【手続補正書】
【提出日】平成18年2月8日(2006.2.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】ポリフェニレンエーテル樹脂粉体(Ａ)１０〜５０ｗｔ％、ポリスチレン系樹脂（Ｂ）３５ｗ〜８７ｗｔ％及び４０℃で固体状である難燃剤（Ｃ）３〜１５ｗｔ％からなるポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物において、押出機第一供給口に（Ａ）成分１０〜５０ｗｔ％及び（Ｂ）成分８〜４２ｗｔ％を、該供給口で（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量に対して（Ａ）成分が５０ｗｔ％以上になるように供給、溶融混練し、次に押出機第二供給口に（Ｂ）成分２７〜４５ｗｔ％及び（Ｃ）成分３〜１５ｗｔ％を供給して溶融混練するに際し、下記ａ）、ｂ）及びｃ）からなる工程を経ることを特徴とするポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
ａ）（Ａ）成分が、上方向から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、該第一供給口ホッパーの順序に供給される。
ｂ）該第一供給口ホッパー上部のポリフェニレンエーテル樹脂粉体供給配管及びガス抜き用配管が、ギアボックス側からダイ方向に向かって、ポリフェニレンエーテル樹脂粉体供給配管、ガス抜き用配管の順番に配置される。
ｃ）（Ａ）成分が該粉体供給配管を通り、壁面角度６０〜８５度を有するギアボックス側の該第一供給口ホッパー壁面に沿って、該第一供給口に供給され、（Ａ）成分に含まれるガスが該ガス抜き配管から脱気される。
【請求項２】（Ｂ）成分が、該第一供給口ホッパー上部ガス抜き用配管の下流側あるいは該ホッパーの下部に供給されることを特徴とする請求項１に記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】押出機の搬送ゾーン、第一及び第二混練ゾーンバレル温度が２００〜３００℃に設定され、下記式１及び式２を満足する条件で溶融混練されることを特徴とする請求項１または２に記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
４０００×Ｄ-0.57＜Ｎ＜１３５００×Ｄ-0.57
Ｎ：スクリュ回転数（ｒｐｍ）  Ｄ：押出機スクリュ長径（ｍｍ）  式１
８×１０-3＜ＤＬＱ＜２０×１０-3
ＤＬＱ：無次元押出量                                          式２
【請求項４】（Ａ）成分の還元粘度が０．３５〜０．５４、かつ分子量分布が２．３〜４．０であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】（Ｃ）成分が、トリフェニルフォスフェートであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】粉体用重量式フィーダーの搬送部が、ベルト式重量式フィーダーであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】該第一供給口ホッパーの酸素濃度が、５ｗｔ％未満であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】該第一及び第二供給口から供給される樹脂組成物の合計量１００ｗｔ％に対して、強化材１０〜５０ｗｔ％を第三供給口から供給することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に低濃度ポリフェニレンエーテル難燃樹脂組成物において、ポリフェニレンエーテル粉体ゲルの発生を抑え、且つ、ポリフェニレンエーテル粉体供給を安定化させ、ＨＤＴ、ＭＦＲの物性のバラツキが小さく、且つ、耐衝撃性が向上した樹脂組成物の製造方法に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
又、４０℃で固体状である難燃剤は、固体状のまま単独供給すると、バレルの熱で固体状である難燃剤が、一部融解し、供給が不安定になる。
しかしながら、先行技術では、これらの課題に対して十分とは言えない。
本発明は、低濃度ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造するに際に、ポリフェニレンエーテルのゲルの発生を抑え、ポリフェニレンエーテル粉体供給を安定化させ、ＨＤＴ、ＭＦＲの物性のバラツキが小さく、且つ、耐衝撃性が向上した樹脂組成物の製造方法を確立することを目的とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
本発明の第二サイドフィード後の真空ベント１１は、減圧脱気（５０ｍｍＨｇ〜７５０ｍｍＨｇ）した方が好ましい。
本発明のスクリーンチェンジャーは、連続運転で切り替えた方が生産性の観点から好ましいので、押出を連続運転しながら、片方づつ切り替えていく上下２連方式か、プレート方式では、２秒未満内に切り替えられるものが好ましい。スクリーンチェンジャーに付けるブレーカープレートの有効濾過面積は、切り替え頻度の観点から１ｍｍ2であり、滞留部で貯まった樹脂の熱劣化の観点から５０ｍｍ2／押出量ｋｇ／Ｈ以下が好ましく、２〜４０ｍｍ2／押出量ｋｇ／Ｈがさらに好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
本発明のペレットのサイズは、円柱状長さ１〜６ｍｍ、直径１〜６ｍｍ、球状で直径１〜６ｍｍが好ましい。該ペレットの大きさが１ｍｍより小さいと切り粉呼ばれる微粉末が増える。又該ペレットの大きさが６ｍｍより大きいと成形機で可塑化が不十分になる。樹脂メーカーの常識では、ペレットサイズの分布は、２．５〜３ｍｍ目標でカッティングするのが常識である。
本発明の篩は、長いペレット、又は短ペレットを除去する装置であり、ペレット中に含まれる連粒ペレット、切り粉（カッターでの、ペレット切りくず）も除去される。特に、切り粉と呼ばれる７５μｍ以下のカッターの切り屑は、ホッパー壁面、搬送壁面に付着し、掃除が大変になるので、ペレットに混入しないように製造するのが常識である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
Ｎｏ．６、９バレルでは、絶対圧２００ｍｍＨｇで真空ベントを行った。
ポリフェニレンエーテル樹脂粉体は、３２重量部に設定した。
ポリフェニレンエーテル樹脂粉体（Ｍｗ／Ｍｎ＝２．９  還元粘度０．５００、平均粒径  ５２３μｍ）を使用した。ポリフェニレンエーテルの嵩比重は０．５ｋｇ／ｍ3であった。
ポリスチレンは、エーアンドエム社製  ゼネラルパーパスポリスチレン６８５を８重量部  ハイシスポリブタジエンのハイインパクトポリスチレン  Ｈ９３０２を１０重量部で使用した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
【表１】
2004136643.tif 000001
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の製造方法から得られるポリフェニレンエーテル低濃度難燃樹脂組成物樹脂組成物は、ポリフェニレンエーテルゲルの発生を抑え、ＨＤＴ、ＭＦＲの物性のバラツキを小さくし、且つ、耐衝撃性の向上を達成できる。