(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源２からの入射Ｘ線ｒ１と直交し、前記入射Ｘ線が入射する被測定物１上の照射点Ｐを通るω軸と、前記ω軸及び前記被測定物１の法線Ｌに直交し、前記照射点Ｐを通るχ軸まわりに前記被測定物１を回転させて、前記被測定物１で回折したＸ線を検出して内部応力を測定するＸ線応力測定方法であって、
被測定物１にＸ線を入射させ、
前記被測定物１の表面と前記入射Ｘ線ｒ１とがなす角である入射角αを一定にし、
前記被測定物１を前記ω軸まわり及び前記χ軸まわりに回転させて、前記法線Ｌと回折面の法線Ｎとがなす角度ψを変化させ、
前記被測定物１で回折したＸ線を検出して、当該検出された値に基づいて内部応力を測定する、Ｘ線応力測定方法。
【請求項２】
前記被測定物１をχ軸まわりに回転させた後にω軸まわりに回転させて、前記角度ψを変化させる、請求項１に記載のＸ線応力測定方法。
【請求項３】
ｃｏｓχ×ｓｉｎωの値を一定にして入射角αを固定し、
ｃｏｓχ×ｃｏｓ（θ−ω）を変化させて角度ψを変化させる、請求項１に記載のＸ線応力測定方法。
但し、θはブラッグ角
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属やセラミックスや、コーティング膜等の内部、特に、表層部に残留する内部応力を測定する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
まず、Ｘ線応力測定方法の一般的な測定原理について説明する。図３において、被測定物（以下試料）１を矢印Ｆ方向に引っ張ると、格子面間隔ｄは面法線が引っ張り方向に近い結晶ほど広くなる。また、試料面法線Ｌと格子面法線Ｎがつくる角度をψとすると、格子面間隔ｄの変化はψが大きいほど大きく、格子面間隔ｄのψに対する変化は応力が大きいほど顕著となるので、Ｘ線応力測定ではこの変化を測定して応力を求める。本Ｘ線応力測定原理は、一般にｓｉｎ2ψ法として知られている。
【０００３】
次に、金属板等の試料１の応力を測定する場合について説明する。所定の位置に試料１を水平方向に固定し、該試料１の上方にはＸ線を発生するＸ線源２及びＸ線を検出するＸ線検出器３が設けられる。Ｘ線応力測定方法はＸ線の回折現象を利用して応力を求める方法であり、Ｘ線源２から出たＸ線ｒ１は試料１上の照射点Ｐに入射すると、該試料１に入射したＸ線ｒ１と試料１内の結晶格子面との間で所定の回折条件が満足されると、試料１で回折が生じその回折Ｘ線ｒ２がＸ線検出器３によって検出される。
【０００４】
回折角をθ、Ｘ線の波長をλとすると、この試料１の結晶粒はｂｒａｇｇの回折条件式（２ｄｓｉｎθ＝ｎλ）を満たす間隔ｄを持つ格子面でＸ線を回折している。また、その格子面の法線Ｎは入射Ｘ線ｒ１と回折Ｘ線ｒ２とのなす角度（２η）を２分している。
【０００５】
上記の測定系によって行なわれる応力測定は、大きく分けて、結晶格子面法線Ｎの角度位置を変更する格子面法線角度変更工程と、回折Ｘ線の回折ピーク角度を測定する回折Ｘ線角度測定工程の二つの工程を有している。なお、試料１の面法線をＬ、該試料面法線Ｌと結晶格子面法線Ｎとのなす角度をψ、試料面法線Ｌと入射Ｘ線ｒ１とのなす角度をψ０とする。
【０００６】
格子面法線の角度変更工程において、Ｘ線源２及びＸ線検出器３は一体状態のままＸ線照射点Ｐを中心として所定のステップ角度ごとに試料１を回転（走査）させる。つまり、光軸間角と２η値を一定に保持した状態でψ角またはψ０をステップ的に変化させる。この各ステップ毎にＸ線回折角度のズレ量測定を行い、応力を検出するようにしている。
【０００７】
回折Ｘ線の回折角度のズレ量測定工程は、ψ角が任意の一つのステップ位置に固定された状態で、Ｘ線源から試料１へＸ線を照射して、その時に発生する回折Ｘ線ピークを検出する。試料１内に内部応力が発生していない場合、その試料１についてのＸ線回折角度２θは予め判っており、ψ角またはψ０角を変化させてもその２θ値は変化しない。従って、Ｘ線源２に対するＸ線検出器３の角度位置をその２θ値にあわせておけば、Ｘ線検出器３によって回折ピークが検出される。
【０００８】
ところが、試料１内に内部応力が発生していると、回折Ｘ線ピークは所定の２θ位置には発生せず、角度ズレが生じる。このような場合には、Ｘ線源２を固定状態にしてＸ線検出器３をＸ線照射点Ｐを中心として揺動させたり、または、Ｘ線源２を揺動させ、同時にＸ線検出器３を揺動させることにより、回折条件を満たす角度を探し、それにより、上記回折Ｘ線の回折ピーク角度が検出される。一般にＸ線源２及びＸ線検出器３の両方を揺動させる測定方法はψ角一定法と呼ばれ、Ｘ線検出器３のみを揺動させる測定方法はψ０角一定法と呼ばれている。
【０００９】
以上のように、結晶格子面法線Ｎを決められたステップ角度ごとに、順次回転させ、各ステップ角度毎に回折Ｘ線の回折ピーク角度を測定して、測定された回折ピーク角度を図４に示すような、２θ−ｓｉｎ2ψ線図にプロットする。こうして得られた値を線で結ぶとその線はＡ・Ｂ・Ｃのように直線となる。試料１内に内部応力が発生していない場合は、各ψ位置又は各ψ０位置において、回折Ｘ線のピークにズレが生じないので、得られる線図はＢのように傾きゼロの直線となる。また、試料内に圧縮の内部応力が発生していると、得られる線図はＡのように正の傾きを有する直線となる。更に、試料内に引っ張りの内部応力が発生していると、得られる線図は直線Ｃのように負の傾きを有する直線となる。従って、２θ−ｓｉｎ2ψ線図において得られた直線の傾き方向及び傾きの大きさを読み取れば、試料１内部に発生している内部応力を知ることができる。
【００１０】
従来のＸ線応力測定方法においては、格子面法線が試料１上のＸ線入射点Ｐを中心として、Ｘ線入射点Ｐと入射Ｘ線ｒ１と回折Ｘ線ｒ２とをとおる面により形成される面が、Ｘ線源２と検出器３が走査する面と一致する並傾法と、Ｘ線入射点Ｐと入射Ｘ線ｒ１と回折Ｘ線ｒ２とをとおる面により形成される面と、走査する面を傾斜させる側傾法が知られている。並傾法および側傾法のいずれの方法によっても、ψ角またはψ０角を変化させると、入射Ｘ線ｒ１の角度が試料１面に対して角度が変化するのでＸ線の試料に対する侵入深さが異なるので、正確な測定は難しい。つまり、従来の並傾法では、Ｘ線の入射角度、つまり、角度ω（図２）を変更してψ角を変える方法では、Ｘ線の侵入深さが異なってしまうのである。つまり、入射角度が小さいと侵入深さは浅く、入射角度が大きくなると侵入深さが深くなり、例えば金属表面にメッキを施した場合の応力を測定した場合、一般に試料深さ方向に応力の分布があるため、２θ−ｓｉｎ2ψ線図が直線とはならず、応力値の評価が困難であった。このようなことから、回折角θが一定となるようにして応力を測定する方法が各種提案されている。例えば、特開平５−２８８６１６や特開平７−２６０５９８の技術である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
特開平５−２８８６１６の技術は、試料面法線Ｌに対して角度ψで入射する入射Ｘ線ｒ１の光軸を中心に試料１を１８０度回転させて、２位置で回折Ｘ線を測定するようにしている。しかし、２位置しかプロットできないために、データとしては不足し、正確性では劣ってしまう。また、特開平７−２６０５９８の技術では、Ｘ線源２と検出器３を固定した状態で回折角θが一定となるように、Ｘ線入射点Ｐと入射Ｘ線ｒ１と回折Ｘ線ｒ２とをとおる面と、Ｘ線入射点Ｐを通る試料表面と平行な面が交差する線を回転軸として、この軸を中心に試料を回転して半導体検出器により、回折ピーク角度ではなく、回折エネルギーを測定していた。しかしながら、半導体検出器を用いて回折エネルギーを測定する方法では、エネルギー分解能が悪いため、正確な値は得られなかった。そこで、本発明は入射Ｘ線ｒ１と試料表面との間の角度を一定としたまま、ψの角度を変化させて測定することで、正確な応力を測定できるようにしたものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。即ち、Ｘ線応力測定方法は、Ｘ線源２からの入射Ｘ線ｒ１と直交し、前記入射Ｘ線が入射する被測定物１上の照射点Ｐを通るω軸と、前記ω軸及び前記被測定物１の法線Ｌに直交し、前記照射点Ｐを通るχ軸まわりに前記被測定物１を回転させて、前記被測定物１で回折したＸ線を検出して内部応力を測定するＸ線応力測定方法であって、被測定物１にＸ線を入射させ、前記被測定物１の表面と前記入射Ｘ線ｒ１とがなす角である入射角αを一定にし、前記被測定物１を前記ω軸まわり及び前記χ軸まわりに回転させて、前記法線Ｌと回折面の法線Ｎとがなす角度ψを変化させ、前記被測定物１で回折したＸ線を検出して、当該検出された値に基づいて内部応力を測定するものである。
【００１３】
また、前記被測定物１をχ軸まわりに回転させた後にω軸まわりに回転させて、前記角度ψを変化させるものである。
また、ｃｏｓχ×ｓｉｎωの値を一定にして入射角αを固定し、ｃｏｓχ×ｃｏｓ（θ−ω）を変化させて角度ψを変化させるものである。但し、θはブラッグ角。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明を解決するための手段は以上の如くであり、次に本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明のＸ線応力測定方法により測定するための装置の概略図、図２はＸ線応力測定法を示す図である。
【００１５】
図１において、本発明のＸ線応力測定装置は、基台１０上に一対の支持台１１・１１が載置固定され、該支持台１１・１１上にリング状の軸受体１２・１２が固定され、該軸受体１２・１２の軸心をω軸とする。このω軸は入射Ｘ線ｒ１の方向を前後方向とすると、左右水平方向に配置される。該軸受体１２・１２の外側から両者を跨ぐように取付フレーム１３が装着され、該取付フレーム１３は支持部１３ａ・１３ａと、該支持部１３ａ・１３ａを連結する水平部１３ｂからなり、Π形に構成されて両側の支持部１３ａ・１３ａがω軸を中心に回転可能に取り付けられ、図示しないアクチュエーターによりω軸を中心に任意の角度に回転駆動可能に構成されている。そして、該取付フレーム１３の水平部１３ｂに左右方向（長手方向）に位置調整可能にＸ線検出器３が装着され、該Ｘ線検出器３の検出方向はω軸を向くように取り付けられている。こうして所謂、ゴニオメータが構成される。
【００１６】
また、前記軸受体１２・１２の内側にはω軸を中心に回動可能に揺動体１４の両側が支持され、図示しないアクチュエーターによりω軸を中心に任意の角度に回転駆動可能に構成されている。該揺動体１４は両側のリング状の支持部１４ａ・１４ａ間にはω軸より偏心した位置に連結部１４ｂが設けられ、該連結部１４ｂの中央に上方を開放した略Ｃ字状に構成した受部１４ｃが形成されている。該受部１４ｃに試料受台１５の回動支持部１５ａが受部１４ｃに内接して回動可能に支持され、この回動の中心をχ軸とする。このχ軸はω軸を中心として該回転支持部１５ａを回転させることにより、Ｘ線源２からの入射Ｘ線ｒ１と一致させることができる。該回動支持部１５ａは受部１４ｃに対して図示しないアクチュエーターにより回動駆動されるようにしている。
【００１７】
前記回動支持部１５ａの下部からω軸下方に向かってアーム１５ｂが延設され、該アーム１５ｂ上に図示しない位置調整機構を介して試料台１６が配置される。該試料台１６上に載せた試料（被測定物）１の略中央表面が前記ω軸とχ軸の交点となるように設定される。なお、前記アクチュエーターはモーター等より構成されて、制御回路と接続され、自動または手動操作によって適宜位置まで駆動可能としている。
【００１８】
次に、上記Ｘ線応力測定装置を用いて、ｓｉｎ2ψ法により応力測定を行なう方法について図１、図２より説明する。前記試料台１６上に試料１を載置保持させ、位置調整機構により試料１の略中央表面がω軸上に位置するように調整する。さらに試料１を試料表面に平行な方向に駆動し、測定したい箇所とＸ線入射点Ｐを一致させる。次に、Ｘ線を入射させる角度ωを設定して、その角度となるように揺動体１４を回転させ固定する。この状態でＸ線源側よりＸ線を照射し、Ｘ線検出部３でＸ線信号を取り出し、取付フレーム１３を回転させて、回折強度曲線を得て、回折強度が最高になる角度２θを求める。
【００１９】
次に、ψ角を変えながらそれぞれのψ角のときの回折強度が最高になる角度２θを求め、この求めた２θを２θ−ｓｉｎ2ψ線図にプロットしてその傾きより応力を求めるのであるが、従来の並傾法では、揺動体１４を回動してＸ線の入射角度、つまり、角度ωを変更してψ角を変えるようにして、この入射角ωを変更する方法でプロットすると、図６の如くなり、ｓｉｎ2ψの大きい域において非線形性が見られ、直線性が劣ることにより正確な応力を測定することは難しいことがわかる。
【００２０】
これに対して、本発明は並傾法と側傾法を混合して組み合わせた新規なｓｉｎ2ψ測定方法であり、Ｘ線の侵入深さが一定となるように、試料１表面と入射Ｘ線ｒ１のなす入射角度αを一定にしたままψを変化させて測定できるようにしたものである。つまり、入射角度αを設定すると、試料面法線Ｌと入射Ｘ線ｒ１と回折Ｘ線ｒ２とが同一面上に位置するときは前記と同じ測定を行い。次にψ角を変えるときには、先ず、χ軸を中心に試料受台１５を回転させる。こうして回転させた状態では、前記の試料面法線Ｌと入射Ｘ線ｒ１と回折Ｘ線ｒ２とが形成する面と試料表面が交差する線と、入射Ｘ線ｒ１との間の角度は同一であるが、入射Ｘ線ｒ１と試料表面との間の角度は回転方向によって大きくなったり、小さくなったりする。そこで、ω軸を中心として揺動体１４を回転させて、試料１に対する入射角度をαとなるようにする。但し、入射角度αを一定にするために、ω軸の代わりに、χ軸を中心として試料受台１５を回転させて入射角度をαに変更する構成とすることも可能である。
【００２１】
このように試料１を入射Ｘ線ｒ１を軸として角度χで回転させながら同時にω軸を中心に回転させて、ｃｏｓχ×ｓｉｎωを一定（ｓｉｎα）に固定しながらψ(ｃｏｓψ＝ｃｏｓχ×ｃｏｓ(θ−ω)、θ：ブラッグ角で決められる)を変化させると、Ｘ線と被測定物となる試料１の表面のなす角度を一定にしたままψを変化させることができる。
こうして求めた２θを２θ−ｓｉｎ2ψ線図にプロットした結果が、図５で示され、良い直線性が得られたことを示している。
【００２２】
以上のように、試料１に対する入射角度αを一定にしたままψを変化させて測定すると、Ｘ線の侵入深さが一定となり、所望の深さの応力測定が可能となり、また、入射角度（ｓｉｎα）を変更して応力測定を行なうことによって、容易に深さ方向の応力分布を精度良く測定することができるのである。また、集合組織を持つような試料の場合であっても、回折信号強度が極大となるψを何点か測定することによって、深さ方向の応力分布を測定することもできる。
【００２３】
【発明の効果】
以上の説明したように、本発明により、入射Ｘ線ｒ１と試料表面との間の角度を一定とし、ψの角度を変化させて測定することにより、Ｘ線の侵入深さが一定となり、同一深さの試料の応力を測定でき、精度の高い測定が可能となった。そして、侵入深さを正確に位置決めして、その深さの回折を正確に測定できるので、深さ方向の応力分布分析も可能となったのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のＸ線応力測定方法により測定するための装置の概略図である。
【図２】  Ｘ線応力測定法を示す図である。
【図３】  Ｘ線応力測定原理を示す図である。
【図４】  図３で得られる２θ−ｓｉｎ2ψ線図である。
【図５】  本発明のＸ線応力測定により得られる２θ−ｓｉｎ2ψ線図である。
【図６】  従来の並傾法で測定して得られる２θ−ｓｉｎ2ψ線図である。
【符号の説明】
Ｐ  Ｘ線照射点
ｒ１  入射Ｘ線
１  被測定物（試料）
２  Ｘ線源
３  Ｘ線検出器
１０  基台
１３  取付フレーム
１４  揺動体
１５  試料受台
１６  試料台
【図１】
0004540184.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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