(57)【要約】【課題】試料容器内に極力空間ができないようにして試料を密封することが可能な熱分析用試料容器を提供する。【解決手段】試料を充填する有底筒状の容器本体１とこの容器本体１の開口部１ｃを蓋う蓋２から成り、これら両者の周縁部を重ねて圧着することにより前記試料を密封するように構成された熱分析用試料容器において、蓋２が容器本体１の開口部１ｃに内嵌する筒状部２ｃを有するように構成する。これにより、蓋２を容器本体１内に嵌め込むことで容器内に空間を殆ど残さずに試料を密封することができるため、微量の酸素と反応するような試料でも精度よく測定することが可能となる。【選択図】          図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料を充填する有底筒状の容器本体とこの容器本体の開口部を蓋う蓋から成り、これら両者の周縁部を重ねて圧着することにより前記試料を密封するように構成された熱分析用試料容器において、前記蓋が前記容器本体の開口部に内嵌する有底筒状部を有することを特徴とする熱分析用試料容器。
【請求項２】
容器本体と蓋の両者の周縁部が少なくとも圧着後には前記容器本体の筒状外周よりも外方に張り出した鍔を形成することを特徴とする請求項１に記載の熱分析用試料容器。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、示差熱分析、熱重量分析、示差走査熱量分析等の熱分析で用いられる試料容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析は、温度変化による試料物質の融解、気化、昇華、結晶化等の相転移、反応熱の出入りを伴う酸化、分解、重合等の化学変化、ガラス転移、脱水等の物理的過程を含むあらゆる熱的変化を測定対象とする分析技術であって、示差熱分析、熱重量分析、示差走査熱量分析等の分析法がある。
【０００３】
熱分析における試料は、内径５〜７ｍｍ、深さ２〜５ｍｍの円筒状の密閉型または開放型の試料容器に充填されて装置に装填される。試料容器の材質としては、分析温度範囲、或いは試料物質の特性に応じてアルミニウム、白金、アルミナ、石英等が用いられる。
密閉型試料容器は、高温下で雰囲気中の酸素による試料の酸化を避けたい場合や昇温時に容器からの試料の溢出を防ぎたい場合に用いられる。密閉型試料容器としては高温での密閉性を高めるように工夫された再使用可能な外蓋式容器の例もある（例えば、特許文献１参照）が、一般には使い捨てタイプのアルミニウム製のものが広く用いられている。
【０００４】
図４にそのような密閉型試料容器の従来の一例を示す。
同図において、１は容器本体であって、アルミニウム製の中空円筒の下端に底１ｂを有し、上端は開放されて開口部１ｃを形成し、またこの開口部１ｃの周縁は外方に張り出して鍔１ａを形成している。２は、鍔１ａの外径とほぼ同じ直径を有する円盤状の蓋であって、これもアルミニウム製である。
分析すべき試料を容器本体１に充填した後、蓋２で開口部１ｃを蓋い、蓋２の周縁と鍔１ａを重ねて圧着することにより試料を密封する。圧着には図示しない手動式の圧着工具（シーラと呼ばれる）を用いる。
【特許文献１】特公平０７−８５０６５号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
多くの試料については上記従来の密閉型試料容器を用いて測定を行うことができるが、稀に測定中に酸化されることを防ぐ必要のある試料がある。この場合、少量の試料を容器本体に入れ蓋を被せて密閉すると容器内に空間が生じる。つまり、試料と共に空気を密封することになるので、高温でこの空気と試料が反応して酸化を起こし、測定ができない場合がある。
この問題に対処するために、従来から窒素雰囲気のドラフト内で試料を封入することも行われたが、ドラフト設備を必要とする上に、作業性が悪いことが問題点であった。
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、試料容器内に極力空間ができないようにして試料を密封することが可能な熱分析用試料容器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本考案は、上記課題を解決するために、容器本体の開口部に内嵌する筒状部を有する蓋を用いて熱分析用試料容器を構成する。これにより、蓋を容器本体内に嵌め込むことで容器内に空間を殆ど残さずに試料を密封することが可能となる。
【考案の効果】
【０００７】
本考案は上記のように構成されているので、容器内に空間を殆ど残さずに試料を密封することができるため、微量の酸素と反応するような試料でも精度よく測定することが可能となる。
【考案を実施するための最良の形態】
【０００８】
本考案が提供する熱分析用試料容器の特徴は、容器の蓋が容器本体の開口部に内嵌する筒状部を有するように構成された点にある。
従って、最良の形態の基本的な構成は、そのような構成を具備する熱分析用試料容器である。
【実施例１】
【０００９】
図１に本考案の一実施例を示す。同図において、図４に示す従来例と同一物（機能的に同じ物を含む）については図４と同符号を付してあるので再度の説明は省略する。
図からも分かるように本実施例では、容器本体１に関しては従来と全く同じである。従来と相違する点は、蓋２の中央部が窪み、上から見ると凹形をなしていることである。即ち、蓋２は、鍔２ａとなる周縁部を除く中央部が下方に突出して筒状部２ｃを形成し、その下端には底２ｂが設けられている。筒状部２ｃの外径は、容器本体１の開口部１ｃに内嵌するように定められる。また、筒状部２ｃの高さ（深さ）ｈは容器本体１の高さ（深さ）Ｈよりも小さく、例えばＨの半分程度とする。
材質は、容器本体１、蓋２共に従来と同様にアルミニウムであり、プレス製法により容易、且つ安価に量産することができる。
【００１０】
上記のように構成された熱分析用試料容器に試料を封入する手順は次の如くである。
まず、容器本体１にその容積の半分程度の量の試料を充填する。次に、蓋２を容器本体１の開口部１ｃに嵌め込み、両者の鍔１ａ、２ａが重なるまで押し込む。このとき、充填された試料の上面が蓋２の底２ｂに接するように、必要に応じ試料量を調整する。
最後に、シーラを用いて鍔１ａと鍔２ａを圧着すれば封入完了である。
この方法で試料を封入すれば、容器内には殆ど空気が残らないから、試料が内部の空気により酸化されることが抑えられる。
【００１１】
図３は、本実施例試料容器と図４に示すような従来の試料容器を用いて示差走査熱量分析を行った比較実験の結果を示す。示差走査熱量分析では、分析結果は横軸に温度、縦軸に熱流量を表してグラフ表示される。試料に融解が起これば吸熱を意味する下向きピーク、酸化反応が起これば発熱を意味する上向きピークが描かれる。
この実験で用いた試料（化合物Ａ）については、本来、融解現象（下向きピーク）を観察するのが目的であるが、従来型の試料容器（図３では「従来セル」と表記）を用いた場合（図３の上段）は、融解とほぼ同じ温度域で容器内部の酸素による酸化が起こるため、酸化による上向きの大きな発熱ピークに隠されて、融解による吸熱ピークを観察することは殆ど不可能である。
これに対し、本実施例試料容器（図３では「改良セル」と表記）を用いた場合（図３の下段）は、発熱ピークは極く小さくなっているので、これに重なる吸熱ピークの形も、図中に点線で示すようにほぼ推定できるから、融解の様子を観察することが可能となる。
【実施例２】
【００１２】
図２（ａ）に本考案の他の実施例を示す。同図においても図１または図４と同一物（機能的に同じ物を含む）には同符号を付してあるので再度の説明は省略する。
本実施例が実施例１と相違する点は、蓋２が筒状部２ｃと底２ｂとで構成されるカップ状であって、鍔２ａを予め備えていないことである。鍔２ａは、次に説明するように試料封入の過程で形成されることが本実施例の特徴である。
なお、筒状部２ｃの外径は、実施例１と同様に容器本体１に内嵌するサイズとし、筒状部２ｃの高さ（深さ）ｈは容器本体１の高さ（深さ）Ｈよりも大きくする。
【００１３】
図２（ｂ）は、上記のように構成された本実施例試料容器の蓋２に鍔２ａを形成する過程を示す。以下、同図を参照しながら、試料封入の手順を説明する。
まず、容器本体１に適量の熱分析試料４を充填する。次に、蓋２を容器本体１の開口部１ｃに嵌め込み、蓋２の底２ｂが充填された熱分析試料４の上面に当たるまで押し込む。この段階では鍔２ａが無いので試料量の多少にかかわらず任意の深さまで蓋２を押し込むことができる。その後、同図（ｂ）に示すように、治具３を用いて蓋２に鍔２ａを形成する。即ち、先端にテーパを有する杵棒から成る治具３で蓋２の上縁部を圧して押し広げることで鍔２ａが作られる。この過程では、鍔２ａは水平にはならないが、最後に、シーラを用いて鍔１ａと鍔２ａを圧着する過程で鍔２ａが水平になると共に試料の封入が完了する。
本実施例は、試料量の多少にかかわらず内部に空間を残さずに試料を封入できることが実施例１に比べての利点である。
【００１４】
さらなる変形例として、図２（ａ）における容器本体１として鍔１ａの無いものを用いるようにしてもよい。この場合は、同図（ｂ）に示す鍔形成工程で鍔１ａと鍔２ａを重ねて同時に形成すればよいので、作用効果および作業の手間は図２の場合と変わらない。予め容器本体１に鍔１ａを作っておく必要がないので、容器の製作コストが安くなる利点がある。
【００１５】
なお、以上の説明中の数値及び材料名は例示であって、本考案をこれに限定するものではない。
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本考案は、示差熱分析、熱重量分析、示差走査熱量分析等の熱分析で用いられる試料容器に利用できる。  
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本考案の一実施例を示す図である。
【図２】本考案の他の実施例を示す図である。
【図３】本考案の効果を実証する実験データである。
【図４】従来の構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００１８】
１  容器本体
１ａ  鍔
１ｂ  底
１ｃ  開口部
２  蓋
２ａ  鍔
２ｂ  底
２ｃ  筒状部
３  治具
４  熱分析試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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