【手続補正書】
【提出日】平成19年5月14日(2007.5.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  銀板により作製したエクスパンドメッシュを基材とし、このメッシュ基材に、焼成により揮発するバインダーと銀粉末からなる銀ペーストを塗布した後、還元雰囲気中300〜700℃で焼成することにより多孔質層を形成することを特徴とする多孔質板材の製造方法。
【請求項２】  請求項１記載の銀板の板厚が、0.05〜0.3mmであることを特徴とする多孔質板材の製造方法。
【請求項３】  請求項１又は２記載のエクスパンドメッシュの目開きが、Lw=１〜３mm、Sw=0.5〜２mmであり、且つ、ストランドが板厚の２倍以下であることを特徴とする多孔質板材の製造方法。
【請求項４】  請求項１記載の多孔質層を、銀粉末のルーズシンタリングにより形成することを特徴とする多孔質板材の製造方法。
【請求項５】  請求項１記載のバインダーが、澱粉であり、溶剤が水及び／又は揮発性のアルコールであることを特徴とする多孔質板材の製造方法。
【請求項６】  請求項１記載の還元雰囲気が、流通する水素含有ガス雰囲気であることを特徴とする多孔質板材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし乍ら、この様な従来のニッケル製フィルタは、微細で精密な濾過を必要とする場合や圧力や熱がかかる場合等の条件下での使用においては圧力損失が大きく又は閉塞し易く、使用条件によっては実用的ではない等、濾過性能が短期間で著しく低下してしまったり、又、機械的強度においても十分に向上させることができないといった問題がある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
又、従来のニッケル製フィルタは酸性雰囲気中や酸性ガスを含有するアルカリ等の雰囲気中で使用すると短期間で激しく腐食され、耐食性の面においても難点がある。特に、アルカリの濾過に使用された場合、フィルタ全体が完全に液中に浸漬された状態での使用には、腐食による問題は少なくなるが、空気に接触したり、液中に空気が巻き込まれたりすると腐食が起る等から、その使用が一部の用途に限られてしまう等の耐食性の問題がある。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
【課題を達成するための手段】
課題を達成するために本発明は、銀板を用いてロール掛けを施さずに作製した所望の目開きを有するエクスパンドメッシュを基材とし、このメッシュ基材を洗浄、脱脂する為の表面処理を行なった後、該メッシュ基材の開口に焼成により揮発消滅するバインダーと所定の粒径を有する銀粉末からなる銀ペーストを塗布し、その後、還元雰囲気中300〜700℃で所要時間焼成することにより多孔質層を形成するようにしたことである。
又、還元雰囲気中での焼成温度は400〜600℃の範囲がより好ましい。又、この焼成温度範囲における還元雰囲気中での焼成時間については特に限定されるものではないが、例えば10分〜１時間程度が好ましい。
又、銀粉末の粒径としては特に限定されるものではなく、目的とする目開きによって決められるが、例えば１〜50μｍ以下が好ましい。目開きが例えば１μｍの場合では３〜４μｍ、又、目開きが10μｍの場合では40μｍ程度であり、粒径分布は±10％程度に揃えることが好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
又、本発明では上記銀板の板厚が、0.05〜0.3mmであることを特徴としている。より好ましくは、0.1〜0.2mmである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
又、本発明では上記多孔銀層を銀粉末のルーズシンタリングにより形成することを特徴としている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
又、本発明では上記還元雰囲気が、流通する水素含有ガス雰囲気であることを特徴としている。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
而して、上記した本発明によれば、板厚が0.05〜0.3mm範囲の銀板を用いてロール掛けを施さずに作製したエクスパンドメッシュからなるメッシュ基材を洗浄、脱脂した後に、メッシュ基材に、水及び／又は揮発性のアルコールを溶剤とするバインダーと粒径が１〜50μｍ以下の銀粉末からなる銀ペーストを充填塗布し、次に還元雰囲気中300〜700℃の範囲で10分〜１時間程度焼成する。これにより、バインダーが揮発消滅される一方で、銀粉末同士の接触部分並びに銀粉末と銀基材との接触部分のみが焼結されるルーズシンタリングによりメッシュ基材に多孔質層が形成された銀製多孔質板材が得られる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
そして、本発明ではこの様にしてメッシュ開口率が30〜70％程度でロール掛けを施さずに作製したエクスパンドメッシュを基材とし、このメッシュ基材１に、焼成により揮発するバインダーと所望の粒径を有する銀粉末２からなる銀ペーストを充填塗布した後、還元雰囲気中所定の温度と時間にて焼成することにより多孔質層３を形成した多孔質板材を製造するものである。尚、ここで多孔質層３は銀粉末２のルーズシンタリングにより形成される。
因みに、ルーズシンタリングとは、粉末粒子が潰れないように又は焼結による粒子間の結合を最小にするために銀粉末２の成形に際しては該粉末２に圧力を掛けず、又焼結も低い温度で短時間内に終了させる手法である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
而して、本発明ではメッシュ基材１としてロール掛けを施さないエクスパンドメッシュを使用することにより、見掛け板厚を大きく、機械的強度を高める。同時に、エクスパンドメッシュによる閉塞を最小限とすることができるものである。
又、銀粉末のルーズシンタリングにより多孔質層３を形成するようにしたことから、元の粒径に応じた目開きが得られ、又、目開きの制御精度を向上させることができるものである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
銀粉末２の粒径は、銀粉末２をペースト状にて充填するメッシュ基材１の目開きやその他の使用目的に依存して設定するものであることから特に限定されるものではないが、粒径分布は均一な隙間（結合される粒子間の隙間（貫通孔））を可能とするためにも均一な方が良く、例えば１〜50μｍ以下が好ましい。目開きが例えば１μｍの場合では３〜４μｍ、又、目開きが10μｍの場合では40μｍ程度であり、粒径分布は±10％程度に揃えることが特に好ましい。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
尚、メッシュ基材１への銀ペーストの充填塗布については必ずしも一度で行なう必要はなく、数回に分けた焼成との繰り返しにより行なうのも良い。
又、必要に応じて粒径の異なる銀粉末を用いて部分的に銀粉末２の粒子間に確保される隙間（貫通孔）の異なる多孔質層３をメッシュ基材１に形成するようにすることも可能である。この様に、隙間が異なる多孔質層３をメッシュ基材１に形成した銀製多孔質板材を腐食性の気体（ガス類）や液体を濾過するフィルタとして使用した場合、例えば圧力損失を低く抑制する効果が得られるものである。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
而して、以上の種々条件により製造された本発明の多孔質板材を燃料電池用基材や電解用電極基材、特にガス拡散電極用基材として使用する場合はメッシュ基材１のいずれかの表面又は両方の表面に電極物質を担持すること、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン、以後、テフロン（登録商標）という）等の撥水性を有する樹脂を塗布、焼き付けることによってメッシュ基材１の表面に撥水／親水の度合いを調整することができる等の効果が得られるものである。
又、メッシュ基材１の表面が反応面となる電極等の場合、反応面が極めて大きくなること、又メッシュ基材１の表面が濾過膜面となる金属フィルタとして使用された場合、又触媒担体として使用された場合にはメッシュ基材１が実質的なガイドとなり、面に対して液体やガス等の気体が斜めに通過するため、より厚い濾過膜又はフィルタと同等の効果が出てくるものである。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
２．又、本発明では銀粉末同士の結合と銀粉末の銀製メッシュ基材に対する結合との間にはバインダーが存在しないことで、電気導電性に優れた銀製多孔質板材となる。つまり、導電性が要求される燃料電池用基材や電解用電極基材、そしてガス拡散電極用基材として優れた特性を発揮し得る有効な銀製多孔質板材を製造することができる。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
３．又、本発明で得られた多孔質板材を燃料電池用基材や電解用電極基材、そしてガス拡散電極用基材として使用する場合はメッシュ基材のいずれかの表面又は両方の表面に電極物質を担持すること、テフロン（登録商標）等の撥水性を有する樹脂を塗布、焼き付けるといった加工処理を施すことによって、メッシュ基材の表面に撥水／親水の度合いを調整することができる等の効果が得られる。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
４．又、本発明で得られた多孔質板材によれば、メッシュ基材の表面が反応面となる電極等の場合、反応面が極めて大きくなること、又メッシュ基材の表面が濾過膜面となる金属フィルタとして使用された場合、又触媒担体として使用された場合には面に対して立っているメッシュ基材が実質的なガイドとなり、面に対して液体やガス等の気体が斜めに通過するため、閉塞面積の少ないより厚い濾過膜又はフィルタと同等の効果が得られる。