(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルコール懸濁液中でフタルイミドペルオキシヘキサン酸を粉砕することによる、フタルイミドペルオキシヘキサン酸含有流動性懸濁液の製造方法。
【請求項２】
粉砕を歯付きディスクミル又はボールミルで行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アルコールを、3 個までの OH 基を含む C1〜3 アルコール及びそれらの混合物から選ぶことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
アルコールを、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタンジオール、プロパン-1,2-ジオール、グリセロール及びそれらの混合物からなる群から選ぶことを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
アルコール懸濁液中のフタルイミドペルオキシヘキサン酸の含有量が、10〜90 重量％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
フタルイミドペルオキシヘキサン酸の平均粒径（d50、レーザー回折分光計によって測定）が、10〜40 μm の範囲になるまで粉砕を続けることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
フタルイミドペルオキシヘキサン酸の粒子の少なくとも 90 ％の粒径（d90、レーザー回折分光計によって測定）が、80 μm 未満になるまで粉砕を続けることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
液状洗浄剤又は洗剤を製造するための、請求項１〜７のいずれかに記載の方法によって得られる懸濁液の使用。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかに記載の方法によって得られる懸濁液を含むことを特徴とする、漂白剤含有洗浄剤又は洗剤。
【請求項１０】
酸性 pH 値を有することを特徴とする、請求項９に記載の洗浄剤又は洗剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フタルイミドペルオキシヘキサン酸含有流動性懸濁液の製造方法、及び液状洗浄剤又は洗剤を製造するためのその使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
フタルイミドペルオキシヘキサン酸は、例えば EP 0 349 940 及び EP 0 325 328 から知られている。液状洗浄剤又は洗剤へのその使用は、例えば、EP 0 442 549、EP 0 477 190、EP 0 484 095、EP 1 010 750、WO 00/27960、WO 00/27971 又は WO 00/29536 から知られている。水性系からの製造過程では、通常、共に凝結でき、いわゆる「ウェットケーキ」として商業的に入手できる比較的大きい結晶形状でフタルイミドペルオキシヘキサン酸は得られる。液状製剤中でのフタルイミドペルオキシヘキサン酸の物理的に安定な配合は、一方では粒径及びそれ故に粒子の重さのため、他方では粒径分布の広さのため問題がある。WO 00/27969 は、フタルイミドペルオキシヘキサン酸の製造で生じたウェットケーキを平均粒径 100 μm 未満まで粉砕する二段階法について記載している。EP 0 890 635 は、消泡剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、過酸化水素及び／又は無機塩を含んでも良い酸性水中でのフタルイミドペルオキシヘキサン酸の粉砕を推奨している。EP 1 074 607 によれば、フタルイミドペルオキシヘキサン酸の水性分散体は、あるポリマーの添加によって安定化され得る。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
水の代わりにある有機液体を用いることによって、比較的単純な方法で、フタルイミドペルオキシヘキサン酸の非常に安定な液状懸濁物が得られることが、意外にも見出された。
【０００４】
本発明は、アルコール懸濁液中でフタルイミドペルオキシヘキサン酸を粉砕することによる、フタルイミドペルオキシヘキサン酸含有流動性懸濁液の製造方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
粉砕は、一般的な湿潤粉砕機で行い得る。好ましい態様では、粉砕を歯付きディスクミル又はボールミルで行う。
【０００６】
フタルイミドペルオキシヘキサン酸の平均粒径（d50、レーザー回折分光計によって測定）が、好ましくは 10〜40 μm、より好ましくは 12〜30 μm の範囲になるまで、粉砕を続ける。本発明の好ましい態様では、フタルイミドペルオキシヘキサン酸の粒子の少なくとも 90 ％の粒径（d90、レーザー回折分光計によって測定）が、80 μm 未満、より好ましくは 50 μm 未満になるまで粉砕を続ける。どの粉砕工程も、比較的粗い品質の物から始めると当然に理解される。比較的粗い品質の物は、粒径 1 mm までの粒子を容易に含み得る上記のウェットケーキ、又は乾燥及び任意の顆粒化によってウェットケーキから製造される粒子であり得る。いかなる接着水もこれ以上除去される必要は無く、アルコール懸濁液にウェットケーキで導入され得る。この場合、アルコール懸濁液のアルコール成分は、相応に水と混和できなければならない。
【０００７】
アルコール懸濁液のアルコール成分が粉砕温度で液体であり、フタルイミドペルオキシヘキサン酸がその中でほとんど不溶性であることは必須である。「ほとんど不溶性」とは、フタルイミドペルオキシヘキサン酸が、水への溶解度に比べ、そのアルコール成分に、せいぜい 10 倍、好ましくはせいぜい 2 倍溶け、特に好ましい態様では、水と同程度溶けることを意味する。粉砕温度は好ましくは室温であるが、常圧でのアルコール沸点より低く維持すべきではあるが、粉砕中のエネルギー投入によって室温より高くなることもあり得る。3 個までの OH 基を含む C1〜3 アルコール及びそれらの混合物が、特に適している。
【０００８】
アルコールは、好ましくは、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタンジオール、プロパン-1,2-ジオール、グリセロール及びそれらの混合物からなる群から選ばれる。
【０００９】
アルコール懸濁液中のフタルイミドペルオキシヘキサン酸の含有量は、好ましくは 10〜90 重量％、より好ましくは 50〜85 重量％である。
【００１０】
アルコール成分中のフタルイミドペルオキシヘキサン酸の流動性不沈降懸濁液は、上記のようにして得られる。「流動性」とは、相応に傾けた開口容器から、重力の影響で懸濁液が少なくとも一部流出し、工業的なその後の処理の際に、容易にポンプ輸送できることを意味する。
【００１１】
本発明の方法によって得られる懸濁液を、好ましくは液状洗浄剤又は洗剤の製造に使用する。本発明の方法によって得られる懸濁液を含む漂白剤含有液状洗浄剤又は洗剤は、本発明の方法によって得られる懸濁液の他に、水を含み得、又は実質上水を含まず、不適切な仕方でフタルイミドペルオキシヘキサン酸と負の相互作用をしないならば、このような製剤に典型的な他の成分を含み得る。製剤は、好ましくは、2.5〜6.5、特に 3.5〜5.5 の範囲にある酸性 pH を有し、任意に系に混和性である酸の存在によって調整しても良い。
【００１２】
言及に値する特に有利な点は、本発明の方法によれば、フタルイミドペルオキシヘキサン酸もまた、液状洗浄剤又は洗剤中で沈降しないということである。
【００１３】
所望なら、洗浄剤又は洗剤の他の成分をフタルイミドペルオキシヘキサン酸の存在するアルコール成分に懸濁させることができるなら、同じアルコール懸濁液中で、フタルイミドペルオキシヘキサン酸と同時に洗浄剤又は洗剤の他の成分を粉砕し得、フタルイミドペルオキシヘキサン酸と同様の粒径まで粉砕される。
【実施例１】
【００１４】
フタルイミドペルオキシヘキサン酸顆粒（Eureco（登録商標）、Ausimont 社製）を、イソプロピルアルコール中に懸濁させた。70 重量％懸濁液を、周速度 10 m/s で回転している歯付きディスクによって粉砕ボウル内で 15 分間激しく剪断した。自由に流動する偽塑性ペースト B1 を得た。レーザー回折分光計での粒径分析により、以下の値を得た：d10 = 4.6 μm、d50 = 20 μm、d90 = 41 μm。
【実施例２】
【００１５】
フタルイミドペルオキシヘキサン酸顆粒（Eureco（登録商標）、Ausimont 社製）を、プロパン-1,2-ジオール中に懸濁させた。62.5 重量％懸濁液を、周速度 14.5 m/s で回転している歯付きディスクによって粉砕ボウル内で 12 分間激しく剪断した。自由に流動する偽塑性ペーストを得た。レーザー回折分光計での粒径分析により、以下の値を得た：d10 = 2.6 μm、d50 = 13 μm、d90 = 31 μm。