(57)【要約】  セラミックハニカム構造体の所定のセル内に目封止部が形成されたセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、封止材スラリーの供給口と上部開口部とを有する容器と、容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、容器の上端に固定される保持部材とを具備する装置を使用し、セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮いた状態に保持し、所定体積の封止材スラリーを容器内に供給して、セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入し、セラミックハニカム構造体の密封を解除した後セラミックハニカム構造体を回転させ、回転の開始後にセラミックハニカム構造体を上昇させる方法。
2018062521.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム構造体と、所定のセル内に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、
(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材とを具備する装置を使用し、
(1) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記弾性部材の膨張により前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封する工程と、
(2) 前記供給口から所定体積の前記封止材スラリーを前記容器内に供給して、前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する工程と、
(3) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる工程と、
(4) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる工程とを有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記多孔板の開口部の内径が0.5〜1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項３】
請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記多孔板が金網であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項４】
請求項3に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記金網の目開きが0.5〜1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項５】
請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記セラミックハニカム構造体を一方向に所定の角度だけ回転させた後、逆方向に回転させながら上昇させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項６】
請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記保持部材が前記弾性部材内に連通する貫通孔を有する固定部材を有し、前記貫通孔より空気を前記固定部材と前記弾性部材との間の密閉空間に圧入することにより、前記弾性部材を前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するまで膨張させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項７】
請求項1〜6のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記セラミックハニカム構造体の下部外周面に、膨張した前記弾性部材が密着する第二の弾性部材を設けることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項８】
多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム構造体と、所定のセル内に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタの製造装置であって、
(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、
(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、
(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材と、
(d) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封するために前記弾性部材を膨張させる装置と、
(e) 前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する所定体積の封止材スラリーを前記供給口から前記容器内に供給する装置と、
(f) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる装置と、
(g) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる装置とを有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項９】
請求項8に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記多孔板の開口部の内径が0.5〜1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１０】
請求項8に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記多孔板が金網であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１１】
請求項10に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記金網の目開きが0.5〜1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１２】
請求項8〜11のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記セラミックハニカム構造体を一方向に所定の角度だけ回転させた後、逆方向に回転させながら上昇させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１３】
請求項8〜12のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記保持部材が前記弾性部材内に連通する貫通孔を有する固定部材を有し、前記貫通孔より空気を前記固定部材と前記弾性部材との間の密閉空間に圧入することにより、前記弾性部材を前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するまで膨張させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１４】
請求項8〜13のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記セラミックハニカム構造体の下部外周面に、膨張した前記弾性部材が密着する第二の弾性部材を設ける手段を有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１５】
請求項8〜14のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記容器内で前記供給口と前記上部開口部との間に、前記供給口より供給される封止材スラリーの流れが前記多孔板に直接当たるのを防止する邪魔板を具備することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【請求項１６】
請求項15に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記邪魔板が複数の穴を有し、前記穴の開口率が10〜60％であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックハニカム構造体の端部に封止材スラリーを導入して効率良く目封止部を連続的に形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジンの排気ガスから炭素を主成分とする微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造体の流路の両端部を交互に封止したセラミックハニカムフィルタが使用されている。セラミックハニカムフィルタ1は、図12(a) 及び図12(b) に示すように、多数のセル13を形成する多孔質隔壁12と、外周壁11とからなるセラミックハニカム構造体10と、セル13の両端部15a、15bを市松模様に交互に封止する目封止部14a、14bとからなる。微粒子を含有する排気ガスは流入側端面16aに開口するセル13aに流入し、隔壁12を通過した後、隣接するセル13bを経て、流出側端面16bから排出される。この際、排気ガス中に含まれる微粒子は、隔壁12に形成された細孔（図示せず）に捕集される。【０００３】
セラミックハニカム構造体10のセル13の両端部15a、15bに目封止部14a、14bを形成するには、従来は例えば以下の方法が用いられている。すなわち、セラミックハニカム構造体10の両端面16a、16bに樹脂等からなる封止フィルム6を貼り付け［図13(a)］、各セルに対応するフィルム6の部位に市松模様になるように交互にレーザで貫通孔6a、6bを開ける［図13(b)］。このとき、各セル13を一方の端部のみ封止するように、貫通孔6a，6bを交互に配置する。【０００４】
まずセラミックハニカム構造体10の一方の端面16aを、容器90中のセラミック粉末と分散媒とを含有する封止材スラリー40に浸漬し［図13(c)］、下方に押圧してセラミックハニカム構造体10を所定の距離だけ下降させる。これにより、封止材スラリー40は封止用フィルム6の貫通孔6aを通って所定のセル13内に導入され、端面16aに面するセル13の端部15aに所定の長さの目封止部14aが形成される［図13(d)］。【０００５】
一方の端部15aに目封止部14aを形成したセラミックハニカム構造体10を容器90から取り出し［図13(e)］、セラミックハニカム構造体10を上下逆にして端面16bを封止材スラリー40に浸漬し、下方に押圧してセラミックハニカム構造体10を所定の距離だけ下降させ、セル13の他方の端部15bに市松模様に目封止部14bを形成する［図13(f)］。最後に、端部15a、15bに目封止部14a、14bを形成したセラミックハニカム構造体10を容器90から取り出す［図13(g)］。【０００６】
目封止部14a、14bを乾燥及び焼成すると、セル13の端部15a、15bに目封止部14a、14bが市松模様に形成されたセラミックハニカムフィルタ1が得られる。【０００７】
上記従来の方法では、端部に封止材スラリー40を充填したセラミックハニカム構造体10を容器90から上方に取り出すとき、端部から封止材スラリー40が流出し、得られる目封止部の長さに大きなばらつきが生じることが分った。また、場合によっては、複数のセル13にわたって封止材スラリー40が脱落し、目封止部が形成されていないセル13の領域が生じることもあることが分った。セラミックハニカム構造体10に形成された目封止部の長さにおおきなばらつきがあると、排気ガスが濾過される隔壁の表面積のばらつきも大きくなり、微粒子の捕集性能やフィルタの圧力損失性能もばらつく。その結果、得られるセラミックハニカムフィルタは不良品となり、廃棄せざるを得ない。【０００８】
このような目封止部の長さのばらつきを抑制するために、端部に封止材スラリー40を充填したセラミックハニカム構造体10を水平にスライドさせて容器90から取り出すことが考えられる。しかし、そのためには容器90の垂直壁を少なくとも部分的に取り外し可能にしなければならないだけでなく、目封止部の形成を連続的に行うことができないという問題もある。【０００９】
目封止部の長さの変動を防止する方法として、特開2008-55347号は、図14に示すように、(a) 相対的に昇降可能な側壁101及び底部102からなる容器100と、昇降可能なアーム部103に固定された押圧部104及び把持部105とからなるセラミックハニカム構造体の把持装置110と、容器100の開口部と把持装置110の把持部105との隙間をシールするチャック部材120とを具備する装置を使用し、(b) 容器100に封止材スラリーを充填し、(c) 容器100内に貯留する封止材スラリーに、把持装置110で把持したセラミックハニカム構造体130を入れ、(d) 容器100の開口部をチャック部材120で塞ぎ、(e) 容器100の底部を上昇させて封止材スラリーをセラミックハニカム構造体のセル端部に押し込んで目封止部を形成し、(f) 容器100の底部102を回転させることにより、セル端部に押し込まれた封止材スラリーと、容器100の底部102上に僅かに残る封止材スラリーとを剪断し、もってセル端部に押し込まれた封止材スラリーが容器100に引き戻されるのを防止し、(g) 側壁101を下降させ、次いで(h) セラミックハニカム構造体130を底部102に沿ってスライドさせて容器100から取り出すセラミックハニカム構造体の栓詰め方法を開示している。【００１０】
しかし、特開2008-55347号の方法では、容器100の開口部をチャック部材120で塞いだまま容器100の底部102を回転させるので、封止材スラリーに空気が入り込まず、剪断力を受けても封止材スラリーの分断が容易にならない。また、底部102の回転により封止材スラリーが剪断力を受けても、側壁101の下降中に剪断力が消失し、セラミックハニカム構造体130のスライドの際に効果を発揮できない。そもそも、セラミックハニカム構造体130を底部102に沿ってスライドさせれば、セル端部に押し込まれた封止材スラリーは物理的に底部102上に僅かに残る封止材スラリーから分断されるので、底部102の回転の必要はないことが分った。【００１１】
その上、特開2008-55347号の方法は工程数が多いだけでなくバッチ式でもあるので、時間がかかりすぎるという問題を有する。特に、一旦下降させた側壁101を上昇させた後に、一回分の封止材スラリーを容器100に供給し、容器100内で封止材スラリーの表面が平準化するのを待たなければならないので、時間のロスが大きい。また、容器100の側壁101及び底部102に封止材スラリーが残留した状態で、次のセラミックハニカム構造体の栓詰め用に封止材スラリーを供給すると、容器100内の封止材スラリーの量が不安定化しやすく、その結果セル内に形成される目封止部の長さのばらつきが大きくなるという問題もある。そこで、容器100の側壁101及び底部102に残留した封止材スラリーを除去した後で新たな封止材スラリーを供給するとなると、さらに時間がかかってしまう。【００１２】
セルの開口端部に長さの揃った目封止部を形成する方法として、特開2009-6629号は、図15に示すように、封止材スラリーの貯留部201と、貯留部201の上面側に設けられた複数の開口部203を有するプレート202と、貯留部201に封止材スラリーを供給する流入口204と、流入口に設けられた開閉弁205と、プレート202の複数の開口部203から封止材スラリーを流出させるピストン206を有するハニカム構造体の目封止装置を開示している。この目封止装置では、開口部203が圧入に必要な領域内に多数存在するため、高粘性の封止材スラリーでもピストン206により開口部203を通すことができ、もってプレート202の上面に均一な厚みの封止材スラリー層を形成することができる。そのため、封止材スラリーの供給後に平準化工程を行う必要がない。所定のセルに対応して開口部が形成されたシートが貼付されたハニカム構造体210をプレート202上面の封止材スラリー層上に置き、プレート202の方にピストン206を押圧すると、所定のセルに封止材スラリーが圧入され、目封止部が形成される。プレート202の表面が平坦なため、ハニカム構造体210をプレート202に水平に移動させれば、目封止装置から容易に取り出すことができる。【００１３】
特開2009-6629号の装置では、ハニカム構造体210をプレート202に水平に移動させるので、ハニカム構造体210の取り出しのときに目封止部が引き出されるという問題が生じない。しかし、プレート202に載置されたハニカム構造体210にピストン206により封止材スラリーを圧入すると、ハニカム構造体210の外周下端部から封止材スラリーが漏れる。特開2009-6629号は封止材スラリーの漏洩の防止機構を何も記載していない。また、目封止部を形成したハニカム構造体210をプレート202上の水平移動により目封止装置から取り出す方式であるので、プレート202に封止材スラリーの漏洩防止機構を設けるのは簡単ではない。封止材スラリーの漏洩があると、得られる目封止部の長さはハニカム構造体210毎に大きくばらつくことになる。その結果、得られるセラミックハニカムフィルタは不良品となり、廃棄せざるを得ない。【００１４】
特開2004-25098号は、図16に示すように、流路303を形成する複数のセル304を有するセラミックハニカム構造体301の下端面を、封止材スラリー308を含有する容器309の底面に押圧することにより、所定のセル304に封止材スラリー308を圧入させて目封止部302を形成する工程(a) と、ハニカム構造体301を回転させながら僅かに上昇させることにより目封止部302と容器309の底面との間に空気層310を形成することにより両者を分離する工程(b) と、次いで目封止部302が形成されたセラミックハニカム構造体301を容器309から取り出す工程(c) とを有するセラミックハニカムフィルタの製造方法を開示している。しかし、特開2004-25098号の方法では、セラミックハニカム構造体301の下端面が容器309の底面に密着した状態から、セラミックハニカム構造体301を回転させながら上昇させるので、セラミックハニカム構造体301と容器309との間に残存する封止材スラリー308は減圧状態になり、その結果目封止部302はセル304から引き出され、長さが不均一化する。【００１５】
特開2008-55796号は、図17に示すように、空気供給口に連通する円環状上型ハウジング463と、上型ハウジング463と連結する円環状下型ハウジング464と、円環状上型ハウジング463及び円環状下型ハウジング464内に設けられ、加圧エアの供給により膨張する可動ハウジング465と、上型ハウジング463に収容され、加圧エアの供給により膨張する弾性体467と、容器に当接する第二の弾性体466とを具備する装置を用い、加圧エアにより膨張した可動ハウジング465及び弾性体467がセラミックハニカム構造体486を把持した後で、容器内に貯留するスラリーにセラミックハニカム構造体486を浸漬させることによりセラミックハニカム構造体486を栓詰めする方法を開示している。しかし、栓詰めしたセラミックハニカム構造体486を容器から取り出す方法について、特開2008-55796号は開示も示唆もしていない。栓詰めしたセラミックハニカム構造体486を回転させずにそのまま容器から上昇させると、栓詰めされたスラリーの一部が引き出され、目封止部の長さが不均一になる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
従って、本発明の目的は、セラミックハニカムフィルタの連続的な製造方法及び装置であって、封止材スラリーをセラミックハニカム構造体の所定のセル内に圧入して目封止部を形成する際に、セル内に形成される目封止部の長さのばらつきを、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく、個々のセラミックハニカム構造体間においても効率良く小さくできる方法及び装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者は、セラミックハニカム構造体の所定のセル内に封止材スラリーを導入して形成した目封止部の長さが不均一化する原因について鋭意研究の結果、(a) セラミックハニカム構造体を封止材スラリーの容器から引き上げる際に目封止部が少なくとも部分的にセルから引き出されるために、目封止部の長さが不均一化すること、(b) 目封止部がセルから引き出されるのを防止するには、セラミックハニカム構造体を封止材スラリーの容器から引き上げる前にセラミックハニカム構造体を回転させて、セラミックハニカム構造体と多孔板との間の封止材スラリーを十分に流動化させるとともに、周囲から空気が入り込みやすい状態にする必要があることを発見し、本発明に想到した。【００１８】
すなわち、多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム構造体と、所定のセル内に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタを製造する本発明の方法は、
(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材とを具備する装置を使用し、
(1) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記弾性部材の膨張により前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封する工程と、
(2) 前記供給口から所定体積の前記封止材スラリーを前記容器内に供給して、前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する工程と、
(3) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる工程と、
(4) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる工程とを有することを特徴とする。【００１９】
上記セラミックハニカムフィルタを製造する本発明の装置は、
(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、
(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、
(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材と、
(d) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封するために前記弾性部材を膨張させる装置と、
(e) 前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する所定体積の封止材スラリーを前記供給口から前記容器内に供給する装置と、
(f) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる装置と、
(g) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる装置とを有することを特徴とする。【００２０】
前記多孔板の開口部の内径は0.5〜1.5 mmであるのが好ましい。【００２１】
前記前記多孔板は金網であるのが好ましい。前記金網の目開きは0.5〜1.5 mmであるのが好ましい。【００２２】
前記セラミックハニカム構造体を一方向に所定の角度だけ回転させた後、逆方向に回転させながら上昇させるのが好ましい。【００２３】
前記保持部材は前記弾性部材内に連通する貫通孔を有する固定部材を有し、前記貫通孔より空気を前記固定部材と前記弾性部材との間の密閉空間に圧入することにより、前記弾性部材を前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するまで膨張させるのが好ましい。【００２４】
前記セラミックハニカム構造体の下部外周面に、膨張した前記弾性部材が密着する第二の弾性部材を設けるのが好ましい。【００２５】
本発明のセラミックハニカムフィルタの製造装置は、前記容器内で前記供給口と前記上部開口部との間に、前記供給口より供給される封止材スラリーの流れが前記多孔板に直接当たるのを防止する邪魔板を具備するのが好ましい。前記邪魔板は複数の穴を有し、前記穴の開口率は10〜60％であるのが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明では、セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、弾性部材の膨張によりセラミックハニカム構造体と保持部材との間を密封し、セラミックハニカム構造体の所定のセル内に封止材スラリーを導入した後、セラミックハニカム構造体を回転させ、かつ回転の開始後に上昇させるので、距離Dだけ浮いたセラミックハニカム構造体の回転により、セラミックハニカム構造体の下端面と多孔板との間の封止材スラリーが十分に流動化されるとともに、周囲から空気が入り込みやすくなる。その結果、セラミックハニカム構造体を保持部材から上昇させたときに目封止部がセルから引き出されることはない。そのため、セル内に形成される目封止部の長さのばらつきを、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体間においても小さくすることができる。【００２７】
本発明の方法及び装置また、所定量の封止材スラリーを供給することによりセラミックハニカム構造体の所定のセルに所定量の封止材スラリーを導入することができるので、セラミックハニカム構造体の目封止を連続的に行うことができ、効率的である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１（ａ）】セラミックハニカム構造体を示す概略断面図である。
【図１（ｂ）】両端面に封止フィルムを貼付したセラミックハニカム構造体を示す概略断面図である。
【図１（ｃ）】封止フィルムに貫通孔を形成したセラミックハニカム構造体を示す概略断面図である。
【図２（ａ）】本発明に使用する封止材スラリー導入装置の一例を示す断面図である。
【図２（ｂ）】本発明に使用する封止材スラリー導入装置の一例を示す分解断面図である。
【図２（ｃ）】図2(a) の封止材スラリー導入装置を構成する保持部材を示す平面図である。
【図２（ｄ）】図2(a) の封止材スラリー導入装置を構成する多孔板を示す平面図である。
【図３（ａ）】保持部材の詳細を示す部分断面図である。
【図３（ｂ）】保持部材の詳細を示す部分分解断面図である。
【図３（ｃ）】弾性部材が膨張した状態の保持部材の詳細を示す部分断面図である。
【図４】セラミックハニカム構造体に装着した第二の弾性部材に対向する保持部材を詳細に示す部分断面図である。
【図５】本発明に使用する封止材スラリー導入装置の他の例を示す断面図である。
【図６】本発明に使用する封止材スラリー導入装置の他の例を示す分解断面図である。
【図７】図5の封止材スラリー導入装置にセラミックハニカム構造体を設置した状態を示す断面図である。
【図８（ａ）】容器に封止材スラリーを充填した封止材スラリー導入装置に対してセラミックハニカム構造体を下降させている様子を示す断面図である。
【図８（ｂ）】容器に封止材スラリーを充填した封止材スラリー導入装置にセラミックハニカム構造体を設置した様子を示す断面図である。
【図８（ｃ）】保持部材の弾性部材を膨張させて、セラミックハニカム構造体に装着した第二の弾性部材に密着させた様子を示す断面図である。
【図８（ｄ）】密封状態でセラミックハニカム構造体に封止材スラリーを導入する様子を示す断面図である。
【図８（ｅ）】目封止部を形成したセラミックハニカム構造体を密封解除後に回転させる様子を示す断面図である。
【図８（ｆ）】目封止部を形成したセラミックハニカム構造体を回転させながら上昇させる様子を示す断面図である。
【図８（ｇ）】一方の端部に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の上下を逆にした後、封止材スラリー導入装置に設置する様子を示す断面図である。
【図９】封止材スラリー層の分断の原理を説明するための部分断面図である。
【図１０】目封止部の長さを測定する位置を示す概略図である。
【図１１】目封止部の長さを測定する方法を示す概略図である。
【図１２（ａ）】セラミックハニカムフィルタを示す概略正面図である。
【図１２（ｂ）】図12(a) のA-A断面図である。
【図１３（ａ）】従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の一方の端面に封止フィルムを貼付する工程を示す概略断面図である。
【図１３（ｂ）】従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の両端面に貼付した封止フィルムに市松模様に交互に貫通孔を開ける工程を示す概略断面図である。
【図１３（ｃ）】従来の目封止部の形成方法において、貫通孔を開けた封止フィルムを有するセラミックハニカム構造体を封止材スラリーに浸漬する工程を示す概略断面図である。
【図１３（ｄ）】従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の一方の端部に封止材スラリーを導入した状態を示す概略断面図である。
【図１３（ｅ）】従来の目封止部の形成方法において、一方の端部に封止材スラリーを導入したセラミックハニカム構造体を容器から取り出す工程を示す概略断面図である。
【図１３（ｆ）】従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の他方の端部を封止材スラリーに浸漬する工程を示す概略断面図である。
【図１３（ｇ）】従来の目封止部の形成方法において、両端部に市松模様に封止材スラリーを充填したセラミックハニカム構造体を容器から取り出す工程を示す概略断面図である。
【図１４】特開2008-55347号に記載のセラミックハニカム構造体の栓詰め方法を示す概略図である。
【図１５】特開2009-6629号に記載のハニカム構造体の目封止装置を示す概略図である。
【図１６】特開2004-25098号に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法を示す概略図である。
【図１７】特開2008-55796号に記載のセラミックハニカム構造体の栓詰め装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明の実施形態を添付図面を参照して以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜変更、改良等を加えても良い。また、一つの実施形態の説明は、特に断りがなければ別の実施形態にも当てはまると理解されたい。
【００３０】
[1] セラミックハニカム構造体の製造
セラミックハニカムフィルタに用いるセラミックハニカム構造体は、少なくともセラミックスからなる原料粉末と有機バインダー、水、必要に応じて造孔材、潤滑剤等を混合した混合物を混練して坏土とし、押出成形用金型により、例えば150 mm以上の外径、0.2〜0.5 mmの壁厚、及び100〜400セル/平方インチのセル密度を有するハニカム形状に押出成形する。得られたセラミックハニカム成形体を熱風炉、マイクロ波乾燥装置等で乾燥させ、バンドソーで所定長さに荒切断し、焼成してセラミックハニカム構造体とする。次いで、焼成したセラミックハニカム構造体の両端部をダイヤモンド砥石で研削して、所定の長さとする。セラミックハニカム構造体の好ましい材質としては、コーディエライト、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、LAS等が挙げられ、中でもコーディエライトを主結晶相とするセラミックは、安価で耐熱性に優れ、化学的にも安定なため好ましい。
【００３１】
[2]  封止用フィルムの貼付及び開口
図1(a) に示すセラミックハニカム構造体10の両端面16ａ、16bに封止用フィルム6、6を貼付け［図1(b)］、端面16ａに開口するセル13aと端面16bに開口するセル13bが形成されるように、各封止用フィルム6、6に貫通孔6a、6bをセル13にあわせて市松模様に形成する［図1(c)］。貫通孔6a、6bの形成には、正確かつ高速であるという理由でレーザが好ましいが、封止用フィルム6、6を開孔できればいかなる手段でも良く、例えば先端の鋭い金属棒でフィルムを穿孔する方法や、加熱された金属棒を押し付ける方法も可能である。貫通孔6a、6bの形成後では、一端面16a側の封止用フィルム6の貫通孔6aに連通するセル13aは他端面16b側の封止用フィルム6により封止されており、他端面16b側の封止用フィルム6の貫通孔6bに連通するセル13bは一端面16a側の封止用フィルム6により封止されている。
封止フィルムは、その材質がアクリルゴム、スチレンブタジエンゴム等を基剤とするゴム系や、ポリプロピレンのような樹脂系にアクリル系の粘着剤が貼付されたものであることが好ましい。
【００３２】
[3] 封止材スラリー
封止材スラリーは、少なくともセラミックス原料粉末及び水からなり、必要に応じて有機バインダー、無機バインダー等を添加しても良い。
【００３３】
(1) セラミックス原料粉末
セラミックス原料粉末は、セラミックハニカム構造体と同材質であり、焼成後にセラミックハニカム構造体と一体化するものが好ましい。従って、コーディエライト、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、LAS等の粉末であれば良い。セラミックハニカム構造体の材質がコーディエライトである場合、セラミックス原料粉末は、焼成後にコーディエライトとなるように配合されたコーディエライト生成原料粉末、又は焼成済みのコーディエライト粉末であるのが好ましい。これにより、目封止部を焼成する際の収縮が緩和される。
【００３４】
セラミックス原料粉末の粒度分布はピークが1つでも、2つ以上でも良い。セラミックハニカム構造体のセル内への導入を容易にするために、セラミックス原料粉末の平均粒子径は30〜150μmであるのが好ましい。
【００３５】
(2) 封止材スラリーの粘度
封止材スラリーの粘度は10〜25 Pa・sであるのが好ましい。封止材スラリーの粘度が10 Pa・s未満と低すぎると、目封止部を形成したばかりのセラミックハニカム構造体を貯留容器から上昇させるときに目封止部がセル内に確実に残留せず、所望の長さの目封止部が形成されないだけでなく、目封止部の長さのばらつきが大きくなる。一方、封止材スラリーの粘度が25 Pa・s超と高すぎると、封止材スラリーがセルに導入され難くなり、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体間においても、目封止部の長さのばらつきが大きくなる。封止材スラリーの粘度は好ましくは12〜22 Pa・sである。
【００３６】
[4] 封止材スラリーの導入装置
図2(a)〜図2(d) は、セラミックハニカム構造体10の両端面16ａ、16bに開口する所定のセル13の端部15a、15bに封止材スラリー40を導入するのに用いる装置の一例を示す。この装置は、封止材スラリー貯留容器20と、容器20の上部開口部を覆う多孔板24と、容器20の上端に固定される保持部材30とを具備する。封止材スラリー貯留容器20、多孔板24及び保持部材30の間の固定はそれぞれボルト、クランプ等を用いて行うことができ、かつそれぞれの間にゴムパッキン等の密封部材（図示せず）を配置しても良い。
【００３７】
(1) 封止材スラリー貯留容器
図2(a) 及び図2(b) に示す封止材スラリー貯留容器20は、薄い円柱状の容器本体21と、容器本体21の底辺中央部に設けられた供給口22と、容器本体21の上部開口部23とを有する。供給口22はポンプ（図示せず）に連結し、所定体積の封止材スラリー40の供給を受ける。容器本体21は、所定体積の封止材スラリー40の供給を受けたときにスラリー面の平滑性が十分に確保できる程度の体積を有する必要がある。容器本体21の体積が不十分であると、容器本体21内の封止材スラリー40に密度（圧力）分布が生じ、形成される目封止部の長さが不均一になる。
【００３８】
所望の長さの目封止部を形成する体積の封止材スラリー40を供給するには、ポンプとしてモーノポンプを使用するのが好ましい。モーノポンプは、パイプ内で螺旋状の軸を回転させることにより流体を供給するポンプである。螺旋状の軸が回転することにより供給される流体の体積は常に一定であるので、モーノポンプにより常に所定体積の封止材スラリーを供給することができる。そのため、所望の目封止部の長さとなる体積の封止材スラリーを確実にセルへ導入することができる。
【００３９】
(2) 多孔板
図2(d) に示すように、封止材スラリー貯留容器20の上部開口部23を覆う多孔板24は、封止材スラリー40が通過する多孔部24aと、多孔部24aの外周部を固定するリング部24bとからなる。多孔板24は封止材スラリー40が通過するので、十分な機械的強度、耐摩耗性及び耐腐食性を有する必要がある。そのため、多孔板24は金属製、特にステンレススチール製であるのが好ましい。
【００４０】
多孔部24aが多数の開口部が設けられた板材からなる場合、多孔部24aとリング部24bとは一体化しても良い。また、セラミックハニカム構造体10の下端面との間の封止材スラリー層40a（図9参照）の分断が容易で、開口率が大きく、かつ低価格であるという理由で、多孔板24の多孔部24aを金網にしても良い。多孔部24aが金網である場合、金網の外周部をリング部24bに溶接により固定するのが好ましい。
【００４１】
多孔板24の開口部の内径は約0.5〜1.5 mmであるのが好ましく、約0.7〜1.3 mmであるのがより好ましい。ここで、開口部が正方形の場合、開口部の内径は開口部の対角線の長さとする。従って、多孔部24aが金網の場合、多孔部24aの開口部の内径は金網の目開き×1.4である。多孔板の開口率（多孔部24aの全面積に対する開口部の合計面積の割合）は、封止材スラリー40がセルへ導入され易くするために30％以上であるのが好ましく、封止材スラリー層40aの分離を起きやすくするために80％以下であるのが好ましい。多孔板のより好ましい開口率は40〜70％である。
【００４２】
多孔部24aが金網の場合、金網24aの目開きは0.5〜1.5 mm（内径は1.4倍）であるのが好ましい。金網24aの目開きが0.5 mm未満（内径が0.7 mm未満）であると、封止材スラリー40中のセラミックス原料粉末が詰まるおそれがある。一方、金網24aの目開きが1.5 mm超（内径が2.1 mm超）であると、セラミックハニカム構造体10を回転させたときに、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eと多孔板24上面との間で封止材スラリー層40aの分離が置きにくい。金網24aの目開きは0.7〜1.3 mmであるのがより好ましい。また、金網24aを構成する金属ワイヤーの線径は0.1〜0.8 mmであるのが好ましい。線径が0.1 mm未満であると、僅かな力でも変形するのでうねり易くなり、金網24aとフィルム6の下面6eとの距離Dが確保できなくなる。一方、線径を0.8 mm超としなくても金網24aに十分な張力をかけられるので、0.8 mm超の線径は経済的に意味がない。金網24aを構成する金属ワイヤーの線径は0.2〜0.7 mmであるのがより好ましい。なお、金網は２枚以上重ねても良く、２枚以上の開口は同一でも異なっていても良い。
【００４３】
(3) 保持部材
保持部材30は、図2(a)〜図2(c) に示すように、金属（例えばステンレススチール）製の円環状固定部材34と、その内周側に配置された膨張可能な円環状弾性部材33とを有する。円環状弾性部材33の内側に空間部31が形成される。
【００４４】
図3(a) 及び図3(b) に詳細に示すように、弾性部材33は膨張部33aと両端部33b、33bとを有し、両端部33b、33bは固定部材34の溝34a、34a内に押し込まれ、ステンレススチール製の円環状押え板36a、36bを介してネジ37、37で固定部材34に固定されている。膨張部33aと固定部材34の内周面との間に、密閉空間35が形成される。
【００４５】
弾性部材33と固定部材34との間の密閉空間35に貫通孔38からエアーを注入すると、弾性部材33の膨張部33aは膨張する。膨張前の弾性部材33の膨張部33aの内周面はセラミックハニカム構造体10の外径より大きい直径の空間部31を区画しているが［図3(a)］、膨張後の弾性部材33の膨張部33aの内周面はセラミックハニカム構造体10の外周面に密着する［図3(c)］。空間部31の直径とセラミックハニカム構造体10の外径との差は5〜20 mm程度であるのが好ましい。
【００４６】
弾性部材33の材質は膨張可能であれば特に限定されないが、実用的には天然ゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム等が好ましく、なかでもシリコンゴムが特に好ましい。
【００４７】
弾性部材33をセラミックハニカム構造体10に直接接触させても良いが、図4に示すように、セラミックハニカム構造体10の外周面に巻回した第二の弾性部材18を介して接触させるのが好ましい。第二の弾性部材18は、セラミックハニカム構造体10の外周面に設けるので、弾性部材33より柔らかい方が好ましい。第二の弾性部材18は、弾性部材33より柔らかい限り、弾性部材33と同じ材質でも異なる材質でも良いが、例えば発泡ウレタンゴムのような柔軟で弾性を有する材質が好ましい。装着の容易さから、第二の弾性部材18は円環状の柔軟なゴムベルトであるのが好ましい。膨張した弾性部材33を第二の弾性部材18を介してセラミックハニカム構造体10の外周面に接触させると、(a) セラミックハニカム構造体10の外周壁が損傷せず、かつ(b) 弾性部材33と第二の弾性部材18との良好な密着により、保持部材30とセラミックハニカム構造体10との密封が確実になる。
【００４８】
(4) 封止材スラリーの導入装置の別の例
図5は、本発明に用いる封止材スラリーの導入装置の別の例を示す。上記の例と同じ部品には同じ参照番号を付与する。この装置は、封止材スラリー貯留容器20と、容器20の上部開口部を覆う多孔板24と、容器20の上端に固定される保持部材30と、封止材スラリー貯留容器20の供給口22に連結したパイプ50と、パイプ50の途中に設けられたポンプ52と、パイプ50の上流端に連結した封止材スラリータンク53と、タンク53内の封止材スラリー40を攪拌するブレード54とを具備する。
【００４９】
図6に示すように、封止材スラリー貯留容器20は、漏斗状の底部21aを有する薄い円柱状の容器本体21と、漏斗状底部21aの中央部に設けられた供給口22と、容器本体21の上部開口部23と、供給口22と上部開口部23との間に位置するように複数の脚部26で支持された邪魔板25とを有する。容器本体21は、所定体積の封止材スラリー40の供給を受けたときにスラリー面の平滑性が十分に確保できる程度の体積を有する必要がある。
【００５０】
邪魔板25は無孔の平板でも良いが、封止材スラリー40の流れをより均一化するために複数の穴を有するのが好ましい。その場合、前記穴の開口率は10〜60％であるのが好ましい。供給口22と上部開口部23との間に設けられた邪魔板25により、供給口22より容器本体21内に供給された封止材スラリー40の流れが分散され、容器本体21内の封止材スラリー40はより均一化される。
【００５１】
上記例と同様に、ポンプ52はパイプ内で螺旋状の軸を回転させることにより一定の体積の封止材スラリー40を供給するモーノポンプであるのが好ましい。
【００５２】
図7に示すように、ハンドリング装置60で把持したセラミックハニカム構造体10をこの封止材スラリーの導入装置に入れ、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eを多孔板24の上面から距離Dだけ浮かせた状態で保持したとき、保持部材30の弾性部材33の内面とセラミックハニカム構造体10の外周面（図示の例では第二の弾性部材18の外周面）との間に僅かな隙間［（5〜20 mm）/2］がある。この隙間は弾性部材33の膨張により埋まる。
【００５３】
[5] 目封止部の形成
セラミックハニカム構造体10に目封止部を形成する方法を、図2及び図3に示す封止材スラリーの導入装置を用い、かつ多孔板24として金網を用いる場合を例にとって、図8を参照して以下詳細に説明する。なお図8に示す例では、セラミックハニカム構造体10の上下両端部外周に第二の弾性部材18、18が設けられている。この場合、空間部31の直径とセラミックハニカム構造体10に設けた第二の弾性部材18の外径との差は5〜20 mm程度であるのが好ましい。
【００５４】
(1) セラミックハニカム構造体の設置
上下の端面16a、16bに開口した封止フィルム6、6を有し、上下両端部に第二の弾性部材18、18を取り付けたセラミックハニカム構造体10をハンドリング装置（例えば、ロボットハンド）60で把持し、［図8(a)］、セラミックハニカム構造体10の下端部を保持部材30内に入れ、セラミックハニカム構造体10の下端面16aに貼付された封止フィルム6の下面6eを多孔板24の上面から距離Dだけ浮かせた状態に保持する［図8(b)］。
【００５５】
セラミックハニカム構造体10を設置する前の封止材スラリー貯留容器20には、封止材スラリー40の上面が多孔板24の表面を僅かに覆う高さまで、封止材スラリーが充填されている。封止材スラリー40のこの表面高さは、目封止部を形成したセラミックハニカム構造体10を上昇させたときに金網24上に残留する封止材スラリーの表面高さと同じである。しかし、制御が困難な場合には、最初に調整用セラミックハニカム構造体の下端面16aに貼付された封止フィルム6の下面6eを金網24の上面から距離Dの高さに保持し、所定体積の封止材スラリー40を供給口22より封止材スラリー貯留容器20内に供給することにより調整用セラミックハニカム構造体の所定のセル13a内に封止材スラリー40を導入し、調整用セラミックハニカム構造体を回転させるとともに上昇させれば、金網24上に残留する封止材スラリーの表面高さは距離Dに相当する高さとなる。
【００５６】
弾性部材33と固定部材34の内周面との間の密閉空間35に注入口38よりエアーを注入して弾性部材33を膨張させ、セラミックハニカム構造体10の外周面に設けた第二の弾性部材18に密着させる［図8(c)］。弾性部材33の膨張によりセラミックハニカム構造体10を保持部材30に固定したとき、セラミックハニカム構造体10の下端面16aに貼付された封止フィルム6の下面6eは金網24の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮いた状態に保持される。
【００５７】
距離Dは、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eと金網24の上面（金網に載る平面）との間の封止材スラリー層40aがセラミックハニカム構造体10の回転により十分に流動化されるような大きさに設定する。具体的には、距離Dは0 mmを超え2.0 mm以下である。距離Dが0 mm（つまり金網24に密着した状態）であると、封止材スラリー層40aがほとんど存在しないので、セラミックハニカム構造体10を回転させても、流動化が不十分である。封止材スラリー層40aの流動化が好ましく行われるには距離Dは0.1 mm以上あるのが好ましい。一方、距離Dが2.0 mm超であると、封止材スラリー層40aが厚すぎ、セラミックハニカム構造体10を回転させても十分に流動化されない。距離Dは好ましくは1.0 mm以下であり、さらに好ましくは0.7 mm以下である。
【００５８】
距離Dは次のようにして確認することができる。すなわち、予めハンドリング装置（ロボットハンド）60で距離がDとなる座標位置を設定しておき、封止材スラリー貯留容器20に保持治具30を取り付ける前に、封止フィルム6を貼付したセラミックハニカム構造体10をハンドリング装置（ロボットハンド）60で、設定した座標位置の金網24上に移動させる。次いで、セラミックハニカム構造体10と金網24との間の隙間の円周方向90°毎の合計4カ所に隙間ゲージを差し込み、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6aと金網24の上面との距離を測定することにより確認することができる。
【００５９】
(2) 封止材スラリーの導入
ポンプ（図示せず）で所定体積の封止材スラリー40を供給口22より封止材スラリー貯留容器20内に供給すると、所定体積の封止材スラリーが金網24より押し出され、セラミックハニカム構造体10の所定のセル13a内に導入される［図8(d)］。その結果、所定のセル13aの下端部15aに所望の長さの目封止部14aが形成される。
【００６０】
封止材スラリー40をセラミックハニカム構造体10の所定のセル13a内に導入した後、弾性部材33からエアーを抜いてセラミックハニカム構造体10との密着を解除する［図8(e)］。セラミックハニカム構造体10の密封を解除後、セラミックハニカム構造体10の回転を直ちに開始しても良いが、所定時間経過後に開始するのが好ましい。この経過時間は1秒以上が好ましく、また生産効率を考慮して30秒以下が好ましい。この経過時間は2〜10秒がより好ましく、3〜5秒が最も好ましい。
【００６１】
(3) セラミックハニカム構造体の回転
セラミックハニカム構造体10の密封を解除後直ちに又は上記時間の経過後、セラミックハニカム構造体10の保持を解除し、セラミックハニカム構造体10を回転させる［図8(e)］。セラミックハニカム構造体10の回転により、セラミックハニカム構造体10の下端面16aと金網24との間の封止材スラリー層40aが流動化され、流動化した封止材スラリー層40aは、セラミックハニカム構造体10のセル内で停止している目封止部14a、及び金網24の下で停止している封止材スラリー40から分離されやすくなる。
【００６２】
上昇を開始する前の回転角は30°以上が好ましく、60°以上がより好ましい。なお、セラミックハニカム構造体10の下端面16aと金網24との間の封止材スラリー層40aが十分に流動化されると、それ以上回転させる必要はないので、回転角は180°以下で良い。回転速度は10〜50°／秒が好ましく、15〜40°／秒がより好ましい。回転角が30°未満又は回転速度が10°／秒未満では、封止材スラリー層40aは十分に流動化されない。なお、50°／秒を超える回転速度では、封止材スラリー層40aの分離効果はかえって低下する。
【００６３】
(4) セラミックハニカム構造体の上昇
目封止部14aが形成されたセラミックハニカム構造体10の回転を開始した後に、セラミックハニカム構造体10を回転させながら上昇させる［図8(f)］。セラミックハニカム構造体10の上昇速度を20〜80 mm／秒とするのが好ましい。上昇速度が20 mm／秒未満であると、封止材スラリーの分離効果は消失する。一方、上昇速度が80 mm／秒超であると、上昇の加速度が大きすぎ、セラミックハニカム構造体10内に形成された目封止部は落下し、セル内の目封止部の長さのばらつきが、1つのセラミックハニカム構造体10内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体10間においても大きくなり、さらに一部のセルでは目封止部が消失することもある。セラミックハニカム構造体10の上昇速度を30〜70 mm／秒とするのがより好ましい。
【００６４】
回転工程から上昇工程にかけて同じ条件で回転を行っても良いが、異なる条件にしても良い。後者の場合、回転方向を逆転させるのが好ましい。また、回転方向の逆転は一回に限定されず、二回以上でも良い。回転方向の逆転により、封止材スラリー層40aはセル13内の目封止部14及び金網24下の封止材スラリー40からより分離されやすくなる。
【００６５】
セラミックハニカム構造体10の上昇工程中最後まで回転を続ける必要はなく、セル内の目封止部14が金網24上の封止材スラリー層40aから分離される状態になれば、セラミックハニカム構造体10の回転を上昇の途中で終了しても良い。しかし、上記分離を確実に行うために、上昇工程中最後まで回転を継続する方が好ましい。
【００６６】
一方の端部15aに目封止部14aを形成した後、セラミックハニカム構造体10の上下を逆にし［図8(g)］、図8(a)〜図8(f) に示す工程を繰り返す。両端部に目封止部14a、14bを形成したセラミックハニカム構造体10は保持部材30より取り外し、新しいセラミックハニカム構造体10を保持部材30にセットする。このように図8(a)〜図8(g) に示す工程を繰り返すことにより、セラミックハニカム構造体10の目封止を連続的に行うことができるので、効率的である。
【００６７】
セラミックハニカム構造体10の保持、回転及び上昇を個別のハンドリング装置60で行っても良いが、装置の簡略化及び設定の変更の容易さの観点から、ロボットを用いれば、全てを1つのロボットハンドで行うことができる。
【００６８】
(5) 封止材スラリー層の分断の原理
セル内の導入された封止材スラリー40は、セラミックハニカム構造体10に水分が吸収されて目封止部14となるが、形成されたばかりの目封止部14はまだ少なくとも部分的に流動性が残っているだけでなく、金網24上の封止材スラリー層40aと連結している。この状態でセラミックハニカム構造体10を上昇させると、セル内の目封止部14は封止材スラリー層40aに引っ張られて引き出され、長さが不均一になるだけでなく、部分的にセルから脱落する。
【００６９】
以上の知見に鑑み鋭意研究の結果、本発明の効果は以下の原理により得られると推測される。すなわち、図9に示すように、金網24より僅かな距離Dだけ上にあるセラミックハニカム構造体10を回転させると、セラミックハニカム構造体10の下端面16aに貼付された封止フィルムの下面6eと金網24の上面との間の封止材スラリー層40aは十分に流動化され、強い剪断力を受ける。すると、封止材スラリー層40aは分断されやすくなる。また、セラミックハニカム構造体10の回転を密封の解除後に行うので、流動化した封止材スラリー層40aに周りの空気が入りやすくなる。この理由は必ずしも明確ではないが、流動化した封止材スラリー層40a中ではいわゆる「チキソトロピー」によりセラミック粒子の結びつきが弱くなり、空気が入りやすくなると考えられる。
【００７０】
このような状態でセラミックハニカム構造体10を回転させながら上昇させると、流動化した封止材スラリー層40aは分断され、分断部に周囲の空気が入り込むので、部分的に空気層が形成される。一旦封止材スラリー層40a内に形成された個々の空気層は次第に拡大し、かつ周囲の空気層と連結して、封止材スラリー層40a全体の分断を確実にする。
【００７１】
封止材スラリー層40aが十分に流動化されても、周囲から空気が入り込まないと、封止材スラリー層40aの分断は進行しない。従って、周囲から空気が入り込まない状態でセラミックハニカム構造体10を上昇させると、封止材スラリー層40aは減圧され、セル13内の目封止部14を吸引する。その結果、目封止部14の長さの不均一化及び脱落が起こる。このように、セラミックハニカム構造体10の回転による封止材スラリー層40aの流動化と、周囲からの空気の侵入が本発明の重要な特徴であり、そのために密封の解除後にセラミックハニカム構造体10を回転させ、回転の開始後にセラミックハニカム構造体10を上昇させる。
【００７２】
多孔板24が金網であると、封止材スラリー層40aの外周面が不均一になり、周囲の空気が入り込みやすい。このため、封止材スラリー層40aの分断が速く起こって、セル内の目封止部14が引き出されるのをより確実に防止することができる。
【００７３】
(6) 乾燥及び焼成
所定のセル13a、13bの端部15a、15bに形成された封止部14a、14bを乾燥及び焼成する。乾燥及び焼成の条件自体は公知のもので良い。例えば、乾燥は80〜150℃の熱風、マイクロ波、高周波等で行うことができる。なかでも封止部のみを加熱乾燥できる高周波を用いるのが好ましい。また、封止部14a、14bが形成された端面16a、16bを電熱板に載置して予備乾燥させた後に上記乾燥を行っても良い。焼成を行わずに乾燥のままでも良いが、焼成を行う場合は、封止材スラリーを構成するセラミックス原料粉末が焼結する温度（例えば、セラミックス原料粉末がコーディエライト化原料の場合は、1400℃）で5時間の焼成条件とするのが好ましい。焼成に用いる炉はバッチ式でも連続式でも良い。連続炉の場合、ローラーハースキルンを用いるのが好ましい。
【００７４】
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００７５】
実施例1
カオリン粉末、タルク粉末、シリカ粉末、及びアルミナ粉末を混合して、質量比で48〜52％のSiO2、33〜37％のAl2O3、及び12〜15％のMgOを含むコーディエライト生成原料粉末とし、これにメチルセルロース（バインダー）、潤滑剤、及び発泡済み樹脂バルーン（造孔材）を添加し、乾式で十分混合した後、規定量の水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を調製した。押出し成形用金型を用いてセラミック杯土を押出し成形し、切断して、直径270 mm×長さ300 mmのハニカム成形体とした。ハニカム成形体を乾燥及び焼成し、セル壁厚さ0.3 mm、セルピッチ1.5 mm、気孔率62％、及び平均細孔径21μmのコーディエライト質のセラミックハニカム構造体を得た。セラミックハニカム構造体の外周部を切削除去し、外径を265 mmとした。その後端部15a、15bを研削加工し、最終形状のセラミックハニカム構造体10を得た［図1(a)］。
【００７６】
セラミックハニカム構造体10の両端部に封止用フィルムとして、厚さ0.09 mmの樹脂製封止フィルムを貼付し［図1(b)］、封止すべきセルを市松模様にレーザで開孔して貫通孔を形成した［図1(c)］。
【００７７】
セラミックス原料粉末（コーディエライト生成原料粉末、平均粒径：53μm）100質量部に対して、1質量部のメチルセルロース（バインダー）を混合した後、セラミックス原料粉末100質量部に対して、3質量部の分散剤及び57質量部のイオン交換水を混練し、封止材スラリーを調製した。コーディエライト生成原料は、質量基準で6.3％のカオリン、41.1％のタルク、18.2％のシリカ、23.3％のアルミナ、及び11.1％の水酸化アルミニウムを配合したものである。封止材スラリーの粘度は15.0 Pa・sであった。
【００７８】
図2〜図4及び図8に示す装置において、封止材スラリー40をモーノポンプ（図示せず）から供給口22を経て貯留容器20に供給した。貯留容器20の上部開口部23に金網24［目開き：0.83 mm（セルピッチの55％）、線径：0.25 mm、開口率：59％］を配置し、その上に保持部材30を固定した。保持部材30の内径は270 mmで、貯留容器20の上部開口部23の開口径と同じであり、かつセラミックハニカム構造体の外径266 mmより大きかった。
【００７９】
保持部材30は、ステンレス製の固定部材34とその内周に配置されたシリコンゴム製の弾性部材33からなり、弾性部材33の両端部33b、33bは固定部材34の溝34a、34a内に押し込まれ、ステンレス製の円環状押え板36a、36bとネジ37で固定部材34に固定されていた。
【００８０】
金網24の上面を覆うまで容器20に封止材スラリー40をモーノポンプ（図示せず）で供給し、封止材スラリー貯留容器20に封止材スラリー40を充填した。金網24上の封止材スラリーの液面とセラミックハニカム構造体10の下端面との距離をDに設定した。セラミックハニカム構造体10の外周面110をハンドリング装置60で把持した状態で、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eを金網24の上面から0.1 mmの距離Dだけ浮いた状態に保持した。
距離Dは、予め保持部材30を外した状態でセラミックハニカム構造体をハンドリング装置60で把持した状態でセラミックハニカム構造体を金網上に配置し、ハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルム面と金網の間の90度毎の合計４カ所に隙間ゲージを差し込み、確認を行った。
【００８１】
弾性部材33と固定部材34の内周との間の密閉空間35に注入口38からエアーを注入して弾性部材33を膨張させ、セラミックハニカム構造体10の外周面に密着させた。この状態で、モーノポンプ（図示せず）から容器20に供給した所定量（例えば、200 cm3）の封止材スラリー40を供給した。その結果、200 cm3の封止材スラリー40が封止フィルム6の貫通孔6aを通してセラミックハニカム構造体10の所定のセル13a内に導入された。
【００８２】
所定時間（例えば、10秒）経過した後、弾性部材33と固定部材34の内周との間の密閉空間35に注入したエアーを解放し、ハンドリング装置60で外周面を把持したセラミックハニカム構造体10を20°／秒の回転速度で90°の角度だけ一方向に回転させた（回転工程）後、同じ回転速度で逆方向に回転させるとともに50 mm／秒の速度で上昇させ（上昇工程）、保持部材30から取り出した。
【００８３】
セラミックハニカム構造体10のもう一方の端部15bについても、同じ方法により目封止部14bを形成した。その後、両目封止部14a、14bを乾燥し、焼成した。その後、セラミックハニカム構造体の外周部に外周壁を形成した。た。このようにして合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。いずれのセラミックハニカムフィルタにおいても、目封止部の長さは10 mmであった。
【００８４】
実施例2
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転角を60°に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００８５】
実施例3
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転速度を10°／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００８６】
実施例4
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の上昇工程における上昇速度を20 mm／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００８７】
実施例5
セラミックハニカム構造体の外周面下端部に第二の弾性部材として柔軟性を有する幅5 cmのウレタンゴムリングを装着した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。ウレタンゴムリングの装着により、セラミックハニカム構造体の外周面と保持部材との密着性がより高くなり、封止材スラリーがセラミックハニカム構造体の外周面や保持部材の内周面に付着する割合が著しく低下した。
【００８８】
実施例6
図5及び図6に示す装置に変更した以外実施例5と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。なお、図6における邪魔板25において、穴の直径は5.0 mmであり、穴の開口率は35.4％であった。
【００８９】
実施例7
容器20の上部開口部を覆う金網の目開きを1.7 mm（セルピッチの113％）、線径を0.25 mm、及び開口率を76％とした以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９０】
実施例8
平均粒径10μmのコーディエライト生成原料粉末50質量％と、平均粒径120μmのコーディエライト粉末50質量％とを混合して、第一のピークが105μm、第二のピークが8.5μmで、第一のピークの頻度が第二のピークの頻度より大きい粒度分布を有するセラミックス原料粉末（平均粒径：72.5μm）を得た。このセラミックス原料粉末を含有する封止材スラリーの粘度は8.5 Pa・sであった。この封止材スラリーを用いた以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個の実施例4のセラミックハニカムフィルタを得た。なお、セラミックス原料粉末の粒度分布は、日機装株式会社製のマイクロトラック粒度分布測定装置（MT3000）を用いて測定した。
【００９１】
比較例1
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体を回転させずに50mm／秒の速度で上昇させた以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９２】
実施例9
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転角を10°に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９３】
実施例10
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転速度を60°／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９４】
実施例11
所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の上昇工程における上昇速度を90 mm／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９５】
比較例2
セラミックハニカム構造体の下端面を金網の上面に接触させた状態で回転工程を行った以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９６】
従来例1
図13に示す従来の装置において、容器90中の封止材スラリーに端部15aを浸漬し、セラミックハニカム構造体10を下方（矢印F）に押圧して、封止材スラリーを所定のセルに導入し、目封止部を形成した後、セラミックハニカム構造体を回転せずに上昇させ、容器90から取り出した。この方法により合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００９７】
各セラミックハニカムフィルタの各端部において、図10に示す位置で17個（両端部で34個）の目封止部（Ｘで示す）の長さを測定した。測定方法は、図11に示すように、直径0.8 mmのSUS製棒状部材R（一端E1からセラミックハニカムフィルタの全長Lcに相当する距離だけ離隔した位置に印Qを付してある。）を各セル13に挿入し、目封止部14に接触させたときにセラミックハニカムフィルタの端面16を横切る棒状部材Rの位置をPとし、位置Pと印Qとの間の長さLを計測する。長さLは目封止部14の長さLに等しい。
【００９８】
実施例1〜11、比較例1及び2、及び従来例1の各々において、1つのセラミックハニカムフィルタの目封止部の長さLのばらつきは、34個の目封止部の長さLの標準偏差により下記基準で評価した。また、個々のセラミックハニカムフィルタ間での目封止部の長さLのばらつきは、各セラミックハニカムフィルタにおける目封止部の平均長さLavを求め、10個のセラミックハニカムフィルタについて算出した平均長さLavの標準偏差により下記基準で評価した。
◎：標準偏差が0.50未満であった。
○：標準偏差が0.50以上0.60未満であった。
×：標準偏差が0.60以上であった。
評価結果を表1に示す。
【００９９】
【表１】
2018062521.tif 000003
【０１００】
表1から、(a) 実施例1〜11では、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体間においても目封止部の長さのばらつきが小さく、かつ目封止部の脱落が全く見られないが、(b) 比較例1及び2、及び従来例1では、1つのセラミックハニカム構造体内及び個々のセラミックハニカム構造体間のいずれにおいても目封止部の長さのばらつきが大きく、かつ目封止部の集団的な脱落が生じたセラミックハニカムフィルタもあった。
【符号の説明】
【０１０１】
1：セラミックハニカムフィルタ
6：封止フィルム
6a、6b：封止フィルムの貫通孔
6e：封止フィルムの下面
10：セラミックハニカム構造体
11：外周壁
12：隔壁
13、13a、13b：セル
14a、14b：目封止部
15a、15b：セラミックハニカム構造体の端部
16、16a、16b：セラミックハニカム構造体の端面
20：封止材スラリー貯留容器
21：容器本体
22：容器の供給口
23：容器の上部開口部
24：多孔板（金網）
24a：多孔板の多孔部
24b：多孔板のリング部
25：邪魔板
26：邪魔板の脚部
30：保持部材
31：空間部
33：弾性部材
33a：弾性部材の弾性部
33b：弾性部材の端部
34：固定部材
34a：固定部材の溝
35：密閉空間
36a、36b：円環状押え板
37：ネジ
38：注入口
40：封止材スラリー
40a：セラミックハニカム構造体の下端面と多孔板上面との間の封止材スラリー層
50：パイプ
52：ポンプ
53：タンク
54：ブレード
D：セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面から多孔板の上面までの距離
【図１（ａ）】
2018062521.tif 000004
【図１（ｂ）】
2018062521.tif 000005
【図１（ｃ）】
2018062521.tif 000006
【図２（ａ）】
2018062521.tif 000007
【図２（ｂ）】
2018062521.tif 000008
【図２（ｃ）】
2018062521.tif 000009
【図２（ｄ）】
2018062521.tif 000010
【図３（ａ）】
2018062521.tif 000011
【図３（ｂ）】
2018062521.tif 000012
【図３（ｃ）】
2018062521.tif 000013
【図４】
2018062521.tif 000014
【図５】
2018062521.tif 000015
【図６】
2018062521.tif 000016
【図７】
2018062521.tif 000017
【図８（ａ）】
2018062521.tif 000018
【図８（ｂ）】
2018062521.tif 000019
【図８（ｃ）】
2018062521.tif 000020
【図８（ｄ）】
2018062521.tif 000021
【図８（ｅ）】
2018062521.tif 000022
【図８（ｆ）】
2018062521.tif 000023
【図８（ｇ）】
2018062521.tif 000024
【図９】
2018062521.tif 000025
【図１０】
2018062521.tif 000026
【図１１】
2018062521.tif 000027
【図１２（ａ）】
2018062521.tif 000028
【図１２（ｂ）】
2018062521.tif 000029
【図１３（ａ）】
2018062521.tif 000030
【図１３（ｂ）】
2018062521.tif 000031
【図１３（ｃ）】
2018062521.tif 000032
【図１３（ｄ）】
2018062521.tif 000033
【図１３（ｅ）】
2018062521.tif 000034
【図１３（ｆ）】
2018062521.tif 000035
【図１３（ｇ）】
2018062521.tif 000036
【図１４】
2018062521.tif 000037
【図１５】
2018062521.tif 000038
【図１６】
2018062521.tif 000039
【図１７】
2018062521.tif 000040
【国際調査報告】
2018062521.tif 000041
2018062521.tif 000042
2018062521.tif 000043
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