(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内に、成長させる単結晶の原料と種結晶とを対向させて配置し、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置であって、上記原料に対向する上記容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて、上記種結晶を支持する種結晶支持部となし、該種結晶支持部を、側面が傾斜する略台形形状とするとともに上記側面を凸面状または凹面状とし、この傾斜する側面の中央部における法線と上記支持面の法線とのなす角度θが２０度以上８０度以下となるようにしたことを特徴とする単結晶の成長装置。
【請求項２】
上記種結晶支持部の上記支持面の径を、上記種結晶の径と略同一または上記種結晶より小径とした請求項１記載の単結晶の成長装置。
【請求項３】
上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項１または２のいずれか記載の単結晶の成長装置。
【請求項４】
容器内に、成長させる単結晶の原料と種結晶とを対向させて配置し、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記原料に対向する上記容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて上記種結晶を支持する種結晶支持部となし、該種結晶支持部を、側面が傾斜する略台形形状とするとともに上記側面を凸面状または凹面状とし、この傾斜する側面の中央部における法線と上記支持面の法線とのなす角度θが２０度以上８０度以下となるようにしたことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項５】
上記種結晶支持部の上記支持面の径を、上記種結晶の径と略同一または上記種結晶より小径とした請求項４記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求項４または５記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素等の単結晶を成長させるために用いられる単結晶の成長装置および製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、熱的・化学的特性に優れ、パワーデバイス等の半導体装置作製用基板材料として注目されている。炭化珪素単結晶は、一般に、昇華再結晶法により得られ、成長させる単結晶の原料と種結晶とを対向させて配置し、原料を加熱昇華させて種結晶上に単結晶を成長させる。図５は、昇華再結晶法による成長装置の一例を示すもので、単結晶成長装置１８は、炭化珪素原料粉末１６が充填される黒鉛製るつぼ１７と、該るつぼ１７に覆着される蓋体１１を有している。蓋体１１には、炭化珪素単結晶よりなる種結晶１３が接合固定してあり、原料粉末１６を加熱昇華させると、その昇華ガスが対向する種結晶１３上で再結晶して、炭化珪素単結晶１５が成長する。
【０００３】
ところで、半導体装置作製用の炭化珪素単結晶基板としては、現在、直径２インチ程度のものが市販されているが、量産性を向上させるために、より大口径の炭化珪素単結晶基板が必要とされている。ところが、上記図５に示した従来の成長装置１８では、種結晶１３が蓋体１１に直接接合されるために、種結晶１３周辺の蓋体１１表面に堆積する多結晶１４と、種結晶１３上に成長する単結晶１５とが接触する。このため、成長結晶の口径拡大が阻害される問題があった。
【０００４】
そこで、この問題を解決するための装置が種々提案されており、例えば、特公平６−３７３５３号公報には、種結晶の周辺部を仕切り板で覆った成長装置が開示されている。この成長装置では、仕切り板を種結晶より高温に保持することにより、多結晶の発生を抑制し、種結晶上にのみ単結晶が成長するようにしている。また、特開平１−３０５８９８号公報、特開平１０−３６１９５号公報等に開示されるように、蓋体に突起部を形成して種結晶支持部とした成長装置がある。この装置では、図６のように、蓋体１１の下面中央に形成した突起部を種結晶支持部１２として、その上に種結晶１３を配置しており、種結晶支持部１２の周囲に堆積する多結晶１４が種結晶１３上に成長する単結晶１５に接触するタイミングを遅らせて、成長結晶の口径拡大率を高めている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特公平６−３７３５３号公報の装置では、得られる単結晶の口径が、仕切り板の開口径によって制限され、口径拡大率を十分大きくすることができない。また、装置構造が複雑で、装置の製作にコストと時間を要する問題がある。一方、特開平１−３０５８９８号公報、特開平１０−３６１９５号公報の装置では、多結晶が単結晶に接触するタイミングを遅らせることは可能であるものの、図６に示すように、成長が進むと、多結晶１４が単結晶１５に接触してしまうため、それ以上の口径の拡大が阻まれるという不具合があった。
【０００６】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、昇華再結晶法により炭化珪素等の単結晶を成長させるにあたり、多結晶による成長阻害を抑制して、簡便に、成長する単結晶の口径拡大を図ることができる単結晶の成長装置および製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１の単結晶の成長装置は、容器内に、成長させる単結晶の原料と種結晶とを対向させて配置し、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる装置であり、上記原料に対向する上記容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて、上記種結晶を支持する種結晶支持部となしてある。該種結晶支持部は、側面が傾斜する略台形形状であり、この傾斜する側面の中央部における法線と上記支持面の法線とのなす角度θを２０度以上８０度以下となるように形成してある。かつ上記種結晶支持部の上記側面を凸面状または凹面状に形成する。
【０００８】
上記装置を用いて単結晶を成長させると、上記種結晶支持部の側面上に多結晶が成長するが、本発明では上記側面を支持面側へ向けて縮径する傾斜面としたので、この傾斜する側面に成長する多結晶の成長方向はその法線の方向となる。すなわち、上記種結晶上に成長する単結晶の成長方向（上記支持面の法線の方向）に対して外側へ逃げるように多結晶が成長することになり、このため、蓋体に直に接合した従来構成（図５参照）のような多結晶による成長阻害を抑制することができる。特に、角度θを２０度以上とすると、この効果が高く、単結晶が外側へ拡大しながら成長できるため、口径拡大率が大きくなる。
【０００９】
一方、凸状の種結晶支持部を設けた従来構成（図６参照）では、蓋体上に成長する多結晶が単結晶に接触するまで多結晶による成長阻害はないが、その間、単結晶の側面が高温に曝されるために、熱エッチングにより侵食されて口径拡大率が低下する。これに対し、本発明では、傾斜する上記側面上に単結晶成長の開始直後から多結晶が堆積し、これが成長する単結晶に接触して側面を保護する。この効果を得るには、角度θを８０度以下とするのがよく、熱エッチングを防止して、口径を拡大させることができる。
【００１０】
従って、上記角度θを２０度以上８０度以下とすると、上記口径拡大効果が顕著であり、多結晶が単結晶の成長を妨害することなく、かつ成長する単結晶側面に接して熱エッチングを防止する。その結果、単結晶の口径拡大率を大幅に向上させることができ、しかも、装置構成が簡単で製作も容易である。
【００１１】
また、一般には、上記種結晶支持部を上記側面の断面が直線状となるように形成するが、請求項１の装置では、上記側面を、略中央部が径方向外方に膨出する凸面状、あるいは径方向内方に凹陥する凹面状といった形状とする。この場合は、上記角度θが部位によって変化するが、上記支持面側端部または上記容器内壁面側端部を除く、少なくとも側面中央部における角度θが上記範囲にあれば、同様の効果が得られる。
【００１２】
請求項２の装置では、上記種結晶支持部の上記支持面の径を、上記種結晶の径と略同一または上記種結晶より小径とする。上記種結晶より上記支持面の径が大きいと、上記種結晶の周囲の上記支持面上に多結晶が堆積するので、傾斜する上記側面の効果を得るには、上記種結晶と上記支持面をほぼ同じ大きさとするか上記支持面を若干小さく形成することが望ましい。
【００１３】
請求項３の装置では、上記単結晶を炭化珪素単結晶とする。炭化珪素単結晶は、半導体装置作製用基板として有用であり、しかも、従来、大口径化が困難であったので、本発明を適用した場合の効果が著しい。
【００１４】
請求項４の発明は、単結晶の製造方法に関するもので、容器内に、成長させる単結晶の原料と種結晶とを対向させて配置し、上記原料を加熱昇華させて上記種結晶上に単結晶を成長させる方法において、上記原料に対向する上記容器内壁面の一部を上記原料側に突出させて種結晶支持部となし、その上に上記種結晶を支持固定する。この時、該種結晶支持部を、側面が傾斜する略台形形状とするとともに上記側面を凸面状または凹面状に形成し、この傾斜する側面の中央部における法線と上記支持面の法線とのなす角度θが２０度以上８０度以下となるようにするものである。
【００１５】
上記方法によれば、上記請求項１と同様の効果が得られ、簡易な方法で、単結晶の口径拡大率を大幅に向上させることができる。
【００１６】
特に、上記種結晶支持部の上記側面を、凸面状または凹面状に形成することができ、中央部における上記角度θが上記範囲となるようにすることで、いずれも同様の口径拡大効果が得られる。
【００１７】
請求項５の方法では、上記種結晶支持部の上記支持面の径を、上記種結晶の径と略同一または上記種結晶より小径とする。これにより、上記支持面上に多結晶が堆積するのを防止し、傾斜する上記側面の作用を効果的に発揮できる。
【００１８】
請求項６の方法では、上記単結晶を炭化珪素単結晶とする。炭化珪素単結晶は半導体装置作製用基板として有用であり、大口径化による利用価値が大きい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の基本構成となる第１の形態を詳細に説明する。図１（ａ）は、本発明が適用される単結晶の成長装置の概略構成図であり、ここでは、成長させる単結晶を炭化珪素単結晶とした場合について説明する。図中、単結晶の成長装置８は、容器としての黒鉛製るつぼ７および蓋体１を有している。るつぼ７は、上端開口の容器体で、その下半部内には原料となる炭化珪素原料粉末６が充填してある。図１（ｂ）に示すように、蓋体１は、外周縁部をやや薄肉のフランジ部１ａとなしており、るつぼ７に嵌着した時にフランジ部１ａがるつぼ７の上端縁に当接してこれを密閉するようになしてある（図１（ａ））。
【００２０】
次に、本発明が適用される蓋体１の基本形状について説明する。図１（ａ）、（ｂ）において、蓋体１は、その下面（容器内壁面）中央を下方（原料粉末６側）に突出させて、種結晶３を支持固定するための種結晶支持部２となしている。この結晶支持部２は略台形形状であり、側面２ｂが原料粉末６と傾きを有して対向するように、蓋体１下面側から種結晶３に接する支持面２ａ側へ向けて次第に縮径する形状となしてある。種結晶３が固定される支持面２ａは、蓋体１下面と平行に形成される。
【００２１】
具体的には、側面２ｂを、支持面２ａの法線Ａと側面２ｂの法線Ｂとのなす角度θ（以下、傾斜角度θという）が（図１（ｂ））、２０度以上８０度以下となるよう傾斜させるのがよく、これにより、種結晶３の周囲に成長する炭化珪素多結晶４によって炭化珪素単結晶５の成長が阻害されるのを抑制し、かつ多結晶４により単結晶５の側面を熱エッチングから保護して、効果的に成長結晶５の口径拡大率を大きくすることができる。傾斜角度θが２０度より小さいと、上記図６に示した従来構成に近くなり、周辺の多結晶による成長阻害が大きくなる。また、傾斜角度θが８０度より大きいと、上記図７に示した従来構成に近くなり、単結晶外周部が熱エッチングされて、口径拡大効果が低減する。口径拡大効果が最大となる傾斜角度θは、周辺に成長する多結晶４の成長速度と単結晶５側面方向の成長速度の両者の大きさで決まる。両者の大きさは、その時の成長条件、成長装置の構造により変化するが、本発明者らは、図１（ａ）に示す構造の成長装置のおよび以下に示す成長条件の範囲であれば、傾斜角度θが２０度から８０度の範囲で口径拡大効果が得られることを見出した。より好ましくは、傾斜角度θを２５度から６５度の範囲とするのがよく、上記効果をさらに高めることができる。なお、本形態では、結晶支持部２の側面２ｂを、断面が直線状となるように形成しており、傾斜角度θは一定である。
【００２２】
ここで、炭化珪素単結晶６を成長させるための種結晶３としては、通常、アチソン法で製造された炭化珪素単結晶、または、アチソン結晶から昇華法で成長させた炭化珪素単結晶が使用される。種結晶３は、これら炭化珪素単結晶を所定のウェハ形状に加工してなり、種結晶支持部２の支持面２ａ上に接合固定される。この時、支持面２ａの径が種結晶３の径と略同一かあるいは若干小さくなるようにするのがよく、上記口径拡大効果をより効果的に発揮させることができる。支持面２ａの径が種結晶３の径より大きすぎると、種結晶３周辺の支持面２ａ上に多結晶が堆積して、口径拡大に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００２３】
なお、種結晶支持部２の突出高さ（図の上下方向の高さ）は、特に制限されないが、あまり小さすぎると、蓋体１上に成長する多結晶４が単結晶５の成長に追い付いてしまい、種結晶支持部２がない状態（傾斜角度θ＝０の状態）に近くなる。また、突出高さが大きすぎると、種結晶３まわりの温度分布が変化するなどの問題があるため、装置形状や種結晶３の大きさ等に応じて、適宜設定するのがよい。
【００２４】
上記装置を用いて単結晶を成長させる場合には、図１（ａ）のように、種結晶３を、結晶支持部２の支持面２ａに接着剤によって接合し、るつぼ７の周囲に配した誘導コイル等の加熱装置（図略）で加熱する。この時、原料粉末６が炭化珪素の昇華温度以上（通常、約２０００〜２５００℃程度）、種結晶３が原料粉末６より低い温度となるように、るつぼ７内に温度勾配を設ける。るつぼ７内の雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とし、圧力は０．１〜１０Ｔｏｒｒ程度とするのがよい。これにより、原料粉末６の昇華ガスが発生して上方へ拡散し、より低温の種結晶３上で再結晶する。
【００２５】
このように、結晶支持部２の側面２ｂを傾斜面とし、その傾斜角度θ（支持面２ａの法線Ａと側面２ｂの法線Ｂとのなす角度）を２０度以上８０度以下とすることで、得られる炭化珪素単結晶６の口径拡大角度α（単結晶５と多結晶４の境界線Ｃと支持面２ａの法線Ａとのなす角度）を従来より大きくすることが可能である。これは、傾斜する側面２ｂの法線Ｂの方向に成長する多結晶４が、種結晶３上に成長する単結晶５の成長方向（上記支持面の法線の方向）に対して外側へ逃げるように成長することになるために、多結晶４による成長阻害が防止されること、しかも、この多結晶４によって単結晶５の側面が保護されるために、熱エッチングが防止されることにより、これら両方の効果で、簡易に、成長する単結晶５の口径拡大を図ることができる
【００２６】
図２に本発明の実施例である第２の実施の形態を示す。上記第１の形態において、結晶支持部２の側面２ｂは断面が直線状となるように形成され、傾斜角度θは一定であるが、図２のように、側面２ｂを、略中央部が径方向外方に膨出する凸面状とすることもできる。この場合は、支持面２ａ側から蓋体１側へ向けて、傾斜角度θが徐々に大きくなるが、支持面２ａ側端部および蓋体１側端部を除く中央部において、傾斜角度θが２０度以上８０度以下となるようにすることで、同様の効果が得られる。また、図３に本発明の実施例である第３の実施の形態を示すように、側面２ｂを、略中央部が径方向内方に凹陥する凹面状に形成することもできる。この場合も同様で、支持面２ａ側から蓋体１側へ向けて、傾斜角度θが徐々に小さくなるが、支持面２ａ側端部および蓋体１側端部を除く中央部において、傾斜角度θが２０度以上８０度以下となるようにすることで、同様の効果が得られる。
【００２７】
また、結晶支持部２および種結晶３の形状は、円形が一般的であるが、円形に限らず、他の形状、例えば、四角形、六角形等の多角形とすることもできる。この時、結晶支持部２と種結晶３の形状を一致させる必要は必ずしもなく、例えば、多角形の種結晶３を円形の結晶支持部２上に支持させたり、逆に、円形の種結晶３を多角形の結晶支持部２上に支持させることもできる。
【００２８】
【実施例】
本発明の効果を確認するために、上記図１の単結晶成長装置８を用いて炭化珪素単結晶５を成長させた。種結晶３としてはアチソン結晶を用い、これを直径１０ｍｍのウエハ状に成形した後、蓋体１に設けた種結晶支持部２の支持面２ａに、接着剤を用いて貼り付けた。種結晶支持部２は、支持面２ａの外径が１０ｍｍ、傾斜角度θ（支持面２ａの法線Ａと側面２ｂの法線Ｂとのなす角度）が３０度となるように形成した。るつぼ７内に、炭化珪素原料粉末６として市販の炭化珪素研磨材（平均粒子径８０μｍ）を充填し、その上端開口に種結晶３を貼り付けた蓋体１を嵌着固定して、図略の成長用炉中で加熱した。この際、まず、るつぼ７内を図略の真空排気系にてアルゴンガス雰囲気に置換し、雰囲気圧力７００Ｔｏｒｒで、るつぼ７内温度を成長温度まで上昇させた後、雰囲気圧力を成長圧力（１０Ｔｏｒｒ）まで減圧して、成長を開始した。加熱は図略の誘導コイルによる誘導加熱方式とし、原料粉末６を約２２００〜２３００℃に加熱して、これより低い温度に保持した種結晶３上に単結晶５を成長させた。成長時間は２４時間とし、成長中は、温度と圧力を一定に保った。成長終了時は、まず、雰囲気圧力を７００Ｔｏｒｒまで上げてから、温度を常温まで低下させた。
【００２９】
その後、成長用炉からるつぼ７を取出し、蓋体１を取り外して種結晶３上に成長した炭化珪素単結晶５の評価を行った。評価は、得られた炭化珪素単結晶５を縦方向（図１の上下方向）に切断して撮影した縦切断面の写真を用いて行い、炭化珪素単結晶５と炭化珪素多結晶４の境界線Ｃと、支持面２ａの法線Ａのなす角度を測定して、口径拡大角度αとした。さらに、種結晶支持部２の傾斜角度θを１５度から９０度の範囲で変更し、同様の方法で成長させた炭化珪素単結晶５について、口径拡大角度αをそれぞれ測定した。これら測定結果に基づき、傾斜角度θと口径拡大角度αの関係を調べて、図４に示した。なお、この時、同じ傾斜角度θで複数の単結晶５を成長させ、各単結晶５の縦切断面のサンプルを作成して、その左右の口径拡大角度αをそれぞれ測定した。図４には、口径拡大角度αを、このサンプルの部位によるばらつきおよびサンプル間のばらつきの幅とともに示した。
【００３０】
図４に明らかなように、傾斜角度θが１５度から大きくなるに従い、口径拡大角度αが増大しており、傾斜角度θ＝２０度で口径拡大角度αが３０度以上、傾斜角度θ＝２５度で口径拡大角度αが４０度以上の、口径拡大効果が得られる。すなわち、傾斜角度θを大きくすることで、種結晶支持部２の側面２ｂ上に成長する多結晶４の成長方向がより外側に傾くことから、単結晶５の成長が阻害されず、単結晶５がより外側に拡大しながら成長できることがわかる。これに対し、図５の従来装置構成に近い傾斜角度θ＝１５度では、十分な効果が得られず、単結晶５に近接して成長する多結晶４による成長阻害が生じていると考えられる。
【００３１】
一方、傾斜角度θが４０度を越えると、口径拡大角度αが徐々に小さくなり、図６の従来装置構成となる傾斜角度θ＝９０度では、口径拡大角度αが２５度程度となる。これは、傾斜角度θが大きくなりすぎると、単結晶５と多結晶４が接しないために、単結晶５の側面が露出して熱エッチングを受けるためと考えられ、側面２ｂ上の多結晶４が単結晶５の成長を妨げない程度にこれに接することで、単結晶５の熱エッチングを防止する効果が得られることがわかる。以上より、側面２ｂ上の多結晶４が単結晶５の成長を妨げず、かつ単結晶５の側面を熱エッチングから保護するには、傾斜角度θが２０度から８０度の範囲にあればよく、従来に比べて大幅に口径を拡大できることがわかる。
【００３２】
なお、上記実施の形態では、単結晶として炭化珪素単結晶を成長させた場合について説明したが、炭化珪素単結晶以外にも、昇華再結晶法で成長可能な他の単結晶の成長に適用してももちろんよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の基本構成である第１の形態を示し、（ａ）は単結晶成長装置の概略断面図、（ａ）は蓋体の拡大断面図である。
【図２】  本発明の実施例である第２の実施の形態における蓋体の拡大断面図である。
【図３】  本発明の実施例である第３の実施の形態における蓋体の拡大断面図である。
【図４】  角度θと口径拡大角度αの関係を示す図である。
【図５】  従来の単結晶成長装置の概略断面図である。
【図６】  従来の単結晶成長装置の概略断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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