(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラス素材を加熱し、その先端および後端を異なる回転速度で回転させた状態で、ダイスとプラグの間に形成される空間部に圧入することにより石英ガラス管を製造する方法において、石英ガラス素材の先端および後端が異なる回転速度で回転することにより生じるトルクを検出し、検出されたトルクが一定になるように石英ガラス素材の加熱温度を制御することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【請求項２】
石英ガラス素材の先端および後端の回転速度差が５rpm以上であることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項３】
石英ガラス素材として中空石英ガラス素材を用い、プラグを圧入する前の中空石英ガラス素材の管内を減圧することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項４】
プラグを圧入した後の石英ガラス管内を減圧することを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項５】
石英ガラス素材を加熱するヒータと、ヒータによる加熱領域へ送り出す側と引き抜き側で異なる回転数を石英ガラス素材に与えつつ異なる速度で移動可能な一対のチャックと、石英ガラス管の外径を形成させるためのダイスと、石英ガラス素材の軸方向中心部に貫通孔を形成するためのプラグと、石英ガラス素材に生じるトルクを検出するトルク検出手段と、検出されたトルクが一定となるようにヒータの加熱温度を制御する加熱制御手段とを備えることを特徴とする石英ガラス管の製造装置。
【請求項６】
トルク検出手段は、チャックの回転モータの消費電力を検出し、検出された消費電力値からトルクを算出する機構を有することを特徴とする請求項５に記載の石英ガラス管の製造装置。
【請求項７】
プラグを圧入する前の中空石英ガラス素材の管内を減圧する素材減圧手段を備えることを特徴とする請求項５または請求項６までのいずれかに記載の石英ガラス管の製造装置。
【請求項８】
プラグを圧入した後の石英ガラス管内を減圧する管減圧手段を備えることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれかに記載の石英ガラス管の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
光通信システムにおいては、光通信の更なる高速化・大容量化を目的として、波長多重度の増加、高ビットレート化、使用波長領域の拡大等が進められている。これらに伴って、光ファイバの高精度化が要望されている。通常、光ファイバは、プリフォームと呼ばれる光ファイバ用母材を線引きして、所定の寸法に細径化することによって製造される。従って、光ファイバの品質は、基本的にはプリフォームの品質に依存し、プリフォームの製造にあたっては極めて高精度の品質が要求される。
【０００２】
プリフォームは、主としてＭＣＶＤ法（Modified Chemical Vapor Deposition Method；内付け法）、ＶＡＤ法（Vapor Phase Axial Deposition Method；気相軸付け法、ＯＶＤ法（Outside Vapor Phase Deposition Method；外付け法）などにより製造されるのが一般的である。
【０００３】
例えば、ＭＣＶＤ法の場合、まずサブストレイト管と呼ばれる石英ガラス管を使用し、光ファイバのコアに相当する部分をＭＣＶＤ法により内付けし、これを中実ロッド化しコアロッドを製作した後、ジャケット管と呼ばれる石英ガラス管に挿入され、加熱によりコアロッドとジャケット管を一体化してプリフォームを製造している。コアロッドとジャケット管と一体化する技術は、ＭＣＶＤ法に限られたのもではなく、ＶＡＤ法やＯＶＤ法で製作されたコアロッドをジャケット管と一体化し、プリフォームを製作することも可能である。
【０００４】
上記のサブストレイト管は、コアロッドの製作に使用されることから、光ファイバの特性に影響を与えやすく、偏肉率、非円率等が極めて優れたものが必要とされる。また、ジャケット管においても、その偏肉率が大きいと外径の中心軸と内径の中心軸がずれ、その内径の変動が大きいとコアロッドとの間に隙間が発生する。これらいずれの場合も光ファイバの特性を低下させる要因となる。従って、プリフォームを製造する際に使用される石英ガラス管には、極めて高い寸法精度が要求されるのである。
【０００５】
特許文献１には、円柱状の石英ガラス棒をその長尺軸を中心として回転させながら、その石英ガラス棒の先端を加熱軟化させ、石英ガラス棒の先端面の中心部に穿孔用プラグの先鋭端を係合させ、穿孔用プラグに対して回転引き抜きする石英ガラス管の製造方法が開示されている。
【０００６】
特許文献２には、石英ガラス素材を加熱手段により加熱軟化させ、プラグを石英ガラス素材の端部から軸方向に相対的に貫入させて開孔するに際し、その貫入圧力を検出し、この検出信号をフィードバックして貫入圧力が一定となるように加熱手段を制御する光ファイバ用ガラスパイプの製造方法が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特許第２７９８４６５号
【特許文献２】特開２００３−２２１２４７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に記載の製造方法においては、石英ガラス棒のＯＨ基、Cl基などの濃度およびその分布状態によっては、石英ガラス棒の各部位における軟化点（すなわち、粘度）のばらつきが大きくなり、粘度を一定に保持した状態で石英ガラス棒全域を穿孔することは難しくなる。このため、この方法により製造された石英ガラス管の寸法精度は芳しくない。
【０００９】
特許文献２に記載の製造方法は、石英ガラス棒の粘度のばらつきを考慮している点において、特許文献１に記載の製造方法よりも石英ガラス管の寸法精度が優れる。しかし、石英ガラス素材の温度が最も高くなるのはヒータ長手方向中心位置であるが、プラグは、その位置よりも下流側に配置されている。貫入圧力により把握できるのは、石英ガラス棒のプラグと接触している箇所における加熱状態であり、この時点の加熱状態に合わせてヒータ温度を調整しても、制御遅延が生じ、貫入圧力を一定に保持することは容易ではない。
【００１０】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、プラグによる圧入が開始されるより前、すなわち圧入荷重が検出されるより前に、石英ガラスの粘度を把握して、圧入荷重のバラツキを小さくし、より高い寸法精度で石英ガラス管を製造することができる石英ガラス管の製造方法およびその製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記の問題を解決すべく、下記の実験を行った。
【００１２】
すなわち、高純度のSiCl４を酸水素火炎中で加水分解反応させて、シリカ微粒子を堆積成長させた多孔質体を焼結、透明化して、石英ガラスインゴットとし、この合成石英ガラスインゴットを出発素材として、外径150mm、長さ1000mmの石英ガラス棒を作製した。この石英ガラス棒を用い、後述の図１に示す石英ガラス管の製造装置1-1を用いて、石英ガラス素材２をダイス５およびプラグ６により形成される空間部に圧入し、外径160mm、内径92mmの石英ガラス管８を製作した。
【００１３】
なお、この実験では、加熱温度を2300℃、入側チャック4-1の回転速度を５rpm、出側チャック4-2の回転速度を20rpmとし、石英ガラス素材２の送り込み速度を17.15mm/min、圧入後の石英ガラス管８の引き抜き速度を22.52mm/minに設定した。
【００１４】
このときのプラグの圧入荷重および石英ガラス素材のトルクの挙動を測定し、その結果を図３にプロットした。なお、石英ガラス素材のトルクは、出側チャック4-2の回転モータ7-2における電力量から算出した。
【００１５】
図３に示すように、プラグの圧入荷重（図中の実線）は、石英ガラス素材が圧入した直後に急激に上昇し、その後、一旦減少するが、常に変動しており、石英ガラス素材の全領域において粘度が不規則にばらついている。一方、トルク（図中の破線）は、捻りを開始した時点から検出され、プラグの圧入荷重（図中の実線）よりも早い段階で、それとほぼ同じような傾向を有する曲線となる。
【００１６】
すなわち、この実験は、加熱温度一定の条件下で行ったものであるから、材質のバラツキにより粘度が高くなると、トルクおよびプラグ圧入荷重がともに増加するが、トルクが増減する位置は、プラグの圧入荷重が増減する位置よりも早い段階なのである。
【００１７】
このように、本発明者らは、石英ガラス素材のトルクを検出すれば、プラグの圧入荷重を早い段階で予測することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１８】
本発明は、下記の（１）に示す石英ガラス管の製造方法および（２）に示す石英ガラス管の製造装置を要旨とする。
【００１９】
（１）石英ガラス素材を加熱し、その先端および後端を異なる回転速度で回転させた状態で、ダイスとプラグの間に形成される空間部に圧入することにより石英ガラス管を製造する方法において、石英ガラス素材の先端および後端が異なる回転速度で回転することにより生じるトルクを検出し、検出されたトルクが一定になるように石英ガラス素材の加熱温度を制御することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【００２０】
なお、上記（１）に記載の石英ガラス管の製造方法においては、石英ガラス素材の先端および後端の回転速度差は５rpm以上であることが望ましい。石英ガラス素材として中空石英ガラス素材を用いる場合には、プラグを圧入する前の中空石英ガラス素材の管内を減圧するのが望ましい。さらに、プラグを圧入した後の石英ガラス管内を減圧することも望ましい。
【００２１】
（２）石英ガラス素材を加熱するヒータと、ヒータによる加熱領域へ送り出す側と引き抜き側で異なる回転数を石英ガラス素材に与えつつ異なる速度で移動可能な一対のチャックと、石英ガラス管の外径を形成させるためのダイスと、石英ガラス素材の軸方向中心部に貫通孔を形成するためのプラグと、石英ガラス素材に生じるトルクを検出するトルク検出手段と、検出されたトルクが一定となるようにヒータの加熱温度を制御する加熱制御手段とを備えることを特徴とする石英ガラス管の製造装置。
【００２２】
なお、上記の（２）に記載の石英ガラス管の製造装置においては、トルク検出手段は、チャックの回転モータの消費電力を検出し、検出された消費電力値からトルクを算出する機構を有することが望ましい。また、プラグを圧入する前の中空石英ガラス素材の管内を減圧する素材減圧手段および／またはプラグを圧入した後の石英ガラス管内を減圧する管減圧手段を備えることが望ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、石英ガラス素材の粘度が一定となる条件でダイスとプラグの間に形成される空間部に圧入できるので、高い寸法精度を有する石英ガラス管を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
図１は、本発明に係る石英ガラス管の製造装置を例示する模式図である。
【００２５】
図１に示すように、例えば、本発明の石英ガラス管の製造装置1-1は、石英ガラス素材２を加熱するヒータ３と、ヒータ３による加熱領域へ送り出す側と引き抜き側で異なる回転数を石英ガラス素材に与えつつ異なる速度で移動可能な一対のチャック4-1、4-2と、石英ガラス管８の外径を形成させるためのダイス５と、石英ガラス素材２の軸方向中心部に貫通孔を形成するためのプラグ６と、石英ガラス素材２に生じるトルクを検出するためのチャック回転モータ7-1、7-2の電気信号を検出するトルク検出手段8-1、8-2と、検出されたトルクが一定となるようにヒータ３の加熱温度を制御する加熱制御手段９とを備える。
【００２６】
この製造装置1-1においては、予め、石英ガラス素材の片端にダミー材10-1を接続したものを用意し、接続されたダミー材10-1を入側チャック4-1で把持する。一方、出側チャック4-2にはダミー材10-2が把持される。この状態で石英ガラス素材２は、入側チャック4-1により回転が与えられつつ、図１の右方向に移動して、ヒータ３により加熱軟化され、一方、ダミー材10-2は出側チャック4-2により回転が与えられつつ、図１の左方向に移動して、ヒータ３により加熱軟化される。
【００２７】
そして、石英ガラス素材２の右端部およびダミー材10-2の左端部が十分に加熱軟化された状態で、双方の端部を接近させ溶着させる。その後、石英ガラス素材２は、入側のダミー材10-1および出側のダミー10-2を介して、入側チャック4-1および出側チャック4-2により回転が与えられつつ、ヒータ３により所定の温度に加熱され、ダイス５とプラグ６とによって形成される空間部に圧入される。
【００２８】
本発明の石英ガラス管の製造方法においては、石英ガラス素材２の先端および後端が異なる回転速度で回転することにより生じるトルクを検出し、検出されたトルクが一定になるように石英ガラス素材２の加熱温度を制御することを最大の特徴とする。以下、その理由を詳しく説明する。
【００２９】
すなわち、加熱炉内には温度分布があり、炉の長手方向中心付近で最高温度になるような構造になっているのが一般的である。そして、ダイスは加熱炉の出側付近に配置され、プラグはダイスの内径が最も小さい部分に配置されているので、石英ガラス素材は最高温度の領域を通過した後にダイスとプラグの間に形成される空間部に圧入されることになる。
【００３０】
このとき、石英ガラス素材の先端及び後端を異なる回転速度で回転させて石英ガラス素材を捻ると、石英ガラス素材は、必然的に最も粘度が低下する最高温度の位置、即ち、石英ガラス素材が圧入する位置より上流側の位置で捻られることとなる。よって、入側チャック4-1および／または出側チャック4-2の回転モータ7-1、7-2に供給される電力値を検出し、それを変換して得られるトルクは、石英ガラス素材が最高温度に達する位置における粘度を把握するために用いることができる。
【００３１】
図２は、石英ガラス管の粘度を把握する領域を示す模式図である。図２中のＡは、石英ガラス素材をプラグに圧入する際の圧入荷重を検出することとする特許文献２に記載される方法により把握できる粘度の領域である。即ち、特許文献２に記載の方法では石英ガラス素材とプラグとが接触している位置での粘度を把握しているのである。しかし、石英ガラス素材の粘度は、ＯＨ基、Cl基等の濃度分布状態によって大きく変化するため、圧入荷重を管理するだけでは、一定の粘度での圧入を実施することは困難であり、結果として寸法精度の低下を招く。
【００３２】
これに対して、本発明の方法では、図２中のＢの位置、即ち、石英ガラス素材が捻れる位置におけるトルクを検出して、その位置における石英ガラス素材の粘度を把握することができるものである。このように、本発明の方法では、プラグの圧入荷重の検知よりも早い段階で石英ガラス素材の粘度を把握するので、これに基づいて加熱温度を制御すれば、制御遅延の問題を大幅に改善することができる。
【００３３】
すなわち、入側チャック4-1および出側チャック4-2の回転モータ7-1、7-2の一方または双方の電力値からトルク検出手段8-1、8-2により石英ガラス素材２のトルクを検出し、これを加熱制御手段９に送信し、石英ガラス素材２のトルクに対応する加熱温度を制御することで、高い寸法精度を有する石英ガラス管を得ることができるのである。
【００３４】
なお、図１においては、石英ガラス素材として中空石英ガラス（石英ガラス管）を用いた場合について例示してあるが、石英ガラス素材として石英ガラス棒を用いることもできる。これに伴い、石英ガラス素材２を送り出す側のダミー材としては、石英ガラス素材として石英ガラス棒を用いる場合にはダミーロッドを、石英ガラス管を用いる場合にはダミーシリンダーを用いるのがよい。
【００３５】
プラグは、マンドレル先端に固定して保持されていてもよいが、石英ガラス管の内面疵を防止する等の観点からは、マンドレルから独立して回転可能な状態で保持されていてもよい。また、ダイスは、加熱炉に固定して保持されていてもよいが、石英ガラス管の外面疵を防止する等の観点からは、加熱炉から独立して回転可能な状態で保持されていてもよい。
【００３６】
入側チャックおよび出側チャックの回転速度差は、わずかでもあればよいが、正確に粘性状態を検知するには５rpm以上とするのが好ましい。また回転速度差の設定にあたっては、入側チャックの方が速くても、あるいは出側チャックの方が速くてもいずれの場合でも良い。また、入側チャック4-1および出側チャック4-2の走行速度比は、石英ガラス素材２の断面積ならびにダイス５およびプラグ６によって形成される所定の断面形状を有する石英ガラス管８の断面積の比の逆数に設定すればよい。
【００３７】
トルクは、入側チャック回転モータの電力値および出側チャック回転モータの電力値の一方または双方に基づいて検出すればよい。
【００３８】
石英ガラス素材が石英ガラス棒の場合は、圧入された後の石英ガラス管の内部を減圧すると、更に精度良く石英ガラス管を製造することができる。同様の理由から、石英ガラス素材が石英ガラス管の場合は、圧入前の石英ガラス素材の内部および圧入された石英ガラス管の内部のいずれか一方を減圧するのが望ましく、これらの両方を減圧するのがより望ましい。特に、石英ガラス素材である石英ガラス管の内径拡大を目的とする加工を行う場合には、圧入された後の石英ガラス管の内部を減圧すると、更に寸法精度が向上する。
【００３９】
図１に示すように、中空石英ガラス素材２の減圧は、例えば、ダミー材10-1の端部に外気の侵入を遮断するためのホルダー11-1を設置し、中空石英ガラス素材内を真空ポンプ12-1により排気して行うことができる。また、圧入後の石英ガラス管８の減圧は、例えば、ダミー材10-2の端部に上記と同様のホルダー11-2を接地し、プラグ６側面に排気できる小孔（図示しない）を設け、プラグ６を保持するマンドレル13を中空とし、このマンドレル13を介して真空ポンプ12-2により排気して行うことができる。
【００４０】
このように、プラグ側面に設けた小孔から排気すると、目的とする石英ガラス管の内径に相当する開口部が軸方向に連続的にプラグの外表面に沿って圧入されるため、高い寸法精度の石英ガラス管を製造できる。ただし、圧入後の石英ガラス管８の減圧は、マンドレルの途中に小孔を設け、その小孔より排気して行ってもよいし、ホルダーに小孔を設け、その小孔より排気して行ってもよい。
【００４１】
上記の石英ガラス素材２内または石英ガラス管８内の減圧は、少しでも行えば効果があるので、その内部圧力は100000Pa以下であればよい。但し、その効果が顕著になるのは、石英ガラス素材の内部圧力は70000Pa以下、石英ガラス管の内部圧力は50000Paの場合である。一方、石英ガラス素材の内部圧力を30000Pa未満にまで過剰に減圧すると、石英ガラス素材が閉口するおそれがあり、石英ガラス管の内部圧力を1000Pa未満にまで減圧すると、開口部とプラグ外表面との接触が激しくなり、プラグへ負荷が大きくなり、プラグが破損したり、石英ガラス管の内表面に傷が発生したりする場合がある。従って、石英ガラス素材の内部圧力は、30000〜70000Pa、石英ガラス管の内部圧力は1000〜50000Paとするのがより望ましい。
【００４２】
石英ガラス素材を構成する石英ガラス材は、ＶＡＤ法などで製造される合成石英ガラスに限定されることなく、水晶粉などを原料にした天然石英ガラスなど他の石英ガラスについても適用可能である。
【００４３】
石英ガラス素材の加熱温度は、石英ガラス素材のＯＨ基濃度、Cl濃度によって軟化点が大きく変化するので、それに合わせて適正な条件を設定すればよい。加熱炉の設定温度の例としては2000〜2700℃程度である。加熱雰囲気には限定がないが、酸化防止のために不活性雰囲気が望ましい。これらの温度領域に適用できるダイスおよびプラグの材料としては、酸化アルミナ系の酸化物、タングステン、モリブデン等の金属、黒鉛等が挙げられるが、高温領域での強度および純度の点から黒鉛が最適である。
【実施例】
【００４４】
高純度のSiCl４を酸水素火炎中で加水分解反応させて、シリカ微粒子を堆積成長させた多孔質体を焼結、透明化して、石英ガラスインゴットとし、この合成石英ガラスインゴットを出発素材として、石英ガラス素材としての外径150mm、長さ1000mmの石英ガラス棒および外径150mm、内径66mm、長さ1200mmの石英ガラス管を作製した。そして、種々の方法で、これらの石英ガラス素材から石英ガラス管を作製した。
【００４５】
（比較例）
上記の石英ガラス棒を、加熱制御手段を使用しない点および減圧しない点を除き、図１に示す石英ガラス管の製造装置1-1と同様の装置を用い、内径160mmのダイスおよび外径92mmのプラグにより形成される空間部に圧入して石英ガラス管８を製作した。なお、この実験では、初期の加熱温度を2300℃、入側チャック4-1および出側チャック4-2の回転速度をともに５rpmとし、石英ガラス素材２の送り込み速度を17.15mm/min、圧入後の石英ガラス管８の引き抜き速度を22.52mm/minに設定した。このとき、プラグの圧入荷重を一定に保つように、加熱温度を2220〜2430℃の範囲で制御した。
【００４６】
（実施例１）
上記の石英ガラス棒を、減圧しない点を除き、図１に示す石英ガラス管の製造装置1-1と同様の装置を用い、内径160mmのダイスおよび外径92mmのプラグにより形成される空間部に圧入して石英ガラス管８を製作した。なお、この実験では、初期の加熱温度を2300℃、入側チャック4-1の回転速度を５rpm、出側チャック4-2の回転速度を20rpmとし、石英ガラス素材２の送り込み速度を17.15mm/min、圧入後の石英ガラス管８の引き抜き速度を22.52mm/minに設定した。このとき、出側チャックのトルクを一定に保つように加熱温度を2230〜2430℃の範囲で制御した。
【００４７】
（実施例２）
上記の石英ガラス管を、図１に示す石英ガラス管の製造装置1-1を用い、内径160mmのダイスおよび外径92mmのプラグにより形成される空間部に圧入して石英ガラス管８を製作した。なお、この実験では、初期の加熱温度を2300℃、入側チャック4-1の回転速度を５rpm、出側チャックの回転速度を20rpmとし、石英ガラス素材２の送り込み速度を21.26mm/min、圧入後の石英ガラス管８の引き抜き速度を22.52mm/minに設定した。また、石英ガラス素材の内圧が50000Paとなるように、圧入後の石英ガラス管の内圧は2000Paとなるようにそれぞれ減圧した。このとき、出側チャックのトルクを一定に保つように加熱温度を2250〜2450℃の範囲で制御した。
（注：実施例２および４は削除しました。）
【００４８】
上記の比較例ならびに実施例１および２によって製造された石英ガラス管に対し、長さ方向でほぼ等間隔に10箇所の測定位置を選び、それぞれの測定位置で円周方向に等間隔で４箇所外径を測定し、その４点の平均値を「外径」とし、その「外径」の10点の平均値を「平均外径」とした。また、外径を測定したのと同じ測定位置で、超音波肉厚計により円周方向に等間隔で８箇所肉厚を測定し、その８点の平均値を「肉厚」とし、その「肉厚」の10点平均を「平均肉厚」とした。上記の「肉厚」および「外径」の差から内径を求め、その10点平均を「平均内径」とした。
【００４９】
さらに、10箇所の「外径」の最大値と最小値との差を求め、これを石英ガラス管の全長で除して、外径変動(mm/m)を求めた。同様に、10箇所の「内径」の最大値と最小値との差を求め、これを石英ガラス管の全長で除して、内径変動(mm/m)を求めた。
【００５０】
上記の比較例ならびに実施例１および２における石英ガラス管の製造条件を表１に、寸法測定結果を表２に示す。
【００５１】
【表１】
0004455490.tif 000002
【００５２】
【表２】
0004455490.tif 000003
【００５３】
表２に示すように、トルクにより加熱温度を制御した実施例１および２では、プラグの圧入荷重により加熱温度を制御した比較例と比べて、石英ガラス管の寸法精度が大幅に向上した。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、石英ガラス素材の粘度が一定となる条件でダイスとプラグの間に形成される空間部に圧入できるので、高い寸法精度を有する石英ガラス管を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明に係る石英ガラス管の製造装置を例示する模式図
【図２】石英ガラス管の粘度を把握する領域を示す模式図
【図３】プラグの圧入荷重およびトルクの変動状態を示す図
【符号の説明】
【００５６】
1-1．石英ガラス管の製造装置
２．石英ガラス素材
３．ヒータ
4-1、4-2．チャック
５．ダイス
６．プラグ
7-1、7-2．回転モータ
8-1、8-2．トルク検出手段
９．加熱制御手段
10-1、10-2．ダミー材
11-1、11-2．ホルダー
12-1、12-2．真空ポンプ
13．マンドレルバー
【図１】
0004455490.tif 000004
【図２】
0004455490.tif 000005
【図３】
0004455490.tif 000006