【手続補正書】
【提出日】平成31年3月1日(2019.3.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リグニン誘導体含有潤滑グリースを調製する方法であって、
アミン成分をイソシアネート成分に第１基油中で合わせ、ポリ尿素増粘剤に変換するステップと、
１２０℃を上回るように加熱して、少なくとも前記第１基油を含む、少なくともポリ尿素増粘剤を含有するベースグリースを製造するステップと、
前記ベースグリースを冷却するステップと
からなり、
リグニン誘導体を合わせるステップと、
前記リグニン誘導体を、前記第１基油及び／又は第２基油において１１０℃を上回る上昇した温度に曝すステップと
を含み、
リグニン誘導体と、ポリ尿素増粘剤、すなわち前記アミン成分及び前記イソシアネート成分とを、一緒に前記基油において１２０℃を上回る温度に少なくとも３０分間曝し、
前記アミン成分の反応性ＯＨ基を含んでいてもよい前記反応性アミン基に対して、化学量論的過度なイソシアネート基を有する前記イソシアネート成分を含む前記イソシアネート成分の前記イソシアネート基の一部も、前記リグニン誘導体の反応基と反応するように使用し、
前記リグニン誘導体は、リグニンスルホナート、クラフトリグニン、オルガノゾルブリグニン、又はこれらの混合物であり、
前記リグニン誘導体を含有する潤滑グリースは、
５５重量％〜９２重量％の基油；
５重量％〜２０重量％のポリ尿素増粘剤；
０．５重量％〜１５重量％のリグニン誘導体；並びに
必要に応じて１つ又は複数の、以下からなる任意の成分：
０重量％〜４０重量％の添加物；
カルシウム塩、リチウム塩、又はアルミニウム塩を基材とする、０重量％〜２０重量％の石鹸増粘剤又は複合石鹸増粘剤；
０重量％〜２０重量％の無機増粘剤；及び
０重量％〜１０重量％の固体減摩剤
を含む、方法。
【請求項２】
前記第１基油及び／又は第２基油における前記リグニン誘導体を、１２０℃を上回る上昇した温度、好ましくは１７０℃を上回る上昇した温度、特に好ましくは１８０℃を上回る上昇した温度に、特に各々少なくとも３０分間曝す、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記少なくともポリ尿素増粘剤を含有するベースグリースを製造するための前記加熱を、１７０℃を上回る温度、好ましくは１８０℃を上回る温度で、特に各々少なくとも３０分間行う、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第２基油は、前記第１基油と化学的に同じであるか、又は化学的に異なっている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記リグニン誘導体を、前記イソシアネート成分による前記アミン成分の変換前、又は変換中に、好ましくは１２０℃に加熱する前に加え、前記少なくとも第１基油において加熱ステップに供する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記アミン成分を前記イソシアネート成分に合わせた後に、好ましくはそのポリ尿素増粘剤への変換が実質的に完了している場合、前記リグニン誘導体を加え、
前記リグニン誘導体を、前記少なくとも第１基油における前記加熱ステップに供し、
前記リグニン誘導体の添加を、１２０℃を上回る温度に加熱するステップの前に、好ましくは６０℃を上回る温度、特に８０℃を上回る温度で行う、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記アミン成分は、モノアミノヒドロカルビル化合物、ジアミノ及び／又はポリアミノヒドロカルビレン化合物を有し、場合によっては、その他の化合物をさらに含み、該その他の化合物は、イソシアネート化合物に対して反応性があり、例えば、特に、モノヒドロキシカルビル化合物、ジヒドロキシ又はポリヒドロキシヒドロカルビレン化合物、又はアミノヒドロキシヒドロカルビレン化合物などであり、１つ又は複数のヒドロカルビル基又はヒドロカルビレン基は、好ましくは各々６個〜２０個の炭素原子、特に好ましくは６個〜１５個の炭素原子を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記イソシアネート成分は、モノイソシアネート又はポリイソシアネートを含み、該ポリイソシアネートは、２以上のイソシアネート基を有する炭化水素であり、該イソシアネート基は、各々５個〜２０個、特に６個〜１５個の炭素原子を有することが好ましく、より好ましくは芳香族基をさらに含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記アミン成分の反応性ＯＨ基を含んでいてもよい前記反応性アミン基に対して、化学量論的過度なイソシアネート基のイソシアネート過度は、０．１ｍｏｌ％〜１０ｍｏｌ％、好ましくは５ｍｏｌ％〜１０ｍｏｌ％である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記基油は、４０℃で２０ｍｍ２／ｓ〜２５００ｍｍ２／ｓ、特に４０ｍｍ２／ｓ〜５００ｍｍ２／ｓの動粘性率を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記潤滑グリースは、以下の群、すなわち
アミン化合物、フェノール化合物、硫黄抗酸化剤、亜鉛ジチオカルバメート、又は亜鉛ジチオホスファートなどの抗酸化剤；
有機塩素化合物、硫黄、リン又はホウ酸カルシウム、亜鉛ジチオホスファート、もしくは有機ビスマス化合物などの高圧添加物；
Ｃ２〜Ｃ６ポリオール、脂肪酸、脂肪酸エステル、もしくは動物性又は植物性の油；
石油スルホナート塩、ジノニルナフタレンスルホナート、又はソルビタンエステルなどの防腐食剤；
ベンゾトリアゾール又は亜硝酸ナトリウムなどの金属不活性剤；
ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、オリゴ−デク−１−エン、及びポリスチレンなどの粘性促進剤；
モリブデンジアルキルジチオカルバメート、モリブデンスルフィドジアルキルジチオカルバメート、又は芳香族アミンなどの摩耗保護添加物；
オレイルアミド、ポリエーテル、及びアミドを基礎とする有機化合物、又はモリブデンジチオカルバメートといった機能性高分子などの減摩剤（摩擦調整剤）；並びに
ポリアミド、ポリイミド、又はＰＴＦＥといったポリマー粉末、グラファイト、金属酸化物、窒化ホウ素、モリブデンジスルフィド、タングステンジスルフィド、もしくはタングステン、モリブデン、ビスマス、スズ、及び亜鉛を基材とする混合スルフィドといった金属硫化物、カルシウムカルボナート、ナトリウムホスファート、並びにカルシウムホスファートなどのアルカリ金属及びアルカリ土類金属の無機塩などの固体減摩剤
の１つもしくは複数より選択される、１つ又は複数の添加物を含み、
これらを前記ベースグリースに、１００℃を下回る温度、特に８０℃を下回る温度で、特に冷却段階において添加する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法により得られる、潤滑グリース。
【請求項１３】
７０重量％〜９２重量％の前記基油；
０重量％〜４０重量％、特に２重量％〜１０重量％の前記添加物；
５重量％〜２０重量％の前記ポリ尿素増粘剤；及び
０．５重量％〜１５重量％の前記リグニン誘導体；並びに
必要に応じて以下の任意の成分：
カルシウム塩、リチウム塩、又はアルミニウム塩を基材とする、０重量％〜２０重量％の石鹸増粘剤又は複合石鹸増粘剤；
ベントナイト又はシリカゲルなどの、０重量％〜２０重量％、特に０重量％〜５重量％の無機増粘剤；及び／又は
０重量％〜１０重量％、特に０．１重量％〜５重量％の固体減摩剤
を含む、請求項１２に記載の潤滑グリース。
【請求項１４】
少なくとも１つの定速継手軸を、特に同速回転継手、変速機、又はころ軸受及びすべり軸受の一部として潤滑するための、請求項１２又は１３に記載の潤滑グリースの使用。