(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒原料液を蓄えることのできるベッセルが複数個配列された原料ブロックと、前記触媒原料液を混合させて触媒原料調合液として蓄えることのできるベッセルが複数個配列された反応ブロックと、前記原料ブロックから前記触媒原料液を前記反応ブロックへ分注する第１分注装置と、前記触媒原料調合液を噴霧乾燥して触媒前駆体を粉体として得るための噴霧乾燥装置と、前記反応ブロックから前記触媒原料調合液を前記噴霧乾燥装置へ供給する第２分注装置と、前記噴霧乾燥装置から粉体の触媒前駆体を取り出すための前記噴霧乾燥装置の開口部である粉体取り出し口から粉体の触媒前駆体を回収するための捕集容器と、該捕集容器を設置できる捕集容器載置台と、前記捕集容器及び前記捕集容器載置台のうちの少なくとも一方を三次元的に移動させる捕集容器移動装置と、を備えていることを特徴とする触媒前駆体自動合成装置。
【請求項２】
前記第１分注装置が、前記触媒原料液を吸入・吐出するための第１シリンジと、該第１シリンジを三次元的に移動させる第１シリンジ移動機構部と、前記触媒原料液の吸入・吐出の切換及び前記触媒原料液の吸入量・吐出量を制御可能な第１流量制御ポンプと、前記第１シリンジ移動機構部及び前記第１流量制御ポンプを作動制御する第１制御装置と、を備えていることを特徴とする請求項１に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項３】
前記第２分注装置が、前記触媒原料調合液を吸入・吐出するための第２シリンジと、該第２シリンジを三次元的に移動させる第２シリンジ移動機構部と、前記触媒原料調合液の吸入・吐出の切換及び前記触媒原料調合液の吸入量・吐出量を制御可能な第２流量制御ポンプと、前記触媒原料調合液を前記噴霧乾燥装置へ供給するための触媒原料調合液供給ラインと、前記第２シリンジ移動機構部及び前記第２流量制御ポンプを作動制御する第２制御装置と、を備えていることを特徴とする請求項１または２に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項４】
前記捕集容器移動装置が、前記捕集容器及び前記捕集容器載置台のうちの少なくとも一方を三次元的に移動させる捕集容器移動機構部と、該捕集容器移動機構部を作動制御する捕集容器移動制御装置と、を備えていることを特徴とする請求項１から３のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項５】
前記噴霧乾燥装置が、遠心方式、二流体ノズル方式、高圧ノズル方式、のうちのいずれか１つによって前記触媒原料調合液の噴霧乾燥を行うことを特徴とする請求項１から４のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項６】
前記噴霧乾燥装置が、ガス加熱ヒーターと、チャンバーと、サイクロンと、噴霧口と、温度調節器と、ガス送風装置又はガス吸引装置と、ガス排気装置と、を備えていることを特徴とする請求項１から５のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項７】
前記噴霧乾燥装置の開口部である前記粉体取り出し口が、電磁式、ロック式、圧着式、ねじ込み式、のうちのいずれか１つによって前記捕集容器を着脱することができる着脱機構部を備えていることを特徴とする請求項１から６のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項８】
前記噴霧乾燥装置がサイクロンを備え、該サイクロンの出口を前記粉体取り出し口として用いることを特徴とする請求項１から７のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項９】
前記触媒原料液を蓄えることのできるベッセルが、内部に磁気攪拌子を備え、前記原料ブロックが、前記触媒原料液を蓄えることのできるベッセルを加熱するヒーターと、回転磁場を形成させて各ベッセル内の前記磁気攪拌子を回転させる原料液攪拌装置と、を備えていることを特徴とする請求項１から８のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項１０】
前記触媒原料調合液を蓄えることのできるベッセルが、内部に磁気攪拌子を備え、前記反応ブロックが、前記触媒原料調合液を蓄えることのできるベッセルを加熱するヒーターと、回転磁場を形成させて各ベッセル内の前記磁気攪拌子を回転させる原料調合液攪拌装置と、を備えていることを特徴とする請求項１から９のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置。
【請求項１１】
請求項１から１０のうちのいずれか１項に記載された触媒前駆体自動合成装置と、該触媒前駆体自動合成装置によって得られた触媒前駆体を焼成することができる焼成装置と、を備えていることを特徴とする触媒自動合成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多種多数の触媒前駆体及び該触媒前駆体を焼成することによって得られる触媒の自動合成を効率的に行う装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
複数の物質を組み合わせて新規化合物を合成する場合、近年、コンビナトリアルケミストリー（コンビケム）という技術が採用されている。これは、組み合わせを利用して、組成などを系統的に変化させた数百、数千の化合物群を一度に作成し評価する技術である。コンビケム技術は医薬のスクリーニングから始まり、有機合成や錯体合成の分野、そして材料化学の分野にも急速に広まっており、特に超伝導体、磁性体、蛍光材料などの開発に威力を発揮している。
【０００３】
触媒の分野では、所望の性質を持つ触媒を探索する方法として、コンビケム技術の均一系触媒への応用が精力的に行われてきたが、最近、不均一系触媒である複合金属酸化物触媒に関しても、マスキング法、インクジェット法、水熱合成法、含浸法、ゾルゲル法、を用いた合成例が報告されている（Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．，３８，４８３（１９９９）；Ｓｃｉｅｎｃｅ，２８０，１７３５（１９９８）；Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．，３７，３３６９（１９９８）；Ｉｎｄ．Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．Ｅｓ．，３５，４８０１（１９９６）；Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．，３８，２７９４（１９９９）；Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．，３８（１９９９））。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、複合金属酸化物触媒の触媒性能は原料成分の混ざり方に強く関係しており、同一の触媒原料を用いて同一の触媒組成で触媒又は触媒前駆体を調製しても、反応中や反応終了後の溶媒除去の際に触媒原料の混ざり方にムラが生じると、得られる複合金属酸化物触媒の触媒性能は、均一に触媒原料が混ざったものに比べて低くなることが多い。すなわち、触媒性能を高めるためには、触媒原料が均一に混合する触媒調製法が望ましい。
【０００５】
また、生成する結晶構造も触媒調製法によって異なり、同一の触媒原料を用いて同一の触媒組成で触媒又は触媒前駆体を調製しても、同一の触媒が必ずしも得られるとは限らず、従って、それぞれの触媒調製法の特徴を考慮して、目的に適った触媒調製法を選択することが、複合金属酸化物触媒の探索を行う際には非常に重要である。例えば、水熱合成法でのみ生成する結晶構造もあれば、含浸法で好ましい結晶構造を生成する触媒もある。すなわち、触媒探索を行うに当たっては、様々な調製法を用いて多角的に試みることが望ましい。
【０００６】
こうした複合金属酸化物触媒調製の特性を考慮すると、先に例示した調製法のみでは、効果的な触媒探索を行うには十分とは言えない。
【０００７】
水熱合成法は、ゼオライトや一部の複合金属酸化物触媒の調製に利用することができるが、特に複合金属酸化物触媒の調製に関しては限られた報告例しかなく、複合金属酸化物触媒の汎用的な調製法としては利用が困難である。
【０００８】
含浸法は、金属担持触媒など、少量の触媒成分を担体中に導入する場合には適した方法であるが、触媒成分含量が多い複合金属酸化物触媒に対しては、触媒原料の混ざり方にムラが生じたり、触媒原料の担体外へのはみ出しなどの問題があり、適切な調製法ではない。
【０００９】
ゾルゲル法は、触媒原料による制約、例えば、アルコキサイド法では触媒原料はアルコキサイドのみ、硝酸塩法では触媒原料は硝酸塩のみしか利用できないという制約がある。
【００１０】
また、アルコキサイド法で得られる微粒の沈殿物と溶媒部の分離は、サンプル数が少ない場合は、手作業での分離が実施可能であるが、自動合成工程の一環として大量のサンプルを処理しようとする場合は、沈殿物と溶媒部との分離を自動化することは容易ではない。また、溶媒部を分離できたとしても得られるのは微粒粉体であり、微粒粉体のまま触媒反応評価を行おうとすると、反応時に圧力損失を生じ、正確な触媒性能評価とはなり得ないという問題がある。一方、造粒によって粒径を増そうとすると、自動合成工程の一環として造粒工程を自動化することは容易ではない。また、単に触媒原料を溶媒中に混合し、混合液を加熱によって蒸発乾固によって溶媒を除去する方法も考えられるが、この場合、蒸発乾固によって得られた粉体は、攪拌下で蒸発乾固を行って得られた粉体であっても、極めて不均一な組成を有する粉体となり、これを焼成しても所望の複合金属酸化物触媒を得られないことが多い。さらに、溶媒を分離した後の粉体は様々な形態を有し、造粒を必要とするが、上記のように自動合成工程の一環として造粒工程を自動化するのは容易ではない。
【００１１】
マスキング法、インクジェット法は、次世代の複合金属酸化物触媒探索として最近、注目されつつあるが、構造や触媒性能の点で探索用に合成した触媒と実触媒との乖離が大きいため、これらの方法で適正なスクリーニングが実施できるかは分からないという問題がある。また、マスキング法、インクジェット法で得られる触媒は基板上のスポット式に配列されたライブラリーとして得られるため、そのままでは流通式の触媒性能評価装置に適用できないという制約や、そうした形態のために性能評価結果に大きい誤差が生じ易いという問題がある。
【００１２】
すなわち、触媒前駆体及び触媒のコンビケム的合成を行うにあたって、従来の技術では、触媒原料の制約、組成ムラをなくすための触媒原料の均一分散が困難であるということ、自動合成システムを構築する上でのボトルネックがあることなどの問題があり、多種多数の触媒前駆体を迅速且つ効率的に合成する方法はなく、それを実現する自動合成装置の開発が望まれていた。
【００１３】
本発明の目的は、多種多数の触媒原料を用いて、これらが均一に混ざった多種多数の触媒前駆体及び触媒を、迅速且つ効率的に自動合成する装置を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明者らは、触媒前駆体及び触媒自動合成装置について鋭意検討した結果、高温気流中に触媒原料を含む溶液や懸濁液などの液状物質を噴霧させて、液状物質の乾燥を瞬間的に行う噴霧乾燥を実施し、さらに粉体取りだし口に捕集容器と該捕集容器を載置できる捕集容器載置台を設置し、捕集容器と捕集容器設置台を所望の位置に移動制御させることによって、多種多様な原料に対応でき、組成ムラが小さく、且つ触媒性能評価を適切に行う上で必要な造粒ができ、またこれらの工程によって、触媒前駆体及び触媒合成の自動化を容易にできることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１５】
すなわち、本発明は、
（１）触媒原料液を蓄えることのできるベッセルが複数個配列された原料ブロックと、前記触媒原料液を混合させて触媒原料調合液として蓄えることのできるベッセルが複数個配列された反応ブロックと、前記原料ブロックから前記触媒原料液を前記反応ブロックへ分注する第１分注装置と、前記触媒原料調合液を噴霧乾燥して触媒前駆体を粉体として得るための噴霧乾燥装置と、前記反応ブロックから前記触媒原料調合液を前記噴霧乾燥装置へ供給する第２分注装置と、前記噴霧乾燥装置から粉体の触媒前駆体を取り出すための前記噴霧乾燥装置の開口部である粉体取り出し口から粉体の触媒前駆体を回収するための捕集容器と、該捕集容器を設置できる捕集容器載置台と、前記捕集容器及び前記捕集容器載置台のうちの少なくとも一方を三次元的に移動させる捕集容器移動装置と、を備えていることを特徴とする触媒前駆体自動合成装置、
（２）前記第１分注装置が、前記触媒原料液を吸入・吐出するための第１シリンジと、該第１シリンジを三次元的に移動させる第１シリンジ移動機構部と、前記触媒原料液の吸入・吐出の切換及び前記触媒原料液の吸入量・吐出量を制御可能な第１流量制御ポンプと、前記第１シリンジ移動機構部及び前記第１流量制御ポンプを作動制御する第１制御装置と、を備えていることを特徴とする（１）に記載の触媒前駆体自動合成装置、
（３）前記第２分注装置が、前記触媒原料調合液を吸入・吐出するための第２シリンジと、該第２シリンジを三次元的に移動させる第２シリンジ移動機構部と、前記触媒原料調合液の吸入・吐出の切換及び前記触媒原料調合液の吸入量・吐出量を制御可能な第２流量制御ポンプと、前記触媒原料調合液を前記噴霧乾燥装置へ供給するための触媒原料調合液供給ラインと、前記第２シリンジ移動機構部及び前記第２流量制御ポンプを作動制御する第２制御装置と、を備えていることを特徴とする（１）または（２）に記載の触媒前駆体自動合成装置、
（４）前記捕集容器移動装置が、前記捕集容器及び前記捕集容器載置台のうちの少なくとも一方を三次元的に移動させる捕集容器移動機構部と、該捕集容器移動機構部を作動制御する捕集容器移動制御装置と、を備えていることを特徴とする（１）から３のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置、
（５）前記噴霧乾燥装置が、遠心方式、二流体ノズル方式、高圧ノズル方式、のうちのいずれか１つによって前記触媒原料調合液の噴霧乾燥を行うことを特徴とする（１）から４のうちのいずれか１項に記載の触媒前駆体自動合成装置、
（６）前記噴霧乾燥装置が、ガス加熱ヒーターと、チャンバーと、サイクロンと、噴霧口と、温度調節器と、ガス送風装置又はガス吸引装置と、ガス排気装置と、のうちの少なくともいずれか一つを備えていることを特徴とする（１）から（５）のうちのいずれかに記載の触媒前駆体自動合成装置、
（７）前記噴霧乾燥装置の開口部である前記粉体取り出し口が、電磁式、ロック式、圧着式、ねじ込み式、のうちのいずれか１つによって前記捕集容器を着脱することができる着脱機構部を備えていることを特徴とする（１）から（６）のうちのいずれかに記載の触媒前駆体自動合成装置、
（８）前記噴霧乾燥装置がサイクロンを備え、該サイクロンの出口を前記粉体取り出し口として用いることを特徴とする（１）から（７）のうちのいずれかに記載の触媒前駆体自動合成装置、
（９）前記触媒原料液を蓄えることのできるベッセルが、内部に磁気攪拌子を備え、前記原料ブロックが、前記触媒原料液を蓄えることのできるベッセルを加熱するヒーターと、回転磁場を形成させて各ベッセル内の前記磁気攪拌子を回転させる原料液攪拌装置と、を備えていることを特徴とする（１）から（８）のうちのいずれかに記載の触媒前駆体自動合成装置、
（１０）前記触媒原料調合液を蓄えることのできるベッセルが、内部に磁気攪拌子を備え、前記反応ブロックが、前記触媒原料調合液を蓄えることのできるベッセルを加熱するヒーターと、回転磁場を形成させて各ベッセル内の前記磁気攪拌子を回転させる原料調合液攪拌装置と、を備えていることを特徴とする（１）から（９）のうちのいずれかに記載の触媒前駆体自動合成装置、
（１１）（１）から（１０）のうちのいずれかに記載された触媒前駆体自動合成装置と、該触媒前駆体自動合成装置によって得られた触媒前駆体を焼成することができる焼成装置と、を備えていることを特徴とする触媒自動合成装置、
を提供するものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しつつ具体的に説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
【００１７】
まず始めに、本発明に係わる触媒前駆体自動合成装置の構成について説明する。図１は、本発明に係わる触媒前駆体自動合成装置の一実施形態を表す概念図である。
【００１８】
本発明の触媒前駆体自動合成装置は、触媒原料液を蓄えることのできるベッセル２１が複数個配列された原料ブロック２と、触媒原料液を混合させて触媒原料調合液として蓄えることのできるベッセル４１が複数個配列された反応ブロック４と、原料ブロック２から触媒原料液を反応ブロック４へ分注する第１分注装置３と、触媒原料調合液を噴霧乾燥するための噴霧乾燥装置６と、反応ブロック４から触媒原料調合液を噴霧乾燥装置６へ供給する第２分注装置５と、噴霧乾燥装置６の粉体取り出し口６８から粉体として得られる触媒前駆体を回収するための捕集容器７と、捕集容器７を設置できる捕集容器載置台８と、捕集容器７及び捕集容器載置台８のうちの少なくとも一方を所望の位置に移動させる捕集容器移動装置９と、を備えている。
【００１９】
また、本発明の触媒自動合成装置は、上記の触媒前駆体自動合成装置に加えて、触媒前駆体自動合成装置によって得られた触媒前駆体を焼成することができる焼成装置１０と、を備えている。焼成装置１０を用いて触媒前駆体を焼成することによって、所定の触媒とすることができる。
【００２０】
（原料ブロック）
触媒を一定温度に保ち、且つ均一にしておくために、ベッセル２１が内部に磁気攪拌子を備えていること、原料ブロック２が、触媒原料液を蓄えたベッセル２１を加熱するヒーター２２と、回転磁場を形成させて各ベッセル内の磁気攪拌子２３を回転させる原料液攪拌装置２４と、を備えていることが好ましい。
【００２１】
ヒーター２２は複数のベッセル毎にそれぞれ別個に作動装置を備えていてもよいし、全体で一つの作動装置を備えていてもよい。攪拌装置２４は複数のベッセル毎にそれぞれ別個に作動装置を備えていてもよいし、全体で一つの作動装置を備えていてもよい。ベッセル２１の数は、特定の数には限らないが、例えば数十から数百のベッセル数が例示される。ベッセル２１の配置は、マトリックス状であっても、同心円状であってもよい。触媒原料液は、触媒原料を溶媒に溶解させたもの、触媒原料を溶媒に懸濁させたもの、又は溶媒のみであってもよい。溶媒のみの触媒原料液は、反応ブロック４において他の触媒原料液と混合して濃度調整のために使用したり、そのままの状態で噴霧乾燥装置６の洗浄のために使用したりすることができる。
【００２２】
（反応ブロック）
触媒を一定温度に保ち、且つ均一にしておくために、４１ベッセルが内部に磁気攪拌子を備えていること、反応ブロック４が、触媒原料調合液を蓄えたベッセル４１を加熱するヒーター４２と、回転磁場を形成させて各ベッセル内の磁気攪拌子４３を回転させる原料調合液攪拌装置４４と、を備えていることが好ましい。
【００２３】
ヒーター４２は複数のベッセル毎にそれぞれ別個に作動装置を備えていてもよいし、全体で一つの作動装置を備えていてもよい。攪拌装置４４は複数のベッセル毎にそれぞれ別個に作動装置を備えていてもよいし、全体で一つの作動装置を備えていてもよい。ベッセル４１の数は、特定の数には限らないが、例えば９６個や２５６個といった数十から数百のベッセル数が例示される。ベッセル４１の配置は、マトリックス状であっても、同心円状であってもよい。
【００２４】
（分注装置）
第１分注装置３は、少なくとも、触媒原料液を吸入・吐出するための第１シリンジ３１と、第１シリンジ３１を三次元的に移動させる第１シリンジ移動機構部３２と、触媒原料液の吸入・吐出の切換及び触媒原料液の吸入量・吐出量を制御可能な第１流量制御ポンプ３３と、第１シリンジ移動機構部３２及び第１流量制御ポンプ３３を作動制御するための、作動条件の設定、作動手順の設定、吸入量・吐出量の設定、作動状況の表示、通信設定、装置メンテナンスなどを行うプログラムが組み込まれた第１制御装置３４と、を備えていることが好ましい。
【００２５】
このような構成によれば、第１制御装置３４からの指令信号に従って、第１シリンジ移動機構部３２と第１流量制御ポンプ３３が作動し、第１シリンジ３１が原料ブロック２に設置された所定位置のベッセル２１へ移動させられて所要量のベッセル２１内の触媒原料液を吸入したり、吸入した触媒原料液を反応ブロック４に設置された所定位置のベッセル４１へ移動させられてベッセル４１内へ吐出したりすることができる。
【００２６】
第１シリンジ移動機構部３２は、三次元的なマニピュレートが可能な機構であればとくに限定されないが、好ましい形態としては、水平方向の直交する２軸（ＸＹ軸）と垂直方向の１軸（Ｚ軸）との３軸方向移動機構や、水平方向を極座標的（Ｒθ）に、中心軸周りの回転とアームの伸縮で移動し、加えて垂直方向の１軸（Ｚ軸）の移動機構を持った形態などが挙げられる。
【００２７】
第１制御装置３４は、第１分注装置３の内部に内蔵された内蔵型演算装置であってもよいし、第１分注装置３に外部から接続された汎用のパーソナルコンピュータであってもよい。
【００２８】
また、本実施形態の装置の場合、複数個あるベッセル２１内の触媒原料が共通の第１分注装置３によって吸入・吐出される形態であるが、それぞれの触媒原料液がそれぞれ別の複数個の第１分注装置３によって吸入・吐出される形態であってもよい。
【００２９】
第２分注装置５は、少なくとも、触媒原料調合液を吸入・吐出するための第２シリンジ５１と、第２シリンジ５１を三次元的に移動させる第２シリンジ移動機構部５２と、触媒原料調合液の吸入・吐出の切換及び触媒原料調合液の吸入量・吐出量を制御可能な第２流量制御ポンプ５３と、触媒原料液を噴霧乾燥装置６へ供給するための触媒原料調合液供給ライン５４と、第２シリンジ移動機構部５２及び第２流量制御ポンプ５３を作動制御するための、作動条件の設定、作動手順の設定、吸入量・吐出量の設定、作動状況の表示、通信設定、装置メンテナンスなどを行うプログラムが組み込まれた第２制御装置５５と、を備えていることが好ましい。
【００３０】
このような構成によれば、第２制御装置５５からの指令信号に従って、第２シリンジ移動機構部５２と第２流量制御ポンプ５３が作動し、第２シリンジ５１が反応ブロック４に設置された所定位置のベッセル４１へ移動させられて所要量のベッセル４１内の触媒原料調合液を吸入したり、吸入した触媒原料調合液を触媒原料調合液供給ライン５４を通じて噴霧乾燥装置６へ供給することができる。
【００３１】
第２シリンジ移動機構部３２は、三次元的なマニピュレートが可能な機構であればとくに限定されないが、好ましい形態としては、水平方向の直交する２軸（ＸＹ軸）と垂直方向の１軸（Ｚ軸）との３軸方向移動機構や、水平方向を極座標的（Ｒθ）に、中心軸周りの回転とアームの伸縮で移動し、加えて垂直方向の１軸（Ｚ軸）の移動機構を持った形態などが挙げられる。
【００３２】
第２制御装置５５は、第２分注装置５の内部に内蔵された内蔵型演算装置であってもよいし、第２分注装置５に外部から接続された汎用のパーソナルコンピュータであってもよい。
【００３３】
また、本実施形態の装置の場合、複数個あるベッセル４１内の触媒原料調合液が共通の第２分注装置５によって吸入・吐出される形態であるが、それぞれの触媒原料調合液がそれぞれ別の複数個の第２分注装置５によって吸入・吐出される形態であってもよい。
【００３４】
（噴霧乾燥装置）
噴霧乾燥装置６は、ガス加熱ヒーター６１、チャンバー６２、サイクロン６３、噴霧口６４、温度調節器６５、ガス送風装置６６、ガス排気装置６７、粉体取り出し口６８の少なくともいずれか一つを備えていることが好ましい。
【００３５】
このような構成によれば、ガス送風装置６６によってガス加熱ヒーター６１に乾燥用ガスが供給されて加熱され、第２分注装置５によって供給された触媒原料調合液が噴霧口６４で噴霧化され、加熱されたガスによって噴霧化された触媒原料調合液中の水分がチャンバー６２内で蒸発して、サイクロン６３によって粉体取り出し口６８へ排出されて、粉体として触媒前駆体を得ることができる。
【００３６】
乾燥用のガスとしては空気や窒素を用いることが好ましい。また、ガス送風装置６６は、ガス加熱ヒーター６１に乾燥用ガスを供給するために外部からガスを吸引する、ガス吸引装置でも良い。
【００３７】
噴霧乾燥の方式としては、遠心方式、二流体ノズル方式、高圧ノズル方式、等が好ましく用いられる。
【００３８】
（粉体取り出し口）
粉体取り出し口６８は捕集容器７を着脱するために、電磁式、ロック式、ねじ込み式のいずれかの着脱機構部６９を備えていることが好ましい。
【００３９】
着脱機構部６９が電磁式の場合、着脱機構部６９を作動制御する着脱機構部作動制御装置（不図示）を備えていることが好ましい。着脱機構部作動制御装置は作動条件の設定、作動手順の設定、作動状況の表示などを行うプログラムが組み込まれている。着脱機構部６９が電磁式の場合には、着脱機構部６９は電流を流すことによって磁化する性質の金属から作られている。着脱機構部６９に電流を流すことにより、磁場が発生し、捕集容器７に常磁性金属を用いることにより、着脱機構部６９と捕集容器７を密着させることができ、電流を遮断することで着脱機構部６９から捕集容器７を脱離させることができる。
【００４０】
着脱機構部６９がロック式の場合、着脱機構部６９には爪がついており、捕集容器７に窪みなどをつけることにより、着脱機構部６９から捕集容器７を着脱させることができる。
【００４１】
着脱機構部６９がねじ込み式の場合、着脱機構部６９にはねじがついており、捕集容器７にねじをつけることにより、着脱機構部６９から捕集容器７を着脱させることができる。
【００４２】
着脱機構部６９が圧着式の場合、着脱機構部６９は捕集容器７の上面と密着できる形状を有しており、着脱機構部６９から捕集容器７を着脱させることができる。着脱機構部６９が圧着式の場合、着脱機構部６９又は捕集容器７にパッキンを備えていることが好ましい。
【００４３】
また、粉体取り出し口６８は、サイクロン６３の出口であることが好ましい。
【００４４】
（捕集容器）
捕集容器７は、触媒前駆体を回収することのできるベッセルである。
【００４５】
着脱機構部６９が電磁式の場合、捕集容器７に常磁性金属からなるものとする。着脱機構部６９がロック式の場合、捕集容器７には窪みなどを備えているものとする。着脱機構部６９がねじ込み式の場合、捕集容器７にはねじを備えているものとする。着脱機構部６９が圧着式の場合、捕集容器７の上面が着脱機構部６９と密着できる形態を有しているものとする。
【００４６】
捕集容器７の数は、特定の数には限らないが、例えば９６個や２５６個といった数十から数百のベッセル数が例示され、ベッセル４１と同数程度であることが好ましい。捕集容器７の配置は、マトリックス状であっても、同心円状であってもよい。
【００４７】
（捕集容器載置台）
捕集容器載置台８は、粉体取りだし口６８から採取される触媒前駆体を回収するための捕集容器７が複数個配列されたラック又はプレートである。
【００４８】
（捕集容器移動装置）
捕集容器移動装置９は、捕集容器７及び捕集容器載置台８のうちの少なくとも一方を三次元的に移動できる捕集容器移動機構部９１と、捕集容器移動機構部９１を作動制御するための、作動条件の設定、作動手順の設定、作動状況の表示、通信設定、装置メンテナンスなどを行うプログラムが組み込まれた捕集容器移動制御装置９２を備えていることが好ましい。
【００４９】
このような構成によれば、捕集容器移動制御装置９２からの指令信号に従って、捕集容器移動機構部９１が作動し、捕集容器７及び捕集容器載置台８のうちの少なくとも一方を粉体取り出し口６８へ移動させて所要量の乾燥粉体を採取することができる。
【００５０】
本実施形態における捕集容器移動装置９は、捕集容器移動機構部９１に汎用のロボットアームを用いることによって、捕集容器７のみを三次元的に移動させるものでもよいし、捕集容器設置台８を三次元的に移動させるものであってもよい。
【００５１】
捕集容器移動機構部９１は、三次元的なマニピュレートが可能な機構であればとくに限定されないが、好ましい形態としては、水平方向の直交する２軸（ＸＹ軸）と垂直方向の１軸（Ｚ軸）との３軸方向移動機構や、水平方向を極座標的（Ｒθ）に、中心軸周りの回転とアームの伸縮で移動し、加えて垂直方向の１軸（Ｚ軸）の移動機構を持った形態などが挙げられる。
【００５２】
捕集容器移動制御装置９２は、捕集容器移動装置９内部に内蔵された内蔵型演算装置であってもよいし、捕集容器移動装置９に外部から接続された汎用のパーソナルコンピュータであってもよい。
【００５３】
また、着脱機構部６９と捕集容器移動機構部９１は、着脱機構部６９と捕集容器移動機構部９１を連動作動させるプログラムを、前記の不図示の着脱機構部作動制御装置と捕集容器移動制御装置９２に組み込むことで、着脱機構部６９と捕集容器移動機構部９１を連動作動させてもよい。
【００５４】
（焼成装置）
本発明の触媒自動合成装置が備える焼成装置１０は、捕集容器７に蓄えられた触媒前駆体を焼成するために、少なくも焼成炉と加熱制御装置と焼成用ガス供給装置を備えていることが好ましい。
【００５５】
焼成用ガスは、空気であっても、実質的に酸素を含まない不活性ガスであってもよい。焼成温度、焼成時間及び焼成ガスは、目的とする触媒の性状によって、任意に変えることができる。
【００５６】
【発明の効果】
以上に述べたように、本発明にかかる触媒前駆体及び触媒自動合成装置は、高温気流中に触媒原料を含む溶液や懸濁液などの液状物質を噴霧させて、液状物質の乾燥を瞬間的に行う噴霧乾燥を実施し、さらに粉体取り出し口に捕集容器と該捕集容器を載置できる捕集容器載置台を設置し、捕集容器と捕集容器設置台を所望の位置に移動制御させることによって複数の容器のそれぞれに製造された異なる種類の触媒前駆体を蓄えることができる。
【００５７】
本発明のこのような構成の装置によって、多種多様な原料に対応でき、組成ムラが小さく、且つ触媒性能評価を適切に行う上で必要な造粒ができ、またこれらの工程によって、触媒原料が均一に混ざった触媒前駆体を迅速且つ効率的に自動合成し、さらにはこの触媒前駆体を焼成することによって触媒を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る触媒前駆体自動合成装置及び触媒自動合成装置の一実施形態を表す概念図である。
【符号の説明】
２  原料ブロック
３  第１分注装置
４  反応ブロック
５  第２分注装置
６  噴霧乾燥装置
７  捕集容器
８  捕集容器載置台
９  捕集容器移動装置
１０  焼成装置
２１  ベッセル
２２  ヒーター
２３  磁気攪拌子
２４  原料液攪拌装置
３１  第１シリンジ
３２  第１シリンジ移動機構部
３３  第１流量制御ポンプ
３４  第１制御装置
４１  ベッセル
４２  ヒーター
４３  磁気攪拌子
４４  原料調合液攪拌装置
５１  第２シリンジ
５２  第２シリンジ移動機構部
５３  第２流量制御ポンプ
５４  触媒原料調合液供給ライン
５５  第２制御装置
６１  ガス加熱ヒーター
６２  チャンバー
６３  サイクロン
６４  噴霧口
６５  温度調節器
６６  ガス送風装置
６７  ガス排気装置
６８  粉体取り出し口
６９  着脱機構部
９１  捕集容器移動機構部
９２  捕集容器移動制御装置
【図１】
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