【手続補正書】
【提出日】平成31年2月25日(2019.2.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上の金属窒化物層をエッチングする方法であって、
（ａ）金属窒化物層を酸化させて前記金属窒化物層の表面に金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を形成することであって、式中、Ｍはチタン又はタンタルの一方であり、ｘは０．０５から０．９５の数であること、及び
（ｂ）前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を処理ガスに晒すことであって、前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）が前記処理ガスと反応して、前記金属窒化物層の前記表面から脱離する揮発性の化合物を形成すること
を含む、方法。
【請求項２】
（ａ）から（ｂ）を繰り返して前記金属窒化物層を所定の厚さまでエッチングすることを更に含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を前記処理ガスに晒す前に、前記金属窒化物層を酸化させる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記金属窒化物層を酸素含有ガスに晒すことにより、前記金属窒化物層を酸化させる、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記酸素含有ガスが酸素（Ｏ２）ガス又はオゾン（Ｏ３）ガスを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を処理ガスに晒すことが、液体の処理溶液を少なくとも前記液体の処理溶液の沸点まで加熱することを更に含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項７】
前記液体の処理溶液がエッチャント前駆体を含み、前記エッチャント前駆体が、ジエチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ヒドロキシルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ブチルアミン、イソプロピルアミン、又はプロピルアミンを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を前記処理ガスに晒すのと同時に、前記金属窒化物層を酸化させる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項９】
前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を前記処理ガスに晒すことが、エッチャント前駆体と水との混合物を含む液体の処理溶液を、少なくとも前記液体の処理溶液の沸点まで加熱することを更に含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記エッチャント前駆体が、ジエチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ヒドロキシルアミン、ジプロピルアミン、又はジブチルアミンを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を、約１気圧から約１０気圧の圧力で、約６０から約１２００秒間、前記処理ガスに晒すことを更に含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項１２】
前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を前記処理ガスに晒すことが、前記金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）を、リアクタ本体とリアクタ蓋とを含むリアクタ容器内で前記処理ガスに晒すことを更に含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項１３】
前記リアクタ本体が、液体の処理溶液を保持するように構成された処理容積を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記リアクタ蓋が、前記リアクタ蓋に連結され、前記処理容積内で前記基板を保持するように構成された真空チャックを含み、前記リアクタ本体が、前記液体の処理溶液を気化させるのに十分な温度まで前記液体の処理溶液を加熱するように構成された第１のヒータを含み、前記リアクタ蓋が前記基板を加熱するための第２のヒータを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
基板上の金属窒化物層をエッチングする装置であって、
液体の処理溶液を保持する処理容積、第１の端部における本体フランジ、及び前記第１の端部に対向する第２の端部においてリアクタ本体に埋め込まれるか或いは連結されて前記液体の処理溶液を加熱する第１のヒータ、を含む、リアクタ本体と、
前記本体フランジと嵌合するように構成された、第１の端部における蓋フランジを含む、リアクタ蓋と、
前記蓋フランジ及び前記本体フランジにおいて前記リアクタ本体を前記リアクタ蓋に固定するように構成された、周方向クランプと、
前記リアクタ蓋に埋め込まれ、基板上に配置された金属窒化物層が前記処理容積の底部を向くように前記基板を前記処理容積内に保持するように構成された、真空チャックと、
前記リアクタ蓋に埋め込まれるか或いは連結され、前記基板を加熱するように構成された、第２のヒータと、
前記リアクタ本体に連結されて前記処理容積から処理副生成物を放出する、排気システムと
を含む、装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
図３は、方法１００の実施に適したリアクタ容器３００の断面図を示す。リアクタ容器３００は、閉ループ制御されるシステムであり、リアクタ容器３００の湿式部品の材料には、後述する方法１００で用いられる化学物質に適合するものが使われている。図３に示すリアクタ容器３００はリアクタ本体３０２及びリアクタ蓋３０４を備える。リアクタ本体３０２及びリアクタ蓋３０４は、下記で述べるように、センサ、電力、及び減圧のインプットを付加するのに適した開口を備える。リアクタ本体３０２は処理容積３０６を有する。処理容積３０６は、下記で述べる方法１００で使用する適切な液体の処理溶液３１８を保持している。幾つかの実施態様では、処理容積３０６が、約２００から約３００ｍｌの適切な液体の処理溶液３１８を保持できる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
リアクタ本体３０２及びリアクタ蓋は、下記で述べる方法１００で用いられる温度及び圧力に耐えるのに適した材料で作製されている。幾つかの実施態様では、リアクタ本体３０２及びリアクタ蓋が、例えば、テフロン又はマグナプレート（Ｍａｇｎａｐｌａｔｅ）１０Ｋで被覆されたステンレス鋼（ＳＳＴ）材料製である。被覆は、方法１００で用いられる化学物質、温度、及び圧力との適合性に基づいて選択できる。リアクタ本体３０２は、第１の端部３２４において本体フランジ３２２を備える。リアクタ蓋３０４は、第１の端部３２８において、本体フランジ３２２と嵌合するように構成された蓋フランジ３２６を備える。本体フランジ３２２は蓋フランジ３２６に固定され、漏れ防止Ｏリング３３０シールを有する。本体フランジ３２２は面取りされた裏面３５６を有する。蓋フランジ３２６は面取りされた裏面３５８を有する。本体フランジ３２２と蓋フランジ３２６は、面取りされた裏面３５６，３５８の周囲でボルト３３４により締め付けられる周方向クランプ３３２によって嵌合される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
リアクタ本体３０２に連結された閉ループ制御排気システム３４８は、圧力トランスデューサ３５０からのフィードバックを受けて、空圧バルブ３５２をトリガし、方法１００の副生成物を、例えば、過圧ライン３５４を通ってスクラバーへと放出する。温度ループフィードバックは、ヒータコントローラを用いて、熱電対３５４及び過温スイッチ３６６によって維持される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
次に、１０４で、図２Ｂに示すように、金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）２０８が処理ガス２１０に晒される。処理ガス２１０と金属酸窒化物層（ＭＮ１−ｘＯｘ）２０８との反応により、金属窒化物層２０４の上部に、金属窒化物層２０４の表面２１４から脱離する揮発性の化合物２１２が形成される。揮発性の化合物２１２は、金属窒化物層２０４の表面２１４から、処理ガス２１０が形成される温度で脱離するので、揮発性の化合物２１２を脱離するため別途アニール処理をする必要がない。幾つかの実施態様では、処理ガス２１０が、リアクタ容器３００内で液体の処理溶液を、少なくとも液体の処理溶液の沸点まで加熱することによって生成される。幾つかの実施態様では、処理溶液が、式Ｒ１Ｒ２ＮＨを有する第２級アミンのエッチャント前駆体を含む。式中、Ｒ１及びＲ２はメチル、エチル、プロピル、又はブチルなどのアルキル基であり得る。幾つかの実施態様では、エッチャント前駆体が、ジエチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ヒドロキシルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ブチルアミン、イソプロピルアミン、又はプロピルアミンである。