(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状の胴部と、逆円錐形状の底部とを備え、石炭を溶剤中で加熱抽出したあとのスラリー中の固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する重力沈降槽であって、
前記胴部の下端部内壁及び前記底部の内壁に沿って回転自在であり、沈降した前記固形分濃縮液を攪拌する攪拌翼と、
前記胴部及び／又は前記底部を加熱する加熱手段とをさらに備え、
前記攪拌翼は、前記胴部の下端部内壁及び前記底部の内壁に沿った形状に形成されていることを特徴とする重力沈降槽。
【請求項２】
前記胴部の上端に設けられた蓋部と、
前記蓋部に貫設され、加圧条件下で分離された前記上澄み液を水平方向又は水平方向に対し所定角度の方向から流入させる開口部を先端に有している上澄み液排出管とをさらに備えていることを特徴とする請求項１記載の重力沈降槽。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重力沈降法によりスラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに分離するための重力沈降槽に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、スラリーを固形分と液とに分離するには膜分離、遠心分離など、さまざまな方式があるが、重力沈降法を用いる重力沈降槽は構造が簡素で最も経済的な方式である。この重力沈降槽が開示されているものとして下記特許文献１がある。
【特許文献１】特開２００５−４６７８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明者らは、この特許文献１と同様の重力沈降槽で、石炭を溶剤中で加熱抽出したあとのスラリーを上澄み液（抽出液）と固形分濃縮液とに分離しようとしたが、抽出液中の溶質が再析出してしまい、分離効率が著しく低下してしまう現象が認められた。
【０００４】
本発明はこのような状況に鑑み、石炭の溶媒抽出プロセスに係る反応性に富んだスラリー等でも分離できる重力沈降槽を提供することにある。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００５】
発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、重力沈降槽を外部から例えば３００〜４００℃程度まで加温し、抽出液、及び固形分濃縮液を３００〜４００℃に保温することによって、溶質の再析出を防止できることなどを見出した。しかしながら、分離が進行し固形分の濃縮が進むと重力沈降槽の内壁に固形分が固着するという新たな問題が発生した。この現象を解明すべく更に検討を行った結果、筒状胴部と逆円錐形状の底部の境界付近で流動性が低下することによるよどみが生じ、壁面からの加熱保温による熱変性が起こり、よどみ部分で固形分が壁面に固着するという現象が起こるためであることを突き止め、本件発明を想到するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、筒状の胴部と、逆円錐形状の底部とを備え、石炭を溶剤中で加熱抽出したあとのスラリー中の固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液に分離する重力沈降槽であって、前記胴部の下端部内壁及び前記底部の内壁に沿って回転自在であり、沈降した前記固形分濃縮液を攪拌する攪拌翼と、前記胴部及び／又は前記底部を加熱する加熱手段とをさらに備え、前記攪拌翼は、前記胴部の下端部内壁及び前記底部の内壁に沿った形状に形成されていることを特徴とする。
【０００７】
本発明によれば、胴部や底部の壁面の加熱によってスラリーが加温されるために、一度溶出した抽出液中の溶質の再析出を防止することができる。その上、撹拌翼の回転によって胴部下端部や底部の固形分濃縮液をゆっくりと流動させることによって胴部下端部および底部への固形分の初期付着を防止し、仮に付着してもその固形分を攪拌翼によって掻き取ることができるので、重力沈降槽の有効容積を減少させずに保持できる。つまり、溶質の再析出を防止することができる上、底部内壁だけでなく胴部下端部における固形分の付着を防止し、有効容積低下を抑制できる重力沈降槽を提供することができる。
【０００８】
本発明の重力沈降槽は、前記胴部の上端に設けられた蓋部と、前記蓋部に貫設され、加圧条件下で分離された前記上澄み液を水平方向又は水平方向に対し所定角度の方向から流入させる開口部を先端に有している上澄み液排出管とをさらに備えていることが好ましい。
【０００９】
本発明によれば、沈降した固形分が、分離した固形分がほとんど分離された後のスラリー（ほぼ溶媒のみとなっている状態の溶液）の上向流に巻き上げられてしまうことを防止できるので、小型の重力沈降槽においても効率的な上澄み液の回収を行うことができる。また、固形分が難沈降性粒子のスラリーについても固形分濃縮液と上澄み液との分離を効率よく行うことができる。したがって、重力沈降槽の拡大による設備コストの増大や、処理量の低下などが原因の生産コストの増大を抑止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に、本発明の実施形態に係る重力沈降槽について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた低灰分高品質である石炭を製造するための固液分離装置の模式構成図である。図２は、図１に示した重力沈降槽の拡大断面図である。
【００１１】
本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた固液分離装置１００は、粉体原料（石炭）と溶剤とを混合し、スラリーを生成するタンク１と、タンク１からスラリーを供給するためのポンプ２と、スラリーを加温するための予熱器３と、抽出処理を行う抽出槽４と、重力沈降を行って固形分を沈降させ、スラリーを抽出液（上澄み液、又は、上澄み液を含む溶液）と固形分濃縮液とに分離する重力沈降槽５と、この重力沈降槽５内で沈降した固形分濃縮液を回収する固形分濃縮液受器６と、重力沈降槽５内で分離された抽出液の上澄み液をろ過するフィルター部材７を有するフィルターユニット８と、上澄み液を回収する上澄み液受器９とを備えてなる。なお、抽出槽４、重力沈降槽５、固形分濃縮液受器６、及び上澄み液受器９のそれぞれの槽内には、攪拌機１０〜１３がそれぞれ設置されている。
【００１２】
重力沈降槽５は、中心軸が鉛直方向になるように構成された筒状の胴部１４と、この胴部１４の下端に設けられた逆円錐形状の底部１５と、攪拌機１１（駆動装置は図示せず）の一部であって、沈降した固形分濃縮液を攪拌する攪拌翼１６と、胴部１４及び／又は底部１５を加熱するヒータ（図示せず）と、胴部１４の上端部を密閉する蓋部１７と、蓋部１７に貫設され、胴部１４の下部まで延設されたスラリー供給管１８と、蓋部１７に貫設され、胴部１４の上部まで延設されており、加圧条件下で分離された溶媒の上澄み液を水平方向から流入させる開口部１９を先端に有している上澄み液排出管２０とを備えてなる。
【００１３】
底部１５は、先端部（図２における底部１５最下部）に固形分濃縮液を固形分濃縮液受器６に排出するための排出口１５ａを有している。
【００１４】
攪拌翼１６は、胴部１４の下端部内壁及び底部１５の内壁に沿って回転自在なものである。例えば、図３（ａ）に示すように、２枚のブーメラン型形状の板である攪拌翼１６ａを、駆動装置からの駆動力を伝導する駆動力伝導棒２１ａとともにＴ字状部材を形成するように設けられた棒部材２２ａの各先端部に、駆動力伝導棒２１ａを中心として対照的に形成する。なお、図３（ｂ）に示すように、駆動力伝導棒２１ｂを中心として９０度毎に各棒部材２２ｂの先端部に攪拌翼１６ｂをそれぞれ設けた４枚方式であってもよい。又は図３（ｃ）に示すように、図３（ｂ）の変形例として、駆動力伝導棒２１ｃを中心として対照的に２枚のみ攪拌翼１６ｃを各棒部材２２ｃに設け、他の２枚として駆動力伝導棒２１ｃを中心として対照的に長方形状板２３を底部１５の内壁に沿って各棒部材２２ｃに設けるようなものであってもよい。なお、攪拌翼１６の設置数は、図３（ａ）〜（ｃ）に示したものに限られず、例えば１枚や３枚のもの、又は５枚以上のものであってもよい。また、攪拌翼１６ａ〜ｃのそれぞれは、各駆動力伝導棒２１ａ〜ｃに対して対照的に設けられていなくともよい。
【００１５】
なお、具体的な攪拌翼１６の設置位置は、攪拌翼１６における胴部１４の下端部内壁に沿って設けられている部分の先端が、胴部１４の下端から２０〜１００ｍｍ程度（好ましくは８０ｍｍ程度）上方に設置することが好ましい。短すぎると固形分の堆積を防止する効果が低く、長すぎると比較的澄んだ層や上澄み液まで攪拌してしまうことがあり、分離性能を低下させることがあるためである。また、攪拌翼１６の形状は、図３（ａ）〜（ｃ）に示したものに限られず、胴部１４の下端部内壁及び底部１５の内壁に沿って形成されているものであれば、どのようなものであってもよい。攪拌翼およびそれを支持する棒部材は攪拌により変形しない強度を有する程度の厚みが好ましい。厚すぎると有効面積を減少させるとともに攪拌翼や棒部材上面に固形分が堆積，固着するためである。攪拌翼，棒部材の上面は鋭角に加工されていれば，固形分の堆積を防止できるのでさらに好ましい。
【００１６】
開口部１９は、例えば、図４（ａ）〜（ｃ）に示されるものが挙げられる。以下それぞれを具体的に説明する。図４（ａ）に示す開口部１９ａは、上澄み液排出管２０の本管に接続及び連通が自在な管部材２４と、この管部材２４が中心に貫設されている円盤状部材２５と、この円盤状部材２５の管部材２４と反対側の面に９０°間隔で固設された板部材２６（図示していないが計４枚であり、管部材２４の先端部を閉塞してしまわないように設けられている）と、この板部材２６に対し円盤状部材２５と対照的に固設され、板部材２６及び円盤状部材２５と共に４つの流入口を形成する円盤状部材２７とを備えてなる。これにより、４つの流入口と管部材２４とは連通している構成を有しているものとなり、上澄み液を水平方向から流入させることができる。なお、板部材２６は必ずしも４枚用いていなければならないものではなく、管部材２４の先端部を閉塞してしまわないことを条件に、１枚以上用いるものであればよい。また、板部材２６のそれぞれの固設間隔は、規則正しいものでなくともよいし、用いる枚数によってその間隔を適宜変更してもよい。
【００１７】
図４（ｂ）に示す開口部１９ｂは、上澄み液排出管２０の本管に接続及び連通が自在な管部材２８と、この管部材２８が中心に貫設されている四角形状部材２９と、この四角形状部材２９の管部材２８と反対側の面に中心と四角形状部材２９の角部とを結ぶ直線状に固設された板部材３０（図示していないが計４枚、管部材２８の先端部を閉塞してしまわないように設けられている）と、この板部材３０に対し四角形状部材２９と対照的に固設され、板部材３０及び四角形状部材２９と共に４つの流入口を形成する四角形状部材２９とを備えてなる。これにより、４つの流入口と管部材２８とは連通している構成を有しているものとなり、上澄み液を水平方向から流入させることができる。なお、板部材３０は必ずしも４枚用いていなければならないものではなく、管部材２８の先端部を閉塞してしまわないことを条件に、１枚以上用いるものであればよい。また、板部材３０のそれぞれの固設間隔は、中心と四角形状部材２９の角部とを結ぶ直線状になくともよいし、用いる枚数によってその間隔を適宜変更してもよい。
【００１８】
図４（ｃ）に示す開口部１９ｃは、上澄み液排出管２０の本管に接続及び連通が自在な管部材３２と、この管部材３２が貫設され内部と連通している角筒状部材３３とを備えてなる。角筒状部材３３は、その一端及び多端それぞれに流入口を有している。
【００１９】
なお、開口部１９は、図４（ａ）〜（ｃ）に示されるものに限られず、流入口のそれぞれが、水平方向に対し４５°程度まで下方に傾斜して設けられているものであってもよい。また、それぞれの流入口の傾斜の程度が異なるものであってもよい。
【００２０】
次に、固液分離装置１００の動作について説明する。まず、タンク１において、粉体原料（石炭）と溶剤とを混合し、スラリーを生成させる。続いて、ポンプ２によってタンク１からスラリーを予熱器３に所定量供給し、スラリーを３００〜３７０℃程度まで加温する。そして、加温したスラリーを抽出槽４に所定量供給し，３００〜４００℃で加熱攪拌しながら抽出処理を行う。次に、抽出処理を行ったスラリーを、スラリー供給管１８を介して重力沈降槽５へ所定量供給し、重力沈降を行う。具体的には、スラリーを上澄み液と固形分濃縮液とに分離し、攪拌機１１によって胴部１４下端部及び底部１５付近に沈降した固形分濃縮液を攪拌するとともに、上澄み液を開口部１９を介して上澄み液排出管２０から所定量排出する。重力沈降槽内は，原料（石炭）から溶出した溶質の再析出を防止するため，３００〜４００℃に加熱される。このとき、攪拌機１１の攪拌翼１６は、胴部１４下端部及び底部１５の内壁に沿って数ｒｐｍ程度の回転数で回転させているので、固形分濃縮液の攪拌だけでなく、胴部１４下端部及び底部１５の内壁に付着した固形分を掻き取ることも行っている。そして、重力沈降槽５内で沈降した固形分濃縮液は、排出口１５ａから固形分濃縮液受器６に所定量排出・回収され、重力沈降槽５内から排出された上澄み液はフィルターユニット８によってろ過され、上澄み液受器９に回収される。
【００２１】
上記実施形態によれば、重力沈降槽５の胴部１４や底部１５壁面の加熱によってスラリーが加温されるために、抽出液中の溶質の再析出を防止することができる。その上、撹拌翼１６の回転によって胴部１４下端部や底部１５の固形分濃縮液をゆっくりと流動させる胴部１４下端部および底部への固形分の初期付着を防止し、仮に付着してもその固形分を攪拌翼１６によって掻き取ることができるので、重力沈降槽５の有効容積を減少させずに保持できる。つまり、溶質の再析出を防止することができる上、底部１５内壁だけでなく胴部１４下端部における固形分の付着を防止し、容積減少にともなう沈降分離性能の低下を抑制できる重力沈降槽５を提供することができる。
【００２２】
また、上記実施形態によれば、加圧条件下において、沈降した固形分が、分離した上澄み液側に巻き上げられてしまうことを防止できるので、小型の重力沈降槽５としても効率的な上澄み液の回収を行うことができる。また、分離される固形分が難沈降性粒子であるスラリーについても固形分と抽出液との分離を効率よく行うことができる。したがって、重力沈降槽５の拡大による設備コストの増大や、処理量の低下などが原因の生産コストの増大を抑止できる。
【実施例】
【００２３】
次に、実施例及び比較例を示して、具体的に本発明を説明する。なお、下記実施例及び比較例で用いた重力沈降槽には、胴部の直径が２９０ｍｍ、高さ１０００ｍｍ（胴部の高さが７００ｍｍ、底部の高さが３００ｍｍ）、有効容積５０Ｌのものを用いた。
【００２４】
（実施例１）
図１の固液分離装置１００と同構成の装置を用いて、本発明に係る重力沈降槽５の攪拌翼１６には図３（ａ）に示した形状と同様の攪拌翼を有する部材を用いた。具体的には、図５に示すように、駆動力伝導棒を嵌合固定可能な嵌合部４１と、この嵌合部４１に対し垂直に設けられた棒部材４２ａ〜４２ｄと、棒部材４２ａ、４２ｂによって固定支持された攪拌翼４３と、棒部材４２ｃ、４２ｄによって固定支持された攪拌翼４４とを有し、これらの各部位の中心線が同一平面状に存在している部材を用いた。なお、図５（ａ）は攪拌翼を有する部材の上視図、図５（ｂ）は図５（ａ）の正面図、図５（ｃ）は、図５（ｂ）の点線で囲った部位の一部断面図である。また、図５における寸法の単位はｍｍである。また、重力沈降槽５内において、攪拌翼４３、４４の上部先端が、胴部と底部との境界から８０ｍｍだけ上になるように、図５に示す部材を設置した。また、上澄み液排出管２０の開口部１９には図４（ａ）に示した構成のものであって、直径８０ｍｍの円盤２枚をこれらの間隙が１０ｍｍとなるように板４枚に固定したものを使用）について固形分の固着が発生するかを検証した。具体的には、上記固液分離装置におけるタンク１、ポンプ２、予熱器３、及び抽出槽４を用いて、メチルナフタレン８０ｗｔ％と石炭２０ｗｔ％との混合スラリーを３７０℃で抽出処理した後、内部を３５０℃に保温した重力沈降槽５に流量１５ｋｇ／ｈで導入し、重力沈降槽５の底部１５の排出口１５ａから１２ｋｇ／ｈで固形分を固形分濃縮液受器６に排出し、また、上澄み液排出管２０の開口部１９から３ｋｇ／ｈで抽出液の上澄み液を排出し、フィルターユニット８でろ過した後、上澄み液受器９に回収した上で検証を行った。
【００２５】
（比較例１）
次に、比較例１として、重力沈降槽の攪拌翼及び上澄み液排出管の開口部の構成以外、図１と同様の構成を有する固液分離装置を用いて、重力沈降槽への固形分の固着が発生するかの検証を実施例１と同様の工程を用いて行った。なお、攪拌翼は底部にのみ沿って設けられている従来のもの（図３（ａ）における攪拌翼１６ａから胴部１４に沿って設けられた部位を取ったもの）であり、上澄み液排出管の開口部は、単なる筒状管部材の一端からなる流入口が一つのものである。
【００２６】
実施例１では、固液分離装置を約５０時間運転しても、重力沈降槽の内壁には固形分の固着は認められなかった。これに対し、比較例１では、約５０時間の運転中に重力沈降槽の内壁のうち、スラリー、抽出液、固形分濃縮液のいずれか一つ以上と接する部分全体において、厚さ３０ｍｍ程度の固形分の固着が生じた。
【００２７】
以上に示すように、スラリー中の抽出液と固着性を有する固形分とを重力沈降により分離する実施例１の重力沈降槽において、逆円錐形状の底部を攪拌する攪拌翼を胴部の下端部の所定部分に達するように設けたので、攪拌翼が回転した際に、胴部下端部の内壁及び底部内壁への固形分の固着を防止し、有効容積を減少させずに保持でき、槽内部の清掃頻度を低下できた。その結果として、固液分離装置の安定した長時間の運転を可能にすることができた。
【００２８】
（実施例２）
重力沈降槽５に流量１０ｋｇ／ｈで導入し、重力沈降槽５の底部１５の排出口１５ａから５ｋｇ／ｈで固形分を固形分濃縮液受器６に排出し、また、上澄み液排出管２０の開口部１９から５ｋｇ／ｈで抽出液の上澄み液を排出した以外、実施例１と同様の装置及び工程とし、重力沈降槽５から排出された上澄み液の固形分濃度と、フィルターユニット８の閉塞時間とを測定した。
【００２９】
（比較例２）
比較例１と同様の装置及び実施例２と同様の工程で、重力沈降槽５から排出された上澄み液の固形分濃度と、フィルターユニット８の閉塞時間とを測定した。
【００３０】
実施例２では、上澄み液中の固形分濃度は０．８ｗｔ％であり、フィルターユニット８が閉塞するまでの時間は３５時間であった。これに対し、比較例２では、上澄み液中の固形分濃度は１．８ｗｔ％であり、フィルターユニット８が閉塞するまでの時間は２０時間であった。
【００３１】
以上に示すように、実施例２においては、重力沈降槽５内の抽出液の固形分との再混合を抑止し、溢流する固形分を減少させることができるので、フィルターユニット８を長く使用することができる。
【００３２】
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた固液分離装置を示す模式構成図である。
【図２】図１に示した重力沈降槽の拡大断面図である。
【図３】図２の重力沈降槽で用いられる攪拌翼周辺の斜視図であって、（ａ）が２枚翼、（ｂ）が４枚翼、（ｃ）が（ｂ）の変形例を示す図である。
【図４】図２の重力沈降槽で用いられる上澄み液排出管の開口部を示す斜視図である。
【図５】（ａ）は攪拌翼を有する部材の上視図、（ｂ）は（ａ）の正面図、（ｃ）は（ｂ）の点線で囲った部位の一部断面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１        タンク
２        ポンプ
３        予熱器
４        抽出槽
５        重力沈降槽
６        固形分濃縮液受器
７        フィルター部材
８        フィルターユニット
９        上澄み液受器
１０、１１、１２、１３    攪拌機
１４      胴部
１５      底部
１５ａ    排出口
１６、１６ａ、１６ｂ、１６ｃ    攪拌翼
１７      蓋部
１８      スラリー供給管
１９、２３    長方形状板
１９、１９ａ、１９ｂ、１９ｃ    開口部
２０      上澄み液排出管
２１ａ、２１ｂ、２１ｃ    駆動力伝導棒
２２ａ、２２ｂ、２２ｃ    棒部材
２４、２８、３２    管部材
２５、２７      円盤状部材
２６、３０      板部材
２９      四角形状部材
３３      角筒状部材
１００    固液分離装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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