(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上パンチ、下パンチ及びダイにより、磁性粉末を加圧成形する成形方法において、
前記下パンチ及びダイにより形成されるキャビティ内に前記磁性粉末の一部を供給する工程（ａ）と、
前記工程（ａ）で供給され、前記キャビティ内に非加圧状態で存在する前記磁性粉末に磁場を印加する工程（ｂ）と、を備え、
前記工程（ａ）および前記工程（ｂ）を複数回実施した後に、前記上パンチ、前記下パンチ及び前記ダイにより、前記キャビティ内に非加圧状態で存在する前記磁性粉末を加圧成形し、成形体を得ることを特徴とする磁性粉末の成形方法。
【請求項２】
吸込み充填法により前記磁性粉末を前記キャビティ内に供給することを特徴とする請求項１に記載の磁性粉末の成形方法。
【請求項３】
定量充填法により前記磁性粉末を前記キャビティ内に供給することを特徴とする請求項１に記載の磁性粉末の成形方法。
【請求項４】
工程（ｂ）において、前記磁性粉末の加圧方向と略直交する方向に磁場を印加することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁性粉末の成形方法。
【請求項５】
前記磁性粉末は顆粒であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の磁性粉末の成形方法。
【請求項６】
前記成形体を焼成する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の磁性粉末の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、上パンチ、下パンチ及びダイにより、磁性粉末を加圧成形する成形方法に関し、より詳細には、粉末の自重により配向性が低下しやすい成形体の下部における配向性を向上させる技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁場中成形は、例えば異方性焼結磁石を製造する過程の一工程として行われる。異方性焼結磁石として代表的なＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素）は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ１化合物からなる主相結晶粒とＲリッチの粒界相とを含む組織を有するが、その残留磁束密度（Ｂｒ）を高めるためには、主相結晶粒の磁化容易軸方向への配向度を磁場中成形において高める必要がある。
【０００３】
従来、磁場中成形を行う場合、磁性粉末を成形装置のキャビティ（成形空間）内に供給するには、フィーダボックス（又はフィーダカップ）をキャビティ上にスライドさせ、フィーダボックス内の粉末自重を利用してキャビティ内に落下させていた。このような従来のフィーダボックスを用いた供給法によれば、粉末をキャビティ内に確実に供給でき、しかも、供給粉末の体積を「摺り切り」によってほぼ一定に制御することが可能である。
【０００４】
しかしながら、特許文献１にも開示されるように、キャビティの底部に近い位置ほど、粉末の自重によって強い圧力を受けて粉体の流動性が低下するため、磁場中で配向しにくい。その結果、供給粉末のうちキャビティ底部に近い部位の配向度が他の部位の配向度よりも低下し、最終的に得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性が部位によってばらつくという問題が発生する。この問題は、特に長尺のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造する場合に顕著となる。長尺になるほどキャビティの底部に近い位置で受ける自重圧力が大きいためである。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末は、フェライト系磁性粉末に比べて比重が大きいため、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末をキャビティ内に供給した場合、フェライト系磁性粉末に比べて、キャビティ底部に近い位置でより大きな自重圧力が発生する。
【０００５】
特許文献１は、このようなキャビティ底部における自重圧力による配向障害を解消する方法として、キャビティの外部に磁性粉末を配置する工程と、キャビティを含む空間に磁場を形成する工程と、磁場が磁性粉末に及ぼす力により、磁性粉末を磁場の向きに配向させながら、磁性粉末をキャビティの内部へ移動させる工程とを包含し、磁性粉末のキャビィ内部への移動を、磁場の印加開始後に行うことを提案している。特許文献１の提案は、磁場を印加しつつ磁性粉末を供給しようとするもので、供給完了時には磁性粉末の配向を終了させることにより、自重圧力による配向障害を解消しようというものである。
【０００６】
また、特許文献２は、磁気特性のばらつきを低減するために、磁場中成形の加圧工程を、上・下一対のパンチのうちの一方をダイに対して変位させ、それによって原料粉末への加圧を行う第１工程と、上・下一対のパンチの他方をダイに対して変位させ、それによって原料粉末への加圧を行う第２工程とから構成することを提案している。さらに、特許文献３は、磁気特性のばらつきを低減するために、加圧工程の期間内において、キャビティ内の希土類合金粉末の見掛けの密度が真密度の４７％以上となる所定値に到達した後においてのみ、加圧方向に略垂直なパルス磁場を印加することを提案している。ただし、特許文献２及び特許文献３における磁気特性のばらつきは、専ら加圧方向と平行な方向における磁気特性のばらつきを問題としており、キャビティ底部における配向障害を解消することを想定していない。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２２６７０１号公報
【特許文献２】特開２００３−２７２９４２号公報
【特許文献３】特開２００４−２９９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に記載の提案により、キャビティ底部における自重圧力による配向障害を解消することができるが、キャビティの上方で磁石粉末に磁場を印加するための特別な給粉装置が必要である。また、キャビティの上方にも十分な磁場を印加するための磁気回路を新たに設ける必要がある。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、従来の磁場中成形機に新たな機構を設けることなく、成形体の磁場配向を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
キャビティ底部の面積が一定の場合、磁性粉末の供給量が多いほど、キャビティ底部における自重圧力が大きくなる。換言すれば、キャビティ底部における自重圧力を低減するには、磁性粉末の供給量を少なくすればよい。このことに着目して、磁性粉末の一部をキャビティに供給する度毎に磁場を印加したところ、キャビティ底部においても磁場配向が容易となることが確認できた。その結果、後述する実施例に示すように、得られた成形体を焼結した焼結磁石の磁気特性、特に残留磁束密度（Ｂｒ）が向上した。
【００１０】
以上の知見に基づく本発明の磁性粉末の成形方法では、下パンチ及びダイにより形成されるキャビティ内に磁性粉末の一部を供給する工程（ａ）と、工程（ａ）で供給され、キャビティ内に非加圧状態で存在する磁性粉末に磁場を印加する工程（ｂ）と、を備え、工程（ａ）及び工程（ｂ）を複数回実施した後に、下パンチ及びダイにより、キャビティ内に非加圧状態で存在する磁性粉末を加圧成形し、成形体を得ることを特徴とする。工程（ａ）及び工程（ｂ）の実施回数は成形体の寸法に応じて適宜設定することができるが、例えば２〜８回とすることができる。工程（ａ）及び工程（ｂ）は交互に実施することができるが、工程（ａ）及び工程（ｂ）の実施は必ずしも交互でなくともよく、工程（ａ）を複数回実施した後に、工程（ｂ）を実施してもよい。例えば、工程（ａ）、工程（ａ）、工程（ｂ）、工程（ａ）、工程（ａ）、工程（ｂ）の順に各工程を実施してもよい。なお、工程（ｂ）を実施した後に再び工程（ａ）を行う場合には、工程（ａ）の実施に先立ち、一旦磁場印加を停止する。磁場印加を停止する前に、先行して印加した磁場と逆方向に磁場をかけてもよい。
また、本発明における非加圧状態とは、上パンチ、下パンチ及びダイにより磁性粉末が加圧されていない状態を意味する。キャビティ内に供給された磁性粉末上にさらに磁性粉末が供給されると、キャビティ内にすでに収容されていた磁性粉末に圧力が付与されるが、このような圧力が付与されたとしても、上パンチ、下パンチ及びダイにより磁性粉末が加圧されていない状態であれば、非加圧状態という。
【００１１】
磁場を印加する工程（ｂ）では、磁性粉末の加圧方向と略直交する方向の磁場（横磁場）を印加することが好ましい。磁性粉末の加圧方向と略平行な方向の磁場（縦磁場）を印加する形態に比べて、横磁場印加の方が高い磁気特性を得ることができるからである。このような横磁場成形に本発明の成形方法を適用することにより、成形体の下部における配向が改善され、焼結磁石であれば残留磁束密度（Ｂｒ）が向上する。
【００１２】
磁性粉末の供給は擦り切り充填法の一種である吸込み充填法により行うことが好ましい。吸込み充填法の内容は後述する実施例で詳述するが、その概要は下パンチを相対的に降下させてキャビティ深さを断続的又は連続的に深くしながら、磁性粉末をキャビティ内に供給するというものである。下パンチを相対的に降下させる方法は、少なくとも２つある。１つは下パンチ自体を降下させることにより、下パンチを相対的に下降させる方法であり、他の１つはダイを上昇させることにより下パンチを相対的に降下させる方法である。なお、擦り切り充填法の一種である落とし込み充填法によって磁性粉末の供給を行ってもよい。落とし込み充填法は下パンチを相対的に降下させることによりキャビティ深さを一定にした後に磁性粉末をキャビティ内に供給するというものである。擦り切り充填法によれば、簡便且つ低価格に磁気特性の向上が期待できる、多数個取りにも適用が容易、および成形時間が短い、などの利点がある。
また、定量充填法によって磁性粉末の供給を行うことももちろん可能である。定量充填法では充填重量を正確に制御可能なため、本発明の製法に適用した場合に製品重量や磁気特性のばらつき低減という効果が大きい。
【００１３】
また本発明は、磁性粉末が顆粒である場合に、磁気特性改善の効果が大きい。なお、本明細書では、嵩密度／真密度（％）が２５％以上のものを顆粒という。嵩密度／真密度（％）の上限は特に限定されるものではないが、例えば４０％程度である。
本発明により得られた成形体を焼成する工程をさらに備え、最終的には焼結磁石、焼結体から構成される超磁歪材料等の焼結体を作製することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、従来の磁場中成形機に新たな機構を設けることなく、キャビティ底部における自重圧力による配向障害を解消することができる。これにより、成形体の下部における配向が改善され、焼結磁石であれば残留磁束密度（Ｂｒ）が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本実施の形態における磁場中成形装置２０の構成を示す断面図である。
磁場中成形装置２０は、円柱状の成形体を形成するためのもので、金型によって形成されるキャビティ１００内に磁性粉末の一部を供給し磁場を印加した後、さらに磁性粉末の供給及び磁場の印加を行い、磁性粉末の供給量が所定量に達した後にキャビティ１００内に非加圧状態で存在する磁性粉末を加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。
【００１７】
この磁場中成形装置２０は、ダイ４０を支持する支持プレート２１と、下パンチ５０を支持する下パンチベース２２と、上パンチ６０を支持する上パンチベース２３とを備える。
支持プレート２１は、磁場中成形装置２０のベース（図示無し）に対し油圧シリンダやボールねじ、カム等の駆動機構によって昇降駆動可能とされた下ラム２４に支持され、これによって昇降可能となっている。
下パンチベース２２は、磁場中成形装置２０のベース（図示無し）に、支柱２６を介して固定支持されている。
上パンチベース２３は、下パンチベース２２の上方に対向するよう設けられ、磁場中成形装置２０のベース（図示無し）に、油圧シリンダやボールねじ、カム等の駆動機構により昇降駆動可能とされた上ラム２７によって昇降可能とされている。
【００１８】
図１に示すように、金型はダイ４０、下パンチ５０、上パンチ６０によって構成され、上記磁場中成形装置２０の支持プレート２１、下パンチベース２２、上パンチベース２３に対し、ボルト等の取付部材によって着脱可能に取り付けられるようになっている。
【００１９】
ダイ４０は、その中心が、コイル７２ａ，７２ｂによって発生される磁場の中心に合致するよう設けられる。
非磁性体で構成されるダイ４０には、成形すべき成形体の形状に対応した形状の貫通孔であるダイホール４１が形成されている。本実施の形態は円柱状の成形体を作製するため、ダイホール４１は開口形が真円状をなしている。また、このダイホール４１の中心は、ダイ４０の中心と一致する。
ダイ４０の上面には磁性粉末をキャビティ１００内に供給するためのフィーダ１０が設けられている。フィーダ１０は磁性粉末を収容し下面に開口部（図示無し）を備えた収容部１０ａと、収容部１０ａを所定方向に往復運動させる駆動部（図示無し）とを備える。フィーダ１０がダイホール４１上を通過するときに、収容部１０ａ内の磁性粉末は開口部（図示無し）を介してキャビティ１００内に供給されるようになっている。
ダイ４０の下面は、下パンチベース２２を貫通する一対の下ガイドポスト２５を介して支持プレート２１に接続されている。支持プレート２１は、下ラム２４を介して図示しない油圧シリンダに接続される。従って、ダイ４０はこの油圧シリンダによって上下方向に移動可能とされている。
【００２０】
ダイ４０の周囲には、キャビティ１００内の磁性粉末を配向させるための磁場発生装置７０が設けられている。磁場発生装置７０は、ダイ４０の両側から挟むように対象的に配置される一対のヨーク７１ａ及び７１ｂを有している。ヨーク７１ａ及び７１ｂは、透磁率の高い軟磁性材料から形成されている。ヨーク７１ａ及び７１ｂには、それぞれ、コイル７２ａ及び７２ｂが巻き回されており、通電により、下パンチ５０及び上パンチ６０により加圧方向と直交する方向（点線矢印）の磁界が発生し、キャビティ１００内の磁性粉末を配向する。
【００２１】
下パンチ５０は、下パンチホルダ５１により、磁場中成形装置２０の下パンチベース２２に取り付けられるようになっている。下パンチ５０は、ダイ４０のダイホール４１に対応する位置に配置されている。下パンチホルダ５１に保持された下パンチ５０は、その上端部がダイ４０のダイホール４１内に挿入されている。
【００２２】
ダイ４０の上方には、上パンチベース２３が配置され、この上パンチベース２３の下面には、キャビティ１００に挿入可能な位置に上パンチ６０が設けられている。上パンチベース２３の上面には、上ラム２７が設けられている。上ラム２７には図示しない油圧シリンダが接続されている。上パンチベース２３の両端近傍には、鉛直方向に設けられた一対の上ガイドポスト２８が挿入され、上ガイドポスト２８の下端部がダイ４０の上面に固定されている。上パンチベース２３は、上ガイドポスト２８に案内されながら油圧シリンダによって上下方向に移動可能とされ、それにともなって上パンチ６０が上下方向に移動可能とされ、キャビティ１００内に挿入される。
【００２３】
さて、磁場中成形装置２０は、その動作を制御するコントローラ８０を備えている。このコントローラ８０は、図示しない油圧シリンダを作動させることにより、ダイ４０及び上パンチ６０の昇降運動を制御する。また、コントローラ８０はフィーダ１０の駆動部と通電しており、フィーダ１０の往復運動を制御する。また、コントローラ８０は、図示しない電源からコイル７２ａ，７２ｂへの通電を制御することにより、所定のタイミングでキャビティ１００へ磁場を印加する。この制御を図２〜図４を参照しながら説明する。なお、図２及び図３は磁場中成形方法の工程を示す図であり、図４はコントローラ８０の制御フローを示す図である。フィーダ１０としては、定量の磁性粉末Ｐを供給する方式、あるいはフィーダボックスを用いてキャビティ１００に擦り切り充填する方式等のいずれを採用してもよいが、最初に、前者の場合を例にして以下の説明を行う。
【００２４】
磁場中成形を開始する際には、ダイ４０、下パンチ５０及び上パンチ６０からなる金型を初期状態に設定する（図２（ａ）、図４  Ｓ１０１）。金型は初期状態において、下パンチ５０はダイ４０に対して所定の位置に配置することにより、下パンチ５０とダイ４０によりキャビティ１００を形成する。このとき、上パンチ６０はダイ４０の上方に退避している。フィーダ１０により磁性粉末をキャビティ１００に供給するに足りる空間を形成するためである。磁場中成形を開始する際に、フィーダ１０が１回に供給する磁性粉末Ｐの量ならびに１つの成形体に使用する磁性粉末Ｐの全重量を予めコントローラ８０にて設定しておく。
【００２５】
金型が初期状態において、フィーダ１０を用いて、下パンチ５０とダイ４０により形成されているキャビティ１００に磁性粉末Ｐを供給する（図２（ｂ）、図４  Ｓ１０３）。
【００２６】
磁性粉末Ｐをキャビティ１００に供給した後に、コントローラ８０は、図示しない電源からコイル７２ａ，７２ｂに通電することにより、キャビティ１００に供給された磁性粉末Ｐに磁場を印加する（図２（ｃ）、図４  Ｓ１０５）。印加される磁場を白抜き矢印で示すが、本実施の形態は、下パンチ５０及び上パンチ６０による加圧方向と直交する、所謂、横磁場成形を適用している。この磁場印加により、磁性粉末Ｐは、その磁化容易軸が磁場の印加方向に配向する。磁場印加工程（図４  Ｓ１０５）における磁場強度は１．０〜２．５Ｔ、好ましくは１．０〜２．０Ｔとすればよい。磁場の印加時間は０．０５〜３０秒、好ましくは０．１〜５秒とすればよい。
磁性粉末Ｐが顆粒粉末である場合には、Ｓ１０５における磁場印加によってほとんどの顆粒は崩壊する。つまり、顆粒を構成する一次粒子同士の結合は磁場印加により解除される。
【００２７】
続いて、コントローラ８０は、所定量の供給が完了したか否か判断する（図４  Ｓ１０７）。ここで、フィーダ１０が１回に供給する磁性粉末Ｐの量が１０ｇであり、コントローラ８０に対して成形材料の全重量は３０ｇであると予め設定されていたとする。この場合に磁性粉末Ｐの供給回数が１回又は２回であれば、コントローラ８０は所定量の供給が完了していないと判断し、所定量の供給が完了するまで上述した磁性粉末供給（図４  Ｓ１０３）及び磁場印加（図４  Ｓ１０５）を繰り返す。
なお、図４のＳ１０７でＮＯと判断され、磁性粉末供給（図４  Ｓ１０３）に戻る場合には、フィーダ１０内の磁性粉末Ｐが磁化されないよう、予め磁場印加を停止する。磁場印加を停止する前に、先行して印加した磁場と逆方向に磁場を印加（以下、「逆磁場印加」という）してもよい。逆磁場印加を行なった場合には、キャビティ１００中の磁性粉末Ｐが磁化していないため磁性粉末Ｐの供給が安定するという利点がある。
【００２８】
一方、１０ｇずつ３回の供給が完了したとき、つまり図２（ａ）〜（ｇ）の工程を経たときには、Ｓ１０７において所定量の供給が完了したと判断され、コントローラ８０は上パンチ６０を降下させる（図３（ｈ）、図４  Ｓ１０９）。上パンチ６０はダイ４０の貫通孔に挿入されるが、上パンチ６０の降下位置は磁性粉末Ｐの上端から所定の間隙を有する位置までとすることが好ましい。上パンチ６０を磁性粉末Ｐの上端に接触させてもよいが、所定の間隙を形成することにより、磁場印加による磁性粉末Ｐの配向性を十分に確保することができる。
【００２９】
続いて、磁場を印加しつつ、かつ下パンチ５０及び上パンチ６０の間隔を狭くすることによりキャビティ１００内に非加圧状態で存在する磁性粉末Ｐを加圧成形するようコントローラ８０により制御される（図３（ｉ）、図４  Ｓ１１１）。加圧成形することができれば、ダイ４０、下パンチ５０及び上パンチ６０の動作は問わない。本実施の形態では、下パンチ５０が固定であるため、上パンチ６０を降下させることにより加圧成形する。下パンチ５０が昇降可能な磁場中成形装置２０であれば、下パンチ５０を上昇させることによって、加圧成形することができる。この際、上パンチ６０を降下させることもできる。さらに、ダイ４０の昇・降を伴うこともできる。
【００３０】
加圧成形が終了すると、コントローラ８０は電源を制御することにより、コイル７２ａ，７２ｂから、それまでと逆向きの磁場を成形体（磁性粉末Ｐ）に印加することによる脱磁を行う（図３（ｊ）、図４  Ｓ１１３）。
所定時間の脱磁を行った後に、磁場印加を停止する（図３（ｋ）、図４  Ｓ１１５）。
磁場印加停止後、ダイ４０を降下させ、さらに上パンチ６０を上昇させることにより、成形体Ｃをキャビティ１００から排出する（図３（ｌ）、図４  Ｓ１１７）。
【００３１】
以上で、磁場中成形の１サイクルの工程が終了する。１サイクルの工程が終了すると、次のサイクルの磁場中成形を行うため、コントローラ８０は、金型を初期状態に設定する（図２（ａ）、図４  Ｓ１０１）。以後、後続する各工程が実行されるように、コントローラ８０は、ダイ４０及び上パンチ６０の動作を制御するとともに、フィーダ１０による粉末供給、コイル７２ａ，７２ｂによる磁場印加を制御する。
【００３２】
以上、詳述したように、磁性粉末Ｐの一部をキャビティ１００に供給し、各供給後に磁場を印加することにより、従来の磁場中成形機に新たな機構を設けることなく、キャビティ底部における自重圧力による配向障害を解消することができる。本発明の磁場中成形方法では粉末供給及び磁場印加回数は複数であるが、いわゆる多段成形のように粉末を供給する毎に加圧成形を行うものではなく、１度の加圧成形（図４  Ｓ１１１）でよい。多段成形では複数回の仮成形を行うために、その後に各成形体を一体的に加圧する本成形を行ったとしても、仮成形箇所にクラックが発生した成形体となりやすく、クラックの存在により磁気特性の低下を招きやすい。これに対し、本発明の磁場中成形方法では、仮成形は不要であり、非加圧状態でキャビティ１００内に存在する磁性粉末Ｐを１度に加圧成形するため、得られる成形体Ｃにはクラックが生じにくく、後述する実施例で示すように磁気特性も良好である。
【００３３】
以上では、フィーダ１０が１回に供給する磁性粉末Ｐの量が一定である場合を例にして説明したが、磁性粉末Ｐの量は必ずしも一定である必要はなく、変動させてもよい。変動させる場合には、初回の粉末供給量を２回目以降の粉末供給量よりも少量にすることが好ましい。配向障害が特に問題になるのはキャビティ底部に配置される粉末であるが、初回の粉末供給量を少量にすることにより、これらの粉末の配向性が改善される。
印加される磁場の強度も必ずしも一定である必要はなく、適宜変動させてもよい。例えば１回に供給する磁性粉末Ｐの量を一定としつつ、初回の磁場印加は２回目以降よりも強磁場で行なってもよい。また、粉末供給量に応じて磁場強度を変動させてもよい。
【００３４】
次に、図５を用いて、フィーダ１０とキャビティ１００との位置関係を示すとともに、磁性粉末供給工程（図４  Ｓ１０３）の他の形態を示す。ここで示す形態では、下パンチ５０は昇降可能であり、昇降運動はコントローラ８０により制御される。
図５及び図６は擦り切り充填する方式の吸込み充填法により磁性粉末Ｐをキャビティ１００に供給する方法を模式的に示す図である。
図５（ａ）に示すように、ダイ４０、下パンチ５０及び上パンチ６０からなる金型を初期状態に設定する。このとき、フィーダ１０の動作を妨げないよう、上パンチ６０はダイ４０の上方に退避している。
図５（ｂ）に示すように、下パンチ５０が下降することにより、下パンチ５０及びダイ４０によってキャビティ１００が形成される。下パンチ５０の下降は連続的であってもよく、断続的であってもよい。
下パンチ５０が下降するとともに、フィーダ１０はキャビティ１００に接近する。図５（ｂ）、図５（ｃ）、図６（ｄ）に示すように、フィーダ１０がキャビティ１００を通過すると所定量の磁性粉末Ｐがキャビティ１００に供給される。フィーダ１０が所定のストロークＬでキャビティ１００上を往復する間も、下パンチ５０は連続的又は断続的に降下し新たなキャビティ１００を形成する。このように、経時的に形成されるキャビティ１００に磁性粉末Ｐを供給する方法を本願では吸込み充填法とよぶ。吸込み充填法によれば、図２に示した形態よりも磁性粉末Ｐをキャビティ１００内に供給しやすい。
【００３５】
フィーダ１０は所定回数、例えば図５（ｂ）、図５（ｃ）、図６（ｄ）に示すように、キャビティ１００上を１往復した後、図６（ｅ）に示すようにストロークＬの範囲外の所定の位置に退避する。フィーダ１０内に収容されている磁性粉末Ｐが着磁されるのを防止するためである。フィーダ１０内で磁性粉末Ｐが着磁されると、磁性粉末Ｐが磁気凝集してしまいキャビティ１００内に供給することが非常に困難になる。フィーダ１０の退避位置は、磁場印加工程（図４  Ｓ１０５）において印加される磁場強度によって適宜決定する必要があるが、磁性粉末Ｐが着磁されるのを防止するという観点からは、キャビティ１００内の最大の磁場強度を１００％としたとき、この基準磁場の少なくとも５０％以下（０を含む）、好ましくは１５％以下、より好ましくは５％以下の磁場となる位置までフィーダ１０を退避させることが好ましい。但し、フィーダ１０の退避位置がキャビティ１００に近いほどフィーダ１０の移動時間を短縮することができ、これが成形時間の短縮、さらには成形コストの低減につながることから、図４の磁場印加工程（Ｓ１０５）におけるフィーダ１０の退避位置は基準磁場の５〜５０％、さらには５〜２０％の磁場となる位置に設定することが好ましい。
【００３６】
なお、上述したように、擦り切り充填する方式には吸込み充填法の他に落とし込み充填法があり、落とし込み充填法により磁性粉末Ｐをキャビティ１００内に供給することも可能である。落とし込み充填法を採用する場合には、例えば図２（ａ）に示すように、下パンチ５０を相対的に降下させることにより、キャビティ１００の深さを一定に制御しつつフィーダ１０により磁性粉末Ｐをキャビティ１００内に供給するというものである。
【００３７】
コントローラ８０はフィーダ１０が所定位置まで退避したことを検知すると、図示しない電源からコイル７２ａ，７２ｂに通電することにより、キャビティ１００に供給された磁性粉末Ｐに磁場を印加する（図４  Ｓ１０５、図６（ｆ））。
吸込み充填法を採用する場合においても、図４のＳ１０７以降の工程は上述したように実施される。
なお、コントローラ８０は、下パンチ５０の下降量及び／又はフィーダ１０の往復数に基づき、図４に示したＳ１０７の判断を行うことができる。また、加圧成形（図４  Ｓ１１１）のときには、フィーダ１０は磁場印加工程（図６（ｆ））と同様の位置に退避する。
【００３８】
本発明の成形方法は、例えば、焼結磁石、超磁歪材料に適用することができる。これらの焼結体は、原料合金を作製し、所定の粒度まで粉砕し、粉砕された合金粉末（磁性粉末）を以上説明した磁場中成形方法により成形体を作製し、次いで焼結するという基本的な工程を経て製造される点で共通する。
【００３９】
本発明において、焼結磁石としては、特にＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に適用することができる。このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ２Ｔ１４Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが３７ｗｔ％を超えると主相であるＲ２Ｔ１４Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３７ｗｔ％とする。
【００４０】
また、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。好ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに好ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを２．０ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに望ましくは、０．３〜０．７ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００４１】
また、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが好ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下、さらには３０００ｐｐｍと以下とすることが好ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００４２】
本発明は、上記したようなＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に限らず、他の希土類焼結磁石に適用することも可能である。例えば、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石に本発明を適用することもできる。
Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石は、Ｒと、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒから選ばれる１種以上の元素と、Ｃｏとを含有する。この場合、望ましくはさらにＣｕ又は、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素を含有し、特に望ましくはＣｕと、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、ＳｍとＣｏとの金属間化合物、望ましくはＳｍ２Ｃｏ１７金属間化合物を主相とし、粒界にはＳｍＣｏ５系を主体とする副相が存在する。具体的組成は、製造方法や要求される磁気特性等に応じて適宜選択すればよいが、例えば、Ｒ：２０〜３０ｗｔ％、特に２２〜２８ｗｔ％程度、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒの１種以上：１〜３５ｗｔ％程度、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶの１種以上：０〜６ｗｔ％、特に０．５〜４ｗｔ％程度、Ｃｕ：０〜１０ｗｔ％、特に１〜１０ｗｔ％程度、Ｃｏ：残部の組成が好ましい。
以上、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石について言及したが、本発明は他の希土類焼結磁石への適用を妨げるものではない。
【００４３】
希土類焼結磁石は以下のような工程を経て製造することができる。
原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはアルゴン雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得る場合、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒を主体とする合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含む合金（高Ｒ合金）とを用いる所謂混合法を適用することもできる。
【００４４】
まず、原料合金は粉砕工程に供される。混合法による場合には、低Ｒ合金及び高Ｒ合金は別々に又は一緒に粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。
粗粉砕工程では、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕し、粗粉砕粉末を得る。この粗粉砕粉末が本発明における原料合金粉に該当する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが好ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。なお、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
【００４５】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕には主に気流式粉砕機が用いられ、粗粉砕粉末を微粉砕することで、平均粒径２．５〜６μｍ、望ましくは３〜５μｍの微粉砕粉末（粉砕粉）を得る。気流式粉砕機は、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
【００４６】
混合法による場合、２種の合金の混合のタイミングは限定されるものではないが、微粉砕工程において低Ｒ合金及び高Ｒ合金を別々に粉砕した場合には、微粉砕された低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末を窒素雰囲気中で混合する。低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末の混合比率は、重量比で８０：２０〜９７：３程度とすればよい。低Ｒ合金及び高Ｒ合金を一緒に粉砕する場合の混合比率も同様である。
【００４７】
以上のようにして得られた微粉砕粉末は、上述した方法による磁場中成形に供される。磁場中成形により得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、真空中で、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
【００４８】
さて、焼結後には、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行う場合には、７５０〜１０００℃、５００〜７００℃での所定時間の保持が有効である。７５０〜１０００℃での熱処理を焼結後に行うと、保磁力が増大するため、混合法においては特に有効である。また、５００〜７００℃の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、５００〜７００℃の時効処理を施すとよい。
【００４９】
また本発明は、ＲＴｙ（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成の焼結体からなる超磁歪材料にも適用することができる。
ここで、Ｒは、Ｙを含むランタノイド系列、アクチノイド系列の希土類金属から選択される１種以上を表している。これらの中で、Ｒとしては、特に、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏの希土類金属が望ましく、Ｔｂ、Ｄｙがより一層望ましく、これらを複合して用いることができる。Ｔは、１種以上の遷移金属を表している。これらの中で、Ｔとしては、特に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ等の遷移金属が望ましく、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉが一層望ましく、これらを複合して用いることができる。
【００５０】
組成式ＲＴｙにおいて、ｙ＝２のときにＲとＴとが形成するＲＴ２ラーベス型金属間化合物は、キュリー温度が高く、かつ磁歪値が大きいため、磁歪素子として最も適する。ここで、ｙが１以下では、焼結後の熱処理でＲＴ相が析出して磁歪値が低下する。また、ｙが４以上では、ＲＴ３相又はＲＴ５相が多くなり、磁歪値が低下する。このため、ＲＴ２相を多くするために、１＜ｙ＜４の範囲が望ましい。Ｒとして複数種の希土類金属を用いてもよく、特に、ＴｂとＤｙを用いることが望ましい。
【００５１】
本実施の形態において、上記のような磁歪素子は、特開２００２−１２９２７４号公報に示すような、３種類の異なる組成の原料粉末（以下、原料Ａ、Ｂ、Ｃと適宜称する）を混合して作製するのが好ましい。また、原料粉末となる合金粉の一部には、水素吸蔵処理される原料を含んでいることが好ましい。合金粉に水素を吸蔵させることにより、歪みが生じ、その内部応力によって割れが生ずる。このために、混合される合金粉は、成形体を形成する時に圧力を受け、混合した状態の内部で粉砕されて細かくなり、焼結したときに緻密な高密度焼結体を得ることができるからである。
【００５２】
原料Ａは、式（１）：（ＴｂｘＤｙ１−ｘ）Ｔｙで表されるものを用いる。ここで、原料ＡのＴは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択される少なくとも１種類の金属で、特に、ＴはＦｅ単独でもよい。式（１）において、ｘ、ｙは、０．３５＜ｘ≦０．５、１．７≦ｙ≦２．０の範囲とする。
原料Ｂとして、式（２）：ＤｙｔＴ１−ｔ（Ｄｙは、ＴｂとＨｏの双方又はいずれか一方を含むことがあり、ｔは０．３７≦ｔ≦１．０の範囲）で表される組成を有するものを用いる。
さらに、Ｔを含む原料Ｃを用いる。Ｔは、上述したように、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択させる少なくとも１種類の金属であり、この中ではＦｅが最も好ましい。
【００５３】
原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃは、最終的に得たい組成となるように秤量、混合してから、粉砕処理される。粉砕処理では、湿式ボールミル、アトライタ、アトマイザー等の粉砕機から適宜選択することができる。特に、アトマイザーが好ましい。衝撃と剪断を同時にかけることができ、粉体の凝集を防ぎ、かつ生産性が高いからである。
【００５４】
混合された原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃは、焼結前に所望の形状に成形する。この成形が、上述した磁場中成形方法で行われる。この磁場中成形により、主に原料Ａを一定方向に揃えて、焼結後の磁歪材料を［１１１］軸方向に配向させる。
磁場中成形で得られた成形体は焼結される。焼結条件は、１１００℃以上で、好ましくは１１５０〜１２５０℃で、１〜１０時間行うことがよい。焼結の雰囲気は、非酸化性雰囲気が良く、Ａｒガス等の不活性ガス又は真空中がよい。
【００５５】
以上、本発明が適用される材料の例を説明したが、本発明は材料の種類に係らず、磁場中成形が適用される磁性材料に広く適用することができる。
【実施例１】
【００５６】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
ストリップキャスト法により、２６．５ｗｔ％Ｎｄ−５．９ｗｔ％Ｄｙ−０．２５ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−０．０７ｗｔ％Ｃｕ−１ｗｔ％Ｂ−Ｆｅの組成を有する原料合金を作製した。
次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行なう水素粉砕処理を行なった。
水素粉砕処理が施された合金に、粉砕性の向上並びに成形時の配向性の向上に寄与する潤滑剤を０．０５〜０．１％混合した。潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサー等により５〜３０分間ほど行なう程度でよい。その後、ジェットミルを用いて平均粒径が５．０μｍの微粉砕粉末を得た。
【００５７】
以上の微粉砕粉末を造粒装置のチャンバ内に入れ、酸化防止のためチャンバ内部を窒素で満たした。造粒装置は、チャンバ容積が４リットルの高速流動型スパルタンリューザ（ダルトン社製）を用いた。オクタノールを添加して造粒を行い、平均粒径３５０μｍでターピネオールの残留量が０．５ｗｔ％の顆粒（顆粒Ａ）を作製した。顆粒Ａの嵩密度は２．７９ｇ／ｃｍ３であった。
【００５８】
以上の顆粒Ａを以下の条件で磁場中成形した。なお、実験１〜４のいずれにおいても、印加した磁場は１．４６Ｔ、成形圧力は１．３９ｔｏｎ／ｃｍ２とした。磁場の印加方向は横磁場方向とした。得られた成形体のサイズは、実験１、２では２０ｍｍ（Ｌ）×１８ｍｍ（Ｗ）×１３（Ｈ）ｍｍ、実験３、４では２０ｍｍ（Ｌ）×１８ｍｍ（Ｗ）×２６（Ｈ）ｍｍであった。
＜実験１＞
１つの成形体に使用する磁性粉末の全量（２０ｇ）を１回でキャビティ１００に定量充填方式で供給した後、上パンチ６０を下げ、上パンチ６０がダイ４０に微少量挿入したところで上パンチ６０を止め、磁場を印加し、上パンチ６０を下降することによって磁性粉末を加圧し、その後脱磁して成形体を作製した。
＜実験２＞
１つの成形体に使用する磁性粉末の全量（２０ｇ）のうち、まず１０ｇをキャビティ１００に定量充填方式で供給した後に磁場配向した。続いて、逆磁場印加を行なった後、残りの１０ｇをキャビティ１００に供給し、磁場配向，逆磁場印加を行なった後に上パンチ６０を下げ、上パンチ６０が臼に微少量挿入したところで上パンチ６０を止め、磁場を印加し、上パンチ６０を下降することによって磁性粉末を加圧し、その後脱磁して成形体を作製した。
＜実験３＞
１つの成形体に使用する磁性粉末の全量を４０ｇとした以外は実験１と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験４＞
１つの成形体に使用する磁性粉末の全量を４０ｇとし、粉末供給，磁場配向，逆磁場印加のサイクルを４サイクル繰り返した以外は実験２と同様の方法で成形体を作製した。
【００５９】
実験１〜４で得られた成形体を真空中でそれぞれ１０７０℃で４時間焼成した。次いで得られた焼結体に８００℃×１時間と５６０℃×１時間（ともにＡｒ雰囲気中）の２段時効処理を施した。
【００６０】
得られた焼結磁石の磁気特性を測定した。ただし、磁気特性の測定は、実験３、４で得られた焼結磁石については、磁場中成形時の状態で上・下に２分割して、分割された焼結磁石の各々について行った。実験１、２で得られた焼結体試料は分割せずにそのままで全面を研磨し、磁気特性を測定した。
その結果を表１、２に示す。
【００６１】
【表１】
0004407834.tif 000002
【００６２】
【表２】
0004407834.tif 000003
【００６３】
表１及び表２から、成形体の形状が同じであっても、磁性粉末の供給方法が異なれば残留磁束密度（Ｂｒ）が相違することがわかる。磁性粉末を１回で全量供給した実験１に比べて、磁性粉末を複数回に分けて供給した実験２の方が１００Ｇ以上高い残留磁束密度（Ｂｒ）を示した。
また、実験３の場合には磁場中成形時に下側に位置した焼結磁石の残留磁束密度（Ｂｒ）が上側に位置した焼結磁石よりも低いのに対して、実験４の場合には磁場中成形時に下側に位置した焼結磁石の残留磁束密度（Ｂｒ）が上側に位置した焼結磁石よりも高くなっていることが注目される。このことは、本発明の磁場中成形方法を適用することにより、磁場中成形時に下パンチ側に位置する磁石粉末の配向を改善できることを意味している。
【実施例２】
【００６４】
実施例１で作製した微粉砕粉末を用い、造粒条件を変えることにより嵩密度の異なる顆粒Ｂ及び顆粒Ｃを作製した。この微粉砕粉末、顆粒Ｂ、顆粒Ｃの嵩密度は表３に示す通りである。
以上の微粉砕粉末、顆粒Ｂ、顆粒Ｃを以下の条件で磁場中成形した。なお、実験５〜１４のいずれにおいても、印加した磁場、成形圧力は実施例１と同様であり、得られた成形体のサイズは、実験３、４と同様である。
【００６５】
＜実験５、８、１１＞
実験１と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験６、９、１２＞
実験２と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験１３＞
粉末の供給量を５ｇとし、粉末供給，磁場配向，逆磁場印加のサイクルを４サイクル繰り返した以外は実験２と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験７、１０、１４＞
１つの成形体に使用する磁性粉末の全量（２０ｇ）のうち、まず１０ｇをキャビティ１００に供給した後に磁場を印加した。続いて残りの１０ｇをキャビティ１００に供給し、所定時間磁場を印加した後に磁場印加を停止し、上パンチ６０を下げた。上パンチ６０が臼に微少量挿入したところで上パンチ６０を止め、磁場を印加し、上パンチ６０を下降することによって磁性粉末を加圧し、その後脱磁してから成形体を取り出した。つまり、実験７、１０、１４では磁場配向後の逆磁場印加は行わず、成形体を作製した。
【００６６】
実験５〜１４で得られた成形体に対し、実施例１と同様の条件で焼成処理ならびに時効処理を施し、得られた焼結磁石の磁気特性を測定した。磁気特性の測定方法は実験１、２で得られた焼結体試料と同様である。その結果を表３に示す。
【００６７】
【表３】
0004407834.tif 000004
【００６８】
実験５、６の比較により、顆粒以外の粉末に対しても、磁性粉末を複数回に分けてキャビティに供給し、各供給後に磁場を印加することにより磁性粉末の磁場配向が容易となることが確認できた。
また磁性粉末の嵩密度が大きいほど磁性粉末の全量を１回で供給した際の残留磁束密度（Ｂｒ）の低下が著しいが、実験５、６、８、９、１１、１２の比較により、磁性粉末の嵩密度が大きいほど、本発明を適用した場合の磁気特性改善効果が大きいことが確認できた。
実験６と実験７との比較、実験９と実験１０との比較、実験１２と実験１４との比較により、粉末供給、磁場配向後に逆磁場印加を行わない方が高い残留磁束密度（Ｂｒ）が得られることがわかった。
実験１２と実験１３との比較から、粉末供給及び磁場印加の回数を増やすことが高い磁気特性を得る上で有利であるといえる。但し、生産性を考慮すると望ましい粉末供給及び磁場印加の回数は２〜８回、より好ましくは２〜４回程度であるといえる。
【００６９】
なお、ある条件で作製した顆粒Ｄについて、１つの成形体に使用する磁性粉末の全量（２０ｇ）を１回でキャビティ１００に供給した後、上パンチ６０を下げ、上パンチ６０がダイ４０に微少量挿入したところで上パンチ６０を止め、磁場を１回、４回、又は８回印加し、上パンチ６０を下降することによって磁性粉末を加圧し、その後、脱磁するという手順で成形体を作製し、実施例１と同様の条件で焼成処理ならびに時効処理を施し、得られた焼結磁石の磁気特性を測定した。得られた焼結磁石の残留磁束密度と磁場印加回数の関係を以下に示すが、磁場を複数印加しても磁気特性の改善は特に見られなかった。
磁場印加回数      残留磁束密度（Ｂｒ）
１回                １２８６７Ｇ
４回                １２８６０Ｇ
８回                １２８７４Ｇ
以上の結果から、磁場を複数回印加することにより磁気特性が改善するのではなく、磁性粉末を複数回に分けてキャビティ１００に供給し、各供給後に磁場を印加することにより磁性粉末の磁場配向が容易になっているといえる。
【実施例３】
【００７０】
磁性粉末を擦切り充填方式で供給した場合と、定量充填方式で供給した場合の比較検討を行った結果を実施例３として示す。
【００７１】
顆粒Ｂを以下の条件で磁場中成形した。なお、実験１５〜１９のいずれにおいても、１つの成形体に使用する磁性粉末の全量は２０ｇとした。印加した磁場、成形圧力は実施例１と同様であり、得られた成形体のサイズは、実験１、２と同様である。
＜実験１５＞
１つの成形体に使用する磁性粉末の全量（２０ｇ）のうち、まず１０ｇをキャビティ１００に定量充填方式で供給した後に磁場配向した。続いて、逆磁場印加を行なった後、残りの１０ｇをキャビティ１００に供給し、磁場配向，逆磁場印加を行なった後に上パンチ６０を下げ、上パンチ６０が臼に微少量挿入したところで上パンチ６０を止め、磁場を印加し、上パンチ６０を下降することによって磁性粉末を加圧し、その後脱磁して成形体を作製した。
＜実験１６＞
顆粒Ｂを吸込み充填方式で１回に分けて供給した以外は実験１５と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験１７＞
顆粒Ｂを吸込み充填方式で２回で供給した以外は実験１６と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験１８＞
顆粒Ｂを落とし込み充填方式で１回に分けて供給した以外は実験１５と同様の方法で成形体を作製した。
＜実験１９＞
顆粒Ｂを落とし込み充填方式で２回で供給した以外は実験１８と同様の方法で成形体を作製した。
【００７２】
実験１５〜１９で得られた成形体に対し、実施例１と同様の条件で焼成処理ならびに時効処理を施し、得られた焼結磁石の残留磁束密度（Ｂｒ）を測定した。磁気特性の測定方法は実験１で得られた焼結体試料と同様である。その結果を表４に示す。また実験１５〜１９での成形時間ならびに充填ばらつきも表４に示す。なお、成形時間は、図４のフローチャートにおいて加圧成形工程（Ｓ１１１）が完了するまでに要した時間である。充填ばらつきは、以下のように算出した。すなわち、実施例１５から１９の成形体を各３０個作製し、その重量を測定して重量の標準偏差σを平均重量で割ったσ／ａｖｅ．を求めて充填ばらつきとした。
【００７３】
【表４】
0004407834.tif 000005
【００７４】
表４に示すように、吸込み充填方式及び落とし込み充填方式に本発明を適用した場合にも、磁性粉末の全量を１回で供給した場合に比べて磁気特性のばらつきを低減することができた。充填ばらつきが小さく磁気特性が安定しているという点では定量充填法が好ましく、成形時間が短いという点では擦り切り充填法が好ましいことが確認できた。
落とし込み充填と吸込み充填とでは、落とし込み充填の方が成形時間が短いが、充填ばらつき及び磁気特性の点では吸込み充填が優位である。これは、落とし込み充填ではキャビティが深いとその底部まで磁性粉末を供給するのが困難であるのに対し、吸込み充填ではキャビティの深さが連続的又は断続的に変化するために、キャビティが深くてもその底部まで磁性粉末を供給しやすいためである。
【実施例４】
【００７５】
実施例４では、図４の磁場印加工程（Ｓ１０５）におけるフィーダボックスの位置と充填ばらつきの関係を確認した。
実施例２で作製した顆粒Ｂを、図６に示す要領で吸い込み充填によりキャビティ１００内に供給し、実施例３と同様に充填ばらつきを測定した。
フィーダボックスの位置は、磁場を印加したときのフィーダボックス位置での磁場で示した。具体的には、キャビティ１００内の最大磁場強度を１００％とし、この基準磁場と比較した値を示した。フィーダボックスの位置と充填ばらつきとの関係を表５に示す。
【００７６】
【表５】
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【００７７】
表５から、磁場が大きいほど、つまり磁場印加時においてフィーダボックスの位置がキャビティ１００に近いほど、充填ばらつきが大きくなることがわかる。フィーダボックス位置での磁場が５０％を超えると充填ばらつきが急激に大きくなることから、フィーダボックス位置での磁場は基準磁場の５０％以下、さらには３０％以下であることが好ましい。但し、フィーダボックス位置での磁場が小さいということはフィーダボックスがある程度キャビティ１００から離れたところに位置しているということである。フィーダボックスがキャビティ１００から離れれば離れるほど磁気凝集が起きず、充填ばらつきが小さくなるが、近ければ近いほど、フィーダボックスの移動時間がかからず、成形時間を短縮することができ、結果として成形コストを低減することができる。
以上の結果から、図４の磁場印加工程（Ｓ１０５）におけるフィーダボックス位置は、基準磁場の５〜５０％、さらには５〜２０％となるように調整することが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本実施の形態における、磁場中成形装置の構成を示す断面図である。
【図２】本実施の形態における、磁場中成形方法の工程を示す図である。
【図３】本実施の形態における、磁場中成形方法の工程を示す図である。
【図４】本実施の形態における、コントローラの制御フローを示す図である。
【図５】吸込み充填法により磁性粉末をキャビティに供給する方法を模式的に示す図である。
【図６】吸込み充填法により磁性粉末をキャビティに供給する方法を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００７９】
１０…フィーダ、２０…磁場中成形装置、２１…支持プレート、２２…下パンチベース、２３…上パンチベース、２４…下ラム、２５…下ガイドポスト、２６…支柱、２７…上ラム、２８…上ガイドポスト、４０…ダイ、５０…下パンチ、６０…上パンチ、７０…磁場発生装置、７１ａ，７１ｂ…ヨーク、７２ａ，７２ｂ…コイル、８０…コントローラ、１００…キャビティ、Ｐ…磁性粉末
【図１】
0004407834.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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