(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
めっき鋼板から切り出した試験片を引張り装置にかけ、破断した試験片の破断部およびその近傍の表面を試験面域とし、めっき膜の損傷状況に基づいてめっき密着性を評価するめっき鋼板のめっき剥離試験方法。
【請求項２】
破断した試験片の前記試験面域における、めっき膜の損傷部と非損傷部とのなす色差又は表面凹凸を測定し、測定結果に基づいてめっき密着性を評価する請求項１に記載のめっき剥離試験方法。
【請求項３】
試験片は、JIS  Z2241規定の引張り試験に供される試験片であり、同規定による引張り試験後の破断した試験片の前記試験面域を測定する請求項１又は２に記載のめっき剥離試験方法。
【請求項４】
引張り試験装置の試験片取付け部に試験片を撮像するカメラを設置しておき、破断した試験片の前記試験面域の表面状態を画像データとして取り込み、画像処理してめっき膜の損傷部と非損傷部とのなす色差又は表面凹凸を、予め求められためっき密着性評価基準と比較してめっき密着性を評価する請求項２又は３に記載のめっき剥離試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融めっき鋼板、電気めっき鋼板等の製品めっき鋼板のめっき密着性を評価判定するためのめっき剥離試験方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融めっき、電気めっき等により製造される各種めっき鋼板（アルミニウムめっき鋼板，亜鉛めっき鋼板，銅めっき鋼板等）におけるめっき密着性（めっき膜と素地鋼板との界面の密着性）は重要な品質項目である。めっき密着性の良否は、製造工程での各種要因に大きく影響される。例えば、めっき原板の事前の表面浄化処理が不十分なために原板表面に酸化皮膜が残存していると、めっき層と素地鋼板との反応が妨げられるため、その面域の密着力は殆どなく（又は極めて弱く）、剥離し易い。原板表面に汚れ・異物等が付着している場合も同様である。
【０００３】
また、めっきラインにおける操業条件の制御が適切でないために、素地鋼板とめっき層の界面の反応が過度に進むと、合金層（めっき金属と素地鋼板との界面反応で生成する金属間化合物）が厚く生成し密着性を損なわれることがある。合金層は硬く変形能に乏しいので、合金層が過厚に生成しためっき鋼板では、成形加工（プレス加工等）で亀裂や剥離を生じ易い。
【０００４】
めっき鋼板のこのような密着不良は、未加工状態のめっき鋼板（平板）では、外観から判別することが困難であり、このためにめっき密着性の評価法としてJIS  G3133による剥離試験が一般に実施されている。これは、製品めっき鋼板から採取した試験片に曲げ加工を施し、曲げ加工の後、曲げ部に粘着テープを貼り付けて引剥がすものであり、粘着テープに付着して剥離するめっき膜の剥離状況に基づいて密着性を評価するのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の剥離試験法（JIS  G3133）による検出精度・検出能力は十分なものとはいい難い。それというのは、密着不良の試験片であっても、曲げ加工部の表面に、そのことが外観の変化（めっき膜の亀裂，フクレ，剥離等）として現れないことがあるからである。例えば、図７のように、めっき膜（１）の合金層（１１）に亀裂（ｃＶ）が発生し素地鋼板（２）との界面に隙間（ｇ）を生じても、めっき金属層（１２）に亀裂等がない場合、試験片の外観は肉眼で識別し得るような変化を生じない。このため「密着不良」と判定されるべき試験片であるに拘わらず、密着不良であることを見逃されてしまう。
【０００６】
めっき剥離試験法の改良として、特開平61-292535号公報には、めっき鋼板から短冊状の試験片を切り出して引張り装置にかけ、引張り加工後、サンプル表面に粘着テープを貼り付けて引き剥がす剥離試験方法が開示されている。その剥離試験における引張り加工は、製品めっき鋼板に予定されたプレス加工で生じる最大伸び率と同じ伸び率を与えることとしている。しかし、この方法による場合も、前記の曲げ加工による剥離試験（JIS  G3133）と同様の難点がある。
【０００７】
別法として、特開平4-151543号公報には、試験片のめっき膜面に金具を接合（はんだ付け等）したうえ、金具を介してめっき膜面に垂直方向の引張り応力を徐々に加え、めっき膜が剥離する過程で発生するアコースティック・エミッションを検出する剥離試験法が開示されている。これは検出されるアコースティック・エミッションの振幅の大きさ・発生数、周波数分析等に基づいてめっき膜の密着性を評価するというものであり、特殊な装置と複雑なデータ解析を必要とする。
【０００８】
本発明は、めっき剥離試験に関する上記従来法の欠点を解消し、めっき密着性の検出感度・検出能力に優れ、密着性評価の信頼性にすぐれた剥離試験方法を提供するものである。また本発明は、めっき剥離試験に要するコスト・作業量を大幅に削減することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明のめっき剥離試験方法は、めっき鋼板から切り出した試験片を引張り装置にかけ、破断した試験片の破断部およびその近傍の表面を試験面域とし、めっき膜の損傷状況に基づいてめっき密着性を評価するものである。
【００１０】
本発明のめっき剥離試験方法は、前述の曲げ加工による剥離試験（JIS  Z2241）や引張り加工による剥離試験（特願平61-292535号公報）では得られない高度の検出感度、検出能力を有している。これは、以下のようにめっき剥離試験における試験片の塑性変形（塑性流動）の相違による。
【００１１】
前記曲げ加工による剥離試験（JIS  Z2241）の試験片に生じる曲げ部の変形は「伸び」（外側）又は「縮み」（内側）であり、また引張り加工による剥離試験（特願平61-292535号公報）における試験片の変形も一様な「伸び」変形である。めっき膜は延性を有するので、このような試験片の「曲げ」「引張り」変形に追従して塑性流動する。このため、図７のようにめっき膜（１）と素地鋼板（２）との界面が剥離していても、外観から察知することができず、結果として密着性の評価を誤ることになる。これに対し、本発明が測定対象とする破断試験片の変形は、「伸び」（長さ方向）と「縮み」（幅方向）とが重畳した複合変形である。破断端縁部およびその近傍の面域における複合変形は顕著である。この複合変形により、従来の剥離試験では得られない高感度の検出と、信頼性の高い密着性の評価判定を行なうことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明によるめっき密着性の評価は、試験片としてJIS  Z2201の規定による引張り試験片を使用してよく、JIS  Z2241の規定に準拠する引張り試験に付された試験済みの破断試験片を用いて行なうことができる。製品めっき鋼板は、出荷品質検査としてJIS  Z2241による引張り試験（降伏点YP，引張り強さTS，伸びEl，加工効果指数ｎ値等の測定）を実施されるのが一般であり、従ってその引張り試験を済ませた後の破断試験片を測定対象として流用することができる。このことは、めっき密着性を評価するための母サンプルからの試験片の切り出し・加工およびそれに付随する各種処理を必要としないことを意味している。
【００１３】
図１〜図４は、引張り試験後の破断した試験片の破断部とその近傍の表面状態の例を示している。母サンプル、試験片及び引張り試験条件は次のとおりである。
【００１４】
(1)母サンプル=溶融アルミニウムめっき鋼板
▲１▼素地鋼板：Ti添加低炭素鋼
組成=C:0.003,Si:0.018,Mn:0.159,Ti:0.090,Al:0.0342,S:0.007,P:0.0167,
S:0.007,N:0.0008,O:0.0009,
mass%）、板厚=0.7mm
▲２▼めっき膜:  組成=Al-7.5〜8.5%Si-4.0〜6.0%Fe(mass%)
付着量=60〜70g/m２（片面）
【００１５】
(2)試験片=JIS  Z2201,５号(平行部幅25,長さ60，標点距離50,mm)
(3)引張り試験= JIS  Z2241の規定による
【００１６】
図１〜図４の各破断試験片のめっき密着性は、表面状態の肉眼観察から次のように評価することができる。
[図１]…めっき膜の剥離は全くなく健全な膜面状態が保持されている。めっき密着性は極めて良好である。
[図２]…破断端縁部にめっき膜の剥離（ｄ）が観察されるが、剥離は極く軽微であり、めっき密着性は良好である。
[図３]…破断端縁付近のやや広い面域に剥離（ｄ）発生。めっき密着性はやや低い。
[図４]…めっき膜は広い面域に亘って膨れ・剥離による凹凸のまだら模様を呈しており、めっき密着性に劣る。
【００１７】
図５は、前記図１の破断試験片（めっき密着性良好）の断面の顕微鏡組織を示し、図６は、前記図４の破断試験片（めっき密着不良）の断面の顕微鏡組織を示している（いずれも走査型電子顕微鏡像,倍率×１６００）。
【００１８】
図５と図６とを比較すると、図５の試験片においては、合金層（２１）に垂直の亀裂（ｃＶ）（破断引張り試験時の複合変形=伸びと縮みの重畳変形=により発生）が多数散在しているが、めっき密着性が良好なことにより、素地鋼板（２）との界面は剥離のない健全な密着状態を呈している。めっき金属層（１２）は合金層（１１）と異なって延性を有し、試験片の複合変形に追従して塑性流動するので、界面の剥離がなければ、めっき層（１）は図示のように正常な層状態に保持される。他方、図６の試験片は、合金層（１１）に垂直の亀裂（ｃＶ）のほかに面方向の亀裂（ｃＨ）を生じてめっき層（１）の剥離をきたし、図５とは著しく異なる様相を呈している。
【００１９】
上記のように破断試験片には、めっき膜面の変化（亀裂，膨れ・浮上がり，剥落）に伴って、その損傷部（めっき膜面の変化を生じた部分）と非損傷部（密着状態を維持している部分）とにおける色相，彩度，明暗等を異にする色差や、凹凸等の表面変化が現れる。このような表面変化に基づく密着性の評価判定は次のように行なうことができる。
【００２０】
（ａ）破断試験片の表面変化（色差，凹凸等）は肉眼観察することができるので、肉眼観察による表面変化の程度（等級）から、予め設定しためっき密着性と表面変化の等級の関係に基づいて密着性を評価し合否を判定する。
（ｂ）破断試験片の表面状態を画像データとして取込み、画像処理することにより、予め設定しためっき密着性と表面変化の等級との関係に基づいてめっき密着性を評価し合否を判定する。
【００２１】
破断試験片表面の観察/撮像は、引張り試験を終えた後、破断試験片が試験片取付け部に取付けられたままの状態で行なうことができる。試験片取付け部に、撮像機器を設置しておき、破断試験片の表面画像を取り込み画像処理するようにすれば、引張り試験と密着性試験とを連続する１工程の作業として遂行することができる。引張り試験を自動化するための機器として、引張り試験装置の試験片取付け部に、例えば試験片の伸び等を非接触検出する装置（ＣＣＤカメラ/画像処理装置等）が設置されている場合は、それをめっき密着性評価のための撮像・画像処理手段としてそのまま流用することができる。
【００２２】
図８において、１５２は破断試験片Ｔの表面を撮像するＣＣＤカメラであり、該カメラ（１５２）は、引張り試験装置の試験片取付け部（１５１）に臨設されている。必要に応じ、試験片表面を照射するライト（１５４）が設置される。破断した試験片（Ｔ）（試験片取付け部15１に取付けられたままの状態である）の表面画像をカメラ（１５２）で取り込む。撮像対象は、破断した上下２つの破断試験片のいずれか一方を選べばよい。試験面域(撮像面域)は、破断端縁から標点までの面域（ａ）とする。
【００２３】
試験面域（ａ）にめっき膜の損傷部（膜面の亀裂，膨れ/浮上がり，剥落等）があれば、非損傷部（密着状態を保っている部分）との明暗を呈するので、表面画像を画像処理装置（１５３）により例えば白黒処理する。画像処理データを、予め求められた明暗のコントラストとめっき密着性との相関に基づくしきい値と対比してモニターテレビに現し、しきい値を超えるデータの有無をチェックして密着性の合否を判定する。
【００２４】
図９は、本発明のめっき剥離試験を、引張り試験及びその他の試験との一連の作業工程として全自動処理するようにした試験工程を示している。
製造ラインから採取される母サンプルは、試験分析用ワークステーション（１６）で試験項目を確認され試験片を作製される。作製される試験片は引張り試験片（JIS  Z2201）である。試験片は、試験片供給装置（１１）から１枚ずつ自動供給され、Ａ試験装置（１２），Ｂ試験装置（１３）及びＣ試験装置（１４）を順次経由して最終工程の引張り試験装置（１５）に送り込まれる。
【００２５】
最終試験工程の引張り試験装置（１５）は、めっき剥離試験装置を兼ねている。この装置（１５）には、試験片の伸び等を非接触計測する手段として、試験片を撮像するＣＣＤカメラおよびその画像処理装置が設置されている。同装置において引張り特性(引張強さTS，伸びｌ，降伏点YP等)を測定されたのち、破断試験片の表面画像データの取込み/画像処理とそれに基づくめっき密着性の評価判定が行なわれる。
【００２６】
なお、引張り試験（及びめっき剥離試験）に先行するＡ試験装置〜Ｃ試験装置のそれぞれは、例えば光沢度測定装置（１２），表面粗さ測定装置（１３），硬さ測定装置（１４）である。これらの試験を実施するために、引張り試験片の両端部（引張り試験装置に取付ける際のつかみ部である）は、比較的広い面積サイズに調製されている。その両端部の表面を試験面としてＡ〜Ｃの各試験を実施すれば、最終試験工程として行なわれる引張り試験及びめっき密着性試験の実施に支障をきたすことはない。
【００２７】
上記連続試験装置における各試験工程の作業条件は、ホストコンピュータ（１７）から試験分析用ワークステーション（１６）を介して各装置に送信され、各試験装置（１２）〜（１５）で得られる試験結果は各制御盤からワークステーション（１６）を介してホストコンピュータ（１７）に送信される。引張り試験装置（めっき剥離試験装置を兼ねている）（１５）によるめっき密着性を評価判定する画像処理データ及び評価データは、引張り試験値等の他の試験データと共にホストコンピュータ（１７）により収束管理される。
【００２８】
なお、めっき密着性を評価判定するための試験片の加工変形の手段として、本発明の破断引張り試験のほか、例えばエリクセン試験[JIS  B7729，7777=供試ブランクに球状ポンチを押し込んでブランクが破断するまで変形させる]、コニカルカップ試験[JIS  Z2249=円板状試験片をポンチでダイスに押込んで試験片が破断するまで変形させる]等を採用することも考えられるが、これらの試験法は、複合変形（伸びと縮みの重畳変形）がなく、従ってその検出感度は低く本発明に及ばない。
【００２９】
例えば、溶融アルミニウムめっき鋼板を母サンプルとして試験片を調製し、▲１▼破断引張り試験、▲２▼エリクセン試験、▲３▼コニカルカップ試験に付し、それぞれの破断試験片の表面変化に基づくめっき密着不良の検出精度を比較すると表１のごとくである（供試鋼板は前記図１のそれと同じである）。同表には、従来の密着性試験法（JIS  G3133）▲４▼の試験結果を併記している。「密着不良検出比」は密着不良検出サンプル数の母サンプル数に対する比である。発明例の検出能力は、従来法▲４▼（JIS  G3133）やエリクセン試験法▲２▼，コニカルカップ試験法▲３▼に比し、著しく高く信頼性に優れている。
【００３０】
【表１】
0004588274.tif 000002
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、めっき密着性の検出感度が高く信頼性にすぐれた評価判定を行なうことができる。その剥離試験は引張り破断試験であるので、製品めっき鋼板の品質検査として一般に実施されている引張り試験を流用し、引張り試験後の破断した試験片を測定対象としてめっき密着性の評価判定を行なうことができ、従って引張り試験とめっき剥離試験とを一つの試験処理工程として完結することができる。このため、製造ラインからの母サンプルの採取および母サンプルからの試験片調製等に要する試験作業員の作業負荷が軽減され、また試験片の数量が削減され母サンプルも小さくて済むので歩留りが向上する。このように本発明は、めっき剥離試験の検出感度・信頼性の向上と併せ、試験に要するコスト・作業負担等の顕著な改善効果をもたらすものであり、工業的に大なる価値を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の破断引張り試験片の表面状態を示す図である。
【図２】本発明の破断引張り試験片の表面状態を示す図である。
【図３】本発明の破断引張り試験片の表面状態を示す図である。
【図４】本発明の破断引張り試験片の表面状態を示す図である。
【図５】図１の破断引張り試験片の断面構造を示す走査型電子顕微鏡像（倍率×1600）である
【図６】図４の破断引張り試験片の断面構造を示す走査型電子顕微鏡像（倍率×1600）である
【図７】めっき剥離試験に付されためっき鋼板の断面構造の例を示す図である。
【図８】本発明のおける破断試験片の表面の画像データの取り込み及び画像処理の例を示す説明図である。
【図９】複数の材料特性を測定するための連続試験装置の例を示す工程説明図である。
【符号の説明】
１：めっき層
１１：合金層（金属間化合物層）
１２：めっき金属層
２：素地鋼板
ｃＶ：垂直の向きの亀裂
ｃＨ：面方向の亀裂
Ｔ：試験片
ｄ：剥離部
１２〜１４：試験装置
１５：引張り試験装置（めっき剥離試験装置）
１５１：引張り試験装置の試験片取付け部
１５２：撮像カメラ
１５３：画像処理装置
１５４：照射光源ライト
１６：試験分析用ワークステーション
１７：ホストコンピュータ
【図１】
0004588274.tif 000003
【図２】
0004588274.tif 000004
【図３】
0004588274.tif 000005
【図４】
0004588274.tif 000006
【図５】
0004588274.tif 000007
【図６】
0004588274.tif 000008
【図７】
0004588274.tif 000009
【図８】
0004588274.tif 000010
【図９】
0004588274.tif 000011