(57)【要約】  液体化合物から気化したガス化合物を対象箇所まで供給するためのガス供給装置であって、前記液体化合物を収容可能な貯蔵容器と、一端が前記貯蔵容器に接続されており、他端が前記対象箇所に配置可能となっているガス化合物供給配管と、前記貯蔵容器内における前記ガス化合物又は液体化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御する温度制御装置と、を有するガス供給装置。
2018016375.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体化合物から気化したガス化合物を対象箇所まで供給するためのガス供給装置であって、
前記液体化合物を収容可能な貯蔵容器と、
一端が前記貯蔵容器に接続されており、他端が前記対象箇所に配置可能となっているガス化合物供給配管と、
前記貯蔵容器内における前記ガス化合物又は液体化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御する温度制御装置と、
を有するガス供給装置。
【請求項２】
前記温度制御装置は、
前記貯蔵容器内の前記液体化合物の温度を測定する液体温度測定装置、及び
前記液体温度測定装置で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、
を有する、請求項１に記載のガス供給装置。
【請求項３】
前記温度制御装置は、
前記貯蔵容器内の前記ガス化合物の温度を測定するガス温度測定装置、及び
前記ガス温度測定装置で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、
を有する、請求項１又は２に記載のガス供給装置。
【請求項４】
前記温度制御装置は、
前記貯蔵容器内の前記ガス化合物の圧力を測定する圧力測定装置、及び
前記圧力測定装置で測定される測定圧力に関する信号を受信し、前記測定圧力が、前記ガス化合物供給配管の周囲温度と同一温度における前記ガス化合物の飽和蒸気圧以下になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、
を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載のガス供給装置。
【請求項５】
前記ガス化合物供給配管の周囲の温度を測定し、前記周囲の温度に関する信号を前記伝熱装置に送信する周囲温度測定装置を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載のガス供給装置。
【請求項６】
前記貯蔵容器は、貯蔵容器本体と、前記貯蔵容器本体の前記ガス化合物が存在する領域と前記ガス化合物供給配管とを接続する接続配管とを有しており、
前記接続配管は、前記貯蔵容器本体側から前記ガス化合物供給配管側に向かって、水平よりも上方に傾斜している、請求項１〜５のいずれか１項に記載のガス供給装置。
【請求項７】
前記ガス化合物供給配管の途中に、マスフローコントローラーが設置されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載のガス供給装置。
【請求項８】
前記貯蔵容器内におけるガス化合物の圧力は、前記対象箇所の圧力よりも高い、請求項１〜７のいずれか１項に記載のガス供給装置。
【請求項９】
前記貯蔵容器、前記温度制御装置及び前記ガス化合物供給配管を収容する、収納容器又は収容室を有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載のガス供給装置。
【請求項１０】
前記収納容器又は収容室は、前記収納容器又は収容室の内部空間の温度を制御する空調装置を有する、請求項９に記載のガス供給装置。
【請求項１１】
貯蔵容器内に収容された液体化合物から気化したガス化合物を、ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給するガス供給方法であって、
前記貯蔵容器内の液体化合物又はガス化合物の温度を、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御する、ガス供給方法。
【請求項１２】
下記の初期運転工程を有する、請求項１１に記載のガス供給方法。
初期運転工程：前記貯蔵容器を冷却して、前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御した後、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物を、前記ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給する工程。
【請求項１３】
下記の定常運転工程を有する、請求項１１又は１２に記載のガス供給方法。
定常運転工程：前記貯蔵容器内の前記ガス化合物を、前記ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給すると共に、前記液体化合物の気化によって消費された熱エネルギーを前記貯蔵容器内に補給する工程。
【請求項１４】
前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、
前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下の特定値である、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載のガス供給方法。
【請求項１５】
前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度が前記設定温度範囲の上限値に達したときに、前記貯蔵容器を冷却する、請求項１４に記載のガス供給方法。
【請求項１６】
前記設定温度範囲の上限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、
前記設定温度範囲の下限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、
前記貯蔵容器内の気圧における前記液体化合物の沸点が、前記上限値よりも高く、
前記貯蔵容器内の気圧における前記液体化合物の融点が、前記下限値よりも低い、請求項１４又は１５に記載のガス供給方法。
【請求項１７】
前記貯蔵容器内に収容された前記液体化合物の温度を測定し、前記測定温度に基づいて、前記液体化合物への熱の授受を行うことにより、前記液体化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、
前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下の特定値である、請求項１１〜１６のいずれか１項に記載のガス供給方法。
【請求項１８】
前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の温度を測定し、前記測定温度に基づいて、前記液体化合物への熱の授受を行うことにより、前記ガス化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、
前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下の特定値である、請求項１１〜１７のいずれか１項に記載のガス供給方法。
【請求項１９】
前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力を測定し、
前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力が、前記ガス供給配管の周囲の温度と同一温度に設定した場合における前記液体化合物の飽和蒸気圧以下となるように、前記液体化合物への熱の授受を制御することにより、前記ガス化合物又は液体化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御する、請求項１１〜１８のいずれか１項に記載のガス供給方法。
【請求項２０】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載のガス供給装置を用いた、請求項１１〜１９のいずれか１項に記載のガス供給方法。
【請求項２１】
対象箇所が、ＣＶＤ装置又はエッチング装置である、請求項１１〜２０のいずれか１項に記載のガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体化合物から気化したガス化合物を対象箇所まで供給するためのガス供給装置及びガス供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学蒸着（ＣＶＤ）装置を用いて薄膜を製造する際には、原料がガスとしてＣＶＤ装置に供給される。また、エッチング装置を用いて薄膜等をエッチングする際には、エッチング剤がガスとしてエッチング装置に供給される。
これら原料やエッチング剤が液体である場合、当該液体を気化させてＣＶＤ装置、エッチング装置等に供給する。このように液体を気化させて各種装置に供給する技術としては、種々のものが知られている。
例えば、特許文献１には、液相状態の原料を気化して成長・合成装置に供給するＣＶＤ装置の原料供給装置であって、原料容器の下流側に真空発生装置を配置し、真空発生装置の内部から真空発生装置の下流側の配管にキャリアガスを導入するガス導入手段を設けた原料供給装置が記載されている。
特許文献２には、液体有機金属化合物を封入した容器にキャリアガスを送り、液体有機金属化合物をキャリアガスと共に供給する装置が記載されている。
特許文献３には、原料を加熱し気化させて気体流量制御部に供給し、該気体流量制御部により流量制御して、同伴ガスを伴うことなく半導体製造装置へ供給する気化供給方法が記載されている。【０００３】
また、ヘキサフルオロベンゼンをエッチングガスとして用いることは公知である（特許文献４，５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−２６８５５１号公報
【特許文献２】特開平７−１６１６３８号公報
【特許文献３】特開２００３−３３２３２７号公報
【特許文献４】特公平１−６０９３８号公報
【特許文献５】特開２００８−１７２１８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１のように原料を加熱して気化させる場合、気化された原料ガスをＣＶＤ装置に供給する際に輸送配管内で原料ガスが冷却されて凝縮し、配管が閉塞するという問題がある。そのため特許文献１では、配管内部への原料付着防止のために、輸送配管にラインヒータを敷設しているが、ヒータの設置費用や運転費用がかかり、また凝縮を防止することができない場合があった。
特許文献２のようにキャリアガスを原料液体中にバブリングさせる場合、原料ガスの供給量が安定しないという問題がある。
特許文献３のように原料容器をヒータ等で加熱させる場合、特許文献１と同様に、気化された原料ガスを半導体製造装置に供給する際に輸送配管内で原料ガスが冷却されて凝縮し、配管が閉塞するという問題がある。【０００６】
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、配管にヒータ等の凝縮防止手段が設けられているか否かにかかわらず、またキャリアガスを用いなくても、液体化合物を配管内で凝縮させることなく供給することができるガス供給装置及びガス供給方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意検討した結果、貯蔵容器内における液体化合物または液体化合物が気化したガス化合物の温度を、ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御することにより、上記課題を解決できることを見出した。
すなわち本発明は、以下の［１］〜［２１］に関する。
［１］液体化合物から気化したガス化合物を対象箇所まで供給するためのガス供給装置であって、前記液体化合物を収容可能な貯蔵容器と、一端が前記貯蔵容器に接続されており、他端が前記対象箇所に配置可能となっているガス化合物供給配管と、前記貯蔵容器内における前記ガス化合物又は液体化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御する温度制御装置と、を有するガス供給装置。
［２］前記温度制御装置は、前記貯蔵容器内の前記液体化合物の温度を測定する液体温度測定装置、及び前記液体温度測定装置で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、を有する、上記［１］に記載のガス供給装置。【０００８】
［３］前記温度制御装置は、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物の温度を測定するガス温度測定装置、及び前記ガス温度測定装置で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、を有する、上記［１］又は［２］に記載のガス供給装置。
［４］前記温度制御装置は、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物の圧力を測定する圧力測定装置、及び前記圧力測定装置で測定される測定圧力に関する信号を受信し、前記測定圧力が、前記ガス化合物供給配管の周囲温度と同一温度における前記ガス化合物の飽和蒸気圧以下になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、を有する、上記［１］〜［３］のいずれかに記載のガス供給装置。
［５］前記ガス化合物供給配管の周囲の温度を測定し、前記周囲の温度に関する信号を前記伝熱装置に送信する周囲温度測定装置を有する、［１］〜［４］のいずれかに記載のガス供給装置。【０００９】
［６］前記貯蔵容器は、貯蔵容器本体と、前記貯蔵容器本体の前記ガス化合物が存在する領域と前記ガス化合物供給配管とを接続する接続配管とを有しており、前記接続配管は、前記貯蔵容器本体側から前記ガス化合物供給配管側に向かって、水平よりも上方に傾斜している、上記［１］〜［５］のいずれかに記載のガス供給装置。
［７］前記ガス化合物供給配管の途中に、マスフローコントローラーが設置されている、上記［１］〜［６］のいずれかに記載のガス供給装置。
［８］前記貯蔵容器内におけるガス化合物の圧力は、前記対象箇所の圧力よりも高い、上記［１］〜［７］のいずれかに記載のガス供給装置。
［９］前記貯蔵容器、前記温度制御装置及び前記ガス化合物供給配管を収容する、収納容器又は収容室を有する、上記［１］〜［８］のいずれかに記載のガス供給装置。
［１０］前記収納容器又は収容室は、前記収納容器又は収容室の内部空間の温度を制御する空調装置を有する、上記［９］に記載のガス供給装置。【００１０】
［１１］貯蔵容器内に収容された液体化合物から気化したガス化合物を、ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給するガス供給方法であって、前記貯蔵容器内の液体化合物又はガス化合物の温度を、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御する、ガス供給方法。
［１２］下記の初期運転工程を有する、上記［１１］に記載のガス供給方法。
初期運転工程：前記貯蔵容器を冷却して、前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下に制御した後、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物を、前記ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給する工程。
［１３］下記の定常運転工程を有する、上記［１１］又は［１２］に記載のガス供給方法。
定常運転工程：前記貯蔵容器内の前記ガス化合物を、前記ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給すると共に、前記液体化合物の気化によって消費された熱エネルギーを前記貯蔵容器内に補給する工程。
［１４］前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下の特定値である、上記［１１］〜［１３］のいずれかに記載のガス供給方法。
［１５］前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度が前記設定温度範囲の上限値に達したときに、前記貯蔵容器を冷却する、上記［１４］に記載のガス供給方法。【００１１】
［１６］前記設定温度範囲の上限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、前記設定温度範囲の下限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、前記貯蔵容器内の気圧における前記液体化合物の沸点が、前記上限値よりも高く、前記貯蔵容器内の気圧における前記液体化合物の融点が、前記下限値よりも低い、上記［１４］又は［１５］に記載のガス供給方法。
［１７］前記貯蔵容器内に収容された前記液体化合物の温度を測定し、前記測定温度に基づいて、前記液体化合物への熱の授受を行うことにより、前記液体化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下の特定値である、上記［１１］〜［１６］のいずれかに記載のガス供給方法。
［１８］前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の温度を測定し、前記測定温度に基づいて、前記液体化合物への熱の授受を行うことにより、前記ガス化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下の特定値である、上記［１１］〜［１７］のいずれかに記載のガス供給方法。【００１２】
［１９］前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力を測定し、前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力が、前記ガス供給配管の周囲の温度と同一温度に設定した場合における前記液体化合物の飽和蒸気圧以下となるように、前記液体化合物への熱の授受を制御することにより、前記ガス化合物又は液体化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御する、上記［１１］〜［１８］のいずれかに記載のガス供給方法。
［２０］上記［１］〜［１０］のいずれかに記載のガス供給装置を用いた、上記［１１］〜［１９］のいずれかに記載のガス供給方法。
［２１］対象箇所が、ＣＶＤ装置又はエッチング装置である、上記［１１］〜［２０］のいずれかに記載のガス供給方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、配管にヒータ等の凝縮防止手段が設けられているか否かにかかわらず、またキャリアガスを用いなくても、液体化合物を配管内で凝縮させることなく供給することができるガス供給装置及びガス供給方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】第１の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
【図２】第２の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
【図３】第３の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
【図４】第４の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本実施の形態に係るガス供給装置は、液体化合物から気化したガス化合物を対象箇所まで供給するためのガス供給装置であって、前記液体化合物を収容可能な貯蔵容器と、一端が前記貯蔵容器に接続されており、他端が前記対象箇所に配置可能となっているガス化合物供給配管と、前記貯蔵容器内における前記ガス化合物又は液体化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する温度制御装置と、を有するガス供給装置である。
当該ガス供給装置によると、貯蔵容器内におけるガス化合物又は液体化合物の温度をガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御することができる。このため、ガス化合物供給配管の周囲の温度よりも低いガス化合物はガス化合物供給配管を流れることによって加熱される。これにより、ガス化合物供給配管内の環境が貯蔵容器内の環境より凝縮し難くなるので、貯蔵容器内のガス化合物が供給配管内を流れる際に凝縮することが防止される。
ここで、前記ガス化合物の供給量を高く維持するためには、前記貯蔵容器内の液体化合物の温度と前記ガス化合物供給配管の周囲の温度との差は、１０℃以内が好ましく、５℃以内がより好ましい。前記貯蔵容器内の液体化合物の温度と前記ガス化合物供給配管の周囲の温度との差は、好ましくは０〜１０℃、より好ましくは１〜１０℃、ある態様では２〜１０℃、別の態様では２〜８℃、更別の態様では３〜５℃である。
【００１６】
前記温度制御装置は、前記貯蔵容器内の前記液体化合物の温度を測定する液体温度測定装置、及び前記液体温度測定装置で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置、を有していてもよい。
このように、貯蔵容器内の液体化合物の温度に基づいて伝熱装置を制御することにより、貯蔵容器内における液体化合物の温度をより安定的に制御を行うことができる。
【００１７】
前記温度制御装置は、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物の温度を測定するガス温度測定装置、及び前記ガス温度測定装置で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置を有するものであってもよい。
【００１８】
前記温度制御装置は、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物の圧力を測定する圧力測定装置、及び前記圧力測定装置で測定される測定圧力に関する信号を受信し、前記測定圧力が、前記ガス化合物供給配管の周囲温度と同一温度における前記ガス化合物の飽和蒸気圧以下（例えば飽和蒸気圧未満）になるように、前記貯蔵容器に対して熱の授受を行う伝熱装置を有するものであってもよい。
ここで、貯蔵容器内のガス化合物の圧力を、ガス化合物供給配管の周囲温度と同一温度におけるガス化合物の飽和蒸気圧以下（例えば飽和蒸気圧未満）にするためには、貯蔵容器内の前記ガス化合物の温度を、ガス化合物供給配管の周囲温度よりも低温にする必要がある。したがって、当該温度制御装置によると、貯蔵容器内のガス化合物の圧力を制御することにより、貯蔵容器内のガス化合物の温度をガス化合物供給配管の周囲温度よりも低温にすることができる。これにより、貯蔵容器内のガス化合物が供給配管内を流れる際に凝縮することが防止される。
【００１９】
ガス供給装置は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度を測定し、周囲の温度に関する信号を前記温度制御装置に送信する周囲温度測定装置を有していてもよい。
これにより、ガス化合物供給配管の周囲の温度が変化する場合にあっても、貯蔵容器内におけるガス化合物又は液体化合物の温度を、ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御することができる。
【００２０】
前記貯蔵容器は、貯蔵容器本体と、前記貯蔵容器本体の前記ガス化合物が存在する領域と前記ガス化合物供給配管とを接続する接続配管とを有しており、前記接続配管は、前記貯蔵容器本体側から前記ガス化合物供給配管側に向かって、水平よりも上方に傾斜していてもよい。
これにより、仮にガス化合物の一部が接続配管内で凝縮して液体化合物になった場合でも、当該液体化合物は、接続配管の傾斜に沿って貯蔵容器内に流れ落ちるため、接続配管が詰まることを防止することができる。
【００２１】
前記ガス化合物供給配管の途中に、マスフローコントローラーが設置されていてもよい。これにより、ガス化合物の対象箇所への供給量を精度よく制御することができる。
また、前記貯蔵容器内におけるガス化合物の圧力は、前記対象箇所の圧力よりも高いことが好ましい。この圧力差により、貯蔵容器内のガス化合物が対象箇所に供給される。
本実施の形態に係るガス供給装置は、前記貯蔵容器、前記温度制御装置及び前記ガス化合物供給配管を収容する収納容器又は収容室を有することが好ましい。これにより、貯蔵容器内のガス化合物又は液体化合物の温度又は圧力を精度よく制御することができる。
前記収納容器又は収容室は、前記収納容器又は収容室の内部空間の温度を制御する空調装置を有することが好ましい。これにより、ガス化合物供給配管の周囲の温度が大きく変化することを防止することができる。
【００２２】
本実施の形態に係るガス供給方法は、貯蔵容器内に収容された液体化合物から気化したガス化合物を、ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給するガス供給方法であって、前記貯蔵容器内の液体化合物又はガス化合物の温度を、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する、ガス供給方法である。
当該ガス供給方法によると、貯蔵容器内におけるガス化合物又は液体化合物の温度をガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御することができる。これにより、貯蔵容器内のガス化合物が供給配管内を流れる際に凝縮することが防止される。
【００２３】
本実施の形態に係るガス供給方法は、下記の初期運転工程を有していてもよい。
初期運転工程：前記貯蔵容器を冷却して、前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御した後、前記貯蔵容器内の前記ガス化合物を、前記ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給する工程。
すなわち、運転開始前には、液体化合物は貯蔵容器内に密閉されているため、貯蔵容器内で気液平衡になっている。したがって、液体化合物の気化によって貯蔵容器内の温度が低下することはない。よって、運転開始時には、貯蔵容器内の温度は、ガス化合物供給配管の周囲の温度と同程度であると考えられる。そのため、運転開始時には、貯蔵容器を冷却して、貯蔵容器内の液体化合物又はガス化合物の温度をガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御した後、ガス化合物を対象箇所まで供給することにより、ガス化合物供給配管内の閉塞が確実に防止される。
【００２４】
本実施の形態に係るガス供給方法は、下記の定常運転工程を有していてもよい。
定常運転工程：前記貯蔵容器内の前記ガス化合物を、前記ガス化合物供給配管を介して対象箇所まで供給すると共に、前記液体化合物の気化によって消費された熱エネルギーを前記貯蔵容器内に補給する工程。
すなわち、定常運転工程では、貯蔵容器内のガス化合物は対象箇所に供給され、また、供給されたガス化合物の分だけ、液体化合物が気化する。この液体化合物の気化によって熱エネルギーが消費されるため、その分だけ熱エネルギーを貯蔵容器内に補給することにより、貯蔵容器内のガス化合物及び液体化合物の温度を一定に保つことができる。これにより、貯蔵容器内のガス化合物及び液体化合物の温度低下に起因して、対象箇所へのガス化合物の供給量が低下することが防止される。
【００２５】
本実施の形態に係るガス供給方法は、前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の特定値である、ガス供給方法であってもよい。
この場合、設定温度範囲の上限値とガス化合物供給配管の周囲の温度との間の温度差を大きくすることにより、ガス供給配管の閉塞を確実に防止することができる。また、当該温度差を小さくすることにより、対象箇所へのガス化合物の供給量を多くすることができる。
【００２６】
また、貯蔵容器内のガス化合物を対象箇所に供給することにより、対象箇所に供給された量と同量のガス化合物が、貯蔵容器内の液体化合物の気化によって生じる。この際の気化熱により、貯蔵容器内の温度は低下する。
したがって、前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度が前記設定温度範囲の上限値に達したときには、貯蔵容器内に補給する熱エネルギー量を当該気化熱よりも少量にすることにより、前記貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度を前記設定温度範囲内（例えば設定温度の上限値未満）に戻すことができる。
ただし、貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度が前記設定温度範囲の上限値に達したときに、前記貯蔵容器を冷却してもよい。これにより、より早期に貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度が前記設定温度範囲内に戻すことができるため、ガス供給配管の閉塞をより確実に防止することができる。
【００２７】
また、運転開始時においては、先ず貯蔵容器を冷却し、貯蔵容器内における液体化合物又はガス化合物の温度を前記設定温度範囲内（例えば設定温度の上限値未満）に制御した後に、貯蔵容器内のガス化合物を対象箇所に供給するのが好ましい。これにより、運転開始時（運転初期）においても、貯蔵容器内の前記液体化合物又はガス化合物の温度をガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）である設定温度範囲内に制御することができる。そのため、貯蔵容器内のガス化合物がガス供給配管に供給されたときにガス供給配管が閉塞することを防止することができる。
【００２８】
前記設定温度範囲の上限値が５〜４０℃の範囲内の特定値であり、前記設定温度範囲の下限値が５〜４０℃の範囲内の特定値であり、前記貯蔵容器内の気圧における前記液体化合物の沸点が、前記上限値よりも高く、前記貯蔵容器内の気圧における前記液体化合物の融点が、前記下限値よりも低くなるようにしてもよい。
これにより、５〜４０℃という室温付近で液体である液体化合物を、対象箇所に供給することができる。
【００２９】
本実施の形態に係るガス供給方法は、前記貯蔵容器内に収容された前記液体化合物の温度を測定し、前記測定温度に基づいて、前記液体化合物への熱の授受を行うことにより、前記液体化合物の温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の特定値である、ガス供給方法であってもよい。
このように、貯蔵容器内の液体化合物及びガス化合物のうち液体化合物の測定温度に基づいて温度制御するため、より安定的に制御を行うことができる。
【００３０】
また、本実施の形態に係るガス供給方法は、前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の温度を測定し、前記測定温度に基づいて、前記液体化合物への熱の授受を行うことにより、前記ガス化合物の温度を設定温度範囲内に制御するガス供給方法であって、前記設定温度範囲の上限値は、前記ガス化合物供給配管の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の特定値である、ガス供給方法であってもよい。
【００３１】
また、本実施の形態に係るガス供給方法は、前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力を測定し、前記ガス供給配管の周囲の温度と同一温度に設定した場合における前記液体化合物の飽和蒸気圧よりも、前記貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力が低圧となるように、前記液体化合物への熱の授受を制御することにより、前記ガス化合物又は液体化合物の測定温度を設定温度範囲内に制御する、ガス供給方法であってもよい。
【００３２】
また、このように貯蔵容器内に存在するガス化合物の圧力の測定結果に基づいて貯蔵容器内におけるガス化合物の温度をガス供給配管の周囲温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する方法、前述のとおり、貯蔵容器内に存在する液体化合物の温度の測定結果に基づいて貯蔵容器内における液体化合物の温度をガス供給配管の周囲温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する方法、及び貯蔵容器内に存在するガス化合物の温度の測定結果に基づいて貯蔵容器内におけるガス化合物の温度をガス供給配管の周囲温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する方法、のうち２つ以上の方法を併用してもよい。当該併用により、ガス供給配管内におけるガス化合物の凝縮をより確実に防止することができる。
【００３３】
本実施の形態に係るガス供給方法は、前述のガス供給装置を用いて行うことが好ましい。
また、前述の対象箇所は、ＣＶＤ装置又はエッチング装置であることが好ましい。
本実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法に適用される液体化合物は、特に限定されるものではない。当該液体化合物としては、例えば、ハロゲン含有化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物、エポキシ化合物、エーテル化合物、二トリル化合物、アルデヒド化合物、カルボン酸化合物、エステル化合物、アミン化合物、窒素酸化物、水、アルコール化合物、ケトン化合物、第４〜第１２族金属含有化合物、１３族元素化合物であるホウ素化合物、アルミニウム化合物、ガリウム化合物、インジウム化合物、１４族元素含有化合物である珪素化合物、ゲルマニウム化合物、スズ化合物、鉛化合物、１５族元素含有化合物であるリン化合物、ヒ素化合物、アンチモン化合物、１６族元素含有化合物である硫黄化合物、セレン化合物等が挙げられる。
【００３４】
また、液体化合物の融点は、好ましくは４０℃以下、より好ましくは２０℃以下、更に好ましくは５℃以下である。５℃以下であると室温（２５℃）で液体として取り扱うことが可能であり、また、液体化合物を周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御した際に液体状態を保つことができ、安定した蒸気圧を得ることができる。
【００３５】
液体化合物の室温（２５℃）での飽和蒸気圧は、好ましくは０．１ＫＰａ以上、より好ましくは１ＫＰａ以上、更に好ましくは５ＫＰａ以上であり、また、好ましくは２００ＫＰａ以下、より好ましくは１５０ＫＰａ以下、更に好ましくは１００ＫＰａ以下である。２００ＫＰａ以上であると、液体でなくガスとして存在する可能性が高く、また、０．１ＫＰａ以下であると、蒸気圧が低いために、ガスとして供給しにくくなる。
【００３６】
上記の観点から、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、ハロゲン含有化合物の場合には、１−フルオロブタン、１−フルオロヘプタン、１−フルオロヘキサン、１−フルオロヘプタン、１−フルオロオクタン、１−フルオロノナン、１−フルオロデカン、オクタフルオロシクロペンテン、エンフロレン、フローセン、フルオロベンゼン、ｍ−フルオロフェネトール、メシチルフルオリド、１−エチル−４−フルオロベンゼン、１−フルオロ−２，３−ジメトキシベンゼン、１，２−ジフルオロベンゼン、１，３−ジフルオロベンゼン、１，４−ジフルオロベンゼン、４−フルオロベンゼンチオール、２，４−ジフルオロベンゼンチオール、２，５−ジフルオロアニリン、ベンゾトリフルオリド、４−アミノベンゾトリフルオリド、４−ブロモベンゾトリフルオリド、２，５−ジフルオロベンゾトリフルオリド、３，４−ジフルオロベンゾトリフルオリド、２，５−ジフルオロベンジルシアニド、２，４−ジフルオロベンジルアミン、３，４−ジフルオロアニリン、２，４−ジフルオロアニソール、２，５−ジフルオロベンジルアミン、２，４−ジフルオロトルエン、２，６−ジフルオロベンジルアミン、２，６−ジフルオロベンゼンアセトニトリル、３，４−ジフルオロニトロベンゼン、２，４−ジフルオロアニリン、３，４−ジフルオロベンジルシアニド、１，２，３−トリフルオロベンゼン、１，２，４−トリフルオロベンゼン、１−クロロ−２，４，６−トリフルオロベンゼン、５−エチニル−１，２，３−トリフルオロベンゼン、２，３，４−トリフルオロアニリン、１，３，５−トリフルオロベンゼン、１，２，３，４−テトラフルオロベンゼン、１，２，３，５−テトラフルオロベンゼン、１，２，４，５−テトラフルオロベンゼン、２，３，５，６−テトラフルオロベンゼンチオール、１，２−ジブロモ−３，４，５，６−テトラフルオロベンゼン、２，３，５，６−テトラフルオロベンゾトリフルオリド、１，２，３，４−テトラフルオロ−５−ニトロベンゼン、１，３，４，５−テトラフルオロ−２−ニトロベンゼン、ペンタフルオロベンゼン、オクタフルオロトルエン、ペンタフルオロアニソール、２，３，４，５，６−ペンタフルオロトルエン、２，３，４，５，６−ペンタフルオロ−１−（クロロメチル）ベンゼン、２，３，４，５，６−ペンタフルオロスチレン、トリメチルペンタフルオロフェニルシラン、パーフルオロプロピルビニルエーテル、ヘキサフルオロプロピレンオキシド、ヘキサフルオロベンゼン、１，３，３，３−テトラフルオロ−１−メトキシ−２−トリフルオロメチル−２−プロペン、２−（パーフルオロブチル)エタノール、２−（パーフルオロヘキシル）エタノール、２−（パーフルオロブチル）エチル アクリレート、２−（パーフルオロヘキシル）エチルアクリレート、２−（パーフルオロブチル）エチルメタクリレート、２−（パーフルオロヘキシル）エチルメタクリレート、パーフルオロブチルエチレン、パーフルオロヘキシルエチレン、３−（パーフルオロブチル）１−プロペン、３−（パーフルオロヘキシル）−１−プロペン、３−（パーフルオロブチル）プロペン−１，２−オキシド、３−（パーフルオロヘキシル）プロペン-−１，２−オキシド、２−（パーフルオロヘキシル）エチルビニルエーテル、パーフルオロトリブチルアミン、パーフルオロオロペンタン、パーフルオロオロヘキサン、パーフルオロヘプタン酸、三フッ化塩素、２，５−ジクロロフルオロベンゼン、１，３−ジクロロ−２，４，５，６−テトラフルオロベンゼン、クロロペンタフルオロベンゼン、３−クロロフルオロベンゼン、２，４−ジクロロフルオロベンゼン、２−クロロ−１，４−ジフルオロベンゼン、２−クロロ−１，３−ジフルオロベンゼン、１−クロロ−３，４−ジフルオロベンゼン、３，４−ジクロロベンゾトリフルオリド、五フッ化臭素、１，３−ジブロモ−５−フルオロベンゼン、３−ブロモフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，３，５−トリフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，３，５−トリフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，４，６−トリフルオロベンゼン、１−ブロモ−３，４，５−トリフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，４，５−トリフルオロベンゼン、１，３−ジブロモテトラフルオロベンゼン、ペンタフルオロベンジルブロミド、ブロモペンタフルオロベンゼン、２−ブロモフルオロベンゼン、３−フルオロベンザルブロミド、２，３，５，６−テトラフルオロベンジルブロミド、１−ブロモ−２，６−ジフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，５−ジフルオロベンゼン、３，４−ジフルオロベンジルブロミド、１−ブロモ−３，５−ジフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，３，５，６−テトラフルオロベンゼン、１−ブロモ−２，３，４，５−テトラフルオロベンゼン、ジフルオロジブロモメタン、４−ブロモフルオロベンゼン、七フッ化ヨウ素、五フッ化ヨウ素、ペンタフルオロヨードベンゼン、２，６−ジフルオロ−１−ヨードベンゼン、１−クロロエタン、１−クロロプロパン、アリルクロライド、１−クロロブタン、１−クロロペンタン、１−クロロヘキサン、１−クロロヘプタン、１−クロロオクタン、１−クロロノナン、１−クロロデカン、トリクロロメタン、１，１−ジクロロエタン、１，２−ジクロロエタン、１，１−ジクロロエチレン、ジクロロメタン、シス−１，２−ジクロロエチレン、トランス−１，２−ジクロロエチレン、イソプロピルクロライド、クロロベンゼン、１，２−ジクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン、ジブロモメタン、１−ブロモエタン、１−ブロモプロパン、１−ブロモイソプロパン、アリルブロマイド、１−ブロモブタン、１−ブロモイソブタン、１−ブロモペンタン、１−ブロモヘキサン、シクロヘキシルブロマイド、１−ブロモヘプタン、１−ブロモオクタン、１−ブロモノナン、１−ブロモデカン、２−エチルヘキシルブロマイド、２−ブロモエチルメチルエーテル、ブロモベンゼン、５−ブロモ−ｍ−キシレン、４−ブロモ−ｍ−キシレン、ｏ−ブロモトルエン、１，６−ジブロモヘキサン、ｐ−ブロモアニソール、β-ブロモエチルベンゼン、２−ブロモピリジン、３−ブロモピリジン、２−ブロモチオフェン、３，４−ジブロモチオフェン、１−ブロモ−２−ヨードベンゼン、１−ブロモ−３−ヨードベンゼン、ヨードメタン、１−ヨードエタン、１−ヨードプロパン、１−ヨードイソプロパン、１−ヨードブタン、１−ヨードイソブタン、１−ヨードペンタン、１−ヨードイソペンタン、１−ヨードヘキサン、１−ヨードヘプタン、１−ヨードオクタン、１−ヨードノナン、１−ヨードデカン、ヨードベンゼン、２−ヨードトルエン、３−ヨードトルエン、４−ヨード−ｍ−キシレン、ジヨードメタン、３−ヨードアニリン等が挙げられる。
【００３７】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、脂肪族化合物の場合には、２−メチル−１，３−ブタジエン、２−メチルブタン、シクロヘキサン、シクロヘキセン、シス−２−ヘキセン、トランス−２−ヘキセン、ノルマルヘキサン、ノルマルヘプタン、ノルマルペンタン、１−ヘキセン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ペンタデセン、２−エチル−１−ブテン等が挙げられ、例えば、芳香族化合物の場合には、エチルベンゼン、オルトキシレン、スチレン、トルエン、パラキシレン、ベンゼン、メタキシレン、エチニルベンゼン等が挙げられ、エポキシ化合物としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、１，２−ブチレンオキシド、２，３−ブチレンオキシド、シクロヘキセンオキシド、スチレンオキシド、グリシドール、エピクロロヒドリン、３−クロロオキセタン等が挙げられる。
【００３８】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、エーテル化合物の場合には、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、メチルｔｅｒｔ−ブチルエーテル、エチルｔｅｒｔ−ブチルエーテル、ジペンチルエーテル、ジヘキシルエーテル、ジヘプチルエーテル、ジオクチルエーテル等が挙げられ、例えば、ニトリル化合物の場合には、シアン化水素、アセトニトリル、プロピオニトリル、アクリロニトリル、ブチロニトリル、ベンゾニトリル、ベンジルニトリル、マロノニトリル、アジポニトリル、シアノ酢酸エチル等が挙げられ、例えば、アルデヒド化合物の場合には、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、アクロレイン、ブチルアルデヒド、クロトンアルデヒド、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール、デカナール、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド、ペリルアルデヒド、グリオキサール等が挙げられる。
【００３９】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、カルボン酸化合物の場合には、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、アクリル酸、ブタン酸、メタクリル酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸等が挙げられ、エステル化合物としては、蟻酸エチル、蟻酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ビニル、酢酸アリル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸ペンチル、酢酸ヘキシル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸ペンチル、ブタン酸メチル、ブタン酸エチル、ブタン酸プロピル、ブタン酸ブチル、ブタン酸ペンチル、ブタン酸ヘキシル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタリル酸ブチル等が挙げられる。
【００４０】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、アミン化合物の場合には、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、トリプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ペンチルアミン、ジペンチルアミン、トリペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、トリヘキシルアミン、ペンチルアミン、ジペンチルアミン、トリペンチルアミン、オクチルアミン、ジオクチルアミン、トリオクチルアミン、ノニルアミン、１−ペンタデシルアミン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン等が挙げられる。
【００４１】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、窒素酸化物の場合には、二酸化窒素等が挙げられ、水や、例えば、アルコール化合物の場合には、メチルアルコール、エチルアルコール、１−プロパノール、２−プロパノール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、２−ブタノール、２−メチル−２−プロパノール、１−ペンタノール、１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、１−ノナノール、１−デカノール、１−ウンデカノール、１−ドデカノール、１−トリデカノール、１−テトラデカノール、１−ペンタデカノール、ベンジルアルコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、グリセリン等が挙げられ、例えば、ケトン化合物の場合には、アセトン、メチルエチルケトン、２−メチルペンタン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、２−ペンタデカノン等が挙げられる。
【００４２】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、第４〜１２族金属含有化合物の場合には、ＴｉＣｌ４、Ｔｉ（ＯＣ３Ｈ７）４、Ｔｉ［ＯＣＨ（ＣＨ３）２］４、Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４、Ｔｉ［ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２］４、Ｔｉ［ＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２］４、Ｔｉ［ＯＣＨ（ＣＨ３）（Ｃ２Ｈ５）］４、Ｔｉ［ＯＣ（ＣＨ３）３］４、Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ３］４、ＨｆＣｌ４、Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）（Ｃ２Ｈ５）（ＣＨ３）］４、Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）２］４、Ｈｆ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５、ＭｏＦ６、ＷＦ６、Ｆｅ（ＣＯ）５、Ｚｎ（ＣＨ３）２、Ｚｎ（Ｃ２Ｈ５）２等が挙げられ、例えば、ホウ素化合物の場合には、Ｂ（Ｃ２Ｈ５）３、Ｂ（ＯＣＨ３）３、Ｂ（ＯＣ２Ｈ５）３、ＢＣｌ３、ＢＢｒ３等が挙げられ、例えば、アルミニウム化合物の場合には、Ａｌ（ＣＨ３）３、Ａｌ（Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２）３、Ａｌ（Ｃ２Ｈ５）３、Ａｌ（Ｃ３Ｈ７）３、等が挙げられ、例えば、ガリウム化合物の場合には、Ｇａ（ＣＨ３）３、Ｇａ（Ｃ２Ｈ５）３等が挙げられ、例えば、インジウム化合物の場合には、Ｉｎ（Ｃ２Ｈ５）３等が挙げられ、例えば、珪素化合物の場合には、ＨＳｉ（ＯＣＨ３）３、ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｓｉ（ＯＣＨ３）４、ＨＳｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、ＳｉＨ［Ｎ（ＣＨ３）２］３、ＳｉＣｌ４、等が挙げられ、例えば、ゲルマニウム化合物の場合には、ＧｅＣｌ４、例えば、錫化合物の場合には、ＳｎＣｌ４等が挙げられ、例えば、鉛化合物の場合には、ＰｂＣｌ４等が挙げられる。
【００４３】
また、本実施の形態に適用され得る具体的な液体化合物としては、例えば、リン化合物の場合には、ＰＨ（Ｃ２Ｈ５）２、Ｐ（Ｃ4Ｈ９）３、Ｐ［Ｃ（ＣＨ３）３］３、Ｐ（ＯＣＨ３）３、ＰＯ（ＯＣ２Ｈ５）３、ＰＣｌ３、ＰＢｒ３、ＰＯＣｌ３、等が挙げられ、例えば、ヒ素化合物としては、Ａｓ（ＣＨ３）３、Ａｓ（Ｃ２Ｈ５）３、Ａｓ［Ｃ（ＣＨ３）３］３、ＡｓＣｌ３、等が挙げられ、例えば、アンチモン化合物としては、ＳｂＦ５、ＳｂＣｌ５等が挙げられ、例えば、硫黄化合物の場合には、エタンチオール、１−プロパンチオール、アリルメルカプタン、１−ブタンチオール、１−ペンタンチオール、１−ヘキサンチオール、１−ヘプタンチオール、１−オクタンチオール、２−アミノベンゼンチオール、４−アミノベンゼンチオール、ジメチルサルファイド、ジエチルサルファイド、ジメチルジサルファイド、チオフェン、二硫化炭素、スルフォラン、ジメチルスルホキシド等が挙げられ、例えば、セレン化合物の場合には、ベンゼンセレノール、ジメチルセレン、ジエチルセレン、セレノフェン、２−ホルミルセレノフェン等が挙げられる。
【００４４】
好ましくは、ハロゲン含有化合物、第４〜１２族金属含有化合物、第１３族元素含有化合物、第１４族元素含有化合物、第１５族元素含有化合物、第１６族元素含有化合物が挙げられる。
【００４５】
次に、図面を参照して本実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を具体的に説明する。
［第１の実施の形態（図１）］
＜ガス供給装置１＞
図１は、第１の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
第１の実施の形態に係るガス供給装置１は、液体化合物２から気化したガス化合物３を対象箇所（本実施の形態ではエッチング装置）１００まで供給するためのガス供給装置であって、前記液体化合物２を収容可能な貯蔵容器１０と、一端が前記貯蔵容器１０に接続されており、他端が前記対象箇所（エッチング装置）１００に配置可能となっているガス化合物供給配管２０と、前記貯蔵容器１０内における液体化合物２の温度を前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する温度制御装置３０と、を有する。
このガス化合物供給配管２０の当該他端が、対象箇所（エッチング装置）１００に接続されている。また、当該対象箇所（エッチング装置）１００は、真空にて使用される。このため、対象箇所（エッチング装置）１００の圧力とガス供給装置１内の圧力との圧力差により、ガス供給装置１から対象箇所（エッチング装置）１００に、ガス化合物が供給可能とされている。
【００４６】
前記温度制御装置３０は、前記貯蔵容器１０内の前記液体化合物２の温度を測定する液体温度測定装置３１、及び前記液体温度測定装置３１で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）になるように、前記貯蔵容器１０に対して熱の授受を行う伝熱装置４０、を有する。
このガス供給装置１は、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度を測定し、測定結果を伝熱装置４０に送信する周囲温度測定装置３２を更に有する。
【００４７】
この伝熱装置４０は、貯蔵容器１０を収容する保温容器４１、熱媒体を保温容器４１に供給する熱媒体供給装置４２、保温容器４１と熱媒体供給装置４２とを接続する熱媒体供給配管４３及び熱媒体返送配管４４、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度を制御する制御装置４５を有する。
熱媒体は、水等の液体でもよく、また、空気等の気体でもよい。
【００４８】
この制御装置４５は、液体温度測定装置３１で測定される液体温度に関する信号及び周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度に関する信号を受信し、当該液体温度が当該周囲温度以下（例えば周囲の温度未満）になるように、熱媒体供給装置４２の出力を制御可能となっている。本実施の形態において、この制御装置４５は、周囲温度に関する信号を受信した際に、当該周囲温度よりも所定の温度だけ低い温度を上限値とし、当該上限値よりも所定の温度だけ低い温度を下限値とする、設定温度範囲を設定可能とされている。
この制御装置４５は、有線３１ａを介して液体温度測定装置３１で測定された液体温度に関する信号を受信可能とされ、有線３２ａを介して周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度に関する信号を受信可能とされ、有線４２ａを介して熱媒体供給装置４２に出力信号を送信可能とされている。
但し、これら有線３１ａ、３２ａ、４２ａのうちの一部又は全部は無線としてもよい。
【００４９】
更に、このガス供給装置１は、収容室５０を有する。この収容室５０内に、上記の貯蔵容器１０、ガス化合物供給配管２０、温度制御装置３０が収容されている。また、収容室５０内には対象箇所（エッチング装置）１００も収容されている。
この収容室５０は、収容室５０の内部空間の温度を制御する空調装置５１を有する
【００５０】
前記貯蔵容器１０は、貯蔵容器本体１１と、前記貯蔵容器本体１１の前記ガス化合物が存在する領域と前記ガス化合物供給配管２０とを接続する接続配管１２とを有している。この接続配管１２は開閉弁１３を有している。
この前記接続配管１２は、前記貯蔵容器本体１１側から前記ガス化合物供給配管２０側に向かって、水平よりも上方に傾斜している。これにより、万一接続配管１２内でガス化合物が凝縮して液体化合物になった場合、当該液体化合物が接続配管１２の傾斜に沿って貯蔵容器本体１１内に流れ落ちる。
この接続配管１２の水平線に対する傾斜角度は、好ましくは１０〜９０°であり、より好ましくは２０〜８０°である。
【００５１】
前記ガス化合物供給配管２０の途中に、マスフローコントローラー（ＭＦＣ）２１が設置されており、その上流側及び下流側に圧力計２２、２３が設置されている。また、ガス化合物供給配管２０の途中における圧力計２２よりも上流側に、調圧弁２４が設置されている。
【００５２】
＜ガス供給方法＞
次に、上記のとおり構成されたガス供給装置１を用いたガス供給方法を説明する。
収容室５０内において、空調装置５１が、収容室５０内を所定の温度に制御する。
この収容室５０内において、周囲温度測定装置３２が、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度を測定する。また、液体温度測定装置３１が、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度を測定する。
【００５３】
液体温度測定装置３１が、液体温度に関する信号を、有線３１ａを介して制御装置４５に送信する。また、周囲温度測定装置３２が、周囲温度に関する信号を、有線３２ａを介して制御装置４５に送信する。制御装置４５は、液体温度測定装置３１から液体温度に関する信号及び周囲温度測定装置３２から周囲温度に関する信号を受信し、これらの信号に基づいて、熱媒体供給装置４２に出力信号を送信する。当該出力信号に基づき、熱媒体供給装置４２は、当該熱媒体供給装置４２内の熱媒体を冷却又は加熱する。これにより、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度が制御される。
【００５４】
熱媒体供給装置４２は、このようにして温度制御された熱媒体を、熱媒体供給配管４３を介して保温容器４１に供給する。保温容器４１内に供給された熱媒体は、貯蔵容器１０を介して、貯蔵容器１０内の液体化合物２又は気体化合物３との間で熱の授受を行う。このようにして、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が設定温度範囲に制御される。その後、保温容器４１内の熱媒体は、熱媒体返送配管４４を介して熱媒体供給装置４２に返送される。
このように本実施の形態では、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度を熱媒体の熱によって設定温度範囲に制御することを介して、貯蔵容器１０内のガス化合物３の温度をガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の設定温度範囲内に制御する。
【００５５】
貯蔵容器１０内のガス化合物３は、接続配管１２、ガス化合物供給配管２０を介して、対象箇所（エッチング装置）１００に供給され、対象箇所（エッチング装置）１００内で使用に供される。
このガス化合物供給配管２０内におけるガス化合物３の流量は、マスフローコントローラー２１によって制御される。
【００５６】
上記のとおり、貯蔵容器１０内におけるガス化合物３の温度は、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御されている。したがって、貯蔵容器１０内におけるガス化合物３が、ガス化合物供給配管２０に供給されたときに、ガス化合物供給配管２０内で冷却されて凝縮することが防止される。
【００５７】
上記のとおり、本実施の形態では、貯蔵容器１０内に収容された液体化合物２の温度を測定し、当該測定温度に基づいて、液体化合物２への熱の授受を行うことにより、液体化合物２の測定温度を設定温度範囲内に制御する。当該設定温度範囲の上限値は、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の特定値である。
なお、この貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が当該設定温度範囲の上限値に達したときには、熱媒体を介して貯蔵容器１０内の液体化合物２又はガス化合物３に供給する熱量を、液体化合物２の気化により消費される熱量以下にすればよい。これにより、液体化合物２の温度を上限値以下に低下させることができる。
但し、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が当該設定温度範囲の上限値に達したときに、貯蔵容器１０を冷却してもよい。これにより、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度を早急に上限値以下に低下させることができる。その場合、伝熱装置４０内で熱媒体の温度を貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度よりも低温にし、当該熱媒体を保温容器４１内に供給すればよい。
【００５８】
当該設定温度範囲の上限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、設定温度範囲の下限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、貯蔵容器１０内の気圧における液体化合物３の沸点が前記上限値よりも高く、貯蔵容器１０内の気圧における液体化合物３の融点が前記下限値よりも低いことが好ましい。これにより、５〜４０℃という室温近辺で液体である液体化合物２を、対象箇所（エッチング装置）１００に供給することができる。
【００５９】
（初期運転工程）
本実施の形態に係るガス供給装置１を用いて運転を開始する際には、次の初期運転工程を行うことが好ましい。
すなわち、初期運転工程とは、前記貯蔵容器１０の温度を調節（例えば冷却）して、前記貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度を前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御した後、前記貯蔵容器１０内の前記ガス化合物３を、前記ガス化合物供給配管２０を介して対象箇所（エッチング装置）１００まで供給する工程である。
運転開始時には、貯蔵容器１０内の温度は、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度と同程度であることが多い。このような場合は、運転開始時には、貯蔵容器１０を冷却して、貯蔵容器１０内の液体化合物２又はガス化合物３の温度をガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御した後、ガス化合物３を対象箇所（エッチング装置）１００まで供給することにより、ガス化合物供給配管２０内の閉塞が確実に防止される。
また、必要に応じて、初期運転工程の前に、前記貯蔵容器１０から対象箇所１００までの配管内を減圧または真空処理することにより、配管内の空気や窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを予め排気することも可能である。
【００６０】
（定常運転工程）
また、上記の初期運転工程の後に、次の定常運転工程を行うことが好ましい。
すなわち、定常運転工程とは、前記貯蔵容器１０内の前記ガス化合物３を、前記ガス化合物供給配管２０を介して対象箇所（エッチング装置）１００まで供給すると共に、前記液体化合物２の気化によって消費された熱エネルギーを前記貯蔵容器１０内に補給する工程である。
これにより、貯蔵容器１０内のガス化合物３及び液体化合物２の温度を一定に保つことができる。これにより、貯蔵容器１０内のガス化合物３及び液体化合物２の温度低下によって液体化合物２の気化量が減少することを防止することができ、したがって、対象箇所（エッチング装置）１００へのガス化合物３の供給量が低下することを防止することができる。
【００６１】
［第２の実施の形態（図２）］
＜ガス供給装置１Ａ＞
図２は、第２の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
第２の実施の形態に係るガス供給装置１Ａは、図１のガス供給装置１において、液体温度測定装置３１に代えて、接続配管１２にガス温度測定装置３３を設けたものである。このガス温度測定装置３３は、有線３３ａを介して制御装置４５Ａに接続されている。
【００６２】
すなわち、第２の実施の形態に係るガス供給装置１Ａは、液体化合物２から気化したガス化合物３を対象箇所（エッチング装置）１００まで供給するためのガス供給装置１Ａであって、前記液体化合物２を収容可能な貯蔵容器１０と、一端が前記貯蔵容器１０に接続されており、他端が前記対象箇所（エッチング装置）１００に配置可能となっているガス化合物供給配管２０と、前記貯蔵容器１０内における前記ガス化合物３の温度を前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する温度制御装置３０Ａと、を有するガス供給装置１Ａである。
【００６３】
前記温度制御装置３０Ａは、前記貯蔵容器１０内の前記ガス化合物３の温度を測定するガス温度測定装置３３、及び前記ガス温度測定装置３３で測定される測定温度に関する信号を受信し、前記測定温度が前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）になるように、前記貯蔵容器１０に対して熱の授受を行う伝熱装置４０Ａ、を有する。
このガス供給装置１Ａは、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度を測定し、測定結果を伝熱装置４０Ａに送信する周囲温度測定装置３２を更に有する。
【００６４】
この伝熱装置４０Ａは、貯蔵容器１０を収容する保温容器４１、熱媒体を保温容器４１に供給する熱媒体供給装置４２、保温容器４１と熱媒体供給装置４２とを接続する熱媒体供給配管４３及び熱媒体返送配管４４、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度を制御する制御装置４５Ａを有する。
この制御装置４５Ａは、ガス温度測定装置３３で測定されるガス化合物の温度及び周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度に関する信号を受信し、当該ガス化合物の温度が当該周囲温度以下（例えば周囲の温度未満）になるように、熱媒体供給装置４２の出力を制御可能となっている。
【００６５】
この制御装置４５Ａは、有線３３ａを介してガス温度測定装置３３で測定されたガス温度に関する信号を受信可能とされ、有線３２ａを介して周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度に関する信号を受信可能とされ、有線４２ａを介して熱媒体供給装置４２に出力信号を送信可能とされている。
但し、これら有線３１ａ、３２ａ、４２ａのうちの一部又は全部は無線としてもよい。
更に、このガス供給装置１は、収容室５０を有する。この収容室５０の構成は、第１の実施の形態と同様である。
【００６６】
前記貯蔵容器１０は、第１の実施の形態と同様の構成を有している。すなわち、貯蔵容器１０は、貯蔵容器本体１１と、前記貯蔵容器本体１１の前記ガス化合物が存在する領域と前記ガス化合物供給配管２０とを接続する接続配管１２とを有している。この接続配管１２は開閉弁１３を有している。
この接続配管１２に、ガス温度測定装置３３が設置されている。このガス温度測定装置３３の設置位置は、できるだけガス化合物供給配管２０に近い位置であることが好ましい。これにより、ガス化合物供給配管２０に供給される直近のガス化合物３の温度を測定することができるため、より確実にガス化合物供給配管２０内が液体化合物３で閉塞することが防止される。
当該観点から、当該設置位置は、接続配管１２の長さの中間位置よりもガス化合物供給配管２０側であることが好ましい。また、当該設置位置は、ガス化合物供給配管２０との接続箇所から１００ｃｍ以内であることが好ましく、５０ｃｍ以内であることがより好ましい。
前記ガス化合物供給配管２０の構成は、第１の実施の形態と同様である。
【００６７】
＜ガス供給方法＞
上記のとおり構成されたガス供給装置１Ａを用いたガス供給方法は、液体温度測定装置３１に代えてガス温度測定装置３３を用いたこと以外は、第１の実施の形態の場合と同様である。
すなわち、ガス温度測定装置３３が、ガス温度に関する信号を、有線３３ａを介して制御装置４５Ａに送信する。また、周囲温度測定装置３２が、周囲温度に関する信号を、有線３２ａを介して制御装置４５Ａに送信する。制御装置４５Ａは、ガス温度測定装置３３からガス化合物温度に関する信号及び周囲温度測定装置３２から周囲温度に関する信号を受信し、これらの信号に基づいて、熱媒体供給装置４２に出力信号を送信する。当該出力信号に基づき、熱媒体供給装置４２は、当該熱媒体供給装置４２内の熱媒体を冷却又は加熱する。これにより、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度が制御される。
【００６８】
熱媒体供給装置４２は、このようにして温度制御された熱媒体を、熱媒体供給配管４３を介して保温容器４１に供給する。保温容器４１内に供給された熱媒体は、貯蔵容器１０を介して、貯蔵容器１０内の液体化合物２又は気体化合物３との間で熱の授受を行う。このようにして、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が設定温度範囲に制御される。その後、保温容器４１内の熱媒体は、熱媒体返送配管４４を介して熱媒体供給装置４２に返送される。
このように本実施の形態では、貯蔵容器１０内のガス化合物３の温度をガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の設定温度範囲内に制御する。
上記の点以外は、本実施の形態に係るガス供給方法は、第１の実施の形態に係るガス供給方法と同様である。
【００６９】
当該前記設定温度範囲の上限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、前記設定温度範囲の下限値は５〜４０℃の範囲内の特定値であり、前記貯蔵容器１０内の気圧における前記液体化合物２の沸点が、前記上限値よりも高く、前記貯蔵容器１０内の気圧における前記液体化合物２の融点が、前記下限値よりも低いことが好ましい。
これにより、５〜４０℃という室温近辺で液体である液体化合物２を、対象箇所（エッチング装置）１００に供給することができる。
【００７０】
なお、初期運転工程及び定常運転工程についても、第１の実施の形態の場合と同様である。
【００７１】
［第３の実施の形態（図３）］
＜ガス供給装置１Ｂ＞
図３は、第３の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
第３の実施の形態に係るガス供給装置１Ｂは、図２のガス供給装置１Ａにおいて、接続配管１２に、ガス温度測定装置３３に代えて圧力測定装置３４を設け、また、圧力測定装置３４が、有線３４ａを介して制御装置４５Ｂに接続されたものである。
【００７２】
すなわち、第３の実施の形態に係るガス供給装置１Ｂは、液体化合物２から気化したガス化合物３を対象箇所（エッチング装置）１００まで供給するためのガス供給装置１Ｂであって、前記液体化合物２を収容可能な貯蔵容器１０と、一端が前記貯蔵容器１０に接続されており、他端が前記対象箇所（エッチング装置）１００に配置可能となっているガス化合物供給配管２０と、前記貯蔵容器１０内における前記ガス化合物３又は液体化合物２の温度を前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する温度制御装置３０Ｂと、を有するガス供給装置１Ｂである。
なお、後述するとおり本実施の形態では、貯蔵容器１０内におけるガス化合物３の圧力を制御することを通じて、前記貯蔵容器１０内における前記ガス化合物３又は液体化合物２の温度を前記ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御する。
【００７３】
前記温度制御装置３０Ｂは、貯蔵容器１０内の前記ガス化合物３の圧力を測定する圧力測定装置３４、及び前記圧力測定装置３４で測定される測定圧力に関する信号を受信し、前記測定圧力が、前記ガス化合物供給配管２０の周囲温度と同一温度における前記ガス化合物の飽和蒸気圧以下（例えば飽和蒸気圧未満）になるように、前記貯蔵容器１０に対して熱の授受を行う伝熱装置４０Ｂ、を有する。
このガス供給装置１Ｂは、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度を測定し、測定結果を伝熱装置４０Ｂに送信する周囲温度測定装置３２を更に有する。
【００７４】
この伝熱装置４０Ｂは、貯蔵容器１０を収容する保温容器４１、熱媒体を保温容器４１に供給する熱媒体供給装置４２、保温容器４１と熱媒体供給装置４２とを接続する熱媒体供給配管４３及び熱媒体返送配管４４、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度を制御する制御装置４５Ｂを有する。
【００７５】
この制御装置４５Ｂは、圧力測定装置３４で測定されるガス圧力及び周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度に関する信号を受信し、当該測定圧力が当該周囲温度と同一温度におけるガス化合物の飽和蒸気圧以下（例えば、飽和蒸気圧未満）になるように、熱媒体供給装置４２の出力を制御可能となっている。
なお、予め制御装置４５Ｂは、使用する液体化合物２の温度と飽和蒸気圧との関係を、計算式、表等として記憶している記憶部を有していることが好ましい。
この制御装置４５Ｂは、有線３４ａを介して圧力測定装置３４で測定されたガス圧力に関する信号を受信可能とされ、有線３２ａを介して周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度に関する信号を受信可能とされ、有線４２ａを介して熱媒体供給装置４２に出力信号を送信可能とされている。但し、これら有線３４ａ、３２ａ、４２ａのうちの一部又は全部は無線としてもよい。
更に、このガス供給装置１は、収容室５０を有する。この収容室５０の構成は、第１の実施の形態と同様である。
【００７６】
前記貯蔵容器１０は、第１の実施の形態と同様の構成を有している。すなわち、貯蔵容器１０は、貯蔵容器本体１１と、前記貯蔵容器本体１１の前記ガス化合物が存在する領域と前記ガス化合物供給配管２０とを接続する接続配管１２とを有している。この接続配管１２は開閉弁１３を有している。図３では、接続配管１２は垂直に延設されているが、図１、図２のように、貯蔵容器本体１１側からガス化合物供給配管２０側に向かって斜め上方に傾斜するように設置されていてもよい。
この接続配管１２に、圧力測定装置３４が設置されている。この圧力測定装置３４の設置位置は、できるだけガス化合物供給配管２０に近い位置であることが好ましい。これにより、ガス化合物供給配管２０に供給される直近のガス化合物３の圧力を測定することができるため、より確実にガス化合物供給配管２０内が液体化合物３で閉塞することが防止される。当該観点から、当該設置位置は、接続配管１２の長さの中間位置よりもガス化合物供給配管２０側であることが好ましい。また、当該設置位置は、ガス化合物供給配管２０との接続箇所から１００ｃｍ以内であることが好ましく、５０ｃｍ以内であることがより好ましい。
前記ガス化合物供給配管２０の構成は、第１の実施の形態と同様である。
【００７７】
＜ガス供給方法＞
次に、上記のとおり構成されたガス供給装置１Ｂを用いたガス供給方法を説明する。
圧力測定装置３４が、貯蔵容器１０内におけるガス化合物３の圧力に関する信号を、有線３４ａを介して制御装置４５Ｂに送信する。また、周囲温度測定装置３２が、周囲温度に関する信号を、有線３２ａを介して制御装置４５Ｂに送信する。
制御装置４５Ｂは、当該周囲温度に関する信号に基づいて、ガス化合物３が当該周囲温度と同一温度に設定された場合における圧力（飽和蒸気圧）を得る。そして、当該圧力（飽和蒸気圧）よりも、圧力測定装置３４から受信したガス化合物３の圧力が低圧になるように、熱媒体供給装置４２に出力信号を送信する。例えば、圧力測定装置３４から受信したガス化合物３の圧力が、周囲温度と同一温度に設定した場合における圧力（飽和蒸気圧）よりも低い設定圧力範囲内になるように、出力信号を決定し、当該出力信号を熱媒体供給装置４２に送信する。
当該出力信号に基づき、伝熱装置４０Ｂは、当該熱媒体供給装置４２内の熱媒体を冷却又は加熱する。これにより、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度が制御される。
【００７８】
熱媒体供給装置４２は、このようにして温度制御された熱媒体を、熱媒体供給配管４３を介して保温容器４１に供給する。保温容器４１内に供給されたガス化合物３は、貯蔵容器１０を介して、貯蔵容器１０内の液体化合物２又は気体化合物３との間で熱の授受を行う。
このようにして、貯蔵容器１０内のガス化合物３の圧力が、ガス供給配管２０の周囲温度と同一温度に設定した場合における圧力（飽和蒸気圧）以下（例えば飽和蒸気圧未満）に制御される。
その後、保温容器４１内のガス化合物３は、熱媒体返送配管４４を介して熱媒体供給装置４２に返送される。
このように本実施の形態では、貯蔵容器１０内のガス化合物３の圧力を設定圧力範囲に制御することを介して、貯蔵容器１０内のガス化合物３の温度をガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）の設定温度範囲内に制御する。
【００７９】
貯蔵容器１０内のガス化合物３は、接続配管１２、ガス化合物供給配管２０を介して、対象箇所（エッチング装置）１００に供給され、対象箇所（エッチング装置）１００内で使用に供される。
このガス化合物供給配管２０内におけるガス化合物３の流量は、マスフローコントローラー２１によって制御される。
【００８０】
上記のとおり、貯蔵容器１０内におけるガス化合物３の温度は、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御されている。したがって、ガス化合物供給配管２０に供給されたガス化合物３が、配管内で冷却されて凝縮することが防止される。
【００８１】
上記のとおり、本実施の形態では、貯蔵容器１０内に収容されたガス化合物３の圧力を測定し、当該測定圧力に基づいて、貯蔵容器１０内の液体化合物２への熱の授受を行うことにより、ガス化合物３の測定圧力を設定圧力範囲内に制御する。当該設定圧力範囲の上限値は、ガス化合物供給配管２０の周囲の温度における飽和蒸気圧以下（例えば飽和蒸気圧未満）の特定値である。
【００８２】
なお、この貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が当該設定圧力範囲の上限値に達したときには、熱媒体を介して貯蔵容器１０内の液体化合物２又はガス化合物３に供給する熱量を、液体化合物２の気化により消費される熱量以下にすればよい。これにより、液体化合物２の温度を上限値以下に低下させることができる。
但し、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が当該設定温度範囲の上限値に達したときに、貯蔵容器１０を冷却してもよい。これにより、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度を早急に上限値以下に低下させることができる。その場合、熱媒体供給装置４２内で熱媒体の温度を低温にし、当該熱媒体を保温容器４１内に供給すればよい。
【００８３】
なお、上記の態様では、圧力測定装置３４から受信したガス化合物３の圧力が、周囲温度と同一温度に設定した場合における圧力（飽和蒸気圧）と同等もしくは低い設定圧力範囲内になるように制御した。
しかし、当該態様に限定されるものではなく、例えば、ガス化合物３が当該周囲温度と同一温度に設定した場合における圧力（飽和蒸気圧）から、圧力測定装置３４から受信したガス化合物３の圧力を引き算してなる差圧が、設定差圧範囲内になるように制御してもよい。
その場合、当該設定差圧範囲は、好ましくは０．０１〜１００ＫＰａ、より好ましくは０．１〜９０ＫＰａ、更に好ましくは１．０〜８０ＫＰａである。
なお、初期運転工程及び定常運転工程については、第１の実施の形態の場合と同様である。
【００８４】
［第４の実施の形態（図４）］
＜ガス供給装置１Ｃ＞
図４は、第４の実施の形態に係るガス供給装置及びガス供給方法を説明する模式図である。
第４の実施の形態に係るガス供給装置１Ｃは、空調装置６１を備えた隣室（クリーンルーム）６０と隣接している。この隣室６０は、収容室５０と隣接している。当該隣室６０内に、対象箇所１００が設置されている。
ガス供給装置１Ｃのガス供給配管２０は、一端が貯蔵容器１０に接続され、他端が対象箇所１００に接続されている。したがって、ガス供給配管２０は、収容室５０から隣室６０にわたって延在している。
【００８５】
隣室６０内におけるガス供給配管２０の周囲に、周囲温度測定装置６２が設置されている。この周囲温度測定装置６２は、有線６２ａを介して伝熱装置４０Ｃの制御装置４５Ｃに接続されている。
制御装置４５Ｃは、液体温度測定装置３１で測定される液体温度に関する信号、周囲温度測定装置３２で測定される周囲温度Ｘに関する信号、及び周囲温度測定装置６２で測定される周囲温度Ｙに関する信号を受信し、当該液体温度が当該周囲温度Ｘ以下かつ周囲温度Ｙ以下になるように、熱媒体供給装置４２の出力を制御可能となっている。
本実施の形態に係るガス供給装置１Ｃの上記以外の構成は、ガス供給装置１と同様であり、同一符号は同一部分を示す。
【００８６】
＜ガス供給方法＞
本実施の形態においては、制御装置４５Ｃが、液体温度測定装置３１から液体温度に関する信号、周囲温度測定装置３２から周囲温度Ｘに関する信号、及び周囲温度測定装置６２から周囲温度Ｙに関する信号を受信し、これらの信号に基づいて、熱媒体供給装置４２に出力信号を送信する。
当該出力信号に基づき、熱媒体供給装置４２は、当該熱媒体供給装置４２内の熱媒体を冷却又は加熱する。これにより、熱媒体供給装置４２内における熱媒体の温度が制御される。
熱媒体供給装置４２は、このようにして温度制御された熱媒体を、熱媒体供給配管４３を介して保温容器４１に供給する。保温容器４１内に供給された熱媒体は、貯蔵容器１０を介して、貯蔵容器１０内の液体化合物２又は気体化合物３との間で熱の授受を行う。このようにして、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度が設定温度範囲に制御される。その後、保温容器４１内の熱媒体は、熱媒体返送配管４４を介して熱媒体供給装置４２に返送される。
このように本実施の形態では、貯蔵容器１０内の液体化合物２の温度を設定温度範囲に制御することを介して、貯蔵容器１０内のガス化合物３の温度をガス化合物供給配管２０の周囲の温度Ｘ以下かつガス化合物供給配管２０の周囲の温度Ｙ以下の設定温度範囲内に制御する。
【００８７】
なお、収容室５０内の温度及び隣室６０内の温度が同一温度に設定されている場合には、周囲温度測定装置３２及び６２のいずれか一方を省略してもよい。また、収容室５０内の温度よりも隣室６０内の温度の方が定常的に低温である場合には、周囲温度測定装置３２を省略してもよい。また、収容室５０内の温度よりも隣室６０内の温度の方が定常的に高温である場合には、周囲温度測定装置６２を省略してもよい。
【００８８】
［その他の実施の形態］
本発明は、上記実施の形態に限定されるものではない。
例えば、第１〜第４の実施の形態において、収容室５０や空調装置５１は省略されていてもよい。但し、収容室５０及び空調装置５１を有する方が、より確実にガス供給配管２０内におけるガス化合物の凝縮を防止することができる。
第１〜第４の実施の形態において、収容室５０内に空調装置５１を設置する等により、ガス供給配管の周囲温度が一定である場合には、周囲温度測定装置３２を省略してもよい。隣室６０内に空調装置６１を設置する等により、ガス供給配管の周囲温度が一定である場合には、周囲温度測定装置６２を省略してもよい。
第１〜第４の実施の形態において、液温測定装置３１、ガス温度測定装置３３、及び圧力測定装置３４のいずれか二つ、又は全てを設置し、これらの二つ、又は全てに基づいて、貯蔵容器１０内におけるガス化合物又は液体化合物の温度をガス供給配管の周囲温度以下（例えば周囲の温度未満）に制御してもよい。その場合、周囲温度測定装置３２は設置しても省略してもよい。周囲温度測定装置６２は設置しても省略してもよい。
【００８９】
マスフローコントローラー２１は省略してもよく、その両側の圧力計２２，２３の少なくとも１つも省略してもよく、調圧弁２４も省略してもよい。
第１〜第４の実施の形態において、伝熱装置４０、４０Ａ、４０Ｂ、４０Ｃは、収容室５０の外側に設置されてもよい。また、熱媒体は液体でも気体でもよい。
貯蔵容器１０を保温容器４１内に収容することに代えて、金属容器内に収容してもよい。その場合、金属容器内に貯蔵容器１０を収容すると共に、金属容器を外側から加熱又は冷却するようにしてもよい。
伝熱装置４０、４０Ａ、４０Ｂ、４０Ｃに代えて、ヒーターを設置してもよい。また、保温容器４１の外側に、冷却用の冷媒配管を巻き付けてもよい。
【００９０】
上記実施の形態において、ガス化合物供給配管２０の材質は、減圧に耐え得るものであれば特に制限はなく、ステンレス鋼、炭素鋼、各種合金等が挙げられる。設備費、運転コスト等の観点から、ガス化合物供給配管２０には、ヒータ等の配管加熱手段を設置しないことが好ましい。また、ガス化合物供給配管２０には、保温材を設置してもよいが、設備費、運転コスト等の観点から、保温材を設置しないことが好ましい。すなわち、配管の外側には何も設けないことが好ましい。なお、加熱手段や保温材を設置しない場合にあっても、前述のとおり本実施の形態によれば、ガス化合物供給配管２０内においてガス化合物３が凝縮することを防止することができる。
上記実施の形態では、対象箇所１００はエッチング装置であったが、ＣＶＤ装置等の半導体製造装置であってもよく、その他、減圧下でガスを使用する装置であれば特に限定は無い。
【実施例】
【００９１】
以下、実施例及び比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら制限されるものではない。
なお、ガス供給装置としては、次のものを用いた。
＜ガス供給装置＞
図１に示すガス供給装置１を用いた。但し、ガス供給装置１のガス化合物供給配管２０の先端には、対象箇所（エッチング装置）１００に代えて、ガス化合物のトラップを備えた真空ポンプを接続した。当該トラップは、ガス化合物を受け入れる容器と、当該容器を収容する冷媒槽とからなる。この冷媒槽により、当該容器が周りから冷却されることにより、容器内のガス化合物が液化して容器内に補集される。
なお、当該ガス化合物供給装置１の詳細は、次の通りである。【００９２】
（１）ガス化合物供給配管２０
口径：１／８インチ、長さ：１０ｍ、材質：ＳＵＳ３０４
（２）収容室５０
温度：２０℃
（３）液体化合物
ヘキサフルオロベンゼン（飽和蒸気圧：１０．７ｋＰａ（２０℃）、融点：５℃、沸点：８１℃）
（４）貯蔵容器１０
容量：１Ｌ、液体化合物充填量：０．７Ｌ【００９３】
実施例１〜１３及び比較例１〜２
上記のガス供給装置を用い、表１に示す条件にて、液体化合物の供給を行った。その結果を表１に示す。
実施例１４〜１６
上記のガス供給装置を用い、表２に示す条件にて、液体化合物の供給を行った。その結果を表２に示す。なお、実施例１４〜１６では、ＭＦＣを全開（設定値：５０ｓｃｃｍ）とした。【００９４】
【表１】
2018016375.tif 000003
【００９５】
【表２】
2018016375.tif 000004
【００９６】
表１及び表２に示すとおり、実施例１〜１６によると、貯蔵容器１０内の液体化合物の温度がガス化合物供給配管２０の周囲の温度以下であるため、ガス化合物供給配管２０を詰まらせることなく、トラップまで供給することができた。
一方、比較例１〜２によると、貯蔵容器１０内の液体化合物の温度がガス化合物供給配管２０の周囲の温度を超えているため、ガス化合物供給配管２０内でガス化合物が凝縮し、ガス化合物供給配管２０が詰まった。
【符号の説明】
【００９７】
１、１Ａ、１Ｂ、４０Ｃ  ガス供給装置
１０  貯蔵容器
１１  貯蔵容器本体
１２  接続配管
２０  ガス化合物供給配管
２１  マスフローコントローラー（ＭＦＣ）
３０、３０Ａ、３０Ｂ、３０Ｃ  温度制御装置
３１  液体温度測定装置
３２  周囲温度測定装置
３３  液体温度測定装置
３４  圧力測定装置
４０、４０Ａ、４０Ｂ、４０Ｃ  伝熱装置
４１  保温容器
４２  熱媒体供給装置
４５，４５Ａ，４５Ｂ，４５Ｃ  制御装置  
５０  収容室
１００  対象箇所
【図１】
2018016375.tif 000005
【図２】
2018016375.tif 000006
【図３】
2018016375.tif 000007
【図４】
2018016375.tif 000008
【国際調査報告】
2018016375.tif 000009
2018016375.tif 000010
2018016375.tif 000011
2018016375.tif 000012