【手続補正書】
【提出日】平成20年9月17日(2008.9.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  （a）少なくとも一つのポリマーの水溶液を、ポリマー溶液のゲル化点よりも高い温度においてW／O乳化剤の存在下に油中に分散させ、
（b）この分散液を撹拌しながらゲル化点よりも低い温度に冷却し、
（c）形成されたマイクロカプセルおよび／またはナノカプセルをデカンテーションによって分離し、
（d）得られた油状分散液に油吸収助剤を添加する
ことによって得ることができる、マイクロカプセルおよび／またはナノカプセルから成る疎水化粉末。
【請求項２】  （a）加熱された、少なくとも一つのポリマーの水溶液を、ポリマー溶液のゲル化点よりも高い温度においてW／O乳化剤の存在下に油中に分散させ、
（b）この分散液を撹拌しながらゲル化点よりも低い温度に冷却し、
（c）形成されたマイクロカプセルおよび／またはナノカプセルをデカンテーションによって分離し、
（d）得られた油状分散液に油吸収助剤を添加する
ことからなる、マイクロカプセルおよび／またはナノカプセルから成る疎水化粉末の製造方法。
【請求項３】  カプセルの製造中に、ポリマー膜内にカプセル封入された他の活性物質および／または助剤を含有するポリマー水溶液が包含されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】  分散される水溶液a）が、アラビアゴム、寒天、アガロース、カラゲーナン、マルトデキストリン、アルギン酸およびアルギン酸ナトリウムまたはアルギン酸カルシウムなどのアルギン酸の塩、脂肪および脂肪酸、セチルアルコール、コラーゲン、キトサン、レシチン、ゼラチン、グルテン、アルブミン、シェラック、デンプンまたはデキストランなどの多糖類、ポリペプチド、タンパク質水解物、キサンタン、ゲランガムおよびスクロース、化学変性されたセルロース、特に、酢酸セルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースおよびフタル酸エステル、メチルセルロースおよびカルボキシメチルセルロースなどのセルロースエステルおよびセルロースエーテル、およびデンプン誘導体、特にデンプンエーテルおよびデンプンエステル、およびステアリン酸エステル、ポリアクリレート、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリグリコール酸エステル、ポリオキシエチレン、ポリ乳酸エステル、ポリグルタミン酸エステル、ポリイミドならびにポリビニルピロリドンからなる群より選ばれるポリマーを含有することを特徴とする請求項２または３に記載の方法。
【請求項５】  デカンテーション後のマイクロカプセルおよび／またはナノカプセルc）が、0．1〜500μmの平均粒子径を有することを特徴とする請求項２〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】  ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマー、デンプン、アクリレートコポリマー、メタクリレート化合物、ポリメチルメタクリレート、シリケート、二酸化ケイ素、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛および炭酸マグネシウムからなる群より選ばれる油吸収助剤d）を用いることを特徴とする請求項２〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】  油吸収助剤d）を、疎水化粉末の量の5〜35重量％の量で使用することを特徴とする請求項２〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】  請求項１に記載の疎水化粉末の化粧品および／または医薬品における使用。
【請求項９】  請求項１に記載の疎水化粉末の洗浄剤における使用。
【請求項１０】  疎水化粉末を、製品の0．01〜100重量％の量で使用することを特徴とする請求項８または９に記載の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
ポリマー
親水性成分は、主にカプセルのマトリックスを形成するためのポリマーとして用いられる。膜は天然、半合成または合成材料から構成されてもよい。天然膜材料は、例えば、アラビアゴム、寒天、アガロース、カラゲーナン、マルトデキストリン、アルギン酸およびアルギン酸ナトリウムまたはアルギン酸カルシウムなどのアルギン酸の塩、脂肪および脂肪酸、セチルアルコール、コラーゲン、キトサン、レシチン、ゼラチン、グルテン、アルブミン、シェラック、デンプンまたはデキストランなどの多糖類、ポリペプチド、タンパク質水解物、スクロース、キサンタンまたはゲランガムである。半合成膜材料は、特に、化学変性されたセルロース、より具体的には、酢酸セルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースおよびフタル酸エステル、メチルセルロースおよびカルボキシメチルセルロースなどのセルロースエステルおよびセルロースエーテル、およびデンプン誘導体、より具体的にはデンプンエーテルおよびデンプンエステルならびにステアリン酸エステルである。合成膜材料は、例えば、ポリアクリレート、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリグリコール酸エステル、ポリオキシエチレン、ポリ乳酸エステル、ポリグルタミン酸エステル、ポリイミドまたはポリビニルピロリドンなどのポリマーである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
油吸収助剤
油吸収助剤d）の使用量は、疎水化粉末の量に対し、5〜35重量％であり、好ましくは10〜30重量％であり、より好ましくは15〜25重量％である。化粧品および医薬品との適合性を有するあらゆる物質、例えば、有機および無機顔料、ジメチコン、ジメチコンクロスポリマー、デンプン、メタクリレート化合物およびアクリレートコポリマー、ポリメチルメタクリレート、シリケート、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、炭酸マグネシウムなどから選択してもよい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
アニオン性、非イオン性、カチオン性および／または両性若しくは双性イオン性界面活性剤を、界面活性剤としてカプセル封入してもよい。アニオン性界面活性剤の典型例としては、石けん、アルキルベンゼンスルホネート、アルカンスルホネート、オレフィンスルホネート、アルキルエーテルスルホネート、グリセロールエーテルスルホネート、α−メチルエステルスルホネート、スルホ脂肪酸、硫酸アルキル、脂肪アルコールエーテルスルフェート、グリセロールエーテルスルフェート、脂肪酸エーテルスルフェート、ヒドロキシ混合エーテルスルフェート、モノグリセリド（エーテル）スルフェート、脂肪酸アミド（エーテル）スルフェート、モノ−およびジアルキルスルホスクシネート、モノ−およびジアルキルスルホスクシネート、スルホトリグリセリド、アミド石けん、エーテルカルボン酸およびその塩、脂肪酸イセチオネート、脂肪酸サルコシネート、脂肪酸タウリド、乳酸アシル、酒石酸アシル、グルタミン酸アシルおよびアスパラギン酸アシルなどのN−アシルアミノ酸、アルキルオリゴグルコシドスルフェート、タンパク質−脂肪酸縮合物（特にコムギ系植物性産物）ならびにアルキル−（エーテル）ホスフェートがある。アニオン性界面活性剤がポリグリコールエーテル鎖を含む場合、アニオン性界面活性剤は、狭い同族体分布を有するのが好ましいが、通常の同族体分布を有していてもよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
基本的には、適切な微生物阻害剤はグラム陽性菌に対して作用するあらゆる物質であり、例えば、4−ヒドロキシ安息香酸およびその塩並びにエステル、N−（4−クロロフェニル）−N’−（3，4−ジクロロフェニル）−尿素、2，4，4’−トリクロロ−2’−ヒドロキシジフェニルエーテル（トリクロサン）、4−クロロ−3，5−ジメチルフェノール、2，2’−メチレン−ビス−（6−ブロモ−4−クロロフェノール）、3−メチル−4−（1−メチルエチル）−フェノール、2−ベンジル−4−クロロフェノール、3−（4−クロロフェノキシ）−プロパン−1，2−ジオール、3−ヨード−2−プロピニル−ブチルカルバメート、クロルヘキシジン、3，4，4’−トリクロロカルバニリド（TTC）、抗菌性香料、チモール、タイム油、オイゲノール、チョウジ油、メントール、ハッカ油、ファルネソール、フェノキセチルアルコール、グリセロールモノラウレート（GML）、ジグリセロールモノカプレート（DMC）、サリチル酸−n−オクチルアミドまたはサリチル酸−n−デシルアミドなどのサリチル酸−N−アルキルアミドなどである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
制汗剤の特に適切な収斂活性成分としては、アルミニウム、ジルコニウムまたは亜鉛の塩がある。この種の適切な抗ヒドロ剤としては、例えば、アルミニウムクロリド、アルミニウムクロロハイドレート、アルミニウムジクロロハイドレート、アルミニウムセスキクロロハイドレート、およびこれらと例えば1,2−プロピレングリコールとの複合化合物、アルミニウムヒドロキシアラントイネート、アルミニウムクロリドタータレート、アルミニウムジルコニウムトリクロロハイドレート、アルミニウムジルコニウムテトラクロロハイドレート、アルミニウムジルコニウムペンタクロロハイドレート、およびこれらと例えばグリシンなどのアミノ酸との複合化合物がある。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
適切な水溶性物質としては、
・2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸およびそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルキルアンモニウム塩、アルカノールアンモニウム塩およびグルコアンモニウム塩；
・ベンゾフェノンのスルホン酸誘導体、好ましくは2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸およびその塩；
・例えば、4−（2−オキソ−3−ボルニリデンメチル）−ベンゼンスルホン酸および2−メチル−5−（2−オキソ−3−ボルニリデン）−スルホン酸およびそれらの塩などの3−ベンジリデンカンファーのスルホン酸誘導体、
がある。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
上記二つのグループの主保護因子に加えて、酸化防止剤型の副保護因子も用いることができる。酸化防止型副保護因子は、紫外線が皮膚内に到達した際に開始される光化学反応連鎖を阻害する。適切な酸化防止剤の典型例としては、相溶配合量が非常に少量（例えばpmol／kg〜μmol／kg）である、アミノ酸（例えば、グリシン、ヒスチジン、チロシン、トリプトファン）およびその誘導体、イミダゾール（例えばウロカニン酸）およびその誘導体、D,L−カルノシン、D−カルノシン、L−カルノシンおよびその誘導体（例えばアンセリン）などのペプチド、カロチノイド、カロチン（例えば、α−カロチン、β−カロチン、リコピン）およびその誘導体、クロロゲン酸およびその誘導体、リポ酸およびその誘導体（例えばジヒドロリポ酸）、アウロチオグルコース、プロピルチオウラシルおよび他のチオール（例えば、チオレドキシン、グルタチオン、システイン、シスチン、シスタミンおよびグリコシル、N−アセチル、メチル、エチル、プロピル、アミル、ブチルおよびラウリル、パルミトイル、オレイル、γ−リノレイル、コレステリルおよびグリセリルの各エステル）およびそれらの塩、チオジプロピオン酸ジラウリル、チオジプロピオン酸ジステアリル、チオジプロピオン酸およびその誘導体（エステル、エーテル、ペプチド、脂質、ヌクレオチド、ヌクレオシドおよび塩）およびスルホキシミン化合物（例えば、ブチオニン・スルホキシミン、ホモシステイン・スルホキシミン、ブチオニン・スルホン、ペンタ−、ヘキサ−およびヘプタ−チオニン・スルホキシミン）があり、さらに（金属）キレート化剤（例えば、α−ヒドロキシ脂肪酸、パルミチン酸、フィチン酸、ラクトフェリン）、α−ヒドロキシ酸（例えば、クエン酸、乳酸、リンゴ酸）、フミン酸、胆汁酸、胆汁抽出物、ビリルビン、ビリベルジン、EDTA、EGTAおよびこれらの誘導体、不飽和脂肪酸およびその誘導体（例えば、γ−リノレン酸、リノール酸、オレイン酸）、葉酸およびその誘導体、ユビキノンおよびユビキノールおよびその誘導体、ビタミンCおよびその誘導体（例えば、アスコルビン酸パルミテート、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸アセテート）、リポ酸、トコフェロールおよびその誘導体（例えばビタミンE酢酸エステル）、ビタミンAおよび誘導体（ビタミンAパルミチン酸エステル）およびベンゾイン樹脂の安息香酸コニフェリル、ルチン酸およびその誘導体、α−グリコシルルチン、フェルラ酸、フルフリリデン・グルシトール、カルノシン、ブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、ノルジヒドログアヤク樹脂酸、ノルジヒドログアヤレト酸、トリヒドロキシブチロフェノン、尿酸およびその誘導体、マンノースおよびその誘導体、スーパーオキシド・ジスムターゼ（Superoxid-Dimustase）、亜鉛およびその誘導体（例えばZnO、ZnSO4）、セレンおよびその誘導体（例えば、セレンメチオニン）、スチルベンおよびその誘導体（例えば、スチルベンオキシド、t−スチルベンオキシド）、ならびに本発明の目的に適するこれらの有効成分の誘導体（塩、エステル、エーテル、糖、ヌクレオチド、ヌクレオシド、ペプチドおよび脂質）も含まれる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
典型的な合成香料化合物としては、エステル、エーテル、アルデヒド、ケトン、アルコールおよび炭化水素系生成物がある。エステル系香料化合物の例としては、酢酸ベンジル、フェノキシエチル−イソブチレート、シクロヘキシル酢酸 p-t-ブチル、酢酸リナリル、ジメチルベンジルカルビニルアセテート、酢酸フェニルエチル、安息香酸リナリル、ギ酸ベンジル、エチルメチルフェニルグリシネート、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、プロピオン酸スチルアリルおよびサリチル酸ベンジルがある。エーテルには例えばベンジルエチルエーテルが含まれ、それに対してアルデヒドには例えば、8〜18個の炭素原子を含む直鎖アルカナール、シトラール、シトロネラル、シトロネリルオキシアセトアルデヒド、シクラメンアルデヒド、ヒドロキシシトロネラル、リリアールおよびボールゲオナールが含まれる。適切なケトンの例としては、イオノン、α−イソメチルイオノンおよびメチルセドリルケトンがある。適切なアルコールとしては、アネトール、シトロネロール、オイゲノール、イソオイゲノール、ゲラニオール、リナロール、フェニルエチルアルコールおよびテルピネオールがある。炭化水素は主にテルペンおよびバルサムを包含する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
適切な漂白活性剤の例としては、過酸化水素によって有機過酸を形成するN−アシル化合物およびO−アシル化合物があり、N,N’−テトラアシル化ジアミンが好ましく、また、カルボン酸無水物およびグルコースペンタアセテートなどのポリオールのエステルも挙げられる。漂白剤含有組成物中の漂白活性剤の量は、通例の範囲であり、すなわち1〜10重量％の間が好ましく、3〜8重量％の間がより好ましい。特に好ましい漂白活性剤は、N,N,N',N'−テトラアセチルエチレンジアミンと1,5−ジアセチル−2,4−ジオキソヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジンである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
ジアミノスチルベンジスルホン酸誘導体またはそのアルカリ金属塩を蛍光増白剤として用いてよい。適切な蛍光増白剤としては、例えば、4，4’−ビス−（2−アニリノ−4−モルフォリノ−1，3，5−トリアジニル−6−アミノ）−スチルベン−2，2’−ジスルホン酸の塩、またはモルフォリノ基の代わりにジエタノールアミノ基、メチルアミノ基、アニリノ基または2−メトキシエチルアミノ基を含む同様の構造を有する化合物の塩がある。置換ジフェニルスチリルタイプの増白剤としては、例えば、4，4’−ビス−（2−スルホスチリル）−ジフェニル、4，4’−ビス−（4−クロロ−3−スルホスチリル）−ジフェニルまたは4−（4−クロロスチリル）−4’−（2−スルホスチリル）−ジフェニルのアルカリ金属塩を挙げることができる。上記の増白剤の混合物を用いてもよい。特に好ましい増白剤は、Tinolux（登録商標）（Ciba-Geigyの製品）である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
活性塩素に対して安定な香料の例としては、シトロネロール（3，7−ジメチル−6−オクテン−1−オール）、ジメチルオクタノール（3，7−ジメチル−1−オクタノール）、ヒドロキシシトロネロール（3，7−ジメチルオクタン−1，7−ジオール）、ムゴール（3，7−ジメチル−4，6−オクタトリエン−3−オール）、ミルセノール（2−メチル−6−メチレン−7−オクテン−2−オール）、テルピノレン（p−メント−1，4−（8）−ジエン）、エチル−2−メチルブチレート、フェニルプロピルアルコール、ガラクソリド（1，3，4，6，7，8−ヘキサヒドロ−4，6，6，7，8，8−ヘキサメチルシクロペンタル−2−ベンゾピラン）、トナリド（7−アセチル−1，1，3，4，4，6−ヘキサメチルテトラヒドロナフタレン）、ローズオキシド、リナロールオキシド、2，6−ジメチル−3−オクタノール、テトラヒドロエチルリナロール、テトラヒドロエチル−酢酸リナリル、o−sec．−ブチルシクロヘキシルアセテートおよびイソロン−ジホレンエポキシドおよびさらには、イソボルネアール、ジヒドロテルピネオール、イソボルニルアセテート、ジヒドロテルペニルアセテート）がある。他の適切な香料としては、欧州特許出願EP 0622451 A1（Procter and Gamble）の第3欄および第4欄に記載の物質がある。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
本発明の疎水化粉末を製造するために、最初に、活性物質と助剤とを十分に混合することによって水溶液または分散液を調製する。ゲル化点を超える温度で加熱することにより、マトリックスを形成させるために用いる親水性ポリマーをこの溶液または分散液中に溶解させるか、または必要であれば、水性溶媒中に加熱しながら溶解させ、他の活性物質と助剤の加熱した溶液とを混合する。必要であれば、水の他に、他の親水性溶媒、例えば、エタノールまたはイソプロパノールを水溶液に添加してもよい。次いで、マトリックス形成ポリマーのゲル化温度を超える温度に加熱した油中で、強く撹拌しながらこの水溶液または分散液を分散させる。この工程まで、親水性ポリマーのゲル化温度を超える温度ですべての操作を実施する。均一に乳化した後、エマルションを親水性ポリマーのゲル化点よりも低い温度に冷却すると、マイクロカプセルおよび／またはナノカプセルからなる固体の内容物と油からなる外側相とを含む油状分散液が形成される。マイクロカプセルおよび／またはナノカプセルを分離するために、得られた分散液の油の含有量が約20〜2重量％となるように、好ましくは10〜5重量％となるように、余分な油をデカンテーションによってゆっくりと取り除く。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
本発明の粉末は、例えば、ヘアシャンプー、ヘアローション、浴用発泡剤、シャワーバス、クリーム、ジェル、ローション、アルコール性水溶液／アルコール溶液、エマルション、ワックス／脂質系組成物、スティック製品、粉末などの化粧品の製造に用いることが好ましく、例えば、メーキャップ、紅、口紅、カジャル（コール）、アイシャドー、マスカラおよびマニキュア液などの化粧品の製造に用いることがより好ましい。特に、5重量％未満、好ましくは3重量％未満、より好ましくは1重量％未満の水分しか含有しない、無水製品に、疎水化粉末を非常にうまく組み込むことができる。これらの製品は、さらなる助剤および添加剤として、低刺激性（マイルド）界面活性剤、油成分、乳化剤、過脂剤、真珠光沢ワックス、コンシステンシー剤、増粘剤、ポリマー、シリコーン化合物、脂質、ワックス、レシチン、リン脂質、安定剤、生物剤、消臭剤、制汗剤、ふけ防止剤、膜形成剤、膨潤剤、紫外線防御成分、酸化防止剤、ヒドロトロープ、防腐剤、防虫剤、日焼け剤、チロシン阻害剤（脱色剤）、可溶化剤、香油、染料などを含有してもよい。これらの物質の大部分もまた、マイクロカプセルに充填し得る有効成分であり、既に詳細に記載されている。