【手続補正書】
【提出日】平成18年6月2日(2006.6.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】立方晶窒化ホウ素粒子内に硬質微細粒子が分散していることを特徴とする立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
【請求項２】硬質微細粒子が１から５０体積％分散していることを特徴とする請求項１記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
【請求項３】硬質微細粒子の平均粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍであり、かつ立方晶窒化ホウ素基複合粒子の粒子径に対する硬質微細粒子の粒径が３分の１以下の範囲である請求項１又は請求項２に記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
【請求項４】立方晶窒化ホウ素基複合粒子の粒子径が、０．０５μｍ〜１ｍｍである請求項１〜３のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
【請求項５】硬質微細粒子が、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｙ及びランタニド系希土類元素の、ホウ化物、珪化物、炭化物、窒化物、及び炭窒化物、
並びに、ダイヤモンド、ＳｉＣ、ＺｒＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、Ｓｉ３ Ｎ４ 、ＡｌＮ、ＭｇＯ、
並びにこれらの固溶体、複化合物、及び不定比組成の化合物
から選ばれる１種以上である請求項１〜４のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
【請求項６】六方晶窒化ホウ素、溶媒、及び硬質微細粒子からなる原料を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度圧力条件下に保持し、立方晶窒化ホウ素の成長過程で立方晶窒化ホウ素粒子内に硬質微細粒子を取り込ませる、立方晶窒化ホウ素内に硬質微細粒子が分散している立方晶窒化ホウ素基複合粒子の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、立方晶窒化ホウ素粒子内に硬質微細粒子が分散していることを特徴とする立方晶窒化ホウ素基複合粒子に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下の発明からなる。
（１）立方晶窒化ホウ素粒子内に硬質微細粒子が分散していることを特徴とする立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
（２）硬質微細粒子が１から５０体積％分散していることを特徴とする上記（１）記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
（３）硬質微細粒子の平均粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍであり、かつ立方晶窒化ホウ素基複合粒子の粒子径に対する硬質微細粒子の粒径が３分の１以下の範囲である上記（１）又は上記（２）に記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
（４）立方晶窒化ホウ素基複合粒子の粒子径が、０．０５μｍ〜１ｍｍである上記（１）〜（３）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
（５）硬質微細粒子が、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｙ及びランタニド系希土類元素の、ホウ化物、珪化物、炭化物、窒化物、及び炭窒化物、
並びに、ダイヤモンド、ＳｉＣ、ＺｒＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、Ｓｉ３ Ｎ４ 、ＡｌＮ、ＭｇＯ、
並びにこれらの固溶体、複化合物、及び不定比組成の化合物
から選ばれる１種以上である上記（１）〜（４）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素基複合粒子。
（６）六方晶窒化ホウ素、溶媒、及び硬質微細粒子からなる原料を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度圧力条件下に保持し、立方晶窒化ホウ素の成長過程で立方晶窒化ホウ素粒子内に硬質微細粒子を取り込ませる、立方晶窒化ホウ素内に硬質微細粒子が分散している立方晶窒化ホウ素基複合粒子の製造方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明において、硬質微細粒子の平均粒径は、１０ｎｍ〜１０μｍの範囲が好ましく、より好ましくは５０ｎｍ〜１μｍである。硬質微細粒子の平均粒径が１０ｎｍに満たないと、硬質微細粒子の効果が充分に発揮されず、研削、研磨用砥粒として使用した場合に、微細な切れ刃の生成に難点があり、１０μｍを越えると、粒子が大きく破砕する場合がある。また、立方晶窒化ホウ素基複合粒子の粒子径は、０．０５μｍ〜１ｍｍであり、立方晶窒化ホウ素基複合粒子の粒子径に対する硬質微細粒子の粒径は、３分の１以下の範囲が好ましい。百万分の１に満たないと硬質微細粒子の効果が充分に発揮されず、研削、研磨用砥粒として使用した場合に、微細な切れ刃の生成に難点があり、３分の１を越えると、粒子が大きく破砕する場合がある。更に、立方晶窒化ホウ素相に含まれる硬質微細粒子は、１〜５０体積％の範囲が好ましく、より好ましくは５〜３０体積％である。１体積％に満たないと、硬質微細粒子の効果が充分に発揮されず、研削、研磨用砥粒として使用した場合に、微細な切れ刃の生成に難点があり、５０体積％を越えると、粒子が大きく破砕する場合がある。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明で用いる硬質微細粒子は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷのホウ化物、珪化物、炭化物、窒化物、炭窒化物、並びにＹ及びランタニド系希土類元素のホウ化物、珪化物、炭化物、窒化物、炭窒化物、並びにダイヤモンド、ＳｉＣ、ＺｒＯ２ 、Ａｌ２ Ｏ３ 、Ｓｉ３ Ｎ４ 、ＡｌＮ、ＭｇＯ等から選ばれる１種以上であるが、これらの固溶体、複化合物、及び不定比組成の化合物等を用いても同様な効果が得られる。また、高温高圧下でこれらの微細粒子を生成する方法を用いても、同様の結果を得ることができる。本発明の立方晶窒化ホウ素基複合粒子は、六方晶窒化ホウ素、溶媒（触媒）、及び所望の平均粒子径を持つ硬質微細粒子からなる原料を、高温高圧下に保持し、立方晶窒化ホウ素の成長過程で立方晶窒化ホウ素相に硬質微細粒子を取り込ませることにより得ることが出来る。
出発原料である六方晶窒化ホウ素としては、市販の六方晶窒化ホウ素粉末を使用できる。酸化ホウ素などの形で混入する酸素不純物は、六方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ素への変換を遅らせる事があるため、酸素量の少ない原料が望ましい。粒度は特に限定されないが、一般的には１５０メッシュ以下が好適である。粒度が大きすぎると溶媒（触媒）との反応性が低下する可能性があるからである。また、六方晶窒化ホウ素は、焼結体或いは熱分解性六方晶窒化ホウ素の板状体等を用いることもできる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
この反応容器で、上記成形体を表中に示す条件で１０分間処理した。得られた合成塊を、特公昭４９−２７７５７号公報に記載されている方法により、立方晶窒化ホウ素基複合粒子を単離精製した。尚、単離精製した立方晶窒化ホウ素基複合粒子の一部を乳鉢で粉砕し、Ｘ線粉末回折装置により、構成相を同定したところ、実施例に示す試料は全て、立方晶窒化ホウ素及び配合した硬質微細粒子以外の構成相を持たないことが判った。
更に、硬質微細粒子としてダイヤモンドを添加して得られた立方晶窒化ホウ素基複合粒子の断面を鏡面に研磨した後、大気中、５３０℃のＮａＯＨ融液で２分間のエッチングを行った。このエッチング面の観察により、立方晶窒化ホウ素相に含まれる硬質微細粒子の体積比を見積もった。硬質微細粒子としてダイヤモンド以外を添加した場合は、得られた立方晶窒化ホウ素基複合粒子の断面を鏡面に研磨した後、電子マイクロアナライザー（ＳＥＭ）又は電子顕微鏡（ＴＥＭ）による断面の観察を行い、この観察結果より、立方晶窒化ホウ素相に含まれる硬質微細粒子の体積比及び粒子径を見積もった。
また、得られた立方晶窒化ホウ素基複合粒子を用いてビトリファイドボンド砥石を作製し、砥粒性能の評価を行った。砥石の組成及び寸法は次に示す通りである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
【表１】
2001019411.tif 000001
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
【表２】
2001019411.tif 000002
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
【表３】
2001019411.tif 000003