(57)【要約】【課題】試料の発泡によるふきこぼれがない熱分析装置を提供する。【解決手段】試料単独または試料と基準物質をそれぞれ試料セルに収容して加熱し、その熱特性を測定・分析する熱分析装置において、試料セル１を白金製の試料受け１ａと直径０．５ｍｍ程度の細い白金線材を平面上で渦巻形に成形した渦巻型セル蓋１ｂで構成する。この試料セル１に試料Ｓまたは基準物質Ｒを入れ、その上に渦巻型セル蓋１ｂを被せて熱特性を測定する。渦巻型セル蓋１ｂは重いので、試料の発泡によるふきこぼれを防ぎ、１５００℃までの測定が可能となる。【選択図】            図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
上部が開口された試料セル内の試料を加熱する試料加熱手段と、少なくとも試料を加熱する温度を測定する加熱温度測定手段ないしは試料の重量を測定する重量測定手段を備えた試料の熱特性を分析する熱分析装置において、前記試料セルに白金線材を平面上で曲折した形に形成した白金線曲折型セル蓋を設けたことを特徴とする熱分析装置。
【請求項２】
白金線を平面上で渦巻状或いは格子形に曲折したことを特徴とする請求項１記載の熱分析装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は熱重量測定装置や示差熱・熱重量同時測定装置などのような試料の熱重量や示差熱などの熱特性を測定する機能を備えた熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱重量測定装置は、試料の温度を任意のプログラムに従って変化あるいは保持させながら、その重量変化を温度または時間の関数として測定する装置であり、示差熱・熱重量同時測定装置は分析しようとする試料と熱的に不活性な基準物質を同時に一定速度で加熱しその温度差を継続的に測定する示差熱測定と、重量測定を同時に行う装置である。
【０００３】
図５に天びんを用いた吊り下げ型の熱重量測定装置の構成を示す。本装置は試料セル１１３内の試料を加熱する温度プログラムをコンピュータ１０１を介してプログラム温度制御回路１０２に設定する。プログラム温度制御回路１０２は、プログラム温度と熱電対１０３の検出温度を測定する温度測定回路１０４で測定された温度が等しくなるように制御する。天びんビーム１０５はランプ１０６、シャッター１０７および光電変換素子１０８から構成される変位センサ１０９と、光電変換素子１０８の出力電圧を増幅して永久磁石１１０と電磁結合するコイル１１１に電流をフィードバックする電流制御回路１１２によって平衡位置、すなわち光電変換素子１０８の出力電圧が最小となる位置に常に保持される。
【０００４】
試料セル１１３に試料を入れると天びんビーム１０５は変位するが電流制御回路１１２からフィードバックされる電流が変化して平衡位置に復元する。この状態で試料セル１１３の加熱温度を温度プログラムに従って一定速度で上昇させていくと試料によって特定される温度に到達した時点から分解ガスが放出され試料の重量は徐々に減少し、この分解ガスの放出が終わった時点からさらに高温の特定温度で次の分解ガスが放出されるまではほぼ一定重量に保持される。図６は加熱温度と試料重量の関係を示すＴＧ特性（ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ）の一部を模式的に示したものである。
【特許文献１】特開２００２−１３９７４号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の熱重量測定装置で試料を加熱する場合、試料によっては発泡して試料セル１１３からふきこぼれたりするものがある。これを防止するため、従来は試料セル１１３に試料を少量入れるとともに図７に示すような小孔１１４ａを多数開けたアルミ製のセル蓋１１４を試料の上に被せた状態で測定を行っていたが、アルミ製のセル蓋１１４は使用温度限界が５００℃程度であるためそれ以上の加熱が必要な試料の測定に使用できないことや材質が軽いため試料の発泡で持ち上げられ、試料セル１１３の外へふきこぼれる場合がある。この場合測定されるＴＧ特性は図８の模式図に示すようにある温度で試料重量が急激に減少し、正常な測定ができないという問題があった。またふきこぼれによって熱電対１０３を汚染したり、試料セル１１３と熱電対１０３がふきこぼれた試料によって固着し、外れなくなるという問題があった。
本考案は、このような事情に鑑みてなされたものであって、試料の加熱による発泡のふきこぼれを防止して熱特性が正常に測定できる熱分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本考案の熱分析装置は、上部が開口された試料セル内の試料を加熱する試料加熱手段と、少なくとも試料を加熱する温度を測定する加熱温度測定手段ないしは試料の重量を測定する重量測定手段を備えた試料の熱特性を分析する熱分析装置において、前記試料セルに白金線材を平面上で曲折した形に形成した白金線曲折型セル蓋を設けたものである。また本考案の熱分析装置は白金線を平面上で渦巻状或いは格子形に曲折した白金線曲折型セル蓋を設けたものである。
【考案の効果】
【０００７】
本考案によれば、従来加熱途中で生じた発泡がふきこぼれるため測定不可能であった試料の測定も可能となり、加熱温度範囲も１５００℃までの広い測定範囲で使用することができる。また形状は白金線曲折型にしているので、小孔を開ける必要も無く容易に製作することができる。
【考案を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面を参照しつつ本考案の実施の形態を説明する。図１は熱分析装置の代表例として本考案を適用した示差熱・熱重量同時測定装置の試料セルの上面図（Ａ）と側面断面図（Ｂ）、図２は本示差熱・熱重量同時測定装置の重量検出部の構成を示す斜視図である。
【０００９】
試料セル１は、図１に示すように口径が６ｍｍ程度の白金製の試料受け１ａと直径が０．５ｍｍ程度の白金線材を平面上で渦巻形に曲折成形した渦巻型セル蓋１ｂからなり、試料Ｓまたは基準物質Ｒを試料受け１ａに入れ、その上に渦巻型セル蓋１ｂを被せた状態で図２に示す重量検出部２に搭載する。なお、前記試料受け１ａはその内周面に一定間隔で凸部１ｃを形成して渦巻型セル蓋１ｂを一定高さに保持して支持するのが望ましい。
【００１０】
重量検出部２は、試料セル１を受ける受皿３を支持し、白金−白金ロジウム熱電対センサを埋込み、試料セル１の温度を検出する一対の支柱４を枠体５の上部中央の両端部に挿着し、支点６で支持される平衡ビーム７の両端をそれぞれ合金バンド５ａを介して枠体５の両サイドに連結している。この平衡ビーム７には傾斜度に対応してランプ８から光電変換素子９に照射される光線の一部を遮蔽して光電変換素子９の出力電圧を増減するためのシャッター７ａと磁石１０と電磁結合して電磁力を発生するためのコイル７ｂが固着されている。
【００１１】
左側の受皿３に基準物質Ｒを入れた試料セル１、右側の受皿３に試料Ｓを入れた試料セル１を搭載すると、その重量差によって平衡ビーム７が支点６を中心にして傾斜するが、光電変換素子９の出力電圧が最小となる平衡位置に戻す電流が電流制御回路（図示省略）からコイル７ｂにフィードバックされ平衡ビーム７はバランスする。加熱部１１を矢印方向に両試料セル１に被さる位置まで移動させて加熱し、試料Ｓの温度が一定値を超えると分解ガスが発生する。
【００１２】
この分解ガスは渦巻型セル蓋１ｂの巻線間のスキマから放出され試料重量を徐々に減少するのに対し、基準物質Ｒは不活性で重量はほぼ安定しているため、平衡ビーム７の左側が支点６を中心に下降しようとするが、コイル７ｂの電流が増加してバランスを保つ。この電流の増加分は基準物質Ｒと試料Ｓの重量差、すなわち熱重量の減少分に比例する。また試料Ｓおよび基準物質Ｒを一定速度で加熱した場合、基準物質Ｒは熱的に不活性であるため、安定した温度上昇を続けるが、試料Ｓは一般的に吸熱または発熱することによって融解あるいは分解などの物理的・化学的反応を起こし各種の分解ガスを発生するため温度上昇は一様ではなく、基準物質Ｒと試料Ｓの温度差、すなわち示差熱は固有の温度変化を示す。
【００１３】
上記の示差熱・熱重量同時測定においては、試料Ｓによっては加熱中に発泡するものがあっても、図１に示すように試料Ｓに白金線を曲折成形した渦巻型セル蓋１ｂが被せられているので、試料Ｓが発泡しても渦巻型セル蓋１ｂが重石の働きをし、発泡物質の試料受け１ａから外部へのふきこぼれが防止される。また、試料受け１ａと渦巻型セル蓋１ｂが白金製であることによって１５００℃付近までの測定が可能となる。
【００１４】
図３は、同一種類の試料Ｓを渦巻型セル蓋１ｂを使用している本装置で熱重量測定を行った場合（Ａ）とセル蓋を使用しないで熱重量測定を行った場合（Ｂ）の測定結果例を示したもので、渦巻型セル蓋１ｂを使用しない場合は、図３（Ｂ）のように６００〜８００℃でふきこぼれが発生し、試料Ｓの急激な重量減少が見られるのに反し、渦巻型セル蓋１ｂを使用している場合は、ふきこぼれが防止され正常な熱重量測定が行われていることを示している。この試料Ｓのふきこぼれの影響は、図示しないが示差熱の測定結果にも影響を与え、測定データ上に突発的な変化が現れる。
【００１５】
他の実施例による試料セル１２の上面図（Ａ）と側面断面図（Ｂ）を図４に示す。本試料セル１２は口形が四角で白金製の試料受け１２ａと白金線を格子形に成形した格子型セル蓋１２ｂから構成されている。
本考案による試料受け及び白金線曲折型セル蓋の形状は、上記渦巻型セル蓋や格子型セル蓋やそれに合わせた試料受けに限定されるものではなく、試料が加熱により発泡してもセル蓋からふきこぼれないスキマが確保できる形状を有する曲折型セル蓋とそれに合わせた試料受けであればよい。
【００１６】
以上は示差熱・熱重量同時測定装置について説明を行ったが、熱重量測定装置をはじめとして試料セルに試料を収容して加熱し、その熱特性の測定・分析を行う熱分析装置において本考案が適用されるものである。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
熱重量測定装置をはじめ試料セルに試料を収容して加熱し、その熱特性を測定・分析を行う熱分析装置に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本考案の実施例に係わる試料セル１の上面図（Ａ）と側面断面図（Ｂ）である。
【図２】本考案の実施例による示差熱・熱重量同時測定装置の構成を示す斜視図である。
【図３】白金製渦巻型セル蓋１を使用した場合（Ａ）とセル蓋を使用しない場合（Ｂ）の熱重量特性図である。
【図４】他の実施例に係わる試料セル１２の上面図（Ａ）と側面断面図（Ｂ）である。
【図５】従来の熱重量測定装置の概略構成図である。
【図６】加熱温度（℃）と試料重量（ｍｇ）との関係を示す模式図である。
【図７】従来の試料セルに用いられたアルミ製セル蓋の平面図である。
【図８】試料がふきこぼれた場合の加熱温度（℃）と試料重量（ｍｇ）との関係を示す模式図である。
【符号の説明】
【００１９】
１  試料セル
１ａ  試料受け
１ｂ  渦巻型セル蓋
１ｃ  凸部
２  重量検出部
３  受皿
４  支柱
５  枠体
５ａ  合金バンド
６  支点
７  平衡ビーム
７ａ  シャッター
７ｂ  コイル
８  ランプ
９  光電変換素子
１０  永久磁石
１１  加熱部
１２  試料セル
１２ａ  試料受け
１２ｂ  格子型セル蓋
１０１  コンピュータ
１０２  プログラム温度制御回路
１０３  熱電対
１０４  温度測定回路
１０５  天びんビーム
１０６  ランプ
１０７  シャッター
１０８  光電変換素子
１０９  変位センサ
１１０  永久磁石
１１１  コイル
１１２  電流制御回路
１１３  試料セル
１１４  セル蓋
Ｒ  基準物質
Ｓ  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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