【手続補正書】
【提出日】平成19年12月5日(2007.12.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
攪拌された液体に気体反応体と液体反応体の混合物を別に供給して連続的な液体−気体高発熱性化学反応を実施する方法であって：
ａ）内側に延び、かつ内壁の内周に間隔を持って配置された複数の垂直バッフルを備えた、中央の円柱状の内壁を有する中空容器と、前記中空容器内に位置する攪拌要素とを含み、前記攪拌要素は回転可能な軸を含み、前記回転可能な軸は垂直方向に互いに間隔を持ってこの軸に沿って配置された羽根を備え、この羽根はそれぞれに上端および下端を有する複数の翼を有するような、反応器を用いる工程と；
ｂ）液体を前記反応器内に、前記羽根が前記液体に浸漬するような前記反応器内のレベルまで設定する工程；
ｃ）下から２番目の羽根に近接した帯域の供給点において、前記液体中に前記液体反応体混合物を供給する工程であって、前記帯域は：
ｉ）前記軸に対して垂直であって下から２番目の羽根の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限、および前記軸に対して垂直であって下から２番目の羽根の翼の下端の下に位置し、前記最下位の羽根の翼の下端から下方への測定で、下から２番目の羽根の翼の下端から最下位の羽根の翼までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され；および
ｉｉ）下から２番目の羽根の翼の外側端から前記反応器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線、および前記軸から前記下から２番目の羽根の翼の外側端に向けての測定で下から２番目の羽根の翼の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義され；並びに
ｄ）前記反応器内に気体反応体を別に供給する工程
を含む方法。
【請求項２】
前記下から２番目の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型であり、残りの羽根の少なくとも一つはタービン型であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記化学反応は、酸素分子を含む気体反応体による芳香族カルボン酸への酸化であり、前記液体反応体は、少なくとも一つのアルキル芳香族化合物と部分的に酸化したアルキル芳香族化合物からなる群から選択された化合物であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記酸化は、０．１から３時間、温度１４０〜２２０℃、圧力５〜２５バールで実行されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記羽根の数が２から３に及び、最下位の羽根のみがタービン型であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記液体は、液体反応体；二ないし六個の炭素原子を有する低分子量脂肪族モノカルボン酸を含有する酸性溶媒、もしくはこれらの水との混合液；反応生成物；酸化触媒；を含んでなることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記液体反応体混合物は、液体反応体に加え、二ないし六個の炭素原子を有する低分子量脂肪族モノカルボン酸を含有する酸性溶媒、もしくはこれらの水との混合液と；また酸化触媒とを含んでなることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記酸性溶媒は、酢酸または酢酸と水の混合物を含んでなることを特徴とする請求項６または請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記液体反応体混合物の中での前記酸性溶媒の前記液体反応体に値する比が３：１ないし３０：１であることを特徴とする請求項６から請求項８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記液体反応体が、オルト−キシレン、メタ−キシレン、パラ−キシレン、１，２，４−トリメチルベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、１−ホルミル−４−メチルベンゼン、１−ヒドロキシメチル−４−メチルベンゼンおよび１−ホルミル−２，４−ジメチルベンゼンからなる群より選択される化合物を含む、請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記羽根の数は２であり、このうち最上位の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型であり、最下位の羽根はタービン型であることを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記最上位の羽根は、前記反応器の高さの０．４から０．６倍の距離に位置し、前記最下位の羽根は、前記反応器の高さの０．１から０．３倍の距離に位置することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記羽根の数は３であり、最上位の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型であることを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記最上位の羽根は、前記反応器の高さの０．５から０．７倍の距離に位置し、前記最下位の羽根は、前記反応器の高さの０．１から０．３倍の距離に位置し、第３の羽根は、中間で、前記反応器の高さの０．３から０．６倍の距離に位置することを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記最下位の羽根の組の下の点の放出点で前記反応器から固体生成物を引き出す工程をさらに含むことを特徴とする請求項１から請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記気体反応体を前記反応器内の最下位の羽根に近い剪断領域に供給する工程と、前記反応器内へ酸化触媒を追加する工程とをさらに含むことを特徴とする請求項１から請求項１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記液体反応体は、ｐ−キシレンであり、前記生成物は、テレフタル酸であることを特徴とする請求項１から請求項１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
反応体混合物は、前記反応器の周りに配置された複数の供給パイプを介して供給されることを特徴とする請求項１から請求項１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記反応器は、長さの直径に対する比が１ないし４であることを特徴とする請求項１から請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
前記内壁に付いた２ないし８個のバッフルをさらに含むことを特徴とする請求項１から請求項１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記羽根の直径の、前記反応器の直径に対する比の範囲は、０．４ないし０．７であることを特徴とする請求項１から請求項２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
反応体を液体中に分配することにより化学反応を実施するための方法であって；
ａ）内壁および外壁を有する中空容器並びに前記中空容器内に位置する攪拌要素を含み、前記攪拌要素は頂端および底端を有する回転可能な軸を含み、前記回転可能な軸は最上位の羽根を実質的に頂端に、および最下位の羽根を実質的に底端に受容するのに適合し、第３の中間羽根は前記最上位および最下位の羽根から実質的に等距離に位置し、前記最上位および最下位の両者の羽根は、それぞれ上端および下端を有する複数の翼を含む反応器を用いる工程；
ｂ）液体を前記反応器内に、前記攪拌要素の前記最上位の羽根が前記液体に実質的に浸漬するような前記反応器内のレベルまで設定する工程；
ｃ）前記中間羽根に隣接して位置する帯域内の供給点で前記液体中に反応体を供給する工程であって、前記帯域は；
ｉ）前記軸に対して垂直であって前記中間羽根の翼の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限および前記軸に対して垂直であって前記中間羽根の下端の下、前記中間羽根の翼の下端から下方への測定で、前記中間羽根の翼の下端から前記最下位の羽根の翼までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され；並びに
ｉｉ）前記中間羽根の末端から前記反応器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線、および前記軸から前記中間羽根の翼の外端に向けての測定で前記中間羽根の翼の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義される工程、
を含む方法。
【請求項２３】
前記化学反応は、酸素分子を含む気体反応体による芳香族カルボン酸への酸化であり、反応体は、少なくとも一つのアルキル芳香族化合物と部分的に酸化したアルキル芳香族化合物からなる群から選択された液体化合物であり、前記気体反応体は、前記反応器に別に供給されることを特徴とする請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記最上位の羽根は、前記反応器の高さの０．５から０．７倍の距離に位置し、前記最下位の羽根は、前記反応器の高さの０．１から０．３倍の距離に位置し、前記中間羽根は、前記反応器の高さの０．３から０．６倍の距離に位置し、前記最下位の羽根はタービン型であり、残りの羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型であり、前記気体反応体は前記反応器内の最下位の羽根に近い剪断領域に供給されることを特徴とする請求項２２または請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
アルキル芳香族化合物を芳香族カルボン酸に酸化するための反応器であって：
ａ）内側に延び、かつ内壁の内周に間隔を持って配置された複数の垂直バッフルを備えた、中央の円柱状の内壁を有する反応容器と、
ｂ）前記容器内に位置した攪拌要素であって、前記攪拌要素は、垂直な回転可能な軸を含み、前記回転可能な軸は垂直方向に互いに間隔を持ってこの軸に沿って配置された羽根を備え、この羽根はそれぞれに上端および下端を有する複数の翼を有するような、攪拌要素と、
ｃ）下から２番目の羽根に近接した供給帯域において、前記容器に、前記アルキル芳香族化合物を含む、液体反応体混合物を供給する手段であり、前記帯域は：
ｉ）前記軸に対して垂直であって下から２番目の羽根の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限、および前記軸に対して垂直であって下から２番目の羽根の翼の下端の下に位置し、前記最下位の羽根の翼の下端から下方への測定で、下から２番目の羽根の翼の下端から最下位の羽根の翼までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され；および
ｉｉ）下から２番目の羽根の翼の外側端から前記反応容器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線、および前記軸から前記下から２番目の羽根の翼の外側端に向けての測定で下から２番目の羽根の翼の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義され、
ｄ）前記反応容器内にアルキル芳香族化合物が存在するときに、前記アルキル芳香族化合物を含む液体に気体酸化剤を別に供給する手段と、
ｅ）前記反応容器から芳香族カルボン酸を引き出す手段と、備え、
前記反応混合物を供給するための前記手段は前記攪拌要素の回転と接触しないことを特徴とする反応器。
【請求項２６】
前記下から２番目の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型であり、残りの羽根の少なくとも一つはタービン型であることを特徴とする請求項２５に記載の反応器。
【請求項２７】
前記羽根の数が２から３に及び、最下位の羽根のみがタービン型であることを特徴とする請求項２５または請求項２６に記載の反応器。
【請求項２８】
前記羽根の数は２であり、このうち最上位の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型で、前記反応器の高さの０．４から０．６倍の距離に位置し、最下位の羽根はタービン型で、前記反応器の高さの０．１から０．３倍の距離に位置することを特徴とする請求項２５から請求項２７のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項２９】
前記羽根の数は３であり、このうち最上位の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型で、前記反応器の高さの０．５から０．７倍の距離に位置し、前記最下位の羽根は最下位の羽根はタービン型で、前記反応器の高さの０．１から０．３倍の距離に位置し、下から２番目の羽根はＲｕｓｈｔｏｎ型で、中間で、前記反応器の高さの０．３から０．６倍の距離に位置することを特徴とする請求項２５から請求項２７のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３０】
前記気体反応体を供給する手段は、前記反応容器内で前記最下位の羽根に近い一またはそれ以上の点で前記反応体を分配するように配置されたことを特徴とする請求項２５から請求項２９のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３１】
前記気体反応体を供給する手段は、前記反応容器内で前記最下位の羽根に近い剪断領域に１またはそれ以上の点で前記反応体を分配するように配置され、前記領域は、液体内で前記攪拌要素が回転する間存在することを特徴とする請求項３０に記載の反応器。
【請求項３２】
前記引き出す手段は、前記最下位の羽根の下に位置した一またはそれ以上の放出点において前記反応容器から芳香族カルボン酸を除去するように作用することを特徴とする請求項２５から請求項３１のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３３】
前記反応容器は、長さの直径に対する比が１ないし４であることを特徴とする請求項２５から請求項３２のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３４】
前記内壁に２ないし８個のバッフルが径方向内側に向けて付設されたことを特徴とする請求項２５から請求項３３のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３５】
前記内壁に４個のバッフルが径方向内側に向けて付設されたことを特徴とする請求項２５から請求項３４のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３６】
各羽根は、４ないし６の翼を有することを特徴とする請求項２５から請求項３５のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３７】
各Ｒｕｓｈｔｏｎ型の羽根は４つの翼を有し、タービン型の羽根は、４５°の翼を有することを特徴とする請求項２５から請求項３６のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３８】
前記羽根の直径の、前記反応器の直径に対する比の範囲は、０．４ないし０．７であることを特徴とする請求項２５から請求項３７のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項３９】
前記羽根の直径の、前記反応器の直径に対する比の範囲は、０．５ないし０．６であることを特徴とする請求項２５から請求項３８のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項４０】
前記帯域に前記反応体混合物を供給する手段は、前記反応器の周りに配置された複数の供給パイプであることを特徴とする請求項２５から請求項３９のいずれか１項に記載の反応器。
【請求項４１】
２ないし８個の供給パイプが設けられたことを特徴とする請求項４０に記載の反応器。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明によると、化学反応を実施するための方法であって、液体を反応器内に分配し、該反応器は内壁および外壁を有する中空容器並びに該中空容器内に位置する攪拌要素を含み、該攪拌要素は頂端および底端を有する回転可能な軸を含み、該回転可能な軸は最上位の羽根の組を実質的に頂端に、および最下位の羽根の組を実質的に底端に受容するのに適合し、該最上位および最下位の両者の羽根の組は上端および下端を有する複数の羽根を含み、それにより該最上位の羽根の組は実質的に液体中に浸漬し；並びに該最上位の羽根の組に近接して位置する帯域内の供給点で反応体を液体に供給することを含み、該帯域は、該軸に対して垂直であって最上位の羽根の組の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限および該軸に対して垂直であって該最上位羽根の下端の下、該最上位羽根の該下端から下方への測定で、最上位の羽根の組の下端から最下位の羽根の組までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され、並びに該最上位の羽根の組の末端から該反応器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線および該軸から該最上位の羽根の組の羽根外端に向けての測定で該最上位の羽根の組の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義される方法が提供される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
加えて、本発明によると、アルキル芳香族化合物を芳香族カルボン酸に酸化するための装置であって：内壁および外壁を有する中空容器；該中空容器内に位置し、頂端および底端を有する回転可能な軸を含み、該回転可能な軸は最上位の羽根の組を実質的に頂端に、および最下位の羽根の組を実質的に底端に受容するのに適合し、該最上位および最下位の両者の羽根の組は上端および下端を有する複数の羽根を含む攪拌要素；該反応器内の供給帯域に反応混合物を供給するための手段であって：該帯域は、該軸に対して垂直であって最上位の羽根の組の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限および該軸に対して垂直であって該最上位羽根の下端の下、該最上位羽根の該下端から下方への測定で、最上位の羽根の組の下端から該最下位の羽根の組までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され；並びに該最上位の羽根の組の末端から該反応器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線および該軸から該最上位の羽根の組の羽根外端に向けての測定で該最上位の羽根の組の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義される手段；実質的に最下位の羽根の組の近傍に位置する供給点で酸化剤を供給するための手段；並びに該最下位の羽根の組の下の点で該反応器から固体生成物を引き出すための手段を含む装置が提供される。反応混合物を供給するための手段は攪拌要素とは実質的に接触しない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
さらに、本発明によると、液体に反応体を供給することによって化学反応を実施するための方法であって：内壁および外壁を有する中空容器並びに該中空容器内の攪拌要素を含み、該攪拌要素は頂端および底端を有する回転可能な軸を含み、該回転可能な軸は最上位の羽根の組を実質的に頂端に、および最下位の羽根の組を実質的に底端に受容するのに適合し、並びに第三の羽根の組が該最上位および該最下位の羽根の組の間に実質的に等距離に位置し、該最上位、最下位および第三の羽根の組は上端および下端を有する複数の羽根を含む反応器を用いる工程；液体を該反応器内に、該攪拌要素の該最上位の羽根の組が該液体に実質的に浸漬するような反応器内のレベルまで設定する工程；並びに該最上位の羽根の組の直下に位置する帯域内の供給点で該液体中に反応体を供給する工程を含み、該帯域は：該軸に対して垂直であって第三の羽根の組の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限および該軸に対して垂直であって該第三の羽根の組の下端の下、該第三の羽根の組の下端から下方への測定で、第三の羽根の組の下端から該最下位の羽根の組までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され；並びに該第三の羽根の組の末端から該反応器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線、および該軸から該第三の羽根の組の羽根外端に向けての測定で該内部の羽根の組の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義される方法が提供される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
加えてさらに、本発明によると、アルキル芳香族化合物を芳香族カルボン酸に酸化するための反応器であって：内壁を有する反応容器；該中空容器内に位置し、頂端および底端を有する回転可能な軸を含み、該回転可能な軸は最上位の羽根の組を実質的に頂端に、最下位の羽根の組を実質的に底端に、および該最上位および該最下位の羽根の組の間に実質的に等距離に位置する第三の羽根の組を受容するのに適合し、該最上位、最下位および第三の羽根の組は上端および下端を有する複数の羽根を含む攪拌要素；該反応器内の供給帯域に反応混合物を供給するための手段であって：該帯域は、該軸に対して垂直であって第三の羽根の組の高さのほぼ半分を通過する線によって定義される上限および該軸に対して垂直であって該第三の羽根の組の下端の下、該第三の羽根の組の該下端から下方への測定で、第三の羽根の組の下端から該最下位の羽根の組までの距離のほぼ１／３に位置する線によって定義される下限により垂直に定義され；並びに該第三の羽根の組の末端から該反応器の内壁に向けての測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線および該軸から該第三の羽根の組の羽根外端に向けての測定で該内部の羽根の組の半径の約２／３に位置する内円線により半径方向に定義される手段；実質的に最下位の羽根の組の近傍に位置する供給点で酸化剤を供給するための手段；並びに該最下位の羽根の組の下の点の放出点で該反応器から固体生成物を引き出すための手段を含み、該反応混合物を供給するための該手段が実施的に該攪拌要素と接触しない装置が提供される。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
反応器容器は当該技術分野において公知のあらゆる物質、例えば、チタンで製造することができる。好ましくは、反応器容器は１ないし４の長さ対直径比を有し、容器の内面に取り付けられた２ないし８枚のバッフルを有する。羽根の直径対反応器直径の比は０．４ないし０．７である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
攪拌要素１６は、典型的には四ないし六枚の羽根１８を有する、例えばＲｕｓｈｔｏｎ型羽根の、および／またはタービン羽根、例えば、四ないし六枚の４５°の羽根の翼２２を有し、少なくとも二組の分散羽根の組み合わせを有する攪拌機を含む。羽根１８は要素１９によって回転可能な軸２０に取り付けられる。回転可能な軸２０は当該技術分野において公知のあらゆる適切な駆動要素によって駆動され、この駆動要素は、この説明の簡素化のため、図示されない。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
本発明の好ましい態様において、翼１８を有する上部Ｒｕｓｈｔｏｎ羽根は反応器の全高の０．４ないし０．６倍の高さに、全反応器高さの０．１ないし０．３倍の垂直に定義された高さに配置される、要素２１により軸２０に付設された、翼２２を有する下部タービン羽根と共に位置する。羽根２２は先端部３８を有する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
本発明の別の態様においては、最下位タービン羽根２２がＲｕｓｈｔｏｎ型羽根に置き換えられる。（図３におけるような三組の羽根を有する）さらに別の態様においては、二つのＲｕｓｈｔｏｎ型羽根（その翼１８は要素２１によって軸２０に取り付けられる）が、それぞれ、全反応器高さの０．５ないし０．７および０．３ないし０．６倍の位置に、全反応器高さの０．１ないし０．３の高さで配置される下部タービン羽根と共に配置される。羽根直径の容器直径に対する好ましい比は０．４ないし０．７の範囲であり、より好ましくは、０．５ないし０．６である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
その代わりに、図２に示されるように、出願人らは、パイプ２４から芳香族供給原料の供給点３０の好ましい位置が最上位の羽根の組の下側に隣接して、好ましくは、影付きの帯域３２に位置する点であることを発見している。帯域３２は、該軸２０に対して垂直であって最上位の羽根の組１８の高さ３７のほぼ半分を通過する線３３によって定義される上限、および該軸２０に対して垂直であって該最上位の羽根の組１８の下端３４の下、該最上位の羽根の組１８の該下端３４から下方への測定で、最上位の羽根の組１８の下端３４から該最下位の羽根の組２２までの距離３６の約１／３に位置する線３５によって定義される下限により垂直に定義され、並びに、半径方向に、該最上位の羽根の翼１８の組の先端から該反応器１４の内壁に向かう測定で容器直径の約０．１倍に位置する外円線４０、および該軸２０から該最上位の羽根の翼１８の組の外端に向かう測定で該最上位の羽根の組１８の半径の約２／３に位置する内円線４２によって定義される帯域内に存在する。二つ以上のＲｕｓｈｔｏｎ型羽根を有する混合システムにおいては、供給流入点の好ましい位置は最下位のＲｕｓｈｔｏｎ羽根の翼１２８の下の帯域である（図４参照）。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
酸化剤は、８％ないし１００％のＯ２濃度を有する、酸素含有源である。好ましい酸素源は空気であり、これはパイプ２６を介して最下位の翼２２を有する羽根の剪断帯域に近接する点で反応器に直接供給される。反応器内での爆発性の蒸気および気体混合物の形成に関連する潜在的な害を回避するため、反応系に向かう空気の流速は、定常状態で、分子量に基づいて少なくとも２％ないし８％の残留酸素含有率に到達するように調整される。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
以下の気−液反応の効率を比較するため、試験反応器における数回の稼働を行った：
Ｂａ（ＯＨ）２  ＋  ２ＣＯ２  →  Ｂａ（ＣＯ３）２  ＋  Ｈ２
図３を参照して、内壁１１４に取り付けられた複数のバッフル１１２、支持アーム要素１１９によって軸１２０に取り付けられた最上位の翼１１８を有する羽根の組および支持アーム要素１２１によって軸１２０に取り付けられた最下位の翼１２２を有する羽根の組を有する回転軸１２０を含む攪拌要素１１６を含む試験反応器１００を組み立てた。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
反応の効率に対する供給パイプの位置を比較する以下の試験を行った：
実施例１：
直径２４ｃｍおよび高さ５０ｃｍ、０．４６の羽根直径／容器直径比、並びに四枚刃、Ｒｕｓｈｔｏｎ型羽根を有する試験反応器を構築した。この反応器は容器直径の０．１２に等しい幅の四枚のバッフルを備えて用意された。０．１％ｗ／ｗ水酸化バリウム水溶液反応器容器に分配し、３６ｃｍの高さまで容器を満たした。１．３％水酸化バリウム溶液をパイプ１２４ａを介して反応器に１６６ｍｌ／分の速度で連続的に供給した（図４を参照）。Ｎ２溶液中の４％ＣＯ２の気流もパイプ１２６を介して２０リットル／分の速度で供給した。赤外ＣＯ２測定セルが排出気体中のＣＯ２濃度を連続的に測定した。気流および液流速度は流動測定要素によって連続的に監視した。一次炭酸バリウム沈殿の反応速度を測定し、相対ベースで比較した。すべての場合において、気体は、最下位の翼１２２を有する羽根の下２ｃｍに配置され、羽根先端から反応器の中心軸への測定で全羽根直径の１／３の点に半径方向に位置する放出端を有する供給ライン１２６を介して供給した。すべての場合において、下部の翼１２２を有する羽根はタービン型のものであった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
実施例３：
実施例１において説明される反応器配置を、図４に示されるように、翼１２８を有する第三の羽根の組を加えるように修正し、これは最上位の翼１１８を有するＲｕｓｈｔｏｎ型羽根の組および最下位の４５°の翼１２２を有するタービン羽根の中間に配置された。水酸化バリウム溶液を、前述の例と同じ半径方向の位置を維持しながら、パイプ１２４ｃによって示される、垂直軸測定で両Ｒｕｓｈｔｏｎ羽根の中間で供給した。吸収されるＣＯ２パーセントを時間に対して測定し、反応の結果をプロットした。