【手続補正書】
【提出日】平成19年12月7日(2007.12.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  六方晶層状結晶構造を有するリチウムコバルト酸化物ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y（ここで、０．９６≦ｗ≦１．０５であり、０≦ｘ≦０．０５であり、−０．０２≦ｙ≦０．０２であり、かつＡが一以上のドーパントである）を製造する方法であって、
リチウム原料化合物と、コバルト原料化合物と、ドーパントＡを含む任意の一以上の原料化合物とを８５０℃以下の温度で加熱してＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+yを製造するステップと、
該ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物を９００℃から１０００℃に加熱して六方晶層状結晶構造を精製するステップと
を含むリチウムコバルト酸化物の製造方法。
【請求項２】  前記第１の加熱ステップが、５００℃から８５０℃の温度で前記原料化合物を加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】  前記第２の加熱ステップが、９５０℃から９８０℃の温度で前記ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物を加熱することを含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】  前記第１の加熱ステップが、５００℃から８５０℃の間の一つより多くの焼成温度で前記原料化合物を加熱することを含む、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】  前記第２の加熱ステップが、９００℃から１０００℃の間の一つより多くの焼成温度で前記ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+yを加熱することを含む、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】  前記第１の加熱ステップが、３０分から３時間の時間にわたり前記原料化合物を加熱することを含む、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】  前記第２の加熱ステップが、３０分から７時間の時間にわたり前記ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物を加熱することを含む、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】  前記加熱ステップが、前記原料化合物と前記ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物を回転式焼成器で加熱することを含む、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】  ０．９８≦ｗ≦１．０２である、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】  ０≦ｘ≦０．０２である、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】  前記リチウム原料化合物はＬｉ2ＣＯ3とＬｉＯＨからなる群から選択され、コバルト原料化合物はＣｏ3Ｏ4とＣｏ（ＯＨ）2からなる群から選択される、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】  前記方法が、前記加熱ステップの後に、８℃／ｍｉｍから１４０℃／ｍｉｎのレートでＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物を冷却するステップを更に含む、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】  前記方法が、前記加熱ステップの後に、１０℃／ｍｉｍから１００℃／ｍｉｎのレートでＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物を冷却するステップを更に含む、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】  前記ドーパントＡが、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｍｏ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ及びこれらの組合せからなる群から選択された、Ｃｏを除く一以上の元素である、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】  六方晶層状結晶構造を有するリチウムコバルト酸化物化合物（ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y、ここで、０．９６≦ｗ≦１．０５であり、０≦ｘ≦０．０５であり、−０．０２≦ｙ≦０．０２であり、かつＡが一以上のドーパントである）であって、
前記リチウムコバルト酸化物が、以下の関係式で定義される主成分空間内の位置を有し、
ａｘi＋ｂｙi≦ｃ
ここで、ｘi＝ベクトル記号Ｓi・ベクトル記号Ｐc1であり、ｙi＝ベクトル記号Ｓi・ベクトル記号Ｐc2であり、ベクトルであるベクトル記号Ｓiは前記ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物に対するＸ線スペクトルであり、ベクトルであるベクトル記号Ｐc1及びベクトル記号Ｐc2は、０．０２°ステップサイズとリチウムコバルト酸化物の大きな試料セットのためのＣｕＫα線とを使用するとともに、リチウム負電極と正電極材料としてリチウムコバルト酸化物とを含有するリチウムコインセルを充電サイクルと放電サイクルの両方の間Ｃ／３の定電流で３．０と４．３Ｖの間でサイクルして５０回のサイクル後の容量減衰に対する前記試料セットのベクトル記号Ｓiの回帰を使用して、１５°と１２０°の間のＸ線粉末回折値ベクトル記号Ｓiを測定することによって決定され、値ａ、ｂ及びｃは、５０回のサイクル後の容量減衰が１５％以下である前記試料セットにおけるＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物に対するｘiとｙi値のみを使用して決定される、リチウムコバルト酸化物化合物。
【請求項１６】  主成分空間は、以下の関係式によって定義され、
ｘi＋０．７７ｙi≦−６
ここで、ｘi＝ベクトル記号Ｓi・ベクトル記号Ｐc1であり、ｙi＝ベクトル記号Ｓi・ベクトル記号Ｐc2であり、ベクトル記号Ｓiは前記ＬｉwＣｏ1-xＡxＯ2+y化合物に対するＸ線スペクトルであり、ベクトル記号Ｐc1とベクトル記号Ｐc2は、表１で提供される係数によって定義され、２θは、ＣｕＫα線を使用するＸ線粉末回折測定の散乱角である、請求項１５に記載のリチウムコバルト酸化物。
【請求項１７】  ０．９８≦ｗ≦１．０２である、請求項１５又は１６に記載のリチウムコバルト酸化物。
【請求項１８】  ０≦ｘ≦０．０２である、請求項１５〜１７のいずれかに記載のリチウムコバルト酸化物。
【請求項１９】  リチウム負電極を有し、かつ正電極材料としてリチウムコバルト酸化物を使用するリチウムコインセルの容量減衰は、５０回の充電／放電サイクル後、充電サイクル及び放電サイクルの両方の間、Ｃ／３の定電流で３．０と４．３Ｖの間でサイクルされると、１５％以下である、請求項１５〜１８のいずれかに記載のリチウムコバルト酸化物。
【請求項２０】  リチウム負電極を有し、かつ正電極材料としてリチウムコバルト酸化物を使用するリチウムコインセルの容量減衰は、５０回の充電／放電サイクル後、充電サイクル及び放電サイクルの両方の間、Ｃ／３の定電流で３．０と４．３Ｖの間でサイクルされると、１０％以下である、請求項１５〜１９のいずれかに記載のリチウムコバルト酸化物。
【請求項２１】  初期指定放電容量が１５４ｍＡｈ／ｇ以上である、請求項１５〜２０のいずれかに記載のリチウムコバルト酸化物。
【請求項２２】  正電極と、負電極と、電解質とを含む充電式リチウム又はリチウムイオン二次電池であって、前記電池の前記正電極が請求項１５〜２１のいずれかに記載の化合物を含有する、二次電池。
【請求項２３】  化合物がリチウム又はリチウムイオン二次電池に活性正電極材料として使用されるのに適するか否かを決定するために化合物を分析するための方法であって、前記方法が、
以下の関係式によって定義される主成分空間を決定するステップであって、
ａｘi＋ｂｙi≦ｃ
ここで、ｘi＝ベクトル記号Ｓi・ベクトル記号Ｐc1であり、ｙi＝ベクトル記号Ｓi・ベクトル記号Ｐc2であり、ベクトルであるベクトル記号Ｓiは化合物に対するＸ線スペクトルであり、ベクトルであるベクトル記号Ｐc1及びベクトル記号Ｐc2は、前記化合物と同じ一般式を有する複数の化合物の試料をサンプリングすることによる所定のステップサイズを使用するとともに、リチウム又はリチウムイオン二次電池に正電極活性材料として前記試料を組み込むことによる前記試料の所定の電池性能データに対して前記試料セットのベクトル記号Ｓiの回帰を使用して、２θ値の所定の範囲に対するＸ線粉末回折値ベクトル記号Ｓiを測定することによって決定され、前記所定の電池性能データを有する前記試料セットにおける化合物に対するｘiとｙi値を使用してａ、ｂ及びｃを決定するステップと、
前記化合物に対するＸ線回折スペクトルを測定してｘとｙ値を得、このｘとｙ値が関係式ａｙi＋ｂｙi≦ｃを満足するか否か、従って前記化合物が前記活性正電極材料として使用に適する電池性能とＸ線回折スペクトルを有するか否かを決定するステップと
を含む方法。
【請求項２４】  前記化合物がリチオ化されている、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】  前記化合物が、ドープされた及びドープされていないニッケル酸化物、リチウムコバルト酸化物及びリチウムマンガン酸化物からなる群から選択された化合物である、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】  前記化合物がリチウムコバルト酸化物である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】  前記電池性能データが、所定のサイクル条件下で所定のサイクル回数後の所定の容量減衰を含む、請求項２３〜２６のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】  前記２θの所定の範囲は、ＣｕＫα線を使用する１５°と１２０°の間であり、前記所定のステップサイズは、０．０２°であり、リチウム負電極と前記正電極材料としてリチウムコバルト酸化物とを含有するリチウムコインセルを、充電サイクルと放電サイクルの両方の間、Ｃ／３の定電流で３．０と４．３Ｖの間でサイクルして、５０回のサイクル後の前記所定の容量減衰は、１５％以下である、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】  前記主成分空間が関係式ｘi＋０．７７ｙi≦−６によって定義される、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】  前記試料セットのベクトル記号Ｓiの回帰が、部分最小二乗回帰方法を使用して決定される、請求項２３〜２９に記載の方法。