(57)【要約】（Ｉ）アルミニウム化合物とケイ素化合物を主成分とする紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を得る工程、（ＩＩ）前記アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせ前駆体連続シートとする工程、（ＩＩＩ）前記前駆体連続シートの表層をスライス機（１）でスライスして平滑にする工程、（ＩＶ）前記前駆体連続シートにニードリングによる交絡処理を行う工程、（Ｖ）前記前駆体連続シートを焼成する工程を経て製造するアルミナ質繊維連続シートの製造方法、及び少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキが１０％以下であるアルミナ質繊維連続シートを提供することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ｉ）アルミニウム化合物とケイ素化合物を主成分とする紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を得る工程、（ＩＩ）前記アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせ前駆体連続シートとする工程、（ＩＩＩ）前記前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスして平滑にする工程、（ＩＶ）前記前駆体連続シートにニードリングによる交絡処理を行う工程、及び（Ｖ）前記前駆体連続シートを焼成する工程、を経て製造するアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
【請求項２】
前記スライス機が、櫛形の刃部を備えた上下２枚の切断刃を左右に往復摺動させて、前記櫛形の刃部同士の摺接により切断を行う機構を持つスライス機である請求項１に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
【請求項３】
前記工程（ＩＩＩ）において、スライスして取り除く表層部分の割合が、前駆体連続シートの総重量に対し５〜３０質量％である請求項１又は２に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
【請求項４】
前記アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均が３００〜３０００ｇ/ｍ２である請求項１〜３のいずれか１項に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
【請求項５】
前記アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキが１０％以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
【請求項６】
前記アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキが５％以下である請求項５に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
【請求項７】
少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキが１０％以下であるアルミナ質繊維連続シート。
【請求項８】
面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上であり、
面質量のバラツキが１０％未満である請求項７に記載のアルミナ質繊維連続シート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ質繊維連続シートの製造方法及びアルミナ質繊維連続シートに関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ質繊維連続シートを製造する方法のひとつとして、アルミニウム化合物を含む紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を形成し、この前駆体繊維を無端ベルト上に降り積もらせ前駆体連続シートとし、焼成することで、アルミナ質連続シートを形成する方法が知られている。また、さらにアルミナ質繊維連続シートの機械的強度を向上させるために、前駆体シートにニードリング処理を施した後、焼成処理し、アルミナ繊維シートを製造する方法が知られている。【０００３】
上記の方法で製造されたアルミナ質繊維連続シートは、その優れた耐火性、断熱性を利用し、例えば加熱炉の断熱材として広く使用されている。また、上記の方法で製造されたアルミナ質繊維連続シートは、自動車部品分野においては、排気ガス浄化触媒コンバーターやディーゼルエンジンのパティキュレートフィルターとして用いられるセラミック製ハニカム担体とそのハウジングケースとの間に設置する保持材（把持材とも呼ばれている）として用いられている。保持材は、振動や衝撃等によりハニカム担体がハウジングケースの内壁に当たって破損することを防止する役割を持つ。特に、近年の自動車は環境性能が重視され、ハニカム担体の把持材は、高温の排気ガスや激しい振動に耐えながらその性能を維持させるため、高度な耐熱性や断熱性の他に、圧縮荷重に対し適度な弾性を長期間保つことが求められている。そして、繊維の強度を高めることで、保持力を高める検討がなされている（特許文献１）。【０００４】
しかしながら、繊維自体の強度が十分であっても、触媒コンバーター内に設置した保持材の面質量（単位面積当たりの質量）にバラツキが生じると、面質量の高い部分では、保持力（圧力）が高くなりすぎることでハニカム担体が破損する不具合が発生する恐れがある。一方、面質量が低い部分では、保持力が不足することで衝撃を緩和することができないため、ハニカム担体を破損してしまう恐れがある。このため、保持材の保持力のバラツキは小さいことが好ましい。
この課題を解決するために、前駆体繊維を集綿コンベア上に降り積もらせるにあたり、面質量のバラツキが均一化するように紡糸機の位置を調整する方法が知られている（特許文献２）。あるいは、薄く集綿コンベア上に集積したアルミナ質繊維薄層シートを折り重ね機等用いて、折り重ねる方法等が知られている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７-２８６５１４号公報
【特許文献２】特開２００６−１５２４７４号公報
【特許文献３】特開２０００-８０５４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、面質量が均一化されたアルミナ質繊維連続シートの製造方法及び保持材として使用したときの保持力のバラツキを小さくすることができるアルミナ質繊維連続シートを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は上記課題を解決するべく種々検討を行った結果、アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキは、アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせた時の前駆体連続シートの積層バラツキに起因しており、特に面質量のバラツキに大きな影響を与えている部分は前駆体連続シートの表層部分であることを見出した。そこで、前駆体連続シート表層を取り除くことにより、面質量のバラツキが少ないアルミナ質繊維連続シートが製造可能であることを明らかにした。
また、担体の保持力は保持材の摩擦係数などによって体現される。したがって、高い保持力を得るためには摩擦係数は高い方がよい。しかし、摩擦係数のバラツキが大きいと、保持力のバラツキが生じ、既述のような不具合の発生が懸念される。すなわち、保持材の保持力のバラツキはアルミナ質繊維連続シートの摩擦係数のバラツキに起因することを見出した。【０００８】
本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を採用する。
（１）（Ｉ）アルミニウム化合物とケイ素化合物を主成分とする紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を得る工程、（ＩＩ）前記アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせ前駆体連続シートとする工程、（ＩＩＩ）前記前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスして平滑にする工程、（ＩＶ）前記前駆体連続シートにニードリングによる交絡処理を行う工程、及び（Ｖ）前記前駆体連続シートを焼成する工程、を経て製造するアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
（２）前記スライス機が、櫛形の刃部を備えた上下２枚の切断刃を左右に往復摺動させて、前記櫛形の刃部同士の摺接により切断を行う機構を持つスライス機である前記（１）に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
（３）前記工程（ＩＩＩ）において、スライスして取り除く表層部分の割合が、前駆体連続シートの総重量に対し５〜３０質量％である前記（１）又は（２）に記載のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
（４）前記アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均が３００〜３０００ｇ/ｍ２である前記（１）〜（３）のいずれかのアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
（５）前記アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキが１０％以下である前記（１）〜（４）のいずれかのアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
（６）前記アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキが５％以下である前記（５）のアルミナ質繊維連続シートの製造方法。
（７）少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキが１０％以下であるアルミナ質繊維連続シート。
（８）面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上であり、面質量のバラツキが１０％未満である上記（７）に記載のアルミナ質繊維連続シート。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、面質量を均一化されたアルミナ質繊維連続シートを従来よりも簡便な方法で、製造することができるとともに保持材として使用したときの保持力のバラツキを小さくすることができるアルミナ質繊維連続シートを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に関わる前駆体連続シートの表層を平滑にする工程の説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に関わるスライス機の一例を示す説明図（上面図）である。
【図３】本発明の一実施形態に関わるスライス機の刃と前駆体連続シートとのなす角度の説明図である。
【図４】アルミナ質繊維連続シートから得たサンプルの摩擦係数の測定方法の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１２】
本発明のアルミナ質繊維連続シートの製造方法は、（Ｉ）アルミニウム化合物とケイ素化合物を主成分とする紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を得る工程、（ＩＩ）前記アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせ前駆体連続シートとする工程、（ＩＩＩ）前記前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスして平滑にする工程、（ＩＶ）前記前駆体連続シートにニードリングによる交絡処理を行う工程、及び（Ｖ）前記前駆体連続シートを焼成する工程、を経るものである。
【００１３】
本発明のアルミニウム化合物とケイ素化合物を主成分とする紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を得る工程は、公知の方法を適用することが可能であり特に製造方法に限定はない。
紡糸原液の主成分となるアルミニウム化合物及びケイ素化合物は、特に限定されるものではないが、例えば、アルミニウム化合物としてオキシ塩化アルミニウム、アルミナゾル、硝酸アルミニウム、イソプロピル酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、アルミニウムアルコキシド等が好適に用いられ、ケイ素化合物としてシリカゾル、ポリシロキサン、コロイダルシリカ、水溶性シリコーン、シリコンアルコキシド等が好適に用いられる。
これらの化合物を所望の化学組成のアルミナ成分とシリカ成分の比に混合することにより、アルミナ質繊維連続シートの化学組成を調整することが可能である。アルミナ質繊維連続シートの化学組成は特に限定されないが、アルミナ成分をＡｌ２Ｏ３換算で７２〜９７質量％、シリカ成分をＳｉＯ２換算で２８〜３質量％含むものが、耐熱性の点で好ましい。
さらに、紡糸性を向上させる目的でポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、グルコース、メチルセルロース、でんぷん等の紡糸助剤を配合することが可能であり、紡糸に好適に用いられる粘度範囲とするために、減圧濃縮による調整を行うことも可能である。
【００１４】
紡糸原液をアルミナ質繊維前駆体に加工する方法としては、例えば紡糸原液を金型ダイスの細孔から空中に糸状に押し出しながら急速乾燥する方法が挙げられる。金型ダイスの構造や細孔の配置、また紡糸原液の吐出量や吐出圧、さらに原液を押し出す先の空間温度、圧力、気体成分、湿度、気流の有無については特に限定はない。金型ダイスは固定されていても、可動な構造であってもどちらでもよい。
より具体的な例として、周速５ｍ／ｓ以上１００ｍ／ｓ以下で回転する中空円盤内に紡糸原液を供給し、円盤の円周面に設けられた直径０．１ｍｍ以上１．３ｍｍ以下の複数の細孔から紡糸原液を放射状（糸状）に噴出させ、これを高速気流と接触させながら急速乾燥させることにより繊維前駆体を得ることができる。
【００１５】
アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせ前駆体連続シートとする方法にも特に限定は無いが、ベルトコンベアやネットコンベア上に集積させて連続シート状に成形する方法が好適に用いられる。
【００１６】
本発明では、図１に示すように、搬送用ネットコンベア２１上に集積させた前駆体連続シート２０の表層をスライス機１でスライスして平滑にする。スライスする際の搬送用ネットコンベア２１の搬送速度（前駆体連続シート２０の搬送速度）は、３０〜４００ｍｍ／ｍｉｎであることが好ましく、３０〜２００ｍｍ／ｍｉｎであることがより好ましく、６０〜１００ｍｍ／ｍｉｎであることがさらに好ましい。搬送速度が３０〜４００ｍｍ／ｍｉｎであることで、面質量のバラつきをより小さくすることができる。
【００１７】
前駆体連続シートの表層部分をスライスするスライス機は、帯状の刃を高速で回転させるバンドソースライス機や、刃を左右に往復させてスライスする機構をもつスライス機、円形の刃を回転させて切断を行うロールカッタースライス機等が利用可能である。これらのうち、櫛形の刃部を備えた上下２枚の切断刃を左右に往復摺動させて、前記櫛形の刃部同士の摺接により切断を行う機構を持つスライス機（以下、「上下２枚刃往復方式スライス機」と記載する）が、面質量のバラツキを小さくするうえで、最も好ましい。
図２に、上下二枚刃往復方式スライス機の例（上面図）を模式的に示す。このスライス機は、刃駆動モーター１１の動力で、上切断刃１０１及び／又は下切断刃１０２を左右（図中に矢印で示す切断刃摺動方向）に往復摺動させて、各切断刃の櫛形の刃部同士の摺接により切断を行うものである。
【００１８】
さらに、スライス機の刃と前駆体連続シートとのなす角度は０〜１０°が好ましい。ここで、スライス機の刃と前駆体連続シートとのなす角度とは、図３における角度θ（符号３０に相当）を意味し、スライス機の刃１０を含む平面と、前駆体連続シートの下面とがなす角度のうち、小さいものをいう。上記角度の範囲でスライスを行うことで、前駆体連続シートの表面を平滑な状態に保つことが可能となり表面性状が良好なアルミナ質繊維連続シートが得られる。
【００１９】
表層部のスライス量は、前駆体連続シート全体の５〜３０質量％が好ましい。より好ましくは１０〜２２質量％であり、さらに好ましくは１０〜１７質量％である。スライス量が少ないと、面質量のバラツキの要因となる表層部が十分取り除けない恐れがあり、スライス量を増加しすぎると生産性が低下する。
【００２０】
アルミナ質繊維連続シートの面質量値は、前駆体繊維の製造量と集積装置の搬送速度およびスライス量で調整することが可能である。
アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均値は３００〜３０００ｇ/ｍ２が好適である。
【００２１】
前駆体連続シートにニードリングによる交絡処理を行うことにより、機械的強度が優れるアルミナ質繊維連続シートとすることが可能である。ニードリングの打数は２０〜５０打/ｃｍ２が好ましい。この範囲より打数が少ない場合、ニードリング不足により十分な機械的強度が得られない恐れがあり、多い場合、前駆体繊維破壊による強度低下がおこる恐れがある。
【００２２】
前駆体連続シートを焼成する工程では、ローラーハースキルン等の連続炉が好適に用いられる。連続加熱炉の最高温度は、１０００℃以上１３００℃以下、好ましくは１１５０℃以上１２５０℃以下が好ましい。また、加熱炉の構造等に限定はないが、例えば一段目として、前駆体連続シートにニードリング処理が終わった段階で、室温から１０００℃以下、望ましくは８５０℃以下まで加熱し、この間に前駆体連続シート中に残留する水分や酸性成分、及び粘性付与剤の分解物である有機物を炉内から排出する脱脂工程を行い、二段目として、脱脂後の前駆体連続シートをさらに高温で焼成して無機化合物の一部を結晶化させる結晶化工程を行う、段階式の加熱炉が好適に用いられる。
【００２３】
脱脂工程の加熱炉は、熱風の導入と揮発成分の排出を可能とした構造が望ましく、昇温速度は６℃／分以下、さらには４℃／分以下とすることが望ましい。昇温速度が大きすぎると、水分、酸性成分の揮発や、粘性付与剤の分解が十分に起こらないまま体積の収縮が起こるため欠陥の多い繊維となり、特性を発揮することが難しくなる恐れがある。
【００２４】
結晶化工程の加熱炉は、発熱体を抵抗加熱する構造が好ましい。該構造により、最高焼成温度を精密に制御でき、アルミナ質繊維集合体の無機化合物の結晶形態を制御することが可能である。
本発明における結晶化工程は、無機繊維源の結晶化を生じさせる通常の条件（温度、保持時間）で焼成を行なえば良いが、特に排ガス浄化装置の把持材に適した耐熱温度と優れた弾性とを達成するために、最高焼成温度は１０００℃以上１３００℃以下とすることが好ましく、加熱時間に関しては５分以上１２０分以下とすることが好ましく、５分以上６０分以下とすることがさらに好ましい。焼成温度が１０００℃より低いと、アルミナ質繊維の耐熱性が低下し、排ガス浄化装置の把持材の使用温度に適さなくなる恐れがある。一方、１３００℃より高いと、ムライト化等のアルミナ質繊維の結晶化が進みすぎて繊維強度が低下する恐れがある。また、最高温度での保持時間が５分より短いと、結晶化が十分に進まないことから微細構造にムラが発生する恐れがあり、逆に保持時間が１２０分より長いと、アルミナ質繊維の結晶成長が過度に進行する恐れがある。どちらの場合も繊維強度が低下するため、アルミナ質繊維連続シートの形状復元性が低下することになる。
【００２５】
これらの工程を経て製造された本発明のアルミナ質繊維連続シートは面質量のバラツキが小さいことを特徴とし、面質量のバラツキは１０％以下であることが好ましく、より好ましくは５％以下である。
【００２６】
本発明のアルミナ質繊維連続シートは、少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキが１０％以下である。
アルミナ質繊維連続シートにおける少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキが１０％よりも大きいと、アルミナ質繊維連続シートを用いて作製した保持材を触媒コンバーター内に設置したとき、保持力が非常に高い部分と非常に低い部分とが生じてしまう場合がある。そして、保持力が非常に高い部分ではハニカム担体が破損する不具合が発生する恐れがあり、保持力が非常に低い部分では、保持力が不足することで衝撃を緩和することができないため、ハニカム担体を破損してしまう恐れがある。保持力のバラツキを小さくするという観点から、アルミナ質繊維連続シートにおける少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキは、好ましくは７％以下であり、より好ましくは５％以下である。
【００２７】
摩擦係数は、後述する実施例の方法にしたがって測定することができる。また、摩擦係数のバラツキは、１００個のサンプルにおける摩擦係数の変動係数（％）（＝標準偏差／平均値×１００）である。
【００２８】
なお、特許文献２に記載のアルミナ質繊維成形体では、前駆体繊維の集積物の表層をスライス機でスライスして平滑にするという処理を行っていないので、アルミナ質繊維連続シートにおける少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキを小さくすることはできない。
一方、本発明のアルミナ質繊維連続シートでは、アルミナ質繊維前駆体の前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスして平滑にしているので、アルミナ質繊維連続シートにおける少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキを小さくすることができる。特に、スライス量を５質量％以上とすることで、摩擦係数のバラツキを１０％以下にすることができる。
【００２９】
すなわち、少なくとも一方の面の摩擦係数のバラツキが１０％以下である本発明のアルミナ質繊維連続シートは、（Ｉ）アルミニウム化合物とケイ素化合物を主成分とする紡糸原液を紡糸してアルミナ質繊維前駆体を得る工程、（ＩＩ）前記アルミナ質繊維前駆体を集積装置に降り積もらせ前駆体連続シートとする工程、（ＩＩＩ）前記前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスして平滑にする工程、（ＩＶ）前記前駆体連続シートにニードリングによる交絡処理を行う工程、及び（Ｖ）前記前駆体連続シートを焼成する工程、を経て製造されるアルミナ質繊維連続シートであって、前記前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスする際のスライス量が５質量％以上とされたアルミナ質繊維連続シートである。
【００３０】
本発明のアルミナ質繊維連続シートは、面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上であり、かつ面質量のバラツキが１０％未満であることが好ましい。
【００３１】
本発明のアルミナ質繊維連続シートでは、アルミナ質繊維前駆体の前駆体連続シートの表層をスライス機でスライスして平滑にしているので、アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上である場合であっても、アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキを１０％未満とすることができる。アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上である場合、アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキは、より好ましくは９％以下であり、さらに好ましくは７％以下であり、さらに好ましくは５％以下である。
また、本発明の面質量のバラツキを小さくするという効果が一層顕著になるという観点から、アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均値は、より好ましくは１４００ｇ／ｃｍ３以上であり、さらに好ましくは１４５０ｇ／ｃｍ３以上であり、さらに好ましくは１５００ｇ／ｃｍ３以上である。
なお、特許文献２に記載のアルミナ質繊維成形体では、前駆体繊維の集積物の表層をスライス機でスライスして平滑にするという処理を行っていないので、アルミナ質繊維成形体の面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３未満であっても、アルミナ質繊維成形体の面質量のバラツキを１０％未満とすることはできない。ましてや、アルミナ質繊維成形体の面質量の平均値が大きくなると、アルミナ質繊維成形体の面質量のバラツキも大きくなることから、特許文献２に記載のアルミナ質繊維成形体では、アルミナ質繊維成形体の面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上であると、アルミナ質繊維成形体の面質量のバラツキを１０％未満とすることは、さらに困難となる。
また、アルミナ質繊維連続シートの面質量の平均値及び面質量のバラツキは、後述する実施例の方法にしたがって測定することができる。
【実施例】
【００３２】
以下実施例をもって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。【００３３】
「実施例１」
アルミナ成分が７３質量％、シリカ成分が２７質量％となるように、アルミナ固形分濃度が２０．０質量％のオキシ塩化アルミニウム水溶液と、シリカ濃度が２０．０質量％のコロイダルシリカとを混合し、さらに、アルミナ成分とシリカ成分の固形分の合計に対して８％となるように重合度１７００、固形分濃度１０質量％の部分ケン化ポリビニルアルコール水溶液を混合してから減圧脱水濃縮を行い、粘度２０００ｍＰａ・ｓの紡糸原液を調製した。
この紡糸原液を、直径３５０ｍｍφの中空円盤の円周面に等間隔に開けた３００個の直径０．２ｍｍφの細孔から、１孔あたりの吐出量が２５ｍＬ／ｈとなるように原液を円盤に供給し、この円盤を周速度４７．６ｍ／ｓｅｃで回転させることによって孔から紡糸原液を放射状に噴出させた。
細孔から飛び出した原液は、熱風中に浮遊落下させながら乾燥させ、アルミナ質繊維前駆体とした。このアルミナ質繊維前駆体は、下部から吸引する方式の幅１ｍのネットコンベア上に７０ｍｍ／ｍｉｎの速度で集積し、前駆体連続シートとした。【００３４】
前駆体連続シートの表層部分を前駆体連続シート質量の１５％量を上下２枚刃往復方式スライス機で取り除いた後、３０打/ｃｍ２の打数でニードリング処理を行った。なお、前駆体連続シートの搬送速度は７０ｍｍ／ｍｉｎとし、スライス機の刃と前駆体連続シートとのなす角度は５°に設定した。【００３５】
これを、ローラーハース炉を用い大気雰囲気下で焼成した。焼成は、雰囲気温度が８００℃までの脱脂工程を、炉を搬送されている前駆体連続シート１ｋｇあたり１．５Ｎｍ３／ｈの排気を行いながら３℃／分で連続的に昇温して行い、８００℃を超え、１１９０℃までの結晶化工程を、２０℃／分の速度で昇温し、１１９０℃で３０分間保持することで行った。
得られた幅０．６５ｍｍのアルミナ質繊維連続シートの両端の耳を切断により除去し、幅６００ｍｍのアルミナ質繊維連続シートとした。【００３６】
得られたアルミナ質繊維連続シートの面質量及びそのバラツキ、並びに表面性は以下の方法で評価した。【００３７】
面質量は、当該アルミナ質繊維連続シートから、０．１ｍ×０．１ｍのサイズの試験片を、幅方向に６枚、シートの搬送方向に６枚の合計３６枚切り出し、その重量を測定して各試験片の面質量値を求め、その算術平均値をアルミナ質繊維連続シートの平均面質量とした。
また、アルミナ質繊維連続シートの面質量のバラツキは、式（１）と式（２）で計算された値の内大きい方とした。
１００×（面質量最大値-平均面質量）/（平均面質量）…式（１）
１００×（平均面質量-面質量最小値）/（平均面質量）…式（２）【００３８】
さらに、得られたアルミナ質繊維連続シートの摩擦係数のバラツキを以下の方法で評価した。【００３９】
図４を参照して、アルミナ質繊維連続シートの摩擦係数の測定方法を説明する。
得られたアルミナ質繊維連続シートから、アルミナ質繊維連続シートの幅方向に沿って７．６ｃｍ×７．６ｃｍのサンプルを１０個抜き出して、１０個のサンプルを作製した。さらに、サンプルを抜き出す位置をアルミナ質繊維連続シートの機械方向にずらして、アルミナ質繊維連続シートから、アルミナ質繊維連続シートの幅方向に沿って７．６ｃｍ×７．６ｃｍのサンプルを１０個抜き出して、さらに１０個のサンプルを作製した。この操作を繰り返して、合計１００個のサンプルを作製した。なお、各サンプルの一方の辺はアルミナ質繊維連続シートの機械方向と平行であり、他方の辺はアルミナ質繊維連続シートの幅方向と平行であった。【００４０】
得られたサンプル４２を金属平板４１（ＳＵＳ３０４、表面処理バフ研磨＃４００）上に設置した。サンプル４２の上に１１５５ｇの重り４３を載せた。重り４３によりサンプル４２に印加される単位面積当たりの圧力は２０ｇ／ｃｍ２であった。滑り台座４４を矢印方向に移動させることによって、軸４５を中心とした金属平板４１の傾斜角度φの変位量が１°／秒となるように、金属平板４１を傾けていった。そして、サンプルが動き始めた角度（φ１）を計測した。摩擦係数を以下の式より算出した。
摩擦係数（μ）＝ｔａｎ（φ１）
１００個のサンプルについて摩擦係数を測定し、その平均値及び標準偏差（σ）を算出した。そして、標準偏差（σ）を平均値で割り算することによって、アルミナ質繊維連続シートの摩擦係数の変動係数（％）（＝標準偏差（σ）／平均値×１００）を算出し、その値をアルミナ質繊維連続シートの摩擦係数のバラツキ（ＣＶ）とした。【００４１】
「実施例２、３」
スライス機の種類を変えたこと以外、実施例１と同様にアルミナ質繊維連続シートを製造した。使用したスライス機は、以下の通りである。
実施例２：バンドソースライス機（帯状の刃を高速で回転させるスライス機）
実施例３：ロールカッタースライス機（円形の刃を回転させて切断を行うス
ライス機）【００４２】
「実施例４〜６」
スライス機の刃と前駆体連続シートのなす角度を変えた以外、実施例１と同様にアルミナ質繊維連続シートを製造した。【００４３】
「実施例７〜１０、比較例１」
スライス量を変えたこと以外は、実施例１と同様にアルミナ質繊維連続シートを製造し、その物性を測定し表１に示した。【００４４】
「実施例１１〜１３」
搬送条件（搬送速度）を調整することで、アルミナ質繊維連続シートの面質量を変更した。その他は実施例１と同様の条件でアルミナ質繊維連続シートを製造した。これらの物性値を測定し、表１に示した。【００４５】
【表１】
2018079468.tif 000003
【００４６】
表１に示した結果から、表層部分をスライスしたアルミナ質繊維連続シートは面質量のバラツキが著しく小さくなることが分かる。
また、搬送条件およびスライス量の調整により、異なる面質量値をもち、かつ面質量のバラツキの小さなアルミナ質繊維連続シートが製造可能であることが分かる。
さらに、表層部分をスライスしたアルミナ質繊維連続シートの摩擦係数のバラツキは小さいことが分かる。
また、表層部分をスライスしたアルミナ質繊維連続シートでは、スライス量を５％以上とすることによって、面質量の平均値が１３５０ｇ／ｃｍ３以上であっても、面質量のバラツキを１０％未満にできることが分かる。
さらに、搬送条件およびスライス量の調整により、１３５０ｇ／ｃｍ３以上の面質量値をもち、かつ摩擦係数のバラツキの小さなアルミナ質繊維連続シートが製造可能であることが分かる。このアルミナ質繊維連続シートを用いることによって、保持材の摩擦係数のバラツキを小さくすることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明のアルミナ質繊維連続シートは、従来と同じ用途に用いることができる。例えば、ブロックライニング法、スタックライニング法等による炉壁を構築する際の炉材があり、また従来の繊維に比べ特に面質量のバラツキが小さいことから自動車排気ガス浄化用触媒コンバーター用ハニカム、ディーゼルパティキュレートフィルタ用ハニカム等のハニカム固定用把持材の材料等として好適に使用することができる。
【符号の説明】
【００４８】
１      スライス機
１０    刃
１０１  上切断刃（櫛形の刃部）
１０２  下切断刃（櫛形の刃部）
１１    刃駆動モーター
２０    前駆体連続シート
２１    搬送用ネットコンベア
３０    スライス機の刃と前駆体連続シートとのなす角度θ
４１    金属平板
４２    サンプル
４３    重り
４４    滑り台座
４５    軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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