(57)【要約】動植物原料を細分化して小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程を含み、動植物原料の細分化時に発生する香気化合物ならびに小片を含むガスから小片を除去する工程と、小片が除去されたガスを吸着剤に通気して香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程と、吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、を含み、吸着剤は香気化合物吸着装置内の吸着剤収容部に収容され、吸着剤収容部はガスの通気方向の両端に網状蓋を有する、動植物原料からの香料組成物の製造方法は、一般的な粉砕装置を利用して、大きな設備投資や装置に対する負荷などの負担なく実用化でき、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる、動植物原料からの香料組成物を製造できる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程を含み、
前記動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物および前記小片を含むガスから前記小片を除去する工程と、
前記小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、前記香気化合物を前記吸着剤に吸着させる吸着工程と、
前記吸着剤から前記香気化合物を回収して、前記香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、
を含み、
前記吸着剤は、香気化合物吸着装置内の吸着剤収容部に収容され、該吸着剤収容部は、前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する、
動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項２】
前記動植物原料粗細分化物から前記小片を除去する工程を、前記小片をガスから除去する工程よりも前に行う、請求項１に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項３】
前記小片を除去する工程を小片除去装置で行う、請求項１または２に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項４】
気流発生装置を用いて前記ガスの流れを発生させる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項５】
前記小片が除去されたガスの流路に、該流路から分岐し、かつ前記香気化合物吸着装置と連通する導入路を設け、
前記導入路および前記吸着剤に前記小片が除去されたガスの一部のみを通気して前記香気化合物を回収する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項６】
前記吸着剤が、スチレンジビニルベンゼン共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンの共重合体、２，６−ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重合体、メタアクリル酸とジオールの重縮合ポリマーおよび修飾シリカゲルから選択される１以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項７】
前記回収工程で有機溶媒を用いて前記吸着剤から前記香気化合物を脱着する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項８】
前記有機溶媒がエタノールまたはプロピレングリコールである、請求項７に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項９】
前記吸着剤に流入するガスの線速度が０．１〜３５．０ｍ／ｓの範囲内である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項１０】
前記ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項１１】
前記香気化合物吸着装置が、前記吸着剤が収容された流動層カラムである、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項１２】
前記吸着剤に流入するガスの線速度を調整する工程を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項１３】
前記吸着剤に流入するガスの線速度の調整を、送風装置または吸引ポンプを用いて行う、請求項１２に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の製造方法を用いて製造された香料組成物を含有する飲食品。
【請求項１５】
動植物原料の細分化装置と、
前記細分化装置と連通し、前記動植物原料の細分化時に発生する香気化合物ならびに小片を含むガスが通過可能な第１の流路と、
前記第１の流路と連通し、前記小片を除去する小片除去装置と、
前記小片除去装置と連通し、前記小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路と、
前記第２の流路と連通した香気化合物吸着装置と、
前記細分化装置から前記香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置と、
を備え、
前記香気化合物吸着装置は、吸着剤が収容された吸着剤収容部を有し、該吸着剤収容部は、前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する、動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１６】
前記第２の流路から分岐する導入路を更に備え、該導入路は前記香気化合物吸着装置と連通している、請求項１５に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１７】
前記細分化装置と前記第１の流路の間に、小片予備除去装置をさらに備える、請求項１５または１６に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１８】
前記吸着剤の前記ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向である、請求項１５〜１７のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項１９】
前記香気化合物吸着装置が、前記吸着剤が収容された流動層カラムである、請求項１５〜１８のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項２０】
前記小片が除去されたガスの線速度を調整する線速度調整装置をさらに備える、請求項１５〜１９のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項２１】
前記線速度調整装置が送風装置または吸引ポンプである、請求項１５〜２０のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項２２】
前記吸着剤収容部に収容された吸着剤部分の断面直径が１０ｍｍ以上である、請求項１５〜２１のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【請求項２３】
前記吸着剤収容部に収容された吸着剤部分の前記ガスの通気方向の長さが１０００ｍｍ以下である、請求項１５〜２２のいずれか一項に記載の動植物原料からの香気回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、動植物原料からの香料組成物の製造方法および動植物原料からの香気回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
香料組成物は、食品香料（フレーバー）や香粧品香料（フレグランス）などとして用いられる。飲食品用の香料組成物は天然香料、合成香料および／またはそれらを組合せた調合香料から調製できるが、最近では消費者の天然志向に伴い、フレーバーも、天然香料や天然感のあるものが望まれる傾向にあり、様々な製造方法が検討されている。【０００３】
香料組成物の製造方法として、様々な方法が知られている（特許文献１参照）。
例として、コーヒー、紅茶、緑茶、烏龍茶などの動植物原料からフレーバーを得る方法としては、例えば、焙煎コーヒー粉砕物に水蒸気及び／又は不活性ガスを通じて放出させた揮発性コーヒーフレーバー成分含有気相をカラメルなどの溶液に補足するコーヒーフレーバーの製法、焙煎コーヒーを水蒸気蒸留して得られる凝縮水を分画する方法、果汁あるいはコーヒーを蒸留して得た香気成分含有蒸留液を、逆相分配型吸着剤と接触させた後、溶剤で抽出する方法、水蒸気蒸留法によって得られたコーヒーフレーバー原料を水層に含み、圧搾採油または超臨界流体等によって得られたコーヒーオイルを油相とする芳香成分と呈味成分を併せ持つコーヒーフレーバーの製剤化方法、茶葉を水蒸気蒸留して得られる留出液を茶葉と接触させ、加熱蒸留臭を除去する茶葉フレーバーの製法などが特許文献１に記載されている。
特許文献１によれば、水蒸気蒸留法は、原料に水蒸気を通気し、水蒸気に伴われて留出してくる香気成分を水蒸気とともに凝縮させる方法であり、原料の種類等に応じて、加圧水蒸気蒸留、常圧水蒸気蒸留、減圧水蒸気蒸留のいずれかの蒸留手段を採用することができると記載されている。【０００４】
また、動植物原料を、粉砕する、破砕する、挽く、擂る、削るなどして細分化したとき、各原料に特有の優れた香りがしばしば発生する。このような香りを付与できるフレーバーが長年求められている。特許文献２〜６には、動植物原料として焙煎コーヒー豆を用いて、その粉砕時に発生する香気を用いる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−３３１３７号公報
【特許文献２】特許３７１９９９５号
【特許文献３】特許４１８２４７１号
【特許文献４】特許４３０８７２４号
【特許文献５】特許４７４５５９１号
【特許文献６】特開２００３−１４４０５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献２〜５に記載の方法は、焙煎コーヒー豆の粉砕時に発生する香気成分を含むガス（粉砕ガス）を、そのまま水やコーヒーオイルなどの溶媒に導入して香料組成物を製造していた。
また、特許文献６に記載の方法は、焙煎コーヒー豆の粉砕ガスを、加圧圧縮すると共に、アルミニウム製容器に保存していた。【０００７】
しかしながら、特許文献２〜６に記載の方法で得られた香料組成物は、香気化合物を含むガスを溶媒に通気させるために捕集効率が高くなく、動植物原料を細分化したときの香りを十分には再現できない。
また、特許文献２〜６に記載の方法は、不活性ガスの使用、密閉した細分化機、溶媒層への通路、溶媒層、恒温槽など、特別な装置を利用するため設備投資が大きくなり、簡単に実用化できるものではなかった。【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、一般的な粉砕装置を利用して、大きな設備投資や装置に対する負荷などの負担なく実用化できる、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる、動植物原料からの香料組成物の製造方法を提供することである。
また、本発明が解決しようとする課題は、一般的な粉砕装置を利用して、大きな追加設備投資や装置に対する負荷などの負担なく実用化できる、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる香料組成物を製造できる、動植物原料からの香気回収装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を行った結果、特許文献１〜６に記載の方法とは全く異なる方法として、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物と、動植物原料の過度に微細な細分化物または薄片、およびその他夾雑物由来の細分化物または薄片（以下、本明細書では総じて「小片」と称する）と、を含むガスから当該小片を除去した後に、動植物原料の細分化時に発生する香気化合物を吸着剤で吸着し、回収することにより、香気化合物を効率よく回収し、かつ一般的な細分化装置（例えば、従来の細分化装置）に対して負荷や更なる大きな設備投資を強いることなく、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる天然香料組成物を効率よく製造できることを見いだし、本発明を完成するに至った。【００１０】
上記課題を解決するための具体的な手段である本発明およびその好ましい態様は以下のとおりである。
［１］  動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程を含み、
前記動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物および前記小片を含むガスから前記小片を除去する工程と、
前記小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、前記香気化合物を前記吸着剤に吸着させる吸着工程と、
前記吸着剤から前記香気化合物を回収して、前記香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、
を含み、
前記吸着剤は、香気化合物吸着装置内の吸着剤収容部に収容され、該吸着剤収容部は、前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する、
動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［２］  前記動植物原料粗細分化物から前記小片を除去する工程を、前記小片をガスから除去する工程よりも前に行う、［１］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［３］  前記小片を除去する工程を小片除去装置で行う、［１］または［２］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［４］  気流発生装置を用いて前記ガスの流れを発生させる、［１］〜［３］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［５］  前記小片が除去されたガスの流路に、該流路から分岐し、かつ前記香気化合物吸着装置と連通する導入路を設け、
前記導入路および前記吸着剤に前記小片が除去されたガスの一部のみを通気して前記香気化合物を回収する、［１］〜［４］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［６］  前記吸着剤が、スチレンジビニルベンゼン共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンの共重合体、２，６−ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重合体、メタアクリル酸とジオールの重縮合ポリマーおよび修飾シリカゲルから選択される１以上である、［１］〜［５］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［７］  前記回収工程で有機溶媒を用いて前記吸着剤から前記香気化合物を脱着する、［１］〜［６］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［８］  前記有機溶媒がエタノールまたはプロピレングリコールである、［７］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［９］  前記吸着剤に流入するガスの線速度が０．１〜３５．０ｍ／ｓの範囲内である、［１］〜［８］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［１０］  前記ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向である、［１］〜［９］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［１１］  前記香気化合物吸着装置が、前記吸着剤が収容された流動層カラムである、［１］〜［１０］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［１２］  前記吸着剤に流入するガスの線速度を調整する工程を含む、［１］〜［１１］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［１３］  前記吸着剤に流入するガスの線速度の調整を、送風装置または吸引ポンプを用いて行う、［１２］に記載の動植物原料からの香料組成物の製造方法。
［１４］  ［１］〜［１３］のいずれか一つに記載の製造方法を用いて製造された香料組成物を含有する飲食品。
［１５］  動植物原料の細分化装置と、
前記細分化装置と連通し、前記動植物原料の細分化時に発生する香気化合物ならびに小片を含むガスが通過可能な第１の流路と、
前記第１の流路と連通し、前記小片を除去する小片除去装置と、
前記小片除去装置と連通し、前記小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路と、
前記第２の流路と連通した香気化合物吸着装置と、
前記細分化装置から前記香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置と、
を備え、
前記香気化合物吸着装置は、吸着剤が収容された吸着剤収容部を有し、該吸着剤収容部は、前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する、動植物原料からの香気回収装置。
［１６］  前記第２の流路から分岐する導入路を更に備え、該導入路は前記香気化合物吸着装置と連通している、［１５］に記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１７］  前記細分化装置と前記第１の流路の間に、小片予備除去装置をさらに備える、［１５］または［１６］に記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１８］  前記吸着剤の前記ガスの通気方向が、重力方向と略反対方向である、［１５］〜［１７］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［１９］  前記香気化合物吸着装置が、前記吸着剤が収容された流動層カラムである、［１５］〜［１８］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［２０］  前記小片が除去されたガスの線速度を調整する線速度調整装置をさらに備える、［１５］〜［１９］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［２１］  前記線速度調整装置が送風装置または吸引ポンプである、［１５］〜［２０］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［２２］  前記吸着剤収容部に収容された吸着剤部分の断面直径が１０ｍｍ以上である、［１５］〜［２１］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
［２３］  前記吸着剤収容部に収容された吸着剤部分の前記ガスの通気方向の長さが１０００ｍｍ以下である、［１５］〜［２２］のいずれか一つに記載の動植物原料からの香気回収装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、一般的な細分化装置を、大きな追加設備投資や当該装置への負荷などの負担なく利用して、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気、すなわち動植物原料を挽いているときの香気を感じさせる、動植物原料からの香料組成物の製造方法を提供することができる。本発明の香料組成物は、天然香料でありながら、動植物原料由来のトップの香りを増強できる。
また、本発明によれば、一般的な細分化装置を、大きな追加設備投資や当該装置への負荷などの負担なく利用して、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる香料組成物を製造できる、動植物原料からの香気回収装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の香気回収装置の一例を示した概略図である。
【図２】図２は、本発明の香気回収装置の他の一例を示した概略図である。
【図３】図３は、本発明の吸着剤収容部の断面概略図である。
【図４】図４は、一般的な気流発生装置の性能図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下において、本発明について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、代表的な実施形態や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は「〜」前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
【００１４】
［動植物原料からの香料組成物の製造方法］
本発明の動植物原料からの香料組成物の製造方法（本発明の製造方法とも言う）は、動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程を含み、
動植物原料の細分化時に発生する香気化合物および小片を含むガスから小片を除去する工程と、
小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程と、
吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程と、
を含み、
吸着剤は、香気化合物吸着装置内部の吸着剤収容部に収容され、この吸着剤収容部は、上記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有することを特徴とする（図３参照、図中の矢印はガス通気方向を表す）。
網状蓋の詳細については後述する。
上記の構成により、一般的な細分化装置を、大きな追加設備投資や当該装置への負荷なく利用して、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせる、動植物原料からの香料組成物を製造できる。
動植物原料を所望のサイズに細分化すると、所望のサイズに細分化された細分化物のほかに、動植物原料由来の所望のサイズを満たさない細分化物または薄片およびその他夾雑物由来の細分化物または薄片のうちいずれか１種以上（本明細書では総じて「小片」と称する）が生じ、この小片は軽いため飛散する。動植物原料の工業的細分化においては、この小片の少なくとも一部は飛散して細分化装置で発生する気流の排気流に混じる。この排気流は、適宜小片を除去した後、装置外にそのまま排出していた。
ここで、本発明は、特許文献２〜６とは異なり香気化合物の捕集に溶剤（液体）ではなく、香気化合物吸着装置に収容された吸着剤を用いる。仮に小片を含む排気流をそのまま吸着剤に通気すると、小片によって、網状蓋の目詰りや、吸着剤の細孔や吸着剤粒子間の微小空隙の目詰まりが発生してしまい排気流が流れにくくなり、細分化装置の排気システム（本発明においては後述する気流発生装置による排気）に負荷（圧力）がかかると考えられる。これに対し、本発明の製造方法では、排気流から小片を除去した後に、吸着剤にその排気流を通気させて香気化合物を吸着させるという方法を採用することで、網状蓋および吸着剤の目詰まりや装置への負荷の懸念なく、排気流に含まれる香気化合物を吸着させることができる。また、この目詰まり防止によって、香気化合物の吸着を効率よく行うことができる。
また、一般的な粉砕装置の排気システムの性能によっては、排気流の流路内に吸着剤収容部を設けて吸着剤を収容すると、排気流に対する吸着剤の抵抗によって装置に許容範囲を超える負荷（本明細書では、単に負荷とも記載する）がかかる場合もあり得る。そのため、本発明では、吸着剤による抵抗を抑えるような手段を採用することができる。例えば、吸着剤収容部に収容された吸着剤が占める部分（以下、本明細書では吸着剤部分、または収容された吸着剤部分と称する）の排気流の通気方向（ガス通気方向とも称する）の長さを抑えることや、排気流の流路から分岐する、吸着剤を収容した流路を設けて、排気流の一部から香気化合物を回収すること、などが例示できる。また、収容された吸着剤の可動性を高める（いわゆる「流動層カラム」を利用するなど）ことで吸着剤の抵抗を抑えてもよい。また、送風装置や吸引ポンプを更に設けて、吸着剤の抵抗を超えて吸着剤に通気を行ってもよい。
以下、本発明の製造方法の好ましい態様について説明する。
【００１５】
＜動植物原料粗細分化物を得る工程＞
本発明の製造方法は、動植物原料を細分化して、小片を含む動植物原料粗細分化物を得る工程を含む。
動植物原料を細分化して動植物原料粗細分化物を得る工程を他の工程よりも前に行うことが好ましい。
本明細書において「細分化する」とは、粉砕する、破砕する、挽く、擂る、削る、など任意の方式によって、動植物原料を所望のサイズを有するより小さい断片にすることを意味する。この細分化工程において、動植物原料または夾雑物由来の、所望のサイズを満たさない小片が生じることが一般的である。
動植物原料を細分化する方法としては特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。例えば、ローラーミル、ジェットミル、ハンマーミル、回転ミル、振動ミルなどの粉砕装置、削り機、擂り機など、目的に合わせ、動植物原料を細分化できる任意の装置を用いることができる。
動植物原料の細分化速度としては、例えば、１〜５００ｋｇ／ｈとすることができるが、動植物原料の種類によって任意に設定でき、特に限定されない。
動植物原料の細分化サイズは特に限定されず、動植物原料に応じて任意に設定できる。例えば、０．０８〜３ｍｍ程度とすることができる。
細分化工程に供する動植物原料は、入手時そのままの大きさのものでもよいし、あらかじめ所望のサイズより大きいサイズに細分化したものでもよい。
【００１６】
（動植物原料）
本発明の製造方法に用いられる動植物原料としては、飲食品、香粧品、保健衛生品、医薬品など任意の物品の製造に用いられ、細分化可能なものであれば特に制限はない。
動植物原料は、その細分化物がそのまま喫食できるものであっても、飲食品、香粧品、保健衛生用品、医薬品などの任意の物品の製造に使用されるものであってもよい。好ましい例として、焙煎された動植物原料が挙げられる。
具体的には、ナッツ類（ピーナッツ、アーモンド、カシューナッツ、くるみなど）、茶類（焙じ茶、抹茶など）、乾物類（煮干しなどの動物原料の乾物や、干し椎茸などの植物原料の乾物）、魚節類（各種の鰹節）、雑節（宗田節、鯖節、鮪節、ウルメ節、イワシ節、サンマ節など）、そば麦、香辛料類（コショウ、タイム、トウガラシ、シナモン、ターメリックなど）、ゴマ、ダイズ、青のり、ハーブ類などが挙げられるが、これらに限定されない。
【００１７】
（動植物原料粗細分化物）
動植物原料粗細分化物は、上記小片と、所望のサイズに細分化された動植物原料細分化物と、を含むことが好ましい。
小片は、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物を含むガスから除去されることが好ましい。具体的には、後に詳述する第１の流路をガスとともに通過し、小片除去装置にて前記ガスから除去されることが好ましい。
【００１８】
（動植物原料の細分化時に発生する香気化合物）
動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物は、１または複数の化合物である。
【００１９】
＜小片の予備除去工程＞
本発明の製造方法では、動植物原料粗細分化物に含まれる小片を除去する工程を、小片をガスから除去する工程よりも前に行うことが好ましい。小片は一部除去されればよいが、実質的に全て除去されてもよい。
動植物原料粗細分化物に含まれる小片を除去する工程は、振動ふるいや風力分級機などの分級装置のような公知の小片除去装置などを用いて行うことができ、振動ふるいを用いた分級装置であることが好ましい。例えば、任意の目開きを有するふるいを用いて、その目開きより小さい小片を除去することができる。
【００２０】
＜小片の除去工程＞
本発明の製造方法は、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物、ならびに小片を含むガスから、小片を除去する工程を含む。小片は一部除去されず残存してもよいが、小片は実質的に全て除去されることが好ましい。
小片を除去する工程としては特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。
本発明の製造方法では、小片を除去する工程を後述する小片除去装置で行うことが好ましい。
小片除去装置の詳細については、本発明の香気回収装置の説明に示す。
【００２１】
＜吸着工程＞
本発明の製造方法は、小片が除去されたガスを吸着剤に通気して、ガスに含まれる香気化合物を吸着剤に吸着させる吸着工程を含む。ここで吸着剤は、香気化合物吸着装置内に設けられた吸着剤収容部に収容され、この吸着剤収容部は、ガス通気方向の両端に網状蓋を有する。
吸着剤量は、吸着剤収容部に収容可能な量であれば限定されない。使用する吸着剤の体積（嵩容積）は、吸着剤収容部の体積と同じでも、それ未満でもよい。換言すれば、吸着剤は、吸着剤収容部に充填（粗充填または密充填）されていてもよいし、吸着剤を収容した吸着剤収容部に空間が存在していてもよい。
ガスの通気方向は、香気回収装置の設置面（香気回収装置を地面に設置する場合は接地面）に対して任意の角度をとってよく、例えば平行でも垂直でもよい。また、香気回収装置の設置面に接近する方向でも遠ざかる方向でもよい。換言すれば、吸着剤のガスの通気方向が、重力方向に対して、略反対方向でも、略同一方向でも、直角をなしていても、その他の角度をなしていてもよい。なお、吸着剤に重力方向と略反対方向にガスを流入および通気させる場合、使用する吸着剤の体積（嵩容積）を吸着剤収容部の体積より小さくして、香気化合物吸着装置をいわゆる流動層カラムとすることができ、通気するガスの流れに対する吸着剤の抵抗を抑えることができる。
本発明の製造方法では、気流発生装置を用いて気流を発生させて、小片が除去されたガスを吸着剤に通気することが好ましい。また、流速調整装置を気流発生装置と併用して、ガスの流速および圧力を高めてもよい。この併用によって、ガスの流れに対する吸着剤の抵抗を超えてガスの通気を行うことができる。
気流発生装置および流速調整装置の詳細については、本発明の香気回収装置の説明に示す。
【００２２】
本発明の製造方法では、小片が除去されたガスの流路から分岐するように、吸着剤が配置された導入路を設けることで、導入路に小片が除去されたガスの一部のみを流入および通過させ、そのガスを吸着剤に通気して香気化合物を回収することが好ましい。
導入路の詳細については、本発明の香気回収装置の説明に示す。
【００２３】
（吸着剤）
吸着剤としては、特に限定されない。吸着剤としては、合成吸着剤、または活性炭などのその他の吸着剤を用いることができる。合成吸着剤を用いることが、脱着が容易である観点から好ましい。
吸着剤としては、スチレンジビニルベンゼン共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼン共重合体、２，６−ジフェニル−９−フェニルオキサイドの重合体、メタアクリル酸とジオールの重縮合ポリマーおよび修飾シリカゲルから選択される１以上であることが好ましい。修飾シリカゲルとは、シリカゲル表面のシラノール基の反応性を利用して、これに例えば、アルコール類、アミン類、シラン類などを化学結合させた化学結合型シリカゲルのことを言う。中でも、スチレンジビニルベンゼン共重合体が好ましい。
吸着剤は、多孔性重合樹脂であることが好ましい。吸着剤の表面積が、例えば、約３００ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、約５００ｍ２／ｇ以上であることがより好ましい。吸着剤の細孔分布が約１０Å〜約５００Åであることが好ましい。
吸着剤の形状は特に制限はないが、粒子状であることが好ましい。吸着剤が粒子状である場合の平均粒子直径は特に制限はなく、０．１〜２０ｍｍ、または０．１〜１ｍｍの範囲内が例示できるが、これらに限定されない。
上記の条件に該当する多孔性重合樹脂としては、例えば、ＨＰ樹脂（三菱ケミカル（株）製）、スチレンジビニルベンゼン共重合体であるＳＰ樹脂（三菱ケミカル（株）製）、ＸＡＤ−４（ローム・ハス社製）などがあり、市場で容易に入手することができる。また、メタアクリル酸エステル系樹脂も、例えば、ＸＡＤ−７およびＸＡＤ−８（ローム・ハース社製）などの商品として入手することができる。
ＳＰ樹脂としては、セパビーズＳＰ−７０、ＳＰ−２０７を好ましく用いることができる。
【００２４】
小片が除去されたガスを吸着剤に通気して香気化合物を吸着剤に吸着させる処理手段としては、バッチ方式あるいはカラム方式のいずれも採用できる。作業性の点からカラム方式を好ましく採用することができる。カラム方式で吸着させる方法としては、例えば、上記の吸着剤を充填したカラムにガスを導入することにより、香気化合物を吸着させることができる。吸着剤へのガスの流入および通気方向は、重力方向に対して任意の方向とすることができ、重力方向に対して、略同一方向、略反対方向などが例示できるが、これらに限定されない。
または、吸着剤の粒径および量を調製して吸着剤収容部に空間ができるようにして、更に、重力方向と略反対方向にガスの流入および通気を行って、流動層カラムとしてもよい。
【００２５】
吸着剤は、割れを抑制するために、純水を吸収させた後、完全に乾燥させる前に香気化合物吸着装置に収容することが好ましい。
【００２６】
小片が除去されたガスを吸着剤に通気する際の通気量としては特に制限はなく、例えば、吸着剤の０.１倍〜１０００倍の通気量であることが好ましい。
【００２７】
吸着剤に流入するガスの流速（通気ガスの速度）は、吸着剤量、吸着剤部分のガスの通気方向の長さ、後述する気流発生装置や流速調整装置の性能によって適宜設定してよく、特に制限はない。例えば、吸着剤に流入するガスの流速（通気速度）は、０．１〜１０．０Ｌ／ｍｉｎであることが好ましく、０．５〜７．０Ｌ／ｍｉｎであることがより好ましく、１．０〜５．０Ｌ／ｍｉｎであることが特に好ましい。
なお、細分化および吸着剤へのガス通気時間は、小片が除去されたガスを吸着剤に通気する際の通気量や、吸着剤に流入するガスの流速から、好ましい範囲を設定できる。
【００２８】
本発明の製造方法では、吸着剤に流入するガスの流速（線速度）は、吸着剤量、吸着剤部分のガスの通気方向の長さ、後述する第２の流路の内径、気流発生装置や流速調整装置の性能によって適宜設定してよく、特に制限はない。例えば、１．０〜３５．０ｍ／ｓの範囲内であることが好ましく、２．０〜２０．０ｍ／ｓの範囲内であることがより好ましく、３．０〜１０．０ｍ／ｓの範囲内であることが特に好ましい。
【００２９】
＜ガスの線速度を調整する工程＞
本発明の製造方法は、吸着剤に流入するガスの線速度を調整する工程を含むことが、香気化合物吸着装置に多量の吸着剤を収容（例えば充填）した場合にも、吸着剤の抵抗を超えて吸着をできる観点、および後述する気流発生装置への負担を抑制できる観点から好ましい。
本発明の製造方法では、吸着剤に流入するガスの線速度の調整を、任意の公知の気流発生装置、例えば吸引ポンプまたは送風装置を用いて行うことができる。
例えば、吸着剤に流入するガスの線速度は、第２の流路に流れるガスの線速度に対して任意の比率でよく、上限を１００％として、９０％以上、８０％以上、７０％以上、６０％以上、５０％以上、４０％以上、３０％以上、２０％以上、１０％以上、５％以上、または１％以上であってよい。具体的には、０．０５〜３５ｍ／ｓ、０．０８〜２０ｍ／ｓ、１．０〜１０ｍ／ｓ、１．０〜５ｍ／ｓ、１．０〜２ｍ／ｓの範囲を例示することができるが、これらに限定されない。
例えば、後述する気流発生装置の性能に合わせて、第２の流路に流れるガスの線速度に対する吸着剤に流入するガスの線速度の比率を調整することが好ましい。このような調整によって、気流発生装置への負担を抑制することができる。
【００３０】
＜回収工程＞
本発明の製造方法は、吸着剤から香気化合物を回収して、香気化合物を含む香料組成物を調製する回収工程を含む。
本発明の製造方法では、回収工程で有機溶媒を用いて吸着剤から香気化合物を脱着して回収することが好ましい。
有機溶媒を用いて吸着剤から香気化合物を脱着する前に、吸着剤を水洗してもよい。
有機溶媒としては、アルコール類、油脂類を挙げることができる。
【００３１】
回収工程に用いるアルコール類は、特に制限はなく、エタノールまたはプロピレングリコールであることが好ましく、プロピレングリコールであることが安全性の観点（引火しづらい）からより好ましい。いかなる理論に拘泥するものでもないが、プロピレングリコールやエタノールなどのアルコール類は回収した香気化合物の一部をアセタール化（ＰＧアセタール化、ジエチルアセタール化など）でき、その結果として、香気化合物の香りの発現性を強くすることも期待できる。異なるアルコール類を使用した２種以上の香料組成物の混合物を、本発明の香料組成物として使用してもよい。例えば、プロピレングリコールを用いて得た香料組成物とエタノールを用いて得た香料組成物とを任意の比率（プロピレングリコールを用いて得た香料組成物１質量部に対し、エタノールを用いて得た香料組成物が０．１〜１０、０．２〜５、０．５〜３、０．８〜２の範囲内、または質量比として、プロピレングリコールを用いて得た香料組成物とエタノールを用いて得た香料組成物との比が約１：１、２：１、３：２、２：３など）で混合して用いてよい。
５０〜１００質量％のアルコール水溶液を用いてよく、エタノールであれば、エタノール濃度５０〜９５質量％の含水エタノールを用いることが、ＰＧであれば１００％ＰＧを用いることが好ましい。
カラムを用いる場合、アルコール類を通液する流速としては、ＳＶ＝０．１〜２０の流速とすることが好ましい。
アルコール類の量としては特に制限はなく、吸着剤の１倍〜１００倍の通液量であることが好ましく、３倍〜４０倍の通液量であることがより好ましく、５倍〜２０倍の通液量であることが特に好ましい。
吸着剤に吸着されている香気化合物をアルコール類で溶出させることにより水溶性の香料組成物（香気濃縮物）とすることができる。
【００３２】
脱着に用いる油脂類としては特に限定されないが、例えば、大豆油、米油、ゴマ油、ピーナッツ油、コーン油、菜種油、ヤシ油、パーム油などの植物油脂類及びそれらの硬化油；牛脂、豚脂、魚油などの動物油脂類及びそれらの硬化油；中鎖脂肪酸トリグリセライド（以下、ＭＣＴと称することがある）などを挙げることができ、得られる香料組成物の安定性の点でＭＣＴを好ましく例示することができる。かかるＭＣＴとしては、例えば、カプロン酸トリグリセリド、カプリル酸トリグリセリド、カプリン酸トリグリセリド、ラウリン酸トリグリセリド及びこれらの任意の混合物の如き炭素原子数６〜１２の中鎖脂肪酸のトリグリセリドを挙げることができる。殊に、カプリル酸トリグリセリド及びカプリン酸トリグリセリド及びこれらの任意の混合物を好ましく挙げることができる。これらのＭＣＴ混合物は市場で安価に且つ容易に入手することができる。異なる油脂類を使用した２種以上の香料組成物の混合物を、本発明の香料組成物として使用してもよい。
【００３３】
油脂類の使用量は、原料の種類、ガス中の香気成分濃度などにより異なる。脱着は、静置下に行うことができ、脱着温度、脱着時間は適宜に選択でき、例えば、１０〜８０℃の温度範囲にて５分間〜２時間の範囲内を例示することができる。脱着後、得られた脱着液を静置し、一般に用いられている分離方法、例えば、デカンテーション、遠心分離により油層部と、水層部を分離することができる。水層部に更に油脂類を添加して抽出することにより、効率よく香気成分を回収することができる。得られた油層部は、例えば、無水硫酸ナトリウムなどの脱水剤にて脱水して、例えば、濾紙による濾過等の清澄濾過手段により油溶性の香料組成物とすることができる。
【００３４】
＜吸着剤の再利用および洗浄＞
吸着剤について有機溶媒による脱着前および脱着後の通液の圧力を比較して、圧力が同等（例えば２倍以下）であれば、目詰まりは発生していないか無視できるレベルであり、洗浄をせずに再利用可能であると判断できる。香気回収装置を管理する方法が、吸着剤について有機溶媒による脱着前および脱着後の通液の圧力を比較して、圧力が同等であることを確認する工程を含んでいてもよい。具体的には、脱着前および脱着後に、それぞれ超純水への置換を行ってから超純水をＳＶ＝１０程度にて流した際の圧力を測定した後、脱着前の圧力に対する脱着後の圧力を算出することが好ましい。
一方、本発明の製造方法は、吸着剤の洗浄工程を含んでいてもよい。すなわち、香気回収装置を管理する方法が、吸着剤の洗浄工程を含んでいてもよい。本発明の製造方法では、小片は吸着剤にほとんど吸着されないが、ガスに含まれるその他の成分（特に重合可能な成分）が吸着剤に吸着されることがある。吸着剤の洗浄方法は当業者には公知であり、順次極性を変えた数種類の溶剤を通液させればよく、溶剤の種類に特に制限はないが、例えば吸着剤にＰＧなどのアルコール類を通液して脱着した後に、酢酸エチル、ヘキサンの順で通液して洗浄し、再生の際には、酢酸エチルおよび水の順で通液させればよい。
吸着剤は、必要に応じて香気化合物を回収後に洗浄を行いつつ、吸着および回収を５回以上繰り返すまで再利用することが好ましく、１０回繰り返すまで再利用することがより好ましい。
【００３５】
［香料組成物］
本発明の香料組成物の製造方法で製造された香料組成物は、動植物原料の細分化時に発生する香気化合物を含み、動植物原料の細分化時に発生する香気を感じさせるものである。
動植物原料の細分化時に発生する香気としては、具体的には、動植物原料を細分化、例えば、粉砕しているときの香り、破砕しているときの香り、挽いているときの香り、擂っているときの香り、削っているときの香りであることが好ましい。
【００３６】
［本発明の製造方法によって製造された香料組成物の用途］
本発明の香料組成物の製造方法で製造された香料組成物を、飲食品、香粧品、保健衛生品、医薬品などの各種類の基材に添加して、賦香品を得ることができる。
【００３７】
飲食品は、本発明の香料組成物の製造方法で製造された香料組成物を、飲食品の全質量に対して０．０１〜１０質量％添加したものであることが好ましく、０．０５〜７質量％添加したものであることがより好ましい。
【００３８】
飲食品は、容器詰飲食品であることが好ましい。また、本発明の製造方法で製造された香料組成物は、トップ（低分子量などによって揮発性の高い成分）の香りが強い。加えて、ミドル以降（揮発性の比較的低い成分）の香りも付与できる。従って、本発明の製造方法で製造された香料組成物を含む容器詰飲食品は、容器を開ける際に動植物原料の細分化時に発生する香気を強く感じさせることができるとともに、飲食品の風味を全体として強化することができる。
容器詰食品または飲料としては、アイスクリーム、ソフトクリームまたはシャーベットなどの冷菓；ビスケット、クッキー、せんべい、饅頭、チョコレート、クリーム内包菓子、ゼリー、ガム、キャンディ、キャラメルなどの菓子類；パン、鰹節などの出し汁、ドレッシング、スプレッド、ジャムなどの調味料、香味油、冷凍食品、健康食品（例えば、機能性表示食品、栄養補助食品、特定保健用食品など）などを例示することができる。
容器詰飲料とは、飲用するのに適当な濃度とし、容器に充填して得られる飲料（容器に充填する前または後に殺菌を行うことが一般的である）を意味する。
容器詰飲料は、ペットボトル、缶または紙容器に充填された容器詰飲料であることが好ましい。容器詰飲料には、麦茶飲料、穀物茶飲料、玄米茶飲料、茶類と焙煎した穀物類を混合したいわゆる混合茶類飲料（ブレンド茶飲料）などの茶系飲料、緑茶飲料、ウーロン茶飲料、紅茶飲料などの茶系飲料；コーヒー飲料；ビール、発泡酒、いわゆる第三のビール、ノンアルコールビール風味飲料などのビール風味飲料などが包含される。
【００３９】
飲食品は、加熱殺菌されたものであってよい。容器詰飲料等の製造では、レトルト殺菌（１２１℃、１０分程度の加熱殺菌）やＵＨＴ殺菌（１３５℃、１分程度の加熱殺菌）をされる。しかしながら、通常のトップの香りは加熱で失われやすい。本発明の香料組成物の製造方法で製造された香料組成物は、トップの香りが強いため、加熱されてもトップの香りが失われにくく、加熱殺菌された飲食品に好ましく用いられる。また従って、喫食前に加熱を必要とする飲食品においても、好ましく用いられる。
【００４０】
［動植物原料からの香気回収装置］
本発明の動植物原料からの香気回収装置（本発明の香気回収装置とも言う）は、動植物原料の細分化装置と、
細分化装置と連通し、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物および小片を含むガスが通過可能な第１の流路と、
第１の流路と連通し、小片を除去する小片除去装置と、
小片除去装置と連通し、小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路と、
第２の流路と連通した香気化合物吸着装置と、
細分化装置から香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置と、
を備え、香気化合物吸着装置は、吸着剤が収容された吸着剤収容部を有し、吸着剤収容部は、前記ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する。
以下、本発明の香気回収装置の好ましい態様について説明する。
【００４１】
＜香気回収装置の全体の構成＞
香気回収装置の全体の構成を、図面を参照して説明する。図１は、本発明の香気回収装置の一例を示した概略図である。図２は、本発明の香気回収装置の他の一例を示した概略図である。
図１の香気回収装置の一例は、細分化装置１１、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋを備える。香気化合物吸着装置Ｋは、網状蓋Ｋａ１およびＫａ２を有する吸着剤収容部Ｋｂを有する（図３）。さらに、図１の香気回収装置の一例は、導入路３および線速度調整装置４を備えるが、これらは必須の構成ではない。
なお、図１の香気回収装置のうち、細分化装置１１、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２を有する細分化装置は一般的に使用されており（例えば、米国特許１６４９７８１（１９２７年）などを参照）、本発明は、このような構成の一般的な細分化装置に香気化合物吸着装置Ｋを設け、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物を回収できるようにしたものである。
図１の香気回収装置では、細分化装置１１によって動植物原料が細分化されて動植物原料粗細分化物が製造されている最中に、気流発生装置１３で発生させた気流によって、細分化装置１１から、動植物原料から発生した香気化合物２１ならびに動植物原料粗細分化物に含まれる小片２２を含むガスが、第１の流路１へと移動する。香気化合物２１および小片２２を含むガスは、気流に乗って第１の流路１から小片除去装置１４に移動される。小片除去装置１４において、小片が除去されたガス（香気化合物２１を含む）は第２の流路２へと、小片２２は小片除去装置１４で除去されて装置外へと、それぞれ移動される。気流発生装置１３で発生させた気流（および、必要に応じて線速度調整装置４で発生させた気流）によって、第２の流路２から、小片が除去されたガス（香気化合物２１を含む）の一部が導入路３へと流入し、導入路３に配置された香気化合物吸着装置Ｋに収容された吸着剤に流入して、ガスの吸着剤への通気が行われ、当該吸着剤に香気化合物２１が吸着される。香気化合物２１が吸着され、吸着剤を通過したガスは、導入路の出口３Ｂから再び第２の流路２に移動され、導入路３に流入せずに第２の流路２を通過した小片が除去されたガスと合流し、排出ガス２４として装置外へと放出される。
なお、本発明は上述の通り導入路３は必須の構成ではないので、導入路３を設けず、第２の流路を流れるガス（香気化合物２１を含み、小片が除去されている）の一部ではなく全部を香気化合物吸着装置Ｋへの流入および通気に使用してもよい。その場合、香気化合物吸着装置Ｋは第２の流路内に配置されてよい。
【００４２】
図２の香気回収装置の他の一例は、細分化装置１１、小片予備除去装置１２、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋを備える。さらに、図２の香気回収装置の一例は、導入路３および線速度調整装置４を備えるが、これらは必須の構成ではない。
図２の香気回収装置では、細分化装置１１によって動植物原料が細分化されて製造された動植物原料粗細分化物が、図示しない搬送機構によって小片予備除去装置１２に移動する。小片予備除去装置１２では、動植物原料粗細分化物から小片２２の少なくとも一部を除去して、図示しない廃棄部に除去された小片２２を収容して装置外に排出する。一方で、気流発生装置１３で発生させた気流によって、香気化合物２１および小片予備除去装置１２で除去されなかった小片２２を含むガスは第１の流路１へと移動される。第１の流路１以降の香気化合物２１および小片２２の流れは、図１と同様である。
以下、香気回収装置が備えることが好ましい各装置について、それぞれの好ましい態様を説明する。
【００４３】
＜細分化装置＞
本発明の香気回収装置は、動植物原料の細分化装置を備える。
細分化装置としては特に制限はない。例えば、ローラーミル、擂り機、削り機などを用いることができる。
細分化装置１１内で細分化によって発生するガスは、気流発生装置によって発生する気流によって吸着剤まで運ばれるため発散しづらく、必ずしも細分化装置は密閉されていなくてもよい。しかし香気化合物をより効率よく回収する観点からは、細分化装置１１は第１の流路１に連通し、その他の部分は密閉された状態で細分化を行ってもよい。
【００４４】
＜小片予備除去装置＞
本発明の香気回収装置は、細分化装置と第１の流路の間に、小片予備除去装置をさらに備えることが好ましい。
小片予備除去装置は、細分化装置と連通し、動植物原料の細分化によって得られる動植物原料粗細分化物から小片の少なくとも一部を除去することが好ましい。なお、小片が除去された動植物原料精製細分化物（すなわち所望のサイズに細分化された動植物原料の細分化物）は、飲食品またはその製造に用いることができる。
小片の一部または大半が除去され、装置外に排出されてもよい。小片予備除去装置から第１の流路に移動する小片の量が少ないほど、下流の小片除去装置の負荷を減らすことができる。
小片予備除去装置としては、公知の装置を用いることができ、振動ふるいや風力分級機などの分級装置を用いることが好ましい。
【００４５】
＜第１の流路＞
本発明の香気回収装置は、細分化装置と連通し、動植物原料の細分化時に動植物原料から発生する香気化合物および小片を含むガスが通過可能な第１の流路を備える。
第１の流路は、細分化装置と直接連通していてもよく、小片予備除去装置を介して細分化装置と連通していてもよい。
第１の流路の直径（内径）は特に限定されないが、３０ｍｍ以上であることがより多くのガスを通過させる観点から好ましく、５０ｍｍ以上であることがより好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。
小片予備除去装置１２は、第１の流路１に連結させるための吸揚口を備えていてもよい。
【００４６】
＜小片除去装置＞
本発明の香気回収装置は、第１の流路と連通し、小片を除去する小片除去装置を備える。
小片除去装置としては、公知の装置を用いることができ、サイクロン式の分離装置（紛体分離装置）を用いることが好ましい。
【００４７】
＜第２の流路＞
本発明の香気回収装置は、小片除去装置と連通し、小片が除去されたガスが通過可能な第２の流路を備える。
本発明の香気回収装置は、第２の流路の直径（内径）は特に限定されないが、３０ｍｍ以上であることがより多くのガスを通過させる観点から好ましく、５０ｍｍ以上であることがより好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。第２の流路は、後述の香気化合物吸着装置に流入するガスの方向が所望のものとなるように、任意に配置できる。
【００４８】
＜香気化合物吸着装置＞
本発明の香気回収装置は、第２の流路と連通した香気化合物吸着装置を備える。
香気化合物吸着装置は、その内部に吸着剤が収容された吸着剤収容部を有し、吸着剤収容部は、ガスの通気方向の両端に網状蓋を有する。この網状蓋によって、吸着剤収容部に収容された吸着剤が香気化合物吸着装置外に漏出することを防止し、かつガスを吸着剤に通気することができる。
網状蓋は任意の厚さを有するシート状であり、その大きさは特に限定されず、香気化合物吸着装置からの吸着剤の漏出を防ぐことができる範囲で任意に選択できる。ガスの通過しやすさの観点から、吸着剤収容部のガスの通気方向の断面積以上の面積を有することが好ましい。
網状蓋は、その全体が網状でも、一部が網状でもよい。ガスの通過しやすさの観点から、香気化合物吸着装置または吸着剤収容部の断面に相当する部分が網状であることが好ましい。
網状蓋の目開きは、使用する吸着剤が通過しない範囲で任意に選択できる。１０μｍ〜２０ｍｍの範囲内を例示できるが、これに限定されない。
本発明では、香気化合物吸着装置は、吸着剤収容部に収容された吸着剤が占める部分、すなわち吸着剤部分を含むことが好ましい。
本発明では、吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向）は特に限定されないが、吸着剤の抵抗を低くする観点から、１０００ｍｍ以下であることが好ましく、７００ｍｍ以下であることがより好ましく、５００ｍｍ以下であることが更に好ましく、４００ｍｍ以下であることが更に好ましく、３００ｍｍ以下であることが更に好ましく、２００ｍｍ以下であることが特に好ましい。例えば、吸着剤部分の長さは、１０ｍｍ〜８００ｍｍ、２０ｍｍ〜４００ｍｍ、４０ｍｍ〜２００ｍｍ、または５０ｍｍ〜１００ｍｍの範囲内であってよい。
吸着剤部分の、ガスの通気方向とは垂直の面の長軸または直径（以下、総じて断面直径と称する）は特に限定されないが、吸着剤の量および吸着剤部分の長さにあわせて制御することが好ましい。吸着剤部分の断面直径は、ガスの通気しやすさの観点から、１０ｍｍ以上であることが好ましく、３０ｍｍ以上であることがより好ましく、５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。
吸着剤量を増やしたい場合、吸着剤部分の断面直径を大きくして吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向）を抑えるのが、通気するガスの流れに対する吸着剤による抵抗を抑える観点から好ましい。
吸着剤量は、吸着剤収容部内に収容可能な量であれば限定されない。使用する吸着剤の嵩容積は、吸着剤収容部の体積と同じでも、それ未満でもよい。換言すれば、吸着剤は、吸着剤収容部内に充填（粗充填または密充填）されていてもよいし、吸着剤を収容した吸着剤収容部に空間が存在してもよい。
香気化合物吸着装置の配置については、図１、２では、香気化合物吸着装置が香気回収装置の設置面と平行（接地面と平行、すなわち水平）になるように設けられているが、当該設置面と垂直でも、その他の角度をなして設けられたものであってもよい。また、ガスの流入および通気方向が香気回収装置の設置面に接近する方向となるように設計しても、設置面から離れる方向となるように設計してもよい。換言すれば、香気化合物吸着装置および吸着剤へのガスの流入および通気方向が、重力方向に対して略反対方向でも、略同一方向でも、直角をなしていても、その他の角度をなしていてもよい。
なお、香気化合物吸着装置を流動層カラムとする場合、使用する吸着剤の嵩容積を吸着剤収容部の体積未満とし、かつ吸着剤に重力方向と略反対方向にガスを流入および通気させればよい。流動層カラムを使用すれば、通気させるガスの流れに対する吸着剤の抵抗を抑えることができる。
【００４９】
香気化合物吸着装置は、吸着剤収容部としてバスケットを備えたものであってもよい。バスケットとしては、側面部に空孔を有するノーマルタイプのバスケットと、側面部に空孔を有さないサイドウォールタイプのバスケットが知られている。側面部に空孔を有さないサイドウォールタイプのバスケットを用いることが、小片が除去されたガスが側面から逃げることなく、通気するガスの吸着剤通過距離を長くできる観点から好ましい。
【００５０】
＜気流発生装置＞
本発明の香気回収装置は、細分化装置から香気化合物吸着装置まで連続した気流を発生させる気流発生装置を備える。この気流発生装置１３によって、細分化装置１１、（小片予備除去装置１２、）第１の流路１、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋに連続した気流を発生可能である。
気流発生装置は、送風装置であっても、吸引装置であってもよい。吸引装置の例としては、吸揚ブロワーが挙げられる。
【００５１】
＜導入路＞
香気回収装置は、小片が除去されたガスの流路（第２の流路）に、該流路から分岐し、かつ香気化合物吸着装置と連通する導入路３を備えることが、導入路および吸着剤に小片が除去されたガスの一部のみを通気して香気化合物を回収して、吸着剤による抵抗を抑える観点から好ましい。このように香気化合物吸着装置は、導入路を介して第２の流路と連通していてもよい。
導入路の直径（内径）は特に限定されないが、内径が５ｍｍ以上であることがより多くのガスを通過させる観点から好ましく、１５ｍｍ以上であることがより好ましく、３０ｍｍ以上であることがより好ましく、５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、７０ｍｍ以上であることが更に好ましく、１００ｍｍ以上であることが更に好ましく、１５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、２００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３００ｍｍ以上であることが特に好ましい。
なお、導入路３は、第２の流路と一体的に成形されたものでも、第２の流路に着脱可能に接続されるものでもよく、導入路３の少なくとも一部が第２の流路２に粘着テープやねじ等の任意の固定手段で固定されてもよい。
導入路３の入口３Ａは、第２の流路２のいかなる位置から分岐していてもよい。例えば、図１では第２の流路２の水平（紙面の左右方向）に伸びている位置に設けてあるが、気流発生装置１３から鉛直上方向（紙面の上方向）に延びている第２の流路２に設けてもよい。
導入路３の出口３Ｂは、香気化合物を吸着した後のガスを第２の流路２に戻せるように、第２の流路２に接続させることが好ましい。
また、導入路３の入口３Ａおよび出口３Ｂは、いかなる角度で第２の流路２と接続していてもよく、導入路３は直線状でも、曲線状でも、１以上の箇所で折れ曲がっていてもよい。
また、導入路３の材質は限定されず、例えば、金属製または樹脂製であってよい。
【００５２】
＜線速度調整装置＞
本発明の香気回収装置は、小片が除去されたガスの線速度を調整する線速度調整装置４をさらに備えることが好ましい。
線速度調整装置は、送風装置であっても、吸引装置であってもよい。それぞれ、ブロワー、吸引ポンプを例として挙げることができる。
本発明の香気回収装置における線速度調整装置の位置は特に限定されず、香気化合物吸着装置に対し、通気させるガスの流れの上流でも下流でもよく、使用する装置によって任意に決定してよい。例えば送風装置であれば上流、吸引装置であれば下流とすればよい。
線速度調整装置４として用いられる吸引装置としては、気流発生装置１３よりもポンプ性能が高い吸引装置を用いることが効率的に香気化合物を回収する観点から好ましい。
線速度調整装置４は、導入路３に配置することが好ましい。線速度調整装置４は、導入路の入口３Ａに配置しても、導入路の出口３Ｂに配置してもよい。
【実施例】
【００５３】
以下に実施例と比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。【００５４】
［実施例１］
細分化装置の排気流を利用する本発明においては、吸着剤を用いることで香気化合物吸着装置の入口に圧力がかかり、そのことで本発明の香気回収装置に採用する気流発生装置に負荷がかかるかどうかを確認することが好ましい。
そこで実施例１として、本発明の香気回収装置Ａが備える香気化合物吸着装置Ｋの吸着剤部分の適切な断面直径および長さを変更して各香気化合物吸着装置Ｋに空気を通気して、適切な範囲の有無を確認した。各香気化合物吸着装置は、網状蓋Ｋａ１およびＫａ２、ならびに吸着剤収容部Ｋｂを有する（図３）。【００５５】
香気化合物吸着装置Ｋの内部に収容する吸着剤として、ＳＰ−２０７（スチレンジビニルベンゼン共重合体系合成吸着剤、三菱ケミカル（株）製）を用いた。吸着剤を収容（粗充填）する吸着剤収容部として、側面部に空孔を有さない、円筒状のサイドウォールタイプのバスケットを用いた。【００５６】
次に、香気化合物吸着装置Ｋに収容した吸着剤が占める吸着剤部分の断面直径および長さを下記表１のようにした香気化合物吸着装置を用意し、それぞれについて、香気化合物吸着装置Ｋの端部に設けた吸引ポンプを動作させて、香気化合物吸着装置Ｋに収容した吸着剤に通気を行った。そして、各香気化合物吸着装置の入口の圧力および出口の風量を測定した。本実施例では、吸着剤部分の断面直径は、上述のバスケットの、空気の通気方向の断面直径（内径）と同一である。また、香気化合物吸着装置Ｋは、地面に対して略垂直に配置し、吸着剤の空気の通気方向は重力方向と略同一とした。
次いで、一般的なブロワー（気流発生装置）の性能曲線（風量−静圧特性曲線ともいう）（図４）の範囲から逸脱しているか否かを計算した。この曲線は、ブロワーのモーター出力を１．５〜１０ｋＷとしたときの、ブロワーによって発生する気流の圧力と風量との関係をプロットした曲線である。図４に示す性能曲線範囲から逸脱していない場合は、このブロワーにとっては、上記モーター出力の範囲において、ブロワーの性能が吸着剤の抵抗を上回っており、ブロワーによって発生する気流が吸着剤を通過できることを示唆する。一方で、当該曲線の太線より左側に逸脱していた場合は、高い圧力によっても出口風量が満足に得られない、すなわち吸着剤の抵抗がブロワーの性能を上回っており、ブロワーに負荷がかかることを示唆する。
得られた結果を下記表１に記載した。【００５７】
【表１】
2018110586.tif 000002
【００５８】
上記表１より、ガス流に対する吸着剤による抵抗のため、吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向）が一定以下であることが好ましいことが確認された。
香気化合物の回収にあたっては、本発明の香気回収装置に採用する気流発生装置の性能に応じて、吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向）を最適化する工程を含むのが好ましいことが確認された。また、吸着剤量を増やしたい場合、吸着剤部分の長さを増加させるのではなく、吸着剤部分の断面直径を大きくして吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向）を抑えるのが好ましいことも確認された。
また、この試験結果から明らかであるが、ある長さを有する吸着剤部分を採用した場合に使用予定の気流発生装置の性能曲線内から左側に逸脱したならば、香気化合物吸着装置Ｋの近傍に、ブロワー（送風装置）や吸引ポンプなどの線速度調整装置４を更に配置して気流を発生させ、気流発生装置１３によって発生させた気流の圧力を補助的に高めることで、吸着剤に十分にガスを通気することができる。
加えて、吸着剤による抵抗を抑制する手段、例えば香気化合物吸着装置を流動層カラムなどの吸着剤が可動の吸着装置とすること、気流発生装置１３によって発生させた気流の一部を分岐させて、分岐した気流を吸着剤に通気させること、などによっても、線速度調整装置４がなくとも通常のブロワーのみによって吸着剤に十分に通気可能になることも、明らかである。
以上のように、本発明においては、利用する一般的な細分化装置の気流発生装置に合わせて、吸着剤部分のガスの通気方向の長さ、気流分岐の有無、吸着剤の可動性などを適宜調整することで、より一般的な細分化装置への負担を抑制することができる。【００５９】
［実施例２］
焙煎ゴマ細分化時の香気化合物の回収、香料組成物の官能評価、および香気回収装置の負担の検討を行った。【００６０】
（１）香気回収
まず、本実施例で使用する香気回収装置Ａの概要を示す。
本発明の香気回収装置Ａは、図１に示した構成である。具体的には、本発明の香気回収装置Ａは、細分化装置１１、第１の流路１、気流発生装置１３、小片除去装置１４、第２の流路２、香気化合物吸着装置Ｋを備える。なお、図１では、香気化合物吸着装置Ｋが香気回収装置Ａの設置面と平行（接地面と平行、すなわち水平）になるように記載されているが、香気化合物吸着装置Ｋは当該設置面に対して略垂直に配置し、吸着剤部分のガスの通気方向は重力方向と略同一とした。
香気回収装置Ａは、細分化装置１１としてローラーミルを備える。細分化装置１１は小片予備除去装置１２に連通し、その他の部分は密閉された状態で細分化を行うことができる。
第１の流路１は、細分化装置１１に連通する。気流発生装置１３は、第１の流路１および第２の流路２に連通する。
香気回収装置Ａは、気流発生装置１３として吸揚ブロワーを備える。この吸揚ブロワーによって、細分化装置１１、第１の流路１、小片除去装置１４、第２の流路２、および香気化合物吸着装置Ｋに連続した気流を発生可能である。また、線速度調整装置４として吸引ポンプを香気化合物吸着装置Ｋの当該気流の下流に備え、気流発生装置１３とともに気流を発生させる。
香気回収装置Ａは、小片除去装置１４としてサイクロン式の分離装置を備える。
第１の流路１および第２の流路２の内径は２００ｍｍとした。
香気回収装置Ａは、内径２００ｍｍの第２の流路２から分岐する導入路３に、香気化合物吸着装置Ｋを備える。導入路３には、導入路の入口３Ａ以前において第２の流路に流れていたガスの半量が流入するように設計した。香気化合物吸着装置Ｋには、導入路３に流入したガスの全量が流入する。【００６１】
また、比較例１として、香気化合物吸着装置Ｋの代わりに、細分化装置１１の上部から分岐する香気化合物吸着装置ｋ１を備える以外は香気回収装置Ａと同様である香気回収装置ａ１を用意した。香気化合物吸着装置ｋ１は、細分化装置１１の上部から分岐して吸着剤に気流を導入する導入路と、吸着剤から出てきた気流を排出する排出路とを有するものとした。細分化装置１１の上部から分岐する導入路に流れるガス量は、香気回収装置Ａの導入路３に流れるガスと同量となるように設計した。【００６２】
更に、比較例２として、香気化合物吸着装置Ｋの代わりに、第１の流路１の途中から分岐する香気化合物吸着装置ｋ２を備える以外は香気回収装置Ａと同様である香気回収装置ａ２を用意した。香気化合物吸着装置ｋ２は、内径２００ｍｍの第１の流路１から分岐して吸着剤に気流を導入する導入路と、吸着剤から出てきた気流を排出する排出路とを有するものとした。導入路に流れるガス量は、その入口以前に第１の流路１に流れるガスの半量（つまり香気回収装置Ａの導入路３に流れるガス量と同じ）が流れるように設計した。【００６３】
香気化合物吸着装置Ｋ、香気化合物吸着装置ｋ１、および香気化合物吸着装置ｋ２は全て、同種類で同量の吸着剤を充填した。
そして、本発明の香気回収装置Ａ、比較例１の香気回収装置ａ１、および比較例２の香気回収装置ａ２を用いて、焙煎ゴマ細分化時の香気化合物を回収した。【００６４】
具体的には、以下の方法で香気化合物の回収を行った。
気流発生装置１３によって気流を発生させた状態で、ローラーミル（細分化装置１１）で焙煎ゴマを１００ｋｇ／ｈにて約１ｍｍの粉砕サイズになるように粉砕して、小片を含む焙煎ゴマ豆粗細分化物（動植物原料粗細分化物２３）を得た。焙煎ゴマ粗細分化物（動植物原料粗細分化物２３）に含まれる小片２２の少なくとも一部を、焙煎ゴマを粉砕中の細分化装置１１内のガス（香気化合物２１を含むガス）とともに、上記気流によって、細分化装置１１から連通する第１の流路１を通過させた。
この小片２２は、小片除去装置１４によって焙煎ゴマの細分化時に焙煎ゴマから発生する香気化合物２１ならびに小片２２を含むガスから除去した。
ガスから除去された小片２２は、小片除去装置１４と連通した廃棄部（図示せず）に収容して廃棄した。
一方で、小片２２を除去されたガスを、小片除去装置１４と連通する第２の流路２を通過させた。第２の流路を通過するガスの線速度は４．１ｍ／ｓであった。導入路３には、上述のように第２の流路２に流れるガスの半量が流入した。
焙煎ゴマの粉砕を行っている最中に、導入路３に流入したガスを、香気化合物吸着装置（Ｋ、ｋ１、またはｋ２）の吸着剤収容部Ｋｂにそれぞれ収容（粗充填）された吸着剤に通気して、ガスに含まれる香気化合物２１を吸着させた。【００６５】
各香気化合物吸着装置の吸着剤および通気は、共通して以下の条件とした。なお、吸着剤収容部として、側面部に空孔を有さない、円筒状のサイドウォールタイプのバスケットを用いた。また、吸着剤は、割れを抑制するために、純水を吸収させた後、完全に乾燥させる前に香気化合物吸着装置に充填した。
香気化合物の吸着剤：ＳＰ−２０７（スチレンジビニルベンゼン共重合体系合成吸着剤、三菱ケミカル（株）製）
吸着剤部分の断面直径：１００ｍｍ
吸着剤への流入ガスの線速度：２．０ｍ／ｓ
吸着剤部分の長さ（ガスの通気方向の長さ）：８．０ｃｍ
吸着剤の使用量：２５００ｍｌ
ガスの種類：空気
粉砕および吸着剤部分へのガス通気時間：５時間
本実施例では、吸着剤部分の断面直径は、上述のバスケットの、ガスの通気方向の断面直径（内径）と同一である。【００６６】
各香気回収装置を用いた５時間の通気後、各香気化合物吸着装置の吸着剤にプロピレングリコール（ＰＧ）２５ｋｇをＳＶ＝１０にて通液して、香気化合物２１を吸着剤から脱着させた。ＳＶ（Ｓｐａｃｅ  ｖｅｌｏｃｉｔｙ：空間速度）は、１時間当たりに樹脂の容積の何倍量を通液するかを表す単位である。このようにして、香気化合物吸着装置Ｋ、ｋ１、およびｋ２で捕集した香気化合物をそれぞれ含む焙煎ゴマフレーバー（ＰＧ溶液とした香料組成物）を得た。これらの香料組成物をそれぞれ、本発明品１、比較品１および比較品２として得た。
ここでは、粉砕（細分化）に供した５００ｋｇ（毎時１００ｋｇで５時間粉砕）の焙煎ゴマから発生した香気化合物を含有するガスの半量を吸着剤に通気させた（上述の通り、第２の流路２に流れるガスの半量を導入路３および吸着剤に流すよう設計した）ので、吸着剤に焙煎ゴマ２５０ｋｇ分の香気化合物を含むガスを吸着させたこととなり、その香気化合物をＰＧにて脱着して２５ｋｇのＰＧ溶液（香料組成物）を得て、香気化合物を発生させた焙煎ゴマの重量に対し香料組成物の重量が１０％となるようにして、本発明品１、比較品１および２を調製した。
一方で、焙煎ゴマ粗細分化物の香気化合物を水蒸気蒸留によって回収し、比較品１を調製した。具体的には、粉砕した焙煎ゴマ２０００ｇを３Ｌカラムに収容し、大気圧下にてカラム下部より水蒸気を送り込み２時間かけて水蒸気蒸留を行い、カラム上部より得られ香気化合物を含む水蒸気を冷却管にて凝縮させ、香気化合物を含有する水溶液２０００ｇを得た。次いで、吸着剤（ＳＰ−２０７）５０ｍｌに得られた水溶液を通液後、ＰＧ２００ｇを吸着剤に通液して吸着した香気化合物を脱着して、２００ｇのＰＧ溶液を水蒸気蒸留フレーバーとして得た。この水蒸気蒸留フレーバーを比較品３とした。ここでも本発明品１、比較品１および２と同様に、本発明品１、比較品１および２と同じように１０質量％となるようにして、香気の直接比較ができるようにした。【００６７】
（２）香気回収装置の負担
香気化合物の回収後、香気化合物を脱着した後の吸着剤が再利用可能かどうかを確認した。
再利用可能性の確認は、香気化合物吸着装置（ｋ１、ｋ２およびＫ）に収容された吸着剤（以下、それぞれ吸着剤ｑ１、吸着剤ｑ２、および吸着剤Ｑとする）について、ＰＧによる脱着前および脱着後の通液の圧力を比較することで確認した。具体的には、脱着前および脱着後に、それぞれ超純水への置換を行ってから超純水をＳＶ＝１０にて流した際の圧力を測定した後、脱着前の圧力に対する脱着後の圧力を算出した。
その結果、吸着剤ｑ１および吸着剤ｑ２は圧力がそれぞれ１０倍および５倍であり、目詰まりが発生していたと認められた。このような場合、吸着剤は数回の洗浄または廃棄が必要となる。一方で、吸着剤Ｑでは圧力の差は同等であり、目詰まりは発生しておらず、数回の洗浄も廃棄も不要であることが確認された。
以上から、本発明の香気回収装置によって、吸着剤の再生の手間もコストも軽減されることが確認された。また、比較例の装置では、焙煎ゴマの粉砕時に焙煎ゴマから発生する香気を回収することが、工業的には不適であることが確認された。
（３）香料組成物の官能評価
本発明品１、比較品１〜３の香料組成物を、それぞれ下記表２に記載の量で市販のゴマ油に添加して、賦香ゴマ油を調製した。そして、市販のゴマ油（非添加品）と比較した各賦香ゴマ油の香味について、よく訓練されたパネラー１０名による官能評価を行った。パネラー１０名の平均的な官能評価結果を下記表２に示す。【００６８】
【表２】
2018110586.tif 000003
【００６９】
上記表２に示すように、本発明品１の香料組成物は、焙煎ゴマを擦っている時のフレッシュな香ばしさを強く感じさせ、かつ持続性を有する優れたフレーバーであった。
さらに本発明品１の香料組成物は、水蒸気蒸留で得たフレーバーなど他のフレーバーと併用して、トップの香りを増強して香味バランス、持続性、香りの強さなどを向上できることが確認された。これは、（２）で確認したように吸着剤が小片による目詰まりを起こしており、そのため香気化合物の吸着効率が悪く香気の特徴および香りの強さに違いが出たと思われる。【００７０】
［実施例３］
ピーナッツ細分化時に発生する香気化合物の回収と官能評価を行った。
粉砕サイズを２ｍｍとした以外は実施例２と同様にして、ピーナッツ本体、ピーナッツの皮、その他異物由来の小片２２をガスから除去しつつ、それぞれ香気化合物吸着装置ｋ１（細分化装置１１の上部に配置）、香気化合物吸着装置ｋ２（第１の流路１に配置）、および香気化合物吸着装置Ｋ（第２の流路２に配置）から香気化合物を回収した。
実施例２と同様の方法で香気化合物を含むピーナッツフレーバー（ＰＧ溶液とした香料組成物）を得て、それぞれ比較品４、比較品５、および本発明品２（香気化合物吸着装置Ｋから回収した香気化合物を含む）とした。
また、実施例２と同様にして、ピーナッツの水蒸気蒸留フレーバーを調製し、比較品６とした。
次いで、下記表３の処方に従い、本発明品２、比較品４〜６のいずれかを含むピーナッツ風味キャラメルを常法にて調製した。【００７１】
【表３】
2018110586.tif 000004
【００７２】
得られた各ピーナッツ風味キャラメルの香味について、よく訓練されたパネラー１０名による官能評価を行った。１０人の平均的な評価を下記表４に示す。【００７３】
【表４】
2018110586.tif 000005
【００７４】
上記表４に示すように、本発明品２の香料組成物は、ピーナッツの擂っているときの香りのような、フレッシュでリッチな香ばしさに富んでいる、優れたフレーバーであった。
本発明品２の香料組成物は、トップの香気化合物が多く含まれるので、キャラメルのように製造過程に加熱工程を含む飲食品でも、トップの香りを失うことなく良好な香味を付与可能であった。【００７５】
［実施例４］
鰹節細分化時に発生する香気化合物の回収と官能評価を行った。
実施例３と同様にして、鰹節粉砕時に生じる小片をガスから除去しつつ、それぞれ香気化合物吸着装置ｋ１（細分化装置１１の上部に配置）、香気化合物吸着装置ｋ２（第１の流路１に配置）、および香気化合物吸着装置Ｋ（第２の流路２に配置）から香気化合物を回収した。
実施例２と同様の方法で香気化合物を含む鰹節フレーバー（ＰＧ溶液とした香料組成物）を得て、それぞれ比較品７、比較品８、および本発明品３（香気化合物吸着装置Ｋから回収した香気化合物を含む）とした。
また、実施例２と同様にして、鰹節の水蒸気蒸留フレーバーを調製し、比較品９とした。
次いで、市販の顆粒かつおだし１ｇを約６５℃の湯１５０ｇに溶かしてだし汁を調製し、比較品７、８、９、または本発明品３の濃度が０．１質量％となるよう添加した賦香だし汁を調製した。
鰹節フレーバー非添加のだし汁と比較した、それぞれの賦香だし汁の香味について、よく訓練されたパネラー１５名による官能評価を行った。１５名の平均的な評価を下記表５に示す。【００７６】
【表５】
2018110586.tif 000006
【００７７】
上記表５に示すように、本発明品３の香料組成物は、比較品とは異なり、鰹節を削った際に感じられる風味を付与でき、トップの香りが強く、かつ持続性があることが確認された。【００７８】
［実施例５］
焙煎カカオ豆細分化時に発生する香気化合物の回収と官能評価を行った。
焙煎カカオ豆の粉砕時の香気化合物を以下の方法で回収した。なお、焙煎カカオ豆には、ハスクと呼ばれる薄皮が付着している。
実施例５では、実施例２〜４で使用した香気回収装置Ａの代わりに、細分化装置１１と連通した小片予備除去装置１２を更に備える香気回収装置Ｂ（図２参照）を用いた。小片予備除去装置１２として、ふるい（目開き１．７ｍｍ）を備える振動分級装置を用い、第１の流路１は、小片予備除去装置１２および気流発生装置１３に連通する。
また、比較例１と同様にして、香気化合物吸着装置Ｋの代わりに、細分化装置１１の上部から分岐する香気化合物吸着装置ｋ１を備える以外は香気回収装置Ｂと同様である、比較例３の香気回収装置ｂ１を用意した。
比較例２と同様にして、香気化合物吸着装置Ｋの代わりに、第１の流路１の途中から分岐する香気化合物吸着装置ｋ２を備える以外は香気回収装置Ｂと同様である、比較例４の香気回収装置ｂ２を用意した。
各香気回収装置（Ｂ、ｂ１またはｂ２）を用いて、小片予備除去装置１２において、小片２２の一部を除去した。また、小片予備除去装置１２で除去されなかった小片２２（主にハスクに由来する小片を含む）を、焙煎カカオ豆を粉砕中の細分化装置１１内のガス（香気化合物２１を含むガス）とともに、上記気流によって、小片予備除去装置１２から連通する第１の流路１を通過させた。なお、焙煎カカオ豆粗細分化物（動植物原料粗細分化物２３）からの小片２２の除去によって、所望のサイズに細分化された焙煎カカオ豆精製細分化物が得られるが、これは図示しない収容部に収容し、香気回収装置Ｂ外に出してカカオ風味製品などの製造に使用するまで保管することができる。
これ以降は実施例３と同様にして、焙煎カカオ豆、ハスク、およびその他異物由来の小片をガスから除去しつつ、それぞれ香気化合物吸着装置ｋ１（細分化装置１１の上部に配置）、香気化合物吸着装置ｋ２（第１の流路１に配置）、および香気化合物吸着装置Ｋ（第２の流路２に配置）から香気化合物を回収した。
実施例２と同様の方法で香気化合物を含むカカオ豆フレーバー（ＰＧ溶液とした香料組成物）を得て、それぞれ比較品１０、比較品１１および本発明品４（香気化合物吸着装置Ｋから回収した香気化合物を含む）とした。
また、実施例２と同様にして、焙煎カカオ豆の水蒸気蒸留フレーバーを調製し、比較品１２とした。
次いで、市販の粉末ココア飲料１５ｇを冷水および熱水１００ｇで溶解して、これらに比較品１０、１１、１２、本発明品４のそれぞれを濃度が０．１質量％となるように添加した。
これらのココア飲料の香味について、１５名のよく訓練されたパネラーによる官能評価を行った。官能評価は、トップの香りの強さおよび香ばしさに関する５段階評価（最低点１、最高点５）によって行った。
１５名の平均的な評価の結果を下記表６に示す。【００７９】
【表６】
2018110586.tif 000007
【００８０】
上記表６に示すように、本発明品４の香料組成物を添加したココア飲料は、比較品１０〜１２の香料組成物を添加したココア飲料に比べて、添加対象の温度に関わらずトップの香りが強く、かつ香ばしさが良好であった。【００８１】
［実施例６］
本発明の香料組成物は、実施例１〜５に示したように、トップの香りを顕著に増強させるとともに、香味の持続性を向上させるものであるが、さらに、その効果と脱着液（すなわち香料組成物の溶剤）の種類との関係を確認する試験を行った。
焙煎カカオ豆細分化時に発生する香気化合物の回収を、実施例５に記載の方法と、脱着にＰＧを用いたことに代えてエタノールを用いたこと以外は同様にして、香気化合物を含むカカオ豆フレーバー（エタノール溶液とした香料組成物）を得て、本発明品５とした。
次いで、市販の粉末ココア飲料１５ｇを冷水および熱水１００ｇで溶解して、対照品のココア飲料を得た。実施例５で得た本発明品４（ＰＧ溶液とした香料組成物）、本発明品５、本発明品４および５の１：１（質量比）混合物、および実施例５で得た比較品１２（水蒸気蒸留フレーバー）のそれぞれを濃度が０．１質量％となるように添加した。
これらのココア飲料の香味について、１５名のよく訓練されたパネラーによる官能評価を行った。官能評価は、対照品である市販の粉末ココア飲料と比べた、嗜好性、トップの香味、ミドル以降の香味について、以下の基準に従ってスコア付けを行った。１５名の平均的な結果を表７に示す。【００８２】
（官能評価スコア）
（１）嗜好性について
５：対照品より顕著に好ましい
３：対照品よりやや好ましい
１：対照品と同等に好ましい
０：ココアとは異なる違和感のある風味があり対照品より好ましくない
（２）トップの風味について
５：対照品より顕著に増強され甘く香ばしい香りが強く感じられる
３：対照品よりやや増強され甘く香ばしい香りが感じられる
１：対照品と同等の強度である
０：対照品より弱い、またはココア風味とは異なる違和感がある
（３）ミドルの風味について
５：対照品より顕著に増強されボリューム感と余韻が強く感じられる
３：対照品よりやや増強されボリューム感と余韻が感じられる
１：対照品と同等の強度である
０：対照品より弱い、またはココア風味とは異なる違和感がある【００８３】
【表７】
2018110586.tif 000008
【００８４】
表７に示すように、対照品と比べて、本発明品４および５を添加したココア飲料は、比較品１２を添加したココア飲料よりも嗜好性が顕著に高く、トップもミドル以降も香味が十分に増強されており、トップの香味の強さおよび香味の持続性に優れていることが確認された。さらには、特に本発明品４および５の等量混合物を添加したココア飲料は、トップ、ミドル以降ともに香味が非常に優れることが確認された。
【符号の説明】
【００８５】
１      第１の流路
２      第２の流路
３      導入路
３Ａ    導入路の入口
３Ｂ    導入路の出口
４      線速度調整装置
１１    細分化装置
１２    小片予備除去装置
１３    気流発生装置
１４    小片除去装置
２１    香気化合物
２２    小片
２３    動植物原料粗細分化物
２４    排出ガス
Ｋ      香気化合物吸着装置
Ｋａ１、Ｋａ２    網状蓋
Ｋｂ    吸着剤収容部
ｋ１    比較例１で用いた香気化合物吸着装置
ｋ２    比較例２で用いた香気化合物吸着装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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