(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂、着色剤および帯電制御剤を混合および混練する工程、
前記混練工程で得られた混練物を粉砕する工程、
前記粉砕工程で得られた粉砕物から、２μｍ以下の超微粉体を４．２〜４．５個数％含み該超微粉体よりも大粒径の微粉体母粒子を含んだ分級物を得るべく分級する工程、
前記分級工程で得られた分級物と平均粒径５〜１５ｎｍのシリカとを、前記分級物に対して前記シリカが０．１〜０．５質量％となるよう混合機に投入し攪拌混合する第１攪拌混合工程と、
該第１攪拌混合工程で得られた混合物に対して、前記シリカを外添剤として更に所定量添加して攪拌混合する第２攪拌混合工程と、
を順次実施して平均粒径５．０〜９．０μｍのトナーを得るようにした電子写真用トナーの製造方法であって、
前記第１攪拌混合工程を、前記第２攪拌混合工程における混合機の駆動時間および／または回転数を越える駆動時間および／または回転数で駆動すべく制御することにより、前記超微粉体を前記微粉体母粒子に埋没させて前記混合物中の超微粉体量を前記分級物中の超微粉体量に対して５〜１７．８％減少させる
ことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーの製造方法に係り、特に、超微紛体の量を減少させた電子写真用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、電子写真用トナーは、着色剤、結着樹脂、帯電制御剤、および離型剤を含む原料混合物を溶融混練し、粉砕し、分級し、これに外添剤を添加することにより製造される。このような製造方法により得られる、いわゆる粉砕トナーは、極めて小粒径の超微紛体を含んでいる。
【０００３】
一方、近年の高画質化、低消費量等の顧客要求に応じて、トナー開発においてはトナーの小粒径化が重要な要素である。トナーの小粒径化が進む中で、粉砕にジェット気流を用いて得た粉砕トナーにおいては、トナー母粒子に混在する、設計者の予期せぬ粒径２μｍ以下の超微粉体の制御が重要になる。超微粉体の割合が多いと、非磁性一成分トナーにおいては、トナーの凝集による薄層形成不良等が生じ、画像に白スジ、カブリの増大となって現われ易い。
【０００４】
このような問題を解決するため、気流で分級することにより超微粉体を除去する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）が、この方法は、専用の装置を必要とし、しかも装置が複雑であるという問題がある。
【０００５】
また、外添剤添加用の混合機を用いてプレミキシングをしている方法もある（例えば、特許文献２参照）が、この方法は超微粉体の除去が目的ではなく、トナーの凝集体の解砕が目的でありまた、混合機の回転速度が低いため、超微粉体の除去には効果がない。
【特許文献１】特開２０００−２６７３５３号公報
【特許文献２】特開平１０−３１９６２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上の事情の下になされ、超微粉体を効果的に減少させることにより画像に白スジ、カブリが発生するのを防止することの可能な電子写真用トナーの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明は、結着樹脂、着色剤および帯電制御剤を混合および混練する工程、前記混練工程で得られた混練物を粉砕する工程、前記粉砕工程で得られた粉砕物から、２μｍ以下の超微粉体を４．２〜４．５個数％含み該超微粉体よりも大粒径の微粉体母粒子を含んだ分級物を得るべく分級する工程、前記分級工程で得られた分級物と平均粒径５〜１５ｎｍのシリカとを、前記分級物に対して前記シリカが０．１〜０．５質量％となるよう混合機に投入し攪拌混合する第１攪拌混合工程と、該第１攪拌混合工程で得られた混合物に対して、前記シリカを外添剤として更に所定量添加して攪拌混合する第２攪拌混合工程と、を順次実施して平均粒径５．０〜９．０μｍのトナーを得るようにした電子写真用トナーの製造方法であって、前記第１攪拌混合工程を、前記第２攪拌混合工程における混合機の駆動時間および／または回転数を越える駆動時間および／または回転数で駆動すべく制御することにより、前記超微粉体を前記微粉体母粒子に埋没させて前記混合物中の超微粉体量を前記分級物中の超微粉体量に対して５〜１７．８％減少させることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によると、強攪拌工程において、分級工程からの超微粉体を含む微粉体を、高剪断力をもって混合することにより、超微粉体粒子が微粉体の母体粒子中へ埋め込まれ、それによって５％以上の減少率で超微粉体粒子の数を減少させたトナーを得ることができる。このようなトナーを用いることにより、白スジおよびカブリのない良好な画質の形成が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、発明を実施するための最良の形態について説明する。
【００１２】
本発明の一実施形態に係るトナーの製造方法は、結着樹脂、着色剤、および帯電制御剤を含む原料混合物を溶融混練し、混練物を粉砕し、分級し、強攪拌し、外添剤を添加することにより行われる。
【００１３】
結着樹脂、着色剤、および帯電制御剤を含むトナー原料は、最初に、混合機により混合される。混合機としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー等、任意のものを用いることが出来る。
【００１４】
結着樹脂としては、公知のものを含む広い範囲から選択することができる。具体的には、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、およびスチレン−ブタジエン共重合体などのスチレン系樹脂をはじめ、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、クマロン樹脂、キシレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂などが例示でき、これらの樹脂を二種類以上組み合わせて用いてもよい。なお、これらの樹脂のうち、ポリエステル系樹脂、特に架橋ポリエステル樹脂が好ましい。
【００１５】
着色剤および帯電制御剤としては、通常、電子写真用トナーに使用される任意のものを使用可能である。
【００１６】
原料混合物は、次いで混練機に供給され、そこで溶融混練される。混練機としては、二軸押出し混練機および単軸押出し混練機等の押出し混練機、連続式２本ロールミル、連続式３本ロールミルおよびバッチ式ロールミル等のオープンロール型混練機等、任意の型のものを用いることができる。
【００１７】
混練機からの混練物は、次いで冷却された後、粉砕される。この粉砕工程では、例えばハンマーミル等を用いて数ｍｍの粒径に粗粉砕し、次いでジェットミル等を用いて５〜１５μｍ程度の粒径に微粉砕してもよい。
【００１８】
次いで、粉砕により得た微粉体は、微小粒子と粗大粒子を除去して所定の平均粒子径を得るように分級される。分級には、風力分級機を用いることができる。
【００１９】
なお、分級によっては２μｍ以下の超微粉体を除去することができないため、分級工程からの微粉体中には、なお２μｍ以下の超微粉体が含まれている。このような超微粉体の存在は、トナーの流動性を低下させたり、画像形成装置内のトナー飛散を生じたり、画像に白スジ、カブリを生じさせてしまうため、減少させる必要がある。
【００２０】
本発明では、このような超微粉体をトナーから取り除くのではなく、母体粒子中に埋め込むことにより、その量を減少させている。この超微粉体の母体粒子中への埋め込みに、強攪拌工程が行われる。強攪拌工程は、分級工程からの超微粉体を含む微粉体を、高剪断力をもって混合することにより行われる。高剪断力による混合は、混合機を高速駆動することにより、混合機を長時間駆動することにより、或いはその双方により行うことができる。このような強攪拌により、超微粉体粒子は微粉体の母体粒子中へ埋め込まれ、その結果、超微粉体粒子の数が大幅に減少される。
【００２１】
強攪拌工程は、超微粉体粒子の数の減少率が５％以上になるように行われる。減少率が５％未満では、強攪拌工程の効果がなく、超微粉体粒子の存在から生ずる、白スジはカブリの発生といった問題を防止することができない。
【００２２】
強攪拌工程は、引き続き行われる外添剤添加工程で用いる混合機と同一の混合機を用いて行うことができる。この場合、外添剤添加工程における混合機の駆動時間および／または回転数を越える駆動時間および／または回転数で混合機を駆動することにより行うことができる。
【００２３】
この強攪拌工程において、トナーの流動性および均一性を改善するため、シリカ粒子を添加することが望ましい。添加されるシリカ粒子の粒径は５〜１５ｎｍであるのが好ましい。シリカ粒子の粒径が小さすぎる場合にはシリカ粒子添加の効果が得にくく、大きすぎる場合には強攪拌による超微粉体粒子の減少効果が得にくく、画像に白スジが生じ易くなる。また、シリカ粒子の添加量は、０．１〜０．５質量％であるのが好ましい。シリカ粒子の添加量が少なすぎる場合には、シリカ粒子添加の効果が得にくく、大きすぎる場合には、画像にカブリが生じ易くなる。
【００２４】
強攪拌工程により超微粉体粒子が減少した微粉体は、外添剤添加工程に供される。外添剤の添加は、トナーの流動性の向上、摩擦帯電量の調整、クリーニング性の向上等を目的として行われ、外添剤としては、シリカ、酸化チタン、脂肪酸金属塩等が用いられ、特に疎水性シリカが好適に用いられる。
【００２５】
以上のような方法により製造されたトナーの粒径は、５．０〜９．０μｍであるのが望ましい。トナーの粒径が小さすぎる場合には、画像に白スジおよびカブリが生じ易く、大きすぎる場合には、画像にカブリが生じ易くなる。
【００２６】
以下に、本発明の実施例および比較例について説明する。
【００２７】
実施例１
架橋ポリエステル樹脂（Ｔｇ：６２℃、Ｔｍ：１４１℃）９３．０質量部、着色剤（Ｃ．Ｉピグメントレッド  ５７．１）５質量部、離型剤（ビスコール６６０Ｐ：三洋化成社製）３．０質量％、帯電制御剤（Ｅ−８４：オリエント化学社製）１．０質量部をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）にて予備混合した。
【００２８】
得られた原料混合物を二軸押出混練機により溶融混練を行い、混練物を得た。この混練物を冷却した後、カウンタージェット式粉砕機（ＡＦＧ−２：ホソカワミクロン社製）にて質量平均粒径５．８μｍに粉砕し、更に分級機（エルボージェット：マツボー社製）で分級し、平均粒径６．２μｍの着色微粒子を得た。
【００２９】
この着色微粒子は、４．３％（個数）の２μｍ以下の超微紛体を含んでいた。
【００３０】
次いで、この着色微粒子に疎水性シリカ（Ｒ８１２：日本アエロジル社製）０．１質量部を加え、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−１０）により、羽の周速４０ｍ／ｓで５分間、強攪拌した。この疎水性シリカの粒径は７ｎｍであった。
【００３１】
この強攪拌工程により、２μｍ以下の超微紛体は４．０％（個数）に減少した。強攪拌工程による超微紛体の減少率は、５．６％であった。
【００３２】
その後、強攪拌工程で用いたのと同一のミキサー（ヘンシェルミキサー、ＦＭ−１０）により、疎水性シリカ（Ｒ８１２：日本アエロジル社製）０．５質量部を加え、羽の周速３０ｍ／ｓで５分間攪拌し、平均粒径６．１μｍのマゼンタトナーを得た。
【００３３】
なお、２μｍ以下の超微紛体の個数、トナーの粒径は、下記の測定条件で測定した。
【００３４】
測定機器：マルチサイザーIII
測定粒子個数：５００００個
アパーチャー径：５０μｍ
実施例２〜４、比較例１，２
強攪拌工程におけるヘンシェルミキサーの羽の周速、強攪拌工程で加えたシリカの粒径、添加量を変化させたことを除いて実施例１と同様の手順で、６種のマゼンタトナーを得た。
【００３５】
これらのトナーについて、カラープリンター「スピーディア：Ｎ５」（カシオ計算機製）により印刷試験を行い、白スジおよびカブリについて目視で評価した。その結果を下記表１及び表２に示す。
【００３６】
白スジおよびカブリの評価基準は下記の通りである。
【００３７】
色スジ  
○：白スジ発生なし  
△：白スジを数本確認できる  
×：白スジを瞬時に確認できる  
カブリ  
○：カブリが認められる。  
△：ややカブリがある。  
×：明らかにカブリがある。  
【表１】
0004561566.tif 000002
【００３８】
【表２】
0004561566.tif 000003
【００３９】
上記表１及び表２から、次のことが明らかである。即ち、強攪拌工程により、５％以上の減少率で超微紛体の個数を減少させたトナー（実施例１〜４）を用いた場合、いずれも白スジ、カブリが発生せず、良好な画質を示した。これに対し、強攪拌工程においてヘンシェルミキサーの羽の周速が３０ｍ／ｓと低いために超微紛体の減少率が４．７％と低いトナー（比較例１）では、カブリが発生し、強攪拌工程において添加されたシリカの粒径が４０ｎｍと大きすぎるために超微紛体の減少率が２．３％と低いトナー（比較例２）では、白スジおよびカブリが発生した。