(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
同時二軸延伸を行うテンタークリップの直径をＤ、最初にフィルムを把持するクリップ間距離をＰとして、あるクリップの側端と隣り合うクリップの側端との間の間隙Ｐ−Ｄの機械的縦延伸倍率ＮＣＩと、縦延伸倍率ＮＭＤとの比率ＮＣＩ／ＮＭＤが、１.３以上２.３以下となるように延伸を行うことを特徴とする同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【請求項２】
同時二軸延伸の縦延伸倍率が２.５倍以上４.５倍以下であり、且つ縦延伸倍率と横延伸倍率との比率が０.５以上１.５以下である請求項１記載の同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【請求項３】
リニアモータ方式で駆動されているテンターにより同時二軸延伸を行うことを特徴とする請求項１又は２記載の同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法に関し、特に、固有の周期を持った延伸ムラに起因する物性変動が抑えられた高品質の同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法に関する。更に詳しくは、フィルムの長手方向厚さムラ周期を解析し、同時二軸延伸工程で起きるテンタークリップ間隔固有の厚さムラ周期の存在をなくすことで、厚さ均一性・機械的特性・熱寸法安定性に優れた品質・フィルム性能を有するようにした同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
二軸延伸ポリアミドフィルムは、包装、工業、その他の用途に用いられているが、これらの用途では、近年特にフィルム物性の均一性が厳しく要求されるようになっている。
【０００３】
ところで、二軸延伸フィルムを製造する際には、一般に、押出機より溶融樹脂フィルムを押出し、冷却ロール上でシート状に冷却成型し、この実質的に無配向の未延伸フィルムを延伸工程で縦横二軸方向に引き延ばすことで、充分に分子配向された高強度の二軸延伸フィルムを得る方式が採用されている。
【０００４】
この延伸工程で生じる機械的延伸ムラやその変動は、厚さムラとして現れると共に、分子配向の違いによるフィルム物性のムラに繋がる。この延伸ムラやその変動に起因した物性変化は、直接フィルム生産工程の弊害に関わらなくても、包装用途の一例としてのフィルム製品の印刷ラミネート加工・製袋充填加工といった加工工程において、印刷ピッチずれ・蛇行・シール不良・製袋ムラなどのトラブル発生を招くことになり、またそのためにフィルム加工製品の品質悪化を招くことになる。
【０００５】
二軸延伸方法には、縦延伸に引き続き横延伸する逐次二軸延伸法と縦横同時に延伸する同時二軸延伸法とがあるが、上記延伸ムラについて、同時二軸延伸法であるが故の固有の問題がある。
【０００６】
同時二軸延伸法で起きる固有の問題は、未延伸フィルム端部をクリップで把持して二軸方向に機械的に引き延ばす機構に基づいて発生する。つまり、縦方向はクリップ間隔を広げ、横方向はクリップ走行レールの巾を広げてそれぞれ延伸が行われるため、未延伸フィルム端部のクリップで掴まれ延伸を拘束された部分、又はあるクリップと隣のクリップとに挟まれた間隙部分に延伸歪みが起き、この延伸歪みに伴う延伸ムラが周辺部分にも波及するという問題が挙げられる。
【０００７】
ところが、これまで、この問題に対する有効な解決が図られた、あるいは改良が施された同時二軸延伸フィルムは、何ら提案されていなかった。
二軸延伸フィルム製品では、上述した、クリップで掴まれ拘束された部分と、あるクリップと隣のクリップとに挟まれた間隙部分とを通称「耳」と称する。そして、この耳における延伸歪みの影響は、フィルム両端部に最も強く現れ、フィルム中央部へ至るに従って漸衰して弱くなる傾向にある。このため、フィルム全巾からこの両端の耳部を約５０〜１００mmｍ切り落としたうえで、フィルム製品ロールとして巻き取っている。しかしながら、耳での延伸歪みが著しい場合は、耳部を切り落とした後のフィルムの端部も実用上製品扱いできないので、スリット工程で更に切り落とす必要がある。このため、フィルム製品の収率低下とそのリサイクルの負担増を招くといった二次的弊害もあった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題を解決し、同時二軸延伸工程で起きるテンタークリップ間隔固有の厚さムラ周期の存在をなくすことで、優れた品質安定性・均一性を有する同時二軸延伸ポリアミドフィルムを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するため、厚さ変動、特に周期性を示す厚さ変動に着目した。この変動の周期成分を分析・評価した結果、例えば、印刷ピッチずれなどの加工適性を損なう主因が、テンタークリップ間隔固有の短周期変動であることを突き止めた。
【００１０】
このテンタークリップ間隔固有の厚さムラ周期の存在をなくすことで、物性変動の少ない加工適性に優れた二軸延伸ポリアミドフィルムが得られることが判明した。
【００１２】
本発明の同時二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法は、同時二軸延伸を行うテンタークリップの直径をＤ、最初にフィルムを把持するクリップ間距離をＰとして、あるクリップの側端と隣り合うクリップの側端との間の間隙Ｐ−Ｄの機械的縦延伸倍率ＮＣＩと、縦延伸倍率ＮＭＤとの比率ＮＣＩ／ＮＭＤが、１.３以上２.３以下となるように延伸を行うことを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明では、フィルムの長手方向の厚さムラ変動波形に高速フーリエ変換すなわちＦＦＴ演算処理を施し、それによって得られる図１に示すようなリニア・スペクトラムにて解析された、同時二軸延伸テンタークリップ間隔周期の振幅成分が、全周期帯域のオーバーオール値すなわち図示のような波形の積分値に対し、８ｄＢ以下であることが必要である。更に好ましくは１２ｄＢ以下である。
【００１４】
リニア・スペクトラム解析の結果において、例えば、溶融樹脂フィルムの冷却成形工程に用いる冷却ロール周期などは、１ｍ以上の長周期のランダム変動が主なもので、変化も緩やかである。ところが、同じ変動振幅でも特に３０ｃｍ未満のテンタークリップ間隔で繰り返される短周期の振幅成分が８ｄＢ以下とならない状態で強く現れると、そのフィルムは、物性変動も激しく高い加工適性を要求される用途には商品化できない。その理由は、フィルム両端部は中央部に比べ強制的に耳の変形歪みの影響を受けているので、面方向の応力分布がアンバランスであり、そのため、印刷加工を一例にとれば、加工処理で走行フィルムに掛かる張力が均一に作用せず、このフィルムが局部的に著しく伸びて、印刷ピッチずれなどの問題を引き起こすためである。この短周期の物性変動は、加工工程で応手できないために最も厄介である。
【００１５】
本発明では、フィルムの長手方向の厚さムラ変動の実効値が、すなわちフィルムの平均厚さを中心軸にして＋（正）−（負）に変動する厚さムラ波形の実効値が、ベース厚さの１５％以下であるのが好ましく、１０％以下であるのが更に好ましい。厚さムラ変動はその殆どがランダム変動であるが、そのランダム変動にテンタークリップ間隔の厚さ変動が合成した場合には、大きな合成変動となる。ベース厚さの１５％を超えるような大きな変動は、同じくフィルム物性を著しく損なうことになるため、そのフィルムは商品化できない。
【００１６】
更に、本発明では、フィルムの長手方向及び巾方向の少なくとも一方向につき、１６０℃・５分間の乾熱収縮率が−０.３％以上２.０％以下であることが好ましい。より好ましくは、０.１％以上１.２％以下である。乾熱収縮率が上記範囲を外れると、熱寸法安定性が劣るために別のトラブルを誘発することになり、好ましくない。
【００１７】
次に本発明の製造方法について説明する。
【００１８】
すなわち、図２に示すように同時二軸延伸を行うテンタークリップ１の直径をＤ、最初にフィルムを把持するクリップ間距離をＰとし、あるクリップの側端と、これと隣り合う他のクリップの側端との間の間隙Ｐ−Ｄの機械的縦延伸倍率をＮCIとして、この機械的縦延伸倍率をＮCIと縦延伸倍率ＮMDとの比率ＮCI／ＮMDが、１.３以上２.３以下である必要がある。
【００１９】
このようにして、クリップ１で把持されるフィルム両端の巾約Ｄの縦一軸延伸部分、すなわち「耳」の部分の実質的に均一な延伸化を図ることで、テンタークリップ間隔周期の振幅成分を８ｄＢ以下に抑えることができる。
【００２０】
この耳巾約Ｄの一軸延伸の応力は、あるクリップ１と隣り合う他のクリップ１とに挟まれたＰ−Ｄの間隙の延伸応力で決まる。Ｐ−Ｄの機械的縦延伸倍率ＮCIと縦延伸倍率ＮMDとの比率ＮCI／ＮMDを上記適正範囲の高倍率に選択することで、Ｐ−Ｄを高応力域まで引っ張ることができ、ネック現象による極端な延伸ムラを防ぐことができる。且つ、これによって、高応力域では、更に、クリップ１で把持されている未延伸フィルムを縦方向に引っ張り出す働きとして作用するので、耳を実質的に均一に延伸化することが可能となるのである。
【００２１】
更に具体的に説明する。Ｄを小さく・Ｐを大きくし過ぎると、ＮCI／ＮMDが１.３未満になり、Ｐ−Ｄの部分の延伸ムラが強調され、又、クリップで把持されていた部分は殆ど延伸されないために、クリップ間隔周期の延伸ムラが現れる。逆に、Ｄを大きく・Ｐを小さくし過ぎると、ＮCI／ＮMDが２.３を超え、Ｐ−Ｄの部分の破断を起こしたり、クリップ１で把持されていた未延伸フィルムが引っ張り出され過ぎて掴み外れを起こしたりする。又、Ｄを必要以上に大きくすることは、耳巾Ｄにもとづく損失が大きくなり、またクリップ１がフィルム厚さの薄い部分を掴むことになって破断し易くなるといった、別のトラブルに繋がるので、好ましくない。
【００２２】
かかるＰ−Ｄの縦延伸倍率ＮCIは、図２で示すように ＮCI＝(ＮMD・Ｐ−Ｄ)／(Ｐ−Ｄ) となる。ここで、Ｄは通常１０〜３０ｍｍ、Ｐはテンターの延伸機構により異なるが、通常３０〜６０ｍｍが広く採用されている。
【００２３】
本発明では、同時二軸延伸の縦延伸倍率が２.５倍以上４.５倍以下であり、且つ、縦延伸倍率と横延伸倍率との比率が０.５以上１.５以下であることが好ましい。上記範囲は、充分な配向を与えるために実用化されている二軸延伸倍率であるが、ここでの焦点は、耳巾Ｄの一軸延伸倍率が２.５倍未満では、応力−歪み曲線の降伏点と応力差が少ないため延伸ムラになり易く、また４.５倍を超えると破断が頻発するトラブルとなることにある。更に、耳巾Ｄの未延伸フィルム端部の平均厚さは、通常、中央部より２〜３倍厚いために、上述のような現象が顕著に現れる。
【００２４】
加えて、縦横延伸倍率の比率が上記範囲以外では、耳の延伸歪みが二軸延伸フィルム製品に波及し易くなる問題が起こる。
本発明における同時二軸延伸は、パンタグラフ方式テンター、スクリュー方式テンター、リニアモータ方式テンターなどを用いて行うことができる。このうち、個々のクリップがリニアモータ方式で単独に駆動されているテンターは、可変周波数ドライバを制御することで延伸倍率を任意に制御できる柔軟性から、最も好ましい。例えば、一旦縦方向に高倍率延伸を行ったうえで耳の均一延伸化を行うことで、クリップ間隔を適正な倍率に戻すなどの調整が容易である。又、ポリアミド樹脂の種類及びフィルム生産銘柄により、縦横延伸倍率・軌跡を微妙にしかも自由に選択できる利点がある。
【００２５】
本発明において用いられるポリアミド樹脂としては、ナイロン６、ナイロン６６の他、ナイロン１１、ナイロン１２などの単独重合体や、これらの混合物、共重合体などが挙げられる。
【００２６】
ポリアミド樹脂には、公知の添加剤、たとえば安定剤、酸化防止剤、充填剤、滑剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、着色剤などを含有させても良い。
【００２７】
【実施例】
以下の実施例において用いた下記の特性値は、それぞれ次の方法により測定した。
（１）長手方向の厚さムラ変動測定
厚さムラ変動測定は、アンワインダーでフィルム製品ロールを速度１００ｍ／ｍｉｎで巻出し、フィルム端から巾方向に５０ｍｍの位置におけるフィルム長手方向の厚さを、横河電機株式会社製β線厚さ計でアナログ測定することにより行った。
（２）厚さムラ変動のＦＦＴ解析・実効値測定
上記厚さムラ変動測定により得られた波形の出力を、日置電機株式会社製メモリハイコーダに接続し、一旦捕捉した信号をＦＦＴ（高速フーリエ変換）演算して、リニア・スペクトラムを求めた。更に、厚さムラ変動の実効値は、平均厚さを中心軸にして＋（正）−（負）に変動する厚さムラ波形より演算した。
実施例
ナイロン６樹脂を巾６００ｍｍのＴ型ダイより溶融押出し、冷却ロール上でシート状に冷却固化させて、厚さ１１０μｍの未延伸ポリアミドフィルムを成形し、続いて５０℃に温調された温水槽でこのフィルムを吸水処理させた。次に、このフィルムをリニアモータ駆動の同時二軸延伸テンターに供給し、両端をクリップで把持して、縦延伸倍率３.０倍、横延伸倍率３.３倍に同時二軸延伸を行った。更にテンターオーブンで２１５℃の熱処理を施し、冷却処理後、フィルムの両端部をトリミングして巻取機で巻取った。これにより、厚さ１０μｍの同時二軸延伸ポリアミドフィルム製品ロールを得た。巻き取り速度は、１２０ｍ／ｍｉｎとした。テンタークリップの直径Ｄは２０ｍｍ、最初にフィルムを把持するクリップ間距離Ｐは５５ｍｍとした。クリップ間隙Ｐ−Ｄの機械的縦延伸倍率ＮCIは４.１倍、比率ＮCI／ＮMDは１.３８であった。
【００２８】
次に、得られたフィルムの長手方向の厚さムラ変動を測定して、データをＦＦＴ解析した。その結果、フィルム両端部から５０ｍｍ間隔でフィルム中央部まで解析を行った全ての位置において、テンタークリップ間隔周期の振幅成分は１２ｄＢ以下であった。又、その厚さムラ変動の実効値は１０％以下であった。
【００２９】
又、フィルムの物性測定の結果、１６０℃・５分間の縦方向及び横方向の乾熱収縮率は、何れも０.６％であった。
比較例
実施例と同様の条件としたが、テンタークリップの直径Ｄは１０ｍｍとして、厚さ１０μｍの同時二軸延伸ポリアミドフィルム製品ロールを得た。クリップ間隙Ｐ−Ｄの機械的縦延伸倍率ＮCIは３.４倍、比率ＮCI／ＮMDは１.１５であった。
【００３０】
得られたフィルムの長手方向の厚さムラ変動を測定して、データをＦＦＴ解析した。その結果、フィルム両端部から２００ｍｍの位置までは、テンタークリップ間隔周期の振幅成分が８ｄＢ以上で不良であった。つまり、この不良部分の左右２００ｍｍをカットしてフィルム製品とする必要があり、実用可能なフィルム製品巾が狭巾となり、収率が著しく悪化した。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、フィルムの長手方向厚さムラ周期を解析し、同時二軸延伸工程で起きるテンタークリップ間隔固有の厚さムラ周期の存在を防止することで、厚さ均一性・機械的特性・熱寸法安定性の向上が図れ、優れた加工適性を備えた同時二軸延伸ポリアミドフィルムを高収率に生産できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく、フィルムの厚さムラ変動波形に高速フーリエ変換処理を施して得られるリニア・スペクトラムの例を示す図である。
【図２】本発明に基づくクリップとクリップ間隙の延伸倍率とを説明するための模式図である。
【図１】
0004535583.tif 000002
【図２】
0004535583.tif 000003