(57)【要約】【課題】  分光光度計検出器の最適な切り替え波長を簡便に見出す。【解決手段】  まず光電子増倍管のＳ／Ｎ比を７００ｎｍ〜１０００ｎｍで求め、Ｓ／Ｎ比曲線を得る。得られたＳ／Ｎ比曲線から近似関数を求める。次に、ＩｎＧａＡｓ検出器における７００ｎｍ〜１０００ｎｍのＳ／Ｎ比曲線から近似関数を求める。光電子増倍管とＩｎＧａＡｓ検出器のＳ／Ｎ比曲線近似関数の交点Ａを求める。交点Ａが双方の検出器での最適な切り替え波長となる。同様の方法で、ＩｎＧａＡｓ検出器とＰｂＳ検出器のＳ／Ｎ比曲線を１６００ｎｍ〜１８００ｎｍで求め、そのＳ／Ｎ比曲線近似関数から、その交点Ｂを求める。交点Ｂが双方の検出器での最適な切り替え地点となる。波長Ａにおいて、光電子増倍管とＩｎＧａＡｓ検出器を切り替え、波長Ｂにおいて、ＩｎＧａＡｓ検出器とＰｂＳ検出器を切り替える。これによって、波長全域にわたってノイズの少ない吸収曲線を得ることができる。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
光源と、分光器と、複数領域の波長域を検出する複数の検出器と、各検出器を光路上に移動させる検出器移動手段と、検出器によって検出された波長データをデータ処理するデータ処理機を備えた分光光度計において、前記分光器により分光された各波長の光に対して各検出器のＳ／Ｎ比曲線を測定する測定手段と、各検出器におけるＳ／Ｎ比曲線をデータ処理機により関数近似させ、検出波長の隣り合う検出器のＳ／Ｎ比近似関数の交点をデータ処理機により計算する手段と、計算にて得られた交点の波長を各検出器の切り替え波長として設定する機構を設けた分光器による測定装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、各種研究の溶液測定や、工場排水、湖水の溶液の濃度管理に用いられる分光高度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
紫外から赤外の広い波長領域をカバーする紫外可視赤外分光光度計は、一般的に複数の検出器を有している。例えば、島津製作所製ＵＶ−３６００では紫外可視赤外分光光度計において、１８５ｎｍ〜８３０ｎｍ領域は光電子増倍管検出器を、８３０ｎｍ〜１６５０ｎｍ領域はＩｎＧａＡｓ検出器を、そして１６５０ｎｍ〜３３００ｎｍ領域はＰｂＳ検出器を使用している。
【０００３】
検出器切り替え波長は自由に変更でき、上述の紫外可視赤外分光光度計の場合は、光電子増倍管とＩｎＧａＡｓ検出器の切り替えは、７００ｎｍ〜１０００ｎｍで可能であり、ＩｎＧａＡｓ検出器とＰｂＳ検出器の切り替えは１６００ｎｍ〜１８００ｎｍで可能となっている。
【０００４】
用いられる検出器はそれぞれ感度特性を持っており、検出器によって最適感度を示す波長は異なっている。図６は各検出器における相対感度を示している。
【０００５】
図７には従来用いられてきた紫外可視赤外分光光度計の装置の概略構成図を示す。従来の紫外可視赤外分光光度計では、まず１６５ｎｍから１０００ｎｍの範囲で、光源１からの光は、分光器２によって分光され、制御器４によって制御されモータ３によって回転するセクターミラー５によって参照セル７側に光路が切り替えられた光は、参照セル７を通過し、鏡２１を経由して光電子増倍管１１に入る。また、光源１からの光は、分光器２によって分光され、制御器４によって制御されモータ３によって回転するセクターミラー５によって試料セル８側に光路が切り替えられた光は、鏡６を経由し試料セル８を通過し、鏡２２、鏡２３を経由して光電子増倍管１１に入る。参照セル７を通過した光の強度を１００としたときの、試料セル８を通過した光の強度の割合からサンプルの吸光度を求める。
【０００６】
７００ｎｍから１８００ｎｍの範囲の波長域では、光源１からの光は分光器２によって分光され、制御器４によって制御されモータ３によって回転するセクターミラー５によって参照セル７側に光路が切り替えられた光は、参照セル７を通過し、鏡２１、鏡２４、鏡２５を経由してＩｎＧａＡｓ検出器１２で検出される。また、光源１からの光は、分光器２によって分光され、制御器４によって制御されモータ３によって回転するセクターミラー５によって試料セル８側に光路が切り替えられた光は、試料セル８を通過し、鏡２２、鏡２３、鏡２４、鏡２６を経由し、ＩｎＧａＡｓ検出器１２によって検出される。
【０００７】
光電子増倍管１１とＩｎＧａＡｓ検出器１２の切り替えは７００ｎｍから１８００ｎｍで可能であり、切り替え波長はユーザーが試行錯誤で探すか、工場出荷時の初期値をそのまま用いる。工場出荷時の初期値は８３０ｎｍである。
【０００８】
１６００ｎｍから３３００ｎｍの波長域では、光源１からの光は分光器２によって分光され、制御器４によって制御されモータ３によって回転するセクターミラー５によって参照セル７側に光路が切り替えられた光は、参照セル７を通過、鏡２１、鏡２４、鏡２５を経由してＰｂＳ検出器１３で検出される。また光源１からの光は分光器２によって分光され、制御器４によって制御されモータ３によって回転するセクターミラー５によって参照セル７側に光路が切り替えられた光は、試料セル８を通過し、鏡２２、鏡２３、鏡２４、鏡２６を経由した後、ＰｂＳ検出器１３によって検出される。
【０００９】
ＩｎＧａＡｓ検出器１２とＰｂＳ検出器１３の切り替えは１６００ｎｍから１８００ｎｍの範囲で可能であり、切り替え波長はユーザーが試行錯誤で探すか、工場出荷時の初期値をそのまま用いる。工場出荷時の初期値は１６５０ｎｍである。切り替え波長になると、ＰｂＳ検出器１３をリニアモータ１５により光路上に移動させることにより、検出器としてＰｂＳ検出器１３を使用する。
【００１０】
これら３種類の検出器の切り替え波長は、これまで、ユーザーが試行錯誤で探すか、あるいは工場出荷時の初期値のまま使用していた。しかし、この切り替え波長の初期値が最適な値であるわけではなく、最適値は、個々の検出器の感度曲線によって異なっており、また使用時間、使用環境によって感度曲線は変化する。
【非特許文献１】ＵＶ−３６００カタログ、（株）島津製作所、４ページ
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【００１１】
紫外から赤外の広い波長領域をカバーする紫外可視赤外分光光度計は、上述のように複数の種類の検出器を有しており、検出器の切り替え波長付近は、ノイズのアンバランスが発生しやすく、切り替え波長が不適当に設定されていれば、ノイズの少ない吸収曲線を得ることができない（図５）。一方、最適な切り替え波長を設定できれば、ノイズの少ない吸収曲線（図４）を得ることができる。
【００１２】
従来用いられてきた紫外可視赤外分光光度計では、どの波長が最適な切り替え波長であるかは見当が付きにくく、ユーザーが多くの試行錯誤の実験を繰り返すことにより、おおよその見当をつけてきた。あるいは、工場出荷時の初期値をそのまま使用してきた。しかしこのような方法では質の良い最良のデータを得ることができない。
【００１３】
本考案の目的は、紫外可視赤外分光光度計検出器の最適な切り替え波長を、簡便に見出すことにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記問題を解決するため、本考案の分光光度計は、光源と、分光器と、複数領域の波長域を検出する複数の検出器と、各検出器を光路上に移動させる移動手段と、検出器によって検出された波長データをデータ処理するデータ処理機を備えており、光源からの光を分光器により分光し、分光された各波長の光に対して各検出器のＳ／Ｎ比曲線を測定手段により測定し、各検出器におけるＳ／Ｎ比曲線をデータ処理機により関数近似し、検出波長の隣り合う検出器のＳ／Ｎ比近似関数の交点をデータ処理機により計算し、得られた交点の波長を各検出器の切り替え波長に合致させるように、検出器移動機構により各検出器を光路上に移動する。
【００１５】
分光された光が検出器に入射されたときの検出器における信号強度をＳとし、光が入射されないときの検出器における信号強度をＮとし、それぞれの信号強度からＳ／Ｎ比をデータ処理機により算出する。各波長の光においてこの操作を繰り返すことによりＳ／Ｎ比曲線を測定し、この曲線にフィットするような近似関数をデータ処理機により求める。検出波長の隣り合う検出器のＳ／Ｎ比近似関数より両関数の交点をデータ処理機により求め、得られた交点の波長を各検出器の切り替え波長とする。これにより、最もノイズの少ない測定が可能となる。
【考案の効果】
【００１６】
本考案によれば、複数の検出器を有している紫外可視赤外分光光度計であり、それぞれの検出器のＳ／Ｎ比曲線を求め検出波長の隣り合う検出器の交点を最適切り替え波長とする紫外可視赤外分光光度計である。従来のように、ユーザーが試行錯誤で切り替え波長を探すことは不要となり、ユーザーは簡便に最適な検出器切り替え波長を見出すことができる。
【００１７】
さらに本考案は、検出器切り替え波長の検出のみならず、光源切り替え波長の検出にも応用することができる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１８】
本考案によれば、各検出器のＳ／Ｎ比曲線を求め、次に検出波長の隣り合う検出器のＳ／Ｎ比曲線の交点を求め、その交点を最適切り替え波長とする。
【実施例１】
【００１９】
以下、本考案の実施の形態を、図を参照しながら詳細に説明する。本考案のアルゴリズムの一例を図１に示す。本考案の紫外可視赤外分光光度計の構成は、図７に示す従来の紫外可視赤外分光光度計に示す構成と同一である。
【００２０】
まず、光電子増倍管１１のＳ／Ｎ比曲線を求める。鏡２４をリニアモータ１４により光路上から移動させることにより、参照光および試料光を光電子増倍管１１に入射させることにより、検出器として光電子増倍管１１を使用する。エネルギーモードで０．０５ｎｍピッチ毎に測定して、２ｎｍ間隔平均毎のＳ／Ｎ比をデータ処理機３１により７００ｎｍ〜１０００ｎｍで求める。Ｓ／Ｎ比は、２／０．０５＝４０点のデータで計算する。これより図２の曲線αに示すように光電子増倍管１１の２ｎｍピッチのＳ／Ｎ比曲線を得る。得られたＳ／Ｎ比曲線からデータ処理機３１により近似関数を求める。例えば図２−曲線αの場合、近似関数を２次曲線と仮定すると、近似関数はｙ＝２×１０−５ｘ２−０．１７２ｘ＋２０８．６と求まる。近似曲線を３次曲線と仮定すると、得られる近似関数はｙ＝２×１０−７ｘ３−５×１０−４ｘ２＋０．２２６ｘ＋９７．３８となる。測定を精度良く行いたい場合は、０．０１ｎｍピッチ毎に測定し、２ｎｍ間隔平均毎のＳ／Ｎ比を求めてもよく、測定を早く行いたい場合には、０．１ｎｍピッチ毎に測定し、２ｎｍ間隔平均毎のＳ／Ｎ比を求めてもよい。
【００２１】
次に、鏡２４をリニアモータ１４により光路上に移動し、さらにＩｎＧａＡｓ検出器１２をリニアモータ１５により光路上に移動させることにより、検出器としてＩｎＧａＡｓ検出器１２を使用する。図２の曲線βに示すようにＩｎＧａＡｓ検出器１２を用いてＳ／Ｎ比曲線をエネルギーモードで０．０５ｎｍピッチ毎に測定して、２ｎｍ間隔平均毎のＳ／Ｎ比を７００ｎｍ〜１０００ｎｍを得る。得られたＳ／Ｎ比曲線からデータ処理機３１により近似関数を求める。例えば図２の曲線βの場合、近似関数を２次曲線と仮定すると、近似関数はｙ＝１×１０−５ｘ２＋０．１７９１ｘ−１１１．６と求まる。近似曲線を３次曲線と仮定すると、得られる近似関数はｙ＝１×１０−７ｘ３−３×１０−４ｘ２＋０．４１４４ｘ−１７７．３９となる。
【００２２】
光電子増倍管１１のＳ／Ｎ比曲線近似関数とＩｎＧａＡｓ検出器１２のＳ／Ｎ比曲線近似関数の交点Ａをデータ処理機３１により求める。本実施例では、曲線αと曲線βを２次曲線とし、得られた近似関数ｙ＝２×１０−５ｘ２−０．１７２ｘ＋２０８．６とｙ＝１×１０−５ｘ２＋０．１７９１ｘ−１１１．６とから交点Ａを求め、最適な切り替え波長とした。
【００２３】
同様の方法で、鏡２４をリニアモータ１４により光路上に移動し、さらにＩｎＧａＡｓ検出器１２をリニアモータ１５により光路上に移動させることにより、検出器としてＩｎＧａＡｓ検出器１２を使用し、図３の曲線γに示すようにＩｎＧａＡｓ検出器１２のＳ／Ｎ比曲線を１６００ｎｍ〜１８００ｎｍで求める。例えば図３の曲線γの場合、近似関数はｙ＝２×１０−４ｘ２−０．８０９１ｘ＋９５１．２４と求まる。
【００２４】
同様に、鏡２４をリニアモータ１４により光路上に移動し、さらにＰｂＳ検出器１３をリニアモータ１５により光路上に移動させることにより、検出器としてＰｂＳ検出器１３を使用し、図３の曲線ηに示すようにＰｂＳ検出器１３のＳ／Ｎ比曲線も１６００ｎｍ〜１８００ｎｍで求める。図３の曲線ηの場合、近似関数はｙ＝１×１０−１７ｘ２＋０．３ｘ−４６０と求まる。
【００２５】
ＩｎＧａＡｓ検出器１２のＳ／Ｎ比曲線近似関数とＰｂＳ検出器１３のＳ／Ｎ比曲線近似関数の交点Ｂをデータ処理機３１により求める。本実施例では、曲線γと曲線ηを２次曲線とし、得られた近似関数ｙ＝２×１０−４ｘ２−０．８０９１ｘ＋９５１．２４とｙ＝１×１０−１７ｘ２＋０．３ｘ−４６０とから交点Ｂを求め、ＩｎＧａＡｓ検出器１２とＰｂＳ検出器１３との最適な切り替え波長とした。
【００２６】
ここで、図３に示している波長Ｃ、すなわち不適当な切り替え波長あるいは工場出荷時の初期値でＩｎＧａＡｓ検出器とＰｂＳ検出器を切り替えた場合、図４に示すように吸収曲線はノイズの大きなものとなる。それに対して、図３に示している波長ＢでＩｎＧａＡｓ検出器とＰｂＳ検出器を切り替えた場合、図５に示すようにノイズの少ない吸収曲線を得ることができる。
【００２７】
波長Ａにおいて、鏡２４をリニアモータ１４により光路上に移動し、さらにＩｎＧａＡｓ検出器１２をリニアモータ１５により光路上に移動させることにより、光電子増倍管１１とＩｎＧａＡｓ検出器１２を切り替え、波長Ｂにおいて、ＰｂＳ検出器１３をリニアモータ１５により光路上に移動させることにより、ＩｎＧａＡｓ検出器１２とＰｂＳ検出器１３を切り替える。これによって、波長全域にわたってノイズの少ない吸収曲線を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
分光光度計を用いる、半導体、工学、電気等の各種材料解析分野に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の分光光度計に付与されるアルゴリズムの一例の図である。
【図２】光電子増倍管とＩｎＧａＡｓの最適切り替え地点を求める図である。
【図３】ＩｎＧａＡｓとＰｂＳの最適切り替え地点を求める図である。
【図４】検出器切り替え地点が不適当である場合のスペクトル曲線の図である。
【図５】検出器切り替え地点が最適である場合のスペクトル曲線の図である。
【図６】各検出器の持つ感度特性のイメージ図である。
【図７】紫外可視赤外分光光度計の概略構成図である。
【符号の説明】
【００３０】
Ａ  光電子増倍管とＩｎＧａＡｓ検出器のＳ／Ｎ比曲線の交点（波長）
Ｂ  ＩｎＧａＡｓ検出器とＰｂＳ検出器のＳ／Ｎ比曲線の交点（波長）
Ｃ  波長
曲線α  光電子増倍管の波長７００ｎｍ〜１０００ｎｍのＳ／Ｎ比曲線
曲線β  ＩｎＧａＡｓ検出器の波長７００ｎｍ〜１０００ｎｍのＳ／Ｎ比曲線
曲線γ  ＩｎＧａＡｓ検出器の波長１０００ｎｍ〜１８００ｎｍのＳ／Ｎ比曲線
曲線η  ＰｂＳ検出器の波長１０００ｎｍ〜１８００ｎｍのＳ／Ｎ比曲線
１  光源
２  分光器
３  モータ
４  制御器
５  セクターミラー
７  参照セル
８  試料セル
１１  光電子増倍管
１２  ＩｎＧａＡｓ検出器
１３  ＰｂＳ検出器
１４、１５  リニアモータ
２１、２２、２３、２４、２５、２６  鏡
３１  データ処理機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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