(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラス管の一部分を加熱し、プラグを石英ガラス管に対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内径および外径を有する石英ガラス管を製造する石英ガラス管の製造方法において、圧入前の石英ガラス管内を減圧することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【請求項２】
圧入後の石英ガラス管内を減圧することを特徴とする請求項１に記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項３】
プラグの石英ガラス管に圧入する部位の形状が半球状であることを特徴とする請求項１または２に記載の石英ガラス管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラス管を所定の外径および内径に加工する石英ガラス管の製造方法に係り、特に、光通信の光ファイバ用の母材や半導体製造装置などに用いる石英ガラス管の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石英ガラスは、電子デバイスを製造する装置などに用いられる部品材料として使われ、その活用範囲も多岐にわたる。現在、ＩＴ産業の成長と共に、電子デバイスが組み込まれる情報機器は、急速な発展を続けており、それに伴い、石英ガラスの需要も飛躍的に伸びている。
【０００３】
特に光ファイバ用の母材や半導体製造装置には、性能に悪影響を与える不純物の極めて少ない石英ガラスが必要とされることから、これらに用いられる石英ガラス管には、ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ａｘｉａｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ；気相軸付け法）により製造された石英ガラス棒やＯＶＤ法（Ｏｕｔｓｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ；外付け法）により製造された石英ガラス管を加工した石英ガラス管が用いられる。
【０００４】
従来、所定の内径および外径（以下、内外径という）を有する石英ガラス管を得るため、石英ガラス棒や石英ガラス管（以下、このような加工前の石英ガラス棒および石英ガラス管をまとめて「石英ガラス素材」という）を機械的に研削加工することによって、またはこの後さらに、熱間延伸することによって、所定の内外径を有する石英ガラス管に加工していた。しかし、これらの方法では、研削加工を伴うため、作業能率が低く、さらに石英ガラスの屑粉が多く発生するために、歩留まりを一定以上に高くすることができない。
【０００５】
そこで、歩留まりよく所定の内外径を有する石英ガラス管を得るため、いわゆる熱間プラグ圧入法と呼ばれる石英ガラス管の製造方法が開発されている。その一つとして、特許文献１には、円柱状の石英ガラス棒の先端を加熱しつつ回転させ、軟化した石英ガラス素材にプラグの先鋭端を当接させることにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平３−２４７５２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の方法では、製造される石英ガラス管の内外径は、それぞれプラグの外径およびプラグの周囲に配置された円環状のダイスの内径によって決定されるはずである。
【０００８】
しかし、上記公報の記載にしたがって、石英ガラス棒から所定の内外径を有する石英ガラス管を製造しようとした場合、製造された石英ガラス管の内径および外径の変動が大きく、その上、内表面および外表面に疵が発生し、表面の性状が悪くなるという問題が生じた。
【０００９】
そのため、この方法を施した石英ガラス管には、さらにその内外表面に機械加工を施さざるを得ず、工程数の増加および歩留まりの低下を招いていた。
【００１０】
また、上記に加え、熱間プラグ圧入法により石英ガラス管の内外径を整える場合にも問題があった。加工前の石英ガラス管の内径、外径をそれぞれＩＤ1、ＯＤ1、加工後の石英ガラス管の内径、外径をそれぞれＩＤ2、ＯＤ2としたとき、
１）ＩＤ1＞ＩＤ2  かつ  ＯＤ1≦ＯＤ2
２）ＩＤ1≦ＩＤ2  かつ  ＯＤ1≦ＯＤ2
３）ＩＤ1＞ＩＤ2  かつ  ＯＤ1＞ＯＤ2
４）ＩＤ1≦ＩＤ2  かつ  ＯＤ1＞ＯＤ2
の計４通りの加工パターンが考えられる。
【００１１】
図１は、この方法により石英ガラス管の内外径を整える場合の加工パターンを示した図である。上記１）〜４）が、それぞれ図１における（１）〜（４）に当たる。
【００１２】
このとき、図１の（２）および（４）に示すようにプラグにより内径を拡大する場合には、プラグによる圧入効果により、石英ガラス管の成形が適切に行えるように思われたが、実際のところ、加工後の内径はプラグの外径よりも平均２〜３ｍｍ大きくなり、また、内径変動が生じた。
【００１３】
また、図１の（１）および（３）に示すように内径を縮小する場合には、当然プラグによる圧入効果は期待できず、内径はプラグの外径に沿うようには成形されず、図１の（２）および（４）の加工パターンよりも大きな内径変動が生じ、さらに内面の表面性状も悪化した。
【００１４】
本発明の課題は、熱間プラグ圧入法により石英ガラス管を製造する方法において、製造される石英ガラス管の内外径の変動を抑制し、さらに疵などのない表面性状の良好な所定の内外径を有する石英ガラス管の製造装置および製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、まず、熱間プラグ圧入法を施した際に生じる石英ガラス管の外径の変動および外表面の疵の発生に関し、検討を行った。そこで、石英ガラス素材を石英ガラス管に成形する際の材料の挙動について詳細に調べたところ、プラグによる成形が比較的温度の高い位置で行われるため、石英ガラス素材がプラグおよびダイスにより成形されてプラグより出た後においても変形が起こり、その結果、外径に変動が生じることを知得した。また、変動によって外径が大きくなると、その部分が本来接触すべきではないダイスの部分に接触するため、多数の疵が発生することが判明した。
【００１６】
本発明者らは、更に、石英ガラス素材としての石英ガラス管（加工前の石英ガラス管）に対し、熱間プラグ圧入法を施した際に生じる加工後の石英ガラス管の内径の変動および内表面の疵の発生に関しても検討を行った。石英ガラス管の内表面は、加熱・軟化した状態でプラグに接触するため、プラグとの接触状態が内径の変動および内表面の疵の発生に影響する。そのため、圧入前の石英ガラス管内を減圧し、石英ガラス管の内表面とプラグとの接触状態を変えることにより、内径の変動および内表面の疵の発生を防止することを試みた。
【００１７】
次に、石英ガラス管の内表面の疵の発生に関し、検討を行った。通常、プラグの材質は黒鉛を用いる。この場合、黒鉛、すなわち炭素と石英中の珪素が反応して、プラグ先端にβ−ＳｉＣが形成され、このβ−ＳｉＣによって内表面に疵が発生することが明らかになった。これは、石英ガラスの成形が行われている部分に起因するものであり、これはプラグ、特に石英ガラスの変形が進むプラグの先端部の形状によって制御可能ではないかと考えられる。
【００１８】
そこで、プラグの形状を改良し、材料挙動を適切に制御し、石英ガラス管の外径の変動および外表面と内表面の疵の発生を防止することを試みた。
【００１９】
本発明は、以上のような知見に基づくものであり、下記（１）〜（３）の石英ガラス管の製造方法を要旨とする。
【００２０】
（１）石英ガラス管の一部分を加熱し、プラグを石英ガラス管に対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内径および外径を有する石英ガラス管を製造する石英ガラス管の製造方法において、圧入前の石英ガラス管内を減圧することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【００２１】
（２）圧入後の石英ガラス管内を減圧することを特徴とする上記（１）に記載の石英ガラス管の製造方法。
【００２２】
（３）プラグの石英ガラス管に圧入する部位の形状が半球状であることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の石英ガラス管の製造方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明では、熱間プラグ圧入法において、石英ガラス管の圧入前の石英ガラス管内を減圧するため、石英ガラス管の内表面とプラグとを密着させる効果と、軟化した圧入前の石英ガラス管を収縮させる効果を有するので、内径の変動および内表面の疵の発生を防止しつつ、所定の内外径を有する石英ガラス管を得ることができる。
【００２４】
また、本発明では、熱間プラグ圧入法において、圧入されるプラグの形状を所定の形状とすることにより、プラグによる成形が完了した時点の温度が比較的低くなり、そのため石英ガラス管がプラグより出た後においての変形が小さく、その結果、外径の変動が防止されるうえ、ダイスの余分な部分への接触も抑えられるため、疵の発生も抑えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明に係る石英ガラス管の製造方法は、石英ガラス管の一部分を加熱し、プラグを石英ガラス管に対して相対的に回転させながら圧入すること、いわゆる熱間プラグ圧入法を前提とする。
【００２６】
図２は、本発明の石英ガラス管の製造方法に用いることができる製造装置の一例を模式的に示した図である。この装置において、石英ガラス素材の加工されていない管端に、例えば石英ガラス管であるダミー材３２を溶着等の方法で接着し、そのダミー材３２を回転およびプラグ方向への送出しができるチャック２７に接続し、ダミー材３２の端に密閉ホルダ３３を取り付け、石英ガラス素材の中空部２１を密閉する。密閉ホルダ３３には、排気用の穴３５が設けられており、この穴に接続された図示しない真空排気ポンプを通して、圧入前の石英ガラス管の中空部２１を減圧することができる。
【００２７】
チャック２７の送り出し速度とチャック２８の引き抜き速度の比は、圧入前の石英ガラス管の断面積と圧入後の石英ガラス管の断面積の比の逆数に設定する。また、チャック２７の回転速度とチャック２８の回転速度は、石英ガラス管のねじれを防ぐため、異ならせることが好ましい。チャック２７とチャック２８の間にはヒータ２９が設置され、石英ガラス素材はヒータ２９により軟化点以上に加熱されてダイス２６に向かう。ダイスの後方にはプラグ２３が、支持具２５により配置されている。ダイスの内径は、必要とする石英ガラス管の外径に対応する寸法に設定される。加熱された石英ガラス管２２の外径は、ダイスの内径で制限され、同時にプラグ２３が圧入することによって、必要とする内径を有する石英ガラス管が成形される。
【００２８】
石英ガラス素材としては、ＶＡＤ法などにより製造された合成石英ガラスに限定されることなく、天然石英ガラスなどの他の石英ガラスについても適用可能である。
【００２９】
プラグが圧入される部位の石英ガラス素材の加熱温度は、石英ガラス素材のＯＨ基濃度、Ｃｌ濃度などにより軟化温度が大きく変化するので、それに合わせて適正な条件を決めればよい。例えば、プラグの圧入が可能で、石英ガラス管の内径がプラグ直径にできるだけ近づくような温度を選択する。成形中の石英ガラス管の温度は測定が困難であるが、加熱炉の設定温度の例としては２０００〜２７００℃程度である。
【００３０】
また、ダイス２６に圧入する部位の石英ガラスの加熱温度は、ヒータ２９によって加熱された石英ガラス素材の最高温度よりも少し低いことが好ましい。すなわち、ヒータ２９によって、石英ガラス素材はチャック２７側から徐々に温度が高くなり、ダイス２６によって成形される直前で最も高い温度となり、それよりやや温度が下がった時点でダイス２６およびプラグ２３に接して成形されることが好ましい。このように、石英ガラス素材の温度を一旦高くし、それよりやや低い温度で成形することにより、外径／内径の精度をよりよくすることが可能である。
【００３１】
加熱炉の設定温度が上述のように２０００〜２７００℃程度となると、プラグやダイスなどの工具に適用できる材料は限定され、具体的には、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2系の酸化物や、黒鉛、Ｗ、Ｍｏなどを用いることができ、その中では黒鉛が最も良い。黒鉛、Ｗ、Ｍｏなどを用いるときは、酸化防止のため、図２に示すように、開口孔２４を密閉ホルダ３０で密閉し、ヘリウムやアルゴンなど不活性雰囲気にしてプラグ圧入を行うのが好ましい。なお、プラグやダイスは直接石英ガラス素材と接触するため、石英ガラス管の不純物汚染が懸念されるが、その場合には不純物の少ない黒鉛等の材料を用いればよい。
【００３２】
本発明では、圧入前の石英ガラス管内を減圧する。圧入前の石英ガラス管内の減圧には、石英ガラス管の内表面とプラグとを密着させる効果と、軟化した圧入前の石英ガラス管を収縮させる効果があるので、内径の変動および内表面の疵の発生を防止しつつ、所定の内外径を有する石英ガラス管を得ることができる。
【００３３】
より具体的には、内径を拡大する場合（図１の（２）および（４））には、減圧により石英ガラス管の内表面とプラグとの間の間隙をなくすことができるため、また、内径を縮小する場合（図１の（１）および（３））には、内径を拡大する場合と同じく石英ガラス管の内表面とプラグとの間の間隙をなくすことができる上、軟化した石英ガラス管を収縮させることができるため、内径の変動および内表面の疵の発生を防止しつつ、所定の内外径を有する石英ガラス管を得ることができる。
【００３４】
また、圧入後の石英ガラス管内も減圧してもよい。これにより、より石英ガラス管の内表面とプラグとをより密着させることができる。圧入後の石英ガラス管内の減圧も、圧入前の石英ガラス管内の減圧と同様に、密閉ホルダ３０によって石英ガラス管２２の中空部２４を密閉し、密閉ホルダ３０を貫通する支持具２５に設けられた排気用の穴３４から図示しない真空排気ポンプを通して減圧すればよい。
【００３５】
図３は、本発明に係る石英ガラス管の製造方法に用いることができるプラグの形状の一例を模式的に示した図である。図３（１）〜（３）に示すのは、石英ガラス管に圧入する部位の形状が半球状のものであり、図３（４）に示すのは、石英ガラス管に圧入する部位の形状が先鋭端、すなわち尖った先端を有する円錐形状のものである。
【００３６】
なお、プラグが石英ガラス管に圧入する部位の形状が半球状のものは、プラグによる成形が完了した時点の温度が比較的低くなり、そのため石英ガラス素材がプラグより出た後においての変形が小さく、その結果、外径の変動が防止されるうえ、ダイスの余分な部分への接触も抑えられるため、疵の発生も抑えることができる。
【００３７】
ここで、プラグの石英ガラス素材に圧入する部位とは、プラグを圧入する際に石英ガラス素材と接触し、かつ内径を変化させるために寄与する部位をいう。また、形状が半球状とは、その形状を構成する面が球体の一部を構成する面であることをいう。
【００３８】
図３に示すようなプラグでは、Ａで示される部位（以下、部位Ａという）が、プラグの石英ガラス管に圧入する部位に相当する。一方、Ｂで示される部位（以下、部位Ｂという）は、プラグを圧入する際に、石英ガラス管と接触しない（図３の（２））、または、石英ガラス素材と接触しても、石英ガラス管が送り出される方向とプラグの側面が平行であるため、石英ガラス管の内径を変化させることはない（図３の（３））ので、プラグの石英ガラス素材に圧入する部位には相当しない。
【００３９】
プラグの石英ガラス素材に圧入する部位の形状は、真円球または楕円球のいずれを基にした半球状であってもよい。また、半球状とは、真円球または楕円球を半分に切断したときに得られる半球状（１／２球状）に限らず、例えば、真円球または楕円球を半分以下で切断した１／３球状、１／４球状などでもよい。また、形状は完全な真円球または楕円球形状からずれていてもよく、例えば放物面や双曲面であっても、本発明の半球状に含まれる。
【００４０】
このとき、図３の（１）〜（３）に示すように、プラグの石英ガラス素材に圧入する部位の圧入方向（石英ガラス素材の送出し方向）の長さをａ、圧入方向と垂直をなす方向の半径の長さをｂとしたとき、ａ／ｂは、３以下であることが好ましい。ａ／ｂが大きいと圧入の際にかかる負荷が過大となり、特にプラグの外径が大きい場合はプラグが破損する場合があるからである。ａ／ｂは２以下がより好ましく、さらに好ましくは１．２５以下、例えば０．６８〜０．８である。また、プラグの外径が大きい場合等、成形の条件によっては、０．６８よりもさらに小さいものが良い場合がある。
【００４１】
本発明に係る石英ガラス管の製造方法においては、図３の（３）に示すような、プラグが円柱状の部位Ｂを有する、すなわち、プラグが先端部（部位Ａに該当する）と胴体部（部位Ｂに該当する）とからなり、先端部の形状が半球状であり、胴体部の形状が円柱状であることが好ましい。このような胴体部を有することで、内径の寸法安定性が向上するからである。また、軟化した石英ガラスが固化するまで内径を保持することができ、寸法精度も向上する。
【００４２】
ここで、先端部と胴体部は滑らかにつながっていることが好ましい。すなわち、図３（３）に示すように、プラグが半球状の先端部と円柱状の胴体部とからなり、石英ガラス管の圧入方向に垂直な断面におけるプラグの直径は、先端部の先端から後端に向かって大きくなり、先端部が胴体部に接する部分で最大となるとともに、先端部および胴体部が接する部分において同一であるのがよい。
【００４３】
ただし、胴体部は円柱状以外でも、六角柱などの多角柱形状にすることも可能である。熱間プラグ圧入法では、プラグを石英ガラス素材に対して相対的に回転させながら圧入するため、多角柱の最大径の部分で、石英ガラス管の内径が規定されるからである。
【００４４】
胴体部の全長は長いほど、内径の寸法安定性の向上に寄与する。胴体部の全長は５０ｍｍ以上であることが好ましい。しかし、全長が長すぎると、石英ガラス管を引き抜く力が増加し、石英ガラス管の内表面の表面性状もかえって悪化するため、胴体部の全長は、石英ガラス管の外径などに合わせて適宜決定すればよい。
【００４５】
プラグの位置は、ダイスの内径の最も小さい部分に位置すればよいが、その位置は製造条件によって前後する。
【００４６】
圧入前および圧入後のガラス管内の圧力は、１００００Ｐａ以下とするのがよい。これより圧力が高くなると、内径の変動および内表面の表面性状に対し十分な効果が得られなくなることに加え、成形されたガラス管の肉厚も変動する。また、圧入後の石英ガラス管内も減圧する場合に用いるプラグには、石英ガラス管の内表面とプラグとの間に形成される間隙をなくすため、側面に排気ができる孔を設けてもよい。
【００４７】
図４は、孔を設けたプラグの数例を模式的に示した図である。なお、同図における矢印は、排気方向を示す。プラグに設けた孔は、間隙の排気ができればどのように設けてもよい。例えば、図４の（１）や（２）に示すように、孔４３の部分に環状のくぼみ４２を設けることもできる。また、図４の（１）や（３）に示すように、プラグに接続した支持具４１を介して間隙の排気を行うようにしてもよい。このようにすれば、密閉ホルダによる気密性が多少劣る場合でも、プラグと石英ガラス管の内径の差を十分に小さくすることができる。
【００４８】
本発明に係る石英ガラス管の製造方法においては、石英ガラス棒から石英ガラス管を製造する場合と異なり、石英ガラス管がプラグ先端に接触することはないので、図４の（４）に示すようにプラグ先端にプラグ側面に接続する孔４３を設ければよい。
【００４９】
以上のように、プラグには適宜孔を設けることができるが、少なくとも胴体部に孔を設けることが好ましい。石英ガラス管と胴体部との間の密着性が加工後の石英ガラス管の内表面の特性に大きく影響を与えるからである。
【実施例】
【００５０】
高純度のＳｉＣｌ4を酸水素炎中で加水分解反応させて、石英の微粒子を堆積成長させた多孔質体を焼結、透明化して、合成石英ガラスインゴットとし、この合成石英ガラスインゴットを出発素材として、石英ガラス素材としての石英ガラス管を作製した。続いて、図２に示した装置を用い、石英ガラス管に熱間プラグ圧入法を施して石英ガラス管を作製した。このとき、あらかじめ目的とする内径に開口された石英ガラス管のダミー材を用意し、これを石英ガラス管の先端に溶着して熱間プラグ圧入法を施した。
【００５１】
次に、プラグ圧入の際の減圧による効果を確かめるために、圧入前の石英ガラス管内を減圧して、石英ガラス管を作製し、減圧しない場合の石英ガラス管との相違を比較した。
【００５２】
表１は、石英ガラス管に熱間プラグ圧入法を施したときの製造条件を示した表であり、同表中の製造条件Ｎｏ．１〜４は圧入前の石英ガラス管内を減圧したものを、製造条件Ｎｏ．５〜８は減圧しないものを示したものである。なお、各製造条件における加熱温度は２４００℃とし、減圧したものに対しては、圧入前の石英ガラス管内は約１０００Ｐａまで減圧した。また、プラグには、図３の（３）に示すような球状プラグを用いた。このとき、球状プラグのａ／ｂは０．６８とした。
【００５３】
【表１】
0004598786.tif 000002
【００５４】
熱間プラグ圧入法により得られた石英ガラス管に対し、長さ方向でほぼ等間隔に１０箇所の測定位置を選び、その測定位置で円周方向に等間隔で４箇所測定した平均値を外径とし、その１０箇所の平均値を平均外径とした。また、外径を測定した同じ位置で、円周方向に等間隔で８箇所超音波肉厚計で測定した平均値を肉厚とし、この肉厚と外径の差から内径を求め、その１０箇所の平均値を平均内径とした。
【００５５】
外径変動と内径変動は、１０箇所の外径および内径それぞれの最大値と最小値の差を求め、下記（１）式および（２）式にしたがって１ｍあたりの変動を計算した。シリンダ内径面の粗さ（Ｒａ）は触針粗さ計を用い、シリンダ両端部近傍における内径面で測定した。
【００５６】
【数１】
0004598786.tif 000003
【００５７】
表２は、表１の製造条件で石英ガラス管を製造したときの平均外径、外径変動、平均内径、内径変動および内表面の面粗さを示したものである。同表からも明らかなように、圧入前の石英ガラス管内を減圧しないもの（製造条件Ｎｏ．５〜８）は、圧入前の石英ガラス管内を減圧したもの（製造条件Ｎｏ．１〜４）に比べ、外径変動および内径変動が大きくなり、内径も大きくなった。特に、圧入前の石英ガラス管内を減圧した場合、内径変動へ与える効果は著しい。
【００５８】
【表２】
0004598786.tif 000004
【００５９】
この結果より、圧入前の石英ガラス管内を減圧することで、製造される石英ガラス管の内外径の変動が抑制され、表面性状の良好な石英ガラス管が得られることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明では、熱間プラグ圧入法において、石英ガラス管の圧入前の石英ガラス管内を減圧するため、石英ガラス管の内表面とプラグとを密着させる効果と、軟化した圧入前の石英ガラス管を収縮させる効果を有するので、内径の変動および内表面の疵の発生を防止しつつ、所定の内外径を有する石英ガラス管を得ることができる。
【００６１】
また、本発明では、熱間プラグ圧入法において、圧入されるプラグの形状を所定の形状とすることにより、プラグによる成形が完了した時点の温度が比較的低くなり、そのため石英ガラス管がプラグより出た後においての変形が小さく、その結果、外径の変動が防止されるうえ、ダイスの余分な部分への接触も抑えられるため、疵の発生も抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】熱間プラグ圧入法により石英ガラス管の内外径を整える場合の加工パターンを示した図である。
【図２】圧入前の石英ガラス管内を減圧することができる熱間プラグ圧入法を施すための石英ガラス管の製造装置の一例を模式的に示した図である。
【図３】本発明および従来発明におけるプラグの形状の一例を模式的に示した図である。
【図４】孔を設けたプラグの数例を模式的に示した図である。
【符号の説明】
【００６３】
２１  中空部
２２  プラグ圧入により形成された石英ガラス管
２３  プラグ
２４  開口孔
２５  支持具
２６  ダイス
２７、２８  チャック
２９  ヒータ
３０、３３  密閉ホルダ
３１、３２  ダミー材
３４、３５  真空排気ポンプ
【図１】
0004598786.tif 000005
【図２】
0004598786.tif 000006
【図３】
0004598786.tif 000007
【図４】
0004598786.tif 000008