(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧により揮発性成分を蒸発させてその前後の重量差から印刷インキ中の揮発分量を測定する揮発分量測定装置であって、最終到達気圧における重量指示値の変化率が所定値より小さくなったら復圧し、復圧時における最終重量指示値に基づいて気圧の変動による浮力の変化を補正する機構を備えたことを特徴とする印刷インキの揮発分量測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、物体中の水分量等の揮発性成分量を測定する装置に関する。特に加熱により変化しやすい物体ないしは微小な揮発分量を精密に測定することが要求される場合に適用出来る装置の提供を目的とする。
【０００２】
【従来の技術】
物体中の揮発性成分量を測定する方法としては一般にクロマトグラフあるいは水分滴定等の化学的方法あるいは赤外分光等の光学的方法が使用されている。これらの方法は特定の揮発性成分の定量が出来る点で優れているが物体の形状や透明性等の性状に制約が多く複雑な前処理を必要とする点で工程管理の様な簡便で短時間の測定が要求される分野では適切でない場合が多かった。
【０００３】
揮発性成分の量あるいは比率の変化を簡便に捉える方法としては水分を対象に多くの方法が提案されているが計測する特性により大別すると
赤外線の特定波長の吸収強度を指標とする方法
マイクロウェーブ等の短波長電磁波の強度を指標とする方法
誘電率の変化を指標とする方法
導電率の変化を指標とする方法
密度の変化を指標とする方法
重量の変化を指標とする方法
その他の特性の変化を指標とする方法
に分けられる。
【０００４】
このうちで重量変化を指標とする方法は量の測定としては最も直接的であり基本的には揮発性成分の種類に依存しないことから最も汎用的な方法として広く用いられている。この方法は揮発性成分を除去した前後の重量の差から該成分の重量を求めるものであるが除去の方法によりいくつかに分けられる。
加熱により揮散させて除去する方法
振動により揮散させて除去する方法
雰囲気の気圧を下げて蒸発を促進させて除去する方法
大気圧中で自然蒸発を待つ方法
【０００５】
このうちで加熱により揮散させて除去する方法は、加熱手段として赤外線等の熱線を用いることで静的かつ簡便に除去出来て除去終点の検出あるいは予測も簡単であることから普及している方法の１つであるが熱容量の大きい試料あるいは加熱により反応等の変化を起こす試料については困難な場合もあった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
雰囲気の気圧を下げて蒸発を促進させる方法は加熱による方法に比べて上記の欠点がなく時間も短縮される事からより優れた方法といえるが電子天秤等の測定器を試料と同じ減圧雰囲気に置く必要があることから、微小な揮発性成分量を正確に測ろうとすると気圧による浮力変化の影響が避けられず大気圧で測定した初期重量の指示値と減圧下で測定した揮発性成分揮散後の重量指示値から計算すると明らかな誤差が生じた。
【０００７】
本発明はこの誤差を補正する方法を備えた装置に関するものであり種々の形状の試料に対して色々の構造の天秤に共通で適用出来る装置の提供を目的としている。
【０００８】
重量測定値の浮力補正は天秤の構造と試料の体積変化及び雰囲気の気圧から計算出来るのでこれらが一定であればシュミレーションによってあらかじめ測定値の出力値を補正するようにしておく事が可能である。
【０００９】
しかしながら試料の体積変化がどんな試料でも一定という条件は一般的に存在しないだけでなく、使用する天秤によってあるいは測定時の雰囲気の気圧により補正の程度が変わるという事情は簡便な補正を著しく困難にする。
【００１０】
また市販の天秤は通常大気圧のもとで正しい値を示すように設定されている。
上記の事情を考慮して、誤差を補正する方法について種々検討した結果、最終減圧時における重量指示値を大気圧下における重量指示値に換算すること、換算のための数値としては最終減圧時から大気圧に戻したときの重量指示値を用いること、このための開放機構及び演算機構を減圧装置及び重量表示装置に付加すること、により簡便かつ精密な補正を可能にするに至った。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、減圧により揮発性成分を蒸発させてその前後の重量差から印刷インキ中の揮発分量を測定する揮発分量測定装置であって、最終到達気圧における重量指示値の変化率が所定値より小さくなったら復圧し、復圧時における最終重量指示値に基づいて気圧の変動による浮力の変化を補正する機構を備えたことを特徴とする印刷インキの揮発分量測定装置である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の装置は、減圧ボックス、天秤、真空ポンプ、データ処理及び制御装置により構成される。以下概念図（図１）にそって構成を説明する。
【００１５】
減圧ボックスは試料の雰囲気の気圧を低下させて揮発性成分の揮発を促進するためのものであって上部ないし側部から試料を出し入れするための開閉機構を有し、必要な気密性と耐圧性を持つものであれば良く状態監視の意味からは透明な材質が望ましい。制御装置により吸引及び開放を行うバルブ「２、５」が付属する。天秤は試料の初期重量及び減圧後の重量さらに復圧後の重量を測定するためのものであって減圧ボックスの中に設置される。天秤は必要精度と耐減圧性を有していれば通常の電子天秤が使用出来る。
【００１６】
真空ポンプは減圧ボックス内の気圧を低下させるためのものであって、測定精度に対応した到達真空度と測定時間に対応した排気速度から選定される。通常は油回転式で十分であるが到達真空度がさらに必要な場合には補助ポンプも使用出来る。
【００１７】
また排気速度を上げて測定時間を短縮したい場合には特開平８−６２１１５号公報に開示されているようにジャバラポンプを用いるのも１つの方法である。
【００１８】
データ処理装置は送られた天秤の測定データから補正処理を行うのが目的であり、データの入出力及び初期重量値・最終減圧時重量値・復圧時重量値の各データを演算するための四則演算機能があれば形態は任意である。制御装置は初期重量測定の開始・真空ポンプの運転開始・重量測定の終了・吸引バルブ閉及び真空ポンプ側開・真空ポンプの運転終了・復圧バルブ開・復圧後重量の測定・復圧バルブ閉の各指示信号を送るのが目的であり形態は任意である。これらの処理・制御装置は天秤に内蔵されていても機能的には使用し得るが操作性から見ると減圧ボックス外部にあるほうが望ましい。
【００１９】
【実施例】
具体化した１実施例を示す。
以下の組成の印刷インキを作成した。
顔料                ３１．０重量％
水                  ６４．０重量％
２−プロパノール      ５．０重量％
【００２０】
以下の手順で印刷インキ中の揮発分量を測定した。４．から１１．までの操作は制御装置から天秤・真空ポンプ・バルブへの信号で行った。
１．天秤の台上にアルミカップを置く。
２．天秤の台上に置いたアルミカップ中に試料約３ｍｌを入れる。
３．素早く減圧ボックスのフタを閉める。
４．天秤への測定開始指示を送り初期重量の測定を指示する。
５．真空ポンプの運転開始を指示する。
６．天秤からの重量データの単位時間（３０秒）あたりの変化が１ｍｇより小さくなった時点で減圧後重量の測定を指示する。
７．吸引バルブ閉及び真空ポンプ側バルブ開を指示する。
８．真空ポンプの運転終了を指示する。
９．復圧バルブ開を指示する。
１０．天秤からの重量データの単位時間（３０秒）あたりの変化が１ｍｇより小さくなった時点で復圧後重量の測定を指示する。
１１．復圧バルブ閉を指示する。
１２．揮発分重量を初期重量−復圧後重量から算出する。
１３．揮発分重量／初期重量から揮発分比率を算出する。
【００２１】
結果は揮発分比率が６８．９重量％であり０．１重量％の誤差であった。ちなみに補正前の減圧後重量から算出した揮発分比率は７１．４重量％であった。図２に時系列の重量変化を示す。
【００２２】
【発明の効果】
揮発性成分の種類によらず試料中の成分量及び重量比を簡便かつ精密に測定出来る。加熱により変化する物体中の揮発性成分の成分量及び重量比を測定出来る。気圧による試料の体積変化と天秤の指示値変化の影響を同時にキャンセル出来ることによって水分量その他の物体中の比率あるいは固形分比率の測定に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の概念図。
【図２】減圧時間と重量変化の関係を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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