【手続補正書】
【提出日】平成20年1月28日(2008.1.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）同位体濃縮のホウ酸を供給する；
（ｂ）同位体濃縮のホウ酸を、同位体濃縮のホウ酸エステルの形成を導く条件下で、アルコールと接触させる；及び
（ｃ）同位体濃縮のホウ酸エステルを、同位体濃縮の水素化ホウ素金属の形成を導く条件下で、水素化アルミニウム金属で還元する：
工程を含有してなる、同位体濃縮の水素化ホウ素金属を合成する方法。
【請求項２】
同位体濃縮のホウ酸エステルが、式Ｉ：
【化００１】
2007526868.tif 000001
（式中、
Ｒの各々は、直鎖又は分岐鎖のアルキル、シクロアルキル、シクロアルキル−アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、ハロアルキル及びアルキルエーテルよりなる群からそれぞれ独立して選ばれるか、又は２つのＲ基は結合して、それぞれがアルキル、アルケニル、シクロアルキル、シクロアルキル−アルキル、アリール、アラルキル及びアルコキシよりなる群から選ばれる１又はそれ以上の基で置換されていてもよい、α，ω−アルキレン基又は１，２−シクロアルキレン基を形成し；
ｎは、１又は２であり；そして
ｎ＝１のとき、Ｒ’は、アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、ハロアルキル、及びアルキルエーテルよりなる群から選ばれるか、又はｎ＝２のとき、Ｒ’は、それぞれがアルキル、アルケニル、シクロアルキル、シクロアルキル−アルキル、アリール、アラルキル及びアルコキシよりなる群から選ばれる１又はそれ以上の基で置換されていてもよい、α，ω−アルキレン基又は１，２−シクロアルキレン基である）
で表される化合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
同位体濃縮のホウ酸エステルが、式：Ｂ（ＯＲ）３（式中、Ｒの各々は同一であり、そしてＲは、直鎖又は分岐鎖のＣ１−１０アルキル、フェニル、ベンジル、Ｃ３−８シクロアルキル、Ｃ３−８シクロアルキル−Ｃ１−１０アルキル、Ｃ２−１０アルケニル、Ｃ１−１０アルコキシ、Ｃ１−１０ハロアルキル及びＣ２−１０アルキルエーテルよりなる群から選ばれる）で表される化合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
同位体濃縮のホウ酸エステルが、式ＩＩＩ：
【化００２】
2007526868.tif 000002
（式中、
ｑは、１又は２であり；そして
Ｒｘ、Ｒｘ’及びＲｙは、水素、直鎖又は分岐鎖のＣ１−１０アルキル、Ｃ１−１０アルコキシ、及びＣ３−８シクロアルキルよりなる群からそれぞれ独立して選ばれるか、又はＲｘ及びＲｙは、結合してα，ω−アルキレン基を形成する）
で表される化合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
Ｒｘ及びＲｙが、水素及び直鎖又は分岐鎖のＣ１−４アルキルよりなる群から選ばれる、
請求項４に記載の方法。
【請求項６】
エステル化工程が、同位体濃縮のホウ酸を、少なくとも３当量の直鎖若しくは分岐鎖のＣ１−１０アルカノール、又は少なくとも１．５当量のＣ２−１０アルカンジオールと接触させることを包含してなる、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
エステル化工程が、同位体濃縮のホウ酸を、約３当量の直鎖のＣ２−１０アルカノール、又は約１．５当量の直鎖若しくは分岐鎖の１，２−Ｃ２−１０アルカンジオールと接触させることを包含してなる、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
エステル化工程中で発生する水を、反応混合物から除去する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
エステル化工程を、約９５℃〜約１７５℃の温度で実施する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
還元工程が、ホウ酸エステルを水素化アルミニウム金属及び少なくとも１つの溶媒の混合物と接触させることを包含してなる、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも１つの溶媒が、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキサン、メチル−ｔｅｒｔ−ブチルエーテル、ジメトキシエタン、ジグライム及びこれらの混合物よりなる群から選ばれる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
混合物が、ベンゼン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、トルエン、キシレン、直鎖又は分岐鎖のＣ５−１０アルカン、石油エーテル及びこれらの混合物よりなる群から選ばれる、少なくとも１つの追加の炭化水素溶媒を包含してなる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
同位体濃縮のボラン及び水素化アルミニウム金属を、約−５０℃〜約５０℃の温度で接触させて、次いでこの混合物を約５０℃〜約１５０℃の温度で加熱する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ホウ酸が、少なくとも約８０％の１０Ｂを含有してなる、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
ホウ酸が、少なくとも約９５％の１０Ｂを含有してなる、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
ホウ酸が、少なくとも約９５％の１１Ｂを含有してなる、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
（ａ）請求項１〜１６の何れか一項に記載の方法による同位体濃縮の水素化ホウ素金属を供給する；及び
（ｂ）同位体濃縮の水素化ホウ素金属の溶液を、テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩の形成を導く条件下で、式：Ｒ−Ｘ又は同位体濃縮のＢＹ３（リガンド）の化合物と接触させる：
（式中、
Ｒは、アルキル、アルケニル又はアラルキルであり；
Ｘは、フルオロ、クロロ、ブロモ、ヨード、アルキルスルホネート又はアリールスルホネートであり；
Ｙは、フルオロ、クロロ及びブロモであり；そして
リガンドは存在しないか、エーテル、アミン又はピリジンである）
工程を含有してなる、同位体濃縮のテトラデカヒドロウンデカボラン金属塩を製造する方法。
【請求項１８】
（ａ）同位体濃縮のホウ酸を供給する；
（ｂ）同位体濃縮のホウ酸を、同位体濃縮のホウ酸エステルの形成を導く条件下で、アルコールと接触させる；
（ｃ）同位体濃縮のホウ酸エステルを、同位体濃縮の水素化ホウ素金属の形成を導く条件下で、水素化アルミニウム金属で還元する；及び
（ｄ）同位体濃縮の水素化ホウ素金属の溶液を、テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩の形成を導く条件下で、式：Ｒ−Ｘ又は同位体濃縮のＢＹ３（リガンド）の化合物と接触させる：
（式中、
Ｒは、アルキル、アルケニル又はアラルキルであり；
Ｘは、フルオロ、クロロ、ブロモ、ヨード、アルキルスルホネート又はアリールスルホネートであり；
Ｙは、フルオロ、クロロ及びブロモであり；そして
リガンドは存在しないか、エーテル、アミン又はピリジンである）
工程を含有してなる、同位体濃縮のテトラデカヒドロウンデカボラン金属塩を製造する方法。
【請求項１９】
同位体濃縮の水素化ホウ素金属を、少なくとも約２当量の式：Ｒ−Ｘの化合物と接触させるか、又は同位体濃縮の水素化ホウ素金属を、少なくとも約２当量の式：ＢＹ３（リガンド）の同位体濃縮の化合物と接触させる、請求項１８の何れか一項に記載の方法。
【請求項２０】
水素化ホウ素金属及び式：Ｒ−Ｘの化合物を、約５０℃〜約２００℃の温度で接触させるか、又は水素化ホウ素金属及び式：ＢＹ３（リガンド）の同位体濃縮の化合物を、約５０℃〜約２００℃の温度で接触させる、請求項１８及び１９の何れか一項に記載の方法。
【請求項２１】
水素化ホウ素金属を、少なくとも１つのエーテル溶媒、少なくとも１つの炭化水素溶媒、又はこれらの混合物に溶媒和するか又は懸濁する、請求項１７〜２０の何れか一項に記載の方法。
【請求項２２】
テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩が、少なくとも８０％の１０Ｂを含有してなる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩が、少なくとも９５％の１０Ｂを含有してなる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩が、少なくとも９５％の１１Ｂを含有してなる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２５】
（ａ）請求項１７〜２４の何れか一項に記載の方法による同位体濃縮のテトラデカヒドロウンデカボラン金属塩を供給する；及び
（ｂ）同位体濃縮のテトラデカヒドロウンデカボラン金属塩を、テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩の酸化を導く条件下で、−１０℃〜５０℃の温度で、少なくとも０．６ボルトの電極電位を有する酸化剤と接触させる：
工程を含有してなる、同位体濃縮のデカボランを製造する方法。
【請求項２６】
（ａ）同位体濃縮のホウ酸を供給する；
（ｂ）同位体濃縮のホウ酸を、同位体濃縮のホウ酸エステルの形成を導く条件下で、アルコールと接触させる；
（ｃ）同位体濃縮のホウ酸エステルを、同位体濃縮の水素化ホウ素金属の形成を導く条件下で、水素化アルミニウム金属で還元する；
（ｄ）同位体濃縮の水素化ホウ素金属の溶液を、テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩の形成を導く条件下で、式：Ｒ−Ｘ又は同位体濃縮のＢＹ３（リガンド）の化合物と接触させる；そして
（式中、
Ｒは、アルキル、アルケニル又はアラルキルであり；
Ｘは、フルオロ、クロロ、ブロモ、ヨード、アルキルスルホネート又はアリールスルホネートであり；
Ｙは、フルオロ、クロロ及びブロモであり；そして
リガンドは存在しないか、エーテル、アミン又はピリジンである）
（ｅ）同位体濃縮のテトラデカヒドロウンデカボラン金属塩を、テトラデカヒドロウンデカボラン金属塩の酸化を導く条件下に、−１０℃〜５０℃の温度で、少なくとも０．６ボルトの電極電位を有する酸化剤と接触させる：
工程を含有してなる、同位体濃縮のデカボランを製造する方法。
【請求項２７】
酸化剤が、Ａｇ＋２／Ｈ＋、Ａｕ＋３／Ｈ＋、Ｃｅ＋４／Ｈ、ＣｅＯＨ＋３／Ｈ＋、ＨＣｌＯ−／Ｈ＋、ＣｌＯ３−／Ｈ＋、ＣｌＯ４−／Ｈ＋、ＣＯ＋３、Ｃｒ＋４／Ｈ＋、Ｆｅ（フェナントロリン）３＋３／Ｈ＋、ＩＯ３−／Ｈ＋、ＭｎＯ２／Ｈ＋、ＮｉＯ２／Ｈ＋、Ｎｐ＋４、Ｏ２／Ｈ＋、ＰｂＯ２ー／Ｈ＋、ＰｂＯ２／ＳＯ４２−／Ｈ＋、Ｐｕ＋４、Ｐｕ＋５、ＲｕＯ４、Ｔｉ＋３、Ｕ＋５、及びＶ（ＯＨ）＋から選ばれる、請求項２５又は２６に記載の方法。
【請求項２８】
デカボランが、少なくとも約８０％の１０Ｂを含有してなる、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
デカボランが、少なくとも約９５％の１０Ｂを含有してなる、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
デカボランが、少なくとも約９５％の１１Ｂを含有してなる、請求項２６に記載の方法。