【手続補正書】
【提出日】平成18年2月8日(2006.2.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】下記（ａ）〜（ｃ）の工程または配置を経て、ポリフェニレンエーテル粉体５０〜９９重量部およびポリスチレン系樹脂５０〜１重量部からなる樹脂組成物１００重量部に対して難燃剤１０〜５０重量部を溶融混練し難燃中間原料ペレットを得、さらにまた且つポリフェニレンエーテル粉体７０〜９９重量部およびポリスチレン系樹脂３０〜１重量部を溶融混練し非難燃中間原料ペレットを得る第一工程ならびに該難燃中間原料ペレット１００〜２０重量部、該非難燃中間原料ペレット０〜８０重量部およびポリスチレン系樹脂５〜１００重量部を溶融混練する第二工程からなる難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
（ａ）ポリフェニレンエーテル粉体を、上から下方向に向かって、粉体ストックホッパー、粉体用重量式フィーダー、押出機第一供給口ホッパーの順序で供給する。
（ｂ）ポリフェニレンエーテル粉体供給配管及びガス抜き用配管を該第一供給口ホッパー上部に、またギアボックス側からダイ方向に向かって、ポリフェニレンエーテル粉体供給配管、ガス抜き用配管の順番に配置する。
（ｃ）ポリフェニレンエーテル粉体を該粉体供給配管に通し、ギアボックス側の壁面角度６０〜８５度の第一供給口ホッパー壁面に沿って、該第一供給口に供給し、さらに粉体に含まれるガスをガス抜き配管から抜く。
【請求項２】第一工程において、フレキシブルコンテナ中のポリフェニレンエーテル樹脂をストックホッパーに供給することを特徴とする請求項１に記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】第一工程において、該ポリフェニレンエーテル樹脂を不活性ガスと供にストックホッパーに供給し、粉体用重量式フィーダーを経て該第一供給口ホッパーに供給することを特徴とする請求項１または２に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】第一工程において、ポリスチレン系樹脂を該第一供給口ホッパーのガス抜きベント配管の下流側に供給することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】第一工程において、ポリスチレン系樹脂を、押出機第一供給口ホッパーの下部に供給することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】第一工程において、第一供給口ホッパー内の酸素濃度が１０ｗｔ％未満であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】第一工程において、押出機のスクリュ直径Ｄが４３〜１８０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】第一工程において、該非難燃中間原料の押出条件が、下記（１）〜（３）式の条件で溶融混練することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【数１】
2004136641.tif 000001
【請求項９】第一工程の押出機において、粉体搬送ゾーンバレル温度を、１５０〜３００℃に設定し、且つ可塑化ゾーンのバレル設定温度を２５０〜３００℃に設定することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１０】第一工程の押出機において、真空ベントを可塑化ゾーンの下流側に少なくとも１箇所設け、ガス成分を減圧脱気することを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１１】第一工程の押出機において、ブレーカープレートの濾過面積を押出量１ｋｇあたり１〜５０ｍｍ２に設定することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１２】第一工程の押出機において、スクリーンチェンジャーがプレート式スクリーンチェンジャーであることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１３】第一工程の押出機において、ペレットのカッティング方式がストランドカット方式、ホットカット方式およびアンダーウォーターカット方式から選ばれる一種であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１４】該中間原料ペレットのサイズを、１〜６ｍｍの球状または円柱状にカッティングすることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１５】該ポリフェニレンエーテルの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が、２．３〜３．５であることを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１６】第二工程の押出機が単軸押出機であり、該押出機バレル温度を１５０〜２９０℃且つスクリュ回転数を１００〜８００ｒｐｍに設定し、溶融混練することを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１７】第二工程の押出機が二軸同方向回転押出機であり、該押出機バレル設定温度を１５０〜２９０℃且つスクリュ回転数を２００〜１５００ｒｐｍに設定し、溶融混練することを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【請求項１８】第二工程の押出機において、該非難燃中間原料ペレット、難燃中間原料、ポリスチレン系樹脂および添加剤の１００重量部を第一供給口にフィードして、ガラスファイバーおよび／または粉体強化材を５〜６０重量部サイドフィードし、溶融混練することを特徴とする請求項１〜１７のいずれかに記載の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
変性ポリフェニレンエーテル市場は、ロットサイズが大小様々あり、又グレード数が多く、着色も多種である。しかし、ポリフェニレンエーテル樹脂は、粉体であり、且つハンドリングの難しい樹脂のため、ポリフェニレンエーテル粉体から直接樹脂組成物を押出機で溶融混練するには、押出機一台毎に特殊な粉体供給設備を設置する必要がある。このような多品種・大小ロットサイズの組成物を生産できる新規なフェニレンエーテル難燃樹脂組成物を製造方法が求められている。
本発明は、生産性、物性及び着色性に優れた難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
（５）、ポリフェニレンエーテル中間原料の種類が多いと、第一工程では、品種切り替えロスが多くなり、生産性低下を起こし、生産計画が複雑になり、労力が増加する。
これらのポリフェニレンエーテル粉体の課題を解決することが求められている。しかしながら、先行技術では、これらの課題に対して十分とは言えない。
本発明は、生産性、物性及び着色性に優れた難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法を確立することを目的とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
【課題を解決するための手段】
優れた生産性、物性及び着色性を持った難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法及びその得られる樹脂組成物に関して、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、本発明に達した。
すなわち本発明は、下記（ａ）〜（ｃ）の工程または配置を経て、ポリフェニレンエーテル粉体５０〜９９重量部およびポリスチレン系樹脂５０〜１重量部からなる樹脂組成物１００重量部に対して難燃剤１０〜５０重量部を溶融混練し難燃中間原料ペレットを得、さらにまた且つポリフェニレンエーテル粉体７０〜９９重量部およびポリスチレン系樹脂３０〜１重量部を溶融混練し非難燃中間原料ペレットを得る第一工程ならびに該難燃中間原料ペレット１００〜２０重量部、該非難燃中間原料ペレット０〜８０重量部およびポリスチレン系樹脂５〜１００重量部を溶融混練する第二工程からなる難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
[製造１]
フレキシブルコンテナからポリフェニレンエーテル粉体を２０ｍ３のストックホッパーに５ｔ投入し、ストックホッパーからフィーダーホッパーにＲＥＦＩＬ量４００ｋｇを仕込んだ。
また、ストックホッパー、フィーダーホッパーおよび第一供給口ホッパーを窒素パージした。
非難燃中間原料の押出条件は、押出量を３０００ｋｇ／Ｈに設定した。非難燃中間原料のペレットの平均径は、３．１ｍｍであった。異物測定は、上述に従って実施した。ダイ出口の樹脂温度は、３５０℃であった。得られた中間原料種をａとする。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
[製造２]
押出量を１５００ｋｇ／Ｈにした以外は、製造１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｂとする。
[製造３]
スクリュ回転数を５００ｒｐｍに変えた以外は、製造１と同一条件で製造した。得られた中間原料種をｃとする
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
[製造１０]
ポリフェニレンエーテル粉体／ＰＳ樹脂を６０重量部／４０重量部にした以外は、製造１と同一条件で製造した。樹脂温度は３２５℃と低く、生産性も増加した。得られた中間原料種をｇとする。
[製造１１]
難燃中間原料は、押出量を２１００ｋｇ／Ｈに設定した。それ以外は、製造１と同一条件で製造した。難燃中間原料のペレットの平均径は、３．１ｍｍであった。ダイ出口樹脂温度は、３０５℃であった。得られた中間原料種をｈとする。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
[製造１４]
ポリフェニレンエーテル粉体／ポリスチレンのブレンド物（６８５／Ｈ９４０５の混合物＝１０重量部／１０重量部）／安定剤マスターバッチ／難燃剤（２，２−ビス−｛４−［ビス（フェノキシ）ホスホリルオキシ］フェニル｝プロパン第八化学製商品名Ｅ８９０）＝９０重量部／１０重量部／１重量部／４３重量部の組成物を押出量２１００ｋｇ／Ｈ、難燃剤は、バレル７のインジェクションバレルに設置しているインジェクションノズルから注入した以外は、製造１１と同一条件で製造した。難燃中間原料のペレットの平均径は、３．１ｍｍであった。得られた中間原料種をｋとする。
以下、実施例により更に説明する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
押出量：５００ｋｇ／Ｈ
金属メッシュ：２０番／６０番／２０番／１００番を組み合わせた金属メッシュをブレーカープレートに張り付けた。
ダイプレート：４ｍｍΦの穴径２５穴
ストランドバスの長さ：５ｍ
ストランド水：４０℃
ストランドは、ストランド水に２ｍ浸漬したのち、空冷し、エアワイパーでストランド表面に付着している水を吹き飛ばした。
ストランドのペレタイザーの入り口温度：１４０℃
ペレットサイズ（長さ）：３ｍｍ目標（その後篩で、連粒ペレット、長ペレットを分離して、９９ｗｔ％が２．５〜３．５ｍｍの円柱状のペレットを製造）。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
【表１】
2004136641.tif 000002
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
【表２】
2004136641.tif 000003
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の難燃ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法は優れた生産性を達成し、得られた樹脂組成物は優れた物性及び着色性を有する。