【手続補正書】
【提出日】平成19年2月23日(2007.2.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】電子源の製造方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、互いに間隔をおいて配置された一対の導電体を複数対形成する工程と、炭素化合物ガスの雰囲気中にて、前記一対の導電体の少なくとも一方に炭素あるいは炭素化合物を堆積させる活性化工程とを有し、
前記活性化工程は、第１工程及び第２工程を含む２段階以上の複数の工程を有し、
前記第１工程は、最終の活性化工程である前記第２工程よりも前記炭素化合物ガスの分圧が大きい雰囲気中にてなされ、
前記第１工程は、当該第１工程での素子電流が前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程における炭素化合物ガスの分圧は、５×１０−４Ｐａ以上であることを特徴とする請求項１に記載の電子源の製造方法。
【請求項３】
前記第２工程における炭素化合物ガスの分圧は、５×１０−３Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１に記載の電子源の製造方法。
【請求項４】
前記第１工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、前記第２工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の電子源の製造方法。
【請求項５】
前記第１工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、前記第２工程後の炭素あるいは炭素化合物の堆積量の７０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の電子源の製造方法。
【請求項６】
前記第１工程では、電圧Ｖｆと該電圧Ｖｆより低い電圧Ｖｆ’とが前記導電体に印加され、
前記第１工程は、前記電圧Ｖｆ’が印加されたときの素子電流が前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されることを特徴とする請求項１に記載の電子源の製造方法。
【請求項７】
Ｖｆ’＝Ｖｆ／２であることを特徴とする請求項６に記載の電子源の製造方法。
【請求項８】
電極間に配置された電子放出部を含む導電性膜を複数形成する工程と、炭素化合物ガスの雰囲気中にて、前記導電性膜に炭素あるいは炭素化合物を堆積させる活性化工程とを有し、
前記活性化工程は、第１工程及び第２工程を含む２段階以上の複数の工程を有し、
前記第１工程は、最終の活性化工程である前記第２工程よりも前記炭素化合物ガスの分圧が大きい雰囲気中にてなされ、
前記第１工程は、当該第１工程での素子電流が、前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されることを特徴とする電子源の製造方法。
【請求項９】
前記第１工程における炭素化合物ガスの分圧は、５×１０−４Ｐａ以上であることを特徴とする請求項８に記載の電子源の製造方法。
【請求項１０】
前記第２工程における炭素化合物ガスの分圧は、５×１０−３Ｐａ以下であることを特徴とする請求項８に記載の電子源の製造方法。
【請求項１１】
前記第１工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、前記第２工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量よりも大きいことを特徴とする請求項８に記載の電子源の製造方法。
【請求項１２】
前記第１工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、前記第２工程後の炭素あるいは炭素化合物の堆積量の７０％以上であることを特徴とする請求項８に記載の電子源の製造方法。
【請求項１３】
前記第１工程では、電圧Ｖｆと該電圧Ｖｆより低い電圧Ｖｆ’とが前記電極間に印加され、
前記第１工程は、前記電圧Ｖｆ’が印加されたときの素子電流が前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されることを特徴とする請求項８に記載の電子源の製造方法。
【請求項１４】
Ｖｆ’＝Ｖｆ／２であることを特徴とする請求項１３に記載の電子源の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子源の製造方法の技術に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
よって、本発明の目的は、より短い時間で活性化工程を行なうことのできる電子源の製造方法を提供することにある。また、本発明の目的は、より短い時間での活性化工程で結晶性の良い炭素あるいは炭素化合物の膜を形成できる電子源の製造方法を提供することにある。また、本発明の目的は、複数の電子放出素子を備える電子源の製造方法においても、より短い時間で活性化工程を行なうことのできる電子源の製造方法を提供することにある。また、本発明の目的は、複数の電子放出素子を備える電子源の製造方法においても、より短い時間での活性化工程で均一性の良い電子放出素子を備える電子源を作成し得る電子源の製造方法を提供することにある。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基板上に、互いに間隔をおいて配置された一対の導電体を複数対形成する工程と、炭素化合物ガスの雰囲気中にて、前記一対の導電体の少なくとも一方に炭素あるいは炭素化合物を堆積させる活性化工程とを有し、前記活性化工程は、第１工程及び第２工程を含む２段階以上の複数の工程を有し、前記第１工程は、最終の活性化工程である前記第２工程よりも前記炭素化合物ガスの分圧が大きい雰囲気中にてなされ、前記第１工程は、当該第１工程での素子電流が前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されることを特徴とする電子源の製造方法である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
また、本発明は、電極間に配置された電子放出部を含む導電性膜を複数形成する工程と、炭素化合物ガスの雰囲気中にて、前記導電性膜に炭素あるいは炭素化合物を堆積させる活性化工程とを有し、前記活性化工程は、第１工程及び第２工程を含む２段階以上の複数の工程を有し、前記第１工程は、最終の活性化工程である前記第２工程よりも前記炭素化合物ガスの分圧が大きい雰囲気中にてなされ、前記第１工程は、当該第１工程での素子電
流が前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されることを特徴とする電子源の製造方法である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
また、以上の電子源の製造方法は、前記第１工程における炭素化合物ガスの分圧は、５×１０−４Ｐａ以上であること、あるいは、前記第２工程における炭素化合物ガスの分圧は、５×１０−３Ｐａ以下であること、あるいは、前記第１工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、前記第２工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量よりも大きいこと、あるいは、前記第１工程における炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、前記第２工程後の炭素あるいは炭素化合物の堆積量の７０％以上であること、あるいは、前記第１工程では、電圧Ｖｆと該電圧Ｖｆより低い電圧Ｖｆ’とが前記導電体もしくは前記電極間に印加され、前記第１工程は、前記電圧Ｖｆ’が印加されたときの素子電流が前記第２工程終了時の素子電流以上の値のときに終了されること、あるいは、前記Ｖｆ’＝Ｖｆ／２であること、をも含むものである。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
このような電子源の製造方法によれば、より短い時間で結晶性の良い炭素あるいは炭素化合物の膜が形成でき、特性の安定化が図れる。このような電子源の製造方法によれば、複数の素子に対して同時に活性化工程を施した場合でも、炭素化合物ガスの供給量が不足することはなくなり、該炭素化合物ガスの供給量不足による電子放出特性の均一性低下を抑制することができる。さらに、該炭素化合物ガスの分圧を低くした該炭素あるいは炭素化合物を堆積させる最終的な工程を行うことによって、電子放出特性が最適化されるため、均一性が向上する。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
基板１としては、石英ガラス，Ｎａ等の不純物含有量を減少したガラス，青板ガラス，青板ガラスにスパッタ法等により形成したＳｉＯ２積層したガラス基板及びアルミナ等のセラミックス及びＳｉ基板等を用いることができる。対向する素子電極２，３の材料としては、一般的な導体材料を用いることができる。素子電極間隔Ｌ、素子電極長さＷ、導電性膜４の形状等は、応用される形態等を考慮して、設計される。尚、図１に示した構成だ
けでなく、基板１上に、導電性膜４、対向する素子電極２，３の順に積層した構成とすることもできる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
導電性膜４には、良好な電子放出特性を得るために、微粒子で構成された微粒子膜を用いるのが好ましい。その膜厚は，素子電極２，３へのステップカバレージ、素子電極２，３間の抵抗値及び後述するフォーミング条件等を考慮して適宜設定されるが、通常は、０．１ｎｍの数倍から数百ｎｍの範囲とするのが好ましく、より好ましくは１ｎｍより５０ｎｍの範囲とするのが良い。その抵抗値は、Ｒｓが１０２から１０７Ω／□の値である。なおＲｓは、厚さがｔ、幅がｗで長さがｌの薄膜の抵抗Ｒを、Ｒ＝Ｒｓ（ｌ／ｗ）とおいたときに現れる量である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
導電性膜４を構成する材料は、Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｔｉ，Ｉｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｗ，Ｐｄ等の金属、ＰｄＯ，ＳｎＯ２，Ｉｎ２Ｏ３，ＰｂＯ，Ｓｂ２Ｏ３等の酸化物の中から適宜選択される。ここで述べる微粒子膜とは、複数の微粒子が集合した膜であり、その微細構造は、微粒子が個々に分散配置した状態あるいは微粒子が互いに隣接、あるいは重なり合った状態（いくつかの微粒子が集合し、全体として島状構造を形成している場合も含む）をとっている。微粒子の粒径は、０．１ｎｍの数倍から数百ｎｍの範囲、好ましくは、１ｎｍから２０ｎｍの範囲である。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
本発明で用いることができる、適当な有機物質としては、アルカン、アルケン、アルキンの脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、アミン類、フェノール、カルボン、スルホン酸等の有機酸類等を挙げることが出来、具体的には、メタン、エタン、プロパンなどＣｎＨ２ｎ＋２で表される飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、アセチレンなどＣｎＨ２ｎ、ＣｎＨ２ｎやＣｎＨ２ｎ−２等の組成式で表される不飽和炭化水素、ベンゼン、メタノール、エタノール、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセトン、メチルエチルケトン、メチルアミン、エチルアミン、フェノール、蟻酸、酢酸、プロピオン酸等が使用できる。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
５）このような工程を経て得られた電子放出素子は、安定化工程を行うことが好ましい。この工程は、真空容器内の有機物質排気する工程である。真空容器を排気する真空排気装置は、装置から発生するオイルが素子の特性に影響を与えないように、オイルを使用しないものを用いるのが好ましい。具体的には、ソープションポンプ、イオンポンプ等の真空排気装置を挙げることが出来る。真空容器内の有機成分の分圧は、上記の炭素及び炭素化合物がほぼ新たに堆積しない分圧で１．３×１０−６Ｐａ以下が好ましく、さらには１．３×１０−８Ｐａ以下が特に好ましい。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
さらに真空容器内を排気するときには、真空容器全体を加熱して、真空容器内壁や、電子放出素子に吸着した有機物質分子を排気しやすくするのが好ましい。このときの加熱条件は、８０〜２５０℃、好ましくは１５０℃以上で、できるだけ長時間処理するのが望ましいが、特にこの条件に限るものではなく、真空容器の大きさや形状、電子放出素子の構成、などの諸条件により適宜選ばれる条件により行う。真空容器内の圧力は極力低くすることが必要で、１×１０−５Ｐａ以下が好ましく、さらに１．３×１０−６Ｐａ以下が特に好ましい。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
安定化工程を行った後の、駆動時の雰囲気は、上記安定化処理終了時の雰囲気を維持するのが好ましいが、これに限るものではなく、有機物質が十分除去されていれば、圧力自体が多少上昇しても十分安定な特性を維持することが出来る。このような真空雰囲気を採用することにより、新たな炭素あるいは炭素化合物の堆積を抑制でき、また真空容器や基板などに吸着したＨ２Ｏ、Ｏ２なども除去でき、結果として素子電流Ｉｆ放出電流Ｉｅが安定する。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
不図示の層間絶縁層は、真空蒸着法、印刷法、スパッタ法等を用いて形成されたＳｉＯ２等で構成される。例えば、列方向配線７２を形成した基板７１の全面或は一部に所望の形状で形成され，特に，列方向配線７２と行方向配線７３の交差部の電位差に耐え得るように，膜厚，材料，製法が，適宜設定される。列方向配線７２と行方向配線７３は，それぞれ外部端子として引き出されている。電子放出素子７４を構成する一対の電極（不図示）はそれぞれ、ｍ本の行方向配線７３、およびｎ本の列方向配線７２と電気的に接続されている。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
また、フェースープレート８６、リアプレート（電子源基板）７１間に、スペーサ１６０が配置されており大気圧に対して十分な強度をもつ外囲器１６４が構成されている。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
図７は、蛍光膜を示す模式図である。蛍光膜９３は、モノクロームの場合は蛍光体のみから構成することができる。カラーの蛍光膜の場合は、蛍光体の配列によりブラックストライプあるいはブラックマトリクスなどと呼ばれる黒色導電材９１と蛍光体９２とから構成することができる。ブラックストライプ、ブラックマトリクスを設ける目的は、カラー表示の場合、必要となる三原色蛍光体の各蛍光体９２間の塗り分け部を黒くすることで混色等を目立たなくすることと、蛍光膜９３における外光反射によるコントラストの低下を抑制することにある。ブラックストライプの材料としては、通常用いられている黒鉛を主成分とする材料の他、導電性があり、光の透過及び反射が少ない材料を用いることができる。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
ガラス基板８３に蛍光体を塗布する方法は、モノクローム、カラーによらず、沈澱法、印刷法等が採用できる。蛍光膜９３の内面側には、通常メタルバック８５が設けられる。メタルバックを設ける目的は、蛍光体の発光のうち内面側への光をフェースプレート８６側へ鏡面反射させることにより輝度を向上させること、電子ビーム加速電圧を印加するための電極として作用させること、外囲器内で発生した負イオンの衝突によるダメージから蛍光体を保護すること等である。メタルバックは、蛍光膜作製後、蛍光膜の内面側表面の平滑化処理（通常、「フィルミング」と呼ばれる。）を行い、その後Ａｌを真空蒸着等を用いて堆積させることで作製できる。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
フェースプレート８６には、更に蛍光膜９３の導電性を高めるため、蛍光膜９３の外面側に透明電極（不図示）を設けてもよい。前述の封着を行う際には、カラーの場合は各色蛍光体と電子放出素子とを対応させる必要があり、十分な位置合わせが不可欠となる。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
第１段の工程での該有機物質の分圧としては、安定な電子放出特性を有するために必要な1素子当りの炭素あるいは炭素化合物の堆積量と、同時に活性化する素子数、さらに活性化時間と、有機物質が堆積する炭素あるいは炭素化合物に変換（反応）される変換効率（反応効率）によって、最低限必要な分圧を求めることができるが、５×１０−４Ｐａ以上の雰囲気が好ましい。また、第２段の工程での有機物質の分圧としては、本発明者らが鋭意検討した結果、５×１０−３Ｐａ以下の雰囲気が好ましいことがわかった。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
真空容器内部を排気する際は、電子源基板の表裏の圧力差による基板の変形や破損を防ぐために、基板ステージ２１５に静電チャック２１６を具備するものである。静電チャック２１６による基板の固定は、該静電チャックの中に置かれた電極（不図示）と電子源基板２１０との間に電圧を印加して静電力により電子源基板２１０を基板ステージ２１５に吸引するものである。電子源基板２１０に所定の電位を所定の値に保持するため、基板の裏面にはＩＴＯ膜などの導電性膜を形成する。なお、静電チャック方式による基板の吸着のためには、静電チャックの中に置かれた電極（不図示）と基板の距離が短くなっている必要があり、いったん別の方法で電子源基板２１０を静電チャック２１６に押し付けることが望ましい。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９１】
このような構成をとり得る本発明の画像表示装置においては、各電子放出素子に、容器外端子Ｄｏｘ１乃至Ｄｏｘｍ、Ｄｏｙ１乃至Ｄｏｙｎを介して電圧を印加することにより、電子放出が生ずる。高圧端子Ｈｖを介してメタルバック８５、あるいは透明電極（不図示）に高圧を印加し、電子ビームを加速する。加速された電子は、蛍光膜９３に衝突し、発光が生じて画像が形成される。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
図１３は、はしご型配置の電子源を備えた画像形成装置におけるパネル構造の一例を示す模式図である。１２０はグリッド電極１２１は電子が通過するため空孔、１２２はＤｘ
ｏ１，Ｄｘｏ２，．．．Ｄｘｏｍよりなる容器外端子である。１２３は、グリッド電極１２０と接続されたＧ１，Ｇ２，．．Ｇｎからなる容器外端子、１１０は各素子行間の共通配線を同一配線とした電子源基板である。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９６】
図１３においては、基板１１０とフェ−スプレ−ト８６の間には、グリッド電極１２０が設けられている。グリッド電極１２０は、電子放出素子から放出された電子ビ−ムを変調するためのものであり、はしご型配置の素子行と直交して設けられたストライプ状の電極に電子ビ−ムを通過させるため、各素子に対応して１個ずつ円形の開口１２１が設けられている。グリッドの形状や設置位置は図１２に示したものに限定されるものではない。例えば、開口としてメッシュ状に多数の通過口を設けることもできるし、グリッドを放出素子の周囲や近傍に設けることもできる。
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９７】
容器外端子１２２，１２３は、不図示の制御回路と電気的に接続されている。本例の画像形成装置では、素子行を１列ずつ順次駆動（走査）していくのと同期してグリッド電極列に画像１ライン分の変調信号を同時に印加する。これにより、各電子ビ−ムの蛍光体への照射を制御し、画像を１ラインずつ表示すことができる。本発明の画像形成装置は、テレビジョン放送の表示装置、テレビ会議システムやコンピューター等の表示装置の他、感光性ドラム等を用いて構成された光プリンターとしての画像形成装置等としても用いることができる。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０２】
工程−３
ポリビニルアルコールを重量濃度０．０５％、２−プロパノールを重量濃度１５％、エチレングリコールを重量濃度１％を溶解した水溶液に、テトラモノエタノールアミン−パラジウム酢酸（Ｐｄ（ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）４（ＣＨ３ＣＯＯ）２）をパラジウム重量濃度が約０．１５％となるように溶解して黄色の溶液を得た。
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０５】
次に、工程−４を終えた、図１５の基体９１を図１６の真空処理装置に設置した。真空ポンプにて１０−５Ｐａの真空度まで排気した。図１６の真空処理装置について説明する。図１６は真空処理装置の一例を示す模式図であり、この真空処理装置はフォーミング工程，活性化工程，安定化工程を行えるだけではなく、測定評価装置としての機能をも兼ね備えている。尚、図１６においては、図示の便宜上、行方向配線９８、列方向配線９９、層間絶縁層９７、素子電極２，３、導電性膜４は省略している。
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０８】
工程−５
続いて、図１６の真空処理装置内でフォーミング工程を施した。真空容器７５内を１０−５Ｐａまで排気後、基体９１上の行方向配線９８及び列方向配線９９を介して複数の導電性膜４の各々に電圧を印加してフォーミングを行なった。尚、上記電圧の印加は、各ライン（行方向配線）毎に行った。上記電圧の印加により、各導電性膜４の部位に亀裂が形成された。ここで、通電フォーミングの電圧波形はパルス波形で、パルス波高値を０Ｖから０．１Ｖステップで増加させる電圧パルスを印加した。電圧波形のパルス幅とパルス間隔はそれぞれ１ｍｓｅｃ，１０ｍｓｅｃとした矩形波とした。通電フォーミング処理の終了は、導電性膜の抵抗値が１ＭΩ以上とした。
【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０９】
図１７に本実施例で用いたフォーミング波形を示す。なお、素子電極２，３において、一方の電極を低電位として他方を高電位側として電圧は印加される。
工程−６
１０−５Ｐａまで排気後、１段階目の活性化工程として、トルニトリルを分圧にして１×１０−２Ｐａまで導入し、基体９１上の行方向配線９８及び列方向配線９９を介して上記複数の導電性膜４の各々に電圧を印加した。この電圧印加は、各ライン（行方向配線）毎に線順次走査で行われ、パルス波高値を１５Ｖで固定，パルス幅を１ｍｓｅｃ，パルス間隔を１０ｍｓｅｃとした矩形波のパルスの印加が行われた。尚、各ライン（行方向配線）に対して１分間の電圧印加を行った。以上により１段階目の活性化工程を終了した。
【手続補正３４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１０】
次に２段階目の活性化工程として、トルニトリルを分圧にして１×１０−４Ｐａまで排気装置によって低下させ、１段階目の活性化工程と同様に各ライン（行方向配線）に対して１０分間程度の電圧印加を行い、各ラインとも素子電流が平均で１５ｍＡになったとき、２段階目の活性化工程を終了した。
【手続補正３５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１２】
１段目の活性化工程終了時と２段階目の活性化工程終了時に、各導電性膜４上に堆積した炭素あるいは炭素化合物をラマン分光分析（レーザー波長：５１４．５ｎｍ、スポット径：約１μｍ）により解析した結果、計測された１５８０ｃｍ−１付近と１３３５ｃｍ−１付近のピークの積分強度の変化から、１段階目の活性化工程で堆積した炭素あるいは炭素化合物の堆積量は、２段階目の活性化工程終了時の最終的な炭素あるいは炭素化合物の堆積量の８５％であった。以上の工程により、各導電性膜４には図１（ａ）、（ｂ）で示したように、炭素膜４ａが形成された。
【手続補正３６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
工程−７
つづいて安定化工程を行った。安定化工程は、真空容器内の雰囲気などに存在する有機ガスを排気し、各導電性膜４上への更なる、炭素あるいは炭素化合物の堆積を抑制し、素子電流Ｉｆ，放出電流Ｉｅを安定させる工程である。真空容器全体を２５０℃に加熱して、真空容器内壁や基体９１上に吸着した有機物質分子を排気した。このとき、真空度は１×１０−６Ｐａであった。以上の工程により、図１４で示した、本実施例の電子源を作成した。
【手続補正３７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１５】
（比較例）
実施例１の工程―５までを終えた基体９１に対して、実施例１の工程―６における活性化工程を、トルニトリルの分圧を１×１０−４Ｐａとして、基体９１上の行方向配線９８及び列方向配線９９を介して複数の導電性膜４の各々に電圧を印加することで行なった。この電圧印加は、各ライン（行方向配線）毎に線順次走査で行われ、パルス波高値を１５Ｖで固定、パルス幅を１ｍｓｅｃ，パルス間隔を１０ｍｓｅｃとした矩形波のパルスを印加することで行われ、各ライン（行方向配線）に６０分間印加された。以降、２段階目の活性化工程を行わなかった以外は、実施例１と同様に電子源を作成した。特性の均一性評価のため、実施例１と同様に、各電子放出素子の特性の平均値で分散値を割った値を算出した結果、素子電流Ｉｆ値が２５％，放出電流Ｉｅ値が３０％であった。
【手続補正３８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２０】
工程−ｃ
工程−ｂで堆積したシリコン酸化膜にコンタクトホール１５２を形成するためのホトレジストパターンを作り、これをマスクとして層間絶縁層１５１をエッチングしてコンタクトホール１５２を形成する（図２２（Ｃ））。エッチングはＣＦ４とＨ２ガスを用いたＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）法によった。
【手続補正３９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
工程−ｆ
膜厚１００ｎｍのＣｒ膜を真空蒸着により堆積・パターニングし、そのうえに有機Ｐｄ（ｃｃｐ４２３０奥野製薬（株）社製）をスピンナーにより回転塗布、３００℃で１０分間の加熱焼成処理をした。また、こうして形成されたＰｄＯ微粒子からなる導電性膜４の膜厚は１０ｎｍ、シート抵抗値は５×１０４Ω／□であった。その後、Ｃｒ膜１５３および焼成後の導電性膜４を酸エッチャントによりエッチングして所望のパターンを形成した（図２３（Ｆ））。
【手続補正４０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３２】
外囲器内部を１０−２Ｐａまで排気した後、外部に設置された、電源から、パルス幅１ｍｓの矩形波をスクロール周波数４．２Ｈｚで順次、上配線に印加した。電圧値は、１２Ｖとした。また、下配線は、グランドに接地した。図９に示された真空装置のチャンバー１３３内部に水素と窒素の混合ガス（２％水素、９８％窒素）を導入し、圧力は１０００Ｐａに保った。ガス導入は、マスフローコントローラ１３９によって制御し、一方、チャンバー１３３からの排気流量は、排気装置１３５と流量制御用のコンダクタンスバルブによって制御した。
【手続補正４１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３４】
次に、活性化工程を以下の第１と第２の２段階の工程で行った。
＜第１の活性化工程＞
上記真空装置の真空チャンバー１３３を経由して、外囲器１６４内にベンゾニトリルを６．６×１０−２Ｐａで導入した。図２５は、外囲器の容器外端子と活性化工程で電圧印加するための電源との接続を示した図である。容器外端子Ｄｏｙ１〜Ｄｏｙｎ（ｎ＝６００）を共通にして接地した。
【手続補正４２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３９】
＜第２の活性化工程 ＞
その後、外囲器１６４内のベンゾニトリルの圧力を６．６×１０−４Ｐａまで下げた。第１の活性化工程と同様に、１０ラインに時分割で電圧を印加し、対応する導電性膜４に接続されたの電極２、３間に電圧を印加し、第２の活性化工程を行った。活性化工程での印加電圧波形は、第１の活性化工程と同様に行い、活性化時間を一律３０分間行った。終了時の上配線に流れる素子電流は、８００ｍＡから１Ａの範囲であった。尚、各導電性膜４上には図１（ａ）、（ｂ）に示したように炭素膜４ａが形成されていた。
【手続補正４３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４０】
最後に安定化工程として、約１．３３×１０−４Ｐａの圧力で、１５０℃１０時間のベーキングを行った後、不図示の排気管をガスバーナーで熱することで溶着し外囲器１６４の封止を行った。
【手続補正４４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５６】
（実施例９）
図２８に示した構成の電子源基板を以下のように作成した。まず、ＳｉＯ２層を形成したガラス基板（サイズ３５０×３００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）上にフセット印刷法によりＰｔペーストを印刷し、加熱焼成して、厚み５０ｎｍの素子電極２０２、２０３を形成した。
【手続補正４５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５７】
次に、スクリーン印刷法によりＡｇペーストを印刷し、加熱焼成する事により、列方向配線（下配線）２０７（７２０本）及び行方向配線（上配線）２０８（２４０本）を形成し、列方向配線２０７と行方向配線２０８交差部にはスクリーン印刷法により絶縁性ペーストを印刷し、加熱焼成して絶縁層２０９を形成した。また、列方向配線２０７と行方向配線２０８と外部の電源と電気的な接続を行うために、電子源基板２１０の端部に配線の取り出しパターン２１１をスクリーン印刷法で形成した。また、後述する静電チャックによる基板保持のために、ガラス基板の裏面にＩＴＯ膜２１４（１００ｎｍ厚）をスパッタ法で成膜した。
【手続補正４６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６２】
次に、活性化工程を以下の第１と第２の２段階の工程で行った。
＜第１の活性化工程＞
真空容器内にｐ−トルニトリルを１．３×１０−３Ｐａを導入した。図３０は、本実施例で用いた外囲器の容器外端子と活性化工程で電圧印加するための電源との接続を示した図である。まず、下配線２０７に接触しているコンタクトピンＣｏｙ１〜Ｃｏｙｎ（ｎ＝７２０）を共通にして接地した。一方、上配線２０８に接触しているコンタクトピンＣｏｘ１〜Ｃｏｘ２４０を、３０ピン単位で８分割し、それぞれをスイッチングボックスＡ〜Ｈを介して、電源Ａ〜Ｈに接続した。なお、それぞれのスイッチングボックスとコンタクトピンの間には、配線を流れる電流を測定するための電流計から構成される電流評価系Ａ〜Ｈを接続した。
【手続補正４７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６４】
＜第２の活性化工程 ＞
その後、真空容器内のｐ−トルニトリルの圧力を１．３×１０−４Ｐａまで下げた。第１の活性化工程と同様に、１０ラインに時分割で電圧を印加し、対応する導電性膜２０４の電極２、３間に電圧を印加し、第２の活性化工程を行った。活性化工程での印加電圧波形は、第１の活性化工程と同様に行い、活性化時間を一律30分間行った。終了時の上配線に流れる素子電流は、１．０Ａから１．２Ａの範囲であった。以上の工程を終了した電子源基板２１０は、ガラス枠及び蛍光体を配置したフェースプレートと位置合わせを行い、低融点ガラスを用いて封着し、真空外囲器を作製した。更に、実施例２と同様に、前記外囲器内を真空排気した状態で、ベーキング、封止工程等の工程を施し、図６に示す画像形成装置を作製した。得られた画像形成装置における各電子放出素子の電子放出特性（Ｉｆ、Ｉｅ）のばらつきを測定したところ、Ｉｆで９％、Ｉｅで１０％であった。
【手続補正４８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６５】
（実施例１０）
以下に述べる本実施例は、電子源として、ｓｐｉｎｄｔ型の電子放出素子を用いた例である。図３１には、電子放出素子の作成方法を、図３２には、この電子放出素子ＭＴＸを配置した電子源の構成図を示す。まず、ガラス基板上に、ＳｉＯ2の絶縁層３０２を介して、ストライプパターンでアルミニウム電極をマトリクス配置で成膜、パターンニングし、カソード電極３０１、ゲート電極３０３を作成した。ゲート電極３０３及び絶縁膜３０２に円形の小穴３０４を通常のフォトリソプロセスによって形成する。アルミナ等よりなる犠牲層３０５を導電性基板３０１に対して浅い角度で蒸着した。この工程によりゲート口径は縮小すると共にゲート３０３は犠牲層３０５に覆われる。エミッタ電極となるモリブデン３０６を導電性基板３０１に対して垂直方向から蒸着した。このようにすると、ゲ
ート口は蒸着の進展に伴って小さくなるので、小穴３０４の内部に円錐形状の陰極３０７が形成された。犠牲層３０５をウェットエッチングによりリフトオフして不要のモリブデン３０６を除去する。得られた電界放射型電子源を実施例２と同様に、外囲器を作成した。実施例２と同様に、外囲器内部を真空排気装置によって排気後、ベンゾニトリルを用いて活性化工程を行った。
【手続補正４９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６６】
＜第１の活性化工程＞
外囲器内部に、ベンゾニトリルを１×１０−２Ｐａ導入した後に、上方に配置されたアノード電極に５ｋＶの電圧を印加した状態で、カソード電極３０１とゲート電極３０３間に１００Ｖのパルス状の電圧の印加を２分間行なった。このときのアノード電流を測定すると、ベンゾニトリルを導入していない真空雰囲気でのアノード電流の１０倍に上昇した。
【手続補正５０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６７】
＜第２の活性化工程＞
次に、外囲器内部のベンゾニトリルを１×１０−４Ｐａに減少させた後に、アノード電極に５ｋＶ電圧を印加した状態で、カソード電極３０１とゲート電極３０３間に１００Ｖのパルス状の電圧を印加を２０分間行なった。この２０分間に、アノード電流は２倍に上昇した。活性化終了後、実施例２と同様に安定化工程として、約１．３３×１０−４Ｐａの圧力で、１５０℃１０時間のベーキングを行った後、不図示の排気管をガスバーナーで熱することで溶着し外囲器の封止を行った。得られた画像形成装置における各電子放出素子の電子放出特性１４％であった。
【手続補正５１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７０】
【発明の効果】
以上のように本発明は、より短い時間で活性化工程を行なうことのできる電子源の製造方法を提供することができる。また、本発明は、より短い時間での活性化工程で結晶性の良い炭素あるいは炭素化合物の膜を形成できる電子源の製造方法を提供することができる。また、本発明は、複数の電子放出素子を備える電子源の製造方法においても、より短い時間で活性化工程を行なうことのできる電子源の製造方法を提供することができる。また、本発明は、複数の電子放出素子を備える電子源の製造方法においても、より短い時間での活性化工程で均一性の良い電子放出素子を備える電子源を作成し得る電子源の製造方法を提供することができる。
【手続補正５２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】符号の説明
【補正方法】変更
【補正の内容】
【符号の説明】
１ 基板
２，３ 素子電極
４ 導電性膜
４ａ カーボン膜
５ 第１の間隔（電子放出部）
５ａ 第２の間隔
７１ 電子源基板
７２ 列方向配線
７３ 行方向配線
７４ 電子放出素子
８２ 支持枠
８３ ガラス基板
９３ 蛍光膜
８５ メタルバック
８６ フェースプレート
１６４ 外囲器
Ｉｆ 素子電流
Ｉｅ 放出電流