(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力容器（１）内で、被処理体（２１）を、超臨界流体、亜臨界流体又は液化ガスと接触させて処理するようにした加圧処理装置において、
圧力容器（１）は、一端が閉塞されたシリンダ（６）とシリンダ（６）の他端開口を塞ぐ蓋体（４）とを備え、蓋体（４）をシリンダ（６）に対して該シリンダ（６）の軸方向に押圧する押圧手段が設けられ、シリンダ（６）の開口端面と、シリンダ（６）の開口端面（１１）に対向する蓋体（４）の対向端面（１２）との間にシール部材（１３）が設けられていると共に、
圧力容器（１）内に、気密な空間を形成するように隔壁（１５）が設けられ、該隔壁（１５）により形成した気密な空間内に、加熱手段（１７）が設けられていることを特徴とする加圧処理装置。
【請求項２】
前記圧力容器（１）への流体導入通路（２５）が設けられ、この流体導入通路（２５）の途中に超微粒子を捕捉するフィルタ（２７）が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の加圧処理装置。
【請求項３】
圧力容器（１）の内側に、断熱層（３７）が、この断熱層（３７）の内外を気密に隔絶するように設けられ、断熱層（３７）の内外を連通する連通通路（３９）が設けられ、この連通通路（３９）の途中に、超微粒子を捕捉するフィルタ（４０）が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の加圧処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧力容器内で、被処理体を、超臨界流体、亜臨界流体又は液化ガスと接触させて処理するようにした加圧処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
携帯電話や衛星放送・通信などのマイクロ波回路には、従来の導波管や同軸ケーブルに代わってマイクロストリップラインを用いた集積回路が採用されている。マイクロストリップライン回路は、ベース層（金属）、誘電体層、マイクロストリップライン（金属）から形成されている。
【０００３】
この誘電体層（基板・薄膜）には通常、フッ素樹脂ガラスやアルミナセラミックスなどが用いられるが、より誘電率が小さく信号損失の少ない誘電体材料として多孔質エアロゲルを用いることが行われている（例えば特開平８−２２８１０５公報に開示されている）。
この多孔質エアロゲル膜を形成する方法として、基材上に湿潤ゲル膜を形成し、これを超臨界乾燥する手法がある（例えば特開平９−２１３７９７に開示されている）。
【０００４】
上記超臨界乾燥法は、物質に固有の臨界点（臨界温度、臨界圧力）を越えた状態の持つ「密度は液体に近く、拡散係数や粘度は気体に近い」という気体と液体の略中間状態の特性を応用したものである。湿潤ゲル体を乾燥ゲル体に変えるときに、多孔体の内部の溶媒を乾燥させるが常圧乾燥では気液界面での毛細管応力が働き、収縮やクラックが発生するのに対して、超臨界乾燥では気液界面が生じず、多孔体に収縮やクラックを生じることなく乾燥できる。
【０００５】
超臨界乾燥装置としては、これまでに超臨界抽出装置としてさまざまな装置技術が提案されてきている。
特開平３−１３５４０２号公報では、圧力容器内筒を圧力容器外筒に挿入し、挿入可能としつつ両者の密閉手段を設け、内筒、外筒いずれか一方をスライドさせ内筒円周部に設けた開口部から材料を出し入れすることを特徴とした装置が発明されている。
【０００６】
また、特開平８−１４１３０７号公報では、圧力容器の上蓋、下蓋、にそれぞれフィルタを一体的に固定したことを特徴にした装置が発明されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、これらはいずれも被処理体を圧力容器に取り入れ、取り出しする場合において必ずシール部材が容器内面と擦れるためシール部材からの損耗による微粒子が発生する。
集積回路の誘電体層を超臨界乾燥する場合には、ごみなどの不要な微粒子が存在しないこといわゆるパーティクルフリーが集積回路の正常な動作のための必要不可欠な条件となるが、従来ではパーティクルフリーを実現することは困難であった。
【０００８】
また、集積回路など半導体産業において特に生産性が極めて重要であるが、従来の技術では生産性向上に不可欠な、温度制御精度や温度制御反応性それぞれの向上が困難であった。
従って、被処理体を、超臨界ガス、亜臨界ガス又は液化ガスと接触させて処理するようにした、従来の超臨界抽出槽等の加圧処理装置では、パーティクルフリーという点について配慮されておらず、集積回路など極めて清浄な雰囲気での処理が必要な場合に対応できないという問題があった。
【０００９】
本発明は上記問題点に鑑み、パーティクルフリーの処理が可能な超臨界ガス抽出装置または液化ガス抽出装置等の加圧処理装置を提供することにある。また、生産性向上に不可欠な温度制御精度や温度制御応答性を向上させることができる超臨界ガス抽出装置または液化ガス抽出装置等の加圧処理装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この技術的課題を解決する本発明の技術的手段は、圧力容器１内で、被処理体２１を、超臨界流体、亜臨界流体又は液化ガスと接触させて処理するようにした加圧処理装置において、圧力容器１は、一端が閉塞されたシリンダ６とシリンダ６の他端開口を塞ぐ蓋体４とを備え、蓋体４をシリンダ６に対して該シリンダ６の軸方向に押圧する押圧手段が設けられ、シリンダ６の開口端面と、シリンダ６の開口端面１１に対向する蓋体４の対向端面１２との間にシール部材１３が設けられていると共に、圧力容器１内に、気密な空間を形成するように隔壁１５が設けられ、該隔壁１５により形成した気密な空間内に、加熱手段１７が設けられている点にある。
【００１１】
本発明の他の技術的手段は、前記圧力容器１への流体導入通路２５が設けられ、この流体導入通路２５の途中に超微粒子を捕捉するフィルタ２７が設けられている点にある。
本発明の他の技術的手段は、圧力容器１の内側に、断熱層３７が、この断熱層３７の内外を気密に隔絶するように設けられ、断熱層３７の内外を連通する連通通路３９が設けられ、この連通通路３９の途中に、超微粒子を捕捉するフィルタ４０が設けられている点にある。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
図１は、加圧処理装置である超臨界ガス抽出装置の容器断面構造図を示している。図１において、圧力容器１は、容器円筒２と上蓋３と下蓋４とにより処理空間を形成している。圧力容器１の内部は、超臨界処理のため高圧雰囲気に保たれている。圧力容器１の内圧を保持するために、上蓋３はボルト（図示していない）で容器円筒２と固定され、通常運転では容器円筒２と上蓋３とを固定したままで使用する。これにより、容器円筒２と上蓋３とで一端が開口したシリンダ６が構成されている。従って、圧力容器１は、一端が閉塞されたシリンダ６と該シリンダ６の他端開口を塞ぐ蓋体（下蓋）４とを備える。ただし、メンテナンス時には上蓋３を容器円筒２から着脱することができる。圧力容器１の内圧をシールするために、上蓋３と容器円筒２との間に軸シール８が設けられている。
【００１３】
図示省略しているが、下蓋（蓋体）４をシリンダ６に対して該シリンダ６の軸方向に押圧する押圧手段が設けられている。また、容器円筒２の下端面（即ち、シリンダ６の開口端面）１１と、下蓋４の上面（即ち、シリンダ６の開口端面に対向する蓋体４の対向端面）１２との間にシール部材１３が設けられ、下蓋４はその上面１２が容器円筒２の下端面１１に対してシール部材１３を介して押圧されている。上記押圧手段は、図示していないが、通常運転では上蓋３と容器円筒２とで構成されるシリンダ６を固定した状態で、下蓋４を上下に昇降するか、もしくは下蓋４を固定した状態で、シリンダ６を上下方向に昇降するかのいずれかであればよい。
【００１４】
この場合、いずれにしても下蓋４と容器円筒２の間のシール部材１３は運転ごとに圧力容器２と摺動することがないため、シール部材１３の摩耗がなくシール部材１３の摩耗に伴う微粒子が発生することがない。
圧力容器１内に、気密な空間を形成するように隔壁１５が設けられ、この隔壁１５は下蓋４の上面に気密に取付られ、該隔壁１５により形成した気密な空間がヒータ格納室１６とされ、このヒータ格納室１６に加熱手段である電気加熱ヒータ１７が設けられている。この電気加熱ヒータ１７への電力供給は下蓋４を気密に貫通するヒータ電極１８を通じて行われるようになっている。
【００１５】
例えば隔壁１５上に、ボート容器２０が載置固定されている。ボート容器２０にウエハ等の薄い円盤状の被処理体２１が複数段に設置され、圧力容器１内の隔壁１５外方が処理室２２とされている。処理室２２の被処理体２１の近傍に雰囲気温度測定のための温度計（図示省略）が設けられ、温度計により測定した温度に基づいて処理室２２内の雰囲気温度が所望の温度になるように電気加熱ヒータ１７を制御するようになっている。この場合、圧力容器１内に加熱手段である電気加熱ヒータ１７が設けられているため、被処理体２１の近傍の雰囲気温度制御が精度よく行えると共に、制御応答性も優れる。そのため、的確な処理が可能となり、生産性の向上が可能となる。
【００１６】
電気加熱ヒータ１７の構成部材は表面から発塵などないような材料が選ばれるが、もしも微粒子が発生しても隔壁１５により微粒子の処理室２２への進入を防ぐことができる。
２５は流体導入通路、２６は流体排出通路で、流体導入通路２５により外部から超臨界流体（ガス）を圧力容器１内に導入し、流体排出通路２６により超臨界流体（ガス）を圧力容器１内から外部に排出するようになっている。流体導入通路２５の途中に、超微粒子を捕捉するフィルタ２７が設けられ、超臨界流体の内部の微粒子が圧力容器１内に入るのを未然に防ぐことができるようになっている。
【００１７】
隔壁１５はシールにより処理室２２とヒータ格納室１６とを気密に隔離しているため、隔壁１５内外の圧力差で隔壁１５が破損しないように、圧力容器１へのガス導入通路２５に、隔壁１５の内側及び外側に個別に連通する連通通路２９，３０がそれぞれ設けられている。また、流体排出通路２６に、隔壁１５の内側および外側から個別に連通する連通通路３１，３２がそれぞれ設けられている。これにより、圧力容器１への流体導入通路２５と流体排出通路２６とが、外部から圧力容器１内の隔壁１５の内側及び外側にそれぞれ個別に連通するようになっている。
【００１８】
流体導入通路２５の連通通路２９，３０の圧力容器１側ポートには、超微粒子を捕捉するフィルタ３３，３４が設けられている。これにより、超臨界流体内部の微粒子が処理室２２内に入ることを２重に防ぐことができるようになっている。
圧力容器１の内側に断熱層３７が設けられている。この断熱層３７はできる限り気密質な材料で構成され、特に断熱層３７も超微粒子の発生源になる可能性があるため、少なくとも断熱層３７の最内面の材料は気密質な材料が採用され、これにより断熱層３７からの超微粒子も断熱層３７の内側に侵入しないようにしている。
【００１９】
断熱層３７は圧力容器１の容器円筒２に一体的に取付けられているが、その取付面には気密シール３８が設けられ、断熱層３７が、断熱層３７の内外を気密に隔絶するようになっている。前記隔壁１５の場合と同様に断熱層３７の内外の圧力差で断熱層３７が破損しないように、断熱層３７の内外を連通する連通通路３９が設けられ、連通通路３９の最内面側の途中に超微粒子を捕捉するフィルタ４０が設けられている。
【００２０】
断熱層３７を設けることにより容器円筒２などの圧力容器１の不要な加熱を行うことなく、電気加熱ヒータ１７の投入電力の節減が計られる。さらに、被処理体２１の近傍の雰囲気温度制御が精度よく行えると共に、制御応答性も優れ、的確な処理が可能となり、生産性の向上が可能となる。
なお、前記実施の形態では、容器円筒２と上蓋３とで一端が開口したシリンダ６を構成し、該シリンダ６の他端開口を塞ぐ蓋体を下蓋４で構成しているが、これに代え、容器円筒２と下蓋４とで一端が開口したシリンダを構成し、該シリンダ６の他端開口を塞ぐ蓋体を上蓋３で構成するようにしてもよく、この場合、容器円筒２の上端面（即ち、シリンダの開口端面）と、上蓋３の下面（即ち、シリンダの開口端面に対向する上蓋３の対向端面）との間にシール部材１３を設けるようにすればよい。また、シリンダ６は縦向きに代えて、横向きのもの等であっても良い。
【００２１】
図２は他の実施の形態を示し、前記図１の実施の形態の場合と同様に、圧力容器１は、容器円筒２と上蓋３と下蓋４とにより処理空間を形成している。圧力容器１の内部は、超臨界処理のため高圧雰囲気に保たれている。圧力容器１の内圧を保持するために、上蓋３はボルト（図示されていない）で容器円筒２と固定され、通常運転では容器円筒２と上蓋３とを固定したままで使用する。これにより、容器円筒２と上蓋３とで一端が開口したシリンダ６が構成されている。従って、圧力容器１は、一端が閉塞されたシリンダ６と該シリンダ６の他端開口を塞ぐ蓋体（下蓋）４とを備える。ただし、メンテナンス時には上蓋３を容器円筒２から着脱することができる。圧力容器１の内圧をシールするために、上蓋３と容器円筒２との間に軸シール４５が設けられている。
【００２２】
図示省略しているが、下蓋（蓋体）４をシリンダ６に対して該シリンダ６の軸方向に押圧する押圧手段が設けられている。
ボート容器２０は下蓋４上に載置され、ウエハ等の被処理体２１は、ボート容器２０にセットされている。
そして、容器円筒２の下端面と、下蓋４の上面との間にシール部材４５が設けられている。
【００２３】
ボート容器２０及び被処理体２１は、さらに上面が閉じた円筒状の隔壁４８で囲まれている。隔壁４８は下蓋４に載置され、隔壁４８内に処理室４９を形成している。
圧力容器１への流体導入通路５１が上蓋３を貫通するように設けられ、この流体導入通路５１の途中に流体を加熱する加熱ヒータ５２が設けられており、流体導入通路５１の流体は超臨界状態となって上蓋３から圧力容器１の処理空間内に導入されている。
【００２４】
流体導入通路５１は、圧力容器１の処理空間内で主導入路５４と副導入路５５に分岐しており、主導入路５４は、隔壁４８の上壁部を貫通して隔壁４８内の処理室４９に連通されており、主導入路５４から隔壁４８内の処理室４９に流体が導入される。副導入路５５は圧力容器１内の隔壁４８外部で終端し、圧力容器１の処理室４９に流入する流体の一部を隔壁４８外にも流入するようになっている。従って、圧力容器１内に、被処理体２１を収納する隔壁４８が設けられ、圧力容器１内に流入する流体の大部分が隔壁４８内に流入するように、圧力容器１への流体導入通路５１が設けられているのである。
【００２５】
圧力容器１への流体排出通路５７が下蓋４を貫通するように設けられている。この流体排出通路５７は、下蓋４部分で主排出路５８と副排出路５９とに分岐しており、隔壁４８内外の流体がそれぞれ処理空間から外部に排出可能になっている。
前記流体導入通路５１の途中の圧力容器１側ポートには超微粒子を捕捉するフィルタ６０が設けられており、流体内部の微粒子が圧力容器１の処理室４９内に入ることを防ぐことができるようになっている。
【００２６】
図３は他の実施の形態を示し、前記図１又は図２の実施の形態の場合と同様に、圧力容器１は、容器円筒２と上蓋３と下蓋４とにより処理空間を形成している。圧力容器１の内部は、超臨界処理のため高圧雰囲気に保たれている。
圧力容器１の内部には、ウエハ等の薄い円盤状の被処理体２１を設置するためのボート容器２０が下蓋４上に載置固定されている。このボート容器２０は前記実施の形態の場合と同様の構成であって、例えば石英、或いはＳｉＣ等の材料で作成されている。ウエハ等の被処理体２１は、ボート容器２０にセットされている。
【００２７】
圧力容器１の内圧を保持するために、上蓋３及び下蓋４を容器円筒２に対して軸方向に押圧する押圧手段が設けられている。そして、容器円筒２の上端部内周面と上蓋３の下部外周面との間にシール部材６１が設けられると共に、容器円筒２の下端面と下蓋４の上面との間にシール部材６２が設けられている。前記シール部材６１，６２は、例えばＯリング、Ｕパッキン、Ｖパッキン等が使用可能である。
【００２８】
圧力容器１内に高圧流体（超臨界流体、亜臨界流体）を流すための流体導入通路（配管）６４が、上蓋３に接続され、流体導入通路６４の途中には超臨界状態にするために流体を加熱する加熱手段である加熱ヒータ６５が設置されている。また、下蓋４には、流体を流出するための流体排出通路（配管）６６が設置されている。
【００２９】
被処理体２１と圧力容器１との間には雰囲気を隔離するための隔壁６９が設置されている。この隔壁６９は、流体導入通路６４を通して流入される超臨界（或いは亜臨界）状態の流体の温度が低下しないために、石英、或いは熱伝導率の低いセラミックス、金属（例えばアルミナ、Ｓｉ3Ｎ4、ＳＵＳなど）などで構成されている。さらに、隔壁６９の流体が流入する側（図３においては上方）には、ゴミなどを除去するためのフィルタ７１が設置されている。フィルタ７１は、超臨界（或いは亜臨界）状態とするための温度に耐え、かつ超臨界（或いは亜臨界）状態で安定な材料を選択する必要があり、金属製のものが望ましい。
【００３０】
前記図３の実施の形態では、上方（上蓋３）から流体を流入し、下方（下蓋４）に流出するようにしているが、これに代え、下方（下蓋４）から流体を流入し、上方（上蓋３）に流出するようにしてもよく、或いは圧力容器１の横から流体を流入し、反対側に流出することも可能である。これらの場合、前記フィルタ７１は、下方から流入する場合は下側に、横方向から流入する場合には横側の流体流入口の近傍に設置すればよい。いずれにしても、パーティクル除去の観点から、流体の流れは一方向（上から下、或いは下から上、または横から反対側横）とした方が良い。
【００３１】
また、前記図３の実施の形態では、上から下への一方向の流体流れとしており、隔壁６９の下部は下蓋４と気密には接続されていないため、図４に示すように、一方向の流体流れとなるように、流体流量などに気をつけ、更に構造物により（部分的にでも）流体が下から上に流れないように設計する必要がある。
図５は前記図３の実施の形態の変形例を示し、前記図３の実施の形態におけるような流体流れに対する問題を大幅に軽減する方法を示すものである。即ち、図５の実施の形態では、下蓋４を、第一蓋部７５と第二蓋部７６とに分割した二重構造にし、第一蓋部７５と第二蓋部７６との間にシール部材７７を介在している。隔壁６９は第二蓋部７６に気密に固定され、下蓋４の第一蓋部７５に圧力容器１内の隔壁６９内部に連通する第一流体排出通路７９が設けられると共に、下蓋４の第二蓋部７６には、圧力容器１内の隔壁６９の外側に連通する第二流体排出通路８０が設けられている。
【００３２】
従って、図６に示すように、流体導入通路６４からフィルタ７１を通って隔壁６９内に入った流体は、第一流体排出通路７９のみを通って外部に排出され、流体導入通路６４を通って圧力容器１の隔壁６９の外側に入った流体は第二排出通路８０のみを通って外部には排出されるため、圧力容器１内の被処理体２１は、フィルタ７１を通して流入してくる清浄な流体（パーティクルを含んでいない流体）のみに接することになる。
【００３３】
なお、図５の実施の形態では、下蓋４を、第一蓋部７５と第二蓋部７６とに分割した二重構造にしているが、これに代え、下蓋４を分割せずに、隔壁６９を蓋体４に気密に固定し、下蓋４に圧力容器１内の隔壁６９内部に連通する第一流体排出通路７９と、圧力容器１内の隔壁６９の外側に連通する第二流体排出路８０とを設けるようにしてもよい。
【００３４】
なお、前記実施の形態では、本発明を、圧力容器１内で被処理体２１を超臨界流体と接触させて処理するようにした加圧処理装置について適用実施した場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、圧力容器１内で被処理体２１を亜臨界流体又は液化ガスと接触させて処理するようにした加圧処理装置について適用実施するようにしてもよく、また被処理体２１はウエハに限らず他のものであってもよい。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、パーティクルフリーの処理が可能な加圧処理装置を提供することができる。また、生産性向上に不可欠な、温度制御精度や温度制御応答性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施の形態を示す断面図である。
【図２】  他の実施の形態を示す断面図である。
【図３】  他の実施の形態を示す断面図である。
【図４】  同流体の流れを示す断面図である。
【図５】  他の実施の形態を示す断面図である。
【図６】  同流体の流れを示す断面図である。
【符号の説明】
１      圧力容器
４      下蓋（蓋体）
５      シリンダ
１３      シール部材
１５      隔壁
１７      電気加熱ヒータ
２１      被処理体
２５      流体導入通路
２６      流体排出通路
２７      フィルタ
３９      連通通路
３７      断熱層
４０      フィルタ
４８      隔壁
５１      流体導入通路
６０      フィルタ
６４      流体導入通路
６９      隔壁
７１      フィルタ
【図１】
0004421028.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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