【手続補正書】
【提出日】平成19年2月6日(2007.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】相互に化学平衡状態に在る少なくとも二種類の化合物の混合物を含む溶液を少なくとも一種類の他の化合物（９）と反応させる（但し、ポリオキシメチレングリコール、および単量体ホルムアルデヒドおよび／またはメチレングリコールを含有するホルムアルデヒド溶液とアニリンとの酸触媒の存在下における反応を除く。）方法であって、
（ａ）前記溶液を分離法により分別して、前記混合物中の異なる化合物が化学平衡状態にくらべて高い濃度で存在する少なくとも二種類の分別部分（５、６）をもたらす分別工程と、
（ｂ）前記分別部分（５，６）のうちの一種類の分別部分（５）を、化学平衡が完全に再形成される前に、他の化合物（９）と反応させる工程と
を包含することを特徴とする方法。
【請求項２】 前記分別工程における分離法が、溶液を少なくとも部分的に蒸発させる少なくとも１工程を包含することを特徴とする、請求項１の方法。
【請求項３】 蒸発に次いで、少なくとも部分的に凝縮させることを特徴とする、請求項２の方法。
【請求項４】 前記溶液が、溶媒中におけるオリゴマー形成物質の溶液であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか１項の方法。
【請求項５】 前記溶液が、ホルムアルデヒド、メチレングリコールおよびポリオキシメチレングリコールを含有するホルムアルデヒド水溶液であることを特徴とする、請求項４の方法。
【請求項６】 前記分別部分のうちの反応に附されない少なくとも一種類の分別部分中において、少なくとも部分的に化学平衡が再形成され、この分別部分が再び前記分別工程に給送されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項の方法。
【請求項７】 化学平衡の再形成が、滞留時間装置（３）中において生起することを特徴とする、請求項６の方法。
【請求項８】 滞留時間装置（３）に給送される分別部分（６）から溶媒を除去することを特徴とする、請求項７の方法。
【請求項９】 分別のために薄層エバポレータを使用することを特徴とする、請求項１から８のいずれか１項の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【技術分野】本発明は、相互に化学平衡状態に在る化合物の混合物を含む溶液を、少なくとも一種類の他の化合物と反応させる方法に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
溶解状態の化学的に適切な物質は、しばしば、相互に化学平衡状態に在る化合物（組成分）の混合物として存在する。工業的に重要なこの例としては、ホルムアルデヒドの水溶液が挙げられる。ホルムアルデヒドは、化学工業において重要なＣ1形成ブロックであって、その世界的生産量は、年間約１２００万メートルトンに達する。このホルムアルデヒドは、最も反応的な有機化合物の一種類であり、２０から５５％濃度の水溶液として販売され、多くの種類の化学反応に使用されている。ホルムアルデヒド水溶液は、ホルムアルデヒド、メチレングリコールおよび少なくとも二個のメチレングリコール単位から成るオリゴマー、すなわちポリオキシメチレングリコールを含有する。これら組成分はすべて、例えばｐＨ値および温度に応じて有限の割合で、相互転換する。例えば、ポリメチレングリコールは、高温でメチレングリコールに分解される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
このような濃度の設定は、従来は、ｐＨ値、希釈度および温度の適切な設定により狭い枠の範囲内において可能であるに過ぎなかった。これは、相互に化学平衡状態に在る化合物の混合物を含有する他の多くの溶液についても同様である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
【課題解決手段】上述の課題ないし目的は、相互に化学平衡状態に在る少なくとも二種類の化合物の混合物を含む溶液を、少なくとも一種類の他の化合物と反応させる方法であって、（ａ）上記溶液を分離法により分別して、混合物中の異なる化合物が化学平衡状態にくらべて高い濃度で存在する少なくとも二種類の分別部分をもたらす分別工程、および（ｂ）このうちの一種類の分別部分を、化学平衡が完全に再形成される前に上記の他の化合物と反応させる工程を包含することを特徴とする方法により解決ないし達成されることが本発明者らにより見出された。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明方法は、溶液が適当な溶媒中におけるオリゴマー形成物質の溶液である場合にことに有用である。本発明方法は、溶液がホルムアルデヒド、メチレングリコールおよび少なくとも二個のメチレングリコール単位から構成されるポリオキシメチレングリコールを含有するホルムアルデヒド水溶液である場合に極めて有用である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
上述した本発明方法にことに適する薄層エバポレータが図２に示される。粗製ホルムアルデヒド溶液４と場合により再循還流７とから成る給送流は、まず液分配装置１４に給送される。これは、粗溶液４を蒸発表面（伝熱表面）１３に分配給送する。この伝熱表面は通常、筒形であるが、部分的に円錐台状であってもよい。これは用途に応じて、ガラス、ステンレススチール、エナメル、グラファイトその他適当なプラスチックで形成され得る。熱を蒸発表面１３に供与するのは、加熱ジャケット１５内部との熱的接触である。液体分配装置１４は、給送された溶液を蒸発表面１３の周面に均斉に分布させる作用を有する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
ホルムアルデヒド水溶液が、上述した薄層エバポレータ中に導入されるとき、ポリオキシメチレングリコールは液１１中に蓄積され、蒸気１２からの凝縮物におけるポリオキシメチレングリコールの濃度が減少し、ホルムアルデヒドとメチレングリコールの濃度が増大する。結果的に二分別部分、すなわち濃縮液１１と、蒸気１２からの（部分的）凝縮物が生ずる。これらは、当初に給送された粗溶液の特定の組成分濃度を選択的に増大させたものである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
特定の処理条件に応じて、薄層エバポレータは、種々の異なるモードで操作され得る。図３は、この操作モードを説明するフローシートである。この略図において、薄層エバポレータは２２で示され、蒸気分離装置（すなわち、液滴沈積装置を具備する相分離装置）は２３で示されている。この薄層エバポレータ２２も相分離装置２３も、図２に示された特定の構造とは若干相違し、これとくらべてさらに他の導入管、排出管を有する。すなわち、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は気体流を示し、その他の流動流はすべて液体流である。排出流Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｂ１、Ｂ２は、それぞれ個別的に流動せしめられるか、あるいは混合後（場合により凝縮後）有用な分別部分として主反応装置２中における反応に附される。