(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルを芯成分とし、低融点ポリエステルを鞘成分として芯鞘複合紡糸することによりポリエステル系熱接着複合繊維を製造する方法において、ポリエチレンテレフタレート製品を解重合することにより生成させたビス−ヒドロキシエチルテレフタレートを５ミクロンを超え２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生重合原料とし、該再生重合原料を再度重合することにより再生ポリエチレンテレフタレートとし、該再生ポリエチレンテレフタレートを前記芯成分用のポリエチレンテレフタレートとして用いること、ポリエチレンテレフタレート製品を解重合する際にイソフタル酸を加えて解重合することにより生成させた共重合ポリエステル低重合体を５ミクロンを超え２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生共重合原料とし、該再生共重合原料を再度重合することにより再生低融点ポリエステルとし、該再生低融点ポリエステルを前記鞘成分に用いること、及び、前記鞘成分中に解重合由来のジエチレングリコールが含有され、鞘成分中のジエチレングリコール含有量が３〜６重量％であることを特徴とするポリエステル系熱接着複合繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不織布の接着に用いるポリエステル系熱接着複合繊維を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の再生品を芯成分に用いて熱接着繊維を製造することは公知である（特許文献１）。しかしながら，単に市中から回収したＰＥＴ製品を再溶融、ペレット化したリサイクルＰＥＴは，あまりに異物が多くまた溶融粘度が一定しないという問題があるので、このリサイクルＰＥＴを用いた場合には、糸切れが多く、紡糸パックの濾圧急上昇などその紡糸性に大きな問題があった。更には、熱接着成分について再生ポリエステルを使用しているものではなくリサイクル性，省エネルギーのニーズに充分応え得るものではなかった。
【特許文献１】特開２００１−１７２８２８号（請求項１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は，上述したポリエステル製品を回収し再利用する際の問題点を解決し，リサイクル原料を用いても、安定して製造でき、不織布用途に好適な良好な接着性をもつポリエステル系熱接着性複合繊維を製造できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、芯部にも、鞘部にもリサイクル原料を用いても芯鞘型複合繊維を安定して製造でき不織布用に好適な良好な接着性を持つ熱接着性複合繊維とすることができる方法を見出して本発明に達した。
【０００５】
すなわち、本発明法は、ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴという）を主成分とするポリエステルを芯成分とし、低融点ポリエステルを鞘成分として芯鞘複合紡糸することによりポリエステル系熱接着複合繊維を製造する方法において、ポリエチレンテレフタレート製品（以下ＰＥＴ製品という）を解重合することにより生成させたビス−ヒドロキシエチルテレフタレート（以下ＢＨＴという）を５ミクロンを超え２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生重合原料とし、該再生重合原料を再度重合することにより再生ＰＥＴとし、該再生ＰＥＴを前記芯成分用のＰＥＴとして用いること、ＰＥＴ製品を解重合する際にイソフタル酸（以下ＩＰＡという）を加えて解重合することにより生成させた共重合ポリエステル低重合体を５ミクロンを超え２０ミクロン以下の開口のフィルターを通過させて再生共重合原料とし、該再生共重合原料を再度重合することにより再生低融点ポリエステルとし、該再生低融点ポリエステルを前記鞘成分に用いること、及び、前記鞘成分中に解重合由来のジエチレングリコール（以下ＤＥＧという）が含有され、鞘成分中のＤＥＧ含有量が３〜６重量％であることを特徴とするポリエステル系熱接着複合繊維の製造方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明法によれば，リサイクル性、熱接着性にも優れ且つ安定して製造可能な再生ポリエステル系熱接着性複合繊維を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に本発明について、望ましい実施の形態とともに詳細に説明する。
【０００８】
本発明法において解重合に供するＰＥＴ製品としては、市中から回収されたＰＥＴ製品が用いられ、例えばＰＥＴボトル、ＰＥＴフィルム等がある。しかし、ＰＥＴボトルには周囲に巻いたＰＰのシートや蓋があり、ＰＥＴフィルムの表面には用途に応じたコーティングが施されている。また、回収中に付着しているような砂などの微細な異物もあり、紡糸性を著しく阻害する原因となっている。更には回収するＰＥＴ製品により固有粘度が異なるため溶融し紡糸する段階では溶融粘度が安定しない。これも紡糸性を著しく阻害し、且つ、繊維の強伸度など品質の安定も維持できない。
【０００９】
異物が多ければ紡糸パック内の濾層に異物を捕捉する機会が多くなるためパックの耐圧性能以上にパック内圧力が上がる前にパックを交換する必要があり、コストの増加を招く結果となる。そのために回収したＰＥＴ製品を一度ＢＨＴまで解重合する必要がある。このＢＨＴを再度縮重合させ粘度を制御することによって重合度が一定のＰＥＴとすることができる。これにより安定した操業性，品質を得ることが可能となる。
更に、解重合時にＩＰＡを添加して解重合を行い、生成された共重合ポリエステル低重合体に対して実質的にフレッシュＤＥＧを添加せずに再度重合することにより、イソフタル酸が１５〜４５重量％共重合された低融点の共重合ポリエステルとすることができる。
【００１０】
ポリエステル系熱接着複合繊維の場合、ＤＥＧは、不織布を構成する繊維同士を接着させる際にポリマの流動性を高めるために必要な成分であり、通常のフレッシュ原料から製造する場合は、ポリマ量に対し２〜５重量％のＤＥＧを添加することが必要である。しかし、回収ＰＥＴ製品を解重合する際にはＰＥＴが熱分解しＤＥＧが３〜６重量％生じる。従って、通常のフレッシュなテレフタル酸とエチレングリコールから重合する際と比較しＤＥＧの添加量をなくしても接着性能を維持できるＤＥＧ量を含有させることができ、コスト的利点がある。本発明では、鞘成分中に、解重合の際に生成する解重合由来のＤＥＧが含有され、鞘成分中にＤＥＧが３〜６重量％含有されることが重要である。
【００１１】
ＤＥＧ含有量が６重量％よりも多いと、紡糸口金面に昇華物として付着し紡糸性の悪化につながる。さらに、繊維自身の接着性が上がり過ぎて夏の季節になると外気温との関係で梱包時に接着気味になると言う問題も発生するので好ましくない。
【００１２】
このように解重合することにより得られたＢＨＴを重合反応容器に移液する際には、５ミクロンを超え２０ミクロン以下のフィルターを通過させ、重合反応容器内に吐出することが好ましい。これ以上の粗いフィルターでは異物を捕捉しきれず紡糸パック内圧の上昇を招く場合がある。また、あまりに細かいフィルターを用いると移液ができなくなることもあり５ミクロン以下の適用は難しい。
【００１３】
解重合により得られたＢＨＴを上記フィルター通過させて再生原料とし、この再生原料を重合することにより再生ＰＥＴを製造する。また、解重合する際にイソフタル酸を加えて解重合することにより生成させ共重合ポリエステル低重合体を上記フィルター通過させて再生原料とし、この再生原料を重合することにより再生低融点ポリエステルを製造する。これら再生原料による再生ＰＥＴ及び再生低融点ポリエステルを用いてポリエステル系熱接着性複合繊維を製造する。例えば次の方法で製造することができる。即ち、先に述べた再生ＰＥＴや再生低融点ポリエステルを用い、通常の複合紡糸設備の鞘部に再生低融点ポリエステルを供給し、芯部に再生ＰＥＴを供給し、芯鞘複合紡糸し、冷却風で冷却して固化させ、速度１０００〜１５００ｍ／分で引取り、未延伸糸を得る。ここで芯部と鞘部の比率は，接着性能を損なわなければ自由に変えられるが、通常、芯部／鞘部＝７０／３０〜３０／７０である。
【００１４】
引き続き、得られた未延伸糸を、通常の温水延伸バスを具備した延伸装置を用い７０〜１００℃の温水中で延伸を行う。延伸倍率は自然延伸倍率で行い、その後押し込み型クリンパーにて捲縮を付与し、引き続き油剤を付与する。その後乾燥及び弛緩熱処理を行った後所定の繊維長にカットしてポリエステル系熱接着性複合繊維とする。捲縮の形態は、用途や目的に応じて機械捲縮でも立体捲縮でも良い。また、繊度、繊維長はその用途に応じて任意に選択すればよい。
【００１５】
このようにして得られるポリエステル系熱接着性複合繊維は、リサイクル原料を用いておりコストに優れまた接着性にも優れており不織布の製造に好適である。また、この熱接着性複合繊維の短繊維を単独で不織布にしてもよく、他の短繊維を主体繊維として混綿して不織布としてもよいが、耐熱性及びリサイクル性の観点より、ＰＥＴ繊維を主体繊維とすることが好ましい。
【００１６】
【００１７】
【００１８】
【００１９】
【００２０】
【実施例】
【００２１】
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明する。なお実施例における各物性値の測定と評価は，次の方法で行った。
【００２２】
Ａ．融点（軟化点）
パーキンエルマー社製の示差走査熱量計ＤＳＣ−７型を使用し、昇温速度２０℃／分で測定した。明確な融点を持たないイソフタル酸共重合ポリエステルは軟化点を測定した。
【００２３】
Ｂ．接着強力
熱接着繊維４０％と、常法で得られた単糸繊度６．６デシテックス、繊維長５１ｍｍの中空断面ＰＥＴ短繊維（東レ“テトロン”Ｔ２５１）６０％とを簡易開繊機（大和機工株式会社製簡易開繊機型式０２５０）に投入、混綿した。それをノーフラットカードに投入しウエッブ作成する。出来たウエッブを１４０℃×１５分熱処理し厚さ５ｍｍ、横５ｃｍ、縦１５ｃｍの短冊状に切断しテンシロン引張試験機にて強力を測定した。
【００２４】
Ｃ．繊度
ＪＩＳ Ｌ １０１５ ７．５．１Ａ法に記載の方法により測定した。
【００２５】
Ｄ．捲縮数、捲縮率
ＪＩＳ Ｌ １０１５ ７．１２に記載の方法により測定した。
【００２６】
Ｅ．繊維長
ＪＩＳ Ｌ１０１５ ７．４．１ Ｃ法に記載の方法により測定した。
【００２７】
Ｆ．固有粘度（ＩＶ）
オルトクロロフェノールを溶媒として２５℃で測定した。
【００２８】
Ｇ．ＤＥＧ測定方法
試料をモノエタノールアミンで加熱分解し，生成物にエタノールを添加し濾液中のＤＥＧをガスクロマトグラフィーで測定した。
【００２９】
Ｈ．紡糸性
２４時間・４０パックあたり糸切れが発生する回数により判断した。
・レベル１（非常に良好） ：１０回以下
・レベル２（良好） ：１１回以上〜３０回以下
・レベル３（悪い） ：３１回以上〜６０回以下
・レベル４（非常に悪い） ：６１回以上
【００３０】
（実施例１）
市中から回収したＰＥＴボトルをフレーク状に粉砕し、加熱装置を備えた解重合反応容器にＰＥＴボトルフレーク２５００部，エチレングリコール８７０部を仕込み、２４５℃、常圧下で解重合を開始し，その後，徐々に昇温し２時間５０分後に解重合反応を終了した。この時の反応生成物であるＢＨＴを、開口１８ミクロンのフィルターで濾過した後、重合反応容器に移液し，三酸化アンチモン４００ｐｐｍを加え、温度２９０℃，減圧下（１ｍｍＨｇ）で重縮合反応を行い３時間後に固有粘度０．６５の再生ＰＥＴを得た。
【００３１】
同様に回収したＰＥＴボトルのフレークを、解重合反応容器に１６３５部、エチレングリコール８７０部を仕込み、２４５℃、常圧下で徐々に昇温させ解重合させながらＩＰＡ８６５部を仕込んだ。２時間４０分後に解重合を終え，この反応生成物である共重合ポリエステル低重合体を開口１８ミクロンのフィルターで濾過し、三酸化アンチモンを３５０ｐｐｍ加え、２９０℃，減圧下（１ｍｍＨｇ）で重縮合反応を行い２時間４０分後に固有粘度０．６０、融点１１０℃のＰＥＴ／ＩＰＡ共重合ポリマ（再生低融点ポリエステル）を得た。
【００３２】
芯に再生ＰＥＴ、鞘に上記ＰＥＴ／ＩＰＡ共重合ポリマを配して芯鞘比率５０／５０で複合紡糸を行った。得られた未延伸糸を液浴延伸で９０℃で延伸し、その後６０℃で乾燥弛緩熱処理を行い５１ｍｍ長に切断した。その短繊維の単糸繊度は４．４ｄｔｅｘ，捲縮数１０個／２５ｍｍ，捲縮率１２％でありＤＥＧ含有量は４．２重量％であった。その短繊維を使用して上記の方法で不織布とし接着強力を測定した。その結果を表１に示す。紡糸性、接着性ともに良好であった。
【００３３】
（実施例２）
フィルム工場から回収したＰＥＴフィルムを、実施例１と解重合温度を２４０℃に変更した以外は同様に解重合し、その後再重合し、ペレット状に吐出させる際には１８ミクロンのフィルターを通過させ固有粘度０．６４の芯成分用の再生ＰＥＴを得た。同様に回収したＰＥＴフィルムから実施例１と解重合温度を２５５℃に変更した以外は添加するＩＰＡの量も同様にして固有粘度０．５９、融点１１０℃のＩＰＡ共重合ポリマ（再生低融点ポリエステル）を得た。
【００３４】
公知の複合紡糸方法で、芯に再生ＰＥＴ、鞘に上記ＩＰＡ共重合ポリマを配して芯鞘比率５：５にて紡糸を行った。得られた未延伸糸を液浴延伸で９０℃で延伸しその後６０℃で乾燥弛緩熱処理を行い５１ｍｍで切断した。得られた繊維は，単糸繊度は４．４ｄｔｅｘ、捲縮数は１０個／２５ｍｍ、捲縮率は，１１％及びＤＥＧ含有量は５．５重量％であった。その短繊維を使用して上記の方法で不織布とし接着強力を測定した。結果を表１に示す。紡糸性および接着性は良好であった。
（比較例１）
市中から回収した様々なＰＥＴボトル、ＰＥＴからなる衣料をそのままエクストルーダーで再溶融，押出を行いペレット状にしたものを芯成分とした。これ以外は実施例１と同様の鞘成分を用い、繊度４．４ｄｔｅｘ、捲縮数９個／２５ｍｍ、捲縮率１２％、ＤＥＧ含有量４．０重量％である繊維長５１ｍｍの短繊維を得た。その短繊維を用いて上記の方法で不織布とし接着強力を測定した。結果を表１に示す。接着強力は良好であった。様々な粘度のものが混ざり紡糸性不良であった。また、異物捕捉による紡糸パック内圧の急上昇も見られた。
【００３５】
（比較例２）
芯成分は，実施例１と同様にしたものを用いた。鞘成分は酸成分としてフレッシュなテレフタル酸を１３００部とフレッシュなイソフタル酸８６５部を用いグリコール成分としてフレッシュなエチレングリコール９０８部を用いてエステル交換反応させ次いで重縮反応させ固有粘度０．６２、融点１１０℃の共重合ポリエステルを得た。
【００３６】
これを実施例１と同様にして、繊度４．４ｄｅｘ、捲縮数１１個／２５ｍｍ捲縮率１２％、繊維長５１ｍｍ及び鞘成分中のＤＥＧ含量１．８％である短繊維を得た。上記の方法で不織布とし接着強力を測定した。結果を表１に示す。操業性は良好であったが，接着性に劣っていた。また、フレッシュ原料を用いておりリサイクル性はない。
【００３７】
（比較例３）
芯成分は，実施例２と同様に得たものを用いた。鞘成分には実施例２における再重合の際にＤＥＧ２重量％を添加した以外は実施例２と同様にして繊維を得た。得られた繊維は繊度４．４ｄｔｅｘ，捲縮数１０個／２５ｍｍ、捲縮率 １２％、繊維長５１ｍｍ及び鞘成分中のＤＥＧ含有量８重量％であった。上記の方法で接着強力を測定した。結果を表１に示す。接着性は優れていたが紡糸性に劣っていた。
【００３８】
【表１】
0004595770.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明法によるポリエステル系熱接着繊維は、リサイクル性を要求される固綿やクッション材などの不織布用途に好適であるが、その適用範囲は、これらに限られるものではない。