(57)【要約】  光干渉断層撮影を用いたセラミックスの内部構造観察方法が、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割する工程と、前記セラミックスに前記照射光を照射する工程と、反射させた前記参照光と、前記セラミックスに前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、前記セラミックスの内部構造を観察する工程とを含む。
2018159689.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外線領域の光を参照光と照射光に分割する工程と、
セラミックスに前記照射光を照射する工程と、
反射させた前記参照光と、前記セラミックスに前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、光干渉断層撮影を用いて前記セラミックスの内部構造を観察する工程とを含む、セラミックスの内部構造観察方法。
【請求項２】
前記赤外線領域の光は、中心波長が７００ナノメートルから２０００ナノメートルまで範囲内の光であって、かつ前記セラミックスにて反射する光である、請求項１に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項３】
前記光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する工程と、
前記物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う工程とをさらに含む、
請求項１または請求項２に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項４】
前記物性状態は、前記製造過程おける前記セラミックスの原料を含むスラリー状態、前記スラリー状態の材料を乾燥させた乾燥状態、前記スラリー状態の材料を乾燥後に成形した成形状態、および、前記成形状態の材料を焼結させた焼結状態のうち、少なくとも何れか２つ以上である、
請求項３に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項５】
前記解析処理は、前記断層画像において前記物性状態を構成する微粒子に起因したスペックルノイズの除去処理を行う工程と、
前記スペックルノイズの除去処理後の断層画像で輝度が他と異なるエリアの形状および大きさに基づいて、いずれの前記物性状態において前記光学的不均一状態が生じているかを判定する工程とをさらに含む、
請求項３または請求項４に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項６】
前記スペックルノイズの除去処理における処理方法を前記物性状態毎の機械学習に基づいて決定する工程をさらに含む、
請求項５に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項７】
前記スペックルノイズの除去処理における処理方法を前記光学的不均一状態の種類毎の機械学習に基づいて決定する工程をさらに含む、
請求項５または請求項６に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項８】
前記光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で前記光学的不均一状態の種類を特定して得られた学習用データに基づいて前記機械学習を行う工程をさらに含む、
請求項７に記載のセラミックスの内部構造観察方法。
【請求項９】
光干渉断層撮影を用いたセラミックスの製造方法であって、
セラミックスの原料物質である無機化合物を含むスラリー、または前記無機化合物の顆粒を調製する調製工程と、
前記無機化合物を含むスラリーまたは前記顆粒を成形して成形体とする成形工程と、
前記成形体を焼結する焼結工程と、
赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、前記調製工程における前記スラリーもしくは前記顆粒、前記成形工程における前記成形体または前記焼結工程における焼結体のいずれかに、前記照射光を照射し、反射させた前記参照光と、前記スラリー、前記顆粒、前記成形体または前記焼結体に前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、前記スラリー、前記顆粒、前記成形体または前記焼結体の内部構造を観察する観察工程と、
を含むセラミックスの製造方法。
【請求項１０】
前記観察工程は、前記スラリーもしくは前記顆粒、または前記成形体の内部構造の観察結果に応じて、前記成形工程における成形条件または前記焼結工程における焼結条件を制御することを含む、請求項９に記載のセラミックスの製造方法。
【請求項１１】
光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する断層画像生成部と、
前記物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う解析処理部と、
を備える解析システム。
【請求項１２】
請求項１１に記載の解析システムと、
調製装置、成形装置および焼結装置のうち少なくとも何れか１つと
を備え、
調製装置、成形装置および焼結装置のうち少なくとも何れか１つは、前記解析システムによる解析結果に基づいて、セラミックスの調製、成形、焼結のうち少なくとも何れか１つの条件を変化させる、
セラミックスの製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの内部構造観察方法、セラミックスの製造方法、解析システムおよびセラミックスの製造システムに関する。
本願は、２０１７年２月２８日に、日本に出願された特願２０１７−０３７４４６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスの内部構造は、原料粉体からスラリー、成形体、焼結体に至るプロセス中に大きく変化することが知られている。従来、セラミックスの内部構造の観察には、光学顕微鏡を用いる方法（例えば、非特許文献１参照）、Ｘ線ＣＴを用いる方法（例えば、非特許文献２参照）等が用いられてきた。【０００３】
セラミックスの特性は、セラミックス構造に支配されることが知られている。したがって、原料から最終製品であるセラミックスまでのセラミックスプロセスチェーンにおける構造の形成過程を的確に把握し、その構造を制御することができれば、優れた機能と高い信頼性を有するセラミックスを製造することができる。また、このような構造形成過程の観察方法を活かして、製造プロセス中に刻々と変化するスラリー、成形体、焼結体等の構造をリアルタイムに評価することができれば、目視または職人芸に頼ることなく、比較的前段の工程にて不均一な構造が形成される要因を検知して、それを取り除くことが可能となる。【０００４】
さらに、最終製品の内部構造の全数検査を、高速、高分解能かつ広範囲で安価に行うことができれば、製品の信頼性の向上と検査に要するコストの低減を図ることができる。
このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程を動的かつ三次元的に観察して、科学的に理解することは、セラミックスの歩留りの向上や信頼性の向上のために極めて重要である。【０００５】
一方、セラミックスの製造プロセスにおける各単位操作には、数多くの制御因子が存在する。例えば、セラミックス微粒子の分散では、分散剤の種類や添加量が制御因子に相当する。セラミックス微粒子の分散媒への分散は、分散剤のセラミックス微粒子への吸着、分散媒のセラミックス微粒子に対する濡れ性等が関与した複雑な現象である。そのため、スラリーを調製するための制御因子について、勘と経験による見かけの最適化が行われていた。【０００６】
また、セラミックス微粒子毎に、溶媒との親和性や分散剤の吸着挙動といった、粒子と液相の界面に関する現象が異なるはずである。したがって、後段の成形プロセスを勘案すると、スラリーの粘度、スラリーにおける固体含有量、スラリーに含まれる有機物（バインダー、可塑剤、滑剤等）等を考慮して、制御因子の最適化を図る必要がある。【０００７】
また、シート状の成形体を乾燥させる際には、セラミックス微粒子が液中に分散していた構造から、固体同士が接触する構造に動的に変化するはずである。この変化は凝集に類似している。もし、成形体の乾燥と同時に、成形体の内部構造の変化を的確に把握し、構造形成の制御因子を科学的に解明できれば、割れや変形のない均質な成形体を得るための乾燥温度、時間および雰囲気を、より解析的に決定することができると考えられる。
さらに、エネルギーを多く消費する、成形体の焼結プロセスにおいても、昇温プロファイルは職人芸的な設定によるところが大きい。もし、焼結プロセスにおける制御因子を科学的に解明して的確に最適化できれば、エネルギー消費量を削減することができ、ひいては、コストの低減を図ることができる。【０００８】
このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程の理解と、その制御因子の化学的解明とを実現できれば、セラミックスの製造プロセス技術の体系化を図ることが可能となる。そして、セラミックスプロセスチェーン全体の最適化を通じて、セラミックスの普及に対する障害となっている多様な技術課題を解決することができる。その結果、セラミックスの製造において歩留りの向上、低コスト化、および、高信頼性化等を実現することができる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】K. Uematsu, J.-Y. Kim, Z. Kato, N. Uchida, K. Saito, "Direct Observation Method for Internal Structure of Ceramic Green Body -Alumina Green Body as an Example", The Ceramic Society of Japan, 1990年, 98[5], p.515-516
【非特許文献２】T. Hondo, Z. Kato, S. Tanaka, "Enhancing the contrast of low-density packing regions in images of ceramic powder compacts using a contrast agent for micro-X-ray computer tomography", Jorunal of the Ceramic Society of Japan, 2014年, 122[7], p.574-576
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができるセラミックスの内部構造観察方法、セラミックスの製造方法、解析システムおよびセラミックスの製造システムを提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１の態様によれば、セラミックスの内部構造観察方法は、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割する工程と、前記セラミックスに前記照射光を照射する工程と、反射させた前記参照光と、前記セラミックスに前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、光干渉断層撮影を用いて前記セラミックスの内部構造を観察する工程とを含む。【００１２】
前記赤外線領域の光は、中心波長が７００ナノメートルから２０００ナノメートルまで範囲内の光であって、かつ前記セラミックスにて反射する光であってもよい。【００１３】
前記セラミックスの内部構造観察方法が、前記光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する工程と、前記物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う工程とをさらに含むようにしてもよい。【００１４】
前記物性状態は、前記製造過程おける前記セラミックスの原料を含むスラリー状態、前記スラリー状態の材料を乾燥させた乾燥状態、前記スラリー状態の材料を乾燥後に成形した成形状態、および、前記成形状態の材料を焼結させた焼結状態のうち、少なくとも何れか２つ以上であってもよい。【００１５】
前記解析処理は、前記断層画像において前記物性状態を構成する微粒子に起因したスペックルノイズの除去処理を行う工程と、前記スペックルノイズの除去処理後の断層画像で輝度が他と異なるエリアの形状および大きさに基づいて、いずれの前記物性状態において前記光学的不均一状態が生じているかを判定する工程とをさらに含むようにしてもよい。【００１６】
前記セラミックスの内部構造観察方法が、前記スペックルノイズの除去処理における処理方法を前記物性状態毎の機械学習に基づいて決定する工程をさらに含むようにしてもよい。【００１７】
前記セラミックスの内部構造観察方法が、前記スペックルノイズの除去処理における処理方法を前記光学的不均一状態の種類毎の機械学習に基づいて決定する工程をさらに含むようにしてもよい。【００１８】
前記セラミックスの内部構造観察方法が、前記光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で前記光学的不均一状態の種類を特定して得られた学習用データに基づいて前記機械学習を行う工程をさらに含むようにしてもよい。【００１９】
本発明の第２の態様によれば、セラミックスの製造方法は、光干渉断層撮影を用いたセラミックスの製造方法であって、セラミックスの原料物質である無機化合物を含むスラリー、または前記無機化合物の顆粒を調製する調製工程と、前記無機化合物を含むスラリーまたは前記顆粒を成形して成形体とする成形工程と、前記成形体を焼結する焼結工程と、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、前記調製工程における前記スラリーもしくは前記顆粒、前記成形工程における前記成形体または前記焼結工程における焼結体のいずれかに、前記照射光を照射し、反射させた前記参照光と、前記スラリー、前記顆粒、前記成形体または前記焼結体に前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、前記スラリー、前記顆粒、前記成形体または前記焼結体の内部構造を観察する観察工程と、を含む。【００２０】
前記観察工程は、前記スラリーもしくは前記顆粒、または前記成形体の内部構造の観察結果に応じて、前記成形工程における成形条件または前記焼結工程における焼結条件を制御することを含むようにしてもよい。【００２１】
本発明の第３の態様によれば、解析システムは、光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する断層画像生成部と、前記物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う解析処理部と、を備える。【００２２】
本発明の第４の態様によれば、セラミックスの製造システムは、上記した解析システムと、調製装置、成形装置および焼結装置のうち少なくとも何れか１つとを備え、調製装置、成形装置および焼結装置のうち少なくとも何れか１つは、前記解析システムによる解析結果に基づいて、セラミックスの調製、成形、焼結のうち少なくとも何れか１つの条件を変化させる。
【発明の効果】
【００２３】
上記したセラミックスの内部構造観察方法、セラミックスの製造方法、解析システムおよびセラミックスの製造システムによれば、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】光干渉断層撮影装置を示す模式図である。
【図２】実験例１における光干渉断層撮影像である。
【図３】実験例１における光干渉断層撮影像である。
【図４】実験例２における光干渉断層撮影像である。
【図５】実験例２における光干渉断層撮影像である。
【図６】実験例２における光干渉断層撮影像である。
【図７】実験例３における成形体の光干渉断層撮影像である。
【図８】実験例４における光干渉断層撮影像である。
【図９】実験例５における薄膜の光干渉断層撮影像である。
【図１０】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１１】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１２】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１３】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１４】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１５】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１６】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１７】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１８】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図１９】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図２０】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図２１】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図２２】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図２３】実験例５における焼結体の光干渉断層撮影像である。
【図２４】実施形態に係る解析システムの機能構成の例を示す概略ブロック図である。
【図２５】実施形態に係るセラミックスである試料の物性状態の分類例を示す図である。
【図２６】実施形態に係る学習用データの第１例を示す図である。
【図２７】実施形態に係る学習用データの第２例を示す図である。
【図２８】セラミックスの全ての物性状態、および、全ての光学的不均一状態に対して同一のスペックルノイズの除去処理方法を適用する不都合性の例を示す図である。
【図２９】実施形態で、試料の解析を行う際に解析装置が行う処理の手順の例を示すフローチャートである。
【図３０】実施形態で、解析処理部が解析処理で行う処理の手順の例を示すフローチャートである。
【図３１】実施形態で、スペックルノイズ除去方法を機械学習する際に学習装置の機械学習部が行う処理の手順の例を示すフローチャートである。
【図３２】実施形態で、スペックルノイズ除去処理部がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順の第１例を示す図である。
【図３３】実施形態で、スペックルノイズ除去処理部がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順の第２例を示す図である。
【図３４】スペックルノイズ除去処理部２９３がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順の第３例を示す図である。
【図３５】実施形態に係るセラミックスの製造システムの機能構成の例を示す概略ブロック図である。
【図３６】実施形態に係るコンピュータの構成を示す概略ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態を説明するが、以下の実施形態は請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００２６】
［セラミックスの内部構造観察方法］
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法は、光干渉断層撮影を用いたセラミックスの内部構造観察方法であって、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、セラミックスに照射光を照射し、反射させた参照光と、セラミックスに照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、セラミックスの内部構造を観察する。
【００２７】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法で観察対象となるセラミックスは、セラミックスの原料物質である無機化合物のスラリー、無機化合物の顆粒、無機化合物の乾燥体、無機化合物の成形体、無機化合物の焼結体のいずれか１種類以上である。
無機化合物のスラリーは、セラミックスのスラリーの例に該当する。無機化合物の顆粒は、セラミックスの原料の例に該当する。無機化合物の乾燥体は、セラミックスの乾燥体の例に該当する、無機化合物の形成体は、セラミックスの形成体の例に該当する。無機化合物の焼結体は、セラミックスの焼結体の例に該当する。
【００２８】
セラミックスの原料物質である無機化合物は、赤外線領域の光を透過する物質であればよく、特定のものに限定されない。このような無機化合物の例として、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、水酸化アパタイト（Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ホウ素（ＢＮ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、および、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）が挙げられる。
【００２９】
無機化合物を含むスラリーは、上記の無機化合物と、溶媒（分散媒）とを含む。
溶媒としては、上記の無機化合物を分散することができるとともに、本実施形態で使用する赤外線領域の光の少なくとも一部を透過するものであればよく、特定のもの限定されない。溶媒の例として、水、キシレン、トルエン、および、エタノールが挙げられる。
また、スラリーは、無機化合物の特性を阻害しない範囲で分散剤や可塑剤等を含んでいてもよい。分散剤の例として、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸、ポリエチレンイミン、および、高級脂肪酸エステルが挙げられる。
【００３０】
無機化合物の顆粒として、例えば、上記の無機化合物を用いて、噴霧乾燥法等で生成したものを用いることができる。
無機化合物の成形体の例として、上記のスラリーを成形用の型に投入し所定の形状に成形したもの、および、無機化合物の顆粒を金型に充填して圧縮成形したものが挙げられる。成形体は溶媒を含んでいてもよい。
無機化合物の焼結体の例として、上記の成形体を完全に焼結したもの、および、部分的に焼結したものが挙げられる。
【００３１】
ここで、光干渉断層撮影について説明する。光干渉断層撮影（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｃｏｈｅｒｅｎｃｅ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ、ＯＣＴ）は、光の干渉性を利用して、試料の内部構造を高分解能・高速で撮影する技術である。
本実施形態では、例えば、図１に示すような光干渉断層撮影（ＯＣＴ）装置が用いられる。
図１に示す光干渉断層撮影装置１０は、光源１１と、ハーフミラー１２と、参照ミラー１３と、検出器１４とを備える。
【００３２】
光源１１は、試料１００に赤外線領域の光を照射するためのものである。本実施形態では、試料１００はセラミックスである。
また、光源１１は、中心波長が７００ｎｍ（ナノメートル）から２０００ｎｍまでの光であって、かつ上記の本実施形態におけるセラミックスにて反射する光を発する。セラミックスにて反射する光は、例えばセラミックスに吸収されない光である。
【００３３】
ハーフミラー１２は、光源１１から発せられた光の光路上に設けられている。また、ハーフミラー１２は、その光源１１側の面１２ａが、前記の光路に対して光源１１側に４５°の角度で傾斜するように配置されている。
ハーフミラー１２は、光源１１から発せられた光を、試料１００に照射する照射光と、参照ミラー１３に入射する参照光に分割する。そして、ハーフミラー１２は、分割した照射光を反射させて試料１００に入射させる。また、ハーフミラー１２は、分割した参照光を透過させて参照ミラー１３に入射させる。
【００３４】
参照ミラー１３は、光源１１から発せられた光の光路上に設けられている。
参照ミラー１３は、ハーフミラー１２を透過した参照光を反射して、その反射光をハーフミラー１２へ戻す。そのために、参照ミラー１３は、ハーフミラー１２と対向するように設けられている。
また、参照ミラー１３は、光源１１から発せられた光の光路方向に沿って移動可能となっている。すなわち、参照ミラー１３は、ハーフミラー１２との距離を調節できるようになっている。参照ミラー１３を移動可能とする代わりに、波長可変光源を用いて同様の機能を果たすようにしてもよい。
【００３５】
検出器１４は、試料１００に照射光を照射して得られた戻り光の光路上と、参照光の光路上とに設けられている。参照光は、参照ミラー１３で反射されてハーフミラー１２に戻り、さらに、ハーフミラー１２で反射される。
検出器１４は、上記の戻り光と参照光とを観測するためのものである。
【００３６】
光干渉断層撮影装置１０を用いた試料１００の内部構造の観察または撮影は、以下のようにして行われる。
光源１１が、赤外線領域の光を発する。ここで、赤外線領域の光は、中心波長が７００ｎｍから２０００ｎｍまでの光であって、かつセラミックスにて反射する光である。
光源１１から発せられた光をハーフミラー１２が、試料１００に照射する照射光と、参照ミラー１３に入射する参照光に分割する。ハーフミラー１２は、分割した照射光を反射させて試料１００に入射させる。また、ハーフミラー１２は、分割した参照光を透過させて参照ミラー１３に入射させる。
【００３７】
試料１００に入射した照射光は、試料１００の表面や内部構造等、屈折率に差がある界面で反射されて、戻り光として試料１００の表面から出射される。
試料１００に照射光を照射して得られた戻り光と、参照ミラー１３で反射されて戻ってきた参照光とは、ハーフミラー１２上で再び重ね合わされる。このとき、試料１００からの戻り光と、参照ミラー１３からの参照光とが通ってきた距離が等しければ、２つの光は強め合う。一方、試料１００からの戻り光と、参照ミラー１３からの参照光とが通ってきた距離にずれがあり光の位相が逆になると、２つの光は打ち消し合う。
【００３８】
ここで、参照ミラー１３を動かして参照ミラー１３とハーフミラー１２の距離を調節し、検出器１４上で２つの光が干渉し強め合う位置を観測する。この観測により、試料１００内のどの深さに反射面があるかを知ることができる。これにより、試料１００の内部構造を観察することができる。また、監察結果を画像化することで、試料１００の内部構造を撮影することができる。
光干渉断層撮影装置１０によれば、このような試料１００の内部構造の観察または撮影をリアルタイムで行うことができる。さらには、光干渉断層撮影装置１０によれば、試料１００の内部構造の観察を動画で記録することができる。
【００３９】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法では、光源１１から、赤外線領域の光として、中心波長が７００ｎｍから２０００ｎｍまでの光であって、かつ試料１００にて反射する光を試料１００に照射するとともに、参照ミラー１３を動かすことにより、セラミックスである試料１００を観察する。これにより、従来は観察できなかったセラミックスの内部構造を三次元的に観察することができる。なお、参照ミラー１３を移動可能とする代わりに波長可変光源を用いた場合には、波長可変光源から発する光の波長や強度を調整することにより、試料１００を観察するようにしてもよい。
【００４０】
ここで、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法を適用可能な事例を示す。
［事例１］
複数種類の粒子からなる複合粒子を利用することは、セラミックスの微構造を制御したり、セラミックスを高機能化・多機能化したりするための手法の１つである。複数種類の粒子からなる複合粒子を利用する例として、機械的処理によるナノ複合粒子の調整と、これを利用したセラミックスの微構造の制御とが挙げられる。
【００４１】
例えば、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスを低コストで製造できる製造プロセスであるポスト反応焼結法に着目する。そして、ケイ素（Ｓｉ）と焼結助剤である酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）および酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とからなるナノ複合粒子を用いて成形体の構造の制御を行うことを考える。この制御により、均質な窒化体および綴密な焼結体を生成する。
ナノ複合粒子を用いることにより、焼結助剤がケイ素粒子同士の接触を抑制し、ケイ素粒子が溶融することなく均質に窒化できることが明らかとなった。また、ナノ複合粒子を用い、高温で緻密化することにより、緻密であり、かつ粗大な気孔がない窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスを生成できることが明らかとなった。
【００４２】
このようにナノ複合粒子の利用は、セラミックスの微構造の制御とセラミックスの製造プロセスの改善に有効である。しかしながら、例えば、ナノ複合粒子を用いて成形された成形体の構造は、一般的な複合化されていない微粒子を用いた混合プロセスで生成した成形体と異なるはずである。それにもかかわらず、ナノ複合粒子を用いて成形された成形体の構造と、成形体の焼結挙動との相関については明らかとなっていない。
【００４３】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、ナノ複合粒子を用いて成形された成形体の構造や成形過程、スラリーの乾燥過程、成形体の焼結挙動をリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、ナノ複合粒子を用いて成形された成形体の構造と、成形体の焼結挙動との相関について明らかにすることが可能である。
【００４４】
［事例２］
これまで勘と経験に頼られてきた微粒子の表面設計と分散プロセスを、スラリーの流動特性や粒子間の相互作用の評価に基づく科学的観点から解明した方法が提案されている。
その方法によれば、粒子の材質と分散媒の種類に応じた個別の表面設計により、微粒子を分散媒に分散させることができる。例えば、多段階化学反応による微粒子の表面修飾、および、新規表面修飾剤の設計と適切な表面修飾操作法の開発により、各種材質の微粒子の溶剤・樹指への高度な分散を達成している。また、カチオン性高分子と脂肪酸の会合体形成により、簡便で設計的な高分子分散剤の改質プロセスを開発し、様々な粒子材質に使用できる分散剤の設計や高濃度多成分系スラリーの分散化に成功している。
【００４５】
しかしながら、上述の技術においては、微粒子と会合体および溶媒との濡れ性、並びに、バインダーや滑剤等の他の有機物が共存する下における界面構造の理解と最適化がなされていない。また、上述の技術は、現時点で微粒子の分散に特化したものであり、セラミックスの製造における、微粒子の乾燥プロセスや、微粒子の成形プロセスも考慮した粒子界面の設計はなされていない。
【００４６】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、微粒子の乾燥プロセス、および、微粒子の成形プロセスをリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、微粒子の乾燥プロセス、および、微粒子の成形プロセスを考慮した粒子界面の設計が可能となる。
【００４７】
［事例３］
セラミックス粉体に適量の分散剤を添加することにより、高濃度かつ高分散性のスラリーを調製することができる。また、このスラリーは温度上昇とともにその粘度が大きく変化する。このような現象を利用することにより、高密度かつ均質な成形体を生成することができる。
この現象を利用し、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）ガラス成形体を生成し、そのガラス成形体を空気中にて１４００℃で焼成する。これにより、高温で溶融することなく、複雑形状の透明酸化ケイ素（ＳｉＯ２）焼結体を生成することができる。さらに、三次元プリンタを用いて、樹脂で構造体を生成し、この構造体を鋳型として、高濃度かつ高分散性のスラリーを鋳込んで成形体を形成し、その成形体を焼成することにより、透明微小構造体を生成することができる。
【００４８】
このような樹脂鋳型を用いたセラミックス微小構造体の製造方法をさらに発展させるためには、材料の性状によらず、高濃度かつ高分散性のスラリーの調製を可能にする必要がある。また、均質な成形体や焼結体の製造プロセスにおける構造形成過程を解明し、その結果に基づいて製造プロセスを設計する必要がある。
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、成形体や焼結体の製造プロセスにおける構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、成形体や焼結体の製造プロセスにおける構造形成過程を解明し、その結果に基づいて製造プロセスを設計することができる。
【００４９】
［事例４］
セラミックスの製造コストを低減することを目的として、直接窒化法で合成された低コスト粉体を原料とした高強度な窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスを生成することが考えられる。
しかし、従来の方法で生成した窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの強度は低い。
【００５０】
これは、粗大な亀裂状の空隙が破壊源となっていることに起因していることが明らかとなった。赤外線顕微鏡により、低コスト粉体の成形体の内部構造を観察した結果、粗大な粒子を用いた場合には、粒子界面に大きな欠陥が存在している様子が確認された。これらの欠陥は、前記の成形体を焼結して得られた焼結体にも粗大欠陥として残存するため、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの強度の低下を引き起こしたと推測される。
【００５１】
これに対して、微粒子を原料として用いた場合には、粗大な粒子を用いた場合よりも、得られた窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの曲げ強度がはるかに高くなる。この曲げ強度は、イミド分解法により合成された窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの曲げ強度とほぼ同程度であった。微粒子を原料とする窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスは、破壊源が２０μｍ（マイクロメートル）以下の未焼結領域であった。この窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスを赤外線顕微鏡で観察した場合、その内部構造には１０μｍから２０μｍ程度の欠陥が観察される。しかし、この窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスは、従来の方法で生成した窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスよりも均質であることが分かった。
【００５２】
さらに、微粒子を用い、繰り返し数１０回の冷間静水圧加圧（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、ＣＩＰ）成形を施した成形体の密度は、繰り返し数１回のＣＩＰ成形を施した成形体の密度よりも向上することが分かった。この繰り返し数１０回のＣＩＰ成形を施した成形体の焼結体は、曲げ強度は、イミド分解法により合成された窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの曲げ強度よりも高い値を示した。
すなわち、近赤外線領域の光を用いた成形体および焼結体の観察により、これらの内部構造の解明に有効であることが明らかとなった。また、近赤外線領域の光を用いた成形体および焼結体の観察により、微粒子の利用、および、繰り返しＣＩＰ成形の利用が、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの高強度化に効果的であることが明らかとなった。
【００５３】
この考え方を他の材料にも拡張して、セラミックスの信頼性を向上させるためには、微粒子から成形体への構造形成過程の解明、成形体から焼結体への構造形成過程の解明、および、添加物等の制御因子の解明が必要である。
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、微粒子から成形体への構造形成過程や、成形体から焼結体への構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、微粒子から成形体への構造形成過程や、成形体から焼結体への構造形成過程を解明することができる。
【００５４】
［事例５］
成形体を均質化するとともに、成形体を焼結する際の微粒子の挙動を制御することにより、光の散乱源となる気孔を成形体内から完全に除去することができれば、セラミックスを透明化することが可能である。上述の繰り返しＣＩＰ成形法と、焼結時の微粒子の挙動の解明とに基づいて、サイアロンセラミックスを低温で緻密化することにより、透明蛍光サイアロンセラミックスを開発することができた。すなわち、成形体の内部構造を制御することにより、成形体中の気孔を効率的に除去することで、透明化という新たな機能をセラミックスに付与できることが分かった。
【００５５】
このような透明セラミックスを実現するには、原料粉体からスラリーの調製、成形体の成形、成形体の焼結まで一貫した製造プロセスを設計する必要がある。
しかしながら、これまでの研究開発では、それぞれの操作の関連については十分に検討されておらず、セラミックスプロセスチェーン全体を最適化することができていなかった。
【００５６】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、原料粉体からスラリーへの構造形成過程、原料粉体から成形体への構造形成過程、および、成形体から焼結体への構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、それぞれの操作の関連について十分に検討することが可能となり、セラミックスプロセスチェーン全体を最適化することができる。
【００５７】
［事例６］
結晶質セラミックスの特性向上と新機能発現のための１つの手法としては、結晶を配向させることによる異方性の利用が挙げられる。結晶配向材料の生成方法としては、粒子の幾何学形状を利用したシート成形等による力学的手法、および、粒子の磁気異方性を利用して超伝導磁石により粒子を磁場配向させる方法等が報告されている。力学的手法は、セラミックスの外形に対して配向できる方向が限定されるという課題があった。粒子を磁場配向させる方法は、磁場により粒子を配向させる方向を制御できる。しかし、この方法は、一般的な反磁性磁化率の絶対値が小さいセラミックス粉体を配向させるためには、超伝導磁石が必須である。また、この方法は、場合によっては、微粒子に対して、磁場を回転させながら印加する必要があるという課題があった。これに対し、磁気トルクを担う粒子として異方的巨大反磁性を有するグラフェンを母体微粒子に複合化して、粉体に磁化率異方性を付与することが考えられる。これにより、低磁場かつ静磁場にて微粒子に効果的に磁気トルクを与えて配向セラミックスを生成する。
【００５８】
機械的手法で調製した、グラフェンで被覆された窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）粒子は、ネオジム磁石程度の低磁場かつ静磁場で配向させることが可能である。以下、グラフェンで被覆された窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）粒子を、グラフェン被覆粒子とも称する。グラフェン被覆粒子を用いることにより、従来必須であった超伝導磁石を用いることなくＣ軸配向した窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスを生成することができる。
超伝導磁石を用いない、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの製造方法を示す。まず、磁場中にて、グラフェン被覆粒子を配向させて成形体を形成する。次いで、グラフェンを酸化して、成形体からグラフェンを除去する。次いで、グラフェンを除去した成形体を高温で焼成し、Ｃ軸配向した窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスを得る。
【００５９】
この製造プロセスは、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスに限らず多くのセラミックスに適用可能であり、大量生産にも展開できる。また、このようなセラミックスの製造技術は、セラミックスの本質的な特性を発揮することを可能とする重要な微構造の制御法である。このセラミックスの製造技術を他の材料系に展開していくためには、グラフェン被覆粒子の適切な分散やスラリーの低粘度化、および、焼結収縮の異方性の解明と制御等、それぞれの操作を高度化する必要がある。加えて、セラミックスプロセスチェーン全体を最適化する必要がある。しかしながら、現在、これらの知見が十分に得られているとは言い難く、さらなる検討が必要である。
【００６０】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、スラリー中におけるグラフェン被覆粒子の分散状態や、成形体を焼結する際の収縮の異方性をリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、グラフェン被覆粒子の適切な分散やスラリーの低粘度化、焼結収縮の異方性の解明と制御等を可能とするとともに、それぞれの操作を高度化し、セラミックスプロセスチェーン全体を最適化することができる。
【００６１】
［事例７］
セラミックスの焼結に伴う収縮は、場合によっては、セラミックスの割れや変形を引き起こす。そのため、均質なセラミックスを生成するためには、セラミックスの焼結に伴う収縮挙動を評価すること、および、その収縮挙動を制御することが必要である。これまでに、古典的な焼結理論を拡張させたマスターシンタリングカーブ（ＭＳＣ）理論が提案されている。ここで、各種セラミックスの焼結収縮曲線のその場測定を行ない、これにＭＳＣ理論を適用して解析するとともに、得られたＭＳＣを用いて、セラミックスの焼結収縮を制御することが考えられる。さらに、本発明者等は、新規に液相焼結に関するマスターシンタリングカーブ理論を提案し、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セラミックスの焼結収縮挙動の解析に適用することが考えられる。
【００６２】
しかしながら、ＭＳＣと成形体の構造との関係は明らかとなっておらず、焼結収縮挙動の制御を成形体の構造形成にフィードバックできていない。また、従来のＭＳＣ理論は、外部応力印加時には原理的に適用不可能であるため、有限要素解析に導入して複雑形状の焼結収縮挙動をシミュレーションすることができず、さらなる展開が必要であった。
【００６３】
本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、焼結中の成形体の構造変化をリアルタイムに三次元的に観察することができる。ゆえに、本実施形態のセラミックスの内部構造観察方法によれば、ＭＳＣと焼結中の成形体の構造変化との関係を明らかにし、セラミックスの焼結収縮挙動の制御を成形体の構造形成にフィードバックすることができる。
【００６４】
［セラミックスの製造方法］
本実施形態のセラミックスの製造方法は、光干渉断層撮影を用いたセラミックスの製造方法であって、セラミックスの原料物質である無機化合物を含むスラリー、または無機化合物の顆粒を調製する調製工程と、無機化合物を含むスラリーまたは顆粒を成形して成形体とする成形工程と、成形体を焼結する焼結工程と、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、調製工程におけるスラリーもしくは顆粒、成形工程における成形体または焼結工程における焼結体のいずれかに、照射光を照射し、反射させた参照光と、スラリー、顆粒、成形体または焼結体に照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、スラリー、顆粒、成形体または焼結体の内部構造を観察する観察工程とを有する。
【００６５】
調製工程では、上記の溶媒に、上記の無機化合物を分散させて無機化合物を含むスラリーを調製する。また、調製工程では、上記の無機化合物を用いて、噴霧乾燥法等により、無機化合物の顆粒を調製する。
調製工程では、必要に応じて、分散剤や可塑剤等を用いるようにしてもよい。
【００６６】
成形工程では、調製工程で調製したスラリーを、所定の形状の成形用の型に投入して、所定の形状に成形する。また、成形工程では、調製工程で調製した顆粒を金型に充填して圧縮成形して、所定の形状に成形する。
焼結工程では、成形工程で成形した成形体を所定の温度で焼結して、無機化合物の焼結体を得る。
【００６７】
観察工程では、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、調製工程におけるスラリーもしくは顆粒、成形工程における成形体または焼結工程における焼結体のいずれかに、照射光を照射し、反射させた参照光と、スラリー、顆粒、成形体または焼結体に照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察する。これにより、スラリー、顆粒、成形体または焼結体の内部構造を観察する。
観察工程における内部構造の観察は、上述のセラミックスの内部構造観察方法と同様に行われる。
【００６８】
本実施形態のセラミックスの製造方法によれば、観察工程を有することにより、その観察結果を成形工程における成形条件や、焼結工程における焼結条件にフィードバックすることができる。これにより、緻密かつ均質なセラミックスを効率的に製造することができる。その結果、セラミックスの製造において、歩留りの向上、低コスト化、高信頼性化等を実現することができる。
【００６９】
本実施形態のセラミックスの製造方法では、観察工程におけるスラリーもしくは顆粒、または成形体の内部構造の観察結果に応じて、成形工程における成形条件または焼結工程における焼結条件を制御するようにしてもよい。すなわち、観察工程におけるスラリーまたは顆粒の観察結果に応じて、成形工程における成形条件を制御することや、観察工程における成形体の内部構造の観察結果に応じて、焼結工程における焼結条件を制御するようにしてもよい。
これにより、本実施形態のセラミックスの製造方法において、成形工程における成形条件や、焼結工程における焼結条件を最適化することができる。
【００７０】
［セラミックスの製造システム］
本実施形態のセラミックスの製造システムは、調製装置、成形装置および焼結装置からなる群から選択される少なくとも１種と、光干渉断層撮影装置と、を備える。光干渉断層撮影装置は、セラミックスの原料物質である無機化合物を含むスラリーもしくは無機化合物の顆粒、スラリーもしくは顆粒の成形体または成形体を焼結した焼結体のいずれかに、赤外線領域の光を照射する光源と、スラリー、顆粒、成形体または焼結体に照射した光の戻り光と、参照光との干渉を観測する検出器とを有する。成形装置は、検出器で観測された結果に応じて、スラリーまたは顆粒の成形条件を制御する制御部を有する。焼結装置は、検出器で観測された結果に応じて、成形体の焼結条件を制御する制御部を有する。
【００７１】
光干渉断層撮影装置としては、上述のセラミックスの内部構造観察方法で用いられるものと同様のものが挙げられる。
調製装置は、上記の溶媒に、上記の無機化合物を分散させて無機化合物を含むスラリーを調製する。調製装置として、例えば一般的にスラリーの調製に用いられる装置を用いることができる。また、調製装置は、上記の無機化合物を顆粒にする。調製装置として、例えば、上記の無機化合物を噴霧乾燥法により顆粒にすることができる装置が用いられる。
【００７２】
成形装置としては、スラリーまたは顆粒を型に投入して所定の形状の成形体に成形することができる成形型を備えたものであればよく、特定のもの限定されない。成形装置として、例えば、一般的にスラリーを用いた湿式成形、または、顆粒を用いた乾式成形に用いられる装置を用いることができる。
焼結装置は、上記の成形体を焼結する焼結炉を備えたものであればよく、特定のものに限定されない。焼結装置として、一般的にスラリーまたは顆粒からなる成形体の焼結に用いられる装置を用いることができる。
【００７３】
本実施形態のセラミックスの製造システムによれば、成形装置が、光干渉断層撮影装置の検出器で観測された結果に応じて、スラリーまたは顆粒の成形条件を制御する制御部を有するため、より緻密かつ均質な成形体を成形することができる。また、本実施形態のセラミックスの製造システムによれば、焼結装置が、光干渉断層撮影装置の検出器で観測された結果に応じて、成形体の焼結条件を制御する制御部を有するため、より反りや割れが低減された焼結体を得ることができる。すなわち、本実施形態のセラミックスの製造システムによれば、セラミックスの製造において、歩留りの向上、低コスト化、高信頼性化等を実現することができる。
【００７４】
以下、実験例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実験例に限定されるものではない。
［実験例１］
水に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を分散したアルミナスラリーを調製した。なお、アルミナスラリーとしては、分散剤のポリカルボン酸アンモニウムを添加したものと、分散剤を添加していないものとを調製した。
このアルミナスラリーに、図１に示したものと同様の光干渉断層撮影（ＯＣＴ）装置を用いて、中心波長９３０ｎｍの光を照射し、アルミナスラリーの内部構造を観察した。光干渉断層装置として、商品名：ＧＡＮ９３０Ｖ２−ＢＵ、ソーラボジャパン社製を用いた。
【００７５】
結果を図２および図３に示す。図２は、分散剤無添加のアルミナスラリーの光干渉断層撮影像である。図３は、分散剤を添加したアルミナスラリーの光干渉断層撮影像である。
光干渉断層撮影装置では、光の干渉を利用して像を得ているため、より強く光が散乱した領域でコントラストが大きくなる。
図２の結果から、分散剤無添加のアルミナスラリーでは、数十μｍ程度の構造が現れていることが確認された。一方、図３の結果から、分散剤を添加したアルミナスラリーでは、分散剤無添加のアルミナスラリーのような構造が現われていないことが確認された。
【００７６】
また、従来の静的な構造観察では分からないが、光干渉断層撮影装置による動的な構造観察によって、以下のようなことが明らかとなった。
分散剤無添加のアルミナスラリーの内部構造は、時間の経過に伴って、比較的ゆっくりと数百μｍ程度のスケールで変化していた。
一方、分散剤を添加したアルミナスラリーの内部構造は、酸化アルミニウム微粒子のブラウン運動に起因すると思われる速い構造の揺らぎが観察された。また、分散剤を添加したアルミナスラリーは、その表面から乾燥に伴うと思われる構造の変化も確認された。
【００７７】
［実験例２］
トルエンに、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）を分散した窒化ケイ素スラリーを調製した。なお、窒化ケイ素スラリーには、分散剤としてポリエレンイミンとオレイン酸の会合体を添加した。
この窒化ケイ素スラリーに、図１に示したものと同様の光干渉断層撮影（ＯＣＴ）装置を用いて、中心波長１３１０ｎｍの光を照射し、窒化ケイ素スラリーの内部構造を観察した。光干渉断層撮影装置として、商品名：ＩＶＳ−２０００、ｓａｎｔｅｃ社製を用いた。
【００７８】
結果を図４から図６に示す。図４は、窒化ケイ素スラリーの光干渉断層撮影像であり、窒化ケイ素スラリー（流動層）を示す図である。図５は、窒化ケイ素スラリーの光干渉断層撮影像であり、窒化ケイ素スラリーを滴下したスライドガラスと、窒化ケイ素スラリー（流動層）とを示し、乾燥途中の窒化ケイ素スラリーを示す図である。図６は、窒化ケイ素スラリーの光干渉断層撮影像であり、窒化ケイ素スラリーを滴下したスライドガラスと、窒化ケイ素スラリー（流動層）とを示し、乾燥後の窒化ケイ素スラリーを示す図である。
【００７９】
図５の結果から、乾燥途中の窒化ケイ素スラリーでは光が散乱するため、スライドガラスと窒化ケイ素スラリーの界面が明確に確認された。
分散剤を添加した窒化ケイ素スラリーの内部構造は、窒化ケイ素微粒子のブラウン運動に起因すると思われる速い構造の揺らぎが観察された。また、分散剤を添加した窒化ケイ素スラリーは、その表面から乾燥に伴うと思われる構造の変化も確認された。
【００８０】
［実験例３］
市販の酸化アルミニウム顆粒（商品名：ＡＫＳ−２０、住友化学社製）を用いて乾式成形により成形体を得た。
得られた成形体に、図１に示したものと同様の光干渉断層撮影（ＯＣＴ）装置（商品名：ＩＶＳ−２０００、ｓａｎｔｅｃ社製）を用いて、中心波長１３１０ｎｍの光を照射し、成形体の内部構造を観察した。
結果を図７に示す。図７は、成形体の光干渉断層撮影像である。図７において、酸化アルミニウム顆粒に相当する寸法の構造が観察された。
【００８１】
［実験例４］
実験例３における顆粒を透明な成形型に投入して、加圧しながら内部構造を観察した。
図１に示したものと同様の光干渉断層撮影（ＯＣＴ）装置を用いて、波長１３１０ｎｍの光を照射し、内部構造を観察した。光干渉断層撮影装置として、商品名：ＩＶＳ−２０００、ｓａｎｔｅｃ社製を用いた。
結果を図８に示す。図８は、酸化アルミニウム顆粒の光干渉断層撮影像である。
実験例４では、顆粒が変形しながら顆粒間の隙間が減少し、成形されていく様子がリアルタイムで観察された。
【００８２】
［実験例５］
実験例３で生成した酸化アルミニウムの成形体を、１４００℃にて２時間焼成し、焼結体を生成した。
得られた焼結体に、図１に示したものと同様の光干渉断層撮影（ＯＣＴ）装置を用いて、中心波長１３１０ｎｍの光を照射し、焼結体の内部構造を観察した。光干渉断層撮影装置として、商品名：ＩＶＳ−２０００、ｓａｎｔｅｃ社製を用いた。実験例５では、波長可変光源を用いて、焼結体の内部構造を厚み方向に沿って順に観察した。
【００８３】
結果を図９から図２３に示す。図９から図２３は、それぞれ、焼結体の光干渉断層撮影像である。図９から図２３は、光源に近い側から順に、焼結体の内部構造を厚み方向に沿って観察した結果を示す。
図９から図２３の結果から、焼結体はおおむね均質であった。また、図９から図２３において、いくつかのコントラストが大きい領域が観察された。この領域は、光干渉断層撮影で得られる像の性質を考えると、緻密化が不十分な領域に相当すると思われる。
【００８４】
［解析システムおよび解析方法］
次に、本実施形態に係る解析システムおよび解析方法について説明する。
図２４は、本実施形態に係る解析システムの機能構成の例を示す概略ブロック図である。図２４に示す構成で、解析システム１は、光干渉断層撮影装置１０と、解析装置２０と、学習装置３０とを備える。解析装置２０は、第１通信部２１０と、第１記憶部２８０と、第１制御部２９０とを備える。第１制御部２９０は、断層画像生成部２９１と、解析処理部２９２と、スペックルノイズ除去処理部２９３と、不均一状態検出部２９４とを備える。学習装置３０は、第２通信部３１０と、第２記憶部３８０と、第２制御部３９０とを備える。第２記憶部３８０は、学習用データ記憶部３８１を備える。第２制御部３９０は、学習用データ取得部３９１と、機械学習部３９２とを備える。
図２４における光干渉断層撮影装置１０は、図１における光干渉断層撮影装置１０と同様であり、同一の符号（１０）を付して説明を省略する。
【００８５】
解析システム１は、セラミックスである試料１００を解析する。特に、解析システム１は、試料１００の断層画像を取得し、断層画像内における輝度に基づいて、試料１００の状態を解析する。
解析装置２０は、光干渉断層撮影装置１０による試料１００の測定結果に基づいて試料１００の断層画像を生成し、得られた断層画像を用いて試料１００の状態を解析する。
解析装置２０は、例えばパソコン（Personal Computer；ＰＣ）またはワークステーション（Workstation）等のコンピュータを用いて構成される。
【００８６】
第１通信部２１０は、他の装置と通信を行う。特に、第１通信部２１０は、光干渉断層撮影装置１０と通信を行って、光干渉断層撮影装置１０による試料１００の測定結果を受信する。また、第１通信部２１０は、学習装置３０の第２通信部３１０と通信を行って、学習装置３０によるスペックルノイズ（Speckle Noise）除去処理の学習結果を学習装置３０から受信する。さらに、第１通信部２１０は、学習装置３０の第２通信部３１０と通信を行って、試料１００の断層画像を学習装置３０へ送信する。
【００８７】
第１記憶部２８０は、各種データを記憶する。第１記憶部２８０は、解析装置２０が備える記憶デバイスを用いて構成される。
第１制御部２９０は、解析装置２０の各部を制御して各種処理を行う。第１制御部２９０は、解析装置２０が備えるＣＰＵ（Central Processing Unit、中央処理装置）が、第１記憶部２８０からプログラムを読み出して実行することで構成される。
【００８８】
断層画像生成部２９１は、光干渉断層撮影装置１０による光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する。具体的には、断層画像生成部２９１は、光干渉断層撮影装置１０による試料１００の測定結果に基づいて試料１００の断層画像を生成する。断層画像生成部２９１が断層画像を生成する方法として、光干渉断層撮影における公知の断層画像生成方法を用いることができる。
【００８９】
断層画像生成部２９１が生成する断層画像の向きは特定の向きに限定されない。例えば、光干渉断層撮影装置１０が試料１００を３次元的にスキャンし、断層画像生成部２９１が試料１００の３次元画像を生成するようにしてもよい。これにより、断層画像生成部２９１は、試料１００のスキャン範囲内における任意の位置および任意の向きの断層画像を生成することができる。
【００９０】
図２５は、セラミックスである試料１００の物性状態の分類例を示す図である。図２５の例では、セラミックスの物性状態が原料状態、スラリー状態、乾燥状態、成形状態および焼結状態に分類されている。
原料状態は、セラミックスの原料粉体と溶媒とを混ぜ合せる前の状態である。
セラミックスの原料紛体と溶媒とを混ぜ合わせることで、スラリーを得られる。スラリー状態は、セラミックスがスラリーの状態である。
【００９１】
スラリーを乾燥させることで、乾燥体を得られる。乾燥状態は、セラミックスが乾燥体の状態である。
乾燥体を成形することで成形体を得られる。成形状態は、セラミックスが成形体の状態である。
成形体を焼結することで焼結体を得られる。焼結状態は、セラミックスが焼結体の状態である。
【００９２】
断層画像生成部２９１は、セラミックスである試料１００の物性状態のうち何れか１つ以上について試料１００の断層画像を生成する。特に、断層画像生成部２９１が、上記の物性状態の全部について試料１００の断層画像を生成するなど、試料１００の物性状態のうち何れか複数それぞれについて試料１００の断層画像を生成するようにしてもよい。解析装置２０が、試料１００の複数の物性状態それぞれについて試料１００の断層画像を解析することで、試料１００における光学的不均一状態の有無を判定できるだけでなく、どの物性状態で光学的不均一状態が生じたかについて情報を得られる。
【００９３】
解析処理部２９２は、断層画像生成部２９１が生成した試料１００の断層画像を用いて、試料１００における光学的不均一状態を検出する。ここでいう試料１００における光学的不均一状態は、光の反射の状況が、試料１００全体における傾向と異なる状態である。試料１００の断層画像では、光学的不均一状態は、輝度の違いとして示される。以下では、断層画像内で輝度が断層画像全体における傾向と異なる部分を、断層画像における光学的不均一部分と称する。
上記のように、断層画像生成部２９１が試料１００の複数の物性状態のそれぞれにおける試料１００の断層画像を生成し、解析処理部２９２が、それらの断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行うようにしてもよい。
【００９４】
スペックルノイズ除去処理部２９３は、試料１００の断層画像におけるノイズを除去する。特に、スペックルノイズ除去処理部２９３は、試料１００の断層画像におけるスペックルノイズを除去する。セラミックスの断層画像の場合、スペックルノイズは、セラミックスの物性状態を構成する微粒子に起因して生じる。
スペックルノイズ除去処理部２９３は、学習装置３０が機械学習にて取得するスペックルノイズ除去方法に従って、断層画像に適用するスペックルノイズの除去方法を決定し、決定した方法を実行する。
【００９５】
不均一状態検出部２９４は、スペックルノイズの除去処理後の試料１００の断層画像を用いて、試料１００における光学的不均一状態を検出する。不均一状態検出部２９４は、断層画像内で光学的不均一状態が生じているエリアを検出することに加えて、光学的不均一状態の種類を判定する。具体的には、断層画像で輝度が他と異なるエリアの形状および大きさに基づいて、光学的不均一状態が気孔またはき裂の何れかを判定する。但し、不均一状態検出部２９４が検出する光学的不均一状態は気孔またはき裂に限定されない。
不均一状態検出部２９４が、試料１００の複数の物性状態のそれぞれにおけるスペックルノイズの除去処理後の試料１００の断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行うようにしてもよい。
【００９６】
学習装置３０は、断層画像からスペックルノイズを除去する方法を機械学習する。学習装置３０は、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に、断層画像からスペックルノイズを除去する方法を機械学習する。あるいは後述するように、学習装置３０が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に、断層画像からスペックルノイズを除去する方法を機械学習するようにしてもよい。
学習装置３０は、例えばパソコン（Personal Computer；ＰＣ）またはワークステーション（Workstation）等のコンピュータを用いて構成される。
【００９７】
第２通信部３１０は、他の装置と通信を行う。特に、第２通信部３１０は、解析装置２０の第１通信部２１０と通信を行って、学習装置３０によるスペックルノイズ除去処理の学習結果を解析装置２０へ送信する。また、第２通信部３１０は、解析装置２０の第１通信部２１０と通信を行って、試料１００の断層画像を解析装置２０から受信する。
第２記憶部３８０は、各種データを記憶する。第２記憶部３８０は、学習装置３０が備える記憶デバイスを用いて構成される。
【００９８】
学習用データ記憶部３８１は、学習用データを記憶する。ここでいう学習用データは、学習装置３０がスペックルノイズの除去方法を機械学習するためのデータである。
学習用データ記憶部３８１は、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に、学習用データを記憶する。あるいは、学習用データ記憶部３８１が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に、学習用データを記憶するようにしてもよい。
【００９９】
図２６は、学習用データの第１例を示す図である。図２６は、セラミックスの焼結体における気孔を検出する場合に断層画像に適用するスペックルノイズの除去方法を学習するための学習用データの例を示している。図２６では、学習用データが表形式で示されており、１行が１つの学習用データに該当する。学習用データの各々は、識別番号と、原画像と、目標画像とを組み合わせて構成されている。
【０１００】
識別番号は、学習用データを識別する番号である。
原画像としては、セラミックスの物性状態および光学的不均一状態の種類がユーザに既知となっている、スペックルノイズ除去前の断層画像が用いられる。図２６では、セラミックスの焼結体における気孔を検出する場合について機械学習を行うためのデータの例を示していることから、気孔が写っている断層画像が原画像として用いられている。
原画像の背景部分にはスペックルノイズが含まれている。識別番号Ａ１の学習用データの場合、領域Ａ１１１が背景部分に該当し、領域Ａ１１２が気孔の部分の画像の領域に該当し、領域Ａ１１３が気孔と気孔以外の部分との境界部分の画像の領域に該当する。
【０１０１】
気孔の部分の画像の領域である領域Ａ１１２は、比較的暗い領域となっている。気孔の境界部分の画像の領域である領域Ａ１１３は、比較的明るい領域となっている。
背景画像の領域Ａ１１１は、比較的暗い領域だが、スペックルノイズが含まれているため領域Ａ１１２よりも明るくなっている。領域Ａ１１１がやや明るいことで、領域Ａ１１１と領域Ａ１１２とが比較的区別しにくい。この点で、スペックルノイズ除去前の画像では気孔の領域を検出しにくい。
【０１０２】
識別番号Ａ２の学習用データの場合、領域Ａ１２１が背景部分に該当し、領域Ａ１２２が気孔の部分の画像の領域に該当し、領域Ａ１２３が気孔と気孔以外の部分との境界部分の画像の領域に該当する。識別番号Ａ３の学習用データの場合、領域Ａ１３１が背景部分に該当し、領域Ａ１３２が気孔の部分の画像の領域に該当し、領域Ａ１３３が気孔と気孔以外の部分との境界部分の画像の領域に該当する。
【０１０３】
目標画像としては、原画像からスペックルノイズを除去した画像が用いられる。実際に原画像に対してスペックルノイズ除去処理を行った画像を目標画像として用いるようにしてもよい。
あるいは、ユーザが原画像に基づいて生成した画像を目標画像として用いるようにしてもよい。例えば、ユーザが原画像を加工して目標画像を生成するようにしてもよい。あるいは、ユーザが、原画像を参照して目標画像を描画するようにしてもよい。
あるいは、原画像と同じ画角となるように設置された赤外線カメラが撮影した画像など、光干渉断層撮影以外の方法で撮影された断層画像を目標画像として用いるようにしてもよい。
【０１０４】
識別番号Ａ１の学習用データの場合、領域Ａ２１１が、原画像の領域Ａ１１１およびＡ１１２に相当する。背景画像の領域からスペックルノイズが除去されたことで、背景画像の領域と機能の部分の画像の領域とが同様の輝度になっている。領域Ａ２１２は、原画像の領域Ａ１１３に相当する。領域Ａ２１２は、領域Ａ１１３と同じく、比較的明るい領域となっている。
背景画像の領域からスペックルノイズが除去されて暗くなったことで、比較的明るい領域Ａ２１２を検出し易くなっている。この点で、スペックルノイズ除去後の画像では、気孔の領域を検出し易くなっている。
【０１０５】
識別番号Ａ２の学習用データの場合、領域Ａ２２１が、原画像の領域Ａ１２１およびＡ１２２に相当する。領域Ａ２２２が、原画像の領域Ａ１２３に相当する。識別番号Ａ３の学習用データの場合、領域Ａ２３１が、原画像の領域Ａ１３１およびＡ１３２に相当する。領域Ａ２３２が、原画像の領域Ａ１３３に相当する。
【０１０６】
図２７は、学習用データの第２例を示す図である。図２７は、セラミックスの焼結体におけるき裂を検出する場合に断層画像に適用するスペックルノイズの除去方法を学習するための学習用データの例を示している。図２７では、学習用データが表形式で示されており、１行が１つの学習用データに該当する。図２６を参照して説明したように、学習用データの各々は、識別番号と、原画像と、目標画像とを組み合わせて構成されている。
【０１０７】
図２６を参照して説明したように、識別番号は、学習用データを識別する番号である。
図２６を参照して説明したように、原画像としては、セラミックスの物性状態および光学的不均一状態の種類がユーザに既知となっている、スペックルノイズ除去前の断層画像が用いられる。
【０１０８】
図２７では、セラミックスの焼結体におけるき裂を検出する場合について機械学習を行うためのデータの例を示していることから、き裂が写っている断層画像が原画像として用いられている。
図２６を参照して説明したように、原画像の背景部分にはスペックルノイズが含まれている。
識別番号Ｂ１の学習用データの場合、領域Ａ３１１が背景部分に該当し、領域Ａ３１２がき裂の部分の画像の領域に該当する。
【０１０９】
き裂の部分の画像の領域である領域Ａ３１２は、比較的明るい領域となっている。背景画像の領域Ａ３１１は、比較的暗い領域だが、スペックルノイズが含まれていることで、やや明るくなっている。領域Ａ３１１がやや明るいことで、領域Ａ３１１と領域Ａ３１２とが比較的区別しにくい。この点で、スペックルノイズ除去前の画像ではき裂の領域を検出しにくい。
【０１１０】
識別番号Ｂ２の学習用データの場合、領域Ａ３２１が背景部分に該当し、領域Ａ３２２がき裂の部分の画像の領域に該当する。識別番号Ｂ３の学習用データの場合、領域Ａ３３１が背景部分に該当し、領域Ａ３３２がき裂の部分の画像の領域に該当する。
【０１１１】
図２６を参照して説明したように、目標画像としては、原画像からスペックルノイズを除去した画像が用いられる。
識別番号Ｂ１の学習用データの場合、領域Ａ４１１が、原画像の領域Ａ３１１に相当する。背景画像の領域からスペックルノイズが除去されたことで、背景画像の領域がスペックルノイズ除去前より暗くなっている。領域Ａ４１２は、原画像の領域Ａ３１２に相当する。領域Ａ４１２は、領域Ａ３１２と同じく、比較的明るい領域となっている。
背景画像の領域からスペックルノイズが除去されて暗くなったことで、比較的明るい領域Ａ４１２を検出し易くなっている。この点で、スペックルノイズ除去後の画像では、き裂の領域を検出し易くなっている。
【０１１２】
識別番号Ｂ２の学習用データの場合、領域Ａ４２１が、原画像の領域Ａ３２１に相当する。領域Ａ４２２が、原画像の領域Ａ３２２に相当する。識別番号Ｂ３の学習用データの場合、領域Ａ４３１が、原画像の領域Ａ３３１に相当する。領域Ａ４３２が、原画像の領域Ａ３３２に相当する。
【０１１３】
第２制御部３９０は、学習装置３０の各部を制御して各種処理を行う。第２制御部３９０は、学習装置３０が備えるＣＰＵ（Central Processing Unit、中央処理装置）が、第２記憶部３８０からプログラムを読み出して実行することで構成される。
学習用データ取得部３９１は、学習用データを取得する。例えば、第２通信部３１０を介してユーザのパソコンなど学習用データを記憶している他の装置と通信を行い、学習用データを受信するようにしてもよい。あるいは、学習用データ取得部３９１が描画ツールに原画像を表示し、ユーザが原画像を目的画像に加工することで、学習用データ取得部３９１が原画像と目的画像との組を取得するようにしてもよい。そして、学習用データ取得部３９１が、得られた組毎に識別番号を付すことで学習用データを取得するようにしてもよい。
【０１１４】
学習用データ取得部３９１は、学習用データをセラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に学習用データ記憶部３８１に記憶させる。そのために、学習用データ取得部３９１が、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に分類された学習用データを取得するようにしてもよい。あるいは、ユーザが、学習用データ毎にセラミックスの物性状態および光学的不均一状態の種類を特定し、学習用データ取得部３９１が、ユーザの特定に従って学習用データを分類するようにしてもよい。
あるいは、学習用データ取得部３９１が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に分類された学習用データを取得するようにしてもよい。あるいは、学習用データ取得部３９１が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に学習用データを分類するようにしてもよい。
【０１１５】
学習用データ取得部３９１が、光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で光学的不均一状態の種類を特定して得られた学習用データを取得するようにしてもよい。例えば、ユーザが、赤外線カメラを用いて試料１００を撮影するなど、光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で撮影された画像を参照して光学的不均一状態を特定するようにしてもよい。あるいは、ユーザが試料１００を切断して断面を目視確認することで、光学的不均一状態を特定するようにしてもよい。
【０１１６】
機械学習部３９２は、スペックルノイズの除去処理における処理方法を、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に機械学習する。機械学習部３９２は、学習用データ記憶部３８１からセラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に学習用データを取得することで、物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に機械学習を行う。あるいは、機械学習部３９２が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に学習用データを取得するようにしてもよい。機械学習部３９２が、この学習用データを用いて、物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に機械学習を行うようにしてもよい。
機械学習部３９２が用いる機械学習アルゴリズムは、特定のものに限定されない。機械学習部３９２が用いる機械学習アルゴリズムとして、原画像および目的画像を含む学習用データを適用可能な、公知のいろいろなアルゴリズムを用いることができる。
【０１１７】
図２８は、セラミックスの全ての物性状態、および、全ての光学的不均一状態に対して同一のスペックルノイズの除去処理方法を適用する不都合性の例を示す図である。
図２８では、物性状態と光学的不均一状態との組み合わせ毎に、「処理前」、「処理後（好適）」、「処理後（不適）」の画像を示している。図２８に示す、物性状態と光学的不均一状態との組み合わせは、（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合、（２）成形体における顆粒痕を検出する場合、（３）焼結体における球状欠陥（気孔）を検出する場合、（４）焼結体における面状欠陥（クラック）を検出する場合である。
【０１１８】
「処理前」の画像は、スペックルノイズ除去処理前の画像である。
「処理後（好適）」の画像は、物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に好適なスペックルノイズ除去処理アルゴリズムを選択し処理を行った場合の画像である。
（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合、「処理後（好適）」での処理として、画素値の８ビット（bit）化、バックグラウンド処理による背景輝度の平均化、明るさおよびコントラストの調整の順に処理を行っている。
【０１１９】
（２）成形体における顆粒痕を検出する場合、「処理後（好適）」での処理として、画素値の８ビット化、バックグラウンド処理による背景輝度の平均化、フィルタ処理による画素の平均化、明るさおよびコントラストの調整の順に処理を行っている。この場合、バックグラウンド処理による背景輝度の平均化における設定値、および、明るさおよびコントラストの調整における設定値は、（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合と異なる。
【０１２０】
（３）焼結体における球状欠陥を検出する場合、「処理後（好適）」での処理として、画素値の８ビット化、バックグラウンド処理による背景輝度の平均化、明るさおよびコントラストの調整の順に処理を行っている。処理手順自体は（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合と同様であるが、明るさおよびコントラストの調整における設定値が異なる。（３）焼結体における球状欠陥を検出する場合の、「処理後（好適）」における画像では、破線で囲んだ部分に球状欠陥の画像を抽出できている。
【０１２１】
（４）焼結体における面状欠陥を検出する場合、「処理後（好適）」での処理として、画素値の８ビット化、バックグラウンド処理による背景輝度の平均化、明るさおよびコントラストの調整の順に処理を行っている。処理手順自体は（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合と同様であるが、バックグラウンド処理による背景輝度の平均化における設定値、および、明るさおよびコントラストの調整における設定値が異なる。
【０１２２】
「処理後（不適）」の画像は、「処理後（好適）」の場合とは異なるスペックルノイズ除去処理アルゴリズムで処理を行った場合の画像を示している。具体的には、（３）焼結体における球状欠陥を検出する場合の「処理後（好適）」における処理を、（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合、（２）成形体における顆粒痕を検出する場合、（４）焼結体における面状欠陥を検出する場合の各々に適用している。この処理は、（３）焼結体における球状欠陥を検出する場合には好適な処理であるため、（３）焼結体における球状欠陥を検出する場合の「処理後（不適）」の画像は示されていない。
【０１２３】
（１）スラリーにおける凝集構造を検出する場合、「処理後（不適）」では、輝度の大きい一部の点のみが抽出されている。この画像は、比較的輝度が小さい点が抽出されていない点で、凝集構造が十分に示されていない画像となっている。
（２）成形体における顆粒痕を検出する場合、「処理後（不適）」では、スペックルノイズを十分に除去できていない。この画像は、スペックルノイズを十分に除去できていない点で画像全体が不明瞭であり、光学的不均一状態の判定が困難になっている。
【０１２４】
（４）焼結体における面状欠陥を検出する場合、「処理後（不適）」では、輝度の小さい領域の抽出が不十分である。この場合の「処理後（好適）」における画像と「処理後（不適）」における画像とを比較すると、「処理後（好適）」では、破線で囲んだ部分に面状欠陥の画像を抽出できている。これに対し、「処理後（不適）」では、破線で囲んだ部分に面状欠陥の画像を抽出できていない。
【０１２５】
このように、光学的不均一状態を検出するために、セラミックスの物性状態に応じて、かつ、光学的不均一状態に応じて、スペックルノイズ除去のための処理方法を選択する必要がある。そこで、機械学習部３９２は、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に機械学習を行って、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に処理方法を決定する。
【０１２６】
また、セラミックスの原料によっても好適な処理方法が異なることが考えられる。一方、異なる原料であっても、屈折率および光の吸収率など光学的な特性が同じであれば、原料毎に処理方法を変える必要はないと考えられる。そこで、機械学習部３９２が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎（特に、物質を光学的な特性で分類した種類毎）に機械学習を行って、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に処理方法を決定するようにしてもよい。
【０１２７】
解析装置２０に代えて光干渉断層撮影装置１０が、断層画像生成部２９１を備えるようにしてもよい。あるいは、断層画像生成部２９１が、光干渉断層撮影装置１０および解析装置２０の何れとも別の装置として構成されていてもよい。
解析装置２０と学習装置３０とが、同一のコンピュータを用いて構成されるなど、１つの装置として構成されていてもよい。
【０１２８】
次に、図２９から図３４を用いて解析システム１の動作について説明する。
図２９は、試料１００の解析を行う際に解析装置２０が行う処理の手順の例を示すフローチャートである。
図２９の処理で、断層画像生成部２９１は、第１通信部２１０が光干渉断層撮影装置１０から受信する試料１００の測定結果を取得し、得られた測定結果に基づいて試料１００の断層画像を生成する（ステップＳ１１）。
そして、解析処理部２９２は、ステップＳ１１で得られた断層画像を解析する（ステップＳ１２）。
ステップＳ１２の後、解析装置２０は、図２９の処理を終了する。
【０１２９】
図３０は、解析処理部２９２が、図２９のステップＳ１２（解析処理）で行う処理の手順の例を示すフローチャートである。
図３０の処理で、解析処理部２９２は、光学的不均一状態の種類毎に処理を行うループＬ１を開始する（ステップＳ２１）。光学的不均一状態の種類の例として、気孔およびき裂が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１３０】
次に、解析処理部２９２のスペックルノイズ除去処理部２９３は、断層画像生成部２９１が図２９のステップＳ１１で生成した断層画像に対してスペックルノイズ除去処理を行う（ステップＳ２２）。上述したように、学習装置３０は、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に機械学習を行ってスペックルノイズ除去方法を決定している。スペックルノイズ除去処理部２９３は、学習装置３０が決定したスペックルノイズ除去方法のうち、解析対象の断層画像におけるセラミックスの物性状態、および、ループＬ１で処置対象となっている光学的不均一状態の種類に応じたスペックルノイズ除去方法を用いる。
あるいは、学習装置３０が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類に応じたスペックルノイズ除去方法を選択するようにしてもよい。例えばユーザが、セラミックスを構成する物質の種類を学習装置３０にユーザ入力し、学習装置３０が、ユーザ入力に応じたスペックルノイズ除去方法を選択するようにしてもよい。
【０１３１】
次に、解析処理部２９２の不均一状態検出部２９４は、ステップＳ２２で得られたノイズ除去後の断層画像を用いて、試料１００における光学的不均一状態を検出する（ステップＳ２３）。具体的には、不均一状態検出部２９４は、ノイズ除去後の断層画像における光学的不均一部分を検出する。光学的不均一部分を検出した場合、不均一状態検出部２９４は、光学的不均一部分の大きさおよび形状に基づいて、光学的不均一状態の種類を判定する。
【０１３２】
そして、解析処理部２９２は、ループＬ１の終端処理を行う（ステップＳ２４）。具体的には、解析処理部２９２は、光学的不均一状態の全種類についてループＬ１の処理を行ったか否かを判定する。未処理の光学的不均一状態の種類があると判定した場合、ステップＳ２１に戻り、未処理の光学的不均一状態の種類について引き続きループＬ１の処理を行う。一方、光学的不均一状態の全種類についてループＬ１の処理を行ったと判定した場合、解析処理部２９２は、ループＬ１を終了する。
ステップＳ２４でループＬ１を終了した場合、解析処理部２９２は、図３０の処理を終了する。
【０１３３】
図３１は、スペックルノイズ除去方法を機械学習する際に学習装置３０の機械学習部３９２が行う処理の手順の例を示すフローチャートである。上述したように、学習用データ記憶部３８１はセラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に学習用データを記憶している。機械学習部３９２は、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に図３１の処理を行って、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎にスペックルノイズ除去方法を決定する。
【０１３４】
図３１の処理で、機械学習部３９２は、セラミックスの物性状態毎に処理を行うループＬ２を開始する（ステップＳ３１）。
さらに、機械学習部３９２は、光学的不均一状態の種類毎に処理を行うループＬ３を開始する（ステップＳ３２）。
次に、機械学習部３９２は、学習用データを取得する（ステップＳ３３）。具体的には、機械学習部３９２は、ループＬ２で処理対象となっているセラミックスの物性状態、および、ループＬ３で処理対象となっている光学的不均一状態の種類の学習用データを学習用データ記憶部３８１から読み出す。
【０１３５】
次に、機械学習部３９２は、ステップＳ３３で得られた学習用データを用いてスペックルノイズ除去方法を機械学習する（ステップＳ３４）。この機械学習により、機械学習部３９２は、ループＬ２で処理対象となっているセラミックスの物性状態、かつ、ループＬ３で処理対象となっている光学的不均一状態の種類の場合のペックルノイズ除去方法を決定する。
【０１３６】
そして、機械学習部３９２は、ループＬ３の終端処理を行う（ステップＳ３５）。具体的には、機械学習部３９２は、光学的不均一状態の全種類についてループＬ３の処理を行ったか否かを判定する。未処理の光学的不均一状態の種類があると判定した場合、ステップＳ３２に戻り、未処理の光学的不均一状態の種類について引き続きループＬ３の処理を行う。一方、光学的不均一状態の全種類についてループＬ３の処理を行ったと判定した場合、機械学習部３９２は、ループＬ３を終了する。
【０１３７】
ステップＳ３５でループＬ３を終了した場合、機械学習部３９２は、ループＬ２の終端処理を行う（ステップＳ３６）。機械学習部３９２は、セラミックスの全ての物性状態についてループＬ２の処理を行ったか否かを判定する。未処理の物性状態があると判定した場合、ステップＳ３１に戻り、未処理の物性状態について引き続きループＬ２の処理を行う。一方、セラミックスの全ての物性状態についてループＬ２の処理を行ったと判定した場合、機械学習部３９２は、ループＬ２を終了する。
ステップＳ３６でループＬ２を終了した場合、機械学習部３９２は、図３１の処理を終了する。
【０１３８】
あるいは、機械学習部３９２が、セラミックスの物性状態毎、光学的不均一状態の種類毎、かつ、セラミックスを構成する物質の種類毎に機械学習を行うようにしてもよい。そのために、危害学習部３９２が、図３１の処理で、セラミックスの物性状態毎のループ、および、光学的不均一状態の種類毎のループに加えて、セラミックスを構成する物質の種類毎のループを含む３重ループの処理を行うようにしてもよい。
【０１３９】
図３２は、スペックルノイズ除去処理部２９３がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順の第１例を示す図である。図３２は、例えば、焼結体における気孔を検出する場合にスペックルノイズ除去処理部２９３が行う処理の手順の例を示している。スペックルノイズ除去処理部２９３は、図３０のステップＳ２２で、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、図３２の処理を行う。
【０１４０】
図３２で、原画像は、スペックルノイズ除去前の画像である。目的画像は、スペックルノイズ除去後の画像である。
図３２の処理で、スペックルノイズ除去処理部２９３は、原画像を用いて処理Ａを行う（ステップＳ４１）。次に、スペックルノイズ除去処理部２９３は、処理Ａで得られた画像と原画像とを用いて処理Ｂを行う（ステップＳ４２）。さらに、スペックルノイズ除去処理部２９３は、処理Ｂで得られた画像を用いて処理Ｃを行う（ステップＳ４３）。また、スペックルノイズ除去処理部２９３は、原画像を用いて処理Ｄを行う（ステップＳ４４）。そして、スペックルノイズ除去処理部２９３は、処理Ｃで得られた画像と処理Ｄで得られた画像とを用いて処理Ｅを行う（ステップＳ４５）。処理Ｅにて目的画像を得られる。
機械学習部３９２が、焼結体における気孔を検出する場合について、機械学習にて図３２の処理手順に決定する。スペックルノイズ除去処理部２９３は、機械学習部３９２が決定した処理手順に従って、図３２の処理を行う。
【０１４１】
図３３は、スペックルノイズ除去処理部２９３がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順の第２例を示す図である。図３３は、例えば焼結体におけるき裂を検出する場合など、図３２の場合とは異なる物性状態および光学的不均一状態の場合の処理手順の例を示している。スペックルノイズ除去処理部２９３は、図３０のステップＳ２２で、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、図３３の処理を行う。
【０１４２】
図３３で、原画像は、スペックルノイズ除去前の画像である。目的画像は、スペックルノイズ除去後の画像である。
図３３に示す例で、スペックルノイズ除去処理部２９３は、原画像を用いて処理Ｂを行い（ステップＳ５１）、処理Ｂで得られた画像を用いて処理Ｆを行う（ステップＳ５２）。さらに、スペックルノイズ除去処理部２９３は、処理Ｆで得られた画像を用いて処理Ｃを行い（ステップＳ５３）、処理Ｃで得られた画像を用いて処理Ｂを行う（ステップＳ５４）。さらに、スペックルノイズ除去処理部２９３は、ステップＳ５４の処理Ｂで得られた画像を用いて処理Ｇを行い、目的画像を得る。
【０１４３】
図３２が原画像を複数回用いる場合の例を示しているのに対し、図３３は、原画像を１回用いる場合の例を示している。
機械学習部３９２が、焼結体におけるき裂を検出する場合について、機械学習にて図３３の処理手順に決定する。スペックルノイズ除去処理部２９３は、機械学習部３９２が決定した処理手順に従って、図３３の処理を行う。
【０１４４】
図３４は、スペックルノイズ除去処理部２９３がスペックルノイズ除去処理を行う処理の手順の第３例を示す図である。図３４は、例えば焼結体における球状欠陥（気孔）を検出する場合の処理手順の例を、図３２の場合よりも詳細に示している。図３２および図３３では、スペックルノイズ除去処理部２９３が行う処理として想定されるパターンの例を示しているのに対し、図３４では、より具体的な処理の例を示している。スペックルノイズ除去処理部２９３は、図３０のステップＳ２２で、セラミックスの物性状態毎、かつ、光学的不均一状態の種類毎に行うスペックルノイズ除去処理の１つとして、図３４の処理を行う。
【０１４５】
図３４で、原画像は、スペックルノイズ除去前の画像である。目的画像は、スペックルノイズ除去後の画像である。また、四角の各々が、画像に対する処理を示す。
例えば、Ｇｒｅｅｎ、Ｂｌｕｅ、Ｒｅｄは、それぞれ画像の緑の画素値、青の画素値、赤の画素値を読み込む処理を示す。Ｃｌｏ（Closing）は、最大値フィルタによる拡張を行い、拡張と同じ回数だけ最小値フィルタによる収縮を行う処理を示す。ＢＤＡは、判別分析法で計算した閾値による二値化を示す。Ｒａｎ（Range）は、画素ごとに注目画素を中心とした３×３ウィンドウ内の画素の最大値−最小値を出力する処理を示す。ＬＢＷは、外接矩形に対して充填率の低いもの（例えば、０．９未満）を残す処理を示す。Ａｖｅ（Average）は、平均化処理（（f1+f2）/2）を示す。
【０１４６】
機械学習部３９２は、例えば、原画像、目標画像に加えて重み画像を含む学習用データを用いて、遺伝的アルゴリズム（Genetic Algorithm；ＧＡ）と、遺伝的プログラミング（Genetic Programming；ＧＰ）とを併用した進化計算による機械学習を行って、図３４の処理手順に決定する。遺伝的プログラミングでは、演算を木構造で表した木を対象として遺伝的アルゴリズムの場合と同様の処理を行う。
スペックルノイズ除去処理部２９３は、機械学習部３９２が決定した処理手順に従って、図３４の処理を行う。
但し、上述したように、機械学習部３９２が用いる機械学習アルゴリズムは、特定のものに限定されない。
【０１４７】
［セラミックスの製造システムの構成］
解析システム１を用いてセラミックスの製造システムを構成するようにしてもよい。
図３５は、本実施形態に係るセラミックスの製造システムの機能構成の例を示す概略ブロック図である。図３５に示す構成で、セラミックスの製造システム２は、解析システム１と、調製装置４０と、成形装置５０と、焼結装置６０とを備える。調製装置４０は、調製制御部４１を備える。成形装置５０は、成形制御部５１を備える。焼結装置６０は、焼結制御部６１を備える。
図３５における解析システム１は、図２４における解析システム１と同様であり、同一の符号（１）を付して説明を省略する。
【０１４８】
セラミックスの製造システム２は、セラミックスを製造する。
調製装置４０は、セラミックスの原料および溶媒を調製する。ここでいう調製は、セラミックスの原料及び溶媒を所定の分量で混ぜ合わせることである。調製によってスラリーを得られる。
調製制御部４１は、調製装置４０による調製を制御する。例えば、調製制御部４１は、原料および溶媒の分量、混ぜ合わせの強さ、および、混ぜ合わせの時間を制御する。解析システム１の解析で調製の際に光学的不均一状態が生じたと判定された場合、調製制御部４１は、解析結果に従って調製の制御を行う。
【０１４９】
成形装置５０は、セラミックスの成形を行う。具体的には、成形装置５０は、調製装置４０が生成したスラリーを乾燥させた乾燥体に対して成形を行う。
成形制御部５１は、成形装置５０による成形を制御する。例えば、成形装置５０が乾燥体に対してプレスを行う場合、成形制御部５１は、プレスの強さおよび時間を制御する。解析システム１の解析で成形の際に光学的不均一状態が生じたと判定された場合、調製制御部４１は、解析結果に従って成形の制御を行う。
【０１５０】
焼結装置６０は、セラミックスの焼結を行う。具体的には、焼結装置６０は、成形装置５０が生成した成形体に対して焼結を行う。
焼結制御部６１は、焼結装置６０による焼結を制御する。例えば、焼結制御部６１は、焼結の温度および時間を制御する。解析システム１の解析で焼結の際に光学的不均一状態が生じたと判定された場合、調製制御部４１は、解析結果に従って焼結の制御を行う。
【０１５１】
このように、セラミックスの製造システム２が解析システム１による解析結果に基づいてセラミックスの製造を制御することで、例えば気孔およびき裂の発生頻度の低下など、セラミックス製造の精度の向上が期待される。
調製制御部４１、成形制御部５１および焼結制御部６１のうち何れか１つ以上が、解析システム１の一部として構成されていてもよい。あるいは、調製制御部４１、成形制御部５１および焼結制御部６１のうち何れか１つ以上が、解析システム１、調製装置４０、成形装置５０および焼結装置６０の何れとも別の装置として構成されていてもよい。
【０１５２】
以上のように、ハーフミラー１２は、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、セラミックスである試料１００に照射光を照射する。参照ミラー１３は、参照光を反射させる。検出器１４は、参照ミラー１３で反射した参照光と、セラミックスに照射光を照射して得られた戻り光との干渉を検出することにより、光干渉断層撮影を用いて試料１００の内部構造を検出する。
光干渉断層撮影装置１０によれば、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができる。具体的には、光干渉断層撮影装置１０によれば、セラミックスの製造プロセスにおけるいろいろな工程で、いろいろな深度でセラミックスの断層画像を得られる。
【０１５３】
上記の赤外線領域の光は、中心波長が７００ナノメートルから２０００ナノメートルまで範囲内の光であって、かつセラミックスにて反射する光であってもよい。
これにより、光がセラミックスに吸収されず、光干渉断層撮影によるセラミックスの測定をより高精度に行えることが期待される。
【０１５４】
また、断層画像生成部２９１は、光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する。解析処理部２９２は、物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う。
解析システム１によればセラミックスの製造過程における気孔またはき裂等の光学的不均一状態の発生状態を把握することができ、セラミックスの製造工程における条件の見直しに反映させることができる。
【０１５５】
上記の物性状態は、前記製造過程おける前記セラミックスの原料を含むスラリー状態、前記スラリー状態の材料を乾燥させた乾燥状態、前記スラリー状態の材料を乾燥後に成形した成形状態、および、前記成形状態の材料を焼結させた焼結状態のうち何れか複数であってもよい。
これにより、解析システム１では、セラミックスにおける光学的不均一状態の有無を検出できるだけでなく、どの物性状態で光学的不均一状態が生じたかについて情報を得られる。
【０１５６】
また、スペックルノイズ除去処理部２９３は、断層画像において物性状態を構成する微粒子に起因したスペックルノイズの除去処理を行う。不均一状態検出部２９４は、スペックルノイズの除去処理後の断層画像で輝度が他と異なるエリアの形状および大きさに基づいて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかを判定する。
不均一状態検出部２９４が、スペックルノイズ除去処理後の断層画像を用いて光学的不均一状態の検出を行う点で、光学的不均一状態の検出を高精度に行うことができる。
【０１５７】
また、機械学習部３９２は、スペックルノイズの除去処理における処理方法を物性状態毎の機械学習に基づいて決定する。
機械学習部３９２が、スペックルノイズの除去処理における処理方法を物性状態毎に決定することで、スペックルノイズ除去処理部２９３は、物性状態に応じてスペックルノイズの除去処理の方法を選択することができる。この点でスペックルノイズ除去処理部２９３は、スペックルノイズの除去処理を高精度に行うことができる。
【０１５８】
また、機械学習部３９２は、スペックルノイズの除去処理における処理方法を光学的不均一状態の種類毎の機械学習に基づいて決定する。
機械学習部３９２が、スペックルノイズの除去処理における処理方法を光学的不均一状態の種類毎に決定することで、スペックルノイズ除去処理部２９３は、光学的不均一状態の種類毎にスペックルノイズの除去処理を行うことができる。これにより、不均一状態検出部２９４による不均一状態の検出精度の向上が期待される。
【０１５９】
また、機械学習部３９２は、光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で光学的不均一状態の種類を特定して得られた学習用データに基づいて機械学習を行う。
これにより、学習用データの光学的不均一状態の種類毎の分類を高精度に行えると期待される。学習用データを光学的不均一状態の種類毎に高精度に分類できることで、機械学習部３９２によるスペックルノイズの除去処理の方法の学習精度の向上が期待される。
【０１６０】
また、調製装置４０、成形装置５０および焼結装置６０のうち少なくとも何れか１つは、解析システム１による解析結果に基づいて、セラミックスの調製、成形、焼結のうち少なくとも何れか１つの条件を変化させる。
これにより、例えば気孔およびき裂の発生頻度の低下など、セラミックス製造の精度の向上が期待される。
【０１６１】
上記したように、解析装置２０および学習装置３０は、いずれもコンピュータを用いて構成されていてもよい。
図３６は、実施形態に係るコンピュータの構成を示す概略ブロック図である。
図３６に示すコンピュータ７０は、ＣＰＵ７１と、主記憶装置７２と、補助記憶装置７３と、インタフェース７４とを備える。
【０１６２】
コンピュータ７０を用いて解析装置２０を構成する場合、第１制御部２９０の各部の動作は、プログラムの形式で補助記憶装置７３に記憶されている。ＣＰＵ７１は、プログラムを補助記憶装置７３から読み出して主記憶装置７２に展開し、当該プログラムに従って上記処理を実行する。また、ＣＰＵ７１は、プログラムに従って、第１記憶部２８０に対応する記憶領域を主記憶装置７２に確保する。
【０１６３】
コンピュータ７０を用いて学習装置３０を構成する場合、第２制御部３９０の各部の動作は、プログラムの形式で補助記憶装置７３に記憶されている。ＣＰＵ７１は、プログラムを補助記憶装置７３から読み出して主記憶装置７２に展開し、当該プログラムに従って上記処理を実行する。また、ＣＰＵ７１は、プログラムに従って、第２記憶部３８０に対応する記憶領域を主記憶装置７２に確保する。
【産業上の利用可能性】
【０１６４】
本発明の実施形態は、光干渉断層撮影を用いたセラミックスの内部構造観察方法であって、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割する工程と、前記セラミックスに前記照射光を照射する工程と、反射させた前記参照光と、前記セラミックスに前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、前記セラミックスの内部構造を観察する工程とを含む、セラミックスの内部構造観察方法に関する。
この実施形態によれば、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程をリアルタイムに三次元的に観察することができる。
【符号の説明】
【０１６５】
１  解析システム
２  セラミックスの製造システム
１０  光干渉断層撮影装置
１１  光源
１２  ハーフミラー
１３  参照ミラー
１４  検出器
２０  解析装置
３０  学習装置
４０  調製装置
４１  調製制御部
５０  成形装置
５１  成形制御部
６０  焼結装置
６１  焼結制御部
１００  試料
２１０  第１通信部
２８０  第１記憶部
２９０  第１制御部
２９１  断層画像生成部
２９２  解析処理部
２９３  スペックルノイズ除去処理部
２９４  不均一状態検出部
３１０  第２通信部
３８０  第２記憶部
３８１  学習用データ記憶部
３９０  第２制御部
３９１  学習用データ取得部
３９２  機械学習部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【国際調査報告】
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