(57)【要約】  ＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物基板、および、ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが異なる複数の測定位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得し、オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を取得する工程と、を有する。
2018123285.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のＩＩＩ族窒化物基板、および、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成された第１のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有する第１のＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記第１のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが異なる複数の測定位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得し、オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を取得する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【請求項２】
さらに、
第２のＩＩＩ族窒化物基板、および、前記第２のＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成された第２のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有する第２のＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記第２のＩＩＩ族窒化物積層体の、前記第２のＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが、第１のオフ角の大きさである検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記第１のオフ角の大きさに対して前記対応関係から取得された相対黄色強度とを比較する工程と、
を有する請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【請求項３】
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが異なる複数の測定位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得し、オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を取得する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の検査方法。
【請求項４】
オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を準備する工程と、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが、第１のオフ角の大きさである検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記第１のオフ角の大きさに対して前記対応関係から取得された相対黄色強度とを
比較する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【請求項５】
オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係である第１対応関係を準備する工程と、
オフ角の大きさと、容量−電圧測定、２次イオン質量分析測定、および、深い準位過渡分光測定のうち少なくとも１つの測定により得ることができる物理量と、の対応関係である第２対応関係を準備する工程と、
前記第１対応関係と前記第２対応関係とを、オフ角の大きさを介して対応付けることで、相対黄色強度と前記物理量との対応関係である第３対応関係を取得する工程と、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層に画定された検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記第３対応関係と、に基づいて、前記検査位置における前記物理量を推測する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【請求項６】
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、フォトルミネッセンスの、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度について、
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項７】
前記オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係において、相対黄色強度は、オフ角の方位には依存しない、
請求項６に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項８】
前記オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係は、オフ角の大きさをθｏｆｆと表し、相対黄色強度をＩｎｔ（θｏｆｆ）と表したとき、指数関数の減衰定数λ、指数関数の引数をゼロとする臨界オフ角の大きさθ０、指数関数に乗じられる定数Ａ、および、指数関数に加算される定数Ｉｎｔ０を用いて、
2018123285.tif 000008
という式で近似的に表される、
請求項６または７に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項９】
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層にｎ型不純物が添加されており、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が有するアクセプタ濃度について、
オフ角の大きさとアクセプタ濃度との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、アクセプタ濃度が減少するとともに、アクセプタ濃度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する、
請求項６〜８のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１０】
前記オフ角の大きさとアクセプタ濃度との対応関係は、オフ角の大きさをθｏｆｆと表し、アクセプタ濃度をＮＡ（θｏｆｆ）と表したとき、前記減衰定数λ、前記臨界オフ角の大きさθ０、指数関数に乗じられる定数Ｂ、および、指数関数に加算される定数ＮＡ０を用いて、
2018123285.tif 000009
という式で近似的に表される、
請求項９に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１１】
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、前記ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率について、
オフ角と炭素の活性化率との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、炭素の活性化率が減少する傾向を有する、
請求項９または１０に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１２】
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、フォトルミネッセンスの、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、相対黄色強度が第１の一定値を示す位置が、第１の円弧、または、第１の楕円弧に沿って分布し、相対黄色強度が前記第１の一定値と異なる第２の一定値を示す位置が、前記第１の円弧と同心の第２の円弧、または、前記第１の楕円弧と同心の第２の楕円弧に沿って分布する、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１３】
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層にｎ型不純物が添加されており、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が有するアクセプタ濃度について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、アクセプタ濃度が第３の一定値を示す位置が、第３の円弧、または、第３の楕円弧に沿って分布し、アクセプタ濃度が前記第３の一定値と異なる第４の一定値を示す位置が、前記第３の円弧と同心の第４の円弧、または、前記第３の楕円弧と同心の第４の楕円弧に沿って分布する、
請求項１２に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１４】
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、前記ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、炭素の活性化率が第５の一定値を示す位置が、第５の円弧、または、第５の楕円弧に沿って分布し、炭素の活性化率が前記第５の一定値と異なる第６の一定値を示す位置が、前記第５の円弧と同心の第６の円弧、または、前記第５の楕円弧と同心の第６の楕円弧に沿って分布する、
請求項１３に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１５】
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面内で、最大の欠陥密度は、５×１０６ｃｍ−２以下である、
請求項６〜１４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１６】
前記ＩＩＩ族窒化物基板は、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面上に画定した位置Ａを通り、前記位置Ａにおけるオフ角の方位と平行な線分Ｂ上に配置された各位置で、オフ角の方位が、前記位置Ａと同一であり、かつ、オフ角の大きさが、前記線分Ｂの一端から他端に向かって、前記一端からの距離に比例して単調に変化している、
請求項６〜１５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【請求項１７】
さらに、
前記ＩＩＩ族窒化物積層体の輪郭、前記輪郭内におけるオフ角の大きさ、および、前記輪郭内における前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が有する物理量を表示する物理量マップ、
を有する物理量マップ付きのＩＩＩ族窒化物積層体である、
請求項６〜１６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法、検査方法、および、ＩＩＩ族窒化物積層体に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウム（ＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体は、光デバイス、電子デバイス等の半導体装置の材料として有用である。ＩＩＩ族窒化物基板の上方にＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層（以下、エピ層と略すことがある）が形成されたＩＩＩ族窒化物積層体は、サファイア等の異種基板の上方にエピ層が形成された積層体と比べて、結晶品質の良いエピ層を有する（ＩＩＩ族窒化物基板上にエピ層を成長させて半導体装置を構成することについては、例えば特許文献１、２参照）。【０００３】
ＩＩＩ族窒化物積層体を用いた半導体装置において、エピ層の結晶品質は、動作性能に大きく影響する。このため、エピ層の結晶品質を検査する技術は、重要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−２５４９７０号公報
【特許文献２】特許第５５４４７２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の一目的は、ＩＩＩ族窒化物積層体におけるエピ層の結晶品質の検査に用いることができる技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様によれば、
第１のＩＩＩ族窒化物基板、および、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成された第１のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有する第１のＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記第１のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが異なる複数の測定位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得し、オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を取得する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法
が提供される。【０００７】
本発明の他の態様によれば、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、フォトルミネッセンスの、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度について、
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する、ＩＩＩ族窒化物積層体
が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係は、ＩＩＩ族窒化物積層体におけるエピ層の結晶品質の検査に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の一実施形態による検査方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【図２】図２（ａ）は、ＩＩＩ族窒化物積層体の概略断面図であり、図２（ｂ）は、ＩＩＩ族窒化物積層体に対するＰＬマッピング測定の状況を示す概略断面図である。
【図３】図３（ａ）は、概略的に示したＰＬ発光スペクトルであり、図３（ｂ）は、オフ量と相対黄色強度との対応関係を概略的に示すグラフである。
【図４】図４は、実施形態の第１変形例による検査方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【図５】図５は、実施形態の第２変形例による検査方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【図６】図６は、応用例による物理量の推測方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【図７】図７（ａ）は、六方晶のＩＩＩ族窒化物結晶の方位を例示する概略平面図であり、図７（ｂ）は、実験例における基板のオフ角分布を例示する概略断面図であり、図７（ｃ）は、実験例におけるａ−ｏｆｆ基板、ｍ−ｏｆｆ基板、ｍ−ｏｆｆ改良基板それぞれのオフ角分布を示す概略図である。
【図８】図８は、実験例における各基板の中心線分上のオフ量を、基板上の位置に対して示すグラフである。
【図９】図９（ａ）は、実験例におけるエピ層の成長工程を示す概略平面図であり、図９（ｂ）は、実験例におけるＩＩＩ族窒化物積層体を示す概略断面図である。
【図１０】図１０（ａ）および図１０（ｂ）は、それぞれ、実験例におけるＩＩＩ族窒化物積層体の相対黄色強度を、基板上の位置に対して示すグラフ、および、オフ量に対して示すグラフである。
【図１１】図１１（ａ）は、実験例におけるＩＩＩ族窒化物積層体のキャリア濃度（正味のドナー濃度）およびアクセプタ濃度をオフ量に対して示すグラフであり、図１１（ｂ）は、アクセプタ濃度を相対黄色強度に対して示すグラフである。
【図１２】図１２は、物理量マップ付きＩＩＩ族窒化物積層体を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜実施形態＞
本発明の一実施形態によるＩＩＩ族窒化物積層体の検査方法について説明する。図１は、実施形態による検査方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【００１１】
まず、ステップＳ１では、基準となるＩＩＩ族窒化物積層体１００（以下、積層体１００または基準積層体１００）を準備する。
【００１２】
図２（ａ）は、積層体１００の概略断面図である。積層体１００は、ＩＩＩ族窒化物半導体で構成されている。ＩＩＩ族窒化物半導体としては、窒化ガリウム（ＧａＮ）系半導体、つまりガリウム（Ｇａ）および窒素（Ｎ）を含有する半導体が用いられる。ＧａＮ系半導体として、ＧａＮを例示するが、ＧａＮ系半導体としては、ＧａＮに限定されず、ＧａおよびＮに加え必要に応じてＧａ以外のＩＩＩ族元素を含むものを用いてもよい。
【００１３】
Ｇａ以外のＩＩＩ族元素としては、例えばアルミニウム（Ａｌ）やインジウム（Ｉｎ）が挙げられる。ただし、Ｇａ以外のＩＩＩ族元素は、格子歪低減の観点から、ＧａＮ系半導体のＧａＮに対する格子不整合が、１％以下となるように含有されることが好ましい。ＧａＮ系半導体中に許容される含有量は、例えばＡｌＧａＮ中のＡｌについてはＩＩＩ族元素の内４０原子％以下であり、また例えばＩｎＧａＮ中のＩｎについてはＩＩＩ族元素の内１０原子％以下である。なお、ＩｎＡｌＧａＮは、ＩｎＡｌＮ中のＩｎがＩＩＩ族元素の内１０原子％以上３０原子％以下となるＩｎＡｌＮと、ＧａＮとを任意の組成で組合せたＩｎＡｌＧａＮであっても良い。Ａｌ組成およびＩｎ組成が上記の範囲内にあると、ＧａＮとの格子歪が大きくなりにくいためクラックが入りにくくなる。
【００１４】
積層体１００は、ＩＩＩ族窒化物基板１１０（以下、基板１１０）、および、基板１１０の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層１２０（以下、エピ層１２０）を有する。なお、基板１１０とエピ層１２０との間に、他のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が介在していてもよい。積層体１００に用いられる基板１１０として好ましい特性の詳細については後述する。
【００１５】
基板１１０は、主面１１１を有する。主面１１１の法線方向と、基板１１０を構成するＩＩＩ族窒化物結晶のｃ軸方向とのなす角が、オフ角である。オフ角は、方位と大きさとで規定される。オフ角の方位を「オフ方向」と呼び、オフ角の大きさを「オフ量」と呼ぶこととする。
【００１６】
基板１１０は、ｃ面基板である。基板１１０がｃ面基板であるとは、主面１１１の全域に亘って、オフ量が、例えば、０°以上１．２°以下であることをいう。
【００１７】
基板１１０について、主面１１１内でのオフ角分布が取得されている。つまり、主面１１１内でのオフ方向およびオフ量の少なくとも何れかが既知であり、中でもオフ量が既知である。ここで、主面１１１内でのオフ角分布を測定する工程は、ステップＳ１に含まれてもよい。オフ角分布の測定には、Ｘ線回折を用いることができる。オフ角分布が既知の基板１１０を用いる場合、オフ角分布の測定工程は、ステップＳ１に含まれなくてもよい。
【００１８】
エピ層１２０は、基板１１０の主面１１１の上方に有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥまたはＭＯＣＶＤ、以下ＭＯＶＰＥ）で形成されている。このため、エピ層１２０には、ＩＩＩ族有機原料ガスに由来する炭素が、意図せずとも、不純物として混入している。ここで、エピ層１２０の成長工程は、ステップＳ１に含まれてもよい。エピ層１２０が既に形成された積層体１００を入手することで積層体１００を準備する場合、エピ層１２０の成長工程は、ステップＳ１に含まれなくてもよい。
【００１９】
基板１１０およびエピ層１２０は、ｎ型の導電型を有する。ｎ型不純物としては、例えば、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等が用いられる。基板１１０には、ｎ型不純物が、例えば、１×１０１８ｃｍ−３以上１×１０１９ｃｍ−３以下の濃度で添加されている。エピ層１２０には、ｎ型不純物が、例えば、３×１０１５ｃｍ−３以上５×１０１６ｃｍ−３以下の濃度で添加されている。エピ層１２０のｎ型不純物濃度は、基板１１０のｎ型不純物濃度よりも低い。基板１１０の厚さは、特に制限されないが、例えば４００μｍである。エピ層１２０の厚さは、例えば、１０μｍ以上３０μｍ以下である。
【００２０】
エピ層１２０は、積層体１００と同様なＩＩＩ族窒化物積層体を用いて、例えばショットキーダイオード、ｐｎ接合ダイオード等の半導体装置を製造するとき、ドリフト層に対応する。エピ層１２０のｎ型不純物濃度は、オン抵抗抑制の観点から、低すぎないことが好ましく、例えば３×１０１５ｃｍ−３以上であることが好ましい。また、エピ層１２０のｎ型不純物濃度は、耐圧向上の観点から、高すぎないことが好ましく、例えば５×１０１６ｃｍ−３以下であることが好ましく、１×１０１６ｃｍ−３未満であることがより好ましい。エピ層１２０の厚さは、耐圧向上の観点から、薄すぎないことが好ましく、例えば１０μｍ以上であることが好ましい。また、エピ層１２０の厚さは、オン抵抗抑制の観点から、厚すぎないことが好ましく、３０μｍ以下であることが好ましい。
【００２１】
以上のように、ステップＳ１では、基板１１０、および、基板１１０の主面１１１の上方に形成されたエピ層１２０を有する積層体１００を準備する。
【００２２】
次に、ステップＳ２では、積層体１００について、フォトルミネッセンス（ＰＬ）マッピング測定を行い、相対黄色強度を取得し、オフ量と相対黄色強度との対応関係を取得する。
【００２３】
図２（ｂ）は、積層体１００に対するＰＬマッピング測定の状況を示す概略断面図である。ＰＬマッピング測定では、エピ層１２０の表面１２１に画定された測定位置１２２の微小領域、例えば直径５μｍの領域に対してＰＬ測定を行うことで、測定位置１２２でのＰＬ発光スペクトルが取得される。励起光源１０から励起光１１が測定位置１２２に照射されて、ＰＬ光１２が放出される。ＰＬ光１２が検出器１３に入射して、測定位置１２２に対応するＰＬ発光スペクトルが取得される。
【００２４】
図３（ａ）は、概略的に示したＰＬ発光スペクトル２０である。横軸は、ｎｍ単位で表した波長であり、縦軸は、任意単位で表した強度である。ＰＬ発光スペクトル２０は、バンド端発光のピーク２１と、黄色発光のピーク２２とを有する。黄色発光のピーク２２は、エピ層１２０に混入した炭素、ガリウム空孔等に起因する深い準位に対応するピークであると考えられる。
【００２５】
バンド端発光のピーク２１のピーク波長λＮＢＥは、エピ層１２０の組成によって変動し得るが、例えばＧａＮの場合、ピーク波長λＮＢＥは３６５ｎｍであり、これに対応するエネルギーは３．４ｅＶである。黄色発光のピーク２２のピーク波長λＹＬは、エピ層１２０の組成、成長条件等によって変動し得るが、５００ｎｍ以上６５０ｎｍ以下の範囲内の波長といえ、例えばＧａＮの場合、ピーク波長λＹＬは５６４ｎｍであり、これに対応するエネルギーは２．２ｅＶである。なお、バント端発光ピーク波長λＮＢＥおよび黄色発光ピーク波長λＹＬは、ＧａＮ系半導体中のＡｌもしくはＩｎの量によって変化する。
【００２６】
ピーク２１は、発光強度ＩｎｔＮＢＥを有し、ピーク２２は、発光強度ＩｎｔＹＬを有する。相対黄色強度は、バンド端発光強度ＩｎｔＮＢＥに対する黄色発光強度ＩｎｔＹＬの比ＩｎｔＹＬ／ＩｎｔＮＢＥと定義される。
【００２７】
測定位置１２２と、その直下に配置された基板１１０の主面１１１内の位置とを、平面視上同一の位置として扱うことができる。測定位置１２２として、主面１１１内でのオフ量が既知である位置が選択される。オフ量が異なる複数の測定位置１２２に対して、ＰＬマッピング測定が行われる。複数の測定位置１２２に対してＰＬ測定を行うことで、表面１２１内におけるＰＬ発光スペクトルの分布が取得される。
【００２８】
なお、本実施形態では、１箇所以上の測定位置に対するＰＬ発光スペクトルの取得を行う測定について、ＰＬマッピング測定と呼ぶ。つまり、測定位置の走査を行わずに、言い換えると、２箇所以上の測定位置に対するＰＬ発光スペクトルの取得は行わずに、１箇所の測定位置に対するＰＬ発光スペクトルの取得を行う測定であっても、ＰＬマッピング測定と呼ぶ。
【００２９】
各測定位置１２２に対して取得されたＰＬ発光スペクトルについて、相対黄色強度が算出される。つまり、オフ量が異なる各測定位置１２２に対して、相対黄色強度が算出される。
【００３０】
そして、オフ量と相対黄色強度とを対応付けることで、オフ量と相対黄色強度との対応関係が取得される。
【００３１】
図３（ｂ）は、オフ量と相対黄色強度との対応関係（以下単に、対応関係と呼ぶことがある）を概略的に示すグラフである。横軸は、°単位で表したオフ量であり、縦軸は、任意単位で表した相対黄色強度である。実線３０が対応関係のグラフを示す。なお、上下の破線３１、３２は後述の許容範囲の境界線を示す。
【００３２】
以下に説明する対応関係に関する知見は、詳細は後述の実験例で説明するように、本願発明者により見出されたものである。相対黄色強度は、オフ方向には依存せず、つまり、オフ方向がａ軸方向であるかｍ軸方向であるかには依存せず、オフ量に依存して定まる。つまり、オフ量と相対黄色強度とは、オフ方向に依存しない対応関係を持つ。
【００３３】
対応関係は、オフ量が増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する。このような対応関係は、オフ量をθｏｆｆと表し、相対黄色強度をＩｎｔ（θｏｆｆ）と表したとき、指数関数の減衰定数λ、指数関数の引数をゼロとする臨界オフ量θ０、指数関数に乗じられる定数Ａ、および、指数関数に加算される定数Ｉｎｔ０を用いて、式（１）で近似的に表すことができる。
【数１】
2018123285.tif 000003
【００３４】
以上のように、ステップＳ２では、積層体１００のオフ量が異なる複数の測定位置について、ＰＬマッピング測定を行い、バンド端発光強度ＩｎｔＮＢＥに対する黄色発光強度ＩｎｔＹＬの比である相対黄色強度を取得し、オフ量と相対黄色強度との対応関係を取得する。
【００３５】
次に、ステップＳ３では、検査対象となるＩＩＩ族窒化物積層体２００（以下、積層体２００または検査積層体２００）を準備する。
【００３６】
検査積層体２００としては、基準積層体１００と同様な構造のものが用いられるため、再び図２（ａ）を参照して説明を行う。図２（ａ）は、積層体２００の概略断面図である。積層体２００は、ＩＩＩ族窒化物基板２１０（以下、基板２１０）の主面２１１の上方にＭＯＶＰＥで形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層２２０（以下、エピ層２２０）を有する。
【００３７】
基準積層体１００について取得された対応関係を、検査積層体２００の検査に適用する観点から、検査積層体２００のエピ層２２０の成長条件は、基準積層体１００のエピ層１２０の成長条件と同一に制御されていることが好ましい。つまり、ＭＯＶＰＥにおける、原料ガス等の供給ガスの種類、Ｖ／ＩＩＩ比等の供給ガスの供給条件、成長温度、成長圧力等は、基準積層体１００のエピ層１２０の成長と、検査積層体２００のエピ層２２０の成長とで、同一に制御されていることが好ましい。なお、エピ層１２０およびエピ層２２０の成長条件を、完全に一致させることは困難であるため、両者は許容誤差内で実質的に同一とすることが好ましい。
【００３８】
ｎ型不純物濃度は、エピ層１２０とエピ層２２０とで同一に制御されていることが好ましく、エピ層１２０のｎ型不純物濃度に対する、エピ層２２０のｎ型不純物濃度の誤差は、±２％以内であることが好ましい。また、層の厚さは、エピ層１２０とエピ層２２０とで同一に制御されていることが好ましく、エピ層１２０の厚さに対する、エピ層２２０の厚さの誤差は、±５％以内であることが好ましい。
【００３９】
基板２１０について、主面２１１内でのオフ角分布が取得されている。つまり、主面２１１内でのオフ方向およびオフ量の少なくとも何れかが既知であり、中でもオフ量が既知である。ここで、主面２１１内でのオフ角分布を測定する工程は、ステップＳ３に含まれてもよい。オフ角分布の測定には、Ｘ線回折を用いることができる。オフ角分布が既知の基板２１０を用いる場合、オフ角分布の測定工程は、ステップＳ３に含まれなくてもよい。
【００４０】
エピ層２２０の成長工程は、ステップＳ３に含まれてもよい。エピ層２２０が既に形成された積層体２００を入手することで積層体２００を準備する場合、エピ層２２０の成長工程は、ステップＳ３に含まれなくてもよい。
【００４１】
以上のように、ステップＳ３では、基板２１０、および、基板２１０の主面２１１の上方に形成されたエピ層２２０を有する積層体２００を準備する。
【００４２】
次に、ステップＳ４では、積層体２００について、ＰＬマッピング測定を行い、相対黄色強度を取得する。
【００４３】
ＰＬマッピング測定は、基本的に、積層体１００に対するものと同様であるため、再び図２（ｂ）を参照して説明を行う。測定条件、例えば、励起光の波長、パワー、スポットサイズ等は、積層体１００に対するものと同一に制御されていることが好ましい。ＰＬマッピング測定では、エピ層２２０の表面２２１に画定された検査位置２２２でのＰＬ発光スペクトルが取得される。少なくとも１箇所の検査位置２２２に対して、ＰＬマッピング測定が行われる。
【００４４】
検査位置２２２と、その直下に配置された基板２１０の主面２１１内の位置とを、平面視上同一の位置として扱うことができる。検査位置２２２として、主面２１１内でのオフ量が既知である位置が選択される。検査位置２２２におけるオフ量を、検査位置オフ量と呼ぶ。
【００４５】
検査位置２２２に対して取得されたＰＬ発光スペクトルについて、相対黄色強度が算出される。つまり、検査位置オフ量を有する検査位置２２２に対して、相対黄色強度が算出される。
【００４６】
以上のように、ステップＳ４では、積層体２００の検査位置２２２について、ＰＬマッピング測定を行い、相対黄色強度を取得する。
【００４７】
次に、ステップＳ５では、積層体２００について、ステップＳ４で得た相対黄色強度と、ステップＳ２で得た対応関係から求めた相対黄色強度とを比較する。
【００４８】
ステップＳ２で得た対応関係から、以下のように相対黄色強度が求められる。検査位置２２２について、検査位置オフ量から、対応関係に基づいて、相対黄色強度が算出される。より具体的に説明すると、検査位置オフ量θｏｆｆを、式（１）に代入することで、検査位置２２２での相対黄色強度Ｉｎｔ（θｏｆｆ）が算出される。
【００４９】
再び図３（ｂ）を参照し、比較の２つの例について説明する。白丸印３３は、検査位置オフ量θｏｆｆから対応関係に基づいて算出された相対黄色強度（これを相対黄色強度３３と呼ぶ）を示す。黒丸印３４、３５は、ステップＳ４での検査位置２２２に対するＰＬマッピング測定から得られた相対黄色強度を、検査位置オフ量θｏｆｆに対する値として示す。黒丸印３４が、第１の例の相対黄色強度（これを相対黄色強度３４と呼ぶ）を示し、黒丸印３５が、第２の例の相対黄色強度（これを相対黄色強度３５と呼ぶ）を示す。
【００５０】
第１の例は、ＰＬマッピング測定から得られた相対黄色強度３４が、対応関係から得られた相対黄色強度３３とよく一致している（差が許容範囲内である）例である。相対黄色強度３４が相対黄色強度３３とよく一致している場合、積層体２００のエピ層２２０の検査位置２２２における結晶成長が、正常に行われたと判定される。つまり、エピ層２２０の結晶品質が良好であると判定される。
【００５１】
第２の例は、ＰＬマッピング測定から得られた相対黄色強度３５が、対応関係から得られた相対黄色強度３３と大きく乖離し、それらの差が許容範囲を超えている例である。相対黄色強度３５が相対黄色強度３３と大きく乖離している場合、積層体２００のエピ層２２０の検査位置２２２における結晶成長が、正常には行われなかったと判定される。
【００５２】
相対黄色強度３３からの差の許容範囲は、必要に応じて適宜設定されてよい。本例では、破線３１と破線３２との間の領域が、許容範囲を示す。破線３１および破線３２は、それぞれ、式（１）のパラメータλ、Ａ、Ｉｎｔ０を、実線３０を表すパラメータλ、Ａ、Ｉｎｔ０の５０％増および５０％減とした曲線である。
【００５３】
例えば、ＩＩＩ族有機原料ガスの分解が不十分であることや、結晶成長装置のサセプタから炭化ケイ素（ＳｉＣ）コーティングが剥がれること等により、結晶成長が正常には行われない場合が考えられる。このような場合、エピ層２２０に混入する炭素の濃度が大幅に増えることで、相対黄色強度が強くなり、対応関係（実線３０）から上方への乖離が大きくなる。相対黄色強度が許容範囲から外れる検査位置が多く、何らかの異常が推定される場合、結晶成長条件や結晶成長装置の検査や調整を行うとよい。
【００５４】
一方、対応関係（実線３０）から下方への大きな乖離、つまり、相対黄色強度が弱くなることは、エピ層２２０の結晶品質がむしろ良好であるとも解釈でき、生じにくいと思われるが、生じる可能性はある。下方への乖離が大きい場合は、結晶成長条件や結晶成長装置以外に、ＰＬマッピング測定装置等について検査や調整を行ってもよい。
【００５５】
以上のように、ステップＳ５では、積層体２００の検査位置２２２に対するＰＬマッピング測定から取得された相対黄色強度と、検査位置オフ量に対して対応関係から取得された相対黄色強度とを比較する。
【００５６】
次に、ステップＳ６では、ステップＳ５の比較に基づいて、エピ層２２０の結晶成長が正常に行われたと判定された積層体２００を、良品として選別する。良品として選別された積層体２００は、半導体装置を製造するための材料として供される。なお、半導体装置を製造するためにステップＳ６以降に実施されるステップでは、エピ層２２０上方への電極形成工程等が行われる。
【００５７】
このようにして、実施形態によるＩＩＩ族窒化物積層体の検査方法が行われる。実施形態の検査方法によれば、オフ量と相対黄色強度との対応関係を用いることにより、検査積層体２００のエピ層２２０の結晶成長が正常に行われたか否かを検査することができる。そして、結晶成長が正常に行われたと判定された場合、当該検査積層体２００を良品として半導体装置の材料に供することができる。また、結晶成長が正常には行われなかったと判定された場合、例えば、さらに、成長条件や結晶成長装置等の検査や調整を行うことができる。検査積層体２００の検査位置２２２は、１箇所であってもよく、２箇所以上であってもよい。実施形態の検査方法は、検査位置２２２に対するＰＬマッピング測定で実施できるため、非破壊で簡便に行うことができる。
【００５８】
なお、対応関係を取得するために用いる基準積層体１００は、１つであってもよいし、後述の実験例のように、２つ以上つまり複数であってもよい。複数の積層体１００を用いることで、後述のように、１つの積層体１００のみを用いる場合と比べて、広い範囲のオフ量について高い精度で対応関係を取得することが容易になる。
【００５９】
なお、図１のフローチャートで説明したステップＳ１〜Ｓ５の順序は、適宜変更してもよい。積層体１００を準備するステップＳ１は、積層体１００についてＰＬマッピング測定等を行うステップＳ２の前に行われればよい。積層体２００を準備するステップＳ３は、積層体２００についてＰＬマッピング測定等を行うステップＳ４の前に行われればよい。対応関係を取得するステップＳ２、および、積層体２００のＰＬマッピング測定から相対黄色強度を取得するステップＳ４は、積層体２００のＰＬマッピング測定から求めた相対黄色強度と、対応関係から求めた相対黄色強度とを比較するステップＳ５の前に行われればよい。対応関係を取得するステップＳ２と、積層体２００のＰＬマッピング測定から相対黄色強度を取得するステップＳ４とは、どちらが前に行われてもよい。
【００６０】
積層体１００は、エピ層１２０の相対黄色強度について、オフ量と相対黄色強度との対応関係が、オフ量が増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有するＩＩＩ族窒化物積層体と捉えることができる。
【００６１】
次に、基板１１０の製造方法について説明する。また、積層体１００に用いられる基板１１０として好ましい特性の詳細について説明する。基板１１０は、ボイド形成剥離（ＶＡＳ）法を用いたハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）により製造される。
【００６２】
ＶＡＳ法では、まず、成長基板上に下地層が形成される。成長基板としては、例えばサファイア基板が用いられる。下地層としては、例えば、有機金属気相成長により低温成長ＧａＮバッファ層およびＳｉドープＧａＮ層が形成される。次に、下地層上に金属層が形成される。金属層としては、例えば、蒸着によりチタン層が形成される。
【００６３】
次に、金属層を、窒化剤ガスを含む雰囲気中で熱処理することにより窒化し、表面に高密度の微細な穴を有する金属窒化層を形成する。また、当該熱処理により、金属窒化層の穴を介して下地層の一部がエッチングされ、ボイド含有下地層が形成される。
【００６４】
積層体１００に用いるのに好ましい基板１１０を得るために、本例では、当該熱処理が以下のような特徴を持つ。当該熱処理は、ボイド含有下地層中に占めるボイドの体積比率である「ボイド化率（体積空隙率）」が、成長基板上で周方向に均等化されるように行われる。具体的には、例えば、成長基板を載置するサセプタを回転させることで、周方向に均等な熱処理を行う。また例えば、成長基板の面内でヒータの加熱具合を調節することで、成長基板の温度分布を周方向に均等にする。
【００６５】
さらに、当該熱処理は、ボイド含有下地層のボイド化率が、成長基板の中心側から外周側に向けて径方向に増加するように行われる。具体的には、例えば、成長基板の面内でヒータの加熱具合を調節することで、成長基板の温度を中心側から外周側に向けて径方向に単調に高くする。
【００６６】
次に、ＨＶＰＥにより、成長基板のボイド含有下地層上および金属窒化層上に、厚い本格成長層としてＳｉドープＧａＮ層を成長させる。この成長において、本格成長層と金属窒化層との間には、ボイド含有下地層に存在するボイドを起因とする空隙が形成される。ボイド含有下地層のボイド化率を上述のように制御したことで、当該空隙は、周方向に均等に、また、径方向中心側から外側に向けて大きくなるように形成される。
【００６７】
本格成長層の成長が終了した後の冷却過程において、本格成長層は、金属窒化層との間に形成された空隙を境に成長基板から自然に剥離する。当該空隙が、周方向に均等で、径方向中心側から外側に向けて大きくなるように形成されていることで、本格成長層を、成長基板の外周側から中心側に向けて剥離が進むように、周方向に均等に剥離させることができる。剥離後の本格成長層をスライスすることで、基板１１０が得られる。
【００６８】
本格成長層は、成長面側（表面側）の欠陥密度が低く、成長基板側（裏面側）の欠陥密度が高くなっている。このような欠陥密度差に起因して、剥離した本格成長層は、表面側が凹となるように反る。このように反った本格成長層をスライスすることで得られる基板１１０の主面には、オフ角分布が生じることとなる。
【００６９】
上述のようなＶＡＳ法により作製された基板１１０は、少なくとも以下の２点について、積層体１００に用いるのに好ましい。第１に、基板１１０は、主面１１１が欠陥密度の極端に高い領域を有さない点で好ましい。これにより、上述のようなオフ量と相対黄色強度との対応関係を有する積層体１００を得ることができる。
【００７０】
基板として、主面に欠陥密度が極端に高い領域が存在しているものを用いると、当該領域上に成長したエピ層は、結晶品質が良好でないため、相対黄色強度が強くなる。このため、欠陥密度が極端に高い領域上と、それ以外の領域上とでは、オフ量が同一であっても、相対黄色強度が大きく異なってしまい、上述のようなオフ量と相対黄色強度との対応関係が得られない。
【００７１】
欠陥密度についての好ましい条件は、具体的には例えば以下のようなものである。基板１１０の主面１１１内で、カソードルミネッセンス（ＣＬ）法により、３ｍｍ角の測定領域中で、観察領域を走査して測定を行った場合、最大の欠陥密度は、５×１０６ｃｍ−２以下である。最大の欠陥密度は、より好ましくは平均的な欠陥密度の１０倍以下であり、さらに好ましくは最小の欠陥密度の１０倍以下である。最大の欠陥密度の一例を挙げると、４．７×１０６ｃｍ−２である。
【００７２】
第２に、基板１１０は、以下のようなオフ角分布を有する点で好ましい。基板１１０の主面１１１上に、ある位置Ａを考える。位置Ａは、例えば基板１１０の中心（以下、基板中心と呼ぶ）に画定されるが、基板中心以外に画定されてもよい。なお、円形基板において、オリフラ等の切除部がある場合は、基板中心とは、切除部を補った円形の中心である。主面１１１上に、位置Ａを通り、かつ、位置Ａにおけるオフ方向と平行な線分Ｂを考える。線分Ｂ上に配置された各位置では、オフ方向が、位置Ａと同一（線分Ｂと平行）であり、かつ、オフ量が、線分Ｂの一端から他端に向かって、一端からの距離に比例して単調に変化している（図７（ｃ）および図８参照）。
【００７３】
上述の方法では、本格成長層と金属窒化層との間の空隙を、周方向に均等で、径方向中心側から外側に向けて大きくなるように形成することで、本格成長層を、成長基板の外周側から中心側に向けて、周方向に均等に剥離させるようにした。また、このような空隙を形成することで、成長中の本格成長層において、面内で局所的に過剰な応力が発生することも抑制される。
【００７４】
このような本格成長層の成長および剥離を行うことで、オフ角分布が滑らかに連続的に変化する基板１１０を得ることができ、より具体的には、上述のようなオフ量が比例する特性を有する基板１１０を得ることができる。
【００７５】
基板１１０が、このようなオフ角分布を有し、また、欠陥密度が極端に高い領域を有さないことで、基板１１０上に成長されるエピ層１２０が有する物理量、中でも相対黄色強度等の、オフ量に応じて単調に変化する傾向を有する物理量の面内分布を、滑らかに連続的に変化する傾向を有する分布にできる。これにより、エピ層１２０の有する物理量が同程度の領域を、ひとまとまりの広い領域として、積層体１００に設けることができる。このような特性を持つ積層体１００は、半導体装置を製造するための材料として好ましい。
【００７６】
なお、基準積層体１００および基板１１０を例に、積層体および基板の好ましい特徴について説明したが、このような特徴は、検査積層体２００および基板２１０についても同様である。
【００７７】
＜第１変形例＞
次に、上述の実施形態の第１変形例によるＩＩＩ族窒化物積層体の検査方法について説明する。図４は、第１変形例による検査方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【００７８】
上述の実施形態では、まず、積層体１００についてＰＬマッピング測定等を行うことで、オフ量と相対黄色強度との対応関係を取得する例について説明した（ステップＳ１、Ｓ２）。ただし、一度取得された対応関係は、例えばデータベースとすることで、何度でも利用することができ、第１変形例は、このように、予め取得された対応関係を利用する形態を想定している。
【００７９】
まず、ステップＳ１１において、オフ量と相対黄色強度との対応関係を準備する。対応関係は、例えばデータベースの形態で準備される。
【００８０】
その後のステップＳ１２〜Ｓ１５は、上述の実施形態におけるステップＳ３〜Ｓ６と同様である。つまり、積層体２００の検査位置２２２について、ＰＬマッピング測定を行って相対黄色強度を取得し、ＰＬマッピング測定で得た相対黄色強度と、対応関係から求めた相対黄色強度とを比較して、良品である積層体２００を選別する。
【００８１】
第１変形例によれば、検査積層体２００のＰＬマッピング測定等に先立ち、対応関係を取得するための基準積層体１００のＰＬマッピング測定等を行う作業を省略することができ、検査を効率化できる。
【００８２】
なお、図４のフローチャートで説明したステップＳ１１〜Ｓ１４の順序は、適宜変更してもよい。積層体２００を準備するステップＳ１２は、積層体２００についてＰＬマッピング測定等を行うステップＳ１３の前に行われればよい。対応関係を準備するステップＳ１１、および、積層体２００のＰＬマッピング測定から相対黄色強度を取得するステップＳ１３は、積層体２００のＰＬマッピング測定から求めた相対黄色強度と、対応関係から求めた相対黄色強度とを比較するステップＳ１４の前に行われればよい。対応関係を準備するステップＳ１１と、積層体２００のＰＬマッピング測定から相対黄色強度を取得するステップＳ１３とは、どちらが前に行われてもよい。
【００８３】
なお、基準積層体１００のＰＬマッピング測定等を行って対応関係を取得すること（上述の実施形態のステップＳ１、Ｓ２）も含めて、対応関係を準備する工程（第１変形例のステップＳ１１）と捉えてもよい。このように捉えた場合、上述の実施形態も、第１変形例に含めることができる。
【００８４】
＜第２変形例＞
次に、上述の実施形態の第２変形例によるＩＩＩ族窒化物積層体の検査方法について説明する。図５は、第２変形例による検査方法の概略的な流れを示すフローチャートである。
【００８５】
上述の実施形態では、基準積層体１００について対応関係を取得し（ステップＳ１、Ｓ２）、他の積層体である検査積層体２００について検査を行う（ステップＳ３〜Ｓ５）例について説明した。基準積層体１００のエピ層１２０は、結晶品質が良好であることが好ましいが、測定位置１２２によっては、結晶品質が良好でない可能性もある。そこで、基準積層体１００について、対応関係を取得するとともに、検査を行ってもよい。第２変形例は、このように、対応関係の取得に用いる基準積層体１００が、検査対象である検査積層体を兼ねる形態を想定している。
【００８６】
第２変形例では、まず、ステップＳ２１、Ｓ２２において、上述の実施形態におけるステップＳ１、Ｓ２と同様に、積層体１００を準備し、積層体１００について、ＰＬマッピング測定を行い、相対黄色強度を取得し、オフ量と相対黄色強度との対応関係を取得する。
【００８７】
次に、ステップＳ２３では、特定の測定位置１２２を検査位置として、当該検査位置についてＰＬマッピング測定で得た相対黄色強度と、対応関係から求めた相対黄色強度とを比較する。ステップＳ２４では、良品の積層体１００を選別する。
【００８８】
比較の考え方は、上述の実施形態で積層体２００の検査位置２２２について説明したものと同様である。つまり、ＰＬマッピング測定で得た相対黄色強度が、対応関係から得た相対黄色強度とよく一致している場合、測定位置（検査位置）１２２における結晶成長が、正常に行われたと判定される。一方、ＰＬマッピング測定で得た相対黄色強度が、対応関係から得た相対黄色強度と大きく乖離している場合、測定位置（検査位置）１２２における結晶成長が、正常には行われなかったと判定される。
【００８９】
第２変形例によれば、積層体１００について、対応関係を取得するとともに、個別の測定位置（検査位置）１２２の結晶品質の良否を検査することができる。
【００９０】
以上説明したように、実施形態および第１、第２変形例によるＩＩＩ族窒化物積層体の検査方法が行われる。なお、実施形態および第１、第２変形例による検査方法は、ＩＩＩ族窒化物積層体の評価方法と捉えることもできる。さらに、実施形態および第１、第２変形例による検査方法は、ＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法の少なくとも一部、または、ＩＩＩ族窒化物積層体を用いた半導体装置の製造方法の少なくとも一部として実施することができ、ＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法、または、半導体装置の製造方法と捉えることもできる。
【００９１】
＜応用例＞
オフ量と相対黄色強度との対応関係は、上述のように、検査位置におけるエピ層の結晶品質を、相対黄色強度により検査することに利用できる。他の実施形態として、対応関係は、以下のように応用してもよい。
【００９２】
例えば、次のような応用が考えられる。ＩＩＩ族窒化物積層体のエピ層に対して容量−電圧（Ｃ−Ｖ）測定を行うことで、キャリア濃度（正味のドナー濃度）を測定することができる。なお、後述の実験例で説明するように、Ｃ−Ｖ測定により、アクセプタの濃度を得ることもできる。オフ量が異なる複数の測定位置に対してＣ−Ｖ測定を行うことで、オフ量とキャリア濃度（または、オフ量とアクセプタ濃度）との対応関係を取得できる。そして、当該対応関係を、オフ量を介して、オフ量と相対黄色強度との対応関係に対応付けることで、相対黄色強度とキャリア濃度（アクセプタ濃度）との対応関係を取得できる。したがって、事前に基準積層体のエピ層についてＣ−Ｖ測定を行っておけば、検査積層体のエピ層については、検査位置に対するＰＬマッピング測定で相対黄色強度を取得することで、Ｃ−Ｖ測定を行わずとも、キャリア濃度（アクセプタ濃度）を推測することができる。
【００９３】
図６は、このような応用例によるキャリア濃度（アクセプタ濃度）の推測方法の概略的な流れを示すフローチャートである。ステップＳ３１において、オフ量と相対黄色強度との対応関係である第１対応関係を準備する。第１対応関係は、基準積層体に対する測定で準備されてもよいし、データベースの形態で準備されてもよい。ステップＳ３２において、オフ量とキャリア濃度（アクセプタ濃度）との対応関係である第２対応関係を準備する。第２対応関係は、基準積層体に対する測定で準備されてもよいし、データベースの形態で準備されてもよい。ステップＳ３３において、第１対応関係と第２対応関係とを、オフ量を介して対応付けることで、相対黄色強度とキャリア濃度（アクセプタ濃度）との対応関係である第３対応関係を取得する。なお、ステップＳ３１とステップＳ３２とは、どちらを先に行ってもよい。また、ステップＳ３１およびステップＳ３２を省略し、ステップＳ３３において、予めデータベースの形態で準備された第３対応関係を用いてもよい。
【００９４】
ステップＳ３４では、検査積層体を準備する。ステップＳ３５では、検査積層体の検査位置について、ＰＬマッピング測定を行って相対黄色強度を取得する。ステップＳ３６では、ステップＳ３５で得た相対黄色強度と、ステップＳ３３で得た第３対応関係とに基づいて、キャリア濃度（アクセプタ濃度）を取得する。ステップＳ３７では、キャリア濃度（アクセプタ濃度）が所定の条件を満たす良品である検査積層体を選別する。
【００９５】
また例えば、次のような応用が考えられる。ＩＩＩ族窒化物積層体のエピ層に対して２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）測定を行うことで、炭素等の濃度を測定することができる。オフ量が異なる複数の測定位置に対してＳＩＭＳ測定を行うことで、オフ量と炭素等の濃度との対応関係を取得することができる。当該対応関係を、オフ量を介して、オフ量と相対黄色強度との対応関係に対応付けることで、上述のＣ−Ｖ測定と同様な考え方により、ＰＬマッピング測定で取得された相対黄色強度から、ＳＩＭＳ測定を行わずとも、炭素等の濃度を推測することができる。
【００９６】
なお、Ｃ−Ｖ測定、ＳＩＭＳ測定に限定されず、例えば深い準位過渡分光（ＤＬＴＳ）測定等により得ることができる物理量についても、オフ量と当該物理量との対応関係を、オフ量を介しオフ量と相対黄色強度との対応関係に対応付けて、相対黄色強度と当該物理量との対応関係を得ることで、相対黄色強度から当該物理量を推測できるようにしてもよい。
【００９７】
＜実験例＞
次に、実験例について説明する。本実験例では、基板上方にエピ層を成長させた積層体について、オフ角と相対黄色強度との関係を調べた。基板として、上述のようなＶＡＳ法で製造された３種類の基板を用いた。まず、基板について説明する。
【００９８】
図７（ａ）は、六方晶のＩＩＩ族窒化物結晶の方位を例示する概略平面図である。ａ軸方向として［１１−２０］方位、［−１２−１０］方位、および、［２−１−１０］方位を例示し、ｍ軸方向として［１０−１０］方位、［１−１００］方位を例示する。ｃ軸方向は、［０００１］方位である。
【００９９】
図７（ｂ）は、基板４０のオフ角分布を例示する概略断面図である。基板中心を通り、ａ軸方向と平行な断面図を示す。基板中心のオフ方向がａ軸方向と平行な基板（後述のａ−ｏｆｆ基板）４０を例示する。基板４０は、主面４０ａを有する。基板４０を構成するＩＩＩ族窒化物結晶のｃ面４０ｂを、破線で示す。主面４０ａの法線方向４０ｃと、ｃ軸方向４０ｄとのなす角が、オフ角である。ｃ面４０ｂが湾曲していることに起因して、主面４０ａ内でオフ角分布が生じている。なお、オフ角分布が生じていることで、つまり主面４０ａ内で結晶のｃ軸方向４０ｄが変化することで、結晶のａ軸方向も変化する。つまり、結晶のａ軸方向の、主面４０ａからの傾きが変化する。本明細書において、説明の煩雑さを避けるため、ａ−ｏｆｆ基板のオフ方向に関して「ａ軸方向」という場合、結晶のａ軸方向自体ではなく、結晶のａ軸方向を主面４０ａに投影した方向（主面４０ａと平行な方向）を、ａ軸方向と呼ぶ。後述のｍ−ｏｆｆ基板のオフ方向に関して「ｍ軸方向」という場合も、同様である。
【０１００】
本実験例では、基板中心のオフ方向がａ軸方向と平行な基板（これをａ−ｏｆｆ基板と呼ぶ）、および、基板中心のオフ方向がｍ軸方向と平行な基板（これをｍ−ｏｆｆ基板と呼ぶ）を用いた。１枚のａ−ｏｆｆ基板と、２枚のｍ−ｏｆｆ基板とを用いた。２枚のｍ−ｏｆｆ基板のうち、１枚は、オフ角分布が小さいもの（これをｍ−ｏｆｆ改良基板と呼ぶ）である。なお、ｍ−ｏｆｆ改良基板は、通常のｍ−ｏｆｆ基板を製造する場合よりも厚膜をＨＶＰＥで成長させることで、得ることができる。
【０１０１】
図７（ｃ）は、ａ−ｏｆｆ基板４０、ｍ−ｏｆｆ基板４１、ｍ−ｏｆｆ改良基板４２それぞれのオフ角分布を示す概略図である。図中で、ａ−ｏｆｆ基板は「ａ−ｏｆｆ ＶＡＳ」、ｍ−ｏｆｆ基板は「ｍ−ｏｆｆ ＶＡＳ」、ｍ−ｏｆｆ改良基板は「ｍ−ｏｆｆ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ＶＡＳ」と示されている。
【０１０２】
オフ角が（オフ量が）ゼロの位置を原点として、原点から放射状にａ軸方向およびｍ軸方向を示し、原点からの距離に比例させてオフ量を示す。オフ量が０．２°、０．４°、０．６°、０．８°、１．０°の位置を、同心円状に示す。
【０１０３】
ａ−ｏｆｆ基板４０、ｍ−ｏｆｆ基板４１、ｍ−ｏｆｆ改良基板４２は、それぞれ、ａ軸方向端部にオリフラを有する円形基板である。各基板４０〜４２は、円形基板であるが、図７（ｃ）において、極座標的な表示に起因して、楕円状に歪んで表示されている。また、より正確には、原点から遠い側（オフ量が大きい側）の部分が、引き伸ばされて表示されている。ｍ−ｏｆｆ改良基板４２は、ｍ−ｏｆｆ基板４１と比べてオフ角分布が小さいため、ｍ−ｏｆｆ改良基板４２の輪郭は、ｍ−ｏｆｆ基板４１の輪郭よりも小さく表示されている。
【０１０４】
オフ角のオフ方向およびオフ量は、各基板４０〜４２の輪郭内の位置として示されている。各基板４０〜４２について、原点は輪郭の外に位置しており、各基板４０〜４２は、主面の全域に亘って、オフ角が（オフ量が）ゼロの場所を有しない。以下、基板４０〜４２を特には区別しない場合、単に、基板と呼ぶことがある。
【０１０５】
基板の主面上のある位置Ａでのオフ方向は、位置Ａから原点に向く方向である。位置Ａを通り、位置Ａにおけるオフ方向と平行な線分Ｂを考えたとき、線分Ｂ上に配置された各位置では、オフ方向が、位置Ａと同一（線分Ｂと平行）である。基板は、オフ角が（オフ量が）ゼロの場所を有しないため、線分Ｂ上で、オフ方向は反転することがない（例えば、プラスａ軸方向からマイナスａ軸方向に反転することはない）。
【０１０６】
位置Ａでのオフ量は、原点から位置Ａまでの距離に比例している。基板は、オフ角が（オフ量が）ゼロの場所を有しないため、線分Ｂ上に配置された各位置では、オフ量が、線分Ｂの一端から他端に向かって、一端からの距離に比例して単調に変化している（例えば、線分Ｂの原点側の端から原点と反対側の端に向かって、原点側の端からの距離に比例して単調に増加している）。
【０１０７】
ａ−ｏｆｆ基板４０は、基板中心（一例としての位置Ａ）のオフ方向がａ軸方向と平行である。基板中心を通り、基板中心におけるオフ方向と平行な線分（一例としての線分Ｂ）を、中心線分５０と呼ぶこととする。中心線分５０上の各位置で、オフ方向は同一、つまりａ軸方向と平行である。ａ−ｏｆｆ基板４０におけるオフ角の実測値を丸印で示す。これらの丸印は、誤差の範囲内で中心線分５０上の各位置のオフ角を示す。中央の丸印６０が基板中心を示す。基板中心でのオフ量は０．４１°である。
【０１０８】
ｍ−ｏｆｆ基板４１は、基板中心（一例としての位置Ａ）のオフ方向がｍ軸方向と平行である。基板中心を通り、基板中心におけるオフ方向と平行な線分（一例としての線分Ｂ）を、中心線分５１と呼ぶこととする。中心線分５１上の各位置で、オフ方向は同一、つまりｍ軸方向と平行である。ｍ−ｏｆｆ基板４１におけるオフ角の実測値を四角印で示す。これらの四角印は、誤差の範囲内で中心線分５１上の各位置のオフ角を示す。中央の四角印６１が基板中心を示す。基板中心でのオフ量は０．６４°である。
【０１０９】
ｍ−ｏｆｆ改良基板４２は、基板中心（一例としての位置Ａ）のオフ方向がｍ軸方向と平行である。基板中心を通り、基板中心におけるオフ方向と平行な線分（一例としての線分Ｂ）を、中心線分５２と呼ぶこととする。中心線分５２上の各位置で、オフ方向は同一、つまりｍ軸方向と平行である。ｍ−ｏｆｆ改良基板４２におけるオフ角の実測値を三角印で示す。これらの三角印のうち、ｍ軸方向に沿って並んだものは、誤差の範囲内で中心線分５２上の各位置のオフ角を示す。中央の三角印６２が基板中心を示す。基板中心でのオフ量は０．４４°である。ｍ−ｏｆｆ改良基板４２については、基板中心から、中心線分５２を示すｍ軸方向と直交するａ軸方向のプラス側とマイナス側にそれぞれずれた位置でのオフ角の実測値も示されている。
【０１１０】
図８は、各基板４０〜４２の中心線分５０〜５２上のオフ量を、基板上の位置に対して示すグラフである。横軸は、ｍｍ単位で表した基板上の位置（Ｗａｆｅｒ ｐｏｓｉｔｉｏｎ）であり、縦軸は、°単位で表したオフ量（｜Ｏｆｆ−ａｎｇｌｅ｜）である。基板上の位置は、基板中心を基準とし（０とし）、オフ量が減少する側をマイナス、オフ量が増加する側をプラスとして表す。各基板４０〜４２の直径は、２インチである。
【０１１１】
各基板４０〜４２の中心線分５０〜５２上で、それぞれ、オフ量が、中心線分の一端から他端に向かって、一端からの距離に比例して単調に変化していること、つまりリニアに変化していることがわかる。また、各基板４０〜４２で、オフ量の範囲が（オフ角分布の大きさが）異なっていることがわかる。
【０１１２】
なお、このようにオフ量がリニアに変化する特性を持つので、数点のオフ量の実測値からフィッティングにより、中心線分全域上での（線分Ｂ上での）オフ量を算出してもよい。
【０１１３】
なお、本実験例では、ｍ−ｏｆｆ改良基板４２のオフ量の範囲は、ａ−ｏｆｆ基板４０およびｍ−ｏｆｆ基板４１のオフ量の範囲に包含されているが、ａ−ｏｆｆ基板４０のオフ量の範囲と、ｍ−ｏｆｆ基板４１のオフ量の範囲とは、異なっており、互いに包含しない部分を有する。つまり、相対的に小さい側にオフ量の範囲を有する基板４０と、相対的に大きい側にオフ量の範囲を有する基板４１とを併せて用いることで、１つの基板のみ、例えば基板４０のみ、また例えば基板４１のみを用いる場合と比べて、オフ量の範囲を広げることができる。
【０１１４】
なお、オフ量が０°近傍では、成長させたエピ層の表面が荒れる（モホロジが大きくなる）。この観点から、基板の主面の全域に亘って、オフ量は例えば０．１°以上であることが好ましい。
【０１１５】
次に、各基板４０〜４２の上方にエピ層を成長させた積層体について説明する。図９（ａ）は、エピ層の成長工程を示す概略平面図であり、図９（ｂ）は、積層体を示す概略断面図である。
【０１１６】
成長条件のばらつきを抑制するため、ＭＯＶＰＥ装置３００のサセプタ３１０上に、基板４０〜４２を配置して、基板４０〜４２上に同時にエピ層を成長させた。ＩＩＩ族有機原料ガスとしては、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガスを用いた。Ｎ原料ガスとしては、アンモニア（ＮＨ３）ガスを用いた。ｎ型不純物としては、Ｓｉを用い、Ｓｉ原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ４）ガスを用いた。
【０１１７】
積層体１００は、基板１１０（４０、４１、４２）と、エピ層１２０とを有する。なお、本実験例で作製した積層体１００では、基板１１０とエピ層１２０との間に、他のエピ層１３０が介在している。基板１１０は、ＧａＮで構成され、Ｓｉ濃度が１×１０１８ｃｍ−３であり、厚さが４００μｍである。他のエピ層１３０は、ＧａＮで構成され、Ｓｉ濃度が２×１０１８ｃｍ−３であり、厚さが２μｍである。エピ層１２０は、ＧａＮで構成され、（設計値の）Ｓｉ濃度が９×１０１５ｃｍ−３であり、厚さが１３μｍである。
【０１１８】
このように、積層体１００として、基板１１０がａ−ｏｆｆ基板４０である積層体１４０、基板１１０がｍ−ｏｆｆ基板４１である積層体１４１、基板１１０がｍ−ｏｆｆ改良基板４２である積層体１４２の３種類を準備した。
【０１１９】
次に、作製した積層体１４０〜１４２に対して、オフ角と相対黄色強度との関係を調べた結果について説明する。
【０１２０】
エピ層１２０のＰＬマッピング測定は、堀場製作所製のＬａｂＲＡＭ ＨＲ Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎにより行った。励起光源としては波長が３２５ｎｍでパワーが１．２５ｍＷのＨｅ−Ｃｄレーザを用いた。レーザのスポットサイズは直径５μｍとした。したがって、照射強度は６．４×１０３Ｗｃｍ−２である。測定位置を５００μｍ間隔で移動させて、ＰＬマッピング測定を行った。
【０１２１】
相対黄色強度は、バンド端発光の３．４ｅＶにおけるピークの発光強度ＩｎｔＮＢＥに対する、黄色発光の２．２ｅＶにおけるピークの発光強度ＩｎｔＹＬの比ＩｎｔＹＬ／ＩｎｔＮＢＥとして算出した。
【０１２２】
図１０（ａ）は、各積層体１４０〜１４２の中心線分５０〜５２上におけるエピ層１２０の相対黄色強度を、基板上の位置に対して示すグラフである。横軸は、ｍｍ単位で表した基板上の位置（Ｗａｆｅｒ ｐｏｓｉｔｉｏｎ）であり、縦軸は、任意単位（ａｒｂ．ｕｎｉｔ）で表した相対黄色強度（ＩｎｔＹＬ／ＩｎｔＮＢＥ）である。
【０１２３】
図１０（ｂ）は、各積層体１４０〜１４２の中心線分５０〜５２上におけるエピ層１２０の相対黄色強度を、オフ量に対して示すグラフである。横軸は、°単位で表したオフ量（｜Ｏｆｆ−ａｎｇｌｅ｜）であり、縦軸は、任意単位（ａｒｂ．ｕｎｉｔ）で表した相対黄色強度（ＩｎｔＹＬ／ＩｎｔＮＢＥ）である。
【０１２４】
図１０（ａ）、１０（ｂ）とも、ａ−ｏｆｆ基板４０を用いた積層体１４０の結果を丸印で示し、ｍ−ｏｆｆ基板４１を用いた積層体１４１の結果を四角印で示し、ｍ−ｏｆｆ改良基板４２を用いた積層体１４２の結果を三角印で示す。なお、このような結果の表示は、後述の図１１ａ、１１ｂについても同様である。
【０１２５】
図１０（ａ）のように、相対黄色強度を基板上の位置に対して示した結果からは、各積層体１４０〜１４２のそれぞれで、基板上の位置がオフ量の増加する側に移動するほど、相対黄色強度が減少する傾向は、読み取ることができる。しかしながら、積層体１４０〜１４２に共通する特性まで、読み取ることは困難である。
【０１２６】
本願発明者は、図１０（ｂ）のように、相対黄色強度をオフ量に対して示すことを試みた。その結果、積層体１４０〜１４２に共通した特性として、オフ量が等しければ、相対黄色強度が等しいという特性を見出した。例えば、積層体１４０〜１４２のすべてで、オフ量０．４°の位置が存在するが（図８参照）、オフ量０．４°の位置での相対黄色強度は、誤差はあるものの、等しいことがわかる。
【０１２７】
積層体１４０の結果は、オフ方向がａ軸方向である測定位置での特性を示し、積層体１４１、１４２の結果は、オフ方向がｍ軸方向である測定位置での特性を示している。一般に、ＩＩＩ族窒化物半導体の種々の特性は、ａ軸方向とｍ軸方向とでは異なり得る。つまり、ａ軸方向とｍ軸方向とで特性に異方性が生じ得る。また、異方性の生じ方は、特性ごとに異なり得る。このため、オフ方向がａ軸方向の測定位置と、ｍ軸方向の測定位置とで、オフ量が等しくても、相対黄色強度が等しいかどうか、自明ではない。
【０１２８】
本願発明者は、本実験例によって、エピ層１２０の相対黄色強度が、オフ方向には依存せず、つまり、オフ方向がａ軸方向であるかｍ軸方向であるかには依存せず、オフ量に依存して定まるという知見を見出した。つまり、オフ量と相対黄色強度とが、オフ方向に依存しない対応関係を持つという知見を見出した。
【０１２９】
なお、オフ方向がａ軸方向である測定位置と、オフ方向がｍ軸方向である測定位置とについて、どちらもオフ量により相対黄色強度が定まることは、オフ方向がａ軸方向およびｍ軸方向の両方の成分を有し、ａ軸方向およびｍ軸方向の中間的な特性を持つ測定位置についても同様に、オフ量により相対黄色強度が定まることを示している。つまり、各積層体１４０〜１４２の中心線分５０〜５２以外の測定位置についても、オフ量により相対黄色強度が定まることとなる。
【０１３０】
本願発明者は、また、対応関係が、オフ量が増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有するという知見を見出した。本願発明者は、さらに、このような傾向が、つまり相対黄色強度Ｉｎｔ（θｏｆｆ）が、オフ量θｏｆｆと、減衰定数λ、臨界オフ量θ０、定数ＡおよびＩｎｔ０を用いて、式（１）で近似的に表されるという知見を見出した。
【０１３１】
図１０（ｂ）に実線で示す近似曲線は、式（１）から求められた曲線である。本例において、減衰定数λは５．６７±０．２４（単位は１／°）、臨界オフ量θ０は０．０９１（単位は°）、定数Ａは０．００８２７±０．０００２５（単位は任意単位）、定数Ｉｎｔ０は０．００２９±０．００００６（単位は任意単位）である。これらのパラメータλ、Ａ、Ｉｎｔ０を、それぞれ、５０％増とした曲線、および、５０％減とした曲線を、破線で示す。
【０１３２】
なお、本実験例では、相対的に小さい側にオフ量の範囲を有する基板４０を備える積層体１００（１４０）と、相対的に大きい側にオフ量の範囲を有する基板４１を備える積層体１００（１４１）とを併せて用いることで、１つの積層体１００のみ、例えば積層体１４０のみ、また例えば積層体１４１のみを用いる場合と比べて、測定対象となるオフ量の範囲を広げている。これにより、広い範囲のオフ量について高い精度で対応関係を取得できている。
【０１３３】
このようにして得られた、オフ量と相対黄色強度との対応関係は、上述の実施形態等で説明したように、ＩＩＩ族窒化物積層体におけるエピ層の結晶品質の検査等に用いることができる。
【０１３４】
次に、作製した積層体１４０〜１４２に対して、オフ角とキャリア濃度との関係を調べた結果について説明する。
【０１３５】
エピ層１２０のキャリア濃度は、非接触Ｃ−Ｖ測定により測定した。ここで「キャリア濃度」とは、添加されたｎ型不純物の濃度、つまりＳｉ濃度で定まるドナー濃度ＮＤから、アクセプタ濃度ＮＡを引いた、正味のドナー濃度ＮＤ−ＮＡのことである。非接触Ｃ−Ｖ測定は、Semilab Semiconductor Physics Laboratory Co. Ltd. のＦＡａＳＴ−２１０により行った。加えて、ＳＩＭＳにより、Ｓｉ濃度および炭素（Ｃ）濃度も測定した。
【０１３６】
図１１（ａ）は、各積層体１４０〜１４２のエピ層１２０のキャリア濃度を、オフ量に対して示すグラフである。横軸は、°単位で表したオフ量（｜Ｏｆｆ−ａｎｇｌｅ｜）であり、縦軸は、１０１５ｃｍ−３単位で表した濃度である。図１１（ａ）には、併せて、Ｓｉ濃度およびＣ濃度と、アクセプタ濃度とを示す。
【０１３７】
ＳＩＭＳで測定されたエピ層１２０の平均的なＳｉ濃度（［Ｓｉ］）は、８．３２×１０１５ｃｍ−３であった。また、Ｓｉ濃度のオフ量依存性はほとんど観測されなかった。このため、このＳｉ濃度から、非接触Ｃ−Ｖで測定されたキャリア濃度ＮＤ−ＮＡを引くことで、アクセプタ濃度ＮＡが見積もられる。
【０１３８】
本願発明者は、オフ量とキャリア濃度ＮＤ−ＮＡとの対応関係は、オフ量が増加するにつれて、キャリア濃度ＮＤ−ＮＡが増加するとともに、キャリア濃度ＮＤ−ＮＡが増加する度合いが小さくなる傾向を有するという知見を見出した。つまり、オフ量とアクセプタ濃度ＮＡとの対応関係は、オフ量が増加するにつれて、アクセプタ濃度ＮＡが減少するとともに、アクセプタ濃度ＮＡが減少する度合いが小さくなる傾向を有するという知見を見出した。
【０１３９】
積層体１４０〜１４２は、エピ層１２０のアクセプタ濃度について、オフ量とアクセプタ濃度との対応関係が、オフ量が増加するにつれて、アクセプタ濃度が減少するとともに、アクセプタ濃度が減少する度合いが小さくなる傾向を有するＩＩＩ族窒化物積層体と捉えることができる。
【０１４０】
本願発明者は、さらに、アクセプタ濃度ＮＡに関するこのような対応関係が、オフ量θｏｆｆ、減衰定数λ、臨界オフ量θ０、定数ＢおよびＮＡ０を用いて、式（２）で近似的に表されるという知見を見出した。ここで、減衰定数λおよび臨界オフ量θ０は、相対黄色強度に関する近似式（１）における減衰定数λおよび臨界オフ量θ０と一致している。
【数２】
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【０１４１】
図１１（ａ）に実線で示すアクセプタ濃度ＮＡの近似曲線は、式（２）から求められた曲線である。本例において、減衰定数λは５．６７±０．２４（単位は１／°）、臨界オフ量θ０は０．０９１（単位は°）、定数Ｂは９．２１±０．７４（単位は１０１５ｃｍ−３）、定数ＮＡ０は０．８６±０．０９（単位は１０１５ｃｍ−３）である。アクセプタ濃度ＮＡの上限および下限の目安の例として、それぞれ、近似曲線のアクセプタ濃度ＮＡを５０％増とした曲線、および、５０％減とした曲線を、破線で示す。図１１（ａ）には、さらに、これらの曲線のアクセプタ濃度ＮＡを、Ｓｉ濃度から引くことで得られる、キャリア濃度（正味のドナー濃度）ＮＤ−ＮＡの近似曲線、下限の目安の曲線、および、上限の目安の曲線を示す。
【０１４２】
Ｃ濃度（［Ｃ］）は、オフ量の増加につれ微減するように見えるものの、アクセプタ濃度ＮＡほどの急減は示さず、概ね一定の高さを保っている。つまり、オフ量の増加につれアクセプタ濃度ＮＡが減少することの主要因は、Ｃ濃度の減少ではない。このことから、本願発明者は、エピ層１２０に混入したＣのアクセプタとしての活性化率（＝アクセプタ濃度ＮＡ／Ｃ濃度、以下単に「Ｃの活性化率」ともいう）が、オフ量が増加するにつれ減少するという知見を見出した。本例では、オフ量が０．２５°ではＣのほぼすべてがアクセプタとなり、オフ量が０．４°ではＣの５割程度がアクセプタとなり、オフ量が０．８°ではＣの１割程度がアクセプタになっていると見積もられる。
【０１４３】
積層体１４０〜１４２は、エピ層１２０におけるＣの活性化率について、オフ量とＣの活性化率との対応関係が、オフ量が増加するにつれて、Ｃの活性化率が減少する傾向を有するＩＩＩ族窒化物積層体と捉えることができる。
【０１４４】
エピ層１２０に混入するＣの濃度は、ＩＩＩ族有機原料ガスが十分に分解する温度条件とする等、成長条件を制御することで、１０１５ｃｍ−３のオーダに抑えることができる。一方、エピ層１２０中のＳｉ濃度、すなわちｎ型不純物濃度は、耐圧向上の観点から、１０１５ｃｍ−３のオーダに抑えることが好ましい。したがって、エピ層１２０において、Ｃ濃度がＳｉ濃度と同程度となって、Ｃの活性化率の大小が、キャリア濃度の大小に大きく影響することとなる。例えばＣ濃度がＳｉ濃度と等しく、Ｃの活性化率が１００％であれば、Ｓｉに起因するドナーは、Ｃに起因するアクセプタに相殺されてしまう。ここで、エピ層１２０中のＣ濃度がＳｉ濃度と同程度であることを、Ｃ濃度がＳｉ濃度の１／１０以上であってＳｉ濃度以下と定義する。
【０１４５】
上述の知見によれば、エピ層中のＣ濃度がＳｉ濃度と同程度であって、Ｃ濃度のさらなる低減によってはアクセプタ濃度を減少させることが難しい場合であっても、オフ量を適宜大きく選択してＣの活性化率を低く抑制することで、アクセプタ濃度を減少させて、キャリア濃度を高めることができる。つまり、エピ層に添加されたｎ型不純物を、ドナーとして効率的に利用することができる。Ｃ起因のアクセプタ濃度をこのようにして制御できる技術は、エピ層における１０１５ｃｍ−３のオーダ以下の低いキャリア濃度を精密に制御するために、特に有効である。
【０１４６】
Ｃの活性化率は、例えば、５０％以下であることが好ましく、３０％以下であることがより好ましい。図１１（ａ）に示す例では、オフ量を約０．４°以上とすることで、Ｃの活性化率を５０％以下とすることができ、オフ量を約０．５°以上とすることで、Ｃの活性化率を３０％以下とすることができる。
【０１４７】
上述の知見によれば、オフ量が適宜大きく設定された基板を用いることで、ｎ型不純物濃度が１０１５ｃｍ−３のオーダ以下（１×１０１６ｃｍ−３未満）、Ｃ濃度がｎ型不純物濃度の１／１０以上かつｎ型不純物濃度以下であって、Ｃの活性化率が好ましくは５０％以下、より好ましくは３０％以下であるエピ層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を得ることができる。
【０１４８】
次に、作製した積層体１４０〜１４２に対して、相対黄色強度とアクセプタ濃度との関係を調べた結果について説明する。
【０１４９】
図１１（ｂ）は、各積層体１４０〜１４２のエピ層１２０のアクセプタ濃度を、相対黄色強度に対して示すグラフである。横軸は、任意単位（ａｒｂ．ｕｎｉｔ）で表した相対黄色強度（ＩｎｔＹＬ／ＩｎｔＮＢＥ）であり、縦軸は、１０１５ｃｍ−３単位で表した濃度である。
【０１５０】
図１０（ｂ）を参照して説明したオフ量と相対黄色強度との対応関係と、図１１（ａ）を参照して説明したオフ量とアクセプタ濃度との対応関係とを、オフ量を介して対応付けることで、図１１（ｂ）に示すような、相対黄色強度とアクセプタ濃度との対応関係を得ることができる。
【０１５１】
エピ層１２０について、相対黄色強度がオフ量により式（１）のように表され、アクセプタ濃度がオフ量により式（２）のように表されることで、アクセプタ濃度は、図１１（ｂ）に示されるように、相対黄色強度に比例して変化している。つまり、積層体１４０〜１４２は、エピ層１２０における相対黄色強度とアクセプタ濃度との対応関係が、相対黄色強度に対してアクセプタ濃度が比例する傾向を有するＩＩＩ族窒化物積層体と捉えることができる。
【０１５２】
図１１（ｂ）に例示されるような、相対黄色強度とアクセプタ濃度との対応関係を予め取得しておけば、ＰＬマッピング測定により相対黄色強度を取得することで、Ｃ−Ｖ測定を行わずに、アクセプタ濃度を推測することができる。このようにＰＬマッピング測定でアクセプタ濃度を取得できる技術は、非破壊で簡便に行うことができため、非常に有用である。なお、同様な考え方を用いて、キャリア濃度を取得してもよい。
【０１５３】
＜他の実施形態＞
次に、他の実施形態の例として、上述のようなＩＩＩ族窒化物積層体が物理量マップと組み合わせて供される態様である物理量マップ付きＩＩＩ族窒化物積層体について説明する。
【０１５４】
図１２は、物理量マップ付きＩＩＩ族窒化物積層体（以下、マップ付き積層体ということもある）４００を示す概略図である。マップ付き積層体４００は、積層体４１０と、物理量マップ４２０とを有する。積層体４１０は、基板４１１とエピ層４１２とを有する。ここマップ「付き」との表現は、（１）当該マップの内容を示す情報を格納する記録媒体や、当該マップが印刷された印刷物が、積層体４１０を格納するトレーや同封物に付属している場合、（２）当該マップの内容を示す情報が、インターネットや専用回線等を介してダウンロード可能なように提供されている場合等を含む。
【０１５５】
物理量マップ４２０は、積層体４１０のエピ層４１２が有する物理量を表示するマップであり、積層体４１０の輪郭、輪郭内におけるオフ量、および、輪郭内における当該物理量を表示する。当該物理量は、例えば相対黄色強度であり、また例えばアクセプタ濃度であり、また例えばＣの活性化率である。図１２に示す物理量マップ４２０は、相対黄色強度の表示例であり、相対黄色強度が高い領域を明るく示す。
【０１５６】
基板４１１の主面内で、オフ量が一定の位置は、同心の円弧または同心の楕円弧に沿って分布する（図７（ｃ）参照）。なおここで、楕円は、２つの焦点が一致する場合として、円を含んでよい。そして、相対黄色強度はオフ量に応じて定まるので、相対黄色強度が一定の位置は、エピ層４１２上で同心の円弧または同心の楕円弧に沿って分布することとなる。つまり、エピ層４１２上で、相対黄色強度がある一定値を示す位置が、円弧または楕円弧に沿って分布し、相対黄色強度が当該一定値と異なる他の一定値を示す位置が、当該円弧と同心の他の円弧、または、当該楕円弧と同心の他の楕円弧に沿って分布する。
【０１５７】
同様に、アクセプタ濃度、Ｃの活性化率も、それぞれ、オフ量に応じて定まるので、一定の位置が、エピ層４１２上で同心の円弧または同心の楕円弧に沿って分布することとなる。つまり、エピ層４１２上で、アクセプタ濃度がある一定値を示す位置が、円弧または楕円弧に沿って分布し、アクセプタ濃度が当該一定値と異なる他の一定値を示す位置が、当該円弧と同心の他の円弧、または、当該楕円弧と同心の他の楕円弧に沿って分布する。また、エピ層４１２上で、Ｃの活性化率がある一定値を示す位置が、円弧または楕円弧に沿って分布し、Ｃの活性化率が当該一定値と異なる他の一定値を示す位置が、当該円弧と同心の他の円弧、または、当該楕円弧と同心の他の楕円弧に沿って分布する。
【０１５８】
エピ層４１２の全面に亘って測定された、オフ量に応じて定まる物理量を、物理量マップ４２０に表示した際、正常に成長されたエピ層４１２に対しては、同心円状または同心楕円状のパターン（より詳しくは、中心が積層体４１０の外部に配置された同心円弧状または同心楕円弧状のパターン）が観察されることとなる。したがって、物理量マップ４２０を用いることで、エピ層４１２の全面に亘る結晶品質を一目で把握することができ、積層体４１０を物理量マップ４２０と組み合わせて供することで、積層体４１０の品質保証を効果的に行うことができる。
【０１５９】
以上、実施形態および変形例に沿って本発明を説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。例えば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明であろう。
【０１６０】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様を例示的に付記する。
【０１６１】
（付記１）
第１のＩＩＩ族窒化物基板、および、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成された第１のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有する第１のＩＩＩ族窒化物積層体を（少なくとも１つ）準備する工程と、
前記第１のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさ（オフ量）が異なる複数の測定位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得し、オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を取得する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の、製造方法、検査方法、評価方法及び半導体装置の製造方法。
【０１６２】
（付記２）
さらに、
第２のＩＩＩ族窒化物基板、および、前記第２のＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成された第２のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有する第２のＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記第２のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記第２のＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが、第１のオフ角の大きさである検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記第１のオフ角の大きさに対して前記対応関係から取得された相対黄色強度とを比較する工程と、
を有する付記１に記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１６３】
（付記３）
前記第１のＩＩＩ族窒化物積層体として、複数のＩＩＩ族窒化物積層体が用いられる、付記１または２に記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１６４】
（付記４）
前記第１のＩＩＩ族窒化物積層体として、オフ角の大きさの範囲が異なる複数のＩＩＩ族窒化物積層体が用いられる、
付記１〜３のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１６５】
（付記５）
前記第１のＩＩＩ族窒化物積層体として、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の中心を通り、前記中心におけるオフ角の方位（オフ方向）と平行な線分上での、オフ角の大きさの範囲が異なる複数のＩＩＩ族窒化物積層体が用いられる、
付記１〜４のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１６６】
（付記６）
前記第１のＩＩＩ族窒化物積層体として、前記第１のＩＩＩ族窒化物基板の中心におけるオフ角の方位が異なる複数のＩＩＩ族窒化物積層体が用いられる、
付記１〜５のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１６７】
（付記７）
前記第１のＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程は、前記複数のＩＩＩ族窒化物積層体のＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を、同時に成長させる工程を含む、
付記３〜６のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１６８】
（付記８）
オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を準備する工程と、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層の、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが、第１のオフ角の大きさである検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記第１のオフ角の大きさに対して前記対応関係から取得された相対黄色強度とを比較する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の、製造方法、検査方法、評価方法及び半導体装置の製造方法。
【０１６９】
（付記９）
前記対応関係は、オフ角の大きさが増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する、
付記１〜８のいずれか１つに記載の半導体装置の製造方法。
【０１７０】
（付記１０）
前記対応関係は、オフ角の大きさをθｏｆｆと表し、相対黄色強度をＩｎｔ（θｏｆｆ）と表したとき、指数関数の減衰定数λ、指数関数の引数をゼロとする臨界オフ角の大きさθ０、指数関数に乗じられる定数Ａ、および、指数関数に加算される定数Ｉｎｔ０を用いて、
2018123285.tif 000005
という式で近似的に表される、
付記１〜９のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１７１】
（付記１１）
前記対応関係において、相対黄色強度は、オフ角の方位には依存しない（オフ角の方位がａ軸方向であるかｍ軸方向であるかには依存しない）、
付記１〜１０のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体の製造方法。
【０１７２】
（付記１２）
オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を準備する工程と、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物積層体の、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさが異なる複数の測定位置について、容量−電圧測定、２次イオン質量分析測定、および、深い準位過渡分光測定のうち少なくとも１つの測定を行い、当該測定の結果のオフ角の大きさとの対応関係を取得する工程と、
前記測定の結果のオフ角の大きさとの対応関係を、オフ角の大きさを介して、前記オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係に対応付ける工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の、製造方法、検査方法、評価方法及び半導体装置の製造方法。
【０１７３】
（付記１３）
オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係である第１対応関係を準備する工程と、
オフ角の大きさと、容量−電圧測定、２次イオン質量分析測定、および、深い準位過渡分光測定のうち少なくとも１つの測定により得ることができる物理量と、の対応関係である第２対応関係を準備する工程と、
前記第１対応関係と前記第２対応関係とを、オフ角の大きさを介して対応付けることで、相対黄色強度と前記物理量との対応関係である第３対応関係を取得する工程と、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層に画定された検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記第３対応関係と、に基づいて、前記検査位置における前記物理量を推測する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の、製造方法、検査方法、評価方法及び半導体装置の製造方法。
【０１７４】
（付記１４）
相対黄色強度と、容量−電圧測定、２次イオン質量分析測定、および、深い準位過渡分光測定のうち少なくとも１つの測定により得ることができる物理量と、の対応関係を準備する工程と、
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体を準備する工程と、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層に画定された検査位置について、フォトルミネッセンスマッピング測定を行い、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度を取得する工程と、
前記検査位置に対するフォトルミネッセンスマッピング測定から取得された相対黄色強度と、前記対応関係と、に基づいて、前記検査位置における前記物理量を推測する工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物積層体の、製造方法、検査方法、評価方法及び半導体装置の製造方法。
【０１７５】
（付記１５）
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、フォトルミネッセンスの、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度について、
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、相対黄色強度が減少するとともに、相対黄色強度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１７６】
（付記１６）
前記オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係において、相対黄色強度は、オフ角の方位には依存しない、
付記１５に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１７７】
（付記１７）
前記オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係は、オフ角の大きさをθｏｆｆと表し、相対黄色強度をＩｎｔ（θｏｆｆ）と表したとき、指数関数の減衰定数λ、指数関数の引数をゼロとする臨界オフ角の大きさθ０、指数関数に乗じられる定数Ａ、および、指数関数に加算される定数Ｉｎｔ０を用いて、
2018123285.tif 000006
という式で近似的に表される、
付記１５または１６に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１７８】
（付記１８）
前記オフ角の大きさと相対黄色強度との対応関係を近似的に表すように定められた前記減衰定数λ、前記定数Ａ、および、前記定数Ｉｎｔ０のそれぞれを、５０％減した値を前記式に代入することで規定される下限以上であって、前記対応関係を近似的に表すように定められた前記減衰定数λ、前記定数Ａ、および、前記定数Ｉｎｔ０のそれぞれを、５０％増した値を前記式に代入することで規定される上限以下である範囲内に、相対黄色強度の測定値が分布する、
付記１７に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１７９】
（付記１９）
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層にｎ型不純物が添加されており、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が有するアクセプタ濃度について、
オフ角の大きさとアクセプタ濃度との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、アクセプタ濃度が減少するとともに、アクセプタ濃度が減少する度合いが小さくなる傾向を有する、
付記１５〜１８のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８０】
（付記２０）
前記オフ角の大きさとアクセプタ濃度との対応関係は、オフ角の大きさをθｏｆｆと表し、アクセプタ濃度をＮＡ（θｏｆｆ）と表したとき、前記減衰定数λ、前記臨界オフ角の大きさθ０、指数関数に乗じられる定数Ｂ、および、指数関数に加算される定数ＮＡ０を用いて、
2018123285.tif 000007
という式で近似的に表される、
付記１９に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８１】
（付記２１）
相対黄色強度とアクセプタ濃度との対応関係が、相対黄色強度に対してアクセプタ濃度が比例する傾向を有する、
付記１９または２０に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８２】
（付記２２）
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、前記ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率について、
オフ角と炭素の活性化率との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、炭素の活性化率が減少する傾向を有する、
付記１５〜２１のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８３】
（付記２３）
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率について、
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の法線方向とｃ軸方向とがなすオフ角と炭素の活性化率との対応関係が、オフ角の大きさが増加するにつれて、炭素の活性化率が減少する傾向を有する、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８４】
（付記２４）
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率が、好ましくは５０％以下、より好ましくは３０％以下である、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８５】
（付記２５）
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、フォトルミネッセンスの、バンド端発光強度に対する黄色発光強度の比である相対黄色強度について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、相対黄色強度が第１の一定値を示す位置が、第１の円弧、または、第１の楕円弧に沿って分布し、相対黄色強度が前記第１の一定値と異なる第２の一定値を示す位置が、前記第１の円弧と同心の第２の円弧、または、前記第１の楕円弧と同心の第２の楕円弧に沿って分布する、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８６】
（付記２６）
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層にｎ型不純物が添加されており、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が有するアクセプタ濃度について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、アクセプタ濃度が第３の一定値を示す位置が、（前記第１の円弧と同心の）第３の円弧、または、（前記第１の楕円弧と同心の）第３の楕円弧に沿って分布し、アクセプタ濃度が前記第３の一定値と異なる第４の一定値を示す位置が、前記第３の円弧と同心の第４の円弧、または、前記第３の楕円弧と同心の第４の楕円弧に沿って分布する、
付記２５に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８７】
（付記２７）
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、前記ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、炭素の活性化率が第５の一定値を示す位置が、（前記第１の円弧と同心の）第５の円弧、または、（前記第１の楕円弧と同心の）第５の楕円弧に沿って分布し、炭素の活性化率が前記第５の一定値と異なる第６の一定値を示す位置が、前記第５の円弧と同心の第６の円弧、または、前記第５の楕円弧と同心の第６の楕円弧に沿って分布する、
付記２６に記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８８】
（付記２８）
ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の上方に（有機金属気相成長で）形成されたＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層を有するＩＩＩ族窒化物積層体であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層において、前記ｎ型不純物の濃度が１×１０１６ｃｍ−３未満であり、炭素濃度が前記ｎ型不純物の濃度の１／１０以上かつ前記ｎ型不純物の濃度以下であって、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層における、炭素濃度に対するアクセプタ濃度の割合である炭素の活性化率について、
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層上で、炭素の活性化率が第１の一定値を示す位置が、第１の円弧、または、第１の楕円弧に沿って分布し、炭素の活性化率が前記第１の一定値と異なる第２の一定値を示す位置が、前記第１の円弧と同心の第２の円弧、または、前記第１の楕円弧と同心の第２の楕円弧に沿って分布する、
ＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１８９】
（付記２９）
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面内で、最大の欠陥密度は、５×１０６ｃｍ−２以下であり、より好ましくは平均的な欠陥密度の１０倍以下であり、さらに好ましくは最小の欠陥密度の１０倍以下である、
付記１５〜２８のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１９０】
（付記３０）
前記ＩＩＩ族窒化物基板は、前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面上に画定した位置Ａを通り、前記位置Ａにおけるオフ角の方位と平行な線分Ｂ上に配置された各位置で、オフ角の方位が、前記位置Ａと同一であり、かつ、オフ角の大きさが、前記線分Ｂの一端から他端に向かって、前記一端からの距離に比例して単調に変化している、
付記１５〜２９のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１９１】
（付記３１）
さらに、
前記ＩＩＩ族窒化物積層体の輪郭、前記輪郭内におけるオフ角の大きさ、および、前記輪郭内における前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層が有する物理量を表示する物理量マップ、
を有する物理量マップ付きのＩＩＩ族窒化物積層体である、
付記１５〜３０のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１９２】
（付記３２）
前記ＩＩＩ族窒化物基板は、主面の全域に亘って、オフ角の大きさがゼロの場所を有しない、
付記１５〜３１のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１９３】
（付記３３）
前記ＩＩＩ族窒化物基板の主面の全域に亘って、オフ角の大きさが０．１°以上である、
付記１５〜３２のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１９４】
（付記３４）
前記ＩＩＩ族窒化物基板、および、前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層は、ｎ型の導電型を有する、
付記１５〜３３のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【０１９５】
（付記３５）
前記ＩＩＩ族窒化物エピタキシャル層には、ｎ型不純物が、３×１０１５ｃｍ−３以上５×１０１６ｃｍ−３以下の濃度で添加されている、
付記１５〜３４のいずれか１つに記載のＩＩＩ族窒化物積層体。
【符号の説明】
【０１９６】
１００  基準積層体
２００  検査積層体
１１０、２１０  基板
１１１、２１１  主面
１２０、２２０  エピ層
１２１、２２１  （エピ層の）表面
１２２  測定位置
２２２  検査位置
４０  ａ−ｏｆｆ基板
４１  ｍ−ｏｆｆ基板
４２  ｍ−ｏｆｆ改良基板
４００  マップ付き積層体
４１０  積層体
４２０  物理量マップ
【図１】
2018123285.tif 000010
【図２】
2018123285.tif 000011
【図３】
2018123285.tif 000012
【図４】
2018123285.tif 000013
【図５】
2018123285.tif 000014
【図６】
2018123285.tif 000015
【図７】
2018123285.tif 000016
【図８】
2018123285.tif 000017
【図９】
2018123285.tif 000018
【図１０】
2018123285.tif 000019
【図１１】
2018123285.tif 000020
【図１２】
2018123285.tif 000021
【国際調査報告】
2018123285.tif 000022
2018123285.tif 000023
2018123285.tif 000024