(57)【要約】【課題】オートサンプラまたはリキッドハンドラにおいて、ニードルを洗浄した後にニードル表面に残る洗浄液を払拭することによりクロスコンタミネーションを抑える。【解決手段】洗浄後のニードル１７を紙などの払拭材に刺通させることによりニードル１７の表面に残存する洗浄液を払拭するニードル払拭手段２０を備える。ニードル払拭手段２０は、一例として数枚の紙または不織布を重ねたものを上下２枚の格子状のフレームで挟み、適当な留め具で固定して水平に設置する。洗浄ポート１９で洗浄されたニードル１７をこれに刺通することによりニードル１７表面に残る洗浄液が拭い取られる。【選択図】          図１
0003125365.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
試料容器から分析装置の試料注入口または他の容器へニードルを介して液体を移注できると共に前記ニードルを洗浄液で洗浄する洗浄手段を備えるオートサンプラまたはリキッドハンドラにおいて、洗浄後の前記ニードルを払拭材に刺通させることにより前記ニードルの表面に残存する洗浄液を払拭するニードル払拭手段を備えることを特徴とするオートサンプラまたはリキッドハンドラ。
【請求項２】
ニードル払拭手段が、払拭材を巻き取る巻き取り機構を備えて構成される請求項１に記載のオートサンプラまたはリキッドハンドラ。
【請求項３】
ニードル払拭手段が、前記試料容器を収容するラックの蓋に装脱可能に装着された前記払拭材で構成される請求項１に記載のオートサンプラまたはリキッドハンドラ。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、液体クロマトグラフを始めとする各種分析装置に液体試料を導入するオートサンプラや分析用試料を調製するリキッドハンドラに関し、特にこれらの装置で用いられるニードルを洗浄した後にニードル表面に残る洗浄液を払拭するニードル払拭手段に関する。
【背景技術】
【０００２】
以下、液体クロマトグラフ用のオートサンプラを例として説明する。
液体クロマトグラフ分析におけるオートサンプラを用いた試料の導入は、まず試料を収めた試料容器にニードルを挿入し、所定量の試料を吸引してニードル内およびニードルに連結されたサンプルループ内に保持する。次に、このニードルを試料注入口に移動し、保持していた試料を注入する。この過程で、前回注入した試料の残渣がニードルに付着しているとクロスコンタミネーションにより測定が妨害を受けるので、次回の試料を吸引する前にニードルを洗浄する。洗浄は、特許文献１に従来技術として記載されているように、洗浄液を洗浄ポートに貯留して、この洗浄液にニードルを浸漬することにより行われる。
【０００３】
図５に、オートサンプラを含む従来の液体クロマトグラフシステムの流路構成の一例を示す。
同図において、バルブ１０は６ポートのロータリ式流路切換バルブであって、隣り合うポート間が図に実線で示すように連通する状態と点線で示すように連通する状態とを切り換えることができる。１１はシリンジポンプで、プランジャ１１ａの往復運動により洗浄液容器１２から洗浄液を吸引吐出する。１３は液体クロマトグラフの移動相を送液する送液ポンプ、１４は試料を分離するカラムである。１５は、ラック１６上に複数個配列された試料容器であり、分析すべき液体試料が予め封入されている。この試料容器１５から試料を吸い上げるニードル１７は、図示しない駆動機構により試料容器１５、試料注入口１８、洗浄ポート１９間をプログラムに従って移動できる。１７ａは、ニードル１７が吸い上げた液体を一時的に貯留するサンプルループである。
【０００４】
このように構成されたオートサンプラは概略以下のように動作してサンプリングを行う。
（１）バルブ１０は点線で示すように流路が接続された状態で、ニードル１７を洗浄ポート１９に挿入し、洗浄液に浸漬して洗浄する。
（２）ニードル１７を試料容器１５に挿入して、所定量の試料を吸引しサンプルループ１７ａに貯留する。
（３）ニードル１７を試料注入口１８に移動する。試料容器１５から試料注入口１８に直行する場合もあるが、途中で一旦洗浄ポート１９に挿入して再度洗浄する場合もある。
（４）バルブ１０を切り換え、実線で示すように流路が接続された状態にする。これにより移動相がサンプルループ１７ａ内を流れるようになり、サンプルループ１７ａ内の試料をカラム１４へ搬送することで分析が行われる。
（５）この状態で、シリンジポンプ１１を作動させて、洗浄液容器１２から洗浄液を洗浄ポート１９に送液し、洗浄ポート１９内の洗浄液を入れ替える。
（６）バルブ１０を点線で示すように流路が接続された状態に戻し、以下、上記（１）以降を繰り返す。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−１２７０７８号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００６】
上記従来のオートサンプラでは、ニードルを洗浄した後、ニードルの外側に洗浄液が付着して残る。この洗浄液は、相当に希釈されているとはいえ汚染物質（前回、またはそれ以前にサンプリングした試料）を含んでいるので、これが次回にサンプリングされる試料に混入することによりクロスコンタミネーションを起こし、分析の定量性と再現性に悪影響を及ぼす可能性がある。また、一旦洗浄液に溶解した汚染物質がニードル外表面に再付着する場合もあり、これもクロスコンタミネーションの要因となる。
【０００７】
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ニードルを洗浄した後にニードル表面に残る洗浄液を払拭し、以てクロスコンタミネーションを抑えることのできるオートサンプラまたはリキッドハンドラを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本考案装置は上記課題を解決するために、洗浄後のニードルを紙、不織布などの払拭材に刺通させることによりニードルの表面に残存する洗浄液を払拭するニードル払拭手段を備える。ニードル払拭手段は、紙等の払拭材を数枚重ねて上下２枚の格子状のフレームで挟んだものを適当な留め具で固定して水平に設置し、或いは、テープ状の払拭材を巻き取り機構により巻き取るように構成する。また、最も簡単なニードル払拭手段は、試料容器を収容するラックの蓋に払拭材を装脱可能に装着することにより構成される。
【考案の効果】
【０００９】
本考案装置は上記のように構成されているので、ニードルを介してクロスコンタミネーションを起こすことが少なく、分析の高感度化にも対応可能となる。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１０】
本考案が提供するオートサンプラまたはリキッドハンドラの特徴は、洗浄後のニードルを払拭材に刺通させることによりニードルの表面に残存する洗浄液を払拭するように構成した点にある。
従って、最良の形態の基本的な構成は、そのようなニードル払拭手段を備えるオートサンプラまたはリキッドハンドラである。
【００１１】
図１に本考案の一実施例を示す。同図において図５と同符号を付したものは図５と同一物であるから再度の説明を省く。本実施例が図５に示す従来例と相違する点は、洗浄後のニードル１７を払拭するためのニードル払拭手段２０を設けたことである。
ニードル払拭手段２０は、吸液性のあるシート状の紙または不織布を平らに広げた状態で設けたもので、洗浄ポート１９で洗浄した後の洗浄液で濡れたニードル１７をこれに突き通して払拭する。
【００１２】
図２は、図１におけるニードル払拭手段２０の構成例を示す。同図（Ａ）に示すように、数枚の紙または不織布を重ねたものを払拭材２１として用い、これを上下２枚の格子状のフレーム２２で挟み、適当な留め具（図示しない）で固定して水平に設置する。
フレーム２２は、図２（Ｂ）に示すような形状の金属または硬質プラスチック製であり、ニードル１７はその格子のマス目２３を通して払拭材２１を刺通するように制御される。同じマス目２３に何度もニードル１７を通すとクロスコンタミネーションの原因となるので、１回毎に異なるマス目２３を通すようにする。但し、マス目２３の大きさによっては、同じマス目２３の中で少しずつ位置を変えてニードル１７を通すようにしてもよい。
【００１３】
一般にオートサンプラは、ラック１６上に配置された多数の試料容器１５にニードル１７を順次に挿入する必要上、ニードル１７を降下させるべき平面上の位置を任意且つ正確にコントロールする機能を備えているので、この機能を利用することにより、平面的に広がりを持つ払拭材２１上で毎回異なる位置にニードル１７を刺通することも制御プログラムを追加するだけで容易に可能である。
【００１４】
図３（Ａ）にニードル払拭手段２０の他の構成例を示す。
本実施例では、テープ状の払拭材２１をロール２４に巻いたものを用いる。洗浄後のニードル１７をこの払拭材２１に刺通して拭うことは図２の場合と同様であるが、ニードル１７を１回通すごとに巻き取り機構２５によりテープ状の払拭材２１を少しずつ巻き取ることで払拭材２１が移動するので、ニードル１７を降下させる位置を移動させる必要がないことが図２の場合と異なる。
本実施例では、テープ状の払拭材２１には巻き取りのための張力に耐えるだけの強度が必要であるから、その材料としては、織布、不織布、或いは紙にプラスチックフィルムを積層して補強したものなどが適当である。
【００１５】
図３（Ｂ）に本考案の他の実施例を示す。本実施例は、図３（Ａ）と同様に構成したニードル払拭手段２０を試料注入口１８の直上に設けたものである。換言すると、ニードル１７を試料注入口１８に挿入する際のニードル１７の進入路を払拭材２１が横断するように設けたものである。このように構成することにより、ニードル１７を試料注入口１８に挿入する過程で、同時にニードル１７の払拭も行われる。即ち、ニードル１７を試料注入口１８に向けて進入させると、ニードル１７は先ずその進入路上にある払拭材２１を刺通することで表面が払拭され、続けてさらに進入させることで試料注入口１８に挿入される。
前記２つの実施例では、オートサンプラを制御するためのプログラムとして、従来の制御プログラムにニードル１７を払拭する工程を追加する必要があるが、本実施例では、ニードル１７を試料注入口１８に挿入するのと同じ工程で払拭も行われるから、制御プログラムは従来通りでよい。
【００１６】
図４に本考案の他の実施例を示す。本実施例は、ラック１６に配列された多数の試料容器１５の上を広く覆うように払拭材２１である紙または不織布のシートを設けるものである。最近のオートサンプラのラック１６は蓋１６ａを持つものが多いが、本実施例はこの蓋１６ａの裏面と試料容器１５の上面との間に払拭材２１を挟み込むだけで簡便に実施できる。このような構成により、試料を吸引するためにニードル１７を試料容器１５に挿入する過程で、同時にニードル１７の払拭も行われる。
【００１７】
次に、図４に示す本実施例の作用をさらに詳しく説明する。
前行程で洗浄されたニードル１７を試料容器１５に挿入する際に、ニードル１７は先ず払拭材２１を通過してニードル１７表面に付着した洗浄液が拭われ、続いて試料容器１５に挿入される。試料を吸引した後、ニードル１７を引き上げる際にも、ニードル１７表面に付着した試料が払拭材２１により拭われるから、次工程で試料注入口１８の周辺がニードル１７に付着した試料で汚染されることも少なくなる。
払拭材２１は試料容器１５をラック１６に装填するごとに新しいものと交換すればよいので、払拭材２１を移動させたり、ニードル１７の降下位置を変えたりする必要はない。
また、本実施例は、払拭材２１を設置するためのスペースを特別に設ける必要がない上に、上記図３（Ｂ）に示す実施例と同様に、オートサンプラを制御するプログラムも従来通りでよい。
【００１８】
なお、図４に示す実施例において、払拭材２１を蓋１６ａの内側に設ける代わりに、ラック１６の上方に図２と同様にフレーム２２で挟んだ払拭材２１を設置してもよい。蓋のないラック１６を用いる場合はこのような構成が有効である。この場合、フレーム２２の格子のピッチは、ラック１６における試料容器１５の配列ピッチと合致させておくことが必要である。
以上、液体クロマトグラフ用のオートサンプラを例示して説明したが、本考案は液体試料を扱うその他の分析装置用のオートサンプラやリキッドハンドラにも適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本考案は各種分析装置用のオートサンプラやリキッドハンドラに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本考案の一実施例を示す図である。
【図２】本考案の一実施例の部分を示す図である。
【図３】本考案の他の実施例を示す図である。
【図４】本考案の他の実施例を示す図である。
【図５】従来の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１０  バルブ
１１  シリンジポンプ
１１ａ  プランジャ
１２  洗浄液容器
１３  送液ポンプ
１４  カラム
１５  試料容器
１６  ラック
１６ａ  蓋
１７  ニードル
１７ａ  サンプルループ
１８  試料注入口
１９  洗浄ポート
２０  ニードル払拭手段
２１  払拭材
２２  フレーム
２３  マス目
２４  ロール
２５  巻き取り機構
【図１】
0003125365.tif 000003
【図２】
0003125365.tif 000004
【図３】
0003125365.tif 000005
【図４】
0003125365.tif 000006
【図５】
0003125365.tif 000007