(57)【要約】    【課題】  分光光度計において、試料に照射される光束の位置を確認することが容易にできなかった。光束位置を容易に確認することができ、検出器をいためることもない分光光度計を提供する。      【解決手段】分光光度計の分光部から０次光を照射可能とし、光路上の試料設置位置と検出器の間に光路を開閉可能なシャッターを備える。光束確認機構が選択されている際には、シャッターを閉じて、０次光を照射するようにしておき、測定開始の指令により、０次光を単色光に切り替え、シャッタを開いてから、測定を開始する。測定が終了すれば、再びシャッターを閉じて、０次光に切り替える。測定するサンプルがなくなるまで、上記動作を繰り返す。【選択図】  図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
光源から試料へ導入される測定光を、光源の０次光および他の次数の回折光とすることができる分光部と、試料測定位置と検出器との間に設けられた開閉可能なシャッタと、前記シャッタを閉じてから前記測定光を０次光に切り替えることのできる制御部を備えたことを特徴とする分光光度計。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、分光光度計に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
分光光度計は、紫外可視近赤外光などの、光源からの様々な波長の光を、分光手段により波長分離を行い、被測定試料に照射して、検出器へ到達した光の波長ごとの強度を測定し、試料に特有の吸収スペクトルを測定したり、吸収された各波長の透過・反射率や吸光度を測定する装置であり、試料成分の定性、定量分析に利用されている。このような分光光度計は、液体、固体など多種多様な試料を測定することができ、液体クロマトグラフからの溶出液に対して分光光度計により測定を行うことも行われる。
【０００３】
分光光度計には、例えば、特許文献１の図２に記載されるような、光源からの光を２つの光束に分割して、試料側光束と対照側光束の二つを通すダブルビーム型分光光度計や、特許文献１の図４に示されるような、光源からの光束を測定部を通って検出器へ導入されるシングルビーム型分光光度計などがある。また、光源からの光を分光する分光部として、分光器（回折格子など）が１つのシングルモノクロメータや、例えば特許文献２の図２に示されるような、分光器を２つ直列に配置したダブルモノクロメータなどがある。
【０００４】
分光光度計においては、光源からの光が照射されている試料部分が測定される。一般的には、予め光源からの光が集光される位置が、試料設置位置として決められており、その試料設置位置にサンプルを設置することで、サンプルに光が照射されているとして測定を行っている。試料設置位置における光束よりも、サンプルの方が明らかに大きい場合には問題がないが、サンプルが小さめの場合は、透過測定を行う際にも、反射測定を行う際にも、サンプルに光源からの光が当っているかどうかがよくわからない。仮に、光束がサンプルの測定面からはみ出ていれば、正確な測定が行われないので、サンプルに光が当っているかどうかを、測定前に０次光をあてて確認することがある。
【０００５】
０次光とは、回折格子（グレーティング）に入射する光に対して、一般的には鏡面的に反射する光のことであり、波長による分離がされていない光のことである。すなわち、０次光は、１つの方向から回折格子に導入された、光源からのすべての波長の光が、１つの方向に来ているので、光源が可視領域の光を含む場合は、０次光は目視で観察することができ、波長分離されていないので、エネルギーが強く、明るいのである。
【０００６】
特に小さめのサンプルを連続して測定する際や、光路上にマスクや絞りを入れて、測定位置における光束の大きさを小さくして測定を行う際には、サンプルを入れ替えるたびに、毎回一旦０次光に切り替えて、サンプルに光が当っているかどうかを確認する必要がある。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１５６２８２号公報
【特許文献２】特開２００５−２４４０３号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、サンプルをかえるごとに、０次光への切り換えを行い、サンプルに光が照射されていることを確認する必要があり非常に手間を取られる。また、０次光で光束の位置を確認する際には、強い０次光が検出器に入ると、検出器をいためてしまうので、光路の検出器の手前に遮蔽物を手で入れて、０次光が検出器へ入るのを遮蔽する必要がある。
【０００９】
そこで本考案は、上記の課題を解決し、簡単にサンプルに測定光束が当っているかどうかを確認することができ、同時に確実に０次光の検出器への入射を防ぐことができる分光光度計を提供することを目的とする。 
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本考案に係る分光光度計は、光源から試料へ導入される測定光を、光源の０次光および他の次数の回折光とすることができる分光部と、試料測定位置と検出器との間に設けられた開閉可能なシャッタと、前記シャッタを閉じてから前記測定光を、０次光に切り替えることのできる制御部を備えたことを特徴とする。
【００１１】
本考案に係る分光光度計によれば、測定光を、光束の確認に使用する０次光から、分光測定に使用する他の次数の光へ、容易に切り替えることができる。同時に、０次光が利用される場合にはシャッタが閉じ、エネルギーの強い０次光が検出器に導入されて検出器を傷めてしまう事を確実に防ぐことができる。
【考案の効果】
【００１２】
本考案によれば、容易に光源からの測定光の照射位置を確認しながらサンプルを設置することができ、また同時に、検出器が傷むことも確実に防ぐことができる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１に一実施例の分光光度計を概略的に示す。本実施例は、ダブルビーム型分光光度計に適用した例である。
【００１４】
光源２は、測定波長領域に応じて連続スペクトルを発生する適当なものが設置される。例えば、紫外・可視分光光度計の場合にはタングステンランプとＤ２ランプが波長領域に応じて切り替えて使用される。分光部４は、光源２からの光を測定光６として、取り出し、波長走査を行う。分光部４においては、光源２から発した光が回折格子３に入射され、回折格子の１次光として各波長ごとに分離された光のうち、所望の波長の単色光のみがスリットを通り、試料へ照射されるように、回折格子を回転させて、単色光を取り出している。分光部４からの分光された測定光６は試料室８に導かれるが、試料室８に入る前に測定光６は選択機構１０によって試料（Ｓ）側の測定光６ｓとリファレンス（Ｒ）側の測定光６ｒに交互に振り分けられる。選択機構１０としては６０Ｈｚ程度の高速回転をするチョッパにより光束を６ｓと６ｒに交互に振り分けるようにしたりするものなどがある。
【００１５】
ここで、本考案の分光部４は、制御部からの信号により回折格子３を適切な位置に回転させ、０次光がスリットを通過するようにして、０次光が測定光６として取り出すことができるように構成されている。
【００１６】
試料室８においては、試料側光束６sは試料設置位置Ｓに照射され、試料設置位置Ｓを通過した光は検出器１２に送られる。他方、対照側光束６rは試料設置位置Ｒに照射され、試料設置位置Ｒを通過した光は検出器１２に送られる。通常、試料設置位置Ｓには測定するサンプルやブランクを設置し、対照側の試料設置位置Ｒには何も設置されないか、必要に応じて溶媒を入れたセルなどが設置される。
測定光束６ｓと６ｒが試料室８を通過した後、検出器１２に導かれて検出され、吸光度やスペクトルとして計算される。検出器１２としては通常、光電子増倍管を使用すればよい。
【００１７】
また、試料設置位置Ｓ，Ｒと検出器１２との間には、それぞれ、光の通過／遮蔽を選択的に切り替えることができるシャッタ９が備えられている。このシャッタは、試料設置位置と検出器の間の光路上のいずれかの部分に備えてあればよい。このシャッタ９は例えば図２に記載されているような形状をしており、回転軸９３を中心に回転するように、図示されていないステッピングモータで回転／停止させる構成としてある。制御部１４からの信号に基づいて回転して、シャッタ９の開口部９２が光路上に来るようにする場合（開）と、それ以外の遮蔽部９３が光路上にきて検出器１２への光の入射をさえぎる場合（閉）とのいずれかを切り替えることが可能となっている。
【００１８】
制御部１４は、分光器４の波長走査、選択機構１０の駆動、シャッタ９の開閉、検出器１２の感度調節などを制御する。検出器１２が光電子増倍管である場合には、検出する光量に応じて、ダイノードに印加する負高圧を調節する。
【００１９】
制御部１４においては、光束確認機能のon/offが選択可能である。このボタンがonになっているときには、以下の動作が行われ、光束確認を行いながら測定を行うことができ、offの時には通常通り光束確認を行わずに測定するモードとなっている。
【００２０】
次に、本実施例による分光光度計における光束確認機能の特徴的な制御動作について、図３のフローチャートを参照して説明する。この光束確認機能は小さなサンプルを測定する際や、マスクなどにより光束の大きさを小さくしたときなどに、特に有効であり、光束のサンプルへの照射位置を確認する必要があると認められる際に、オペレータの指示に基づいて実行されるものである。
【００２１】
オペレータが操作部１３により「光束確認機構」をonに設定する（ステップＳ１）と、制御部１４はこの操作を受けてシャッタ９を閉じ、回折格子３を測定光６が０次光となるように回転し、試料室８には０次光を照射するようにする（ステップＳ２）。オペレータはこの０次光により光束の位置を確認しながらサンプルを適切な位置に配置すればよく、配置できれば試料室の蓋を閉めて、「測定」ボタンを押すなどし、測定の開始を指示する（ステップＳ４）。測定の実行が指示された場合には、制御部１４はまず回折格子３を測定光６が１次光となるように回転し、試料室に照射される光を０次光から通常測定用の単色光に切り替え、シャッタ９を開く（ステップＳ５）。シャッタが開かれた後、通常通り波長の走査を行い測定を行う（ステップＳ６）。すなわち、予め設定された所定の波長範囲（例えば１９０〜９５０ｎｍ）に亘って波長走査を行うように分光部４を駆動させ、その波長走査時に、各波長毎に光検出器１２により得られた検出信号を取得し、その検出信号に基づいて波長範囲におけるスペクトルカーブが得られる。
測定が終了（ステップＳ７）すれば、制御部１４は、測定の終了を受けてシャッタ９を再び閉じ、光源から０次光を試料室へ照射する（ステップＳ８）。さらに次の測定するサンプルがある場合は、再びステップＳ３に戻り（ステップＳ９）、試料室内のサンプルを次のサンプルに入れ替え、光束を確認しながら、サンプルの設置を行う。以下同様に、サンプルが終了するまで、実行すればよい。
【００２２】
本実施例においては、ダブルビーム型分光光度計について記載したが、シングルビーム型の分光光度計についても同様に本考案を適用することも当業者であれば容易に応答できる内容である。 また、分光部４についても、シングルモノクロであってもダブルモノクロであっても、回折格子からの０次光を取り出せるのであれば、いずれを利用してもかまわない。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】一実施例のダブルビーム型分光光度計を概略的に示すブロック図である。
【図２】本考案におけるシャッタの一例を示す図である。
【図３】一実施例における動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
【００２４】
２ 光源
３  回折格子
４ 分光部
６ 測定光
６ｓ サンプル側の測定光
６ｒ リファレンス側の測定光
８ 試料室
９  シャッタ
９１遮蔽部
９２開口部
９３回転軸
１０ 選択機構
１２ 検出器
１３ 操作部
１４ 制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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