【手続補正書】
【提出日】平成17年11月10日(2005.11.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】      明細書
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄の含有量が６０〜７５ｍｏｌ％、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（ただし、０を含まず）および残部が酸化マンガンから成る主成分を有し、
測定磁界が１０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上であり、数１で決まる２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が、１５％以下であることを特徴とする高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【数１】
2000159523.tif 000001
【請求項２】
測定磁界が４０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上であり、数１で決まる２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が、２０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【請求項３】
さらに添加物としてＡｌ，Ｓｉ、Ｋ，Ｃａ，Ｖ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔｅ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｂｉの酸化物、あるいはこれらの化合物を、それぞれ０．２ｗｔ％以下含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【請求項４】
焼結密度が、４７３０ｋｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【請求項５】
主成分の一部をＬｉ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｎで、それぞれ５ｍｏｌ％以下置換することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【請求項６】
焼成温度を１１５０℃以上１３５０℃以下とし、前記焼成温度で温度保持する際の酸素濃度を１％以下としたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【請求項７】
前記焼成の前工程として、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガンを混合した後、窒素雰囲気で仮焼成を行うことを特徴とする請求項６に記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体を用いて作製したことを特徴とするチョークコイル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、１００℃程度の高温度において高い飽和磁束密度と低損失を有するフェライト焼結体およびこれを用いたチョークコイルに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、各種電子機器はＬＳＩの微細化、高集積化および高周波化により、多機能化、小型軽量化がいっそう加速されている。このように各種部品の集積度が上がり高速化、高性能化が進むことにより、電力を供給する電源ラインにも高パワーが要求されるとともに、回路の高効率化の要求もいっそう高くなっている。
【０００３】
例えば、ノート型パソコンを例にあげると、部品の集積度があがってくることや、ＣＰＵからの発熱が大きくなることなどから、回路周辺の熱のコントロールが重要な課題となっている。
【０００４】
また、多機能、高品位の流れとして、ＣＰＵの高速化、すなわち処理能力の向上、記憶装置の大容量化と高スピード化などにより、電力を供給するＤＣ／ＤＣコンバータの大電流化が進み、回路の効率が悪くなるという問題もある。つまり、高性能なＣＰＵを用いたノート型パソコンのＤＣ／ＤＣコンバータには、高温においても所定の性能を保つことと、高効率であることが重要であると言える。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の理由により、ノート型パソコン等のＤＣ／ＤＣコンバータに用いられるチョークコイルにも、高温において所定の性能を保ち、かつ発熱を抑えるために損失の小さいことが要求されている。
【０００６】
これらチョークコイルのコアに使用される磁性材料としては、金属系磁性材料とフェライトの２種類があり、フェライトはさらに、Ｎｉ系とＭｎ系に分けられる。金属系磁性材料は、フェライトに比べて飽和磁束密度が高く、このため大きな電流を流しても磁気飽和しにくいというメリットがあるが、一般的に値段が高く、また高周波になると使用できないと言う問題がある。この点、フェライトに関しては、高周波でも使用可能であり、また価格も安いというメリットがある。なかでもフェライトにおいては、一般的にＮｉ系フェライトに比べてＭｎ系フェライトの方が飽和磁束密度が高く、損失が小さいためチョークコイルに適している。
【０００７】
しかしながら、従来のＭｎ系フェライトにおいては、２０℃程度の飽和磁束密度は高いものの、高温になると飽和磁束密度が低くなり、通常、１００℃での飽和磁束密度は２０℃での飽和磁束密度に比べて２０〜２５％程度低下していた。このため、ＤＣ／ＤＣコンバータ等のトランスにＭｎ系のフェライトを使用した場合、ＣＰＵ等の発熱によりフェライトコアの温度が上昇すると、飽和磁束密度が低下してしまうという問題があった。
【０００８】
本発明は、上記の事を鑑みて、１００℃程度の高温度において高い飽和磁束密度を有し、しかも低損失であるフェライト焼結体を提供すること、又これを用いたチョークコイルを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
第１の発明は、酸化鉄の含有量が６０〜７５ｍｏｌ％、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（ただし、０を含まず）および残部が酸化マンガンから成る主成分を有し,
測定磁界が１０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上であり、数１で決まる２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が、１５％以下であることを特徴とする高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体。
【００１０】
【数１】
2000159523.tif 000002
【００１１】
本発明の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体は、測定磁界が４０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上であり、数１で決まる２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が、２０％以下であることも特徴とする。
【００１２】
さらに添加物としてＡｌ，Ｓｉ、Ｋ，Ｃａ，Ｖ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔｅ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｂｉの酸化物、あるいはこれらの化合物を、それぞれ０．２ｗｔ％以下含むのが好ましい。また、焼結密度が、４７３０ｋｇ／ｃｍ３以上であるのが望ましい。また、主成分の一部をＬｉ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｎで、それぞれ５ｍｏｌ％以下置換しても良い。
【００１３】
本発明の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体は、焼成温度を１１５０℃以上１３５０℃以下とし、前記焼成温度で温度保持する際の酸素濃度を１％以下として製造するのが好ましい。さらに、前記焼成の前工程として、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガンを混合した後、窒素雰囲気で仮焼成を行うのが望ましい。
【００１４】
第２の発明は、第１の発明の高飽和磁束密度低損失フェライト焼結体を用いて作製したことを特徴とするチョークコイルである。
【００２０】
【発明の実施の形態】
従来のＭｎ系フェライトにおいて、高飽和磁束密度を有するもので、２０℃における飽和磁束密度が５００ｍＴを越えるものがある。しかし、１００℃となると、飽和磁束密度は４００ｍＴ程度に減少し、１００℃で高い飽和磁束密度を有するものは無かった。また、２０℃と１００℃の飽和磁束密度の変化率をみても、少ないもので２０％程度劣化していた。
【００２１】
本発明は、高温度で高飽和磁束密度であり、かつ低損失のフェライト焼結体を得ることを目的とし、主成分組成の選定、仮焼成雰囲気の制御、焼成条件の制御の検討を種々試みた。その結果、高温度で高飽和磁束密度であり、且つ低損失のフェライト焼結体を得ることが出来ることを見いだした。
【００２２】
つまり、本発明のフェライト焼結体は、以下に示す少なくともいずれかの高温高飽和磁束密度特性を有することを特徴としている。
（１）測定磁界が１０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上である。好ましくは、４７０ｍＴ以上、さらに好ましくは５００ｍＴ以上である。
（２）測定磁界が１０００Ａ／ｍにおいて、２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が１５％以下である。好ましくは、１０％以下、さらに好ましくは、５％以下である。
（３）測定磁界が４０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上である。好ましくは、５００ｍＴ以上、さらに好ましくは５２０ｍＴ以上である。
（４）測定磁界が４０００Ａ／ｍにおいて、２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が２０％以下である。好ましくは、１５％以下、さらに好ましくは、１０％以下である。
【００２３】
さらに本発明のフェライト焼結体は、上記した高温高飽和磁束密度特性を有したままで、以下の少なくともいずれかの低損失特性をあわせもつことを特徴としている。
（１）測定条件が５０ｋＨｚ、１５０ｍＴにおいて、コアロスの最小値が１５００ｋＷ／ｍ３以下である。好ましくは、１０００ｋＷ／ｍ３以下であり、さらに好ましくは、５００ｋＷ／ｍ３以下である。
（２）測定条件が１００ｋＨｚ、２００ｍＴにおいて、コアロスの最小値が６０００ｋＷ／ｍ３以下である。好ましくは、４０００ｋＷ／ｍ３以下であり、さらに好ましくは、３０００ｋＷ／ｍ３以下である。
【００２４】
測定磁界が１０００Ａ／ｍあるいは４０００Ａ／ｍにおいて、１００℃での飽和磁束密度が４５０ｍＴ未満あるいは４８０ｍＴ未満の場合、大きな電流を流すとフェライトコアの磁束密度が飽和に達して変化しなくなるため、チョークコイルとしての機能が果たせなくなる。このため、大電流を流すことができない。
【００２５】
また、測定磁界が１０００Ａ／ｍあるいは４０００Ａ／ｍにおいて、２０℃での飽和磁束密度に対する１００℃での飽和磁束密度の変化率が２０％以上の場合、上記の理由により、大電流を流すことができない。
【００２６】
また、測定条件が５０ｋＨｚ、１５０ｍＴあるいは１００ｋＨｚ、２００ｍＴにおいて、コアロスの最小値が１５００ｋＷ／ｍ３あるいは６０００ｋＷ／ｍ３を越える場合、チョークコイルの温度が上昇し、所定の特性が得られなくなる。
【００２７】
本発明のフェライトの主成分組成としては、酸化鉄の含有量が６０〜７５ｍｏｌ％、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（ただし、０を含まず）および残部が酸化マンガンであることが好適である。
【００２８】
酸化鉄の含有量が６０ｍｏｌ％未満であると、高温における飽和磁束密度が低下し、飽和磁束密度の変化率が大きくなってしまう。さらに、コアロスの最小値を示す温度が２０℃以下となり、コアの温度が２０℃を越えると熱暴走を起こす危険がある。また、酸化鉄の含有量が７５ｍｏｌ％を越えると、焼結密度が低くなり、結果として、透磁率および飽和磁束密度が低くなってしまい、コアロスも増大する。よって、酸化鉄の含有量は６０〜７５ｍｏｌ％が良い。好ましくは、６５〜７５ｍｏｌ％である。
【００２９】
また、酸化亜鉛の含有量が２０ｍｏｌ％を越えても、飽和磁束密度の変化率が大きくなってしまう。よって、酸化亜鉛の含有量は０〜２０ｍｏｌ％（ただし、０を含まず）が良い。
【００３０】
また、本発明のフェライトの製造方法としては、焼成温度が１１５０℃以上であり、焼成時の保持部の酸素濃度が１％以下の条件で焼成することが望ましい。なお、仮焼成を窒素中で行うと、さらに飽和磁束密度が向上する。このため、仮焼成を窒素中で行うことが好ましい。
【００３１】
焼成温度が１１５０℃未満であると、焼結密度が低くなり、結果として透磁率および飽和磁束密度が低くなってしまい、コアロスも増大する。また、焼成時の保持部の酸素濃度が１％を越えても、焼結密度が低くなり、結果として透磁率および飽和磁束密度が低くなってしまい、コアロスも増大する。
【００３２】
また、窒素中で仮焼成を行うと、空気中で行う場合に比べて組成分布が均一化され、特性が向上する。
【００３３】
なお、主成分の一部をＬｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｎで、それぞれ５ｍｏｌ％以下置換しても良い。また添加物としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｖ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｂｉの酸化物、あるいはこれらの化合物を、それぞれ０．２ｗｔ％以下含んでも良い。
【００３４】
本発明に係る実施例を以下に詳細に説明する。
実施例１酸化鉄、酸化亜鉛および四三酸化マンガンを各々所定量、秤量し、これに水および分散剤を加えて媒体撹拌ミルにて混合し、乾燥後、窒素中、９１０℃にて１．５時間仮焼成した。これに、添加物として、ＣａＣＯ３
７００ｐｐｍ、ＳｉＯ２ ６０ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５ ２５０ｐｐｍおよびＴａ２Ｏ５
５０ｐｐｍを加え、さらに水および分散剤を加えて媒体撹拌ミルにて混合および粉砕を行い、スラリーを作製した。このようにして作製したスラリーに、バインダーを所定量加えて撹拌し、乾燥した後、乾式のプレス成形によりリング状のコアを作製した。これを、酸素濃度１％、１３００℃にて５時間焼成し、得られたフェライト焼結体の焼結密度、初透磁率、２０℃および１００℃の飽和磁束密度および飽和磁束密度の変化率、コアロスを測定した。なお、飽和磁束密度の変化率は、（２０℃の飽和磁束密度―１００℃の飽和磁束密度）／２０℃の飽和磁束密度×１００［％］の式にて計算した。結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2000159523.tif 000003
【００３６】
表１から分かるように、本発明の実施例は、１００℃における飽和磁束密度が高く、飽和磁束密度の変化率も小さいことが分かる。しかも、コアロスの値も小さく、低損失であることがわかる。
【００３７】
これに対し、酸化鉄の含有量が６０ｍｏｌ％未満になると、１００℃における飽和磁束密度が低下する。しかも、飽和磁束密度の変化率も２０％を越えてしまう。また、酸化鉄の含有量が８０ｍｏｌ％以上になると、初透磁率および飽和磁束密度が低下し、コアロスも増大することが分かる。また、酸化亜鉛の含有量が２０ｍｏｌ％を越えても、１００℃における飽和磁束密度が低下する。また、４０００Ａ／ｍにおいて飽和磁束密度の変化率が２０％を越えてしまう。
【００３８】
実施例２酸化鉄を７０ｍｏｌ％、酸化亜鉛を１０ｍｏｌ％および四三酸化マンガンを２０ｍｏｌ％秤量し、これに水および分散剤を加えて媒体撹拌ミルにて混合し、乾燥後、所定の雰囲気で、９１０℃にて１．５時間仮焼成した。これに、添加物として、ＣａＣＯ３ ７００ｐｐｍ、ＳｉＯ２ １００ｐｐｍ、およびＴａ２Ｏ５３００ｐｐｍを加え、さらに水および分散剤を加えて媒体撹拌ミルにて混合および粉砕を行い、スラリーを作製した。このようにして作製したスラリーに、バインダーを所定量加えて撹拌し、乾燥した後、乾式のプレス成形によりリング状のコアを作製した。これを、所定の酸素濃度および温度にて５時間焼成し、得られたフェライト焼結体の焼結密度、初透磁率、２０℃および１００℃の飽和磁束密度および飽和磁束密度の変化率、コアロスを測定した。なお、飽和磁束密度の変化率は、（２０℃の飽和磁束密度―１００℃の飽和磁束密度）／２０℃の飽和磁束密度×１００［％］の式にて計算した。結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
2000159523.tif 000004
【００４０】
表２からわかるように、本発明の実施例は、１００℃における飽和磁束密度が高く、コアロスが小さいことが分かる。
【００４１】
これに対し、焼成時の保持部の酸素濃度が１％を越えたり、あるいは焼成温度が１１５０℃未満になると、１００℃における飽和磁束密度が低下し、コアロスも増大してしまう。
【００４２】
また仮焼成を窒素中で行うと、空気中で行う場合に比べて焼結密度が向上し、結果として２０℃および１００℃における飽和磁束密度が向上することが分かる。
【００４３】
実施例３実施例２において、表２のＮｏ．６の原料を用いて、チョークコイルを作製し、直流重畳特性を測定した。また比較例として、酸化鉄を５５ｍｏｌ％、酸化亜鉛を１０ｍｏｌ％および四三酸化マンガンを３５ｍｏｌ％（ＭｎＯ換算）の組成を持つ同形状のフェライト焼結体を用いてチョークコイルを作製し、直流重畳特性を測定した。結果を図１に示す。図１は、１００℃における直流重畳特性において、Ｌの変化率を示したものである。
【００４４】
図１からわかるように、本発明の実施例は、従来材である比較例に比べて、直流重畳特性が良好で、大きな電流を流せることが分かる。また、本発明の実施例は、従来材である比較例に比べて、高温における直流重畳特性の劣化も少なく、発熱に対して安定した特性を発揮できることが分かる。
【００４５】
上記のとおり、本発明に係るフェライト焼結体およびチョークコイルは、１００℃における飽和磁束密度が高く、また２０℃の飽和磁束密度に対する１００℃の飽和磁束密度の変化率が、従来のフェライト焼結体に比べて小さく、かつ損失も小さいため、電子機器の高集積化および大電流化における発熱の問題に対して、安定した特性を発揮することができ、電子機器の小型化に対して、非常に有効な電子部品である。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、１００℃における飽和磁束密度が高く、また２０℃の飽和磁束密度に対する１００℃の飽和磁束密度の変化率が小さく、かつ損失の小さいフェライト焼結体を得ることが出来る。これによりノート型パソコンなどのＤＣ／ＤＣコンバータに使用されるチョークコイルにおいて、フェライトコアの高温時における飽和磁束密度などの特性の劣化を抑制することができ、しかも高温時の飽和磁束密度が高く、かつ損失が小さいため、電子機器の高集積化および大電流化における発熱の問題に対して、安定した特性を発揮することができ、電子機器の小型化に非常に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る実施例および比較例の直流重畳特性を表す図である。