(57)【要約】  本発明はナノプローブ、特に測定対象である試料との間に働く交換相互作用力および磁気双極子相互作用力などを高精度に検出することができるナノプローブに関する。本発明は、探針、および前記探針の先端に配置された磁性体からなるピラーを有するナノプローブの製造方法であって、超高真空中において、磁性体材料の表面に、前記磁性体材料とは異なる材料からなる探針の先端を接触させるステップ；および前記磁性体材料の表面から前記探針の先端を引き離すステップを含む製造方法を提供する。前記ピラーは直径が５００ｎｍ以下の円柱状であり、かつその半径Ｒと長さＬの関係が、Ｌ／２Ｒ＞１、かつＬ３／Ｒ４≦１．１４×１０１０ｍ−１であることが好ましい。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針、および前記探針の先端に配置された磁性体からなるピラーを有するナノプローブの製造方法であって、
前記ピラーは直径が５００ｎｍ以下の円柱状であり、前記ピラーの半径をＲ、長さをＬとするとき、Ｌ／２Ｒ＞１、かつＬ３／Ｒ４≦１．１４×１０１０ｍ−１であり、
超高真空中において、磁性体材料の表面に、前記磁性体材料とは異なる材料からなる探針の先端を接触させるステップ、および前記磁性体材料の表面から前記探針の先端を引き離すステップを含む、製造方法。
【請求項２】
前記探針の材料は非磁性体材料である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記磁性体材料が鉄（Ｆｅ）であり、かつ前記探針の材料がシリコン（Ｓｉ）である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ピラーは磁性体の単結晶からなる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
前記探針はカンチレバに配置されている、請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
前記磁性体材料の表面の温度が、前記磁性体材料の摂氏温度における融点がＡ（℃）であるとき、０.４Ａ（℃）〜０.５Ａ（℃）である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
前記探針の先端と前記磁性体材料の表面との接触時における荷重が、０.０５〜１.０ｎＮ／ｍである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
前記磁性体材料の表面から前記探針の先端を引き離す速度が、１.０×１０−８〜５.０×１０−８ｍ／ｓである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項９】
請求項１に記載の製造方法により製造されたナノプローブを含む、交換相互作用力顕微鏡または磁気力顕微鏡装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノプローブおよびその製造方法に関する。特に、交換相互作用力顕微鏡や磁気力顕微鏡に使用されるナノプローブおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ナノメートルスケールの極微細構造をした量子極限に近いデバイスが種々開発されている。このようなナノメートルスケールのデバイスの物性や機能を測定する手段として、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）がある。【０００３】
走査型プローブ顕微鏡は「ナノプローブ」と称される部材を有し、ナノプローブの先端に配置された、鋭く微細な金属や半導体の探針を試料表面に走査させる。それにより、試料表面の原子像を得る。走査型プローブ顕微鏡は、走査電子顕微鏡と比較して、垂直方向の成分の分解能が高く、試料表面の個々の原子や分子を観察することができる。【０００４】
走査型プローブ顕微鏡の例には、プローブを試料表面に近づけることにより試料表面に発生するトンネル電流を物理量として検出する走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ：Scanning Tunneling Microscope）；プローブと試料との間にかかる原子間力を物理量として検出する原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）；および探針と試料との間に働く磁気力（磁気双極子相互作用）を検出する磁気力顕微鏡（ＭＦＭ：Magnetic Force Microscope）が含まれる。【０００５】
原子間力顕微鏡の例には、長距離相互作用力とともに原子像コントラストの起源となる化学結合力を測定する非接触原子間力顕微鏡（ＮＣ−ＡＦＭ：Non Contact-Atomic Force Microscope）；および原子間に働くスピン相互依存作用を検出する交換相互作用力顕微鏡が含まれる。【０００６】
走査型プローブ顕微鏡は、それ自体の測定回路系の改善や、機能の付加が検討され、ある程度の装置性能の向上が図られつつある。しかしながら、走査型プローブ顕微鏡による測定結果は、使用するプローブの構造や特性に大きく依存するため、顕微鏡の種類に応じて適切な構造や特性を有するプローブを使用することが重要である。【０００７】
例えば、走査型トンネル顕微鏡にスピン分解能を付与したスピン偏極走査型トンネル顕微鏡に使用されるプローブは、探針と試料との間に流れるトンネル電流のスピン成分を検出する。そのため、プローブの先端の磁気特性を制御する必要があるので、プローブの先端は平坦化処理されていることが好ましい。このようなプローブは、例えば電子線加熱で先端部を平坦化処理したタングステン探針に磁性体を蒸着することで製造される。【０００８】
一方、原子間力顕微鏡（非接触型原子間力顕微鏡や交換相互作用力顕微鏡）に使用されるプローブは、先端の形状がそのまま分解能に反映され、プローブの先端が平坦化処理されていると高い原子分解能を得ることができない。【０００９】
また、交換相互作用力顕微鏡や磁気力顕微鏡に使用されるプローブには、交換相互作用力や磁気力（磁気双極子相互作用力）を検出するための磁性体が付着されている（磁性体ナノプローブ）ことが好ましい。そのため従来、これらの顕微鏡では、カンチレバ全体に強磁性薄膜をオーバコートした磁性体ナノプローブを使用してきた。【００１０】
磁性体ナノプローブの磁気特性（スピン状態）は、探針に付着した磁性体の状態（たとえば形状や結晶構造）に大きく依存する。例えば、カンチレバ全体に強磁性体が蒸着されたナノプローブは、プローブ全体に磁性体が蒸着され、かつ蒸着された磁性体が単結晶でない（多結晶である）ため、磁気特性のばらつきが大きい。よって再現性の高いデータの取得は難しい。【００１１】
ナノメートルスケールのデバイスに対する汎用性の高い分析法を確立するためには、その結晶構造や磁気特性が制御されたナノプローブの作製が重要となる。具体的には、ナノプローブの探針の先端に、磁気相互作用の検出に必要とされる最低限の磁性体を付着させて、原子像の取得が可能な形状の（先端が微細な）ピラーを形成することが好ましい。【００１２】
探針の先端に磁性体が付着されたプローブについて、以下の報告がされている。
平均径が４０ｎｍの磁性体であるニッケル（Ｎｉ）ナノワイヤを、電気泳動を用いてシリコン（Ｓｉ）製の探針の先端に付着させ、探針の先端から、長さが約２μｍの１本のナノワイヤの突出物を形成する技術が開示されている（非特許文献１を参照）。また、先端が磁性体で形成された探針を有するスピン偏極走査型トンネル顕微鏡が報告されている（特許文献１を参照）。さらに、表面に磁性膜を具備するプローブを有する磁気力顕微鏡用プローブ装置が報告されている（特許文献２を参照）。【００１３】
一方、加熱されたシリコン（Ｓｉ）に、加熱されていないシリコン（Ｓｉ）探針を接触させ、引き離すことによりナノピラを製造する技術が報告されている（特許文献３や非特許文献２を参照）。
【特許文献１】特開２００２−２０２２３７号公報
【特許文献２】特開２００３−２１５０２０号公報
【特許文献３】特開２００４−２７９３４９号公報
【非特許文献１】G. Yang, J. Tang and S. Kato, Q. Zhang and L. C. Qin, M. Woodson and J. Liu, J. W. Kim, P. T. Littlehei, C. Park, O. Zhou, “Magnetic nanowirebased high resolution magnetic force microscope probes” APPLIED PHYSICS LETTER 87, 123507 (2005)
【非特許文献２】Toyoko Arai, Masahiko Tomitori, “A Si nanopillar grown on a Si tip by atomic force microscopy in ultrahigh vacuum for a high-quality scanning probe” APPLIED PHYSICS LETTERS 86, 073110 (2005)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
しかしながら、非特許文献１に記載された技術においては、探針の先端に付着したニッケルナノワイヤに、その磁気特性を保持したまま、清浄化処理（スパッタリングや加熱処理）を施すことは困難である。探針の先端が清浄化されていないナノプローブを、超高真空中で行う原子間力、交換相互作用力または磁気力の測定に適用すると、測定精度が低下する。また、いずれの技術によっても探針の先端に、所望の形状（例えばアスペクト比）に制御された磁性体を形成することは困難である。【００１５】
非特許文献２記載の技術は、シリコン（Ｓｉ）の探針の先端に、シリコン（Ｓｉ）のピラーを形成しているように、探針と、探針の先端に成長させる材料が同種の場合に適用可能な技術である。一方、探針と探針の先端に成長させる材料とが異種の場合、互いの材料の格子の不整合やぬれ性などにより、探針の先端に成長させるべき材料が付着しにくく、また成長しにくい場合があり、かつ所望の形状にピラーを制御することが困難である。【００１６】
ピラーの形状は、ナノプローブの磁気的特性に大きく影響する。交換相互作用力または磁気力などを選択的に測定するには、ピラーのアスペクト比を高めることが好ましく、それにより測定精度が向上されうる。そこで本発明は、測定対象である試料との間に働く交換相互作用力および磁気双極子相互作用力などを高精度に検出することができるナノプローブを提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
すなわち本発明の第一は、以下に示すナノプローブの製造方法に関する。
［１］  探針、および前記探針の先端に配置された磁性体からなるピラーを有するナノプローブの製造方法であって、
前記ピラーは直径が５００ｎｍ以下の円柱状であり、前記ピラーの半径をＲ、長さをＬとするとき、Ｌ／２Ｒ＞１、かつＬ３／Ｒ４≦１．１４×１０１０ｍ−１であり、
超高真空中において、磁性体材料の表面に、前記磁性体材料とは異なる材料からなる探針の先端を接触させるステップ、および前記磁性体材料の表面から前記探針の先端を引き離すステップを含む、製造方法。
［２］  前記探針の材料は非磁性体材料である、［１］に記載の製造方法。
［３］  前記磁性体材料が鉄（Ｆｅ）であり、かつ前記探針の材料がシリコン（Ｓｉ）である、［１］または［２］に記載の製造方法。
［４］  前記ピラーは磁性体の単結晶からなる、［１］〜［３］のいずれかに記載の製造方法。
［５］  前記探針はカンチレバに配置されている、［１］〜［４］のいずれかに記載の製造方法。
［６］  前記磁性体材料の表面の温度が、前記磁性体材料の摂氏温度における融点がＡ（℃）であるとき、０.４Ａ（℃）〜０.５Ａ（℃）である、［１］〜［５］のいずれかに記載の製造方法。
［７］  前記探針の先端と前記磁性体材料の表面との接触時における荷重が、０.０５〜１.０ｎＮ／ｍである、［１］〜［６］のいずれかに記載の製造方法。
［８］  前記磁性体材料の表面から前記探針の先端を引き離す速度が、１.０×１０−８〜５.０×１０−８ｍ／ｓである、［１］〜［７］のいずれかに記載の製造方法。
［９］  ［１］〜［８］に記載の製造方法により製造されたナノプローブを含む、交換相互作用力顕微鏡または磁気力顕微鏡装置。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、探針の先端に磁性体材料からなるピラーが配置されたナノプローブを製造することができ、そのピラーを所望の形状に制御することができる。
また本発明によれば、探針の材料と、ピラーの磁性体材料とが異なる場合であっても、これらの材料の格子の不整合やぬれ性を改善し、探針の先端にのみ局所的に異種材料の磁性体単結晶を成長させることができる。
さらに本発明によれば、先端が清浄に保たれたナノプローブを製造することができる。【００１９】
本発明により製造されるナノプローブは、磁性体材料からなるピラーの形状（アスペクト比など）が適切に制御されうるので、試料との間に働く交換相互作用力や磁気力（磁気双極子相互作用力）などを検出するためのナノプローブとして好適に用いられ、それらを高精度に検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】探針の先端を、加熱した磁性体材料の表面に接触させるステップを示す図（図１Ａ）；探針の先端を、磁性体材料の表面から引き離すステップを示す図（図１Ｂ）である。
【図２】磁性体材料の表面温度：６５０（℃）、接触荷重：０.１（ｎＮ／ｍ）、引き離し速度：１.７×１０−８（ｍ／ｓ）の条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真（図２Ａ）；図２Ａのナノプローブの先端を拡大した走査電子顕微鏡写真（図２Ｂ）である。
【図３】磁性体材料の表面温度：８００（℃）、接触荷重：０.１（ｎＮ／ｍ）、引き離し速度：１.７×１０−８（ｍ／ｓ）の条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図４】磁性体材料の表面温度：６５０（℃）、接触荷重：２.０（ｎＮ／ｍ）、引き離し速度：１.７×１０−８（ｍ／ｓ）の条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真（図４Ａ）；図４Ａのナノプローブの先端を拡大した走査電子顕微鏡写真（図４Ｂ）である。
【図５】磁性体材料の表面温度：６５０（℃）、接触荷重：０.１（ｎＮ／ｍ）、引き離し速度：６.８×１０−８（ｍ／ｓ）の条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真（図５Ａ）、図５Ａのナノプローブの先端を拡大した走査電子顕微鏡写真（図５Ｂ）である。
【図６】市販の磁気力顕微鏡用のプローブを用いて、ガーネットの表面の磁気特性を測定した磁気力顕顕微鏡像（２５μｍ×２５μｍ）である。
【図７】図６の磁気力顕顕微鏡像の断面から得られる平均ラインプロファイルである。縦軸は位相（ｄｅｇ）、横軸は距離（ｎｍ）を示す。
【図８】図２で示されたナノプローブを用いて、ガーネットの表面の磁気特性を測定した磁気力顕顕微鏡像（２５μｍ×２５μｍ）である。
【図９】図８の磁気力顕顕微鏡像の断面から得られる平均ラインプロファイルである。縦軸は位相（ｄｅｇ）、横軸は距離（ｎｍ）を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
１．本発明の製法により製造されるナノプローブについて
本発明において製造されるナノプローブは、探針および前記探針の先端に配置された磁性体からなるピラーを有する。さらにナノプローブは、探針が配置されたカンチレバを有していてもよい。【００２２】
探針の材質は、金属や半導体であればよいが、ピラーの材質と異なることが好ましく、また非磁性体材料であってもよい。探針の材質の例には、シリコン（Ｓｉ）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）、タングステン（Ｗ）などが含まれる。走査型プローブ顕微鏡で使用されるナノプローブの探針の材質は金属（主にタングステン）、原子間力顕微鏡で使用されるナノプローブの探針の材質は、シリコン（Ｓｉ）や窒化シリコン（ＳｉＮ）であることが好ましいが、特に限定されない。【００２３】
探針の先端は、数ナノメートル〜数十ナノメートルのオーダに極めて鋭く加工されていることが好ましい。また、ピラーが配置される探針の先端は、清浄化処理（例えばアルゴンスパッタリング）が施されていてもよく、それによりピラーへの汚染物質の混入を防止し、磁性体材料の付着状態（ぬれの状態を一定にする）の再現性を向上させる。【００２４】
探針の先端に配置されたピラーの材質は磁性体であり、常磁性体であっても強磁性体であってもよい。磁性体材料の例には、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）などが含まれる。さらに探針の先端のピラーは、磁性体の単結晶からなることが好ましい。【００２５】
本発明におけるナノプローブのピラーは、柱状（好ましくは円柱状）であることが好ましい。ピラーの形状を柱状とすることによりアスペクト比を高めると、ピラーの磁化モーメントの向きを、長軸方向に制御することができる。磁化モーメントの向きが制御されると、交換相互作用力や磁気力を高精度に測定することができる。【００２６】
ピラーの直径（２Ｒ）は５００ｎｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは３００ｎｍ以下である。ピラーの直径とは、ピラーの断面（長軸方向に垂直な断面）積の面積相当径である。【００２７】
さらに、ピラーの機械的特性を制御するために、ピラーの半径Ｒと長さＬを制御することが好ましい。ピラーの熱励起による振動振幅を、測定試料の原子半径よりも小さくすると、原子分解能観察が実現される。ピラーの長さＬは、直径が５００ｎｍ以下の柱状部分の長さを意味する。【００２８】
半径Ｒ、長さＬの円柱状の物体のバネ定数ｋは、以下の式［１］で示される。Ｙはヤング率である。一方、熱励起による円柱の振動振幅をａとして、振動エネルギーが熱エネルギーと等しいとすると、以下の式[２]が導かれる。ｋＢはボルツマン定数、Ｔは温度である。【００２９】
【数１】
2007077842.tif 000003
【００３０】
式[１]および式[２]から、式[３]および式[４]が導かれる。【００３１】
【数２】
2007077842.tif 000004
【００３２】
原子分解能観察を実現するためには、振動振幅ａが原子半径よりも十分に小さい必要がある。原子半径を約０．１ｎｍ；観察に必要な信号対雑音比を１０とするならば、振動振幅ａが１０ｐｍ以下となるように（Ｌ３／Ｒ４）を小さく抑えることが好ましい。さらに信号対雑音比を１００とするならば、振動振幅ａが１ｐｍ以下に抑えることが好ましい。【００３３】
一方、鉄のヤング率は約２０×１０１０(Pa)であるので、下記式が導かれる。また、コバルトのヤング率は約２１×１０１０(Pa)、ニッケルのヤング率は約２０〜２２×１０１０(Pa)であり、鉄のヤング率に近い。【００３４】
【数３】
2007077842.tif 000005
【００３５】
したがって、本発明のナノプローブのピラーの半径をＲ，長さをＬとするときに「Ｌ３／Ｒ４」が１．１４×１０１０ｍ−１以下であることが好ましく、１．１４×１０８ｍ−１以下であることがより好ましい。参考として下記表に、半径Ｒに対する長さＬの上限値が示される。【００３６】
【表１】
2007077842.tif 000006
【００３７】
【表２】
2007077842.tif 000007
【００３８】
また、本発明のナノプローブのピラーの半径をＲ，長さをＬとするときに「Ｌ／２Ｒ」が、１より大きいことが好ましく、３以上であることがさらに好ましい。探針の磁気モーメントの向きを垂直方向に制御するためには、形状異方性とする、つまり細長い形状とすることが必要だからである。【００３９】
また、本発明のナノプローブのピラーの磁気異方性は、測定対象である試料の磁気異方性よりも大きいことが好ましい。ピラーの磁気異方性は、そのアスペクト比によって調整される。【００４０】
本発明により製造されるナノプローブは、前記探針が配置されるカンチレバを有していてもよい。カンチレバの材料は特に限定されないが、例えば、極めて剛性の低い材料であるシリコン（Ｓｉ）や窒化シリコン（ＳｉＮ）などが用いられる。【００４１】
本発明におけるナノプローブの用途について
本発明のナノプローブは、種々の走査プローブ顕微鏡に用いられるが、特に、磁気力顕微鏡または交換相互作用力顕微鏡に用いられることが好ましい。【００４２】
走査型プローブ顕微鏡により試料を観察するときには、探針の先端に形成されたピラーを試料の表面に近づけて；ピラーと試料の表面との距離を一定に保持するように、ピラーを垂直方向に振動させながら、探針を走査する。走査しながら、探針の先端のピラーと試料の表面との間に働く力を検出することによって、試料の表面の状態を原子レベルで観察する。【００４３】
２．本発明のナノプローブの製造方法
本発明のナノプローブの製造方法は、１）探針の先端を、磁性体材料の表面に接触させるステップ（以下「接触させるステップ」ともいう）、および２）前記探針の先端を、磁性体材料の表面から引き離すステップ（以下「引き離すステップ」ともいう）を含む。【００４４】
前記接触させるステップおよび引き離すステップは、いずれも超高真空中において行われることが好ましい。先端が清浄なナノプローブを製造するためである。たとえば原子間力顕微鏡の測定装置内は、超高真空であり得る。
超高真空とは、日本工業規格（ＪＩＳ）では、圧力が１０−６（Ｐａ）程度であることを意味する。ただし本発明における超高真空とは、１０−８（Ｐａ）のオーダの圧力であることが好ましい。走査プローブ顕微鏡による原子分解能観察は、一般的に１０−８（Ｐａ）以下の圧力で行われることが多く、厳密な清浄性を保持するためには、日本工業規格（ＪＩＳ）に規定される圧力よりも低い圧力が必要であると考えられる。【００４５】
前記接触させるステップにおいて、磁性体材料と接触する探針の領域は、探針の先端から数ナノメートル〜数十ナノメートルであることが好ましい。【００４６】
前記接触させるステップにおいて、探針の先端と接触する磁性体材料は加熱されていることが好ましい。磁性体材料の表面温度は、磁性体材料の摂氏温度における融点がＡ（℃）である場合、０.４Ａ（℃）〜０.５Ａ（℃）であることが好ましく、０.４Ａ（℃）〜０.４５Ａ（℃）であることがより好ましい。例えば、磁性体材料が鉄（Ｆｅ）である場合、鉄の摂氏温度における融点は１５３５（℃）なので、その表面温度を６００（℃）〜７００（℃）程度に加熱することが好ましい。
磁性体材料の表面温度は、例えば、物体表面から放射される赤外線をセンサで検出して温度を測定する放射温度計を用いて測定することができる。磁性体材料の表面温度を上記範囲とすることにより、探針の先端にのみ局所的に磁性体材料を付着させることができる。【００４７】
また、前記接触させるステップにおける、探針の先端と磁性体材料の表面との接触荷重は、０.０５〜１.０ｎＮ／ｍであることが好ましく、０.１〜０.５ｎＮ／ｍであることがより好ましい。探針の先端と磁性体材料の表面との接触荷重は、探針が形成されているカンチレバをたわませて、たわみが生じる前のカンチレバの位置とたわみが生じた後のカンチレバの位置との変位を測定することにより算出されうる。【００４８】
探針の先端と磁性体材料の表面との接触荷重を調整することにより、探針の先端と磁性体材料の表面との接触面積を制御することができる。当該接触面積を制御すれば、探針の先端に形成されるピラーのアスペクト比を適切に調整することができる。また、前記接触荷重の調整により、探針の先端に単結晶構造の磁性体材料を成長させることができる。【００４９】
前記引き離すステップにおいて、探針の先端を磁性体材料の表面から引き離す速度は、１.０×１０−８〜５.０×１０−８ｍ／ｓであることが好ましく、１.５×１０−８ｍ／ｓ〜３.０×１０−８ｍ／ｓであることがより好ましい。探針の先端を磁性体材料の表面から引き離す速度は、例えば、探針と試料との間の距離制御に用いられるステップモータと差動ネジの速度やギヤ比から算出することができる。
このように、探針の先端を磁性体材料の表面から引き離す速度を上記の範囲内に調整することにより、磁性体材料の単結晶からなるピラーを再現性よく形成することができ、また所望の形状（例えばアスペクト比）のピラーとすることができる。【００５０】
本発明の製造方法によれば、探針の先端にのみ局所的に単結晶構造の磁性体材料を成長させてピラーを形成することができ、そのピラーの形状を適切に制御することができる。さらに、探針の材料と、探針の先端に付着させる磁性体材料（ピラーの材料）とが異なる場合であっても、互いの材料の格子の不整合やぬれ性が改善され、所望のピラーが形成されうる。また、探針先端（ピラーを含む）が清浄に保たれたナノプローブを製造することができる。【００５１】
本発明のナノプローブは、原子間力顕微鏡の測定装置内で製造されうる。顕微鏡の測定装置内で製造されたナノプローブを、測定装置から取り出すことなく、測定装置内で試料の観察のために用いてもよい。それにより、清浄な状態のナノプローブが試料の測定に供される。【００５２】
図１は、本発明のナノプローブの製造方法を模式的に説明する図である。図１において探針１００は、カンチレバ１１０の一方の面に形成されている。前述の通り、探針１００の先端は数ナノメートル〜数十ナノメートルのオーダに極めて鋭く加工されている。磁性体材料１２０は、探針１００の先端に形成される磁性体単結晶１２５の材料である。【００５３】
図１に示される部材は、超高真空中（例えば、１０−８（Ｐａ）オーダの圧力）に配置されることが好ましく、例えば原子間力顕微鏡の測定装置内に配置される。【００５４】
図１Ａに示されたように、探針１００の先端を矢印方向に移動させて、磁性体材料１２０の表面に接触させることにより、探針１００の先端の領域（例えば、先端から数十ナノメートル〜数百ナノメートル）に、磁性体単結晶１２５を局所的に成長させる。【００５５】
探針１００の先端を接触させる前に、磁性体材料１２０を加熱する。磁性体材料１２０の加熱は、例えば、磁性体下部に設置したヒータを加熱して行えばよい。前記の通り、磁性体材料１２０の摂氏温度における融点がＡ（℃）である場合、加熱された磁性体材料１２０の表面の温度を、０.４Ａ（℃）〜０.５Ａ（℃）とすればよい。磁性体材料１２０の表面温度を適切に制御すると、後の接触ステップ（図１Ａ）において、探針１００の先端にのみ局所的に磁性体材料１２０を付着させることができる。【００５６】
カンチレバ１１０を垂直方向に変位することにより、カンチレバ１１０の一方の面に形成された探針１００の先端を垂直方向（矢印方向）に移動させ、磁性体材料１２０の表面に接触させる（図１Ａ）。カンチレバ１１０が垂直方向に変位することは、力が加えられたカンチレバ１１０が上下にたわむことを意味する。【００５７】
前述の通り、探針１００の先端と磁性体材料１２０の表面との接触荷重を、０.０５（ｎＮ／ｍ）〜１.０（ｎＮ／ｍ）とすればよい。探針１００の先端と磁性体材料１２０の表面との接触荷重は、カンチレバ１１０をたわませて、たわみが生じる前のカンチレバ１１０の位置とたわみが生じた後のカンチレバ１１０の位置との変位を測定することにより算出することができる。カンチレバ１１０の変位は、例えば、カンチレバ１１０の背面、つまり探針１００が形成されていない面にレーザ光を照射し、その反射光を光検出器で検出することにより測定できる。カンチレバ１１０に加える力とカンチレバ１１０がたわむことによる変位との関係は比例関係にあるが、その比例定数はカンチレバ１１０の材料や構造により異なる。【００５８】
探針１００の先端と磁性体材料１２０の表面との接触荷重を適切に制御すれば、後の引き離しステップ（図１Ｂ）において、探針１００の先端に、所望の形状を有するピラー１２５を形成することができる。また、単結晶の磁性体材料からなるピラー１２５を成長させることができる。【００５９】
次に、磁性体材料１２０の表面に接触された探針１００の先端を、磁性体材料１２０の表面から引き離す（図１Ｂ）。引き離された探針１００の先端に、局所的に磁性体単結晶が成長して、ピラー１２５が形成される。前記の通り、探針１００の先端を磁性体材料１２０の表面から引き離す速度は、１.０×１０−８（ｍ／ｓ）〜５.０×１０−８（ｍ／ｓ）であればよい。探針１００の先端を磁性体材料１２０の表面から引き離す速度を、適切に制御することにより、ナノスケールの磁性体材料の単結晶を再現性よく成長させ、所望の形状（例えばアスペクト比）のピラーを形成することができる。【００６０】
本発明において、加熱した磁性体材料１２０の表面温度；探針１００の先端と磁性体材料１２０の表面との接触荷重；および探針１００の先端を磁性体材料１２０の表面から引き離す速度のそれぞれを、適宜調整することによって、探針１００の先端にのみ局所的に磁性体１２０を付着させて、磁性体単結晶を成長させてピラー１２５を形成することができ、そのピラーの形状を制御することができる。【００６１】
本発明によれば、探針１００の材料と探針１００の先端に付着させる磁性体材料１２０とが異なる場合であっても、これらの材料の格子の不整合やぬれ性が改善される。さらに、ピラーを磁性体１２０の単結晶とすることもできる。また、本発明の製造プロセスは超真空中で行われるので、探針１００の先端を清浄に保つことができる。
【実施例】
【００６２】
以下において本発明を、実施例を参照して説明するが、これらにより本発明の範囲は限定されない。【００６３】
実施例において、探針の材料としてシリコン（Ｓｉ）を、磁性体材料として鉄（Ｆｅ）をそれぞれ用いた。また、すべての製造工程を超高真空中（２×１０−８（Ｐａ））で行った。【００６４】
［実施例１］
実施例１では、磁性体材料の表面の温度；探針と磁性体材料との接触荷重；および磁性体材料からの探針の引き離し速度を、それぞれ調整して製造したナノプローブの先端部分を、走査電子顕微鏡で観察した。【００６５】
図２（Ａ）、（Ｂ）は、表面の温度：６５０℃、荷重：０.１ｎＮ／ｍ、引き離し速度：１.７×１０−８ｍ／ｓの条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真である。図３は、表面の温度：８００℃、荷重：０.１ｎＮ／ｍ、引き離し速度：１.７×１０−８ｍ／ｓの条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真である。図４（Ａ）、（Ｂ）は、表面の温度：６５０℃、荷重：２.０ｎＮ／ｍ、引き離し速度：１.７×１０−８ｍ／ｓの条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真である。図５（Ａ）、（Ｂ）は、表面の温度：６５０℃、荷重：０.１ｎＮ／ｍ、引き離し速度：６.８×１０−８ｍ／ｓの条件で作製したナノプローブの先端を示す走査電子顕微鏡写真である。【００６６】
図２（Ａ）、（Ｂ）に示されるナノプローブは、Ｓｉ探針の先端にのみ局所的に鉄（Ｆｅ）の単結晶が成長しており、円柱状のピラーが形成されている。ピラーの先端部の直径は約２５０ｎｍであり、Ｌ３／Ｒ４は約１．０８×１０８ｍ−１、Ｌ／Ｒは約３である。【００６７】
これに対して図３に示されるナノプローブは、Ｓｉ探針の先端以外の部分にも鉄（Ｆｅ）が付着している。これは、鉄（Ｆｅ）の表面の温度が高すぎるためであると考えられる。また図４（Ａ）、（Ｂ）に示されるナノプローブは、接触荷重が高すぎるため、Ｓｉ探針の先端に複数の結晶構造の鉄（Ｆｅ）がそれぞれ成長して、その成長領域が大きくなっている。さらに図５（Ａ）、（Ｂ）に示すナノプローブは、引き離し速度が高すぎるため、Ｓｉ探針の先端に十分な鉄（Ｆｅ）の成長領域が確保されていない。【００６８】
このように、表面の温度、接触荷重および引き離し速度を適切に制御すれば、所望の形状のピラーが形成されたナノプローブを製造することができる。【００６９】
［実施例２］
実施例２では、図２に示されたナノプローブを用いて、ガーネットを試料として、試料表面の磁気力顕微鏡観察を行った。また、その比較対象として、市販の磁気力顕微鏡用のプローブ（カンチレバ全体にＰｔＣｏがオーバコートされている）を用いて、ガーネットを試料として、ガーネットの表面の磁気力顕微鏡測定を行った。ガーネットは、迷路磁区をもち、磁気双極子相互作用の試料に対して垂直方向成分の評価に適している。【００７０】
図６は、市販の磁気力顕微鏡用のプローブを用いてガーネットの表面の磁気特性を測定した磁気力顕顕微鏡像を示す図（２５μｍ×２５μｍ）である。図７は、図６の磁気力顕顕微鏡像から得られるラインプロファイルを示す図である。
一方、図８は、図２で示されたナノプローブを用いてガーネットの表面の磁気特性を測定した磁気力顕顕微鏡像を示す図（２５μｍ×２５μｍ）である。図９は、図８の磁気力顕顕微鏡像から得られるラインプロファイルを示す図である。
図７および図９に示されるラインプロファイルにおいて、縦軸は位相（ｄｅｇ）、横軸は試料表面とピラー先端との相対的距離（ｎｍ）を示す。【００７１】
磁気力顕微鏡像は、プローブと試料の表面との間に作用する引力や斥力を画像化した像である。したがって、図６に示す磁気力顕微鏡像と、図８に示す磁気力顕微鏡像とが異なることは、磁気センサ部、つまり探針の先端の磁性体の形状が異なることによりプローブの磁化分布が異なることを意味する。【００７２】
具体的には、市販の磁気力顕微鏡用のプローブのように、探針の先端に形成された磁性体のピラーが大きい場合には、プローブの磁化分布を、磁化垂直方向に長い磁気双極子を持つプローブの磁化分布とみなすことができる。したがって、磁気力顕微鏡信号は、試料からの漏洩磁場の勾配の垂直成分に比例した量となり、図７に示すようなラインプロファイルが得られる。【００７３】
一方、図２で示されたナノプローブのように、探針の先端に形成された磁性体のピラーが微小であって、アスペクト比が適切に制御されている場合は、プローブの磁化分布を、点磁気双極子を持つプローブの磁化分布とみなすことができる。したがって、磁気力顕微鏡信号は、試料からの漏洩磁場の２階微分の勾配の垂直成分に比例した量となり、図９に示すようなラインプロファイルが得られる。【００７４】
このように、探針の先端にのみ局所的に異種材料の磁性体材料を付着させて、適切な形状のピラーを有するナノプローブを得ることができる。しかも、ピラーは磁性体の単結晶とすることができる。
そして、得られたナノプローブを用いて磁気力顕微鏡観察を行い、このナノプローブを微小な磁気センサとして探針の先端に局所的に働く磁気双極子相互作用を検出することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明は、測定対象である試料との間に働く原子間力や交換相互作用力、磁気双極子相互作用力を高精度に検出することができるナノプローブを提供することができる。これらのナノプローブは、非接触型原子間力顕微鏡や交換相互作用力顕微鏡、磁気力顕微鏡に好適に使用される。【００７６】
また、従来のオーバコート磁性体探針を強磁性共鳴励起する場合には、先端部を選択的に励起するための勾配磁場を印加する必要があるが、本発明により製造されたナノプローブによれば、勾配磁場を印加する必要はなく、回転磁場用のマイクロストリップアンテナのみを用いて強磁性共鳴励起を行うことができる。【００７７】
探針の先端部には、遷移金属以外の金属材料を成長させることも可能である。探針の先端部に成長したナノ金属体を触媒とした場合には、探針の材料となる原料が気相→液相（ナノ金属体）→固相（探針）と移動して、先端部に成長するＶＬＳ（Vapor-Liquid-Solid）機構の実現可能性があり、あらゆる物質のナノワイヤを探針の先端部に構築することができると期待できることから、走査型プローブ顕微鏡に用いるプローブの製造技術のブレークスルーとなり得る。【００７８】
本出願は、２００５年１２月２８日出願の出願番号ＪＰ２００５−３７９３７５に基づく優先権を主張する。当該出願明細書および図面に記載された内容は、すべて本願に援用される。
【図１】
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【図７】
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【図９】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図８】
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【国際調査報告】
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