(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アニオン交換吸収性ポリマーとカチオン交換吸収性ポリマーとを含んでなる吸収性ポリマー組成物であって、
前記アニオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない形態における弱塩基を含み、かつ、前記カチオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない形態における弱酸基を含み、
前記アニオン交換吸収性ポリマーは、１級、２級もしくは３級アミン、またはホスフィンを含む重合性モノマーから調製されたものであり、
前記カチオン交換吸収性ポリマーは、オレフィン性不飽和カルボン酸および無水物およびそれらの混合物の形態の重合性モノマーから調製されたものであり、
前記吸収性ポリマー組成物が、
（ｉ）４時間後少なくとも３９ｇ／ｇの、０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）４時間後少なくとも３０ｇ／ｇの、０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）８時間後少なくとも４０ｇ／ｇの、０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）１６時間後少なくとも４２ｇ／ｇの、０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）４時間後少なくとも３５ｇ／ｇの、１．４ｐｓｉ（９．７ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５０×１０-7ｃｍ3ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）４時間後少なくとも２７ｇ／ｇの、１．４ｐｓｉ（９．７ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５００×１０-7ｃｍ3ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）８時間後少なくとも３６ｇ／ｇの、１．４ｐｓｉ（９．７ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５０×１０-7ｃｍ3ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、または、
（ｉ）１６時間後少なくとも３７ｇ／ｇの、１．４ｐｓｉ（９．７ｋＰａ）の負荷を掛けられた状態での合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも５０×１０-7ｃｍ3ｓｅｃ／ｇの食塩水流伝導度（ＳＦＣ）値を有する、ことを特徴とする、吸収性ポリマー組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の吸収性ポリマー組成物を含む少なくとも１つの領域を含む、水性体液のための吸収性部材。
【請求項３】
液体透過性トップシート、バックシートおよびトップシートとバックシートとのあいだに配置された吸収性コアを具備してなる吸収製品であって、前記吸収性コアが請求項２に記載の吸収性部材を含むことを特徴とする、吸収製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
技術分野
本出願は、負荷の掛けられた状態で強い収着（ｓｏｒｐｔｉｏｎ）能力と高い流体透過性を有する吸収性ポリマー組成物に関する。それらの組成物は尿および経血のような体液を吸収するために特に有用である。本出願はまた、それらの吸収性ポリマーを含む吸収性部材およびそれらの吸収性部材を含む吸収製品にも関する。
【０００２】
発明の背景
使い捨ておむつ、成人失禁パッドおよびブリーフ、生理用ナプキンのような生理用品としての使用のための特に吸収性の製品の開発は実質的な商業的関心の課題である。そのような製品にとって特に望ましい特性は薄さである。例えば、より薄いおむつは着用してよりかさばらず、被服の下でよりよく適合し、より目立たない。それはまた包装してよりコンパクトになり、おむつが消費者にとって運んで貯えるのにより容易にする。包装におけるコンパクトさはまた、おむつユニット当りの店で要求される棚空間をより少なくすることを含んで製造者および供給者にとって少ない分配コストをもたらす。
【０００３】
おむつのようなより薄い吸収製品を提供する能力は、多量の排出された体液特に尿を獲得し貯蔵し得る相対的に薄い吸収性コアまたは部材を開発する能力を条件としてきた。この点において、「ハイドロゲル」、「超吸収性剤」、「キセロゲル」または「ハイドロコロイド」としばしば称されるある種の吸収性ポリマーの使用は特に重要であった。吸収製品におけるそのような材料（本明細書で以後「吸収性ポリマー」と称される）の使用を開示する例えば、１９７２年６月１３日に発行された米国特許第３，６９９，１０３号（ハーパー（Ｈａｒｐｅｒ）ら）および１９７２年６月２０日に発行される米国特許第３，７７０，７３１号（ハーモン（Ｈａｒｍｏｎ））を参照されたい。実際、より薄いおむつの開発は、典型的には繊維性マトリックスと組み合わせで用いられるとき多量の排出された体液を吸収するそれらの吸収性ポリマーの能力を利用するより薄い吸収性コアの直接の結果であった。薄くコンパクトでかさばらないおむつを企画する上で有用な繊維性マトリックスと吸収性ポリマーを含む２重層コア構造を開示する例えば、１９８７年６月１６日に発行された米国特許第４，６７３，４０２号（ワイズマン（Ｗｅｉｓｍａｎ）ら）および１９９０年６月１９日に発行された米国特許第４，９３５，０２２号（ラッシュ（Ｌａｓｈ）ら）を参照されたい。
【０００４】
それらの吸収性ポリマーはしばしば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレングリコールジ（メタ）クリレートまたはトリアリルアミンのような比較的少量のジまたはポリ官能基モノマーの存在下でアクリル酸、アクリル酸のアルカリ金属塩（例えば、ナトリウムおよび／またはカリウム）またはアンモニウム塩、アルキルアクリレートなどの様な不飽和カルボン酸またはその誘導体を初期重合させることにより作られる。ジまたはポリ官能基モノマー材料は、ポリマー鎖をわずかに架橋する役割をし、それによりそれを水に不溶性にし、さらに水に膨潤性にする。このわずかに架橋した吸収性ポリマーはポリマーのバックボーンに付着する多数のカルボキシル基を含む。それらのカルボキシル基は、架橋されたポリマーの網状構造により体液の吸収について浸透駆動力（ｏｓｍｏｔｉｃ  ｄｒｉｖｉｎｇ  ｆｏｒｃｅ）を発生させる。吸収性ポリマーはまた、類似の形式で、比較的少量のジまたはポリ官能基モノマーの存在下で不飽和アミンまたはその誘導体を重合させることによっても作られ得る。
【０００５】
その吸収性ポリマーの架橋の程度は、その吸収能力およびゲル強度を確立する上で重要な要因である。吸収性部材および使い捨ておむつのような製品における吸収剤として有用な吸収性ポリマーは、適切に高い収着能力並びに適切に大きなゲル強度を有する必要がある。収着能力は、吸収製品の使用のあいだに遭遇する顕著な量の水性体液を吸収性ポリマーが吸収することが可能であるように十分に大きい必要がある。ゲル強度は、加えられる圧迫の下で膨潤したポリマー粒子が変形する傾向に関し、粒子が変形せず、許容不能な程度まで吸収性部材または製品の中の毛管ボイド空間を満たし、それにより部材または製品による流体吸収または流体分配の速度を阻害するようである必要がある。一般的に、膨潤した吸収性ポリマーを含む帯域または層の透過性はポリマーゲルの架橋密度を増加させることにより増加し得るものであり、それによりゲル強度も増加する。しかしながら、このことは、典型的には、ゲルの吸収能力をも望ましくなく減少させる。例えば、１９８７年３月３１日に発行された米国特許第４，６５４，０３９号（ブラント（Ｂｒａｎｄｔ））ら）（米国再発行特許３２，６４９号として１９８８年４月１９日に再発行された）および１９８９年５月３０日に発行された米国特許第４，８３４，７３５号（アレマニー（Ａｌｅｍａｎｙ）ら）を参照されたい。
【０００６】
多くの吸収性ポリマーはある種の条件の下でゲルブロッキングを示し得る。「ゲルブロッキング」は、許容不能な程度まで吸収性部材または製品の中の毛管ボイド空間を満たすように吸収性ポリマーの粒子が変形するときに起こり、それにより部材／製品による流体の流体吸収または分配の速度を阻害する。一旦ゲルブロッキングが起こると、さらに、流体吸収または分配が極めて遅い拡散プロセスを介して起こる。実践的な観点では、このことは、ゲルブロッキングが、吸収性部材または製品の中の比較的乾燥した帯域または領域への流体の分配を実質的に妨げ得ることを意味する。吸収製品からの漏れは、吸収製品の中の吸収性ポリマーの粒子が完全に飽和される前かまたは、流体が吸収製品の残りに「ブロッキング」粒子を超えて拡散または吸収され得る前に良く起こり得る。１９８９年５月３０日に発行された米国特許第４，８３４，７３５号（アレマニーら）を参照されたい。
【０００７】
このゲルブロッキング現象は、典型的には、吸収性ポリマーの粒子が分散している繊維性マトリックスの使用について避け難い。この繊維性マトリックスは、吸収性ポリマーの粒子が互いから分離することをを維持し、流体が最初の流体排出点から離れた領域に位置する吸収性ポリマーに達することを可能とする毛管構造を提供する。１９８９年５月３０日に発行された米国特許第４，８３４，７３５号（アレマニーら）を参照されたい。しかしながら、ゲルブロッキングを最小化または回避するために比較的低濃度で繊維性マトリックスに吸収性ポリマーを分配することは、吸収製品の嵩高さを有意に増加させ得るかまたはより薄い吸収構造の流体貯蔵能力全体をより小さくし得る。低濃度の吸収性ポリマーを用いることは、それらの材料の現実の利点、すなわち所定の体積当り多量の体液を吸収し保持するその能力を幾分か限定する。
【０００８】
相対的に高い濃度では、それらの吸収性ポリマーの重要な特性は、その透過性／流動伝導度である。材料の透過性／流動伝導度は、その食塩水流伝導度（ＳＦＣ）の観点で定義され得る。ＳＦＣは、体液を輸送する膨潤した吸収性ポリマーを含む層の能力のような食塩水流体を輸送する材料の能力の尺度である。典型的には、（例えば、０．１５ｇ／ｃｃの密度を有する）パルプ繊維の空気載置ウエブは、約２００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を示す。
【０００９】
典型的には、吸収性ポリマーのＰＵＰ能力または透過性／流体伝導度のいずれかの最適化は、他の特性についての相殺となる。すなわち、吸収性ポリマーのＰＵＰ能力を高めると、一般的に、膨潤状態で流体に対して透過性が減少する。従って、０．７ｐｓｉ以上の閉じ込め圧力の下で、多量の合成尿溶液を吸収することが可能な吸収性ポリマー組成物を提供することが望ましいであろう。また、膨潤状態で流体に対して比較的高い透過性を有する吸収性ポリマー組成物を提供することも望ましいであろう。さらに、相対的に高い能力（すなわち、ＰＵＰ能力）が本発明の吸収性ポリマー組成物を含む製品の使用の持続時間（例えば、夜間）未満である時間の後に達成されることが所望される。この点において、吸収性ポリマーは、例えば、２，４，８または１６時間後に大きな能力を達成することが所望される。
【００１０】
発明の概要
本発明は、尿のような体液の含有において有用な吸収性材料に関する。特に、本発明は、０．７ｐｓｉおよび／または１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で極めて大きな吸収能力並びに膨潤状態で流体に対して高い透過性を有する吸収性ポリマーに関する。
【００１１】
１つの側面において、本発明は、（ｉ）４時間後０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の閉じ込め圧力の下で少なくとも約３９ｇ／ｇの圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。（ＰＵＰ能力およびＳＦＣを測定するための方法は以下に記載されている。）もう１つの側面において、本発明は、８時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約４０ｇ／ｇのＰＵＰ能力および（ｉｉ）少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらにもう１つの側面において、本発明は、１６時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約４２ｇ／ｇのＰＵＰ能力および（ｉｉ）少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。本明細書で用いられるものとして、「後（に）」と言う術語は直後を意味する。
【００１２】
もう１つの側面において、本発明は、４時間後１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３５ｇ／ｇのＰＵＰ能力および（ｉｉ）少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらにもう１つの側面において、本発明は、８時間後１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３６ｇ／ｇのＰＵＰ能力および（ｉｉ）少なくとも約５０×１１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらにもう１つの側面において、本発明は、１６時間後１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３７ｇ／ｇのＰＵＰ能力および（ｉｉ）少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。
【００１３】
さらにもう１つの側面において、本発明は、（ｉ）４、８および１６時間後に０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の閉じ込め圧力の下で少なくとも約３０ｇ／ｇの圧力下性能（ＰＵＰ）能力および（ｉｉ）少なくとも約５００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。さらに、さらにもう１つの側面において、本発明は、４、８および１６時間後に１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約２７ｇ／ｇのＰＵＰ能力および（ｉｉ）少なくとも約５００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物に関する。
【００１４】
好ましい態様において、本発明は、その中和されていない形態における弱酸基を含むカチオン交換吸収性ポリマーおよびその中和されていない形態において弱塩基を含むアニオン交換吸収性ポリマーを含む組成物に関し、そこでは、混合物は、ＰＵＰ吸収状態および相対的に大きな流体伝導度値の下で合成尿溶液の大きな吸収を示す。この混合物は、本明細書では、「混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物」と称される。そのような混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物は、上記のＰＵＰ能力の少なくとも１つを示す。
【００１５】
本発明はまた、上記吸収性ポリマー組成物を含む吸収性部材およびそのような吸収性部材を含む吸収製品にも関する。
【００１６】
発明の詳細な説明
Ａ．定義
ここで用いられるものとして、「体液」と言う術語は、尿、血液、経血および膣排出物を含む。
【００１７】
ここで用いられるものとして、「合成尿溶液」と言う術語は、１リットルの溶液を作り出すために、蒸留水中に、２．０ｇのＫＣｌ、２．０ｇのＮａ2 ＳＯ4 、０．８５ｇのＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 、０．１５ｇの（ＮＨ4 ）2 ＨＰＯ4 、０．２５ｇのＣａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏおよび０．５０ｇのＭｇＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解させることにより調製される水溶液を称する。
【００１８】
ここで用いられるものとして、「イオン交換能力」と言う術語は、それぞれの中和されていない酸官能基または塩基官能基がイオン交換プロセスにおいて中和されるようになると仮定して、グラム当りのミリ当量におけるポリマーの理論的な、すなわち計算されたイオン交換能力を称する。
【００１９】
ここで用いられるものとして、「吸収性ポリマー」と言う術語は、系のｐＨの調節を可能として、ポリマーの中に脱イオン水中でその重量の少なくとも１０倍吸収することが可能であるポリマーを称する。
【００２０】
ここで用いられるものとして、「吸収性コア」と言う術語は、体液の獲得、輸送、分配および貯蔵を含む製品の流体操縦特性について主に役割を果たす吸収製品の部材を称する。それ自体として、吸収性コアは、典型的には、吸収製品のトップシートまたはバックシートを含まない。
【００２１】
ここで用いられるものとして、「吸収性部材」と言う術語は、例えば、流体獲得、流体分配、流体輸送、流体貯蔵などのような１以上の流体操縦特性を典型的に提供する吸収性コアの部材を称する。吸収性部材は、吸収性コア全体または吸収性コアの単に一部を含み得る、すなわち、吸収性コアは１以上の吸収性部材を含み得る。本明細書に記載される改善された吸収性ポリマー組成物は、その主要機能が水性体液の貯蔵である吸収性部材において特に有用である。しかしながら、それらの組成物もまた他の吸収性部材の中に存在し得る。
【００２２】
ここで用いられるものとして、「領域」または「帯域」と言う術語は、巨視的な意味で吸収性部材の部分または区画を称する。
【００２３】
ここで用いられるものとして、「層」と言う術語は、その主要な寸法がその長さおよび幅に沿っている吸収製品の部分を称する。層と言う術語は、材料の単独の層またはシートに限定される必要はないことが理解されるべきである。従って、層は、必要なタイプの材料の幾つかのシートまたはウエブの積層体または組み合わせから構成され得る。従って、「層」と言う術語は、「各層（ｌａｙｅｒｓ）」および「層となった（ｌａｙｅｒｅｄ）」と言う術語を含む。
【００２４】
本明細書で用いられるものとして、「含む、具備する、備える、有する（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と言う術語は、さまざまの成分、部材、工程などが本発明にしたがって組み合わせて用いられ得ることを意味する。従って、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と言う術語は、より限定的な術語の「本質的に〜からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ）」および「からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ）」を包含し、それら後者のより限定的な術語は、当該技術において理解される標準的な意味を有する。
【００２５】
本明細書で用いられるすべてのパーセンテージ、比および割合は、別段の特定のない限り重量による。
【００２６】
本明細書で言及されるすべての出版物および参照文献は、少なくとも本明細書の開示の観点および定義に合致する程度に参照により組み込まれる。
【００２７】
Ｂ．吸収性ポリマー組成物
本発明は、部分的には、負荷の掛けられた状態で合成尿溶液について極めて高い吸収性並びに膨潤状態で流体に対する高い透過性を示す吸収性ポリマー組成物に関する。本発明の吸収性ポリマー組成物は、好ましくは、アニオン交換吸収性ポリマーおよびカチオン交換吸収性ポリマーを含む混合床イオン交換組成物の形態で存在する。それらの好ましい混合床イオン交換組成物は以下で詳細に記述される。
【００２８】
１．混合床イオン交換吸収性ポリマー
ａ．化学的組成
（ｉ）アニオン交換吸収性ポリマー
弱塩基を含むアニオン交換吸収性ポリマーは、さまざまの水に不溶性であるが水に膨潤性のポリマーを含む。それは、典型的には、１級、２級および／または３級アミンまたは対応するホスフィンのような多数の塩基官能基を含むわずかに架橋したポリマーである。ここでの使用にとって適切なポリマーの例には、塩基官能基または重合の後に塩基官能基に転換し得る官能基を含む重合性モノマーから調製されるものが含まれる。従って、そのようなモノマーには、１級、２級または３級アミンまたはホスフィンを含むものが含まれる。代表的なモノマーには、限定されないが、エチレンイミン（アジリジン）、アリルアミン、ジアリルアミン、４−アミノブテン、アルキルオキサゾリン、ビニルホルムアミド、５−アミノペンテン、カルボジイミド、ホルムアルダジン、メラミンなど、並びに、その第２級または第３級アミン誘導体が含まれる。重合後に含まれ得る代表的な官能基には、アルキルアミン、グアニジン、トリアゾール、トリアジン、トリアミノ−トリアゾロ−トリアジンなどが含まれる。
【００２９】
塩基官能基を含まない一部モノマーもまた、ここでのアニオン交換吸収性ポリマーを調製する上で通常副次量で含まれ得る。本明細書で記載される吸収性ポリマーは、ホモポリマー、（ターポリマーおよび高次共重合体を含む）コポリマー、または異なるホモポリマーまたはコポリマーの混合物（ブレンド）であり得る。ポリマーはまた、ランダム、グラフト、またはブロックコポリマーでもあり得るし、直鎖または分岐鎖構造を有し得る。
【００３０】
ポリマーは、比較的低い程度の架橋により水に不溶性であるが水に膨潤性とされる。このことは、重合反応のあいだに適当量の適切な架橋モノマーを含ませることにより達成され得る。架橋モノマーの例には、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、エチレングリコールジ（メタ）クリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）クリレート、トリアリルアミン、ジアジリジン化合物などが含まれる。代わりに、ポリマーは、ジまたはポリハロゲン化化合物および／またはジまたはポリエポキシ化合物のような適切な架橋剤との反応により重合の後に架橋され得る。例には、ジヨードプロパン、ジクロロプロパン、エチレングリコールジグリシジルエーテルなどが含まれる。架橋はゲル粒子全体に均一に分布し得るかまたは、粒子の表面にまたは表面近くに優先的に集中し得る。
【００３１】
アニオン交換吸収性ポリマーは好ましくは１つのタイプのものである（すなわち均一）けれども、アニオン交換ポリマーの混合物もまた本発明において用いられ得る。たとえば、架橋されたポリエチレンイミンと架橋されたポリアリルアミンの混合物は本発明において用いられ得る。
【００３２】
混合床イオン交換組成物の部分として用いられるとき、アニオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない塩基形態で、約５０％から約１００％、好ましくは約８０％から約１００％、より好ましくは約９０％から約１００％で開始する。
【００３３】
混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物のイオン交換能力を最大化するために、吸収性ポリマーは乾燥ポリマーのグラム当り高いイオン交換能力を有することが望ましい。従って、アニオン交換吸収性ポリマー成分のイオン交換能力は、少なくとも約１０ｍｅｑ／ｇ、より好ましくは少なくとも約１５ｍｅｑ／ｇ、および最も好ましくは少なくとも約２０ｍｅｑ／ｇである。
【００３４】
ｂ．カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換剤として有用な吸収性ポリマーは、典型的には、カルボン酸官能基のような多数の酸官能基を有する。ここでの使用にとって適切なカチオン交換ポリマーの例には、重合性酸含有モノマーまたは重合後に酸官能基に転換し得る官能基を含むモノマーから調製されるものが含まれる。従って、そのようなモノマーには、オレフィン性不飽和カルボン酸および無水物およびそれらの混合物が含まれる。カチオン交換ポリマーもまたオレフィン性不飽和モノマーから調製されないポリマーを含み得る。そのようなポリマーの例には、カルボキシメチルでんぷんおよびカルボキシメチルセルロースのようなポリサッカライド系ポリマーおよびポリ（アスパラギン酸）のようなポリ（アミノ酸）系ポリマーが含まれる。ポリ（アミノ酸）吸収性ポリマーの記載については、たとえば、参照により本明細書に組み込まれるドナシー（Ｄｏｎａｃｈｙ）らに１９９３年９月２１日に発行された米国特許第５，２４７，０６８号を参照されたい。
【００３５】
一部の酸でないモノマーもまた、ここでの吸収性ポリマーを調製する上で、通常副次量で含まれ得る。そのような酸でないモノマーには、例えば、以下のタイプの官能基を含むモノマーが含まれ得る、すなわち、カルボン酸エステルまたはスルホン酸エステル、水酸基、アミド基、アミノ基、ニトリル基、第４級アンモニウム塩基、およびアリール基（例えば、スチレンモノマーに由来するもののようなフェニル基）。他の任意の酸でないモノマーには、エチレン、プロピレン、１−ブテン、ブタジエン、およびイソプレンのような不飽和炭化水素が含まれる。それらの酸でないモノマーは周知の材料であり、例えば、その両方が参照により組み込まれる１９７８年２月２８日に発行された米国特許第４，０７６，６６３号（マスダら）および１９７７年１２月１３日に発行された米国特許第４，０６２，８１７号（ウエスターマン（Ｗｅｓｔｅｒｍａｎ））においてより詳細に記載されている。
【００３６】
オレフィン性不飽和カルボン酸および無水物モノマーには、アクリル酸それ自体を典型とするアクリル酸、メタクリル酸、α−クロロアクリル酸、α−シアノアクリル酸、β−メチルアクリル酸（クロトン酸）、α−フェニルアクリル酸、β−アクリロキシプロピオン酸、ソルビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリカ酸、ケイ皮酸、ｐ−クロロケイ皮酸、β−ステアリルアクリル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、グルタコン酸、アコニット酸、マレイン酸、フマル酸、トリカルボキシエチレン、およびマレイン酸無水物がふくまれる。
【００３７】
好ましいカチオン交換吸収性ポリマーはカルボキシル基を含む。それらのポリマーには、加水分解されたでんぷん・アクリロニトリルグラフトコポリマー、部分的に中和された加水分解されたでんぷん・アクリロニトリルグラフトコポリマー、でんぷん・アクリル酸グラフトコポリマー、部分的に中和されたでんぷん・アクリル酸グラフトコポリマー、加水分解された酢酸ビニル・アクリルエステルコポリマー、加水分解されたアクリロニトリルまたはアクリルアミドコポリマー、前述のコポリマーのいずれかのわずかに網状構造に架橋したポリマー、ポリアクリル酸、およびポリアクリル酸のわずかに網状構造に架橋したポリマーが含まれる。それらのポリマーは、単独でかまたは２以上の異なるポリマーの混合物の形態のいずれかで用いられ得る。それらのポリマー材料の例は、米国特許第３，６６１，８７５号、米国特許第４，０７６，６６３号、米国特許第４，０９３，７７６号、米国特許第４，６６６，９８３号、および米国特許第４，７３４，４７８号において開示されている。
【００３８】
カチオン交換吸収性ポリマーを作る上での使用のために最も好ましいポリマー材料は、ポリアクリル酸のわずかに網状構造に架橋したポリマーおよびそのでんぷん誘導体である。網状構造架橋はポリマーを実質的に水に不溶性にし、部分的には、吸収能力および吸収性ポリマーの抽出可能なポリマー含有量特性を決定する。それらのポリマーを網状構造に架橋するための方法および典型的な網状構造架橋剤は、米国特許第４，０７６，６６３号においてより詳細に記載されている。
【００３９】
カチオン交換吸収性ポリマーは好ましくは１つのタイプである（すなわち均一）けれども、カチオン交換ポリマーの混合物もまた本発明において用いられ得る。例えば、でんぷん・アクリル酸グラフトコポリマーとポリアクリル酸のわずかに網状構造に架橋されたポリマーの混合物が本発明において用いられ得る。
【００４０】
混合床イオン交換組成物の一部として用いられるとき、カチオン交換吸収性ポリマーは、中和されていない酸形態の約５０％から約１００％、好ましくは約８０％から約１００％、より好ましくは約９０％から約１００％で開始する。
【００４１】
混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物のイオン交換能力を最大化するために、カチオン交換吸収性ポリマーは乾燥ポリマーのグラム当り大きなイオン交換能力を有することが望ましい。従って、カチオン交換吸収性ポリマー成分のイオン交換能力は、少なくとも約４ｍｅｑ／ｇ、より好ましくは少なくとも約８ｍｅｑ／ｇ、さらにより好ましくは少なくとも約１０ｍｅｑ／ｇ、および最も好ましくは少なくとも約１３ｍｅｑ／ｇであることが好ましい。
【００４２】
（ｉｉｉ）組成物および一般的な材料特性
アニオンおよびカチオン交換能力の当量は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物について等しいかまたは異なり得る。例えば、ｐＫにおける差異を補うために、中和における差異を補うために、イオン交換された尿のｐＨを変える（例えば酸性にする）等のために、例えば、幾分かより多くの当量のアニオン性またはカチオン性イオン交換吸収性ポリマーを有することは望ましいであろう。
【００４３】
高濃度吸収性コアの中の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物は、粒子のあいだのイオンの輸送を助け、イオン交換の速度を加速するために溶液流、攪拌などに依存し得ない。従って、高速のイオン交換動力学を促進するのに適切な形態を有することが望ましい。望ましい形態には、（ｉ）広いか狭い粒子サイズ分布を有する大きな表面積の（例えば小さいかおよび／または多孔性）粒子の混合床凝集物、（ｉｉ）例えばカチオン交換吸収性ポリマーの小さな不連続ドメインの中に含む例えばアニオン交換吸収性ポリマーの粒子、（ｉｉｉ）アニオンおよびカチオン交換吸収性ポリマーの両方のともに連続の（ｂｉｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ）ドメインを含む粒子、（ｉｖ）アニオンまたはカチオン交換吸収性ポリマーのいずれかが繊維の形態において存在する組成物、（ｖ）アニオンおよび／またはカチオン交換吸収性ポリマーのいずれかの不連続および／またはともに連続のドメインを含む繊維、および（ｖｉ）上記粒子および／または繊維の混合物が含まれる。他の形態には、球、立方体、ロッド、フィルムまたはシート、発泡体、フレークなどが含まれる。
【００４４】
吸収性ポリマーはまた、例えば、粉末シリカ、界面活性剤、のり、バインダー等のような低レベルの１以上の添加剤を有する混合物をも含み得る。この混合物の中の成分は、吸収性ポリマー成分および非吸収性ポリマー添加剤が容易に物理的に分離可能でないような形態で、物理的におよび／または化学的に結び付けられ得る。吸収性ポリマーは、本質的に非多孔性であり得る（すなわち内部多孔性でない）かまたは実質的な内部多孔性を有し得る。混合床吸収性ポリマー組成物において、１つのタイプの吸収性ポリマーは、他のタイプの吸収性ポリマーよりも大きな架橋密度を有し得る。
【００４５】
本発明において有用な吸収性ポリマーの粒子については、粒子は一般的に、約１から約２０００ミクロン、より好ましくは約２０から約１０００ミクロンのサイズの範囲を有し得る。マスメジアン粒子サイズは、一般的に、約２０から約１５００ミクロン、より好ましくは約５０ミクロンから約１０００ミクロン、およびさらにより好ましくは約１００から約８００ミクロンである。
【００４６】
本発明において有用な吸収性ポリマーの重要な特性は、ポリマーそれ自体において存在する抽出可能態のレベルである。１９８７年３月３１日に発行された米国特許第４，６５４，０３９号（ブラントら）（米国再発行特許第３２，６４９号として１９８８年４月１９日に再発行されている）を参照されたい、なお、そのそれぞれの開示は参照により本明細書に組み込まれる。多くの吸収性ポリマーは、体液が吸収性ポリマーと接触したままである時間のあいだ体液（例えば尿）により膨潤したポリマーマトリックスから浸出し得る有意なレベルの抽出性ポリマー材料を含む。この様式で体液により抽出されたそのようなポリマー材料は、吸収製品中の吸収性ポリマーにより流体がよりゆっくりと吸収され、より貧弱に保持される程度に体液の化学的および物理的特性の両方を変化させ得ると思われる。抽出可能なポリマーは混合床イオン交換吸収性ポリマーシステムにおいて特に有害であるとも思われる。と言うのは、可溶性ポリマーは反対に荷電したポリマーからなるゲル粒子に移動する傾向があるからである。２つのポリマーは自己中和し、それにより系のイオン交換能力を減少させる。抽出性ポリマーは反対に荷電したポリマーに対する多価対イオンを有効に含むので、それはまたゲルが膨潤する能力を阻害するイオン性架橋も形成し得る。
【００４７】
従って、本発明の吸収性ポリマーについては、抽出可能なポリマーのレベルは全ポリマーの約１５％以下、より好ましくは約１０％以下、および最も好ましくは約７％以下であることが好ましい。
【００４８】
ｂ．物理的特性
（ｉ）圧力下性能（ＰＵＰ）
要求濡れ性（Ｄｅｍａｎｄ  Ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ）または重力吸収（Ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ  Ａｂｓｏｒｂｅｎｃｅ）の測定は、使用圧力の下で体液を吸収する吸収性ポリマーの高濃度ゾーンまたは層の能力についての情報を提供し得る。例えば、１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）および１９９７年２月４日に発行された米国特許第５，５９９，３３５号（ゴールドマンら）を参照すると、そこでは、要求濡れ性または重力吸収は圧力下性能（ＰＵＰ）として言及されている。ＰＵＰ測定においては、１００％濃度での最初に乾燥している吸収性ポリマー組成物は機械的閉じ込め圧力の下でピストン／シリンダー装置（シリンダーの底部は溶液に対して透過性であるがしかし吸収性ポリマーに対して不透過性である）の中に配置され、ゼロ静水吸引および高い機械的圧力において要求吸収性条件の下で合成尿溶液を吸収させられる。「ＰＵＰ」能力は、特定の時間具体的に掛けられる圧力の下で閉じ込められているあいだの吸収性ポリマーの０．０３２ｇ／ｃｍ2 層による合成尿溶液のｇ／ｇ吸収として定義される。吸収性部材において高濃度で用いられるとき、大きなＰＵＰ能力は吸収性ポリマーにとって臨界的に重要な特性である。
【００４９】
吸収性ポリマーに及ぼされる使用圧力には、機械的圧力（例えば、使用者の重量および動き、テープ付着力などにより及ぼされる）および毛管圧力（例えば、吸収性ポリマーにより吸収される前に流体を一時的に保持する吸収性コアの中の獲得部材の毛管脱着圧力）の両方が含まれる。使用条件の下で体液を吸収するとき、０．７ｐｓｉ（４．８ｋＰａ）の全圧力は、吸収性ポリマー組成物に対するそれらの圧力の合計の反映であると思われる。しかしながら、より強い圧力とより弱い圧力の両方もまた使用条件の下で吸収性ポリマー組成物により被験され得る。従って、本発明の吸収性ポリマーは、約１．４ｐｓｉ（９．６ｋＰａ）までの圧力での大きなＰＵＰ能力並びに大きな食塩水流体伝導度値を有することが望ましい。相対的に高いＰＵＰ能力値が、本発明の吸収性組成物を含む製品の使用の持続時間（例えば夜間）未満の時間内に達成されることが好ましい。この点において、ＰＵＰ能力は、例えば、２、４、８、および／または１６時間の時間のあいだ測定されるとき、吸収性ポリマーはこのよりすぐれた吸収性を示すであろう。
【００５０】
それらの吸収性ポリマーのＰＵＰ能力を定量するための方法は、下記の試験方法の項目において記載されている。その方法は、（参照により本明細書に組み込まれる）１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）において記載される手順に基づいており、特に使用時条件により近く模試するためにさまざまの所望の閉じ込め圧力の下でより長い時間操作するように改良されている。
【００５１】
（ｉｉ）吸収性ポリマーを含む帯域または層の透過性
上記示唆された様に、本発明の吸収性ポリマーの必要な特性は、流体に対するその比較的大きな透過性である。吸収性部材または製品において、このことは、許容可能な速度で獲得領域とは別に体液を輸送する膨潤した吸収性ポリマーを含む層のような材料の能力に直接影響を与える。透過性／流動伝導性は、食塩水を輸送する材料の能力の尺度である食塩水流伝導度（ＳＦＣ）の観点で定義され得る。食塩水流伝導度を測定するための方法は、１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）において記載されている。この方法は、以下の試験方法の項目において記載されている様に、混合床イオン交換吸収性ポリマーの測定のあいだのゲルベッドの脱膨潤（ｄｅｓｗｅｌｌｉｎｇ）を評価するように修正されている。理論により拘束されないが、混合床イオン交換吸収性ポリマーのＳＦＣ測定のあいだに、ポリマー試料は食塩水からのイオンを交換しつづけると思われる。最終的には、吸収性ポリマーのイオン交換能力は超えられ、膨潤したポリマーを取り囲む溶液のイオン強度は増加し、ゲルベッドの一部脱膨潤となる。この脱膨潤の結果としてゲルから出ていく流体の量は、ＳＦＣ測定のあいだにゲルベッドを流動通過する流体の量に比較して小さい。ゲルベッドの最終的な厚さは最初の厚さより有意に小さいので、ゲルベッドの最終的な厚さはＳＦＣ値を計算するために用いられる。計算の上でゲルベッドの最終的な厚さを用いることは、測定のあいだに達成される最小のＳＦＣを提供する。ゲルベッドの最初のまたは中間の厚さを用いることは、さらにより大きなＳＦＣ値を与えるであろう。
【００５２】
（ｉｉｉ）吸収性ポリマーを含む帯域または層の多孔性
本発明の吸収性ポリマーのもう１つの重要な特性は、ポリマーが閉じ込め圧力の下で体液中で膨潤するときの吸収性ポリマーを含む帯域または層の開放性または多孔性である。ここで有用な吸収性ポリマーが吸収性部材または吸収製品において高濃度で存在し、次いで使用圧力下で膨潤するとき、粒子の境界は接触するようになり、この高濃度領域の中の隙間のボイドは一般的に膨潤したポリマーにより境界を接するようになると思われる。このことが起こるとき、この領域の開放性または多孔性特性は一般的に膨潤した吸収性ポリマーのみから形成される帯域または層の多孔性の反映であると思われる。ここで用いられるものとして、「多孔性」と言う術語は、固体材料により占められない部分体積（無次元）を意味する。Ｊ．Ｍ．クールソン（Ｃｏｕｌｓｏｎ）ら、ケミカル・エンジニアリング第２巻第３版、ペルガモン・プレス、１９７８年１２６ページを参照されたい。
【００５３】
多孔性は、使用圧力の下で体液を獲得し、分散することが可能であるように開放したままである膨潤した吸収性ポリマーを含む帯域または層の能力の有効な尺度である。膨潤した高濃度領域の多孔性を増加させることは吸収性コアについてのより優れた吸収および流体操縦特性を提供し得るものであり、したがって、特に強い流体負荷の際の漏れの偶発を減少させると思われる。望ましくは、膨潤した吸収性ポリマーを含む帯域または層の多孔性は、木材パルプフラッフのような従来の獲得／分配材料の多孔性に達し、または超えさえする。ゴールドマンらに１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号を参照されたい。
【００５４】
（ｉｖ）ヒドロゲルゾーンまたは層の一体性
吸収性部材における流体の輸送に影響を与えるもう１つの重要な要因は、それらのポリマーを含む領域の一体性である。高濃度の吸収性ポリマーを有するそのような領域は、通常の使用条件に供されたとき吸収性部材の物理的連続性（および従って、流体が接触する隙間のボイド／毛管に向かい、それを通って獲得し輸送する能力）が実質的に破壊されず変化しないように部分的に濡れたおよび／または濡らされた状態で十分な一体性を有するべきである。通常の使用のあいだ、吸収製品の吸収性コアは、典型的には、強度および方向が変化する張力およびねじれ力に供される。それらの張力およびねじれ力には、吸収製品を着用する人が歩き、しゃがみ、体を曲げなどするときのクロッチ領域におけるひだ寄せ、伸長力および捩れの力が含まれる。もし湿潤一体性が不適切であるならば、それらの張力およびねじれ力は、接触するボイドおよび毛管に向かい、それを通過する流体の獲得および輸送の能力が低減するように吸収性部材の物理的連続性における実質的な変化および／または破壊を潜在的に引き起こし得る。吸収性ポリマーを含む層は、部分的に分離し得るし、完全に分離し得るし、導入されたギャップを有し得るし、有意に薄くなるか、および／または複数の有意に小さい部分に分解する領域を有し得る。そのような変化は、吸収性ポリマーのいずれか有利な多孔性および透過性／流動伝導特性を最小化するかまたは完全に無効にし得るであろう。
【００５５】
吸収性ポリマーを含む帯域または層の良好な一体性は、高濃度の吸収性ポリマーを有する吸収性部材において、吸収性コアの中の他の部材において（例えば、流体獲得部材）、吸収製品の他の部材において（例えば、トップシートおよび／またはバックシート）、またはそれらの部材のいずれかの組合わせにおいて、さまざまの設計、形状、組成などにより本発明にしたがって達成され得る。ゴールドマンらに１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号を参照されたい。
【００５６】
好ましい混合床イオン交換システムにおいて、カチオン交換成分とアニオン交換成分は互いに粘着する傾向がある。理論により拘束されないが、このことは、反対に荷電したポリイオンおよびまたは隣接する粒子において反対に荷電した種に対して固有に引き付けられるポリマーゲル粒子の表面における酸／塩基種によると思われる。このことは吸収性ポリマーを含む帯域または層において確立される粘着するポリマー粒子の３次元網状構造を引き起こし、それにより帯域または層の一体性を大きく高める。
【００５７】
本発明のポリマー組成物を含む領域の一体性は、以下に記載されるボールバースト強度（ＢＢＳ）試験を用いて測定され得る。ボールバースト強度は、合成尿中で膨潤する吸収性ポリマー組成物の層を破裂させるのに必要とされる力（グラム力）である。本発明の吸収性ポリマー組成物は、必要ではないが、好ましくは、少なくとも約５０ｇｆ、より好ましくは少なくとも約１００ｇｆ、さらにより好ましくは少なくとも約１５０ｇｆおよびさらにより好ましくは少なくとも約２００ｇｆのＢＢＳ値を有する。典型的には、ＢＢＳ値は、約５０から約１０００ｇｆ、より典型的には約１００から約８００ｇｆ、さらにより典型的には約１５０から約４００ｇｆおよび最も典型的には約２００から約３００ｇｆの範囲にある。
【００５８】
ｃ．吸収性ポリマーの態様
上記示唆された様に、本発明の吸収性ポリマーの必要な特性は、（ＰＵＰ能力として定義される）圧力下で相対的に多量の体液を吸収する能力および許容可能な速度で獲得領域から別に流体を輸送することを可能とするその能力（すなわち、ＳＦＣ値の観点で本明細書で定義される透過性）である。本発明のさまざまな態様がＳＦＣおよびＰＵＰ値の観点で以下に検討される。０．７ｐｓｉおよび１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下でのＰＵＰ値は別々に記載される。もちろん、ある種の吸収材料は、０．７ｐｓｉと１．４ｐｓｉの両方で記載された吸収特性を示すことが認識されるであろう。
【００５９】
（ｉ）少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値
本発明は、少なくとも約５０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物を包含する。それらの態様において、吸収性ポリマーは、好ましくは、少なくとも約６０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇ、より好ましくは少なくとも約７０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する。典型的には、吸収性ポリマーは、約５０から約１００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇ、より典型的には、約６０から約９０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇ、さらにより典型的には、約７０から約８０×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する。
【００６０】
それらの吸収性ポリマー組成物は、１つの側面において、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で合成尿を吸収するその能力の点で記載される。この点において、本発明は、４時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３９ｇ／ｇの合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力を有する吸収性ポリマー組成物に関する。好ましくは、ポリマー組成物は、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で４時間後少なくとも約４１ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４３ｇ／ｇおよび最も好ましくは少なくとも約４４ｇ／ｇの合成尿溶液についてのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で４時間後、約３９ｇ／ｇから約５８ｇ／ｇ、より典型的には約４１ｇ／ｇから約５５ｇ／ｇ、およびさらにより典型的には約４３ｇ／ｇから約５０ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、８時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約４０ｇ／ｇの合成尿溶液についてのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で８時間後、少なくとも約４２ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４４ｇ／ｇおよび最も好ましくは少なくとも約４６ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で８時間後約４０ｇ／ｇから約５９ｇ／ｇ、より典型的には、約４２ｇ／ｇから約５７ｇ／ｇ、さらにより典型的には約４４ｇ／ｇから約５５ｇ／ｇ、およびさらにより典型的には、約４６ｇ／ｇから約５２ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。もう１つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、１６時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約４２ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で１６時間後少なくとも約４４ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４６ｇ／ｇ、および最も好ましくは少なくとも約４８ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で１６時間後、ポリマー組成物は、約４２ｇ／ｇから約６１ｇ／ｇ、より典型的には、約４４ｇ／ｇから約５９ｇ／ｇ、さらにより典型的には約４６ｇ／ｇから約５７ｇ／ｇおよびさらにより典型的には約４８ｇ／ｇから約５４ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。
【００６１】
それらの態様はまた、４時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３５ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する吸収性ポリマー組成物にも関する。好ましくは、ポリマー組成物は、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で４時間後少なくとも約３６ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約３７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、４時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約３５ｇ／ｇから約５０ｇ／ｇ、より典型的には約３６ｇ／ｇから約４５ｇ／ｇ、さらにより典型的には約３７ｇ／ｇから約４２ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、８時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３６ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、８時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３８ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４０ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、８時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約３６ｇ／ｇから約５４ｇ／ｇ、より典型的には約３８ｇ／ｇから約５０ｇ／ｇ、およびさらにより典型的には約４０ｇ／ｇから約４６ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。もう１つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は１６時間後１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、１６時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３９ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４１ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、１６時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約３７ｇ／ｇから５６ｇ／ｇ、より典型的には約３９ｇ／ｇから約５２ｇ／ｇ、さらにより典型的には約４１ｇ／ｇから約４８ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。
【００６２】
（ｉｉ）少なくとも約５００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値
本発明はまた、少なくとも約５００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する吸収性ポリマー組成物をも包含する。それらの態様において、吸収性ポリマーは好ましくは少なくとも約７００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値、より好ましくは少なくとも約８００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する。典型的には、吸収性ポリマーは、約５００から約１１００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇ、より典型的には、約６００から約１１００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇおよびさらにより典型的には約７００から約１１００×１０-7ｃｍ3 ｓｅｃ／ｇのＳＦＣ値を有する。
【００６３】
それらの吸収性ポリマー組成物は、１つの側面において、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で合成尿を吸収する能力の点で記述される。この点において、本発明は、４時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３０ｇ／ｇの合成尿溶液についての圧力下性能（ＰＵＰ）能力を有する吸収性ポリマー組成物に関する。好ましくは、ポリマー組成物は、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で４時間後少なくとも約３５ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４０ｇ／ｇの合成尿溶液についてのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、４時間後、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約３０ｇ／ｇから約５０ｇ／ｇ、より典型的には約３５ｇ／ｇから約４５ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、８時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３０ｇ／ｇの合成尿溶液についてのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、８時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３６ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４２ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、８時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約３０ｇ／ｇから約５５ｇ／ｇ、より典型的には、約３５ｇ／ｇから約５０ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。もう１つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、１６時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３０ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、１６時間後、０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で、少なくとも約３７ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約４５ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、１６時間後０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約３０ｇ／ｇから約５８ｇ／ｇ、より典型的には、約３８ｇ／ｇから約５３ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。
【００６４】
それらの態様はまた、２時間後１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約２５ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する吸収性ポリマー組成物にも関する。更に、吸収性ポリマー組成物は、４時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約２７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、４時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３３ｇ／ｇ、およびより好ましくは少なくとも約３７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、４時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約２７ｇ／ｇから約４７ｇ／ｇ、より典型的には約３３ｇ／ｇから約４２ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、８時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力にもとで少なくとも約２７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、８時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３３ｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも約３９ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、８時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約２７ｇ／ｇから約５２ｇ／ｇ、およびより典型的には約３３ｇ／ｇから約４７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。もう１つの同様の側面において、吸収性ポリマー組成物は、１６時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約２７ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。好ましくは、ポリマー組成物は、１６時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で少なくとも約３４ｇ／ｇ、およびより好ましくは少なくとも約４２ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。典型的には、ポリマー組成物は、１６時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で約２７ｇ／ｇから約５５ｇ／ｇ、およびより典型的には約３５ｇ／ｇから約５０ｇ／ｇのＰＵＰ能力を有する。
【００６５】
ｄ．吸収性ポリマーを作るための方法
本発明において有用な吸収性ポリマーは、何れかの重合および／または架橋技術により形成され得る。それらのポリマーを製造するための典型的な方法は、１９８８年４月１９日に発行された米国再発行特許第３２，６４９号（ブラントら）、１９８７年５月１９日に発行された米国特許第４，６６６，９８３号（ツバキモトら）および１９８６年１１月２５日に発行された米国特許第４，６２５，００１号（ツバキモトら）において記載されており、それらの全ては参照により組み込まれる。
【００６６】
本発明において有用なイオン交換ポリマーを調製するための重合方法は、フリーラジカル、開環、縮合、アニオン性、カチオン性、または照射技術を含み得る。ポリマーは、たとえ所望の生成物が中和されていなくても、中和されているか、部分的に中和されているか、または中和されていない形態で調製され得る。吸収性ポリマーは、均質溶液重合方法を用いて、または逆相エマルジョンもしくは懸濁重合手順のような多相重合技術により調製され得る。
【００６７】
架橋は適切な架橋モノマーの組込みにより重合のあいだにもたらされ得る。代わりに、ポリマーは、適切な反応性架橋剤による反応により重合後に架橋され得る。最初に形成されたポリマーの表面架橋は、比較的大きなＰＵＰ能力、多孔性および透過性を有する吸収性ポリマーを得るための好ましい方法である。理論により拘束されないが、表面架橋は膨潤した吸収性ポリマー粒子の表面の変形に対する抵抗性を増加させ、従って、膨潤したポリマー粒子が外的な圧力の下で変形するとき隣接するポリマー粒子のあいだの接触の程度を減少させると思われる。表面架橋吸収性ポリマーは、内部においてよりも表面の近接部においてより大きな架橋のレベルを有する。本明細書で用いられるものとして、「表面」とは、粒子の外側に面する境界を記載する。多孔性吸収性ポリマー（例えば、多孔性粒子など）については、露出した内部境界もまた含まれ得る。表面での架橋のより大きなレベルにより、表面の近辺での吸収性ポリマーについての機能的架橋のレベルは内部におけるポリマーについての機能的架橋のレベルより一般的に大きいことが意味される。表面から内部への架橋の程度変化は、深さと輪郭の両方で変化し得る。
【００６８】
表面架橋を導入するための多数の方法が当該技術において開示されている。表面架橋のための適切な方法には、（ｉ）吸収性ポリマーの中に存在する官能基と反応することが可能なジまたはポリ官能基試薬が吸収性ポリマーの表面に付与される、（ｉｉ）他の加えられた試薬および表面の架橋のレベルを増加させるように吸収性ポリマーの中に可能的に存在する官能基と反応することが可能であるジまたはポリ官能基試薬が表面に付与される（例えば、モノマーと架橋剤を合せたものの付加および第２重合反応の開始）、（ｉｉｉ）付加的なポリ官能基試薬は加えられないがしかし、付加的な反応が表面でまたは近くで大きなレベルの架橋を発生させるように１次重合プロセスのあいだにまたは後にかのいずれかに吸収性ポリマーの中に存在する成分のあいだで誘導される（例えば、架橋が表面近くで大きなレベルで固有に存在する懸濁重合プロセス）、および（ｉｖ）他の材料が、大きなレベルの架橋を誘導するかまたは得られるヒドロゲルの表面変形を減少させるように表面に加えられるようなことが含まれる。本発明により吸収性ポリマーの表面架橋を実施するための適切な一般的方法は、１９８５年９月１７日に発行された米国特許第４，５４１，８７１号（オオバヤシ）、１９９２年１０月１日に公開された公開されたＰＣＴ出願ＷＯ９２／１６５６５（スタンレー（Ｓｔａｎｌｅｙ））、１９９０年８月９日に公開された公開されたＰＣＴ出願ＷＯ９０／０８７８９（タイ（Ｔａｉ））、１９９３年３月１８日に公開された公開されたＰＣＴ出願ＷＯ９３／０５０８０（スタンレー）、１９８９年４月２５日に発行された米国特許第４，８２４，９０１号（アレキサンダー（Ａｌｅｘａｎｄｅｒ））、１９８９年１月１７日に発行された米国特許第４，７８９，８６１号（ジョンソン）、１９８６年５月６日に発行された米国特許第４，５８７，３０８号（マキタ）、１９８８年３月２９日に発行された米国特許第４，７３４，４７８号（ツバキモト）、１９９２年１１月１７日に発行された米国特許第５，１６４，４５９号（キムラら）、１９９１年８月２９日に公開された公開されたドイツ特許出願第４，０２０，７８０号（ダーメン（Ｄａｈｍｅｎ））、および１９９２年１０月２１日に公開された公開された欧州特許出願第５０９，７０８号（ガートナー（Ｇａｒｔｎｅｒ））において開示され、それらの全ては参照により本明細書に組み込まれる。カチオン性吸収性ポリマーについては、適切なジまたはポリ官能基架橋剤には、ジ／ポリハロアルカン、ジ／ポリエポキシド、ジ／ポリ酸クロライド、ジ／ポリトシルアルカン、ジ／ポリアルデヒド、ジ／ポリ酸などが含まれる。
【００６９】
Ｃ．試験方法
１．圧力下性能（ＰＵＰ）能力
この試験は、１９９７年２月４日に発行された米国特許第５，５９９，３３５号（ゴールドマンら）において記載されている方法に基づいている。この試験は、例えば、０．７ｐｓｉまたは１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下でピストン／シリンダーアセンブリの中に横に閉じ込められている（混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物を含む）吸収性ポリマーにより吸収される合成尿溶液の量を定量する。その試験の目的は、ポリマーが吸収性部材の中に高濃度で存在し、使用圧力にさらされるとき、（例えば１、２、４、８、または１６時間）吸収性ポリマー組成物を含む製品の使用の持続時間（例えば夜間）に匹敵する時間にわたって体液を吸収する吸収性ポリマーの能力を評価することである。吸収性ポリマーが流体を吸収するのに必要とされる使用圧力には、着用者の重量および／または動きに由来する機械的圧力、弾性体およびファスナーシステムに由来する機械的圧力、および隣接する層および／または部材の静水脱着圧力が含まれる。
【００７０】
ＰＵＰ能力試験のための試験流体は合成尿溶液である。この流体は、ゼロ近くの静水圧力で要求吸収条件の下で吸収性ポリマーにより吸収される。
【００７１】
この試験のための適切な装置は図１において示される。この装置の一方の末端において、カバー７１４を有する（ペトリ皿のような）流体容器７１２が存在する。容器７１２は、一般的に７１６として示される分析ばかりの上に載る。装置７１０の他方の末端は、一般的に７１８として示されるフリット漏斗、ろうと７１８の内側に適合する一般的に７２０として示されるピストン／シリンダーアセンブリ、および漏斗７１８上に適合し、底部で開放していて頂部で閉じていて頂部がピンホールを有する一般的に７２２として示される円筒形プラスチックフリット漏斗カバーである。装置７１０は、７２４および７３１ａとして示されるセクショングラスチューブ、７３１ｂとして示される可撓性プラスチックチューブ（例えば、１／４インチ内径および３／８インチ外径タイゴン（登録商標）チューブ）、ストップコックアセンブリ７２６および７３３およびガラスチューブ７２４および７３１ａおよびストップコックアセンブリ７２６および７３８を接続させるテフロン（登録商標）コネクター７４８、７５０および７５２からなるいずれかの方向に流体を運ぶためのシステムを有する。ストップコックアセンブリ７２６は、３方向弁７２８、主要流体システムにおけるガラスキャピラリーチューブ７３０および７３４、および容器７１２を補給し、フリット漏斗７１８の中のフリットディスクを前方フラッシュするためのガラスキャピラリーチューブ７３２の部分からなる。ストップコックアセンブリ７３８は同様に、３方向弁７４０、主要流体ラインにおけるガラスキャピラリーチューブ７４２および７４６、およびシステムのためのドレンとして機能するガラスキャピラリーチューブ７４４の部分からなる。
【００７２】
図１を参照すると、アセンブリ７２０は、シリンダー７５４、７５６により示されるカップ状のピストンおよびピストン７５６の内側に適合する錘７５８からなる。シリンダー７５４の低部末端に付着しているのは、付着の前に緊張状態まで２軸的に伸長されているＮｏ．４００メッシュステンレススチールクロススクリーン７５９である。一般的に７６０として示される吸収性ポリマー組成物はスクリーン７５９上に載っている。シリンダー７５４は、透明なレキサン（登録商標）ロッド（または等価物）から穿孔され、６．００ｃｍの内径を有し（面積＝２８．２７ｃｍ2 ）、ほぼ５ｍｍの壁厚さおよびほぼ５ｃｍの高さを有する。ピストン７５６は、テフロン（登録商標）またはＫｅｌ−Ｆ（登録商標）カップの形態で存在し、０．１１４ｍｍないし０．１９１ｍｍのシリンダーとピストンとのあいだの環状クリアランスでシリンダー７５４にスリップ適合するように機械加工される。円筒形ステンレススチール錘７５８はピストン７５６の中に過不足なく適合するように機械加工され、除去の容易さのために頂部上にハンドルがついている（図示せず）。０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力のために、ピストン７５６と錘７５８の組合わせの重さは１３９０ｇであり、それは２８．２７ｃｍ2 の面積について０．７ｐｓｉの圧力に相応する。１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力のためには、ピストン７５６と錘７５８の組合わせの重さは２７８０ｇである。
【００７３】
装置７１０の部材は、１０ｃｍ静水頭の下でそれを通る合成尿の流量がフリット漏斗７１８の中のフリットディスクの平方センチメートル当り時間当たり少なくとも３６グラムであるように設定される。流量に対して特に影響の大きい要因は、フリット漏斗７１８の中のフリットディスクの透過性およびガラスチューブ７２４、７３０、７４２、７４６、および７３１ａおよびストップコックバルブ７２８および７４０の内径である。
【００７４】
容器７１２は、０．１ｇ／ｈｒ未満の推力（ｄｒｉｆｔ）ですくなくとも０．０１ｇまで正確である分析ばかり７１６上に配置されている。秤は、好ましくは、（ｉ）ＰＵＰ試験の開始からあらかじめ設定された時間間隔で秤の重量変化をモニターし、（ｉｉ）秤の感受性に依存して、０．０１〜０．０５ｇの重量変化の際にデータの獲得を自動開始するように設定され得るソフトウエアを有するコンピュータに接続される。容器７１２に入るチューブ７２４はその底部またはカバー７１４のいずれにも接触すべきではない。容器７１２の中の流体（図示せず）の体積は、空気が測定のあいだにチューブ７２４に引かれないように十分であるべきである。測定の開始の際の容器７１２の流体レベルは、フリット漏斗７１８の中のフリットディスクの頂部表面のほぼ２ｍｍ下であるべきである。このことは、流体の小さな液滴を配置し、容器７１２に戻る流体の量の流れを重量測定的にモニターすることにより確認され得る。このレベルは、ピストン／シリンダーアセンブリ７２０が漏斗７１８の中に配置されるとき顕著に変化すべきではない。容器は、略４０ｍＬ部分の除去が３ｍｍ未満の流体高さにおける変化となるように十分に大きな直径（例えば、略１４ｃｍ）を有するべきである。
【００７５】
測定に先立って、アセンブリは合成尿溶液で満たされ、フリット漏斗７１８の中のフリットディスクは、新鮮な合成尿溶液で満たされるようにフラッシュされる。可能な程度まで、気泡は、フリットディスクの底部表面および漏斗を容器に接続するシステムから除去される。以下の手順は３方向ストップコックの順次操作により実施される。
【００７６】
１．フリットディスクの上方表面上の過剰な流体はフリット漏斗７１８から除去される（例えば、注ぎ出される）。
【００７７】
２．容器７１２の溶液高さ／重さは適切なレベル／値に調節される。
【００７８】
３．フリット漏斗７１８が容器７１２に対して正確な高さに配置される。
【００７９】
４．次いで、フリット漏斗７１８がフリット漏斗カバー７２２で覆われる。
【００８０】
５．容器７１２およびフリットろうと７１８は、開放接続位置においてストップコックアセンブリ７２６および７３８のバルブ７２８および７４０により平衡化される。
【００８１】
６．バルブ７２８および７４０は次いで閉じられる。
【００８２】
７．漏斗がドレン管７４４に対して開くようにバルブ７４０は次いで回される。
【００８３】
８．システムは５分間この位置で平衡化させられる。
【００８４】
９．次いで、バルブ７４０は、その閉じた位置に回される。
【００８５】
工程Ｎｏ．７〜９は、略５ｃｍの小さな静水吸引に暴露することによりフリット漏斗７１８の表面を一時的に「乾燥させる」。もしチューブ７４４の開放末端がフリット漏斗７１８の中のフリットディスクのレベルの略５ｃｍ下に伸び、合成尿で満たされるならばこの吸引が掛けられる。典型的には、略０．２ｇの流体がこの手順の間に系から排水される。この手順は、ピストン／シリンダーアセンブリ７２０がフリット漏斗７１８の中に位置するとき合成尿の不完全な吸収を防止する。（フリット漏斗較正重量と呼ばれる）この手順においてフリット漏斗から排水する液体の量は、ピストン／シリンダーアセンブリ７２０なしで１５分間ＰＵＰ試験（下記参照）を行うことにより測定される。試験が開始されるとき、この手順によりフリット漏斗から排水される流体の本質的に全てはフリットにより極めて急速に再吸収される。従って、ＰＵＰ試験（以下参照）のあいだに容器から除去される流体の重量からこの較正（ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ）重量を引くことが必要である。
【００８６】
吸収性ポリマー組成物７６０は、例えば、可能な限り多くの試料中の水分および／または他の溶媒のレベルを減少させるように十分な時間適切な温度で強い減圧の下除湿により適切な手順により乾燥される。カール・フィッシャー滴定または熱重量分析のような適切な技術により定量される残留水分の最終レベルは、約５％未満、好ましくは約３％未満であるべきである。（０．０３２ｇ／ｃｍ2 の坪量に対応する）ほぼ０．９ｇ（Ｗap）の乾燥された吸収性ポリマー組成物７６０がシリンダー７５４に加えられ、スクリーン７５９上に均一に分配される。吸収性ポリマー７６０がシリンダー７５４の内壁に付着しないように注意が払われる。ピストンがシリンダーの中に自由にスライドし得ることを保証しながらピストン７５６がシリンダー７５４にスライドし、吸収性ポリマー７６０の頂部上に位置する。ピストンは、吸収性ポリマーの分配を助けるために穏やかに回転し得る。ピストン／シリンダーアセンブリ７２０は漏斗７１８のフリット部分の頂部上に位置し、錘７５８はピストン７５６にスリップし、次いで漏斗７１８の頂部はフリット漏斗カバー７２２で覆われる。秤の読み取りが安定性について検討された後、試験は漏斗７１８と容器７１２を接続するようにバルブ７２８と７４０を開放することにより開始される。自動開始については、ろうと７１８が流体を再吸収し始めるときデータ収集を即座に開始する。
【００８７】
容器７１２にとどまる流体の重量は、試験の持続時間の間頻繁な間隔で記録される。いずれか所定の時間ｔにおけるＰＵＰ能力は、以下のように計算される、すなわち、
ＰＵＰ能力（ｇｍ／ｇｍ；ｔ）＝［Ｗｒ（ｔ＝０）−Ｗｒ（ｔ）−Ｗfc］／Ｗap式中、Ｗｒ（ｔ＝０）は、開始の前の容器７１２のグラムとしての重量であり、Ｗｒ（ｔ）は、経過時間ｔ（例えば、１、２、４、８、または１６時間）での容器７１２のグラムとしての重量であり、Ｗfcは、（別々に測定された）グラムとしてのフリット漏斗較正重量であり、Ｗapは、吸収性ポリマーのグラムとしての初期乾燥重量である。
【００８８】
２．ボールバースト強度（ＢＢＳ）試験
この試験は吸収性ポリマー組成物のボールバースト強度（ＢＢＳ）を定量する。ＢＢＳは、試験方法において特定される手順の下で合成尿溶液中で膨潤する吸収性ポリマー組成物の層を破裂させるのに必要とされる力（ピーク荷重、グラム力における）である。ＢＢＳは、膨潤状態における吸収性ポリマー組成物の層の一体性の尺度である。
【００８９】
ＢＢＳ測定のために適切な装置は図５において示される。この装置は、吸収性ポリマー層２６０を含有するために用いられる内部シリンダー２７０、外部シリンダー２３０、テフロン（登録商標）フラットボトムトレー２４０、内部シリンダーカバープレート２２０、およびステンレススチール錘２１０を具備する。内部シリンダー２７０は、透明レキサン（登録商標）ロッドまたは等価物から穿孔して作られ、６．００ｃｍの内径（面積＝２８．２７ｃｍ2 ）を有し、ほぼ０．５ｃｍの壁厚さおよびほぼ１．５０ｃｍの高さを有する。外部シリンダー２３０は、レキサン（登録商標）ロッドまたは等価物から穿孔して作られ、内部シリンダー２７０が外部シリンダー２３０の中に適合し、自由にスライドするように内部シリンダー２７０の外側直径よりわずかに大きい内側直径を有する。外部シリンダー２３０はほぼ０．５ｃｍの壁厚さおよびほぼ１．００ｃｍの高さを有する。外側シリンダー２３０の底部は、付着の前に緊張状態に２軸的に伸長されている４００メッシュステンレススチールスクリーン２５０に面している。内部シリンダーカバープレート２２０は、０．８ｃｍの厚さと５００ｇの重量を有するガラスプレートで作られている。ステンレススチール錘２１０は１７００ｇの重量を有する。
【００９０】
バースト試験ロードセルを有する引張試験機（ペンシルバニア州のスーイング・アルバート・インストルメント（Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）Ｃｏ．により作られるインテレクト（Ｉｎｔｅｌｅｃｔ）−ＩＩ−ＳＴＤテンサイル・テスターから入手可能）がこの試験のために用いられる。図６を参照すると、この装置は、研磨されたステンレススチールボール形プローブ２９０を装備する力感受ロードセル３３０、可動クロスヘッド３２０、静止クロスヘッド３１０、円形低位定盤２８０、および試料２６０を空気で固定するために用いられる上方固定定盤３００を具備する。低位固定定盤２８０は、静止クロスヘッド３１０の上に載る。低位固定定盤２８０および上方固定定盤３００の両方は、１１５ｍｍの直径、２．９ｍｍの厚さ、および直径１８．６５ｍｍの円形開孔を有する。研磨されたステンレススチールボール型プローブ２９０は、１５．８４ｍｍの直径を有する。ＢＢＳ試験手順のあいだに、可動クロスヘッド３２０は上に動き、プローブ２９０が試料２６０に接触し、貫通することを引き起こす。プローブ２９０が試料２６０を貫通したとき試験は完了したとみなされ、適切なデータが記録される。
【００９１】
図５において描かれているサンプリング装置を参照すると、内部シリンダー２７０は外側シリンダー２３０に挿入されている。吸収性ポリマー組成物の１．０ｇ試料が内部シリンダー２７０に加えられ、４００メッシュステンレススチールスクリーン２５０上に均一に分散される。吸収性ポリマーを有する組み立てられたシリンダーは、テフロン（登録商標）フラットボトムトレー２４０に移され、内部シリンダーカバープレート２２０は内部シリンダー２７０上に配置される。３０．０ｍＬアリコットの合成尿溶液がテフロンフラットボトムトレー２４０に注がれる。合成尿溶液はステンレススクリーンを通過し、吸収性ポリマー組成物２６０により吸収される。ステンレス錘２１０は、流体の付加の５分後内部シリンダーカバープレート２２０上に配置される。加えて２５分後、ステンレススチール錘２１０および内部シリンダーカバープレート２２０が除去される。手順が有効であるために、すべての合成尿溶液はこの点で吸収性ポリマー組成物により吸収されなければならない。膨潤した吸収性ポリマー２６０の層を有する内部シリンダー２７０は、ＢＢＳの測定のためにバースト試験機に速やかに移行する。
【００９２】
図６において描かれているバースト試験機を参照すると、膨潤した吸収性ポリマー層２６０を有する内部シリンダー２７０は、低位固定定盤２８０上に中央に位置し、上方固定定盤３００について空気により固定されている。測定は、１０．００ｇの破壊感受性および５．００インチ／分の試験速度を用いて実施される。測定は開始され、クロスヘッド３２０は、研磨されたステンレススチールボール形プローブ２９０が吸収性材料ゲル層２６０を貫通するまで上に動く。試料のバーストが確認された後、可動クロスヘッド３２０は開始位置に戻る。ＢＢＳはグラム力でピーク負荷として表現される。３回の定量の平均が、吸収性ポリマー組成物についてのＢＢＳとしてレポートされる。
【００９３】
３．食塩水流伝導度（ＳＦＣ）
透過性の尺度と多孔性の指標は、１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）において記載されているゲルベッドの食塩水流伝導度により与えられる。この方法は、以下に検討される混合床イオン交換吸収性ポリマー系のために修正されている。
【００９４】
混合床イオン交換吸収性ポリマー試料は、ＳＦＣ測定の間食塩溶液からイオンを交換しつづけると思われる。最終的には、吸収性ポリマーのイオン交換能力は超えられ、膨潤したポリマーを取り囲む溶液のイオン強度は増加し、ゲルベッドの一部脱膨潤となる。この脱膨潤の結果としてゲルから出ていく流体の量は、ＳＦＣ測定の間にゲルベッドを通って流れる流体の量と比較して小さい。ゲルベッドの最終的な厚さは最初の厚さより有意に小さいので、ゲルベッドの最終的な厚さはＳＦＣ値を計算するために用いられる。計算においてゲルベッドの最終的な厚さを用いると測定の間に得られる最小のＳＦＣを与える。ゲルベッドの最初のまたは中間の厚さを用いると、さらにより大きなＳＦＣ値を与えるであろう。
【００９５】
ＳＦＣは多孔性の直接の尺度ではないけれども、流体に対する高い透過性はまた、微粒子吸収性ポリマーシステムにおいて高い程度の多孔性を一般的に要求する。従って、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物についての相対的に大きなＳＦＣ値はまた比較的高いレベルの多孔性も表す。
【００９６】
Ｄ．吸収性部材
本発明による吸収性部材は、繊維、熱可塑性材料などの様な他の任意部材を有するか有さないで、すでに記載された吸収性ポリマー組成物を含む。好ましい材料は、米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）の第２３欄第１３行から第２９欄第１６行において詳細に記載されている。それらの吸収性ポリマーを含むそれらの吸収性部材は吸収性コアにおいて流体貯蔵部材として機能し得る。そのような流体貯蔵部材の基本機能は、直接にかまたは他の吸収性部材（例えば、流体獲得／分配部材）からかのいずれかで排出された体液を吸収することであり、次いで、着用者の動きの結果として通常遭遇する圧力に供されたときでさえそのような流体を保持することである。しかしながら、そのようなポリマー含有吸収性部材は流体貯蔵以外の機能を果たし得ることが理解されるべきである。
【００９７】
好ましい態様において、本発明により吸収性部材は、比較的高濃度のそれらの吸収性ポリマーを有する１以上の領域を含む。多量の体液を吸収し、保持することが可能な比較的薄い吸収製品を提供するために、それらの吸収性ポリマーのレベルを最大化させ、他の成分特に繊維性成分のレベルを最小化することが望ましい。しかしながら、比較的高い濃度でそれらの吸収性ポリマーを利用するために、それらのポリマーは、比較的高い閉じ込め圧力のもとで比較的高い要求吸収性能力（すなわち、ＰＵＰ能力）および好ましくは、圧力下で比較的高い透過性（すなわち、ＳＦＣ）を有することが重要である。このことは、体液の存在下で膨潤するとき、ポリマーは、排出された体液を獲得するのに適切な能力を提供し、次いで、それらの流体を比較的高いゲル濃度を有する帯域または層を通って、吸収性部材および／または吸収性コアの他の領域に輸送し、および／または次いで、それらの体液を貯蔵するようにすることである。
【００９８】
吸収性部材の所定の領域における吸収性ポリマー組成物の濃度を測定する上で、吸収性ポリマーおよびポリマーを含む領域において存在するいずれか他の部材（たとえば繊維、熱可塑性材料など）の組み合わせられた重量に対する吸収性ポリマーの重量パーセントが用いられる。このことを考慮すると、本発明の吸収性部材の所定の領域における吸収性ポリマー組成物の濃度は、好ましくは、約４０から１００％、約５０から１００％、約６０から１００％、約７０から１００％、約８０から１００％、または約９０％から１００％の範囲に存在する。もちろん、一般的には、吸収性ポリマーの相対的な濃度がより大きいと、吸収性部材はより薄くよりかさばらない。
【００９９】
Ｅ．吸収性コアおよび吸収製品
本発明の吸収性ポリマー組成物は、ちょうど、米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）において記載されるような体液の吸収のために用いられるいずれの吸収性コアおよび／または吸収製品における従来の吸収性ポリマーのように用いられ得る。’６４６特許は、第３３欄第７行から第５２欄第２４行において詳細に吸収性コアを記載し、第５２欄第２５行から第５４欄第９行において詳細に吸収製品を記載する。そのような製品には、おむつ、生理用品および／または成人失禁製品が含まれる。同じ重量で従来の吸収性ポリマーを混合床イオン交換吸収性ポリマーに置換すると、製品の吸収能力の増加を可能とする。代わりに、吸収性ポリマーは、製品の吸収能力を増加させないが、より軽く、より薄く、および／またはよりかさばらない製品を可能とするようにより少ない重量で置換され得る。
【０１００】
いずれかすでに開示された吸収製品への本発明の吸収性ポリマーの組み込みは当業者にとって自明である。そのような製品には、例えば、呼吸性バックシート、フック・アンド・ループファスナー、バイコンポーネント繊維マトリックスなどのような特徴を有するものも含む。
【０１０１】
本明細書で記載される吸収性ポリマー組成物を含み得る吸収製品は例えば、１９６５年１２月２１日に発行された米国特許第３，２２４，９２６号（バーナーディン（Ｂｅｒｎａｒｄｉｎ））、１９６９年４月２２日に発行された米国特許第３，４４０，１３５号（チャン（Ｃｈｕｎｇ））、１９７６年１月１３日に発行された米国特許第３，９３２，２０９号（チャタジー（Ｃｈａｔｔｅｒｊｅｅ））、および１９７７年７月１２日に発行された米国特許第４，０３５，１４７号（サンジェニス（Ｓａｎｇｅｎｉｓ）ら）において開示されている。より好ましい硬化された繊維は、１９８９年４月１８日に発行された米国特許第４，８２２，４５３号（ディーン（Ｄｅａｎ）ら）、１９８９年１２月１９日に発行された米国特許第４，８８８，０９３号（ディーンら）、１９９０年２月６日に発行された米国特許第４，８９８，６４２号（ムーア（Ｍｏｏｒｅ）ら）、および１９９２年８月１１日に発行された米国特許第５，１３７，５３７号（へロー（Ｈｅｒｒｏｗ）ら）、１９８９年４月４日に発行された米国特許第４，８１８，５９８号（ウォン（Ｗｏｎｇ））、１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）、１９９３年６月８日に発行された米国特許第５，２１７，４４５号（ヤングら）、１９９４年１１月１日に発行された米国特許第５，３６０，４２０号（クックら）、米国特許第４，９３５，０２２号（ラッシュら）、１９９３年１１月１６日に出願された米国特許出願シリアル番号第０８／１５３，７３９号（ドラグー（Ｄｒａｇｏｏ）ら）、１９９３年１２月８日に出願された米国特許出願シリアル番号第０８／１６４，０４９号（ドラグーら）、米国特許第４，２６０，４４３号（リンゼー（Ｌｉｎｄｓｅｙ）ら）、１９８４年８月２１日に発行された米国特許第４，４６７，０１２号（ペダーセン（Ｐｅｄｅｒｓｅｎ）ら）、１９８７年１２月２９日に発行された米国特許第４，７１５，９１８号（ラング（Ｌａｎｇ））、１９８９年７月２５日に発行された米国特許第４，８５１，０６９号（パッカード（Ｐａｃｋａｒｄ）ら）、１９９０年８月２１日に発行された米国特許第４，９５０，２６４号（オズボーン（Ｏｓｂｏｒｎ））、１９９１年２月１９日に発行された米国特許第４，９９４，０３７号（バーナーディン）、１９９１年４月２３日に発行された米国特許第５，００９，６５０号（バーナーディン）、１９９１年４月２３日に発行された米国特許第５，００９，６５３号（オズボーン）、１９９２年７月７日に発行された米国特許第５，１２８，０８２号（マクーイ（Ｍａｋｏｕｉ））、１９９２年９月２２日に発行された米国特許第５，１４９，３３５号（ケレンバーガー（Ｋｅｌｌｅｎｂｅｒｇｅｒ）ら）、および１９９３年１月５日に発行された米国特許第５，１７６，６６８号（バーナーディン）、１９９３年１０月２１日に出願された米国特許出願シリアル番号第１４１，１５６号（リチャーズら）、１９８４年１月３１日に発行された米国特許第４，４２９，００１号（コルピン（Ｋｏｌｐｉｎ）ら）、１９９１年１１月１９日に出願された米国特許出願シリアル番号第０７／７９４，７４５号（アジズ（Ａｚｉｚ）ら）において開示されており、それらの全ては参照により組み込まれる。
【０１０２】
Ｆ．具体例
比較的高いＰＵＰ能力（０．７ｐｓｉで略３３ｇ／ｇ、６０分）を有するわずかに架橋した部分的に中和されたポリ（アクリル酸）吸収性ポリマーがイリノイ州パランタイン（Ｐａｌａｎｔｉｎｅ）のケムダール（Ｃｈｅｍｄａｌ）・コーポレーションから得られている（ＡＳＡＰ−２３００、ロット番号４２６１５２）。（ＡＳＡＰ−２３００の同様の試料は、オハイオ州シンシナチのザ・プロクター＆ギャンブルＣｏ．ペーパー・テクノロジー・ディビジョンから入手可能である。）この材料は対照材料となり、本明細書では「コントロール・サンプル」と称される。
【０１０３】
従来のポリアクリレート吸収性ポリマーに対してよりすぐれた一体性を提供する吸収性ポリマーの例は、日本触媒から得られる（ロット＃ＴＮ３７４０８）。これはポリエチレンイミンで表面処理されているポリアクリレートである。そのポリマーは、１９９５年１月１７日に出願された米国特許第５，３８２，６１０号において詳細に記載されている。この材料はここでは「サンプルＳＴ」と称される。
【０１０４】
例１
イオン交換吸収性ポリマーの調製
（ｉ）カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換吸収性ポリマーを調製するために、コントロールサンプルの一部が直径にして約３００ミクロンより大きい粒子を除去するためにＵ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準５０メッシュふるいを用いて篩い分けされる。約３００ミクロンより小さい粒子サイズを有する約５０グラムのふるいわけされた吸収性ポリマーが、約９００ｍＬの蒸留された脱イオン水に約４６．５ｇの濃ＨＣｌ（ベーカー，３６．５〜３８％ＨＣｌ）を加えることにより調製される希塩酸溶液中にポリマーを懸濁することにより酸形態に転換される。懸濁液は約１．５時間穏やかに攪拌され、その後吸収性ポリマーは静置させられ、上清流体はデカンテーションにより除かれる。デカンテーションされた液体は等しい体積の蒸留された脱イオン水により置換され、懸濁液はほぼ１時間穏やかに震盪され、吸収性ポリマーは静置させられ、上清流体は再びデカンテーションにより除かれる。この交換プロセスは、上清液体のｐＨが５〜６に達するまで等しい体積の蒸留された脱イオン水により（約８回）反復される。この交換プロセスは、次いで、イソプロパノール（ペンシルバニア州、ウエスト・チェスター（Ｗｅｓｔ  Ｃｈｅｓｔｅｒ）のＶＷＲ、試薬グレード）で３回、アセトン（ＶＷＲ、試薬グレード）で３回、および無水エーテル（ニュージャージー州、ギブズタウン（Ｇｉｂｂｓｔｏｗｎ）のＥＭサイエンス、試薬グレード）で１回反復される。生成物はポリテトラフルオロエチレンのシート上に穏やかに広げられ、オーバーナイトで乾燥させられる。スパチュラを用いた手による穏やかな粉砕の後、生成物は、いずれの残留溶媒も除去するために室温で９６時間強い減圧の下で乾燥された。試料は、いずれの大きな粒子または凝集物も除去するためにＵ．Ｓ．Ａ．２０メッシュふるいを通して篩い分けされた。ほぼ３０グラムの酸形態架橋ポリ（アクリル酸）イオン交換吸収性ポリマーが得られ、乾燥雰囲気の下で貯えられる（試料ＰＡＡ）。
【０１０５】
（ｉｉ）アニオン交換吸収性ポリマー
７５０，０００ｇ／モルの公称重量平均分子量（ｎｏｍｉｎａｌ  ｗｅｉｇｈｔ  ａｖｅｒａｇｅ  ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  ｗｅｉｇｈｔ）を有する分岐鎖ポリエチレンイミンが、ウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカルＣｏ．から５０％水溶液として得られている（カタログ番号１８，９１７−８、ロット番号１２９２２ＰＱ）。この溶液の２０グラム試料が更に３７グラムの蒸留水により希釈され、完全な溶解に達するように２５０ｍＬビーカーの中で３０分間攪拌される。エチレングリコールジグリシジルエーテル（５０％溶液）２．１４グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．カタログ番号Ｅ２，７２０−３、ロット番号０７４０５ＤＮ）がポリエチレンイミン溶液に加えられ、３時間ほぼ６５℃で通気オーブンの中に配置される前にほぼ２分間室温で攪拌される。得られるゲルが冷却させられ、次いで、直径ほぼ１から５ｍｍの断片に破壊される。次いで混合物は２リットルの蒸留水を含む４０００ｍＬビーカーに移され、オーバーナイトで穏やかに攪拌される。過剰の水はデカンテーションにより除かれ、残りの試料は、わずかに架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ９６時間強い減圧の下で乾燥され、それは乾燥雰囲気の下で貯えられる（試料ＢＰＥＩ）。
【０１０６】
（ｉｉｉ）混合床イオン交換吸収性ポリマー
架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマー（試料ＢＰＥＩ）は極低温で粉砕され、乾燥窒素の雰囲気の下で篩い分けされる。Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準２５メッシュふるいを通過するが、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準７０メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分が集められる（すなわち、直径がほぼ２００から７００ミクロンの範囲の粒子を有する画分）。
【０１０７】
ほぼ等しい重量のふるいわけされた架橋されたポリ（アクリル酸）カチオン交換吸収性ポリマー（試料ＰＡＡ）および篩い分けされた架橋されたポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマー（試料ＢＰＥＩ）が、混合物全体に均一にそれぞれのタイプのポリマーの粒子を分布させるように互いに混合される。この混合物は、本発明の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−１）を含む。
【０１０８】
（ｉｖ）ＰＵＰ能力測定
ほぼ０．９グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−１）がＰＵＰシリンダー（上記試験方法の項目において記載されている）に移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの全面積にわたって穏やかに広げられる。ＰＵＰ能力は、１６時間のあいだの頻繁な間隔で測定される吸収される流体の量とともに０．７および１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。０．７および１．４ｐｓｉで測定されたＰＵＰ能力は、それぞれ図３および４において時間の関数として示される。２、４、８および１６時間で選択されたＰＵＰ能力は以下の表１において列挙される。
【表１】
0004480888.tif 000002
【０１０９】
ＰＵＰ能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−１）は、類似の試験条件の下の部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）の能力に対して、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力でＰＵＰ能力についてほぼ１００％増加および８時間後の０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力でＰＵＰ能力についてほぼ４０％増加を示すことを示唆する。
【０１１０】
（ｖ）透過性測定
透過性の尺度および多孔性の指標は、１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）において記載されるゲルベッドの食塩水流伝導度により与えられる。この方法は、上記試験方法の項目において検討される混合床イオン交換吸収性ポリマーシステムのために修正される。ほぼ０．９グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−１）は食塩水流伝導度測定（ＳＦＣ）のために設計されたシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。測定された食塩水流伝導度値は以下の表２に列挙される。
【表２】
0004480888.tif 000003
【０１１１】
食塩水流伝導度値の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−１）の多孔性および透過性は、類似の試験条件の下で、部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）のそれらより実質的に大きいことを例証する。
【０１１２】
（ｖｉ）ゲルベッドの一体性
膨潤した状態の吸収性ポリマー組成物の層の一体性の尺度は、すでに記載されたボールバースト強度（ＢＢＳ）により与えられる。試料ＭＢ−１、試料ＳＴ、および対照試料について測定されたボールバースト強度値は、以下の表３において列挙されている。
【表３】
0004480888.tif 000004
【０１１３】
表３におけるボールバースト強度値の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−１）が類似の試験条件の下で部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）および試料ＳＴに対してゲル層の一体性における実質的な増加を示すことを示唆する。
【０１１４】
例２
イオン交換吸収性ポリマーの調製
（ｉ）カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換吸収性ポリマーは、例１、セクション（ｉ）において記載される様に調製される（試料ＰＡＡ）。
【０１１５】
（ｉｉ）アニオン交換吸収性ポリマー
ａ）架橋されたポリアリルアミンの調製
６０，０００ｇ／モルの公称重量平均分子量を有するポリアリルアミン塩酸塩が、ペンシルバニア州、ワリントン（Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ）のポリサイエンス，Ｉｎｃ．から入手される（カタログ番号１８３７８、ロット番号４５５９１３）。ポリアリルアミン塩酸塩の溶液は、１６．４グラムのポリマーを１６５ｍＬの蒸留水に溶解することにより調製される。１５．６グラムの５０％水酸化ナトリウム水溶液が、攪拌しながらこの溶液に滴下して加えられる。エチレングリコールジグリシジルエーテル（５０％溶液）、２．０グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号Ｅ２，７２０−３；ロット番号０７４０５ＤＮ）がポリアリルアミン溶液に加えられ、その混合物は、３時間ほぼ６５℃で通気オーブンの中に配置される前にほぼ２分間室温で攪拌される。得られるゲルは直径ほぼ５ｍｍの細片に破壊され、１リットルの蒸留水を含む４０００ｍＬビーカーに移される。混合物はオーバーナイトで穏やかに攪拌され、過剰な水はデカンテーションで除かれる。残りの試料はわずかに架橋したポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ９６時間室温で強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される（試料ＰＡＡＭ）。
【０１１６】
ｂ）試料ＰＡＡＭのメチル化
ギ酸（９６％溶液）２１．０２グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．カタログ番号２５，１３６−４）およびホルムアルデヒド（３７％溶液）３５．５６グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号２５，２５４−９、ロット番号０４７１７ＴＺ）が８００グラムの蒸留水に加えられる。１０グラムの架橋されたポリアリルアミン（試料ＰＡＡＭ）が上記溶液に加えられ、その混合物は７０℃で２４時間オーブンの中に配置される。ゲルはデカンテーションにより回収され、抽出可能態を除去するために１０００ｍＬの水の中でオーバーナイトで攪拌される。上清溶液はデカンテーションで除かれ、ゲルの中の過剰のギ酸を除去するために１リットルの１．７％水酸化ナトリウム水溶液と置換される。混合物は、ほぼ２４時間静置させられ、ポリマーは上清流体のデカンテーションにより回収された。このプロセスは、１３のｐＨが得られるまで１リットルの１．７％水酸化ナトリウム水溶液により（約３回）反復される。ゲルが減圧濾過により回収され、オーバーナイトで３０００ｍＬの水の中に浸される。過剰の水はデカンテーションで除かれ、残りの試料は、わずかに架橋した第３級ポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ９６時間室温で強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される。生成物のＮＭＲ分光分析は、ポリマーの中のアミン官能基のほぼ９０パーセントが第３級アミン部分を形成する様にメチル化されていることを示唆する（試料ｔ−ＰＡＡＭ）。
【０１１７】
（ｉｉｉ）混合床イオン交換吸収性ポリマー
架橋された第３級ポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマー（試料ｔ−ＰＡＡＭ）は極低温で粉砕され、乾燥窒素の雰囲気の下で篩い分けされた。Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準２５メッシュふるいを通過するが、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準７０メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分が集められる（すなわち、直径にしてほぼ２００から７００ミクロンの範囲の粒子を有する画分）。
【０１１８】
ほぼ０．２９グラムのふるいわけされた架橋されたポリ（アクリル酸）カチオン交換吸収性ポリマー（試料ＰＡＡ）および０．７１グラムのふるいわけされた架橋された第３級ポリアリルアミンアニオン交換吸収性ポリマー（試料ｔ−ＰＡＡＭ）が、混合物全体に均一にそれぞれのタイプのポリマーの粒子を分布させるように互いに混合される。この混合物は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物を含む（本発明の試料ＭＢ−２）。
【０１１９】
（ｉｖ）ＰＵＰ能力測定
ほぼ０．９グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−２）は、（上記試験方法の項目において記載される）ＰＵＰシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。ＰＵＰ能力は、１６時間のあいだの頻繁な間隔で測定される吸収された流体の量とともに０．７および１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。０．７および１．４ｐｓｉでの測定されたＰＵＰ能力は、図３と４のそれぞれにおいて時間の関数として示される。２、４、８、および１６時間での選択されたＰＵＰ能力データは、下記の表４において列挙される。
【表４】
0004480888.tif 000005
【０１２０】
ＰＵＰ能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−２）は、上記試験条件の下で部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）より実質的により多くの合成尿溶液を吸収することを示唆する。
【０１２１】
例３
イオン交換吸収性ポリマーの調製
（ｉ）カチオン交換吸収性ポリマー
カチオン交換吸収性ポリマーは、例１セクション（ｉ）において記載される様に調製される（試料ＰＡＡ）。
【０１２２】
（ｉｉ）アニオン交換吸収性ポリマー
ａ）直鎖ポリエチレンイミンの調製
５００，０００ｇ／モルの公称重量平均分子量を有するポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）が、ウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカルＣｏ．から入手される（カタログ番号３７，３９７−４、ロット番号１７２２３ＨＧ）。ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）の１００グラム試料が１０００ｍＬの水と２００ｍＬの濃塩酸を混合することにより調製される塩酸溶液の中に溶解される。溶液は１００℃で７２時間還流され、次いで室温に冷却させられる。生成物は、攪拌しながら、２５６ｍＬの水酸化ナトリウム５０％溶液を滴下して加えることにより反応溶液から沈殿する。白色の固体沈殿は減圧濾過により回収され、５０００ｍＬの水により洗浄される。生成物は、直鎖ポリエチレンイミンを作るために４８時間凍結乾燥される。
【０１２３】
ｂ）架橋された直鎖ポリエチレンイミンの調製
上記調製された直鎖ポリエチレンイミン５．０ｇが５０ｍＬのメタノール中に溶解される。エチレングリコールジグリシジルエーテル（５０％溶液）０．５グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号Ｅ２７２０−３、ロット番号０７４０５ＤＮ）が直鎖ポリエチレンイミン溶液に加えられ、その混合物は、３時間ほぼ６５℃で通気オーブン中に配置される前にほぼ２分間室温で攪拌される。得られたゲルは直径ほぼ５ｍｍの粒子に破壊され、５００ｍＬのメタノール中でオーバーナイトで穏やかに攪拌される。試料はデカンテーションにより回収され、わずかに架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマーを作るためにほぼ４８時間強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される（試料ＬＰＥＩ−１）。
【０１２４】
ｃ）架橋されたポリエチレンイミンの部分的メチル化
上記調製された直鎖ポリエチレンイミン５．３７ｇは、４５グラムのメタノール中に溶解される。エチレングリコールジグリシジルエーテル（５０％溶液）１．０７グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号Ｅ２，７２０−３、ロット番号０７４０５ＤＮ）が直鎖ポリエチレンイミン溶液に加えられ、その混合物は、３時間ほぼ６５℃で通気オーブンの中に配置される前にほぼ２分間室温で攪拌される。得られたゲルは直径ほぼ５ｍｍの粒子に破壊され、オーバーナイトで５００ｍＬのメタノールの中で穏やかに攪拌される。試料はデカンテーションにより回収され、わずかに架橋されたポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマーを得るためにほぼ４８時間強い減圧の下で乾燥され、その吸収性ポリマーは乾燥雰囲気の下で貯蔵される（試料ＬＰＥＩ−２）。
【０１２５】
ギ酸（９６％溶液）４８．４４グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号２５，１３６−４）およびホルムアルデヒド（３７％溶液）８１．１７グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号２５，２５４−９）が、５００グラムのストック溶液を得るために３７０．３９グラムの蒸留水に加えられる。４６．９８グラムのこのストック溶液は、５．３７グラムの架橋された直鎖ポリエチレンイミン（試料ＬＰＥＩ−２）に加えられる。その混合物は、４５０ｍＬの蒸留水で更に希釈され、２４時間７０℃でオーブンの中に配置される。ゲルはデカンテーションにより回収され、抽出可能態を除去するために２５００ｍＬの水の中でオーバーナイトで攪拌される。上清溶液はデカンテーションで除かれ、ゲルの中の過剰のギ酸を除去するために２０ｍＬの５０％水酸化ナトリウム水溶液で置換される。混合物はほぼ３時間静置させられ、ポリマーは上清流体をデカンテーションすることにより回収される。このプロセスは、１３のｐＨが得られるまで２０ｍＬの５０％水酸化ナトリウム水溶液により（約３回）反復される。ゲルは減圧濾過により回収され、オーバーナイトで１０００ｍＬの水の中に浸される。上清流体はデカンテーションで除かれ、５００ｍＬのテトラヒドロフランにより置換される。２４時間後、テトラヒドロフランはデカンテーションで除かれ、５００ｍＬの無水エーテルにより置換される。２４時間後、エーテルはデカンテーションで除かれ、ゲルは室温で４８時間強い減圧の下で乾燥される。生成物のＮＭＲ分光分析は、ポリマーの中のアミン官能基のほぼ６５パーセントが第３級アミン部分を形成する様にメチル化されていることを示唆する（試料ＮＭＥＩ−６５）。
【０１２６】
（ｉｉｉ）混合床イオン交換吸収性ポリマー
架橋された直鎖ポリエチレンイミンおよびポリ（Ｎ−メチルエチレンイミン）アニオン交換吸収性ポリマー（試料ＬＰＥＩ−１およびＮＭＥＩ−６５）はそれぞれ別に極低温で粉砕され、乾燥窒素の雰囲気の下で篩い分けされる。それぞれの材料について、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準２５メッシュふるいを通過するが、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準７０メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分が集められる（すなわち、直径がほぼ２００から７００ミクロンの範囲の粒子を有する画分）。
【０１２７】
混合物全体について均一にそれぞれのタイプのポリマーの粒子を分布させる様に、ほぼ１グラムのそれぞれのふるいわけされた架橋されたアニオン交換吸収性ポリマー（試料ＬＰＥＩ−１およびＮＭＥＩ−６５）が別々に、１グラム部分のふるいわけされた架橋されたポリ（アクリル酸）カチオン交換吸収性ポリマー（試料ＰＡＡ）と混合される。それらの混合物は、それぞれ、本発明の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−３ａおよびＭＢ−３ｂのそれぞれ）を含む。
【０１２８】
（ｉｖ）ＰＵＰ能力測定
ほぼ０．９グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−３ａおよびＭＢ−３ｂ）がべつべつのＰＵＰシリンダー（上記試験方法の項目において記載される）に移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたっておだやかに広げられる。ＰＵＰ能力は、１６時間頻繁な間隔で測定される吸収される流体の量について０．７および１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。０．７および１．４ｐｓｉで測定されるＰＵＰ能力は、それぞれ図３および４において時間の関数として示される。４、８、および１６時間で選択されたＰＵＰ能力は下の表５において列挙される。
【表５】
0004480888.tif 000006
【０１２９】
ＰＵＰ能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−３ａおよびＭＢ−３ｂ）が、上記試験条件の下で部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）よりも実質的により多くの合成尿溶液を吸収することを示唆する。
【０１３０】
例４
イオン交換吸収性ポリマーの調製
（ｉ）カチオン交換吸収性ポリマー
均一に架橋されたポリ（アクリル酸）は、清浄な２５０ｍＬ樹脂ケットルの中に２４．０３グラムのアクリル酸モノマー（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号１４，７２３−０、ロット番号１０１１１５ＪＣ）を配置することにより合成される。Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号１４，６０７−２、ロット番号０７６２０ＥＱ）０．７７グラムおよび２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジハイドロクロライド（和光、ロット番号Ｐ２１９７）０．０９３グラムが９６グラムの水の中に溶解され、樹脂ケットルの中のアクリル酸モノマーに加えられる。樹脂ケットルは密封され、１５分間窒素でパージされ、次いで１６時間６５℃のオーブンの中に配置される。
【０１３１】
得られたゲルは冷却させられ、次いで直径ほぼ１から５ｍｍの細片に破壊され、１６時間７０℃で減圧下乾燥される。試料は粉砕され、均一に架橋されたポリ（アクリル酸）粒子を作るためにウィリー・ミル（Ｗｉｌｅｙ  Ｍｉｌｌ）を用いてＵ．Ｓ．Ａ．２０メッシュふるいを通して篩い分けされる。試料は更に、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準２５メッシュふるいを通過するが、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準７０メッシュふるいを通過しない粒子サイズ画分を得るために篩い分けされる（すなわち、直径ほぼ２１２から７１０ミクロンの範囲の粒子を有する画分）（試料ＰＡＡ−２）。
【０１３２】
（ｉｉ）アニオン交換吸収性ポリマー
５００ｍＬの樹脂ケットル中で０．１５グラムのスパン（Ｓｐａｎ）４０（ルガー・ケミカル（Ｒｕｇｅｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）Ｃｏ．、ロット番号Ｗ４２５０Ｃ１２）が２００ｍＬのシクロヘキサン（アルドリッチ、ロット番号ＬＲ００２４６ＫＲ）に加えられる。混合物は完全な溶液に達するために６０℃で３０分間攪拌される。７５０，０００ｇ／モルの公称重量平均分子量を有する分岐鎖ポリエチレンイミンが、ウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカルＣｏ．から５０％水溶液として得られる（カタログ番号１８，９１７−８、ロット番号１２９２２ＰＱ）。この溶液の２０グラム試料が更に３０グラムの蒸留水で希釈され、完全な溶液に達するように２５０ｍＬビーカーの中で３０分間攪拌される。エチレングリコールジグリシジルエーテル（５０％溶液）２．１４グラム（アルドリッチ・ケミカルＣｏ．、カタログ番号Ｅ２，７２０−３、ロット番号０７４０５ＤＮ）がポリエチレンイミン溶液に加えられ、混合物は、攪拌しながらシクロヘキサン溶液にゆっくりと加えられる前にほぼ１分間室温で攪拌される。混合物は６０℃で２時間攪拌される。過剰のシクロヘキサンはデカンテーションで除かれ、残りのスフェアは、２００ｍＬの暖かい新鮮なシクロヘキサンで洗浄される。スフェアは３００ｍＬの蒸留水にオーバーナイトで浸される。過剰の水はろ過して除去され、残りのスフェアはほぼ１０００ｍＬの蒸留水で洗浄される。架橋されたポリエチレンイミンのスフェアは広口の１００ｍＬジャーに移され、疎水性沈殿シリカ（サイパーナット（Ｓｉｐｅｒｎａｔ）Ｄ１７、ＣＡＳ番号６８６１１−４４−９）０．００５グラムがスフェアに加えられ、混合物は、混合物全体に均一にシリカが分布するように穏やかに震盪される。材料は、わずかに架橋したポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマースフェアを作るためにほぼ９６時間強い減圧の下で乾燥され、それは乾燥雰囲気の下で貯蔵される。材料は、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準２５メッシュふるいを通過するが、Ｕ．Ｓ．Ａ．シリーズ標準５０メッシュふるいを通過しない粒子サイズを得るために篩い分けされる（すなわち、直径ほぼ３００から７１０ミクロンの範囲の粒子を有する画分）（試料ＢＰＥＩ−２）。
【０１３３】
（ｉｉｉ）混合床イオン交換吸収性ポリマー
ほぼ等しい重量のふるいわけされた架橋されたポリ（アクリル酸）カチオン交換吸収性ポリマー粒子（試料ＰＡＡ−２）および篩い分けされた球状の架橋されたポリエチレンイミンアニオン交換吸収性ポリマー粒子（試料ＢＰＥＩ−２）が、混合物全体に均一にそれぞれのタイプのポリマーを分布させるように互いに混合される。この混合物は、本発明の混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−４）を含む。
【０１３４】
（ｉｖ）ＰＵＰ能力測定
ほぼ０．９グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−４）が（上記試験方法の項目で記載された）ＰＵＰシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。ＰＵＰ能力は、１６時間頻繁な間隔で測定される吸収される流体の量について、０．７および１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で別々の試料について定量される。０．７および１．４ｐｓｉにおける測定されたＰＵＰ能力は、図ｘｘおよびｙｙのそれぞれにおいて時間の関数として示される。２、４、８および１６時間に選択されたＰＵＰ能力データは以下の表６において列挙される。
【表６】
0004480888.tif 000007
【０１３５】
ＰＵＰ能力の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−４）が、類似の試験条件の下の部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）の能力に対して、１６時間後、１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力においてＰＵＰ能力のほぼ６０％の増加および０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力においてＰＵＰ能力のほぼ９％の増加を示すことを示唆する。
【０１３６】
（ｖ）透過性測定
透過性の尺度および多孔性の指標は、１９９６年１０月８日に発行された米国特許第５，５６２，６４６号（ゴールドマンら）において記載されるゲルベッドの食塩水流伝導度により与えられる。この方法は、上記試験方法の項目において検討されたように混合床イオン交換吸収性ポリマーシステムのために修正される。ほぼ０．９グラムの混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−４）が食塩水流伝導度（ＳＦＣ）測定のために設計されたシリンダーに移され、シリンダーの基部を含むスクリーンの面積全体にわたって穏やかに広げられる。測定された食塩水流伝導度値は以下の表７において列挙される。
【表７】
0004480888.tif 000008
【０１３７】
食塩水流伝導度値の比較は、混合床イオン交換吸収性ポリマー組成物（試料ＭＢ−４）の多孔性および透過性が、類似の試験条件下の部分的に中和されたポリアクリレート吸収性ポリマー（対照試料）のそれらよりも実質的に大きいことを例証する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、吸収性ポリマーの圧力下性能（ＰＵＰ）能力を測定するための装置の模式図を表す。
【図２】  図２は、図１において示されるピストン／シリンダーアセンブリの拡大断面図を表す。
【図３】  図３は、ＰＵＰ能力が０．７ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で測定される本発明と先行技術の吸収性ポリマー組成物についてのＰＵＰ能力データをグラフとして描写する。
【図４】  図４は、ＰＵＰ能力が１．４ｐｓｉの閉じ込め圧力の下で測定される本発明と先行技術の吸収性ポリマー組成物についてのＰＵＰ能力データをグラフとして描写する。
【図５】  図５は、組成物のボールバースト強度（ＢＢＳ）の測定のための吸収性ポリマー組成物試料を調製するための装置の模式図を表す。
【図６】  図６は、吸収性ポリマー組成物のボールバースト強度（ＢＢＳ）を測定するための装置の模式図を表す。
符号の説明
２１０…錘
２２０…カバープレート
２３０…外部シリンダー
２４０…トレー
２５０…スクリーン
２６０…ポリマー層
２７０…内部シリンダー
２８０…低位定盤
２９０…プローブ
３００…上方固定定盤
３１０…静止クロスヘッド
３２０…可動クロスヘッド
３３０…ロードセル
７１０…装置
７１２…流体容器
７１４…カバー
７１６…分析ばかり
７１８…ろうと
７２０…ピストン／シリンダーアセンブリ
７２２…漏斗カバー
７２４，７３１ａ…グラスチューブ
７２６，７３８…ストップコック
７２８，７４０…３方向弁
７３０，７３２，７３４，７４２，７４４，７４６…ガラスキャピラリーチューブ
７３１ｂ…プラスチックチューブ
７４８，７５０，７５２…コネクター
７５４…シリンダー
７５６…ピストン
７５８…錘
７５９…スクリーン
７６０…ポリマー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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