(57)【要約】  表面被覆切削工具は、超硬合金からなる基材と被膜とを備え、被膜は、基材と接する中間層と、この中間層上に形成された上部層とを含み、上部層は、中間層と接する層である上部基底層からなる単層、または上部基底層を含む２層以上の多層であり、基材の結晶系は六方晶系であり、中間層と上部基底層とは、ＮａＣｌ型結晶構造を有し、中間層の厚みは、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であり、基材と中間層との界面領域における面間隔不整合度は、基材と上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下であり、中間層と上部基底層との界面領域における面間隔不整合度は、基材と上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金からなる基材と、前記基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
前記被膜は、前記基材と接する中間層と、前記中間層上に形成された上部層とを含み、
前記上部層は、前記中間層と接する層である上部基底層からなる単層、または前記上部基底層を含む２層以上の多層であり、
前記基材の結晶系は、六方晶系であり、
前記中間層と前記上部基底層とは、ＮａＣｌ型結晶構造を有し、
前記中間層の厚みは、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であり、
前記基材と前記中間層との界面領域における面間隔不整合度は、前記基材と前記上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下であり、
前記中間層と前記上部基底層との界面領域における面間隔不整合度は、前記基材と前記上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下である、表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記中間層は、前記上部基底層を構成する元素からなる群より選択される１種以上の元素と、前記基材を構成する元素からなる群より選択される１種以上の元素とを含む炭化物、窒化物または炭窒化物を含有する、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記中間層における前記上部基底層を構成する元素からなる群は、Ｔｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉである、請求項２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記上部基底層は、ＴｉＮ層である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面被覆切削工具に関する。本出願は、２０１６年１２月９日に出願した日本特許出願である特願２０１６−２３９４３５号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載されたすべての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
基材の表面に被膜を形成し、耐摩耗性をはじめとする諸特性を向上させた表面被覆切削工具が知られている。この種の表面被覆切削工具において、基材と被膜との間に中間層（被膜の最下層であり、基材と接する層）を設けることにより基材と被膜との密着性を向上させる技術開発が進められている〔たとえば特開平０７−３１０１７３号公報（特許文献１）、特開平０８−１２７８６２号公報（特許文献２）、国際公開第２０１５／１８６５０３号（特許文献３）〕。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０７−３１０１７３号公報
【特許文献２】特開平０８−１２７８６２号公報
【特許文献３】国際公開第２０１５／１８６５０３号
【発明の概要】
【０００４】
本開示の一態様に係る表面被覆切削工具は、超硬合金からなる基材と、上記基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、上記被膜は、上記基材と接する中間層と、上記中間層上に形成された上部層とを含み、上記上部層は、上記中間層と接する層である上部基底層からなる単層、または上記上部基底層を含む２層以上の多層であり、上記基材の結晶系は、六方晶系であり、上記中間層と上記上部基底層とは、ＮａＣｌ型結晶構造を有し、上記中間層の厚みは、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であり、上記基材と上記中間層との界面領域における面間隔不整合度は、上記基材と上記上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下であり、上記中間層と上記上部基底層との界面領域における面間隔不整合度は、上記基材と上記上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下である。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】図１は、本開示の一態様に係る表面被覆切削工具における基材と被膜との界面の一例を示す断面ＳＴＥＭ像（ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ像）の図面代用写真である。
【図２】図２は、図１における断面ＳＴＥＭ像の拡大像を示す図面代用写真である。
【図３】図３は、中間層の厚みの測定方法を説明する説明図であって、図２に示す断面ＳＴＥＭ像に対し、ＬＡＡＤＦ強度プロファイルを得る際に設定する矢印（２ｎｍ×１０列、測定方向を示す）を重ねて示した説明図である。
【図４】図４は、中間層の厚みの測定方法を説明する説明図であって、図３に示した複数の矢印のうち、その１列において得られたＬＡＡＤＦ強度プロファイルの例を示すグラフである。
【図５】図５は、面間隔不整合度の測定方法を説明する説明図であって、図２に示す断面ＳＴＥＭ像に対し、ＬＡＡＤＦ強度プロファイルを得る界面（隣接する２つの四角の接合部）、およびその測定方位を重ねて示した説明図である。
【図６】図６は、面間隔不整合度の測定方法を説明する説明図であって、図５に示す複数の界面のうち、その１つにおいて得られたＬＡＡＤＦ強度プロファイルの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
［本開示が解決しようとする課題］
特許文献１では、基材表面にＡｌＴｉの金属中間層を形成し、この金属中間層上にＴｉＡｌＮの硬質被膜を形成した硬質被膜被覆工具が開示されている。しかしながら、特許文献１の硬質被膜被覆工具は、中間層が金属からなることにより硬質被膜の硬度および耐酸化性に悪影響が出る傾向がある。特許文献２では、積層部と基材との間に中間層を含み、この中間層と積層部とが連続した結晶格子を有することにより中間層と積層部との密着性を向上させた積層体が開示されている。しかしながら、特許文献２の積層体は、中間層の厚みが０．０２〜５μｍであって残留応力が入りやすく、切削時に中間層を起点に層間剥離が起こる傾向があるなど、その密着性に改善の余地があった。
【０００７】
特許文献３では、基材と被膜との間に、被膜と連続した結晶格子を有し、かつ基材とも連続した結晶格子を有する中間層を設けることにより、基材と被膜との密着性を向上させた表面被覆工具が開示されている。しかしながら、特許文献３の表面被覆工具は、中間層の内部が非晶質となって強度が低下し、これにより基材と被膜との密着性も低下する傾向があるため、その点において改善の余地が残されていた。
【０００８】
基材と被膜との密着性が十分とはいえない場合、たとえばステンレス鋼、インコネル（登録商標）などの難削材を被削材とする過酷な切削条件下において、工具寿命が短命となる傾向がある。
【０００９】
以上の点に鑑み、本開示は、基材と被膜との密着性に優れ、過酷な切削条件にも耐え得る表面被覆切削工具を提供することを目的とする。
【００１０】
［本開示の効果］
上記によれば、基材と被膜との密着性に優れ、過酷な切削条件にも耐え得る表面被覆切削工具を提供することができる。
【００１１】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１２】
［１］本開示の一態様に係る表面被覆切削工具は、超硬合金からなる基材と、上記基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、上記被膜は、上記基材と接する中間層と、上記中間層上に形成された上部層とを含み、上記上部層は、上記中間層と接する層である上部基底層からなる単層、または上記上部基底層を含む２層以上の多層であり、上記基材の結晶系は、六方晶系であり、上記中間層と上記上部基底層とは、ＮａＣｌ型結晶構造を有し、上記中間層の厚みは、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であり、上記基材と上記中間層との界面領域における面間隔不整合度は、上記基材と上記上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下であり、上記中間層と上記上部基底層との界面領域における面間隔不整合度は、上記基材と上記上部基底層との面間隔不整合度の理論値の６５％以下である。このような構成により表面被覆切削工具は、基材と被膜との密着性に優れ、過酷な切削条件下でも安定した長寿命を示すことができる。
【００１３】
［２］上記表面被覆切削工具において上記中間層は、上記上部基底層を構成する元素からなる群より選択される１種以上の元素と、上記基材を構成する元素からなる群より選択される１種以上の元素とを含む炭化物、窒化物または炭窒化物を含有することが好ましい。これにより中間層は、基材を構成する元素および上部基底層を構成する元素の双方を含むため、基材および上部基底層の双方に対して化学的親和性を示すことができ、基材と被膜との密着性をより向上させることができる。
【００１４】
［３］上記中間層における上記上部基底層を構成する元素からなる群は、Ｔｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉであることが好ましい。これにより、中間層が基材の材質である超硬合金に含まれる炭素などとも強い結合を作るため、剥離に対する耐性を向上させることができる。
【００１５】
［４］上記表面被覆切削工具において上記上部基底層は、ＴｉＮ層であることが好ましい。
【００１６】
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。以下では図面を参照しながら説明するが、本明細書および図面において同一または対応する要素に同一の符号を付すものとし、それらについて同じ説明は繰り返さない。
【００１７】
本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。さらに、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＴｉＡｌＮ」と記載されている場合、ＴｉＡｌＮを構成する原子数の比はＴｉ：Ａｌ：Ｎ＝０．５：０．５：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
【００１８】
≪表面被覆切削工具≫
図１は、本実施形態に係る表面被覆切削工具における基材と被膜との界面の一例を示す模式的な部分断面図である。図１に示すように、表面被覆切削工具は、超硬合金からなる基材１０１と、基材１０１上に形成された被膜１１０とを備える。被膜１１０は、基材１０１と接する中間層１１１と、中間層１１１上に形成された上部層とを含む。図１には、上部層のうち中間層１１１と接する層である上部基底層１１２が現れている。
【００１９】
表面被覆切削工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用もしくは旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップまたはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどの切削工具として好適に使用することができる。以下、表面被覆切削工具を構成する各要素について説明する。
【００２０】
＜基材＞
基材１０１は、超硬合金からなる。基材１０１の結晶系は、六方晶系である。このような超硬合金として、たとえば炭化タングステン（ＷＣ）が挙げられる。
【００２１】
さらに基材１０１としては、たとえばＷＣ−Ｃｏ系超硬合金が挙げられ、このＷＣ−Ｃｏ系超硬合金は、ＷＣ粒子と、Ｃｏ（コバルト）を含有しＷＣ粒子同士を互いに結合する結合相とを含む。
【００２２】
基材１０１は、ＷＣを含み、かつ結晶系が六方晶系である限り、これらの他に任意の成分を含むことができる。たとえば、ＷＣ粒子のほか、Ｃｏ、Ｔｉ（チタン）、Ｔａ（タンタル）、Ｎｂ（ニオブ）などの窒化物、炭化物または炭窒化物が添加されていてもよいし、製造時に不可避的に混入する不純物を含んでいてもよい。さらに組織中に遊離炭素もしくは「η層」と呼ばれる異常層が含まれていても構わない。基材１０１は、その表面が改質されたものであってもよい。たとえば基材１０１の表面に脱β層が形成されていてもよい。
【００２３】
基材１０１においてＷＣ粒子の粒径は０．２μｍ以上２．０μｍ以下が好ましく、Ｃｏの含有量は４．０質量％以上１３．０質量％以下が好ましい。結合相（Ｃｏ）はＷＣ粒子に比べて軟質であるため、基材１０１の表面に後述するイオンボンバードメント処理を施すと、結合相が除去されてＷＣ粒子が表面に露出する。このとき超硬合金組織におけるＷＣ粒子の粒径およびＣｏの含有量が上記範囲を占めることにより、基材１０１の表面にＷＣ粒子の粒界に起因する微細な凹凸が形成される。こうした表面に被膜１１０を形成することにより、所謂アンカー効果によって被膜１１０と基材１０１との密着性を向上させることができる。
【００２４】
ＷＣ粒子の粒径は、後述する被膜の厚みの測定方法と同様に、表面被覆切削工具を切断し、その切断面を研磨した上で、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって観察して求めることができる。このとき観察視野中において、ＷＣ粒子に外接する円の直径（外接円相当径）をＷＣ粒子の粒径とみなす。ここでＷＣ粒子の粒径は１．５μｍ以下がより好ましい。Ｃｏの含有量は１１．０質量％以下がより好ましく、１０．０質量％以下が特に好ましい。
【００２５】
さらに、基材１０１の組成は、基材を切断した切断面を対象とし、ＳＥＭまたはＴＥＭに付帯するエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ：Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて分析することにより特定することができる。このＥＤＸによる基材１０１の組成は、複数（たとえば、３つ）の切断面に対して行なって、これらの平均値として求めることが好ましい。
【００２６】
＜被膜＞
被膜１１０は、基材１０１と接する中間層１１１と、中間層１１１上に形成された上部層とを含む。上部層は、中間層１１１と接する層である上部基底層１１２からなる単層であってもよく、または上部基底層１１２を含む２層以上の多層であってもよい。さらに被膜１１０は基材１０１の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、被膜１１０は少なくとも切れ刃部分に設けられていればよく、必ずしも基材１０１の全面を一様に被覆するものでなくてもよい。すなわち、基材１０１において部分的に被膜が形成されていない態様、あるいは部分的に被膜の積層構造が異なっている態様も本実施形態に包含される。被膜１１０は中間層１１１および上部層を含む。さらに被膜１１０は、上部層における最上部層（最表面層）としてＴｉＮなどから構成される色付け層を含むことができる。
【００２７】
被膜１１０全体の厚みは０．５μｍ以上１５μｍ以下が好ましい。厚みが０．５μｍよりも薄いと被膜が薄すぎて工具寿命が短くなる場合があり、厚みが１５μｍを超えると切削初期にチッピングが起こり易くなって、工具寿命が短くなる場合がある。被膜１１０全体の厚みは、０．５μｍ以上１０μｍ以下がより好ましく、１．０μｍ以上５．０μｍ以下が特に好ましい。
【００２８】
被膜１１０を構成する中間層１１１および上部層のうち、少なくとも中間層１１１と上部基底層１１２とは、ＮａＣｌ型結晶構造を有する。すなわち、少なくとも中間層１１１を構成する化合物の結晶粒および上部基底層１１２を構成する化合物の結晶粒は、ＮａＣｌ型結晶構造を有する。これにより被膜の硬度が向上するため、工具の長寿命化に寄与することができる。さらに、中間層１１１および上部層を構成する化合物のすべての結晶が結晶質であることがより好ましい。被膜全体もしくは一部分に非晶質が含まれると、被膜の硬度が低下して工具寿命が短くなる場合があるからである。
【００２９】
ここで本明細書において、被膜の厚みは、表面被覆切削工具を切断し、その切断面をＳＥＭまたはＴＥＭを用いて観察することにより測定することができる。観察に際し、該切断面には集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）あるいはクロスセクションポリッシャ装置（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ  ｓｅｃｔｉｏｎ  Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）などにより表面加工が施されていることが望ましい。さらにＳＥＭまたはＴＥＭに付帯するエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ：Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いることにより、同切断面において各層の組成を求めることもできる。具体的には、ＳＥＭまたはＴＥＭを用いて観察する観察倍率を２０００〜１００００倍とし、１視野において５箇所の厚みを測定し、その平均値をそれぞれ被膜の厚みとみなす。ただし、中間層の厚みの測定方法については後述する。
【００３０】
＜上部層および上部基底層＞
上部層は、上述のとおり中間層１１１と接する層である上部基底層１１２からなる単層であってもよく、または上部基底層１１２を含む２層以上の多層であってもよい。さらに上部層は、その全部または一部に、層を構成する化合物の組成が厚み方向において周期的に変化する変調構造、あるいは組成の異なる２種以上の単位層がそれぞれ０．２ｎｍ以上２０ｎｍ以下の厚みで周期的に繰り返し積層された超多層構造を含むことができる。このとき上部基底層１１２は、変調構造または超多層構造の最下層となり得る。
【００３１】
上部層は、周期表の第４族元素〔Ｔｉ、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）など〕、第５族元素〔Ｖ（バナジウム）、Ｎｂ、Ｔａなど〕および第６族元素〔Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗなど〕ならびにＳｉおよびＡｌから選択される１種以上の元素と、Ｃ、ＮおよびＯから選択される１種以上の元素とを含むことが好ましい。
【００３２】
具体的には、上部層を構成する化合物として、たとえばＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＯ2、ＴｉＮＯ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＣｒＮ、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＣＮ、ＡｌＣｒＶＮ、ＡｌＮ、ＡｌＣＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＮ、ＺｒＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2、ＨｆＣ、ＨｆＮ、ＨｆＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＣＮ、ＮｂＮ、Ｍｏ2Ｃ、ＷＣ、Ｗ2Ｃなどを挙げることができる。これらの化合物には、さらに他の元素が微量にドープされていることもあり得る。
【００３３】
上述した化合物により上部層が構成されることにより、被膜１１０の耐摩耗性が向上する。特に、上部基底層１１２はＴｉＮ層であることもある。
【００３４】
＜中間層＞
中間層１１１は、基材１０１と接する部分に形成されている。表面被覆切削工具は中間層１１１を備えることにより、被膜１１０の剥離が抑制されるため従来に比し工具寿命が延長される。中間層１１１の厚みは３ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。中間層１１１の厚みが３ｎｍ未満である場合、基材１０１と被膜１１０との密着性を向上させる効果が得られない傾向がある。中間層１１１の厚みが１０ｎｍを超えると中間層１１１内の残留応力が大きくなって、かえって剥離しやすくなる傾向がある。中間層１１１の厚みは、より好ましくは３ｎｍ以上５ｎｍ以下である。
【００３５】
中間層１１１は、上部基底層１１２を構成する元素からなる群より選択される１種以上の元素と、基材１０１を構成する元素からなる群より選択される１種以上の元素とを含む炭化物、窒化物または炭窒化物を含有することが好ましい。さらに中間層における上部基底層を構成する元素からなる群は、Ｔｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉのいずれかであることが好ましい。これにより中間層１１１は、基材１０１および上部基底層１１２の構成元素を含むため、基材１０１および上部基底層１１２の双方に対して高い化学的親和性を示すことができ、これらの層との密着性を向上させることができる。さらにＴｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉは、基材の材質である超硬合金に含まれるＷＣ粒子のうちの炭素と強い結合を作るため、剥離に対する耐性が向上する。
【００３６】
当該組成を有する中間層１１１を形成した場合、図２に示すように、基材１０１と中間層１１１、中間層１１１と上部基底層１１２のそれぞれの界面で結晶格子がほぼ連続する。これによって、基材１０１と被膜１１０との密着性が向上していると理解される。図２は、図１の断面ＳＴＥＭ像を拡大した像（倍率：５００００００倍）である。図２においては、原子がおよそ３種類の明るさでドット状に一様に広がっている様子が観察される。この様子から、基材１０１（ＷＣ粒子）と上部基底層１１２との界面に、厚みが３ｎｍ以上１０ｎｍ以下の中間層１１１が形成されていることが分かる（図２の左下に示すスケールは、２ｎｍである）。さらに、中間層１１１内には結晶格子が存在しており、この結晶格子が基材１０１と中間層１１１との界面においてほぼ連続し、かつ上記結晶格子が中間層１１１と上部基底層１１２との界面においてもほぼ連続していることが確認できる。
【００３７】
中間層１１１を構成する炭化物、窒化物もしくは炭窒化物の具体例としては、たとえば、次の〔ａ〕〜〔ｊ〕を挙げることができる。中間層１１１はこれらの化合物のうち１種以上を含むことができる。
〔ａ〕Ｔｉ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＷＣ、ＴｉＷＮ、ＴｉＷＣＮなど）
〔ｂ〕Ｃｒ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＣｒＷＣ、ＣｒＷＮ、ＣｒＷＣＮなど）
〔ｃ〕Ｔｉ、Ｃｒ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＣｒＷＣ、ＴｉＣｒＷＮ、ＴｉＣｒＷＣＮなど）
〔ｄ〕Ｔｉ、Ａｌ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＡｌＷＣ、ＴｉＡｌＷＮ、ＴｉＡｌＷＣＮなど）
〔ｅ〕Ｔｉ、Ｓｉ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＳｉＷＣ、ＴｉＳｉＷＮ、ＴｉＳｉＷＣＮなど）
〔ｆ〕Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＡｌＣｒＷＣ、ＴｉＡｌＣｒＷＮ、ＴｉＡｌＣｒＷＣＮなど）
〔ｇ〕Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＳｉＣｒＷＣ、ＴｉＳｉＣｒＷＮ、ＴｉＳｉＣｒＷＣＮなど）
〔ｈ〕Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＡｌＳｉＷＣ、ＴｉＡｌＳｉＷＮ、ＴｉＡｌＳｉＷＣＮなど）
〔ｉ〕Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｗを含む炭化物、窒化物または炭窒化物（たとえばＴｉＡｌＳｉＣｒＷＣ、ＴｉＡｌＳｉＣｒＷＮ、ＴｉＡｌＳｉＣｒＷＣＮなど）
〔ｊ〕上記の〔ａ〕〜〔ｉ〕においてＣｒの全部または一部をＴｉ、ＺｒおよびＮｂから選択される１種以上の元素と置き換えた炭化物、窒化物または炭窒化物。
【００３８】
＜中間層の非金属組成＞
ここで表面被覆切削工具において、中間層１１１が炭窒化物であり、上部基底層１１２が窒化物である場合の好適例について説明する。この場合、表面被覆切削工具は、中間層１１１に含まれる炭素の組成比が、中間層１１１の厚み方向に沿って上部基底層１１２側から基材１０１側へ連続的に増加し、基材１０１との界面で最大となることが好ましい。さらに、中間層１１１に含まれる窒素の組成比が、中間層１１１の厚み方向に沿って基材１０１側から上部基底層１１２側へ連続的に増加し、上部基底層１１２との界面で最大となることが望ましい。基材１０１は炭化物（ＷＣ）を含み、上部基底層１１２は窒化物（ＴｉＮなど）を含むことから、中間層１１１内でＣおよびＮの組成比率が上記のように変化することにより、基材１０１および上部基底層１１２の双方との化学的親和性がより一層向上する。こうした組成比の変化は、たとえば後述するカソードアークイオンプレーティング法において、Ｎの原料ガスとＣの原料ガスとの流量比を連続的に変化させながら成膜を行うことにより実現できる。
【００３９】
＜基材と中間層との界面におけるＷＣ粒子の占有率＞
中間層１１１と基材１０１とが接する界面の基材側は、ＷＣ粒子の占有率が８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。中間層１１１と基材１０１との界面に軟質な結合相（Ｃｏなど）が存在しないほど、中間層１１１と基材１０１との密着力が高まる。ここで当該占有率は、本来、界面における面積占有率であるが、本明細書では次のように表面被覆切削工具の断面において定義される。すなわち表面被覆切削工具１００をその表面に対する法線を含む平面で切断し、得られた切断面に現れた中間層１１１と基材１０１との界面（結晶粒３個分の幅）をＳＥＭで２５０００倍の観察倍率で観察したとき、その界面において長さが３μｍの基準線を設定し、該基準線上において中間層１１１とＷＣ粒子とが接触している部分の合計長さを測定し、該合計長さを基準線の長さ（３μｍ）で除した値の百分率をＷＣ粒子の占有率と定義する。かかる占有率は大きいほど好ましく理想的には１００％であるが、生産性を考慮すると、その上限値はたとえば９９％程度である。
【００４０】
＜中間層の厚みの測定方法＞
中間層１１１の厚みは、上述のとおり３ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。ここで中間層１１１の厚みは、基材１０１と中間層１１１との界面から中間層１１１と上部基底層１１２との界面までの最短距離をいう。したがって、中間層１１１の厚みの測定は、上記の各界面を以下の方法を用いて特定することによって可能となる。
【００４１】
本実施形態において、基材１０１と中間層１１１との界面および中間層１１１と上部基底層１１２との界面は、走査透過型電子顕微鏡の低角度散乱暗視野法（ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ：Low-Angle  Annular  Dark-Field  Scanning  Transmission  Electron  Microscopy）を用いた分析によってそれぞれ特定することができる。ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭを用いた分析から得られる断面ＳＴＥＭ像は、原子番号の大きな原子および歪が存在する領域をより明るく表す。たとえば図２に示す断面ＳＴＥＭ像では、基材および各層を構成する原子の違いが反映され、基材および各層が異なる明るさで現れている。特に中間層１１１は歪が集中するため、本実施形態において最も明るく現れている。このため明るさが急激に変化する箇所、すなわち基材および各層を構成する原子の種類が急激に変化する箇所を、これらの界面として特定することができる。
【００４２】
したがって中間層１１１の厚みは、次のようにして求めることができる。まず被膜の厚みの測定時と同様に表面被覆切削工具を切断し、その切断面を研磨することにより、基材と被膜とが含まれる長さ２．５ｍｍ×幅０．５ｍｍ×厚み０．１ｍｍの切片を作製する。この切片に対し、イオンスライサ装置（商品名：「ＩＢ−０９０６０ＣＩＳ」、日本電子株式会社製）を用い、その厚みが５０ｎｍ以下となるまで加工することにより測定試料を得る。さらに、この測定試料に対し、ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭを用いた分析によって図２に示すような断面ＳＴＥＭ像を得る。本実施形態においてＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭを用いた分析には、ＳＴＥＭ装置（商品名：「ＪＥＭ−２１００Ｆ」、日本電子株式会社製）を加速電圧２００ｋＶの条件下で用いた。このＳＴＥＭ装置には、球面収差補正装置（ＣＥＳＣＯＲ、ＣＥＯＳ  ＧｍｂＨ製）が搭載されている。
【００４３】
次に、図３に示すように、断面ＳＴＥＭ像に対して上部基底層１１２側から基材１０１側へ向かう測定方向ＭＤに沿って、２ｎｍ幅で基材および各層の原子および歪などの明るさを、ＬＡＡＤＦ強度プロファイルとして測定する。図４には、この測定方向ＭＤに沿った２ｎｍ幅の上記強度プロファイル（図３に示す複数の矢印のうち、１列の上記強度プロファイル）の結果を示した。図４において上記強度プロファイルは、Ｘ軸（横軸）を上部基底層１１２上の測定開始点からの距離とし、Ｙ軸（縦軸）を強度（原子の明るさ）とした折れ線グラフとして表される。
【００４４】
図４に示すように、本実施形態に係る表面被覆切削工具では、上記強度プロファイルのピーク（図４において下向きの矢印でその箇所を表した）が中間層内に現れる。このピークの前後において、上記強度プロファイルにおける基材１０１側の平坦部と上部基底層１１２の平坦部がそれぞれ現れる。さらに、これらの平坦部に対し、上記強度プロファイルにおける上記ピークに向かって傾斜が始まる基材１０１側の変化点（上部基底層１１２上の測定開始点からの距離が１６．４ｎｍを示す縦方向の破線との交点）、および上部基底層１１２の変化点（上部基底層１１２上の測定開始点からの距離が１０ｎｍを示す縦方向の破線との交点）も現れる。
【００４５】
本実施形態では、図４に示すように上記強度プロファイルにおいて、上記ピークとこのピークに向かって傾斜が始まる基材１０１側の変化点との強度（明るさ）の中央値となる座標のＸ座標を、基材１０１と中間層１１１との界面と定義する。すなわち、図４において上部基底層１１２上の測定開始点からの距離が１５．６ｎｍを示す縦向きの実線が、基材１０１と中間層１１１との界面を意味する。同様に、上記ピークとこのピークに向かって傾斜が始まる上部基底層１１２の変化点とにおける強度（明るさ）の中央値となる座標のＸ座標を、中間層１１１と上部基底層１１２との界面と定義する。すなわち、図４において上部基底層１１２上の測定開始点からの距離が１１．４ｎｍを示す縦向きの実線が、中間層１１１と上部基底層１１２との界面を意味する。そして、これらの界面間の距離Ｗ（図４においては、１５．６−１１．４＝４．２（ｎｍ））を中間層の厚みとみなす。
【００４６】
特に、本実施形態では図３に示す矢印のように、断面ＳＴＥＭ像に対し、測定方向ＭＤに２ｎｍ幅で１０列の上記強度プロファイルを得、これら１０列の上記強度プロファイルから得られる１０個の界面間の距離Ｗの平均値を、中間層の厚みと定める。
【００４７】
＜基材と中間層との界面領域における面間隔不整合度＞
本実施形態に係る表面被覆切削工具において、基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度は、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値の６５％以下である。本実施形態では、基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度を、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値よりも低減させることにより、基材１０１と中間層１１１との密着性を向上させ、もって基材と被膜との密着性を向上させることができる。
【００４８】
基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度が、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値の６５％を超えると、密着性に対して十分な効果が得られない。基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度の下限値は、理想値である０％である。
【００４９】
本明細書において「面間隔不整合度」とは、ある界面において一の結晶と他の結晶とを所定の結晶面で連続させたとき、これらの結晶面同士が格子整合することなくミスフィット転位が導入される確率をいう。一般に、一の結晶と他の結晶とが所定の結晶面で連続するとき、各結晶の結晶面の面間隔は相互に異なるため、一定の割合でミスフィット転位が導入されることになる。このようにミスフィット転位とは、結晶の結晶面同士が格子整合しない場合に生じる欠陥をいう。したがって「面間隔不整合度」は、このミスフィット転位の導入されやすさを表す指標とすることができる。ミスフィット転位は、力学的な歪エネルギーを発生させるため、その数が多くなるほどこれらの界面間の密着性が低下すると考えられる。たとえば、炭化タングステン（ＷＣ）と窒化チタン（ＴｉＮ）とが所定の結晶面で連続するとき、これらの面間隔の相違から算出される面間隔不整合度の理論値は、表１のように表すことができる。表１中、面間隔の単位はオングストローム（Å）である。
【００５０】
【表１】
2018105403.tif 000003
【００５１】
表１において、たとえば組み合わせａのように、ＷＣの（０００１）面とＴｉＮの（１１１）面とが連続するとき、これらの面間隔はそれぞれ２．８４０と２．４４９であって、理論値として１３．８％の確率でミスフィット転位が導入される。ただし本実施形態において、炭化タングステン（ＷＣ）と窒化チタン（ＴｉＮ）との結晶面の組み合わせは、表１に記載のものに限定されるべきではない。すなわち結晶構造には対称性があるため、表１に記載のない等価な結晶面の組み合わせも本実施形態に含まれることとなる。本明細書において「界面領域」の定義については後述する。
【００５２】
＜中間層と上部基底層の界面領域における面間隔不整合度＞
本実施形態に係る表面被覆切削工具において、中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度は、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値の６５％以下である。本実施形態では、中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度を、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値よりも著しく低減させることにより、中間層１１１と上部基底層１１２との密着性を向上させ、もって基材と被膜との密着性を向上させることができる。
【００５３】
中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度が、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値の６５％を超えると、密着性に対して十分な効果が得られない。中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度の下限値は、理想値である０％である。
【００５４】
＜面間隔不整合度の測定方法＞
以下、基材１０１と中間層１１１との界面領域、および中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度の測定方法について説明する。
【００５５】
まず、上述した中間層の厚みの測定方法と同じ方法により、ＬＡＡＤＦ−ＳＴＥＭによって断面ＳＴＥＭ像を得、さらに所定の測定方向ＭＤ（図３参照）に沿って基材および各層のＬＡＡＤＦ強度プロファイルを得る。さらに、上述した中間層の厚みの測定方法と同じ方法により、上記強度プロファイルに基づき基材１０１と中間層１１１との界面、および中間層１１１と上部基底層１１２との界面を特定する。この特定した界面を断面ＳＴＥＭ像上に示したのが図５である。図５において、上方から下方に向かう方向で隣接する２つの四角の接合部がそれぞれ、基材１０１と中間層１１１との界面、または中間層１１１と上部基底層１１２との界面を示す。
【００５６】
一方、図５の断面ＳＴＥＭ像に対して高速フーリエ変換（ＦＦＴ：Ｆａｓｔ  Ｆｏｕｒｉｅｒ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ）処理を行なうことにより各結晶領域のＦＦＴ像を得て、このＦＦＴ像に基づいて基材１０１、中間層１１１および上部基底層１１２を構成する結晶の結晶構造およびその面方位をそれぞれ得る。さらに、この断面ＳＴＥＭ像における基材１０１を構成する結晶の面方位と、中間層１１１を構成する結晶の面方位との組み合わせのうち、面間角度（ギャップ）が最小となる面方位の組み合わせを測定方位Ｐｄとして選択する。同様に、中間層１１１を構成する結晶の面方位と、上部基底層１１２を構成する結晶の面方位との組み合わせについても、ギャップが最小となる面方位の組み合わせを測定方位Ｐｄとして選択する。
【００５７】
ここで上記測定方位Ｐｄを選択する方法について、図５の例を取り上げて説明する。図５の断面ＳＴＥＭ像においてＷＣおよびＴｉＮの領域に対し、高速フーリエ変換処理をそれぞれ行なうことにより、ＷＣおよびＴｉＮの領域のＦＦＴ像を得、これらのＦＦＴ像から得た面方位に基づいて測定方位Ｐｄを選択する場合を具体例とする。この場合、上記断面ＳＴＥＭ像においてＷＣおよびＴｉＮの結晶は、下記の表２で表す面方位をそれぞれ有する。表２では、ＷＣの（１０−１０）面とＴｉＮの（１１１）面との組み合わせにおいて面間角度（ギャップ）が最小（０．０°）となるので、この組み合わせの面方位を測定方位Ｐｄとして選択する。
【００５８】
【表２】
2018105403.tif 000004
【００５９】
次に、上述のように選択した測定方位Ｐｄに沿って、基材１０１と中間層１１１との界面において、ＬＡＡＤＦ強度プロファイルを、基材１０１側および中間層１１１側でそれぞれ得る。同様に、中間層１１１と上部基底層１１２との界面において、ＬＡＡＤＦ強度プロファイルを中間層１１１側および上部基底層１１２側でそれぞれ得る。これらのＬＡＡＤＦ強度プロファイルの測定領域Ｒは、横幅（測定幅）１．５ｎｍ、長さ（測定長さＬ）２ｎｍの範囲である。図５において測定領域Ｒは、上方から下方に向かう方向に隣接する２つの傾斜した四角でそれぞれ示される。この測定領域Ｒとは、本明細書において「界面領域」として定義される領域をいう。
【００６０】
図６に示すように、本実施形態に係る表面被覆切削工具では、１つの測定領域Ｒにおける上記強度プロファイルとして、測定長さＬ（２ｎｍ）の間に周期的な複数（図６において８つ）のピークトップ（図６において下向きの矢印でそれらの箇所を表した）が現れる。さらに、これらのピークトップの谷間に相当する複数（図６において７つ）の区間も現れる。本実施形態では、上記強度プロファイルにおいて現れた区間の数（７つ）を分母とし、複数（８つ）のピークトップ間の長さｌを分子として得られる数値（１周期当たりの平均値）を、上記測定領域Ｒにおける結晶の面間隔とみなす。
【００６１】
以上より、本実施形態では、測定領域Ｒにおいて基材１０１を構成している結晶の測定方位Ｐｄにおける面間隔と、測定領域Ｒにおいて中間層１１１を構成している結晶の測定方位Ｐｄにおける面間隔とをそれぞれ特定することができる。このため、ここで得られた２つの面間隔の相違に基づき、基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度を求める下記計算式に沿って計算することにより、基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度を算出することができる。下記計算式において面間隔不整合度は、絶対値として常に正の数で表される。
基材と中間層との界面領域における面間隔不整合度（％）＝１００×｛（中間層における基材側の面間隔）−（基材の面間隔）｝／（基材の面間隔）
同様に、測定領域Ｒにおいて中間層１１１を構成している結晶の測定方位Ｐｄにおける面間隔と、測定領域Ｒにおいて上部基底層１１２を構成している結晶の測定方位Ｐｄにおける面間隔とをそれぞれ特定することができる。このため、ここで得られた２つの面間隔の相違に基づき、中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度を求める下記計算式に沿って計算することにより、中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度を算出することができる。下記計算式においても面間隔不整合度は、絶対値として常に正の数で表される。
中間層と上部基底層との界面領域における面間隔不整合度（％）＝１００×｛（上部基底層の面間隔）−（中間層における上部基底層側の面間隔）｝／（中間層における上部基底層側の面間隔）
特に本実施形態では、図５に示すように、１つの断面ＳＴＥＭ像に対し、基材１０１と中間層１１１との界面において、基材１０１側および中間層１１１側でそれぞれ１０箇所（合計２０箇所）の測定領域Ｒを設定している。このため、これら合計２０箇所の測定領域Ｒに対し上記と同様のＬＡＡＤＦ強度プロファイルを得、このＬＡＡＤＦ強度プロファイルに基づいて１０個（１０組）の面間隔不整合度が得られるので、これらの平均値を基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度とする。同様に、１つの断面ＳＴＥＭ像に対し、中間層１１１と上部基底層１１２との界面において、中間層１１１側および上部基底層１１２でそれぞれ１０箇所（合計２０箇所）の測定領域Ｒを設定している。このため、これら合計２０箇所の測定領域Ｒに対し上記と同様のＬＡＡＤＦ強度プロファイルを得、このＬＡＡＤＦ強度プロファイルに基づいて１０個（１０組）の面間隔不整合度が得られるので、これらの平均値を中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度とする。
【００６２】
さらに本実施形態では、基材であるＷＣ−Ｃｏ系超硬合金は液相焼結で製造されるため、基材表面におけるＷＣ粒子の結晶の面方位が無作為となる。このため本実施形態では、上述した断面ＳＴＥＭ像（便宜的に「１視野目」と称する）の他に、別の断面ＳＴＥＭ像（便宜的に「２視野目」と称する）、およびさらに別の断面ＳＴＥＭ像（便宜的に「３視野目」と称する）に対しても、上述した方法により各界面領域における面間隔不整合度を算出する。別の断面ＳＴＥＭ像（２視野目）とは、１視野目の断面ＳＴＥＭ像における測定方位Ｐｄとは異なる面方位の組み合わせを測定方位Ｐｄとするものである。さらに別の断面ＳＴＥＭ像（３視野目）とは、１視野目および２視野目の両方の断面ＳＴＥＭ像と異なる面方位の組み合わせを測定方位Ｐｄとするものである。本実施形態では、これら３つの測定方位Ｐｄにおける面間隔不整合度の平均値を、基材１０１および中間層１１１、ならびに中間層１１１および上部基底層１１２の各界面領域における面間隔不整合度と定める。
【００６３】
以上により、基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度、ならびに中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度がそれぞれ得られる。本実施形態において、上述した方法により得られた基材１０１と中間層１１１との界面領域における面間隔不整合度は、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値と比較したとき、その理論値の６５％以下となる。さらに、上述した方法により得られた中間層１１１と上部基底層１１２との界面領域における面間隔不整合度は、基材１０１と上部基底層１１２との面間隔不整合度の理論値と比較したとき、その理論値の６５％以下となる。
【００６４】
＜作用＞
以上より、本実施形態に係る表面被覆切削工具は、基材と被膜との密着性に優れ、過酷な切削条件にも耐え得ることができる。
【００６５】
≪表面被覆切削工具の製造方法≫
本実施形態に係る表面被覆切削工具の製造方法は、上述した表面被覆切削工具を製造することができる限り、特に制限されるべきではないが、たとえば次のような方法によって製造することが好ましい。すなわち表面被覆切削工具の製造方法は、たとえば基材を準備する工程と、被膜を形成する工程とを備えることができる。この被膜を形成する工程は、基材の表面を処理する工程と、中間層を形成する工程と、上部基底層および、この上部基底層以外の上部層を形成する工程とを含む。以下、各工程について説明する。
【００６６】
＜基材を準備する工程＞
基材を準備する工程では、結晶系が六方晶系であるＷＣ粒子と、Ｃｏを含有しＷＣ粒子同士を互いに結合する結合相とを含む基材を準備する。この種のＷＣ−Ｃｏ系超硬合金基材は、従来公知の粉末冶金法によって行なうことができる。たとえばボールミルによってＷＣ粉末およびＣｏ粉末などを混合して混合粉末を得、該混合粉末を乾燥した後、所定の形状に成形して成形体を得る。さらに該成形体を焼結することにより、ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金（焼結体）が得られる。次に、該焼結体に対してホーニング処理などの所定の刃先加工を施すことにより、ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金からなる基材を準備することができる。
【００６７】
＜被膜を形成する工程＞
被膜は、難削材を切削する切削時の高温に耐え得る膜である必要がある。このため被膜は、結晶性の高い化合物から構成されることが望ましい。本発明者がそのような被膜を開発すべく、各種成膜技術を検討したところ、物理蒸着（ＰＶＤ）法が好ましいことが見出された。物理蒸着法とは、物理的な作用を利用して原料（蒸発源、ターゲットともいう）を気化させ、気化した原料を基材上に付着させる蒸着方法である。物理蒸着法として、たとえばカソードアークイオンプレーティング法、バランスドマグネトロンスパッタリング法、アンバランスドマグネトロンスパッタリング法などが挙げられる。
【００６８】
これらの物理蒸着法のうちカソードアークイオンプレーティング法は、原料のイオン化率が高いことから、本実施形態に係る表面被覆切削工具の被膜を製造するのに好適である。さらに、カソードアークイオンプレーティング法は、同じ成膜装置内において後述するイオンボンバードメント処理による基材の洗浄を行うことができるため、製造工程の簡略化、生産性の向上に寄与することができる。
【００６９】
（基材の表面を処理する工程）
本実施形態では、中間層を形成する工程の前に、基材の表面を処理する工程としてＡｒイオンを用いたイオンボンバードメント処理を行なうことにより、基材の表面に表出した結合相の少なくとも一部を除去することができる。これにより、基材の表面を洗浄するとともに、その表面におけるＷＣ粒子の占有率を高めることができる。その上で、次工程である中間層を形成する工程において、Ｔｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉから選択される１種以上の元素を基材の表面に付着させることにより、これらの元素とＷＣ粒子とが強固に結合しやすくなり、中間層の基材との密着作用をより一層高めることができる。ＷＣ粒子の占有率は、たとえばイオンボンバードメント処理を施す時間によって調整することができる。
【００７０】
（中間層を形成する工程）
中間層を形成する工程では、Ａｒイオンによるイオンボンバードメント処理とともに、中間層の一部となるべき元素からなるターゲット（たとえばＷ、Ｔｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉから選択される１種以上のターゲット）を用いたカソードアークイオンプレーティング法を併用する複合的な処理を施す。その際に、バイアス電圧を１００ｋＨｚ、１０００Ｖ印加することによってＷＣ粒子の表面でイオンミキシングを行なう方法、中間層の一部となるべき元素からなるターゲット（たとえばＷ、Ｔｉ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉから選択される１種以上のターゲット）を用いたカソードアークイオンプレーティング法によって窒素またはメタン雰囲気で所定の化合物を堆積させることなどにより中間層を形成することができる。中間層の厚みは、上記複合的な処理の時間およびバイアス電圧、ならびに上記元素を堆積させる時間によって調整することができる。
【００７１】
（上部基底層および上部基底層以外の上部層を形成する工程）
その後、引き続きカソードアークイオンプレーティング法によって、窒素またはメタンガス雰囲気中で上部基底層を構成する元素（たとえば、Ｔｉ）を中間層上に堆積することによって上部基底層を形成することができる。さらに、上部層が上部基底層を含む２層以上の多層である場合、カソードアークイオンプレーティング法によって引き続き、窒素またはメタンガス雰囲気中で上部層を構成する元素（たとえば、ＴｉおよびＡｌ）を上部基底層上に堆積することによって、上部基底層以外の上部層を形成することができる。
【００７２】
上部基底層および上部層を形成した後、被膜の靱性を向上させるため、被膜に圧縮残留応力を付与することができる。圧縮残留応力は、たとえばブラスト法、ブラシ法、バレル法およびイオン注入法などによって付与することができる。
【００７３】
以上の工程を経ることにより本実施形態に係る表面被覆切削工具を容易に製造することができる。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例を用いて本実施形態を更に詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。【００７５】
＜試料１〜試料７ならびに試料１０１〜試料１０５の製造＞
以下のように表面被覆切削工具（試料１〜試料７および試料１０１〜試料１０５）を製造し、切削試験を実施して工具寿命を評価した。ここでは試料１〜試料７が実施例に相当し、試料１０１〜試料１０５が比較例に相当する。【００７６】
＜基材を準備する工程＞
まず基材として、材質が「ＩＳＯ  Ｋ１０グレード」の超硬合金であり、φ８ｍｍのドリル（商品名（品番）：「ＭＤＷ０８００ＨＧＳ５」、住友電工ハードメタル株式会社製）を準備した。この超硬合金基材は、ＷＣ粒子と、Ｃｏを含有しＷＣ粒子同士を互いに結合する結合相とを含む。【００７７】
＜被膜を形成する工程＞
上述した基材に対し、ＰＶＤ成膜装置（カソードアークイオンプレーティング成膜装置）を用いて、基材の表面に被膜を形成した。【００７８】
まず上記装置内の基材ホルダに基材を設置した。次いで真空ポンプによってチャンバ内の圧力を１．０×１０-4Ｐａまで減圧した。さらに基材ホルダを回転させながら、上記装置内に設置されたヒータによって基材を５００℃に加熱した。【００７９】
（基材の表面を処理する工程）
次に、上記装置のガス導入口からＡｒガスを導入し、チャンバ内の圧力を０．５Ｐａに保持しながら、バイアス電源の電圧を６００Ｖまで上昇させ、Ａｒイオンを用いたイオンボンバードメント処理により基材の表面を６０分間に亘って洗浄した。これにより基材の表面に表出した結合相を除去した。【００８０】
（中間層を形成する工程）
さらに、上記基材の表面を処理する工程に引き続き、ガス導入口からＡｒを導入し、チャンバ内の圧力を１．３Ｐａに保持するとともに、バイアス電源の電圧を１００ｋＨｚ、１０００Ｖとした。同時に、上記装置内のアーク式蒸発源（Ｔｉターゲット）に１５０Ａのアーク電流を印可し、基材の表面に対してＴｉイオンによるカソードアークイオンプレーティング法を行なうことによってＷＣとＴｉをイオンミキシングさせた。これにより中間層を形成した。【００８１】
以下に示す表３および表４から理解されるように、試料１０１〜１０３は中間層が形成されておらず、これらの試料に対して本工程を行なっていない。中間層の厚みは、中間層を形成する工程を行なう時間によって調整される。たとえば本工程に基づいて試料１における３ｎｍの厚みの中間層を形成するのには、３分を要した。【００８２】
（上部基底層および上部基底層以外の上部層を形成する工程）
上記中間層を形成する工程に次いで、上部基底層を形成した。具体的には、上記装置のガス導入口からチャンバへ窒素ガスを導入し、チャンバ内の圧力を６．０Ｐａに保持するとともに、バイアス電源の電圧を３０Ｖとした。さらに上記装置内のアーク式蒸発源にセットしたＴｉターゲットに１２０Ａのアーク電流を印可し、中間層が形成された基材に対してＴｉＮを堆積させることにより上部基底層を成膜した。本工程の処理時間は３分とした。【００８３】
上部基底層の形成に引き続き、上部基底層以外の上部層を形成した。具体的には、チャンバ内に引き続き窒素ガスを導入し、圧力を６．０Ｐａに保持するとともに、バイアス電源の電圧を５０Ｖとした。さらに上記装置内のアーク式蒸発源にＴｉＡｌターゲットをセットし、該ターゲットに１５０Ａのアーク電流を印可することにより、上部基底層が形成された基材に対してＴｉＡｌＮを堆積させることにより上部基底層以外の上部層を成膜した。本工程の処理時間は１２０分とした。【００８４】
＜被膜の評価＞
各試料を切断して作製した切断面の断面ＳＴＥＭ像の観察から、各試料の基材の結晶系は六方晶系（表中では「六方晶」と記した）であり、中間層（試料１０１〜試料１０３を除く）および上部基底層（ＴｉＮ層）がＮａＣｌ型結晶構造（表中では「ＮａＣｌ型」と記した）を有することを確認した。上記切断面に対してＴＥＭ−ＥＤＸ分析を行なうことにより各試料の組成を確認し、基材がＷＣであることを確認した。中間層に、基材を構成する組成（Ｗ、Ｃ）、ＴｉおよびＮを有することも確認した。さらに上部基底層がＴｉＮ層であることも確認した。【００８５】
次に、上記断面ＳＴＥＭ像に基づき、上述の測定方法を用いて中間層の厚みを求めた。さらに中間層を有する試料に対し、上述の測定方法を用いて、基材と中間層との界面領域における面間隔不整合度、中間層とＴｉＮ層との界面領域における面間隔不整合度をそれぞれ求めた。これらの面間隔不整合度の理論値との差（Δ：面間隔不整合度の理論値に対する低減率、単位は％）についても求めた。試料（試料１０１〜試料１０３）に対しては、上述の測定方法を基材とＴｉＮ層との界面領域に適用し、これらの面間隔不整合度を求めた。これらの結果を表３および表４に示す。【００８６】
試料１の面方位の組み合わせは、上述した表１の組み合わせａ、ｂおよびｅであり、試料２〜５、試料１０２、試料１０４および試料１０５の面方位の組み合わせは、上記表１の組み合わせａ、ｅおよびｆであり、試料６および試料１０３の面方位の組み合わせは、上記表１の組み合わせｂ、ｅおよびｆであり、試料７の面方位の組み合わせは、上記表１の組み合わせａ、ｂおよびｆである。【００８７】
表３および表４において、各試料に関して基材（ＷＣ）、中間層および上部基底層（ＴｉＮ）の結晶構造、ならびに断面ＳＴＥＭ像（１視野目〜３視野目）に基づいて定めた面方位の組み合わせ（測定方位）、およびその測定方位に沿って測定された面間隔についても記載した。中間層を有さない試料（試料１０１〜試料１０３）に対しては、基材（ＷＣ）および上部基底層（ＴｉＮ）の結晶構造、ならびに断面ＳＴＥＭ像（１視野目〜３視野目）に基づいて定めた面方位の組み合わせ（測定方位）、およびその測定方位に沿って測定された面間隔について記載した。表３および表４中に示した面間隔と上記表１に示した面間隔とで値が異なることがあるが、これは計算による理論値と、実際に測定した測定値との誤差によるものである。測定値およびΔについては、小数点第２位の数値を四捨五入することにより小数点第１位まで表した。【００８８】
【表３】
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【００８９】
【表４】
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【００９０】
＜工具寿命の評価＞
上記のとおりに作製した各試料に基づいて切削工具としてドリルを製造し、各試料のドリルに対して切削試験を行なって工具寿命を評価した。切削条件は次のとおりとし、工具寿命に至るまでの工数（穴数）を測定した。その結果を表５に示す。表５中、穴数が多いほど工具寿命が長いことを示している。【００９１】
（切削条件）
被削材：炭素鋼（Ｓ５０Ｃ［ＨＢ２００］）
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．１５ｍｍ／刃
加工：内部給油を用いて深さ４０ｍｍの貫通穴を形成
工具寿命は、被削材の寸法精度が規定の範囲（穴径８．０００〜８．０３６ｍｍ）を外れた時点の加工数で評価した。【００９２】
【表５】
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【００９３】
（評価）
表３〜表５によれば、実施例の表面被覆切削工具（試料１〜試料７）は、比較例の表面被覆切削工具（試料１０１〜１０５）と比較し、安定して長寿命を示す結果となった。【００９４】
こうした結果が得られた理由は、所定の中間層の存在によって、基材と中間層との界面領域および中間層とＴｉＮ層との界面領域においてそれぞれ面間隔不整合度が理論値よりも低減することにより、被膜と基材との密着性が向上し、被膜の剥離が抑制されたからであると考えられる。このとき中間層の厚みは、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下である必要があり、特に３ｎｍ以上５ｎｍ以下である場合に、顕著に安定した長寿命を示すことが分かった。【００９５】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。【００９６】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００９７】
１０１  基材、１１０  被膜、１１１  中間層、１１２  上部基底層、ＭＤ  測定方向、Ｐｄ  測定方位、Ｗ  界面間の距離（中間層の厚み）、Ｒ  測定領域（界面領域）、ｌ  ピークトップ間の長さ、Ｌ  測定長さ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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