(57)【要約】  本発明のアルミナ結晶は、単結晶様のアルミナ結晶であって、面積が２５ｍｍ2以上の結晶面を含み、前記結晶面における異物の面積比率が１０％以下であり、前記アルミナ結晶のうち前記異物を除く領域にＦを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ含む。
2018179240.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶様のアルミナ結晶であって、
面積が２５ｍｍ2以上の結晶面を含み、前記結晶面における異物の面積比率が１０％以下であり、前記アルミナ結晶のうち前記異物を除く領域にＦを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ含む、
アルミナ結晶。
【請求項２】
Ｆ含有量とＭｇ含有量の比率Ｆ／Ｍｇが０．２５〜４である、
請求項１に記載のアルミナ結晶。
【請求項３】
（００６）面又は（１００）面のＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定において、半値幅が１００ａｒｃｓｅｃ以下である、
請求項１又は２に記載のアルミナ結晶。
【請求項４】
前記結晶面の面積が５０ｍｍ2以上である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のアルミナ結晶。
【請求項５】
前記結晶面の面積が８０ｍｍ2以上である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載のアルミナ結晶。
【請求項６】
前記アルミナ結晶のうち異物を除く領域におけるＡｌ、Ｏ、Ｆ、Ｍｇ，Ｃ以外の元素の含有量が１０ｐｐｍ以下である、
請求項１〜５のいずれか１項に記載のアルミナ結晶。
【請求項７】
前記異物が、気孔、異相及び結晶方位が異なる粒子の少なくとも１つである、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のアルミナ結晶。
【請求項８】
開気孔率が３％以下であり、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを２０〜５００ａｔｐｐｍ含むアルミナ焼結体と、Ｍｇの含有量が前記アルミナ焼結体より少なく比表面積ｂ［ｍ2／ｇ］が０．０１以上であるＡｌ含有粉末又は該Ａｌ含有粉末の圧粉成形体とを、前記アルミナ焼結体の重量をａ［ｇ］、前記Ａｌ含有粉末の比表面積をｂ［ｍ2／ｇ］、前記Ａｌ含有粉末の重量をｃ［ｇ］としたときにｂｃ／ａが０．２５以上になるように接触させた状態で、温度１８００℃以上、圧力１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理し、その後前記Ａｌ含有粉末の焼結物を除去することにより単結晶様のアルミナ結晶を得る、
アルミナ結晶の製法。
【請求項９】
前記アルミナ焼結体中に特定の方向に配向した粒子を３０％以上含む、
請求項８に記載のアルミナ結晶の製法。
【請求項１０】
前記ＨＩＰ処理の前工程において、特定の方向に配向した板状アルミナ粒子と該板状アルミナ粒子よりも細かい微細粒子とを含むアルミナ成形体を焼成することにより、前記アルミナ焼結体を作製する、
請求項８又は９に記載のアルミナ結晶の製法。
【請求項１１】
前記アルミナ結晶は、面積が２５ｍｍ2以上の結晶面を含み、前記結晶面における異物の面積比率が１０％以下であり、前記アルミナ結晶のうち前記異物を除く領域にＦを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ含む、
請求項８〜１０のいずれか１項に記載のアルミナ結晶の製法。
【請求項１２】
前記異物が、気孔、異相及び結晶方位が異なる粒子の少なくとも１つである、
請求項８〜１１のいずれか１項に記載のアルミナ結晶の製法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ結晶及びその製法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基板は、発光ダイオード（ＬＥＤ）等の発光素子や半導体デバイス用のエピタキシャル成長用基板や腕時計等のカバーガラス等の分野に使用されている。サファイア基板は、例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造された単結晶のインゴットを切り出して得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２０１２／００８２０８号のパンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、サファイアは、非常に硬い材料であり、加工しにくいという問題があった。【０００５】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、サファイアの代替品として利用可能な単結晶様のアルミナ結晶を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のアルミナ結晶は、
単結晶様のアルミナ結晶であって、面積が２５ｍｍ2以上の結晶面を含み、前記結晶面における異物の面積比率が１０％以下であり、前記アルミナ結晶のうち前記異物を除く領域にＦを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ含む、
ものである。【０００７】
このアルミナ結晶は、微量のＦやＭｇを含むものではあるが、サファイア並みの結晶性を有するため、サファイアの代替品として利用可能である。また、このアルミナ結晶の研磨のしやすさは、サファイアと同等又はそれ以上である。【０００８】
本発明のアルミナ結晶の製法は、
開気孔率が３％以下であり、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを２０〜５００ａｔｐｐｍ含むアルミナ焼結体と、Ｍｇの含有量が前記アルミナ焼結体より少なく比表面積ｂ［ｍ2／ｇ］が０．０１以上であるＡｌ含有粉末又は該Ａｌ含有粉末の圧粉成形体とを、前記アルミナ焼結体の重量をａ［ｇ］、前記Ａｌ含有粉末の比表面積をｂ［ｍ2／ｇ］、前記Ａｌ含有粉末の重量をｃ［ｇ］としたときにｂｃ／ａが０．２５以上になるように接触させた状態で、温度１８００℃以上、圧力１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理し、その後前記Ａｌ含有粉末の焼結物を除去することにより単結晶様のアルミナ結晶を得る、
ものである。【０００９】
この製法によれば、開気孔率が３％以下であり、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを２０〜５００ａｔｐｐｍ含むアルミナ焼結体を用いて、サファイア並みの単結晶様のアルミナ結晶を得ることができる。そのため、単結晶様のアルミナ結晶を大量生産することができる。また、アルミナ焼結体は、種々の形状のアルミナ成形体を焼成することにより得ることができ、単結晶様のアルミナ結晶は、そのアルミナ焼結体を用いて作製することができる。そのため、単結晶様のアルミナ結晶をニアネットシェイプで作製することができ、その後の研削・研磨プロセスを簡素化できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】アルミナ焼結体から単結晶様のアルミナ結晶が生成するときの変化の過程の一例を示す模式図。
【図２】板状アルミナ粒子の模式図。
【図３】ロッキングカーブ測定の説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本実施形態のアルミナ結晶は、単結晶様のアルミナ結晶であって、面積が２５ｍｍ2以上の結晶面を含み、前記結晶面における異物の面積比率が１０％以下であり、前記アルミナ結晶のうち前記異物を除く領域にＦを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ含むものである。なお、結晶面とは、単結晶様のアルミナ結晶を任意の箇所で切り出したときの断面を指す。
【００１２】
結晶面の面積は２５ｍｍ2以上が好ましく、５０ｍｍ2以上がより好ましく、８０ｍｍ2以上が更に好ましい。
【００１３】
結晶面における異物の面積比率は、１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。結晶面における異物は、通常、試料からアルミナ結晶の断面積（結晶面の断面積）が２５ｍｍ2以上となるように観察面を切り出し、鏡面研磨した後、サーマルエッチング処理を行ったときに結晶面内に現れる粒界によって区別し得るものである。異物には、例えば、気孔、異相及び結晶方位が異なる粒子が含まれる。結晶面における異物の面積比率は、以下のようにして算出することができる。
【００１４】
まず、本実施形態のアルミナ結晶の結晶面の面積が２５ｍｍ2以上となるように試料から観察面を切り出し、ダイヤモンド砥粒を用いて鏡面研磨した後、サーマルエッチング処理を実施する。サーマルエッチング処理後の断面を走査型電子顕微鏡にて縦横が所定サイズの視野を所定倍率にて撮影し、連続的な二次電子像及び反射電子像の写真となるように並べる。こうした連続的な写真から異物を目視にて確認する。異物が存在する場合には、異物の境界を目視で容易に判別できる。なお、判別が難しい箇所については、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）、又はＥＤＳを用いて判別してもよい。そして、画像処理ソフトＡｄｏｂｅ  Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（ＣＳ５）にて、結晶面の面積と、その結晶面内に存在する異物の面積を求める。まず、各二次電子像、反射電子像を上述した画像処理ソフトに取り込み、結晶面とその外部との境界、及び、結晶面とその内部に存在する異物との境界を手動で指定する。そして、結晶面のピクセル数と異物のピクセル数を算出し、以下の式を用いて結晶面における異物の面積比率を算出する。算出が難しい箇所については、高倍率で撮影した像にて判別する。
異物の面積比率（％）＝｛各異物のピクセル数の総和／結晶面のピクセル数｝×１００
【００１５】
本実施形態のアルミナ結晶は、異物を除く領域にＦを１０〜３００ａｔｐｐｍ、好ましくは２０〜２５０ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ、好ましくは２０〜２００ａｔｐｐｍ含むものである。ＦやＭｇはダイナミック二次イオン質量分析（Ｄ−ＳＩＭＳ）により測定することができる（詳細は後述の実験例参照）。Ｆ含有量とＭｇ含有量の比率Ｆ／Ｍｇは０．２５〜４であることが好ましく、０．３〜３．６であることがより好ましく、０．５〜２であることが更に好ましい。
【００１６】
本実施形態のアルミナ結晶は、（００６）面又は（１００）面のＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定において、半値幅（ＦＷＨＭ）が１００ａｒｃｓｅｃ以下であることが好ましく、６０ａｒｃｓｅｃ以下であることがより好ましい（測定方法の詳細は後述の実験例参照）。この半値幅は、小さいほど結晶性がよいことを示すため好ましい。
【００１７】
本実施形態のアルミナ結晶は、異物を除く領域におけるＡｌ、Ｏ、Ｆ、Ｍｇ，Ｃ以外の元素（不純物元素）の含有量が１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。こうすれば、透明性が高まるからである。不純物元素としては、Ｃ，Ｓ，Ｎ，Ｈのほか、Ｓｉ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｐ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｂ，Ｃｌ，Ｓｃ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｅ，Ｂｒ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂが挙げられる（測定方法の詳細は後述の実験例参照）。
【００１８】
本実施形態のアルミナ結晶は、微量のＦやＭｇを含むものではあるが、サファイア並みの結晶性を有するため、サファイアの代替品として利用可能である。例えば、発光ダイオード（ＬＥＤ）等の発光素子や半導体デバイス用のエピタキシャル成長用基板や腕時計等のカバーガラスなどに利用可能である。また、このアルミナ結晶の研磨のしやすさは、サファイアと同等又はそれ以上である。
【００１９】
本実施形態のアルミナ結晶の製法は、開気孔率が３％以下であり、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを２０〜５００ａｔｐｐｍ含むアルミナ焼結体と、Ｍｇの含有量がアルミナ焼結体より少なく比表面積ｂ［ｍ2／ｇ］が０．０１以上であるＡｌ含有粉末又は該Ａｌ含有粉末の圧粉成形体とを、アルミナ焼結体の重量をａ［ｇ］、Ａｌ含有粉末の比表面積をｂ［ｍ2／ｇ］、Ａｌ含有粉末の重量をｃ［ｇ］としたときにｂｃ／ａが０．２５以上になるように接触させた状態で、温度１８００℃以上、圧力１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理し、その後前記Ａｌ含有粉末の焼結物を除去することにより単結晶様のアルミナ結晶を得るものである。
【００２０】
アルミナ焼結体は、どのような手法で焼成したものでもよいが、開気孔率が３％以下のものを用いる。こうすることにより、異物（気孔、異相及び結晶方位が異なる粒子）の含有率が小さく、大きな面積を有する単結晶様のアルミナ結晶を得ることができるからである。また、ＨＩＰ処理を行うことを考慮すると、アルミナ焼結体は緻密な方が好ましいからである。開気孔率は１％以下がより好ましく、０％が更に好ましい。焼成方法としては、例えば、常圧焼成、ホットプレス焼成、水素焼成などが挙げられる。
【００２１】
アルミナ焼結体は、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを２０〜５００ａｔｐｐｍ含むものである。なお、ａｔｐｐｍは原子１０6個中に含まれる特定の原子の数を表す単位である。ＦやＭｇの添加方法は特に限定されない。ＦやＭｇの含有量については、Ｄ−ＳＩＭＳを用いて測定することができる。Ｆの含有量は、２０〜２５０ａｔｐｐｍｍが好ましく、Ｍｇの含有量は３０〜３５０ａｔｐｐｍが好ましい。
【００２２】
アルミナ焼結体の粒径は、小さい方が好ましい。こうすることにより、大きな面積を有する単結晶様のアルミナ結晶を得ることができるからである。粒径は３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下が更に好ましく、５μｍ以下が特に好ましい。
【００２３】
アルミナ焼結体の結晶配向状態は特に限定はないが、いずれかの結晶方位に配向していることが好ましい。こうすることにより、大きな面積を有する単結晶様のアルミナ結晶を得やすいからである。アルミナ焼結体中に含まれる配向している粒子の割合（配向度）はＥＢＳＤを用いて評価する。配向度の詳細な算出方法については後述する。配向度は３０％以上が好ましく、５０％以上がより好ましく、１００％が更に好ましい。また、アルミナ焼結体が配向していないものであっても、ＨＩＰ処理中の粒成長に伴って配向するものであればよい。例えば、特定の方向に配向した粗大粒子とその粗大粒子よりも細かい微細粒子とを含有するアルミナ焼結体であれば、ＨＩＰ処理中にＴＧＧ（Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ  Ｇｒａｉｎ  Ｇｒｏｗｔｈ）成長して配向する。ＴＧＧ成長とは、粗大粒子が周囲の微細粒子を取り込みながら成長することをいう。ＨＩＰ処理中にＴＧＧ成長するアルミナ焼結体は、例えば、特定の方向に配向した板状アルミナ粒子とその板状アルミナ粒子よりも細かい微細粒子とを含むアルミナ成形体を温度１０００〜１８５０℃で焼成することにより得ることができる。この場合、板状アルミナ粒子としてＦ成分を含むものを用いてもよいし、成形体中にＦ成分を含むものや焼結助剤としてＭｇ成分を含むものを用いてもよい。また、焼成方法はどのような手法でもよく、常圧焼成でもよいし加圧焼成でもよい。
【００２４】
Ａｌ含有粉末は、Ｍｇ含有量がアルミナ焼結体より少ないものを用いる。Ｍｇがアルミナ焼結体中からＡｌ含有粉末中に拡散するように移動するのに伴いアルミナ結晶が大きく成長すると考えられるからである。Ａｌ含有粉末はＭｇを含まないものが好ましい。また、透明なアルミナ結晶を得る観点では、Ａｌ、Ｏ、Ｍｇ、Ｆ以外の不純物が少ない方が好ましい。Ａｌ含有粉末は、Ａｌを含む限り化合物の材質には特に限定はないが、α−アルミナ粉末、アルミナ前駆体（例えばベーマイト）粉末、遷移アルミナ（γ−アルミナやθアルミナ）粉末などが好ましい。一方、Ａｌ含有粉末はアルミナと反応したり、焼結体に固溶するような元素を含むものは焼結体の結晶性を損なう可能性があり、その観点では好ましくない。Ａｌ含有粉末の純度は特に限定が無いが、高い方が好ましい。
【００２５】
Ａｌ含有粉末は、比表面積ｂ［ｍ2／ｇ］が０．０１以上のものを用いる。こうすることにより、大きな結晶面を有する単結晶様のアルミナ結晶を得ることができるからである。このような効果が得られる理由は不明だが、Ｍｇがアルミナ焼結体中からＡｌ含有粉末中に粉末表面を拡散するように移動するのに伴いアルミナ結晶が大きく成長するからではないかと考えられる。比表面積ｂ［ｍ2／ｇ］は０．１以上が好ましく、１以上がより好ましく、３以上が更に好ましい。一方、比表面積ｂ［ｍ2／ｇ］が大きすぎるとＨＩＰ処理後にアルミナ結晶を取り出すのが難しくなるため、取り出しやすさの観点からは１５以下が好ましく、１０以下がより好ましく、５以下が更に好ましい。大面積のアルミナ結晶を得つつ、取り出しのしやすさを両立するには比表面積０．１以上１５以下が好ましく、１以上１０以下がより好ましく、３以上５以下が更に好ましい。
【００２６】
ＨＩＰ処理を行う際、アルミナ焼結体の重量をａ［ｇ］、Ａｌ含有粉末の比表面積をｂ［ｍ2／ｇ］、Ａｌ含有粉末の重量をｃ［ｇ］としたときにｂｃ／ａが０．２５以上になるように設定する。こうすることにより、大きな面積を有する単結晶様のアルミナ結晶を得ることができるからである。ｂｃ／ａは、１以上がより好ましく、５以上がより好ましく、１０以上が更に好ましく、３０以上が特に好ましい。
【００２７】
アルミナ焼結体とＡｌ含有粉末との接触状態としては、少なくともアルミナ焼結体の表面にＡｌ含有粉末が触れていればよいが、拡散の観点から接触面積が大きい方が好ましく、アルミナ焼結体がＡｌ含有粉末に埋設されている方がより好ましい。アルミナ焼結体とＡｌ含有粉末とを加圧して接触させてもよいが、強く接触させすぎるとＨＩＰ処理後にＡｌ含有粉末の焼結物を除去してＨＩＰ処理体（アルミナ結晶）を取り出すのが難しくなる。
【００２８】
アルミナ焼結体とＡｌ含有粉末（又はＡｌ含有粉末の圧粉成形体）とを接触させた状態でＨＩＰ処理を行う場合、温度は１８００℃以上が好ましく、１８５０℃以上がより好ましい。但し、アルミナ焼結体及び埋設粉末の融点以下で実施する必要がある。例えば、埋設粉末にアルミナを用いる場合は２０５０℃以下が好ましい。圧力は、特に限定はないが、１００ＭＰａ以上が好ましく、１５０ＭＰａ以上がより好ましい。但し、一般的なＨＩＰ装置は２００ＭＰａが圧力の上限である。このようにしてＨＩＰ処理を行うことにより、ＨＩＰ処理前のアルミナ焼結体の配向状態にかかわらず、アルミナ焼結体は結晶面の大きなアルミナ結晶を有するＨＩＰ処理体になる。このようなアルミナ結晶が得られる理由は不明だが、以下のように推定している。まず、ＨＩＰ時にアルミナ焼結体がＡｌ含有粉末と接触していることで、接触点からＭｇがアルミナ焼結体中からＡｌ含有粉末中に拡散し、アルミナ焼結体中のＭｇ含有量が局所的に少ない状態、すなわちアルミナ焼結体中のＭｇ含有量に濃度勾配が生じると考えられる。このとき、Ｍｇ含有量の少ない領域で粒成長が著しく進み、周囲と比較して異常に大きな粗大粒子が生成し、その粗大粒子の周辺にＦが存在することで、他の結晶粒子が粗大粒子に容易に取り込まれ、大きなアルミナ結晶が形成されるのではないかと考えられる。
【００２９】
ここで、アルミナ焼結体から単結晶様のアルミナ結晶が生成するときの変化の過程の一例を図１に示す。図１（ａ）はＨＩＰ処理中にＴＧＧ成長可能なアルミナ焼結体１０の断面図である。このアルミナ焼結体１０は、微細アルミナ粒子をマトリックス粒子１２とし、板状アルミナ粒子をテンプレート粒子１４として有するものである。このアルミナ焼結体１０をＡｌ含有粉末１６に埋設してＨＩＰ処理すると、アルミナ焼結体１０中でＴＧＧ成長による高配向化が起こると共に、図１（ｂ）の黒矢印のようにアルミナ焼結体中のＭｇがＡｌ含有粉末１６に拡散すると考えられ、最終的に図１（ｃ）に示す単結晶様のアルミナ結晶２０が得られる。なお、図１は本発明者の推測に基づくものであり、実際にこうした過程を辿るかどうかは不明である。
【００３０】
本実施形態の製法によれば、開気孔率が３％以下であり、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを２０〜５００ａｔｐｐｍ含むアルミナ焼結体を用いて、サファイア並みの単結晶様のアルミナ結晶を得ることができる。そのため、単結晶様のアルミナ結晶を大量生産することができる。また、アルミナ焼結体は、種々の形状のアルミナ成形体を焼成することに得ることができ、単結晶様のアルミナ結晶は、そのアルミナ焼結体を用いて作製することができる。そのため、単結晶様のアルミナ結晶をニアネットシェイプで作製することができ、その後の研削・研磨プロセスを簡素化できる。また、本実施形態の製法は、上述した本実施形態のアルミナ結晶を製造するのに適している。
【実施例】
【００３１】
［実験例１］
１．アルミナ結晶の作製
（１）板状アルミナ粉末の作製
高純度γ−アルミナ粉末（ＴＭ−３００Ｄ、大明化学製）９６質量部と、高純度ＡｌＦ3粉末（関東化学製、鹿特級）４質量部と、種結晶として高純度α−アルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学製、Ｄ５０＝１μｍ）０．１７質量部とを、溶媒をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）としてφ２ｍｍのアルミナボールを用いて５時間ポットミルで混合した。ポットミル混合した後、ＩＰＡをエバポレータにて乾燥し、混合粉末を得た。得られた混合粉末３００ｇを純度９９．５質量％の高純度アルミナ製のさや（容積７５０ｃｍ3）に入れ、純度９９．５質量％の高純度アルミナ製の蓋をして電気炉内でエアフロー中、９００℃、３時間熱処理した。エアーの流量は２５０００ｃｃ／ｍｉｎとした。熱処理後の粉末を大気中、１１５０℃で４２．５時間アニール処理した後、φ２ｍｍのアルミナボールを用いて４時間粉砕して平均粒径２μｍ、厚み０．３μｍ、アスペクト比約７の板状アルミナ粉末を得た。粒子の平均粒径、平均厚み、アスペクト比は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で板状アルミナ粉末中の任意の粒子１００個を観察して決定した。平均粒径は、粒子板面の長軸長の平均値、平均厚みは、粒子の短軸長（厚み）の平均値、アスペクト比は、平均粒径／平均厚みである。図２は、板状アルミナ粒子の模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。板状アルミナ粒子は、平面視したときの形状が略六角形状であり、その粒径は図２（ａ）に示したとおりであり、厚みは図２（ｂ）に示したとおりである。【００３２】
（２）テープ成形
上記（１）で作製した板状アルミナ粉末２．０質量部と、平均粒径がこの板状アルミナ粉末の厚みより小さい微細アルミナ粉末（ＡＫＰ−２０、住友化学製）９８．０質量部とを混合した。この混合アルミナ粉末１００質量部に対し、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）０．０２５質量部と、バインダーとしてポリビニルブチラール（品番ＢＭ−２、積水化学工業製）７．８質量部と、可塑剤としてジ（２−エチルヘキシル）フタレート（黒金化成製）３．９質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン（レオドールＳＰ−Ｏ３０、花王製）２質量部と、分散媒として２−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が２００００ｃＰとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってＰＥＴフィルムの上に乾燥後の厚さが４０μｍとなるようにシート状に成形した。得られたテープを３０ｍｍ四方の正方形に切断した後、３０枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックとした。この真空パックを８５℃の温水中で２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、成形体を得た。【００３３】
（３）アルミナ焼結体の作製
得られた成形体を脱脂炉中に配置し、６００℃で１０時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を９０ｍｍ角のアルミナ製の鞘に入れ、大気中、１５５０℃で４時間の条件で常圧焼成し、アルミナ焼結体を作製した。【００３４】
（４）ＨＩＰ処理体（アルミナ結晶）の作製
作製したアルミナ焼結体から質量が１．５ｇ（＝質量ａ）のサンプルを切り出し、そのサンプルを内径５０ｍｍ、高さ４０ｍｍの蓋付きのアルミナ製の坩堝の中に高純度α−アルミナ粉末（ＡＫＰ−２０、住友化学製、比表面積ｂは４．３ｍ2／ｇ）１２ｇ（＝質量ｃ）に埋設して入れ、更にその坩堝を内径７４ｍｍ、高さ６０ｍｍの蓋付きのアルミナ製の坩堝に入れた。その蓋付きの坩堝を、８００℃で４時間熱処理した高純度α−アルミナ粉末（ＡＫＰ−２０、住友化学製）１７ｇに埋設し、熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）処理をＡｒガス、圧力１８５ＭＰａ、１９７０℃で２時間の条件で行った。その後、アルミナ粉末の焼結物を除去することにより、ＨＩＰ処理体（アルミナ焼結体がＨＩＰ処理された固形物）を得た。なお、実験例１では、図１の変化の過程を通ってＨＩＰ処理体が得られたと推察している。【００３５】
２．アルミナ焼結体の特性
ＨＩＰ処理前のアルミナ焼結体について、以下の特性を測定した。
（１）Ｆ含有量について
アルミナ焼結体の板面を鏡面研磨し、その研磨面に対してダイナミック二次イオン質量分析（Ｄ−ＳＩＭＳ）を行った。測定装置は、Ｃａｍｅｃａ社製ＩＭＳ−７ｆを用いた。測定条件は下記のとおり。
・一次イオン種：Ｃｓ+
・一次イオン加速エネルギー：１４．５ｋｅＶ
・二次イオン極性：Ｎｅｇａｔｉｖｅ
・電荷補償：Ｅ−ｇｕｎ，Ｍｅｔａｌ  ｃｏａｔ
・スパッタサイクル：０〜６０サイクル
０〜６０スパッタサイクル間の平均値をＦ含有量として用いた。定量分析の際は濃度既知の標準試料（Ａｌ2Ｏ3）を分析試料と同条件で測定し、相対感度係数を求めて定量を行った。実験例１のアルミナ焼結体中のＦ含有量は７６（ａｔｐｐｍ）であった。【００３６】
（２）Ｍｇ含有量について
Ｆ含有量測定と同様にして得た研磨面に対してダイナミック二次イオン質量分析（Ｄ−ＳＩＭＳ）を行った。測定装置は、ＦＥＩ社製ＳＩＭＳ４５５０を用いた。測定条件は下記のとおりとした。
・一次イオン種：Ｏ2+
・一次イオン加速エネルギー：３ｋｅＶ
・二次イオン極性：Ｐｏｓｉｔｉｖｅ
・電荷補償：Ｅ−ｇｕｎ
・スパッタサイクル：０〜２００サイクル
０〜２００スパッタサイクル間の平均値をＭｇ含有量として用いた。定量分析の際は濃度既知の標準試料（Ｓｉ）を分析試料と同条件で測定し、相対感度係数を求めて定量を行った。実験例１のアルミナ焼結体中のＭｇ含有量は１２８（ａｔｐｐｍ）であった。【００３７】
（３）開気孔率について
得られたアルミナ焼結体の開気孔率をアルキメデス法により求めた。実験例１のアルミナ焼結体の開気孔率は０．２％であった。【００３８】
（４）配向度について
アルミナ焼結体の配向度を以下の方法で測定した。アルミナ焼結体を任意の断面にて切断し、ダイヤモンド砥粒を用いて予備研磨した後、クロスセクションポリッシャ（ＣＰ）（日本電子製、ＩＢ−０９０１０ＣＰ）で研磨した。得られた研磨面をカーボン蒸着し、ＥＢＳＤ（オックスフォード・インストゥルメンツ株式会社製、Ｎｏｒｄｌｙｓ  Ｎａｎｏ）を組み合わせた走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製、ＳＵ−５０００）を用いて、ＥＢＳＤ測定を行った。ＥＢＳＤの測定範囲はアルミナ粒子が２０〜５０個含む範囲とした。得られた結果から結晶方位マップを作成し、観察領域の全てのアルミナ粒子の結晶方位を調べ、最大頻度となる結晶方位を求めた。最大頻度結晶方位から±１０°以内の角度差に含まれる粒子の頻度（％）を算出し、配向度とした。実験例１のアルミナ焼結体の配向度は＜５％であった。なお、ＥＢＳＤ測定の諸条件、及び結晶方位マップの作成条件は以下のとおり。
＜ＥＢＳＤ測定条件＞
測定プログラム：Aｚｔｅｃ（ｖｅｒｓｉｏｎ３．３）
・加速電圧：１５ｋｖ
・スポット強度：７０
・ワーキングディスタンス：２２．５mm
・ステップサイズ：０．５μm
・試料傾斜角：７０°
・ＥＢＳＤカメラピニングモード：１×１
・フレーム平均：５フレーム
・静的バックグラウンド補正：オン
・自動バックグラウンド補正：オン
・Ｚ軸の規定：サンプル台座表面に対し法線方向をＺとする
＜結晶方位マップ作成＞
解析プログラム：ＯＸＦＯＲＤ  ＨＫＬ  ＣＨＡＮＮＥＬ５（ｖｅｒｓｉｏｎ５．１２．５７．０）
・ソフト内のアプリケーション「Ｔａｎｇｏ」を使用し、Ｔｅｘｔｕｒｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔマップ（結晶方位マップ）を作成。
・Ｄｅｓｃｉｐｔｉｏｎ  ｍｅｔｈｏｄはＦｉｂｒｅ  ｔｅｘｔｕｒｅとし、Ｚ方向を基軸として、任意の結晶方位からの傾きを０〜９０℃の範囲をマッピング【００３９】
３．ＨＩＰ処理体（アルミナ結晶）の特性
得られたＨＩＰ処理体について、以下の特性を測定した。
（１）Ｆ含有量について
ＨＩＰ処理体からアルミナ結晶を含むように切り出した面を鏡面研磨し、その研磨面に対してダイナミック二次イオン質量分析（Ｄ−ＳＩＭＳ）を行った。測定装置及び測定条件は上記２．（１）と同じとした。０〜６０スパッタサイクル間の平均値をＦ含有量として用いた。定量分析の際は濃度既知の標準試料（Ａｌ2Ｏ3）を分析試料と同条件で測定し、相対感度係数を求めて定量を行った。実験例１のアルミナ結晶中のＦ含有量は７５（ａｔｐｐｍ）であった。【００４０】
（２）Ｍｇ含有量について
Ｆ含有量測定と同様にして得た研磨面に対して、ダイナミック二次イオン質量分析（Ｄ−ＳＩＭＳ）を行った。測定装置及び測定条件は上記２．（２）と同じとした。０〜２００スパッタサイクル間の平均値をＭｇ含有量として用いた。定量分析の際は濃度既知の標準試料（Ｓｉ）を分析試料と同条件で測定し、相対感度係数を求めて定量を行った。実験例１のアルミナ結晶中のＭｇ含有量は７０（ａｔｐｐｍ）であった。【００４１】
（３）Ｍｇ／Ｆについて
上記３．（１）及び（２）で求めたＦ含有量，Ｍｇ含有量（ａｔｐｐｍ）より、Ｆ／Ｍｇの値を求めた。実験例１のＦ／Ｍｇの値は１．１であった。【００４２】
（４）異物のアルミナ結晶に対する面積比率について
ＨＩＰ処理体からアルミナ結晶の断面積が２５ｍｍ2以上となるように観察面を切り出し、ダイヤモンド砥粒を用いて鏡面研磨した後、純度９９．５質量％の高純度アルミナ製のさや（容積７５０ｃｍ3）に入れ、大気中で１５５０℃で４５分間、サーマルエッチング処理を実施した。サーマルエッチング処理を行うことにより、粒内部と粒界部にてエッチンングレートが異なるために粒界を鮮明に観察できるようになった。得られた断面を走査型電子顕微鏡（日本電子製、ＪＳＭ−６３９０）にて縦１９２０μｍ×横２５６０μｍの視野を加速電圧１０ｋＶ、スポットサイズ６０、ワーキングディスタンス１０ｍｍ、倍率５０倍にて撮影し、連続的な二次電子像及び反射電子像の写真（縦５枚、横４枚分：縦９６００μｍ×横１０２４０μｍ）となるように並べた。異物（気孔、異相、結晶方位が異なる粒子など）が存在する場合には、粒界が生じるため異物を容易に判別することができた。判別が難しい箇所については、ＥＢＳＤ（オックスフォード・インストゥルメンツ製、Ｎｏｒｄｌｙｓ  Ｎａｎｏ）又はＥＤＳ（日本電子製、ＪＳＭ−６３９０）を用いて判別した。画像処理ソフトＡｄｏｂｅ  Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（ＣＳ５）に各写真を取り込み、アルミナ結晶の結晶面とその外部との境界、及び、結晶面とその内部に存在する異物との境界を手動で指定した。そして、結晶面のピクセル数及び結晶面内部に存在する異物のピクセル数を求め、以下の式を用いて、アルミナ結晶の結晶面における異物の面積比率を算出した。算出が難しい箇所については、更に高倍率で撮影した写真にて判別した。実験例１のアルミナ結晶の結晶面の面積は８５（ｍｍ2）であり、異物の面積比率は３（％）であった。
異物の面積比率（％）＝｛各異物のピクセル数の総和／結晶面のピクセル数｝×１００【００４３】
（５）結晶性について
鏡面研磨後のＨＩＰ処理体のＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）半値幅（ＦＷＨＭ）を測定した。測定装置は、Ｂｒｕｋｅｒ−ＡＸＳ製、Ｄ８−ＤＩＳＣＯＶＥＲを用いた。測定条件は下記のとおりであり、ＨＩＰ処理体の結晶面の高さに合わせてＺ軸を調整した後、板面（（００６）面、又は（１００）面）に対して、ＣｈｉとＰｈｉを調整して軸立てを行い、図３のようにＸ線源に対して試料と検出器を連動させてスキャンし、得られたカーブの半値幅を測定した。検出器と結晶面とのなす角度を固定し、ω（結晶面と入射Ｘ線とのなす角度）のみ操作する測定方法をロッキングカーブ測定と呼ぶ。実験例１の半値幅の値は３２（ａｒｃｓｅｃ）であった。
＜ＸＲＣ測定条件＞
・コリメータ径０．５ｍｍ
・アンチスキャッタリングスリット３ｍｍ
・Ｇｅ（０２２）非対称反射モノクロメーターにて平行単色光化（半値幅２８秒）したＣｕＫα線
・電圧４０ｋＶ
・電流４０ｍＡ
・走査範囲を３．８°〜３８．８°（ωスキャン速度０．０１°／Ｓｔｅｐ、１秒／Ｓｔｅｐ）【００４４】
（６）純度について
ＨＩＰ処理体を純度９９．９％のアルミナ乳鉢で粉砕した後、Ａｌ，Ｏ，Ｆ，Ｍｇ以外の元素について、下記方法により定量分析を行った。実験例１のアルミナ焼結体のＡｌ，Ｏ，Ｆ，Ｍｇ以外の元素は、Ｃが４０ｐｐｍ検出され、それ以外の元素は検出されなかった。
Ｃ，Ｓ：炭素・硫黄分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＳ８４４）を用いて燃焼（高周波加熱）−赤外線吸収法にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
Ｎ：酸素・窒素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧＡ−６５０Ｗ）を用いて不活性ガス融解−熱伝導度法にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
Ｈ：水素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧＡ−９２１）を用いて不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
上記以外の元素（主にＳｉ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｐ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｂ，Ｃｌ，Ｓｃ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｅ，Ｂｒ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，）：ＪＩＳＲ１６４９に準拠した加圧硫酸分解法にてアルミナ粉末を溶解し、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析装置（日立ハイテクサイエンス製ＰＳ３５２０ＵＶ−ＤＤ）にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ：炭酸ナトリウム融液にてアルミナ粉末を融解し、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）質量分析装置（サーモフィッシャーサイエンス製ｉＣＡＰＱＣ）にて分析した。【００４５】
【表１】
2018179240.tif 000003
【００４６】
［実験例２］
上記１．（２）のテープ成形において酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．０６５質量部使用したこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００４７】
［実験例３］
上記１．（２）のテープ成形において酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．００７５質量部使用したこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００４８】
［実験例４］
上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を温度を１２５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００４９】
［実験例５］
上記１．（３）の脱脂体の焼成温度を１５００℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５０】
［実験例６］
上記１．（３）の脱脂体の焼成温度を１４８０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５１】
［実験例７］
上記１．（４）のＨＩＰ処理する際のアルミナ焼結体を埋設するα−アルミナ粉末の質量ｃを０．１ｇにしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５２】
［実験例８］
上記１．（４）のＨＩＰ処理する際のアルミナ焼結体を埋設するα−アルミナ粉末の質量ｃを０．５ｇにしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５３】
［実験例９］
上記１．（４）のＨＩＰ処理する際のアルミナ焼結体を埋設するα−アルミナ粉末の質量ｃを３ｇにしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５４】
［実験例１０］
上記１．（４）のＨＩＰ処理する際のアルミナ焼結体を埋設するα−アルミナ粉末の質量ｃを５ｇにしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５５】
［実験例１１］
上記１．（４）のＨＩＰ処理の焼成温度を１８５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５６】
［実験例１２］
上記１．（４）のＨＩＰ処理の圧力を１００ＭＰａ、焼成温度を１８５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５７】
［実験例１３］
上記１．（４）のＨＩＰ処理の焼成温度を１９８０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５８】
［実験例１４］
上記１．（４）のＨＩＰ処理する際のアルミナ焼結体を埋設する粉末種をα−アルミナ粉末（ＡＫＰ−５０、住友化学製）５ｇにしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００５９】
［実験例１５］
上記１．（１）において、板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったことと、上記１．（２）のテープ成形において、板状アルミナ粉末２．５質量部と、平均粒径がこの板状アルミナ粉末の厚みより小さい微細アルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒径０．１μｍ、大明化学製）９７．５質量部とし、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．０５質量部使用したこと、得られたテープを直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後１５０枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックし、８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、円板状の成形体を得たことと、上記１．（３）の焼成において、得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中１８００℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得たこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６０】
［実験例１６］
上記１．（２）のテープ成形において、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．０３５質量部使用したこと、得られたテープを直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後１５０枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックし、８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、円板状の成形体を得たことと、上記１．（３）の焼成において、得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中１８００℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得たこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６１】
［実験例１７］
上記実験例１６のホットプレスにて窒素中１７００℃で１時間、面圧１７０ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得たこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６２】
［実験例１８］
上記実験例１６のホットプレスにて窒素中１５００℃で１時間、面圧１７０ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得たこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６３】
［実験例１９］
上記１．（２）のテープ成形において、作製した板状アルミナ粉末を用いず、微細アルミナ粉末（ＡＫＰ−２０、住友化学製）１００．０質量部とし、このアルミナ粉末１００質量部に対し、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．０３５質量部とし、高純度ＡｌＦ3粉末（関東化学製、鹿特級）を０．０１３質量部使用したこと、得られたテープを直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後１５０枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックし、８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、円板状の成形体を得たことと、上記１．（３）の焼成において、得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中１８００℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得たこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６４】
［実験例２０］
上記１．（２）のテープ成形において酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．１質量部使用したこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６５】
［実験例２１］
上記１．（２）のテープ成形において酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）を０．００１質量部使用したこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６６】
［実験例２２］
上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を温度を１３５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６７】
［実験例２３］
上記１．（３）の脱脂体の焼成温度を１４５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６８】
［実験例２４］
上記１．（４）の焼成体をＨＩＰ処理の焼成温度を１７５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００６９】
［実験例２５］
上記１．（４）の焼成体をＨＩＰ処理の圧力を８０ＭＰａ、焼成温度を１８５０℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００７０】
［実験例２６］
上記１．（４）の焼成体をＨＩＰ処理する際の焼成体を埋設する粉末の量を０．０５ｇにしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００７１】
［実験例２７］
上記１．（１）において、板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったことと、上記１．（２）のテープ成形において、板状アルミナ粉末３．５質量部と、平均粒径がこの板状アルミナ粉末の厚みより小さい微細アルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒径０．１μｍ、大明化学製）９６．５質量部としたこと、得られたテープを直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後１５０枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックし、８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、円板状の成形体を得たことと、上記１．（３）の焼成において、得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中１８００℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得たこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体とＨＩＰ処理体を作製し、これらの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００７２】
［実験例２８］
実験例１のアルミナ結晶と同様にサファイアの特性を測定した。その結果を表１に示す。【００７３】
［評価］
実験例１〜１９のＨＩＰ処理体は、面積が２５ｍｍ2以上の結晶面を含み、その結晶面における異物の面積比率が１０％以下であり、Ｆを１０〜３００ａｔｐｐｍ含み、Ｍｇを１０〜２５０ａｔｐｐｍ含むアルミナ結晶を有していた。これら試料のＸＲＣの半値幅はいずれも１００ａｒｃｓｅｃ未満であり、サファイア（２５ａｒｃｓｅｃ）に近い値であった。このように、実験例１〜１９では、サファイア並みの単結晶様のアルミナ結晶を得ることができた。【００７４】
実験例２０〜実験例２７では、いずれもサファイア並みの単結晶様のアルミナ結晶を得ることができなかった。実験例２０では、アルミナ焼結体のＭｇ含有量が多すぎたため、ＨＩＰ処理体のＭｇ含有量も多くなりすぎたことが原因と考えられる。実験例２１では、アルミナ焼結体のＭｇ含有量が少なすぎたため、ＨＩＰ処理体のＭｇ含有量も少なくなりすぎたことが原因と考えられる。実験例２２では、アルミナ焼結体のＦ含有量が少なすぎたため、ＨＩＰ処理体のＦ含有量も少なくなりすぎたことが原因と考えられる。実験例２３では、アルミナ焼結体の開気孔率が３％を超えたことが原因と考えられる。実験例２４では、ＨＩＰ処理時の焼成温度が低すぎたことが原因と考えられる。実験例２５では、ＨＩＰ処理時の圧力が低すぎたことが原因と考えられる。実験例２６では、アルミナ焼結体を埋設するα−アルミナ粉末の量が少なすぎてｂｃ／ａが小さくなりすぎたことが原因と考えられる。実験例２７では、テープ成形時に板状アルミナが多すぎてアルミナ焼結体、ひいてはＨＩＰ処理体のＦ含有量が多くなりすぎたことが原因と考えられる。【００７５】
上述した実験例１〜２８のうち実験例１〜１９が本発明の実施例に相当し、実験例２０〜２８が比較例に相当する。なお、上述した実施例は本発明を何ら限定するものでないことは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明のアルミナ結晶は、発光ダイオード（ＬＥＤ）等の発光素子や半導体デバイス用のエピタキシャル成長用基板や腕時計等のカバーガラス等の分野で利用可能である。
【符号の説明】
【００７７】
１０  アルミナ焼結体、１２  マトリックス粒子、１４  テンプレート粒子、１６  Ａｌ含有粉末、２０  単結晶様のアルミナ結晶。
【図１】
2018179240.tif 000004
【図２】
2018179240.tif 000005
【図３】
2018179240.tif 000006
【国際調査報告】
2018179240.tif 000007
2018179240.tif 000008