(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機または水性有機媒体中での仕上工程の間に有機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを加え、前記有機または水性有機媒体の有機溶剤を除去し、前記顔料の水性懸濁液を噴霧乾燥することを含み、
前記顔料顆粒の全重量を基準にして、前記有機顔料が５０〜９９重量％の量で使用され、前記ワックスまたはポリマーが１〜５０重量％の量で使用される
ことを特徴とする、顔料顆粒の調製方法。
【請求項２】
有機または水性有機媒体による仕上工程の間に有機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを加え、水蒸気蒸留または水での洗浄によって前記有機溶剤を除去した後に得られる前記水性懸濁液を噴霧乾燥する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記仕上工程の前または前記仕上工程中に界面活性剤を加える請求項１または２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、ワックスでコーティングされた有機顔料を含む顆粒形態の有機着色剤組成物の調製方法に関する。
【０００２】
調製される場合、一般的に有機顔料は粉末の形態で得られる。粉末は、非常に小さい粒子を含み、そのため大量の粉塵が発生する。粉塵の発生は、装置、プラント、および製品の汚染の原因となり、そのために特に製品を変更する場合には高価で時間のかかる清掃作業を行わなければならない。このため、顔料加工業者は、粉塵の発生しない顔料形態への対処が必要である。
【０００３】
使用する際、顔料は適用媒体中に分散させなければならない。顔料が粉末として存在する場合は、プラスチックの着色の場合の２軸スクリュー押出機の使用など、一般に相当なエネルギーを使用して分散が行われる。従ってあらかじめ分散された形態で存在する顔料は、使用の際に有利である。
【０００４】
ＪＰ１０−２５１５３３号には、イソブタノール仕上により、ワックスでコーティングすることによってあらかじめ分散された形態にしたキナクリドン顔料が記載されている。ワックスでコーティングされたキナクリドン顔料は、粒径が約０．０５〜０．３μｍであり、粉末の形態で使用されるため、粉塵が発生するという欠点を有する。
【０００５】
ＤＥ−Ａ１−１−２９４０１５６号およびＷＯ９２／０７９１２号には、流動床法の使用による低粉塵、易流動性顔料顆粒の調製方法が記載されている。顔料粉末に空気を吹込むことによって流動床または流動顔料粉末が得られ、これを造粒助剤の水溶液、分散液、またはエマルションとともに噴霧する。
【０００６】
別の方法（ＤＥ３９３５８１５Ｃ２号）では、混合造粒機でワックス分散液とともに顔料を噴霧する。これらの方法は、顔料粒子の表面はワックスまたは助剤で不完全にコーティングされただけであるため、顔料が後の使用の際に好都合である予備分散された状態では存在しないという欠点を有する。さらに、流動床を得るために個々の粉末顔料を流動させることが不可能であるため（パウダー・テクノロジー（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）５７，１２７−１３３（１９８９））、この方法は一般的には使用することができない。
【０００７】
前出の方法は、予備分散されるが粉塵の発生する顔料粉末（ＪＰ１０−２５１５３３号）であるか、粉塵を発生しないが十分予備分散された状態では調製されない顔料顆粒であるかのいずれかの欠点を有する。さらに、粉塵を発生しない顔料形態の公知の調製方法は、調製された顔料粉末から出発するため、さらなる操作が必要となってコストが増加する。
【０００８】
本発明の目的は、対応する顔料粉末の調製と比較して追加の工程を必要とせずに、粉塵が発生せず、流動性であり、容易に分散可能な有機顔料の調製方法を提供することである。
【０００９】
前述の従来技術における欠点は、顔料調製の仕上工程中にワックスまたはポリマー層でコーティングした有機顔料を噴霧乾燥することによって、意外なほど克服できることがわかった。
【００１０】
本発明は、容易に分散可能な顔料顆粒の調製方法に関し、この方法は有機または水性有機媒体中での仕上工程の間に有機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを加え、該有機または水性有機媒体の有機溶剤を除去し、顔料の水性懸濁液を噴霧乾燥することを含む。この水性懸濁液は水蒸気蒸留または水で洗浄することによって得ることができる。
【００１１】
仕上工程の間に、顔料粒子をワックスまたはワックス質ポリマーと均質に接触させる。水蒸気蒸留によって溶剤を除去した後、噴霧可能な水溶液が得られる。
しかし、噴霧乾燥前に懸濁液をろ過し、洗浄することによって存在する塩を除去し、再びろ過することで得られたプレスケーキを撹拌することによって噴霧可能な懸濁液を得ると好都合となりうる。
【００１２】
水で洗浄するための好都合な手順では、固形分をろ過して溶剤を含まない水で洗浄し、それによって得られたプレスケーキを水で希釈することによって噴霧可能な懸濁液が得られる。
【００１３】
一方、噴霧乾燥の結果、好適な粒径への造粒は、顔料粒子をワックスまたはポリマーでコーティングせずに行われ、溶剤仕上中に行うと損傷が生じる。一方、顔料粉末の調製に必要な乾燥および粉砕は不要である。
【００１４】
本発明による顔料顆粒は、平均粒径が０．０５〜５ｍｍである。０．１〜２ｍｍの範囲の粒子直径の顆粒が特に好ましい。これらはほぼ球形であるため、本発明の顆粒は流動性であり、従って容易に計量可能である。このような粒径および重量のため、本発明の顆粒はほとんど粉塵を発生しない。
【００１５】
好適な有機顔料としては、モノアゾ顔料、ジスアゾ顔料、ナフトール顔料、および金属錯体顔料などのアゾ顔料、ならびにイソインドリノンおよびイソインドリン顔料、アンタントロン顔料、チオインジゴ顔料、キノフタロン顔料、アントラキノン顔料、ジオキサジン顔料、フタロシアニン、キナクリドン、ペリレン顔料、ペリノン顔料、ジケトピロロピロール顔料、およびアゾメチン顔料などの多環式顔料などが挙げられる。
【００１６】
ワックスについては標準的な化学的定義は存在せず、特定の物理的性質によって特徴づけられる同一または同様の適用性を有する物質の１グループを形成している。従って、「ワックス」という用語は、一般に以下の性質を有する天然または合成によって得られる多数の物質を表す：２０℃において混練可能、固体から脆性のある硬質、粗から微細な結晶、半透明から不透明だがガラス状ではない、４０℃より高温で分解せずに融解、融点よりわずかに高温で比較的低粘度で糸を引かない、コンシステンシーおよび溶解性の高い温度依存性、わずかな加圧で光沢が生じる（参照、Ｕｌｌｍａｎｎｓ  Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ  ｄｅｒ  ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ（ウルマン工業化学百科事典）、第２４巻、第４版、１９８３、１〜４９ページ、  Ｖｅｒｉａｇ  Ｃｈｅｍｉｅ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ、およびＲｏｍｐｐｓ  Ｃｈｅｍｉｅ−Ｌｅｘｉｋｏｎ（ロンプ化学用語集）、第６巻、第８版、１９８８、４６３ページ、Ｆｒａｎｃｋ’ｓｃｈｅＶｅｒｌａｇｓｈａｎｄｌｕｎｇ）。
【００１７】
好ましいワックスとしては：天然ワックス、例えばカルナウバワックス、およびカンデリラワックスなどの植物ワックス、および蜜蝋などの動物ワックスなど、改質天然ワックス、例えばパラフィンワックス、マイクロワックスなど、半合成ワックス、例えばモンタンエステルワックスなど、または完全合成ワックス、例えば、ポリエチレンおよびポリプロピレンワックスなどのポリオレフィンワックス、ポリエチレングリコールワックス、シクロオレフィンコポリマーワックス、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルエチレンジアミンなどのアミドワックス、および塩素またはフッ素含有ポリオレフィンワックスまたはポリエチレン−ポリテトラフルオロエチレンワックス混合物などが挙げられる。
【００１８】
ポリオレフィンワックスおよび後のポリオレフィンワックスの酸化か、カルボキシル基、カルボン酸エステル基、無水カルボン酸基、または水酸基を含むモノマーとのグラフト反応か、あるいはオレフィンとカルボキシル基、カルボン酸エステル基、無水カルボン酸基、または水酸基を含むモノマーとの共重合によって生成される、極性基を含むポリオレフィンワックスが特に好ましい。
【００１９】
好適なポリマーは、ワックス質であり縮重合法または重付加法によって調製されることが好ましい比較的高分子量の化合物であり、例えば熱可塑性ポリエステル、エポキシド、スチレン／アクリレートコポリマー、スチレン／ブタジエンコポリマー、およびシクロオレフィンコポリマーの樹脂が挙げられ、例えばＴｏｐａｓ（登録商標）が挙げられる。
【００２０】
高温の有機溶剤中で十分な溶解性を有するために、一般にポリマーの数平均分子量（Ｍｎ）は２０，０００が上限である。数平均分子量（Ｍｎ）の上限が１０，０００であるワックスが好ましく、数平均分子量（Ｍｎ）の上限が５０００であるワックスが特に好ましい。
【００２１】
本発明により使用されるワックスの滴点またはポリマーの軟化温度は、好ましくは６０〜１８０℃の範囲であり、特に好ましくは８０〜１４０℃の範囲である。
【００２２】
ワックスまたはポリマーの量と種類は、特に適用媒体と相溶性が得られるようにするため、顔料顆粒の使用される分野に大きく依存しうる。規定の性質の概略を得るため、少なくとも異なる２種類のワックスまたはポリマーの混合物を使用することも可能である。
【００２３】
好都合には、顔料顆粒の全重量を基準にすると、有機顔料は５０〜９９重量％の量で使用され、好ましくは６０〜９５重量％であり、ワックスまたはポリマーは１〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％の量で使用される。
【００２４】
当業者であれば、仕上工程とは、後の使用に好都合となる結晶形および／または結晶変態を得るために、水分を含んだプレスケーキ、水性顔料懸濁液、または乾燥顔料の形態が一般的である合成で得られた未精製顔料を、有機溶剤または水と有機溶剤の混合物などの仕上媒体で後処理を意味することと理解する。好都合には、最終媒体中に２〜３０重量％の濃度の未精製顔料または未精製顔料プレスケーキに、ワックスまたはポリマーが添加され、任意に加熱しながら撹拌、混練、および／または加熱還流される。
【００２５】
選択される仕上媒体は、使用されるワックスまたはポリマーが仕上温度において部分的または完全に溶解し、水蒸気蒸留または洗浄によって除去することができる有機溶剤、または水と無機溶剤との混合物が好ましい。好ましい溶剤は、脂肪族アルコール、例えばｎ−ブタノール、イソブタノール、ｎ−オクタノール、イソオクタノールなど；芳香族炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロロベンゼン、１，２−ジクロロベンゼンなど；エステル類、例えば酢酸エチル、酢酸ブチルなど；ケトン類、例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、またはシクロヘキサノンなど；双極性非プロトン性溶剤、例えばＮ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、またはスルホランなどである。
【００２６】
仕上温度は、例えば２０〜２００℃の範囲であり、好ましくは６０〜１８０℃の範囲である。仕上工程は１〜２４時間、好ましくは２〜１０時間かけて行われると好都合である。例えば、まず６０〜２００℃で１〜１０時間加熱し、次に１００〜２０℃に冷却し、ワックスまたはポリマーを加え、次に再び６０〜２００℃に加熱するという手順によって仕上工程を行うと好都合となりうる。ワックスまたはポリマーを仕上工程中の仕上バッチに直接加える、すなわち中間の冷却を行わないことも可能である。
【００２７】
仕上工程では、通常の親油性顔料が有機相（溶剤とワックス／ポリマー）でコーティングされる。この手順は、有機相中に顔料が微粉砕された形態で存在するという利点を有する。顔料表面のワックス／ポリマーによる最終的なコーティングは、水蒸気蒸留（例えば８０〜１００℃の温度）か、２０〜９５℃が好都合であるフィルター上での水洗かによる溶剤の除去によって行われる。ワックス／ポリマーでコーティングされた顔料の水性懸濁液がこれによって得られる。必要であれば懸濁液に水を加えて所望の濃度に調整され（好都合にはワックス／ポリマーでコーティングされた顔料の懸濁液濃度は５〜３０重量％である）、必要であればコロイドミルまたは類似の装置を使用して均質化してから、噴霧乾燥を行って顆粒が得られる。
【００２８】
場合によっては、顔料表面のワックス／ポリマーに対するぬれ性を最適化するために界面活性剤の添加が好都合となることもある。好適な界面活性剤は、例えば第４級アンモニウム塩、長鎖アルキルアミン（中性から弱酸性のｐＨ範囲）などの陽イオン界面活性剤；例えばカルボン酸類、スルホン酸類、スルホコハク酸エステル類などのスルホン酸エステル類、およびそれらの塩などの陰イオン界面活性剤；例えばベタイン類などの両性界面活性剤；および例えば糖アルキレートおよびアシレート、エトキシル化糖アルキレートおよびアシレート、グリセリルエステル類、ポリエチレングリコールエステル類、およびエトキシル化脂肪酸、脂肪アルコールエトキシレート、および脂肪アミンエトキシレートなどの非イオン界面活性剤が挙げられる。
【００２９】
界面活性剤は、仕上工程の前または仕上工程中に加えることができる。
【００３０】
エアレス高圧ノズルを有する噴霧塔またはペレット化を行う噴霧塔（例えば流動床噴霧乾燥装置）が噴霧乾燥に適している。エアレス高圧ノズルを有する噴霧塔の場合、懸濁液を比較的大きな液滴の形態で噴霧して、水を蒸発させる。噴霧塔の温度がワックス／ポリマーの滴点よりも高温である場合は、ワックス／ポリマーが溶融して平坦になり滑らかな表面を有する球状顆粒となる。
【００３１】
ＦＳＤ噴霧塔の場合は、懸濁液は微粉末が得られるように噴霧される。流動床の強力な流動化、および排出空気によって取り込まれ上流のサイクロンに付着する微粉末粒子の再循環によって、乱流粉末雲状物の噴霧乾燥が確実に行われる。
これは粉塵発生の原因となり、塔の温度がワックス／ポリマーの滴点より高温である場合、粒子が互いに付着してラズベリー状の顆粒が得られる。残留水分および粒度は、流動床において調節される。
【００３２】
噴霧塔に流入するガスの温度は、通常１８０〜３００℃の範囲、好ましくは１９０〜２８０℃の範囲である、流出するガスの温度は７０〜１５０℃の範囲、好ましくは９０〜１３０℃の範囲である。
【００３３】
本発明の顆粒は、高分子量有機材料の着色に使用することができる。これらの材料は天然由来でも合成由来でもよい。例えば、これらは天然樹脂、乾性油、またはゴムであってもよい。しかし、これらの材料は、塩化ゴムなどの改質天然物質、セルロールエステルまたはセルロースエーテルなどのセルロース誘導体、および特に重合、重縮合、または重付加によって合成される完全合成有機ポリマー（プラスチック）であってもよい。重合によって合成されるプラスチックからなる種類の中では、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレンなどのポリオレフィン、および、例えばポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアセタール類、ポリアクリロニトリル、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸エステル類、およびポリメタクリル酸エステル類などの置換ポリオレフィン、またはポリブタジエン、およびそれらのコポリマーを特に挙げることができる。重付加および重縮合によって合成されるプラスチックからなる種類の中では、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポリカーボネート類、ポリウレタン類、ポリエーテル類、ポリアセタール類、ならびにホルムアルデヒドとフェノール類の縮合物（フェノール樹脂）、およびホルムアルデヒドと尿素、チオ尿素、およびメラミンとの縮合物（アミノ樹脂）を特に挙げることができる。
【００３４】
上述の高分子量有機材料は、別々に存在してもよいし、プラスチック材料または溶融物の混合物の形態で存在してもよい。モノマーの形態で存在し、これを着色後に重合させてもよい。
【００３５】
本発明による顔料顆粒は、高分子量有機材料の着色に必要である任意の比率で使用することができ、  顔料を加えた高分子量有機材料の全重量を基準にして通常０．１〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量％の量で使用することができる。
【００３６】
高分子量有機材料を着色する場合、本発明による顆粒を単独で使用することができる。異なる色調または色の効果を得るために、本発明による顆粒以外に、例えば白色、有色、または黒色の顔料などの他の着色剤、および有効な顔料を高分子量有機材料に加えることもできる。
【００３７】
本発明の顆粒は、非常に高濃度の着色剤であり、顔料はマスターバッチのように予備分散された形態で存在する。従って、高分子量有機材料の着色のために特別な分散作業を行う必要がなく、例えばロールミル、混合機、他の混合装置、または１軸スクリュー押出機によって本発明による顆粒を高分子量有機材料と十分に混合することができる。
【実施例】
実施例１
塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｙ．１８０の含水プレスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料７．５ｋｇに相当）を、ドラム撹拌装置を使用して水３３．５ｋｇに分散させる。イソブタノール８０．８ｋｇとポリエチレンワックスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）５．０ｋｇを加えてから、このバッチを１５０℃で５時間撹拌する。仕上工程および顔料のワックスによるコーティングはこの手順の間に行う。仕上工程の後、イソブタノールを水蒸気蒸留によって除去し、ワックスでコーティングされた顔料Ｐ．Ｙ．１８０の水性懸濁液が得られる。
【００３８】
水を加え、懸濁液の固形分濃度を１０重量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化する。この後、均質化された懸濁液をＦＳＤ噴霧塔で噴霧して粒状化する（ガス流入温度１９０℃、ガス流出温度１００℃、流動床温度７５℃）。
【００３９】
ラズベリー様構造の顔料顆粒が得られる。
【００４０】
顆粒の粉塵挙動を、沈降粉塵測定装置で測定する。試料は、搭載システムから落下管を通って落下し、ベースプレートに衝突する。沈降の過程を時間の関数として測光法によって求める。
【００４１】
測定の尺度は、０（粉塵が発生せず）から１６（相当な粉塵の発生）の範囲である。
【００４２】
得られた試料の粉塵番号は１．１であるのに対し、対応する粉末顔料の粉塵番号は１５．９である。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００４３】
実施例２
実施例１と同様の手順であるが以下のバッチを使用する：
２５．３２ｋｇの含水プレスケーキＰ．Ｙ．１８０（乾燥顔料７．０ｋｇに対応）
３１．１０ｋｇの水
７５．５４ｋｇのイソブタノール
３．０ｋｇのワックスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）。
【００４４】
粉塵番号は０．１である。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００４５】
実施例３
実施例１と同様の手順であるが以下のバッチを使用する：
２５．３２ｋｇの含水プレスケーキＰ．Ｙ．１８０（乾燥顔料７．０ｋｇに対応）
３０．５０ｋｇの水
７６．０９ｋｇのイソブタノール
３．０ｋｇのワックスＰＥ８９０（酢酸ビニルとエチレンのコポリマー）。
【００４６】
ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００４７】
実施例４
塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｙ．１８０の含水プレスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料７．５ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３３．５ｋｇに分散させる。イソブタノール８０．８ｋｇとポリエチレンワックスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）５．０ｋｇとを加えてから、このバッチを１５０℃で５時間撹拌する。この手順の間に仕上工程と顔料のワックスによるコーティングを行う。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去し、ワックスでコーティングされた顔料Ｐ．Ｙ．１８０の水性懸濁液を得る。
【００４８】
水を加えて、懸濁液の固形分濃度を１０重量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化させる。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出速度１２０℃）で噴霧する。球状の顔料顆粒が得られる。
【００４９】
ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００５０】
実施例５
塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｒ．１２２の含水プレスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料６．１ｋｇに相当）を、イソブタノール３８．３ｋｇ、濃度３３重量％の水酸化ナトリウム水溶液１ｋｇ、および水１０．２ｋｇの混合物に分散させる。ポリエチレンワックスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）３．３４ｋｇを加えてから、顔料の仕上を１２５℃で５時間行う。水蒸気蒸留でイソブタノールを除去し、ワックスでコーティングされたＰ．Ｒ．１２２の水性懸濁液を得る。
【００５１】
水を加えて、懸濁液の固形分濃度を１０重量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化させる。次に均質化された懸濁液をＦＳＤ噴霧塔で噴霧し粒状化させる。ラズベリー様構造の顔料顆粒が得られる。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００５２】
実施例６
塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｏ．７２の含水プレスケーキ（２２．２重量％）３３．５ｋｇ（乾燥顔料７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３３．９ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇを加えてから、このバッチを１６０℃で３時間撹拌する。その後、（登録商標）リコワックス（Ｌｉｃｏｗａｘ）ＰＥＤ１２１（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）１．８６ｋｇを加圧下で加え、１６０℃でさらに１時間撹拌する。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去して、ワックスでコーティングされたＰ．Ｏ．７２の水性懸濁液を得る。
【００５３】
この水性懸濁液をコロイドミルに通して均質化させる。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出温度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
【００５４】
ポリエチレンで試験したこの顆粒の着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００５５】
実施例７
塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｏ．７２の含水プレスケーキ（２０．８重量％）３５．７ｋｇ（乾燥顔料７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３１．７ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇを加えてから、このバッチを１６０℃で３時間撹拌する。その後、（登録商標）リコワックスＰＥＤ１２１（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）１．９８ｋｇと（登録商標）タージトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ）１５−Ｓ−２０（ユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ）４．９６ｋｇ）を加圧下で加え、１６０℃でさらに１時間撹拌を行う。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイソブタノールを除去して、ワックスでコーティングされたＰ．Ｏ．７２の水性懸濁液を得る。
【００５６】
この水性懸濁液をコロイドミルに通して均質化する。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出速度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
【００５７】
ポリエチレンで試験したこの顆粒の着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００５８】
実施例８
塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｏ．７２の含水プレスケーキ３３．５ｋｇ（乾燥顔料７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３３．９ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇを加えてから、このバッチを１６０℃で４時間撹拌する。その後、８０℃まで冷却し、（登録商標）リコルブ（Ｌｉｃｏｌｕｂ）ＷＥ４０（Ｃｌａｒｉａｎｔ  ＧｍｂＨ）１．８６ｋｇを加えて、撹拌しながら３０分間還流させる。その後、水蒸気蒸留でイソブタノールを除去して、ワックスでコーティングされた顔料Ｐ．Ｏ．７２の水性懸濁液が得られる。
【００５９】
この水性懸濁液をコロイドミルに通して均質化する。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出速度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
【００６０】
ポリエチレンで試験したこの顆粒の着色特性は粉末タイプのものに相当した。