(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光重合性化合物と光重合開始剤を含有する光ファイバアレイ用樹脂材料において、
上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテート、式（III）で表されるラウリルアクリレート、式（IV）で表されるイソミリスチルアクリレートおよび式（V）で表される２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレートから選択される一種の化合物を４重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％含むことを特徴とする光ファイバアレイ用樹脂材料。
【化１】
0004484078.tif 000008
【化２】
0004484078.tif 000009
【請求項２】
光重合性化合物と光重合開始剤を含有する光ファイバアレイ用樹脂材料において、
上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテートを４重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを０．５重量％と式（VIII）で表されるビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイドを０．５重量％含むことを特徴とする光ファイバアレイ用樹脂材料。
【化３】
0004484078.tif 000010
【化４】
0004484078.tif 000011
【請求項３】
光重合性化合物と光重合開始剤を含有する光ファイバアレイ用樹脂材料において、
上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテートを３重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％と、式（IX）で表されるベンゾイル蟻酸メチルを１重量％含むことを特徴とする光ファイバアレイ用樹脂材料。
【化５】
0004484078.tif 000012
【化６】
0004484078.tif 000013
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光重合性化合物と光重合開始剤を含有しかつ光ファイバアレイの製造に適用される光ファイバアレイ用樹脂材料に係り、特に、製造された光ファイバアレイが高温高湿に晒されてもそのファイバ素線の位置ずれを起し難い光ファイバアレイ用樹脂材料の改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の光ファイバアレイとしては、例えば、図１に示すように一対の平板部材１と、この平板部材１間に光ファイバアレイ用樹脂材料（接着剤）から成る樹脂硬化物２を介し固定された複数のファイバ素線３とを備え、固定された各ファイバ素線３の先端が対向して配置される光学素子等と光学的に接続されるものが知られている。
【０００３】
ところで、光重合性化合物と光重合開始剤を含有しかつ光ファイバアレイの製造に適用される光ファイバアレイ用樹脂材料として、従来、エポキシ系の紫外線硬化型樹脂材料が知られている（特許文献１、２参照）。
【０００４】
しかし、エポキシ系の紫外線硬化型樹脂材料はその特性上高い吸湿性を有するため、この種の紫外線硬化型樹脂材料を用いて製造された光ファイバアレイを高温高湿条件下に晒した場合、樹脂層が膨潤してファイバ素線の位置ずれを起こし易い問題が存在した。
【０００５】
一方、モノまたはジアクリレートにラジカル系光反応開始剤を混合して得られるアクリル系接着剤（樹脂材料）が特許文献３に記載されており、このアクリル系接着剤は耐湿性において充分に高い特性を有していることが知られている。
【０００６】
しかし、特許文献３に記載されたこの種のアクリル系接着剤を用いて製造された光ファイバアレイを、例えば、８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件下にて５００時間、好ましくは２０００時間以上晒した場合、依然としてファイバ素線の位置ずれを引き起こす問題を有していた。
【特許文献１】特開２００３-１５６６５０号公報（段落００６３）
【特許文献２】特開２００４−３２５６１０号公報（段落００７９）
【特許文献３】特開２００４−１６１８４５号公報（段落０００１、００２０）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、光ファイバアレイが上述の高温高湿に晒されてもファイバ素線の位置ずれを起し難い光ファイバアレイ用樹脂材料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、この課題を解決するため本発明者が鋭意研究を継続したところ、特定の構造を有する光重合性化合物と光重合開始剤を適用した紫外線硬化型樹脂材料が上記課題を解決することを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、請求項１に係る発明は、
光重合性化合物と光重合開始剤を含有する光ファイバアレイ用樹脂材料を前提とし、
上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテート、式（III）で表されるラウリルアクリレート、式（IV）で表されるイソミリスチルアクリレートおよび式（V）で表される２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレートから選択される一種の化合物を４重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％含むことを特徴とする。
【００１０】
【化７】
0004484078.tif 000002
【化８】
0004484078.tif 000003
【００１１】
次に、請求項２に係る発明は、
光重合性化合物と光重合開始剤を含有する光ファイバアレイ用樹脂材料を前提とし、
上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテートを４重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを０．５重量％と式（VIII）で表されるビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイドを０．５重量％含むことを特徴とし、
【化９】
0004484078.tif 000004
【化１０】
0004484078.tif 000005
また、請求項３に係る発明は、
光重合性化合物と光重合開始剤を含有する光ファイバアレイ用樹脂材料を前提とし、
上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテートを３重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％と、式（IX）で表されるベンゾイル蟻酸メチルを１重量％含むことを特徴とするものである。
【化１１】
0004484078.tif 000006
【化１２】
0004484078.tif 000007
【発明の効果】
【００１２】
請求項１に記載の発明に係る光ファイバアレイ用樹脂材料は、
光重合性化合物と光重合開始剤を含有し、上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテート、式（III）で表されるラウリルアクリレート、式（IV）で表されるイソミリスチルアクリレートおよび式（V）で表される２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレートから選択される一種の化合物を４重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％含むことを特徴とし、
請求項２に記載の発明に係る光ファイバアレイ用樹脂材料は、
光重合性化合物と光重合開始剤を含有し、上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテートを４重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを０．５重量％と式（VIII）で表されるビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイドを０．５重量％含むことを特徴とし、
また、請求項３に記載の発明に係る光ファイバアレイ用樹脂材料は、
光重合性化合物と光重合開始剤を含有し、上記光重合性化合物として、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％と、式（II）で表されるミリスチルアセテートを３重量％含み、かつ、上記光重合開始剤として、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％と、式（IX）で表されるベンゾイル蟻酸メチルを１重量％含むことを特徴とする。
【００１３】
そして、本発明に係る光ファイバアレイ用樹脂材料から成る樹脂硬化物はその耐湿性が極めて高いため、この樹脂材料を用いて製造された光ファイバアレイを、上述した８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件下にて２０００時間以上晒してもファイバ素線の位置ずれが起り難い効果を有している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１５】
まず、本発明に係る光ファイバアレイ用樹脂材料は光重合性化合物と光重合開始剤を含有し、かつ、上記光重合性化合物を構成する一つの成分が、式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレートでありその純度は９５％以上であることが望ましい。また、光重合性化合物を構成する残りの成分としては、式（II）、式（III）、式（IV）または式（V）で表される一種の化合物であることを必要とし、かつ、上記光重合性化合物中における各割合が、トリシクロデカンジメタノールジアクリレートを９５重量％、残りを式（II）、式（III）、式（IV）または式（V）で表される上記化合物とすることが必要で、更に、樹脂材料中における上記光重合性化合物の配合比率が９８重量％または９９重量％に設定されていることを要する。
【００１６】
また、本発明に係る光ファイバアレイ用樹脂材料の硬化手段は光硬化型であり、光重合開始剤を構成する成分として、式（VI）、式（VII）、式（VIII）または式（IX）で表される少なくとも一種の化合物が含まれていることを要する。具体的には、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％、あるいは、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを０．５重量％と式（VIII）で表されるビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイドを０．５重量％、あるいは、式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物を１重量％と式（IX）で表されるベンゾイル蟻酸メチルを１重量％含有されていることを要する。
【００１７】
更に、必要に応じて上記樹脂材料中に、シランカップリング剤等の接着力向上剤、界面活性剤、濡れ性向上剤、消泡剤等を添加してもよい。シランカップリング剤として、例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメロキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００１８】
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
【００１９】
また、以下に述べるファイバ素線の位置測定は、画像認識装置を用いた方法により行っており、全ファイバ素線の位置ずれ幅の平均値を算出し、その値が０．５μｍ未満の場合を合格としている。
【実施例１】
【００２０】
（１）樹脂材料の調合
光重合性化合物として上記式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＤＣＰ−Ａ］９５重量％に、上記式（II）で表されるミリスチルアセテート［購入元：ＳＩＧＭＡ社］４重量％と、光重合開始剤として上記式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８００］を１重量％加え、実施例１に係る光ファイバアレイ用樹脂材料を得た。
（２）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に上記樹脂材料を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて実施例１に係る光ファイバアレイを得た。
（３）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００２１】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が０．３μｍとなり、合格であった。
【実施例２】
【００２２】
（１）樹脂材料の調合
光重合性化合物として上記式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＤＣＰ−Ａ］９５重量％に、上記式（III）で表されるラウリルアクリレート［共栄社化学（株）社製  Ｌ−Ａ］４重量％と、光重合開始剤として上記式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８００］を１重量％加え、実施例２に係る光ファイバアレイ用樹脂材料を得た。
（２）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に上記樹脂材料を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて実施例２に係る光ファイバアレイを得た。
（３）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００２３】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が０．３μｍとなり、合格であった。
【実施例３】
【００２４】
（１）樹脂材料の調合
光重合性化合物として上記式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＤＣＰ−Ａ］９５重量％に、上記式（IV）で表されるイソミリスチルアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＩＭ−Ａ］４重量％と、光重合開始剤として上記式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８００］を１重量％加え、実施例３に係る光ファイバアレイ用樹脂材料を得た。
（２）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に上記樹脂材料を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて実施例３に係る光ファイバアレイを得た。
（３）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００２５】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が０．３μｍとなり、合格であった。
【実施例４】
【００２６】
（１）樹脂材料の調合
光重合性化合物として上記式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＤＣＰ−Ａ］９５重量％に、上記式（V）で表される２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＢＥＰＧ−Ａ］４重量％と、光重合開始剤として上記式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８００］を１重量％加え、実施例４に係る光ファイバアレイ用樹脂材料を得た。
（２）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に上記樹脂材料を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて実施例４に係る光ファイバアレイを得た。
（３）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００２７】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が０．３μｍとなり、合格であった。
【実施例５】
【００２８】
（１）樹脂材料の調合
光重合性化合物として上記式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＤＣＰ−Ａ］９５重量％に、上記式（II）で表されるミリスチルアセテート［購入元：ＳＩＧＭＡ社］を４重量％と、光重合開始剤として上記式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８４］を０．５重量％と、式（VIII）で表されるビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）−フェニルフォスフィンオキサイド［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９］を０．５重量％加えて、実施例５に係る光ファイバアレイ用樹脂材料を得た。
（２）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に上記樹脂材料を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて実施例５に係る光ファイバアレイを得た。
（３）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００２９】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が０．３μｍとなり、合格であった。
【実施例６】
【００３０】
（１）樹脂材料の調合
光重合性化合物として上記式（I）で表されるトリシクロデカンジメタノールジアクリレート［共栄社化学（株）社製  ＤＣＰ−Ａ］９５重量％に、上記式（II）で表されるミリスチルアセテート［購入元：ＳＩＧＭＡ社］３重量％と、光重合開始剤として上記式（VI）で表される１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと式（VII）で表されるビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルオキサイドの１：３混合物［チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製  ＩＲＧＡＣＵＲＥ１８００］を１重量％と、上記式（IX）で表されるベンゾイル蟻酸メチル［購入元：関東化学（株）社］を１重量％加えて、実施例６に係る光ファイバアレイ用樹脂材料を得た。
（２）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に上記樹脂材料を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて実施例６に係る光ファイバアレイを得た。
（３）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００３１】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が０．３μｍとなり、合格であった。
［比較例１］
（１）光ファイバアレイの製造
ファイバ素線を固定する目的で、図１に示す２枚の平板部材１間に光硬化型エポキシ樹脂［ダイキン工業（株）社製  ＵＶ−１１００］を充填し、かつ、紫外線照射により硬化させて比較例１に係る光ファイバアレイを得た。
（２）耐湿試験
上記光ファイバアレイを、８５℃、８５％ＲＨの条件下で２０００時間放置し、ファイバ素線の位置測定を実施した。
【００３２】
結果は、ファイバ素線の位置ずれの平均値が３．０μｍとなり、不合格であった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明の樹脂材料から成る樹脂硬化物はその耐湿性が極めて高く、この樹脂材料を用いて製造された光ファイバアレイを８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件下にて２０００時間以上晒してもファイバ素線の位置ずれが起り難いため、光ファイバアレイ用の樹脂材料として産業上利用される可能性を有している。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】一対の平板部材間に光ファイバアレイ用樹脂材料から成る樹脂硬化物を介し複数のファイバ素線が固定されている光ファイバアレイの概略断面図。
【符号の説明】
【００３５】
１  平板部材
２  樹脂硬化物
３  ファイバ素線
【図１】
0004484078.tif 000014