【手続補正書】
【提出日】平成20年8月29日(2008.8.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材及び耐摩耗性の被膜を含む切削工具であって、
前記耐摩耗性の被膜が１層以上の耐熱性化合物から構成され、前記の少なくとも１層がＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸ積層の多層状の構成物から成り、交互の層ＭＸ及びＬＸがＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉまたはＷ及びそれらの混合物からなる群から選択された元素Ｍ及びＬを含む炭化物または窒化物であり、
一連の個々の層の厚みには繰り返し周期がなくて多層状の構成物の全体に亘って実質的に非周期的であり、且つ個々のＭＸ及びＬＸの層の厚みが０．１ｎｍより大きいが、前記構成物中のいずれの１０連続層の合計が３００ｎｍより小さく、
前記多層状の構成物は合計厚みが、０．５μｍより大きいが２０μｍより小さくてＰＶＤ技術で堆積され、
且つ耐摩耗性の窒化物、炭化物、酸化物及び／または炭窒化物を有するその他の層を任意に含む、切削工具であって、
ＭＸまたはＬＸの少なくとも１層が電気的に絶縁されることを特徴とする切削工具。
【請求項２】
前記交互の層ＭＸ及びＬＸが、窒化物であることを特徴とする請求項１記載の切削工具。
【請求項３】
前記多層が、前記多層の最内部分から前記層の最外部分に向かって化学組成勾配を有することを特徴とする請求項１または２に記載の切削工具。
【請求項４】
前記交互の層ＭＸ及びＬＸ中のＭ及びＬが、それぞれＴｉとＡｌであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削工具。
【請求項５】
Ｔｉ１−ＸＡｌＸＮの形で表したとき、前記多層の構成物中のアルミニウム含有量が、０．１０＜Ｘ＜０．８５であることを特徴とする請求項４に記載の切削工具。
【請求項６】
化合物を含む硬質で耐摩耗性の耐熱性被膜を基材に堆積することを含む金属切削工具の製造方法であって、
前記被膜の少なくとも１層がＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸの積層の多層状の構成物から成り、交互の層ＭＸ及びＬＸがＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉまたはＷ及びそれらの混合物からなる群から選択された元素Ｍ及びＬを含む炭化物または窒化物であり、
交互の層のＭＸまたはＬＸの少なくとも１層が電気的に絶縁され、
且つ公知の耐摩耗性の窒化物、炭化物、酸化物及び／または炭窒化物を有するその他の層を任意に含む、金属切削工具の製造方法であって、
ＰＶＤ双極パルス・デュアルマグネトロン・スパッタリング技術（ＢＰＤＭＳ）を用いること、
一つのＭ元素のターゲット及び一つのＬ元素のターゲットのいずれかを備えるマグネトロン・ペアを用い好ましくは二つマグネトロン・ペアを用いること、或いは同一元素の二つのターゲットを備えるマグネトロン・ペアを用いること、且つ前記マグネトロン・ペアの一つのターゲットを陽極として作用させるように且つもう一つのターゲットを陰極として作用させるように配置するか、またはその逆に配置すること、
各々の双極スイッチに４００〜１０００Ｖの電圧を負荷し且つ２×１０〜２×７０ＫＷに電源出力を制限すること、
＜２ｍＰａの堆積前の基本圧力と、０．１〜１Ｐａの範囲のＡｒスパッタガス圧力と、３００〜７００℃の基材温度を使用して、好ましくは２０〜１００Ｖの双極パルス・バイアス、及び４〜３０Ａの電流を対向電極としての壁を使用して前記基材に負荷すること、
３倍の基材回転を使用して、Ｍ（ｔＭ）とＬ（ｔＬ）との前記ターゲットのスパッタ・パルス時間を２〜１００μｓ範囲に、且つＭとＬとのスパッタ・パルスの間のパルス・オフ時間を２〜１０μｓ範囲に、設定すること、及び
０．０１〜０．２５Ｐａの反応性ガス圧力を使用すること
を特徴とする金属切削工具の製造方法。
【請求項７】
Ｍ（ｔＭ）とＬ（ｔＬ）とのターゲットのスパッタ・パルス時間の関係を変化することにより、前記多層の化学組成を変化させることを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記反応性ガス圧力を変化することにより、前記多層の化学組成を変化させることを特徴とする請求項６または７に記載の製造方法。
【請求項９】
堆積過程の際、前記反応性ガス圧力を変化させることを特徴とする請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
堆積過程の際、Ｍ（ｔＭ）とＬ（ｔＬ）とのターゲットのスパッタ・パルス時間の関係を変化させることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【発明の名称】耐摩耗性被膜を備えた切削工具及びその製造方法
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材及び多層状の構成物を含む耐摩耗性被膜より成る金属切削工具に関し、且つこのような工具を製造するためのＰＶＤ双極パルス・デュアルマグネトロン・スパッタリング技術より成る方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属の機械加工を行う最近の高生産性のあるチップは、高い耐摩耗性、良好な靭性特性及び塑性変形に対する優れた抵抗力を備えた信頼性のある工具を必要とする。
【０００３】
このことは適切な被膜を工具基材の表面に塗布することにより達成されている。その結果、この工具はかなりの高切削速度及び送りで使用することができる。この被膜は、好ましくは硬くて耐摩耗性であり且つ高温度で安定である。工具基材は、一般的に工具ホルダーに締結されるインサートの形状であるが、しかしながら、中実のドリルまたはフライスカッターの形状にもすることができる。
【０００４】
１９８０年の中頃以来物理蒸着（ＰＶＤ）法が開発され、これは、ＴｉＮ及びＴｉ（Ｃ、Ｎ）のような安定な被膜化合物を成長させることができるだけでなく、例えば、準安定なＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮの構成物にも適用でき、本質的には、高硬度、高耐酸性及び高温硬さなどのような独特な性質を提供する。
【０００５】
多層状のＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸの構成物を堆積するＰＶＤ法は、交互の層ＭＸ及びＬＸがＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｓｉ及びＷから成る群から選択される元素Ｍ及びＬを有する炭化物または窒化物であり、アーク蒸発またはマグネトロン・スパッタリングのような真空技術からなる。ターゲットからの金属の蒸発は、窒素または炭素を含む反応ガスの電気的アーク及びイオン衝撃によって達成される。ターゲットは、ほとんどが最終層と同一の金属組成を有する。被膜の全体に亘って周期的で一定の下部層厚みを有する、多層アーク被膜ついては、その平均的な組成は、二つのターゲットの組成に依存し、且つこの層厚み方向／成長方向において測定する個々の下部層の厚みに影響される。
【０００６】
マグネトロン・スパッタリングは、アーク蒸着より著しく少ない表面欠陥を有する層を生じるが、しかしながら、ＡｌＮのような材料を堆積した場合、被膜が絶縁材である限り問題が生じる。これらの問題は、アーク蒸着法を使用したときは、それほど顕著ではない。マグネトロンでスパッターした多層は、導体である個々の下部層被膜からなる。絶縁ＡｌＮが表面に形成されるので、基本的にＡｌターゲットの使用に問題がある。平均被膜組成は、それぞれのターゲットからの相対的な蒸発速度とターゲットの組成によって決められ、ターゲットの組成は得られる被膜組成のために制限される。
【０００７】
Ａｌ含有量が５６ａｔ％を超えて増加すると、ＴｉＡｌＮ層の硬さ及び酸化温度が改善し続けることが、特開平０８−２０９３３３号から既知である。また、それは、Ａｌの組成を臨界数値の略７５ａｔ％以上に増加させると、得られた層が六方晶ＡｌＮの形成のために再度軟化することを開示する。
【０００８】
欧州特許出願第５９２９８６Ａ号は、十分に小さな繰返し周期を有する立方晶のＴｉＮ及びＡｌＮを周期的に繰返す一連の層に堆積することにより、純ＡｌＮであっても、並外れた良好な特性の被膜が与えられる立方晶の形で安定化することができることを開示する。
【０００９】
米国特許第６，１０３，３５７号は、多結晶で繰返しでない形状の耐熱性化合物の多層状の構成物、ＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸを含む被膜を開示する。この交互の層ＭＸ及びＬＸは、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ及びＷから選択される金属元素Ｍ及びＬを有する窒化物または炭化物である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
基材と耐熱性被膜を含む金属機械加工用の切削工具を提供することが本発明の目的であり、この被膜は交互に並ぶ窒化物または炭化物の層またはそれらの混合物の多層状の構成物を構成し、それらの少なくとも一つが電気的に絶縁されている。
【００１１】
窒化物または炭化物の層またはそれらの混合物からなる耐熱性の多層を堆積させ、それらの少なくとも一つが電気的に絶縁されていることを含む切削工具の製造方法を提供することが、さらに本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に従い、旋削加工、フライス加工及び穿孔加工のような金属機械加工用の切削工具を提供する。この切削工具は例えばサーメット、セラミック、超硬合金及び立方晶窒化ボロンの基材を含み、この基材の上の硬質で耐摩耗性の耐熱性被膜がＰＶＤ技術によって蒸着される。この耐摩耗性の被膜は、１層以上の耐熱性化合物から構成され、この少なくとも１層がＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸ積層の多層状の構成物からなり、交互の層ＭＸ及びＬＸがＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉまたはＷ及びそれらの混合物からなる群から選択された元素Ｍ及びＬを含みＰＶＤ技術によって堆積された炭化物または窒化物であり、交互の層のＭＸまたはＬＸの少なくとも１層が電気的に絶縁され、且つ公知の耐摩耗性の窒化物、炭化物、酸化物及び／または炭窒化物を構成するその他の層を任意に含む。一連の個々のＭＸ及びＬＸの層が、多層の構成物の全体に亘って非周期的な厚みを有する。さらにその上に、この個々の層の最小厚みは０．１ｎｍより大きいが、この構成物中のいずれの１０連続層の合計が３００ｎｍより小さい。一つの個々の層の厚みは、直下の個々の層の厚みに依存しないだけでなく、この個々の層の直上の個々の層に関していずれの依存もしない。故に、本発明の非周期的な多層はいずれの繰返し周期を持たない。多層の合計厚みは、０．５〜２０μｍ好ましくは１〜１０μｍ最も好ましくは２〜６μｍである。
【００１３】
本発明の一つの典型的な実施例において、多層状の構成物は、ＭＸ及びＬＸ層の平均厚みの関係中の変化のために、元素Ｍ及びＬ中に濃度勾配を有する。平均Ｍ含有量は、例えば、多層の最内層部分において０パーセント近傍にしても良く、すなわち、ＭＸ層の平均厚みは０に近くて、したがって、平均Ｌ含有量は１００％に近い。平均Ｍ含有量は、多層の最外層部に向かって平均ＭＸ層厚みを次第に増加することによって、多層の最外層部に向かって略１００％含有量に増加しても良い。
【００１４】
本発明の一つの典型的な実施例において、ＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・を有する構造物の多層は、Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮの形で記載したとき、０．１０＜Ｘ＜０．８５の平均Ａｌ含有量と約５０ａｔ％の窒素含有量を有する。この典型的な多層は、さらに、Ｉ２００／（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）＞０．３３の回折ピーク[２００]の強度比、またはＩ１１１／（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）＞０．３３の回折ピーク[１１１]の強度比、またはそれらの混合物でＩ２００／（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）＞０．３３及びＩ１１１／（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）＞０．３３の双方の回折ピーク[１１１]の強度比を有し、且つＣｕのΚα照射及びＩｈｋｌ／（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）として計算された強度比を備えるＸＲＤを使用することにより決定される。この多層の硬さは２３〜３２ＧＰａの範囲にある。
【００１５】
上記のＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・の構造を形成する多層の別の典型的な実施例において、この多層は、ＸＲＤでは非晶質である。
【００１６】
アルミニウム酸化物層を堆積するために特に適切である上記のＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・の構造を形成する多層のさらに典型的な実施例において、多層は、平均Ａｌ含有量がその最内層から多層の最外層に向かって増加するようにＡｌ含有量勾配を有する。
【００１７】
上記のＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・の構造を形成する多層のさらに典型的な実施例において、Ａｌ含有量は０．１０＜ｘ＜０．３０であり、これは、多層の非常に高い硬さのために、耐研磨摩損性について高い要求がされる適用において得に有益である切削工具をもたらす。
【００１８】
上記のＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・の構造を形成する多層のさらに典型的な実施例において、Ａｌ含有量は０．４０＜ｘ＜０．５５であり、これは、高い硬さと及び高温特性を組み合わせた多用途の切削工具をもたらす。
【００１９】
上記のＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・の構造を形成する多層のさらに典型的な実施例において、Ａｌ含有量は０．６０＜ｘ＜０．８０であり、これは、クレータ磨耗に対して特に高い耐性を備える切削工具をもたらす。
【００２０】
本発明に従い、化合物を含む硬質で耐摩耗性の耐熱性被膜を堆積することを含む金属切削工具を製造するための方法を提供する。この被膜の少なくとも１層がＭＸ／ＬＸ／ＭＸ／ＬＸの積層の多層状の構成物を構成し、交互の層ＭＸ及びＬＸがＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、ＳｉまたはＷ及びそれらの混合物からなる群から選択された元素Ｍ及びＬを含む炭化物または窒化物であり、交互の層のＭＸまたはＬＸの少なくとも１層が電気的に絶縁され、公知の耐摩耗性の窒化物、炭化物、酸化物及び／または炭窒化物を有するその他の層を任意に含む、（被覆が、）ＰＶＤ双極パルス・デュアルマグネトロン・スパッタリング技術（ＢＰＤＭＳ）により、例えば、サーメット、セラミック、超硬合金または立方晶窒化ボロンの基材上に、堆積される。ＢＰＤＭＳ過程において、マグネトロン・ペアが用いられ、Ｍ元素のターゲット及びＬ元素のターゲットのいずれかを備え、好ましくは二つマグネトロン・ペアを用い、或いは同一元素の二つのターゲットを備えるマグネトロン−ペアを用い、マグネトロン・ペアの一つのターゲットを陽極として作用させるように且つもう一つのターゲットを陰極として作用させるように配置するか、またはその逆に配置する。４００〜１０００Ｖの電圧が各々の双極スイッチにかけられ、且つ電源出力は２×１０〜２×７０ＫＷに制限される。堆積前の基本圧力は＜２ｍＰａにすべきであり、且つＡｒスパッタガス圧力は０．１〜１Ｐａの範囲にする。堆積過程は、３００〜７００℃の間の基材温度で実施する。好ましくは２０〜１００Ｖの双極パルス・バイアス（バイアスは被膜の強度比に影響を及ぼすことが既知であり、したがって、異なるバイアス値を選択することにより異なる強度比を達成することが可能である）及び４〜３０Ａの電流が、対向電極として壁を用いて前記基材にかけられる。３倍の基材回転が、均一な被膜堆積を確実にするために用いられる。Ｍ（ｔＭ）とＬ（ｔＬ）とのスパッタ・パルス時間が２〜１００μｓの範囲に設定され、且つＭとＬとのスパッタ・パルスの間のパルス・オフ時間（ｔｏｆｆ）が２〜１０μｓの範囲に設定される。Ｎ２またはメタン、または他の窒素或いは炭素を含有するガスのような反応性ガスが、通常の入り口を通って導入され、且つ反応性ガス圧力は好ましくは０．０１〜０．２５Ｐａの範囲にする。
【００２１】
反応性ガス圧力を変化することにより、ＭとＬのターゲットの間のスパッタリング出力を変化することが可能であり、したがって、ターゲットの間の電流関係が変わり、それによって多層の化学組成が変化し、すなわち、平均ＭＸ及びＬＸ層のそれぞれの厚みを変化させる。
【００２２】
この蒸着過程において、ｔＭ＋ｔＬ＋２×ｔＯＦＦとして定義される負荷パルス列中のスパッタリング・パルス時間を変化させることにより、また、多層の化学組成を変化すること、すなわち、それぞれの平均ＭＸ及びＬＸ層厚みを変化させることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
実施例１
Ｔｉ１−ＸＡｌＸＮを意味するＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ・・・の多層が、二つのマグネトロン・ペアを用いるＢＰＤＭＳを使用して超硬合金基材に堆積され、このペアの各々は、Ｔｉが陰極であるときＡｌが陽極として作用するように及びその反対に作用するように配置したそれぞれ一つのＡｌのターゲットとＴｉのターゲットからなる。９００Ｖの電圧が、各々の双極スイッチに負荷され、且つ電源出力は２×３５ＫＷに制限された。堆積前の基本圧力は＜２ｍＰａであり、且つＡｒスパッタリングガス圧力は０．４Ｐａであった。堆積された被膜は、以下の表１の特有の過程因子とともに存在した。全ての被膜は５００℃の基材温度で堆積された。所定の反応ガス圧力は、圧力フィード・バック制御を用いて維持した。４０Ｖの双極パルス・バイアスと約１５Ａの電流が、対向電極としての壁を使用して基材に負荷した。変化させた因子は、Ｔｉ（ｔＴｉ）ターゲット及びＡｌ（ｔＡｌ）ターゲットのそれぞれのスパッタリング・パルス時間並びにＮ２圧力であった。このＮ２は、普通の拡散入り口を通って導入された。ＴｉとＡｌのスパッタリング・パルスの間のパルス・オフ時間は、全ての実験のときに５μｓに維持され、且つパルス列はｔＡｌ／ｔＴｉのように記載され、例えば７／３０μｓであった。研究された３つの異なるパルス条件は、７／３０μｓ（４７μｓの合計パルス列長さ）、１２／２５μｓ（４７μｓの合計パルス列長さ）、及び１０／１０μｓ（３０μｓの合計パルス列長さ）である。ＴｉとＡｌのターゲットのスパッタリング電流は、それぞれのスパッタリング・パルスの際の分流を測定することにより決定される。窒素の流れだけでなく個々のＴｉとＡｌのスパッタリング電流も設定したＮ２圧力とともに変化させた。７／３０μｓのスパッタリング・パルスの間、Ａｌスパッタリング電流は、低圧力でのゼロに近い値から、高圧力でのＴｉスパッタリング電流のそれに近い大きさまで増加した。超硬合金切削工具の均質被膜堆積を確実にするために３倍の基材回転を使用し、且つ堆積時間は１２０分に設定された。
【００２４】
表１
試料    ｔＡＬ／ｔＴｉ    Ｐｔｏｔ    ＰＮ２    ΓＮ２        ＩＴｉ  ＩＡｌ 
［μｓ］        ［Ｐａ］    ［Ｐａ］  ［ｓｃｃｍ］  ［Ａ］  ［Ａ］  
7/30-1.2   7/30           0.52        0.12        184         31       26    
12/25-0.5   12/25          0.45        0.05        153         22       10    
12/25-0.7   12/25          0.47        0.07        154         19       18    
12/25-0.8   12/25          0.48        0.08        166         21       28    
12/25-0.9   12/25          0.49        0.09        158         17       35    
10/10-0.3   10/10          0.43        0.03         71          6        5    
10/10-0.6   10/10          0.46        0.06        108          5       20    
【００２５】
全ての被膜は、日立のＳ−４３００型式で１０ＫＶの電解放出銃付き走査型電子顕微鏡（ＦＥＧ−ＳＥＭ）、及び相分析を可能にするためにＪＯＥＬ２０１０型式の選択領域電子線回折（ＳＡＥＤ）付き透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を使用して研究された。化学組成は、１０ＫＶの加速電圧と１０ｎＡのプローブ電流でＪＥＯＬ−ＪＸＡ−８９００Ｒを使用して電子プローブーマイクロアナライス法（ＥＰＭＡ）によって決定された。ＴｉとＡｌは、それらのＸ線強度によって分析され、一方Ｎの化学量論は、被膜Ｘ線強度と金属試料の強度との相違によって見積もられた。この層の化学組成は、ＣｕのΚα照射を備えるＸ線回折を使用して決定された。この強度比は、Ｉｈｋｌ／（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）として計算された。ＣＳＥＭナノ硬度計が、この被膜の硬さを決定するために使用された。２５ｍＮの荷重を使用することにより、基材からの寄与は、全ての被膜に対して非常に小さいか或いは無視できると見なされる。
【００２６】
この試験結果は、以下の表２に要約されている。
【００２７】
１２／２５μｓのパルス列を使用して蒸着した被膜を比較した場合、成長速度は０．０５Ｐａの最も低いＮ２圧力に対して最も高いことが分かった。これは、低いＮ２の圧力でのスパッタリングは、より金属様式でのスパッタリングに等しいことのためである。０．０７〜０．０９Ｐａでの堆積は、反応領域における堆積であった。Ｎ２圧力が増加する堆積において、堆積速度は約１８ｎｍ／分に等しかった。
【００２８】
７／３０μｓのパルスに対する被膜金属組成はＴｉ０．８４Ａｌ０．１６に相当し、１２／２５μｓのパルス列に対するＸは０．３６〜０．５８の範囲にあり、且つ１０／１０μｓのパルス列に対するＸは０．７２〜０．８４の間で変化した。これは、０．０８ＰＡｒ≦Ｐｎｉｔｒｏｇｅｎ≦０．３ＰＡｒとしてＮ２圧力の変動と組み合わせてこの範囲内でパルス時間を変化することによって、Ｔｉ１−ｘＡｌＸＮのＸが、０．１６〜０．８４の範囲で制御できることを意味する。この窒素の化学組成は約５０ａｔ％まで計算された。
【００２９】
Ｘ≦０．４９の低Ａｌ含有量の被膜は柱状晶であり、且つその表面はカリフラワー状であった。Ｘ≦０．５８の高Ａｌ含有量の被膜はさらにガラス状の組織構造を示した。この柱状晶の被膜はブロンズのような色を示し、一方ガラス状の被膜は青または均一な透明な色を示した。
【００３０】
ＸＲＤから、強度比は、低Ａｌ含有量を有する被膜に対する［２００］タイプから、高Ａｌ含有量を有する被膜に対する［１１１］タイプまで変化することがわかった。
【００３１】
表２
試料       r      tC    色    Ti1-XAlXN   XRD        XRD        XRD       NH25mN
[nm/min] [μm]       中のＸ    I111/Itot* I200/Itot* Ｉ220/Itot*  [GPa]
7/30-1.2   12      1.4  茶−    0.16      0.17       0.73       0.10       31.0
ブロンズ
12/25-0.5  23      2.8  紫−    0.36      0.58       0.30       0.12       23.0
ブロンズ
12/25-0.7  18      2.1  紫−    0.41      0.68       0.29       0.03       30.9
ブロンズ
12/25-0.8  18      2.1  紫−    0.49      0.85       0.13       0.03       31.6
青
12/25-0.9  17      2.0  青      0.58      -**        -**        -**        28.7
10/10-0.3   9      1.1  透明    0.72      -**        -**        -**        25.6
10/10-0.6  13      1.5  透明    0.84      -**        -**        -**        25.2
＊  Ｉｔｏｔ＝（Ｉ１１１＋Ｉ２００＋Ｉ２２０）
＊＊  ＸＲＤ非晶質
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明にしたがう典型的な耐熱性被膜の透過型電子顕微鏡写真を示し、ＡはＴｉＮであり、且つＢはＡｌＮである。
【図２】図２は、本発明にしたがう典型的なＴｉＮ／ＡｌＮ／ＴｉＮ／ＡｌＮ多層の走査型電子顕微鏡の像を示し、Ｓは基材であり、且つＬは多層である。
【図３】図３は、本発明にしたがうＢＰＤＭＳ装置の典型的なターゲット形態を模式的に示し、ａはチタンターゲット、ｂはアルミニウムターゲット、ｃはエッチング／ バイアス電源である。