(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理室内に被処理物を出し入れする開口部を有し、該熱処理室内を移動する被処理物の通過経路に沿う方向へ熱風を吹き出す吹き出しノズルと、該熱風を吸い込む吸い込みノズルとを被処理物通過経路の両側に複数配設した熱処理炉において、前記隣接する吹き出しノズル間の圧力ｐと処理室外圧力ｐｏｕｔとを、ｐ≧ｐｏｕｔの関係に維持する圧力維持手段を有する熱処理炉であって、前記圧力維持手段が前記吹き出しノズル間への熱風供給であることを特徴とする熱処理炉。
【請求項２】
前記熱処理炉が被処理物を実質的に水平方向に通過させる横型熱処理炉である、請求項１に記載の熱処理炉。
【請求項３】
前記熱処理炉が炭素繊維製造に用いられる耐炎化炉である、請求項１または２に記載の炭素繊維製造用熱処理炉。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理炉を用いる、炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維の製造に用いて好適な熱処理炉およびその熱処理炉を用いた炭素繊維の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の熱処理炉、特に炭素繊維の製造に用いられる熱処理炉としては、たとえば図１に示すように、熱処理室２内に被処理物５を出し入れする開口部７と、被処理物５を熱処理するための熱風を循環する装置が組み込まれている熱処理炉１が知られている。
【０００３】
この熱処理炉１は、熱風を循環するためのファン９、熱風を加熱するためのヒータ８、熱処理室２内へ均一に熱風を流すための吹き出しノズル３と、吸い込みノズル４、およびこれら吸い込みノズル４、ファン９、ヒータ８、吹き出しノズル３を接続するダクトで構成されている。
【０００４】
このような熱処理炉においては、たとえばそれが耐炎化炉である場合、熱処理炉内に多段に配置された糸道（糸条の通過経路）を糸条が通過することにより耐炎化処理が行われるが、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系のプリカーサ（前駆体繊維）を耐炎化処理する場合、以下のような問題点がある。
【０００５】
図２に吹き出しノズル部分の一構造例を真上から見た断面図で示すが、吹き出しノズル３は熱処理炉１の側部から熱処理室内に延び、この吹き出しノズル３側の被処理物を出し入れする開口部７では、吹き出しノズル３から吹き出す熱風（Ｖ１ａ〜ｅ）によるサクション効果により、隣接する吹き出しノズルとノズルとの間の圧力ｐと処理室外圧力ｐout の関係がｐ＜ｐout となり、常温の外気（Ｖ２）が熱処理室内に流入する。
【０００６】
流入した外気は被処理物通過経路の上下に配置された吹き出しノズルから熱を奪い、熱処理室内に流入する。
【０００７】
このとき、ノズル３から奪い取られる熱量は、被処理物を出し入れする開口部側の面で多くなるため、吹き出しノズル３の入口側へ均一な温度で熱風（Ｖ１）を供給しても、出口側から吹き出す熱風（Ｖ１ａ〜ｅ）に温度差が発生し、炉内温度は通常、Ｖ１ａ側が高く、Ｖ１ｅ側が低くなる。Ｖ１ｅ側が低くなるのは外気によって冷やされる時間が長いことに加えてＶ１e側の流路の方が炉外側にあるため冷却されやすいことによるものである。
【０００８】
このため、熱処理室内の雰囲気温度を均一に保つことが難しくなり、被処理物の製品品質、品位のばらつき、被処理物の蓄熱過多から糸切れ等の工程トラブルが発生しやすくなるという問題が発生する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記のような問題に着目し、熱処理炉内の雰囲気温度を均一に保ち、安定した熱処理を行える状況を維持できる熱処理炉、特に炭素繊維製造用に好適な熱処理炉、およびそれを用いた炭素繊維の製造法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の熱処理炉は、熱処理室内に被処理物を出し入れする開口部を有し、該熱処理室内を移動する被処理物の通過経路に沿う方向へ熱風を吹き出す吹き出しノズルと、該熱風を吸い込む吸い込みノズルとを被処理物通過経路の両側に複数配設した熱処理炉において、前記隣接する吹き出しノズル間の圧力ｐと処理室外圧力ｐout とを、ｐ≧ｐout の関係に維持する圧力維持手段を有することを特徴とするものからなる。
【００１１】
吹き出しノズル間の圧力ｐと処理室外圧力ｐout とを、ｐ≧ｐout の関係に維持することにより、常温の外気が吹き出しノズル間に流入することを防止でき、吹き出しノズルから熱が奪われず、吹き出しノズルから吹き出す熱風に温度差が生じないため、熱処理室内の温度を均一に保つことができる。
【００１２】
本発明では、上記圧力維持手段として吹き出しノズル間への熱風供給を採用する。
【００１３】
この熱処理炉は、いわゆる縦型炉に構成することも可能であるが、好ましくは、被処理物を実質的に水平方向に通過させる横型熱処理炉であり、該横型熱処理炉に、上記複数個の吹き出しノズルと吸い込みノズルが配設されている。
【００１４】
本発明に係る炭素繊維の製造方法は、上記のような熱処理炉を用いることを特徴とする方法からなる。
【００１５】
このような熱処理炉は、炭素繊維の製造に用いて好適なものであり、上記被処理物を、炭素繊維の製造に供される糸条、つまり、耐炎化処理に供される前駆体繊維や、炭化処理に供される耐炎化糸とすることができる。すなわち、前記熱処理炉は、炭素繊維の製造において、耐炎化炉や、炭化炉、工程油剤付与後の乾燥機として用いることができ、特に耐炎化炉として好適なものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
【００１７】
図１は熱処理炉を耐炎化炉として使用する場合の、簡略化して示した耐炎化炉の一例を示す概略側面構成図である。図１において、１は熱処理室２を有する耐炎化炉全体を示しており、耐炎化炉１は、糸条５を実質的に水平方向に複数回通過させる横型熱処理炉に構成されている。この耐炎化炉１内に、複数個の吹き出しノズル３と、吸い込みノズル４が配設されている。
【００１８】
糸条５は、各ガイドローラ６で走行方向が反転されながら、耐炎化炉１の両側に設けられた開口部７を通り、耐炎化炉１の熱処理室２内を複数回通過する。
【００１９】
耐炎化炉１内には、吹き出しノズル３および吸い込みノズル４を介して熱風が循環され、これらノズル３、４に熱風の循環ダクトが接続されている。熱風循環経路には、熱風循環用ファン９、加熱ヒータ８が設けられており、耐炎化炉１内の温度を一定に保つように熱風を供給することができる。
【００２０】
図２は図１に示した耐炎化炉の吹き出しノズル３周辺部を上部から見た断面（図１のＡ−Ａ’矢視断面）の一例を示している。１は耐炎化炉を示しており、３は糸条の上下に配設された吹き出しノズルである。糸条５は開口部７を通って耐炎化炉１内に供給される。
【００２１】
開口部７の開口幅Ｈ１は多糸条を一度に通すため、複数の糸条を横に並べた幅Ｈ２よりも大きくしてある。図２において、太い破線は整流するためのノズル内の案内板を示す。
【００２２】
均一な温度に加熱された循環風Ｖ１は、吹き出しノズル３自身の内部に設けられたパンチングプレート（メッシュ）１３で適切な圧損が加えられ、耐炎化炉１内に吹き出しノズル幅方向で均一な風量を吹き出すようになっている。
【００２３】
図３は図１に示した耐炎化炉に本発明を適用した場合の吹き出しノズル周辺の一例を示す詳細図（図１のＢ−Ｂ’矢視断面）で、図４は吹き出しノズルと圧力維持用ノズルの一例を示す斜視図である。１は耐炎化炉を示しており、吹き出しノズル３は糸条５の上下に配設される。ファン１１と加熱用ヒータ１２に接続された圧力維持用ノズル１０は隣接する吹き出しノズル３と３の間に熱風Ｑ１を供給できるように配設されており、温度を制御しながら熱風Ｑ１を供給することができる。
【００２４】
圧力維持用ノズル１０からの熱風Ｑ１の供給量は、隣接する吹き出しノズル３と３の間の圧力ｐと処理室外圧力ｐout とが、ｐ≧ｐout の関係になるように設定されている。ここで、吹き出しノズル３間の圧力ｐはダクト中央の図中Ｐで示す位置で検知したものである。また、吹き出しノズル３間の圧力ｐを検知して、熱風Ｑ１の供給量を制御するための圧力センサーを設けてもよい。この時、糸条が圧力センサーに接触する場合は、糸条を避けた側方に圧力センサーを設けてもよい。
【００２５】
図３には、圧力維持用ノズル１０が各吹き出しノズル３の間に１つずつ配設されているが、熱風Ｑ１の供給量を増加するなどの手段をとれば、圧力維持用ノズル１０を１つにしてもよく、その際は、吹き出しノズル３周辺の熱対流により圧力ｐが低下しやすい下段側に配設するのが効果的である。
【００２６】
また図５に示すように、圧力維持用ノズル１０を吹き出しノズル３の両側に対面して配設することでより均一な炉内温度を得ることができ、複数の糸条を横に並べた幅Ｈ２が広く圧力維持が困難な場合にも効果的である。
【００２７】
圧力維持用ノズル１０から吹き出す熱風Ｑ１は図３のように外気を加熱して供給することが望ましいが、吹き出しノズル３へ供給される循環風Ｖ１の一部を圧力維持用ノズル１０から吹き出しても同様の効果が得られる。その際、加熱用ヒータ１２は省略することもでき、循環風Ｖ１の圧力が充分ならファン１１を省略することもできる。
【００２８】
熱風Ｑ１は図３、図４に示すように、糸条５がなす平面に対し概略平行に吹き出すのがよいが、糸条がなす平面に対し概略垂直に吹き出しても同様の効果が得られる。
【００２９】
図６は糸条がなす平面に対し概略垂直に熱風を吹き出す構成をとったときの吹き出しノズルと圧力維持用ノズルの一例を示す、参考実施例の実施形態に係る熱処理炉吹き出しノズルの部分斜視図である。圧力維持用ノズル１０は吹き出しノズル３を挟む位置に配設されており、熱風Ｑ１は圧力維持用ノズル１０から糸条５がなす平面に対し概略垂直に供給される。熱風Ｑ１は糸条５がなす平面の片側から供給すればよいが、糸条５を密に配列する際などは糸条５がなす平面の両側から供給するのが効果的である。この際も、熱風Ｑ１は外気を加熱して供給することが望ましいが、吹き出しノズル３へ供給される循環風Ｖ１の一部を圧力維持用ノズル１０から吹き出しても同様の効果が得られる。また、ノズル構成を簡略化するために、圧力維持用ノズル１０を省略し、吹き出しノズル３の糸条５側の面をパンチングプレートもしくはメッシュ構造とすることで、循環風Ｖ１の一部を糸条５がなす平面に対し概略垂直に吹き出す構成をとってもよい。
【００３０】
また、本発明では、熱風Ｑ１は吹き出しノズル３の間に供給する。
【００３１】
【実施例】
実施例１
ＰＡＮ系のプリカーサ（単糸：１．１デシテックス、フィラメント数：１２，０００本）を、熱処理室内の平均熱風循環速度３ｍ／秒、熱処理室内平均温度２５０℃、プリカーサ通過部の開口幅が２，０００ｍｍの横型耐炎化炉を用い、糸条の走行速度３ｍ／分でガイドローラを介してジグザグに７回炉内に出入りさせ、耐炎化処理した。この横型耐炎化炉には吹き出しノズル間の圧力をｐ、熱処理炉外圧力をｐout としてｐ＝ｐout ＋０．２ｍｍＡｑとなるよう吹き出しノズル間に２４０℃の加熱外気を供給してあり、その供給量は３０ｍ3 ／分であった。
【００３２】
吹き出しノズルの吹き出し口から１ｍ離れた位置に、熱処理室内の幅方向に５点熱電対を配設し、熱処理室内温度を測定した結果、ａ点：２５１℃、ｂ点：２５１℃、ｃ点：２５０℃、ｄ点：２４９℃、ｅ点：２４８℃、となり温度差は３℃となった。
【００３３】
得られた耐炎化糸を窒素中１４００℃で炭化処理して得られた炭素繊維の炭化収率は５３％で強度４４０ｋｇｆ／ｍｍ2 であった。
参考実施例２
ＰＡＮ系のプリカーサ（単糸：１．１デシテックス、フィラメント数：１２，０００本）を、熱処理室内の平均熱風循環速度３ｍ／秒、熱処理室内平均温度２５０℃、プリカーサ通過部の開口幅が２，０００ｍｍの横型耐炎化炉を用い、糸条の走行速度３ｍ／分でガイドローラを介してジグザグに７回炉内に出入りさせ、耐炎化処理した。この横型耐炎化炉には吹き出しノズル間の圧力をｐ、熱処理炉外圧力をｐｏｕｔとしてｐ＝ｐｏｕｔ＋０．１ｍｍＡｑとなるよう熱処理室内に２５０℃の加熱外気を供給してあり、その供給量は５０ｍ3 ／分であった。
【００３４】
吹き出しノズルの吹き出し口から１ｍ離れた位置に、熱処理室内の幅方向に５点熱電対を配設し、熱処理室内温度を測定した結果、ａ点：２５２℃、ｂ点：２５１℃、ｃ点：２５０℃、ｄ点：２５０℃、ｅ点：２４８℃、となり温度差は４℃となった。
【００３５】
得られた耐炎化糸を窒素中１４００℃で炭化処理して得られた炭素繊維の炭化収率は５２％で強度４３０ｋｇｆ／ｍｍ2 であった。
比較例１
ＰＡＮ系のプリカーサ（単糸：１．１デシテックス、フィラメント数：１２，０００本）を、熱処理室内の平均熱風循環速度３ｍ／秒、熱処理室内平均温度２５０℃、プリカーサ通過部の開口幅が２，０００ｍｍの横型耐炎化炉を用い、糸条の走行速度３ｍ／分でガイドローラを介してジグザグに７回炉内に出入りさせ、耐炎化処理した。この横型耐炎化炉には吹き出しノズル間に熱風を供給しておらず、吹き出しノズル間の圧力ｐは、熱処理炉外圧力をｐout とするとｐ＝ｐout −０．２ｍｍＡｑであった。
【００３６】
吹き出しノズルの吹き出し口から１ｍ離れた位置に、熱処理室内の幅方向に５点熱電対を配設し、熱処理室内温度を測定した結果、ａ点：２５８℃、ｂ点：２５５℃、ｃ点：２５１℃、ｄ点：２４７℃、ｅ点：２４５℃、となり温度差は１３℃となった。
【００３７】
得られた耐炎化糸を窒素中１４００℃で炭化処理して得られた炭素繊維の炭化収率は５４％で強度３９５ｋｇｆ／ｍｍ2 であった。ただし、処理室内の温度が高かったＡ点、Ｂ点付近で熱処理しようとした糸条は、蓄熱過多による糸切れと、毛羽多発によるガイドローラへの巻き付きが発生し、耐炎化糸を得ることができなかった。
【００３８】
実施例１のように、吹き出しノズル間に熱風を供給し、吹き出しノズル間の圧力ｐと処理室外圧力ｐｏｕｔ とを、ｐ≧ｐｏｕｔの関係に維持することにより、熱処理室内の温度を均一化できる。このような、熱処理炉を用いることで、蓄熱過多による糸切れや毛羽多発によるガイドローラへの巻き付き等を防止でき、安定した耐炎化処理ができる。
実施例３、比較例２〜４
プリカーサ通過部の開口幅が２，０００ｍｍで、ガイドローラを介してジグザグに７回炉内に出入りさせることができる横型耐炎化炉を用い、熱風供給位置と供給量を変化させて、被処理物を通過させない状態でテストを行った。
【００３９】
固定条件として、処理室内の熱風の平均循環流速を３ｍ／分、処理室内平均温度を２５０℃、供給熱風温度を２５０℃とした。
【００４０】
評価パラメータとして、
(1) 吹き出しノズルの吹き出し口から１ｍ離れた位置の熱処理室内の幅方向５点の温度
(2) ｐ−ｐout の平均値（ｐ：吹き出しノズル間圧力、ｐout ：熱処理炉外圧力）
(3) 吹き出しノズル間の平均温度
とした。
【００４１】
結果、表１に示すように循環経路に熱風を供給しても、吹き出しノズル間の圧力を熱処理炉外の圧力よりも高くすることはできず、外気が炉内へ流入することによりノズル間温度が低下し、熱処理室内温度差が大きくなっていることが判る。
【００４２】
【表１】
0004572460.tif 000002
【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の熱処理炉および炭素繊維の製造方法によるときは、吹き出しノズル間の圧力ｐと処理室外圧力ｐout とを、ｐ≧ｐout の関係に維持し、常温外気の熱処理室内流入を防ぐことで、熱処理室内の温度を均一にすることができ、工程が安定化するとともに、製品の品位が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】一般的な熱処理炉の形態であるとともに、本発明の一実施形態に係る熱処理炉の概略構成図である。
【図２】一般的な熱処理炉の形態であるとともに、本発明の一実施形態に係る熱処理炉の部分概略構成図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る熱処理炉の部分概略構成図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る熱処理炉吹き出しノズルの部分斜視図である。
【図５】本発明の別の実施形態に係る熱処理炉吹き出しノズルの部分斜視図である。
【図６】参考実施例の実施形態に係る熱処理炉吹き出しノズルの部分斜視図である。
【図７】参考実施例の別の実施形態に係る熱処理炉の概略構成図である。
【符号の説明】
１：熱処理炉（耐炎化炉）
２：熱処理室
３：吹き出しノズル
４：吸い込みノズル
５：被処理物（糸条）
６：ガイドローラ
７：被処理物を出し入れする開口部
８：加熱用ヒータ
９：熱風循環用ファン
１０：圧力維持用ノズル
１１：ファン
１２：加熱用ヒータ
１３：パンチングプレート（メッシュ）
ｐ：吹き出しノズル間圧力
ｐｏｕｔ：処理室外圧力
Ｈ１：開口部の幅
Ｈ２：被処理物の幅
Ｖ１：循環熱風
Ｖ２：外気
Ｑ１：圧力維持用熱風
【図１】
0004572460.tif 000003
【図２】
0004572460.tif 000004
【図３】
0004572460.tif 000005
【図４】
0004572460.tif 000006
【図５】
0004572460.tif 000007
【図６】
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【図７】
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