【手続補正書】
【提出日】平成18年2月20日(2006.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明で使用する粉塵除去装置としては、バグフィルター、電気集塵機などの除去装置を用いることができる。粉塵の除去性能としては、１〜１０ミクロン粒子の除去率が９５％以上、かつ、１０〜１００ミクロン粒子の除去効率９９．５％以上の性能を有することが必要である。１００ミクロンを越える粒子は、循環系で大部分が沈降し、配管や循環系にある装置を汚染することはあっても、再び被覆装置に戻ることは極めて稀である。また、１ミクロン未満の粒子は、粉塵の発生そのものが少ないばかりでなく、被覆の厚みに比較して粒径が小さく影響は少ない。
除塵装置を設置しない場合、溶出に大きな影響を与えるのは１〜１００ミクロンの水溶性の粒子が主体であり、これらを効率よく除去する装置が好ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
このような装置としては、先にも述べたようにバグフィルター、電気集塵機などがあげられる。一般のサイクロンでは、１０ミクロン以下の粒子の除去効率が低く、また、マルチサイクロンなどの小さな粒子の除去効率が高いものでも、１０ミクロン程度粒子の除去効率が８０％程度であり、本発明に使用するには、さらに小さな粒子の除去効率の高いものが必要である。また、比較的大きな粒子の除去効率の高いサイクロンと、小さな粒子の除去効率の高い電気集塵機とを組み合わせて使用することが好ましい。さらに、除塵装置としては、装置の簡便さ、１ミクロン以上の粒子の除去効率の高さなどの点から、バグフィルターが特に好ましい。サイクロンと電気集塵機の組み合わせおよびバグフィルターを使用した場合には、１００ミクロン以上の粒子も同時に除去可能であり、装置の汚染が少ないメリットも有する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
また、運転条件としては、循環ガス中の溶剤が凝縮しないような温度で運転することが好ましい。溶剤が凝縮すると、粉塵が装置の壁面に固着し、装置からの排出が困難になったり、バグフィルターの場合には、圧力損失が異常に大きくなることがある。
本発明で使用するガス循環ブロワーとしては、所定の送風量、吐出圧力を満たせば、従来から知られている装置を使用することができる。例えば、ターボファン型遠心送風機、可動翼型回転圧縮機、ルーツ式送風機、ナッシュポンプなどがあげられる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本発明において、これらの装置で循環用のガスが流れる順としては、熱風発生装置で加熱されたガスが被覆装置に入り、被覆装置を出た溶媒を含むガスが冷却凝縮器に入る順が必須であり、ガス循環ブロワーおよび粉塵除去装置は、これらの装置間のいずれかに設置される。被覆装置で発生した粉塵が他の装置を汚染し、冷却、加熱効率を低減することを防止するため、粉塵除去装置は被覆装置のすぐ後に設置されることが好ましい。また、溶剤によるブロワーの腐食や高温によるブロワーの腐食を低減するため、ガス循環ブロワーは冷却凝縮器と熱風発生装置の間に設置することが好ましい。これらの理由により、特に好ましい順としては、熱風発生装置で加熱されたガスはすぐに被覆装置に入り、被覆装置を出た溶剤を含むガスはすぐに粉塵除去装置に入り、その後に冷却凝縮装置を経て、ガス循環ブロワーで加圧され熱風発生装置に戻る順である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の被覆肥料の製造装置の実施例と、該製造装置による被覆肥料の製造方法の実施例、および得られた被覆肥料の評価について示すが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
１）被覆肥料の製造装置
本発明の被覆肥料の製造装置を図１に示す。図１において、１は塔径４００ｍｍ、高さ３ｍの噴流塔であり、原肥投入口および被覆物排出口を有する。２はバグフィルターであり、内部に内径２００ｍｍ、長さ２ｍ、１ミクロンの微粒子除去能力９９．５％のフィルター３本を内蔵している。３は有効伝熱面積５６平方ｍのフィンチューブ式冷却凝縮器である。４は６００Ｎ立方ｍ／ｈｒ、０．３５ａｔｍの送風能力のルーツ型ブロワーである。５は有効伝熱面積７．５平方ｍのフィンチューブ式熱風発生装置である。６は内径８００ｍｍ、高さ７００ｍｍの被覆液調整槽であり、撹拌装置と加熱のためのスチームジャケットおよび温度調節器がついている。７は２．５Ｌ／ｍｉｎのプランジャー型送液ポンプである。８はスプレーノズル、９は１２０ｍｍ径のガイド管、１０は振動篩である。なお、図１において、ｃｗは冷却水、ｓｏｌは凝縮した有機溶剤、ｓｔは蒸気、ｄｒは凝縮水を示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
２）被覆肥料の製造方法（野菜全量基肥セル育苗用ＮＰ肥料）
上記の被覆肥料の製造装置を使用し、下記の操作により被覆粒状肥料を製造した。
パークロルエチレン４１４ｋｇを被覆液調整槽に投入し、ジャケットにスチームを通じ１２０℃に加温する。この槽に撹拌機を起動し、タルク１４．４ｋｇを投入する。５分後、ポリエチレン〔商品名  サンテックＭ２２７０、旭化成工業（株）製〕１９．８ｋｇ、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル〔商品名  ユニオックスＭ２０００、日本油脂（株）製〕１．８ｋｇを投入し、１２０℃に加温溶解させる。
肥料投入前にブロワーを起動させ、７０℃の熱風を噴流塔、バグフィルターを含む系に約１時間循環させ、噴流塔、バグフィルターを予熱する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
ブロワーの送風量を４５０Ｎ立方ｍ／ｈｒとし、窒素２９％および苦溶性リン３％を含む粒状肥料〔商品名  くみあい燐硝安２９０３、旭化成工業（株）製〕を、２．３ｍｍから３．４ｍｍに篩分したもの３０ｋｇを噴流塔に徐々に投入し、肥料を噴流状態にする。投入口を閉じ、熱風発生装置出口の熱風温度を１４０℃に昇温させ、噴流塔内の肥料の温度が６５℃になった時点で送液ポンプを起動し、３．３ｋｇ／ｍｉｎの送液速度で被覆液を送りスプレーを開始した。噴流塔内肥料の温度は、スプレー開始直後やや低下したものの、ほぼ６５℃で一定であった。１３分間スプレーした後、送液ポンプを停止し、熱風を冷風に切り替えた。噴流塔内の肥料の温度が４０℃以下になったならば、ブロワーを停止し、できた被覆肥料を噴流塔下部の排出バルブより抜き出した。この被覆肥料を、２．３
ｍｍと４ｍｍの篩で篩分し、中間の粒度のものを製品とした。
２バッチ目からは予熱時間を１０分とした以外は、同様な操作で被覆を繰り返し、合計１０バッチを生産した。製品被覆肥料の収量は、各バッチとも約３３ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ、各バッチともに被覆肥料に含まれる被膜の割合は１０．３重量％であった。
また、篩上および篩下の被覆肥料は、全バッチ平均でバッチ当たり０．３ｋｇであった。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
３）被覆肥料の評価
製造した被覆肥料の溶出率を測定した。ポリ瓶に被覆肥料５．００ｇをポリエチレンのネットに詰めて入れる。この瓶に蒸留水２００ｍｌを加え、２５℃のインキュベーターに所定の日数放置する。所定の日数になったならば、ポリエチレンネットを取り出し、水洗し、残りの液と併せて５００ｍｌとし、水中の硝酸態窒素およびアンモニア態窒素を肥料分析法に基づき分析する。ポリエチレンネットは再び、ポリ瓶に入れ、蒸留水２００ｍｌを加え、２５℃で放置する。この操作を繰り返す。
測定結果を表１にまとめて示す。また、篩上および篩下の被覆肥料の３０日目の溶出率は８〜４０％であり、製品の溶出率に比較して著しく高かった。
野菜全量基肥セル育苗用ＮＰ肥料に重要なのは、３０日目の溶出率が低いことであり、通常、この溶出率が１％を越えると、育苗期間中に根痛みが激しくなる。本実施例では３０日目の溶出率が全て１％以下であり、要求される性能を満たす被覆肥料を安定的に生産できた。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
【実施例２】
１）被覆肥料の製造装置
図１に示す前記実施例１の被覆肥料の製造装置において、噴流塔内のガイド管を取り外した以外は、実施例１と同様にして被覆肥料の製造装置とした。
２）被覆肥料の製造方法（水稲全量苗箱施肥用尿素肥料）
実施例１の翌日、上記の被覆肥料の製造装置を使用し、下記の操作により被覆粒状肥料を製造した。
パークロルエチレン４１４ｋｇを被覆液調整槽に投入し、ジャケットにスチームを通じ１２０℃に加温する。この槽に撹拌機を起動し、タルク１４．８ｋｇとシリコーン処理デンプン〔商品名  ミニパックＳ、ニッカ（株）製〕２．１６ｋｇを投入する。５分後、ポリエチレン〔商品名  サンテックＭ２２７０、旭化成工業（株）製〕１９．１ｋｇを投入し、１２０℃に加温溶解させる。
肥料投入前にブロワーを起動させ、７０℃の熱風を噴流塔、バグフィルターを含む系に約１時間循環させ、噴流塔、バグフィルターを予熱する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
ブロワーの送風量を４５０Ｎ立方ｍ／ｈｒとし、尿素肥料〔商品名  くみあい大粒尿素、三井化学（株）製〕を２．３ｍｍから３．４ｍｍに篩分したもの３０ｋｇを噴流塔に徐々に投入し、肥料を噴流状態にする。投入口を閉じ、熱風発生装置出口の熱風温度を１４５℃に昇温させ、噴流塔内の肥料の温度が７０℃になった時点で送液ポンプを起動し、３．３ｋｇ／ｍｉｎの送液速度で被覆液を送り、スプレーを開始した。噴流塔内肥料の温度は、スプレー開始直後やや低下したものの、ほぼ７０℃で一定であった。１３．６分間スプレーした後、送液ポンプを停止し、熱風を冷風に切り替えた。噴流塔内の肥料の温度が５０℃以下になったならば、ブロワーを停止し、できた被覆肥料を噴流塔下部の排出バルブより抜き出した。
２バッチ目からは予熱時間を１０分とした以外は、同様な操作で被覆を繰り返し、合計１０バッチを生産した。被覆肥料の収量は、各バッチともに３３．５ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ、各バッチともに被覆肥料中に含まれる被膜の割合は１０．７重量％であった。
また、実施例１、２終了後、バグフィルターに捕集されていた粉塵払い出し重量を測定したところ、０．９５ｋｇあった。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
【比較例１】
１）被覆肥料の製造装置
実施例１の被覆肥料の製造装置において、バグフィルターを取り外し、替わりに直径０．３ｍの単純接線入り口型サイクロン１１を設置した以外は、実施例１と同様にして被覆肥料の製造装置とした。その装置を図２に示す。
２）被覆肥料の製造方法
実施例１と同じ肥料、同じ被覆液を使用し同様な操作により（バグフィルターはないが予熱時間は１バッチ目は１時間とした）、被覆肥料を合計１０バッチを生産した。被覆後の篩分は行わなかった。被覆物の重量は、各バッチともに３３ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ、各バッチともに肥料に対して１０重量％の被膜がついていた。
３）被覆肥料の評価
実施例１と同様な操作により、被覆肥料中の窒素成分の溶出率を測定した。測定結果をまとめて表３に示す。
本比較例では７バッチ目より、３０日目の溶出率が高くなり、１％を越えたものになった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
【比較例２】
１）被覆肥料の製造装置
比較例１の被覆肥料の製造装置において、噴流塔内のガイド管を取り外した以外は、比較例１と同様にして被覆肥料の製造装置とした。
２）被覆肥料の製造方法
比較例１の翌日、実施例２と同じ肥料、同じ被覆液を使用し、同様な操作により（予熱時間１時間とした）、被覆肥料を合計１０バッチを生産した。被覆物の重量は、各バッチともに３３．６ｋｇであり、被覆物を切断し、被膜の重量を測定したところ、各バッチともに肥料に対して１２重量％の被膜がついていた。
比較例１、２終了後、サイクロンに捕集されていた粉塵の重量を測定したところ、０．７ｋｇであった。
３）被覆肥料の評価
実施例２と同様な操作により、被覆肥料中の尿素成分の溶出率を測定した。測定結果をまとめて表４に示す。
本比較例では、ほとんどのバッチで３０日目の溶出率が３％を越えたものになった。また、３０日間の溶出率のバラツキも大きかった。