【手続補正書】
【提出日】平成30年12月4日(2018.12.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法であって、エチレンアミン(EA)とポリリン酸(PPA)を、無水の条件下で、EAとPPAの反応が完了まで進むようなEA／PPA反応比及び反応温度で反応させる工程を含み、前記EA／PPA比が、結果として生じるEAPPAの10質量%の水溶液のpHが2〜7.5の範囲内となるように働く、前記方法。
【請求項２】
前記結果として生じるEAPPAを引き続く縮合にさらす工程をさらに含む、請求項1に記載のナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法。
【請求項３】
下記：
a)10質量%の水溶液のときに2〜7.5の範囲内のpHという特性を有する、ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)、
b)前記EAPPAに対して少なくとも0.1質量%の量の1種以上の添加剤であって、下記：1)1種以上のエポキシ含有化合物を含むエポキシ組成物；2)1種以上の潤滑化合物を含む潤滑剤；及び3)1種以上の滴り防止化合物を含む滴り防止剤から成る群より選択される、前記添加剤
を含む組成物。
【請求項４】
下記：
a)ポリマー、
b)10質量%の水溶液のときに2〜7.5の範囲内のpHという特性を有する、ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)
を含む難燃性ポリマー組成物。
【請求項５】
請求項1又は請求項2に記載の方法で形成された、ナトリウムを含まないEAPPAの少なくとも20質量%の比率の水溶液を適用する工程を含む、火災の封じ込め又は消化方法。
【請求項６】
前記適用工程が、前記火災の前の燃料の表面上に、少なくとも0.25ミル(0.00635mm)の厚さで前記表面の少なくとも25%を濡らす働きをする量又は形態で前記水溶液を散布する工程を含む、請求項５に記載の火災の封じ込め又は消化方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
本明細書の知見は、如何なる特定の理論にも依存しない。
1. http://www.dow.com/amines/pdfs/108-01347.pdf
2. http://cameochemicals.noaa.gov/chemical/9000, 
3. Masson, J-F., Energy & Fuels, Vol. 22, No. 4, 2008, pp. 2637-2640.
4. Shen, Chung Y., Ind. Eng. Chem., Process Des. Develop., Vol. 14, No. 1, 1975.
次に本発明の態様を示す。
1.  ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法であって、エチレンアミン(EA)とポリリン酸(PPA)を、実質的に無水の条件下で、EAとPPAの反応が実質的に完了まで進むようなEA／PPA反応比及び反応温度で反応させる工程を含み、前記EA／PPA比が、結果として生じるEAPPAの10質量%の水溶液のpHが2〜7.5の範囲内となるように働く、前記方法。
2.  前記結果として生じるEAPPAを引き続く縮合にさらす工程をさらに含む、上記1に記載のナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法。
3.  前記結果として生じるEAPPAの縮合反応が、前記EAPPAの325℃までのサーモグラフィー分析(TGA)減量が窒素雰囲気内で毎分20℃の加熱速度にて1質量%未満であるような反応である、上記2に記載のナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法。
4.  前記縮合反応が、真空下で200℃と250℃との間の温度での加熱にさらされた少なくとも25平方インチ(0.016m2)の表面積を有する前記結果として生じるEAPPAの500gのサンプルが、5トール未満の真空圧力を達成できる真空システムで少なくとも15分間20トール未満の真空圧力を有するような反応である、上記2に記載のナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法。
5.  EA対PPAの反応比が、組成物の質量で少なくとも0.45であり、PPAのグレードがPPA 105%〜PPA 117%である、上記1に記載のナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法。
6.  前記反応工程が、密閉容器内での混合工程及び微粉砕工程の少なくとも1つを含み、最終温度が、形成されたEAPPA組成物を融解させるのに十分である、上記1に記載の方法。
7.  前記エチレンアミンが、エチレンジアミン(EDA)、ジエチレントリアミン(DETA)、ピペラジン(PIP)、トリエチレンテトラミン(TETA)、テトラエチレンペンタミン(TEPA)、及びペンタエチレンヘキサミン(PEHA)から成る群より選択される、上記1に記載のナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)の形成方法。
8.  下記：
a)10質量%の水溶液のときに2〜7.5の範囲内のpHという特性を有する、ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)、
b)前記EAPPAに対して少なくとも0.1質量%の量の1種以上の添加剤であって、下記：1)1種以上のエポキシ含有化合物を含むエポキシ組成物；2)1種以上の潤滑化合物を含む潤滑剤；及び3)1種以上の滴り防止化合物を含む滴り防止剤から成る群より選択される、前記添加剤
を含む組成物。
9.  前記エポキシ含有化合物が、ポリマーグラフト剤；さらにグリシジル-エーテル、グリシジル-エステル及びグリシジル-アミンに分類されるグリシジルエポキシ；及びフェノール性ヒドロキシル含有ノボラック樹脂のグリシジルエーテルから成る群より選択され；前記潤滑剤が、合成グリース、ポリアルファオレフィン、カルシウム中和イオノマー、亜鉛中和イオノマー、無水マレイン酸グラフトオレフィン、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアロアミド(EBS)、シリコーン油、ポリプロピレンコポリマー、キャノーラ油、及び天然油から成る群より選択され；前記滴り防止剤が、ヒュームドシリカ及びテフロン（登録商標）から成るリストより選択される、上記8に記載の組成物。
10.  前記エポキシ含有化合物が、ポリマーグラフト剤、Elvaloy PTW、Lotader AX8900、ノボラック樹脂、Epon 1007F、Epon 828、Epon Su8、及びEpon 1009Fから成る群より選択され、前記潤滑剤がポリアルファオレフィンである、上記9に記載の組成物。
11.  上記1に記載の方法で形成されたナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)を含む組成物であって、EA対PPAの比率が該組成物の質量で0.45以上である、前記組成物。
12.  縮合を受けたことがあり、かつ熱可塑性ポリマー中で少なくとも15質量%のレベルで溶解できる特性を有する、上記11に記載の組成物。
13.  真空下で200℃と250℃との間の温度で加熱されると、25平方インチ(0.016m2)超の表面積を有する500gのEAPPAが、少なくとも15分間20トール未満の真空圧力を有することになり、かつ該真空システムは5トールの圧力を達成できるようなシステムであるという特性を有する、上記11又は上記12に記載の組成物。
14.  下記：
a)ポリマー、
b)10質量%の水溶液のときに2〜7.5の範囲内のpHという特性を有する、ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)
を含む難燃性ポリマー組成物。
15.  好ましくは前記ポリマーに対して少なくとも0.1質量%の量で1種以上の添加剤をさらに含み、前記1種以上の添加剤が、1)1種以上のエポキシ含有化合物を含むエポキシ組成物、2)潤滑化合物の前記リストからの1種以上の潤滑剤から選択される潤滑剤、3)滴り防止剤の前記リストから選択される滴り防止化合物、及び4)リン含有難燃剤から成る群より選択される、上記14に記載の難燃性ポリマー組成物。
16.  前記エポキシ含有化合物が、ポリマーグラフト剤；さらにグリシジル-エーテル、グリシジル-エステル及びグリシジル-アミンに分類されるグリシジルエポキシ；及びフェノール性ヒドロキシル含有ノボラック樹脂のグリシジルエーテルから成る群より選択され、前記潤滑剤が、合成グリース、ポリアルファオレフィン、カルシウム中和イオノマー、亜鉛中和イオノマー、無水マレイン酸グラフトオレフィン、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアロアミド(EBS)、シリコーン油、ポリプロピレンコポリマー、キャノーラ油、及び天然油から成る群より選択される、上記15に記載の難燃性ポリマー組成物。
17.  下記：
a)ポリマー、
b)10質量%の水溶液のときに2〜7.5の範囲内のpHという特性を有する、ナトリウムを含まないエチレンアミンポリホスファート(EAPPA)であって、前記ポリマーに溶解している前記EAPPA
で形成された1種以上の繊維から形成されたステープルを含む難燃性糸。
18.  コットンステープル、ウールステープル、レーヨンステープル、Kevlar(登録商標)ステープル、Basofil(登録商標)ステープル、Nomex(登録商標)ステープル、及びポリエステルステープルから成る群より選択される1種以上の繊維をさらに含む、上記17に記載の難燃性糸。
19.  上記1又は上記2に記載の方法で形成された、ナトリウムを含まないEAPPAの少なくとも20質量%の比率の水溶液を適用する工程を含む、火災の封じ込め又は消化方法。
20.  前記適用工程が、前記火災の前の燃料の表面上に、少なくとも0.25ミル(0.00635mm)の厚さで前記表面の少なくとも25%を濡らす働きをする量又は形態で前記水溶液を散布する工程を含む、上記19に記載の火災の封じ込め又は消化方法。
21.  前記水溶液の前記量又は形態が、木材表面を濡らして燃えさしの形成を阻止し、かつ放出される熱を減らす働きをする、上記19に記載の火災の封じ込め又は消化方法。
22.  前記濡らす工程が、少なくとも1ミル(0.0254mm)の前記水溶液の厚さで可燃物を被覆する働きをする、上記19に記載の火災の封じ込め又は消化方法。
23.  前記水溶液が、EAとPPAの反応が実質的に完了まで進んだ後に水を添加することによって形成される、上記19に記載の火災の封じ込め又は消化方法。