(57)【要約】  幅広い温度領域での制振性に特に優れ、各種構造体の制振材に有用な制振材用エマルションを提供する。  極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含んでなる制振材用エマルションであって、上記極性基含有単量体は、ＳＰ値（溶解度係数）が１０．０以上、１４．０以下であるものを含む制振材用エマルション、及び、極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含んでなる制振材用エマルションであって、上記極性基含有単量体は、アクリロニトリルであり、全単量体成分１００質量％に対して１０質量％未満である制振材用エマルションである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含んでなる制振材用エマルションであって、
該極性基含有単量体は、ＳＰ値（溶解度係数）が１０．０以上、１４．０以下であるものを含むことを特徴とする制振材用エマルション。
【請求項２】
前記極性基含有単量体は、エチルアクリレート、メタクリル酸、メタクリロニトリル、ヒドロキシル基を含有する（メタ）アクリレート及び酢酸ビニルからなる群より選択される少なくとも１種の単量体である
ことを特徴とする請求項１に記載の制振材用エマルション。
【請求項３】
極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含んでなる制振材用エマルションであって、
該極性基含有単量体は、アクリロニトリルであり、全単量体成分１００質量％に対して１０質量％未満である
ことを特徴とする制振材用エマルション。
【請求項４】
前記アクリル共重合体は、ガラス転移温度が−５０〜６０℃である
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の制振材用エマルション。
【請求項５】
前記制振材用エマルションは、均質構造、又は、ガラス転移温度の異なる２種以上のエマルションからなる混合構造を有する
ことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の制振材用エマルション。
【請求項６】
前記ガラス転移温度の異なる２種以上のエマルションは、その少なくとも１種のエマルションのガラス転移温度が０℃以上であって、その他のエマルションのうち少なくとも１種のエマルションのガラス転移温度よりも高く、かつその差が１５℃以上である
ことを特徴とする請求項５に記載の制振材用エマルション。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の制振材用エマルションを含んでなることを特徴とする制振材配合物。
【請求項８】
請求項７記載の制振材配合物を水系制振材として使用することを特徴とする制振材配合物の使用方法。
【請求項９】
請求項８記載の制振材配合物の塗工方法であって、
該塗工方法は、乾燥後の面重量が２．０〜６．０ｋｇ／ｍ２となるように塗工し、乾燥することを特徴とする制振材配合物の塗工方法。
【請求項１０】
請求項９記載の制振材配合物の塗工方法によって得られたものであることを特徴とする制振材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、制振材用エマルションに関する。より詳しくは、各種構造体における振動や騒音を防止して静寂性を保つために使用される制振材の材料として有用な制振材用エマルションに関する。  
【背景技術】
【０００２】
制振材は、各種構造体における振動や騒音を防止して静寂性を保つためのものであり、例えば、自動車の室内床下等に用いられている他、鉄道車両、船舶、航空機や電気機器、建築構造物、建設機器等にも広く利用されている。このような制振材に用いられる材料としては、従来、振動吸収性能及び吸音性能を有する材料を素材とする板状成形体やシート状成形体等の成形加工品が使用されているが、振動や音響の発生箇所の形状が複雑な場合には、これらの成形加工品を振動発生箇所に適用することが困難であることから、作業性を改善して制振性を充分に発揮させるための手法が種々検討されている。すなわち、例えば、自動車の室内床下等には無機粉体を含んだアスファルトシートが用いられてきたが、熱融着させる必要性があることから、作業性等の改善が望まれており、制振材を形成する種々の制振材用組成物や重合体の検討がなされている。【０００３】
そこで、このような成形加工品の代替材料として、塗布型制振材（塗料）が開発されており、例えば、該当箇所にスプレーにより吹き付けるか又は任意の方法により塗布することにより形成される塗膜により、振動吸収効果及び吸音効果を得ることが可能な制振塗料が種々提案されるに至っている。具体的には、例えば、アスファルト、ゴム、合成樹脂等の展色剤に合成樹脂粉末を配合して得られる塗膜硬度を改良した水系制振塗料の他、自動車の室内用に適するものとして、樹脂エマルションに充填剤として活性炭を分散させた制振塗料等が開発されている。しかしながら、これらの従来品をもってしても未だ、制振性能が充分に満足できるレベルにあるとはいえず、更に充分に制振性能を発揮できるようにする技術が求められている。【０００４】
従来の塗布型制振材に関し、ガラス転移温度の異なる２種類以上の重合体の水性分散物の混合物に対して特定割合の相溶性調整成分を添加してなる水系制振材組成物が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この組成物においては、互いに相溶しない重合体の水性分散物の混合物を使用し、また、非相溶性を補うために相溶性調整成分を添加することにより、制振性の温度ピークのブロード化を実現させている。しかしながら、このような組成物においては、制振材塗膜中に相溶性調整成分が残存し得ることから、制振性能を充分に発揮させるための工夫の余地があった。
【特許文献１】特開２００１−１５２０２８号公報（第２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、幅広い温度領域での制振性に特に優れ、各種構造体の制振材に有用な制振材用エマルションを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、制振材用エマルションについて種々検討したところ、特定の極性基含有単量体を用いて得られるアクリル共重合体を含むものとすると、分子鎖間の相互作用が向上されることに起因して、共重合体中での凝集力が増加され、制振性が大幅に向上されることを見いだし、このような制振材用エマルションを用いた制振材が格段に優れた制振性を発現できることを見いだし、上記課題をみごとに解決することができることに想到した。また、極性基含有単量体としては、ＳＰ値（溶解度係数）が１０．０以上、１４．０以下である単量体を含むものや、アクリロニトリルであることが適当であり、特にメタクリル酸を使用すると、乳化重合により共重合体内部に均一に重合されるため、制振性が更に向上されることを見いだし、本発明に到達したものである。
なお、本発明の制振材用エマルションは、特に水系塗布型制振材に好適に用いることができるものである。【０００７】
すなわち本発明は、極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含んでなる制振材用エマルションであって、上記極性基含有単量体は、ＳＰ値（溶解度係数）が１０．０以上、１４．０以下であるものを含む制振材用エマルションである。
本発明はまた、極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含んでなる制振材用エマルションであって、上記極性基含有単量体は、アクリロニトリルであり、全単量体成分１００質量％に対して１０質量％未満である制振材用エマルションでもある。
以下に本発明を詳述する。【０００８】
本発明の制振材用エマルションは、極性基含有単量体を含む単量体成分を共重合してなるアクリル共重合体を含むものであり、該アクリル共重合体は、１種又は２種以上を使用することができる。このようなアクリル共重合体としては、通常、媒体中に分散された形態で存在する。すなわち、上記制振材用エマルションは、媒体と、媒体中に分散されたアクリル共重合体とを有するものであることが適当である。媒体としては、水性媒体であることが好ましく、例えば、水や、水と混じりあう溶媒と水との混合溶媒等が挙げられる。中でも、本発明の制振材用エマルションを含む塗料を塗布する際の安全性や環境への影響を考慮すると、水が好適である。
上記アクリル共重合体の含有割合としては、制振材用エマルションの総量１００質量％に対し、７０質量％以下であることが好適である。７０質量％を超えると、制振材用エマルションの粘度が高くなり過ぎて充分な分散安定性を保持することができないおそれがあり、凝集するおそれがある。より好ましくは６０質量％以下である。【０００９】
本発明において、「アクリル共重合体」とは、少なくとも２種以上の単量体成分を用いて得られる共重合体であって、該単量体成分の少なくとも１種が、不飽和二重結合及び−ＣＯＯ基を有する単量体（以下、「（メタ）アクリル酸（塩）系単量体」ともいう。）であるものを意味する。すなわち、単量体成分の少なくとも１種が、Ｃ（Ｒ１）２＝ＣＨ−ＣＯＯＲ２、又は、Ｃ（Ｒ３）２＝Ｃ（ＣＨ３）−ＣＯＯＲ４（Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、同一若しくは異なって、水素原子、金属原子、アンモニウム基、有機アミン基、又は、直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基を表す。）で表される単量体であるものを意味する。
なお、２種以上のアクリル共重合体を使用する場合、これらは、例えば、重量平均分子量やガラス転移温度、ＳＰ値（溶解度係数）、使用される単量体の種類、単量体の使用割合等の各種物性のうちいずれかにおいて異なるものであればよい。中でも、後述するように、ガラス転移温度が異なるものであることが好適である。【００１０】
上記アクリル共重合体を得るための単量体成分としては、極性基含有単量体を必須とするものであるが、極性基含有単量体としては、ＳＰ値が１０．０以上、１４．０以下である単量体及び／又はアクリロニトリルを含むものであることが適当であり、これらの１種又は２種以上を使用することができる。このように特定の極性基含有単量体を必須に用いることにより、分子鎖間の相互作用が向上されることに起因して、共重合体中での凝集力が増加され、制振性が大幅に向上されることとなる。【００１１】
上記ＳＰ値が１０．０以上、１４．０以下である単量体としては、極性官能基として、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ基）、ヒドロキシル基（−ＯＨ基）、ニトリル基（−ＣＮ基）、アミン基（第１〜３級）、ビニル基（エテニル基）及びエステル基（−ＣＯＯ基）からなる群より選択される少なくとも１種の官能基を有するものであることが好ましく、中でも、エチルアクリレート、メタクリル酸、メタクリロニトリル、ヒドロキシル基を含有する（メタ）アクリレート及び酢酸ビニルがより好適である。このように上記極性基含有単量体が、エチルアクリレート、メタクリル酸、メタクリロニトリル、ヒドロキシル基を含有する（メタ）アクリレート及び酢酸ビニルからなる群より選択される少なくとも１種の単量体である形態は、本発明の好適な形態の１つである。【００１２】
上記ヒドロキシル基を含有する（メタ）アクリレートとしては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート（商品名：４ＨＢＡ、三菱化学社製）、４−ヒドロキシブチルメタクリレート、α−ヒドロキシメチルエチルアクリレート、α−ヒドロキシメチルメチルアクリレート、カプロラクトン変性ヒドロキシ（メタ）アクリレート（商品名：プラクセルＦシリーズ、ダイセル化学工業社製）、４−メチロールシクロヘキシルメチルアクリレート（商品名：ＣＨＤＭＭＡ、日本化成社製）等が好適である。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、２級のヒドロキシル基を有する含有するものが好ましく、より好ましくは、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートである。【００１３】
上記ＳＰ値は、例えば、以下の計算式により求めることができる。【００１４】
【数１】
2007023820.tif 000002
【００１５】
式中、δは、単量体のＳＰ値である。Δｅ１は、単量体の蒸発エネルギーの計算値（ｋｃａｌ／ｍｏｌ）である。ΔＶｍは、単量体の分子容の計算値（ｍｌ／ｍｏｌ）である。【００１６】
なお、代表的な単量体について、上記式に従って求めたＳＰ値は、以下のようである。
ブチルアクリレート：９．７７
２−エチルヘキシルアクリレート：９．２２
メタクリル酸メチル：９．９３
スチレン：８．６
エチルアクリレート：１０．２
メタクリル酸：１２．５４
メタクリロニトリル：１２．７
ヒドロキシエチルメタクリレート：１３．４７
アクリル酸：１４．０４
アクリルアミド：１９．１９
メタクリルアミド：１６．２５
アクリロニトリル：１４．３９
酢酸ビニル：１０．５６【００１７】
このように上記極性基含有単量体としては、エチルアクリレート、メタクリル酸、メタクリロニトリル、ヒドロキシル基を含有する（メタ）アクリレート、酢酸ビニル及びアクリロニトリルからなる群より選択される少なくとも１種の単量体であることが好適である。【００１８】
上記極性基含有単量体の含有割合としては、使用される該単量体の種類等に応じて適宜設定することが好ましいが、例えば、全単量体成分１００質量％に対し、０．１質量％以上であることが好適である。０．１質量％未満であると、充分な制振性を発現できないおそれがある。より好ましくは０．５質量％以上であり、更に好ましくは１．０質量％以上である。また、５０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは２０質量％以下であり、更に好ましくは１０質量％以下である。
なお、上記極性基含有単量体として少なくともアクリロニトリルを用いる場合には、該アクリロニトリルが、全単量体成分１００質量％に対して１０質量％未満であることが適当である。１０質量％以上であると、格段に優れた制振性を発現するという本発明の作用効果を充分に発揮することができないおそれがある。好ましくは７質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下である。【００１９】
上記単量体成分としてはまた、上述したように（メタ）アクリル酸（塩）系単量体の１種又は２種以上を含んでなるが、このような単量体としては特に限定されず、例えば、アクリル酸、クロトン酸、シトラコン酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、イソプロピルアクリレート、イソプロピルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルメタクリレート、ペンチルアクリレート、ペンチルメタクリレート、イソアミルアクリレート、イソアミルメタクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、オクチルアクリレート、オクチルメタクリレート、イソオクチルアクリレート、イソオクチルメタクリレート、ノニルアクリレート、ノニルメタクリレート、イソノニルアクリレート、イソノニルメタクリレート、デシルアクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルアクリレート、ドデシルメタクリレート、トリデシルアクリレート、トリデシルメタクリレート、ヘキサデシルアクリレート、ヘキサデシルメタクリレート、オクタデシルアクリレート、オクタデシルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、アリルアクリレート、アリルメタアクリレート等の他、これらの塩やエステル化物等の１種又は２種以上を使用することが好適である。
なお、その他の単量体成分として、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド等の１種又は２種以上を使用してもよい。【００２０】
上記塩としては、金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩等であることが好ましい。金属塩を形成する金属原子としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子等の１価の金属原子；カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属原子等の２価の金属原子；アルミニウム、鉄等の３価の金属原子が好適であり、また、有機アミン塩としては、エタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩等のアルカノールアミン塩や、トリエチルアミン塩が好適である。【００２１】
上記（メタ）アクリル酸（塩）系単量体の含有割合としては、例えば、該単量体としてＳＰ値が１０．０未満又は１４．０を超えるもの（塩やエステル化物の形態であってもよい。）を使用する場合には、全単量体成分１００質量％に対し、当該単量体が、８０質量％以下であることが好適である。より好ましくは７０質量％以下である。
また上記（メタ）アクリル酸（塩）系単量体としてＳＰ値が１０．０以上、１４．０以下であるのものを使用する場合には、当該単量体を含む上記極性基含有単量体が上述した含有割合を満たすことが好適である。【００２２】
上記単量体成分としては更に、上記（メタ）アクリル酸（塩）系単量体や極性基含有単量体と共重合可能なその他の単量体を含んでいてもよい。その他の単量体としては、例えば、ジビニルベンゼン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド等が挙げられる。
上記その他の単量体の含有割合としては、例えば、全単量体成分１００質量％に対し、５０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは３０質量％以下である。【００２３】
上記アクリル共重合体としては、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−５０〜６０℃であることが好適である。これにより、幅広い温度領域下でより高い制振性を発現させることが可能となり、特に実用的範囲である２０〜６０℃域での制振性がより良好なものとなる。
なお、アクリル共重合体のＴｇとしては、既に得られている知見に基づいて決定されてもよいし、単量体成分の種類や使用割合によって制御されてもよいが、理論上は、以下の計算式より算出され得る。【００２４】
【数２】
2007023820.tif 000003
【００２５】
式中、Ｔｇは、アクリル共重合体のＴｇ（絶対温度）である。Ｗ１、Ｗ２、・・・Ｗｎは、全単量体成分に対する各単量体の質量分率である。Ｔ１、Ｔ２、・・・Ｔｎは、各単量体成分からなるホモポリマー（単独重合体）のガラス転移温度（絶対温度）である。【００２６】
上記アクリル共重合体として２種以上のアクリル共重合体を用いる場合には、Ｔｇが異なるものを用いることが好適である。このようにガラス転移温度（Ｔｇ）に差を設けることにより、幅広い温度領域下でより高い制振性を発現させることが可能となり、特に実用的範囲である２０〜６０℃域での制振性が格段に向上されることとなる。なお、３種以上のアクリル共重合体を用いる場合には、このうちの少なくとも２種のアクリル共重合体がＴｇの異なるものであればよく、残りの１種以上については、当該２種のアクリル共重合体のいずれかとＴｇが同じものであってもよい。【００２７】
上記Ｔｇの異なるアクリル共重合体として、Ｔｇの高いものを「アクリル共重合体（Ａ）」、低いものを「アクリル共重合体（Ｂ）」とすると、これらのＴｇ差は、１５℃以上であることが好ましい。差が１５℃未満であると、２０℃か６０℃のいずれかで制振性をより充分に発現できないおそれがある。より好ましくは２０℃以上であり、更に好ましくは２５℃以上である。また、温度差が大き過ぎると、実用的範囲での制振性がより充分なものとはならないおそれがあることから、Ｔｇ差は１００℃以下とすることが好ましい。より好ましくは９０℃以下であり、更に好ましくは８０℃以下である。【００２８】
上記アクリル共重合体（Ａ）のガラス転移温度（ＴｇＡ）としては、具体的には０℃以上であることが好適である。これにより、本発明の制振材用エマルションを含む塗料を用いて形成された制振材塗膜の乾燥性が良好となり、塗膜表面の膨張やクラックが充分に抑制されることになる。すなわち、格段に優れた制振性を有する制振材が形成されることとなる。より好ましくは５℃以上である。【００２９】
上記アクリル共重合体としてアクリル共重合体（Ａ）及びアクリル共重合体（Ｂ）を用いる場合、これらの質量比（（Ａ）／（Ｂ））としては、例えば、１０〜７０／３０〜９０であることが好適である。この範囲内にあることにより、優れた制振性を発揮できるという本発明の作用効果をより充分に発揮することが可能となる。より好ましくは、３０〜６０／４０〜７０である。【００３０】
本発明の制振材用エマルションのｐＨとしては特に限定されないが、例えば、２〜１０であることが好ましく、より好ましくは、３〜９である。エマルションのｐＨは、エマルションに、アンモニア水、水溶性アミン類、水酸化アルカリ水溶液等を添加することによって調整することができる。【００３１】
上記制振材用エマルションの粘度としては特に限定されないが、例えば、１０〜１００００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、より好ましくは、５０〜５０００ｍＰａ・ｓである。なお、粘度は、Ｂ型回転粘度計を用いて、２５℃、２０ｒｐｍの条件下で測定することができる。【００３２】
本発明の制振材用エマルションとしてはまた、均質構造、又は、２種以上のエマルションからなる混合構造を有するものであることが好適である。中でも、幅広い温度域で制振性がより充分に発現することから、２種以上のエマルションからなる混合構造を有する形態がより好ましい。【００３３】
上記均質構造を有する制振材用エマルションとしては、通常の乳化重合法を用いて１段重合することにより得ることができる。具体的には、界面活性剤及び／又は保護コロイドの存在下、水性媒体中で単量体成分を乳化重合させることにより得ることが好ましい。なお、この場合には、１種のアクリル共重合体を含む制振材用エマルションが得られることになる。【００３４】
上記混合構造を有する制振材用エマルションは、２種以上のエマルションからなる混合構造を有するものであるが、２種以上のエマルションとは、ガラス転移温度の異なるものであることが好適である。これにより、幅広い温度領域下でより高い制振性を発現させることが可能となり、特に実用的範囲である２０〜６０℃域での制振性がより良好なものとなる。すなわち、上記制振材用エマルションが、均質構造、又は、ガラス転移温度の異なる２種以上のエマルションからなる混合構造を有する形態もまた、本発明の好適な形態の１つである。【００３５】
上記ガラス転移温度の異なる２種以上のエマルションとしては、上述したガラス転移温度の異なる２種以上のアクリル共重合体から、それぞれ形成されるものであればよい。なお、ガラス転移温度や質量比の好適な形態については、上述したとおりである。特に好ましい形態としては、上記ガラス転移温度の異なる２種以上のエマルションが、その少なくとも１種のエマルションのガラス転移温度が０℃以上であって、その他のエマルションのうち少なくとも１種のエマルションのガラス転移温度よりも高く、かつその差が１５℃以上である形態である。【００３６】
上記混合構造を有する制振材用エマルションとしては、２種以上のエマルションを、それぞれ通常の乳化重合法を用いて１段重合して得た後、これらを混合することにより得ることができる。乳化重合は、上記均質構造を有する制振材用エマルションと同様に行うことが好ましく、２種以上のエマルションの混合は、通常の手法により行えばよい。なお、この場合には、２種以上のアクリル共重合体を含む制振材用エマルションが得られることになる。【００３７】
制振材用エマルションとしては、連鎖移動剤を用いることが好ましい。
上記連鎖移動剤としては、例えば、ヘキシルメルカプタン、オクチルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−ヘキサデシルメルカプタン、ｎ−テトラデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類；四塩化炭素、四臭化炭素、臭化エチレン等のハロゲン化炭化水素；メルカプト酢酸２−エチルへキシルエステル、メルカプトプロピオン酸２−エチルへキシルエステル、メルカプトピロピオン酸トリデシルエステル等のメルカプトカルボン酸アルキルエステル；メルカプト酢酸メトキシブチルエステル、メルカプトプロピオン酸メトキシブチルエステル等のメルカプトカルボン酸アルコキシアルキルエステル；オクタン酸２−メルカプトエチルエステル等のカルボン酸メルカプトアルキルエステル；α−メチルスチレンダイマー、ターピノーレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、ジペンテン、アニソール、アリルアルコール等の１種又は２種以上が好適である。中でも、へキシルメルカプタン、オクチルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−へキサデシルメルカプタン、ｎ−テトラデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類を用いることが好ましい。【００３８】
以下に、上記乳化重合を用いる製造方法について、更に説明する。
上記製造方法において、水性媒体及び単量体成分としては、上述したとおりである。
また界面活性剤としては、乳化重合に通常使用されるものを用いればよく、特に限定されないが、例えば、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、高分子界面活性剤、これらの反応性界面活性剤等の１種又は２種以上を使用することが好適である。【００３９】
上記アニオン系界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ナトリウムドデシルサルフェート、カリウムドデシルサルフェート、アンモニウムアルキルサルフェート等のアルキルサルフェート塩；ナトリウムドデシルポリグリコールエーテルサルフェート；ナトリウムスルホリシノエート；スルホン化パラフィン塩等のアルキルスルホネート；ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、アルカリフェノールヒドロキシエチレンのアルカリ金属サルフェート等のアルキルスルホネート；高アルキルナフタレンスルホン酸塩；ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物；ナトリウムラウレート、トリエタノールアミンオレエート、トリエタノールアミンアビエテート等の脂肪酸塩；ポリオキシアルキルエーテル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンカルボン酸エステル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンフェニルエーテル硫酸エステル塩；コハク酸ジアルキルエステルスルホン酸塩；ポリオキシエチレンアルキルアリールサルフェート塩等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。【００４０】
上記ノニオン系界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル；ソルビタン脂肪族エステル；ポリオキシエチレンソルビタン脂肪族エステル；グリセロールのモノラウレート等の脂肪族モノグリセライド；ポリオキシエチレンオキシプロピレン共重合体；エチレンオキサイドと脂肪族アミン、アミド又は酸との縮合生成物等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。【００４１】
上記カチオン系界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、エステル型ジアルキルアンモニウム塩、アミド型ジアルキルアンモニウム塩、ジアルキルイミダゾリニウム塩等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。【００４２】
上記両性界面活性剤としては特に限定されず、例えば、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルジメチルアミンオキサイド、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルヒドロキシスルホベタイン等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。【００４３】
上記高分子界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコール及びその変性物；（メタ）アクリル酸系水溶性高分子；ヒドロキシエチル（メタ）アクリル酸系水溶性高分子；ヒドロキシプロピル（メタ）アクリル酸系水溶性高分子；ポリビニルピロリドン等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。【００４４】
上記界面活性剤の中でも、環境面からは、非ノニルフェニル型の界面活性剤を用いることが好適である。
上記界面活性剤の使用量としては、用いる界面活性剤の種類や単量体成分の種類等に応じて適宜設定すればよいが、例えば、アクリル共重合体を形成するのに用いられる単量体成分の総量１００重量部に対して、０．３〜１０重量部であることが好ましく、より好ましくは、０．５〜５重量部である。【００４５】
上記保護コロイドとしては、例えば、部分ケン化ポリビニルアルコール、完全ケン化ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール等のポリビニルアルコール類；ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース塩等のセルロース誘導体；グアーガム等の天然多糖類等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。なお、保護コロイドは単独で使用されてもよいし、界面活性剤と併用されてもよい。
上記保護コロイドの使用量としては、使用条件等に応じて適宜設定すればよいが、例えば、アクリル共重合体を形成するのに用いられる単量体成分の総量１００重量部に対して、５重量部以下であることが好ましく、より好ましくは３重量部以下である。【００４６】
上記製造方法においては、乳化重合を開始させるために重合開始剤を使用することが好適である。重合開始剤としては、熱によって分解し、ラジカル分子を発生させる物質であれば特に限定されないが、水溶性開始剤が好適に使用される。例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩類；２，２−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩、４，４−アゾビス（４−シアノペンタン酸）等の水溶性アゾ化合物；過酸化水素等の熱分解系開始剤；過酸化水素とアスコルビン酸、ｔ−ブチルヒドロパーオキサイドとロンガリット、過硫酸カリウムと金属塩、過硫酸アンモニウムと亜硫酸水素ナトリウム等のレドックス系重合開始剤等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
上記重合開始剤の使用量としては特に限定されず、重合開始剤の種類等に応じて適宜設定すればよいが、例えば、アクリル共重合体を形成するのに用いられる単量体成分の総量１００重量部に対して、０．１〜２重量部であることが好ましく、より好ましくは、０．２〜１重量部である。【００４７】
上記重合開始剤にはまた、乳化重合を促進させるため、必要に応じて還元剤を併用することができる。還元剤としては、例えば、アスコルビン酸、酒石酸、クエン酸、ブドウ糖等の還元性有機化合物；例えば、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウム等の還元性無機化合物等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
上記還元剤の使用量としては特に限定されず、例えば、アクリル共重合体を形成するのに用いられる単量体成分の総量１００重量部に対して、０．０５〜１重量部であることが好ましい。【００４８】
上記製造方法においてはまた、アクリル共重合体の重量平均分子量を調整するため等に、必要に応じて乳化重合時に連鎖移動剤を使用することが好適である。連鎖移動剤としては、通常使用されるものを用いればよく、特に限定されないが、例えば、ヘキシルメルカプタン、オクチルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−ヘキサデシルメルカプタン、ｎ−テトラデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類；四塩化炭素、四臭化炭素、臭化エチレン等のハロゲン化炭化水素；メルカプト酢酸２−エチルへキシルエステル、メルカプトプロピオン酸２−エチルへキシルエステル、メルカプトピロピオン酸トリデシルエステル等のメルカプトカルボン酸アルキルエステル；メルカプト酢酸メトキシブチルエステル、メルカプトプロピオン酸メトキシブチルエステル等のメルカプトカルボン酸アルコキシアルキルエステル；オクタン酸２−メルカプトエチルエステル等のカルボン酸メルカプトアルキルエステル；α−メチルスチレンダイマー、ターピノーレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、ジペンテン、アニソール、アリルアルコール等の１種又は２種以上が好適である。中でも、へキシルメルカプタン、オクチルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−へキサデシルメルカプタン、ｎ−テトラデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類を用いることが好ましい。
上記連鎖移動剤の使用量としては特に限定されず、例えば、アクリル共重合体を形成するのに用いられる単量体成分の総量１００重量部に対して、２重量部以下であることが好ましく、より好ましくは１．０重量部以下である。【００４９】
上記製造方法における乳化重合条件に関し、重合温度としては特に限定されず、例えば、０〜１００℃であることが好ましく、より好ましくは４０〜９５℃である。また、重合時間も特に限定されず、例えば、１〜１５時間とすることが好適である。
また単量体成分や重合開始剤等の添加方法としては特に限定されず、例えば、一括添加法、連続添加法、多段添加法等の方法を適用することができる。また、これらの添加方法を適宜組み合わせてもよい。【００５０】
上記製造方法により得られる制振材用エマルション中の不揮発分、すなわち、アクリル共重合体は、上述したように、該エマルションの総量１００質量％に対し、７０質量％以下であることが好適である。７０質量％を超えると、制振材用エマルションの粘度が高くなり過ぎて充分な分散安定性を保持することができないおそれがあり、凝集するおそれがある。より好ましくは６０質量％以下である。【００５１】
本発明はまた、上記制振材用エマルションを含んでなる制振材配合物でもある。
本発明の制振材用エマルションは、必要に応じて他成分とともに、制振材配合物を構成することができるものである。このような本発明の制振材用エマルションを必須とする制振材配合物は、本発明の好ましい実施形態の１つであり、優れた制振性を発揮し得る水系制振材を形成することができるものである。上記制振材配合物を水系制振材として使用する制振材用エマルションの使用方法もまた、本発明の好ましい形態のひとつである。
上記制振材配合物としては、例えば、制振材配合物の総量１００質量％に対し、固形分を４０〜９０質量％含有してなることが好適であり、より好ましくは、５０〜８３質量％、更に好ましくは、６０〜８０質量％である。また、制振材配合物のｐＨは、７〜１１とすることが好ましく、より好ましくは、７〜９である。
上記制振材配合物における制振材用エマルションの配合量としては、例えば、制振材配合物の固形分１００質量％に対し、制振材用エマルションの固形分が１０〜６０質量％となるように設定することが好ましく、より好ましくは、１５〜５５質量％である。【００５２】
上記他成分としては、例えば、溶媒；可塑剤；安定剤；増粘剤；湿潤剤；防腐剤；発泡防止剤；充填剤；着色剤；分散剤；防錆顔料；消泡剤；老化防止剤；防黴剤；紫外線吸収剤；帯電防止剤等の１種又は２種以上を使用することができる。中でも、充填剤を含むことが好ましい。なお、上記他の成分は、例えば、バタフライミキサー、プラネタリーミキサー、スパイラルミキサー、ニーダー、ディゾルバー等等を用いて、上記制振材用エマルション等と混合され得る。【００５３】
上記他成分は、通常のものを用いればよく特に限定されないが、例えば、下記の化合物等を用いることができる。
上記溶媒としては、例えば、エチレングリコール、ブチルセロソルブ、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート等が挙げられる。溶剤の配合量としては、例えば、制振材配合物中の制振材用エマルションの固形分濃度が上述した範囲となるように適宜設定すればよい。【００５４】
上記水系架橋剤としては、例えば、エポクロスＷＳ−５００、ＷＳ−７００、Ｋ−２０１０、２０２０、２０３０（いずれも商品名、日本触媒社製）等のオキサゾリン化合物；アデカレジンＥＭＮ−２６−６０、ＥＭ−１０１−５０（いずれも商品名、ＡＤＥＫＡ社製）等のエポキシ化合物；サイメルＣ−３２５（商品名、三井サイテック（株）製）等のメラミン化合物；ブロックイソシアネート化合物；ＡＺＯ−５０（商品名、５０質量％酸化亜鉛水分散体、日本触媒社製）等の酸化亜鉛化合物等が好適である。水系架橋剤の配合量としては、例えば、制振材用エマルションの固形分１００重量部に対し、固形分で０．０１〜２０重量部とすることが好ましく、より好ましくは、０．１５〜１５重量部、更に好ましくは、０．５〜１５重量部であり、制振材用エマルションに添加してよいし、制振材配合物として他の成分を配合するときに同時に添加してもよい。
上記制振材用エマルション又は配合物に架橋剤を混合することにより、樹脂の強靱性が向上し、その結果、高温領域で充分な高制振性が発現する。中でもオキサゾリン化合物を用いることが好ましい。【００５５】
上記増粘剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、セルロース系誘導体、ポリカルボン酸系樹脂等が挙げられる。増粘剤の配合量としては、例えば、制振材用エマルションの固形分１００重量部に対し、固形分で０．０１〜２重量部とすることが好ましく、より好ましくは、０．０５〜１．５重量部、更に好ましくは、０．１〜１重量部である。
上記充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、カオリン、シリカ、タルク、硫酸バリウム、アルミナ、酸化鉄、酸化チタン、ガラストーク、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、タルク、珪藻土、クレー等の無機質の充填剤；ガラスフレーク、マイカ等の鱗片状無機質充填剤；金属酸化物ウィスカー、ガラス繊維等の繊維状無機質充填剤等が挙げられる。無機質充填剤の配合量としては、例えば、制振材用エマルションの固形分１００重量部に対し、５０〜７００重量部とすることが好ましく、より好ましくは、１００〜５５０重量部である。【００５６】
上記着色剤としては、例えば、酸化チタン、カーボンブラック、弁柄、ハンザイエロー、ベンジンイエロー、フタロシアニンブルー、キナクリドンレッド等の有機又は無機の着色剤が挙げられる。
上記分散剤としては、例えば、ヘキサメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム等の無機質分散剤及びポリカルボン酸系分散剤等の有機質分散剤が挙げられる。
上記防錆顔料としては、例えば、リン酸金属塩、モリブデン酸金属塩、硼酸金属塩等が挙げられる。
上記消泡剤としては、例えば、シリコン系消泡剤等が挙げられる。【００５７】
上記他成分としてはまた、発泡剤を用いてもよく、この場合には、後述するように、上記制振材配合物を加熱乾燥して制振材塗膜を形成することが好適である。上記制振材用エマルションに発泡剤を混合することにより、制振材の均一な発泡構造の形成と厚膜化等を発揮し、それに起因して充分な加熱乾燥性や高制振性が発現することとなる。このように、本発明の制振材用エマルション及び発泡剤を含んでなる制振材配合物もまた、本発明の好ましい実施形態の１つである。
なお、このような制振材配合物は、必要に応じて他の成分を含んでいてもよい。【００５８】
上記発泡剤としては特に限定されず、例えば、低沸点炭化水素内包の加熱膨張カプセル、有機発泡剤、無機発泡剤等が好適であり、これらの１種又は２種以上を使用することができる。加熱膨張カプセルとしては、例えば、マツモトマイクロスフィアーＦ−３０、Ｆ−５０（松本油脂社製）；エクスパンセルＷＵ６４２、ＷＵ５５１、ＷＵ４６１、ＤＵ５５１、ＤＵ４０１（日本エクスパンセル社製）等が挙げられ、有機発泡剤としては、例えば、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、Ｎ，Ｎ−ジニトロソペンタメチレンテトラミン、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジン、ｐ−オキシビス（ベンゼンスルホヒドラジド））、Ｎ，Ｎ−ジニトロソ等が挙げられ、無機発泡剤としては、例えば、重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、シリコンハイドライド等が挙げられる。
上記発泡剤の配合量としては、例えば、制振材用エマルション１００重量部に対し、０．５〜５．０重量部とすることが好ましく、より好ましくは、１．０〜３．０重量部である。【００５９】
上記制振材用エマルション及び発泡剤を含んでなる制振材配合物はまた、更に無機顔料を含んでなることが好適であり、これにより、上述したような加熱乾燥性や高制振性の発現性をより充分に確認することが可能となる。
上記無機顔料としては特に限定されず、例えば、上述した無機の着色剤や無機の防錆顔料等の１種又は２種以上を使用することができる。
上記無機顔料の配合量としては、例えば、制振材用エマルション１００重量部に対し、５０〜７００重量部とすることが好ましく、より好ましくは、１００〜５５０重量部である。【００６０】
上記他成分としては更に、多価金属化合物を用いてもよい。この場合、多価金属化合物により、制振材配合物の安定性、分散性、加熱乾燥性や、制振材配合物から形成される制振材の制振性が向上することとなる。多価金属化合物としては特に限定されず、例えば、酸化亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
上記多価金属化合物の形態は特に限定されず、例えば、粉体、水分散体や乳化分散体等であってよい。中でも、制振材配合物中への分散性が向上することから、水分散体又は乳化分散体の形態で使用することが好ましく、より好ましくは乳化分散体の形態で使用することである。また、多価金属化合物の使用量は、制振材配合物中の固形分１００重量部に対して、好ましくは０．０５〜５．０重量部であり、より好ましくは０．０５〜３．５重量部である。【００６１】
上記制振材配合物は、例えば、基材に塗布して乾燥することにより制振材となる塗膜を形成することになる。基材としては特に限定されるものではない。また、制振材配合物を基材に塗布する方法としては、例えば、刷毛、へら、エアスプレー、エアレススプレー、モルタルガン、リシンガン等を用いて塗布することができる。
上記制振材配合物の塗布量は、用途や所望する性能等により適宜設定すればよいが、例えば、乾燥時（後）の塗膜の面重量が１．０〜７．０ｋｇ／ｍ２となるようにすることが好ましく、より好ましくは、２．０〜６．０ｋｇ／ｍ２である。なお、本発明の制振材用エマルションを使用することにより、乾燥時に膨張やクラックが生じにくく、しかも垂直面のタレも発生しにくい塗膜を得ることが可能となる。乾燥後の塗膜の面重量が２．０〜６．０ｋｇ／ｍ２となるように塗工し、乾燥する制振材配合物の塗工方法もまた、本発明の好ましい実施形態のひとつである。また、上記制振材配合物の塗工方法によって得られた制振材もまた、本発明の好ましい実施形態のひとつである。【００６２】
上記制振材配合物を塗布した後、乾燥して塗膜を形成させる条件としては、例えば、加熱乾燥してもよく、常温乾燥してもよいが、効率性の点で加熱乾燥することが好ましく、本発明では加熱乾燥性に優れることから好適である。加熱乾燥の温度としては、例えば、８０〜２１０とすることが好ましく、より好ましくは、１１０〜１８０℃、更に好ましくは、１２０〜１７０℃である。【００６３】
本発明の制振材用エマルションを必須とする制振材配合物の用途としては特に限定されず、優れた加熱乾燥性や制振性等を発揮することができるため、例えば、自動車の室内床下の他、鉄道車両、船舶、航空機、電気機器、建築構造物、建設機器等に好適に適用することができる。
【発明の効果】
【００６４】
本発明の制振材用エマルションは、上述のような構成からなり、幅広い温度領域での制振性に格段に優れることから、各種構造体の制振材に用いられる材料として特に有用なものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６５】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」は「重量部」を、「％」は「質量％」を意味するものとする。
下記の実施例等において、ガラス転移温度（Ｔｇ）及び粘度は、上述したようにして求めた。また、フィルム白濁性は、得られたエマルションを１００．０ｍｍ（長さ）×５０．０ｍｍ（幅）×２．００ｍｍ（高さ）の型枠に流し込み、室温で１０分放置後、１４０℃で焼き付けをして得られた樹脂フィルムの透明度について、目視にて確認した。【００６６】
＜エマルション＞
実施例１
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素導入管及び滴下ロートを取り付けた重合器に、脱イオン水（３７．７部）を仕込んだ。その後、窒素ガス気流下で攪拌しながら内温を７０℃まで昇温した。一方、滴下ロートに、メチルメタクリレート（１４．６部）、スチレン（３９．９部）、２−エチルヘキシルアクリレート（４４．０部）、アクリル酸（１．０部）、メタクリル酸（０．５部）、予め２０％水溶液に調整したポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エステル塩（商品名「ハイテノールＮＦ−０８」、第一工業製薬株式会社製）（１５部）及び脱イオン水（１０部）を仕込み、単量体エマルションを作成した。
次に、７０℃に調整した重合器に、得られた単量体エマルションを滴下することにより反応を開始し、７５℃まで温度を上げた後、内温を７５℃に維持しながら単量体エマルションを３時間かけて均一に滴下し、更に同時に５％過硫酸カリウム水溶液（７．０部）及び２％亜硫酸水素ナトリウム水溶液（１７．５部）を３時間かけて均一に滴下することにより、エマルションを形成した。滴下終了後、７５℃で１時間反応を続け、各単量体成分を完全に消費させた。その後、２５℃まで冷却して２５％のアンモニア水を適量添加し、これによりエマルション（１）を得た。
得られたエマルション（１）について、ガラス転移温度、固形分濃度、ｐＨ及び粘度を求め、目視にてフィルム白濁性を評価した。結果を表１に示す。【００６７】
実施例２〜７、比較例１
単量体成分の組成を表１に示す組成にした以外は実施例１と同様にして、エマルション（２）〜（７）及び比較エマルション（１）を得た。
このエマルション（２）〜（７）及び比較エマルション（１）のそれぞれについて、実施例１と同様に各種物性等を評価した。結果を表１に示す。【００６８】
実施例８
単量体成分の組成を表１に示す組成にした以外は実施例１と同様にして、それぞれ、エマルション（８Ａ）及びエマルション（８Ｂ）を得た。
このエマルション（８Ａ）とエマルション（８Ｂ）とを、混合質量比５０／５０で混合することにより得たエマルションについて、固形分濃度、ｐＨ及び粘度を求め、目視にてフィルム白濁性を評価した。また、エマルション（８Ａ）及びエマルション（８Ｂ）のそれぞれについて、ガラス転移温度を求めた。結果を表１に示す。【００６９】
実施例９〜１２、１４及び比較例２〜３
単量体成分の組成を表１に示す組成にした以外は実施例８と同様にして、それぞれ２種のエマルションを混合してなるエマルションを得た。
この混合形態のエマルションのそれぞれについて、実施例８と同様に各種物性等を評価した。結果を表１に示す。【００７０】
実施例１３
単量体成分の組成を表１に示す組成にしたこと、及び、２種のエマルションを混合してなるエマルション１００部に対して更に発泡剤（「エクスパンセルＷＵ６４２」、日本フィライト社製）１．５部を添加したこと以外は実施例８と同様にして、混合形態のエマルションを得た。
この混合形態のエマルションについて、実施例８と同様に各種物性等を評価した。結果を表１に示す。【００７１】
【表１】
2007023820.tif 000004
【００７２】
表１中の記載は、以下のとおりである。
ＭＭＡ：メチルメタクリレート
Ｓｔ：スチレン
２ＥＨＡ：２−エチルヘキシルアクリレート
ＢＡ：ブチルアクリレート
ＡＡ：アクリル酸
ＭＡＡ：メタクリル酸
ＡＮ：アクリロニトリル
ＨＥＭＡ：ヒドロキシエチルメタクリレート
ｔ−ＤＭ：ｔ−ドデシルメルカプタン
ＴｇＡ／ＴｇＢ（℃）：エマルション（Ａ）のガラス転移温度（℃）／エマルション（Ｂ）のガラス転移温度（℃）【００７３】
＜制振材配合物＞
実施例１〜１４及び比較例１〜３で得られたエマルションを下記のとおり配合し、制振材配合物として制振性を評価した。
・実施例１〜１４及び比較例１〜３で得られたエマルション：１００部
・炭酸カルシウム（「ＮＮ＃２００」、日東粉化工業社製、充填剤）：２５０部
・分散剤（「デモールＥＰ」、花王社製、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）：１部
・増粘剤（「アクリセットＡＴ−２」、日本触媒社製、アルカリ可溶性のアクリル系増粘剤）：２部
・消泡剤（「ノプコ８０３４Ｌ」、サンノプコ社製、消泡剤、主成分：疎水性シリコーン＋鉱油）：０．３部【００７４】
（制振性）
上記制振材配合物を冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ：１０×２４５×１．６ｍｍ）上に、塗膜乾燥後の面重量が４ｋｇ／ｍ２になるように塗布し、１５０℃×３０分間乾燥し、冷間圧延鋼板上に制振材被膜を形成した。制振性の測定は、片持ち梁法（小野測機社製、損失係数測定システム）を用いて、２０℃、４０℃、６０℃における損失係数（％）を共振法（３ｄＢ法）により測定した。結果を表２に示す。
また、実施例１３をベースに塗膜乾燥後の面重量が１．０〜７．５Ｋｇ／ｍ２になるように塗布し、同様にして損失係数を測定した。結果を表３に示す。測定の結果、面重量１．０〜６．０Ｋｇ／ｍ２においては、面重量が増える程、高い制振性が得られる結果となったが、面重量７．５Ｋｇ／ｍ２では、乾燥性不良のため樹脂の特性が充分に発揮されず、制振性が劣る結果となった。【００７５】
【表２】
2007023820.tif 000005
【００７６】
【表３】
2007023820.tif 000006
【国際調査報告】
2007023820.tif 000007
2007023820.tif 000008
2007023820.tif 000009
2007023820.tif 000010