(57)【要約】  本発明は、低コストで耐久性の良いプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材を提供することを目的とする。  本発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材は、金属系不純物を２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下に削減し、かつ、Ａｌ不純物を５０ｐｐｍ以下含有する平均粒径が０．３〜３μｍのα構造炭化ケイ素粉末と、０．５〜５重量部のＢ4Ｃからなる焼結助剤又はＡｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3の合計量が３〜１５重量部からなる焼結助剤とを混合し、混合したα構造炭化ケイ素粉末及び焼結助剤をアルゴン雰囲気炉内又は高周波誘電加熱炉内で焼結した後、得られた焼結体を加工して得られる。
2018061778.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属系不純物の含有量が２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下、かつ、Ａｌ不純物の含有量が５０ｐｐｍ以下であるα構造炭化ケイ素と酸化物系又は非酸化物系焼結助剤との焼結体からなるプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材。
【請求項２】
前記酸化物系焼結助剤がＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とからなり、その合計量が３〜１５重量部、かつ、Ｙ2Ｏ3の量がＡｌ2Ｏ3の１〜２倍であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材。
【請求項３】
前記非酸化物系焼結助剤のＢ4Ｃの量が、０．５〜５重量部であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材。
【請求項４】
前記非酸化物系焼結助剤が硼素と炭素とからなり、かつ、硼素の量が０．４〜１．６重量部、炭素の量が０．１〜０．４重量部であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材。
【請求項５】
α構造炭化ケイ素結晶の粒界にＡｌ12Ｙ4Ｏ9が存在していることを特徴とする請求項１又は２に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材。
【請求項６】
金属系不純物を２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下に削減し、かつ、Ａｌ不純物を５０ｐｐｍ以下含有するα構造炭化ケイ素粉末と酸化物系又は非酸化物系焼結助剤を混合する第１工程と、
混合した前記α構造炭化ケイ素粉末及び前記焼結助剤を造粒する第２工程と、
該第２工程によって得られた造粒粉末をプレス成形する第３工程と、
該第３工程によって得られた成形体を脱脂後不活性ガス雰囲気炉で焼結する第４工程と、
該第４工程によって得られた焼結体をプラズマ処理装置用の炭化ケイ素部材に加工する第５工程を有する
ことを特徴とするプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項７】
前記α構造炭化ケイ素粉末の平均粒径が０．３〜３μｍ、前記酸化物系焼結助剤のＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3の配合量が３〜１５重量部、かつ、Ｙ2Ｏ3の量がＡｌ2Ｏ3の１〜２倍である
ことを特徴とする請求項６に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項８】
前記α構造炭化ケイ素粉末の平均粒径が０．３〜３μｍ、前記非酸化物系焼結助剤のＢ4Ｃの配合量が０．５〜５重量部である
ことを特徴とする請求項６に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項９】
前記第４工程は、１０００Ｈｚ〜５０００Ｈｚの周波数帯を用いた高周波加熱装置を用い、温度１８００℃〜２２００℃、不活性ガス雰囲気圧力１ｋｇ／ｃｍ2〜５０ｋｇ／ｃｍ2で焼結するか、又は抵抗加熱式Ａｒ雰囲気炉を用い、温度１８００℃〜２２００℃で焼結する
ことを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項１０】
前記Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3の平均粒径が、それぞれ０．１〜１μｍ及び１μｍ以下であり、
前記第４工程は、アルゴン雰囲気炉を用い、温度１８００℃〜２０００℃で焼結する
ことを特徴とする請求項６又は７に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種の半導体装置を製造するためのプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイスの製造工程では、プラズマを利用した半導体ウエハの成膜処理やエッチング処理が行われており、また、フッ素系ガスによるチャンバクリーニングが行われている。
図１は反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching：ＲＩＥ）装置の断面図であり、半導体ウエハ１にエッチング処理を施す反応室２を備え、この反応室２の上下にはシャワーヘッド型上部電極３と下部電極４が対向して配置されている。
原理としては、反応室２内にエッチングガスを供給し、高周波電源１０から下部電極４にパワーを印加すると、反応室２でプラズマが生成する。図１のような平行平板型ＲＩＥ装置の場合、高周波電源１０から下部電極４にパワーを印加すると、半導体ウエハ１とプラズマの間に自己バイアス電位が生じ、プラズマ中のイオンやラジカル等の活性種が半導体ウエハ１の方向（ウエハ面に垂直な方向）に加速される。活性種は、スパッタリングによる物理的効果と化学反応効果により、半導体ウエハ１のウエハ面に垂直な方向のみをエッチング（異方性エッチング）するため、高精度の微細加工を行えるというものである。【０００３】
半導体ウエハ１をエッチングする際、まず排気プレート７の先に接続されている真空ポンプ（図示せず）によって、反応室２内を真空状態にし、シャワーヘッド型上部電極３からエッチングガスが供給される。
シャワーヘッド型上部電極３は円盤状で、中空部５を有するとともに下面には多数のガス供給孔６がシャワー状に形成されている。エッチングガスは、エッチングガス供給源（図示せず）から中空部５にまず供給され、均等な流量でガス供給孔６を通じて反応室２内へ供給されるようになっている。
エッチングガス供給後、高周波電源１０から下部電極４にパワーが印加され、反応室２でプラズマが生成される。プラズマ中の活性種により、半導体ウエハ１がエッチングされる。
半導体ウエハ１は、下部電極４の上部に設けられた円盤状の静電チャック８（Electrostatic Chuck：ＥＳＣ）により静電気で吸着保持され、静電チャック８の上面の周囲には環状のエッジリング９が設けられる。エッジリング９は、半導体ウエハ１をエッチングする際、活性種が半導体ウエハ１の周縁部で鉛直方向（ウエハ面に垂直な方向）に対して偏向しないように電界を調整するために設けられるものである。【０００４】
特許文献１（特開２００７−１１２６４１号公報）には、高プラズマ密度に対して耐プラズマ性を備えたフォーカスリング（エッジリング）を提供することを目的して、イットリア粉末、アルミニウム粉末の混合粉末に有機バインダーを加えて混練、成形した後、水素雰囲気または不活性雰囲気、１５２０℃以下の温度で焼成して得られた焼結複合体で形成される比抵抗（電気抵抗率）が１０９Ω・ｃｍ未満であるフォーカスリングが記載されている。【０００５】
特許文献２（特開平１１−２１７２６８号公報）には、耐プラズマ性に優れ、粒子脱落によるパーティクル汚染の少ないプラズマ装置用ＳｉＣ焼結体として、密度が２．７ｇ／ｃｍ３以上、結晶粒径の平均値が２０μｍ以上、熱伝導率が８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、電気抵抗率が１０−２〜１０２Ω・ｃｍであることを特徴とするプラズマ装置用ＳｉＣ焼結体が記載されており、実施例３及び５にはα構造炭化ケイ素（以下「α−ＳｉＣ」という。）を主原料とするものも開示されてはいるが、詳しく説明されている実施例１、２及び比較例１、２はいずれもβ構造炭化ケイ素（以下「β−ＳｉＣ」という。）を主原料とするものであり、α−ＳｉＣを主原料とするものについての特性は、表１に記載されている事項以外は明らかではなく、遊離炭素含有率については他の実施例や比較例より高く、電気抵抗率については実施例３が０．４Ω・ｃｍ、実施例５が５．０Ω・ｃｍと高い値を示しているので、格別優れた特性を有する焼結体にはなっていない。
また、実施例３は、最も高温の２４００℃で焼結しているにもかかわらず、密度は高々３．１ｇ／ｃｍ3止まりであり、かつ、結晶粒径が実施例１、２よりも小さいので、電荷がチャージされやすく、耐プラズマ性は劣ることになる。【０００６】
特許文献３（特開２００３−９５７４４号公報）には、段落０００８に「試料Ｎｏ.２〜試料Ｎｏ.１３に示すように、本発明の炭化珪素焼結体は緻密で実質的に気孔がなく、YAG相が微細に分散した強度、硬度が優れた焼結材料であることがわかる。」（第５欄３１〜３４行）及び「試料Ｎｏ.２〜試料Ｎｏ.１３および試料Ｎｏ.１６または試料Ｎｏ.１７の本発明の炭化珪素焼結体を用いた半導体製造用部材を半導体製造用機器に実装したところ、気孔による乱反射が著しく押さえられたために、装置精度が向上し、半導体製造効率の改善が確認された。」（第６欄３５〜３９行）と記載されてはいるものの、同段落に「炭化珪素の結晶部はα相、β相、α＋β複合相のうちの、どの相かに関わらず、同等の物性値を示した。」（第５欄３６〜３８行）と記載されているように、α相の炭化珪素結晶相からなる焼結体が格別優れているとの認識は示されていない。
さらに、最近はプラズマ耐性の高い炭化ケイ素（以下「ＳｉＣ」という。）で形成されたエッジリングも普及しているが、反応室２内の金属汚染を防ぐために、純度の高い化学気相成長（Chemical Vapor Deposition：ＣＶＤ）法によるβ−ＳｉＣ又はＣＶＤ法で作製したＳｉＣ粉末のホットプレス焼結体が採用されており、しかもその主原料はβ−ＳｉＣである。
そして、α−ＳｉＣを主原料とするＳｉＣ部材は、ＣＶＤ法を用いるβ−ＳｉＣを主原料とするＳｉＣ部材より鉄等の金属系不純物が多く、チャンバ内汚染が発生するとされていたため、α−ＳｉＣをプラズマ処理装置用部材として使おうという発想はあまりなく、プラズマ耐性も詳しく調査されることはなかった。【０００７】
特許文献４（特開平１０−１２０４６６号公報）には、半導体製造のためのプラズマエッチング装置に使用できる高耐食性炭化ケイ素質部材であって、α−ＳｉＣの含有量が９０重量％以上の焼結体からなるものが開示されている。
特許文献５（特開２００１−７０８２号公報）には、耐プラズマ性に優れ、長寿命化が図れるプラズマエッチング用電極板であって、６Ｈ型のα−ＳｉＣを主体とする炭化ケイ素焼結体で形成されているものが開示されている。
しかし、特許文献４のものは、鉄の含有量が１ｐｐｍ以下、アルミニウムの含有量が５ｐｐｍ以下、カルシウムの含有量が３ｐｐｍ以下の金属系不純物が非常に少ないものを用いており、比較例１として示されたＡｌを１８ｐｐｍ含むα−ＳｉＣでは重量減少率が大きいとされている（請求項１、段落００３９〜００４０及び表１を参照）。
また、特許文献５では原料ＳｉＣ粉末として、金属元素含有量合計が４０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは２０ｐｐｍ以下、最も好ましくは１０ｐｐｍ以下であるものを使用することが望ましいとされている（段落００２７）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−１１２６４１号公報
【特許文献２】特開平１１−２１７２６８号公報
【特許文献３】特開２００３−９５７４４号公報
【特許文献４】特開平１０−１２０４６６号公報
【特許文献５】特開２００１−７０８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に記載されているエッジリングは、比抵抗（電気抵抗率）が１０９Ω・ｃｍ未満と非常に大きく、不純物の拡散について検証されていない。そして、ＳｉＣで形成されたエッジリングと比較してプラズマ耐性が優れているか否かについても明らかではない。
また、ＳｉＣで形成されたエッジリングは、ポリシリコンやＳｉＯ２等で形成されたエッジリングと比べプラズマ耐性や純度の高さ等の面で優れた特性を有してはいるが、反応室２内の金属汚染を防ぐために、純度の高いＣＶＤ法によるＳｉＣ又はＣＶＤ法で作成したβ−ＳｉＣ粉末のホットプレス焼結体が採用されているため、生産コストがポリシリコンやＳｉＯ２等で形成されたエッジリングと比べ１０倍近くかかるため、性能の割には著しく高価である。
さらに、これらのＣＶＤ法によるＳｉＣあるいはＣＶＤ法で作成したβ−ＳｉＣ粉末をホットプレスしたＳｉＣは、金属系不純物が１桁から２桁以上少ない０．１ｐｐｍ以下の超高純度であるにもかかわらず、また非常に高価な割にプラズマ耐性がそれほど高くはないため、ランニングコストを押し上げる要因となっており、また、α−ＳｉＣを主体とする炭化ケイ素焼結体で形成されているプラズマエッチング装置用部材を使用するに際しては、耐プラズマ性の更なる向上が必要とされている。【００１０】
本発明は、このような問題を解決し、より低コストで作製でき、かつ、プラズマ耐性の高いＳｉＣ部材及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材は、金属系不純物の含有量が２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下、かつ、Ａｌ不純物の含有量が５０ｐｐｍ以下であるα構造炭化ケイ素と酸化物系又は非酸化物系焼結助剤との焼結体からなることを特徴とする。【００１２】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材において、前記酸化物系焼結助剤がＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とからなり、その合計量が３〜１５重量部、かつ、Ｙ2Ｏ3の量がＡｌ2Ｏ3の１〜２倍であることを特徴とする。【００１３】
請求項３に係る発明は、請求項１に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材において、前記非酸化物系焼結助剤のＢ4Ｃの量が、０．５〜５重量部であることを特徴とする。
また、請求項４に係る発明は、請求項１に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材において、前記非酸化物系焼結助剤が硼素と炭素とからなり、かつ、硼素の量が０．４〜１．６重量部、炭素の量が０．１〜０．４重量部であることを特徴とする。【００１４】
請求項５に係る発明は、請求項１又は２に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材において、α構造炭化ケイ素結晶の粒界にＡｌ12Ｙ4Ｏ9が存在していることを特徴とする。【００１５】
請求項６に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法は、金属系不純物を２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下に削減し、かつ、Ａｌ不純物を５０ｐｐｍ以下含有するα構造炭化ケイ素粉末と酸化物系又は非酸化物系焼結助剤を混合する第１工程と、混合した前記α構造炭化ケイ素粉末及び前記焼結助剤を造粒する第２工程と、該第２工程によって得られた造粒粉末をプレス成形する第３工程と、該第３工程によって得られた成形体を脱脂後不活性ガス雰囲気炉で焼結する第４工程と、該第４工程によって得られた焼結体をプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材に加工する第５工程を有することを特徴とする。【００１６】
請求項７に係る発明は、請求項６に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法において、前記α構造炭化ケイ素粉末の平均粒径が０．３〜３μｍ、前記酸化物系焼結助剤のＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3の配合量が３〜１５重量部、かつ、Ｙ2Ｏ3の量がＡｌ2Ｏ3の１〜２倍であることを特徴とする。【００１７】
請求項８に係る発明は、請求項６に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法において、前記α構造炭化ケイ素粉末の平均粒径が０．３〜３μｍ、前記非酸化物系焼結助剤のＢ4Ｃの配合量が０．５〜５重量部であることを特徴とする。【００１８】
請求項９に係る発明は、請求項６〜８のいずれかに記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法において、前記第４工程は、１０００Ｈｚ〜５０００Ｈｚの周波数帯を用いた高周波加熱装置を用い、温度１８００℃〜２２００℃、不活性ガス雰囲気圧力１ｋｇ／ｃｍ２〜５０ｋｇ／ｃｍ２で焼結するか、又は抵抗加熱式Ａｒ雰囲気炉を用い、温度１８００℃〜２２００℃で焼結することを特徴とする。【００１９】
請求項１０に係る発明は、請求項６又は７に記載のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法において、前記Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3の平均粒径が、それぞれ０．１〜１μｍ及び１μｍ以下であり、前記第４工程は、アルゴン雰囲気炉を用い、温度１８００℃〜２０００℃で焼結することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材又は請求項６に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法によれば、金属系不純物の含有量が２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下、かつ、Ａｌ不純物の含有量が５０ｐｐｍ以下であるα構造炭化ケイ素と酸化物系又は非酸化物系焼結助剤との焼結体からなるものであるにもかかわらず、鉄等の金属系不純物がプラズマ処理装置に悪影響を与えず、プラズマ耐性の高い部材を安価に製造することができる。
そのため、エッジリングをはじめ各種のプラズマ処理装置内で用いられる部材の耐久性を向上することができ、かつ、量産化及び低コスト化を実現できる。【００２１】
請求項２に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材又は請求項７に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法によれば、請求項１に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材又は請求項６に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法による効果に加え、前記酸化物系焼結助剤がＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3とからなり、その合計量が３〜１５重量部、かつ、Ｙ2Ｏ3の量がＡｌ2Ｏ3の１〜２倍であるため、ヤム相成分が形成されプラズマ耐性をより高めることができる。【００２２】
請求項３に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材又は請求項８に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法によれば、請求項１に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材又は請求項６に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法による効果に加え、Ｂ4Ｃの量が０．５〜５重量部であるため、パーティクル付着の弊害が生じない。
また、請求項４に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材は、非酸化物系焼結助剤としてＢ4Ｃの代わりに硼素と炭素を用いることにより、非酸化物系焼結助剤をよく知られた方法で容易に製造することができる。【００２３】
請求項５に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材は、請求項１又は２に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材による効果に加え、α構造炭化ケイ素結晶の粒界にＡｌ12Ｙ4Ｏ9が存在しているので、プラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の耐プラズマ特性をより良好なものとすることができる。【００２４】
請求項９に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法によれば、請求項６〜８のいずれかに係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法による効果に加え、１０００Ｈｚ〜５０００Ｈｚの周波数帯を用いた高周波加熱装置を用い、温度１８００℃〜２２００℃、不活性ガス雰囲気圧力１ｋｇ／ｃｍ２〜５０ｋｇ／ｃｍ２で焼結するか、又は抵抗加熱式Ａｒ雰囲気炉を用い、温度１８００℃〜２２００℃で焼結するので、より緻密な焼結体を得ることができ、焼結体のプラズマ耐性がさらに良くなる。【００２５】
請求項１０に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法によれば、請求項６又は７に係る発明のプラズマ処理装置用炭化ケイ素部材の製造方法による効果に加え、Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3の平均粒径が、それぞれ０．１〜１μｍ及び１μｍ以下であるとともに、アルゴン雰囲気炉を用い、温度１８００℃〜２０００℃で焼結するので、粒界同士の結合が良くなり、焼結体のプラズマ耐性がより良くなる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】反応性イオンエッチング装置の断面図。
【図２】プラズマ照射時間と単位表面積当たりの質量減少量の関係を示すグラフ。
【図３】本発明に係るＡｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を焼結助材としたα−ＳｉＣ焼結体のＸ線回折チャート。
【図４】現在エッジリングとして採用されている純正品（ＣＶＤ−ＳｉＣ）と本発明の焼結体からなるエッジリングを用いてエッチングにより多層積層膜に形成したホールの断面形状を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、実施例によって本発明の実施形態（エッジリングの製造工程）を説明する。
【実施例１】
【００２８】
＜第１工程＞
周期律表４列のＩ〜VIII族の各元素及びそれら各元素の酸化物、炭化物、窒化物又は硼化物等の不純物（以下「４列金属系不純物」という。）を微量含み、しかもフリーのＳｉＯ2成分が０．３％以下となるように化学洗浄した、平均粒径が０．６μｍのα−ＳｉＣ（純度９８．５％程度のもの）を主原料として採用した。
そして、種々の主原料サンプルについて、４列金属系不純物やＡｌ不純物等の金属系不純物を分析した結果、その含有量は全体で３７〜７０ｐｐｍ、Ａｌ不純物で２８〜４５ｐｐｍ、Ａｌ以外の金属系不純物で９〜２５ｐｐｍであった。
次いでα−ＳｉＣの焼結助剤として、純度が９９％以上で平均粒径が１μｍ以下のＢ4Ｃ原料粉末を用意した。
上記α−ＳｉＣ原料粉末に対して焼結助剤であるＢ4Ｃを０．５重量部、１．５重量部、２重量部、３重量部及び５重量部配合した５種類の配合粉末に、それぞれ成形助剤であるアクリル系の水溶性バインダーを３重量部と溶媒としての純水を加えた。【００２９】
＜第２工程＞
これらをナイロン製のボールミルポットとナイロンコーティングボールによって、粉砕混合したスラリーからスプレードライヤーによって造粒粉末を作成し、さらにこの造粒粉末を加圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２でプレス成形し、５０ｍｍ角のテストピースを５種類作成した。【００３０】
＜第３工程＞
５種類のテストピースを真空雰囲気で加熱脱脂した後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気炉内に入れ、２１６０℃の温度で焼結し、５種類の焼結体を得た。
これらの密度を計測した結果、いずれのテストピースも理論密度に対する焼結体の相対密度が９８．１％以上（Ｂ4Ｃを１．５重量部配合したものの比重が３．１４以上）の緻密な焼結体となっていることが分かった。
なお、理論密度については、各配合成分の比重をＳｉＣ＝３．２１、Ａｌ2Ｏ3＝３．９８７、Ｙ2Ｏ3＝５．０１、Ｂ4Ｃ＝２．５２として原料粉末の密度を計算し、焼結体の相対密度を算出した。【００３１】
＜第４工程＞
外径３５０ｍｍ程度、内径２９５ｍｍ程度、厚さ５ｍｍ程度のエッジリングは、それに見合った大きさの焼結体を加工することによって作製される。
【実施例２】
【００３２】
＜第１工程＞
実施例１で用いたと同じα−ＳｉＣ原料粉末と、α−ＳｉＣの焼結助剤の一成分であるＡｌ2Ｏ3粉末として、純度が９９．９９％以上で平均粒径が０．５μｍの微粉末を用意した。
さらに、α−ＳｉＣの焼結助剤の他の成分であるＹ2Ｏ3粉末として、純度が９９．９％以上で平均粒径が１μｍ以下の微粉末を用意した。
また、純度が９９．９９％のＡｌ2Ｏ3及び純度が９９．９％のＹ2Ｏ3の平均粒径が共に０．５μｍ以下の微粉末も用意した。
上記α−ＳｉＣ原料粉末１００重量部、Ａｌ2Ｏ3原料粉末２．５重量部及びＹ2Ｏ3原料粉末５重量部とからなる配合粉末に対して成形助剤であるアクリル系の水溶性バインダーを３重量部と溶媒としての純水を加えた。
＜第２工程＞
実施例１と同様に、これらを粉砕混合したスラリーからスプレードライヤーによって造粒粉末を作成し、加圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２でプレス成形し、５０ｍｍ角のテストピースを作成した。【００３３】
＜第３工程＞
そのテストピースを真空雰囲気で加熱して脱脂した後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気の高周波誘導加熱炉内に入れ、１８６０℃の温度で焼結し焼結体を得た。
これらの密度を計測した結果、焼結体の比重が３．１６（相対密度＝９６．３％）の緻密な焼結体となっていることが分かった。
また、Ａｌ2Ｏ3の平均粒径が０．５μｍでＹ2Ｏ3の平均粒径が０．５μｍ以下の微粉末を用いた成形体を抵抗加熱方式のＡｒ雰囲気炉で焼結した結果、１８００〜１９００℃の比較的低温度域で焼結することができ、比重が３．１８（相対密度＝９７％）の緻密焼結体を得ることができた。
＜第４工程＞
外径３５０ｍｍ程度、内径２９５ｍｍ程度、厚さ５ｍｍ程度のエッジリングは、それに見合った大きさの焼結体を加工することによって作製される。
【実施例３】
【００３４】
＜第１工程＞
実施例１で用いたと同じα−ＳｉＣ原料粉末に対して焼結助剤であるＢ4Ｃを１．５重量部配合した配合粉末に、成形助剤を加えずメタノール溶媒を加えた。
＜第２工程＞
実施例１と同様に、これらを粉砕混合したスラリーを乾燥して成形用粉末を作成した。【００３５】
＜第３工程＞
この成形用粉末を加圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、温度２１００℃の条件下でホットプレス法により焼結して５０ｍｍ角の焼結体を得た。
得られた焼結体の密度を計測した結果、比重が３．１９３（相対密度９９．８％）の緻密な焼結体となっていることが分かった。
＜第４工程＞
外径３５０ｍｍ程度、内径２９５ｍｍ程度、厚さ５ｍｍ程度のエッジリングは、それに見合った大きさの焼結体を加工することによって作製される。
【実施例４】
【００３６】
ＳｉＣ原料粉末及び焼結助剤の配合量及び焼結体の密度（比重）の差異とプラズマ耐性との関係を調べるために、各種の材料を作成した。【００３７】
（１）ＳｉＣ原料粉末
実施例１で用いたのと同じ原料粉末（以下「Ｓ１」という。）を用い、比較用の原料としてＳｉＣ純度が９８．５％、ＳｉＯ2含有量が０．８％、不純物（Ｆｅ）が０．０３％及び金属Ａｌが０．０２％の市販のＳｉＣ原料粉末（以下「Ｓ２」という。）を準備した。【００３８】
（２）焼結助剤
焼結助剤としてのＢ4Ｃは、実施例１と同じ原料粉末を用いた。
また、酸化物系焼結助剤の一成分であるＡｌ2Ｏ3は、実施例２と同じ原料粉末を用いた。
さらに、酸化物系焼結助剤の他の成分であるＹ2Ｏ3は、純度が９９．９％以上で平均粉末粒子径が０．５μｍ以下の原料粉末を用いた。【００３９】
（３）各種原料粉末の混合及びプレス成形体の作成
実施例１と同様に各種配合粉末にアクリル系バインダーと溶媒（水）を加え、ナイロン製ボールミルポットとナイロンコーティングボールで粉砕混合して得た造粒粉末を、加圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2でプレス成形して５０ｍｍ角の各種グリーン体を作成した。【００４０】
（４）焼結
各種グリーン体を真空雰囲気炉で加熱脱脂した後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気炉で焼結温度を調整することにより、比重の異なる焼結体を作成して、試料寸法が２０×２０ｍｍ角で厚さが５ｍｍのプラズマ耐性評価用のテストピースを作成した。【００４１】
表１に、プラズマ耐性評価用のテストピースとして、現在エッジリング部材（試料Ｎｏ．：Ｓｔと表示）として普及しているＣＶＤ法で作成されたβ−ＳｉＣ（以下「ＣＶＤ−ＳｉＣ」という。）、実施例４で比較用に作成した鉄不純物の多い焼結体（試料Ｎｏ．：＃１と表示）及び本実施例で作成した焼結体（試料Ｎｏ．：＃２〜＃６と表示）の配合組成と材料特性を示すとともに、シャワープレート用の材料として特許出願されている純度９９．９９％のＡｌ2Ｏ3材料（試料Ｎｏ．：＃７と表示）を比較テストした。
【表１】
2018061778.tif 000003
(注)誘電損失の測定は、周波数13.56ＭＨｚの電力を印加して行った。【００４２】
プラズマ耐性試験は、サンプル面積：２０×２０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの小片サンプルを８インチウエハ用のマイクロ波励起プラズマ装置（東京エレクトロン社製）でプラズマ暴露し、エッチング前後の重量変化量でプラズマ耐性を調べた。プラズマ条件は、ソースパワー：２０００Ｗ（周波数：２．４５ＧＨｚ）、バイアスパワー：３０Ｗ（周波数：１３．５６ＭＨｚ）、ＳＦ６ガスを用い、ガス流量：６０ｓｃｃｍ、圧力：１００ｍＴｏｒｒで、照射時間（合計）５時間プラズマに暴露した。長時間のプラズマ照射が難しいため、１５分間のプラズマ照射を２０回行った。【００４３】
ここで、試料Ｎｏ欄のＳｔは、ＣＶＤ−ＳｉＣであり、＃１と＃２は、焼結助剤のＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3は同一であるがＳｉＣ原料粉末が異なり、しかも＃２は焼結温度を低くすることにより焼結体の比重を３．０未満にしたものである。
また、＃４、＃５、＃６は、同一のＳｉＣ原料と同一酸化物系焼結助剤及び同一焼結条件によって焼結体を作成した場合の再現性を調査したもので、焼結体の密度はほとんど同様の値が得られた。【００４４】
図２は、表１に示した各種のＳｉＣ材料を前述したプラズマ耐性試験に供して、プラズマ照射後の質量減少量をテスト試料の表面積で除した値をグラフ化したものである。
同図において、プラズマ処理装置のエッジリングとして、多種類のＳｉＣ材料の中からパーティクル汚染や耐プラズマ性等に優れたものとして多用されているＣＶＤ−ＳｉＣが最も大きな質量減少量を示していることが分かる。
次いで、試料Ｎｏ．＃２は、焼結体の比重が３．０未満（相対密度＝８７．３％未満）と低いことにより、プラズマ耐性が悪く大きな質量減少曲線を示している。
そして、焼結助剤がＢ4Ｃ系のＳｉＣ材料である＃３は、比重が３．０８（相対密度＝９６．３％）で、相対密度が低いにもかかわらずＣＶＤ−ＳｉＣよりも優れた耐プラズマ性を示している。【００４５】
＃１は、鉄不純物が０．０３％（３００ｐｐｍ）と多いＳｉＣ原料であるが、ＣＶＤ−ＳｉＣの半分以下の質量減少量であり、優れた耐プラズマ性を示している。
この理由としては、焼結体の比重が３．１３（相対密度＝９５．３％）と緻密焼結体となっていること及び誘電損失が１０-2オーダーで、しかもＳｉＣ結晶粒界にヤム相成分（Ａｌ12Ｙ4Ｏ9）が存在しているためと考えられる。
しかしながら、＃１は本発明の炭化ケイ素部材よりも鉄不純物が１００倍程度多いために、相対密度がより低い＃４よりも耐プラズマ性が劣っており、しかも金属汚染の問題があるために好ましいとはいえない材料である。
また、＃４、＃５、＃６は、それぞれ比重値が３．１３（相対密度＝９４．８％）、３．１４（相対密度＝９５．２％）、３．１５（相対密度＝９５．５％）であり、いずれもがＳｉＣ結晶粒界にヤム相成分が存在しており、かつ、相対密度が高くなる程プラズマ照射による質量減少量が少なくなる傾向となっており、ＣＶＤ−ＳｉＣと比較して質量減少量が＃４は３５％、＃５は２９％、＃６は２５％であるので、耐プラズマ性は約３倍から４倍となっていることが分かる。
なお、誘電損失を測定した＃４は１×１０-1オーダーであることから、＃５、＃６もほぼ同様な値を示すものと推定される。【００４６】
ところで、シャワープレートの材料として先行特許に開示されている＃７のＡｌ2Ｏ3は、プラズマ照射による質量減少量がほとんど０に近い値を示しているが、質量減少で見えるレベルではエッチングされないものの、プラズマからのイオン照射により微少量のＡｌがスパッタされて気相中に飛び出し、ウエハに付着する。
そのため、Ａｌ2Ｏ3は製造するデバイスにリーク電流増大等の悪影響を与えてしまう。
これに対して、ＳｉＣは母材がＳｉでありウエハと同じ材料であるため好ましく、ＣはＡｌに比べてフッ素ガスにより容易に揮発するため、デバイスに悪影響を与えることはない。【００４７】
＃１、＃４、＃５及び＃６の焼結体が、プラズマ耐性で高い値を示している理由としては、いずれも相対密度がほぼ９５％以上の緻密焼結体となっており、しかもＳｉＣの結晶粒界にヤム相成分（Ａｌ12Ｙ4Ｏ9）が存在して結晶粒を強固に結合させるとともに、Ａｌ12Ｙ4Ｏ9自体が耐プラズマ性を有しているためと考えられる。
ちなみに、＃２は、焼結体の比重が２．８７（相対密度＝８７％）で、緻密に焼結していないこと及びヤム相成分が存在していないことにより耐プラズマ性が劣る原因になっていると推定される。【００４８】
一方、非酸化物系の焼結助剤であるＢ4Ｃを用いて、＃３のテスト試料とは別に焼結体の比重が３．１４（相対密度＝９８．２％）の緻密焼結体を製作して、実施例４と同様の条件でプラズマを合計５時間照射するテストを行った結果、質量減少量が０．０２６ｍｇ／ｍｍ2のデータが得られ、ＣＶＤ−ＳｉＣに対して６０％の値となって＃３よりも大幅に耐プラズマ性が向上することが分かった。【００４９】
プラズマ処理装置のシャワープレートやエッジリング等の部材において最も問題となる鉄（Ｆｅ）及びニッケル（Ｎｉ）不純物濃度は、試料Ｎｏ．ＳｔのＣＶＤ−ＳｉＣで０．０１ｐｐｍ程度であり、また、ホットプレス法で焼結するβ−ＳｉＣ用の原料粉末は、Ｆｅ及びＮｉが０．０５ｐｐｍ及び０．０５ｐｐｍ以下とされており、いずれも超高純度の部材を採用することにより不純物の悪影響が生じないようになっている。
これに対して、試料Ｎｏ．＃４、＃５及び＃６等に用いたα−ＳｉＣからなるＳｉの原料粉末は、Ｆｅで３〜１０ｐｐｍ、Ｎｉで０．５〜１ｐｐｍの不純物を含有しているが、相対密度が９３％以上になるように焼結することにより、焼結体の不純物含有量が半分以下に減少していることがグロー放電質量分析法で確認された。
特に、焼結体製造時の加熱方法として高周波誘導加熱法を用いることにより、鉄系不純物の削減度合いが大きいことが分かった。【００５０】
焼結助剤としてＢ4Ｃを用いた試料Ｎｏ．＃３及び相対密度が９８．２％の焼結体は、プラズマ耐性試験で＃４、＃５及び＃６よりも若干劣る結果が得られたが、Ｂ4Ｃ焼結助剤はフッ素系ガスにより揮発することから、＃３よりも助剤配合量を３分の１の０．５重量部まで削減できるので、プラズマ照射による質量減少量を低減させることができるとともに、フッ素系ガスで揮発したＢ及びＣは半導体ウエハにパーティクルとして付着することがないので、プラズマ処理装置の部材として好適に使用できる。【００５１】
次に、試料Ｎｏ．＃７の高純度Ａｌ2Ｏ3は、プラズマ照射による質量減少量がほとんど０であるので、プラズマ装置用部材として最も優れているように思われるが、プラズマからのイオン照射により微少量のＡｌがスパッタされて気相中に飛び出し、半導体ウエハに付着して、製造するデバイスにリーク電流増大等の悪影響を与えることになる。
また、Ａｌ2Ｏ3は比熱が大きいために熱容量が大であり、さらには熱伝導率が比較的に小さく熱膨張係数も大きいので、プラズマ装置の稼働率を上げるための急速加熱や急速冷却を行うのには適していない。【００５２】
本発明のＳｉＣ原料粉末と焼結助剤からなる成分の配合粉末を相対密度が９３％以上になるように焼結した材料を、シャワープレートに適用した場合は、誘電損失が１０-1〜１０-2程度であり、しかも金属不純物が少ないので、高周波電源からの印加電力がシャワープレートの自己発熱に消費される割合が少なく、曲げ強さや熱伝導率も充分であるので、急速加熱や急速冷却に対応でき、しかもプラズマ耐性がＣＶＤ−ＳｉＣよりも優れているので、複雑形状のシャワープレートを比較的安価に製造することができ、従来にない高度のプラズマ装置用部材を供給できる。
なお、この場合、図１のシャワープレート３は内壁から電気的に絶縁し、高周波電力を印加してプラズマ励起電極として用いることとなる。
【実施例５】
【００５３】
実施例１で用いたのと同じα−ＳｉＣ原料粉末１００重量部と、純度が９９．９９％で平均粒径が０．５μｍのＡｌ2Ｏ3３．５重量部と、純度が９９．９％で平均粒径が０．５μｍのＹ2Ｏ3７重量部とを配合して得た造粒粉末を１ｔ／ｃｍ2の圧力でプレス成形及び脱脂した後、抵抗加熱方式のＡｒ雰囲気炉で１８００〜１９００℃の温度で焼結することにより、比重が３．１５（相対密度＝９５．５％）で抵抗率が７．６×１０5Ω・ｃｍの特性を有するエッジリングを作成した。【００５４】
このエッジリングの材料特性を調べるために、Ｘ線回折による結晶構造解析を行った。そのＸ線回折チャートを図３に示す。
このＸ線回折チャートから、ＳｉＣ成分のピークと、Ａｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3との焼結助剤から生成したヤム相成分（Ａｌ12Ｙ4Ｏ9）のピークが存在していることが分かる。
なお、詳細にＸ線回折による結晶構造解析を行った結果、わずかにＹ2Ｏ3成分の存在が確認された。
したがって、本発明のα−ＳｉＣ焼結体は、焼結助剤として配合したＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3が、焼結過程でＳｉＣの結晶粒界に集合してＡｌ12Ｙ4Ｏ9を生成した材料で形成されたものであるということができる。
また、本発明で用いたα−ＳｉＣ原料粉末は、ＳｉＣ原材料に含まれるフリーのＳｉＯ2を０．３％以下に削減しているので、プラズマ耐性が優れているとはいえないＳｉＯ2が焼結体材料にほとんど存在せず、さらにＳｉＯ2が焼結助剤として配合したＡｌ2Ｏ3と反応して、ＳｉＯ2の数倍の分子量である３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2〜２Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2あるいはＡｌ6Ｏ13Ｓｉ12等のムライト成分が多量に生成していないα−ＳｉＣ焼結体を形成することができる。【００５５】
次に、現在エッジリングとして採用されている純正品（ＣＶＤ−ＳｉＣ）と本実施例で作成したエッジリングとを用いて、下記の条件でプラズマエッチングテストを行った。
８インチウエハ用の誘導結合型のプラズマエッチング装置において、Ａｒ／ＣＦ4を２０／１０sccm流し、１Ｐａの圧力でシリコン酸化膜とポリシリコン膜の多層積層膜をエッチングしてホールを形成した。
なお、プラズマ励起には１３．５６ＭＨｚの電力をアンテナに２０００Ｗ印加し、シリコンウエハを載せた基板には、同じく１３．５６ＭＨｚの電力を１０００Ｗ印加した。
この構造は、三次元ＮＡＮＤフラッシュメモリの縦型のゲートを形成のために好適に用いることができる。
また、本実施例で作成したエッジリングは、純正品（ＣＶＤ−ＳｉＣ）のエッジリングに比べプラズマ耐性が優れているため、エッチングプロセス中にＳｉＣ成分がガス化して気相中に放出される量も少なくなる。【００５６】
図４は、このようにして形成したホールの断面形状を示す図であり、左側が純正品のエッジリングを用いて形成したホールの断面形状、右側が本発明の実施例４で作成した焼結体（＃４、＃５、＃６）と同じ材料特性からなるエッジリングを用いて形成したホールの断面形状である。
図４から分かるように、純正品ではＳｉＣエッジリングがＦ系のラジカルでエッチングされ、ＳｉＦ4やＣＦ4等にガス化してエッジリングから放出されることで、プラズマの密度や電位がウエハ中央とエッジリングに近いウエハ周辺で異なってしまっていた。
そのため、ウエハ周辺にのみエッチング形状の異常が発生し、微細寸法の制御が困難となり、エッチング後の歩留まりが悪化してしまっていた。
一方、本発明品では純正品に比べエッジリングがプラズマによりガス化する割合が減ったため、プラズマの密度や電位の分布が均一化した。
そのため、図４に示すように垂直なホールを形成することができ、エッチング形状異常の発生を抑制することができた。これにより歩留まりも改善した。
そして、このような効果は上述のプロセスや使用したエッチング装置に限らないものである。
近年半導体は、ますます微細化する方向に開発改良が進み、プラズマエッチングの溝幅は１０ｎｍ以下に形成しようと指向されている。
半導体を微細化するためには、エッチングパターンの正確性が必要不可欠であり、エッチングパターンの正確性は半導体の製造歩留まりに大きく影響を及ぼすことになるが、本発明によれば製造歩留まりを向上させることができる。
【実施例６】
【００５７】
実施例１で用いたのと同じα−ＳｉＣ原料粉末１００重量部と、純度が９９．９９％で平均粒径が１μｍの硼素１．２重量部と、平均粒径が０．０２μｍのカーボンブラック０．５重量部とを、実施例１と同様にアクリル系水溶性バインダー３．５重量部とともに、純水を溶媒として粉砕混合−造粒−プレス成型した後、テストピースをＡｒ雰囲気炉で２１８０℃で焼結した結果、比重が３．１０の焼結体となり、材料特性はＢ4Ｃを焼結助剤として用いた材料とほとんど同じ結果が得られた。【００５８】
実施例の変形例を列記する。
（１）実施例１〜５においては、平均粒径が０．６μｍのα−ＳｉＣを採用したが、α−ＳｉＣの平均粒径は０．３〜３μｍであれば同様の特性を持つ焼結体を得ることが可能であり、０．３〜１μｍであれば、緻密な焼結体が得られることが分かった。
（２）実施例１及び３においては、焼結助剤として平均粒径が１μｍ以下のＢ4Ｃ原料粉末を採用し、実施例２においては、焼結助剤として平均粒径が０．５μｍのＡｌ2Ｏ3微粉末及び平均粒径が１μｍ以下のＹ2Ｏ3微粉末を採用した。
しかし、実験を重ねた結果、Ｂ4Ｃの平均粒径は０．３〜２μｍであれば、同様の特性を持つ焼結体を得ることが可能であり、０．３〜１μｍであれば、さらに緻密な焼結体が得られることが分かった。
また、Ａｌ2Ｏ3微粉末及びＹ2Ｏ3微粉末の平均粒径は０．３〜３μｍであれば同様の特性を持つ焼結体を得ることが可能であり、０．３〜２μｍであれば、緻密な焼結体が得られ、さらに１μｍ以下の微粉末を使うことにより低温焼結性を得ることができる。【００５９】
（３）実施例１においては、α−ＳｉＣ原料粉末に対して焼結助剤であるＢ4Ｃを０．５〜５重量部配合し、実施例２においては、α−ＳｉＣ原料粉末１００重量部、Ａｌ2Ｏ3原料粉末２．５重量部及びＹ2Ｏ3原料粉末５重量部を配合し、実施例３においては、α−ＳｉＣ原料粉末に対して焼結助剤であるＢ4Ｃを１．５重量部配合し、実施例４においては、α−ＳｉＣ原料粉末１００重量部、Ａｌ2Ｏ3原料粉末２又は３．５重量部及びＹ2Ｏ3原料粉末４又は７重量部を配合し、実施例５においては、α−ＳｉＣ原料粉末１００重量部、Ａｌ2Ｏ3原料粉末３．５重量部及びＹ2Ｏ3原料粉末７重量部を配合した。
しかし、実験を重ねた結果、Ｂ4Ｃを焼結助剤として用いる場合、α−ＳｉＣ原料粉末及びＢ4Ｃ原料粉末全体に対するＢ4Ｃの配合量は０．５〜５重量部であれば良く、１〜２重量部であればより良く、さらに０．７５〜１．０重量部が最も良かった。
また、Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を焼結助剤として用いる場合、α−ＳｉＣ原料粉末１００重量部に対しＡｌ2Ｏ3原料粉末とＹ2Ｏ3原料粉末の合計配合量は３〜１５重量部であれば良く、６〜１２重量部であればより良いことが分かった。
具体的には、合計配合量が３重量部の場合は、Ａｌ2Ｏ3：１重量部とＹ2Ｏ3：２重量部とするのが簡便である。
しかしながら、Ａｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3の配合比は、実施例２では１：２であるが、焼結後において結晶粒界にＡｌ12Ｙ4Ｏ9の構造式で代表されるヤム相成分が存在しており、Ａｌ×１２元素対Ｙ×４元素の元素重量比が１対１．０９８であることから、Ｙ2Ｏ3の配合重量はＡｌ2Ｏ3の１．１倍以上とするのが好ましい。【００６０】
（４）実施例１においては、Ｂ4Ｃを焼結助剤としてアルゴン雰囲気炉内で焼結（アルゴン焼結）し、実施例２においては、Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を焼結助剤として高周波誘導加熱炉内で焼結（高周波焼結）し、実施例３においては、Ｂ4Ｃを焼結助剤としてホットプレス法により焼結（ホットプレス焼結）し、実施例４においては、Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を焼結助剤としてアルゴン焼結したが、Ｂ4Ｃを焼結助剤として高周波焼結しても良いし、Ａｌ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を焼結助剤としてホットプレス焼結しても良い。
（５）焼結方法に関しては、不活性雰囲気炉で焼結したＳｉＣ部材を更にＨＩＰ処理することにより、空孔の極めて少ない緻密な焼結体を得ることができる。
例えば、Ｂ4Ｃを１．５重量部配合して不活性雰囲気炉で焼結した比重３．１４４（相対密度９７．９％）を２０００気圧、２０００℃で１．５時間ＨＩＰ処理した結果、比重が３．１８５（相対密度９９．３％）に緻密化することができた。
なお、本発明のＳｉＣ部材は高温焼結する際の雰囲気ガスとしてＡｒを用いたが、Ａｒ以外の不活性ガスあるいは非酸化性の雰囲気ガスを使用することもできる。【００６１】
（６）実施例１及び２においては、α−ＳｉＣ原料粉末に含まれる金属系不純物の量は３７〜７０ｐｐｍ、Ａｌ不純物の量は２８〜４５ｐｐｍ、Ａｌ以外の金属系不純物の量は９〜２５ｐｐｍであったが、種々の原料粉末について試験した結果、α−ＳｉＣ原料粉末に含まれるＡｌ以外の金属系不純物の量は少ない方が良く、Ａｌ不純物については少々多くても良いことが分かったので、全体で２０ｐｐｍ超７０ｐｐｍ以下、Ａｌ不純物で５０ｐｐｍ以下、Ａｌ以外の金属系不純物で２０ｐｐｍ以下であれば良いといえる。
そして、より好ましくは全体で２０ｐｐｍ超６０ｐｐｍ以下、Ａｌ不純物で４５ｐｐｍ以下、Ａｌ以外の金属系不純物で１５ｐｐｍ以下が良く、さらに好ましくは金属系不純物で５５ｐｐｍ以下、Ａｌ不純物で４５ｐｐｍ以下、Ａｌ以外の金属系不純物で１０ｐｐｍ以下が良い。【００６２】
（７）実施例１〜５からみて、焼結体の相対密度が９３．０％以上、より好ましくは９３．９％以上であり、誘電損失が１×１０-1よりも小さく、しかも焼結体のＳｉＣ結晶粒界にヤム相成分が存在し、場合によってはわずかにヤップ相成分（ＡｌＹＯ3）又はヤグ相（Ａｌ15Ｙ3Ｏ12）が存在しており、ＳｉＣ結晶の平均結晶粒子径が１０μｍ以下、好ましくは７μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下とすることにより、プラズマ処理装置用部材に要求される諸特性を満足することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１  半導体ウエハ      ２  反応室
３  シャワーヘッド型上部電極      ４  下部電極
５  中空部      ６  ガス供給孔      ７  排気プレート
８  静電チャック      ９  エッジリング      １０  高周波電源
【図１】
2018061778.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
2018061778.tif 000008
2018061778.tif 000009
2018061778.tif 000010
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