【手続補正書】
【提出日】平成18年7月26日(2006.7.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
上記の組成物には、その他任意の成分として、例えば、ヒドロシリル化反応を調節するための抑制剤；沈澱シリカ、フュームドシリカ、焼成シリカ、フュームド酸化チタン等の補強性充填剤；粉砕石英、ケイ藻土、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等の非補強性充填剤；これらの充填剤の表面をヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロルシラン、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルハイドロジェンシロキサン等の有機ケイ素化合物により表面処理してなる充填剤を配合することができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
次に、本発明の有機架橋粒子サスペンジョンを詳細に説明する。
本発明のサスペンジョンは、上記の有機架橋粒子、乳化剤、および水からなり、該粒子が水中に分散していることを特徴とする。この有機架橋粒子については、上記の通りである。また、この乳化剤は、この有機架橋粒子の水中での安定性を向上させるための成分であり、第一〜第三脂肪族アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、テトラアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルモノホルホリニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩等のカチオン系界面活性剤；脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウレート、アルキル硫酸塩、硫酸化油脂、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物等のアニオン系界面活性剤；Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸塩、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルホアルキレンアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビスポリオキシエチレンアンモニウム硫酸エステルベタイン、２−アルキル−１−カルボキシメチル−１−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等の両イオン系界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、プロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル等のポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリエタノールアミン脂肪酸部分エステル、トリアルキルアミンオキサイド、ポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサン等の非イオン系界面活性剤、およびこれらの界面活性剤の二種以上の混合物が例示され、好ましくは、ノニオン系界面活性である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
上記の(Ａ)成分、(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、および(Ｄ)成分については前記の通りである。本発明の製造方法では、(Ａ)成分〜(Ｄ)成分からなる液状組成物を乳化剤により水中に乳化する際、あるいは(Ａ)成分、(Ｂ)成分、および(Ｃ)成分からなる液状組成物を乳化剤により水中に乳化する際、さらには、前記の組成物に、さらに(Ｄ)成分を添加する際に、ホモミキサー、パドルミキサー、ヘンシェルミキサー、ホモディスパー、コロイドミキサー、プロペラ攪拌機、ホモジナイザー、インライン式連続乳化機、超音波乳化機、真空式練合機等の乳化装置を用いることが好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
［有機架橋粒子の硬さ］
有機架橋粒子を形成するために用いた液状組成物を、１３０℃の熱風循環式オーブン中で３０分間加熱して、有機架橋シートを作製した。このシートの硬さをＪＩＳ  Ｋ  ６２５３-1997に規定されるタイプＡデュロメータにより測定した。この硬さを有機架橋粒子の硬さとした。
［有機架橋粒子の平均粒子径］
有機架橋粒子サスペンジョンをレーザー回折式粒度分布測定器(堀場製作所のＬＡ−５００)により測定した。得られたメジアン径(累積分布の５０％に相当する粒径)を有機架橋粒子の平均粒子径とした。
［有機架橋シートおよび粒子の有機オイルおよびシリコーンオイルに対する親和性］
有機架橋粒子を形成するために用いた液状組成物を、１３０℃の熱風循環式オーブン中で３０分間加熱して、有機架橋シートを作製した。このシートを約２cm×約２cm×１cmに切断して、有機オイル中、あるいはシリコーンオイル中に２４時間浸漬した後の重量の増加量を求めた。有機架橋シートに対する含浸されたオイルの重量の割合を、有機架橋シートの吸油量(重量％)とした。
次に、有機架橋粒子５ｇを１００ｍｌのビーカーに入れ、ガラス棒で有機架橋粒子をゆっくり攪拌しながら、有機オイル、あるいはシリコーンオイルを１滴ずつ滴下していき、有機架橋粒子とオイルとが均一なペースト状物となるまでに要したオイルの滴下量を求めた。有機架橋粒子に対するオイルの滴下量の割合を、有機架橋粒子の吸油量(重量％)とした。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
次に、上記のエマルジョンに、別に調製しておいた、白金の１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体を主成分とし、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンを溶剤とする白金触媒の水系エマルジョン(白金系触媒の平均粒径＝０.０５μｍ、白金金属濃度＝０.０５重量％)を、上記のエマルジョン中の１，５−ヘキサジエンと分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの合計量に対して、白金金属が重量単位で２０ppmとなる量混合した。その後、このエマルジョンを３５℃で２４時間静置することにより、水中に乳化している上記の組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて、有機架橋粒子サスペンジョンを調製した。さらに、このサスペンジョンを２００℃の熱風中に噴霧することにより水を除去して、球状でゴム状の有機架橋粒子を得た。この有機架橋粒子の特性を表１に示した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
次に、上記のエマルジョンに、別に調製しておいた、白金の１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体を主成分とし、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンを溶剤とする白金触媒の水系エマルジョン(白金系触媒の平均粒径＝０.０５μｍ、白金金属濃度＝０.０５重量％)を、上記のエマルジョン中の分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンの合計量に対して、白金金属が重量単位で２０ppmとなる量混合した。このエマルジョンを３５℃で２４時間静置することにより、水中に乳化している上記の組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて、シリコーンゴム粒子のサスペンジョンを調製した。さらに、このサスペンジョンを２００℃の熱風中に噴霧することにより乾燥して、球状のシリコーンゴム粒子を得た。このシリコーンゴム粒子の特性を表１に示した。