(57)【要約】  本発明は、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなるスパッタリングターゲットであって、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット、およびその製造方法に関する。      条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５      条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５  このような本発明によれば、従来廃棄処分されることが多かった使用済みスパッタリングターゲットを再利用可能として資源の有効利用が可能であり、異常放電やスプラッシュの発生を効果的に抑制された良好な薄膜を安定的に形成できるスパッタリングターゲットを提供できる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなるスパッタリングターゲットであって、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすことを特徴とする、スパッタリングターゲット。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５
【請求項２】
さらに下記条件Ｚを満たす、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
条件Ｚ：  Ｃ／Ｂ  ≦  １．５
【請求項３】
前記第１層が、この第１層を形成するターゲット材料の粉末を前記接合界面上に堆積させた層状の堆積物から形成されたものである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記第１層が、この第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって前記接合界面上に堆積させた層状の堆積物から形成されたものである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
前記第１層が、この第１層を形成する板状のターゲット材から形成されたものである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）によって、前記第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とを拡散接合させたものである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記接合界面が、前記第１層の形成前または接合前に、前記第２層を形成するターゲット材の表面を化学エッチング処理に付すことによって形成されたものである、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記第１層および前記第２層と区別される他層とこの他層との間に他の接合界面をさらに有する、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項９】
スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなり、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって堆積させて層状の堆積物を形成することによって、前記第１層と第２層とを前記接合界面を介して接合させることを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５
【請求項１０】
スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなり、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって堆積させて層状の堆積物を形成し、その後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）に付して、前記第１層と第２層とを前記接合界面を介して拡散接合させることを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５
【請求項１１】
スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなり、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成する板状のターゲット材料とを重ね合わせ、その後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）に付して、前記第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とを前記接合界面を介して拡散接合させることを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５
【請求項１２】
前記の第２層を形成するターゲット材として使用済みターゲット材を使用する、請求項９〜１１のいずれかに記載のパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１３】
前記の第１層を形成するターゲット材として、平坦化処理および（または）化学的エッチング処理を行ったあるいは行なわない使用済みターゲット材を使用する、請求項１２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、基材の表面に薄膜を形成する技術の一つとしてスパッタリング技術がある。スパッタリングに用いられるターゲットとしては、形成する薄膜の種類、用途ないし目的等に応じて数々のものが提案されており、例えば、Ｍｏ材、Ｗ材、Ｃｒ材、Ｔａ材、Ｔｉ材、Ａｌ材、Ｓｉ材、Ｍｏ−Ｗ材、Ｃｒ−Ｍｏ材、Ｍｏ−Ｔａ材等から形成されたものが実用化されている。【０００３】
ターゲット材はスパッタ処理に付されると、その表面から消耗して、次第にその厚さが薄くなっていく。ターゲット材の全体にわたり均一的にスパッタ処理に付すことは困難であることから、通常、ターゲット材には消耗が激しい領域と消耗が少ない領域とがあって、その結果、処理に付されたターゲット材の表面には凹凸が発生することになる。長時間処理に付されたり、表面に凹凸が発生したターゲット材では、良好な薄膜を効率的に形成させることが難しいことから、消耗したターゲットは廃棄処分されることになる。【０００４】
一般的に、そのターゲット材は、全体の重量の１５〜４０％程度が消耗されると廃棄処分されていることから、従って残りの６０〜８５％程度は薄膜形成に用いられることなく廃棄処分されることになる。【０００５】
ターゲット材は高価な元素を多く含むため、その再利用が強く望まれている。ターゲット材を再利用する技術として、例えば特開２００１−３４２５６２号公報には、使用済みターゲット材である一つまたは複数の固体のブロックを、実質的に前記固体ブロックと同一組成の粉末で覆い、それに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を施して、焼結体からなるターゲット材を再生する技術が記載されている。他のターゲット材を再利用する技術として、例えば特開２００４−３５９１９号公報には、使用済みターゲット及び被ターゲット材との接合界面粗さを各々Ｒａ１００μｍ以下とした後、熱間静水圧プレス(ＨＩＰ)により接合し、ターゲット材を再生する技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−３４２５６２号公報
【特許文献２】特開２００４−３５９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記技術は、使用済みターゲット材の再利用技術として有用なものと認められる。しかしながら、本発明者らの検討によれば、再生されたターゲット材と再生されていない新しい未使用のターゲット材とをスパッタ処理に用いた場合、スパッタ処理の安定性ならびに形成された薄膜の特性等に関し差が生じる場合があることが判明した。例えば、再生されたターゲット材を用いた場合には、新しいターゲット材に比べて異常放電が生じやすく、それがスプラッシュ等の原因となって、薄膜の形成に影響を与えることが判明した。  
この問題は、特にターゲット材がＡｌ合金材料であるときに顕著である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
使用済みターゲット材と、再利用のために新たなターゲット材料層が表面に形成された再生ターゲット材とは、スパッタ処理ならびに薄膜形成性に関し実質的に差が生じないように従来思われているが、本発明者らの検討によれば、使用済みターゲット材部と新たに形成されたターゲット材部との間には上記両部分（即ち、使用済みターゲット材部および新たに形成されたターゲット材部）とは明らかに異なる接合界面が存在し、この接合界面の存在が異常放電やスプラッシュならびに薄膜の安定的形成に影響を及ぼしていることが判った。【０００８】
本発明者らは、この接合界面では使用済みターゲット材部および新たに形成されたターゲット材部と酸素ピーク量が相違していること、ならびにこの接合界面と上記両部分とについて酸素ピーク量に関する要件を特定することによって異常放電を抑制して良好な薄膜を安定的に形成できること、を見いだした。【０００９】
したがって、本発明によるスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなるスパッタリングターゲットであって、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすこと、を特徴とするものである。  
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５【００１０】
このような本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましくは、さらに下記条件Ｚを満たすもの、である。  
条件Ｚ：  Ｃ／Ｂ  ≦  １．５【００１１】
このような本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましくは、前記第１層が、この第１層を形成するターゲット材料の粉末を前記接合界面上に堆積させた層状の堆積物から形成されたもの、を包含する。【００１２】
このような本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましくは、前記第１層が、この第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって前記接合界面上に堆積させた層状の堆積物から形成されたもの、と包含する。【００１３】
このような本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましくは、前記第１層が、この第１層を形成する板状のターゲット材から形成されたもの、を包含する。【００１４】
このような本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましくは、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）によって、前記第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とを拡散接合させたもの、を包含する。【００１５】
このような本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましくは、前記接合界面が、前記第１層の形成または接合前に、前記第２層を形成するターゲット材の表面を化学エッチング処理に付すことによって形成されたもの、を包含する。【００１６】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、前記第１層および前記第２層と区別される他層およびこの他層とに間に他の接合界面をさらに有するもの、を包含する。【００１７】
そして、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法は、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなり、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって堆積させて層状の堆積物を形成することによって、前記第１層と第２層とを前記接合界面を介して接合させることを特徴とするもの、である。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５【００１８】
また、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法は、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなり、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって堆積させて層状の堆積物を形成し、その後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）に付して、前記第１層と第２層とを前記接合界面を介して拡散接合させることを特徴とするもの、である。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５【００１９】
また、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法は、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなり、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成する板状のターゲット材料とを重ね合わせ、その後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）に付して、前記第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とを前記接合界面を介して拡散接合させることを特徴とするもの、である。
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５【００２０】
このような本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法は、好ましくは、前記の第２層を形成するターゲット材として使用済みターゲット材を使用するもの、を包含する。【００２１】
このような本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法は、好ましくは、前記の第１層を形成するターゲット材として、平坦化処理および（または）化学的エッチング処理を行ったあるいは行なわない使用済みターゲット材を使用するもの、を包含する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によるスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する第１層と、スパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する第２層とが、この第１層と第２層との接合界面を介して接合されてなるスパッタリングターゲットであって、前記接合界面の酸素ピーク値（Ａ）、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）および前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）が特定の条件ＸおよびＹを満たすものであることから、異常放電やスプラッシュの発生を効果的に抑制して、良好な薄膜を安定的に形成できるものである。【００２３】
このような本発明では、従来廃棄処分されることが多かった使用済みスパッタリングターゲットを再利用可能として、資源の有効利用を図るとともに、スパッタリングターゲットの生産コストを大幅に減少することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
＜スパッタリングターゲット＞
本発明によるスパッタリングターゲットの構成材料は特に限定されることはない。従って、本発明によるスパッタリングターゲットには、従来公知の各種材料、例えば金属またはセラミック材料の少なくとも一種からなるもの、好ましくは、例えばモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、イットリウム（Ｙ）、タングステンシリサイド（ＷＳｉ）、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉ）、Ｐｔ−Ｍｎ合金、Ｉｒ−Ｍｎ合金を一種または複数種を含んでなるものが包含される。この中で特に好ましい具体例としては、例えばＷ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｉｒ−Ｍｎ合金、Ｐｔ−Ｍｎ合金、Ｃｒ、Ａｌ合金を挙げることができる。これらは、原料価格の高いものであり、再利用することで、コストを下げることができる。【００２５】
本発明によるスパッタリングターゲットの、スパッタリングターゲット材のスパッタ処理面側に位置する層（即ち、第１層）、およびスパッタリングターゲット材の非スパッタ処理面側に位置する層（即ち、第２層）は、上記の各種材料から形成されている。なお、本発明によるスパッタリングターゲットの第１層および第２層は、同種類の構成材料を同一の比率で含んでなるものから形成されるのが通常でありかつ好ましいが、構成材料の比率または種類等は場合により異なっていてもよい。本発明によるスパッタリングターゲットの接合界面は、上記の第１層と第２層との接合部に存在するものであって、第１層形成前の第２層の表面に由来するものである。【００２６】
本発明によるスパッタリングターゲットは、好ましい態様として、（１）前記第１層が、この第１層を形成するターゲット材料の粉末を前記接合界面上に堆積させた層状の堆積物から形成されたもの、より好ましい態様として、（２）前記第１層が、この第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって前記接合界面上に堆積させた層状の堆積物から形成されたもの、を包含し、そして他の好ましい態様として、（３）前記第１層が、板状のターゲット材から形成されたもの、を包含する。【００２７】
ここで、上記（２）において、第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射する方法は任意である。例えば、フレーム溶射、特に超高速フレーム溶射、およびプラズマ溶射による方法が好ましい。【００２８】
本発明によるスパッタリングターゲットが、使用ずみの廃棄ターゲット材を再利用するために廃棄ターゲット材を用いたものである場合、その廃棄ターゲット材は、本発明によるスパッタリングターゲットの第２層の形成用材料として用いることができ、また、本発明によるスパッタリングターゲットの第１層および第２層の形成用材料として用いることができる。すなわち、本発明によるスパッタリングターゲットには、（４）使用済みターゲット材を第２層形成材料として用い、この第２層上に新たに第１層を形成することができ、また、（５）第１の使用済みターゲット材を第２層形成材料として用い、この上に第２の使用済みターゲット材を接合することができる。【００２９】
なお、使用済みターゲット材としては、現在一般的に市販、流通し、廃棄されている種々ターゲット材、例えば、粉末冶金法による焼結体に熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を施してなるターゲット材、粉末冶金法による焼結体に熱間加工を施してなるターゲット材を使用することができ、また、別の方法としては溶解法で製造したインゴットに熱間加工を施したターゲット材等幅広く利用することが可能である。また、前記粉末冶金法による焼結体としては、焼結法、ＣＩＰ法、またはホットプレス法により形成されたものを使用することができる。【００３０】
また、（６）上記（１）〜（５）の第２層の形成用材料としては、必要に応じて、他の層（この他の層は、使用済みターゲット材であっても、新たに形成させたもののいずれでもよい。また、この他の層は１層であっても複数存在していてもよい）をさらに形成ないし接合することができる。従って、そのような場合には、本発明によるスパッタリングターゲットには、第１層と第２層との間の前記接合界面に加えて、この他層との間に他の接合界面が存在する場合がある。【００３１】
しかし、本発明によるスパッタリングターゲットは、上記（１）〜（６）の場合ならびに他の場合を含め、第１層と第２層との接合界面の酸素ピーク値（Ａ）と、前記第１層の酸素ピーク値（Ｂ）と、前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）との比が、下記条件ＸおよびＹを満たすことが重要である。  
条件Ｘ：  Ａ／Ｂ  ≦  １．５、好ましくは  Ａ／Ｂ  ≦  １．３
条件Ｙ：  Ａ／Ｃ  ≦  １．５、好ましくは  Ａ／Ｃ  ≦  １．３【００３２】
上記条件ＸおよびＹが満足されない場合には、接合界面が不均一になって、本発明の効果を得ることが難しくなる。【００３３】
本発明の効果は、上記条件ＸおよびＹに加えて、更に下記条件Ｚが同時に満たされた場合、より顕著になる。  
条件Ｚ：  Ｃ／Ｂ  ≦  １．５、好ましくは  Ｃ／Ｂ  ≦  １．３【００３４】
なお、スパッタリングターゲット材という特質上、その表面は完全な鏡面ではなく、顕微鏡観察によれば表面に微細な凹凸形状が認められる。また、第１層と第２層とが例えば拡散接合された場合には第１層および（または）第２層のターゲット材料の拡散によりその接合界面が厚さ方向の一定の領域に拡大ないし広域化する場合が生じる。このようなことを勘案し、本発明における第１層と第２層との接合界面の酸素ピーク値（Ａ）は、接合界面を基準として、第１層および第２層の両層における、それぞれ深さ方向（断面方向）に１００μｍ離れた所までの領域について、酸素ピークを線分析することにより求めたものである。また、第１層の酸素ピーク値（Ｂ）、および前記第２層の酸素ピーク値（Ｃ）は、接合界面を基準として、第１層および第２層の両層においてそれぞれ深さ方向（断面方向）に１００μｍ超過した領域における酸素ピークを意味する。【００３５】
ここで、接合界面の酸素ピーク値（Ａ）、および第１層の酸素ピーク値（Ｂ）ならびに第２層の酸素ピーク値（Ｃ）は、それぞれ、電子線プローブマイクロアナライザー（Electron Probe Micro-Analyzer（ＥＰＭＡ））によって測定することができる。【００３６】
上記の条件Ｘおよび条件Ｙが満たされない場合には、これらの条件が満たされるように、接合界面の酸素ピーク値（Ａ）、第１層の酸素ピーク値（Ｂ）および第２層の酸素ピーク値（Ｃ）のいずれか一つあるいは二以上を制御ないし調整するための処理を行うことができる。本発明では、例えば、第２層となる廃棄ターゲットの酸素ピーク値（Ｃ）を制御したり、第１層を形成する際の条件（例えば溶射条件等）によって酸素ピーク値（Ｂ）を制御することにより、上記の条件Ｘおよび条件Ｙが満たされるようにすることも可能であるが、最も簡単かつ効率的なのは、接合界面の酸素ピーク値（Ａ）を制御する方法である。【００３７】
そのための最も代表的かつ好ましい方法としては、前記第１層の形成または接合前に、前記第２層を形成するターゲット材の表面を化学エッチング処理に付す方法を挙げることができる。ここで、本発明における化学エッチング処理とは、酸又はアルカリ溶液による表面処理を言うものである。【００３８】
なお、第２層となるターゲット材の表面は、この化学エッチング処理に付す前に、必要に応じて、第２層となるターゲット材表面を平滑化するための加工、例えば機械的な研磨加工、に付すことができる。スパッタ処理によって消耗し表面が凹凸になった廃棄ターゲットを、この第２層を形成するターゲット材として用いる場合には、この平滑化加工を実施することが好ましい。このことによって、異常放電やスプラッシュの発生が効果的に抑制され、より良好な薄膜をより安定的に形成できるようになる。【００３９】
なお、機械的な研磨加工によって廃棄ターゲットの表面を単に平滑化しただけでは、上記の条件ＸおよびＹならびに条件Ｚが同時に満たされるようにすることは非常に困難なので、その場合、上記化学エッチング処理は必須となる。【００４０】
本発明によるスパッタリングターゲットは、前記のように第１層と第２層とが、第１層と第２層との間の接合界面を介して接合されてなるものであるが、前記第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とを拡散接合させたものが特に好ましい。このことによって、第１層と第２層とのより緻密な接合が達成されて、より良好なスパッタリングターゲットを得ることが可能になる。【００４１】
拡散接合させるための方法は、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）が好ましい。なお、第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とは、通常同一種類のターゲット材からなっており、そして本発明では条件ＸおよびＹが満足されるように、例えば化学エッチング処理が実施されて、接合界面の酸素ピーク値（Ａ）、第１層の酸素ピーク値（Ｂ）および第２層の酸素ピーク値（Ｃ）が所定範囲内に制御されていることから、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）によって、より効率的かつ効果的に第１層と第２層との拡散接合が達成される。【００４２】
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）の処理条件としては、以下の範囲のものが好ましい。  
すなわち、その温度は、現在、前記種々のターゲット材を構成している材質毎に、一般的に実施されているＨＩＰ処理温度で実施すると良い。代表的な下記の材質において、その適正な温度範囲の例を以下に記載する。【００４３】
Ｍｏ材：約１０００〜１６００℃、好ましくは１１００〜１４００℃、
Ｗ材：約１４００〜２０００℃、好ましくは１５００〜１８００℃、
Ｃｒ材：約８００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１３００℃、
Ｔａ材：約８００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１３００℃、
Ｔｉ材：約８００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１３００℃、
Ａｌ材：約２００〜６００℃、好ましくは３００〜５００℃、
Ｓｉ材：８００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１３００℃、
Ｍｏ−Ｗ材：約１０００〜１６００℃、好ましくは１２００〜１４００℃、
Ｃｒ−Ｍｏ材：約８００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１３００℃、
Ｍｏ−Ｔａ材：約８００〜１５００℃、好ましくは１０００〜１３００℃、である。【００４４】
各々の材質におけるＨＩＰ処理の温度が、いずれも上記下限の温度未満であると、温度が低すぎるため接合をしようとする接合面での熱的活性化が促進されずに、ＨＩＰによる拡散接合が不完全となる場合がある。また、同様に、その上限を超えると、処理中の材質の粒成長が起こり、スパッタリング時にパーティクルが発生する等、ターゲット材としての基本的な機能を損なうため好ましくない。【００４５】
また、ＨＩＰ処理の圧力として、４０ＭＰａ未満では圧力が低過ぎるため接合をしようとする接合面での活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、上限の値については、２５０ＭＰａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上負担が大きい。従って、その適正な圧力範囲として４０〜２５０ＭＰａ以下である。【００４６】
ＨＩＰ処理の時間においては、１〜６時間の範囲での処理が好ましい。１時間未満になると接合面での熱的活性が促進されず接合強度が低くなり好ましくない。一方、上限の６時間を超えると、両者の拡散接合は充分に完了していることから、それ以上に処理を継続することはエネルギー的にも作業性からも好ましくない。【００４７】
＜スパッタリングターゲットの製造方法＞
上記の本発明によるスパッタリングターゲットは、任意の方法によって製造することができる。本発明において特に好ましいものとしては、例えば下記方法を挙げることができる。【００４８】
（１）前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって堆積させて層状の堆積物を形成することによって、前記第１層と第２層とを前記接合界面を介して接合させることからなるスパッタリングターゲットの製造方法。【００４９】
（２）前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成するターゲット材料の粉末を溶射法によって堆積させて層状の堆積物を形成し、その後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）に付して、前記第１層と第２層とを前記接合界面を介して拡散接合されることからなるスパッタリングターゲットの製造方法。【００５０】
（３）前記の第２層を形成するターゲット材の表面を、平坦化処理を行った後あるいは行わずに、化学エッチング処理に付して、前記接合界面となる化学エッチング処理面を形成させた後、この化学エッチング処理面上に前記第１層を形成する板状のターゲット材料とを重ね合わせ、その後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）に付して、前記第１層を形成するターゲット材と前記第２層を形成するターゲット材とを前記接合界面を介して拡散接合させることからなるスパッタリングターゲットの製造方法。【００５１】
（４）上記（１）〜（３）のいずれかの方法において、前記の第２層を形成するターゲット材として使用済みターゲット材を使用する、スパッタリングターゲットの製造方法。【００５２】
（５）上記（４）の方法において、前記の第１層を形成するターゲット材として、平坦化処理および（または）化学的エッチング処理を行ったあるいは行なわない使用済みターゲット材を使用する、スパッタリングターゲットの製造方法。
【実施例】
【００５３】
＜実施例１＞
Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲット（直径３００ｍｍ、平均厚さ１５ｍｍ）を機械加工に付してその表面の凸部を除去した。この使用済みスパッタリングターゲットを第２層とし、この機械加工された表面を、化学エッチング処理に付した。その後、化学エッチング処理面に、Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる粒子を、超高速フレーム溶射法より、厚さ約１５ｍｍ堆積させることにより、第１層を形成して、本発明によるスパッタリングターゲットを得た。【００５４】
このスパッタリングターゲットの任意の３箇所からサンプル片を採取して、第１層、第２層および第１層と第２層との接合界面における酸素ピークをＥＰＭＡ分析法によって測定したところ、表１に結果が得られた。【００５５】
また、上記で得られたスパッタリングターゲットから、直径５０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットを採取した。このターゲットをスパッタ装置に取り付け、下記の成膜条件にてダミースパッタを３０分間行った後、スプラッシュ試験を１０回行った。１０回の平均値は、表１に示される通りである。  
成膜条件：Ａｒ流量１０ｓｃｍ、Ｐｏｗｅｒ  １８０Ｗ、ＴＳ距離：７５ｍｍ、スパッタ圧：０．３Ｐａ、基板温度：Ｒ．Ｔ、膜厚：３００ｎｍ。【００５６】
＜実施例２＞
機械的加工を行わない以外は実施例１と同様にして、本発明によるスパッタリングターゲットを得た。実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００５７】
＜実施例３＞
実施例１と同様に、Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲット（直径３００ｍｍ、平均厚さ１５ｍｍ）を機械加工に付してその表面の凸部を除去した。この使用済みスパッタリングターゲットを第２層とし、この機械加工された表面を、化学エッチング処理に付した。その後、化学エッチング処理面に、Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる粒子を、超高速フレーム溶射法より、厚さ約３０ｍｍ堆積させて第１層を形成した。その後、ＨＩＰ処理を行って、本発明による厚さ約３０ｍｍのスパッタリングターゲットを得た。  
実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００５８】
＜実施例４＞
機械的加工を行わない以外は実施例３と同様にして、本発明によるスパッタリングターゲットを得た。実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００５９】
＜比較例１〜４＞
表１に示されるように、化学エッチング処理を行わない以外は実施例１〜４と同様にして、スパッタリングターゲット（比較例１〜４）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００６０】
＜実施例５〜８および比較例５〜８＞
表１に示されるように、Ｙを０．６ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用いた以外は実施例１〜４および比較例１〜４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例５〜８および比較例５〜８）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、上記と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００６１】
＜実施例９〜１２および比較例９〜１２＞
表１に示されるように、Ｃｒ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用いた以外は実施例１〜４および比較例１〜４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例９〜１２および比較例９〜１２）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、上記と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００６２】
＜実施例１３〜１６および比較例１３〜１６＞
表１に示されるように、Ｓｉ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用いた以外は実施例１〜４および比較例１〜４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例１３〜１６および比較例１３〜１６）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、上記と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００６３】
＜実施例１７〜２０および比較例１７〜２０＞
表１に示されるように、Ｃｒ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用い、プラズマ溶射処理を行った以外は実施例１〜４および比較例１〜４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例１７〜２０および比較例１７〜２０）を製造した。【００６４】
それぞれのスパッタリングターゲットについて、上記と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００６５】
＜実施例２１＞
Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲット（直径３００ｍｍ、平均厚さ１５ｍｍ）を機械加工に付してその表面の凸部を除去した。この使用済みスパッタリングターゲットを第２層とし、この機械加工された表面を、化学エッチング処理に付した。一方、上記と同様の機械加工に付された、同材料からなる使用済みスパッタリングターゲットをもう一枚用意し、これを第１層として上記第２層の使用済みスパッタリングターゲットと重ね合わせた後、ＨＩＰ処理を行って、本発明によるスパッタリングターゲットを得た。尚、このように、使用済み廃棄スパッタリングターゲットを２枚重ね合わせる場合を、表２において「パターン１−１」と記す。  
実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。【００６６】
＜実施例２２＞
実施例２１と同様に、Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲット（直径３００ｍｍ、平均厚さ１５ｍｍ）を機械加工に付してその表面の凸部を除去した。この使用済みスパッタリングターゲットを第２層とし、この機械加工された表面を、化学エッチング処理に付した。【００６７】
一方、新規の未使用の同材料からなるスパッタリングターゲットを一枚用意し、これを第１層として上記第２層の使用済みスパッタリングターゲットと重ね合わせた後、ＨＩＰ処理を行って、本発明によるスパッタリングターゲットを得た。尚、このように、使用済み廃棄スパッタリングターゲットと未使用スパッタリングターゲットとを重ね合わせる場合を、表２において「パターン１−２」と記す。  
実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。【００６８】
＜実施例２３＞
実施例２１と同様に、Ｙを２ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲット（直径３００ｍｍ、平均厚さ１５ｍｍ）を機械加工に付してその表面の凸部を除去した。この使用済みスパッタリングターゲットを第２層とし、この機械加工された表面を、化学エッチング処理に付した。【００６９】
上記の使用済みスパッタリングターゲットからなる第２層上に同種類の粉末材料からならなる第２層を形成した後、ＨＩＰ処理を行って、上記の使用済みスパッタリングターゲットからなる第２層上に、同種類の粉末材料からならなる第２層が形成された本発明によるスパッタリングターゲットを得た。尚、このように、機械加工された使用済み廃棄スパッタリングターゲット（第１層）上に粉末材料からならなる層（第２層）を形成する場合を、表２において「パターン２−１」と記す。  
実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。【００７０】
＜実施例２４＞
機械的加工を行わない以外は実施例２３と同様にして、本発明によるスパッタリングターゲットを得た。実施例１と同様に、第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表１に示される通りである。【００７１】
＜比較例２１〜２４＞
表２に示されるように、化学エッチング処理を行わない以外は実施例２１〜２４と同様にして、スパッタリングターゲット（比較例２１〜２４）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。尚、このように機械的加工を行わない使用済み廃棄スパッタリングターゲット（第１層）上に粉末材料からなる層（第２層）を形成する場合を、表２において「パターン２−２」と記す。【００７２】
＜実施例２５〜２８および比較例２５〜２８＞
表２に示されるように、Ｙを０．６ａｔ％含むＡｌ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用いた以外は実施例２１〜２４および比較例２１〜２４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例２５〜２８および比較例２５〜２８）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。【００７３】
＜実施例２９〜３２および比較例２９〜３２＞
表２に示されるように、Ｃｒ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用いた以外は実施例２１〜２４および比較例２１〜２４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例２９〜３２および比較例２９〜３２）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。【００７４】
＜実施例３３〜３６および比較例３３〜３６＞
表２に示されるように、Ｓｉ材からなる使用済みスパッタリングターゲットを用いた以外は実施例２１〜２４および比較例２１〜２４と同様にして、スパッタリングターゲット（実施例３３〜３６および比較例３３〜３６）を製造した。  
それぞれのスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に第１層、第２層および接合界面における酸素ピークの測定ならびにスプラッシュ試験を行った。結果は、表２に示される通りである。【００７５】
【表１】
2007052743.tif 000002
【００７６】
【表２】
2007052743.tif 000003
【国際調査報告】
2007052743.tif 000004
2007052743.tif 000005
2007052743.tif 000006
2007052743.tif 000007