(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が分解温度以下である染料と可塑剤を混合し、
上記染料と上記可塑剤の混合液を溶融してフィルターにより濾過し、その後冷却して、該可塑剤中に該染料を結晶化し、
次いで、上記可塑剤中の染料を、該可塑剤と同種の可塑剤を加えて希釈化した後、該染料の粒子径の微細化を行ってなる光記録媒体用の着色剤の製造方法。
【請求項２】
上記染料と上記可塑剤の混合液の濾過は、８００メッシュ以上の加熱フィルターを用いて行われる請求項１記載の光記録媒体用の着色剤の製造方法。
【請求項３】
上記染料は、融点と分解温度の差が１０℃以上である請求項１記載の光記録媒体用の着色剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光記録媒体を構成するディスク基板を着色するために用いられる着色剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、情報信号の記録媒体として、光ビームを用いて情報信号の記録を行い、あるいは記録された情報信号の読み出しを行う光ディスクが用いられている。
【０００３】
この種の光ディスクにあっては、専らオーディオ信号を記録したものや、オーディオ信号とともにビデオ信号を記録したものが提供されている。さらに、光ディスクにあっては、コンピュータ等の情報処理装置の動作を制御するプログラムが記録されたものや、テレビゲームのゲームソフトなどを記録したものが提供されている。このように、光ディスクは、多様な情報信号の記録媒体として広く用いられている。
【０００４】
ところで、この種の光ディスクにあっては、直径及び厚さを共通にしながら、記録された情報や記録フォーマットを異にするものがある。特に、記録フォーマットを異にする光ディスクは、共通の記録及び／又は再生装置により情報信号の記録及び／又は再生を行うことができない。
【０００５】
そこで、記録された情報や記録フォーマットとを直ちに識別可能とするため、ディスク基板に着色を施し、この施された着色により光ディスクの種類の識別を可能としたものが提案されている。
【０００６】
ここで、光ディスクのディスク基板を構成する合成樹脂材料を着色する方法として、例えばカラーリングコンパウンドを得てから成形機で着色成形物を得る方法がある。その他の方法として、ドライカラーと称される粉末状の着色剤と未着色の合成樹脂材料を混合するドライブレンド法により混合し、この着色剤が混合された合成樹脂材料を溶融して射出成形機に射出して成形することにより、着色剤を成型物に分散させることにより着色成形物を得る方法がある。さらに、高濃度の染料及び顔料を分散したマスターパッチと称される着色剤を未着色の合成樹脂材料で希釈して着色する方法がある。さらに、液状のビヒクルに染料を分散させたペースト状の着色剤を用いてポンプ等で定量供給しながら合成樹脂材料に混合し、この着色剤が混合された合成樹脂材料を射出成形機などを用いて着色成形体を得る方法がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、染料は合成樹脂に容易に溶解する性質を有するので、上述したいずれの方法を用いても容易に着色成形体を得ることができる。
【０００８】
ところで、光ディスクの如き光記録媒体にあっては、着色を施したとき、着色剤や着色剤に含まれる不純物により光学的特性が劣化しないようにする必要がある。光ディスクを構成するディスク基板に、ディスク基板に溶解しない無機物などの微粒子や有機物の不純物が混入されると、光ディスクに記録された情報信号の読み取り特性を劣化させてしまう。例えば、コンパクトディスクにあっては、直径が５０μｍ以上の大きさを有するような微粒子や不純物がディスク基板に混入されると、これら微粒子や不純物によって情報信号の読み取りのために光ディスクに照射された光ビームに複屈折を生じさせ、正確に情報信号の読み取りを行うことができなってしまう。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、微粒子や不純物を含むことなく高精度に精製され、光記録媒体の信号読み取り特性などの光学特性の劣化を招くことのない光記録媒体用の着色剤の製造方法を提供することにある。
【００１５】
本発明は、融点が分解温度以下である染料と可塑剤を混合し、染料と可塑剤の混合液を溶融してフィルターにより濾過し、その後冷却して、可塑剤中に該染料を結晶化し、次いで、可塑剤中の染料を、可塑剤と同種の可塑剤を加えて希釈化した後、染料の粒子径の微細化を行って光記録媒体用の着色剤を製造する。
【００１６】
ここで、染料と可塑剤の混合液の濾過は、８００メッシユ以上の加熱フィルターを用いて行われる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明に係る光記録媒体用の着色剤は、着色剤を構成する染料の融点を利用して溶融状態で精製して製造されるものである。すなわち、染料を溶融し、染料の溶融温度で溶融しない不純物の除去を図るようにしたものであり、着色剤の精製には、フィルターを用いた濾過が用いられる。さらに、フィルターには、８００メッシュ以上の加熱フィルターが用いられる。
【００２１】
このような方法により濾過された着色剤中は、粒子の大きな非溶融部が除去されるので、ディスク基板を構成する合成樹脂材料中に非溶融成分が持ち込まれることが防止される。
【００２２】
染料を含む着色剤は、８００メッシュ以上の加熱フィルターにより濾過されることにより、染料の最大粒子は５０μｍ以下とされる。
【００２３】
また、合成樹脂、例えばポリカーポネート樹脂を成形したディスク基板を着色剤により均一に着色するためには、染料をディスク基板中に均一に溶解分散させる必要がある。染料がディスク基板中に均一に分散されないと、成形されたディスク基板の光学特性に色の濃淡に起因する色むらを発生させる。色の濃色部分の点在による色むらは、着色剤に含まれる染料粒子の大きさだけではなく染料の融点も影響していると考えられる。例えば、ペリレン系染料であるソルペント  Ｒ，１３５は、融点がポリカーポネート樹脂をディスク基板に成形する場合の成形温度より高い３０７℃であるため、溶解しづらく均一にディスク基板中に分散されない状態が発生する。このような染料を用いる場合には、染料粒子径を３０μｍ以下にする必要がある。
【００２４】
本発明に係る着色剤に用いる染料の基本的な性質としては、ディスク基板を構成する合成樹脂材料である例えばポリカーポネート樹脂の成形加工温度に耐えられることを前提として、次のような点が要求される。すなわち、染料の融点は、染料の分解温度以下であり、融点と分解温度には少なくとも１０℃以上の差があり、望ましくは１５℃以上の温度差があることが望ましい。その理由は、溶融濾過時に染料の熱分解があると、生成中に染料の熱劣化した焼け等の不純物が、染料を溶融して濾過するときに用いるフィルターの目詰まりを招き著しく生産性を損なう等の問題がある。
【００２５】
また、本発明の着色剤に用いられる染料は、昇華性の少ないものを用いることが望ましい。
【００２６】
本発明に係る着色剤に用いられる染料としては、次のようなものを用いることができる。
【００２７】
アンスラキノン系では、
Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  ２２、１１１
Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  ３５、５９、６３
Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ３
Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  ：３、１４、３１、３３を用いることができる。
【００２８】
また、メチン系では、
Ｓｏｌｖｅｎｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ９３、１０４
Ｓｏｌｖｅｎｔ  ｏｒａｎｇ  ８０等を用いることができる。
【００２９】
本発明に係る着色剤に用いられるビヒクルとしては、可塑剤が使用される。ピヒクルとして望ましい基本的な性質としては、着色剤としての適性、すなわち、安全性、染料の分散安定性、ポンプでの計量性はもとより、ポリカーボネート樹脂などの合成樹脂材料に添加されて成形する際の温度（約２８０℃〜３５０℃）に耐えられること、さらにポリカーポネート樹脂などの合成樹脂材料の分子量の低下を伴わないこと、さらに成形されたディスク基板の衝撃強度、熱変形温度、クラック、ブリード等の機械的特性に悪影響を及ぼさないことである。
【００３０】
このような理由から、特に、一般に入手が容易でしかも価格と諸物性の面からら、ビヒクルには可塑剤を用いることが望ましい。なお、ピヒクルは１種類又は２種類以上の混合ビヒクルでもよい。
【００３１】
ここで、用いられる可塑剤としては、例えば、フタル酸ジイソデジル（ＤＩＤＰ）、フタル酸トリデシル（ＤＴＤＰ）等のフタル酸エステル系可塑剤、エボキシ化大豆油（ＥＳＯ）、４，５―エポキシシクロヘキサンー１、２−ジカルボン酸ジー２―エチルヘキシル（Ｅ−ＰＳ）、４，５−エポキシシクロヘキサンー１、２−ジイソデシル（Ｅ―ＰＥ）、オレイン酸グリシジール、９，１０−エポキシステアリン酸アリル、９，１０―エポキシステアリン酸−２―エチルヘキシル、エポキシ化トール油脂脂酸―２−エチルヘキシル、ビスフェノールＡグリシジルエーテル等のボキシ系可塑剤、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）、リン酸トリフェテル（ＴＰＰ）、リン酸トキシルジフェニル、リン酸トリプロピレングリコール等のリン酸エステル系可塑剤、ステアリン酸プチル（ＢＳ）、アセチルリシノール酸メチル（ＭＡＲ）、アセチルリシノール酸エチル（ＥＡＲ）等の脂肪酸エステル系可塑剤、トリオクチルトリメリテート、トリメリット酸エステル、ジペンタエリスリトールエステル、ピロメリット酸エステル等の可塑剤、ポリ(プロピレングリコール、アジピン酸)エステル、ポリ（１，３−プタンジオール、アジピン酸)エステル、ポリ(プロピレングリコール、セバシン酸) エステル、ポリ（１，３―ブタンジオール、セバシン酸)エステル、ポリ(プロピレングリコール、フタル酸）エステル、ポリ（１，３−ブタンジオール、フタル酸)エステル、ポリ（エチレングリコール、アジピン酸）エステル、ポリ（１，６−ヘキサンジオール、アジピン酸)エステル等のポリエステル系可塑剤が挙げられる。
【００３２】
また、ビヒクルに染料の分散を容易にしたり保存安定性を付与するための目的で添加剤を配合することは有効である。
【００３３】
本発明に係る着色剤は、光学的に情報信号の読み取りを行う光記録媒体であれば如何なるものにも適用可能であり、例えばコンパクトディスクに限らず、ＣＤ−ＲＯＭ等のように、合成樹脂製のディスク基板に微少凹凸のピット列が形成され、その上にアルミニウムなどの反射膜を成膜して信号記録部を設けた光ディスクに用いて好適である。
【００３４】
以上の説明では、ディスク基板を構成する合成樹脂材料として、ポリカーボネート樹脂を用いた場合を中心に説明したが、他の合成樹脂材料によりディスク基板を形成する場合にも同様に適用することが可能である。
【００３５】
次に、本発明に係る着色剤を製造する具体的な方法を手順（１）から（３）に従って説明する。
【００３６】
手順（１）染料の精製法
この染料の精製には、液分散溶融法が用いられる。この液散溶融法により染料の精製を行うには、着色剤を構成するビヒクルとしての可塑剤と染料を任意の比率で混合して流動性のある分散液を用意する。次いで、染料の融点以上に加熱して染料を溶融して低粘度の液体となし、この液体を、図１示すように、貯留タンク１に貯留する。このとき、染料は、液状の状態が保たれて貯留タンク１に貯留されている。貯留タンク１に貯留されている液状の染料は、液状の状態を保ちながら加熱ポンプ２により吸引されて加熱濾過フィルター３に加圧注入され異物である非溶融物の除去がおこなわれる。このフィルター３により濾過した濾過物は、冷却タンク４に供給されて冷却され、染料の結晶粒子をビヒクル中で析出成長させた分散状態で取り出す。
【００３７】
また、染料の精製には、直接溶融法を用いることもできる。この直接溶融法により染料の精製を行うには、染料を溶融温度以上に加熟し溶融し、この溶融した染料を加熱ポンプを用いてフィルターに圧力を加えて濾過し、その後冷却により固形の塊として精製染料を取り出し粉砕工程を得てからピヒクルに分散して着色剤とする。
【００３８】
ここでは、前記液分散溶融法を用いて精製することが望ましい。
【００３９】
手順(２）染料粒子の着色剤化（微細化と分散）
上述した液分散溶融法により精製された染料をピヒクルとしての可塑剤に任意の比率(重量比）で希釈混合した後、三本ロールを用いて染料の粒子を微細化しながら可塑剤中に分散する。染料粒子の微細化の程度は、三本ロールの通過回数とクリアランスの調整により行う。可塑剤中に分散した染料の粒子径の測定は、ＩＩＳ規格(Ｋ５４００，４−４法）により判定して任意の粒子径に管理した液状着色剤を得る。得られる染料の最大粒子径は、５０μｍ以下に調整される。
【００４０】
手順(３）着色方法
上述の手順により得られる液状の着色剤は、ディスク基板を成形する射出成形機の上部に取り付けられたホッパーに投入される原料樹脂、例えばポリカーボネート樹脂に混入される。この着色剤の混入は、ポンプを用いて規定量をノズルより注入して行われる。
【００４１】
この着色剤が混入されたポリカーボネート樹脂は、射出成形機に設けた加熱溶融部により溶融され、加熱溶融部の先端に設けた射出ノズルから金型部に射出されることにより、ディスク基板として成形される。このディスク基板には、金型部に設けたスタンパに設けた微少凹凸からなるピット列が転写される。
【００４２】
ここで、成形されたディスク基板のピット列が形成された面側には反射膜が成膜され、さらに、反射膜を覆って保護膜が形成されて光記録媒体としての光ディスクが形成される。
【００４３】
【実施例】
次に、本発明に係る着色剤の具体的な実施例を示す。
【００４４】
前述した手順（１）で精製される各種の染料は、次に示すような割合で可塑剤に配合される。
【００４５】
配合例１
Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  ３３            １００重量部
ポリエステル系可塑剤                          ３００重量部
（三菱化学製ダイヤサイザーＤ６２３）
配合例２
Ｓｏ１ｖｅｎｎｔ  Ｒｅｄ  ２２                １００重量部
ポリエステル系可塑剤（同上）                  ２００重量部
配合例３
Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ９３            １００重量部
ポリエステル系可塑剤〈同上）                  ４００重量部
このような配合割合で可塑剤に配合された染料は、可塑剤と混合されて分散液とされる。次いで、可塑剤に染料が分散混合された混合液は、各染料の溶融点以上の温度条件で加熱されて液状物として図１に示す貯留タンク１に貯留される。
【００４６】
ここで、配合例１に用いられるＳｏｌｖｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  ３３は、融点が１４３℃であるので、配合例１のものはこれより高い温度の１７０℃で溶融されて液状化される。
【００４７】
また、配合例２に用いられるＳｏ１ｖｅｎｎｔ  Ｒｅｄ  ２２は、融点が１３８℃であるので、配合例２のものはこれより高い温度の１５０℃で溶融されて液状化される。
【００４８】
さらに、配合例３に用いられるＳｏ１ｖｅｎｎｔ  Ｒｅｄ  ２２は、融点が１８２℃であるので、配合例３のものはこれより高い温度の２３０℃で溶融されて液状化される。
【００４９】
これら液状化されて貯留タンク１に貯留された液状化された配合例１〜３の染料は、加熱ポンプ２により吸引されて加熱濾過フィルター３に加圧注入されて濾過される。ここで、加熱濾過フィルター３には、８００メッシュを取り付けたものが用いられる（アドバンテック東洋（株）製ＴＳＣタイプ）。この加熱濾過フィルター３により濾過された濾過物としての染料は、冷却タンク４に供給されて常温で冷却され、可塑剤中に分散された染料の結晶粒子を得る。
【００５０】
上述のように精製が行われた配合例１〜３の精製染料は、それぞれ上述した可塑剤と同種のポリエステル系可塑剤にてそれぞれ希釈混合される。
【００５１】
ここで、配合例１の精製染料は、精製染料１００重量部に対して可塑剤を１５０重量部混合して希釈される。同様に、配合例２の精製染料は、精製染料１００重量部に対して可塑剤を２００重量部混合して希釈される。さらに、配合例３の染料は、精製染料１００重量部に対して可塑剤を１００重量部で混合して希釈される。これら可塑剤に希釈化された染料は、前述したように、微細化と分散が行われる。この染料の微細化と分散は、三本ロールで回数とクリアランスを調整しながら、グラインドゲージにより最大粒子径が５０μｍ以下のペースト状の着色剤とされる。
【００５２】
そして、配合例１、２、３から得られる着色剤を、それぞれ着色剤▲１▼、着色剤▲２▼、着色剤▲３▼とする。次いで、これら着色剤▲１▼、▲２▼、▲３▼を単独で又は２種類以上を適宜混合比率を変えて任意の色になるように混合したものを射出成形機に投入されるポリカーボネート樹脂に添加し、この着色剤が混合されたポリカーボネートを溶融して射出成形機に射出してディスク基板を成形する。
【００５３】
ここで成形されるディスク基板は、ポリカーボネート樹脂に混合される着色剤▲１▼、▲２▼、▲３▼の組み合わせにより、任意のブルー、レッド、パイオレッド、イエロー等の着色が施されたものとなる。ここで得られるディスク基板は、光ディスクを構成するものとしての光学特性を十分に満たすものとなる。
【００５４】
ここで、ディスク基板を任意の色に着色するための着色剤▲１▼、▲２▼、▲３▼のポリカーボネート樹脂に対する添加量を表１に示す。ここで、着色剤のポリカーボネート樹脂に対する添加量を重量％で示す。さらに、ここで得られるディスク基板の光学特性が光ディスクに用いられるものとして十分なものであるか否かを示す。ここで、光学特性の良否は、製造されたディスク基板中９５％以上のものが光ディスクに用いられるものとして十分な光学特性を示すものを良とした。
【００５５】
【表１】
0004414549.tif 000002
【００５６】
表１に示す実施例１〜４に対応に対応する評価として、前述した精製を行っていない染料を使用し、この染料を可塑剤に混合して微細化と分散を行って得た未精製の着色剤▲１▼、▲２▼、▲３▼を作り、これをポリカーボネート樹脂に混合してディスク基板を成形し比較した。その結果を表２に示す。
【００５７】
【表２】
0004414549.tif 000003
【００５８】
この結果からも、明らかなように、未精製の着色剤を用いて作製したディスク基板は、光ディスクに用いるものとしての十分な光学特性を得ることができなかった。
【００５９】
【発明の効果】
上述したように、本発明を用いることにより、媒体全体を均一に着色し、しかも信号読み取り特性などの光学特性の劣化を招くことない光記録媒体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る着色剤を精製する装置を示す図である。
【符号の説明】
１  貯留タンク、  ２  加熱ポンプ、  ３  加熱濾過フィルター、  ４  冷却タンク。
【図１】
0004414549.tif 000004