(57)【要約】本発明は一方向凝固鋳物あるいはＥＳＲ、ＶＡＲ等の再溶融法によるインゴットの製造において、凝固中における固液共存相内の液相の流動現象に着目し、固液共存相全体に対して強磁場を印加することによりマクロ偏析形成の原因となるデンドライト間極低速液相流動を抑制し、これによりフレックル等のマクロ偏析欠陥を抑制できることを明らかにした。本発明はそのようなマクロ偏析欠陥のない高品質鋳造品を製造するための鋳造技術を提供しようとするものである。
2007126114.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
浮上型Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの単一結晶組織（ＳＸ材と称す）鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめる上昇流（チャンネル流れ）またはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項２】
浮上型Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの多結晶柱状デンドライト組織（ＤＳ材と称す）鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめる上昇流（チャンネル流れ）またはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項３】
浮上型Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの単一結晶組織（ＳＸ材と称す）及び多結晶柱状デンドライト組織（ＤＳ材と称す）の混合組織鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめる上昇流（チャンネル流れ）またはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項４】
Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの単一結晶組織（ＳＸ材と称す）鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項５】
Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの多結晶柱状デンドライト組織（ＤＳ材と称す）鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項６】
Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの単一結晶組織（ＳＸ材と称す）及び多結晶柱状デンドライト組織（ＤＳ材と称す）の混合組織鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項７】
Ｎｉ基合金による鋳物あるいはインゴットなどのセル結晶組織鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項８】
請求項１から請求項７それぞれ記載の鋳造品の製造方法において、前記フレックルまたは前記マクロ偏析のうちいずれか一方に加えてさらに不整方位欠陥を含むことを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項９】
請求項１から請求項８それぞれ記載の鋳造品の製造方法において、前記静磁場は少なくとも０．５Ｔｅｓｌａ以上の強さであることを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項１０】
ＴｉＡｌ基合金による鋳物あるいはインゴットなどの一方向凝固鋳造品の製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ一方向凝固させるとともに、当該一方向凝固に際して、前記固液共存相においてマクロ偏析または不整方位結晶のうち少なくとも一方の鋳造欠陥を抑制するに必要な強さの静磁場を前記固液共存相全体に印加することを特徴とする鋳造品の製造方法。
【請求項１１】
冷却チル台と、この冷却チル台に接触配置された鋳型と、この鋳型に溶融金属を鋳込む手段と、前記鋳型を高温保持する加熱炉とを備え、前記加熱炉に対し前記鋳型を相対的に引抜き、前記溶融金属を順次凝固させるようにした一方向凝固法による鋳物の製造装置において、前記一方向凝固に際して、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するために少なくとも０．５Ｔｅｓｌａ以上の静磁場を前記固液共存相全体に印加する静磁場印加手段を設けたことを特徴とする鋳造品の製造装置。
【請求項１２】
少なくとも２本のエレクトロードを配し、これらエレクトロード間に通電することにより溶融スラグ相を加熱し、前記エレクトロードを溶解して鋳型に鋳込むようにしたエレクトロスラグ再溶融法（ＥＳＲ）によるインゴットの製造装置において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ凝固させるとともに、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの磁場を前記インゴットの固液共存相全体に対して印加する静磁場印加手段を設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１３】
請求項１２記載の製造装置において、前記溶融スラグ相を加熱・保温するための加熱手段を設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１４】
請求項１２または１３いずれか記載の製造装置において、前記エレクトロードに対し前記静磁場印加手段の発生する磁場を遮蔽する磁気シールドを設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１５】
真空アーク再溶融法（ＶＡＲ）によるインゴットの製造装置であって、複数のエレクトロードを配置し、前記エレクトロード間に流れる電流によりエレクトロードを加熱・溶解し鋳型に供給してインゴットを製造するようにしたインゴット製造装置において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ凝固させるとともに、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの磁場を前記インゴットの固液共存相全体に対して印加する静磁場印加手段を設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１６】
請求項１５記載の製造装置において、前記エレクトロードの溶解物を受ける溶融スラグ相を前記鋳型の上部に設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１７】
請求項１６記載の製造装置において、前記溶融スラグ相を加熱・保温するための加熱手段を設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１８】
請求項１５〜１７いずれか記載の製造装置において、前記エレクトロードに対し前記静磁場を印加する印加手段の発生する磁場を遮蔽する磁気シールドを設けたことを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項１９】
請求項１５〜１８いずれか記載の製造装置において、前記印加手段は少なくとも約１Ｔｅｓｌａ以上の静磁場を発生するものであることを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項２０】
請求項１５〜１９いずれか記載の製造装置において、前記印加手段は前記溶融金属の固液共存相全体に対して、重力の方向に沿う方向または重力の方向と交差する方向の静磁場を印加するものであることを特徴とするインゴットの製造装置。
【請求項２１】
少なくとも２本のエレクトロードを配し、これらエレクトロード間に通電することにより溶融スラグ相を加熱し、これにより前記エレクトロードを溶解して鋳型に鋳込むようにしてインゴットを製造するエレクトロスラグ再溶融法（ＥＳＲ）によるインゴットの製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ凝固させるとともに、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの磁場を前記インゴットの固液共存相全体に対して印加する静磁場印加手段を設けたことを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２２】
請求項２１記載の製造方法において、前記溶融スラグ相を加熱・保温することを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２３】
請求項２１または２２いずれか記載の製造方法において、前記エレクトロードに対しては前記静磁場を遮蔽することを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２４】
真空アーク再溶融法（ＶＡＲ）によるインゴットの製造方法であって、複数のエレクトロードを配置し、前記エレクトロード間に流れる電流によりエレクトロードを加熱・溶解することにより鋳型に鋳込みインゴットを製造するようにしたインゴットの製造方法において、固相、固液共存相及び液相領域を形成させ、これらの領域を一方の端から他方の端へ向けて移動させ凝固させるとともに、前記固液共存相においてフレックルを生ぜしめるチャンネル流れまたはマクロ偏析を生ぜしめるデンドライト間極低速液相流れのうち少なくとも一方の流れを抑制するに必要な強さの磁場を前記インゴットの固液共存相全体に対して印加する静磁場印加手段を設けたことを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２５】
請求項２４記載の製造方法において、前記鋳型の上部に溶融スラグ相を設け前記エレクトロードから生ずる溶融液滴を精錬して前記鋳型に供給することを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２６】
請求項２５記載の製造方法において、前記溶融スラグ相を加熱・保温することを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２７】
請求２４〜２６いずれか記載の製造方法において、前記エレクトロードに対しては前記静磁場を遮蔽することを特徴とするインゴットの製造方法。
【請求項２８】
請求項２４〜２７いずれか記載の製造方法において、前記静磁場は少なくとも約１Ｔｅｓｌａ以上の静磁場であることを特徴とするインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は鋳造技術分野に属し、多結晶粒から成る柱状デンドライト組織（ＤＳ材と称す）及び単一粒から成るデンドライト組織（Ｍｏｎｏ−ｃｒｙｓｔａｌあるいはＳＸ材と称す）を有する一方向凝固鋳物、及びエレクトロスラグ再溶融法（ＥＳＲ）、真空アーク再溶融法（ＶＡＲ）等の再溶融法によるインゴットの製造において主としてマクロ偏析欠陥を改善するための鋳造技術に係る。
【背景技術】
【０００２】
〔一方向凝固鋳物〕
本発明の技術分野である一方向凝固鋳物の典型的な例として航空機用ジェットエンジン、発電用ガスタービン等に用いられるタービンブレード材が挙げられる。第１図（ａ）に現在用いられている典型的な一方向凝固装置の概要を示す。冷却チル底台上にセットされたセラミック鋳型（実際の鋳型は複雑な３次元形状）に溶融金属を鋳込んだ後、鋳型を高温保持された加熱炉から重力の方向に相対的に引抜き順次凝固させることにより多結晶柱状デンドライト組織（ＤＳ材と称す）あるいは単一デンドライト組織（ＳＸ材と称す）を有する鋳物が得られる。図には引抜き途中の液相、固液共存相（ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ）及び固相を示す。鋳込装置、真空容器等の実際の装置の詳細は示さない。タービンブレードは過酷な条件下で使用されるため、高温強度等耐熱性に優れたＮｉ基超合金が主要な材料として用いられている。しかしながらこれらタービンブレードにはフレックルと呼ばれるチャンネル偏析、不整方位結晶粒（ｍｉｓｏｒｉｅｎｔｅｄ  ｇｒａｉｎ  ｄｅｆｅｃｔｓ）、ミクロポロシティ等の鋳造欠陥を生じ製品歩留まりを低下させる要因となっている（例えば文献１のｐ．３２１参照）。
フレックルの成因に関して現在定性的に以下のごとく考えられている。Ｎｉ基超合金の特徴の一つは合金素地であるγ相に整合的に析出するγ’相（ガンマプライムと呼ばれるＮｉ３（Ａｌ，Ｔｉ）を基本組成とする金属間化合物）を有することであり、一般にγ’の体積率が増すほど高温強度は上昇する。しかしながら、Ｎｉよりも軽いＡｌ、Ｔｉ、Ｗ等を含む合金においては、凝固の進行につれてこれらの元素が濃化するデンドライト間液相の密度は小さくなる。従って、このような合金を重力の方向と逆向きに凝固させる場合、固液共存相底部すなわちデンドライト根元の液相の密度は固液共存相と液相の境界すなわちデンドライト先端の液相の密度に比べて相対的に小さくなる。［このような合金を本明細書では対流に対して‘溶質不安定’と呼ぶこととする。］一方、温度分布はデンドライトの根元の方が先端よりも低く従って密度も大きいので対流を引き起こさない。すなわち、‘熱的に安定’である。溶質不安定度が熱的安定度よりも大きい場合、密度逆転層が形成され固液共存相における液相はこの密度差に基因する上昇流を生じフレックル（ｆｒｅｃｋｌｅ）と呼ばれるチャンネル偏析を生じやすい。また、デンドライト成長が破れ不整方位結晶を生じやすくなる。［このような合金を本明細書では‘浮上型合金’と呼ぶこととする。］Ｎｉ基超合金ブレードに生ずるフレックルはこのような密度差に基づく上昇流によって生ずるものと理解されている。
現在、これら鋳造欠陥を低減させるため加熱保持温度、引抜き速度、輻射冷却能等の鋳造条件の改善あるいはＮｉよりも重いＴａ等の元素を添加し成分調節を行う等多大な試行錯誤的改良努力が払われているが未だ不充分である。従ってこのような鋳造欠陥を解消する技術が強く要望されているのが現状である。
［再溶融法によるインゴット製造］
エレクトロスラグ再溶融法（ＥＳＲ）、真空アーク再溶融法（ＶＡＲ）等の再溶融法によるインゴット製造においては液相プール及び固液共存相の深さは比較的浅いという特徴を持っている。前記一方向凝固法においては側面からの凝固は抑制されているが、これら再溶融法では鋳型（通常水冷銅鋳型が用いられる）からの抜熱により側面からも凝固が進行する点が異なる。ＥＳＲあるいはＶＡＲによるＮｉ基超合金の製造においてフレックル（チャンネル偏析）をはじめとするマクロ偏析が生ずることはよく知られている（例えば文献２参照）。これらの再溶融法においては前述の浮上型合金はもちろんその逆の沈降型合金（すなわち凝固の進行とともにデンドライト間溶質濃化液相の密度が大きくなる合金）においても上記偏析欠陥を生ずる。これらの鋳造欠陥を低減させるため、液相プール深さをできるだけ浅くするような（特に沈降型合金に対して有効）あるいは冷却速度を増すような冷却条件、溶解速度等の鋳造条件の設定あるいは化学成分調整を行っているが、インゴットの断面積が大きくなると上記偏析欠陥の生成は避けられない。このため、前記Ｎｉ基超合金タービンディスク、Ｆｅ基合金発電用タービンローター等に用いられるインゴットの製造においてできるだけ径が大きく偏析の少ないインゴットを安定して製造する技術が強く要望されている。
【発明の開示】
【０００３】
本発明は一方向凝固鋳物及びＥＳＲ、ＶＡＲ等の再溶融法によるインゴットの鋳造プロセスにおいて、主として固液共存相内の液相の流動によって生ずるフレックル等のマクロ偏析欠陥のない高品質鋳造品を製造するための鋳造技術を提供しようとするものである。
本発明は前記鋳造プロセスにおいて、特に固液共存相における液相の流動現象に着目し、前記固液共存相全域に対して強磁場を印加することによって当該相内におけるデンドライト間極低速液相流れを抑制できることをはじめて明らかにし、これによってフレックル等のマクロ偏析を解消するものである。
【図面の簡単な説明】
【０００４】
第１図は具体例１における一方向凝固法の概要を示す図であり、図（ａ）は従来の製法による概要を、図（ｂ）は本発明に係る製法の概要を示す。
第２図はＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金及びＩＮ７１８合金の凝固中における温度と固相体積率の関係である（ＩＮ７１８に関して文献１０のＦｉｇｕｒｅ１参照）。
第３図はＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金の凝固中における液相溶質濃度変化を示す図である。
第４図はＩＮ７１８合金の凝固中における液相溶質濃度変化を示す図である（文献１０のＦｉｇｕｒｅ２参照）。
第５図はＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金及びＩＮ７１８合金の凝固中における液相密度変化を示す図である。
第６図は具体例１におけるＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金丸一方向凝固インゴットのフレックル偏析に及ぼす軸方向印加磁場Ｂｚの効果を示すＡｌ濃度等高線図である。図（ａ）はＢｚ＝０、図（ｂ）はＢｚ＝５（Ｔｅｓｌａ）、図（ｃ）はＢｚ＝１０（Ｔｅｓｌａ）の場合であり図（ｄ）はこれらのインゴットのＲＲ’断面（底面より９１．９ｍｍ）におけるＢｚの効果を示す。
第７図は第６図と同じインゴットの凝固途中（１８分後）の固相率分布を示す図である。図（ａ）は全断面を、図（ｂ）は外周部の拡大図を示す。
第８図は第６図と同じインゴットの凝固途中（１８分後）における液相流れを示す図である。図（ａ）はＢｚ＝０、図（ｂ）はＢｚ＝１０（Ｔｅｓｌａ）の場合である。
第９図は具体例２におけるＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金角一方向凝固インゴットのフレックル偏析を示すＡｌ濃度等高線図である。図（ａ）は横断面（底面より８６．６ｍｍ）及び図（ｂ）は縦断面（Ｙ方向端面）におけるフレックルを示す。
第１０図は第９図と同じインゴットのＹ方向末端縦断面における２０分後の（ａ）Ａｌのフレックル偏析及び固相率分布、（ｂ）固液共存相及び液相における流れ場及び固相率分布を示す。図中の等高線は固相率０．２、０．４、０．６及び０．８を表す。背景の上部灰色は液相、薄い灰色は固液共存相及び下部の濃い灰色は固相を表す。速度ベクトルはｎｏｒｍａｌｉｚｅされている。
第１１図は具体例２におけるＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金角一方向凝固インゴットのフレックル偏析に及ぼす軸方向磁場Ｂｚの効果を示すＡｌ濃度等高線図である。図（ａ）はＢｚ＝０、図（ｂ）はＢｚ＝３Ｔｅｓｌａ、図（ｃ）はＢｚ＝５Ｔｅｓｌａの場合を示す。図（ｄ）はＸＸ’断面（底面より９１．９ｍｍ、Ｙ方向端面）における偏析抑制効果を示す。
第１２図は具体例２におけるＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金角一方向凝固インゴットのフレックル偏析に及ぼすＹ方向磁場（Ｂｙ＝３Ｔｅｓｌａ）の効果を示すＡｌ濃度等高線図である。図（ａ）はＸＸ’横断面（底面より９１．９ｍｍ）、及び図（ｂ）はＹ方向端面における偏析を示す。
第１３図は具体例３におけるＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金薄板一方向凝固鋳物のフレックル偏析に及ぼす縦方向磁場の効果を示すＡｌ濃度等高線図である。図（ａ）はＢｚ＝０、図（ｂ）はＢｚ＝１Ｔｅｓｌａ、図（ｃ）はＢｚ＝２Ｔｅｓｌａの場合である。それぞれの図において縦断面はＹ方向端面、横断面はＸＸ’横断面（底面より９１．９ｍｍ）を示す。
第１４図は具体例４におけるＩＮ７１８合金再溶融プロセスインゴットの中心部フレックル偏析に及ぼす軸方向磁場Ｂｚの効果を示すＮｂ濃度等高線図である。図（ａ）はＢｚ＝０、図（ｂ）はＢｚ＝５Ｔｅｓｌａ、及び図（ｃ）はＢｚ＝１０Ｔｅｓｌａの場合である。
第１５図は第１４図において磁場なしのときのＲＲ’断面（底面より１０６８．８ｍｍ）における各合金元素の偏析分布を示す図である。
第１６図は第１４図ＲＲ’断面（底面より１０６８．８ｍｍ）におけるＮｂの偏析抑制効果を示す図である。
第１７図は再溶融プロセスにおける本発明の適用例を示す図である。図（ａ）はＥＳＲプロセスへの適用例、及び図（ｂ）はＶＡＲとスラグ精錬と静磁場を組合わせた適用例である。
第１８図は本発明に係るＤＣコイル５のいくつかの例を示す図である。図（ａ）はソレノイド型、図（ｂ）は１ユニットコイル、図（ｃ）は２ユニットコイル（ヘルムホルツ型またはこれに順ずる型）を示す。図（ｄ）は重力の方向に交差する方向に磁場を印加する場合のレーストラック型１ユニットコイル、及び図（ｅ）はレーストラック型２ユニットコイルを示す。
第１９図は具体例３におけるＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金薄板一方向凝固において磁場を印加しない場合のＡｌ濃度分布を示す。図（ａ）はストレート、１２６ｍｍ長、図（ｂ）はテーパー付き１２６ｍｍ長、図（ｃ）はストレート、２５２ｍｍ長の場合である。
第２０図は第１９図（ｂ）テーパー付き薄肉インゴットの引出し開始から１００５ｓｅｃ後（底面より４５ｍｍ）におけるｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ内の流れ場及び固相率（０．２から１．０まで０．２キザミ）分布を示す。右端のｌｅｇｅｎｄは速度範囲を示す。
第２１図は第１９図（ｂ）テーパー付き薄肉インゴット一方向凝固に対して軸方向磁場を印加したときのマクロ偏析抑制効果を示す。図（ａ）はＢｚ＝０．５Ｔｅｓｌａ、図（ｂ）は３Ｔｅｓｌａ、図（ｃ）は５Ｔｅｓｌａの場合である。横断面は位置ＸＸ’における分布図である。
【符号の説明】
【０００５】
１．エレクトロード（消耗電極）
２．溶融スラグ
３．断熱性耐火物スリーブ
４．ヒーター
５．軸方向静磁場または横方向静磁場を印加するためのＤＣコイル
６．水冷鋳型
７．インゴット
８．水冷底台
９．受台
１０．真空または不活性ガス雰囲気
１１．磁気シールド
Ａ．マクロ偏析形成のメカニズムについて
フレッケル偏析をはじめとする種々のマクロ偏析は固液共存相における液相の流動に起因することはよく知られている。この流動を生ぜしめる駆動力として、凝固収縮、デンドライト間液相の密度差による対流、電磁力等外部からの力等があるが、本発明においては密度差による対流が特に重要である。先に定義した浮上型合金となるかまたは沈降型合金となるかあるいはこれらの混合型合金（液相密度が凝固の進行とともに減少し再び増加するあるいはその逆となる合金）となるかは合金成分によって決まり、鋳造プロセスによって特有のマクロ偏析を生ずる。
Ｂ．磁場による流動抑制効果
静磁場による流動抑制の原理について以下簡単に述べる。
電磁流体に関するオームの法則よりベクトル表記すると
2007126114.tif 000003
σは導電性溶融金属の導電率（１／Ωｍ）、ｖは溶融金属の流速ベクトル（ｍ／ｓ）、Ｂは外部印加磁束密度ベクトル（Ｔｅｓｌａ）、Ｅは誘導電場の強さベクトル（Ｖ／ｍ）及びＪは誘導電流密度ベクトル（Ａ／ｍ２）である。電流場に関する連続条件より
2007126114.tif 000004
電位をφ（Ｖ）とすると
2007126114.tif 000005
ＪとＢによって生ずる電磁力（Ｌｏｒｅｎｔｚ力）ｆ（Ｎ／ｍ３）は次式で与えられる。
2007126114.tif 000006
上記の式はいずれもよく知られた式である。
（１）式及び（３）式を（２）式に代入すると（５）式が得られる。
2007126114.tif 000007
（５）式を解いてφを求め、（１）及び（３）式よりＪを求め、続いて（４）式よりＬｏｒｅｎｔｚ力ｆすなわち電磁制動力を算出できる。ただしｖは運動方程式を含む後述の数値解析により計算する必要があり、流れ場と電磁場は高度な連成関係を有している。
Ｃ．凝固解析手段
凝固現象を解析するために本発明者が開発した汎用凝固シミュレーションシステム（システム名ＣＰＲＯ）による数値解析方法の概要を以下に述べる。
凝固現象を記述するための物理変数は温度、凝固中液相及び固相中に再分配される元素の濃度（合金元素数分、ｎ個とする）、温度と固相率の関係を与える液相温度、液相及び固液共存相における液相の流速（３つのベクトル成分）及び圧力によって与えられる。これらを本明細書では巨視的スケールにおける物理変数と呼ぶ。これらｎ＋６個の物理変数に対応する支配方程式を表１に示す。
【表１】
2007126114.tif 000008
固液共存相における流れはＤａｒｃｙの式（６）によって記述されることが知られている（文献３のｐ．２３４参照）。Ｄａｒｃｙ流れ現象は表１の運動方程式中に流動抵抗項として含まれている。
2007126114.tif 000009
ここに、ベクトルｖはデンドライト間の液相流れ速度、μは液相の粘度、ｇＬは液相の体積率、Ｋは透過率、Ｐは液相の圧力、Ｘは重力、遠心力等の物体力ベクトルである。なお、Ｘは本発明において導入される電磁制動力も含むことに留意されたい。Ｋはデンドライトの幾何学的構造によって決まりＫｏｚｎｅｙ−Ｃａｒｍａｎの式（文献４参照）より次式で与えられる。
2007126114.tif 000010
Ｓｂはデンドライト結晶の単位体積あたりの表面積（比表面積）であり、無次元定数ｆは多孔質媒体中の流動実験により５の値を持つことがわかっている。透過率Ｋはデンドライトの成長時における形態解析（本明細書において微視的スケールと呼ぶ）により求められる。凝固は液相及び固相における一種の拡散律速過程であることからデンドライトを円柱形の枝及び幹と半円球の先端部からなるモデル化を行い固相及び液相における溶質の拡散方程式を解いて求めた。なお、デンドライトの方向によるＫの異方性はないものと仮定した。
以上、巨視的スケールにおける物理変数はすべて相互作用を有しており、さらに微視的スケールにおけるデンドライト成長とも深く関わっているので繰返し収束計算を行った。本数値解析法については本発明者出願の文献５：日本国特許第３７４７２１６号ならびにＵＳ  Ｐａｔｅｎｔ  ６２４１００４Ｂ１において詳細に記述されている。さらに、前記磁場による電磁制動力の影響を当該数値解法に組み入れた。これにより電磁制動力の効果を考慮に入れた凝固現象を完全に記述することができる。ただし、固液共存相における固相は動かないものと仮定した。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
Ａ．具体例１：Ｎｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金丸インゴットの一方向凝固におけるマクロ偏析
第１図（ａ）に一般的な一方向凝固装置の概略図を示す。誘導コイルによりサセプタを加熱し輻射熱によりセラミックモールドを加熱保温する一方、水冷チルでインゴットを冷却しながら鋳型を下方へ引出すことにより一方向凝固させる（あるいは鋳型を固定し、加熱炉を上昇させてもよい）。ＧｉａｍｅｉとＫｅａｒ（文献６参照）は浮上型Ｎｉ基超合金ｍｏｎｏ−ｃｒｙｓｔａｌ丸インゴットにおいて外周部にフレックル（ｆｒｅｃｋｌｅ）と呼ばれるチャンネル偏析を生ずることを示し（同文献のＦｉｇ．１〜４参照）、丸インゴットの径が大きくなるに従いフレックルが多く発生する、すなわちサイズ効果のあることを明らかにした（同文献のＴａｂｌｅＩＩ参照）。さらに、同じく浮上型Ｎｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金の１．５インチ（３８．１ｍｍ）径ｍｏｎｏ−ｃｒｙｓｔａｌインゴットにおいて外周部にフレックルを生ずることを示した。これらのデータを参考にして、計算に用いたインゴットのサイズ及び鋳造条件を表２に示すごとく設定した。また、化学成分及び物性値を表３に示す。なお、同文献に照らしてインゴット外周部にフレックルが生じるようデンドライト比表面積Ｓｂの補正係数α＝０．４に調整した。
【表２】
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【表３】
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第２図に非平衡凝固（固相中の拡散なし、液相中の完全拡散）の仮定の下にＮｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金の温度と固相体積率の関係を計算したグラフを示す。本合金は平衡状態図より１３８５℃で共晶を生ずる。Ａｌ元素は凝固の進行とともに固液界面から液相に排出されるのでデンドライト間Ａｌ液相濃度は上昇する。この様子を第３図に示す。
ここでデンドライト間液相密度は液相中の合金濃度Ｃ１Ｌ，Ｃ２Ｌ，・・・、及び温度Ｔの函数として表されることから（表３中のρＬ式参照）
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（８）式を用いて凝固中におけるＮｉ−１０ｗｔ％ＡｌのρＬを計算した結果を第５図に示す。同図より当該合金は“浮上型”であることがわかる。
計算に用いたインゴットの要素数は半径方向２９ｘ軸方向７１＝２０５９である。計算結果を第６〜８図に示す。第６図（ａ）〜（ｃ）はマクロ偏析の分布状態を等高線表示した図であり、第６図（ｄ）はＲＲ’位置（底面より９１．９ｍｍ）における半径方向分布を示す。第６図（ａ）より磁場を印加しない通常のインゴットにおいて外周部にフレックルを生じている。マクロ偏析の程度をＣ／Ｃｏにより評価する（Ｃは計算濃度（ｗｔ％）及びＣｏは初期濃度（ｗｔ％））。Ｃ／Ｃｏ＞１は正偏析、Ｃ／Ｃｏ＜１は負偏析を示す（Ｃｏ＝１０ｗｔ％である）。フレックル部においてＣ／Ｃｏ最大値＝１．１４の正偏析を生じている。また、フレックル近傍において濃度の減少が認められる（第６図（ｄ）参照）。磁場は軸方向に一様な強度の磁場を印加した。これらの図より、Ｂｚ＝３（Ｔｅｓｌａ）以下では偏析低減効果はなく（結果示さず）、５（Ｔｅｓｌａ）でＣ／Ｃｏ最大値＝１．０８と約半減し、１０（Ｔｅｓｌａ）でＣ／Ｃｏ最大値＝１．０１５と実質的に偏析はなくなった。
上記磁場を印加しないインゴットに生ずるフレックルは固液共存相における液相の流動パターンに基因するものである。１８分後の液相及び固液共存相（ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ）における流動パターンを第８図（ａ）に示す（凝固時間は２９．２分）。外面からの抜熱によりｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの形が影響を受けていることがわかる。ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ中の流れは高固相率側（下側）の低密度液相の“浮力”の影響を受け全体として中心部から外周へ向かっており、外周において上昇流を生じている。すなわち、外周においては温度の低い高溶質濃度の液相が上側のより高温低溶質濃度部へ流動する結果、（たとえ再溶解までに至らなくとも）凝固が遅れ、液相が通りやすくなる（透過率Ｋが小さくなる。（７）式参照）。すなわち液相の通路、チャンネルが形成される。第７図の外周部において固相率が内側よりも低下しているのはこのためである。［チャンネル偏析形成のメカニズムに関しては前記文献３のｐ．２４９に詳しく書かれている］。このようなチャンネル部では一方向デンドライト組織はブレークダウンして等軸晶となり、内側よりも凝固が遅れるので凝固収縮によるポロシティを伴う。
軸方向磁場の強度を増していくと、半径方向の流れは抑制され外周部のチャンネル流れがなくなる結果、偏析は生じない。Ｂｚ＝１０（Ｔｅｓｌａ）の流動パターンを第８図（ｂ）に示す。外周においてわずかに上昇流が認められるが流れは極めて弱く、半径方向の流れはほぼ完全に抑制され軸方向のみの流れ（凝固収縮流）となっている。このように、凝固収縮による液相補給を保持しつつ、チャンネル偏析を形成するような重力方向以外の流れ（対流あるいは局所的に乱れた流れ）のみが抑制されるという現象は興味深い。ここでは紙面の節約のため示さないが、この現象は重力の方向と直角な水平一方向凝固あるいは重力方向と同じ向きの一方向凝固（上から下への凝固）の場合においても認められた。また、液相において見られた顕著な対流が抑制される結果ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの幅が広がっている。静磁場印加によるこれらの特徴はＤＳ材、そして特にＳＸ材の製造に有利に働く。すなわち、デンドライト不整方位結晶欠陥の発生が抑えられる効果を生み安定成長を促進する。
Ｂ．具体例２：Ｎｉ−１０ｗｔ％Ａｌ合金角インゴットの一方向凝固におけるマクロ偏析
フレックル生成に及ぼす印加磁場の方向の影響を調べるため角インゴットについて計算した。角断面の寸法は具体例１と等価な断面積を有する６０ｍｍ角とした。他の鋳造パラメータはすべて丸インゴットの場合と同じである（表２参照）。計算は対称性を考慮し１／４断面について行った。インゴットの要素数はＸ方向１８ｘＹ方向１８ｘＺ方向７１＝２３００４。
磁場を印加しない通常のインゴットのマクロ偏析を第９〜１１図に示す。第９図（ａ）及び（ｂ）に示すごとく、フレックルは外周部において縦方向に生じており、ほぼ等間隔に並んでいる。Ｃ／Ｃｏ最大値は約１．１８である。凝固途中の２０分後における偏析形成状況を第１０図（ａ）及び（ｂ）に示す（凝固時間は２８．５分）。具体例１と同様、ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅにおいてフレックル近傍の液相が流入しチャンネルに沿って上昇し（第１０図（ｂ）参照）、凝固の遅れを生じている（同図中の等固相率線参照）。この上昇流によりフレックルを生じる（第１０図（ａ）参照）。軸方向磁場による偏析抑制効果を第１１図に示す。第１１図（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）はＹ方向端面における縦断面マクロ偏析を、第１１図（ｄ）は図（ａ）におけるＸＸ’（底面から９１．９ｍｍ）に沿うＡｌ濃度分布を示す。これらの図からＢｚ＝１（Ｔｅｓｌａ）では効果は小さく、Ｂｚ＝３（Ｔｅｓｌａ）以上で偏析は実質的になくなる。ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅにおける流動パターンも具体例１と同様横方向の流れは抑制され、すべて軸方向下向きとなった（簡単のため図示せず）。
次にＹ方向（水平方向）に一様な磁場を印加した場合の一例を第１２図に示す（Ｂｙ＝３Ｔｅｓｌａ）。Ｂｚ＝３（Ｔｅｓｌａ）と比べてわずかに効果的であるが実質的に同じと言ってよい。このことからｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ中の流動抑制挙動は磁場の方向に依らず実質的に同じであることがわかった。ただし、インゴットと鋳型境界の電気的境界条件は絶縁とした。
Ｃ．具体例３：Ｎｉ−１０ｗｔ％Ａｌ薄板インゴットの一方向凝固におけるマクロ偏析
背景技術で述べたタービンブレードは薄肉部を有する複雑な形状をしている（例えば文献１のｐ．３２０、Ｆｉｇ．１及びｐ．３２１、Ｆｉｇ．５参照）。この点を考慮し、本具体例においては肉厚６ｍｍ、巾６０ｍｍ及び長さ１２６ｍｍの薄板一方向凝固について磁場の効果を検討した。鋳造条件を表２に示す。側面からの凝固を防止するため前記丸及び角インゴットに比べて側面からの抜熱速度を１／１０に落とす以外同じ条件に設定した。
計算は対称性を考慮し１／４横断面について行った。インゴットの要素数はＸ方向１８ｘＹ方向５ｘＺ方向７１＝６３９０。第１３図に計算結果を示す。磁場を印加しない通常のインゴットの場合、巾方向端面、特にコーナー部にフレックルを生じている（第１３図（ａ）参照）。軸方向磁場を１、２及び３（Ｔｅｓｌａ）印加したところ、２（Ｔｅｓｌａ）で実質的に偏析はなくなった（第１３図（ｂ）、（ｃ）参照）。図より、Ｂｚ＝０のときＣ／Ｃｏ最大値＝１．１３、１（Ｔｅｓｌａ）でＣ／Ｃｏ最大値＝１．０２２となり１（Ｔｅｓｌａ）で充分効果がある。
また、巾方向（Ｘ方向）及び肉厚方向（Ｙ方向）にそれぞれ一様磁場を印加したところ軸方向印加とほとんど差は認められなかった（簡単のため示さず）。
次に、鋳造条件及びブレードの形状を変化させてこれらの影響について調べた。
鋳造条件については引出し速度を表２の５ｍｍ／ｍｉｎから１．６６７ｍｍ／ｍｉｎへ落し、凝固速度温度区間の温度勾配が約４５℃／ｃｍ（ブレード長の中間位置）となるようサセプタ温度＝１７７３Ｋ、ε（放射率）＝０．０５、輻射冷却領域のε（放射率）＝０．０２、底面のｈ（熱伝達率）＝０．００１に設定した（以上の鋳造条件は実際に行われている範囲に入っており、ここでは計算の便宜上設定したものである）。上記一定速度で引出した場合、温度勾配は凝固の前半で約５０℃／ｃｍ、後半で約２５℃／ｃｍへ低下する。なお、ＳＸ材の製造に必要なセレクタ部などは省略している。
実際のブレードの横断面形状は曲面でありブレード肉厚内部に中子を含むなど、厚さも一様でないことを考慮し、横断面にテーパーを付けた（以降テーパー材と呼ぶ。テーパーなしはストレート材と呼ぶ）。ただし、ここでは肉厚変化の影響を概略検討することを目的として横断面中央部で厚さ６ｍｍ、両端で３ｍｍとし、１／４対称断面を計算領域とした。従って実際のブレード断面形状とは異なる。中子は無視した。また、ブレード長さを２倍にした（２５２ｍｍ長）場合についても計算した。以上３種類のブレードについてストレート、１２６ｍｍ長ブレード（要素数６３９０）及びテーパー、１２６ｍｍ長ブレード（要素数５７５１）に対して上記鋳造条件を適用する一方、ストレート、２５２ｍｍ長ブレード（要素数１２７８０）に対しては輻射冷却のε＝０．０１とする以外他の条件は同じ値に設定した。
計算結果を第１９図〜第２１図に示す。第１９図に磁場を印加しない通常の一方向凝固における凝固完了後のＡｌ濃度分布を示す。縦断面図は肉厚中央部、及び横断面図はＸＸ’位置における分布図である。いずれのインゴットにおいても具体例１（丸インゴット、第６図参照）及び具体例２（角インゴット、第９図参照）に見られる外周部ではなくむしろインゴット内部にフレックルを生じている。これはサセプタからの加熱によりインゴットの表面と内部でほとんど温度差がなくなったためと考えられる（外周部がわずかに高い）。また具体例１及び２ではフレックルが上端まで長く伸びているのに比べて、かなり短くなっている。テーパー、１２６ｍｍインゴットでは内部、特に肉厚の厚い部分により顕著にフレックルを生じている。引出し開始から１００５ｓｅｃ後の縦断面中央部におけるｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの形状及び樹枝晶間流れを第２０図に示す（ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ内の流動パターンのみ示す）。図中の横線は固相率０．２から１．０まで０．２間隔の等固相率線である。フレックル発生位置（底面より４５ｍｍ）における流速は３ｘ１０−２ｃｍ／ｓ、横方向流速は１０−３ｃｍ／ｓのオーダーである。中心肉厚部から端面薄肉部に向ってｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅが若干傾いており、樹枝晶間液相流れは端面から中心に向い、フレックルを生ずる部分で強い上昇流を生じているのが認められる。また、等固相率分布よりフレックル部では凝固が周囲より遅れることがわかる。ブレード長を２倍にしたストレート、２５２ｍｍインゴットではフレックルはより顕著に現れる（第１９図（ｃ））。フレックルもより長くなる。
以上３種類のインゴットに対して軸方向にＢｚ＝０．５、１．０、３．０及び５．０（Ｔｅｓｌａ）の磁場を印加したところ、いずれのインゴットにおいても０．５（Ｔｅｓｌａ）でフレックルは消滅し、３（Ｔｅｓｌａ）で引けを生ずるインゴット上端及びセレクタあるいは種結晶につながる下端を除く製品部のマクロ偏析はＡｌ＝９．９５〜１０．０４（ｗｔ％）へと実質的に問題ないレベルまで改善した。第２１図にテーパー、１２６ｍｍインゴットについてＢｚ＝０．５、３及び５Ｔの磁場を印加したときの効果を示す。いずれのインゴットにおいてもフレックルの生成はなく、薄肉側（右端）の負偏析が磁場の増加とともに減少しているのがわかる。これは第２０図に示したような横方向極低速流れが抑制されるためである。
以上のごとく、フレックルの生成する場所及び形態は加熱・冷却条件、引出し速度等の鋳造条件、ブレードの形状などにより変化するがどのような場合であれ強磁場を印加することにより無くすことができる。
Ｄ．具体例４：ＩＮ７１８Ｎｉ基超合金の再溶融プロセスにおけるマクロ偏析
計算に用いた本合金の化学成分及び物性値を表３に示す。化学成分、及び多元系平衡状態における温度−液相及び固相濃度の関係については文献１０のＦｉｇ．１〜３より再生した。従って温度と固相率の関係（第２図参照）、凝固中の液相溶質濃度変化（第４図）の計算結果は同文献１０と同じである。また前記（８）式による液相密度の変化を第５図に示す。第５図より当該合金は“沈降型”合金であることがわかる。
Ｖａｎ  Ｄｅｎ  Ａｖｙｌｅらは前記文献２においてＩＮ７１８及びこれに似たＡｌｌｏｙ  ６２５  Ｎｉ基超合金の再溶融プロセスにおいてそれぞれ半径方向中間部にフレックル及び中心部に“中心”フレックル偏析を生ずることを報告している。これらの再溶融プロセスにおいては側面からの抜熱によりｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの形状が中心に向かって深くなるためＩＮ７１８のような沈降型の場合でもチャンネル偏析を生ずる。本明細書で用いたＩＮ７１８の化学成分は同文献２のＩＮ７１８よりもむしろ、近似的にＡｌｌｏｙ  ６２５と見なされる。同文献２を参考に、インゴットのサイズ及び鋳造パラメータを表２に示すごとく設定した。鋳造方法は静置した鋳型に一定の溶解速度で鋳造する方式とした。実際の操業ではインゴットと水冷銅鋳型境界における熱移動はエアギャップの生成等により大きく影響されるので熱的境界条件を精度良く設定することは難しい。そこで、計算の便のため、インゴットの底面及び側面に仮想的なｈｏｔ  ｐｌａｔｅ及びｈｏｔ  ｓｌｅｅｖｅを設け（熱物性値はインゴットと同じと仮定する）、上記文献２を参考に液相プールの形状等実際の凝固状況に近づけるようこれら鋳型外面からの熱伝達係数を調整した。また、同文献２のフレックル発生状況を参考にしてデンドライト比表面積Ｓｂの補正係数α＝０．６に設定した。インゴットの要素数は半径方向４０ｘ軸方向１２０＝４８００である。
計算結果を第１４〜１６図に示す。第１４及び１６図はＮｂの濃度等高線を、第１５図は磁場を印加しない場合の各元素の半径方向濃度分布を示す（底面より１０６８．８ｍｍの位置）。第１４図（ａ）に示すごとく、上記文献２のＡｌｌｏｙ  ６２０に発生する中心フレックルを生じている。なお、本具体例のＩＮ７１８では半径方向中間における通常のフレックルは生じなかった。これらの結果は同文献２の見解とよく一致しており、本明細書で述べた数値解法の妥当性を示すのものである。第１５図より１より小さい平衡分配係数も持つＡｌ、Ｔｉ、Ｎｂと１より大きい分配係数のＣｒ、Ｆｅではそれぞれ正及び負の偏析を生じる。軸方向磁場をＢｚ＝３〜１０（Ｔｅｓｌａ）に変化させて計算した結果、Ｂｚ＝１０（Ｔｅｓｌａ）で問題ないレベルまで偏析を抑制できることがわかる（第１４及び１６図）。
以上の具体例１〜４においてマクロ偏析は固液共存相におけるデンドライト間液相流れによって生じるものであり、その流動パターンが最も重要であることを具体的に示した。さらに本発明者は固液共存相全体に対して強磁場を印加することによりマクロ偏析形成の原因となるデンドライト間極低速液相流動を抑制することができることを初めて示し、これによりフレックル等のマクロ偏析を抑制できることを明らかにした。このように溶融金属に対する電磁制動現象は古くから知られているがマクロ偏析を解消できることを示した例は本発明者の知る限り見当たらない。
以下、本発明による電磁ブレーキ効果の考察及び本発明の要点について述べる。
（１）今、重力の方向と直角な横方向（Ｘ方向とする）に一様な速度ｖで流れる電磁流体を考える。この状態にｖ及び重力方向に対して直角方向の磁場Ｂを印加したときの電磁制動力はｆχ＝−σＢ２νで与えられる。ただし、金属の場合電気伝導率σが大きいので前記（１）式中のＥ＝０と見なした。このとき運動方程式は次式で表される。
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上式を積分して時刻ｔ＝０のとき初期速度ｖ＝ｖ０とすると次式が得られる。
2007126114.tif 000015
ここに単位系はｖ（ｍ／ｓ）、σ（１／Ｑｍ）、Ｂ（Ｔｅｓｌａ）、ρ（Ｋｇ／ｍ３）及びｔ（ｓｅｃ）である。（１０）式よりｖは時間ｔの経過とともにｅｘｐｏｎｅｎｔｉａｌ曲線減衰し、σの大きい、ρの小さい合金程大きくなることがわかる。例として本明細書の１０Ａｌ−Ｎｉ合金に対してσ＝１０６、ρ＝７３００及びＢ＝０．１とするとｖ／ｖ０＝ｅｘｐ（−０．１４ｔ）となる。
これからｔ＝２．１５秒後にｖ／ｖ０＝０．５、さらにｔ＝４．３秒後にはｖ／ｖ０＝０．２５まで減速する。また、Ａｌ合金に対してσ＝５ｘ１０６，ρ＝２７００，及びＢ＝０．１とするとｖ／ｖ０＝ｅｘｐ（−１．９ｔ）となり、ｔ＝０．１５秒後にｖ／ｖ０＝０．５、さらに０．３秒後にｖ／ｖ０＝０．２５まで減速する。以上の概算よりＢ＝０．１（Ｔｅｓｌａ）程度の低い磁場でも液相プール内の流速を抑制させるに充分な効果のあることがわかる。
次に、（６）式においてＸを電磁制動力ｆとし、Ｄａｒｃｙ流れ抵抗力ｖμｇＬ／Ｋ（（６）式の両辺をＫ／μｇＬで割って得られる）との比をπと定義すると、
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ここにπはｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ中のデンドライト間液相流れに対する制動効果を表す無次元数である。ｆは（１）及び（４）式よりｆ＝σ（−▽φ＋ｖｘＢ）ｘＢで与えられる。考察の便のため、上述の場合同様、ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ中の横方向一様流れに電磁制動力を印加する場合を考えると、（６）式は次式に帰着する。
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上式よりｖ＞０の流れに対して電磁制動力（−σＢ２ｖ）は流れと逆方向（圧力勾配により液相に働く体積力−∂Ｐ／∂χ（＞０）と逆方向）に作用する、すなわち、制動力として働くことがわかる（ｖ＜０の場合も同様制動）。（１２）式よりｖについて解くと次式が得られる。
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上式よりＢを印加しない場合の速度をｖ０としｖとｖ０の比を取ると、（１１）式で定義したπを用いて
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流速はπの増加とともに双曲線的に減衰する。実際の鋳造プロセスにおいてはＫ及びｇＬは場所及び時刻により変化するが前記具体例１〜４において大略平均的な値を用い、フレックル等の偏析が抑制されるときのＢの値に対してπを計算した結果を表４に示す（σＢ２の単位換算；１Ｔ２／Ωｍ＝１０−３ｄｙｎ・ｓｅｃ／ｃｍ４に注意）。
【表４】
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具体例１の場合、π＝０．０５Ｂ２から、
Ｂｚ＝５（Ｔｅｓｌａ）の場合π＝１．２５となりｖ／ｖ０＝０．４４へ減速され、また
Ｂｚ＝１０（Ｔｅｓｌａ）の場合π＝５．０となりｖ／ｖ０＝０．１７へ減速される。
表４より偏析を抑制するπの値に開きがあり、また次項（２）で述べるごとく偏析の形態及びその程度は個々のケースによって異なるので偏析抑制に必要な無次元数πの値を決定することは困難であるが有意義な目安となるものである。１（Ｔｅｓｌａ）以下の磁場の場合π＜＜１となり、偏析抑制効果はほとんどないことが理解できる。
（２）実際の鋳造プロセスにおいてｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ内の液相のｆｌｏｗ  ｐａｔｔｅｒｎを決定する主たる要因は次の３つである。
Ｉ．ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ内の液相の密度差△ρＬによる浮力（△ρＬｇｒ、ｇｒは重力の加速度）
ＩＩ．ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの形（特に重力方向に対する勾配及び範囲）
ＩＩＩ．デンドライトの形態により決定される透過率Ｋ（（７）式参照）
△ρＬｇｒはｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ内において対流を引き起こす駆動力であり合金成分により決まる。これには浮上型、沈降型あるいはこれらの混合型がある。要因ＩＩ及びＩＩＩは種々の鋳造プロセスにおいて冷却条件によって決まる。このように多種多様なケースが存在する。２、３の例を挙げると、浮上型合金のタービンブレード一方向凝固においてはフレックル発生の最重要因子は△ρＬｇｒであり、△ρＬあるいは△ρＬ／ρＬがある値以上になると発生する。これに比べ要因ＩＩ及びＩＩＩの寄与は小さい。また、沈降型合金の再溶融法によるインゴット製造において、もしｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの形がフラットであれば（凹がない、）要因Ｉ及びＩＩＩにかかわらず偏析は生じない。すなわち、具体例４の中心部の偏析はｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの形が重力方向に対して勾配を生じており要因Ｉ（△ρＬによる沈降）が作用して生じたものである。この場合でもインゴットの径が小さくなりＫが小さくなると偏析は生じない。［Ｋはデンドライトアームスペーシング（ＤＡＳ）が小さいほど小さくなる。一般に冷却速度が大きくＤＡＳが小さくなると要因Ｉによる対流が生じなくなりフレックル等のチャンネル偏析は生じない。］
以上より、電磁制動力の効果を評価する別の無次元数として浮力に対する制動力の比を取るのは有意義である。すなわち
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平均的な概略値ｖ及び所要磁場Ｂに対してφを算出した結果を表４に示す（σＢ２の単位換算に注意）。
上記項目（１）及び（２）の考察より、液相領域における高速流（再溶融プロセスにおいては一般的に約１０ｃｍ／ｓのオーダー）を抑制するためには１Ｔｅｓｌａ以下（例えば０．１Ｔｅｓｌａ）の磁場で充分であるが、ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅにおける極低速流（約１０−２〜１０−４ｃｍ／ｓのオーダー）を抑制するためには強磁場を必要とすることがわかる。この強磁場の強さを概略評価する目安として（１４）式あるいは（１５）式による無次元数πあるいはφが有意義である。すなわち、個々の合金系並びに凝固プロセスに即して経験的に偏析抑制に必要な限界値πＣあるいはφＣを知り、π≧πＣあるいはφ≧φＣを満足するようにＢを決めればよい。πＣあるいはφＣはスケールダウンした小規模実験により決めるのがより経済的であり、本明細書で述べた数値解析法が極めて有力な道具となる。以上の具体例より薄肉部を有する比較的サイズの小さいタービンブレードの場合、約０．５（Ｔｅｓｌａ）以上の磁場でフレックル、不整方位結晶等の欠陥の低減に有効である。［凝固界面の形態はＧ／Ｒ（Ｇは界面における液相温度勾配、Ｒは界面の進行速度）の値が小さくなるにつれて平滑界面からセルへ、さらにデンドライトへと遷移することはよく知られており、ＳＸ材の場合ある値以下になると単一結晶成長が破れ、そこから異結晶すなわち不整方位結晶を生じると考えられている（例えば文献１５参照）。一方、凝固中磁場を印加すると結晶粒が粗大化することが一般に知られている。すなわち、不整方位結晶が生じ難くなる。これは、磁場の印加により液相の流動が抑制され安定な単一結晶成長を促進するためと考えられる。］サイズの大きい再溶融プロセスインゴットの場合、少なくとも約１（Ｔｅｓｌａ）以上の磁場が必要であろう。ただし、これらの下限値は鋳造条件を最適化したうえでの大雑把な目安であり個々のケースにより変化するのはすでに述べた通りである。また、品質に対する要求度によって左右される。
（３）ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅにおける液相流動抑制効果は磁場の方向に依存しない。従って、鋳造プロセスに最適の印加方法を採用すればよい。ただし、前記すべての具体例において電気的境界条件としてインゴットと鋳型は絶縁した。計算では一様磁場を適用したが、厳密に均一にする必要はない。
（４）一方向凝固に静磁場を印加する場合の概要図を第１図（ｂ）に示す。典型的な一方向凝固装置は、背景技術の項で述べたごとく、チル冷却装置、鋳型加熱炉、引抜装置、真空装置等の基本要素から構成されるが、これら以外に様々なバリエーションがある。例えば一度凝固させたインゴットを最初に少量溶かし、この溶融帯を一方の端から他端に向けてゆっくりと移動させるｚｏｎｅ  ｍｅｌｔｉｎｇ法（例えば文献３のｐ．２参照）を応用するバリエーションが可能である。要するに本発明は鋳物あるいはインゴットにおいて固相、固液共存相及び液相領域を形成させこれらの領域を一方の端から他端へ向けて一方向制御凝固させる方法及び装置を対象とするものであり、これら全ての一方向凝固プロセスに適用されることは原理的に明らかである。実際の一方向凝固タービンブレードは複雑な形状を有する。文献１１にはブレード部を単一デンドライト組織（ＳＸ）とし土台部を多結晶柱状デンドライト組織（ＤＳ）とする技術が述べられているが、本発明はこのような混合組織に対しても適用できる。また、重力の方向と直角な水平一方向凝固あるいは重力方向と同じ向きの一方向凝固（上から下への凝固）の場合に対しても、すでに述べたごとく、本発明は適用可能である。本発明に用いられるＤＣコイル５のいくつかの例を第１８図に示す。固液共存相に対して垂直方向に磁場を発生させる場合、ソレノイド型（図ａ）、１ユニットコイル（図ｂ）、２ユニットコイル（図ｃ、ヘルムホルツ型またはこれに順ずる型）等がある。重力の方向に交差する方向に印加する場合はレーストラック型１ユニットコイル（図ｄ）、レーストラック型２ユニットコイル（図ｅ）等がある。これらのコイルには超電導コイルを用いることが推奨される。実際様々なコイル設計が可能であり、鋳物の形状、凝固の方向、所要磁場の強さ等に最適の設計を行えばよい。
（５）ＶＡＲ（真空アーク再溶融法）、ＥＳＲ（エレクトロスラグ再溶融法）等の再溶融プロセスでは一般にｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅに強い電流が流れており、外部からの強印加磁場との相互作用により電磁力を発生するので好ましくない。従って、インゴットに通電しない方式を採用する必要がある。そのような方式の最も望ましい一つの例を第１７図に示す。第１７図（ａ）はＥＳＲプロセスに本発明による強磁場を適用した場合を示す。符号５は強磁場を発生させるためのＤＣコイルであり横方向あるいは縦方向に印加する構成とする。コイルの機構は前記（４）項で述べたとおりであり、超電導コイルを用いることが推奨される。エレクトロード１は磁場の影響を受けないようコイルから離して配置されている。エレクトロード間を流れる電流によるジュール熱により溶融スラグ相が加熱され、これによりエレクトロードが溶解される。溶融スラグ相は断熱性の耐火物スリーブ３の外周に配置したヒーター４により加熱保温される。エレクトロードから生ずる溶融液滴はスラグ相を通って水冷銅鋳型６に落下し凝固する。インゴット７は水冷銅鋳型でできた底台によって底面より冷却しつつ伸縮可能な受台９により下方へ引出される。鋳型６とインゴット７の境界には溶融スラグ３が介在し、通常エアギャップが生ずるので（図示せず）、側面からの冷却能は比較的小さい。第１７図（ｂ）はＶＡＲとスラグ精錬と本発明による強磁場を組合わせた最も望ましい一つの例を示す。空間１０は真空または不活性ガス雰囲気とする。エレクトロード１は高電流アーク（通常ＤＣ）により溶解される。ＶＡＲ及びスラグ精錬による両者のメリット（よく知られているので述べない）にさらに本発明による強磁場を加えることにより高清浄かつ偏析のない高品質インゴットの製造が可能となる。これらのプロセスでは、エレクトロード電極部近傍の電流場を磁場から隔離するため磁気シールド１１を施す。第１７図の例から明らかなごとく種々の組合せが可能である。
すなわち、
ＥＳＲ＋強磁場
ＶＡＲ＋強磁場
ＶＡＲ＋スラグ精錬＋強磁場
等が可能である。
（６）合金の凝固中における固液界面の形状は組成的過冷理論に基づく前述のパラメータＧ／Ｒによって決まることはよく知られている（Ｇは界面における液相温度勾配、Ｒは界面の進行速度）。真の意味の単結晶（例えば半導体Ｓｉ）の製造においては（Ｂｒｉｄｇｅｍａｎ法であれＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法であれ）ＧとＲをそれぞれ独立にコントロールしＧを大きくＲを小さく（すなわちＧ／Ｒを大きく）することにより平滑界面（安定界面）凝固を実現している。［一般にこれらの単結晶に含まれる合金量は極微量であり、固液共存相は存在せず（また生成させてはならない）、本明細書において定義した固液共存相を有するデンドライト組織（ＤＳ材あるいはＳＸ材）とは根本的に異なる。］
単結晶の成長方向における合金濃度分布は平滑界面前方における液相の対流の状態によって大きく変化することが知られている（例えば文献３のｐ．４２、Ｆｉｇｕｒｅ２−９参照）。文献１２は半導体の単結晶育成過程において不可避的に存在する液相の対流の影響により単結晶の長手方向（育成方向）に生じる大きな溶質濃度変化を小さくするため、前もって組成を変えた原料を作成し、この原料を用いて一方向成長させることにより濃度変化を小さくしようとするものである。さらに一度成長凝固した結晶をもう一度逆方向に成長させる、あるいは磁場（０．２Ｔｅｓｌａ程度）を印加することにより対流を抑制し、より均一な組成の単結晶を製造しようとするものである。すなわち当該文献技術はｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅの無い単結晶育成過程において平滑界面前方の液相の対流を抑制しようとするものであり本発明とは異なる。
文献１３はＢｒｉｄｇｅｍａｎ法による単結晶製造において、液相−固相変化に伴う融点での磁気帯磁率の変化量が正（すなわち固相の磁気帯磁率の方が液相のそれより大きい）の材料を用い、結晶成長中磁場を印加することにより、結晶核形成のエネルギー障壁を高くすることにより単結晶化率の向上を図り、できるだけ結晶の数の少ない良い単結晶を作ろうとする単結晶育成技術であり本発明技術とは異なる。
Ｇ／Ｒを小さくして行くと安定界面型成長は破れ界面から固相が突起し始めセル組織が形成される。さらにＧ／Ｒを小さくしていくとデンドライト組織が形成される。セル型成長の場合固液共存相はセル結晶と液相が共存するので本発明の原理が応用できる。すなわち強磁場を印加することによりセル間液相流れを抑制し偏析の無い安定したセル結晶組織を得ることができる。
（７）連続鋳造の分野において文献１４はＡｌ合金の連続鋳造の際、液相プールに対して最大で０．１５Ｔｅｓｌａの静磁場を印加することによりマクロ偏析を低減する技術を開示している。［連続鋳造においては液相プール内の流動速度は１０〜１００ｃｍ／ｓのオーダーであり、前記（１）及び（２）で述べたごとく、このような高速流に対しては０．１Ｔｅｓｌａ程度の低磁場で充分な制動効果があるが、ｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅにおける極低速流に対しては制動効果はない。］当該文献１４ではマクロ偏析が低減されるメカニズムについては言及しておらず、また同文献の実施例においてはいずれも結晶粒微細化剤を添加している。この点は注目に値する。当該文献１４の場合の偏析抑制効果に関し本発明者は以下のように推察する。静磁場による液相プール内の流動抑制効果により磁場のない場合に比べて微細化効果が増しより微細な粒状晶組織となり中心領域の偏析が小さくなったと考えられる。［一般に結晶微細化剤を添加する理由はより細かい粒状晶組織とすることにより偏析を小さくすることが目的の一つとなっている。しかしながら液相プール内の活発な対流により結晶粒微細化剤の凝集・合体・粗大化の頻度が増し微細化効果を低下させる。そこで磁場を印加すると液相プール内の対流が抑制され結晶粒微細化剤の凝集・合体の頻度が小さくなり微細化効果を阻害しなくなるのではないかと推察される。］すなわち、当該文献１４の技術は結晶粒微細化剤を用いることが必須条件であり、磁場印加による微細化効果を増し、その結果として間接的に偏析を低減させる効果を生じたものと推察される。結晶微細化剤を添加しない場合に対して中途半端な強度の磁場を印加すると液相プールにおける流動が抑制される結果、粗大柱状晶が発達しやすくなり逆に中心領域の偏析が大きくなる可能性がある。
これに対し本発明の本質は一方向凝固（本来の目的から言って結晶微細化剤を使用してはならない）あるいは再溶融法プロセスにおいてｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ全体に対し、フレックル等のマクロ偏析の原因となるｍｕｓｈｙ  ｚｏｎｅ内の極低速液相流動を抑制するに必要な強さの磁場を印加することにより前記マクロ偏析を抑制しようとするものであり、当該文献１４とは着眼点を異にし、鋳造プロセス、磁場の印加領域及び磁場強度において異なるものである。
【産業上の利用可能性】
【０００７】
以上の具体例１〜３から明らかなごとく、本発明による強磁場を印加することにより現在実用化されている浮上型Ｎｉ基超合金のＤＳあるいはＳＸ鋳物に生成するフレッケル等の偏析を無くすことができる。さらに、より浮力（ｍｕｓｈｙ相内における液相の密度差によるΔρＬｇｒ）が大きくなり鋳造不能となる合金に対しても本発明は有効である。このことは合金選択の自由度が増す、あるいはさらに高温強度の高い合金開発の可能性が開けることを意味する（例えばγ’体積率を極限まで増せる）。
具体例４の再溶融プロセスにおいて沈降型合金（ＩＮ７１８）に対して本発明が有効であることを示したが、一般の浮上型合金に対しても有効であることは具体例１〜３により明らかである。従って、本発明を適用することにより従来は鋳造不能であったより口径の大きい浮上型合金インゴットの再溶融プロセスによる製造が可能となる。
以上のごとく、本発明の効果をまとめると次のごとくなる。
Ｎｉ基超合金タービンブレード等の一方向凝固鋳物の製造に関し、
１．フレックル等のマクロ偏析を完全に無くすことができる。
２．対流によるデンドライトの溶断・分離をなくすことができ、これにより不整方位
結晶粒（ｍｉｓｏｒｉｅｎｔｅｄ  ｇｒａｉｎ  ｄｅｆｅｃｔｓ）のない完全なｍｏｎｏ−ｃｒｙｓｔａｌを得ることができる。
３．フレックル等のマクロ偏析を完全に無くすことによりγ’の体積率を極限まで増加するための新合金開発が可能となる。
また、再溶融プロセスによるインゴットの製造に関し、沈降型合金はもちろん従来は鋳造不能であった浮上型合金（一般に沈降型よりも密度が小さい）の鋳造が可能となる。
このように本発明によれば高品質タービンブレード等の一方向凝固鋳物あるいは再溶融インゴットの製造を可能にし、実用化により重要部品の安全性及びガスタービンの効率向上による省エネルギーに大いに貢献するものである。超電導技術の最近の進歩により強磁場が比較的安価に手に入る状況を考えると本発明の実現を阻む要因は見当たらず、産業的価値は極めて高い。本明細書では二種類のＮｉ基合金インゴットについて具体例を示したが、すべてのＮｉ基合金はもちろん、今後発展が期待されるＴｉＡｌ合金一方向凝固ブレード、低合金鋼等全ての合金製造に対しても同様の効果が得られることは原理的に明らかである。
文献
（１）ＡＳＭ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  Ｖｏｌ．１５  Ｃａｓｔｉｎｇ（１９８８）
（２）Ｊ．Ａ．Ｖａｎ  Ｄｅｎ  Ａｖｙｌｅ，Ｊ．Ａ．Ｂｒｏｏｋｓ，ａｎｄ  Ａ．Ｃ．Ｐｏｗｅｌｌ：“Ｒｅｄｕｃｉｎｇ  Ｄｅｆｅｃｔｓ  ｉｎ  Ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ  Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ  ｆｏｒ  Ｈｉｇｈ−Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ａｌｌｏｙｓ”，ＪＯＭ，５０（３）（１９８８）ｐｐ．２２−２５，４９
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（７）Ｔ．Ｉｉｄａ  ａｎｄ  Ｒ．Ｉ．Ｌ．Ｇｕｔｈｒｉｅ：Ｔｈｅ  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｍｅｔａｌｓ，Ｃｌａｒｅｎｄｏｎ  Ｐｒｅｓｓ，Ｏｘｆｏｒｄ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍ（１９９３），ｐｐ．７０−７３
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（９）Ｍ．Ｃ．Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒ，Ｊ．Ｐ．Ｇｕ，Ｃ．Ｂｅｃｋｅｒｍａｎｎ，Ｗ．Ｊ．Ｂｏｅｔｔｉｎｇｅｒ  ａｎｄ  Ｕ．Ｒ．Ｋａｔｔｎｅｒ：“Ｍｏｄｅｌｉｎｇ  ｏｆ  Ｍｉｃｒｏ−  ａｎｄ  Ｍａｃｒｏｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｆｒｅｃｋｌｅ  Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ｉｎ  Ｓｉｎｇｌｅ−Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｎｉｃｋｅｌ−Ｂａｓｅ  Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ  Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ”，Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ，Ｖｏｌ．２８Ａ（１９９７），ｐｐ．１５１７−１５３１
（１０）Ｗ．Ｊ．Ｂｏｅｔｔｉｎｇｅｒ，Ｕ．Ｒ．Ｋａｔｔｎｅｒ  ａｎｄ  Ｓ．Ｒ．Ｃｏｒｉｅｌｌ，Ｙ．Ａ．Ｃｈａｎｇ，ａｎｄ  Ｂ．Ａ．Ｍｕｅｌｌｅｒ：“Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ  Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  Ｍｉｃｒｏｍｏｄｅｌｓ  Ｕｓｉｎｇ  ａ  Ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｉａｇｒａｍ  Ｄａｔａｂａｓｅ”，Ｍｏｄｅｌｌｉｎｇ  ｏｆ  Ｃａｓｔｉｎｇ，Ｗｅｌｄｉｎｇ  ａｎｄ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ  ＶＩＩ，Ｅｄｉｔｅｄ  ｂｙ  Ｍ．Ｃｒｏｓｓ  ａｎｄ  Ｊ．Ｃａｍｐｂｅｌｌ，Ｔｈｅ  Ｍｉｎｅｒａｌｓ，Ｍｅｔａｌｓ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｏｃｉｅｔｙ（１９９５），ｐｐ．６４９−６５６
（１１）特開平７−１４５７０３
（１２）特開平９−２２７２６８
（１３）特開平６−４８８８２
（１４）ＵＳ  Ｐａｔｅｎｔ  ５２４６０６０及びＵＳ  Ｐａｔｅｎｔ  ５３７５６４７
（１５）Ｔ．Ｍ．Ｐｏｌｌｏｃｋ  ａｎｄ  Ｗ．Ｈ．Ｍｕｒｐｈｙ：“Ｔｈｅ  Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ  ｏｆ  Ｓｉｎｇｌｅ−Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｉｎ  Ｈｉｇｈ  Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ  Ｎｉｃｋｅｌ−Ｂａｓｅ  Ａｌｌｏｙｓ”，Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ（１９９６），Ｖｏｌ．２７Ａ，ｐｐ．１０８１−１０９４
【図１（ａ）】
2007126114.tif 000022
【図１（ｂ）】
2007126114.tif 000023
【図２】
2007126114.tif 000024
【図３】
2007126114.tif 000025
【図４】
2007126114.tif 000026
【図５】
2007126114.tif 000027
【図６（ａ）】
2007126114.tif 000028
【図６（ｂ）】
2007126114.tif 000029
【図６（ｃ）】
2007126114.tif 000030
【図６（ｄ）】
2007126114.tif 000031
【図７】
2007126114.tif 000032
【図８（ａ）】
2007126114.tif 000033
【図８（ｂ）】
2007126114.tif 000034
【図９】
2007126114.tif 000035
【図１０（ａ）】
2007126114.tif 000036
【図１１（ａ）】
2007126114.tif 000037
【図１１（ｂ）】
2007126114.tif 000038
【図１１（ｃ）】
2007126114.tif 000039
【図１１（ｄ）】
2007126114.tif 000040
【図１２】
2007126114.tif 000041
【図１３】
2007126114.tif 000042
【図１４】
2007126114.tif 000043
【図１５】
2007126114.tif 000044
【図１６】
2007126114.tif 000045
【図１７（ａ）】
2007126114.tif 000046
【図１７（ｂ）】
2007126114.tif 000047
【図１８】
2007126114.tif 000048
【図１９】
2007126114.tif 000049
【図２０】
2007126114.tif 000050
【図２１】
2007126114.tif 000051
【図１０（ｂ）】
2007126114.tif 000052
【国際調査報告】
2007126114.tif 000053
2007126114.tif 000054