【手続補正書】
【提出日】令和1年6月18日(2019.6.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２６】
実施例３：
研磨条件は、Ｒ２００−０１パッドの代わりにＩＣ１０１０パッドを使用し、実施例１及び２のパターンウェハの代わりにＳＴＩ−１０Ｋウェハを使用すること以外は実施例１及び２と同じである。ＳＴＩ−１０Ｋウェハは、パターンウェハの２０，０００Åの段差高さと比較して１０，０００Åの段差高さを有し、フィーチャサイズは、ＳＴＩ−１０Ｋウェハを横切って１ｍｍ未満である。例示スラリーは、セリア０．３％＋１７５ｐｐｍのＳＨＡ＋５０ｐｐｍのピコリン酸を含有し、ｐＨを４．０に調整する。例示スラリーは、９００×９００×９００ミクロンフィーチャ（９００ミクロンは、活性平方寸法及びトレンチ幅である）で約７５００Å／分のパターン除去率を有するが、ブランケットウェハにおける除去率は２５０Å／分の除去率より低い。この例において、パターン除去率対ブランケット除去率は約３０であり、所望の自己停止スラリーを結果として生じさせる。対照的に、対照スラリーは、７９００Å／分のパターン除去率、しかし、７８００のブランケット除去率、約１．０のパターン対ブランケット比を有する。
本開示は以下も包含する。
［１］
基板の誘電体含有表面を研磨する方法であって：
パターン誘電体材料において、前記誘電体材料の隆起部と前記誘電体材料のトレンチ部とを含んでいて、前記隆起部の高さと前記トレンチ部の高さとの間の差が段差高さである、前記誘電体材料を含む表面を含む基板を付与することと、
研磨パッドを付与することと、
以下を含む化学機械研磨組成物：
水性媒体；
前記水性媒体に分散された研削粒子、及び
式：
【化１】
2018529219.tif 000001
式中、Ｒは：水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環式アルキル、及び複素環式アリール；からなる群から選択され、これらはいずれも、置換されていてもよい；のヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸；
を付与することと、
スラリーが約７未満のｐＨを有していて、
前記基板を前記研磨パッド及び前記化学機械研磨組成物と接触させることと；
前記基板に対して前記研磨パッド及び前記化学機械研磨組成物を移動させて、前記基板の表面におけるシリコン酸化物層の少なくとも一部分を研削して、前記基板を研磨することと
を含む、前記方法。
［２］
Ｒが、２−ヒドロキシフェニル、Ｃ１〜Ｃ５分岐もしくは直鎖アルキル−置換フェニル、またはＣ１〜Ｃ５分岐もしくは直鎖アルキル（例えば、飽和）基である、上記態様１に記載の方法。
［３］
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、サリチルヒドロキサム酸：
【化２】
2018529219.tif 000002
である、上記態様１に記載の方法。
［４］
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、約５〜約３，０００ｐｐｍの濃度で前記研磨組成物に存在する、上記態様１に記載の方法。
［５］
前記パターン誘電体が、シリコン酸化物、テトラエトキシシラン、リンケイ酸ガラス、またはホウリンケイ酸ガラスから選択される誘電体材料からなる、上記態様１に記載の方法。
［６］
前記パターン誘電体が、少なくとも１０００オングストロームの初期段差高さを含み、
前記方法が、前記段差高さを９００オングストローム未満に低減して、平坦化された（ブランケット）誘電体の領域を生じさせることを含み、
前記平坦化された（ブランケット）誘電体の除去率が、１分当たり５００オングストローム未満である、上記態様１に記載の方法。
［７］
前記パターン誘電体が、研磨前の初期段差高さと、研磨の終わりの最終段差高さとを含み、前記初期段差高さと前記最終段差高さとの間の差が、段差高さの低減であり、
前記パターン誘電体が、研磨前の初期トレンチ厚さと、研磨の終わりの最終トレンチ厚さとを含み、前記初期トレンチ厚さと前記最終トレンチ厚さとの間の差が、トレンチ損失であり、
前記トレンチ損失が、その他の点では同じであるがヒドロキサム酸、置換ヒドロキサム酸、またはサリチルヒドロキサム酸を含有していないスラリーによる、同じ基板において同じプロセスを使用して生じるトレンチ損失よりも実質的に少ない（例えば、少なくとも１０パーセント未満）、上記態様１に記載の方法。
［８］
前記隆起部から少なくとも１０，０００オングストロームの誘電体材料を除去することを含む、上記態様１に記載の方法。
［９］
誘電体含有基板を研磨するのに有用な化学機械研磨組成物であって：
水性媒体と、
前記水性媒体に分散された研削粒子と、
式：
【化３】
2018529219.tif 000003
式中、Ｒは：水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環式アルキル、及び複素環式アリール；からなる群から選択され、これらはいずれも、置換されていてもよい；のヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸と
を含み、
スラリーが約７未満のｐＨを有している、前記組成物。
［１０］
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、サリチルヒドロキサム酸：
【化４】
2018529219.tif 000004
である、上記態様９に記載の組成物。
［１１］
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、約５〜約３，０００ｐｐｍの濃度で前記研磨組成物に存在する、上記態様９に記載の組成物。
［１２］
０．００１重量％以下の金属不動態化剤を含有する、上記態様９に記載の組成物。
［１３］
前記研削粒子が、研削粒子合計重量基準で少なくとも９９重量％のセリア、ジルコニア、シリカ、チタニア、またはこれらの混合物を含有する、上記態様９に記載の組成物。
［１４］
前記研削粒子が、湿式プロセスセリア粒子、焼成セリア粒子、金属ドープセリア粒子、ジルコニア粒子、金属ドープジルコニア粒子、またはこれらの組み合わせである、上記態様９に記載の組成物。
［１５］
前記セリア粒子が、約４０〜約１００ナノメートルのメジアン粒径を有する湿式プロセスセリア粒子であり、約０．００５重量％〜約２重量％の濃度で前記研磨組成物に存在し、少なくとも約３００ナノメートルの粒径分布を有する、上記態様９に記載の組成物。
［１６］
前記研削粒子が、約０．１重量％〜約０．５重量％の濃度で前記研磨組成物に存在する、上記態様９に記載の組成物。
［１７］
ｐＨ調整剤を含み、ｐＨが約１〜約６である、上記態様９に記載の組成物。
［１８］
誘電体含有基板を研磨するのに有用な化学機械研磨組成物であって：
水性媒体と、
前記水性媒体に分散されたセリアまたはセリア含有粒子と、
式：
【化５】
2018529219.tif 000005
式中、Ｒは：水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環式アルキル、及び複素環式アリール；からなる群から選択され、これらはいずれも、置換されていてもよい；のヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸と
を含み、
スラリーが約７未満のｐＨを有している、前記組成物。
［１９］
前記セリアまたはセリア含有粒子が、純粋なセリア、金属ドープセリア、焼成セリア、湿式プロセスセリア及びこれらの組み合わせから選択される、上記態様１８に記載の組成物。
［２０］
前記セリアまたはセリア含有粒子が、１０〜２００ｎｍの範囲のＤ５０と、１００〜５００ｎｍの範囲の粒径分布とを有する、上記態様１８に記載の組成物。
［２１］
１０〜１０，０００ｐｐｍのピコリン酸を含む、上記態様１８に記載の組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の誘電体含有表面を研磨する方法であって：
パターン誘電体材料において、前記誘電体材料の隆起部と前記誘電体材料のトレンチ部とを含んでいて、前記隆起部の高さと前記トレンチ部の高さとの間の差が段差高さである、前記パターン誘電体材料を含む表面を含む基板を付与することと、
研磨パッドを付与することと、
以下を含む化学機械研磨組成物：
水性媒体；
前記水性媒体に分散された研削粒子、及び
式：
【化６】
2018529219.tif 000006
式中、Ｒは：水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環式アルキル、及び複素環式アリール；からなる群から選択され、これらはいずれも、置換されていてもよい；のヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸；
を付与することと、
スラリーが約７未満のｐＨを有していて、
前記基板を前記研磨パッド及び前記化学機械研磨組成物と接触させることと；
前記基板に対して前記研磨パッド及び前記化学機械研磨組成物を移動させて、前記基板の表面におけるシリコン酸化物層の少なくとも一部分を研削して、前記基板を研磨することと
を含む、前記方法。
【請求項２】
Ｒが、２−ヒドロキシフェニル、Ｃ１〜Ｃ５分岐もしくは直鎖アルキル−置換フェニル、またはＣ１〜Ｃ５分岐もしくは直鎖アルキル基である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、サリチルヒドロキサム酸：
【化７】
2018529219.tif 000007
である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、約５〜約３，０００ｐｐｍの濃度で前記研磨組成物に存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記パターン誘電体が、シリコン酸化物、テトラエトキシシラン、リンケイ酸ガラス、またはホウリンケイ酸ガラスから選択される誘電体材料からなる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記パターン誘電体が、少なくとも１０００オングストロームの初期段差高さを含み、
前記方法が、前記段差高さを９００オングストローム未満に低減して、平坦化された（ブランケット）誘電体の領域を生じさせることを含み、
前記平坦化された（ブランケット）誘電体の除去率が、１分当たり５００オングストローム未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記パターン誘電体が、研磨前の初期段差高さと、研磨の終わりの最終段差高さとを含み、前記初期段差高さと前記最終段差高さとの間の差が、段差高さの低減であり、
前記パターン誘電体が、研磨前の初期トレンチ厚さと、研磨の終わりの最終トレンチ厚さとを含み、前記初期トレンチ厚さと前記最終トレンチ厚さとの間の差が、トレンチ損失であり、
前記トレンチ損失が、その他の点では同じであるがヒドロキサム酸、置換ヒドロキサム酸、またはサリチルヒドロキサム酸を含有していないスラリーによる、同じ基板において同じプロセスを使用して生じるトレンチ損失よりも実質的に少ない、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記隆起部から少なくとも１０，０００オングストロームの誘電体材料を除去することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
誘電体含有基板を研磨するのに有用な化学機械研磨組成物であって：
水性媒体と、
前記水性媒体に分散された研削粒子と、
式：
【化８】
2018529219.tif 000008
式中、Ｒは：水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環式アルキル、及び複素環式アリール；からなる群から選択され、これらはいずれも、置換されていてもよい；のヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸と
を含み、
前記組成物が約７未満のｐＨを有し、かつ、０．００１重量％以下の金属不動態化剤を含有し、
前記金属不動態化剤が一般式（ＩＩ）：Ｚ−Ｘ２（Ｙ２Ｒ５）（Ｙ３Ｒ６）；
式中、Ｚは、ＮＨ２またはＯＨであり；Ｘ２は、Ｐ＝ＯまたはＣであり；
Ｙ２及びＹ３は、それぞれ、独立して、Ｎ、ＮＨ、もしくはＯであり；Ｒ５及びＲ６は、それぞれ、独立して、Ｒ７−（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎ−であり、ここで、Ｒ７は、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ２０−アルキル、フェニル、もしくはＣ１〜Ｃ２０−アルキル−置換フェニルであり、「ｎ」は、２〜１０００の範囲の平均値を有し、または、
Ｙ２及びＹ３は、それぞれ、独立して、ＮもしくはＮＨであり、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ、独立して、Ｎ、ＮＨ、もしくはＣＨであり、Ｘ２、Ｙ２及びＹ３と一緒に５員環複素環を形成する；を有する化合物である、前記組成物。
【請求項１０】
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、サリチルヒドロキサム酸：
【化９】
2018529219.tif 000009
である、請求項９に記載の組成物。
【請求項１１】
前記ヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸が、約５〜約３，０００ｐｐｍの濃度で前記研磨組成物に存在する、請求項９に記載の組成物。
【請求項１２】
前記研削粒子が、研削粒子合計重量基準で少なくとも９９重量％のセリア、ジルコニア、シリカ、チタニア、またはこれらの混合物を含有する、請求項９に記載の組成物。
【請求項１３】
前記研削粒子が、湿式プロセスセリア粒子、焼成セリア粒子、金属ドープセリア粒子、ジルコニア粒子、金属ドープジルコニア粒子、またはこれらの組み合わせである、請求項９に記載の組成物。
【請求項１４】
前記セリア粒子が、約４０〜約１００ナノメートルのメジアン粒径を有する湿式プロセスセリア粒子であり、約０．００５重量％〜約２重量％の濃度で前記研磨組成物に存在し、少なくとも約３００ナノメートルの粒径分布を有する、請求項９に記載の組成物。
【請求項１５】
前記研削粒子が、約０．１重量％〜約０．５重量％の濃度で前記研磨組成物に存在する、請求項９に記載の組成物。
【請求項１６】
ｐＨ調整剤を含み、ｐＨが約１〜約６である、請求項９に記載の組成物。
【請求項１７】
誘電体含有基板を研磨するのに有用な化学機械研磨組成物であって：
水性媒体と、
前記水性媒体に分散されたセリアまたはセリア含有粒子と、
式：
【化１０】
2018529219.tif 000010
式中、Ｒは：水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、複素環式アルキル、及び複素環式アリール；からなる群から選択され、これらはいずれも、置換されていてもよい；のヒドロキサム酸または置換ヒドロキサム酸と
を含み、
前記組成物が約７未満のｐＨを有し、かつ、０．００１重量％以下の金属不動態化剤を含有し、
前記金属不動態化剤が一般式（ＩＩ）：Ｚ−Ｘ２（Ｙ２Ｒ５）（Ｙ３Ｒ６）；
式中、Ｚは、ＮＨ２またはＯＨであり；Ｘ２は、Ｐ＝ＯまたはＣであり；
Ｙ２及びＹ３は、それぞれ、独立して、Ｎ、ＮＨ、もしくはＯであり；Ｒ５及びＲ６は、それぞれ、独立して、Ｒ７−（ＯＣＨ２ＣＨ２）ｎ−であり、ここで、Ｒ７は、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ２０−アルキル、フェニル、もしくはＣ１〜Ｃ２０−アルキル−置換フェニルであり、「ｎ」は、２〜１０００の範囲の平均値を有し、または、
Ｙ２及びＹ３は、それぞれ、独立して、ＮもしくはＮＨであり、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ、独立して、Ｎ、ＮＨ、もしくはＣＨであり、Ｘ２、Ｙ２及びＹ３と一緒に５員環複素環を形成する；を有する化合物である、前記組成物。
【請求項１８】
前記セリアまたはセリア含有粒子が、純粋なセリア、金属ドープセリア、焼成セリア、湿式プロセスセリア及びこれらの組み合わせから選択される、請求項１７に記載の組成物。
【請求項１９】
前記セリアまたはセリア含有粒子が、１０〜２００ｎｍの範囲のＤ５０と、１００〜５００ｎｍの範囲の粒径分布とを有する、請求項１７に記載の組成物。
【請求項２０】
１０〜１０，０００ｐｐｍのピコリン酸を含む、請求項１７に記載の組成物。