(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融押出され、冷却され、一方向に延伸されたポリエステルフイルムの表面Ａに、水溶性高分子と平均粒径５〜５０ｎｍの微細粒子とを主成分として含有する水溶液を、固形分濃度３〜１０００ｍｇ／ｍ2で塗布した後、乾燥した後あるいは乾燥させながら、上記延伸方向と直角の方向に延伸した後に、熱処理を行うことにより、表面Ａ側が強磁性金属薄膜形成面である磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造する方法であって、前記水溶液を濾過精度２．０μｍより細かいフィルターで濾過しつつフィルム表面Ａへの塗布に循環供給し、かつ、循環供給される水溶液を温度１０〜３０℃に保持するとともに、循環供給される水溶液のフィルター前圧力を４〜１５０ｋＰａとすることを特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項２】
フィルターが、フィルターを構成する濾材メディアの孔径が外側から内側に向かって連続的に小さくなっている厚みのあるプレフィルター部と、絶対濾過精度を確保する一定孔のアブソリュート層部とから構成されていることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項３】
磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの厚さが７．０μｍ以下である請求項１または２記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項４】
ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２、６−ナフタレートである請求項１〜３のいずれか記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項５】
磁気記録媒体がデジタル記録方式の磁気記録テープである請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項６】
磁気記録媒体が前記ポリエステルフィルムの表面Ａ側の塗布皮膜上に強磁性金属薄膜層を設けてなる磁気記録テープである請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、特にデータストレージテープ用等のデジタルデータを大量に記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を高品質で製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
１９９５年に実用化された民生用デジタルビデオテープは厚さ６〜７μｍのベースフィルム上にＣｏの金属磁性薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイヤモンド状カーボン膜をコーティングしてなり、デジタルビデオミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオの場合には基本仕様（ＳＤ仕様）で１時間の録画時間をもつ。
【０００３】
このデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）は、家庭用で世界で初のデジタルビデオカセットであり、ａ．小型ボディながら、膨大な情報が記録できる、ｂ．信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない、ｃ．雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる、ｄ．ダビングを繰り返しても映像が劣化しない、等のメリットを持ち、市場の評価は高い。
【０００４】
そのベースフィルムの製造方法としては、特公平３−８０４１０号公報に示されるごとく、一方向に延伸されたポリエステルフィルムの金属磁性薄膜を形成させる側の面に水溶性高分子と平均径５ｎｍ以上の微細粒子を主体とする水溶液を塗布し、乾燥後、上記延伸方向と直角の方向に延伸し、熱処理を施し、皮膜を形成せしめるもの等の製造方法が用いられている。
【０００５】
また、この蒸着型デジタルビデオテープやＤＶＣをコンピューターのデータバックアップ用途に用いることが１９９６年より始まり、テープ幅８ｍｍのデータ８ｍｍ（Ｅｘａｂｙｔｅ社マンモス、ソニー社ＡＩＴシステム）コンピューターデータバックアップ装置が実用化され、小型で大容量でデータ転送速度が早く好評である。
【０００６】
最近はこれら磁気記録媒体をデータバックアップ用途として使用することが増えており、特にデータを圧縮してバックアップする際に使用する場合においては、特公平３−８０４１０号公報に示されるような従来の製造方法で製造されたベースフィルムを用いて作成されたデータテープでは、エラーレート（データが正確に記録できなかったものの割合）が増加しがちになるという問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、エラーレートの低いデータテープ、特にエラーレートが低く大容量のデータストレージ用テープを製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法は、溶融押出され、冷却され、一方向に延伸されたポリエステルフイルムの表面Ａに、水溶性高分子と平均粒径５〜５０ｎｍの微細粒子とを主成分として含有する水溶液を、固形分濃度３〜１０００ｍｇ／ｍ2で塗布した後、乾燥した後あるいは乾燥させながら、上記延伸方向と直角の方向に延伸した後に、熱処理を行うことにより、表面Ａ側が強磁性金属薄膜形成面である磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを製造する方法であって、前記水溶液を濾過精度２．０μｍより細かいフィルターで濾過しつつフィルム表面Ａへの塗布に循環供給し、かつ、循環供給される水溶液を温度１０〜３０℃に保持するとともに、循環供給される水溶液のフィルター前圧力を４〜１５０ｋＰａとすることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明におけるポリエステルは、分子配向により高強度フィルムとなるポリエステルであればよいが、その中でもポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートが好ましい。ここでいうポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートとは、その構成成分の８０％以上がエチレンテレフタレート、またはエチレンナフタレートであるものである。エチレンテレフタレート、エチレンナフタレート以外のポリエステル共重合体成分としては、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。
【００１０】
さらに、上記のポリエステルには、他にポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどの少なくとも一つを５重量％を越えない程度で混合していてもよい。
【００１１】
本発明法において、水溶性高分子と微細粒子とを主成分として含有する水溶液は、溶融押出され冷却され一方向に延伸された段階のポリエステルフィルムに対し塗布されるが、このポリエステルフィルムは、ポリエステルを溶融してシートまたは円筒状に押出して冷却し、これを一方向に延伸した時点のフィルムであり、その延伸方向は通常縦方向である。その延伸倍率は２倍以上が好ましく、その上限は特に規定されないが約６倍である。
【００１２】
この水溶液で用いる水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン等の有極性高分子、およびこれらのブレンド体が使用できるが、これらに限定されない。
【００１３】
この水溶液で用いる微細粒子は、平均粒径が５〜５０ｎｍ、より好ましくは１０〜３０ｎｍの微細粒子であり、粒子種としてはシリカ、炭酸カルシウム、アルミナのような無機化合物、ポリアクリル酸球、ポリスチレン球等の有機化合物、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子を核として、有機高分子で被覆した粒子等が使用できるが、これらに限定されない。
【００１４】
微細粒子の平均粒径が５ｎｍ未満であると、本発明法により製造されるポリエステルフィルムの表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層の表面が平滑になりすぎて、データ８ｍｍバックアップ装置内の記録、再生時に磁気ヘッドにより強磁性金属薄膜層が磨耗してしまうので適していない。微細粒子の平均粒径が５０ｎｍを超えると、表面Ａ上に形成される強磁性金属薄膜層が粗面すぎて、磁気記録テープの出力特性が低下するので適していない。
【００１５】
水溶液中に含まれる微細粒子の量は、固形分に対し、０．５〜１２．０重量％、さらに０．６〜１０．０重量％が好ましく、水溶性高分子と微細粒子とを主成分として含有する水溶液は固形分濃度３〜１０００ｍｇ／ｍ2の範囲で塗布される。その塗布面は、強磁性金属膜が形成される側の表面Ａであり、この表面Ａは、ポリエステルフイルム含有粒子を可能な限り除いたポリエステルからなることが好ましい。
【００１６】
表面Ａ側に塗布された上記水溶液の塗布量が固形分濃度で３ｍｇ／ｍ2未満であると、本発明法により製造されるポリエステルフィルムの表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層が、データ８ｍｍバックアップ装置内の多数回にわたる繰返し記録、再生において耐久性不良となるので適していない。塗布量が固形分濃度で１０００ｍｇ／ｍ2を超えると、表面Ａ上に形成される強磁性金属薄膜層が粗面化し磁気記録テープのエラーレートが極めて増大するので適していない。
【００１７】
水溶性高分子と微細粒子とを主成分として含有する水溶液はフィルム表面Ａに塗布されるが、この塗布は、一般に、好ましい表面塗布量より数倍量の液を塗布し、ワイヤーバー、スムージングバー、メイヤーバー、エヤーナイフ、グラビアロール等の手段により、余分の液量をかきおとすことにより、所望の塗布液量がフィルム表面Ａに定量的に塗布される。塗布装置内においてフィルム表面と接触した水溶液中には、フィルム表面に存在した異物が移行してきたり、また、経時的にゲル状異物が発生したりするので、水溶液の清浄度を良好に保つためには、消費分を補充しつつ循環供給することが必要である。
【００１８】
さらに、その循環供給する経路途中において、水溶液を濾過精度２．０μｍより細かいフィルター、好ましくは濾過精度１．５μｍより細かいフィルターで濾過しつつフィルム表面Ａへの塗布に循環供給することと、循環供給される水溶液を温度１０〜３０℃に保持することが必要である。
【００１９】
濾過精度が２．０μｍより粗いフィルターを使用すると水溶液中に存在するゲル状異物を十分に除去することができないので、水溶液塗布によって形成される皮膜中に、水溶液中のゲル状異物に起因する微細異物が生じ、フィルム表面Ａ上に真空蒸着により強磁性金属薄膜層を形成したときに、強磁性金属薄膜上に異物による異常な突起が形成され、強磁性金属薄膜層表面が粗面化し、磁気記録テープの出力特性が低下する。このためには、ゲル状異物の捕集能力が高いフィルターを使用することが好ましいので、フィルターを構成する濾材メディアの孔径が外側から内側に向かって連続的に小さくなっている厚みのあるプレフィルター部と絶対濾過精度を確保する一定孔のアブソリュート層部とから構成されるフィルターが、ゲル状異物の捕集能力が高いことから好ましい。
【００２０】
また、循環供給される水溶液は温度を１０〜３０℃に保持することが必要であり、より好ましくは１５〜２５℃であることが望ましい。１０℃未満の低温では塗布液が乾燥しにくくなるので、作業効率の点から不適当である。３０℃を超えると水溶液中に含有される水溶性高分子と微細粒子との反応によるゲル状異物の生成量が増えるので、フィルターで濾過してもゲル状異物の量を十分に低減させることが難しくなる。
【００２１】
水溶液はその清浄度を保つために循環されるが、循環される水溶液のフィルター前圧力は４〜１５０ｋＰａであることが好ましく、より好ましくは１０〜１００ｋＰａである。その圧力が４ｋＰａを下回った状態では塗布水溶液の清浄度が不足しており、水溶液中のコンタミ物が存在しがちであり、フィルム表面に形成される被膜中にコンタミ物が存在しがちであり、コンタミ物部に塗布ぬけが起きやすく好ましくない。圧力が１５０ｋＰａを超えるとフィルターに捕捉されたゲル状異物がフィルターをすり抜けやすくなり好ましくない。
【００２２】
上記水溶液の塗布の後に乾燥されるが、その乾燥の後あるいは乾燥させながら、先の延伸方向と直角の方向へ延伸される。その後さらに必要であれば再延伸される。その直角方向への延伸は、通常横方向への延伸であり、好ましくは９０〜１４５℃で３．０〜７．５倍で行われる。更に必要に応じて行われる再延伸は、１００〜１５０℃で１．１〜３．０倍の縦方向延伸で行うことが好ましい。この後、１９０〜２２０℃の温度で熱処理が行われる。次に、１３０〜１９０℃の温度で０．２〜２．５％程度の横方向への弛緩処理が、フィルム幅を縮めるために行われることが好ましい。なお横強度が更に大きいことが必要であれば熱固定と同時に横方向に１．１〜２．０倍の延伸を行うことが好ましい。
【００２３】
磁気記録テープの磁気ヘッドによる耐久性を更に増すためには、ポリエステルフィルムの表面Ａ側を形成するポリエステルフィルム層Ａ内に、平均粒径が５０〜１５０ｎｍ、より好ましくは５５〜１００ｎｍの微細粒子を０．０１〜１．０重量％、より好ましくは０．０２〜０．８重量％を含ませてもよい。
【００２４】
層Ａ用の原料と、積極的に微粒子を含有させた層Ｂ用の原料を用いて、Ａ／Ｂ積層フィルムを押出し、Ａ層側の表面Ａに前記微粒子を含有させた水溶性高分子を主体とする水溶液を塗布してもよい。層Ｂ内に用いられる微細粒子としては炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン等が例示される。この微細粒子としては、平均粒子径が好ましくは１００〜１０００ｎｍ、より好ましくは１５０〜９００ｎｍのものが用いられ、添加量としては好ましくは０．０５〜１．０重量％、より好ましくは０．０８〜０．８重量％である。
【００２５】
なおＢ層を用いずに、滑剤を含む塗液をポリエステルフィルムのＡ面とは反対側のＢ面側に塗布し易滑処理をしてもよい。
【００２６】
製造される磁気記録媒体用ポリエステルフィルムの表面ＡのＳＲａ値は、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜膜層が記録・再生時の磁気ヘッドにより受ける磨耗を極力少なくし、および磁気テープの出力特性を良好に保つために２〜５ｎｍ、より好ましくは２〜４ｎｍである。ＳＲａ値が２ｎｍ未満であると、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜の表面が平滑すぎて、データ８ｍｍバックアップ装置内での記録、再生時に磁気ヘッドにより磁気記録テープが磨耗してしまい好ましくない。ＳＲａ値が５ｎｍを超えると、表面Ａ上の強磁性金属薄膜層が粗面すぎて、磁気記録テープの出力特性が低下し好ましくない。
【００２７】
本発明法により製造されるポリエステルフィルムの表面Ｂ（表面Ａとは反対側の表面）のＳＲａ値は、ポリエステルフィルムを製膜した後、所定の幅にスリットする際に、巻姿の良い製品を採取しやすくし、ポリエステルフィルムの表面Ａ上に強磁性薄膜を設けた後に、ロール状の巻取りにより表面Ｂの粗さが表面Ａ側に転写し強磁性薄膜層にうねり状の変形が起きるのを最小限にするために、８〜３５ｎｍ、より好ましくは１０〜２５ｎｍが望ましい。表面ＢのＳＲｚ値は、ポリエステルフィルムを製膜して、スリットした後のロール状の製品の巻姿を良好に保ち、ポリエステルフィルムの表面Ａ上に強磁性金属薄膜層を設けた後に、ロール状の巻取りにより表面Ｂの粗さが表面Ａ側に転写し強磁性金属薄膜層にうねり状の変形が起きるのを最小限にするために、１００〜７００ｎｍ、より好ましくは１４０〜５５０ｎｍが望ましい。
【００２８】
本発明法により製造されるポリエステルフィルムの厚さは７．０μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは厚さ３．０〜６．８μｍが望ましい。厚さが７.０μｍを上回ると、作成されるデータテープが厚くなりすぎ、規定のカセットに組み込んだ後の記録容量がマンモスで２０ＧＢ、ＡＩＴで２５ＧＢを下回り好ましくない。
【００２９】
本発明により得られるポリエステルフィルムの表面Ｂには、シリコーン等の潤滑剤が含まれたより粗い被覆層が設けられるか、より大きな微細粒子を含有するポリエステルフィルム層が積層されて形成されるが、あるいは更にその上に前記被覆層が設けることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
【００３０】
データバックアップ用磁気記録テープを製造する際には、本発明法によるポリエステルフィルムの表面Ａ上に真空蒸着により強磁性金属薄膜層を設けるが、使用する金属薄膜は公知のものを使用でき、特に限定されないが、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金の強磁性体からなるものが好ましい。金属薄膜層の厚さは１００〜３００ｎｍが好ましい。金属薄膜層上には１０ｎｍ程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜がコーティングされ、更にその上に潤滑剤処理されることが好ましい。さらに表面Ｂ上には、固体微粒子および結合剤からなり必要に応じて各種添加剤を加えた溶液を塗布することにより形成されるバックコート層を設けることが好ましく、固体微粒子、結合剤、添加剤は公知のものを使用でき、特に限定されない。バックコート層の厚さは０．３〜１．５μｍ程度である。
【００３１】
【実施例】
本実施例で用いた測定法を下記に示す。
【００３２】
（１）微細粒子の平均粒径（ｄ）
電子顕微鏡（電顕）試験台上に微細粒子粉体を、この粒子ができるだけ重ならないように散在せしめ、電顕（好ましくは透過型電子顕微鏡）により倍率１００万倍程度で観測し、少なくとも１００個の粒子について面積円相当径を求め、この数平均値をもって粒径とした。
【００３３】
なお、この粒径をフィルムから求める場合には下記のａ）手法等により求められる。
【００３４】
ａ）フィルムＡ面に金スパッター装置により金薄膜蒸着層を厚み２０〜３０ｎｍ（χｎｍ）で設け、電子顕微鏡（好ましくは走査型電子顕微鏡）により倍率１０万倍程度で観測し、少なくとも１００個の粒子について面積円相当径を求め、この数平均値より２χｎｍを減じた値をもって粒径とする。
【００３５】
（２）水溶液塗布時の固形分濃度（単位：ｍｇ／ｍ2）
本発明法によりフィルムの表面Ａに水溶液を塗布する際、一定時間の塗液により消費される水溶液の量を求める。その一定時間内に水溶液が塗布された面積を、塗布幅とフィルム速度と塗布時間とから算出し、塗布時の水溶液消費量を塗布面積で除し、さらに、塗布した水溶液中の固形分割合より、水溶液塗布時の固形分濃度（単位：ｍｇ／ｍ2）を算出する。この固形分濃度は、塗布面積１ｍ2あたりに何ｍｇの固形分が塗られているかを示す値である。
【００３６】
（３）フィルターの濾過精度
ＩＳＯ４５７２として国際規格になっている油圧フィルターの性能試験であるマルチパス試験を、一般産業用フィルターの評価のために改定したシングルパスＦ−２試験法により測定した、濾過効率９９．９８％における値である。試験は一定濃度のコンタミナントを一定流量でフィルターに通液し続け、差圧が上昇し目詰まるまでの間、フィルター１次側、２次側の粒子数毎の粒子数を粒子カウンターにより計測する。計測値を基に９９．９８％の除去効率における粒径を算出した値が濾過精度である。
【００３７】
（４）ＳＲａ値、ＳＲｚ値
小坂研究所製の光触針式（臨界角焦点エラー検出方式）の３次元粗さ計（ＥＴ−３０ＨＫ）を使用して測定した。
【００３８】
ＳＲａ値：  ＪＩＳ  Ｂ０６０１  Ｒａに相当する中心線面平均粗さ。
【００３９】
ＳＲｚ値：  ＪＩＳ  Ｂ０６０１  Ｒｚに相当する十点平均面粗さ。粗さ曲面から基準面積分だけ抜き取った部分の平均面を基準面として、最高から５番目までの山の標高の平均値と最深から５番目までの谷底の深さの平均値との距離を入力換算したもの。
【００４０】
試験片は測定表面にＡｌ蒸着を施した。
【００４１】
測定方向は幅方向とし、カットオフ値は０．０８ｍｍ、測定長は０．１〜０．２５ｍｍ、送りピッチは０．２μｍ、測定スピードは２０μｍ／ｓ、測定本数は１００本とした。単位はｎｍとした。
【００４２】
（５）磁気記録テープ（データ用テープ）の特性評価
市販のＥｘａｂｙｔｅ社製データ８ｍｍ装置、マンモスを用いて磁気記録テープのエラーレートを求めることによって行った。エラーレートは、２０ＧＢのデータを２：１の圧縮比でハードディスクよりテープにバックアップ記録した時の書き込みミスの割合、読み取った時の読み取りミスの割合を求めて測定した。エラーレートはテープ製造後の最初の使用時と、１００回記録保存、読み取り後の値とを求めた。エラーレートは絶対値が小さいほうが好ましい。１０のマイナス何乗の形で表すが、マイナスの乗数が大きいほど好ましい。１０のマイナス１０乗のほうが１０のマイナス５乗よりはるかに好ましい。
【００４３】
次に実施例に基づき、本発明を説明する。
【００４４】
［実施例１］
実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートに平均粒径６０ｎｍのシリカを０．０３重量％含有させた原料Ａと同一のポリエチレンテレフタレートと平均粒径３００ｎｍのケイ酸アルミニウムを０．２０重量％含有させた原料Ｂとを厚み比５：１の割合で共押出し、冷却ドラムに密着させシート化し、ロール延伸法で１１０℃で３．０倍に縦延伸した。
【００４５】
縦延伸の後の工程で、片側表面Ａの外側に下記組成の水溶液を塗布濃度（固形分濃度）３０ｍｇ／ｍ2となるように塗布した。
【００４６】
0004399967.tif 000002
なお、ここで塗布に用いた水溶液は、濾過精度１．５μｍのフィルターで濾過されつつ循環供給されており、フィルター前圧力は５ｋＰａ〜８０ｋＰａの範囲内に保った。水溶液温度は１８℃〜２２℃の範囲内に管理した。またフィルターとしては、フィルターを構成する濾材メディアの孔径が外側から内側に向かって連続的に小さくなっている厚みのあるプレフィルター部と濾過精度１．５μｍを確保する一定孔のアブソリュート層部とから形成されている構造のフィルターを用いた。
【００４７】
その後、ステンターにて横方向に１０２℃で４．０倍に延伸し、２１５℃で熱処理し中間スプールに巻き、スリッターで小幅にスリットし、円筒コアーにロール状に巻取り、厚さ６．３μｍのロール状ポリエステルフィルムを得た。
【００４８】
このポリエステルフィルムの表面Ａに真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を各９０ｎｍの膜厚で２層に形成した。次にコバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を１０ｎｍの厚さで形成させ、フッ素含有脂肪酸エステル系潤滑剤を５ｎｍの厚さで塗布した。続いてカーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を表面Ｂ側に４９０ｎｍの厚さで設け、スリッターにより幅８ｍｍにスリットし、リールに巻き取り、マンモス用カセットに組み込み、磁気記録テープ（データ用テープ）を作成した。
【００４９】
得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２２ｎｍ、２７８ｎｍであった。
【００５０】
［実施例２］
実施例１のベースフィルム製造において、原料Ａより平均粒径６０ｎｍのシリカを除いたこと以外は実施例１と同様にして幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１７ｎｍ、２７０ｎｍであった。
【００５１】
［実施例３］
実施例２のベースフィルム製造において、ポリエチレンテレフタレートをポリエチレン−２，６−ナフタレートと変更し、原料Ｂ内のケイ酸アルミニウムの含有量を１．１重量％とし、縦延伸温度、倍率を１３５℃で５．０倍とし、水溶液塗布時の固形分濃度を４５ｍｇ／ｍ2とし、横延伸温度、倍率を１３５℃、６．５倍とし、２００℃で熱処理に変更し、その他は同様にして、厚さ４．２μｍのポリエステルフィルムロールを得た。その他は実施例１と同様にして幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２１ｎｍ、３０５ｎｍであった。
【００５２】
［実施例４］
実施例３のベースフィルム製造において、塗布水溶液の循環供給に使用するフィルターをプレフィルター部をもたない構造のフィルターと変えた。その他は実施例３と同様にして、厚さ４．２μｍのポリエステルフィルムロールを得た。その他は実施例１と同様にして幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１９ｎｍ、３１５ｎｍであった。
【００５３】
［参考例５］
実施例１のベースフィルム製造において、循環供給する塗布水溶液のフィルター前の圧力が４ｋＰａに達しない部分で用いた以外は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２１ｎｍ、２６２ｎｍであった。
【００５４】
［参考例６］
実施例１のベースフィルム製造において、フィルター前の圧力が１５０ｋＰａを超えてもフィルター交換を実施せずに用いた以外は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２３ｎｍ、２５９ｎｍであった。
【００５５】
［比較例１］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液のシリカの平均粒径を４ｎｍとした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍの複合ポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。
【００５６】
なおポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１８、２７２ｎｍであった。
【００５７】
［比較例２］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液のシリカの平均粒径を６０ｎｍとした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２３ｎｍ、２６５ｎｍであった。
【００５８】
［比較例３］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液塗布時の塗布濃度（固形分濃度）を２ｍｇ／ｍ2とした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２３ｎｍ、３００ｎｍであった。
【００５９】
［比較例４］
実施例１のベースフィルム製造において、水溶液塗布時の塗布濃度（固形分濃度）を１５００ｍｇ／ｍ2とした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１７ｎｍ、２６５ｎｍであった。
【００６０】
［比較例５］
実施例１のベースフィルム製造において、塗布水溶液の循環供給に使用するフィルターの濾過精度を３．０μｍとした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は２２ｎｍ、２８０ｎｍであった。
【００６１】
［比較例６］
実施例１のベースフィルム製造において、循環している水溶液を冷却して、温度を５〜８℃に保持した。横方向の延伸時に、フィルムは破れやすく、長さ１２０００ｍ以上のフィルムロールの製造は困難であった。磁気テープへの加工も行えなかった。
【００６２】
［比較例７］
実施例１のベースフィルム製造において、循環している水溶液を加温して温度３５〜４０℃に保持した。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムロールを得、幅８ｍｍの磁気記録テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気記録テープの特性を表１に示す。なお、ポリエステルフィルムのＢ面のＳＲａ値、ＳＲｚ値は１８ｎｍ、２６２ｎｍであった。
【００６３】
【表１】
0004399967.tif 000003
表１の特性から明らかな様に、本発明法により製造されたポリエステルフィルムを用いてなる磁気テープは、エラーレートが低く、大容量のデータストレージテープとして優れたものであった。
【００６４】
【発明の効果】
本発明法によると、エラーレートが低く大容量のデータストレージテープを製造するために好適なも磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを得ることができるので、特に大容量データストレージテープを製造するために本発明法は有効である。