(57)【要約】  焼結体は、第１材料と第２材料とを含む焼結体であって、前記第１材料は、該第１材料全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に分散した部分安定化ＺｒＯ2であり、前記第２材料は、サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンのいずれかを少なくとも含み、前記焼結体は、１〜５０体積％の前記第１材料を含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１材料と第２材料とを含む焼結体であって、
前記第１材料は、該第１材料全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に分散した部分安定化ＺｒＯ2であり、
前記第２材料は、サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンのいずれかを少なくとも含み、
前記焼結体は、１〜５０体積％の前記第１材料を含む、焼結体。
【請求項２】
前記Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が１μｍ以下である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が０．５μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が０．１μｍ以下である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項５】
前記サイアロンおよび前記窒化ケイ素の両方またはいずれか一方は、立方晶型の結晶構造を有する、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項６】
前記サイアロンおよび前記窒化ケイ素の両方またはいずれか一方は、さらにα型の結晶構造またはβ型の結晶構造のいずれかを少なくとも有し、
前記α型の結晶構造、前記β型の結晶構造および前記立方晶型の結晶構造のそれぞれのＸ線回折のメインピークの強度の合計に対する前記立方晶型の結晶構造のＸ線回折のメインピークの強度の比率を表すピーク強度比率Ｒｃは、２０％以上である、請求項５に記載の焼結体。
【請求項７】
前記サイアロンおよび前記窒化ケイ素は、ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zで表され、
前記Ｍは、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、周期律表の第４族元素、第５族元素および第６族元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の金属を含み、
前記ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zを構成する各元素の原子比は、０．０１≦ｘ≦２、０≦ｚ≦４．２および１．７９≦６−ｘ−ｚ≦５．９９の関係を満たす、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項８】
前記焼結体は、さらに第３相を含み、
前記第３相は、周期律表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、ホウ素およびＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物またはそれらの固溶体である、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項９】
請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の焼結体を含む、切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体およびそれを含む切削工具に関する。本出願は、２０１６年５月２７日に出願した日本特許出願である特願２０１６−１０６４７１号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム（Ａｌ）と酸素（Ｏ）とが固溶した構造を有し、通常六方晶系に属するα型サイアロン（以下、「α−ＳｉＡｌＯＮ」とも記す）およびβ型サイアロン（以下、「β−ＳｉＡｌＯＮ」とも記す）の２種類の結晶系が知られている。かかるサイアロンを用いたサイアロン基焼結体は、金属との反応性が低いため切削工具用材料として開発が進められている。【０００３】
特開２０１１−１２１８２２号公報（特許文献１）および特開２０１１−１４０４１５号公報（特許文献２）には、切削工具として用いる際の耐摩耗性を向上する目的で、α−ＳｉＡｌＯＮおよびβ−ＳｉＡｌＯＮよりも硬度が高い立方晶型サイアロン（以下、「ｃ−ＳｉＡｌＯＮ」とも称する）を含有する焼結体が提案されている。さらに、窒化チタン（ＴｉＮ）も耐熱合金に対し、極めて優れた耐摩耗性を示すことが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１２１８２２号公報
【特許文献２】特開２０１１−１４０４１５号公報
【発明の概要】
【０００５】
本発明の一態様に係る焼結体は、第１材料と第２材料とを含む焼結体であって、前記第１材料は、該第１材料全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に分散した部分安定化ＺｒＯ2であり、前記第２材料は、サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンのいずれかを少なくとも含み、前記焼結体は、１〜５０体積％の前記第１材料を含む。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
[本開示が解決しようとする課題]
上記した各種のサイアロン、ＴｉＮなどを含有する焼結体を用いた切削工具は、インコネル（登録商標）などの難削材の加工において優れた耐摩耗性を発揮する一方、切削中に刃先が突発的に欠損するケースがあり、耐欠損性という点で改善の余地があった。切削工具の欠損は、高い寸法精度と表面性状を要求される航空機部品などの切削加工において重大な問題となる。
【０００７】
本発明は、上記実情に鑑みてなされ、難削材の加工において高い耐欠損性を発揮することができる焼結体およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
上記によれば、難削材の加工において高い耐欠損性を発揮することができる。
［本願発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【０００８】
［１］本発明の一態様に係る焼結体は、第１材料と第２材料とを含む焼結体であって、上記第１材料は、該第１材料全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に分散した部分安定化ＺｒＯ2であり、上記第２材料は、サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンのいずれかを少なくとも含み、上記焼結体は、１〜５０体積％の上記第１材料を含む。このような焼結体は、強靭化されているため、難削材の加工において高い耐欠損性を発揮することができる。
【０００９】
［２］上記Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が１μｍ以下であることが好ましい。これにより、部分安定化ＺｒＯ2の靱性を向上させることができる。
【００１０】
［３］上記Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が０．５μｍ以下であることが好ましい。これにより、部分安定化ＺｒＯ2の靱性をさらに向上させることができる。
【００１１】
［４］上記Ａｌ2Ｏ3は、その粒径が０．１μｍ以下であることが好ましい。これにより、部分安定化ＺｒＯ2の靱性をまたさらに向上させることができる。
【００１２】
［５］上記サイアロンおよび上記窒化ケイ素の両方またはいずれか一方は、立方晶型の結晶構造を有することが好ましい。これにより、硬度を高められるため耐摩耗性を向上させることができる。
【００１３】
［６］上記サイアロンおよび上記窒化ケイ素の両方またはいずれか一方は、さらにα型の結晶構造またはβ型の結晶構造のいずれかを少なくとも有し、上記α型の結晶構造、上記β型の結晶構造および上記立方晶型の結晶構造のそれぞれのＸ線回折のメインピークの強度の合計に対する上記立方晶型の結晶構造のＸ線回折のメインピークの強度の比率を表すピーク強度比率Ｒｃは、２０％以上であることが好ましい。これにより、硬度および靱性のバランスが良好となり、耐摩耗性および耐欠損性を高度に両立させることができる。
【００１４】
［７］上記サイアロンおよび上記窒化ケイ素は、ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zで表され、上記Ｍは、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、周期律表の第４族元素、第５族元素および第６族元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の金属を含み、上記ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zを構成する各元素の原子比は、０．０１≦ｘ≦２、０≦ｚ≦４．２および１．７９≦６−ｘ−ｚ≦５．９９の関係を満たすことが好ましい。これにより、金属であるＭの固溶による効果、または分散強化による効果が得られ、さらに耐摩耗性を向上させることができる。
【００１５】
［８］上記焼結体は、さらに第３相を含み、上記第３相は、周期律表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、ホウ素およびＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物またはそれらの固溶体であることが好ましい。これにより、焼結性が向上して強度をさらに向上させることができる。
【００１６】
［９］本発明の一態様に係る切削工具は、上記の焼結体を含むことが好ましい。このような構成の切削工具は、上記の焼結体を含むため、難削材の高速切削などの加工において高い耐欠損性を発揮することができる。
【００１７】
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下、「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明する。
【００１８】
ここで、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。また、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるものではない。たとえば「ＴｉＡｌＮ」と記載されている場合、ＴｉＡｌＮを構成する原子数の比はＴｉ：Ａｌ：Ｎ＝０．５：０．５：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、「ＴｉＡｌＮ」以外の化合物の記載についても同様である。本実施形態において、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、タンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）などの金属元素と、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）または炭素（Ｃ）などの非金属元素とは、必ずしも化学量論的な組成を構成している必要がない。本明細書において「粒径」は、特段の規定がなければ、平均粒径を意味する。
【００１９】
＜焼結体＞
従来、サイアロン、窒化ケイ素、窒化チタンなどを含んだ焼結体は、それを切削工具として用いた場合、特にＮｉ基耐熱合金の切削加工において良好な耐摩耗性を有することが知られていた。しかし、航空機用ジェットエンジン部品などの仕上切削加工において突発的な工具の欠損が生じる場合があり課題とされていた。
【００２０】
しかしながら、本発明者の研究によれば、サイアロン、窒化ケイ素または窒化チタンと、高靭性材料である部分安定化ＺｒＯ2とからなる焼結体において、微細なＡｌ2Ｏ3を特定の存在形態で含む場合、驚くべきことに耐欠損性が大幅に向上するという知見が得られた。微細析出Ａｌ2Ｏ3により組織が強靭化された部分安定化ＺｒＯ2が、サイアロン、窒化ケイ素または窒化チタンを伝播する亀裂を抑制することにより、耐欠損性が大幅に向したものと考えられる。さらに、上記焼結体は、サイアロン、窒化チタンなどに基づく優れた耐摩耗性をも兼備している。
【００２１】
このような知見に基づいて得られた本実施形態に係る焼結体は、第１材料と第２材料とを含む。第１材料は、該第１材料全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に分散した部分安定化ＺｒＯ2である。第２材料は、サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンのいずれかを少なくとも含む。第２材料は、たとえばサイアロンと窒化チタンとの組み合わせ、窒化ケイ素と窒化チタンとの組み合わせ、サイアロンと窒化ケイ素との組み合わせなど複数の成分を含んでいても差し支えない。
【００２２】
さらに焼結体は、第１材料と第２材料とを含む限り、他の任意の成分を含んでいても差し支えない。他の任意の成分としてたとえば、後述の第３相を挙げることができる。焼結体は、所望の効果を示す限り、不可避不純物を含み得る。その一方で焼結体は、第１材料と第２材料との両者のみを含むものとすることができる。以下、本実施形態に係る焼結体を構成する各成分について説明する。
【００２３】
＜第１材料＞
第１材料は、該第１材料全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に分散した部分安定化ＺｒＯ2である。
【００２４】
ここで、部分安定化ＺｒＯ2とは、従来公知の意味を有するものとし、典型的には、ジルコニア以外の酸化物を固溶させることにより、構造中の酸素空孔が減少し安定化することで、立方晶および正方晶の結晶構造が室温で安定または準安定となるようなＺｒＯ2をいう。
【００２５】
上記酸化物としては、酸化カルシウムおよび酸化マグネシウムをはじめ、酸化イットリウムなどの希土類酸化物を挙げることができる。部分安定化ＺｒＯ2は、このような酸化物を１種または２種以上含むことができる。ジルコニア以外の酸化物の固溶量は、ＺｒＯ2に対して１〜４ｍｏｌ％程度である。
【００２６】
このような部分安定化ＺｒＯ2は、該部分安定化ＺｒＯ2全体に対して５〜９０体積％のＡｌ2Ｏ3を含む。より好ましくは、１５〜３０体積％である。第１材料がこのような構成を有することにより、高硬度、高強度、高靭性などの特性を得ることができ、難削材の高速切削加工が可能となる。Ａｌ2Ｏ3の含有量が５体積％未満の場合、上記のような特性が得られなくなり、９０体積％を超えると靭性が大幅に低下する。
【００２７】
部分安定化ＺｒＯ2全体に対して５〜９０体積％の量で含まれるＡｌ2Ｏ3は、部分安定化ＺｒＯ2の結晶粒界または結晶粒内に分散して存在する。すなわち、「分散して存在する」とは、微粒のＡｌ2Ｏ3が結晶粒界または結晶粒内に存在することを意味する。Ａｌ2Ｏ3は、１μｍ以下の粒子（結晶粒）であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以下の粒子であり、さらに好ましくは０．１μｍ以下の粒子である。粒径が小さくなればなる程、靭性を向上させる傾向にある。このため粒径の下限は特に限定されないが、微粉になり過ぎると物質そのものの靱性が低下するため、０．００５μｍ以上とすることが好ましい。
【００２８】
加えて、このようなＡｌ2Ｏ3の粒径は、焼結条件により変化するという特徴を有する。しかも、同じ焼結条件であっても、第１材料のみを焼結する場合と、第１材料と第２材料とを混合して焼結する場合とでは、Ａｌ2Ｏ3の粒径は変化する。すなわち、第１材料のみを焼結した場合のＡｌ2Ｏ3の粒径と、第１材料と第２材料とを混合して焼結した場合のＡｌ2Ｏ3の粒径とを比較すると、同じ焼結条件（温度、圧力など）を採用しても後者（すなわち第１材料と第２材料とを含む焼結体中のＡｌ2Ｏ3）の粒径が前者（すなわち第１材料のみの場合のＡｌ2Ｏ3）の粒径に比し、１０分の１程度の微細な粒径（結晶粒径）となる。
【００２９】
加えてＡｌ2Ｏ3の粒径は、焼結条件の中で特に圧力に影響される。微細なＡｌ2Ｏ3を析出させるためには、超高圧の条件下で焼結を行なうことが望ましい。
【００３０】
超高圧とは、本実施形態において、３ＧＰａ以上の圧力をいう。本実施形態において焼結を行なう際の好ましい圧力は、４ＧＰａ以上であり、さらに好ましくは、５ＧＰａ以上である。焼結を行なう際の圧力は、一般的な超高圧プレス装置の構造上の観点から上限値が７ＧＰａである。
【００３１】
Ａｌ2Ｏ3の粒径（結晶粒径）が０．１μｍ以下となるのは、第１材料と第２材料とを混合し、かつ上記のような超高圧の条件下で焼結した場合に現れる特異的な現象である。焼結体中に第１材料のみ含まれ、第２材料が含まれない場合、Ａｌ2Ｏ3の粒径は０．１μｍ以下となることはない（通常０．２μｍを超える粒径となる）。
【００３２】
このようにＡｌ2Ｏ3は、第１材料中に微細分散することにより、靭性を飛躍的に向上させるが、これはＡｌ2Ｏ3による組織強靭化に起因するものと考えられる。さらに、Ａｌ2Ｏ3は結晶粒界または結晶粒内のいずれか一方、または両方に存在することができる。すなわち、これはＡｌ2Ｏ3の存在位置が部分安定化ＺｒＯ2の特定箇所に限定されないことを意味している。
【００３３】
Ａｌ2Ｏ3の粒径、含有量（体積％）および存在位置は、次のようにして確認することができる。すなわち、焼結体をイオンビームを用いてＣＰ（Cross  Section  Polisher）加工することにより、平滑な断面を形成する。次に、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することにより、Ａｌ2Ｏ3の存在位置を特定する。このＳＥＭで得た顕微鏡像に基づき、画像解析ソフトを用いた２値化処理によりＡｌ2Ｏ3の円相当径と面積を算出し、この円相当径を粒径とし、面積を含有量とすることができる。本明細書において「円相当径」とは、画像解析ソフトを用いた２値化処理により算出した被測定物の面積から、この面積と同等の面積を有する仮想円を作成したときの仮想円の直径をいう。
【００３４】
ここで、Ａｌ2Ｏ3の粒径（円相当径）は平均粒径である。この平均粒径は、Ａｌ2Ｏ3が存在する各所から合計１０枚の顕微鏡像を撮影し、これらの顕微鏡像の画像解析ソフトを用いた２値化処理により、各顕微鏡像からそれぞれ５０個の第１材料の円相当径を算出し（したがって、１０枚×５０個で合計５００個の第１材料の円相当径が算出される）、その平均値として求めることができる。
【００３５】
第１材料は、たとえば以下のような中和共沈法またはゾル−ゲル法によって得ることができる。
【００３６】
（中和共沈法）
中和共沈法とは、以下の工程Ａおよび工程Ｂを含む方法である。このような方法は、たとえば２０１３年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Powder  Metallurgy，  Vol.60，  No.10，  P428-435）に記載されている。
【００３７】
工程Ａは、ジルコニウム塩とイットリウム塩とアルミニウム塩を用い、ジルコニア（ＺｒＯ2）およびイットリア（Ｙ2Ｏ3）としてのモル比率が９８．２：１．８〜９８．８：１．２となり、かつイットリアを添加したジルコニアおよびアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）としてのモル比率が５０：５０〜９０：１０となるように混合し、混合溶液を調製する工程である。ここで、ジルコニア（ＺｒＯ2）に固溶される酸化物としてイットリア（Ｙ2Ｏ3）を例示しているが、酸化物はこれのみに限られるものではない。
【００３８】
工程Ｂは、上記工程Ａで得られた混合溶液にアルカリを添加することにより中和を行ない、ジルコニウムとイットリウムとアルミニウムとを共沈させて沈殿物を得、当該沈殿物を乾燥させた後、６５０〜７５０℃で７〜１２時間熱処理し、さらに８５０〜９５０℃で０．５〜３時間仮焼成することによりＹ2Ｏ3安定化ＺｒＯ2−Ａｌ2Ｏ3固溶体粉体を調製する工程である。
【００３９】
上記工程Ａのジルコニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2）、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ3）2）などを挙げることができる。イットリウム塩としては、塩化イットリウム（ＹＣｌ3）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ3）3）などを挙げることができる。アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）などを挙げることができる。混合溶液とする溶媒としては、硝酸、塩酸などを挙げることができる。
【００４０】
（ゾル−ゲル法）
ゾル−ゲル法とは、以下の工程Ｘを含む方法である。このような方法は、たとえば２０１１年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Powder  Metallurgy，  Vol.58，  No.12，  P727-732）に記載されている。
【００４１】
工程Ｘは、ゾル−ゲル法を用いてＺｒＯ2に対し０．３〜１．７ｍｏｌ％のＹ2Ｏ3を添加したＺｒＯ2（９９．７〜９８．３ｍｏｌ％ＺｒＯ2−０．３〜１．７ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3）−１０〜５０ｍｏｌ％のＡｌ2Ｏ3の非晶質固溶体粉体を調製し、得られた非晶質固溶体粉体を結晶化温度以上で仮焼して結晶質のＺｒＯ2固溶体粉体を調製する工程である。
【００４２】
本実施形態に係る焼結体は、１〜５０体積％の第１材料を含むことが好ましい。第１材料が１体積％未満であると、第１材料の添加による耐欠損性の向上が期待できない。第１材料が５０体積％を超えると、硬度が低下し耐摩耗性が低下する場合がある。焼結体中の第１材料のより好ましい割合は、２〜２０体積％である。
【００４３】
さらに第１材料は、０．０１〜１μｍの平均粒径を有することが好ましい。第１材料の平均粒径が０．０１μｍ未満では、サイアロン、窒化ケイ素、窒化チタンなどの他の粉末と混合する際、凝集しやすくなるため焼結不良を起こす傾向がある。第１材料の平均粒径が１μｍを超えると、焼結時の粒成長によって強度が低下する傾向がある。第１材料のより好ましい平均粒径は、０．１〜０．５μｍである。
【００４４】
第１材料の平均粒径は、たとえば、次のようにして確認することができる。すなわち、焼結体をイオンビームを用いてＣＰ加工することにより、平滑な断面を形成する。次に、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、１０枚の顕微鏡像を得る。さらに、画像解析ソフトを用いた２値化処理により、各顕微鏡像からそれぞれ２０個の第１材料の円相当径を算出し（したがって、１０枚×２０個で合計２００個の第１材料の円相当径が算出される）、その平均値を平均粒径とすることができる。このように本明細書においては、第１材料の円相当径の平均値が、第１材料の平均粒径となる。
【００４５】
上記第１材料をはじめ、本実施形態に係る焼結体を構成する各成分の組成および含有割合は、ＳＥＭによりＣＰ加工面を測定した反射電子像、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ：Energy  Dispersive  X-ray  spectroscopy）による解析、もしくはオージエ電子分光法解析により確認することができる。
【００４６】
＜第２材料＞
本実施形態に係る焼結体において第２材料は、サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンのいずれかを少なくとも含む。サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンはそれぞれ、０．１〜５μｍの平均粒径を有することが好ましい。平均粒径が０．１μｍ未満の場合、第１材料などの他の粉末と混合する際、凝集しやすいため焼結不良となる傾向があり、５μｍを超えると、焼結時の粒成長により強度が低下する傾向がある。第２材料のより好ましい平均粒径は、０．５〜２μｍである。
【００４７】
サイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンの平均粒径はいずれも以下のようにして求めることができる。すなわち、焼結体をイオンビームを用いてＣＰ加工することにより、平滑な断面を形成する。次に、その断面をＳＥＭで観察し、１０枚の顕微鏡像を得る。さらに、画像解析ソフトを用いた２値化処理により、各顕微鏡像からそれぞれ５０個のサイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンの円相当径を算出し（したがって、１０枚×５０個で合計５００個のサイアロン、窒化ケイ素および窒化チタンの円相当径が算出される）、その平均値を平均粒径とすることができる。このように本明細書においては、第２材料の円相当径の平均値が、第２材料の平均粒径となる。
【００４８】
ここで、上記焼結体において、サイアロンおよび窒化ケイ素の両方またはいずれか一方は、立方晶型の結晶構造を有することが好ましい。立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化ケイ素は、金属との反応性が低いというサイアロンおよび窒化ケイ素に特有な性質に加え、α型サイアロン、α型窒化ケイ素、β型サイアロンおよびβ型窒化ケイ素に比べて硬度が高く、切削工具として用いた場合に耐摩耗性を向上させることができる。
【００４９】
さらに、サイアロンおよび窒化ケイ素の両方またはいずれか一方は、上記立方晶型の結晶構造に加え、α型の結晶構造またはβ型の結晶構造のいずれかを少なくとも有し、α型の結晶構造、β型の結晶構造および立方晶型の結晶構造のそれぞれのＸ線回折のメインピークの強度の合計に対する立方晶型の結晶構造のＸ線回折のメインピークの強度の比率を表すピーク強度比率Ｒｃは、２０％以上であることがより好ましい。これにより硬度および靱性のバランスが良好となり、耐摩耗性および耐欠損性を高度に両立させることができるからである。
【００５０】
ピーク強度比率Ｒｃは、以下のようにして求めることができる。すなわち、サイアロンであれば、焼結体を４００番のダイヤ砥石を用いて平面研磨し、この平面研磨面に対してＣｕ−Ｋαの特性Ｘ線を用いて測定することにより、Ｘ線回折パターンを得る。次に、このＸ線回折パターンに基づき、立方晶型サイアロンのメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、α型サイアロンのメインピークである（２０１）面のピーク強度Ｉα（２０１）と、β型サイアロンのメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）とを求める。さらに、これらのピーク強度の値を下記（１）式に代入することにより、Ｒｃを算出することができる。
【００５１】
窒化ケイ素であれば、サイアロンと同様な方法により、まずＸ線回折パターンを得る。次に、このＸ線回折パターンに基づき、立方晶型窒化ケイ素のメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、α型窒化ケイ素のメインピークである（２０１）面のピーク強度Ｉα（２０１）と、β型窒化ケイ素のメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）とを求める。さらに、これらのピーク強度の値を下記（１）式に代入することにより、Ｒｃを算出することができる。さらに、窒化ケイ素およびサイアロンが併存する場合であっても、これらのα相、β相、ｃ相（立方晶型）のピーク強度は、位置が近く重なるため、Ｒｃを１つに定めることが可能である。
【００５２】
【数１】
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【００５３】
本実施形態に係る焼結体において、ピーク強度比率Ｒｃが２０％未満である場合、硬度が低下して切削工具として用いた場合に耐摩耗性が不足することがある。なお、ピーク強度比率Ｒｃの上限値は理論的には１００％となる。
【００５４】
さらに、本実施形態に係る焼結体の第２材料としてサイアロンあるいは窒化ケイ素を含む場合、該サイアロンは、ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zで表されるもの（以下、「Ｍサイアロン」あるいは「Ｍ窒化ケイ素」とも記す）であることが好ましい。Ｍは、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、周期律表の第４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆなど）、第５族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａなど）および第６族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなど）からなる群より選ばれる少なくとも１種の金属を含む。サイアロンに金属であるＭを所定の比率で固溶させ、Ｍサイアロンを構成することにより、耐欠損性を向上させることができる。ケイ素およびアルミニウムと異なる原子半径を有する金属であるＭがサイアロンの結晶構造中に固溶することにより、結晶格子に歪が発生し、結晶を固溶強化することができるからである。さらに、Ｍとして異なる種類の金属を複数添加することも可能である。
【００５５】
ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zを構成する各元素の原子比は、０．０１≦ｘ≦２、０≦ｚ≦４．２および１．７９≦６−ｘ−ｚ≦５．９９の関係を満たすことが好ましい。ｘが０．０１未満の場合には、サイアロンへのＭの固溶量が不足して強度が不十分となる。一方、ｘが２を超えるとサイアロンに含まれるＭが過剰となり、強度が低下する。ｚは４．２を超えるとアルミナが析出し脆性となる。ｘの好ましい範囲は０．０１〜０．５であり、ｚの好ましい範囲は０〜２である。
【００５６】
＜第３相＞
本実施形態に係る焼結体は、さらに第３相を含むことが好ましい。第３相は、周期律表の第４族元素、第５族元素、第６族元素、ホウ素およびＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物またはそれらの固溶体であることが好ましい。焼結体がこのような第３相を含むことにより、焼結性が向上し、焼結体の強度がさらに向上する。
【００５７】
なお、このような第３相の化合物または固溶体は、ホウ素単独からなることはない。
上記の化合物の具体例を挙げると、たとえばｃＢＮ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ2、ＴｉＣｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢ2、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＢ2、ＨｆＣ、ＨｆＮ、ＶＣ、ＶＮ、ＮｂＣ、ＴａＣ、ＣｒＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ、ＭｏＣ、ＷＣなどを挙げることができる。第３相は、これらの化合物のいずれか１種単独で、または２種以上を組合わせて構成することができる。さらに第３相は、上記の化合物から２種以上を組み合わせてなる固溶体であってもよい。
【００５８】
このような第３相は、０．０５〜５μｍの平均粒径を有することが好ましい。０．０５μｍ未満の場合、第１材料などの他の粉末と混合する際、凝集しやすいため焼結不良となる傾向があり、５μｍを超えると、焼結時の粒成長により強度が低下する傾向がある。第３相のより好ましい平均粒径は、０．０５〜２μｍである。このように本明細書においては、第３相の円相当径の平均値が、第３相の平均粒径となる。
【００５９】
第３相は、焼結体中に５〜５０体積％含むことが好ましい。第３相が５体積％未満では、焼結体の強度が十分に向上しない場合がある。また第３相が５０体積％を超えると、第１材料の割合が低下し、焼結体の硬度が低下する場合がある。第３相のより好ましい割合は、１０〜３０体積％である。
【００６０】
第３相の平均粒径は以下のようにして求めることができる。すなわち、焼結体をイオンビームを用いてＣＰ加工することにより、平滑な断面を形成する。次に、その断面をＳＥＭで観察し、１０枚の顕微鏡像を得る。さらに、画像解析ソフトを用いた２値化処理により、各顕微鏡像からそれぞれ２０個の第３相の円相当径を算出し（したがって、１０枚×２０個で合計２００個の第３相の円相当径が算出される）、その平均値を平均粒径とすることができる。
【００６１】
加えて、焼結体に占める第３相の割合は、ＳＥＭによりＣＰ加工面を測定した反射電子像、もしくはオージエ電子分光法による元素分析により第３相の領域を確認した後、画像解析ソフトを用いた２値化処理によってその領域の面積を測定することにより、求めることができる。
【００６２】
＜製造方法＞
本実施形態に係る焼結体は、第１材料を上記の方法で得ることを除き、従来公知の製造方法により製造することができ、特にその製造方法が限定されるものではない。
【００６３】
たとえば、原料として第１材料、第２材料およびその他の成分（たとえば第３相を構成する粒子など）を、ビーズミル、ボールミルなどを用いて混合する。次いで、１３００〜１７００℃の温度および１０ＭＰａ〜７ＧＰａの圧力で１０〜６０分間焼結することにより得ることができる。特に、第１材料中に微細なＡｌ2Ｏ3を析出させるため、４〜７ＧＰａの圧力で超高圧焼結を行なうことが好ましい。
【００６４】
＜切削工具＞
本実施形態に係る焼結体は、上記したように優れた耐欠損性、耐摩耗性などの特性を示すため、切削工具などに用いることが好適である。すなわち、本実施形態に係る切削工具は、上記焼結体を含む。
【００６５】
ここで、上記切削工具としては、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、切削バイトなどを挙げることができる。
【００６６】
上記切削工具は、その全体が本実施形態に係る焼結体で構成されていても良いし、その一部（たとえば刃先部分）のみが本実施形態に係る焼結体で構成されていても良い。さらに、このような切削工具は、その表面にコーティング膜が形成されていても良い。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００６８】
＜実施例１＞
原料として、９０体積％のβ型サイアロン（第２材料）と１０体積％の第１材料とを準備した。具体的には、β型サイアロンとしてβ型サイアロン粒子粉末（商品名：「Ｚ−２」、Ｚｉｂｏ  Ｈｅｎｇｓｈｉ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ製、平均粒径２μｍ）と、下記のようにして中和共沈法により作製した第１材料とを用いた。第１材料は、第１材料全体に対して１５体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であり、第１材料の粒径は０．１５μｍであった。【００６９】
（第１材料（前駆体）の作製）
第１材料は、前述のとおり、２０１３年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Powder  Metallurgy，  Vol.60，  No.10，  P428-435）に基づき下記の方法により作製できる。【００７０】
すなわち、まずオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2・８Ｈ2Ｏ）と塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）と塩化イットリウム（ＹＣｌ3）とを水に加え、ＺｒＯ2とＹ2Ｏ3とのモル比率が「ＺｒＯ2：Ｙ2Ｏ3＝９８．５：１．５」となり、かつＹ2Ｏ3を添加したＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3とのモル比率が「（Ｙ2Ｏ3を添加したＺｒＯ2）：Ａｌ2Ｏ3＝７５：２５」となるように混合水溶液を調製する。【００７１】
この混合水溶液にアンモニア水溶液を添加し、ＺｒとＹとＡｌとを同時中和により共沈させ、得られた沈殿物を濾過し水洗した後、乾燥を行なうことによって、非晶質水和ジルコニア（７５ｍｏｌ％（９８．５ｍｏｌ％ＺｒＯ2−１．５ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3）−２５ｍｏｌ％Ａｌ2Ｏ3）固溶体粉体を調製する。【００７２】
次いで、上記で得られた固溶体粉体を、７００℃で空気中９時間の条件で仮焼し（熱処理し）、さらに９００℃で１時間仮焼して第１材料（前駆体）である結晶質のＺｒＯ2（Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3固溶）粉体を得る。この第１材料（前駆体）は、第１材料全体に対して１５体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2である。【００７３】
引続き、上記で準備したβ型サイアロンと第１材料（前駆体）とをボールミルを用いて混合し、混合物を得る。【００７４】
その後、上記の混合物を６等分し、そのうち５個分を以下の表１のとおりの圧力および焼結温度の条件で１５分間維持して焼結することにより、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅの５種の焼結体を得ることができる。なお、６等分した混合物のうちの残り１個分は、後述する焼結体Ｎｏ．１Ｌとして用いる。【００７５】
上述の方法により得られた焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅについて、上記のようにＣＰ加工を施し、その断面をＳＥＭで観察することにより、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、画像解析ソフト（商品名：「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ．６．５．３」、三谷商事株式会社製）を用いた２値化処理によりＡｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量（体積％）を算出した。その結果、粒径は、表１のとおりであり、含有量は原料と一致すること（１５体積％であって、存在位置が結晶粒界または結晶粒内であること）を確認した。同時に、β型サイアロンの平均粒径と第１材料の平均粒径とを確認したところ、β型サイアロンの平均粒径は原材料の平均粒径と一致していたが、第１材料の平均粒径は２μｍであった。【００７６】
さらに、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅについて、ＣＰ加工面をＳＥＭにより測定した反射電子像によりβ型サイアロンおよび第１材料の領域を確認した上で、上記の画像解析ソフトを用いた２値化処理により各領域の面積を測定した。その結果、各焼結体は第１材料とβ型サイアロンとを含み、第１材料とβ型サイアロンとの割合が原料比と一致すること（すなわち９０体積％のβ型サイアロンと１０体積％の第１材料であること）も確認した。【００７７】
比較例として焼結体Ｎｏ．１Ｆおよび焼結体Ｎｏ．１Ｇを作製した。まず焼結体Ｎｏ．１Ｆは、次のようにして作製した。すなわち、９０体積％のβ型サイアロン（上記のβ型サイアロン粒子粉末）、８．５体積％の部分安定化ＺｒＯ2粉末（商品名：「ＴＺ−３Ｙ」、東ソー株式会社製、平均粒径０．０５μｍ）、１．５体積％のＡｌ2Ｏ3（商品名：「ＡＡ−１．５」、住友化学株式会社製、平均粒径１．６μｍ）の各粉末を準備した。ＺｒＯ2およびＡｌ2Ｏ3の各粉末は第１材料に置き換わるものであり、この部分安定化ＺｒＯ2粉末はＡｌ2Ｏ3を、その結晶粒界または結晶粒内に含んでいない（便宜上、表１においてＡｌ2Ｏ3粉末の平均粒径を、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の平均粒径の欄に記載した）。【００７８】
次に、これらの粉末を上記と同様に混合して混合物とし、この混合物に対して表１のとおりの圧力および焼結温度の条件で１５分間維持して焼結することにより、焼結体Ｎｏ．１Ｆを得た。【００７９】
さらに、第１材料を添加せずにβ型サイアロン（上記のβ型サイアロン粒子粉末）粉末のみを用い、表１のとおりの圧力および焼結温度の条件で１５分間維持して焼結することにより、焼結体Ｎｏ．１Ｇを得た。【００８０】
次に、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｇの各焼結体を用いて、ＤＮＧＡ１５０４１２、ネガランド角度２０°、ネガランド幅０．０６ｍｍの形状の切削工具を作製し、耐熱合金の切削試験を行なった。具体的には、下記の条件で外径円筒旋削試験を行ない、工具刃先の逃げ面の摩耗量または欠損（チッピング）の大きさのいずれかが、先に０．２ｍｍに達するまでの切削距離を求め、かかる切削距離（ｋｍ）を工具寿命とした。その結果を、以下の表１に示す。なお以降の表では、工具寿命に至った原因が摩耗量が０．２ｍｍに達したため（「摩耗」と記す）であるのか、欠損の大きさが０．２ｍｍに達したため（「欠損」と記す）であるのかについても記載した。【００８１】
（切削条件）
切削速度：  ２００ｍ／ｍｉｎ
送り：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：  ０．３ｍｍ
湿式／乾式：  湿式（クーラント：エマルジョン）
クーラント供給圧力：  ０．１５ＭＰａ
旋盤：  ＬＢ４０００（オークマ社製）
被削材：  インコネル（登録商標）７１８［大同スペシャルメタル株式会社製、溶体化・時効硬化処理材、ロックウェル硬度ＨＲＣ（先端半径０．２ｍｍかつ先端角１２０°のダイヤモンド円錐を使い１５０ｋｇｆの負荷をかけたもの）が４４相当品、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）のＥ１１２に規定される粒度番号９の粒度］
被削材の形状：  円筒状（外径φ９５ｍｍ）。【００８２】
【表１】
2017203738.tif 000003
【００８３】
表１より、Ａｌ2Ｏ3の平均粒径が１．０μｍ以下である実施例の焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅから作製した切削工具は、比較例の焼結体Ｎｏ．１Ｆおよび焼結体Ｎｏ．１Ｇから作製した切削工具に比し、「欠損」となるまでの寿命が長く、難削材の加工において耐欠損性に優れていることがわかる。焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅの切削工具の比較から、焼結温度が低くなるほどＡｌ2Ｏ3の平均粒径が小さく、「欠損」となるまでの寿命も長く、耐欠損性により優れていた。すなわち、Ａｌ2Ｏ3の平均粒径が０．５μｍ以下である焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｄの切削工具において耐欠損性の向上が認められ、特にＡｌ2Ｏ3の平均粒径が０．１μｍ以下である焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｃの切削工具において格段に寿命が向上することがわかった。なお、本実施例１および以降の実施例において、切削距離として０．５ｋｍを超える工具寿命を有する切削工具を良品であると評価し、切削距離として１．０ｋｍ以上となる工具寿命を有する切削工具を、耐欠損性が非常に優れる優良品であると判断した。【００８４】
＜参考実験＞
（第２材料の影響）
上記で準備した第１材料（前駆体）のみを用い、上記の表１のとおりの圧力および焼結温度の条件で１５分間維持して焼結することにより、焼結体Ｎｏ．１Ｈ〜１Ｋの４種の焼結体を得た。これらの焼結体から作製した切削工具に対して上記と同様の切削試験を行なった。さらに、焼結体Ｎｏ．１Ｈ〜１ＫについてＡｌ2Ｏ3の粒径も上記と同様にして測定した。これらの結果を上記の表１に示す。【００８５】
表１より明らかなように、焼結体Ｎｏ．１Ｈ〜１Ｋにおいて焼結温度が低くなるのに従いＡｌ2Ｏ3の粒径は小さくなる傾向を示したが、いずれも焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅ（すなわち、第１材料とβ型サイアロンとを混合して焼結したもの）のＡｌ2Ｏ3の粒径に比し、５〜１０倍程度大きくなっていた。焼結体Ｎｏ．１Ｈ〜１Ｋの切削工具は、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅの切削工具に比べ、いずれも「摩耗」により早期に寿命に達した。以上より、第１材料とβ型サイアロンとを混合して焼結すると、極めて小さい粒径のＡｌ2Ｏ3が生成され、靱性を強化できることを確認した。【００８６】
（焼結時の圧力の影響）
焼結方法の比較として、焼結体Ｎｏ．１Ａ〜１Ｅに用いたものと同じ混合物であって未焼結のものを、圧力３０ＭＰａ、１５００℃あるいは圧力２．５ＧＰａ、１５００℃で１５分間維持して焼結することにより焼結体Ｎｏ．１Ｌおよび１Ｍを得た。この焼結体Ｎｏ．１Ｌおよび１Ｍから作製した切削工具に対し、上記と同様にして切削試験を行なった。焼結体Ｎｏ．１Ｌおよび１Ｍについても、上記と同様にＡｌ2Ｏ3の粒径を測定した。これらの結果を上記表１に示す。【００８７】
焼結体Ｎｏ．１Ｌおよび１Ｍは、焼結体Ｎｏ．１Ｃと同じ温度で焼結したにもかかわらず、圧力が低いためＡｌ2Ｏ3の粒径がそれぞれ１μｍ、０．６μｍまで成長した。さらに、焼結体Ｎｏ．１Ｌおよび１Ｍの切削工具は、優良品である焼結体Ｎｏ．１Ｃの切削工具に比べ、欠損により早期に寿命に達した。以上より、第１材料中で十分に微細なＡｌ2Ｏ3を生成させるためには、焼結温度に加え圧力が重要であることが示された。【００８８】
＜実施例２＞
焼結体中の第１材料の含有量を以下の表２のとおり変更することを除き、他はすべて実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃ（すなわち焼結温度が１５００℃のもの）と同様の条件で焼成することにより、６種類の焼結体を作製した（焼結体Ｎｏ．２Ａ、Ｎｏ．２Ｂ、Ｎｏ．２Ｃ、Ｎｏ．２Ｄ、Ｎｏ．２Ｅ、Ｎｏ．２Ｆ）。【００８９】
これら６種類の焼結体から実施例１と同じ形状で作製した切削工具を用い、実施例１と同じ切削試験を行なった。その結果を以下の表２に示す。さらに、これら６種類の焼結体について実施例１と同様の方法により、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、Ａｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量を算出したところ、実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃと同様であること（粒径：０．１μｍ、含有量：１５体積％であって、存在位置が結晶粒界または結晶粒内であること）を確認した。同時に、β型サイアロンの平均粒径と第１材料の平均粒径とを確認したところ、β型サイアロンの平均粒径は原材料の平均粒径と一致していたが、第１材料の平均粒径は２μｍであることを確認した。第１材料とβ型サイアロンとの割合が原料比と一致すること（表２のとおりの体積％の量の第１材料と残部がβ型サイアロンであること）も確認した。【００９０】
【表２】
2017203738.tif 000004
【００９１】
表２より、第１材料が過少である焼結体Ｎｏ．２Ａの切削工具は、第１材料による強靭化機構が十分に作用せず、早期に欠損したことがわかる。第１材料が過多である焼結体Ｎｏ．２Ｆの切削工具は、早期に摩耗が進行した。表２より明らかなように、第１材料を１〜５０体積％含む焼結体から作製した切削工具において、良好な靱性を有して耐摩耗性に優れ、難削材の加工において耐欠損性に優れることを確認した。特に、第１材料を２〜２０体積％含む焼結体から作製した切削工具は、耐欠損性がより優れていた。【００９２】
＜実施例３＞
焼結体中の第１材料（含有量：１０体積％）を、以下の第１材料（１）〜第１材料（５）にそれぞれ置き換えることを除き、他はすべて実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃと同様にし、５種類の焼結体を作製した。【００９３】
［第１材料（１）］
第１材料（１）で表される焼結体は、実施例１に記載される中和共沈法により作製され、第１材料（１）は、５体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であり、この部分安定化ＺｒＯ2の平均粒径は０．１５μｍである。【００９４】
［第１材料（２）］
第１材料（２）で表される焼結体は、実施例１に記載される中和共沈法により作製され、第１材料（２）は、３０体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であり、この部分安定化ＺｒＯ2の平均粒径は０．１５μｍである。【００９５】
［第１材料（３）］
第１材料（３）で表される焼結体は、実施例１に記載される中和共沈法により作製され、第１材料（３）は、５０体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であり、この部分安定化ＺｒＯ2の平均粒径は０．１５μｍである。【００９６】
［第１材料（４）］
第１材料（４）で表される焼結体は、実施例１に記載される中和共沈法により作製され、第１材料（４）は、９０体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であり、この部分安定化ＺｒＯ2の平均粒径は０．１５μｍである。【００９７】
［第１材料（５）］
第１材料（５）で表される焼結体は、実施例１に記載される中和共沈法により作製され、第１材料（５）は、９５体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2であり、この部分安定化ＺｒＯ2の平均粒径は０．１５μｍである。【００９８】
比較例として、上記の部分安定化ＺｒＯ2粉末（商品名：「ＴＺ−３Ｙ」、東ソー株式会社製、平均粒径０．０５μｍ）のみで焼結体を作製した。【００９９】
これら５種類の焼結体および比較例の焼結体から実施例１と同じ形状で作製した切削工具を用いて、実施例１と同じ切削試験を行なった。その結果を以下の表３に示す。【０１００】
ここで、これら５種類の焼結体について実施例１と同様の方法により、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、Ａｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量を算出した。その結果、第１材料の粒径はいずれも２μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の粒径はいずれも０．１μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の存在位置は結晶粒界または結晶粒内であり、ＺｒＯ2およびＡｌ2Ｏ3の焼結体中での含有割合は、原料配合時とほぼ同一であることを確認した。【０１０１】
さらに、各焼結体のＣＰ加工面をＳＥＭにより測定した反射電子像によりβ型サイアロン、ＺｒＯ2およびＡｌ2Ｏ3の領域を確認した上で、上記の画像解析ソフトを用いた２値化処理により面積を測定した。その結果、β型サイアロン、ＺｒＯ2およびＡｌ2Ｏ3の各組成および含有量は、原料配合時とほぼ同一であることを確認した。【０１０２】
【表３】
2017203738.tif 000005
【０１０３】
表３より、Ａｌ2Ｏ3が過多である第１材料（５）を含む焼結体から作製した切削工具は、第１材料による強靭化機構が十分に作用せず、早期に欠損したことがわかる。第１材料がＺｒＯ2のみでＡｌ2Ｏ3を含まない焼結体（比較例）から作製した切削工具は、強靭化されずに早期に摩耗が進行し、短寿命となった。表３より明らかなように、第１材料全体に対してＡｌ2Ｏ3を５〜９０体積％含む焼結体から作製した切削工具は、良好な靱性を有して耐摩耗性に優れ、難削材の加工において耐欠損性に優れている。【０１０４】
＜実施例４＞
実施例４では、原料として実施例１に用いた第１材料（１５体積％のＡｌ2Ｏ3が固溶した部分安定化ＺｒＯ2、粒径０．１５μｍ）を用いた。さらに、第２材料としてα型窒化ケイ素粒子粉末（商品名：「ＳＮ  Ｅ−１０」、宇部興産株式会社製、平均粒径０．５μｍ）、β型窒化ケイ素粒子粉末（商品名：「ＳＮ−Ｆ１」、デンカ株式会社製、平均粒径２μｍ）、α型サイアロン粒子粉末（商品名：「アロンブライト  ＹＬ−Ｃ」、デンカ株式会社製）、上記β型サイアロン粒子粉末（平均粒径２μｍ）、ＴｉＮ粉末（商品名：「ＴｉＮ−０１」、日本新金属株式会社製、平均粒径１μｍ）、以下に示される方法によって合成される立方晶型窒化ケイ素（ｃ−Ｓｉ3Ｎ4）および立方晶型サイアロン（ｃ−ＳｉＡｌＯＮ）からなる群より選ばれる少なくともいずれか１種または２種以上を用いた。【０１０５】
（立方晶型窒化ケイ素および立方晶型サイアロンの合成）
立方晶型窒化ケイ素を作製するため、まず上記のβ型窒化ケイ素を５００ｇ、およびヒートシンクとして作用する銅粉末を９５００ｇを混合し、得られた混合物を鋼管に封入した。その後、温度１９００℃、衝撃圧力４０ＧＰａとなるように設定した量の爆薬を用い、混合物を封入した鋼管に対して衝撃圧縮を付与することにより、立方晶型窒化ケイ素を合成した。衝撃圧縮後、鋼管内の混合粉末を取り出し、酸洗浄により銅粉を除去することにより立方晶型窒化ケイ素の合成粉末を得た。【０１０６】
一方、立方晶型サイアロンを作製するため、上記のβ型サイアロン粒子粉末を５００ｇ、およびヒートシンクとして作用する銅粉末を９５００ｇを混合し、得られた混合物を鋼管に封入した。その後、温度１９００℃、衝撃圧力４０ＧＰａとなるように設定した量の爆薬を用い、混合物を封入した鋼管に対して衝撃圧縮を付与することにより、立方晶型サイアロンを合成した。衝撃圧縮後、鋼管内の混合粉末を取り出し、酸洗浄により銅粉を除去することにより立方晶型サイアロンの合成粉末を得た。【０１０７】
これらの合成粉末について、Ｘ線回折装置（商品名：「Ｘ’Ｐｅｒｔ  Ｐｏｗｄｅｒ」、パナリティカル株式会社製）を用いて下記の条件で分析したところ、立方晶型窒化ケイ素（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７４−３４９４）およびβ型窒化ケイ素（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７７−０７５５）が同定され、または立方晶型サイアロン（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７４−３４９４）およびβ型サイアロン（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７７−０７５５）が同定された。ＪＣＰＤＳとは、Joint  Committee  on  Powder  Diffraction  Standardsの略称である。【０１０８】
特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα
管電圧：  ４５ｋＶ
管電流：  ４０Ａ
フィルター：  多層ミラー
光学系：  平行ビーム法
Ｘ線回折法：  θ−２θ法
測定範囲：  ２θ＝１０〜８０°
スキャンステップ：  ０．０３°
スキャン速度：  １ステップ／秒。【０１０９】
さらに、これらの合成粉末のＸ線回折パターンから、ピーク強度比率Ｒｃをそれぞれ算出した。具体的には、立方晶型窒化ケイ素のメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、β型窒化ケイ素のメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求めた。さらに、立方晶型サイアロンのメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、β型サイアロンのメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求めた。これらを上記（１）式に代入したところ、窒化ケイ素およびサイアロンのピーク強度比率Ｒｃは、それぞれ９５％と９０％であった。このため、立方晶型窒化ケイ素および立方晶型サイアロンをいずれも合成することができたと判断した。【０１１０】
実施例４では、焼結体中の第１材料および第２材料の含有量（体積％）を以下の表４のとおり変更することを除き、他はすべて実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃ（すなわち焼結温度が１５００℃のもの）と同様にして、焼結体Ｎｏ．４Ａ〜４Ｎの１４種類の焼結体を作製した。次いで、上記Ｘ線回折装置により上記条件で各焼結体のＸ線回折パターンを得、これに基づき焼結体Ｎｏ．４Ａ〜４Ｎが有するピーク強度比率Ｒｃについて上記（１）式から算出し、表４に示した。【０１１１】
さらに、焼結体Ｎｏ．４Ａ〜４Ｎから実施例１と同様の形状で作製した切削工具を用いて実施例１と同じ切削試験を行なった。その結果を以下の表４に示す。【０１１２】
ここで、焼結体Ｎｏ．４Ａ〜４Ｎについても実施例１と同様の方法により、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、Ａｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量（体積％）を算出した。その結果、第１材料の粒径は、ほぼ２μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の粒径は０．１μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の存在位置は結晶粒界または結晶粒内であり、ＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3の焼結体中での含有割合は、原料配合時とほぼ同一であることを確認した。【０１１３】
さらに、各焼結体のＣＰ加工面をＳＥＭにより測定した反射電子像によりＴｉＮ、窒化ケイ素、サイアロン、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の領域を確認した上で、上記画像解析ソフトを用いた２値化処理により面積を測定した。その結果、ＴｉＮ、窒化ケイ素の総和、サイアロンの総和、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の各組成および含有量は、原料配合時とほぼ同一であることを確認した。【０１１４】
【表４】
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【０１１５】
表４より、第２材料として立方晶型窒化ケイ素あるいは立方晶型サイアロンを含む焼結体Ｎｏ．４Ｄ、４Ｆ〜４Ｈ、４Ｊから作製した切削工具は、それらを含まない窒化ケイ素またはサイアロンからなる焼結体Ｎｏ．４Ａ〜４Ｃ、４Ｅ、４Ｉ、４Ｌ〜４ＮおよびＴｉＮからなる焼結体Ｎｏ．４Ｋから作製した切削工具に比べ、切削距離が伸び、寿命が向上した。この理由は、立方晶型の結晶構造を含むことにより耐摩耗性が向上したためと考えられる。特にＲｃが２０％以上（焼結体Ｎｏ．４Ｄ、４Ｇ、４Ｈ、４Ｊ）であるとき、飛躍的に寿命が向上した。ＴｉＮ、β型サイアロンおよび立方晶型サイアロンを複合化させた焼結体Ｎｏ．４Ｊの切削工具は、寿命の向上が著しく、極めて良好な靱性を有し、難削材の加工における耐欠損性で非常に優れることが確認された。【０１１６】
＜実施例５＞
まずＣｅＯ2粉末（商品名：「微粒子タイプ  Ｃグレード」、信越化学工業株式会社製、平均粒径０．６μｍ）、Ｓｉ粉末（商品名：「ＳＩＥ１９ＰＢ」、株式会社高純度化学研究所製、粒径４５μｍ以下）、Ａｌ粉末（商品名：「３００Ａ」、ミナルコ株式会社製、粒径４５μｍ以下）およびＳｉＯ2粉末（商品名：「ＦＢ−５Ｄ」、デンカ株式会社製、平均粒径５μｍ）を準備した。本実施例では、Ｍサイアロン（Ｍ＝Ｃｅ）粉末を合成するため、これらの粉末を適宜選択し、ＣｅxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zで表されるＣｅサイアロンにおいてｘが０〜２．２、ｚが２となるように配合し、それぞれを焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅの出発原料とした。焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅの出発原料から換算したＣｅサイアロンの原子比ｘの値を表５に示す。【０１１７】
焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅをそれぞれ作製するため、上記の各出発原料２００ｇに、反応希釈と温度調整の目的でＮａＣｌ粉末（商品名：「塩化ナトリウム（Ｉ）」、株式会社高純度化学研究所製）２００ｇを加え、続けてφ６ｍｍの窒化ケイ素製ボール５００ｇを入れたポリエチレン製容器（商品名：「広口瓶  ５００ｍｌ」、アズワン株式会社製）に投入し、シェイカーミキサー（商品名：「Ｔ２Ｃ型」、株式会社シンマルエンタープライゼズ製）で３０分の乾式混合を行って混合粉とした。この混合粉からβ型Ｃｅサイアロンを燃焼合成装置を用いた高温窒化合成法により作製した。【０１１８】
具体的には、上記混合粉を容量５００ｍＬのポーラスカーボン製るつぼ（東海カーボン株式会社製特注品）内に静置した後、直径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍの形状に型押ししたＴｉ粉末（商品名：「ＴＣ４５０」、東邦チタニウム製、粒径４５μｍ以下）のペレットを、着火材として混合粉上にセットした。上記るつぼを燃焼合成装置内のステージに設置した後、着火源のタングステンワイヤー（アライドマテリアル製、線径φ０．５ｍｍ）を電極間に取り付けた。燃焼合成装置内をロータリーポンプを用いて真空引きした後、ＪＩＳ２級の高純度窒素ガス（純度９９．９９体積％以上）を導入し、装置内の窒素ガス圧力を３ＭＰａまで高めた。【０１１９】
合成反応を開始するにあたり、電極間の電圧を上昇させることによりタングステンワイヤーを白熱させて上記ペレットに着火し、その反応熱が上記混合粉に伝播することで、β型Ｃｅサイアロンの自己燃焼反応を惹起させた。このとき二色放射温度計（商品名：「ＩＳＱ−５」、ハザマ測器株式会社製）を用いて測定した反応温度は２５００℃であった。【０１２０】
その後、反応生成物を装置から取出し、その凝集をアルミナ乳鉢にて粉砕した。さらに、純水中でＮａＣｌを反応生成物から除去した。【０１２１】
このＮａＣｌ除去後の反応生成物について、Ｘ線回折装置（商品名：「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」、株式会社リガク製）を用いて下記の条件で分析したところ、すべてのＸ線回折ピークがβ型ＣｅxＳｉ4-xＡｌ2Ｏ2Ｎ6（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７７−０７５５）と一致したことから、ｚが２であるβ型Ｃｅサイアロンを合成することができたと判断した。【０１２２】
特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα
管電圧：  ４５ｋＶ
管電流：  １５ｍＡ
フィルター：  多層ミラー
光学系：  平行ビーム法
Ｘ線回折法：  θ−２θ法
測定範囲：  ２θ＝２０〜１００°
スキャンステップ：  ０．０２°
スキャン速度：  １ステップ／秒。【０１２３】
次いで、立方晶型Ｃｅサイアロンを衝撃合成するための原料を得るため、高温窒化合成法により得た反応生成物、すなわち焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅに対応するβ型Ｃｅサイアロン粉末をそれぞれ１５０μｍ以下になるまでアルミナ製乳鉢で粗粉砕し、さらにボールミルを用いて解砕した。すなわち、容量２Ｌのポリスチレン製ポットに、上記β型Ｃｅサイアロン粉末２００ｇ、エタノール６００ｍＬおよびφ５ｍｍの窒化ケイ素ボール２ｋｇを封入し、焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅに対応するβ型Ｃｅサイアロン粉末それぞれについて５時間の湿式ボールミルを行ない、分散スラリーを得た。この分散スラリーを自然乾燥した後、乾燥粉末を目開き４５μｍの篩に通して、それぞれ立方晶型Ｃｅサイアロンを衝撃合成するための原料とした。【０１２４】
次に、上記原料（篩に通したβ型Ｃｅサイアロン粉末）５００ｇと、ヒートシンクとして作用する銅粉末９５００ｇを混合し、この混合物を鋼管に封入した後、温度１９００℃、衝撃圧力４０ＧＰａとなるように設定した量の爆薬を用いて衝撃圧縮することにより、焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅに対応する立方晶型Ｃｅサイアロンをそれぞれ合成した。衝撃圧縮後、鋼管内の混合粉末をそれぞれ取り出し、酸洗浄により銅粉を除去して焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅに対応する合成粉末を得た。【０１２５】
これらの合成粉末について、Ｘ線回折装置（商品名：「ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００」、株式会社リガク製）を用い、ＮａＣｌ除去後の反応生成物について分析したときと同じ条件で分析したところ、立方晶型Ｃｅサイアロン（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７４−３４９４）とβ型Ｃｅサイアロン（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７７−０７５５）が同定された。合成粉末のＸ線回折パターンから、立方晶型Ｃｅサイアロンのメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、β型Ｃｅサイアロンのメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求め、そのＲｃを上記（１）式から算出した。その結果、Ｒｃはそれぞれ表５に示すとおりであった。以上から、焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅに対応する合成粉末それぞれにおいて、立方晶型Ｃｅサイアロンを合成することができたと判断した。【０１２６】
さらに、上記の各合成粉末について、ＩＣＰ発光分光分析装置（商品名：「ｉＣＡＰ６５００  ＤＵＯ」、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製）を用いて、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法によってＣｅサイアロン粉末中の金属元素の割合を調べた。酸素−窒素分析装置（商品名：「ＯＮＨ８３６」、ＬＥＣＯジャパン合同会社製ＯＮＨ８３６）を用い、不活性ガス融解非分散型赤外線吸収法によってＣｅサイアロン粉末中の酸素元素の割合を調べ、かつ不活性ガス融解熱伝導度法によってＣｅサイアロン粉末中の窒素元素の割合を調べた。その結果、焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅに対応する合成粉末のｘおよびｚの値が、それぞれ対応する出発原料から換算したｘおよびｚの値とほぼ同一となることを確認した。【０１２７】
焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅの５種類の焼結体の作製は、焼結体中の第２材料を表５のとおり変更することを除き、他はすべて実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃ（すなわち焼結温度が１５００℃のもの）と同様とした。それぞれの焼結体が有するピーク強度比率Ｒｃについて、上記条件のＸ線回折装置により得た各焼結体のＸ線回折パターンに基づき上記（１）式から算出し、上記の合成粉末と一致することを確認した。【０１２８】
焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅから実施例１と同じ形状で作製した切削工具を用いて、実施例１と同じ切削試験を行なった。その結果を、以下の表５に示す。【０１２９】
ここで、焼結体Ｎｏ．５Ａ〜５Ｅについても実施例１と同様の方法により、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、Ａｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量を算出した。その結果、第１材料の粒径は、ほぼ２μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の粒径は０．１μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の存在位置は結晶粒界または結晶粒内であり、ＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3の焼結体中での含有割合は原料配合時とほぼ同じであることを確認した。【０１３０】
さらに、各焼結体のＣＰ加工面をＳＥＭにより測定した反射電子像によりサイアロン、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の領域を確認した上で、上記画像解析ソフトを用いた２値化処理により面積を測定した。その結果、サイアロン、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の各組成および含有量が原料配合時とほぼ同じであることを確認した。【０１３１】
【表５】
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【０１３２】
表５より、第２材料のサイアロンにＣｅを含まない焼結体Ｎｏ．５Ａの切削工具に比べ、ｘ＝０．１〜１．８のＣｅサイアロンを含む焼結体Ｎｏ．５Ｂ〜５Ｄの切削工具において切削距離が伸び、寿命が向上することがわかった。この理由は、Ｃｅを含むことにより、難削材の加工における耐欠損性がより向上したためと考えられる。しかし、ｘ＝２．２のＣｅサイアロンを含む焼結体Ｎｏ．５Ｅの切削工具は、焼結体Ｎｏ．５Ｂ〜５Ｄの切削工具に比べて摩耗が比較的早く進行した。【０１３３】
＜実施例６＞
まずＴｉ粉末（商品名：「ＴＣ-２００」、東邦チタニウム株式会社製、平均粒径１７μｍ）、Ｚｒ粉末（商品名：「ジルコニウム（粉末）＜−４０μ＞」、三津和化学薬品株式会社製、粒径４０μｍ以下、純度９８％以上）、Ｆｅ粉末（商品名：「超微粒純鉄粉」、ＪＦＥスチール株式会社製、平均粒径１μｍ）、Ｙ2Ｏ3粉末（商品名：「微粒品（高ＢＥＴ品）」、日本イットリウム株式会社製、平均粒径１μｍ）、ＣａＯ粉末（商品名：「酸化カルシウム」、高純度化学研究所株式会社製、純度９９．８％）とともに、Ｃｅサイアロンの合成時に用いたＳｉ粉末、Ａｌ粉末およびＳｉＯ2粉末を準備した。本実施例では、これらの粉末を適宜選択し、ＭxＳｉ6-x-zＡｌzＯzＮ8-zで表されるＭサイアロンを合成するため、ｘが０．２、かつｚが２となるように配合し、それぞれ焼結体Ｎｏ．６Ａ〜６Ｅの出発原料とした。さらに、Ｃｅに代えて、以下の表６に示すとおりの金属原料を用いた以外は実施例５と同様にし、Ｒｃが以下の表６に示すとおりのＭ0.2Ｓｉ3.8Ａｌ2Ｏ2Ｎ6で表されるＭサイアロンの合成粉末を得た。【０１３４】
焼結体Ｎｏ．６Ａ〜６Ｅとなる５種類の焼結体の作製は、焼結体中の第２材料を以下の表６のとおり変更することを除き、他はすべて実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃ（すなわち焼結温度が１５００℃のもの）と同様とした。さらに、それぞれの焼結体が有するピーク強度比率Ｒｃについて、上記Ｘ線回折装置により得た各焼結体のＸ線回折パターンに基づき上記（１）式から算出し、上記の合成粉末と一致することを確認した。【０１３５】
焼結体Ｎｏ．６Ａ〜６Ｅから実施例１と同じ形状で作製した切削工具を用い、実施例１と同じ切削試験を行なった。その結果を、以下の表６に示す。【０１３６】
ここで、焼結体Ｎｏ．６Ａ〜６Ｅについても実施例１と同様の方法により、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、Ａｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量を算出した。その結果、第１材料の粒径は、ほぼ２μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の粒径は０．１μｍであり、Ａｌ2Ｏ3の存在位置は結晶粒界または結晶粒内であり、ＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3の焼結体中での含有割合が原料配合時とほぼ同じであることを確認した。【０１３７】
さらに、各焼結体のＣＰ加工面をＳＥＭにより測定した反射電子像によりサイアロン、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の領域を確認した上で、上記画像解析ソフトを用いた２値化処理により面積を測定した。その結果、サイアロン、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の各組成および含有量が原料配合時とほぼ同じであることを確認した。【０１３８】
【表６】
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【０１３９】
表６より、ｘが０．２であるＭサイアロンを含む焼結体Ｎｏ．６Ａ〜６Ｅの切削工具は、Ｍサイアロンのｘが０である焼結体Ｎｏ．５Ａの切削工具に比べて切削距離が著しく伸長し、難削材の加工において非常に優れる耐欠損性を有し、工具寿命が飛躍的に向上したことがわかる。【０１４０】
＜実施例７＞
焼結体中のβ型サイアロン（含有量：９０体積％）を、６０体積％のβ型サイアロンと表７のとおりの第３相（含有量：１種または２種の合計で３０体積％）に置き換えることを除き、他はすべて実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃと同様にして、焼結体Ｎｏ．７Ａ〜７Ｊとなる１０種類の焼結体を作製した。【０１４１】
第３相の原料として、ｃＢＮ粉末（商品名：「ＳＢＮ−Ｆ  Ｇ１−３」、昭和電工株式会社製、平均粒径１．５μｍ）、ＴｉＣ粉末（商品名：「ＴｉＣ−０１」、日本新金属株式会社製、平均粒径１μｍ）、ＴｉＣＮ粉末（商品名：「ＴｉＮ−ＴｉＣ  ５０／５０」、日本新金属株式会社製、平均粒径１μｍ）、ＺｒＮ粉末（商品名：「ＺｒＮ−１」、日本新金属株式会社製）、ＡｌＮ粉末（商品名：「ＡｌＮ−Ｅグレード」、トクヤマ株式会社製、平均粒径１μｍ）、Ａｌ2Ｏ3粉末（商品名：「ＡＡ−１．５」、住友化学株式会社製、平均粒径１．６μｍ）、Ｃｒ2Ｎ粉末（商品名：「Ｃｒ2Ｎ−Ｏ」、日本新金属株式会社製、平均粒径５μｍ）、ＷＣ粉末（商品名：「ＷＣ−１０」、日本新金属株式会社製、平均粒径１μｍ）、およびＣｏ粉末（商品名：「ＨＭＰ」、Ｕｍｉｃｏｒｅ社製、平均粒径０．５μｍ）をそれぞれ用いた。これらの粉末から適宜選択して配合し、焼結体Ｎｏ．７Ａ〜７Ｊの原料とした。【０１４２】
焼結体Ｎｏ．７Ａ〜７Ｊから実施例１と同じ形状で作製した切削工具を用いて、実施例１と同じ切削試験を行なった。その結果を以下の表７に示す。【０１４３】
焼結体Ｎｏ．７Ａ〜７Ｊについても実施例１と同様の方法により、第１材料中のＡｌ2Ｏ3の存在位置を特定するとともに、Ａｌ2Ｏ3の円相当径（粒径）と含有量を算出した。その結果、いずれも実施例１の焼結体Ｎｏ．１Ｃと同様であること（粒径：０．１μｍ、含有量：１５体積％であって、存在位置が結晶粒界または結晶粒内であること）を確認した。【０１４４】
さらに、各焼結体のＣＰ加工面をＳＥＭにより測定した反射電子像によりサイアロン、ＺｒＯ2、およびＡｌ2Ｏ3の領域を確認した上で、上記画像解析ソフトを用いた２値化処理により面積を測定した。その結果、β型サイアロン、第１材料および第３相の各組成、ならびに含有量は、原料配合時とほぼ同じであることを確認した。【０１４５】
【表７】
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【０１４６】
表７より明らかなように、いずれの焼結体から作製した切削工具においても良好な靱性を有して耐摩耗性に優れるとともに、難削材の加工において耐欠損性に非常に優れることを確認した。【０１４７】
以上のように本発明の実施形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施形態および各実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。【０１４８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【国際調査報告】
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