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　特願２００１−１１５６１０「熱処理装置の石英製品の洗浄方法及び熱処理方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１４年１０月２５日出願公開、特開２００２−３１３７８７〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
［１］手続の経緯・本願発明
　本願は、平成１３年４月１３日の出願であって、その請求項１〜１５に係る発明は、特許法第１７条の２の規定に基づき平成１８年７月２４日付け手続補正書によって補正された明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜１５に記載された事項により特定されるとおりのものと認められるところ、その請求項１に記載された発明（以下、「本願発明１」という。）は、請求項１に記載された次のとおりのものである。
　　
「【請求項１】半導体基板を反応容器内に搬入して熱処理する熱処理装置の構成部品であって、この熱処理装置の熱処理雰囲気に少なくとも一部が置かれる石英製品を洗浄する方法において、
　前記石英製品の製造過程において汚染された金属を除去するために、当該石英製品を半導体基板の熱処理に未だ使用されていない段階にて加熱雰囲気に置くと共に塩化水素ガスとこのガスの反応性を高めるためのガスとを含む洗浄ガスを当該石英製品に供給することにより石英製品を洗浄することを特徴とする熱処理装置の石英製品の洗浄方法。」
　　
［２］引用刊行物の記載事項
　これに対して、原査定の拒絶の理由に引用された、本願出願前に頒布された刊行物である特開２０００−５８５３２号公報（以下、「引用刊行物１」という。）には、下記の事項が記載されている。
　　
引用刊行物１：特開２０００−５８５３２号公報
（１ａ）「【請求項１】半導体ウエハを処理室内で加熱して処理する半導体処理装置のクリーニング方法であって、
　前記ウエハが半導体処理装置内に導入されていない待機中の加熱時に、前記処理室内に供給する不活性ガスに不純物燃焼用ガスを所定量添加する半導体処理装置のクリーニング方法。
・・・・・・
【請求項５】前記不純物燃焼用ガスの添加を処理サイクル中における前記処理前の所定時まで行い、
　当該処理サイクル中における前記処理後の所定時から前記不純物燃焼用ガスの添加を再開する請求項１に記載の半導体処理装置のクリーニング方法。」（【特許請求の範囲】の【請求項１】、【請求項５】）、
　　
（１ｂ）「【０００５】・・・良質なゲート酸化膜を形成するためには、酸化炉内の不純物汚染を如何に低減するかが以前にも増して重要視されるようになってきた。たとえば、金属汚染に関し、ナトリウム汚染のＭＯＳトランジスタ特性への影響は以前から良く知られているが、最近では、特に鉄、銅あるいはカルシウムの汚染によってＭＯＳトランジスタ特性が低下することが指摘されるようになってきた。従来のゲート長が０．５μｍ世代のＭＯＳトランジスタは、鉄、銅あるいはカルシウムの汚染度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上でゲート酸化膜の耐圧に影響すると言われていたが、例えばゲート長が０．３５μｍ世代のＭＯＳトランジスタでは、この汚染度が５×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ２オーダで既に２５％の耐圧不良が発生することが分かってきた。
【０００６】同様に、カーボン等の有機物汚染についても、その汚染度のデバイス特性低下に対する感度が増大している。
【０００７】これら金属や有機物は、配管から、或いはウエハによって酸化炉内に持ち込まれ、高温の熱処理中にウエハのゲート酸化膜形成部分に再付着したり、新たに炉内に付着するため、処理を続けていると汚染が徐々に拡散して、デバイス歩留りに大きく影響するようになる。また、形成したゲート酸化膜を露出したまま行うその後の処理、例えば拡散、アニール、ＣＶＤ等でもゲート酸化膜の膜質を低下させるので、これらの装置内汚染をも低減しなければ良好なデバイス特性は得られない。」（段落【０００５】〜【０００７】）、
　　　
（１ｃ）「【０００８】この装置内汚染の低減方法としては、炉を構成する石英ガラス管や炉内部品の洗浄または交換が有効である。しかし、この洗浄または交換による方法では、装置の停止時間が長く、メンテナンス工数への負担も大きいことから、余り頻繁に行うとデバイスの製造コストを増大させ、好ましくない。
【０００９】そこで、メンテナンス時以外で定期的に行う炉内のクリーニング方法としては、塩化水素（ＨＣｌ）やトランス−ジクロロエチレン等の塩化水素系ガスを酸素ガスと混合して炉内に供給し、加熱処理を行う塩酸酸化クリーニング法が一般的である。
【００１０】【発明が解決しようとする課題】しかし、この従来の塩酸酸化クリーニング法では、その後に直ぐに酸化等の処理を行うと、酸化レート、炉内または面内の均一性がクリーニング前の値から大きく変化することが観測される。このため、所望の酸化レートや高い均一性を得ようとすれば、塩酸酸化クリーニング後に長時間パージガスを導入して加熱を行う必要がある。したがって、塩酸酸化クリーニング法は、効率が悪く、日常的なクリーニング法としては不向きである。
【００１１】本発明は、このような実情に鑑みてなされ、上記処理レートや均一性が本来の値に安定するまで時間がかかるという問題がなく、クリーニング後に直ぐに半導体ウエハの処理を行うことができる半導体処理装置と、そのクリーニング方法を新たに提供することを目的とする。また、本発明は、上記クリーニングのための工程を半導体の処理サイクル内手順（処理レシピ）として取り入れた半導体処理方法を提供することを他の目的とする。」（段落【０００８】〜【００１１】）、
　　
（１ｄ）「【００１９】【発明の実施の形態】本発明の半導体処理装置、そのクリーニング方法および半導体処理方法は、酸化、拡散、アニールまたはＣＶＤの何れの工程にも適用できる。
【００２０】以下、本発明に係る半導体処理装置、そのクリーニング方法および半導体処理方法の実施形態を、縦形の酸化・拡散装置に適用した場合を例に図面を参照しながら詳細に説明する。縦形の酸化・拡散装置は、エア巻き込みが少なく、これにより自然酸化膜成長の抑制に優れている。また、ウエハ周囲を多点で支持することから自重による機械的なストレスが小さい。さらに、縦形の酸化・拡散装置は、ウエハ載置部が石英ガラス管と非接触なので異物発生が少なく、しかも処理室が縦形であることから底に異物が溜まりにくいといった数々の優れた点がある。
【００２１】図１は、この縦形の酸化・拡散装置の概略構成を示す図である。・・・
【００２２】酸化・拡散装置１は、大別すると、反応管を中心とした熱処理部、ガス供給部、排気部、ウエハ搬送部、および制御部からなる。
【００２３】熱処理部は、膜厚の均一性向上のために均熱化を考慮して２重構造とした反応管２を有し、その外側のチューブ２ａと内側の反応管（プロセスチューブ）２ｂとの間に、ガス供給路（この場合、水蒸気等の供給路）が形成されている。反応管２の外側には、例えば上，中，下段に分割して温度制御が可能なヒータ４が設けられている。プロセスチューブ２ｂには、ガス噴出口２ｃが設けられている。また、プロセスチューブ２ｂ内には、図示を省略したウエハボードに、ウエハ６がそれぞれ横置きで鉛直方向に所定間隔をおいてセットされ、プロセスチューブ２ｂの下方端が石英キャップ８で封止されている。反応管２自体は、例えばステンレス鋼製のフランジ１０に固定されている。」（段落【００１９】〜【００２３】）、
　　
（１ｅ）「【００３０】パージガスは、前記キャリアガスとともに本発明の“不活性ガス”に該当する。このパージガスは、装置を処理温度（酸化の場合、例えば１０００℃程度）より低いベース温度（例えば、９００℃）で保持する待機時に流量調整されて流され、装置停止時にプロセスチューブ２ｂ内に充填される。・・・塩化水素系ガスは、実際に酸化処理されている間を除く所定の時間内で、Ｏ２とともに不活性ガス（パージガス或いはキャリアガス）に微量添加され、装置内のクリーニングに供せられる。この塩化水素系ガスとクリーニング時に供給されるＯ２ガスを総称して、本発明では“不純物燃焼用ガス”と称する。」（段落【００３０】）、
　　
（１ｆ）「【００３７】本実施形態において、このパージガス（または、パージガス兼キャリアガス）に対し、不純物燃焼用ガス（微量添加ガス）が供給されるタイミングは、図３〜図５に示す３つの基本的な場合が存在する。図３に示す場合、パージガスの供給期間のみ微量添加ガスを供給する。図４に示す場合、パージガスの供給期間に加え、ウエハ出し入れの期間中も微量添加ガスを供給する。図５に示す場合、パージガスの供給期間とウエハ出し入れの期間に加え、さらに、昇温・降温期間中も微量添加ガスを供給する。」（段落【００３７】）、
　　
（１ｇ）「【００３９】何れにしても微量添加ガスにＯ２を含むことにより、反応管２あるいは各種配管内に付着する有機物を高温状態で酸化により燃焼させ、灰化することができる。この有機物の熱分解により塩化水素ＨＣｌや塩素Ｃｌ２を生成することがあり、またＨＣｌ系ガスを添加した場合には、これにより反応管２あるいは各種配管内に付着した重金属等の金属汚染物質がオキシ塩化物に変化する。オキシ塩化物は、元の金属より昇華しやすいので、排気とともに反応管２外部に排出される。」（段落【００３９】）、
　　
（１ｈ）「【００４９】・・・金属塩化物、例えばＦｅＣｌ２は、元の金属汚染物質（Ｆｅ２Ｏ３）より１桁以上昇華温度が低く、オキシ塩化物ＦｅｘＯｙＣｌｚは更に（２桁以上）昇華温度が低い。したがって、反応管２内部の加熱によって汚染物質の殆どが昇華し、排気とともに反応管２外部に排出される。」（段落【００４９】）が記載されている。
　　
［３］当審の判断
［３−１］引用刊行物１に記載された発明
（ア）摘記（１ａ）によれば、引用刊行物１には、半導体ウエハを処理室内で加熱して処理する半導体処理装置のクリーニング方法であって、
　前記ウエハが半導体処理装置内に導入されていない待機中の加熱時に、処理室内に供給する不活性ガスに不純物燃焼用ガスを所定量添加し、また、処理サイクル中における処理前の所定時まで同不純物燃焼用ガスの添加を行う、半導体処理装置のクリーニング方法が記載されている。
（イ）摘記（１ｂ）（１ｇ）（１ｈ）によれば、上記「半導体処理装置のクリーニング」は、該装置内に持ち込まれ、該装置内に付着し拡散する鉄、銅、カルシウム等の金属、或いはカーボン等の有機物を除去するためのものといえる。
（ウ）摘記（１ｃ）によれば、装置内汚染の低減方法として、炉を構成する石英ガラス管の洗浄または交換が有効に行われており、また、摘記（１ｄ）によれば、縦形の酸化・拡散装置では、ウエハ載置部が石英ガラス管と非接触なので異物発生が少なく、プロセスチューブの下方端が石英キャップで封止されているのであるから、上記「半導体ウエハを処理室内で加熱して処理する半導体処理装置」の「処理室内」の加熱雰囲気には、石英ガラス管、石英キャップ等の石英製品の少なくとも一部が置かれているといえる。
（エ）摘記（１ｅ）によれば、上記「不純物燃焼用ガス」には、半導体ウエハが実際に酸化処理されている間を除く所定の時間内で、不活性ガス（パージガス或いはキャリアガス）に微量添加され、装置内のクリーニングに供せられる塩化水素系ガスとＯ２ガスが該当しているといえる。
（オ）摘記（１ｆ）によれば、上記「処理サイクル中における処理前の所定時まで」とは、半導体ウエハを処理室内に導入する期間経過時まで、或いは、処理室内の昇温終了時までのことといえる。
　　
　以上の（ア）〜（オ）の事項を考慮して、摘記（１ａ）〜（１ｈ）の記載事項を整理すると、引用刊行物１には、次の「半導体処理装置のクリーニング方法」の発明（以下、「刊行物１記載発明」という。）が記載されていると認められる。
　　
刊行物１記載発明：「半導体ウエハを処理室内で加熱して処理する半導体処理装置の、該処理室内に持ち込まれ、該処理室内に付着し拡散する鉄、銅、カルシウム等の金属、或いはカーボン等の有機物を除去するためのクリーニング方法であって、該処理室内の加熱雰囲気には、石英ガラス管、石英キャップ等の石英製品が置かれており、
　半導体ウエハが半導体処理装置内に導入されていない待機中の加熱時に、処理室内に供給する不活性ガスに塩化水素系ガスとＯ２ガスの不純物燃焼用ガスを所定量添加し、また、処理サイクル中における処理前の半導体ウエハを処理室内に導入する期間経過時まで、或いは、同処理サイクル中における処理室内の昇温終了時まで、処理室内に供給する不活性ガスに同不純物燃焼用ガスの添加を行う、半導体処理装置のクリーニング方法」
　
［３−２］本願発明１と刊行物１記載発明との対比
（カ）刊行物１記載発明における「半導体ウエハ」、「処理室」、「半導体ウエハを処理室内で加熱して処理する半導体処理装置」、「該処理室内に持ち込まれ、該処理室内に付着し拡散する鉄、銅、カルシウム等の金属・・・を除去するためのクリーニング」は、それぞれ本願発明１における「半導体基板」、「反応容器」、「半導体基板を反応容器内に搬入して熱処理する熱処理装置」、「汚染された金属を除去するために・・・洗浄」に相当する。
（キ）刊行物１記載発明における「塩化水素系ガス」は、本願発明１における「塩化水素ガス」に相当し、また、同「塩化水素系ガス」と「Ｏ２ガス」の協働により、「反応管２あるいは各種配管内に付着した重金属等の金属汚染物質がオキシ塩化物に変化する」（摘記（１ｇ）参照）のであるから、該「Ｏ２ガス」は、本願発明１における「塩化水素ガス・・・の反応性を高めるためのガス」に相当し、また、刊行物１記載発明における「不純物燃焼用ガス」、又は「不純物燃焼用ガスを所定量添加」した不活性ガスは、本願発明１における「洗浄ガス」に相当する。
（ク）刊行物１記載発明では、「半導体処理装置の、該処理室内に持ち込まれ、該処理室内に付着し拡散する鉄、銅、カルシウム等の金属・・・を除去するためのクリーニング方法であって、該処理室内の加熱雰囲気には、石英ガラス管、石英キャップ等の石英製品が置かれて」いるのであるから、該「石英ガラス管、石英キャップ等の石英製品」は、本願発明１における「熱処理装置の構成部品であって、この熱処理装置の熱処理雰囲気に少なくとも一部が置かれる石英製品」に相当し、上記「該処理室内に付着し拡散する鉄、銅、カルシウム等の金属・・・を除去するためのクリーニング」とは、同「石英ガラス管、石英キャップ等の石英製品」を洗浄することを含むものといえる。
　　
　以上によれば、両者は、
「半導体基板を反応容器内に搬入して熱処理する熱処理装置の構成部品であって、この熱処理装置の熱処理雰囲気に少なくとも一部が置かれる石英製品を洗浄する方法において、
　汚染された金属を除去するために、当該石英製品を加熱雰囲気に置くと共に塩化水素ガスとこのガスの反応性を高めるためのガスとを含む洗浄ガスを当該石英製品に供給することにより石英製品を洗浄する、熱処理装置の石英製品の洗浄方法。」の点で一致し、次の点で相違する。
　　
相違点：本願発明１では、石英製品の製造過程において汚染された金属を除去するために、当該石英製品を半導体基板の熱処理に未だ使用されていない段階にて加熱雰囲気に置くと共に塩化水素ガスとこのガスの反応性を高めるためのガスとを含む洗浄ガスを当該石英製品に供給することにより石英製品を洗浄するのに対し、刊行物１記載発明では、そのことが明らかでない点。
　　
［３−３］相違点の検討
　刊行物１記載発明の石英製品を加熱雰囲気に配置した半導体処理装置において、半導体ウエハを最初に処理する場合には、或いは、メンテナンス時に石英製品を新たに交換した場合には、それらの石英製品は、半導体ウエハの熱処理に未だ使用されていない段階にて加熱雰囲気に置かれていることになる。また、刊行物１記載発明では、「半導体ウエハが半導体処理装置内に導入されていない待機中の加熱時に、処理室内に供給する不活性ガスに塩化水素系ガスとＯ２ガスの不純物燃焼用ガスを所定量添加し、また、処理サイクル中における処理前の半導体ウエハを処理室内に導入する期間経過時まで、或いは、同処理サイクル中における処理室内の昇温終了時まで、処理室内に供給する不活性ガスに同不純物燃焼用ガスの添加を行う」のであるから、半導体処理装置の加熱雰囲気に置かれている当該石英製品は、半導体ウエハの熱処理に未だ使用されていない段階にて、塩化水素系ガスとＯ２ガスの不純物燃焼用ガスを所定量添加した不活性ガスにより洗浄されていることが明らかである。
　ところで、半導体処理装置に通常用いられる石英製品は、その製造過程において鉄、銅等の金属が付着し、該金属で汚染されており、その半導体処理装置での使用前に該金属汚染をできるだけ除去する必要があることは、次の周知例１、２にも記載されているように、本出願前周知の事項と認められる。
　　
周知例１：特開平６−５６６００号公報
（周１ａ）「【０００２】・・・半導体工業用治具として、特に熱処理温度が１１００℃以上のプロセスで用いる治具用素材としては専ら電気溶融して得た石英ガラス（以下電気溶融石英ガラスという）が用いられてきた。
【０００３】しかしながら、この電気溶融石英ガラスには、不純物が付着し易いという性質があり、この吸着した不純物が加熱中に放出され半導体を阻害するという欠点を有していた。そのため前記電気溶融石英ガラス管を空焼きし前記不純物を除去する必要があるが、その除去に数週間から１ヶ月間の空焼きを必要とした。そして、その間ウエーハの熱処理を停止せねばならないという欠点を有していた。
【０００４】・・・火炎溶融石英ガラスには、前記電気溶融石英ガラスに比べて、鉄、クロム、ニッケル、銅等の重金属不純物の付着も少ないことを発見した。
【０００５】ところで、ウエーハ用炉芯管は上述のとおりその使用前に空焼きを行い該炉芯管内部の汚染や、電気炉内のホコリ等を除去する必要がある」（段落【０００２】〜【０００５】）、
（周１ｂ）「【００１３】上記複合管を形成する内側の石英ガラス層には鉄、クロム、ニッケル、銅等の重金属不純物が１００ｐｐｂ以下、好ましくは５０ｐｐｂ以下の含有量である必要がある。これ以上では、前記不純物がウエーハに拡散し、該ウエーハのライフタイムを著しく低下させる。」（段落【００１３】）が記載されている。
　　
周知例２：特開平１０−１１４５３２号公報
（周２ａ）「【０００６】通常、半導体の製造に用いられる石英ガラス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造しているため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１０００ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、Ｆｅの汚染に関して言えば、１００〜１０００ｐｐｂの濃度である。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を加工する際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部品からの汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の汚染が増す。」（段落【０００６】）、
（周２ｂ）「【００１６】・・・石英ガラス製の炉芯管を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことになる。」（段落【００１６】）、
（周２ｃ）「【００１９】・・・石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラス質熱処理用治具製品中の水素基（ＯＨ）の不純物濃度を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。」（段落【００１９】）が記載されている。
　　
　そこで、刊行物１記載発明の処理室内の加熱雰囲気に置かれる石英製品に、その製造過程において鉄、銅等の金属が付着して汚染されている上記のものを用いれば、当該石英製品は、半導体ウエハの熱処理に未だ使用されていない段階にて、塩化水素系ガスとＯ２ガスの不純物燃焼用ガスを所定量添加した不活性ガスの洗浄ガスが供給され、該洗浄ガスにより洗浄されることになる。
　　
　請求人は、意見書、審判請求書の平成１８年９月２１日付け手続補正書、及び回答書において、引用刊行物１には、石英製品の上記金属汚染を除去することは記載されておらず、刊行物１記載発明の上記洗浄によっては金属汚染を除去できない旨主張している。
　しかしながら、刊行物１記載発明における、不純物燃焼用ガスを所定量添加した不活性ガスによる洗浄は、「酸化炉内に持ち込まれ、高温の熱処理中にウエハのゲート酸化膜形成部分に再付着したり、新たに炉内に付着するため、処理を続けていると汚染が徐々に拡散して、デバイス歩留りに大きく影響するようになる」金属汚染を低減するために、「メンテナンス時以外で定期的に行う炉内のクリーニング方法」として一般に行われてきた「塩化水素（ＨＣｌ）やトランス−ジクロロエチレン等の塩化水素系ガスを酸素ガスと混合して炉内に供給し、加熱処理を行う塩酸酸化クリーニング法」に代えて、「半導体の処理サイクル内手順（処理レシピ）として取り入れた」ものであり、また、その低減し得る「金属汚染」には、鉄、銅等が含まれる（摘記（１ｂ）（１ｃ）（１ｈ）参照）一方、上記石英製品の金属汚染にも鉄、銅等が含まれるから（摘記（周１ａ）（周１ｂ）（周２ａ）（周２ｃ）参照）、上記「塩酸酸化クリーニング法」により金属汚染が低減できるのであれば、刊行物１記載発明の上記洗浄によっても、石英製品の金属汚染を低減できるものと解し得る。
　以上により、請求人の上記主張は採用できない。
　　
　そうすると、刊行物１記載発明の処理室内の加熱雰囲気に置かれる石英製品に、その製造過程において鉄、銅等の金属が付着して汚染されている上記のものを用い、その半導体ウエハの熱処理に未だ使用されていない段階にて、塩化水素系ガスとＯ２ガスの不純物燃焼用ガスを所定量添加した不活性ガス等で洗浄すれば、当該石英製品の金属汚染を低減できることは、引用刊行物１の記載、及び周知の事項から当業者が普通に予測し得ることであるから、刊行物１記載発明において、石英製品の製造過程において汚染された金属を除去するために、当該石英製品を半導体ウエハの熱処理に未だ使用されていない段階にて加熱雰囲気に置くと共に塩化水素系ガスとＯ２ガスの不純物燃焼用ガスを所定量添加した不活性ガス等の洗浄ガスを供給して当該石英製品を洗浄することは、当業者が容易に想到し得たものと認められる。
　　
　また、本願発明１の特定事項によってもたらされる効果も、引用刊行物１の記載、及び周知の事項から当業者が普通に予測し得る程度のものであって、格別なものとはいえない。
　　
　したがって、本願発明１は、引用刊行物１に記載された発明、及び周知の事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　　
［４］むすび
　以上のとおり、本願発明１は、引用刊行物１に記載された発明、及び周知の事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　また、上記のとおり本願発明１が特許を受けることができないため、本願の他の請求項に係る発明について検討するまでもなく、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。