(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチレンのオキシクロル化の際のエネルギーを節約する方法において、オキシクロル化反応器から出るガス混合物を急冷塔に導入する前に露点より直ぐ上の温度に冷却しそしてそうして得られる熱をエチレン−循環ガス−供給流の予備加熱に使用することを特徴とする上記方法。
【請求項２】
急冷塔溜液の流出物の一部を急冷塔への還流液に供給する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
急冷塔溜液の流出物の一部を粗ＥＤＣ−デカンターからの水性相と混合する請求項２に記載の方法。
【請求項４】
急冷塔溜液の流出物の混入を粗ＥＤＣ−デカンターからの水性相によって運転される水流ポンプを通して行なう請求項２又は３に記載の方法。
【請求項５】
供給される急冷塔溜液の流出物に苛性ソーダを計量供給する請求項２〜４のいずれか一つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ドイツ特許（Ｃ２）第４０３３０４８号明細書およびドイツ特許出願公開（Ａ１）第４１３２０３０号明細書に記載されている様な従来技術から出発して、オキシクロル化の際にエネルギーを節約する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
周知の通り、オキシクロル化反応器の出口の反応混合物は主成分のＥＤＣ（１，２−ジクロロエタン）、水蒸気および循環ガス（二酸化炭素、窒素、アルゴン）より成り、その際にこの混合物は約４．２ｂａｒの圧力（絶対）で２２０℃の温度を有している。触媒の摩耗が生じるので、反応器出口流は触媒微小ダスト用フィルターおよび／またはサイクロンに通しそして急冷塔に導入される。その際に該塔は反応基出口流中の未反応の塩化水素の洗去および中和の役割を果たしそして塩素化副生成物、例えばクロラールのアルカリ分解に役立つ。
【０００３】
急冷塔では反応混合物から顕熱が除かれ、塔の頂部温度は約１０２℃となる。反応生成物の水およびＥＤＣはこの塔の下流に連結された粗ＥＤＣ凝縮器で凝縮されそして粗ＥＤＣデカンター中で重力分離によって互いに並びに循環ガスから分離される。分離された水を（副生成物の中和および分解のために）苛性ソーダと一緒に約４０℃の温度で急冷塔に循環流として戻す。急冷塔の溜液から反応水にほぼ相応する量の流れを引き出しそして廃水処理段階に供給する。
【０００４】
急冷塔の問題の無い機能を保証するために、何時でも十分な一定の液量を流し込まなけらばらなず、その際に塔への還流は二つの部分成分に分類される。即ち、一つは反応器出口流と一緒に塔中に導入しそして粗ＥＤＣ凝縮器によって凝縮される反応水にそしてもう一方は反応器出口流の顕熱の一部によって蒸発されそして同様に粗ＥＤＣ凝縮器によって凝縮された、塔からの水に分類される。それ故に後者の成分は連続的な蒸発および後続の凝縮によって循環系に存在し、反応器出口流の顕熱の大部分は冷却水によって消散される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、オキシ反応器の顕熱のできるだけ大部分を他の目的に利用できる様に、できるだけ多くの熱を回収することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この課題は、冒頭に記載の種類の方法を用いて本発明に従って、オキシクロル化反応器から出るガス混合物を急冷塔に導入する前に冷却し、そうして得られる熱をエチレン−循環ガス−供給流の予備加熱に使用することによって解決される。
【０００７】
本発明によって、急冷循環流の発生と反応器出口流の冷却とを互いに切り離し、そしてオキシ反応器の出口の顕熱の大部分を他の目的に用いることが可能である。本発明の特別な長所は、急冷塔頂部−凝縮系をあまり高出力を必要としない場合に使用してそしてそれから経済的利益を挙げることができることでもある。
【０００８】
オキシクロル化反応器で生じるガス混合物の存在する熱ポテンシャルをできるだけ完全に消費し尽くすために、本発明のある実施態様においてはガス混合物を反応水含有量によって影響される露点より直ぐ上の温度に冷却する。
【０００９】
従ってオキシクロル化反応器で生じる反応水の主要部分を水蒸気として急冷塔に導入しそして蒸気状態でＥＤＣと一緒に急冷塔の頂部から引き出し、凝縮およびデカンターでの分離の後に必要とされる急冷水性循環流として利用することができる。このことは、露点を下回る場合には反応水の一部が液体として急冷塔の溜液中に直接的に流れ込み、それによって、急冷塔溜液中で必要なｐＨ値を維持するための苛性ソーダ消費量が増加してしまうので特に有利である。
【００１０】
並流状態で送り込める入口側の熱交換器によってガス混合物を冷却することができる限り、ガス混合物の出口温度に露点が、５Ｋだけの温度差が維持される様な直ぐ近くにあることが有利である。このことがプロセスを安定して進行させる理由から運転実務で要求される制限である。
【００１１】
本発明は勿論、出口温度を専ら露点の直ぐ上で使用するだけに限定されない。例えばオキシクロル化反応器での反応の進行を変更することは苛性ソーダ必要量を減少させる結果をもたらし得るし、それによって、露点を下回ることにより液状化した反応水の一部が直接的に急冷水性溜液中に流入し得る。
【００１２】
本発明の方法の別の実施態様は従属項から明らかである。
【００１３】
本発明の別の長所、詳細および特徴を以下の説明並びに図面によって更に説明する。
【００１４】
図１は本発明の装置の配置図を示しておりそして
図２は更に以下に説明する例のパラメーターに関連付けた、僅かに変更された装置配置図を示している。
【００１５】
１と記した一般的装置は反応器２を示し、それに予備加熱器４を配備した導管３を通して塩化水素を導管５に供給する。酸素（導管６）の他にエチレンを導管７および予備加熱器８を通して同様に反応器２に供給する。図から判る通り、導管９を通してガス相を反応器２に戻し、その際にガス相は熱交換器１０を通して導入され、その熱交換器には塵埃分離器１１の頂部からの粗１，２−ジクロロエタン−ガス流が導管１２を通して流入される。
【００１６】
図２には、例えば急冷塔溜液流出液の混入を粗ＥＤＣ−デカンターからの水性相によって運転される水流ポンプ１３を通して行なうことができる方法を示している。以下に示したパラメーターに関連して図２に小さい正方形の中に大文字を示す。
供給物を予備加熱する際のオキシ急冷塔（Ｏｘｙｑｕｅｎｃｈｅｎ）での熱収支
Ａ：  ４３５６１  Ｋｇ／時
３１２８  Ｋｇ／時
Ｈ2 ＯＴ＝１６０℃
ΔＨ（１６０→１０１℃）＝約７５０ｋＷ
Ｂ：オキシ反応器の排出口
４３５４０  Ｋｇ／時
Ｔ＝２２０℃
ｐ＝約４．２  ｂａｒ（絶対圧）
Ｃ：エチレン循環ガス
Ｔ＝約５７℃
ｐ＝約６．２ｂａｒ（絶対圧）
Ｃｌエチレン循環ガス  Ｔ＝約１５０℃
ｐ＝約６ｂａｒ（絶対圧）
Ｄ：水蒸気
１０ｂａｒ（絶対圧、１８０℃）
Ｅ：４４３２９Ｋｇ／時
３８９６Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ
Ｔ＝約１０１℃
Ｆ：  ５１５５Ｋｇ／時
５０８９Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ
Ｔ＝約５６℃
Ｇ：  １２５９Ｋｇ／時
Ｔ＝約１０５℃
Ｈ：  ３８９６Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ
Ｔ＝約４０℃
Ｉ：  ３３４７Ｋｇ／時
Ｔ＝約１０５℃。
【００１７】
図２および上記の数字から判る通り、反応器流出物は入口側の熱交換器で１６０℃に冷却され、従って露点の未だ上で存在している。供給流はこの変法では１５０℃に加温される。
【００１８】
急冷塔頂部流の温度は更に１０１℃になり、既に塔中では水は余り蒸発しない。このことが急冷頂部凝縮器の約１２％の小さい効率をもたらす。十分な急冷塔還流を維持するためには、急冷塔溜液流出物の一部を供給しそして粗ＥＤＣデカンターからの水性相と混合する。水流ポンプ１３を使用することによって粗ＥＤＣデカンターからの水性相を推進噴射流として使用することができる。変動する場合にはプロセス水の添加によって量を調整することで一定に維持する。全循環流量は吸収される流れを平均循環することによって更に量制御することで調整する。吸収された流れに、図２から判る通り、調整された量の苛性ソーダを計量供給する。従って急冷塔溜液はあらゆるｐＨ域でも運転できる。
【００１９】
図２および上記の表に示した例の場合には運転費用が著しく節約された。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の装置の配置図を示している。
【図２】図２は説明した例のパラメーターに関連付けた装置配置図を示している。
【図１】
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【図２】
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