(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス原料ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーに供給し、ガラス微粒子を含む酸水素火炎を出発ロッドに当ててガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子多孔質体を製造し、これを透明化して光ファイバ母材を製造する方法において、
ガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面を調べ、直径３ｍｍ以上の斑点状凸部の個数が１００個／１０ｃｍ２以下となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
有効部堆積面の表面温度（Ｂ）℃が、有効部堆積面に直径３ｍｍ以上の斑点状凸部が０．５〜１０個／１０ｃｍ２発生する温度（Ａ）℃に対し、Ａ≦Ｂ＜（Ａ＋５０）の範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
斑点状凸部が１段の単純な隆起構造をなしていることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
ガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面を画像処理装置によって調べ、斑点状凸部の単位面積当たり個数を計測し、それが適正範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
ガス流量、バーナーと有効部堆積面間の距離、有効部堆積面の回転速度、有効部堆積面とバーナーとの相対移動速度からなる群から選択される１つ又は２つ以上の堆積条件を制御することを特徴とする請求項１〜４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
ガラス微粒子多孔質体の平均かさ密度が０．６〜０．８ｇ／ｃｍ３の範囲となるように製造することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＶＡＤ法（Vapor-phase axial deposition method：気相軸付け法）やＯＶＤ法（Outside vapor deposition method：外付け溶着法）によって光ファイバの製造に使用される石英ガラス製の光ファイバ母材を製造する方法に関し、特に、スート割れや気泡の発生を防止しながら、極限までかさ密度を高めたガラス微粒子多孔質体を製造できるようにすることにより大型母材の製造を可能にする光ファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＡＤ法やＯＶＤ法によって光ファイバ母材を製造するには、図３に示すように、ＳｉＣｌ４、あるいはＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４などのガラス原料ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナー１２に供給し、ガラス微粒子を含む酸水素火炎１３を出発ロッド１１に当ててガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子多孔質体１０を製造し、これを透明化して光ファイバ製造用の光ファイバ母材を製造している。また、図４は、ガラス微粒子多孔質体１０の表面温度を放射温度計１４で測定し、表面温度をモニターしながらガラス微粒子多孔質体１０を製造する場合を例示している。
【０００３】
従来より、ＶＡＤ法やＯＶＤ法による光ファイバ母材の製造においては、製造する光ファイバ母材を大型化しつつ、脱水・焼結装置のサイズはコンパクトにしたいとの要望がある。この要望を満たすための方法として、ガラス微粒子多孔質体のかさ密度を調整することが挙げられる。ガラス微粒子多孔質体のかさ密度を高くした方が、ガラス微粒子多孔質体のサイズが小さくなり、脱水・焼結装置のサイズが小さくて済む。また、かさ密度が高い方が、搬送中のクラックの発生、割れなどの予防にもなり、取り扱いやすい。
【０００４】
しかし、ガラス微粒子多孔質体のかさ密度を高くするためには、堆積中の温度やかさ密度を調整する必要があった。堆積中の温度やかさ密度が適正でないと、次の（Ａ），（Ｂ）の問題を生じてしまう。
（Ａ）ガラス微粒子堆積中の割れ（歩留まり低下）
温度、かさ密度が高い領域では、大きな収縮によりスート割れが生じる。
（Ｂ）焼結後母材の気泡の残留（歩留まり、品質低下）
温度、かさ密度の高い領域では、堆積時に微粒子同士の溶着が進行しすぎるため、雰囲気ガスを閉じ込め、気泡となってしまう。これは、紡糸中の断線、光ファイバの強度低下、光ファイバの損失増加、光ファイバの偏波分散の増大、光ファイバの外径変動などの原因となってしまう。
【０００５】
ガラス微粒子堆積中の温度やかさ密度を調整する方法として、従来、例えば特許文献１〜３に開示された技術が提案されている。
特許文献１には、スート割れや気泡発生のない大型母材の製法として、堆積厚さを薄くし、堆積面の温度を所定の範囲にする方法が開示されている。
特許文献２には、外径定常部と外径非定常部の温度を所定の範囲に調整し、端部の外径非定常部の温度の局所的上昇を抑えるように制御する光ファイバ母材の製造方法が開示されている。
特許文献３には、温度を測定し基準温度に対して所定の範囲になるよう加熱条件を制御する方法が開示されている。
【０００６】
また、ガラス微粒子多孔質体のスート割れや気泡を防止する方法として、従来、例えば特許文献４〜６に開示された技術が提案されている。
特許文献４には、ガラス微粒子合成用バーナーから出る酸水素火炎の堆積面から５０ｍｍの位置での温度を１５００℃以上に保持することによって、ガラス微粒子堆積体の両端に形成される非有効部の最先端部近傍の嵩密度を０．６〜１．５ｇ／ｃｍ３とするガラス微粒子堆積体の製造方法が開示されている。
特許文献５には、最初に出発材に付着するガラス微粒子堆積体の嵩密度を０．２〜０．６ｇ／ｃｍ３に調整しながら、出発材の外径の５０％以下の厚さの薄いガラス微粒子堆積層を付着させ、次いで、その上に所望の厚さのガラス微粒子堆積層を形成することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法が開示されている。
特許文献６には、ガラス微粒子堆積層の出発材表面から所定層までのかさ密度を０．５ｇ／ｃｍ３以上に制御する光ファイバ母材の製造方法が開示されている。
【特許文献１】特開２０００−２７２９３０号公報
【特許文献２】特許第３５２１６８１号公報
【特許文献３】特開２００１−２４７３３０号公報
【特許文献４】特開２００３−４０６２５号公報
【特許文献５】特公平７−１７３９０号公報
【特許文献６】特開平−２１５７２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前述したように、従来技術では、温度やかさ密度をパラメーターとして、ガラス微粒子多孔質体の形成状態を管理していた。しかしながら、前述した従来技術では、ガラス微粒子多孔質体のスート割れや気泡発生などの抑止効果に再現性が得られない場合があり、限界までかさ密度を高め、ガラス微粒子多孔質体の堆積を縮減せしめ、装置のコンパクト化を図るには限界があり、製造条件のマージンを大きくとる必要があった。
【０００８】
すなわち、ガラス微粒子多孔質体の形成状態を温度管理だけで行うと、かさ密度が決まらない。ネッキング（多孔質母材を構成するガラス微粒子相互の溶融焼結）の進行は温度と時間などの複合である熱履歴が大きく関わるからである。
また、ガラス微粒子多孔質体の形成状態をかさ密度だけで行う場合も、知り得る情報は平均的な密度の情報であり、局所的に過剰なネッキングの進行までは確認できない。
さらに、温度やかさ密度測定値とスート割れや気泡との関係を経験的に掴んだとしても、バーナーの個体差、劣化などの変動により左右される面があり、余裕を持つために設定を低めにせざるを得ない。
さらにドーパントを使用した場合、同じ温度設定にしても、かさ密度が異なって、前記の問題を生じる。温度が指標になり得ない。
【０００９】
本発明は前記事情に鑑みてなされ、ガラス微粒子多孔質体製造時に限界までかさ密度を高めてガラス微粒子多孔質体の体積を縮減せしめ、大型母材が製造可能となり、しかも装置のコンパクト化を図ることが可能な光ファイバ母材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記目的を達成するため、本発明は、ガラス原料ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーに供給し、ガラス微粒子を含む酸水素火炎を出発ロッドに当ててガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子多孔質体を製造し、これを透明化して光ファイバ母材を製造する方法において、ガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面を調べ、直径３ｍｍ以上の斑点状凸部の個数が１００個／１０ｃｍ２以下となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【００１１】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、有効部堆積面の表面温度（Ｂ）℃が、有効部堆積面に直径３ｍｍ以上の斑点状凸部が０．５〜１０個／１０ｃｍ２発生する温度（Ａ）℃に対し、Ａ≦Ｂ＜（Ａ＋５０）の範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することが好ましい。
【００１２】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、斑点状凸部が１段の単純な隆起構造をなしていることが好ましい。
【００１３】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、ガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面を画像処理装置によって調べ、斑点状凸部の単位面積当たり個数を計測し、それが適正範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することが好ましい。
【００１４】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、ガス流量、バーナーと有効部堆積面間の距離、有効部堆積面の回転速度、有効部堆積面とバーナーとの相対移動速度からなる群から選択される１つ又は２つ以上の堆積条件を制御することが好ましい。
【００１５】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、ガラス微粒子多孔質体の平均かさ密度が０．６〜０．８ｇ／ｃｍ３の範囲となるように製造することが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、光ファイバ母材の製造工程において、スート割れや気泡の発生を防止しながら、極限までかさ密度を高めたガラス微粒子多孔質体を製造できるようになり、大型母材を容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明者らは、ガラス微粒子多孔質体の製造において、かさ密度を高めたガラス微粒子多孔質体を得るための方法を鋭意検討した結果、その本質は、局所的にかさ密度の高すぎる部分が生じてはならないところにあること、その指標として最適なのがガラス微粒子多孔質体の有効部堆積面に発生する斑点状凸部であることを見出した。なお、本発明において「有効部堆積面」とは、出発ロッド上に堆積されたガラス微粒子多孔質体のうち、両端部の外径変動部分（非有効部）を除く、中央部の外径がほぼ一定な領域を指す。
【００１８】
斑点状凸部の発生原因は、（１）極度に粒成長したＳｉＯ２微粒子が堆積表面に付着し、その後、その上にスートの堆積を続けることによる表面形状の変化や、（２）熱によるスートの収縮（引き攣れ）による。ここで、（１）が起きると（２）は助長されやすい傾向にある。
また、さらに高温の場合には、閉孔したガラス内のガスの膨張による表面の隆起も並行して起こる。
【００１９】
いずれの状態も、透明ガラス化後に気泡などの欠陥を残しやすいとされ、従来は凹凸が発生しない状態でスートを堆積させるよう温度を調整するような提案がなされていた。例えば、特許文献４でも、非有効部を凹凸が発生する高温の状態にし、高かさ密度にしてスート割れを防いでいるが、有効部はこれよりも低温の凹凸が発生しない条件にしている。
【００２０】
しかし、本発明者らが検討した結果、ガラス微粒子多孔質体に凹凸が発生しても、透明ガラス化後に気泡などの欠陥が発生しないスポット的な領域が存在することを見出し、この領域を活用することにより、従来以上に高かさ密度でかつ透明化後に欠陥の生じないガラス微粒子多孔質体を作製できることを確認した。
この領域は、温度範囲にして５０℃程度と限られた範囲であるが、それゆえに、
・ピンポイントの指標になり得るため、制御性を格段に向上させることができる、
・また、ドープ剤の有無や、火炎温度又はそれを形成するバーナーの構造やガス条件などに左右されない絶対的な指標を提供できる、
などの効果をもつ。
【００２１】
本発明において、検出する斑点状凸部は、高さが０．３ｍｍ以上、直径３ｍｍ以上の半球状の隆起を対象にしているが、本発明者らが実験を行った範囲では、直径１５ｍｍ以上の隆起が発生する場合には、多段の隆起になることが多く、透明ガラス化後のガラスに欠陥が発生しやすいことから、現実的には、斑点状凸部は直径３ｍｍ〜１５ｍｍ程度の隆起とするのが好ましい。
【００２２】
前記斑点状凸部は、目視での観察、画像処理が可能であることから、取り扱いが容易である。また、スート割れや気泡の発生などなどの本質的な原因とよく対応したパラメーターである。また、オンラインで確認可能なパラメーターである。
【００２３】
さらに、斑点状凸部がかさ密度の指標としてよいことに加え、斑点状凸部の発生温度を超えても、ある範囲では特性上問題の無いことが確認できた。詳細な検討によりその限界を確認した。つまり、本発明は、ガラス微粒子多孔質体の製造において、その有効部堆積面に生じる斑点状凸部という視覚的に捉えやすい指標を利用することに特徴がある。一方、温度による管理は、温度計の校正が必要であり、もしずれた場合には不良が生じてしまう。
【００２４】
本発明では、ガラス微粒子多孔質体の製造において、その有効部堆積面に斑点状凸部が出た時点で確認ができ、しかも不良が出ない範囲であれば、ガス流量、バーナーと有効部堆積面間の距離、有効部堆積面の回転速度、有効部堆積面とバーナーとの相対移動速度からなる群から選択される１つ又は２つ以上の堆積条件を制御することによって、事前に不良の発生を抑えられる。
【００２５】
さらに、ガラス微粒子多孔質体表面の斑点状凸部の発生状況をつぶさに観察したところ、斑点状凸部が１段である場合には特性上問題なく、斑点状凸部の上に更に小さな起伏ができた状態では、品質に影響が出てしまうことが分かった。例えば、１段の斑点状凸部が発生した状態で製造を行い、２段目の起伏の消滅、あるいは、起伏の多段化が生じた場合に、調整を行えばよい。調整は、予め温度、燃料流量などとの相関データを取っておけば、容易に調整可能となる。
【００２６】
図１は、本発明の製造方法を適用したガラス微粒子多孔質体の製造工程の一例を示す構成図である。本例示によるガラス微粒子多孔質体の製造工程は、ＳｉＣｌ４などのガラス原料ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナー１２に供給し、ガラス微粒子を含む酸水素火炎１３を出発ロッド１１に当ててガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子多孔質体１０を製造する際に、ガラス微粒子多孔質体１０の有効部堆積面をカメラ１５で撮像し、その画像データを画像処理装置１６に送り、斑点状凸部を検出できるようにしている。
【００２７】
また図２は、本発明の製造方法を適用したガラス微粒子多孔質体の製造工程の別な例を示す構成図である。本例示によるガラス微粒子多孔質体の製造工程は、図１と同様の構成要素を備え、更に、ガラス微粒子多孔質体１０の有効部堆積面の表面温度を放射温度計１４で測定し、表面温度をモニターしながらガラス微粒子多孔質体１０を製造する場合を例示している。
【００２８】
図１、図２に示すように、ガラス微粒子多孔質体１０の有効部堆積面をカメラ１５で撮像し、そのデータを画像処理装置１６に送り、直径３ｍｍ以上の斑点状凸部の単位面積当たり個数を計測し、この斑点状凸部の個数が１００個／１０ｃｍ２以下となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造する。この斑点状凸部の個数が１００個／１０ｃｍ２以を超えると、局所的にかさ密度が高くなりすぎるため、透明ガラス化後に気泡などの欠陥を残しやすくなるので、好ましくない。
【００２９】
ここで、制御すべき堆積条件としては、ガス流量、バーナーと有効部堆積面間の距離、有効部堆積面の回転速度、有効部堆積面とバーナーとの相対移動速度からなる群から選択される１つ又は２つ以上の条件とすることができる。
【００３０】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、有効部堆積面の表面温度（Ｂ）℃が、有効部堆積面に直径３ｍｍ以上の斑点状凸部が０．５〜１０個／１０ｃｍ２発生する温度（Ａ）℃に対し、Ａ≦Ｂ＜（Ａ＋５０）の範囲となるように堆積条件を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造することが好ましい。この温度（Ｂ）℃が、温度（Ａ）℃よりも低いと、かさ密度が低すぎ、多孔質体のサイズが大きくなりすぎ、コンパクト化が達成できないので好ましくない。また、この温度（Ｂ）℃がＡ＋５０℃よりも高いと、局所的又は全体的にかさ密度が高くなりすぎるため、透明ガラス化後に気泡などの欠陥を残しやすくなるため好ましくない。
【００３１】
本発明の光ファイバ母材の製造方法において、ガラス微粒子多孔質体の平均かさ密度が０．６〜０．８ｇ／ｃｍ３の範囲となるように製造することが好ましい。かさ密度が前記範囲であれば、スートサイズのコンパクト化を実現できると共に、スート割れを生じ難い高かさ密度のガラス微粒子多孔質体を得ることができる。平均かさ密度が前記範囲より小さいと、多孔質体のサイズが大きくなりすぎ、コンパクト化が達成できないので好ましくない。一方、平均かさ密度が前記範囲を超えると、焼結時に脱泡が十分できず、気泡が残ったり、脱水プロセスがある場合には脱水が十分にできなかったりするので好ましくない。
【００３２】
斑点状凸部の個数の範囲は、ガラス微粒子多孔質体１０の製造条件を決めるときに、表面温度を所定範囲で変え、それぞれの温度条件における斑点状凸部の発生を確認し、所定の範囲になるように製造条件を確定することによって把握する。そして、ガラス微粒子多孔質体１０の製造において、その時の温度と斑点状凸部の相関関係から温度調整を行いながら製造することが望ましい。また、堆積後の多孔質体の表面状態により、調整が意図するように実施されたかの確認をしてもよい。さらに、堆積面を画像処理して、斑点状凸部の様子をオンラインでモニターしてもよい。
【００３３】
なお、斑点状凸部の個数を計測することに変えて、斑点状凸部の個数変化をガラス微粒子多孔質体１０表面の輝度変化として捉え、画像処理することもできる。そして、その画像処理結果をもとに、温度を調整するフィードバックをかける。この場合、画像処理しやすいように照明光をあて、斑点状凸部による輝度変化を捉え易くすることが望ましい。
また、斑点状凸部の発生する温度よりも低めの温度領域で製造を実施し、斑点状凸部が発生した場合、その発生状態により温度を調整するフィードバックをかけてもよい。
【実施例】
【００３４】
（実施例１〜３）
直径３０ｍｍ×長さ１０００ｍｍ  のコア材に、焼結後のガラス径がφ１１０ｍｍになるようにガラス微粒子を外付けし、ガラス微粒子多孔質体を製造した。外付け法によってガラス微粒子多孔質体を製造する際に、ガラス微粒子多孔質体の表面を画像処理装置（日立エンジニアリング社製、画像処理装置ＭＩＰ−７７）によって調べ、斑点状凸部の単位面積当たり個数が適正範囲となるように水素および酸素ガスにフィードバックして、火炎温度ひいては堆積面の表面温度を制御しながらガラス微粒子多孔質体を製造した。ガラス微粒子多孔質体の表面温度はＮＥＣ三栄社製のサーモトレーサを用いて測定した。
表１に、多重管バーナであるバーナＡを用い、原料として、ＳｉＣｌ４ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーＡに供給し製造した際の結果を示す。使用したバーナＡのノズルは、中心の最内管からＳｉＣｌ４ガス、２段目の管から不活性ガス（Ａｒガス）、３段目の管から水素ガス、最外管から酸素ガスがそれぞれ噴出される構造になっている。
表２に、マルチノズル型バーナであるバーナーＢを用い、原料として、ＳｉＣｌ４ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーＡに供給し製造した際の結果を示す。使用したバーナＢのノズルは、中心の最内管からＳｉＣｌ４ガス、２段目の管から不活性ガス（Ａｒガス）、その外側から水素ガス及びそれと別個に配置された複数の口から酸素ガスがそれぞれ噴出される構造になっている。
表３に、バーナーＡでＧｅＯ２を０．５質量％ドープした場合の結果を示す。
なお、表面温度は、斑点状凸部が０．５〜１０個／１０ｃｍ２になる温度Ａを基準に、１０℃高い温度をＡ＋１０℃、１０℃低い場合をＡ−１０℃と記した。
また、斑点状凸部の個数は、単位面積１０ｃｍ２あたりの個数を記している。
気泡はスート割れせずに透明ガラス化できた母材において、母材１本当たりに観察された直径０．３ｍｍ以上の気泡の個数で表している。
スート割れは、多孔質体製造時にスートが割れ、多孔質体の形成が完了しなかった場合を１回とした場合の回数で表している。
かさ密度は、一定堆積のスートサンプルの質量を測定し、かさ密度＝サンプル質量／サンプル体積として算出した。
【００３５】
（比較例１，２）
堆積面の表面温度を変えるために、水素及び酸素ガス流量を調節する以外は、実施例１〜３と同様にしてガラス微粒子多孔質体を製造した。
表１に、多重管バーナであるバーナＡを用い、原料として、ＳｉＣｌ４ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーＡに供給し製造した際の結果を示す。
表２に、マルチノズル型バーナであるバーナーＢを用い、原料として、ＳｉＣｌ４ガス、酸素ガス及び水素ガスをバーナーＡに供給し製造した際の結果を示す。
表３に、バーナーＡでＧｅＯ２を０．５質量％ドープした場合の結果を示す。
【００３６】
【表１】
0004429993.tif 000002
【００３７】
【表２】
0004429993.tif 000003
【００３８】
【表３】
0004429993.tif 000004
【００３９】
表１〜３の結果より、本発明に係る実施例１〜３では、スート割れや気泡の発生を防止しながら、極限までかさ密度を高めたガラス微粒子多孔質体を製造可能であることがわかる。
一方、斑点状凸部の個数が本発明の範囲になるような製造条件になっていない比較例１，２では、気泡の発生やスート割れが発生し、またかさ密度の高いガラス微粒子多孔質体を製造することができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の製造方法を適用したガラス微粒子多孔質体の製造工程の一例を示す構成図である。
【図２】本発明の製造方法を適用したガラス微粒子多孔質体の製造工程の別な例を示す構成図である。
【図３】従来のガラス微粒子多孔質体の製造工程の一例を示す構成図である。
【図４】従来のガラス微粒子多孔質体の製造工程の別な例を示す構成図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０…ガラス微粒子多孔質体、１１…出発ロッド、１２…バーナー、１３…酸水素火炎、１４…放射温度計、１５…カメラ、１６…画像処理装置。
【図１】
0004429993.tif 000005
【図２】
0004429993.tif 000006
【図３】
0004429993.tif 000007
【図４】
0004429993.tif 000008