(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の容器内にＥＬ材料を精製し、
前記第１の容器を第２の容器で密閉し、
真空排気手段を有する製造装置に、前記第２の容器を導入し、該第２の容器の中から前記第１の容器を取り出して配置した後、前記第１の容器を加熱して前記ＥＬ材料の蒸着を行い、
前記第１の容器は、不活性ガス雰囲気、或いは真空で前記第２の容器で密閉され、
前記第１の容器は、前記ＥＬ材料を精製した後、大気に触れることなく前記製造装置に配置されることを特徴とするＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上にＥＬ素子を有する発光装置を製造するための製造システムに関する。特に、本発明は高純度の有機化合物からなる層の製造システムに関する。また、本発明は製造装置の操作方法に関し、その操作方法によって形成される発光装置も本発明の一つである。加えて、有機化合物のリサイクルシステムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、発光型の素子としてＥＬ素子を有した発光装置の研究が活発化しており、特に、ＥＬ材料として有機材料を用いた発光装置が注目されている。この発光装置は有機ＥＬディスプレイ又は有機発光ダイオードとも呼ばれている。
【０００３】
なお、ＥＬ素子は、電場を加えることで発生するルミネッセンス（Electro Luminescence）が得られる有機化合物を含む層（以下、ＥＬ層と記す）と、陽極と、陰極とを有する。有機化合物におけるルミネッセンスには、一重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と三重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（リン光）とがあるが、本発明の成膜装置および成膜方法により作製される発光装置は、どちらの発光を用いた場合にも適用可能である。
【０００４】
発光装置は、液晶表示装置と異なり自発光型であるため視野角の問題がないという特徴がある。即ち、屋外に用いられるディスプレイとしては、液晶ディスプレイよりも適しており、様々な形での使用が提案されている。
【０００５】
また、発光装置としては、互いに直交するように設けられた２種類のストライプ状電極の間にＥＬ層を形成する方式（単純マトリクス方式）、又はＴＦＴに接続されマトリクス状に配列された画素電極と対向電極との間にＥＬ層を形成する方式（アクティブマトリクス方式）の２種類がある。
【０００６】
ＥＬ素子は一対の電極間にＥＬ層が挟まれた構造となっているが、ＥＬ層は通常、積層構造となっている。代表的には、「正孔輸送層／発光層／電子輸送層」という積層構造が挙げられる。この構造は非常に発光効率が高い。
【０００７】
また、他にも陽極上に正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層、または正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層の順に積層する構造も良い。発光層に対して蛍光性色素等をドーピングしても良い。また、これらの層は、全て低分子系の材料を用いて形成しても良いし、一部の層に高分子系の材料を用いて形成しても良い。
【０００８】
なお、本明細書において、陰極と陽極との間に設けられる全ての層を総称してＥＬ層という。したがって、上述した正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層は、全てＥＬ層に含まれる。
【０００９】
また、本明細書において、ＥＬ素子とはＥＬ材料ならびにこのＥＬ材料にキャリアを注入するための有機材料もしくは無機材料を含む層（以下、ＥＬ層という）を二つの電極（陽極および陰極）で挟んだ構造からなる発光素子であり、陽極、陰極およびＥＬ層からなるダイオードを指す。
【００１０】
有機ＥＬ材料を用いたＥＬ素子は、有機ＥＬ材料と有機材料の組み合わせからなるＥＬ層を用いる構造が一般的である。この有機ＥＬ材料および有機材料は低分子系（モノマー系）材料と高分子系（ポリマー系）材料に大別されるが、このうち低分子系材料は主に蒸着により成膜される。
【００１１】
ＥＬ素子の実用化における最大の問題は、素子の寿命が不十分な点である。また、素子の劣化は、長時間発光させると共に非発光領域（ダークスポット）が広がるという形で現れるが、その原因としてＥＬ層の劣化が問題となっている。
【００１２】
ＥＬ層を形成するＥＬ材料は、酸素や水等の不純物により劣化を受けやすい。また、その他の不純物がＥＬ材料に含まれることでＥＬ層の劣化に影響を及ぼすことも考えられる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
蒸着させるＥＬ材料に対して、酸素や水等の不純物が混入する恐れのある主な過程を挙げた場合、蒸着前にＥＬ材料を蒸着装置にセットする過程、蒸着過程などが考えられる。
【００１４】
通常、ＥＬ材料を保存する容器は、褐色のガラス瓶に入れられ、プラスチック製の蓋（キャップ）で閉められている。このＥＬ材料を保存する容器の密閉度が不十分であることも考えられる。
【００１５】
従来、蒸着法により成膜を行う際には、容器（ガラス瓶）に入れられた蒸発材料を所定の量取りだし、蒸着装置内での被膜形成物に対向させた位置に設置された容器（代表的にはルツボ、蒸着ボート）に移しかえているが、この移しかえ作業において不純物が混入する恐れがある。すなわち、ＥＬ素子の劣化原因の一つである酸素や水及びその他の不純物が混入する可能性がある。
【００１６】
ガラス瓶から容器に移しかえる際には、例えば、蒸着装置にグローブなどが備えられた前処理室内で人間の手で行うことが考えられる。しかし、前処理室にグローブを備えた場合、真空にすることができず、大気圧で作業を行うこととなり、たとえ窒素雰囲気で行うとしても前処理室内の水分や酸素を極力低減することは困難であった。ロボットを使用することも考えられるが、蒸発材料は粉状であるので、移しかえするロボットを作製することは困難である。従って、下部電極上にＥＬ層を形成する工程から上部電極形成工程までの工程を全自動化し、不純物混入を避けることが可能な一貫したクローズドシステムとすることを困難にしていた。
【００１７】
また、材料メーカーから納入した蒸発材料を発光装置メーカーで精製することによって、さらに純度を高めることもできるが、精製する手間がかかり、また、同様に、蒸着装置に蒸発材料をセットする際、不純物が混入してしまう恐れがある。
【００１８】
また、ＥＬ材料は非常に高価であり、グラム単価が金のグラム単価よりも数段高く、できるだけ効率よく使用することが望まれている。
【００１９】
本発明は、ＥＬ材料を高純度に維持し、下部電極上にＥＬ層を形成する工程から上部電極形成工程までの工程を全自動化してスループットを向上させるシステムを提供するとともに、不純物混入を避けることが可能な一貫したクローズドシステムを提供することを課題とする。
【００２０】
さらに、本発明は、ＥＬ材料を効率よく使用することも課題とする。
【００２１】
加えて、本発明は、高純度のＥＬ材料を用いて、発光素子の信頼性及び輝度を高めることも課題とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ＥＬ材料を保存する容器として従来の容器、代表的には褐色のガラス瓶等を使用せず、蒸着装置に設置される予定の容器にＥＬ材料を直接収納し、搬送後に蒸着を行う製造システムとし、高純度なＥＬ材料への不純物混入防止を実現するものである。また、ＥＬ材料を直接収納する際、得られたＥＬ材料を分けて収納するのではなく、蒸着装置に設置される予定の容器に直接昇華精製を行ってもよい。本発明により、今後のさらなるＥＬ材料の超高純度化への対応を可能とする。
【００２３】
上記蒸着装置に設置する容器にＥＬ材料を直接収納する作業は、蒸着装置を使用する発光装置メーカーがＥＬ材料を作製、または販売している材料メーカーに依頼することが望ましい。本発明では発光装置メーカーと、材料メーカーとを連携させることによって、極めて高純度なＥＬ材料を達成し、そのＥＬ材料を用いて信頼性の高い発光装置を完成させる製造システムを提供する。本発明のシステムによって、廃棄物となる使用済みのガラス瓶をなくし、環境に優しいプロセスとすることができる。また、材料メーカーで容器に直接ＥＬ材料を精製または収納することによって、必要な量だけを販売し、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用することができる。即ち、従来のようにガラス瓶にＥＬ材料の余りや不足が生じることをなくすことができる。
【００２４】
さらに、本発明のシステムによりガラス瓶から容器に移しかえる作業をなくすことができる。この移しかえの作業をなくすことによって、移しかえる際に何らかのミスによってＥＬ材料がこぼれることなどもなくなる。加えて、発光装置メーカーがＥＬ材料を容器に移しかえる作業などをなくすことによって、予め材料メーカーでＥＬ材料が精製または収納された容器を発光装置メーカーで蒸着装置内に設置する簡単な作業だけとしてスループットを向上させる。
【００２５】
本発明により、全自動化してスループットを向上させる製造システムを実現するとともに、不純物混入を避けることが可能な一貫したクローズドシステムを実現することが可能となる。
【００２６】
また、いくら高純度なEL材料を材料メーカーで提供されても、発光装置メーカーで従来の移しかえの作業があるかぎり不純物混入の恐れが存在し、EL材料の純度を維持することができず、純度に限界があった。本発明により発光装置メーカーと材料メーカーが連携して不純物混入の低減に努めることによって、材料メーカーで得られる極めて高い純度のＥＬ材料を維持し、そのまま純度を落とすことなく発光装置メーカーで蒸着を行うことができる。
【００２７】
本明細書で開示する発明の構成は、図１にその概要を示すように、
材料メーカーにて、第１の容器内に蒸着材料を精製または収納し、さらに蒸着材料を収納した前記第１の容器を第２の容器で密閉する第１段階と、
前記第２の容器を発光装置メーカーに搬送する第２段階と、
前記発光装置メーカーにて、製造装置内に前記第２の容器を導入し、前記第２の容器の中から前記第１の容器を取り出して配置する第３段階と、
前記製造装置内で前記第１の容器を加熱して蒸着を行う第４段階と、を有することを特徴とする製造システムである。
【００２８】
また、材料メーカーが容器を作製し、用意する必要は特になく、外注してもよいことはいうまでもない。上記蒸着装置に設置する容器を作製する作業は、蒸着装置を発光装置メーカーに提供した装置メーカーに依頼することが望ましい。本発明では装置メーカーと、発光装置メーカーと、材料メーカーとを連携させることによって、極めて高純度なＥＬ材料を達成し、そのＥＬ材料を用いて信頼性の高い発光装置を完成させる製造システムを提供する。
【００２９】
本明細書で開示する他の発明の構成は、図２にその概要を示すように、
装置メーカーから第１の容器と第２の容器とを材料メーカーに搬送する第１段階と、
前記材料メーカーにて、前記第１の容器内に蒸着材料を精製または収納し、さらに蒸着材料を収納した前記第１の容器を前記第２の容器で密閉する第２段階と、
前記第２の容器を発光装置メーカーに搬送する第３段階と、
前記発光装置メーカーにて、製造装置内に前記第２の容器を導入し、前記第２の容器の中から前記第１の容器を取り出して配置する第４段階と、
前記製造装置内で前記第１の容器を加熱して蒸着を行う第５段階と、を有することを特徴とする製造システムである。
【００３０】
また、上記蒸着装置に設置する容器を作製する作業は、発光装置メーカーが用意してもよい。
【００３１】
本明細書で開示する他の発明の構成は、図３にその概要を示すように、
発光装置メーカーから第２の容器と、第１の容器とを材料メーカーに搬送する第１段階と、
前記材料メーカーにて、前記第１の容器内に蒸着材料を精製または収納し、さらに蒸着材料を収納した前記第１の容器を前記第２の容器で密閉する第２段階と、
前記第２の容器を前記発光装置メーカーに搬送する第３段階と、
前記発光装置メーカーにて、製造装置内に前記第２の容器を導入し、前記第２の容器から前記第１の容器を取り出して配置する第４段階と、
前記製造装置内で前記第１の容器を加熱して蒸着を行う第５段階と、を有することを特徴とする製造システムである。
【００３２】
また、蒸着法によるＥＬ層の形成では、容器に収納されたＥＬ材料全部が蒸着されず、蒸着を行った後、容器には蒸着されなかったＥＬ材料が付着してしまう。この容器を材料メーカーに回収させて、容器に残ったＥＬ材料を取り出し、再利用する製造システムとしてもよい。さらに、容器に残ったＥＬ材料を取り出した後、精製して純度を高め、再利用する製造システムとしてもよい。
【００３３】
本明細書で開示する他の発明の構成は、図４にその概要を示すように、
発光装置メーカーから第１の容器と、第２の容器とを材料メーカーに搬送する第１段階と、
前記材料メーカーにて、前記第１の容器内に蒸着材料を精製または収納し、さらに蒸着材料を収納した前記第１の容器を前記第２の容器で密閉する第２段階と、
前記第２の容器を前記発光装置メーカーに搬送する第３段階と、
前記発光装置メーカーにて、製造装置内に前記第２の容器を導入し、前記第２の容器から前記第１の容器を取り出して配置する第４段階と、
前記製造装置内で前記第１の容器を加熱して蒸着を行う第５段階と、
製造装置内から前記第１の容器を取り出し、前記発光装置メーカーから前記第２の容器で密閉された前記第１の容器を前記材料メーカーに搬送する第６段階と、を有することを特徴とする製造システムである。
【００３４】
また、上記構成において、蒸着を行った後、前記第１の容器内部に付着した蒸着材料を前記材料メーカーで回収し、再利用することを特徴としている。回収するのであれば、回収する際にも第２の容器で密閉し、不純物が混入するのを防止することが後のＥＬ材料の精製上、望ましい。
【００３５】
また、上記各構成において、前記第１の容器は、不活性ガス雰囲気、或いは真空で前記第２の容器に収納され、蒸着材料を精製または収納した後、大気に触れることなく前記製造装置に配置されることを特徴としている。大気にふれることにより、前記第１の容器の外壁などに水や酸素が付着することを防止する。本発明においては、蒸着装置に設置する予定の容器にＥＬ材料を直接精製または収納させて搬送するため、可能な限り容器への汚染を防ぐことが好ましい。もし、容器の外壁などに水や酸素が付着したまま、蒸着装置に設置されると蒸着の際に混入してしまう恐れがある。
【００３６】
また、上記各構成において、前記製造装置は、真空排気手段を備えた複数の処理室を有し、第２の容器から第１の容器を取りだす処理室と、真空蒸着装置とを有していることを特徴としている。また、前記製造装置は、マルチチャンバー式の製造装置であってもよいし、インライン式の製造装置であってもよい。具体的には、第１の容器を密閉している第２の容器を不活性ガスで充填された第１のチャンバー（処理室）に導入し、第１のチャンバー内を真空排気してチャンバー内の不純物を除去した後、不活性ガスを導入して大気圧に戻してから第２の容器から第１の容器を取りだし、第１のチャンバー内を真空排気し、第１のチャンバーに連結した第２のチャンバー（予め真空排気されている真空蒸着装置）に第１の容器を搬送して所望の位置に設置すればよい。また、これらの動作を全てロボットで行い、自動化することもできることは言うまでもない。また、真空中で第２の容器から第１の容器を取りだしてもよい。
【００３７】
また、上記各構成において、前記第１の容器は特に限定されないが、ＥＬ材料の使用効率が比較的よいルツボを用いることが好ましい。また、ルツボに代えて、蒸着ボートとしてもよい。また、前記第１の容器は取り付けられた蓋により密閉可能なルツボであってもよい。
【００３８】
また、上記各構成において、前記第２の容器は遮光性を有する容器であれば、特に限定されないが、減圧および加圧が可能な容器であることが好ましい。
【００３９】
また、上記各構成において、ＥＬ材料を収納する前に、前記材料メーカーで前記第１の容器または第２の容器のクリーニングを行うことが好ましい。
【００４０】
また、ＥＬ材料を再利用するだけでなく、さらに材料メーカーで容器もクリーニングを行って再利用する製造システムとしてもよい。こうすることによって、必要な容器の数を節約することができ、且つ、ＥＬ材料も節約することができる。
【００４１】
本明細書で開示する他の発明の構成は、図５にその概要を示すように、
発光装置メーカーから容器を材料メーカーに搬送する第１段階と、
前記材料メーカーにて、前記容器内に蒸着材料を精製または収納する第２段階と、
前記容器を前記発光装置メーカーに搬送する第３段階と、
発光装置メーカーにて、製造装置内に前記容器を導入する第４段階と、
前記製造装置内で前記容器を加熱して蒸着を行う第５段階と、
製造装置内から前記容器を取り出し、前記発光装置メーカーから前記容器を前記材料メーカーに搬送し、再び前記容器内に蒸着材料を収納する第６段階と、を有することを特徴とする製造システムである。
【００４２】
また、上記構成において、前記容器に代えて、第１の容器とし、搬送時には第２の容器で密閉してもよい。第１の容器を再利用するのであれば、回収する際にも第２の容器で密閉し、不純物が混入するのを防止することが後のＥＬ材料の収納上、望ましい。また、ＥＬ材料を回収するのであれば、回収する際にも第２の容器で密閉し、不純物が混入するのを防止することが後のＥＬ材料の精製上、望ましい。
【００４３】
また、上記構成において、前記容器はルツボ、或いは、前記容器は取り付けられた蓋により密閉可能なルツボであることを特徴としている。
【００４４】
また、上記構成において、前記第６段階において、前記材料メーカーで前記容器内部に付着した蒸着材料を回収し、再利用（リサイクル）することを特徴としている。また、上記構成において、前記材料メーカーで前記容器のクリーニングを行うことを特徴としている。また、上記構成において、前記製造装置は、真空蒸着装置であることを特徴としている。
【００４５】
また、上記各構成において、前記製造装置は、図８にその一例を示したように、真空蒸着装置を少なくとも１つ有するマルチチャンバー方式の製造装置であることを特徴としている。
【００４６】
また、直接容器（ルツボ等）に昇華精製を行い、その容器（ルツボ等）を蒸着装置に設置して蒸着を行う製造方法も本発明の一つであり、本発明の他の構成は、
容器内に蒸着材料を精製する第１工程と、
蒸着装置内に被蒸着物に対向して前記容器を設置する第２工程と、
前記蒸着装置内に設置された前記容器を加熱して蒸着を行う第３工程と、を有することを特徴とする製造方法である。
【００４７】
なお、本明細書中において、ルツボとは、ＢＮの焼結体、ＢＮとＡｌＮの複合焼結体、石英、またはグラファイトなどの材料によって形成された比較的大きな開口部を有する筒状容器であり、高温、高圧、減圧に耐えうるものとなっている。外観の一例として図１２（Ａ）を示す。蒸着装置において、蒸着源とは、ルツボと、ルツボの外側に均熱部材を介して配設されたヒータと、このヒータの外側に設けられた断熱層と、これらを収納した外筒と、外筒の外側に旋回された冷却パイプと、ルツボの開口部を含む外筒の開口部を開閉するシャッタ装置とから構成されている。
【００４８】
また、代表的な例として、図１２（Ｂ）に真空蒸着装置の内部に設置した様子を簡略に示した。真空蒸着装置は、内部が真空排気手段（図示しない）によって所定の減圧状態に維持できる真空チャンバーと、チャンバー内の上部に設置された基板ホルダと、この基板ホルダの下方に対向配置された複数の蒸着源を含んで構成されている。基板ホルダは、基板を保持する保持部（図示しない）を備えており、基板ホルダの上面中央部には、基板を回転させるための回転軸が垂直方向に設けられている。なお、図１２（Ｂ）では、ベースプレートに３つのルツボをセットした例を示したが、特に限定されず、１つや２つでもよいし、４つ以上としてもよい。
【００４９】
また、本発明の他の発明の構成は、
有機材料を収納した第１の容器が第２の容器で密閉され、
真空排気手段を有する製造装置に、前記第２の容器を導入し、該第２の容器の中から前記第１の容器を取り出して配置した後、前記第１の容器を加熱して蒸着を行うことを特徴とする製造装置の操作方法である。
【００５０】
また、上記構成において、前記第１の容器は、内壁に有機材料を昇華精製されていることを特徴としている。また、上記構成において、前記有機材料は、蒸着材料であることを特徴としている。
【００５１】
また、上記構成における前記製造装置の操作方法を用いたことを特徴とする発光装置は、純度の高い材料で形成されているため、高い信頼性と輝度を有している。
【００５２】
また、本発明は、蒸着法として、抵抗加熱法であっても電子銃を用いた蒸着法（ＥＢ蒸着法とも呼ばれる）を用いてもよく、材料も有機化合物を含む材料だけでなく、陰極や陽極となる無機材料（合金材料を含む）にも適用することができる。特に本発明は、大気（酸素や水分など）にふれると変質する恐れのある金属材料を陰極や陽極として形成する場合に有効である。
【００５３】
また、本発明は、蒸着可能な粉末状の有機材料を用いる例が主であるが、液体状である高分子材料にも適用することが可能である。即ち、本発明は、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、インクジェット法などの成膜方法にも適用できる。高分子材料を用いる場合、材料メーカーで高純度に得られた液体状の高分子材料を、注射針とこれに連続して液体を入れる第１の容器と、ピストン（注射筒）とを用い、該ピストンを動かすことによる減圧によって収納し、さらにその第１の容器を密閉する第２の容器に収納すればよい。
【００５４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態について、以下に説明する。
【００５５】
（実施の形態１）
図１に本発明の製造システムの説明図を示す。
【００５６】
図１において、１１ａは第１の容器（ルツボ）であり、１１ｂは第１の容器を大気から隔離して汚染から防ぐための第２の容器である。また、１２は高純度に精製された粉末状のＥＬ材料である。また、１３は真空可能なチャンバーであり、１４は加熱手段、１５は被蒸着物、１６は蒸着膜である。また、１８は、材料メーカーであり、蒸着材料である有機化合物材料を生産、精製している製造者（代表的には原材料取り扱い業者）であり、１９は蒸着装置を有する発光装置メーカーであり、発光装置の製造者（代表的には生産工場）である。
【００５７】
本発明の製造システムの流れを以下に説明する。
【００５８】
まず、発光装置メーカー１９から材料メーカー１８に発注１０を行う。材料メーカー１８は発注１０に従って、第１の容器１１ａと第２の容器１１ｂを用意する。そして、材料メーカーが清浄室環境内で不純物（酸素や水分など）の混入に十分注意を払いながら第１の容器１１ａに超高純度のＥＬ材料１２を精製または収納する。その後、材料メーカー１８が清浄室環境内で第１の容器の内部または外部に余分な不純物が付着しないように第２の容器１１ｂで第１の容器１１ａを密閉することが好ましい。密閉する際には、第２の容器１１ｂの内部は、真空、または不活性ガスで充填することが好ましい。なお、超高純度のＥＬ材料１２を精製または収納する前に第１の容器１１ａおよび第２の容器１１ｂをクリーニングしておくことが好ましい。
【００５９】
本発明において、第１の容器１１ａは、後に蒸着を行う際、そのままチャンバー内に設置されるものである。また、第２の容器１１ｂは、酸素や水分の混入をブロックするバリア性を備えた包装フィルムであってもよいが、自動で取り出し可能とするため、筒状、または箱状の頑丈な遮光性を有する容器とすることが好ましい。
【００６０】
次いで、第１の容器１１ａが第２の容器１１ｂに密閉されたままの状態で、材料メーカー１８から発光装置メーカー１９に搬送１７する。
【００６１】
次いで、第１の容器１１ａが第２の容器１１ｂに密閉されたままの状態で、真空排気可能な処理室１３内に導入する。なお、処理室１３は、内部に加熱手段１４、基板ホルダー（図示しない）が設置されている蒸着チャンバーである。その後、処理室１３内を真空排気して酸素や水分が極力低減されたクリーンな状態にした後、第２の容器１１ｂから第１の容器１１ａを取り出し、真空を破ることなく、加熱手段１４に設置することで蒸着源を用意することができる。なお、第１の容器１１ａに対向するように被蒸着物（ここでは基板）１５が設置される。
【００６２】
次いで、抵抗加熱などの加熱手段１４によって蒸着材料に熱を加えて蒸着源に対向して設けられた被蒸着物１５の表面に蒸着膜１６を形成することができる。こうして得られた蒸着膜１６は不純物を含まず、この蒸着膜１６を用いて発光素子を完成させた場合、高い信頼性と高い輝度を実現することができる。
【００６３】
こうして、第１の容器１１ａは一度も大気に触れることなく蒸着チャンバー１３に導入され、材料メーカーで蒸着材料１２を収納した段階での純度を維持したまま、蒸着が行えることを可能とする。また、材料メーカーで第１の容器１１ａに直接ＥＬ材料１２を収納することによって、必要な量だけを発光装置メーカーに提供し、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用することができる。
【００６４】
蒸着法においては、材料の使用効率が低く、例えば図１３に示すような使用効率をあげる方法がある。図１３に示すように、装置のメンテナンス時にルツボ９０１に新しいＥＬ材料９０２を入れた状態（図１３（Ａ））で１回目の蒸着を行った後は、図１３（Ｂ）に示すように蒸着されずに残留物９０３が残る。そして、次に蒸着を行う際には新たにＥＬ材料９０４を補充して蒸着を行い、以降の蒸着はメンテナンスを行うまで図１３（Ｂ）と図１３（Ｃ）を繰り返す方法で使用効率をあげることができるが、この方法では、残留物が汚染の原因となり得る。また、補充する際には作業者が行うため、その際、蒸着材料に酸素や水分が混入して純度が低下する恐れがある。この方法で補充する量の一例を図１３（Ｄ）に示した。また、何回か繰り返し蒸着したルツボはメンテナンス時に放棄する。また、不純物の汚染を防ぐため、蒸着を行うごとに新しいＥＬ材料をルツボに入れ、蒸着するごとにルツボも放棄することも考えられるが、製造コストが高くなる。
【００６５】
従来において蒸着材料を収納していたガラス瓶をなくすことができ、さらに、上記製造システムによりガラス瓶からルツボに移しかえる作業をなくすことができ、不純物混入を防ぐことができる。加えて、スループットも向上する。
【００６６】
本発明により、全自動化してスループットを向上させる製造システムを実現するとともに、材料メーカー１８で精製した蒸着材料１２への不純物混入を避けることが可能な一貫したクローズドシステムを実現することが可能となる。
【００６７】
（実施の形態２）
実施の形態１では、二者の連携で高純度のＥＬ材料を維持する例を示したが、ここでは、三者の連携で高純度のＥＬ材料を維持する例を示す。
【００６８】
図２に本発明の製造システムの説明図を示す。
【００６９】
図２において、２１ａは第１の容器（ルツボ）であり、２１ｂは第１の容器を大気から隔離して汚染から防ぐための第２の容器である。また、２２は高純度に精製された粉末状のＥＬ材料である。また、２３は真空可能なチャンバーであり、２４は加熱手段、２５は被蒸着物、２６は蒸着膜である。また、２７は、装置メーカーであり、蒸着装置を製造している製造者である。２８は、材料メーカーであり、蒸着材料である有機化合物材料を生産、精製している製造者（代表的には原材料取り扱い業者）である。２９は蒸着装置を有する発光装置メーカーであり、発光装置の製造者（代表的には生産工場）である。
【００７０】
本発明の製造システムの流れを以下に説明する。
【００７１】
まず、発光装置メーカー２９から材料メーカー２８に発注３２を行う。材料メーカー２８は発注３２を受け、装置メーカー２７に発注３３を行う。ここで、装置メーカー２７は、第１の容器２１ａが蒸着源に配置できる蒸着装置を製造し、その蒸着装置を発光装置メーカー２９に搬入した業者である。発注３３に従って、装置メーカー２７は、第１の容器２１ａと第２の容器２１ｂを作製する。ここでは同一の装置メーカー２７で第１の容器２１ａ及び第２の容器２１ｂを作製した例を示したが、別々の装置メーカーで作製してもよい。作製した段階で第１の容器２１ａおよび第２の容器２１ｂをクリーニングしておくことが好ましい。
【００７２】
第１の容器２１ａは、後に蒸着を行う際、そのままチャンバー内に設置されるものである。また、第２の容器２１ｂは、酸素や水分の混入をブロックするバリア性を備えた包装フィルムであってもよいが、自動で取り出し可能とするため、筒状、または箱状の頑丈な遮光性を有する容器とすることが好ましい。その後、装置メーカー２７が清浄室環境内で第１の容器の内部または外部に余分な不純物が付着しないように第２の容器２１ｂで第１の容器２１ａを密閉することが好ましい。
【００７３】
次いで、第１の容器２１ａが第２の容器２１ｂに密閉されたままの状態で、装置メーカー２７から材料メーカー２８に搬送３０する。
【００７４】
次いで、材料メーカーが清浄室環境内で不純物（酸素や水分など）の混入に十分注意を払いながら第１の容器２１ａに超高純度のＥＬ材料２２を精製または収納する。その後、材料メーカー２８が清浄室環境内で第１の容器の内部または外部に余分な不純物が付着しないように第２の容器２１ｂで第１の容器２１ａを密閉することが好ましい。密閉する際には、第２の容器２１ｂの内部は、真空、または不活性ガスで充填することが好ましい。なお、超高純度のＥＬ材料２２を精製または収納する前に第１の容器２１ａおよび第２の容器２１ｂを再度、クリーニングしておくことが好ましい。
【００７５】
次いで、第１の容器２１ａが第２の容器２１ｂに密閉されたままの状態で、材料メーカー２８から発光装置メーカー２９に搬送３１する。
【００７６】
次いで、第１の容器２１ａが第２の容器２１ｂに密閉されたままの状態で、真空排気可能な処理室内に導入する。その後、処理室内を真空排気して酸素や水分が極力低減されたクリーンな状態にした後、高純度の不活性ガス（窒素等）を導入して大気圧とする。次いで、第２の容器２１ｂから第１の容器２１ａを取り出し、再び真空状態とした後、真空を破ることなく、処理室に連結されている蒸着チャンバー２３に第１の容器２１ａを導入し、加熱手段２４に設置することで蒸着源を用意することができる。なお、第１の容器２１ａに対向するように被蒸着物（ここでは基板）２５が設置される。
【００７７】
次いで、抵抗加熱などの加熱手段２４によって蒸着材料に熱を加えて蒸着源に対向して設けられた被蒸着物２５の表面に蒸着膜２６を形成することができる。こうして得られた蒸着膜２６は不純物を含まず、この蒸着膜２６を用いて発光素子を完成させた場合、高い信頼性と高い輝度を実現することができる。
【００７８】
こうして、第１の容器２１ａは一度も大気に触れることなく蒸着チャンバー２３に導入され、材料メーカーで蒸着材料２２を収納した段階での純度を維持したまま、蒸着が行えることを可能とする。また、材料メーカーで第１の容器２１ａに直接ＥＬ材料２２を収納することによって、必要な量だけを発光装置メーカーに提供し、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用することができる。
【００７９】
従来において蒸着材料を収納していたガラス瓶をなくすことができ、さらに、上記製造システムによりガラス瓶からルツボに移しかえる作業をなくすことができ、不純物混入を防ぐことができる。加えて、スループットも向上する。
【００８０】
本発明により、全自動化してスループットを向上させる製造システムを実現するとともに、材料メーカー２８で精製した蒸着材料２２への不純物混入を避けることが可能な一貫したクローズドシステムを実現することが可能となる。
【００８１】
また、ここでは発光装置メーカー２９が材料メーカー２８に発注３２した例を示したが、発光装置メーカー２９が装置メーカー２７に発注してもよい。
【００８２】
（実施の形態３）
ここでは、実施の形態１と異なり、発光装置メーカーが容器を用意する例を示す。
【００８３】
図３に本発明の製造システムの説明図を示す。
【００８４】
図３において、４１ａは第１の容器（ルツボ）であり、４１ｂは第１の容器を大気から隔離して汚染から防ぐための第２の容器である。また、４２は高純度に精製された粉末状のＥＬ材料である。また、４３は真空可能なチャンバーであり、４４は加熱手段、４５は被蒸着物、４６は蒸着膜である。また、４７は、材料メーカーであり、蒸着材料である有機化合物材料を生産、精製している製造者（代表的には原材料取り扱い業者）である。４８は蒸着装置を有する発光装置メーカーであり、発光装置の製造者（代表的には生産工場）である。
【００８５】
まず、発光装置メーカー４８が第１の容器４１ａと第２の容器４１ｂを用意、または作製する。作製した段階で第１の容器４１ａおよび第２の容器４１ｂをクリーニングしておくことが好ましい。
【００８６】
次いで、第１の容器４１ａと第２の容器４１ｂとを発光装置メーカー４８から材料メーカー４７に搬送４０する。第１の容器の内部または外部に余分な不純物が付着しないように第１の容器４１ａが第２の容器４１ｂに密閉されたままの状態で搬送４０することが好ましい。この搬送４０は、発注も兼ねており、搬送を受け取った材料メーカー４７は、送られてきた第１の容器の個数に合わせて清浄室環境内で不純物（酸素や水分など）の混入に十分注意を払いながら、第２の容器４１ｂから第１の容器４１ａを取り出し、第１の容器４１ａに超高純度のＥＬ材料４２を精製または収納する。その後、材料メーカー４７が清浄室環境内で第１の容器の内部または外部に余分な不純物が付着しないように第２の容器４１ｂで第１の容器４１ａを密閉することが好ましい。密閉する際には、第２の容器４１ｂの内部は、真空、または不活性ガスで充填することが好ましい。なお、超高純度のＥＬ材料４２を精製または収納する前に第１の容器４１ａおよび第２の容器４１ｂをクリーニングしておくことが好ましい。
【００８７】
次いで、第１の容器４１ａが第２の容器４１ｂに密閉されたままの状態で、材料メーカー４７から発光装置メーカー４８に搬送４９する。
【００８８】
次いで、第１の容器４１ａが第２の容器４１ｂに密閉されたままの状態で、真空排気可能な処理室内に導入する。その後、処理室内を真空排気して酸素や水分が極力低減されたクリーンな状態にした後、高純度の不活性ガス（窒素等）を導入して大気圧とする。次いで、第２の容器４１ｂから第１の容器４１ａを取り出し、再び真空状態とした後、真空を破ることなく、処理室に連結されている蒸着チャンバー４３に第１の容器４１ａを導入し、加熱手段４４に設置することで蒸着源を用意することができる。なお、第１の容器４１ａに対向するように被蒸着物（ここでは基板）４５が設置される。
【００８９】
次いで、抵抗加熱などの加熱手段４４によって蒸着材料に熱を加えて蒸着源に対向して設けられた被蒸着物４５の表面に蒸着膜４６を形成することができる。こうして得られた蒸着膜４６は不純物を含まず、この蒸着膜４６を用いて発光素子を完成させた場合、高い信頼性と高い輝度を実現することができる。
【００９０】
こうして、第１の容器４１ａは一度も大気に触れることなく蒸着チャンバー４３に導入され、材料メーカーで蒸着材料４２を収納した段階での純度を維持したまま、蒸着が行えることを可能とする。また、材料メーカーで第１の容器４１ａにＥＬ材料４２を直接収納することによって、必要な量だけを提供し、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用することができる。
【００９１】
（実施の形態４）
ここでは、実施の形態２と一部異なる例を示す。なお、異なる箇所以外は、実施の形態２と同一であるので同一の符号を用いる。
【００９２】
図４に本実施の形態の製造システムの説明図を示す。
【００９３】
図４において、５０は蒸着されずに残ったＥＬ材料である。本実施の形態では、第１の容器２１ａ中に残されたＥＬ材料を汚染することなく材料メーカー２８に回収５１させ、ＥＬ材料を再利用するシステムである。
【００９４】
本実施の形態の製造システムの流れは、実施の形態２と蒸着膜２６を得るまで同一であるのでここでは省略する。
【００９５】
蒸着膜２６を得た後、蒸着されなかったＥＬ材料５０は、第１の容器２１ａの底に固化して残ってしまう。一般に蒸着は、ＥＬ材料２２界面から被蒸着物までの距離と、ルツボの開口と、ルツボの温度分布とに大きく依存する傾向がある。従って、第１の容器２１ａの底に残ったＥＬ材料は、被蒸着物までの距離が蒸着前のものと比べて異なるため、そのまま第１の容器内に完全になくなるまで蒸着を行うことは避けることが好ましい。また、マージンを考えても完全になくなるまで蒸着を行うことは避けることが好ましい。即ち、蒸着法は、最初にルツボに入れたＥＬ材料のうち、全体の３分の１から４分の１、またはそれ以下しか使用しないため、利用効率は非常に低いと言える。さらに、残ったＥＬ材料は無駄になる。
【００９６】
そこで、本実施の形態では、図４に示すように、第１の容器２１ａを蒸着装置から取り出し、材料メーカー２８が回収５１する。回収したＥＬ材料５０は、再度精製を行って純度を高め、再利用することが望ましい。精製する前にもできるだけ不純物がＥＬ材料５０に混入するのを防ぐことが望ましい。従って、取り出す際、大気に触れることなく第２の容器２１ｂに入れて密閉させることが望ましい。加えて、第１の容器２１ａが第２の容器２１ｂに密閉されたままの状態で回収５１することが好ましい。
【００９７】
こうして、材料メーカーで第１の容器２１ａのＥＬ材料５０を回収することによって、資源の無駄を無くし、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用、または再利用することができる。
【００９８】
また、本実施の形態は、実施の形態１乃至３のいずれか一と自由に組み合わせることができる。
【００９９】
（実施の形態５）
本実施の形態では、ＥＬ材料の再利用と、ルツボの再利用を行う製造システムを図５に示す。
【０１００】
図５において、６１は容器（ルツボ）である。また、６０は高純度に精製された粉末状のＥＬ材料である。また、６３は真空可能なチャンバーであり、６４は加熱手段、６５は被蒸着物、６６は蒸着膜である。６７は蒸着されずに残ったＥＬ材料である。また、６８は、材料メーカーであり、蒸着材料である有機化合物材料を生産、精製している製造者（代表的には原材料取り扱い業者）である。６９は蒸着装置を有する発光装置メーカーであり、発光装置の製造者（代表的には生産工場）である。
【０１０１】
本発明のリサイクルシステムの流れを以下に説明する。
【０１０２】
まず、材料メーカー６８で高純度に精製された粉末状のＥＬ材料６０を精製または製造する。
【０１０３】
次いで、材料メーカー６８で発光装置メーカー６９に指定された容器６１に精製済みのＥＬ材料６２を収納する。また、容器６１に直接的にＥＬ材料６０を精製してもよい。なお、この容器６１は、そのまま蒸着装置の蒸着源にセットすることができる容器、代表的にはルツボ、蒸着ボートなどである。
【０１０４】
次いで、ＥＬ材料６２が収納された容器６１を発光装置メーカー６９に搬送７０して、蒸着チャンバー６３内に設置する。
【０１０５】
次いで、抵抗加熱などの加熱手段６４によって蒸着材料に熱を加えて蒸着源に対向して設けられた被蒸着物６５の表面に蒸着膜６６を形成することができる。こうして得られた蒸着膜６６は不純物を含まず、この蒸着膜６６を用いて発光素子を完成させた場合、高い信頼性と高い輝度を実現することができる。
【０１０６】
次いで、容器６１を蒸着装置から取り出し、材料メーカー６８が回収７１する。従来では蒸着後、ルツボは廃棄していた。
【０１０７】
次いで、容器６１はクリーニングを行い、回収したＥＬ材料６７は、再度精製を行って純度を高めて再利用する。精製する前にもできるだけ不純物がＥＬ材料６７に混入するのを防ぐことが望ましい。加えて、容器６１が密閉されたままの状態で回収７１することが好ましい。
【０１０８】
こうして、材料メーカー６８で容器６１のＥＬ材料６７を回収し、さらに容器６１を再利用することによって、資源の無駄を無くし、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用、または再利用することができる。
【０１０９】
また、本実施の形態は、実施の形態１乃至４のいずれか一と自由に組み合わせることができる。
【０１１０】
以上の構成でなる本発明について、以下に示す実施例でもってさらに詳細な説明を行うこととする。
【０１１１】
（実施例）
［実施例１］
本実施例では、実施の形態１乃至４に示した第２の容器の一例を図６に示す。
【０１１２】
図６は、第１の容器を収納した第２の容器の断面図である。
【０１１３】
図６において、３０１は第１の容器、代表的にはルツボであり、ＥＬ材料３０２が収納されている。このルツボ３０１は、ルツボ蓋３０３で軽く閉めることができるようにする。また、第２の容器は２つのパーツからなっており、上部パーツ３０４ａと下部パーツ３０４ｂとをＯリング３０５などで密閉するものである。上部パーツ３０４ａにはバネ３０６が設けられており、上蓋３０７が可動するようになっている。また、下部パーツ３０４ｂにもバネ３０８が設けられており、下蓋３０９が可動するようになっている。ルツボ３０１は、上蓋３０７と下蓋３０９とで挟まれる形で配置されている。下蓋３０９にはルツボ３０１を固定する凸部（図示しない）が設けられており、ルツボ蓋３０３は上蓋３０７で押さえ付けるようになっている。なお、ルツボ蓋と上蓋を一体化させてもよい。
【０１１４】
また、第２の容器３０４ａ、３０４ｂの内部は不活性ガス（代表的には窒素）で充填する。
【０１１５】
この第２の容器を真空排気可能な処理室内に入れて、真空状態にすると、内圧と外圧の差で第２の容器の上部パーツ３０４ａがバネの復元力で外れる。それとともにルツボ３０１がバネの復元力で押し出される。このように、図６に示した第２の容器は、大気圧から真空状態とすることで比較的容易に開くことが可能な容器である。従って、開けた後の作業、例えば、上部パーツ３０４ａやルツボ蓋３０３を除去する作業や、第１の容器を取り出す作業はロボットなどによって可能となる。また、図６に示した第２の容器は、衝撃にも強く搬送に適した容器とすることが可能である。
【０１１６】
本実施例は、実施の形態１乃至５のいずれか一と自由に組み合わせることが可能である。
【０１１７】
［実施例２］
ここでは発光素子の代表的な積層構造について図７を用いて説明する。
【０１１８】
有機ＥＬの発光機構は、外部から電子とホール（正孔）を注入し、それらの再結合エネルギーによって発光中心を励起することによる。有機ＥＬ素子の構造は、３層構造が典型的なものであるが、ここでは２層構造（電子輸送層、ホール輸送層）を用いて説明する。電子輸送層としては、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（以下、Ａｌｑ3と示す）などがある。ホール輸送層としては、４，４'−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニル−アミノ］−ビフェニル（以下、α−ＮＰＤと示す）などがある。なお、ここでは、陽極としてＩＴＯを用い、陰極にＭｇＡｇを用いた例で以下に発光メカニズムを説明する。
【０１１９】
上記２層構造を有するＥＬ素子に対して、外部から直流電圧を印加すると、陽極であるＩＴＯ電極からホールが注入されて有機化合物層との界面まで輸送され有機化合物層へ注入される。一方、ＭｇＡｇ電極からは電子が注入され有機化合物層内を輸送され界面付近まで到達し発光分子上でホールと再結合することになる。その結果、発光分子の励起状態が生成し、その分子の蛍光スペクトルに類似した発光が生じる。
【０１２０】
図７（Ａ）は、ＥＬ素子の積層構造の一例を示した模式図である。図７（Ａ）中、２００は陽極（或いは陰極）、２０１はＥＬ層、２０２は陰極（或いは陽極）、２０３は保護膜である。また、図中における矢印方向に発光させる場合（陰極２０２に発光を通過させる場合）、２０２として、透光性を有する導電性材料または非常に薄い金属膜（ＭｇＡｇ、ＭｇＩｎ、ＡｌＬｉ、ＣａＮなどの合金、または周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着法により形成した膜）、あるいはそれらの積層を用いることが好ましい。
【０１２１】
保護膜２０３は、スパッタ法（ＤＣ方式やＲＦ方式）により得られる窒化珪素または窒化酸化珪素を主成分とする絶縁膜、または水素を含むＤＬＣ膜（Diamond Like Carbon）を用いればよい。シリコンターゲットを用い、窒素とアルゴンを含む雰囲気で形成すれば、窒化珪素膜が得られる。また、窒化シリコンターゲットを用いてもよい。また、保護膜２０３は、リモートプラズマを用いた成膜装置を用いて形成してもよい。また、保護膜に発光を通過させる場合、保護膜の膜厚は、可能な限り薄くすることが好ましい。
【０１２２】
また、酸化珪素膜を上記保護膜の前に形成し、バッファ層として機能させることもでき、スパッタ法により透明導電膜からなる膜に接して窒化珪素膜を形成する場合、透明導電膜に含まれる不純物（Iｎ、Ｓｎ、Ｚｎ等）が窒化珪素膜に混入する恐れがあるが、バッファ層となる上記酸化珪素膜を間に形成することによって窒化珪素膜への不純物混入を防止することもできる。上記構成によりバッファ層を形成することで、透明導電膜からの不純物（Ｉｎ、Ｓｎなど）の混入を防止し、不純物のない優れた保護膜を形成することができる。
【０１２３】
このような構成とすることで、発光素子を保護して信頼性を向上させることができる。
【０１２４】
また、図７（Ｂ）は、ＥＬ素子の積層構造の他の一例を示した模式図である。図７（Ｂ）中、４００は陽極（或いは陰極）、４０１はＥＬ層、４０２は陰極（或いは陽極）、４０３は保護膜である。また、図中における矢印方向に発光させる場合（電極４００に発光を通過させる場合）、４００として、透光性を有する導電性材料を用いることが好ましい。
【０１２５】
本実施例では、蒸着装置の蒸着源として、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸着源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸着源と、発光性を有する有機化合物のホストとなる正孔輸送性の有機化合物を備えた第三の蒸着源と、発光性を有する有機化合物を備えた第四の蒸着源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第五の蒸着源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第六の蒸着源が備えられた例を示す。
【０１２６】
なお、蒸着源は、マイクロコンピュータによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。
【０１２７】
また、一つの蒸着源に備えられる有機化合物は必ずしも一つである必要はなく、複数であっても良い。例えば、蒸着源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、赤色発光を示す有機化合物膜を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１２８】
また、本実施例においては、第一の蒸着源に備える正孔注入性の有機化合物として、銅フタロシアニン（以下、Ｃｕ−Ｐｃと示す）、第二の蒸着源に備える正孔輸送性の有機化合物として、４，４'−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニル−アミノ］−ビフェニル（以下、α−ＮＰＤと示す）、第三の蒸着源に備えるホストとなる有機化合物（以下、ホスト材料という）として、４，４’−ジカルバゾール−ビフェニル（以下、ＣＢＰと示す）、第四の蒸着源に備える発光性の有機化合物として、２，３，７，８，１２，１３，１７，１８−オクタエチル−２１Ｈ、２３Ｈ−ポルフィリン−白金（以下、ＰｔＯＥＰと示す）、第五の蒸着源に備えるブロッキング性の有機化合物として、バソキュプロイン（以下、ＢＣＰと示す）、第六の蒸着源に備える電子輸送性の有機化合物として、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（以下、Ａｌｑ3と示す）を用いる。
【０１２９】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物膜を形成することができる。
【０１３０】
上記では、赤色の発光を示す有機化合物膜を形成する場合を示したが、緑色の発光を示す有機化合物膜を形成する場合、第一の蒸着源に備える正孔注入性の有機化合物として、Ｃｕ−Ｐｃ、第二の蒸着源に備える正孔輸送性の有機化合物として、ＭＴＤＡＴＡ、第三の蒸着源に備える正孔輸送性の有機化合物として、α−ＮＰＤ、第四の蒸着源に備える正孔輸送性のホスト材料としてＣＢＰ、第五の蒸着源に備える発光性の有機化合物としてトリス（２−フェニルピリジン）イリジウム（Ｉｒ（ｐｐｙ）3）、第六の蒸着源に備えるブロッキング性の有機化合物として、ＢＣＰ、第七の蒸着源に備える電子輸送性の有機化合物として、Ａｌｑ3を用いればよい。これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔輸送性、発光性、ブロッキング性、および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物膜を形成することができる。
【０１３１】
また、青色の発光を示す有機化合物膜を形成する場合、第一の蒸着源に備える正孔注入性の有機化合物として、Ｃｕ−Ｐｃ、第二の蒸着源に備える発光性の有機化合物として、α−ＮＰＤ、第三の蒸着源に備えるブロッキング性の有機化合物として、ＢＣＰ、第四の蒸着源に備える電子輸送性の有機化合物として、Ａｌｑ3を用いればよい。これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物膜を形成することができる。
【０１３２】
保護膜４０３は、スパッタ法（ＤＣ方式やＲＦ方式）により得られる窒化珪素または窒化酸化珪素を主成分とする絶縁膜、または水素を含むＤＬＣ膜を用いればよい。シリコンターゲットを用い、窒素とアルゴンを含む雰囲気で形成すれば、窒化珪素膜が得られる。また、窒化シリコンターゲットを用いてもよい。また、保護膜４０３は、リモートプラズマを用いた成膜装置を用いて形成してもよい。また、酸化珪素膜を上記保護膜の前に形成し、バッファ層として機能させることもできる。
【０１３３】
このような構成とすることで、発光素子を保護して信頼性を向上させることができる。
【０１３４】
また、本実施例は、アクティブマトリクス型表示装置だけでなく、パッシブ型表示装置に適用することもできる。
【０１３５】
また、本実施例は、実施の形態１乃至５、または実施例１と自由に組み合わせることができる。
【０１３６】
［実施例３］
本実施例では上部電極までの作製を全自動化したマルチチャンバー方式の製造装置の例を図８に示す。
【０１３７】
図８において、１００ａ〜１００ｋ、１００ｍ〜１００ｐ、１００ｒ〜１００ｕはゲート、１０１は仕込室、１１９は取出室、１０２、１０４ａ、１０８、１１４は搬送室、１０５、１０７、１１１は受渡室、１０６Ｒ、１０６Ｂ、１０６Ｇ、１０６Ｈ、１０９、１１０、１１３は成膜室、１０３は前処理室、１１７は封止基板ロード室、１１５はディスペンサ室、１１６は封止室である。
【０１３８】
以下、予めＴＦＴが設けられた基板を図８に示す製造装置に搬入し、図７（Ａ）に示す積層構造を形成する手順を示す。
【０１３９】
まず、仕込室１０１にＴＦＴ及び陽極２００が設けられた基板をセットする。仕込室１０１は、真空排気処理室と連結されており、真空排気した後、不活性ガスを導入して大気圧にしておくことが好ましい。次いで仕込室１０１に連結された搬送室１０２に搬送する。予め、搬送室内には極力水分や酸素が存在しないよう、真空排気して真空を維持しておく。
【０１４０】
また、搬送室１０２には、搬送室内を真空にする真空排気処理室と連結されている。真空排気処理室としては、磁気浮上型のターボ分子ポンプ、クライオポンプ、またはドライポンプが備えられている。これにより搬送室の到達真空度を１０-5〜１０-6Ｐａにすることが可能であり、さらにポンプ側および排気系からの不純物の逆拡散を制御することができる。装置内部に不純物が導入されるのを防ぐため、導入するガスとしては、窒素や希ガス等の不活性ガスを用いる。装置内部に導入されるこれらのガスは、装置内に導入される前にガス精製機により高純度化されたものを用いる。従って、ガスが高純度化された後に成膜装置に導入されるようにガス精製機を備えておく必要がある。これにより、ガス中に含まれる酸素や水、その他の不純物を予め除去することができるため、装置内部にこれらの不純物が導入されるのを防ぐことができる。
【０１４１】
また、基板に含まれる水分やその他のガスを除去するために、脱気のためのアニールを真空中で行うことが好ましく、搬送室１０２に連結された前処理室１０３に搬送し、そこでアニールを行えばよい。さらに、陽極の表面をクリーニングする必要があれば、搬送室１０２に連結された前処理室１０３に搬送し、そこでクリーニングを行えばよい。
【０１４２】
また、必要があれば、陽極上に高分子からなる有機化合物層を全面に形成してもよい。図８の製造装置に、高分子からなる有機化合物層を形成するための成膜室を設けてもよい。スピンコート法やインクジェット法やスプレー法で形成する場合には、大気圧下で基板の被成膜面を上向きにしてセットする。受渡室１０５には、基板反転機構が備わっており、基板を適宜反転させる。また、水溶液を用いた成膜を行った後は、前処理室１０３に搬送し、そこで真空中での加熱処理を行って水分を気化させることが好ましい。
【０１４３】
次いで、大気にふれさせることなく、搬送室１０２から受渡室１０５に基板１０４ｃを搬送した後、搬送室１０４に基板１０４ｃを搬送し、搬送機構１０４ｂによって、成膜室１０６Ｒに搬送し、陽極２００上に赤色発光するＥＬ層を適宜形成する。ここでは蒸着によって形成する例を示す。成膜室１０６Ｒには、受渡室１０５で基板の被成膜面を下向きにしてセットする。なお、基板を搬入する前に成膜室内は真空排気しておくことが好ましい。
【０１４４】
例えば、真空度が５×１０-3Ｔｏｒｒ（０．６６５Ｐａ）以下、好ましくは１０-4〜１０-6Ｐａまで真空排気された成膜室１０６Ｒで蒸着を行う。蒸着の際、予め、抵抗加熱により有機化合物は気化されており、蒸着時にシャッター（図示しない）が開くことにより基板の方向へ飛散する。気化された有機化合物は、上方に飛散し、メタルマスク（図示しない）に設けられた開口部（図示しない）を通って基板に蒸着される。なお、蒸着の際、基板を加熱する手段により基板の温度（Ｔ1）は、５０〜２００℃、好ましくは６５〜１５０℃とする。
【０１４５】
本実施例においては、成膜室１０６Ｒ、１０６Ｂ、１０６Ｇ、１０６Ｈには蒸着材料が予め材料メーカーで収納されているルツボをセットする。セットする際には大気に触れることなく行うことが好ましく、材料メーカーから搬送する際、ルツボは実施例１に示すような第２の容器に密閉した状態のまま成膜室に導入することが好ましい。望ましくは、成膜室１０６Ｒに連結して真空排気手段を有するチャンバーを備え、そこで真空、若しくは不活性ガス雰囲気で第２の容器からルツボを取り出して、成膜室にルツボを設置する。こうすることによって、ルツボおよび該ルツボに収納されたＥＬ材料を汚染から防ぐことができる。
【０１４６】
フルカラーとするために、３種類のＥＬ層を形成する場合には、成膜室１０６Ｒで成膜した後、順次、各成膜室１０６Ｇ、１０６Ｂで成膜を行って、赤色、緑色、青色の発光を示す有機化合物膜を適宜形成すればよい。
【０１４７】
陽極２００上に所望のＥＬ層２０１を得たら、次いで、大気にふれさせることなく、搬送室１０４ａから受渡室１０７に基板を搬送した後、さらに、大気にふれさせることなく、受渡室１０７から搬送室１０８に基板を搬送する。
【０１４８】
次いで、搬送室１０８内に設置されている搬送機構によって、成膜室１１０に搬送し、ＥＬ層２０１上に薄い金属層を形成した後、成膜室１０９に搬送して透明導電膜を形成し、薄い金属層と透明導電膜との積層からなる陰極２０２を適宜形成する。ここでは、成膜室１１０は、ＭｇとＡｇを蒸着源に備えた蒸着装置とし、成膜室１０９は、透明導電材料からなるターゲットを少なくとも有しているスパッタ装置とする。
【０１４９】
次いで、大気に触れることなく、搬送室１０８から成膜室１１３に搬送して保護膜２０３を形成する。ここでは、成膜室１１３内に、珪素からなるターゲットまたは窒化珪素からなるターゲットを備えたスパッタ装置とする。成膜室雰囲気を窒素雰囲気または窒素とアルゴンを含む雰囲気とすることによって窒化珪素膜を形成することができる。
【０１５０】
以上の工程で図７（Ａ）に示す積層構造、即ち、基板上に保護膜で覆われた発光素子が形成される。
【０１５１】
次いで、発光素子が形成された基板を大気に触れることなく、搬送室１０８から受渡室１１１に搬送し、さらに受渡室１１１から搬送室１１４に搬送する。
【０１５２】
次いで、発光素子が形成された基板を搬送室１１４から封止室１１６に搬送する。なお、封止室１１６には、シール材が設けられた封止基板を用意しておくことが好ましい。
【０１５３】
封止基板は、封止基板ロード室１１７に外部からセットされる。なお、水分などの不純物を除去するために予め真空中でアニール、例えば、封止基板ロード室１１７内でアニールを行うことが好ましい。そして、封止基板にシール材を形成する場合には、搬送室１１４を大気圧とした後、封止基板を封止基板ロード室からディスペンサ室１１５に搬送して、発光素子が設けられた基板と貼り合わせるためのシール材を形成し、シール材を形成した封止基板を封止室１１６に搬送する。
【０１５４】
次いで、発光素子が設けられた基板を脱気するため、真空または不活性雰囲気中でアニールを行った後、シール材が設けられた封止基板と、発光素子が形成された基板とを貼り合わせる。また、基板間の密閉された空間には水素または不活性気体を充填させる。なお、ここでは、封止基板にシール材を形成した例を示したが、特に限定されず、発光素子が形成された基板にシール材を形成してもよい。
【０１５５】
次いで、貼り合わせた一対の基板を封止室１１６に設けられた紫外線照射機構によってＵＶ光を照射してシール材を硬化させる。なお、ここではシール材として紫外線硬化樹脂を用いたが、接着材であれば、特に限定されない。
【０１５６】
次いで、貼り合わせた一対の基板を封止室１１６から搬送室１１４、そして搬送室１１４から取出室１１９に搬送して取り出す。
【０１５７】
以上のように、図８に示した製造装置を用いることで完全に発光素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。また、予め蒸着材料が収納されたルツボを設置すればよいので、蒸着材料の設置を自動化することができる。なお、搬送室１１４においては、真空と、大気圧での窒素雰囲気とを繰り返すが、搬送室１０２、１０４ａ、１０８は常時、真空が保たれることが望ましい。
【０１５８】
なお、インライン方式の成膜装置とすることも可能である。
【０１５９】
以下、予めＴＦＴ及び陽極が設けられた基板を図８に示す製造装置に搬入し、図７（Ｂ）に示す積層構造を形成する手順を示す。
【０１６０】
まず、仕込室１０１にＴＦＴ及び陽極４００が設けられた基板をセットする。予め、仕込室１０１内には極力水分や酸素が存在しないよう、真空排気した後、不活性ガスを導入して大気圧にしておくことが好ましい。次いで仕込室１０１に連結された搬送室１０２に搬送する。陽極４００を形成する材料は、透明導電性材料が用いられ、インジウム・スズ化合物や酸化亜鉛などを用いることができる。次いで搬送室１０２に連結された前処理室１０３に搬送する。この前処理室では、陽極表面のクリーニングや酸化処理や加熱処理などを行えばよい。陽極表面のクリーニングとしては、真空中での紫外線照射、または酸素プラズマ処理を行い、陽極表面をクリーニングする。また、酸化処理としては、１００〜１２０℃で加熱しつつ、酸素を含む雰囲気中で紫外線を照射すればよく、陽極がＩＴＯ（またはＩＺＯ）のような酸化物である場合に有効である。また、加熱処理としては、真空中で基板が耐えうる５０℃以上の加熱温度、好ましくは６５〜１５０℃の加熱を行えばよく、基板に付着した酸素や水分などの不純物や、基板上に形成した膜中の酸素や水分などの不純物を除去する。特に、ＥＬ材料は、酸素や水などの不純物により劣化を受けやすいため、蒸着前に真空中で加熱することは有効である。
【０１６１】
必要であれば、大気にふれさせることなく、搬送室１０２から基板１０４ｃを受渡室１０５に搬送し、さらに搬送室１０４ａに搬送した後、搬送機構１０４ｂによって、成膜室１０６Ｈに搬送し、陽極４００上にＥＬ層の１層である正孔輸送層または正孔注入層などを適宜、積層形成する。ここでは蒸着によって形成する例を示す。成膜室１０６Ｈには、基板の被成膜面を下向きにしてセットする。なお、基板を搬入する前に成膜室内は真空排気しておくことが好ましい。
【０１６２】
次いで、成膜室１０６Ｒに搬送し、陽極４００上に赤色発光するＥＬ層を適宜形成する。ここでは蒸着によって形成する例を示す。成膜室１０６Ｒには、基板受渡室１０５で基板の被成膜面を下向きにしてセットする。なお、基板を搬入する前に成膜室内は真空排気しておくことが好ましい。
【０１６３】
例えば、真空度が５×１０-3Ｔｏｒｒ（０．６６５Ｐａ）以下、好ましくは１０-4〜１０-6Ｐａまで真空排気された成膜室１０６Ｒで蒸着を行う。蒸着の際、予め、抵抗加熱により有機化合物は気化されており、蒸着時にシャッター（図示しない）が開くことにより基板の方向へ飛散する。気化された有機化合物は、上方に飛散し、メタルマスク（図示しない）に設けられた開口部（図示しない）を通って基板に蒸着される。なお、蒸着の際、基板を加熱する手段により基板の温度（Ｔ1）は、５０〜２００℃、好ましくは６５〜１５０℃とする。
【０１６４】
また、成膜室には蒸着材料が予め材料メーカーで収納されているルツボがセットされている。セットする際には大気に触れることなく行うことが好ましく、材料メーカーから搬送する際、ルツボは実施例１に示すような第２の容器に密閉した状態のまま成膜室に導入することが好ましい。望ましくは、成膜室１０６Ｒに連結して真空排気手段を有するチャンバーを備え、そこで真空、若しくは不活性ガス雰囲気で第２の容器からルツボを取り出して、成膜室にルツボを設置する。こうすることによって、ルツボおよび該ルツボに収納されたＥＬ材料を汚染から防ぐことができる。
【０１６５】
フルカラーとするために、３種類のＥＬ層を形成する場合には、成膜室１０６Ｒで成膜した後、順次、各成膜室１０６Ｇ、１０６Ｂで成膜を行って赤色、緑色、青色の発光を示す有機化合物膜を適宜形成すればよい。
【０１６６】
陽極４００上に所望のＥＬ層４０１を得たら、次いで、大気にふれさせることなく、搬送室１０４ａから受渡室１０７に基板を搬送した後、さらに、大気にふれさせることなく、受渡室１０７から搬送室１０８に基板を搬送する。
【０１６７】
また、必要があれば、陽極４００上に正孔注入層として作用するポリ（エチレンジオキシチオフェン）／ポリ（スチレンスルホン酸）水溶液（PEDOT／PSS）を全面に形成してもよい。図８の製造装置に、高分子からなる有機化合物層を形成するための成膜室を設けてもよい。スピンコート法やインクジェット法やスプレー法で形成する場合には、大気圧下で基板の被成膜面を上向きにしてセットする。受渡室１０５で基板を適宜反転させる。また、水溶液を用いた成膜を行った後は、前処理室１０３に搬送し、そこで真空中での加熱処理を行って水分を気化させることが好ましい。
【０１６８】
次いで、搬送室１０８内に設置されている搬送機構によって、成膜室１１０に搬送し、ＥＬ層４０１上に金属層からなる陰極４０２を形成する。ここでは、成膜室１１０は、ＡｌＬｉを蒸着源に備えた蒸着装置とする。
【０１６９】
次いで、大気に触れることなく、搬送室１０８から成膜室１１３に搬送して陰極４０２上に保護膜４０３を形成する。ここでは、成膜室１１３内に、珪素からなるターゲットまたは窒化珪素からなるターゲットを備えたスパッタ装置とする。成膜室雰囲気を窒素雰囲気または窒素とアルゴンを含む雰囲気とすることによって窒化珪素膜を形成することができる。
【０１７０】
以上の工程で図７（Ｂ）に示す積層構造、即ち、基板上に保護膜で覆われた発光素子が形成される。
【０１７１】
また、以降の工程は上記した図７（Ａ）に示す積層構造を有する発光装置の作製手順と同一であるのでここでは説明を省略する。
【０１７２】
このように、図８に示す製造装置を用いれば、図７（Ａ）、図７（Ｂ）に示す積層構造とを作り分けることができる。
【０１７３】
また、本実施例は、実施の形態１乃至５、実施例１、実施例２と自由に組み合わせることができる。
【０１７４】
［実施例４］
本実施例では、搬送する容器の形態について図９（Ａ）を用いて具体的に説明する。搬送に用いる上部（７２１ａ）と下部（７２１ｂ）に分かれる第２の容器は、第２の容器の上部に設けられた第１の容器を固定するための固定手段７０６と、固定手段に加圧するためのバネ７０５と、取っ手７１０と、第２の容器の下部に設けられた第２の容器を減圧保持するためガス経路となるガス導入口７０８と、上部容器７２１ａと下部容器７２１ｂとを固定するＯリングと、留め具７０２と有している。この第２の容器内には、精製された蒸着材料が封入された第１の容器７０１が設置されている。なお、第２の容器はステンレスを含む材料で形成され、第１の容器７０１はチタンを有する材料で形成するとよい。
【０１７５】
材料メーカーにおいて、第１の容器７０１に精製した蒸着材料を封入する。そして、Ｏリングを介して第２の上部７２１ａと下部７２１ｂとを合わせ、留め具７０２で上部容器７２１ａと下部容器７２１ｂとを固定し、第２の容器内に第１の容器７０１を密閉する。その後、ガス導入口７０８を介して第２の容器内を減圧し、更に窒素雰囲気に置換し、バネ７０５を調節して固定手段７０６により第１の容器７０１を固定する。なお、第２の容器内に乾燥剤を設置してもよい。このように第２の容器内を真空や減圧、窒素雰囲気に保持すると、蒸着材料へのわずかな酸素や水の付着でさえも防止することができる。
【０１７６】
この状態で発光装置メーカーへ搬送され、第１の容器７０１を蒸着室へ設置する。その後、加熱により蒸着材料は昇華し、蒸着膜の成膜が行われる。
【０１７７】
また、その他の部品、例えば膜厚モニタ（水晶振動子など）、シャッターなども同様にして大気にふれることなく搬送し、蒸着装置内に設置することが好ましい。
【０１７８】
また、本実施例では、大気にふれることなく容器内に真空封止されたルツボ（蒸着材料が充填されている）を容器から取り出し、蒸着ホルダにルツボをセットするための設置室が成膜室に連結されており、大気にふれることなく設置室から搬送ロボットでルツボを搬送する。設置室にも真空排気手段を設け、さらにルツボを加熱する手段も設けることが好ましい。
【０１７９】
図９（Ａ）および図９（Ｂ）を用いて、第２の容器７２１ａ、７２１ｂに密閉されて搬送される第１の容器７０１を成膜室へ設置する機構を説明する。
【０１８０】
図９（Ａ）は、第１の容器が収納された第２の容器７２１ａ、７２１ｂを載せる回転設置台７１３と、第１の容器を搬送するための搬送機構と、持ち上げ機構７１１とを有する設置室７０５の断面が記載されている。また、設置室は成膜室と隣り合うように配置され、ガス導入口を介して雰囲気を制御する手段により設置室の雰囲気を制御することが可能である。なお、本実施例の搬送機構は、図９（Ｂ）に記載されるように第１の容器７０１の上方から、該第１の容器を挟んで（つまんで）搬送する構成に限定されるものではなく、第１の容器の側面を挟んで搬送する構成でも構わない。
【０１８１】
このような設置室内に、留め具７０２を外した状態で第２の容器を回転設置台７１３上に配置する。内部は真空状態であるので留め具７０２を外しても取れない。次いで、雰囲気を制御する手段により、設置室内を減圧状態とする。設置室内の圧力と第２の容器内の圧力とが等しくなるとき、容易に第２の容器は開封できる状態となる。そして持ち上げ機構７１１により第２の容器の上部７２１ａを取り外し、回転設置台７１３が回転軸７１２を軸として回転することによって第２の容器の下部および第１の容器を移動させる。そして、第１の容器７０１を搬送機構により蒸着室へ搬送して第１の容器７０１を蒸着源ホルダ（図示しない）に設置する。また、蒸着室へ搬送する前に回転設置台７１３に内蔵されたヒータによって第１の容器７０１の予備加熱を行ってもよい。
【０１８２】
その後、蒸着源ホルダに設けられた加熱手段により、蒸着材料は昇華され、成膜が開始される。この成膜時に、蒸着源ホルダに設けられたシャッター（図示しない）が開くと、昇華した蒸着材料は基板の方向へ飛散し、基板に蒸着され、発光層（正孔輸送層、正孔注入層、電子輸送層、電子注入層を含む）が形成される。
【０１８３】
そして、蒸着が完了した後、蒸着源ホルダから第１の容器を持ち上げ、設置室に搬送して、回転設置台７１３に設置された第２の容器の下部容器（図示しない）に載せられ、上部容器７２１ａにより密閉される。このとき、第１の容器と、上部容器と、下部容器とは、搬送された組み合わせで密閉することが好ましい。この状態で、設置室を大気圧とし、第２の容器を設置室から取り出し、留め具７０２を固定して材料メーカーへ搬送される。
【０１８４】
また、第１の容器９１１を複数設置可能な設置室の例を図１０に示す。図１０（Ａ）、図１０（Ｂ）において、設置室９０５には、第１の容器９１１または第２の容器９１２を複数載せることができる回転台９０７と、第１の容器を搬送するための搬送機構９０２ｂと、持ち上げ機構９０２ａとを有し、成膜室９０６には蒸着源ホルダ９０３と、蒸着ホルダを移動させる機構（ここでは図示しない）とを有している。蒸着の際には、固定された基板に対して蒸着ホルダ９０３をＸ方向またはＹ方向に移動させて、基板表面に均一な蒸着膜を形成する。図１０（Ａ）は上面図を示し、図１０（Ｂ）には設置室内の斜視図を示している。また、設置室９０５は成膜室９０６と隣り合うようにゲート弁９００を介して配置され、ガス導入口を介して雰囲気を制御する手段により設置室の雰囲気を制御することが可能である。なお図示しないが、取り外した上部（第２の容器）９１２を配置する箇所は別途設けられる。
【０１８５】
或いは、成膜室に連結した前処理室（設置室）にロボットを備え、蒸着源ごと成膜室から前処理室に移動させ、前処理室で蒸着源に蒸着材料をセットしてもよい。即ち、蒸着源が前処理室まで移動する製造装置としてもよい。こうすることによって、成膜室の洗浄度を保ったまま、蒸着源をセットすることができる。
【０１８６】
また、本実施例は、実施の形態１乃至５、実施例１乃至３のいずれか一と自由に組み合わせることができる。
【０１８７】
［実施例５］
本実施例では、第１の電極から封止までの作製を全自動化したマルチチャンバー方式の製造装置の例を図１１に示す。
【０１８８】
図１１は、ゲート５００ａ〜５００ｙと、搬送室５０２、５０４ａ、５０８、５１４、５１８と、受渡室５０５、５０７、５１１と、仕込室５０１と、第１成膜室５０６Ｈと、第２成膜室５０６Ｂと、第３成膜室５０６Ｇと、第４成膜室５０６Ｒ、第５成膜室５０６Ｅと、その他の成膜室５０９、５１０、５１２、５１３、５３２と、蒸着源を設置する設置室５２６Ｒ、５２６Ｇ、５２６Ｂ、５２６Ｅ、５２６Ｈと、前処理室５０３ａ、５０３ｂと、封止室５１６と、マスクストック室５２４と、封止基板ストック室５３０と、カセット室５２０ａ、５２０ｂと、トレイ装着ステージ５２１と、取出室５１９と、を有するマルチチャンバーの製造装置である。なお、搬送室５０４ａには基板５０４ｃを搬送するための搬送機構５０４ｂが設けており、他の搬送室も同様にそれぞれ搬送機構が設けてある。
【０１８９】
以下、予め陽極（第１の電極）と、該陽極の端部を覆う絶縁物（隔壁）とが設けられた基板を図１１に示す製造装置に搬入し、発光装置を作製する手順を示す。なお、アクティブマトリクス型の発光装置を作製する場合、予め基板上には、陽極に接続している薄膜トランジスタ（電流制御用ＴＦＴ）およびその他の薄膜トランジスタ（スイッチング用ＴＦＴなど）が複数設けられ、薄膜トランジスタからなる駆動回路も設けられている。また、単純マトリクス型の発光装置を作製する場合にも図１１に示す製造装置で作製することが可能である。
【０１９０】
まず、カセット室５２０ａまたはカセット室５２０ｂに上記基板をセットする。基板が大型基板（例えば300mm×360ｍｍ）である場合はカセット室５２０ｂにセットし、通常基板（例えば、127ｍｍ×127ｍｍ）である場合には、カセット室５２０ａにセットした後、トレイ装着ステージ５２１に搬送し、トレイ（例えば300mm×360ｍｍ）に複数の基板をセットする。
【０１９１】
カセット室にセットした基板（陽極と、該陽極の端部を覆う絶縁物とが設けられた基板）は搬送室５１８に搬送する。
【０１９２】
また、カセット室にセットする前には、点欠陥を低減するために第１の電極（陽極）の表面に対して界面活性剤（弱アルカリ性）を含ませた多孔質なスポンジ（代表的にはＰＶＡ（ポリビニルアルコール）製、ナイロン製など）で洗浄して表面のゴミを除去することが好ましい。洗浄機構として、基板の面に平行な軸線まわりに回動して基板の面に接触するロールブラシ（ＰＶＡ製）を有する洗浄装置を用いてもよいし、基板の面に垂直な軸線まわりに回動しつつ基板の面に接触するディスクブラシ（ＰＶＡ製）を有する洗浄装置を用いてもよい。また、有機化合物を含む膜を形成する前に、上記基板に含まれる水分やその他のガスを除去するために、脱気のためのアニールを真空中で行うことが好ましく、搬送室５１８に連結されたベーク室５２３に搬送し、そこでアニールを行えばよい。
【０１９３】
次いで、基板搬送機構が設けられた搬送室５１８から仕込室５０１に搬送する。本実施例の製造装置では、搬送室５１８に設けられたロボットは、基板の表裏を反転させることができ、仕込室５０１に反転させて搬入することができる。本実施例において、搬送室５１８は常に大気圧が維持されている。仕込室５０１は、真空排気処理室と連結されており、真空排気した後、不活性ガスを導入して大気圧にしておくことが好ましい。
【０１９４】
次いで仕込室５０１に連結された搬送室５０２に搬送する。搬送室５０２内には極力水分や酸素が存在しないよう、予め、真空排気して真空を維持しておくことが好ましい。
【０１９５】
また、上記の真空排気処理室としては、磁気浮上型のターボ分子ポンプ、クライオポンプ、またはドライポンプが備えられている。これにより仕込室と連結された搬送室の到達真空度を１０-5〜１０-6Ｐａにすることが可能であり、さらにポンプ側および排気系からの不純物の逆拡散を制御することができる。装置内部に不純物が導入されるのを防ぐため、導入するガスとしては、窒素や希ガス等の不活性ガスを用いる。装置内部に導入されるこれらのガスは、装置内に導入される前にガス精製機により高純度化されたものを用いる。従って、ガスが高純度化された後に蒸着装置に導入されるようにガス精製機を備えておく必要がある。これにより、ガス中に含まれる酸素や水、その他の不純物を予め除去することができるため、装置内部にこれらの不純物が導入されるのを防ぐことができる。
【０１９６】
また、不用な箇所に形成された有機化合物を含む膜を除去したい場合には、前処理室５０３ａに搬送し、有機化合物膜の積層を選択的に除去すればよい。前処理室５０３ａはプラズマ発生手段を有しており、Ａｒ、Ｈ2、Ｆ、ＮＦ3またはＯ2から選ばれた一種または複数種のガスを励起してプラズマを発生させることによって、ドライエッチングを行う。マスクを使用することによって不要な部分だけ選択的に除去することができる。また、陽極表面処理として紫外線照射が行えるように前処理室５０３ａにＵＶ照射機構を備えてもよい。
【０１９７】
また、シュリンクをなくすためには、有機化合物を含む膜の蒸着直前に真空加熱を行うことが好ましく、前処理室５０３ｂに搬送し、上記基板に含まれる水分やその他のガスを徹底的に除去するために、脱気のためのアニールを真空（５×１０-3Ｔｏｒｒ（０．６６５Ｐａ）以下、好ましくは１０-4〜１０-6Ｐａ）で行う。前処理室５０３ｂでは平板ヒータ（代表的にはシースヒータ）を用いて、複数の基板を均一に加熱する。この平板ヒータは複数設置され、平板ヒータで基板を挟むように両面から加熱することもでき、勿論、片面から加熱することもできる。特に、層間絶縁膜や隔壁の材料として有機樹脂膜を用いた場合、有機樹脂材料によっては水分を吸着しやすく、さらに脱ガスが発生する恐れがあるため、有機化合物を含む層を形成する前に１００℃〜２５０℃、好ましくは１５０℃〜２００℃、例えば３０分以上の加熱を行った後、３０分の自然冷却を行って吸着水分を除去する真空加熱を行うことは有効である。
【０１９８】
次いで、上記真空加熱を行った後、搬送室５０２から受渡室５０５に基板を搬送し、さらに、大気にふれさせることなく、受渡室５０５から搬送室５０４ａに基板を搬送する。
【０１９９】
その後、搬送室５０４ａに連結された成膜室５０６Ｒ、５０６Ｇ、５０６Ｂ、５０６Ｅへ基板を適宜、搬送して、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、または電子注入層となる低分子からなる有機化合物層を適宜形成する。また、搬送室１０２から基板を成膜室５０６Ｈに搬送して、蒸着を行うこともできる。
【０２００】
また、成膜室５１２では大気圧下、または減圧下でインクジェット法やスピンコート法などで高分子材料からなる正孔注入層を形成してもよい。また、基板を縦置きとして真空中でインクジェット法により成膜してもよい。第１の電極（陽極）上に、正孔注入層（陽極バッファー層）として作用するポリ（エチレンジオキシチオフェン）／ポリ（スチレンスルホン酸）水溶液（PEDOT／PSS）、ポリアニリン／ショウノウスルホン酸水溶液（ＰＡＮＩ／ＣＳＡ）、ＰＴＰＤＥＳ、Ｅｔ−ＰＴＰＤＥＫ、またはＰＰＢＡなどを全面に塗布、焼成してもよい。焼成する際にはベーク室５２３で行うことが好ましい。スピンコートなどを用いた塗布法で高分子材料からなる正孔注入層を形成した場合、平坦性が向上し、その上に成膜される膜のカバレッジおよび膜厚均一性を良好なものとすることができる。特に発光層の膜厚が均一となるため均一な発光を得ることができる。この場合、正孔注入層を塗布法で形成した後、蒸着法による成膜直前に真空加熱（１００〜２００℃）を行うことが好ましい。真空加熱する際には前処理室５０３ｂで行えばよい。例えば、第１の電極（陽極）の表面をスポンジで洗浄した後、カセット室に搬入し、成膜室５１２に搬送してスピンコート法でポリ（エチレンジオキシチオフェン）／ポリ（スチレンスルホン酸）水溶液（PEDOT／PSS）を全面に膜厚６０ｎｍで塗布した後、ベーク室５２３に搬送して８０℃、１０分間で仮焼成、２００℃、１時間で本焼成し、さらに前処理室５０３ｂに搬送して蒸着直前に真空加熱（１７０℃、加熱３０分、冷却３０分）した後、成膜室５０６Ｒ、５０６Ｇ、５０６Ｂに搬送して大気に触れることなく蒸着法で発光層の形成を行えばよい。特に、ＩＴＯ膜を陽極材料として用い、表面に凹凸や微小な粒子が存在している場合、PEDOT／PSSの膜厚を３０ｎｍ以上の膜厚とすることでこれらの影響を低減することができる。
【０２０１】
また、PEDOT／PSSはＩＴＯ膜上に塗布すると濡れ性があまりよくないため、PEDOT／PSS溶液をスピンコート法で１回目の塗布を行った後、一旦純水で洗浄することによって濡れ性を向上させ、再度、PEDOT／PSS溶液をスピンコート法で２回目の塗布を行い、焼成を行って均一性良く成膜することが好ましい。なお、１回目の塗布を行った後、一旦純水で洗浄することによって表面を改質するとともに、微小な粒子なども除去できる効果が得られる。
【０２０２】
また、スピンコート法によりPEDOT／PSSを成膜した場合、全面に成膜されるため、基板の端面や周縁部、端子部、陰極と下部配線との接続領域などは選択的に除去することが好ましく、前処理室５０３ａでマスクを使用してＯ2アッシングなどにより選択的に除去することが好ましい。
【０２０３】
ここで、成膜室５０６Ｒ、５０６Ｇ、５０６Ｂ、５０６Ｅ、５０６Ｈについて説明する。
【０２０４】
各成膜室５０６Ｒ、５０６Ｇ、５０６Ｂ、５０６Ｅ、５０６Ｈには、移動可能な蒸着源ホルダが設置されている。この蒸着源ホルダは複数用意されており、適宜、ＥＬ材料が封入された容器（ルツボ）を複数備え、この状態で成膜室に設置されている。フェイスダウン方式で基板をセットし、ＣＣＤなどで蒸着マスクの位置アライメントを行い、抵抗加熱法で蒸着を行うことで選択的に成膜を行うことができる。なお、蒸着マスクはマスクストック室５２４にストックして、適宜、蒸着を行う際に成膜室に搬送する。また、蒸着の際にはマスクストック室が空くため、成膜後または処理後の基板をストックすることも可能である。また、成膜室５３２は有機化合物を含む層や金属材料層を形成するための予備の蒸着室である。
【０２０５】
これら成膜室へＥＬ材料の設置は、以下に示す製造システムを用いると好ましい。すなわち、ＥＬ材料が予め材料メーカーで収納されている容器（代表的にはルツボ）を用いて成膜を行うことが好ましい。さらに設置する際には大気に触れることなく行うことが好ましく、材料メーカーから搬送する際、ルツボは第２の容器に密閉した状態のまま成膜室に導入されることが好ましい。望ましくは、各成膜室５０６Ｒ、５０６Ｇ、５０６Ｂ、５０６Ｈ、５０６Ｅに連結した真空排気手段を有する設置室５２６Ｒ、５２６Ｇ、５２６Ｂ、５２６Ｈ、５２６Ｅを真空、または不活性ガス雰囲気とし、この中で第２の容器からルツボを取り出して、成膜室にルツボを設置する。なお、図９、または図１０に設置室の一例が示してある。こうすることにより、ルツボおよび該ルツボに収納されたＥＬ材料を汚染から防ぐことができる。なお、設置室５２６Ｒ、５２６Ｇ、５２６Ｂ、５２６Ｈ、５２６Ｅには、メタルマスクをストックしておくことも可能である。
【０２０６】
成膜室５０６Ｒ、５０６Ｇ、５０６Ｂ、５０６Ｈ、５０６Ｅに設置するＥＬ材料を適宜選択することにより、発光素子全体として、単色（具体的には白色）、或いはフルカラー（具体的には赤色、緑色、青色）の発光を示す発光素子を形成することができる。例えば、緑色の発光素子を形成する場合、成膜室５０６Ｈで正孔輸送層または正孔注入層、成膜室５０６Ｇで発光層（Ｇ）、成膜室５０６Ｅで電子輸送層または電子注入層を順次積層した後、陰極を形成すれば緑色の発光素子を得ることができる。例えば、フルカラーの発光素子を形成する場合、成膜室５０６ＲでＲ用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または正孔注入層、発光層（Ｒ）、電子輸送層または電子注入層を順次積層し、成膜室５０６ＧでＧ用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または正孔注入層、発光層（Ｇ）、電子輸送層または電子注入層を順次積層し、成膜室５０６ＢでＢ用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または正孔注入層、発光層（Ｂ）、電子輸送層または電子注入層を順次積層した後、陰極を形成すればフルカラーの発光素子を得ることができる。
【０２０７】
なお、白色の発光を示す有機化合物層は、異なる発光色を有する発光層を積層する場合において、赤色、緑色、青色の３原色を含有する３波長タイプと、青色／黄色または青緑色／橙色の補色の関係を用いた２波長タイプに大別される。一つの成膜室で白色発光素子を形成することも可能である。例えば、３波長タイプを用いて白色発光素子を得る場合、複数のルツボを搭載した蒸着源ホルダを複数備えた成膜室を用意して、第１の蒸着源ホルダには芳香族ジアミン（ＴＰＤ）、第２の蒸着源ホルダにはｐ−ＥｔＴＡＺ、第３の蒸着源ホルダにはＡｌｑ3、第４の蒸着源ホルダにはＡｌｑ3に赤色発光色素であるＮｉｌｅＲｅｄを添加したＥＬ材料、第５の蒸着源ホルダにはＡｌｑ3が封入され、この状態で各成膜室に設置する。そして、第１から第５の蒸着源ホルダが順に移動を開始し、基板に対して蒸着を行い、積層する。具体的には、加熱により第１の蒸着源ホルダからＴＰＤが昇華され、基板全面に蒸着される。その後、第２の蒸着源ホルダからｐ―ＥｔＴＡＺが昇華され、第３の蒸着源ホルダからＡｌｑ3が昇華され、第４の蒸着源ホルダからＡｌｑ3：ＮｉｌｅＲｅｄが昇華され、第５の蒸着源ホルダからＡｌｑ3が昇華され、基板全面に蒸着される。この後、陰極を形成すれば白色発光素子を得ることができる。
【０２０８】
上記工程によって適宜、有機化合物を含む層を積層した後、搬送室５０４ａから受渡室５０７に基板を搬送し、さらに、大気にふれさせることなく、受渡室５０７から搬送室５０８に基板を搬送する。
【０２０９】
次いで、搬送室５０８内に設置されている搬送機構により、基板を成膜室５１０に搬送し、陰極を形成する。この陰極は、抵抗加熱を用いた蒸着法により形成される無機膜（ＭｇＡｇ、ＭｇＩｎ、ＣａＦ2、ＬｉＦ、ＣａＮなどの合金、または周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着法により形成した膜、またはこれらの積層膜）である。また、スパッタ法を用いて陰極を形成してもよい。
【０２１０】
また、上面出射型の発光装置を作製する場合には、陰極は透明または半透明であることが好ましく、上記金属膜の薄膜（１ｎｍ〜１０ｎｍ）、或いは上記金属膜の薄膜（１ｎｍ〜１０ｎｍ）と透明導電膜との積層を陰極とすることが好ましい。この場合、スパッタ法を用いて成膜室５０９で透明導電膜（ＩＴＯ（酸化インジウム酸化スズ合金）、酸化インジウム酸化亜鉛合金（Ｉｎ2Ｏ3―ＺｎＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等）からなる膜を形成すればよい。
【０２１１】
以上の工程で積層構造の発光素子が形成される。
【０２１２】
また、搬送室５０８に連結した成膜室５１３に搬送して窒化珪素膜、または窒化酸化珪素膜からなる保護膜を形成して封止してもよい。ここでは、成膜室５１３内には、珪素からなるターゲット、または酸化珪素からなるターゲット、または窒化珪素からなるターゲットが備えられている。例えば、珪素からなるターゲットを用い、成膜室雰囲気を窒素雰囲気または窒素とアルゴンを含む雰囲気とすることによって陰極上に窒化珪素膜を形成することができる。また、炭素を主成分とする薄膜（ＤＬＣ膜、ＣＮ膜、アモルファスカーボン膜）を保護膜として形成してもよく、別途、ＣＶＤ法を用いた成膜室を設けてもよい。ダイヤモンドライクカーボン膜（ＤＬＣ膜とも呼ばれる）は、プラズマＣＶＤ法（代表的には、ＲＦプラズマＣＶＤ法、マイクロ波ＣＶＤ法、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）ＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法など）、燃焼炎法、スパッタ法、イオンビーム蒸着法、レーザー蒸着法などで形成することができる。成膜に用いる反応ガスは、水素ガスと、炭化水素系のガス（例えばＣＨ4、Ｃ2Ｈ2、Ｃ6Ｈ6など）とを用い、グロー放電によりイオン化し、負の自己バイアスがかかったカソードにイオンを加速衝突させて成膜する。また、ＣＮ膜は反応ガスとしてＣ2Ｈ4ガスとＮ2ガスとを用いて形成すればよい。なお、ＤＬＣ膜やＣＮ膜は、可視光に対して透明もしくは半透明な絶縁膜である。可視光に対して透明とは可視光の透過率が８０〜１００％であることを指し、可視光に対して半透明とは可視光の透過率が５０〜８０％であることを指す。
【０２１３】
本実施例では、陰極上に第１の無機絶縁膜と、応力緩和膜と、第２の無機絶縁膜との積層からなる保護層を形成する。例えば、陰極を形成した後、成膜室５１３に搬送して第１の無機絶縁膜を形成し、成膜室５３２に搬送して蒸着法で吸湿性および透明性を有する応力緩和膜（有機化合物を含む層など）を形成し、さらに再度、成膜室５１３に搬送して第２の無機絶縁膜を形成すればよい。
【０２１４】
次いで、発光素子が形成された基板を大気に触れることなく、搬送室５０８から受渡室５１１に搬送し、さらに受渡室５１１から搬送室５１４に搬送する。次いで、発光素子が形成された基板を搬送室５１４から封止室５１６に搬送する。
【０２１５】
封止基板は、ロード室５１７に外部からセットし、用意される。なお、水分などの不純物を除去するために予め真空中でアニールを行うことが好ましい。そして、封止基板に発光素子が設けられた基板と貼り合わせるためのシール材を形成する場合には、シーリング室５５５でディスペンサ装置を用いてシール材を描画し、シール材を形成した封止基板を封止基板ストック室５３０に搬送する。なお、シーリング室５５５において、封止基板に乾燥剤を設けてもよい。なお、ここでは、封止基板にシール材を形成した例を示したが、特に限定されず、発光素子が形成された基板にシール材を形成してもよい。
【０２１６】
次いで、封止室５１６、基板と封止基板と貼り合わせ、貼り合わせた一対の基板を封止室５１６に設けられた紫外線照射機構によってＵＶ光を照射してシール材を硬化させる。なお、ここではシール材として紫外線硬化樹脂を用いたが、接着材であれば、特に限定されない。
【０２１７】
次いで、貼り合わせた一対の基板を封止室５１６から搬送室５１４、そして搬送室５１４から取出室５１９に搬送して取り出す。
【０２１８】
以上のように、図１１に示した製造装置を用いることで完全に発光素子を密閉空間に封入するまで大気に曝さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。なお、搬送室５１４においては、大気圧で基板搬送を行うが、水分を除去するため、真空と、大気圧での窒素雰囲気とを繰り返すことができるようになっているが、搬送室５０２、５０４ａ、５０８は常時、真空が保たれることが望ましい。また、搬送室５１８は常に大気圧である。
【０２１９】
なお、ここでは図示しないが、各処理室での作業をコントロールするための制御装置や、各処理室間を搬送するための制御装置や、基板を個々の処理室に移動させる経路を制御して自動化を実現するコントロール制御装置などを設けている。
【０２２０】
また、図１１に示す製造装置では、陽極として透明導電膜（または金属膜（ＴｉＮ）が設けられた基板を搬入し、有機化合物を含む層を形成した後、透明または半透明な陰極（例えば、薄い金属膜（Ａｌ、Ａｇ）と透明導電膜の積層）を形成することによって、上面出射型（或いは両面出射）の発光素子を形成することも可能である。なお、上面出射型の発光素子とは、陰極を透過させて有機化合物層において生じた発光を取り出す素子を指している。
【０２２１】
また、図１１に示す製造装置では、陽極として透明導電膜が設けられた基板を搬入し、有機化合物を含む層を形成した後、金属膜（Ａｌ、Ａｇ）からなる陰極を形成することによって、下面出射型の発光素子を形成することも可能である。なお、下面出射型の発光素子とは、有機化合物層において生じた発光を透明電極である陽極からＴＦＴの方へ取り出し、さらに基板を通過させる素子を指している。
【０２２２】
また、本実施例は、実施の形態１乃至５、実施例１、実施例２、実施例４と自由に組み合わせることができる。
【０２２３】
【発明の効果】
本発明により、廃棄物となる使用済みのガラス瓶をなくし、環境に優しいプロセスとすることができる。また、材料メーカーで容器に直接ＥＬ材料を精製または収納することによって、必要な量だけを販売し、比較的高価なＥＬ材料を効率よく使用することができる。
【０２２４】
さらに、本発明によりガラス瓶から容器に移しかえる作業をなくすことができる。発光装置メーカーがＥＬ材料を容器に移しかえる作業などをなくすことによって、予め材料メーカーでＥＬ材料が精製または収納された容器を発光装置メーカーで蒸着装置内に設置する簡単な作業だけとしてスループットを向上させることができる。
【０２２５】
また、本発明により、全自動化してスループットを向上させる製造システムを実現するとともに、不純物混入を避けることが可能な一貫したクローズドシステムを実現することが可能となる。
【０２２６】
従来、いくら高純度なEL材料を材料メーカーで提供されても、発光装置メーカーで従来の移しかえの作業があるかぎり不純物混入の恐れが存在し、EL材料の純度を維持することができず、純度に限界があったが、本発明により材料メーカーで得られる極めて高い純度のＥＬ材料を維持し、そのまま純度を落とすことなく発光装置メーカーで蒸着を行うことができる。即ち、本発明により、今後のさらなるＥＬ材料の超高純度化への対応を可能とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】    実施の形態１を示す図である。
【図２】    実施の形態２を示す図である。
【図３】    実施の形態３を示す図である。
【図４】    実施の形態４を示す図である。
【図５】    実施の形態５を示す図である。
【図６】    実施例１を示す図である。
【図７】    積層構造を示す図である。（実施例２）
【図８】    マルチチャンバー方式の製造装置を示す図である。
【図９】    設置室におけるルツボ搬送を示す図。
【図１０】  設置室における蒸着源ホルダへのルツボ搬送を示す図。
【図１１】  マルチチャンバー方式の製造装置を示す図である。（実施例５）
【図１２】  ルツボの外観図および蒸着装置の簡略図を示す図である。
【図１３】  補充して蒸着した場合を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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