(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッターターゲット材料の特性決定のための方法であって、
（ａ）スパッターターゲット材料の試験試料の表面上の複数の位置で、該試験試料に音響エネルギーを順次照射し、
（ｂ）前記音響エネルギーによって誘起されるエコーを検出し、
（ｃ）前記エコーの振幅を、少なくとも一つの検量値と比較して、欠陥データ点と無欠陥データ点とを検出し、
（ｄ）前記欠陥データ点をカウントして、欠陥カウント数ＣFを決定し、
（ｅ）前記欠陥カウント数と前記無欠陥データ点のカウント数との合計に等しいデータ点総数ＣDPを決定し、
（ｆ）清浄度ファクターＦC＝（ＣF／ＣDP）×１０6を計算する、
ステップから成ることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記スパッターターゲット材料が金属から成ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記スパッターターゲット材料と実質的に同じ組成を有する基準試料に平底の盲孔を成形し、前記基準試料に、前記孔の長さ方向に実質的に平行に伝播する音響パルスを照射し、該音響パルスによって誘起されるエコーを検出して前記少なくとも一つの検量値を決定する、各追加ステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ステップ（ａ）が、前記試料を流体中に浸漬し、前記音響エネルギーを、前記試料のすぐそばの前記流体中で生成させることから成ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記表面が実質的に平坦であり、ステップ（ａ）が該表面に実質的に垂直に伝播する音響エネルギーを前記試料に照射することから成ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ステップ（ｃ）が、あるエコー振幅しきい値よりも小さな振幅を有するエコーを捨てることにより、背景組織による後方散乱ノイズを前記エコーから区別して修正振幅信号を得、該修正振幅信号を前記少なくとも一つの検量値と比較して、前記欠陥データ点および前記無欠陥データ点を検出することを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップ（ｅ）が、前記複数の位置をカウントして照射の総数ＣIを決定し、欠陥データ点も無欠陥データ点も検出されない、前記複数の位置のうちの各位置をカウントして、ノイズカウント数ＣNを決定し、データ点の前記総数ＣDP＝ＣI−ＣNを計算することから成ることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
複数の振幅バンドを定め、前記修正振幅信号を測定して修正振幅信号の大きさを決定し、該修正振幅信号の大きさを前記複数の振幅バンドと比較して前記修正振幅信号の部分集合を定め、修正振幅信号の前記部分集合をカウントして複数の修正振幅信号カウント数を決定して、修正振幅信号の該複数のカウント数の各修正振幅信号カウント数を前記複数の振幅バンドのうち一つの前記振幅バンドに対応させ、前記修正信号カウント数を前記複数の振幅バンドに関係づけるヒストグラムを構成する各追加ステップを含むことを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項９】
スパッターターゲット材料の特性決定のための方法であって、
（ａ）前記試験試料を該試料の一つの寸法方向に圧縮し、
（ｂ）前記スパッターターゲット材料の試験試料の表面上の複数の位置で、前記寸法を横断するように伝播する音響エネルギーを、前記試料に順次照射し、
（ｃ）前記音響エネルギーによって誘起されるエコーを検出し、
（ｄ）前記エコーの振幅を、少なくとも一つの検量値と比較して、欠陥データ点と無欠陥データ点とを検出し、
（ｅ）前記欠陥データ点をカウントして、欠陥カウント数ＣFを決定し、
（ｆ）前記欠陥カウント数と前記無欠陥データ点のカウント数との合計に等しいデータ点総数ＣDPを決定し、
（ｇ）清浄度ファクターＦC＝（ＣF／ＣDP）×１０6を計算する、
ステップから成ることを特徴とする方法。
【請求項１０】
前記スパッターターゲット材料が金属から成ることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ａ）が前記試験試料の圧延を含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記ステップ（ａ）が前記試験試料の鍛造を含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記スパッターターゲット材料と実質的に同じ組成を有する基準試料に平底の盲孔を成形し、前記基準試料に、前記孔の長さ方向に実質的に平行に伝播する音響パルスを照射し、該音響パルスによって誘起されるエコーを検出して前記少なくとも一つの検量値を決定する、各追加ステップを含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
前記ステップ（ｂ）が、前記試料を流体中に浸漬し、前記音響エネルギーを、前記試料のすぐそばの前記流体中で生成させることから成ることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１５】
前記表面が実質的に平坦であり、ステップ（ｂ）が該表面に実質的に垂直に伝播する音響エネルギーを前記試料に照射することから成ることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
前記ステップ（ｄ）が、あるエコー振幅しきい値よりも小さな振幅を有するエコーを捨てることにより、背景組織による後方散乱ノイズを前記エコーから区別して修正振幅信号を得、該修正振幅信号を前記少なくとも一つの検量値と比較して、前記欠陥データ点および前記無欠陥データ点を検出することを含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１７】
前記ステップ（ｆ）が、前記複数の位置をカウントして照射の総数ＣIを決定し、欠陥データ点も無欠陥データ点も検出されない、前記複数の位置のうちの各位置をカウントして、ノイズカウント数ＣNを決定し、データ点の前記総数ＣDP＝ＣI−ＣNを計算することから成ることを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
複数の振幅バンドを定め、前記修正振幅信号を測定して修正振幅信号の大きさを決定し、該修正振幅信号の大きさを前記複数の振幅バンドと比較して前記修正振幅信号の部分集合を定め、修正振幅信号の前記部分集合をカウントして複数の修正振幅信号カウント数を決定して、修正振幅信号の該複数のカウント数の各修正振幅信号カウント数を前記複数の振幅バンドのうちの一つの前記振幅バンドに対応させ、前記修正信号カウント数を前記複数の振幅バンドに関係づけるヒストグラムを構成する各追加ステップを含むことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
スパッターターゲットの製造のための方法であって、
（ａ）スパッターターゲットブランクの表面上の複数の位置で、音響エネルギーを、前記スパッターターゲットブランクに順次照射し、
（ｂ）前記音響エネルギーによって誘起されるエコーを検出し、
（ｃ）前記エコーの振幅を、少なくとも一つの検量値と比較して、欠陥データ点と無欠陥データ点とを検出し、
（ｄ）前記欠陥データ点をカウントして、欠陥カウント数ＣFを決定し、
（ｅ）前記欠陥カウント数と前記無欠陥データ点のカウント数との合計に等しいデータ点総数ＣDPを決定し、
（ｆ）清浄度ファクターＦC＝（ＣF／ＣDP）×１０6を計算し、
（ｇ）前記清浄度ファクターが前記基準清浄度ファクターよりも小さいとき、前記スパッターターゲットブランクを成形してスパッターターゲットを作り、
（ｈ）前記清浄度ファクターが前記基準清浄度ファクターよりも大きいとき、前記スパッターターゲットブランクを不合格とする、
ステップから成ることを特徴とする方法。
【請求項２０】
前記スパッターターゲットブランクが金属から成ることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記スパッターターゲットブランクを該スパッターターゲットブランクの一つの寸法方向に圧縮する追加ステップを含み、また前記ステップ（ａ）が、前記寸法を横断するように伝播する音響エネルギーを前記スパッターターゲットブランクに照射することを含むことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記スパッターターゲットブランクを圧縮する前記追加ステップが、前記スパッターターゲットブランクの圧延を含むことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記スパッターターゲットブランクを圧縮する前記追加ステップが、前記スパッターターゲット試験ブランクの鍛造を含むことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記スパッターターゲット材料と実質的に同じ組成を有する基準試料に平底の盲孔を成形し、前記基準試料に、前記孔の長さ方向に実質的に平行に伝播する音響パルスを照射し、該音響パルスによって誘起されるエコーを検出して前記少なくとも一つの検量値を決定する、各追加ステップを含むことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２５】
前記ステップ（ｃ）が、あるエコー振幅しきい値よりも小さな振幅を有するエコーを捨てることにより、背景組織による後方散乱ノイズを前記エコーから区別して修正振幅信号を得、該修正振幅信号を前記少なくとも一つの検量値と比較して、前記欠陥データ点および前記無欠陥データ点を検出することを含むことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２６】
前記ステップ（ｅ）が、前記複数の位置をカウントして照射の総数ＣIを決定し、欠陥データ点も無欠陥データ点も検出されない、前記複数の位置のうちの各位置をカウントして、ノイズカウント数ＣNを決定し、データ点の前記総数ＣDP＝ＣI−ＣNを計算することから成ることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２７】
スパッターターゲットの製造のための方法であって、
（ａ）スパッターターゲットブランクの表面上の複数の位置で、音響エネルギーを、前記スパッターターゲットブランクに順次照射し、
（ｂ）前記音響エネルギーによって誘起されるエコーを検出し、
（ｃ）あるエコー振幅しきい値よりも小さな振幅を有するエコーを捨てることにより、背景組織による後方散乱ノイズを前記エコーから区別して、修正振幅信号を得、
（ｄ）前記修正振幅信号を、少なくとも一つの検量値と比較して、欠陥データ点と無欠陥データ点とを検出し、
（ｅ）複数の振幅バンドを定め、
（ｆ）前記修正振幅信号を測定して、修正振幅信号の大きさを決定し、
（ｇ）前記修正振幅信号の大きさを前記複数の振幅バンドと比較して、前記修正振幅信号の部分集合を定め、
（ｈ）修正振幅信号の前記部分集合をカウントして複数の修正振幅信号カウント数を決定して、修正振幅信号の該複数のカウント数の各修正振幅信号カウント数を前記複数の振幅バンドのうちの一つの前記振幅バンドに対応させ、
（ｉ）前記複数の振幅信号カウント数の振幅カウント数を、基準振幅信号カウント数と比較し、
（ｊ）前記複数の振幅信号カウント数の前記振幅信号カウント数が、前記基準振幅信号カウント数よりも小さいとき、前記スパッターターゲットブランクを成形してスパッターターゲットを作り、
（ｋ）前記複数の振幅信号カウント数の前記振幅信号カウント数の一つが、対応する前記基準振幅信号カウント数の一つよりも大きいとき、前記スパッターターゲットブランクを不合格とする、
ステップから成ることを特徴とする方法。
【請求項２８】
前記スパッターターゲットブランクが金属から成ることを特徴とする請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記スパッターターゲットブランクを該スパッターターゲットブランクの一つの寸法方向に圧縮する追加ステップを含み、また前記ステップ（ａ）が、前記寸法を横断するように伝播する音響エネルギーを前記スパッターターゲットブランクに照射することを含むことを特徴とする請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
前記スパッターターゲットブランクを圧縮する前記追加ステップが、前記スパッターターゲット試験ブランクの圧延を含むことを特徴とする請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記スパッターターゲットブランクを圧縮する前記追加ステップが、前記スパッターターゲットブランクの鍛造を含むことを特徴とする請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】
前記スパッターターゲット材料と実質的に同じ組成を有する基準試料に平底の盲孔を成形し、前記基準試料に、前記孔の長さ方向に実質的に平行に伝播する音響パルスを照射し、該音響パルスによって誘起されるエコーを検出して前記少なくとも一つの検量値を決定する、各追加ステップを含むことを特徴とする請求項２７に記載の方法。
【請求項３３】
前記修正信号カウント数を前記複数の振幅バンドに関係づけるヒストグラムを構成する追加ステップを含むことを特徴とする請求項２７に記載の方法。
【請求項３４】
スパッターターゲット材料の特性決定のための装置であって、
スパッターターゲット材料の試験試料に音響エネルギーを順次照射し、該音響エネルギーによって誘起されるエコーを検出するトランスジューサー、
前記トランスジューサーを試験試料の表面に沿って動かすために前記トランスジューサーを取りつけるスキャナー、
前記エコーの振幅を少なくとも一つの検量値と比較し、欠陥データ点と無欠陥データ点とを検出して、前記欠陥データ点をカウントして欠陥カウント数ＣFを決定し、またデータ点の総数ＣDPを決定し、さらに清浄度ファクターＦC＝（ＣF／ＣDP）×１０6を計算するためにプログラムされる制御器、
から成ることを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、金属スパッターターゲット材料の“清浄度”すなわち材料内部純度を決定するための非破壊試験法と装置とに関する。より詳しくは、材料の音波伝播特性を利用して清浄度を決定するための非破壊的方法と装置とに関する。
【０００２】
カソードスパッタリングは、必要な基板たとえば半導体ウェーハ上に、スパッターターゲットから材料薄層または薄膜を蒸着するために広く使用されている。基本的には、スパッターターゲットを収容したカソードアセンブリが、アノードとともに、不活性ガス好ましくはアルゴンを充填した室内に配置される。必要な基板は、室内のアノード近くに配置され、受け面がカソードアセンブリとアノードとの間の経路に垂直に配向される。高圧電場がカソードアセンブリとアノードとの間に加えられる。
【０００３】
カソードアセンブリから放出された電子が不活性ガスをイオン化する。次に、不活性ガスの正帯電イオンが、電場により、スパッターターゲットのスパッタリング面に向って加速される。イオン衝撃によってスパッターターゲットから叩き出された物質は、室を横断して、基板の受け面に付着し、薄層または薄膜を生じる。
【０００４】
スパッタリング工程によって生成される層または膜の質に影響する一つの要因は、スパッターターゲットを製造する材料の“清浄度”である。“清浄度”という言葉は、半導体産業で広く使用されており、特に、高純度および超高純度材料の特性を示すのに使用されている。通常の習慣では、“清浄度”は材料の内部純度を表す。不純物は、たとえば、スパッターターゲット材料によって包囲された不純物富化相から成る介在物として存在しうる。清浄度は、通常、不純物原子の数と試料とされた原子の総数との比を定める、百万あたりの原子数（“ｐｐｍ”）または１０億あたりの原子数（“ｐｐｂ”）を単位として測定される。
【０００５】
スパッターターゲットが製造される材料の清浄度が該ターゲットによって生成される層または膜の質に影響するので、明らかに、スパッターターゲットの製造には比較的清浄な材料を使用するのが望ましい。これは、当業者にとって、高品質のスパッタータゲットの製造に適した清浄度のスパッターターゲットブランクの選択のための非破壊検査技術の必要があることを意味する。公知の破壊検査法たとえばグロー放電質量分析法およびＬＥＣＯ技術は、この目的のためには適当でない。
【０００６】
スパッタリング工程によって生成される層または膜の質に影響するもう一つの要因は、スパッターターゲット材料中の“欠陥”の存在である。ここで使用する“欠陥”という言葉は、スパッターターゲット材料中に存在する微小体積欠陥たとえば介在物、気孔、空洞、および微小層（ｍｉｃｒｏ−ｌａｍｉｎａｔｉｏｎ）を意味する。スパッターターゲット中の欠陥は該ターゲットにより生成される層または膜の質に影響するので、これに対応して、当業者には、スパッターターゲット中に存在する欠陥の特性を決定するための非破壊検査法の必要がある。
【０００７】
図１は、アルミニウムおよびアルミニウム合金スパッターターゲット材料の特性を決定するための先行技術の非破壊超音波“欠陥”検出法を示す。図１に示す方法は、Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ＰｅｃｈｉｎｅｙのＰＣＴ特許出願ＰＣＴ／ＦＲ９６／０１９５９号明細書において、アルミニウムまたはアルミニウム合金ブランクの単位体積あたりに検出される内部“デコヒージョン（ｄｅｃｏｈｅｓｉｏｎ）”の寸法と数により、スパッターターゲットの製造に適したブランクを類別するのに使用するために、提案されているものと類似のものである。
【０００８】
図１の先行技術の方法においては、平坦な上面１２とこれに平行な平坦下面１４とを有する試験試料１０に対して、パルスエコー法が実施される。この方法においては、焦点の定められた超音波トランスジューサー１６が、試験試料１０の上面１２上の一連の位置を、少なくとも５ＭＨZ好ましくは１０〜５０ＭＨZの周波数を有する、単一の短持続時間、高周波数の超音波パルス１８によって照射する。そのあと、超音波トランスジューサー１６は検出モードに切り替えられ、超音波パルス１８によって誘起された一連のエコー２０を検出する。
【０００９】
これらのエコー２０に寄与する要因の一つは、試験試料１０内の欠陥２２による、超音波パルス１８からの音響エネルギーの散乱である。試験試料１０に誘起されるエコーの振幅と、試験試料の組成に類似の組成ならびに一定深さおよび直径の平底盲孔を有する基準試料（図示せず）に誘起されるエコーの振幅とを比較することにより、試験試料１０内の欠陥２２を検出し、カウントすることができる。
【００１０】
図１の方法によって検出された欠陥の数は、いろいろな寸法と形状の試験試料の比較を容易にするために、規格化しなければならない。通常、欠陥の数は体積によって規格化される。すなわち、スパッターターゲット材料は、“立方センチメートルあたりの欠陥数”を単位として、特性が示される。試験試料１０のそれぞれの照射からのエコー２０に属する体積は、大体、試験試料１０内のパルス１８の有効断面積を評価することによって決定される。
【００１１】
図１の方法の一つの欠点は、いくつかの要因により、欠陥２２によって散乱される音響エネルギーを検出するトランスジューサー１６の能力が損なわれるということである。そのため、この方法の感度が低下する。
【００１２】
そのような要因の一つは散乱エネルギーが割合に小さいということである。散乱エネルギーの一部は、試験試料１０を構成する物質によって減衰する。さらに、問題の欠陥寸法は、約０．０４〜０．１ｍｍの範囲にあり、金属中の超音波の波長よりもずっと小さく（たとえば、周波数範囲が１０ＭＨZから５０ＭＨZの場合のアルミニウム中での音波の波長は、０．６ｍｍから０．１２ｍｍである）、したがってパルス１８は欠陥２２のまわりに屈折する傾向を有し、そのため散乱強度が低下する。
【００１３】
欠陥２２によって散乱される音響エネルギーを検出する、トランスジューサー１６の能力を損なうもう一つの要因は、異なる配向の組織成分である結晶粒間の境界におけるパルス１８の散乱によって生じるノイズである。実際、背景組織によるノイズは、数ｍｍ程度の粒径の高純度アルミニウムの場合、非常に大きくなりうるため、約０．０５ｍｍ以下の寸法範囲内の小さな欠陥は検出できない。粒径が大きくなると、欠陥によって散乱される音響エネルギーを粒界によって誘起されるノイズと比べた場合のＳＮ比が小さくなる。
【００１４】
図１の方法の感度と分解能に影響する他の要因には、パルス周波数、持続時間、および波形、ならびにビーム収束（ｆｏｃａｓ）の程度および焦点スポット（ｆｏｃａｌ ｓｐｏｔ）寸法、ならびに結合条件（すなわち、音響エネルギーがトランスジューサー１６から試験試料１０に伝わる効率）、ならびにデータ取得システムパラメータが含まれる。
【００１５】
図１の方法のもう一つの欠点は、試験試料１０の“立方センチメートルあたりの欠陥数”の計算において、確定できる断面領域内の欠陥２２のみが音響エネルギーを散乱してトランスジューサー１６に戻すと仮定していることである。実際には、パルス１８は、その波としての性質のため、局在した明確な境界を有しない。
【００１６】
試験試料１０内のパルス１８のエネルギーの分布により、簡単化された仮定のもとで、大部分のエネルギーが集中しているはずの、トランスジューサー１６の下の確定可能な断面積を有する通路３０の決定が可能である。しかし、パルス１８のエネルギーの一部はこの通路３０の外部に伝わる。そのため、トランスジューサーは評価された通路３０の外部にある割合に大きな欠陥２２によって散乱された音響エネルギーをも検出しうる。したがって、試験試料１０内の欠陥２２の密度が過大に、またこれらの欠陥の寸法が過小に評価される。そのため、材料の清浄度特性がある程度不正確になる。
【００１７】
前述のことからわかるように、当業者には依然として、先行技術の方法よりも高い感度を有する、スパッタータータゲット材料の特性決定のための非破壊検査法に対する要求がある。また、“体積単位あたりの欠陥数”の形の恣意的な体積に関する評価値に依存しないやり方で、いろいろなスパッターターゲット材料の清浄度の比較を可能にする方法に対する要求も依然として存在する。
【００１８】
スパッターターゲット材料の通常の像観察法の一つは、Ｃ走査である。この方法では、欠陥を材料試料の二次元像上に写像する。しかし、試験物体の寸法が約１０ｃｍ以上の程度である場合、約０．０４〜０．１ｍｍの程度の直径を有する欠陥の相対寸法を、現実的なスケールで表示することは困難になる。コンピュータ化された像観察を使用する場合、試料表面の全幅または直径に相対的な欠陥の寸法がディスプレイ装置の相対ピクセル寸法よりも小さいときには、この方法では、欠陥の相対寸法を示すことは不可能であろう。
【００１９】
したがって、当業者には、依然として、試験試料の表面積に相対的なスケールの欠陥表示を必要としない像観察法に対するさらなる要求がある。
【００２０】
これらの要求その他は、スパッターターゲット材料の特性決定のための非破壊検査の方法であって、スパッターターゲット材料の試験試料の表面上の複数の位置で、該試験試料に音響エネルギーを順次照射し、前記音響エネルギーによって誘起されるエコーを検出し、背景組織による後方散乱ノイズをエコーと区別して修正振幅信号を得、前記修正振幅信号を前記少なくとも一つの検量値と比較して、欠陥データ点と無欠陥データ点（すなわち、それぞれ、欠陥が検出されるデータ点と欠陥が検出されないデータ点）を検出し、前記欠陥データ点をカウントして、欠陥カウント数ＣFを決定し、前記欠陥データ点と前記無欠陥データ点とをカウントして、データ点総数ＣDPを決定し、清浄度ファクターＦC＝（ＣF／ＣDP）×１０6を計算する、ステップから成ることを特徴とする方法、によって満たされる。
【００２１】
前述の先行技術の方法と異なり、本発明の方法によれば、音響エネルギーが試験試料中を伝播しているときに該音響エネルギーによって占められる断面積の理論評価値に依存しない、スパッターターゲット材料の特性決定がなされる。清浄度ファクターは評価体積ではなくデータ点数によって規格化されるので、図１の先行技術の方法に比して、欠陥数の過大評価または欠陥寸法の過小評価の危険が小さくなる。
【００２２】
清浄度ファクターはスパッターターゲット材料の特性決定に有効なものであるが、ヒストグラムにより、さらなる知見が与えられうる。もっと詳しく言うと、複数の振幅バンドを定め、前記修正振幅信号を測定して修正振幅信号の大きさを決定し、該修正振幅信号の大きさを前記複数の振幅バンドと比較して前記修正振幅信号の部分集合を定め、修正振幅信号の前記部分集合をカウントして複数の修正振幅信号カウント数を決定して、修正振幅信号の該複数のカウント数の各修正振幅信号カウント数を前記複数の振幅バンドのうち一つの前記振幅バンドに対応させ、前記修正信号カウント数を前記複数の振幅バンドに関係づけるヒストグラムを構成する、ことにより、スパッターターゲットの特性が決定できる。このヒストグラムはスパッターターゲット材料の表面に沿って欠陥の位置を直接写像しようとするものではないため、先行技術のマッピング法に本質的なスケーリングの問題の影響を受けない。
【００２３】
もっとも好ましくは、試験試料を、たとえば圧延または鍛造によって、一つの寸法の方向に圧縮してから、該寸法を横断するように（すなわち、斜めまたはより好ましくは垂直に）伝播する音響エネルギーを照射する。この圧縮は、材料中のすべての欠陥を平坦にしかつ広げる効果を有する。このように欠陥を広げることにより、欠陥によって散乱される音響エネルギーの強度が増大し、また音響エネルギーが欠陥のまわりに屈折する可能性が小さくなる。
【００２４】
スパッターターゲット材料の特性を決定するこれらの方法は、スパッターターゲットを製造する工程で使用することができる。前述のように、スパッターターゲットの清浄度は、そのターゲットによって生成される層または膜の質を決定する要因の一つである。スパッターターゲットを作るためのある基準条件に合う清浄度ファクターまたはヒストグラムを有するスパッターターゲットブランクのみを成形し、そのような基準に合わないブランクを不合格とすることにより、製造されるスパッターターゲットが高品質の層または膜を生じる可能性が高められる。
【００２５】
したがって、本発明の一つの目的は、スパッターターゲット材料の特性決定のための非破壊検査の方法を提供することである。本発明のその他の目的は、以下の説明、添付の図面、および特許請求の範囲によって明らかになるであろう。
【００２６】
図２に、スパッターターゲット材料の清浄度を決定するための特に好ましい方法を示す。この方法においては、スパッターターゲット材料（好ましくは、金属または金属合金から成る）の円柱状試料５０が圧縮または加工されて、円板状試験試料５２が作られる。試料５２は、平坦な上面５４と平坦な下面５６とを有し、下面５６は上面５４に大体平行である。そのあと、焦点の定められた超音波トランスジューサー６０が上面５４の近くに配置される。トランスジューサー６０は、試験試料５２の上面５４に、単一の、短持続時間、メガヘルツ周波数範囲の超音波パルス６２を照射する。そのあと、トランスジューサー６０はパルス６２によって試験試料５２内に誘起されるエコー６４を検出する。トランジューサー６０は、このエコーを電気信号に変換し（図示せず）、この電気信号が試験試料５２の特性決定に使用するために処理される。
【００２７】
もっと詳しく言うと、試料５０はまず寸法７０の方向に圧縮され、円板状試験試料５２が作られる。好ましくは、試料５０は試料５０の鍛造または圧延によって圧縮され、そのあと、ダイヤモンド切断により、平坦表面５４と５６が形成される。寸法７０の減少は０〜１００％の範囲内の任意の値とすることができる。試料５０の圧縮により、すべての欠陥７２が平坦になり、広げられ、したがって寸法７０に垂直な欠陥表面積が増大する。
【００２８】
図３に示すように、試験試料５２は次に通常の浸漬タンク８０内の脱イオン水（図示せず）に浸漬される。トランスジューサー６０は機械的Ｘ−Ｙスキャナー８２に取りつけられ、スキャナー８２は制御器８４たとえばＰＣ制御器に電気的に接続されている。制御器８４は、機械的Ｘ−Ｙ走査装置８２が、試験試料５２の上面５４を横断するラスター走査のような段階的運動によりトランスジューサー６０を動かすように、通常の方法により、プログラムされている。
【００２９】
ここで好ましいトランスジューサー６０は、Ｐａｎａｍｅｔｒｉｃｓ ＵＳＡが名称Ｖ ３１９で市販しているものである。これは固定焦点距離の高分解能圧電トランスジューサーである。帯域幅７．２ＨZ（−６ｄＢ）の中心周波数約１５ＭＨZにおいて、このトランスジューサーは焦点距離約５１ｍｍ、焦点スポットの直径１２．５ｍｍを有するパルス６２を発生させる。
【００３０】
もっとも好ましくは、試料５２の上面５４は、約１９ｃｍ（約７．５インチ）の程度の幅または直径を有する。“ｘ”方向および“ｙ”方向の両方における約０．８ｍｍのデータ取得ステップにより、露出領域の重なりなしで、−６ｄＢの検出レベルで０．１ｍｍの平底孔の検出が可能である。この場合、上面５４上で約５０，０００〜５００，０００試験点の照射を行う。
【００３１】
もっとも好ましくは、トランスジューサー６０は、パルス６２が浸漬タンク８０内の脱イオン水（図示せず）中を伝播して、上面５４に大体垂直に試料５２にあたるように、配向される。さらに、トランスジューサー６０は、好ましくは、パルス６２が上面５４の下方約３〜６．２ｍｍで試験試料５２の帯域８６（図２）に焦点を結ぶように、上面５４から離して配置される。パルス６２は試料５２と相互作用してエコー６４を誘起し、エコー６４は、脱イオン水（図示せず）中を伝播して、パルスが送り出されてから約６０μｓｅｃ後に、トランスジューサー６０に戻る。
【００３２】
ＳＮ比を大きくするために、パルス６２が焦点を結ぶ帯域８６（図２）は、上面５４の近くとすべきである。パルス６２の波形と持続時間は、非常に短いパルスは分散し、そのためにパルスが平滑化して小さな欠陥の検出がさらに困難になる、ということに留意して選択しなければならない。したがって、パルス６２は数サイクルの振動から成る“ガウス形の”波束とするのが好ましい。
【００３３】
特に好ましいエコー取得システムは、低ノイズのゲート付き（ｇａｔｅｄ）前置増幅器９０、ＳＮ比（０．１ｍｍ平底孔からの信号と背景組織からのノイズ）６ｄＢの一組の較正減衰器を有する低ノイズ比例増幅器９２、および１２ビット（２．４４ｍＶ／ビット）のＡＤ変換器９４を有する。エコーがトランスジューサー６０に到着するのに十分な時間が経過したとき、制御器８４がトランスジューサー６０を送信モードからゲート付き電子受信モードに切り替える。エコー６４はトランスジューサー６０によって受信され、ＲＦ電気振幅信号（図示せず）に変換される。この振幅信号は前置増幅器９０と低ノイズ比例増幅器９２によって増幅され、修正振幅信号が生成される。低ノイズ比例増幅器９２に付属する減衰器（図示せず）は、背景組織によるノイズの一部を減衰させる。次に、修正振幅信号は、ＡＤ変換器９４によってディジタル化されてから、制御器８４に送られる。このＡＤ変換は、アナログ修正振幅信号からの振幅情報を保存するように行われる。
【００３４】
それぞれの寸法の欠陥は、試料５２から得られたディジタル化修正振幅信号を、試験試料１０に大体同じ組成と一定深さおよび直径の平底盲孔とを有する基準試料（図示せず）に関して実施された試験から導かれる基準値と比較することにより、検出される。
【００３５】
特に好ましいＰＣ制御器８４は、データ取得過程を制御するようにプログラムされたマイクロプロセッサー１００を備えている。このデータ取得システムとともに使用するのに特に好ましいソフトウェアパッケージとして、Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ，Ｉｎｃ．から、ＳＤＩ−５３１１ Ｗｉｎｓｃａｎ４の名称のものを購入することができる。
【００３６】
マイクロプロセッサー１００は、試料５０、５２の材料の特性を決定する清浄度ファクターを計算するためにも、プログラムされている。もっと正確に言えば、背景組織による後方散乱ノイズを区別して、“欠陥データ点”を識別するようにプログラムされる。“欠陥データ点”というのは、検量値との比較後に欠陥の存在を示す振幅を有する、ＡＤ変換器９４から受信されるディジタル化修正振幅信号である。背景組織によるノイズを区別するのに特に好ましい一つの方法は、あるエコー振幅しきい値よりも小さな振幅を有するエコーを捨てるというものである。マイクロプロセッサー１００は試験試料５２の試験中に検出される欠陥データ点のカウントを続け、欠陥カウント数“ＣF”を決定する。
【００３７】
マイクロプロセッサー１００は、また、“無欠陥データ点”を識別するようにもプログラムされる。“無欠陥データ点”というのは、検量値との比較後に、欠陥の非存在を示す振幅を有するティジタル化修正振幅信号のことである。
【００３８】
マイクロプロセッサー１００は、また、データ点の総数“ＣDP”、すなわち欠陥カウント数ＣFと無欠陥データ点の数との合計、をも決定する。データ点の総数は欠陥データ点と無欠陥データ点のカウントを続けることによって決定することもできるが、好ましくは、試験試料５２がトランスジューサー６０によって照射される上面５４に沿う位置の総数“ＣI”をカウントし、ディジタル化ＲＦ信号の数“ＣN”を引き去ることによって決定する。“ＣN”というのは、ノイズその他の原因で、データ取得回路が、欠陥データ点であるか無欠陥データ点であるかを決定できない信号の数である。（あるいは、“ノイズカウント数”ＣNは、欠陥データ点も無欠陥データ点も検出されない、上面５４に沿う位置の数であるということもできる。）
【００３９】
マイクロプロセッサーは、欠陥カウント数ＣFとデータ点の総数ＣDPを決定したあと、清浄度ファクターＦC＝（ＣF／ＣDP）×１０6を計算して、試料５０、５２を構成する材料の特性決定を行うようにプログラムされる。先行技術の“立方センチメートルあたりの欠陥数”と異なり、この清浄度ファクターの大きさは、体積ではなく、無次元係数ＣDP×１０-6によって規格化されるので、“立方センチメートルあたりの欠陥数”という単位に比して、ｐｐｍおよびｐｐｂ単位により密接に関係している。
【００４０】
ここで開示する発明による清浄度ファクターを決定するのに適当なプログラムの作成は、当業者の通常の技量の範囲内にあり、不当に高い実験技術を要するものではない。
【００４１】
試料５０、５２を構成する材料の特性を決定するもう一つの方法は、試験試料５２内での欠陥の寸法分布を決定することによるものである。もっと詳しく言うと、振幅バンドまたは範囲を定め、ディジタル化修正振幅信号の大きさによって表される振幅を前記振幅バンドと比較して前記修正振幅信号の部分集合を定め、修正振幅信号のこれらの部分集合をカウントして各振幅バンドに関して修正振幅信号カウント数を決定し、修正信号のカウント数を前記複数の振幅バンドに関係づけるヒストグラムを構成する、ことによって試料５２の清浄度の特性決定を行うことができる。ディジタル化修正振幅信号によって表される振幅が、試料５２内で検出される欠陥の寸法に関係づけられるので、このヒストグラムは試料５２内の欠陥寸法分布を表示するものとなる。
【００４２】
図４と５には、斜方晶構造を有し、粒径が０．０８〜０．１２ｍｍの範囲にある二つのＡｌ−０．５ｗｔ％Ｃｕ合金スパッターターゲット材料の特性を示すヒストグラムを示す。図４の材料は図５の材料よりも“清浄”である。図４の材料は、清浄度ファクター１８３を有するが、図５の材料は清浄度ファクター信号１，７１４を有する。欠陥観察領域は、１μｓｅｃの持続時間のゲート内にあり、ゲート遅れは０．９μｓｅｃである。
【００４３】
図４のヒストグラムの横軸１１２は、０．１ｍｍの平底盲孔を有する基準試料に誘起されるエコー振幅に対する百分率として規格化された振幅を示す。図４の縦軸１１０は、各振幅における修正信号カウント数を、対数目盛りで示す。この欠陥カウントにおけるエコー振幅しきい値は４８％に設定した。実験で確認したところでは、すべての試験アルミニウム合金において、背景組織によるエコー振幅は４５％を越えなかったからである。図５のヒストグラムの横軸１１６と縦軸１１４も同様に目盛ってある。
【００４４】
図４および５のヒストグラムは、欠陥寸法の分布が、試験試料の表面積に相対的な欠陥寸法を表示する（図示せず）必要なしで表現できるという点で、先行技術の像観察法にまさっている。
【００４５】
ここで開示する発明にしたがって図４および５に示すようなヒストグラムをプロットするのに適当なプログラムの作成は、当業者の通常の技量の範囲内にあり、不当に高い実験技術を要しない。
【００４６】
清浄度ファクターまたは図４および５に示すようなヒストグラムは、スパッターターゲットの製造工程で使用することができる。前述のように、スパッターターゲットの清浄度は該ターゲットによって生成される層または膜の質を決定する一つの要因である。基準清浄度ファクターよりも小さな清浄度ファクターを有するか、または基準値よりも小さな選択コラムまたは面積のヒストグラムを有するスパッターターゲットブランクのみを成形してスパッターターゲットを作り、これらの条件に合わないブランクを不合格とすることにより、そのようにして製造されたスパッターターゲットが高品質の層または膜を生成する可能性を高めることができる。
【００４７】
ここで述べた方法、および該方法を実施するための装置の形態は、本発明の好ましい実施形態を構成するものであるが、本発明はこの方法と装置の形態の細部にわたってまで限定されるものではなく、特許請求の範囲に定める本発明の範囲から逸脱することなくどちらも変更することができる、と理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  超音波組織解析のための先行技術の方法を示す模式図である。
【図２】  本発明による超音波清浄度特性決定の特に好ましい方法を示す模式図である。
【図３】  図２の方法を実施するための試験装置の模式図である。
【図４】  本発明の特に好ましい実施形態による、割合に“清浄”な（“清浄度ファクター”百万あたり１８３欠陥カウント数）Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｕ材料の特性を示すヒストグラムである。
【図５】  本発明の特に好ましい実施形態による、前記のものより“清浄”でない（“清浄度ファクター”百万あたり１，７１４欠陥カウント数）Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｕ材料の特性を示すヒストグラムである。
【符号の説明】
５０  円柱状試料
５２  円板状試験試料
６０  トランスジューサー
６２  超音波パルス
６４  エコー
７２  欠陥
８０  浸漬タンク
８２  Ｘ−Ｙスキャナー
８４  制御器
８６  超音波パルスが焦点を結ぶ帯域
９０  前置増幅器
９２  比例増幅器
９４  ＡＤ変換器
１００  マイクロプロセッサー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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