【事件の表示】
　平成　８年特許願第１７５２９７号「洗浄方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１０年　１月２３日出願公開、特開平１０−　２２２４６〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
 １．手続の経緯
　本件出願は、平成８年７月４日に出願したものであり、原審において平成１６年１１月２４日付けで拒絶理由通知がなされ、平成１７年１月３１日付けで意見書が提出されたが、平成１７年１２月１６日付けで拒絶査定がなされ、この査定に対し、平成１８年１月２０日付けで審判請求がなされたものである。
　
　
２．本件発明
　そこで、本件の請求項１ないし４に係る発明は、願書に添付した明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１ないし４に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「　【請求項１】　洗浄液中の全溶存気体量を５ｐｐｍ以下にまで脱ガスした後、洗浄液に１ＭＨｚ以上の周波数の超音波を該洗浄液に付与して被洗浄物の洗浄を行うことを特徴とする洗浄方法。
　　【請求項２】　洗浄液中の全溶存気体量を３ｐｐｍ以下にまで脱ガスした後、洗浄液に２ＭＨｚ以上の周波数の超音波を該洗浄液に付与して被洗浄物の洗浄を行うことを特徴とする洗浄方法。
　　【請求項３】　界面活性剤を含む洗浄液中の全溶存気体量を５ｐｐｍ以下にまで脱ガスした後、洗浄液に１ＭＨｚ以上の周波数の超音波を該洗浄液に付与して被洗浄物の洗浄を行うことを特徴とする洗浄方法。
　　【請求項４】　界面活性剤を含む洗浄液中の全溶存気体量を３ｐｐｍ以下にまで脱ガスした後、洗浄液に２ＭＨｚ以上の周波数の超音波を該洗浄液に付与して被洗浄物の洗浄を行うことを特徴とする洗浄方法。」
　
　
　
３．原査定で引用された刊行物
　刊行物１：特開平６−３０４５３６号公報
　刊行物２：特開平６−８８２６５号公報
　
　
　
４．引用刊行物に記載された発明
（１）刊行物１に記載された発明
《記載事項》
　刊行物１には、図面と共に次のａ．〜ｆ．の記載がある。
ａ．「【特許請求の範囲】
【請求項１】
１〜２．６ＭＨｚ以上の周波数の
　
ｂ．「【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶パネル等に使用されるシリコンウエハ等の脆弱なワークの超音波洗浄に使用される超音波洗浄装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、成形加工品の表面に付着している異物やバリ等を除去するために、底部に超音波振動子を設けた超音波洗浄槽に脱気された洗浄液を供給し、この洗浄液に前記成形加工品を浸漬して、前記超音波振動子により前記洗浄液に超音波を放射して洗浄する超音波洗浄装置が知られている。
【０００３】このような超音波洗浄装置は、前記超音波振動子から放射される超音波により洗浄液中にキャビテーションを生じさせ、このキャビテーションが崩壊する際の衝撃力により、前記成形加工品の表面に付着している異物やバリ等を除去する作用が得られるものと考えられている。前記超音波洗浄装置では、前記洗浄を行うために、通常は２８〜１００ｋＨｚ程度の周波数の超音波を放射する超音波振動子が使用される。
【０００４】ところで、液晶パネル等に使用されるシリコンウエハや半導体材料等のように非常に脆弱なワークを超音波洗浄する際には、前記超音波振動子から放射される超音波の周波数が２８〜１００ｋＨｚ程度であると、前記衝撃力が強すぎて前記脆弱なワークが破損されやすいとの問題がある。前記問題を解決するためには、例えば、破損を避けるために出力を下げるなどの対策が立てられるが、そのようにしたのでは十分な洗浄効果が得られない。
【０００５】一方、前記衝撃力は超音波の周波数が高くなるほど穏やかになることが知られており、前記超音波洗浄装置において超音波振動子から１ＭＨｚ以上の周波数の超音波を放射するようにできれば、前記シリコンウエハのような脆弱なワークを破損させることなく十分な洗浄効果が得られると考えられる。
【０００６】前記穏やかな衝撃力を得るための超音波洗浄装置として、例えば図６に示す構成の超音波洗浄装置６１が考えられる。超音波洗浄装置６１は、厚さ１ｍｍ程度のステンレス板からなる超音波洗浄槽６２の底面６２ａに、圧電素子２がエポキシ樹脂系接着剤層６３を介して接着された構成となっている。圧電素子２は、厚さ２ｍｍ程度のセラミックス板１０に銀蒸着膜１１が被覆されて電極が形成されており、該電極を図示しない超音波発振器に接続することにより、１ＭＨｚ以上の周波数の超音波を発生することができる。超音波洗浄装置６１では、圧電素子２と底面６２ａとにより超音波振動子６４が形成され、圧電素子２に底面６２ａを構成するステンレス板が共振することにより、超音波洗浄槽６２に供給された洗浄液６５に超音波が放射される。
【０００７】しかしながら、超音波洗浄装置６１では、前記構成の超音波振動子６４が振動体となる底面６２ａが前記厚さのステンレス板からなるため、該ステンレス板の剛性により圧電素子２と底面６２ａとの共振が抑制される。また、超音波振動子６４では底面６２ａを圧電素子２と共振させるために出力を大きくすると、振動に伴って発生する熱のために、底面６２ａと圧電素子２との双方が膨張し、互いの膨張係数の相違から極く短時間で圧電素子２が底面６２ａから剥離したり、セラミックス製の圧電素子２に亀裂が生じる。このため、超音波洗浄装置６１では、１ＭＨｚ以上の周波数の超音波を洗浄液６５に放射することが難しいとの不都合がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる不都合を解消して、シリコンウエハ、半導体材料等の脆弱なワークの超音波洗浄に適した超音波洗浄装置を提供することを目的とする。」
　
ｃ．「【００１４】
【作用】本発明の超音波洗浄装置によれば、前記超音波振動子が前記振動体を前記洗浄装置に供給された洗浄液に露出させるように取着されているので、前記振動体から放射される超音波が前記洗浄液に直接伝えられ、該超音波により発生するキャビテーションの崩壊時に穏やかな衝撃力が得られる。
【００１５】前記振動体はその厚さが前記範囲にあるため、１〜２．６ＭＨｚ以上の周波数の超音波を発生する圧電素子の振動に容易に追随して、前記周波数の超音波を放射することができる。また、高出力で使用することにより発熱しても、前記範囲の厚さであるためにその膨張が圧電素子の剛性により規制され、圧電素子の剥離や亀裂の発生が防止される。
【００１６】本発明の超音波洗浄装置によれば、前記超音波振動子から放射される超音波により生じる前記キャビテーション崩壊時の衝撃力は、通常の２８〜１００ｋＨｚ程度の超音波による衝撃力よりも穏やかになる。従って、前記振動体は、洗浄液に露出されていてもエロージョンを受けにくく、硬質クロムメッキなどの保護手段を設けることなしに金属箔を用いることができる。
【００１７】また、本発明の超音波振動子では、前記振動体を石英ガラスとすることにより、該振動体が洗浄液に露出されていても、該洗浄液中に金属イオンが溶出することがなく、シリコンウエハの洗浄に使用してもシリコンウエハが金属イオンにより劣化されることがない。従って、構造の簡単なシリコンウエハ用超音波洗浄装置が得られる。」
　
ｄ．「【００１８】
【実施例】次に、添付の図面を参照しながら本発明の超音波振動子についてさらに詳しく説明する。図１は本発明に係わる超音波洗浄装置の一構成例を示す説明的断面図であり、図２は図１示の超音波振動子を図１の矢示方向から見た平面図であり、図３は本発明に係わる超音波洗浄装置の他の構成例を示す説明的断面図であり、図４は従来の超音波洗浄装置の一構成例を示す説明的断面図であり、図５は本発明に係わる超音波洗浄装置のさらに他の構成例を示す説明的断面図である。
【００１９】図１に示す実施例の超音波洗浄装置１は、圧電素子２をエポキシ樹脂系接着剤層３を介して、厚さ３０μｍのチタン箔からなる振動体４ａに接着してなる超音波振動子５が、厚さ２ｍｍのステンレス製の超音波洗浄槽６の底部に設けられた開口部７に、エポキシ樹脂系接着剤層８を介して接着され、超音波洗浄槽６に供給された洗浄液９に振動体４ａを露出するように設けられている。
【００２０】圧電素子２は、図１示のように、厚さ２ｍｍ、直径８０ｍｍのセラミックス板１０に銀蒸着膜１１が被覆されて電極を構成しており、銀蒸着膜１１は図２示のようにセラミックス露出部１２を挟んで一方が陽極１３、他方が陰極１４となっている。圧電素子２は、陽極１３、陰極１４が図示しない超音波発振器に接続することにより、１〜２．６ＭＨｚ以上の周波数の超音波を発生することができるようになっている。
【００２１】上記振動体４ａの厚さは１０〜５００μｍの範囲にあることが好ましく、前記範囲より厚くなるとその剛性のために前記圧電素子２が１〜２．６ＭＨｚ以上の周波数の超音波を発生するときに、圧電素子２との共振が抑制され、或は圧電素子２が剥離したり、亀裂を生じたりすることがある。また、前記範囲より薄いと、超音波洗浄槽６に洗浄液９が供給されたときに、洗浄液９の重量に耐えるに十分な強度が得られない。
【００２２】超音波洗浄装置１により超音波洗浄を行うときには、超音波洗浄槽６に
脱気された洗浄液９を供給し
洗浄液９に、例えば１．４ＭＨｚの周波数の超音波を
放射する
洗浄液９中に発生するキャビテーションの崩壊時に穏やかな衝撃力が得られ
半導体材料等の脆弱なワークを破損することなく洗浄することができる
【００２３】また、超音波振動子５を高出力で使用する際に、振動体４ａは前記範囲の厚さであるために超音波振動子５の発熱により膨張してもその膨張が圧電素子２の剛性により規制される上、振動体４ａがチタンからなりそれ自体の熱膨張率が圧電素子２に近いので、圧電素子２が振動体４ａから剥離したり、亀裂を生じたりすることがない。さらに、前記周波数の超音波による衝撃波は穏やかであるので、振動体４ａは硬質クロムメッキなどの保護手段を設けなくともエロージョンを受けることがない。」
　
ｅ．「【００２４】図３に示す実施例の超音波洗浄装置３１は、図１示の圧電素子２を厚さ１００μｍの石英ガラス板からなる振動体４ｂに接着してなる超音波振動子３２が、厚さ２ｍｍの石英ガラス製の超音波洗浄槽３３の底部に設けられた開口部３４に、エポキシ樹脂系接着剤層３５を介して接着され、超音波洗浄槽３３に供給された洗浄液３６に振動体４ｂを露出するように設けられている。
【００２５】前記振動体４ｂの厚さは、前記振動体４ａと同様の理由により、１００〜５００μｍの範囲にあることが好ましい。
【００２６】超音波洗浄装置３１は、振動体４ｂが前記石英ガラス板からなり、超音波洗浄槽３３に供給された洗浄液３６に露出される部分に金属が用いられていないので、シリコンウエハ３７のような金属イオンにより劣化される脆弱なワークの洗浄に適している。
【００２７】超音波洗浄装置３１により超音波洗浄を行うときには、超音波洗浄槽３３に洗浄液３６として１５ＭΩ／ｃｍ以上の超純水を脱気して供給し、洗浄液３６中に薄板状のシリコンウエハ３７を多数立て並べられた状態で浸漬して、超音波振動子３２により洗浄液３６に、例えば１．４ＭＨｚの周波数の超音波を１００〜１５０Ｗの出力で放射する。このようにすることにより、洗浄液３６中に発生するキャビテーションの崩壊時に穏やかな衝撃力が得られ、薄板状のシリコンウエハ３７のような脆弱なワークを破損することなく洗浄することができる。
【００２８】また、超音波振動子３２は前記周波数の超音波を放射しても、図１示の超音波振動子５と同様に、圧電素子２が振動体４ｂから剥離したり、亀裂を生じたりすることがなく、振動体４ｂが前記周波数の超音波によりエロージョンを受けることもない。
【００２９】図４示の超音波洗浄装置４１は、図３示の超音波洗浄装置３１に対する比較例であり、ステンレス製の超音波洗浄槽４２内にシリコンウエハ３７の金属イオンによる劣化をさけるために石英ガラスからなる内槽４３を設け、超音波洗浄槽４２の底部に２８〜１００ｋＨｚ程度の周波数を放射する超音波振動子４４を設けた構成となっている。
【００３０】超音波洗浄装置４１によりシリコンウエハ３７の洗浄を行うときには、前記超純水が脱気された洗浄液３６を内槽４３から超音波洗浄槽４２に溢流するように供給し、内槽４４に供給された洗浄液３６中にシリコンウエハ３７を多数立て並べられた状態で浸漬して、超音波振動子４４により超音波洗浄槽４２に供給された洗浄液３６に超音波を放射する。このようにすることにより、内槽４３に供給された洗浄液３６には、超音波洗浄槽４２に供給された洗浄液３６に放射された前記周波数の超音波が内槽４３を介して間接的に放射される。この結果、内槽４４に供給された洗浄液３６中では、前記間接的に作用する超音波により発生するキャビテーションの崩壊時に穏やかな衝撃力が得られ、シリコンウエハ３７を破損することなく洗浄することができる。
【００３１】しかしながら、図４示の装置では、前記超音波振動子４４から放射される低い周波数の超音波を間接的に作用させてその衝撃力を和らげるために超音波洗浄槽４２内にさらに内槽４３を設けなければならず、装置が複雑になる。また、超音波振動子４４は前記低周波の超音波によりその振動面がエロージョンを受けやすいので、硬質クロムメッキなどの保護手段を設けなければならず、高価になるとの不都合もある。」
　
ｆ．「【００３９】
【発明の効果】本発明の超音波洗浄装置によれば、１〜２．６ＭＨｚ以上の高周波数の超音波を洗浄液に放射することができるので、該超音波により発生するキャビテーションの崩壊時に穏やかな衝撃力が得られ、シリコンウエハ、半導体材料等の脆弱なワークを破損させることなく洗浄することができる。
【００４０】さらに、本発明の超音波洗浄装置によれば、前記のように穏やかな衝撃力が得られるので、振動体を硬質クロムメッキなどの保護手段を設けない金属箔としてもエロージョンを受けることがなく、安価に製造することができる。また、振動体を石英ガラスとすることにより、洗浄液に露出される部分に金属を用いずに済み、シリコンウエハが金属イオンに劣化されることのない構造簡単な超音波洗浄装置を構成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わる超音波洗浄装置の一構成例を示す説明的断面図。
【図２】図１示の圧電素子を図１の矢示方向から見た平面図。
【図３】本発明に係わる超音波洗浄装置の他の構成例を示す説明的断面図。
【図４】従来の超音波洗浄装置の一構成例を示す説明的断面図。
【図５】本発明に係わる超音波洗浄装置のさらに他の構成例を示す説明的断面図。
【図６】従来の超音波洗浄装置の他の構成例を示す説明的断面図。」
　
　
《発明の認定》
　したがって、刊行物１には、
「脱気した洗浄液９を供給し、洗浄液９に１〜２．６ＭＨｚ以上の周波数の超音波を放射することにより、洗浄液９中に発生するキャビテーションの崩壊時に穏やかな衝撃力が得られ、半導体材料等の脆弱なワークを破損することなく洗浄することができる洗浄方法。」
なる発明が記載されている。
　
　
（２）刊行物２に記載された発明
《記載事項》
　上記刊行物２には、図面と共に次のａ．〜ｉ．の記載がある。
ａ．「(57)【要約】
【目的】洗浄対象によらず優れた洗浄効果が得られる超音波洗浄装置を提供する。
【構成】
洗浄液１を収容する洗浄槽２と、洗浄槽２の底部に設けた超音波振動子５とからなる。洗浄液１に超音波振動子５から超音波を放射して洗浄液１に浸漬された成形加工品６を洗浄する。洗浄液１の溶存酸素量が洗浄対象により０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整されている。特に、洗浄対象が油分を介して付着している固体の異物であるときには前記溶存酸素量を２〜５ｐｐｍとする。
　
ｂ．「【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超音波洗浄装置に関するものであり、さらに詳しくは材料屑及び油分が付着している成形加工品の洗浄に使用される超音波洗浄装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属材料に切削加工、中ぐり加工、研磨加工等を施したり、ガラス、セラミック等に切削加工等を施したり、或はプラスチックの押出し成形、射出成形等により製造されている成形加工品は、前記加工後には切粉等の切削屑、バリが破砕されて生じた細粉等の材料屑が付着しているので、製品とするためには前記材料屑を除去しなければならない。前記材料屑は前記加工に使用される切削油等の油分を介して前記成形加工品の表面に付着しているので、通常の中性洗剤等に浸漬するだけでは落ち難く、前記成形加工品の一つ一つをブラシ等を用いて洗浄しなければならない。ところが、前記成形加工品が機械部品のような小型のものであるときには、一度に多数処理しなければならず、これを前記のように処理するには多大の労力が必要とされる。一方、前記機械部品等として使用される成形加工品は、零細企業、中小企業などの小規模事業所で製造されていることが多く前記のような処理を行う労力が得られ難いので、大量の成形加工品を効率よく洗浄できる洗浄装置が望まれている。
【０００３】そこで、前記成形加工品を洗浄するための洗浄装置が種々提案されている。前記洗浄装置の極く初期のものとしては、パークロロエチレン、１，１，１−トリクロロエタン等の塩化炭素系有機溶剤を使用する装置が知られている。
　　　　　　　　　　・・・・・
【０００６】一方、半導体ウエハ等の精密な形状を有する物品の表面に付着している異物等を除去して洗浄を行う精密洗浄の分野では、洗浄槽の底部に設けた超音波振動子から前記洗浄槽に収容された洗浄液に超音波を放射して、前記洗浄液に浸漬された前記半導体ウエハ等を洗浄する超音波洗浄装置が知られている。前記超音波洗浄装置においても、その洗浄液には前記フロン系有機溶剤が使用されることが一般的であったが、前記事情により前記フロン系有機溶剤の使用が制限されるようになったため、最近では純水または洗剤を含む水系溶剤が使用されるようになっている。
【０００７】本発明者は前記超音波洗浄装置の洗浄効果について検討した結果、前記洗浄液に超音波を放射すると前記洗浄液中に空洞（キャビテーション）が生じ、このキャビテーションが崩壊するときに生じる衝撃波（マイクロジェット）に曝されることにより、前記半導体ウエハ等の表面に付着している異物等が除去されることを見出した。従って、前記キャビテーションが発生しやすい条件を整えることにより、前記塩化炭素系有機溶剤、フロン系有機溶剤等の溶剤を使用しない超音波洗浄装置でも効率よく洗浄を行うことができる。
【０００８】
本発明者は
前記キャビテーションは前記洗浄液に溶存している気体の濃度が低いほど発生し易く、逆に溶存気体の濃度が高いと超音波の放射によりこの溶存気体が気化して気泡を生じ、この気泡に前記超音波が吸収されて前記キャビテーションが発生し難くなることを見出した
【０００９】そこで、
本発明者は前記知見に基づき
全溶存気体量を示す指標として溶存酸素量を用いている
【００１０】しかしながら、前記溶存酸素量が０．５ｐｐｍ以下の洗浄液を使用する超音波洗浄装置では、前記成形加工品に油分を介して付着している材料屑が洗浄されにくいとの不都合がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる不都合を解消して、塩化炭素系有機溶剤、フロン系有機溶剤等の溶剤を使用することなく材料屑及び油分の付着している機械部品等の成形加工品を効率よく洗浄できると共に、簡単な構成の超音波洗浄装置を提供することを目的とする。」
　
ｃ．「【００２７】
【実施例】次に、添付の図面を参照しながら本発明の超音波洗浄装置についてさらに詳しく説明する。図１は本発明に係わる超音波洗浄装置の一実施例の構成を示す模式図であり、図２は洗浄液の溶存酸素量とキャビテーションの衝撃力との関係を示すグラフであり、図３は洗浄液の溶存酸素量と油分除去量との関係を示すグラフであり、図４は本発明に係わる超音波洗浄装置の他の実施例の構成を示す模式図である。
【００２８】本実施例の超音波洗浄装置は、図１に示すように、洗浄液１を収容する超音波洗浄槽２に隣接してオーバーフロー槽３が設けられており、両槽は傾斜した排液路４で接続されている。超音波洗浄槽２の底部には超音波振動子５が設けられ、洗浄液１に超音波振動子５から超音波を放射して、洗浄液１に浸漬された成形加工品６を洗浄するようになっている。また、超音波洗浄槽２の底部には洗浄液１を加温するヒータ７が設けられている。
【００２９】超音波洗浄槽２の側面には、洗浄液排出口８及び洗浄液供給口９が相対向して設けられており、共に図示しない整流装置を内蔵している。また、超音波洗浄槽２の外部には洗浄液１を脱気する脱気手段１０が設けられ、脱気手段１０は排出用導管１１により洗浄液排出口８と、また供給用導管１２により洗浄液供給口９とそれぞれ接続されている。脱気手段１０は密封槽１３と真空ポンプ１４とからなる。
【００３０】排出用導管１１の脱気手段１０より上流には、洗浄液排出口８から取り出した洗浄液１を脱気手段１０に導入する排出ポンプ１５が設けられ、脱気手段１０と排出ポンプ１５との間には、フィルター１６が設けられている。また、供給用導管１２の脱気手段１０と洗浄液供給口９との間には、脱気された洗浄液１を脱気手段１０から取り出して超音波洗浄槽２に供給する供給ポンプ１７が設けられている。
【００３１】超音波洗浄槽２の上部には上部洗浄液供給口１８が設けられており、上部洗浄液供給口１８には供給ポンプ１７の下流で供給用導管１２から分岐する上部供給用導管１９が接続されている。また、超音波洗浄槽２及びオーバーフロー槽３の底部には、それぞれ底部洗浄液排出用導管２０及びオーバーフロー液排出用導管２１が設けられており、共に排出用導管１１に接続されている。尚、前記各導管には適宜流量調整弁２２が設けられている。
【００３２】次に、本実施例の超音波洗浄装置の作動について説明する。
【００３３】本実施例の超音波洗浄装置では、洗浄液１は水道水に非イオン性界面活性剤系洗剤（エスアンドシー株式会社、商品名：ファコス２０００）を５％添加したものであり、超音波洗浄槽２に収容されている。洗浄液１は、超音波洗浄槽２内でヒータ７により３０〜５５℃の温度に加温されている。
【００３４】洗浄液１は前記非イオン性界面活性剤系洗剤が添加され、前記温度に加温されていることにより、成形加工品６に付着している油分が乳化され易くなっている。また、洗浄液１が前記温度に加温されていることにより、後述する成形加工品６の洗浄の際に、超音波振動子５から洗浄液１に放射される超音波によるキャビテーションが発生し易くなるとの効果も得られる。
【００３５】超音波洗浄槽２に収容された洗浄液１は、排出ポンプ１５により洗浄液排出口８から取り出され、排出用導管１１を通じてフィルター１６を経由して脱気手段１０に導入される。脱気手段１０の密封槽１３の内部は真空ポンプ１４により減圧されているので、洗浄液１は排出用導管１１により密封槽１３内に導入されることにより、溶存している気体が密封槽１３内の減圧された空間に放出され、溶存酸素量が２〜５ｐｐｍ、好ましくは３〜４ｐｐｍの範囲になるように脱気される。前記溶存酸素量は、真空ポンプ１４による減圧の程度を変化させることにより容易に調整することができる。
【００３６】前記範囲に脱気された洗浄液１は、供給ポンプ１７により脱気手段１０から取り出され、供給用導管１２を通じて洗浄液供給口９から超音波洗浄槽２に供給される。このとき、脱気された洗浄液１の一部は、供給用導管１２から分岐する上部供給用導管１９により上部洗浄液供給口１８から超音波洗浄槽２に供給される。洗浄液１を前記のように循環させることにより、洗浄液１の溶存酸素量を常に前記範囲に維持することができる。」
　
ｄ．「【００４７】図２に示す超音波洗浄装置は、洗浄液１を収容するアクリル樹脂製超音波洗浄槽２の底部に超音波振動子５が設けられ、洗浄液１に超音波振動子５から超音波を放射して、例えばカゴ６ａに収容されて洗浄液１に浸漬された成形加工品６等のワークを洗浄するようになっている。
【００４８】超音波洗浄槽２の側面には、洗浄液排出口８及び洗浄液供給口９が相対向して設けられており、共に図示しない整流装置を内蔵している。また、超音波洗浄槽２の外部には洗浄液１を脱気する脱気手段１０が設けられ、脱気手段１０は排出用導管１１により洗浄液排出口８と、また供給用導管１２により洗浄液供給口９とそれぞれ接続されている。
【００４９】脱気手段１０の上流には、洗浄液排出口８から取り出した洗浄液１を脱気手段１０に導入し、さらに洗浄液供給口９から超音波洗浄槽２に循環させる循環ポンプ２２が設けられている。また、脱気手段１０と循環ポンプ２２との間には、フィルター２３ａ，２３ｂが設けられている。
【００５０】排出用導管１１には循環ポンプ２２の下流から上流に接続されたバイパス導管２４及び流量調整弁２５が設けられ、脱気手段１０に導入される洗浄液１の流量を調整できるようになっている。また、バイパス導管２４は、途中に設けられた流量調整弁２６により開閉自在になっている。
【００５１】図２示の超音波洗浄装置では、超音波洗浄槽２に収容された洗浄液１が、循環ポンプ２２により排出用導管１１を通じて洗浄液排出口８から取り出され、まずフィルター２３ａ，２３ｂに導入される。洗浄液１は超音波洗浄槽２内での超音波洗浄により成形加工品６に付着している切削屑などの異物を含んでいるが、フィルター２３ａにより２μｍ程度までの微細な異物が除去され、次いでフィルター２３ｂにより５μｍ以上のより大きな異物が除去される。次に、洗浄液１は脱気手段７に導入されて、所定の溶存酸素量になるように脱気され、供給用導管１２を通じて洗浄液供給口９から超音波洗浄槽２に供給される。」
　
ｅ．「【００５２】（実験１）まず、図２示の超音波洗浄槽２に洗浄液１として水道水を供給し、成形加工品６及びカゴ６ａに変えて１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍの純アルミニウム板を超音波振動子５に垂直になるようして、かつ前記アルミニウム板の上縁が洗浄液１の液面下５０ｍｍに位置するように洗浄液１中に浸漬した。このとき、前記アルミニウム板の下縁は超音波振動子５に達しておらず、超音波振動子５との間になお５０ｍｍ以上の間隔がある。
【００５３】次に、超音波振動子５から洗浄液１に超音波を放射して、前記衝撃波により前記アルミニウム板にエロージョンを発生させた。尚、前記アルミニウム板は、前記操作中、２５ｍｍの幅で上下動させ、前記アルミニウム板の表面が前記衝撃波に均等に曝されるようにした。
【００５４】洗浄液１の溶存酸素量は０〜９ｐｐｍの間で変量し、各溶存酸素量について前記操作を６０分ずつ行い、その後前記アルミニウム板を引き上げて、重量の減少を測定することにより、前記衝撃波の強度の指標とした。即ち、前記アルミニウム板はエロージョン量が多いほど重量の減少が多く、前記衝撃波の強度が大きいことを示している。前記測定は各溶存酸素量について１０回ずつ行い、その平均値をその溶存酸素量における前記アルミニウム板のエロージョン量とした。
【００５５】洗浄水１の液温は常温（２０〜２５℃）であり、超音波洗浄槽２内では洗浄液供給口９から洗浄液排出口８に向かい、超音波振動子５に平行な層流を形成している。超音波振動子５は６００ｗで２８ｋＨｚの単一周波の超音波を放射する。また、超音波振動子５の出力ワット密度は、最大で１ｗ／cm2 である。
【００５６】結果を表１に示す。また、表１の結果をグラフ化して図３に示す。
【００５７】
【表１】
【００５８】表１及び図３から、前記衝撃波の強度は溶存酸素量が約６ｐｐｍに達するまでは溶存酸素量の増大に伴ってほぼ直線的に減少し、７ｐｐｍ以上ではエロージョン量が１５〜１６ｍｇで殆ど一定になっていることが明らかである。前記実験結果をさらに詳細に検討した結果、前記衝撃波は、溶存酸素量が約５ｐｐｍに達するまでは洗浄に十分な強度であるが、溶存酸素量が約５ｐｐｍ以上になると洗浄効果が期待できず、７ｐｐｍ以上では殆ど洗浄効果が得られないことが判明した。」
　
ｆ．「【００５９】（実験２）まず、１００ｍｍ×１００ｍｍ×１０ｍｍのＳＵＳ板の表裏両面を＃２０００の砥粒で粗面化し、マシン油（出光石油社、商品名：ＡＳ−２５Ｆ、鉱物油）１０ｃｃを付着させた試料を準備した。次に、前記試料に付着しているマシン油を四塩化炭素で抽出し、赤外線の吸収率を測定する操作を５回行い、その平均値をブランクとした。前記ブランクは、超音波洗浄を行わない状態で前記試料に付着している前記マシン油の量、即ち前記試料に付着している前記マシン油の初期値を示すものであり、１４７．６ｍｇであった。
【００６０】次に、図２示の超音波洗浄槽２に洗浄液１として水道水に非イオン性界面活性剤系洗剤（エスアンドシー株式会社、商品名：ファコス２０００）を５％添加した液を供給し、成形加工品６及びカゴ６ａに変えて前記試料を超音波振動子５に垂直になるようして、かつ前記試料の上縁が洗浄液１の液面下５０ｍｍに位置するように洗浄液１中に浸漬した。このとき、前記試料の下縁は超音波振動子５に達しておらず、超音波振動子５との間にはなお５０ｍｍ以上の間隔がある。
【００６１】次に、超音波振動子５から洗浄液１に超音波を放射して、前記試料表面を洗浄し、前記マシン油を除去した。尚、前記試料は、前記操作中、２５ｍｍの幅で上下動させ、前記試料の表面が前記衝撃波に均等に曝されるようにした。
【００６２】前記操作は、洗浄液１の液温を常温（２０〜２５℃）とし、洗浄液１が超音波洗浄槽２内で洗浄液供給口９から洗浄液排出口８に向かう、超音波振動子５に平行な層流を形成するようにして行った。また、超音波振動子５は６００ｗで２８ｋＨｚの単一周波の超音波を放射するようにし、超音波振動子５の出力ワット密度は最大で１ｗ／cm２ になるようにして行った。
【００６３】洗浄液１の溶存酸素量は０〜９ｐｐｍの間で変量し、各溶存酸素量について前記操作を６０分ずつ行い、その後前記試料を引き上げて、前記試料に直接熱風を当てて８０℃で６０秒間乾燥させた。乾燥後、前記試料に付着している前記マシン油を四塩化炭素で抽出し、赤外線の吸収率を測定した。前記測定は、各溶存酸素量について５回ずつ行い、その平均値を超音波洗浄後の油分付着量とした。そして、前記ブランクの測定値と前記超音波洗浄後の油分付着量との差を求めることにより、超音波洗浄後の油分除去量を算出した。
【００６４】結果を表２に示す。また、表２の結果をグラフ化して図４に示す。
【００６５】
【表２】
【００６６】表２及び図４から、油分除去量は洗浄液１の溶存酸素量の減少に従ってほぼ直線的に減少するが、溶存酸素量が２ｐｐｍ未満になるとさらに減少傾向が強まることが明らかである。前記実験結果をさらに詳細に検討したところ、溶存酸素量が２ｐｐｍ未満になると、成形加工品６に付着している油分は、切削屑が前記衝撃波により除去され易くなるほどには除去されなくなることが判明した。
【００６７】尚、図２示の超音波洗浄装置は、単に実験用の装置としてだけではなく十分な実用性を具えており、卓上に設置して小規模な洗浄を行う用途等に使用することができる。」
　
ｇ．「【手続補正書】
【提出日】平成５年１１月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】洗浄液を収容する洗浄槽と、該洗浄槽の底部に設けた超音波振動子とからなり、該洗浄液に該超音波振動子から超音波を放射して該洗浄液に浸漬された成形加工品を洗浄する超音波洗浄装置であって、
該洗浄液の溶存酸素量が洗浄対象により０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整されていることを特徴とする超音波洗浄装置。
【請求項２】前記洗浄対象が前記成形加工品の表面に油分を介して付着している固体の異物であるときに、前記洗浄液の溶存酸素量が２〜５ｐｐｍの範囲であることを特徴とする請求項１記載の超音波洗浄装置。
【請求項３】前記洗浄液が界面活性剤系洗剤を含む水系溶剤であることを特徴とする請求項２記載の超音波洗浄装置。
　　　　　　　　　　・・・・・
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】本発明者は、前記キャビテーションの発生条件について検討を重ねた結果、前記洗浄液に溶存している気体を脱気して溶存気体濃度を低くするほど前記キャビテーションが発生し易く、該キャビテーションの崩壊に際して強力な衝撃波が得られることを見出した。該衝撃波を前記成形加工品の表面に作用させることにより、優れた洗浄効果が期待される。逆に溶存気体の濃度が高いと超音波の放射によりこの溶存気体が気化して気泡を生じ、この気泡に前記超音波が吸収されて前記キャビテーションが発生し難くなるので、この気泡のバブリングによる洗浄効果以外、超音波による洗浄効果はほとんど得られない。
　　　　　　　　　　・・・・・
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者は、単に前記水系洗浄液中の溶存気体量を低減するだけでは、所期の洗浄効果が得られない場合がある理由について検討を加えた結果、洗浄対象によっては前記洗浄液中の溶存気体が洗浄に関与していること、従って前記溶存気体量には洗浄対象によって好適な範囲があることを見い出した。
　　　　　　　　　　　・・・・・
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】即ち、本発明の超音波洗浄装置は、洗浄液を収容する洗浄槽と、該洗浄槽の底部に設けた超音波振動子とからなり、該洗浄液に該超音波振動子から超音波を放射して該洗浄液に浸漬された成形加工品を洗浄する超音波洗浄装置であって、該洗浄液の溶存酸素量が洗浄対象により０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整されていることを特徴とする。前記溶存酸素量が５ｐｐｍを超えると、前記超音波振動子から洗浄液に超音波を放射したときに気泡が発生しやすく、前記キャビテーションが崩壊しにくくなるので前記成形加工品の表面に強力な衝撃波が作用せず、十分な洗浄効果が得られない。また、
前記超音波洗浄装置では
洗浄液の液面から洗浄液中に空気が溶解するので、該洗浄液の溶存酸素量を０．０７未満に維持することは実質的に困難である
　
ｈ．「【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】
【実施例】次に、添付の図面を参照しながら本発明の超音波洗浄装置についてさらに詳しく説明する。図１は本発明に係わる超音波洗浄装置の一実施例の構成を示す模式図であり、図２は本発明に係わる超音波洗浄装置の他の実施例の構成を示す模式図であり、図３は洗浄液の溶存酸素量とキャビテーションの衝撃力との関係を示すグラフであり、図４は洗浄液の溶存酸素量と油分除去量との関係を示すグラフである。」
　
ｉ．「【手続補正３６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６７】尚、図２示の超音波洗浄装置は、単に実験用の装置としてだけではなく十分な実用性を具えており、卓上に設置して小規模な洗浄を行う用途等に使用することができる。実験１及び実験２の結果を総合するに、成形加工品６の表面に直接接着して付着している固体の異物を除去するためには強力な衝撃力が得られるように洗浄液１の溶存酸素量を０．０７〜３ｐｐｍの範囲とすることが有効であり、特に０．０７〜０．５ｐｐｍの範囲とすることにより成形加工品６から完全に分離していないバリの除去も可能である。また油分を介して付着している固体の異物を除去するためには洗浄に有効な衝撃力が得られるとともに前記油分が洗浄液１に乳化し易くなるように洗浄液１の溶存酸素量を２〜５ｐｐｍの範囲とすることが有効であることが明らかである。
【手続補正３７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６８】
【発明の効果】以上のことから明らかなように、本発明の超音波洗浄装置によれば、洗浄対象により洗浄液の溶存酸素量を０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整することにより、優れた洗浄効果を得ることができる。特に、前記洗浄対象が成形加工品の表面に油分を介して付着している固体の異物であるときには、前記溶存酸素量を２〜５ｐｐｍの範囲とすることにより、前記油分及び固体の異物を除去することができる。また、前記油分を介して付着している固体の異物は、前記洗浄液が界面活性剤系洗剤を含む水系溶剤または炭化水素系溶剤からなることにより、前記油分を乳化し易くすることができ、洗浄効果を向上することができる。さらに、前記超音波洗浄槽にヒータを設け前記洗浄液を加温することにより、さらに前記油分を乳化し易くして洗浄効果を向上することができる。」
　
　
《発明の認定》
　したがって、刊行物２には、
「洗浄液１に超音波振動子５から超音波を放射して洗浄液１に浸漬された半導体ウエハ等の成形加工品６を洗浄し、その表面に付着する材料屑等の洗浄対象を除去するにあたり、全溶存気体量を示す指標として溶存酸素量を用い、前記洗浄対象により洗浄液１の溶存酸素量が０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整される洗浄方法。」
なる発明が記載されている。
　
　
　
　
　
５．対比・判断
（１）対比
イ．用語の対応
　本件の請求項１に係る発明（以下、「本件発明１」という。）と、刊行物１に記載された発明とを対比する。
　刊行物１に記載された発明における
・脱気した、
・１〜２．６ＭＨｚ以上の周波数の超音波、
・ワーク、
は、本件発明１における
・脱ガスした、
・１ＭＨｚ以上の周波数の超音波、
・被洗浄物、
にそれぞれ相当すると認められる。
　
　
ロ．一致点
　したがって、両発明は
「洗浄液を脱ガスした後、洗浄液に１ＭＨｚ以上の周波数の超音波を該洗浄液に付与して被洗浄物の洗浄を行うことを特徴とする洗浄方法。」
で一致する。
　
ハ．相違点
　そして、両発明は下記の点で相違する。
　本件発明１では、洗浄液中の「全溶存気体量を５ｐｐｍ以下にまで」脱ガスするが、刊行物１に記載された発明では、脱気はするものの、どの程度まで脱気するのか不明である点。
　
　
　
（２）判断
イ．相違点の検討
《溶存気体量を示す指標について》
　刊行物２に記載された発明では、「・・・全溶存気体量を示す指標として溶存酸素量を用い、前記洗浄対象により洗浄液１の溶存酸素量が０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整される・・・」（上記４．(２)《発明の認定》の項参照）としている。
　これに対し、本件発明１では、全溶存気体量を直接示し、「全溶存気体量を５ｐｐｍ以下」としている。このように全溶存気体量を直接示す場合は、上記の溶存酸素量を指標として用いて全溶存気体量を示す場合に比べ、数値が３倍程度のものとなる（溶存酸素量を指標として用いる場合は１／３程度の数値になる）ことは周知の事項である。
　したがって、本件発明１における「全溶存気体量を５ｐｐｍ以下」という数値範囲に対応するものは、刊行物２に記載された発明のような、溶存酸素量を指標として用いて全溶存気体量を示す発明においては、１／３の数値の「溶存酸素量が１．６７ｐｐｍ以下」程度の数値範囲であると認められる。
　なお、上記の周知事項に対し、もし周知文献が必要であれば、
・特開平７−９５８４８号公報
　「【００１０】・・・この脱気水とは、水道水、井戸水等から真空脱気法や膜脱気法等を用いて溶存気体を除去したものである。脱気度合いは、一般に溶存酸素濃度（ＤＯ値）で通常１ppm 以下（より好ましくは、0.5 ppm 以下）である。尚、脱気していない通常の水（以下、通常水と称する）には、
窒素、酸素（比率は２：１）
それに炭酸ガスが溶存している
・特開平６−３３５３４３号公報
　「【００１２】・・・因みに、１気圧における２０℃の空気飽和水に含まれる気体の濃度は、窒素が約１８重量ｐｐｍ、酸素が約９重量ｐｐｍ、
炭酸ガスが約０．６重量ｐｐｍ
・特開平５−１４６２２０号公報
　「【０００９】原水としては、水道水、井戸水、湧き水、その他任意のものを使用できる。・・・例えば２５℃の水の
飽和酸素濃度は約８重量ｐｐｍ
飽和窒素濃度は約１４ｐｐｍ
【００１０】
溶存空気濃度とは、溶存窒素濃度と溶存酸素濃度の和をいう
【００１１】・・・溶存空気濃度を測定するオストワルド法は手間と時間がかかり、またマススペクトル法はオンサイトでの測定が困難であるのに対し、酸素濃度計による溶存酸素の測定は簡便かつ速やかに測定することができるため、溶存酸素濃度で判定することが好ましい。」
・特開平４−２４０１６９号公報
　「【０００９】溶存酸素濃度は、ガルバニ電池方式やポーラログラフ方式の溶存酸素濃度計で簡便に測定することができるし、ガスクロマトグラフィ−、マススペクトロスコピ−などにて他の溶存気体濃度と共に測定することも出来る。・・・本発明者らの検討によれば、加熱脱気、真空脱気、隔膜真空脱気等これまで知られている脱気方法に於いては、
溶存酸素とそれ以外の溶存気体はほぼ比例して除去される
等を参照。
　
　
《数値範囲について》
　刊行物２に記載された発明では、「（材料屑等の）洗浄対象により洗浄液１の溶存酸素量が０．０７〜５ｐｐｍの範囲で調整」されるが、前記《溶存気体量を示す指標について》の項で検討した、本件発明１の数値範囲に対応する「溶存酸素量が１．６７ｐｐｍ以下」という数値範囲は同刊行物に明記されていない。
　しかし、刊行物２に記載された発明は、上記のように「洗浄対象により・・・溶存酸素量が・・・調整され」るものであり、しかも「洗浄対象が油分を介して付着している固体の異物であるときには前記溶存酸素量を２〜５ｐｐｍ」（上記引用箇所４．(２)ａ．参照）となるように調整する。そして、この「２〜５ｐｐｍ」の根拠となるものが、図３及び図４である（上記引用箇所４．(２)ｅ．段落【００５８】及びｆ．段落【００６６】参照）。
　そうすると、このような「洗浄対象が油分を介して付着している固体の異物であるとき」以外の場合に対しても、この場合に適した溶存酸素量の数値範囲を考察するのは自然であると言うべきである。しかも、この考察において、油分に関する図４は不要なわけであるから、洗浄に有効な衝撃力に関する図３を専ら検討し、同図のエロージョン量を示す曲線上にプロットされたドットの内、洗浄効果の非常に高い左側の５〜６点の範囲を採用し、本件発明１の「全溶存気体量を５ｐｐｍ以下」という数値範囲に対応する、上記の「溶存酸素量が１．６７ｐｐｍ以下」の数値範囲に到達することは格別に困難性がある事項ではない。
　
《まとめ》
　したがって、刊行物１に記載された発明に、刊行物２に記載された発明を組み合わせ、上記相違点における本件発明１の特定事項に到達することは当業者であれば容易である。
　
　
ロ．効果についての検討
　本件発明１の効果は、刊行物１及び２に記載された発明、及び周知の事項から当業者により容易に推測されたものである。
　
　
　
６．むすび
　以上のように、本件発明１は、本願の出願前に頒布された刊行物１及び２に記載された発明、及び周知の事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものである。
　したがって、本件の請求項２ないし４に係る発明について検討するまでもなく、本件出願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。