(57)【要約】  本発明に従い、鋼板の表裏面に所定のフォルステライトを主成分とする被膜を有し、前記鋼板の表面に、複数本の溝を有する方向性電磁鋼板について、前記溝は、平均深さが前記鋼板の厚みの６％以上および溝相互間の距離が１〜15mmであり、周波数50Hzおよび最大磁束密度1.5Ｔで交流磁化させたときの比透磁率μr15/50が35000以上であり、前記鋼板の圧延方向と直交する断面の、前記鋼板と前記被膜との界面において前記被膜の連続部分から離間して孤立する部分の存在頻度を0.3個／μm以下とすることによって、方向性電磁鋼板の更なる低鉄損化を実現することができる。
2019065645.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼板の表裏面にMg目付量にして0.2g/m2以上のフォルステライトを主成分とする被膜を有し、前記鋼板の表面に、圧延方向に直交する方向とのなす角度が45°以下で圧延方向を横切る向きに線状に延びかつ圧延方向に間隔を置いて並ぶ、複数本の溝を有する方向性電磁鋼板であって、
前記溝は、平均深さが前記鋼板の厚みの６％以上および隣り合う溝相互間の距離が１〜15mmの範囲であり、
周波数50Hzおよび最大磁束密度1.5Ｔで交流磁化させたときの比透磁率μr15/50が35000以上であり、
前記鋼板の圧延方向と直交する断面の、前記鋼板と前記被膜との界面において前記被膜の連続部分から離間して孤立する部分の存在頻度が0.3個／μm以下である方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記孤立する部分の存在頻度が0.1個／μm以下である請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
前記孤立する部分の存在頻度の圧延方向と直交する方向の分布における標準偏差が平均値の30％以下である請求項１または２記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
前記溝の平均深さが前記鋼板の厚みの13％以上である請求項１から３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として変圧器の鉄心として使用される方向性電磁鋼板、特に歪取り焼鈍を施しても鉄損の低減効果が損なわれることのない、耐熱型の磁区細分化を施した方向性電磁鋼板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板の磁区幅を狭くして鉄損を改善する手法としては、主に以下の二通りの磁区細分化方法が挙げられる。
すなわち、熱歪領域を線状に設けることによって鉄損が改善されるものの、その後の焼鈍等の加熱によって鉄損改善代が失われる（耐熱性のない）非耐熱型の磁区細分化方法と、鋼板表面に所定深さの線状の溝を設ける耐熱型の磁区細分化方法とである。
特に、後者は、熱処理を行っても磁区細分化効果が消失せず、巻き鉄心などにも適用可能であるという利点を有する。しかしながら、従来の耐熱型の磁区細分化方法で得られる方向性電磁鋼板は、レーザ光やプラズマ炎の照射による非耐熱型の磁区細分化方法で得られる方向性電磁鋼板に比べて、鉄損低減効果が十分でないという問題を有していた。【０００３】
かかる耐熱型の磁区細分化による電磁鋼板の鉄損特性を改善するために、従来、数多くの提案がなされている。例えば、特許文献１には、最終仕上げ焼鈍後の鋼板に適正な形状の溝を形成させた後、還元性雰囲気で焼鈍する方法が開示されている。しかしながら、適正な溝形状を得るには、刃物による押圧処理が有効であるものの、刃物の摩耗によるコスト増加が問題になり、また還元性雰囲気での焼鈍を追加するため、さらにコストが増加するという問題を有している。【０００４】
また、特許文献２にも溝の形状を適正に制御することによって、耐熱型の磁区細分化による方向性電磁鋼板の鉄損を改善しようとした技術が提案されている。しかしながら、溝形状を精度よく制御するためにはレーザ光の照射に頼る必要があり、設備コストの増加が不可避であるとともに、レーザ光照射による溝形成は生産性の点で問題がある。
以上のように、耐熱型の磁区細分化の技術は、磁区細分化のための溝自体に着眼した改善策が一般的であった。【０００５】
一方で、特許文献３には、鋼板表面に溝を形成することに加えて、表面を鏡面化する技術が開示されている。この技術では、線状の溝と表面の鏡面化とを複合させることに特段の相乗効果があるわけではなく、単に複数の鉄損改善手段を並列的に用いているに過ぎない。また、地鉄界面の鏡面化処理には、多大なコストの増加をもたらす点が問題になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−158166号公報
【特許文献２】特表2013−510239号公報
【特許文献３】特開平５−202450号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の問題を解消し、鋼板の表面にフォルステライト被膜を有する、一般的な耐熱型の磁区細分化を施した方向性電磁鋼板において、更なる低鉄損化を実現するための方途について提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
鋼板表面に溝を形成する耐熱型の磁区細分化を施した方向性電磁鋼板（以下、耐熱型磁区細分化鋼板と示す）では、必然的に溝の部分（溝直下の鋼板部分）の断面積が減少することから、溝の部分の磁束密度が増大する。例えば、鋼板全体の平均の励磁磁束密度が1.70Ｔとし、溝の深さが板厚の10％とすると、溝の部分での磁束密度は1.89Ｔに達する。ここで、方向性電磁鋼板の磁区構造が180°磁壁から構成されていることを考慮すると、溝の部分全体で平均的に磁束密度が増加しているわけではなく、溝のない面の方で磁壁移動量が大きくなる結果、磁束密度が増加している、と考えられる。【０００９】
一方、180°磁壁は、鋼板の内部や表面のピンニングサイトに固着されることによって、ヒステリシス損が増加するとともに、かかる磁壁の移動が不均一化することが知られている。このようなピンニングサイトとして、地鉄内部の非磁性異物や鋼板表面の凹凸がある。【００１０】
ここで、180°磁壁の移動について、図１を参照して説明する。まず、理想的な交流磁化条件（磁気的なピンニングサイトの無い場合）における磁壁移動については、図１に(０)→(Ａ１)→(Ａ２)→(Ａ３)→(４)の系統で示すように、多数存在する180°磁壁が同じ速度で同じ量だけ往復運動する。そのため、交流磁化における最大磁束密度が飽和磁化よりもある程度低ければ、隣接する磁区同士が合体することはない。
ところが、磁壁移動が不均一な場合（磁気的なピンニングサイトがある場合）における磁壁移動については、図１に(０)→(Ｂ１)→(Ｂ２)→(Ｂ３)→(４)の系統で示すように、磁壁移動が不均一になる。すると、部分的に大きな移動量となる磁壁が生じ、平均の磁束密度が比較的低い条件でも、隣接する磁区が合体するようになる（図１（Ｂ２））。この場合、交流磁化中、磁束密度が低下しつつある時間帯に、図１の(Ｂ３)に磁区ｃとして示す反対向きの新たな磁区が生成する必要がある。しかし、新たな磁区の生成には駆動エネルギーが必要なため、反対向きの磁区が残っている場合に比べて、反対向きの磁化成分の増加が遅れることになる。このように磁壁移動量が不均等な場合は、磁壁移動量が均等で最大磁束密度付近でも反対向きの磁区が残っている理想的な交流磁化の場合に比べて、磁束密度の変化（位相）が遅れる結果、鉄損が増加する。【００１１】
前記のように、耐熱型磁区細分化鋼板は鋼板の片面（表面）に溝を有することから、磁壁移動量が鋼板の表面側と裏面側とで異なる。このため、磁壁の移動量が不均一になると、溝がない方の裏面で隣接する磁区同士が合体するようになり、鉄損の増加が生じると考えられる。
この点、前記した非耐熱型の磁区細分化を施した方向性電磁鋼板（以下、非耐熱型磁区細分化鋼板と示す）の場合、磁区細分化の起点となる還流磁区の幅が薄く（狭く）、かつ板厚方向の深い領域まで存在しているため、鋼板表裏の磁壁移動量の差は小さい。【００１２】
一方、鋼板の表面に溝を有している、通常の耐熱型磁区細分化鋼板では、溝のある面での磁壁の移動量が小さいために溝の無い面の近傍では磁壁が大きく移動する必要がある。このように、耐熱型磁区細分化鋼板は、磁壁移動量の表裏面での差が大きいため、部分的に隣接磁区の合体が生じていると推定される。このような差が非耐熱型磁区細分化鋼板と耐熱型磁区細分化鋼板との鉄損差の原因となっていると考えられる。【００１３】
そこで、発明者らは、耐熱型磁区細分化鋼板の鉄損改善方策を鋭意検討した。その結果、鋼板の表面に溝を有する耐熱型磁区細分化鋼板においては、交流励磁の過程において個々の磁壁の移動量を均一化させることが重要であり、このためには磁気的なピンニングサイトを極力低減することが重要であるとの結論に達した。また、このような溝を用いた耐熱型磁区細分化鋼板のフォルステライト被膜と鋼板との界面（以下、地鉄界面ともいう）において、圧延方向と直交する方向（以下、圧延直交方向という）の地鉄界面付近の断面を観察した。その結果、実用的に有効な磁気的平滑度を得るためには、フォルステライト被膜本体から孤立する被膜の部分（本発明において、単に、孤立する部分という）の個数頻度を低減することが有効であることを見出し、本発明を完成するに到った。【００１４】
本発明では、現在、変圧器用鉄心材料として多く製造されている、表面にフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を対象とする。なお、通常、このフォルステライト被膜の上に絶縁張力コーティングを塗布・焼き付けして使用に供している。
本発明は、かかる方向性電磁鋼板において、磁壁移動の阻害要因を排除してヒステリシス損を改善することに加えて、耐熱型磁区細分化鋼板に特有の現象（磁壁移動の表裏面での差）を考慮することにより、理想的な鉄損低減効果を得ようとするものである。【００１５】
従来、フォルステライト被膜の密着性向上のためには、地鉄界面を複雑な形状にするのが有利とされている一方で、ヒステリシス損低減のためには、地鉄界面を平滑にするのが適しているとされてきた。
ちなみに、鋼板表面を鏡面化したうえで該表面に線状の溝を設ける技術も提案されているが、このような製品は製造コストが過大になるため、商業ベースでの製造に至っていないのが現状である。このため、現在の主要な製品形態である、フォルステライトを主体とする下地被膜を有する方向性電磁鋼板に有効である鉄損改善方法は、全世界的な送配電効率向上の要求に応えるためにも、その重要性は高い。【００１６】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鋼板の表裏面にMg目付量にして0.2g/m2以上のフォルステライトを主成分とする被膜を有し、前記鋼板の表面に、圧延方向に直交する方向とのなす角度が45°以下で圧延方向を横切る向きに線状に延びかつ圧延方向に間隔を置いて並ぶ、複数本の溝を有する方向性電磁鋼板であって、
前記溝は、平均深さが前記鋼板の厚みの６％以上および隣り合う溝相互間の距離が１〜15mmの範囲であり、
周波数50Hzおよび最大磁束密度1.5Ｔで交流磁化させたときの比透磁率μr15/50が35000以上であり、
前記鋼板の圧延方向と直交する断面の、前記鋼板と前記被膜との界面において前記被膜の連続部分から離間して孤立する部分の存在頻度が0.3個／μm以下である方向性電磁鋼板。【００１７】
２．前記孤立する部分の存在頻度が0.1個／μm以下である前記１に記載の方向性電磁鋼板。【００１８】
３．前記孤立する部分の存在頻度の圧延方向と直交する方向の分布における標準偏差が平均値の30％以下である前記１または２記載の方向性電磁鋼板。【００１９】
４．前記溝の平均深さが前記鋼板の厚みの13％以上である前記１から３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板。【００２０】
前記孤立する部分について、図２を参照して詳しく説明する。図２は、鋼板の圧延直交方向の断面における、鋼板（地鉄）１と被膜２との界面付近を示す模式図である。ここで、図示の断面において、フォルステライト被膜２は圧延直交方向に延びる膜である。この圧延直交方向に連続して延びる被膜の部分を被膜本体20とし、かかる部分の界面を被膜の連続部分という。図２に示す断面図（断面写真）において、この被膜本体20から離間して周囲を鋼板地鉄に囲まれて孤立してみえる被膜の界面の部分、図２においてａ〜ｅで示す部分が被膜の孤立部分（すなわち、本発明における孤立する部分）となる。そして、この孤立する部分の個数Ｎ（個）、例えば図２ではａ〜ｅの５個がＮとなる。そして、この領域の圧延直交方向の幅をＬ０（μｍ）とするとき、次式で求められるｎを孤立する部分の存在頻度という。
ｎ＝Ｎ／Ｌ０      …(１)
ここで、フォルステライト被膜を三次元的にみると、圧延直交方向断面で観察される図２のａ〜ｅの部分はフォルステライト被膜本体と繋がっている場合が多いが、被膜本体から複雑に張り出した構造のため、磁壁移動をピンニングする効果が高い。よって、かような部分は、圧延直交方向断面でみたとき、図２に示すように孤立した部分とみなして良い。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、耐熱型の磁区細分化を施した方向性電磁鋼板において、更なる低鉄損化を安定して実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】磁壁移動を示す模式図である。
【図２】地鉄界面のフォルステライト被膜の連続部分と孤立する部分とを示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の各構成要件について、具体的に述べる。
［フォルステライトを主成分とする被膜］
上述のとおり、本発明で対象とする鋼板は、通常の製造方法で大量生産されている、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してから二次再結晶焼鈍を施した方向性電磁鋼板である。このような現状の製造方法による方向性電磁鋼板で鉄損の改善効果が得られれば、鋼板表面（地鉄）を鏡面化する特殊な工程を経ることなしに、耐熱型磁区細分化鋼板全体の平均的な鉄損特性を改善することが可能になる。しかも、電磁鋼板製品の使用者にとってはコスト削減という利点もある。このため、二次再結晶焼鈍後に鋼板表面にフォルステライトを主成分とする被膜（本発明において、単に、フォルステライト被膜という）が形成されている、方向性電磁鋼板を対象とする。その際、鋼板の表裏面のMg目付量を、片面当たり0.2g／m2以上とすることが好ましい。なぜなら、MgO目付量がこの値を下回ると、フォルステライト被膜上に塗布する絶縁張力コーティング（通常、リン酸塩系ガラス質）と鋼板表裏面（地鉄）とのバインダ効果が十分に確保されず、絶縁張力コーティングが剥離したり、被膜が鋼板表裏面（地鉄）に与える張力が不足したりするためである。なお、MgOを主成分とする焼鈍分離剤は、Mg目付量が例えば鋼板片面当たり0.2g／m2以上となる組成であればよい。より好ましくは、MgOを主成分とする焼鈍分離剤に、TiO2を１〜20質量％添加するとともに、従来公知の添加物である、Ca、Sr、Mn、Mo、Fe、Cu、Zn、Ni、Al、ＫおよびLiの酸化物、水酸化物、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、塩化物および硫化物等から選んだ１種または複数種を添加すればよい。ここで、焼鈍分離剤中のMgO以外の添加成分は30質量％以下とすることが好ましい。
【００２４】
［圧延方向を横切る向きに線状に延びかつ圧延方向に間隔を置いて並ぶ、複数本の溝］
磁区細分化のための溝は、圧延方向を横切る向きに線状に延びるものとする。さらには、溝の延びる方向が圧延直交方向となす角度を45°以下とする。この値を上回ると、溝壁面に生じる磁極による磁区細分化効果が十分に生じず、鉄損特性が劣化することになる。なお、溝は圧延方向を横切る向きに、連続して延びることが好ましいが、断続して延びていてもよい。
【００２５】
また、溝の深さは、鋼板の板厚に応じて設定するのが適当であり、鋼板の厚みが厚いほど、溝の深さを深くすることが好ましい。これは、溝を深くするほど磁区細分化効果は高くなるが、溝を深くしすぎると溝より下の部分を通過する磁束の密度が増加して、透磁率および鉄損の劣化を招くからである。従って、溝の深さは板厚に比例して増加させるのがよい。具体的には、溝の深さを板厚の６％以上にすれば、十分な磁区細分化効果が得られ、鉄損の改善が十分になされる。なお、溝の深さの適正値は、変圧器として使用されるときの磁束密度の水準によって変化する。また、溝の深さの最大値は概ね板厚の30％とするのがよい。
【００２６】
ここで、耐熱型磁区細分化鋼板は、鋼板表面の溝を深くするほど磁区細分化効果は高くなるものの、磁化させる磁束密度を高くしたときの鉄損は劣化する傾向にある。これは、鋼板全体の透磁率が低下してヒステリシス損が劣化するとともに、溝のある面の近傍の磁壁移動が遅滞するため、溝のない面の側で隣接した磁区同士が合体する頻度が高くなるためである。これに対し、後述のとおり地鉄界面の孤立した部分の存在頻度を適正に制御することにより、磁壁移動中に隣接する磁区が合体する頻度を低下することができる。そのため、鋼板片面に設ける溝を深くした場合でもヒステリシス損の劣化を防止することができ、有効に鉄損を低減することができる。また、孤立する部分の存在頻度を適正に制御したうえで、溝の平均深さを従来の深さよりも深く、好ましくは板厚の13％以上とすることにより、優れた鉄損特性の電磁鋼板を得ることができる。特に、耐熱型磁区細分化鋼板が使用される巻鉄心変圧器の設計磁束密度として一般的な1.5Ｔでの鉄損をより有効に改善することができる。
【００２７】
上記条件に従う溝は、圧延方向へ間隔を置いて複数本設ける。その際、隣り合う溝相互間の距離（溝間隔ともいう）は、15mm以下とすることが好ましい。上記溝間隔を15mm以下とすることによって、十分な磁区細分化効果が得られ鉄損が改善する。この溝間隔についても、本発明の電磁鋼板が使用される変圧器の磁束密度の水準によって変化するが、溝間隔の最小値は１mmとすることが好ましい。なぜなら、１mmよりも間隔が狭いと磁気特性の劣化に繋がる可能性がある。
なお、溝間隔はいずれの部分でも概ね均等であることが望ましい。溝間隔が変化する場合は、平均の溝間隔の±50％程度までの変動があっても本発明の効果を損なうものではないので許容される。
【００２８】
［被膜の連続部分から離間して孤立する部分の存在頻度が0.3個／μm以下］
前記のように、地鉄界面の凹凸が大きいと磁壁移動の際に移動距離が大きい磁壁と小さい磁壁とが発生し、反対向きの磁区が消滅する可能性が高まる。このような場合、反対向きの磁化が増加しつつあるときには、反対向きの磁区が新たに生成する必要があるが、新しい磁区生成のタイミングが遅れることから鉄損の増加を招く。とくに、溝を有する表面と反対側の裏面とは磁壁が大きく移動する必要がある。そのため、（鋼板片面の）溝付きの耐熱型磁区細分化鋼板では、鋼板表面での凹凸が激しい場合、磁壁移動がより不均一となって、最大磁束密度付近で反対向きの磁区が消失しやすくなり、鉄損の増加を招きやすい。このため、特に耐熱型磁区細分化鋼板の鉄損を改善するためには、溝を有していない通常の電磁鋼板よりも地鉄界面の凹凸度、とりわけ被膜下面の凹凸形態を適正化するのが重要であることを新規に知見し本発明を完成した。
【００２９】
すなわち、鋼板表面の圧延直交方向断面において、図２のａ〜ｅのような孤立する部分があると、この部分に磁壁が強くピンニングされやすい。ここで、フォルステライト被膜を三次元的にみると、図２のａ〜ｅの部分は完全に孤立していないでフォルステライト被膜本体と繋がっている場合が多い。しかしながら、被膜本体から複雑に張り出した構造であるため、磁壁移動をピンニングする作用は強い。従って、地鉄界面の凹凸度、換言すると、均一な磁壁移動を阻害する因子を定量化するための指標として、本発明では、上記した式（１）で定義される、孤立する部分の存在頻度ｎを用いる。
ここで、磁壁は圧延方向と直交する方向に移動するため、存在頻度ｎは圧延直交方向の厚み断面で評価するのが適している。また、存在頻度の測定は、幅60μm以上の断面を、平滑に研磨した後、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡により10視野以上観察して求めることが好ましい。また、鋼板の平均的な情報を得る観点から各視野は互いに１mm以上離れていることが望ましい。観察視野数が少ないと、局部的な状態しか評価できず、磁気的な影響が明らかでないからである。
【００３０】
存在頻度ｎは、交流励磁途中の反対向きの磁区の消失を防止して鉄損の増加を抑止するために、0.3個／μｍ以下とする。さらに低い鉄損を得るためには、存在頻度ｎを0.1個／μｍ以下とすることが好ましい。
【００３１】
また、上記存在頻度ｎの下限は、特に限定されないが、被膜の密着性を確保する観点から、0.02個／μｍ程度が好ましい。
【００３２】
［存在頻度ｎの圧延直交方向における分布の標準偏差が平均値の30％以下］
まず、存在頻度ｎの圧延直交方向における分布の標準偏差とは、鋼板の圧延直交方向に、例えば、幅100μmごとに区切った領域内での存在頻度を計測し、この幅100μmの領域での計測を圧延直交方向に、例えば、10の領域において行って得た、全計測結果に基づくものとする。なお、前記存在頻度を測定する領域幅は、交流励磁過程における磁壁移動の最小幅程度とするのがよい。通常、磁壁間隔は200〜1000μm程度であることから、前記領域幅は50〜100μm程度が適している。同様に、存在頻度を測定する領域数は、10以上とすることが好ましい。また、圧延直交方向の測定部位は、圧延方向に1〜50μm程度の間隔をおいた複数の部位で行うことが好ましい。
【００３３】
かくして求めた標準偏差は平均値の30％以下（0.3以下）であることが好ましい。ここで、前記存在頻度が圧延直交方向で不均一に分布していると磁壁移動も不均一となり、最大磁束密度付近にて隣接した磁区同士が合体する部分が生じる可能性が高まる。すなわち、磁区幅および磁壁移動幅と同程度で圧延直交方向に区切った領域において、前記存在頻度が大きく異なる部分が複数存在すると、磁壁の移動量が大きい部分と小さい部分が生じて、交流磁化中に隣接する磁区が合体する可能性が高まり、鉄損の増加が促進される可能性が生じる。そこで、前記存在頻度の圧延直交方向の分布を標準偏差として整理したところ、この標準偏差が平均値の30％以下（0.3以下）であれば、磁壁移動の不均一化による鉄損の増加を防止し得ることを知見した。より好ましくは、15％以下（0.15以下）である。
【００３４】
［50Hzおよび1.5Ｔで交流磁化させたときの比透磁率μr15/50が35000以上］
磁区細分化処理済の方向性電磁鋼板が十分に低い鉄損値に到達するためには、二次再結晶組織の方位が、高い集積度でゴス（GOSS）方位に揃っている必要がある。
通常、方向性電磁鋼板の方位集積度に関する磁気的な指標は、磁界の強さ800A/mで磁化されたときの磁束密度であるＢ8が用いられる。ただし、鋼板の表面に溝を有する場合、Ｂ8は方位集積度とは別に溝の深さに影響を受ける。一方、励磁磁束密度が比較的低い条件での透磁率は溝の有無の影響を受けにくい。そこで、本発明のような溝付きの方向性電磁鋼板で十分な集積度の二次再結晶組織が発達していることを判断するための指標は、最大磁束密度1.5Ｔでの透磁率（周波数50Hz）が適している。そこで、本発明では、50Hzおよび1.5Ｔで交流磁化させたときの比透磁率μr15/50を地鉄部分の結晶方位の指標とした。
この指標を用いると、本発明に従う鋼板は、比透磁率μr15/50が35000以上を実現できる。
【００３５】
次に、上記電磁鋼板の製造方法については、必ずしも一意に限定されないが、以下の方法によって製造することが好適である。
すなわち、本発明は、Ｃ：0.002〜0.10質量％、Si：2.0〜8.0質量％およびMn：0.005〜1.0質量％を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼素材（鋼スラブ）を加熱後、熱間圧延し、熱延板焼鈍する。ついで、冷間圧延を施し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とした後、脱炭焼鈍してからMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶とフォルステライト被膜形成と純化とを兼ねる最終仕上げ焼鈍を施す。さらに、残留した焼鈍分離剤を除去し、絶縁コーティング焼付けと平坦化を兼ねる連続焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法を用いる。特に本発明では、冷間圧延後または脱炭焼鈍後または二次再結晶焼鈍後または平坦化焼鈍後のいずれかの段階で鋼板表面に圧延直交方向となす角度45°以下、深さが板厚の６％以上の溝を溝間の間隔１mm以上15mm以下にて形成する。
【００３６】
前記焼鈍分離剤として、粒径0.6μm以上の粒子の含有率が50質量％以上のMgOに対し、TiO2を１〜20質量％添加し、水と混合させてスラリー状として鋼板表面に塗布する。その際、塗布・乾燥後の鋼板の単位面積当たりの焼鈍分離剤中のH2Oの目付量（水分量）Ｓ(g/m2)を0.4ｇ/ｍ2以下とするのが好ましい。さらに、上記方法において焼鈍分離剤中にSr化合物をSr換算で0.2〜５質量％添加するのがよい。さらに望ましくは、脱炭焼鈍板の鋼板表面に塗布する際の焼鈍分離剤の粘度を２〜40cPとするのがよい。
【００３７】
すなわち、焼鈍分離剤におけるTiO2は、フォルステライト被膜形成促進に有効なMgOへの添加剤であり、１質量％を下回るとフォルステライト被膜の形成が不十分となって磁気特性と外観が損なわれる。一方、20質量％を超えて添加すると、二次再結晶が不安定となって磁気特性が損なわれるため、水和処理前のMgOに対する添加量は１〜20質量％とするのが好ましい。
【００３８】
また、焼鈍分離剤として用いるMgOは、粒径0.6μm以上の粒子の個数比率ｒ0.6を50％〜95％とし、さらに脱炭焼鈍板に塗布した焼鈍分離剤の塗布・乾燥後の鋼板片面あたりのH2Oの目付量Ｓ(g/m2)を0.02〜0.4g/m2とするとするのがよい。ｒ0.6を50％以上としＳを0.4g/m2以下とすることにより、最終仕上げ焼鈍中に地鉄界面付近のシリカの浮上が促進されて、フォルステライト被膜下部の凹凸の発達が抑制される。その結果、地鉄界面のフォルステライト被膜の孤立部分の存在頻度ｎを0.3以下に抑制することが可能となる。一方、ｒ0.6が95％を超えたり、Ｓが0.02 g/m2を下回ったりする場合には、フォルステライト被膜の形成が不良となり、磁気特性と外観が損なわれるため、これらの範囲は好ましくない。
【００３９】
さらに、焼鈍分離剤中にSr化合物をSr換算で0.2〜５質量％添加することにより、地鉄界面の平滑度がさらに向上し、フォルステライト孤立部分の存在頻度ｎを0.1以下まで低減することができるので好ましい。この効果はSrが地鉄界面付近に濃化することにより得られるものと推定される。
【００４０】
脱炭焼鈍板に塗布する際の焼鈍分離剤の粘度を２〜40cPの範囲とすることは、圧延直交方向での存在頻度分布の標準偏差を平均値の30％以下とするのに有効である。この理由については明確ではないが、粘度が高い焼鈍分離剤を塗布した場合、鋼板の幅方向に位置的なムラが生じ、最終仕上げ焼鈍中に鋼板表面付近でシリカが浮上する挙動が位置的に変化するためと考えられる。また、粘度が２cPを下回るような場合は、焼鈍分離剤の安定的な塗布が行えず、フォルステライト被膜の不良が生じて製品の外観が損なわれるので、この範囲が好ましい。
焼鈍分離剤のスラリーの粘度は、概ねMgOの物性により決定されている。従って、使用されるMgOに対して所定の処理を行ったときの粘度を測定することで塗布時の粘度を決定することができる。なお、粘度を安定的に評価するには、MgOと水とを混合後、回転速度100rpmのインペラで30分撹拌後に測定を行うことが好ましい。
【００４１】
次に、本発明に用いて好適な鋼素材の成分組成について説明する。
Ｃ：0.002〜0.10質量％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するとともに、ゴス核を発生させるのに有用な元素であり、Ｃは0.002質量％以上含有させることが好ましい。一方、0.10質量％を超えると、脱炭焼鈍で磁気時効の起こらない0.005質量％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは0.002〜0.10質量％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは0.010〜0.080質量％の範囲である。なお、Ｃは基本的には製品の地鉄成分中に残留しないこと望ましく、脱炭焼鈍などの製造工程で除去されるが、製品では地鉄中に不可避的不純物として50ppm以下が残留することがある。
【００４２】
Si：2.0〜8.0質量％
Siは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な元素である。上記効果は、2.0質量％未満では十分ではない。一方、8.0質量％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Siは2.0〜8.0質量％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは2.5〜4.5質量％の範囲である。
なお、Siは、フォルステライト被膜形成の材料として使用される。そのため、製品の地鉄中のSi濃度はスラブ中の含有量よりも若干低下するがこの量は僅かであり、スラブ中の成分と製品地鉄中の成分はほぼ等しいとしてよい。
【００４３】
Mn：0.005〜1.0質量％
Mnは、鋼の熱間加工性を改善するために有効な元素である。上記効果は、0.005質量％未満では十分ではない。一方、1.0質量％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Mnは0.005〜1.0質量％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは0.02〜0.20質量％の範囲である。なお、Mnはスラブ中に添加されたほぼ全量が製品地鉄中に残留する。
【００４４】
上記Si、ＣおよびMn以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とに分けられる。
まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、AlN系インヒビターを利用するときには、AlおよびＮを、それぞれAl：0.010〜0.050質量％、Ｎ：0.003〜0.020質量％の範囲で含有させるのが好ましい。また、MnS・MnSe系インヒビターを利用する場合には、前述した量のMnと、Ｓ：0.002〜0.030質量％およびSe：0.003〜0.030質量％のうちの１種または２種とを含有させることが好ましい。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られない。一方、上限値を超えると、インヒビター成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、磁気特性の低下をもたらす。なお、AlN系とMnS・MnSe系のインヒビターは併用して用いてもよい。
【００４５】
一方、二次再結晶を生じさせるために上記インヒビター元素を利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるAl、Ｎ、ＳおよびSeの含有量を極力低減し、Al：0.01質量％未満、Ｎ：0.0050質量％未満、Ｓ：0.0050質量％未満およびSe：0.0030質量％未満に低減した鋼素材を用いるのが好ましい。
【００４６】
上記で述べたAl、N、SおよびSeは高温長時間の最終仕上げ焼鈍においてフォルステライト被膜中あるいは未反応焼鈍分離剤、焼鈍雰囲気中に吸収されて、鋼中から除去され、製品では10ppm以下程度の不可避的不純物成分として鋼中に残留する。
【００４７】
以上に加えてスラブ鋼中に添加可能な元素としては、以下の元素が挙げられる。
Cu：0.01〜0.50質量％、Ｐ：0.005〜0.50質量％、Sb：0.005〜0.50質量％、Sn：0.005〜0.50質量％、Bi：0.005〜0.50質量％、Ｂ：0.0002〜0.0025質量％、Te：0.0005〜0.0100質量％、Nb：0.0010〜0.0100質量％、Ｖ：0.001〜0.010質量％およびTa：0.001〜0.010質量％
これらはいずれも、粒界に偏析するか、補助的な析出物分散型のインヒビター元素であるが、これらの補助的インヒビター元素を添加することによって粒成長抑制力がさらに強化され、磁束密度の安定性を高めることができる。いずれの元素についても、含有量が下限値を下回ると粒成長抑制力を補助する効果が十分に得られず、一方上限値を超えて添加すると飽和磁束密度の低下やAlＮなどの主インヒビターの析出状態を変化させて磁気特性の劣化を招くので、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
なお、これら添加元素の全量または一部は製品の鋼中に残留する。
【００４８】
また、Cr：0.01〜0.50質量％、Ni：0.010〜1.50質量％およびMo：0.005〜0.100質量％の添加は、鋼の強度やγ変態挙動を適正にすることで、製品の磁気特性や表面性状の改善に寄与する。なお、これら添加元素の全量または一部は製品の鋼中に残留する。
【００４９】
また、耐熱型の磁区細分化のための溝は鋼板表面に本発明範囲の条件にて設ける必要がある。このための溝は、最終の冷間圧延後、あるいは脱炭焼鈍後、あるいは最終仕上げ焼鈍後、平坦化焼鈍後のいずれかの段階において鋼板表面に設けることが可能である。また、溝の形成方法としては、エッチングや凸型刃の押圧、レーザおよび電子ビーム加工などを用いることができる。
【実施例１】
【００５０】
質量％で、Ｃ：0.06％、Si：3.3％、Mn：0.06％、Ｐ：0.002％、Ｓ：0.002％、Al：0.025％、Se：0.020％、Sb：0.030％、Cu：0.05％およびＮ：0.0095％を含有する鋼スラブをガス炉に装入し、1230℃まで加熱してから60分保持した後、誘導加熱炉で1400℃、30分加熱し熱間圧延により厚さ2.5mmの熱延板とした。この熱延板に1000℃で１分の熱延板焼鈍を施してから酸洗し、１次冷間圧延を施して厚さ1.7mmとした後、1050℃、１分間の中間焼鈍を施してから、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とし、続いて水素、窒素、水蒸気を混合させた酸化性雰囲気中にて850℃×100秒間で脱炭焼鈍した。さらに、MgOにTiO2およびその他の薬剤を添加した焼鈍分離剤を水と混合してスラリー状にした後、鋼板表面に塗布・乾燥してからコイル状に巻き取った。このとき、粒径が種々異なるMgOを用い、これらとTiO2の混合物の水和量と水和時間の調整により塗布前の焼鈍分離剤スラリーの粘度を調整するとともに、鋼板表面への塗布量を調整することにより、鋼板表裏面に片面あたりのH2Oの目付量(単位面積あたりの付着量)を変化させた。H2Oの目付量は、塗布乾燥後の焼鈍分離剤中に含まれる水分量を測定し、焼鈍分離剤の塗布量から鋼板片面当たりのH2Oの目付量Ｓを算出した。【００５１】
上記コイルを箱型焼鈍炉で最終仕上げ焼鈍し、残留した焼鈍分離剤を水洗除去してから、燐酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングと塗布・焼き付けする平坦化焼鈍を施し製品とした。【００５２】
上記で得られた製品から、幅30mmおよび長さ(圧延方向)280mmの試験片を切り出し、800℃×２ｈ、Ｎ2中での歪取り焼鈍を施してからエプスタイン試験法により磁気特性を評価した。また、圧延方向と直交する方向の地鉄界面を調査するため、圧延直交方向12mm、圧延方向８mmのサンプルを切り出し、樹脂に埋め込んでから研磨し、光学顕微鏡で圧延直交方向の地鉄界面の観察を行い、幅100μmの領域を15視野観察してフォルステライト孤立部分の存在頻度ｎの平均値および標準偏差を算出した。【００５３】
また、加熱した水酸化ナトリウムにより絶縁張力コーティングを除去した後、表面にフォルステライト被膜が付着した状態の鋼板を化学分析することにより、鋼板表面のMg目付量(鋼板片面当たり)を測定した。【００５４】
表１に各条件および得られた材料の磁気特性(μr15/50、Ｗ17/50、Ｗ15/60)を記載する。表１に示す結果によれば、本発明に従う鋼板はＷ17/50：0.73W/kg以下の鉄損が安定的に得られており、特に、存在頻度が0.1以下を満足する鋼板はＷ17/50：0.70 W/kg以下が、存在頻度の標準偏差が平均値の0.3以下を満足する鋼板はＷ17/50：0.68 W/kg以下の鉄損値が安定的に得られている。また、溝の深さが板厚の13％以上を満足する鋼板はＷ15/60：0.65W/kg以下の優れた鉄損値が得られている。【００５５】
【表１】
2019065645.tif 000003
【実施例２】
【００５６】
表２−１に記載の成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、1380℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚2.0mmの熱延板とし、1030℃×10秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が0.20mmの冷延板に仕上げた。その後、脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍は、50vol％Ｈ2−50vol％Ｎ2、露点55℃の湿潤雰囲気下で840℃×100秒保持した。ついで、（Ａ）MgOのr0.6＝65％、粘度(100rpmインペラ30分攪拌後)30cPのMgOを主成分とし、TiO2を10％添加した焼鈍分離剤スラリーまたは、（Ｂ）MgOのｒ0.6＝65％、粘度(100rpmインペラ30分攪拌後)50cPのMgOを主成分とし、TiO2を10％添加した焼鈍分離剤スラリー、（Ｃ）MgOのｒ0.6＝40％、粘度(100rpmインペラ30分攪拌後)50cPのMgOを主成分とし、TiO2を10％添加した焼鈍分離剤スラリーの３種のスラリーをそれぞれの材料に塗布した。ついで最終仕上げ焼鈍を施してから、未反応の焼鈍分離剤の除去後、線状の突起付きのロールで押圧することにより線状の溝（間隔４mm、深さ：板厚の９％、圧延直交方向との角度５°）を形成してから、燐酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングと塗布・焼き付けする平坦化焼鈍を施し製品とした。【００５７】
上記で得られた製品から、幅30mmおよび長さ(圧延方向)280mmの試験片を切り出し、800℃×２ｈ、Ｎ2中での歪取り焼鈍を施してからエプスタイン試験法により磁気特性を評価した。また、圧延方向と直交する方向の地鉄界面を調査するため、圧延直交方向12mm、圧延方向８mmのサンプルを切り出し、樹脂に埋め込んでから研磨し、走査型電子顕微鏡で圧延直交方向の地鉄界面を観察（幅60μm×20視野）することにより、式（１）の存在頻度ｎの平均値と標準偏差を算出した。【００５８】
また、加熱した水酸化ナトリウムにより絶縁張力コーティングを除去した後、表面にフォルステライト被膜が付着した状態の鋼板を化学分析することにより、鋼板表面のMg目付量(鋼板片面当たり)を測定したところ、いずれの鋼板も鋼板の片面当たり0.35〜0.65g/m2の範囲のMg目付量であった。【００５９】
また、製品の絶縁コーティングおよびフォルステライト被膜を除去してから、地鉄部分を化学分析して地鉄成分を確定させた。地鉄成分の分析結果を表２−２に示す。焼鈍分離剤条件の変更によらず地鉄成分は同等であった。【００６０】
表３−１、表３−２および表３−３に、焼鈍分離剤条件およびそれぞれの焼鈍分離剤条件で得られた材料の磁気特性(μr15/50、Ｗ17/50)を記載する。表３−１、表３−２および表３−３に示す結果によれば、本発明に従う鋼板においてＷ17/50：0.67W/kg以下が得られている。特に、ｎの標準偏差が平均値の0.3以下を満足する鋼板はＷ17/50：0.65W/kg以下の製品が安定的に得られている。【００６１】
【表２−１】
2019065645.tif 000004
【００６２】
【表２−２】
2019065645.tif 000005
【００６３】
【表３−１】
2019065645.tif 000006
【００６４】
【表３−２】
2019065645.tif 000007
【００６５】
【表３−３】
2019065645.tif 000008
【符号の説明】
【００６６】
１  鋼板（地鉄）
２  フォルステライト被膜
20  被膜本体
a〜e 被膜の孤立部分（本発明における孤立する部分）
【図１】
2019065645.tif 000009
【図２】
2019065645.tif 000010
【国際調査報告】
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2019065645.tif 000012
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