(57)【要約】  本発明の透磁率測定装置は、被測定磁性体に所定周波数の交番磁界を印加する磁界発生手段と、交番磁界が印加された被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、探針に巻きつけられるコイルを含み、探針が近接又は接触する微少領域に印加される交番磁界の周波数より高い共振周波数の磁界を発生するとともに、微少領域の透磁率の変化により前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、コイルのインダクタンスの変化に応じた前記共振器の共振周波数の変化により、被測定磁性体の前記微少領域の透磁率を測定する測定手段とを備えて構成される。本発明の透磁率測定装置によれば、磁性体の透磁率を微少領域単位に測定することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定磁性体に所定周波数の交番磁界を印加する磁界発生手段と、
交番磁界が印加された被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、
前記探針に巻きつけられるコイルを含み、前記探針が近接又は接触する前記微少領域に印加される前記交番磁界の周波数より高い共振周波数の磁界を発生するとともに、前記微少領域の透磁率の変化により前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、
前記コイルのインダクタンスの変化に応じた前記共振器の共振周波数の変化により、被測定磁性体の前記微少領域の透磁率を測定する測定手段とを備えることを特徴する透磁率測定装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記測定手段は、
前記共振周波数の変化に応じた周波数の発振信号を出力する発振手段と、
前記発振信号を復調した電圧信号を出力する復調手段と、
前記電圧信号の直流成分から線形透磁率を検出する検出手段とを有することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項３】
請求項１において、
前記測定手段は、
前記共振周波数の変化に応じた周波数の発振信号を出力する発振手段と、
前記発振信号を復調した電圧信号を出力する復調手段と、
前記電圧信号の交流成分から非線形透磁率を検出する検出手段とを有することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記検出手段は、前記電圧信号の交流成分のうちの前記交番磁界の所定周波数成分から、最低次の非線形透磁率を測定し、
前記交番磁界の所定周波数の２以上の整数倍の周波数成分から、最低次より高次の非線形透磁率を測定することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記検出手段は、最低次の非線形透磁率を含む奇数階テンソルの非線形透磁率の符号に基づいて、前記微少領域の磁化の向きを測定することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項６】
請求項４において、
前記探針を前記被測定材料に対して相対的に移動させる走査手段と、
前記検出手段により検出される高次の非線形透磁率の測定レベルに基づいて、前記探針と前記被測定材料との間隔が一定距離になるように非接触制御する間隔制御手段とを備え、
前記検出手段は、前記高次の非線形透磁率より低次の非線形透磁率を測定することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項７】
請求項４において、
前記磁界発生手段は、磁界方向が所定面内で順次回転する回転磁界を印加することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかにおいて、
前記探針は、当該探針と接続し且つ前記探針とほぼ平行に被測定材料に近接する位置まで延びる延伸部を有することを特徴とする透磁率測定装置。
【請求項９】
被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、
前記探針に巻きつけられるコイルを含み、前記探針が近接又は接触する前記微少領域に印加される所定の共振周波数の磁界を発生するとともに、前記微少領域の磁界の変化により前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、
前記コイルのインダクタンスの変化に応じた前記共振器の共振周波数の変化により、被測定磁性体の前記微少領域の磁界を測定する測定手段とを備えることを特徴する磁界測定装置。
【請求項１０】
被測定磁性体に所定周波数の交番磁界と直流磁界を重畳して印加する磁界発生手段と、
前記被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、
前記探針に巻きつけられるコイルを含み、前記探針が近接又は接触する前記微少領域に印加される所定の共振周波数の磁界を発生するとともに、前記微少領域で生じる電子スピン共鳴により少なくとも前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、
前記共振器の共振周波数又は共振レベルの変化により、被測定磁性体の微少領域における電子スピン共鳴を測定する測定手段とを備えることを特徴する電子スピン共鳴装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性体の透磁率を測定する透磁率測定装置に関し、特に、磁性体の一部である微少領域の透磁率を測定し、また、磁性体の非線形の透磁率を測定することができる透磁率測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性体の透磁率μは、例えば、磁性体の磁界Hと磁束密度Bを求め、電磁気学における既知の関係式B＝μHから求めることができる。原理的な測定方法としては、例えば、被測定材料をトロイダルコアとし、コアに巻き付けられたコイルに流れる電流から磁界Hを求め、磁束の変化として検出される電圧から磁束密度Ｂを求めることで、被測定材料の透磁率μを求めることができる。【０００３】
例えば、下記特許文献１は、上記原理を用いた透磁率測定方法であって、被測定材料をトロイダル形状にすることなく、簡便に透磁率を測定するための構成が開示されている。具体的には、図５に開示されているように、参照コイルのギャップ部に磁位を形成する磁路を形成し、その磁路に磁束を発生させ、ピックアップコイルにより磁路中の磁束を検知し、参照コイルに磁束を発生させながら磁路のギャップ部に被測定材料を設置し、ギャップ部における被測定材料の有無によるピックアップコイルの磁束変動を検知することで、被測定材料の透磁率を測定する。【０００４】
また、下記特許文献２には、ＬＣ共振回路のコイルの近傍に非接触に被測定材料を配置し、被測定材料の透磁率に応じてコイルのインダクタンスが変化することを利用し、共振周波数の変化を位相差として取り出し、被測定材料の透磁率を求める方法が開示されている。【０００５】
また、下記特許文献３は、本発明の発明者によってなされた発明であって、共振器のコンデンサの容量変化により、被測定材料である誘電体の微少領域における非線形誘電率を測定する装置について開示しているが、磁性体の透磁率を測定するものではない。
【特許文献１】特開２００３−１２１４１９号公報
【特許文献２】特開２００２−２９６２４０号公報
【特許文献３】特開平８−７５８０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献などに代表されるように、従来の透磁率測定は、被測定材料全体の透磁率を求めるものであって、被測定材料が一様な透磁率分布を有していない場合、被測定材料の透磁率の平均値しか測定することができず、透磁率が異なる微少領域単位の正確な透磁率を測定することはできない。【０００７】
また、被測定材料の磁気分極方向は、従来の透磁率測定で求められる一次（線形）の透磁率では求めることができず、被測定材料の微少領域単位に非線形の透磁率を測定する必要があるが、磁性体の非線形透磁率を微少領域単位に測定する方法についての提案はいまだなされていない。【０００８】
そこで、本発明の目的は、磁性体の線形透磁率及び非線形透磁率を微少領域単位に測定することができる透磁率測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するための本発明の第一の構成である透磁率測定装置は、被測定磁性体に所定周波数の交番磁界を印加する磁界発生手段と、交番磁界が印加された被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、前記探針に巻きつけられるコイルを含み、前記探針が近接又は接触する前記微少領域に印加される前記交番磁界の周波数より高い共振周波数の磁界を発生するとともに、前記微少領域の透磁率の変化により前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、前記コイルのインダクタンスの変化に応じた前記共振器の共振周波数の変化により、被測定磁性体の前記微少領域の透磁率を測定する測定手段とを備えることを特徴する。【００１０】
本発明の第二の構成である透磁率測定装置は、上記第一の構成において、前記測定手段が、前記共振周波数の変化に応じた周波数の発振信号を出力する発振手段と、前記発振信号を復調した電圧信号を出力する復調手段と、前記電圧信号の直流成分から線形透磁率を検出する検出手段とを有することを特徴とする。【００１１】
本発明の第三の構成である透磁率測定装置は、上記第一の構成において、前記測定手段が、前記共振周波数の変化に応じた周波数の発振信号を出力する発振手段と、前記発振信号を復調した電圧信号を出力する復調手段と、前記電圧信号の交流成分から非線形透磁率を検出する検出手段とを有することを特徴とする。【００１２】
本発明の第四の構成である透磁率測定装置は、上記第三の構成において、前記検出手段が、前記電圧信号の交流成分のうちの前記交番磁界の所定周波数成分から、最低次の非線形透磁率を測定し、前記交番磁界の所定周波数の２以上の整数倍の周波数成分から、最低次より高次の非線形透磁率を測定することを特徴とする。【００１３】
本発明の第五の構成である透磁率測定装置は、上記第四の構成において、前記検出手段が、最低次の非線形透磁率を含む奇数階テンソルの非線形透磁率の符号に基づいて、前記微少領域の磁化の向きを測定することを特徴とする。【００１４】
本発明の第六の構成である透磁率測定装置は、上記第四の構成において、さらに、前記探針を前記被測定材料に対して相対的に移動させる走査手段と、前記検出手段により検出される高次の非線形透磁率の測定レベルに基づいて、前記探針と前記被測定材料との間隔が一定距離になるように非接触制御する間隔制御手段とを備え、前記検出手段が、前記高次の非線形透磁率より低次の非線形透磁率を測定することを特徴とする。【００１５】
本発明の第七の構成である透磁率測定装置は、上記第四の構成において、前記磁界発生手段が、磁界方向が所定面内で順次回転する回転磁界を印加することを特徴とする。【００１６】
本発明の第八の構成である透磁率測定装置は、上記第一乃至第七の構成のいずれかにおいて、前記探針が、当該探針と接続し且つ前記探針とほぼ平行に被測定材料に近接する位置まで延びる延伸部を有することを特徴とする。【００１７】
本発明の第九の構成である磁界測定装置は、被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、前記探針に巻きつけられるコイルを含み、前記探針が近接又は接触する前記微少領域に印加される所定の共振周波数の磁界を発生するとともに、前記微少領域の磁界の変化により前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、前記コイルのインダクタンスの変化に応じた前記共振器の共振周波数の変化により、被測定磁性体の前記微少領域の磁界を測定する測定手段とを備えることを特徴する。【００１８】
本発明の第十の構成である電子スピン共鳴装置は、被測定磁性体に所定周波数の交番磁界と直流磁界を重畳して印加する磁界発生手段と、前記被測定磁性体の微少領域に近接又は接触する探針と、前記探針に巻きつけられるコイルを含み、前記探針が近接又は接触する前記微少領域に印加される所定の共振周波数の磁界を発生するとともに、前記微少領域で生じる電子スピン共鳴により少なくとも前記コイルのインダクタンスが変化する共振器と、前記共振器の共振周波数又は共振レベルの変化により、被測定磁性体の微少領域における電子スピン共鳴を測定する測定手段とを備えることを特徴する。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の第一の構成によれば、磁性体の微少領域における透磁率の変化を高感度に測定することができる。本発明の第二の構成によれば、磁性体の微少領域における線形透磁率の変化を測定することができる。本発明の第三の構成によれば、磁性体の微少領域における非線形透磁率の変化を高感度に測定することができる。本発明の第四の構成によれば、最低次から高次の非線形透磁率を測定することができる。本発明の第五の構成によれば、微少領域の磁化の向き（磁気分極方向）を測定することができる。本発明の第六の構成によれば、透磁率測定に必要な感度を確保できるように被測定材料と探針との間隔が一定になるように制御し、非接触で高感度に透磁率を測定することができる。本発明の第七の構成によれば、回転磁界を印加することで、２次元又は３次元の全方向に対する磁気分極を測定することができる。本発明の第八の構成によれば、磁気回路における漏れ磁束を抑え、高感度な透磁率測定が可能となる。本発明の第九の構成によれば、磁性体の磁界を測定することができる。本発明の第十の構成によれば、磁性体の電子スピン共鳴を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施の形態における透磁率測定装置の構成例を示す図である。
【図２】強磁性体のヒステリシス曲線と非線型透磁率との関係を説明する図である。
【図３】磁気回路のモデルを示す図である。
【図４】本発明の実施の形態における透磁率測定装置の別の構成例を示す図である。
【図５】磁気ドメイン（磁区）の測定実施例を示す図である。
【図６】交番磁界の強度と非線形透磁率変化に対応する出力信号の強度との関係の計測結果を示す図である。
【図７】本実施の形態例における透磁率測定装置の磁界分布を測定するための構成例を示す図である。
【図８】本実施の形態例における透磁率測定装置の電子スピン共鳴を測定するための構成例を示す図である。
【図９】探針２１直下の高周波磁界の分布を示す図である。
【図１０】水平面に回転磁界を印加する原理構成例を示す図である。
【図１１】図１に示した透磁率測定装置の構成の変形例を示す図である。
【図１２】磁気力顕微鏡により測定されたフロッピーディスク（登録商標）から発生する磁界の強度分布像である。
【図１３】図１１の構成の透磁率測定装置により測定された磁化分布像である。
【符号の説明】
【００２１】
１：被測定材料（磁性体）、１０：磁界発生部、１１：交流電源、２０：プローブ、２１：探針、２２：ＬＣ共振回路、２２ａ：コイル、２２ｂ：コンデンサ、２３：発振器、２４：復調回路、２５：同期検波器、２９：分布定数型共振器、３１：直流磁界印加用電磁石、３２：低周波磁界モジュレーションコイル
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。しかしながら、かかる実施の形態例が、本発明の技術的範囲を限定するものではない。【００２３】
図１は、本発明の実施の形態における透磁率測定装置の構成例を示す図である。なお、図１の構成は、被測定材料の非線形透磁率を測定する構成である。図１において、磁界発生部１０は、角周波数ωｐの交流電源１１に接続されたコイルを有して構成され、磁性体である被測定材料１の直下に配置される。そして、コイルに交流電流を流すことで、被測定材料１に振幅が大きく且つ低周波の角周波数ωｐ（例えば１０ｋＨｚ）の交番磁界が印加される。【００２４】
磁界発生部１０はほぼ水平な面を有し、その面上に、被測定材料１が載置される。被測定材料１の上面は下面とほぼ平行であり、被測定材料１の上面には、プローブ２０が走査可能に配置される。【００２５】
プローブ２０は、線形透磁率の高い常磁性体又はできるだけ常磁性体に近いその他の磁性体で形成された探針２１、探針２１に巻き付けられたコイル２２ａ、外付けのコンデンサ２２ｂ及び発振器２３とを有して構成される。【００２６】
探針２１の尖った先端部分は、被測定材料１の上面に接し、好ましくは、探針２１はコの字形状に形成され、探針２１と接続し且つ探針２１とほぼ平行に且つ被測定材料１に近接するように延びる延伸部２１ａを有する。これにより、探針２１は、被測定材料１と一体となって磁気回路を形成する。磁気回路の磁気抵抗の変化は、後述するように、探針２１の鋭く尖った先端部分に接する被測定材料１の表面近傍の透磁率変化に最も強く影響を受ける。【００２７】
探針２１に巻きつけられたコイル２２ａと当該コイル２２ａに並列に接続されたコンデンサ２２ｂとによりＬＣ共振回路２２が構成され、共振周波数による微少高周波磁界が、探針２１直下の被測定材料１の微少領域に集中して印加される。ＬＣ共振回路２２の共振周波数ｆLC（角周波数ωLC＝２πｆLC）は、磁界発生部１０が発生する交番磁界の角周波数ωｐよりはるかに大きい周波数（例えば、１GHｚ程度）を有する。【００２８】
磁気回路の磁気抵抗が変化すると、コイル２２ａのインダクタンスＬが変化し、ＬＣ共振回路２２の共振周波数が変化する。すなわち、磁気回路の磁気抵抗は、探針２１の先端部分が接する被測定材料１の微少領域の透磁率の変化により変化するので、ＬＣ共振回路２２の共振周波数は、被測定材料の微少領域の透磁率の変化により依存して変化することとなる。【００２９】
従って、磁界発生部１０により印加される交番磁界が比較的低周波数ωｐで変化していく中で、探針２１直下の被測定材料１の微少領域における透磁率の変化は、高周波の共振周波数の変化として検出することができる。【００３０】
発振器２３は自励発振器であり、その正帰還部にＬＣ共振回路２２が挿入される構成となっている。従って、発振器２３は、ＬＣ共振回路２２の共振周波数に同調して発振することにより、共振周波数の変化に応じて周波数変調（ＦＭ）された発振信号を出力する。【００３１】
ＦＭ復調回路２４は、周波数変調された発振信号を復調することにより電圧信号に変換し、その電圧信号をロックインアンプ２５に出力する。【００３２】
ロックインアンプ２５には、参照信号として、交流電源の周波数ωｐのｎ倍の周波数信号（ｎは自然数）が参照信号として入力され、ＦＭ復調回路２４からの電圧信号と同期検波することで、電圧信号の交流成分から、参照信号の周波数と同一の周波数成分が抽出される。ロックインアンプ２５の出力レベル（振幅Ａ）は、被測定材料１の非線形透磁率の変化に基づく発振信号の周波数変化を表すものであり、この出力信号から、被測定材料１の非線形透磁率を測定することができる。また、ロックインアンプ２５の出力信号は、電圧信号の位相（角度θ１）と参照信号の位相（角度θ２）の差（Δθ）の情報も含んでいる。【００３３】
そして、参照信号の周波数を、交流電源１１の周波数ωｐとすれば、最低次の非線形透磁率が測定でき、交流電源１１の２倍の周波数２ωｐとすれば、一次高次の非線形透磁率が測定でき、交流電源１１の３倍の周波数３ωｐとすれば、二次高次の非線形透磁率が測定でき、同様にして、参照信号の周波数を交流電源の周波数ωｐのｎ倍（ｎは自然数）にすることで、順次高次の透磁率を測定することができる。なお、本明細書では、一次の透磁率を線形透磁率、二次以上の透磁率を非線形透磁率と呼び、非線形の最低次は二次とする。【００３４】
ここで、線形透磁率及び非線形透磁率について説明する。磁性材料のＢ（磁束密度）−Ｈ（磁界）関係は、透磁率の非線形性まで考慮すると、
式（１）【００３５】
【数１】
2007029539.tif 000002
【００３６】
と表すことができる。ここで、Ｂi，Ｈi，Ｍiはそれぞれ磁束密度、磁界、磁化ベクトルの第i成分を（i=1〜３）示しＭｒは残留磁化を示す。また、上記式（１）は同じサフィックスが現れると１〜３までの加算を行うアインシュタインの規約に従っている。【００３７】
式（１）の各展開係数μij、μ′ijk、μ′′ijkl、μ′′′ijklm…は、それぞれ２階、３階、４階及び５階…のテンソル量であって、これらを１次（線形）、２次、３次及び４次…の透磁率と呼ぶ。テンソル量の階数にあわせて、線形の透磁率を２次、非線形の最低次を３次と呼ぶこともあるが、本明細書では、テンソル量の階数と透磁率の次数は一次異なることに注意する。【００３８】
例えば上記式（１）でＢ−Ｈ関係が与えられる材料に外部から比較的大きな振幅で発振周波数に比べ十分に低い周波数の交番磁界Hp3＝Hpcosωptを３方向に印加した場合、上記式（１）を微分することで、その時上記fLCの周波数を持つ微小高周波磁界が感じる線形（微分）透磁率変化を求めると、
式（２）【００３９】
【数２】
2007029539.tif 000003
【００４０】
と表され、印加された交番磁界と同じ周波数成分ωpで変動する項に最低次の非線形透磁率（２次の透磁率）μ’が、２ωpの項に一次高次（３次）の非線形透磁率μ’’が更に３ωpに高次（４次）の透磁率μ’’’が含まれていることが分かる。
すなわち、２次の透磁率に関係して起こる線形透磁率の交番変化は、印加された交番磁界と同一周波数ωｐで変化し、その振幅は印加磁界の振幅に比例し、３次の透磁率に対するそれは、印加された交番磁界の２倍の周波数２ωｐで変化し、その振幅は印加磁界の振幅の二乗に比例する。【００４１】
従って、ロックインアンプ２５に入力する参照信号の周波数を、測定したい次数の透磁率に対応する周波数とすることにより、所望の次数の透磁率を分離して測定することができる。【００４２】
なお、上記式（１）の３階のテンソル量である最低次の非線形透磁率（２次の透磁率）μ′ihkは、等方性物質には存在せず、異方性物質にのみ存在する。強磁性体の場合にはその磁気分極（Ｎ極、Ｓ極）の向きの反転に応じて２次の透磁率の符号が反転する。よって、２次の透磁率の符号を検出することにより磁化の向きが分かる。【００４３】
図２は、強磁性体のヒステリシス曲線と非線形透磁率との関係を説明する図である。図２において、簡便のためＺ方向のみの現象を考える。Ｂ＝Ｂｒの点では、ヒステリシス曲線は上に凸であるので、ヒステリシス曲線の２次曲線成分の係数である２次の非線形透磁率μ′333の符号は負となり、Ｂ＝−Ｂｒの点では、ヒステリシス曲線は下に凸であるので、反対に２次の非線形透磁率μ′333の符号は正となる。【００４４】
なお、磁化の向きは、２次の透磁率のみならず、４次、６次のような偶数べき乗の非線形透磁率（奇数階テンソルの非線形透磁率）であれば、その符号から判別することができる。奇数べき乗の（偶数階テンソルの非線形透磁率）は、磁気分極が反転してもその符号は反転しない。また、等方性物質は、２次の透磁率に限らず、上記式（１）における偶数べき乗の項すべてを有さない。【００４５】
次に、透磁率μの変化とコイルのインダクタンスＬの変化について説明する。上述のように、探針２１と被測定材料１により形成される磁気回路において、その磁気抵抗の変化は、探針２１直下の被測定材料１の表面近傍の微少領域の透磁率変化の影響を最も強く受ける。以下、図３を参照しながら、コイル２２ａのインダクタンスＬと探針２１直下の被測定材料１の表面近傍の透磁率との関係を示す。【００４６】
図３は、磁気回路のモデルを示す図である。図３のモデルは、計算を簡単にするため、実際の構成とは厳密には異なるあくまでも近似的なモデルである。図３に示されるように、磁気回路を、探針２１と、探針２１直下の高周波磁界が集中して大きな磁気抵抗を持つ被測定材料１の微少領域Ｐと、高周波磁界の磁束が被測定材料中大きく広がり前者に比して磁気抵抗の十分小さな被測定材料１内の磁束通過部分Ｑとに区分し、探針２１の長さをｌ１、断面積をＳ１（実際は先端ほど細くなる形状を有するが、ここでは一様な断面積を有するものとして扱う）、透磁率をμ１とし、探針２１直下の微少領域Ｐの長さ（深さ）をｌ２、断面積をＳ２、透磁率をμ２とし、被測定材料１内の磁束通過部分Ｑの長さをｌ３、断面積をＳ３、透磁率をμ３とする。【００４７】
そうすると、まず、磁気回路の磁気抵抗Ｒは、各部分の部分磁気抵抗の和なので、
式（３）
Ｒ＝ｌ１／（μ１・Ｓ１）＋ｌ２／（μ２・Ｓ２）＋ｌ３／（μ３・Ｓ３）
により表される。【００４８】
上式（３）で探針２１直下の微少領域Ｐの磁気抵抗ｌ２／（μ２・Ｓ２）とその他の部分Ｑの磁気抵抗ｌ３／（μ３・Ｓ３）は圧倒的に前者が大きく殆ど前者で決まる。また、探針２１の磁気抵抗は出来るだけ小さくなるように設計すると全体の磁気抵抗Ｒは微少部分Ｐの磁気抵抗のみで決まり感度の良い検出ができる。【００４９】
また、インダクタンスＬのコイル２２ａの巻数をＮ、コイル２２ａに流れる電流をｉ、コイル２２ａを貫く磁束をΦとすると、Ｎ・Φ＝Ｌ・ｉの関係から、磁気抵抗Ｒは、
式（４）
Ｒ＝Ｎ・ｉ／Φ＝Ｎ２／Ｌ
により表すことができる。【００５０】
従って、式（３）と式（４）とにより、インダクタンスＬは、
（式５）
Ｌ＝Ｎ２／ｌ１／（μ１・Ｓ１）＋ｌ２／（μ２・Ｓ２）＋ｌ３／（μ３・Ｓ３）
により表される。【００５１】
ここで、式の簡略化のため、部分抵抗ｌ１／（μ１・Ｓ１）＋ｌ３／（μ３・Ｓ３）をＲ０と置き、透磁率μ２からμ２＋Δμ２に変化し、インダクタンスＬからＬ＋ΔＬに変化したとすると、
式（６）
Ｌ＋ΔＬ＝Ｎ２／［Ｒ０＋ｌ２／［（μ２＋Δμ２）・Ｓ２］］
と表される。こうして、透磁率の変化によるインダクタンスＬの変化が示された。【００５２】
ＬＣ共振回路の共振周波数ｆＬＣは、
式（７）
ｆＬＣ＝１／２π√（ＬＣ）
で表されるので、インダクタンスＬからＬ＋ΔＬに変化することで、共振周波数ｆＬＣは、ｆＬＣ＋ΔｆＬＣに変化したとすると、
式（８）
ｆＬＣ＋ΔｆＬＣ＝１／２π√［（Ｌ＋ΔＬ）・Ｃ］
と変化し、式（８）に式（６）を適用することで、被測定材料１の微少領域の透磁率変化に対する共振周波数を求めることができる。【００５３】
このように、本発明の実施の形態における透磁率測定装置では、上述の原理に従って、探針２１直下の被測定材料１の微少領域の透磁率を測定することができる。具体的には、図１の構成において、ロックインアンプ２５に交番磁界ωｐのｎ倍の周波数信号を参照信号として入力することで、その参照信号の周波数に応じて、所望の次数の非線形透磁率を分離して測定することができる。特に、奇数階テンソル（例えば、２次）の非線形透磁率を測定することで、その符号の向きから磁化の向きを識別することができる。【００５４】
被測定材料１を探針２１に対して相対的に移動させることで、被測定材料１の非線形透磁率分布、磁化分布を測定できる。被測定材料１を固定し、探針２１を被測定材料１の表面上を走査可能にしてもよいし、探針２１を固定し、被測定材料１が載置されている磁界発生部１０を水平面内で移動可能なＸＹステージとして機能させ、被測定材料１を探針２１に対して水平面内で移動させてもよい。すなわち、本発明の実施の形態例における透磁率測定装置は、走査型非線形透磁率顕微鏡（Scanning Nonlinear Magnetic Microscope : SNMM）を実現する。【００５５】
図４は、本発明の実施の形態における透磁率測定装置の別の構成例を示す図である。図４の透磁率測定装置は、図１の構成と比較して、ＬＣ共振回路２２に代わって、分布定数型共振器２９を用いた構成である。図４（ａ）は、分布定数型共振器２９を用いたプローブ２０周辺を表す図であり、図示されないが、図１の構成と同様に、ＦＭ復調回路２４及びロックインアンプ２５を備えて構成される。また、図４（ｂ）は、分布定数型共振器２９の等価回路を示す図である。分布定数型共振器２９は、二本のほぼ平行な伝送線（同軸線を含む）２９ａの一端同士を短絡し、他端同士は探針２１に巻き付けられるコイル２２ａを介して接続されている。ＬＣ共振回路２２と同様に、被測定材料の透磁率の変化により、コイル２２ａのインダクタンスＬが変化すると、分布定数型共振器２９の共振周波数が変化し、その周波数変化から、透磁率を測定することができる。分布定数型共振器２９は、同軸共振器を始めとして、さまざまな形式のものが存在するが、本発明では、その形式は問わない。また、ＬＣ共振回路、分布定数型共振器以外の他の電気的な共振器を用いてもよい。【００５６】
図５は、磁気ドメイン（磁区）の測定実施例を示す図であって、被測定材料の概観（ａ）と測定結果（ｂ）を示す。図５（ａ）に示すように、被測定材料は周期的に分極反転した強磁性体であり、磁区間隔は約１ｍｍである。プローブ２０を磁区を横切るように走査し、１００μｍステップ毎に２次の非線形透磁率の変化に対応する出力信号（ωｐ成分）を計測すると、図５（ｂ）に示すように、磁気分極の反転に応じた出力が得られ、強磁性体の磁気分極の分布測定が可能であることが確認できた。【００５７】
図６は、交番磁界の強度と非線形透磁率変化に対応する出力信号の強度との関係の計測結果を示す図である。横軸の電圧は、交番磁界を発生する磁界発生部１０のコイルに加えられる電圧であり、発生する磁界強度に比例する。図６（ａ）は、印加交番磁界と同じ周波数ωｐで変動する２次の非線形透磁率の出力信号（ωｐ成分）の強度であり、式（２）から導かれるとおり、印加交番磁界の強度に比例していることがわかる。図６（ｂ）は、印加交番磁界の２倍の周波数２ωｐで変動する３次の非線形透磁率の出力信号（２ωｐ成分）の強度であり、式（２）から導かれるとおり、印加交番磁界の強度に２乗に比例していることがわかる。【００５８】
上述では、典型例として図１の構成による非線形透磁率の測定について説明したが、本発明の実施の形態例における透磁率測定装置は、線形透磁率も測定可能である。具体的には、図１の構成において、ＦＭ復調器２４からの電圧信号をロックインアンプ２５に入力せず、そのままその直流成分を電圧計（図示せず）により検出し、発振周波数（または共振周波数）の中心周波数の変化を測定することにより、線形（１次）透磁率を検出することができる。【００５９】
線形透磁率に関しても、被測定材料１を探針２１に対して相対的に移動させることで、被測定材料１の線形透磁率の分布を測定できる。【００６０】
さらに、本発明の実施の形態例における透磁率測定装置は、被測定材料の磁界分布を測定することも可能である。上述の原理による透磁率測定の場合は、被測定材料に外部から低周波交番磁界を印加し、その印加磁界の変化に応じた被測定材料の透磁率変化を測定する。すなわち、探針２１の特性としては、高透磁率であるとともに、外部からの印加磁界の変化、さらには、被測定材料自体の静磁界に対して探針自体の透磁率ができるだけ変化しない（抗磁界が大きい又は完全に線形な常磁性体）ものが好ましい。外部印加磁界に対する探針２１自体の透磁率変化が比較的大きいと、測定される透磁率が被測定材料のものか探針２１のものか区別できなくなるからである。【００６１】
一方、磁界分布測定の場合は、外部から低周波交番磁界を印加せずに、被測定材料自体から出る静磁界に高感度に応答する必要があるため、探針２１の特性としては、磁界の変化に対する透磁率の変化率が大きい軟磁性であることが好ましい。さらに、後述のように、磁気分極をも測定するのであれば、例えば、強磁性体のように奇数階テンソルの非線形透磁率（例えば、２次の非線形透磁率）を有することが好ましいが、磁界の強度のみを観測するためであれば、探針２１は、奇数階テンソルの非線形透磁率を有さない、例えば常磁性体のような材料であってもよい。【００６２】
奇数階テンソル（例えば２次）の非線形透磁率を有する探針２１を適用することで、上述の透磁率測定の説明でも述べたように、被測定材料の磁気分極分布も測定することができる。この場合、被測定材料１の透磁率測定のように、被測定材料１の磁化の向きにより反転する被測定材料自体の非線形透磁率の符号を検出するのではなく、被測定材料の磁化の向きにより反転する探針２１の非線形透磁率の符号を検出することで、被測定材料の磁気分極分布を測定することとなる。【００６３】
図７は、本実施の形態例における透磁率測定装置の磁界分布を測定するための構成例を示す図である。図７の構成は、図示が簡略化されているが、図１の構成と比較して、磁界の強度のみを測定する場合は、低周波の交番磁界を発生する磁界発生部１０が不要であり、検出系は、図１の構成と同様に、ＦＭ復調回路２４及びロックインアンプ２５のような同期検波器を備えて構成される。もちろん、図４の構成を用いてもよい。ただし、磁界の強度のみを測定する場合は、ＦＭ復調回路２４からの電圧信号をモニタすればよく、ロックインアンプ２５による同期検波は不要である。磁気分極を観測する場合は、磁界発生部１０により交番磁界を印加し、ロックインアンプ２５により、磁気分極の向きを示す符号を有する非線形透磁率成分を抽出することで、磁気分極が測定できる。この場合は探針２１に抗磁界の小さなかつ２次の非線形透磁率の大きな強磁性体を用いることで探針２１自体が被測定材料からの直流の磁力線で磁化し、その向きと大きさが探針２１の非線形透磁率の測定から間接的に計測できることとなる。すなわち、上述の被測定材料の非線形透磁率を測定するモードで探針２１を被測定材料とみなした測定と同じこととなる。（この場合、被測定材料を探針から少し離すことで、被測定材料の非線形透磁率は検出されない。）
さらに、本発明の実施の形態例における透磁率測定装置は、電子スピン共鳴（ＥＳＲ）を測定にも適用可能である。【００６４】
電子スピン共鳴（ESR：Electron Spin
Resonance）は、電子常磁性共鳴（Electron Paramagnetic Resonance：EPR）とも呼ばれ、核磁気共鳴（Nuclear
Magnetic Resonance：NMR）と同じ原理に基づく磁気分光法の一つである。常磁性物質の不対電子による吸収スペクトル法で、その電子状態やそれが置かれている環境についての情報を与える。電子は固有のスピン角運動量に起因する磁気モーメントを有している。静磁場中ではスピン状態に対応して、エネルギー準位が２つにゼーマン分裂し、両準位間にエネルギー差を生じる。このエネルギー差に等しいエネルギーをもつマイクロ波を共鳴吸収して、２つの電子スピン準位間に磁気双極子遷移が起こることを電子スピン共鳴という。電子スピン共鳴を観測することで、不対電子の有無及びその定量ができ、また、分子中の不対電子の位置及びその周囲の状態を観測することもできる。さらに、吸収の時間的変化から反応速度や反応機構を明らかにすることができる。【００６５】
本発明の実施の形態における透磁率測定装置で用いられる高周波磁界（プローブ２０（探針２１）から被測定材料１に印加される微少磁界）の周波数は、１ＧＨｚ〜１０ＧＨｚ程度のマイクロ波帯であり、電子スピン共鳴による吸収されるエネルギーと同等の周波数帯である。従って、被測定材料１の電子スピン共鳴を測定するのに適用可能である。【００６６】
図８は、本実施の形態例における透磁率測定装置の電子スピン共鳴を測定するための構成例を示す図である。図８の構成は、図示が簡略化されており、被測定材料１とプローブ２０周辺のみが図示されているが、図１の構成と同様に、プローブ２０のＬＣ共振回路２２の共振周波数をＦＭ変調する発振器２３、ＦＭ復調回路２４、ロックインアンプ２５などの検出系を備える。もちろん、図４の構成を用いてもよい。【００６７】
特徴的な構成として、被測定材料１の両側面に、図示されるように、磁界強度をスイープ可能な直流磁界印加用電磁石３１と低周波磁界モジュレーションコイル３２とを配置し、被測定材料１に対して、低周波の交番磁界と直流磁界が重畳した磁界を印加する。そして、探針２１から高周波磁界を被測定材料１に与えながら、直流磁界の強度を変化させる（スイープする）。【００６８】
ある磁界強度で電子スピン共鳴が探針２１直下の微少領域で生じると、その領域の磁化の向きが直流磁界に垂直に印加された高周波磁界により変化（回転）する。理論上、磁化の変化は、磁化率χの実数部と虚数部の変化をもたらし、磁化率χの実数部は実質的に透磁率変化として、コイル２２ａのインダクタンスＬの変化、従って発振信号の周波数変化として検出することができる。また、磁化率の虚数部は、エネルギー吸収による損失に対応し、発振信号の振幅変化（レベル低下）として検出することができる。振幅変化を検出する場合は、図１の構成における周波数変復調に代わって、振幅変復調を実施する発振器と復調器を有する構成となる（電子スピン共鳴における磁化変化の詳細については、例えば、「電子スピン共鳴」伊達宗行著、培風館、１９７８年初版発行、ｐ２８参照）。【００６９】
周波数変化を検出する場合は、モジュレーションコイルから低周波の交番磁界を直流印加磁界に重畳させることで、共鳴吸収現象が交番磁界に同期して変化するため、ロックインアンプ２５を用いて、高感度に検出することができる。【００７０】
上述の各実施の形態例では、探針２１は被測定材料１に接触させて測定するものとして説明したが、非接触による測定も可能である。ただし、透磁率が測定可能な程度に探針２１からの高周波磁界を被測定材料１に進入させる必要があり、探針２１の先端と被測定材料１との間隔が狭いほど、高感度な測定が可能となる。そこで、本実施の形態例では、高次の透磁率の測定感度を利用して、探針２１と被測定材料１との距離を制御する方法を提案する。【００７１】
図９は、探針２１直下の高周波磁界の分布を示す図である。図９から明らかなように、磁界のべき乗の次数が高くなるほど、磁界が及ぶ領域は狭くなり、集中度が上がる。集中度が高いということは、その部分の透磁率変化のみを検出していることであり、探針２１と被測定材料１との間隔が同一であれば、より高分解能な観察が可能となる。すなわち、高次の磁界ほど集中度が上がるので、高次の透磁率測定に必要な感度を得るには、高次の磁界ほど探針２１を被測定材料１に近接させる必要がある。また、高次の透磁率を測定できる程度に近接した間隔であれば、当然に、それより低次の透磁率はより高感度に測定することができる。【００７２】
従って、高次の透磁率の測定感度を間隔制御信号として利用して、それより低次の透磁率の測定を非接触で測定することが可能である。例えば、３次の非線形透磁率の測定感度が一定レベルを維持するように、探針２１と被測定材料１との間隔を制御しながら、２次の非線形透磁率を測定する。これにより、探針２１と被測定材料１との間隔をほぼ一定に保つように探針２１の高さ制御が可能となり、測定感度のばらつきを抑えつつ、２次の非線形透磁率測定に必要な感度を確保した非接触測定が可能となる。【００７３】
また、上述の実施の形態例では、磁界発生部１０から被測定材料１に印加される低周波交番磁界は、被測定材料１の垂直方向（Ｚ方向）に印加される場合を例示した。この場合、原理的には、被測定材料１の垂直方向の透磁率変化及び磁化の向きを測定することができるが、測定したい方向が垂直方向になるように被測定材料１を配置する必要がある。逆に言えば、被測定材料１の水平方向（ＸＹ平面）の磁化の向きを非線形透磁率の例えばμ３１１成分の検出により測定するには、被測定材料１に水平方向の磁界を印加すればよい。【００７４】
最も単純には、ＸＹＺ軸の３次元を考える場合、Ｘ方向、Ｙ方向、Ｚ方向に磁界を発生させる磁界発生装置をそれぞれ設け、角周波数を方向毎に異ならせ、ロックインアンプで同期検波することで、所望の方向の透磁率及び磁化の向きを測定することができる。この例では、３次元ではあるが、Ｘ方向、Ｙ方向、Ｚ方向と固定された方向に対する測定しかできない。または、ＸＹ平面（水平面）を考える場合、Ｘ方向の磁界強度とＹ方向の磁界強度の割合を変化させることで、水平面内の任意の角度方向に磁界を印加することができる。例えば、Ｘ方向にＨｃｏｓα、Ｙ方向にＨｓｉｎαの磁界を印加することで、ＸＹ平面において角度α方向に磁界を印加することができる。または、さらなる改良として、磁界強度を調節して方向を決めるのではなく、ある面（例えばＸＹ平面である水平面）に回転磁界を印加することで、面内の全角度方向の透磁率及び磁化の向きを測定することができるようになる。【００７５】
図１０は、水平面に回転磁界を印加する原理構成例を示す図である。図１０は、被測定材料１が載置されたステージを上から見た図であり、被測定材料１に対して水平方向の交番磁界を印加する一対の磁界発生装置を２組、図示するように互いに直交するように配置し、互いの位相を９０度ずらした交番磁界を印加することで、回転磁界を得ることができる。例えば、Ｘ方向の磁界は、Ｈｘ＝Ｈｃｏｓωｐ、Ｙ方向の磁界は、Ｅｙ＝Ｈｓｉｎωｐである。回転磁界を印加した場合のインダクタンスＬの変化、すなわち、透磁率の変化は、角周波数ωｔで周期的に変化する。これをロックインアンプで角周波数ωｔを参照信号として同期検波すると、ロックインアンプの位相差情報（角度）が磁化の向きを直接表すことになる。よって、プローブ２０を走査しながら、ロックインアンプ２５の出力から位相差情報を取得することで、水平面内における磁化の向きの２次元分布を測定することができる。【００７６】
さらに、水平面（ＸＹ平面）内を回転する回転磁界と、垂直面（ＺＸ平面又はＹＺ平面）を回転する回転磁界を印加し、それぞれの角周波数を変えて、それぞれロックインアンプで同期検波し、それぞれの位相情報（角度）を求めることで、磁気分極の３次元分布を測定することもできる。【００７７】
図１１は、図１に示した透磁率測定装置の構成の変形例を示す図である。図１１の構成では、探針２１は、その尖った先端部分から両側に延びる２つの延伸部２１ａ（リターンとも呼ばれる）を有し、延伸部２１ａは、尖った先端部分に対して対称的な位置に配置されている。探針２１に巻かれるコイル２２ａは、図示されるように両側にそれぞれ巻かれ、直列に接続される。また、高周波磁界が互いに逆向き発生し探針２１に向かうように、直列に接続した場合にはコイルの巻き方は互いに逆向きにする。延伸部２１ａを尖った先端部分に対して両側に対称的に配置することで、高周波磁界を探針２１に集中させることが出来るためより高感度な測定が可能となる。【００７８】
発明者は、図１１の構成の透磁率測定装置により、フロッピーディスク（登録商標）の磁化の測定を試みた。まず、フロッピーディスク（登録商標）から発生する磁界の強度分布を磁気力顕微鏡ＭＦＭ(Magnetic Force Microscope)を用いて測定し、その後、同一サンプル（場所は若干異なるがほぼ同様の位置関係にある部分を測定）を、図１１の構成による本発明の透磁率測定装置により測定した。このとき、尖った先端部分の先端半径が約80nmである探針２１を用いた。【００７９】
図１２は、磁気力顕微鏡により測定されたフロッピーディスク（登録商標）から発生する磁界の強度分布像である。測定位置はフロッピーディスク（登録商標）の記録トラック端であり、磁気記録がなされていること及びそのトラック端での磁化分布の様子が分かる（磁気力顕微鏡ではフロッピーディスク（登録商標）磁化から発生している磁界を測定しているのであって、磁化に対応した像は得られるが、あくまで間接的であり本装置のように磁化そのものを測定しているのではない）。【００８０】
図１３は、図１１の構成による本発明の透磁率測定装置により測定された磁化分布像である。図１３（ａ）は位相像（cosq）、図１３（ｂ）は振幅像(A)、図１３（ｃ）はA cosq像である。図示されるように、本発明の透磁率測定装置の測定において、フロッピーディスク（登録商標）の磁化分布に対応した像が鮮明に得られていることが明確に分かり、図１２との比較から明らかなように、分解能も磁気力顕微鏡に比べても高いことが分かる。このことから、本発明の透磁率測定装置は磁性材料中の磁化分布を高分解能に測定する有力なツールになることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明の実施の形態例における透磁率測定装置は、ミクロな垂直磁気記録のビット観測などの磁性体評価やナノスピントロニクス計測としての応用が可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【手続補正書】
【提出日】平成19年5月14日(2007.5.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項９】
請求項４において、
前記検出手段は、さらに、測定した非線形透磁率に基づいて、被測定磁性体の前記微少領域の磁界の大きさ及び向きを測定することを特徴する透磁率測定装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
）ものが好ましい。外部印加磁界に対する探針２１自体の透磁率変化が比較的大きいと、測定される透磁率が被測定材料のものか探針２１のものか区別できなくなるからである。
［００６１］
一方、磁界分布測定の場合は、被測定材料自体から出る静磁界に高感度に応答する必要があるため、探針２１の特性としては、磁界の変化に対する透磁率の変化率が大きい軟磁性であることが好ましい。さらに、後述のように、磁気分極をも測定するのであれば、例えば、強磁性体のように奇数階テンソルの非線形透磁率（例えば、２次の非線形透磁率）を有することが好ましいが、磁界の強度のみを観測するためであれば、探針２１は、奇数階テンソルの非線形透磁率を有さない、例えば常磁性体のような材料であってもよい。
［００６２］
奇数階テンソル（例えば２次）の非線形透磁率を有する探針２１を適用することで、上述の透磁率測定の説明でも述べたように、被測定材料の磁気分極分布も測定することができる。この場合、被測定材料１の透磁率測定のように、被測定材料１の磁化の向きにより反転する被測定材料自体の非線形透磁率の符号を検出するのではなく、被測定材料の磁化の向きにより反転する探針２１の非線形透磁率の符号を検出することで、被測定材料の磁気分極分布を測定することとなる。
［００６３］
図７は、本実施の形態例における透磁率測定装置の磁界分布を測定するための構成例を示す図である。図７の構成は、図示が簡略化されているが、検出系は、図１の構成と同様に、ＦＭ復調回路２４及びロックインアンプ２５のような同期検波器を備えて構成される。もちろん、図４の構成を用いてもよい。ただし、磁界の強度のみを測定する場合は、ＦＭ復調回路２４からの電圧信号をモニタすればよく、ロックインアンプ２５による同期検波は不要である。磁気分極を観測する場合は、磁界発生部１０により交番磁界を印加し、ロックインアンプ２５により、磁気分極の向きを示す符号を有する非線形透磁率成分を抽出することで、磁気分極が測定できる。この場合は探針２１に抗磁界の小さなかつ２次の非線形透磁率の大きな強磁性体を用いることで探針２１自体が被測定材料からの直流の磁力線で磁化し、その向きと大きさが探針２１の非線形透磁率の測定から間接的に計測できるこ
【国際調査報告】
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