【手続補正書】
【提出日】平成18年6月2日(2006.6.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】表面をシリカにより被覆されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子を含有する粉末であって、５μｍ以上の粗粒が０．１質量％以下であるシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項２】表面をシリカにより被覆されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子をさらに疎水性付与剤にて表面処理してなる表面疎水化されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子を含有する粉末であって、５μｍ以上の粗粒が０．１質量％以下であるシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項３】疎水性付与剤が、シリコン油類、アルコキシシラン類、シランカップリング剤類及び、高級脂肪酸塩類からなる群から選ばれる１種又は２種以上の疎水性付与剤である請求項２に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項４】シリカ被覆酸化亜鉛微粒子のシリカ膜厚が０．５〜１００ｎｍである、請求項１乃至３のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項５】シリカ被覆酸化亜鉛微粒子の一次粒子径が１〜２００ｎｍである請求項１乃至４のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項６】表面疎水化されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子の一次粒子径が５〜１２０ｎｍであり、かつシリカ膜厚が０．５〜２５ｎｍである請求項２または３に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項７】シリカ被覆酸化亜鉛微粒子のシリカ膜の１１５０〜１２５０ｃｍ−１と１０００〜１１００ｃｍ−１における赤外吸収スペクトルの吸収ピーク強度の比Ｉ（Ｉ＝Ｉ１／Ｉ２：Ｉ１は１１５０〜１２５０ｃｍ−１の吸収ピーク強度、Ｉ２は１０００〜１１００ｃｍ−１の吸収ピーク強度）が、０．２以上であり、且つシリカ膜の屈折率が１．４３５以上である請求項１乃至６のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項８】シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のテトラリン自動酸化法により測定した光触媒活性度が６０Ｐａ／分以下である請求項１乃至７のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項９】シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のサンセットイエロー法により測定される色素退色速度（ΔＡＢＳ４９０／時）が０．１以下である請求項１乃至８のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１０】シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のパラソール法により測定される有機紫外線吸収剤分解速度（ΔＡＢＳ３４０／時）が０．０２以下である請求項１乃至９のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１１】シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のパラメトキシ桂皮酸エチルヘキシル法により測定される有機紫外線吸収剤分解率が５％以下である請求項１乃至１０のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１２】シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末が、酸化チタンを含んでいることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１３】酸化亜鉛１０質量部に対して、２質量部〜５質量部の酸化チタンを含んでいることを特徴とする請求項１２に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１４】酸化チタンの少なくとも一部がシリカによって被覆されていることを特徴とする請求項１２乃至１３のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１５】酸化チタンが、一次粒子内にチタン―酸素―珪素結合が存在した混晶を含んでいることを特徴とする請求項１２乃至１４のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１６】酸化チタンが、ＢＥＴ比表面積をＡｍ２／ｇ、ＳｉＯ２含量をＢ質量％としたときに、Ｂ／Ａ＝０．０２〜０．５であることを特徴とする請求項１５に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１７】酸化チタンが、ＢＥＴ比表面積が１０〜２００ｍ２／ｇであることを特徴とする請求項１５または１６に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１８】酸化チタンの一次粒子径が０．００８μｍ〜０．１５μｍであることを特徴とする請求項１５乃至１７のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項１９】酸化チタンが、コア（核）／シェル（殻）構造をとっており、コアにＴｉＯ２相が、シェルにＳｉＯ２相が富んだ構造であることを特徴とする請求項１５乃至１８のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
【請求項２０】請求項１乃至１９のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末と熱可塑性樹脂を含む有機重合体組成物。
【請求項２１】請求項１乃至１９のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末と熱可塑性樹脂からなる有機重合体組成物。
【請求項２２】熱可塑性樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネートから選ばれたものである請求項２０または２１に記載の有機重合体組成物。
【請求項２３】請求項２０乃至２２のいずれか１項に記載の有機重合体組成物を成形してなる成形体。
【請求項２４】成形体が、繊維、糸、フィルム、テープ、シート、中空体、多層構造体から選ばれた成形体である請求項２３に記載の成形体。
【請求項２５】内外装建材、機械、車両内外装材、ガラス製品、家電製品、農業資材、電子機器、工具、食器、風呂用品、トイレ用品、家具、衣類、織布、不織布、布製品、革製品、紙製品、スポーツ用品、蒲団、容器、眼鏡、看板、配管、配線、金具、衛生資材、自動車用品、テント、アウトドア用品、ストッキング、靴下、手袋、マスク、肌着からなる群より選ばれた少なくとも１種の物品であって、請求項２３または２４に記載の成形体を具備した物品。
【請求項２６】請求項１乃至１９のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末を含む化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
即ち、本発明は、以下の発明からなる。
（１）表面をシリカにより被覆されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子を含有する粉末であって、５μｍ以上の粗粒が０．１質量％以下であるシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（２）表面をシリカにより被覆されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子をさらに疎水性付与剤にて表面処理してなる表面疎水化されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子を含有する粉末であって、５μｍ以上の粗粒が０．１質量％以下であるシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（３）疎水性付与剤が、シリコン油類、アルコキシシラン類、シランカップリング剤類及び、高級脂肪酸塩類からなる群から選ばれる１種又は２種以上の疎水性付与剤である（２）に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（４）シリカ被覆酸化亜鉛微粒子のシリカ膜厚が０．５〜１００ｎｍである、（１）乃至（３）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（５）シリカ被覆酸化亜鉛微粒子の一次粒子径が１〜２００ｎｍである（１）乃至（４）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（６）表面疎水化されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子の一次粒子径が５〜１２０ｎｍであり、かつシリカ膜厚が０．５〜２５ｎｍである（２）または（３）に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（７）シリカ被覆酸化亜鉛微粒子のシリカ膜の１１５０〜１２５０ｃｍ−１と１０００〜１１００ｃｍ−１における赤外吸収スペクトルの吸収ピーク強度の比Ｉ（Ｉ＝Ｉ１／Ｉ２：Ｉ１は１１５０〜１２５０ｃｍ−１の吸収ピーク強度、Ｉ２は１０００〜１１００ｃｍ−１の吸収ピーク強度）が、０．２以上であり、且つシリカ膜の屈折率が１．４３５以上である（１）乃至（６）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（８）シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のテトラリン自動酸化法により測定した光触媒活性度が６０Ｐａ／分以下である（１）乃至（７）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（９）シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のサンセットイエロー法により測定される色素退色速度（ΔＡＢＳ４９０／時）が０．１以下である（１）乃至（８）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１０）シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のパラソール法により測定される有機紫外線吸収剤分解速度（ΔＡＢＳ３４０／時）が０．０２以下である（１）乃至（９）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１１）シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末のパラメトキシ桂皮酸エチルヘキシル法により測定される有機紫外線吸収剤分解率が５％以下である（１）乃至（１０）のいずれか１項に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１２）シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末が、酸化チタンを含んでいることを特徴とする（１）〜（１１）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１３）酸化亜鉛１０質量部に対して、２質量部〜５質量部の酸化チタンを含んでいることを特徴とする（１２）に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１４）酸化チタンの少なくとも一部がシリカによって被覆されていることを特徴とする（１２）または（１３）に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１５）酸化チタンが、一次粒子内にチタン―酸素―珪素結合が存在した混晶を含んでいることを特徴とする（１２）〜（１４）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１６）酸化チタンが、ＢＥＴ比表面積をＡｍ２／ｇ、ＳｉＯ２含量をＢ質量％としたときに、Ｂ／Ａ＝０．０２〜０．５であることを特徴とする（１５）に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１７）酸化チタンが、ＢＥＴ比表面積が１０〜２００ｍ２／ｇであることを特徴とする（１５）または（１６）に記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１８）酸化チタンの一次粒子径が０．００８μｍ〜０．１５μｍであることを特徴とする（１５）〜（１７）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（１９）酸化チタンが、コア（核）／シェル（殻）構造をとっており、コアにＴｉＯ２相が、シェルにＳｉＯ２相が富んだ構造であることを特徴とする（１５）〜（１８）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末。
（２０）（１）乃至（１９）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末と熱可塑性樹脂を含む有機重合体組成物。
（２１）（１）乃至（１９）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末と熱可塑性樹脂からなる有機重合体組成物。
（２２）熱可塑性樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネートから選ばれたものである（２０）または（２１）に記載の有機重合体組成物。
（２３）（２０）乃至（２２）のいずれか１つに記載の有機重合体組成物を成形してなる成形体。
（２４）成形体が、繊維、糸、フィルム、テープ、シート、中空体、多層構造体から選ばれた成形体である（２３）に記載の成形体。
（２５）内外装建材、機械、車両内外装材、ガラス製品、家電製品、農業資材、電子機器、工具、食器、風呂用品、トイレ用品、家具、衣類、織布、不織布、布製品、革製品、紙製品、スポーツ用品、蒲団、容器、眼鏡、看板、配管、配線、金具、衛生資材、自動車用品、テントなどのアウトドア用品、ストッキング、靴下、手袋、マスク、肌着からなる群より選ばれた少なくとも１種の物品であって、（２３）または（２４）に記載の成形体を具備した物品。
（２６）（１）〜（１９）のいずれか１つに記載のシリカ被覆酸化亜鉛含有粉末を含む化粧料。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本方法において、シリカ被膜形成用組成物に含有される珪酸とは、例えば化学大辞典（共立出版株式会社  昭和４４年３月１５日発行、第七刷）の『珪酸』の項に示される、オルト珪酸およびその重合体である、メタ珪酸、メソ珪酸、メソ三珪酸、メソ四珪酸等を示す。珪酸は有機基あるいはハロゲンを含まない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本方法の珪酸は、例えばテトラアルコキシシラン（Ｓｉ（ＯＲ）４、式中Ｒは炭化水素基、特にＣ１〜Ｃ６の脂肪族基）、具体的にはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラｎ−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−ブトキシシラン等の珪酸を産生し得る前駆体に、水、アルカリ、有機溶媒を添加、撹拌し、加水分解反応を進めることにより得ることができる。この方法は取扱いあるいは操作が容易で実用的であり好ましい。中でもテトラエトキシシランは珪酸を産生し得る前駆体として好ましい材料である。
なお、下記式
ＸｎＳｉ（ＯＨ）４−ｎ
（式中、Ｘは炭化水素基、ハロゲン、水素、ｎは１，２又は３の整数である。）で表される炭化水素基、ハロゲン又は水素のような疎水性基を有する化合物は本方法で用いる珪酸を産生し得る前駆体とは異なる。従って、トリアルコキシアルキルシラン、ジアルコキシアルキルジアルキルシラン、トリアルコキシシラン、ジアルコキシシラン、などは前駆体として適当ではない。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
シリカ被膜は酸化亜鉛粒子表面への選択的被覆により成長するので、成膜時間を長くすれば膜厚を厚くすることができる。むろん、被膜形成用組成物中の珪酸の原料が被膜の形成により大部分消費された場合には、成膜速度は低下するが、消費量に相当する珪酸の原料を順次追添加することにより、連続して実用的な成膜速度でシリカ被膜の形成を行うことができる。特に、所望のシリカ膜厚に相当する珪酸の原料を加えた被膜形成用組成物中に原料酸化亜鉛粒子を所定時間保持し、シリカ膜を形成させて珪酸の原料を消費せしめ、生成したシリカ被覆酸化亜鉛微粒子を系外に取り出した後、消費量に相当する珪酸の原料を追添加することにより、引き続いて該組成物を次の原料酸化亜鉛粒子への被膜形成に用いることができ、経済性、生産性の高い連続プロセスを構築できる。表２から、粒子状二酸化チタン表面のフッ素化含有率と二酸化チタンの光化学触媒作用の抑制効果には相関がみられる（実施例７〜９）、フッ素化の反応時間を調整することにより光化学触媒作用を制御できることが分かる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
シリカ被覆酸化亜鉛を疎水性付与剤で表面処理する方法は、公知の方法が使用できる。本方法では、例えば、シリカ被覆酸化亜鉛粒子を乾式法あるいはスプレー法を用い直接疎水化することもできる。乾式法では、Ｖ型混合機、ヘンシェルミキサー等の混合機で攪拌されている前記のシリカ被覆酸化亜鉛微粒子に、疎水性付与剤あるいは疎水性付与剤の有機溶媒溶液をスプレー等の方法で添加し、さらに混合を続け、粉体の表面に均一に付着させ、乾燥し、さらに必要があれば、強固に付着させるために加熱する方法を用いることができる。また、スプレー法では、高温にしたシリカ被覆酸化亜鉛粒子に疎水性付与剤又はその溶液をスプレーし、表面を被覆する方法を用いることができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
湿式法では、水又は有機溶媒又は混合溶媒にシリカ被覆酸化亜鉛微粒子を分散した液に疎水性付与剤、またはその溶液及び反応触媒等を加え、さらに攪拌した後、表面処理を行う方法を用いることができる。この場合、固・液分離後に乾燥を行うことにより、表面疎水化されたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子粉末を得ることができる。乾燥方法は自然乾燥、温風乾燥、真空乾燥、スプレードライ等の一般的な乾燥法を用いることができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
本方法に用いられる疎水性付与剤は、特に限定されないが、例えば、ロウ、高級脂肪酸トリグリセライド、高級脂肪酸、高級脂肪酸多価金属塩、高級脂肪族硫酸化物の多価金属塩等の高級脂肪酸、高級アルコールまたはそれらの誘導体、パーフロロ化または部分フッ素化した高級脂肪酸及び高級アルコール等の有機フッ素化合物、シリコーン油類、有機アルコキシシラン類、有機クロロシラン類、及びシラザン類等の有機珪素化合物が使用できる。高級脂肪酸多価金属塩、シリコーン油、シランカップリング剤、アルコキシシラン類が好ましく用いられる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
本方法に用いられる有機アルコキシシラン類としては、特に制限はないが、例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリス（βーメトキシエトキシ）シラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γー（メタクリロイルオキシプロピル）トリメトキシシラン、βー（３，４ーエポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γーグリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、γーグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γーアミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γーアミノプロピルメチルジエトキシシラン、γーアミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニルーγーアミノプロピルトリメトキシシラン、γーメルカプトプロピルトリメトキシシラン及びγークロロプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリング剤及びメチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルビニルメトキシシラン、ジメチルビニルエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン及びジフェニルジエトキシシランが挙げられる。また、パーフルオロ化あるいは部分フルオロ化されたアルキル基を有するアルコキシシランも用いることが出来る。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
式；Ｒ１（Ｒ２ｎ）ＳｉＸ３−ｎ
（式中Ｒ１は炭素数１〜４のアルキル基またはフェニル基、Ｒ２は水素基または炭素数１〜４のアルキル基またはフェニル基、Ｘは炭素数１〜４のアルコキシル基、ｎは０〜２の整数である。）
疎水性付与剤の被覆量は、該疎水性付与剤が原料のシリカ被覆酸化亜鉛粒子の表面を完全に被覆できる最小被覆量以上であればよい。この量は、下式
最小被覆量（ｇ）＝シリカ被覆酸化亜鉛微粒子の質量（ｇ）×比表面積（ｍ２／ｇ）／疎水性付与剤の最小被覆面積（ｍ２）
によって算出することができる。疎水性付与剤の添加量が過多になるとシリカ被覆酸化亜鉛微粒子の表面以外に析出する分が増えるので、経済的でない。疎水性付与剤の分子量、シリカ被覆酸化亜鉛微粒子の比表面積に依存するので一概には決められないが、通常、シリカ被覆酸化亜鉛微粒子に対して０．１〜３０質量％以下が好ましく、さらに好ましくは１〜２０質量％以下である。０．１質量％以下では充分な疎水性が得られない点で好ましくない。また３０質量％以上では、充分な疎水性が得られるが、単位重量当たりの酸化亜鉛含有量の減少により紫外線遮蔽能の低下を来してしまうため好ましくない。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
一次粒子内にチタン−酸素−珪素結合が存在した混晶を含む超微粒子混晶酸化物は、ＢＥＴ比表面積をＡｍ２／ｇ、ＳｉＯ２含量をＢ質量％としたときに、Ｂ／Ａは一般に０．０２〜０．５であり、好ましくは０．０５〜０．３である。Ｂ／Ａが０．０２より小さいと有機重合体組成物中における超微粒子混晶酸化物の分散性が悪く、かつ成形体の耐候性が悪くなるため好ましくない。０．５より大きいと粒子表面におけるＳｉＯ２相による被覆が多くなり、紫外線遮蔽能の向上効果が低下するため好ましくない。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０５】
以下の実施例、比較例において、下記の評価を行った。
（シリカ膜厚測定）シリカ被膜酸化亜鉛微粒子を透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ２０１０、加速電圧２００Ｖ）により観察し、粒子表面のシリカ被膜（基材に対して、基材を覆うように認められる、薄いコントラストを有する膜部）の厚み観察によって測定した。
（平均一次粒子径）シリカ被膜酸化亜鉛微粒子を透過型電子顕微鏡（日本電子（株）製ＪＥＭ２０１０、加速電圧２００Ｖ）により観察し、粒子１００個を任意に抽出し、各粒子の粒子径を測定し、平均粒子径を算出した。
（ＩＲスペクトル測定）シリカ被膜酸化亜鉛微粒子のシリカ膜の透過赤外吸収スペクトル（日本分光（株）製ＦＴ−ＩＲ−８０００）は、ＫＢｒ法（シリカ被膜酸化亜鉛微粒子とＫＢｒの各粉体の混合比は、シリカ被膜酸化亜鉛微粒子／ＫＢｒ質量比が１／３２）を用いて測定した。１１５０〜１２５０ｃｍ−１と１０００〜１１００ｃｍ−１における赤外吸収スペクトルの透過率より吸収ピークの吸光度を算出し、吸収ピーク強度の比Ｉ（Ｉ＝Ｉ１／Ｉ２：Ｉ１は１１５０〜１２５０ｃｍ−１の吸収ピークの吸光度、Ｉ２は１０００〜１１００ｃｍ−１の吸収ピークの吸光度）を求める。
（屈折率測定）シリカ被膜酸化亜鉛微粒子を合成する際に系内に浸漬したシリコンウエハー上に形成されるシリカ膜を用いて、エリプソメーター（ＵＬＶＡＣ社製；ＬＡＳＳＥＲ  ＥＬＬＩＰＳＯＭＥＴＥＲ  ＥＳＭ−１Ａ）により測定した。
（テトラリン自動酸化法）「清野学著、酸化チタン−物性と応用技術、技報堂出版、ｐ．１９６−１９７、１９９１年」に記載されている。測定条件は、温度４０℃、テトラリン２０ｍｌ、酸化亜鉛０．０２ｇである。
（色素退色速度の測定・サンセットイエロー法）得られたシリカ被覆酸化亜鉛微粒子と未被覆酸化亜鉛粒子（原料酸化亜鉛粒子）及び市販酸化亜鉛（ＺｎＯ３５０、住友大阪セメント（株）製）を被験物質としてサンセットイエロー法により色素退色速度を測定した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５０】
比較例６：酸化亜鉛粒子（昭和タイタニウム株式会社製高純度酸化亜鉛ＵＦＺ−４０；一次粒子径２７ｎｍ）の水性懸濁液（ＺｎＯ濃度５０ｇ／Ｌ）を８０℃に昇温し、攪拌下、酸化亜鉛に対して、ＳｉＯ２として１０重量％のケイ酸ナトリウムの水溶液を加えた。１０分間、熟成した後、６０分かけて撹拌下に硫酸を加え、ｐＨ６．５に中和した。３０分間、熟成した後、得られた懸濁液を濾過、水洗した後、１３０℃で５時間、加熱乾燥した。このようにして得られた乾燥品をジェットミル粉砕して、シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末を得た。これを、実施例１における疎水処理前のシリカ被膜酸化亜鉛微粒子に変えて用いた以外は実施例１と同じ操作を行い、有機重合体組成物マスターバッチを得た。