(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２本の繊維糸条の端部を引き揃えて同端部に流体を噴射して絡合させる繊維糸条の接続方法であって、
前記流体を絡合ノズルから連続的に噴射しながら、前記絡合ノズルを２本の繊維糸条の接続領域にわたり、前記２本の繊維糸条の長さ方向に沿って少なくとも１回往復動させて、繊維糸条を絡合させることにより接続させることを特徴とする繊維糸条の接続方法。
【請求項２】
前記流体がエアであり、エア圧は９〜４０Ｎ／ｃｍ2 である請求項１記載の繊維糸条の接続方法。
【請求項３】
前記接続領域は３００〜３０００ｍｍである請求項１又は２記載の繊維糸条の接続方法。
【請求項４】
前記絡合ノズルの移動速度は１０〜２００ｍｍ／ｓｅｃである請求項１〜３のいずれかに記載の繊維糸条の接続方法。
【請求項５】
少なくとも前記接続領域にある繊維糸条が、偏平断面形状である請求項１〜４記載の繊維糸条の接続方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の繊維糸条の接続方法により、アクリル系繊維糸条を接続し、連続的に焼成することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
【請求項７】
前記アクリル系繊維糸条の少なくとも一方の端部を耐炎化することを含んでなる請求項６記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項８】
前記アクリル系繊維糸条は耐炎化繊維を介して接続することを含んでなる請求項６記載の炭素繊維の製造方法。
【請求項９】
前記アクリル系繊維糸条は、そのフィラメント数が１２０００本以上である請求項６〜８のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、繊維糸条の接続方法及び炭素繊維の製造方法に関するものであり、より詳しくは、アクリル系繊維糸条を接続しながら、連続的に耐炎化、及び炭素化処理を施して炭素繊維を製造できる、繊維糸条の接続方法及び炭素繊維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、アクリル系繊維糸条は炭素繊維を製造するための前駆体として広く利用されており、アクリル系繊維糸条を２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理する耐炎化工程によって耐炎化繊維にした後、引き続いて１０００℃以上の不活性雰囲気中で加熱処理する炭素化工程によって炭素繊維にするのが一般的である。
【０００３】
こうして得られた炭素繊維は種々の優れた物性を備えていることから、各種の繊維強化複合材料等の強化用繊維として広く利用されている。炭素繊維は従来の航空機やスポーツ用品への用途に加え、建築、土木、エネルギー関係の産業用途としても利用されており、急速にその需要が伸びている。この需要を更に拡大するためには、より低コストで炭素繊維を供給することが望まれている。
【０００４】
一般に炭素繊維製造用のアクリル繊維糸条などの前駆体糸条は、ボビンなどに巻き上げられた形態、或いは箱体に折畳み積層した形態で供給されている。かかる収納形態の前駆体糸条が耐炎化工程や炭素化工程などの各種焼成工程へと供給される。炭素繊維の製造コストを下げるべく、焼成工程での操業性を上げるためには、これらの前駆体糸条を焼成工程に供給して炭素繊維を製造するにあたり、多数本の前駆体糸条を接続して連続的に焼成工程へと供給することが必要である。そのために、上述した収納形態にある前駆体糸条の後端を後続の前駆体糸条の先端と接続させる。
【０００５】
従来は先行糸条の後端と後続糸条の先端とを結んで接続していた。しかしながら、耐炎化処理の工程で糸条は酸化し発熱するが、糸条の繊維が密に圧縮され放熱しにくい結び目において蓄熱され、それにより更に激しい酸化反応が起こり、しかも工程張力も高いため、耐炎化工程での焼成中に糸切れや焼損などの原因となる。また、炭素化処理の工程でも、結び目での酸素不足や工程張力が高いために糸切れの原因となる。
【０００６】
そこで、特開昭５４−５０６２４号公報に開示されている炭素繊維の製造方法においては、前駆体糸条の結び目に、ジエステル油、シリコン油などの半流動状の耐熱性化合物を付着させ、結び目における酸化反応を抑制している。また特開昭５６−３７３１５号公報に開示されている炭素繊維の製造方法では、前駆体糸条の端部を予め熱処理した後に、連結ループ部と結び目部とが異なる位置に配されるように結び合わる特定の方法で接続している。
【０００７】
これらの公報では結び目における蓄熱を低減させてはいるものの、依然として結び目が形成されているため、糸切れや焼損を完全に回避できるものではなく、これらトラブルが生じやすい。特に、前駆体繊維同士を直接接続する場合には、接続部の蓄熱により焼損、糸切れが発生する。
【０００８】
このため、上記公報に開示されているような接続部を有するアクリル系繊維糸条が耐炎化工程と炭素化工程とを問題なく通過するためには、加熱温度及び工程張力の高い耐炎化工程と、工程張力の高い炭素化工程とのうちのいずれかの条件を緩和させなければならなく、高速生産での炭素繊維の製造が困難になる。
【０００９】
そこで、特公平１−１２８５０号公報に開示されている炭素繊維の製造方法では、前駆体糸条の末端部分同士を重ね合わせ、その重ね合わせ部分を高速流体処理により絡合させて接続している。
【００１０】
かかる絡合による接続では結び目による接続よりも接続部分での蓄熱は少なくなる。しかしながら、接続部分での繊維密度が他の部分よりも大きいため、絡合部の蓄熱や酸素不足に起因した糸切れ等のトラブルを完全に阻止することはできない。
【００１１】
そこで、特開平４−２１４４１４号公報に開示されている炭素繊維の製造方法では、前駆体糸条の高速流体処理による絡合部分にホウ酸、スルファミン酸アンモン、亜硫酸ナトリウムや尿酸などの酸化反応抑制剤を付与している。
【００１２】
しかし、これらの公報に開示されている流体による絡合では、繊維糸条のフィラメント数が大きくなると絡合が不均一になり、局部的に糸条密度の高い部分ができて蓄熱しやすくなるといった問題がある。また、絡まりも弱くなるため、接続強度が低いといった問題がある。
【００１３】
そこで、特開平１０−２２６９１８号公報に開示された炭素繊維の製造方法では、フィラメント数が３００００本以上の前駆体糸条の端部同士を、耐炎化糸などの非発熱性の接続媒体を介して、流体処理により絡合している。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特開平１０−２２６９１８号公報に開示されている流体交絡による接続方法では、一度の流体の噴射により後の耐炎化及び炭素化工程での工程張力に耐え得る接続強度を付与しなければならないため、好適には０．４〜０．８ＭＰａ（４０〜８０Ｎ／ｃｍ2 ）の比較的高いエア圧で交絡処理を施している。そのため、接続部分での交絡が不均一となり、局部的に交絡程度の高い結節が生じ、或いは交絡度が異常に高くなる場合があり、その結節部分での蓄熱が否めない。
【００１５】
本発明は、このような従来の流体絡合による接続技術における結節点の発生による、耐炎化工程での蓄熱と接続部分の酸素不足に起因する炭素化工程での糸切れとを防止し、焼成工程の操業性を上げて低コスト化を図るため、糸条の流体交絡による接続に際し、接続部分に結節点が生じることなく接続部分の交絡程度が均一であり、しかも、後の工程における張力にも十分に耐え得る接続強度が確保できる繊維糸条の接続方法と、焼成工程での糸切れのない炭素繊維の製造方法とを提供することを目的としている。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するために、本件請求項１に係る発明は、２本の繊維糸条の端部を引き揃えて同端部に流体を噴射して絡合させる繊維糸条の接続方法であって、前記流体を絡合ノズルから連続的に噴射しながら、前記絡合ノズルを２本の繊維糸条の接続領域にわたり、前記２本の繊維糸条の長さ方向に沿って少なくとも１回往復動させて、繊維糸条を絡合させることにより接続させることを特徴としている。
【００１７】
本発明の繊維糸条の接続方法では、絡合ノズルを繊維糸条の接続領域にわたり、前記２本の繊維糸条の長さ方向に沿って少なくとも１往復させているため、接続領域では少なくとも２回の流体噴射がなされる。このように、複数回に分けて流体を噴射することにより、１回の流体噴射での流体圧を小さくすることができるため、接続領域において局部的に交絡程度の高い結節が生じたり、或いは交絡度が異常に高くなるといった不都合がなく、均一な交絡がなされる。
【００１８】
また、流体圧、単糸繊度、糸条構成本数、油剤付着状態、絡合ノズル形状、所望の接続強度などに応じて流体の噴射回数、即ち、絡合ノズルの往復回数を、十分な交絡が得られる回数に適宜設定すればよく、多様な糸条の接続に適用が可能である。
【００１９】
なお、本発明において流体としては、エア、水、蒸気等が適用可能であるが、作業性、経済性の観点からエアを使用することが好ましい。また、絡合ノズルへ接続する流体圧は、流体の種類、単糸繊度、糸条構成本数、油剤付着状態、絡合ノズル形状などによって適宜設定される。
【００２０】
本件請求項２に係る発明によれば、前記流体がエアであり、エア圧は９〜４０Ｎ／ｃｍ2 であることを特徴としている。
エア圧が上記範囲よりも小さいと、繊維糸条同士の混繊が起こりにくくなり、所望の程度まで混繊させるために絡合ノズルの往復動の回数を多くしなければならず、接続の作業効率が低下する。また、エア圧が上記範囲よりも大きいと、繊維糸条同士の絡合部分に結節が発生しやすくなり、極端な場合には従来技術と同様に、結節に由来する耐炎化工程での蓄熱、炭素化工程での糸切れの原因となる。なお、前記エア圧は１４〜３０Ｎ／ｃｍ2 であることがより好ましい。
【００２１】
本件請求項３に係る発明によれば、前記接続領域は３００〜３０００ｍｍであることを特徴としている。更には前記接続領域は５００〜２０００ｍｍであることが好ましい。
接続領域が小さ過ぎると、接続強度が不充分となり、耐炎化工程での張力により巣抜けてしまう。また、必要以上に長い接続領域とすることは、絡合ノズルの移動範囲が長くなるため、必要以上に絡合装置が過大なものとなる。また、絡合ノズルの移動範囲を小さくし、多数回にわけて絡合させる場合にも、接続する２本の糸条を引き揃えて把持し直して絡合操作を行なわなければならないため、絡合操作が極めて煩雑になる。
【００２２】
前記絡合ノズルの移動速度は、単糸繊度、糸条構成本数、油剤付着状態、絡合ノズル形状などによって適宜設定される。本件請求項４に係る発明によれば、前記絡合ノズルの移動速度は１０〜２００ｍｍ／ｓｅｃである。更に前記移動速度は２０〜１００ｍｍ／ｓｅｃに設定することが好ましい。移動速度が遅いと接続部分に結節を生じやすく、また速すぎると混繊が生じにくく、混繊するまでに必要な往復動の回数が増える。
【００２３】
また、本件請求項５に係る発明によれば、少なくとも前記接続領域にある糸条が、偏平断面形状であることを特徴としている。このように、交絡処理がなされる接続領域にある糸条を偏平形状とすることにより、接続部分での結節点の発生を確実に阻止することができ、単糸レベルでの混繊による絡合が更に均一になる。
【００２４】
接続領域にある糸条の断面形状を偏平状とするためには、例えば、接続領域の前後に糸条把持装置を設置し、糸条を偏平に把持することが好ましい。或いは、接続される糸条の先端部分を予め偏平処理することもできる。
【００２５】
絡合ノズルには従来公知のものを採用することができるが、接続領域の糸条を偏平断面としている場合には、絡合ノズルとして断面が偏平矩形状の絡合ノズルを用いることが好ましい。この絡合ノズルを糸条に沿って往復動させながら絡合を行なうことにより、接続部分での結節点の発生を確実に阻止することができ、単糸レベルでの混繊による絡合が更に均一になる。
【００２６】
この偏平矩形状の断面は、接続を行う糸条のトータルの繊度によってその寸法が異なるが、２本の糸条を重ねた方向、即ち糸条走行路の高さ（偏平矩形状の短辺）方向で１〜５ｍｍ、好ましくは２〜４ｍｍが好適である。この高さが小さいと糸条の厚みを規制され、絡合部分が固く締まる傾向にあり、焼成工程での蓄熱の原因となる。これとは逆に高さ寸法が大きいと、幅（長辺）寸法との関係にもよるが、本発明で実現しようとする単糸レベルでの微細混繊が起こりにくくなる。
【００２７】
幅（長辺）寸法に関しては、接続される２本の糸条のトータルデニールにより好適な値が設定される。この好適な値とは、接続されるアクリル繊維糸条のトータル繊度Ｄ（ｄＴｅｘ）と、幅（長辺）寸法Ｗ（ｍｍ）との関係として、Ｄ/ Ｗの値が１２００〜２４００、より好ましくは１４００〜２２００である。Ｄ/ Ｗの値が小さいと糸条が糸条走行路の幅方向全体に広がらず、２本の糸条が互いに幅方向にずれて重なるため、絡合時にねじれが発生したり、極端な場合には２本の糸条が隣り合った状態となり絡合が行われなかったりする。また、この値が大きい（偏平矩形状の長辺寸法が短い）と、糸条の厚みが大きくなるため、単糸レベルでの微細な混繊が起こりにくくなる。
【００２８】
前記絡合ノズルの糸条走行方向に沿った長さは１０〜４０ｍｍが好ましい。特に絡合ノズルの前記長さが大きいと、その理由は定かでないが、ノズルの両端部において接続部分に結節を生じやすくなる。また、糸条走行路にエアを噴射するエア孔は、絡合ノズルの長手方向中央部に、糸条走行路と直交する幅方向に同走行路の幅全体にわたって多数を一列に設けることが、単糸レベルでの微細な絡合を実現する上で必要となる。エア孔の口径は０. ３〜１. ２ｍｍ、更には０. ５〜１ｍｍとすることが望ましい。また、均一な絡合部を得るためには、多数のエア孔を等間隔で設けることが好ましく、その間隔は０. ８〜１. ６ｍｍに設定することが好ましい。
【００２９】
更には、糸条に流体を噴射する際、絡合処理される糸条端部を弛緩率が０．５〜１０％、好ましくは１〜３％の範囲内で弛緩状態にすることが好ましい。ここでいう弛緩率とは、糸条の絡合される長さに対して糸条を弛緩させた長さから算出される。例えば１回の絡合処理によって３００ｍｍの長さで絡合ノズルを往復動させ、即ち３００ｍｍの絡合部分が形成される場合に、弛緩率を３％に設定するためには、一対の把持具により３０９ｍｍのピッチで把持し、その把持具を互いに近接させピッチを３００ｍｍに縮めることにより、糸条を弛緩させて絡合を行なう。
【００３０】
なお、糸条を弛緩させて処理するための把持具は絡合装置と一体化させておき、さらに所望の弛緩率を設定できるよう設計しておくことが極めて好ましい。また、弛緩状態を与える方法として、把持具などの装置によりピッチを設定しなくても、重ね合わせた糸条を両手で把持して経験的な手加減で行なうことも可能であるが、絡合状態が不均一となりがちであり、絡合状態不良を生じやすい。
【００３１】
本件請求項６に係る発明は、上記請求項１〜５のいずれかに係る発明による繊維糸条の接続方法により、アクリル系繊維糸条を接続し、連続的に焼成することを特徴としている。
【００３２】
上述の接続方法により接続されたアクリル系繊維糸条は、後の炭素繊維の製造工程における張力にも耐え得る接続強度を有しており、また、絡合部分には結節点が発生していないため、焼成工程における蓄熱による糸条の切断もなく、安定した工程通過性を確保できる。
【００３３】
本発明におけるアクリル系繊維糸条とは通常の炭素繊維の製造に用いられるアクリル系繊維糸条のことであり、アクリロニトリルを主成分として含有するアクリル繊維であれば特に限定しないが、アクリロニトリル９５質量％以上とアクリロニトリルと共重合可能なビニル系単量体５質量％からなるアクリル繊維が好ましい。さらにこのビニル系単量体が、耐炎化反応を促進する作用を有するアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、またはこれらのアルカリ金属塩、もしくはアンモニウム塩、及びアクリルアミド等の単量体群から選ばれる１種類以上の単量体であることが、耐炎化反応を促進する上で好ましい。
【００３４】
炭素繊維の製造工程は、このようなアクリル繊維糸条を２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理する耐炎化工程によって耐炎化繊維にした後、引き続いて１０００℃以上の不活性雰囲気中で加熱処理する炭素化工程によって炭素繊維にするのが一般的である。
【００３５】
本件請求項７に係る発明によれば、前記アクリル系繊維糸条の少なくとも一方の端部を耐炎化することを含んでなることを特徴としている。
或いは、本件請求項８に係る発明によれば、前記アクリル系繊維糸条は耐炎化繊維を介して接続することを含んでなることを特徴としている。
【００３６】
このように前駆体糸条の先端部分及び後端部分の少なくとも一方を予め耐炎化し、或いは前駆体糸条の先端に予め一定長さの耐炎化糸条を絡合させることにより、耐炎化工程において接続部分が蓄熱して切断するのを効果的に防止することができる。
【００３７】
前駆体糸条の端部を耐炎化処理する際に格別な制限は無く、例えば空気、オゾン、或いはその他の酸化性雰囲気で、２００〜３００℃の加熱処理を行うことにより耐炎化処理を行うことができる。かかる加熱処理を行う装置としては熱風循環炉や、電熱ヒーターを用いたドライヤーなどを用いることができる。
【００３８】
ワインダーによりボビン巻きの形態とされるアクリル系繊維糸条の場合、その巻き終わりの端部、即ち、先端部分を容易に耐炎化することができる。すなわち、巻き取りが終了したらその巻き終わりの端部を上述した熱風循環炉などにより加熱処理すれば良い。
【００３９】
これに対して、ボビンへの巻き始め端部、即ち後端部分を耐炎化するためには、巻き始め端部がワインダーで巻き取られるアクリル系繊維糸条の下に敷かれ、即ち巻き始め端部の上にアクリル系繊維糸条を重ねて巻き取ってしまうことにより、所定量のアクリル系繊維糸条の巻き取りが終了した後に、ボビンから巻き始め端部を引き出せなくなる状況を避けなければならない。そのため、巻き始めに際して、以降に巻かれてボビンを形成する経路から外れた位置で、後に巻き始め端部をほどいて熱風循環炉等で熱処理が可能な長さを巻き取った後、所定のボビンを形成すれば良い。
【００４０】
或いは、前駆体糸条の先端に、予め一定長さの耐炎化糸条が絡合させる場合には、ボビンのアクリル繊維糸条の巻き終わり端部（先端）と前記耐炎化糸条とを重ね合わせて把持し、公知の流体交絡装置により加圧流体を供給して絡合による接続を行うことが好ましい。なお、この耐炎化繊維は、耐炎化工程通過後のアクリル繊維糸条を用いるのが簡易である。
【００４１】
本件請求項９に係る発明によれば、前記アクリル系繊維糸条は、そのフィラメント数が１２０００本以上であることを特徴としている。
フィラメント数が１２０００本以上の太い繊維糸条であっても、本件発明の接続方法により接続すれば、接続部分が均一に絡合され、結節点もないため、焼成工程における蓄熱による糸条の切断といった不都合は生じない。
【００４２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して詳細に述べる。
図１は本発明の繊維糸条の接続方法に好適に使用される接続装置の概略図である。図２は本発明の繊維糸条の接続方法に好適に使用される絡合ノズルの糸条走行方向に直交する方向での断面図、図３は同ノズルの糸条走行方向に沿った断面図である。
【００４３】
先行する繊維糸条Ｆの後端部に後続の繊維糸条ｆの先端部を接続するには、先ず、２本の繊維糸条Ｆ，ｆの前記端部を引き揃えて、接続領域の前後において一対のニップ装置１，１により把持する。
【００４４】
次いでニップ装置１，１を互いに近接させ、２本の糸条の把持領域を弛ませてから、流体を絡合ノズル１０から連続的に噴射しながら、絡合ノズル１０を前記ニップ装置１，１、の間に接続領域にわたって少なくとも１回、往復動させる。
【００４５】
この絡合ノズル１０を往復動させる接続領域の長さＸは、十分な接続強度を付与するために、３００〜３０００ｍｍに設定することが好ましく、更には５００〜２０００ｍｍに設定することが好ましい。
【００４６】
また、繊維糸条同士の混繊により均一に絡合させ、且つ結節点を発生させないためには、絡合ノズル１０のエア圧は９〜４０Ｎ／ｃｍ2 、更には１４〜３０Ｎ／ｃｍ2 の範囲に設定することが好ましい。
【００４７】
更に前記絡合ノズル１０の移動速度は、１０〜２００ｍｍ／ｓｅｃ、更に好ましくは２０〜１００ｍｍ／ｓｅｃに設定される。移動速度が遅いと接続部分に結節を生じやすく、また速すぎると混繊が生じにくく、混繊するまでに必要な往復動の回数が増える。
【００４８】
前記絡合ノズル１０は中央に、糸条走行方向に直交する断面形状が偏平矩形状である糸条走行路１１を有しており、偏平な二本の糸条Ｆ，ｆが上下に重ねられている。この偏平矩形状の断面は、接続を行う糸条Ｆ，ｆのトータルの繊度によってその寸法が異なるが、２本の糸条を重ねたとき余裕のある寸法、即ち糸条走行路の高さＨ（偏平矩形状の短辺）が１〜５ｍｍ、好ましくは２〜４ｍｍの範囲に設定する。この高さＨが小さいと糸条の厚みを規制され、絡合部分が固く締まる傾向にあり、焼成工程での蓄熱の原因となる。これとは逆に高さＨが大きいと、幅（長辺）Ｗの寸法との関係にもよるが、本発明で実現しようとする単糸レベルでの微細混繊が起こりにくくなる。
【００４９】
幅Ｗに関しては、接続される２本の糸条のトータルデニールにより好適な値が設定される。この好適な値とは、接続されるアクリル繊維糸条のトータル繊度Ｄ（ｄＴｅｘ）と、幅Ｗ（ｍｍ）との関係として、Ｄ/ Ｗの値が１２００〜２４００、より好ましくは１４００〜２２００である。Ｄ/ Ｗの値が小さいと糸条が糸条走行路の幅方向全体に広がらず、２本の糸条が互いに幅方向にずれて重なるため、絡合時にねじれが発生したり、極端な場合には２本の糸条が隣り合った状態となり絡合が行われなかったりする。また、この値が大きい（偏平矩形状の長辺寸法が短い）と、糸条の厚みが大きくなるため、単糸レベルでの微細な混繊が起こりにくくなる。
【００５０】
前記絡合ノズル１０の糸条走行方向に沿った長さＬは１０〜４０ｍｍが好ましい。特に絡合ノズル１０の前記長さＬが大きいと、その理由は定かでないが、ノズルの両端部において接続部分に結節を生じやすくなる。
【００５１】
また、糸条走行路１１の上下壁部には、同走行路１１の長さ方向の中央位置に、多数のエア孔１２が同走行路１１の幅全体にわたって、等間隔で一列に配されている。前記エア孔１２は円形断面をもち、前記糸条走行路１１に対して直交して形成されている。同エア孔１２の口径は０. ３〜１. ２ｍｍの範囲に設定され、更には０. ５〜１ｍｍとすることが望ましい。また、均一に絡合させるためには、多数の前記エア孔１２を等間隔で設け、その間隔を０. ８〜１. ６ｍｍに設定することが好ましい。
【００５２】
かかる構成による絡合ノズル１０を用いる場合には、偏平な２本の糸条端部に満遍なく流体を作用させることができ、効果的に交絡処理を施すことができる。そのため、接続部分が均一に交絡され、過度に絡合された結節点も発生することがない。
【００５３】
一方、図４及び図５には従来の一般的な絡合ノズル２０を示す。同ノズル２０は中央に、糸条走行方向に直交する断面形状が円形である糸条走行路２１を有しており、二本の糸条Ｆ，ｆが上下に重ねられている。更に、同ノズル２０は糸条走行路２１の下壁部に、同走行路２１の長さ方向中央に単一のエア孔２２が形成されている。
【００５４】
かかる絡合ノズル２０を用いた場合には、同絡合ノズルを糸条に沿って往復動させた場合にも、ノズル端部において２本の糸条が束状に絡まり合って結節を生じるため、好ましくない。
【００５５】
以下、本発明について、炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条を用い、本発明の接続方法により繊維糸条を接続し、連続的に炭素繊維を製造する具体的な実施例及び比較例を挙げて説明する。
【００５６】
なお、以下の実施例及び比較例において説明する工程通過率とは、接続部分を有するアクリル系繊維糸条を耐炎化工程及び炭素化工程へと供給し、炭素繊維を製造したときに、それぞれの工程で切断すること無しに通過した接続部分の数を、試験した糸条の全接続部分に対する百分率（％）により表したものである。
【００５７】
また、工程張力（ｍＮ／Ｔｅｘ）は接続部分を有するアクリル系繊維糸条による炭素繊維の製造を行った際の、耐炎化工程及び炭素化工程でのアクリル系繊維糸条の張力を単位繊度当たりに換算した数値である。
【００５８】
（実施例１）
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数１２０００のアクリル系繊維糸条の端部を、２４０℃の熱風が循環している炉中で５ｍＮ／ｔｅｘの張力下にて７０分間、耐炎化処理を施すことによって、密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化端部としたアクリル系繊維糸条Ａと、他のアクリル系繊維糸条Ｂを用意した。
【００５９】
次いで上記アクリル系繊維糸条Ａの耐炎化された端部とアクリル系繊維糸条Ｂとを図１に示す装置を用いて図２及び３の絡合ノズル１０を用いてエアーにより絡合させて接続した。本実施例においては、ニップ装置１，１のスパンを８００ｍｍとした。また、絡合ノズル１０はノズル長Ｌが２０ｍｍ、糸条走行路１１の糸条走行方向に直交する断面が８×２. ５の偏平矩形状であり、エア孔１２は糸条走行路１１の上下に、同糸条走行路１１に対し直交して各５ヵ所、φ１．０ｍｍであるものを用いた。
【００６０】
絡合ノズル１０の本体は糸条走行路１１において二分割できる構造としており、アクリル系繊維糸条Ａの耐炎化された端部とアクリル系繊維糸条Ｂの端部とを糸条走行路１１にセットした後、同ノズル１０を閉じた。
【００６１】
この後、ニップ装置１，１にて絡合接続する２本の糸条をニップした後、ニップスパンを１５ｍｍだけ短縮して糸条に弛みを付与した。その後、絡合ノズル１０を４０ｍｍ／ｓｅｃの速度でニップされた範囲内を往復動させると共に、同絡合ノズル１０からエアを１９．６Ｎ／ｃｍ2 （２ｋｇ／ｃｍ2 ）の圧力で連続して供給した。前記ノズル１０の往復動は総計１０往復行ない、糸条Ａの耐炎化された端部と糸条Ｂのアクリル系繊維糸条の端部とを絡合させることにより接続した。
【００６２】
かかる接続部分を有する接続されたアクリル繊維糸条を、２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、３０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気中からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして同アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。
【００６３】
この際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部の工程通過確率は、いずれも１００％であり、糸条の接続部分における切断を完全に防止することができた。
【００６４】
（実施例２）
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数１２０００のアクリル系繊維糸条Ｃの端部を別のアクリル系繊維糸条Ｄの端部とを、密度が１．３６ｇ／ｃｍ3 、フィラメント数が１２０００本の耐炎化糸を介して接続した。この耐炎化糸は２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、３０分間の耐炎化処理を行い製造した。
【００６５】
上記アクリル系繊維糸条Ｃと耐炎化糸条の接続は、実施例１と同一の装置を用いて実施例１と同様の方法で行った。またこの耐炎化糸条の他端部とアクリル系繊維糸条Ｄの端部も同様に接続した。このような接続部分を有するアクリル繊維糸条を実施例１と同様に処理し、炭素繊維を製造した。
【００６６】
このようにして炭素繊維を製造した際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部の工程通過確率は表１に示すようにいずれも１００％であり、焼成工程での糸切れは発生しなかった。
【００６７】
（比較例１）
接続に用いる絡合ノズルの形状を図４及び５に示すものとした以外は、実施例１と同様に接続を行ない、実施例１と同様に炭素繊維の製造を行なった。図４及び５に示す絡合ノズル２０の寸法は、ノズル長さが４０ｍｍ、糸条走行路２１の断面形状が直径５ｍｍの円形、エア孔２２は糸条走行路２１の長さ方向中央部に同糸条走行路２１に直交して直径２. ５ｍｍの円形断面であるものを用いた。
【００６８】
この絡合ノズル２０による接続部分を有するアクリル系繊維糸条を、炭素繊維製造工程へと供給し、耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部分の工程通過確率は表１に示すように、耐炎化工程で８５％、炭素化工程では２５％と極めて低く、接続部分での糸切れが多発した。
【００６９】
（比較例２）
実施例１と同一の絡合ノズル１０を用い、同ノズル１０を停止させた状態で５秒間エアを噴射して絡合を行い、この絡合をニップスパン内で１０箇所、行った。それ以外は実施例１と同様にして炭素繊維を製造した。
このようにして接続したアクリル系繊維糸条を耐炎化処理し次いで炭素化処理して炭素繊維を製造した際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部分の工程通過確率は、表１に示すように耐炎化工程では１００％と糸条の切断はなかったものの、炭素化では７０％であり、糸条の切断が発生した。
【００７０】
（実施例３）
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数２４０００のアクリル系繊維糸条の端部を、２４０℃の熱風が循環している炉中で５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に１３０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化端部としたアクリル系繊維糸条Ｅと、別のアクリル系繊維糸条Ｆを用意した。
【００７１】
次いで上記アクリル系繊維糸条Ｅの耐炎化された端部とアクリル系繊維糸条Ｆとを図１に示す装置により図２及び３に示す絡合ノズル１０を用いてエアーにより絡合させて接続した。図１に示す装置において、ニップ装置１，１のスパンは８００ｍｍに設定した。また、絡合ノズル１０は図１に示す形状のもので、ノズルの長さが２０ｍｍ、糸条走行路１１の糸条走行方向に直交する断面形状が１６×２. ５の偏平矩形状であり、エア孔１２は糸条走行路１１の上下に、同糸条走行路１１に対し直交して各２０ヵ所、φ０. ５ｍｍであるものを用いた。
【００７２】
絡合ノズル１０の本体は糸条走行路１１にて二分割できる構造としており、アクリル系繊維糸条Ｅの耐炎化された端部とアクリル系繊維糸条Ｆの端部を糸条走行路１１に上下に重ね合わせて引き揃え、セットした後ノズルを閉じた。この後、ニップ装置１，１にて絡合接続する２糸条を引き揃えニップした後、ニップスパンを１５ｍｍだけ短縮して糸条に弛みを付与した。その後、絡合ノズル１０を４０ｍｍ／ｓｅｃの速度でニップされた範囲内において往復動させると同時に、絡合ノズル１０からエアを２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で連続して供給した。前記絡合ノズルの往復動は総計１０往復行ない、糸条Ｅの耐炎化された端部と糸条Ｆのアクリル系繊維糸条端部とを絡合により接続した。エアの噴射による絡合が終了した後、ニップ装置１，１のニップを開放し、接続操作を終了した。
【００７３】
このように接続されたアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、５０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気中からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。このようにして炭素繊維を製造した際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部の工程通過確率は表１に示すようにいずれも１００％であり、糸条の切断はなかった。
【００７４】
（比較例３）
接続の際、絡合ノズルを往復動させず、同ノズルを静止した状態で５秒間エアを噴射して絡合を行い、この絡合をニップスパン内にて１０箇所、行った。それ以外は実施例３と同様にして炭素繊維を製造した。
このようにして接続したアクリル系繊維糸条を耐炎化処理し次いで炭素化処理して炭素繊維を製造した際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部分の工程通過確率は、耐炎化工程では１００％であったが、炭素化工程では７０％であり、糸条の切断が発生した。
【００７５】
（実施例４）
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数５００００のアクリル系繊維糸条の端部を２４０℃の熱風が循環している炉中で５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に１７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化端部としたアクリル系繊維糸条Ｇと、別のアクリル系繊維糸条Ｈを用意した。
【００７６】
次いで上記アクリル系繊維糸条Ｇの耐炎化された端部とアクリル系繊維糸条Ｈとを図１に示す装置により図２及び３に示す形状の絡合ノズル１０を用いてエアにより絡合接続した。
【００７７】
図１に示す装置においてニップ装置１，１のスパンは８００ｍｍとし、絡合ノズル１０はノズル全長が２０ｍｍ、糸条走行路１１の断面形状は３２×２. ５の偏平矩形状であり、エア孔１２は糸条走行路１１の上下に、同糸条走行路１１に対して直交し各４０ヵ所、φ０. ５ｍｍとしたものを用いた。
【００７８】
絡合ノズル１０の本体は糸条走行路１１において二分割できる構造としており、アクリル系繊維糸条Ｅの耐炎化された端部とアクリル系繊維糸条Ｆの端部を上下に重ねて糸条走行路１１にセットした後、同ノズル１０を閉じた。この後、ニップ装置１，１にて絡合接続する２本の糸条を引き揃えてニップした後、ニップスパンを１５ｍｍだけ短縮して糸条に弛みを付与した。その後、絡合ノズル１０を４０ｍｍ／ｓｅｃの速度でニップされた範囲内において往復動させると共に、エアを２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で供給した。同ノズル１０の往復動は総計１０往復行ない、糸条Ｅの耐炎化された端部と糸条Ｆのアクリル系繊維糸条端部とを絡合により接続した。エアの噴射による絡合が終了した後、ニップ装置１，１のニップを開放し、接続操作を終了した。
【００７９】
このようにして接続したアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにてアクリル繊維糸条に５％の収縮を与えながら、５０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気中からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして同アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。このようにして炭素繊維を製造した際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部の工程通過確率は表１に示すようにいずれも１００％であり、糸条の切断はなかった。
【００８０】
（比較例４）
接続の際、絡合ノズルを往復動させずに、ノズルを静止した状態で５秒間エアを噴射して絡合を行い、この絡合をニップスパン内で１０箇所、行った。それ以外は実施例４と同様にして炭素繊維を製造した。
このようにして接続したアクリル系繊維糸条を耐炎化処理し次いで炭素化処理して炭素繊維を製造した際の炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び及び炭素化工程での接続部分の工程通過確率は、表１に示す通り耐炎化工程では１００％であるものの、炭素化工程では５０％であり、糸条の切断が発生した。
【００８１】
【表１】
0004592208.tif 000002
【００８２】
以上、説明したように、本発明の繊維糸条の接続方法によれば、２本の糸条の端部同士を流体交絡により接続する際に、接続部分が均一に交絡され、過度の交絡や結節点の発生もなく、所望の接続強度で接続することができる。そのため、本発明の方法により接続された炭素繊維維製造用アクリル系繊維糸条を連続して炭素繊維製造工程に供給した場合にも、結節点での蓄熱による糸条の切断もなく、焼成工程の操業性を著しく向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の繊維糸条の接続方法に好適に使用される接続装置の概略図である。
【図２】本発明の繊維糸条の接続方法に好適に使用される絡合ノズルの糸条走行方向に直交する方向での断面図である。
【図３】上記ノズルの糸条走行方向に沿った断面図である。
【図４】従来の一般的な絡合ノズルの糸条走行方向に直交する方向での断面図である。
【図５】上記ノズルの糸条走行方向に沿った断面図である。
【符号の説明】
１          ニップ装置
１０，２０    絡合ノズル
１１，２１    糸条走行路
１２，２２    エア孔
Ｆ          先行する繊維糸条
ｆ          後続の繊維糸条
Ｈ          糸条走行路の高さ
Ｌ          絡合ノズルの糸条走行方向に沿った長さ
Ｗ          アクリル繊維糸条の幅寸法
Ｘ          絡合ノズルを往復動させる接続領域の長さ
【図１】
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【図２】
0004592208.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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