(57)【要約】      （修正有）【課題】液晶混合物を容器中に分配するための充填装置を提供する。【解決手段】充填装置１は計量システム２および充填針システム３を有する。計量システム２は、容器の直径に適合でき、環状に設計されていてもよい位置決定装置４を有する。計量システム２は、線形ユニットによって垂直に動かすことができる収容平台７上に配置されている。充填針システム３は、位置変更ユニット上で、位置決定装置４上の軸方向に一定の距離の位置に配置されている。充填針システム３は、充填および不活性化が複合された針を含む。充填操作の間に使用するそれぞれの流体と接触することのある充填針システム３の構成要素は、ステンレス鋼および／またはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から成る。充填装置１は２個以上の計量システム２を含んでよく、それぞれの場合で線形ユニット６によって垂直に動かすことができる個別の収容平台７上に、それぞれの計量システム２を配置する。【選択図】図１
0003225513.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１個の容器中に流体を分配するためで、計量システム（２）を有し、充填針システム（３）を有する充填装置（１）であって、
計量システム（２）は、容器の直径に適合できる少なくとも１個の容器位置決定装置（４）を有し、
ただし、計量システム（２）は、線形ユニット（６）によって垂直に動かすことができる収容平台（７）上に配置され、
ただし、充填針システム（３）は、位置変更ユニット（８）上で、位置決定装置（４）上の軸方向に一定の距離の位置に配置されている
ことを特徴とする充填装置（１）。
【請求項２】
充填装置（１）は、２個以上の計量システム（２）を有し、
ただし、計量システム（２）は、それぞれの場合で線形ユニット（６）によって垂直に動かすことができる収容平台（７）上に、それぞれ配置されていることを特徴とする請求項１に記載の充填装置（１）。
【請求項３】
充填針システム（３）は、充填および不活性化が複合された針（１２）を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の充填装置（１）。
【請求項４】
充填針システム（３）は、位置変更ユニット（８）より取り外すことのできるクランプブロック（１３）内に配置されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項５】
充填操作の間に使用するそれぞれの流体と接触することのある充填針システム（３）の構成要素は、ステンレス鋼および／またはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から成ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項６】
充填針システム（３）の上流に、膜弁が設置されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項７】
膜弁の上流に、充填されるべき流体を濾過するためのフィルターユニット（９）が設置されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項８】
充填針システム（３）の上および／または下にイオン化装置が側面にそって設置されており、充填針システム（３）に向かうイオン化空気流を放出することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項９】
帯電防止コーティングを有する防護壁（１６）が、充填針システム（３）に対して側面にそって配置されていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項１０】
位置決定装置（４）は、環状に設計されていることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項１１】
装置は液滴捕捉システム（５）を有しており、
ただし、液滴捕捉システム（５）は旋回アームに取り付けられ、受器を具備しており、位置決定装置（４）内に容器が配置されていないか、充填操作が完了した場合、充填針システム（３）の下に旋回できる
ことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項１２】
液晶混合物を分配するための、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【請求項１３】
前記充填針システム（３）が、不活性化のための第１針および充填のための第２針を含む、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の充填装置（１）。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、流体、特に液晶混合物を少なくとも１個の容器中に分配するための充填装置と、それを液晶混合物を分配するために使用することとを記載する。
【背景技術】
【０００２】
種々の充填装置または充填機械が既知で、それらによって、計量可能な量の流体を容器内に導入できる。流体は、例えば、化学または製薬産業で使用される液体または流動性の化学原料または最終生成物であり得る。また、流体は、液体食品または食品を調製するための液体成分でもよい。
【０００３】
流体は、充填針システムによって容器内に導入できる。充填動作中の信頼性のある定量は、計量システムを介して確保できる。
【０００４】
工業的使用について用いられる適切な容器は、通常、プラスチック、金属またはガラスから作製されるドラム、缶または瓶である。このタイプの容器は、容器内に導入された液体の輸送または保管に適う。本明細書では例えば、いわゆる回転機械が既知で、充填されるべき小さな容器が回転する搬送装置に自動的に供給され、充填機械内で所望の液体または予め指定された流体が充填される。
【０００５】
流体は、通常、流体リザーバ、例えば、更なる容器から充填されるべき容器内にポンプで圧送される。本明細書では、充填されるべき容器は、それらのサイズおよび形状に関して異なっていてよく、個々の場合で充填されるべき容器に充填装置を適合することが定常的に必要であることを意味する。本明細書では、容器のサイズが変わる毎に充填装置を再度合わし直すことは不利であると見なす。
【０００６】
容器を充填するために使用される充填装置の充填ノズルの位置を軸方向に変えることができ、容器のサイズに応じて外または内に移動できることが経験的に既知である。容器内に突出する部分の長さを変化し、それぞれの他の容器サイズに適合させることができる。充填速度の較正を行う必要があり、加えて、容器の位置を手動で決定する必要があるため、充填ノズルの長さを調整する可能性があるにも関わらず、このタイプの充填機械の使用は制限されている。液体の導入のために意図された開口部の異なる直径を有する容器については、容器の位置を別途に予め特定する必要があり、追加の手続操作が生じるか、あるいは、対象の容器に別途適合された充填機械を使用しなければならないかのいずれかである。
【０００７】
特に液晶混合物を分配する場合、例えば、クリーンルームの周囲条件などの高い要求が充填機械または充填操作に課される。容器を液晶混合物で充填する前に、一般に、充填されるべき容器を不活性化しなければならず、通常、不活性化は容器を充填位置に配置する前に行い、続いて、容器の位置を不活性化の位置から充填の位置に変える。
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、可能な限り少ない労力で異なる容器に充填機械を適合でき、任意に不活性化の可能性を提供するように、容器に流体を分配する充填機械を設計することが本考案の目的と見なされる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この目的は、少なくとも１個の容器中に流体を分配するための充填装置が提供され、充填装置は少なくとも１個の計量システムおよび充填針システムを有し、計量システムは、容器の直径に適合できる少なくとも１個の容器位置決定装置を有し、計量システムは、線形ユニットによって垂直に動かすことができる収容平台上に配置され、充填針システムは、位置変更ユニット上で、位置決定装置上の軸方向に一定の距離の位置に配置されている本考案により達成される。
【００１０】
本考案の目的において、流体との用語は全ての流動性の無機物、有機物もしくは生物系または混合物を意味するものとし、例えば純粋またはコロイド状の溶液、懸濁液、乳状液、融解物、分散液、液体／ガス分散液またはそれらの混合物である。特に本考案の意味において、液晶混合物および等方性液体混合物が流体であるとする。
【００１１】
液晶混合物を少なくとも１個の容器内に分配するために充填装置を有利に使用し、充填は、好ましくは、クリーンルームで行う。有利な設計のために、装置はクリーンルームでの使用に適している。本考案による充填装置の設計は、容器を変える場合に充填装置を合わし直す必要がなく、コストおよび労力を省くことが可能であることを意味するため、上記は非常に肯定的に証明された。特に充填装置の使用について、不活性化が可能であり、手を非常に煩わすことなく、容器の位置を大きく変更することなく、複雑な再適合操作を必要とすることなく、充填装置を、特にクリーンルーム内で使用することで、容器の充填を行うことができることが有利であると証明された。加えて特に液晶混合物の場合に、分配された流体の高品質および純度を保つことができる。
【００１２】
充填装置が提供され、それにより高精度の充填を達成できる。充填操作を、高精度天秤でモニターできる。天秤を備える計量システムは、少なくとも１個の容器に対して、好ましくは環状に設計されている少なくとも１個の位置決定装置を有する。これにより、空の容器の計量のみならず、充填作業中の充填操作自体および秤量された流体の量をモニターすることが可能になる。充填作業中は好ましくは、導入されるべき流体の流量を、計量システムに組み入れたプロセスコンピュータによって特定の間隔でモニターし、この決定された実際の値を名目上の値と比較する。必要に応じて、手動または自動で流量を増加または低減できる。流量の変化は、充填針システムの上流に設置された膜弁を介して行うことができる。また、その他の調整または制御可能な弁も想到し得る。
【００１３】
装置の好ましい実施形態では、、操作ユニット、例えば、読取器を有するタッチスクリーンモニターが充填装置に接続されている。例えば、バーコードスキャナーとして設計されている読取器を介して、充填されるべき容器上または分配されるべき流体の保存容器上の情報またはバーコードを入力できる。異なる流体または異なる容器について個々の充填操作を保証できるように、この情報をデータベースと比較し、その後、充填操作に特定の、即ち、容器に特定であるか製品に特定の調整を充填装置上において自動で行うことができる。
【００１４】
異なる容器サイズまたはドラムサイズへの適合を容易にするために、計量システムの位置、よって、充填針システムに対する容器の相対位置を、充填されるべき容器に応じて、即ち、容器の体積またはサイズに応じて調整できるように、線形ユニットによって垂直に動かすことができる収容平台上に、位置決定装置を備える計量システムを配置する。線形ユニットの機械式制御システムによって、容器の充填に必要な高さに収容平台を自動で移動する。加えて、風袋重量より空の容器を検出することで、充填装置の誤動作を防止できる。
【００１５】
また、充填装置が２個以上の計量システムを含み、計量システムが、それぞれの場合で１個の線形ユニットによって垂直に動かせる個別の収容平台上に、それぞれ配置されていることが有利なこともある。収容テーブルは個別に制御でき、充填装置によって、２個の容器、特に異なるサイズの２個の容器を同時に充填することが可能になる。
【００１６】
同様に一定の用途については、主に単一の容器サイズを充填するために充填装置を使用する場合、２個以上の計量システムを共通の収容平台上に配置することが可能であり有利である。
【００１７】
特に有利な実施形態において、充填装置は２個の計量システムを有し、２個の計量システムは、それぞれの場合で１個の線形ユニットによって垂直に動かせる収容平台上に、それぞれ搭載される。
【００１８】
計量システムは、好ましくは、環状に設計された少なくとも１個の容器位置決定装置を有する。２個の計量システムまたはそれ以上の場合、それぞれの場合で１個の位置決定装置を有するそれぞれの計量システムを少なくとも１個の可動式収容平台上に配置することが有利に提供される。加えて、計量システムは任意の容器サイズで使用可能な位置決定装置を有してよく、それにより容器を確実に中央に配置し、位置を決めることができる。これにより、容器の開口部内に充填針を再現可能に配置することが可能になるため、上記は有利であると証明された。位置決定装置が複数の環状隆起部から成り、それぞれの隆起部は、ある一定の容器サイズを意図しているか標準化されていることで、この位置決定装置が任意の容器サイズに適合できる能力を提供する。また、容器の位置を決定するために、クランプなど手段も利用してよい。
【００１９】
充填装置の使用に特に適する容器は、０．１〜０．５ｌおよび１ｌのガラス瓶ならびに１０ｌのサイズの鋼鉄製容器である。位置決定装置のこの適合能力は、装置の任意の容器サイズでの有用性を保証し、従来技術で既知の充填装置に勝る本質的な利点と見なされる。当然に何時でも、更なる容器サイズに標準化される更なる位置決定装置によって、充填装置を拡張できる。有利には、迅速交換を可能にする非積極的または積極的な接続によって、位置決定装置を計量システム上またはそれに固定できる。
【００２０】
充填装置、特に計量システムおよび流量を、分配されるべき流体および容器に一致できれば、有利であると証明された。これにより、装置制御システムのソフトウェアを介して充填パラメータの適応することで、製品固有の充填が可能になる。また、異なる特性の流体、特に異なる液晶混合物も、異なる充填パラメータを必要とする。最適な充填パラメータは実験による適切な方法で事前に決定することができ、データベースに保存できる。デバイスの初期化の際に、製品固有のデータを入力装置または読取器、例えばバーコードリーダーで読み込むことができ、バッチに付属の文書上のバーコードから識別する。加えて、パラメータの微調整も手動で可能である。
【００２１】
更に、充填装置により制御を行えるポンプを使用することが有利である。対応するパラメータは、好ましくは、データベースを介して呼び出され、例えば対応して、流量を制御する。また、充填装置は、有利には、貯蔵容器の圧力制御、よって媒体の移送も確実に行える。
【００２２】
充填針システムは、好ましくは、水平方向に移動可能な位置変更ユニット上において位置決定装置上で軸方向に一定の距離の位置に配置される。充填は、好ましくは、段階的に粗く媒体および精密に流量を制御するソフトウェア下で行う。これにより、充填操作の継続時間を最短とすることが可能になる。
【００２３】
本考案の考え方の有利な実施形態によれば、充填針システムは充填および不活性化が複合された針を含むことが提供される。加えて、充填および不活性化が複合された針の直径は、予想される充填流に関する実験で最適化されてよい。充填前に、好ましくは、希ガスによって容器を不活性化する。
【００２４】
この目的のために、充填針システムは、充填針に加えて、横に溶接されているか別の形態である第２のチューブ、即ち、充填針の上に同軸に取り付けられたチューブを有してよい。本考案の意味において、このチューブを、同様に針と呼ぶ。これは、充填針システムは、好ましくは、不活性化のための第１針および充填のための第２針を含むことを意味する。不活性化針および充填針を組み合わせることで、１つの位置で、即ち、本考案による充填装置において容器の位置を変更する必要なく、不活性化および充填操作を行うことが可能になる。 狭い口を有するガラス瓶内への針の導入を容易にするために、不活性化チューブまたは不活性化針は、有利には、前方領域で次第に若干細くなっていてよい。
【００２５】
装置の好ましい実施形態では、位置変更ユニットから取り外すことのできるクランプブロック内に、充填針システムを配置する。充填針システムの全体を、好ましくは、クランプブロック内に搭載し、よって、装置の外部で準備し、組み立てることができる。当業者に既知の取付手段、特にネジを使用して、クランプブロックを位置変更ユニット上に搭載し、これに固定する。好ましくは、クランプでの接続を使用し、特にＤＩＮ規格第３２６７６、１１８５１、１１８６４および１１８５３に従い、充填針システムをクランプブロック内に設置する。
【００２６】
充填操作の間に使用するそれぞれの流体と接触することのある充填針システムの構成要素は、好ましくは、ステンレス鋼および／またはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から成る。しかしながら、提案された用途に応じて、他の金属またはプラスチックを使用することが同様に有利なときがある。プラスチックは、特に、その必須成分が合成か天然物の変性により形成される巨大分子有機化合物から成る材料を表す。プラスチックとしては、特にゴムおよび合成繊維が挙げられる。有利な実施形態では、変性天然物、合成プラスチック（重縮合物、ポリマー、重付加生成物）、熱硬化性樹脂および／または不飽和ポリエステル樹脂の群からのプラスチックを使用でき、硝酸セルロース、セルロースアセテート、セルロース混合エステル、セルロースエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリビニルアセタール、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン、アイオノマー、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリアセタール、フッ素化プラスチック、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ−パラ−キシリレン、直鎖状ポリウレタン、塩素化ポリエーテル、カゼインプラスチック、架橋ポリウレタン、シリコーン、ポリイミドおよび／またはポリベンゾイミダゾールが挙げられる。
【００２７】
更に、充填針システムの構成要素を金属から、特にステンレス鋼から作製することが有利なことがある。ステンレス鋼は、水、水蒸気、大気中の水分、食用酸に対して、ならびに、弱有機および無機酸およびその他に対して耐性があり、充填針が多くの異なる流体に対して保護される。また当然、金属およびプラスチックの組み合わせから充填針システムを作製することも有利なこともある。
【００２８】
充填針システムのクランプブロックは位置変更ユニットに取り付けられており、適切な手段により、位置変更ユニットおよび特にクランプブロックは、調整のために少なくとも水平方向に動かすことができる。これにより、補償されるべき異なる針の針配置を僅かに増加することが可能になる。充填針システムのＸおよびＺ軸方向の調整が可能なように、調整は、有利には、調整ネジを使用して手動で行うことができる。
【００２９】
好ましい実施形態では、充填装置は液滴捕捉システムを有しており、液滴捕捉システムは旋回アームに取り付けられており、受器を具備しており、位置決定装置内に容器が配置されていないか、充填操作が完了した場合に、充填針システムの下に旋回できる。よって、計量システム上に充填針から流体、特に液晶混合物が滴り落ちるのを防止できる。
【００３０】
充填針が、好ましくは、容器の開口部内に突出するように、充填針を、その寸法について最適化する。このタイプの充填針の設計においても、充填針システムから流体が滴り落ちるのを防止するために、それに適合する液滴捕捉システムが統合されてもよい。特に、液滴捕捉システムは、充填操作後、即ち、充填操作の完了後直ちに、または計量システムの位置決定装置内に容器が配置されていない場合に、自動または手動で充填針システムの下に動かせる旋回アームに搭載されている受器、特に回収受器から成り、受器を充填針システムの下に旋回できる。これにより、計量システム上に流体が滴り落ちるのを確実に防止することが可能になる。
【００３１】
分配されるべき流体を濾過するためのフィルターユニットを、有利には、流量を制御するために使用する膜弁の上流に設置する。充填の前に好ましくは、分配されるべき流体を全てフィルターユニットに通し、濾過する。このタイプのフィルターユニットは、例えば、装置の脇で対応するフィルターホルダー中に搭載でき、超精密フィルターを挙げることができる。フィルターを、好ましくは、容易に利用できる態様で迅速交換フィルターホルダーに取り付ける。有利には、フィルターを取り付ける前に準備し、続いて、好ましくはクランプで接続することでフィルターホルダー中に搭載する。
【００３２】
充填操作の際に、液体、特に液晶混合物の静電帯電による望ましくない影響を防止するために、装置の好ましい実施形態においては、充填針システムの上および／または下に側面にそってイオン化装置を設置し、充填針システムおよび／または充填領域に向かうイオン化空気流を放出する。これにより、特に、充填されるべき容器の開口または口を通過して流れる液晶混合物などの静電帯電による効果を実質的に防止することが可能になる。
【００３３】
更に、帯電防止コーティングを有する防護壁が、充填針システムに対して側面にそって配置されていることが有利なことがある。防護壁は、好ましくは、接地する。防護壁によって、分配されるべき流体の層流のために他に生じる可能性がある静電効果への如何なる関与も、低減、更には完全に防止することが可能になる。
【００３４】
以下のリストに、本考案による充填装置の様々な特徴および利点を要約する。
【００３５】
・高い充填精度（特に−０％／＋０．３〜０．０３％）；
・容器の不活性化を含んで、高い充填速度、特に、０．５ｌを３０秒で；
・異なる寸法のガラス瓶の使用、特に、１台の装置上で１０ｌの容器が可能；
・分解し易く、清潔な充填針システム；
・充填前の、容器の不活性化；
・充填前の、充填媒体、特に液体の濾過；
・位置変更ユニットによる充填針システムの微調整が可能；
・静電気の影響を低減するために、充填点のイオン化のための統合されたイオン化装置；
・液体、特に液晶混合物が滴り落ちることによる装置の汚染および不正確な測定を防止するための液滴捕捉システム；
・装置制御システムのソフトウェアを介した充填パラメータの適合による、製品固有の充填。
【００３６】
更に有利な実施形態を、図面に図示する例示的実施形態を参照して、より詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本考案による充填装置の例示的図示を示す。
【図２】図１に示す充填装置のための充填針システムの例示的図示を示す。
【考案を実施するための形態】
【００３８】
図１に、好ましい充填装置１の概略図を示す。充填装置１は、２個の別個の計量システム２、２個の充填針システム３、器の直径に適合させることができる２個の位置決定装置４および２個の液滴受けシステム５を含む。
【００３９】
異なるサイズまたは直径を有する容器を導入し、それぞれの位置決定装置に確実に固定できるように、容器の位置決定装置４は環状に設計され、異なるサイズの隆起を有する。
【００４０】
２個の計量システム２を垂直に動かすことを可能にするために、線形ユニット６によって垂直に動かすことができる収容平台７上に２個の計量システム２を配置する。共通の収容平台７によって、異なる容器サイズに２個の計量システム２を均一に適合でき、収容平台７の位置は自動または手動で変えることができる。
【００４１】
異なるサイズの複数の容器を互いに独立に、可能であれば同時に１種類以上の流体で充填する場合、例として図示する例示に反して、それぞれ割り当てられた収容平台７に、それぞれの計量システム２を配置でき、収容テーブル７は、それぞれの場合で線形ユニット６によって互いに独立に垂直に動かすことができる。これにより、収容テーブル７を異なる位置に動かすことが可能になり、異なる容器サイズを充填することが可能になる。
【００４２】
充填針システム３は、水平方向に移動できる位置変更ユニット８上の位置決定装置４上で軸方向に一定の距離の位置に配置される。これにより、それぞれの充填針システム３および割り当てられた計量システム２を異なる容器サイズに適合させることが可能になる。ＸおよびＺ方向にシステム３の水平方向の位置変更を可能にする微調整により、充填針システム３を調整する。また任意に、充填針システム３を水平および垂直方向に同時に動かしてもよい。これにより、充填針システム３を容器の開口部中に、最適な態様で確実に貫通させることが可能になり、効率的でロスのない充填が可能であることが見出された。
【００４３】
容器の充填後、残った流体が充填針システム３から計量システム２に滴り落ちるのを防止するために、旋回アームに取り付けられ、受器を具備する液滴捕捉システム５を、有利には、付帯する充填針システム３の下を充填後に旋回できる。よって、残った流体で計量システム２が汚れることなく、それにより現在または将来の充填操作の計量が変わってしまうことが確実にないようにできる。また当然、位置決定装置４内に容器が配置されていない場合または迅速に、充填針システム３の下を液滴捕捉システム５が自動的に旋回するように、液滴捕捉システム５を設計できる。
【００４４】
位置決定装置４内に配置された容器を充填する前に、有利にはフィルターユニット９を使用して、分配されるべき流体を精製する。フィルターユニット９は、好ましくは、超精密フィルターで、フィルターホルダー１０内の充填装置１の脇に搭載できる。充填開始前にフィルターユニット９を準備でき、特にクランプによる接続を介して、フィルターホルダー１０内に迅速に挿入できる。
【００４５】
流体、特に分配されるべき液晶混合物の異なる特性のために、対象である流体の異なる特性に充填を適合させる必要がある。例えば、計量システムの調整、容器サイズ、充填速度および任意のイオン化など特定の充填パラメータを事前に決定でき、データベースに保存できる。充填装置の初期化の際に、例えばタッチスクリーンモニター１１を介して、これらのパラメータを充填装置１に入力できる。続いて、充填装置１は、自動的に対応して、全ての関連するパラメータを調整する。しかしながら、読取器、例えばバーコードリーダー（図示せず）を介して、バッチに添付の文書上、充填されるべき容器上または分配されるべき流体の保存容器上のバーコードから製品固有のデータを入力することも、また有利である。よって、バーコードリーダーは充填装置１の有利な補足品で、例えば、タッチスクリーンモニター１１に接続できる。充填装置１を、充填装置１の供給および排出ラインの経路も収容するスイッチキャビネット１５内に配置する。
【００４６】
分配されるべき液体の層流によって形成される静電荷を防止するように、帯電防止コーティングを有する側壁１６を、計量システム２と一緒または充填針システム３と一緒に側面にそって配置してよい。
【００４７】
図２に、充填針システム３の拡大表示を示す。充填針システム３は、充填および不活性化が複合された針１２を含む。よって、この目的のために更なる端末に搬送されなければならない容器のない充填装置の充填針システム３を使用して、容器の充填および不活性化が可能である。
【００４８】
充填針システム３はクランプブロック１３で固定されており、充填装置１の外部で組み立ててよい。クランプブロック１３は、取付手段、例えばネジを使用して、位置変更ユニット（図２には示されていない。）上に搭載できる。クランプブロック１３内の充填針システム３の設置は有利な態様としてクランプによる接続で行い、迅速な組立および分解が可能になる。容器の開口部内の充填および不活性化が複合された針１２の位置決めを達成するように、充填針システム３が、位置決定ユニット上の充填針システム３を微調整するためのネジ１４を更に有してもよい。微調整により、好ましくは、充填針システム３および／またはクランプブロック１３を位置変更ユニット上で水平および／または垂直方向に動かすことが可能になる。
【００４９】
上記充填装置は、液晶混合物に特に適している。特に、少なくとも２種類の有機物質、好ましくはメソゲン、特に好ましくは液晶物質を含む液晶混合物を本明細書において使用し、ただし、有機物質は、好ましくは、一般式Ｉの化合物より選択される。
【００５０】
【化１】
0003225513.tif 000003
式中、
Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立に、Ｈ、１５個までの炭素原子を有するアルキル基を表し、該基は置換されていないか、ＣＮまたはＣＦ３によって一置換されているか、またはハロゲンによって少なくとも一置換されており、ただし加えて、これらの基の中の１個以上のＣＨ２基は、酸素原子が互いに直接結合しないようにして、−Ｏ−、−Ｓ−、
【００５１】
【化２】
0003225513.tif 000004
−Ｃ≡Ｃ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、−ＣＦ２Ｏ−、−ＯＣＦ２−、−ＯＣ−Ｏ−または−Ｏ−ＣＯ−で置き換えられていてもよく、およびＲ１およびＲ２の一方は、Ｆ、Ｃｌ、ＣＮ、ＳＦ５、ＮＣＳ、ＳＣＮ、ＯＣＮも表してよい。
【００５２】
環Ａ、Ｂ、Ｃ、ＤおよびＥは、それぞれ互いに独立に、以下を表し、
【００５３】
【化３】
0003225513.tif 000005
【００５４】
【化４】
0003225513.tif 000006
ｒ、ｓおよびｔは、それぞれ互いに独立に、０、１、２または３を表し、ただし、ｒ＋ｓ＋ｔ≦３であり、
Ｚ１〜４は、それぞれ互いに独立に、−ＣＯ−Ｏ−、−Ｏ−ＣＯ−、−ＣＦ２Ｏ−、−ＯＣＦ２−、−ＣＨ２Ｏ−、−ＯＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２−、−（ＣＨ２）４−、−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２Ｏ−、−Ｃ２Ｆ４−、−ＣＨ２ＣＦ２−、−ＣＦ２ＣＨ２−、−ＣＦ＝ＣＦ−、−ＣＨ＝ＣＦ−、−ＣＦ＝ＣＨ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、−Ｃ≡Ｃ−または単結合を表し、
Ｌ１およびＬ２は、それぞれ互いに独立に、ＨまたはＦを表す。
【００５５】
ｒ＋ｓ＋ｔ＝０の場合、Ｚ１およびＺ４は、好ましくは、それらが単結合を表さない場合、それらが２個のＯ原子を介して互いに結合しないように選択される。
【００５６】
個々のメソゲン物質を含む用いる液晶混合物は、１種類以上の重合性化合物、いわゆる反応性メソゲン（ＲＭ）を追加して含んでもよく、例えば、米国特許６，８６１，１０７号中で開示されており、混合物に基づいて好ましくは０．１２〜５重量％、特に好ましくは０．２〜２重量％の濃度である。このタイプの混合物は、いわゆる高分子安定化ＶＡ（ＰＳ−ＶＡ）モード、負のＩＰＳ（ＰＳ−ＩＰＳ）、または負のＦＦＳ（ＰＳ−ＦＦＳ）モード用に使用でき、反応性メソゲンの重合は液晶混合物中で起こるよう意図されている。このための条件は、液晶混合物自身が個々の重合性物質を一切有していないことである。
【００５７】
重合性メソゲンまたは「反応性メソゲン」（ＲＭ）としても知られる液晶化合物は、式ＩＩの化合物より好ましくは選択される。
【００５８】
【化５】
0003225513.tif 000007
式中、個々の基は以下の意味を有する：
Ａ１およびＡ２は、それぞれ互いに独立に、芳香族、複素環式芳香族、脂環式または複素環式基を表し、好ましくは、４〜２５個の炭素原子を有し、縮合環も含んでもよく、Ｌによって一置換または多置換されていてもよく、
Ｚ１は、存在するそれぞれで同一または異なって、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＣＯ−、−ＣＯ−Ｏ−、−ＯＣＯ−、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−、−ＯＣＨ２−、−ＣＨ２Ｏ−、−ＳＣＨ２−、−ＣＨ２Ｓ−、−ＣＦ２Ｏ−、−ＯＣＦ２−、−ＣＦ２Ｓ−、−ＳＣＦ２−、−（ＣＨ２）ｎ−、−ＣＦ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＦ２−、−（ＣＦ２）ｎ−、−ＣＨ＝ＣＨ−、−ＣＦ＝ＣＦ−、−Ｃ≡Ｃ−、−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯＯ−、−ＯＣＯ−ＣＨ＝ＣＨ−、−ＣＲ０Ｒ００−または単結合を表し、
Ｌ、ＲａおよびＲｂは、それぞれ互いに独立に、Ｈ、ハロゲン、ＳＦ５、ＮＯ２、炭素基または炭化水素基を表し、ただし、化合物は、Ｐ−Ｓｐ−基を表すかまたは含むＬ、ＲａおよびＲｂの少なくとも１個の基を含み、
Ｒ０およびＲ００は、それぞれ互いに独立に、Ｈまたは１〜１２個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Ｐは、重合性基を表し、
Ｓｐは、スペーサー基または単結合を表し、
ｍは、０、１、２、３または４を表し、
ｎは、１、２、３または４を表す。
【００５９】
重合性化合物は、１つの重合性基（単反応性）、２またはそれより多く（二または多反応性）、好ましくは２つの重合性基を有することができる。
【００６０】
上および下において、以下の意味を適用する。
【００６１】
用語「メソゲン基」は当業者には既知であり文献に記載されており、引力的および斥力的相互作用の異方性のために、低分子または高分子物質中において液晶（ＬＣ）相の発生に本質的に寄与する基を表す。メソゲン基を有する化合物（メソゲン化合物）は、それ自身では必ずしもＬＣ相を有する必要はない。メソゲン化合物は、他の化合物と混合後および／または重合後のみにＬＣ相挙動を示すことも可能である。典型的なメソゲン基は、例えば、剛直な棒または円盤形状の単位である。メソゲンまたはＬＣ化合物の関連で使用される用語および定義の概説が、Ｐｕｒｅ  Ａｐｐｌ．Ｃｈｅｍ．第７３巻（第５号）、第８８８頁（２００１年）およびＣ．Ｔｓｃｈｉｅｒｓｋｅ、Ｇ．Ｐｅｌｚｌ、Ｓ．Ｄｉｅｌｅ、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．２００４年、第１１６巻、第６３４０〜６３６８頁に与えられている。
【００６２】
用語「スペーサー基」は上および下で「Ｓｐ」とも呼ばれ、当業者には既知であり文献に記載されており、例えば、Ｐｕｒｅ  Ａｐｐｌ．Ｃｈｅｍ．第７３巻（第５号）、第８８８頁（２００１年）およびＣ．Ｔｓｃｈｉｅｒｓｋｅ、Ｇ．Ｐｅｌｚｌ、Ｓ．Ｄｉｅｌｅ、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．２００４年、第１１６巻、第６３４０〜６３６８頁を参照。他に示さない限り、上および下において、用語「スペーサー基」または「スペーサー」は、屈曲性の基を表し、重合性メソゲン化合物（「ＲＭ」）中でメソゲン基および重合性基を互いに結合している。Ｓｐは、好ましくは、単結合または１〜１６個の炭素原子のアルキレンを表し、ただし、１個以上のＣＨ２基は、２個の酸素原子が互いに直接結合しないように、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−または−ＯＣＯ−で置き換えられていてもよい。
【００６３】
用語「有機基」は、炭素基または炭化水素基を表す。
【００６４】
用語「炭素基」は、少なくとも１つの炭素原子を有し、更なる種類の原子を含まないか（例えば、−Ｃ≡Ｃ−のように）、または、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ａｓ、ＴｅまたはＧｅなどの更なる１種類以上の原子を含んでいてもよい（例えば、カルボニル基など）一価または多価の有機基を表す。用語「炭化水素基」は、１個以上の水素原子を付加的に含み、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ａｓ、ＴｅまたはＧｅなどの１種類以上ヘテロ原子を含んでいてもよい炭素基を表す。
【００６５】
「ハロゲン」は、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩを表す。
【００６６】
用語「アルキル」、「アリール」、「ヘテロアリール」などは多価の基も包含し、例えば、アルキレン、アリーレン、ヘテロアリーレンなどである。
【００６７】
本出願において用語「アルキル」は、１〜９個の炭素原子を有する直鎖状および分岐状のアルキル基を包含し、好ましくは、直鎖状の基メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチルおよびノニルである。１〜５個の炭素原子を有する基が特に好ましい。
【００６８】
本出願において用語「アルケニル」は、２〜９個の炭素原子を有する直鎖状および分岐状のアルケニル基を包含し、好ましくは、２〜７個の炭素原子を有する直鎖状の基である。特に好ましいアルケニル基は、Ｃ２〜Ｃ７−１Ｅ−アルケニル、Ｃ４〜Ｃ７−３Ｅ−アルケニル、Ｃ５〜Ｃ７−４−アルケニル、Ｃ６〜Ｃ７−５−アルケニルおよびＣ７−６−アルケニル、特には、Ｃ２〜Ｃ７−１Ｅ−アルケニル、Ｃ４〜Ｃ７−３Ｅ−アルケニルおよびＣ５〜Ｃ７−４−アルケニルである。好ましいアルケニル基の例は、ビニル、１Ｅ−プロペニル、１Ｅ−ブテニル、１Ｅ−ペンテニル、１Ｅ−ヘキセニル、１Ｅ−ヘプテニル、３−ブテニル、３Ｅ−ペンテニル、３Ｅ−ヘキセニル、３Ｅ−ヘプテニル、４−ペンテニル、４Ｚ−ヘキセニル、４Ｅ−ヘキセニル、４Ｚ−ヘプテニル、５−ヘキセニル、６−ヘプテニルなどである。５個までの炭素原子を有する基が特に好ましい。
【００６９】
本出願において用語「フルオロアルキル」は末端フッ素を有する直鎖状の基を包含し、即ち、フルオロメチル、２−フルオロエチル、３−フルオロプロピル、４−フルオロブチル、５−フルオロペンチル、６−フルオロヘキシルおよび７−フルオロヘプチルである。しかしながら、フッ素の他の位置が除外されるわけではない。
【００７０】
本出願において用語「オキサアルキル」または「アルコキシ」は、式ＣｎＨ２ｎ＋１−Ｏ−（ＣＨ２）ｍの直鎖状の基を包含し、ただし、ｎおよびｍは、それぞれ互いに独立に１〜６を表す。好ましくは、ｎ＝１およびｍ＝１〜６である。
【００７１】
用語「アリール」は、芳香族炭素基またはそれらより誘導される基を表す。用語「ヘテロアリール」は、１つ以上のヘテロ原子を含む上の定義による「アリール」を表す。
【００７２】
重合性基Ｐは、例えば、フリーラジカルまたはイオン性連鎖重合、重付加または重縮合などの重合反応に適するか、または、例えば、高分子主鎖上への付加または縮合といった高分子類似反応に適する基である。特に好ましくは連鎖重合のための基で、特に、Ｃ＝Ｃ二重結合またはＣ≡Ｃ三重結合を含むものであり、および、例えばオキセタンまたはエポキシド基などの開環重合に適する基である。
【００７３】
重合性化合物は、当業者に既知で、例えば、Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ、Ｍｅｔｈｏｄｅｎ  ｄｅｒ  ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ［Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ］、Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔなどの有機化学の標準的な著作に記載されている方法に類似して調製される。
【００７４】
典型的で好ましい反応性メソゲン（ＲＭ）は、例えば、国際公開パンフレット第９３／２２３９７号公報、欧州特許第０  ２６１  ７１２号、ドイツ国特許第１９５  ０４  ２２４号、国際公開パンフレット第９５／２２５８６号、国際公開パンフレット第９７／００６００号、米国特許第５，５１８，６５２号、米国特許第５，７５０，０５１号、米国特許第５，７７０，１０７号および米国特許第６，５１４，５７８号に記載されている。より特に参照される反応性メソゲンを表Ｅに記載する。
【００７５】
本方法は有機化合物からなる混合物の調製のために使用でき、１種類以上の有機化合物は、好ましくは、メソゲン性、好ましくは、それ自体が液晶である。メソゲン化合物は、好ましくは、１種類以上の液晶化合物を含む。本方法の生成物は、好ましくは、均一な液晶混合物である。より広義には、本方法は、均一な液相の有機物質よりなりそれらの中では不溶（例えば、微粒子）な添加剤を含む混合物の調製も包含する。よって、本方法は、連続で均一な有機相に基づく懸濁状または乳濁状の混合物を調製するためにも使用できる。しかしながら、このタイプの変法は、一般にはそれほど好ましくない。
【００７６】
適切な添加剤により、これまでに開示されてきた任意のタイプのＬＣＤディスプレイ中で使用できるように本考案による液晶相を改変でき、例えば、ＥＣＢ、ＶＡＮ、ＩＰＳ、ＦＦＳ、ＴＮ、ＴＮ−ＴＦＴ、ＳＴＮ、ＯＣＢ、ＧＨ、ＰＳ−ＩＰＳ、ＰＳ−ＦＦＳ、ＰＳ−ＶＡまたはＡＳＭ−ＶＡディスプレイである。
【００７７】
液晶混合物は、例えば、Ｃｉｂａ社製のＴｉｎｕｖｉｎ（登録商標）などのＵＶ安定剤、酸化防止剤、フリーラジカル捕捉剤、ナノ粒子、微粒子および１種類以上のドーパントなどの当業者に既知で文献に記載されている添加剤も例えば更に含んでよい。例えば、０〜１５％の多色性色素を添加でき、導電性を改良するために更に導電性塩、好ましくは、４−ヘキソキシ安息香酸エチルジメチルドデシルアンモニウム、テトラフェニルホウ酸テトラブチルアンモニウムまたはクラウンエーテルの錯形塩（例えば、Ｈａｌｌｅｒら、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．Ｌｉｑ．Ｃｒｙｓｔ．第２４巻、第２４９〜２５８頁（１９７３年）参照）を、または、誘電異方性、粘度および／もしくはネマチック相の配向を改変するための物質を加えることができる。このタイプの物質は、例えば、ドイツ国出願公開第２２  ０９  １２７、２２  ４０  ８６４、２３  ２１  ６３２、２３  ３８  ２８１、２４  ５０  ０８８、２６  ３７  ４３０および２８  ５３  ７２８号公報に記載されている。
【００７８】
液晶混合物の調製において混合容器中の式Ｉの化合物と結合できる適切な安定剤およびドーパントは、下の表ＣおよびＤで与えられている。
【００７９】
以下の例は、本考案を限定することなく本考案を説明することを意図する。上および下において、パーセンテージは重量パーセントであり、全ての温度は摂氏度で示される。
【００８０】
本願を通して、１，４−シクロヘキシレン環および１，４−フェニレン環は以下の通りに表される。
【００８１】
【化６】
0003225513.tif 000008
シクロヘキシレン環はトランス−１，４−シクロヘキシレン環である。
【００８２】
本出願および以下の例において、液晶化合物の構造は頭文字で示されており、その化学式への変換は下の表ＡおよびＢに従って行われる。全ての基ＣｎＨ２ｎ＋１およびＣｍＨ２ｍ＋１は、ｎおよびｍ個の炭素原子をそれぞれ有する直鎖状のアルキル基であり；ｎ、ｍ、ｋおよびｚは整数であり、好ましくは、０、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１または１２を表す。用語「（Ｏ）ＣｍＨ２ｍ＋１」はＯＣｍＨ２ｍ＋１またはＣｍＨ２ｍ＋１を意味する。表Ｂのコードは、それ自体で明らかである。
【００８３】
表Ａには、親構造のための頭文字のみが示されている。それぞれの場合において、これは親構造のための頭文字の後にダッシュにより分離され、置換基Ｒ１＊、Ｒ２＊、Ｌ１＊およびＬ２＊のためのコードが続く。
【００８４】
【表１】
0003225513.tif 000009
液晶混合物の調製に適切であり、本考案による精製方法において使用できる好ましいメソゲンまたは液晶物質を、表ＡおよびＢに特に列記する。
【００８５】
【表２】
0003225513.tif 000010
【００８６】
【表３】
0003225513.tif 000011
【００８７】
【表４】
0003225513.tif 000012
【００８８】
【表５】
0003225513.tif 000013
【００８９】
【表６】
0003225513.tif 000014
【００９０】
【表７】
0003225513.tif 000015
【００９１】
【表８】
0003225513.tif 000016
【００９２】
【表９】
0003225513.tif 000017
【００９３】
【表１０】
0003225513.tif 000018
【００９４】
【表１１】
0003225513.tif 000019
【００９５】
【表１２】
0003225513.tif 000020
【００９６】
【表１３】
0003225513.tif 000021
【００９７】
【表１４】
0003225513.tif 000022
【００９８】
【表１５】
0003225513.tif 000023
【００９９】
【表１６】
0003225513.tif 000024
【０１００】
【表１７】
0003225513.tif 000025
【０１０１】
【表１８】
0003225513.tif 000026
【０１０２】
【表１９】
0003225513.tif 000027
【０１０３】
【表２０】
0003225513.tif 000028
【０１０４】
【表２１】
0003225513.tif 000029
【０１０５】
【表２２】
0003225513.tif 000030
【０１０６】
【表２３】
0003225513.tif 000031
【０１０７】
【表２４】
0003225513.tif 000032
【０１０８】
【表２５】
0003225513.tif 000033
式Ｉの１種類以上の化合物に加えて、表Ｂの少なくとも１、２、３、４または４種類以上の化合物を含む液晶混合物が特に好ましい。
【０１０９】
＜表Ｃ＞
表Ｃは、液晶混合物に一般に添加される使用可能なドーパントを示す。混合物は、好ましくは、０〜１０重量％、特には、０．０１〜５重量％、特に好ましくは、０．０１〜３重量％のドーパントを含む。
【０１１０】
【表２６】
0003225513.tif 000034
【０１１１】
【表２７】
0003225513.tif 000035
＜表Ｄ＞
液晶混合物中に例えば、０〜１０重量％の量で添加できる安定剤を以下に示す（式中、ｎ＝１〜１２）。
【０１１２】
【表２８】
0003225513.tif 000036
【０１１３】
【表２９】
0003225513.tif 000037
【０１１４】
【表３０】
0003225513.tif 000038
【０１１５】
【表３１】
0003225513.tif 000039
【０１１６】
【表３２】
0003225513.tif 000040
本考案による混合物中での使用、好ましくはＰＳＡおよびＰＳＡ−ＶＡ用途またはＰＳ−ＩＰＳ／ＦＦＳ用途に、適切な重合性化合物（反応性メソゲン）を以下の表Ｅに示す。
【０１１７】
＜表Ｅ＞
表Ｅに、本考案による液晶混合物中の反応性メソゲン化合物として好ましく使用できる例示的化合物を示す。液晶混合物が１種類以上の反応性化合物を含む場合、反応性化合物は０．０１〜５重量％の量で好ましくは使用される。１種類の重合開始剤または２種類以上の重合開始剤の混合物を添加することが必要な場合もある。開始剤または開始剤の混合物は、混合物に基づいて０．００１〜２重量％の量で、好ましくは添加される。適切な開始剤は、例えばＩｒｇａｃｕｒｅ（ＢＡＳＦ）またはＩｒｇａｎｏｘ（ＢＡＳＦ）である。
【０１１８】
【表３３】
0003225513.tif 000041
【０１１９】
【表３４】
0003225513.tif 000042
【０１２０】
【表３５】
0003225513.tif 000043
【０１２１】
【表３６】
0003225513.tif 000044
【０１２２】
【表３７】
0003225513.tif 000045
【０１２３】
【表３８】
0003225513.tif 000046
【０１２４】
【表３９】
0003225513.tif 000047
【０１２５】
【表４０】
0003225513.tif 000048
【０１２６】
【表４１】
0003225513.tif 000049
【０１２７】
【表４２】
0003225513.tif 000050
【０１２８】
【表４３】
0003225513.tif 000051
【０１２９】
【表４４】
0003225513.tif 000052
好ましい実施形態において、液晶混合物は表Ｅの化合物の群より選択される１種類以上の化合物を含む。
【実施例】
【０１３０】
以下の実施例は、本考案を制限せずに説明することを意図する。
【０１３１】
上および下で、パーセントデータは重量パーセントを表す。全ての温度は摂氏度（セルシウス）で示される。ｍ．ｐは融点を表し、ｃｌ．ｐ＝透明点である。さらに、Ｃ＝結晶状態、Ｎ＝ネマチック相、Ｓ＝スメチック相およびＩ＝等方相である。これらの記号の範囲のデータは転移温度を表す。さらに、
Ｖ０は、２０℃における容量閾電圧（Ｖ）を表す。
Δｎは、２０℃および５８９ｎｍにおいて測定した光学的異方性を表す。
Δεは、２０℃および１ｋＨｚにおける誘電異方性を表す。
ｃｌ．ｐは、透明点を表す。
Ｋ１は、２０℃における「スプレイ（ｓｐｌａｙ）」変形に対する弾性定数（ｐＮ）を表す。
Ｋ３は、２０℃における「ベンド（ｂｅｎｄ）」変形に対する弾性定数（ｐＮ）を表す。
γ１は、２０℃において磁場の回転法により決定される回転粘度（ｍＰａ・ｓ）を表す。
ＬＴＳは、試験セル中で決定される低温安定性（ネマチック相）を表す。
【０１３２】
以下の例は、本考案を制限せずに説明することを意図する。
【０１３３】
上および下で、パーセンテージは重量パーセントを表す。全ての温度は摂氏度で示される。
【０１３４】
＜実施例＞
＜例１＞
好ましくはＰＳ−ＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１３５】
【表４５】
0003225513.tif 000053
＜例２＞
好ましくはＰＳ−ＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１３６】
【表４６】
0003225513.tif 000054
＜例３＞
好ましくはＰＳ−ＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１３７】
【表４７】
0003225513.tif 000055
＜例４＞
好ましくはＰＳ−ＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１３８】
【表４８】
0003225513.tif 000056
＜例５＞
好ましくはＴＮ−ＴＦＴ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１３９】
【表４９】
0003225513.tif 000057
＜例６＞
好ましくはＩＰＳまたはＦＦＳ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４０】
【表５０】
0003225513.tif 000058
＜例７＞
好ましくはＩＰＳまたはＦＦＳ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４１】
【表５１】
0003225513.tif 000059
＜例８＞
好ましくはＩＰＳまたはＦＦＳ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４２】
【表５２】
0003225513.tif 000060
＜例９＞
好ましくはＴＮ−ＴＦＴ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４３】
【表５３】
0003225513.tif 000061
＜例１０＞
好ましくはＴＮ−ＴＦＴ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４４】
【表５４】
0003225513.tif 000062
＜例１１＞
好ましくはＴＮ−ＴＦＴ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４５】
【表５５】
0003225513.tif 000063
＜例１２＞
好ましくはＴＮ−ＴＦＴ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４６】
【表５６】
0003225513.tif 000064
＜例１３＞
好ましくはＩＰＳまたはＦＦＳ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４７】
【表５７】
0003225513.tif 000065
＜例１４＞
好ましくはＴＮ−ＴＦＴ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４８】
【表５８】
0003225513.tif 000066
＜例１５＞
好ましくはＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１４９】
【表５９】
0003225513.tif 000067
＜例１６＞
好ましくはＰＳ−ＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１５０】
【表６０】
0003225513.tif 000068
＜例１７＞
好ましくはＶＡ用途向けの下の組成の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
【０１５１】
【表６１】
0003225513.tif 000069
混合物例１〜１７は、１種類以上、好ましくは１種類または２種類の安定剤（１種類または多種類）および／または表ＣおよびＤのドーパントを追加的に含んでもよい。
【０１５２】
下に示す例１８〜１６８の液晶混合物を、図１および図２に記載される充填装置を使用し類似して容器中に分配する。
【０１５３】
＜例１８＞
【０１５４】
【表６２】
0003225513.tif 000070
＜例１９＞
【０１５５】
【表６３】
0003225513.tif 000071
＜例２０＞
【０１５６】
【表６４】
0003225513.tif 000072
＜例２１＞
【０１５７】
【表６５】
0003225513.tif 000073
＜例２２＞
【０１５８】
【表６６】
0003225513.tif 000074
＜例２２ａ＞
例２２の混合物に０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ社）および０．４５％のＲＭ−１を追加し、混合する。
【０１５９】
＜例２３＞
【０１６０】
【表６７】
0003225513.tif 000075
＜例２４＞
【０１６１】
【表６８】
0003225513.tif 000076
＜例２４ａ＞
例２４の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１６２】
【化７】
0003225513.tif 000077
＜例２５＞
【０１６３】
【表６９】
0003225513.tif 000078
＜例２５ａ＞
例２５の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１６４】
【化８】
0003225513.tif 000079
＜例２６＞
【０１６５】
【表７０】
0003225513.tif 000080
＜例２６ａ＞
例２６の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１６６】
【化９】
0003225513.tif 000081
＜例２７＞
【０１６７】
【表７１】
0003225513.tif 000082
＜例２７ａ＞
例２７の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１６８】
【化１０】
0003225513.tif 000083
＜例２８＞
【０１６９】
【表７２】
0003225513.tif 000084
＜例２８ａ＞
例２８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１７０】
【化１１】
0003225513.tif 000085
＜例２９＞
【０１７１】
【表７３】
0003225513.tif 000086
＜例２９ａ＞
例２９の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１７２】
【化１２】
0003225513.tif 000087
＜例３０＞
【０１７３】
【表７４】
0003225513.tif 000088
＜例３１＞
【０１７４】
【表７５】
0003225513.tif 000089
＜例３２＞
【０１７５】
【表７６】
0003225513.tif 000090
＜例３３＞
【０１７６】
【表７７】
0003225513.tif 000091
＜例３４＞
【０１７７】
【表７８】
0003225513.tif 000092
＜例３５＞
【０１７８】
【表７９】
0003225513.tif 000093
＜例３５ａ＞
例３５の混合物に０．３％のＲＭ−１を追加し、混合する。
【０１７９】
【化１３】
0003225513.tif 000094
＜例３６＞
【０１８０】
【表８０】
0003225513.tif 000095
＜例３６ａ＞
例３６の混合物に０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ社）および０．３％のＲＭ−１を追加し、混合する。
【０１８１】
＜例３７＞
【０１８２】
【表８１】
0003225513.tif 000096
＜例３８＞
【０１８３】
【表８２】
0003225513.tif 000097
＜例３９＞
【０１８４】
【表８３】
0003225513.tif 000098
＜例４０＞
【０１８５】
【表８４】
0003225513.tif 000099
＜例４０ａ＞
例４０の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１８６】
【化１４】
0003225513.tif 000100
＜例４１＞
【０１８７】
【表８５】
0003225513.tif 000101
＜例４１ａ＞
例４１の混合物に下を追加し、安定化する。
【０１８８】
【化１５】
0003225513.tif 000102
＜例４２＞
【０１８９】
【表８６】
0003225513.tif 000103
＜例４２ａ＞
例４２の混合物に０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ社）および０．４５％のＲＭ−１を追加し、混合する。
【０１９０】
＜例４３＞
【０１９１】
【表８７】
0003225513.tif 000104
＜例４４＞
【０１９２】
【表８８】
0003225513.tif 000105
＜例４５＞
【０１９３】
【表８９】
0003225513.tif 000106
＜例４６＞
【０１９４】
【表９０】
0003225513.tif 000107
＜例４７＞
【０１９５】
【表９１】
0003225513.tif 000108
＜例４８＞
【０１９６】
【表９２】
0003225513.tif 000109
＜例４９＞
【０１９７】
【表９３】
0003225513.tif 000110
＜例５０＞
【０１９８】
【表９４】
0003225513.tif 000111
＜例５１＞
【０１９９】
【表９５】
0003225513.tif 000112
＜例５２＞
【０２００】
【表９６】
0003225513.tif 000113
＜例５３＞
【０２０１】
【表９７】
0003225513.tif 000114
＜例５４＞
【０２０２】
【表９８】
0003225513.tif 000115
＜例５５＞
【０２０３】
【表９９】
0003225513.tif 000116
＜例５６＞
【０２０４】
【表１００】
0003225513.tif 000117
＜例５７＞
【０２０５】
【表１０１】
0003225513.tif 000118
＜例５８＞
【０２０６】
【表１０２】
0003225513.tif 000119
＜例５９＞
【０２０７】
【表１０３】
0003225513.tif 000120
＜例６０＞
【０２０８】
【表１０４】
0003225513.tif 000121
＜例６１＞
【０２０９】
【表１０５】
0003225513.tif 000122
＜例６２＞
【０２１０】
【表１０６】
0003225513.tif 000123
＜例６３＞
【０２１１】
【表１０７】
0003225513.tif 000124
＜例６４＞
【０２１２】
【表１０８】
0003225513.tif 000125
＜例６４ａ＞
例６４の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２１３】
【化１６】
0003225513.tif 000126
＜例６５＞
【０２１４】
【表１０９】
0003225513.tif 000127
＜例６６＞
【０２１５】
【表１１０】
0003225513.tif 000128
＜例６７＞
【０２１６】
【表１１１】
0003225513.tif 000129
＜例６８＞
【０２１７】
【表１１２】
0003225513.tif 000130
＜例６９＞
【０２１８】
【表１１３】
0003225513.tif 000131
＜例７０＞
【０２１９】
【表１１４】
0003225513.tif 000132
＜例７１＞
【０２２０】
【表１１５】
0003225513.tif 000133
＜例７２＞
【０２２１】
【表１１６】
0003225513.tif 000134
＜例７３＞
【０２２２】
【表１１７】
0003225513.tif 000135
＜例７４＞
【０２２３】
【表１１８】
0003225513.tif 000136
＜例７５＞
【０２２４】
【表１１９】
0003225513.tif 000137
＜例７６＞
【０２２５】
【表１２０】
0003225513.tif 000138
＜例７７＞
【０２２６】
【表１２１】
0003225513.tif 000139
＜例７８＞
【０２２７】
【表１２２】
0003225513.tif 000140
＜例７８ａ＞
例７８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２２８】
【化１７】
0003225513.tif 000141
＜例７８ｂ＞
例７８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２２９】
【化１８】
0003225513.tif 000142
＜例７９＞
【０２３０】
【表１２３】
0003225513.tif 000143
＜例８０＞
【０２３１】
【表１２４】
0003225513.tif 000144
＜例８１＞
【０２３２】
【表１２５】
0003225513.tif 000145
＜例８２＞
【０２３３】
【表１２６】
0003225513.tif 000146
＜例８３＞
【０２３４】
【表１２７】
0003225513.tif 000147
＜例８４＞
【０２３５】
【表１２８】
0003225513.tif 000148
＜例８５＞
【０２３６】
【表１２９】
0003225513.tif 000149
＜例８６＞
【０２３７】
【表１３０】
0003225513.tif 000150
＜例８７＞
【０２３８】
【表１３１】
0003225513.tif 000151
＜例８８＞
【０２３９】
【表１３２】
0003225513.tif 000152
＜例８９＞
【０２４０】
【表１３３】
0003225513.tif 000153
＜例９０＞
【０２４１】
【表１３４】
0003225513.tif 000154
＜例９１＞
【０２４２】
【表１３５】
0003225513.tif 000155
＜例９２＞
【０２４３】
【表１３６】
0003225513.tif 000156
＜例９３＞
【０２４４】
【表１３７】
0003225513.tif 000157
＜例９４＞
【０２４５】
【表１３８】
0003225513.tif 000158
＜例９５＞
【０２４６】
【表１３９】
0003225513.tif 000159
＜例９６＞
【０２４７】
【表１４０】
0003225513.tif 000160
＜例９７＞
【０２４８】
【表１４１】
0003225513.tif 000161
＜例９８＞
【０２４９】
【表１４２】
0003225513.tif 000162
＜例９９＞
【０２５０】
【表１４３】
0003225513.tif 000163
＜例１００＞
【０２５１】
【表１４４】
0003225513.tif 000164
＜例１０１＞
【０２５２】
【表１４５】
0003225513.tif 000165
＜例１０１ａ＞
例１０１の混合物に０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ社）および０．３％のＲＭ−１を追加し、混合する。
【０２５３】
＜例１０２＞
【０２５４】
【表１４６】
0003225513.tif 000166
＜例１０２ａ＞
例１０２の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２５５】
【化１９】
0003225513.tif 000167
＜例１０３＞
【０２５６】
【表１４７】
0003225513.tif 000168
＜例１０４＞
【０２５７】
【表１４８】
0003225513.tif 000169
＜例１０５＞
【０２５８】
【表１４９】
0003225513.tif 000170
＜例１０６＞
【０２５９】
【表１５０】
0003225513.tif 000171
＜例１０６ａ＞
例１０６の混合物に０．２５％のＲＭ−３５を追加して混合し、
【０２６０】
【化２０】
0003225513.tif 000172
下を追加して安定化する。
【０２６１】
【化２１】
0003225513.tif 000173
＜例１０７＞
【０２６２】
【表１５１】
0003225513.tif 000174
＜例１０７ａ＞
例１０７の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２６３】
【化２２】
0003225513.tif 000175
＜例１０７ｂ＞
例１０７の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２６４】
【化２３】
0003225513.tif 000176
＜例１０８＞
【０２６５】
【表１５２】
0003225513.tif 000177
＜例１０９＞
【０２６６】
【表１５３】
0003225513.tif 000178
＜例１１０＞
【０２６７】
【表１５４】
0003225513.tif 000179
＜例１１０ａ＞
例１１０の混合物に０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ社）および０．３％のＲＭ−１を追加し、混合する。
【０２６８】
＜例１１１＞
【０２６９】
【表１５５】
0003225513.tif 000180
＜例１１２＞
【０２７０】
【表１５６】
0003225513.tif 000181
＜例１１３＞
【０２７１】
【表１５７】
0003225513.tif 000182
＜例１１４＞
【０２７２】
【表１５８】
0003225513.tif 000183
＜例１１５＞
【０２７３】
【表１５９】
0003225513.tif 000184
＜例１１６＞
【０２７４】
【表１６０】
0003225513.tif 000185
＜例１１７＞
【０２７５】
【表１６１】
0003225513.tif 000186
＜例１１７ａ＞
例１１７の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２７６】
【化２４】
0003225513.tif 000187
＜例１１８＞
【０２７７】
【表１６２】
0003225513.tif 000188
＜例１１８ａ＞
例１１８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２７８】
【化２５】
0003225513.tif 000189
＜例１１９＞
【０２７９】
【表１６３】
0003225513.tif 000190
＜例１１９ａ＞
例１１９の混合物に０．２５％のＲＭ−４１を追加し、混合する。
【０２８０】
【化２６】
0003225513.tif 000191
＜例１１９ｂ＞
例１１９の混合物に０．３％のＲＭ−１７を追加し、混合する。
【０２８１】
【化２７】
0003225513.tif 000192
＜例１２０＞
【０２８２】
【表１６４】
0003225513.tif 000193
＜例１２１＞
【０２８３】
【表１６５】
0003225513.tif 000194
＜例１２２＞
【０２８４】
【表１６６】
0003225513.tif 000195
＜例１２３＞
【０２８５】
【表１６７】
0003225513.tif 000196
＜例１２４＞
【０２８６】
【表１６８】
0003225513.tif 000197
＜例１２５＞
【０２８７】
【表１６９】
0003225513.tif 000198
＜例１２６＞
【０２８８】
【表１７０】
0003225513.tif 000199
＜例１２６ａ＞
例１２６の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２８９】
【化２８】
0003225513.tif 000200
＜例１２７＞
【０２９０】
【表１７１】
0003225513.tif 000201
＜例１２８＞
【０２９１】
【表１７２】
0003225513.tif 000202
＜例１２９＞
【０２９２】
【表１７３】
0003225513.tif 000203
＜例１３０＞
【０２９３】
【表１７４】
0003225513.tif 000204
＜例１３１＞
【０２９４】
【表１７５】
0003225513.tif 000205
＜例１３１ａ＞
例１３１の混合物に下を追加し、混合する。
【０２９５】
【化２９】
0003225513.tif 000206
＜例１３２＞
【０２９６】
【表１７６】
0003225513.tif 000207
＜例１３２ａ＞
例１３２の混合物に下を追加し、安定化する。
【０２９７】
【化３０】
0003225513.tif 000208
＜例１３３＞
【０２９８】
【表１７７】
0003225513.tif 000209
＜例１３３ａ＞
例１３３の混合物に下を追加し、混合する。
【０２９９】
【化３１】
0003225513.tif 000210
＜例１３４＞
【０３００】
【表１７８】
0003225513.tif 000211
＜例１３４ａ＞
例１３４の混合物に下を追加し、混合する。
【０３０１】
【化３２】
0003225513.tif 000212
＜例１３５＞
【０３０２】
【表１７９】
0003225513.tif 000213
＜例１３６＞
【０３０３】
【表１８０】
0003225513.tif 000214
＜例１３７＞
【０３０４】
【表１８１】
0003225513.tif 000215
＜例１３８＞
【０３０５】
【表１８２】
0003225513.tif 000216
＜例１３８ａ＞
例１３８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３０６】
【化３３】
0003225513.tif 000217
＜例１３９＞
【０３０７】
【表１８３】
0003225513.tif 000218
＜例１３９ａ＞
例１３９の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３０８】
【化３４】
0003225513.tif 000219
＜例１４０＞
【０３０９】
【表１８４】
0003225513.tif 000220
＜例１４１＞
【０３１０】
【表１８５】
0003225513.tif 000221
＜例１４２＞
【０３１１】
【表１８６】
0003225513.tif 000222
＜例１４２ａ＞
例１４２の混合物に下を追加し、混合する。
【０３１２】
【化３５】
0003225513.tif 000223
＜例１４３＞
【０３１３】
【表１８７】
0003225513.tif 000224
＜例１４４＞
【０３１４】
【表１８８】
0003225513.tif 000225
＜例１４４ａ＞
例１４４の混合物に０．００１％のＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸オクタデシル、ＢＡＳＦ社）および下を追加し、混合する。
【０３１５】
【化３６】
0003225513.tif 000226
＜例１４５＞
【０３１６】
【表１８９】
0003225513.tif 000227
＜例１４６＞
【０３１７】
【表１９０】
0003225513.tif 000228
＜例１４７＞
【０３１８】
【表１９１】
0003225513.tif 000229
＜例１４７ａ＞
例１４７の混合物に下を追加し、混合する。
【０３１９】
【化３７】
0003225513.tif 000230
＜例１４８＞
【０３２０】
【表１９２】
0003225513.tif 000231
＜例１４８ａ＞
例１４８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３２１】
【化３８】
0003225513.tif 000232
＜例１４９＞
【０３２２】
【表１９３】
0003225513.tif 000233
＜例１５０＞
【０３２３】
【表１９４】
0003225513.tif 000234
＜例１５１＞
【０３２４】
【表１９５】
0003225513.tif 000235
＜例１５２＞
【０３２５】
【表１９６】
0003225513.tif 000236
＜例１５２ａ＞
例１５２の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３２６】
【化３９】
0003225513.tif 000237
＜例１５３＞
【０３２７】
【表１９７】
0003225513.tif 000238
＜例１５３ａ＞
例１５３の混合物に下を追加し、混合する。
【０３２８】
【化４０】
0003225513.tif 000239
＜例１５４＞
【０３２９】
【表１９８】
0003225513.tif 000240
＜例１５４ａ＞
例１５４の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３３０】
【化４１】
0003225513.tif 000241
＜例１５５＞
【０３３１】
【表１９９】
0003225513.tif 000242
＜例１５５ａ＞
例１５５の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３３２】
【化４２】
0003225513.tif 000243
＜例１５６＞
【０３３３】
【表２００】
0003225513.tif 000244
＜例１５７＞
【０３３４】
【表２０１】
0003225513.tif 000245
＜例１５７ａ＞
例１５７の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３３５】
【化４３】
0003225513.tif 000246
＜例１５８＞
【０３３６】
【表２０２】
0003225513.tif 000247
＜例１５８ａ＞
例１５８の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３３７】
【化４４】
0003225513.tif 000248
＜例１５９＞
【０３３８】
【表２０３】
0003225513.tif 000249
＜例１６０＞
【０３３９】
【表２０４】
0003225513.tif 000250
＜例１６１＞
【０３４０】
【表２０５】
0003225513.tif 000251
＜例１６１ａ＞
例１６１の混合物に下を追加し、安定化する。
【０３４１】
【化４５】
0003225513.tif 000252
＜例１６２＞
【０３４２】
【表２０６】
0003225513.tif 000253
＜例１６３＞
【０３４３】
【表２０７】
0003225513.tif 000254
＜例１６３ａ＞
例１６３の混合物に０．２５％のＲＭ−４１を追加し、混合する。
【０３４４】
【化４６】
0003225513.tif 000255
＜例１６４＞
【０３４５】
【表２０８】
0003225513.tif 000256
＜例１６５＞
【０３４６】
【表２０９】
0003225513.tif 000257
＜例１６６＞
【０３４７】
【表２１０】
0003225513.tif 000258
＜例１６７＞
【０３４８】
【表２１１】
0003225513.tif 000259
＜例１６８＞
【０３４９】
【表２１２】
0003225513.tif 000260
＜例１６８ａ＞
例１６８の混合物に下を追加して安定化し、
【０３５０】
【化４７】
0003225513.tif 000261
下を追加して混合する。
【０３５１】
【化４８】
0003225513.tif 000262
【図１】
0003225513.tif 000263
【図２】
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