【誤訳訂正書】
【提出日】令和1年5月14日(2019.5.14)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１６】
反応部（１０００）は、アミンとホスゲンとの実際の反応が起こってイソシアネートを生じるホスゲン化プラントの部分であり、すなわち、後処理部（２０００）とに対する反応部を指す。本発明において、反応部１０００（接続された後処理部２０００を有する）の１つの可能な配置を図１に示す。任意の装置は点線で描かれている。本発明によれば、反応部は、少なくとも１つの混合区域（１１００）と、該混合区域（１１００）の下流に配置された少なくとも１つの反応区域（１２００）とを含む。混合区域の下流に配置されたとは、混合区域の出力（５）が、滞留装置（１１１０）が任意に中間接続された反応区域（１２００）に流れることを意味する。本発明の方法において、工程（Ａ）（Ｉ）の進行中に、反応部（１０００）中にイソシアネートは存在しない。工程（Ａ）（ＩＩ）におけるアミン供給の開始とともに、イソシアネート（１）が初めて形成される。工程（Ｃ）が終了した後、反応部（１０００）は再びイソシアネート（１）を含まず、反応部（１０００）は、前の製造サイクルの工程（Ａ）（Ｉ）からのイソシアネート（１）を含まない。反応部（１０００）中に最初にイソシアネートは充填されないので、工程（Ａ）（Ｉ）の進行中、本発明の方法においては、反応部（１０００）中にイソシアネート（１）は存在しない。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２９】
本発明の方法の第２の実施形態では、アミンおよびホスゲンの反応物の混合を最適化するための追加の滞留装置（１１１０；図１において点線で示す）が、混合区域（１１００）と反応区域（１２００）の間に存在する。最も簡単な場合には、これは、直径および長さが反応部（１０００）の所望の生産能力に適合する管である。工程（Ａ）（Ｉ）で添加される不活性溶媒（４）およびホスゲン（３）の反応物は、混合区域（１１００）を経て滞留装置（１１１０）を通って反応区域（１２００）に入り、これは、不活性溶媒およびホスゲンを、反応区域（１２００）に少なくとも部分的に充填できるように、アミンの添加前に、滞留装置１１１０も、変形例（ｉ）または（ｉｉ）のように不活性溶媒およびホスゲンで、好ましくは全部充填することを意味する。第１の実施形態で特定されるすべての好ましい範囲（溶媒純度、圧力、温度、各溶液中のアミンおよびホスゲンの質量割合、第１級アミノ基に対するホスゲンのモル比）は、この実施形態にも等しく当てはまる。同様のことが、好ましいと認められた原料および装置にも当てはまる。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３５】
本発明にとって本質的なことは、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）の連続供給が時間ｔＣの期間継続している間に、アミン（２）の供給のみを最初に終了することによって連続生産が停止されることである。好ましくはホスゲン溶液（３０）の形態で、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）を連続的に充填することにより、大量の過剰なホスゲンが達成され、これにより、反応部（１０００）に残存する、アミン塩酸塩および塩化カルバモイル等のすべての中間体は、反応によって枯渇する。好ましくは、時間ｔＣの期間、不活性溶媒（４）中でのアミン（２）とホスゲン（３）との反応に利用可能な反応区域（１２００）の内部体積が、好ましくはホスゲン溶液（３０）の形態のホスゲン（１）および不活性溶媒（４）により、０．１倍〜１０倍、好ましくは１倍〜５倍となるように選択される。これらの値に従う場合、一般に、混合区域（１１００）および滞留装置（１１１０）は反応区域（１２００）よりもはるかに小さいので、混合物は、一般に、混合区域（１１００）、および存在する場合には滞留装置（１１１０）を通ってかなり頻繁に流れる。より完全にこの操作が行われるほど、フィルムおよび堆積物の形成のリスクは低くなる。この間、反応部（１０００）は、工業的加熱手段によって全体的または部分的に加熱することができ、維持される最高温度は、連続稼働モード（工程（Ｂ））の温度であることが好ましい。工程（Ｃ）の実施後、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）のみが依然として反応部に存在する。イソシアネート（１）および任意に未転化アミン（２）が存在し、存在する中間体は、工程（Ｃ）によって反応部から除去される。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３６】
工程（Ｃ）における所望の体積交換の後、工程（Ｄ）において、不活性溶媒（４）により、反応部（１０００）からホスゲン（３）を最終的に除去することが好ましい。この目的のために、不活性溶媒の連続的な供給を継続する間に、最初にホスゲン（３）の供給を終了する。持続的な効果を達成するために、この溶媒洗浄の持続時間ｔＤは、好ましくは、不活性溶媒（４）中でのアミン（２）とホスゲン（３）との反応に利用可能な反応区域（１２００）の内部体積が、不活性溶媒（４）により、０．１倍〜１０倍、より好ましくは１倍〜５倍となるように選択される。これらの値に従う場合、一般に、混合区域（１１００）および滞留装置（１１１０）は反応区域（１２００）よりもはるかに小さいので、溶媒は、一般に、混合区域（１１００）、および存在する場合には滞留装置（１１１０）を通ってかなり頻繁に流れる。数日間のパージ持続時間も適用することができ、本発明の文脈において有利であり得る。選択される溶媒の量およびパージの持続時間は、周辺装置を含む反応部（１０００）の装置体積だけでなく、完全に避けられない場合には、存在する堆積物の量にも依存する。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４２】
実施例１（比較例、工程（Ｃ）非発明）
連続モードでの５．４ｔ／ｈのＭＤＩの調製を、一般的条件に記載されているように、公称能力で実施した。ホスゲン溶液およびＭＤＡ溶液の供給を同時に突然停止して、プラントを停止した。反応器の圧力を窒素で一定に保ちながら、反応器を冷却した。プラントの別の部分の回復作業の１日後、粗生成物（６１）を回収導管のレベルまで溶媒をプラントに充填してすることによってホスゲン化プラントを始動し、熱伝達剤により１０５℃まで加熱した。ホスゲン溶液の供給を、公称能力の２５％の負荷で行った。１時間後、ＭＤＡ溶液の供給を、０．８ｔ／ｈ（ＭＤＩ）の生産量に相当する、公称能力の１５％の負荷で開始した。その後、２つの流れを、２時間以内に公称能力まで増加した。これは、突然の停止後にホスゲン化反応器の領域および混合装置内で形成された焼成固形物のために不可能であった。反応物２０および３０に利用可能な供給圧力は、もはや所望の公称能力を達成するのに十分ではなかった。プラントを停止し、固形物で覆われた領域を洗浄しなければならなかった。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４３】
実施例２（比較例、工程（Ａ）非発明）
連続モードでの５．４ｔ／ｈのＭＤＩの調製を、一般的条件に記載されているように、公称能力で実施した。最初にＭＤＡの供給を停止して、プラントを停止した。ＭＤＡ溶液の供給源およびホスゲン溶液からのＭＣＢを、以前の公称能力容量で１時間継続した。続いて、ホスゲンの供給を停止し、ＭＣＢで２時間パージしてプラントからホスゲンを除去した。ホスゲン化プラントの温度は、工業的加熱手段によって１１０℃に維持した。次いで、プラントの圧力を窒素で一定に保ちながら、ホスゲン化プラントを冷却した。プラントの別の部分の回復作業の数日後、粗生成物（６１）を回収導管のレベルまで溶媒をプラントに充填してすることによってホスゲン化プラントを始動し、熱伝達剤により１０５℃まで加熱した。ホスゲン溶液とＭＤＡ溶液の供給を同時に開始した。プラントを、０．８ｔ／ｈ（ＭＤＩ）の生産量に相当する、銘板容量の１５％で始動した。次いで、流速を、２時間以内に公称能力まで増加させ、プラントを連続モードに移した（工程（Ｂ））。公称能力でさらに５時間後、脱ホスゲン化カラムの分配板が閉塞し始め、結果としてカラム上の圧力降下が起きたため、ホスゲン化カラムを完全に停止しなければならなかった。焼成した尿素を脱ホスゲン化カラムから除去してカラム中に存在する尿素を除去するために、かつ、再始動の準備をするために、プラントを停止しなければならなかった。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４４】
実施例３（発明）
連続モードでの５．４ｔ／ｈのＭＤＩの調製を、一般的条件に記載されているように、公称能力で実施した。最初にＭＤＡの供給を停止して、プラントを停止した。ＭＤＡ溶液の供給源およびホスゲン溶液からのＭＣＢを、以前の公称能力容量で１時間継続した。続いて、ホスゲンの供給を停止し、溶媒で２時間パージしてプラントからホスゲンを除去した。ホスゲン化プラントの温度は、工業的加熱手段によって１１０℃に維持した。次いで、プラントの圧力を窒素で一定に保ちながら、ホスゲン化プラントを冷却した。プラントの別の部分の回復作業の数日後、粗生成物（６１）を回収導管のレベルまで溶媒をプラントに充填してすることによってホスゲン化プラントを始動し、熱伝達剤により１０５℃まで加熱した。ホスゲン溶液の供給を、公称能力の２５％の負荷で開始した。１時間後、ＭＤＡ溶液の供給を、０．８ｔ／ｈ（ＭＤＩ）の生産量に相当する、公称能力の１５％の負荷で開始した。その後、２つの流速を、２時間以内に公称能力まで増加させ、次いで、ホスゲン化プラントを一般的条件に記載されているように数ヶ月にわたって稼働した。開始は、仕様通りの材料により直ちに実施可能であった。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）アミン（２）、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）を混合するための混合区域（１１００）と、
（ｂ）前記混合区域（１１００）の下流に配置された反応区域（１２００）
とを有する反応部（１０００）において、対応するアミン（２）とホスゲン（３）とを、不活性溶媒（４）中で、目的温度Ｔｔａｒｇｅｔで反応させることによる、イソシアネートの連続的製造方法であって、
（Ａ）連続的製造を開始し、
（Ｂ）連続的製造を行い、
（Ｃ）連続的製造を停止する
工程を連続して行い、かつ、
前記工程（Ａ）において、
（Ｉ）最初に、前記混合区域（１１００）および前記反応区域（１２００）の少なくとも部分的に、
（ｉ）不活性溶媒（４）のみを充填し、次いで、Ｔｔａｒｇｅｔまで加熱し、次いで、アミン（２）を充填することなく、さらにホスゲン（３）を充填するか；または、
（ｉｉ）アミン（２）を充填することなく、不活性溶媒（４）およびホスゲン（３）を充填し、次いで、Ｔｔａｒｇｅｔまで加熱し；
（ＩＩ）前記工程（Ａ）（Ｉ）の終了後、前記反応区域（１２００）に、混合区域（１１００）を介して連続的に前記アミン（２）およびさらなるホスゲン（３）およびさらなる不活性溶媒（４）を供給し；かつ、
前記工程（Ｃ）において、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）の連続的供給を継続している間に、最初に前記アミン（２）の供給のみを停止することにより、前記連続的製造を停止する、前記製造方法。
【請求項２】
前記混合区域（１１００）および前記反応区域（１２００）の間に、さらに滞留装置（１１１０）を有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記反応区域（１２００）が、塩化カルバモイルを切断するための下流装置（１３００）を有する、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記工程（Ｃ）の後に、不活性溶媒の連続的供給を継続している間に、最初にホスゲン（３）の供給を停止することにより行われる、前記ホスゲン（３）を前記反応区域（１０００）から除去する工程（Ｄ）を行う、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記Ｔｔａｒｇｅｔが８０℃〜１３０℃である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記工程（Ａ）（Ｉ）において、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）の総質量に対して、ホスゲン（３）の質量割合が０．５％〜２０％である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記工程（Ａ）（Ｉ）が、当該工程の終了時に、前記アミン（２）と前記ホスゲン（３）との前記不活性溶媒（４）中での反応に使用可能な前記反応区域（１２００）の内部体積の少なくとも５０体積％に、ホスゲン（３）および不活性溶媒（４）の混合物が充填されているように行われる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記工程（Ｃ）において、ホスゲン（１）および不活性溶媒（４）が、時間ｔｃの期間継続的に供給され、前記アミン（２）と前記ホスゲン（３）との前記不活性溶媒（４）中での反応に使用可能な前記反応区域（１２００）の前記内部体積が、ホスゲン（１）および不活性溶媒（４）によって、１倍〜５倍となるように、前記時間ｔＣの期間が選択される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項９】
前記工程（Ｄ）において、ホスゲン（３）の供給終了後、不活性溶媒（４）が、時間ｔＤの期間継続的に供給され、前記アミン（２）と前記ホスゲン（３）との前記不活性溶媒（４）中での反応に使用可能な前記反応区域（１２００）の前記内部体積が、不活性溶媒（４）によって、１倍〜５倍となるように、前記時間ｔＤの期間が選択される、請求項４〜８のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記工程（Ａ）（ＩＩ）における前記アミンと前記ホスゲンとの反応物の濃度および質量流速（mass flow rate）が、前記混合区域（１１００）において、前記工程（Ａ）（Ｉ）において最初に充填したホスゲン（３）および不活性溶媒（４）の混合物が完全に除去された後、一級アミノ基に対するホスゲンのモル比が、１．１：１〜３０：１となるように選択される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記アミン（２）が、メチレンジフェニルジアミン、ポリメチレンポリフェニルポリアミン、メチレンジフェニルジアミンおよびポリメチレンポリフェニルポリアミンの混合物、トリレンジアミン、キシリレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ならびにナフチルジアミンからなる群から選択される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記不活性溶媒（４）が、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン、ジオキサン、トルエン、キシレン、塩化メチレン、ペルクロロメチレン、トリクロロフルオロメタンおよび酢酸ブチルからなる群から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の製造方法。