(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを挟んだ状態で保持される光透過性を有する二枚の板状体からなるペースト式セルと、このペースト式セルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることよって生じる二次光を検出する検出手段とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記ペースト式セルを、前記照射部から照射される光の光軸を法線とする面上で移動させるための移動機構を設け、
前記ペースト式セルは、該ペースト式セルの異なる領域にわたって前記照射部からの光が照射されるように前記移動機構によって間欠的に動かされ、
前記ペースト式セルが止まっている間に測定を行い、測定を開始する前に、前記照射部から照射されるレーザ光の光軸のずれの有無を自動的に判断することを特徴とする粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置などの粒子径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、粉粒体の性能を決定し、また、評価する上で不可欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このような粉粒体の粒子径の分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置がある。
【０００３】
そして、前記レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置として、サンプルを挟んだ状態で保持される光透過性を有する二枚の板状体からなるペースト式セルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この光源からの光が前記サンプルに照射されることよって生じる二次光を検出する検出手段とを備えたものがある。
【０００４】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置では、前記ペースト式セルにレーザ光を照射し、ペースト式セル内のサンプル粒子によって回折および／または散乱されたレーザ光を検出手段によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプル粒子の粒子径分布を求めるのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の粒子径分布測定装置では、以下の問題があった。すなわち、前記ペースト式セル内では、大きい粒子と小さい粒子とが完全にランダムに混ざっていないため、光が当たる領域によって異なった粒子径分布が測定されるのであるが、前記粒子径分布測定装置では、粒子径分布の測定中に前記ペースト式セルを移動させることができなかったことから、光源からの光をペースト式セルの特定の位置にしか当てることができず、その領域内にあるサンプル粒子の粒子径分布のみしか測定することができなかった。そのため、再現性が悪く、正確な測定を行えなかった。
【０００６】
本発明は、上述のような課題を考慮に入れてなされたものであって、その目的は、ペースト式セル内のより多くの領域を対象として測定を行え、正確な粒子径分布を測定できる粒子径分布測定装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒子径分布測定装置は、サンプルを挟んだ状態で保持される光透過性を有する二枚の板状体からなるペースト式セルと、このペースト式セルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることよって生じる二次光を検出する検出手段とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記ペースト式セルを、前記照射部から照射される光の光軸を法線とする面上で移動させるための移動機構を設け、
前記ペースト式セルは、該ペースト式セルの異なる領域にわたって前記照射部からの光が照射されるように前記移動機構によって間欠的に動かされ、
前記ペースト式セルが止まっている間に測定を行い、測定を開始する前に、前記照射部から照射されるレーザ光の光軸のずれの有無を自動的に判断する（請求項１）。
【０００８】
上記の構成からなる本発明では、ペースト式セル内のより多くの領域を対象として測定を行え、正確な粒子径分布を測定できる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。
【０００９】
また、測定者が粒子径の測定を開始するために測定開始操作をすると、測定を開始する前に、前記照射部から照射されるレーザ光の光軸のずれの有無を自動的に判断し、光軸ずれが無ければ測定を開始し、光軸ずれが有れば光軸調整を行った後に測定を開始する光軸調整機能を有しているので、光軸が合っていることが確認できれば光軸調整作業を行わないため、不要な光軸調整作業にかける無駄な時間をなくすことができ、また、測定開始操作をすると、光軸ずれの有無の判断が自動的に行われるように構成されていることから、測定者が光軸調整を行うことを忘れて、不正確な測定データを得てしまうということを確実に防止することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を、図を参照しながら説明する。
図１は、本発明の一実施例に係るレーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置Ｄの構成を概略的に示す説明図である。
粒子径分布測定装置Ｄは、サンプルＳを挟んだ状態で保持される光透過性を有する二枚の板状体１，１からなるペースト式セル２（以下、セルという）と、このセル２に対して光を照射する照射部３と、この照射部３からの光が前記サンプルＳに照射されることよって生じる二次光（回折光および／または散乱光）を検出する検出手段４とを備えている。
【００１１】
なお、上記粒子径分布測定装置Ｄは、前記セル２内のサンプルＳにレーザ光を照射し、サンプルＳによって回折および／または散乱されたレーザ光を検出手段４によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプルＳの粒子径分布を求めるレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置である。
【００１２】
前記板状体１は、例えば、ほぼ矩形状をしたガラス板からなる。
【００１３】
前記照射部３は、レーザ光を水平方向に発するレーザ光源５と、このレーザ光源５から発せられる発散性のレーザ光を収斂する集光レンズ６と、この集光レンズを経て収斂されたレーザ光（以下、集光レーザ光という）を９０度曲げて前記セル２に照射するミラー７と、このミラー７を保持し、自動制御されるレーザ光軸調整機構８とを有している。
【００１４】
前記検出手段４は、光検出器９（リングディテクタ）と、広角散乱光用検出群１０とを有している。
【００１５】
前記光検出器９は、前記セル２を通過した集光レーザ光が焦点を結ぶ位置に設けられており、図２に示すように、集光レンズ光の光軸を中心として互いに半径の異なるリング状または半リング状の受光面をもつフォトセンサ１１を複数個同心状に配列したもので、セル２内のサンプルＳによって回折および／または散乱した集光レーザ光のうち、比較的小さい角度で回折／散乱した光を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。
【００１６】
そして、前記光検出器９を構成する各フォトセンサ１１には、その出力を増幅するプリアンプ１２が接続されている。
【００１７】
前記広角散乱光用検出群１０は、前記セル２の近傍に設けられており、セル２内のサンプルＳによって回折および／または散乱した集光レーザ光のうち比較的大きい角度で回折および／または散乱した光を、各散乱角ごとに個別に検出するものである。
【００１８】
そして、前記広角散乱光検出群１０は、光検出器９と異なる角度で設けられる複数のフォトセンサ１３〜１８からなり、それぞれの配設角度に応じて、セル２内のサンプルＳによる所定角度の散乱光を検出する。すなわち、フォトセンサ１３〜１６は前方散乱光を、フォトセンサ１７は側方散乱光を、フォトセンサ１８は後方散乱光をそれぞれ検出する。
【００１９】
前記フォトセンサ１３〜１８にはそれぞれ、各フォトセンサ１３〜１８の出力を増幅するプリアンプ１９が接続されている。
【００２０】
また、前記広角散乱光検出群１０（フォトセンサ１３〜１８）の前面側（光入射側）には、互いに平行である２枚の光遮蔽板２０，２１が立設されており、これらの光遮蔽板２０，２１には、フォトセンサ１３〜１８に対して特定の散乱角度の散乱光のみを通過させるための複数の開口，例えばスリット２２，２３が、エッチングなどの手法によってそれぞれ開設されている。
【００２１】
なお、例えば、前方散乱光を検出する一つのフォトセンサ１３に対応するスリット２２，２３は、必ずしも同じ形状，大きさでなく、セル２からの前方散乱光のうち、所定の散乱角の散乱光のみをフォトセンサ１３に入射するように相互の位置が設定されている。このことは、他のフォトセンサ１４〜１８に対応するスリット２２，２３についても同様である。
【００２２】
前記プリアンプ１２，１９には、プリアンプ１２，１９からの出力を順次取り込み、ＡＤ変換器２５に順次送出するマルチプレクサ２４が接続されており、前記ＡＤ変換器２５には、ＡＤ変換器２５の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュータ２６が接続されている。
【００２３】
前記コンピュータ２６は、デジタル信号に変換された光検出器９およびフォトセンサ１３〜１８の出力（光強度に関するデジタルデータ）を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理し、粒子群における粒子径分布を求めるプログラムが格納されている。また、コンピュータ２６には、演算結果などを表示するカラーディスプレイ２７が接続されている。
【００２４】
上述のように構成された粒子径分布測定装置Ｄでは、セル２内のサンプルＳに照射された集光レーザ光は、セル２内のサンプルＳによって回折および／または散乱し、その回折光および／または散乱光のうち、比較的散乱角の小さい光は光検出器９上に結像される。
【００２５】
この際、光検出器９のうち、外周側のフォトセンサ１１が散乱角の大きい光を受光し、内周側のフォトセンサ１１が散乱角の小さい光を受光する。従って、外周側のフォトセンサ１１の検出する光強度は粒子径のより小さいサンプル粒子の量を反映しており、内周側のフォトセンサ１１の検出する光強度は粒子径のより大きいサンプル粒子の量を反映していることになる。これらの各フォトセンサ１１が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ１２を経てマルチプレクサ２４に入力される。
【００２６】
一方、前記サンプル粒子によって回折および／または散乱した集光レーザ光のうち、比較的散乱角の大きい光は、光遮蔽板２０，２１にそれぞれ形成されたスリット２２，２３によって制限され、特定の散乱角度の散乱光のみがフォトセンサ１３〜１８にそれぞれ入射し、その光強度分布が測定される。
【００２７】
この際、前方散乱光用フォトセンサ１３〜１６、側方用散乱光フォトセンサ１７、後方散乱光用フォトセンサ１８の順に、粒子径の大きいサンプル粒子からの散乱光を検出する。そして、これらの各フォトセンサ１３〜１８が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ１９を経てマルチプレクサ２４に入力される。
【００２８】
そして、マルチプレクサ２４においては、光検出器９およびフォトセンサ１３〜１８からの測定データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で順次取り込まれ、かつ、直列信号にされて、ＡＤ変換器２４で順次デジタル信号に変換され、さらにコンピュータ２６に入力されて、光検出器９およびフォトセンサ１３〜１８によってそれぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データが、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理され、その処理結果がカラーディスプレイ２７に表示されるのである。
【００２９】
このように、上記粒子径分布測定装置Ｄにおいては、粒子径の大きい粒子径範囲についての散乱光の光強度分布については、光検出器９によって測定し、粒子径の小さい粒子径範囲についての広角の散乱光の光強度分布については、フォトセンサ１３〜１８によって測定し、これらの光検出器９およびフォトセンサ１３〜１８の出力をコンピュータ２６において処理しているので、粒子群における粒子径分布を、粒子径の比較的大きなものから微小なものまで広い範囲にわたって一挙に求めることができる。
【００３０】
図３は、セルホルダ３０の構成を概略的に示す斜視図である。
前記粒子径分布測定装置Ｄには、前記セル２を保持する保持部２８と、前記セル２を保持部２８とともに、前記照射部３から照射される光の光軸を法線とする平面上で移動させるための移動機構２９とを有するセルホルダ３０が設けられている。なお、前記セルホルダ３０は、光学ベンチベース３１（図１参照）の上面に立設保持されている。
【００３１】
前記保持部２８は、断面がコの字形状、正面視がＬ字形状をしており、前記セル２が載置される載置部分３２と、前記セル２にその一方側から当接する３つの当接体３３，３３，３３とを備えている。
【００３２】
前記載置部分３２は、互いに平行に設けられ、それぞれの正面視がほぼＬ字形状をしている２つの側壁部３２ａ，３２ａと、これら２つの側壁部３２ａ，３２ａの間に設けられる隙間形成部３２ｂとからなる。
【００３３】
前記当接体３３は、前記載置部分３２の一方の側壁部３２ａに形成された雌ねじ孔３２ｃに螺合する雄ねじ部（図示せず）を有しており、当接体３３のハンドル部３３ａを一方に回転させることで、当接体３３を他方の側壁部３２ａに対して近づく方向に移動させることができ、また、ハンドル部３３ａを他方に回転させることで、当接体３３を他方の側壁部３２ａから遠ざかる方向に移動させることができる。
【００３４】
前記３つの当接体３３は、全て一方の側壁部３２ａに対して設けられており、例えば、一方の側壁部３２ａの両端部と中央部とに配置されている。
【００３５】
上記の構成からなる保持部２８に対してセル２を固定するには、まず、セル２を載置部分３２に載置し、この状態で、セル２に対して３つの当接体３３，３３，３３が当接するように移動させればよく、これによって、セル２は、載置部分３２において、３つの当接体３３，３３，３３と他方の側壁部３２ａとで挟まれた状態となって保持されることになる。
【００３６】
前記移動機構２９は、前記セル２を、前記照射部３から照射される光の光軸を法線とする平面上において一方向（例えば、上下方向または鉛直方向、以下、Ｘ方向という）に移動させるための第一機構３４と、前記セル２を、前記照射部３から照射される光の光軸を法線とする平面上において前記Ｘ方向と垂直な他方向（例えば、セル２の左右・幅方向または水平方向、以下Ｙ方向という）に移動させるための第二機構３５とからなる。
【００３７】
前記第一機構３４は、前記保持部２８に突設され、前記Ｘ方向に設けられた雌ねじ孔３６ａおよび貫通孔３６ｂを有する突設部３６と、前記雌ねじ孔３６ａに螺合する雄ねじ体３７と、前記貫通孔３６ｂを挿通するガイド体３８と、このガイド体３８の外周に保持され、前記突設部３６をガイド体３８の長さ方向に付勢する付勢手段（例えば、スプリング）３９と、前記雄ねじ体３７をその軸心回りに回転させるための駆動手段（例えば、ステッピングモータ）４０と、前記ガイド体３８の両端が連結されるとともに、前記雄ねじ体３７をその軸心回りに回転可能に保持する本体４１とからなる。なお、前記本体４１には、駆動手段４０も固定されている。
【００３８】
前記第二機構３５は、前記第一機構３４の本体４１に突設され、前記Ｙ方向に設けられた雌ねじ孔４２ａおよび貫通孔４２ｂを有する突設部４２と、前記雌ねじ孔４２ａに螺合する雄ねじ体４３と、前記貫通孔４２ｂを挿通するガイド体４４と、このガイド体４４の外周に保持され、前記突設部４２をガイド体４４の長さ方向に付勢する付勢手段（例えば、スプリング）４５と、前記雄ねじ体４３をその軸心回りに回転させるための駆動手段（例えば、ステッピングモータ）４６と、前記ガイド体４４の両端が連結されるとともに、前記雄ねじ体４３をその軸心回りに回転可能に保持し、かつセルガイド３０の架台部ともなる本体４７とからなる。なお、前記本体４７には、駆動手段４６も固定されている。
【００３９】
上記の構成からなる移動機構２９では、前記駆動手段４０によって雄ねじ体３７をその軸心回りに回転させることで、突設部３６を有する保持部２８を雄ねじ体３７の軸心方向、すなわちＸ方向に動かすことができる。このとき、前記突設部３６は、前記ガイド体３８によってガイドされ、かつ前記付勢手段３９によって付勢されてバックラッシュが生じない状態となっていることから、がたついたりすることなく、滑らかにＸ方向に動くことになる。
【００４０】
また、前記駆動手段４６によって雄ねじ体４３をその軸心回りに回転させることで、突設部４２を有する第一機構３４，保持部２８およびセル２を雄ねじ体４３の軸心方向、すなわちＹ方向に動かすことができる。このとき、前記突設部４２は、前記ガイド体４４によってガイドされ、かつ前記付勢手段４５によって付勢されてバックラッシュが生じない状態となっていることから、がたついたりすることなく、滑らかにＹ方向に動くことになる。
【００４１】
上記の構成からなるセルホルダ３０では、セル２を、その左右辺部のいずれか一方と上辺部とを挟まない状態で保持することができるので、セル２の広い領域に対して集光レーザ光を照射させて測定することが可能となる。
【００４２】
そして、上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄでは、測定開始と同時に、前記セル２を動かし始めるのであり、測定終了までに、セル２の測定可能な領域全体にわたって偏ることなく集光レーザ光を照射するように、セル２が動かされ続けることになる。
【００４３】
ここで、前記セル２の動かし方としては、例えば、図４（Ａ）に示すように、集光レーザ光がセル２に対してジグザグ状に照射されるように動かしてもよいし、図４（Ｂ）に示すように、集光レーザ光がセル２に対してほぼ渦巻き状に照射されるように動かしてもよい。
【００４４】
そして、上記のように集光レーザ光をセル２に照射することで蓄積されたデータを、最後に平均化することで粒子径分布の値を得るようにすればよい。
【００４５】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄでは、セル２の広い領域に対して集光レーザ光を照射して測定することができ、得られる測定データの量も多くなることから、測定データを平均化して得られる粒子径分布の正確性が上昇し、測定の再現性を向上させることが可能となる。
【００４６】
なお、測定開始から測定終了までセル２を動かし続けずに、セル２を間欠的に動かし、セル２が動いている間は測定を行わず、止まっている間のみ測定を行うようにしてもよい。
【００４７】
また、上記実施例では、セル２をＸ方向およびＹ方向に動かすようにしているが、前記セル２の動かしかたはこのような構成に限られず、例えば、前記セル２を、前記照射部３から照射される光の光軸と平行な軸の回りに回転させるようにしてもよい。
【００４８】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄは、測定者が粒子径の測定を開始するために測定開始ボタン（図示せず）を押す、すなわち測定開始操作をすると、測定を開始する前に、前記照射部３から照射されるレーザ光の光軸の位置・方向が合っているかどうかを自動的に判断し、光軸が合っていれば測定を開始し、光軸が合っていなければその調整を行った後に測定を開始するという光軸調整機能を有している。
【００４９】
すなわち、粒子径分布測定装置Ｄは、前記光検出器９の光軸中心まわりに配置される光軸調整用の透過光検出器（例えば、４個の受光素子によるチェックパターン、図２参照）４８と、測定者が測定開始ボタンを押したときに、前記透過光検出器４８からの出力をもとに光軸ずれを判断し、光軸ずれが無ければ測定を開始させ、光軸ずれが有れば光軸調整を行わせ、その後に測定を開始させるためのソフトウエア（図示せず）と、前記コンピュータ２６から発せられる制御信号に基づいてミラー７の向きや位置などを変更するためのアクチュエータ（図示せず）とを有している。なお、前記アクチュエータは、前記レーザ光軸調整機構８に組み込まれている。
【００５０】
そして、前記粒子径分布測定装置Ｄでは、測定者が粒子径の測定を開始するために測定開始ボタンを押すと、まず、前記透過光検出器４８からの出力をもとに光軸ずれが判断される。この光軸ずれの判断は、例えば、前記透過光検出器４８の４つの受光素子のうち、対向する２つの受光素子の出力値の差が一定値以内であるかどうかを基準として行わせることができる。なお、光軸ずれの有無の判断を容易にするために、例えば、光軸測定時や光軸調整時に、光軸上にピンホールを挿入し、形成される回折縞を用いて判断するようにしてもよい。
【００５１】
上記のように光軸ずれの有無を判断し、光軸ずれが無いと認められれば、測定が開始され、光軸ずれが有ると判断されれば、前記レーザ光軸調整機構８に制御信号が送られ、この制御信号に基づいて前記アクチェエータが作動されて、ミラー７を反射した集光レーザ光が光検出器９の中心に到達するように、すなわち、前記透過光検出器４８の４個の受光素子による受光強度がほぼ等しくなるように、ミラー７の角度などが調整されるのである。
【００５２】
従来の粒子径分布測定装置として、光軸の調整を自動で行う自動光軸調整機能を有しているものはあったが、実際に光軸調整を行う必要があるのかどうかを確認する機能を備えていなかったことから、測定者は測定前に必ず光軸調整作業を行わなければならず、光軸が合っているときであっても、不要な光軸調整作業を行っていたことから、無駄な時間がかかることとなっていたのである。また、例えば、測定時間を短縮しようとして、光軸調整作業を行わなかったり、忘れたりすると、正確な測定データを得ることができなかったのである。
【００５３】
しかし、上記のように、測定者が粒子径の測定を開始するために測定開始ボタン（図示せず）を押すと、測定を開始する前に、前記照射部３から照射されるレーザ光の光軸の位置・方向が合っているかどうかを自動的に判断し、光軸が合っていれば測定を開始し、光軸が合っていなければその調整を行った後に測定を開始するという光軸調整機能を有する前記粒子径分布測定装置Ｄでは、光軸が合っていることが確認できれば光軸調整作業を行わないため、不要な光軸調整作業にかける無駄な時間をなくすことができ、また、測定開始ボタンを押すと、光軸ずれの有無の判断が自動的に行われるように構成されていることから、測定者が光軸調整を行うことを忘れて、不正確な測定データを得てしまうということを確実に防止することができるのである。
【００５４】
なお、上述した光軸調整機能を、上記のようにセル２を測定中に動かす構成を採用した粒子径分布測定装置Ｄに付加することは特に有効であるが、上記光軸調整機能は、上記粒子径分布測定装置Ｄ以外の粒子径分布測定装置にも付加することができることはいうまでもない。
【００５５】
【発明の効果】
上記の構成からなる本発明によれば、ペースト式セル内のより多くの領域を対象として測定を行え、正確な粒子径分布を測定できる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】上記実施例における光検出器の構成を概略的に示す斜視図である。
【図３】上記実施例におけるセルホルダの構成を概略的に示す斜視図である。
【図４】（Ａ）および（Ｂ）は、上記実施例におけるセルに照射される集光レーザ光の軌跡の一例および他の例を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
１…板状体、２…ペースト式セル、３…照射部、４…検出手段、２９…移動機構、Ｄ…粒子径分布測定装置、Ｓ…サンプル。
【図１】
0004456301.tif 000002
【図２】
0004456301.tif 000003
【図３】
0004456301.tif 000004
【図４】
0004456301.tif 000005