(57)【要約】【課題】カチオン変性シリカ分散液であって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することを目的とし、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することを目的とする。【解決手段】カチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カチオン変性シリカ原料分散液であって、
ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液。
【請求項２】
ｐＨ４．０以下に調整されている、請求項１に記載のカチオン変性シリカ原料分散液。
【請求項３】
カチオン変性が、アミノ基修飾によるものである、請求項１または２に記載のカチオン変性シリカ原料分散液。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の原料として準備する、準備工程を有する、研磨剤の製造方法。
【請求項５】
前記準備工程が、前記カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化率を確認する、確認工程を有する、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法であって、
ｐＨ７．０未満に調整して保管することを有する、カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法。
【請求項７】
カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化を抑制する方法であって、
前記カチオン変性シリカ原料分散液のｐＨを７．０未満に調整して保管することを有する、方法。
【請求項８】
請求項４に記載の製造方法によって研磨剤を得；
前記研磨剤を使って、研磨対象物を研磨することを有する、研磨方法。
【請求項９】
請求項８に記載の研磨方法を有する、基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カチオン変性シリカ原料分散液に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ  Ｓｃａｌｅ  Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線（ダマシン配線）形成において頻繁に利用される技術である。【０００３】
ＣＭＰにおける研磨剤の砥粒の原料としては、シリカゾルが好適に使用されている。【０００４】
しかし、シリカゾルは、酸性条件下で、シリカ同士が凝集してしまい、安定性に劣るといった問題が存在している。【０００５】
その問題を解決しようと、シリカに対してカチオン変性を行う技術が存在する（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１６２５３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のような、カチオン変性を行って得られたシリカゾルは、変性時にシランカップリング剤の凝集を防ぐため、ｐＨが弱アルカリ領域に調整され、最終的な仕上がりのｐＨも弱アルカリ領域となっており、市販品もそのように調整されている。【０００８】
しかし、その状態でシリカゾルを保管すると、時間経過による粘度の変化が生じることが分かった。粘度の変化が生じると、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）には性能のバラツキがあることが分かった。【０００９】
よって、本発明は、カチオン変性シリカ分散液であって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することを目的とし、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、その原因を追求すべく鋭意研究を積み重ねた。その過程で、アルカリ環境下でカチオン変性シリカを保管した場合、シリカゾルの粘度の変化が引き起こされていることを知見した。そして、カチオン変性シリカゾルの保管期間の長短によって、粘度に違いが生まれ、その結果が、研磨特性に影響を及ぼしているものと考えた。そして、研磨剤の粘度を、粘度調整剤で最終的に調整しても、研磨特性の影響を避けることはできないことも知見した。【００１１】
そこで、本発明者らは、粘度に違いが出ることを抑制する方法について鋭意検討を行った。その結果、カチオン変性シリカゾル表面からシランカップリング剤が脱離しない酸性領域に調整して保管することで、粘度の変化を抑制できることを見出し、本発明の完成に至った。【００１２】
すなわち、カチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液によって上記課題が解決される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、カチオン変性シリカ分散液であって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することができ、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態のみには限定されない。また、本明細書において、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。また、特記しない限り、操作および物性等の測定は室温（２０〜２５℃）／相対湿度４０〜５０％ＲＨの条件で測定する。
【００１５】
（カチオン変性シリカ原料分散液）
本発明は、カチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液である。本発明の好ましい実施形態によれば、本発明は、研磨剤の調製に用いられるカチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液である。本発明を別の観点で考えれば、カチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整されている原料分散液である。そして、当該原料分散液をｐＨ７．０未満に調整しておくことによって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することができ、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することができる。
【００１６】
本発明の好ましい実施形態によれば、このカチオン変性シリカ原料分散液は、砥粒の原料となる、カチオン変性されたシリカの分散液を意味する。本発明の好ましい実施形態によれば、このカチオン変性シリカ原料分散液は、塗料用ビヒクル、バインダー、ナノパウダー、紙、繊維、鉄鋼等の分野で物性改良剤、無機質バインダーの原料となる、カチオン変性されたシリカの分散液を意味する。ここでカチオン変性とは、シリカ粒子の表面にカチオン性基（例えば、アミノ基または４級カチオン基）が結合した状態を意味する。
【００１７】
（シリカ）
シリカとしては、研磨傷の発生を抑制する観点から、コロイダルシリカを用いることが好ましい。
【００１８】
コロイダルシリカは、例えば、ゾルゲル法によって製造されたものでありうる。ゾルゲル法によって製造されたコロイダルシリカは、半導体中に拡散性のある金属不純物や塩化物イオン等の腐食性イオンの含有量が少ないため好ましい。ゾルゲル法によるコロイダルシリカの製造は、従来公知の手法を用いて行うことができ、具体的には、加水分解可能なケイ素化合物（例えば、アルコキシシランまたはその誘導体）を原料とし、加水分解・縮合反応を行うことにより、コロイダルシリカを得ることができる。このケイ素化合物としては、１種のみが単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
【００１９】
（カチオン変性）
本発明によれば、シリカは、カチオン変性されている。そして、本発明の好ましい実施形態によれば、カチオン変性が、アミノ基修飾によるものである。かかる実施形態によれば、本発明の効果をより高めることができる。
【００２０】
ここで、シリカをカチオン変性するには、シリカに、カチオン性基を有するシランカップリング剤を加えて、所要温度で、所要時間反応させればよい。
【００２１】
この際、用いられるシランカップリング剤としては、特に制限されないが、例えば、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン（３−アミノプロピルトリメトキシシラン）、γ−トリエトキシシリル−Ｎ−（α，γ−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（ビニルベンジル）−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリエトキシシランの塩酸塩、オクタデシルジメチル−（γ−トリメトキシシリルプロピル）−アンモニウムクロライド等が挙げられる。なかでも、コロイダルシリカとの反応性が良好であることから、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく用いられる。なお、本発明において、シランカップリング剤は、１種のみが単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
【００２２】
なお、シランカップリング剤は、親水性有機溶媒で希釈して、シリカに加えることが好ましい。親水性有機溶媒で希釈することによって、凝集物の生成を抑制することができる。
【００２３】
シランカップリング剤を親水性有機溶媒で希釈する場合、シランカップリング剤１質量部当り、５〜５０質量部、好ましくは１０〜２０質量部の親水性有機溶媒に希釈すればよい。
【００２４】
親水性有機溶媒としては、特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級アルコールなどを例示することができる。
【００２５】
シランカップリング剤の使用量は特に限定されないが、シリカに対して、０．０１〜３．０質量％、好ましくは０．１〜１．０質量％程度である。
【００２６】
シランカップリング剤でシリカをカチオン変性する際の処理温度は特に限定されず、室温（例えば、２５℃）から、シリカを分散する分散媒の沸点程度の温度であればよく、具体的には０〜１００℃、好ましくは室温（例えば、２５℃）〜９０℃程度とされる。また、時間は、０．２〜４８時間程度、好ましくは２〜１２時間程度とされる。このような加熱による処理は、還流させながら行うことが好ましい。
【００２７】
（分散液）
上記のようにして得られたカチオン変性シリカの分散液において、当該カチオン変性シリカの平均一次粒子径、平均二次粒子径、および粒度分布や、当該分散液における含有量等については、公知の条件を適宜参照して適用することができる。
【００２８】
また、カチオン変性シリカ原料分散液に用いられる分散媒は、特に制限されず、有機溶媒、水等が用いられる。水としては、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。
【００２９】
なお、本発明において、ｐＨ７．０未満に調整して保管される対象であるカチオン変性シリカ原料分散液は、市販品があれば、それを購入して準備してもよい。
【００３０】
（ｐＨ）
本発明のカチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている。本発明の実施形態において、カチオン変性シリカ原料分散液の保管時のｐＨは７．０未満であれば特に制限されないが、粘度変化抑制の効果を効率よく発揮させる観点から、６．０以下であることが好ましく、５．０以下であることがより好ましく、４．０以下であることがさらに好ましい。
【００３１】
上記のように、本発明の好ましい実施形態によれば、ｐＨ４．０以下に調整されている。かかる実施形態によれば、粘度変化抑制の効果をより効率よく発揮することができる。なお、ｐＨの下限としても特に制限はされないが、容器腐食や保管安全性の観点で、１．０以上、あるいは、１．１以上であることが好ましく、２．０超も好ましい。なお、本発明におけるｐＨの値は、実施例に記載の条件で測定した値を言うものとする。
【００３２】
本発明のカチオン変性シリカ原料分散液のｐＨを調整するためには、ｐＨ調整剤が用いられる。
【００３３】
ｐＨ調整剤の具体例としては、無機化合物および有機化合物のいずれであってもよいが、例えば、硫酸、硝酸、硫酸ジメチル、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸およびリン酸等の無機酸；クエン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、２−ヒドロキシイソ酪酸、３−ヒドロキシイソ酪酸および乳酸などのカルボン酸、ならびにメタンスルホン酸、エタンスルホン酸およびイセチオン酸等の有機硫酸等の有機酸等が挙げられる。また、上記の酸で２価以上の酸（たとえば、硫酸、炭酸、リン酸、シュウ酸など）の場合、プロトン（Ｈ＋）が１つ以上放出できるようであれば、塩の状態でもよい。具体的には、例えば、炭酸水素アンモニウム、リン酸水素アンモニウム（カウンター陽イオンの種類は基本的に何でもよいが、弱塩基の陽イオン（アンモニウム、トリエタノールアミンなど）が好ましい）。
【００３４】
中でも、研磨剤に適用した際、被研磨面の溶解を促進しないため、硫酸、硝酸、硫酸ジメチル、リン酸が好ましく、被研磨面の腐食の観点から、硝酸、リン酸がより好ましい。なお、ｐＨを７．０未満に調整する際、必要に応じて、塩基性のｐＨ調整剤（例えば、アンモニア等）を併用してもよい。
【００３５】
（保管、保管方法）
本発明のカチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている。ここで、本発明の好ましい実施形態によれば、カチオン変性シリカ原料分散液の保管とは、撹拌等の操作を行わずに、静置または放置（輸送を含む）され、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に用いられるまでの状態を言う。
【００３６】
なお、本発明における「ｐＨ７．０未満に調整して保管されている」の概念には、カチオン変性シリカ原料分散液の物性等を測定するためにｐＨ７．０未満に調整された状態は含まれない。その理由は、物性等を測定するためにｐＨ７．０未満に調整されたカチオン変性シリカ原料分散液は、研磨剤の調製に用いられるものではなく、単に、物性等の測定のために供される試料に過ぎないからである。
【００３７】
本発明において、通常、保管の始期は、カチオン変性シリカ原料分散液が作製された後、撹拌等の操作を行わずに、静置または放置されることが開始された点であり、保管の終期は、本発明の好ましい実施形態によれば、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に供された点である。
【００３８】
保管条件として、好ましい環境は、常圧（大気圧）である。また、温度は、好ましくは５〜８０℃であり、より好ましくは１５〜５０℃であり、さらに好ましくは２０〜４３℃である。また、相対湿度は、好ましくは１５〜７０％ＲＨであり、より好ましくは２０〜５５％ＲＨであり、さらに好ましく、２５〜４５％ＲＨである。
【００３９】
保管期間としても特に制限されないが、例えば、１時間〜３６０日程度、１日〜１８０日程度、２日〜３０日程度、あるいは、３日〜７日程度である。
【００４０】
なお、本発明において、カチオン変性シリカ原料分散液は、作製された後、遅滞なく、ｐＨ７．０未満に調整しておくことが好ましいが、前記始期から前記終期までの全期間に亘ってｐＨ７．０未満に調整しておかなければならないものではない。本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、ｐＨが弱アルカリ領域（通常、ｐＨ８．０〜９．０程度、あるいは、ｐＨ８．０〜１０．０程度）に調整されているカチオン変性シリカ原料分散液を準備（例えば、市販品の購入）した後は、遅滞なく、ｐＨ７．０未満に調整し、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に供されるまで静置または放置しておくことも「ｐＨ７．０未満に調整して保管されている」の概念の範疇である。
【００４１】
ただし、カチオン変性シリカ原料分散液は、作製された後、経時的に粘度の変化が進むものと考えられるため、なるべく早くｐＨ７．０未満に調整しておくことが好ましい。
【００４２】
このように、本発明においては、カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管することを有する、カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法も提供される。
【００４３】
（研磨剤の製造方法）
本発明においては、上記のｐＨ７．０未満に調整して保管されたカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の原料として準備する、準備工程を有する、研磨剤の製造方法が提供される。
【００４４】
かかる研磨剤の製造方法は、特に制限されないが、上記のように、ｐＨ７．０未満に調整して保管されたカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の原料として準備し、カチオン変性シリカと、必要に応じて他の成分とを、分散媒中で攪拌混合することによって得ることができる。かかる分散媒としては、上記で挙げたものが好ましい。本発明の好ましい実施形態によれば、前記研磨剤は、カチオン変性シリカの合成に用いられた原料由来成分およびｐＨ７．０未満にするために用いられたｐＨ調整剤以外の成分を含みうる。よって、本発明においては、カチオン変性シリカの合成に用いられた原料由来成分およびｐＨ７．０未満にするために用いられたｐＨ調整剤以外の成分を含む製品（例えば、研磨剤）が提供される。
【００４５】
なお、他の成分としては、研磨用途に応じて決められ、特に制限されないが、ｐＨ調整剤、酸化剤、還元剤、界面活性剤、水溶性高分子、防カビ剤等の成分が挙げられる。ただし、通常、研磨剤は、カチオン変性シリカ原料分散液に、ｐＨ調整剤を添加することによって、当該カチオン変性シリカ原料分散液とは異なるｐＨに調整されうる。また、例えば、下記で説明する研磨対象物として、タングステンを含む材料を研磨する場合、研磨剤は、カチオン変性シリカ原料分散液と、酸化剤、防食剤を混合することによって調製されうる。
【００４６】
各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、１０〜４０℃が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。
【００４７】
なお、本発明の好ましい実施形態によれば、前記準備工程は、カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化率を確認する、確認工程を有することが好ましい。かような工程を行うことによって、性能のバラツキを抑制することができるカチオン変性シリカ原料分散液であることを確認することができ、ユーザに対して更なる信頼性を与えることができる。
【００４８】
かかる変化率とは、前記保管の期間における任意の２点の粘度の変化率であって、相対的に高い粘度の数値を、相対的に低い粘度の数値で除した値（仮に、両者の数値が同じであれば、１．００となる）を言う。
【００４９】
例えば、カチオン変性シリカ原料分散液の市販品（ｐＨ：上記の弱アルカリ領域）を購入した後、好ましくは遅滞なく、ｐＨ７．０未満に調整して粘度の測定を行い、また、研磨剤の原料として供する前、好ましくは直前に、再度、粘度の測定を行い、相対的に高い粘度の数値を相対的に低い粘度数値で除すことで、変化率を算出することができる。
【００５０】
本発明の好ましい実施形態において、前記確認工程では、かかる変化率が、好ましくは１．１０以下、より好ましくは１．０８以下、さらに好ましくは１．０６以下になっていることを確認する。下限としては特に制限されないが、本発明の技術的効果が十分に発揮された場合における、両者の数値が同じになったときの「１．００」である。このように、確認工程を行った後、保管されたカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の調整に供することによって、研磨性能のバラツキを有意に低減することができる。
【００５１】
（研磨方法、基板の製造方法）
本発明においては、上記の研磨剤の製造方法によって研磨剤を得、それを使って研磨対象物を研磨する、研磨方法が提供される。また、本発明においては、研磨方法を有する、基板の製造方法も提供される。本発明の研磨方法を用いて、研磨前の基板を研磨することによって、性能が安定した基板を提供することができる。
【００５２】
（研磨対象物）
研磨対象物としては、特に制限されず、含ケイ素材料や、各種金属材料等などが挙げられる。
【００５３】
含ケイ素材料としては、酸化ケイ素膜、ＢＤ（ブラックダイヤモンド：ＳｉＯＣＨ）、ＦＳＧ（フルオロシリケートグラス）、ＨＳＱ（水素シルセスキオキサン）、ＣＹＣＬＯＴＥＮＥ（ベンゾシクロブテン樹脂）、ＳｉＬＫ（水素化シルセスキオキサン）、ＭＳＱ（Ｍｅｔｈｙｌ  ｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ）などのケイ素−酸素結合を有する研磨対象物；窒化ケイ素膜、ＳｉＣＮ（炭窒化ケイ素）などのケイ素−窒素結合を有する研磨対象物；ポリシリコン、アモルファスシリコン、単結晶シリコン、ｎ型ドープ単結晶シリコン、ｐ型ドープ単結晶シリコンなどのケイ素−ケイ素結合を有する研磨対象物などが挙げられ、各種金属材料としては、銅、アルミニウム、ハフニウム、コバルト、ニッケル、チタン、タングステン等などが挙げられる。
【００５４】
研磨装置としては、研磨対象物を有する基板等を保持するホルダーと回転数を変更可能なモータ等とが取り付けてあり、研磨パッド（研磨布）を貼り付け可能な研磨定盤を有する一般的な研磨装置を使用することができる。
【００５５】
前記研磨パッドとしては、一般的な不織布、ポリウレタン、および多孔質フッ素樹脂等を特に制限なく使用することができる。研磨パッドには、研磨剤が溜まるような溝加工が施されていることが好ましい。
【００５６】
研磨条件にも特に制限はなく、例えば、研磨定盤の回転速度は、１０〜５００ｒｐｍが好ましく、キャリア回転速度は、１０〜５００ｒｐｍが好ましく、研磨対象物を有する基板にかける圧力（研磨圧力）は、０．１〜１０ｐｓｉが好ましい。研磨パッドに研磨剤を供給する方法も特に制限されず、例えば、ポンプ等で連続的に供給する方法が採用される。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に本発明の研磨剤で覆われていることが好ましい。
【００５７】
（粘度変化抑制方法）
本発明においては、カチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されることによって、粘度の変化が抑制されている。
【００５８】
よって、本発明においては、カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化を抑制する方法であって、前記カチオン変性シリカ原料分散液のｐＨを７．０未満に調整して保管することを有する方法が提供される。
【００５９】
かかる粘度変化抑制方法において、保管、ｐＨ、その他の説明については、上記の説明が適用できるため、ここではその説明は省略する。
【実施例】
【００６０】
本発明を、以下の実施例および比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。また、下記実施例において、特記しない限り、操作は室温（２５℃）／相対湿度４０〜５０％ＲＨの条件下で行われた。【００６１】
１．試験試料
・市販品のアミノ基修飾シリカの分散液（ｐＨ＝９．２８）（分散媒：水）（以下、市販分散液）と、
・ｐＨ調整剤としてリン酸（関東化学株式会社製、特級、９５％）と、
を準備した。【００６２】
ｐＨの測定は、ガラス電極式水素イオン濃度指示計（ＤＳ−７０、株式会社堀場製作所製）を備えた卓上ｐＨメーター（株式会社堀場製作所製  ＬＡＱＵＡＦ−７３）を用いて測定した（液温：２５℃）。【００６３】
なお、上記の市販分散液は、コロイダルシリカの分散液に、メタノールおよび３−アミノプロピルトリメトキシシランの混合液を滴下した後、還流によりメタノールを除去することで得られたものである。【００６４】
２．調製方法
上記市販分散液を１０００ｍＬ量り取り、マグネティックスターラーにて攪拌しながらリン酸を用いて、ｐＨ１．２２（実施例）、ｐＨ１．９８（実施例）、ｐＨ３．７５（実施例）、ｐＨ７．６４（比較例）とした４点の試料を準備した。【００６５】
３．保管（高温保管）
上記項目２．にて調製した試料４点およびリン酸を添加していない市販分散液（ｐＨ＝９．２８）を各３００ｍＬずつポリプロピレン容器に量り取り（試料点数：５点）、６０℃、８０℃に設定された恒温乾燥機（ＤＫ−６００、ヤマト科学株式会社製）にて７日間保管した。なお、６０℃および８０℃による保管は、加速試験であり、常温（２５℃）に換算すると、それぞれ、約８０日、約３００日に相当しうる。【００６６】
４．粘度の測定
粘度は、粘度計（キャノンフェンスケ、柴田科学株式会社製）を用いて測定し、次式に従い算出した（粘度の測定は２５℃で行った）。【００６７】
粘度＝比重×流出時間（秒）
表１中の「２５℃  ０日」における粘度の数値は、上記５点を調製して（各３００ｍＬずつポリプロピレン容器に量り取って）遅滞なく、測定したものであり、表１中の「６０℃  ７日」における粘度の数値は、６０℃で７日間保管した後、２５℃の環境下にて静置し、２５℃に戻したものを測定したものであり、表１中の「８０℃  ７日」における粘度の数値は、８０℃で７日間保管した後、２５℃の環境下にて静置し、２５℃に戻したものを測定したものである。【００６８】
結果を、表１に示す。【００６９】
【表１】
2017169602.tif 000002
【００７０】
＜考察＞
表１に示されるように、実施例のカチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されているため、粘度の変化が抑制されている。よって、かようなカチオン変性シリカ原料分散液を、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に用いた場合、研磨性能の影響を有意に低減することができることが示唆される。【００７１】
他方で、ｐＨが７．０以上で保管された、比較例のカチオン変性シリカ原料分散液は、時間の経過とともに、粘度が変化してしまっている。よって、かようなカチオン変性シリカ原料分散液を、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に用いた場合、研磨性能の影響を与えてしまうことが示唆される。【００７２】
本出願は、２０１６年３月３０日に出願された日本国特許出願第２０１６−０６７１４９号に基づいており、その開示内容は、参照により全体として引用されている。
【国際調査報告】
2017169602.tif 000003
2017169602.tif 000004
2017169602.tif 000005
2017169602.tif 000006