【手続補正書】
【提出日】平成19年8月16日(2007.8.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体集積回路装置の製造において被研磨面を研磨するための化学的機械的研磨用研磨剤であって、
前記被研磨面が二酸化ケイ素系材料層の被研磨面であり、
当該研磨剤が、酸化セリウム粒子と、水溶性ポリアミンと水とを含有する
研磨剤。
【請求項２】
前記二酸化ケイ素系材料層が、ホウリンケイ酸塩ガラス（ＢＰＳＧ）層、ホウケイ酸塩ガラス（ＢＳＧ）層またはリンケイ酸塩ガラス（ＰＳＧ）層である、請求項１に記載の研磨剤。
【請求項３】
前記二酸化ケイ素系材料層が二酸化ケイ素層である、請求項１に記載の研磨剤。
【請求項４】
前記水溶性ポリアミンが、水溶性ポリエーテルポリアミンおよび水溶性ポリアルキレンポリアミンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性ポリアミンである、請求項１、２または３に記載の研磨剤。
【請求項５】
前記水溶性ポリアミンの重量平均分子量が１００〜１０万の範囲にある、請求項１〜４のいずれかに記載の研磨剤。
【請求項６】
前記水溶性ポリアミンが、重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリエーテルポリアミンおよび重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリアルキレンポリアミンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性ポリアミンである、請求項４または５に記載の研磨剤。
【請求項７】
前記研磨剤の全質量に対し、前記水溶性ポリアミンが０．００１〜２０質量％の範囲で含まれている、請求項１〜６のいずれかに記載の研磨剤。
【請求項８】
前記研磨剤のｐＨが９〜１２の範囲にある、請求項１〜７のいずれかに記載の研磨剤。
【請求項９】
研磨剤を研磨パッドに供給し、半導体集積回路装置の被研磨面と研磨パッドとを接触させて、両者間の相対運動により研磨する被研磨面の研磨方法であって、
当該被研磨面が二酸化ケイ素系材料層の被研磨面であり、
当該研磨剤として請求項１〜８のいずれかに記載の研磨剤を使用する
研磨方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の研磨方法により、被研磨面を研磨する工程を有する、半導体集積回路装置の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
態様３は、前記二酸化ケイ素系材料層が二酸化ケイ素層である、態様１に記載の研磨剤を提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
態様４は、前記水溶性ポリアミンが、水溶性ポリエーテルポリアミンおよび水溶性ポリアルキレンポリアミンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性ポリアミンである、態様１、２または３に記載の研磨剤を提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
態様５は、前記水溶性ポリアミンの重量平均分子量が１００〜１０万の範囲にある、態様１〜４のいずれかに記載の研磨剤を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
態様６は、前記水溶性ポリアミンが、重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリエーテルポリアミンおよび重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリアルキレンポリアミンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性ポリアミンである、態様４または５に記載の研磨剤を提供する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
態様７は、前記研磨剤の全質量に対し、前記水溶性ポリアミンが０．００１〜２０質量％の範囲で含まれている、態様１〜６のいずれかに記載の研磨剤を提供する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
態様８は、前記研磨剤のｐＨが９〜１２の範囲にある、態様１〜７のいずれかに記載の研磨剤を提供する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
態様９は、研磨剤を研磨パッドに供給し、半導体集積回路装置の被研磨面と研磨パッドとを接触させて、両者間の相対運動により研磨する被研磨面の研磨方法であって、当該被研磨面が二酸化ケイ素系材料層の被研磨面であり、当該研磨剤として態様１〜８のいずれかに記載の研磨剤を使用する研磨方法を提供する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
態様１０は、態様９に記載の研磨方法により、被研磨面を研磨する工程を有する、半導体集積回路装置の製造方法を提供する。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
本発明において特に好ましい水溶性ポリアミンは、重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリエーテルポリアミンおよび重量平均分子量が１００〜２０００の水溶性ポリアルキレンポリアミンからなる群から選ばれた１種以上の水溶性ポリアミンである。酸化セリウム砥粒に対する分散安定化効果が高いと言う観点からは、この水溶性ポリエーテルポリアミンのより好ましい重量平均分子量は１５０〜８００であり、さらにより好ましい重量平均分子量は１５０〜４００である。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
研磨剤中における水溶性ポリアミンの濃度は、研磨速度抑制の十分な効果を得る点から、０．００１〜２０質量％の範囲で、研磨速度、研磨剤混合物の均一性、水溶性ポリアミンの重量平均分子量等を考慮して適宜設定することが好ましい。研磨剤中における水溶性ポリアミンの濃度は、０．０５〜５質量％の範囲にあることがより好ましい。被研磨面が二酸化ケイ素層の面である場合、水溶性ポリアミンの濃度は、０．０５〜２質量％の範囲であることが、更により好ましい。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】
［例１］
酸化セリウム砥粒と、分散剤としての重量平均分子量５０００のポリアクリル酸アンモニウムとを質量比で１００：０．７となるようにして脱イオン水中で撹拌しながら混合し、超音波分散、フィルタリングを施して、砥粒の濃度が１０％、分散剤濃度が０．０７％の混合物を作製した。この混合物を脱イオン水で５倍に希釈し、砥粒濃度２％、分散剤濃度０．０１４％の砥粒混合物Ａを作製した。砥粒混合物ＡのｐＨは７．６であり、砥粒の平均粒径は０．１９μｍであった。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８４】
次に脱イオン水中に、水溶性ポリアミンとして、重量平均分子量２３０のポリオキシプロピレンジアミン（ＢＡＳＦ社製、商品名ポリエーテルアミン）を溶解し、ポリオキシプロピレンジアミン濃度１．０％の添加剤液Ｂを作製した。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
［例５］
重量平均分子量が４００のポリオキシプロピレンジアミン（ＢＡＳＦ社製、商品名ポリエーテルアミン）を用い、そのポリオキシプロピレンジアミンの濃度を１．０％になるようにした以外は例１の添加剤液Ｂの作製と同様にして添加剤液Ｆを作製した。この添加剤液Ｆと例１と同様にして作製した砥粒混合物Ａとを、質量比１：１で、撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．００７％、ポリオキシプロピレンジアミン濃度が０．５％、ｐＨが１０．９の研磨剤を作製した。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
［例７］
重量平均分子量が４４０のポリオキシプロピレンジアミン（ＢＡＳＦ社製、商品名ポリエーテルアミン）を用い、そのポリオキシプロピレンジアミンの濃度を１．０％になるようにした以外は例１の添加剤液Ｂの作製と同様にして添加剤液Ｈを作製した。この添加剤液Ｈと例１と同様にして作製した砥粒混合物Ａとを、質量比１：１で、撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．００７％、ポリオキシプロピレンジアミン濃度が０．５％、ｐＨが１０．９の研磨剤を作製した。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９２】
［例８］
重量平均分子量が２２０の４，７，１０−トリオキサトリデカン−１，１３−ジアミン（ＢＡＳＦ社製）を用い、その４，７，１０−トリオキサトリデカン−１，１３−ジアミンの濃度を０．５％となるようにした以外は例１の添加剤液Bの作製と同様にして添加剤液Iを作製した。この添加剤液Iと例１と同様にして作製した砥粒混合物Aとを、質量比１：１で撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．００７％、４，７，１０−トリオキサトリデカン−１，１３−ジアミン濃度が０．２５％、ｐHが１０．７の研磨剤を作製した。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９３】
［例９］
４，７，１０−トリオキサトリデカン−１，１３−ジアミンの濃度を０．３％となるようにした以外は例８の添加剤液Iの作製と同様にして添加剤液Jを作製した。この添加剤液Jと例１と同様にして作製した砥粒混合物Aとを、質量比１：１で、撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．００７％、４，７，１０−トリオキサトリデカン−１，１３−ジアミン濃度が０．１５％、ｐHが１０．６の研磨剤を作製した。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
［例１０］
重量平均分子量が２２０のＮ，N´−ビス（３−アミノプロピル）−エチレンジアミン（ＢＡＳＦ社製）を用い、そのＮ，N´−ビス（３−アミノプロピル）−エチレンジアミンの濃度を０．４％となるようにした以外は例１の添加剤液Bの作製と同様にして添加剤液Ｋを作製した。この添加剤液Ｋと例１と同様にして作製した砥粒混合物Aとを、質量比１：１で撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．００７％、Ｎ，N´−ビス（３−アミノプロピル）−エチレンジアミン濃度が０．２％、ｐHが１１．３の研磨剤を作製した。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９５】
［例１１］
重量平均分子量が２３２のペンタエチレンヘキサミン（和光純薬社製）を用い、そのペンタエチレンヘキサミンの濃度を０．２％となるようにした以外は例１の添加剤液Bの作製と同様にして添加剤液Ｌを作製した。この添加剤液Ｌと例１と同様にして作製した砥粒混合物Aとを、質量比１：１で撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．００７％、ペンタエチレンヘキサミン濃度が０．１％、ｐHが１１．２の研磨剤を作製した。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９６】
［例１２］
脱イオン水中に、ｐＨ調整を行うための硝酸水溶液と、重量平均分子量が５０００のポリアクリル酸アンモニウムとを加え、硝酸濃度が０．２９２％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が０．６８％の添加剤液Ｍを作製した。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
この添加剤液Ｍと例１と同様にして作製した砥粒混合物Ａとを、質量比１：１で、撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、砥粒混合物Ａからのポリアクリル酸アンモニウムの濃度が０．００７％、添加剤液Ｍからのポリアクリル酸アンモニウムの濃度が０．３４％、ｐＨが５．０の研磨剤を作製した。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９８】
［例１３］
脱イオン水中に、ｐＨ調整を行うための硝酸水溶液と、重量平均分子量が５０００のポリアクリル酸アンモニウムとを加え、硝酸濃度が０．４２７％、ポリアクリル酸アンモニウム濃度が１．０２％の添加剤液Ｎを作製した。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９９】
この添加剤液Ｎと例１と同様にして作製した砥粒混合物Ａと、質量比１：１で、を撹拌しながら混合することにより、砥粒濃度が１％、砥粒混合物Ａからのポリアクリル酸アンモニウムの濃度が０．００７％、添加剤液Nからのポリアクリル酸アンモニウムの濃度が０．５１％、ｐＨが５．０の研磨剤を作製した。