【手続補正書】
【提出日】平成18年10月24日(2006.10.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非水溶性のビニル系単量体と下記式（１）で表されるポリエステル（メタ）アクリレート０．５〜５質量％とからなるビニル系単量体混合物を主成分として含有し、さらに、非水溶性界面活性剤と、３，９−ビス［２−｛３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ｝−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン及び１，２，３−ベンゾトリアゾールとを含有することを特徴とする樹脂含浸剤。
【化１】
2005132971.tif 000001
（式中、Ｒ１は水素原子又はＣＨ３、Ｒ２は炭素数２〜３の直鎖又は分枝アルケニル基、Ｒ３はフェニレン基、Ｒ４は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基）
【請求項２】
水への溶解度が３質量％未満であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂含浸剤。
【請求項３】
水との比重差が０．０４以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の樹脂含浸剤。
【請求項４】
非水溶性界面活性剤は、２５℃における水への溶解度が０．２質量％以下、ＨＬＢ値が６〜１０の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂含浸剤。
【請求項５】
ビニル系単量体混合物が、下記式（２）で表される（メタ）アクリル酸エステルをさらに含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の樹脂含浸剤。
【化２】
2005132971.tif 000002
（式中、Ｒ５は水素原子又はＣＨ３、Ｒ６は炭素数２〜３の直鎖又は分枝アルキレン基、Ｒ７はブチル基、ａは１または２を示す）
【請求項６】
下記式（３）で表されるアゾ系重合開始剤、下記式（４）で表されるアゾ系重合開始剤からなる群から選ばれた少なくとも一種の非水溶性アゾ系重合開始剤を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の樹脂含浸剤。
【化３】
2005132971.tif 000003
（式中、Ｒ８は炭素数２〜４のアルキル基）
【化４】
2005132971.tif 000004
（式中、Ｒ９は炭素数１〜４のアルキル基又はフェニル基）
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の樹脂含浸剤を多孔質体に含浸する含浸工程と、
水洗槽にて、多孔質体の表面に付着した余分な樹脂含浸剤を水洗水で除去する水洗工程とを有し、
前記水洗工程では、水洗槽に浮上した樹脂含浸剤を分離回収することを特徴とする樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法。
【請求項８】
分離回収した樹脂含浸剤を含浸工程で再利用することを特徴とする請求項７に記載の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法。
【請求項９】
前記水洗工程で使用される水洗水が、アルキルアミンエトキシレートを０．０１〜０．１質量％含有することを特徴とする請求項７または８に記載の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法。
【請求項１０】
前記水洗工程で使用される水洗水が、リン酸基を有するアニオン性界面活性剤０．０１〜０．１質量％及び炭酸水素塩０．０１〜０．１質量％を含有することを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法。
【請求項１１】
前記水洗工程で使用される水洗水が、ノニオン性界面活性剤０．０１〜０．１質量％及びリン酸基を有するアニオン性界面活性剤０．０１〜０．１質量％を含有することを特徴とする請求項７または８に記載の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】樹脂含浸剤及び樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、鋳造品、燒結金属、セラミックス等の内部に空隙を有する多孔質体材料に対して、その空隙を充填又は封孔するために用いられる樹脂含浸剤及び樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明は、水洗工程における水洗性に優れ、硬化性能及び物性を損なうことなく分離回収でき、成分調整なしに再使用が可能で、しかも同時に分離回収された水も水洗水として再使用できる樹脂含浸剤を提供することを目的とする。すなわち、樹脂含浸加工工程においてリサイクルが可能な樹脂含浸剤を提供することを目的とする。さらには、その樹脂含浸剤を用いた樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法を提供することを目的とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明者等は、樹脂含浸剤の成分と、油水分離性と水洗性との関係について鋭意検討した結果、特定のビニル系単量体、特定の界面活性剤、特定の化合物を含有させることにより、油水分離性を損なわずに水洗性が向上する上に、安定性も向上することを見出した。
そして、さらに検討して以下の樹脂含浸剤および樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法を発明した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法は、上述した樹脂含浸剤を多孔質体に含浸する含浸工程と、
水洗槽にて、多孔質体の表面に付着した余分な樹脂含浸剤を水洗水で除去する水洗工程とを有し、
前記水洗工程では、水洗槽に浮上した樹脂含浸剤を分離回収することを特徴とする。
本発明の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法においては、分離回収した樹脂含浸剤を含浸工程で再利用することができる。
本発明の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法においては、前記水洗工程で使用される水洗水が、アルキルアミンエトキシレートを０．０１〜０．１質量％含有することが好ましい。
さらに、前記水洗工程で使用される水洗水が、リン酸基を有するアニオン性界面活性剤０．０１〜０．１質量％及び炭酸水素塩０．０１〜０．１質量％を含有することが好ましい。
また、本発明の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法においては、前記水洗工程で使用される水洗水が、ノニオン性界面活性剤０．０１〜０．１質量％及びリン酸基を有するアニオン性界面活性剤０．０１〜０．１質量％を含有することが好ましい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明の樹脂含浸剤及び樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法によれば、水洗工程における水洗性が非常に優れており、また、硬化性能、硬化物物性を損なうことなく分離回収できるため、成分調整をすることなく再利用が可能である。さらに本発明の樹脂含浸剤は、水共存時の安定性に優れているため、樹脂含浸剤の硬化トラブルを防止でき、含浸加工ラインでの樹脂含浸剤リサイクルを安定して行える。その結果、含浸加工コストを低減でき、資源を節約できる。
また、樹脂含浸剤と同時に分離された処理水も水洗水として再利用できるため、水洗工程にて排出される洗浄廃水量を低減できる。そのため、処理コストおよび環境への負荷を低減でき、工業的に非常に有用性があるといえる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
次に、樹脂含浸剤を用いた樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法について説明する。
本発明の樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法は、上述した樹脂含浸剤を多孔質体に含浸加工する方法であって、樹脂含浸剤を多孔質体に含浸する含浸工程と、水洗槽にて、多孔質体の表面に付着した余分な樹脂含浸剤を水洗水で水洗して除去する水洗工程とを有し、水洗工程で水洗槽に浮上した樹脂含浸剤を分離回収する方法である。この方法では、上述した樹脂含浸剤を用いているから、分離回収された樹脂含浸剤を成分調整なしに、再度、含浸工程で使用できる。
そして、上記製造方法で製造した樹脂含浸剤が含浸された多孔質体においては、水洗工程後、水切りして、９０℃以上の熱水中、又は１３０℃前後もしくはそれ以上の熱風下で、含浸させた樹脂含浸剤の硬化処理を行う。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
水洗工程では、まず、含浸槽中から引き上げられた多孔質体の液切りをする。尚、液切りの方法として遠心分離、エアースプレー等の液切り効果を高める方法が使用できる。次いで、水洗水が満たされた水洗槽中に多孔質体を浸漬し、表面に付着した余分な樹脂含浸剤を水洗し、除去する。含浸槽中から引き上げられた多孔質体の液切りをする。次いで、水洗水が満たされた水洗槽中に多孔質体を浸漬し、表面に付着した余分な樹脂含浸剤を除去する。水洗槽中に多孔質体を浸漬するときは、エアバブリング、水洗水のシャワー等の洗浄効果を高める方法が使用できる。なお、この樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法では、非水溶性の樹脂含浸剤を使用するため、多孔質体が持ち込む水分が含浸槽中で分離し水層を形成するため、定期的に水を除去することが好ましい。除去した水は分離回収し、水洗工程で使用できる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
上述した樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法では、含浸工程において上記樹脂含浸剤を用いた上で、水洗工程において、水洗水中に、アルキルアミンエトキシレート、リン酸基を有するアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤を含有させることによって、水洗性がより良好になり、例えば、多孔質体がネジ孔等を有する場合、余分な樹脂含浸剤が残り硬化処理後にネジ孔を閉塞するといった問題が起こる可能性が極めて低い。
なお、水洗水が、αオレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩等のリン酸基を有さないアニオン性界面活性剤を含有する場合には、前記界面活性剤類とは異なり、樹脂含浸剤の水中への分散性が強くなり、樹脂含浸剤の水洗工程からの分離回収性が低下する。また、炭酸水素塩の代わりに、硫酸ナトリウム等の中性無機塩を樹脂含浸剤に添加することは、乳化を促進し、樹脂含浸剤の油水分離を妨げるため好ましくない。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
この樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法によって、鋳造品、燒結金属を含浸加工する場合には、水洗水に珪酸塩等の防錆剤を添加しても差し支えない。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】
本発明の樹脂含浸剤及び樹脂含浸剤が含浸された多孔質体の製造方法は、自動車用部品に利用される鋳造部品、焼結金属、セラミックス等の含浸加工に適用でき、その利用価値は大きい。