(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌである成分組成のβチタン合金線を冷間伸線加工により細径化した後、熱処理を行うβチタン合金細線の製造方法において、熱処理が析出強化のための第一時効処理と加工歪み除去ための第二時効処理からなり、第二時効処理において、βチタン合金細線に対して該細線の破断荷重の０．１９ないし９．１％の張力を付与しつつ、処理温度が３００ないし５５０℃であり、処理時間が３ないし１０分である熱処理を行うことを特徴とするβチタン合金細線の製造方法。
【請求項２】
最終線径が０．３ないし１．０mmである請求項１記載のβチタン合金細線の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高強度のβチタン合金細線の製造方法に関し、特に、通信ケーブル用テンションメンバー、導電検査用のプローブカードピン、金属製釣り糸等の真直性を要求される金属細線として好適に用いることができるβチタン合金細線の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および背景】
チタンは常温で六方最密構造（ｈｃｐ、α組織）であるが、１１５８Ｋ以上では同素変態して体心立方構造（ｂｃｃ、β組織）になる。チタンの密度は鉄の約６０％であり、比強度（耐力／密度）が金属の中で最も高く、ヤング率と熱膨脹係数はステンレス鋼の約半分であり、比熱と電気および熱伝導度はＡｌ合金やＭｇ合金に比べて著しく低く、化学的性質においては酸化性環境に対して完全に耐食性であり、塩素イオンに対しても耐食性が優れている等の数々の優れた特性を有しているので、冷却海水が流れる火力および原子力発電所の熱交換器用伝熱管、海水淡水化装置、各種電解用電極、石油精製プラントなど、各種の工業分野で広く使用されている。
【０００３】
係るチタン基の２元系平衡状態図は、α安定型、β安定型、β共析型、α−β全率固溶体型の４種類に分類され、α相領域を高温側に拡げてα−β変態点を上昇させるα安定化元素（例えば、Ａｌ、Ｓｎなど）や、β相領域を低温側に拡げてα−β変態点を低下させるβ安定化元素（例えば、Ｖ、Ｃｒなど）や、相安定性に影響を及ぼさない中性的元素（例えば、Ｚｒ、Ｈｆなど）の組合せによって得られるＴｉ合金は、常温のミクロ組織を構成する相の結晶構造により、αＴｉ合金（ｈｃｐ）、α＋β型Ｔｉ合金（ｈｃｐ＋ｂｃｃ）、βＴｉ合金（ｂｃｃ）に大別できる。
【０００４】
αＴｉ合金は、チタンにα安定化元素を添加して固溶硬化させた単相合金で、添加元素としてはチタンに対して大きな固溶度をもち、しかも、固溶強化能が大きいアルミニウムが主に使われているので、高温での耐酸化性が優れているが、加工性がやや劣っている。α＋β型Ｔｉ合金は、α安定化元素とβ安定化元素を複合添加することにより、常温でα相とβ相を共存させた２相合金であり、代表的なα＋β型Ｔｉ合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖは高比強度と高靱性を有するが、熱間加工において加工条件を十分に制御しないと脆性を示すことがある。
【０００５】
これらに対してβＴｉ合金は、高温β相を常温で完全に残留させた単相合金であり、冷間加工性に優れ、熱処理により優れた強度と靱性が得られるので、近年その研究が活発に行われている。例えば、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌでは、冷間圧延および溶体化処理条件を最適化することにより、１．９ＧＰａに近い引張り強さと１０％の伸びが得られたとの報告がある。そして、特開平１１−７１６２１号公報には、時効処理前にβ相の加工集合組織を形成し、時効処理で析出するα相の変態集合組織を制御することにより強度と延性を高めたβ型チタン合金棒線に関する発明として、「β型チタン合金棒線を、β変態点超の温度で溶体化処理或いは熱間圧延した後、減面率３０％以上の冷間加工を加え、続いてβ変態点−１００℃〜β変態点−１０℃の温度域で焼鈍した後、所定の形状に成形し、時効処理することを特徴とする高強度・高延性β型チタン合金棒線の製造方法」が開示されている（以下「従来のβチタン合金棒線の製造方法」という）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来のβチタン合金棒線の製造方法によれば、減面率３０％以上の冷間加工を行うことによりβ相の加工集合組織を形成し、次いで、β変態点−１００℃〜β変態点−１０℃の温度域での焼鈍により、再結晶を抑制して加工集合組織のランダム化を避けて加工硬化した棒線を軟化し、所定形状に成形した後、時効処理を行うことによりβ相中に微細なα相を析出させて強度を高めることができる。
【０００７】
このように、従来のβチタン合金棒線の製造方法によれば、β型チタン合金棒線の強度を高めるとともに延性を増すことは可能であるが、真直性（まっすぐである特性）を得ることは困難である。例えば、細径化したβ型チタン合金ワイヤを、通常の形状矯正ローラやロータリー矯正器に通してもその真直性を高めることはできない。というのは、β型チタン合金ワイヤはヤング率が小さく、ローラによる塑性変形で真直加工（まっすぐになるように機械加工すること）を施しても、その効果が期待できないからである。
【０００８】
従って、通信ケーブル用テンションメンバー、導電検査用のプローブカードピン、金属製釣り糸等の真直性が要求される金属細線の製造に従来のβチタン合金棒線の製造方法を適用することは困難である。
【０００９】
本発明は従来の技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、高強度且つ真直性が良好なβチタン合金細線の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明は、βチタン合金線の伸線加工後に二段階の時効処理を行うこととしている。すなわち、一段目の時効処理によりβ相中に微細なα相を析出させて強度を高めるようにしている。そして、二段目の時効処理で適正な張力を付与しながら熱処理を行うことにより、伸線加工に伴う歪みを除去して真直性を向上させるようにしている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
すなわち、本発明の要旨は、βチタン合金線を冷間伸線加工により細径化した後、熱処理を行うβチタン合金細線の製造方法において、熱処理が析出強化のための第一時効処理と加工歪み除去のための第二時効処理からなり、第二時効処理においてβチタン合金細線に張力を付与しつつ熱処理を行うことを特徴とするβチタン合金細線の製造方法にある。
【００１２】
本発明によれば、第一時効処理によりβ相中に微細なα相を多量に析出させて強度を高め、第二時効処理で適正な張力を付与しながら熱処理を行うことにより、伸線加工に伴う歪みを除去して真直性を向上させることができる。この場合、冷間伸線前にβ変態点超の温度で溶体化処理を行い、α相のない状態にすることにより冷間加工性を良好にして冷間伸線を容易にすると共に冷間伸線でのβ相の加工集合組織をより均一に形成することができる。
【００１３】
βチタンは加工性に優れているが、一方、凝着しやすい金属であり、伸線加工においてダイス表面に対する凝着を避けるためには、伸線加工前に適度の酸化被膜をβチタン合金線に施すことが好ましい。
【００１４】
伸線加工は、カセットローラダイスによる伸線でも、孔ダイスによる伸線でもよい。
【００１５】
第一時効処理の処理温度は、４２５〜６５０℃の範囲が好ましい。というのは、６５０℃を超えると、過時効が起き、強度が低下するので好ましくなく、４２５℃未満では、長時間時効処理を行っても微細なα相を析出させることができないからである。また、第一時効処理の処理時間は、線径によって適宜設定すればよい。例えば、線径が１０μｍの場合なら、１分〜数分で十分であるし、線径が１mmの場合は、４〜４８時間の範囲で設定することができる。この場合、処理時間があまりに短いと微細なα相を多量に析出させることができず、逆に処理時間が長すぎても、α相の析出量はそれほど増えず、効率的でない。
【００１６】
第二時効処理の温度は、３００℃に満たない場合、張力を付与しても加工歪みを除去できず、真直性を向上することはできない。一方、６００℃を超えると、溶体化等の金属組織の変化が起こり、延性が低下するなどの弊害が現れるので、好ましくない。この点で、第二時効処理の温度は、３００〜６００℃が好ましい。
【００１７】
第二時効処理の時間が短すぎると、張力を付与しても加工歪みを除去できず、真直性を向上することはできない。逆に、あまりに時間を長くしても、効果が変わらないばかりか、製造能率を低下させるだけである。この点で、第二時効処理の時間は、３〜１０分程度が好ましい。
【００１８】
第二時効処理時にβチタン合金細線に付与する張力は該細線の破断荷重の０．１〜３０％が好ましい。０．１％未満であると形状矯正（真直性改善）効果が小さく、３０％を超えるとチタン細線が伸びる恐れがあるからである。さらに、第二時効処理時にβチタン合金細線に付与する張力は、その細線の破断荷重の０．５〜１０％がより好ましい。というのは、０．５％未満に張力調整することは機械構造的な制約が厳しすぎて現実の工業設備として経済的でなくなるからである。また、チタン細線の巻取張力変動を考慮すると、瞬間最大張力が設定張力よりかなり大きくなることがあるので、設定張力は破断荷重の１０％を超えないようにするのが現実的である。
【００１９】
通信ケーブル用テンションメンバー、導電検査用のプローブカードピン、金属製釣り糸等の金属細線の線径は、０．０１〜１．０mmのものが多く、線径０．０１〜１．０mmのβチタン合金細線はこれらの用途の金属細線として好適に用いることができる。とりわけ、プローブカードピンは、後記する真直度の要求レベルが０．３mm／５０mm以下と極めて厳しいので、本発明の方法で製造することができる真直性に優れたβチタン合金細線を好適に用いることができる。
【００２０】
【実施例】
以下に本発明の実施例を比較例とともに説明する。８５０℃で１０分間溶体化処理した直径３．０mmのＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ（β変態点は約７６０℃）のβチタン合金線を、７００℃の酸素含有雰囲気下で加熱してそのβチタン合金線に酸化被膜を形成し、次いで、孔ダイスを用いて、０．３〜１．０mmまで伸線した。その後、このβチタン合金細線を電気ヒーターを熱源とするバッチ形式の電気炉（図示せず）に挿入して、Ａｒガス雰囲気で第一時効処理を施した。さらに、このβチタン合金細線を、電気ヒーターを熱源とする連続熱処理形式の電気炉（図示せず）に挿入して、Ａｒガス雰囲気で第二時効処理を施しながら、図１に示すように、電気炉の外に配置したガイドダイス１の後方のダンサー２により第二時効処理中のβチタン合金細線Ｗに付与する張力を調整しつつ、引取キャプスタン３を介して後続の巻取機（図示せず）に巻き取った。
【００２１】
ダンサー２は固定ローラ２ａと可動ローラ２ｂとからなり、張力調整は可動ローラ２ｂの上下運動により行う。すなわち、可動ローラ２ｂが下がると張力が増大し、逆に可動ローラ２ｂが上がると張力が減少する。βチタン合金細線Ｗの張力値はロードセル等の荷重測定機構によって測定する。そして、荷重測定機構によって測定した実測値を電気信号に置き換えて制御機器にフィードバックし、この実測値とあらかじめ入力した設定張力値とを比較演算し、演算した修正値を電気信号に置き換えてダンサー２に送り、可動ローラ２ｂを所定量移動させることにより、βチタン合金細線Ｗに所望の設定張力を連続的に与えることができる。
【００２２】
また、引取キャプスタン３は、駆動ローラ３ａと従動ローラ３ｂとからなり、駆動ローラ３ａによりβチタン合金細線Ｗを引き取るものである。
【００２３】
各実施例および比較例の線径、破断荷重、第一時効処理の温度および時間、第二時効処理の温度と時間と張力、および真直度を以下の表１に示す。なお、真直度は、βチタン合金細線を単位長さに切断し、いわゆる「反り」を計測することによって評価した。ここでいう反りとは、単位長さに切断したβチタン合金細線の両端を結ぶ直線から該細線の中点までの距離をいう。この真直度は、本発明の方法で製造したβチタン合金細線を適用する技術分野においては、０．３mm／５０mm以下が好ましい範囲である。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
表１に示すように、本実施例１〜６のβチタン合金細線は、いずれも真直度の数値が低く、本発明の方法で得られるβチタン合金細線を適用する技術分野の金属細線として好適に用いることができる。
【００２６】
しかし、比較例１は、第二時効処理の張力が小さすぎるため、真直度が悪い。
【００２７】
また、比較例２は、第二時効処理の時間が短かすぎるため、真直度が悪い。
【００２８】
さらに、比較例３は、第二時効処理の温度が低すぎるため、真直度が悪い。
【００２９】
そして、比較例４は、第二時効処理を行わなかったため、真直度が極めて悪い。
【００３０】
【発明の効果】
本発明は上記のとおり構成されているので、以下の効果を奏する。
（１）請求項１記載の発明によれば、高強度且つ真直性が良好なβチタン合金細線の製造方法を提供することができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、真直性を改良する具体的な時効処理条件が示される。
（３）請求項３記載の発明によれば、通信ケーブル用テンションメンバー、導電検査用のプローブカードピン、金属製釣り糸等の金属細線に好適に用いることができるβチタン合金細線が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第二時効処理を行う電気炉の外部に配置した張力付与機構の概略構成図である。
【符号の説明】
１…ガイドダイス
２…ダンサー
３…引取キャプスタン
【図１】
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