(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料粉粒体を収容する試料収容体と、その試料収容体を振動させることにより、当該試料収容体から試料粉粒体を落下させる振動アクチュエータと、落下する試料粉粒体に光を照射する光源と、その光が試料粉粒体に照射されて生じた散乱光及び／又は透過光の強度を検出し、光強度信号として出力する光検出器と、前記光強度に基づいて前記振動アクチュエータを制御するとともに試料粉粒体の粒径分布を算出する情報処理機構とを備えてなり、
前記情報処理機構が、前記光強度信号の示す光強度を互いに異なる２つの時間で積分し、各積分値をそれぞれ出力する積分部と、前記積分部から出力される一方の光強度積分値が予め定めた設定値に近づくように前記振動アクチュエータに対する制御信号を生成し出力するアクチュエータ制御部と、前記積分部から出力される他方の光強度積分値に基づいて試料粉粒体の粒径分布を算出する粒径分布算出部と、を備えており、
前記積分部が、直列に設けた第１積分部と第２積分部とからなり、
前記第１積分部は、光強度信号の値を一定時間積分し、前記アクチュエータ制御部及び第２積分部に出力するものであり、
前記第２積分部は、第１積分部からの出力値をさらに一定時間積分し、粒径分布算出部に出力するものであることを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
試料粉粒体を収容する試料収容体と、その試料収容体を振動させることにより、当該試料収容体から試料粉粒体を落下させる振動アクチュエータと、落下する試料粉粒体に光を照射する光源と、その光が試料粉粒体に照射されて生じた散乱光及び／又は透過光の強度を検出し、光強度信号として出力する光検出器とを利用した粒径分布算出方法であって、
前記光強度信号の値を一定時間積分し、その光強度積分値が予め定めた設定値に近づくように前記振動アクチュエータに対する制御信号を生成して出力する一方、
前記光強度積分値をさらに一定時間積分し、その光強度積分値に基づいて試料粉粒体の粒径分布を算出することを特徴とする粒径分布算出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料収容体を振動させることにより、当該試料収容体から所定の流量の試料粉粒体を落下させてフローセルに供給し、光を照射して粒径分布を測定する乾式の粒径分布測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の乾式粒径分布測定装置では、例えば特許文献１に示すように、試料収容体を板バネで支持させるとともに、その板バネに逆らって電磁石による吸着を間断なく行うことにより、試料収容体を振動させ、試料粉粒体を落下させてフローセルに供給するようにしている。
【０００３】
そして、このような乾式粒径分布測定装置においては、測定に適切な試料供給速度に設定する必要がある。試料供給速度は、透過光量（透過率）や散乱光量に反映されるため、従来、試料供給速度を定める場合は、オペレータが透過光量（透過率）や散乱光量をモニターし、その値が所望の値となるように、振動の振幅や周期、波形などを調整するようにしている。
【特許文献１】特開２００３−１８５５５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、このモニターと調整は、初期時にのみ行えばよいというものではなく、同じ振動でも試料収容体に残存している試料粉粒体の量等により、徐々に試料供給状態が変化してくることなどから、測定中においても随時必要となり、その作業には手間がかかる。
【０００５】
さらに、かかる調整作業はオペレータの熟練度に依存することから、オペレータによって測定結果が異なる場合も生じ得るし、調整作業に手間取って試料の浪費を招く場合もある。
【０００６】
そこで、本発明は、上述した課題を解決すべくなされたものであって、オペレータへの負担を軽減できるとともに測定精度や測定再現性を向上でき、さらには、試料粉粒体を無駄に使うことのない粒径分布測定装置を提供することをその主たる所期課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明に係る粒径分布測定装置は、試料粉粒体を収容する試料収容体と、その試料収容体を振動させることにより、当該試料収容体に形成した試料落下孔から試料粉粒体を落下させる振動アクチュエータと、落下する試料粉粒体に光を照射する光源と、その光が試料粉粒体に照射されて生じた散乱光及び／又は透過光の強度を検出し、光強度信号として出力する光検出器と、前記光強度に基づいて前記振動アクチュエータを制御するとともに試料粉粒体の粒径分布を算出する情報処理機構とを備えてなり、前記情報処理機構が、前記光強度信号の示す光強度を互いに異なる２つの時間で積分し、各積分値をそれぞれ出力する積分部と、前記積分部から出力される一方の光強度積分値が予め定めた設定値に近づくように前記振動アクチュエータに対する制御信号を生成し出力するアクチュエータ制御部と、前記積分部から出力される他方の光強度積分値に基づいて試料粉粒体の粒径分布を算出する粒径分布算出部と、を備えていることを特徴とする。
ここで、「散乱光」には、回折光を含んでもよい。ここで、「光強度」とは、透過光量、透過率や透過光量から得られた強度情報をいう。
【０００８】
試料収容体の振動制御には、通常、粒径分布算出よりも早いレスポンスが必要であるため、振動アクチュエータに用いられる光強度の積分時間を、粒径分布算出に用いられる光強度の積分時間よりも短く設定しておくことが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
このように構成した本発明によれば、オペレータは、最初に光強度積分値の目標値、例えば、目標透過率や目標透過光量、あるいは目標散乱光量さえ設定すればよいだけであり、試料粉粒体の供給量を監視しながら調整する必要がないため、操作の負担が大きく軽減される。また、試料粉粒体の供給量は、自動的に調整され、その作業に手間取ることがないので、試料粉粒体の浪費を抑制でき、測定に必要な試料粉粒体量を実質的に削減することができる。
【００１０】
さらに、測定に適した量の試料粉粒体を確実に供給できるため、測定精度が向上するだけでなく、試料供給量を一定にできることから測定再現性も向上し、異なるオペレータでも同じ測定結果が得られる。
【００１１】
しかも、既存の粒径分布測定用の光検出器を兼用して、試料供給量の自動制御を行うようにしているため、既存の装置に簡単な改良を施すだけで実現を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態に係る乾式粒径分布測定装置１は、その全体概略を図１に示すように、測定機構２、試料供給機構３及び情報処理機構４を主として備えている。
【００１３】
まず、測定機構２について説明する。この測定機構２は、例えば、上下方向に延伸する筒状の透明フローセル２２を途中に有した試料流通路２１と、前記フローセル２２内を落下する試料粉粒体Ｓに対してレーザ光Ｌを照射する光源２３と、前記フローセル２２の周りに配置され、レーザ光Ｌが試料粉粒体Ｓに照射されたときに生ずる散乱光および／または回折光と透過光とを受光する複数の光検出器２４とを備えている。
【００１４】
光源２３は半導体レーザ２３１とその前方に配置された集光レンズ２３２とを備えており、射出されたレーザ光Ｌが、後述する光検出器２４のうちの光軸上に位置する透過光検出用のものに収斂するように設定されている。
試料流通路２１は、試料粉粒体Ｓを内部に導入するためのサンプル導入口２１ａを上方に開口させたもので、その下流には、図示しないが、エジェクタ部や、圧縮空気供給路、整流板などが設けられ、さらにその下流に前記フローセル２２が形成されてなる。フローセル２２の下流には、図示しない吸引機が設けられており、フローセル２２を通過した試料粉粒体Ｓは、この吸引機で回収される。
【００１５】
光検出器２４は、前方に散乱する狭角散乱光及び透過光を検出するために、フローセル２２を挟んでレーザ２３のほぼ反対側に配置された第１光検出器群２４（ａ）と、後方又は側方に散乱する広角散乱光を検出するためにフローセル２２の周囲に離散配置された第２光検出器群２４（ｂ）とに分類される。これら各光検出器２４は、受光した光強度に応じた値を有する光強度信号を、後述する情報処理機構４に出力する。
【００１６】
次に、試料供給機構３について説明する。この試料供給機構３（以下フィーダとも言う）は、図２に示すように、試料粉粒体Ｓを収容する試料収容体であるシュータ３１と、このシュータ３１を支持するとともに振動させる振動アクチュエータ３２とを備えてなる。前記シュータ３１は、図２、図３に示すように、上方に開口する扁平箱形のもので、平面視細長い等脚台形状の底板３１１と、その周縁から起立する起立板３１２、３１３、３１４とからなる。これら起立板３１２、３１３、３１４のうち、底板３１１の短辺側（以下、前端側という）のもの３１２及び側辺側のもの３１３は垂直に起立し、底板３１１の長辺側（以下、後端側という）のもの３１４は斜めに傾斜している。また底板３１１の前端部には矩形状をなす試料落下孔３１ａが上下に貫通させてある。
【００１７】
振動アクチュエータ３２は、図２に示すように、ゴムなどの防振部材３２１ａの上下にそれぞれベース板３２１ｂを設けてなる基台３２１と、その基台３２１上に取り付けた電磁石ユニット３２２と、その電磁石ユニット３２２の前後端部から互いに平行に、かつ斜めに起立させた一対の板ばね３２３と、それら板バネ３２３の上端部に支持させた振動板３２４とを備えている。シュータ３１はこの振動板３２４の上面にその底板３１１を載置固定されて、その試料落下孔３１ａが前記サンプル導入口２１ａの直上に位置するように配置されている。振動板３２４は、鉄など磁力によって吸着される素材よりなり、電磁石３２２ａに通電を行わない常時においては、電磁石３２２ａの上方に若干離間し、シュータ３１の底板３１１が水平な状態となるように構成してある。
【００１８】
情報処理機構４は、図４にその機構概念図を示すように、ＣＰＵ４０１、バス４０２、メモリ４０３、入力手段４０４等からなるいわゆるコンピュータと、このコンピュータに、Ｉ／Ｏチャネル４０５等を介して接続したＡ／Ｄコンバータ４０６やバッファ（図示しない）、専用制御回路４０７等の周辺機器とを備えたものである。かかる情報処理機構４は、物理的に一体のものであってもよいし、汎用コンピュータに専用の電気回路等を接続したような態様、すなわち、複数の機器が通信で接続されて分散配置されたものでも構わない。
【００１９】
この情報処理機構４は、前記メモリ４０３に記憶させたプログラムにしたがってＣＰＵ４０１や周辺機器が協働し、あるいは内部の回路が単独動作することで、図５に示すように、オペレータ入力受付部４１、光強度信号受付部４２、積分部４３、アクチュエータ制御部４４、粒径分布算出部４５等としての機能を発揮する。
【００２０】
各部を説明する。
オペレータ入力受付部４１は、キーボードやマウス等の入力手段４０４を用いてオペレータが入力した設定パラメータを受信し、後述するアクチュエータ制御部４４に出力するものである。設定パラメータとは、目標となる透過率（又は透過光量）や散乱光量のことである。
【００２１】
光強度信号受付部４２は、各光検出器２４からの光強度信号を増幅、Ａ／Ｄ変換するなどして受け付け、後述する積分部４３に出力するものである。この光強度信号受付部４２は、バッファや増幅器、Ａ／Ｄコンバータ４０６などを主体として構成されている。
【００２２】
積分部４３は、直列に設けた第１積分部４３１と第２積分部４３２とからなり、それぞれ専用のハードウェアで構成されている。もちろんこれらをソフトウェアにて構築しても構わない。第１積分部４３１は、光強度信号受付部４２から出力される光強度信号の値を一定時間積分し、アクチュエータ制御部４４及び第２積分部４３２に出力するものである。第２積分部４３２は、第１積分部４３１からの出力値、すなわち光強度１回積分値をさらに一定時間積分し、粒径分布算出部４５に出力するものである。
【００２３】
アクチュエータ制御部４４は、第１積分部４３１から出力された光強度１回積分値が、オペレータ入力受付部４１で受け付けた目標透過率（又は散乱光量）に近づくようにフィーダ３をフィードバック制御するものであり、光強度１回積分値と目標透過率（又は散乱光量）との差を算出し、その差に応じたフィーダ速度を設定する速度設定部４４１と、そのフィーダ速度に対応した振動を生じさせる駆動信号を生成し、前記振動アクチュエータ３２に出力する駆動信号出力部４４２とを備えている。なお、オペレータ入力受付部４１で受け付けた値が、透過率であれば、速度設定部４４１は、透過光検出用の光検出器２４からの値を用い、散乱光量であれば、速度設定部４４１は、散乱光検出用の光検出器２４からの値を用いてフィーダ速度を設定する。また、駆動信号出力部４４２は、この実施形態では専用のハードウェアで構成されている。駆動信号は例えばON/OFFのパルス信号であり、その周期や振幅、ON/OFF比で、試料粉粒体Ｓの落下流量を定めるものである。
【００２４】
次にこの乾式粒径分布測定装置１の動作を以下に説明する。
【００２５】
まず、試料供給量の設定パラメータとして、オペレータが「フィーダの速度」ではなく、透過率（透過光量）又は散乱光量を、入力手段４０４（キーボードやマウス等）を用いて設定する。この目標設定値はオペレータ入力受付部４１で受け付けられる。
【００２６】
その一方で、光強度信号受付部４２が、各光検出器２４からの光強度信号を受け付け、第１積分部４３１に出力する。
【００２７】
次に、第１積分部４３１が、光強度信号受付部４２からの光強度信号値を一定時間積分し、アクチュエータ制御部４４及び第２積分部４３２に送出する。
【００２８】
アクチュエータ制御部４４では、速度設定部４４１が、第１積分部４３１で積分された光強度１回積分値と、オペレータが設定した透過率（又は散乱光量）との差を算出し、その差に応じたフィーダ速度を設定する。そして駆動信号出力部４４２が、そのフィーダ速度に対応した振動を生じさせる駆動信号を生成し、前記振動アクチュエータ３２に出力する。
【００２９】
この結果、振動アクチュエータ３２における電磁石３２２ａが駆動信号で定められる態様でON/OFFを繰り返し、その電磁石３２２ａによる吸着力と板バネによる離反力との相互作用で、振動板３２４及びそれに固定されたシュータ３１が振動する。そしてシュータ３１内の試料粉粒体Ｓが揺すられて徐々に試料落下孔３１ａからフローセル２２に流入していく。
【００３０】
一方、第２積分部４３２では、第１積分部４３１で積分された光強度信号の値を、粒径演算に適した時間でさらに積分し、粒径分布算出部４５に出力する。そして、粒径分布算出部４５が、第２積分部４３２からの出力値（光強度２回積分値）に基づいて試料粉粒体Ｓの粒径分布を算出する。粒径分布の算出に関しては、従来と同様であるので詳細説明は省略する。
【００３１】
このように構成した本実施形態に係る粒径分布測定装置１によれば、オペレータは、最初に透過率（又は散乱光量）さえ設定すればよいだけであり、試料粉粒体Ｓの供給量を監視しながら調整する必要がないため、操作の負担が大きく軽減される。また、試料粉粒体Ｓの供給量は、自動的に調整され、その作業に手間取ることがないので、試料粉粒体Ｓの浪費を抑制でき、測定に必要な試料粉粒体Ｓ量を実質的に削減することができる。
【００３２】
しかもその供給量の自動制御には、粒径分布測定用の光検出器２４を兼用しており、新たに特別な検出器を利用することがないため、既存の装置に対し、簡単な改良を施すだけで実現を図れる。
【００３３】
さらに、測定に適した量の試料を確実に供給できるため、測定精度が向上するだけでなく、試料供給量を一定にできることから測定再現性も向上する。また、異なるオペレータでも画一化された試料供給量を維持でき、同じ測定結果が得られる。
【００３４】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
【００３５】
オペレータによる試料供給量の目標設定値の設定方法としては、例えば以下のやり方がある。
・測定前に事前に目標設定値を入力する
・フィードバック制御中に目標設定値を変更入力する
・メモリやディスクに記録された「測定データファイル」や「測定条件ファイル」に付加されている数値を呼び出す
などである。
【００３６】
制御開始時のフィーダの供給速度の設定には、例えば以下のやり方がある。
・過去の測定で最適化して記憶された速度を用いる
・測定前にオペレータが設定した数値を用いる
・メモリやディスクに記録された「測定データファイル」や「測定条件ファイル」に付加されている数値を呼び出す
などである。
【００３７】
試料フィーダには例えば以下のタイプがある。
・ソレノイドの吸引力を駆動源にしてシュータ３１を振動させる
・モータの回転力を駆動源にしてシュータ３１を振動させる
・モータの回転力を駆動源にしてふるいを振動させる
・試料粉粒体Ｓを載せたベルト、ローラ、ディスク、レールをモータで駆動する
などである。
【００３８】
積分時間の異なる第１、第２積分部４３１、４３２を、図６に示すように、並列に設けてもよい。なお、同図において前記実施形態と対応するものに関しては同一の符号を付している
【００３９】
その他、本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施形態に係る粒径分布測定装置の全体模式図。
【図２】同実施形態における粒径分布測定装置の試料供給機構（フィーダ）を示す概略側面図。
【図３】同実施形態における粒径分布測定装置のシュータを示す斜視図。
【図４】同実施形態における粒径分布測定装置の情報処理機構を示す模式的機構構成図。
【図５】同実施形態における情報処理機構の機能ブロック図。
【図６】本発明の他の実施形態における情報処理機構の機能ブロック図。
【符号の説明】
【００４１】
Ｓ…試料粉粒体
１…粒径分布測定装置
２３…光源（レーザ）
２４…光検出器
３１…試料収容体（シュータ）
３２…振動アクチュエータ
４…情報処理機構
４３…積分部
４４…アクチュエータ制御部
４５…粒径分布算出部
【図１】
0004454555.tif 000002
【図２】
0004454555.tif 000003
【図３】
0004454555.tif 000004
【図４】
0004454555.tif 000005
【図５】
0004454555.tif 000006
【図６】
0004454555.tif 000007