(57)【要約】  圧送性に優れながら、離油を抑制し、さらには、耐水性及び耐クーラント性が良好である、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物を提供する。  ４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、ポリマー（Ｃ）とを含む、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。【特許請求の範囲】
【請求項１】
４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、ポリマー（Ｃ）とを含む、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項２】
前記基油（Ａ１）と前記基油（Ａ２）との質量比［（Ａ１）：（Ａ２）］が、１：５〜１：０．１である請求項１に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項３】
前記基油（Ａ１）の粘度指数が１１０以上である請求項１又は２に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項４】
グリース組成物の液体成分の粘度指数が１２０以上である請求項１〜３の何れか１項に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項５】
前記ポリマー（Ｃ）の重量平均分子量が２，０００以上である請求項１〜４の何れか１項に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項６】
前記ポリマー（Ｃ）としてポリオレフィンを含む請求項１〜５の何れか１項に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項７】
前記ポリマー（Ｃ）の含有量が、グリース組成物の全量基準で０．１〜２０質量％である請求項１〜６の何れか１項に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項８】
前記グリース組成物中のモリブデン原子含有量が、グリース組成物の全量基準で１００質量ｐｐｍ未満である請求項１〜７の何れか１項に記載の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
【請求項９】
下記工程（１）及び（２）を含む、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物の製造方法。
（１）４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを混合し、グリース化する工程。
（２）前記工程（１）で得られた組成物に、ポリマー（Ｃ）を混合する工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、軸受、摺動部、接合部等の潤滑部を有する工作機械用の潤滑剤としては主に潤滑油が使用されていた。【０００３】
しかし、潤滑油は圧送可能であるものの、過剰な量を垂れ流して使用するため使用量が多くなり、工作機械のランニングコストが増えるという問題がある。加えて、潤滑油を用いた場合、潤滑油が飛散して機械を汚損したり、潤滑油のミストが発生して作業環境を悪化させたりする問題がある。
また、自動給脂装置を備えた機器にグリース組成物を用いる場合、圧送性が極めて重要となる。自動給脂装置とは、ポンプ等により、多数の潤滑部に適時適量のグリース組成物を供給する装置である。自動給脂装置の配管は数百メートルにおよぶことがあり、グリース組成物が配管内をスムーズに流動すること（圧送性に優れること）は極めて重要となる。【０００４】
このため、使用量を低減でき、環境改善を図ることができ、かつ圧送性に極めて優れるグリースが望まれている。工作機械用の潤滑剤として使用可能なグリースとして、例えば特許文献１の技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５８３２０８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１には、有機モリブデン等の基油に不溶の固体粉末を含み、圧送性に優れたグリース組成物が開示されている。しかしながら、特許文献１のグリース組成物は、半液状のグリースであるが故に、自動給脂装置から圧送され潤滑部に塗布されたグリースが離油しやすく、離油した油が潤滑油と同様の問題（機械の破損、作業環境の悪化）を生じさせる懸念がある。また、クーラント（冷却液）を使用する工作機械の潤滑部に特許文献１のグリース組成物が塗布された場合には、耐水性及び耐クーラント性が不十分であることが懸念される。
以上のように、従来のグリース組成物は、圧送性、離油、耐水性及び耐クーラント性を同時に解決できないものであった。特に、「圧送性」と「離油の抑制」とはトレードオフの関係であり、同時に解決することは困難であると考えられる。【０００７】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、圧送性に優れながら、離油を抑制し、さらには、耐水性及び耐クーラント性が良好である、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下の［１］〜［２］の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物及びその製造方法を提供する。
［１］４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、ポリマー（Ｃ）とを含む、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物。
［２］下記工程（１）及び（２）を含む、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物の製造方法。
（１）４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを混合し、グリース化する工程。
（２）前記工程（１）で得られた組成物に、ポリマー（Ｃ）を混合する工程。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物は、圧送性に優れながら、離油を抑制し、さらには、耐水性及び耐クーラント性を良好にすることができる。また、本発明の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物の製造方法は、前述した効果を有するグリース組成物を簡易に製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物］
本実施形態の自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物は、４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）と、ポリマー（Ｃ）とを含むものである。
なお、以下、「自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物」のことを「自動給脂用グリース組成物」と称する場合がある。
【００１１】
＜混合基油（Ａ）＞
混合基油（Ａ）は、４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含むものである。
なお、本実施形態において、４０℃動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定することができる。
【００１２】
本実施形態の自動給脂用グリース組成物は、該混合基油（Ａ）と、後述するウレア系増ちょう剤（Ｂ）及びポリマー（Ｃ）とを含むことにより、圧送性に優れながら、離油を抑制し、さらには、耐水性及び耐クーラント性を良好にすることができる。
自動給脂用グリース組成物が基油（Ａ１）を含まない場合、圧送性を良好にすることができない。また、自動給脂用グリース組成物が基油（Ａ２）を含まない場合、離油を抑制することができず、また、耐水性及び耐クーラント性を良好にすることができない。
【００１３】
基油（Ａ１）は、４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓの基油である。基油（Ａ１）の４０℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ未満の場合、離油を抑制することができず、さらには、耐水性及び耐クーラント性を良好にすることができない。また、基油（Ａ１）の４０℃動粘度が５０ｍｍ２／ｓを超える場合、圧送性を向上することができない。
基油（Ａ１）の４０℃動粘度は、１０〜４０ｍｍ２／ｓであることが好ましく、１０〜３０ｍｍ２／ｓであることがより好ましく、１５〜３０ｍｍ２／ｓであることがさらに好ましい。
【００１４】
基油（Ａ１）としては、４０℃動粘度が上記範囲のものであれば特に制限されず、鉱油及び／又は合成油から選ばれる１種以上を用いることができる。
【００１５】
基油（Ａ１）としての鉱油としては、溶剤精製、水添精製等の通常の精製法により得られるパラフィン基系鉱油、中間基系鉱油及びナフテン基系鉱油等；フィッシャートロプシュプロセス等により製造されるワックス（ガストゥリキッドワックス）、鉱油系ワックス等のワックスを異性化することによって製造されるワックス異性化系油；等が挙げられる。
基油（Ａ１）としての合成油としては、炭化水素系合成油、エーテル系合成油等が挙げられる。炭化水素系合成油としては、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー、エチレン−プロピレン共重合体等のα−オレフィンオリゴマー又はその水素化物、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等を挙げることができる。エーテル系合成油としては、ポリオキシアルキレングリコール、ポリフェニルエーテル等が挙げられる。
【００１６】
基油（Ａ１）は、粘度指数が１１０以上であることが好ましく、１２０以上であることがより好ましく、１３０以上であることがさらに好ましい。基油（Ａ１）の粘度指数を１１０以上とすることにより、本実施形態の効果（圧送性の向上、離油の抑制、耐水性の向上、及び耐クーラント性の向上）を生じる温度領域を広げることができる。
【００１７】
基油（Ａ２）は、４０℃動粘度が２００〜７００ｍｍ２／ｓの基油である。基油（Ａ２）の４０℃動粘度が２００ｍｍ２／ｓ未満の場合、離油を抑制することができない。また、基油（Ａ１）の４０℃動粘度が７００ｍｍ２／ｓを超える場合、圧送性を向上することができない。
基油（Ａ２）の４０℃動粘度は、２００〜６５０ｍｍ２／ｓであることが好ましく、２００〜６００ｍｍ２／ｓであることがより好ましく、３００〜５００ｍｍ２／ｓであることがさらに好ましい。
【００１８】
基油（Ａ２）としては、４０℃動粘度が上記範囲のものであれば特に制限されず、鉱油及び／又は合成油から選ばれる１種以上を用いることができる。
【００１９】
基油（Ａ２）としての鉱油としては、ブライトストックが挙げられる。ブライトストックとは、原油の減圧蒸留残さ油を溶剤脱れき、溶剤抽出、溶剤脱ろう、水素精製して製造される高粘度基油のことをいう。
基油（Ａ２）としての合成油としては、炭化水素系合成油、エーテル系合成油等が挙げられる。炭化水素系合成油及びエーテル系合成油の具体例は、基油（Ａ１）と同様である。
【００２０】
基油（Ａ２）は、粘度指数が８０以上であることが好ましく、９０以上であることがより好ましく、１００以上であることがさらに好ましい。基油（Ａ２）の粘度指数を８０以上とすることにより、本実施形態の効果（圧送性の向上、離油の抑制、耐水性の向上、及び耐クーラント性の向上）を生じる温度領域を広げることができる。
【００２１】
本実施形態では、基油（Ａ１）と基油（Ａ２）との質量比［（Ａ１）：（Ａ２）］が１：５〜１：０．１であることが好ましい。基油（Ａ１）が１質量部に対して基油（Ａ２）を０．１質量部以上とすることにより、離油を抑制しやすくすることができる。また、基油（Ａ１）が１質量部に対して基油（Ａ２）を５質量部以下とすることにより、圧送性を良好にしやすくできる。
基油（Ａ１）と基油（Ａ２）との質量比［（Ａ１）：（Ａ２）］は、１：２〜１：０．１であることがより好ましく、１：１〜１：０．１であることがさらに好ましく、１：０．５〜１：０．１５がよりさらに好ましい。
【００２２】
混合基油（Ａ）は、上述した基油（Ａ１）及び基油（Ａ２）以外の基油を含有していてもよい。
なお、本実施形態の効果を発現しやすくする観点からは、混合基油（Ａ）の全量に対する基油（Ａ１）及び基油（Ａ２）の含有割合［（基油（Ａ１）の含有量＋基油（Ａ２）の含有量）／混合基油（Ａ）の全量］は、７５〜１００質量％であることが好ましく、９０〜１００質量％であることがより好ましく、９５〜１００質量％であることがさらに好ましい。
【００２３】
自動給脂用グリース組成物中の混合基油（Ａ）の含有量は、グリース組成物の全量基準で、好ましくは５０〜９９質量％、より好ましくは６０〜９５質量％、さらに好ましくは７０〜９０質量％である。
【００２４】
＜ウレア系増ちょう剤（Ｂ）＞
ウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、各種の増ちょう剤の中でも、離油の抑制、並びに、耐水性及び耐クーラント性を良好にしやすい点で好ましい。
ウレア系増ちょう剤は、ウレア結合を有する化合物であればよいが、２つのウレア結合を有するジウレアが好ましく、下記一般式（ｂ１）で表される化合物がより好ましい。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２        （ｂ１）
上記一般式（ｂ１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、炭素数６〜２４の１価の炭化水素基を示し、Ｒ１及びＲ２は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Ｒ３は、炭素数６〜１８の２価の芳香族炭化水素基を示す。
【００２５】
前記一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２として選択し得る１価の炭化水素基の炭素数としては、６〜２４であるが、好ましくは６〜２０、より好ましくは６〜１８である。
また、Ｒ１及びＲ２として選択し得る１価の炭化水素基としては、飽和又は不飽和の１価の鎖式炭化水素基、飽和又は不飽和の１価の脂環式炭化水素基、１価の芳香族炭化水素基が挙げられる。これらの中でも、飽和又は不飽和の１価の鎖式炭化水素基が好ましく、また、飽和の１価の鎖式炭化水素基及び不飽和の１価の鎖式炭化水素基の混合物も好ましい。
【００２６】
１価の飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基が挙げられ、具体的には、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、オクタデセニル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。
１価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、１価の飽和鎖式炭化水素基及び１価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
【００２７】
１価の飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基等のシクロアルキル基；メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチル−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチル−メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基等の炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロアルキル基（好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロヘキシル基）；等が挙げられる。
【００２８】
１価の不飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基等のシクロアルケニル基；メチルシクロヘキセニル基、ジメチルシクロヘキセニル基、エチルシクロヘキセニル基、ジエチルシクロヘキセニル基、プロピルシクロヘキセニル基等の炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロアルケニル基（好ましくは、炭素数１〜６のアルキル基で置換されたシクロヘキセニル基）；等が挙げられる。
【００２９】
１価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ナフチル基、ジフェニルメチル基、ジフェニルエチル基、ジフェニルプロピル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基等が挙げられる。
【００３０】
前記一般式（ｂ１）中のＲ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、６〜１８であるが、好ましくは６〜１５、より好ましくは６〜１３である。
Ｒ３として選択し得る２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
【００３１】
ウレア系増ちょう剤として用いるジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミンとを反応させることによって得ることができる。例えば、上述した混合基油（Ａ）にジイソシアネートを配合し、加熱して、ジイソシアネートを溶解した組成物Ａを得る工程（工程ｉ）の後、組成物Ａを加熱し撹拌しながら、混合基油（Ａ）にモノアミンを溶解させた組成物Ｂを添加する工程（工程ii）を行うことにより、当該反応を実施できる。
また、ジイソシアネートとして、前記一般式（ｂ１）中のＲ３で示される２価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとして、Ｒ１及びＲ２で示される１価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法を行うことにより、前記一般式（ｂ１）で表される化合物を合成することができる。
【００３２】
自動給脂用グリース組成物中のウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、グリース組成物の全量基準で、好ましくは１〜１０質量％、より好ましくは１〜８質量％、さらに好ましくは２〜６質量％である。
ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量を１質量％以上とすることにより、自動給脂用グリース組成物の混和ちょう度を適度な範囲に調製し易く、取り扱い易いグリースとすることができる。また、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量を１０質量％以下とすることにより、自動給脂用グリース組成物が硬くなり過ぎることを抑制し、圧送性を良好とすることができる。また、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）の含有量を１〜１０質量％とすることにより、本実施形態の効果（圧送性の向上、離油の抑制、耐水性の向上、及び耐クーラント性の向上）を得やすくできる。
【００３３】
＜ポリマー（Ｃ）＞
本実施形態の自動給脂用グリース組成物は、さらにポリマー（Ｃ）を含む。グリース組成物がポリマー（Ｃ）を含まない場合、離油を抑制できず、さらには、耐水性、耐クーラント性を良好にできない。
【００３４】
上記効果を得やすくする観点から、ポリマー（Ｃ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は２，０００以上であることが好ましい。なお、ポリマー（Ｃ）の重量平均分子量（Ｍｗ）が大き過ぎると圧送性が悪化する傾向がある。このため、ポリマー（Ｃ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は２，０００〜１，０００，０００であることがより好ましく、２，５００〜１００，０００であることがさらに好ましい。
なお、本明細書において、重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法（ＧＰＣ）を用いて計測されるポリスチレン換算の値を示す。
また、上記効果を得やすくする観点から、ポリマーの４０℃動粘度は１，０００ｍｍ２／ｓ以上が好ましく、１０，０００ｍｍ２／ｓ以上がより好ましく、１０，０００ｍｍ２／ｓ以上１００，０００ｍｍ２／ｓ以下がさらに好ましく、２５，０００ｍｍ２／ｓ以上５０，０００ｍｍ２／ｓ以下がよりさらに好ましい。
【００３５】
ポリマー（Ｃ）としては、それ自体が液状のものか、混合基油（Ａ）に溶解可能なものを用いる。このようなポリマー（Ｃ）としては、ポリ（メタ）アクリレート、ポリオレフィン等が挙げられ、これらの１種以上を用いることができる。これらの中でもポリオレフィンが好ましい。
【００３６】
ポリ（メタ）アクリレートは、下記一般式（ｃ１）で表される（メタ）アクリレートモノマーを含む重合性モノマーの重合体である。
【化１】
2018092806.tif 000002
【００３７】
一般式（ｃ１）中、Ｒ４は水素またはメチル基を示し、Ｒ５は炭素数１〜２００の直鎖状または分枝状のアルキル基を示す。Ｒ５は、好ましくは炭素数１〜４０のアルキル基、より好ましくは炭素数１〜２８のアルキル基、さらに好ましくは炭素数１〜２５のアルキル基である。
一般式（ｃ１）において、Ｒ５は、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、及びオクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル基、トリコシル基、テトラコシル基、ペンタコシル基、ヘキサコシル基、ヘプタコシル基、オクタコシル基、ノナコシル基、トリアコンチル基、ヘントリアコンチル基、ドトリアコンチル基、トリトリアコンチル基、テトラコンチル基、ペンタトリアコンチル基、ヘキサトリコンチル基、オクタトリアコンチル基、テトラコンチル基等が例示でき、これらは直鎖状でも分枝状でもよい。
【００３８】
ポリオレフィンとしては、炭素数２〜２０のオレフィンの単独重合体又は共重合体が挙げられる。
炭素数２〜２０のオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、２−ブテン、３−メチル−１−ブテン、４−フェニル−１−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、３，３−ジメチル−１−ペンテン、３，４−ジメチル−１−ペンテン、４，４−ジメチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ヘキセン、５−メチル−１−ヘキセン、６−フェニル−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ペンタデセン、１−ヘキサデセン、１−ヘプタデセン、１−オクタデセン、１−ノナデセン、及び１−エイコセン等が挙げられる。
【００３９】
ポリオレフィンの具体例としては、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリペンテン、ポリメチルペンテン、エチレン−プロピレン共重合体等が挙げられる。
【００４０】
ポリマー（Ｃ）の含有量は、グリース組成物の全量基準で、好ましくは０．１〜２０質量％、より好ましくは１〜２０質量％、さらに好ましくは３．５〜２０質量％、よりさらに好ましくは４．０〜１５質量％である。
ポリマー（Ｃ）の含有量を０．１質量％以上とすることにより、離油を抑制しやすくすることができ、さらには、耐水性及び耐クーラント性をより良好にしやすくできる。また、ポリマー（Ｃ）の含有量を２０質量％以下とすることにより、圧送性が低下することを抑制できる。
【００４１】
＜添加剤＞
本実施形態の自動給脂用グリース組成物は、一般的なグリースに配合される添加剤を含有していてもよい。
このような添加剤としては、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられ、これらの１種以上を用いることができる。
【００４２】
酸化防止剤としては、例えば、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化−α−ナフチルアミン等のアミン系酸化防止剤；２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤；等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、アミン化合物等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、リン系化合物、硫黄・リン系化合物等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
【００４３】
自動給脂用グリース組成物中における各添加剤の含有量は、グリース組成物の全量基準で、通常０〜１０質量％、好ましくは０〜７質量％、より好ましくは０〜５質量％、より更に好ましくは０〜２質量％である。
【００４４】
＜金属成分＞
本実施形態では、自動給脂用グリース組成物中のモリブデン原子含有量がグリース組成物の全量基準で１００質量ｐｐｍ未満であることが好ましく、５０質量ｐｐｍ未満であることがより好ましく、１０質量ｐｐｍ未満であることがさらに好ましい。
自動給脂用グリース組成物中のモリブデン原子含有量を１００質量ｐｐｍ未満とすることにより、ゴム製シール材が膨潤すること等による機器の動作不良を抑制できる。
【００４５】
また、本実施形態では、自動給脂用グリース組成物中の固体潤滑剤の含有量がグリース組成物の全量基準で５質量％未満であることが好ましく、１質量％未満がより好ましく、０．１質量％未満がさらに好ましい。自動給脂用グリース組成物中の固体潤滑剤の含有量を５質量％未満とすることにより、圧送性を良好にできる。
【００４６】
固体潤滑剤としては、基油に不溶な有機系・無機系の材料を用いることができ、例えば、固体状の耐荷重添加剤、無機系又は有機系固体粉末が挙げられる。具体的には、四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、シアヌル酸メラミン（ＭＣＡ）、二硫化モリブデン、グラファイトが挙げられる。固体状の耐荷重添加剤としては有機モリブデンやジアルキルジチオカルバミン酸金属塩が挙げられる。また、無機系の固体粉末としては、酸化亜鉛や酸化チタンなどの金属酸化物や金属粉末などが挙げられ、有機系の固体粉末としては、樹脂の固体粉末や食品の固体粉末などが挙げられる。
【００４７】
＜自動給脂用グリース組成物の物性＞
自動給脂用グリース組成物の液体成分の４０℃動粘度は、７０〜２００ｍｍ２／ｓであることが好ましく、８０〜１７０ｍｍ２／ｓであることがより好ましく、９０〜１５０ｍｍ２／ｓであることがさらに好ましい。
グリース組成物の液体成分の４０℃動粘度を７０ｍｍ２／ｓ以上とすることにより、離油を抑制しやすくできる。また、グリース組成物の液体成分の４０℃動粘度を２００ｍｍ２／ｓ以下とすることにより、圧送性を良好にしやすくできる。
なお、本明細書において、「自動給脂用グリース組成物の液体成分」とは、混合基油（Ａ）と、混合基油（Ａ）に溶解したポリマー（Ｃ）等の添加剤とから構成される、常温（２０℃）で液状を示す成分を意味するものとする。自動給脂用グリース組成物の液体成分は、例えば、自動給脂用グリース組成物を遠心分離することにより抽出できる。
【００４８】
なお、基油（Ａ１）、基油（Ａ２）及びポリマー（Ｃ）の何れかを含まないグリース組成物の液体成分の４０℃動粘度を上記の範囲としても、圧送性の向上、離油の抑制、耐水性の向上、及び耐クーラント性の向上を同時に達成することはできない。
【００４９】
自動給脂用グリース組成物の液体成分の粘度指数は、１２０以上であることが好ましく、１３０以上であることがより好ましく、１４０以上であることがさらに好ましい。グリース組成物の液体成分の粘度指数を１２０以上とすることにより、本実施形態の効果（圧送性の向上、離油の抑制、耐水性の向上、及び耐クーラント性の向上）を生じる温度領域を広げることができる。
【００５０】
本実施形態の自動給脂用グリース組成物は、混和ちょう度が３００〜５００であることが好ましく、３５０〜５００であることがより好ましく、４００〜５００であることがさらに好ましい。混和ちょう度を３００以上とすることにより、圧送性をより良好にすることができる。また、混和ちょう度を５００以下とすることにより、グリース状を維持できる。
なお、本明細書において、グリースの混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０：２０１３に準拠して測定された値を意味する。
【００５１】
本実施形態の自動給脂用グリース組成物は、基油（Ａ１）及び基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）とポリマーを含むことにより、圧送性を良好にすることと、離油を抑制するトレードオフの問題を解消している。つまり、本実施形態の自動給脂用グリース組成物は、圧送性をより良好にするために混和ちょう度を３００以上としても、離油を抑制することができる。
【００５２】
＜グリース組成物の用途＞
本実施形態のグリース組成物は、自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物として用いられる。特に、自動給脂装置を備えた機器内に、さらにクーラント供給装置を備えた機器用のグリース組成物として好適に用いられる。
各種の機器としては、軸受、摺動部、接合部等の潤滑部を有する工作機械、建設機械、射出成形機、プレス機械、クレーン、マシニングセンタ及びロボット等が挙げられる。
【００５３】
自動給脂装置とは、ポンプ等により、多数の潤滑部に適時適量のグリース組成物を供給する装置である。自動給脂装置の配管は数百メートルにおよぶことがあるため、自動給脂装置に用いられるグリース組成物は、配管内をスムーズに流動すること（圧送性に優れること）が極めて重要となる。
【００５４】
［自動給脂用グリース組成物の製造方法］
本実施形態の自動給脂用グリース組成物の製造方法は、下記工程（１）及び（２）を含む製造方法が挙げられる。
（１）４０℃動粘度が１０〜５０ｍｍ２／ｓである基油（Ａ１）及び４０℃動粘度が３００〜７００ｍｍ２／ｓである基油（Ａ２）を含む混合基油（Ａ）と、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを混合し、グリース化する工程。
（２）前記工程（１）で得られた組成物に、ポリマー（Ｃ）を混合する工程。
【００５５】
ウレア系増ちょう剤（Ｂ）は、工程（１）の過程中に合成してもよい。例えば、上述した工程ｉ、工程iiの手段を行うことにより、混合基油（Ａ）中でジウレア化合物を合成することができる。
【００５６】
工程（１）では、攪拌翼等を用いた攪拌により、混合基油（Ａ）とウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを十分に混合することが好ましい。混合時の温度は、５０〜１８０℃とすることが好ましい。
また、混合基油（Ａ）とウレア系増ちょう剤（Ｂ）とを十分に混合した後は、１００〜２００℃で、３０〜９０分間保持することが好ましい。
【００５７】
工程（２）では、攪拌翼等を用いた攪拌により、工程（１）で得られた組成物とポリマー（Ｃ）とを十分に混合することが好ましい。
工程（２）においては、ポリマー（Ｃ）と共に、上述した添加剤を混合してもよい。
【実施例】
【００５８】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。【００５９】
１．測定及び評価
実施例１〜４及び比較例１〜５の自動給脂用グリース組成物に関して、以下の測定及び評価を行った。結果を表１に示す。
１−１．基油の４０℃動粘度及び粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２０００に準拠して、実施例及び比較例で用いた基油１〜５の４０℃動粘度及び粘度指数を測定した。また、実施例１〜４、比較例１〜４の自動給脂用グリース組成物の液体成分の４０℃動粘度及び粘度指数を測定した。なお、グリース組成物の液体成分は、コクサン社製の冷却高速遠心機（商品名：Ｈ−２０００Ｂ）を下記条件で運転し、グリース組成物を遠心分離して抽出した。
（運転条件）
１６，５００ｒｐｍ、４０℃、１５ｈ【００６０】
１−２．モリブデン原子含有量（Ｍｏ含有量）
ＡＳＴＭ  Ｄ４９５１に準拠して、自動給脂用グリース組成物のモリブデン原子含有量（Ｍｏ含有量）を測定した。【００６１】
１−３．混和ちょう度
ＪＩＳ  Ｋ２２２０：２０１３に準拠して、自動給脂用グリース組成物の混和ちょう度を測定した。【００６２】
１−４．圧送性
ＤＩＮ５１８０５に準拠して、−２０℃で５分間保持した後に圧力上昇させ、自動給脂用グリース組成物が押し出された時の圧力（ｋＰａ）を測定し、下記の判定基準で評価した。
（判定基準）
Ａ：１５ｋＰａ未満
Ｂ：１５ｋＰａ以上３０ｋＰａ未満
Ｃ：３０ｋＰａ以上【００６３】
１−５．離油度
ＪＩＳ  Ｋ２２２０：２０１３の離油度試験方法に準拠して、自動給脂用グリース組成物から分離した油の質量割合を測定し、下記の判定基準で評価した。
（判定基準）
Ａ：０質量％以上１０質量％未満
Ｂ：１０質量％以上２０質量％未満
Ｃ：２０質量％以上【００６４】
１−６．耐油分離性
コクサン社製の冷却高速遠心機（商品名： Ｈ−２０００Ｂ）を下記条件で運転し、容器内に詰めた自動給脂用グリース組成物から分離した油の質量割合を算出し、下記の判定基準で評価した。
（試験条件）
１７，８００ｒｐｍ、４０℃、１ｈ
（判定基準）
Ａ：０質量％以上１５質量％未満
Ｂ：１５質量％以上３０質量％未満
Ｃ：３０質量％以上【００６５】
１−７．耐水性
ＪＩＳ  Ｋ２２２０：２０１３の水洗耐水度試験方法に準拠して、試験により洗い流された自動給脂用グリース組成物の質量割合を測定し、下記の判定基準で評価した。
（判定基準）
Ａ：０質量％以上２質量％未満
Ｂ：２質量％以上４質量％未満
Ｃ：４質量％以上【００６６】
１−８．耐クーラント性
下記条件によるクーラント吹付け試験で判定した。
（試験方法）
ＳＰＣＣ−ＳＤ鋼板に自動給脂用グリース組成物を２ｍｍ厚さに塗布した。鋼板を４５°に傾け、グリース組成物の塗布面に対して、スプレー（吐出量：６０ｍｌ／ｍｉｎ、空気圧：０．２４ＭＰａ、吹付け距離：１５０〜２００ｍｍ、ノズル口径：１．０ｍｍ）でクーラント（出光興産社製の商品名「ダフニーアルファクールEW」の希釈液、濃度１０質量％）を上下左右まんべんなく５分間吹き付けた後のグリース組成物の状態を目視で評価した。初期段階からグリース組成物の状態の変化がないものを「Ａ」、クーラントによってグリース組成物が流され塗膜表面が乱れたものを「Ｃ」とした。試験時の温度は３０℃とした。【００６７】
２．グリース組成物の調製又は準備
［実施例１］
反応容器に、基油１（基油（Ａ１）に相当）半量と、基油３（基油（Ａ２）に相当）全量と、ジイソシアネート全量とをとり、６０〜８０℃に加温した。別容器に、基油１（基油（Ａ１）に相当）の半量とステアリルアミン全量をとり、６０〜８０℃に加温し、これを反応容器に加え攪拌した。発熱反応の為、反応物の温度は上昇するが、約６０分間、この状態で攪拌を続け、反応を充分に行った後、昇温し１３０〜１７０℃で約６０分間保持し、室温まで冷却した。これにポリマー及び添加剤を全量加え、攪拌、分散した後、３本ロールミルで混練し、実施例１の自動給脂用グリース組成物を得た。得られたグリース組成物の配合比等を表１に示す。【００６８】
［実施例２］
グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして実施例２の自動給脂用グリース組成物を得た。【００６９】
［実施例３］
基油１を基油２に変更し、基油３を基油４に変更し、さらに、グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして実施例３の自動給脂用グリース組成物を得た。【００７０】
［実施例４］
グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして実施例４の自動給脂用グリース組成物を得た。【００７１】
［比較例１］
ポリマー（Ｃ）を配合せず、基油１を基油５に変更し、さらに、グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして比較例１の自動給脂用グリース組成物を得た。【００７２】
［比較例２］
基油１を基油５に変更し、さらに、グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして比較例２の自動給脂用グリース組成物を得た。【００７３】
［比較例３］
ポリマー（Ｃ）を配合せず、さらに、グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして比較例３の自動給脂用グリース組成物を得た。【００７４】
［比較例４］
基油３を基油５に変更し、さらに、グリース組成物の配合比を表１のように変更した以外は実施例１と同様にして比較例４の自動給脂用グリース組成物を得た。【００７５】
［比較例５］
比較例５の自動給脂用グリース組成物として、市販品のグリース組成物（リューベ社製、商品名：ＬＨＬＸ１００、ポリマー非含有、モリブデン系極圧剤含有）を準備した。【００７６】
【表１】
2018092806.tif 000003
【００７７】
表１において、基油、ウレア系増ちょう剤、ポリマーの詳細を以下に示す。
＜基油＞
基油１：パラフィン系鉱油（４０℃動粘度が２０ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１２０である基油（Ａ１））
基油２：α−オレフィンオリゴマー（４０℃動粘度が３０ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１４０の基油（Ａ１））
基油３：ブライトストック（４０℃動粘度が３８０ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１１０である基油（Ａ２））
基油４：α−オレフィンオリゴマー（４０℃動粘度が４００ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１５０の基油（Ａ２））
基油５：パラフィン系鉱油（４０℃動粘度が９０ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１１０であるその他の基油）【００７８】
＜ウレア系増ちょう剤＞
一般式（ｂ１）中のＲ１及びＲ２がステアリル基（オクタデシル基）、Ｒ３がジフェニルメチレン基である脂肪族ジウレア
＜ポリマー＞
重量平均分子量１４，４００のエチレンプロピレンオリゴマー（４０℃動粘度が３７，５００ｍｍ２／ｓ）
＜添加剤混合物＞
防錆剤、アミン系酸化防止剤及びリン系極圧剤を含む添加剤混合物（添加剤混合物１０質量部中に、防錆剤１．５質量部、アミン系酸化防止剤６質量部、リン系極圧剤２．５質量部を含む）【００７９】
表１の結果から、基油（Ａ１）、基油（Ａ２）、ウレア系増ちょう剤（Ｂ）及びポリマー（Ｃ）を含む実施例１〜４の自動給脂用グリース組成物は、圧送性に優れながら、離油を抑制し、さらには、耐水性及び耐クーラント性が良好であることが確認できる。また、実施例１〜４の自動給脂用グリース組成物はモリブデン原子を実質的に含有しないため、ゴム製のシール材が膨潤することによる機器の動作不良を抑制できるものであった。
一方、比較例１及び２の自動給脂用グリース組成物は、基油（Ａ１）を含まないため、圧送性が劣るものであった。
比較例１、３及び５の自動給脂用グリース組成物は、ポリマー（Ｃ）を含まないため、離油を抑制できず、さらには、耐水性及び耐クーラント性が劣るものであった。
比較例４の自動給脂用グリース組成物は、基油（Ａ２）を含まないため、離油を抑制できず、さらには、圧送性、耐水性、耐クーラント性が劣るものであった。
【国際調査報告】
2018092806.tif 000004
2018092806.tif 000005
2018092806.tif 000006
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