【手続補正書】
【提出日】平成18年9月4日(2006.9.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
他の好ましい粉塵低減添加物は、フタル酸エステルであり、これらの中でも、フタル酸のモノオルガニルエステル及びフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、フタル酸のモノアルキルエステル及びフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）、例えばフタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジプロピル、フタル酸ジイソプロピル、フタル酸ジブチル、エポキシド化されたフタル酸ジ(2- エチルヘキシル) 、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸n-オクチル、フタル酸n-デシル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ブチルシクロヘキシル、フタル酸ジカプリル、フタル酸ジ(3,5,5- トリメチルヘキシル）、フタル酸ジ(1- アリル-2,2,6,6- テトラメチルピペリジン-4- イル) である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
他の好ましい粉塵低減添加物は、イソフタル酸のエステルであり、この中でもイソフタル酸のモノオルガニルエステル及びイソフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、イソフタル酸のモノアルキルエステル及びイソフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20- アルキル）、例えば、イソフタル酸ジ（2-エチルヘキシル）である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
他の好ましい粉塵低減添加物は、テレフタル酸のエステル、この中でもテレフタル酸のモノオルガニルエステル及びテレフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、テレフタル酸のモノアルキルエステル及びテレフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
他の好ましい粉塵低減添加物は、アジピン酸エステル、この中でも、アジピン酸のモノオルガニルエステル及びアジピン酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、アジピン酸モノアルキルエステル及びアジピン酸ジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）、例えばアジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジ-n- プロピル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジ-n- ブチル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジ-tert-ブチル、アジピン酸ジ(n- オクチル) 、アジピン酸ジ(2- エチルヘキシル) 、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸n-オクチル、アジピン酸2-エチルヘキシル、アジピン酸n-デシル、アジピン酸イソデシル、アジピン酸ジ(2,2,6,6- テトラメチルピペリジン-4- イル) である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
他の好ましい粉塵低減添加物は、セバシン酸エステルであり、その中でも、セバシン酸のモノオルガニルエステル及びセバシン酸のジオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、セバシン酸のモノアルキルエステル及びセバシン酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）、例えばセバシン酸ジアルキル、特にセバシン酸ジ（2-エチルヘキシル）、セバシン酸ジ（2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-4- イル) 、セバシン酸ジ(1,2,2,6,6- ペンタメチルピペリジン-4- イル) 、セバシン酸ジ(1,2,3,6- テトラメチル-2,6- ジエチル- ピペリジン-4- イル) 、セバシン酸ジ(1- オクチルオキシ-2,2,6,6- テトラメチルピペリジン-4- イル) 、セバシン酸ジ(1- シクロヘキシルオキシ-2,2,6,6- テトラメチルピペリジン-4- イル) である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
他の好ましい粉塵低減添加物は、テトラヒドロフタル酸のエステル、この中でも、テトラヒドロフタル酸のモノオルガニルエステル及びテトラヒドロフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、テトラヒドロフタル酸のモノアルキルエステル及びテトラヒドロフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）、例えばテトラヒドロフタル酸ジ(2- エチルヘキシル) である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
他の好ましい粉塵低減添加物は、テトラヒドロイソフタル酸のエステル、その中でも、テトラヒドロイソフタル酸のモノオルガニルエステル及びテトラヒドロイソフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、テトラヒドロイソフタル酸のモノアルキルエステル及びテトラヒドロイソフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
他の好ましい粉塵低減添加物は、テトラヒドロテレフタル酸のエステルであり、その中でも、テトラヒドロテレフタル酸のモノオルガニルエステル及びテトラヒドロテレフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、テトラヒドロテレフタル酸のモノアルキルエステル及びテトラヒドロテレフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
他の好ましい粉塵低減添加物は、ヘキサヒドロフタル酸のエステルであり、その中でも、ヘキサヒドロフタル酸のモノオルガニルエステル及びヘキサヒドロフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、ヘキサヒドロフタル酸のモノアルキルエステル及びヘキサヒドロフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）、例えばヘキサヒドロフタル酸ジ(2- エチルヘキシル) である。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
他の好ましい粉塵低減添加物は、ヘキサヒドロイソフタル酸のエステルであり、その中でも、ヘキサヒドロイソフタル酸のモノオルガニルエステル及びヘキサヒドロイソフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、ヘキサヒドロイソフタル酸のモノアルキルエステル及びヘキサヒドロイソフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）である。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
他の好ましい粉塵低減添加物は、ヘキサヒドロテレフタル酸のエステル、その中でも、ヘキサヒドロテレフタル酸のモノオルガニルエステル及びヘキサヒドロテレフタル酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、ヘキサヒドロテレフタル酸のモノアルキルエステル及びヘキサヒドロテレフタル酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20）である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
他の好ましい粉塵低減添加物は、マレイン酸のエステル、その中でも、マレイン酸のモノオルガニルエステル及びマレイン酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、マレイン酸のモノアルキルエステル及びマレイン酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）、例えばマレイン酸ジ(1- ベンジル-2,2,6,6- テトラメチルピペリジン-4- イル) である。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
他の好ましい粉塵低減添加物は、クエン酸のエステル、この中でも、クエン酸のモノオルガニルエステル及びクエン酸のビスオルガニルエステル（オルガニルの例は、アルキル、オキシアルキル、アルケニル、アルキニル、アラルキル、アルキルアリールまたはアリールである）であり、好ましいものは、クエン酸のモノアルキルエステル及びクエン酸のジアルキルエステル（アルキル＝線状、分枝状、環状もしくは置換された環状、または複素環式C1-C20アルキル）である。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０８】
十分に乾燥した後、得られた成形材料を、240 〜270 ℃(GR PBT)または260 〜290 ℃(GR PA 66)の溶融温度で射出成形機[ アーバーグ・オールラウンダー(Aarburg Allrounder)] で加工して試験片を得る。
例１（本発明の例）
ジエチルホスフィン酸アルミニウム250 ｇを脱イオン水１L 中に分散させる。この分散物を60℃に加熱する。これと同時に、Arkopal(アルコパル)N 080(R) １ｇ及びフタル酸ジ-2- エチルヘキシル(DOP)25 ｇを秤量しそして脱イオン水100 ｇで乳化する。DOP 0.4 ｇに相当する量のこのDOP エマルションを上記ジエチルホスフィン酸アルミニウム（d50=49）に滴下し、そしてこの混合物を60℃で１時間攪拌する。固形物を濾別し、フィルターケーキを脱イオン水１L で洗浄する。この材料を減圧乾燥室内で120 ℃で乾燥する。得られた製造物は、フタル酸ジ-2- エチルヘキシルを0.05重量％の割合で含む。
例２（本発明の例）
例１に記載のようにして、DOP １ｇに相当する量のDOP エマルションを、ジエチルホスフィン酸アルミニウム250 ｇからなる60℃に加熱された分散物中のジエチルホスフィン酸アルミニウムに加え、そしてこの混合物を攪拌し、固形物を濾別しそして洗浄、乾燥する。得られた製造物は、フタル酸ジ-2- エチルヘキシルを0.12重量％の割合で含む。
例３（本発明の例）
例１に記載のようにして、DOP ２ｇに相当する量のDOP エマルションを、ジエチルホスフィン酸アルミニウム250 ｇからなる60℃に加熱された分散物中のジエチルホスフィン酸アルミニウムに加え、そしてこの混合物を攪拌し、固形物を濾別し、そして洗浄及び乾燥する。得られた製造物は、フタル酸ジ-2- エチルヘキシルを0.23重量％の割合で含む。
例４（本発明の例）
例１に記載のようにして、DOP 10ｇに相当する量のDOP エマルションを、ジエチルホスフィン酸アルミニウム250 ｇからなる60℃に加熱された分散物中のジエチルホスフィン酸アルミニウムに加え、この混合物を攪拌し、固形物を濾別しそして洗浄及び乾燥する。得られた製造物は、フタル酸ジ-2- エチルヘキシルを1.06重量％の割合で含む。
例５（本発明の例）
Genapol(ゲナポール)2822 (R) 0.25ｇを、家庭用マルチミキサー（ブラウン社製）中でジエチルホスフィン酸アルミニウム249.75ｇと５分間混合する。
例６（本発明の例）
Genapol 2822(R) 2.5 ｇを、家庭用マルチミキサー（ブラウン社製）中でジエチルホスフィン酸アルミニウム247.5 ｇと５分間混合する。
例７（本発明の例）
Genapol 2822(R) 12.5ｇを、家庭用マルチミキサー（ブラウン社製）中でジエチルホスフィン酸アルミニウム237.5 ｇと５分間混合する。
例８（本発明の例）
Genapol 2822(R) 25ｇを、家庭用マルチミキサー（ブラウン社製）中でジエチルホスフィン酸アルミニウム225 ｇと５分間混合する。
例９（本発明の例）
オランダ在のDSM メラピュール(Melapur) 社製のMelapur (R) MPメラミンポリホスフェート（リン酸メラミン）250 ｇを、家庭用マルチミキサー（ブラウン社製）中でジエチルホスフィン酸アルミニウム250 ｇと５分間混合する。
例１０（本発明の例）
Genapol 2822(R) 2.5 ｇを、家庭用マルチミキサー（ブラウン社製）中で例９の製造物247.5 ｇと５分間混合する。
例１１（本発明の例）
例10の難燃剤25部を、ポリブチレンテレフタレートペレット45部及びガラスファイバー30部と混合し、そして230 〜260 ℃(GR PBT)の温度で二軸スクリュー押出機（Leistritz LSM 30/34)中に導入する。均一化されたポリマーストランドを引き抜き、水浴中で冷却し、次いでペレット化する。十分に乾燥した後、このペレットを、240 〜270 ℃(GR PBT)の溶融温度において射出成形機（Aarburg Allrounder) で加工して、成形体を得る。UL94火炎試験において、V-O 格付けが達成される。
例１２（本発明の例）
ジエチルホスフィン酸アルミニウム（d50 ＝11μｍ）2000ｇを、約3000ｇの脱イオン水中に分散させる。200 ｇのAgrocer （アグロサー）(R) 09を、この分散されたジエチルホスフィン酸アルミニウムに攪拌しながら加える。この混合物を室温で１時間攪拌する。次いで、この処理されたジエチルホスフィン酸アルミニウムを濾別し（濾紙：ブラウバンド(Blauband)）、そしてそのフィルターケーキを約3500mlの脱イオン水で洗浄し、そして減圧乾燥室内で120 ℃で乾燥する。これにより、粉塵量が少ない粉末状難燃剤組成物2020ｇが得られる。
例１３（本発明の例）
ジエチルホスフィン酸アルミニウム（d50 ＝11μｍ）2000ｇを、約3000ｇの脱イオン水中に分散させる。400 ｇのAgrocer (R) 09を、この分散されたジエチルホスフィン酸アルミニウムに配合する。この混合物を室温で１時間攪拌する。次いで、この処理されたジエチルホスフィン酸アルミニウムを濾別し（濾紙：ブラウバンド(Blauband)）、そしてそのフィルターケーキを約3500mlの脱イオン水で洗浄し、そして減圧乾燥室内で120 ℃で乾燥する。これにより、13μｍの平均粒度d50 を有する、粉塵量の少ない粉末状難燃剤組成物2058ｇが得られる。