(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｎ及びＺｎを少なくとも含む磁性フェライト焼結体であって、炭素の含有量が９．８重量ｐｐｍを超え、５２重量ｐｐｍ未満である磁性フェライト焼結体。
【請求項２】
炭素の含有量が４５重量ｐｐｍ以下である請求項１記載のフェライト焼結体。
【請求項３】
前記フェライト焼結体が、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ビスマスおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも１種の酸化物を添加成分としてさらに含有する請求項１または２に記載のフェライト焼結体。
【請求項４】
Ｎｉを含み、かつＣｕ，Ｚｎ，Ｍｎのうちの少なくとも１種を含む磁性フェライト焼結体であって、炭素の含有量が９．７重量ｐｐｍを超え、６７重量ｐｐｍ未満である磁性フェライト焼結体。
【請求項５】
炭素の含有量が６０重量ｐｐｍ以下である請求項４記載のフェライト焼結体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明、フェライト組成物およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｍｎ−Ｚｎフェライト部品、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト部品、Ｍｎ−Ｍｇ−Ｚｎフェライト部品などの磁性フェライト部品は、たとえばコイル、トランス、磁気ヘッドなどの磁芯として、各種電子機器に広く応用されている。
【０００３】
最近の電子機器類の小型化および薄型化に伴い、磁性フェライト部品も同様に小型化および薄型化が望まれている。それに従い製品としての信頼性を保つため、高い機械的強度、高い磁気特性が要求される。
【０００４】
このような観点から、機械的強度を向上させるために、ホットプレスを用いて製造したり、原料粉末の粒径を小さくして焼成温度を下げ結晶粒径を小さくしたり、あるいは種々の添加物を添加して結晶粒径を小さくするなどの方法が知られている。また、磁気特性を向上させるために、種々の添加物の添加し、焼成条件の最適化を図るなどの方法が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ホットプレス法により機械的強度を高める方法では、製造時間が長くなり、しかも高価な設備を必要とするためコスト的なデメリットが大きい。
【０００６】
また、原料粉を微粉化することにより機械的強度を向上させる方法では、微粉化工程が別途必要となり、また微粉化された原料粉は、磁性フェライト部品を製造する上で取り扱い性がきわめて悪い。
【０００７】
さらに、種々の添加物の添加することにより磁気特性を高める方法では、コスト的なデメリットが大きくなるとともに、各種磁気特性のバランスを図ることが困難となる場合がある。
【０００８】
さらにまた、焼成条件の最適化を図ることにより磁気特性を高める方法では、焼成雰囲気、昇温・降温速度などの制御が難しく、また新規設備の導入が必要となる場合があるなどの問題があった。
【０００９】
本発明の目的は、こうした従来技術の問題点を解決し、小型化および薄型化しても、機械的強度が高く、優れた磁気特性を有するフェライト組成物およびその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、磁性フェライト組成物中に含まれる炭素の含有量に着目し、これを制御することにより、本発明を完成させるに至った。なお、本発明では、磁性フェライト組成物とは、フェライト原料およびフェライト焼結体の双方を含む概念で用いる。
【００１１】
本発明に係る磁性フェライト焼結体は、Ｍｎ及びＺｎを少なくとも含む磁性フェライト焼結体であって、炭素の含有量が９．８重量ｐｐｍを超（９．８重量ｐｐｍよりも多い）、５２重量ｐｐｍ未満であることを特徴とする。
【００１２】
このような磁性フェライト焼結体では、炭素の含有量が、好ましくは５０重量ｐｐｍ以下、より好ましくは４５重量ｐｐｍ以下であることが望ましい。また、このような磁性フェライト焼結体では、炭素の含有量が、好ましくは１０重量ｐｐｍ以上、より好ましくは１５重量ｐｐｍ以上である。
【００１３】
前記磁性フェライト焼結体は、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ビスマスおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも１種の酸化物を添加成分としてさらに含有しても良い。
【００１４】
本発明の他の態様に係る磁性フェライト焼結体は、Ｎｉを含み、かつＣｕ，Ｚｎ，Ｍｎのうちの少なくとも１種を含む磁性フェライト焼結体であって、炭素の含有量が９．７重量ｐｐｍを超え、６７重量ｐｐｍ未満であることを特徴とする。
【００１５】
このような磁性フェライト焼結体の代表例が、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ磁性フェライト焼結体である。このような磁性フェライト焼結体では、炭素の含有量が、好ましくは６０重量ｐｐｍ以下、より好ましくは５０重量ｐｐｍ以下、特に好ましくは４５重量ｐｐｍ以下である。また、このようなフェライト組成物では、炭素の含有量が、好ましくは１０重量ｐｐｍ以上、より好ましくは１５重量ｐｐｍ以上である。
【００１６】
【作用】
本発明では、磁性フェライト組成物中の炭素の含有量を制御することで、磁性フェライト組成物の機械的強度を向上（たとえば抗折強度が、好ましくは８ｋｇｆ／ｍｍ２ 以上、より好ましくは１０ｋｇｆ／ｍｍ２ 以上である）させていくことができ、割れや欠けの発生が少ない高信頼性のフェライト組成物を提供することができる。
【００１７】
本発明では、磁性フェライト組成物中の炭素の含有量を所定範囲内に制御することで、所定組成の磁性フェライト組成物では、高い透磁率μを保持したまま、抗折強度を向上させることができる。また、他の組成の磁性フェライト組成物では、低いコアロス（磁芯損失）を保持したまま、抗折強度を向上させることができる。
【００１８】
なお、焼結後のフェライト組成物に含まれる炭素は、原料である炭酸塩および／または有機バインダに含まれる炭素成分であると考えられる。
【００１９】
本発明に係るフェライト組成物は、たとえば、ラジオ、テレビ、通信装置、ＯＡ機器、スイッチング電源などの電子機器に用いられるインダクタ、トランス、コイルなどの磁心、あるいは映像機器または磁気ディスク装置などの電子機器の磁気ヘッドコアなどとして用いることができる。
【００２０】
中でも、本発明に係るＭｇ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト組成物と、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト組成物とは、インダクタ用として好ましく用いることができ、Ｍｎ−Ｚｎフェライト組成物は、トランス用として好ましく用いることができる。
【００２１】
本発明に係るフェライト組成物の製造方法では、フェライト焼結体を製造するに際し、焼成時の焼成炉内に所定流量のガスを吹き込み、造粒物に含まれる炭素成分を飛ばして焼結後の炭素量を制御することができる。このため、得られるフェライト焼結体の機械的強度および磁気特性のバランスを図ることが容易である。
【００２２】
本発明に係るフェライト焼結体の抗折強度の調整方法は、組成物中の炭素量を制御することで、得られるフェライト焼結体の抗折強度を調整することができる。このような新たな知見は、本発明者等により見出された。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るフェライト組成物の実施形態について説明する。
【００２４】
第１実施形態
第１実施形態に係るフェライト焼結体は、たとえば以下のようにして製造することができる。
【００２５】
まず、出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。
【００２６】
秤量は、通常１／１０００の精度で行う。混合法としては、たとえば、ボールミルを用いる湿式混合と、乾式ミキサーを用いる乾式混合とが挙げられる。なお、出発原料の平均粒径は、好ましくは０．１〜３μｍである。
【００２７】
本実施形態における原料混合物は、鉄酸化物または焼成後に鉄酸化物となるものの他に、マグネシウム酸化物、ニッケル酸化物、銅酸化物、亜鉛酸化物およびマンガン酸化物、リチウム酸化物、または焼成後にこれらの金属酸化物になるものからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する。なお、焼成後に金属酸化物になるものとしては、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物などが含まれる。
【００２８】
本実施形態のフェライト組成物の組成は、特に制限はなく、目的に応じて種々の組成のものを選択することができるが、Ｆｅ２Ｏ３およびＭｇＯと、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯおよびＬｉ２ Ｏからなる群から選ばれる少なくとも１種の酸化物とを主成分として含有することが好ましい。本実施形態のフェライト組成物の代表例として、Ｍｇ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト組成物がある。
【００２９】
本実施形態における原料混合物には、以上の主成分の他、各種添加成分が添加されていてもよい。
【００３０】
なお、本実施形態における原料混合物中には、原料中の不純物元素が含まれ得る。このような元素としてはＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が２００ｐｐｍ以下であることが好ましいが、特にＰおよびＢは、電力損失や磁気特性への影響が大きいため、組成物全体に対するＰの重量比率は、好ましくは０〜３０ｐｐｍとし、また組成物全体に対するＢの重量比率は、好ましくは０〜５０ｐｐｍとする。
【００３１】
次いで、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは７００〜１０００℃の温度で、通常１〜３時間程度行う。仮焼きは、大気中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。なお、フェライト組成物に添加成分を含める場合には、主成分と添加成分との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。
【００３２】
次いで、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは１〜２μｍ程度となるまで行う。
【００３３】
次いで、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられるが、本実施形態では、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥するスプレードライ法を用いる。
【００３４】
次いで、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられるが、本実施形態では、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う乾式成形法を用いる。成形体の形状は、特に限定されず、たとえばトロイダル（Toroidal）形状などが挙げられる。
【００３５】
次いで、成形体の本焼成を行い、本実施形態に係る組成のフェライト焼結体を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。本焼成に用いる炉としては、バッチ式、プッシャー式、台車式などが挙げられる。
【００３６】
本実施形態では、焼成中の炉内に、たとえば空気などのガスを、好ましくは２５ｍｌ／ｍｉｎ．よりも多く且つ５０００ｍｌ／ｍｉｎ．未満、より好ましくは２００〜４０００ｍｌ／ｍｉｎ．の流量で吹き込む。
【００３７】
炉内に吹き込むガス流量が少な過ぎると、焼成後の含有炭素量が多くなり、得られるフェライト焼結体の機械的強度が低くなる傾向がある。また、炉内に吹き込むガス流量があまりに多いと、焼成後の含有炭素量が少なくなりすぎ、得られるフェライト焼結体の透磁率が低くなる傾向がある。すなわち、所定流量のガスを炉内に吹き込みつつ焼成を行うことにより、焼成後の含有炭素量を制御することができ、得られるフェライト焼結体の機械的強度（抗折強度）および磁気特性（透磁率）のバランスを図ることができる。
【００３８】
焼成温度は、好ましくは９００〜１３００℃である。焼成温度があまりに低いと焼成不足になるのみならず、焼結後の含有炭素量が多くなる傾向がある。焼成時間は、通常１〜３時間程度である。本焼成は、大気中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。
【００３９】
以上のような工程を経ることにより、炭素量が適正値に制御されたフェライト焼結体が得られる。
【００４０】
フェライト焼結体の平均結晶粒径は、好ましくは１〜３０μｍである。平均結晶粒径が小さすぎるとヒステリシス損失が大きくなり、平均結晶粒径が大きすぎると渦電流損失が大きくなる傾向にある。
【００４１】
本実施形態に係る組成のフェライト焼結体は、炭素の含有量を所定範囲（９．７重量ｐｐｍ超９６重量ｐｐｍ未満）内に制御することで、高透磁率を維持しつつ、機械的強度の向上を図ることができる。また、本実施形態の方法によれば、炉内に所定流量のガスを吹き込みつつ焼成を行うことにより、炭素の含有量を制御しているので、焼結後の炭素量が適量に制御されたフェライト焼結体を、簡易かつ安価に製造することができる。したがって、このフェライト焼結体でインダクタ用磁芯を構成すれば、高透磁率に優れ、しかも薄いものであっても、割れや欠けの発生を防止することができ、信頼性に優れた製品を得ることができる。また、製品の小型化および低価格化にも寄与する。
【００４２】
第２実施形態
第２実施形態に係るフェライト焼結体は、たとえば以下のようにして製造することができる。
【００４３】
前記第１実施形態と同様に、まず、出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。なお、出発原料の平均粒径は、好ましくは０．１〜３μｍである。
【００４４】
フェライト組成物の組成は、特に制限はなく、目的に応じて種々の組成のものを選択することができるが、好ましくは、Ｆｅ２Ｏ３ 以外に、ＭｎＯおよびＺｎＯを含有するフェライト組成物である。本実施形態のフェライト組成物の代表例として、Ｍｎ−Ｚｎフェライト組成物がある。
【００４５】
この場合には、原料混合物は、鉄酸化物、マンガン酸化物および亜鉛酸化物、または焼成後にこれらの金属酸化物になるものを主成分として含有する。なお、焼成後に金属酸化物になるものとしては、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物などが含まれる。
【００４６】
本実施形態における原料混合物には、以上の主成分の他、以下に示す添加成分が添加されていることが好ましい。
【００４７】
添加成分としては、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ビスマスおよび酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも１種の酸化物である。
【００４８】
好ましくは、添加成分は、組成物全体に対して、ＳｉＯ２ 換算の添加量が５０〜２０００ｐｐｍの酸化ケイ素、ＣａＯ換算の添加量が１００〜３１００ｐｐｍの酸化カルシウム、ＳｎＯ２ 換算の添加量が８５００ｐｐｍ以下（０を含まず）の酸化スズ、ＴｉＯ２ 換算の添加量が１２０００ｐｐｍ以下（０を含まず）の酸化チタン、Ｎｂ２ Ｏ５ 換算の添加量が５０〜３００ｐｐｍの酸化ニオブ、ＺｒＯ２ 換算の添加量が２００〜１２００ｐｐｍの酸化ジルコニウム、Ｖ２ Ｏ５ 換算の添加量が１００〜１１００ｐｐｍの酸化バナジウム、ＭｏＯ３換算の添加量が５０〜３１０ｐｐｍの酸化モリブデン、Ｂｉ２ Ｏ３ 換算の添加量が３５０〜８００ｐｐｍの酸化ビスマス、およびＴａ２ Ｏ５ 換算の添加量が４００〜１４００ｐｐｍの酸化タンタルからなる群から選ばれる少なくとも１種の酸化物である。添加成分をこのような範囲で添加することにより、Ｂｒ（残留磁束密度）が減少し、ΔＢ（＝Ｂｍ−Ｂｒ）が増大し、電力損失が減少して、磁気特性が向上する。
【００４９】
なお、本実施形態における原料混合物中には、原料中の不純物元素が含まれ得る。このような元素としてはＢ、Ａｌ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が２００ｐｐｍ以下であることが好ましいが、特にＰおよびＢは、電力損失や磁気特性への影響が大きいため、組成物全体に対するＰの重量比率は、好ましくは０〜３０ｐｐｍとし、また組成物全体に対するＢの重量比率は、好ましくは０〜５０ｐｐｍとする。
【００５０】
次いで、第１実施形態と同様に、原料混合物の仮焼き、粉砕、造粒、成形を行った後、本焼成を行い、フェライト焼結体を得る。本実施形態における本焼成は、大気圧中で行ってもよいが、好ましくは酸素分圧を制御した雰囲気中で行う。また、本実施形態では、焼成中の炉内に、好ましくは焼成雰囲気と略同一の雰囲気ガスを、好ましくは１００ｍｌ／ｍｉｎ．よりも多く、且つ５０００ｍｌ／ｍｉｎ．未満、より好ましくは３００〜４０００ｍｌ／ｍｉｎ．の流量で吹き込む。炉内に吹き込む雰囲気ガス流量があまりに少ないと、焼成後の含有炭素量が多くなり、得られるフェライト焼結体の機械的強度が低くなり、しかもコアロスが増加する傾向にある。また、炉内に吹き込む雰囲気ガス流量があまりに多いと、焼成後の含有炭素量が少なくなりすぎ、得られるフェライト焼結体のコアロスが高くなる傾向がある。すなわち、所定流量の雰囲気ガスを炉内に吹き込みつつ焼成を行うことにより、焼成後の炭素含有量を制御することができ、得られるフェライト焼結体の機械的強度（抗折強度）および磁気特性（コアロス）のバランスを図ることができる。
【００５１】
焼成温度は、好ましくは１２００〜１４００℃である。焼成温度があまりに低いと焼成不足になるのみならず、焼結後の含有炭素量が多くなる傾向がある。焼成時間は、通常３〜７時間程度である。
【００５２】
以上のような工程を経ることにより、炭素量が適正値に制御されたフェライト焼結体が得られる。
【００５３】
フェライト焼結体の平均結晶粒径は、好ましくは１〜３０μｍである。平均結晶粒径が小さすぎるとヒステリシス損失が大きくなり、平均結晶粒径が大きすぎると渦電流損失が大きくなる傾向にある。
【００５４】
本実施形態に係る組成のフェライト焼結体は、炭素の含有量を所定範囲（９．８重量ｐｐｍ超５２重量ｐｐｍ未満）内に制御することで、コアロスを低減させつつ、機械的強度の向上を図ることができる。また、本実施形態の方法によれば、炉内に所定流量のガスを吹き込みつつ焼成を行うことにより、炭素の含有量を制御しているので、焼結後の炭素量が適量に制御されたフェライト焼結体を、簡易かつ安価に製造することができる。したがって、このフェライト焼結体でトランス用磁芯を構成すれば、コアロスが小さく、しかも薄いものであっても、割れや欠けの発生を防止することができ、信頼性に優れた製品を得ることができる。また、製品の小型化および低価格化にも寄与する。
【００５５】
第３実施形態
第３実施形態に係るフェライト焼結体は、たとえば以下のようにして製造することができる。
【００５６】
第１および第２実施形態と同様に、まず、出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。なお、出発原料の平均粒径は、好ましくは０．１〜３μｍである。
【００５７】
本実施形態における原料混合物は、鉄酸化物およびニッケル酸化物または焼成後にこれら金属酸化物となるものの他に、銅酸化物、亜鉛酸化物およびマンガン酸化物、または焼成後にこれらの金属酸化物となるものからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する。なお、焼成後に金属酸化物になるものとしては、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物などが含まれる。
【００５８】
フェライト組成物の組成は、特に制限はなく、目的に応じて種々の組成のものを選択することができるが、好ましくは、Ｆｅ２Ｏ３ およびＮｉＯと、ＣｕＯ、ＺｎＯおよびＭｎＯからなる群から選ばれる少なくとも１種の酸化物とを主成分として含有することが好ましい。本実施形態のフェライト組成物の代表例として、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト組成物がある。
【００５９】
本実施形態における原料混合物には、以上の主成分の他、各種添加成分が添加されていてもよい。
【００６０】
なお、本実施形態における原料混合物中には、原料中の不純物元素が含まれ得る。このような元素としてはＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が２００ｐｐｍ以下であることが好ましいが、特にＰおよびＢは、電力損失や磁気特性への影響が大きいため、組成物全体に対するＰの重量比率は、好ましくは０〜３０ｐｐｍとし、また組成物全体に対するＢの重量比率は、好ましくは０〜５０ｐｐｍとする。
【００６１】
次いで、第１実施形態と同様に、原料混合物の仮焼き、粉砕、造粒、成形を行った後、本焼成を行い、フェライト焼結体を得る。
【００６２】
本実施形態では、焼成中の炉内に、たとえば空気などのガスを、好ましくは１００ｍｌ／ｍｉｎ．よりも多くかつ５０００ｍｌ／ｍｉｎ．未満、より好ましくは２００〜４０００ｍｌ／ｍｉｎ．の流量で吹き込む。炉内に吹き込むガス流量があまりに少ないと、焼成後の含有炭素量が多くなり、得られるフェライト焼結体の機械的強度が低くなる傾向がある。また、炉内に吹き込むガス流量があまりに多いと、焼成後の含有炭素量が少なくなりすぎ、得られるフェライト焼結体の透磁率が低くなる傾向がある。すなわち、所定流量のガスを炉内に吹き込みつつ焼成を行うことにより、焼成後の含有炭素量を制御することができ、得られるフェライト焼結体の機械的強度（抗折強度）および磁気特性（透磁率）のバランスを図ることができる。なお、焼成温度、焼成時間、焼成雰囲気は、第１実施形態と同様に行うことができる。
【００６３】
以上のような工程を経ることにより、炭素量が適正値に制御されたフェライト焼結体が得られる。
【００６４】
フェライト焼結体の平均結晶粒径は、好ましくは１〜３０μｍである。平均結晶粒径が小さすぎるとヒステリシス損失が大きくなり、平均結晶粒径が大きすぎると渦電流損失が大きくなる傾向にある。
【００６５】
本実施形態に係る組成のフェライト焼結体は、炭素の含有量を所定範囲（９．７重量ｐｐｍ超６０重量ｐｐｍ未満）内に制御することで、高透磁率を維持しつつ、機械的強度の向上を図ることができる。また、本実施形態の方法によれば、炉内に所定流量のガスを吹き込みつつ焼成を行うことにより、炭素の含有量を制御しているので、焼結後の炭素量が適量に制御されたフェライト焼結体を、簡易かつ安価に製造することができる。したがって、このフェライト焼結体でインダクタ用磁芯を構成すれば、高透磁率に優れ、しかも薄いものであっても、割れや欠けの発生を防止することができ、信頼性に優れた製品を得ることができる。また、製品の小型化および低価格化にも寄与する。
【００６６】
【実施例】
次に、本発明をより具体化した実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００６７】
実施例１〜７、参考例１、比較例１
原料として、４８．０モル％のＦｅ２ Ｏ３ 、１９．３モル％のＭｇＯ、７．１モル％のＣｕＯ、２５．６モル％のＺｎＯを秤量した後、ボールミルで１６時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００６８】
次いで、この原料混合物を９００℃で２時間仮焼して仮焼き材料とした後、ボールミルで１６時間湿式粉砕して粉砕材料を得た。
【００６９】
次いで、この粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールの６％水溶液を１０重量％添加して造粒して造粒物とし、これを、１ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でトロイダル形状にプレス成形して成形体を得た。また抗折強度試験用として１ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力で５×５×５００ｍｍの棒状形状にプレス成形して成形体を得た。
【００７０】
次いで、これら各成形体を焼成炉に入れて本焼成を行った。本焼成は、炉内に、空気を、表１に示すように吹き込み流量（単位は、ｍｌ／ｍｉｎ．）を変化させて吹き込みながら、大気圧雰囲気下、焼成温度１０２０℃、焼成時間２時間で行い、フェライト焼結体を得た。
【００７１】
こうして得られたフェライト焼結体の炭素量（単位はｐｐｍ）を測定した。炭素量は、堀場製作所製の炭素・硫黄分析装置（ＥＭＩＡ５２０）を用い、試料を酸素気流中において高周波加熱により燃焼させ、赤外線吸収法により測定した。結果を表１に示す。
【００７２】
また、得られたフェライト焼結体の透磁率μを測定した。透磁率μは、試料に、銅製ワイヤー（線径０．３５ｍｍ）を２０ターン巻き、測定周波数１００ｋＨｚ、測定電流０．２５ｍＡで、ＬＣＲメーター（ヒューレットパッカード（株）製）を用いてインダクタンスを測定し、下記の式（１）を用いて算出した。結果を表１に示し、炭素量との関係を図１に示す。
【００７３】
透磁率μ＝（ｌｅ×Ｌ）／（μ０ ×Ａｅ×Ｎ２ ） …（１）
ここで、ｌｅは磁路長であり、Ｌは試料のインダクタンス、μ０ は真空の透磁率＝４π×１０−７（Ｈ／ｍ）であり、Ａｅは試料の断面積、Ｎはコイルの巻数である。
【００７４】
さらに、棒形状のフェライト焼結体を用い、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に従って抗折強度試験を行った。結果を表１に示し、炭素量との関係を図２に示す。
【００７５】
【表１】
0004540768.tif 000002
【００７６】
以上の結果から、焼結後の炭素量が９６ｐｐｍであると（比較例１）、抗折強度が７．８ｋｇｆ／ｍｍ２ と低く、フェライト焼結体の信頼性に欠けることが確認された。
【００７７】
これに対して、焼結後の炭素量が９１ｐｐｍ以下（実施例１〜７、参考例１）である場合には、抗折強度は、８ｋｇｆ／ｍｍ２ 〜１６．５ｋｇｆ／ｍｍ２と充分に大きく、透磁率μも７３４〜８４５と充分に大きかった。中でも、実施例２〜７が、抗折強度と透磁率のバランスがよい。なお、焼結後の炭素量が９．７ｐｐｍの場合（参考例１）、若干透磁率が低下する傾向にあるものの実用的にはそれほど問題がないことも確認された。
【００７８】
実施例８〜１１、参考例２、参考例３
５３．６モル％のＦｅ２ Ｏ３ 、３６．２モル％のＭｎＯ、１０．２モル％のＺｎＯを秤量した後、ボールミルで１６時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００７９】
次いで、この原料混合物を８５０℃で３時間仮焼して仮焼き材料とした後、これら仮焼き材料１００重量％に対して、ＳｉＯ２ の粉末を１１０重量ｐｐｍ、ＣａＯの粉末を５００重量ｐｐｍ、ＳｎＯ２ の粉末を３３００重量ｐｐｍ、Ｎｂ２ Ｏ５ の粉末を３２０重量ｐｐｍ、ＭｏＯ３ の粉末を１００重量ｐｐｍ添加して、ボールミルで３時間湿式粉砕して粉砕材料を得た。
【００８０】
次いで、この粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールの８％水溶液を１０重量％添加して造粒して造粒物とし、これを、実施例１〜７と同様に、プレス成形してトロイダル形状成形体、棒形状成形体を得た。
【００８１】
次いで、これら各成形体を焼成炉に入れて本焼成を行った。本焼成は、炉内に、酸素分圧を制御した焼成雰囲気ガスを、表２に示すように吹き込み流量（単位は、ｍｌ／ｍｉｎ．）を変化させて吹き込みながら、酸素分圧を制御した雰囲気下、焼成温度１３００℃、焼成時間５時間で行い、フェライト焼結体を得た。
【００８２】
こうして得られたフェライト焼結体の炭素量を、実施例１〜７と同様にして測定した。結果を表２に示す。
【００８３】
また、得られたフェライト焼結体について、ＪＩＳ−Ｃ２５６１−１９９２に基づき１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、１００℃におけるコアロス（単位はｋＷ／ｍ３ ）を測定した。結果を表２に示し、炭素量との関係を図３に示す。
【００８４】
さらに、棒状形状のフェライト焼結体を用い、実施例１〜７と同様に、抗折強度試験を行った。結果を表２に示し、炭素量との関係を図４に示す。
【００８５】
【表２】
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【００８６】
以上の結果から、焼結後の炭素量が５２ｐｐｍであると（参考例２）、抗折強度が５．７ｋｇｆ／ｍｍ２ と比較的に低いことが確認された。
【００８７】
これに対して、焼結後の炭素量が４２ｐｐｍ以下（実施例８〜１１、参考例３）である場合には、抗折強度は、９．７ｋｇｆ／ｍｍ２ 〜２０．２ｋｇｆ／ｍｍ２ と充分に大きく、コアロスも３６８ｋＷ／ｍ３ 〜４３３ｋＷ／ｍ３ と充分に低かった。中でも、実施例８〜１１が、抗折強度とコアロスのバランスがよい。なお、焼結後の炭素量が９．８ｐｐｍの場合（参考例３）、若干コアロスが多くなる傾向にあるものの実用的にはそれほど問題がないことも確認された。
【００８８】
実施例１２〜１６、参考例４、参考例５
原料として、４９．５モル％のＦｅ２ Ｏ３ 、９モル％のＮｉＯ、１０モル％のＣｕＯ、３１．５モル％のＺｎＯを用いた以外は、実施例１〜７と同様にして、トロイダル形状成形体、棒形状成形体を得た。
【００８９】
次いで、これら各成形体を焼成炉に入れて本焼成を行った。本焼成は、炉内に、空気を、表３に示すように吹き込み流量（単位は、ｍｌ／ｍｉｎ．）を変化させて吹き込みながら、大気圧雰囲気下、焼成温度１１００℃、焼成時間２時間で行い、フェライト焼結体を得た。
【００９０】
こうして得られたフェライト焼結体の炭素量を、実施例１〜７と同様にして測定した。結果を表３に示す。
【００９１】
また、得られたフェライト焼結体の透磁率μを、実施例１〜７と同様にして測定した。結果を表３に示し、炭素量との関係を図６に示す。
【００９２】
さらに、棒状形状のフェライト焼結体を用い、実施例１〜７と同様に、抗折強度試験を行った。結果を表３に示し、炭素量との関係を図６に示す。
【００９３】
【表３】
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【００９４】
以上の結果から、焼結後の炭素量が６７ｐｐｍであると（参考例４）、抗折強度が７．１ｋｇｆ／ｍｍ２ と比較的低いことが確認された。
【００９５】
これに対して、焼結後の炭素量が５８ｐｐｍ以下（実施例１２〜１６、参考例５）である場合には、抗折強度は、８．３ｋｇｆ／ｍｍ２ 〜１３．４ｋｇｆ／ｍｍ２ と充分に大きく、透磁率μも７５５〜８６４と充分に大きかった。中でも、実施例１４〜１６が、抗折強度と透磁率のバランスがよい。なお、焼結後の炭素量が９．７ｐｐｍの場合（参考例５）、若干透磁率が低下する傾向にあるものの実用的にはそれほど問題がないことも確認された。
【００９６】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、小型化および薄型化しても、機械的強度が高く、優れた磁気特性を有するフェライト焼結体およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】   図１は実施例１〜７、参考例１および比較例１におけるフェライト焼結体の炭素量と透磁率との関係を示すグラフである。
【図２】   図２は実施例１〜７、参考例１および比較例１におけるフェライト焼結体の炭素量と抗折強度との関係を示すグラフである。
【図３】   図３は実施例８〜１１、参考例２および参考例３におけるフェライト焼結体の炭素量とコアロスとの関係を示すグラフである。
【図４】   図４は実施例８〜１１、参考例２および参考例３におけるフェライト焼結体の炭素量と抗折強度との関係を示すグラフである。
【図５】   図５は実施例１２〜１６、参考例４および参考例５におけるフェライト焼結体の炭素量と透磁率との関係を示すグラフである。
【図６】   図６は実施例１２〜１６、参考例４および参考例５におけるフェライト焼結体の炭素量と抗折強度との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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