【手続補正書】
【提出日】平成17年12月21日(2005.12.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】      明細書
【発明の名称】  焼結磁石の製造方法
【特許請求の範囲】
【請求項１】  Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用合金粉（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種である）と油（鉱物油、合成油及び植物油から選ばれる少なくとも１種の油である）からなる成形体の形成、加工、脱油及び焼結工程を有する焼結磁石の製造方法において、前記加工工程が前記油と同じ油の高圧ジェット流を当てて加工する工程を含み、加工後の成形体表面が油で覆われていることを特徴とする焼結磁石の製造方法。
【請求項２】  請求項１に記載の製造方法において、前記ジェット流は進行方向に直交する断面の直径が０．０５から３．０ｍｍの範囲にあり、圧力が５０から４００ＭＰaの範囲にあり、前記油は室温での動粘度が１．１×１０−５ｍ２／ｓ以下の非酸化性の油であることを特徴とする焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ジェット流を用いて被加工物の切断などの加工を行う製造方法であり、詳しくはジェット流の媒体に油を用いて加工を行う製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ウオータージェット技術において、被加工物の切断や研磨に、ノズルからメデイアを噴射することあるいは超高圧水の噴射や液中高圧水噴射により発生したキャビテーションが活用されてきた（特許文献１あるいは特許文献２）。また、水中で高圧水のキャビテーション効果を利用して水中洗浄およびバリ取りなどの加工が行われている。また、大気中で高圧水の負圧を利用したウオーターブラストや空気圧を利用したサンドブラストによる塗膜やコーティングの剥離除去、素地調整、研削などの表面処理が行われている。また、高圧水のみを利用した剥離処理も行われている。
【０００３】
現在、磁気特性のもっとも高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、あらかじめ所定の組成になるように製作した溶解インゴットをジェットミルなどの粉砕機で微粉砕し、それをプレス機で押し固めて成形体を作っていた。この粉砕、成形の工程では微粉砕により表面積の大きくなった微粉が酸素を吸収し酸化しやすいため、出来上がった成形体は酸素をかなりの量含むことになり、磁石の磁気特性が低下した。そこで、微粉を直接鉱物油内に落下貯蔵し、鉱物油と混合したスラリーを湿式成形することにより外部からの酸素をほとんど取り込まない成形体を得る。次に、成形体を真空焼結炉の中で焼結し、さらに４００〜９００℃の真空熱処理炉で熱処理し、焼結磁石（素材）を得る。この素材を切断または研磨して目的の寸法に仕上げることにより、永久磁石を製造する（特許文献３）。
また、腐食作用を有するイオンを含有する流体中に硬質粒子を分散させ、この流体をノズルから噴出させてなる高速ジェット流を使用する加工方法がある（特許文献４）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平９−１７３９１６号公報（第１頁）
【特許文献２】
特開２００２−２２４９６１号公報（第３頁、図１）
【特許文献３】
特開平１０−２３３３０６号公報（第３〜４頁）
【特許文献４】
特開平１−２２８１１３号公報（第２頁）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、単一形状の焼結磁石を大量に生産する場合は別であるが、多品種少量生産を行う場合、品種ごとに専用の金型を準備していると、金型費や治工具費によって、製品の製造原価が大変高価となるため、市場での価格競争力が低下する。そこで、一定形状の焼結・熱処理済み素材を作製しておいて、切断や研磨の加工工程を経ることにより目的寸法の焼結磁石を生産していた。焼結磁石（素材）の硬度が高いため、通常の切削による加工は難しいことから、ダイヤモンド砥石で切断し目的の寸法に仕上げていた。
【０００６】
最終製品の形状や大きさにかかわらず、同一形状の素材から切り出すため、製品にならない端材が切り出す前の素材体積の３０％〜６０％にもなった。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は材料費が高価であるにもかかわらず、研磨や切断により切り落とされた端材は粉末状の研磨材との混合物となってしまうため、端材を再利用するためには、研磨材を分離する工程が必要となり、コストがさらに余計にかかるため端材の再利用は行われていなかった。複雑な形状をした磁石を製作する場合、研磨や切断により除去される素材の体積が大きいので材料が無駄になり製造コストが増加するという問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
油と磁粉の混合物であるスラリーを湿式成形した成形体に、スラリー中の油と同じ成分を持つ油を高圧で吹きつけることにより、成形体を切断する。切断後の表面が油で覆われているため、成形体の酸化を防止することができる。油の噴射により成形体表面が冷却されるため、過熱による自然発火や変質を防止することができる。
また、角部または稜部において面取り（Ｒ面取り）の必要なものは、成形体の段階で、油を吹きつけることにより面取りを行い、ほぼ最終製品の持つ曲面形状と同様に仕上げてから焼結を行う。
【０００８】
本発明の焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用合金粉（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種である）と油（鉱物油、合成油及び植物油から選ばれる少なくとも１種の油である）からなる成形体の形成、加工、脱油及び焼結工程を有し、前記加工工程が前記油と同じ油の高圧ジェット流を当てて加工する工程を含み、加工後の成形体表面が油で覆われていることを特徴とする。
スラリーの油と切断用の油が異なる組成である場合、再利用するためには使用済みの油を成分毎に分離するために手間がかかる。同組成の油であれば、分離の手間がかからず再利用効率が高い。
【０００９】
本発明の焼結磁石の製造方法において、前記ジェット流は進行方向に直交する断面の直径が０．０５から３．０ｍｍの範囲にあり、圧力が５０から４００ＭＰaの範囲にあり、室温での動粘度が１．１×１０−５ｍ２／ｓ以下の非酸化性の油であることを特徴とする。
ここで、前記断面の直径とは、ジェット流のビームをその進行方向に直交する断面でみた直径に相当する。オイルジェット流の断面の直径を０．０５から３．０ｍｍという小径に絞るため、成形体の加工しろを少なくすることができる。
【００１０】
成形体を支持体の上に配置し、成形体の表面にオイルジェット流を吹きつけることにより切断や面取り等の加工を行う場合、支持体にはオイルジェット流を通過させるための穴や凹部を設ける。前記穴の径や凹部の幅は、オイルジェット流の直径より大きいことが望ましい。
【００１１】
本発明において、オイルジェット流に使用する油は室温での動粘度が１．１×１０−５ ｍ２／ｓ以下であり、分留点が４００℃以下で、密度は１．５×１０３ｋｇ／ｍ３以下であることが望ましい。さらに、スラリーに使う油よりも前記切断に使う油の動粘度を小さくすることが望ましい。ここで、動粘度の単位をストークスに変換する場合には、１．１×１０−５ｍ２／ｓ＝０．１１Ｓｔ＝１１ｃＳｔという関係を用いる。
【００１２】
本発明では成形体を切断する際に６０〜８３０ｍｍ／ｍｉｎという切断速度を得ることができる。
【００１３】
【００１４】
寸法の大きい成形体を作製したのち、オイルジェット流で成形体を切断して、個々の磁石に対応する成形体を得る。成形工程と焼結工程の間に加工を行わない場合に比べて、研磨や切断により除去される素材の体積を小さくすることができ、製造コストの低減できる。成形体は、切断に用いるオイルジェット流と同組成の油を含んでいることが望ましいが、油を含んでいない成形体についても、本発明にかかるオイルジェット流による加工方法を適用することは可能である。
本発明の焼結磁石の製造方法は、成形工程と焼結工程を備え、成形工程の後にオイルジェット流で成形体を切断もしくは面取りする加工工程を有し、前記加工工程の後に焼結工程を行うものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種である）焼結磁石用合金粉末を非酸化性雰囲気（窒素ガス、アルゴンガスあるいはこれらの混合ガスであり、酸素濃度０．０１体積％以下である雰囲気）中で平均粒径１〜１０μmに微粉砕し、得られた微粉を油（鉱物油、合成油および植物油から選択される少なくとも１種の油である）と潤滑剤（脂肪酸の１価アルコールエステル、多塩基酸の１価アルコールエステル、多価アルコール脂肪酸エステルおよびそれらの誘導体から選択される少なくとも１種の潤滑剤である）とからなる非酸化性液中に回収してスラリーを作製し、次いでこのスラリーを成形することにより成形体を得る。
【００１６】
本発明では成形体の酸化を防止するために、ジェット流の媒体として水ではなく油を使用した。使用する油は、消防法で定めるところの第４類、第２第３石油類に属するものが好ましく、引火点が２１℃以上且つ２００℃未満であり、１気圧での分留点が４００℃以下であり、室温での動粘度が１．１×１０−５ ｍ２／ｓ、すなわち１１ｃＳｔ以下のものが好ましい。引火点が２１℃未満のものでは、安全性の維持に多大の費用と労力を要し、大量処理が必要な工業生産には適さない。また、１気圧での分留点が４００℃を超えるもの、常温での動粘度が１．１×１０−５ｍ２／ｓを超えるものでは、脱溶媒性が悪く、焼結体中の残留炭素量が増加してｉＨｃが低下するため、適切ではない。
【００１７】
金型の形状は、最終製品の形状を単体成形で作る場合と、大きな素材を切断又は研磨して作る場合とで異なる。
【００１８】
（実施例）
質量百分率（即ち、質量％）で、Ｎｄ＝２７．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．５％、Ｂ＝１．０５％、Ｎｂ＝０．３５％、Ａｌ＝０．０８％、Ｃｏ＝２．５％、Ｇａ＝０．０９％、Ｃｕ＝０．０８％、Ｏ＝０．０３％、Ｃ＝０．００５％、Ｎ＝０．００４％および残部Ｆｅの組成を有し、厚さが０．２〜０．５ｍｍの薄帯状合金をストリップキャスト法で作製した。この薄帯状の合金をＡｒガス雰囲気中１０００℃で２時間加熱した。次に水素炉を使用し、室温で水素ガス雰囲気中で薄帯状合金に水素吸蔵させ、自然崩壊させた。
【００１９】
次いで、炉内を真空排気しつつ５５０℃まで昇温し、その温度で１時間保持して脱水素処理を行った。崩壊した合金を窒素ガス雰囲気中で破砕して、粒径３２ｍｅｓｈ以下（＃３２以下）の粗粉を得た。この粗粉の組成を分析したところ、質量百分率でＮｄ＝２７．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．５％、Ｂ＝１．０５％、Ｎｂ＝０．３５％、Ａｌ＝０．０８％、Ｃｏ＝２．５％、Ｇａ＝０．０９％、Ｃｕ＝０．０８％、Ｏ＝０．１２％、Ｃ＝０．０２％、Ｎ＝０．００８％および残部Ｆｅという分析値を得た。粗粉８０ｋｇをジェットミル内に装入した後、ジェットミル内部をＮ２ガスで置換し、Ｎ２ガス中の酸素濃度を実質的に０％（酸素分析計値で０．０００１体積％である）とした。
【００２０】
次いで、粉砕圧力７．０ｋｇ／ｃｍ２、粗粉の供給量１０ｋｇ／ｈの条件で粉砕した。微粉の平均粒径を４μｍとした。ジェットミルの微粉回収口には潤滑剤を配合した鉱物油を満たした容器を設置し、Ｎ２ガス雰囲気中で微粉を直接鉱物油中に回収した。回収後、鉱物油の量を加減することで微粉の純分が８０質量％の原料スラリーを得た。この原料スラリーを金型キャビティ内で１２ｋＯｅの配向磁界を印加しながら０．８ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で湿式成形し、ブロック状の成形体を得た。配向磁界の印加方向は成形方向と垂直である。金型の上パンチには溶媒排出孔を多数設け、１ｍｍ厚の布製のフィルタを上パンチの面にあてて成形に使用した。
【００２１】
成形時にスラリーからしみでてきた余剰の油をふきとった後、オイルジェット流でブロック状成形体を切断した。オイルジェット用の油には、スラリーと同一の物を使用した。成形体は、図１に示すように油中に浸漬しない状態で、ＸＹテーブル２上に置き、その真上に固定されたオイルジェット流用ノズル３に対し、切断位置を自由に変更できる様に設定した。ＸＹテーブル２上には、ノズル３から噴出したオイルジェット流４がテーブル上で跳ね上がらないようにするため、直径３．５ｍｍの穴５を設けた。成形体を切断したオイルジェット流の油６はそのまま、この穴５を通過し、ＸＹテーブル２の下部へ流れて容器７に回収される。
【００２２】
成形体切断時に、切断刃の役割をするオイルジェット流は流速が高いため、オイルジェット流用ノズルは、オイルジェット流と接触する壁面に耐磨耗性を付与するため、オリフィスをダイヤモンドあるいはサファイアで構成し、他の部分をステンレス鋼で構成した。高速で油が流れるノズル通路はセラミックスあるいは超硬セラミックスで構成した。オイルジェット流を発生させるために油に印加する圧力（油圧）を５０から４００ＭＰａの範囲内で変化させ、成形体の切断を試みた。ノズル孔径は０．１から０．５ｍｍまで種々のものを用意し、成形体厚さも１０から６０ｍｍまで変更したものを用意して切断を行ったところ、いずれのノズルを用いても成形体を切断することができた。ノズル孔径を小さくすると成形体の切断面の面粗さが細かくなり、成形体の寸法精度を向上することができた。
【００２３】
しかし、ノズル孔径を小さくすると同じ油圧では流量が低下するため、切断速度はノズル孔径の大きい場合に比べて低下した。表１に実施例として、油圧３００ＭＰａ、ノズル孔径０．３ｍｍ、流量２．５Ｌ／ｍｉｎとした場合における成形体切断速度と成形体の厚さを示す。
【００２４】
【表１】
2004207578.tif 000001
【００２５】
切断中に切断面が酸化したり、成形体表面が徐々に酸化されると、焼結後の永久磁石の磁気特性が低下する。そこで、成形時に用いたものと同一の油の中に成形体を浸漬した状態で、オイルジェット流を用いて成形体を切断した。この時、成形体の上面が油の液面から１〜５ｍｍの範囲内の深さとなるように油中に浸漬した。油中に浸漬された状態でも、実施例１と同じ油圧、ノズル孔径および流量の条件で成形体を切断することができた。ただし、切断速度は、成形体が油中に浸漬されていない場合に比べて、液面からの深さに応じて２０〜５０％ほど低下した。成形体の切断速度は低下したが、切断中に成形体表面が酸化することを完全に防ぐことができた。
【００２６】
成形体を切断するオイルジェット流に用いる油の中に粒径＃７０〜＃１５０の天然砂粒子やガーネット粒子、カーボランダム粒子を０．１〜８体積％含有させて成形体を切断したところ、実施例１の切断速度よりも、２０〜１３０％高い切断速度を得た。しかし、オイルジェット流の衝撃により、切断面に天然砂粒子やガーネット粒子、カーボランダム粒子が打ち込まれるため、切断面の磁気特性が多少低下する。そこで、前記粒子を含まないオイルジェット流により切断面を薄く切り取るか、または成形体を焼結・熱処理した後、切断面を研磨する必要がある。
【００２７】
最終的に得る焼結体中の残留炭素量の増加を抑えるため、真空中で５００℃以下で熱処理して油を除去した。次に、９００〜１２００℃の温度範囲内で焼結を行った。次に保磁力を所定の大きさに発現させるために、４００〜９５０℃の範囲内で熱処理を行い、最終加工しろが１５％以下である焼結磁石（素材）を得た。成形体を切断したときに発生した成形体端材は、機械的に押しつぶした後、もとのスラリーに混合し再使用することができた。
【００２８】
実施例によれば、スラリーを湿式成形した成形体を、スラリー作製時に用いたものと同一の油によるジェット流を用い、成形体の段階で最終製品形状にできるだけ近い寸法まで高い速度で切断することができた。この結果、焼結後の最終加工工程における研磨しろの体積を１５％以下におさえることができ、切断面の大きい形状をもつ磁石について、研磨や切断の加工費を大幅に低減することができた。また、成形体の切断時に発生した成形体端材を押しつぶしてもとのスラリーに混合攪拌することにより、リサイクルすることができ、従来の加工方法に比べて磁石材料費を大幅に低減することができた。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明により、成形体の酸化を防止し、且つ高速で成形体を切断することができる。また、焼結後の研磨や切断により除去される素材の体積を小さくし、加工や製造コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明にかかる成形体の加工方法を説明する概略断面図である。
【符号の説明】
１  ブロック状の成形体、  ２  ＸＹテーブル、
３  オイルジェット流用ノズル、  ４  オイルジェット流、
５  穴、  ６  油、  ７  容器