【手続補正書】
【提出日】平成20年5月28日(2008.5.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１８】  前記引き上げるステップは、前記基材を前記第一相から引き上げて、圧力が６９〜６９，０００ｋＰａ（１０〜１００００ｐｓｉ）の二酸化炭素を含む雰囲気中に入れることにより実施される、請求項１記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１９】  前記引き上げるステップは、前記基材を前記第一相から引き上げて、二酸化炭素を含む雰囲気中に入れることにより実施され、
前記第一相と前記雰囲気との間の二酸化炭素の分圧差を約１．３〜５３．３ｋＰａ（１０〜４００ｍｍＨｇ）に保持するステップを更に含む、請求項１記載の方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３７】  前記引き上げるステップは、前記基材を前記第一相から引き上げて、圧力が６９〜６９，０００ｋＰａ（１０〜１００００ｐｓｉ）の二酸化炭素を含む雰囲気中に入れることにより実施される、請求項２２記載の方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３８】  前記引き上げるステップが、前記基材を前記第一相から引き上げて、二酸化炭素を含む雰囲気中に入れることにより実施され、
前記第一相と前記雰囲気との間の二酸化炭素の分圧差を、約１．３〜５３．３ｋＰａ（１０〜４００ｍｍＨｇ）に保持するステップを更に含む、請求項２２記載の方法。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
［発明の背景］
基板をコーティングする様々な方法が知られている。コーティング工程の一類型は、浸漬コーティング工程である。浸漬コーティング工程において、基板は、基板をコートするコーティング材料などのコーティング材料を含有する単相溶液に浸漬される。例えば、国際公開公報９８／５４３９７号は、容器に二酸化炭素と、表面処理成分とを含む液体を満たすステップと、基板を、表面処理成分が基板をコートするように該溶液に接触させるステップとが提案されている。コーティング工程の別の類型には、メニスカスコーティング工程がある。
用語「フリーメニスカスコーティング（free meniscus coating）」として一般に分類されるメニスカスコーティング工程の３つの様式、すなわち、引き上げ方法（withdrawal process）、ドレイン方法（drainage process）及び連続方法がある。多数の他のコーティング方法は、メニスカスを使用して、コーティングすべき基材上にフィルムを製造する。これらは、ロールコーティング、ブレードコーティング及びスロットコーティングを含む。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
ビヒクル溶液（任意の他の圧縮ガス又は補助溶剤と一緒の二酸化炭素）の蒸発後、基材上に形成される被膜の厚さは、使用された特別な塗料成分、使用された基材、工程の目的等に依存するが、約５又は１０Åから、１又は５ｍｍ以上までの範囲であってよい。従って、本発明は、基材上に、厚さ０．５又は１ｎｍ（５又は１０Å）から５０又は１００ｎｍ（５００又は１０００Å）までの均一な薄い膜又は層を形成し、厚さ約５０又は１００ｎｍ（５００又は１０００Å）から５、１０又は１００μｍ（ミクロン）までの均一な中間の厚さの膜又は層を形成し、かつ厚さ約１０，１００又は２００μｍ（ミクロン）から１又は５ｍｍまでの均一な厚い膜を形成する手段を提供する。一般に、膜の厚さは、多数の因子、例えば、限定はされないが、濃度、引き上げ速度及び蒸発速度に依存する傾向にある。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
一般に、基材を第一相から引き上げ、大気圧より高い圧力の二酸化炭素を含むか、又は実質的にそれからなる雰囲気中に入れるように装置が構成される。雰囲気は不活性ガス、例えば窒素を含むか又は更に含んでよい。雰囲気は、二酸化炭素を６９〜６９，０００ｋＰａ（１０〜１００００ｐｓｉ）の圧力で含んでよい。コーティングが実施される容器の温度又は圧力、あるいはそれらの両方の制御は、有利には、前記第一相と第二相の雰囲気との間の二酸化炭素の分圧の差が、約１．３ｋＰａ〜５３．３ｋＰａ（１０〜４００ｍｍＨｇ）に保持されるように設けられている。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
［例１］
［コーティング装置及び準備］
この一連の実験の目的は、フリーメニスカスコーティング溶剤として二酸化炭素を使用できるかどうかを決定することであった。使用した装置は、図１に示されている。装置１０は、上部高圧セル１１及び下部高圧セル１２を含んでなる。配管は、１．６ｍｍ（１／１６インチ）のステンレススチール管である。電磁撹拌機１３は、下部セル中に置かれた撹拌棒と共に使用するため設けられている。装置は支持スタンド２０及び調整可能ホルダー２１により支持されている。基材は、クランプに確保されたチャックで適所に保持され、クランプはセルの内部に接続されている。圧力センサー２２及び温度センサー２３が含まれ、１．６ｍｍ（１／１６インチ）ステンレススチール管２４、２４ａ、２４ｂ、２５（破線により示される）により各セルに接続されている。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
使用の際に、装置を熱水で洗浄し、次いでアセトンで徹底的にこすり洗いする。こすり落とした後、セルにアセトンをスプレーし、乾燥させる。清浄後、セルに二酸化炭素を充填して６，２０５ｋＰａ（９００ｐｓｉ）にし、パージした。パージ後、セルを充たして１２，４１０ｋＰａ（１８００ｐｓｉ）にし、一晩放置して汚れを溶解させる。全ての漏れをシールした後、系を大気条件にまでパージする。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
使用するまで、装置を冷蔵庫の中に置き、次いで取り出す。ガラススライドに、アセトンをスプレーし、基材セル内に置く。ポリ［1，１−ジヒドロペルフルオロオクチルメタクリレート］（PolyFOMA）を秤量して、別々の４つの試料にし、溶液セルをこれらの試料（合計０．６０４７ｇ）で充たして２重量％溶液にし、電磁撹拌機及び装置をＴ＝５．８℃の冷蔵庫に戻した。装置を冷蔵庫から取り出し、溶液セルを２，８５０ｋＰａ（４００ｐｓｉｇ）まで充填し、ポリマーを逃さ（lose）ないように排気する。これを２度行う。基材セルを１３，９００ｋＰａ（２０００ｐｓｉｇ）まで充填し、排気して、装置を清浄にし、排気して装置及びスライドを清浄にし、溶液セルを４，３７０ｋＰａ（６１９ｐｓｉｇ）にする。次いで、溶液セルに、５，０６０ｋＰａ（７２０ｐｓｉｇ）で、上入口から液体二酸化炭素を充填し、装置をＴ＝１６．１℃の冷蔵庫に戻す。電磁撹拌機を回転させ、溶液を１晩放置してポリマーを溶解させる。同一溶液を次に記載の３工程のために使用する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
［例２］
［放圧速度９．６ｋＰａ／秒（１．４ｐｓｉ／秒）］
冷蔵庫中の装置にクリーンなＣＯ2とポリマーの溶液を温度９．１℃、圧力４，３１０ｋＰａ（６１１ｐｓｉｇ）で充填する。装置を冷蔵庫から取り出し、逆さにし、基材セルに液体を排出する。約２分後、バルブを閉め、装置を直立にする。セルを冷蔵庫に戻し、圧力変換機を閉じて、系を安定化させる。溶液の上面に波紋が生じなくなると、ただちにバルブ１と２を開いて排水を始める。１分６秒後に排水バルブを閉じて、基材セルを孤立させ、上部セルで変換機を開き、９．６ｋＰａ／秒（１．４ｐｓｉ／秒）のゆっくりとした割合で排気を始める。ガラススライドを装置から取り出し、全てのバルブを閉じる。図２と図３に示されるように、ポリマー薄膜がガラススライド上に見出だされる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
［例３］
［放圧速度６．１ｋＰａ／秒（０．８９ｐｓｉ／秒）］
この例は、実質的に例２と同じ方法で実施され、装置中に例２で使用されたのと同一の溶液を用いる。セルは、温度１０．４℃、圧力４，２８０ｋＰａ（６０６ｐｓｉｇ）で平衡にした。溶液は濁っていたが、排水が始まる前に、透明で安定なものにすることができた。排水は１分２０秒の間、実施した。排水バルブを閉め、基材セルを孤立させ、６．１ｋＰａ／秒（０．８９ｐｓｉ／秒）の割合で排出（evacuation）を始めた。ガラススライドをセルから取り出した。図４に図示されるように、ポリマー薄膜がガラススライド上に発見される。明らかに、これらの操作で溶液は希釈されるので、ポリマー溶液を更に再使用しても、被覆スライドをもたらさない。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
［例４］
［メチルメタクリレート（ＭＭＡ）のコーティングと重合］
本発明により、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）を基材上にコーティングし、イン・サイチュで重合させた。この実験を、二酸化炭素を圧力５，９３０ｋＰａ（８６０ｐｓｉ）で使用して、周囲温度で実施した。開始剤として、モノマー量に対して２．５モル％のアゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）を使用した。二酸化炭素の重量に対して６重量％のＭＭＡを重合させ、生じた（ポリ）メチルメタクリレート被膜は、ほぼ１８ｎｍ（１８０Å）の厚さを有した。