【手続補正書】
【提出日】令和1年7月3日(2019.7.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実験式（ＰＩＸＥによって測定）： 
Ｍｏ１．００Ｖ０．２２−０．３３Ｔｅ０．１０−０．１６Ｎｂ０．１５−０．１９Ｏｄ
（式中、ｄは酸化物の価数を満たす数である。）で表される酸化的脱水素化触媒のコンシステンシーを改善する方法であって、
以下の工程によって、調製し乾燥された触媒前駆体を処理することを含む、上記方法：
ｉ）七モリブデン酸アンモニウム（四水和物）とテルル酸との水溶液を温度３０℃から８５℃にて形成し、窒素含有塩基を用いて前記溶液のｐＨを６．５〜８．５に調整して、可溶性金属塩を形成する工程；
ｉｉ）硫酸バナジルの水溶液を室温から８０℃の温度にて調製する工程；
ｉｉｉ）工程ｉ）及びｉｉ）からの各前記溶液を一緒に混合する工程；
ｉｖ）シュウ酸一酸化ニオブ（ＮｂＯ（Ｃ２Ｏ４Ｈ）３）の溶液を、工程ｉｉｉ）の前記溶液にゆっくり添加して、スラリーを形成する工程；
ｖ）得られたスラリーをオートクレーブ中、不活性雰囲気下、温度１５０℃から１９０℃で１０時間以上、加熱する工程；
ｖｉ）工程ｖ）で得られた固体を、ろ過し、脱イオン水で洗浄し、次いで、前記洗浄された固体を４から１０時間、温度７０から１００℃で乾燥することで、触媒前駆体を形成する工程；
ｖｉｉ）工程ｖｉ）で得られた触媒前駆体を、触媒前駆体１ｇ当たり３０％ｗ／ｗのＨ２Ｏ２水溶液０．３から２．８ｍＬに等価な量のＨ２Ｏ２で、５分から１０時間、温度２０から８０℃で処理する工程；および
ｖｉｉｉ）不活性雰囲気中で温度２００℃から６００℃にて１から２０時間、前記触媒前駆体をか焼することで、か焼された触媒を形成する工程。
【請求項２】
前記か焼された触媒におけるＭｏ：Ｖのモル比が、１：０．２２から１：０．２９である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記か焼された触媒におけるＭｏ：Ｔｅのモル比が、１：０．１１超であり、かつ１：０．１５未満である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記か焼された触媒が、嵩密度１．２０から１．５３ｇ／ｃｃを有する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記触媒の結晶相における、式（ＴｅＯ）０．３９（Ｍｏ３．５２Ｖ１．０６Ｎｂ０．４２）Ｏ１４を有する相の量が、ＸＲＤによる測定により、前記測定結晶相の７５重量％超である、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記触媒の結晶相における、式（ＴｅＯ）０．３９（Ｍｏ３．５２Ｖ１．０６Ｎｂ０．４２）Ｏ１４を有する相の量が、ＸＲＤによる測定により、前記測定結晶相の８５重量％超である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
体積比７０：３０から９５：５、温度４００℃未満、ガス時空間速度５００ｈｒ−１以上、及び圧力０．８から１．２気圧のエタンと酸素との混合フィードの酸化的脱水素化の方法であって、前記方法が、前記混合物を請求項６に記載の前記触媒上を通過させることを含む、方法。
【請求項８】
エチレンへの選択率が、９０％以上である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記ガス時空間速度が、３０００ｈｒ−１以上である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記温度が、４００℃未満である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記か焼された生成物が前記反応器内に固定床を形成する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
実験式（ＰＩＸＥによって測定）：
Ｍｏ１．００Ｖ０．２２−０．３３Ｔｅ０．１０−０．１６Ｎｂ０．１５−０．１８Ｏｄ
（式中、ｄは、酸化物の価数を満たす数である。）を有し、且つ、ＸＲＤによる測定により、結晶成分の７５重量％以上が、式（ＴｅＯ）０．３９（Ｍｏ３．５２Ｖ１．０６Ｎｂ０．４２）Ｏ１４を有する、触媒。
【請求項１３】
ＸＲＤによる測定により、式（ＴｅＯ）０．７１（Ｍｏ０．７３Ｖ０．２Ｎｂ０．０７）３Ｏ９を有する前記触媒の前記結晶相が、２．４から１２重量％である、請求項１２に記載の触媒。
【請求項１４】
請求項１２に記載の前記触媒を用いて播種された反応器の表面。
【請求項１５】
ステンレス鋼、シリカ、アルミナコーティング及びポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される、請求項１４に記載の表面。
【請求項１６】
請求項１２に記載の触媒を用いて播種されたステンレス鋼、シリカ、アルミナ及びポリテトラフルオロエチレンの粒子を含有する反応器。
【請求項１７】
請求項１２に記載の触媒を用いて播種された完全フッ素化エチレンプロピレンポリマーコーティング。
【請求項１８】
４２０℃以下でエチレンへの２５％転化率及び９０％以上のエチレンへの選択率を有するシード触媒の存在下で調製される、ＰＩＸＥによって測定される実験式：
Ｍｏ１.００Ｖ０．３４−０．３９Ｔｅ０．０９−０．１４Ｎｂ０．１４−０．１６Ｏｄ
（式中、ｄは、酸化物の価数を満たす数である。）を有する触媒。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
産業上の利用可能性
本発明は、改善された活性を有するアルケン製造のための酸化的脱水素化触媒を提供する。
本発明に包含され得る諸態様は、以下のように要約される。
［態様１］
実験式（ＰＩＸＥによって測定）： 
Ｍｏ１．００Ｖ０．２２−０．３３Ｔｅ０．１０−０．１６Ｎｂ０．１５−０．１９Ｏｄ
（式中、ｄは酸化物の価数を満たす数である。）で表される酸化的脱水素化触媒のコンシステンシーを改善する方法であって、
前記方法が、か焼前に前駆体を、触媒前駆体１グラム当たりＨ２Ｏ２の３０％溶液０．３０から２．８ｍＬに等価な量のＨ２Ｏ２で処理することを含む、方法。
［態様２］
前記前駆体が：
ｉ）七モリブデン酸アンモニウム（四水和物）とテルル酸との水溶液を温度３０℃から８５℃にて形成し、窒素含有塩基を用いて前記溶液のｐＨを６．５〜８．５に調整して、可溶性金属塩を形成する工程；
ｉｉ）硫酸バナジルの水溶液を室温から８０℃の温度にて調製する工程；
ｉｉｉ）工程ｉ）及びｉｉ）からの各前記溶液を一緒に混合する工程；
ｉｖ）シュウ酸一酸化ニオブ（ＮｂＯ（Ｃ２Ｏ４Ｈ）３）の溶液を、工程ｉｉｉ）の前記溶液にゆっくり添加して、スラリーを形成する工程；及び
ｖ）得られたスラリーをオートクレーブ中、不活性雰囲気下、温度１５０℃から１９０℃で１０時間以上、加熱する工程；
を含む方法によって調製される、上記態様１に記載の方法。
［態様３］
工程ｖ）で得られた固体が、ろ過され、脱イオン水で洗浄され、前記洗浄された固体が４から１０時間、温度７０から１００℃で乾燥される、上記態様２に記載の方法。
［態様４］
不活性雰囲気中で温度２００℃から６００℃にて１から２０時間、前記触媒をか焼することを更に含む、上記態様３に記載の方法。
［態様５］
前記前駆体が、触媒前駆体１ｇ当たりＨ２Ｏ２の３０％ｗ／ｗ水溶液０．３から２．８ｍＬの等価量で、５分から１０時間、温度２０から８０℃で処理される、上記態様４に記載の方法。
［態様６］
前記か焼された触媒におけるＭｏ：Ｖのモル比が、１：０．２２から１：０．２９である、上記態様５に記載の方法。
［態様７］
前記か焼された触媒におけるＭｏ：Ｔｅのモル比が、１：０．１１超であり、かつ１：０．１５未満である、上記態様６に記載の方法。
［態様８］
前記か焼された触媒が、嵩密度１．２０から１．５３ｇ／ｃｃを有する、上記態様７に記載の方法。
［態様９］
前記触媒の結晶相における、式（ＴｅＯ）０．３９（Ｍｏ３．５２Ｖ１．０６Ｎｂ０．４２）Ｏ１４を有する相の量が、ＸＲＤによる測定により、前記測定結晶相の７５重量％超である、上記態様８に記載の方法。
［態様１０］
前記触媒の結晶相における、式（ＴｅＯ）０．３９（Ｍｏ３．５２Ｖ１．０６Ｎｂ０．４２）Ｏ１４を有する相の量が、ＸＲＤによる測定により、前記測定結晶相の８５重量％超である、上記態様９に記載の方法。
［態様１１］
体積比７０：３０から９５：５、温度４００℃未満、ガス時空間速度５００ｈｒ−１以上、及び圧力０．８から１．２気圧のエタンと酸素との混合フィードの酸化的脱水素化の方法であって、前記方法が、前記混合物を上記態様１０に記載の前記か焼された触媒上を通過させることを含む、方法。
［態様１２］
エチレンへの選択率が、９０％以上である、上記態様１１に記載の方法。
［態様１３］
前記ガス時空間速度が、３０００ｈｒ−１以上である、上記態様１２に記載の方法。
［態様１４］
前記温度が、４００℃未満である、上記態様１３に記載の方法。
［態様１５］
前記か焼された生成物が前記反応器内に固定床を形成する、上記態様１４に記載の方法。
［態様１６］
実験式（ＰＩＸＥによって測定）：
Ｍｏ１．００Ｖ０．２２−０．３３Ｔｅ０．１０−０．１６Ｎｂ０．１５−０．１８Ｏｄ
（式中、ｄは、酸化物の価数を満たす数である。）を有し、且つ、ＸＲＤによる測定により、結晶成分の７５重量％以上が、式（ＴｅＯ）０．３９（Ｍｏ３．５２Ｖ１．０６Ｎｂ０．４２）Ｏ１４を有する、触媒。
［態様１７］
ＸＲＤによる測定により、式（ＴｅＯ）０．７１（Ｍｏ０．７３Ｖ０．２Ｎｂ０．０７）３Ｏ９を有する前記触媒の前記結晶相が、２．４から１２重量％である、上記態様１６に記載の触媒。
［態様１８］
上記態様１６に記載の前記触媒を用いて播種された反応器の表面。
［態様１９］
ステンレス鋼、シリカ、アルミナコーティング及びポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される、上記態様１８に記載の表面。
［態様２０］
上記態様１６に記載の触媒を用いて播種されたステンレス鋼、シリカ、アルミナ及びポリテトラフルオロエチレンの粒子を含有する反応器。
［態様２１］
上記態様１６に記載の触媒を用いて播種された完全フッ素化エチレンプロピレンポリマーコーティング。
［態様２２］
４２０℃以下でエチレンへの２５％転化率及び９０％以上のエチレンへの選択率を有するシード触媒の存在下で調製される、ＰＩＸＥによって測定される実験式：
Ｍｏ１．００Ｖ０．３４−０．３９Ｔｅ０．０９−０．１４Ｎｂ０．１４−０．１６Ｏｄ
（式中、ｄは、酸化物の価数を満たす数である。）を有する触媒。