【手続補正書】
【提出日】平成18年2月21日(2006.2.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより溶媒を除去するポリマー溶液の脱溶媒方法において、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が、開度調整手段を全開にした場合における該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２０）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１０）との圧力差（△Ｐ０＝Ｐ２０−Ｐ１０）より０．００５〜０．６ＭＰａ大きくなるように圧力調整することを特徴とするポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項２】
前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより溶媒を除去するポリマー溶液の脱溶媒方法において、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が０．０３６ＭＰａ以上となるように圧力調整することを特徴とするポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項３】
上記後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力が０．０２〜１ＭＰａＧである請求項１又は２に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項４】
上記後段側脱溶媒タンクの液相部の温度が１００〜２００℃である請求項１乃至３のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項５】
上記開度調整手段が圧力調整弁又はオリフィスプレートである請求項１乃至４のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項６】
上記後段側脱溶媒タンクに投入される溶媒含有ポリマーに残留する溶媒濃度が１０質量％以下である請求項１乃至５のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項７】
上記ポリマー溶液を連続的に供給し、且つ該ポリマー溶液に含有されていたポリマーを連続的に回収する請求項１乃至６のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項８】
上記ポリマー溶液に含有されるポリマーが、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂である請求項１乃至７のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項９】
上記溶媒が、シクロヘキサン、シクロペンタン、シクロヘプタン、トルエン、ベンゼン、キシレン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ジクロロメタンの群から選択される少なくとも１種である請求項１乃至８のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
【請求項１０】
溶液重合によりポリマー溶液を調製し、次いで、前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより上記ポリマー溶液から溶媒を除去するポリマーの製造方法であって、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が、開度調整手段を全開にした場合における該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２０）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１０）との圧力差（△Ｐ０＝Ｐ２０−Ｐ１０）より０．００５〜０．６ＭＰａ大きくなるように圧力調整することを特徴とするポリマーの製造方法。
【請求項１１】
溶液重合によりポリマー溶液を調製し、次いで、前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより上記ポリマー溶液から溶媒を除去するポリマーの製造方法であって、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が０．０３６ＭＰａ以上となるように圧力調整することを特徴とするポリマーの製造方法。
【請求項１２】
上記後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力が０．０２〜１ＭＰａＧである請求項１０又は１１に記載のポリマーの製造方法。
【請求項１３】
上記後段側脱溶媒タンクの液相部の温度が１００〜２００℃である請求項１０乃至１２のうちのいずれか１項に記載のポリマーの製造方法。
【請求項１４】
上記ポリマー溶液に含有されるポリマーが、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂である請求項１０乃至１３のうちのいずれか１項に記載のポリマーの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】ポリマー溶液の脱溶媒方法及びポリマーの製造方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、ポリマー溶液の脱溶媒方法及びポリマーの製造方法に関する。更に詳しくは、溶液重合により生成するポリマー溶液から溶媒を効率よく除去する脱溶媒方法及びポリマーの製造方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
複数の脱溶媒タンクを用いる方法によれば、脱溶媒タンクが１基のみの場合に比べてポリマーに残留する溶媒をより低減することができる。しかし、運転条件等によっては十分に脱溶媒することができない場合もあり、残留溶媒を確実に低減させることが必要とされている。
本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、溶液重合により生成するポリマー溶液から溶媒をより効率よく除去するポリマー溶液の脱溶媒方法及びポリマーの製造方法を提供することを目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明は以下のとおりである。
１．前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより溶媒を除去するポリマー溶液の脱溶媒方法において、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が、開度調整手段を全開にした場合における該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２０）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１０）との圧力差（△Ｐ０＝Ｐ２０−Ｐ１０）より０．００５〜０．６ＭＰａ大きくなるように圧力調整することを特徴とするポリマー溶液の脱溶媒方法。
２．前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより溶媒を除去するポリマー溶液の脱溶媒方法において、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が０．０３６ＭＰａ以上となるように圧力調整することを特徴とするポリマー溶液の脱溶媒方法。
３．上記後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力が０．０２〜１ＭＰａＧである上記１．又は２．に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
４．上記後段側脱溶媒タンクの液相部の温度が１００〜２００℃である上記１．乃至３．のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
５．上記開度調整手段が圧力調整弁又はオリフィスプレートである上記１．乃至４．のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
６．上記後段側脱溶媒タンクに投入される溶媒含有ポリマーに残留する溶媒濃度が１０質量％以下である上記１．乃至５．のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
７．上記ポリマー溶液を連続的に供給し、且つ該ポリマー溶液に含有されていたポリマーを連続的に回収する上記１．乃至６．のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
８．上記ポリマー溶液に含有されるポリマーが、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂である上記１．乃至７．のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
９．上記溶媒が、シクロヘキサン、シクロペンタン、シクロヘプタン、トルエン、ベンゼン、キシレン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ジクロロメタンの群から選択される少なくとも１種である上記１．乃至８．のうちのいずれか１項に記載のポリマー溶液の脱溶媒方法。
１０．溶液重合によりポリマー溶液を調製し、次いで、前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより上記ポリマー溶液から溶媒を除去するポリマーの製造方法であって、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が、開度調整手段を全開にした場合における該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２０）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１０）との圧力差（△Ｐ０＝Ｐ２０−Ｐ１０）より０．００５〜０．６ＭＰａ大きくなるように圧力調整することを特徴とするポリマーの製造方法。
１１．溶液重合によりポリマー溶液を調製し、次いで、前段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側に配置された脱溶媒タンクと、後段側脱溶媒タンクの気相部と前段側脱溶媒タンクの液相部とを接続する配管と、該配管に配設された少なくとも１個の開度調整手段と、を備える装置を使用し、スチームストリッピングにより上記ポリマー溶液から溶媒を除去するポリマーの製造方法であって、該後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と該前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が０．０３６ＭＰａ以上となるように圧力調整することを特徴とするポリマーの製造方法。
１２．上記後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力が０．０２〜１ＭＰａＧである上記１０．又は１１．に記載のポリマーの製造方法。
１３．上記後段側脱溶媒タンクの液相部の温度が１００〜２００℃である上記１０．乃至１２．のうちのいずれか１項に記載のポリマーの製造方法。
１４．上記ポリマー溶液に含有されるポリマーが、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレンゴム、エチレン・α−オレフィン共重合ゴム、エチレン・α−オレフィン・非共役ジエン共重合ゴム、ブチルゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、ブタジエン樹脂又はアクリル樹脂である上記１０．乃至１３．のうちのいずれか１項に記載のポリマーの製造方法。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明の脱溶媒方法では、後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２）と前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１）との圧力差（△Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１）が、開度調整手段を全開にした場合における後段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ２０）と前段側脱溶媒タンクの気相部の圧力（Ｐ１０）との圧力差（△Ｐ０＝Ｐ２０−Ｐ１０）より０．００５〜０．６ＭＰａ大きくなるように圧力調整される。このように圧力調整されたときのΔＰとΔＰ０との差（ΔＰ−ΔＰ０）は０．０１〜０．４ＭＰａ、特に０．０２〜０．４ＭＰａ、更に０．０５〜０．３ＭＰａであることが好ましい。ΔＰ０は脱溶媒時の運転条件等により異なるが、通常、０．０１２〜０．０３５ＭＰａとなり、ΔＰがΔＰ０より０．００５〜０．６ＭＰａ、好ましくは０．０１〜０．４ＭＰａ、特に好ましくは０．０２〜０．４ＭＰａ、更に好ましくは０．０５〜０．３ＭＰａ大きくなるように圧力調整することができる。このようにして圧力調整された後のΔＰは０．０３６ＭＰａ以上（通常、１．０ＭＰａ以下）であることが好ましい。これによって後段側脱溶媒タンクにおける脱溶媒の効率が向上する。尚、回収されるポリマーに残留する溶媒濃度を０．７質量％以下、特に０．５質量％以下、更には０．３質量％以下とすることができる。