(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原液を反応室内に噴霧するとともに、噴霧された原液を高温雰囲気中で固化後熱分解し、得られた粉体をチャンバーから取り出す噴霧熱分解装置であって、
該チャンバー内の上部又は下部の中央に設けられた噴霧ノズルと、
該噴霧ノズルに周設されたバーナーと、
該バーナーを包囲し、且つ該反応室を形成するように配設された反応管と、
該チャンバーと該反応管との間隙部に冷却ガスを導入し、該反応管の外壁面に冷却ガスを接触させ冷却する反応管冷却手段と、
を備えたことを特徴とする噴霧熱分解装置。
【請求項２】
噴霧ノズルが、バーナーと一体化されている請求項１に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項３】
噴霧ノズルが、二流体噴霧ノズル又は圧力噴霧ノズルである請求項１又は２に記載の噴霧熱分解装置。
【請求項４】
バーナーが、拡散型バーナーである請求項１〜３のいずれか１項に記載の噴霧熱分解装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、噴霧熱分解装置に関し、更に詳細には、高純度、組成均一性及び微細で反応活性が高い金属酸化物又は金属非酸化物の粉体を合成するために用いる噴霧熱分解装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ファインセラミックスのよりファインな性質は、原料の純度、化学組成、微細な組織の制御により初めて得ることができる。
このとき、製造プロセス、特に原料の合成法が製品開発の鍵を握ることも少なくない。
高純度かつ化合物・混合物の場合の組成の高均一化、また微細で反応活性が高いことが原料粉体に共通して求められる。
【０００３】
このような性質を有するセラミックス粉体を得るための合成方法は、種々考案されているが、微細、高純度、高組成均一性の要求を満たすための合成方法として、気相や液相を経由した合成法がある。
従来の固相を用いた場合と異なり、液相を経由した合成法は、各構成元素が原子オーダーで混合していると考えられている。
液相法は、溶媒中に存在する金属元素を水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩などにして析出させ、これを熱分解して酸化物微粉末を合成する方法である。
また、液相法は、金属塩の析出方法や熱分解の方法の違いにより、多くの方法が開発されており、特に、噴霧熱分解法が注目されている。
【０００４】
噴霧熱分解法は、金属塩溶液を、熱分解が起こる温度以上の高温に保持した雰囲気中に微細な液滴として噴霧し、極めて短時間で溶媒の蒸発、金属塩の析出、その熱分解を行い、酸化物（非酸化物も可能）微粉末を合成する方法である。
この方法による粉末は、原子スケールでの組成均一性や微量成分元素の均一分散性の利点を有しており、分散性のよい微粒子が得られる。
そして、たとえ乾燥、熱分解による組成の不均一性があっても、それは分割された微粒子内に物理的に限定されるので、成分の再配列による組成分離が少ない。
また、噴霧された個々の溶液に含まれる成分の割合は、調整された溶液のそれに極めて近いため、成分の分散を厳密に制御することができる。
【０００５】
以上説明したような噴霧熱分解法を行うため、例えば、図５に示す噴霧熱分解装置が現在用いられている。
このタイプの装置は、反応室２の外側に周設された電気炉６０を用いて、５００〜１３００℃の高温雰囲気を反応室２内に保持しつつ、噴霧ノズル１０で噴霧された原液を極めて短時間に固化後熱分解させることにより、製品である微粉末を合成するものである。
【０００６】
しかしながら、上記に示す噴霧熱分解装置は、反応室２の側壁の輻射熱を用いた間接加熱であるため、反応室２内の高温雰囲気の温度が、反応室２の材質の耐久温度に左右されてしまうだけでなく、熱分解効率も悪いため、ランニングコストがかさむという問題点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、噴霧ノズルで噴霧された原液を、バーナーの火炎で直接、固化後熱分解することができ、噴霧された原液の熱分解効率を向上させるとともに、熱分解時間を大幅に短縮することができる噴霧熱分解装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明によれば、原液を反応室内に噴霧するとともに、噴霧された原液を高温雰囲気中で固化後熱分解し、得られた粉体をチャンバーから取り出す噴霧熱分解装置であって、該チャンバー内の上部又は下部の中央に設けられた噴霧ノズルと、該噴霧ノズルに周設されたバーナーと、該バーナーを包囲し、且つ該反応室を形成するように配設された反応管と、該チャンバーと該反応管との間隙部に冷却ガスを導入し、該反応管の外壁面に冷却ガスを接触させ冷却する反応管冷却手段と、を備えたことを特徴とする噴霧熱分解装置が提供される。
【００１０】
また、本発明では、噴霧ノズルが、バーナーと一体化されていることが好ましい。
【００１１】
更に、本発明では、噴霧ノズルが二流体噴霧ノズル又は圧力噴霧ノズルであり、バーナーが拡散型バーナーであることが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の噴霧熱分解装置は、原液を反応室内に噴霧するとともに、噴霧された原液を高温雰囲気中で固化後熱分解し、得られた粉体をチャンバーから取り出す噴霧熱分解装置であって、チャンバー内の上部又は下部の中央に設けられた噴霧ノズルと、噴霧ノズルに周設されたバーナーと、バーナーを包囲し、且つ反応室を形成するように配設された反応管と、チャンバーと反応管との間隙部に冷却ガスを導入し、反応管の外壁面に冷却ガスを接触させ冷却する反応管冷却手段とを備えてなるものである。
【００１３】
上記のように、本発明の噴霧熱分解装置は、噴霧ノズルで噴霧された原液を、バーナーの火炎で直接、固化後熱分解することができ、噴霧された原液の熱分解効率を向上させるとともに、熱分解時間を大幅に短縮することができる。
【００１５】
以下、本発明を図面に基づいて更に詳細に説明する。
本発明の噴霧熱分解装置の一例は、図２に示すように、反応室２内の下部の中央に設けられた少なくとも１つの噴霧ノズル１０と、噴霧ノズル１０に周設されたバーナー２０と、バーナー２０を包囲するように配設された反応管４と、反応管を冷却する手段とを備えてなるものである。
尚、本発明で用いる反応管４は、バーナーの火炎を安定に保持させる保炎管の機能も有している。
【００１６】
図２に示す噴霧熱分解装置は、バーナー２０の中心部から噴霧された原液が、バーナー２０の火炎の内部へ導入されるため、従来の装置（図５参照）と比較して、噴霧された原液をより高温な雰囲気（１５００℃以上）に導入することができる。
以上のことから、図２に示す噴霧熱分解装置は、噴霧された原液の熱分解効率を向上させるとともに、熱分解時間を大幅に短縮することができ、装置も小型化することができる。
【００１７】
また、図２に示す装置には、反応管４の外壁面に冷却用ガスを接触させて冷却する構造を有する反応管を冷却する手段が設けられている。
具体的には、図２に示すように、チャンバー５の側壁下部に配設された冷却用ガス導入口８から、チャンバーと反応管との間隙部６に冷却用ガスを導入するものである。
これにより、反応管内に高温な雰囲気（１５００℃以上）を保持する場合であっても、反応管を十分冷却することができるため、反応管の寿命を大幅に向上することができる。
【００１８】
本発明で用いる冷却用ガスは、噴霧される原液により異なるが、一般に空気、Ｎ2ガス、Ａｒガス等であることが好ましい。
また、冷却用ガスの温度は、４０〜１２０℃であることが好ましい。
【００１９】
ここで、本発明で用いる噴霧ノズル１０は、バーナーの安定燃焼を阻害しないように、二流体噴霧ノズル（高速過熱蒸気流あるいは高圧空気流の剪断力により液体を微粒化するノズル）又は圧力噴霧ノズル（液体を加圧して、噴出口より高速で噴出させて微粒化するノズル）であることが好ましい。
尚、本発明で用いる噴霧ノズルは、図２に示すように、バーナーと一体化された構造（バーナー２０の中心部に噴霧ノズル１０を配設したもの）であることが好ましい。
【００２０】
また、本発明で用いるバーナー２０は、バーナーの火炎の内部に原液が噴霧されるため、広い範囲の燃焼条件下で燃焼を実現することができる拡散型バーナー（気体燃焼装置）であることが好ましい。
ここで、拡散型バーナーは、図２に示すように、燃料ガス流路２２と空気流路２４から供給された燃料ガスと空気をバーナー２０の先端から拡散混合させながら、燃焼を進行させるものである。
また、上記拡散型バーナーにおいては、火炎の保持とともに、燃料ガスと空気との良好な乱流混合を実現することが必要であるため、燃焼用空気に旋回を与えて反応管に吹き込む旋回流バーナーであることが好ましい。
尚、本発明で用いるバーナーは、空気の代わりに、酸素を用いることにより、バーナーの温度を１８００℃以上にすることができる。
【００２１】
更に、本発明で用いる反応管４の材質は、バーナーの火炎の影響を受けるため、高耐熱性を有するアルミナ、ムライト、石英等のセラミックスであることが好ましいが、対象となる微粉末の合成条件により、ステンレス、ハステロイ、高Ｎｉ耐熱合金等の金属であってもよい。
【００２２】
次に、本発明の噴霧熱分解装置について、図３〜４に基づいて更に詳細に説明する。
図３に示す噴霧熱分解装置は、上端部が円錐状の略円筒状に形成されたチャンバー５と、チャンバー５内の下部の中央に設けられた噴霧ノズル１０と、噴霧ノズル１０に周設されたバーナー２０と、バーナー２０を包囲するように配設された反応管４と、チャンバー５内の側壁下部に配設された冷却用ガス導入口８と、チャンバー５の上部に配設された粉体取出し口９を備えてなるものである。
ここで、図３に示す噴霧熱分解装置は、得られる粉体が軽い場合であっても、反応室内に粉体が滞留することなく、粉体を確実に取り出すことができる。
【００２３】
また、図４に示す噴霧熱分解装置は、下端部が逆円錐状の略円筒状に形成されたチャンバー５と、チャンバー５内の上部の中央に設けられた噴霧ノズル１０と、噴霧ノズル１０に周設されたバーナー２０と、バーナー２０を包囲するように配設された反応管４と、チャンバー５内の側壁下部に配設された冷却用ガス導入口８と、チャンバー５の下部に配設された粉体取出し口９を備えてなるものである。
ここで、図４に示す噴霧熱分解装置は、得られる粉体が重い場合、重力による自然沈降が十分期待できるため、粉体を確実に取り出すことができる。
【００２４】
尚、冷却用ガス導入口８からチャンバーと反応管との間隙部６に導入され冷却用ガスは、反応管４の外壁面を冷却した後、排ガスとして粉体取出し口８から排気される。
また、粉体取出し口９は、熱交換器、冷却塔等の冷却設備３０、更にサイクロン、バグフィルター、電気集塵機等の粉体分離捕集設備４０を介在させて排気ファン５０に接続されている。
【００２５】
噴霧ノズル１０から噴霧された原液は、バーナー２０の火炎と接触することにより、固化後熱分解され、粉体化される。
得られた粉体は、排ガスに同伴され、粉体取出し口９から粉体を含有した排ガスとして取り出される。
粉体を含有した排ガスは、冷却設備３０で所定の温度に冷却された後、粉体分離捕集設備４０で排ガスと粉体とを分離することにより、製品である粉体を得ることができる。
尚、粉体分離捕集設備４０で分離された排ガスは、排ガス処理設備（図示せず）で環境汚染物質（ＮＯX等）の除去処理が行われる。
【００２６】
以上、本発明の実施の形態について説明してきたが、本発明は、これらの実施形態に何等限定されて解釈されるべきものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて種々の変更、修正、改良等を加え得るものである。
【００２７】
【実施例】
以下、本発明を実施例を用いてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
（実施例１〜４）
図３に示す噴霧熱分解装置を用いて、表１に示す実験条件で、噴霧熱分解を行った（実施例１〜４）。
表１に示すように、本発明の噴霧熱分解装置は、電池材料、フェライト材料、触媒等の微粒子の合成に好適に適用できることが判明した。
【００２８】
【表１】
0004516642.tif 000002
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の噴霧熱分解装置は、噴霧ノズルで噴霧された原液を、バーナーの火炎で直接、固化後熱分解することができ、噴霧された原液の熱分解効率を向上させるとともに、熱分解時間を大幅に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  噴霧熱分解装置の一例の要部を示す説明図である。
【図２】  本発明の噴霧熱分解装置の一例の要部を示す説明図である。
【図３】  本発明の噴霧熱分解装置の一例を示す概略断面図である。
【図４】  本発明の噴霧熱分解装置の他の例を示す概略断面図である。
【図５】  従来の噴霧熱分解装置の一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
２…反応室、４…反応管、５…チャンバー、６…チャンバーと反応管との間隙部、８…冷却用ガス導入口、９…粉体取出し口、１０…噴霧ノズル、２０…バーナー、２２…燃料ガス流路、２４…燃焼空気流路、３０…冷却設備、４０…粉体分離捕集設備、５０…排気ファン、６０…電気炉。
【図１】
0004516642.tif 000003
【図２】
0004516642.tif 000004
【図３】
0004516642.tif 000005
【図４】
0004516642.tif 000006
【図５】
0004516642.tif 000007