(57)【要約】処理室内で、一端側に断熱領域を有し他端側に基板保持領域を有する基板保持部の基板保持領域に保持された基板を第１の温度で処理する工程と、基板を搬出した後、第１の温度よりも低く、室温よりも高い第２の温度で断熱領域にクリーニングガスを供給する第１クリーニング工程と、基板を搬出した後、第２の温度よりも低い第３の温度で基板保持領域にクリーニングガスを供給する第２クリーニング工程と、を有する技術が提供される。
2017212728.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理室内で、一端側に断熱領域を有し他端側に基板保持領域を有する基板保持部の前記基板保持領域に保持された基板を第１の温度で処理する工程と、  前記基板を搬出した後、前記第１の温度よりも低く、室温よりも高い第２の温度で前記断熱領域にクリーニングガスを供給する第１クリーニング工程と、  前記基板を搬出した後、前記第２の温度よりも低い第３の温度で前記基板保持領域にクリーニングガスを供給する第２クリーニング工程と、を有する処理方法。
【請求項２】
前記第２の温度は、前記第１クリーニング工程を開始する際の温度と前記第１クリーニング工程を終了する際の温度を異なるよう設定されている請求項１記載の処理方法。
【請求項３】
前記第３の温度は、前記第２クリーニング工程を開始する際の温度と前記第２クリーニング工程を終了する際の温度を異なるよう設定されている請求項１記載の処理方法。
【請求項４】
前記第２の温度は、前記第１クリーニング工程を開始する際の温度から前記第１クリーニング工程を終了する際の温度まで降温させる請求項２記載の処理方法。
【請求項５】
前記第３の温度は、前記第２クリーニング工程を開始する際の温度から前記第２クリーニング工程を終了する際の温度まで降温させる請求項３記載の処理方法。
【請求項６】
前記第２の温度は、前記第１クリーニング工程を開始する際の温度から前記工程を終了する際の温度まで昇温させる請求項２記載の処理方法。
【請求項７】
前記第３の温度は、前記第２クリーニング工程を開始する際の温度から前記第２クリーニング工程を終了する際の温度まで昇温させる請求項３記載の処理方法。
【請求項８】
前記第１及び前記第２クリーニング工程終了後に前記処理室内を待機温度迄上昇させる請求項１記載の処理方法。
【請求項９】
クリーニングガスを供給する際には、前記処理室内の圧力を第１の圧力から第２の圧力まで変動させるよう構成されている請求項１記載の処理方法。
【請求項１０】
クリーニングガスを供給する際には、前記処理室内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返し、かつ、前記処理室内の圧力が１０ｋＰａ未満になる期間が１０ｋＰａ以上になる期間よりも長くなるように、変動させるよう構成されている請求項１１記載の処理方法。
【請求項１１】
前記クリーニングガスはフッ素含有ガスである請求項１記載の処理方法。
【請求項１２】
前記フッ素含有ガスは、ＨＦ含有ガスである請求項１１記載の処理方法。
【請求項１３】
前記基板保持領域よりも前記断熱領域のほうが前記処理室内の雰囲気を排出する排気口に近く構成されている請求項１記載の処理方法。
【請求項１４】
処理室内で、一端側に断熱領域を有し他端側に基板保持領域を有する基板保持部の前記基板保持領域に保持された基板を第１の温度で処理する工程と、  前記基板を搬出した後、前記第１の温度よりも低く、室温よりも高い第２の温度で前記断熱領域にクリーニングガスを供給する第１クリーニング工程と、  前記基板を搬出した後、前記第２の温度よりも低い第３の温度で前記基板保持領域にクリーニングガスを供給する第２クリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法。
【請求項１５】
一端側に断熱領域を有し他端側に基板保持領域を有する基板保持部の前記基板保持領域に保持された基板を処理する処理室と、  前記処理室内を加熱する加熱手段と、  前記処理室内へクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、  前記基板保持部の前記基板保持領域に保持された基板を第１の温度で処理し、前記基板を前記処理室内から搬出した後に、前記第１の温度よりも低く、室温よりも高い第２の温度で前記断熱領域にクリーニングガスを供給する第１クリーニング処理と、前記第２の温度よりも低い第３の温度で前記基板保持領域にクリーニングガスを供給する第２のクリーニング処理と、を行うように、前記加熱手段と前記クリーニングガス供給系を制御するよう構成される制御部と、を有する基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、処理方法、半導体装置の製造方法及び基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
基板処理装置の処理室内で基板上に堆積膜を形成する成膜処理を行った場合、基板以外の処理室内の領域にも膜や副生成物が堆積する。この堆積物を除去する方法として、処理室内にクリーニングガスを供給することにより除去するものがある。クリーニングガスとしてフッ化水素（ＨＦ）ガス等が用いられている。（例えば特許文献１〜特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−２０９５７２号公報
【特許文献２】特開２０１４−６３８６０号公報
【特許文献３】国際公開第２００７／１１６７６８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、処理室内の一端側と他端側ではエッチングレートにばらつきがあり、クリーニングされにくい箇所には反応副生成物が残存し易く、これを除去するためには、クリーニングガスをより長い時間供給する必要があり、また、ガスによるクリーニングが十分でない場合はワイピング等の手作業の必要がある。このように、クリーニングに要する時間が長くなるという問題があった。【０００５】
本発明の目的は、クリーニング領域によるエッチングレートのばらつきを解消して、クリーニングに要する時間を短縮する技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様によれば、  処理室内で、一端側に断熱領域を有し他端側に基板保持領域を有する基板保持部の基板保持領域に保持された基板を第１の温度で処理する工程と、基板を搬出した後、第１の温度よりも低く、室温よりも高い第２の温度で断熱領域にクリーニングガスを供給する第１クリーニング工程と、基板を搬出した後、第２の温度よりも低い第３の温度で基板保持領域にクリーニングガスを供給する第２クリーニング工程と、を有する技術が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、クリーニング領域によるエッチングレートのばらつきを解消して、クリーニングに要する時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図２】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉のノズル４０ｂの周辺を拡大した部分断面図である。
【図３】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を図１のＡ−Ａ線断面図で示す図である。
【図４】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。
【図５】本発明の実施形態に係る基板処理工程及びクリーニング工程のフローチャートである。
【図６】本発明の実施形態に係る成膜シーケンスにおけるガス供給のタイミングを示す図である。
【図７】本発明の実施形態に係るクリーニング工程のシーケンスを示す図である。
【図８】本発明の実施形態に係るクリーニング工程におけるクリーニングガス供給時の圧力変化のタイミングを示す図である。
【図９】本発明の実施形態に係るクリーニング工程を用いて行った実験結果の図示例である。
【図１０Ａ】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の断熱領域とウエハ保持領域を説明するための図である。
【図１０Ｂ】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の断熱領域とウエハ保持領域を説明するための図である。
【図１１】処理室２２内の温度と冷却時間との関係を示す図である
【図１２Ａ】本発明の比較例に係るクリーニング工程のシーケンスを示す図である。
【図１２Ｂ】本発明の比較例に係るクリーニング工程のクリーニングガス供給時の圧力変化のタイミングを示す図である。
【図１３Ａ】本発明の実施形態に係るクリーニング工程と、比較例に係るクリーニング工程を用いて行った実験結果を示す図である。
【図１３Ｂ】本発明の実施形態に係るクリーニング工程と、比較例に係るクリーニング工程を用いて行った実験結果を示す図である。
【図１４】本発明の実施形態に係るクリーニング工程の変形例のシーケンスを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（１）基板処理装置の構成  本発明の一実施形態について図１乃至図３を用いて説明する。  処理炉１２は、加熱機構としてのヒータ１４を有する。ヒータ１４は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ１４は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。
【００１０】
ヒータ１４の内側には、このヒータ１４と同心円状に反応管１６が配設されている。反応管１６は、上端が閉塞し下端が開口した円筒状に形成されている。反応管１６は、例えば石英（ＳｉＯ2）や炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料で構成される。
【００１１】
反応管１６の下方には、この反応管１６と同心円状にインレットフランジ（以後、インレット、またはマニホールドという場合がある）１８が配設されている。インレット１８は上端及び下端が開口した円筒状に形成され、例えばステンレス等の金属で構成される。インレット１８の上端部は、反応管１６の下端部に係合しており、この反応管１６を支持するように構成されている。
【００１２】
インレット１８と反応管１６との間には、シール部材としてのＯリング２０ａが設けられている。インレット１８がヒータベースに支持されることにより、反応管１６は垂直に据え付けられた状態となる。
【００１３】
主に、反応管１６とインレット１８とにより処理容器が構成され、この処理容器の筒中空部に処理室２２が形成される。処理室２２の下方に、基板としてのウエハ２４を搬入および搬出する開口が形成される。処理室２２は、基板２４を保持する基板保持具としてのボート２８を用いて、基板２４を水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容する。
【００１４】
ボート２８は、複数枚の基板２４を水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持する。ボート２８は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ボート２８の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる断熱部材３０が設けられており、ヒータ１４からの熱が下方に伝わりにくくなるように構成されている。断熱部材３０は、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる複数枚の断熱板と、これら断熱板を水平姿勢で多段に支持する断熱板ホルダとにより構成するようにしてもよい。
【００１５】
処理炉１２には、基板２４を処理する第一のガス（例えば、原料ガス）を処理室２２内に供給する第一のガス供給系（原料ガス供給系）３２と、基板２４を処理する第二のガス（例えば、反応ガス）を処理室２２内に供給する第二のガス供給系（反応ガス供給系）３４と、この処理室２２内をクリーニングする第三のガス（クリーニングガス）を供給する第三のガス供給系（クリーニングガス供給系）３６とが設けられている。
【００１６】
処理炉１２は、処理室２２内にガスを導入する三つのノズル４０ａ，４０ｂ，４０ｃを備え、これらノズル４０ａ，４０ｂ，４０ｃは、それぞれ、インレット１８の側壁を貫通するようにして設けられている。ノズル４０ａ，４０ｂ，４０ｃは、それぞれ、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ノズル４０ａには、ガス供給管４２ａ及び不活性ガス供給管５２ａが接続されている。ノズル４０ｂには、クリーニングガス供給管６２ｂ及び不活性ガス供給管５２ｂが接続されている。ノズル４０ｃには、ガス供給管４２ｃ、不活性ガス供給管５２ｃ、クリーニングガス供給管６２ａ、ガス供給管４２ｄ及び不活性ガス供給管５２ｄが接続されている。
【００１７】
ガス供給管４２ａには、処理室２２側を下流として上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）４４ａと開閉弁であるバルブ４６ａとが設けられ、このバルブ４６ａよりも下流側には、不活性ガス供給管５２ａが接続されている。ガス供給管４２ａの先端部に、ノズル４０ａが接続されている。不活性ガス供給管５２ａには上流方向から順に、ＭＦＣ５４ａとバルブ５６ａとが設けられている。
【００１８】
ノズル４０ａは、反応管１６の内壁と処理室２２内に収容された基板２４との間における円環状の空間に配設され、インレット１８からこの反応管１６内まで基板２４の積載方向に対して立ち上がるように設けられている。ノズル４０ａは、基板２４が保持されるウエハ保持領域（基板保持領域）の側方であって、この基板保持領域を水平に取り囲む領域に沿うようにして設けられている。
【００１９】
ノズル４０ａの側面には、ガスを供給するガス供給孔４８ａが設けられている。ガス供給孔４８ａは反応管１６の中心側に向いており、処理室２２内に収容された基板２４に向けてガスを供給するようになっている。ガス供給孔４８ａは、反応管１６の基板保持領域の下部から上部にわたって複数設けられている。
【００２０】
主に、ガス供給管４２ａ、ＭＦＣ４４ａ及びバルブ４６ａにより第一のガス供給系３２が構成される。また、主に、不活性ガス供給管５２ａ、ＭＦＣ５４ａ及びバルブ５６ａにより不活性ガス供給系が構成される。
【００２１】
ガス供給管４２ａからは、所定元素とハロゲン元素とを含む原料ガスが供給される。所定元素としてのシリコン（Ｓｉ）とハロゲン元素としての塩素（Ｃｌ）とを含む原料ガス（Ｓｉ及びＣｌ含有ガス）として、例えば、クロロシラン系原料ガスの一種であるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2Ｃｌ6、略称：ＨＣＤＳ）ガスが、ＭＦＣ４４ａ、バルブ４６ａ及びノズル４０ａを介して、ガス供給管４２ａから処理室２２内に供給される。
【００２２】
原料ガスとは、気体状態の原料、例えば、常温常圧下で液体状態である原料を気化することで得られるガスや、常温常圧下で気体状態である原料等のことである。また、クロロシラン系原料とは、ハロゲン基としてのクロロ基を有するシラン系原料のことであり、少なくともＳｉ及びＣｌを含む原料のことである。
【００２３】
ガス供給管４２ｃには、上流方向から順に、ＭＦＣ４４ｃとバルブ４６ｃとが設けられ、このバルブ４６ｃよりも下流側には、不活性ガス供給管５２ｃが接続されている。不活性ガス供給管５２ｃには、上流方向から順に、ＭＦＣ５４ｃとバルブ５６ｃとが設けられている。
【００２４】
ノズル４０ｃは、反応管１６の内壁の下部から上部に沿って基板２４の積載方向に対して立ち上がるように設けられている。ノズル４０ｃは、基板２４が配列されるウエハ保持領域の側方であって、この基板保持領域を水平に取り囲む領域に沿うようにして設けられている。
【００２５】
ノズル４０ｃの側面には、ガスを供給するガス供給孔４８ｃが設けられている。ガス供給孔４８ｃは反応管１６の中心側に向いており、処理室２２内に収容された基板２４に向けてガスを供給するようになっている。ガス供給孔４８ｃは、基板保持領域の一端側から他端側にわたって複数設けられている。
【００２６】
ガス供給管４２ｃのバルブ４６ｃ及び不活性ガス供給管５２ｃのバルブ５６ｃよりも下流側には、ガス供給管４２ｄが接続されている。ガス供給管４２ｄには、上流方向から順に、ＭＦＣ４４ｄとバルブ４６ｄとが設けられ、このバルブ４６ｄよりも下流側には不活性ガス供給管５２ｄが接続されている。不活性ガス供給管５２ｄには、上流方向から順に、ＭＦＣ５４ｄとバルブ５６ｄとが設けられている。
【００２７】
主に、ノズル４０ｃ、ガス供給管４２ｃ，４２ｄ、ＭＦＣ４４ｃ，４４ｄ、バルブ４６ｃ，４６ｄにより第二のガス供給系３４が構成される。主に、不活性ガス供給管５２ｃ，５２ｄ、ＭＦＣ５４ｃ，５４ｄ、バルブ５６ｃ，５６ｄにより不活性ガス供給系が構成される。
【００２８】
ガス供給管４２ｃからは、反応ガスとして酸化性ガス（酸化ガス）である酸素含有ガスが供給される。酸素含有ガスとして、例えば、酸素（Ｏ2）ガスが、ＭＦＣ４４ｃ、バルブ４６ｃ、ガス供給管４２ｃ及びノズル４０ｃを介して処理室２２内に供給される。このとき、不活性ガス供給管５２ｃから、ＭＦＣ５４ｃ及びバルブ５６ｃを介して、ガス供給管４２ｃ内に不活性ガスを供給するようにしてもよい。
【００２９】
ガス供給管４２ｄからは、反応ガスとして還元性ガス（還元ガス）である水素含有ガスが供給される。水素含有ガスとして、例えば、水素（Ｈ2）ガスが、ＭＦＣ４４ｄ、バルブ４６ｄ、ガス供給管４２ｄ及びノズル４０ｃを介して処理室２２内に供給される。このとき、不活性ガス供給管５２ｄから、不活性ガスが、ＭＦＣ５４ｄ、バルブ５６ｄを介してガス供給管４２ｄ内に供給されるようにしてもよい。
【００３０】
クリーニングガス供給管６２ａは、ガス供給管４２ｃに接続されている。クリーニングガス供給管６２ａには、上流方向から順に、ＭＦＣ６４ａとバルブ６６ａとが設けられている。クリーニングガス供給管６２ｂには、上流方向から順に、ＭＦＣ６４ｂとバルブ６６ｂとが設けられ、このバルブ６６ｂよりも下流側には、不活性ガス供給管５２ｂが接続されている。不活性ガス供給管５２ｂには、上流方向から順に、ＭＦＣ５４ｂとバルブ５６ｂとが設けられている。ノズル４０ｂは、平面視において、処理室２２内に収容されたボート２８すなわち基板２４を挟むようにして排気管９０（後述する）と対向するように配置されている（図３参照）。なお、図１においては、ノズル４０ａ，４０ｂ，４０ｃ、排気管９０等の位置は図示の関係上、便宜的なものとなっている。
【００３１】
ノズル４０ｂの先端にはガスを供給するガス供給孔４８ｂが設けられており、このガス供給孔４８ｂは水平方向に向かって開口する（インレット１８内壁側から内側に向かう方向に開口する）ように構成されている。ノズル４０ｂは、ノズル４０ｃがガスを供給する位置よりもインレット１８側の断熱領域において、処理室２２内の内側に向けてガスを供給するようになっている。
【００３２】
主に、ノズル４０ｂ、クリーニングガス供給管６２ｂ、ＭＦＣ６４ｂ及びバルブ６６ｂにより第１クリーニングガス供給系が構成される。また、主に、ノズル４０ｃ、クリーニングガス供給管６２ａ、ＭＦＣ６４ａ、バルブ６６ａにより第２クリーニングガス供給系が構成される。また、不活性ガス供給管５２ｂ、ＭＦＣ５４ｂ及びバルブ５６ｂにより不活性ガス供給系が構成される。この第１クリーニングガス供給系及び第２クリーニングガス供給系によりクリーニングガス供給系としての第三のガス供給系３６が構成される。
【００３３】
クリーニングガス供給管６２ａからはクリーニングガスが供給される。クリーニングガスとして、例えばフッ素含有ガスであるフッ化水素（ＨＦ）ガスが、ＭＦＣ６４ａ、バルブ６６ａ、ガス供給管４２ｃ及びノズル４０ｃを介して、クリーニングガス供給管６２ａから処理室２２内に（主に、ウエハ保持領域の反応管１６の内壁や、処理室２２内に設けられたボート２８等の部材の表面に対して）供給される。このとき、不活性ガス供給管５２ｃ，５２ｄから不活性ガスが、ＭＦＣ５４ｃ，５４ｄ、バルブ５６ｃ，５６ｄ、ガス供給管４２ｃ及びノズル４０ｃを介して処理室２２内に供給されるようにしてもよい。ＨＦガスは、他のクリーニングガスと比べて１００℃より低い低温で酸化物系の堆積物を除去することができる。
【００３４】
同様に、クリーニングガス供給管６２ｂからは、クリーニングガスが供給される。クリーニングガスとして、例えばフッ素含有ガスであるＨＦガスが、ＭＦＣ６４ｂ、バルブ６６ｂ及びノズル４０ｂを介して、クリーニングガス供給管６２ｂから処理室２２内に（主に、断熱領域の反応管１６の内壁や、インレット１８の内壁、処理室２２内に設けられたボート２８等の部材の表面に対して）供給される。このとき、不活性ガス供給管５２ｂから、不活性ガスが、ＭＦＣ５４ｂ、バルブ５６ｂを介してクリーニングガス供給管６２ｂ内に供給されるようにしてもよい。
【００３５】
反応管１６には、処理室２２内の雰囲気を排気する排気管９０が設けられている。排気管９０には、処理室２２内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ９２及び圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ９４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ９６が接続されている。ＡＰＣバルブ９４は、真空ポンプ９６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２２内の真空排気及び真空排気停止を行う。
【００３６】
主に、排気管９０、圧力センサ９２及びＡＰＣバルブ９４により排気系が構成される。真空ポンプ９６を排気系に含めて考えてもよい。排気系は、真空ポンプ９６を作動させつつ、圧力センサ９２により検出された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ９４の弁の開度を調節することにより、処理室２２内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気する。排気管９０は、反応管１６に設けるようにすることに限らず、ノズル４０ａやノズル４０ｂ等と同様にインレット１８に設けるようにしてもよい。
【００３７】
インレット１８の下方には、このインレット１８の下端開口を気密に閉塞する第１の炉口蓋体としてのシールキャップ１００が設けられている。蓋体１００は、インレット１８の下端に垂直方向下側から当接するように構成されている。蓋体１００は、例えばステンレス等の金属で構成され、円盤状に形成されている。蓋体１００の上面には、インレット１８の下端と当接するシール部材としてのＯリング２０ｂが設けられている。
【００３８】
蓋体１００の処理室２２と反対側には、ボート２８を回転させる回転機構１０２が設置されている。回転機構１０２の回転軸１０４は、例えばステンレス等の金属で構成され、蓋体１００を貫通してボート２８に接続されている。回転機構１０２は、ボート２８を回転させることでこのボート２８に保持された基板２４を回転させる。
【００３９】
反応管１６の外部には、昇降機構としてのボートエレベータ１０６が垂直に設置されており、このボートエレベータ１０６はシールキャップ１００を垂直方向に昇降させるように構成されている。ボートエレベータ１０６はシールキャップ１００を昇降させることで、この蓋体１００に載置されたボート２８を処理室２２内外に搬入及び搬出する。ボートエレベータ１０６は、ボート２８（及びこれに保持された基板２４）を、処理室２２内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として機能する。
【００４０】
インレット１８の下方には、このインレット１８の下端開口を気密に閉塞する第２の炉口蓋体としてのシャッタ１１０が設けられている。シャッタ１１０は円盤状に形成され、ステンレス等の金属で構成される。シャッタ１１０の上面には、インレット１８の下端と当接するシール部材としてのＯリング２０ｃが設けられている。シャッタ１１０は、蓋体１００が降下してインレット１８の下端開口を開いた状態とする場合にこの下端開口を閉じ、この蓋体１００が上昇してインレット１８の下端開口を閉じた状態とする場合にこの下端開口から退避するようになっている。シャッタ１１０は、反応管１６の外部に設置されたシャッタ開閉機構１１２によって、開閉動作（昇降動作や回動動作等）をするよう制御される。
【００４１】
反応管１６内には、温度検出器としての温度センサ１１４が設置されている（図３参照）。温度センサ１１４により検出された温度情報に基づいてヒータ１４への通電具合を調整することで、処理室２２内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ１１４は、ノズル４０ａ及びノズル４０ｃと同様に、反応管１６の内壁に沿って設けられている。
【００４２】
制御部（制御手段）であるコントローラ２００は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）２０２と、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）２０４と、記憶装置２０６と、Ｉ／Ｏポート２０８とを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ２０４、記憶装置２０６及びＩ／Ｏポート２０８は、内部バス２１０を介して、ＣＰＵ２０２とデータ交換するように構成されている。制御部２００には、例えばタッチパネル等の入出力装置２１２が接続されている。
【００４３】
記憶装置２０６は、例えばフラッシュメモリや、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）等により構成されている。記憶装置２０６内には、基板処理装置１０の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理（成膜処理）の手順や条件等が記載されたプロセスレシピや、後述するクリーニング処理の手順や条件等が記載されたクリーニングレシピ等のＣＰＵの動作プログラム等が、読み出し自在に格納されている。
【００４４】
プロセスレシピは、基板処理工程における各手順を制御部２００に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。また、クリーニングレシピは、後述するクリーニング工程における各手順を、制御部２００に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピやクリーニングレシピや制御プログラム等を総称して、単に「プログラム」ともいう。本明細書において、「プログラム」という文言は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、クリーニングレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、又は、プロセスレシピ、クリーニングレシピおよび制御プログラムのうち任意の組み合わせを含む場合がある。
【００４５】
ＲＡＭ２０４は、ＣＰＵ２０２によって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域として構成されている。
【００４６】
Ｉ／Ｏポート２０８は、ＭＦＣ４４ａ，４４ｃ，４４ｄ，５４ａ，５４ｂ，５４ｃ，５４ｄ，６４ａ，６４ｂ、バルブ４６ａ，４６ｃ，４６ｄ，５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ，６６ａ，６６ｂ、圧力センサ９２、ＡＰＣバルブ９４、真空ポンプ９６、ヒータ１４、温度センサ１１４、回転機構１０２、ボートエレベータ１０６、シャッタ開閉機構１１２等に接続されている。
【００４７】
ＣＰＵ２０２は、操作部の中枢を構成し、記憶装置２０６から制御プログラムを読み出して実行するとともに、入出力装置２１２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置２０６からプロセスレシピやクリーニングレシピを読み出す。ＣＰＵ２０２は、読み出したプロセスレシピやクリーニングレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ４４ａ，４４ｃ，４４ｄ，５４ａ，５４ｂ，５４ｃ，５４ｄ，６４ａ，６４ｂによる各種ガスの流量調整動作や、バルブ４６ａ，４６ｃ，４６ｄ，５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ，６６ａ，６６ｂの開閉動作、ＡＰＣバルブ９４の開閉動作及び圧力センサ９２に基づくＡＰＣバルブ９４による圧力調整動作、温度センサ１１４に基づくヒータ１４の温度調整動作、真空ポンプ９６の起動及び停止、回転機構１０２によるボート２８の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１０６によるボート２８の昇降動作、シャッタ開閉機構１１２によるシャッタ１１０の開閉動作等を制御するように構成されている。
【００４８】
制御部２００は、外部記憶装置２２０に格納された上述のプログラムをコンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置２２０としては、例えば、ハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリ等の半導体メモリ等を用いることができる。記憶装置２０６や外部記憶装置２２０は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に、「記録媒体」ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置２０６単体のみを含む場合、外部記憶装置２２０単体のみを含む場合、又は、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置２２０を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
【００４９】
次に、基板処理装置１０の処理炉１２を用いて、半導体装置の製造工程の一工程として、基板２４上に薄膜を形成する処理を実施した後（基板処理工程）、処理室２２内をクリーニングする方法（クリーニング工程）について説明する。基板処理装置１０を構成する各部の動作は、制御部２００により制御される。
【００５０】
以下、原料ガスとしてＨＣＤＳガスを用い、反応ガスとしてＯ2ガス及びＨ2ガスを用い、基板２４上にシリコン酸化膜（ＳｉＯ2膜、以下「ＳｉＯ膜」ともいう）を形成した後、クリーニングガスとしてＨＦガスを用いて処理室２２内をクリーニングする例について、図５〜図８を参照しつつ説明する。
【００５１】
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同様であり、その場合、上記説明において、「ウエハ」を「基板」に置き換えて考えればよい。
【００５２】
（２）基板処理工程（ウエハチャージ及びボートロード）  まず、複数枚の基板２４をボート２８に装填（ウエハチャージ）する。基板２４がボート２８に装填されると、シャッタ開閉機構１１２によりシャッタ１１０が移動させられて、インレット１８の下端開口が開放される。複数枚の基板２４を保持したボート２８はボートエレベータ１０６によって持ち上げられて、処理室２２内に搬入（ボートロード）される。蓋体１００は、Ｏリング２０ｂを介してインレット１８の下端をシールした状態となる。
【００５３】
（圧力調整及び温度調整）  処理室２２内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ９６によって真空排気される。この際、処理室２２内の圧力が圧力センサ９２で測定され、この測定された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ９４がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ９６は、少なくとも基板２４に対する処理が完了するまでの間は常時作動した状態を維持する。また、処理室２２内が第１の温度として所望の温度となるようにヒータ１４によって加熱される。この際、処理室２２内が所望の温度分布となるように温度センサ１１４が検出した温度情報に基づいてヒータ１４への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ１４による処理室２２内の加熱は、少なくとも基板２４に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。また、回転機構１０２によりボート２８及び基板２４を回転させる。回転機構１０２によるボート２８及び基板２４の回転は、少なくとも基板２４に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
【００５４】
その後、図５、図６に示すように、以下の「ステップ１」〜「ステップ４」を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことにより、基板２４上に、所定膜厚のＳｉＯ膜を成膜する。
【００５５】
（ステップ１）  「ステップ１」において、処理室２２内に収容された基板２４に対して原料ガス（ＨＣＤＳガス）を供給し、この基板２４上に層（Ｓｉ含有層）を形成する。
【００５６】
まず、バルブ４６ａを開き、ガス供給管４２ａ内にＨＣＤＳガスを流す。ＨＣＤＳガスは、ガス供給管４２ａから流れ、ＭＦＣ４４ａにより流量調整される。流量調整されたＨＣＤＳガスは、ノズル４０ａのガス供給孔４８ａから、加熱された減圧状態の処理室２２内の基板２４に向けて供給され、排気管９０から排気される。このようにして、基板２４に対してＨＣＤＳガスが供給される（ＨＣＤＳガス供給）。
【００５７】
このとき、バルブ５６ａを開き、不活性ガス供給管５２ａから不活性ガスとしてＮ2ガスを供給するようにしてもよい。Ｎ2ガスは、ＭＦＣ５４ａにより流量調整されて、ガス供給管４２ａ内に供給される。流量調整されたＮ2ガスは、流量調整されたＨＣＤＳガスとガス供給管４２ａ内で混合され、ノズル４０ａのガス供給孔４８ａから、加熱された減圧状態の処理室２２内に供給され、排気管９０から排気される。
【００５８】
ノズル４０ｂ，４０ｃ内へのＨＣＤＳガスの侵入を防止するため、バルブ５６ｂ，５６ｃ，５６ｄを開き、不活性ガス供給管５２ｂ，５２ｃ，５２ｄ内にＮ2ガスを流すようにする。Ｎ2ガスは、クリーニングガス供給管６２ｂ、ガス供給管４２ｃ、ガス供給管４２ｄ、ノズル４０ｂ及びノズル４０ｃを介して処理室２２内に供給され、排気管９０から排気される。
【００５９】
この際、ＡＰＣバルブ９４を調整して、処理室２２内の圧力を、例えば１〜２０００Ｐａ、好ましくは１０〜１３３０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＨＣＤＳガスの供給流量は、例えば１〜１０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。各ガス供給管より供給するＮ2ガスの供給流量はそれぞれ、例えば１００〜２０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。ＨＣＤＳガスを基板２４に対して供給する時間は、例えば１〜１２０秒の範囲内の時間とする。
【００６０】
ヒータ１４の温度は、基板２４の温度が、例えば３５０〜８００℃、好ましくは４５０〜８００℃、より好ましくは５５０〜７５０℃の範囲内の温度となるように設定する。
【００６１】
上述の条件下で基板２４に対してＨＣＤＳガスを供給することにより、基板２４（表面の下地膜）上に、例えば１原子層未満から数原子層程度の厚さのＳｉ含有層が形成される。Ｓｉ含有層はＨＣＤＳガスの吸着層であってもよいし、Ｓｉ層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。Ｓｉ含有層は、Ｓｉ及びＣｌを含む層であることが好ましい。
【００６２】
処理室２２内に供給されたＨＣＤＳガスは、基板２４に対して供給されるだけでなく、処理室２２内の部材の表面（反応管１６の内壁や、インレット１８の内壁、処理室２２内に設けられたボート２８等の部材の表面）に対しても供給される。このため、Ｓｉ含有層は、基板２４上だけでなく、処理室２２内の部材の表面にも形成されることとなる。処理室２２内の部材の表面に形成されるＳｉ含有層も、基板２４上に形成されるＳｉ含有層と同様に、ＨＣＤＳガスの吸着層を含む場合や、Ｓｉ層を含む場合や、それらの両方を含む場合がある。
【００６３】
原料ガスとしては、ＨＣＤＳガスの他、テトラクロロシラン（シリコンテトラクロライド、ＳｉＣｌ4、略称：ＳＴＣ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3、略称：ＴＣＳ）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2、略称：ＤＣＳ）ガス、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガスを用いてもよい。不活性ガスとしては、Ｎ2ガスの他、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、キセノン（Ｘｅ）等の希ガスを用いてもよい。
【００６４】
（ステップ２）  基板２４上にＳｉ含有層が形成された後、バルブ４６ａを閉じ、ＨＣＤＳガスの供給を停止する。排気管９０のＡＰＣバルブ９４は開いたままとして、真空ポンプ９６により処理室２２内を真空排気し、処理室２２内に残留するガスを処理室２２内から排除する（残留ガス除去）。このときバルブ５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄは開いたままにして、Ｎ2ガスの処理室２２内への供給を維持する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用する。各ガス供給管から供給するＮ2ガスの供給流量は、それぞれ例えば１００〜２０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。パージガスとしては、Ｎ2ガスの他、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎｅ，Ｘｅ等の希ガスを用いてもよい。
【００６５】
（ステップ３）  「ステップ３」において、大気圧未満の圧力下にある処理室２２内の加熱された基板２４に対して反応ガスとしてＯ2ガスとＨ2ガスとを供給し、「ステップ１」において形成された層（Ｓｉ含有層）を酸化して酸化層に改質する。
【００６６】
処理室２２内の残留ガスを除去した後、バルブ４６ｃを開き、ガス供給管４２ｃ内にＯ2ガスを流す。Ｏ2ガスはガス供給管４２ｃから流れ、ＭＦＣ４４ｃにより流量調整される。流量調整されたＯ2ガスは、ノズル４０ｃのガス供給孔４８ｃから加熱された減圧状態の処理室２２内に供給される。
【００６７】
バルブ４６ｄを開き、ガス供給管４２ｄ内にＨ2ガスを流す。Ｈ2ガスはガス供給管４２ｄから流れ、ＭＦＣ４４ｄにより流量調整される。流量調整されたＨ2ガスは、ガス供給管４２ｃを経由して、ノズル４０ｃのガス供給孔４８ｃから加熱された減圧状態の処理室２２内に供給される。
【００６８】
Ｈ2ガスは、ガス供給管４２ｃを経由する際に、このガス供給管４２ｃ内でＯ2ガスと混合される。ノズル４０ｃのガス供給孔４８ｃからは、Ｏ2ガスとＨ2ガスとの混合ガスが加熱された減圧状態の処理室２２内の基板２４に向けて供給され、その後、排気管９０から排気される。このようにして、基板２４に対してＯ2ガスとＨ2ガスとが供給される（Ｏ2ガス＋Ｈ2ガス供給）。
【００６９】
このとき、バルブ５６ｃを開き、不活性ガス供給管５２ｃからＮ2ガスを供給するようにしてもよい。Ｎ2ガスはＭＦＣ５４ｃにより流量調整されて、ガス供給管４２ｃ内に供給される。また、バルブ５６ｄを開き、不活性ガス供給管５２ｄから不活性ガスとしてＮ2ガスを供給するようにしてもよい。Ｎ2ガスはＭＦＣ５４ｄにより流量調整されて、ガス供給管４２ｃ内に供給される。この場合、ノズル４０ｃからは、Ｏ2ガス、Ｈ2ガス及びＮ2ガスの混合ガスが供給されることとなる。不活性ガスとしては、Ｎ2ガスの他、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎｅ，Ｘｅ等の希ガスを用いてもよい。
【００７０】
ノズル４０ａ，４０ｂ内へのＯ2ガスとＨ2ガスとの侵入を防止するため、バルブ５６ａ，５６ｂを開き、不活性ガス供給管５２ａ，５２ｂ内にＮ2ガスを流すようにする。Ｎ2ガスは、ガス供給管４２ａ及びノズル４０ａ、クリーニングガス供給管６２ｂ及びノズル４０ｂを介して処理室２２内に供給され、排気管９０から排気される。
【００７１】
ＡＰＣバルブ９４を調整して、処理室２２内の圧力を、大気圧未満、例えば１〜１０００Ｐａの範囲内の圧力に維持する。Ｏ2ガスの供給流量は、例えば１０００〜１００００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。Ｈ2ガスの供給流量は、例えば１０００〜１００００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。各ガス供給管から供給するＮ2ガスの供給流量はそれぞれ、例えば１００〜２０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。Ｏ2ガス及びＨ2ガスを基板２４に対して供給する時間は、例えば１〜１２０秒の範囲内の時間とする。
【００７２】
ヒータ１４の温度は、基板２４の温度が、「ステップ１」のＨＣＤＳガスの供給時と同様な温度帯であって、酸化力向上の効果が顕著となる温度帯、例えば４５０〜８００℃、好ましくは５５０〜７５０℃の範囲内の温度となるように設定する。この範囲内の温度であれば減圧雰囲気下でのＯ2ガスへのＨ2ガス添加による酸化力向上の効果が顕著となる。また、基板２４の温度が低すぎると酸化力向上の効果が得られにくい。
【００７３】
上述の条件下でＯ2ガス及びＨ2ガスを処理室２２内に供給することで、Ｏ2ガス及びＨ2ガスは、加熱された減圧雰囲気下においてノンプラズマで熱的に活性化（励起）されて反応し、これにより原子状酸素（Ｏ）等の酸素を含む水分（Ｈ2Ｏ）非含有の酸化種が生成される。そして、主にこの酸化種により、「ステップ１」で基板２４上に形成されたＳｉ含有層に対して酸化処理が行われる。このようにして、Ｓｉ含有層は、Ｃｌ等の不純物の含有量が少ないＳｉ酸化層（ＳｉＯ2層、以下、単にＳｉＯ層ともいう。）へと変化させられる（改質される）。
【００７４】
この酸化処理によれば、Ｏ2ガスを単独で供給する場合や水蒸気（Ｈ2Ｏ）を供給する場合に比べ、酸化力を大幅に向上させることができる。減圧雰囲気下においてＯ2ガスにＨ2ガスを添加することで、Ｏ2ガス単独供給の場合やＨ2Ｏガスを供給する場合に比べ大幅な酸化力向上効果が得られる。
【００７５】
処理室２２内で生成される酸化種は、基板２４に対して供給されるだけでなく、処理室２２内の部材の表面にも供給されることとなる。その結果、処理室２２内の部材の表面に形成されたＳｉ含有層の一部は、基板２４上に形成されたＳｉ含有層と同様に、ＳｉＯ層へと変化させられる（改質される）。
【００７６】
酸素含有ガスとしては、Ｏ2ガス及びＯ3ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスを用いることができ、水素含有ガスとしては、Ｈ2ガス及びＤ2ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスを用いることができる。
【００７７】
（ステップ４）  Ｓｉ含有層をＳｉＯ酸化層へと変化させた後、バルブ４６ｃを閉じ、Ｏ2ガスの供給を停止する。また、バルブ４６ｄを閉じ、Ｈ2ガスの供給を停止する。排気管９０のＡＰＣバルブ９４は開いたままとし、真空ポンプ９６により処理室２２内を真空排気し、残留するガスを処理室２２内から排除する（残留ガス除去）。このときバルブ５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄは開いたままとして、Ｎ2ガスの処理室２２内への供給を維持する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用する。各ガス供給管から供給するＮ2ガスの供給流量はそれぞれ、例えば１００〜２０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。パージガスとしては、Ｎ2ガスの他、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎｅ，Ｘｅ等の希ガスを用いてもよい。
【００７８】
（所定回数実施）  「ステップ１」〜「ステップ４」を１サイクルとして、このサイクルを所定回数（ｎ回）行うことにより、基板２４上に所定膜厚のＳｉＯ膜が成膜される。
【００７９】
（パージ及び大気圧復帰）  所定膜厚のＳｉＯ膜を成膜した後、不活性ガス供給管５２ａ，５２ｂ，５２ｃ，５２ｄのそれぞれからＮ2ガスを処理室２２内へ供給し、排気管９０から排気する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用し、処理室２２内が不活性ガスでパージされ、処理室２２内に残留するガスが処理室２２内から除去される（パージ）。その後、処理室２２内の雰囲気が不活性ガスに置換され、処理室２２内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
【００８０】
（ボートアンロード及びウエハディスチャージ）  ボートエレベータ１０６により蓋体１００が下降されて、インレット１８の下端が開口されるとともに、処理済の基板２４がボート２８に保持された状態でインレット１８の下端から反応管１６の外部に搬出（ボートアンロード）される。ボートアンロードの後、シャッタ開閉機構１１２によりシャッタ１１０が移動させられて、インレット１８の下端開口がＯリング２０ｃを介してシャッタ１１０によりシールされる（シャッタクローズ）。そして、処理済みの基板２４、すなわちバッチ処理後の基板２４をボート２８から取り出す（ウエハディスチャージ）。
【００８１】
（３）クリーニング工程  続いて、主に図７及び図８に基づき、処理室２２内のクリーニングを行う。
【００８２】
ＳｉＯ膜の形成工程に際して、反応管１６及びインレット１８の内壁やボート２８等の部材の表面にも膜が堆積する。この堆積した膜（堆積膜）は、上述のバッチ処理を繰り返し行うことで累積し、徐々に厚くなる。この累積した堆積膜は、その後の処理において剥離して基板２４に付着する等により、異物の要因となる。このため、以降の処理に備え、堆積膜の厚さが所定の厚さに達した時点で処理室２２内から堆積膜を除去する。尚、本実施形態では、以下、この堆積膜の所定の厚さが、例えば３０００ｎｍである場合について説明する。
【００８３】
（ボートロード）  基板２４が装填されていない状態のボート２８（空のボート２８）を、上述のボートロードと同様の手順により処理室２２内に搬入する。
【００８４】
（圧力調整及び温度調整）  処理室２２内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ９６によって真空排気される。この際、処理室２２内の圧力が圧力センサ９２で測定され、この測定された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ９４がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ９６は、少なくとも処理室２２内のクリーニングが完了するまでの間は常時作動した状態を維持する。
【００８５】
図7に示すように処理室２２内の温度を第１の温度としての所定温度（例えば、４５０℃）に安定させる。この際、処理室２２内が所望の温度分布となるように温度センサ１１４が検出した温度情報に基づいてヒータ１４への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。次に、処理室２２内の温度が４５０℃から降温させる。ここで、処理室２２内の温度を降温しているときは、上記のようにヒータ１４への通電具合をフィードバック制御して温度調整してもよいし、ヒータ１４への通電具合をフィードバック制御せずに通電具合を遮断（ＯＦＦ）して温度調整しないようにしてもよい。ヒータ１４への電力供給を遮断すると、速やかに温度降下することができる。なお、ヒータ１４への通電具合をフィードバック制御して温度調整しつつ温度降下することも、ヒータ１４への通電具合をフィードバックせずに通電具合を遮断して温度調整しないで温度降下することも、いずれであっても処理室２２内の温度を制御することになる。そして、それぞれ後述する第２の温度、第３の温度、第４の温度に到達すると、また、上記のように温度調整される。
【００８６】
続いて、処理室２２内の温度が第１の温度で安定した後、回転機構１０２によりボート２８を回転させる。回転機構１０２によるボート２８の回転は、少なくとも処理室２２内のクリーニングが完了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート２８は、回転させなくてもよい。
【００８７】
（クリーニングガス供給）  次いで、第１の温度よりも低く室温よりも高い温度（第２の温度）として処理室２２内の温度が温度センサ１１４により検出されると、クリーニングガスを処理室２２内に供給する。クリーニングガス供給において、まずノズル４０ｂから処理室２２内の温度を例えば１００℃（第２の温度）から第２の温度よりも低い温度（第３の温度）、例えば第７５℃に降温しながらクリーニングガスを供給した後（断熱領域クリーニング）、ノズル４０ｃから処理室内２２内の温度を７５℃から５０℃（第４の温度）に降温しながらクリーニングガスを供給する（ウエハ保持領域クリーニング）。尚、断熱領域クリーニングとウエハ保持領域クリーニングのそれぞれの終了温度で所定期間保持してクリーニングして終了してもよい。また、第２の温度は、必ずしも１００℃に限定されるわけではなく、第３の温度は、必ずしも７５℃に限定されるわけではなく、第４の温度は、必ずしも５０℃に限定されるわけではない。ここで、断熱領域クリーニングとウエハ保持領域クリーニングについて具体的に詳述する。
【００８８】
［断熱領域クリーニング］  まず、バルブ６６ｂを開き、クリーニングガス供給管６２ｂ内にＨＦガスを流す。ＨＦガスはクリーニングガス供給管６２ｂから流れ、ＭＦＣ６４ｂにより流量調整される。流量調整されたＨＦガスは、ノズル４０ｂのガス供給孔４８ｂから処理室２２内に供給され、インレット１８の内壁やシールキャップ１００の上面や回転軸１０４の側面等に接触し、排気管９０から排気される。具体的には、断熱領域を構成する部材（インレット１８、断熱部材３０、回転軸１０４）に堆積した堆積物とＨＦガスが反応することにより、堆積物が除去される。また、ノズル４０ｂは、ガス供給孔４８ｂからＨＦガスを直接断熱部材３０に供給するように構成されている。特に、ノズル４０ｂは、このような構成であるので、断熱部材３０の間にＨＦガスを確実に供給することができるので、断熱部材３０に堆積された堆積物が効率的に除去される。尚、ノズル４０ｂから供給されたＨＦガスは断熱領域から処理室２２内のあらゆる部材と接触された後、排気管９０に排気されるので、ウエハ保持領域を構成する部材（ボート２８等）に堆積した堆積物をクリーニングする場合もある。このとき、バルブ５６ｃ，５６ｄを開き、ノズル４０ｃから不活性ガスとしてのＮ2ガスを供給する。
【００８９】
なおこのとき、ノズル４０ａ内へのＨＦガスの侵入を防止するため、バルブ５６ａを開き、不活性ガス供給管５２ａ内にＮ2ガスを流すようにするのが好ましい。この場合、Ｎ2ガスは、ガス供給管４２ａ、ノズル４０ａを介して処理室２２内に供給され、排気管９０から排気されることとなる。
【００９０】
この断熱領域クリーニングにおいて、ノズル４０ｂからＨＦガスの供給し、処理室２２内の温度が第３の温度としての７５℃程度まで降温したらバルブ６６ｂ，５６ｃ，５６ｄを閉じて、クリーニングガス供給管６２ｂからのＨＦガスの供給及び不活性ガス供給管５２ｃ，５２ｄからのＮ2ガスの供給を停止する。
【００９１】
［ウエハ保持領域クリーニング］  次いで、バルブ６６ａを開き、クリーニングガス供給管６２ａ内にＨＦガスを流す。ＨＦガスはクリーニングガス供給管６２ａから流れ、ＭＦＣ６４ａにより流量調整される。流量調整されたＨＦガスは、ノズル４０ｃのガス供給孔４８ｃから処理室２２内に供給され、反応管１６及びインレット１８の内壁やボート２８の表面等に接触し、排気管９０から排気される。具体的には、ウエハ保持領域を構成する部材（反応管１６、インレット１８、ボート２８等）に堆積された堆積膜とノズル４０ｃから供給されたＨＦガスを反応させて堆積膜が除去される。尚、ノズル４０ｃのガス供給孔４８ｃから供給されたＨＦガスは、処理室２２内のあらゆる部材と接触された後、排気管９０から排気されるので、断熱領域をクリーニングする場合がある。このとき、バルブ５６ｂを開き、ノズル４０ｂから不活性ガスとしてのＮ2ガスを供給する。
【００９２】
なおこのとき、ノズル４０ａ内へのＨＦガスの侵入を防止するため、バルブ５６ａを開き、不活性ガス供給管５２ａ内にＮ2ガスを流すようにするのが好ましい。この場合、Ｎ2ガスは、ガス供給管４２ａ、ノズル４０ａを介して処理室２２内に供給され、排気管９０から排気されることとなる。
【００９３】
この基板保持領域クリーニングにおいて、ノズル４０ｃからＨＦガスの供給し、処理室２２内の温度が第４の温度としての５０℃程度まで降温したら、バルブ６６ａ，５６ｂを閉じて、クリーニングガス供給管６２ａからのＨＦガスの供給及び不活性ガス供給管５２ｂからのＮ2ガスの供給を停止する。
【００９４】
上述した断熱領域クリーニング及び基板保持領域クリーニングを含むクリーニングガス供給工程の間、ＡＰＣバルブ９４を調整して、処理室２２内の圧力が制御される。処理室２２内の圧力は、例えば、所定圧力（１３ｋＰａ）で一定に制御してもよいし、例えば０．１ｋＰａ（第一の圧力）から２６ｋＰａ（第二の圧力）程度の範囲内で変動させてもよい。好適には、処理室２２内の圧力が、所定の高圧（例えば、１０ｋＰａ）以上になる期間ｔ２と所定の高圧未満になる期間ｔ１とを繰り返し行い、かつ、処理室２２内の圧力が所定の高圧未満になる期間ｔ１が所定の高圧以上になる期間ｔ２よりも長くなるように変動させるのが好ましい。図８に示すように、例えば１０ｋＰａ未満になる期間ｔ１を２９３秒程度とし、１０ｋＰａ以上になる期間ｔ２を１３２秒程度とする。これにより、処理室２２内でのＨＦガスの滞在時間が増えて、エッチングレート（１サイクルあたりに除去される堆積膜厚）が向上しクリーニング時間が短縮する。また、期間ｔ１を長くすることで、ＨＦガスの流速が遅くなり、ＨＦガスの使用効率が向上される。ここで、１サイクルは、期間ｔ１＋期間ｔ２で算出される時間である。つまり、１サイクルは、２９３秒＋１３２秒＝４２５秒である。
【００９５】
ＭＦＣ６４ａ，６４ｂで制御するＨＦガスの供給流量はそれぞれ、例えば２．０ｓｌｍとし、ＭＦＣ５４ａ，５４ｂ，５４ｃ，５４ｄでそれぞれ制御するＮ2ガスの供給流量は、例えば合計で３．０ｓｌｍとする。すなわち、窒素ガスに対して４０％のＨＦガスを処理室２２内に供給するよう供給流量を制御するのが好ましい。これにより、処理室２２内のＨＦ濃度が高くなり、後述する比較例と比較してエッチングレートが大幅に向上される。この場合、エッチングレートが、後述する図１３に示すように１９００Å／サイクル程度となり、１サイクルの時間は後述する比較例よりも長くなるが、堆積膜を除去するのに必要なサイクル数が大幅低減される。結果として、クリーニングに要する時間が短縮されるため、装置のダウンタイムが短縮される。
【００９６】
更に、図１に示すように、基板保持領域よりも断熱領域のほうが処理室２２内の雰囲気を排出する排気管９０に近く構成されているので、断熱領域クリーニングの後に基板保持領域クリーニングがわれるので、効率よく処理室２２内をクリーニングすることができる。なお、クリーニングガスとしては、ＨＦガスを単独で用いる他、ＨＦガスを、Ｎ2ガス、Ａｒガス、Ｈｅガス等の不活性ガスで希釈したガスや、ＨＦガスとフッ素（Ｆ2）ガスとの混合ガスや、ＨＦガスとフッ化塩素（ＣｌＦ3）ガスとの混合ガス等を用いるようにしてもよい。
【００９７】
（パージ及び大気圧復帰）  処理室２２内の温度が第４の温度としての５０℃、又は、５０℃で予め定められた時間、ＨＦガスを供給して堆積膜を除去した後、バルブ５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄを開き、不活性ガス供給管５２ａ，５２ｂ，５２ｃ，５２ｄのそれぞれから不活性ガスとしてのＮ2ガスを処理室２２内へ供給し、排気管９０から排気する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用し、処理室２２内が不活性ガスでパージされ、処理室２２内に残留するガスが処理室２２内から除去される（パージ）。その後、処理室２２内の雰囲気が不活性ガスに置換され、処理室２２内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
【００９８】
（ボートアンロード）  上述したボートアンロードと同様の手順により、ボート２８を反応管１６の外部に搬出する。そして、シャッタ１１０によりインレット１８の下端開口をシールする。尚、シール後、若しくは、ボートアンロード終了後、所定の待機温度（例えば、４５０℃）まで処理室２２内の温度を上昇するようにしてもよい。
【００９９】
＜実験結果１＞  図９は、ボート２８の断熱領域と基板保持領域にテスト用部材を配置して、上述した本実施形態に係るクリーニング工程を行った際のエッチングレートを示した図である。グラフの縦軸は、エッチングレートを示しており、横軸は、処理室２２内のテスト用部材のボート２８の下端からの位置を示している。□は、断熱領域クリーニング結果を示し、●は、基板保持領域クリーニング結果を示している。図９では、断熱領域クリーニング結果と基板保持領域クリーニング結果を重ねて表示している。
【０１００】
図９に示すように、断熱領域クリーニング結果によれば、断熱領域に配置されたテスト用部材のエッチングレートは１７５Å／ｃｙｃｌｅ程度であり、ウエハ保持領域に近づくにつれて０に近づき、基板保持領域に配置されたテスト用部材ではほぼ０に近いことが分かった。また、基板保持領域クリーニング結果によれば、断熱領域に配置されたテスト用部材のエッチングレートが１０Å／ｃｙｃｌｅ程度まで低下するが、ウエハ保持領域とボート２８の最下端部に配置されたテスト用部材においては１７５Å／ｃｙｃｌｅ程度、ボート２８の最上端部に配置されたテスト用部材においては１００Å／ｃｙｃｌｅ程度であった。
【０１０１】
ノズル４０ｂは、断熱領域にガスを供給するようになっている。このため、図１０Ａに示すように、処理室２２内の断熱部材３０を収容する部分である断熱領域の反応管１６の内壁面及びインレット１８の内壁面等に対してガスを供給し易い。したがって、ノズル４０ｂからのガス供給によれば、基板保持領域側と比較して、断熱領域側の反応管１６等がクリーニングされ易い。一方、ノズル４０ｃは、基板２４上に形成されたＳｉ含有層を改質する反応ガスを供給することに用いられることから、処理室２２内に収容された基板２４の近傍に向けてガスを供給するようになっている。このため、ノズル４０ｃは、図１０Ｂに示すように、処理室２２内の基板２４を収容する部分である基板保持領域の反応管１６の内壁面等に対してガスを供給し易い。したがって、ノズル４０ｃからのガス供給によれば、断熱領域側と比較して、基板保持領域側の反応管１６等がクリーニングされ易い。
【０１０２】
図１１は、本実施の形態における処理室２２内の温度と冷却時間との関係を示す図である。処理室２２内の温度が４５０℃から１００℃まで急激に降下し、１００℃に到達するのに約１．２時間程度である。但し、１００℃以下になると温度降下が緩やかになり、時間が所定温度に降下するまで時間がかかることが分かる。例えば、処理室２２内の温度が４５０℃から７０℃前後に降温するのに約１．５時間、４５０℃から５０℃前後に降温するのに約３．０時間、４５０℃から３０℃前後に降温するのに約６．０時間かかることが分かっている。このように、処理室２２内の温度が室温に近づくにつれて温度低下に要する時間が長くなることが分かっている。
【０１０３】
すなわち、本実施の形態におけるクリーニング工程では、処理室２２内の温度を変動させながらクリーニングを行うので、クリーニングに要する時間を短縮することができる。本実施の形態では、まず、クリーニング可能な温度帯がある程度高いことが分かっている断熱領域にノズル４０ｂからクリーニングガスを供給して、１００℃から７５℃に降温しながらクリーニングを行った後に、基板保持領域にノズル４０ｃからクリーニングガスを供給して、７５℃から５０℃に降温しながらクリーニングを行うことにより、断熱領域と基板保持領域とでクリーニングを行う温度帯を分けることでクリーニング時間を短縮しつつ、断熱領域及び基板保持領域に付着した反応副生成物等の堆積膜を除去でき、クリーニング領域によるエッチングのばらつきが解消される。
【０１０４】
＜比較例＞  次に、本実施形態の比較例に係るクリーニング工程について説明する。
【０１０５】
図１２Ａに示すように、比較例では、４５０℃から７５℃まで処理室２２内の温度を降温した後、処理室２２内の温度を７５℃で一定に保持した状態で断熱領域クリーニング、基板保持領域クリーニング、パージ、大気圧復帰、ボートアンロード等一連の動作を行う。また、比較例では、窒素ガスに対して２０％のＨＦガスを用いた。ＨＦガスの供給流量は、例えば２．０ｓｌｍであり、Ｎ2ガスの供給流量は、例えば８．０ｓｌｍであった。
【０１０６】
比較例のクリーニングガス供給工程においては、ＡＰＣバルブ９４を調整して、図１２Ｂに示すように、処理室２２内の圧力が１０ｋＰａ以上になる期間と１０ｋＰａ未満になる期間とを繰り返し行い、かつ、処理室２２内の圧力が１０ｋＰａ未満になる期間ｔ１よりも１０ｋＰａ以上になる期間ｔ２が長くなるように変動させる。ここで、例えば１０ｋＰａ未満になる期間ｔ１を１３５秒程度とし、１０ｋＰａ以上になる期間ｔ２を１４０秒程度とする。１０ｋＰａ以上となる期間ｔ２を１０ｋ未満になる期間ｔ１より長くすることにより、エッチングレートの向上が図れるが、１０ｋＰａ以上となる期間ｔ２を長くすると連続フローとなってしまい、局所的にエッチングレートは増加するが全体としてはクリーニングに要する時間が長くなり、全体としてはクリーニング性能が低下してしまう。すなわち、比較例によれば、クリーニングに要する時間が本実施形態よりも長くなってしまうことが分かる。
【０１０７】
＜実験結果２＞  図１３Ａ、図１３Ｂは、ボート２８の断熱領域と基板保持領域にテスト用部材を配置して、上述した本実施形態（本実施例）に係るクリーニング工程と、上述した比較例に係るクリーニング工程を行った際の図１３Ａはノズル４０ｂ（断熱領域クリーニング）によるエッチングレートを示した図であって、図１３Ｂはノズル４０ｃ（基板保持領域クリーニング）によるエッチングレートを示した図である。グラフの縦軸は、エッチングレートを示しており、横軸は、処理室２２内のテスト用部材のボート２８の下端からの位置を示している。□は、本実施例によるクリーニング結果を示し、●は、比較例によるクリーニング結果を示している。
【０１０８】
本実施形態に係るクリーニング工程によれば、図１３Ａに示すように、ノズル４０ｂによるエッチングレートの平均は約１９００Å／ｃｙｃｌｅであって、図１３Ｂに示すように、ノズル４０ｃによるエッチングレートの平均は約３１００Å／ｃｙｃｌｅであった。一方、比較例に係るクリーニング工程では、ノズル４０ｂによるエッチングレートの平均は約１０Å／ｃｙｃｌｅであって、ノズル４０ｃによるエッチングレートの平均は約５Å／ｃｙｃｌｅであった。本実施形態に係るクリーニング工程によれば、比較例と比較するとノズル４０ｂによるエッチングレートが約１９０倍、ノズル４０ｃによるエッチングレートが約６２０倍向上した。
【０１０９】
また、図７及び図８に示す本実施形態に係るクリーニング工程においては、断熱領域クリーニングに要する時間（１サイクル時間×サイクル数）は、３時間程度、ウエハ保持領域クリーニング時間は、２時間程度を要し、ボートロードからボートアンロードまでの工程に１０時間弱程度の時間を要した。一方、図１２に示す比較例に係るクリーニング工程においては、断熱領域クリーニングに要する時間（１サイクル時間×サイクル数）は、７時間程度、ウエハ保持領域クリーニング時間は、１０．５時間程度を要し、ボートロードからボートアンロードまでの工程に２４時間弱程度の時間を要した。すなわち、本実施形態によれば、比較例と比較してクリーニングに要する時間が大幅に短縮され、スループットが大幅に向上されることが分かった。
【０１１０】
例えばＳｉＯ膜等のＨＦガスを用いたクリーニングにおいては、１００℃以下の低温であればあるほどエッチングレートが向上するため３０℃前後で行うのが好ましいが、処理温度（若しくは、待機温度）から降温するのに時間がかかり、図１１に示すように、例えば４５０℃から３０℃まで降温させるだけで６時間もかかってしまう。つまり、ＨＦガスを用いたクリーニングに適切な温度と処理室２２内の冷却時間（または降温時間）は、トレードオフの状態であるといえる。
【０１１１】
そこで、本実施形態のように降温中にまず１００℃〜７５℃の温度帯で、断熱領域をノズル４０ｂにクリーニングガスを供給することでクリーニングし、続いて７５℃〜５０℃の温度帯でウエハ保持領域をノズル４０ｃにクリーニングガスを供給することでクリーニングすることにより、降温時間が短縮され、比較例で示したように一定の温度でクリーニングガスを供給する場合と比較して、断熱領域及び基板保持領域の反応副生成物等の緻密な除去を可能にし、処理室２２内のクリーニングに要する時間が短縮され、スループットを向上させることができる。
【０１１２】
更に、本実施形態において、第２の温度は、断熱領域クリーニングを開始する温度又は終了する温度と同じでなくてもよく、第３の温度は、基板保持領域クリーニングを開始する温度又は終了する温度と同じでなくてもよい。
【０１１３】
本実施形態において、以下（１）乃至（８）記載の効果のうち、少なくとも一つの効果の効果を奏する。
【０１１４】
(１)本実施の形態におけるクリーニング工程では、処理室２２内の温度が１００℃以下の範囲で行われるので、温度を変動させながらクリーニングを行うことにより、クリーニングに要する時間を短縮することができる。
【０１１５】
(２)本実施の形態におけるクリーニング工程では、温度帯によりクリーニングする領域を変更させながらクリーニングを行うことにより、クリーニング領域によるエッチングレートのばらつきを解消しつつ、クリーニングに要する時間を短縮することができる。
【０１１６】
(３)本実施の形態におけるクリーニング工程では、ＨＦガスの供給流量を一定にし、窒素ガスを減少させてクリーニングガスを供給することで、クリーニングガスの流速が遅くなり、処理室内でのＨＦガスの滞在時間が増え、且つ、処理室内のクリーニングガス濃度が高くなるので、エッチングレートが向上する。
【０１１７】
(４)本実施の形態におけるクリーニング工程では、処理室内に供給する全ガス流量を減少させることで、クリーニングガスを供給する時間が長くなるため、クリーニングガスの使用効率が向上される。エッチングレートが向上するので、サイクル数を減らすことができ、クリーニングによる時間を短縮できる。
【０１１８】
(５)本実施の形態におけるクリーニング工程では、ＨＦガスを用いたクリーニングに適切な温度と処理室内の冷却時間の関係(トレードオフの関係)を考慮しつつ、処理室内のクリーニング領域によるエッチングレートのばらつきを解消しつつ、クリーニングに要する時間を短縮することができる。
【０１１９】
(６)本実施の形態におけるクリーニング工程では、クリーニング条件を調整することで(例えば、クリーニングガス濃度を高くすることで)、クリーニング可能な温度帯を広げることができる。よって、処理室内の温度が従来よりも高い温度でクリーニング時間を開始することができるので、クリーニングに要する時間が短縮できる。
【０１２０】
(７)本実施の形態におけるクリーニング工程では、クリーニング条件を調整することで(例えば、クリーニングガス濃度を高くすることで)、処理室内のクリーニング領域によるエッチングレートのバラツキを解消することができる。
【０１２１】
(８)本実施の形態におけるクリーニング工程では、クリーニング条件を調整することで(例えば、クリーニングガス濃度を高くすることで)、処理室内のクリーニング領域に応じて、クリーニングする温度帯を個別に設定することができる。よって、処理室内のクリーニング領域によるエッチングのバラツキを解消することができる。
【０１２２】
＜変形例＞  次に、本実施形態に係るクリーニング工程の変形例を図１４に基づいて説明する。本変形例において、上述した実施形態と異なる部分のみ以下に説明し、同じ部分は説明を省略する。
【０１２３】
本変形例では、上述したクリーニング工程において、処理室２２内の温度を４５０℃から５０℃まで一旦降温し、その後、ノズル４０ｃから処理室２２内の温度を７５℃まで昇温しながらクリーニングガスを供給し（基板保持領域クリーニング）、ノズル４０ｂから処理室内２２内の温度を１００℃まで昇温しながらクリーニングガスを供給し（断熱領域クリーニング）、待機温度としての１００℃でパージ、大気圧復帰、ボートアンロードを行う。
【０１２４】
本変形例によっても、上述した実施形態と同様の効果が得られる。
【０１２５】
上記実施形態では、薄膜として、ＳｉＯ膜を形成する例を挙げ、半導体元素であるシリコンを含むシリコン系薄膜を形成する例について説明したが、本発明は係る場合に限定されない。本発明は、薄膜として、例えばチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、アルミニウム（Ａｌ）、モリブデン（Ｍｏ）等の金属元素を含む金属系薄膜を形成する場合にも、好適に適用することができる。
【０１２６】
このように、本発明は、Ｓｉ系薄膜を形成する場合だけでなく、金属系薄膜を形成する場合にも適用することができ、この場合であっても、上述の実施形態と同様な作用効果が得られる。すなわち、本発明は、半導体元素や金属元素等の所定元素を含む薄膜を形成する場合に、好適に適用することができる。
【０１２７】
また、上記実施形態では、クリーニング工程において、ボートロードした後に処理室２２内へクリーニングガスを供給する場合（処理室２２内にボート２８が収容されている状態で処理室２２内をクリーニングする場合）について説明したが、これに限らず、ボート２８のクリーニングが不要な場合は、ボートロードを省略して（処理室２２内にボート２８が収容されていない状態で）処理室２２内へクリーニングガスを供給するようにしてもよい。
【０１２８】
また、上記実施形態では、クリーニング工程において、ノズル４０ｂとノズル４０ｃのいずれか一方から順番にクリーニングガスを供給する構成について説明したが、これに限らず、ノズル４０ｂとノズル４０ｃから同時にクリーニングガスを供給するようにしてもよい。更にまた、クリーニングガス供給管６２ａは、ガス供給管４２ｃに接続されている形態に限定されず、ガス供給管４２ａに接続されてもよく、また、ガス供給管４２ａとガス供給管４２ｃの両方に接続されてもよい。
【０１２９】
本発明は、例えば、所定の基板処理装置のプロセスレシピやクリーニングレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピやクリーニングレシピを変更する場合は、本発明に係るプロセスレシピやクリーニングレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピやクリーニングレシピを記録した記録媒体を介して所定の基板処理装置にインストールしたり、所定の基板処理装置の入出力装置を操作してそのプロセスレシピやクリーニングレシピ自体を本発明に係るプロセスレシピやクリーニングレシピに変更したりする。
【０１３０】
本発明は半導体製造装置に限らず、ＬＣＤ装置のようなガラス基板を処理する装置にも適用できる。また、本実施形態では、基板に膜を堆積させた後にクリーニング処理を行う構成について説明したが、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、酸化処理、拡散処理、アニール処理等の処理を行う場合にも、好適に適用可能である。
【０１３１】
尚、この出願は、２０１６年６月１０日に出願された日本出願特願２０１６−１１６５２８を基礎として優先権の利益を主張するものであり、その開示の全てを引用によってここに取り込む。
【産業上の利用可能性】
【０１３２】
本発明は、基板を処理する基板処理装置におけるクリーニング技術であって、特に、クリーニングに要する時間を短縮する技術に適用できる。
【符号の説明】
【０１３３】
１４   ヒータ、２２   処理室、２４   ウエハ、２８   ボート、３０   断熱部材、３６   クリーニングガス供給系、６２ａ，６２ｂ クリーニングガス供給管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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【図１２Ａ】
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【図１２Ｂ】
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【図１３Ａ】
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【図１３Ｂ】
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【図１４】
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【国際調査報告】
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2017212728.tif 000022
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