(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
クリーンエアが供給されるブース内に反応容器が設置され、該反応容器内で回転するターゲット上に、酸水素バーナ火炎中に投入されたガラス原料ガスから生成したガラス微粒子を堆積させ、石英ガラス多孔質体とした後、焼結ガラス化し、光ファイバ用ガラス母材を得る製造方法において、
前記ブース内に静電気除去装置を設置し、陽イオンと陰イオンを交互または同時に照射して、前記反応容器内に浮遊する異物微粒子の表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲に保ちながらガラス微粒子の堆積を実施することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記静電気除去装置は、クリーンエア吹出口又は反応容器の吸気口のいずれかに設置されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関し、特に、光ファイバ用ガラス母材を長手方向にわたり均質に製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用ガラス母材の製造には、ＶＡＤ法や外付け法などのスート法が一般に用いられる。該方法は、酸水素バーナ火炎中にＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４などのガラス原料ガスを投入し、生成したガラス微粒子を、回転するターゲット上に堆積させ石英ガラス多孔質体とする。その後、この石英ガラス多孔質体を焼結炉内で焼結ガラス化し、光ファイバ用ガラス母材を得る方法である。このようにして得られた光ファイバ用ガラス母材を観察すると、ガラス母材内部に欠陥を生じる場合がある。ここでいう欠陥とは、金属及び無機物などに起因する異物や気泡である。
【０００３】
欠陥が発生する主な原因は、反応容器の周辺雰囲気中にある浮遊物や、製造装置のモータなどの可動部から発塵した金属塵等が反応容器内に混入し、石英ガラス多孔質体に付着したためと思われる。この状態でガラス微粒子をさらに上から堆積させた場合、一部は火炎に焙られて揮発又は飛散する。しかし、一部は石英ガラス多孔質体内部に異物として残存する。この異物は、場合によっては、焼結時に発泡し、気泡として痕跡を残すことがある。これらの異物や気泡等は、大きさが０．１ｍｍ以上であれば、焼結後の観察で欠陥として確認できる。光ファイバ用石英ガラス母材中の欠陥は、紡糸工程において断線の原因となったり、ファイバの強度低下となる等好ましくない。そのため、石英ガラス多孔質体に混入する異物を低減することが重要である。
【０００４】
このような光ファイバ用ガラス母材の製造方法の従来技術として、例えば、特許文献１，２が提案されている。
特許文献１には、石英ガラスを製造する反応容器内及び、反応容器を囲むように設置された密閉外套の双方に、クリーンエアを一定流速で導入する方法が記載されている。また、その状態でガラス微粒子の堆積を行うことで、石英ガラス中の欠陥を低減することができる旨が記載されている。
特許文献２には、多孔質母材の製造において、ガラス微粒子堆積体の成長側先端前方側に設けた前室内にて、出発コア部材の表面に不活性ガス又は清浄空気を吹き付け、前室と反応容器との間に設けた仕切り部材の貫通孔から出発コア部材を反応容器側に導き、出発コア部材上にガラス微粒子を堆積させる方法が開示されている。また、特許文献２には、市販の静電気除去装置を用いて不活性ガス又は清浄空気をイオン化してから出発コア部材に吹き付けると、静電気力で付着しているダストを効果的に除去できる旨が記載されている。
【特許文献１】特許第３１９６６２９号公報
【特許文献２】特開２０００−１０９３２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述した従来技術には以下のような問題があった。
特許文献１では、ブース内及び反応容器内の両方にクリーンエアを供給する。しかしその場合でも、エアフィルターでは異物微粒子を１００％捕集することはできない。通常クリーンルーム内で使用されるＨＥＰＡフィルターは、粒子径０．３μｍの粒子捕集率が９９．９７％程度である。そのため粒子径が０．３μｍ以下の微粒子については、フィルターを通過し反応容器内に混入してしまう恐れがある。ＨＥＰＡフィルターよりも微粒子の捕集率が高い、ＵＬＰＡフィルタなどの高性能フィルタも存在する。しかし、この場合でも、フィルター内を通過する微粒子はわずかに存在する上、フィルターの前後における圧力損失も大きい。そのため一定の風量を確保するためには、大型のファンが必要になる場合があり、コスト上昇につながる恐れがある。またフィルターは経時的に目詰まりが発生し、捕集能力が低下していく。そのため、局所的にクリーン度が低下し、結果的に反応容器内に異物が混入する恐れがある。
このように、反応容器への異物混入を防止する試みは、光ファイバ用石英ガラス母材中の欠陥抑制に効果は大きいが、異物微粒子の混入を１００％防止することは困難である。
【０００６】
特許文献２では、母材先端側から、イオン化されたガスを流すので、局所的な流れが起こり、堆積効率の低下やスート割れ増加を招く恐れがある。
また、ガスを母材に吹き付けるという行為をデポジション中に行うと、冷却効果が発現してしまうので、母材に歪みを生じたり、母材折れが発生する恐れがある。
また、特許文献２に図示された製造装置は、狭い隙間からイオン化されたガスを流す構造になっているので、ガスがその隙間を通過する際に摩擦を生じて静電気が再度発生する可能性もあるので、異物付着を防ぐ効果が不十分になると思われる。
さらに、特許文献２には、イオン化に関して詳細な記述はなく、母材の表面電位がどの程度になるのか開示されていないため、陽イオン又は陰イオンのいずれか一方を照射した場合には母材表面がプラスかマイナスに帯電してしまい、異物付着を防ぐ効果が望めない可能性がある。
【０００７】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、内部に欠陥が少なく、高品質な光ファイバを歩留まり良く製造し得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するため、本発明は、クリーンエアが供給されるブース内に反応容器が設置され、該反応容器内で回転するターゲット上に、酸水素バーナ火炎中に投入されたガラス原料ガスから生成したガラス微粒子を堆積させ、石英ガラス多孔質体とした後、焼結ガラス化し、光ファイバ用ガラス母材を得る製造方法において、前記ブース内に静電気除去装置を設置し、陽イオンと陰イオンを交互または同時に照射して、前記反応容器内に浮遊する異物微粒子の表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲に保ちながらガラス微粒子の堆積を実施することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。
【０００９】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記静電気除去装置は、クリーンエア吹出口又は反応容器の吸気口のいずれかに設置されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、反応容器内に浮遊する異物微粒子の表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲に保ちながらガラス微粒子を堆積して石英ガラス多孔質体を作製し、次いでこれを焼結して光ファイバ用ガラス母材を得ることによって、母材製造中の静電気に起因した異物の付着を低減でき、内部に欠陥が少なく、高品質な光ファイバを歩留まり良く製造し得る光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明者らは、石英ガラス多孔質母材と異物との間に作用する引力に着目した。異物となる微粒子について、微粒子同士の付着または壁面への付着を考えた場合、静電気力による影響が大きいことがわかった。
一般的にガラスは絶縁体ではあるが、正（＋）に耐電しやすく、付着する微粒子は負（−）に耐電しやすい傾向がある。その際の帯電量は、異物の種類や、摩擦の有無、湿度や室温などによって大きく変わるが、帯電量を小さくすることで、電気的な引力は小さくなる。石英ガラス多孔質体のような絶縁体に対して電気的引力を低下させるには、石英ガラス多孔質体又は付着する異物のいずれか一方の帯電量を低下させることでも効果が得られる。実用的には、クリーンエアフィルタで捕集できなかった微粒子や製造装置から発塵した金属塵など、反応容器内を浮遊する異物微粒子の静電気を除去することで、石英ガラス多孔質体への付着を防止することが有効であった。
【００１２】
各種検討を行った結果、反応容器内を浮遊する異物微粒子の帯電量をある範囲に抑えることが、欠陥の低減に効果があることを見出した。静電気の帯電量は、静電気センサーなどを用いて、表面電位を測定することで知ることができる。このような状態で、石英ガラス微粒子を堆積させれば、反応容器内に異物微粒子が混入した場合でも、石英ガラス多孔質体に付着することなく、反応容器の外部へ排出させることができた。その結果、焼結後に、母材中の欠陥が少ない光ファイバ用石英ガラス母材を得ることができ、そのような母材を紡糸した結果、紡糸中の断線が少なくなり、歩留まりが向上した。断線頻度としては、１回／３００ｋｍ以下であれば、良好と判断できる。ただし、断線頻度＝断線回数（回）／１母材の紡糸長（ｋｍ）である。
【００１３】
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明による光ファイバ用ガラス母材の製造方法を実施するために好適な製造装置の一例を示す構成図である。この製造装置は、長手方向を垂直に向けて保持された石英ガラス多孔質体１を収容する反応容器２と、該反応容器２を囲むブース３と、反応容器２内の石英ガラス多孔質体１に向けて火炎を当てるように配置された複数のバーナ４と、反応容器２内のガスを外部に排出する排気口５と、ブース３内部にクリーンエアを供給するクリーンエア供給装置６と、ブース３内のクリーンエアの供給部に設けられたクリーンエアフィルタ７と、ブース３内の反応容器２外側に設けられた静電気除去装置８とを備えて構成されている。
【００１４】
また図２は、本発明による光ファイバ用ガラス母材の製造方法を実施するために好適な製造装置の他の例を示す構成図である。この製造装置は、長手方向を水平に向けて保持された石英ガラス多孔質体１を収容し、下側が開口されている反応容器２と、該反応容器２を囲むブース３と、石英ガラス多孔質体１に向けて下方から火炎を当てるように配置されたバーナ４と、ブース３の上部に設けられ反応容器２内のガスを外部に排出する排気口５と、ブース３の下部からブース３内にクリーンエアを供給するクリーンエア供給装置６と、ブース３内の下側に設けられたクリーンエアフィルタ７と、ブース３内のクリーンエアフィルタ７上に設けられた静電気除去装置８とを備えて構成されている。
【００１５】
本発明の製造方法では、図１に示す製造装置又は図２に示す製造装置を用い、反応容器２内で回転するターゲット上に、酸水素バーナ火炎中に投入されたガラス原料ガスから生成したガラス微粒子を堆積させ、石英ガラス多孔質体１を作製する際に、ブース３内に静電気除去装置８を設置し、陽イオンと陰イオンを交互または同時に照射して、反応容器２内に浮遊する異物微粒子の表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲に保ちながらガラス微粒子の堆積を実施する。
【００１６】
静電気除去装置８としては、イオナイザーなどの除電機を用いることが望ましい。イオナイザーから発生したイオンにより、クリーンエアフィルタ７で捕集できなかった粒子や製造装置から発塵した金属など、反応容器内を浮遊する異物微粒子の表面電位を小さくすることができる。静電気除去装置８の設置箇所については、製造装置毎に適宜選択すればよい。一般的には、クリーンエアの吹出し口や反応容器の吸気口付近に設置すると、効果が高いので望ましい。なお、ここで発生させるイオンは、陽イオンと陰イオンを交互又は同時に照射することが望ましい。どちらかの極性のイオンのみであると、反対の極性の静電気は除去できない。陽イオンと陰イオンを交互に照射する場合は、発生周波数を調整する必要があるが、通常は１０Ｈｚ程度とすれば問題はない。
【００１７】
条件を種々変更し検討を行った結果、反応容器２内を浮遊する異物微粒子の表面電位が−０．１〜０．１ｋＶの範囲であれば、石英ガラス多孔質体１への異物付着が少なくなり、その結果、焼結後に欠陥が少ない光ファイバ用石英ガラス母材を得ることができた。その母材を紡糸する場合には断線頻度が１回／３００ｋｍ以下とすることが可能となる。一方、反応容器２内を浮遊する異物微粒子の表面電位が前記範囲外であると、焼結後の欠陥が多くなり、断線頻度が高くなり製造歩留まりが悪化し、製造コストが高くなる。
【００１８】
次に、前述した通り作製した石英ガラス多孔質体１を焼結し、透明ガラス化して光ファイバ用光ファイバ用ガラス母材を得る。
この焼結工程は、光ファイバ製造分野で従来公知の方法及び装置を用いて実施することができる。
【００１９】
本発明によれば、反応容器内に浮遊する異物微粒子の表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲に保ちながらガラス微粒子を堆積して石英ガラス多孔質体を作製し、次いでこれを焼結して光ファイバ用ガラス母材を得ることによって、母材製造中の静電気に起因した異物の付着を低減でき、内部に欠陥が少なく、高品質な光ファイバを歩留まり良く製造し得る光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
【実施例】
【００２０】
［実施例１〜３、比較例１〜２］
図１に示す装置を用いて、石英ガラス多孔質体の製造を行った。ここでは、クリーンエアが供給されるブース内に反応容器を設置した状態で製造を行った。静電気除去装置（キーエンス社製  クリーンエアバリア除電機  ＳＪ−Ｇ）は、図示したように反応容器の吸気口付近に設置した。イオン照射時間は適宜変更し、その際の反応容器内を浮遊する微粒子の表面電位を測定した。表面電位は、静電気センサー（キーエンス社製  高精度静電気センサ  ＳＫ）を用いて測定した。
その後、複数のバーナを用いて、反応容器内で３０ｒｐｍ回転するターゲット上に、ガラス微粒子を堆積させ、直径２３０ｍｍ×長さ１９００ｍｍの石英ガラス多孔質体を作製した。この際のガス流量は、ＳｉＣｌ４流量：５．５〜７．５ＳＬＭ、水素ガス流量：４０〜１００ＳＬＭ、酸素ガス流量１５〜４０ＳＬＭ、アルゴンガス流量１ＳＬＭとした。
石英ガラス多孔質体作製後、焼結炉に投入し焼結ガラス化を行って光ファイバ用ガラス母材とした。その光ファイバ用ガラス母材について、焼結後の欠陥の個数を確認した。
その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
0004494325.tif 000002
【００２２】
表１に示す実施例１〜３のように、反応容器内を浮遊する微粒子の表面電位が−０．１〜０．１ｋＶの範囲であれば、焼結後の欠陥の個数が２個以下と少なくなり、作製した光ファイバ用ガラス母材を紡糸する際の断線頻度を１回／３００ｋｍ以下とすることができた。
一方、反応容器内を浮遊する微粒子の表面電位が前記範囲から外れた比較例１〜２は、焼結後の欠陥の個数が７個以上と多くなり、作製した光ファイバ用ガラス母材を紡糸する際の断線頻度が２．５回／３００ｋｍ以上と増加した。
【００２３】
［比較例３］
反応容器内を浮遊する微粒子の静電気除去を行わなかった以外は、前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
静電気除去を行わなかった場合、反応容器内を浮遊する微粒子の表面電位は１．５ｋＶであった。焼結後の欠陥の個数は、８個であり、破断頻度も５．１回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。
【００２４】
［比較例４］
反応容器内を浮遊する微粒子の静電気除去を陽イオンのみで行った以外は、前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
静電気除去を陽イオンのみで行った場合、反応容器内を浮遊する微粒子の表面電位は０．３ｋＶであった。焼結後の欠陥の個数は、５個であり、破断頻度も２．６回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。
【００２５】
［比較例５］
反応容器内を浮遊する微粒子の静電気除去を陰イオンのみで行った以外は、前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
静電気除去を陰イオンのみで行った場合、反応容器内を浮遊する微粒子の表面電位は−０．３５ｋＶであった。焼結後の欠陥の個数は、４個であり、破断頻度も２．１回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明による光ファイバ用ガラス母材の製造方法を実施するために好適な製造装置の一例を示す構成図である。
【図２】本発明による光ファイバ用ガラス母材の製造方法を実施するために好適な製造装置の他の例を示す構成図である。
【符号の説明】
【００２７】
１…石英ガラス多孔質体、２…反応容器、３…ブース、４…バーナ、５…排気口、６…クリーンエア供給装置、７…クリーンエアフィルタ、８…静電気除去装置。
【図１】
0004494325.tif 000003
【図２】
0004494325.tif 000004