(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検体を収容する圧力容器と、被検体の一端を支持する支持部材と、被検体の他端を支持し、被検体に引張又は圧縮の応力を与えるプルロッドと、プルロッドの移動を制御するアクチュエータと、プルロッドを挿入するための貫通孔を有する圧力容器台座と、プルロッドに固定した一つの円板状支持部材および圧力容器台座に内径の異なる複数のベローズを同心円状に配置して固定した外部圧力容器と、圧力容器台座とプルロッドとの間に配置したＯリングと、圧力容器内に加圧ガスを送り込む第１のガス供給手段と、外部圧力容器のベローズ毎に加圧した不活性ガスを送り込む第２のガス供給手段と、を有する高圧材料強度試験装置。
【請求項２】
加圧ガスが水素ガスであることを特徴とする請求項１に記載の高圧材料強度試験装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の高圧材料強度試験装置を用い、被検体を圧力容器台座に配置し、圧力容器で密閉した後、圧力容器の内圧を上昇させ、材料強度試験を行い、その後、圧力容器の内圧を大気圧まで低下させる高圧材料強度試験方法であって、外部圧力容器の内圧を圧力容器の内圧に同調させて上昇または低下させることを特徴とする高圧材料強度試験方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の高圧材料強度試験装置を用い、被検体を圧力容器台座に配置し、圧力容器で密閉した後、圧力容器の内圧を上昇させ、材料強度試験を行い、その後、圧力容器の内圧を大気圧まで低下させる高圧材料強度試験方法であって、各ベローズの内外圧力差がベローズの許容圧力以下となる条件で、各ベローズの内圧をその外圧より高くして、外部圧力容器の最内のベローズの内圧を圧力容器の内圧に同調させて上昇または低下させることを特徴とする高圧材料強度試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧ガス環境下で用いられる材料の強度試験装置および強度試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、水素および酸素を燃料とし、ＣＯ2、ＮＯX、ＳＯX等の有害物質を排出することなく、電気動力を得ることができるため、地球環境問題の解決に有力な技術であり、最近では自動車の動力源としてその使用が拡大されつつある。更なる発展を遂げるためには、エネルギー源としての水素を省スペースで、できる限り多く貯蔵することが必要であり、水素ガスの貯蔵用容器、配管、注入用バルブ等の各種機器に高圧の水素環境における耐食性に優れた材料が求められている。
【０００３】
このような状況下で、我が国では、新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）において、水素先端科学基礎研究事業として、水素脆化等の基礎原理の解明、その対策等の検討が数多く行われている。
【０００４】
しかし、高圧水中での引張強度試験機、低圧ガス環境下での疲労強度試験機などは知られているが、高圧ガス環境下での引張強度、疲労強度などを試験するための装置については、ほとんど検討されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
図１は、従来の高圧材料強度試験装置を示す模式図である。図１に示すように、従来の高圧材料強度試験装置１１０は、被検体１６０を収容する圧力容器１２０と、被検体１６０の一端を支持する支持部材１３０と、被検体１６０の他端を支持し、被検体１６０に引張又は圧縮の応力を与えるプルロッド１４０と、プルロッド１４０の移動を制御するアクチュエータ（図示省略）と、プルロッド１４０を挿入するための貫通孔１５１を有する圧力容器台座１５０と、圧力容器１２０内に加圧ガスを供給するための加圧ガス供給管１７０とを有する装置である。
【０００６】
この装置においては、まず、被検体１６０が支持部材１３０およびプルロッド１４０に固定された状態で、圧力容器１２０を圧力容器台座１５０の上に被せ、ボルトを締め付けることにより圧力容器１２０内を密閉し、図１に示される状態とされる。その後、加圧ガス供給管１７０から水素ガスその他のガスを圧力容器１２０内に導入し、所望の試験圧力まで容器の内圧を高め、その状態を維持したままで、疲労試験その他の材料試験が行われる。
【０００７】
このとき、圧力容器１２０と圧力容器台座１５０との間および圧力容器台座１５０とプルロッド１４０との間のシール性は、Ｏリング１５２、１５３、１５４により確保されている。そして、試験中にはＯリング１５３の容器側と外気側との間の圧力差が大きくなるが、そのような状態で、プルロッド１４０が圧力容器台座１５０の貫通孔１５１内を移動するため、Ｏリング１５３は摩耗し、長時間の使用により圧力容器１２０の内圧を維持できなくなる。また、特に、水素ガスは、分子量が小さいために微小な隙間からでも漏洩しやすく、しかも、圧力容器１２０の外部に漏洩した場合には爆発の危険性もある。更に、Ｏリング１５３だけでは、圧力容器１２０内圧の更なる高圧化を実現するのは困難である。このような問題は、引張および圧縮を繰り返し行う必要がある疲労試験において顕著となる。
【０００８】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、長時間使用しても圧力容器の内圧が変化しにくく、仮に、Ｏリングが摩耗しても、加圧ガスが外部に漏れない高圧材料強度試験装置およびその装置を用いた高圧材料強度試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決する方法としては、例えば、高圧材料強度試験装置全体を密閉容器に収容し、この密閉容器内を加圧する方法が考えられるが、このような方法では装置の大型化を余儀なくされる。一方で、プルロットの移動を妨げる方法で圧力容器台座周辺にシーリングすることはできない。
【００１０】
本発明者らは、このような状況下で、熱膨張が避けられない部分などに用いられているベローズ（伸縮性管）に着目し、実験を重ねた結果、ベローズで圧力容器台座の外部とプルロットの一部を覆い、圧力容器の外部に外部密閉容器を形成し、同容器内に圧力容器内の圧力とほぼ同等の圧力となるように不活性ガスを送り込むことにより、圧力容器内の加圧ガスの漏洩を防止することができることを見出した。
【００１１】
しかし、ベローズは、伸縮する蛇腹状の部分の強度が低くなるため、許容圧力がそれほど大きくない。このため、そのままでは材料強度試験器の圧力容器内を更に高圧化した場合の内部ガス漏れには十分に対応できない。
【００１２】
そこで、本発明者らは、外部圧力容器が内径の異なる複数のベローズを同心円状に配置して構成され、それぞれのベローズに不活性ガスを別個独立に送り込み、各ベローズ間の差圧がベローズの許容圧力以下となるように調整することにより、更なる高圧下に対応できることを確認し、本発明を完成させた。
【００１３】
本発明は、下記の（１）に示す高圧材料強度試験装置ならびに下記の（２）および（３）に示す高圧材料強度試験方法を要旨としている。
【００１４】
（１）被検体を収容する圧力容器と、被検体の一端を支持する支持部材と、被検体の他端を支持し、被検体に引張又は圧縮の応力を与えるプルロッドと、プルロッドの移動を制御するアクチュエータと、プルロッドを挿入するための貫通孔を有する圧力容器台座と、プルロッドに固定した一つの円板状支持部材および圧力容器台座に内径の異なる複数のベローズを同心円状に配置して固定した外部圧力容器と、圧力容器台座とプルロッドとの間に配置したＯリングと、圧力容器内に加圧ガスを送り込む第１のガス供給手段と、外部圧力容器のベローズ毎に加圧した不活性ガスを送り込む第２のガス供給手段と、を有する高圧材料強度試験装置。
【００１５】
上記（１）においては、外部圧力容器が内径の異なる複数のベローズを同心円状に配置して構成され、第２のガス供給手段がベローズ毎に不活性ガスを送り込む機構を有することが望ましい。上記（１）の装置は、加圧ガスが水素ガスである場合に特に有用である。
【００１６】
（２）上記（１）の高圧材料強度試験装置を用い、被検体を圧力容器台座に配置し、圧力容器で密閉した後、圧力容器の内圧を上昇させ、材料強度試験を行い、その後、圧力容器の内圧を大気圧まで低下させる高圧材料強度試験方法であって、外部圧力容器の内圧を圧力容器の内圧に同調させて上昇または低下させることを特徴とする高圧材料強度試験方法。
（３）外部圧力容器が内径の異なる複数のベローズを同心円状に配置して構成され、第２のガス供給手段がベローズ毎に不活性ガスを送り込む機構を有する上記（１）の高圧材料強度試験装置を用い、被検体を圧力容器台座に配置し、圧力容器で密閉した後、圧力容器の内圧を上昇させ、材料強度試験を行い、その後、圧力容器の内圧を大気圧まで低下させる高圧材料強度試験方法であって、各ベローズの内外圧力差がベローズの許容圧力以下となる条件で、各ベローズの内圧をその外圧より高くして、外部圧力容器の最内のベローズの内圧を圧力容器の内圧に同調させて上昇または低下させることを特徴とする高圧材料強度試験方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、Ｏリングの容器側と外部側との圧力差が小さいため、Ｏリングが摩耗しにくいため、長時間使用しても圧力容器の内圧が変化しにくい。また、仮に、Ｏリングが摩耗しても、加圧ガスが外部に漏れないので、水素ガスなどの可燃性ガスを用いる場合でも、材料強度試験を安全に実施することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図２は、本発明に係る高圧材料強度試験装置を例示した模式図であり、（ａ）は、側面を示す一部断面図、（ｂ）は、（ａ）のＡ−Ａ視野図である。図２に示すように、本発明の高圧材料強度試験装置０１０は、被検体１６０を収容する圧力容器１２０と、被検体１６０の一端を支持する支持部材１３０と、被検体１６０の他端を支持し、被検体１６０に引張又は圧縮の応力を与えるプルロッド１４０と、プルロッド１４０の移動を制御するアクチュエータ（図示省略）と、プルロッド１４０を挿入するための貫通孔１５１を有する圧力容器台座１５０と、プルロッド１４０に固定した円板状支持部材０２１および圧力容器台座１５０、１５０ａにベローズ０２２を固定して構成した外部圧力容器０２０と、圧力容器１２０内に加圧ガス供給管（第１のガス供給手段）１７０と、外部圧力容器０２０内に加圧した不活性ガスを送り込む不活性ガス供給管（第２のガス供給手段）０３０と、を有する装置である。
【００１９】
外部圧力容器０２０において、プルロッド１４０と円板状支持部材０２１との固定、円板状支持部材０２１とベローズとの固定、圧力容器台座１５０とベローズ０２２との固定は、溶接、または、ボルトおよびＯリング等のシール材との組み合わせを採用することができる。
【００２０】
なお、図２には、径が異なる３つのベローズを同心円に設置した例が示されているが、このような態様に限定されることはない。ベローズの数は、ベローズの許容圧力と圧力容器の内圧との関係で決定される。例えば、許容圧力が９ＭＰａのベローズを用いることを想定すると、圧力容器の内圧が９ＭＰａ以下に設定して材料強度試験を行う場合には、ベローズは一つだけで良く、それより高い圧力下での材料強度試験を行う場合には、ベローズを複数個設置することが必要である。複数のベローズを使う場合の各ベローズ内に吹き込む不活性ガスの圧力については、後段で説明する。
【００２１】
本発明に係る高圧材料強度試験装置においては、圧力容器の周囲にヒータを設置して圧力容器内の温度を調整できるような機構を設けることができる。また、圧力容器内には、必要に応じて、変位計、加重計、温度計等の計測器を設置することができる。
【００２２】
図３は、本発明に係る高圧材料強度試験装置の設定方法を示す模式図であり、（ａ）は被検体を設置する前の状態、（ｂ）は被検体を設置した状態、（ｃ）は圧力容器を設置した状態をそれぞれ示している。
【００２３】
図３（ａ）に示すように、本発明に係る高圧材料強度試験装置においては、被検体１６０を設置する前においては、支持部材１３０がガイド１３１を介して圧力容器台座１５０に固定されており、圧力容器台座１５０の貫通孔１５１にはプルロット１４０が挿入されている。そして、図３（ｂ）に示すように、支持部材１３０およびプルロット１４０に被検体１６０を固定した後、図３（ｃ）に示すように、圧力容器１２０を圧力容器台座１５０の上に被せ、ボルト１８０を締め付けることにより圧力容器１２０内を密閉し、図２に示される状態とする。
【００２４】
その後、第１のガス供給手段１７０から水素ガスその他の加圧ガスを圧力容器１２０内に導入するとともに、圧力容器１２０の圧力に同調するように、第２のガス供給手段０３０からアルゴンガスその他の不活性ガスを外部圧力容器内０２０に導入する。そして、圧力容器の内圧を所定圧力まで高めた後、その状態を維持したまま、疲労試験その他の材料試験を行う。
【００２５】
ここで、圧力容器内にベローズの許容圧力を超える加圧ガスを導入する場合には、例えば、内径の異なる複数のベローズを同心円状に配置して外部内圧容器を構成し、第２のガス供給手段がベローズ毎に不活性ガスを送り込む機構を有する装置を用いるのがよい。図２に示す３個のベローズを用いる例で説明すると、第２のガス供給手段０３０からは、第１のガス供給手段１７０から加圧ガスを吹き込み高められた圧力容器１２０の内圧に同調するように、全てのベローズ０２２ａ、０２２ｂ、０２２ｃ内に不活性ガスが導入される。
【００２６】
その後、ベローズの許容圧力に達したときに、最外郭にあるベローズ０２２ａのみ不活性ガスの供給を停止する。更に、圧力容器１２０内の圧力を高めると共に、最外郭以外のベローズ０２２ｂ、００２２ｃには、圧力容器１２０の内圧に同調するように不活性ガスを供給し、ベローズの許容圧力の二倍に達したときに、外側から２番目のベローズ２２ｂ内への不活性ガスの供給を停止し、更に、最内のベローズ０２２ｃには圧力容器の内圧と同等の圧力になるように不活性ガスを供給し続ける。
【００２７】
このように不活性ガスを導入すれば、ベローズ０２２ａの内外圧力差、ベローズ０２２ｂの内外圧力差およびベローズ０２２ｃの内外圧力差を、常にベローズの許容圧力以下とすることができるため、ベローズが破損することなく、外部圧力容器０２０内の圧力（実際には、最内郭のベローズ００２ｃ内の圧力）を、圧力容器１２０の内圧と同じ圧力に維持することができる。即ち、Ｎ個のベローズを同心円状に配置した外部圧力容器を用いれば、理論上、ベローズの許容圧力のＮ倍までの圧力に対応できる。
【００２８】
この状態で、疲労試験その他の材料強度試験を実施した後、圧力容器１２０のガスを抜きつつ、ベローズ０２２ｃのガスを抜き、ベローズの許容圧力の二倍になった時点で、ベローズ０２２ｂのガス抜きを開始し、更に、ベローズの許容圧力になった時点で、ベローズ０２２ａのガス抜きを開始し、圧力容器１２０および外部圧力容器０２０内の圧力が大気圧まで低下した後、圧力容器１２０を固定していたボルトを緩め、被検体を取り出すことができる。
【００２９】
なお、図２においては、圧力容器台座を二つの部材１５０および１５０ａで構成することとしているが、これは、Ｏリング１５３の交換を容易にするためである。即ち、圧力容器１２０に隣接する圧力容器台座１５０は、高圧が負荷されるので、十分な厚みを必要とし、かなりの重量となるため、この部材１５０の内部にＯリング１５３を取り付ける構成とすると、Ｏリング１５３の交換が容易ではなくなる。このため、本発明においては、圧力容器台座を二つの部材１５０、１５０ａに分けて、Ｏリング１５３については、軽量で持ち運びが容易な部材１５０ａに取り付けることとしている。
【実施例】
【００３０】
本発明の効果を調査するべく、本発明の高圧材料強度試験装置および従来の高圧材料試験装置のそれぞれについて、下記に示す条件で疲労強度試験を実施し、それぞれの圧力容器内の圧力の経時変化を調査した。その結果を図４に示す。
圧力容器の内圧：４５ＭＰａ
加圧ガス：水素ガス
試験速度：１Ｈｚ
振幅：±１．０ｍｍ
温度：約２５℃
試験時間：５日
被検体：１ＣＴ試験片
制御：ひずみ
波形：サイン波
【００３１】
なお、本発明例では、プルロッドに固定した円板状支持部材および圧力容器台座に５個のべローズ１〜５（許容圧力：９ＭＰａ。ベローズの数値は、最外郭のベローズをベローズ１とし、内側のベローズを順にベローズ２、ベローズ３、ベローズ４、ベローズ５とする。）を同心円状に溶接した装置を用い、圧力容器または各ベローズの内部には下記の手順で水素ガスまたはアルゴンガスを導入または排出した。
【００３２】
（試験開始前）
ベローズ１  （ＭＰａ）：０→  ９
ベローズ２  （ＭＰａ）：０→  ９→１８
ベローズ３  （ＭＰａ）：０→  ９→１８→２７
ベローズ４  （ＭＰａ）：０→  ９→１８→２７→３６
ベローズ５  （ＭＰａ）：０→  ９→１８→２７→３６→４５
圧力容器内圧（ＭＰａ）：０→  ９→１８→２７→３６→４５
【００３３】
（試験終了後）
圧力容器内圧（ＭＰａ）：４５→３６→２７→１８→  ９→０
ベローズ５  （ＭＰａ）：４５→３６→２７→１８→  ９→０
ベローズ４  （ＭＰａ）：３６→３６→２７→１８→  ９→０
ベローズ３  （ＭＰａ）：２７→２７→２７→１８→  ９→０
ベローズ２  （ＭＰａ）：１８→１８→１８→１８→  ９→０
ベローズ１  （ＭＰａ）：  ９→  ９→  ９→  ９→  ９→０
【００３４】
図４に示すように、比較例では、５日間の疲労試験の期間中、徐々に圧力容器の内圧が低下し、５日目には３７ＭＰａまで下がったが、本発明例においては圧力容器内の内圧が低下することはなかった。
【００３５】
次に、本発明の高圧材料強度試験装置および従来の高圧材料試験装置のそれぞれについて、下記に示す条件で引張試験を実施し、それぞれの圧力容器内の圧力の経時変化を調査した。その結果を図５に示す。
圧力容器の内圧：８５ＭＰａ
加圧ガス：水素ガス
引張速度：０．００３６ｍｍ／ｍｉｎ
温度：約２５℃
試験時間：５日
被検体：φ３ｍｍ引張試験片
制御：低ひずみ引張試験
【００３６】
なお、本発明例では、プルロッドに固定した円板状支持部材および圧力容器台座に１０個のべローズ１〜１０（許容圧力：９ＭＰａ。ベローズの数値は、最外郭のベローズをベローズ１とし、内側のベローズを順にベローズ２、ベローズ３・・・ベローズ１０とする。）を同心円状に溶接した装置を用い、圧力容器または各ベローズの内部には下記の手順で水素ガスまたはアルゴンガスを導入または排出した。
【００３７】
（試験開始前）
ベローズ１  （ＭＰａ）：
０→  ９
ベローズ２  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８
ベローズ３  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７
ベローズ４  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６
ベローズ５  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５
ベローズ６  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５→５４
ベローズ７  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５→５４→６３
ベローズ８  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５→５４→６３→７２
ベローズ９  （ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５→５４→６３→７２→８１
ベローズ１０（ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５→５４→６３→７２→８１→８５
圧力容器内圧（ＭＰａ）：
０→  ９→１８→２７→３６→４５→５４→６３→７２→８１→８５
【００３８】
（試験終了後）
圧力容器内圧（ＭＰａ）：
８５→８１→７２→６３→５４→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ１０（ＭＰａ）：
８５→８１→７２→６３→５４→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ９  （ＭＰａ）：
８１→８１→７２→６３→５４→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ８  （ＭＰａ）：
７２→７２→７２→６３→５４→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ７  （ＭＰａ）：
６３→６３→６３→６３→５４→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ６  （ＭＰａ）：
５４→５４→５４→５４→５４→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ５  （ＭＰａ）：
４５→４５→４５→４５→４５→４５→３６→２７→１８→９→０
ベローズ４  （ＭＰａ）：
３６→３６→３６→３６→３６→３６→３６→２７→１８→９→０
ベローズ３  （ＭＰａ）：
２７→２７→２７→２７→２７→２７→２７→２７→１８→９→０
ベローズ２  （ＭＰａ）：
１８→１８→１８→１８→１８→１８→１８→１８→１８→９→０
ベローズ１  （ＭＰａ）：
９→  ９→  ９→  ９→  ９→  ９→  ９→  ９→  ９→９→０
【００３９】
図５に示すように、比較例では、５日間の引張試験の期間中、徐々に圧力容器の内圧が低下し、５日目には８３．５ＭＰａまで下がったが、本発明例においては圧力容器内の内圧が低下することはなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明によれば、圧力容器内の密閉性を確保するためのＯリングにおいて、容器側と外部側との圧力差が小さいため、Ｏリングが摩耗しにくい。そのため、長時間使用しても圧力容器の内圧が変化しにくい。また、仮にＯリングが摩耗しても、加圧ガスは、不活性ガスが充満した外部圧力容器内にとどまり、外部に漏れることがないので、水素ガスなどの可燃性ガスを用いる場合でも、材料強度試験を安全に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】従来の高圧材料強度試験装置を示す模式図
【図２】本発明に係る高圧材料強度試験装置を例示した模式図                              （ａ）  側面を示す一部断面図                                                （ｂ）  （ａ）のＡ−Ａ視野図
【図３】本発明に係る高圧材料強度試験装置の設定方法を示す模式図                        （ａ）  被検体を設置する前の状態                                            （ｂ）  被検体を設置した状態                                                （ｃ）  圧力容器を設置した状態
【図４】疲労強度試験を実施したときの圧力容器内力の経時変化を示す図
【図５】引張試験を実施したときの圧力容器内力の経時変化を示す図
【符号の説明】
【００４２】
０１０：本発明の高圧材料強度試験装置
０２０：外部圧力容器
０２１：円板状支持部材
０２２、０２２ａ、０２２ｂ、０２２ｃ：ベローズ
０３０：不活性ガス供給管（第２のガス供給手段）
１１０：従来の高圧材料強度試験装置
１２０：圧力容器
１３０：支持部材
１３１：ガイド
１４０：プルロッド
１５０、１５０ａ：圧力容器台座
１５１：貫通孔
１５２、１５３、１５４：Ｏリング
１６０：被検体
１７０：加圧ガス供給管（第１のガス供給手段）
【図１】
0004516589.tif 000002
【図２】
0004516589.tif 000003
【図３】
0004516589.tif 000004
【図４】
0004516589.tif 000005
【図５】
0004516589.tif 000006