(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
パルプの酸素脱リグニン、すなわちパルプのカッパー価低下のコントロール方法であって、前記脱リグニンを２段階で実施し、脱リグニンに必要な化学薬品の大部分を第１段階に添加することからなり、第１段階への化学薬品の添加量を調節するために、脱リグニン前のパルプの出発カッパー価及び２段階で実施される全脱リグニン中のパルプのカッパー価の所望低下度の両方を用い、出発カッパー価がより高ければ低下カッパー価単位あたりで計算して化学薬品の添加量をより少なくし、カッパー価の所望低下度がより大きければ低下カッパー価単位あたりで計算して化学薬品の添加量をより多くし、かつ、１０．５〜１１．５の最終ｐＨが得られるように第２段階の温度をコントロールするために、第１段階への化学薬品の添加量を用いることを特徴とする前記方法。
【請求項２】
脱リグニンに必要な化学薬品の全量を第１段階で添加することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、中程度、すなわち８〜１６％のコンシステンシーでリグノセルロース材料を２段階で酸素脱リグニンする方法のコントロールに関する。
中程度のコンシステンシーでの酸素脱リグニン方法が導入されて以来、この方法における開発研究費は余り多くない。塩素を含まない漂白剤が登場し、漂白プラントが閉鎖されるようになると、延長脱リグニン法、すなわち酸素を用いてカッパー価を更に低下させる方法に興味が持たれるようになった。しかしながら、酸素を用いる１段階もしくは多段階での延長脱リグリン法はパルプの品質を低下させる恐れがあるものの、適正な条件を適用すると幾つかの利点を得ることができる。
延長酸素脱リグニン法によれば、パルプの収率を改良蒸解、すなわちカッパー価を低下させるために蒸解する場合に比してより高く維持することもできる。
多段階法では、化学薬品は、各段階で最適条件が得られるように各段階に分配され得る。他の条件も各段階毎に最適化され得る。
本発明の主題は、パルプの品質を劣化させることなくより低いカッパー価が得られるように酸素脱リグニンをコントロールする方法である。本発明の延長脱リグニン方法を用いると、総脱リグニンを未漂白パルプのリグニン含量（カッパー価）の５０〜８５％にすることができる。本発明の方法は、中程度のコンシステンシーで連続２段階で実施される。本発明の特徴部分は添付の請求の範囲に記載されている。
本発明を以下、本発明方法を実施するためのプラントを概略的に示す添付図面を参照しながらより詳細に説明する。
図示のプラントでは、蒸解したパルプを８〜１６％という中程度のコンシステンシーで第１ポンプ１を用いて褐色パルプ洗浄から脱酸素リグニンに圧送する。第１ポンプ１の前にパルプにアルカリを添加する。このポンプ１の後、第１ミキサー２を用いてパルプに酸素を混合する。その後、パルプは第１リアクター３に送られ、ここで第１脱リグニン段階が実施される。第１リアクター３からパルプは、場合により第２ポンプ４を用いて第２ミキサー５を経て第２脱リグニン段階のための第２リアクター６に移される。なお、第２ミキサー５では蒸気と必要により更に酸素及びアルカリが混合される。第２リアクター６後、パルプはブロータンク７、更には後続の処理段階に移される。
このように、本発明の方法は脱リグニンを連続２段階で実施することを含む。第１リアクター３には多量のアルカリ及び酸素が添加される。これは、パルプ１トンあたり１０〜５０ｋｇ、好ましくは１０〜３５ｋｇのアルカリ（ＮａＯＨ）を添加することを意味する。酸素添加量はパルプ１トンあたり１０〜５０ｋｇ、好ましくは１０〜３０ｋｇでなければならない。
上記リアクター３に供給時のパルプの温度は９０℃以下、好ましくは７５〜９０℃である。リアクター３での滞留時間は比較的短く、５〜３０分、好ましくは１５〜２５分である。
第１リアクター３内の圧力は４〜１５バールでなければならない。圧力が高く、加えてパルプのアルカリ度及び酸素添加量が高いため、脱リグニン率は高くなる。同時に、温度が比較的高く且つ滞留時間が短いため、セルロース分解率は低レベルに維持される。
第１リアクター３での第１リグニン段階後、パルプは第２リアクター６での第２脱リグニン段階に移される。第２リアクター６の温度は第１リアクター３の温度よりも高くなければならないが、その差は２０℃未満、好ましくは１０〜１５℃ある。所要の温度上昇を達成するために、蒸気を第２ミキサー５に供給する。
第２リアクター内の圧力は第１リアクター３内の圧力よりも低く、２〜５バールでなければならない。滞留時間は比較的長く、４５〜１８０分、好ましくは６０〜１２０分とすべきである。
第２脱リグニン段階は主に長時間抽出段階であり、ここでは第１段階に比して温度が高く且つ滞留時間が長いため脱リグニンが進む。９０℃を越える温度で、良好な抽出／浸出率が得られる。
化学薬品の全部もしくは大部分を第１段階で添加する。第２段階では、第１段階での消費を補うためであってもアルカリまたは酸素を全くもしくは微量しか添加しないことが好ましい。これにより、第２段階のパルプのアルカリ度は比較的低く維持され得、よって温度が高く且つ滞留時間が長くともセルロースの分解は実質的に回避される。
第２段階へのアルカリ及び酸素の添加量はパルプ１トンあたり最高５ｋｇ以下であり得る。
本発明による酸素脱リグニンのコントロールは先を見越したコントロールに基づき、これは最低限でしかバックフィードカップリングが起こらないことを意味する。コントロールは次のように実施する。
出発パルプのカッパー価を測定し、酸素脱リグニン後のパルプのカッパー価の所望値（設定値）と比較する。こうして求めたカッパー価の低下率を第１段階への化学薬品（酸素及びアルカリ）の添加量を調節するために用いる。カッパー価の低下率が大きければ低下カッパー価単位あたりで計算してより多い量を添加することを意味する。出発パルプのカッパー価も化学薬品の添加量を調節するために用いられ、出発パルプのカッパー価が高ければ低下カッパー価単位あたりで計算してより少ない量を添加することを意味する。例えば、カッパー価２５からカッパー価１０のようにカッパー価の低下率が約６０％の場合、パルプ１トンあたりのアルカリ添加量（ＮａＯＨ−ｋｇで表示）は約２．２倍［（出発カッパー価）−（最終カッパー価）］であることを意味する。カッパー価２５からカッパー価１２．５のようにカッパー価の低下率が約５０％の場合、アルカリ添加量は２．０倍［（出発カッパー価）−（最終カッパー価）］であることを意味する。カッパー価２０からカッパー価１０のようにカッパー価の低下率が約５０％の場合、アルカリ添加量は２．２倍［（出発カッパー価）−（最終カッパー価）］であることを意味する。正確な倍数は、最終ｐＨ値に対する得られるカッパー価により各例毎に補正される。例えば最終ｐＨ値がやや高く、カッパー価がやや低い場合には、アルカリ添加量はやや少なく調節される。最終ｐＨ値がやや低く、カッパー価がやや高い場合には、アルカリ添加量はやや多く調節される。
酸素はアルカリ添加量に対して１：１の比率で添加されるが、酸素添加量の上限はパルプ１トンあたり２５〜３０ｋｇである。脱リグニン率が高い場合、すなわちアルカリ添加量がパルプ１トンあたり２５〜３０ｋｇ−ＮａＯＨを越える場合には、酸素：アルカリ添加量の比率を下げる。従って、ガス量が多くなる結果としてのガスチャンネリングを避けることができる。
第２段階の温度は、一部は通常生産レベル、いわゆるカッパー価の調節によりコントロールされ、一部は第１段階への化学薬品の添加量が多いと第２段階の温度を高くなるように第１段階への化学薬品の添加によりコントロールされる。温度は、最終ｐＨが１０．５〜１１．５、好ましくは１０．７〜１１．０となるようにコントロールされる。化学薬品の添加量の変化と温度レベルの間のファクターを上記した最終ｐＨを用いて手動で調節される。しかしながら、高温によるセルロースの顕著な分解を避けるために第１段階と第２段階の温度の上昇度は常に２０℃未満、好ましくは１０〜１５℃でなければならない。
しかしながら、第１段階の温度は通常、化学薬品の添加及び生産レベルに対して補償されない。第１段階に供給する出発パルプは加熱しないが、９０℃以下の処理のために適当に低い温度が得られるように少し冷却する必要があることもある。
本発明の酸素脱リグニンのコントロールにより、高脱リグニン度を良好な選択性で得ることができる。第２脱リグニン段階後に、低いもしくは妥当なカッパー価及び妥当なｐＨ値を得ることができる。
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