(57)【要約】[課題]アーキングの発生をより一層効果的に低減し得るスパッタリングターゲット、これに好適なスパッタリングターゲット材およびこれらの製造方法を提供することを課題としている。[解決手段]油分の存在下で切削加工が行なわれたスパッタリングターゲット材であって、スパッタリング前の該ターゲット材表面に付着している油膜の厚みが１．５ｎｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット材、上記スパッタリングターゲット材とバッキングプレートとを備えてなることを特徴とするスパッタリングターゲット、ターゲット材の表面にスチームを接触させて、該ターゲット材表面を洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする、スパッタリングターゲット材の製造方法ならびにスパッタリングターゲットの製造方法。
2007091351.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
油分の存在下で切削加工が行なわれたスパッタリングターゲット材であって、スパッタリング前の該ターゲット材表面に付着している油膜の厚みが１．５ｎｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット材。
【請求項２】
前記ターゲット材が、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項３】
請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材とバッキングプレートとを備えてなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項４】
ターゲット材の表面にスチームを接触させて、該ターゲット材表面を洗浄する洗浄工程を有することを特徴とするスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項５】
前記洗浄工程が、前記ターゲット材の表面１００ｍｍ×１００ｍｍあたりに３秒間以上、４０℃以上の温度のスチームを接触させて該ターゲット材表面を洗浄する工程であることを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項６】
前記スチームが、水、有機溶剤、およびこれらの混合物のいずれかを含んでなることを特徴とする請求項４または５に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項７】
前記ターゲット材が、油分の存在下で切削加工が行なわれた、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることを特徴とする請求項４または５に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項８】
前記ターゲット材が、油分の存在下で切削加工が行なわれた、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることを特徴とする請求項６に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項９】
ターゲット材の表面にスチームを接触させて、該ターゲット材表面を洗浄する洗浄工程を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
前記洗浄工程が、前記ターゲット材の表面１００ｍｍ×１００ｍｍあたりに３秒間以上、４０℃以上の温度のスチームを接触させて該ターゲット材表面を洗浄する工程であることを特徴とする請求項９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１１】
前記スチームが、水、有機溶剤、およびこれらの混合物のいずれかを含んでなることを特徴とする請求項９または１０に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１２】
前記ターゲット材が、油分の存在下で切削加工が行なわれた、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることを特徴とする請求項９または１０に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１３】
前記ターゲット材が、油分の存在下で切削加工が行なわれた、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることを特徴とする請求項１１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット材およびこれらの製造方法に関する。より詳しくは、アーキングを効果的に低減させたスパッタリングターゲット、これに好適なスパッタリングターゲット材およびこれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、スパッタリングターゲットのターゲット材表面、とくにそのスパッタリングに供される面（スパッタ面）に付着している研削粉などの異物が、スパッタリング時のアーキングの発生原因となることは知られていた。アーキングが多発すると、ターゲット材の一部が溶融して四方八方に飛散し、スプラッシュと呼ばれる飛散沫が、基板や成膜した膜上に付着する現象が起こり、成膜の歩留まりを下げ、コスト高の要因の１つとなる。【０００３】
いままでにターゲット材のスパッタ面に付着している研削粉を除去しようとする試みは種々提案されている。たとえば、ターゲット材のスパッタ面に粘着テープを貼った後引き剥がす方法やターゲット材を多重発振超音波洗浄する方法（特許文献１参照）、ターゲット材に所定圧力の水を噴射する方法（特許文献２参照）などである。【０００４】
しかし、成膜の歩留まりをさらに向上させる観点からは、これらの方法により実現される程度のアーキング抑制効果ではいまだ充分とはいえず、アーキングの発生をより一層効果的に低減させる方法の開発が望まれていた。【０００５】
しかし、研削材を使用するブラスト処理では、研削材がターゲット材のスパッタ面に固着したり、却って微細なクラックや傷などのダメージを与えたりする恐れがあり、また、ターゲット材とエッチング剤とを接触させるエッチング処理では、ターゲット材の表面組成が変化し、成膜した膜の物性に影響を与える恐れがあった。【０００６】
ところで、金属ターゲット材や合金ターゲット材の表面の切削加工は、フライスや旋盤で行なわれるのが一般的である。この場合、切削の際に切削油などの油分が使用されるため、切削加工直後のターゲット材の表面には、切削油が残存している。したがって、通常は、切削加工後にターゲット材の表面を有機溶剤で拭き取るなどしている。
【特許文献１】特開平１１−１１７０６２号
【特許文献２】特開２００５−４２１６９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、アーキングの発生をより一層効果的に低減し得るスパッタリングターゲット、これに好適なスパッタリングターゲット材およびこれらの製造方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、有機溶剤によるターゲット材表面の拭き取り処理を経てもなお、切削加工後のターゲット材表面に微量に残存している油分がアーキング発生の要因の一つであり、ターゲット材表面にスチームを接触させて洗浄すれば、該油分を有効に除去してアーキングの発生をより一層効果的に低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。【０００９】
すなわち、本発明は、以下の事項に関する。【００１０】
本発明に係るスパッタリングターゲット材は、油分の存在下で切削加工が行なわれたスパッタリングターゲット材であって、スパッタリング前のターゲット材表面に付着している油膜の厚みが１．５ｎｍ以下であることを特徴としている。【００１１】
前記ターゲット材は、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることが望ましい。【００１２】
また、本発明に係るスパッタリングターゲットは、前記スパッタリングターゲット材とバッキングプレートとを備えてなることを特徴としている。【００１３】
また、本発明に係るスパッタリングターゲット材の製造方法ならびにスパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材の表面にスチームを接触させて、該ターゲット材表面を洗浄する洗浄工程を有することを特徴としている。【００１４】
前記洗浄工程は、前記ターゲット材の表面１００ｍｍ×１００ｍｍあたりに３秒間以上、４０℃以上の温度のスチームを接触させて該ターゲット材表面を洗浄する工程であることが好ましい。【００１５】
また、前記スチームは、好ましくは、水、有機溶剤、およびこれらの混合物のいずれかを含んでなる。【００１６】
さらに、前記ターゲット材は、油分の存在下で切削加工が行なわれた、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材であることが望ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲット材は、その表面に付着していた油分が可能な限り除去されて、油膜の厚みが減らされている。したがって、該スパッタリングターゲット材を備えたスパッタリングターゲットによれば、スパッタリング時のアーキングの発生をより一層効果的に低減でき、その結果として、スプラッシュの発生を抑制し、成膜の歩留まりを飛躍的に向上させることができる。【００１８】
また、本発明のスパッタリングターゲット材の製造方法によれば、油分が付着していたターゲット材であっても、該油分を可能な限り除去し、清浄なスパッタリングターゲット材を得ることができる。しかも、油分を除去するための洗浄処理は、ターゲット材表面にスチームを短時間接触させるだけでよく、大掛かりな設備が不要であることから、低コストかつ高い生産効率で高品質のスパッタリングターゲット材が製造できる。【００１９】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、油分の存在下で切削加工が行なわれたターゲット材を備えたスパッタリングターゲットであっても、該ターゲット材の表面に付着していた油分を可能な限り除去できるため、アーキングの発生をより低減し得る、優れたスパッタリングターゲットを提供できる。しかも、油分を除去するための洗浄処理は、ターゲット材表面にスチームを短時間接触させるだけでよく、大掛かりな設備が不要であることから、低コストかつ高い生産効率で高品質のスパッタリングターゲットが製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、ターゲット材に付着していた油膜の厚みとアーキング発生回数との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明について具体的に説明する。【００２２】
まずは本発明のスパッタリングターゲット材およびスパッタリングターゲットについて述べ、次に本発明のスパッタリングターゲット材の製造方法およびスパッタリングターゲットの製造方法について述べる。【００２３】
＜スパッタリングターゲット材およびスパッタリングターゲット＞
本発明のスパッタリングターゲット材は、油分の存在下で切削加工が行なわれたスパッタリングターゲット材であって、スパッタリング前のターゲット材表面に付着している油膜の厚みが１．５ｎｍ以下であることを特徴としている。【００２４】
本発明者らの知見によれば、フライスや旋盤などといった、油分の存在下で行なわれる切削加工が施されたターゲット材の表面には、有機溶剤による拭き取り処理を経てもなお、微量に油分が残存しており、該油分が厚み３．５〜４．５ｎｍ程度の油膜を形成し付着している。【００２５】
この油分を可能な限り除去し、油膜の厚みを薄くすればする程、アーキングの発生回数を低減できるが、その厚みを０ｎｍとすることは事実上難しく、スプラッシュの抑制の観点からは、油膜の厚みは通常１．５ｎｍ以下、好ましくは１．０ｎｍ以下であればよい。また、油膜の厚みの下限値はとくに限定されないが、０ｎｍを超える。【００２６】
なお、本発明において油膜の厚みとはグロー放電発光分析（ＧＤＳ）装置を用いて測定されたカーボンの検出ピーク位置（極大値）を意味する。【００２７】
油膜が形成される箇所のうち、とくに問題となるのは、実際にスパッタリングされる、ターゲット材のスパッタ面であり、このスパッタ面の油膜の厚みを上記数値以下に低減させることが望ましい。【００２８】
油分の存在下で行なわれる切削加工が施されたターゲット材としては、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材が挙げられる。これらのターゲット材は、一般にフライスや旋盤などで切削加工されるため、その表面には油分が残存し、油膜が形成されている。【００２９】
金属ターゲット材としては、具体的には、たとえば、Ｍｏ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｇなどが挙げられる。また合金ターゲット材としては、具体的には、たとえば、Ａｌ-Ｍｇ、Ａｌ-Ｔｉ、Ｎｉ-Ｆｅ、Ｎｉ-Ｃｒ、Ｆｅ-Ｃｏ、Ｆｅ-Ｔａ、Ｃｏ-Ｃｒ、Ｃｏ-Ｃｒ-Ｐｔ、Ｃｏ-Ｚｒ、Ｃｏ-Ｐｔ、Ｐｔ-Ｍｎ、Ｉｒ-Ｍｎ、Ｔｉ-Ｗなどが挙げられる。これらのうちでも、Ａｌターゲット材は、融点が低く、比較的、スプラッシュが生じやすいため、本発明の効果が顕著に現れる。【００３０】
また、本発明のスパッタリングターゲットは、上記ターゲット材に加えて、冷却板であるバッキングプレートを備えており、さらに必要に応じてボンディング材層を備えていてもよい。【００３１】
バッキングプレートは、通常スパッタリングターゲットのバッキングプレートとして用いられるものであればよいが、熱伝導性が良好である点からは、銅製や銅合金製のバッキングプレートが挙げられる。またその形状も公知のものでよく、とくに限定されない。【００３２】
ボンディング材は、ターゲット材とバッキングプレートとの組合せに応じて、公知のボンディング材から適宜選択して、必要に応じて使用できる。ボンディング材としては、具体的には、Ｉｎ半田とよばれるボンディング材、たとえば、Ｉｎ-Ｓｎ、Ｉｎ-Ｐｂ、Ｉｎ-Ａｇ、Ｉｎ-ＺｎなどのＩｎ系合金、Ｉｎが挙げられる。これらのうちでは、ハンドリングの良さからＩｎが広く用いられており、好ましく挙げられる。【００３３】
なお、上記スパッタリングターゲット材およびスパッタリングターゲットは、以下の特定の洗浄工程を有する、スパッタリングターゲット材の製造方法およびスパッタリングターゲットの製造方法で好適に製造できる。
＜スパッタリングターゲット材の製造方法、スパッタリングターゲットの製造方法＞
本発明のスパッタリングターゲット材の製造方法およびスパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材の表面にスチームを接触させて、該ターゲット材表面を洗浄する洗浄工程を有することを特徴としている。この洗浄工程以外の工程は、公知のスパッタリングターゲット材あるいはスパッタリングターゲットの製造方法および製造条件と同じ工程によればよく、とくに制限されない。【００３４】
具体的には、たとえば、ターゲット材は、原料を大気溶解あるいは真空溶解後、鋳造し、塑性加工した後、機械研削する真空溶解法；原料粉末をHP法（ホットプレス法）、HIP（ホットアイソスタティックプレス）法もしくはCIP（コールドアイソスタティックプレス）法などにより成形後、焼結、塑性加工する粉末冶金法；その他、原料を溶融し、スプレーフォーミングでプリフォームを作った後、塑性加工し、機械研削する方法などにより、製造することができる。【００３５】
本発明のスパッタリングターゲット材の製造方法およびスパッタリングターゲットの製造方法では、これら公知の方法で製造された種々のターゲット材を、上記洗浄工程で洗浄する。【００３６】
より具体的には、上記ターゲット材としては、ＩＴＯ（Indium−Tin Oxide）などの金
属酸化物ターゲット材、金属ターゲット材または合金ターゲット材などが挙げられる。なお、金属ターゲット材、合金ターゲット材の具体的な例は既に述べたとおりである。【００３７】
これらのターゲット材のうち、油分の存在下で切削加工が行なわれたターゲット材であると、本発明の効果がより明確に発揮されて好ましい。この観点からは、一般に油分の存在下で切削加工が行なわれることの多い、金属ターゲット材あるいは合金ターゲット材が好ましく挙げられる。さらに金属ターゲット材のうちでも、Ａｌターゲット材は、融点が低く、比較的、スプラッシュが生じやすいため、本発明の効果が顕著に発揮されやすく、本発明を適用するのに好適である。【００３８】
本発明のスパッタリングターゲット材の製造方法およびスパッタリングターゲットの製造方法では、その洗浄工程において、これらいずれかの種類のターゲット材の表面にスチームを接触させることで、該ターゲット材表面を洗浄する。したがって、本発明のスパッタリングターゲット材の製造方法およびスパッタリングターゲットの製造方法には、既存のターゲット材あるいはスパッタリングターゲットの洗浄方法としての側面もある。【００３９】
上記洗浄工程に使用されるスチームは、公知の方法により発生させればよく、その方法はとくに限定されない。たとえば、タンク内にスチームの原料となる液体を充填し、加圧、常圧または減圧のいずれかの状態で、常法により加熱することによって、スチームを発生させる方法などが挙げられる。スチームの原料となる液体には、スチームの状態でターゲット材に接触させた後、ターゲット材から速やかに除去できることに加えて、取り扱いの容易さを備えていることが望まれ、その観点から、水、有機溶剤、およびこれらの混合物のいずれかを含んでなることが好ましい。これらのうち、それ自体が油分を溶解でき、油分の除去効率の向上が期待できる点からは有機溶剤を含んでいるものがより好ましく、安全性や取り扱いの容易さを考慮すると、有機溶剤と水との混合溶液が更に好ましく、水溶性の有機溶剤と水との混合溶液がとくに好ましい。【００４０】
水としては、蒸留水、イオン交換水、精製水などの精製工程を経た水が好ましい。有機溶剤としては、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコールなどの炭素数２〜５の低級アルコール、アセトン、酢酸エチルなどの水溶性の有機溶剤；トルエン、ヘキサン、石油ベンジン、エチレングリコールなどの非水溶性の有機溶剤；が挙げられる。【００４１】
有機溶剤と水との混合比率は、使用する有機溶剤によっても異なるが、爆発下限界以下の混合溶液とする。たとえば、有機溶剤としてエタノールを用いる場合には、通常は１〜４．３vol％の水溶液とするとよい。【００４２】
発生させたスチームをターゲット材表面に噴射する際の圧力はとくに限定されず、被洗浄物であるターゲット材表面との距離との兼ね合いで、以下のスチーム温度を達成できる公知の手段を適宜採用すればよい。【００４３】
被洗浄物であるターゲット材表面に到達する際のスチームの温度は、通常は室温（２５℃）以上であればよいが、油分を加熱してその除去効果を高め、油膜の厚みをより低減して、アーキングの発生を有効に抑制する観点からは、４０℃以上が好ましく、６０℃以上がより好ましく、７０℃以上が更に好ましい。被洗浄物であるターゲット材表面に到達する際のスチーム温度の上限はとくに限定されず、油分の除去効率を考えると高温の方がよい。ただし、油分の除去効率とコストとの兼ね合いを考慮すると、通常は９０℃以下でよい。なお、このスチームの到達温度は、予め、スチーム噴射口から所定の距離ごとの地点に到達するスチームの温度を温度計で測定して求める。【００４４】
被洗浄物であるターゲット材の表面と、スチームの噴射口との距離は、とくに限定されず、上記のスチーム温度を達成し得る距離でよいが、通常は、２０ｍｍ〜２００ｍｍ程度である。【００４５】
さらに、本発明では、上記温度のスチームを、上記ターゲット材の表面１００ｍｍ×１００ｍｍあたりに通常は３秒間以上、好ましくは６秒間以上、継続的に接触させることが好ましい。スチームを接触させつづける時間にとくに上限はないが、油分の除去効率と作業効率とのバランスを考慮すると、通常は６０秒間以下で充分である。【００４６】
また、上記洗浄工程の後には、乾燥工程を設け、スチームが冷却されて凝縮した液滴をターゲット材表面から積極的に除去することが生産効率の観点から好ましい。乾燥工程における乾燥手段およびその条件は、公知の手段および条件によればよく、とくに限定されない。たとえば、圧縮したエアーを室温あるいは加温して、洗浄工程を経たターゲット材に吹きつけるエアーブロー、乾燥機の使用などが好ましく挙げられる。【００４７】
なお、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法においては、上記洗浄工程（乾燥工程を設ける場合には洗浄工程と乾燥工程）は、ターゲット材をバッキングプレートと接合する前後のいずれの時点で行なっても良い。このうち、洗浄工程を、接合後に行なった場合には、ターゲット材とバッキングプレートとの接合工程で、洗浄したターゲット材表面に新たな油分や塵などが付着するのを防止できて好ましい。【００４８】
ターゲット材とバッキングプレートとの接合方法についても公知の方法を適宜採用することができる。バッキングプレートは、通常スパッタリングターゲットのバッキングプレートとして用いられるものであればよく、熱伝導性が良好である点からは、銅製や銅合金製のバッキングプレートが挙げられる。またその形状も公知のものでよく、とくに限定されない。【００４９】
ターゲット材とバッキングプレートとの接合は、特に限定されないが、コストや生産性の点からは、Ｉｎ半田などのボンディング材を介して接合する方法が好ましく挙げられる。具体的には、切削加工前または切削加工後のターゲット材を、Ｉｎ半田の融点以上の温度に加熱し、該温度を保持した状態で、該ターゲット材のバッキングプレートと接合する面に溶融したＩｎ半田を塗布し、バッキングプレートと貼り合せ、加圧しながら放冷して室温まで冷却するなどの方法により接合できる。【００５０】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００５１】
［実施例１〜７］
フライス加工が行なわれたＡｌターゲット材（５Ｎ（９９．９９９％）、５９０×７３０×８ｔｍｍ、Ａｌターゲット；住友化学株式会社製）をφ１５２．４ｍｍ×８ｍｍの大きさに切断した後、そのスパッタ面に切削油を塗布した。スチーム発生噴射装置（東芝スチーム洗浄機JQ-25；日本電産シバウラ株式会社製）にイオン交換水を供給して、スチームを発生させ、該装置に付属品のガン（スチームホース２ｍｍ一体型）とノズルヘッドを装着して、発生したスチームを該ノズルヘッドから上記Ａｌターゲット材のスパッタ面に表１に記載の条件で噴射し、洗浄を行なった。【００５２】
その後、エアーガン（３ｋｇｆ/ｃｍ2）を用いて２０ｃｍの距離からターゲット材にエアーを吹き付け、ターゲット材表面の液滴を除去した。ついで、該ターゲット材を８０℃で４時間乾燥した。【００５３】
乾燥後の上記Ａｌターゲット材のスパッタ面に残存している油膜の厚みを、グロー放電発光分析（ＧＤＳ）装置（JY-5000RF；堀場製作所製）を用いて測定した。【００５４】
また、ＧＤＳに使用したのとは別のＡｌターゲット材を上記と同じ方法および条件で準備し、このＡｌターゲット材を、Ｉｎ半田を介して銅製バッキングプレートと接合し、スパッタリングターゲットを作製した。【００５５】
このスパッタリングターゲットを用いて、以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行ない、μアーキングモニター（ランドマークテクノロジー社製）を使用して、アーク検出電圧１００Ｖ、大中アークエネルギー境界５０ｍＪ、中小アークエネルギー境界１０ｍＪの条件で、スパッタリング開始から３０分間のアーキングの発生回数を評価した。【００５６】
これらの結果を表１にまとめて示す。【００５７】
＜スパッタリング条件＞
装置；ＤＣマグネトロンスパッタ装置、排気系；クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度；４×１０-4Ｐａ
スパッタ圧力；０．５Ｐａ、
投入電力；２ｋＷ
［実施例８〜９］
スチーム発生噴射装置に３vol%エタノール水溶液を供給し、発生したスチームを表１に示した条件でターゲット材のスパッタ面に噴射した他は、実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００５８】
結果を表１に示す。【００５９】
［参考例１〜２］
表１に示した条件でターゲット材のスパッタ面にスチームを噴射した他は実施例１〜７と同様に洗浄を行ない、同様に評価した。【００６０】
結果を表１に示す。【００６１】
[比較例１]
Ａｌターゲット材のスパッタ面に切削油を塗布した後、スチームを噴射せず、トルエンを用いてターゲット材を拭き取ったほかは実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００６２】
結果を表１に示す。【００６３】
［比較例２］
Ａｌターゲット材のスパッタ面に切削油を塗布した後、スチームを噴射せず、３０ＭＰａの圧力で１５℃のイオン交換水をターゲット材のスパッタ面に６０秒間噴射したほかは実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００６４】
結果を表１に示す。【００６５】
［比較例３］
Ａｌターゲット材のスパッタ面に切削油を塗布した後、スチームを噴射せず、３０ＭＰａの圧力で１５℃のイオン交換水を５０ｍｍの距離からターゲット材のスパッタ面に噴射したほかは実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００６６】
結果を表１に示す。【００６７】
［比較例４］
Ａｌターゲット材のスパッタ面に切削油を塗布した後、スチームを噴射せず、ターゲット材を、イオン交換水を用いた超音波洗浄機（ＵＴ-205Ｓ；シャープ社製、最大出力２００Ｗ）で、出力レベルを８０％に設定し、３５ｋＨｚで３０分間、超音波洗浄処理したほかは実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００６８】
結果を表１に示す。【００６９】
［比較例５］
Ａｌターゲット材のスパッタ面に切削油を塗布した後、スチームを噴射せず、ターゲット材を、９９．５vol%エタノール水溶液を用いた超音波洗浄機（ＵＴ-205Ｓ；シャープ社製、最大出力２００Ｗ）で、出力レベルを８０％に設定し、３５ｋＨｚで１０分間、超音波洗浄処理したほかは実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００７０】
結果を表１に示す。【００７１】
［比較例６］
Ａｌターゲット材のスパッタ面に切削油を塗布した後、スチームを噴射せず、ターゲット材を、９９．５vol%エタノール水溶液を用いた超音波洗浄機（ＵＴ-205Ｓ；シャープ社製、最大出力２００Ｗ）で、出力レベルを８０％に設定し、３５ｋＨｚで５分間、超音波洗浄処理したほかは実施例１〜７と同様に行ない、同様に評価した。【００７２】
結果を表１に示す。【００７３】
【表１】
2007091351.tif 000003
【００７４】
表１より、ターゲット材にスチームを噴射して洗浄した場合には、いずれも比較例１のトルエン拭き取り洗浄と比較して、油分の除去効果が高いことがわかる。また、実施例１〜９より、スチームの到達温度が４０℃以上であると、さらにスチームに有機溶剤が含まれていると、油分の除去効果がより一層高まり、それによってアーキング発生の抑制効果も格段に高まることがわかる。【００７５】
一方、比較例２のイオン交換水を用いた流水洗浄および比較例３の高圧水洗浄では、６０秒間処理を行なっているにもかかわらず、油分の除去効果が低く、アーキングを効果的に抑制できていないことが分かる。【００７６】
また比較例４〜６の超音波洗浄では、油分の除去効果およびアーキング発生の抑制効果が認められるものの、スチーム洗浄と比較すると処理時間が５〜１０分間と長く、生産効率が劣る。さらに、超音波処理をするにはターゲット材を浸漬する浴が必要であり、大型のターゲット材を洗浄するのは困難であり、また有機溶剤を使用する場合には浴に多量の有機溶剤を供給する必要があるため、安全上および環境上の観点から好ましくない。これに対し、スチーム洗浄はターゲット材表面に短時間、スチームを接触させればよく、生産効率に優れる上に、有機溶剤を使用する場合であっても、少量でよいという利点がある。【００７７】
なお、表１に示したデータに基づき、ターゲット材に付着していた油膜の厚さとアーキング発生回数とを両軸にとってその関係を調べたところ、図1に示すように両者の間には明確な相関が認められた。
【図１】
2007091351.tif 000004
【国際調査報告】
2007091351.tif 000005
2007091351.tif 000006