【手続補正書】
【提出日】平成20年8月28日(2008.8.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
初期酸化反応器の反応ゾーン中に含まれる多相反応媒体の液相中で被酸化性化合物を酸化させることを含んでなり、前記反応媒体の全容積を等容積の２，０００個の別々の水平スライスに理論的に分割した場合に前記水平スライスの１２０個未満が時間平均及び容積平均基準で０．３未満のガスホールドアップを有するように、前記酸化を実施する方法。
【請求項２】
前記反応媒体の全容積が時間平均及び容積平均基準で少なくとも０．４のガスホールドアップを有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記水平スライスの８０個未満が時間平均及び容積平均基準で０．３未満のガスホールドアップを有する請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記水平スライスの４０個未満が時間平均及び容積平均基準で０．３未満のガスホールドアップを有し、前記反応媒体の全容積が時間平均及び容積平均基準で０．６〜０．９の範囲のガスホールドアップを有する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記初期酸化反応器が撹拌反応器である請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記初期酸化反応器が気泡塔型反応器である請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記方法が、前記反応ゾーンとは別の脱気ゾーン中で前記反応媒体の一部を脱気させることによって、５容量％未満の気体を含む、実質的に脱気されたスラリーを生成せしめることを更に含み、前記反応媒体の固相及び液相中における前記反応媒体の気相の自然浮揚性によって前記脱気を主に引き起こす請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記脱気ゾーンを脱気容器の１つ又はそれ以上の直立側壁の間に規定し、前記脱気ゾーンの最大水平断面積が前記反応ゾーンの最大水平断面積の２５％未満である請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記脱気ゾーンの少なくとも一部を前記反応器中に配置する請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記脱気ゾーンの全てを前記反応器の外側に配置する請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記反応媒体が最大高さ（Ｈ）、最大幅（Ｗ）及び３：１のＨ：Ｗ比を有する請求項６に記載の方法。
【請求項１２】
前記Ｈ：Ｗ比が８：１〜２０：１の範囲である請求項１1に記載の方法。
【請求項１３】
前記方法が、分子状酸素を含む主に気相の酸化剤流を前記反応ゾーン中に導入することを更に含み、前記分子状酸素の大部分が前記反応ゾーンの底部の０．２５Ｗ以内において前記反応ゾーンに入る請求項１1に記載の方法。
【請求項１４】
前記分子状酸素の大部分が前記反応ゾーンの底部の０．２Ｗ及び０．０２Ｈ以内において前記反応ゾーンに入る請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記分子状酸素が、前記反応ゾーンを１対の公差垂直面によって等容積の４つの垂直クアドラント（ｑｕａｄｒａｎｔ）に理論的に分割する場合に前記分子状酸素の８０重量％以下が前記垂直クアドラントの単一のクアドラントにおいて前記反応ゾーンに入る請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記反応ゾーンの少なくとも一部を前記反応器の１つ又はそれ以上の直立側壁によって規定し、前記分子状酸素の少なくとも２５重量％が、前記直立側壁から内側に少なくとも０．０５Ｄの間隔をあけて配置された１つ又はそれ以上の位置において前記反応ゾーンに入り、前記反応ゾーンが最大直径（Ｄ）を有する請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記酸化剤流の第１の部分を１つ又はそれ以上の下部酸化剤用開口部を経て前記反応ゾーン中に導入し、前記酸化剤流の第２の部分を１つ又はそれ以上の上部酸化剤用開口部を経て前記反応ゾーン中に導入し、前記上部酸化剤用開口部を前記下部酸化剤用開口部の少なくとも１Ｗ上方に配置する請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記酸化剤流の前記第１の部分及び第２の部分が、それぞれ、５０モル％未満の分子状酸素を含む請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記反応ゾーン中に導入する分子状酸素の総量の少なくとも１０モル％を前記下部酸化剤用開口部を経て導入し、前記反応ゾーン中に導入する分子状酸素の総量の少なくとも１０モル％を前記上部酸化剤用開口部を経て導入する請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記上部酸化剤用開口部を前記下部酸化剤用開口部の少なくとも２Ｄ上方に配置し、前記酸化剤流の前記第１の部分及び第２の部分が、それぞれ、４０モル％未満の分子状酸素を含む請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記被酸化性化合物が芳香族化合物である請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記被酸化性化合物がｐ−キシレンである請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記酸化が前記反応媒体中で前記被酸化性化合物の少なくとも１０重量％に固体を形成させる請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記酸化を、コバルトを含む触媒系の存在下で、実施する請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
前記触媒系が臭素及びマンガンを更に含む請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記初期酸化反応器中の酸化が前記反応媒体中においてテレフタル酸を形成させ、前記方法が少なくとも一部の前記テレフタル酸を二次酸化反応器中における酸化に供することを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
前記二次酸化反応器中における酸化を、前記初期酸化反応器中における酸化よりも少なくとも１０℃高い平均温度で実施する請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記二次酸化反応器中における酸化を、前記初期酸化反応器中のの平均温度よりも２０〜８０℃高い範囲の平均温度で実施し、前記初期酸化反応器中における酸化を１４０〜１８０℃の範囲の平均温度において実施し、前記二次酸化反応器中における酸化を１８０〜２２０℃の範囲の平均温度において実施する請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を形成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表的なサンプルが以下の特性：
（ｉ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
（ｉｉ）８００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｉｉｉ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
（ｉｖ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ340）が２５より高い
の１つ又はそれ以上を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
（ａ）ｐ−キシレンを含む供給流を気泡塔型反応器の反応ゾーン中に導入し；
（ｂ）分子状酸素を含む酸化剤流を前記反応ゾーン中に導入し（前記反応ゾーンは最大直径（Ｄ）を有し、前記分子状酸素の大部分は前記反応ゾーンの底部の０．２５Ｄ以内において前記反応ゾーン中に入る）；そして
（ｃ）前記反応ゾーンに含まれる三相反応媒体の液相中において前記ｐ−キシレンの少なくとも一部分を酸化させ（前記酸化は前記反応媒体中で前記ｐ−キシレンの少なくとも１０重量％に固体粗製テレフタル酸粒子を形成させる）
ことを含んでなる方法。
【請求項３１】
前記反応媒体が最大高さ（Ｈ）を有し、前記分子状酸素の大部分が前記反応ゾーンの底部の０．０２５Ｈ以内において前記反応ゾーンに入る請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記分子状酸素の大部分が前記反応ゾーンの底部の０．２Ｄ及び０．０２Ｈ以内において前記反応ゾーンに入る請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記分子状酸素の大部分が前記反応ゾーンの底部の０．１５Ｄ及び０．０１５Ｈ以内において前記反応ゾーンに入る請求項３１に記載の方法。
【請求項３４】
前記方法が、前記反応ゾーンとは別の脱気ゾーン中で前記反応媒体の一部分を脱気することによって、５容量％未満の気体を含む、実質的に脱気されたスラリーを生成することを更に含み、前記三相反応媒体の固相及び液相中における前記三相反応媒体の気相の自然浮揚性によって前記脱気を主に引き起こす請求項３０に記載の方法。
【請求項３５】
前記脱気ゾーンを脱気容器の１つ又はそれ以上の直立側壁の間に規定し、前記脱気ゾーンの最大水平断面積が前記脱気ゾーンの最大水平断面積の２５％未満である請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
前記反応媒体が時間平均及び容積平均基準で５〜４０重量％の範囲の固形分を含む請求項３０に記載の方法。
【請求項３７】
前記酸化を、前記反応媒体の全容積を等容積の２，０００個の別々の水平スライスに理論的に分割した場合に前記水平スライスの１２０個未満が時間平均及び容積平均基準で０．３未満のガスホールドアップを有するように、実施する請求項３０に記載の方法。
【請求項３８】
前記方法が、前記粗製テレフタル酸粒子の少なくとも一部を二次酸化反応器中における酸化に供することを更に含む請求項３０に記載の方法。
【請求項３９】
前記粗製テレフタル酸粒子の代表的なサンプルが以下の特性：
（ｉ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
（ｉｉ）８００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｉｉｉ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
（ｉｖ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ340）が２５より高い
の１つ又はそれ以上を有する請求項３０に記載の方法。
【請求項４０】
主に液相の流れと主に気相の流れとを反応させるための気泡塔型反応器において、中心軸に沿って細長い反応ゾーンを規定する容器シェル（前記反応ゾーンは、互いに最大軸距離（Ｌ）の間隔をあけて配置された常態での（垂直）下端及び常態での（垂直）上端を有し、前記反応ゾーンは最大直径（Ｄ）を有し、前記反応ゾーンは少なくとも６：１のＬ：Ｄ比を有する）、及び前記気相流を前記反応ゾーン中に放出するための１つ又はそれ以上の気体用開口部（前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の大部分を、前記反応ゾーンの前記の常態での下端の０．２５Ｄ以内に配置する）を含んでなる点で改良された気泡塔型反応器。
【請求項４１】
前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の大部分を、前記反応ゾーンの前記の常態での下端の０．０２２Ｌ以内に、配置する請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４２】
前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の実質的に全てを、前記反応ゾーンの前記の常態での下端の０．２５Ｄ及び０．０２２Ｌ以内に、配置する請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４３】
前記気体用開口部の少なくとも２つを、互いに軸方向に少なくとも１Ｄの間隔をあけて、配置する請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４４】
前記気泡塔型反応器が、前記液相流を前記反応ゾーン中に排出するための１つ又はそれ以上の液体用開口部を更に含み、前記液体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の少なくとも３０％を、前記の常態での下端に最も近い位置の酸化剤用開口部の１．５Ｄ以内に配置する請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４５】
前記反応器が互いに少なくとも０．５Ｄの間隔をあけて配置された少なくとも２つの前記液体用開口部を含む請求項４４に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４６】
Ｌが２０〜７５ｍの範囲であり、Ｄが２〜１０ｍの範囲であり且つ前記Ｌ：Ｄ比が８：１〜２０：１の範囲である請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４７】
前記反応器が入口及び出口を規定する脱気容器を更に含み、前記入口が前記反応ゾーンと流体連通し、前記出口を常態で前記入口の下方に配置し、前記脱気容器が少なくとも一部分が前記入口と前記出口との間に伸び且つ脱気ゾーンを規定する常態での直立側壁を含み、前記脱気ゾーンが前記反応ゾーンの最大水平断面積の２５％未満の最大水平断面積を有する請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４８】
前記脱気ゾーンの少なくとも一部分を前記容器シェル中に配置した請求項４７に記載の気泡塔型反応器。
【請求項４９】
前記脱気ゾーンを完全に前記容器シェルの外側に配置した請求項４７に記載の気泡塔型反応器。
【請求項５０】
前記気体用開口部を、前記反応ゾーンを１対の公差垂直面によって等容積の４つの垂直クアドラントに理論的に分割した場合に、前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の８０％以下を前記垂直クアドラントの共通の１つの中に配置するように、構築した請求項４０に記載の気泡塔型反応器。
【請求項５１】
前記反応ゾーンの少なくとも一部分を前記反応器の１つ又はそれ以上の直立側壁によって規定し、前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の少なくとも２５％が前記垂直側壁から内側に少なくとも０．０５Ｄの間隔をあけて配置された気体用開口部による請求項４０に記載の気泡塔型反応器。