【手続補正書】
【提出日】平成19年1月5日(2007.1.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
【化４】
2001214375.tif 000001
（式中、Ｒ１は脂肪族不飽和を含まない１価の炭化水素基又はＹ２Ｚ１を表し、Ｙ１は炭素−ケイ素結合を介して隣接ケイ素原子に、そして酸素原子を介してポリオキシアルキレンブロックに結合している２価の有機基を表し、Ｙ２は直接結合または炭素原子数１ないし２０の２価の炭化水素基を表し、Ｚ１は反応性を有する官能基を表し、Ｒ２は水素原子又はＲ１を表し、ａは２〜１００の整数を表し、ｄは０〜２０の整数を表し、ｍは１〜５０の整数を表し、ｎは０〜５０の整数を表し、ポリエチレンオキシブロック（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｍとポリプロピレンオキシブロック（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｎとからなるポリオキシアルキレンブロック中における前者の占める割合は２５重量％以上であり、シロキサンブロックは共重合体の５０〜９９重量％を構成する。）で表されるものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
上記の式（１）中、Ｙ１で表される２価の炭化水素基の例は、次式：−Ｒ４−、−Ｒ４−ＣＯ−、−Ｒ４−ＮＨＣＯ−、−Ｒ４−ＮＨＣＯＮＨＲ５−ＮＨＣＯ−又は−Ｒ４−ＯＯＣＮＨ−Ｒ５−ＮＨＣＯ−（式中、Ｒ４は２価のアルキレン基、例えばエチレン基、プロピレン基、ブチレン基等を表し、Ｒ５は２価のアルキレン基、例えばＲ４に対して例示した上記の基又は２価のアリーレン基、例えば−Ｃ６Ｈ４−、−Ｃ６Ｈ４−Ｃ６Ｈ４−、−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ２−Ｃ６Ｈ４−、−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ（ＣＨ３）−Ｃ６Ｈ４−等を表す）で表される基である。基Ｙ１の好適な例としては、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−（ＣＨ２）２ＣＯ−、−（ＣＨ２）３ＮＨＣＯ−、−（ＣＨ２）３ＮＨＣＯＮＨＣ６Ｈ４ＮＨＣＯ−、又は−（ＣＨ２）３ＯＯＣＮＨＣ６Ｈ４ＮＨＣＯ−等が挙げられる。特に好ましいＹ１は、２価のアルキレン基、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−等であり、なかでも−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−が最も好ましい。また、Ｒ１は、互いに独立して脂肪族不飽和を含まない１価の炭化水素基、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ドデシル基、フェニル基、フェネチル基等であり、なかでもメチル基、エチル基及びフェニル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。Ｙ２は、直接結合又は炭素原子数１〜２０の二価炭化水素基であり、Ｙ１に対して挙げたものと同じ物が例示でき、なかでも−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−等が好ましい。さらに、Ｚ１は、反応性を有する官能基、例えばアミノ基、アンモニウム基、エポキシ基、水酸基、カルボキシル基、アシル基、メルカプト基、メタクリロ基、イソシアネート基、ウレイド基、ビニル基、アミド基、イミド基、イミノ基、アルデヒド基、ニトロ基、ニトリル基、オキシム基、アゾ基、ヒドラゾン基、アルコキシ基、（例えばメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等）、アルコキシシリル基（例えばトリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基等）等を有する基が挙げられる。上記したＹ２とＺ１からなる−Ｙ２Ｚ１基の具体的な例として、例えば、次式
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
【化５】
2001214375.tif 000002
の基等を挙げることができるが、特にこれに限定されるものではない。それらの基のうち、アミノ基は、黄変防止のため、酸無水物、エポキシ化合物、イソシアネート化合物等で予め封鎖しておいてもよい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
【化１２】
2001214375.tif 000003
のポリシロキサン（Ｍ'Ｄ２０Ｍ'）とのモル比６：１の混合物を準備した。次に、機械的攪拌機、凝縮器、温度計および窒素送入口を備えた１０００ｍｌの４つ口フラスコ中に、上記ジメタリルポリエーテル３７．１ｇ（０．０５モル）、上記ポリシロキサン（ＭＤ２０Ｍ'）１２２．１ｇ（０．０７５モル）、上記ポリシロキサン（Ｍ'Ｄ２０Ｍ'）２０．２ｇ（０．０１２５モル）およびトルエン１１０ｇを仕込み、オイルバスで加熱して、フラスコ内液の温度が７０〜８０℃となるように維持した。その後、フラスコ内液に白金含量が２ｐｐｍとなるように塩化白金酸を添加し、ヒドロシリル化反応を行った。この反応の終了は、サンプリングした反応液１．０ｇをＫＯＨ／エタノール溶液５０ｇと混合、攪拌した時に水素ガスが全く発生しないことによって判定した。最後に、反応混合物をＮａＨＣＯ３で中和し、濾過し、ロータリーエバポレーターにより１１０℃／１０４Ｐａでトルエンを留去すると、式：Ｍｅ３Ｓｉ（ＯＳｉＭｅ２）２１Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）２１ＳｉＭｅ３（以下、ＢＡＢと簡易に表記する場合もある）で表される分子量３９９８の直鎖状ポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体と、式：Ｍｅ３Ｓｉ（ＯＳｉＭｅ２）２１Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）２１ＳｉＭｅ２Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）２１ＳｉＭｅ３（以下、ＢＡＢＡＢと簡易に表記する場合もある）で表される分子量６３５４の直鎖状ポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体との混合物１７０．０ｇが得られ、混合物中における前者（ＢＡＢ）と後者（ＢＡＢＡＢ）のモル比は、２：１であった。なお、得られた反応生成物をゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定したところ、未反応のジメタリルポリエーテルは、全量に対して０．５重量％以下であった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
【化１４】
2001214375.tif 000004
のポリシロキサン（Ｍ'Ｄ４０Ｍ'）とのモル比２：３の混合物を準備した。次に、機械的攪拌機、凝縮器、温度計および窒素送入口を備えた１０００ｍｌの４つ口フラスコ中に、上記ジメタリルポリエーテル７４．２ｇ（０．１０モル）、上記ポリシロキサン（ＭＤ４０Ｍ'）１５５．４０ｇ（０．０５モル）、上記ポリシロキサン（Ｍ'Ｄ４０Ｍ'）２３２．０５ｇ（０．０７５モル）およびトルエン１７０ｇを仕込み、オイルバスで加熱して、フラスコ内液の温度が７０〜８０℃となるように維持した。その後、フラスコ内液に白金含量が２ｐｐｍとなるように塩化白金酸を添加し、ヒドロシリル化反応を行った。この反応の終了は、サンプリングした反応液１．０ｇをＫＯＨ／エタノール溶液５０ｇと混合、攪拌した時に水素ガスが全く発生しないことによって判定した。最後に、反応混合物をＮａＨＣＯ３で中和し、濾過し、ロータリーエバポレーターにより１１０℃／１０４Ｐａでトルエンを留去すると、式：Ｍｅ３Ｓｉ（ＯＳｉＭｅ２）４１Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ２Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ２Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ２Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ３（以下、ＢＡＢＡＢＡＢＡＢと簡易に表記する場合もある）で表される分子量１８４６６の直鎖状ポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体４５０ｇが得られた。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
【化１６】
2001214375.tif 000005
のポリシロキサン（Ｍ'Ｄ４０Ｍ'）とのモル比２：１の混合物を準備した。次に、機械的攪拌機、凝縮器、温度計および窒素送入口を備えた１０００ｍｌの４つ口フラスコ中に、上記ジメタリルポリエーテル３７．１ｇ（０．０５モル）、上記ポリシロキサン（ＭＤ４０Ｍ'）１５５．４０ｇ（０．０５モル）、上記ポリシロキサン（Ｍ'Ｄ４０Ｍ'）７７．３５ｇ（０．０２５モル）およびトルエン１１０ｇを仕込み、オイルバスで加熱して、フラスコ内液の温度が７０〜８０℃となるように維持した。その後、フラスコ内液に白金含量が２ｐｐｍとなるように塩化白金酸を添加し、ヒドロシリル化反応を行った。この反応の終了は、サンプリングした反応液１．０ｇをＫＯＨ／エタノール溶液５０ｇと混合、攪拌した時に水素ガスが全く発生しないことによって判定した。最後に、反応混合物をＮａＨＣＯ３で中和し、濾過し、ロータリーエバポレーターにより１１０℃／１０４Ｐａでトルエンを留去すると、式：Ｍｅ３Ｓｉ（ＯＳｉＭｅ２）４１Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ２Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ２Ｃ４Ｈ８Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１４Ｃ４Ｈ８（Ｍｅ２ＳｉＯ）４１ＳｉＭｅ３（以下、ＢＡＢＡＢと簡易に表記する場合もある）で表される分子量１０７９４の直鎖状ポリシロキサン−ポリオキシアルキレンブロック共重合体２６０ｇが得られた。