【手続補正書】
【提出日】平成19年4月18日(2007.4.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】 原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する方法であって、原料空気を主精留部に導入して窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する工程と、該窒素富化液化空気を二次精留部に下降液として導入する工程と、前記酸素富化液化空気を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化空気とすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、該酸素富化空気を前記二次精留部に上昇ガスとして導入する工程と、該二次精留部に下降液として導入した前記窒素富化液化空気と上昇ガスとして導入した前記酸素富化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する工程と、該酸素富化液を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化ガスとすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、前記酸素富化液化空気及び酸素富化液との熱交換によって液化した液化窒素を前記主精留部に下降液として導入する工程と、前記窒素富化ガスを圧縮して主精留部に導入する工程と、前記二次精留部の酸素富化ガスを廃ガスとして導出する工程と、前記窒素ガスの残部を製品として導出する工程とを有していることを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】 前記窒素富化ガスの酸素濃度が１０〜４０体積％であることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項３】 原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する装置であって、原料空気を窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する主精留塔と、前記窒素ガスの一部を液化する凝縮器と、前記酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する第二精留塔とを備えるとともに、前記窒素富化ガスを圧縮機で圧縮して前記主精留塔に再導入する循環経路と、前記窒素富化液化空気を前記主精留塔の中段部から抜出して前記第二精留塔の上部に導入する経路と、前記酸素富化液化空気を前記主精留塔の下部から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化空気を第二精留塔の下部に導入する経路と、前記酸素富化液を前記第二精留塔から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化ガスを廃ガスとして導出する経路と、前記窒素ガスを主精留塔から製品窒素として採取する経路とを備えていることを特徴とする窒素製造装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する方法であって、原料空気を主精留部に導入して窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する工程と、該窒素富化液化空気を二次精留部に下降液として導入する工程と、前記酸素富化液化空気を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化空気とすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、該酸素富化空気を前記二次精留部に上昇ガスとして導入する工程と、該二次精留部に下降液として導入した前記窒素富化液化空気と上昇ガスとして導入した前記酸素富化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する工程と、該酸素富化液を前記窒素ガスの一部との熱交換により気化させて酸素富化ガスとすると同時に該窒素ガスを液化して液化窒素とする工程と、前記酸素富化液化空気及び酸素富化液との熱交換によって液化した液化窒素を前記主精留部に下降液として導入する工程と、前記窒素富化ガスを圧縮して主精留部に導入する工程と、前記二次精留部の酸素富化ガスを廃ガスとして導出する工程と、前記窒素ガスの残部を製品として導出する工程とを有していることを特徴としている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
また、本発明の窒素製造装置は、原料空気を液化精留分離して製品窒素を採取する装置であって、原料空気を窒素ガスと酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とに精留分離する主精留塔と、前記窒素ガスの一部を液化する凝縮器と、前記酸素富化液化空気と窒素富化液化空気とを窒素富化ガスと酸素富化液とに精留分離する第二精留塔とを備えるとともに、前記窒素富化ガスを圧縮機で圧縮して前記主精留塔に再導入する循環経路と、前記窒素富化液化空気を前記主精留塔の中段部から抜出して前記第二精留塔の上部に導入する経路と、前記酸素富化液化空気を前記主精留塔の下部から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化空気を第二精留塔の下部に導入する経路と、前記酸素富化液を前記第二精留塔から抜出して前記凝縮器に導入する経路と、該凝縮器で気化した酸素富化ガスを廃ガスとして導出する経路と、前記窒素ガスを主精留塔から製品窒素として採取する経路とを備えていることを特徴としている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１は、窒素製造装置の第１参考例を示す系統図である。なお、以下の各形態例においては、従来法との比較を容易にするため、前述の従来例装置の構成要素と同一又は類似の構成要素に同一符号を付して説明する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
第１参考例に示す窒素製造装置は、主要な構成機器として、原料空気を昇圧する空気圧縮機１、原料空気中の水分、炭酸ガス等の不純物を吸着除去する吸着器４、戻りガスによって原料混合ガスを冷却する主熱交換器６、原料混合ガスを精留分離する主精留部となる主精留塔８、酸素富化液化空気を蒸発気化させるとともに窒素ガスを液化させる凝縮器１５、寒冷を発生させる膨張タービン２０、循環ガスを昇圧して循環させる循環圧縮機３５を備えるとともに、循環する酸素富化空気の酸素濃度を低下させることを目的とした第二精留塔５１を備えている。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
図２は、本発明の第１形態例を示す系統図である。本形態例では、主精留塔８の塔中部から管６１に主精留塔下降液の一部を抜出し、この液を第二精留塔５１の下降液として用いている。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
図３は本発明の第２形態例を示す系統図であって、循環する窒素富化ガスの昇圧を、膨張タービン２０によって駆動される圧縮機４１で行うようにしたものである。第１，第２形態例と同様にして第二精留塔５１の頂部から管５６に抜出され、過冷器１１を経た窒素富化ガスは、主熱交換器６に流入することなく前記圧縮機４１に吸入され、低温状態で所定圧力に昇圧された後、管６２を通り、圧縮熱で昇温した温度に対応する位置で主熱交換器６に導入され、管５から主熱交換器６に流入した原料空気と合流して循環流を形成する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
図４は第２参考例を示す系統図であって、空気圧縮機を２段構成とし、主熱交換器６から管３４に導出した循環ガス（窒素富化ガス）を循環圧縮機で昇圧するのに代えて、第１空気圧縮機１ａで一次昇圧した原料空気に合流させて第２空気圧縮機１ｂで所定圧力に昇圧するようにしたものである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
図５は第３参考例を示す系統図であって、前記各形態例に設置されている過冷器１１を省略した例を示している。一般に、過冷器１１を設けて凝縮器１５に導入する酸素富化液化空気を過冷却状態にすることによって空気液化分離装置の性能向上を図ることができるが、このように過冷器を省略しても運転上は全く問題がな。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
図６は第４参考例を示す系統図であって、主精留塔８の上部から抜出した窒素ガスを液化させる凝縮器として、前記各形態例で用いたドライ式凝縮器に代えて、液浸式凝縮器７１，７２を使用した例を示すものである。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
図７は第５参考例を示す系統図であって、第二精留塔５１に代えて、気液接触が可能な気液分離器７３を設置した例を示している。すなわち、凝縮器１５で気化した酸素富化空気を管５４から気液分離器７３の下部に導入するとともに、管５３からの酸素富化液化空気を気液分離器７３の上部に導入することにより、両者を気液分離器７３内で気液接触させるようにしている。この場合も、液とガスとの気液平衡の関係から、管５６に抜出す循環ガスの窒素濃度を高めて酸素濃度を低くすることができる。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 第１参考例を示す窒素製造装置の系統図である。
【図２】 本発明の第１形態例を示す系統図である。
【図３】 本発明の第２形態例を示す系統図である。
【図４】 第２参考例を示す系統図である。
【図５】 第３参考例を示す系統図である。
【図６】 第４参考例を示す系統図である。
【図７】 第５参考例を示す系統図である。
【図８】 従来の窒素製造プロセスの一例を示す系統図である。
【図９】 同じく他のプロセス例を示す系統図である。
【図１０】 さらに他のプロセス例を示す系統図である。
【符号の説明】
１…空気圧縮機、１ａ…第１空気圧縮機、１ｂ…第２空気圧縮機、４…吸着器、６…主熱交換器、８…主精留塔、１１…過冷器、１５…凝縮器、２０…膨張タービン、３５…循環圧縮機、４１…圧縮機、５１…第二精留塔、７１，７２…液浸式凝縮器、７３…気液分離器