【手続補正書】
【提出日】平成20年1月22日(2008.1.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質上1,1,1−トリフルオロアセトンを含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを製造する方法であって、
ａ）1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロアセトンを第一の水素化触媒の存在下において水素で還元して1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールおよび1,1,1−トリフルオロアセトンを含む生成混合物を生成するステップ、および
ｂ）前記生成混合物を精製工程にかけることによって1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを製造するステップ
を含み、前記精製工程が、
ｉ）前記生成混合物を第二の水素化触媒の存在下で水素による更なる還元にかけて還元生成混合物にし、分別蒸留によって前記還元生成混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階、
ii）前記生成混合物を、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが凍結し、かつ1,1,1−トリフルオロアセトンが液体のままである温度まで冷却する段階、
iii）フッ化水素酸および1,1,1−トリフルオロアセトンを含む高沸点錯体をこの精製の段階のためにさらに含む前記生成混合物を分別蒸留にかけ、分別蒸留によって前記高沸点錯体から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階、および
iv）1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが1,1,1−トリフルオロアセトンと高沸点共沸混合物を形成する、フッ化水素酸を含まない条件に前記生成混合物をさらし、分別蒸留によって前記高沸点共沸混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階
からなる群から選択される少なくとも１つの精製の段階を含む、方法。
【請求項２】
前記第一の水素化触媒が炭素担持パラジウム触媒である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記炭素担持パラジウム触媒が、炭素に担持された２％パラジウム触媒である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記生成混合物が、前記生成混合物を第二の水素化触媒の存在下で水素による更なる還元にかけて還元生成混合物にし、分別蒸留によって前記還元生成混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階を含む精製工程にかけられる、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第二の水素化触媒が炭素担持パラジウム触媒である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記炭素担持パラジウム触媒が、炭素に担持された２％パラジウム触媒である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記生成混合物が、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが凍結し、かつ1,1,1−トリフルオロアセトンが液体のままである温度まで冷却することを含む精製工程にかけられる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記生成混合物が−４℃から−７８℃の間の温度まで冷却される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記生成混合物が、フッ化水素酸および1,1,1−トリフルオロアセトンを含む高沸点錯体をさらに含む生成混合物を分別蒸留にかけ、分別蒸留によって前記高沸点錯体から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階を含む精製工程にかけられる、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
１：９９から１：１９のフッ化水素酸：生成混合物の比でフッ化水素酸を前記生成混合物に加えることを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
フッ化水素酸が還元のステップ（ａ）に前記反応物と共に導入されるか、または別々に加えられる、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記生成混合物が、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが1,1,1−トリフルオロアセトンと高沸点共沸混合物を形成する、フッ化水素酸を含まない条件に前記生成混合物をさらし、分別蒸留によって前記高沸点共沸混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階を含む精製工程にかけられる、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記フッ化水素酸を含まない条件が、シリカまたはフッ化カリウムを通す濾過に前記生成混合物をかけることによって設定される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールおよび1,1,1−トリフルオロアセトンを含む混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する方法であって、
ａ）1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールおよび1,1,1−トリフルオロアセトンを含む混合物を供給するステップ、および
ｂ）前記混合物を精製工程にかけることによって1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを製造するステップ
を含み、前記精製工程が、
ｉ）前記混合物を水素化触媒の存在下で水素による還元にかけて還元混合物にし、分別蒸留によって前記還元混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階、
ii）前記混合物を、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが凍結し、かつ1,1,1−トリフルオロアセトンが液体のままである温度まで冷却する段階、
iii）フッ化水素酸および1,1,1−トリフルオロアセトンを含む高沸点錯体をこの精製の段階のためにさらに含む前記混合物を分別蒸留にかけ、分別蒸留によって前記高沸点錯体から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階、および
iv）1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが1,1,1−トリフルオロアセトンと高沸点共沸混合物を形成する、フッ化水素酸を含まない条件に前記混合物をさらし、分別蒸留によって前記高沸点共沸混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階
からなる群から選択される少なくとも１つの精製の段階を含む、方法。
【請求項１５】
前記混合物が、前記混合物を水素化触媒の存在下で水素による還元にかけ、分別蒸留によって前記還元混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階を含む精製工程にかけられる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記水素化触媒が炭素担持パラジウム触媒である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記炭素担持パラジウム触媒が、炭素に担持された２％パラジウム触媒である、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記混合物が、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが凍結し、かつ1,1,1−トリフルオロアセトンが液体のままである温度まで前記混合物を冷却することを含む精製工程にかけられる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記混合物が−４℃から−７８℃の間の温度まで冷却される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記混合物が、フッ化水素酸および1,1,1−トリフルオロアセトンを含む高沸点錯体をさらに含む混合物を分別蒸留にかけ、分別蒸留によって前記高沸点錯体から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階を含む精製工程にかけられる、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
１：９９から１：１９のフッ化水素酸：生成混合物の比でフッ化水素酸を前記混合物に加えることを含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記混合物がフッ化水素酸をすでに含んでいる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記混合物が、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールが1,1,1−トリフルオロアセトンと高沸点共沸混合物を形成する、フッ化水素酸を含まない条件に前記混合物をさらし、分別蒸留によって前記高沸点共沸混合物から1,1,1−トリフルオロアセトンを実質上含まない1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールを分離する段階を含む精製の工程にかけられる、請求項１４に記載の方法。
【請求項２４】
前記フッ化水素酸を含まない条件が、シリカまたはフッ化カリウムを通す濾過に前記生成混合物をかけることによって設定される、請求項２３に記載の方法。