(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内に供給されたシリカ質原料粉を酸水素火炎バーナーで溶融ガラス化し、炉体底部に設けた空孔部を有するノズル部より溶融石英ガラスを連続的に引き抜く長尺石英ガラスの製造方法において、ノズル部上部と炉体底部間に石英ガラス板を敷き、炉内雰囲気からノズル部をシールする長尺石英ガラスの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、シール材の石英ガラス板が軟化し始め、一定の沈み量に達したら、石英ガラス製のダミー材をノズルの孔に挿入し、炉体内の溶融石英ガラスをノズルの上に敷いた石英ガラス板ごとダミー材の先端部へ圧溶着させ、溶着したダミー材を降下させて溶融石英ガラスに引張力を作用させ、強制的にノズルの孔より引き抜く長尺石英ガラスの製造方法。
【請求項３】
請求項１〜２のいずれかにおいて、ノズル部を炉体内に突出させて張り出し構造とした長尺石英ガラスの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかにおいて、引き抜きにより得られる製品断面を、ノズル口径とノズル下方に設けたレンガの開口面積によって制御する長尺石英ガラスの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかにおいて、バーナーを介して供給される酸水素ガスの比を、化学量論的必要量より水素過剰とした還元雰囲気中で酸水素火炎溶融する長尺石英ガラスの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかにおいて、炉体底部より冷却ガスを流入させ、かつ、炉体上部より炉内の排ガスを排出する長尺石英ガラスの製造方法。
【請求項７】
炉体天井部に設けたシリカ質原料粉供給手段、及び酸水素火炎加熱手段と、炉体底部に設けた溶融石英ガラスの引き抜き手段と、溶融石英ガラスの粘性を調整する冷却ガス供給及び排出手段と、引き抜き手段を炉内雰囲気から遮断するシール手段と、引き抜かれた長尺石英ガラスを引張り支持する支持手段と、支持手段を炉に対して昇降させる昇降駆動手段からなる長尺石英ガラスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英ガラスの製造方法、特に半導体製造装置用石英ガラス部材として用途により効果を発揮するＯＨ基を含有する丸棒状、板状など任意形状の長尺石英ガラスを連続的に製造する方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、丸棒状の石英ガラスを加熱成型などの二次加工によらないで原料投入から連続的に製造する方法としては、特開昭４７−４１６４０号「石英部材及びその連続成型方法」や特開昭５２−１４５４２２号「ガラス用連続溶融引抜炉」によるものがある。これらの方法はいずれも炉体内へ原料のシリカ質粉を投入、溶融して、炉体底部より石英ガラスを連続的に引き出している。
しかし、いずれの方法も炉体の外側、または、炉内部に設置された発熱体を加熱源とする電気溶融法によるものであった。
【０００３】
酸水素火炎を熱源として丸棒状、角棒状の石英ガラスを製造する方法は、一旦石英ガラスインゴットを製造し、このインゴットをコアドリルなどの機械加工によって丸棒状に抜き取りするか、特開昭４８−１２３１９「石英質異型パイプの製造方法」のように、ケース内へ円筒型に加工した石英ガラス成型体を予め入れておき、これら全体を高周波加熱炉、または、タンマン炉等の加熱装置に装入し、２０００℃程度で加熱して再溶融させて引き下げ装置によりノズルより流出・冷却させ、丸棒状・角棒状の石英ガラスを作製するという二次加工を伴ういわゆる二段法によるものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の電気溶融法によるシリカ質粉などの原料投入から直接的かつ連続的に長尺石英ガラスを製造する方法は、装置が大掛かりになると共に、生成した石英ガラス中に気泡が残り易く、問題があった。また、金属不純物が多いなど純度の点でも酸水素火炎法で製造したものに劣るという欠点がある。
【０００５】
また、特開平９−１５３４６４号「半導体基板処理装置」には、炉芯管あるいは給気管を構成する材料のＯＨ基含有率が熱処理される半導体基板の平坦性やラフネスに影響し、ＯＨ基含有率が高いほど平坦性やラフネスがよくなると記載されており、特開平７−６９７５号「石英ガラスボートおよびその製造方法」ではＯＨ基をドープして重金属不純物の汚染を抑制することが、特開平７−１９０６３７号「石英ガラス製ウェーハボート搬送治具」にもＯＨ基の含有量が低くなると、不純物を取り込むいわゆるトラップ機能を有効に発揮し得ないとの記載があり、半導体用部材の石英ガラスは、その使用目的によりＯＨ基を含有することが求められる場合がある。
【０００６】
以上のように、電気溶融法ではＯＨ基の含有量は最大でも１０ｐｐｍ程度であり、適宜量のＯＨ基を含有させることが期待できず、また、二次的にＯＨ基をドープすることは、工程が複雑になり好ましくない。
このようなことから、ＯＨ基を２００ｐｐｍ程度含有する長尺石英ガラスを酸水素火炎法によって直接連続方式で製造する方法が求められていた。
【０００７】
加熱源を酸水素火炎として任意形状の長尺石英ガラスを製造する方法として、石英ガラス原料のシリカ質粉を連続的に投入して溶融させ、これを直接任意形状のものに連続的に引き抜く、いわゆる一段法による製造方法はこれまでなかった。
【０００８】
従来のベルヌイ法によるコラムと呼ばれる砲弾状の石英ガラスインゴットの製造方法は、シリカ質粉を供給する供給器から酸水素火炎バーナーにより霧状に溶融されたシリカ質粉を回転するターゲット上に吹き付けて溶融堆積し、ターゲットを定速で降下させることにより砲弾状のインゴットを得ていた。
【０００９】
この方法では、ターゲットを回転させており、丸形状の長尺インゴットを得ることはできるが、円形以外の形状のインゴットを製造することができず、また、丸棒形状においても、酸水素ガス量、原料供給量の変化や堆積部の位置、温度変化等、堆積速度と堆積部の降下速度が一定せず、得られたインゴットの断面形状が不安定になり外径変動は免れず、そのまま製品とするには問題があった。
【００１０】
更に、スラブと呼ばれる大型の板状石英ガラスインゴットの製造方法がある。これは、溶融させたシリカ質粉を回転する炉の中へ堆積させ、更に加熱して流動・伸展させて板状のインゴットを得る方法である。この方法によれば横方向に延びる大型のインゴットを得ることができるが、大きさは炉の形状で制限され、任意の形状の長尺のものは得られず、やはり、機械加工や成型加工といった二次加工が必要であった。
【００１１】
また、酸水素火炎による製造方法では、溶融炉の周囲に加熱源となるヒーターを配置できる電気溶融法と異なり、酸水素ガスバーナーを熱源として原料のシリカ質粉を直接溶融するため、溶融容器である炉を密閉に近いものとして溶融雰囲気を制御することができなかった。
空気中で酸水素火炎加熱をおこなうため、溶融雰囲気が酸素雰囲気となり、炉材や引き抜き用のノズル部が直ぐに消耗してしまい、長時間の連続引き下げには耐えられなかった。
また、引き下げにおいて、自重によりノズルより出てきた溶融状態の石英ガラスをバケット等の受台で受けて引き下げるため、炉内の温度制御が難しく、溶融石英ガラスを炉外へ引き下げてから冷却固化して形状を制御するため、製品形状が限定されたり、精度の維持の面でも問題があった。
【００１２】
本発明は、こうした問題を解決して半導体製造用部材等に好ましいＯＨ基を含有する丸棒状及び任意形状の長尺石英ガラスを連続的に製造する方法及びその装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
原料のシリカ質粉を炉内へ連続的に供給する炉天井に設けた原料供給手段と、酸水素火炎加熱手段と、炉底部に設けた引き抜き手段と、溶融石英ガラスの粘性を調整するための冷却ガス通気排出手段と、引き抜き手段を炉内雰囲気から遮断するシール手段と、引き抜き手段によって引き抜かれた長尺石英ガラスを引張り支持する支持手段と、この支持手段を炉に対して昇降させる昇降駆動手段により任意形状の長尺石英ガラスを製造するものである。
【００１４】
すなわち、原料供給管より炉内へ連続的に供給されたシリカ質粉を、酸水素火炎バーナーにより溶融ガラス化し、炉底部に設けた空孔部を有する耐熱材で形成したノズル部よりノズル形状に合わせて任意形状の石英ガラスを連続的に引き抜き、長尺石英ガラスを製造するものである。
溶融石英ガラスを炉底部に設けたノズル部より引き抜くに際し、炉体下部に設けた石英ガラス製のダミー材をノズル孔部に挿入して、炉体内の溶融石英ガラスをダミー材の先端部へ溶着させ、溶着したダミー材を下向きに引張り、張力を保持したままの状態で溶融石英ガラスを連続的に引き抜く。
【００１５】
また、ノズル部上部と炉底部間に石英ガラス板を敷くことによって炉内雰囲気からノズル部をシールし、さらに、製品外表面の泡発生防止のため、ノズル部を炉体内へ突出張り出させた構造とした。
引き抜きにより得られる石英ガラスの径を、ノズル口径とノズル下方に設けたレンガの開口面積によって制御し、バーナーに供給される酸水素ガスの比を、化学量論的必要量より水素過剰として還元雰囲気とし、ＯＨ基を含有する溶融石英ガラスが安定的に引き抜きされるようにした。
そして、炉体外壁底部より冷却ガスを流入させて、炉体外壁上部より炉内の排ガスを押し出し排出するものである。
【００１６】
【作用】
本発明は、粒状のシリカ質粉を始発材とするもので、珪石、珪砂、水晶粉等のシリカ質粉等を用いる。本発明の特徴を活かした高純度品の製造に対しては、α−クォーツ、または、クリストバライト等の高純度の酸化ケイ素源の一種、または、これらの混合物、例えば精製した高純度のシリカ質粉や、シリコンアルコキシドを塩酸あるいはアンモニア触媒下で加水分解して得たシリカを焼成したものや、アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製し焼成して製造されたものなどの合成したシリカ質粉等を用いて使用することができる。
【００１７】
ホッパーに充填されたシリカ質原料は、原料供給装置により石英ガラス製チューブを通って定量的に炉体天井部に設けた加熱源である酸水素バーナーの中央部より連続的に炉内へ供給され、溶融される。
【００１８】
シリカ質粉の粒度は４０〜２５０メッシュの範囲のものが好ましく、より好ましくは８０〜１００メッシュである。供給速度は１〜２０Ｋｇ／Ｈｒ、特異形状の引き抜き石英ガラスの表面状態をより良好なものとする場合は、生産性を考慮し、２〜５Ｋｇ／Ｈｒとすることが好ましいが、用途や形状等に応じて適宜選択する。なお、不透明石英ガラス材とする場合は、シリカ質粉に発泡剤として窒化珪素粉を添加した混合粉としても良い。
【００１９】
酸水素火炎溶融なので、粒状シリカ質原料を連続的に供給しながら、酸水素バーナーでシリカ粒を逐次直接火炎中で溶融し、積層していくことができ、電気溶融に比べ石英ガラス中の泡を少なく抑えることができると共に、クリーンなガスを用いることで電気的加熱手段に比して発熱材からの汚染がなく、純度的にも優れたＯＨ基含有石英ガラスを製造することができる。
【００２０】
なお、酸水素ガスに代えてプロパンガス等を熱源としても問題ないが、純度、炉内雰囲気制御の点から高品質材を製造する場合には酸水素火炎溶融とすることが好ましい。
【００２１】
バーナーは、製品の純度の点から石英ガラス製のバーナーが好ましく、水素ガスと酸素ガスの供給管、及びシリカ質粉の供給管から構成されている。また、バーナーの本数は、製品の仕様、炉の大きさ、ノズル形状と共に、バーナーからの原料フィード量も含め必要熱容量の算出により最適条件を割り出し、１本のメインバーナーの他に補助バーナーで炉内に熱を供給する複数バーナーとしても良い。バーナーは、炉の天井部の耐火レンガに設けた穴に先端が炉天井より突出するように取付け配置する。
【００２２】
酸水素火炎での溶融の際、酸水素ガスの比を化学量論的必要量より水素過剰とすることが、生成した石英ガラスの保温効果を良くして溶けの状態を向上させる上で好ましいことが判明した。溶融石英ガラスは、張力を保持した状態で引き抜きされるが、水素過剰とすることで引き抜かれた石英ガラスは溶けの状態の全体バランスが良くなり剛性を保つことができるため、ＯＨ基を有する石英ガラスが安定的に引き抜きされる。また、水素過剰とすることで溶融雰囲気が還元雰囲気となり炉材の酸化消耗による劣化を極力防ぐことになり、長時間の連続運転が可能となると共に、酸化消耗に伴う汚染源の飛来を防止する一助ともなる。水素ガス／酸素ガスのモル比は、炉材の酸化消耗を防ぐ上では大きい方が良いが、バーナーによる加熱径を大きくして溶けの状態を良くする上では２．１〜２．５、より好ましくは２．２〜２．４とするのが良い。
【００２３】
また、ノズル上部と炉体底部間に石英ガラス板を敷くことによって炉内雰囲気からノズル部をシールする構造としており、炉内雰囲気を外気から遮断して、炉底ノズル孔から空気が流入することによる酸化消耗を防止すると共に、炉内ガス流の圧力、温度等の変動を防ぎ、炉内雰囲気を一定として品質の安定化に寄与する。
【００２４】
溶融ガラス化後、同時に炉底部に設けられた空孔部を有する耐熱材で形成したノズル部より、中空状のノズル形状に合わせた任意形状の石英ガラスを連続的に引き抜くものである。ノズル部の材質は、高温において石英ガラスと反応しないもの、例えば白金、タングステン、モリブデン、ジルコニア、炭素、窒化ホウ素等にする必要がある。炉内雰囲気を還元雰囲気としてノズルの形状維持上重要な溶融ガラス体と接触する部分の消耗が極力抑えられるため、簡単な形状のものや、寸法精度を余り要求しないものはカーボン材でも十分であるが、鋭角な角度のものや複雑形状のもの、高寸法精度が要求されるものについては、何日もの連続運転となると黒鉛などのカーボン類ではもたず、消耗により精度的にも問題となるため、タングステン、モリブデンのような高融点の耐火金属製のものが好ましく、石英ガラス板で被覆した二重構造としたものがより好ましい。
もちろん、微量の存在でも石英ガラスに悪影響を与えるアルカリ金属などの不純物の含有率を低減した高純度の材質のものが望ましいが、石英ガラス板での外気雰囲気からのシールにより、酸化雰囲気からの遮断効果、セルフライニングによる断熱保温効果の他に、汚染源からの遮断効果も生じることとなる。
【００２５】
また、炉は、モータで回転駆動されるフレームにアルミナレンガが敷き詰めてあり、側壁は炭化珪素質レンガやジルコニア系レンガを配列してある。側壁の外側には断熱保温のためにアルミナ多孔質レンガとアルミナレンガを二重に配置してある。
【００２６】
炉天井はアルミナレンガや多孔質レンガ、または、ジルコニア系レンガ等の耐熱性を有するレンガを配列したものであり、バーナーの取り付け穴が形成してある。
【００２７】
炉を構成するレンガの材料としては、ＭｇＯやＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3などのマグネシア系レンガやＣａＯなどの塩基性耐火物は溶融状態の石英ガラスの高温に耐えきれず、また、溶融石英ガラスと激しく反応するので使用することができない。Ａｌ2Ｏ3の中性耐火物は、耐熱性は十分であるが、溶融石英ガラスと反応するため好ましくなく、溶融石英ガラスと直接接触する部分には使用することができない。
【００２８】
炭化珪素質耐火物は耐熱性が高く、石英ガラスの剥離性が良好で、強度も十分であるので、溶融石英ガラスと直接接触する側壁材として適している。なかでも、酸化珪素（ＳｉＯ2）、または、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）をバインダーとした炭化珪素質レンガが好ましく、より好ましいのは窒化珪素結合炭化珪素質レンガ（ＳｉＣ ８０％、Ｓｉ3Ｎ4 ２０％）である。ジルコニア系レンガは、石英ガラスとの剥離性は劣るが、ガラスと接触しても長時間安定しているので、側壁材として好ましい。
【００２９】
炉に使用するレンガは、使用に先立って表面を焼成し、溶融石英ガラスとの接触面となるレンガ表面に付着した金属不純物を除去する。また、レンガの微細破片は発泡剤としての機能を有し、接触した溶融石英ガラスに微細な泡を発生させ、失透を起こす原因となるので、この表面の微細破片を焼成によって除去する。
【００３０】
炉底は、バーナーからの熱を直接受けるので、炉内に面した部分にはアルミナレンガよりも耐熱性に優れるＺｒＯ2−ＳｉＯ2系のジルコン質レンガや、ジルコニア、タングステン、モリブデンのような高融点の耐火金属製のものが好ましい。ただ、ジルコン質レンガは、アルミナレンガ同様、直接石英ガラスに接触すると反応するため、剥離性の良いジルコニア粒子を貼り付けたものとする必要がある。更に、その上に石英ガラス板で被覆シールした二重構造としている。
【００３１】
また、炉底材が石英ガラスと反応するとガラスの失透などによる泡が発生し易くなる。これは底泡と呼ばれるもので、底泡の発生が多いと引き抜きの際に底泡が引き込まれて製品となる石英ガラス棒材や板材の外表面に開放泡として痕跡が残る場合がある。このため、底泡引き込み防止策として炉内にノズルを張り出した構造としてノズル位置を設定しておくことが効果的である。
【００３２】
そして、ノズル口径と引き抜きで得られる製品径の差は、ノズル下方に設けられたレンガの開口面積に反比例するので、ノズル径をそのままにしてレンガの開口部面積を設定し直すだけで、異なった種類の製品を得ることが可能であり、適宜目標とする製品径に合わせて両者の最適条件を選択して決定する。
【００３３】
石英ガラスを炉体底部のノズル孔部より引き抜くに際し、昇降装置上に設けた石英ガラス製のダミー材をノズル孔部に挿入して、炉体内の溶融石英ガラスをダミー材の先端部へ圧溶着させ、溶着したダミー材を降下させることで、強制的に石英ガラスをノズル孔より引っ張り出すので、従来技術のように軟化により溶け出して自重でノズル孔から出てきた石英ガラスをそのまま引き下げるのではなく、張力を保持したまま石英ガラスを連続的に引き抜くことになるため、ノズルの形状のままの非常に高寸法精度の製品が得られる。
【００３４】
このため、ノズル形状が丸棒状に限らず、板状や星型形状や特異形状のものであっても、すなわち曲型、直線型、鋭角型のもの同士といった従来法ではとてもできないような組合せ形状であっても長時間の連続運転においても寸法精度を損なうことなく製造することが可能となる。
【００３５】
この際、炉体外壁部下部より冷却ガスを流入し、炉体外壁部上部より炉内の排ガスを排出することにより、ノズルより引き抜くべき直前の炉体底部の溶融ガラス体の粘性を調整して、張力を保持したまま石英ガラスを連続的に引き抜くことが可能となる。
【００３６】
冷却ガスは、炉体外壁部下部より冷却ノズルから噴出される。これにより引き抜くべき直前の炉体底部の溶融ガラス体の外周部を中央部よりも先に固化し、この固化部分が中空のノズル孔よりダミー材と共に強制的に引き抜かれ、引き抜かれると同時にまずこの外周固化部分がノズル形状と同様の疑似形状を形成し、以降連続的に引き抜かれつつ中実状の石英ガラスが形成される。このため、ノズル形状に応じた任意の且つ高寸法精度の中実状石英ガラスが連続的、かつ、安定的に効率良く生産することができる。
【００３７】
炉内にはシリカ質原料と酸水素ガスによる火炎反応により生じた排ガス等が残っており、こうした排ガス等と共に炉体外壁部下部より流入した冷却ガスを、炉体外壁部上部より排気通路を通り排気装置へと導き、炉外へ排出することにより、炉内のガス流及び炉内温度を安定させ、炉内の雰囲気を常に清浄に且つまた一定に保つことができる。
【００３８】
冷却ガスとしては、炉内を還元雰囲気として保つ必要があり、窒素、アルゴンガス、ヘリウムガス等不活性ガスなどの非酸化性ガスが好ましく、水素ガスや水素ガスとアルゴンガスなど不活性ガスとの組合せ等といった還元性ガスを使用することが、炉材の酸化消耗防止の観点からはより好ましい。使用するノズルの材質と高温で反応しないガスをこれらの中から適宜選択して使用する。
【００３９】
また、冷却ガスは除塵された高純度のものが好ましいが、冷却ガスの噴出から炉内排ガスと共に排出されるまでの通気・排出の一連のガスの流れが一種のガスカーテンの作用をなし、炉材からなどによる石英ガラス中への不純物侵入による汚染からの遮断効果も合わせ持つ。
【００４０】
なお、本願発明における長尺石英ガラスは、前述の丸棒状、角棒状、板状、更には星型形状などの特異形状の石英ガラスに加えて、ノズル形状を筒状に配置して製造するシリンダー状石英ガラスも含むものである。
【００４１】
【実施例】
実施例１
図１及び図２に示すように炉天井２に形成した穴にメインバーナー５、補助バーナー（図示しない）を取り付け、水素と酸素供給管をそれぞれ接続する。メインバーナー５のシリカ質粉供給部には、供給ホッパー（図示しない）からの供給管を接続する。シリカ質粉の供給系には、シリカ質粉が詰まるのを防止するため適宜の位置に振動装置を付加する。
【００４２】
炉１の天井材、炉底材をジルコニアレンガ、側壁材をジルコニアレンガとアルミナレンガの複層構造とした。タングステン製のノズル６を炉体内に張り出すように設け、ノズル下方の炉底３に開口部面積をφ１００ｍｍとした開口を設け、製品径がφ４１ｍｍとなるようにノズル径を設定し、ノズル６の上に５ｍｍ厚さの石英ガラス板７を設置してノズル６の孔を閉塞した。
【００４３】
メインバーナー５及び補助バーナーに点火し、１〜２時間予熱後、粉体供給装置（図示しない）を作動させてメインバーナー５にシリカ質粉を供給し、溶融を開始する。シリカ質粉は炉天井２から炉底３の中央部に落下し、バーナーからの熱、または、溶融石英ガラスの熱容量によって溶融し、流動・伸展しながら積層されていく。炉内上部中央は、メインバーナー５と補助バーナーで石英ガラスの溶融温度以上の約２０００℃に維持されている。炉天井２は、炉１とは独立しており、炉１を回転させることが可能であり、溶融石英ガラスは、積層されていくに従い、炉の回転によって外周に向かって流動・伸展していく。
【００４４】
ノズル６の上に敷いた石英ガラス板７が軟化し始め、一定の沈み量に達したら、炉体下部に設けた昇降装置の上に設けた石英ガラス製のダミー材１１を炉１の回転と同期させて回転させながらノズル６の孔に挿入し、炉体内の溶融石英ガラスをノズル６の上に敷いた石英ガラス板７ごとダミー材１１の先端部へ圧溶着させ、溶着したダミー材１１を降下させて溶融石英ガラスに引張力を作用させ、強制的にノズル６の孔より引き抜く。図３に示すように、引き抜かれた石英ガラス棒材は、昇降装置によって張力が作用した状態で降下させられ、更に、振れ止めローラー１２で下方へ送られ、切断装置（図示しない）により切断され、貯蔵庫へ送られる。
【００４５】
また、この際、図２に示すように、炉体外壁部下部の冷却ノズル８より水素ガスを流入させ、炉体壁上部の排出口９より炉内の排ガスを外部に排出し、ノズル６より引き抜くべき直前の炉体底部の溶融ガラスの粘性を調整して石英ガラスの連続引き抜きの安定化を図っている。
【００４６】
設定量のシリカ質粉が炉１に供給されたら粉体供給装置を停止し、水素及び酸素の供給を停止して消火する。６００Ｋｇのシリカ質粉を供給したところ、製品径φ４１ｍｍの石英ガラス丸棒材が、稼動時間５０８時間で総重量４９６Ｋｇ、引き抜き長さにして１６３ｍ、直径の変動は、設定値の１ｍｍ以内という高精度の丸棒状の石英ガラス製品が得られた。
【００４７】
実施例２
図４の炉１の平面断面図に示すように、タングステン製のノズル６の開口サイズを２２０ｍｍ×８ｍｍ、炉内断面積を４６０ｍｍ×２３０ｍｍ、ノズル６に吹き付ける冷却ガスを水素ガスとし、炉１及びダミー材１１の昇降装置の回転を止めた他は、 実施例１に準じて板状の長尺石英ガラスを製造した。
結果、３２０Ｋｇのシリカ質粉を投入して、２００ｍｍ×７ｍｍの石英ガラス板状材を、稼動時間２５５時間で総重量２９２Ｋｇ、引き抜き長さ１０２ｍ、引き抜き長さ１０００ｍｍあたりの板厚及び辺の長さの変動が１ｍｍ以内の板状の石英ガラス材を得た。
【００４８】
実施例３
図５及び図６に示すように、ノズル６の内側にもう一つのノズル６１を配して、シリンダー状の石英ガラスの引き抜きをおこなった。内側ノズル６１は、ノズル６の孔に配置させるため、炉１の下側から支持した。昇降装置の駆動源としては、熱による動作の安定性等を考慮した時は、油圧・空圧よりもモーターによる駆動が好ましい。
【００４９】
外側の中空ノズル６はジルコニア製で、ノズル６の孔の中芯部分は炉下に設けた支柱７０の先端部分をジルコニアで構成し、この部分を内側ノズル６１とした。そして、外側ノズル６と内側ノズル６１との間隙から連続的に引き抜き、シリンダー状の石英ガラスを製造した。
【００５０】
ノズル６に吹き付ける冷却ガスは窒素ガスを用い、炉１の回転に同期してダミー材の昇降装置を回転させると共に、内側ノズル６１の支柱７０を回転させ、実施例１に準じてスクロールチャックでチャッキングして引き抜きをおこない、シリンダー状石英ガラスを引き抜き製造する。
内側ノズル６１の支柱７０にかかる引き抜き石英ガラスインゴットの荷重負担の軽減を図り、剛性を維持するため、溶融石英ガラスを規定ストローク引き抜いた後、支柱７０を下げて製品を取出し、しかるのちに再び支柱７０を上方へ移動させ、内側ノズル６１を炉下の定位置へ戻して引き抜きを再開する。
【００５１】
支柱７０を上下移動させる代わりに、伸縮機構としても良く、また、内側ノズル６１は、支柱７０の先端部分へ交換可能に取り付けるものであるので、任意の断面形状のシリンダー状（中空状）インゴットが製造可能である。
こうして長時間の連続運転をおこない、φ５２５ｍｍ×φ４３５ｍｍ×１５００ｍｍのシリンダー状石英ガラスを２本得た。
【００５２】
【発明の効果】
半導体製造用部材等に用途により必要とされるＯＨ基を含有する丸棒状及び任意形状の長尺石英ガラスを大掛かりな装置を用いることなく、酸水素火炎法によって製造できるようにした。また、簡単な工程なので、原料投入から製品まで連続して長時間運転可能である。更に、任意の形状の石英ガラスインゴットを、高い寸法精度で製造することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】丸棒状石英ガラス材の引き抜き装置の正面断面図。
【図２】溶融状態の引き抜き装置の正面断面図。
【図３】引き抜き状態の引き抜き装置の正面図。
【図４】板状体石英ガラス材の引き抜き装置の底面図。
【図５】シリンダー状石英ガラス材の引き抜き装置の炉の正面断面図。
【図６】シリンダー状石英ガラス材の引き抜き装置の正面図。
【符号の説明】
１    炉
２    炉天井
３    炉底
４    壁
５    メインバーナー
６    ノズル
６１  内側ノズル
７    石英ガラス板
７０  支柱
【図１】
0004509342.tif 000002
【図２】
0004509342.tif 000003
【図３】
0004509342.tif 000004
【図４】
0004509342.tif 000005
【図５】
0004509342.tif 000006
【図６】
0004509342.tif 000007