(57)【要約】  本発明は、水分や酸素に対する保護耐性を低下させることなく、保護膜形成時の製造負荷を低減させた有機ＥＬ素子の製造方法を提供することである。  本発明は、基板上に形成した有機エレクトロルミネッセンス素子上に保護膜を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、当該保護膜を形成する工程は、第一の保護膜を真空環境下において形成する工程（１０３）と、第二の保護膜を大気圧環境下で形成する工程（１０４）とからなる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に形成した有機エレクトロルミネッセンス素子上に保護膜を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、第一の保護膜を真空環境下において形成した後、第二の保護膜を大気圧環境下で形成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項２】
前記第一の保護膜の形成は、電子ビーム法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法のいずれかを用いることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項３】
前記第一の保護膜は、窒化酸化シリコンまたは窒化シリコンのいずれかであることを特徴とする請求の範囲第１項または請求の範囲第２項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項４】
前記第二の保護膜の形成は、大気圧環境下、露点温度が−１０℃以下の環境下で実施することを特徴とする請求の範囲第１項〜請求の範囲第３項のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項５】
前記第二の保護膜は、樹脂フィルムであることを特徴とする請求の範囲第１項〜請求の範囲第４項のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項６】
前記樹脂フィルムには、予め保護膜が形成されていることを特徴とする請求の範囲第１項〜請求の範囲第５項のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項７】
前記第一の保護膜と、前記第二の保護膜との間に、中間層を、大気圧環境下で設けることを特徴とする請求の範囲第１項〜請求の範囲第６項のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子上に保護膜を形成する有機ＥＬ素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自発光素子として有機ＥＬ素子が注目されている。有機ＥＬ素子は、ガラス等の基板上に有機化合物の薄膜からなる発光層を電極で挟持した構成で、電極間に電流を供給することにより発光する素子である。【０００３】
有機ＥＬ素子は、酸素や水分によって劣化しやすくこれらの存在は製品寿命を縮めるため、信頼性の観点から有機ＥＬ素子を形成した直後に、保護膜（バリア膜ともいう）として、その上を、安定な、酸素や水に対する保護膜で覆い、外気と完全に遮断することが望ましい。保護膜としては金属の窒化膜や酸化膜等が挙げられ、有機ＥＬ素子の発光を保護膜から透過する方向に取り出す所謂トップエミッション構成の場合には透明度の高い保護膜が要求される。【０００４】
一方、保護膜は、電子ビーム法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法等の薄膜作製法を用いて形成される。これらの薄膜作製方法は、真空環境下において、高融点材料でも比較的容易に膜形成可能である。【０００５】
従来の保護膜製膜技術として、対向ターゲット式のスパッタ装置を用いる技術が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。しかし、これら従来の薄膜製膜法では、保護膜が単層の構成であるため、高温高湿環境下における水分の透過に対して、効果が不十分なことや、有機ＥＬ素子の表面の突起等や段差において、保護膜にクラックが発生しやすく、水分や酸素に対する耐性が不十分であった。【０００６】
そこで、熱硬化性樹脂を挟んだ複数の無機保護膜を積層して保護膜とする技術が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。保護膜を積層することにより水分や酸素にたいする耐性が向上するとともに、熱硬化性樹脂により段差によるクラックの発生を低減させている。【０００７】
しかしながら、この保護膜構成では、製造工程において複数層の保護膜を真空環境下で製膜しなければならず、単層の保護膜の製膜工程に比べて製造装置のコストが上昇することが課題となっていた。【０００８】
一方、保護膜として、有機ＥＬ素子上に保護膜が形成されたシート状の封止部材を張り合わせる技術が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。【０００９】
しかしながら、有機ＥＬ素子をバキューム吸引により保持する技術や、シリンジによる樹脂材料の塗布技術の作業環境を真空環境下で実現するのは困難である。このため、大気圧環境での封止作業前の有機ＥＬ素子の水分や酸素による劣化が問題となっていた。
【特許文献１】特開２００２−３３２５６７号公報
【特許文献２】特開２００４−１１９１３８号公報
【特許文献３】特開２００５−４０６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、水分や酸素に対する保護耐性を低下させることなく、保護膜形成時の製造負荷を低減させた有機ＥＬ素子の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の上記目的は、下記構成により達成された。【００１２】
１．基板上に形成した有機エレクトロルミネッセンス素子上に保護膜を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、第一の保護膜を真空環境下において形成した後、第二の保護膜を大気圧環境下で形成することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。【００１３】
２．前記第一の保護膜の形成は、電子ビーム法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法のいずれかを用いることを特徴とする前記１に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。【００１４】
３．前記第一の保護膜は、窒化酸化シリコンまたは窒化シリコンのいずれかであることを特徴とする前記１または２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。【００１５】
４．前記第二の保護膜の形成は、大気圧環境下、露点温度が−１０℃以下の環境下で実施することを特徴とする前記１〜３のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。【００１６】
５．前記第二の保護膜は、樹脂フィルムであることを特徴とする前記１〜４のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。【００１７】
６．前記樹脂フィルムには、予め保護膜が形成されていることを特徴とする前記１〜５のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。【００１８】
７．前記第一の保護膜と、前記第二の保護膜との間に、中間層を、大気圧環境下で設けることを特徴とする前記１〜６のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明により、水分や酸素対する保護耐性を低下させること無く、保護膜形成時の製造負荷を低減させた有機ＥＬ素子の製造方法を提供することが出来た。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】有機ＥＬ素子１０の構成を示す模式図である。
【図２】保護膜形成時の製造プロセスを示すブロック図である。
【図３】第一の保護膜を形成するマグネトロンスパッタ装置の模式図である。
【図４】第二の保護膜を形成するラミネート装置の模式図である。
【図５】ガラス料の封止材を用い封止された有機ＥＬ素子の断面模式図である。
【符号の説明】
【００２１】
１０  有機ＥＬ素子
１１  基板
１２  陽極
１３  有機層
１４  陰極
２０  真空槽
２１  排気口
３０  ターゲット
３１  カソード
３２  マグネット
５０  電源
５０ａ  マッチングユニット
５１  貼り付け手段
５２  ラミネート手段
５３  断裁手段
５４  硬化手段
５５  封止フィルム
６０  搬送手段
１００  マグネトロンスパッタ装置
２００  ラミネート装置
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明を実施するための最良の形態について詳細に説明する。【００２３】
本発明の実施の形態を示す一例について、以下、図面に基づいて説明する。【００２４】
まず、有機ＥＬ素子について以下に説明する。【００２５】
図１は、有機ＥＬ素子１０の構成を示す模式図である。【００２６】
図において、有機ＥＬ素子１０は、基板１１上に、陽極１２、有機層１３、陰極１４を積層した素子である。【００２７】
陽極１２は、インジウムチンオキサイド（ＩＴＯ）、インジウムジンクオキサイド（ＩＺＯ）、金、酸化スズ、酸化亜鉛等の仕事関数が４ｅＶ以上で透過率が４０％以上の導電材料による透明電極である。【００２８】
有機層１３は、発光層を含む数ｎｍ〜数μｍの有機化合物または錯体を含有する単層または、複数の層からなる。例えば、代表的には、陽極と接する正孔輸送層、発光材料を含有する発光層、陰極と接する電子輸送層の３層等からなる素子で、フッ化リチウム層や無機金属塩の層、またはそれらを含有する層などが任意の位置に配置されていてもよい。【００２９】
陰極１４は、アルミニウム、ナトリウム、リチウム、マグネシウム、銀、カルシウム等の仕事関数が４ｅＶ未満で、反射率が６０％以上の金属材料からなる反射電極である。【００３０】
基板１１は、基材としては、ガラス、石英等のソリッド基板用の基材、あるいは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリイミド、ポリカーボネート（ＰＣ）、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）等のフレキシブル基板用の基材である。【００３１】
本発明における有機ＥＬ素子１０は、陽極１２、陰極１４を介して、外部から供給された電流により、有機層１３において電子および正孔が結合し、結合により生じた励起エネルギーを利用した発光を行う素子で、有機層１３からの光は、この場合、陽極１２を通して取り出される。励起エネルギーを利用する発光としては、一重項励起エネルギーを発光に利用する蛍光、あるいは、三重項励起エネルギーを発光に利用する燐光が挙げられる。【００３２】
特に、燐光は、三重項励起子が発光に寄与するため、蛍光にくらべて高い発光効率が得られるので、光源として望ましい発光である。【００３３】
有機ＥＬ素子１０の発光層からの発光は、陽極１２、基板１１を透過して射出される（ボトムエミッションという）が、薄膜の陰極材料と透過率の高い陽極材料を積層した実質的に透明な陰極から光を射出するトップエミッションの構成にしても良い。【００３４】
次に、これら有機ＥＬ素子に保護膜を形成するときの製造プロセスについて説明する。【００３５】
図２は、保護膜形成時の製造プロセスを示すブロック図である。【００３６】
本発明の有機ＥＬ素子の製造方法においては、洗浄工程１０１において洗浄された基板を、有機ＥＬ素子形成工程１０２において、真空環境下、有機ＥＬ素子を形成し、有機ＥＬ素子形成後に、第一の保護膜形成工程１０３において、同じく真空環境下、第一の保護膜を製膜する。その後、真空環境下から、第二の保護膜形成工程１０４に移し、大気圧環境下において、第二の保護膜を形成する。【００３７】
それぞれの製造プロセスの詳細を以下に説明する。【００３８】
洗浄工程１０１は、あらかじめ陽極がパターニングされた基板を、各種洗浄液、リンス剤を用いて超音波等による湿式洗浄する、また、ＵＶ照射、所定の圧力下での酸素プラズマ洗浄等による乾式洗浄を行う工程である。基板は、ＴＦＴが予めマトリクス状に配置されたアクティブタイプでも良いし、配線マトリクスのみのパッシブタイプでも良い。【００３９】
洗浄された基板は、次に、有機ＥＬ素子形成工程１０２に搬送される。ここで、１０-3Ｐａ以下の圧力である真空環境下において、蒸着法により基板の陽極上に有機層、陰極が積層されて有機ＥＬ素子が形成される。【００４０】
有機ＥＬ素子が形成された基板は、第一の保護膜形成工程１０３に搬送されて、１０-1Ｐａ以下の圧力である真空環境下において、周知の電子ビーム法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法等の薄膜作製法により有機ＥＬ素子を覆うように第一の保護膜が形成される。【００４１】
第一の保護膜が形成された基板は、第二の保護膜形成工程１０４に搬送される。第二の保護膜形成工程は、前記の真空環境下から、概ね数万Ｐａ〜十数万Ｐａの大気圧環境に加えて、露点温度−１０℃以下の乾燥した環境に管理されており、本発明に係る露点温度の下限としては、−３０℃が好ましい。【００４２】
既に、第一の保護膜を保護膜とするため、この乾燥環境下では水分にたいして十分な保護耐性が確保されており、第二の保護膜形成工程１０４により第二の保護膜を形成する環境を、真空環境とする必要がない。【００４３】
次に、本発明の有機ＥＬ製造方法における保護形成装置について以下に説明する。【００４４】
本発明の第一の保護膜形成工程において、第一の保護膜を成膜させる保護膜形成方法としては、電子ビーム法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法のいずれかを用いる。【００４５】
これらの方法は、いずれも真空下での薄膜形成が可能な方法であり、これらの方法を用いれば、真空蒸着法により形成した有機ＥＬ素子上に、水や酸素の影響が少ない真空環境下（減圧環境下）で保護膜の形成が行える。【００４６】
例えば、電子ビーム法（真空蒸着法）は、真空下において、薄膜を形成したい材料に電子ビームを照射し、加熱蒸発させ、この蒸発させた材料を、基板上に付着（堆積）させ、薄膜を作製する方法である。成膜速度が速く、基板へのダメージが少ないなどの特徴がある。【００４７】
プラズマＣＶＤ法は、ＲＦ高周波（例えば、１３．５６ＭＨｚ）により、一定の真空環境に導入されたガス原料を励起して、プラズマを発生させ、基板上に原料分子の反応、分解により精製した薄膜形成成分を堆積させ薄膜形成を行う方法である。【００４８】
イオンプレーティング法は、薄膜にしたい材料を蒸発させた後、高周波（ＲＦ）によりイオン化させて基板上に堆積させ、薄膜を作製する方法である。【００４９】
また、スパッタリング法は、薄膜にしたい材料（ターゲット材料）にプラズマ放電により発生させたプラズマ、イオン等を衝突させることで、材料がはね飛ばされ（スパッタリング）。このはね飛ばされた材料を基板上に堆積させ、薄膜を作製する方法である。【００５０】
薄膜形成に必要な原料をガス成分として導入する必要のあるプラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法等に比べ、また、電子ビーム法等に比べても、スパッタリング法はターゲット材料の制約が少なく、高融点材料でも比較的容易に薄膜形成できることから、これらのうち、本発明においては、スパッタリング法が特に好ましい方法である。【００５１】
以下、第一の保護膜形成工程１０３として、マグネトロンスパッタ装置について説明する。【００５２】
図３は、第一の保護膜を形成するスパッタ装置の模式図である。【００５３】
マグネトロンスパッタ装置１００は、真空槽２０、排気口２１、ターゲット３０、カソード３１、マグネット３２、基板１１、電源５００、マッチングユニット５１０等からなる。【００５４】
真空槽２０は、外気と遮断された減圧空間を提供する槽で、排気口２１に接続された図示しない真空ポンプにより槽内が減圧される。【００５５】
ターゲット３０は、有機ＥＬ素子に形成させる保護膜の構成材料と同一材料、あるいは、スパッタガスとの反応により構成材料と同一となる材料である。保護膜は、金属の酸化膜、窒化膜、金属薄膜、ダイヤモンドライクカーボン膜を少なくとも１種以上含んでいる膜で、厚みは５０ｎｍ以上５０μｍ以下の薄膜である。【００５６】
ターゲット３０は、カソード３１と接続されており、電源５０からカソード３１を介して電圧が印加されて、ガス供給ポート３３からスパッタガスが導入されると、所定ガス圧の真空或いは減圧環境下において、ターゲット３０の内部の空間にプラズマが発生してスパッタリングが行われる。【００５７】
マグネット３２は、例えば、Ｆｅ−Ｎｄ−ＢやＳｍ−Ｃｏ系の希土類焼結磁石、Ｂａ系やＳｒ系のフェライト焼結磁石、フェライト系等のボンド磁石、アルニコ系等の鋳造磁石など永久磁石や、電磁石など所定の磁界を発生する磁界発生手段である。マグネット３２は、プラズマ発生空間で所定の磁界を発生する位置に配置すればよいが、図示したようにスパッタリングが行われるターゲット３０の内側の面と反対側の面に配置する構成が、磁界強度と真空槽２０の中での収納効率との観点から好ましい構成である。【００５８】
また、マグネット３２に接するように図示しない冷却手段を設けてスパッタリングによりマグネット３２が高温になり磁力が低下するのを低減させても良い。【００５９】
基板１１は、ターゲット３０がスパッタリングされて保護膜がこの上に製膜される基板で、前述した有機ＥＬ素子１０等の基板である。保護膜の膜厚分布の均一性向上のために回転支持部材４２によりスパッタリング中は基板１１を回転させるのが好ましいが、基板回転に限定するものでは無く、基板１１を回転せずに固定支持しても良い。【００６０】
電源５０は、ターゲット３０に電圧を印加する電源で、材料の導電性により直流、交流、あるいは直流バイアスを印加させた交流を発生させる。交流の電圧を印加するときは、マッチングユニット５０ａによりターゲット３０とのインピーダンス整合をとっている。【００６１】
マッチングユニットは通常、交流電圧を印加するＲＦマグネトロンスパッタ装置において、プラズマ用高周波電源をもちいるときセットで使用されており、プラズマ用高周波電源から出力する高周波電力を、プラズマを発生させる場所であるチャンバーに効率よく送り込むための機器である。【００６２】
次に、第二の保護膜形成工程１０４の装置について以下に説明する。【００６３】
図４は、第二の保護膜を形成するラミネート装置の模式図である。【００６４】
ラミネート装置２００は、搬送手段５０、貼り付け手段５１、ラミネート手段５２、断裁手段５３、硬化手段５４、封止フィルム５５等からなる。【００６５】
搬送手段５０は、第一の保護膜形成手段により第一の保護膜が形成された有機ＥＬ素子１０をラミネート装置により第二の保護膜を形成するための搬送手段である。ここでは、枚葉の有機ＥＬ素子をコンベアにより搬送しているが、フィルム状の連続したロールに巻かれた基板はローラにより搬送しても良い。【００６６】
貼り付け手段５１は、有機ＥＬ素子に第二の保護膜を形成するための接着層を貼り付ける手段で、図４において、有機ＥＬ素子１０の第一の保護膜にシリンジにより塗布して紫外線で硬化する接着剤を貼り付けている。【００６７】
封止フィルムとしては、可撓性を有する薄い樹脂フィルム、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、エチレンポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート、ＥＴＦＥ等の樹脂フィルムが用いられる。また積層フィルムでもよい。【００６８】
また、接着剤としては、例えば、エポキシ系、アクリル系、アクリルウレタン系等の紫外線硬化樹脂を用いることができる。また、熱硬化性樹脂を用いてもよい。封止部分への接着剤の塗布は、市販のディスペンサーを使ってもよいし、スクリーン印刷のように印刷してもよい。【００６９】
また、これに限らず、特開２００４−１３９９７７号公報に開示されているような接着シートを封止フィルムに貼り付けても良い。【００７０】
ラミネート手段５２は、長尺ローラから繰り出される封止フィルム５５を有機ＥＬ素子１０にラミネートする手段である。図において、上下ローラの加圧、加熱により封止フィルム５５が有機ＥＬ素子１０にラミネートされる。【００７１】
断裁手段５３は、有機ＥＬ素子１０にラミネートされた封止フィルム５５の余分な箇所を断裁する手段である。図においては、カッターによって、有機ＥＬ素子１０の端部に沿って封止フィルムを断裁している。断裁手段は、カッターに限らず、振動を加えた円形の回転カッターを利用すると切断カスが少なく良い。【００７２】
硬化手段５４は、貼り付け手段５１により貼り付けられた接着層を硬化させる手段である。図４においては、接着層として紫外線硬化樹脂を用いた例であり、ＵＶ光源を照射し、光反応により硬化させている。【００７３】
本発明の製造方法では、予め第一の保護膜が予め製膜されているため、第二の保護膜を形成する工程においては、水分や酸素により有機ＥＬ素子に与えるダメージが低減されているため作業環境を真空環境下にする必要がない。【００７４】
したがって、第二の保護膜を形成する第二の保護膜形成工程における装置を真空対応にする必要がなく、製造装置のコストが低減する。また、第二の保護膜を形成する工程は、例えば、張り合わせ工程で発生したシワ故障の復帰作業や、裁断工程で用いるカッタの交換等のメンテ作業を大気圧下環境下で行えるため、真空環境下から大気圧環境に戻して作業を行う場合と比べると、作業効率の向上や工程停止時間の短縮が計れる。
【実施例】
【００７５】
次に、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。【００７６】
以下、具体的な保護膜の形成条件を述べる。【００７７】
実施例１
まず、有機ＥＬ素子の作製方法の一例として、陽極／正孔輸送層／発光層／陰極からなる有機ＥＬ素子の作製について説明する。【００７８】
《有機ＥＬ素子１の作製》：本発明
洗浄したガラス１００ｍｍ角の基板を真空度１０-5Ｐａの圧力である真空環境下に維持された蒸着真空槽に設置する。蒸着真空槽において、陽極用物質であるＩＴＯを１０００Åの膜厚になるように電子ビーム法により形成して陽極を作製した。次に、この上に有機ＥＬ素子材料であるα−ＮＰＤを正孔輸送層として２Å／秒の速度で蒸着して５００Åの厚さで形成した。次にＡｌｑ3を発光層として２Å／秒の速度で蒸着して６００Åの厚さで形成した。これらの層を形成後、その上に陰極用物質であるアルミニウムを２０００Åの膜厚になるように、３Å／秒の速度で蒸着して陰極を形成して、有機ＥＬ素子１を作製した。【００７９】
【化１】
2007029586.tif 000002
【００８０】
次いで、作製した有機ＥＬ素子１を、真空環境を維持したまま第一の保護膜を形成するために第一の保護膜形成工程であるスパッタ装置に搬送した。スパッタ装置としては図２に示したものを用いた。【００８１】
ターゲット材料として窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）を用いて、円筒形状にターゲットを形成し、円筒形状のターゲットの上端と、有機ＥＬ素子の基板との距離を７ｃｍとした。スパッタガスに酸素２体積％を含むアルゴンを用いて、ガス圧力を１．３３×１０-2Ｐａとした。【００８２】
電源は、周波数１３．５６ＭＨｚの交流電源で投入電力が１００Ｗのときの製膜レートを水晶振動子によりモニターすると１Å／秒であった。この条件で有機ＥＬ素子１上に５０００Åの厚さの保護膜（バリア膜ともいう）を形成して、第一の保護膜を有する有機ＥＬ素子１を作製した。【００８３】
次に、第一の保護膜を有する有機ＥＬ素子１を真空環境下から露点温度−１０℃のドライエアの大気圧環境下にある第二の保護膜形成工程に搬送し、第二の保護膜を形成した。【００８４】
第二の保護膜形成工程のラミネート装置により、有機ＥＬ素子上に紫外線硬化樹脂としてナガセケムテック製５５１６ＸＮＲを塗布した後、封止フィルムを１００℃のローラにより加熱、圧着してＥＬ素子にラミネートした。封止フィルムは、ブリヂストン製ＥＶＡ（エチレンビニルアセテート厚さ０．４ｍｍ）のフィルムと、旭硝子製ＥＴＦＥ（アフレックス厚さ２５μｍ）の耐候性樹脂とを貼り合わせて一体化したフィルムを用いた。【００８５】
その後、不要部分の封止フィルムを裁断した後、ＵＶ光源により積算照射エネルギーが６０００ｍＪ／ｃｍ2になるまで照射してラミネートを完了し、第二の保護膜を有する有機ＥＬ素子１を作製した。【００８６】
《有機ＥＬ素子１−２の作製》：比較例
洗浄したガラス１００ｍｍ角の基板を真空度１０-5Ｐａの圧力である真空環境下に維持された蒸着真空槽に設置する。蒸着真空槽において、陽極用物質であるＩＴＯを１０００Åの膜厚になるように電子ビーム法により形成して陽極を作製した。【００８７】
次に、この上に有機ＥＬ素子材料であるα−ＮＰＤを正孔輸送層として２Å／秒の速度で蒸着して５００Åの厚さで形成した。次にＡｌｑ3を発光層として２Å／秒の速度で蒸着して６００Åの厚さで形成した。これらの層を形成後、その上に陰極用物質であるアルミニウムを２０００Åの膜厚になるように、３Å／秒の速度で蒸着して陰極を形成して、有機ＥＬ素子を作製した。【００８８】
作製した有機ＥＬ素子を、図５の断面模式図で示すように、乾燥窒素の雰囲気下において、有機ＥＬ材料が外気と遮断するようにガラス材料の封止材１５で覆い、ＵＶ硬化樹脂の接着剤１６によって封止材を基板に接着して封止して比較サンプルを作製した。【００８９】
《評価結果》
作製した封止された各有機ＥＬ素子サンプルを、それぞれ２．５ｍＡ／ｃｍ2の定電流で駆動し、各サンプルの評価をおこなった。【００９０】
作製直後の、本発明の有機ＥＬ素子１−１は、比較例である有機ＥＬ素子１−２と比較して、外部取り出し効率、駆動電圧ともに同等であり、保護膜の製膜時に有機ＥＬ素子へのダメージが少ない事を示している。【００９１】
尚、外部取り出し効率は、それぞれのサンプルを２．５ｍＡ／ｃｍ2の定電流で駆動し発光させたときの発光を分光放射輝度計ＣＳ−１０００（コニカミノルタ製）を用い測定し、それぞれについて、外部取り出し効率（％）を算出し比較した。また、駆動電圧についても、２．５ｍＡ／ｃｍ2の定電流で駆動したときの電圧を比較した。【００９２】
また、更に、作製した封止された各素子について、６０℃、９０％ＲＨの高温高湿条件において５００ｈｒの保存した後、２．５ｍＡ／ｃｍ2の一定電流で駆動させ、前記同様に外部取り出し効率、駆動電圧を、また、２ｍｍ×２ｍｍ四方の範囲において目視で確認できる非発光点（ダークスポット）の数を各サンプル間で比較したが、本発明の有機ＥＬ素子１は、比較例の有機ＥＬ素子１−２（ガラスにより封止した有機ＥＬ素子）と比較しても、外部取り出し効率、駆動電圧、ダークスポットともに同等の保存特性が確認された。
【図３】
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【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2007029586.tif 000009
2007029586.tif 000010