(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ＴＥＤＡを含む少なくとも一種の固体有機化合物を複数のフィルタ媒体粒子上に昇華させるステップと、
（ｂ）前記昇華の少なくとも一部の間、流体含浸剤を、フィルタ媒体粒子に非バルク接触によって接触させ、その中に組み込むステップと、
を包含する、フィルタ媒体を製造する方法。
【請求項２】
固体有機化合物とフィルタ媒体粒子との重量比が０．１：１００〜１０：１００の範囲内である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
更にピペラジンを前記固体有機化合物に含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ＴＥＤＡとピペラジンとの重量比が１：２０〜２０：１の範囲内である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記流体含浸剤が水を含み、ステップ（ｂ）が、前記粒子を、粒子１００重量部に対して０．０５〜２重量部の水と非バルク接触させるステップを包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記水の少なくとも一部が、スチームまたは噴霧スプレーの形態である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記水が粒子と１〜１２０分間にわたって非バルク接触させられる、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ａ）および（ｂ）の少なくとも一部が、減圧下で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記フィルタ媒体粒子の少なくとも一部が、少なくとも一種の金属含浸剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記フィルタ媒体粒子の少なくとも一部が、Ｃｕ、Ｚｎ、又はＭｏ含浸剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
（ａ）複数のフィルタ媒体粒子と複数の固体ＴＥＤＡ粒子とを混合して、固体混合物を形成するステップと、
（ｂ）該ＴＥＤＡの少なくとも一部を前記フィルタ媒体粒子上に昇華させるのに有効な条件下で、該固体混合物を加熱するステップと、
（ｃ）該固体混合物を加熱しながら、該粒子を流体含浸剤と非バルク接触させるステップと、
を包含する、フィルタ媒体を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気または他の気体から汚染物質を除去するのに使用されるフィルタ媒体に関する。より詳細には、本発明は、広範囲に濾過性能をもたらすために、少なくとも１つの含浸を昇華によって堆積させ、少なくとも１つの他の含浸を非バルク吸収によって堆積させる、フィルタ媒体に含浸させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
拡大表面積基材粒子、たとえば、活性炭、アルミナ、ゼオライトなどは、広範囲の異なった材料を除去する能力のため、空気濾過において広く使用される。これらの材料の濾過特徴は、高度に多孔性の、または回旋状の表面構造から生じる。活性炭の場合、表面多孔性は、製造の「活性化」段階中の、制御された酸化から生じる。活性炭は、何十年もの間、空気濾過に使用されている。
【０００３】
炭素が、直接吸着によって、空気から汚染物質を除去する能力は、気体分子と炭素表面との分子規模相互作用による。この相互作用の程度は、炭素の物理的および化学的表面特徴、気体化合物の分子形状およびサイズ、濾過すべき気体流中の気体化合物の濃度、炭素床中の滞留時間、温度、圧力、ならびに他の化学物質の存在を含む要因による。大まかに言えば、１つの汚染物質について、吸着の程度は、主として沸点による。一般に、沸点が高いほど、化学物質を除去する炭素のキャパシティが大きい。
【０００４】
したがって、炭素は、それ自体は、より沸点の低い気体を除去するキャパシティが大きくない。より沸点の低い気体に対する濾過能力をもたらすために、炭素上に化学物質をコーティングする処理が考案されている。これらの処理は、一般に「含浸」方法として知られ、処理の結果が「含浸」炭素である。
【０００５】
今世紀にわたって、含浸技術の開発が進み、そのため、広範囲の異なった化学物質を除去するために、さまざまな含浸剤が利用できる。進歩は、現実的で認められた脅威が特殊な炭素の開発に拍車をかけた戦時中に加速している。しかし、これまで、軍事用途に使用されるフィルタ媒体粒子のタイプと、工業用途に使用されるものとの間に区別があった。軍事要件では、フィルタ媒体粒子が、ある範囲の化学物質を除去できることが必要であり、したがって、多成分含浸配合物が考案されている。危険の性質が予め知られている工業において、実施は、既知の危険に適切なフィルタを選択することであった。したがって、特定のタイプの化学物質または化学物質の種類に対する能力を有するフィルタが、工業用途のために開発されている。
【０００６】
呼吸保護装置の選択および使用のための規制構造が、市場に出ている装置の設計が必要な性能要件を満たせるのを保証するための認可システムとともに、ゆっくりと進化している。そのような認可システムは、国境を越えて、工業目的で発生している。これらは、欧州および他の国で広く採用されている欧州規格（Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｎｏｒｍ）システムを含む。別の例は、米国、カナダ、およびいくつかの他の国で採用されている、米国国立労働安全衛生研究所（ＵＳ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｏｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ  Ｓａｆｅｔｙ  ａｎｄ  Ｈｅａｌｔｈ）の認可要件である。軍事要件については、性能仕様は、各国の必要によって決定されるが、北大西洋条約機構（Ｎｏｒｔｈ  Ａｔｌａｎｔｉｃ  Ｔｒｅａｔｙ  Ｏｒｇａｎｉｓａｔｉｏｎ）の下で国際的に同意された、いくつかの規格がある。
【０００７】
さまざまな軍用ガスを除去するための炭素処理に関する最初の米国特許は、化学剤が過度に使用された第一次世界大戦戦闘中に兵員を保護するための開発から得られた。ジョシュア・Ｃ・ウェツェル（Ｊｏｓｈｕａ  Ｃ．Ｗｈｅｔｚｅｌ）およびＲ・Ｅ・ウィルソン（Ｒ．Ｅ．Ｗｉｌｓｏｎ）による特許（特許文献１、１９２４年）は、粒状活性炭に含浸させるための炭酸銅のアンモニア性溶液の使用を記載している。この技術は、「ウェトラライゼーション（Ｗｈｅｔｌｅｒｉｚａｔｉｏｎ）」、および炭素製品「ウェトラライト（Ｗｈｅｔｌｅｒｉｔｅ）」として知られるようになった。この技術の変更が、時間をかけて開発されている（特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６、特許文献７）。
【０００８】
第二次世界大戦中、含浸炭素の使用に対して、実質的な技術調査がなされた。この分野における米国研究は、非特許文献１に要約されている。この報告書は、いくつかの含浸剤配合物を詳細に網羅する。
【０００９】
英国は、わずかに異なった含浸法を追求した。そこでは、炭化および活性化前に、酸化銅を石炭と混合し、そのため、活性炭が、その構造中に分配された金属銅を含有した。この材料は、第二次世界大戦で使用されたフィルタカーボンの主成分であった。
【００１０】
炭素の、塩化シアン（ＣＫ）を除去する能力は、アミンピリジンの付与によって、または、別に、二クロム酸ナトリウムの形態のクロムを含浸させることによって、向上された。この炭素の形態は、ピリジン含浸剤と組合せて、１９７０年代に製造された軍用呼吸マスクフィルタに使用された。
【００１１】
第二次世界大戦後の研究では、含浸炭素に有機化合物を加えると、どのくらい保管寿命を向上させることができるか、調べている。実験は、英国、フランス、および他の国で、さまざまなアミンで、行われた。塩化シアンに対する保管寿命を向上させることがわかった、１つのそのような材料は、トリエチレンジアミン（ＴＥＤＡまたは１，４−ジアザビシクロ−［２．２．２］−オクタンとしても知られている）である。炭素上に含浸させると、ＴＥＤＡは、それ自体で塩化シアンと直接反応できることがわかっており、また、臭化メチルおよびヨウ化メチルを除去することが高度に可能である。ＴＥＤＡは、炭素上に強く吸着され、安定性があり、低レベルで有効であり、他のアミン化合物と比較して最小の毒性を有する。ＴＥＤＡは、室温で固体であるが、容易に昇華する。
【００１２】
クロムは、シアン化水素および塩化シアン（ＣＫ）の満足のいく除去を容易にするので、従来、軍事用途において炭素含浸剤として使用されている。クロムの６価イオン形は、潜在的な肺発癌物質として特定されているので、近代、および１９７０年代前半にさかのぼって行われた研究では、含浸剤としてのクロム酸塩（ｃｈｒｏｍａｔｅ  ｓａｌｔｓ）を避けるか、そのレベルを低下させる配合物を調べた。
【００１３】
近代、従来の軍事力の役割が、多少予測できる戦場戦闘から、平和づくりおよび平和維持の役割、ならびに緊急事態対応における民間当局の支持を含むように変わっている。そのような活動は、事故による、または意図的な化学物質の放出に対応することを伴うことがある。「化学テロ」と呼ばれる、化学物質の意図的な放出が、実際に起こり、何回も脅かされている。これらの事件は、従来、軍事的脅威とみなされていた化学物質を伴うか、通常、工業において使用される危険な化学物質を伴うことがある。これらの危険に対する対応は、最終的に民間および軍当局の両方を巻込む可能性があり、また、工業認可および軍事性能要件を満たす保護システムを必要とする可能性がある。
【００１４】
濾過ベースの保護システムは、化学物質放出の地点からある距離でさまざまなタスクを行う人員に適切である。そのような場合、危険に対して、迅速に、遅れることなく対応できることが最も望ましい。しかし、適切なフィルタを選択するために、最初に脅威を特定することが必要なことがあるので、従来、遅れが避けられないことがある。広範囲の起こり得る危険に対応できるためには、多くの異なった種類のフィルタの在庫品を持つ必要があった。多くの異なった危険に対する保護をもたらすことができる１つのフィルタタイプを有することは、ずっと望ましいであろう。そのような多目的フィルタは、望ましくは、工業および軍事要求の両方に対応するであろう。
【００１５】
特許文献８は、ＴＥＤＡなどのアミンを、昇華によって炭素に加える方法を記載している。この方法は、水を加えずに行わなければならない。そうでなければ、この特許は、水が、炭素の吸着キャパシティを使い果たし、吸着できるアミンの量を制限することを示す。残念ながら、この方法は、水分含有量が少ない含浸炭素を提供する。水は、酸性ガスを濾過するのに役立つことができるので、これは、酸性ガスに対する保護を損なう。
【００１６】
したがって、特許文献８の教示とは反対に、酸性ガス保護のためにフィルタ媒体粒子の水分含有量を含むか、高めることが、しばしば望ましい。しかし、水分を加えるか、維持することは、問題を引起す。特許文献８に示されているように、水は、粒子の貴重な吸収キャパシティを占めることがある。さらに、多くの有効な含浸剤（たとえば、アミン、金属塩など）が水溶性であるので、従来の水を加える方法は、フィルタ媒体粒子から含浸剤を洗い流すことがある。
【００１７】
明らかに、濾過性能を過度に弱めることなく、固体有機含浸剤（ＴＥＤＡなど）および流体含浸剤（水など）の両方を炭素上に組み込む必要がある。
【特許文献１】米国特許第１，５１９，４７０号明細書
【特許文献２】米国特許第２，９０２，０５０号明細書
【特許文献３】米国特許第２，９０２，０５１号明細書
【特許文献４】ＤＥ１，０９８，５７９
【特許文献５】ＦＲ１，６０５，３６３
【特許文献６】ＪＰ７３８４，９８４
【特許文献７】ＣＺ１４９，９９５
【特許文献８】米国特許第４，５３１，９５３号明細書
【非特許文献１】Ｒ・Ｊ・グラベンステッター（Ｇｒａｂｅｎｓｔｅｔｔｅｒ，Ｒ．Ｊ．）、およびＦ・Ｅ・ブラセット（Ｂｌａｃｅｔ，Ｆ．Ｅ．）著「エーロゾルおよび一時性ガスの軍事問題（Ｍｉｌｉｔａｒｙ  Ｐｒｏｂｌｅｍｓ  ｗｉｔｈ  Ａｅｒｏｓｏｌｓ  ａｎｄ  Ｎｏｎｐｅｒｓｉｓｔｅｎｔ  Ｇａｓｅｓ）」、４章：「木炭の含浸（Ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｈａｒｃｏａｌ）」、ディビジョン１０米国国防研究委員会の報告書（Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  １０  Ｒｅｐｏｒｔ  ｏｆ  ＵＳ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｄｅｆｅｎｓｅ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ）（１９４６年）ｐｐ．４０−８７
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、固体有機含浸剤および流体含浸剤の両方を、一方の存在または追加が他方の性能に過度に影響を及ぼすことなく、フィルタ媒体粒子に有益に組み込む方法を提供する。本発明は、昇華および非バルク吸収技術を組合せることによって、含浸を行う。これらの技術は、順次の、同時の、重なった、および／または交互の態様などで行ってもよい。本発明は、従来の方法を用いて固体有機材料および流体材料を加えた場合に、その機能または存在が悪影響を受けるかもしれない、１以上の他の含浸剤を、フィルタ媒体粒子が、すでに含有しているか、含有すべき場合に、特に適切である。たとえば、含浸剤のいずれかが、水溶性材料（いくつかのアミン、およびほとんどの金属塩など）である場合、水性液体との浸漬接触によって水を粒子に加えようとすると、水溶性材料を洗い流すことがある。本発明は、この問題を実質的に回避する。
【００１９】
したがって、本発明は、フィルタ媒体粒子の水含有量を増加させて、酸性ガス保護を向上させることが望まれる場合に、特に有用であることが理解できる。本発明は、有利に、多数の含浸剤によってその性能を向上させたフィルタ媒体と関連して、実施される。特に好ましい実施の形態において、本発明は、有利に、ＴＥＤＡなどの固体アミンと、水などの溶媒の両方を、フィルタ媒体粒子上に組み込むために用いてもよい。
【００２０】
好ましい方法の概要として、含浸させるべきフィルタ媒体粒子を、所望の量の固体有機化合物とともに、適切な処理容器内に配置する。処理は、固体有機化合物を、昇華させ、フィルタ媒体粒子に含浸させるのに有効な条件下で行われる。少なくとも１以上の部分の昇華の間、フィルタ媒体粒子によるバルク吸収を防止するために、所望の流体含浸剤を容器に導入し、それにより、昇華の少なくとも１以上の部分が、流体の存在下で行われる。好ましくは、バルク吸収状態を防止するために、流体は、適切なノズル構造によって、蒸気（水の場合はスチーム）として、または噴霧液滴、流れ、ミスト、もしくは煙霧として導入する。有利に、この方法は、材料の一方の追加または存在が、他方の性能を過度に弱めることなく、両方の種類の材料をフィルタ媒体粒子に組み込むことができる。付加的な利点として、本発明の好ましい実施の形態は、入力材料がすべて、定量的に完成組成物に含められるので、実質的に廃棄物を生じない。
【００２１】
本発明の実施と対照的に、流体含浸剤の「バルク吸収」または「浸漬接触」は、含浸させるべき粒子を、流体含浸剤を含む液体バスと直接接触させる接触を指す。好ましい意味において、多孔性固体材料によるバルク吸収は、固体の外面が、吸収中に固体から排出される空気より大きい体積を有する液体の大きい溜めと連通する条件下で、液体が固体多孔性マトリックス中に浸透することによって、特徴づけられる。バルク吸収は、浸透吸収および／または浸漬吸収機構によって起こることができる。浸透吸収では、バルク液体が、一方の側から固体マトリックスに浸透し、液体前部がマトリックスを通って移動するにつれて、マトリックス中の開いた空間を通して固体から空気を排出する。浸透吸収機構において、固体の完全飽和後でも、自由液体が存在する。浸漬吸収は、多孔性マスをバルク液体中に完全に浸漬させた場合に起こり、液体が、一般に全方向から、固体中に浸透する。
【００２２】
本発明の実施において、「非バルク接触」または「非浸漬接触」とは、流体を、バルク吸収以外による形態で、粒子と、含浸させるように接触させることを意味する。好ましい意味において、本発明の吸収含浸条件は、毛管凝縮および液体糸動作（ｌｉｑｕｉｄ  ｔｈｒｅａｄ  ｍｏｔｉｏｎ）などの機構を含む。毛管凝縮において、蒸気が、多孔性固体内の細孔または割れ目に凝縮する。液体糸動作による吸収は、液体の液滴が、固体の外面と接触し、その表面を濡らし、多孔性ボリューム内に引かれる場合に起こる。
【００２３】
非バルク接触または非浸漬接触の例としては、流体を、蒸気、気体、１以上の流れ、液滴、ミスト、煙霧、これらの組合せなどとして、粒子と接触させることが挙げられる。好ましい実施の形態において、非バルク接触で粒子と接触させる流体の量は、粒子上に吸収されることが望ましい流体の量と実質的に等しい。有利に、これにより、含浸プロセスと関連するいかなる廃棄物も、著しく減るか、なくなりさえする。これと関連して、「実質的に等しい」とは、流体の量が、所望の吸収量の２０％の範囲内、好ましくは１０％の範囲内、より好ましくは１％の範囲内であることを意味する。たとえば、粒子１００重量部に、流体２重量％を含浸させるべき場合、一般に、流体約１．５〜２．５重量部を、非バルク接触によって粒子と接触させる。
【００２４】
１つの態様において、本発明は、フィルタ媒体を製造する方法に関する。少なくとも１つの固体有機化合物を、複数のフィルタ媒体粒子の拡大表面領域上に昇華させる。昇華の少なくとも一部の間、流体含浸剤を、非バルク接触によって、フィルタ媒体粒子によって吸収させる。
【００２５】
別の態様において、本発明は、フィルタ媒体を製造する方法に関する。複数のフィルタ媒体粒子を、複数の固体アミン粒子と混合して、固体混合物を形成する。アミンの少なくとも一部をフィルタ媒体粒子上に昇華させるのに有効な条件下で、固体混合物を加熱する。固体混合物を加熱しながら、粒子を流体含浸剤と非浸漬接触させて、粒子による、流体の少なくとも一部の非バルク吸収を行う。
【００２６】
添付の図面と関連して、次の本発明の実施の形態の説明を参照することによって、本発明の上記および他の利点、ならびにそれらを得る態様が、より明らかになり、本発明自体が、より理解されるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下で説明する本発明の実施の形態は、余すところがないこと、または、本発明を次の詳細な説明に開示された厳密な形態に限定することは意図されていない。むしろ、実施の形態は、当業者が、本発明の原理および実施を認識し、理解することができるように、選択され、説明される。
【００２８】
例示のため、ここで、本発明を、図１に概略的に示された好ましい装置１０と関連して説明する。装置１０は、内部１６を有する回転容器１４を含む。含浸させるべき１種類以上のフィルタ粒子１８と、１以上の固体有機化合物２０を、容器１４内に配置する。流体供給ライン２２は、流体２１（気体、蒸気、および／または液体）を、１以上の出口２４を介して回転容器１４内に供給する。流体が、液体を含む場合、出口２４は、一般に、液体を容器１４内に流すか、噴霧するか、ミスト化するか、そうでなければ煙霧する、ノズルの形態である。内部１６への流体の流量を制御するために、バルブ２６を使用してもよい。流体が、液体を含む場合、供給ライン２２を通る流量を、流量計２８などの、適切な測定装置を使用して測定してもよい。流体が、気体または蒸気を含む場合、供給ライン２２の流体を監視するために、圧力計３０または他の適切な測定装置を使用してもよい。
【００２９】
必要に応じて、周囲より高いか、低い温度で処理を行えるように、１以上の温度制御ユニット３１を容器１４に熱結合してもよい。温度検知システム３４は、容器１４内の温度の監視を可能にする。一実施形態において、システム３４は、熱電対３５を使用して温度を検知する。内部１６の温度を制御できるように、システム３４および温度制御ユニット３１を、適切な制御システム（図示せず）に作動的に結合してもよい。典型的な制御方法は、フィードバックおよび／またはフィードフォワード技術を用いてもよい。
【００３０】
好ましくは減圧ポンプ３６の形態の、減圧発生システムは、減圧ライン３８を介して内部１６に結合されている。ライン３８を制御可能に開閉するために、バルブ４０が使用されている。いくつかの動作態様において、内部１６の圧力を下げて、有機固体化合物２０の昇華速度を高めるために、１以上部分の処理の間に、減圧ポンプ３６を使用してもよい。
【００３１】
特に好ましい動作態様において、１種類以上のフィルタ媒体粒子１８と、１以上の固体有機化合物２０を、内部１６に配置する。フィルタ媒体粒子１８は、１以上の拡大表面積基材粒子上に組込まれた１以上の含浸剤（以下でさらに説明する）を独立して含んでもよい。「拡大表面積基材粒子」という用語は、粒子に、ＣｕＣｌ２塩を、少なくとも５重量％、より好ましくは、少なくとも１０重量％、含浸させることができるように、表面が、好ましくは微視的レベルで、十分に回旋状または多孔性である粒子を意味する。適切な拡大表面積基材粒子は、少なくとも約８５ｍ２／ｇ、より典型的には、少なくとも約５００ｍ２／ｇ〜２０００ｍ２／ｇ、好ましくは、約９００ｍ２／ｇ〜約１５００ｍ２／ｇの比表面積を有する傾向がある。本発明の実施において、比表面積は、ＢＥＴ窒素等温式テスト方法によって測定してもよい。拡大表面積基材粒子の代表的な例としては、活性炭、ゼオライト、アルミナ、シリカ、触媒担体、これらの組合せなどが挙げられる。
【００３２】
拡大表面積基材粒子は、広範囲のサイズのいずれであってもよい。フィルタ産業における基材粒子サイズは、一般に、メッシュサイズで表される。メッシュサイズの典型的な表現は、「ａ×ｂ」で示され、ここで、「ａ」は、実質的にすべての粒子が通るメッシュ密度を指し、「ｂ」は、実質的にすべての粒子を保持するように、十分に高いメッシュ密度を指す。たとえば、１２×３０のメッシュサイズは、実質的にすべての粒子が、メッシュ密度が１インチあたり１２ワイヤであるメッシュを通り、実質的にすべての粒子が、密度が１インチあたり３０ワイヤであるメッシュ密度によって保持されることを意味する。１２×３０のメッシュサイズによって特徴づけられるフィルタ媒体粒子１８は、直径が約０．５ｍｍ〜約１．５ｍｍの範囲内である粒子の集団を含む。
【００３３】
基材粒子の適切なメッシュサイズの選択は、空気流抵抗に対して、密度およびフィルタキャパシティのバランスをとることを伴う。一般に、より細かいメッシュサイズ（たとえば、より小さい粒子）は、より大きい密度およびフィルタキャパシティだけでなく、より高い空気流抵抗をもたらす傾向がある。これらのことのバランスをとると、ａとｂとの差が、一般に約５〜約３０の範囲内であるという条件で、「ａ」は、典型的には５〜２０の範囲内であり、「ｂ」は、典型的には１５〜約４０である。本発明の実施において適切であることがわかっている具体的なメッシュサイズは、１２×２０、１２×３０、および１２×４０を含む。
【００３４】
基材粒子は、望ましくは、少なくとも１つの遷移金属を含む、少なくとも１つの含浸剤を組み込む。そのような含浸剤材料の例としては、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｖ、Ｗ、Ｃｏ、それらの組合せなどを含有する化合物が挙げられる。しかし、Ｃｒの６価形が、潜在的な発癌物質として特定されているので、第１の複数のフィルタ媒体粒子は、好ましくは、検出できる量のＣｒ（ＶＩ）を含まず、より好ましくは、他の形のＣｒ、たとえば、Ｃｒ（ＩＶ）が、酸化してＣｒ（ＶＩ）になり得る恐れにより、検出できる、いかなる原子価状態のＣｒも含まない。遷移金属は、金属形態であってもよいが、より典型的には、塩として含浸させる。
【００３５】
複数のフィルタ媒体粒子１８内に、どの１以上の遷移金属化合物を組み込むかの選択は、さまざまな遷移金属の各々が、特定の空気汚染物質に対する保護をもたらす傾向があるので、所望の範囲の濾過能力による。たとえば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、およびＹまたはＷは、Ｃｕ含浸剤と組合せて使用する場合、空気流から塩化シアンおよびシアン化水素などのガスを濾過するのに、独立して役立つ。代表的なフィルタ媒体粒子は、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、および／またはＣｒを含む、１以上の含浸剤０．１〜１０重量パーセントを含んでもよい。Ｃｒの潜在的な毒性によって、Ｍｏ、Ｖ、および／またはＷ材料の使用が好ましい。本明細書および特許請求の範囲を通して、重量パーセントは、含浸させた粒子の総重量に基づく。
【００３６】
Ｃｕは、空気流から、ＨＣＮ、Ｈ２Ｓ、酸性ガスなどの、多くのガスを濾過するのに役立つ傾向がある。代表的なフィルタ媒体粒子１８は、１以上の、Ｃｕを含む含浸剤０．１〜１５重量パーセントを含んでもよい。
【００３７】
さまざまな形態のＺｎは、空気流から、ＨＣＮ、塩化シアン、シアン、およびＮＨ３を濾過するのに役立つ傾向がある。本発明の代表的なフィルタ媒体粒子１８は、１以上の、Ｚｎを含む含浸剤１〜２０重量パーセントを含んでもよい。
【００３８】
Ａｇは、空気流からヒ素ガスを濾過するのに役立つ傾向がある。Ａｇは、触媒的に作用し、一般に、濾過操作中に消費されない。したがって、フィルタ媒体粒子１８は、１以上のＡｇ含有含浸剤の比較的小さい触媒量、たとえば、約０．０１〜１、好ましくは０．１重量パーセントを含んでもよい。
【００３９】
ＮｉおよびＣｏは、各々、独立して、空気流からＨＣＮを濾過するのに役立つ。代表的なフィルタ媒体粒子１８は、１以上のＮｉ含有含浸剤および／またはＣｏ含有含浸剤０．１〜１５重量パーセントを含んでもよい。
【００４０】
遷移金属に加えて、粒子１８は、１以上の他の種類の含浸剤を任意に含んでもよい。たとえば、含浸溶液中のアンモニアまたはアンモニウム塩は、粒子の製造中に、遷移金属化合物の可溶性を向上させるのに役立つだけでなく、残りの吸着量も、空気流から酸性ガスを除去するのに役立つ。硫酸塩は、フィルタ媒体の使用中にｐＨを制御するのに役立つと考えられている。たとえば、硫酸アンモニウムは、炭素などの基材上に含浸させ、１４５℃で乾燥させると、酸性硫酸を形成する。酸性硫酸は、アンモニアと反応するのに十分に酸性であり、空気または他の気体の流れからのアンモニアの除去を容易にする。含浸および乾燥を通して、強酸性アンモニウム塩は、形成されている塩基性酸化物／水酸化物含浸剤を損なわずに、乾燥プロセス中に、炭素に含浸する。これにより、結果として生じる含浸炭素を含有するカートリッジのアンモニア有効寿命が向上する。代表的なフィルタ媒体粒子１８は、硫酸０．１〜１０、好ましくは２．５〜４．５重量パーセントを含んでもよい。水分は、有益に、空気流から酸性ガスを除去するのに役立つ。したがって、任意に、複数のフィルタ媒体粒子１８は、水約１５重量パーセント、好ましくは約６〜１２重量パーセントまでを含んでもよい。
【００４１】
ここで説明される昇華および非バルク接触によって加えるべき固体有機化合物２０および流体２１以外に、他の含浸剤を、従来の実施に従って、粒子１８に組入れてもよい。そのような含浸剤は、典型的には、塩、酸化物、炭酸塩などとして提供され、溶液処理、昇華処理、流動床処理などによって含浸させる。そのような処理の代表的な技術は、ここでの背景部分で引用された特許および文献文書を含む文献に、広く記載されている。
【００４２】
広範囲濾過性能のために、特に好ましいフィルタ媒体粒子１８は、Ｃｕ含有含浸剤６〜１３重量パーセント、Ｚｎ含有含浸剤０〜１０重量パーセント、およびＭｏ含有含浸剤１〜４重量パーセントを含浸させた活性炭基材を含む。特に好ましいフィルタ媒体粒子は、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＭｏ含有含浸剤だけでなく、１以上の２．５〜４．５重量パーセント硫酸塩、および／または１〜２５重量パーセント水も、さらに含む。そのようなフィルタ媒体粒子は、米国特許第５，４９２，８８２号明細書に記載されている。そのような粒子の具体的な実施形態は、カルゴン・カーボン・コーポレイション（Ｃａｌｇｏｎ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から、「カルゴン（Ｃａｌｇｏｎ）ＵＲＣ」という商品名で、市販されている。
【００４３】
好ましい固体有機化合物２０は、好ましくは、化合物が、妥当な時間、たとえば、１０秒〜７２時間、好ましくは１２〜３０時間で昇華するように、所望の処理温度および圧力において、固体状態で蒸気圧を有する固体を含む。また、化合物２０は、２５℃および１ａｔｍで、固体として存在することが好ましい。特に好ましい固体有機化合物２０は、一般に、１以上の第一級、第二級、および／または第三級アミン部分を含んでもよいアミンを含む。
【００４４】
一般に、アミンは、ＣＫ、臭化メチル、および／またはヨウ化メチルに対する保護をもたらすのに役立つ。好ましいアミンは、室温で、固体または液体である。適切なアミンの代表的な例としては、トリエチレンジアミン（ＴＥＤＡ）、ピペラジン、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、ピリジン、ピリジン−４−カルボン酸（Ｐ４ＣＡ）、これらの組合せなどが挙げられる。これらのうち、好ましいアミンとしては、単独で、または、互いに、もしくは他のアミンと組合せて使用される、ＴＥＤＡおよびピペラジンが挙げられる。互いに組合せて使用する場合、ＴＥＤＡとピペラジンの重量比は、１：２０〜２０：１の範囲内であってもよい。市販のＴＥＤＡは、通常、微細粒状結晶として供給されるが、この材料は、吸湿性であり、保管時、凝集する、およびまたは、結晶の硬い塊を形成する傾向がある。この理由で、この材料は、好ましくは、容器１４の内部１６に加える前に、軽く粉砕して、微細結晶形態を再生させる。この粉砕を行わなければ、粉砕して微細結晶形態にした場合より、結晶の塊の表面積が小さい。これは、プロセスを完了するのに必要な時間の長さに影響を及ぼす。より大きい結晶または塊は、より長いプロセス時間が必要である。
【００４５】
フィルタ媒体粒子１８の量に対する固体有機化合物２０の量は、広範囲内で変わってもよい。一般に、アミンの場合、使用するのが少なすぎると、結果として生じる媒体のＣＫ寿命が、望まれるより短いことがある。さらに、使用するアミンが少なすぎると、他の種類の粒子と組合せて使用した場合に、濾過能力の協同増強（たとえば、有機蒸気、ＣＫ、およびアンモニア寿命）が、観察されないことがある。一方、使用するアミンが多すぎると、空気または他の気体から有機蒸気を除去するフィルタ媒体粒子１８のキャパシティを過度に低下させる傾向があるかもしれない。さらに、ある含浸レベルより高いと、より多くのアミンの使用によって、付加的な利点がほとんど観察されないことがある。これらのことのバランスをとると、固体有機化合物２０とフィルタ媒体粒子１８の重量比は、望ましくは、約０．１：１００〜１０：１００の範囲内、より好ましくは、１：１００〜５：１００である。
【００４６】
水以外に、他の流体含浸剤も、有利に、本発明に従って、粒子と非バルク接触させてもよい。代表的な例としては、アルコール、アミン、有機酸、これらの組合せなどが挙げられる。
【００４７】
好ましい実施の態様において、フィルタ粒子１８および固体有機化合物２０を容器１４の内部１６に配置した後、容器１４を閉じ、望ましくは、２つの材料の密な混合を容易にする速度で、回転させるか、そうでなければ、かき混ぜる。密な混合により、粒子を完全に混合した場合に、昇華および含浸が、より少ない時間で起こるという点で、好都合に、プロセス時間が少なくなる。活性炭フィルタ媒体粒子５０キログラムと、固体ＴＥＤＡ有機化合物０．７６キログラムとを収容する２１８リットルサイズの容器の場合、５．６〜１１ｒｐｍ、好ましくは１０ｒｐｍの回転速度が適切であろう。内部１６は、好ましくは、そのような混合中、ほぼ室温である。典型的には、この混合は、１〜２０分、より好ましくは５〜１０分の範囲内の期間、行われる。
【００４８】
混合の完了後、固体有機化合物の昇華、および流体の吸着を容易にするために、容器１４の回転速度を、５．６〜１１ｒｐｍ、最も好ましくは約５．６ｒｐｍの速度に遅くし、温度を高い温度に上昇させる。温度は、粒子１８、使用されている有機化合物、および使用されている流体の特徴に適切であるように選択してもよい。しかし、実際的なことにより、適切な高い温度を選択してもよい範囲が制限される。たとえば、粒子１８が活性炭を含む実施の形態において、活性炭の酸化可能な特徴は、温度に１つの上限を課す。具体的には、温度は、一般に、活性炭の発火または自己加熱の恐れがあるポイントまで上昇させてはならない。典型的には、そのような上限は、約１５０℃である。さらに、別の実際的な制限として、温度は、望ましくは、固体有機化合物２０の融点より低い。固体有機化合物がＴＥＤＡであり、流体が水である、本発明の特に好ましい実施の形態において、好ましい高い温度は、５０℃である。
【００４９】
流体２１は、望ましくは、すぐに、好ましくは、実質的に、容器１４をシールし、所望の高い温度に加熱した直後、内部１６に導入する。したがって、昇華が行われている間に流体２１を加えることが理解できる。流体２１を容器１４に導入する期間中、容器内部１６の全粒子１８への流体２１の均一な分配を可能にするために、プロセス容器を回転させ続ける。
【００５０】
活性炭の水分含有量を、所望の量だけ、たとえば、含浸させた粒子の総重量に基づき、０．０５〜２パーセント、より好ましくは０．５パーセント増加させるために、十分な量の流体２１を加える。流体２１が、非バルク態様で粒子１６と接触することを確実にするために、流体２１を、制御された態様で、プロセス容器１４に供給する。好ましくは、活性炭を浸したり、完全に濡らしたりしないが、むしろ、活性炭微小孔構造中の水の吸着によって水分含有量を増加させる速度で、所望の量の流体２１を、プロセスに導入する。好ましくは、流体追加は、１分〜７２時間、より好ましくは１５〜８０分、最も好ましくは２０〜４０分にわたる期間、行われる。この期間中、流れは、連続的であっても、断続的であってもよい。たとえば、市販のスプレーノズルによって得られる実際的な最小流量がある。したがって、処理されている、小さいバッチの材料について、より長い追加時間を得る必要がある場合、流体２１を、断続的フローパターンで内部１６に導入してもよい。
【００５１】
好ましくは、粒子との所望の非バルク接触を容易にするために、流体２１を、蒸気もしくは気体（たとえば、水の場合スチーム）として、または噴霧ミストもしくは煙霧として、導入する。噴霧の場合、液体は、一般に、プロセス容器のサイズ、および処理されている粒子１８の重量に適切な供給速度をもたらすように選択される、適切な噴霧スプレーノズルを通して、容器１４内にスプレーする。好ましいノズルは、従来、「煙霧」または「噴霧」ノズルとして知られている。好ましくは、流体２１は、スチーム、または噴霧ミストもしくは煙霧として導入される水である。
【００５２】
流体追加の終わりに、容器１４の回転を止める。これにより、望まれない粉砕、およびフィルタ媒体粒子１８のメッシュサイズ分布の、起こり得る変化が、回避される。このときに、容器内部１６の空気または他の気体を、好ましくは、減圧ポンプ３６によって、容器から抜く。容器１４を排気して、いかなる所望の減圧、たとえば、０．０１ａｔｍ〜約１ａｔｍ、好ましくは０．０５ａｔｍ〜０．５ａｔｍ、より好ましくは約０．１ａｔｍにする。減圧は、有機化合物２０の昇華速度を助長し、高める。
【００５３】
所望の減圧が達成されると、プロセス容器１４を、バルブ２６および４０を閉じることによってシールし、ある期間、減圧にしておく。ポンプ３６は、望ましくは止める。そうしなければ、減圧ポンプ３６が、作動し、減圧を引き続けると、気相中の昇華した材料が、容器１４から抜かれ、粒子１８上の材料の最終充填量が少なくなるかもしれない。容器１４を、所望の量の昇華が起こるのに十分に長い期間、シールしたままにする。好ましくは、この期間は、粒子１８上への、有機固体２０および流体２１すべての、少なくとも実質的に完全な吸着または他の組入れに十分に長い。典型的には、この期間は、１分〜７２時間、好ましくは２時間〜４８時間、より好ましくは約２４時間にわたってもよい。
【００５４】
当然、このプロセスは、また、減圧を使用せずに、うまく完了させることができる。たとえば、温度を上げるが、圧力が周囲雰囲気圧力である場合、プロセス結果は変わらない。しかし、周囲圧力プロセスは、完了するのにより長い時間が必要であろう。
【００５５】
含浸が完了した後、容器１４を、冷却するか、周囲温度、または周囲温度近くに冷却させ、結果として生じる含浸材料を取出して、適切な製品および／または保管容器に組み込む。
【００５６】
このプロセスを、スチーム、または水のスプレーミストの存在下で、ＴＥＤＡを使用して行うと、水の存在により、粒子１８が、ＴＥＤＡだけでなく、所望の水分含有量も含むことが確実になる。そうでなければ、水が１つの形態または他の形態で存在しない場合、昇華により水が失われる。粒子１８が水分を失うと、酸性汚染物質に対する保護のレベルが低下することがある。実際、水の存在下での昇華により、処理された粒子１８の水含有量が、出発粒子１８より多くなる。たとえば、ベンダーによって供給されるように、カルゴン（ＣＡＬＧＯＮ）ＵＲＣ  は、水分含有量が５重量％から６重量％である。スチーム昇華後、水分含有量は、７％から９％である。
【００５７】
煙霧昇華により、水分含有量が７％から９％に増加する。
【００５８】
結果として生じる処理された粒子１８は、完成製品の組成を測定するか、機能的性能特徴を測定することによって、評価することができる。組成測定は、水分含有量およびＴＥＤＡ含有量を含む。水分は、ＡＳＴＭ法Ｄ２８６７に従うキシレン抽出によって、代わりに水分バランスによって、測定することができる。ＴＥＤＡ含有量は、抽出および重量分析によって測定することができる。
【００５９】
機能的性能測定は、製品活性炭の床を含有する濾過装置を作ることによって行われる。フィルタは、制御された温度および湿度条件下で、一定に流れる湿った空気の流れを発生させるシステム内でテストする。汚染物質を計量して流れに入れ、一定の既知の濃度を生じさせる。汚染物質を含有する空気流を、チャンバ内に取付けられたフィルタを通過させる。テストされている汚染物質に適切なタイプの分析器を使用して、フィルタの下流の流出空気中の汚染物質の濃度を監視する。流出物中のテスト剤の濃度が、定められた値に達するまでにかかった時間を測定する。標準テスト条件および均一なフィルタ設計を用いることによって、製品炭素の機能的性能を比較することができる。さらに、フィルタは、機能的性能測定値として、呼吸マスクフィルタの工業用および軍用フィルタ性能規格に対して、評価することができる。
【００６０】
ここで、本発明を、次の例示的な実施例と関連して、さらに例示する。
【００６１】
テスト方法
テスト方法１−水分測定：水分は、ＡＳＴＭ法Ｄ２８６７活性炭中の水分の標準テスト方法、キシレン方法（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  ｉｎ  Ａｃｔｉｖａｔｅｄ  Ｃａｒｂｏｎ，Ｘｙｌｅｎｅ  Ｍｅｔｈｏｄ）で定められた手順で測定することができる。米国ペンシルバニア州ウェスト・コンショホッケン（Ｗｅｓｔ  Ｃｏｎｓｈｏｈｏｃｋｅｎ，  ＰＡ，  Ｕ．Ｓ．Ａ．）の米国材料試験協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）（ＡＳＴＭ）によって発行される。
【００６２】
テスト方法２−塩化シアン収着：化合物塩化シアンに対する含浸炭素の吸着性能は、米国軍用規格（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ  Ｍｉｌｉｔａｒｙ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ）ＭＩＬ−ＰＲＦ−５１５６０  ４．４．６．５項ガス寿命（Ｇａｓ  Ｌｉｆｅ）および表Ｖガス寿命テストの条件（Ｔａｂｌｅ  Ｖ  Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ  ｆｏｒ  ｇａｓ  ｌｉｆｅ  ｔｅｓｔｉｎｇ）に記載された方法によって測定した。含浸炭素を含有するサンプルフィルタは、予め湿らせて、８０％相対湿度での一定重量取込みにした。次に、それらを、制御された温度および湿度条件下で、循環的に流れる湿った空気の流れを発生させるシステム内でテストした。循環的な流れは、人間の呼吸をシミュレートし、１分あたり３２リットルの平均流量、２６±３℃、および８０±３％相対湿度であった。塩化シアンを計量して流れに入れ、４０００±２００ｍｇ／ｍ３の濃度を生じさせた。塩化シアンを含有する空気流を、チャンバ内に取付けられたフィルタを通過させた。テストされている汚染物質に適切なタイプの分析器を使用して、フィルタの下流の流出空気中の汚染物質の濃度を監視した。８．０ｍｇ／ｍ３の流出濃度を得るのに必要な時間を測定した。
【００６３】
テスト方法３−四塩化炭素収着：四塩化炭素の場合、有機蒸気カートリッジについて、有機蒸気テスト手順（Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｖａｐｏｒ  Ｔｅｓｔ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ）、Ｎ・ボリンジャー（Ｎ．Ｂｏｌｌｉｎｇｅｒ）およびＣ・コフィー（Ｃ．Ｃｏｆｆｅｙ）、国立労働安全衛生研究所（ＮＩＯＳＨ）、米国ウェストバージニア州モーガンタウン（Ｍｏｒｇａｎｔｏｗｎ，  ＷＶ，  Ｕ．Ｓ．Ａ．）、を用いた。含浸炭素を含有するサンプルフィルタを、制御された温度および湿度条件下で、一定に流れる湿った空気の流れを発生させるシステム内でテストした。四塩化炭素を計量して流れに入れ、１００万分の１０００の濃度を生じさせた。四塩化炭素を含有する空気流を、チャンバ内に取付けられたフィルタを通過させた。テストされている汚染物質に適切なタイプの分析器を使用して、フィルタの下流の流出空気中の汚染物質の濃度を監視した。１００万分の５の流出濃度を得るのに必要な時間を測定した。いくつかのサンプルを、１分あたり２５リットルの流量、および８５％の相対湿度で、６時間予め湿らせた。テスト流量は、１分あたり３２リットル、２５±２．５℃、および５０±５％相対湿度であった。テスト結果で、予め湿らせなかったと示された、他のサンプルは、１分あたり６４リットル、２５±２．５℃、および５０±５％相対湿度でテストした。
【００６４】
テスト方法４−二酸化硫黄収着。二酸化硫黄の場合、ＮＩＯＳＨ手順二酸化硫黄テスト手順（Ｓｕｌｆｕｒ  Ｄｉｏｘｉｄｅ  Ｔｅｓｔ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ）、Ｎ・ボリンジャーおよびＣ・コフィー、ＮＩＯＳＨ、米国ウェストバージニア州モーガンタウン、を用いた。一般テスト条件は、１分あたり６４リットルの流量で二酸化硫黄１００万分の５００を使用した以外は、方法３と同じであり、フィルタを、予め湿らせずにテストした。１００万分の５の流出濃度を得るのに必要な時間を測定した。
【００６５】
テスト方法５−アンモニア収着。アンモニアの場合、ＮＩＯＳＨ手順アンモニアおよびメチルアミンテスト手順（Ａｍｍｏｎｉａ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ  Ｔｅｓｔ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ）を用いた。一般テスト条件は、１分あたり６４リットルの流量でアンモニア１００万分の１０００を使用した以外は、方法４と同じであった。１００万分の５０の流出濃度を得るのに必要な時間を測定した。
【実施例１】
【００６６】
含浸炭素は、本発明の方法によって、活性炭、粒状ＴＥＤＡ、および水を入れた、シールされた容器内で雰囲気を制御することによって、製造した。この実施例で使用された容器は、処理中に加熱および排気できる、７．７立方フィート（２１８リットル）、円錐形回転式ドラムタイプであった。米国ニュージャージー州のリトル・フォールズ、ポール・Ｏ・アベ・インコーポレイテッド（Ｐａｕｌ  Ｏ．Ａｂｂｅ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，Ｌｉｔｔｌｅ  Ｆａｌｌｓ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）から入手可能な、容器、タイプ３０ロータ−コーン・バキューム・ドライヤ（Ｒｏｔａ−Ｃｏｎｅ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｄｒｙｅｒ）１を、処理中に、水を、細かく噴霧された煙霧状スプレーとして導入できるように、適合させた。しかし、このプロセスは、必要に応じて、これより大きいか、または小さい容器で行うことができる。たとえば、内径が１２〜９６インチより大きい、同様の装置が、この同じベンダーから入手可能である。
【００６７】
含浸を開始するために、米国ペンシルバニア州ピッツバーグ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）のカルゴン・カーボン・コーポレイションから入手可能な、活性炭タイプＵＲＣ１２Ｘ３０を２６．３ｋｇ、および米国ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル・カンパニー（Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）によって供給される、トリエチレンジアミン、９８％（ＴＥＤＡ）を０．４ｋｇ、容器に入れた。処理中の均一な分配を確実にするために、容器に加える前に、ＴＥＤＡを粉砕して微細粉末にした。活性炭およびＴＥＤＡの両方を、容器に入れ、容器を閉じ、シールし、１０ｒｐｍの速度で、５分間、回転させた。容器の温度を５０℃に設定し、回転速度を５．６ｒｐｍに低下させた。内容物をタンブルさせながら、内部スプレーノズルに取付けられた、加圧された供給ラインを通して、０．７グラム／秒の速度で、脱イオン水１３１．５ｇを容器に導入した。総スプレー時間が３０分になるように、流れを断続的に止めた。容器内に配置されたスプレーノズルが、細かい水ミストを生じ、処理中に炭素に含浸させた。所望の量の水を導入した後、容器の回転を止め、この時点で、減圧ポンプの助けによって、容器内の雰囲気を排気して、約１０．１ｋＰａの内部圧力にした。容器を、５０℃の温度で、２４時間、維持した。指定された時間後、容器を室温に冷却し、含浸炭素を取出した。
【００６８】
含浸炭素のサンプルを、水分含有量およびガス吸着性能について評価した。水分含有量は、テスト方法１によって測定した。含浸炭素のサンプルを、呼吸マスクフィルタ内に充填し、塩化シアンに対する性能を、テスト方法２によって測定した。化合物四塩化炭素、アンモニア、および二酸化硫黄に対する含浸炭素の吸着性能は、連邦規則集（Ｃｏｄｅ  ｏｆ  Ｆｅｄｅｒａｌ  Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ）、４２章８４部  呼吸保護装置の認可（Ａｐｐｒｏｖａｌ  ｏｆ  Ｒｅｓｐｉｒａｔｏｒｙ  Ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ  Ｄｅｖｉｃｅｓ）で要求されているように、ＮＩＯＳＨ呼吸マスク認証テストを用いて測定し、負圧呼吸マスクカートリッジについて、テスト方法３、４、および５を用いた。結果は、表１および表２に示されている。
【実施例２】
【００６９】
含浸炭素は、本発明の方法によって、湿らせた空気を、活性炭および粒状ＴＥＤＡを入れた容器を通過させることによって、製造した。この実施例で使用された容器は、処理中に加熱および排気できる、０．５立方フィート（１４リットル）、円錐形回転式ドラムタイプであった。米国ニュージャージー州のリトル・フォールズ、ポール・オー・アベ・インコーポレイテッド（Ｐａｕｌ  Ｏ．Ａｂｂｅ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，Ｌｉｔｔｌｅ  Ｆａｌｌｓ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ）から入手可能な、容器、タイプ１２ロータ−コーン・バキューム・ドライヤを、処理中に水蒸気を湿った空気流に導入できるように、適合させた。含浸を開始するために、米国ペンシルバニア州ピッツバーグのカルゴン・カーボン・コーポレイションから入手可能な、活性炭タイプＵＲＣ１２Ｘ３０を２．０ｋｇ、および米国ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル・カンパニーによって供給される、トリエチレンジアミン、９８％（ＴＥＤＡ）を３１．２グラム、容器に入れた。処理中の均一な分配を確実にするために、容器に加える前に、ＴＥＤＡを粉砕して微細粉末にした。活性炭およびＴＥＤＡの両方を、容器に入れ、容器を閉じ、シールし、容器の温度を２２℃に設定し、約６ｒｐｍの速度で、５分間、容器を回転させた。内容物をタンブルさせながら、内部入口に取付けられた供給ラインを通して、１分あたり１００リットル、９０％相対湿度、および２２℃の空気流を、容器に導入した。空気流を、容器から、第２の供給ラインおよび内部ベントを通して、排出した。このような水分の追加を、２００〜２４０分間、続けた。所望の量の水を導入した後、容器の回転を止めた。空気流を止め、入口および出口ラインを閉じた状態でシールした。次に、容器を、５０℃の温度で、２４時間、維持した。指定された時間後、容器を室温に冷却し、含浸炭素を取出した。
【００７０】
含浸炭素のサンプルを、水分含有量およびガス吸着性能について評価した。水分含有量は、テスト方法１によって測定した。含浸炭素のサンプルを、呼吸マスクフィルタに製造し、塩化シアンに対する性能を、テスト方法２によって測定した。四塩化炭素に対する含浸炭素の吸着性能は、連邦規則集、４２章８４部、呼吸保護装置の認可で要求されているように、ＮＩＯＳＨ呼吸マスク認証テストを用いて測定し、負圧呼吸マスクカートリッジについて、テスト方法３を用いた。結果は、表１に示されている。
【００７１】
比較例１
比較例１は、ベンダーから受取られた状態でテストした以外は、実施例１のＵＲＣ１２ｘ３０製品であった。
【００７２】
比較例２
比較例２は、水処理を行わなかった以外は、実施例１と同じ態様で調製した。
【００７３】
テスト結果
テストデータ
【００７４】
[表１]
表１  ガス性能および水分テスト結果
0004429606.tif 000002
【００７５】
[表２]
表２  処理炭素と未処理炭素との比較
0004429606.tif 000003
【００７６】
結果は、プロセス１およびプロセス２では、水の存在下で、ＴＥＤＡを、含浸させている炭素にうまく加えたことを示す。ＴＥＤＡを加えると、未処理炭素中に存在しない塩化シアンに対する吸着性能をもたらす。ＴＥＤＡおよび水を加えると、物理的に吸着された有機化合物、たとえば、四塩化炭素などに対する、炭素性能の著しい劣化を引起さない。本発明の方法によって水を加えると、フィルタ媒体粒子上にすでに存在する、多数の他の含浸剤を洗い流したり、そうでなければ、それらの性能を弱めたりすることがない。それにもかかわらず、これらの方法により、必要に応じて、水含有量を維持するか、増加させることができる。有利に、水の存在は、酸性ガスおよびアンモニアガスなどに対する保護をもたらすのに役立つ。一方、多数の他の含浸剤は、他の汚染物質ガス、たとえば、アンモニアおよび二酸化硫黄などに対する、フィルタ媒体粒子の性能を向上させる。対象プロセス前後の両方での、これらのガスに対する炭素の効果（表１および表２）は、プロセスが、それらの他の含浸剤の性能に影響を及ぼさないことを示す。
【００７７】
本発明の範囲および精神から逸脱することなく、本発明のさまざまな修正および変更が、当業者には明らかになるであろう。本発明は、ここに記載された例示的な実施の形態および実施例によって不当に限定されることが意図されないこと、そのような実施例および実施の形態が、例としてのみ示され、本発明の範囲がここに記載された特許請求の範囲によってのみ限定されることが意図されることが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明の実施に従ってフィルタ媒体を製造するシステムの概略図である。
【図１】
0004429606.tif 000004