【手続補正書】
【提出日】平成20年1月24日(2008.1.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  基体からの物質の抽出方法であって、
a)  基体を前記物質が実質的に可溶性であるが、前記基体が可溶性ではない超臨界液体に暴露する工程、及び
b)  このような圧力レベルにおける前記超臨界液体の密度の最高レベルと最低レベルの相対差が約30％以下であるように前記超臨界液体の圧力を二つ以上の圧力レベルの間で繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする抽出方法。
【請求項２】  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約１倍〜約10倍の範囲内である請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項３】  前記超臨界液体を前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベル及び最低圧力レベルで到達される密度レベルの間の相対差が約５％以下であるような条件で維持する請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項４】  前記圧力変更を多くの回数にわたって繰り返す請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項５】  基体中に見られる一つ以上のキャビティからの超臨界液体可溶性物質の抽出方法であって、
a)  基体を前記物質が可溶性であり、前記基体が可溶性ではない超臨界液体に暴露する工程、及び
b)  前記超臨界液体の圧力を二つ以上の圧力レベルの間で繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする抽出方法。
【請求項６】  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約１倍〜約10倍の範囲内である請求の範囲第５項記載の方法。
【請求項７】  超臨界液体を前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベル及び最低圧力レベルで到達される密度レベルの間の相対差が約５％以下であるような条件で維持する請求の範囲第５項記載の方法。
【請求項８】  乾燥粉末製剤を貯蔵するのに使用されるゼラチン、セルロース、変性細胞質(cellular)澱粉、変性澱粉、又はプラスチックのカプセルであって、そのカプセルはその表面に超臨界液体抽出性物質を有するカプセルの処理方法であって、
a)  カプセルを前記超臨界液体抽出性物質が実質的に抽出可能であるが、前記カプセルが抽出可能ではない超臨界液体に暴露する工程、及び
b)  密度の最高レベル及び最低レベルの間の相対差が約30％以下であるように前記超臨界液体の圧力を二つ以上の圧力レベルの間で繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする処理方法。
【請求項９】  触媒反応速度を増進し、又は触媒の活性（その触媒活性は前記触媒により触媒作用された反応の副生物により低下し得る）を維持する方法であって、前記方法が
a)  触媒を超臨界液体（前記副生物が抽出可能であるが、前記触媒が抽出可能ではない）に暴露する工程、及び
b)  このような圧力レベルにおける前記超臨界液体の密度の最高レベル及び最低レベルの間の相対差が約30％以下であるように二つ以上の圧力レベルの間で前記超臨界液体の圧力を繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする上記方法。
【請求項１０】  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約１倍〜約10倍の範囲内である請求の範囲第９項記載の方法。
【請求項１１】  前記超臨界液体を前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベル及び最低圧力レベルで到達される密度レベルの間の相対差が約５％以下であるような条件で維持する請求の範囲第９項記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
実施例９．カプセル保全性に関する温度の大きい低下の効果
７個の綿バッグ中に保持された約100,000の硬質ゼラチンカプセルを80リットルの円筒形ステンレス鋼容器に連続して仕込んだ。その目的は圧力を172-103バールの範囲で変更してカプセルを超臨界CO2で抽出することであった。予熱したCO2を容器の上部を通って容器にポンプ輸送した。CO2を容器の底から周期的にパージすることにより圧力低下を行なった。圧力の不適切な制御及び圧力低下後に容器を有効に再加熱することができないことは圧力を103バールより下に低下させ、膨張バルブ付近で容器の底の温度を凍結範囲付近に実質的に低下させた。CO2の膨張が行なわれるバルブの位置付近の、容器の底にある大部分のカプセルが粉砕され、又はそれ以外に損傷された。三つの下部のバッグに入れられたカプセルのほぼ61％が損傷された。四つの上部バッグ中のカプセルのわずかに17％が損傷された。こうして、温度を容器の一つの位置で制御できないことは熱感受性カプセルへの過度の損傷を生じることが見られた。
本発明が好ましい実施態様に関して記載されたが、当業者は種々の変化及び／又は変更が特許請求の範囲により特定された本発明の精神又は範囲から逸脱しないでなし得ることを容易に理解するであろう。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1.  基体からの物質の抽出方法であって、
a)  基体を前記物質が実質的に可溶性であるが、前記基体が可溶性ではない超臨界液体に暴露する工程、及び
b)  このような圧力レベルにおける前記超臨界液体の密度の最高レベルと最低レベルの相対差が約30％以下であるように前記超臨界液体の圧力を二つ以上の圧力レベルの間で繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする抽出方法。
2.  前記方法を近臨界条件又は超臨界条件で行なう上記１記載の方法。
3.  前記方法を液体の臨界温度（単位：ケルビン度）の約0.8倍〜約２倍の範囲の温度で行なう上記１記載の方法。
4.  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約0.5倍〜約30倍の範囲内である上記１記載の方法。
5.  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約１倍〜約10倍の範囲内である上記１記載の方法。
6.  前記方法を液体の臨界温度（単位：ケルビン度）の約１倍〜約1.1倍の範囲の温度で行なう上記１記載の方法。
7.  前記超臨界液体を前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベル及び最低圧力レベルで到達される密度レベルの間の相対差が約５％以下であるような条件で維持する上記１記載の方法。
8.  前記圧力変更を多くの回数にわたって繰り返す上記１記載の方法。
9.  前記圧力変更を少なくとも５回繰り返す上記１記載の方法。
10.  前記圧力変更を少なくとも20回繰り返す上記１記載の方法。
11.  前記圧力変更を少なくとも50回繰り返す上記１記載の方法。
12.  物質の50％以上が前記基体から除去されるまで前記圧力変更を繰り返す上記１記載の方法。
13.  物質の75％以上が前記基体から除去されるまで前記圧力変更を繰り返す上記１記載の方法。
14.  超臨界液体が二酸化炭素であり、又は二酸化塩素を含む上記１記載の方法。
15.  前記基体が圧力、温度又は密度の大きな変化に感受性である上記１記載の方法。
16.  基体中に見られる一つ以上のキャビティからの超臨界液体可溶性物質の抽出方法であって、
a)  基体を前記物質が可溶性であり、前記基体が可溶性ではない超臨界液体に暴露する工程、及び
b)  前記超臨界液体の圧力を二つ以上の圧力レベルの間で繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする抽出方法。
17.  前記基体がバイアル、びん、ジャー、フラスコ、シリンダー、カプセル、シリンジ、ニードル、箱、管、ドラム、又はバッグからなる群から選ばれた容器を形成する上記１６記載の方法。
18.  前記基体が粉末、吸着剤及び吸収剤からなる群から選ばれた多孔性構造を形成する上記１６記載の方法。
19.  前記基体中の一つ以上のキャビティが閉じられ、又は殆ど閉じられている上記１６記載の方法。
20.  前記の二つ以上の圧力レベルにおける前記超臨界液体の密度の最高レベル及び最低レベルの間の相対差が30％以下である上記１６記載の方法。
21.  前記の二つ以上の圧力レベルにおける前記超臨界液体の密度の最高レベル及び最低レベルの間の相対差が５％以下である上記１６記載の方法。
22.  超臨界液体が二酸化炭素を含む上記１６記載の方法。
23.  前記方法を液体の臨界温度（単位：ケルビン度）の約0.8倍〜約２倍の範囲の温度で行なう上記１６記載の方法。
24.  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約0.5倍〜約30倍の範囲内である上記１６記載の方法。
25.  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約１倍〜約10倍の範囲内である上記１６記載の方法。
26.  超臨界液体を前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベル及び最低圧力レベルで到達される密度レベルの間の相対差が約５％以下であるような条件で維持する上記１６記載の方法。
27.  乾燥粉末製剤を貯蔵するのに使用されるゼラチン、セルロース、変性細胞質(cellular)澱粉、変性澱粉、又はプラスチックのカプセルであって、そのカプセルはその表面に超臨界液体抽出性物質を有するカプセルの処理方法であって、
a)  カプセルを前記超臨界液体抽出性物質が実質的に抽出可能であるが、前記カプセルが抽出可能ではない超臨界液体に暴露する工程、及び
b)  密度の最高レベル及び最低レベルの間の相対差が約30％以下であるように前記超臨界液体の圧力を二つ以上の圧力レベルの間で繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする処理方法。
28.  前記超臨界液体抽出性物質がカプセル金型滑剤である上記２７記載の方法。
29.  前記超臨界液体抽出性物質がカプセル可塑剤である上記２７記載の方法。
30.  前記カプセルがカプセルボディ及びカプセルキャップを含み、前記カプセルキャップが前記カプセルボディにすり寄ってフィットするような寸法にされ、その結果、前記カプセルキャップが前記カプセルボディの上に組み立てられる場合に、前記カプセルキャップ及びカプセルボディの表面が密閉ボイドを形成する上記２７記載の方法。
31.  前記カプセルを組み立てられた状態で前記超臨界液体に暴露する上記３０記載の方法。
32.  前記カプセルの前記の閉じ込められたボイドが医薬物質又は栄養物質を含む上記３０記載の方法。
33.  前記医薬物質がイプラトロピウムブロミドを含む上記３２記載の方法。
34.  前記カプセルを分解状態で前記超臨界液体に暴露する上記３０記載の方法。
35.  上記２７記載の方法により処理されたカプセル。
36.  触媒反応速度を増進し、又は触媒の活性（その触媒活性は前記触媒により触媒作用された反応の副生物により低下し得る）を維持する方法であって、前記方法が
a)  触媒を超臨界液体（前記副生物が抽出可能であるが、前記触媒が抽出可能ではない）に暴露する工程、及び
b)  このような圧力レベルにおける前記超臨界液体の密度の最高レベル及び最低レベルの間の相対差が約30％以下であるように二つ以上の圧力レベルの間で前記超臨界液体の圧力を繰り返して変更する工程
を含むことを特徴とする上記方法。
37.  前記方法を近臨界条件又は超臨界条件で行なう上記３６記載の方法。
38.  前記方法を液体の臨界温度（単位：ケルビン度）の約0.8倍〜約２倍の範囲の温度で行なう上記３６記載の方法。
39.  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約0.5倍〜約30倍の範囲内である上記３６記載の方法。
40.  前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベルが超臨界液体の臨界圧力の約１倍〜約10倍の範囲内である上記３６記載の方法。
41.  前記方法を液体の臨界温度（単位：ケルビン度）の約１倍〜約1.1倍の範囲の温度で行なう上記３６記載の方法。
42.  前記超臨界液体を前記の二つ以上の圧力レベルの最高圧力レベル及び最低圧力レベルで到達される密度レベルの間の相対差が約５％以下であるような条件で維持する上記３６記載の方法。
43.  前記圧力変更を少なくとも５回繰り返す上記３６記載の方法。