(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１００〜３５００のデニールと、０．７×１０3kg／ｍ3（０．７ｇ／ｃｃ）未満の密度と、及び１０％未満の強度減衰とを有するポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）繊維（２０；３０）を含んでなることを特徴とするデンタルフロス。
【請求項２】
前記密度が０．６×１０3kg／ｍ3（０．６ｇ／ｃｃ）未満である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項３】
前記密度が０．５×１０3kg／ｍ3（０．５ｇ／ｃｃ）未満である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項４】
前記密度が０．４×１０3kg／ｍ3（０．４ｇ／ｃｃ）未満である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項５】
前記密度が０．３×１０3kg／ｍ3（０．３ｇ／ｃｃ）未満である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項６】
前記密度が０．２×１０3kg／ｍ3（０．２ｇ／ｃｃ）未満である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項７】
前記密度が０．６×１０3kg／ｍ3（０．６ｇ／ｃｃ）である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項８】
前記繊維（２０；３０）が延伸膨張されたＰＴＦＥを含んでなる請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項９】
前記繊維（２０；３０）が０．６８kg（１．５ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１０】
前記繊維（２０；３０）が０．９１kg（２．０ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１１】
前記繊維（２０；３０）が１．１３kg（２．５ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１２】
前記繊維（２０；３０）が１．３６kg（３．０ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１３】
前記繊維（２０；３０）が２．２６kg（５．０ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１４】
前記繊維（２０；３０）が３．４０kg（７．５ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１５】
前記繊維（２０；３０）が４．５３kg（１０ lbs）よりも大きい強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１６】
前記繊維（２０；３０）が中空である請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１７】
前記繊維（２０；３０）が実質的に楕円形の横断面を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１８】
前記繊維（３０）が実質的に円形の横断面を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項１９】
前記繊維（２０）が実質的に方形の横断面を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２０】
前記繊維（２０；３０）が耐摩擦性を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２１】
前記繊維が１デニールあたり、１．２×１０-3kg（２．８×１０-3 lbs）よりも大きい平均摩擦破断強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２２】
前記繊維（２０；３０）が１デニールあたり、１．３６×１０-3kg（３．０×１０-3 lbs）よりも大きい平均摩擦破断強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２３】
前記繊維（２０；３０）が１デニールあたり、１．８×１０-3kg（４．０×１０-3 lbs）よりも大きい平均摩擦破断強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２４】
前記繊維（２０；３０）が１デニールあたり、２．３×１０-3kg（５．０×１０-3 lbs）よりも大きい平均摩擦破断強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２５】
前記繊維（２０；３０）が１デニールあたり、２．７×１０-3kg（６．０×１０-3 lbs）よりも大きい平均摩擦破断強度を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２６】
前記繊維（２０；３０）が５％未満の強度減衰を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２７】
複数の前記繊維（２０；３０）が存在する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２８】
前記繊維（２０；３０）が一以上の充填材を含有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項２９】
前記繊維（２０；３０）が、相互に接続された通路と経路を画定する延伸膨張ＰＴＦＥマトリックスでできた構造を有し、前記一以上の充填材が前記通路および経路内に配置されている請求項２８記載のデンタルフロス。
【請求項３０】
前記繊維（２０；３０）が、相互に接続された通路と経路を画定する延伸膨張ＰＴＦＥマトリックスでできた構造を有し、前記一以上の充填材が前記延伸膨張ＰＴＦＥマトリックスに配置されている請求項２８記載のデンタルフロス。
【請求項３１】
前記繊維（２０；３０）が中心孔を有し、前記一以上の充填材が前記中心孔内に配置されている請求項２８記載のデンタルフロス。
【請求項３２】
前記一以上の充填材が把持性を向上させる材料を含む請求項２８記載のデンタルフロス。
【請求項３３】
前記一以上の充填材が生体作用成分を含む請求項２８記載のデンタルフロス。
【請求項３４】
前記一以上の充填材が、着色剤および香料からなる群から選択されている請求項２８記載のデンタルフロス。
【請求項３５】
生体作用成分、薬物、抗生物質、抗菌剤、抗バクテリア剤、抗真菌剤、磨歯剤、再石化剤、ホワイトニング剤、免疫学的薬剤、抗歯石剤、抗う食剤、抗歯垢剤、リソチーム、抗炎症剤、止血剤、鎮痛薬、把持性を向上させる材料、着色剤、香料、凝固カスケードを開始する血液因子、およびこれらの混合物から選択されている一以上の充填材を有する、請求項２９に記載のデンタルフロス。
【請求項３６】
アミノカプロン酸、トラネキサム酸、アドレナリン、ミョウバン、ノルアドレナリン、鉄塩およびアルギン酸カルシウム、ナトリウムモノフルオロホスフェート、フッ化第一スズ、クロルヘキシジン、ヘキサクロロフェン、セチルピリジニウムクロリド、ベンゼトニウムクロリド、ウレアーゼ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、オルトリン酸、リン酸一ナトリウム、リン酸一カリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸二カリウム、ヘミナトリウムホスフェート、ベンゾトニウムクロリド、アセチルトリメチルアンモニウムブロミド、サンギナリア、トリクロサン、テトラサイクリン、セチルピリジニウムクロリド、ベンゾトニウムクロリド、ジメチコンの溶融エマルジョン、およびこれらの混合物から選択されている一以上の充填材を有する、請求項２９に記載のデンタルフロス。
【請求項３７】
一以上の充填材が、フッ化ナトリウム、シリカ及びピロリン酸四ナトリウムである、請求項２９に記載のデンタルフロス。
【請求項３８】
さらに、前記繊維（２０；３０）に被さる少なくとも１つのコーティングを有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項３９】
請求項１記載の少なくとも１つの繊維（２０；３０）と、少なくとも１つの他の繊維とを含むデンタルフロスであって、前記１つの繊維（２０；３０）と前記少なくとも１つの他の繊維とが撚り合わされるか、またはバインダーによって互いに接合されていることを特徴とするデンタルフロス。
【請求項４０】
前記デンタルフロスが、１．３０６μｍ（１．３０６マイクロメートル）の平均荒さと、１．５７０μｍ（１．５７０マイクロメートル）の二乗平均平方根荒さと、６．３１６μｍ（６．３１６マイクロメートル）の山・谷間隔とを備えた表面を有する請求項１記載のデンタルフロス。
【請求項４１】
請求項１記載のデンタルフロスを含む、フロス装置。
【請求項４２】
１００〜３５００のデニールと、０．７×１０3kg／ｍ3（０．７ｇ／ｃｃ）未満の密度と、０．６８kg（１．５ lbs）よりも大きい強度と、及び１０％未満の強度減衰とを有する延伸膨張ＰＴＦＥを含む縫い糸。
【請求項４３】
１００〜３５００のデニールと、０．７×１０3kg／ｍ3（０．７ｇ／ｃｃ）未満の密度と、０．６８kg（１．５ lbs）よりも大きい強度と、及び１０％未満の強度減衰とを有する延伸膨張ＰＴＦＥを含むベアリング。
【請求項４４】
１００〜３５００のデニールと、０．７×１０3kg／ｍ3（０．７ｇ／ｃｃ）未満の密度と、０．６８kg（１．５ lbs）よりも大きい強度と、及び１０％未満の強度減衰とを有する延伸膨張ＰＴＦＥを含むブッシュ。
【請求項４５】
１００〜３５００のデニールと、０．７×１０3kg／ｍ3（０．７ｇ／ｃｃ）未満の密度と、０．６８kg（１．５ lbs）よりも大きい強度と、及び１０％未満の強度減衰とを有する延伸膨張ＰＴＦＥを含む製織用繊維。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
−発明の分野−
本発明は、デンタルフロス、より具体的には低密度を有するデンタルフロスに関する。
【０００２】
−発明の背景−
デンタルフロスの使用は、歯肉疾患を防止し制御する最も推奨される方法の一つである。現在、いくつかのタイプのフロスが知られており、使用されている。これらのフロスは、ナイロン、ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）および延伸膨張されたＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）のような材料から製造される。これらのうち、ｅＰＴＦＥフロス、および具体的にはモノフィラメントｅＰＴＦＥフロスが、一つの理由として、歯間を容易にスライド可能にする固有の低摩擦特性を有しているため、特に好ましい。
【０００３】
デンタルフロスにとって望ましい或る一定の特徴を考えるのが典型的である。先ず、使用中、使用者の歯間を通過するときに千切れ、ほつれ、またはその他の破断が生じないように耐摩擦性を有するべきである。効果的に使用するために、デンタルフロスはまた、把持可能、すなわち、歯の間で操作する際に使用者の手または他の道具によって、この手や道具のなかで滑ることなしに持つことが可能であるべきである。ＰＴＦＥフロスをより簡単に把持可能にしようといういくつかの試みがなされてきた。Dolan他に与えられた米国特許第５５１８０１２号明細書において論じられているように、フロスをより把持可能にするために、例えば、ＰＴＦＥ繊維に被さるようにワックスコーティングを施すことができる。Curtis他に与えられた米国特許第５９１１２２８号明細書の場合、いかなるコーティングをも必要とせずに繊維を把持可能にするために、ＰＴＦＥ繊維構造内に固体添加物が組み込まれる。繊維を把持可能にするために、繊維上でのコーティングの使用も、繊維内の添加物の使用も必要としない把持可能なＰＴＦＥフロスが望まれることになる。
【０００４】
デンタルフロスはまた、使用者にとって良好な「触感」を有するという主な利点を備えるべきである。この触感は、繊維の使用感特性全体ならびに使用者の口腔内での繊維の知覚効果を含む。ＰＴＦＥデンタルフロスはソフトであり、かつ使用者の歯間を快適にスライドするように適合するのと同時に、歯肉下での操作時にスクラビング感覚またはクリーニング感覚を使用者に提供することが望ましい。フロスは手に対してソフトな触感を有し、口腔内では粗い触感を有しているべきである。
これらの利点および特徴を全て有するＰＴＦＥが望ましい。
【０００５】
−発明の概要−
本発明は、１００〜３５００デニールを有し、約０．８ｇ／ｃｃ未満の密度を有する繊維からなるデンタルフロスを提供する。なお、デンタルフロスの密度は別の実施態様では、約０．７ｇ／ｃｃ未満、約０．６ｇ／ｃｃ未満、約０．５ｇ／ｃｃ、約０．４ｇ／ｃｃ未満、約０．３ｇ／ｃｃおよび約０．２未満の付加的な範囲を有している。フロスは典型的には約１．５ lbs（ポンド）よりも大きい、デンタルフロスとしての使用に適した強度を有している。このデンタルフロスの強度は、別の実施態様の場合、約２ lbsよりも大きい、約２．５ lbsよりも大きい、約３ lbsよりも大きい、約５ lbsよりも大きい、約７．５ lbsよりも大きい、約１０ lbsよりも大きい付加的な範囲を有している。フロスは所望されるあらゆる横断面、例えば楕円形または方形の横断面を有する中空繊維であってよい。フロスはまた、種々の実施態様において、１デニール当たり２．８×１０-3 lbsよりも大きい、１デニール当たり３．０×１０-3 lbsよりも大きい、１デニール当たり４．０×１０-3 lbsよりも大きい、１デニール当たり５．０×１０-3 lbsよりも大きい、１デニール当たり６．０×１０-3 lbsよりも大きい、平均摩擦破断強度を有する耐摩擦性を備えている。本発明によるフロスは、約０．３μｍよりも大きい平均荒さ（好ましくは約１．３μｍ）と、０．３５μｍよりも大きい自乗平均荒さ（好ましくは約１．６μｍ）と、１．７μｍよりも大きい山・谷間隔（好ましくは約６．３μｍ）とを有する増大した表面荒さを有している。デンタルフロスは、フロスに適したいかなる材料であってもよく、多孔質ＰＴＦＥ、特に延伸膨張ＰＴＦＥが好ましい。フロス内には、それぞれ同一または異なる組成を有する繊維があってよい。フロスは充填材を含んでいてよい。
【０００６】
別の局面では、本発明は、ＰＴＦＥ樹脂を提供する工程と、押出物を形成するために前記樹脂を押し出す工程と、押出物を延伸膨張させて上述の性質を有する繊維を形成する工程とを含む、デンタルフロスを製造する方法を提供する。押し出しは、好ましい実施態様では、押出機内でマンドレルによって行われる。種々の実施態様における押出機内の減速比は、１５０：１よりも大きいか、２００：１よりも大きいか、２５０：１よりも大きいか、３００：１よりも大きいか、または５００：１よりも大きくてよい。押出物は延伸膨張中、加工中に熱源に接触しないような非接触加熱により、加熱される。
さらに別の局面では、本発明は、上述の性質および組成を有するフィラメントを提供する。
さらに別の局面では、本発明は、改善された縫い糸、製織用繊維、および、ベアリングおよびブッシュ用途における構造のためのフィラメントを提供する。
【０００７】
−発明の詳細な説明−
本発明は、０．８ｇ／ｃｃ未満の密度を有するｅＰＴＦＥデンタルフロスを提供する。本発明のフロスは、耐摩擦性を有し、把持可能であり、ユーザにとって良好な触感を有する。
ＰＴＦＥデンタルフロスは、ＰＴＦＥからなる比較的大きなテープを押し出し、延伸膨張させ、次いでテープをスリットしてデンタルフロスに対応する所望のサイズの繊維を形成することにより製作されるのが典型的である。このような製造方法は、例えばDolan他に与えられた米国特許第５５１８０１２号明細書に記載されている。本発明によれば、本発明のデンタルフロスは新規の方法により製造される。
【０００８】
特に本発明によれば、ＰＴＦＥデンタルフロスは、所望の寸法のＰＴＦＥ繊維（テープではなく）を押し出し、次いで繊維内に延伸膨張ＰＴＦＥの特徴である結節とフィブリルの構造を製造するために、繊維を延伸膨張させることにより製造される。延伸膨張された繊維は、フロスの所望の最終寸法を有している。こうして、フロス繊維自体は、付随するスリット工程を必要とすることなしに、押出機から製造される。
【０００９】
本発明によるＰＴＦＥ繊維デンタルフロスは、次のように製造される。当業者に知られた方法により、押し出しのためにＰＴＦＥ樹脂が調製される。このことはGoreに与えられた米国特許第３９５３５６６号明細書に記載されている通りである。この明細書の開示内容を参考のため、本明細書中に引用する。押出機は図３の符号１０で示したような通常のペーストチューブ押出機であってよい。押出機１０は、その中心位置にマンドレル１１を有している。マンドレル１１は、押出機の開口でダイ１３内に延びるチップ１２（図３Ａ）を有している。押出機１０はバレル７と転移部８とを有している。バレルは図示のような内径ｌを有している。図３Ａはマンドレル直径５を示している。図３Ｂは、内包されたダイのランド直径寸法２と、チップのランド直径寸法４とを示している。図３Ｃは扁平にされたチップランドを示している。
【００１０】
マンドレル１１は（従ってチップ１２も）、押出機１０からの押出物が中空になるように、ダイ１３内に完全に延びていてよい。あるいは、マンドレル１１は（従ってチップ１２も）、押出物内の中心穴または中心孔の相対的なサイズを減じるために、または、非中空横断面を形成するために、ダイ１３から押出機１０自体内に引き戻されていてもよい。本発明の重要な局面は、ＰＴＦＥが押し出し中の有意な作用に晒されることである。ポリマーに付与される仕事量は、押出機の減速比によって影響される。減速比は、押出機の仕事面積をダイの面積で割算することにより表される。本発明の所望の特性を達成するために、減速比は１５０：１よりも大きく、好ましくは２００：１よりも大きく、より好ましくは２５０：１よりも大きく、なおもより好ましくは３００：１よりも大きく、最も好ましくは５００：１よりも大きいのが望ましい。
【００１１】
本発明により中空繊維が製造されてもされなくても、また、理論に束縛される意図はないが、ＰＴＦＥの押し出しの際にマンドレル１１をチップ１２と共に使用することにより、ＰＴＦＥに付加的な作用が与えられると考えられる。この付加的な作用は、本明細書中に説明する押出物の有益な性質に寄与する。
適切な押出物を製造するために、押出機１０のあらゆる所望の作動条件が用いられてよい。好ましい条件を本明細書中の例において後述する。
【００１２】
押出機１０から出た後、押出物は巻取りスプール４０で巻き取られる（図４）。押出物（図４において４１で示す）は次いでスプール４０から繰り出され、オーブン４２、好ましくは強制対流オーブンを通過する。オーブン４２を通過する押出物４１の速度を制御するのに、キャプスタン４３および４４が使用されるのが好ましい。押出物はオーブン４２を通過するのに伴って、延伸膨張させられる。あらゆる所望の延伸膨張（またはストレッチ）比（キャプスタン速度比によって規定される）、例えば２：１〜１２０：１またはこれよりも大きい比を使用することができる。別の態様の場合、図５に示したような２つの個別のオーブン５１および５２と２つの個別の対応する延伸膨張が用いられてよい。いずれの場合も、このプロセスは本発明による繊維４９を製造する。この繊維は次いで最終巻取りスプール５０に巻き取ることができる。
【００１３】
本発明の重要な構成要件は、押出物４１（または繊維４９）の加熱の全てが押出物４１と接触することなしに行われることである。特に本発明は、オーブンの壁と接触することなく押出物４１が通過する、強制対流オーブン４２（または５１および５２）を使用する。これは、ＰＴＦＥデンタルフロスを製造する現状で採用されている方法とは異なる。現状の方法は、熱伝導を生じるために、加熱されたプレートにわたって繊維を引きずることを伴う。理論に束縛される意図はないが、加熱されたプレートとこのように接触させることは、ＰＴＦＥ繊維の表面を可塑化またはその他の形式で平滑化し、これにより、通常のＰＴＦＥフロスの低い表面摩擦および低把持性に寄与すると考えられる。下でより詳細に説明するように、本発明の繊維の非接触加熱は、プレートに接触する加熱で達成するよりも、繊維のより荒い表面を製造するのを助けると考えられる。このようなより荒い表面は、本発明のフロスのためのより高い表面摩擦とより良好な把持性に寄与する。
【００１４】
延伸膨張後、繊維はデンタルフロスの所望の最終特性を有する。このような最終特性は例えば、０．００１５”〜０．０４”の厚さ（図１の符号Ｂで示す）と、０．３〜４ｍｍ（０．０１”〜０．１６”）の幅（図１の符号Ａで示す）と、１００〜３５００のデニールである。最も重要なことは、繊維が０．８ｇ／ｃｃ未満の密度を有し、別の態様では０．７ｇ／ｃｃ未満、０．６ｇ／ｃｃ未満、０．５ｇ／ｃｃ未満、０．４ｇ／ｃｃ未満、０．３ｇ／ｃｃ未満、および０．２ｇ／ｃｃ未満の密度を有しているべきである点である。このような性質のそれぞれは通常の方式で測定される。厚さはあらゆる通常の手段、例えばキャリパ、スナップゲージ、光学コンパリター、または走査型電子顕微鏡をも使用することによって測定することができる。密度は、測定された繊維のサンプルの（あらゆるコーティングまたは添加物なしでの）質量を、作成されたサンプル容積によって割算することによって測定することができる。容積は、実質的に方形横断面の場合には、サンプルの測定された長さと幅と厚さを掛け算することにより、または、他の横断面形状の場合には、容積の最も正確な近似値を得るために他の周知の計算によって算出することができる。デニールは、９０００メートル長さ当たりのグラムにおけるサンプルの（あらゆるコーティングまたは添加物なしでの）測定された質量である。
【００１５】
この方法に従って製造されたフロスはまた、改善された耐摩擦性を有する。耐摩擦性は、図６および７に示した装置６０を使用して測定される。装置６０は、ステンレス鋼からなるベース６１を有している。伸張アセンブリ６２および６３は、ベース６１から突出しており、ボルト６９によりベースに調節可能に取り付けられている。それぞれの伸張アセンブリ６２および６３は、ボルト６９により伸張アセンブリに取り付けられたローラ６４，６５を有している。ベース６１に形成された切欠き６８に設けられた支持体６７には、カリフォルニア州ロサンゼルス在、Micro-100, Inc.から入手可能な部品番号ＡＬ−８のマイクロ粒子カーバイドブレードが支持されている。
【００１６】
図７に示したように、フロス７０のサンプルが、フロス７０が３つの点、すなわちローラ６４とブレード６６とローラ６５で装置６０に接触するように、装置６０に被せられる。伸張アセンブリ６２および６３の角度は、フロスが実際にベース６１に接触することなく、ベース６１に出来る限り接近するように設定される。フロス７０の一方の端部は４２９グラムの質量体１００に取り付けられ、フロス７０の他方の端部は、装置６０を介してフロス７０を繰り返し引張る往復直線運動用アクチュエータ（図示せず）に取り付けられる。往復直線運動用アクチュエータは、１３／１６”の行程長さと、１秒当たり１．５行程速度とを有している（各行程は１後退・前進サイクルである）。１０行程が行われる。往復直線運動用アクチュエータは次いで停止され、フロス７０がブレード６６から取り出される。ブレードは清浄な綿タオルで払拭される。フロス７０は次いで再装着され、さらに１０行程が実施される。往復直線運動用アクチュエータが次いで停止され、フロス７０が再び取り出され、ブレード６６が再び清浄な綿タオルで払拭され、フロス７０は次いで再装着され、最終的な１０行程が実施される。こうして、合計３０行程が、間欠的な２回の清浄化払拭と共に行われる。
【００１７】
フロス７０は装置６０から取り出され、マサチューセッツ州キャントン在、インストロン社から入手可能なインストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）モデル１１３０の繊維ジョー（ホーン型）の間に伸張させられる。フロス７０の磨耗部分がジョーの間でセンタリングされる状態で設けられる。インストロンのゲージ長さは１０”であり、クロスヘッド速度は１分間当たり１０”である。破断時（ポンド・力）の荷重が測定され、「摩擦破断強度」として、テストされたサンプル毎に記録される。このような５つの（摩擦および破断）テストが、各繊維サンプルの長さで行われ、５つの平均値が報告される。
【００１８】
摩擦破断強度は、デニール標準化破断強度を生成するために、テストされたサンプルのデニールによって割算することができる。本明細書中で用いられる「耐摩擦性」という用語は、約２．８×１０-3 lbs／デニールよりも大きい、上記テストによるデニール標準化破断強度を有することを意味する。テストされたサンプルに対応するデータが表７に報告されている。
本発明によるフロスは、通常のＰＴＦＥ繊維よりも著しく高い把持性を有している。従って本発明によるフロスは、把持性を向上させるあらゆるコーティングまたは添加物を必要とすることなしに、糸ようじにおける使用のようないくつかのフロッシング機能を果たすことができる。しかしながら、さらに把持性を向上させるために、本発明のフロスに（例えば２〜３重量％の蜜蝋、または、他のあらゆる周知の把持性向上のためのコーティングまたは添加物のような）軽いワックスコーティングを含むことが望ましい場合がある。もっとも、繊維自体の把持性が増大しているので、本発明のフロスに塗布する必要のあるワックス、他の添加物またはコーティングは、通常のＰＴＦＥフロスで必要となる量よりも著しく少ない。
【００１９】
理論に束縛される意図はないが、本発明によるフロスの改善された把持性は、通常のＰＴＦＥフロスよりも増大した表面荒さと、より低い密度との結果であると考えられる。少なくとも部分的には、本発明の方法による繊維の非接触加熱の結果である本発明の繊維の増大した表面荒さは、下で説明する走査型電子顕微鏡写真に示される。
【００２０】
繊維の表面荒さはプロフィル測定法（profilometry）により測定される。繊維の表面荒さは、サンプルの幅側（図１および２において符号Ａで示す）における５００μｍ×５００μｍ平方に対応する面積から求められる。
プロフィル測定法による測定は、５００×５００μｍの面積にわたるサンプルを可能にするテンサー・プロフィラー・モデル（Tencor Profiler Model）P_10で行われた。テンサー・プロフィラーには、マイクロヘッド ｓｒ 交換可能測定ヘッド（MicroHead sr Exchangeable Measurement Head）(６０度の角度を有する２０μｍの半径のスタイラスチップ)が設けられていた。プロフィロメータのための設定メニューレシピは次の通りであった。
走査長さ：                          ６００μｍ
ｘにおけるデータスペース：          ０．４０μｍ
ｙにおけるデータスペース：          ０．２０μｍ
ノイズフィルタカットオフ：          ０．２５０μｍ
波動（Waviness）カットオフフィルタ  ２５０μｍ
【００２１】
表面荒さ測定は以下の通り報告される。
本発明によるフロスの引張り強度（本明細書中では「破断強度」または単に「強度」とも云う）は、フロスとして使用するのに適しているべきである。望ましい強度は、１．５ lbsよりも大きい。強度は２．０ lbsよりも大きいか、２．５ lbsよりも大きいか、３．０ lbsよりも大きいか、５．０ lbsよりも大きいか、７．５ lbsよりも大きいか、１０ lbsよりも大きいのが好ましい。フロスの強度は引張りテスター、例えば上述のインストロン機によって測定される。引張りテスターのクロスヘッド速度は１分間当たり１０”である。ゲージ長さは、ホーン型ジョーの接点から接点まで測定された１０”であった。強度は、テスト中繊維に加えられた最大荷重であると考えられる。
【００２２】
多孔質ＰＴＦＥの最大引張り強度は式：
（２．２ｇ／ｃｃ×引張り強度）／密度
によって規定される。この場合２．２ｇ／ｃｃは、無孔質ＰＴＦＥの密度とみなされる。破断強度をポンド・力からグラム・力へ変換し、グラム・力におけるフィラメントの破断強度をフィラメントのデニールで割算することにより、テナシティが算出される。
【００２３】
繊維の伸び率がインストロン機により算出される。インストロン機内のサンプルの破損時の長さを、サンプルの元の長さで割算することにより、歪度が算出される。
本発明に従って製作された繊維の実施例の横断面を図１に示す。繊維２０は、図１において実質的に方形横断面を有している。押出機１０から押し出された直後は、押出物は丸い横断面を有していてよいが、しかし、押出物が伸張されて繊維にされ、スプール上に巻き取られた後で、この押出物は多少圧縮されて、ほぼ図１に示した実質的に方形形状にさせられる。押出分野の当業者にとっては、あらゆる横断面形状の押出物および繊維が製造されてよいことは明らかである。
【００２４】
図２は、上述のプロセスに従って形成された繊維３０の別の実施例を示す。この場合、マンドレルは中空横断面を形成するのに十分な距離だけダイ内に挿入される。繊維の中空コアは、繊維が延伸膨張させられ、スプールに巻き取られた後に最終的に圧縮されてよいが、繊維は初め、押出機１０から出た直後には、繊維３０の中心に開口３１を有している。図１および２において、幅寸法は符号Ａとして全体的に示され、厚さ寸法は符号Ｂとして全体的に示される。横断面積は、このような実質的に方形の横断面に対応してＡ×Ｂとして算出される。これらの寸法は、上述のような密度を算出するのに用いられる。
【００２５】
ＰＴＦＥ、および具体的には延伸膨張されたＰＴＦＥは、本発明によるフロスとして使用するのに好ましい材料であるが、ポリマー、例えばポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレンおよびナイロンを含む他の材料が、本明細書中に規定した本発明による性質を有するフロスを製造するのに使用されてよい。
本発明により製造された本発明のあらゆる繊維は任意に１つまたは複数の充填材を含んでよい。この充填材は添加物とも呼ぶ。繊維は連続した通路および経路を画定するフィブリルによって連続させられた結節からなる構造を有している。充填材はｅＰＴＦＥ自体のマトリックスに含まれるか、または、構造によって画定された通路および経路内に含有されていてもよく、またはその両方に含まれていてもよい。中空コア（本明細書中では中心孔または中心穴とも呼ぶ）を有する本発明による繊維の場合、センター孔内に充填材がさらに、または上記実施例とは別の態様として含有されていてよい。
【００２６】
望ましい充填材または添加物は、着色剤、香料、薬物、抗生物質、抗菌剤、抗バクテリア剤、抗真菌剤、磨歯剤、再石化剤、ホワイトニング剤、免疫学的薬剤、抗歯石または抗う食剤、抗歯垢剤、リソチーム、抗炎症剤、止血剤、鎮痛薬、フッ化ナトリウム、塩化亜鉛、ピロリン酸四ナトリウム、ナトリウム酸ピロホスフェート、ピロリン酸四カリウム、ビタミンＫ、水溶性カルシウム塩、凝固カスケードを開始する血液因子、アミノカプロン酸、トラネキサム酸、アドレナリン、ミョウバン、ノルアドレナリン、鉄塩およびアルギン酸カルシウム、ナトリウムモノフルオロホスフェート、フッ化第一スズ、クロルヘキシジン、ヘキサクロロフェン、セチルピリジニウムクロリド、ベンゼトニウムクロリド、ウレアーゼ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、オルトリン酸、リン酸一ナトリウム、リン酸一カリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸二カリウム、ヘミナトリウムホスフェート、ベンゾトニウム、クロリド、アセチルトリメチルアンモニウム、ブロミド、サンギナリア、トリクロサン、テトラサイクリン、セチルピリジニウムクロリド、ベンゾトニウムクロリド、ジメチコンの溶融エマルジョン、およびこれらの混合物を含んでいてよい。本発明によるフロスを把持し易くするために、あらゆる適切なグリップ剤、例えばシリカ、ヒュームドシリカ、またはフッ化ナトリウム、またはコーティング、例えばワックスが使用されてもよい。ただし、本明細書中に説明したように、本発明によるフロスは、このような薬剤またはコーティングなしで、通常のフロスよりもより高い把持性を有している。
以下に、実施例についてさらに説明する。これらの実施例は本発明を限定しようとするものではなく、またそのように解釈してはならない。
【００２７】
例１（中空フロス例）
デラウェア州ウィルミントン在、ＩＣＩ社から入手可能な５ポンドのＣＤ１２３ＰＴＦＥ樹脂が１０メッシュ・スクリーンを通して、２ガロンのカルボイ内に移動され、６７５ｍｌのＩｓｏｐａｒ Ｋと配合された（ＰＴＦＥ樹脂の乾燥重量にわたり２２．６重量％の潤滑剤）。カルボイは傾斜平面タンブルブレンダーに配置され、３０分間タンブリングされた。次いでカルボイは、ブレンダーから取り外され、ペレット化の前に一晩放置させられた。予備成形物は３００ｐｓｉの圧力に圧縮され、ペレタイザから取り出され、予加熱を可能にするために、シールされたチューブ内に配置された。予備成形物は押し出しの前に１６時間、４０℃に加熱された。使用された押出機は、２インチのバレルを使用する、通常のペーストチューブ押出機であった。バレルとダイとの温度は、４０℃に設定された。実験に使用されたダイは、０．１５３インチのランド直径を有していた。使用されたチップは０．１４２インチのランド直径を有しており、０．７５０インチのマンドレルによって定位置に保持された。設定のための算出減速比は、１０９５：１であった。湿った押出物が製造された。湿った押出物は、押出機とスプールとの間でゆるみが生じるのを防止するのにだけ間に合う張力を用いて、４インチのコア直径を有するスプールに巻き取られた。押し出し速度は１分当たり約４０フィートであった。押出物の壁厚は、膨張を含めて約０．０１３インチであった。湿った押出物のスプールは、テンション繰り出し装置に置かれ、直径５インチの一組のキャプスタンホイールの周りに供給された。次いで、キャプスタンから押出物は、１インチの内径を有する４フィートの長さの強制対流オーブン４を、オーブンの壁に接触することなしに通過させられた。オーブンを出たあと、押出物は次いで、直径７インチの一組のキャプスタンホイールの周りに巻かれ、７．５インチのコア直径のスプールを使用してテンション巻取り装置に供給された。オーブンは、１分当たり９立方フィートの空気流に設定された向流型オーブンであった。オーブンの繊維出口での温度は３８０℃に設定され、オーブンの繊維入口の温度は２２０℃に設定された。キャプスタン１とキャプスタン２との間では、５：１の初期速度比が設定され、第１のキャプスタン速度は１分間当たり２フィートに設定された。第１のキャプスタン速度は、テスト全体で１分間当たり２フィートに維持された。キャプスタン２とキャプスタン３との間の速度比は、この例では１．２：１に設定された。キャプスタン１とキャプスタン２との間の比は次いで、１５：１の速度比が確立されるまで５ずつ段階的に増大された。速度比が２０：１に上昇する前にこの設定値で材料長さが走行させられた。このプロセスは、２５：１および３０：１の速度比で繰り返された。オーブン温度は、１５：１の速度比で始まる速度比と共に、材料の非晶質ロック状態を維持するために、５度ずつ増大しながら上昇させられた。キャプスタン１とキャプスタン３との間の速度比が３６：１であるとき、第３のキャプスタンの速度は７２ｆｔ／分であり、オーブンの繊維出口の温度は４００℃であった。押出物がどこに変化が生じたかを識別するために引き取られるのに伴い、マーカーが押出物に��置された。押出物がスプールに巻き取られるに伴い、繊維は平たくなって実質的に図１に示した形状を成す傾向があった。このプロセスによって得られた繊維は、幅、厚さ、デニールおよび強度に関してテストされた。その結果を表１で報告する（強度が測定される前に、サンプルは２％の天然蜜蝋でコーティングされた。蜜蝋は、ペンシルベニア州スプリングシティ在、Cezoma International, Inc.から入手可能な巻取り・蝋引き機モデルＣＥ−１４８７を使用して、サンプルに塗布された。蜜蝋はサンプルに塗布される前に９７℃に加熱された。）。
【００２８】
例２（中空の、実質的に楕円形の横断面を有する例）
例１の場合と同じ配合樹脂を使用して、押し出しが行われた。この場合、例１の場合と同じダイが用いられ、図３において符号２００で示した輪郭を有する、平らにされたチップが使用された。このような設定のための減速比は約２６５：１であった。押出物は、その長さを通してＤ字形の孔を有することにより、中空繊維を形成した。湿った押出物のスプールがテンション繰り出し装置に置かれ、例１と同様に加工された。キャプスタン１とキャプスタン２との間の速度比は、４：１に固定され、キャプスタン２とキャプスタン３との間の速度比は表２に挙げたように変化させられた。繊維はスプールに巻き取られるにつれて、平たくなって実質的に図２に示した形状になる傾向を有した。例２に従って製造された繊維のスプールは、幅、厚さ、デニールおよび強度に関してテストされ、その結果を表２に報告する（強度を測定する前に、サンプルは例１との関連において説明した２％の天然蜜蝋でコーティングされた）。
【００２９】
例３（非中空の、実質的に方形の横断面を有する例）
例１と同じ配合樹脂を使用して、０．０７５”×０．０３７”の方形ダイのランド横断面を用いて、押し出しが行われた。テーパされて点になるチップがほぼ０．５インチだけ、接触しないように引き込まれて、方形ビード（非中空）が押し出されることを可能にした。バレルサイズは０．８５０インチであり、マンドレルは０．３１５インチであり、１７６：１の減速比が算出された。バレルとダイとの温度は、この例では４５℃に設定された。湿った押出物は例１の方法を用いて巻き取られた。湿った押出物のスプールはテンション繰り出し装置に配置され、例１と同様に加工された。この例３に使用された速度比を表３に示す。このプロセスを用いて得られた繊維は、幅、厚さ、デニールおよび強度に関してテストされた。その結果を表３に報告する（強度を測定する前に、サンプルは例１との関連において説明した２％の天然蜜蝋でコーティングされた）。
【００３０】
例４（非中空の、実質的に円形の横断面を有する例）
図１の場合と同じ配合樹脂を使用して、０．０５７”ランド直径を有する円形横断面を用い、例３で使用したのと同じチップを利用して、押し出しが行われ、これにより、円形ビード（非中空）が押し出されるのを可能にした。バレルサイズは０．６５０インチであり、マンドレルは０．３１５インチであり、９９：１の減速比が算出された。バレルとダイとの温度は、この例では４５℃に設定された。湿った押出物は例１の方法を用いて巻き取られた。湿った押出物のスプールはテンション繰り出し装置に配置され、例１と同様に加工された。このテストに使用された速度比を表４に示す。このプロセスを用いて得られた繊維は、幅、厚さ、デニールおよび強度に関してテストされた。その結果を表４に報告する（強度を測定する前に、サンプルは例１との関連において説明した２％の天然蜜蝋でコーティングされた）。
【００３１】
例５（添加物を含む非中空繊維）
ＣＤ１２３ＰＴＦＥ樹脂が１０重量％のＳｉＯ2と配合された。次いでこの樹脂は３２０ｍｌ／ｌｂのイソプロピルアルコールと配合され、ペレット化の前に一晩放置された。予備成形物が０．８５０インチのバレルに対して３００ｐｓｉの圧力に圧縮され、４５℃に予加熱された。予備成形物は、０．８５０インチのバレルと、０．３１５インチのマンドレルと、０．０９８インチのランド直径のダイと、０．０５０インチのランド直径のチップを用いて押し出された。この組み合わせに対応して算出された減速比は８７：１であった。バレルとダイとの温度は、この例では４５℃に設定された。湿った押出物は、次の変更を伴って例１の方法を用いて巻き取られ加工された。すなわち、第１のキャプスタン速度は２ｆｔ／分に設定され、単一の強制空気オーブンが、１分当たり１０立方フィートのオーブン空気流で使用され、オーブン出口温度を３７５℃にした。材料を加工するために、個別の例が２：１、５：１、１０：１、１４：１、１８：１および２７：１の速度比で調製された。この例のプロセスを用いて製造されたサンプルは、幅、厚さ、デニールおよび強度に関してテストされた。その結果を表５に報告する（強度を測定する前に、サンプルは例１との関連において説明した２％の天然蜜蝋でコーティングされた）。
【００３２】
本発明のサンプルに関連して測定された性質と比較するために、Ｊ＆Ｊ Ｒｅａｃｈ（登録商標）Ｅａｓｙ Ｓｌｉｄｅ（登録商標）ミントフロスが或る一定の性質についてテストされた。比較例の測定結果を表６に示す。表から明らかなように、本発明による繊維は一組の条件を除く全ての条件下で、比較例の密度を著しく下回る密度を有した。
上記例から或る一定のサンプルが、上述のテストを用いて耐摩擦性に関して個別にテストされた。本発明のサンプルは摩擦テスト前に、２％の天然蜜蝋でコーティングされた。蜜蝋は、ペンシルベニア州スプリングシティ在、Cezoma International, Inc.から入手可能な巻取り・蝋引き機モデルＣＥ−１４８７を使用して、サンプルに塗布され、サンプルに塗布される前に９７℃に加熱された。Ｊ＆Ｊ  Ｒｅａｃｈ（登録商標）Ｅａｓｙ Ｓｌｉｄｅ（登録商標）ミントフロスもまた耐摩擦性に関してテストされた。その結果を表７に報告する。
【００３３】
この結果は、本発明による繊維のデニール標準化破断強度がより高いことによって示されているように、本発明による繊維のサンプルが比較例よりも高い耐摩擦性を有していたことを示している。耐摩擦性テストの後で再テストすると、本発明による繊維がやはり著しく高い維持強度を示した。この値は図７において強度の減衰として報告する（なお、元の繊維サンプルは破断強度を測定するために、摩擦テストで破断されたので、摩擦テストを受けたものと同種のサンプルがこの比較に使用された。あらゆる見掛けの強度の増大が実験誤差内で考慮され、ゼロとして報告される。）。「強度減衰」はこうして、本明細書中に説明した摩擦テストを受けた後で、繊維による強度損失百分率として規定される。表７に示したように、本発明による繊維は、比較サンプルと比べて低い強度減衰を有しているので遊離である。比較フロスに比べて本発明のフロスの顕著に改善された強度減衰は、ユーザの口腔内で性能を模擬実験する。ユーザが歯間でフロスを繰り返し動かし、これによりフロスを磨耗させるのに伴って、フロスが破断の防止を助けるために出来るだけ大きな強度を維持していることが重要である。より大きな強度は、その改善された強度減衰により示されるような本発明のフロスにより維持される。
【００３４】
図８は、例１（総速度比２４：１のサンプル）の本発明のフロスの表面を、１００倍の倍率で示している。顕著な表面荒さを見ることができる。図８は図９と比較することができる。図９は、通常のＰＴＦＥフロスの表面を同一倍率で示している（１０分間キシレン中にフロスを浸漬し、次いでフロスを空気乾燥させることにより、表面コーティングが剥離された後の、Ｊ＆Ｊ Ｒｅａｃｈ（登録商標）Ｅａｓｙ Ｓｌｉｄｅ（登録商標）ミントフロス）。図８の本発明のフロスと図９の比較用フロスとの間の表面形態特性における顕著な差異は驚くべきものであり、予期せぬものである。本発明の表面形態特性のこのような増加した荒さの予期せぬ結果は、本発明のフロスの改善された把持性、ならびに他の有利な構成要件を引き出すと考えられる。図１０および図１１はさらに、表面形態特性の同様の比較を行うことにより、点を５００倍の倍率で示している。図１０に示した例１（総速度比２４：１を有するサンプル）の本発明のフロスの表面は、図１１における比較例（上述のように、表面コーティングが剥離された後のＪ＆Ｊ  Ｒｅａｃｈ（登録商標）Ｅａｓｙ Ｓｌｉｄｅ（登録商標）ミントフロス）の表面よりも明らかに荒いことが判る。
【００３５】
例１（総速度比２４：１を有するサンプル）の本発明のフロスと、比較サンプル（Ｊ＆Ｊ Ｒｅａｃｈ（登録商標）Ｅａｓｙ Ｓｌｉｄｅ（登録商標）ミント）の表面荒さが測定された。両サンプルは、１０分間キシレン中にフロスを浸漬し、次いでフロスを空気乾燥させることにより調製された。その結果を、上述のような条件下で装置によって測定された平均荒さ、自乗平均荒さ、山・谷比に関して以下に報告する。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
データから判るように、本発明の繊維は、報告された構成要件の全てによって測定された比較サンプルよりも著しく大きい荒さを示す。
また理論に束縛される意図はないが、通常のＰＴＦＥフロスと比べて、本発明のＰＴＦＥフロスの低い密度および他の構成要件は、フロスの改善された性質に著しく貢献すると考えられる。本発明のこのような構成要件は、手に対して所望のソフトな圧縮感を有すると共に、効果の知覚を向上させるために口腔内の荒い触感を有する一方、製造時のかなりの材料節減を可能にする。０．８ｇ／ｃｃよりも大きい密度を有する既存のＰＴＦＥフロスを以前から知られている製造方法に従って低密度を有するようにしても、必ず繊維強度が著しく低下してしまうことを発明者は発見した。本発明は、本明細書中で述べた利点を有し、しかもデンタルフロスとしての使用に適した強度を有する低密度ＰＴＦＥ繊維を提供する。
【００３８】
付加的な利点として、本発明のデンタルフロスは湿っているときに、把持性がより大きく知覚されさえすることを発明者は発見した。本発明のフロスの改善された表面荒さおよび把持性により、本発明によるフロスを内部に保持したままで装置を成形することができ、しかもこの場合、把持性向上用コーティングまたは添加物を必要としない。発明者は、本発明のｅＰＴＦＥフロスを備えた、実質的にヨーロッパ特許出願公開第９２２４４０号明細書に記載されたようなポリプロピレンから製作されたこのようなフロス装置のサンプルを製造し、フロスは、優先テストで選ばれた使用者によれば、装置により十分に保持された。
さらに、本発明の方法および繊維は、種々の他の用途に使用されてよい。本明細書中にはモノフィラメントフロスとの関連において説明したが、本発明に従って複数の繊維でマルチフィラメントフロスが製造されてよい。本発明の繊維は、例えば撚ることにより、または、バインダーで接合することにより、通常の繊維と組み合わされて複合フロスを形成してもよい。
【００３９】
さらに、本発明の高多孔特性を用いて、改善された縫い糸が提供される。縫い糸はワックス、油または他の潤滑剤でコーティングされるかまたは含浸されることにより、縫合動作中のその加工性を高めるのが典型的である。伝統的なｅＰＴＦＥ縫い糸を上回って増大した多孔性は、より大量の潤滑剤の取り入れおよび塗布を可能にする。付加的に、本発明の、荒さが増大した表面形態特性により、フィラメント表面上で潤滑剤および／または他のコーティングが滞留可能な保護領域が提供される。このような領域は、縫合動作および他の製造の間、ならびにフィラメントの使用中に、コーティングがフィラメント表面から拭い去られるおそれを最小化するのを助けることができる。また、繊維の負荷容量が高く、繊維の表面荒さが増大することにより、潤滑剤または他のコーティングまたは含浸剤の持続時間が増大すると考えられる。
【００４０】
本発明はまた、フィラメントの多孔性が増大し、特にブッシュの場合、エポキシ樹脂で繊維を含浸することができることにより、改善されたベアリングおよび／またはブッシュの材料を提供することができる。フィラメントは織られてソックス構造にされ、織られたソックスの周りにエポキシ樹脂が塗布される。重要なのは織られたソックスとエポキシ樹脂との間に結合が達成されることである。本発明は、エポキシ樹脂が付着するのを可能にする、表面荒さが増大した表面を提供する。加えて、本発明の増大した多孔性は、エポキシ樹脂または他の流動可能な材料が多孔質フィラメント内に進入し、こうして付着性を形成することを可能にする。
【００４１】
導電性材料または熱伝導性材料を充填する場合、本発明は、電気抵抗および熱抵抗と密度との比が増大されたフィラメントを提供する。さらに、本発明はより低い密度を有するフィラメントを提供するので、続いて圧縮または延伸膨張または当業者に良く知られた他の手段によって充填材含量および密度を変えることができる範囲と、フィラメントの伝導率と、フィラメントの抵抗とをより幅広く変化させることができる。
本発明の特定の態様を本明細書中に図示し、説明してきたが、本発明はこのような図面や説明に限定されるものではない。請求の範囲内で変化および変更を取り入れ、本発明の一部として具体化できることは明らかである。
【００４２】
【表２】
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【００４３】
【表３】
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【００４４】
【表４】
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【００４５】
【表５】
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【００４６】
【表６】
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【００４７】
【表７】
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【００４８】
【表８】
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【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、本発明の実施例によるデンタルフロスを示す横断面図である。
【図２】  図２は、本発明の別の実施例によるデンタルフロスを示す横断面図である。
【図３】  図３は、本発明による繊維を製造するのに用いられる押出機を示す側方横断面図である。図３Ａは、図３に示した押出機の一部を示す側方横断面図である。図３Ｂは、図３Ａの一部を示す詳細図である。図３Ｃは、例２で使用されるチップを示す詳細図である。
【図４】  図４は、本発明によるプロセスの実施例で使用される装置を示す側面図である。
【図５】  図５は、本発明によるプロセスの別の実施例で使用される装置を示す側面図である。
【図６】  図６は、デンタルフロスの耐摩擦性を測定するのに使用されるテスト装置を示す斜視図である。
【図７】  図７は、図６のテスト装置を示す側面図である。
【図８】  図８は、本発明の実施例によるデンタルフロスのサンプル表面を１００倍の倍率で示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図９】  図９は、通常の従来技術のデンタルフロスのサンプル表面を１００倍の倍率で示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１０】  図１０は、本発明の実施例によるデンタルフロスのサンプル表面を５００倍の倍率で示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１１】  図１１は、通常の従来技術のデンタルフロスのサンプル表面を５００倍の倍率で示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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