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　特願２０００−３８５４９７「シリコン半導体材料のエッチング液、エッチング方法及び半導体シリコンウェーハ」拒絶査定不服審判事件〔平成１３年　９月１４日出願公開、特開２００１−２５０８０７〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
１．手続の経緯・本願発明
　本願は、平成１２年１２月１９日の出願（優先日：平成１１年１２月２８日）であって、その請求項１〜２０に係る発明は、平成１７年８月２２日付の手続補正書により補正された明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜２０に記載された事項により特定されるとおりのものと認められるところ、その内の請求項１９に記載された発明（以下、「本願発明１９」という。）は次のとおりである。 
　
　「【請求項１９】　アルカリ水溶液でエッチングされた後の表面における重金属元素の付着量が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下であることを特徴とする半導体シリコンウェーハ。」
　
２．引用刊行物とその摘記事項
　原査定の拒絶の理由に引用した本願の出願前に頒布した下記の刊行物１及び刊行物２には次の事項が記載されている。
　
　刊行物１：特開平５−１０９６８２号公報（引用文献１）
　
＜刊行物１の摘記事項＞
ａ．「【０００２】
　　【従来技術とその問題点】シリコンウェーハの洗浄は、前工程までに生じたパーティクル汚染および重金属汚染を除くため、通常、以下のような工程を経て行なわれる：
（１）アルカリ洗浄……パーティクルおよび重金属（Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ａｌ等）の除去を目的とする第１段の洗浄
（２）純水によるリンス
（３）酸性洗浄……アルカリ洗浄で除ききれなかった重金属の除去を目的とする第２段の洗浄
（４）純水によるリンス
（５）乾燥
これらの工程は、いずれかが複数回繰り返されることもある。
　　【０００３】洗浄液の液組成としては、アルカリ洗浄では、水、過酸化水素およびアンモニアの混合液・・・が用いられ、酸性洗浄では、水、過酸化水素および塩化水素の混合液・・・が用いられる。
　　【０００４】上記重金属のうち、Ｆｅ，ＡｌおよびＺｎは、最終的な洗浄段階である酸性洗浄で比較的効率的に除去される。一方、ＮｉおよびＣｕは、ウェーハ表面への親和性が高いため、酸性洗浄においてもその除去が困難である。したがって、従来法においてこれらの元素をより確実に除去するためには、洗浄液の清浄化に努め・・・、および／または、酸性洗浄を複数回繰返す必要があった。」
　
ｂ．「【０００６】
　　【発明の構成】すなわち、本発明は、アルカリ洗浄液中にＡｌイオンまたはＦｅイオンを添加することにより、被洗浄ウェーハ表面へのＮｉおよびＣｕの吸着を抑制する方法を提供する。
　　【０００７】本発明で用いられる洗浄液は、ＡｌまたはＦｅの添加を除けば、従来使用されている洗浄液と同様であってよい。こうした洗浄液としては、たとえば、上記のとおり、ＳＣ−１・・・と称されるアルカリ洗浄液でＨ２Ｏ：Ｈ２Ｏ２：ＮＨ４ＯＨ＝５：１：１の混合液、また、ＳＣ−２と称される酸性洗浄液でＨ２Ｏ：Ｈ２Ｏ２：ＨＣｌ＝５：１：１の混合液があるが、必要に応じて、混合液の組成を変えることは可能である。
　　【０００８】洗浄は、従来法と同様に行なうことができる。典型的な例としては、アルカリ洗浄を８０℃で１０分間、また、酸性洗浄を８０℃で１０分間行なう。これらの条件も必要に応じ変更することは可能である。
　　【０００９】ＡｌまたはＦｅイオンは、アルカリ洗浄液中にこれらを添加する。好適には、塩として、たとえば、硝酸塩、塩酸塩等として添加するが、後工程での洗浄に支障のないかたちであれば添加時のイオンの態様は特に限定されない。ＡｌまたはＦｅイオンは、洗浄液中にに含有されるＣｕまたはＮｉの量を基準として、その約３ないし約５０倍程度とする。３倍に比べて低い濃度では、効果が明瞭に現われず、５０倍を大きく超えると、酸性洗浄でのこれらの添加イオンの除去が問題になる。」
　
ｃ．「【００１０】
　　【発明の具体的開示】
　　【実施例１】Ｈ２Ｏ：Ｈ２Ｏ２：ＮＨ４ＯＨの５：１：１混合液からなるアルカリ洗浄液を、ＮｉおよびＣｕイオン濃度がそれぞれ０．１ｐｐｂ含むように調製し、さらにＡｌおよびＦｅイオンをそれぞれ１ｐｐｂ添加した。この洗浄液を用いて８０℃で１０分間かけてウェーハのアルカリ洗浄を行ない、純水によるリンス後、さらにＨ２Ｏ：Ｈ２Ｏ２：ＨＣｌ＝５：１：１の混合液からなる酸性洗浄液で８０℃−１０分間の条件で酸性洗浄を行なった。純水リンス、乾燥後、全反射ケイ光Ｘ線分析により、ウェーハ表面の金属元素量を調べた。また、アルカリ洗浄、リンス後のみの時点でも同様の分析を行なった。結果を表１に示す。
　　【００１１】
　　【表１】
　　　　　　　　　アルカリ洗浄の直後　　　　　酸性洗浄後    
Ｎｉの表面濃度　  ２×１０９（atoms/cm２） 　　１０９（atoms/cm２）
Ｃｕの表面濃度　  ２×１０９（atoms/cm２） 　　１０９（atoms/cm２）
Ｆｅの表面濃度　  １０１１（atoms/cm２）　　　　１０９（atoms/cm２）
Ａｌの表面濃度　  １０１１（atoms/cm２）　　　　１０９（atoms/cm２）
　　【００１２】
　　【比較例１】ＡｌおよびＦｅイオンの添加を行なわない点を除き、実施例１と同様な手順を繰り返した。結果を表２に示す。
　　【００１３】
　　【表２】
　　　　　　　　　　アルカリ洗浄の直後　　　　酸性洗浄後     
Ｎｉの表面濃度     ２×１０１０（atoms/cm２）　   １０１０（atoms/cm２）
Ｃｕの表面濃度     ２×１０１０（atoms/cm２）　   １０１０（atoms/cm２）
Ｆｅの表面濃度     １０９（atoms/cm２）　　　　　１０９（atoms/cm２）
Ａｌの表面濃度     １０９（atoms/cm２）　　　　　１０９（atoms/cm２）」
　
　刊行物２：特開平１０−３１０８８３号公報（引用文献２）
　
ｄ．「【００１７】本発明において非イオン化処理の対象とされる不純物金属イオンとしては、ニッケルイオン、銅イオン、クロムイオン、鉄イオン等があるが、このうち特にシリコン結晶中での拡散速度が大きいニッケルイオンを非イオン化するのが、半導体ウェーハの代表であるシリコンウェーハの品質の観点から重要である。」
　
ｅ．「【００３３】実施例２
亜二チオン酸ナトリウムにより純化した水酸化ナトリウム溶液によるエッチング
【００３４】亜二チオン酸ナトリウム(Na2S2O4)をそれぞれ20,50,100g投入した水酸化ナトリウム溶液（45％、20リットル、80℃）を作製し、各溶液にシリコンウェーハ（CZ P型〈100〉0.005〜0.010Ω‐cm 200mmφラップウェーハ）を２枚ずつ浸漬し、ウェーハ表面を１０分間エッチングした後、ウェーハの汚染量を調べた。
【００３５】ウェーハの評価は次のように行った。ウェーハの片面にサンドブラスト処理した後、600℃で熱酸化を行うことにより、エッチング中にウェーハ内部に拡散した金属不純物をサンドブラストした表面に形成された酸化膜に集め、その熱酸化膜をフッ酸蒸気で気相分解し、これをフッ酸を含む液滴で回収し、ICP-MS（誘導結合プラズマ質量分析）法により分析した。その結果を図２に示した。
【００３６】比較例２
亜二チオン酸ナトリウム(Na2S2O4)を投入しないエッチング溶液を作製したこと以外は実施例２と同様に行い、その結果を図２に併記した。
【００３７】図２から明らかなように、亜二チオン酸ナトリウムを投入した水酸化ナトリウム溶液によってエッチングしたウェーハ上のニッケル濃度は大幅に低下していることが確認できた。なお、図中、N.D.は検出限界以下を意味する略号である。
【００３８】・・・この純化されたアルカリ溶液を用いることにより半導体ウェーハの品質を劣化することなくエッチングすることが可能となることが判った。
【００３９】
【発明の効果】・・・アルカリ溶液中の金属イオン（ニッケル、クロム、鉄、銅など）が簡単な操作によって短時間、低コストで大幅に低減される利点がある。また、本発明の半導体ウェーハのエッチング方法によれば、金属イオン濃度の低下したアルカリ溶液によるエッチングを行うことにより半導体ウェーハのエッチングによる金属汚染量が大幅に改善され、ウェーハ品質の劣化もなく、半導体デバイスの特性の劣化も無くなるという効果が達成される。」
　
ｆ．図２において、ウエーハ上のＮｉ濃度が１０９atoms/cm２以下となっている実施例２が記載されている。
　
３．対比・判断
　上記刊行物１の摘記事項ｂ、ｃをまとめると、刊行物１には、「シリコンウェーハをアルカリ洗浄とともに酸性洗浄を行なった後の、シリコンウェーハの表面における重金属の表面濃度が、いずれも１０９ａｔｏｍｓ／ｃｍ２まで低減した、シリコンウェーハの洗浄方法」に関する発明（以下、「刊行物１発明」という。）が記載されていることになる。
　
　また、刊行物２の摘記事項ｄ〜ｆより、刊行物２には、「金属イオン（ニッケル、クロム、鉄、銅など）濃度の低下したアルカリ溶液で半導体ウェーハのエッチングを行うことにより、エッチングによる金属汚染量が大幅に改善され、シリコン結晶中での拡散速度が大きいニッケルイオンのウエーハ上のＮｉ濃度が１０９ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下であるシリコンウェーハ」の発明が記載されている。
　
　そこで、本願発明１９と刊行物１発明とを対比すると、刊行物１発明のアルカリ洗浄は、シリコンウェーハ表面に形成されたパーティクルをアルカリ液により洗浄して除去するものであり（摘記事項ａ参照。）、この洗浄により、シリコンウェーハ表面のパーティクルはエッチングされ、パーティクルは除去されることになるから、刊行物１発明のアルカリ洗浄は、本願発明１９の、半導体シリコンウェーハをアルカリ水溶液で「エッチングする」ことに相当するものである。
　刊行物１発明のシリコンウェーハの洗浄方法では、アルカリ洗浄した後に酸性洗浄を行っているものの、酸性洗浄を行なった後のシリコンウエーハの表面は、アルカリ洗浄した後のシリコンウェーハの表面であることに変わりはないから、刊行物１発明の酸性洗浄を行なった後のシリコンウェーハの表面は、本願発明１９の、「アルカリ水溶液でエッチングされた後の」半導体シリコンウェーハの表面に相当するものである。
　次に、「重金属」について検討する。
　本願発明１９は、「重金属元素」付着量を低減する発明であり、重金属として、（Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ）が挙げられている。刊行物１発明も、「重金属」の表面濃度を低減する発明と認められるが、Ｃｒについて記載がない。しかし、いわゆる重金属としてクロムは周知であり、クロムの濃度を減少させることは刊行物２に記載されている。
　また、シリコンウエハの金属元素を低減させることは、刊行物１、２に記載されているように周知の課題であり、重金属元素の付着量を、１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下とすることにも、格別な臨界的意義は認められない。
　
　よって、「アルカリ水溶液でエッチングされた後の表面における重金属元素の付着量が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下である半導体シリコンウェーハ」の発明は、当業者が刊行物１、２より容易に想到し得るものである。
　
　したがって、本願発明１９は、刊行物１及び刊行物２に記載の発明に基づいて当業者が容易に為し得たものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　
４．むすび
　以上のとおり、本願の請求項１９に係る発明は特許を受けることができないものであり、他の請求項１〜１８及び請求項２０に係る発明については検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。