【手続補正書】
【提出日】平成18年4月5日(2006.4.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  一般式（１）
【化１】
2001048874.tif 000001
（式中、Ｒは一価の有機基である。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物。
【請求項２】  前記一般式（１）において、Ｒが炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたシクロヘキシル基、フェニル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたフェニル基、炭素原子の１〜１２個を有するアルコキシ基、水酸基またはハロゲン原子である請求項１に記載の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物。
【請求項３】  前記一般式（１）において、Ｒが、炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシル基またはフェニル基である請求項１に記載の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物。
【請求項４】  次式（２）
【化２】
2001048874.tif 000002
（式中、ｎは１〜１２の整数である。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジアルキルコハク酸二無水物。
【請求項５】  次式（３）
【化３】
2001048874.tif 000003
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジメチルコハク酸二無水物。
【請求項６】  一般式（４）
【化４】
2001048874.tif 000004
（Ｒは一価の有機基であり、ＲＣは炭素原子の１〜５個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基である。）
で表される２−置換プロペン酸アルキルエステルとブロモトリクロロメタンとをラジカル開始剤存在下で反応させることにより、一般式（５）
【化５】
2001048874.tif 000005
（ここで、各記号の定義は前記と同じ。）
で示されるトリクロロ酪酸アルキルエステル誘導体とし；
該誘導体を活性銅粉または光による反応により一般式（６）
【化６】
2001048874.tif 000006
（ここで、ＲおよびＲＣの定義は前記と同じ。）
で示される２，３−ジ（トリクロロエチル）−２，３−ジ置換コハク酸アルキルエステルとし；
得られたエステルを加水分解により一般式（７）
【化７】
2001048874.tif 000007
（ここで、Ｒの定義は前記と同じ。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸とし；
該ジ置換コハク酸の脱水反応を行うことにより一般式（１）
【化８】
2001048874.tif 000008
（ここで、Ｒの定義は前記と同じ。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物を製造することを特徴とする酸二無水物の製造方法。
【請求項７】  Ｒが炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたシクロヘキシル基、フェニル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたフェニル基、炭素原子の１〜１２個を有するアルコキシ基、水酸基またはハロゲン原子である請求項６に記載の酸二無水物の製造方法。
【請求項８】  請求項１〜５のいずれか１項に記載の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物を含むテトラカルボン酸無水物とジアミノ化合物との開環重付加により得られるポリアミド酸。
【請求項９】  下記一般式（８）および一般式（９）
【化９】
2001048874.tif 000009
【化１０】
2001048874.tif 000010
で表わされる構造単位を有し、
分子末端には、アミノ基、酸無水物基もしくはそれが加水分解したカルボキシル基または一般式（１０）
【化１１】
2001048874.tif 000011
で示されるアルコキシシラン基を有し、
一般式（８）で表される構造単位が５モル％以上であり、Ｎ−メチル−２−ピロリドン中、濃度０．５ｇ／ｄｌ、温度３０±０．０１℃で測定された対数粘度数が０．１〜５ｄｌ／ｇであるポリアミド酸
｛ここで、Ｒは１価の有機基であり；Ｇ4は炭素原子の６〜３０個を有する４価の芳香族基、炭素原子の４〜３０個を有する４価の環状脂肪族基、または炭素原子の４〜１０個を有する４価の直鎖脂肪族基であり；Ｇ5およびＧ6は同一もしくは異なる炭素原子の２〜１２個を有する価の脂肪族基、炭素数４〜３６個を有する２価の環状脂肪族基、炭素数６〜３６個を有する２価の芳香族基、または一般式（１２）
【化１２】
2001048874.tif 000012
（式中Ｒ99は炭素原子の１〜６個を有するアルキル基、またはフェニル基であり；Ｒ100は独立に同一もしくは異なる炭素原子の１〜３個を有するアルキル基、またはフェニル基であり；ｂ、ｃおよびｄはそれぞれ０または正の整数で、１≦ｂ＋ｃ＋ｄ≦１００である。）
で示されるポリシロキサン基であり；
Ｒ45は炭素原子の１〜１０個を有するアルキルもしくはアルケニル基、またはフェニル基であり；Ｒ46は炭素原子の１〜１０個を有するアルキル、アルケニルもしくはアルコシキアルキル基、またはフェニル基であり；Ｚは炭素原子の２〜１０個を有するアルキレン基またはフェニル基であり；ｑは１〜３の整数である。｝。
【請求項１０】  前記一般式（８）のＲが、炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたシクロヘキシル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたフェニル基、フェニル基、炭素原子の１〜１２個を有するアルコキシ基、水酸基またはハロゲン原子である請求項９に記載のポリアミド酸。
【請求項１１】  前記一般式（８）のＲが、炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシルまたはフェニルである請求項９に記載のポリアミド酸。
【請求項１２】  前記一般式（８）のＲが、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基である請求項９に記載のポリアミド酸。
【請求項１３】  前記一般式（８）のＲが、−ＣＨ3である請求項９に記載のポリアミド酸。
【請求項１４】  請求項８〜１３のいずれか１項に記載のポリアミド酸を脱水環化させて得られるポリイミド。
【請求項１５】  請求項８〜１３のいずれか１項に記載のポリアミド酸を脱水環化させて得られるポリイミド系液晶表示素子用配向膜。
【請求項１６】  対向する一方もしく両面に表示画素電極が形成された一対の電極基板の対向表面に、請求項１５に記載の配向膜が形成され、この対向する配向膜間に液晶組成物を具有する液晶表示素子。
【請求項１７】  液晶組成物が、一般式（１４）、（１５）および（１６）で表わされる化合物群から選択された少なくとも１種の化合物からなる成分Ａを含有する液晶組成物（ａ）である請求項１６に記載の液晶表示素子
【化１３】
2001048874.tif 000013
【化１４】
2001048874.tif 000014
【化１５】
2001048874.tif 000015
｛ここで、Ｒ1は炭素原子の１〜１０個を有するアルキル基を示し、この基中の相隣接しない任意のメチレン基は−Ｏ−または−ＣＨ＝ＣＨ−で置換されても良く、また、この基中の任意の水素原子はフッ素原子で置換されても良く；Ｘ1はＦ、Ｃｌ、−ＣＦ3、−ＯＣＦ3，−ＯＣＦ2Ｈ，−ＣＦ2Ｈ，−ＣＦＨ2，−ＯＣＦ2ＣＦ2Ｈまたは−ＯＣＦ2ＣＦＨＣＦ3であり；Ｌ1およびＬ2は各々独立して水素原子またはフッ素原子であり；Ｚ1およびＺ2は各々独立して１，２−エチレン、１，４−ブチレン、−ＣＯＯ−，−ＣＦ2Ｏ−，−ＯＣＦ2−，−ＣＨ＝ＣＨ−または単結合であり；環Ｂはトランス−１、４−シクロヘキシレン、１、３−ジオキサン−２、５−ジイル、フッ素原子１〜４個で置換された１、４−フェニレンまたは１、４−フェニレンであり；環Ｃはトランス−１、４−シクロヘキシレン、フッ素原子１〜４個で置換された１、４−フェニレンまたは１、４−フェニレンである。｝。
【請求項１８】  液晶組成物が、一般式（１７）および（１８）で表わされる化合物群から選択された少なくとも１種の化合物からなる成分Ｂを含有する液晶組成物（ｂ）である請求項１６に記載の液晶表示素子
【化１６】
2001048874.tif 000016
【化１７】
2001048874.tif 000017
｛式中Ｒ2およびＲ3は各々独立して炭素原子の１〜１０個を有するアルキル基を示し、この基中の相隣接しない任意のメチレン基は−Ｏ−または−ＣＨ＝ＣＨ−で置換されても良く、また、この基中の任意の水素原子はフッ素原子で置換されても良く；Ｘ2は−ＣＮもしくは−Ｃ≡Ｃ−ＣＮであり；環Ｄはトランス−１、４−シクロヘキシレン、１、４−フェニレン、１、３−ジオキサン−２、５−ジイルまたはピリミジン−２、５−ジイルであり；環Ｅはトランス−１、４−シクロヘキシレン、フッ素原子１〜４個で置換された１、４−フェニレン、１、４−フェニレン、ピリミジン−２、５−ジイルであり；環Ｆはトランス−１、４−シクロヘキシレンまたは１、４−フェニレンであり；Ｚ3は１、２−エチレン、−ＣＯＯ−または単結合であり；Ｌ3、Ｌ4およびＬ5は各々独立して水素原子またはフッ素原子であり、ｅ，ｆおよびｇは各々独立して０または１である。｝。
【請求項１９】  液晶組成物が、一般式（１９），（２０）および（２１）で表わされる化合物群から選択された少なくとも１種の化合物からなる成分Ｃを含有する液晶組成物（ｃ）である請求項１６に記載の液晶表示素子
【化１８】
2001048874.tif 000018
【化１９】
2001048874.tif 000019
【化２０】
2001048874.tif 000020
｛式中Ｒ4およびＲ5は各々独立して炭素原子の１〜１０個を有するアルキル基を示し、この基中の相隣接しない任意のメチレン基は−Ｏ−または−ＣＨ＝ＣＨ−で置換されても良く、また、この基中の任意の水素原子はフッ素原子で置換されても良く、環Ｇおよび環Ｉは各々独立して、トランス−１、４−シクロヘキシレンまたは１、４−フェニレンであり；Ｌ6およびＬ7は各々独立して水素原子またはフッ素原子であるが、同時に水素原子を示すことはなく；Ｚ4およびＺ5は各々独立して１、２−エチレン、−ＣＯＯ−または単結合である。｝。
【請求項２０】  液晶組成物が、前記成分Ａ、ならびに一般式（２２），（２３）および（２４）で表わされる化合物群から選択された少なくとも１種の化合物からなる成分Ｄを含有する液晶組成物（ａ１）である請求項１６に記載の液晶表示素子
【化２１】
2001048874.tif 000021
【化２２】
2001048874.tif 000022
【化２３】
2001048874.tif 000023
｛式中Ｒ6およびＲ7は各々独立して炭素原子の１〜１０個を有するアルキル基を示し、この基中の相隣接しない任意のメチレン基は−Ｏ−または−ＣＨ＝ＣＨ−で置換されても良く、またこの基中の任意の水素原子はフッ素原子で置換されても良く；環Ｊ、ＫおよびＭは各々独立して、トランス−１、４−シクロヘキシレン、ピリミジン−２、５−ジイル、フッ素原子１〜４個で置換された１、４−フェニレンまたは１、４−フェニレンであり；Ｚ6およびＺ7は各々独立して、１、２−エチレン、−Ｃ≡Ｃ−、−ＣＯＯ−、−ＣＨ＝ＣＨ−または単結合である。｝。
【請求項２１】  液晶組成物が、前記成分Ｂおよび前記成分Ｄを含有する液晶組成物（ｂ１）である請求項１６に記載の液晶表示素子。
【請求項２２】  液晶組成物が、前記成分Ｃおよび前記成分Ｄを含有する液晶組成物（ｃ１）である請求項１６に記載の液晶表示素子。
【請求項２３】  液晶組成物が前記成分Ａ、前記成分Ｂおよび前記成分Ｄを含有する液晶組成物（ｄ）である請求項１６に記載の液晶表示素子。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物は、つぎの［１］〜［５］項で示される。
［１］  一般式（１）
【化２４】
2001048874.tif 000024
（式中、Ｒは一価の有機基である。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物の製造方法は、つぎの［６］〜［７］項で示される。
［６］  一般式（４）
【化２７】
2001048874.tif 000025
（Ｒは一価の有機基であり、ＲＣは炭素原子の１〜５個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基である。）
で表される２−置換プロペン酸アルキルエステルとブロモトリクロロメタンとをラジカル開始剤存在下で反応させることにより、一般式（５）
【化２８】
2001048874.tif 000026
（ここで、各記号の定義は前記と同じ。）
で示されるトリクロロ酪酸アルキルエステル誘導体とし；
該誘導体を活性銅粉または光による反応により一般式（６）
【化２９】
2001048874.tif 000027
（ここで、ＲおよびＲＣの定義は前記と同じ。）
で示される２，３−ジ（トリクロロエチル）−２，３−ジ置換コハク酸アルキルエステルとし；
得られたエステルを加水分解により一般式（７）
【化３０】
2001048874.tif 000028
（ここで、Ｒの定義は前記と同じ。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸とし；
該ジ置換コハク酸の脱水反応を行うことにより一般式（１）
【化３１】
2001048874.tif 000029
（ここで、Ｒの定義は前記と同じ。）
で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物を製造することを特徴とする酸二無水物の製造方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明のポリアミド酸は、つぎの［８］〜［１３］項で示される。
［８］  前項［１］〜［５］のいずれか１項に記載の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物を含むテトラカルボン酸無水物とジアミノ化合物との開環重付加により得られるポリアミド酸。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明のポリイミドは、つぎの［１４］項で示される。
［１４］  前記［８］〜［１３］項のいずれか１項に記載のポリアミド酸を脱水環化させて得られるポリイミド。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物は前記一般式（１）で示される化合物である。
好ましい化合物は、この式（１）における一価の有機基Ｒが、炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキルで置換されたシクロヘキシル基、フェニル基、炭素原子の１〜６個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基で置換されたフェニル基、アルコキシ基、水酸基またはハロゲン原子である２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物である。
より好ましい化合物としては、式（１）における一価の置換基Ｒが、炭素原子の１〜１２個を有する直鎖もしくは分岐状のアルキル基、シクロヘキシル基またはフェニル基である２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物である。
最も好ましい化合物としては、式（２）で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジアルキルコハク酸二無水物である。この化合物のアルキル基の具体例としては、ＣＨ3−，Ｃ2Ｈ5−，Ｃ3Ｈ7−，Ｃ4Ｈ9−，Ｃ5Ｈ11−，Ｃ6Ｈ13−，Ｃ7Ｈ15−，Ｃ8Ｈ17−，Ｃ9Ｈ19−，Ｃ10Ｈ21−，Ｃ11Ｈ23−，Ｃ12Ｈ25−で示される直鎖状のアルキル基；（ＣＨ3）2ＣＨ−，（ＣＨ3）2ＣＨＣＨ2−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）2−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）3−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）4−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）5−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）6−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）7−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）8−，（ＣＨ3）2ＣＨ（ＣＨ2）9−などで示される分岐状のアルキル基などがあげられる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
本発明の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物の好ましい化合物の具体例をつぎに列記する。
２，３−ジメチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
３−ジエチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジプロピル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジブチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジペンチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジヘキシル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジヘプチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジオクチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジノニル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジデシル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジウンデシル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジドデシル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
これらの中でも一層好ましいものとしては、
２，３−ジメチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジエチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジプロピル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジブチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジペンチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ジヘキシル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ビス（１−メチルエチル）−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
２，３−ビス（２−メチルプロピル）−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物、
をあげることができる。
また、本発明の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物にはシン−アンチの異性体が含まれているが、アンチ体が好ましい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
本発明の酸無水物の製造方法は、前記一般式（４）で表される２−置換プロペン酸アルキルエステルとブロモトリクロロメタンとをラジカル開始剤存在下で反応させることにより、前記一般式（５）で示されるトリクロロ酪酸アルキルエステル誘導体とし；この誘導体を活性銅粉または光による反応により前記一般式（６）で示される２，３−ジ（トリクロロエチル）−２，３−ジ置換コハク酸アルキルエステルとし；得られたエステルを加水分解により前記一般式（７）で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸とし；
該ジ置換コハク酸の脱水反応を行うことにより一般式（１）で示される２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物を製造することを特徴とする。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
本発明のポリアミド酸は、前記［１］〜［５］項のいずれか１項に記載の２，３−ジカルボキシメチル−２，３−ジ置換コハク酸二無水物を含むテトラカルボン酸とジアミノ化合物との開環重付加により得られる。すなわち、一般式（１）で示される酸二無水物とジアミノ化合物との縮合、または一般式（１）で示される酸二無水物および他の酸無水物とジアミノ化合物との共縮合により得ることができる。好ましい一般式（１）で示される酸二無水物は前記本発明の酸二無水物と同様のものが例示できる。これらは、１種のみを使用しても良いし、２種以上を併用しても良い。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０７】
実施例１
２，３−ジメチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物の製造
（ａ）２−ブロモ−４，４，４−トリクロロ−２−メチル酪酸ｔ−ブチルの調製攪拌機、温度計、コンデンサーおよび窒素ガス流入口を付した四ツ口フラスコに、メタクリル酸ｔ−ブチルの１４２ｇ（１モル）およびブロモトリクロロメタンの１５８４ｇ（８モル）およびアゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）の４．１ｇ（０．０２５モル）を加え、９０℃で４時間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却し、未反応のブロモトリクロロメタンをロータリーエバポレターで除去し、残留物をトルエンに溶解した。このトルエン溶液を用いてシリカゲルカラムクロマト処理で分離した後、減圧蒸留にて（ｂｐ  ９８〜９９℃／２Ｔｏｒｒ．）の２−ブロモ−４，４，４−トリクロロ−２−メチル酪酸ｔ−ブチルの１４２ｇ（収率４２％）を得た。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１０】
（ｄ）  ２，３−ジメチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物の合成
攪拌装置、温度計およびコンデンサーを付した三ツ口フラスコに、２，３−ジメチル−２，３−ジカルボキシアジピン酸５．２４ｇ（２０ミリモル）を加え、無水酢酸４００ミリリットルを注ぎ込み、室温で３０分攪拌した。攪拌終了後、溶媒を留去して乾固させ、昇華精製（１８０℃／２Ｔｏｒｒ）を行い、２，３−ジメチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物４．４２ｇ（収率９８％）を得た。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１１】
実施例２
攪拌装置、温度計、コンデンサーおよび窒素置換装置を付した四ツ口フラスコに、脱水精製したＮ−メチル−２−ピロリドン２５．５ｇ（０．２６モル）、ついで４，４'−ジアミノジフェニルエーテル２．００ｇ（１０ミリモル）を入れ、乾燥窒素気流下攪拌溶解した。反応系の温度を５〜７０℃に保ちながら２，３−ジメチル−１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸二無水物２．２６ｇ（１０ミリモル）を添加し、５〜３０時間反応させた後、γ−ブチルラクトン：ブチルセロソルブ＝１：１の溶剤を加えてポリマー濃度が６％のポリアミド酸を合成した。
以  上