【誤訳訂正書】
【提出日】平成20年5月26日(2008.5.26)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】請求項４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【請求項４】  ＤＭＣの総量が、全ての段階でそれぞれ使用されるＤＭＣの部分量の合計から全反応中に留去されるＤＭＣの量を減じることにより表され、所望の生成物の化学量論によって予め求められるＤＭＣの総量に相当し、そして前記プロセスの最後の段階の後で、予め留去されたＤＭＣの損失量が、純粋なＤＭＣが添加される該最後の段階において更に添加されるかまたは更に使用される請求項１記載の製造法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】請求項２１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【請求項２１】  オリゴカーボネートを離れるメタノール含有気流およびジメチルカーボネート含有気流が、飽和のためにオリゴカーボネートに再度部分的に添加される請求項１および２０のいずれかに記載の製造法。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００６】
従って、高沸点のフェノール（通常沸点１８２℃）が反応混合物から分離されなければならないという事実によって、ジオールが非意図的に留去されるのを避けるために１８２℃をかなり上回る沸点のジオールのみが使用可能である。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１４】
ＤＭＣを使用してオリゴカーボネートジオールを製造すると、圧力に依存して、約２０〜３０重量％（常圧では約３０重量％）のＤＭＣを含有する低沸点の共沸性ＤＭＣ-メタノール混合物が形成される。この共沸混合物をメタノールとＤＭＣに分離する（例えば、メンブラン分離）のには比較的大きな労力と費用が必要である。そのため、共沸的に留去されるＤＭＣが反応に浪費されて、完全転化には有効ではない。そこで、ＤＭＣの損失を別の新しいＤＭＣで補充しなければならない。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１８】
独国特許出願公開第Ａ-19829593号明細書では、ジオールをＤＭＣと反応させて、形成されるメタノールを留去する。この特許公報には、表「本発明の方法のフローチャート」中に「共沸」という用語が単に記載されている以外に、共沸蒸留手順が全く記載されていない。クレーム１ｃには、留出物中のメタノールとＤＭＣのモル比が０．５：１〜９９：１であることが開示されている。従って、留去されるメタノール中のＤＭＣ含量は、８５重量％〜２．８重量％の間である。詳細な分析（以下参照）に示すように、独国特許出願公開第Ａ-19829593号明細書において、ＤＭＣは、事実上過剰に使用されて、共沸蒸留される。従って、使用される約２７．８％のＤＭＣが失われる。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２２】
米国特許第Ａ-5171830号明細書では、最初にブタンジオール-1,4を還流条件下でＤＭＣと加熱して、その後、揮発性成分を（共沸）蒸留する。厳しい条件下（１Ｔｏｒｒ、１．３ｍｂａｒ）での真空蒸留後、生成物をクロロホルム中に集めて、生成物をメタノールで沈殿させ、この生成物を乾燥させて、オリゴカーボネートジオールが理論的な収率５５％で得られる（実施例６）。ＯＨ末端基の利用度および共沸蒸留手順についての詳細は記載されていない。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２３】
独国特許出願第１９９９００５５４．０号には、ジオールとＤＭＣとのエステル交換反応を、気-液向流(countercurrent)装置における反応性精留で行う方法が開示されている。向流法のために、メタノール−ＤＭＣ共沸混合物が避けられ、そして約９５％のＤＭＣ転化率が達成される。ＯＨ末端基のキャッピングを外す(de-cap)ために、窒素をストリッピングガスとして低真空（約１５０ｍｂａｒ）で生成物に通過させる（毎時２〜２００Ｎｌ（Ｎｌは規定リットルを表す））。このストリッピングにより、ほとんどのメタノールが除去されて、エステル交換反応が完了し、そして約９９．８％のＯＨ末端基の利用度が達成される。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２８】
脂肪族ジオールとジメチルカーボネートの反応により脂肪族オリゴカーボネートジオールを製造する本発明の方法の実行において、あるバッチ中で留去されたＤＭＣとＭｅＯＨの混合物は、それ以降の反応バッチの開始時に再使用される。従って、留去された前記ＤＭＣ-メタノール混合物は、再使用して、含まれるＤＭＣを更に転化する。それによって、予め回収されたＤＭＣと再使用される混合物が消費されて、低いＤＭＣ含量の留出物が形成される。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３２】
全ての留出物の組成を決定し、そして第１段階と第２段階でＤＭＣ-メタノール混合物の留去により生じたＤＭＣの損失を、純粋なＤＭＣを添加することにより、その後の段階で補充する。留去されたＤＭＣとＭｅＯＨから成る共沸物を回収して、第２段階からの留出物と一緒にその後の反応バッチにおける第１段階で再使用する。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３４】
末端基の脱キャッピング(de-cap)ために（ＯＨ末端基の利用）、メタノールの最終残渣とジメチルカーボネートの痕跡を生成物から取り除いてよい。例えば、（窒素などの）不活性ガスをオリゴカーボネートジオール中に通過させることによって、任意に、例えば、約１５０ｍｂａｒほどの僅かな真空において、生成物中に気泡が発生して、生成物内でメタノールおよび／またはＤＭＣが飽和する。そのため、メタノールがほぼ完全に反応バッチから放出される。不活性ガスによるストリッピングにより、平衡がメタノールの除去によって更に生成物の方へずれて、エステル化が完了して、末端基が利用される。これによって、得られるオリゴカーボネートジオールの品質がＤＰＣ-系オリゴカーボネートジオールのレベルまで向上されて、ＯＨ末端基の利用度が９８％以上、好ましくは９９．０〜９９．９５％まで、特に好ましくは９９．５〜９９．９％まで上がる。
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４０】
ＤＭＣ-メタノール混合物またはＤＭＣを再供給する(repumping)ときに、２個の容器を用いてよい。ＤＭＣ-メタノール混合物または純粋なＤＭＣを、容器１から反応容器に倍以上の速度（例えば、約４倍〜１０倍の速度）で通過させて、形成される留出物を容器２に回収する。より高い供給速度のために、この混合物は、前述のような低いＤＭＣ含量を達成しないが、その代わりＤＭＣが幾分消費される（例えば、約３２％のＤＭＣ-メタノール混合物実施例８を使用した場合は、触媒濃度に依存して約１０％〜２８％）。ＤＭＣ-メタノール混合物またはＤＭＣを全て容器１から反応容器に供給した後、容器２に回収されたＤＭＣ-メタノール混合物を反応容器内の表面下に通過させる。形成される留出物を容器１に回収する。容器の交換は、留出物のＤＭＣ含量が所望の値（例えば、約３〜５％）以下に低下するまで繰り返す。そのため、留出物は、各回毎のより少量のＤＭＣの減少に従って、より頻繁に反応容器に供給される。
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４１】
本発明の方法の別の態様では、純粋なＤＭＣを共沸混合物の蒸留下で迅速に計量しながら供給する最後の段階（例えば、２段階法では第２段階）を、２つの部分段階で行う。最初の部分段階では、純粋なＤＭＣを、共沸物は留去されないが、代わりに、例えば約５〜８％ＤＭＣを含むＤＭＣ-メタノール混合物が留去される程度に十分ゆっくりと計量しながら供給する。この留出物は、―第１段階の留出物と同様に―廃棄されるか、あるいは前述のように更に使用される。比較例１に示すように、留出物のＤＭＣ含量は、ＤＭＣの計量供給に係る反応時間が増加するに連れて高まる。特定のしきい値を超えると、その後、残りのＤＭＣを次の部分段階で、共沸ＤＭＣ-メタノール混合物が留去する程度に素早く添加する。次いで、混合物を回収して、次の反応バッチで更に使用する。ＤＭＣ-メタノール混合物を導入するほかの段階も同様に、幾つかの部分段階において異なる供給速度で行ってよい。
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４２】
本発明の方法（ＤＭＣ-メタノール混合物またはＤＭＣの添加中の反応および蒸留）は、一般に、軽い真空下、常圧下または高圧で行われる。反応は、好ましくは０．４〜１００ｂａｒ、好ましくは０．７〜１５ｂａｒ、特に好ましくは１〜６ｂａｒの圧力において、―各圧力に依存して―１００〜３００℃、好ましくは１６０〜２４０℃の温度で行われる。これに関連して、高圧は、より良好な共沸状態（例えば、４ｂａｒでは約２０％ＤＭＣ／８０％ＭｅＯＨ）のために、ＤＭＣのより高い転化率と、それによるより短い反応時間および留出物中のより低いＤＭＣ含量をもたらす。
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４３】
ＤＭＣ-メタノール混合物または純粋なＤＭＣを用いる場合、留出物のＤＭＣ含量は、供給速度や反応時間、そして触媒の量にそれぞれ依存する。触媒濃度の増加および／またはＤＭＣ-メタノール混合物またはＤＭＣの供給速度の低下（反応時間の増加）は、留出物中のＤＭＣ含量の低下を導く。触媒濃度の低下および／または反応時間の減少は、留出物中のより高いＤＭＣ含量をもたらす。
【誤訳訂正１５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４６】
別法として、ほんの少し過剰のＤＭＣを事前に添加してもよい。その結果、共沸物の留去後、およびメタノールとＤＭＣの最終残渣を不活性ガス（例えば、窒素）を僅かに真空下（約１５０ｍｂａｒ）で通過させてストリッピングすることによる脱キャッピング(de-capping)後、僅かに過剰のＤＭＣが、生成物中に残存しているかあるいはエステルとして結合している。そのため、ストリッピング後、生成物は、ＯＨ末端基の完全な官能性を示すものが得られるが、その重合度が高すぎる。そこで、更なる量のジオール成分を添加して、新しい短いエステル化段階を行うことにより、補正を行う（実施例４）。補正量は、一方では重量バランス―全留出物中のＤＭＣ量の決定および添加される総量との比較―によって求められても、あるいは重合度が高すぎる生成物の測定可能な特性（例えば、ＯＨ数、粘度、平均分子量など）から求められる。補正後、全てのＯＨ末端基が補正前に既に遊離しており、しかも繰り返しキャッピングがジオール成分を添加することによって生じないため、繰り返し脱キャッピング(de-capping)は必要ない。
【誤訳訂正１６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４８】
従って、本発明の方法は、２段階態様では、以下のプロセス段階を包含する。
―ジオール成分の添加、および場合により触媒の反応容器への添加、
―第１段階：ＤＭＣ-メタノール混合物（例えば、共沸混合物）の前のバッチからの導入、およびそこに含まれているＤＭＣの反応、−反応条件に依存して−例えば、３〜７％のＤＭＣを含むＤＭＣ-メタノール混合物の留去、または所望により、ＤＭＣ含量が所望の値まで低下するまでの留出物の複数回のポンプ引き、
―第２段階：純粋なＤＭＣの導入および反応。ＤＭＣの量は、留去後、正確に必要な量のＤＭＣまたは僅かに過剰量が全ての段階（ＤＭＣ-メタノール混合物（例えば、共沸物）の添加、ＤＭＣの添加および脱キャッピング）で反応溶液中に残るように選択する。必要に応じて、ＤＭＣの総量を、１段階または２つの部分段階で迅速に計量しながら供給してもよい。前者の場合、ＤＭＣ-メタノール混合物（例えば、共沸物）を留去し、回収して、次のバッチの第１段階で再使用する。後者の場合、ＤＭＣを最初の部分段階で、低いＤＭＣ含量のＤＭＣ-メタノール混合物が得られるほど十分にゆっくりと計量しながら供給し、そして次の部分段階―留出物中のＤＭＣ含量が増加した後―では、次のバッチで再使用される、より高いＤＭＣ含量のＤＭＣ-メタノール混合物（例えば、共沸物）が形成されるように、ＤＭＣを迅速に計量しながら供給する。
―任意の脱キャッピング：例えば、軽い真空下（例えば、約１５０ｍｂａｒ）で気泡を発生させること（例えば、窒素などの不活性ガスの導入）によって、メタノールおよび／またはＤＭＣの最終残渣を排出することによるＯＨ末端基の利用。
―任意の補正：更なる量のジオール成分の添加と繰り返される短いエステル化とによる化学量論の補正。
【誤訳訂正１７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５７】
本発明の方法に特に好適なのは、元素周期表の主分類Ｉ族、II族、III族およびIＶ族および副分類III族およびIＶ族の金属および希土類元素の水酸化物、酸化物、金属アルコラート、カーボネートおよび有機金属化合物であり、特にＴｉ、Ｚｒ、Ｐｂ、ＳｎおよびＳｂの化合物である。
【誤訳訂正１８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６０】
好ましくは、ナトリウムおよびカリウムのアルコラートおよび水酸化物（ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＫＯＭｅ、ＮａＯＭｅ）、チタン、錫またはジルコニウムのアルコラート（例えば、Ｔｉ(ＯＰｒ)４）、並びに有機錫化合物が使用される。チタン、錫およびジルコニウムテトラアルコラートを、好ましくはエステル官能性を含むジオールまたはジオールとラクトンとの混合物と共に使用する。
【誤訳訂正１９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６１】
本発明の方法において、均一触媒は、１０００ｐｐｍ（０．１％）まで、好ましくは１ｐｐｍ〜５００ｐｐｍｍまで、特に好ましくは５〜１００ｐｐｍまでの濃度（使用される脂肪族ジオールに好ましい金属の重量パーセントで表す。）で任意に使用される。この触媒は、反応終了後、生成物中に残っていても、あるいは分離、中和またはマスキングされてもよい。触媒は、好ましくは生成物中に残存する。
【誤訳訂正２０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６２】
末端基の脱キャッピング(de-capping)のためのメタノールの除去は、例えば、真空中で反応混合物を加熱して、好ましくは装置内に気泡を生成することによって行われてよい。前記気泡は、窒素、アルゴン、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ジメチルエーテル、乾燥天然ガスまたは乾燥水素などの不活性ガスを反応容器内に通過させる事によって発生し得る。ここで、オリゴカーボネートを離れるメタノール含有気流およびジメチルカーボネート-含有気流は、飽和のためにオリゴカーボネートに再度添加されてもよい。窒素が好ましく使用される。
【誤訳訂正２１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６３】
前記気泡は、ペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、石油エーテル、ジエチルエーテルまたはメチル-tert-ブチルエーテルなどの不活性で低沸点の液体を通過させることによって生成してもよい。ここで、前記物質は、液体または気体の形態で通過されてよく、オリゴカーボネートを離れるメタノール含有気流やジメチルカーボネート含有気流を、飽和のために、オリゴカーボネートに再度部分的に添加してもよい。
【誤訳訂正２２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６４】
気泡を生成するのに使用される前記物質を、単一の浸漬管(dipping tubes)を通じて、好ましくは、環状ノズルまたはガス発生撹拌機(gassing stirrers)を用いてオリゴカーボネートに添加してもよい。達成されるＯＨ末端基の利用度は、脱キャッピングの期間や、気泡の量、寸法および分布に依存する。脱キャッピングの期間の増加とより良好な分布（例えば、後者がガス発生撹拌機によって導入される場合は、より大量のより小さな気泡に起因するより良好な分布とより大きな界面）によって利用度は向上する。例えばガス発生撹拌機を通じて窒素を導入する（１５０ｍｂａｒ、毎時４０Ｎｌ）と、１時間後、約９９％の利用度が得られ、５〜１０時間後には、約９９．８％の利用度が得られる。
【誤訳訂正２３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８０】
所望の化学量論によると不足であるＤＭＣ  344.39ｇが２段階で留去された。続いて、合計408.0ｇのＤＭＣを160℃において3.5時間で加えた。添加完了後、バッチを200℃に加熱して反応を完了させた。ＤＭＣを32.91％（ＤＭＣ  57.66ｇ）含有するＤＭＣ／ＭｅＯＨ混合物175.20ｇが長い蒸留塔によって留去された。全体で更に10.0ｇのＤＭＣを200℃において８分間で加えた。ＤＭＣを31.02％（ＤＭＣ  2.14ｇ）含有するＤＭＣ／ＭｅＯＨ混合物を6.9ｇ留去した。従って、合計13.81ｇ過剰のＤＭＣが計量しながら供給された。
【誤訳訂正２４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８１】
メタノールの最終残渣を排出し、かつＯＨ末端基を利用するために、毎時１リットルの窒素を先ず、ガス発生撹拌機を通じて反応溶液に通過させ、これを毎分480回転で稼動させ、続いて窒素を毎時２リットルで４時間および毎時４０リットルで５時間通過させた。ＤＭＣを12.6％（ＤＭＣ  35.09ｇ）含有するＤＭＣ／ＭｅＯＨ混合物を合計277.3ｇ留去した。すなわち、予め定められた化学量論によるとＤＭＣ  21.28ｇが不足していた。
【誤訳訂正２５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８４】
装置は実施例１に示している。撹拌速度を1500分−１まで上げた。ヘキサンジオール-1,6  1890.84ｇ（16モル）、ε-カプロラクトン1826.33ｇ（16モル）およびチタンテトライソプロピラート0.37ｇ（ジオール成分に対してＴｉ  17ｐｐｍ）を反応ポットに秤量した。このジオール成分を溶融し、均質化して、窒素下で160℃に加熱した。転化には全部でＤＭＣ  1261.12ｇ（14モル）が必要であり、２段階手順で添加した。
【誤訳訂正２６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８７】
ＤＭＣ合計1661.37ｇを２段階で計量しながら供給した。360.28g留去した。これは、過剰量のＤＭＣ  39.97ｇが未だ存在することを意味する。
【誤訳訂正２７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８８】
ＯＨ末端基を利用するために、毎時１リットルの窒素を先ず、ガス発生撹拌機を通じて反応溶液に200℃および150ｍｂａｒで２時間通過させ、次いで毎時２リットルの窒素を４時間、そしてその後毎時40リットルの窒素を７時間通過させた。これにより、ＤＭＣを10.19％（ＤＭＣ  23.25ｇ）含有するＤＭＣ／ＭｅＯＨ混合物228.1ｇを留去した。従って、合計16.72ｇ過剰のＤＭＣが添加された。
【誤訳訂正２８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８９】
生成物の一部（1391ｇ）をフロア・ディスチャージバルブから取り出して評価した。予期した通り、過剰のＤＭＣのために、非常に高粘度で非常に低いＯＨ数（37）の生成物が得られている。ＯＨ末端基利用度は約99.9％であった。
【誤訳訂正２９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００９３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００９３】
これによって、ＤＭＣ含量は、３段階プロセスの第２段階で留去される約５％ＤＭＣ-メタノール混合物を用いる事により、３段階プロセスの最初の段階で1.5％から３％に低下できる。
【誤訳訂正３０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００９９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００９９】
ＤＭＣ281.3ｇとＭｅＯＨ600.3ｇの混合物（ＤＭＣを31.91％含有する溶液881.6ｇ）を第１段階で使用した。この混合物を、160℃および常圧下において24.5時間で加えた。ＤＭＣを6.34％（ＤＭＣ  43.65ｇ）含有するＤＭＣ／ＭｅＯＨの混合物688.18ｇを、短い22ｃｍVigreux蒸留塔により留去した。
【誤訳訂正３１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０３】
ＯＨ数62の、僅かに淡黄色の生成物4086.8ｇが得られた。ＯＨ末端基の利用度は99.9％であった。
【誤訳訂正３２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０４】
実施例１０圧力装置
圧力実験は、電気撹拌機とＤＭＣを添加するための浸漬管が装備された２リットル容量のオートクレーブで行った。反応溶液上に不活性雰囲気を設けるかまたは末端基の脱キャッピングのために、窒素を浸漬管から反応溶液に通過させてもよい。留去したガス混合物は、所望により適当に操作できしかも恒温水槽(water thermostat)で90℃まで加熱できる（長さがそれぞれ25ｃｍおよび80ｃｍの）２種の充填塔によって分離して、還流冷却器で濃縮する。生成物を圧力保留弁を介して装置から排出する。装置内の圧力は、供給される窒素によって高まる。供給される窒素は質量フローレギュレーター(mass flow regulator)で調節し（最小毎時２リットル）、そして圧力保留弁は装置内の圧力測定装置によって自動制御するので、一定圧力を保持するのに必要な窒素の量のみが消費される。形成される留出物は、窒素と共に排出される。
【誤訳訂正３３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０５】
実施例１１加圧下でのオリゴカーボネートエステルジオールの製造
オリゴカーボネートエステルジオールは、ヘキサンジオールとε-カプロラクトンから、ジオールとカーボネートの予め決められた比８：７で製造される。
【誤訳訂正３４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０８】
第２段階では、ＤＭＣ  437.20ｇを180℃において７時間で秤量しながら供給した。ＤＭＣ-メタノール共沸物を、大きな蒸留塔（80ｃｍ、80℃）で留去した。ＤＭＣの添加後、反応器温度を200℃そして蒸留塔温度を85℃まで昇温して、混合物を更に３時間蒸留した。ＤＭＣを更に20ｇ添加して、全体を２時間蒸留した。ＤＭＣを19.62％（ＤＭＣ  66.21ｇ）含有するＤＭＣ-メタノール混合物を全部で337.40g留去した。
【誤訳訂正３５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１１５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１１５】
末端基の利用は、毎時５リットルの窒素を単純な浸漬管から70ｍｂａｒおよび200℃において26時間通すことによって行った。ＤＭＣを5.73％（1.77ｇ）含有するＤＭＣ-メタノール混合物30.90ｇを留去した。
【誤訳訂正３６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２０】
実施例１４加圧下でのオリゴカーボネートエステルジオールの製造
この狙いは、ヘキサンジオール-1,6とε-カプロラクトンから、工業規模でオリゴカーボネートエステルジオールを製造することである。予め決められる化学量論は、ジオールとカーボネートの比1.143で求め、これにより、平均分子量計算値約2040ｇ／モルおよびＯＨ数55の生成物を導く。
【誤訳訂正３７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２１】
ブレードスターラーを備えた200リットル容量の容器に、2.5ｍ長の充填塔（Φ11ｃｍ、バッフルを充填したもの）を設置し、冷却器と100リットルの受け器を取りつけた。受け器に回収された留出物は、フロアフランジから浸漬ポンプ(immersed pump)を介して反応器へ再循環できる。
【誤訳訂正３８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２２】
アジポール(adipol)62.353kｇ（0.528キロモル）、カプロラクトン60.266ｋｇ（0.528キロモル）およびチタンテトライソプロピラート12ｇ（17ｐｐｍＴｉ）を反応容器内に配置して、窒素で不活性にして、80℃まで加熱して均質化した。すなわち、ＤＭＣ  41.612kｇ（0.462キロモル）が、予め決められた化学量論を達成するのに必要である。
【誤訳訂正３９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２５】
次に、ＤＭＣ  47.0ｋｇを受け器に加えた。ＤＭＣは、196℃において１時間で容器に加え、その後、-前述のように-５時間ポンピングによって再循環させた。次いで、留出物を200℃において２時間以内に回収した。ＤＭＣを25.3％（12.9ｋｇ）含有するＤＭＣ-メタノール混合物51.1ｋｇを回収した。
【誤訳訂正４０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１３０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１３０】
かなりの量のＤＭＣを溜去して、補充しなければならないという事実が、以下の実施例から導き出すことができる
すなわち、実施例１では、オリゴカーボネートジオールが、ジオール（ポリＴＨＦ）918ｋｇ（3920モル、分子量234.2ｇ／モル）とＤＭＣ  440ｋｇ（4885モル、90.1ｇ／モル）から生成される。前記カーボネートはモル過剰で添加された場合である。ジオールとＤＭＣの比が逆転しているために、その末端基が、式IIIで表されるメトキシカルボニル末端基から成るオリゴマーが生成される。ここで、Ｒ1は-(ＣＨ２)４-を表す。
【化３】
2003535936.tif 000001
【誤訳訂正４１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１３３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１３３】
形成されたオリゴカーボネートジオールのＯＨ数、すなわち４４ｍｇ（ＫＯＨ）／ｇ（ジオール）から、平均分子量2550.25ｇ／モルが算出される。これは１分子当たりジオール単位9.9個とカーボネート単位8.9個の平均組成に相当する。従って、ジオール3920モルがＤＭＣ  3524モルと反応している（＝3920×8.9/9.9）。その結果、ＤＭＣ  1361モル（4885-3524）が共沸蒸留される。すなわち、このＤＭＣ損失は、用いられるＤＭＣの平均約27.8％を占める。故に、留出物は、未反応のＤＭＣ  1361モル（122.5ｋｇ）とメタノール２×3524モル（225.5ｋｇ／ＤＭＣ１分子につきメタノール２分子が形成される）から構成されていた。これは、留出物中のＤＭＣ含量約35重量％を導く。
【誤訳訂正４２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１３６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１３６】
比１：１では、ゲル化点にも達する。この場合、ＤＭＣ量を共沸蒸留によって減量しないと、完全な重合が生じる。
【誤訳訂正４３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１４８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１４８】
【表４】
2003535936.tif 000002
表４：２４時間までの反応時間と触媒濃度0.15％Ｔｉ(Ｏ-ｉＰｒ)４の関数としての留出物中のＤＭＣ含量
【誤訳訂正４４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１４９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１４９】
蒸留速度は、この実験中、一定に保持する（これは単位時間当たりの留出物の量に等しい）。ＤＭＣ含量の増加は、ＤＭＣの反応速度の増加で説明できる。純粋なジオールとＤＭＣは実験の開始時に含まれており、エステル交換反応の平衡は最も大きな程度まで広がる。化学反応によって平衡を達成しようとする推進力は高く、しかもエステル交換反応は迅速である。反応が時間を追って進行すると、系は平衡に近づいて、更なるエステル交換反応を達成しようとする推進力が低下する。従って、エステル交換反応の反応速度は、不変の蒸留とは対照的に速度が低下して、留出物中のＤＭＣ含量が常に増加する。この作用が他の実験で全くまたは最小限程度（約１％までのＤＭＣ含量の増加）しか観察されない場合は、開始時に既に含まれているより高いＤＭＣ含量（23〜30％）と考えられる。
【誤訳訂正４５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１５３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１５３】
触媒量を、生成物中に残り得る程度まで減量すると（0.01％Ｔｉ(Ｏ-ｉＰｒ)４（すなわち17ｐｐｍＴｉ）未満）、留出物中の少量のＤＭＣ含量が適度に達成できない。その結果、100時間以上の反応時間でも、ＤＭＣ含量が約22％までしか低下できない。留出物中のＤＭＣ含量のそれ以上の低下を達成するために、生成物中に後に残りうる触媒濃度では、反応時間の実際的な増加はもはや必要ない。