【手続補正書】
【提出日】平成18年3月24日(2006.3.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】膜厚３００μｍ以下のグラファイト化可能なフィルムを不活性ガス中で室温から昇温して１０００℃から１６００℃の温度範囲までで焼成する予備処理工程と、
前記予備処理工程後室温から昇温して温度２５００℃以上の温度まで焼成しグラファイトシートを得る本処理工程と、
前記本処理工程で得られたグラファイトシートを圧延処理する圧延処理工程と、
前記圧延処理工程後グラファイトシートの表面をセラミック薄膜で覆う工程と、
さらに前記セラミック薄膜上に高分子膜を積層する工程と
を有するグラファイトシートの製造方法。
【請求項２】  前記セラミック薄膜は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）、または窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）である請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
【請求項３】  前記セラミック薄膜は、複合ペロブスカイト型酸化物である、請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
【請求項４】  前記セラミック薄膜は、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）である請求項３記載のグラファイトシートの製造方法。
【請求項５】  前記セラミック薄膜の膜厚が０．０５〜５０μｍの範囲である請求項１記載のグラファイトシートの製造方法。
【請求項６】  前記セラミック薄膜が、スパッタ法により形成される請求項１に記載のグラファイトシートの製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は、膜厚３００μｍ以下のグラファイト化可能なファイルムを不活性ガス中で室温から昇温して１０００℃から１６００℃の温度範囲までで焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後室温から昇温して温度２５００℃以上の温度までで焼成しグラファイトシートを得る本処理工程と、前記本処理工程で得られたグラファイトシートを圧延処理する圧延処理工程と、前記圧延処理工程後グラファイトシートの表面をセラミック薄膜で覆う工程と、さらに前記セラミック薄膜上に高分子膜を積層する工程とを有するグラファイトシートの製造方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の各実施の形態に即して、より詳細に説明をしていく。
（参考形態１）
本参考形態では、ポリイミドフィルムとして、東レ・デュポン製（商品名カプトン）の膜厚５０μｍのものを用いた。
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
さて、本参考形態では、発熱源の温度を１００℃に設定し、５ｃｍ角のグラファイトシートのみ用いたもの、その両面を上記したと同様にポリエチレンテレフタレートフィルムで挟んだものであって、グラファイトシートを１枚のみ用いたもの、２枚重ねて用いたもの及び３枚重ねて用いたものを各々用意し、発熱源に接触させて定常状態になった時点での温度を測定した。
【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
従って、本参考形態による高分子フィルムで両面が覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【手続補正３４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
なお、本参考形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、取り付け穴をあける等の加工をする場合には、端部の高分子フィルム熱溶着部を加工すれば良く、グラファイトシートに加工する必要がないため、グラファイトシート自身の特性を妨げることはないことはもちろんである。
【手続補正３５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６０】
（実施の形態１）
本実施の形態では、参考形態１と同様の単独のグラファイトシートを作製した後、このシートの両面にスパッタ法により膜厚０．５μｍのチタン酸バリウム薄膜を設けたこと以外は同様にして、グラファイトシートを作製した。
【手続補正３６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
こうして得られたグラファイトシートについては、グラファイトシート本来の熱伝導性を維持しながらの機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止及び表面の絶縁化について、参考形態１と同様の結果が確認された。
【手続補正３７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
しかしながら、以上のかかるセラミック薄膜でグラファイトシート表面を覆ったものは、セラミック薄膜が柔軟性を持たないため、参考形態１のものと比較すると、グラファイトシート本来の可撓性及び柔軟性を十分に利用することはできないという制限が存在する。
【手続補正３８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
（参考形態２）
本参考形態では、参考形態１と同様の単独のグラファイトシートを作製した後、グラファイトシートの両面に高分子に無機粉末を分散した複合膜を設けたこと以外は同様にして、グラファイトシートを作製した。
【手続補正３９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
そして、本参考形態のグラファイトシートを用いて、参考形態１のものと同様に物性を確認し比較したところ、特に接着性が改善されており、過度に折り曲げたりした場合でも、高分子膜がシート表面より剥離するような現象は全く発生しなかった。
【手続補正４０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】
従って、本参考形態による複合膜で両面が覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、一層の機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【手続補正４１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
（参考形態３）
本参考形態では、参考形態１と同様の単独のグラファイトシートを作製した後、グラファイトシートの両面にシランカッップリング材の塗布を行ったこと以外は同様にして、グラファイトシートを作製した。
【手続補正４２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７５】
こうして得られたグラファイトシートについては、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を維持し、グラファイト粉末の脱離の防止効果も参考形態１のものと同様に実現していたが、機械的強度の向上及び表面の絶縁化については、参考形態１よりも劣っていた。
【手続補正４３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
そこで、更にこの上にポリエチレンテレフタレート溶液を塗布して高分子膜を形成したところ、機械的強度及び表面の絶縁性が改善でき、参考形態１におけるものと同様の結果が得られた。
【手続補正４４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７９】
従って、本参考形態によるシランカッップリング材の塗布を行ったグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を維持し、グラファイト粉末の脱離の防止効果も実現するものであり、更に高分子膜を付加したものは、機械的強度及び表面の絶縁性をも向上させるものである。
【手続補正４５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
（参考形態４）
本参考形態では、実施の形態１と同様の単独のグラファイトシートを作製した後、このシートの両面にポリシロキサンを塗布した薄膜を設けたこと以外は同様にして、グラファイトシートを作製した。
【手続補正４６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８２】
こうして得られたグラファイトシートについては、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を維持し、グラファイト粉末の脱離の防止、機械的強度の向上及び表面の絶縁化についても、参考形態１のものと同様の結果であった。
【手続補正４７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８３】
そして、更に、参考形態３で説明したシランカップリング材の処理を予め施しておくことにより、ポリメチルフェニルシロキサン膜とグラファイトシートとの接着性が改善され、剥離や亀裂などの現象が全く発生しなかった。
【手続補正４８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８７】
なお、以上の実施の形態および参考形態において、薄膜を設けるのは、グラファイトシートの片面であっても良い。
（参考形態５）
本参考形態では、グラファイトシートの作製方法として、ポリイミドフィルムを用いた予備焼成を、窒素中で、昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温し、最高処理温度を１６００℃として行った以外は参考形態１と同様にして熱処理を行った。
【手続補正４９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９２】
この様にして作製したグラファイトシートについて、実施の形態１および参考形態１から４の方法と同様にして絶縁材料層を設けたところ、いずれも良好な特性を示した。
【手続補正５０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、柔軟性、機械的強度、電気的絶縁性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくいといった特性の改善が図られた良品質のグラファイトシ−トが得られるものである。