【手続補正書】
【提出日】平成19年1月10日(2007.1.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】  明細書
【発明の名称】  ＲＨＥＥＤ装置およびその駆動方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】電子源と電子レンズ、静電偏向板で構成される電子銃から電子ビームを出射して試料を経由して蛍光スクリーンに到達させるＲＨＥＥＤ装置において、
前記電子源が熱電子を空間電荷制限電子流として取り出すことと、前記電子源から電子を間欠に出射することを特徴とするＲＨＥＥＤ装置。
【請求項２】請求項１記載のＲＨＥＥＤ装置において、電子流量を制御することによる前記電子源からの電子放出軌跡を制御する軌跡制御電極を前記電子源に備えることを特徴とするＲＨＥＥＤ装置。
【請求項３】請求項１又は２記載のＲＨＥＥＤ装置において、熱電子放出面を覆う第一グリッド電極が電子放出軌跡方向に設けた孔以外にガス抜き孔を備えていることと、前記ガス抜き孔近傍に電位制御電極を備えていることを特徴とするＲＨＥＥＤ装置。
【請求項４】請求項１記載のＲＨＥＥＤ装置において、前記蛍光スクリーンに試料からの反射電子が到達する位置の蛍光体である反射位置蛍光体とそれ以外の位置の蛍光体である結晶情報位置蛍光体とが異なる種類であることを特徴とするＲＨＥＥＤ装置。
【請求項５】請求項４記載のＲＨＥＥＤ装置において、前記反射位置蛍光体と前記結晶情報位置蛍光体とが互いに発光波長が異なることを特徴とするＲＨＥＥＤ装置。
【請求項６】請求項４又は５記載のＲＨＥＥＤ装置において、前記反射位置蛍光体と前記結晶情報位置蛍光体とが互いに時定数が異なることを特徴とするＲＨＥＥＤ装置。
【請求項７】請求項６記載のＲＨＥＥＤ装置において、前記結晶情報位置蛍光体の発光ピーク時刻に蛍光パターンを撮像することを特徴とするＲＨＥＥＤ装置の駆動方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はＲＨＥＥＤ（Reflection High Energy Electron Diffraction）装置およびその駆動方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＲＨＥＥＤ装置は真空中に保持されている結晶試料に電子ビームを浅い角度で入射させて反射回折電子を蛍光板に当てて観察する装置である。ＲＨＥＥＤ電子銃と蛍光スクリーンおよび試料ホルダーで構成されている。
【０００３】
従来のＲＨＥＥＤ電子銃はヘアピン形状のフィラメントを加熱して熱電子を放出させて試料および蛍光スクリーンとの間の電位差で加速する間に磁界レンズで収束させて電子ビームに整形して磁界によって偏向させる方式が一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ＲＨＥＥＤ装置では電子を試料に照射してその結晶情報を取得する。試料に照射した電子によって試料の状態が変化しない非破壊測定が理想的であるのだが、加速された電子を試料に照射することで結晶が破壊されたり、電子のエネルギーで結晶化や合金反応が促進されたりという影響が出る場合がある。
【０００５】
特に、低融点な物質や準安定状態の試料では測定の影響が大きい。アモルファス材料の測定の場合には長周期構造を解析することが重要になる。この場合には加速電圧を上げることになり、電子のエネルギーが増えることで試料を変化させてしまう可能性が増えてしまう。
【０００６】
試料の変化をできるだけ抑制してＲＨＥＥＤ測定を行なう方法の１つに、電子を間欠的に試料に照射することが考えられる。電子を照射しない時間を設けることで電子による試料温度の上昇が抑制できる上に、測定準備期間に試料への電子照射総量を抑制できる。
【０００７】
従来のＲＨＥＥＤ装置では、電子源からの電子放出を間欠的には放出できなかったので、電子を間欠に出射することが極めて困難であった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のＲＨＥＥＤ装置は、第一に、電子源と電子レンズ、静電偏向板で構成される電子銃から電子ビームを出射して試料を経由して蛍光スクリーンに到達させることに加えて、前記電子源が熱電子を空間電荷制限電子流として取り出すことと、前記電子源から電子を間欠に出射することを特徴とする。
【０００９】
第二に、第一の特徴に加えて電子流量を制御することによる前記電子源からの電子放出軌跡を制御する軌跡制御電極を前記電子源に備えることを特徴とする。
【００１０】
第三に、第一または第二の特徴に加えて、熱電子放出面（以下，「カソード面」ともいう。）を覆う第一グリッド電極（以下，「Ｇ１電極」ともいう。）が電子放出軌跡方向に設けた孔（以下，「Ｇ１孔」ともいう。）以外にガス抜き孔を備えていることと、前記ガス抜き孔近傍に電位制御電極を備えていることを特徴とする。
【００１１】
第四に、第一の特徴に加えて前記蛍光スクリーンに試料からの反射電子が到達する位置の蛍光体である反射位置蛍光体とそれ以外の位置の蛍光体である結晶情報位置蛍光体とが異なる種類であることを特徴とする。
【００１２】
第五に、第四の特徴に加えて、前記反射位置蛍光体と前記結晶情報位置蛍光体とが互いに発光波長が異なることを特徴とする。
【００１３】
第六に、第四または第五の特徴に加えて、前記反射位置蛍光体と前記結晶情報位置蛍光体とが互いに時定数が異なることを特徴とする。
【００１４】
なお、本発明のＲＨＥＥＤ装置の駆動方法は、前記第六の特徴を備えるＲＨＥＥＤ装置を結晶情報位置蛍光体の発光ピーク時刻に蛍光パターンを撮像することを特徴とする。
【００１５】
【作用】
本発明は、第一の特徴として、電子源と電子レンズ、静電偏向板で構成される電子銃から電子ビームを出射して試料を経由して蛍光スクリーンに到達させることに加えて、前記電子源から電子を間欠に出射する場合には、空間電荷制限電子流として電子源から電子流を取り出すことで、電子源の取り出し流量を電子源の電位関係制御で簡単に行うことが出来る。電子源内部の電位を制御して電子源からの電子放出そのものを間欠に出射することで、電子レンズの最適電位状態および静電偏向板の最適電位状態を維持したまま試料への電子ビーム照射量を間欠的に制御することができる。このことで、例えば、機械的チョッパーなどで電子ビームを「切る」場合に生じるビームの揺れや歪みが起きない。電子源内部の電圧は比較的小さいので電子流の制御を小さな電圧で行なうことができる。変動の反応時間も短くできるので電子流量の高周波制御が可能である。
【００１６】
第二の特徴として、第一の特徴に加えて前述の軌跡制御電極を前記電子源に備える場合には、電子流量を制御する目的で電子源内部の電位を制御した結果、電子源から出射する電子流の軌跡が変動する場合に、その変動を前記軌跡制御電極で補正することができ、これにより電子流量が変化しても常に試料へ最適照射条件を維持できる。
【００１７】
第三の特徴として、第一または第二の特徴に加えて、熱電子放出面（カソード面）を覆う第一グリッド電極（Ｇ１電極）が電子放出軌跡方向に設けた孔（Ｇ１孔）以外にガス抜き孔を備えていると共に、前記ガス抜き孔近傍に電位制御電極を備えている場合には、空間電荷制限電子流の出射電流密度を増加させるためにカソード面温度を増加し、かつ、Ｇ１孔を縮小した場合であってもカソード面近傍の真空度が劣化することをガス抜き孔からのガス放出によって改善できる。カソード面近傍にガス抜き孔を設けると排気コンダクタンスが向上してカソード面近傍のイオンダメージが低減する。そして、前記ガス抜き孔近傍に電位制御電極を設けることで前記ガス抜き孔から無用に電子が流出しないように制御できる。
【００１８】
第四の特徴として、第一の特徴に加えて前記蛍光スクリーンに試料からの反射電子が到達する位置の蛍光体である反射位置蛍光体と、それ以外の位置の蛍光体である結晶情報位置蛍光体とを異なる種類とする場合には、電子流量が多く、結晶情報については基準点としての意味しか持たない反射電子が到達する蛍光スクリーン位置に、反射位置蛍光体として例えば感度の低い蛍光体を塗布しておき発光強度を抑制し、一方、ブラッグ反射によるスポットやリング、ハローパターン、菊池線などの結晶情報を有した二次電子線が到達する蛍光スクリーン面には結晶情報位置蛍光体として、感度の高い蛍光体を塗布しておく。なお，ここでいう蛍光体とは広い意味で用いている。蛍光スクリーンには電子入射面にアルミニウムを薄く蒸着するメタルバックという技術がある。この技術を利用して、蛍光体粉末の種類としては反射位置蛍光体も結晶情報位置蛍光体も同一のものを塗布して、反射位置蛍光体部分にだけ１００ｎｍの厚みのアルミニウムを円形パターン状に蒸着しておく。アルミニウム膜中で電子がエネルギー損失するので反射位置蛍光体部分では蛍光スクリーンの感度が低下する。しかも、アルミニウム膜がイオンダメージに対する保護膜として機能するので大電流の電子が入射しても蛍光体焼けが抑制できる。以上述べたように、蛍光体粉末そのものは同一のものを塗布してもメタルバックの有無で特性を変化できる。蛍光体の塗布膜厚やバインダー成分を変化させても同様の作用がある。
【００１９】
第五の特徴として、第四の特徴に加えて、反射位置蛍光体と結晶情報位置蛍光体とが互いに発光波長が異なる場合には、例えば反射位置蛍光体には赤色を発光する蛍光体、結晶情報位置蛍光体には青色を発光する蛍光体を塗布する。このようにしておき、必要に応じてカラーフィルタで一方の色（赤色または青色）を減少させて観察することで必要な情報を強調して観察できる。
【００２０】
第六の特徴として、第四または第五の特徴に加えて、反射位置蛍光体と結晶情報位置蛍光体とが互いに時定数が異なることを特徴とする場合には、この蛍光スクリーンにパルス状に電子を照射させることで異なる時定数を持つ蛍光体のいずれかを強調して観察することができる。時定数の大きいすなわち応答速度が遅い蛍光体に短い時間電子を照射した場合には時定数の小さな蛍光体に照射した場合と比べて感度が低下する。電子を照射する時間を長めにすると前者の感度が増加していく。上記特性を活用して、入射電子の電子流量と照射時間、照射周期を調製すると塗り別けた蛍光体の互いの感度を最適に調整できる。
【００２１】
本発明のＲＨＥＥＤ装置の駆動方法として、前記第六の特徴を備えるＲＨＥＥＤ装置を結晶情報位置蛍光体の発光ピーク時刻に蛍光パターンを撮像することを特徴とする第七の特徴を備える場合には、電子線が短い時間だけ入射した場合の蛍光体の発光特性が前記入射開始時刻からある一定時間経過後に発光強度の最大値を迎えるその瞬間でパターンを撮像する。ここで、瞬間と述べた時間を定義すると、反射位置蛍光体の発光強度最大値を含まないでかつ結晶情報位置蛍光体の発光強度最大値を含む時間である。
【００２２】
【実施例】
本発明の第一の実施例を図１に示す。図１は図２に示したＲＨＥＥＤ装置の電子銃部分である。低仕事関数材料がスプレー塗布された金属電極であるカソード面１をヒーター２で赤熱加熱して熱電子を放出させる。加熱温度が上がれば放出熱電子量が増加する。カソード面は直径１ｍｍの円筒状である。
【００２３】
カソード面の上底、図では右面にはＧ１電極３に設けた小孔であるＧ１孔４がある。このＧ１孔は孔径が０．４ｍｍである。カソード面上底とＧ１電極対向面との距離は０．０５ｍｍである。
【００２４】
Ｇ１電極の右側にはＧ２電極（第２グリッド電極）５が配置されている。さらに右には軌跡制御電極６が配置されている。Ｇ２電極、軌跡制御電極にはそれぞれ孔径０．４ｍｍの孔がＧ１孔と中心を同じにして設けられている。金属製であるＧ１電極、Ｇ２電極、軌跡制御電極のそれぞれの孔近傍での板厚は０．２ｍｍで、隣接する対向面の距離は２つとも０．１ｍｍである。
【００２５】
カソード面から軌跡制御電極６までの４つの電極で電子源を構成している。この電子源は熱電子を空間電荷制限電子流として紙面右方向に向けて取り出す機能を有している。各電極の電位を調整することで電子流量を制御することと電子源からの電子放出軌跡を制御することができる。各電極電位は電子流量と軌跡の両方に影響を与えるが、カソード面の電位を変化させることで電子流量を大きく変化させられるのに対して、軌跡制御電極の電位を変化させると電子流量への影響は少なく、軌跡を大きく変化させる。このように各電極が電子流量と軌跡に与える影響が異なるので四極管構造の電子源の各電極電位を連動して調製することで、電子流量を変化させても電子源から出射する軌跡が変化しない電子放出が可能である。Ｇ１電極電位を−３０ｋＶに、Ｇ２電極電位は−２９．７ｋＶに固定しておき、カソード面電位と軌跡制御電位を変動させることで上記一定軌跡電子放出が行なえる。
【００２６】
図１において、電子源から出射した電子はＧ３電極（第３グリッド電極）７とＧ４電極（第４グリッド電極）８で構成する主レンズ９で収束されて、０．１ｍｍ孔径のアパーチャー１０を経過して電子ビーム１１として試料に照射される。図２にＲＨＥＥＤ装置の全体構成を示した。
【００２７】
図１の構造にＸおよびＹ方向へ電子を曲げる偏向板が付加された電子銃１２（ここで電子源から放出した電子の出射方向の軸をＺ方向とする）から出射した偏向された電子ビーム１３はアモルファス合金である試料１４に照射して反射電子および回折電子が蛍光スクリーン１５に到達して発光させる。電子流量の如何にかかわらず一定軌跡に調整された三角波パルス形状に電子流量が時間変化した電子が図１における電子源から出射して試料に照射される。三角波パルスの周期は１０ＭＨｚである。繰り返し周波数５ＭＨｚでＯｎＤｕｔｙが１％である矩形波状に電子流量が変化する電子ビームを試料に照射する場合もある。この場合のピーク電子流量は１００μＡである。１％Ｄｕｔｙであるので平均電流量は１μＡである。
【００２８】
図３には第二の実施例としてＲＨＥＥＤ装置の駆動方法の実施例を示した。２つ描いたグラフのうち、上図は図１の構造の電子源から出射される電子の流量の時間変化を描いている。横軸は時間である。周期Ｔが１００μ秒で２０％ＤｕｔｙのＯｎ時間ｔが２０μ秒の場合である。Ｏｎ状態では２００μＡ出射（Ｉｏｎ）して、Ｏｆｆ状態では１μＡ出射（Ｉｏｆｆ）している。Ｉｏｆｆが１μＡ流れている理由は電子源の各電極を駆動する駆動電圧振幅を低くするためである。
【００２９】
図３の下図はカソード面電位（Ｋ）の時間変化と軌跡制御電極電位（ＶＧ２Ｃ）の時間変化を描いたものである。タイミングは上図と合わせてある。すなわち、カソード面電位がＶＫｏｆｆからＶＫｏｎに変化した瞬間にＩｏｆｆからＩｏｎに変化している。Ｖｋを変化させただけでは主レンズ位置から逆にたどった仮想電子源位置が変化してしまい、試料へのフォーカス特性がずれてしまう。そこで図３下図に描いた通り、Ｇ２Ｃ電位であるＶＧ２Ｃをカソード電位変化に連動してＶＧ２ＣｏｆｆからＶＧ２Ｃｏｎに変化させている。この連動によって仮想電子源位置が変化しない。
【００３０】
図４には第三の実施例としてＲＨＥＥＤ装置の電子銃を示した。図１とほぼ同じ構造であるが、Ｇ１電極３の側面にガス抜き孔１６が２つ設けてあることが特徴である。このガス抜き孔は孔径が１ｍｍである。この孔に距離１ｍｍ隔てて電位制御電極１７がついたてのように配置されている。この電位制御電極にはカソード面と同一電位が印加されている。
【００３１】
図５に本発明の第四の実施例としてＲＨＥＥＤ装置の蛍光スクリーン１５を描いた。中心の小さな円形部分は直径１０ｍｍであり、略半円状のパターンの直径は１００ｍｍである。中心にはＰ２２赤色蛍光体を３層分塗布している。一方、略半円状パターンにはＰ１５緑青色蛍光体を３層分塗布している。蛍光体塗布面にはアルミニウム膜を２００ｎｍ厚で蒸着してある。中心の小円部分には試料からの反射電子が到達する。この小円部分の蛍光スクリーンを反射位置蛍光体１８と呼ぶ。略半円状部分は回折電子線や菊池線成分電子線が到達するので結晶情報位置蛍光体１９と呼ぶ。中心部分には大電流量の反射電子が照射されるので比較的感度の低いＰ２２赤色を用いてある。Ｐ１５緑青色蛍光体は感度が高いので少ない電子線でも感度が高い。
【００３２】
この蛍光スクリーンの使用方法には二通りある。１つは電子源からの電子放出を非常に早い周期のパルス状にして、蛍光スクリーンの発光がちらつかない、すなわち、時間変化を感じられないようにすることである。もうひとつの使用方法は、ゆっくりとした周期もしくはワンショットで電子を短時間フラッシュのように放出する使い方である。後者では撮像カメラのシャッタタイミングをこのフラッシュタイミングに同期させておくことで十分な情報量が取得できる。
【００３３】
時定数が長く、電子照射後に一定の時間が経過して最大発光を迎える蛍光体および短時間電子照射の状況ではその最大値を含んだ一定光量発光している期間、シャッターを開いておくことで発光を効率的に記録できる。このようにゆっくりとした周期またはワンショットで電子を短時間放出する場合には結晶成長の過程や合金化の過程、成膜の過程を電子照射の影響を最小限にしてモニタリングできる。
【００３４】
反射位置蛍光体と結晶情報位置蛍光体とを互いに発光スペクトルが重ならないように選択することもでき，一例として反射位置蛍光体には短い波長帯で発光する蛍光体を、結晶情報位置蛍光体には長い波長帯で発光する蛍光体を選んで塗布する。
【００３５】
【発明の効果】
本発明のＲＨＥＥＤ装置を用いると、測定試料に電対する子線照射の影響を最小限にして、十分な感度の結晶性観察ができる。反応過程のモニタリングや不安定な試料の測定、チャージアップしやすい試料の測定、電子高加速条件での測定に有効である。パルス状に電子を照射させることで結晶情報からのノイズ除去が簡単に行なえる。蛍光スクリーンの劣化も抑制される。他の測定システムと組合せた場合に、測定を時分割で割り当てて様々な測定がほぼ同じ時刻に干渉しないで行なえる。
【図面の簡単な説明】
【図１】は本発明第１の実施例を示す電子銃構成図である。
【図２】は本発明第１の実施例を示す全体構成図である。
【図３】は本発明第２の実施例を示すタイミングチャートである。
【図４】は本発明第３の実施例を示す電子銃構成図である。
【図５】は本発明第４の実施例を示す蛍光スクリーン構成図である。
【符号の説明】
１はカソード面、２はヒーター、３はＧ１電極（第１グリッド電極）、４はＧ１孔（電子放出軌跡方向に設けた孔）、５はＧ２電極（第２グリッド電極）、６は軌跡制御電極、７はＧ３電極（第３グリッド電極）、８はＧ４電極（第４グリッド電極）、９は主レンズ、１０はアパーチャー、１１は電子ビーム、１２は電子銃、１３は偏向電子ビーム、１４は試料、１５は蛍光スクリーン、１６はガス抜き孔、１７は電位制御電極、１８は反射位置蛍光体、１９は結晶情報位置蛍光体である。