(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料（４）とし、電界または磁界により収束されたプラズマ（７）を用いて原料を単一のルツボ又はハース（３）から溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング法により、異なる金属の各成分が全膜厚にわたり所望の被膜分布となる多元系被膜を製造する装置であって、前記原料を溶解・蒸発させるための電力供給装置（６）と、前記電界または磁界を制御するプラズマ制御装置（９）とを有する製造装置において、
前記電力供給装置（６）は、前記原料（４）を蒸発させるに必要な最初の電力を供給し、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返し供給して、未溶融部位を順次溶解させるようにした逐次増大電力供給装置であり、
前記プラズマ制御装置（９）は、前記原料（４）を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマ（７）を収束させるためのプラズマ制御と、前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるようにしたことを特徴とする、多元系被膜の製造装置。
【請求項２】
少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料（４）とし、電界または磁界により収束されたプラズマ（７）を用いて原料を単一のルツボ又はハース（３）から溶解・蒸発させる、異なる金属の各成分が全膜厚にわたり所望の被膜分布となる多元系被膜の製造方法において、
前記原料（４）を蒸発させるに必要な最初の電力を供給し、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返し供給して、未溶融部位を順次溶解させることと、
前記原料（４）を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマ（７）を収束させ、次いで前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させて、未溶融部位を順次溶解させることを特徴とする、多元系被膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＴｉＡｌＮ などの２元素以上の金属成分をもつ窒化物、炭化物、硼化物、酸化物又は珪化物を従来技術よりも容易に製造することができる製造装置および製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  耐摩耗性、耐酸化性、耐食性あるいは外の何らかの機能を施すために製品表面を被覆する方法として、ＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が知られている。
ＰＶＤ法の一形態として使用される、真空蒸着法の一部とスパッタリングプロセスを組み合わせたイオンプレーティング法は、金属炭化物、金属窒化物、金属酸化物等の金属化合物、又はこれらの複合物の被膜を形成する表面処理法である。この方法は、現在では、特に摺動部材および切削工具等の表面被覆法として重要である。【０００３】  従来、ＴｉＡｌＮ膜などの金属成分を２元素以上有する窒化物などは、もっぱらアーク法もしくはスパッタリング法により製造されている。
しかし、これらの方法では、蒸発材となる合金ターゲットが高価であり、目的の膜組成に応じた組成のターゲットを用意する必要がある。また、電磁場やターゲット保持の関係から、原料の全体を使用することは困難である。加えて、アーク法においては、不可避な未反応金属ドロップレットの付着があり、膜質がよいとは言えない。スパッタリング法は、非常に平滑な被膜を作成できる反面、一般的に成膜速度が遅い。【０００４】  これに対して、溶融蒸発型イオンプレーティング法（以後、溶解法と略記する）は、投入原料のほとんどを蒸発させることができ、原料金属の利用率が高いという利点がある。このため、原料単価の高い金属や、加工が困難な金属を原料にした場合に特に有利である。しかしながら、従来の溶解法は、融点の著しく異なる２種類以上の金属原料を均一に蒸発させることが困難であった。【０００５】  例えばＴｉとＡｌのように、融点が大きく異なる２種類以上の金属元素を従来の方法で同一のるつぼ中で溶融させた場合、融点の低いＡｌが優先的に溶融蒸発し、次いでＴｉが蒸発する。そのため、得られる被膜の組成は融点の差に依存して、母材側の被膜は低融点金属の割合が多く、表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となる。
このように、従来の方法では、２種類以上の金属元素で被膜形成する場合、その組成分布はもっぱら融点に依存して、膜厚方向に対して被膜の組成を制御することは難しい。母材側の被膜に対して高融点金属の割合を多くして、かつ、表面側の被膜に対して低融点金属の割合を多くするという制御は、ほとんど不可能であった。【０００６】  かかる課題を克服するため、例えば実開平６−３３９５６号公報（図１）に見られるように、イオンプーイティング装置に複数の蒸発源を装着するなどの方法が採られてきた。
しかしながら、複数の蒸発源を設けるには、電源装置の追加などが必要である。また、溶解法における成膜速度は被蒸着物に対する蒸発源の距離や位置関係などに依存するが、複数の蒸発源を使用する場合、被蒸着物と複数の蒸発源との位置関係を均一にすることは難しい。そのため、組成の均一な被膜を得ることはほとんど不可能である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、ＴｉＡｌＮなどの融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系被膜を、異なる金属の各成分が全膜厚にわたって所望の割合で分布するなど膜質良く形成することが望まれる。また、目的の膜組成に厳密に一致させる必要がなく、目的の膜組成にほぼ近い金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用できる、原料利用効率の高い被膜形成が好ましい。
本発明は、そのような多元系被膜形成を実現する製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明による多元系被膜の製造装置および方法では、少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させ、異なる金属の各成分を全膜厚にわたり所望の被膜分布とする。この時、原料を溶融・蒸発させるに必要な最初の電力を供給し、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返し供給して、未溶融部位を順次溶解させる。また、原料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させ、次いで最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させて、未溶融部位を順次溶解させる。
【０００９】  上記構成によると、被覆処理中に溶融部位を拡大させて、融点の低い金属を補うことができる。
その為、出発原料の組成と未溶融部位の溶解速度を制御することにより、ＴｉＡｌＮ等の融点の大きく異なる金属の各成分が全膜厚にわたって所望の膜組成分布を持った膜質の良い被膜を得ることが可能である。蒸発原料は、目的の膜組成に厳密に一致させる必要はなく、目的の膜組成にほぼ近い、金属成分を持つ原材料合金を使用することができる。また、原料はほぼその全体を有効に使用できるので、原料利用効率が高い。【００１０】
本発明によって製造する被膜工具は、高速度工具鋼、ダイス鋼、超硬合金およびサーメット等を切削工具基材とし、この基材上に、上記発明方法により、複数の金属元素を含む窒化物、炭化物、硼化物、酸化物または珪化物被膜を形成する。
このようにして、所望の膜組成分布を持つ優れた被膜を有する被覆工具を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】  続いて、本発明を、実施例に基づいて詳細に説明する。先ず、本発明に至る経緯を述べる。
発明者らは、溶解原料として５０ｇのＴｉＡｌ合金を用いて、一般的なＴｉＮ被膜を得る条件で、ＴｉＡｌＮ膜の形成を試みた。この時、ＴｉＡｌ合金は、溶融開始から数分以内に全体が溶融した。その結果得られた被膜は、母材側でＡｌが多く、表層にいくにしたがってＴｉの割合が多い組成であった。これは、Ａｌの方がＴｉよりも融点が低く、優先的に溶解原料から蒸発するためであり、最初に形成される被膜は必然的にＡｌの割合が多くなる。【００１２】  さらに被覆処理を継続すると、原料中のＡｌが枯渇して、Ｔｉの割合が多い被膜が最も外側に形成された。こうして得られた被膜は、ＴｉＮ膜と比較して被膜硬度が低く、密着性も悪い膜であった。
そこで、発明者らは、蒸発によって枯渇するＡｌを補給することを考えて、溶解原料へのＡｌの追加投入実験などを行ってきたが、溶融蒸発とＡｌ補給のバランスを取ることが難しく、満足する結果は得られなかった。【００１３】  従来技術では、原料を溶解するために使用する電力は、溶解の開始時を除いて、最初に最適と選択されたほぼ一定の電力で制御するのが一般的である。
発明者らは、この電力を、溶解中に、所定時間を置いて段階的に増大させることで、未溶融部位が新たに溶融し始めて、未溶融部位に含まれる低融点金属を被膜に補充することができるのではないかと推論し、幾多の実験を重ねた結果、このことを実証できた。【００１４】  さらに、従来技術では、プラズマを収束させている電界または磁界を制御して未溶融部位を溶解することでも、原料を溶解するために使用するプラズマ領域は、溶解開始をのぞけば、最初に最適と選択されたほぼ一定プラズマ領域で制御するのが一般的である。
発明者らは、このプラズマ領域を、プラズマを順次移動・拡大せしめて、最初の領域より最大のプラズマ領域に至るまで連続的に移動・拡大させるプラズマ制御を行うことにより、同様の効果を得ることができるのではないかと推論し、幾多の実験を重ねた結果、このことを実証できた。【００１５】  本発明は、このような発明者らの知見に基づいている。
本発明の実施例による製造装置は、少なくとも２種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む合金を蒸発原料とし、この原料を溶解・蒸発させて、多元系被膜を形成する。製造装置は、図１に示すように、被覆する部材すなわちワーク２を収容する真空容器１と、この容器内に設けた、原料４を入れる単一のルツボないしハース３とを有する。装置にはさらに、ルツボへ電力を供給してアーク放電を行わせ、その熱とプラズマ７により原料を蒸発化・イオン化するための、ＨＣＤガン（Ｈｏｌｌｏｗ  Ｃａｔｈｏｄｅ  Ｇｕｎ：ホロー陰極ガン）５を含む電力供給装置６と、原料を蒸発させる際にプラズマを収束させる磁界を制御する電磁コイル８を含んだプラズマ制御装置９とが設けられている。【００１６】  本実施例の製造装置は、電力供給装置６とプラズマ制御装置９を除いて、溶融蒸発型イオンプレーティング法による従来装置と同様な構成でよく、同様な構成部分はこれ以上の説明を省略する。
電力供給装置６は、供給する電力を次第に増大させて、原料の未溶融部位を順次に溶解させる順次増大電力供給方式である。
本実施例では、電力供給装置６は、原料を蒸発させるに必要な２０００Ｗの電力を最初に供給する。装置はその後、直前に供給した電力より３００Ｗ増大した電力を、１分の所定時間を置いて供給する。こうして、３００Ｗずつ増大した電力が、必要な最大電力８０００Ｗに至るまで繰り返して供給され、未溶融部位を順次溶解させる。【００１７】  プラズマ制御装置９も同様に、原料を蒸発させる際にプラズマを収束させるための磁界の制御を変える構成である。
本実施例では、プラズマ制御装置９は、先ず、原料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域、原料のほぼ中心の直径１０ｍｍの領域、にプラズマを収束させる。装置はその後、直前のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大させる制御を行う。こうして、プラズマは、原料のほぼ全部にわたる直径４０ｍｍの最大プラズマ領域に至るまで、連続的に順次移動・拡大して、未溶融部位を順次溶解させる。【００１８】  本発明の方法により被膜形成した工具の例を、次に示す。
〔例１〕
蒸発原料として、目的の膜組成にほぼ近い金属成分を持つ直径４０ｍｍのＴｉＡｌ合金板を用いた。この原料をルツボ（ハースでもよい）に入れ、加熱およびクリーニングを行った後に、約１Ｐａのアルゴン窒素混合雰囲気中で溶融蒸発させた。この時、溶解原料上面のプラズマビーム径が１０ｍｍ程度となるよう収束させたＨＣＤガンを用いた。こうして得た原料蒸気により、予め下地としてＴｉＣＮコーティングを施してあるハイスドリルおよび超硬エンドミルにＴｉＡｌＮ被膜を成膜した。【００１９】  この時のプラズマ出力は２０００Ｗから８０００Ｗまで毎分３００Ｗずつ２０分にわたり上昇させた。同時に、プラズマビーム径を、ほぼ直径４０ｍｍのＴｉＡｌＮ合金板の全部を最終的に覆うように、２０分にわたり連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させた。
得られたハイスドリルによる切削試験の結果を表１（項目名：ドリル寿命）に示す。この試験は、ハイスドリルを折損寿命まで切削に使用したものである。
（ハイスドリル切削条件）
工具：φ６ハイスドリル
切削方法：穴あけ加工、各５本切削
被削材：Ｓ５０Ｃ（硬さ２１０ＨＢ）
切削速度：４０ｍ／ｍｉｎ、送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
切削長さ：２０ｍ（貫通穴）、潤滑剤：乾式（無し）【００２０】
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【００２１】  表１から明らかなように、本発明に係る硬質被膜ハイスドリルは、従来例と比較してほぼ倍と、寿命が非常に長くなった。これは、溶解法ではドロップレットの生成がほとんどなく、表面粗さが小さいためである。
本発明では、ＴｉＡｌＮ等の融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系被膜は、異なる金属の各成分が全膜厚にわたり所望の被膜分布となるなど膜質の良いものとなった。また、蒸発原料は、目的の膜組成に厳密に一致させる必要がなく、目的の膜組成にほぼ近い金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用できるので、原料利用効率が高い。【００２２】〔例２〕
例１の条件で超硬インサート（Ａ３０）上にコーティング処理を実施し、大気中で９００℃に１時間加熱保持した後、表面の酸化層の厚さを測定した結果を、表１中に併記した（項目名：酸化厚さ）。アーク法（従来例）と比較してドロップレットなどの被膜欠陥が少ないために、酸化の進行が遅く、酸化層の厚さも薄くなる（耐酸化性が向上する）ことがわかる。【００２３】〔例３〕
例１の条件であらかじめＴｉＣＮ膜を被覆処理した超硬エンドミルにＴｉＡｌＮ被膜を被覆した。超硬エンドミルは切削長４０ｍ時での逃げ面摩耗幅を測定し、この結果を表１に併記している（項目名：エンドミル逃げ面摩耗）。切削諸元を次に示す。
（超硬エンドミル切削条件）
工具：φ１０超硬２枚刃スクェアエンドミル
切削方法：側面切削ダウンカット
被削材：ＳＫＤ６１（硬さ５３ＨＲＣ）
切り込み：軸方向１０ｍｍ、径方向０．２ｍｍ
切削速度：３１４ｍ／ｍｉｎ、送り：０．０７ｍｍ／刃
切削長：４０ｍ、潤滑剤：無し（エアーブロー）
超硬エンドミルではアーク法により成膜したＴｉＡｌＮ膜より約１０％優れた耐摩耗性を示し、優れたＴｉＡｌＮ被膜となった。被膜の成分自体は同等であるため、ドロップレットの低減による耐酸化性の向上が寄与していると考えられる。【００２４】〔例４〕
例１の条件で請求項の範囲の各種コーティングしたホブを、乾式でＶ＝２００ｍ／ｍｉｎ、ｆ＝２．２ｍｍ／ｒｅｖ、切削長８０ｍ切削した後の摩耗量の観測結果を、表２に示す。本発明による、溶解法で作成したＴｉＡｌＮを施したホブは、アーク法で作成したＴｉＡｌＮのそれと比べて、クレータ摩耗が約３０％程度減少し、逃げ面摩耗が約８％程度減少し、極めて良好な耐摩耗性を有するものとなった。【００２５】
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【００２６】  以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明はこの特定の形態のみに限定されるものでなく、添付の請求の範囲内で、説明した形態を種々に変更することができ、或いは本発明が別の形態を採ることも可能である。
例えば、実施例ではプラズマの収束制御に磁界を利用しているが、電界を用いても良いことは云うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、本発明の実施例による多元系被膜の製造装置の全体構成を示す概略図である。
【図１】
0004396898.tif 000004