【事件の表示】
　上記当事者間の特許第３４５１３３４号発明「金属のりん酸塩皮膜化成処理前の表面調整用前処理液及び表面調整方法」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３４５１３３４号の請求項１ないし４、６ないし９に係る発明についての特許を無効とする。
　特許第３４５１３３４号の請求項５に係る発明についての審判請求は、成り立たない。
　審判費用は、その１０分の１を請求人の負担とし、１０分の９を被請求人の負担とする。
【理　由】
Ｉ．手続きの経緯の概要
　本件特許第３４５１３３４号に係る出願は、平成９年３月７日に特許出願され、平成１５年７月１８日に請求項１〜１０に係る発明について特許権の設定の登録がなされた。 
　その後、平成１７年３月９日に日本ペイント株式会社（以下「請求人」という。）より、その請求項１〜１０に係る特許について、本件特許無効の審判請求がなされ、平成１７年６月３日付けで被請求人より答弁書及び訂正請求書が提出され、平成１７年８月１日付けで請求人より弁駁書が提出され、平成１８年２月７日に口頭審理がなされるとともに、同日付けで請求人及び被請求人から口頭審理陳述要領書が提出された。
 　 
　　
II．請求人の主張及び証拠方法 
　請求人は、甲第１号証〜甲第１０号証を提示して、本件特許の請求項１〜１０に係る発明についての特許を無効とするとの審決を求め、その理由として、以下の無効理由を主張し、併せて弁駁書に添付して甲第１１〜２３号証、及び、口頭審理陳述要領書に添付して甲第２４号証〜甲第２８号証の２を提出している。
(i)本件特許の請求項１係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当し、特許を受けることができないものである。
(ii)本件特許の請求項１に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当し、特許を受けることができないものである。
(iii)本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証又は甲第８号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
(iv)本件特許の請求項１に係る発明は、甲第２号証及び甲第１号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができた発明であるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
(v)本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１号証及び甲第９号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができた発明であるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
(vi)本件特許明細書は、本件特許の請求項１に係る発明を、当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されておらず、また、本件特許の請求項１に係る発明は、発明の詳細な説明に記載されていない発明を含むものであるから、本件特許は、特許法第３６条第４項及び同第６項第１号及び第２号に規定する要件を満たしていない出願に対してなされたものである。
(vii)本件特許の請求項２〜１０に係る発明は、それぞれ甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明であるか、甲第１号証、甲第２号証、甲第８号証、甲第９号証の２以上に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当し、及び／又は同第２項の規定により、特許を受けることができないものである。
(viii)本件特許の請求項２〜１０に係る発明は、それぞれ請求項１に従属するから、請求項１について述べたと同様に、特許法第３６条第４項及び同第６項第１号及び第２号違反による無効理由が存在する。
　　
　なお、無効審判請求後に提出した無効審判請求人の攻撃防御方法は、間接事実、補助事実ないし間接証拠の追加に該当するといえ、請求理由の要旨を変更する補正事項を含むものとはいえない。
　　
　　
III．被請求人の主張及び証拠方法
　一方、被請求人は、本件特許無効の審判請求は成立しない旨主張し、答弁書に添付して乙第１号証〜乙第３号証、及び、口頭審理陳述要領書に添付して乙第１号証の２を提出している。
　　
　　
IV．証拠方法
(IV-1)請求人が提出した証拠方法
（Ａ１）甲第１号証（米国特許第１１３７４４９号明細書）（日本語訳）
(A1-1)「１．鉄またはスチールの表面上におけるリン酸マンガン皮膜の形成方法であって、前記表面を、前記表面を湿らせるのに充分な時間、微細化不溶性オルトリン酸マンガン(II)の水溶性懸濁液により処理し、次いで、
前記処理された表面を、従来の酸性リン酸マンガンコーティング水溶液によりリン酸塩処理する、リン酸マンガン皮膜の形成方法。」（特許請求の範囲１）
(A1-2)「本発明によれば、鉄またはスチールの表面を湿らせるのに充分な時間、微細化不溶性オルトリン酸マンガン(II)の水溶性懸濁液により上記表面を処理し、次いで処理された表面を従来の酸性リン酸マンガンコーティング水溶液によるリン酸塩処理に供することにより、リン酸マンガン皮膜が鉄またはスチールの表面上に形成される。この形成された皮膜は、鉄またはスチールが予めアルカリ洗浄または酸洗浄されていた場合であっても、微細な結晶であることが見出された。」（第１頁第５１〜５９行）
(A1-3)「リン酸マンガンは、酸性溶液中では可溶であるが、その溶液の酸度が小さくなると沈殿する。不溶性のオルトリン酸マンガン(II)は、そのように沈殿するリン酸塩の意であり・・・不溶性オルトリン酸マンガンの沈殿物は、リン酸中でりん酸マンガン水溶液を中和させてｐＨ７．５にするか、またはリン酸水素二ナトリウム、リン酸水素三ナトリウム若しくは両方をマンガン塩の溶液に添加することにより生成することができる。」（第１頁第６３〜７８行）
(A1-4)「オルトリン酸マンガン(II)の粒子サイズは、できるだけ小さいものであるべきである。オルトリン酸マンガンの５０％が３．５μｍ未満の粒子サイズを有し、かつ９０％が３０μｍ未満である場合に、非常に良好な結果が得られている。しかし、多少粗い粒子サイズのオルトリン酸マンガンを用いた場合でも、充分な結果が得られる。
　上記懸濁液中のオルトリン酸マンガンの量は、最終的なリン酸マンガン皮膜に含まれる微細度に依存し、数ｍｇ／Ｌ〜約５ｇ／Ｌであってよい。」（第２頁第１〜１３行）
(A1-5)「上記懸濁液にピロリン酸アルカリ金属塩を添加することにより、オルトリン酸マンガンの沈降を遅らせることができる。」（第２頁第２３〜２５行）
(A1-6)「一般に、ピロリン酸塩および上記懸濁液中のその含量については、ｐＨを過度に低下させないように選択されるべきである。・・・上記懸濁液中のピロリン酸塩の含量は、好ましくは０．５〜５ｇ／Ｌである。」（第２頁第３４〜４１行）
(A1-7)「上記懸濁液の安定性は、界面活性剤、特にノニオン性界面活性剤の添加により増大しうる。
　微細化不溶性オルトリン酸鉄もしくはピロリン酸カルシウムまたはその両方もまた、上記懸濁液に添加することができる。」（第２頁第４２〜４８行）
　　
（Ａ１の１）甲第１号証の１（甲第１号証の日本語訳文）（摘記略）
　　
（Ａ２）甲第２号証（特開昭５９−２２６１８１号公報）
(A2-1)「１．リン酸塩処理に先立って活性剤含有水性予洗浴により金属表面を前処理する方法において、モンモリロナイトを付加的に含む予洗浴を金属表面に接触させることを特徴とする金属表面の前処理方法。・・・
４．リン酸亜鉛溶液によるリン酸塩処理に先立って、微細に分散させたリン酸チタン又は微細に分散させた第三級リン酸亜鉛を含む予洗浴を金属表面に接触させることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の方法。
５．リン酸マンガン溶液によるリン酸塩処理に先立って、微細に分散させた第三級リン酸マンガンを含む予洗浴を金属表面に接触させることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の方法。」（特許請求の範囲第１、４、５項）
(A2-2)「リン酸塩処理に先立って金属表面を活性化するには、固相活性剤を微細に分散させた水性予洗浴に金属表面を接触させる。このような処理を介在させることによって、リン酸塩処理中に成長する金属表面上単位面積当りのリン酸塩結晶の数が著しく増大する。同時に、生成リン酸塩被膜における個々の結晶粒の大きさが部分的に著しく減少し、又リン酸塩被膜の単位面積当りの重量が減少し、更にリン酸塩結晶で金属表面を被覆するのに要する時間が短縮される。このような効果は、活性剤処理によって金属表面上に新たに生じた結晶核が固定され、リン酸塩処理中にこの核からリン酸塩結晶が成長しはじめるという事実に基いて説明される。
　活性剤としてはいくつかの物質が知られている。リン酸亜鉛溶液によるリン酸塩処理の活性化のためには、微細に分散させたリン酸チタン、第三級リン酸亜鉛(ホパイト)及び第三級リン酸亜鉛鉄(II)(ホスホフィライト)を含む予洗浴での前処理が適当であるということが従来知られている。リン酸マンガン溶液中での層形成は、微細に分散させたリン酸マンガン又はリン酸マンガン鉄(II)(フローリット)を含む予洗浴で前処理することにより促進される。」（第２頁左上欄第１行〜右上欄第４行）
(A2-3)「モンモリロナイト含有粘土鉱物を使用することができ、モンモリロナイトの割合が大きく且つ分散度の大きいものが特に効果的である。とりわけ水中で膨潤可能な層状モンモリロナイトのうちのベントナイトが特に効果的である。
　モンモリロナイト若しくはベントナイトは予洗浴内でできるだけ微細に分散される必要がある。
　従って、膨潤度の大きいナトリウム−ベントナイトの使用が好ましい。」（第２頁左下欄第１６行〜右下欄第３行）
(A2-4)「予洗浴のモンモリロナイト含有量或いはベントナイト含有量は広範囲に亘って選択可能である。特に、０．０１〜１０ｇ／ｌの量のモンモリロナイトを含有する予洗浴に金属表面を接触させるのが好ましい。
　予洗浴の調製においては、通常、活性剤を浴中３ｍｇ／ｌ〜５ｇ／ｌの濃度に分散させる。」（第２頁右下欄第３〜９行）
(A2-5)「分散系の安定性を向上させ、且つ硬水が活性化作用に悪影響を及ぼすのを避けるために、濃縮アルカリ金属リン酸塩・・・を含有させても良い。」（第２頁右下欄第９〜１３行）
(A2-6)「効果を高めるための他の既知添加剤としては、特に、ゼラチン、ポリアクリル酸エステル及びその他の水溶性有機ポリマーなどがある。」（第２頁右下欄第１３〜１６行）
(A2-7)「更に、例えばｐＨ値の調節及び安定化のためにアルカリ金属のオルトリン酸塩及びアルカリ金属の炭酸塩を添加しても良い。」（第２頁右下欄第１６〜１８行）
(A2-8)「予洗浴のｐＨ値は通常弱アルカリ性に調節し、殆どの場合、約７．１〜１０とする。」（第２頁右下欄第１８〜２０行）
(A2-9)「実施例１」の予洗浴にＮａ4Ｐ2Ｏ7を４ｇ／ｌ、「実施例２」の予洗浴にＮａ2ＨＰＯ4を２．２ｇ／ｌ、Ｎａ2ＣＯ3を０．５ｇ／ｌ添加したことが示されている。（第３頁右上欄〜右下欄）
　　
（Ａ３）甲第３号証（「実務表面技術Vol.35,No.1,1988」第２〜８頁）
(A3-1)「リン酸塩処理前の被処理物表面の活性化処理として、0.05％のチタニウムコンパウンドと0.1〜0.2％の第２リン酸ナトリウムおよびピロリン酸ナトリウムを含む水溶液に浸漬し、表面調整する方法である。
　チタン−リン酸塩のコロイド水溶液で表面調整することにより、リン酸塩結晶の核生成と成長が行われる鋼板表面の活性点が著しく増加し、結晶粒径が微細で、皮膜重量の低い皮膜を形成する。
図２はチタン−リン酸塩のコロイド粒径と皮膜重量の関係を示したものであり、コロイドの平均粒子径が大きくなるに従い、リン酸亜鉛皮膜の皮膜重量が増加し、その効果が減少する。コロイドの粒子径がその吸着性、活性化に影響することを示唆している。」（第４頁左欄〜右欄）
　そして、「表面調整のコロイド粒径と皮膜重量との関係」を表わす上記「図２」（第４頁）には、コロイド平均粒子径（ｎｍ）と、皮膜重量（ｇ／ｍ2）との関係が図示され、同図によれば、コロイド平均粒子径が数百ｎｍ（０．数μｍ）〜１００００ｎｍ（１０μｍ）の範囲において、コロイド平均粒子径が大きくなるにしたがい、皮膜重量が増加することが示されている。
　　
（Ａ４）甲第４号証（特開昭６３−７６８８３号公報）
(A4-1)「１．リン酸塩被膜化成処理用、チタンコロイドを主体とした表面調整液の表面調整性能を管理する方法において、
　前記表面調整液中のチタンコロイドの平均粒径を測定して、その平均粒径が、表面調整液の調整機能が発揮されるように予め定められた範囲内になるように、制御管理することを特徴とするリン酸塩皮膜化成処理用表面調整液の管理方法。」（特許請求の範囲１）
(A4-2)「チタンコロイドの平均粒径測定はサブミクロン粒子アナライザーを用いて行うことができる。以下の実施例では、チタンコロイドの平均粒径を６００ｎｍ、好ましくは４００ｎｍ以下に制御するように表面調整液の更新を行う。」（第３頁左上欄第１〜５行）
(A4-3)「表面調整剤Ａ：硫酸チタニル、リン酸ソーダ、ピロリン酸ソーダ、水を混合しながら加熱し、アルカリでｐＨ調整して得た表面調整剤」（第３頁左上欄最下行〜右上欄第３行）
(A4-4)「第２図のチタンコロイドの平均粒径は第１図の被膜重量の変動と相似した挙動を示している。
　上記以外の表面調整液および化成処理液についても同様の挙動が認められ、この結果、本発明者等は表面調整液の経時劣化はコロイド平均粒径の増大により捉えられることを見出した。即ち、コロイド平均粒径が例えば約６００ｎｍを越えると、表面調整液の経時劣化が限度を越える。
　第１図及び第２図で、４日経時から６日経時にかけての被膜重量並びに平均粒径の増加が大きい点を考慮すると、安全性を考えて平均粒径を４００ｎｍ以下に制御すれば、被膜重量が約２．４ｇ／ｍ2以下となり、被膜重量の安定化を図ることができる。」（第４頁左上欄第３〜１７行）
　　
（Ａ５）甲第５号証（特開平１１−１８１５８７号公報：平成１１年７月６日公開）
　本件出願後の頒布物であり、以下の記載がある。
(A5-1)「【請求項１】Ａ）アルカリ剤と、（Ｅ）・・エチレン性不飽和有機酸モノマーの単独もしくは共重合体・・・またはその塩と、水とを含有することを特徴とする、懸濁状の金属用アルカリ性液体洗浄剤。・・・
【請求項６】（Ｆ）スメクタイト系粘土鉱物０．０１〜０．５重量％をさらに含有する請求項３ないし５のいずれかに記載の一液型の金属用アルカリ性液体洗浄剤。」（請求項１、６）
(A5-2)「本発明において用いられる成分（Ｆ）のスメクタイト系粘土鉱物は、以下の一般式［Ｓｉ8(ＭｇaＬｉb)Ｏ20(ＯＨ)cＦ4-c］-xＭｅ+x（０＜ａ≦６、０＜ｂ≦６、４＜ａ＋ｂ＜８、０≦ｃ≦４、ｘ＝１２−２ａ−ｂ、Ｍｅ：Ｎａ、Ｋ、ＬｉおよびＮＨ4の少なくとも１種）を有する粘土鉱物である。この粘土鉱物は、天然にも産するが合成品としても得られる。
　本発明において用いられるスメクタイト系粘土鉱物の具体的な例としては、モンモリロナイト・・・等を挙げることができる・・・
　スメクタイト系粘土鉱物は層状構造をしており、層状構造における結晶構造各層は、厚さ約１ｍμの二次元小板よりなっている。そしてこの小板ユニットに存在するマグネシウム原子とアルミニウム原子の一部が低原子価の陽イオン原子と同型置換しており、その結果小板ユニットは負に帯電している。乾燥状態ではこの負電荷はプレート面の格子構造外側にある置換可能な陽イオンと釣り合っており、固相ではこれらの粒子はファンデルワールス力により互いに結合し平板の束を形成している。
　このようなスメクタイト系粘土鉱物を水相に分散すると、置換可能な陽イオンが水和されて粒子が膨潤を起こし、高速ディソルバー等の通常の分散機を用いて分散させると安定なゾルを得ることができる。このように水相に分散された状態では小板は表面が負の電荷となり、相互に静電気的に反発し、小板状の一次粒子にまで細分化されたゾルになる。スメクタイト系粘土鉱物の水相分散物は厚さ約１ｍμの２次元小板すなわち方形または円板状のプレートでプレート面の一辺もしくは直径は２０〜５００ｍμであると考えられている。」（段落【0054】〜【0055】）
　　　
（Ａ６）甲第６号証（野田公彦、恩田吉朗編「水溶性・水分散型高分子材料の最新技術動向と工業応用」２００１年１月１０日（日本科学情報株式会社）第３３７〜３４３頁）
　本件出願後の頒布物であり、以下の記載がある。
(A6-1)「合成水溶性高分子には、・・・無機系のものと有機系のものとがある。ただし、実際は有機系のものが大半で、有機系のものは、親水基の種類によって、イオン性のものと非イオン性のものに大別できる。
　このうちイオン性のものは、アニオン性とカチオン性のものに分けられ、さらに、アニオン性のものにはカルボン酸型のものとスルホン酸型のものがある。」（第３３７頁）
　　
（Ａ７）甲第７号証（特開平４−２２８５８１号公報）
(A7-1)「【請求項１】リン酸亜鉛で処理される金属表面をその処理前に活性化するためのかつリン酸チタン（ＩＶ）を主剤とする活性化剤を、リン（Ｖ）化合物を使用して水相中でチタン（ＩＶ）化合物を転化することにより製造するとき、非常に丹念な混和条件の下で、
ａ）水または酸に溶解した一つまたは複数のチタン（ＩＶ）化合物を水溶液アルカリでアルカリ性となし、
ｂ）次いで、アルカリ性のｐＨ値を保持しながらオルトリン酸と化合させ、
ｃ）活性化剤の熟成のために７０〜９０℃の温度および、常圧〜３００ｂａｒの圧力で少くとも１５分間攪拌し、上記ｃ）過程による熟成を常圧〜１ｂａｒの圧力にて行うときは、上記ａ）およびｂ）過程を常温〜４５℃の温度で行い、上記ｃ）過程による熟成を１〜３００ｂａｒの圧力にて行うときは、上記ａ）およびｂ）過程を常温〜９０℃の温度で行うことを特徴とするリン酸亜鉛処理用活性化剤の製造方法。」（請求項１）
(A7-2)「次に鉄、鋼、亜鉛、亜鉛メッキ鉄または鋼、アルミニウムおよび／またはアルミメッキ鋼の表面を、リン酸亜鉛処理の前に活性化するため、本発明の製造法によって得られた液状または固形状の活性化剤を単独あるいは、縮合リン酸塩および／または錯塩形成剤および／またはケイ酸塩および／または界面活性剤および／または水溶性有機高分子化合物、例えばマレイン酸共重合体と混ぜて、７ないし１１、好ましくは７．５ないし１０のｐＨ範囲で使用するのがよい。」（段落【0029】）
　　
（Ａ８）甲第８号証（特公昭４０−１０９５号公報）
(A8-1)「２価または３価金属の不溶性リン酸塩を含む懸濁液を金属表面に吹付けるか、懸濁液中に浸漬することを特徴とする鋼板あるいはメッキ鋼板にリン酸処理を行うための前処理方法。」（特許請求の範囲１）
(A8-2)「２価または３価金属の不溶性リン酸塩を水に懸濁したものを用い（２価金属の不溶性燐酸塩としてはＺｎ3(ＰＯ4)2、Ｃａ3(ＰＯ4)2、Ｍｇ3(ＰＯ4)2　、また３価のものではＦｅＰＯ4、ＡｌＰＯ4）低濃度の場合（大体３０ｇ／ｌ位まで）に高圧で金属表面に吹付けると良好な均一予備処理面が得られ、また高濃度の液を用いて好結果を得るには、通常浸漬するかあるいは浸漬後ロール等で付着液を板面に押し付けまたはこすり付ける方法などが用いられる。」（第１頁右欄第２９〜３７行）
(A8-3)「懸濁液のｐＨは微酸性または微アルカリ性（ｐＨ３〜１０）がよく、この範囲外では金属が腐蝕されたり、金属のリン酸塩が溶解するおそれがあるので好ましくない。ｐＨの調節にはリン酸またはリン酸ナトリウムを用いて調節するのが適当である。」（第２頁左欄第１０〜１４行）
　　
（Ａ９）甲第９号証（特開昭６３−１０９１７６号公報）
(A9-1)「リン酸イオン、該リン酸イオンと水溶液中で安定なリン酸二水素化合物として存在しかつ脱水素反応により溶解度が減少する金属イオン、フッ素を除くハロゲンイオン、及び酸性溶液中で銅の溶解度を促進する酸化剤を含んだ化成処理を前記銅系金属表面に接触させて、該表面に化成被膜を形成させるにあたり、あらかじめ前記銅系金属表面に無機化合物のコロイド粒子を付着させることを特徴とする銅系金属への化成処理方法。」（特許請求の範囲(1））
(A9-2)「本発明で使用されるコロイド粒子（粒径１０Å〜１００００Å）は、銅系金属表面に付着し、化成被膜を微細、均一にし、また塗膜との密着性を向上させる成分であって、その種類はいかなるものでもよいが、中でもチタン系コロイド粒子が工業的に入手しやすく好ましい。なお、チタン系の他には例えばＳｉＯ２、ＰｂＯ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4、ＢＮ、無水ケイ酸などがある。コロイド粒子を銅系金属表面に付着させる方法には・・・コロイド粒子が分散している溶液に銅系金属を接触させる方法が容易であり、均一なものを得やすいので好ましい。」（第２頁左下欄下から第２行〜右下欄第１０行）
　　
（Ａ１０）甲第１０号証（特許第３４５１３３４号掲載公報）
　本件特許の掲載公報。（摘記略）
　　
（Ａ１１）甲第１１号証（特許第３４５１３３７号掲載公報：平成１５年９月２９日発行）
　本件出願後の頒布物であり、以下の記載がある。
(A11-1)「【請求項１】粒径５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価およびまたは３価の金属の１種以上を含有するりん酸塩から選ばれる１種以上のりん酸塩粒子と、単糖類、多糖類及びその誘導体から選ばれる１種以上とを含有することを特徴とする、金属のりん酸塩被膜化成処理前の表面調整用処理液。」（請求項１）
　　
（Ａ１２）甲第１２号証（特許第３５４５９７４号掲載公報：平成１６年７月２日発行）
　本件出願後の頒布物であり、以下の記載がある。
(A12-1)「金属材料を、濃度が0.001-30g/Lであり、粒径が５μm以下の２価または３価の金属にかかる１種以上のりん酸塩粒子と促進成分とを含有する表面調整液に接触させた後、亜鉛イオンを０．５〜５ｇ／Ｌ、りん酸イオンを５〜３０ｇ／Ｌ含有するりん酸塩化成処理液に接触させることを特徴とする金属材料のりん酸塩化成処理方法。」（請求項１）
　　
（Ａ１３）甲第１３号証（特開平８−３４８３号公報）
(A13-1)「【請求項１】表面がリン酸塩処理液で処理された導電性金属製品をポリ-４-ビニルフエノール誘導体ポリマーまたは該誘導体ポリマーと酸との塩の少なくとも１種を含有する溶液で処理した後、鉛化合物およびクロム化合物を含まない電着塗料で塗装することを特徴とする塗装法。」（請求項１）
(A13-2)「本発明においては、これらの導電性金属製品は、リン酸塩処理液・・・で表面処理される。具体的には、例えば、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、およびカルシウム、ニッケル、マグネシウムなどのイオンを配合したリン酸亜鉛などから選ばれる１種もしくは２種以上の金属塩を含有する水溶液または水分散液が好適である。」（段落【0010】）
　　
（Ａ１４）甲第１４号証（ドイツ特許第１５２１８８９号明細書）（日本語訳）
(A14-1)「１．鉄と鋼のリン酸塩処理のための方法であって、それらリン酸塩処理の前に、表面が、ある水性の難溶性の２価金属のリン酸塩の懸濁液と接触させられる方法であって、アルカリ性および／または酸性の表面処理の後、リン酸マンガンによるリン酸塩処理の前の前処理のために、少なくとも部分的にリン酸マンガン鉄(II)（ヒューロリット）からなり難溶性であるオルトリン酸マンガン(II)が微細に分散するのを含む水性の前洗浄溶液が、適用されることによって特徴づけられる方法。・・・
６．請求項１から５による方法であって、少なくとも部分的に５μｍより小さい粒径で存在する難溶性のリン酸塩が用いられることによって特徴づけられる方法。」（特許請求の範囲：請求項１、６）
(A14-2)「オルトリン酸マンガン(II)の活性化効果は、さらに、その粒子径に依存し、そして、粉砕の度合いが増すほどに向上する。大変良い効果は、例えばオルトリン酸マンガン(II)を用いたときに達成され、その時の粒子径の約５０％は３．５μｍ未満を示し、そして粒子径分布の約９０％が３０μｍ未満となった。」（第３欄第２２〜２８行）
　　
（Ａ１５）甲第１５号証（米国特許第２４５６９４７号明細書）（日本語訳）
(A15-1)金属がチタン、ジルコン、錫およびヒ素である場合について、「第２りん酸ナトリウムと前記金属の化合物の一つとを化合することによって調製された添加物が、一定量のコロイドを作ると信じられている。明らかにこのコロイドの存在が、第２りん酸ナトリウムと金属の化合物の水性懸濁液にさらされた鉄及び亜鉛メッキ鋼板の金属表面の活性を決定づけている。」（第２欄第３２〜３９行）
　　
（Ａ１６）甲第１６号証（米国特許第３８６４１３９号明細書）（日本語訳）
(A16-1)「以下ａ、ｂおよびｃを必須とする、りん酸亜鉛被膜処理が続いて施される、鉄、亜鉛鋼、アルミニウム及びこれらの合金の中から選ばれる金属表面を活性化するための安定した水性コロイド懸濁液。
a.オルトリん酸２ナトリウム及びチタン塩からなる活性化組成物・・・
ｂ．クエン酸アルカリおよびアミノポリカルボン酸アルカリからなる群から選ばれる安定剤・・・
ｃ．好ましくないアルカリ土類金属カチオンを有する水・・・」（第１７段落：請求項１）
(A16-2)「ここでは「水性活性化コロイド懸濁液」または「水性活性化コロイド溶液」という場合、その液中で微細に分割されコロイド状に分散され、かつ、沈降または沈殿をもたらさないある程度の安定性を有する、ある種の多分子性[polymolecular]または複合体[comp1ex]粒子を含有する水性活性化または活性化浴を意味する。」（第３欄第２２〜２８行）
　　
（Ａ１７）甲第１７号証（ドイツ公開特許第２２４７８８８号明細書）（日本語訳）
（A17-1)「1.鉄および/また亜鉛の表面の洗浄と活性化のための薬剤で、PHの値が10を下回らないアルカリ性の水溶液からなり、コロイド状のチタン塩と、0.3から15g/lの、オルト珪酸塩および/またはピロリン酸塩とトリポリリン酸塩および/またはビロリン酸塩からなる安定化剤を含んでいることによって特徴付けられるもの。」（第１８頁請求項１）
　　
（Ａ１８）甲第１８号証（ドイツ公開特許第２１２５９６３号明細書）（日本語訳）
(A18-1)「この部類のチタン−粒微細化化合物はいわゆる“ジャーンステッド”塩であり、これは例えば、オーストラリア特許第224761号と、米国特許第2310239号に記載されている。この塩の正確な性状は知られていないけれども、前処理溶液の中で微細に分散された固体、おそらくは、コロイドの大きさで存在し、液体にチタンイオンを供給する、チタン/リン酸塩-複合体のように思われる。」（第３頁第７〜１５行）
　　
（Ａ１９）甲第１９号証（（社）日本粉体工業技術協会編「微粒子工学」１９９４年６月２５日初版（朝倉書店）第２２〜３５頁）
(A19-1)「液相中の粒子は多かれ少なかれ帯電する。帯電すると粒子表面の電位が著しく異ならない限り、一般に粒子間には反発力が働く。帯電機構は、下で述べるように、表面解離基による帯電、吸着イオンによる帯電、格子欠陥による帯電に大別される。
ｉ）表面解離基による帯電：　粒子がその表面に解離基（たとえば-OH、-COOH、-NH2）を有する場合、水中でこれらが解離して、粒子表面が帯電する。・・・・一方、正負に解離する２種類の解離基（たとえば-COOHと-NH2）をもつ両性粒子や下に示すような酸化物の場合には、曲線IIのようにｐＨの低い領域で正に帯電し、ｐＨの増加とともに荷電が消失する点、すなわち等電点が存在し、高いｐＨ領域で負に帯電する。・・・表2.3に代表的な酸化物の等電点を示す。」（第２３〜２４頁「ａ．粒子表面の帯電」の欄）
　そして、上記「表2.3」（第２４頁）には、モンモリナイトの等電点がｐＨ0２．５であることが示されている。また、「図2.8」（第２３頁）には、上記「曲線II」の場合の表面電位が、等電点ｐＨ0を挟んで、低ｐＨではプラス電位、高ｐＨではマイナス電位となることが示されている。
　　
（Ａ２０）甲第２０号証（「化学大辞典３　縮刷版」（１９６３年９月１５日）第９３６頁）
(A20-1)「酸化物」の欄に以下の記載がある。
「酸素と他の元素との化合物。狭義では酸素を負価の状態で含む化合物のみをいう。・・・酸化物は最も基本的な化合物であって、希ガスを除くほとんどすべての元素について知られている。元素間の直接結合により、あるいは酸化剤の作用、陽極酸化などにより生ずる。また酸素酸あるいは水酸化物の脱水、酸素酸塩の分解、他の化合物の酸素による分解・・などの反応の生成物としても得られる。相手の元素の原子価により表に示すような種々の型の酸化物がある。・・・・→酸素化合物」
　そして、表には、「酸化物の型」として、一（二）酸化物（Ｘ2Ｏ）、一酸化物（ＸＯ）、二酸化物（ＸＯ2）、五(二)酸化物（Ｘ2Ｏ5）、三酸化物（ＸＯ3）、七(二)酸化物（Ｘ2Ｏ7）、及び四酸化物（ＸＯ4）が、その化合物の例とともに示されている。
　　
（Ａ２１）甲第２１号証（特開昭６４−１６８９４号公報）
(A21-1)「カリウム四珪素マイカ、ナトリウム四珪素マイカ、天然金マイカ、ベントナイト、およびバーミキュライトから選ばれた１種または２種以上の粒子状の酸化物系層状物質１０重量部と、酸化硼素、硼酸およびアルカリ金属硼酸塩から選ばれた１種または２種以上の結合剤１〜３重量部とからなる、熱間加工用固体潤滑剤。」（特許請求の範囲）
　　
（Ａ２２）甲第２２号証（日本粘度学会編「粘度ハンドブック　第二版」１９８７年４月３０日１刷発行（技報堂出版株式会社）第９４０〜９４１頁）
(A22-1)「ｅ．ベントナイト
ナトリウムモンモリロナイト
化学式　(ＯＨ)4Ｓｉ3(Ａｌ10/3Ｍｇ2/3)Ｏ20・Ｎａ2/3・・ゲル形成力：ベントナイトは水中で膨潤分散して負電荷を持つコロイド粒子となる。」（第９４０頁）
　　
（Ａ２３）甲第２３号証（前野昌弘著「そこが知りたい　粘土の科学」１９９３年７月３０日（日刊工業新聞社）第４５〜５７頁）
(A23-1)「図4.2に示すように、モンモリロナイトの陽イオン交換容量は、ｐＨ２．５〜６の間では変化しないが、ｐＨ６以上になると増加する。・・・このように、陽イオン交換容量がｐＨによって変化しない負電荷が永久電荷であり、ｐＨとともに増加する負電荷が変異電荷である。前者は粘土鉱物の同形置換によってできる負電荷であり、後者は破壊原子価によるものである。」（第４９頁）
(A23-2)「表4.2に、モンモリロナイトのＮａ塩であるベントナイトの乾式摩砕による陽イオン交換能の変化を示す。これより、摩砕によって陽イオン交換能がいちじるしく増加することがわかる。」（第５０頁）
　　
（Ａ２４）甲第２４号証（知的財産高等裁判所、平成１７年（行ケ）第１０４０６号、第３回弁論準備手続調書）
(A24-1)「甲第１号証に記載されたモンモリロナイトないしベントナイトが、「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」に相当することは認める。」（被告陳述２）
　　
（Ａ２５）甲第２５号証（「岩波　理化学事典　第５版」１９９８年２月２０日第５版発行（株式会社岩波書店）第１３８７頁「モンモリロナイト」の欄）（摘記略）
　　
（Ａ２６）甲第２６号証の１（再公表特許ＷＯ２００３／４２２３６）及び甲第２６号証の２（米国特許２００４／２４８２７０明細書）両者とも国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ２００２／１１７６８に基く刊行物。（摘記略）
　　
（Ａ２７）甲第２７号証の１（特開２００４−２０９４６９公報）及び甲第２７号証の２（ＷＯ２００４／５６４７４パンフレット）両者とも特願２００２−３６９４２４を優先権主張の基礎とする刊行物。（摘記略）
　　
（Ａ２８）甲第２８号証の１（特開平３−１８１６２７公報）及び甲第２８号証の２（米国特許第５２６８３９８号明細書）両者とも特願平１−２２８１５３を優先権主張の基礎とする刊行物。（摘記略）
　　
　　
(IV-2)被請求人が提出した証拠方法
（Ｂ１）乙第１号証（「Phosphating and metal pre-treatment」第７４〜８２頁）（日本語訳）。乙第１号証の２により著者：D.B.Freeman、頒布年：１９８６年、発行者：Woodhead-Faulkner Ltdであることを確認。
(B1-1)「りん酸マンガン処理
　りん酸マンガン皮膜は一般的に純粋に腐蝕保護のために最良の性能を与えるものとして認められ、そして、広くこの目的の為に、特に米国及び英国で、使用されている。」（第７５頁第１０〜１３行）
(B1-2)「りん酸亜鉛処理
　りん酸亜鉛処理は防錆目的の為に広く利用され、りん酸鉄やりん酸マンガン処理に比べより低温で作用するという利点がある。」（第７５頁第３４〜３７行）
(B1-3)ベアリング面潤滑について
「１９４３年、この目的のためにりん酸マンガン皮膜の方がりん酸亜鉛皮膜より効果的であることが・・・あきらかにされた。これは、りん酸マンガン処理の方が温度の安定性がよいこと、次に示すようにはるかに硬度が高いためである。・・・
りん酸マンガン皮膜は、りん酸亜鉛より艶だし作用の抵抗性をもっているということを CAVANAGHは示した。リん酸マンガン処理によって与えられるもう一つの利点は騒音減少作用である。これは冷蔵庫部品の様な物品にとって家庭環境ということで重要である。」（第７８頁第２０〜３３行）
　　
（Ｂ２）乙第２号証（「表面技術vol.49,No8,1998」第３〜９頁）
　本件出願後の頒布物であり、以下の記載がある。
　「エンジンに用いられる表面処理技術」と題する報文であり、以下の記載がある。
(B2-1)「リン酸マンガン皮膜は表１こ示すよぅな性質を有する無機結晶皮膜で、それ自身に潤滑性はないが、潤滑油をよく保持し、摺動部材同士の金属接触を阻止しながらなじみ過程を速やかに進行させる。」（第６頁右欄本文第１２〜１６行）
　そして、「りん酸マンガン皮膜の性質と特徴」を示す上記「表１」の用途欄には、「ステンレスを除く鉄系摺動部材、ギア、ベアリング、カム、タペットシムなど」と記載されている。
　　
（Ｂ３）乙第３号証（「日本パーカライジング技報　第15号」平成１５年１月１日（日本パーカライジング株式会社）第３３〜３８頁）
　本件出願後の頒布物であり、以下の記載がある。
(B3-1)「3.1　りん酸塩微粒子の平均粒径と表調効果
　図１に、試験に用いた５種類のりん酸塩微粒子の粒度分布測定結果を粒径と通過分積算(%)の関係で示した。試料Ａの平均粒径は26.22μｍであり、図1から試料Ａに含まれる微粒子の粒径は、ほとんどが５μｍ以上であることが解る。試料Ｂの平均粒径は7.00μｍであり、同じく図1から試料Ｂに含まれる微粒子の粒径は、ほとんどが２μｍ以上であることが解る。試料Ｃの平均粒径は0.96μｍであり、5μｍ以下の微粒子で構成されていた。試料Ｄ，Ｅの平均粒径はさらに小さく、試料Ｄで0.56μｍ、試料Ｅでは0.22μｍであり、そのほとんどが1μｍ以下の微粒子で構成されていた。・・・
　試料Ａ〜Ｅ、各々のりん酸塩微粒子を表面調整剤に用いて、りん酸亜鉛処理を行ったテストピースの皮膜外観と皮膜重量、及び結晶サィズを表２に、ＳＥＭで観察した結晶外観を図２に示す。 さらに、用いたりん酸塩微粒子の平均粒径と皮膜重量の関係を図３に示す。表２に示したとおり、試料Ａのりん酸塩粒子を表面調整剤に用いてりん酸亜鉛処理を行ったテストピースの表面には、乾燥後に黄錆が発生していた。また、りん酸亜鉛処理後もテストピース表面は金属光沢を有しており、りん酸亜鉛皮膜の析出がほとんど認められなかった。試料Ｂを用いた水準のりん酸亜鉛処理後の外観は均一であったが、若千黒色がかった灰色となっていた。試料Ｃ，Ｄ及びＥを用いた水準のりん酸亜鉛処理後の外観は、何れも均一な灰色であった。また図３に示した通り、表面調整処理に用いたりん酸塩微粒子の平均粒径が小さくなるにしたがって、得られたりん酸亜鉛皮膜の皮膜重量も小さくなる傾向を有していた。皮膜重量が小さくなった原因は、図２からも明らかな様に、得られたりん酸亜鉛皮膜結晶の結晶サイズが小さくなった為である。」（第３４頁右欄〜第３５頁左欄）
　そして、表１及び２、図２及び３には、平均粒径（２６．２２μｍ、７．００μｍ、０．９６μｍ、０．５４μｍ、０．２２μｍ）と、粒度分布（図１）、皮膜外観、皮膜重量及び結晶サイズ（表２）、ＳＥＭによる結晶外観（図２）、及び皮膜重量（図３）との関係が示されている。
　　
　　
Ｖ．訂正の適否について
(V-1)訂正の内容
　上記平成１７年６月３日付け訂正請求書による訂正の内容は、以下のとおりである。
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
(a-1)請求項３を削除し、それ以下の請求項番号を繰り上げるとともに、引用する請求項番号を新請求項番号に整合させ、
(a-2)請求項１中の「２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子と」を、「２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子であって亜鉛を含むものと」と訂正し、
(a-3)新請求項１〜９において、「金属のりん酸塩皮膜化成処理前の」を、「金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の」と訂正し、
これにより、特許請求の範囲を次のとおりに訂正する。
　　
「【請求項１】粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子であって亜鉛を含むものと、アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩またはこれらの混合物と、アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、およびノニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種と、を含有し、ｐＨを４〜１３に調整したことを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項２】前記粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子の濃度が０．００１〜３０ｇ／Ｌである、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項３】前記アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩の濃度が０．５〜２０ｇ／Ｌである、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項４】前記アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩がオルソりん酸塩、メタりん酸塩、オルソ珪酸塩、メタ珪酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、およびホウ酸塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩を含む、請求項１または請求項３に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項５】前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項６】前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子の濃度が０．００１〜５ｇ／Ｌである、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項７】前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子がＳｉ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｓｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｍｏ、およびＶの酸化物の中から選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項８】金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、あらかじめ該金属表面を請求項１〜７のいずれか１項に記載の表面調整用前処理液と接触させることを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整方法。
【請求項９】金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、金属表面の活性化と清浄化を兼ねて、あらかじめ該金属表面をノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物と、ビルダーを含む請求項１〜７に記載の表面調整用前処理液と接触させることを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整方法。」
　　
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
(b-1)発明の名称「りん酸塩皮膜化成処理前の表面調整用前処理液」を、「りん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液」と訂正する。
　　
(V-2)訂正の適否について
(V-2-1)訂正の目的、訂正の範囲、実質上の拡張・変更の有無について
　請求項３の削除及びそれに伴う請求項番号の整合に係る訂正事項(a-1)、及び、りん酸塩粒子の限定に係る訂正事項(a-2)は、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、りん酸塩皮膜についての限定に係る訂正事項(a-3)、及び発明の名称の訂正に係る訂正事項(b-1)は、不明りょうな記載の釈明を目的とする訂正に該当する。そして、これらの訂正は、訂正前の願書に添付した明細書、特に、その請求項３、段落【0019】及び、実施例、比較例の結果を示す「表１」の記載から見て、当該明細書に記載した事項の範囲内の訂正といえ、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとはいえない。
　したがって、本訂正は特許法第１３４条の２第１項ただし書き、及び同条第５項で準用する特許法第１２６条第３、４項の規定に適合するので、本訂正を認める。
　　
VI．本件発明
　上記「Ｖ．訂正の適否について」の欄に記載したとおり、平成１７年６月３日付け訂正請求書による訂正は認められるので、本件各発明は、平成１７年６月３日付け訂正請求書により訂正された明細書（以下、「明細書」という。）の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜９に記載した事項により特定されるとおりの次のものである。（以下、「訂正発明１」〜「訂正発明９」という。）
　　
「【請求項１】粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子であって亜鉛を含むものと、アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩またはこれらの混合物と、アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、およびノニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種と、を含有し、ｐＨを４〜１３に調整したことを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項２】前記粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子の濃度が０．００１〜３０ｇ／Ｌである、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項３】前記アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩の濃度が０．５〜２０ｇ／Ｌである、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項４】前記アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩がオルソりん酸塩、メタりん酸塩、オルソ珪酸塩、メタ珪酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、およびホウ酸塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩を含む、請求項１または請求項３に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項５】前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項６】前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子の濃度が０．００１〜５ｇ／Ｌである、請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項７】前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子がＳｉ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｓｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｍｏ、およびＶの酸化物の中から選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１に記載の金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液。
【請求項８】金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、あらかじめ該金属表面を請求項１〜７のいずれか１項に記載の表面調整用前処理液と接触させることを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整方法。
【請求項９】金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、金属表面の活性化と清浄化を兼ねて、あらかじめ該金属表面をノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物と、ビルダーを含む請求項１〜７に記載の表面調整用前処理液と接触させることを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整方法。」
　　
　　
VII.対比・判断
(VII-1)訂正発明１について
　訂正発明１と、甲第２号証に記載されたものとを対比すると、甲第２号証には、リン酸塩処理に先立って活性剤含有水性予洗浴により金属表面を前処理する方法において、モンモリロナイトを付加的に含む予洗浴を金属表面に接触させる金属表面の前処理方法に係る発明が記載されており（摘記A2-1：第１項）、併せて、リン酸亜鉛溶液によるリン酸塩処理に先立って、微細に分散させた第三級リン酸亜鉛を含む予洗浴を金属表面に接触させることが記載されている（摘記A2-1：第４項）。
　そして、当該予洗浴に含まれる「微細に分散させた第三級リン酸亜鉛」は、訂正発明１における、「少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属リン酸塩粒子であって亜鉛を含むもの」に該当し、そして、甲第２号証の予洗浴は、訂正発明１でいう表面調整用前処理液に相当する。してみれば、甲第２号証には、訂正発明１における、「少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のリン酸塩粒子であって亜鉛を含むものを含有する、金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液」が記載されているといえる。
　また、甲第２号証には、予洗浴のｐＨ値について、通常弱アルカリ性に調節し、殆どの場合約７．１〜１０とすることが記載され（摘記A2-8）、このｐＨ値は訂正発明１のｐＨ値（４〜１３）と重複している。
　また、甲第２号証には、アルカリ金属リン酸塩を含有させること（摘記A2-5）、及び、アルカリ金属のオルトリン酸塩及びアルカリ金属の炭酸塩を添加すること（摘記A2-7）が記載されており、これらのアルカリ金属リン酸塩、並びにアルカリ金属のオルトリン酸塩及びアルカリ金属の炭酸塩は、訂正発明１の「アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩またはこれらの混合物」におけるアルカリ金属塩に該当する。
　一方、甲第２号証には、金属のりん酸塩粒子の粒径を「５μｍ以下」とすること、及び、前処理液が「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、およびノニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種」を含有することを明示する記載は見当たらない。
　　
　以上のことからすると、訂正発明１は、甲第２号証に記載されたものと、
「少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子であって亜鉛を含むものと、アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩またはこれらの混合物と、を含有し、ｐＨを４〜１３に調整したことを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整用前処理液」の点で一致し、そして、以下の点で相違している。
（イ）訂正発明１では、りん酸塩粒子の粒径を「５μｍ以下」と特定しているのに対して、甲第２号証には、その様に粒径を特定する記載が見当たらない点、及び、
（ロ）訂正発明１では、前処理液がさらに「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、およびノニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種」の浴成分を含有するものであるのに対して、甲第２号証には、当該浴成分を含有することの記載が見当たらない点。
　　
　そこで、これら相違点について、以下検討する。
相違点（イ）について
　本件特許の明細書には、りん酸塩粒子の粒径について、「短時間で微細なりん酸塩結晶を析出させるためには、りん酸塩化成処理前に結晶の核を多く付与することが効果的であり、その為には核となる物質の粒径が小さい方が有利であることは言うまでもない。また、不溶性物質を水溶液中で安定に分散させるためにも本発明で用いられる２価もしくは３価の金属のりん酸塩の粒径は５μｍ以下であることが望ましい。」（段落【0020】）と記載されて、りん酸塩化成処理前に結晶の核を多く付与する点、及び、不溶性物質を水溶液中で安定に分散させる点から、粒径を５μｍ以下とする理由が説明されている。
　一方、甲第２号証には、「微細に分散させた第三級リン酸亜鉛」（摘記A2-1）と記載されて、リン酸亜鉛を微細に分散させることが説明されているが、その具体的な粒径は不明である。
　　
　そこで、この粒径の点につき更に検討する。
（イ-1）相違点（イ）の検討１（甲第１号証との関係）
　甲第１号証には、鉄またはスチールの表面を、微細化不溶性リン酸マンガンの水溶性懸濁液により処理し、次いでリン酸塩処理するリン酸マンガン皮膜の形成方法に係る発明が記載され（摘記A1-1）、そして、上記微細化不溶性リン酸マンガンの粒子サイズについて、「粒子サイズは、できるだけ小さいものであるべきである」（摘記A1-4）との記載とともに、「オルトリン酸マンガンの５０％が３．５μｍ未満の粒子サイズを有し、かつ９０％が３０μｍ未満である場合に、非常に良好な結果が得られている」（摘記A1-4）と記載されている。
　すなわち、甲第１号証には、微細化不溶性リン酸マンガンの粒子サイズについて、できるだけ小さいものであるべきであることと共に、５０％が３．５μｍ未満の粒子サイズを有することが好ましいことが記載されているといえる。ただ、甲第１号証の記載では、「９０％が３０μｍ未満である」と記載されていることからみて、３．５μｍ以上のサイズの粒子が混在することを排除するものとはいえない。
　　
　被請求人は、この点について、甲第１号証では「少なくとも、粒径が５μｍ以上のりん酸塩粒子が相当量混入することを認めている点で相違する。」として、両者の相違を主張している。
　これについて検討すると、本件特許の明細書に、「５μｍ以上の粒径の２価もしくは３価の金属のりん酸塩が本発明における表面調整用前処理液中に存在しても、本発明の効果に対しては何ら影響を与えることは無く」（段落【0020】）と記載されていることからすれば、訂正発明１は、５μｍ以上の大きな粒子の混在を全く排除するものとはいえない。
　また、被請求人は、「甲第１号証に開示された粒径分布は本件発明と全く異なっており」として、甲第１号証との粒径分布の相違を主張している。
　しかし、訂正発明１では、りん酸塩粒子の粒径については「粒径が５μｍ以下」と特定するのみで、粒径分布は発明特定事項ではない。したがって、粒径分布が相違すると被請求人が上記主張する点は、訂正発明１の発明特定事項に基かない主張であり採用できない。
　以上のとおりであるから、粒径の点で、訂正発明１と甲第１号証に記載されたものとは相違するとすることはできない。
　そして、本件明細書の記載を見ても、上記相違点（イ）のとおりに粒径を「５μｍ以下」と特定した点により、当業者が予期し得なかった効果を奏したと認め得る記載は見当たらない。
　なお、当該甲第１号証は、りん酸塩が、リン酸マンガンである場合についてのものであり、亜鉛を含むりん酸塩である場合についてのものではない。しかし、先の甲第２号証には、予洗浴中に含有させる活性剤として、微細に分散させた第三級リン酸亜鉛及び第三級リン酸亜鉛鉄(II)とともに、微細に分散させた第三級リン酸マンガン及びリン酸マンガン鉄（II)（摘記A2-1、A2-2）が記載されて、活性剤の金属が亜鉛である場合とマンガンである場合とが列挙され、しかも、これら両者が、いずれも、りん酸塩処理に先立って金属表面を活性化する活性剤として共通するものであることが記載されている（摘記A2-2）。
　してみれば、甲第１号証に記載された、リン酸マンガンの粒径についての知見を、甲第２号証に記載されたリン酸亜鉛の場合に適用することに、格別の困難性があるとすることはできない。
　　
　以上のとおり、りん酸塩粒子の粒径を「５μｍ以下」と特定することに格別の困難性があるとすることはできず、したがって、上記相違点（イ）は、当業者が容易になし得たことである。
　　
（イ-2）相違点（イ）の検討２（甲第３号証との関係）
　甲第３号証には、チタン−リン酸塩のコロイド水溶液で表面調整することにより、リン酸塩結晶の核生成と成長が行われる鋼板表面の活性点が著しく増加し、結晶粒径が微細で、皮膜重量の低い皮膜が形成されることが記載されており、併せて、チタン−リン酸塩のコロイド粒径と皮膜重量の関係を示す図２に基づき、コロイドの平均粒子径が大きくなるにしたがい、リン酸亜鉛皮膜の皮膜重量が増加し、その効果が減少することが記載されて（摘記A3-1）、チタン−リン酸塩コロイドの粒子径が小さいことが好ましいことが説明されている。
　そして、当該図２には、コロイドの平均粒子径が数百ｎｍ（０．数μｍ）〜１００００ｎｍ（１０μｍ）の範囲であることが示され、そして、この粒子径範囲は、訂正発明１の粒径範囲（５μｍ以下）と重複している。
　　
　この甲第３号証の記載は、コロイド水溶液が、チタン−リン酸塩である場合についてのものであり、訂正発明１のような亜鉛を含むりん酸塩である場合についてのものではない。
　これについて検討すると、先の甲第２号証には、「微細に分散させたリン酸チタン又は微細に分散させた第三級リン酸亜鉛を含む予洗浴を金属表面に接触させる」こと（摘記A2-1）、及び、「リン酸亜鉛溶液によるリン酸塩処理の活性化のためには、微細に分散させたリン酸チタン、第三級リン酸亜鉛（ホパイト）及び第三級リン酸亜鉛鉄(II)（ホスホフィライト）を含む予洗浴での前処理が適当であるということが従来知られている」こと（摘記A2-2）が記載されている。したがって、甲第２号証には、リン酸チタンを用いた場合と、リン酸亜鉛ないしリン酸亜鉛鉄とが、予洗浴成分として同様に作用し用いられることが示されているといえる。そして、この微細に分散させたリン酸亜鉛ないしリン酸亜鉛鉄は、訂正発明１でいう「金属のリン酸粒子であって亜鉛を含むもの」に該当する。
　してみれば、甲第３号証の上記粒径（０．数μｍ〜１０μｍ）の記載に基づいて、その粒径範囲と重複する「５μｍ以下」とすることに、格別の困難性があるとすることはできない。
　そして、本件明細書の記載を見ても、粒径を「５μｍ以下」と特定した点により、当業者が予期し得なかった効果を奏したと認め得る記載は見当たらない。
　したがって、甲第３号証に開示された粒径についての知見を、甲第２号証に記載されたリン酸亜鉛又はリン酸亜鉛鉄の場合に適用し、相違点（イ）のとおり、りん酸塩の粒径を「５μｍ以下」と特定することは、当業者が容易になし得たことである。
　　
　　
相違点（ロ）について
　相違点（ロ）に係る成分は、「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、およびノニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種」の複数の成分を含むものであるところ、以下、単独の成分に分けて検討する。
　　
(ロ-1)「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」について
　甲第２号証には、予洗浴にモンモリロナイトないしベントナイトを含有させることが記載され（摘記A2-1〜A2-4）、また、モンモリロナイトないしベントナイトは分散度の大きいものが特に効果的であること、及び、予洗浴内でできるだけ微細に分散される必要があること（摘記A2-3）が記載されている。
　　
　請求人は、上記モンモリロナイト、ベントナイトについて、『甲第２号証記載の発明におけるモンモリロナイト、ベントナイトは、本件特許発明における「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」に相当する』と主張している。
　そこで、これについて検討すると、モンモリロナイト、ベントナイトについて、甲第２号証の、分散度の大きいものが特に効果的であること、及び予洗浴内でできるだけ微細に分散される必要があること」との上記した記載からみて、甲第２号証には、モンモリロナイト、ベントナイトが、「分散した微粒子」といえることが記載されているといえる。
　　
　一方、甲第１９号証には、「液相中の粒子は多かれ少なかれ帯電する」、及び、「下に示すような酸化物の場合には、曲線IIのようにｐＨの低い領域で正に帯電し、ｐＨの増加とともに荷電が消失する点、すなわち等電点が存在し」と記載され（摘記A19-1）、「代表的な酸化物の等電点を示す」とした「表2.3」（第２４頁）には、「モンモリナイト」（モンモリロナイトに同じ。甲第２５号証〜甲第２８号証の２参照。）が挙げられて、その等電点（ｐＨ0２．５）が示されている。そして、当該等電点と、「図2.8」（第２３頁）の曲線IIをあわせ見ると、モンモリロナイトは、酸化物であるとともに、その等電点のｐＨ0２．５を境として、それよりも高ｐＨ領域（アルカリ寄り）では、マイナス電位となることが理解できる。してみれば、モンモリロナイトは、訂正発明１で規定するｐＨ領域（４〜１３）では、アニオン性に帯電しているといえる。
　したがって、甲第２号証に記載された「モンモリロナイト」は、請求人が主張するとおり、訂正発明１における「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」に該当するといる。
　そしてこの認定は、第１回口頭審理での陳述どおり、被請求人が認める点でもある（摘記A24-1参照。）。
　よって、上記相違点（ロ）は、実質的な相違点とすることはできない。
　　
(ロ-2)「アニオン性の水溶性有機高分子」及び「ノニオン性の水溶性有機高分子」について
　甲第２号証には、「効果を高めるための他の既知添加剤としては、特にゼラチン、ポリアクリル酸エステル及びその他の水溶性有機ポリマーなどがある。」（摘記A2-6）と記載されている。
　請求人は、この「水溶性有機ポリマー」の記載に基づき、甲第２号証記載の発明における「水溶性有機ポリマー」は、本件特許発明における「アニオン性の水溶性有機高分子」、「ノニオン性の水溶性有機高分子」を包含すると主張している。
　　
　そこで、これについて検討すると、甲第６号証は、水溶性・水分散型高分子材料について記載した一般文献であって、当該甲第６号証には、有機系合成水溶性高分子（即ち、水溶性有機ポリマー）は、イオン性の高分子と、非イオン性（ノニオン性）の高分子とに大別でき、さらに、イオン性の高分子は、アニオン性とカチオン性のものに分類されることが記載されており（摘記A6-1）、水溶性有機ポリマーとして、アニオン性のもの及びノニオン性のものが存在することは、本件出願時、周知であったと認めることができる。なお、本甲第６号証は、本件出願後に発行された刊行物であるが、水溶性有機ポリマーの種類に係る上記事実は、本件出願時に既に周知であったと認めることができる（要すれば、特開昭６２−１１３１４０号公報参照）。一方、甲第２号証には、上記「水溶性有機ポリマー」から、アニオン性及びノニオン性の水溶性有機ポリマーを除外すべきとする特段の記載は見当たらない。
　してみれば、してみれば、甲第２号証に記載された水溶性有機ポリマーとして、周知のアニオン性の水溶性有機ポリマー又はノニオン性の水溶性有機ポリマーを用いることに、格別の困難性があるとすることはできない。
　　
　以上、(ロ-1)項及び(ロ-2)項に記載したとおり、相違点（ロ）については、甲第２号証に記載のものと実質的な相違点を構成しないものであり、また、周知の事項に基づき当業者が容易に想到できたことである。
　　
　以上のとおり、相違点（イ）は、「相違点（イ）について」の欄に記載したとおり当業者が容易になし得たことである。また、相違点（ロ）は、「相違点（ロ）について」の欄に記載したとおり実質的な相違点を構成しないものであり、また当業者が容易に想到できたことである。
　以上のとおりであるから、甲第６号証及び甲第１９号証を参酌すれば、訂正発明１は、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明１についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものである。
　　
　　
(VII-２)訂正発明２について
　訂正発明２は、訂正発明１における上記「粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子」について、その濃度が「０．００１〜３０ｇ／Ｌ」であるとして、訂正発明１を上記りん酸塩粒子の濃度の点でさらに限定した発明である。
　このりん酸塩粒子の濃度の点について検討すると、甲第１号証には、懸濁液中のオルトリン酸マンガンの量は「数ｍｇ／Ｌ〜約５ｇ／Ｌ」であってよいこと（摘記A1-4）が記載されている。
　一方、甲第２号証には、「活性剤処理によって金属表面上に新たに生じた結晶核が固定され、リン酸塩処理中にこの核からリン酸塩結晶が成長しはじめるという事実に基いて説明される。活性剤としてはいくつかの物質が知られている。リン酸亜鉛溶液によるリン酸塩処理の活性化のためには、微細に分散させたリン酸チタン、第三級リン酸亜鉛(ホパイト)及び第三級リン酸亜鉛鉄(II)(ホスホフィライト)を含む予洗浴での前処理が適当であるということが従来知られている。リン酸マンガン溶液中での層形成は、微細に分散させたリン酸マンガン又はリン酸マンガン鉄(II)(フローリット)を含む予洗浴で前処理することにより促進される。」（摘記A2-2）と記載されて、リン酸マンガンとりん酸亜鉛は共に活性剤として作用する成分であることが記載されている。
　してみれば、オルトリン酸マンガンについての上記添加量についての知見を、りん酸亜鉛に適用して、「数ｍｇ／Ｌ〜約５ｇ／Ｌ」の濃度にしてみることは当業者が容易に想到できることであり、そして、この濃度は訂正発明２で特定する濃度である「０．００１〜３０ｇ／Ｌ」と重複している。
　なおかつ、本件明細書の記載を見ても、当該濃度範囲としたことにより、格別の効果が奏したと認めることはできない。
　以上のとおりであるから、粒子の濃度を限定した点には格別の困難性はなく、したがって、訂正発明２は、「(VII-1)訂正発明１について」の欄に記載したと同様、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明２についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものである。
　　
　　
(VII-3)訂正発明３について
　訂正発明３は、請求項１を引用し、「前記アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩の濃度が０．５〜２０ｇ／Ｌである」として、「アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩」の塩の濃度の点につき、訂正発明１を限定した発明である。
　そこで、この濃度の点について、以下検討する。
（１）検討その１
　甲第１号証には、懸濁液中にピロリン酸塩アルカリ金属塩を添加することが記載されており（摘記A1-5）、そして、この「ピロリン酸アルカリ金属塩」は、訂正発明１及び３でいう「アルカリ金属塩」の一種に相当する化合物である。
　そして、甲第１号証には、このピロリン酸アルカリ金属塩の含量は、「好ましくは０．５〜５ｇ／Ｌ」（摘記A1-6）であることが記載されており、これは、訂正発明３で特定する濃度（０．５〜２０ｇ／Ｌ）と重複している。
　なおかつ、第１号証に記載された上記懸濁液と、訂正発明３における前処理液は、いずれもリン酸塩処理の前処理液である点で共通している。
　してみれば、甲第１号証に記載されたアルカリ金属塩の含量（０．５〜５ｇ／Ｌ）の知見に基づいて、アルカリ金属塩の濃度を、訂正発明３のとおり特定することは、当業者が容易になし得たことである。
　　
（２）検討その２
　甲第２号証には、「実施例１」の予洗浴にＮａ4Ｐ2Ｏ7（ピロリン酸ナトリウム）を４ｇ／ｌ添加した例が記載され（摘記2-9）、また、「実施例２」の予洗浴にＮａ2ＨＰＯ4（リン酸水素ナトリウム）を２．２ｇ／ｌ及びＮａ2ＣＯ3（炭酸ナトリウム）を０．５ｇ／ｌ（合計量２．７ｇ／ｌ）添加した例が記載されており（摘記2-9）、これらＮａ4Ｐ2Ｏ7、Ｎａ2ＨＰＯ4 及びＮａ2ＣＯ3はいずれもアルカリ金属塩の一種である。そして、実施例１の上記アルカリ金属塩の添加量（４ｇ／ｌ）、及び、実施例２の上記アルカリ金属塩の合計添加量（２．７ｇ／ｌ）は、訂正発明３で特定する「アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩」の濃度である「０．５〜２０ｇ／Ｌ」に包含されている。
　してみれば、「アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩」の濃度を「０．５〜２０ｇ／Ｌ」とすることに、格別の困難性があるとすることはできない。
　
　以上、（１）項及び（２）項に記載したとおりであるから、訂正発明３は、上記「(VII-1)訂正発明１について」の欄で訂正発明１について記載したと同様、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明３についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものであ
　　
(VII-4)訂正発明４について
　訂正発明４は、請求項１又は３を引用し、「前記アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩がオルソりん酸塩、メタりん酸塩、オルソ珪酸塩、メタ珪酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、およびホウ酸塩の中から選ばれた少なくとも１種の塩を含む」として、本件発明１又は３をさらに化合物の点で特定した発明である。
　これについて検討すると、甲第２号証には、「アルカリ金属の炭酸塩」（摘記A2-7）を添加することが記載され、「実施例２」にはＮａ2ＣＯ3（炭酸ナトリウム）を添加した具体例（摘記A2-9）が示されている。そして、これらアルカリ金属の炭酸塩及びＮａ2ＣＯ3は、訂正発明４で上記特定するアルカリ金属塩が炭酸塩である場合に相当する。してみれば、上記のように化合物を特定した点に格別の困難性があるとすることはできない。
　以上のとおりであるから、訂正発明４は、上記「(VII-1)訂正発明１について」の欄で訂正発明１について記載したと同様、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明４についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものであ
　　
(VII-5)訂正発明５について
　訂正発明５は、請求項１を引用し、「前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である」として、酸化物微粒子の平均粒径の点につき、本件発明１をさらに限定した発明である。
　一方、請求人は、訂正発明５（訂正前の請求項６に係る発明（「訂正前発明６」という。）に対応する。）について、
（１）訂正前発明６は、甲第２号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当すると主張し、また、
（２）訂正前発明６は、甲第１号証及び甲第９号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであると主張している。
　そこで、請求人の主張について、以下判断する。
　　
主張（１）について
　甲第２号証に記載されたモンモリロナイトないしベントナイト（摘記A2-1〜A2-4）は、上記「(VII-1)訂正発明１について」の「相違点（ロ）について」の欄で検討したとおり、「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」に該当する成分である。
　しかし、甲第２号証にはモンモリロナイト、ベントナイトの平均粒子径を「０．５μｍ以下」とする記載は見当たらない。
　請求人は、粒径の点について、甲第５号証のスメクタイト系粘度鉱物の直径が２０〜５００ｍμであることの記載（摘記A5-2）を引用しているが、甲第５号証は特定の金属用アルカリ性液体洗浄剤についての発明を記載したものであるので（摘記A5-1）、そこに用いられているスメクタイト系粘度鉱物の直径が、甲第２号証に記載されたモンモリロナイトないしベントナイトの平均粒径を意味するということはできない。
　そして、なおかつ、平均粒径を「０．５μｍ以下」としたことの効果は、本件明細書に記載された実施例における皮膜結晶サイズ（Ｃ．Ｓ．）の小ささとして示されている。
　　
主張（２）について
　請求人は、甲第９号証に記載されているコロイド粒子（摘記A9-1、A9-2）の粒径が「１０Å〜１００００Å」（摘記A9-2）を引用して、訂正発明５は、甲第１号証と甲第９号証に記載されたものから容易になし得たと主張している。
　これについて検討すると、甲第９号証に記載されたものは、銅系金属表面に化成皮膜を形成するにあたり、あらかじめ無機化合物のコロイド粒子を付着させるものであって（摘記A9-12）、そのコロイド粒子は、訂正発明５のように、りん酸塩粒子を必須成分とする表面調整用前処理液に含有させたものではない。
　してみれば、甲第１号証の記載内容を併せ見ても、甲第９号証に記載されたコロイド粒子の粒径から、訂正発明５において「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」の平均粒子径を「０．５μｍ以下」とする論拠は見いだせない。
　　
　以上、「主張（１）について」及び「主張（２）について」の欄に記載したとおりであるから、訂正発明５は、請求人が主張する理由及び証拠によっては無効とすることはできない。
　　
(VII-6)訂正発明６について
　訂正発明６は、請求項１を引用して「前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子の濃度が０．００１〜５ｇ／Ｌである」として、酸化物微粒子の平均粒径の点につき、訂正発明１をさらに特定した発明である。
　これについて検討すると、モンモリロナイトないしベントナイトは、上記「(VII-1)訂正発明１について」の「相違点（ロ）について」の欄で検討したとおり、「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」に該当する成分である。そして、甲第２号証には、０．０１〜１０ｇ／ｌの量のモンモリロナイトないしベントナイトを含有する予洗浴が好ましいことが記載されており（摘記A2-4）、この量は訂正発明６で特定する濃度（０．００１〜５ｇ／Ｌ）と重複している。
　してみれば、訂正発明６で特定する上記濃度は、甲第２号証に記載された濃度と一致しており、また、これに基づいて当業者が容易に設定できたものである。
　したがって、訂正発明６は、上記「(VII-1)訂正発明１について」の欄で訂正発明１について記載したと同様に、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明６についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものである。
　　
(VII-7)訂正発明７について
　訂正発明７は、請求項１を引用して「前記アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子がＳｉ、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｓｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｍｏ、およびＶの酸化物の中から選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする」として、酸化物微粒子の組成の点につき、訂正発明１をさらに特定した発明である。
　一方、甲第２号証に記載されたモンモリロナイトないしベントナイト（摘記A2-1〜A2-4）は、上記「(VII-1)訂正発明１について」の「相違点（ロ）について」の欄で検討したとおり、「アニオン性に帯電し分散した酸化物微粒子」に該当する成分である。
　そこで、モンモリロナイトないしベントナイトについてさらに検討すると、甲第５号証には、スメクタイト系粘土鉱物は、一般式［Ｓｉ8(ＭｇaＬｉb)Ｏ20(ＯＨ)cＦ4-c］-xＭｅ+x（０＜ａ≦６、０＜ｂ≦６、４＜ａ＋ｂ＜８、０≦ｃ≦４、ｘ＝１２−２ａ−ｂ、Ｍｅ：Ｎａ、Ｋ、ＬｉおよびＮＨ4の少なくとも１種）を有する粘土鉱物であり、具体的な例としてはモンモリロナイトが挙げられること（摘記A5-2）が記載されており、したがって、モンモリロナイトがＳｉ、Ｍｇを含む粘土鉱物であることが記載されているといえる。また、甲第１９号証には、モンモリロナイトが酸化物であること（摘記A19-1）、甲第２１号証にはベントナイトが酸化物系層状物質であること（摘記A21-1）、甲第２２号証にはナトリウムモンモリロナイト（すなわち、モンモリロナイトのナトリウム塩）の化学式が(ＯＨ)4Ｓｉ3(Ａｌ10/3Ｍｇ2/3)Ｏ20・Ｎａ2/3であり、また、ベントナイトは水中で負電荷を持つこと（摘記A22-1）が記載されている。そして、これら、甲第５号証及び甲第１９、２１及び２２号証の記載を参酌すれば、モンモリロナイトは、少なくともＳｉ、Ｍｇ及びＡｌの酸化物から選ばれる１種を含むものということができる。
　してみれば、訂正発明７の上記酸化物微粒子の組成についての特定事項は、モンモリロナイトないしベントナイトを包含したものといえる。
　したがって、訂正発明７は、上記「(VII-1)訂正発明１について」の欄で訂正発明１について記載したと同様に、甲第１〜３、６及び１９号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明７についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものである。
　　
(VII-8)訂正発明８について
　訂正発明８は、訂正発明１〜７のいずれかの表面調整用前処理液を用いて、「金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、あらかじめ該金属表面を請求項１〜７のいずれか１項に記載の表面調整用前処理液と接触させることを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整方法。」とした発明である。
　これについて検討すると、先の「(VII-1)訂正発明１について」の欄に記載したとおり、訂正発明１は、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明である。
　一方、甲第１号証には、鉄またはスチールの表面上におけるリン酸マンガン皮膜の形成方法であって、前記表面を微細化不溶性オルトリン酸マンガンの水溶性懸濁液により処理し、次いで前記処理された表面を酸性リン酸マンガンコーティング水溶液によりリン酸塩処理することが記載され（摘記A1-1）、甲第２号証には、リン酸塩処理に先立って活性剤含有水性予洗浴により金属表面を前処理する方法において、モンモリロナイトないしベントナイトを付加的に含む予洗浴を金属表面に接触させる金属表面の前処理方法が記載され（摘記A2-1〜A2-4）、また、甲第３号証には、リン酸塩処理前の被処理物表面の活性化処理として、チタニウムコンパウンドと第２リン酸ナトリウムおよびピロリン酸ナトリウムを含む水溶液に浸漬し表面調整する方法が記載されており（摘記A3-1）、したがって、これら甲第１〜３号証は、いずれも、リン酸塩処理前の前処理液について記載したものであるといえる。
　してみれば、訂正発明８は、上記訂正発明１と同様、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものである。
　よって、訂正発明８についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものである。
　　
(VII-9)訂正発明９について
　訂正発明９は、請求項１〜７項を引用して、「金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、あらかじめ該金属表面をノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物と、請求項１〜７に記載の表面調整用前処理液と接触させることを特徴とする金属のりん酸亜鉛皮膜化成処理前の表面調整方法。」とした発明であり、内容的には、訂正発明８をさらに特定した発明に該当する。
　なお、本件明細書の段落【0016】の「ノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物と、ビルダーを添加することによって金属表面の清浄化と活性化を兼ねた脱脂兼表面処理方法にも使用することができる」、段落【0038】の「脱脂兼表面調整工程における洗浄力を高めるために公知の無機アルカリビルダー、有機ビルダー、及び界面活性剤等を添加しても構わない」、及び、段落【0058】の「実施例１５  実施例１４の処理液に界面活性剤（ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル：ＥＯ１１モル）を２ｇ／Ｌ添加し・・・脱脂兼表面調整処理を行った。」との記載からみて、上記「ノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物」は、表面調整用前処理液に混合して用いるものと解される。
　そこで検討すると、
（その１）甲第１号証には、「懸濁液の安定性は、界面活性剤、特にノニオン性界面活性剤の添加により増大しうる」（摘記A1-7）と記載されており、したがって甲第１号証にはノニオン性界面活性剤を含有させる点が記載されているといえる。
　してみれば、訂正発明９は、上記「(VII-8)訂正発明８について」に記載したと同様、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明である。
　　
（その２）甲第２号証には、効果を高めるための添加剤として水溶性有機ポリマーが挙げられている（摘記A2-6）。一方、水溶性有機ポリマーとして、ノニオン性界面活性剤は周知のものである。（要すれば、特開昭４９−５２７３５号公報、特開平１−２１９１７０号公報、特開平３−１３８３７７号公報参照。）してみれば、甲第２号証に記載された予洗浴（摘記A2-1）に、さらにノニオン性界面活性剤を混合することは、当業者が容易に想到できることである。
　したがって、訂正発明９は、上記「(VII-8)訂正発明８について」に記載したと同様、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明である。
　　
　以上、（その１）及び（その２）に記載したとおりであるから、訂正発明９は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであり、したがって、訂正発明９についての特許は、特許法第１２３条第１項第２号に該当し無効とすべきものである。
　　
　　
VIII．理由(vi)及び(viii)（特許法第３６条第４項及び第６項の規定に基く理由）について
　請求人は、無効理由(vi)及び(viii）として、以下のとおり、本件明細書の記載不備を主張している。
（ａ）請求項１〜１０における「粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子」について、りん酸塩粒子の濃度に関して、請求項1に係る発明を実施可能な開示がなされておらず、また、発明の詳細な説明に記載した範囲を超えて特許を請求することとなっている。
（ｂ）請求項１〜１０における「アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩またはこれらの混合物」について、当業者が本件特許発明を実施可能なように開示されておらず、発明の詳細な説明に記載した範囲を超えて特許を請求することとなっている、
（ｃ）請求項１〜１０における「アニオン性の水溶性高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、およびノニオン性界面活性剤」 について、当業者が実施できる程度に開示されておらず、発明の詳細な説明に記載した範囲を超えて特許を請求することとなっており、発明が不明確となっている。
（ｄ）請求項１０は、請求項の記載が不明確であって、特許を受けようとする発明が明確に記載されたものではない。
　　
　以下、これらの点について判断する。
主張（ａ）について
　本件明細書には、表面調整用前処理液についての従来の問題点を挙げ（段落【0002】〜【0012】）、そして、「粒径が５μｍ以下の少なくとも１種以上の２価もしくは３価の金属のりん酸塩粒子」を含む点により、上記の課題を解決し、本件発明の目的を達成することが説明されている（段落【0013】）。
　当該りん酸塩粒子の含有量は、これらの発明の課題及び目的に寄与する量であることは明らかであり、また、実施例にも具体的に示されている。
　そして、当該りん酸塩粒子の含有量は、本件明細書のこれら記載に基いて、当業者が適宜決め得る程度のことであり、これを発明特定事項であるとすべき理由はない。
　以上のとおりであるから、本件明細書の発明の詳細な説明及び特許請求の範囲には、請求人が主張する不備があるとすることはできず、主張（ａ）は採用できない。
　　
主張（ｂ）について
　本件明細書の発明の詳細な説明には、特許請求の範囲に記載した「アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩またはこれらの混合物」について、これら化合物を含む点により、従前の課題を解決を解決し、本件発明の目的を達成することが記載され（段落【0013】）、そして、当該「アルカリ金属塩」、「アンモニウム塩」として、より具体的な化合物が例示され（段落【0014】）、そして、当該化合物を用いた実施例が示されている。
　してみれば、本件明細書の発明の詳細な説明及び特許請求の範囲には、請求人が主張する不備があるとすることはできず、したがって、主張（ｂ）は採用できない。
　　
主張（ｃ）について
　本件明細書には、「本発明における表面調整用前処理液の２価もしくは３価の金属のりん酸塩の分散安定性を高める効果は、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、及びノニオン性界面活性剤などを用いても同様に得られる。」と記載されて、アニオン性の水溶性有機高分子、ノニオン性の水溶性有機高分子、アニオン性界面活性剤、及びノニオン性界面活性剤についての効果が説明されている。そして、当該化合物は、実施例１５（段落【0058】）に具体的に示されているほか、各化合物自体は周知のものである。
　したがって、本件明細書の発明の詳細な説明及び特許請求の範囲には、請求人が主張する不備があるとすることはできず、したがって、主張（ｃ）は採用できない。
　　
主張（ｄ）について
　請求項９には、「金属表面にりん酸塩化成皮膜を形成するにあたり、あらかじめ該金属表面をノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物と、請求項１〜７に記載の表面調整用前処理液と接触させること」が記載されている。一方、発明の詳細な説明には、これに対応して、「本発明品である表面調整用前処理液は・・・ノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物・・・を添加することによって金属表面の清浄化と活性化を兼ねた脱脂兼表面処理方法にも使用することができるものである。」（段落【0016】）、「脱脂兼表面調整工程における洗浄力を高めるために公知の無機アルカリビルダー、有機ビルダー、及び界面活性剤等を添加しても構わない。」（段落【0038】）、及び、「実施例１５  実施例１４の処理液に界面活性剤（ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル：ＥＯ１１モル）を２ｇ／Ｌ添加し、処理温度４０℃で脱脂を行わない塗油されたままのテストピースに対して脱脂兼表面調整処理を行った。」（段落【0058】）と記載されて、前処理液に、ノニオン性界面活性剤もしくはアニオン性界面活性剤、またはこれらの混合物を添加することが記載されており、両者の記載に特段の矛盾があるとはいえない。
　したがって、本件明細書の発明の詳細な説明及び特許請求の範囲には、請求人が主張する不備があるとすることはできず、したがって、主張（ｄ）は採用できない。
　　
　以上のとおりであるから、請求人が主張する無効理由(vi)及び(viii)によっては、訂正発明１〜９は無効とすることはできない。
　　
　　
IX．むすび
　以上のとおりであるから、本件特許の訂正後の請求項１〜４及び６〜９に係る発明は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるので、これら訂正後の請求項１〜４及び６〜９に係る特許は、特許法第１２３条第１項第２項に該当し、無効とすべきものである。
　また、本件特許の訂正後の請求項５に係る特許については、請求人の主張する理由及び証拠によっては無効とすることはできない。
　　
　審判に関する費用については、特許法第１６９条第２項の規定で準用する民事訴訟法第６１条の規定により、請求人が１０分の１、被請求人が１０分の９を負担すべきものとする。
　よって、結論のとおり審決する。