【手続補正書】
【提出日】平成18年2月7日(2006.2.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】樹脂中にカーボンナノチューブが分散してなる樹脂組成物であって、前記カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、樹脂中に分散してなることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項２】樹脂中にカーボンナノチューブが分散してなる樹脂組成物であって、前記カーボンナノチューブをプラズマ処理し、外表面の炭素に対する酸含有割合が２％以上とした後、樹脂中に分散してなることを特徴とする樹脂組成物。
【請求項３】カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１または２いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項４】カーボンナノチューブが２〜５層の多層カーボンナノチューブを５０％以上含有するカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１または２いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項５】樹脂が熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項６】樹脂が熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の樹脂組成物。
【請求項７】カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】カーボンナノチューブをプラズマ処理し、外表面の炭素に対する酸含有割合が２％以上とした後、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項９】カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、さらにカップリング剤で処理し、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項１０】カーボンナノチューブをプラズマ処理した後、さらにマスターペレットまたはスラリーとし、樹脂中に分散させることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項１１】カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項７〜１０いずれか記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項１２】カーボンナノチューブが２〜５層の多層カーボンナノチューブを５０％以上含有するカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項７〜１０いずれか記載の樹脂組成物の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、樹脂中にカーボンナノチューブをプラズマ処理した後に樹脂に配合することおよび樹脂中に２〜５層の多層カーボンナノチューブを配合することによって上記課題を解決できることを見出し本発明に至った。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
すなわち本発明は、樹脂中にカーボンナノチューブが分散してなる樹脂組成物であって、カーボンナノチューブ、好ましくは多層のカーボンナノチューブ、より好ましくは２〜５層のカーボンナノチューブをプラズマ処理し、好ましくは外表面の炭素に対する酸含有割合が２％以上とした後、樹脂中に分散してなる樹脂組成物、およびその製造方法、を提供するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
その際、カーボンナノチューブは前述したプラズマ処理を施した後に樹脂に分散させることが必要である。さらに、プラズマ処理を施した後において、カーボンナノチューブの外表面の炭素に対する酸含有割合は２％以上とした上で樹脂に分散させることがより好ましい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
実施例２〜４、比較例１
参考例２〜４で得たカーボンナノチューブを用い、表１に示す配合比率でプレブレンドした後、実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。結果を表１に示した。
比較例２
カーボンナノチューブを添加しない以外は実施例１と同様にして樹脂組成物を得、成形、評価を行った。結果を表２に示した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
比較例３〜４
参考例１で得たカーボンナノチューブ（ＣＮＴ−１）を用いる以外は実施例１および実施例３と同様にして樹脂組成物を調整し、成形・評価を行った。結果を表２に示した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
比較例５〜６
カーボンナノチューブの替わりに、炭素繊維ロービング（東レＴ７００Ｓ）を長さ６ｍｍにカットしたチョップドストランド（ＣＦ）あるいは、カーボンブラック（三菱化学＃３０３０）を用いる以外は実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形・評価を行った。結果を表２に示した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
【表１】
2003306607.tif 000001
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
【表２】
2003306607.tif 000002
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
実施例５〜１０
参考例２または４で得たカーボンナノチューブを用い、表３に示す配合比率でプレブレンドした後、実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。なお、溶融混練温度およびプレス成形温度は表３中に示した温度で実施した。結果を表３に示した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
実施例１１
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）１．３重量部をビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン”エピコート８２８”）９８．７重量部に添加し、８０℃で２時間、加熱撹拌して分散させた。得られたエポキシ樹脂組成物１００重量部に、ジアミノジフェニルスルホン３０重量部を添加混合し、２００℃で圧縮成形し、厚さ１ｍｍのシート状成形品を得た。実施例１と同様にして、評価を行い結果を表３に示した。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
【表３】
2003306607.tif 000003
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
実施例１２
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）１００重量部に対して、シランカップリング剤（信越化学工業”ＫＢＭ−６０３”）を３重量部添加し、乳鉢で３０分混合し、シランカップリング処理をしたカーボンナノチューブを得た。このカーボンナノチューブ１重量部とナイロン６６樹脂９９重量部を、実施例１と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。なお、溶融混練温度およびプレス成形温度は２８０℃とした。結果を表４に示した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
実施例１３
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）をメタノール中に濃度２０重量％となるように、ホモジナイザーを用いて分散させスラリーを得た。ナイロン６６樹脂９９重量部を２８０℃に設定した容量１００ｍｌのミキサーで溶融混練し、これに対し、前記スラリー５重量部を滴下して滴下終了後さらに１０分間混練し組成物を得た。なお、分散媒のメタノールは混練中に全て揮散した。後は実施例１２と同様にして成形、評価を行い、結果を表４に示した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
実施例１４
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ−２）２０重量部とナイロン６６樹脂８０重量部を２８０℃に設定した容量１００ｍｌのミキサーで１０分間溶融混練し、カーボンナノチューブ濃度が２０重量％のマスターペレットを調整した。このマスターペレット５重量部とナイロン６６樹脂９５重量部を同様にしてミキサーで溶融混練し、組成物を得た。後は実施例１２と同様にして成形、評価を行い、結果を表４に示した。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
実施例１５、１６
カーボンナノチューブとしてＣＮＴ−４を用いる以外は実施例１２、１３と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。結果を表４に示した。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
比較例７〜９
カーボンナノチューブとしてＣＮＴ−１を用いる以外は実施例１２〜１４と同様にして樹脂組成物を調整し、成形、評価を行った。結果を表５に示した。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
【表４】
2003306607.tif 000004
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
【表５】
2003306607.tif 000005