(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の工程を備えたことを特徴とするＮｉ基合金熱間圧延板の製造方法（以下％とｐｐｍは重量ベースである）。
(ａ) Ｃ：０．０４５％以下、Ｆｅ：３〜２５％、Ｃｒ：１４〜２６％、Ｎｂ：４％以下、Ｎ：０．００５〜０．０４％、Ｓｉ：１．０％以下、Ａｌ：０．２％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：５０ｐｐｍ以下、Ｏ：６０ｐｐｍ以下、Ｂ：１００ｐｐｍ以下、残部がＮｉと不可避的不純物からなるＮｉ基合金スラブを用意し、
(ｂ) 前記Ｎｉ基合金スラブを５００〜８００℃の炉に装入し、１時間以上放置した後、１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度で昇温し１０００〜１３５０℃に加熱し、
(ｃ) 多圧延パスにて圧延する。
【請求項２】
下記工程を備えたことを特徴とするＮｉ基合金熱間圧延板の製造方法（以下％とｐｐｍは重量ベースである）。
(ａ) Ｃ：０．０４５％以下、Ｆｅ：３〜２５％、Ｃｒ：１４〜２６％、Ｎｂ：４％以下、Ｎ：０．００５〜０．０４％、Ｓｉ：１．０％以下、Ａｌ：０．２％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：５０ｐｐｍ以下、Ｏ：６０ｐｐｍ以下、Ｂ：１００ｐｐｍ以下、残部がＮｉと不可避的不純物からなるＮｉ基合金スラブを用意し、
(ｂ) 前記Ｎｉ基合金スラブを５００〜８００℃の炉に装入し、１時間以上放置した後、１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度で昇温し１０００〜１３５０℃に加熱し、
(ｃ) 加熱と多圧延パスを組み合わせた熱間圧延を１回または２回以上繰り返す熱間圧延工程の、１回目の前記熱間圧延工程の総圧下率をＮｉ基合金スラブのＪＩＳＧ０５５１にて測定した結晶粒度番号（Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．）に応じて下に示す式の範囲とし、
５×Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦総圧下率≦２０×Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．＋１０（１≦Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦３）
５×Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦総圧下率≦７０（３＜Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦４）
(ｄ) かつ前記１回目熱間圧延工程の多圧延パスの各パスの圧下率を３％以上１５％未満として圧廷する。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は耐応力腐食割れ、及び耐粒界腐食性に優れたNi基合金に関する。特に原子炉構造部材用大型鍛造圧延材を熱間圧延するさいに表面割れが少ないNi基合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ni基合金は耐食性及び耐熱性が優れるため使用環境の厳しい条件で多用されている。最近は更に材料の安全に対する信頼性要求が高くなっている。Ni基合金のうちインコネル600は原子炉の炉心材料として使用されており、高い耐応力腐食割れ性及び耐粒界腐食性を要求されている。このため、通常Nb等の安定化元素を添加して予め固溶Cを固定することが行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
Nbを添加したNi基合金は熱間加工性が悪いため、鍛造又は熱間圧延を行うと割れ及び破損の材料欠陥が生じる場合がある。また、スラブの加熱は目標温度に加熱した炉に常温のまま装入して行うと、熱間圧延後の板材表面に多数の微細な割れが発生するので、疵取工程の負担増及び歩留り低下の原因となっていた。
【０００４】
本発明者らは表面割れは、急速加熱や高昇温速度加熱による不均一かつ急峻な温度勾配のために生じたスラブ表面の熱応力が原因であろうと考えた。そこで、この熱応力を緩和可能な加熱方法を検討した。その結果、予熱温度及び昇温速度を制御することで表面割れを大幅に改善することができた。
【０００５】
また、本発明に基づく加熱後に熱間圧延を行う場合に、スラブの結晶粒が微細なほど、すなわち結晶粒度番号の大きいほど割れの程度が小さいことを見出した。そこで熱間圧延時の圧延初期に再結晶により結晶粒を微細化させ、表面割れを防止しつつ熱間圧延可能な方法を検討した結果本発明を完成することができた。本発明は熱間加工時の表面割れ等を防止した表面品質に優れたNi基合金の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために以下の発明を提供する。本発明の第１の態様は、下記の工程を備えたことを特徴とするNi基合金熱間圧延板の製造方法である（以下％及びppmは重量ベースである）。
(a)  C：0.045以下％、Fe：3〜25％、Cr：14〜26％、Nb：4％以下、N：0.005〜0.04％、Si：1.0％以下、Al：0.2％以下、P：0.030％以下、Mn：1.0％以下、S：50ppm以下、O：60ppm以下、B：100ppm以下、残部がNiと不可避的不純物からなるNi基合金スラブを用意し、
(b)  前記Ni基合金スラブを500℃以下の炉に装入し、150℃／hr以下の加熱速度で昇温し1000〜1350℃に加熱する。
【０００７】
本発明の第２の態様は、下記の工程を備えたことを特徴とするＮｉ基合金熱間圧延板の製造方法である（以下％とｐｐｍは重量ベースである）。(ａ) Ｃ：０．０４５％以下、Ｆｅ：３〜２５％、Ｃｒ：１４〜２６％、Ｎｂ：４％以下、Ｎ：０．００５〜０．０４％、Ｓｉ：１．０％以下、Ａｌ：０．２％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：５０ｐｐｍ以下、Ｏ：６０ｐｐｍ以下、Ｂ：１００ｐｐｍ以下、残部がＮｉと不可避的不純物からなるＮｉ基合金スラブを用意し、(ｂ) 前記Ｎｉ基合金スラブを５００〜８００℃の炉に装入し、１時間以上放置した後、１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度で昇温し１０００〜１３５０℃に加熱し、（ｃ）多圧延パスにて圧延する。
【０００８】
本発明の第３の態様は、下記工程を備えたことを特徴とするＮｉ基合金熱間圧延板の製造方法である（以下％とｐｐｍは重量ベースである）。(ａ) Ｃ：０．０４５％以下、Ｆｅ：３〜２５％、Ｃｒ：１４〜２６％、Ｎｂ：４％以下、Ｎ：０．００５〜０．０４％、Ｓｉ：１．０％以下、Ａｌ：０．２％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：５０ｐｐｍ以下、Ｏ：６０ｐｐｍ以下、Ｂ：１００ｐｐｍ以下、残部がＮｉと不可避的不純物からなるＮｉ基合金スラブを用意し、(ｂ) 前記Ｎｉ基合金スラブを５００〜８００℃の炉に装入し、１時間以上放置した後、１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度で昇温し１０００〜１３５０℃に加熱し、(ｃ) 加熱と多圧延パスを組み合わせた熱間圧延を１回または２回以上繰り返す熱間圧延工程の、１回目の前記熱間圧延工程の総圧下率をＮｉ基合金スラブのＪＩＳＧ０５５１にて測定した結晶粒度番号（Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．）に応じて下に示す式の範囲とし、５×Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦総圧下率≦２０×Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．＋１０（１≦Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦３）、５×Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦総圧下率≦７０（３＜Ｇ．Ｓ．Ｎｏ．≦４）(ｄ) かつ前記１回目熱間圧延工程の多圧延パスの各パスの圧下率を３％以上１５％未満として圧廷する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の成分組成について説明する。Cは合金の機械的強度の向上に寄与する成分である。含有量が多すぎる場合は耐食性が悪くなるので上限は0.045％とし、好ましくは0.040％以下の含有量とする。なお、強度を確保するため0.003％以上が望ましく、より望ましくは0.005％以上である。
【００１０】
Feは靭性に寄与する成分である。含有量が多すぎる場合は耐食性が劣化し易くなるので上限は25％とする。なお、靭性を確保するため下限は3％とし、好ましくは5％以上の含有量とする。
【００１１】
Crは耐食性を発揮させるのに不可欠の元素である。含有量が14％より少ないと耐食性が劣化する。26％より多いと高温強度が高くなって加工が困難となるので14〜26％の範囲内とする。
【００１２】
Nbは固溶炭素（C）、及び固溶窒素（N）を炭化物、及び窒化物として析出させ耐食性を向上させる効果がある。ただし、含有量が多すぎると過剰に析出した析出物により粒界脆化を生じる場合があるのでその含有量は4％以下とする。
【００１３】
Nは機械的強度、耐食性、及び耐粒界腐食性の向上に有効である。含有量が0.04％を越えるとNの固溶限に近づいてブローホールを生じ易くなるので0.04％以下とする。なお、耐力を確保するため0.005％以上とし、好ましくは0.01％以上の含有量とする。
【００１４】
Alは脱酸材として用いられるが、含有量が多すぎると熱間加工性を阻害するため0.2％以下とする。
【００１５】
Siは含有量が1.0％より多いと耐粒界腐食性が劣化するので1.0％以下とする。
【００１６】
Pは含有量が0.030％より多いと耐粒界腐食性、及び溶接性が劣化するので0.030％以下とする。
【００１７】
Ｍｎは含有量が１．０％より多いと耐粒界腐食性が劣化するので１．０％以下とする。
【００１８】
SとOについては含有量が多すぎると熱間加工性を損なう。そのためSについては50ppm以下とし、Oについては60ppm以下とする。
【００１９】
Ｂについては含有量が多すぎると熱間加工性を損なうので１００ｐｐｍ以下とする。
【００２０】
本発明では上記成分合金を鋳造し、次に鍛造を行なった後のスラブを熱間圧延に供する。以下に熱間圧延時の加熱方法について説明する。まず800℃以下に予熱した炉にスラブを装入する。その後、少なくとも150℃／hr以下の加熱速度で1000〜1350℃に昇温する。炉温が500℃以上の場合は1時間以上放置してから、少なくとも150℃／hr以下の加熱速度で1000〜1350℃に昇温する。
【００２１】
ここで、予熱温度を800℃以下としたのは、これより高いとスラブを装入した時にサーマルショックにより割れが発生するからである。炉温500℃以上の場合に1hr以上放置するのは、直ちに加温した場合には800℃までの昇温速度が速くて割れが発生するためである。500℃以下の温度では発生する熱応力が小さいので割れが発生しない。昇温速度を150℃／hr以下としたのは、これより急速に加熱すると熱応力により割れが発生するためである。
【００２２】
本発明では、昇温して1000〜1350℃に加熱する。1000℃以下では、変形抵抗が大きく圧延が困難であり、1350℃以上では粒界液化による割れが発生するためである。
【００２３】
本発明では、熱間圧延初期に再結晶により結晶粒を微細化させ、表面割れを防止しつつ熱間圧延する。そのため、加熱及び多圧延パスからなる熱間圧延工程を1回または2回以上繰り返す熱間圧延の1回目の総圧下率をスラブの結晶粒度番号（G.S.No.）に応じて変化させる。
【００２４】
結晶粒度番号（G.S.No.）の測定方法は次に示す通りである。スラブが再結晶組織、あるいは等軸結晶組織などのように粒状の結晶組織とみなせる場合、結晶粒度番号の測定はJISG0551の方法で行った。なおミクロ組織の顕出は蓚酸又はリン酸電解にて行なった。柱状結晶のようにJISに規定された方法では測定が困難な組織を有する場合は以下の方法で行った。
（１）柱状結晶等の金属組織に対し各結晶粒の長辺aと短辺bを測定する（mm単位）。
（２）1／（a×b）＝2N'+3式より、N'＝−3.32log（a×b）−3で規定したN'を求める。
（３）30個以上の結晶粒に対しN'を求め、平均値を結晶粒度番号Nとみなす。
なお、JISで規定される結晶粒度番号Nと結晶粒の平均断面積S（mm2）には、S＝1／（2N+3）の関係式が成り立つ。
【００２５】
熱間圧延は、スラブの結晶粒度に応じて、１回目の圧延時の総圧下率を図１に示す範囲とする。即ち、次式で表される範囲である。
5×G.S.No.≦総圧下率≦20×G.S.No.+10（1≦G.S.No.≦3）
5×G.S.No.≦総圧下率≦70（3＜G.S.No.≦4）
【００２６】
ここで、総圧下率を5×G.S.No.以上にする理由は、これ以下では再結晶の核生成に要する十分な歪みが得られず結晶粒が微細化されないからである。総圧下率≦20×G.S.No.＋10（1≦G.S.No.≦3）、及び総圧下率≦70（3＜G.S.No.≦4）とする理由は、これより大きいと割れが発生するためである。G.S.No.4以上に微細化すると70％以上の大圧下率での熱間圧延が可能である。G.S.No.1以下では割れがないように熱間圧延し、かつ再結晶による組織微細化を実現するのは困難である。
【００２７】
また、各圧延パスの圧下率を3％以上で15％未満とした。この理由は、圧下率が3％未満では回復により歪みが解放されて核生成をともなう再結晶に必要な歪み蓄積が得られないが、15％以上では直ちに熱間圧延割れを生じるからである。
【００２８】
【実施例】
（実施例）図２として示した表１、及び図３として示した表２の番号１〜８までが本発明の実施例である。合金が表１の成分組成になるように電気炉及び真空脱酸炉で溶製し鋳造した。なお、表１には記載してないがＦｅの含有量は４．０〜１２．０重量％である。Ａｌ含有量は０．０１〜０．２０重量％である。Ｐ含有量は０．００１〜０．０２０重量％である。Ｏ含有量は５〜５０ｐｐｍである。Ｂ含有量は１０〜１００ｐｐｍである。得たインゴットは熱間プレス加工をする。熱間プレス後のスラブは表２に示した条件で予熱した。ついで、スラブは表２に示した第１回の熱間圧延条件で熱間圧延を行ない１００ｍｍ厚の熱間圧延板を製造した。得られた厚板の表面割れ状態を評価して表２に示した。
【００２９】
（比較例）
図２として示した表１、及び図３として示した表２の番号９〜１５までが比較例である。合金が表１の成分組成になるように電気炉及び真空脱酸炉で溶製し鋳造した。なお、表１には記載してないがFeの含有量は4.0〜12.0重量％である。Al含有量は0.01〜0.20重量％である。P含有量は0.001〜0.020重量％である。O含有量は5〜50ppmである。B含有量は10〜100ppmである。得たインゴットは熱間プレス加工をする。熱間プレス後のスラブの予熱条件、及び第1回目の熱間圧延条件は表２に合わせて示した。また同様に100ｍｍ厚の熱間圧延板を製造した。得られた厚板の表面割れ状態を評価して表２に示した。
【００３０】
【発明の効果】
熱間圧延初期に再結晶により結晶粒を微細化させて圧延板の表面割れを防止することができる。従い、本発明の方法によれば、予熱及び所定条件の熱間圧延を行うことにより、圧延板の表面割れを防止することができるので表面研削工程を省略することができ高歩留りで生産できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】スラブ結晶粒度番号（G.S.No.）と総圧下率（％）を示した図である。
【図２】成分組成を整理して表１にまとめた図である。
【図３】加熱及び圧延条件を整理して表２にまとめた図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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