(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌを含有する一方向性電磁鋼板用のスラブを、１２００℃以上の温度で加熱した後熱間圧延して熱延板とし、次いで、これに焼鈍を施すかもしくは施こさず、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をし、その後、脱炭焼鈍、次いで、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、前記スラブが、質量％で、
Ｃ：０．０２５〜０．１０％、
Ｓｉ：２．５〜４．０％、
酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌＡｌ）：０．０１〜０．１０％、
Ｎ：０．００７５％以下、
Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、
Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％、
Ｂ：０．０００５〜０．０１００％、
Ｓｎ：０．０２〜０．３％、
Ｃｒ：０．０２〜０．３％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、［  ］が［  ］内の成分元素の質量％を表すとして、
［Ｂ］≧０．７７１×［Ｎ］
を満足する関係を満たし、かつ、該スラブの加熱を、下記式（式中［  ］は、［  ］内の成分元素の質量％）、
Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［ｓｏｌＡｌ］×［Ｎ］））−２７３、
Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３、
及び、
Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３、
で定義するＴ１（℃）、Ｔ２（℃）及びＴ３（℃）の中で最大の温度よりも高いスラブ加熱温度Ｔｓ（℃）で行い、更に、脱炭焼鈍後、仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を行うことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスラブが、更に、質量％で、Ｃｕ：０．０１〜０．３０％を含有し、かつ、該スラブの加熱を、下記式（式中［  ］は、［  ］内の成分元素の質量％）、
Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３
で定義するＴ４（℃）及びＴ１（℃）、Ｔ２（℃）Ｔ３（℃）の中で最大の温度よりも高いスラブ加熱温度Ｔｓ（℃）で行うことを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブの加熱を、１３５０℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径を７μｍ以上１８μｍ未満とすることを特徴とする、請求項１〜３項のいずれかの項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主にトランス等の鉄芯として使用する一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍの磁場中での磁束密度）が１．９Ｔを超える、優れた磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を安定的に生産する技術は種々提案されているが、これらは、概ね次の三つに分類できる。
第一の技術は、スラブを１３５０℃から最高では１４５０℃の超高温度に加熱し、かつ、スラブ全体を通して一様に加熱（均熱）するために、十分な時間、スラブをその加熱温度に保持する方法である。この方法は、ＭｎＳ、ＡｌＮ等のインヒビター能力を有する物質を完全溶体化させて、二次再結晶に必要なインヒビターとして機能させるためのものであり、この完全溶体化の処理は、同時に、スラブ部位によるインヒビターの強度差を解消する手段にもなっているから、この点で、上記方法は、安定した生産を実現する上で理にかなっている。
【０００３】
しかしながら、上記方法の場合、インヒビター能力を有する物質を完全溶体化するのに必要な加熱温度、すなわち、完全溶体化温度は超高温度となり、実生産においては、二次再結晶に必要なインヒビター量を確保するため、完全溶体化温度（超高温度）以上の温度で加熱することになるが故、実生産上様々な問題を包含している。
【０００４】
例えば、１）熱間圧延において、所要の熱延温度を確保することが困難となり、該温度を確保できない場合には、インヒビター強度のスラブ内偏差が生じ、そのため二次再結晶不良が発生する、２）熱延加熱時に粗大粒が生成し、その粗大粒部分が二次再結晶できず、線状の二次再結晶不良が発生する、３）スラブ表層が溶融しノロとなり加熱炉のメンテナンスに多大の労力が必要となる、４）熱延後の鋼帯に巨大なエッジクラックが発生し歩留まりが低下する、等の問題が発生する。
【０００５】
この技術の改善技術として、特開平１−１６８８１７号公報などに開示されているような、上記の方法をベースにして、一次再結晶後に窒化処理を行い二次再結晶を安定化させようとする方法が知られているが、この方法によって解決され得る問題は、前記１）の問題のみであり、依然として、実生産上での２）〜４）の問題解決には困難性が残っている。
【０００６】
第二の技術は、特開昭５９−５６５２２号公報、特開平５−１１２８２７号公報、特開平９−１１８９６４号公報などに開示されているように、ＡｌＮをインヒビターとして用い、スラブ加熱を１２８０℃未満で行い、脱炭焼鈍後二次再結晶開始までに窒化処理する方法を組み合わせるものである。このような方法においては、例えば、特開平２−１８２８６６号公報に示されるように、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の平均粒径を一定範囲に、通常、１８〜３５μｍの範囲に制御することが、二次再結晶を良好に行わせる上で非常に重要である。
【０００７】
更に、特開平５−２９５４４３号公報には、熱延加熱時の固溶窒素などの、インヒビター能力を有する物質の鋼中固溶量が一次再結晶の粒成長性を決定づけるため、スラブ内一次再結晶粒の大きさを均一にするよう、熱延加熱時の固溶窒素などを低く抑えるべく成分調整などを行う方法が開示されている。
しかしながら、この方法では、いかに厳密に成分を調整しても、固溶窒素量などのスラブ内における偏差は存在し、スラブ内におけるインヒビター能力差、つまり、スラブ内における一次再結晶粒径の差を厳密に消失させることは不可能である。そして、結果として、二次再結晶をスラブ内で均一化することが困難となる場合があるという問題を有しており、上記方法は工業的に極めて安定した製造法とはいえないものである。
【０００８】
第三の技術は、特開平６−３２２４４３号公報等に開示されているように、インヒビターとしてＣｕxＳ（ｘ＝１．８、又は２）を用い、スラブ加熱温度をＣｕxＳの完全溶体化温度以上ＭｎＳの完全溶体化温度以下とする方法である。この方法の特徴は、スラブ加熱温度を低温化した上で、第二の技術で採用する窒化処理などの付加的な工程を不要とすることにある。
【０００９】
しかしながら、上記方法は、スラブ加熱温度をＭｎＳの完全溶体化温度以下とすることから、前記の第二の技術が抱える問題と同様の問題を有しており、やはり工業的に極めて安定した製造法ではない。また、そもそも、ＣｕxＳは、二次再結晶を制御するためのインヒビターとして公知であるものの、特に、最終冷延率が８０％を超える高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造には適していない（「鉄と鋼」ｐ．２０４９，Ｎ０．１５，Ｖｏｌ．７０，Ｎ０．１９８４）。
【００１０】
また、上記以外には、特開昭５１−７３９２２号公報や特開昭５１−１４５４２２号等において、Ｂ添加による方法が開示されている。ＢのＮ親和力がＡｌよりも強いので、ＡｌＮよりも高温まで安定なインヒビターとしてＢＮを活用したものと考えられるが、二次再結晶を工業的に安定化させる量の確保が困難であったらしく、現在、この方法で工業生産は行われていない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、良好な磁気特性を持つ二次再結晶を実現させ得るか否かは、主に、一次再結晶粒径と、二次再結晶を制御する二次インヒビターとによって決定されるが、例えば、前記第一の技術における一次再結晶粒径が約１０μｍであるのに対して、前記第二の技術におけるそれは１８〜３５μｍであるというように、それぞれの一次再結晶粒径が大きく異なるにもかかわらず、何れの方法でも良好な二次再結晶を実現せしめることが可能であることは、Ｇｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞方位）の良く揃った二次再結晶を実現させるために必要な一次再結晶粒径と二次インヒビターの組み合わせが、必ずしも一意的でないことを示している。
【００１２】
そこで、本発明者らは、一次結晶粒径が如何なる値でも、二次インヒビターを調整することで、Ｇｏｓｓ方位の良く揃った二次再結晶を実現することが可能であるという発想のもとで、研究を重ねてきた。そして、本発明者らは、上記発想のもとで、安定した生産方法を確立するという観点から、一方向性電磁鋼板の製造に欠かせないインヒビターについて、その機能を発揮する段階によって、一次再結晶粒径を制御する一次インヒビターと、二次再結晶粒径を制御する二次インヒビターとに分類し、優れた磁気特性を持つ一方向性電磁鋼板の製造に関して検討した。
【００１３】
ところで、Ｇｏｓｓ方位の良く揃った二次再結晶を実現させるために必要な一次再結晶粒径と二次インヒビターの組み合わせは一意的でないといえども、例えば、一次結晶粒径がスラブ（コイル）全体に渡って変動する場合、スラブ部位毎に二次インヒビター強度を適正にコントロールしなければ、良好な二次再結晶方位は得られない。それ故、一次再結晶粒径、二次再結晶粒径ともに、スラブ全体に渡って変動がない製造法が、安定的な製造法となる。
【００１４】
また、一次結晶粒径は、一次インヒビター強度と一次再結晶を行う脱炭焼鈍の温度によって決定されるため、一次インヒビター強度もスラブ全体に亘って変動がないことが望まれる。すなわち、安定した生産方法を確立するという観点からは、一次インヒビターと二次インヒビターを、ともに、如何にスラブ全体に渡って変動なく造り込むかということが最大の問題となる。
【００１５】
この点において、前記第一〜三の技術は、それぞれ以下の問題を抱えている。
第一の技術では、インヒビターの完全溶体化温度以上で、かつ、二次再結晶の不安定化を招く熱延加熱時の粗大粒形成温度以下という、極めて狭い温度範囲でスラブを加熱する必要があり、二次再結晶に必要なインヒビター強度の確保と工業的に安定した品質の確保の両立が非常に困難である。
【００１６】
第二の技術では、脱炭焼鈍後、仕上焼鈍中二次再結晶までの間に窒化処理することで二次インヒビター強度の確保は容易であるが、一次インヒビター強度の均一性という点でみると、有限量の固溶窒素などがスラブ（コイル）内で偏在し、これが一次再結晶粒径の変動をもたらす。また、この場合、一次インヒビターは、二次インヒビターとしても作用するため、スラブ（コイル）全体に亘る一次インヒビターの変動は、二次インヒビターの変動にも繋がる。
【００１７】
第三の技術では、ＭｎＳについて完全溶体化処理を施さず、また、熱延後にＡｌＮを６０％以上析出させる製造法であることから、第二の技術と同様、一次インヒビターのスラブ（コイル）内における均一化の点で不利であり、途中工程でインヒビター強化処理を施さないので、二次インヒビターは一次インヒビターから変化しておらず、二次インヒビターがスラブ部位毎で変動し、結局、工業的に安定した品質を確保することが困難である。更に、前述したように、ＣｕxＳは二次再結晶を制御するためのインヒビターとして公知であるものの、特に、最終冷延率８０％を超える高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造には適していない。
【００１８】
すなわち、本発明は、上述した実情に鑑み発明されたもので、二次再結晶をより一層完全ならしめ、優れた磁気特性を持つ一方向性電磁鋼板を極めて安定して製造することができる方法を提供することを目的としている。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その要旨は以下のとおりである。
（１）  Ａｌを含有する一方向性電磁鋼板用のスラブを、１２００℃以上の温度で加熱した後熱間圧延して熱延板とし、次いで、これに焼鈍を施すかもしくは施こさず、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をし、その後、脱炭焼鈍、次いで、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、前記スラブが、質量％で、Ｃ：０．０２５〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌＡｌ）：０．０１〜０．１０％、Ｎ：０．００５４％以下、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３〜０．０５％、Ｂ：０．０００５〜０．００７０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３％、Ｃｒ：０．０２〜０．３％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、［  ］が［  ］内の成分元素の質量％を表すとして、
［Ｂ］≧０．７７１×［Ｎ］
を満足する関係を満たし、かつ、該スラブの加熱を、下記式、
Ｔ１＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［ｓｏｌＡｌ］×［Ｎ］））−２７３、
Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３、及び、
Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３、
で定義するＴ１（℃）、Ｔ２（℃）及びＴ３（℃）の中の最大の温度よりも高いスラブ加熱温度Ｔｓ（℃）で行い、更に、脱炭焼鈍後、仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を行うことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２０】
（２）  前記スラブが、更に、質量％で、Ｃｕ：０．０１〜０．３０％を含有し、かつ、該スラブの加熱を、下記式（式中［  ］は、［  ］内の成分元素の質量％）、Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３で定義するＴ４（℃）及びＴ１（℃）、Ｔ２（℃）Ｔ３（℃）の中の最大の温度よりも高いスラブ加熱温度Ｔｓ（℃）で行うことを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２１】
（３）  前記スラブの加熱を、１３５０℃以下の温度で行うことを特徴とする（１）または（２）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）  前記脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径を７μｍ以上１８μｍ未満とすることを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかの項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、スラブ加熱時、インヒビター能力を有する物質を完全溶体化することが、スラブ（コイル）内で一次インヒビターを極限まで均一化する最適の方法であるとの出発点に立ち、インヒビター能力を有する物質のスラブ内濃度を従来法より低くすると、完全溶体化温度が下がることに着目した。熱延加熱時にインヒビターの完全溶体化を図る技術としては、前記第一の技術があるが、この技術においてインヒビター能力を有する物質のスラブ内濃度を低くすると、インヒビター強度低下のため、二次再結晶を不安定化することになり、安定的な工業生産技術として成立しなかった。
【００２３】
発明者らは、一次再結晶後二次再結晶開始までの間で窒化処理を施すことにより、前記の二次再結晶不安定性を回避できるという信念の元、研究・実験を重ねた結果、スラブ成分としてＢをＮ当量以上含有することによって、スラブ全体に渡る一次インヒビター強度の均一化、ＡｌＮ以上に高温までインヒビター効果を発揮する二次インヒビターの導入が可能であることを見出した。
【００２４】
すなわち、スラブ成分としてＢをＮ当量以上含有させることによって、まず、一次インヒビター強度のスラブ（コイル）内変動に関しては、熱間圧延時ＡｌＮが不均一に析出することが原因であったが、ＡｌよりもＮ親和力の強いＢをＮ当量以上に含有させることで、ＡｌＮになりうる固溶Ｎを最小限に抑えることが可能となる。更に、上工程（熱延）から存在するＢＮは、ＡｌＮより高温まで安定なので、二次インヒビターとして高温まで強力に機能させることが出来ることを突き止めたのである。
【００２５】
一方、硫化物や、セレン化物のインヒビターについては、熱延工程におけるインヒビターの均一化において、窒化物インヒビターほどの影響を与えないことも判明し、一次インヒビターとして、主に硫化物や、セレン化物のインヒビターを用いることが有効であることも判った。
この窒化物インヒビターと、硫化物や、セレン化物のインヒビターの作用効果における相違の原因は定かでないが、ＡｌＮの溶解度が、α相とγ相で大きく異なることに起因し、熱間圧延中に、母相がＡｌＮの溶解し易いγ相から、溶解し難いα相へ転移する際、ＡｌＮが不均一に析出することが原因と考えられる。ＢＮに関してもＡｌＮと同様、α相γ相での溶解度差が存在すると考えられるが、ＢのＮ親和力がＡｌよりも大きいことに起因してＢＮの析出はＡｌＮより高温から始まるために、特に部位による温度差が大きくなる熱延後期に達する前に析出してしまい、部位による析出均一性に関してＡｌＮ程の悪影響を及ぼさないと考えている。
【００２６】
さて、上記方法（スラブ成分中の窒素濃度の低減）によって、スラブ（コイル）部位間における一次インヒビター能力（強度）の差を、極めて低減することができるが、一方、二次再結晶において優れた磁気特性を持つ先鋭化されたＧｏｓｓ方位を得るためには、硫化物や、セレン化物に加えて、高温まで安定なインヒビターが必要であり、本発明では、ＢＮに加え、窒化処理によりＡｌＮを形成することで確保する。
【００２７】
すなわち、本発明は、スラブ成分中、インヒビター能力を有する物質の濃度を従来法より低くすることで、インヒビターの完全溶体化温度を下げ、かつ、スラブ加熱温度をその温度より高くすることで、スラブ部位によらずに一次インヒビター強度を均一化せしめ、インヒビター成分濃度を下げたことに起因する二次インヒビターの強度不足を、脱炭焼鈍後、仕上焼鈍中二次再結晶開始までの間に窒化処理を施すことにより、窒化物（ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＭｎＮ等の単独または複合析出物）を形成し、インヒビターとして機能させて補償することで、磁気特性の良好な一方向性電磁鋼板の安定的な製造を可能にするものである。
【００２８】
つまり、本発明の目的は、一方向性電磁鋼板の製造において大きな役割を有するインヒビターについて、その機能発揮段階を冶金的に分離し、機能発揮段階毎に、それぞれ異なる物質を用いてその機能を発現させることにより極めて安定な製造法を提供することにある。
また、一方向性電磁鋼板の製造において一次再結晶が行われる脱炭焼鈍の温度は、一般に、９３０℃以下と低いので、この段階では、従来法の高温熱間圧延で形成するような強力なインヒビターは必要がない。本発明では、この一次インヒビターとして、主に硫化物や、セレン化物を用いるので、一次再結晶粒成長の温度依存性が極めて小さく、一次再結晶焼鈍（実際には脱炭焼鈍）温度を大きく変える必要がない。この結果、一次酸化層の構成組成及び引き続く窒化処理における窒化量が著しく安定し、一次皮膜欠陥を激減させる効果も得られる。
【００２９】
次に、本発明におけるスラブの成分組成の限定理由について述べる。
Ｃは、０．０２５％より少ないと一次再結晶集合組織が適切でなくなり、０．１０％を超えると、脱炭が困難になり工業生産に適さない。
Ｓｉは、２．５％より少ないと良好な鉄損が得られず、４．０％を超えると冷間圧延が極めて困難となり工業生産に適さない。
【００３０】
酸可溶Ａｌ（ｓｏｌＡｌ）は、Ｎと結合してＡｌＮを形成し、主に二次インヒビターとして機能する。このＡｌＮは、窒化前に形成されるものと、窒化後高温焼鈍時に形成されるものの両方があり、この両方のＡｌＮ量を確保するため、０．０１〜０．１０％必要である。０．０１％未満の場合は、二次インヒビターとしての働きが不充分となり、良好なＧｏｓｓ方位を持つ二次再結晶粒を安定的に得ることができず、また、０．１０％を超える場合には、後工程で必要とする窒化量が増大し、被膜に甚大なダメージを与える。
【００３１】
Ｎは、０．００５４％を超えると、熱延時の不均一析出の原因となるので、上限を０．００５４％とした。より好ましくは、０．００３０％以下である。
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎ、Ｃｕと結合して、主に、一次インヒビターとして作用する。Ｓ及びＳｅの含有量は、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅで限定するが、Ｓｅｑが０．０５％を超えると、最終仕上焼鈍で純化するのに要する時間が長くなりすぎて好ましくない。また、０．００３％未満とすると、一次インヒビターとしての効果が弱くなるので、下限を０．００３％とする必要がある。
【００３２】
Ｍｎは、０．０２％より少ないと、熱延鋼帯で割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。一方、０．２０％を超えると、ＭｎＳ、ＭｎＳｅが多くなりすぎて、固溶の程度が場所により不均一となり、安定的な生産が困難になるので、上限を０．２％とする。
Ｂは、０．０００５％より少ない場合、ＢＮとしてのインヒビター効果が発揮されず、０．００７％を越えると、窒化によってインヒビターを形成させる際、必要とする窒化量が多くなり過ぎ、このことに起因して、地鉄が露出した一次皮膜欠陥が多発する。更に、ＢをＮ当量（＝０．７７１×Ｎの質量％）以上にすることが本発明の主要なポイントの一つである。ＢはＮ親和力がＡｌよりも強く、ＢをＮ当量以上含有させることで、特に熱延段階でコイル位置による析出差を生ずるＡｌＮの析出を一次再結晶完了までの間、極限まで小さくすることが可能となる。更に、熱延に先立つスラブ加熱時にＢＮを完全固溶させるべく、スラブ成分のＢ，Ｎ及びスラブ加熱温度を調整することは、一次インヒビターの均一性を増すのでより有効に働く。
Ｓｎ、Ｃｒは、インヒビター形成成分として有利に適合する。これら成分の好適添加範囲は、それぞれ０．０２〜０．３％である。
【００３３】
Ｃｕは、スラブを１２００℃以上で加熱する本発明の条件で熱延すると、ＳやＳｅとともに微細な析出物を形成し、一次インヒビター効果を発揮する。また、この析出物はＡｌＮの分散をより均一にする析出核ともなり、二次インヒビターの役割も演じ、この効果が二次再結晶を良好ならしめる。０．０１％より少ないと上記効果が減じ安定生産が難しくなり、０．３０％を超えると上記効果が飽和するとともに、熱延時に「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になる。
【００３４】
更に、Ａｌ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ｍｎ、Ｃｕの各含有量については、それらのスラブ中成分濃度から求められる、下記式で定義するＴ１（℃）〜Ｔ４（℃）のうち一つでも１４００℃以上になる場合は、これら成分を完全固溶させるために、スラブ加熱温度Ｔｓ（℃）を非常に高くする必要が生じ、好ましくないので、この観点から、これら含有量相互の調整を図る必要がある。
【００３５】
Ｔ１ ＝１００６２／（２．７２−ｌｏｇ（［ｓｏｌＡｌ］×［Ｎ］））−２７３
Ｔ２＝１４８５５／（６．８２−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓ］））−２７３
Ｔ３＝１０７３３／（４．０８−ｌｏｇ（［Ｍｎ］×［Ｓｅ］））−２７３
Ｔ４＝４３０９１／（２５．０９−ｌｏｇ（［Ｃｕ］×［Ｃｕ］×［Ｓ］））−２７３
ここで、式中［  ］は、［  ］内の成分元素の質量％を表す。
【００３６】
前述の如く、本発明では、一次インヒビターとして、主に、硫化物や、セレン化物を用い、一次再結晶粒を制御しており、スラブ成分におけるＮは極力少なくする必要があり、０．００５０％以下が望ましい。ただし、これだけでは、二次再結晶を制御するのに不充分であるから、後で述べる窒化処理が必要となる。
なお、インヒビター形成成分としては、上記したＡｌ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｂ、Ｓｎ、Ｃｒの他、Ｓｂ、Ｐ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｇｅ、Ｔｅ及びＢｉなども有利に適合し、また、Ｎｉは、一次及び二次インヒビターとしての析出物の均一分散に著しい効果があるので、それぞれを少量併せて含有させることもできる。
【００３７】
上記成分の好適添加範囲は、それぞれ、Ｓｂ及びＰ：０．０２〜０．３％、Ｍｏ及びＣｄ：０．００８〜０．３％、Ｇｅ、Ｔｅ及びＢｉ：０．００５〜０．１％、そして、Ｎｉ：０．０３〜０．３％であり、これらの各成分についても、単独使用及び複合使用のいずれもが可能である。
次に本発明における製造工程に係る条件の限定理由について述べる。
【００３８】
脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径については、例えば、特開平７−２５２５３２号公報では一次再結晶粒の平均粒径を１８〜３５μｍとしているが、本発明では、一次再結晶粒の平均粒径を７μｍ以上１８μｍ未満とすることで、磁気特性（特に鉄損）を更に良好ならしめることができる。
すなわち、一次再結晶粒の粒径が小さければ、単位体積内に存在する一次再結晶粒の数が増えることを意味する。更に、一次再結晶粒の粒径が小さい場合、粒成長の観点から、一次再結晶の段階で二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位粒の体積分率が多くなる（“Materials Science Forum”Vol.204-206,Part2:pp:631）。
【００３９】
そして、その結果、Ｇｏｓｓ方位粒の絶対数は、例えば、一次再結晶粒の平均粒径が１８〜３５μｍの場合に比べて、５倍程度も多くなるので、二次再結晶粒径も相対的に小さくなり、この結果、著しい鉄損の向上が得られる。
また、一次再結晶粒の平均粒径が小さいと、二次再結晶の駆動力が大きくなり、最終仕上焼鈍中、昇温段階の早い時期に（より低温で）二次再結晶を開始させることができる。最終仕上焼鈍をコイル状で行っている現状では、高温ほどコイル各点での温度差（温度履歴差）が広がるので、上述の二次再結晶温度の低温化によって、コイル各点での温度履歴がより均一な（コイル各点での昇温速度が一定な）温度領域で二次再結晶させることができ、コイル部位間での不均一性が著しく減少して磁気特性が極めて安定する。
【００４０】
但し、一次再結晶粒の平均粒径が７μｍ未満になると、その大きな粒成長駆動力のため、二次再結晶温度が低くなりすぎるためと考えられるが、二次再結晶粒方位のＧｏｓｓ方位からの分散が大きくなり、磁束密度の低下を招く。
脱炭焼鈍後二次再結晶開始前に鋼板に窒化処理を施すことは、本発明では必須である。その方法は、仕上焼鈍時の焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ、ＭｎＮ等）を混合する方法や、脱炭焼鈍後にストリップを走行させた状態下でアンモニアを含んだ雰囲気で窒化処理する方法がある。どちらの方法を採用してもよいが、後者の方法が工業的に安定している。
【００４１】
この窒化処理で増加する窒素量（窒素増量）は、０．００１〜０．０３質量％に限定するが、０．００１％未満では二次再結晶が不安定となり、一方、０．０３％を超えると、地鉄が露出した一次皮膜欠陥が多発する。好ましい窒素増量は、０．００３〜０．０２５％である。
熱間圧延に先立つスラブ加熱温度は本発明の重要な点である。スラブ加熱温度が１２００℃未満では本発明のキーポイントである一次インヒビターの生成が十分に行われず、脱炭焼鈍温度に対する一次再結晶粒径の変動が大きくなるなどの問題を引き起こす。
【００４２】
一方、スラブ加熱温度を、インヒビター能力を有する物質の完全溶体化温度よりも高くすることによって、スラブ部位毎での一次インヒビターの強度差を極端に小さくすることができる。但し、スラブ加熱温度を、インヒビターの完全溶体化温度の直上に設定する場合は、インヒビターの溶体化のため、加熱温度に保定する必要時間が長くなるので、生産性の観点より、少なくとも２０℃程度以上は高く設定することが好ましい。なお、１４００℃を超える超高温度で加熱することは、工業生産において非常な困難を伴うので避けるべきである。
【００４３】
実生産の上で、スラブ加熱温度は、熱間圧延が容易で熱延鋼帯の形状（クラウン）が優れ、スラブ表層部の溶解、鉱滓化発生に係る実害が伴わない、１２００〜１３５０℃が好ましい。
本発明の方法では、第一に、公知の連続鋳造法により、初期の厚みが１５０ｍｍから３００ｍｍ、好ましくは、２００ｍｍから２５０ｍｍのスラブを製造する。このスラブに替りに、初期の厚みが約３０ｍｍから７０ｍｍのいわゆる薄いスラブであってもよく、この場合は、熱間圧延鋼帯を製造する際、中間厚みに粗加工をする必要がないという利点がある。また、鋼帯鋳造により製造した、一層薄い初期厚みのスラブ又は鋼帯を用いて、本発明方法により一方向性電磁鋼板を製造することも可能である。
【００４４】
また、工業生産上において、熱間圧延の加熱方法には通常のガス加熱方法を用いてよいが、この方法に加え、誘導加熱、直接通電加熱を用いることは、均一に焼鈍する点で望ましく、これらの特別な加熱方法において、所要の形状を確保するため、分塊圧延を鋳込みスラブに施しても何ら問題はない。また、加熱温度が１３００℃以上になる場合は、この分塊圧延により集合組織の改善を施しＣ量を減じてもよい。これらは、従来技術の範囲である。
【００４５】
冷間圧延における最終の冷延圧下率が８０％未満であると、一次再結晶集合組織中のＧｏｓｓ方位粒において所望の方位集積度が得難いので、高磁束密度の確保が難しくなる。一方、最終の冷延圧下率が９５％を超えると、一次再結晶集合組織中のＧｏｓｓ方位粒の粒数が極端に少なくなり、二次再結晶が不安定になる。
【００４６】
熱延鋼帯の焼鈍は、主に、熱延時に生じた鋼帯内の組織・インヒビター分散の不均一性を除去するために行われる。熱延鋼帯での焼鈍でもよいし、最終の冷間圧延の前の焼鈍でもよい。すなわち、最終の冷間圧延の前に、熱延時の温度履歴の差による不均一性を解消するために、１回以上の焼鈍を行うことが望ましい。
最終の冷間圧延は常温で実施してもよいが、少なくとも１パスを１００〜３００℃の温度で１分以上保つと、一次再結晶集合組織が改善され磁気特性が極めて良好になる。
【００４７】
【実施例】
〔実施例１〕
表１に通常の方法で溶製した溶鋼成分と製造条件及び製品特性の結果を示す。
熱延板焼鈍は１１００℃に５０秒保持して冷却した。この板に、酸洗、冷延を施した後、８５０℃で９０〜１５０秒間脱炭焼鈍した。この後、水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で、７５０℃３０秒間保持する窒化焼鈍を行い、窒化後の鋼板の全窒素量を２００ｐｐｍ前後に調整した。次いで、ＭｇＯ、ＴｉＯ2を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃まで１５℃／時の昇温速度で加熱した後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を行った。その後、通常用いられる絶縁張力コーティングの塗布と平坦化処理を行った。その結果を表２に示す。
【００４８】
表１より、熱延加熱温度（Ｔｓ）と析出物インヒビター完全溶体化温度（Ｔ１〜Ｔ４の最大値）の差、及び、ＢからＮ当量差し引いた量（＝Ｂ−０．７７１×Ｎ）に対する、コイル内磁気特性の関係を抽出したものを図１に示す。
本発明の成分組成に属するスラブから、本発明の工程条件に従って製造した場合、製品コイル全長に亘って優れた磁気特性が安定して得られていることが判る。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
【表２】
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【００５１】
【発明の効果】
本発明により、二次再結晶の不均一性を解消して、優れた磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を、工業的に生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】熱延加熱温度と析出物インヒビター完全溶体化温度の差、及び、ＢからＮ当量差し引いた量（＝Ｂ−０．７７１×Ｎ）に対する、磁気特性の関係を示す図。
【図１】
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