【事件の表示】
　上記当事者間の特許第１９０３５２７号発明「結晶性アジスロマイシン２水和物及びその製法」の特許無効審判事件について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
　審判費用は、請求人の負担とする。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　本件特許第１９０３５２７号の請求項１〜３に係る発明についての出願は、昭和６３年７月６日に被請求人ファイザー・インコーポレーテッドより特許出願され、平成７年２月８日にその発明について特許権の設定登録がされた。
　これに対して、平成１８年４月７日に請求人藤川株式会社より請求項１に係る発明に対して本件特許無効審判が請求され、平成１９年２月２日に口頭審理が行われたものである。
　
２．本件発明
　
　本件特許の請求項１に係る発明は、本件明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものと認められる。
　
「結晶性アジスロマイシン２水和物」
　
３．請求人の主張
　
　請求人は、「特許第１９０３５２７号の請求項１に係る発明の特許を無効とする。審判費用は被請求人の負担とする。」との審決を求め、下記甲第１〜１４号証及び参考文献を提出し、本件特許は、理由１〜３により特許法第１２３条第１項第４号に、理由４〜５により同法同項第２号の規定に該当するので、無効とされるべきであると主張している。
　            
理由１
　本件明細書の発明の詳細な説明には、当業者が容易に実施できる程度に請求項１の発明の目的、構成、効果が記載されていないから、本件明細書は特許法第３６条第３項（昭和６２年改正特許法）に規定する要件を満たしていない。
　
理由２
　請求項１の発明は、本件明細書の発明の詳細な説明に記載されたものではないから、本件明細書は特許法第３６第４項第１号（昭和６２年改正特許法）に規定する要件を満たしていない。
　
理由３
　本件明細書の特許請求の範囲（請求項１）には、結晶物質の「２水和物」が、技術的且つ正確に特定されていないから、本件明細書は特許法第３６条第４項第２号（昭和６２年改正特許法）に規定する要件を満たしていない。
　
理由４
　請求項１の発明は、甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができない。
　
理由５
　請求項１の発明は、甲第２号証又は甲第２号証及び甲第７号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
証拠方法　　　
甲第１号証：特公平６−３１３００号公報（本件公告特許公報）
甲第２号証：第１０回クロアチア化学者会議発表論文要旨集（1987年2月16-18日）　クロアチア化学者・科学技術者連盟クロアチア化学協会
甲第３号証：J. Chem. Research(S), 1988, 152-153
甲第４号証：国際公開第０３／７７８３０号パンフレット
甲第５号証：株式会社三菱化学科学技術研究センター作成の実験報告書
甲第５号証の１：「分析結果報告書［件名］ＦＪ一００１の単結晶作製および単結晶Ｘ線構造解析」（日付：２００５年１０月７日）
甲第５号証の２：「分析結果報告書［件名］ＦＪ−００１　ＸＲＤ測定」（日付：２００５年１０月７日）
甲第５号証の３：「分析結果報告書［件名］ＦＪ−００１　水分測定」（日付：２００５年８月９日）
甲第５号証の４：「分析結果報告書［件名］ＦＪ−００１　ＩＲ測定」（日付：２００５年８月１０日）
甲第５号証の５：「分析結果報告書［件名］ＦＪ−００１　ＴＧ−ＤＴＡ測定」（日付：２００５年８月１７日）
甲第５号証の６：「分析結果報告書ＦＪ−００１　ＣＨＮ測定」（日付：２００５年１０月１１日
甲第６号証：東京工業大学大学院理工学研究科植草秀裕助教授作成の意見書（日付：平成１８年３月３０日）
甲第７号証：米国特許第４４７４７６８号明細書
甲第８号証：第十一改正日本薬局方解説書（1986）C-246頁〜C-252頁
甲第９号証：J. Chem. Research(M), 1988, 1239-1261
甲第１０号証：化学大辞典３縮刷版（共立出版（株））、昭和38年、352〜353頁
甲第１１号証：化学大辞典６縮刷版（共立出版（株））、昭和38年、877頁
甲第１２号証：第十五改正日本薬局方解説書（2006）B-305頁〜B-306頁
甲第１３号証：神戸博太郎編「新版熱分析」、（株）講談社発行）、1992年、94頁〜96頁
甲第１４号証：Official Monographs/Azithromycin USP 29
参考文献：欧州特許第９８４０２０号明細書
　
４．被請求人の主張
　
　被請求人は、「本件審判の請求は成り立たない。審判費用は請求人の負担とする。」との審決を求め、上記請求人の主張する無効の理由１、２は、いずれも理由がない旨主張し、下記乙第１〜１２号証を提出している。
　　
証拠方法　
乙第１号証：特開昭５７一１５８７９８号公報
乙第２号証：特開昭５９一３１７９４号公報
乙第３号証：第１５改正日本薬局方　C-59頁〜C-64頁
乙第４号証：本件特許の明細書の第９頁及び第１０頁の写し
乙第５号証：The Merck Index 13th Edition(Internet Edition)　フロントページ及びMonograph Number 00917の項
乙第６号証：ファイザー社品質管理部のアルコキシ定量試験方法のマニュアル（１９６７年１１月２７日）
乙第７号証：カール・フィッシャー法による含水分量測定結果
乙第８号証：カール・フィッシャー法による含水分量測定結果
乙第９号証：本件公告特許公報（特公平６−３１３００号）の訂正公報
乙第１０号証：米国特許第４５１７３５９号公報
乙第１１号証：日本工業規格「ジエチルエーテル(試薬)」 JIS K8103-1994
乙第１２号証：吉村徳重編「注釈民事訴訟法（7）証拠（2）・簡易裁判所手続」、有斐閣、平成７年、§311-359、39頁〜40頁
　
５．当審の判断
　
５−１　理由１について
　
５−１−１  本件明細書の発明の詳細な説明の記載事項
　
　本件明細書の発明の詳細な説明（以下、その記載事項については甲第１号証の本件特許公報の対応箇所を示すこととする。）には、請求項１の発明（以下、「本件発明」という。）に関し以下の記載がある。
　
（課題を解決するための手段）（甲第１号証４欄３行〜５欄３行）
「本発明は、少なくとも２モル当量の水の存在化でテトラヒドロフラン及び脂肪族（Ｃ5−Ｃ7）炭化水素から結晶化することによって製造されるアジスロマイシンの有用な新しい形、すなわち結晶性で非吸湿性の２水和物に関する。・・・・
本発明は実施が容易である。・・・アモルファス形であるいは１水和物（これは吸湿性であるため１モル当量を超す水を含んでいるかもしれない）として製造したアジスロマイシンをテトラヒドロフラン中に溶解する。・・・・入ってくる水の容積が１モル当量をはるかに越える、たとえば２モル当量に近づくならば、混合物を短時間の間ＭｇＳＯ4のような乾燥剤上で乾燥するのが好ましい。・・・
結晶性２水和物を得るには、全体の水含有量が少なくとも２モル当量に相当するレベルとなるかつ一般に約３〜４モル当量のレベルを越えない十分な量の水を、生じる透明な溶液へ加える。系の中に存在する水のレベルは、標準のカール・フィッシャー滴定によって容易にモニターされる。・・・生成物は通常真空乾燥して有機溶剤を除く・・・。水和水の減少を避けるために、揮発分及び水含有量を一般に乾燥させている間調節し、テトラヒドロフラン及び炭化水素のレベルが通常0.25％未満に下がり、水含有率が理論値（4.6％）の0.3％以内となるようにする。」
　
（作用）（５欄４行〜１１行）
「本発明の２水和物を含めたアジスロマイシンは人を含む哺乳動物における感染しやすい細菌性伝染病の治療に有用な広い範囲の抗細菌活性を有する。アジスロマイシン２水和物は、前記ブライトの米国特許第４４７４７６８号で記述されている方法及び量に従って、人間の感染しやすい細菌性感染病の治療の際に処方および投与される。」
　
（実施例）（５欄１２行〜６欄２１行）
「本発明を以下の実施例によって説明する。・・・
実施例１
非吸湿性アジスロマイシン２水和物
方法Ａ
製造１の吸湿性１水和物、・・・テトラヒドロフラン・・および珪藻土・・を・・一緒にし、３０分間攪拌し、濾過し、・・・テトラヒドロフランで洗浄した。・・・この溶液を激しく撹拌し、Ｈ2Ｏ・・・を加えた。５分後に・・・ヘキサン・・・を５分間にわたって加えた。１８時間の粒状化期間の後、濾過し、・・・生成物を回収し、真空乾燥したところ、カール・フィッシャーによるとＨ2Ｏが4.6±0.2％の表題の生成物89.5ｇが得られた。
方法Ｂ
製造１の吸湿性１水和物、・・・およびテトラヒドロフラン・・・を反応器に入れ、この混合物を攪拌して乳白色の溶液を得た。これに活性炭・・・および珪藻土・・・を加え、・・・攪拌し、次いで・・・ヘキサンで希釈し、・・・吸引濾過した。・・・攪拌しながら・・・Ｈ2Ｏを加えた。この混合物を室温に冷却し、５時間粒状化し、方法Ａと同様に生成物を回収および乾燥したところ、177.8ｇの表題の生成物が得られた。
２水和物は１２６℃・・・で急に溶融する。差動走査熱量計・・・から、１２７℃で吸熱性であることが分かる。熱重量分析（加熱速度、３０℃／分）からは、１００℃で1.8％の、１５０℃で4.3％の重量減少であることが分かる。ＩＲ（ＫＢｒ）3953、3553、・・・・321および207cm-1；
▲〔α〕２６Ｄ▼±４１．４°（ｃ＝１、ＣＨＣｌ３）。
Ｃ３８Ｈ７２Ｎ２Ｏ１２・２Ｈ２Ｏとして計算値：
Ｃ58.14；Ｈ9.77；Ｎ3.57；ＯＣＨ３3.95；Ｈ２Ｏ4.59
実測値：
Ｃ58.62；Ｈ9.66；Ｎ3.56；ＯＣＨ３4.11；Ｈ２Ｏ4.49
中和当量(１：１ＣＨ３ＣＮ：Ｈ２Ｏ中0.5ＮＨＣｌ）：
計算値：374.5　　　実測値393.4
水含有量4.1％(論理値より下)よりさらに少し乾燥した２水和物の試料は相対湿度３３％、７５％または１００％で水をすみやかに捕えて２水和物に対する論理的水含有量(4.6%)となった。相対湿度３３％および７５％では、水含有量は少なくとも４日間、本質的に一定のままであった。相対湿度１００％では、水含有量はさらに約5.2％まで上昇し、次の３日間は本質的に- 一定のままであった。
１８％の相対湿度に保った同じ２水和物の試料は徐々に水を失っていた。水含有量は４日で2.5%、１２日で1.1%となった。」
　
５−１−２　記載不備の有無について
　
　請求人が、本件明細書の不備として指摘する点は、
　
（ア）測定回数の記載もないのに「4.6土0.2%」との記載があり不自然である。
　
（イ）熱重量分析における加熱速度は通常は５℃／分（甲第１２号証）或いは約５〜約１０℃／分（甲第１３号証）であるのに、本件明細書では「加熱速度、３０℃／分」という速い加熱速度で分析が行われている。
　
（ウ）通常の元素分析では酸素が検出できないにも関わらず「ＯＣＨ３」、「Ｈ２Ｏ」の実測値が記載されている。
　
（エ）結晶の水分含量が湿度条件や乾燥条件で変動するにも拘わらず実験によらずとも単に計算で算出できる理論的水含有量を唯一の拠として結晶物質が２水和物としている。
　
というものである。
　
　そこで検討するに、
　（ア）の「土0.2%」の記載は、カール・フィッシャー法による水分測定値の変動範囲或いは測定誤差の範囲と解され、測定値が４．６％付近であることの理解を妨げるものではないし、（イ）の点にしても３０℃／分の加熱条件の下、１００℃で1.8％、１５０℃で4.3％という重量減少があったとの具体的結果が示されていることからみて、直ちに分析が不可能な条件とはいえない。
　また、（ウ）については、本件明細書でＣ、Ｈ、Ｎ、ＯＣＨ３、Ｈ２Ｏの値が全て通常の燃焼法による元素分析法によって得られたと説明されているわけではなく、これらについてはそれ以外の手法で得られた測定値であることは当業者が容易に理解しうるものであり、ＯＣＨ３の値はアルコキシ定量法（乙第６号証）、Ｈ２Ｏの値はカール・フィッシャー法という通常の測定方法によって測定可能であることからも、測定手法の具体的記載が本件明細書にない点を格別の瑕疵ということはできない。
  （エ）については、本件明細書の（課題を解決するための手段）の記載によれば、本件発明の物質の製造方法が、原料としてアジスロマイシン１水和物が使用され、これに２モル当量に相当するレベルでかつ約３〜４モル当量のレベルを越えない十分な量の水を加えて結晶化させ、水和水の減少を避けるために、揮発分及び水分含有量を一般に乾燥させている間調節し、テトラヒドロフラン及び炭化水素のレベルが通常0.25％未満に下がり、水含有率が理論値4.6％の0.3％以内とする乾燥条件が採用されるというアジスロマイシンの２水和物の生成を明確に意図した方法となっていること、（実施例）の記載によれば、生成物の真空乾燥後の水分が4.6±0.2％（方法Ａ）、4.49％（方法Ｂ）と明記されていること、Ｃ、Ｈ、Ｎ、ＯＣＨ３、Ｈ２Ｏについての２水和物の論理計算値と生成物の実測値が近似していること、差動走査熱量計による分析で１２７℃で吸熱的であり、熱重量分析により１５０℃では4.3％の重量減少がみられ、これは２水和物の論理的水含有量と近似すること、更に生成物の水含有量（4.6％）が相対湿度３３％、７５％で少なくとも４日間一定に維持され、この水含有量の状態が安定であること等を総合すると、本件明細書は、本件発明の物質が「アジスロマイシン２水和物」であると当業者が十分理解できる程度に記載されているものと認められ、単に理論的に算出できる水含有量の値に依拠して２水和物とされているのではないことは明らかである。
　　
　ところで、本件明細書では、水含有量4.1％よりさらに少し乾燥した２水和物の試料について、相対湿度３３％、７５％、１００％、１８％での水含有量の変化を測定し、相対湿度３３％及び７７％では、水含有量は少なくとも４日間、本質的に一定のままであるが、１８％の相対湿度では徐々に水を失い、１２日で1.1％となったとされ、相対湿度１００％では、水含有量は更に約5.2％まで上昇するとされているので、確かに環境湿度により２水和物の水含有量は変動すると考えられる。
　しかし、このような各種の相対湿度における２水和物の水含有量の変動についての分析結果は、原料である１水和物が相対湿度１８％では論理的水分含有量を維持し安定であるが、相対湿度３３％、７５％で水含有量が急上昇し吸湿性であるのとは対照的に、２水和物は相対湿度３３％、７５％の状態で論理的水含有量（4.6％）を維持し、本質的に非吸湿性であり安定であること、すなわちアジスロマイシン製剤の製造時の環境湿度において非吸湿性という有利な性質を持つことを示すものである。
　２水和物は、乾燥や加熱により結晶水を失い水和物でなくなったり、環境湿度１００％の条件では、水含有量が理論値を超えるが、これは２水和物が示す性質であって、このような現象が見られることが、本件発明の物質を「２水和物」として同定することを妨げるものではない。
　　
　したがって、（ア）〜（エ）は、いずれも本件明細書の記載不備の理由となるものではない。
　　
５−２　理由２について
　
  本件発明である「結晶性アジスロマイシン２水和物」が、本件明細書の発明の詳細な説明に記載されていないとする理由として請求人は以下の２点を指摘している。
　
（ア）結晶物質が２水和物であることを示す客観的データが示されていないだけでなく、水含有量は湿度により大きく変動する。
　
（イ)結晶性水和物の評価・確認はＸ線回折による分析が必須であり、赤外線吸収スペクトル、示差走査熱量計（ＤＳＣ）などの熱分析データやカール・フィッシャー法による水分量の測定は補助的に行われる分析手段であるし、有機溶媒から再結晶すると溶媒和物を形成する場合があり、このような溶媒和物を熱分析しても、重量減少や吸熱ピークが水由来か、有機溶媒由来かを区別することは不可能である。
　
　（ア）については、本件明細書に、本件発明の化合物の製造方法と共にそれがアジスロマイシン２水和物であると当業者が理解するに足りる十分な同定資料の記載があることはすでに５−１で述べたとおりである。
　（イ）については、本件明細書（甲第１号証第２頁４欄４９行〜５欄３行）では、生成物の乾燥条件として、水和水の減少を避け、テトラヒドロフランおよび炭化水素のレベルが通常0.25％未満に下がり、水含有量が理論値4.6％に近い範囲となるような乾燥条件が採用されているのであるから、溶媒和物の形成の可能性はないと考えられ、また、カール・フィッシャー法による「水含有量」及び熱重量分析法の「重量減少」は、結晶水の測定に有効な分析手段であって、特に上記の厳密な乾燥条件下で得られた生成物の「水含有量」及び「重量減少」の測定値が、結晶水の量を知る上で重要な情報となることは当業者が容易に理解しうることである。
　なお、請求人が提出した東京工業大学の植草秀裕助教授の意見書においても、「ＦＪ−００１結晶」について、そのＣＨＮ測定結果、水分測定結果、ＴＧ−ＤＴＡ（示差熱重量同時分析）の測定結果を総合し、その結果から「ＦＪ−００１結晶がＣ３８Ｈ７２Ｎ２Ｏ１２・２Ｈ２Ｏの組成式を持ち、化合物を（Ｃ３８Ｈ７２Ｎ２Ｏ１２）の二水和物であることが示されたと理解できる。・・ＦＪ−００１結晶はアジスロマイシン二水和物結晶と考えて矛盾しない。」（甲第６号証第５頁〜第６頁第１行）としており、結晶のＸ線構造解析の分析データを参照する前に２水和物であるとの同定が行われている。
　また、本件発明はアジスロマイシンの２水和物という新規な化合物を提供し、その非吸湿性という医薬品製造における有用性を見いだしたものであって、結晶構造を分析しその構造自体に何らかの有用性を見いだした発明ではなく、請求項１の「結晶性」の文言も、単にアジスロマイシン２水和物が結晶であることを特定しているにすぎないものである。
　そして、本件明細書には、「結晶性２水和物を得るには、全体の水含有量が少なくとも２モル当量に相当するレベルとなるかつ一般に約３〜４モル当量のレベルを越えない十分な量の水を、生じる透明な溶液へ加える。・・・水を加えた後、炭化水素溶剤を・・・加え、所望の２水和生成物を結晶化させる。・・・いったん結晶化が完了したら、通常周囲温度での粒状化期間(たとえば３〜２４時間)の後、生成物を濾過により回収する。生成物は通常真空乾燥して有機溶剤を除く(２０℃〜４０℃にて、周囲温度が都合よい)。水和水の減少を避けるために、揮発分および水含有量を一般に乾燥させている間調節し、テトラヒドロフランおよび炭化水素のレベルが通常0.25%未満に下がり、水含有率が理論値(4.6%)の0.3%以内となるようにする。」（甲第１号証の２頁４欄３１行〜３頁５欄３行）と記載され、本件発明の２水和物が結晶として分離されることが明示されている。
　そうすると、本件明細書は、２水和物が結晶形態をとることについて当業者が理解できる程度に記載されており、その結晶構造についてＸ線回折の分析データが必須とされるものではない。
　　　
　したがって、本件発明が、本件明細書の発明の詳細な説明に記載されていないとすることはできない。
　　　　
５−３　理由３について
　
　請求人は、水含有量は湿度により大きく変動するから、請求項１には「結晶性」「２水和物」であるための必須の要件が記載されておらず、結晶物質の「２水和物」が技術的且つ正確に特定されていないとする。
　しかし、上記のとおり、本件明細書には、本件明細書に開示された製造方法によって得られた生成物が結晶性であり、アジスロマイシンの２水和物と同定される物質であることが客観的に理解し得る程度に記載された上で、当該物質の構成要件、すなわち、本件明細書に記載の物性を有する化学物質の構成に欠くことのできない事項として、「結晶性」、「アジスロマイシン」、「２水和物」という用語が使用されている。これらの用語は、当業界において、物質の性状、化学構造、水和状態を特定する技術用語として確立したものであるから、本件発明の物質を特定するに十分足りるものである。
　また、２水和物は、湿度条件によっては吸湿乃至脱水することがあるが、このような現象のあることが、２水和物の理解、特定を妨げるものではないことは既に述べたとおりである。
　したがって、請求項１の記載が、特許法第３６条第４項第２号の規定を満たさないとすることはできない。
　
５−４　理由４について
　　　
５−４−１　甲第２号証の記載内容
　
　請求人が提出した甲第２号証はクロアチア語で記載された文書であるため、特許法施行規則第６１条にしたがい、その文書の翻訳文が添付されている。当該翻訳文の記載内容は以下のとおりである。
　
「１１−メチルアザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡ（ＤＣＨ３）の構造研究・・・
　
　エリスロマイシンＡの誘導体についての我々の構造研究の続きにおいて、新たな１５員環エリスロマイシンＡシリーズのサンプルＤＣＨ３（開発研究所“プリバＰＬＩＶＡ”で調製）を、室内の条件下でエーテルから再結晶した。得られた結晶は、透明で無色、プリズム状で高硬度であった。フィルム法によって単位セル（格子）のパラメータを、また浮揚法によって化合物の密度を測定した。
　
結晶学的データ：Ｃ３８Ｈ７２０１２Ｎ２、Ｍｒ＝７４８ｇｍｏｌ‐１、斜方晶系、空間群Ｐ２１２１２１、ａ＝１７，８６０（４）Å、ｂ＝１６，８８９（３）Å、ｃ＝１４，７５２Å、Ｄ。＝１，１７４ｇｃｍ−３、Ｄｘ＝１，１７７ｇｃｍ−３、Ｚ＝４。単位セルの強度測定および精度向上は、ＣｕＫα線を用いたコンピュータ制御の回析計Ｐｈｉｌｉｐｓ社製ＰＷ１１００で行われた。直接法（Ｍｕｌｔａｎ‐プログラム）により構造決定した。先に得られたデータとの結果の比較は進行中である。」
　
　被請求人は、甲第２号証の上記翻訳文の正確性を不知としながら、その正確性についての意見をなんら述べていない。
　しかし、甲第２号証の記載は上記のとおり、化合物名や化学処理操作、結晶の物性値（組成式、分子量、Ｘ線回析結果、密度）等の化学分野特有の技術用語によるものが殆どであって、原文との対照が可能であり、翻訳文は原文をほぼ正確に表したものと認めることができる。
　したがって、以下、上記翻訳文を原文の記載内容として検討する。
　
５−４−２　本件発明が甲第２号証に記載された発明であるか
　　　
　一般に、ある発明を特許法第２９条第１項第３号に掲げる刊行物に記載された発明というためには、その発明が記載された刊行物において、当業者が、当該刊行物の記載及び本件優先日当時の技術常識に基づいて、その発明に係る物を製造することができる程度の記載がされていることが必要であり、特に新規な化学物質の発明の場合には、刊行物中で化学物質が十分特定され、刊行物の記載からその化学物質の製造方法を当業者が理解できる程度に発明が開示されていることが必要である。
　
　そこで甲第２号証についてみるに、開示されている１１−メチルアザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡの結晶（以下、「結晶Ａ」という。）は、「透明」、「無色」、「プリズム状」、「高硬度」を呈し、組成式、分子量、結晶学的データによって化学物質としての特定がされているが、かかる結晶が、２水和物であるとの明記はなく、当業者といえども上記物性データから直ちに２水和物であると理解することはできない。
　しかしながら、格子定数は結晶性物質の固有の値であるところ、結晶Ａの格子定数が、本件優先日後の文献である甲第３号証、甲第４号証、甲第９号証に記載のアジスロマイシン２水和物の結晶の格子定数と一致することからすると、組成式、分子量は無水物に相当するとはいえ、甲第２号証において結晶Ａとして得られた物質は実質的には本件発明のアジスロマイシン２水和物であったと推定できる。
　したがって、結晶Ａがアジスロマイシン２水和物であると認識されていなくとも、結晶Ａが製造できることが明らかであるように甲第２号証に記載されているならば、甲第２号証には実質的に本件発明が記載されていることとなる。
　
　そこで検討するに、甲第２号証には、結晶Ａの製造方法として、「サンプルＤＣＨ３（開発研究所“ＰＬＩＶＡ”で調製）」を室内の条件下でエーテルで再結晶すること」が記載されているにすぎず、原料である「サンプルＤＣＨ３」の製造方法や入手方法については何等記載がない。
　また、「サンプルＤＣＨ３（開発研究所“ＰＬＩＶＡ”で調製）」が「１１−メチルアザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡ」の結晶であってそれをエーテルで再結晶させて結晶Ａを製造することが甲第２号証の記載から理解できるとしても、本件優先日当時、「サンプルＤＣＨ３（開発研究所“ＰＬＩＶＡ”で調製）」と同等なアジスロマイシンの結晶の製造方法や入手方法を技術常識として当業者が知悉していたとするに足る証拠はない。
　そうすると、甲第２号証には、「結晶Ａ」の発明が記載されているとはいえず、したがって、結晶Ａと実質的に同一である「結晶性アジスロマイシン２水和物」の発明が甲第２号証に記載されていたとすることはできない。
　
５−４−３　甲第５号証について
　
　請求人は、甲第５号証を提出し、アジスロマイシンの結晶であるとされる「ＦＪ００１粉末」から、甲第２号証に記載される製法に準じる方法によって、結晶Ａと同じ格子定数を有する結晶が得られたとするが、以下の（ａ）（ｂ）の理由から甲第５号証は、甲第２号証に記載された製法を正確に追試したものということはできない。
　
（ａ）
　原料として使用された「ＦＪ００１粉末」について、これが甲第２号証の「サンプルＤＣＨ３（開発研究所“ＰＬＩＶＡ”で調製）」と同一のものであると推認するに足る証拠は無く、請求人自身、「サンプルＤＣＨ３（開発研究所“ＰＬＩＶＡ”で調製）」の化学構造を不知としている（平成１８年１２月２８日付け回答書の４頁１４行）。
　よって、原料の化学構造が何であるかが不明であれば、甲第２号証の追試は不可能である。
　また、請求人は、「ＦＪ００１粉末」は「エルクロス社製１水和物」であると主張するが、甲第２号証の結晶Ａが２水和物であることを知る手がかりは皆無であり、組成式、分子量によればむしろ「無水物」に相当する物性が開示されているのであるから、追試の原料として１水和物を選択する特段の理由はない。
　特に、甲第２号証で行われている「再結晶」操作は、「結晶性物質を適当な溶媒を使って精製する一方法」（化学大辞典３縮刷版（共立出版（株））、昭和３８年、「再結晶」の項を参照のこと。）であって、その性質上、原料結晶と再結晶後の結晶で異なる物が得られることは通常予定されないものである。
　このことは、たとえば甲第９号証において、ジエチルエーテルからの再結晶操作で、アジスロマイシン無水物からは純粋な無水物の白色結晶が（１２５２頁１８行〜２５行　）、また、粗２水和物からは純粋な２水和物がそれぞれ得られていること（１２５２頁末１０行〜１２５３頁１行）とも符合する。
　また、請求人も「再結晶操作は精製し純度などを向上させるために行う操作であることは当業者間で周知乃至慣用の事項である。」（審判請求書の１６頁１０行〜１２行）、「一般に、再結晶法により結晶を得る場合、原料を再結晶溶媒に一旦完全に溶解させるため、原料が結晶に影響しないこと（同じ原料であれば同じ結晶が生成すること）は、当業者には周知の事実であると思います。」（平成１８年１２月２８日付け回答書の７頁１３行〜１５行）と述べているとおりである。
　
　したがって、以上の諸点を合わせ考えると、「ＦＪ００１粉末」は甲第２号証の追試における適切な原料とはいえない。
　
（ｂ）
　さらに、再結晶条件についてみるに、上記のとおり甲第２号証には、結晶Ａについて無水物に相当する組成式、分子量が示されているのであるから、エーテルからの再結晶を行うにあたり、当業者ならば再結晶で得られる結晶Ａには極力水分が混入しないような条件を設定するはずである。
　甲第５号証においても水の添加は行われていないが、それにもかかわらず１水和物から２水和物が得られたという結果が示されている。これは、水含有量の多い原料の使用、水含有量の多いエーテルの使用、或いは高湿度環境下での再結晶操作など、甲第２号証には記載されていない特殊な条件下で再結晶が行われた結果として偶発的に２水和物が生じたと解さざるを得ず、そのような操作はもはや甲第２号証にいう再結晶操作とはいえない。
　
　したがって、甲第５号証は、甲第２号証の「エーテルからの再結晶」という操作を適切に行った追試実験ということもできない。
　
５−５　理由５について
　　　
　当業者が甲第２号証に記載された技術情報や本件優先日当時の技術常識をもとに、思考を働かせることによって、結晶Ａを容易に製造できるのであれば、結晶Ａと実質的に同じ物質である本件発明は甲第２号証の記載から当業者が容易に発明をすることができたものということができる。
　しかしながら、甲第２号証の記載から「サンプルＤＣＨ３」が少なくとも、「１１−メチルアザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡ」であり再結晶を行う原料であることから結晶構造を伴うものであることが理解可能であっても、本件優先日当時、アジスロマイシンの製造法としては、わずかに米国特許明細書である甲第７号証（乙第２号証はこの対応日本公報である）及び乙第１０号証（乙第１号証はこれの対応日本公報である）に記載の方法が知られていたにすぎず、アジスロマイシンの結晶の製造法が、当業者に周知であったと認めることはできない。
　そうすると、本件発明は、甲第２号証の記載自体から当業者が容易に発明することができたものということはできない。
　
　ところで、甲第７号証（乙第２号証）の例３には、
「Ｎ−メチル−１１−アザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡ
  実施例２の粗生成物を［Ｎ−メチル−１１−アザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡデソサミニルＮ−オキシド及びＮ−メチル−１１−アザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡビスＮ−オキシドから成る（4.36g）］150mlの無水エタノールに溶解し、・・・1.25時間水素添加する。・・・３つの有機抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、蒸発乾固して無色あわ状物を得る（3.0g）。すべての試料を11mlの暖かいエタノールに溶解し、溶液がわずかに濁るまで水を加える。一夜放置すると1.6gの表題生成物が溶液から結晶化する；m.p.１３６℃（分解）。同じ方法で再結晶すると融点が１４２℃（分解）に上がる。・・・ＭＳ：m/e５９０、４３２、１５８．」との記載がある。
　
　甲第２号証には、Ｎ−メチル−１１−アザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡの結晶をエーテルで再結晶することが示されているから、上記甲第７号証に記載のＮ−メチル−１１−アザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡの製造法によって得られる結晶の精製手段として、これを利用してみること自体は当業者が想起可能な範囲と考えられる。
　しかしながら、以下の理由により、甲第７号証の製造方法によって得られる結晶から結晶Ａを得ることは不可能と言わざるをえない。
　すなわち、参考文献である欧州特許第９８４０２０号明細書（第２頁）に甲第７号証に対応するカナダ特許１２０２６２０号、１２０２６１９号が、アジスロマイシンの１水和物の製造方法を教示するものと記載され、本件明細書においても製造例１に記載されているアジスロマイシン１水和物の製法は米国特許４４７４７６８号（甲第７号証に対応）の結晶化方法に従ったものとされ、当該化合物は甲第７号証の実施例３の化合物の融点と一致する。
　そうすると、甲第７号証に記載される製造方法によって得られる結晶は、１水和物であると推定できる。
　しかし、上記のとおり通常の再結晶操作の前後で異なる水和物の結晶が得られることは想定し難いし、甲第２号証には、単に「室内の条件下でエーテルからの再結晶」と記載されているのみで、その結果得られる結晶の組成式、分子量から結晶が無水物であることが示唆されるのであるから、当業者は水が混入するような条件を採用し得ないものと考えられる。
　そうであれば、甲第７号証の製造方法によって得られるＮ−メチル−１１−アザ−１０−デオキソ−１０−ジヒドロエリスロマイシンＡの結晶に対し甲第２号証に記載の精製方法であるエーテルからの再結晶を行っても１水和物の結晶しか得られず、結晶Ａ（アジスロマイシンの２水和物）と同一の結晶を得ることは困難というべきである。
　
　したがって、本件発明は甲第２号証又は甲第２号証及び甲第７号証の記載から当業者が容易に発明することができたということはできない　
　　　
　そして、請求人が提出したその他の証拠方法をみても、上記５−１〜５−５の当審の判断を左右するものではない。
　
６．むすび
　
　以上のとおりであるから、請求人の上記主張及び証拠によっては、本件発明の特許を無効とすることはできない。
　審判に関する費用については、特許法１６９条２項の規定で準用する民事訴訟法６１条の規定により、請求人が負担すべきものとする。
　よって、結論のとおり審決する。