【手続補正書】
【提出日】平成20年1月9日(2008.1.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１３】  テストサンプルに対して入射する一次照射源と、
前記テストサンプルからの放射線を受け取る電子エネルギー分析器と、
前記電子エネルギー分析器の出力を受信して、前記テストサンプルからの前記放射線の電子エネルギースペクトラムに関する少なくとも一つの特性値を生成する計算手段と、
複数の基準サンプルのそれぞれに対して、それぞれの膜厚の前記基準サンプルの皮膜に関連した前記少なくとも一つの特性値を記憶する記憶手段と、
基準サンプルに関する少なくとも一つの特性値に、テストサンプルに関する少なくとも一つの特性値を互いに関連させて、それによってテストサンプルの皮膜の膜厚を決定する相互関連手段とからなる膜厚分析器。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
電子分光法はある固体中の原子成分の特徴を記述するための周知の技術である。Ｂｒｉｇｇｓ他は、参考文献「実際の表面分析（Practical Surface Analysis）」第１巻の「オージェ並びにＸ線光電子分光法」第２版（Wiley社、１９９０年刊）を編集した。オージェ分光法の典型的な実施においては、その固体は低ｋｅＶ範囲のエネルギーで電子ビームにより探査され、そして、オージェ遷移過程で、適切に定義されたオージェエネルギーＥAUGERを有する二次電子を励起する。オージェ分光法において、探査のための照射は、原子から内殻電子を叩き出す。そして、オージェ遷移においては、第１の外殻電子が内殻の空位に落ち、そして、第２の外殻電子が叩き出されてエネルギーの差異を伴う。分光計は、叩き出された電子のエネルギーをオージェエネルギーＥAUGERとして分析する。オージェエネルギーＥAUGERは、主として原子番号Ｚに応じて、それぞれの原子に関して多くは固有である。このように、被測定電子エネルギーは、少なくともその表面近傍の材料組成を決定するために使用され得る。これらのエネルギーは、オージェ電子分光法の典型的な実施にとっては、一般的に数百ｅＶから数ｋｅＶの範囲内である。通常、オージェ信号を補強するために、一次エネルギーＥPがオージェエネルギーＥAUGERの２倍又はそれ以上に設定される。オージェ電子分光法は、約３ｎｍまでの膜厚の超高速且つ高精度の測定を可能にする。他のタイプの電子分光法は同様の装置によって実施可能であり、その技術も電子顕微鏡に近い。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
汎用の電子分光計が、図１に略式に図示されている。他の形状と配置関係が用いられることもある。電子銃１０は、ホルダ１５によって支持されている被測定サンプル１４に向けて、エネルギーＥPの一次照射ビーム１２を放射する。電子エネルギー分析器１６は、エネルギーＥSによって特徴付けられる、サンプル１４から叩き出された二次電子のビーム１８を受け取る。低電子エネルギーは、超高真空レベルにおいて分析器全体が操作されるべきであることを必要とする。二次のビーム１８は、空間的に非常に広がってしまう傾向を有する。主に電子エネルギー分析器１６は、分析器１６とサンプル１４の間の角度を固定するために空間的に固定された入射スリット２０を有し、それは静電減速器又は磁気分析器若しくはその他の手段によって二次エネルギーＥSを内部的に分析する。いくつかの自動化された例においては、電子分析器１６は経験的に決められた小数のパラメータを出力するけれども、代表的な分析器は、いくつかのレベルにおいて、一又はそれ以上のエネルギー位置のピークが抽出されるエネルギースペクトラムを出力する。そのような電子分光計は、かなりたびたびオージェ分光計又はＥＳＣＡ分光計として周知であり、フィジカルエレクトロニクス社（Physical Electronics（ＰＨＩ））やミネソタ（Minnesota）州エデンプレーリ（Eden Prairie）のパーキンエルマー社（Perkin-Elmer）の事業部局や英国のバキュームジェネレーターズ社（Vacuum Generators）やデラウェア（Delaware）州のオミクロン社（Omicron）などのいくつかの供給源から商業的に入手可能である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
発明の要約
本発明は、一の材料の上層であって、異なる有効な原子番号を有する他の材料の基層上に形成されたものの厚さを高速で且つ非破壊的に測定するための方法と装置に関する。例えば、ｋｅＶの電子又はＸ線である一次照射源は、非弾性的に散乱された二次電子の広いスペクトラムを発生する。テストサンプルの上層を通して叩き出された二次電子のスペクトラムが測定され、そして、それが既知の上層の厚さを有する基準サンプルに関する同様のスペクトラムと比較され、それによって、テストサンプルの上層の厚さを決定する。上記装置は、電子が一次照射である場合には、従来の電子分光計から派生したものでもよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
好適な実施の形態の説明
適切な状況下において、非弾性的に散乱された二次電子のスペクトラムは、明らかに異なる原子番号を有する基材上に付着された薄膜の膜厚を決定する、高速で且つ非破壊的な方法を提供する。マンガン、鉄、コバルト、ニッケルなどのようなより重い強磁性遷移元素におそらくきわめて少量のネオジウムやサマリウムのような重希土元素を加えたものからなる磁性基材上に付着された炭素ベースの膜のいくつかの異なる膜厚に関する電子スペクトラムが、図２に図示されている。強度スケールは、任意の単位であり、電子倍増管のような電子カウンターによって検出される前に二次電子フラックスがエネルギー分析されているという事実を反映している。しかし、例示されたスペクトラムは、一次電子の弾性散乱に関連したピーク３０の強度に対してノーマライズされている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
非弾性散乱は、オージェピークと一次電子エネルギーの間の各エネルギーにおいてノイズのようなスペクトラムを生成する。図示された例においては、約１．９５ｋｅＶで弾性ピーク３０は、一次電子エネルギーに対応している。少なくとも、より薄い皮膜のためのミニマム３２は、弾性ピーク３０と非弾性的に散乱された電子の広範な分布を分けている。オージェ分光法においては、主に、光学的諸特性が調整されて、非弾性スペクトラムよりも相当大きい非常に幅狭の強度のある弾性ピーク３０を生成する。非弾性スペクトラムは、分光計を非調整状態にすることによって、図２において強調されてきた。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
結果として、本発明の一つの実施の形態である未知の膜厚を測定する方法は、図４の流れ図に図示されている。ステップ４０において、いくつかの既知の膜厚のうちの１つを有すると共に第２の材料の基材を被覆している第１の材料からなる被膜を有する多くの基準サンプルが準備される。この二つの材料の組み合わせは、テストされるべきサンプルの材料組み合わせと同じにするか又は少なくともそれに近いものとすべきである。また、励起ビームのエネルギーと分光計の分解能は、膜厚測定においても補正におけるのと同じであるべきである。膜厚はテスト時に被験されるべき厚さの予測範囲内にすべきである。図２に表示された例においては、厚さは約１０ｎｍ毎に増えて０（被覆せず）から６０ｎｍまでの範囲に亘っている。基準スペクトラムを確立するときには、走査型電子顕微鏡の薄辺にされたサンプルを含めた何れかの公知の技術によって膜厚が測定されてもよい。なぜならば、それらは基準スペクトラムを確立してテストサンプルの測定を補正する時点でたった１回のみ測定される必要があるからである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
図３の曲線３８によって提供された単一エネルギーの相関関係は、好適ではない。被測定強度は、測定又は制御することが容易ではない、各種のノイズを含む変動を被る。エネルギースペクトラムのほとんど大部分が無視されてしまう。より多くの被測定点を用いてより高度の合成データ圧縮が好ましい。例えば、図２のスペクトラムのノーマライゼーションによって提案されているように、基準サンプルとテストサンプルの双方に対して弾性データに対する非弾性データの比が取られ、そして、テストサンプルの被膜の膜厚を決定するときにそれらの比が比較される。特に、弾性ピークは、約１９３０ｅＶにおけるミニマム３２から２０００ｅＶにおける一次エネルギーＥPまでの図２に図示されたエネルギー帯域５６に亘るスペクトラムを積分することによって測定される。同様に、非弾性散乱は、同じ帯域幅であるが、例えば、約１４００ｅＶである、より低位のエネルギー帯域５８に亘るスペクトラムを積分することによって測定される。好ましくは、高Ｚ上の低Ｚの場合、非弾性エネルギー帯域５８は一次エネルギーＥPの約５０％であり、より好適には、一次エネルギーよりも下位で約２０％乃至３０％の範囲内である。両強度の比は、図３のそれと同様の挙動を表す。しかし、比を用いることは、ノイズを除去し、通有の装置ドリフトを低減し、そして、測定期間のばらつきを無くす。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
別のやり方においては、図２の基準スペクトラムが、少なくともより厚い皮膜においては、線６０に沿って被膜の膜厚と共に変化するエネルギーピークを示す。基準サンプルとテストサンプルの双方のピーク位置は、各スペクトラムの非常に多くの測定点をぴったりと合わせた曲線によって獲得される。そのピーク位置は、相対的な形状が同じであり、そして、エネルギーの精度が維持されている限り、比較的に装置特性や装置動作の変動に影響を受けにくい。このように、テストサンプルのピーク位置は、基準サンプルの皮膜の膜厚に関連づけられる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
説明してきた本発明は、その一次照射によって生じた二次電子よりもむしろ一次照射とその吸収の長さに依存している。上層の二次スペクトラムの弾性散乱の相対的な強度は、下層の二次スペクトラムのそれとは明らかに異ならなくてはならない。この状況は、通常は、明らかに異なる平均の原子質量を有する二つの材料によって満足される。説明された実施の形態においては、上層は下層に比べてより小さな原子質量を有している。平滑に変動する図２の二次散乱のスペクトラムは、一次電子エネルギーの９０％越えないが、しかし、被膜と基材の双方のオージェエネルギーよりも上にある被測定電子エネルギーに起因する。被測定膜厚は、当初の電子又はその材料内で散乱された二次電子に関する散乱長よりも明らかに大きなものにすべきではない。なぜならば、そうしないとほとんどの電子が表面に到達しないからである。探査用の電子又はＸ線若しくは他の照射のエネルギーは、探査用の照射のほとんどの部分が被膜を通過して基材表面に達するように予測される被膜の膜厚を見込んで調整されるようにしてもよい。