(57)【要約】【課題】シリケートが添加されたＬＬＣ等のシリケート含有の被密封流体を密封するメカニカルシールなどの摺動部品において、シリケート化合物の堆積による漏れを防止すること。【解決手段】固定側に固定される円環状の固定側密封環５と、回転軸とともに回転する円環状の回転側密封環３とを備え、固定側密封環５及び回転側密封環３の対向する各摺動面Ｓを相対回転させることにより、当該相対回転する摺動面Ｓの径方向の一方側に存在するシリケート含有の被密封流体を密封する摺動部品において、固定側密封環５又は回転側密封環３の少なくともいずれか一方の摺動面Ｓには、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて成膜された非晶質炭素膜８を備え、非晶質炭素膜８の珪素の含有量は１．５ａｔ％以下である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固定側に固定される円環状の固定側密封環と、回転軸とともに回転する円環状の回転側密封環とを備え、前記固定側密封環及び前記回転側密封環の対向する各摺動面を相対回転させることにより、当該相対回転する前記摺動面の径方向の一方側に存在するシリケート含有の被密封流体を密封する摺動部品において、
前記固定側密封環又は前記回転側密封環の少なくともいずれか一方の摺動面には、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて成膜された非晶質炭素膜を備え、前記非晶質炭素膜の珪素の含有量は１．５ａｔ％以下であることを特徴とする摺動部品。
【請求項２】
前記固定側密封環又は前記回転側密封環の基材が炭化珪素であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部品。
【請求項３】
前記固定側密封環又は前記回転側密封環の少なくとも一方の摺動面は、前記固定側密封環又は前記回転側密封環との相対回転により動圧を発生する動圧発生機構を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載のメカニカルシール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、メカニカルシール、軸受、その他、摺動部に適した摺動部品に関する。特に、摺動面に流体を介在させて摩擦を低減させるとともに、摺動面から流体が漏洩するのを防止する必要のある密封環又は軸受などの摺動部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
摺動部品の一例である、メカニカルシールにおいて、密封性を長期的に維持させるためには、「密封」と「潤滑」という相反する条件を両立させなければならない。特に、近年においては、環境対策などのために、被密封流体の漏れ防止を図りつつ、より一層、低摩擦化、長寿命化の要求が高まっている。【０００３】
低摩擦化の手法としては、回転により摺動面間に動圧発生機構を設け、液膜を介在させた状態で摺動する、いわゆる流体潤滑状態とすることにより達成できる。たとえば、特許文献１には、動圧発生機構の一例として摺動面に正の動圧を発生させるレイリーステップと負の動圧を発生させる逆レイリーステップとを形成し、一対の摺動部品の相対回転にともないレイリーステップにより摺動面間に正圧を発生させて摺動面間に流体膜を積極的に介在させて流体潤滑状態を維持するとともに、逆レイリーステップにより負圧を発生させて漏れを防止して、「潤滑」と「密封」という相反する条件を両立させている。【０００４】
一方、長寿命化の観点から、メカニカルシールの摺動材として、従来からカーボン、炭化珪素（ＳｉＣ）及び超硬合金などが使用されている。中でも、炭化珪素は耐食性及び耐摩耗性等に優れているという理由から多く用いられている（例えば、特許文献２及び３参照。）。【０００５】
また、メカニカルシールの摺動材として炭化珪素は好適な材料であるが、高価であり、加工性が悪いことから、廉価で、より耐食性、耐摩耗性に優れ、加工性の向上を図るため、密封環の摺動面にダイヤモンドライクカーボン（以下、「ＤＬＣ」ということがある。）を被覆したものが提案されている（例えば、特許文献４参照。）。さらに、メカニカルシールの密封環の摺動面同士の初期馴染みを向上させるため、密封環の摺動面にＤＬＣが被覆されたものも知られている（例えば、特許文献５参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５６９３５９９号
【特許文献２】特開平９−１３２４７８号公報
【特許文献３】特開平５−１６３４９５号公報
【特許文献４】特開２０１４−１８５６９１号公報
【特許文献５】特開平１１−１０８１９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
例えば、水冷エンジンの冷却には不凍液に一種であるロングライフクーラント（ＬＬＣ）広く用いられている。ＬＣＣを循環するウォーターポンプに使用されるメカニカルシールにおいては、時間の経過とともにＬＬＣの添加剤、例えばシリケート（ケイ酸塩）やリン酸塩などが、メカニカルシールの摺動面で濃縮され、堆積物が生成され、メカニカルシールの機能が低下する虞のあることが確認されている。この堆積物の生成は薬品やオイルを扱う機器のメカニカルシールにおいても同様に発生する現象と考えられる。【０００８】
特許文献１の摺動部品をＬＬＣの添加剤を含む流体に使用した場合には、シリケート（ケイ酸塩）やリン酸塩などが、摺動面で濃縮され、時間の経過とともにレイリーステップ溝、逆レイリーステップ溝内に堆積し、レイリーステップと逆レイリーステップの機能が阻害される虞がある。【０００９】
特許文献２及３に記載されるメカニカルシールの摺動材としての炭化珪素は、炭化珪素中に含まれる珪素自身が被密封流体中のシリケートとの親和性が高く、摺動材を炭化珪素から形成した場合には、その摺動面にはシリケート化合物が堆積しやすく、堆積物によって摺動面の平滑さが失われ、ＬＬＣの漏れにつながるという問題もある。【００１０】
また、上記の特許文献４及び５にあっては、耐摩耗性の向上、馴染み性の向上のためにＤＬＣ膜を設けるものであり、炭化珪素が被密封流体中のシリケートとの親和性が高いことについて考慮されておらず、時間の経過とともにシリケート化合物が摺動面に堆積し、摺動面の平滑さが失われ、ＬＬＣの漏れにつながる問題を有している点は同様である。【００１１】
本発明は、ＬＬＣ等のシリケート含有の被密封流体を密封するメカニカルシールなどの摺動部品において、摺動面にシリケート化合物が堆積し、平滑さが失われることにより被密封流体の漏れにつながるといった問題を防止できる摺動部品を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため本発明の摺動部品は、第１に、固定側に固定される円環状の固定側密封環と、回転軸とともに回転する円環状の回転側密封環とを備え、前記固定側密封環及び前記回転側密封環の対向する各摺動面を相対回転させることにより、当該相対回転する前記摺動面の径方向の一方側に存在するシリケート含有の被密封流体を密封する摺動部品において、
前記固定側密封環又は前記回転側密封環の少なくともいずれか一方の摺動面には、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて成膜された非晶質炭素膜を備え、前記非晶質炭素膜の珪素の含有量は１．５ａｔ％以下であることを特徴としている。
この特徴によれば、ＬＬＣ等のようにシリケートが添加された被密封流体を密封するメカニカルシールなどの摺動部品において、その摺動面にシリケート化合物が堆積し、平滑さが失われることによる被密封流体の漏れを防止できる。【００１３】
また、本発明の摺動部品は、第２に、第１の特徴において、前記固定側密封環又は前記回転側密封環の基材が炭化珪素であることを特徴としている。
この特徴によれば、メカニカルシール等の摺動材として放熱性が良く、耐摩耗性に優れた好適な材料である炭化珪素を固定側密封環又は回転側密封環の基材として用いた場合であっても、シリケート含有の被密封流体の漏れを防止できる。【００１４】
また、本発明の摺動部品は、第３に、第１の特徴において、前記固定側密封環又は前記回転側密封環の少なくとも一方の摺動面は、前記固定側密封環又は前記回転側密封環との相対回転により動圧を発生する動圧発生機構を備えることを特徴としている。
この特徴によれば、固定側密封環又は回転側密封環の少なくとも一方の摺動面に設けた動圧発生機構にシリケートが堆積することなく、摺動面間に動圧を発生させ低摩擦、漏れのほとんどない摺動部品を提供することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、以下のような優れた効果を奏する。
（１）珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、固定側密封環又は回転側密封環の少なくともいずれか一方の摺動面に、珪素の含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜を形成することによって、固定側密封環又は回転側密封環の摺動面はシリケートとの親和性が低くなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができるので、摺動面の平滑さを維持して、被密封流体の漏れを防止できる。【００１６】
（２）メカニカルシール等の摺動材として放熱性が良く、耐摩耗性に優れた好適な材料である炭化珪素を固定側密封環又は回転側密封環の基材として用いた場合であっても、珪素の含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜によって被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができるので、摺動面の平滑さを維持して、シリケート含有の被密封流体の漏れを防止できる。【００１７】
（３）固定側密封環又は回転側密封環の少なくとも一方の摺動面に形成された動圧発生機構は、珪素の含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜によって被密封流体に含まれるシリケート化合物が堆積することを防止できるので、動圧発生機構の機能を失うことなく、摺動面間に動圧を発生させ低摩擦、低漏れ状態で摺動できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施例１に係るメカニカルシールの一例を示す縦断面図である。
【図２】図１の要部を拡大した図であって、固定側密封環及び回転側密封環の基材の摺動面にＤＬＣ膜を積層した状態を示したものである。
【図３】流体循環溝を挟んで互いに逆方向に延設される正圧発生機構と負圧発生機構からなる動圧発生溝を固定側密封環の摺動面に４組配置した実施形態を示す図である。
【図４】実施例９、比較例８及び９の試験結果を比較した図である。
【図５】流体循環溝を挟んで互いに逆方向に延設される正圧発生機構と負圧発生機構からなる動圧発生溝を固定側密封環の摺動面に８組配置した実施形態を示す図である。
【図６】第１流体循環溝を挟んで互いに逆方向に延設される第１正圧発生機構及び負圧発生機構からなる第１動圧発生機構と、第２流体循環溝に連通する第２正圧発生機構からなる第２動圧発生機構とを、摺動面に交互にそれぞれ３組ずつ配置した実施形態を示す図である。
【図７】流体循環溝を挟んで互いに逆方向に延設される正圧発生機構と負圧発生機構からなる動圧発生機構を固定側密封環の摺動面に８組配置し、負圧発生機構の幅を正発生機構の幅より狭く形成した実施形態を示す図である。
【図８】固定側密封環の摺動面に四辺形のディンプルを周方向に複数設けた実施形態を示す図である。
【図９】固定側密封環の摺動面Ｓにスパイラル溝を複数設けた実施形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に図面等を参照して、この発明を実施するための形態を例示的に説明する。
ただし、この実施形態に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置などは、特に明示的な記載がない限り、本発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。
【００２０】
図１及び図２を参照して、本発明の摺動部品について説明する。
なお、本実施形態においては、摺動部品の一例であるメカニカルシールを例にして説明する。また、メカニカルシールを構成する摺動部品の外周側を高圧流体側（被密封流体側）、内周側を低圧流体側（大気側）として説明するが、本発明はこれに限定されることなく、高圧流体側と低圧流体側とが逆の場合も適用可能である。
【００２１】
図１は、メカニカルシールの一例を示す縦断面図であって、摺動面の外周から内周方向に向かって漏れようとする高圧流体側の被密封流体を密封する形式のインサイド形式のものであり、高圧流体側のポンプインペラ（図示省略）を駆動させる回転軸１側にスリーブ２を介してこの回転軸１と一体的に回転可能な状態に設けられた一方の摺動部品である円環状の回転側密封環３と、ポンプのハウジング４に非回転状態かつ軸方向移動可能な状態で設けられた他方の摺動部品である円環状の固定側密封環５とが設けられ、固定側密封環５を軸方向に付勢するコイルドウェーブスプリング６及びベローズ７によって、摺動面Ｓ同士で密接摺動するようになっている。すなわち、このメカニカルシールは、回転側密封環３と固定側密封環５との互いの摺動面Ｓにおいて、被密封流体が回転軸１の外周から大気側へ流出するのを防止するものである。
なお、図１では、回転側密封環３の摺動面の幅が固定側密封環５の摺動面の幅より広い場合を示しているが、これに限定されることなく、逆の場合においても本発明を適用できることはもちろんである。
【００２２】
被密封流体は、シリケートが添加されたＬＬＣ等のシリケート含有の流体である。
【００２３】
通常、回転側密封環が及び固定側密封環５の材質は、自己潤滑性に優れたカーボン及び耐摩耗性に優れた炭化珪素（ＳｉＣ）及びなどから選定されるが、例えば、両者が炭化珪素、あるいは、回転側密封環３が炭化珪素であって固定側密封環５がカーボンの組合せが可能である。
【００２４】
特に、炭化珪素はメカニカルシール等の摺動材として放熱性が良く、耐摩耗性に優れた好適な材料であることが知られている。ところが、上記したように、炭化珪素に含まれる珪素自体が被密封流体に含まれるシリケートと親和性が高い。このため、ＬＬＣ等のシリケート化合物を含む流体を密封するために炭化珪素からなる摺動部品を使用すると、摺動面にシリケートが堆積、付着し、摺動面の平滑さが失われ、ＬＬＣの漏れにつながるという問題がある。
【００２５】
また、従来より、耐摩耗性の向上、馴染み性の向上、及び、摩擦係数の低下を図るためにメカニカルシールの摺動材の表面にＤＬＣ膜が被覆されていたが、このＤＬＣ膜は珪素を含有したものである。しかし、ＤＬＣ膜に含まれる珪素がシリケート化合物と結びつきやすいという点は全く考慮されていないため、珪素を含有したＤＬＣ膜に被密封流体に含まれるシリケート化合物が堆積、付着し、摺動面の平滑さが失われ、ＬＬＣの漏れにつながるという問題があった。
【００２６】
そのため、本発明においては、回転側密封環３又は固定側密封環５の少なくともいずれか一方の摺動面Ｓに、プラズマＣＶＤ法（化学気相成長法）において珪素化合物を含まない炭化水素ガス（原料ガス）を用いて成膜された非晶質炭素膜を積層するようにしたものである。すなわち、本発明の非晶質炭素膜にはできるだけ珪素を含有させないところに特徴がある。
なお、後記するように、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて成膜する場合でも、基材由来のきわめて微量の珪素が非晶質炭素膜に含有されることがある。非晶質炭素膜は、ダイヤモンド構造に対応するｓｐ３結合を有する炭素とグラファイト構造に対応するｓｐ２結合を有する炭素が不規則に混在したアモルファス構造（非晶質構造）の炭素膜であり、ダイヤモンド．ライク．カーボン（ＤＬＣ）と総称されるものである。
【００２７】
本実施形態においては、図２に示すように、回転側密封環３及び固定側密封環５の摺動面Ｓに珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて成膜された非晶質炭素膜８が積層されている。この非晶質炭素膜８は、例えば、直流プラズマＣＶＤ法などのプラズマＣＶＤ法（化学気相成長法）によって形成される。
このプラズマＣＶＤ法では、回転側密封環３及び固定側密封環５の基材を収容する処理室内にアセチレンガス、エチレンガス、プロピレンガス、メタンガス等の炭化水素ガスからなる原料ガスを導入しつつ、原料ガスに電離電圧以上のエネルギーを持つ電子を衝突させ、化学的に活性なイオンを生成する。これにより、回転側密封環３及び固定側密封環５の基材表面の周辺に、プラズマ化した原料ガスが存在するようになる。このとき、プラズマ化した原料ガスは、電極側に配置された回転側密封環３及び固定側密封環５の基材上に積層され、非晶質炭素膜８が形成される。
【００２８】
その際、エチレンガス、プロピレンガス等の炭化水素ガスからなる原料ガスには珪素化合物は、一切、含まれていないので、成膜された非晶質炭素膜８は珪素をほとんど含有しないものとなる。そのため、回転側密封環３、固定側密封環５は珪素を含有しない非晶質炭素膜８によって被覆されるので、固定側密封環、回転側密封環の摺動面はシリケートとの親和性がほとんどなくなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積、付着することを防ぐことができる。
【００２９】
なお、回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の材質が炭化珪素のように珪素を含む場合には、原料ガス中に珪素化合物が含まれない場合であっても、炭化珪素の基材からプラズマ処理によってアウトガスとして珪素成分が放出される。このため、成膜された非晶質炭素膜８には微量の珪素が含有される。
しかし、その場合であっても、成膜された非晶質炭素膜８に含まれる珪素の含有量が１．５ａｔ％以下であれば、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができ、摺動面の平滑さを維持して、被密封流体の漏れを防止できる。
【００３０】
また、非晶質炭素膜８は、基材との密着性を向上させるため水素を１ａｔ％〜２０ａｔ％を含んでいる。これにより、非晶質炭素膜８は、基材から剥がれにくくなり、珪素を含む基材の露出を防止できるので、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができ、摺動面の平滑さを維持して、被密封流体の漏れを防止できる。
【００３１】
以下に実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
本発明におけるその他の用語や概念は、当該分野において慣用的に使用される用語の意味に基づくものであり、本発明を実施するために使用する様々な技術は、特にその出典を明示した技術を除いては、公知の文献等に基づいて当業者であれば容易かつ確実に実施可能である。
【００３２】
（実施例１）
回転側密封環３及び固定側密封環５用に成形された炭化珪素からなる環状の基材の摺動面Ｓをラップ仕上げにより平滑に加工した。プラズマＣＶＤ装置にて珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて１５０ｎｍの厚さの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層させ、以下の摺動試験条件で摺動試験を行った。
この場合、プラズマ処理によってアウトガスとして炭化珪素からなる基材から放出されて非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量は０．０７ａｔ％であった。
なお、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量はＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）（アルバックファイ株式会社製ＰＨＩ  Ｑｕａｎｔｅｒａ  ＳＭＸ）で、動圧発生溝等が加工されていない平滑部をナロー測定することにより求めた。また、膜厚は断面試料作成装置（ＣＰ）で断面出しを行い、ＦＥ−ＳＥＭ（株式会社日立製作所製  ＳＵ８２２０）で観察することで求めた。
【００３３】
摺動試験条件
ａ  摺動面圧力：０．３ＭＰａ
ｂ  被密封流体：シリケート含有ＬＬＣ  ５０ｗｔ％水溶液
ｃ  被密封流体の圧力：０．１ＭＰａＧ
ｄ  周速：０ｍ／ｓ（３秒）⇔１ｍ／ｓ（３秒）
ｅ  試験時間：５５０時間
摺動試験結果を表１に示す。
【００３４】
（実施例２）
実施例１において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００３５】
（実施例３）
実施例１において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が０．２４ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００３６】
（実施例４）
実施例３において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００３７】
（実施例５）
実施例１において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が０．６７ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００３８】
（実施例６）
実施例５において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００３９】
（実施例７）
実施例１において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が１．５ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００４０】
（実施例８）
実施例７において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００４１】
（実施例９）
回転側密封環３及び固定側密封環１５用に成形された炭化珪素からなる環状の基材の摺動面Ｓをラップ仕上げにより平滑に加工し、固定側密封環１５のラップ仕上げした摺動面Ｓに、図３に示す動圧発生機構１７を加工した。つぎに、プラズマＣＶＤ装置にて珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が０．０７ａｔ％、１５０ｎｍの厚さの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００４２】
ここで、図３に示す動圧発生機構１７について説明する。図３において、固定側密封環１５の摺動面Ｓの外周側が高圧流体側であり、また、内周側が低圧流体側、例えば大気側であり、相手摺動面は反時計方向に回転するものとする。図３に示すように、固定側密封環１５の摺動面Ｓには、動圧発生機構１７が周方向に４等配で加工される。動圧発生機構１７は、流体循環溝１０と、該流体循環溝１０に連通するとともに、流体循環溝１０を挟んで互いに逆方向に周設される正圧発生機構１１及び負圧発生機構１２と、から構成される。
【００４３】
流体循環溝１０は、固定側密封環１５の高圧流体側の周面に開口する一対の開口部に連通する入口部１０ａ、出口部１０ｂ、及び、入口部１０ａと出口部１０ｂとを周方向に連通する連通部１０ｃから構成され、低圧流体側とはランド部Ｒにより隔離されている。流体循環溝１０は、摺動面において腐食生成物などを含む流体が濃縮されることを防止するため、積極的に高圧流体側から被密封流体を摺動面上に導入し排出するという役割を担うものであり、相手摺動面の回転方向に合わせて摺動面上に被密封流体を取り入れ、かつ、排出しやすいように入口部１０ａ及び出口部１０ｂが形成される一方、漏れを低減するため、低圧流体側とはランド部Ｒにより隔離されている。
【００４４】
流体循環溝１０と高圧流体側とで囲まれる部分に流体循環溝１０より浅い正圧発生機構１１が設けられている。正圧発生機構１１は、流体循環溝１０の入口部１０ａに連通する正圧発生溝１１ａ及びレイリーステップ１１ｂを備えたレイリーステップ機構から構成される。正圧発生機構１１は、正圧（動圧）を発生することにより摺動面間の流体膜を増加させ、潤滑性能を向上させるものである。正圧発生溝１１ａは流体循環溝１０の入口部に連通し、出口部１０ｂ及び高圧流体側とはランド部Ｒにより隔離されている。
【００４５】
さらに、流体循環溝１０と高圧流体側とで囲まれた部分の外側、すなわち、隣接する流体循環溝１０、１０の間であって摺動面の径方向における低圧側には流体循環溝１０より浅い負圧発生機構１２が設けられている。負圧発生機構１２は、流体循環溝１０の入口部１０ａに連通する負圧発生溝１２ａ及び逆レイリーステップ１２ｂからなり、負圧発生溝１２ａは、低圧流体側とはランド部Ｒにより隔離されているとともに、上流側の逆レイリーステップ１２ｂはランド部Ｒにより上流側の流体循環溝１０と隔離されている。
【００４６】
負圧発生機構１２を構成する逆レイリーステップ１２ｂは、負圧（動圧）の発生により高圧流体側から低圧流体側に漏洩しようとする被密封流体を負圧発生溝１２ａに取り込み、流体循環溝１０を介して高圧流体側に戻し、密封性を向上させる役割を果たすもので、流体循環溝１０と１０との間における漏洩を防止し、摺動面全体の密封性を向上させるものである。なお、正圧発生溝１１ａ及び負圧発生溝１２ａの幅は摺動面幅の２０〜６０％、内周側のシール面１６の幅は摺動面幅の１０〜２５％に設定される。一例として、摺動部品の径が約２０ｍｍ、摺動面幅が約２ｍｍの場合、正圧発生溝１１ａ及び負圧発生溝１２ａの幅は０．４〜１．２ｍｍ、深さは数百ナノ〜１μｍであり、内周側のシール面１６の幅は０．２〜０．５ｍｍである。また、流体循環溝１０の幅は高圧の流体を循環させるために十分の幅であり、深さは数十μｍ〜数百μｍである。
【００４７】
そして、図３に示す矢印の方向に、固定側密封環５０に相対する回転側密封環３が回転移動すると、負圧発生機構１２内では圧力低下によるキャビテーションが発生する。そして、キャビテーションが発生する負圧領域にはシリケート析出物が集積しやすく、該負圧領域に基材の炭化珪素が露出していると、シリケート析出物が容易に堆積、付着する。この結果、堆積物により摺動面Ｓが損傷したり、析出物が正圧発生機構１１及び負圧発生機構１２に堆積、付着して、正圧発生機構１１及び負圧発生機構１２の機能が損なわれ密封性を低下させる要因となっている。そこで、回転側密封環３及び固定側密封環１５を珪素含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜８によって被覆することで、固定側密封環１５、回転側密封環３はシリケートとの親和性がほとんどなくなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積、付着することを防ぐものである。
【００４８】
（実施例１０）
実施例９において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が０．２４ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００４９】
（実施例１１）
実施例９において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が０．６７ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００５０】
（実施例１２）
実施例９において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が１．５ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表１に示す。
【００５１】
次に比較例について説明する。
（比較例１）
回転側密封環３及び固定側密封環５用に成形された炭化珪素からなる環状の基材の摺動面Ｓをラップ仕上げにより平滑に加工した後、固定側密封環の摺動面Ｓに正圧発生機構１１と負圧発生機構１２を加工を行うことなく、プラズマＣＶＤ装置にて珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が１．７ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５２】
（比較例２）
比較例１において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層させ、実施例１の摺動試験条件で試験を実施した。摺動試験結果を表２に示す。
【００５３】
（比較例３）
比較例１において、珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が３．９６ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５４】
（比較例４）
比較例３において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５５】
（比較例５）
比較例１において、珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が２５．１ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５６】
（比較例６）
比較例５において、非晶質炭素膜を固定側密封環５の基材の摺動面Ｓにのみ積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５７】
（比較例７）
回転側密封環３及び固定側密封環１５用に成形された炭化珪素からなる環状の基材の摺動面Ｓをラップ仕上げにより平滑に加工し、ラップ仕上げした固定側密封環の摺動面Ｓに、図３に示す動圧発生機構を加工した。つぎに、プラズマＣＶＤ装置にて珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が１．７ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５８】
（比較例８）
比較例７において、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が３．９６ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００５９】
（比較例９）
比較例７において、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が２５．１ａｔ％、膜厚が１５０ｎｍの非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の基材の摺動面Ｓに積層した。実施例１の摺動試験条件で試験を実施した結果を表２に示す。
【００６０】
表１は、実施例１〜実施例１２の摺動試験結果を示す。実施例１〜実施例１２においては、プラズマＣＶＤ装置にて珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、珪素の含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５、１５の少なくとも一方の基材の摺動面Ｓに積層させた。そして、摺動試験を行った結果、試験時間５５０Ｈの間において観測された漏れは、蒸気漏れのみであり、シリケート化合物堆積によるリークの発生は認められなかった。
【００６１】
【表１】
2018070265.tif 000003
（注）実施例１〜１２においては、５５０Ｈの試験中に観測された漏れは、蒸気漏れのみであり、シリケート化合物堆積によるリークの発生は認められなかった。
【００６２】
一方、表２は、比較例１〜比較例９の摺動試験結果を示す。比較例１〜比較例９においては、プラズマＣＶＤ装置にて珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて、珪素の含有量が１．５ａｔ％を超える非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５、１５の少なくとも一方の基材の摺動面Ｓに積層させた。そして、摺動試験を行った結果、短時間で漏れが発生した。実施例１〜１２と同じく比較例１〜比較例９においても、試験時間は５５０Ｈとする予定であった。しかし、試験開始から２５時間以内で、シリケート化合物堆積による特有の着色漏れが発生し、試験続行が困難となったため、表２に示す試験時間で試験を終了した。
【００６３】
【表２】
2018070265.tif 000004
（注）試験時間は５５０Ｈを予定していたが、比較例１〜９においては、試験開始から短時間で着色漏れが発生し、試験続行が困難となったため、表２に示す試験時間で試験を終了した。
【００６４】
図４は、試験結果の一例を示す図で、実施例９と、比較例８及び比較例９を比較したものである。実施例９、比較例８及び比較例９における回転側密封環３及び固定側密封環１５の形状は同一であり、また、固定側密封環１５の摺動面Ｓに形成された正圧発生機構１１と負圧発生機構１２の形状、大きさ、個数も同一である。しかし、実施例９においては、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が０．０７ａｔ％の非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環１５の少なくとも一方の基材の摺動面Ｓに積層したのに対し、比較例８、比較例９においては、珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量がそれぞれ３．９６ａｔ％、２５．１ａｔ％の非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５の少なくとも一方の基材の摺動面Ｓに積層した。図４に示すように、実施例９は試験時間に対し緩やな傾斜で蒸気漏れのみが観測されたのに対し、比較例８、比較例９においては、試験開始から短時間で、シリケート化合物堆積によるリークに特有の着色漏れが発生し、試験続行が困難となるほど漏れが発生した。また、非晶質炭素膜に含まれる珪素含有量が多い比較例９の方が、比較例８よりも漏れ量が多いことが認められる。このように、回転側密封環、固定側密封環は、珪素をほとんど含有しない非晶質炭素膜８によって被覆されることにより、固定側密封環、回転側密封環は炭化ケイ素から構成されていても、シリケートとの親和性がほとんどなくなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができ、摺動面の平滑さを維持して、被密封流体の漏れを防止できる。
【００６５】
さらに、実施例７、実施例８及び実施例１２において、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて珪素の含有量が１．５ａｔ％の非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５、１５の少なくとも一方の基材の摺動面Ｓに積層させ摺動試験を実施した。その結果、実施例７、実施例８及び実施例１２においても、シリケート化合物堆積によるリークが発生しないことが確認された。一方、比較例１、比較例２及び比較例７において、珪素化合物を含む炭化水素ガスを用いて珪素の含有量が１．７ａｔ％の非晶質炭素膜を回転側密封環３及び固定側密封環５、１５の少なくとも一方の基材の摺動面Ｓに積層させたものは、摺動試験の結果、シリケート化合物堆積によるリークが発生することが確認された。これにより、珪素の含有量が１．５ａｔ％を越えるか、超えないかがシリケート化合物堆積によるリークの発生を左右することが確認された。
【００６６】
以上、本発明を実施例及び図面により説明してきたが、具体的な構成はこれらに限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における変更や追加があっても本発明に含まれる。
【００６７】
上記実施の形態の図３において、流体循環溝１０を挟んで互いに逆方向に周延される正圧発生機構１１と負圧発生機構から構成される動圧発生機構１７は、摺動面Ｓに４組形成されていたが、これに限らない。例えば、図５に示すように、固定側密封環２５の摺動面Ｓに、流体循環溝２０と、該流体循環溝２０を挟んで互いに逆方向に周設される正圧発生機構２１及び負圧発生機構２２とから構成される動圧発生機構２６を８組配設してもよい。動圧発生機構の個数は、回転側密封環及び固定側密封環の大きさ、回転数、被密封流体の圧力等により決定することができる。
【００６８】
また、上記実施の形態では、外周側に高圧の被密封流体が存在する場合について説明したが、これに限らない。例えば、図６及び図７に示すように、内周側が高圧流体で、摺動面の内周から外周方向に向かって漏れようとする被密封流体を密封するアウトサイド型のメカニカルシールにも適用できる。
【００６９】
図６に示ように固定側密封環３５の摺動面Ｓには、第１動圧発生機構３６と第２動圧発生機構３７とが交互に３組ずつ配設される。第１動圧発生機構３６は、第１流体循環溝３０、該第１流体循環溝３０を挟んで互いに逆方向に周設される第１正圧発生機構３１及び負圧発生機構３２とからなる。また、第２動圧発生機構は、第２流体循環溝３３に連通し、該第２流体循環溝３３に囲まれる第２正圧発生機構３４からなる。第１動圧発生機構３６の構成は、図３の実施の形態の動圧発生機構１７及び図５の実施の形態の動圧発生機構２６の構成と同じである。しかし、図６に示す第１動圧発生機構３６は摺動面Ｓに３組配設されるため、隣接する第１正圧発生機構３１、３１の間隔が拡がり、隣接する第１正圧発生機構３１の間で十分な流体潤滑状態が得られない虞がある。そこで、隣接する第１流体循環溝３０、３０の間に、第２動圧発生機構を配設することで、摺動面間の流体膜を増加させ、潤滑性能を向上させることができる。
【００７０】
具体的には、第１流体循環溝３０及び第２流体循環溝３３は、固定側密封環３５の高圧流体側の周面に開口する一対の開口部と、該一対の開口部を連通する連通路から構成され、低圧流体側とはランド部Ｒにより隔離されている。第１流体循環溝３０の高圧流体側には第１正圧発生機構３１（レイリーステップ）が配置され、第１流体循環溝３０の低圧流体側には負圧発生機構３２（逆レイリーステップ）が隣接する第１流体循環溝３０近傍まで延設されている。さらに隣接する第１流体循環溝３０、３０の間には、第２流体循環溝３３に連通し、該第２流体循環溝３３によって囲まれる第２正圧発生機構３４（レイリーステップ）からなる第２動圧発生機構が配設される。これにより、隣接する第１正圧発生機構３１の間隔が大きく離れ、隣接する第１正圧発生機構３１、３１の間で十分な流体潤滑状態が得られない場合であっても、第２動圧発生機構によって摺動面間に高圧の流体が供給され、流体潤滑状態を維持することができる。
【００７１】
また、図７に示すように固定側密封環４５の摺動面Ｓには、流体循環溝４０と、該流体循環溝４０を挟んで互いに逆方向に周設される正圧発生機構４１及び負圧発生機構４２と、から構成される動圧発生機構４６が８組配設される。図７における動圧発生機構は、図３、図５及び図６の実施の形態の動圧発生機構の基本構成と同じである。しかし、図３、図５及び図６の実施の形態において、逆回転が発生した場合、負圧発生機構１２、２２、３２（逆レイリーステップ）にて大きな正圧が発生するため、逆転時の漏れ量が増大する虞がある、そこで、図７における動圧発生機構においては、負圧発生機構４２（逆レイリーステップ）の幅を正圧発生機構４１（レイリーステップ）の幅より狭くすることにより、逆回転時に逆レイリーステップ４２で発生する圧力を小さくし、逆転時の漏れ量を低減することができる。
【００７２】
図５〜図７の実施形態においても、負圧発生機構内では圧力低下によるキャビテーションが発生する。そして、キャビテーションが発生する負圧領域にはシリケート析出物が集積しやすく、該負圧領域に基材の炭化珪素が露出していると、シリケート析出物が容易に堆積、付着する。この結果、堆積物により摺動面Ｓが損傷したり、析出物が正圧発生機構（レイリーステップ）及び負圧発生機構（逆レイリーステップ）等に堆積、付着して、正圧発生機構及び負圧発生機構の機能が損なわれ密封性を低下させる要因となっている。そこで、回転側密封環及び固定側密封環を珪素含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜８によって被覆することで、固定側密封環、回転側密封環はシリケートとの親和性がほとんどなくなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができる。
【００７３】
さらに、上記実施の形態において、動圧発生機構としてレイリーステップ、逆レイリーステップを摺動面に設けるものであったが、これに限らず、動圧発生機構として図８に示すディンプル５１、図９に示すスパイラル溝６１であってもよい。
【００７４】
例えば、図８において、固定側密封環５０の摺動面Ｓには四辺形のディンプル５１が周方向に複数設けられている。ディンプル５１は、高圧流体側及び低圧流体側とは連通しておらず、また、各ディンプル５１は相互に独立して設けられている。ディンプル５１の数、面積及び深さは、固定側密封環５０の直径及び面幅並びに高圧流体側と低圧流体側との差圧等の条件により最適な値に設定されるが、面積が大きく、深さの浅いディンプルの方が流体潤滑作用及び液膜形成の点で好ましい。
【００７５】
図８において、矢印で示すように、固定側密封環５０に対して回転側密封環３が反時計方向に回転移動すると、固定側密封環５０の摺動面Ｓにディンプル５１の下流側には狭まり隙間（段差）５１ａが、また、上流側には拡がり隙間（段差）５１ｂが形成される。固定側密封環５０及び回転側密封環３の摺動面間に介在する流体が、その粘性によって、回転側密封環３の移動方向に追随移動するため、拡がり隙間（段差）２５ｂの存在によって動圧（負圧）が発生し、狭まり隙間（段差）５１ａの存在によって正圧が発生して、該正圧によって摺動面Ｓに摺動面間に流体が供給され、流体潤滑状態を維持することができる。
【００７６】
また、ディンプル５１内の上流側の負圧発生領域にはキャビテーションが発生し、当該負圧発生領域の部分にシリケート析出物が発生し、負圧発生領域及びランド部Ｒに析出物が付着・堆積し、密封性を低下させる要因となっている。このため、摺動面Ｓ及びディンプル５１には、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いて珪素含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜によって被覆されている。
【００７７】
これにより、回転側密封環３、固定側密封環５０は珪素をほとんど含有しない非晶質炭素膜８によって被覆されるので、固定側密封環、回転側密封環の摺動面はシリケートとの親和性がほとんどなくなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができる。なお、ディンプルの形状は四辺形に限らず、円、だ円、三角形でもよい。
【００７８】
別の動圧発生機構として、図９に示すように、固定側密封環６０の摺動面Ｓにスパイラル溝６１を設けたものであってもよい。スパイラル溝６１は、相手摺動面との相対摺動により流体を高圧流体側に排出する傾斜角度を有し、該スパイラル溝６１の粘性ポンプ効果で流体を高圧流体側に押し戻し、漏れを防止するものである。
【００７９】
スパイラル溝６１の低圧流体側端部（相手摺動面との相対運動に伴う流体流れの上流側部分。図９においては内周側）６２の部分にのキャビテーションが発生することがあり、被密封流体として、シリケート系の冷媒を使用した場合などにおいて、キャビテーションが発生するスパイラル溝６１の低圧流体側端部６２の部分に析出物が発生し、ランド部Ｒに付着・堆積し、密封性を低下させる要因となっている。
【００８０】
そこで、摺動面Ｓ及びスパイラル溝６１には、珪素化合物を含まない炭化水素ガスを用いた珪素含有量が１．５ａｔ％以下の非晶質炭素膜によって被覆されている。これにより、回転側密封環３、固定側密封環６０は珪素をほとんど含有しない非晶質炭素膜８によって被覆されるので、固定側密封環、回転側密封環の摺動面はシリケートとの親和性がほとんどなくなり、被密封流体に含まれるシリケート化合物が摺動面に堆積することを防ぐことができる。
【００８１】
また、前記実施の形態では、摺動部品をメカニカルシール装置における一対の回転用密封環及び固定用密封環のいずれかに用いる例について説明したが、円筒状摺動面の軸方向一方側に潤滑油を密封しながら回転軸と摺動する軸受の摺動部品として利用することも可能である。
【００８２】
なお、非晶質炭素膜は、回転側密封環及び固定側密封環の少なくとも一方の基材の摺動面に積層されていればよく、回転側密封環及び固定側密封環の基材の全表面を覆うように積層されていてもよい。さらに、非晶質炭素膜は、回転側密封環、固定側密封環のうちの一方の基材の摺動面と、他方の基材の全表面を覆うように積層されていてもよい。
【００８３】
さらに、上記実施形態において、回転側密封環及び固定側密封環に形成された非晶質炭素膜８の厚さは、１５０ｎｍであったが、これに限らない。非晶質炭素膜８に含まれる珪素量が１．５ａｔ％以下あれば、回転側密封環及び固定側密封環の大きさ、回転側密封環の回転速度、被密封流体の種類に応じて非晶質炭素膜８の厚さを変更してよい。
【符号の説明】
【００８４】
１                回転軸
２                スリーブ
３                回転側密封環
４                ハウジング
５                固定側密封環
６                コイルドウェーブスプリング
７                ベローズ
８              非晶質炭素膜
１０              流体循環溝（動圧発生機構）
１１              正圧発生機構（動圧発生機構）
１２              負圧発生機構（動圧発生機構）
１５              固定側密封環
１７              動圧発生機構
２０              流体循環溝（動圧発生機構）
２１              正圧発生機構（動圧発生機構）
２２              負圧発生機構（動圧発生機構）
２５              固定側密封環
２６              動圧発生機構
３０              第１流体循環溝（動圧発生機構）
３１              第１正圧発生機構（動圧発生機構）
３２              負圧発生機構（動圧発生機構）
３３              第２流体循環溝（動圧発生機構）
３４              第２正圧発生機構（動圧発生機構）
３５              固定側密封環
３６              第１動圧発生機構
３７              第２動圧発生機構
４０              流体循環溝（動圧発生機構）
４１              正圧発生機構（動圧発生機構）
４２              負圧発生機構（動圧発生機構）
４５              固定側密封環
４６              動圧発生機構
５０              固定側密封環
５１              ディンプル（動圧発生機構）
６０              固定側密封環
６１              スパイラル溝（動圧発生機構）
【図１】
2018070265.tif 000005
【図２】
2018070265.tif 000006
【図３】
2018070265.tif 000007
【図４】
2018070265.tif 000008
【図５】
2018070265.tif 000009
【図６】
2018070265.tif 000010
【図７】
2018070265.tif 000011
【図８】
2018070265.tif 000012
【図９】
2018070265.tif 000013
【国際調査報告】
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2018070265.tif 000015
2018070265.tif 000016
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