【手続補正書】
【提出日】平成19年1月16日(2007.1.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】  明細書
【発明の名称】  希土類焼結磁石の製造方法およびリング磁石
【特許請求の範囲】
【請求項１】
R2Fe14B金属間化合物（RはYを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Rに占めるNdが50原子％以上である）を主相とするR-Fe-B系焼結磁石用合金粗粉を非酸化性雰囲気中で平均粒径１〜10μmに微粉砕し、得られた微粉を鉱油、合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコールエステル，多塩基酸の１価アルコールエステル，多価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のうちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤とからなる非酸化性液中に回収してスラリーを作製し、次いで前記スラリーにより成形し、得られた成形体を脱油し、次いで焼結し、熱処理することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法において、前記潤滑剤の添加量は、（R-Fe-B系合金微粉）：（潤滑剤）＝99.99〜99.5重量部：0.01〜0.5重量部となる範囲であることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の希土類焼結磁石の製造方法において、前記R-Fe-B系焼結磁石用合金粗粉は、重量％で、R：28〜33％、B：0.8〜1.5％、M1：０〜0.6％（M1はNb、Mo、W、V、Ta、Cr、Ti、Zr及びHfからなる群から選ばれた少なくとも１種である）、M2：０〜0.6％（M2はAl、Ga及びCuからなる群から選ばれた少なくとも１種である）及び残部Fe（但し、R＋B＋Fe＋M1＋M2＝100重量％とした場合）の主要成分、ならびに不可避的不純物からなることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
R2Fe14B金属間化合物（RはYを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Rに占めるNdが50原子％以上である）を主相とするR-Fe-B系焼結磁石からなるリング磁石であって、
前記リング磁石の全重量に対し不可避的に含有される酸素量が0.3重量％以下、炭素量が0.10重量％以下及び窒素量が0.15重量％以下であり、極異方性を有し、密度が7.56 Mg/m3以上であり、リング外径面における磁極間中心部表面位置において測定した（105）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（006）との比率が、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.5〜0.8であることを特徴とするリング磁石。
【請求項５】
請求項４に記載のリング磁石において、重量％で、R：28〜33％、B：0.8〜1.5％、M1：０〜0.6％（M1はNb、Mo、W、V、Ta、Cr、Ti、Zr及びHfからなる群から選ばれた少なくとも１種である）、M2：０〜0.6％（M2はAl、Ga及びCuからなる群から選ばれた少なくとも１種である）及び残部Fe（但し、R＋B＋Fe＋M1＋M2＝100重量％とした場合）の主要成分組成を有し、密度が7.58Mg/m3以上であることを特徴とするリング磁石。
【請求項６】
請求項４又は５に記載のリング磁石において、R-Fe-B系焼結磁石用合金粗粉（RはYを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Rに占めるNdが50原子％以上である）を非酸化性雰囲気中で平均粒径１〜10μmに微粉砕し、得られた微粉を鉱油、合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコールエステル、多塩基酸の１価アルコールエステル、多価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のうちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤、とからなる非酸化性油中に回収してスラリーを作製（但し、前記微粉：前記潤滑剤＝99.99〜99.5重量部：0.01〜0.5重量部となる範囲である）し、得られたスラリーにより極異方性を付与するために磁場中成形し、得られた成形体を脱油し、次いで焼結し、得られた焼結体を熱処理してなることを特徴とするリング磁石。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】      
本発明は、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて極異方性の配向度を高めた高性能の希土類焼結磁石の製造方法に関する。
又本発明は、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて極異方方向または平行異方性の配向度を高めた、高性能のR-Fe-B系極異方性焼結リング磁石に関する。
【０００２】  
【従来の技術】      
R-Fe-B系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種である）は、所定組成のR-Fe-B系合金を粗粉砕し、次いでＮ２等の不活性ガス中で微粉砕し、得られた平均粒径１〜10μmの微粉末を磁場中成形し、次いで焼結し、熱処理することにより製造される。残留磁束密度Brおよび最大エネルギー積(BH)maxを高めるには含有酸素量の低減が極めて重要である。このため、本出願人は前記微粉の酸化の進行を阻止する作用の顕著な鉱油や合成油を発見し、それら油中に前記微粉を回収してスラリー化し、このスラリーを成形し、次いで得られた成形体を脱油し、焼結し、熱処理することにより低酸素含有量、高密度型の高性能R-Fe-B系焼結磁石を得られる製造プロセスを提案した（特許第2731337号等参照）。この製造プロセスは前記微粉末及び成形体を前記油で被覆し大気と遮断することにより酸化の進行を実質的に抑えられるという特徴を有し、脱油し、焼結して得られたR-Fe-B系焼結体の含有酸素量が微粉砕前のR-Fe-B系合金粗粉に相当する低水準に保持される。よってR-Fe-B系焼結体中のＲ元素が酸化物化し、実質的に滅失して生じる有効希土類量の減少が小さく抑えられ、粒界相を形成する希土類リッチ相は健全に保持される。有効希土類量の実質的な滅失が小さい分だけＲ含有量を低く設定できるので従来に比べて余剰のＲリッチ相及び希土類酸化物が低減でき、同時に強磁性相のR2Fe14B型結晶粒（主相）の体積比率を高められるのでBr，(BH)maxが顕著に向上する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】    
しかし最近のVCMやCDピックアップ、家電用モータ等の磁石応用製品の小型化・軽量化のニーズは根強く、使用される希土類焼結磁石の小サイズ化および高性能化の要求は益々厳しくなってきている。この要求に対し、低酸素含有量、高密度型の高性能R-Fe-B系焼結磁石を得られる前記製造プロセス（特許第2731337号等参照）を適用しても、本発明者らが期待したほどBr及び(BH)maxは高くならなかった。この現象を本発明者らが詳細に調査した結果、前記スラリーの磁場配向性が十分ではなく、改良の余地を残していることがわかった。
【０００４】
この問題に鑑み、本発明者らは既に、鉱油等の非酸化性油と非イオン性又は陰イオン性界面活性剤とを所定比率で配合してなる油中に前記微粉を回収し、得られたスラリーが良好な磁場配向性を有し、もってこのスラリーにより磁場中成形し、次いで順次脱油、焼結及び熱処理を行うことにより従来に比べてBr及び(BH)maxを高めた希土類焼結磁石が得られることを知見し、その製造方法（特願2000−196345号）を出願した。
【０００５】
本発明者らは、非イオン性又は陰イオン性界面活性剤以外で、それらと類似の効果を得られるスラリー改質剤を求めて鋭意検討した結果、スラリー改質剤として後述の潤滑剤が好適であることを発見した。
このように、本発明が解決しようとする課題は、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて配向度を高めた高性能の希土類焼結磁石の製造方法を提供することである。
又本発明の課題は、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて極異方方向または平行異方性の配向度を高めた、高性能のR-Fe-B系極異方性焼結リング磁石を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、R2Fe14B金属間化合物（RはYを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Rに占めるNdが50原子％以上である）を主相とするR-Fe-B系焼結磁石用合金粗粉を非酸化性雰囲気中で平均粒径１〜10μmに微粉砕し、得られた微粉を鉱油、合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコールエステル，多塩基酸の１価アルコールエステル，多価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のうちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤とからなる非酸化性油中に回収してスラリーを作製し、次いで前記スラリーにより成形し、得られた成形体を脱油し、次いで焼結し、熱処理することを特徴とする。
【０００７】
前記潤滑剤の添加量は、（R-Fe-B系合金微粉）：（潤滑剤）＝99.99〜99.5重量部：0.01〜0.5重量部となる範囲であるのが好ましい。
【０００８】
前記R-Fe-B系焼結磁石用合金粗粉は、重量％で、R：28〜33％、B：0.8〜1.5％、M1：０〜0.6％（M1はNb、Mo、W、V、Ta、Cr、Ti、Zr及びHfからなる群から選ばれた少なくとも１種である）、M2：０〜0.6％（M2はAl、Ga及びCuからなる群から選ばれた少なくとも１種である）及び残部Fe（但し、R＋B＋Fe＋M1＋M2＝100重量％とした場合）の主要成分、ならびに不可避的不純物からなるのが好ましい。
【０００９】
本発明のリング磁石は、R2Fe14B金属間化合物（RはYを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Rに占めるNdが50原子％以上である）を主相とするR-Fe-B系焼結磁石からなるリング磁石であって、前記リング磁石の全重量に対し不可避的に含有される酸素量が0.3重量％以下、炭素量が0.10重量％以下及び窒素量が0.15重量％以下であり、極異方性を有し、密度が7.56 Mg/m3以上であり、リング外径面における磁極間中心部表面位置において測定した（105）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（006）との比率が、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.5〜0.8であることを特徴とする。前記リング磁石は、Ｘ線源にＣｕＫα１線（λ＝0.15405nm）を用いたＸ線回折による（105）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（006）との比率を測定し、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.5〜0.8のときに、従来に比べて高いBr及び(BH)maxを得られる。
【００１０】
本発明のリング磁石は、重量％で、R：28〜33％、B：0.8〜1.5％、M1：０〜0.6％（M1はNb、Mo、W、V、Ta、Cr、Ti、Zr及びHfからなる群から選ばれた少なくとも１種である）、M2：０〜0.6％（M2はAl、Ga及びCuからなる群から選ばれた少なくとも１種である）及び残部Fe（但し、R＋B＋Fe＋M1＋M2＝100重量％とした場合）の主要成分組成を有し、密度が7.58Mg/m3以上であることが好ましい。
【００１１】
本発明のリング磁石は、R-Fe-B系焼結磁石用合金粗粉（RはYを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Rに占めるNdが50原子％以上である）を非酸化性雰囲気中で平均粒径１〜10μmに微粉砕し、得られた微粉を鉱油、合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコールエステル、多塩基酸の１価アルコールエステル、多価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のうちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤、とからなる非酸化性油中に回収してスラリーを作製（但し、前記微粉：前記潤滑剤＝99.99〜99.5重量部：0.01〜0.5重量部となる範囲である）し、得られたスラリーにより極異方性を付与するために磁場中成形し、得られた成形体を脱油し、次いで焼結し、得られた焼結体を熱処理してなるのが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明者らは前記スラリーの改質用潤滑剤として、炭化水素鎖（CnHm）からなる親油基と、化学結合の電荷分布に偏りがあって電気的極性を有する，−ＯＨ，−ＣＯＯＨ，−ＣＯＯ−，＞ＮＨ２などの極性基とで構成されている有機化学物質を検討した。鉱油、合成油あるいは植物油と前記潤滑剤とを所定重量比率で配合してなる液中にR-Fe-B系合金微粉を回収しスラリー化すると、前記潤滑剤の極性基が前記微粉粒子に吸着し、又前記潤滑剤の親油基が保護膜の役割を果たす。その吸着力の源は極性基の電気的引力であるが、場合によってはR-Fe-B系合金微粉粒子の構成元素と反応して化学吸着することもある。このため、極性基の種類によって潤滑剤と前記微粉粒子との吸着の強さ、及び前記微粉粒子表面への単位面積当りの吸着分子数が変化し、脱油工程及びそれに続く焼結工程後の残留炭素量が顕著に変化することがわかった。また同じ極性基を有していても親油基の炭素数が多くなれば潤滑剤自体の分子量が大きくなり、揮発性が低くなって残留炭素量が増加する現象が見られた。
【００１３】
こうして本発明者らは、第一に極性基及び親油基の種類とR-Fe-B系焼結体炭素量との関係、第二に極性基及び親油基の種類と磁気特性との関係に着目し、上記課題を解決するにふさわしい潤滑剤を詳細に検討した。その結果、焼結体含有炭素量の増加が非常に小さく抑えられ、高いiHcを得られ、かつ量産に好適な高い成形体強度の得られる、［化１］の基本構造式の潤滑剤を発見した。［化１］において、Ｒ１，Ｒ１’は炭化水素基である。
【００１４】
【化１】
2002164238.tif 000001
【００１５】
本発明に好適な潤滑剤の極性基はＣＯＯ（エステル結合）に限られ、親油基の炭素数は５個以上20個以下の潤滑剤が好ましい。ここでCOO基は潤滑剤の1分子中に1個ないし2個以上含んでいてもよい。また親油基の炭化水素鎖（CnHm）も2個以上含んでいてもよい（ｍ，ｎは正の整数である）が、一つの親油基中の炭素数は５個以上20個以下が好ましい。親油基中の炭素量が５個未満では十分な潤滑性が得られず、磁気特性を改善することが困難である。又親油基中の炭素量が20個超では潤滑剤の分子量が過大となり沸点が上昇し、揮発性が低下して残留炭素量が0.1重量％超になり、iHcの低下を招く。あるいは潤滑が過剰になり成形体強度を低下させてしまう。親油基の炭化水素は飽和、不飽和のいずれでもよい。具体的には、本発明に用いる潤滑剤は脂肪酸の1価アルコールエステル，多塩基酸の1価アルコールエステル，多価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のうちから選択される少なくとも1種である。潤滑剤の添加量は、R-Fe-B系合金微粉との比率で表わされる。配合比率は、（R-Fe-B系合金微粉）：（潤滑剤）＝99.99〜99.5重量部：0.01〜0.5重量部とすることが好ましく、99.99〜99.7重量部：0.01〜0.3重量部がより好ましい。潤滑剤の添加量が前記範囲未満では添加効果が得られず、前記範囲を超えると成形体強度及びiHcが顕著に低下する。なお、R-Fe-B系合金微粉と潤滑剤に対する前記油の配合重量比率は特に限定されず、R-Fe-B系合金微粉表面をくまなく被覆できるとともにスラリー中にR-Fe-B系合金微粉と潤滑剤とが良好に分散し、スラリーの磁場配向性が向上するので好ましい。潤滑剤の添加時期は微粉砕前のR-Fe-B系合金粗粉に添加してもよいし、スラリー作製時点で添加してもよい。
【００１６】
潤滑剤として適用可能なものを下記する。例えば脂肪酸の一価アルコールエステルではカプリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、ラウリン酸メチル、ステアリン酸メチル、オイレン酸メチル、あるいはこれらエステルのメチル基の代わりにブチル基、プロピル基、エチルヘキシル基がついているものがある。また、多塩基酸の一価アルコールエステルでは、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジイソブチル、フタル酸ジトリデシル、フタル酸２−エチルヘキシル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジデシル、フタル酸ジアルキル等がある。また、多価アルコールの脂肪酸およびその誘導体では、ソルビタントリオレエート等がある。多価アルコールの脂肪酸およびその誘導体のものよりは脂肪酸の一価アルコールエステル、または多塩基酸の一価アルコールエステルの方が若干ではあるが磁石の配向性を向上させやすい。
【００１７】
本発明による希土類焼結磁石がR2Fe14B金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＮｄが50原子％以上である）を主相とする場合、主要成分組成を、重量％で、Ｒ：28〜33％、Ｂ：0.8〜1.5％、Ｍ１：０〜0.6％（Ｍ１はＮｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆからなる群から選ばれた少なくとも１種である）， Ｍ２：０〜0.6％（Ｍ２はＡｌ，Ｇａ及びＣｕからなる群から選ばれた少なくとも１種である。）及び残部Ｆｅ（但し、Ｒ＋Ｂ＋Ｆｅ＋Ｍ１＋Ｍ２＝100重量％とした場合）とするのが好ましい。以下、単に％と記すのは重量％を意味するものとする。
【００１８】
Ｒ量は28〜33％が好ましい。良好な耐食性を具備するために、Ｒ量は28〜32％がより好ましく、28〜31％が特に好ましい。Ｒ量が28％未満では所定のiHcを得られず、33％超ではＢｒが著しく減少する。所定のＢｒ及び配向度を得るために、ＲはＮｄ又はＮｄとＤｙ、又はＮｄとＤｙとＰｒ及び不可避的Ｒ成分からなることが好ましい。即ち、Ｒに占めるＮｄを50原子％以上とし、Ｄｙ含有量を0.3〜10％にするのが好ましい。又Ｒに占めるＮｄを90原子％以上とし、Ｄｙ含有量を0.5〜８％にするのがより好ましい。Ｒに占めるＮｄが50原子％未満では資源上豊富なＮｄの使用が制限されて、実用性が低下する。Ｄｙ含有量が0.3％未満ではＤｙの含有効果が得られず、10％超ではBrが低下し所定の配向度を得られない。
【００１９】
Ｂ量は0.8〜1.5％が好ましく、0.85〜1.2％がより好ましい。Ｂ量が0.8％未満では1.1MA/m（14kOe）以上のiHcを得ることが困難であり、Ｂ量が1.5％超ではＢｒが著しく低下する。
【００２０】
Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆの少なくとも１種からなる高融点金属元素Ｍ１を0.01〜0.6％含有することが磁気特性を高めるために好ましい。Ｍ１を0.01〜0.6％含有することにより、焼結過程での主相結晶粒の過度の粒成長が抑制され、1.1MA/m（14kOe）以上のiHcを安定して得ることができる。しかし、Ｍ１を0.6％超含有すると逆に主相結晶粒の正常な粒成長が阻害され、Brの低下を招く。又Ｍ１含有量が0.01％未満では磁気特性を改良する効果が得られない。
【００２１】
Ｍ２元素（Ａｌ，Ｇａ及びＣｕの少なくとも１種）の含有量は0.01〜0.6％が好ましい。Ａｌの含有によりiHcが向上し、耐食性が改善されるが、Ａｌ含有量が0.6％超ではBrが大きく低下し、0.01％未満ではiHc及び耐食性を高める効果が得られない。より好ましいＡｌ含有量は0.05〜0.3％である。Ｇａの含有によりiHcが顕著に向上するが、Ｇａ含有量が0.6％超ではBrが大きく低下し、0.01％未満ではiHcを高める効果が得られない。より好ましいＧａ含有量は0.05〜0.2％である。Ｃｕの微量添加は耐食性の改善及びiHcの向上に寄与するが、Ｃｕ含有量が0.3％超ではBrが大きく低下し、0.01％未満では耐食性及びiHcを高める効果が得られない。より好ましいＣｕ含有量は0.05〜0.3％である。
【００２２】
Ｃｏの含有により耐食性が改善され、キュリー点が上昇し、希土類焼結磁石の耐熱性が向上するが、Ｃｏ含有量が５％超では磁気特性に有害なＦｅ−Ｃｏ相が形成されあるいはＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４Ｂ相が形成されて、Br及びiHcが大きく低下する。従って、Ｃｏ含有量は５％以下が好ましい。一方、Ｃｏ含有量が0.5％未満では耐食性及び耐熱性の向上効果が得られない。よって、Ｃｏ含有量は0.5〜５％が好ましい。
Ｃｏを0.5〜５％及びＣｕを0.01〜0.3％含有するときに1.1MA/m（14kOe）以上の室温のiHcを得られる第２次熱処理の許容温度が広がる効果を得られ、特に好ましい。
【００２３】
Ａｌを0.01〜0.3％含有させると保磁力向上に寄与するとともに、熱処理温度のばらつきによる保磁力の変動を低減することが可能である。またNbを0.01〜0.08％含有させると焼結過程での結晶粒成長を抑制し、粗大粒の形成を抑制することができる。
【００２４】
不可避に含有される酸素量は0.3％以下が好ましく、0.2％以下がより好ましく、0.18％以下が特に好ましい。酸素含有量を0.3％以下に低減することにより焼結体密度を略理論密度まで高めることができる。R2Fe14B型金属間化合物を主相とするR-Fe-B系極異方性焼結リング磁石の場合7.56Mg/m３（g/cm３）以上の焼結体密度を安定して得られ、さらに主要成分組成、微粉砕平均粒径及び焼結温度等を適宜選択すれば7.58Mg/m３（g/cm３）以上、さらには7.59Mg/m３（g/cm３）以上のものを得ることができる。
【００２５】
又不可避に含有される炭素量は0.1％以下が好ましく、0.07％以下がより好ましい。炭素含有量の低減により希土類炭化物の生成が抑えられ、有効希土類量が増大し、iHc及び(BH)max等を高めることができる。
【００２６】
又不可避に含有される窒素量は0.15％以下が好ましい。窒素量が0.15％を超えるとBrが大きく低下する。本発明の磁石には公知の表面処理被膜（Ｎｉめっき等）が被覆され、実用に供されるが、Ｒ量が28〜32％でかつ窒素量が0.002〜0.15％のときに良好な耐食性が付与されるのでより好ましい。
【００２７】
又、原料合金としてＣａを還元剤とする還元拡散法により作製したものを用いて本発明の磁石を作製した場合、所定のiHc及び配向度を得るために、前記磁石の全重量を100重量％としてＣａ含有量を0.1重量％以下（０を含まず）に抑えることが好ましく、0.03重量％以下（０を含まず）に抑えることがより好ましい。
【００２８】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法における原料合金の微粉砕は不活性ガスを粉砕媒体とするジェットミル等による乾式粉砕装置または酸化を阻止できる条件に設定された湿式ボールミル等の湿式粉砕装置を用いて行うことができる。
【００２９】
例えば、酸素濃度が0.1体積％未満、より好ましくは0.01体積％以下の不活性ガス雰囲気中でジェットミル微粉砕後、大気に触れないように前記不活性ガス雰囲気中から直接微粉を所定配合比率の鉱油、合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の油と潤滑剤とからなる非酸化性液中に回収し、スラリー化する。前記微粉の平均粒径は１〜10μmが好ましく、３〜６μmがより好ましい。平均粒径が１μm未満では微粉の粉砕効率が大きく低下し、10μm超ではiHc及び配向度が大きく低下する。
【００３０】
回収したスラリーを成形原料として、所定の成形装置により磁場中成形する。成形体の酸化による磁気特性の劣化を阻止するために、成形直後から脱油までの間前記液中で保存することが望ましい。
【００３１】
成形体を常温から焼結温度まで急激に昇温すると成形体の内部温度が急激に上昇し、成形体に残留する油と成形体を構成する希土類元素とが反応して希土類炭化物を生成し磁気特性が劣化する。この対策として、温度100〜500℃、真空度13.3Pa（10−１Torr）以下で30分間以上加熱する脱油処理を施すことが望ましい。脱油処理により成形体に残留する油が十分に除去される。なお、脱油処理の加熱温度は100〜500℃であれば一点である必要はなく二点以上であってもよい。また13.3Pa（10−１Torr）以下で室温から500℃までの昇温速度を10℃/分以下、より好ましくは５℃/分以下とする脱油処理を施すことによっても脱油が効率よく行われる。
【００３２】
鉱油、合成油又は植物油として、脱油及び成形性の点から、分留点が350℃以下のものがよい。又室温の動粘度が10cSt以下のものがよく、５cSt以下のものがさらに好ましい。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はそれらにより限定されるものではない。
（実施例１）
重量％で、Ｎｄ：23.1％，Ｐｒ：6.4％，Ｄｙ：1.0％，Ｂ：0.9％，Ｃｏ：2.0％，Ｇａ：0.1%，Ｃｕ：0.1％及び残部：ＦｅからなるR-Fe-B系合金粗粉を、酸素濃度が体積比で10ppm以下に調整した窒素ガス雰囲気中でジェットミル微粉砕し、得られた平均粒径4.0μmの微粉をこの窒素ガス雰囲気中で大気に触れることなく鉱油（出光興産（株）製、商品名：出光スーパーゾルPA-30）中に回収しスラリー化した。なお、平均粒径はSympatec社製レーザー回折型粒径分布測定装置（商品名：ヘロス・ロードス）により測定した。次いで得られたスラリーに所定量のオレイン酸メチルを添加し、攪拌機により混合した。スラリーの配合内訳を前記微粉：70重量部、鉱油：29.9重量部、オレイン酸メチル：0.10重量部とした。このスラリーを所定の金型キャビティに注入し、配向磁場強度：1.0MA/m（13kOe），成形圧力： 98MPa（1.0ton/cm2）の条件で横磁場の圧縮成形を行い、15mm×25mm×10mmの直方体状の成形体を得た。また、配向方向は10mm辺方向とした。
この成形体の室温強度を3点曲げ試験により測定した。なお、成形体の15mm×25mmの面が上下面になるように曲げ試験機の治具にセットし、10mmの辺に平行に加圧し３点曲げ強度を測定した。結果を表1に示す。
【００３４】
また同様にして成形した別の成形体を真空度約66.5Pa（5×10−１Torr），200℃の条件で3時間加熱して脱油し、次いで同雰囲気中で1050℃まで昇温し、次いで1050℃で2時間保持して焼結し、その後室温まで冷却した。得られた焼結体をアルゴン雰囲気中で900℃で2時間加熱し、次いで室温まで急冷する第１次熱処理を行い、続いてアルゴン雰囲気中で480℃で1時間加熱し、次いで室温まで冷却する第２次熱処理を行い、約10mm角のR-Fe-B系焼結磁石を得た。得られた焼結磁石を7mm角に加工し、磁気特性測定用試料とした。次に、室温（20℃）において11.9MA/m（150kOe）のパルス磁場を前記試料の異方性付与方向に沿って印加し、磁気特性を測定した。磁気特性は11.9MA/mのパルス磁場を印加したときの磁化の強さの最大値（4πImax）を求め、配向度を（Br/4πImax ）で定義し、評価した。結果を表１に示す。
又得られた焼結磁石の含有炭素量の分析値を表１に示す。
【００３５】
（実施例２〜４）
オレイン酸メチルの代わりにステアリン酸メチル、アジピン酸ジイソデシル、ステアリン酸２−エチルヘキシルを各々添加した以外は、実施例１と同様にして各３種のスラリーを作製した。以降このスラリーを用いた以外は実施例１と同様にして各R-Fe-B系焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。
【００３６】
（比較例１）
オレイン酸メチルを添加せずに、実施例１のR-Fe-B系微粉と鉱油とからなるスラリーを作製し、以降このスラリーを用いた以外は実施例１と同様にしてR-Fe-B系焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。
【００３７】
（比較例２）
オレイン酸メチルに替えて、実施例１のスラリーにオレイルアルコールを0.1重量部添加した以外は実施例１と同様の手順でR-Fe-B系焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。
【００３８】
（比較例３）
オレイン酸メチルに替えて、実施例１のスラリーにオレイルアミンを0.1重量部添加した以外は実施例１と同様の手順でR-Fe-B系焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。
【００３９】
（比較例４）
オレイン酸メチルに替えて、実施例１のスラリーに酢酸メチルを0.1重量部添加した以外は実施例１と同様の手順でR-Fe-B系焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。
【００４０】
（比較例５）
オレイン酸メチルに替えて、実施例１のスラリーにベヘニン酸メチルを0.1重量部添加した以外は実施例１と同様の手順でR-Fe-B系焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。
【００４１】
実施例１の成形体強度は比較例１（潤滑剤無添加）に比べてやや低いが工業生産上なんら問題を発生しないレベルであることが実証された。
【００４２】
実施例１のオレイン酸メチル、比較例２のオレイルアルコール、比較例３のオレイルアミンは各々親油基が同一（炭素数17個）であり、極性基だけが異なる（順に−ＣＯＯ−、−ＯＨ、＞ＮＨ２）。実施例１及び比較例２，３から明らかなように成形体強度は潤滑剤の極性基の種類に依存することがわかる。又磁気特性は、実施例１及び比較例２，３ではいずれも配向度（Br/4πImax）は同程度であるが、実施例１に比べて比較例２，３のiHcが低下している。比較例１を基準にすると、添加した潤滑剤の残留により焼結体炭素量が増加し、iHcが低下する程度が異なることから焼結体炭素量も極性基の種類に依存していると判断される。
【００４３】
又、比較例４，５は潤滑剤の極性基を−ＣＯＯ−とし、親油基中の炭化水素鎖の炭素数を変えたものである。比較例４の結果から、炭化水素鎖が短い場合には配向度（Br/4πImax ）の改善が認められないので、前記微粉間の潤滑性向上には寄与していないと判断される。一方、比較例５から、炭化水素鎖が長い場合には配向度（Br/4πImax）がみられるものの、焼結体炭素量が増加してしまいiHcの低下が大きいことがわかる。
【００４４】
【表１】
2002164238.tif 000002
【００４５】
以下に極異方性を有する、R-Fe-B系焼結リング磁石を作製し、評価した実施例を説明する。
（実施例５）
重量％で、主要成分組成がＮｄ：23.1％，Ｐｒ：6.4％，Ｄｙ：1.0％，Ｂ：1.05％、Ｇａ：0.08％、Ｎｂ：0.2％，Ａｌ：0.05％，Ｃｕ：0.13％，Ｃｏ：2.0％及び残部ＦｅからなるR-Fe-B系原料合金粗粉（320メッシュアンタ゛ー）を酸素濃度が１ppm未満（体積比）の窒素雰囲気中でジェットミル粉砕し、得られた平均粒径3.8μmの微粉を用いた以外は実施例１と同様にしてスラリーを作製した。得られたスラリーを、図４に示す成形機のキャビティ59に充填後、成形圧力：78.4MPa(0.8ton/cm２)及び１００Ｖのパルス磁場で極異方性が付与されるよう磁場中成形し、成形体を得た。成形体を真空度が約66.5Pa(5×10−１Torr)、200℃の条件で１時間加熱し脱油後、続いて約4.0×10−３Pa(3×10−５Torr)、1060℃の条件で２時間焼結後室温まで冷却し焼結体を得た。次に、アルゴン雰囲気中で900℃で１時間加熱後550℃まで冷却し、次いで550℃で2時間加熱後さらに室温まで冷却する熱処理を行った。次に所定寸法に加工後、電着により平均膜厚12μmのエポキシ樹脂膜をコーティングし、外径48mm、内径30mm及び高さ11mmの８極の極異方性を有する極異方性リングを得た。
【００４６】
次に上記の極異方性リングの外径面での磁極間中央部が測定できるようＸ線回折用の試料を切り出し、その試料を理学電気(株)製のＸ線回折装置(RU-200BH)にセットし、２θ−θ走査法によりＸ線回折した。Ｘ線源にはＣｕＫα１線（λ＝0.15405nm）を用い、ノイズ（バックグラウンド）は装置に内蔵されたソフトにより除去した。主な回折ピークは主相であるR2Fe14B型金属間化合物の、２θ＝29.08°の(004)面、38.06°の(105)面、44.34°の(006)面であり、(006)面からのＸ線回折ピーク強度：I(006)を100％として、I(004)/I(006)＝0.33，I(105)/I(006)＝0.63であった。結果を表２に示す。
【００４７】
（比較例６）
実施例５のスラリーに替えて、比較例１のスラリーにより極異方性が付与されるように磁場中成形した以外は実施例５と同様にして比較例の極異方性リングを作製した。以後は実施例５と同様に比較例６の極異方性リングのＸ線回折を行なった。結果を表２に示す。主な回折ピークは実施例５と同様であったが、I(004)/I(006)＝0.32，I(105)/I(006)＝0.96であった。又前記極異方性リングの酸素量は0.13重量％であり、炭素量は0.05重量％であり、窒素量は0.003重量％であった。
【００４８】
【表２】
2002164238.tif 000003
【００４９】
表２の実施例５及び比較例６の結果より、本発明によれば、極異方性を有し、密度が7.56 Mg/m３（g/cm３）以上であり、リング外径面での磁極間中心部表面位置で測定した（105）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ（006）との比率が、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.5〜0.8である極異方性リングを提供できることがわかる。
【００５０】
以下に全体が軸垂直方向へ一方向に配向した（以後、平行異方性という）、R-Fe-B系焼結リング磁石を作製し、評価した実施例を説明する。
（実施例６）
実施例１と同様にしてスラリーを作製した。得られたスラリーを、図４に示す成形機のキャビティ59(ダイス51及び52の内径：60mm、コア53の外径：45mm、ダイス強磁性部51の長さ：34mm、充填深さ：34mm)に充填後、成形圧力：78.4MPa(0.8ton/cm２)及び軸垂直方向へ一方向に磁場強度：約238.7kA/m(3kOe)をかけた条件で磁場中成形し、成形体を得た。以後は実施例５と同様にして平行異方性を有する平行異方性リングを得た。
【００５１】
次に、図５に示すように、作製した前記平行異方性リング70の配向方向に沿って切り出し、接線方向５mm×長さ方向6.5mm×径方向2.8mmの直方体を得た。直方体の切り出し要領については図5(b)により説明する。平行異方性リング70の中心点Ｏから半径方向に配向方向に垂直に直線OPQを引く。点Ｐは内周面との接点であり、点Ｑは外周面との接点である。次に、接点Ｐにおける接線RPSを引き、接線RPSの長さが接点Ｐを中心にして５mmになるようにする。次に、接線RPSに垂直に直線RT（長さ2.8mm）及び直線SU（長さ2.8mm）を引く。次に、接線RPSに平行に直線TU（長さ５mm）を引く。長方形RSUTにおけるRPS方向及びTU方向が平行異方性リング70の接線方向であり、RT方向およびSU方向を平行異方性リング70の配向方向と定義する。又、長方形RSUTの厚み方向が平行異方性リング70の長さ方向であり6.5mmの長さに切り出した。この切り出し要領により合計４個の直方体を切り出した後、それらの各方向を一致させて貼りあわせた直方体を得た。この直方体により下記の磁気特性を測定した。なお、測定対象の平行異方性リングから前記寸法の直方体が切り出せない場合は、寸法が異なる以外は前記の切り出し要領に従い複数の直方体を切り出した後、それらの各方向を一致させて貼りあわせて寸法を調整すればよい。前記直方体の室温（20℃）における配向方向の残留磁束密度（Br//）、保磁力iHc、最大エネルギー積(BH)max及び角形比(Hk/iHc)を測定した。Hkは４πＩ（磁化の強さ）−Ｈ（磁界の強さ）曲線の第２象限において、0.9Brに相当するＨの値であり、HkをiHcで除した角形比(Hk/iHc)は４πＩ−Ｈ減磁曲線の矩形性を示している。次に、前記直方体の室温（20℃）における長さ方向の残留磁束密度（Br⊥）を測定後、［(Br//)/(Br//+ Br⊥)×100(％)］により定義する平行異方性リングの配向度を求めた。又平行異方性リングの密度を測定した。それらの測定結果を表３に示す。又前記平行異方性リングの酸素量は0.13重量％であり、炭素量は0.05重量％であり、窒素量は0.003重量％であった。
【００５２】
（比較例７）
実施例５のスラリーに替えて、比較例１のスラリーにより配向方向へ磁場中成形した以外は実施例５と同様にして比較例の平行異方性リングを作製し、評価した。結果を表３に示す。
【００５３】
【表３】
2002164238.tif 000004
【００５４】
表３の実施例６及び比較例７の結果より、本発明によれば、従来にない高い磁気特性を有する平行異方性リングを提供できることがわかる。
【００５５】
以下に他の実施例として平行異方性を有する、R-Fe-B系焼結アークセグメント磁石を作製し、評価した実施例を説明する。
【００５６】
（実施例７）
実施例１で作製したスラリーを図１のスラリー供給装置15の原料タンク13に充填した。次に、スラリー供給管６をシリンダー（図示省略）で下降させ、アークセグメント形状のキャビティ３の底面近傍位置（下パンチ２の上面近傍位置）で停止させた。次に、ポンプ10を作動させて原料タンク13からスラリーを配管11を通してスラリー供給管６からキャビティ３に吐出しながらスラリー供給管６をシリンダー（図示省略）でキャビティ３の上端部位置まで上昇し、キャビティ３に所定量のスラリーを充填した。次いでスラリー供給管６をシリンダー（図示省略）で上昇させてキャビティ３から引き抜いた後、供給ヘッド９をシリンダー４により左方向に移動し、次いで水平方向に1.0MA/m(13kOe)の配向磁場を印加しながら上パンチ（図示省略）及び下パンチ２により98MPa（１ton/cm２）の圧力を加えて横磁場圧縮成形を行い、アークセグメント成形体を得た。以降は実施例１と同様にして成形体を脱油後、焼結し、熱処理した。次いで得られた焼結磁石素材表面の焼結肌が無くなるまで加工し、次いで平均膜圧１５μmのエポキシ樹脂膜をコーティングしてなる。図２に示す厚みＴ１＝2.8mm、長さＬ１＝80.0mm、中心角θ１＝45°の薄肉、長尺形状のR-Fe-B系焼結アークセグメント磁石30を得た。加工前の前記素材のＬ１方向の反りは１mm未満であり小さく、異方性付与方向の配向度（Br/4πImax）が良好であった。アークセグメント焼結磁石30の異方性は↑方向（紙面にほぼ垂直方向）に付与されている。前記アークセグメント磁石30から試料を切り出し、磁気異方性付与方向の磁気特性を室温(20℃)で測定した結果、配向度（Br/4πImax）＝96.8％、iHc＝1.24MA/m(15.6kOe)及び(BH)max＝394.8kJ/m３(49.6MGOe)という高い値が得られた。又、密度は7.60 Mg/m３（g/cm３）であり、酸素量は0.14重量％、炭素量は0.05重量％及び窒素量は0.02重量％であった。又、試料を理学電気(株)製のＸ線回折装置(RU-200BH)にセットし、２θ−θ走査法によりＸ線回折（ＣｕＫα１線；λ＝0.15405nmを使用）した結果、主な回折ピークは主相であるR2Fe14B型金属間化合物の、２θ＝29.08°の(004)面，38.06°の(105)面、及び44.34°の(006)面であり、(006)面からのＸ線回折ピーク強度：I(006)を100％として、I（105）/Ｉ（006）＝0.66であった。
【００５７】
（実施例８）
キャビティ３の厚み及びスラリーの充填量を変えた以外は実施例７と同様にして、表２の長さＬ１，厚みＴ１及びθ１の寸法を有する薄肉、長尺形状の焼結アークセグメント磁石を作製した。これらの磁石は、磁気異方性付与方向の配向度（Br/４πＩmax）＝96.4〜96.7％、iHc＝1.23〜1.25MA/m(15.4〜15.7kOe)、(BH)max＝393.2〜395.6kJ/m３(49.4〜49.7MGOe)という高い磁気特性を有し、密度は7.60 Mg/m３（g/cm３）であり、酸素量は0.13〜0.14重量％、炭素量は0.06重量％及び窒素量は0.02〜0.03重量％であった。又、実施例７の場合と同様にしてＸ線回折した結果、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.67〜0.68であった。
【００５８】
（比較例８）
比較例１のスラリーを成形原料とした以外は実施例７と同様に横磁場成形法を適用し、Ｔ＝1.0〜4.0mmのR-Fe-B系焼結アークセグメント磁石用成形体の成形を試みたが、成形体に亀裂が発生し、亀裂の無い健全な成形体を得られなかった。
【００５９】
【表４】
2002164238.tif 000005
【００６０】
以下にラジアル異方性を有する、R-Fe-B系焼結アークセグメント磁石を作製し、評価した実施例を説明する。
【００６１】
（実施例９）
ラジアル異方性を有するアークセグメント焼結磁石用成形体の内径寸法及びラジアル配向磁場強度(Hap)を変化させて、最終的に長さＬ２＝65mm、厚みＴ２＝2.5mm、θ２＝40°及び表３の内径を有する図３の焼結アークセグメント磁石40を作製し、内径とHap及びラジアル方向の配向度（％）との関係を調査した。調査結果を表３に示す。なお、このアークセグメント焼結磁石の製造は、成形条件及び成形体寸法を変えた以外は実施例７と同様にして順次脱油、焼結、熱処理、加工及び表面処理を行った。表３よりラジアル方向の高い配向度を有することがわかる。又、表３のアークセグメント磁石はいずれも角形比（Hk/iHc）が87.5％超であり、iHcは1.1MA/m(14kOe)超であり、酸素量は0.13〜0.14重量％であり、炭素量は0.05〜0.06重量％であり、窒素量は0.003〜0.004重量％であった。
【００６２】
（比較例９）
比較例１のスラリーを成形原料とした以外は実施例９と同様の形状を有する焼結アークセグメント磁石用成形体の成形を試みたが、成形体亀裂が発生し、焼結アークセグメント磁石を作製することができなかった。
【００６３】
【表５】
2002164238.tif 000006
【００６４】
次に、ラジアルリングの実施例について説明する。
（実施例10）
重量％で、主要成分組成がＮｄ：21.4％，Ｐｒ：6.0％，Ｄｙ：3.1％，Ｂ：1.05％、Ｇａ：0.08％、Ｎｂ：0.2％，Ａｌ：0.05％，Ｃｕ：0.13％，Ｃｏ：2.0％及び残部ＦｅからなるR-Fe-B系原料合金粗粉（320メッシュアンタ゛ー）を酸素濃度が１ppm未満（体積比）のアルゴン雰囲気中でジェットミル粉砕し、得られた平均粒径3.8μmの微粉を用いた以外は実施例１と同様にしてスラリーを作製した。得られたスラリーを、図４に示す成形機のキャビティ59(ダイス51及び52の内径：60mm、コア53の外径：45mm、ダイス強磁性部51の長さ：34mm、充填深さ：34mm)に充填後、成形圧力：78.4MPa(0.8ton/cm２)及びラジアル方向の配向磁場強度：約238.7kA/m(3kOe)の条件でラジアル磁場中成形し、成形体を得た。成形体を真空度が約66.5Pa(5×10−１Torr)、200℃の条件で１時間加熱し脱油後、続いて約4.0×10−３Pa(3×10−５Torr)、1060℃の条件で２時間焼結後室温まで冷却し焼結体を得た。次に、アルゴン雰囲気中で900℃で１時間加熱後550℃まで冷却し、次いで550℃で2時間加熱後さらに室温まで冷却する熱処理を行った。次に所定寸法に加工後、電着により平均膜厚12μmのエポキシ樹脂膜をコーティングし、外径48mm、内径39mm及び高さ11mmのラジアル異方性を有するラジアルリングを得た。
【００６５】
次に、図５に示すように、作製した前記ラジアルリング70の任意の位置から接線方向５mm×長さ方向6.5mm×ラジアル方向2.8mmの直方体を切り出した。直方体の切り出し要領について図5(b)により説明する。ラジアルリング70の中心点Ｏから半径方向に直線OPQを引く。点Ｐは内周面との接点であり、点Ｑは外周面との接点である。次に、接点Ｐにおける接線RPSを引き、接線RPSの長さが接点Ｐを中心にして５mmになるようにする。次に、接線RPSに垂直に直線RT（長さ2.8mm）及び直線SU（長さ2.8mm）を引く。次に、接線RPSに平行に直線TU（長さ５mm）を引く。長方形RSUTにおけるRPS方向及びTU方向がラジアルリング70の接線方向であり、RT方向およびSU方向をラジアルリング70のラジアル方向と定義する。又、長方形RSUTの厚み方向がラジアルリング70の長さ方向であり6.5mmの長さに切り出した。この切り出し要領により合計４個の直方体を切り出した後、それらの各方向を一致させて貼りあわせた直方体を得た。この直方体により下記の磁気特性を測定した。なお、測定対象のラジアルリングから前記寸法の直方体が切り出せない場合は、寸法が異なる以外は前記の切り出し要領に従い複数の直方体を切り出した後、それらの各方向を一致させて貼りあわせて寸法を調整すればよい。前記直方体の室温（20℃）におけるラジアル方向の残留磁束密度（Br//）、保磁力iHc、最大エネルギー積(BH)max及び角形比(Hk/iHc)を測定した。Hkは４πＩ（磁化の強さ）−Ｈ（磁界の強さ）曲線の第２象限において、0.9Brに相当するＨの値であり、HkをiHcで除した角形比(Hk/iHc)は４πＩ−Ｈ減磁曲線の矩形性を示している。次に、前記直方体の室温（20℃）における長さ方向の残留磁束密度（Br⊥）を測定後、［(Br//)/(Br//+ Br⊥)×100(％)]により定義するラジアルリングの配向度を求めた。又ラジアルリングの密度を測定した。それらの測定結果を表４に示す。又前記ラジアルリングの酸素量は0.13重量％であり、炭素量は0.05重量％であり、窒素量は0.003重量％であった。
【００６６】
（比較例10）
実施例10のスラリーに替えて、比較例１のスラリーによりラジアル磁場中成形した以外は実施例10と同様にして比較例のラジアルリングを作製し、評価した。結果を表４に示す。
【００６７】
【表６】
2002164238.tif 000007
【００６８】
表４の実施例10及び比較例10の結果より、本発明によれば、密度が7.56g/cm３以上、ラジアル方向におけるBr//が1.25Ｔ(12.5kG)以上、iHcが1.1MA/m(14.0kOe)以上、(BH)maxが282.6kJ/m３(35.5MGOe)以上、(Hk/iHc)が87.5％以上、及びラジアル方向の配向度が85.5％以上という、従来にない高い磁気特性を有するラジアルリングを提供できることがわかる。
【００６９】
（実施例11）
図４の成形機のダイス51,52及びコア53等の寸法を変化させてラジアル異方性を有する成形体リングの内径寸法を変化させ、ラジアル配向磁場強度(Hap)を変えたときのHap、最終的に得られたラジアルリングの内径及びラジアル方向の配向度（％）の関係を調査した。Hapは表７に示すようにラジアル異方性を有する成形体リングすなわちラジアルリングの内径が小さくなるほど低下する。ラジアルリングの内径が100mmのときのHapは磁場発生用電源及びコイルの発熱等により716.2kA/m(９kOe)が上限であった。前記成形体リングの内径、外径（外径＝内径＋(８〜20mm)）及びHapを変えたラジアル磁場成形条件とした以外は実施例10と同様にして順次脱油、焼結、熱処理、加工及び表面処理を行い、表７に示す内径寸法を有するラジアルリングを作製した。表７のいずれのラジアルリングもラジアル方向の配向度が高いことがわかる。又、いずれのラジアルリングも角形比（Hk/iHc）は87.5％超であり、1.1MA/m(14.0kOe)超のiHcを有し、酸素量は0.14〜0.16重量％であり、炭素量は0.04〜0.05重量％であり、窒素量は0.003〜0.004重量％であった。
【００７０】
（比較例11）
比較例１のスラリーを成形原料とした以外は実施例11と同様にして表５のラジアルリングを作製し、ラジアル方向の配向度を求めた。
【００７１】
【表７】
2002164238.tif 000008
【００７２】
表５より、本発明によれば、内径が100mm以下の従来にない高性能ラジアルリングを提供できることがわかる。
【００７３】
【発明の効果】
以上記述の通り、本発明によれば、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて配向度を高めた高性能の希土類焼結磁石が得られる製造方法を提供することができる。
又、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて配向度を高めた、極異方性を有する高性能のR-Fe-B系焼結リング磁石を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に用いる成形装置の例を示す要部断面図である。
【図２】  本発明に係る平行異方性を有するアークセグメント磁石を示す斜視図である。
【図３】  本発明に係るラジアル異方性を有するアークセグメント磁石を示す斜視図である。
【図４】  本発明に用いる成形装置の一例を示す要部斜視図である。
【図５】  リング磁石の評価用試料の切り出し要領を説明する斜視図(a)、要部断面図(b)である。
【符号の説明】
１  ダイス、２  下パンチ、３  キャビティ、４  移動手段、５  供給ヘッド、６  スラリー供給管、７  プレート、８  摺動板、９  供給ヘッド本体、１０  スラリー供給手段、11  配管、12  制御装置、13  タンク、15  スラリー供給装置、30，40  アークセグメント磁石、51  ダイス強磁性部、52  ダイス非磁性部、53  コア、54  上パンチ、55  下パンチ、56   上部コイル、57  下部コイル、58  プレスフレーム、59 キャビティ、70  ラジアルリング。