(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体注入点と流体抜出し点によって区切られた幾つかのゾーンを含むループからなる、擬似移動床成分分離システムにおける圧力のコントロール方法であって、
注入流体の流量と抜出し流体の流量の間の全体的な差（δ）に対して、注入及び／又は抜出し流れの少なくとも２つの流量に適用する、下記の式に従って巧妙に決められた変化量（δX）により作用させることによって、ループの少なくとも１点において、圧力をコントロールする：
δ＝Ｅ−Ｓ
δX＝｛｜ＱXreal｜／（Ｅ＋Ｓ）｝×δ
式中、
Ｘは、供給材料（Ｆｓ）、溶離剤（Ｅｌ）、抽出液（Ｅｘｔ）、ラフィネート（Ｒａｆ）の４つの流れの一つを表し；
ＱXrealは、前記注入流れ及び抜出し流れの４つの流れＸのそれぞれの実際の流量を表し；
ＱXsetは、前記注入流れ及び抜出し流れの４つの流れＸのそれぞれの設定流量を表し；
δX、ＱXreal、ＱXsetの表記中の“Ｘ”は、供給材料（Ｆｓ）、溶離剤（Ｅｌ）、抽出液（Ｅｘｔ）、ラフィネート（Ｒａｆ）の４つの流れの一つを表し；
Ｅは、注入流量：｜ＱFsreal｜＋｜ＱElreal｜（供給材料流量（｜ＱFsreal｜）と溶離剤流量（｜ＱElreal｜）の和）を表し；
Ｓは、抜出流量：｜ＱExtreal｜＋｜ＱRafreal｜（抽出液流量（｜ＱExtreal｜）とラフィネート流量（｜ＱRafreal｜）の和）を表し；
但し、上記の注入及び／又は抜出し流れの実際の流量ＱXrealにおいては、｜ＱXreal｜＞０であり、そして、Ｅ＝｜ＱFsreal｜＋｜ＱElreal｜＞０、Ｓ＝｜ＱExtreal｜＋｜ＱRafreal｜＞０であり；
上記の巧妙に決められた変化量δXは、上記の適用する対象の注入及び／又は抜出し流れの少なくとも２つの設定流量ＱXsetを、下記の式に従って調整するために使用される
ＱXset＝ＱXreal−δX
ことを特徴とする、擬似移動床成分分離システムにおける圧力コントロール方法。
【請求項２】
前記供給材料（Ｆｓ）、溶離剤（Ｅｌ）、抽出液（Ｅｘｔ）、ラフィネート（Ｒａｆ）の４つの流れのうちの少なくとも２つの流量が一定に保たれる、
ことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シミュレートされた移動床分離システム（a simulated moving bed separation system）において広く行われている、注入／抜出流量の総合的なコントロールによる圧力コントロール方法に関する。
【０００２】
本発明方法は特に芳香族炭化水素又は光学異性体の分離システムのコントロールに使用可能である。
【０００３】
【従来の技術】
（シミュレートされた移動床（simulated moving bed）、シミュレート化移動床、擬似移動床とも言われる。）連続クロマトグラフィに基づく分離又は分別方法は、直列に取付けられたｎ個のクロマトグラフィカラム又はカラムセクションの一式からなる装置（一般にオープン又はクローズドループを形成している）において最も多く実施される。異なるベッド（床）に分配され、巧妙に決定された粒子サイズの多孔性の固体が固定相を形成する。
【０００４】
適当な流体中に溶解した分離すべき化合物の混合物からなる供給材料と称される溶液と溶離液の連続的な注入を目的とした注入点、及び流体の抜出し点はこのループに沿って配分されている。固定相により最も保持され難い成分を含む抽残液（ラフィネート，Raffinate：Ｒ）と称される流れは、供給材料注入点の下流で回収される。固定相により最も容易に保持される成分を含む抽出液（extract：Ex）と呼ばれる別の流れは、この供給材料注入点の上流で回収される。同じゾーンの全カラム又はカラムセクションを通って同一の液の流れが通過する。ラフィネートの流量は、流入流量の合計から抽出液の流量を差引いたものに等しい。これらのコントロールされた流量に加えてリサイクル流量ＱＲｃがある。幾つかの操作ゾーンがこうして定義され、その各々は注入点と抜出し点によって範囲が定められている。
【０００５】
この注入点と抜出し点は、規則的又は非規則的な時間間隔で流れ方向に位置を変える。２つの注入点／抜出し点の移動間の時間間隔は周期と呼ばれる。
【０００６】
このタイプの分離システムは、例えば米国特許第２，９８５，５８９号、同第４，４０２，８３２号又は本出願人によるフランス特許出願９７／０７，７５６に記載されている。
【０００７】
注入／抜出流量は、実施する分離によって非常に異なる値を取り得る。これらの流量値（例えば供給材料／抽出液）が、分離システム操作において重要な役割を演ずることはよく知られている。
【０００８】
供給材料、溶離剤、抽出液及びラフィネートの流量はそれぞれＱFs、ＱEl、ＱExt、ＱRafで表わされる。
【０００９】
平均時間において、２つの注入流量（供給材料と溶離剤）の合計（Ｅ）と２つの抜出流量（抽出液とラフィネート）の合計（Ｓ）とは厳密に等しくなければならない。すなわち
Ｅ＝Ｓ，すなわちＱFs＋ＱEl＝ＱExt＋ＱRaf
その趣旨で、システムの４つの注入／抜出流量のうちの３つの流量をコントロールするのが通例であり、４番目の流量はシステムの所与の点で圧力を一定に保つようにコントロールされている。このような技術は、例えば米国特許第３，２９１，７２６号又は欧州特許０，５８６，３８５において使用され、記載されている。
【００１０】
圧力コントロールされた流量の選択は重要である。特に選択した流量が小さい場合は、コントロールによって起るこの流量の相対的変化はその平均値に関して大きくなり、注入／抜出流量の平衡を変更させるような不満足な働きを発生する可能性がある。したがって圧力コントロールされた流量は、実施する分離にしたがって変えねばならない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明方法は、流体注入点及び流体抜出し点によって範囲を定めた幾つかのゾーンを含むループからなる、シミュレートされた移動床成分分離システムの圧力をコントロールしようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、注入流体と抜出し流体の流量間の全体的な差（δ）に対して、注入及び／又は抜出し流れの２つ以上に適用する、巧妙に決定された変化量（δｘ）の手段を使用して作用させることによってパラメーター（例えば圧力）をループの少くとも１点でコントロールすることを特徴とする。
【００１３】
このコントロールは、例えば、これら２つの流量の各々に対してこれらの流量のそれぞれの値によって異なる変化量（δｘ）を賦課することによって行われる。
【００１４】
１つの実施態様によれば、これらの流量のそれぞれの値（Ｘ）に比例する変化量（δｘ）が、これら２つの流量の各々に対して賦課される。
【００１５】
別の実施態様によれば、注入及び抜出し流れのうちの少くとも１つが一定に保たれる。注入及び抜出し流れのうちの少くとも２つの流量を一定に維持することも可能である。
【００１６】
本方法の適用により生ずる注入及び抜出し流れの変動は、従来方法におけるよりも遥かに良好に分配され、かつ、全体的に最小化されるということが容易にチェックされる。
【００１７】
本発明方法の他の特徴と利点は、添付の図面を参照する後述の非限定的な実施例の記載を読むことにより明らかとなるであろう。
【００１８】
本発明方法が基礎とする考え方は、ループのある１点において圧力を一定に維持するように１つの流量だけをコントロールする代りに（これは非対称系に起る）、全システムを通じてできる限り最良の流量変動分布を得るために主として全体的な作用を働らかせることにある。
【００１９】
注入流量と抜出流量の差δ＝（Ｅ−Ｓ）（理論的にはゼロでなければならぬ）をコントロールすることによって例えばシステムのある１点において圧力を調整することが可能である。δは、圧力がシステム内で増加する場合は減少されねばならず、圧力が減少する場合は増加されねばならない。δ手段による圧力コントロールは、例えばＰＩＤタイプのアルゴリズムによって行うことができる。
【００２０】
δの所要値は知られており、入口／出口流量の各々を決定しなければならず、さらに
ＱXreal＝ＱXset＋δX
で定義される流量変化量δXを計算しなければならない。ここで、下付きのXは、供給材料（Ｆｓ）、溶離剤（Ｅｌ）、抽出液（Ｅｘｔ）、ラフィネート（Ｒａｆ）の４つの流れの一つを表す。ＱXrealは実際流量、ＱXsetは設定流量を示す。
【００２１】
δFs＋δEl−δExt−δRaf＝δ
の等式はもちろん満足されねばならない。
【００２２】
通常の実施においては、流体ｘのうちの１つ（例えば抽出液）を除くすべてのそれぞれの流量変動δｘを０（ゼロ）に保つ。したがって
δExt＝−δ          となる。
【００２３】
求める最良の外乱分布は、少くとも２つの流量変動δｘが、一般的依存関係式δｘ＝ｆ（Ｘ）・δ  により、考えている流量Ｘにそれぞれ依存するということを賦課する本発明方法手段によって得られる。
【００２４】
特定の非限定的な実施例によれば、比例因子が流量Ｘ、並びに注入又は抜出流量Ｅ又はＳの少くとも１つの流量によって変化する線状函数ｆ（Ｘ）を選択することができる。
【００２５】
δｘを流量の絶対値と結ぶ次式
【００２６】
【数１】
0004436467.tif 000002
を例えば賦課することができ、その結果外乱は考慮している流量値に比例して分布される。
【００２７】
ある状況では、１つ以上の流量を厳密に一定に保たねばならない。注入流量のみのコントロールを決める場合は、例えば
【００２８】
【数２】
0004436467.tif 000003
［ここで下つきのｘは供給材料又は溶離剤を表わす。］
及び    δｘ＝０    ［ここで下つきのｘは抽出液又はラフィネートのいずれかを表わす。］が賦課されるであろう。
【００２９】
抜出流量のみをコントロールすることに決めた場合は、例えば
【００３０】
【数３】
0004436467.tif 000004
［ここで下つきのｘは抽出液又はラフィネートのいずれかを表わす。］
及び    δｘ＝０
［ここで下つきのｘは供給材料又は溶離剤のいずれかを表わす。］
が賦課されるであろう。
＜比較例＞
各操作流量が
リサイクル：５０ｍｌ／分；
供給材料：２ｍｌ／分；
溶離剤：１８ｍｌ／分；
抽出液：１２ｍｌ／分；
ラフィネート：８ｍｌ／分
である、１０  ２．５ｃｍ直径のカラムを備えた分離システムを考える。
【００３１】
最初に、最終カラム出口の圧力を抽出液流量（従来システム）によってコントロールした。供給材料（Ｃｈ）、溶離剤（Ｅｌ）、抽出液（Ｅｘ）及びラフィネート（Ｒ）の流量の展開を示す図１では、抽出液（Ｅｘ）流量が比較的大きい変動を示すことがわかる。
【００３２】
次に、この分離システムを本発明方法にしたがって４つの注入／抜出流量を調節することによりコントロールした。図２は、すべての注入／抜出流量に対して生ずる変動が全部小さいことを示している。したがってこの分離システムは、より良くバランスのとれた操作を行うことができる。
【００３３】
【発明の効果】
シミュレート化移動床分離システムに本発明コントロール方法を適用することにより流量の変動が小さくなり、バランスのとれた操作を行うことができる。本発明方法は芳香族炭化水素又は光化学異性体の分離に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】最終カラムの出口の圧力を抽出液流量によりコントロールするループにおける、供給材料（Ｃｈ）、溶離剤（Ｅｌ）、抽出液（Ｅｘ）及びラフィネート（Ｒ）の流量の展開を示す従来例の図である。
【図２】本発明方法を使用することによる図１に対応する流量の展開を示す図である。
【図１】
0004436467.tif 000005
【図２】
0004436467.tif 000006