【手続補正書】
【提出日】平成20年9月1日(2008.9.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
１）５重量％超の銅イオン、少なくとも１０重量％の水、および２０重量％超のモノエタノールアミンの溶液を含む含水前駆体組成物を提供する工程であるが、ただし、銅イオン１モルあたり０．８モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸が存在する工程；および
２）銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、この前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が９０重量％超の銅を有し、約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
【請求項２】
温度が、１３０℃〜１５５℃である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
組成物が、銅イオン１モルあたり０．４モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
組成物が、銅イオン１モルあたり、全部で０．４モル未満の、ギ酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸およびヒドラジンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
組成物が、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸およびヒドラジンを実質的に含まない、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前駆体組成物中の銅イオンの少なくとも一部分が、銅塩、水酸化銅、酸化銅、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも１．５：１であり、含水前駆体組成物が１５重量％〜６０重量％の水を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
粉末は、約０．２ミクロン〜約１．３ミクロンの平均直径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前駆体組成物中に、銅イオン１モルあたり０．４モル未満のヒドラジンが存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前駆体組成物は、銅イオン１モルあたり０．１モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含み、および含水前駆体組成物は、１５重量％〜６０重量％の水を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前駆体組成物は、ギ酸およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を実質的に含まない、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
加熱は、約９５℃〜約１５０℃の温度まで行なわれる、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
形成された銅粉末１モルあたり少なくとも１モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前駆体組成物は、１２％超の銅、２５％超のモノエタノールアミン、１５％〜６０％の水、および０．２％超の対イオンを含み、前記対イオンの当量の１／２未満が、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸である、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
１）少なくとも１０重量％の水、銅イオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物を提供する工程であるが、ただし、銅イオンに対するエタノールアミンのモル比が、少なくとも１であり、銅イオン１モルあたり、全部で０．４モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸およびヒドラジンが存在する工程；および
２）銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が９０重量％超の銅を有し、約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
【請求項１６】
ギ酸、シュウ酸、およびヒドラジンからなる群から選択される通常の還元剤が前駆体組成物へ添加されない、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前駆体組成物は、溶解された銅イオン１モルあたり０．１モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前駆体組成物は、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を実質的に含まない、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
加熱は、約９５℃〜約１５０℃の温度まで行なわれる、請求項１５に記載の方法。
【請求項２０】
形成された銅粉末１モルあたり少なくとも１モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項１５に記載の方法。
【請求項２１】
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの銅粉末の生成方法であって、
１）銅イオン、モノエタノールアミン、無機対イオン、少なくとも１０重量％の水、および場合により還元糖から本質的になる前駆体組成物であって、モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも１：１である組成物を提供する工程；および
２）銅イオンが銅粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が９０重量％超の銅を有し、約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
【請求項２２】
ギ酸、シュウ酸、およびヒドラジンからなる群から選択される通常の還元剤が、前駆体組成物へ添加されない、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前駆体組成物は、銅イオン１モルあたり０．１モル未満の、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前駆体組成物は、ギ酸、酢酸、およびシュウ酸からなる群から選択される低分子量有機酸を実質的に含んでいない、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
加熱は、約９５℃〜約１５０℃の温度まで行なわれる、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
前駆体組成物は、銅１モルあたり、２．５〜約４モルのモノエタノールアミンを含有し、形成された銅粉末１モルあたり少なくとも１モルのモノエタノールアミンが、還元プロセスによって消費される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
モノエタノールアミン対銅イオンのモル比が、少なくとも１．５：１である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２８】
ミクロンサイズからサブミクロンサイズの金属粉末の生成方法であって、
１）少なくとも１０重量％の水、モノエタノールアミン−還元可能金属イオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物であって、モノエタノールアミン−還元可能金属イオンは各々、２５℃において水溶液中約−０．３０ボルト〜約０．６ボルトの標準還元電位を有し、モノエタノールアミン対モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモル比が、少なくとも１：１である組成物を提供する工程であるが、ただし、前記前駆体組成物が、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン１モルあたり、全部で０．８モル未満の金属還元性有機酸およびヒドラジンを含む工程；および
２）金属イオンが金属粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程であって、前記粉末が約０．０２ミクロン〜約５ミクロンの平均直径を有する工程
を含む方法。
【請求項２９】
温度が、１３０℃〜約１５０℃である、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
組成物は、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン１モルあたり０．８モル未満の金属還元性有機酸を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３１】
組成物は、モノエタノールアミン−還元可能金属イオン１モルあたり、全部で０．４モル未満の金属還元性有機酸およびヒドラジンを含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３２】
モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモルの少なくとも半分が、銅イオン、ニッケルイオン、または両方を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３３】
前駆体組成物中のモノエタノールアミン−還元可能金属イオンの少なくとも一部分が、金属塩、金属水酸化物、金属酸化物、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項２８に記載の方法。
【請求項３４】
モノエタノールアミン対モノエタノールアミン−還元可能金属イオンのモル比が、少なくとも１．５：１であり、前記前駆体組成物が、１５％〜６０％の水を含有する、請求項２８に記載の方法。
【請求項３５】
粉末は、約０．２ミクロン〜約１．３ミクロンの平均直径を有する、請求項２８に記載の方法。
【請求項３６】
ミクロンサイズからサブミクロンサイズのニッケル粉末の生成方法であって、
１）水、ニッケルイオンおよびモノエタノールアミンを含む前駆体組成物であって、モノエタノールアミン対ニッケルイオンのモル比が、少なくとも１：１である組成物を提供する工程であるが、ただし、前記前駆体組成物が、モノエタノールアミン−還元可能ニッケルイオン１モルあたり、全部で０．８モル未満のニッケル還元性有機酸およびヒドラジンを含む工程；および
２）ニッケルモノエタノールアミン錯体がニッケル粉末へ転化される温度へ、前駆体組成物を加熱する工程
を含む方法。
【請求項３７】
温度が、１３０℃〜１５５℃である、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
組成物は、ニッケルイオン１モルあたり０．８モル未満のニッケル還元性有機酸を含む、請求項３６に記載の方法。
【請求項３９】
組成物は、ニッケルイオン１モルあたり、全部で０．４モル未満のニッケル還元性有機酸およびヒドラジンを含む、請求項３６に記載の方法。
【請求項４０】
前駆体組成物中のニッケルイオンの少なくとも一部分が、金属塩、金属水酸化物、金属酸化物、またはこれらの混合物もしくは組合せの粒子の形態にある、請求項３６に記載の方法。
【請求項４１】
モノエタノールアミン対ニッケルイオンのモル比が、少なくとも１．５：１である、請求項３６に記載の方法。
【請求項４２】
粉末は、約０．２ミクロン〜約１．３ミクロンの平均直径を有する、請求項３６に記載の方法。  
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
微粒子銅塩の５サンプルが、当業界において公知の標準的手順にしたがって製造され、この発明の方法にしたがって微粉砕された。最初の２つのサンプルは、水酸化銅であり、１つは約０．２ミクロンの当初粒子サイズｄ５０を有し（比較例Ａの材料）、２つ目は２．５ミクロンの当初ｄ５０を有する。塩基性炭酸銅（ＢＣＣ）塩が調製され、これは３．４ミクロンの当初ｄ５０を有した。三塩基性硫酸銅塩が調製され、この材料は６．２ミクロンのｄ５０を有する。最後に、銅オキシクロライド（ＣＯｃ）サンプルが調製され、この材料は、３．３ミクロンのｄ５０を有する。選択された表面活性剤が各スラリーに添加され、当初スラリーは各々今度は、約５０％のミル容積で、０．５ｍｍジルコニウムシリケート（密度３．３〜３．８グラム／ｃｍ３）を有するボールミル中に入れられ、約２，６００ｒｐｍで約半時間微粉砕された。微粉砕された材料の粒子サイズ分布が、次いで決定された。粒子サイズ分布データが表２に示されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８８】
【表２】
2008538593.tif 000001