(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結晶材製造方法において、
平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向に対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置して引き上げることにより、前記平板形状の単結晶材を製造することを特徴とする単結晶材製造方法。
【請求項２】
前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位置させて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単結晶材を複数枚製造することを特徴とする請求項１に記載の単結晶材製造方法。
【請求項３】
前記シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材としたことを特徴とする請求項２に記載の単結晶材製造方法。
【請求項４】
結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接触させることを特徴とする請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方法。
【請求項５】
結晶成長を開始させた初期の段階において、ネックを形成するように結晶成長させることを特徴とする請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造方法。
【請求項６】
結晶成長を開始させた初期の段階において、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げることを特徴とする請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製造方法。
【請求項７】
前記シード基板および前記原料がＡｌ2Ｏ3であることを特徴とする請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製造方法。
【請求項８】
ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基板であって、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成長させるための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形状部分を設け、該凹凸の間隔を、凸部分が複数設けられた液だまり部の中心に合わせてなることを特徴とするシード基板。
【請求項９】
端部に切り欠き部もしくは内部に切り欠き穴を設けたことを特徴とする請求項８に記載のシード基板。
【請求項１０】
前記シード基板を単結晶材としたことを特徴とする請求項８または９に記載のシード基板。
【請求項１１】
ＥＦＧ法において使用するダイであって、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されていることを特徴とするダイ。
【請求項１２】
前記液だまり部に切り欠き部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であり、かつ、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直であることを特徴とする請求項１１に記載のダイ。
【請求項１３】
ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、
一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているダイと、
前記ダイを前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させる回転手段と、
前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整する回転制御手段と、
を備えたことを特徴とする単結晶材製造装置。
【請求項１４】
ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、
一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているダイと、
前記シード基板を前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させる回転手段と、
前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整する回転制御手段と、
を備えたことを特徴とする単結晶材製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶材製造方法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置に関し、特に、板状の単結晶材を製造する単結晶材製造方法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、単結晶を成長させる方法として、チョクラルスキー（ＣＺ）法、ヒートエクスチェンジ（ＨＥＭ）法、ベルヌイ法、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法などが知られている。このうち、板状の単結晶材を製造する方法としてはＥＦＧ法が唯一の方法として知られている。
【０００３】
図１２は、従来のＥＦＧ法によりサファイヤ（Ａｌ2Ｏ3）を成長させ単結晶板を製造する様子を示した図である。図において、１２０１は単結晶成長用のシード基板、すなわち、結晶成長させる種となる種基板を、１２０２は結晶成長させたい形状を決定するダイを、１２０３はシード基板１２０１と同一組成の原料を溶融するるつぼを、１２０４はるつぼ１２０３を加熱するヒータを、１２０５はシード基板１２０１を挟む保持部を、１２０６は保持部１２０５を引き上げるシャフトを示す。
【０００４】
図１２から明らかなように、ダイ１２０２には毛細管現象により溶融液を上部に導くべく微少空隙（キャピラリ）１２０７が設けられている。ＥＦＧ法は、このキャピラリ１２０７に充たされた溶融液をシード基板１２０１に接触させ、シャフト１２０６を緩やかに引き上げ単結晶を成長させる方法である。なお、シード基板下部の点線１２０８はシード基板１２０１の下辺を示し、点線１２０９は結晶と溶融液の境界、すなわち、結晶成長領域を示す。以降においては、ダイ１２０２のうち結晶成長領域１２０９を形成する部分を液だまり１２１０と称することとする。
【０００５】
図に示したように、液だまり１２１０部分の溶融液面の形状は非常に細長い長方形であるので、引き上げられた単結晶材、すなわち、得られる単結晶材は平板形状となる。ただし、ＥＦＧ法では、液だまり１２１０の形状にしたがって結晶が成長するので、液だまり１２１０の形状が円筒形状であれば円筒状の単結晶材が得られ、四角形の形状であれば四角形の単結晶材が得られることとなる。
【０００６】
また、ＥＦＧ法では、シード基板と同一の結晶の向き（結晶方位）となる様に結晶が成長する。ここでは説明の簡単のため、ＥＦＧ法により所定の結晶方位を持ったサファイヤ（Ａｌ2Ｏ3）の平板形状の単結晶材を製造する場合について説明する。図１３は、シード基板と得られた単結晶材それぞれの結晶方位の様子を示した図であり、同図（ａ）は、結晶成長前のシード基板の斜視図を、同図（ｂ）は、結晶成長後の単結晶材の平面図を、同図（ｃ）は、結晶成長後の単結晶材の側面図を示す。図において、１３０１は成長した単結晶材を示す。
【０００７】
図１３（ａ）に示したように、シード基板１２０１は、その基板平面がｃ面となるように加工されたものである。このシード基板１２０１を用いて図１２に示したダイ１２０２により結晶成長させると、図１３（ｂ）および（ｃ）に示したように、シード基板１２０１と同様の結晶方位をとりながら単結晶材１３０１が成長する。なお、以降において基板平面とは、シード基板１２０１もしくは得られた結晶材の平面のうち最も広い平面をいうものとする。
【０００８】
このように、ＥＦＧ法によれば、液だまりの形状にしたがって結晶が成長し、かつ、シード基板の結晶方位を維持しつつ結晶が成長するという利点がある。したがって、ＥＦＧ法は、所定の結晶方位を有する単結晶板を製造する場合に、極めて利用価値が高い結晶製造方法である。特に、単結晶材の加工が困難であるときに、その利用価値が一層高くなる。
【０００９】
例えば、青色発光素子ＧａＮをエピタキシャル成長させる基板として、ｃ面を基板平面とするサファイヤ基板を製造する場合を考える。このときＣＺ法では、製造された円筒結晶をスライスし、次に結晶方位を測定し、さらにｃ面が基板平面となるように一枚一枚面出し研磨をおこなう必要がある。これに対して、ＥＦＧ法では、シード基板の基板平面をｃ面としておけば、スライス工程や結晶方位の測定工程は不要となる。
【００１０】
さらに、ＥＦＧ法では、基板の厚さを一定になるように結晶成長させることが可能であるので、面出し研磨も比較的容易となる。特に、サファイヤは硬度が高く加工が困難なので、工程数を少なくでき、面出し工程における制御も容易となるＥＦＧ法による単結晶材の製造方法は、非常に利用価値が高いといえる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の技術では以下の問題点があった。まず、ＥＦＧ法によって平板形状の単結晶材を製造する場合は、シード基板の下辺（溶融液に接触する接触面）で結晶欠陥が発生し、単結晶材の品質が悪くなる場合があるという問題点があった。
【００１２】
図１４は、結晶欠陥を有する単結晶材の成長例を示した図である。図に示したように、単結晶材１３０１は、下辺１２０８のある位置から成長した結晶欠陥１４０１が存在する。このような結晶欠陥１４０１は、シード基板１２０１の下辺１２０８に存在する結晶欠陥によって生じたり、シード基板１２０１と溶融液との温度差によって生じると考えられている。
【００１３】
ＥＦＧ法は、前述したように、シード基板の結晶方位がそのまま反映されて結晶成長するので、このような結晶欠陥１４０１は所定の方向に進行する。結晶欠陥は一方向に線状に進行して結晶材端部で抜けきる場合もある。しかしながら、ｃ面を基板平面としてサファイヤ単結晶材を製造する場合には、図に示したように左右に広く成長する場合もある。いずれにせよ、従来では、結晶欠陥により得られる単結晶材の歩留まりが低くなる場合があるという問題点があった。
【００１４】
一方、結晶の成長速度には限界があるため、ＥＦＧ法により一枚のシード基板を用いて製造することのできる単結晶材の枚数には限界がある。すなわち、従来のＥＦＧ法では単位シード基板当たりの単結晶材の製造速度が低いという問題点があった。
【００１５】
この場合において、一つのるつぼにダイを複数設けて、それぞれのダイから結晶成長させることにより見かけの製造速度を向上することも可能である。しかしながら、この場合は複数のシード基板が必要であり、それぞれのシード基板における成長制御をおこなう必要があるため、得られた単結晶材の品質がばらつきやすいという問題点が生じる。
【００１６】
本発明は上記に鑑みてなされたものであって、製品の歩留まりを向上することを目的とする。次に、製造速度を向上することを目的とする。さらに、品質のばらつきを少なくすることを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、請求項１に記載の単結晶材製造方法は、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結晶材製造方法において、平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向に対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置して引き上げることにより、前記平板形状の単結晶材を製造することを特徴とする。
【００１８】
すなわち、請求項１に係る発明によれば、シード基板を溶融液面と垂直な位置関係として、シード基板と溶融液面との接触面積を小さくすることができる。これにより、結晶欠陥の発生確率を小さくすることが可能となり、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００１９】
また、請求項２に記載の単結晶材製造方法は、請求項１に記載の単結晶材製造方法において、前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位置させて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単結晶材を複数枚製造することを特徴とする。
【００２０】
すなわち、請求項２に係る発明によれば、一つのシード基板に平板形状の単結晶材をぶら下げるかたちで複数枚同時に製造することができる。これにより、製造速度を向上することが可能となる。また、従来のＥＦＧ法では、一つのシード基板に対して一つの単結晶材しか製造できなかったため、複数枚同時に製造する際にはその数分シード基板を用意する必要があったが、本発明によれば、一つのシード基板で複数の単結晶材が製造でき、単結晶材の製造コストを下げることが可能となる。
【００２１】
また、請求項３に記載の単結晶材製造方法は、請求項２に記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材としたことを特徴とする。すなわち、請求項３に係る発明によれば、各単結晶材の結晶軸方向を所望の方向に揃えることができる。したがって、同一の結晶方位を持ち、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００２２】
また、請求項４に記載の単結晶材製造方法は、請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接触させることを特徴とする。
【００２３】
すなわち、請求項４に記載の発明によれば、シード基板と溶融液との温度差を小さくすることができ、結晶欠陥の発生確率をさらに低くすることが可能となる。したがって、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、本発明によれば、シード基板の底面、すなわち、結晶成長を開始させる辺を特に加工する必要がなく、単結晶材の製造コストを下げることが可能となる。
【００２４】
また、請求項５に記載の単結晶材製造方法は、請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、ネックを形成するように結晶成長させることを特徴とする。
【００２５】
すなわち、請求項５に係る発明によれば、シード基板もしくは製造する平板形状の単結晶材の厚さ程度の径を有する細首（ネック）を製造初期の段階で形成することにより、結晶欠陥があった場合であっても、その進行方向によっては、これを短時間にかつ原料の無駄を最小限に抑制しつつ除去することができる。これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００２６】
また、請求項６に記載の単結晶材製造方法は、請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げることを特徴とする。すなわち、請求項６に係る発明によれば、ネックを形成した後もしくは結晶成長開始直後から溶融液面の長手方向へ結晶成長させることができ、平板形状の単結晶材の幅を広げることが可能となる。したがって、溶融液面の長手方向のダイの端まで使用して幅広の単結晶板を製造することができ、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００２７】
また、請求項７に記載の単結晶材製造方法は、請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板および前記原料がＡｌ2Ｏ3であることを特徴とする。すなわち、請求項７に係る発明によれば、硬度が高く加工の難しいサファイヤ板を、所望の結晶方位および板厚みを持たせて成長させることが可能となる。特に、サファイヤのｃ面を基板平面とする際の歩留まりを向上することが可能となる。
【００２８】
また、請求項８に記載のシード基板は、ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基板であって、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成長させるための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形状部分を設け、該凹凸の間隔を、凸部分が複数設けられた液だまり部の中心に合わせてなることを特徴とする。すなわち、請求項８に係る発明によれば、まず凸部が液だまり部の中心の原料溶融液に接触し、単結晶材を引き上げ成長させる場合も、凸部が最後まで溶融液に接触しているので、結晶成長の開始点が定まりにくい平坦な辺である場合と異なり、凸部から結晶成長を開始させることができる。
【００２９】
したがって、結晶成長の開始の際の制御が容易で、結晶成長の開始時における安定性が向上し、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、ネックを形成する際の制御も容易となり、この点からも単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。ここで凹凸とは、具体的にはダイ上部に形成される溶融液面の間隔に従うが、その形状としては、例えば、波形、鋸形、櫛歯形が挙げられる。また、溶融液面に速やかにシード基板を到達させ、かつ、引き上げ開始も速やかにおこなうことができ、これにより、製造速度を向上することが可能となる。
【００３０】
また、請求項９に記載のシード基板は、請求項８に記載のシード基板において、端部に切り欠き部もしくは内部に切り欠き穴を設けたことを特徴とする。すなわち、請求項９に係る発明によれば、切り欠き部もしくは切り欠き穴をシード基板を引き上げる際の掛かりとして、シード基板を保持する保持部とシード基板との接触面積を小さくすることができる。これにより、保持部とシード基板との熱膨張や熱収縮の相違による歪みを低減することができ、シード基板の破損確率を低減することが可能となる。これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００３１】
また、請求項１０に記載のシード基板は、請求項８または９に記載のシード基板において、前記シード基板を単結晶材としたことを特徴とする。すなわち、請求項１０に係る発明によれば、各単結晶材の結晶軸方向をそれぞれ揃えることができる。したがって、同一の結晶方位を持ち品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００３２】
また、請求項１１に記載のダイは、ＥＦＧ法において使用するダイであって、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されていることを特徴とする。
【００３３】
すなわち、請求項１１に係る発明によれば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造することができ、製造速度を向上することが可能となる。また、溶融液面長手方向が平行に揃っているので、シード基板を溶融液面に接触させる際の位置出しが容易になり、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。特に、単結晶のシード基板を液だまり部に垂直に配置する場合にあっては、さらに、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００３４】
また、請求項１２に記載のダイは、請求項１１に記載のダイにおいて、前記液だまり部に切り欠き部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であり、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直であることを特徴とする。
【００３５】
すなわち、請求項１２に係る発明によれば、切り欠き部がガイドとなり、シード基板の位置決めを容易におこなうことができる。したがって、製造された平板形状の単結晶材の品質のばらつきを各バッチ間でも少なくすることが可能となる。
【００３６】
また、請求項１３に記載の単結晶材製造装置は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているダイと、前記ダイを前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させる回転手段と、前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整する回転制御手段と、を備えたことを特徴とする。
【００３７】
すなわち、請求項１３に係る発明によれば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する際のシード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００３８】
また、請求項１４に記載の単結晶材製造装置は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているダイと、前記シード基板を前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させる回転手段と、前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整する回転制御手段と、を備えたことを特徴とする。
【００３９】
すなわち、請求項１４に係る発明によれば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する際のシード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明する。ここでは、ＥＦＧ法によりサファイヤのシード基板一枚を用いて、得られる平板がｃ面となっている板状単結晶材を複数枚同時に製造する場合を説明する。図１は、ＥＦＧ法により、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する単結晶材製造装置の概略構成図である。図において、単結晶材製造装置１００は、板状単結晶材を育成する育成容器１０１と、育成した単結晶材を引き上げる引き上げ容器１０２とから構成される。
【００４１】
育成容器１０１は、原料であるサファイヤ（Ａｌ2Ｏ3）を溶融するモリブデン製のるつぼ１１１と、るつぼ１１１を鉛直方向を軸として回転させるるつぼ駆動部１１２と、るつぼ１１１を加熱するヒータ１１３と、ヒータ１１３を通電する電極１１４と、るつぼ１１１内に設置されサファイヤを引き上げる際の溶融液面の形状を決定するモリブデン製のダイ１１５と、これらを取り囲む断熱材１１６を有する。
【００４２】
また、育成容器１０１は、るつぼ１１１やヒータ１１３やダイ１１５の酸化消耗を防止するために育成容器１０１内をアルゴン雰囲気とする雰囲気ガス導入口１１７および育成容器１０１内を排気する排気口１１８を有する。
【００４３】
引き上げ容器１０２は、シード基板１３０を保持するシャフト１２１と、シャフト１２１をるつぼ１１１へ向けて昇降し、また昇降方向を軸としてシャフト１２１を回転するシャフト駆動部１２２と、育成容器１０１と引き上げ容器とを仕切るゲートバルブ１２３と、シード基板１３０を入出する基板入出口１２４と、から構成される。なお、図示は省略するが、単結晶材製造装置１００には、るつぼ駆動部１１２およびシャフト駆動部１２２の回転を制御する制御部が備わっている。
【００４４】
なお、図において１４０は、シード基板１３０から成長した複数の平板形状の単結晶材を示す。シード基板１３０と単結晶材１４０とは９０°の角度をなしているので、図では板状単結晶材１４０の側面を便宜上線で示している。
【００４５】
次に、単結晶材１４０の製造の流れを概説する。図２は、単結晶材１４０の製造の流れの一例を示したフローチャートである。まず、造粒されたサファイヤ原料粉末（９９．９９％酸化アルミニウム）をダイ１１５が設置されたるつぼに所定量充填する（ステップＳ２０１）。続いて、育成容器１０１内をアルゴンガスで置換し酸素濃度を４ｐｐｍ以下とする（ステップＳ２０２）。これは、前述したようにるつぼ１１１やヒータ１１３もしくはダイ１１５を酸化消耗させないためにおこなう。
【００４６】
続いてヒータ１１３で加熱してるつぼ１１１を所定の温度とする（ステップＳ２０３）。サファイヤの融点は２０５０℃であるので、所定の温度を例えば２１００℃に設定する。しばらくすると、サファイヤが溶融する。このとき、溶融液の一部はダイ１１５のキャピラリを通りダイ１１５の表面に達する。
【００４７】
ここで、ダイ１１５の形状について説明する。図３はダイ１１５の外観図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は正面図、同図（ｃ）は側面図を示す。ダイ１１５はモリブデン製であり、多数のしきり板３０１を有する。しきり板３０１は同一の平板形状を有し、微少間隙（キャピラリ）３０３を形成するように平行に配置されている。
【００４８】
しきり板３０１の上部は斜面３０２となっており、斜面３０２は向かい合わせに配置され、キャピラリ３０３を通ってきた溶融液の液だまり３０４を形成する。ＥＦＧ法では、液だまり３０４で形成される溶融液面の形状にしたがって結晶が成長する。図に示したダイ１１５では、溶融液面の形状は非常に細長い長方形となるので平板形状の単結晶材１４０を製造することが可能となる。
【００４９】
ステップＳ２０３を経てサファイヤが溶融した後、シード基板１３０を溶融液面の長手方向に垂直な角度に保持しつつ降下させ溶融液面に接触させる（ステップＳ２０４）。シード基板１３０は、予め基板入出口１２４からを引き上げ容器１０２内に導入しておく。ここではまず、シード基板１３０の形状について説明し、次にシード基板１３０とダイ１１５との位置関係について説明する。
【００５０】
シード基板１３０は、シャフト１２１の下部の基板保持具（図示せず）との接触面積が大きいと、熱膨張率の差による応力のため変形し、場合によっては破損する。反対に熱膨張率の差によりシード基板の固定がゆるむ場合もある。したがって、シード基板１３０と基板保持具との接触面積は小さい方が好ましい。また、シード基板１３０を基板保持具に確実に固定できる基板形状である必要がある。
【００５１】
図４は、シード基板１３０の基板形状の一例を示した図である。このうち、同図（ａ）および（ｂ）は、シード基板１３０の上部に切り欠き部４０１を設けたものである。この形状を利用して、例えば、端部２カ所の切り欠き部４０１の下側からＵ字形の保持具を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実にシード基板１３０を保持することが可能となる。
【００５２】
また、図４（ｃ）に示したように、シード基板１３０内部に切り欠き穴４０２を設けてもよい。この形状を利用して、例えば、端部２カ所の切り欠き穴４０２に係止爪を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実にシード基板１３０を保持することが可能となる。
【００５３】
シード基板１３０としきり板３０１との位置関係は垂直とする。図５は、シード基板としきり板３０１との位置関係を示した図である。シード基板１３０をしきり板３０１と交叉させることにより、溶融液との接触面積を小さくすることが可能となる。このような位置関係とすることにより、シード基板１３０の接触部分が溶融液となじみ、結晶欠陥が生じにくくなる。
【００５４】
なお、図に示したように、シード基板１３０としては、ｃ軸が水平であり基板平面に沿ったものを用いる。換言すると、シード基板１３０としては、ｃ軸がしきり板３０１と垂直となるものを用いる。これは、製造する平板形状の単結晶材１４０の平面をｃ面とするためである。
【００５５】
ステップＳ２０４においては、シード基板１３０を溶融液面に接触させる際に、シード基板１３０の下部をしきり板３０１の上部に接触させて溶融してもよい。図６は、シード基板１３０の一部を溶融する様子を示した図である。このようにシード基板１３０の一部を溶融することにより、速やかに温度差をなくすことができ、結晶欠陥の発生確率をさらに低下することが可能となる。
【００５６】
ステップＳ２０４に続いて、シード基板１３０の引き上げを開始しネックを育成する（ステップＳ２０５）。以降ではこの工程をネッキング工程と称する。図７はネックが成長する様子を示した説明図である。ネック７０１は、シード基板１３０の厚さもしくは液だまり３０４の幅程度の径を有する細首の形状を有する結晶部分であり、結晶欠陥を除去するために形成する。ネック７０１はその径の３倍程度の長さ育成する。この程度結晶成長させると、結晶欠陥が発生した場合であっても、その欠陥は除去される。
【００５７】
ネッキング工程を経ることにより、結晶欠陥のない板状単結晶材１４０を製造することが可能となる。なお、本発明の製造方法によれば、シード基板と溶融液面とを平行に接触させる場合と比較して、結晶欠陥が除去されるまでに必要な原料が少なくてすむので、製造コストを下げることも可能となる。また、結晶欠陥が抜けきるまでの時間も短くてすむので製造速度も向上する。
【００５８】
なお、ネッキング工程を容易にするため、シード基板１３０の下辺に凹凸を設けてもよい。図８は、シード基板１３０の下辺の形状を例示した図であり、同図（ａ）は櫛歯形状である場合を、同図（ｂ）では鋸型形状である場合を示したものである。
【００５９】
この凹凸の間隔は、しきり板３０１の間隔に合わせ、凸部分を液だまり３０４の中心に合わせる。凸部分を設けることにより、凸部分を結晶成長の開始点とすることができ、ネックが容易に形成できる。なお、凹凸の形状は図に示したものには限定されず、例えば波形の凹凸形状であってもよい。
【００６０】
次に、ステップＳ２０５におけるネッキング工程を経た後、ヒータ１１３を制御してるつぼ１１１の温度を降下させる（ステップＳ２０６）。以降において、この工程をスプレーディング工程と称することとする。スプレーディング工程を経ることにより、結晶がしきり板３０１の端まで広がって、面積の広い板状単結晶材１４０が得られる。図９は、スプレーディング工程により、単結晶材１４０の幅が広がる様子を示した図である。幅の広い単結晶材１４０が得られることにより、製品の歩留まりが向上することとなる。
【００６１】
スプレーディング工程により、しきり板３０１の端まで結晶成長させた後、所定の速度で所定の長さまで引き上げを続行し、板状単結晶材１４０を得る（ステップＳ２０７）。この後、得られた単結晶材１４０を放冷し、ゲートバルブ１２３を空け、引き上げ容器１０２側に移動して、基板入出口１２４から取り出す（ステップＳ２０８）。得られた板状単結晶材１４０の外観を図１０に示した。
【００６２】
図１０から明らかなように、以上説明したような単結晶材製造装置１００、シード基板１３０、ダイ１１５を用いることにより、一枚のシード基板１３０から複数枚の板状単結晶材１４０を同時に製造することができる。また、シード基板１３０は単結晶材であり、ｃ軸が基板平面に垂直な水平方向を向いている。したがって、得られた板状単結晶材１４０は全て基板平面がｃ面となっている。すなわち、得られる板状単結晶材１４０は、結晶方位の観点から見ても、品質のばらつきの少ない結晶となる。
【００６３】
なお、ＥＦＧ法では、シード基板の結晶方位と同様の結晶方位をとりながら結晶成長するので、シード基板１３０と、しきり板３０１を含めたダイ１１５とは精密に位置取りする必要がある。したがって、図１に示したように単結晶材製造装置１００は、ダイ１１５を設置するるつぼ１１１を回転する駆動部１１２およびその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。また、シャフト１２１に関してもシャフト１２１を回転するシャフト駆動部およびその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。これにより、各バッチ間における、製造品質のばらつきも低減することが可能となる。
【００６４】
シード基板１３０とダイ１１５との精密な位置取りについては、斜面３０２の一部を切り欠いたダイ１１５を使用することによってもおこなうこともできる。図１１は、ダイ１１５に切り欠き部を設けた例を示した図である。図１１から明らかなように、ダイ１１５の斜面３０２の中央にＶ字形の切り欠き部１１０１がそれぞれ設けられている。
【００６５】
切り欠き部１１０１は、一直線に並びしきり板３０１と直交するように形成されている。このような切り欠き部１１０１を設けることにより、ステップＳ２０４における位置取りが容易となり、各バッチ間の製品品質のばらつきも低減する。
【００６６】
なお、以上の説明ではシード基板一枚から平板形状の単結晶材を複数枚製造する場合について説明したが、平板形状に限ることなく、例えば、所定の曲率を持った曲板状の単結晶材を複数枚製造することも可能である。図１５は、所定の曲率を持った曲板状の単結晶材が得られた様子を示す説明図である。このうち同図（ａ）は斜視図を、同図（ｂ）は底面図をそれぞれ示す。
【００６７】
図から明らかなように、単結晶材１４０は、頂部分がｃ面となり、所定の曲率を持った曲板状の単結晶材である。このような単結晶材１４０を得るには、ダイ１１５のしきり板を、図１５（ｂ）に示した様な原料液面を形成するような形状とすればよい。
【００６８】
本実施の形態で説明した単結晶材製造方法によれば、得られる板状単結晶材の歩留まりを向上させることが可能となり、製造速度も向上させることも可能となる。さらに、同一バッチの単結晶材の品質のみならず、異なるバッチ間の品質のばらつきも低減することが可能となる。
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の単結晶材製造方法（請求項１）は、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結晶材製造方法において、平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向に対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置して引き上げ前記平板形状の単結晶材を製造するので、シード基板と溶融液面との接触面積を小さくして結晶欠陥の発生確率を小さくすることができ、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７０】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項２）は、請求項１に記載の単結晶材製造方法において、前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位置させて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単結晶材を複数枚製造するので、一つのシード基板に平板形状の単結晶材をぶら下げるかたちで複数枚同時に製造することができ、これにより、製造速度を向上することが可能となる。また、従来のＥＦＧ法では、一つのシード基板に対して一つの単結晶材しか製造できなかったため、複数枚同時に製造する際にはその数分シード基板を用意する必要があったが、本発明によれば、一つのシード基板で複数の単結晶材が製造でき、単結晶材の製造コストを下げることが可能となる。
【００７１】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項３）は、請求項２に記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材としたので、各単結晶材の結晶軸方向を所望の方向に揃えることができ、これにより、同一の結晶方位を持ち、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００７２】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項４）は、請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接触させるので、シード基板と溶融液との温度差を小さくして結晶欠陥の発生確率をさらに低くすることができ、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７３】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項５）は、請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、ネックを形成するように結晶成長させるので、結晶欠陥が生じた場合であっても、その進行方向によっては、これを短時間にかつ原料の無駄を最小限に抑制しつつ除去することができ、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７４】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項６）は、請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階において、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げるので、平板形状の単結晶材の幅を広げて、幅広の単結晶板を製造することができ、これにより、製品の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７５】
また、本発明の単結晶材製造方法（請求項７）は、請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製造方法において、前記シード基板および前記原料が硬度の高く加工の難しいサファイヤ板である場合に、所望の結晶方位および板厚みをもったサファイヤ結晶平板を製造することが可能となる。特に、サファイヤのｃ面を基板平面とする際の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７６】
また、本発明のシード基板（請求項８）は、ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基板であって、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成長させるための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形状部分を設け、該凹凸の間隔を、凸部分が複数設けられた液だまり部の中心に合わせたので、結晶成長の開始点が定まりにくい平坦な辺である場合と異なり、結晶成長の開始時における安定性を向上させることができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、ネックを形成する際の制御も容易となり、この点からも単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７７】
また、本発明のシード基板（請求項９）は、請求項８に記載のシード基板において、端部に切り欠き部もしくは内部に切り欠き穴を設けたので、シード基板を保持する保持部とシード基板との接触面積を小さくして熱応力歪みを低減することができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００７８】
また、本発明のシード基板（請求項１０）は、請求項８または９に記載のシード基板において、前記シード基板を単結晶材としたので、単結晶材の結晶軸の方向をそれぞれ揃えることができ、これにより、品質のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが可能となる。
【００７９】
また、本発明のダイ（請求項１１）は、ＥＦＧ法において使用するダイであって、一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成されているので、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造することができ、製造速度を向上することが可能となる。また、溶融液面長手方向が平行に揃っているので、シード基板を溶融液面に接触させる際の位置出しが容易になり、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００８０】
また、本発明のダイ（請求項１２）は、請求項１１に記載のダイにおいて、前記液だまり部に切り欠き部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であり、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直であるので、切り欠き部がガイドとしてシード基板の位置決めを容易におこなうことができ、これにより、製造された平板形状の単結晶材の品質のばらつきを各バッチ間でも少なくすることが可能となる。
【００８１】
また、本発明の単結晶材製造装置（請求項１３）は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、ダイには一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成され、回転手段が前記ダイを前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させ、回転制御手段が前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整するので、シード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【００８２】
また、本発明の単結晶材製造装置（請求項１４）は、ＥＦＧ法により単結晶成長用のシード基板を引き上げて単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、ダイには一対のしきり板を微少間隙を空けて複数組平行に対向配置し、該微少間隙を伝って原料溶融液を上部へ導くと共に、該導かれた溶融液をためて平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり部が最上部に設けられ、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部が形成され、回転手段が前記シード基板を前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回転させ、回転制御手段が前記回転手段を制御して前記シード基板と前記ダイの位置関係を調整するので、シード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＥＦＧ法により、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する単結晶材製造装置の概略構成図である。
【図２】本実施の形態における単結晶材の製造の流れの一例を示したフローチャートである。
【図３】本実施の形態におけるダイの外観を示した図である。
【図４】本実施の形態におけるシード基板の基板形状の一例を示した図である。
【図５】本実施の形態におけるシード基板としきり板との位置関係を示した図である。
【図６】本実施の形態におけるシード基板の一部を溶融する様子を示した図である。
【図７】本実施の形態におけるネックが成長する様子を示した説明図である。
【図８】本実施の形態におけるシード基板の下辺の形状を例示した図である。
【図９】本実施の形態におけるスプレーディング工程により、単結晶材の幅が広がる様子を示した図である。
【図１０】本実施の形態で示した製造方法により得られた板状単結晶材の外観を示した図である。
【図１１】ダイに切り欠き部を設けた例を示した図である。
【図１２】従来のＥＦＧ法によりサファイヤ（Ａｌ2Ｏ3）単結晶を成長させ単結晶板を製造する様子を示した図である。
【図１３】シード基板と得られた単結晶材それぞれの結晶方位の様子を示した図である。
【図１４】結晶欠陥を有する単結晶材の成長例を示した図である。
【図１５】所定の曲率を持った曲板状の単結晶材が得られた様子を示す説明図である。
【符号の説明】
１００  単結晶材製造装置
１０１  育成容器
１０２  引き上げ容器
１１１  るつぼ
１１２  るつぼ駆動部
１１３  ヒータ
１１５  ダイ
１１６  断熱材
１２１  シャフト
１２２  シャフト駆動部
１３０  シード基板
１４０  板状単結晶材
３０１  しきり板
３０２  斜面
３０３  キャピラリ
３０４  液だまり
４０１  切り欠き部
４０２  切り欠き穴
７０１  ネック
１１０１  切り欠き部
１２０１  シード基板
１２０２  ダイ
１２０５  保持部
１２０７  キャピラリ
１２０９  結晶成長領域
１３０１  単結晶材
１４０１  結晶欠陥
【図１】
0004465481.tif 000002
【図２】
0004465481.tif 000003
【図３】
0004465481.tif 000004
【図４】
0004465481.tif 000005
【図５】
0004465481.tif 000006
【図６】
0004465481.tif 000007
【図７】
0004465481.tif 000008
【図８】
0004465481.tif 000009
【図９】
0004465481.tif 000010
【図１０】
0004465481.tif 000011
【図１１】
0004465481.tif 000012
【図１２】
0004465481.tif 000013
【図１３】
0004465481.tif 000014
【図１４】
0004465481.tif 000015
【図１５】
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