(57)【要約】【課題】  高い熱伝導率と半導体素子に近い線膨張係数とを備え、高信頼性および耐腐食性に優れた半導体素子用放熱部品を提供する。【解決手段】  粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９〜４対６であるダイヤモンド粉末を所定量含有し、残部がアルミニウム含有金属で構成される平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を有し、複合体１は、両主面が所定膜厚のアルミニウム含有金属を８０体積％以上含有する表面層４で被覆され、少なくとも表面層４上にＮｉを含む層５が２層以上形成され、表面層４側から１層目及び２層目は、所定の厚みを有するアモルファスＮｉ合金層であり、最表層に所定厚みのＡｕ層６が形成されている。１層目のアモルファスＮｉ合金層のピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９ないし４対６であるダイヤモンド粉末を５０体積％〜８０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成される平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を有し、
前記複合体は、両主面が膜厚０．０３〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆され、少なくとも該表面層上に、Ｎｉを含む層が２層以上形成され、このうち前記表面層側から１層目は、厚み０．１〜２．０μｍのアモルファスＮｉ合金層であり、２層目は、厚み０．５〜１０．０μｍのアモルファスＮｉ合金層であり、さらに、最表層に厚み０．０１μｍ以上のＡｕ層が形成されており、前記１層目のアモルファスＮｉ合金層のピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上である、半導体素子用放熱部品。
【請求項２】
前記ダイヤモンド粉末が、その表面にβ型炭化珪素の層が形成されている、請求項１項記載の半導体素子用放熱部品。
【請求項３】
前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体が、温度２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、温度２５℃から１５０℃の線膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであり、両主面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下である、請求項１または２記載の半導体素子用放熱部品。
【請求項４】
ＧａＮ、ＧａＡｓまたはＳｉＣからなる高周波素子との接合に用いられる、請求項１から３のいずれか一項に記載の半導体素子用放熱部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子用放熱部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高周波素子等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、益々、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。【０００３】
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為に、高熱伝導という特性と、半導体素子との熱膨張率のマッチングとを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスとの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）との複合体が提案されている（特許文献１）。【０００４】
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合体においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下である。そのため、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな線膨張係数とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ線膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合体が提案されている（特許文献２）。【０００５】
また、半導体素子用の放熱部品では、素子との接合のため放熱部品表面にはめっき等による金属層を付加する必要がある。通常の半導体素子の場合、半田による接合が中心であり接合温度も３００℃以下であるため表面にＮｉ−Ｐ合金等のめっき処理による金属層が設けられている。しかしながら、半導体素子の高出力化に伴い半導体素子の発熱を効率よく放熱するために、半導体素子とヒートシンク材とがロウ材等で接合される形で接触配置されている場合がある。このような用途では接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い従来のＮｉ−Ｐ合金等の合金めっきでは、ヒートシンク材料とめっき膜の線膨張差による膨れが発生してしまう。そのため、Ｎｉ層およびアモルファスなＮｉ合金層の多層めっきが提案されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平９−１５７７７３号公報
【特許文献２】特開２０００−３０３１２６号公報
【特許文献３】特開２０１４−１０７４６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、半導体素子用の放熱部品では、素子との接合の為、放熱部品表面には、めっき等による金属層を付加する必要がある。特に、ヒートシンク用材料は、使用用途の拡大に伴い、実環境を想定した厳しい信頼性、耐腐食性が要求されており、ピンホール等の欠陥の無いめっき膜の形成が必要とされている。従来提案されているめっき膜ではピンホール等の欠陥があるため、長期間の使用による腐食を想定した塩水噴霧試験で腐食が発生してしまう。一方で、ピンホール等の欠陥を無くすために膜厚を厚くすると、放熱特性の低下や実使用の温度負荷による膨れまたはクラックやボイド等の発生により信頼性が低下する等の課題がある。【０００８】
本発明は、高い熱伝導率と半導体素子に近い線膨張率とを兼ね備え、さらには、半導体素子のヒートシンク等として使用するのに好適なように、ピンホール等の欠陥の無いめっき膜を形成し、信頼性および耐腐食性に優れた半導体素子用放熱部品を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
即ち、本発明は、粒子径の体積分布の第一ピークが５〜２５μｍにあり、第二ピークが５５〜１９５μｍにあり、粒子径が１〜３５μｍである体積分布の面積と粒子径が４５〜２０５μｍである体積分布の面積との比率が１対９ないし４対６であるダイヤモンド粉末を５０体積％〜８０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成される平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を有し、前記複合体は、両主面が膜厚０．０３〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆され、少なくとも該表面層上に、Ｎｉを含む層が２層以上形成され、このうち前記表面層側から１層目は、厚み０．１〜２．０μｍのアモルファスＮｉ合金層であり、２層目は、厚み０．５〜１０．０μｍのアモルファスＮｉ合金層でありさらに、最表層に厚み０．０１μｍ以上のＡｕ層が形成されており、前記１層目のアモルファスＮｉ合金層のピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上である、半導体素子用放熱部品である。【００１０】
本発明において、Ｎｉ層、Ｎｉ合金層およびＡｕ層がめっき処理により形成され、めっき膜のピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましい。半導体素子が、ＧａＮ、ＧａＡｓまたはＳｉＣからなる半導体レーザー素子または高周波素子であることが好ましい。【００１１】
本発明において、ダイヤモンド粒子が、その表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層の存在により特徴づけられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であることが好ましい。前記ダイヤモンド粉末が、その表面にβ型炭化珪素の層が形成されていることが好ましい。【００１２】
本発明において、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体が、溶湯鍛造法により製造されるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であり、温度２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、温度２５℃から１５０℃の線膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであり、両主面の表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
上記構成からなる半導体素子用放熱部品は、高熱伝導かつ半導体素子に近い線膨張率を有し、さらには、めっき膜のピンホール等の欠陥が生じ難く、塩水噴霧試験での腐食および冷熱サイクルでのクラック等の発生を抑制できる。また、半導体素子接合時の温度負荷によるめっき膜の膨れ、ボイド、クラック等を防ぐことができる。よって、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】一実施形態に係る半導体素子用放熱部品の概念的な構造図である。
【図２】一実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体作製における溶湯鍛造のための構造体の概念的な断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。
【００１６】
本明細書において、「両面」又は「両主面」とは、平板状の部材について、表面および裏面の両方の面を意味する。また本明細書において、「側面」とは、平板状の部材について、上記両面の周囲をめぐり、両面に対して略垂直の部分を意味する。
【００１７】
＜実施形態１＞
本実施形態に係る半導体素子用放熱部品（以下、単に「放熱部品」ともいう。）は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１、以下単に「複合体」ということがある。）と表面金属層（図１の２）から構成される。
【００１８】
［アルミニウム−ダイヤモンド系複合体］
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、ダイヤモンド粒子と、アルミニウムを含有する金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体である。アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、複合化部（図１の３）及び上記複合化部３の両面に設けられた表面層（図１の４）からなる。表面層４は、アルミニウムを含有する金属を含む材料からなり、上記ダイヤモンド粒子（ダイヤモンド粉末）の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の５０体積％〜８０体積％である。
【００１９】
（ダイヤモンド粉末）
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。
【００２０】
ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、熱伝導率の点から、粒子径の体積分布の第一ピークの粒子径が５μｍ〜２５μｍ、第二ピークの粒子径が５５μｍ〜１９５μｍにあり、体積分布における第一ピークを含む１μｍ〜３５μｍの体積分布の面積と第二ピークを含む４５μｍ〜２０５μｍの体積分布の面積との比率が１対９ないし４対６であることが好ましい。
【００２１】
粒子径の分布に関して更に好ましくは、第一ピークの粒子径は１０μｍ〜２０μｍ、第二ピークの粒子径は１００μｍ〜１８０μｍである。なお、「第一ピーク」、「第二ピーク」との用語は、粒子径の体積分布において、より粒子径の小さい側に検出されるピークを「第一ピーク」とし、大きい側に検出されるピークを「第二ピーク」とする。また、体積分布における第一ピークを含む１μｍ〜３５μｍの体積分布の面積と第二ピークを含む４５μｍ〜２０５μｍの体積分布の面積との比率は、ダイヤモンドの充填量を上げるため、上記の比率となることが好ましいが、更に好ましくは、２対８ないし３対７である。粒度分布測定は、コールター法を用いて行う。
【００２２】
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のダイヤモンド粒子（ダイヤモンド粉末）の含有量は、５０体積％以上８０体積％以下が好ましく、５５体積％以上がより好ましく、６０体積％以上が特に好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が５０体積％以上であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が８０体積％以下であることが好ましい。８０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００２３】
更に、上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、後述する溶湯鍛造法でアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を製造する際に、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。すなわち、前記ダイヤモンド粉末が、その表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層の存在により特徴づけられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であることが好ましい。
【００２４】
（アルミニウムを含有する金属）
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のアルミニウムを含有する金属（アルミニウム合金）は、含浸時にダイヤモンド粉末の空隙中（ダイヤモンド粒子間）に十分に浸透させるために、なるべく融点が低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。シリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。
【００２５】
更に、上記アルミニウム合金にマグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子及びセラミックス粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、アルミニウム合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、銅等が含まれていても良い。
【００２６】
（表面層）
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、複合化部（図１の３）の両面がアルミニウムを含有する金属（アルミニウム合金）を含む材料からなる表面層（図１の４）で被覆されていることを特徴とする。
【００２７】
ここで、上記表面層４は、主にアルミニウムを含有する金属を含む材料からなるが、アルミニウムを含有する金属以外の物質が含まれていてもよい。即ち、上記ダイヤモンド粒子や他の不純物等が含まれていてもよい。
【００２８】
また、上記表面層４は、アルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有している。アルミニウムを含有する金属の含有量が８０体積％以上であれば、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、表面層４の研磨を行える。更には、アルミニウムを含有する金属の含有量が９０体積％以上であることが好ましい。アルミニウムを含有する金属の含有量が９０体積％以上であれば、表面の研磨時に、内部の不純物等が脱離して研磨傷をつけることがない。
【００２９】
また、上記表面層４の厚みは、平均厚みで０．０３ｍｍ以上０．２ｍｍ以下が好ましい。上記表面層４の平均厚みが０．０３ｍｍ以上であれば、その後の処理において、ダイヤモンド粒子が露出してしまうことがなく、目標とする面精度及びめっき性を得ることが容易となる。また、表面層４の平均厚みが０．２ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に占める複合化部３の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。なお、平均厚みは、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を工業顕微鏡で観察し、両面それぞれについて、表面層の中心点と両端を含む５ヶ所の厚みを等間隔に測定してその平均値を算出して測定することができる。
【００３０】
上記表面層４の厚みに関しては、ダイヤモンド粉末の充填時に、ダイヤモンド粉末と離型剤を塗布した緻密な離型板との間にアルミナ繊維等のセラミックス繊維を配置してアルミニウム合金を複合化することにより調整してもよい。また、セラミックス繊維の代わりにアルミニウム箔を用いることによっても調整できる。
【００３１】
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、対象部品との接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その両主面の表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。表面粗さが１μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。なお、表面粗さ（Ｒａ）は、表面粗さ計によって測定することができる。
【００３２】
また、上記表面層４の平面度および平行度についても、１０ｍｍ×１０ｍｍサイズに換算して、０．０２０ｍｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは０．０１０ｍｍ以下である。該平面度が０．０３０ｍｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。なお、平面度及び平行度は３次元測定器により測定することができる。
【００３３】
また、両面の表面層４の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であることが好ましく、更に好ましくは１０％以下である。両面の表面の表面層４の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であれば、面精度及びめっき性に加え、十分な熱伝導率を得ることができる。
【００３４】
また、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における線膨張係数が５．０〜１０．０×１０−６／Ｋであることが好ましい。なお、熱伝導率は、レーザーフラッシュ法で測定した値であり、熱膨張係数は熱膨張計で測定した値である。
【００３５】
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の線膨張係数が５．０〜１０．０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。
【００３６】
（アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法）
以下、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。
溶湯鍛造法によって得られる複合体は、適切な条件であれば溶湯が粉末同士の空隙間に行き渡るので、充填体積に対する粉末の体積の割合が、得られる複合体全体の体積に対する粉末材料の体積（粒子の含有量）とほぼ等しくなる。
【００３７】
溶湯鍛造の準備として、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材（図２の７）、離型剤を塗布した緻密な離型板（図２の８）及び上記ダイヤモンド粉末（図２の９）を図２に示すように配置することにより、型材７、離型板８及び充填されたダイヤモンド粉末９からなる溶湯鍛造のための構造体とする。
【００３８】
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、両主面がアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆されていることを特徴とするが、表裏両主面については上述の構造体のダイヤモンド粉末の充填時に、ダイヤモンド粉末と離型板との間にアルミナ繊維等のセラミックス繊維を配置してアルミニウム合金を複合化することにより形成することが可能であり、また、セラミックス繊維の代わりにアルミニウム箔を用いることも可能である。更に形成する表面層の厚みについてはこの際挿入するセラミックス繊維やアルミニウム箔の厚みを調整することによって調整できる。
【００３９】
ここで、図２は溶湯鍛造のための構造体の断面図であり、上記ダイヤモンド粉末が充填された部分についての断面図である。なお、溶湯鍛造法でアルミニウム合金とダイヤモンド粉末を複合化する際には、アルミニウム合金は、上記多孔質体からなる型材を通ってダイヤモンド粉末が充填される部分に到達する。
【００４０】
多孔質体からなる型材
ここで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材７の材料としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸できる多孔質体であれば特に制約はない。しかし、該多孔質体としては、耐熱性に優れ、安定した溶湯の供給が行える、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ繊維等の多孔質体等が好ましく用いられる。
【００４１】
離型板
更に、緻密な離型板８としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板に塗布する離型剤については、耐熱性に優れる、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が好ましく使用できる。さらには、離型板の表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板を得ることができる。
【００４２】
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、複合化時のダイヤモンド粉末の充填量により厚みを調整することができ、その厚みは０．４〜６ｍｍが好ましい。該厚みが０．４ｍｍ以上の場合、ヒートシンク等として用いるのに十分な強度が得られる。該厚みが６ｍｍ以下の場合、材料自体が高価となることを防ぐと共に、高熱伝導という効果を十分に得ることができる。
【００４３】
本実施形態においては、複合化後に、両面に配置した離型板８を剥がしてアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることもできる。これにより、非常に平滑な表面を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４４】
図２に示すように、上記構造体の両面に金属板（図２の１０）を配置してもよい。また、複数枚の構造体を積層してブロックとする場合には、構造体の間に該金属板１０を介して積層してもよい。このような離型板を配置することにより、溶湯を均一に含浸させることができ、また、含浸処理後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の取り出し等の操作が容易に行えるようになる。
【００４５】
得られた構造体は、複数枚を更に積層してブロックとし、このブロックを５６０〜７５０℃程度で加熱する。そして、該ブロックを高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。
【００４６】
ここで、ブロックの加熱温度は、５６０℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粉末表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４７】
また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４８】
アニール処理
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４９】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に影響を与えずに、成形体中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。
【００５０】
加工方法
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の加工方法の例を説明する。上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、非常に硬い難加工性材料である。このため、通常の機械加工やダイヤモンド工具を用いた研削加工が難しく、ウォータージェット加工、レーザー加工、放電加工によって加工する。
【００５１】
なお、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工による加工が好ましい。これら加工により形状を加工することで寸法公差を±０．１００ｍｍ以下とすることが出来る。
【００５２】
表面層の加工
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両主面がアルミニウムを含有する金属を含む材料からなる表面層４で被覆された構造を有しているため、この表面層４を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）、寸法精度（外形、厚み、平面度、平行度）を調整することができる。この表面層４の加工は、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、例えば平面研削盤等により全面を加工することで表面粗さＲａが１μｍ以下、１０ｍｍ×１０ｍｍにおける平面度および平行度が０．０１０ｍｍ以下とすることができる。
【００５３】
［表面金属層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子とロウ付けにより接合して用いられることが多い。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の接合表面には、表面金属層２を設けることが好ましい。表面金属層２は、Ｎｉを含む層（Ｎｉ含有層）５及びＡｕ層６を含む。すなわち、本実施形態に係る放熱部品は、Ｎｉを含む層（図１の５）が２層以上形成され、このうち複合体の表面層側から１層および２層目がアモルファスなＮｉ合金層であり、最表層にＡｕ層（図１の６）からなる表面金属層２が形成されている。表面金属層の形成方法としては、めっき法、蒸着法、スパッタリング法等の方法を採用することができる。処理費用の面からは、めっき処理が好ましい。以下、めっき処理によってＮｉを含む層５及びＡｕ層６を形成する場合ついて説明する。
【００５４】
（Ｎｉ含有層）
アルミニウム−ダイヤモンド複合体１は、表面のアルミニウムを含有する金属（表面層４）に、少なくとも２層以上のＮｉを含む層（Ｎｉ含有層）５を有する。「Ｎｉを含む層」との用語には、Ｎｉ層及びＮｉ合金層を含む。表面層４上に少なくとも２層以上のアモルファスなＮｉ合金層を施す。この構成によりピンホールを消失させることが可能となる。複合体の表面層４側から１層目および２層目のＮｉ含有層５はアモルファスなＮｉ合金層であることが好ましい。
【００５５】
なお、「表面層側から１層目および２層目」とは、表面層４に近い順に１層目及び２層目のことであり、「表面層側から１層目」の層は表面層４に接しており、「表面層側から２層目」の層は１層目の層に接している。
【００５６】
１層目の膜厚は０．１〜２．０μｍであり、好ましくは０．５〜１．５μｍであり、特に好ましくは０．７〜１．３μｍである。２層目の膜厚は０．５〜１０μｍであり、好ましくは１．０〜８．０μｍであり、特に好ましくは２．０〜５．０μｍである。なお、表面金属層（Ｎｉ含有層、Ａｕ層）の厚みは、上記した表面層と同様に、「平均厚み」を意味しており、表面層と同様の方法で測定することができる。
【００５７】
１層目および２層目のＮｉ含有層５がアモルファスなＮｉ合金層であり、かつ１層目のアモルファスなＮｉ合金層の厚みが０．１以上であり、２層目のアモルファスなＮｉ合金層の厚みが０．５以上であることにより、表面金属層２に欠陥部が形成されにくく、めっき膜にピンホールが生じを防ぐことができる。１層目のアモルファスなＮｉ合金層の厚みが２．０μｍ以下であることにより、１層目にピンホールが生じたとしても、２層目のめっき膜によりピンホールを消失させることができる。２層目の膜厚を１０μｍ以下にすることで、熱伝導特性に影響が生じることを防ぐことができ、まためっき膜中に発生する残留応力が増加することを防ぐことができる。加えて、本発明のような用途において、実使用時の温度負荷により、アモルファスなＮｉ合金のめっきが結晶化した場合でも、その際の体積変化によりマイクロクラックが発生したり、その後の温度負荷でのクラックの進展、めっき膜の膨れ、剥離が発生したりすることを抑制することができる。Ｎｉめっきの層数は処理工数の増加によるコストアップおよび熱伝導特性に影響を与えない範囲であれば上限はなく、３層目以降に電気めっき等による結晶質のＮｉめっき層を施しても良い。
【００５８】
めっき法は、複合体１の表面層４側から１層目および２層目のアモルファスなＮｉ合金層は無電解めっき処理法が好ましく、この場合のＮｉ合金めっきは、Ｎｉとリン（Ｐ）を５〜１５重量％含有する合金めっきが一般的である。
【００５９】
さらに、アルミニウムにＮｉめっきを施す際には、亜鉛置換等の前処理が必要であり、めっき密着性に優れる亜鉛置換を施すことが好ましい。Ｎｉめっきの密着性に関しては、ピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは７８Ｎ／ｃｍ以上であり、特に好ましくは８５Ｎ／ｃｍ以上である。ピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上であるので、半導体素子の放熱部品として用いる場合、実使用時の温度負荷により、めっき層が剥離する問題が発生することを抑制することができる。なお、ピール強度の測定方法については、後述する実施例に記載の方法とすることができる。
【００６０】
（Ａｕ層）
アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、少なくとも両主面の最表層にＡｕ層６が形成されている。アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、高温でのロウ材接合を行う場合、最表面に電気めっき処理法又は無電解めっき処理法で膜厚０．０１μｍ以上のＡｕめっき層を形成させる。Ａｕめっき層の膜厚は０．０１〜４μｍであることが好ましく、１．０〜３．０μｍであることがより好ましい。めっき膜厚が０．０１μｍ以上であるので、半導体素子と十分に接合することができる。上限に関しては、特性上の制約はないが、Ａｕめっきは非常に高価であるため、４μｍ以下であることが好ましい。また、Ａｕめっき層は０．０１〜０．０５μｍ程度のフラッシュＡｕめっきを施した後、電気めっきにより４μｍまで厚付けめっきを行い多層めっきとすることも出来る。
【００６１】
［半導体素子］
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、且つ寸法公差、平面度が小さく、めっき膜のピンホールが無くパッケージ材としての気密性が得られる。このため、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子の放熱用ヒートシンク等の半導体素子用放熱部品として好ましく用いられる。
よって、本実施形態の半導体素子用放熱部品は、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低熱膨張率であり、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ等の高出力が要求される半導体レーザー素子又は高周波素子の放熱部品として好適である。特に、高周波素子であるＧａＮ−ＨＥＭＴ素子、ＧａＡｓ−ＨＥＭＴ素子の放熱部品として好適である。
【００６２】
以上、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びこれを用いた放熱部品、並びにこれらの製造方法について、実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【実施例】
【００６３】
［実施例１〜１７、比較例１〜１１］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒子径：１５０μｍ）と高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（ダイヤモンドイノベーション社製／平均粒子径：１５μｍ）を７対３の重量比で混合した。各粉末の粒子径の体積分布のピークは平均粒子径と同位置に見られた。ダイヤモンド粉末Ａとダイヤモンド粉末Ｂの混合粉末の粒度分布測定を行った結果、体積分布における１〜３５μｍの体積分布の面積と４５〜２０５μｍの体積分布の面積の比率が３対７であった。粒度分布の測定は、純水に各ダイヤモンド粉末を加えスラリーを作製して測定溶液とし、水の屈折率を１．３３、ダイヤモンドの屈折率を２．４２として、分光光度計（ベックマン・コールター社製：コールターＬＳ２３０）により測定した。体積分布の面積の比率は、所定の粒径における累積分布の比率により算出した。【００６４】
得られた混合粉末５０ｇ、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、珪素粉末（平均粒子径：１０μｍ）１６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１４５０℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粉末表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を作製した。【００６５】
次に、４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の８）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具（図２の７）に、上記で得られたダイヤモンド粉末を、上下に０．０５ｍｍ厚の純アルミニウム箔を配置し離型板８で両面を挟む様に充填して構造体とした。【００６６】
上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板（図２の１０）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。【００６７】
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。【００６８】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。【００６９】
続いて、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。【００７０】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工業顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の４）の中心点と両端を含む５ヶ所の厚みを等間隔に測定し平均厚みとした結果、いずれのサンプルも０．０５５ｍｍであった。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）を測定した結果、０．３２μｍであった。【００７１】
得られたアルミニウムーダイヤモンド系複合体を用いて２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定するとともに、得られたアルミニウムーダイヤモンド系複合体をウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）を作製し、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で測定した。その結果、熱伝導率は５８７Ｗ／ｍＫであり、線膨張係数は７．０×１０−６／Ｋであった。【００７２】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の室温２５℃で密度をアルキメデス法により測定し、Ｖｆ（ダイヤモンド粒子の含有量）を複合則を用いて算出した結果、６２体積％であった（ダイヤモンド密度：３．５２ｇ／ｃｍ３、アルミニウム合金密度：２．７ｇ／ｃｍ３）。【００７３】
また、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、Ｚｎ触媒による前処理後に、表１に示すめっき膜を形成した。比較例１１についてはＺｎ触媒による前処理を実施せずにめっき膜を形成させた。
得られためっき品についてピール強度を測定するとともに、塩水噴霧試験およびヒートサイクル試験を実施した。その結果を表２に示す。ピール強度測定は、めっき膜を形成したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に、耐熱テープで５ｍｍ幅の測定部以外をマスキングし、測定部に厚み０．２５ｍｍ、幅５ｍｍの銅板を半田付けし、デジタルフォースゲージにより引張り速度２０ｍｍ／ｍｉｎで銅板を測定面に対して垂直方向に引っ張ることで引張り強度を測定しピール強度を算出した。塩水噴霧試験は、ＪＩＳ  Ｈ８５０２に準じて２４時間実施し、腐食の発生有無は拡大鏡（倍率１０倍）を用いてめっき膜の剥がれ、膨れの発生を確認し腐食有無の判定を実施した。ヒートサイクル試験は、−５５℃〜１２５℃（気槽、各温度で１０分保持）の冷熱サイクルを１００サイクル実施し、工場顕微鏡（倍率１００倍）を用いてめっき表面のクラック発生有無の確認を行った。【００７４】
【表１】
2018123380.tif 000003
【００７５】
【表２】
2018123380.tif 000004
【００７６】
比較例１〜８では、塩水噴霧試験（２４時間）の結果、腐食が見られ、比較例９では、ヒートサイクル試験（１００サイクル）後にめっき表面にクラックが発生しているため、半導体素子のヒートシンク材として好ましくない。【００７７】
実施例１〜１７、比較例１〜１１についてＧａＮ半導体素子をＡｕＳｎ半田を用いて接合し、超音波探傷装置により接合状態の確認を行った。その結果を表２に示す。比較例１０では、接合が不十分であり、比較例１１は接合時の温度負荷によりめっき膜が膨れてしまい半導体素子用のヒートシンク材として好ましくない。実施例１〜１７では塩水噴霧試験での腐食およびヒートサイクル試験でのクラックの発生は見られず、接合状態も良好なことから半導体素子のヒートシンク材として適している。【００７８】
［実施例１８〜２３、比較例１２〜１４］
実施例１８〜２３、比較例１２〜１４は挿入材として表３記載の挿入材をダイヤモンド粉末の上下に配置したこと以外は実施例１と同様の方法で作製した。なお、比較例１４では、挿入材としてアルミナ繊維（気孔率７０％）を使用しており、この場合の表面層はアルミニウムを含有する金属を７０体積％しか含有していない。【００７９】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とし、該アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を工業顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の４）の平均厚みを測定した結果および表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）を表３に示す。【００８０】
更に、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の特性評価を実施し、その結果を表３に示す。【００８１】
【表３】
2018123380.tif 000005
【００８２】
比較例１３ではダイヤモンド粒子の含有量が５０体積％以下、熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以下、熱膨張係数が１０.０×１０−６/Ｋ以上であった。また、比較例１４では研磨処理後の表面粗さが高く、また、セラミックス繊維の脱離により研磨傷が生じたためその後の評価は実施しなかった。【００８３】
また、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、実施例１と同様の条件でめっき層を形成した。比較例１２ではめっき未着がみられその後の評価は実施しなかった。めっき層を形成した実施例１８〜２３について、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表４に示す。実施例１８〜２３では塩水噴霧試験での腐食およびヒートサイクル試験でのクラックの発生は見られず、接合状態も良好なことから半導体素子のヒートシンク材として適している。【００８４】
【表４】
2018123380.tif 000006
【００８５】
以上、実施例を示して本発明を更に具体的に説明したが、これらの実施例により本発明の解釈が限定されるものではない。
【符号の説明】
【００８６】
１    アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
２    表面金属層
３    複合化部
４    表面層
５    Ｎｉ含有層
６    Ａｕ層
７    多孔質体からなる型材
８    離型材を塗布した離型板
９    ダイヤモンド粉末
１０  金属板
【図１】
2018123380.tif 000007
【図２】
2018123380.tif 000008
【国際調査報告】
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2018123380.tif 000010
2018123380.tif 000011
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