(57)【要約】  留液を求める工程を経ないでアルコール濃度を求める。試料に対して水蒸気蒸留又は蒸気加熱をして、アルコール分を追い出す。国税庁所定分析法３−７によるエキス分Ｅの計算方式を用いて、前記アルコールを含まない試料のエキス分Ｅを求める。エキス分Ｅが求まると、前記エキス分Ｅを求める計算式を変形した式より、試料のアルコール濃度Ａを求める。これにより、留液を求める蒸留工程を経ないでアルコール濃度を求めることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料（容量Ｖ1)をアルコールが抜ける程度に水蒸気蒸留もしくは水蒸気による加熱をし、アルコール分を含まない試料（容量Ｖ2、密度ρ2）を得るステップと、  式（１）に基づいて、アルコール分を含まない試料のエキス分の比重Ｅを算出するステップと、      Ｅ＝(Ｓ0−Ａ0)×２６０＋０．２1・・・（１）   Ｓ0：アルコール分を含まない試料の比重(15/4℃) ＝ρ3/0.99997、   Ａ0：アルコール分を含まない試料の比重(15/15℃)＝１、   ρ3=｛（ρ2-ρ10）×Ｖ2/Ｖ1｝＋ρ10、   ρ10：純水密度（15℃）、   ρ3：アルコール分を含まない試料のエキス分の密度、  式（２）に基づいてアルコール濃度Ａを算出するステップと、      Ａ＝Ｓ−｛(Ｅ―０．２１)/２６０｝・・・（２）   Ｓ：試料比重は、試料密度(15℃)/試料密度(4℃)、   Ｅ：上記（１）式の演算で求められる値、とを備えたことを特徴とするアルコール濃度測定方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明はアルコール濃度測定方法に関し、特に、留液を得るための蒸留工程を必要としないアルコール濃度測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  酒類のアルコール濃度を測定するについて、蒸留酒以外ではエキス分を含むことから、エキス分のない試料すなわち、試料を一旦蒸留した留液のアルコール濃度を得るようにしている。【０００３】 蒸留の方法としては直火蒸留、水蒸気蒸留等があるが、例えば水蒸気蒸留を用いる場合、試料の100ml（15℃）を計量し、これに対して水蒸気蒸留をする。98mlまで留液を回収し、これを100ml（15℃）にメスアップしてその密度から留液のアルコール容量%(v/v%)を求めることで、試料のアルコール容量%(v/v%)を求めることができる。これにより、エキス分の影響を排除したアルコール濃度が得られることになる。このとき、残渣には当然のことながらエキス分が残ることになる。【０００４】   一方、ウイスキー、ブランデー等の蒸留酒はエキス分が少ない、あるいは殆ど零であるため、前記の蒸留工程を省いてアルコール濃度を求めることができるものがある。すなわち、蒸留酒の所定温度（15℃）での所定容量の重量から直接アルコール濃度を求める方法が許容されているものがある。【０００５】  上記の留液あるいは蒸留酒の場合は試料そのもののアルコール濃度を算出するについて、密度からアルコール濃度を換算するテーブルが用意されている（所定分析法第２表：国税庁提示）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】    国税庁  所定分析法３−７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  前記サンプルを一旦蒸留して留液を得る必要のある場合には、当該蒸留工程に時間を要する上、厳密な温度管理下での厳密な容量測定が必要となる。また、蒸留法では試料を留液として完全に回収できないところから、得られた値には-0.3〜-0.1vol%の誤差を含んでいる（後掲表２参照）。【０００８】  また、樽貯蔵を行っている蒸留酒（例えばウイスキー、ブランデー）は、蒸留酒であっても貯蔵中に樽から色素とともにエキス分が溶出しており、測定値には多くて−0.5vol%の誤差があるため、蒸留後の密度測定によるアルコール濃度測定が義務付けられている。【０００９】  本発明は上記従来の事情に鑑みて提案されたものであって、エキス分を含む酒類であっても、留液を得るための蒸留工程を経ないで精度の高いアルコール濃度を得る方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】  国税庁所定分析法３−７には前記蒸留法でのエキス分濃度（比重）Ｅの計算方式を提示している。【００１１】      Ｅ＝(Ｓ−Ａ)×260＋0.21・・・（１）        Ｓ：試料比重、試料密度(15℃)/純水密度(4℃)        Ａ：留液比重、留液密度(15℃)/純水密度(15℃)、従って、Ａは留液のアルコール濃度を比重に換算した値  まず、試料（容量Ｖ1)をアルコールが抜ける程度に水蒸気蒸留もしくは水蒸気による加熱をし、アルコール分を含まない試料（容量Ｖ2、密度ρ2）を得る。【００１２】  次いで、前記（１）式に基づいて、アルコール分を含まない試料のエキス分濃度Ｅを算出する。【００１３】      Ｅ＝(Ｓ0−Ａ0)×260＋0.21・・・（１´）        Ｓ0：アルコール分を含まない試料の比重(15/4℃) ＝ρ3/ρ0        Ａ0：純水の比重(15/15℃)＝１        ρ3=｛（ρ2-ρ10）×Ｖ2/Ｖ1｝＋ρ10        ρ0：4℃での純水密度＝0.99997、ρ10：15℃での純水密度=0.99910        ρ3：15℃でのアルコール分を含まない試料の密度  一方、エキス濃度Ｅが求まると（１）式は（２）式のように変換してアルコール濃度Ａを求めることができる。【００１４】      Ａ＝Ｓ−｛(Ｅ-0.21)/260｝・・・（２）        Ｅ：上記（１´）式の演算で求められる値
【発明の効果】
【００１５】  上記で、従来のように試料の留液を得る必要がないため、アルコールを全部追い出す水蒸気蒸留もしくは水蒸気による加熱処理で足りる。また、アルコール分を含まない試料のエキス分から、蒸留しない試料のアルコール濃度に含まれるエキス分による誤差を補正することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】  まず、国税庁所定分析法３−７には上記蒸留法でのエキス分濃度の計算方式を提示している。
【００１７】      Ｅ＝(Ｓ−Ａ)×260＋0.21・・・（１）        Ｅ：エキス分(度)        Ｓ：試料比重、試料密度(15℃)/純水密度(4℃)        Ａ：留液比重、試料密度(15℃)/純水密度(15℃)、従って、Ａは留液のアルコール濃度を比重に換算した値  従って、この式からＡ：アルコール濃度を逆算すると、以下のようになる。
【００１８】      Ａ＝Ｓ−｛(Ｅ-0.21)/260｝・・・（２）  そこで１５℃での試料の容量Ｖ1を得るとともに、当該試料の１５℃での密度ρ1を得る。これを水蒸気蒸留もしくは水蒸気加熱し、アルコール分を含まない試料を得て、これについて１５℃での容量Ｖ2と密度ρ2を得ておく。ここで、アルコール分を含まない試料とは、アルコール分が完全に抜け去った後の液と、そこに残る不揮発性の溶解物を言う。また、試料の容量Ｖ1は、そこから得られる前記アルコール分を含まない試料が少量で分析可能であるため、少量で足りる。さらに、水蒸気蒸留もしくは水蒸気加熱を使用するので、アルコール分を含まない試料の容量Ｖ2は試料容量Ｖ1より大きくなる。
【００１９】  ここで、本発明では上記アルコール分が抜けた試料を用いて、エキス濃度Ｅを求めることになる。
【００２０】  前記試料容量Ｖ1は試料の密度ρ1と重量Ｍ1とから、アルコール分を含まない試料（以下残試料という）の容量Ｖ2は当該残試料の密度ρ2と重量Ｍ2とから得られることになる。また前記密度ρ1、ρ2は振動式密度計で得ることができる。
【００２１】  ここで前記残試料は純水にエキス分が溶解した状態であると仮定し、純水の15℃での密度（ρ10=0.99910）を考慮すると、前記残試料の密度ρ3は以下の（３）式となる。
【００２２】      ρ3=｛（ρ2-ρ10）×Ｖ2/Ｖ1｝＋ρ10・・・（３）  この残試料の密度ρ3から当該残試料の比重Ｓ0（式（１）（２）でのＳ）を求めることができる。すなわち、      Ｓ0＝ρ3/ρ0      （ρ0=0.99997は４℃での純水の密度）  また、当該残試料のアルコール濃度（15℃の純水に対する比重）Ａ0（式（１）（２）でのＡ）は、ここでは以下の理由で当該残試料を純水と仮定できるので、      Ａ0＝ρ10/ρ10＝1  である。すなわち前記式（１）の留液のアルコール比重Ａはここでは残試料を蒸留したときの留液のアルコール比重ということになるが、残試料は既にアルコール分が抜けた液であるので、その留液は純水と仮定することができる。
【００２３】  従って、式（１）より、試料のエキス分濃度（比重）Ｅは、前記式（１′）より、      Ｅ=｛（ρ3/ρ0）-1.00000｝×260+0.21・・・（４）となる。
【００２４】  エキス分濃度Ｅが得られたので、式（２）に基づいて試料のアルコール濃度を算出することができる。
【００２５】  式（２）での試料比重Ｓは、15℃での試料密度と4℃での純水密度の比（ρ1/ρ0）であり、当該試料比重Ｓと前記エキス分濃度（比重）Ｅを（２）式に代入することによって、試料のアルコール比重Ａが得られる。このアルコール比重に対応する密度を濃度に換算（前記所定分析法、第２表）すると、求めるアルコール濃度が得られることになる。
【００２６】  以上に基づいてエキス分による誤差を補正したアルコール濃度の具体例を上げると以下のようになる。
【００２７】  （ａ） アルコール分を含まない試料（残試料）のエキス分濃度の計算      蒸留した試料の体積（測定値）：10.067ml(Ｖ1)      蒸留後の残試料の体積（測定値）：63.711ml(Ｖ2)      蒸留後の残試料の密度（測定値）：0.99917g/cm3：（ρ2）      純水の密度（文献値）：   0.99910g/cm3：（ρ10）  以上に基づいて（３）式を計算するとアルコール分を含まない試料の密度（推定値）ρ3を求めることができる。
【００２８】      ρ3=[ (0.99917-0.99910)×(63.711/10.067)]+0.99910=0.99954  ここで（１）式Ｅ＝（Ｓ−Ａ）×260＋0.21のＳ＝Ｓ0とＡ＝Ａ0とおくと、アルコール分を含まない試料（残試料）のエキス分濃度Ｅは、      Ｓ0：残試料の比重（15℃/4℃）：ρ3/ρ0=0.99957      Ａ0：純水の比重(15℃/15℃): 1.00000(ρ10/ρ10)      アルコール濃度0 vol%を比重（15℃/15℃）に換算であるので、エキス分濃度Ｅは、      Ｅ= (0.99957-1.00000)×260+0.21=0.10  従って、試料のエキス分濃度（推定値）Ｅは0.10  (ｂ) 試料比重・エキス分と（２）式より、アルコール度の逆算をすると以下のようになる。
【００２９】      Ｓ：試料比重（15℃/4℃）（計算値）：0.95547      試料密度（15℃の測定値）：      0.95544g/cm3      純水密度（4℃）：               0.99997g/cm3          Ａ＝0.95547-[(0.10-0.21)/260]=0.95589      アルコール比重（15℃/15℃）（推定値）  Ａ：0.95589      アルコール密度（推定値）：0.95589×ρ10=0.95503g/cm3      アルコール濃度（密度から計算）：37.440vol%となる。
【実施例】
【００３０】  上記本発明に係る方法を用いて測定したウィスキーのアルコール濃度について、従来から用いられている所定法（直火法）、SDK法での測定と比較した結果を表１に示す。ここで、後述の手順で得られる、測定対象のウィスキーの推定アルコール濃度の真値は37.680V%である。【００３１】  尚、直火法は、所定量の試料を直火で70%以上流出するまで蒸留し、留液に水を加えて15℃での前記所定量にまでメスアップして、15℃における比重を得、当該比重を前記表を用いてアルコール濃度に換算する方法である。【００３２】  SDK法は、試料の１5℃における密度をρ15、重量をｍ15、当該試料を蒸気蒸留して得た留液の15℃の密度がρ20、重量がｍ20である場合、前記表を用いて留液の前記密度ρ20からアルコール濃度Ａを得たとき、試料のアルコール濃度ＸはＸ＝Ａ・ｍ20・ρ15／（ｍ15・ρ20）であることを利用して、温度管理、メスアップを伴わずに測定できる方法である。【００３３】  各測定法で３回の平均値より推定真値との差を得たが、本発明に係る方法で得た結果が最も誤差が小さいことが理解できる。【００３４】  前記推定真値は以下のようにして求める。【００３５】  真値が判っているエタノール標準液（ラベル表示濃度40.640v%）を直火法とSDK法で測定すると表２に示すようになる。ここで両法についての真値との差（直火法-0.065v%、SDK法-0.47v%）の平均値-0.056v%を得る。一方、両法でのウィスキーの測定結果の平均値は37.623 v%であり、この値に前記0.056v%を加算すると、推定真値37.680 v%が得られる。【００３６】  尚、表２の最終段（ウィスキー推定値）は、直火法、SKD法それぞれの測定濃度の平均値37.637 v%、37.610 v%のそれぞれに前記0.056v%を加算して得られる値である。【００３７】
【表１】
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【００３８】
【表２】
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【産業上の利用分野】
【００３９】  以上説明したように、本発明は留液を得るための蒸留工程を経ないで、エキス分によるアルコール濃度の誤差を補正したアルコール濃度を得ることができるので、従来の直火法、SDK法に比してより正確に、しかも簡単に酒類のアルコール濃度を求める作業が極めて簡単になる。
【国際調査報告】
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