(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物の1種以上のＴｉ化合物を主成分とし、周期率表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の１種およびこれら固溶体の1種以上を含む硬質相が７０〜９７重量％と、残部が鉄族金属の１種以上からなる結合相および不可避不純物からなる炭窒化チタン基合金において、硬質相が主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子と、主として周期率表５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上からなる芯部を有する粒子と、周期率表の４ａ、５ａ、６ａの炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上からなる単相の粒子からなるサーメットにおいて、主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子の窒素量と炭素量の原子比が0.4≦窒素/(窒素＋炭素)≦0.95であって、該焼結体の組織は、芯部の粒径が３μｍ以上である粒子の芯部面積が全硬質相の３面積％以上、かつ2μｍ以上である粒子の芯部面積が全硬質相の１０面積％以上であることを特徴とする切削工具用サーメット
【請求項２】
上記の主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物およびそれら相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子において、芯部の粒径が３μｍ以上である粒子の芯部面積が有芯構造である全硬質相芯部の１０面積％以上、かつ2μｍ以上である粒子の芯部面積が有芯構造である全硬質相芯部の３０面積％以上であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の切削工具用サーメット
【請求項３】
上記の主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物およびそれら相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子において、０．５μｍ以下の芯部粒径をもつ粒子の芯部面積全硬質相の２〜５面積％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の切削工具用サーメット
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
耐摩耗性と耐欠損性が要求される切削工具で、特に高速切削領域での耐摩耗性、耐熱衝撃性にすぐれる切削工具用サーメットおよびその製造方法に関する
【０００２】
【従来の技術】
従来のサーメットは、切削状況の変化への対策としていくつかの発明が提案されてきた。  具体的には、微粒化を目的とした窒素添加、サーメット中の窒素量制御、有芯構造および組成制御、粒径制御、粒径分布制御などの発明が提案されている。
【０００３】
有芯構造に関して例えば特表平８―５０８０６６号公報では、（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ）Ｃおよび／または（Ｔｉ，Ｗ，Ｔａ）ＣとＴｉＣＮとＷとＣｏを含有し、ＴｉＣＮ中の窒素量Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）が０．７以上からなる窒素に富むサーメットが提案されている。ただし、粒径を１．５μm以下と限定しているため、高温領域での耐熱衝撃性が劣り、現在の高速切削条件における切削性能は不十分であった。また特開平９―１７４３０６号公報では、Ｔｉの炭窒化物と、周期率表第４ａ、５ａ、６ａ族炭化物、窒化物、炭窒化物からなる硬質相と鉄族金属を含む結合相からなり、Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）比が０．４〜０．７のサーメットであって、有芯構造の粒子で囲まれた芯のない粒子または１μｍ以下の微粒粒子の凝集体が点在したことが提案されている。ここでは、凝集部を形成させるための条件として、Ｔｉ化合物の粒径を０．５〜２μｍとしているため高温領域での耐熱衝撃性が劣り、現在の高速切削条件における切削性能は不十分であった。粗粒の硬質相を特徴とするサーメットとして特公昭６１―４１１号公報、特公昭６１―２２２０１６号公報があり、両公報ともに７μｍ以上のＴｉＣを１〜３０ｖｏｌ％添加することで耐摩耗性の向上を提案している。また、特開昭６１―１２８４６号公報では、粒径５〜１０μmの粒子を含み、平均粒径３〜８μmであるサーメットが提案されている。これらはいずれも、Ｔｉ化合物が低窒素なサーメットに関するものであった。
【０００４】
さらに、特開平５―１８６８４３号公報では、硬質成分の平均粒径が１μm未満のより微細化されたマトリックスの中に、コアのための平均粒径が２〜８μmのコア・リム構造を有する硬質成分粒子を１０〜５０体積％含み、微細マトリックス粒子とコア・リム構造粒子の平均粒子径の差が１．５μm以上である炭窒化物焼結合金が提案されているが、低窒素であるために実施例にも記載されているような切削領域では効果を発揮するものの、より高温領域での熱塑性変形性および耐熱衝撃性が劣り、現在の高速切削条件における工具性能としては不十分であった。
【０００５】
また、コア・リム構造の硬質相を含むサーメットについては、古くはアメリカ特許第３９７１６５６号が開示されてより日本においても種々提案されてきており、その中でも特にコアに着目した特許が提案されている。例えば、特開平１０―２８７９４６号公報ではコアが粒子全体の３０面積％以上の粒子と、コアが粒子全体の３０面積％未満の粒子との比を０．３〜０．８と限定しているが、粒径の絶対値や窒素含有量の影響が大きい切削条件の領域では所望の効果が得られない問題があった。特開平１０―２９８６９７号公報では黒芯の面積が０．１〜０．７μm2と０．８〜２．５μm2の範囲にピークを持つことが開示されているが、請求範囲で限定された硬質粒子の芯は比較的微細であるため、高温領域での耐熱衝撃性が劣り、現在の高速切削条件における切削性能は不十分であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来のサーメットでは耐摩耗性と耐欠損性を共に向上させることは難しく、特に近年の高速切削に対応できる高温領域での機械的な要求特性と熱的な要求特性を同時に満足させることは困難であった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明はこれらの課題を解決すべく種々の検討を行なった結果、主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子の窒素量と炭素量の原子比が０.４≦窒素/(窒素＋炭素)≦０.９５であって、かつ、該焼結体の組織は、芯部の粒径が３μm以上である粒子の芯部面積が全硬質相の３面積％以上、かつ2μm以上である粒子の芯部面積が全硬質相の１０面積％以上であることを特徴とするサーメットが、極めて優れた耐摩耗性と耐欠損性を兼ね備えることが明らかとなったものである。さらに、芯部粒径が３μm以上である粒子の芯部面積が有芯構造である全硬質相芯部の１０面積％以上、かつ2μm以上である粒子の芯部面積が有芯構造である全硬質相芯部の３０面積％以上であることでさらに高温特性が向上することを明らかにした。加えて、０．５μｍ以下の芯部を持つ粒子により結合相のミーンフリーパスを短くなり耐熱衝撃性が向上することが明らかとなった。
【０００８】
また、上記の主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子の芯部の径が３μm以上の分布幅とすることによって、高温領域で要求される強度と硬度を兼ね備えるものである。さらに、主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子の平均粒径をＡ、主として周期率表５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上からなる芯部を有する粒子の平均粒径をＢとした場合、Ｂ／Ａ≦０．５とした焼結体組織にすることにより、強度および耐欠損性が向上するものである。これらのサーメットは平均粒径６μm以上で、かつ０．４≦窒素/(窒素＋炭素)≦０．９５である炭窒化チタン粉末を原料として配合し、高温かつ高窒素雰囲気下で焼結することにより従来には得られなかったサーメットが実現されたものである。
【０００９】
【発明の実施態様】
従来の高窒素サーメットでは窒素量の増加に伴って焼結性が低下するため、原料粉末粒径や焼結条件を調整して組織を微粒化して焼結してきた。微粒化しない場合では焼結後の焼結体強度が低下するため、切削工具として用いた場合に従来の焼結条件では所望の強度が得られなかった。本発明は、高速切削で要求される高温特性の向上に特に着目して種々の試験を行った結果、従来の焼結条件では得られなかった粗粒であってかつ高窒素な芯部が形成された硬質相を有する焼結体が得られたものである。主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の１種以上の芯部を有する粒子を高窒素にするのには焼結性の点からは微粒な方が所望の特性が得られやすいが、それに対してあえて粗粒にする目的は、高温での耐熱衝撃性を向上させることが極めて高速切削での切削性能に対して効果が高いことが明らかになったためである。なおかつ高窒素としたために低窒素合金に比較して靭性が向上した。さらに窒素量が多いほど金属や酸素との反応性が低下するため、従来のサーメットよりも化学的な耐摩耗性の向上をも実現したものである。
【００１０】
本発明では特に粒子を有芯構造として、その芯部の大きさが極めて切削性能に大きな影響を与えることが明らかとなったものであり、主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子は、粒子の窒素／（窒素＋炭素）原子比が０．４以上０．９５以下であって、該焼結体の組織は、芯部の粒径が３μm以上である粒子の芯部面積が全硬質相の３面積％以上、かつ２μm以上である粒子の芯部面積が全硬質相の１０面積％以上有すれば所望の効果が認められ、上記限定事項を満足しない焼結体では、特に着目した高速領域での切削性能が劣るものであった。これは従来の微粒芯部を有するサーメットに比べて、粒子の脱落が起こりにくく硬質相のなかでも耐摩耗性に寄与する芯部の比率が高いため優れた耐摩耗性を示し、かつ個々粒子の中間相間の接着強度が向上したことにより、熱衝撃によるクラックに対して優れた耐欠損性を有しているためと思われる。その芯部の窒素量は０．４未満では高温特性が劣化し、０．９５以上では所望の耐摩耗性が得られないため０．４以上０．９５以下と限定したが、０．４５以上０．７以下が好ましく、０．５以上０．６４以下がさらに好ましい。また、芯部の粒径が３μm以上である粒子の芯部面積が有芯構造である全硬質相芯部の１０面積％以上、かつ2μm以上である粒子の芯部面積が有芯構造である全硬質相芯部の３０面積％以上となるように、粗い芯をもつ粒子の比率を上記の条件を満足する焼結体では、粗粒の粒子によって熱衝撃クラックの進展を遅らせるため、耐熱衝撃性が向上するものである。
【００１１】
さらに、０．５μｍ以下の芯部を持つ粒子により結合相のミーンフリーパスを短くさせることにより、耐熱衝撃性性が向上するが、芯部面積が全硬質相の５面積％より多い焼結体では高温領域での特性を低下させ、２面積％以下では所望の特性が得られないため２〜５面積％と限定した。そのことより、０．５μｍ以下の芯部を持つ粒子の５０％以上を結合相と接していることを限定した。また、芯の大きさの粒径分布は、３μm未満では切削応力の変動および熱衝撃による負荷に対する所望の性能が得られないため、３μm以上と限定したが、５〜１０μmであることがより好ましい。
【００１２】
主として周期率表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物および相互固溶体の１種以上の芯部を有する粒子の平均粒径をＡ、主として周期率表５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の１種以上からなる芯部を有する粒子の平均粒径をＢとした場合、Ｂ／Ａが０．５より大きい場合は高温での耐熱塑性変形性が劣るため０．５以下と限定した。
【００１３】
本発明の切削工具用サーメットを得るには原料粉が高窒素であることは当然であるが、さらに平均粒径が６μm以上の原料粉を配合することによって所望の特性が得られることが本件で明らかとなった。平均粒径が６μmより細かい原料粉を用いても混合時間や焼結時間を短縮することで粗い芯を有する焼結体が得られるが、そのようにして得られた焼結体では、混合時間が短い条件では分散が悪いため耐摩耗性と耐欠損性の切削性能のバラツキが大きく、焼結時間が短い条件では欠陥が残りやすいことにより強度が低下し、欠損に係る工具寿命のバラツキが極めて大きくなるため、平均粒径が６μm以上のＴｉＣＮ粉として原料に使用すると限定したが、さらに粗い8μｍ以上のＴｉＣＮ粉を用いることが好ましい。焼結条件は高温かつ高窒素雰囲気下で行うことで、高窒素かつ３μm以上の粗粒の芯を有する焼結体が得られたものである。
【００１４】
【実施例】
市販されている平均粒子径が１〜２μmのＷＣ、（Ｗ，Ｔｉ）Ｃの複合炭化物（重量比でＷＣ／ＴｉＣ＝７０／３０）、ＴａＣ、Ｍｏ2Ｃ、ＺｒＣ、Ｃｏ、Ｎｉと発明品として平均粒径１０μmのＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝４０／６０〜５０／５０）、比較品として平均粒径１．５μｍのＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝４０／６０〜５０／５０）の各原料粉末を表１に示した配合組成に秤量し、ステンレス製ポットにアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共に装入し、２０時間混合した。
得られた混合粉末をＪＩＳ−Ｂ４１２０に記載のＳＰＭＮ１２０３０８形状用金型でもって、１９６ＭＰａの圧力でプレス成形した。得られた粉末成形体を雰囲気圧力０．１３〜２．６ｋＰａの窒素気流中で温度１７７３〜１８７３Ｋ、保持時間１時間の条件で焼結を行ない、本発明品１〜６および比較品１〜６を得た。
【００１５】
【表１】
焼結体配合組成
0004540791.tif 000002
配合量：mass％、発明品焼結温度：1873K、比較品焼結温度：1773K
【００１６】
こうして得られた本発明品１〜６、比較品１〜６のサーメットチップを切断し、逃げ面側の断面を研削した後、1μmのダイヤモンドペーストにより表面から０．２ｍｍの内部までラップ加工を行なった。加工面を光学顕微鏡で１５００倍に拡大して観察し、画像解析装置で芯部が３μm以上である粒子と芯部が２μm以上である粒子の芯部の面積％を、５視野測定して平均値を求めた。また、該芯部のＮおよびＣ量をＷＤＳにより測定した。
表１の条件により得られた焼結体は＃２３０のダイヤモンド砥石にて上下面を研削加工し、さらに切れ刃稜線部に０．１５×―３０°のホーニング処理を施して、下記条件の切削試験により逃げ面摩耗量の比較評価を行なった。結果を表２に示す。
【００１７】
切削試験条件1（摩耗試験）
被削材：Ｓ４８Ｃ
切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：１．５ｍｍ
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ.
切削油：使用せず（乾式切削）
切削時間：２０ｍｉｎ
【００１８】
切削試験条件２（欠損試験）
被削材 SNCM439
切削速度 ２４０m/min
切り込み １mm
送り 0.2 mm/rev.
切削油：WET（水溶性）
５秒切削−５秒休止の繰り返し
繰り返し数１００回で試験終了
試験回数は各サンプル３回
【００１９】
【表２】
試験結果
0004540791.tif 000003
※１比較品５は焼結時の温度が低いために欠陥を多く含み、所望の性能を得られなかった。
【００２０】
【発明の効果】
上記の結果から明らかなように、発明品１〜６のような高窒素であってかつ３μm以上の粗粒な芯部を有する硬質相の芯部面積が全硬質相の３面積％以上、かつ2μm以上の粗粒な芯部を有する硬質相の芯部面積が全硬質相の１０面積％以上含まれるサーメットは、比較品１〜６に示したような従来の微粒芯部を有するサーメットに比べて、粒子の脱落が起こりにくく硬質相のなかでも耐摩耗性に寄与する芯部の比率が高いため優れた耐摩耗性を示し、かつ、個々粒子の中間相間の接着強度が向上したことにより、熱衝撃によるクラックに対して優れた耐欠損性を示している。