(57)【要約】部材の表面に簡易に付着させることができる潤滑剤を提供する。本発明の一態様は、微粒子５３を有する潤滑剤であり、前記微粒子は、粒子５１と、前記粒子を被覆する第１の膜５２または物質を有し、前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有する潤滑剤である。微粒子５３の表面の水の接触角は６０°以上であるとよく、粒子５１は０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むとよい。潤滑剤は溶剤を含むとよい。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を有する潤滑剤であり、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
【請求項２】
微粒子を有する潤滑剤であり、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
【請求項３】
請求項２において、
前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項において、
前記第１の膜または物質は、０．０５以上０．３以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか一項において、
前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一項において、
前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一項において、
前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
【請求項８】
請求項２または３において、
前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか一項において、
前記粒子は、０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤。
【請求項１０】
請求項１乃至８のいずれか一項において、
前記粒子は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、黒鉛、マイカ、タルク、クレイ、アパタイト、カオリン及びシリカからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか一項において、
前記第１の膜または物質は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン及び二硫化タングステンからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
【請求項１２】
請求項２、３及び８のいずれか一項において、
前記第２の膜は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン及びＳｉを含む物質からなる群から選択された少なくとも一つを含み、前記第１の膜とは異なる膜であることを特徴とする潤滑剤。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のいずれか一項において、
前記潤滑剤は、溶剤を含むことを特徴とする潤滑剤。
【請求項１４】
請求項１乃至１３のいずれか一項において、
前記微粒子の粒径は１００μｍ以下であることを特徴とする潤滑剤。
【請求項１５】
請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の潤滑剤と、
前記潤滑剤を収容する容器と、
を具備することを特徴とする潤滑剤用品。
【請求項１６】
請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の潤滑剤と、有機溶剤と、噴射剤を充填した噴射容器を有し、
前記有機溶剤は沸点が４０℃以上であることを特徴とする潤滑剤エアゾール。
【請求項１７】
可動部材と、
前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
を具備し、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
【請求項１８】
可動部材と、
前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
を具備し、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
【請求項１９】
請求項１８において、
前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
【請求項２０】
微粒子を有する潤滑剤を用意し、
第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
【請求項２１】
微粒子を有する潤滑剤を用意し、
第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
【請求項２２】
請求項２１において、
前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
【請求項２３】
請求項２０乃至２２のいずれか一項において、
前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に付着した前記微粒子が潰されていることを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
【請求項２４】
断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
前記チャンバーにアースを接続し、
前記チャンバー内を真空排気し、
前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
前記チャンバー内に原料ガスを導入し、
前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項２５】
断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
前記チャンバーにアースを接続し、
前記チャンバー内を真空排気し、
前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
前記チャンバー内に第１の原料ガスを導入し、
前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
前記第１の原料ガスの前記チャンバー内への導入を停止し、
前記チャンバー内に第２の原料ガスを導入し、
前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項２６】
重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項２７】
重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項２８】
請求項２５または２７において、
前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項２９】
請求項２４乃至２８のいずれか一項において、
前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項３０】
請求項２４乃至２９のいずれか一項において、
前記粒子は、０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項３１】
請求項２４乃至３０のいずれか一項において、
前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項３２】
請求項２４乃至３１のいずれか一項において、
前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【請求項３３】
請求項２５、２７及び２８のいずれか一項において、
前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾール、潤滑剤付き部材及び潤滑剤付き可動部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
機械部品等の可動部材（例えば歯車等）の表面にＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｌｉｋｅ  Ｃａｒｂｏｎ）膜を成膜することで、可動部材（例えば歯車）が他の可動部材（例えば歯車）と接触する接触部の摩擦を低減させる技術がある。
上記の可動部材の表面にＤＬＣ膜を成膜するには、プラズマＣＶＤ装置の真空チャンバー内に可動部材を導入し、その真空チャンバー内で可動部材にＤＬＣ膜を成膜する処理を行う方法がある（例えば特許文献１参照）。
しかし、被成膜物である可動部材が非常に大きい場合（例えば非常に大きい歯車にＤＬＣ膜を成膜する場合）、プラズマＣＶＤ装置の真空チャンバーに可動部材を導入することができないため、その可動部材の表面にＤＬＣ膜を成膜することができないことがある。
また、被成膜物が小さくても、プラズマＣＶＤ装置を用いてＤＬＣ膜を成膜するより簡易な方法で、可動部材の表面に潤滑剤を付着させることも産業界から求められている。
また、可動部材の表面に付着させる潤滑剤に油が含まれていると、油がミストとなって飛んでしまうので、半導体工場や食品工場などのクリーンルームでは使用することができない。他にも、銅や真鍮等で電極用の部品や導電性が必要な部品を成型する際は、油を有する潤滑剤を使用すると導電性が低下してしまうため、成形品に付着した油を脱脂する工程が必要となっている。そのため、様々な分野で油を含まない潤滑剤が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−３８２１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の一態様は、部材の表面に簡易に付着させることができる潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾールのいずれかを提供することを課題とする。
また、本発明の一態様は、表面に潤滑剤を付着させた潤滑剤付き部材または潤滑剤付き可動部材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
以下に、本発明の種々の態様について説明する。
［１］微粒子を有する潤滑剤であり、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［２］微粒子を有する潤滑剤であり、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［３］上記［２］において、
前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［４］上記［１］乃至［３］のいずれか一項において、
前記第１の膜または物質は、０．０５以上０．３以下（好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［４−１］上記［３］において、
前記第２の膜または物質は、０．０５以上０．３以下（好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［５］上記［１］乃至［４］、［４−１］のいずれか一項において、
前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤。
［６］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］のいずれか一項において、
前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
［７］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］、［６］のいずれか一項において、
前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
［８］上記［２］または［３］において、
前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
［９］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［８］のいずれか一項において、
前記粒子は０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤。
［１０］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［８］のいずれか一項において、
前記粒子は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン及びビスマスからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
［１１］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１０］のいずれか一項において、
前記第１の膜または物質は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン及び二硫化タングステンからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
［１２］上記［２］、［３］及び［８］のいずれか一項において、
前記第２の膜は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン及びＳｉを含む物質からなる群から選択された少なくとも一つを含み、前記第１の膜とは異なる膜であることを特徴とする潤滑剤。
［１３］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１２］のいずれか一項において、
前記潤滑剤は、溶剤を含むことを特徴とする潤滑剤。
なお、前記溶剤は、炭酸水素系、アルコール系、ケトン系、エステル系、エーテル系、グリコール系、グリコールエステル系、グリコエーテル系、グライム系、ハロゲン系、特殊溶剤等の群から選択された少なくとも一つを含むとよい。
［１４］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１３］のいずれか一項において、
前記微粒子の粒径は１００μｍ以下であることを特徴とする潤滑剤。
［１５］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１４］のいずれか一項において、
前記潤滑剤を収容する容器と、
を具備することを特徴とする潤滑剤用品。
［１６］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１４］のいずれか一項に記載の潤滑剤と、有機溶剤と、噴射剤を充填した噴射容器を有し、
前記有機溶剤は沸点が４０℃以上であることを特徴とする潤滑剤エアゾール。
［１７］可動部材と、
前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
を具備し、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１８］可動部材と、
前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
を具備し、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９］上記［１８］において、
前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９−１］
上記［１７］乃至［１９］のいずれか一項において、
前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９−２］
上記［１７］乃至［１９］、［１９−１］のいずれか一項において、
前記粒子は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９−３］
上記［１７］乃至［１９］、［１９−１］、［１９−２］のいずれか一項において、
前記可動部材の表面に付着した前記微粒子が潰されていることを特徴とする潤滑剤付き部材。
［２０］微粒子を有する潤滑剤を用意し、
第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２１］微粒子を有する潤滑剤を用意し、
第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２２］上記［２１］において、
前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２２−１］
上記［２０］乃至［２２］のいずれか一項において、
前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２２−２］
上記［２０］乃至［２２］、［２２−１］のいずれか一項において、
前記粒子は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２３］上記［２０］乃至［２２］、［２２−１］、［２２−２］において、
前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に付着した前記微粒子が潰されていることを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２４］断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
前記チャンバーにアースを接続し、
前記チャンバー内を真空排気し、
前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
前記チャンバー内に原料ガスを導入し、
前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２５］断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
前記チャンバーにアースを接続し、
前記チャンバー内を真空排気し、
前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
前記チャンバー内に第１の原料ガスを導入し、
前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
前記第１の原料ガスの前記チャンバー内への導入を停止し、
前記チャンバー内に第２の原料ガスを導入し、
前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有し、
前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．３以下、より好ましくは０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２６］重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２７］重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
溶剤と前記微粒子とを混合し、
前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２８］上記［２５］または［２７］において、
前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２９］上記［２４］乃至［２８］のいずれか一項において、
前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３０］上記［２４］乃至［２９］のいずれか一項において、
前記粒子は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３１］上記［２４］乃至［３０］のいずれか一項において、
前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３２］上記［２４］乃至［３１］のいずれか一項において、
前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３３］上記［２５］、［２７］及び［２８］のいずれか一項において、
前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
本発明の一態様によれば、部材の表面に簡易に付着させることができる潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾールのいずれかを提供することができる。
また、本発明の一態様によれば、表面に潤滑剤を付着させた潤滑剤付き部材または潤滑剤付き可動部材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
図１（Ａ）は本発明の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図、図１（Ｂ）は本発明の他の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図である。
図２（Ａ）〜（Ｄ）は、種々の形状の粒子を示す図である。
図３は、本発明の一態様に係る潤滑剤エアゾールを示す断面図である。
図４（Ａ）は本発明の一態様に係る潤滑剤を製造する際に用いるプラズマＣＶＤ装置を示す断面図、図４（Ｂ）は図４（Ａ）に示す２００−２００線に沿った断面図である。
図５は、粒子に膜を被覆する際に用いる多角バレルスパッタ装置の概略を示す構成図である。
図６（Ａ）は、本発明の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図、図６（Ｂ）は本発明の他の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図である。
図７は、本発明の一態様に係る潤滑剤付き可動部材の製造方法を説明するための断面図である。
図８は、実施例１の微粒子のＳＥＭ画像である。
図９は、図８に示す微粒子に加工用保護膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
図１０は、実施例２の微粒子のＳＥＭ画像である。
図１１は、図１０に示す微粒子に加工用保護膜のＰｔ膜とＷ膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
図１２は、図１０に示す粒径５０μｍのＤＬＣ膜付ＰＭＭＡ微粒子を含む潤滑剤のサンプルを示す写真である。
図１３は、実施例４のサンプルの写真である。
図１４は、実施例４のサンプルの写真である。
図１５（Ａ）〜（Ｄ）は実施例５の写真である。
図１６は、実施例５の写真である。
図１７（Ａ）は実施例６によるガラス基板に潤滑剤を塗布した写真、図１７（Ｂ）は実施例６の水の接触角を測定した様子を示す写真である。
図１８（Ａ）はガラス基板を示す写真、図１８（Ｂ）は比較例の水の接触角を測定した様子を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
＜潤滑剤＞
図１（Ａ）は、本発明の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図である。図２（Ａ）〜（Ｄ）は、種々の形状の粒子を示す図である。
図１（Ａ）に示す微粒子５３は、粒子５１に第１の膜５２または物質が被覆されたものである。第１の膜５２または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。これにより、微粒子５３に潤滑剤としての機能を持たせることができる。第１の膜５２または物質の摩擦係数は低いほど潤滑剤としての機能を高めることができる。また、微粒子５３の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。これにより、微粒子５３の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、粒子は、０．４以下（０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むとよい。また、微粒子５３の粒径Ｌ１は、１００μｍ以下であるとよく、７０μｍ以下であってもよい。なお、本明細書において「粒径」とは、微粒子５３の外径のなかで最も長い径を意味する。
粒子５１は、種々の形状の粒子を用いることができ、例えば、図２（Ａ）に示す不定形状の粒子、図２（Ｂ）に示す球形状の粒子、図２（Ｃ），（Ｄ）に示す突起形状の粒子などを用いることができる。
第１の膜５２の膜厚は微粒子５３の粒径Ｌ１の１／２０以下であるとよい。第１の膜５２の膜厚が微粒子５３の粒径の１／２０より厚いと第１の膜５２が微粒子５３から剥がれやすくなるからである。
粒子５１には、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含む粒子を用いるとよい。一般的に潤滑剤を用いる部材（例えば可動部材）が樹脂や金属である場合、粒子５１には、２５０℃以上（好ましくは５００℃以上）の耐熱性を有する材料を用いるとよい。潤滑剤を用いる部材の材料が高温の耐熱性を有する樹脂である場合、粒子５１には、４００℃近い耐熱性を有する材料を用いるとよく、金属である場合は１０００℃近い耐熱性を有する材料を用いるとよい。これにより、潤滑剤を高温の環境で使用することも可能となる。また、粒子５１に用いることができる金属の例としては、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン及びビスマスなどが挙げられる。金属以外の例としては、黒鉛、マイカ、タルク、クレイ、アパタイト等、耐熱性及び断熱性の高い材料が望ましい。また、カオリン、シリカ等を粒子５１に用いてもよい。
第１の膜５２または物質は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン及び二硫化タングステンからなる群から選択された少なくとも一つを含むとよい。また、第１の膜５２または物質は、２５０℃以上（好ましくは５００℃以上）の耐熱性を有する材料であるとよい。なお、第１の膜５２または物質は、粒子５１と異なる材質であってもよいし、同じ材質であってもよい。
ＤＬＣ膜は０．１〜０．４の摩擦係数を有するものを用いるとよく、０．１以下の摩擦係数を有するものでもよい。ＤＬＣ膜の表面は、鏡面のようにラフネスが低く、摩擦係数が低い。またＤＬＣ膜は６５°〜９８°の水の接触角を有するものを用いるとよい。ＤＬＣ膜にフッ素を含有させると、フッ素を含有しないＤＬＣ膜に比べて摩擦係数を下げることができる。また、ＤＬＣが５５０℃の耐熱性を有するため、粒子５１に銀を用い、第１の膜５２にＤＬＣを用いた微粒子は５００℃の耐熱性を有する。このような微粒子は、高い耐熱性が要求される潤滑剤に使用可能である。
ＤＬＣ膜の水素含有量は３０原子％以下（好ましくは２０原子％以下、より好ましくは１０原子％以下）であるとよい。このようにＤＬＣ膜の水素含有量を低くすることにより、ＤＬＣ膜の摩擦係数を低くすることができる。ＤＬＣ膜の水素含有量を２０原子％以下とすることで、ＤＬＣ膜の摩擦係数を０．１５以下とすることができる。
図１（Ｂ）は、本発明の他の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図である。
図１（Ｂ）に示す微粒子５７は、粒子５４に第２の膜５５が被覆され、第２の膜５５に第３の膜５６または物質が被覆されたものである。第３の膜５６または物質は、図１（Ａ）に示す第１の膜５２または物質と同じものであってもよく、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。これにより、微粒子５７に潤滑剤としての機能を持たせることができる。第３の膜５６または物質の摩擦係数は低いほど潤滑剤としての機能を高めることができる。また、微粒子５７の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。これにより、微粒子５３の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、第２の膜５５は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。また、微粒子５７の粒径Ｌ２は、１００μｍ以下であるとよく、７０μｍ以下であってもよい。
第２の膜５５には、図１（Ａ）に示す粒子５１と同様の材料を用いてもよいが、例えば銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン及びＳｉを含む物質からなる群から選択された少なくとも一つを含む材料を用いることができる。但し、第２の膜５５は第３の膜５６または物質とは異なる材料を用いた膜であることが好ましいが、第２の膜５５が第３の膜５６または物質と同一の材料を用いた膜であってもよい。また、第２の膜５５には、２５０℃以上（好ましくは５００℃以上）の耐熱性を有する材料を用いるとよい。
また、第２の膜５５は、第３の膜５６と粒子５４との密着性を高めるための中間膜としての機能を有するとよく、例えば、第３の膜５６がＤＬＣ膜の場合は第２の膜がＳｉを含む膜であるとよい。この膜はＳｉを含む原料ガスを用いてＣＶＤ法により成膜した膜である。Ｓｉを含む膜を中間膜とすることで、シランカップリング剤のように、Ｓｉによって有機材料と無機材料の密着性を向上させることができる。
第２の膜５５及び第３の膜５６それぞれの膜厚は微粒子５７の粒径Ｌ２の１／２０以下であるとよい。第２の膜５５及び第３の膜５６それぞれの膜厚が微粒子５７の粒径の１／２０より厚いと第２の膜５５及び第３の膜５６それぞれが微粒子５３から剥がれやすくなるからである。
粒子５４は樹脂の粒子であるとよく、その樹脂は例えばＰＭＭＡ（ポリメタクリル酸メチル樹脂；Ｐｏｌｙ  ｍｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、テフロン、ＰＰ、ＰＥ、ＡＢＳに代表される汎用樹脂から、ＰＡ、ＰＯＭ、ＰＣ等のエンプラ、ＰＰＳ、ＰＥＳ、ＰＥＲ、ＰＡＩ、ＰＥＥＫ等のスーパーエンプラ等を用いることができる。粒子５４に樹脂を用い、第２の膜５５に図１（Ａ）に示す粒子５１と同様の材料を用い、第３の膜５６に図１（Ａ）に示す第１の膜５２と同様の材料を用いることで、図１（Ａ）に示す微粒子５３に近い潤滑性能を発揮しつつ、図１（Ａ）に示す微粒子５３に比べて材料コストを低減することができる。また、粒子５４に２５０℃以上の耐熱性を有する樹脂を用いてもよい。
また、粒子５４には、金属、セラミックス及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含む粒子を用いてもよい。
潤滑剤は、上記の微粒子５３または微粒子５７に、溶剤を含むとよい。例えば、沸点が４０℃以上の溶剤を含むことにより、可動部材に潤滑剤を付着させ、その可動部材を４０℃以上に加熱することで、溶剤を蒸発させて可動部材に微粒子５３または微粒子５７を付着させることができる。なお、この溶剤は有機溶剤であってもよい。
上記の溶剤は、炭酸水素系、アルコール系、ケトン系、エステル系、エーテル系、グリコール系、グリコールエステル系、グリコエーテル系、グライム系、ハロゲン系、特殊溶剤等の群から選択された少なくとも一つを含むとよい。
上記の潤滑剤は、種々のものの潤滑剤として用いることができ、例えば機械部品等の可動部材（例えば歯車等）の潤滑剤として用いることもできる。
＜潤滑剤用品及び潤滑剤エアゾール＞
上記の潤滑剤を容器に収容することで潤滑剤用品を作製することができる。なお、本明細書において「容器」とは、注射器を含む概念である。
潤滑剤エアゾールは、上記の潤滑剤と、有機溶剤と、噴射剤を充填した噴射容器を有している。詳細には、上記の潤滑剤と有機溶剤を混合し、その混合液を噴射剤と共に噴射容器に充填することにより、潤滑剤エアゾールを製造することができる。なお、有機溶剤の沸点は４０℃以上であるとよい。
また、微粒子の粒径は、エアゾール製品としたとき目詰まりなく噴霧することができる大きさであれば良く、一般的には平均粒径が２０μｍ以下であることが好ましい。
潤滑剤エアゾールは、使用時に容器を振って微粒子を均一な分散状態にするとよい。尚、容器を振ったときの攪拌効率を高めるために、容器内に攪拌ボールを入れておけば、一層簡単且つ容易に攪拌することができる。
特に、一定量の噴射が行える定量バルブを備えたエアゾール容器を用いることによって、必要量だけを噴射して塗布することができ、微粒子の無駄な消費を防ぐことが可能となる。なお、定量バルブは、一般に使用量の少ない香水や医薬品等に使用され、１回の作動ごとに一定容量を噴射するように設計されているバルブである。
例えば、一例として図３に概略を示すように、定量バルブ２を備えた定量噴射型の容器１では、アクチュエーター３が押し下げられると、まず定量室２ａとディップチューブ４との間が遮断され、更に押し下げると定量室２ａが開いて内容物がノズル口５から大気中に噴射される。その後、アクチュエーター３を開放すると、最初に定量室２ａから大気中への経路が遮断され、続いてディップチューブ４を通して内容物が定量室２ａに供給されるようになっている。
また、容器１内には、溶剤を主成分とした潤滑剤と、これに液化炭化水素ガスやジメチルエーテルのような噴射剤が含まれた液相６が収容されている。液相６には複数の微粒子が分散しており、液相６中には微粒子５３または微粒子５７が沈降している。また、容器１内には、液化炭化水素ガスのような噴射剤からなる気相８と、撹拌効率を高めるための撹拌ボール９が収容されている。
＜潤滑剤の製造方法＞
図４（Ａ）は、本発明の一態様に係る潤滑剤を製造する際に用いるプラズマＣＶＤ装置を示す断面図であり、図４（Ｂ）は、図４（Ａ）に示す２００−２００線に沿った断面図である。このプラズマＣＶＤ装置は、粒子５１の表面にＤＬＣ膜を被覆させるための装置である。
本実施の形態では、内部断面形状が多角形である容器に粒子５１を収容し、この粒子５１にＤＬＣ膜を被覆させるプラズマＣＶＤ装置について説明するが、容器の内部断面形状は多角形に限られず、容器の内部断面形状を円形又は楕円形にすることも可能である。内部断面形状が多角形の容器と円形又は楕円形の容器との違いは、円形又は楕円形の容器に比べて多角形の容器の方が粒径の小さい粒子にＤＬＣ膜を均一性よく被覆できる点である。
図４（Ａ），（Ｂ）に示すように、プラズマＣＶＤ装置は円筒形状のチャンバー１３を有している。このチャンバー１３の一方端はチャンバー蓋２１ａによって閉じられており、チャンバー１３の他方端はチャンバー蓋２１ｂによって閉じられている。チャンバー１３及びチャンバー蓋２１ａ，２１ｂそれぞれはアース（接地電位）に接続されている。
チャンバー１３の内部には粒子５１を収容する導電性の容器が配置されている。この容器は、円筒形状の第１容器部材２９と、第２容器部材２９ａと、第１のリング状部材２９ｂと、第２のリング状部材２９ｃとを有している。第１容器部材２９、第２容器部材２９ａ、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれは導電性を有している。
第１容器部材２９の一方端は閉じられており、第１容器部材２９の一方端側にはチャンバー１３の外側に延出した延出部２９ｄが形成されている。第１容器部材２９の他方端は開口されている。前記延出部２９ｄはアースに接続されている。
第１容器部材２９の内部には第２容器部材２９ａが配置されており、第２容器部材２９ａは、図４（Ｂ）に示すようにその断面が六角形のバレル形状を有しており、図４（Ｂ）で示す断面は重力方向１１に対して略平行な断面である。なお、本明細書において「略平行」とは、完全な平行に対して±３°ずれているものも含む意味である。また、本実施の形態では、六角形のバレル形状の第２容器部材２９ａを用いているが、これに限定されるものではなく、六角形以外の多角形のバレル形状の第２容器部材を用いることも可能である。
第２容器部材２９ａの一方端は第１のリング状部材２９ｂによって第１容器部材２９の内部に取り付けられており、第２容器部材２９ａの他方端は第２のリング状部材２９ｃによって第１容器部材２９の内部に取り付けられている。言い換えると、第１のリング状部材２９ｂは第２容器部材２９ａの一方側に位置しており、第２のリング状部材２９ｃは第２容器部材２９ａの他方側に位置している。第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれの外周は第１容器部材２９の内面に繋げられており、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれの内周は第２容器部材２９ａの内面よりガスシャワー電極（対向電極）２１側に位置されている。
第１のリング状部材２９ｂと第２のリング状部材２９ｃとの距離（即ち第２容器部材２９ａの一方端と他方端との距離）は、第１容器部材２９の一方端と他方端との距離に比べて小さい。また、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれは第１容器部材２９の内側に配置されている。そして、第２容器部材２９ａの内面と第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃによって囲まれたスペースにはコーティング対象物としての粉体（粒子）５１が収容されるようになっている。言い換えると、第２容器部材２９ａにおける多角形を構成する内面１２９ａとこの内面１２９ａを囲む第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれの面１２９ｂ，１２９ｃ（第１及び第２のリング状部材が互いに対向する面）とによって収容面が構成され、この収容面上に粒子５１が位置されている。
なお、第２容器部材２９ａにおける多角形を構成する内面１２９ａとこの内面１２９ａを囲む第１及び第２のリング状部材それぞれの面１２９ｂ，１２９ｃからなる収容面以外の容器の表面を、アース遮蔽部材（図示せず）によって覆ってもよい。第１容器部材２９、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれと前記アース遮蔽部材とは５ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以下）の間隔を有しているとよい。前記アース遮蔽部材は接地電位に接続されている。
また、プラズマＣＶＤ装置は、チャンバー１３内に原料ガスを導入する原料ガス導入機構を備えている。この原料ガス導入機構は筒状のガスシャワー電極（対向電極）２１を有している。このガスシャワー電極２１は第２容器部材２９ａ内に配置されている。即ち、第２容器部材２９ａの他方側には開口が形成されており、この開口からガスシャワー電極２１が挿入されている。
ガスシャワー電極２１は電源２３に電気的に接続されており、電源２３によって高周波電力がガスシャワー電極２１に供給されるようになっている。電源２３は、周波数が１０ｋＨｚ〜１ＭＨｚの高周波電源を用いることが好ましく、より好ましくは周波数が５０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの高周波電源を用いることである。このように周波数の低い電源を用いることにより、１ＭＨｚより高い周波数の電源を用いた場合に比べて、ガスシャワー電極２１と第２容器部材２９ａとの間より外側にプラズマが分散するのを抑制することができる。言い換えると、ガスシャワー電極２１と第２容器部材２９ａとの間にプラズマを閉じ込めることができる。１０ｋＨｚ〜１ＭＨｚのＲＦプラズマを用いると、このような閉じられたプラズマ空間内、すなわちバレル（第２容器部材２９ａ）内で誘導加熱が起こりづらく、かつ成膜時に十分なＶＤＣが粒子５１にかかるので、摩擦係数の低いＤＬＣ膜が容易に形成しやすい。逆に１３．５６ＭＨｚのようなＲＦプラズマを用いると、閉じられたプラズマ空間では、粒子５１にＶＤＣがかかりづらいので摩擦係数の低いＤＬＣ膜が形成しにくい。
容器内に収容されている粒子５１と対向する対向面以外のガスシャワー電極（対向電極）２１の表面はアース遮蔽部材２７ａによって遮蔽されている。このアース遮蔽部材２７ａとガスシャワー電極２１とは５ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以下）の間隔を有している。
高周波電力が供給されるガスシャワー電極２１をアース遮蔽部材２７ａで覆うことにより、第２容器部材２９ａの内側に高周波出力を集中させることができ、その結果、容器内に収容された粒子５１に集中的に高周波電力を供給することができる。
ガスシャワー電極２１の一方側の前記対向面には、単数又は複数の原料ガスをシャワー状に吹き出すガス吹き出し口が複数形成されている。このガス吹き出し口は、ガスシャワー電極２１の底部（前記対向面）に配置され、第２容器部材２９ａに収容された粒子５１と対向するように配置されている。即ち、ガス吹き出し口は第２容器部材２９ａの内面に対向するように配置されている。
また、図４（Ｂ）に示すように、ガスシャワー電極２１は、重力方向１１に対して逆側の表面が前記逆側に凸の形状を有している。言い換えると、ガスシャワー電極２１の断面形状は、底部以外が円形又は楕円形となっている。これにより、第２容器部材２９ａを回転させているときに円形又は楕円形とされた部分（凸形状の部分）に微粒子が乗っても、その微粒子をガスシャワー電極２１から落下させることができる。
ガスシャワー電極２１の他方側は真空バルブ２６ａを介してマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２の一方側に接続されている。マスフローコントローラ２２の他方側は真空バルブ２６ｂ及び図示せぬフィルターなどを介して原料ガス発生源２０ａに接続されている。
また、ガスシャワー電極２１の他方側は真空バルブ（図示せず）を介して図示せぬマスフローコントローラ（ＭＦＣ）の一方側に接続されている。このマスフローコントローラの他方側はアルゴンガスボンベ（図示せず）に接続されている。
第１容器部材２９には回転機構（図示せず）が設けられており、この回転機構によりガスシャワー電極２１を回転中心として第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを図４（Ｂ）に示す矢印のように回転又は振り子動作させることで第２容器部材２９ａ内の粒子５１を攪拌あるいは回転させながら被覆処理を行うものである。前記回転機構により第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転させる際の回転軸は、略水平方向（重力方向１１に対して垂直方向）に平行な軸である。なお、本明細書において「略水平方向」とは、完全な水平方向に対して±３°ずれているものも含む意味である。また、チャンバー１３内の気密性は、第１容器部材２９の回転時においても保持されている。
また、プラズマＣＶＤ装置は、チャンバー１３内を真空排気する真空排気機構を備えている。例えば、チャンバー１３には排気口（図示せず）が複数設けられており、排気口は真空ポンプ（図示せず）に接続されている。
また、真空排気機構によって第１容器部材２９内からチャンバー１３外へガスが排気される経路における最小径又は最小隙間が５ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以下）となるように、チャンバー１３内には図示せぬアース部材が配置されている。ガスシャワー電極２１から第２容器部材２９ａ内に導入された原料ガスは、前記最小径又は最小隙間を通って排気口から排気されるようになっている。このとき、前記最小径又は最小隙間を５ｍｍ以下とすることにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１の近傍にプラズマを閉じ込めることを妨げないようにすることができる。つまり、前記最小径又は最小隙間を５ｍｍより大きくすると、プラズマが分散してしまったり、異常放電を起こすおそれがある。言い換えると、前記最小径又は最小隙間を５ｍｍ以下とすることにより、排気口側にＤＬＣ膜が成膜されてしまうことを抑制できる。
また、ガスシャワー電極２１はヒーター（図示せず）を有している。また、プラズマＣＶＤ装置は、第２容器部材２９ａの内面に収容された粒子５１に振動を加えるための打ち付け部材としてのアース棒（図示せず）を有していてもよい。つまり、アース棒は、その先端を、駆動機構（図示せず）によってチャンバー１３に設けられた開口を通して第１容器部材２９又はアース遮蔽部材に打ち付けることができるようになっているとよい。第１容器部材２９とともに回転しているアース遮蔽部材にアース棒を連続的に打ち付けることにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１に振動を加えることが可能となる。これにより、粒子５１が凝集するのを防ぎ、粒子５１の攪拌及び混合を促進することができる。尚、アース遮蔽部材と第１容器部材２９とは図示せぬ絶縁部材によって繋げられており、アース遮蔽部材からの振動が前記絶縁部材を通して第１容器部材２９に伝えられるようになっているとよい。
次に、潤滑剤の製造方法について詳細に説明する。
この潤滑剤の製造方法は、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて粒子５１にＤＬＣ膜を被覆するものである。
まず、複数の粒子５１を第２容器部材２９ａ内に収容する。粒子５１の平均粒径は例えば２０μｍ程度である。また、粒子５１は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むとよい。
この後、真空ポンプを作動させることによりチャンバー１３内を所定の圧力（例えば５×１０−５Ｔｏｒｒ程度）まで減圧する。これと共に、回転機構により第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転させることで、第２容器部材２９ａの内部に収容された粒子５１が容器内面において攪拌又は回転される。なお、ここでは、第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転させているが、第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転機構によって振り子動作させることも可能である。
次いで、原料ガス発生源２０ａにおいて原料ガスを発生させ、マスフローコントローラ２２によって原料ガスを所定の流量に制御し、流量制御された原料ガスをガスシャワー電極２１の内側に導入する。そして、ガスシャワー電極２１のガス吹き出し口から原料ガスを吹き出させる。これにより、第２容器部材２９ａ内を攪拌又は回転しながら動いている粒子５１に原料ガスが吹き付けられ、制御されたガス流量と排気能力のバランスによって、ＣＶＤ法による成膜に適した圧力に保たれる。
また、第１容器部材２９とともに回転しているアース遮蔽部材２７に駆動機構によってアース棒を連続的に打ち付ける。これにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１に振動を加え、粒子５１が凝集するのを防ぎ、粒子５１の攪拌及び混合を促進させることができる。
この後、ガスシャワー電極２１に電源２３から例えば１５０Ｗで２５０ｋＨｚのＲＦ出力が供給される。この際、第１容器部材２９、第１、第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃ及び第２容器部材２９ａと粒子５１はアースに接続されている。これにより、ガスシャワー電極２１と第２容器部材２９ａとの間にプラズマが着火され、第２容器部材２９ａ内にプラズマが発生され、ＤＬＣ膜が粒子５１の表面に被覆される。つまり、第２容器部材２９ａを回転させることによって粒子５１を攪拌し、回転させているため、粒子５１の表面全体にＤＬＣ膜を均一に被覆した微粒子を作製することが容易にできる。なお、上記のように粒子５１の表面全体にＤＬＣ膜を被覆してもよいが、粒子５１の表面に膜とならない程度のＤＬＣを被覆させてもよい。このようにして被覆されたＤＬＣ膜は０．４以下の摩擦係数を有する。また、このようにして作製された微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。
次に、上記のようにして作製した微粒子と、溶剤とを混合することで潤滑剤を製造する。この溶剤は、沸点が４０℃以上であるとよい。
なお、本実施の形態では、微粒子と、溶剤とを混合した潤滑剤を製造しているが、微粒子により構成された潤滑剤を製造してもよい。
上記実施の形態によれば、粒子５１を被覆する第１の膜５２または物質が０．４以下（または０．０５以上０．３以下、もしくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することで、図１（Ａ）に示す微粒子５３を潤滑剤として機能させることができる。また、微粒子５３の表面の水の接触角を６０°以上とすることで、微粒子５３の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、粒子５１が０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むことで、可動部材に付着した後の微粒子５３が潰されても、潤滑剤として機能させることができる。
また、本実施形態では、粒子５４を被覆する第３の膜５６または物質が０．４以下（または０．０５以上０．３以下、もしくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することで、図１（Ｂ）に示す微粒子５７を潤滑剤として機能させることができる。また、微粒子５７の表面の水の接触角を６０°以上とすることで、微粒子５７の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、粒子５４に被覆する第２の膜５５が０．４以下（または０．０５以上０．３以下、もしくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することで、可動部材に付着した後の微粒子５７が潰されても、潤滑剤として機能させることができる。
また、本実施の形態では、潤滑剤を塗布する対象の可動部材の大きさに関係なく、当該可動部材に潤滑剤を容易に塗布することができる。
また、本実施形態による潤滑剤には油を含んでいないため、半導体工場や食品工場などのクリーンルームで使用することが可能である。
また、本実施の形態では、ガスシャワー電極２１に高周波電力を印加し、粒子５１を収容する容器にアースを接続する装置構成とするため、ガスシャワー電極２１にアースを接続し、容器に高周波電力を印加する場合に比べて、プラズマＣＶＤ装置の機械構造を簡素化でき、装置コストを低減できる。また、プラズマＣＶＤ装置の機械構造を簡素化できるため、メンテナンス性が良くなる。
また、本実施の形態では、ガスシャワー電極２１に高周波電力を印加する装置構成とするため、容器に高周波電力を印加する場合に比べて、マッチングを取りやすく、チューニングを外れにくくすることができる。その理由は、容器に高周波電力を印加する構成とすると、容器の回転運動によりインピーダンスが常時変化するため、マッチングが取りにくく、チューニングが外れやすくなるからである。
また、本実施の形態では、六角形のバレル形状の第２容器部材２９ａ自体を回転させることで粒子５１自体を回転させ攪拌でき、更にバレルを六角形とすることにより、粒子５１を重力により定期的に落下させることができる。このため、攪拌効率を飛躍的に向上させることができ、粉体（微粒子）を扱う時にしばしば問題となる水分や静電気力による粉体の凝集を防ぐことができる。つまり回転により、攪拌と、凝集した粒子５１の粉砕を同時かつ効果的に行うことができる。したがって、粒径の非常に小さい粒子５１にＤＬＣ膜を被覆することが可能となる。具体的には、粒径が１０μｍ以下の粒子にＤＬＣ膜を被覆することが可能となる。
また、本実施の形態では、容器内に収容されている粒子５１と対向する対向面以外のガスシャワー電極２１の表面をアース遮蔽部材２７ａによって遮蔽している。このため、第２容器部材２９ａの内面とそれに対向するガスシャワー電極２１との間にプラズマを発生させることができる。つまり、第２容器部材２９ａの内側に高周波出力を集中させることができ、その結果、第２容器部材２９ａの内面に収容された粒子５１（即ち前記収容面上に位置された粒子５１）に集中的に高周波電力を供給することができ、高周波電力を効果的に粒子５１に供給することができる。したがって、第２容器部材２９ａの内面と第１、第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃとで囲まれた粒子５１を収容するスペース以外の部分（前記収容面以外の容器の表面）にＤＬＣ膜が付着するのを抑制することができる。また、高周波電力量を従来のプラズマＣＶＤ装置に比べて小さくすることができる。
また、本実施の形態では、容器またはアース遮蔽部材にアース棒を連続的に打ち付けることにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１の攪拌及び混合を促進させることができる。したがって、より小さい粒径を有する粒子５１に対しても均一性良くＤＬＣ膜を被覆することが可能となる。
また、上記実施の形態において容器の内部断面形状を円形にする場合は、例えば、図４（Ａ），（Ｂ）に示すプラズマＣＶＤ装置から第２容器部材２９ａを無くした装置に変更することにより実施することが可能となる。
また、上記実施の形態において容器の内部断面形状を楕円形にする場合は、例えば、図４（Ａ），（Ｂ）に示すプラズマＣＶＤ装置から第２容器部材２９ａを無くし、さらに第１容器部材２９の内部断面形状を楕円形にした装置に変更することにより実施することが可能となる。
また、上記実施の形態では、第１容器部材２９にプラズマ電源２３を接続し、ガスシャワー電極２１に接地電位を接続する構成としているが、これに限定されるものではなく、次のように変更して実施することも可能である。例えば、第１容器部材２９にプラズマ電源２３を接続し、ガスシャワー電極２１に第２のプラズマ電源を接続する構成とすることも可能である。
なお、本実施形態では、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて粒子５１にＤＬＣ膜を被覆しているが、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて図１（Ｂ）に示す粒子５４に銀等の第２の膜５５を被覆し、その後、第２の膜５５にＤＬＣ膜を上記プラズマＣＶＤ装置を用いて被覆することも可能である。詳細には、チャンバー１３内に第１の原料ガスを導入し、チャンバー１３内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に０．４以下の摩擦係数を有する第２の膜５５を被覆し、その後、第１の原料ガスのチャンバー１３内への導入を停止し、チャンバー１３内に第２の原料ガスを導入し、チャンバー１３内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の第２の膜５５の表面にＤＬＣ膜を被覆することで微粒子を作製することができる。このようにして被覆された第２の膜５５及びＤＬＣ膜それぞれは０．４以下の摩擦係数を有する。また、このようにして作製された微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。
また、本実施形態では、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて粒子５１にＤＬＣ膜を被覆しているが、粒子５１に図１（Ａ）に示す第１の膜５２として前述した材料を含む膜を被覆することも可能である。
また、本実施形態では、粒子５１に膜を被覆する際にプラズマＣＶＤ装置を用いているが、これに限定されるものではなく、他の乾式の成膜装置、例えばスパッタリング装置を用いることも可能である。
以下に、図５に示す多角バレルスパッタ装置を用いて粒子５１に膜を被覆する例について説明する。
まず、多角バレルスパッタ装置について説明する。
多角バレルスパッタ装置は、粒子５１に超微粒子又は薄膜を被覆させる真空容器３１を有しており、この真空容器３１は直径２００ｍｍの円筒部３１ａとその内部に設置された断面が六角形のバレル（六角型バレル）３１ｂとを備えている。ここで示す断面は、重力方向に対してほぼ平行な断面である。なお、本実施の形態では、六角形のバレル３１ｂを用いているが、これに限定されるものではなく、六角形以外の多角形のバレル（例えば４〜１２角形）を用いることも可能である。
真空容器３１には回転機構（図示せず）が設けられており、この回転機構により六角型バレル３１ｂを矢印のように回転または反転させたり、或いは振り子のように揺することで該六角型バレル３１ｂ内の粒子５１を攪拌あるいは回転させながら被覆処理を行うものである。前記回転機構により六角型バレルを回転させる際の回転軸は、ほぼ水平方向（重力方向に対して垂直方向）に平行な軸である。また、真空容器３１内には円筒の中心軸上にスパッタリングターゲット３２が配置されており、このターゲット３２は角度を自由に変えられるように構成されている。これにより、六角型バレル３１ｂを回転または反転させたり、或いは振り子のように揺すりながら被覆処理を行う時、ターゲット３２を粒子５１の位置する方向に向けることができ、それによってスパッタ効率を上げることが可能となる。なお、ターゲット３２を構成する物質は粒子５１を被覆する膜の物質である。
真空容器３１には配管３４の一端が接続されており、この配管３４の他端には第１バルブ４２の一方側が接続されている。第１バルブ４２の他方側は配管３５の一端が接続されており、配管３５の他端はターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）４０の吸気側に接続されている。ターボ分子ポンプ４０の排気側は配管３６の一端に接続されており、配管３６の他端は第２バルブ４３の一方側に接続されている。第２バルブ４３の他方側は配管３７の一端に接続されており、配管３７の他端はポンプ（ＲＰ）４１に接続されている。また、配管３４は配管３８の一端に接続されており、配管３８の他端は第３バルブ４４の一方側に接続されている。第３バルブ４４の他方側は配管３９の一端に接続されており、配管３９の他端は配管３７に接続されている。
本装置は、真空容器３１内の粒子５１を直接加熱するためのヒータ４７ａと、間接的に加熱するためのヒータ４７ｂを備えている。また、本装置は、真空容器３１内の粒子５１に振動を加えるためのバイブレータ４８を備えている。また、本装置は、真空容器３の内部圧力を測定する圧力計４９を備えている。また、本装置は、真空容器３１内に窒素ガスを導入する窒素ガス導入機構４５を備えていると共に真空容器３１内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入機構４６を備えている。また反応性スパッタリングを行えるように、酸素等を導入できるガス導入機構５０も備えている。また、本装置は、ターゲット３２と六角型バレル３１ｂとの間に高周波を印加する高周波印加機構（図示せず）を備えている。尚、ターゲット３２と六角型バレル３１ｂとの間には直流も印加できるようになっている。
次に、上記多角バレルスパッタ装置を用いて、粒子５１の表面に第１の膜または物質を被覆する方法について説明する。
まず、六角型バレル３１ｂ内に粒子５１を導入する。次いで、ターボ分子ポンプ４０を用いて六角型バレル３１ｂ内に高真空状態を作り、六角型バレル内を減圧する。その後、アルゴンガス導入機構４６又は窒素ガス導入機構４５によりアルゴン又は窒素などの不活性ガスを六角型バレル３１ｂ内に導入する。そして、回転機構により六角型バレル３１ｂを回転させることで、六角型バレル３１ｂ内の粒子５１を回転させ、攪拌させる。その際、スパッタリングターゲット３２は粒子５１の位置する方向に向けられる。
その後、高周波印加機構によりターゲット３２と六角型バレル３１ｂとの間に高周波を印加することでスパッタリングする。これにより、粒子５１の表面に第１の膜または物質を被覆する。
次に、上記のようにして作製した微粒子と、溶剤とを混合することで潤滑剤を製造する。この溶剤は、沸点が４０℃以上であるとよい。
なお、本実施の形態では、微粒子と、溶剤とを混合した潤滑剤を製造しているが、微粒子により構成された潤滑剤を製造してもよい。
また、上記の例では、上記バレルスパッタ装置を用いて粒子５１に第１の膜を被覆しているが、上記バレルスパッタ装置を用いて図１（Ｂ）に示す粒子５４に第２の膜５５を被覆し、その後、第２の膜５５に第３の膜５６または物質を上記バレルスパッタ装置を用いて被覆することも可能である。
＜潤滑剤付き部材＞
図６（Ａ）は本発明の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図である。図６（Ａ）に示す潤滑剤付き部材は、可動部材５８の表面に前述した潤滑剤を供給することで、可動部材５８の表面の微小な凹凸の隙間に微粒子５３が入り込んで付着したものである。微粒子５３は、粒子５１と、粒子５１を被覆する第１の膜５２または物質を有し、第１の膜５２または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。
上記潤滑剤付き部材によれば、表面に微粒子５３を付着させることで、可動部材５８の表面の摩耗を低減することができる。
図６（Ｂ）は、本発明の他の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図である。図６（Ｂ）に示す潤滑剤付き部材は、可動部材５９の表面に前述した潤滑剤を供給し、可動部材５９の表面に微粒子５３ａが付着した後に、その微粒子５３ａが可動部材５９の表面で潰されたものである。微粒子５３ａは、粒子５１ａと、粒子５１ａを被覆する第１の膜５２ａまたは物質を有し、第１の膜５２ａまたは物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。微粒子５３ａが潰されているため、図６（Ｂ）に示すように、粒子５１ａ及び第１の膜５２ａまたは物質が変形している。
図６（Ｂ）では、微粒子５３ａが変形しても粒子５１ａが露出していない部分を示しているが、粒子５１ａが部分的に露出してもよい。
上記潤滑剤付き部材によれば、表面に微粒子５３ａを付着させた後に、その微粒子５３ａが潰されても、可動部材５９の表面の摩耗を低減することができる。
なお、図６（Ａ），（Ｂ）では、可動部材の表面に図１（Ａ）に示す微粒子５３を付着させているが、これに限定されるものではなく、図１（Ｂ）に示す微粒子５７を可動部材の表面に付着させてもよい。
＜潤滑剤付き可動部材の製造方法＞
図７は、本発明の一態様に係る潤滑剤付き可動部材の製造方法を説明するための断面図である。
まず、図１（Ａ）に示す微粒子５３または図１（Ｂ）に示す微粒子５７を有する潤滑剤を用意する。また、第１の可動部材６１及び第２の可動部材６２を用意する。なお、図７では、第１及び第２の可動部材６１，６２それぞれは歯車であるが、第１及び第２の可動部材として他の可動部材を用いてもよい。
次いで、第１の可動部材６１と第２の可動部材６２を互いに接触させて動かしながら、潤滑剤を第１の可動部材６１と第２の可動部材６２との接触部に供給する。このときの供給方法は、例えば潤滑剤エアゾールを用いて潤滑剤６０をスプレーしてもよい。このようにして、第１の可動部材６１及び第２の可動部材６２それぞれの表面に微粒子を付着させる。この際、表面に付着した微粒子は第１の可動部材６１と第２の可動部材６２が接触することで押し潰されてもよい。
つまり、微粒子が潰された状態で第１及び第２の可動部材６１，６２に付着しても、その微粒子は潤滑剤として機能する。その理由は、図１（Ａ）の微粒子５３を用いた場合、その微粒子５３が、粒子５１と、粒子５１を被覆する第１の膜５２または物質を有し、第１の膜５２または物質は０．４以下の摩擦係数を有するためである。また、粒子５１が０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むと、より潤滑性を高めることができる。また、微粒子５３の表面の水の接触角が６０°以上であると、より潤滑性を高めることができる。また、図１（Ｂ）の微粒子５７を用いた場合、その微粒子５７が、粒子５４と、粒子５４を被覆する第２の膜５５と、第２の膜５５を被覆する第１の膜５６または物質を有し、第１の膜５６または物質が０．４以下の摩擦係数を有し、第２の膜５５が０．４以下の摩擦係数を有するためである。また、微粒子５７の表面の水の接触角が６０°以上であると、より潤滑性を高めることができる。
【実施例１】
【０００８】
図８は、実施例１の微粒子のＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）画像である。図９は、図８に示す微粒子に加工用保護膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
この微粒子は図１（Ｂ）に示す構造のものである。詳細には、この微粒子は、粒径が５μｍの銀粒子（図１（Ｂ）の粒子５４に相当）に密着膜（第２の膜５５に相当）が被覆され、その密着膜にＤＬＣ膜（第３の膜５６に相当）が被覆されたものである。密着膜は、Ｓｉを含む物質を含む膜であって、銀粒子とＤＬＣ膜との密着性を高めるための中間膜である。
密着膜の成膜条件は以下のとおりである。
成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
粒子基材：Ａｇ粒子（φ５μｍ）
原料ガス：ＳｉとＣを含むガス
膜種：Ｓｉを含むカーボン膜
膜厚：０．２μｍ
ＤＬＣ膜の成膜条件は以下のとおりである。
成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
粒子基材：Ａｇ粒子（φ５μｍ）に密着膜を被覆した微粒子
原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
膜種：ＤＬＣ
膜厚：０．３μｍ
ＤＬＣ膜と密着膜は共に絶縁性材料のため、図９に示すＳＥＭ画像ではＤＬＣ膜と密着膜を分離して観察できなかった。ＤＬＣ膜と密着膜を合わせた膜厚は２４０ｎｍ程度であった。
【実施例２】
【０００９】
図１０は、実施例２の微粒子のＳＥＭ画像である。図１１は、図１０に示す微粒子に加工用保護膜のＰｔ膜とＷ膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
この微粒子は図１（Ａ）に示す構造のものである。詳細には、この微粒子は、粒径がおよそ５０μｍのＰＭＭＡ（Ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ  ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）粒子（図１（Ａ）の粒子５１に相当）にＤＬＣ膜（第１の膜５２に相当）が被覆されたものである。
ＤＬＣ膜の成膜条件は以下のとおりである。
成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
粒子基材：ＰＭＭＡ微粒子（φ５０μｍ）
膜種：ＤＬＣ＝０．１μｍ
高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
図１０に示すように、微粒子は球形を保ち、ＤＬＣ膜の剥離がほとんど無いことが分かる。
図１２は、図１０に示す粒径５０μｍのＤＬＣ膜付ＰＭＭＡ微粒子を含む潤滑剤のサンプルを示す写真である。この潤滑剤は、図１０に示す微粒子を５ｗｔ％と、エタノールを６５ｗｔ％、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を２０ｗｔ％、エチレングリコールを１０ｗｔ％混合して作製したものである。
【実施例３】
【００１０】
本実施例では、粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子の表面の水の接触角を測定した。但し、微粒子の表面の水の接触角を直接測定することができないため、ガラス基板上にＤＬＣ膜を成膜し、そのＤＬＣ膜の水の接触角を測定し、その測定値を微粒子の表面の水の接触角の測定値とした。
なお、本明細書において「微粒子の表面の水の接触角」とは、微粒子表面に被覆されている膜をガラス基板上に成膜し、その膜の水の接触角を測定した値を意味するものとする。
本実施例のサンプルは、以下の成膜条件で成膜されたものである。
成膜装置  ：  図４に示すプラズマＣＶＤ装置
基材  ：  ガラス基板
膜種  ：  ＤＬＣ＝２．４μｍ
成膜時間  ：  ３０分
攪拌条件  ：  攪拌なし
高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
成膜圧力：１０Ｐａ
高周波出力：２５０Ｗ
なお、基材が粒子である場合とガラス基板である場合とでは、適した成膜時間と攪拌条件が異なるため、上記の成膜時間と攪拌条件は基材が粒子である場合と異なるが、成膜時間と攪拌条件以外の成膜条件は基材が微粒子である場合と同様の条件を用いる。
次に、上記のサンプルの接触角を以下の方法で測定した。比較のためにガラス基板の接触角も同様の方法で測定した。接触角の測定装置を表１に示し、試料を表２に示し、測定条件を表３に示し、測定結果を表４に示す。
【表１】
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【表２】
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【表３】
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【表４】
2017195449.tif 000006
表４の測定結果によれば、微粒子の表面の水の接触角を６０°以上とすることが可能であることが確認された。
【実施例４】
【００１１】
本実施例では、粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子における当該ＤＬＣ膜の摩擦係数を測定した。但し、微粒子のＤＬＣ膜の摩擦係数を直接測定することができないため、ＳＵＳ３０４の基材上にＤＬＣ膜を成膜し、そのＤＬＣ膜の摩擦係数を測定し、その測定値を微粒子のＤＬＣ膜の摩擦係数の測定値とした。
なお、本明細書において「粒子を被覆する膜の摩擦係数」とは、粒子に被覆される膜をＳＵＳ３０４の基材上に成膜し、その膜の摩擦係数を測定した値を意味するものとする。
本実施例のサンプルは、以下の成膜条件で成膜されたものである。
成膜装置  ：  図４に示すプラズマＣＶＤ装置
基材  ：  ＳＵＳ３０４
膜種  ：  ＤＬＣ＝２．０μｍ
成膜時間  ：  ３０ｍｉｎ
攪拌条件  ：  攪拌なし
高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
高周波出力：３００Ｗ
なお、基材が粒子である場合とＳＵＳ３０４である場合とでは、適した成膜時間と攪拌条件が異なるため、上記の成膜時間と攪拌条件は基材が粒子である場合と異なるが、成膜時間と攪拌条件以外の成膜条件は基材が微粒子である場合と同様の条件を用いる。
上記の成膜条件で成膜された２つのサンプルを図１３及び図１４に示す。
次に、上記の２つのサンプルの摩擦係数を以下の方法で測定した。
ＳＵＳ３０４の基材上に成膜されたＤＬＣ膜の摩擦・摩耗特性を、ボールオンディスク型摩擦・摩耗試験機を用いて、測定荷重５Ｎ、ボールＳＵＪ２、無潤滑にて測定した。その結果、２つのサンプルの摩擦係数は、０．１７〜０．２の範囲内であった。
なお、以下の文献に記載された他の材料の摩擦係数を比較例として以下に記載する。
文献：（社）日本潤滑学会  （１９８７）  『改訂版  潤滑ハンドブック』  養賢堂  Ｐ２８
シリコン（ケイ素）：０．５８
アルミニウム      ：０．８２
チタン            ：０．５８
【実施例５】
【００１２】
図１５（Ａ）は、マイカ粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子を含む潤滑剤のスプレーサンプルを示す写真である。
ＤＬＣ膜の成膜条件は以下のとおりである。
成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
粒子基材：マイカ粒子（φ４．０μｍ）
膜種：ＤＬＣ＝０．１μｍ
高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
成膜時間：１時間
成膜圧力：１０Ｐａ
高周波出力：２５０Ｗ
バレル揺動：±７５°、３ｒｐｍ
この潤滑剤は、揮発性有機溶媒を主成分とし、上記の微粒子を１０ｗｔ％以下混合して作製したものである。
図１５（Ｂ）は、図１５（Ａ）の潤滑剤でコピー用紙に塗布しようとしている状態を示す写真であり、図１５（Ｃ）は、図１５（Ｂ）に示すコピー用紙を拡大した写真であり、図１５（Ｄ）は、図１５（Ｂ）に示す状態から潤滑剤をコピー用紙にスプレーにより塗布した後を示す写真である。
図１６は、粒径３．０μｍのアパタイト粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子を含む潤滑剤をコピー用紙にスプレーにより塗布した後を示す写真である。ＤＬＣ膜の成膜条件は上記のマイカ粒子の成膜条件と同様である。
【実施例６】
【００１３】
図１７（Ａ）は、図１５（Ａ）に示す実施例５の潤滑剤（ＤＬＣ被覆マイカ微粒子）を図１８（Ａ）に示すガラス基板にスプレーにより塗布した後を示す写真である。図１７（Ｂ）は、図１７（Ａ）に示すガラス基板に塗布した潤滑剤の表面の水の接触角を測定した様子を示す写真である。この接触角の測定方法は実施例３と同様である。
図１８（Ａ）は、ガラス基板を示す写真であり、図１８（Ｂ）は、比較例として図１８（Ａ）のガラス基板の表面の水の接触角を測定した様子を示す写真である。この接触角の測定方法は実施例３と同様である。
上記の接触角の測定結果は表５に示すとおりである。
【表５】
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【符号の説明】
【００１４】
１…容器
２…定量バルブ
２ａ…定量室
３…アクチュエーター
４…ディップチューブ
５…ノズル口
６…液相
８…気相
９…撹拌ボール
１１…重力方向
１３…チャンバー
２０ａ…原料ガス発生源
２１…ガスシャワー電極
２１ａ，２１ｂ…チャンバー蓋
２２…マスフローコントローラ（ＭＦＣ）
２３…電源
２６ａ，２６ｂ…真空バルブ
２７ａ…アース遮蔽部材
２９…第１容器部材
２９ａ…第２容器部材
２９ｂ…第１のリング状部材
２９ｃ…第２のリング状部材
２９ｄ…延出部
３１…真空容器
３１ａ…円筒部
３１ｂ…六角型バレル
３２…ターゲット
３４〜３９…配管
４０…ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）
４１…ポンプ（ＲＰ）
４２〜４４…第１〜第３バルブ
４５…窒素ガス導入機構
４６…アルゴンガス導入機構
４７ａ，４７ｂ…ヒータ
４８…バイブレータ
４９…圧力計
５０…ガス導入機構
５１，５１ａ…粒子
５２，５２ａ…第１の膜
５３，５３ａ…微粒子
５４…粒子
５５…第２の膜
５６…第３の膜
５７…微粒子
５８，５９…可動部材
６０…潤滑剤
６１…第１の可動部材
６２…第２の可動部材
１２９ａ…第２容器部材における多角形を構成する内面
１２９ｂ…第１のリング状部材の面
１２９ｃ…第２のリング状部材の面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【国際調査報告】
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