【手続補正書】
【提出日】平成19年1月11日(2007.1.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の異なる成分が混合されている潤滑油を超臨界流体抽出法又は超臨界流体クロマトグラフィで成分ごとに抽出又は分離する分離工程と、
前記分離工程で抽出又は分離された試料の赤外吸収を前記流体の超臨界条件下でモニタする検出工程と、
を備え、前記検出工程でモニタされた試料の赤外吸収に基づいて、前記分離工程で抽出又は分離された成分の分子構造の情報を得ることを特徴とする潤滑油精製方法。
【請求項２】
請求項１記載の潤滑油精製方法において、
前記検出工程でモニタされた試料の赤外吸収に基づいて、前記分離工程で抽出又は分離された試料の中から、目的成分を持ったフッ素系潤滑油を得る分取工程を備えたことを特徴とする潤滑油精製方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の潤滑油精製方法において、
前記検出工程は、前記分離工程で抽出又は分離された試料が前記流体の超臨界条件下で導入されるセル内で、該試料と全反射プリズムとの境界面に赤外光を入射して得られた全反射光に基づいて、該試料の赤外吸収をモニタすることを特徴とする潤滑油精製方法。
【請求項４】
請求項３記載の潤滑油精製方法において、
前記検出工程は、前記分離工程で抽出又は分離された試料に含まれる特定成分の検出感度に基づいて定められた回数だけ、前記全反射プリズムと試料との境界面で反射された全反射光に基づいて、該試料の赤外吸収をモニタすることを特徴とする潤滑油精製方法。
【請求項５】
複数の異なる成分が混合されている潤滑油を超臨界流体抽出法又は超臨界流体クロマトグラフィで成分ごとに抽出又は分離する分離手段と、
前記分離手段で抽出又は分離された試料の赤外吸収を前記流体の超臨界条件下でモニタする検出手段と、
を備え、前記検出手段でモニタされた試料の赤外吸収に基づいて、前記分離手段で抽出又は分離された成分の分子構造の情報を得ることを特徴とする潤滑油精製装置。
【請求項６】
請求項５記載の潤滑油精製装置において、
前記検出手段は、前記分離手段で抽出又は分離された試料が前記流体の超臨界条件下で導入されるセル内で、該試料と全反射プリズムとの境界面に赤外光を入射して得られた全反射光に基づいて、該試料の赤外吸収をモニタすることを特徴とする潤滑油精製装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
従来の潤滑油精製法として高速液体クロマトグラフを使用するものや溶媒抽出法が有る。しかし、いずれの方法も有機溶媒を使用するがその中に含まれる種々の不純物を取り除くのが難しく精製を良好に行う事が困難であった。
この為、最近では従来の有機溶媒に代えて超臨界流体を用いた超臨界流体抽出法、又は超臨界流体クロマトグラフィが開発されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００１−１６４２７９号公報
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
従来、フッ素系潤滑油の精製には、ベンゼン環を検出するため紫外モニタを用いることが一般的であったが、本発明者らが、フッ素系潤滑油について研究を進めたところ、その有効な分子量分布や構造等の成分については、未だ不明な点もあるが、赤外モニタの方が目的成分の検出に優れていることがわかった。
図６にフッ素系潤滑油の構造と赤外吸収スペクトルの関係を示す。なお、潤滑油はＨＯ−ＣＨ２−ＣＦ２−（−Ｃ２Ｆ４）ｐ−（ＯＣＦ２）ｑ−ＯＣＦ２−ＣＨ２−ＯＨの構造を持ったパーフルオロポリエーテルを用い、液膜法（neat method）でスペクトルを得た。
そして、本発明者らは、抽出法又は分離法としては数ある方法の中より超臨界流体抽出法又は超臨界流体クロマトグラフィを採用し、かつ検出法としては数ある検出法の中より赤外モニタ法を採用することにより、従来の抽出法やクロマトグラフィでは抽出又は分離が困難であった有効成分や、紫外モニタでは検出が困難であった有効成分の精製がうまく行えることを見出し、本発明を完成するに至った。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
ここで、前記分取工程は、前記検出工程でモニタされた試料の赤外吸収に基づいて、前記分離工程で抽出又は分離された試料の中から、目的成分を持った潤滑油を得る。
また、本発明において、前記検出工程は、前記分離工程で抽出又は分離された試料が前記流体の超臨界条件下で導入されるセル内で、該試料と全反射プリズムとの境界面に赤外光を入射して得られた全反射光に基づいて、該試料の赤外吸収をモニタすることが好適である。
また本発明において、前記検出工程は、前記分離工程で抽出又は分離された試料に含まれる特定成分の検出感度に基づいて定められた回数だけ、前記全反射プリズムと試料との境界面で反射された全反射光に基づいて、該試料の赤外吸収をモニタすることが好適である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
また前記目的を達成するために本発明にかかる潤滑油精製装置は、分離手段と、検出手段と、を備え、前記検出手段でモニタされた試料の赤外吸収に基づいて、前記分離手段で抽出又は分離された成分の分子構造の情報を得ることを特徴とする。
ここで、前記分離手段は、複数の異なる成分が混合されている潤滑油を超臨界流体抽出法又は超臨界流体クロマトグラフィで成分ごとに抽出又は分離する。
また前記検出手段は、前記分離手段で抽出又は分離された試料の赤外吸収を前記流体の超臨界条件下でモニタする。
なお、本発明にかかる潤滑油精製装置においては、前記検出手段が、前記分離手段で抽出又は分離された試料が前記流体の超臨界条件下で導入されるセル内で、該試料と全反射プリズムとの境界面に赤外光を入射して得られた全反射光に基づいて、該試料の赤外吸収をモニタすることが好適である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
以下、図面に基づき本発明の好適な一実施例について説明する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
また全反射プリズム４２は、全反射条件を満たす様に試料４４よりも大きい屈折率を持つ。
超臨界流体クロマトグラフで分離された試料４４が、入口よりセル４０に導入され、全反射プリズム４２の周りをフローした後、出口より下流側に送られる。
ここで、試料４４と全反射プリズム４２との境界面に対する赤外光４６の入射角を臨界角より大きくすると、赤外光４６は試料４４と全反射プリズム４２の境界面で全反射される。この反射点では試料４４内に赤外光４６が僅かに進入し、試料４４が赤外光４６を吸収すると、境界面上で全反射される光４８はその分減少する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
なお、前記構成では、目的の官能基を持ったフッ素系潤滑油を得た例について説明したが、分子量分布の、より狭いフッ素系潤滑油を得ることも好適である。
また本発明は、フッ素系潤滑油の精製に用いることが特に好ましいが、フッ素系以外の潤滑油の精製に用いることも可能である。
また前記構成では、超臨界流体クロマトグラフで潤滑油の精製を行った例について説明したが、超臨界流体抽出法を用いることも好ましい。