(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レベリング剤と砥粒を含有するメッキ液を用いて砥粒を電気メッキ法によりワイヤに固定した砥粒電着ワイヤであって、レベリング剤が第１種光沢剤と第２種光沢剤からなり、メッキ液中の第１種光沢剤と第２種光沢剤の含有比率をそれぞれ１〜５０ミリリットル／リットル、１〜１５０ミリリットル／リットルとすることにより、ワイヤの表面に複数個の砥粒を内蔵した金属メッキ層が被覆され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、略平坦部表面に対する曲面状の突起部の高さをＨとした場合、（１／３）Ｈの高さから略平坦部表面に至るまで曲面状の突起部の水平方向の断面積が増加することを特徴とする砥粒電着ワイヤ。
【請求項２】
レベリング剤と砥粒を含有するメッキ液を用いて砥粒を電気メッキ法によりワイヤに固定した砥粒電着ワイヤであって、レベリング剤が第１種光沢剤と第２種光沢剤からなり、メッキ液中の第１種光沢剤と第２種光沢剤の含有比率をそれぞれ１〜５０ミリリットル／リットル、１〜１５０ミリリットル／リットルとすることにより、ワイヤの表面に複数個の砥粒を内蔵した金属メッキ層が被覆され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、略平坦部から曲面状の突起部に至る部分には内側に向かってへこんだ凹所がなく、且つ略平坦部から曲面状の突起部に至る部分における接線が連続的に変化していることを特徴とする砥粒電着ワイヤ。
【請求項３】
砥粒の頂点より上部にあるメッキ被膜の厚みが理論値よりも薄いことを特徴とする請求項１または２記載の砥粒電着ワイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、砥粒を固定した固定砥粒ワイヤに関し、特に、シリコン、石英、セラミック等の硬質材料の切断やスライスや内面研磨やダイシングやインゴット切り出し用に用いられる、砥粒を電気メッキ法によりワイヤに固定した砥粒電着ワイヤに関するものである。
【背景技術】
【０００２】  一例として、固定砥粒ワイヤを使用するワイヤーソーは、テンションを付与した細いワイヤ列を走行させ、そのワイヤ列に砥粒を含有するスラリー状の研磨材を吹き付けながら被切削物（例えば、シリコンインゴット）をワイヤ列に押し当てて、遊離砥粒の研磨作用によって被切削物をウェハ状に切断する装置であり、同時に複数枚のウェハを得ることが可能であるから、マルチ切断法とも呼ばれている。図１４に、一例として単結晶シリコンの加工に使われるワイヤーソー装置の概略構成図を示す。【０００３】  図１４を簡単に説明すると、繰り出しボビン４１から供給されたワイヤ４２は、ワイヤをガイドするための多数のガイドローラ４３を経て多数の溝を有する複数のグルーブローラ４４において所定ピッチのワイヤ列を形成し、そのワイヤ列に対してフィードユニット４５によって被切削物４６を押し当てつつノズル４７からワイヤ列に向けてスラリー状の遊離砥粒を吹き付けることによって被切削物４６をウェハ状に切断し、その後、ワイヤ列は多数のガイドローラ４８を経て巻き取りボビン４９に巻き取られる。ワイヤ４２はグルーブローラ４４に付設された駆動モータ５０の駆動力によって走行するが、そのとき、ダンサーローラ５１、５２の動きの情報が繰り出しボビン４１および巻き取りボビン４９の回転にフィードバックされ、一定のテンションが保たれる。通常、ワイヤ４２はその材料としての有効利用と切断面粗さ改善など品質面からの要請で一定の双方向走行または一方向走行を行いながら前進し、最終的に巻き取りボビン４９に巻き取られる。【０００４】  上記スラリー状の遊離砥粒としては、一般的に、炭化珪素砥粒を油剤に分散させたものが用いられることが多い。油剤は鉱油系のものが用いられているが、洗浄に有機溶剤を必要とするなど、環境上の問題から、グリコール系溶剤をベースとした水溶性のものへの転換が進んでいる。このような遊離砥粒を用いたワイヤソーの特徴は、（１）被切削物全体を一挙に切断する方式であるため、切断速度が大きくなくても大量に処理することができ、（２）工具がワイヤであるため、大口径被切削物の切断が比較的容易であり、（３）遊離砥粒の研磨作用を利用する切断であることに加えて、工具が細いワイヤであるため、薄いウェハの切断が可能であるという特徴を有するが、スラリー状の遊離砥粒を用いるため、その砥粒が作業台上に飛散し、乾燥して作業環境が汚される欠点があるとともに、廃液処理、切断されたウェハの洗浄が必要であるなどの欠点を有している。【０００５】  そこで上記欠点を解消する手段として、ワイヤにダイヤモンド砥粒などを熱硬化性樹脂バインダー又は光硬化性樹脂バインダーで付着させ、その樹脂を熱硬化又は光硬化させることによって固定砥粒を付着させたワイヤが提案されている。しかし、樹脂で砥粒を付着させる方法はその固着力が十分ではないため、ワイヤの激しい往復運動で被切削物をウェハ状に切断する過程における切断に伴う摩擦動作により、砥粒が脱落する可能性がある。【０００６】  そこで、上記の遊離砥粒ワイヤソーや樹脂で砥粒をワイヤに付着させるワイヤソーの問題点を解決すべく、砥粒を電解法でワイヤに固着させる砥粒電着ワイヤソーが特許文献１ないし３��提案されている。【０００７】  特許文献１には、図１５に示すように、ワイヤまたはリボン素材６１に粗いダイヤモンド砥粒６２を電着した第１電着層６３と、第１電着層６３上に前記砥粒に比べて相当に細かいダイヤモンド砥粒６４を電着した第２電着層６５とを有するダイヤモンド電着ワイヤまたはリボンが開示されている。【０００８】  特許文献２には、図１６に示すように、ワイヤ７１の表面に砥粒７２を着床させる電解メッキ層７３と、電解メッキ層７３の外側に砥粒７２の着床状態を強化する無電解メッキ層７４を施した砥粒被覆ワイヤが開示されている。【０００９】  特許文献３には、図１７に示すように、ワイヤ８１の表面に軟質メッキ層８２が被覆され、軟質メッキ層８２の上に、さらに硬質メッキ層８３が被覆され、両メッキ層により超砥粒８４が固着されたワイヤソーであって、超砥粒８４の内端８５が軟質メッキ層８２内にあり、超砥粒８４の外端８６が硬質メッキ層８３外に露出して同一の円筒面上にあるワイヤソーが開示されている。
【特許文献１】特開昭６３−２２２７５号公報
【特許文献２】特開平９−１４５５号公報
【特許文献３】特開平９−１５０３１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】  図１５ないし図１７に示す砥粒電着ワイヤにおける砥粒のメッキ層に対する固着力は樹脂で砥粒をワイヤに付着させたものより優れているが、ワイヤソーにおいてワイヤの激しい往復運動で被切削物をウェハ状に切断する過程において切断に伴って発生する摩擦力は極めて大きいので、図１５ないし図１７に示すように、砥粒の頭部がメッキ層から露出しているワイヤの砥粒固着力は十分に実使用に耐え得る程度ではなく、比較的短期間のうちに砥粒が脱落することが本発明者によって確かめられた。【００１１】  そこで、本発明者は、砥粒（ダイヤモンド）をメッキ層と同じ金属成分（ニッケル）で被覆してなるＮｉ被覆ダイヤモンド砥粒を電解法でワイヤに固着させた砥粒電着ワイヤを製造した。その結果、図１８に示すような外形の砥粒電着ワイヤを得た。図１８において、突起部分９１の内側にダイヤモンド砥粒が存在している。ところが、この砥粒電着ワイヤは、後記する図６（ｂ）および図６（ｃ）に示すように、略平坦部から曲面状の突起部９１に至る部分が内側に向かってへこんだ凹所となっているので、この凹所に応力集中が生じ、この場合も砥粒のメッキ層に対する固着力は実使用に耐え得るレベルではなく、比較的短期間のうちに砥粒が脱落することが本発明者によって確かめられた。【００１２】
本発明は従来の技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、砥粒を電気メッキ法によりワイヤに固定した砥粒電着ワイヤであって、その固着力が優れている砥粒電着ワイヤを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明の砥粒電着ワイヤは、ワイヤの表面に複数個の砥粒を内蔵した金属メッキ層が被覆され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、略平坦部表面に対する曲面状の突起部の高さをＨとした場合、（１／３）Ｈの高さから略平坦部表面に至るまで曲面状の突起部の水平方向の断面積が増加することを特徴としている。
【００１４】
また、本発明の砥粒電着ワイヤは、ワイヤの表面に複数個の砥粒を内蔵した金属メッキ層が被覆され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、略平坦部から曲面状の突起部に至る部分には内側に向かってへこんだ凹所がなく、且つ略平坦部から曲面状の突起部に至る部分における接線が連続的に変化していることを特徴としている。
【００１５】  また、砥粒の頂点より上部にあるメッキ被膜の厚みが理論値よりも薄いことを特徴としている。【００１６】  砥粒として、予め金属メッキ層を構成する金属の一部または全部と同じ金属が被覆されたものを用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
請求項１記載の砥粒電着ワイヤは、ワイヤの表面に被覆した金属メッキ層に複数個の砥粒が内蔵され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、略平坦部表面に対する曲面状の突起部の高さをＨとした場合、（１／３）Ｈの高さから略平坦部表面に至るまで曲面状の突起部の水平方向の断面積が増加するので、略平坦部から曲面状の突起部に至る部分に応力集中が生じにくく、被切削物を切断する過程において切断に伴って発生する大きな摩擦力がワイヤに負荷されても砥粒は脱落しにくくなる。このような突起部の数量は多い方が好ましいが、少なくとも突起部全体の８０％以上が上記特徴を有することが好ましい。
【００１８】
請求項２記載の砥粒電着ワイヤは、ワイヤの表面に被覆した金属メッキ層に複数個の砥粒が内蔵され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、略平坦部から曲面状の突起部に至る部分には内側に向かってへこんだ凹所がなく、略平坦部から曲面状の突起部に至る部分における接線が連続的に変化しているので、略平坦部から曲面状の突起部に至る部分に応力集中が生じにくく、被切削物を切断する過程において切断に伴って発生する大きな摩擦力がワイヤに負荷されても砥粒は脱落しにくくなる。このような突起部の数量は多い方が好ましいが、少なくとも突起部全体の８０％以上が上記特徴を有することが好ましい。
【００１９】  請求項３記載の固定砥粒ワイヤは、砥粒の頂点より上部にあるメッキ被膜の厚みが理論値よりも薄いことを特徴としているので、相対的に砥粒をメッキ被膜に固着させるために有効に寄与するすそ野部分のメッキ被膜の厚みは厚くなるので、メッキ被膜による砥粒の固着力が大きくなる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１はレベリング剤によるメッキ被膜表面の平滑化作用を説明する図である。
【図２】図２は一般的な電気メッキにおけるメッキ被膜の成長の様子を説明する図である。
【図３】図３は電気メッキのメッキ浴にレベリング剤を含有する場合のメッキ被膜の成長の様子を説明する図であり、砥粒には予めメッキ金属と同じ金属が被覆されている場合を示す。
【図４】図４は電気メッキのメッキ浴にレベリング剤を含有する場合のメッキ被膜の成長の様子を説明する図であり、砥粒には予めメッキ金属と同じ金属が被覆されていない場合を示す。
【図５】図５は本発明の砥粒電着ワイヤを製造するに好適なメッキ装置の概略構成図である。
【図６】図６（ａ）は本発明の砥粒電着ワイヤの表面の一部を拡大した写真（２２００倍）、図６（ｂ）は他の固定砥粒ワイヤの表面の一部を拡大して示す模式図、図６（ｃ）はさらに他の固定砥粒ワイヤの表面の一部を拡大して示す模式図である。
【図７】図７（ａ）は本発明の砥粒電着ワイヤの長手方向の一部の表面部分を示す模式図であり、図７（ｂ）は図７（ａ）のＸ−Ｘ矢視断面図である。
【図８】図８は、本発明の砥粒電着ワイヤのスライシング作業前の表面の写真（２００倍）である。
【図９】図９は、本発明の砥粒電着ワイヤのスライシング作業後の表面の写真（２５０倍）である。
【図１０】図１０は、本発明の砥粒電着ワイヤの引っ掻き試験方法を説明する図である。
【図１１】図１１は、従来の砥粒電着ワイヤの引っ掻き試験方法を説明する図である。
【図１２】図１２は、本発明の砥粒電着ワイヤの引っ掻き試験後の表面の写真（３７０倍）である。
【図１３】図１３は、従来の砥粒電着ワイヤの引っ掻き試験後の表面の写真（３５０倍）である。
【図１４】図１４は、一般的なワイヤソー装置の概略構成図である。
【図１５】図１５は、従来の砥粒電着ワイヤの断面を示す図である。
【図１６】図１６は、従来の別の砥粒電着ワイヤの断面を示す図である。
【図１７】図１７は、従来のさらに別の砥粒電着ワイヤの断面を示す図である。
【図１８】図１８は、従来の砥粒電着ワイヤの表面を拡大した写真（２７００倍）である。
【符号の説明】
【００２１】  １      陽極
２      目的金属
３      高電流部
４      添加剤
５      低電流部
６      メッキ被膜
７      平滑レベル
１０    陽極
１１    砥粒
１２    高電流部
１３    メッキ被膜
１４    低電流部
１５    頂点部
１６    すそ野部分
１７    砥粒
２１    送り出し機
２２    鋼製ワイヤ
２３    アルカリ脱脂槽
２４    酸洗槽
２５    水洗槽
２６    前処理槽
２７    メッキ槽
２８    水洗槽
２９    巻取機
３０    曲面状の突起部
３１    略平坦部
３２    曲面状の突起部
３４ａ  凹所
３４ｂ  凹所
３５    ワイヤ
３６    砥粒
３７    ニッケルメッキ層
３８    曲面状の突起部
３９    略平坦部
４１    繰り出しボビン
４２    ワイヤ
４３    ガイドローラ
４４    グルーブローラ
４５    フィードユニット
４６    被切削物
４７    ノズル
４８    ガイドローラ
４９    巻き取りボビン
５０    駆動モータ
５１    ダンサーローラ
５２    ダンサーローラ
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】  本発明の固定砥粒ワイヤに用いるワイヤは、電気メッキが可能で強度と弾性率がガイドローラやグルーブローラ間の張力に耐えるものであれば、特に制限はなく、このようなワイヤとしては、例えば、長尺のピアノ線などの鋼線、タングステン線、モリブデン線などの金属ワイヤを挙げることができる。【００２３】  本発明に使用するワイヤの直径は、被切削物の形状および特性により適宜選択することができ、通常は０．０１〜０．５ｍｍ程度が採用されることが多いが、０．１ｍｍ以下の細線であっても、０．１ｍｍを超える厚めの線であっても、本発明の効果は同じである。【００２４】  電気メッキに先だってワイヤの表面を脱脂し、清浄にするのが好ましい。脱脂方法には、特に制限はなく、例えば、酸浸漬、溶剤脱脂、乳化剤脱脂、アルカリ脱脂などにより行うことができ、さらに必要に応じて電解脱脂により仕上げることができる。【００２５】  アルカリ脱脂したワイヤは、酸洗槽を通過させることにより中和することが好ましく、その酸の種類としては、特に制限はなく、例えば、硫酸、塩酸または硝酸を用いることがが好ましい。【００２６】  酸洗槽を通過させたワイヤは、水洗槽を通過させることにより水洗することが好ましい。【００２７】  電気メッキの前にワイヤに前処理を施すことが好ましい。前処理はメッキ層の密着性を向上させるための処理であり、前処理としては、例えば、ストライクメッキを行うことができるが、これに限定されるものではない。【００２８】  前処理に引き続いてワイヤ表面に電気メッキを行う方法に特に制限はないが、例えば、ワイヤに陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して電気メッキを行うことにより、ワイヤ表面にメッキ層を形成することができる。本発明の固定砥粒ワイヤを製造するには、例えば、ニッケル含有有機酸またはニッケル含有無機酸と砥粒を含有するメッキ液を使用することができる。特に限定されるものではないが、ニッケル含有有機酸としては、スルファミン酸ニッケル系メッキ液を用いることができる。【００２９】  砥粒としては、予めメッキ層を構成する金属の一部または全部と同じ金属が被覆されたものを用いることが好ましい。砥粒とメッキ層とのなじみがよくなり、砥粒の固着力が高まる効果が期待できるからである。砥粒としては、特に限定されるものではないが、直径が１００μｍ以下のダイヤモンド砥粒を用いることができる。【００３０】  さらに、メッキ液はレベリング剤を含有することが好ましい。次に説明するように、砥粒をメッキ層に固着する力が増加するとともに、切削作業開始後、速やかに砥粒による所定の切削力が発揮され、さらに、切削時に生成する切り屑がワイヤ表面に滞留しにくくなるという効果が期待できる。
（レベリング剤によるメッキ被膜の平滑化）
レベリング剤はメッキ被膜の平滑化を促進し、光沢を付与するために添加されるもので、次に説明するような機構でメッキ被膜表面の平滑化を図ることができる。【００３１】  電気メッキ方法の概略図である図１に示すように、メッキ液にレベリング剤を含有している場合、１を陽極、２はメッキが施される目的金属（陰極）とした場合、陽極１から近いところにある目的金属２の表面の高電流部３にレベリング剤のような添加剤４が優先的に吸着される。その結果、添加剤４が吸着された目的金属２の表面はこの添加剤４が抵抗となるので、目的金属２の表面の高電流部３と、表面からへこんで内側に入ったところにあって陽極１から遠いところにある低電流部５との電位が逆転し、低電流部５のメッキ被膜６の成長速度の方が高電流部３より速くなり、最終的にメッキ被膜６が平滑なレベル７を形成するまで、その機構に従って、メッキ被膜６は形成される。
（レベリング剤による、メッキ被膜への砥粒の固着力の向上と、砥粒の切削力の早期の発揮と、切り屑の滞留防止）
メッキ液にレベリング剤を含有することにより、このレベリング剤の作用を巧みに利用して、次に説明するような機構で、メッキ被膜に対する固着力が優れ、脱落しにくい砥粒を形成することができる。【００３２】  通常の電気メッキでは、図２に示すように、予めメッキ金属と同じ金属が被覆された砥粒１１を電解法で目的金属２に固着させる場合、陽極１０から近いところにある目的金属２の表面の高電流部１２のメッキ被膜１３の成長速度は陽極１０から遠いところにある低電流部１４のメッキ被膜の成長速度より速い。ところが、電気メッキ時のメッキ液中にレベリング剤を含有することにより、図１に基づいて説明したように、高電流部１２より低電流部１４のメッキ被膜の成長速度が速くなる。すなわち、図３に示すように、陽極１０に近い砥粒１１の頂点部１５のメッキ被膜の成長は抑制され、砥粒１１をメッキ被膜１３に固着させるために有効に寄与するすそ野部分１６のメッキ被膜１３の成長が促進され、メッキ被膜１３による砥粒１１の固着力は大きくなる。【００３３】  ところで、実際に切削の作業を実行するのは砥粒１１であり、メッキ被膜１３はその砥粒１１が切削作業中に脱落しないように固定する作用を果たすのであるから、図３に示すように、砥粒１１より上方にあって切削作業に寄与しない部分のメッキ被膜１３の量がすそ野部分１６より少ないと、そのメッキ被膜は切削開始後の比較的早い時間でとれて砥粒１１の頭部が露出するので、切削作業後、速やかに砥粒１１が本来有する切れ味が発揮される。【００３４】  さらに、メッキ被膜１３の形状として、図３に示すように、目的金属２に近いすそ野部分１６のメッキ被膜１３を厚くして凹部をなくすことにより、図２のものに比べて切削時に生成する切り屑が目的金属２の表面に滞留しにくくなるという効果も期待できる。【００３５】  砥粒１１の頂点部１５のメッキ被膜の成長が抑制され、すそ野部分１６のメッキ被膜の成長が促進されるという効果は、図４に示すように、予めメッキ金属と同じ金属が被覆されていない砥粒１７を電解法で目的金属２に固着させる場合でも、上記の説明と同じ原理で期待することができ、砥粒１７の頂点部１５のメッキ被膜１３の厚みは薄く、すそ野部分１６のメッキ被膜１３の厚みは厚くなる。【００３６】  レベリング剤はメッキ被膜の平滑化を促進し、光沢を付与するものである。上記のように、メッキ液中に添加されたレベリング剤は、目的金属２の表面に金属イオンとともに析出するので、陰極電位を低下させる物質は適当な条件のもとで、レベリング剤として作用する。レベリング剤の種類によって、その機能に差違があるから、複数種類のレベリング剤を併用することによって、複雑な形状の物品にも均一なレベリング効果を得ることが可能になる。レベリング剤としては、一般的に第１種光沢剤と呼ばれている物質と、第２種光沢剤と呼ばれている物質がある。第１種光沢剤を使用すると、素地の光沢と同じような光沢を得やすいという特徴があり、第２種光沢剤は光沢向上効果は優れている一方、単独で使用すると、メッキ被膜がもろくなったり、メッキ被膜の密着不良を生じたりする。そこで、第１種光沢剤と第２種光沢剤を併用することが好ましい。【００３７】  第１種光沢剤は、＝Ｃ−ＳＯ２−の構造を有する有機化合物で、例えば、１，５−ナフタリン−ジスルホン酸ナトリウム、１，３，６ナフタリン−トリスルホン酸ナトリウム、サッカリンなどを挙げることができる。【００３８】  第２種光沢剤としては、Ｃ＝Ｏ（各種アルデヒド）、Ｃ＝Ｃ（ゼラチン）、Ｃ≡Ｃ（２ブチン−１，４ジオール）、Ｃ＝Ｎ（キナルジン、ピリジウム化合物）、Ｃ≡Ｎ（エチレンシアンヒドリン）、Ｎ−Ｃ＝Ｓ（チオ尿素）、Ｎ＝Ｎ（アゾ染料）などの構造をもつ有機化合物を使用することができる。【００３９】  上記した本発明の効果を発揮するためには、第１種光沢剤はメッキ液中に１〜５０ミリリットル／リットル含有し、第２種光沢剤はメッキ液中に１〜１５０ミリリットル／リットル含有し、第１種光沢剤対第２種光沢剤の重量比率は、１（前者）対２〜５（後者）とするのが好ましい。【００４０】  電気メッキを施したワイヤは、水洗槽を通過させることにより水洗することが好ましい。【００４１】  さらに、電気メッキを施した後のワイヤにはドレッシング（研削）を施して、ワイヤソー用ワイヤとして適正な表面形態にすることが好ましい。
【実施例】
【００４２】  以下に、本発明の実施例を説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において、適宜変更と修正が可能である。
（１）電気メッキによる固定砥粒ワイヤの製造
図５に示すような概略構成のメッキ装置により固定砥粒ワイヤを製造した。すなわち、送り出し機２１から直径１６０μｍの鋼製ワイヤ２２を送り出し、その鋼製ワイヤ２２をアルカリ脱脂槽（ｐＨが１１のアルカリ脱脂剤）２３でアルカリ脱脂し、酸洗槽（ｐＨが１の硫酸）２４で酸洗し、水洗槽２５で水洗し、前処理槽（スルファミン酸ニッケル・４水和物が６００ｇ／リットル、ｐＨが４．２の浴組成）２６で前処理し、鋼製ワイヤ２２の表面にメッキ槽２７で厚さ７μｍのニッケルメッキを施した。メッキ槽２７のメッキ浴の組成は、スルファミン酸ニッケル・４水和物が６００ｇ／リットル、塩化ニッケル・６水和物が５５ｇ／リットル、ｐＨ緩衝剤としての硼酸が３０ｇ／リットル、第１種光沢剤（サッカリン）が１５ミリリットル／リットル、第２種光沢剤（２ブチン−１，４ジオール）が５０ミリリットル／リットル、ニッケルを予め被覆してなる粒径が１５〜２５μｍのダイヤモンド砥粒（被覆ニッケルの厚みが０．１〜１．０μｍ）を１０ｇ／リットル含有し、メッキ条件は、ｐＨが３．０であり、温度が５５℃であり、電流密度が４５Ａ／ｄｍ２であった。なお、このときの電流効率は、９０％であった。【００４３】  その後、ニッケルメッキ被膜を形成した鋼製ワイヤ２２を水洗槽２８で水洗した後、ニッケルメッキ被膜中にダイヤモンド砥粒を固着した鋼製ワイヤ２２を巻取機２９に巻き取った。
（２）固定砥粒ワイヤの表面
図６（ａ）は以上のようにして得た本発明の固定砥粒ワイヤの表面の一部を拡大した写真（２２００倍）であり、ダイヤモンド砥粒を内蔵する曲面状の突起部３０とその他の略平坦部からなり、曲面状の突起部３０は略平坦部から突出するような形状である。大きな丸印を付してなる、略平坦部から曲面状の突起部３０に至る部分には内側に向かってへこんだ凹所がなく、略平坦部から曲面状の突起部３０に至る部分における接線が連続的に変化している。【００４４】  一方、図６（ｂ）に示す他の固定砥粒ワイヤの表面には、略平坦部３１から曲面状の突起部３２に至る部分に内側に向かってへこんだ凹所３４ａがあり、図６（ｃ）に示す他の固定砥粒ワイヤの表面には、略平坦部３１から曲面状の突起部３３に至る部分に内側に向かってへこんだ凹所３４ｂがあり、それらの凹所３４ａと３４ｂに応力集中が生じやすい。【００４５】  しかし、本発明のワイヤの表面には、略平坦部から曲面状の突起部３０に至る部分には、３４ａおよび３４ｂに相当する内側に向かってへこんだ凹所がなく、略平坦部から曲面状の突起部３０に至る部分における接線が連続的に変化しているので、応力集中が生じにくい構造である。【００４６】  図７（ａ）は、以上のようにして製造した本発明の固定砥粒ワイヤの長手方向の一部の表面部分を測長機を有する走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す模式図である。図７（ａ）において、ワイヤ３５の表面には砥粒３６を内蔵したニッケルメッキ層３７が被覆され、砥粒３６を内蔵する曲面状の突起部３８は略平坦部３９から突出するような形状である。略平坦部３９の表面に対する曲面状の突起部３８の高さをＨとした場合、（１／３）Ｈの高さから略平坦部３９の表面に至るまでの曲面状の突起部３９の水平方向の断面積Ａは徐々に増加している。このように、砥粒３６をニッケルメッキ層３７に固着させるために有効に寄与するすそ野部分のメッキ被膜の厚みが厚いので、砥粒３６はニッケルメッキ層（メッキ被膜）３７に強固に固着される。図７（ｂ）は図７（ａ）のＸ−Ｘ矢視断面図である。なお、メッキ被膜の厚みを測定するには測長機を有する走査型電子顕微鏡以外にレーザ式顕微鏡を用いることもできる。
（３）メッキ被膜の厚み
次に、アルカリ脱脂槽２３から水洗槽２８までの各槽条件を上記と同じにしたもの（レベリング剤含有）と、メッキ層２７におけるメッキ浴に第１種光沢剤（レベリング剤）と第２種光沢剤（レベリング剤）を含有しない以外はアルカリ脱脂槽２３から水洗槽２８までの各槽条件を上記と同じにしたものについて、図２に示す砥粒１１上のメッキ被膜１３の厚みｔが理論的に８μｍとなるようなメッキ条件で複数本の鋼製ワイヤに電気メッキを行った結果、電気メッキ後の実際の厚みｔとして、レベリング剤を含有する電気メッキを行ったワイヤのメッキ被膜厚みｔは以下の表１のようになり、レベリング剤を含有しない電気メッキを行ったワイヤのメッキ被膜厚みｔは以下の表２のようになった。【００４７】  なお、メッキ被膜の厚みｔの測定は、「図示しない円筒体の内面に離型剤を塗布し、その円筒体内に熱硬化性樹脂を充填し、次いで、その熱硬化性樹脂内に上記のようにして得たメッキ被膜を有するワイヤを挿入し、所定の温度条件に加熱して樹脂を硬化させた後、ワイヤを内蔵した円筒状の熱硬化性樹脂体を円筒体から取り出し、円筒状の熱硬化性樹脂体の端面を長手方向に削り込んで図２に示すような形状をした部分を露出させ、測長機を有する走査型電子顕微鏡で厚みｔを測定する。」という方法で厚みｔを測定した。【００４８】
【表１】
0004538049.tif 000002
【００４９】
【表２】
0004538049.tif 000003
表１と表２を比較すると明らかなように、レベリング剤を含有する電気メッキを行うことによって、砥粒１１上のメッキ被膜１３の厚みは薄くなることが分かる。
（４）固定砥粒ワイヤの集中度
上記のようにして製造した固定砥粒ワイヤの集中度（固定砥粒ワイヤの単位長さ当たりに固着している砥粒の投影面積の合計をワイヤの表面積で除した数値）を調査した。すなわち、ワイヤの直径をｄ、長さをＬ、各砥粒の投影面積をＡ１、Ａ２、Ａ３、・・・、Ａｎとすると、集中度は次式で表される。【００５０】  集中度＝｛（Ａ１＋Ａ２＋Ａ３＋・・・＋Ａｎ）／πｄＬ｝×１００（％）
本実施例において、ワイヤのある長さ（３６５．５μｍ）の中には走査型電子顕微鏡で観察すると、１７７個のダイヤモンド砥粒が固着していた。砥粒は実際には様々な形状をしているが、計算の便宜のために等しい大きさの球体とみなし、さらに、球体を円柱状ワイヤに投影すると実際には楕円になるが計算の便宜のために円とみなし、等しい直径（１８μｍ）の１７７個の砥粒が直径１６０μｍで長さ３６５．５μｍのワイヤの表面に固着されているとして、上式に従って集中度を計算すると、２５％になった。
（５）固定砥粒ワイヤの表面硬度
上記のようにして製造した固定砥粒ワイヤの表面の硬さを約０．１ｍｍ離れた５箇所の点について測定すると、６１０ＨＭＶ（０．１）、６２０ＨＭＶ（０．１）、６３０ＨＭＶ（０．１）、６５０ＨＭＶ（０．１）、６８０ＨＭＶ（０．１）が得られた。なお、ＨＭＶはマイクロビッカース硬度をいう。
（６）固定砥粒ワイヤによるスライシング作業
以上のようにして得た固定砥粒ワイヤを用いて実際にスライシングを行ったので、その詳細について説明する。ワイヤソーの配置は図１４に示すものと同じであり、切削対象４６は厚み１５ｍｍ×幅１２５ｍｍ×長さ４５０ｍｍの平板状のソーダガラスであり、ワイヤ４２を０．９５ｍｍの間隔で２５Ｎの張力でグルーブローラ４４に張設して、ワイヤ４２に対してノズル４７から水道水を散布しながら、切削対象であるソーダガラス４６をワイヤ４２に対して１．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で送りながら、ワイヤ４２を繰り出しボビン４１から巻き取りボビン４９に対して最大速度８００ｍ／ｍｉｎ、平均速度６００ｍ／ｍｉｎの速度で送った後、巻き取りボビン４９から繰り出しボビン４１に対して最大速度８００ｍ／ｍｉｎ、平均速度６００ｍ／ｍｉｎの速度で巻き戻すという双方向走行を行いながら、ワイヤ４２を２ｍ／ｍｉｎだけ繰り出しボビン４１から巻き取りボビン４９に前進させるという方式で、２５分間ソーダガラス４６を切削した。
（７）スライシング作業前後の固定砥粒ワイヤの表面状況
図８は上記スライシング作業前の固定砥粒ワイヤの表面の写真（２００倍）であり、図９は上記スライシング作業後の固定砥粒ワイヤの表面の写真（２５０倍）である。図８と図９において、突起している部分の直下にダイヤモンド砥粒が内蔵されている。図８と図９を比較すると明らかなように、スライシング作業後においても、ダイヤモンド砥粒の脱落や剥離が見られる箇所はなく、ダイヤモンド砥粒は強固にニッケルメッキ被膜に固着されていることが分かる。
（８）引っ掻き試験
比較のために、図１０と図１１に示すような概略構成の装置を用いて引っ掻き試験を行った。すなわち、図１０に示すように、上記のようにして製造した本発明の固定砥粒ワイヤ４０ａに対して先端部が鋭利な部材（低炭素鋼製の自重５００ｇのもの）４０ｂを押し付けて、さらに、その部材４０ｂの上に４５００ｇの重りＷを載せて、左から右に向けて鋭利な部材４０ｂを１ｃｍ／秒の速度で押すという引っ掻き試験を行った。その結果、この引っ掻き試験前は図８に示すような表面を呈していたものは、図１２に示すような表面となった。図８と図１２において、突起している部分の直下にダイヤモンド砥粒が内蔵されている。図８と図１２を比較すると明らかなように、引っ掻き試験後においても、ダイヤモンド砥粒の脱落や剥離が見られる箇所はなく、ダイヤモンド砥粒は強固にニッケルメッキ被膜に固着されていることが分かる。【００５１】  次に、比較のために、図１１に示すように、図１８に示すような表面を有する砥粒電着ワイヤ４０ｃに対して先端部が鋭利な部材（低炭素鋼製の自重５００ｇのもの）４０ｂを押し付けて、左から右に向けて鋭利な部材４０ｂを１ｃｍ／秒の速度で押すという引っ掻き試験を行った。その結果、この引っ掻き試験前は図１８に示すような表面を呈していたものは、図１３に示すような表面となった。図１３と図１８において、突起している部分の直下にダイヤモンド砥粒が内蔵されている。図１３と図１８を比較すると明らかなように、この砥粒電着ワイヤは、ワイヤに負荷された重さが本発明のワイヤの引っ掻き試験の１０％であるにも関わらず、引っ掻き試験後に、多数のダイヤモンド砥粒が脱落していることが分かる。
（９）むすび
以上のようにして、本発明によれば、ダイヤモンド砥粒を強固に固着したニッケルメッキ被膜を有する固定砥粒ワイヤを提供することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５２】  本発明の固定砥粒ワイヤは、シリコン、石英、セラミック等の硬質材料の切断やスライスや内面研磨やダイシングやインゴット切り出し用に用いることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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