【手続補正書】
【提出日】平成19年12月21日(2007.12.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶性イバンドロネートナトリウム。
【請求項２】
水中、またはC1〜C5アルコール及びアセトニトリルからなる群から選択される有機溶剤と水との混合物中、イバンドロネートナトリウムの溶液を噴霧乾燥する段階を含んで成る、非晶性イバンドロネートナトリウムの調製方法。
【請求項３】
ａ）約4.7、5.0、17.2、18.3及び19.5±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
b）約4.8、9.3、18.5、23.1及び36.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
c）約4.6、4.8、5.3、9.3及び34.7±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
d）約4.9、5.1、6.0、20.0及び36.4±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
e）約4.7、9.2、17.4、18.4及び19.9±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
f）約4.8、5.7、17.3、19.5及び26.0±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
g）約4.6、9.2、18.3、19.6及び25.6±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
h）約5.0、5.9、17.2、20.0及び25.9±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
i）約5.1、6.1、17.3、20.1及び21.5±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
j）約5.1、6.2、17.3、19.7及び20.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
k）約5.0、6.1、17.2、25.7及び30.9±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
l）約4.7、6.0、17.2、26.2及び31.0±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
m）約4.9、6.2、25.9、31.0及び37.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
n）約5.9、17.1、19.6、20.2及び21.3±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
o）約6.1、17.2、19.6、20.3及び21.4±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
p）約6.1、17.2、19.6、20.1及び21.5±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
q）約6.1、17.3、19.6、21.5及び30.8±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
r）約6.2、25.9、26.7、31.1及び37.2±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
s）約5.3、6.0、17.2、18.7及び20.0±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
t）約4.8、5.1、5.3、5.4及び6.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形；
u）約6.2、15.7、26.3、32.6及び35.6±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられるイバンドロネートナトリウム結晶形から成る群から選択されたイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４】
フォームCと称する、約4.7, 5.0, 17.2, 18.3及び19.5±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約17.6, 19.7, 20.2, 20.6及び23.8±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５】
図１に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項４記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項６】
前記結晶形がモノエタノラートである請求項４記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項７】
フォームDと称する、約4.8、9.3、18.5、23.1及び36.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約15.3, 19.9, 26.3, 27.2及び30.4±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項８】
図２に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項７記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項９】
フォームEと称する、約4.6、4.8、5.3、9.3及び34.7±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.6, 23.3, 24.5, 27.1及び30.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１０】
図３に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項９記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１１】
前記結晶形がヘミブタノラートである請求項９記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１２】
フォームFと称する、約4.9、5.1、6.0、20.0及び36.4±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.6, 26.0, 28.5, 30.4及び31.3±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１３】
図４に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項12記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１４】
フォームGと称する、約4.7、9.2、17.4、18.4及び19.9±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約10.1, 15.2, 18.7, 26.3及び27.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１５】
図５に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項14 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１６】
フォームHと称する、約4.8、5.7、17.3、19.5及び26.0±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.5, 20.1, 23.8, 31.1及び37.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１７】
図６に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項16 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１８】
フォームJと称する、約4.6、9.2、18.3、19.6及び25.6±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約17.5, 18.9, 21.7, 22.9及び29.5±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項１９】
図7に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項18 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２０】
フォームKと称する、約5.0、5.9、17.2、20.0及び25.9±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.5, 19.7, 21.4, 26.5及び31.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２１】
図8に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項20 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２２】
フォームK2と称する、約5.1、6.1、17.3、20.1及び21.5±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.6, 19.6, 26.1, 26.8及び31.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２３】
図9に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項22 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２４】
フォームK3と称する、約5.1、6.2、17.3、19.7及び20.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.5, 21.5, 23.8, 25.8及び31.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２５】
図10に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項24 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２６】
フォームQと称する、約5.0、6.1、17.2、25.7及び30.9±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約16.8, 21.4, 26.7, 29.1及び36.9±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２７】
図11に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項26 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２８】
フォームQ1と称する、約4.7、6.0、17.2、26.2及び31.0±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約19.5, 21.4, 25.8, 29.1及び37.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項２９】
図12又は図12aに実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項28 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３０】
フォームQ2と称する、約4.9、6.2、25.9、31.0及び37.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約16.9, 17.3, 19.0, 26.6及び29.2±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３１】
図13又は図13aに実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項30 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３２】
フォームQ3と称する、約5.9、17.1、19.6、20.2及び21.3±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約18.0, 18.5, 23.6, 24.7及び30.8±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３３】
図14に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項32 記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３４】
フォームQ4と称する、約6.1、17.2、19.6、20.3及び21.4±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約16.9, 18.1, 18.5, 23.7及び24.8±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３５】
図15に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項34記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３６】
フォームQ5と称する、約6.1、17.2、19.6、20.1及び21.5±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約16.8, 24.7, 25.7, 29.0及び30.9±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３７】
図16に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項36記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３８】
フォームQ6と称する、約6.1、17.3、19.6、21.5及び30.8±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約16.9, 20.2, 25.6, 26.9及び29.1±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項３９】
図17に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項38記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４０】
フォームQQと称する、約6.2、25.9、26.7、31.1及び37.2±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約16.9, 17.3, 21.5, 24.7及び29.2±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４１】
図18に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項40記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４２】
100μ以下の粒度分布を有する請求項40記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４３】
60μ以下の粒度分布を有する請求項42記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４４】
フォームRと称する、約5.3、6.0、17.2、18.7及び20.0±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約20.5, 25.0, 26.5, 29.1及び31.0±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４５】
図19に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項44記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４６】
前記結晶形がヘミエタノラートである請求項44記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４７】
フォームSと称する、約4.8、5.1、5.3、5.4及び6.1±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約10.5, 21.0, 26.3, 33.0及び38.2±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４８】
図20又は図20aに実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項47記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項４９】
前記結晶形がヘミエタノラートである請求項47記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５０】
フォームTと称する、約6.2、15.7、26.3、32.6及び35.6±0.2°2θでのｘ−線反射により特徴づけられ、そして約17.6, 19.4, 26.9, 31.7及び38.7±0.2°2θでのｘ−線反射によりさらに特徴づけられる請求項３記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５１】
図21に実質的に示されるような粉末ｘ−線回折図を有する請求項50記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５２】
結晶性イバンドロネートナトリウム溶媒化合物。
【請求項５３】
結晶性イバンドロネートナトリウムアルコラート。
【請求項５４】
結晶性イバンドロネートナトリウムエタノラート。
【請求項５５】
前記エタノラートがモノエタノラートである請求項52記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５６】
前記エタノラートがヘミエタノラートである請求項52記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５７】
結晶性イバンドロネートナトリウムブタノラート。
【請求項５８】
前記ブタノラートがヘミブタノラートである請求項57記載のイバンドロネートナトリウム結晶形。
【請求項５９】
請求項１又は58記載のイバンドロネートナトリウム及び医薬的に許容できるキャリヤーを含んで成る医薬組成物。
【請求項６０】
前記C1〜C5アルコールがエタノールまたはイソプロパノールである、請求項２に記載の方法。