(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定プローブであって、
光散乱測定プローブに、試料に照射する光を伝播するための入射用光ファイバと、散乱光を集めて伝搬するための散乱光測定用光ファイバとを挿入し、
光散乱測定プローブ内において、前記散乱光測定用光ファイバの端面及び前記入射用光ファイバの端面に、光ファイバの光を平行にするための中間レンズをそれぞれ設置するとともに、前記平行にされた各光を同一の集光点に結ぶための単一の集光レンズを設置し、
光散乱測定プローブの開口面から見て、前記散乱光測定用光ファイバの端面が中央部に配置され、前記入射用光ファイバの端面がその周辺部に配置されており、
前記開口面に透明板を設置し、前記入射用光ファイバから出て、前記透明板に当たって反射する光を吸収する光吸収部材を設けていることを特徴とする光散乱測定プローブ。
【請求項２】
前記集光レンズの集光点は、光散乱測定プローブの開口面よりも外部に位置していることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定プローブ。
【請求項３】
前記開口面に前記透明板を密閉して設置し、前記集光レンズの集光位置は、前記透明板の外側に位置していることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定プローブ。
【請求項４】
前記透明板は、集光レンズからの距離を変化させることができるように、移動可能になっていることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定プローブ。
【請求項５】
前記透明板の、光の通らない部分を、不透明色で処理していることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定プローブ。
【請求項６】
前記光ファイバは、シングルモード光ファイバであることを特徴とする請求項１記載の光散乱測定プローブ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定プローブに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光散乱測定装置は、流体中に存在する粒子の動き（ブラウン運動）に起因する散乱光強度の揺らぎ（時間変化）を測定することにより、粒子の拡散係数や流体力学的な大きさを求めるための装置である。
従来の光散乱測定装置では、試料流体の入った円筒形や直方体のセルに、レーザ光を、レンズを介して照射し、試料から出てくる散乱光を、ピンホール等で観測体積を制限された受光光学系を通して、フォトマルチプライヤ等の光検出器で測定していた。
【０００３】
この従来の光散乱測定装置では、セル内の試料流体の光路長が長いので、溶液の粒子濃度が高くなると、セル内で散乱光による散乱（多重散乱）が起こり、正確な散乱光の情報を測定することができない。
そこで、入射光ファイバと受光ファイバとの端面同士を、セル内で、所定角度で対向させ、しかも端面同士の距離を近接させた光散乱測定プローブの構造が提案されている(R.R.Khan, H.S.Dhadwal, and K.Suh, Applied Optics 33(25), 1994)。この光散乱測定プローブを使えば、観測体積を小さくでき、多重散乱の問題を避けることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記の光散乱測定プローブでは、入射光ファイバの端面と受光ファイバの端面に、それぞれ、光ファイバーの焦点を目的の位置に合わせるための微小なレンズ（グレーデッドインデックスファイバーを含む）を配置している。このため、光ファイバーやレンズの位置関係に高い精度が要求され、実用レベルの製品としての品質確保が困難となる。
【０００５】
そこで、本発明は、製造が容易で、流体中の粒子濃度の低い試料（濃度0.001％程度）から粒子濃度の高い試料（濃度10％程度）までの広い濃度範囲において、精度のよい、かつ信頼性の高い散乱光強度測定を行うことのできる光散乱測定プローブを実現することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の光散乱測定プローブは、試料に照射する光を伝播するための入射用光ファイバと、散乱光を集めて伝搬するための散乱光測定用光ファイバとを挿入し、光散乱測定プローブ内において、散乱光測定用光ファイバの端面及び入射用光ファイバの端面に、光ファイバの光を平行にするための中間レンズをそれぞれ設置し、前記平行にされた各光を同一の集光点に結ぶための単一の集光レンズを配置し、光散乱測定プローブの開口面から見て、散乱光測定用光ファイバの端面が中央部に配置され、入射用光ファイバの端面がその周辺部に配置されており、開口面に透明板を設置し、入射用光ファイバから出て、透明板に当たって反射する光を吸収する光吸収部材を設けているものである（請求項１）。
【０００７】
前記の構成によれば、入射用光ファイバから出射された光は、前記中間レンズによってそれぞれ平行光とされ、前記集光レンズによって集光される。この集光点からの散乱光は中間レンズを通して散乱光測定用光ファイバに入る。したがって、散乱光測定用光ファイバの光を検出することにより、散乱光の測定をすることができる。
前記中間レンズは、光ファイバの光を平行にするためのものなので、その光軸上の前後位置に厳密さは要求されない。したがって、光学配置時の調整が少なくなり、製造が非常に簡単となる。
【０００８】
検出する散乱角度は、集光レンズの焦点距離と、散乱光測定用光ファイバと入射用光ファイバとの間の距離によって定まるので、焦点距離の異なる集光レンズを使用したり、光ファイバ間の距離を設定したりすることによって、散乱角度を所望の角度にすることができる。また、入射用光ファイバから出て、透明板に当たって反射する光を吸収する光吸収部材を設けているので、この光吸収部材により、光散乱測定プローブ内部に余分な光（迷光）が存在するのを防止できる。
前記集光レンズの集光点は、光散乱測定プローブの開口面よりも外部に位置していることが好ましい（請求項２）。この構造により、光散乱測定プローブが試料流体に触れずに、散乱光が観測できる。
【０００９】
前記開口面に透明板を密閉して設置し、前記集光レンズの集光位置を、前記透明板の外側に位置させてもよい（請求項３）。この構造であれば、光散乱測定プローブごと試料流体に浸けて、散乱光を測定することができる。
前記透明板は、集光レンズからの距離を変化させることができるように、移動可能になっている構造であってもよい（請求項４）。この構造であれば、集光レンズが設計時と多少ずれていても、透明板を移動させることにより、前記集光レンズの集光位置を、前記透明板の外側の所定位置に設定することができる。
【００１０】
前記透明板の、光の通らない部分を、不透明色で処理していることが好ましい（請求項５）。光散乱測定プローブ内部に余分な光（迷光）を吸収するためである。
【００１１】
光ファイバは、シングルモード光ファイバであることが好ましい（請求項６）。これにより、よりコヒーレンスのよい条件で測定ができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、光散乱測定プローブ３を含む測定システムの全体構成図である。レーザ装置１から照射された光は、レンズ２で絞られ、入射用光ファイバ４に入射される。入射用光ファイバ４の先は光散乱測定プローブ３に結合されている。光散乱測定プローブ３は、試料液体ｈを満たしたセル５に挿入され、光散乱測定プローブ３の先端からレーザ光が試料に照射される。
【００１３】
試料からの散乱光は、光散乱測定プローブ３の先端で受光され、光散乱測定プローブ３から散乱光測定用光ファイバ６を通して、フォトマルチプライヤ等の受光素子７に入り、受光素子７において時系列データが測定される。そして、図示しない処理回路において、そのデータの自己相関係数が計算され、粒子サイズ等が求められる。
入射用光ファイバ４、散乱光測定用光ファイバ６は、シングルモード光ファイバであることが、光のコヒーレンスを保つ上から、好ましい。
【００１４】
図２は、光散乱測定プローブ３の断面図(ａ)および底面図(ｂ)を示す。底面図(ｂ)は、集光レンズ３８、透明ガラス板３９を取り外した状態で見た底面図となっている。
光散乱測定プローブ３は、筒状の胴部３１と、胴部３１に結合される先端部３２とを有している。胴部３１には、入射用光ファイバ４および散乱光測定用光ファイバ６が挿通している。なお、光散乱測定プローブ３は、試料液体ｈに浸けられるものであるため、試料液体ｈの浸入を防止するため、入射用光ファイバ４および散乱光測定用光ファイバ６はチューブ３３に通され、このチューブ３３ごと胴部３１に挿入される構造となっている。チューブ３３と胴部３１との接合部、先端部３２と透明ガラス板３９との接合部は接着剤により水密となっている。また、胴部３１と先端部３２との接合部は、パッキン５１により水密となっている。
【００１５】
先端部３２には、入射用光ファイバ４および散乱光測定用光ファイバ６とそれぞれ光学的に結合する導光部３４，３５が備えられ、各導光部３４，３５の先端には、入射用光ファイバ４および散乱光測定用光ファイバ６の光を平行光に変換する非球面中間レンズ３６，３７が設けられている。さらに、これらの非球面中間レンズ３６，３７で変換された平行光を１つの焦点に集める集光レンズ３８が設けられている。集光レンズ３８の集光位置のわずか手前には、先端部３２の開口端をカバーする透明ガラス板３９が配置されている。４１は反射光の吸収トラップである。前記導光部３４，３５は、具体的には、マルチモード光ファイバ又はシングルモード光ファイバの断片からなる。
【００１６】
図３は、先端部３２の要部を示す断面図である。先端部３２の開口端に配置された透明ガラス板３９の外面の少し先に、集光レンズの焦点Ｐが設定されている。図４は、焦点位置付近の拡大図である。
主に図４を参照して説明すると、焦点位置Ｐは、透明ガラス板３９の外面３９ａからｄ（ｄ＝５０〜１００μｍ）離れた位置に設定されている。集光レンズ３８で絞られた入射用光ファイバ４の入射光ｉの断面積は、焦点位置Ｐでもっとも小さくなり、また、集光レンズ３８で平行光線に変換される散乱光測定用光ファイバ６の散乱光ｓの断面積も、焦点位置Ｐでもっとも小さくなるように、集光レンズ３８の焦点距離または屈折力(power)が設計されている。
【００１７】
集光レンズ３８で絞られた入射用光ファイバ４の入射光ｉと、集光レンズで変換される散乱光測定用光ファイバ６の散乱光ｓとのクロスする部分が、試料液体ｈの散乱体積Ｖ（散乱光を測定する部分）となる。
また、図２〜図４において、集光レンズ３８で絞られた入射用光ファイバ４の入射光ｉは、透明ガラス板３９の内面で正反射する。この正反射光が光散乱測定プローブ３の内部で何回も反射して散乱光測定用光ファイバ６に入ると、散乱光測定に悪い影響を及ぼすので、反射光吸収トラップ４１を設けて、この正反射光を吸収している。
【００１８】
さらに、光散乱測定プローブ３の内部の迷光を吸収するため、透明ガラス板３９の光ｉ，ｓ，rの透過部分以外に、エッチングなどによる光吸収処理を施していることが好ましい。図５の斜線は、透明ガラス板３９の光吸収処理を施したエッチング部分を示している。
以上の構成の光散乱測定プローブ３を試料液体ｈに浸け、入射用光ファイバ４にレーザ光を入射すると、散乱光測定用光ファイバ６を通して散乱光が出射される。この散乱光を受光素子７で検出することができる。散乱体積を非常に小さくできるので、多重散乱による測定精度低下を防ぐことができる。
【００１９】
図６は、変更例に係る光散乱測定プローブ３Ａの断面図(ａ)および底面図(ｂ)を示す。
この光散乱測定プローブ３Ａの特徴は、先端部３２が、導光部３４，３５、非球面中間レンズ３６，３７、集光レンズ３８を装着した第１の筐体３２ａと、透明ガラス板３９を装着した第２の筐体３２ｂとに分割されていることである。第１の筐体３２ａに雄ねじ、第２の筐体３２ｂに雌ねじが形成されていて、それぞれが嵌合できるようになっている。このねじの位置に応じて、透明ガラス板３９が第１の筐体３２ａに対して相対的に前後移動する。したがって、焦点位置Ｐを、透明ガラス板３９から任意の距離になるように調節することができる。
【００２０】
この構造のメリットは、焦点位置Ｐを透明ガラス板３９から所定の距離に正確に設定できることである。光散乱測定プローブ３Ａの製造者が、出荷前に焦点位置Ｐを正確に設定して（設定後は、接着により、第１の筐体３２ａと第２の筐体３２ｂとを固定する）、出荷することができる。
図７は、他の変更例に係る光散乱測定プローブ３Ｂの断面図(ａ)および底面図(ｂ)を示す。
【００２１】
この光散乱測定プローブ３Ｂの特徴は、先端部３２の開口面に透明ガラス板が装着されていないことである。したがって、水密構造ではない。集光レンズ３８の集光点は、光散乱測定プローブの開口面よりも外部に位置している。
この構造のため、光散乱測定プローブ３Ｂ全体を液体に浸けて測定することはできないが、例えば図８(a)に示すように、試料液体ｈの表面に触れずに測定することはできる。また、図８(b)に示すように、試料液体ｈを満たしたセル５の透明壁の外から測定することもできる。
【００２２】
このような測定をする場合、ガラス板がないので、ガラス板による光の屈折や吸収を免れることができ、より感度の高い散乱光測定が可能となる。
以上で、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の実施は、前記の形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変更を施すことができる。
【００２３】
【発明の効果】
以上のように本発明の光散乱測定プローブによれば、試料流体の広い濃度範囲において、精度のよい、かつ信頼性の高い散乱光強度測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】光散乱測定プローブ３を含む測定システムの全体構成図である。
【図２】光散乱測定プローブ３の断面図(ａ)および底面図(ｂ)である。
【図３】先端部３２の要部を示す断面図である。
【図４】先端部３２の焦点位置付近の拡大図である。
【図５】光吸収処理を施した透明ガラス板３９を示す図である。
【図６】本発明の変更例に係る光散乱測定プローブ３Ａの断面図(ａ)および底面図(ｂ)である。
【図７】本発明の他の変更例に係る光散乱測定プローブ３Ｂの断面図(ａ)および底面図(ｂ)である。
【図８】光散乱測定プローブ３Ｂの使用方法を示す図である。
【符号の説明】
１  レーザ装置
２  レンズ
３，３Ａ，３Ｂ  光散乱測定プローブ
４  入射用光ファイバ
５  セル
６  散乱光測定用光ファイバ
７  受光素子
３１  胴部
３２，３２ａ，３２ｂ  先端部
３３  チューブ
３４，３５  導光部
３６，３７  非球面中間レンズ
３８  集光レンズ
３９  透明ガラス板
４１  吸収トラップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0004563600.tif 000007
【図７】
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【図８】
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