(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡において、
前記探針と前記試料間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加手段と、
前記カンチレバーをＺ方向に移動させることで前記探針を同方向に移動させるＺ微動機構と、
前記カンチレバーをＸＹ方向に移動させることで前記探針を同方向に移動させるＸＹ微動機構と、を備え、
前記バイアス電圧が前記探針による測定時にのみ印加するよう制御し、
前記Ｚ微動機構が前記探針と前記試料表面への接離を、予め測定点にて採取したフォースカーブに基づいて前記カンチレバーのたわみ量の調整により制御し、
該制御としての前記物性情報取得後の前記探針のＺ方向への離間が該試料表面に形成している水膜への接触状態を維持する範囲であることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記物性情報取得時のカンチレバーのたわみ量の調整が、
前記物性測定時に前記試料表面の酸化・汚染層を前記探針が突き破るように押し込むたわみ量に調整する請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記探針により測定する前記試料の物性が、電流、電圧または静電容量のいずれかである請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記探針により測定する前記試料の物性測定に際して該測定値を校正するために校正用標準試料を備えた請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記校正用標準試料が、電流用、電圧用または静電容量用のいずれかである請求項４に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
微細な探針つき片持ち梁（カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得る走査型プローブ顕微鏡による物性測定方法において、
前記探針と前記試料表面との接離にかかわるフォースカーブを取得する工程と、
前記フォースカーブに基づいて、形状情報を取得するためのＺ方向の前記探針の試料表面からの押込み量（Ａ）と、物性を測定するためのＺ方向の前記探針の試料表面からの押込み量（Ｃ）および測定後に試料表面から前記探針が前記試料表面に形成している水膜への接触状態を維持する範囲で離間する離間距離（Ｂ）のそれぞれに相当するカンチレバーのたわみ量を決定する工程と、
前記探針を前記押込み量（Ａ）に相当するカンチレバーのたわみ量にて保持しながら走査させて該試料の表面形状情報を取得する工程と、
前記形状情報を取得後に、前記探針と試料間にバイアス電圧を印加する工程と、
前記探針を前記押込み量（Ｃ）に相当するカンチレバーのたわみ量において前記物性を測定する工程と、
前記物性測定終了後に、前記バイアス電圧の印加を停止する工程と、
前記探針を試料表面から離間距離（Ｂ）に相当するカンチレバーのたわみ量まで離間する工程と、
前記探針の離間後に、次の測定点にＸＹ方向に移動する工程と、
を含むことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡による物性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
走査型プローブ顕微鏡、マイクロプローバー装置を用いた電気測定法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
SPMのプローブであるカンチレバーは、シリコンナイトライドあるいはシリコンを母材として、リソグラフイー、エッチング等のマイクロフォブリケーション技術を用いてカンチレバー部を作成していた。特にセンサ部である探針先端は、探針先端部を酸化させ、その後のエッチングにより酸化膜を除去して探針の先鋭化を行なっていた。さらに導電性を確保するために、金属膜をコーティングして導電性カンチレバーを作成していた。この導電性カンチレバー用い試料の電気測定する場合は、カンチレバーを撓ませ、探針を一定の力で試料に押しつけ横方向に走査する通称コンタクトモードで測定していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記金属膜をコーティングしたカンチレバーを用いてコンタクトモードで電気量を測定した場合、表面の酸化膜を突き破ったり、接触抵抗低減のために所定の力で探針を試料に押し込む必要がある。この状態で導電性探針の先端にコートされた金属膜を試料に押し付けたまま横方向に移動させるため、摩擦力が金属薄膜に働き金属膜が摩耗する。したがって試料と探針の接触面積の変化による試料／探針間の接触抵抗変化がおこたり、さらにはシリコン探針から金属膜が剥離し絶縁不良を起こし、金属膜をコーティングした導電性カンチレバーの寿命は短かった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明では、導電性のカンチレバーを試料面に浅く一定の力で押し込み形状を測定する手段と、同カンチレバーを試料面に深く所定の力で押し込み試料に接触させ電気量を測定する手段と、次にカンチレバーを試料最近傍に引き上げ横方向に移動し次の測定点へ移動する手段を設けた。
【０００５】
【作用】
まず、画像データと電気量（電流、電圧、静電容量）の採取方法を説明する。測定に先立ち試料面内で図１に示すフォースカーブを測定する。フォースカーブより、試料面に浅く押し込んだ時の設定点[A]と試料面近傍に引き上げた時の設定点[B]を指定する。つぎに探針／試料間にバイアス電圧を印加しフォースカーブを再測定し、このフォースカーブより試料面に深く押し込んだ時の設定点[C]を指定する。つぎにX方向の測定画素数の2倍以上のデータサンプリング数を設定する。
【０００６】
まず設定点[A]の条件で探針を試料に押し当てる。この条件でカンチレバーの撓み量が一定になるようにZ方向のサーボコントロールによりZ方向のスキャナーを制御して、形状情報を得る。この状態で電気量測定に必要な探針／試料間のバイアス電圧を印加する。たとえば電流測定の場合は試料／探針間にゆっくり電圧を印加して所定の電圧になるのを待つ。次に試料面に深く押し込んだ時のフォースカーブ設定点[C]に設定する。Z方向のサーボコントロールが安定後、前記電気量の測定を行う。この測定はカンチレバーが触った場所の電気量を複数回測定し平均値を求める。測定後探針／試料間のバイアス電圧をオフにする。次に試料面に近傍に引き上げた時の設定点[B]を指定し、Z方向のサーボコントロールが安定後他の測定点へ移動し同様な測定を繰り返す。X方向に所定のデータサンプリング数測定後、Y方向に１ライン移動しまたX方向のデータサンプリングを繰り返し、形状と電気量の画像情報を得る。
【０００７】
以下発明の実施形態で詳細を説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
（装置の構成）
図３に測定装置の 摸式図を示す。導電性カンチレバー3はレーザーダイオード1光位置検出器2により光てこを形成し、試料台5上に置かれた試料4表面の凹凸によりカンチレバーが撓んだ量を検出している。この撓み量信号は、プレアンプ10により増幅され、比較器11に送られ、撓み量の設定値信号[SET]と比較され、誤差信号がZサーボ系12に入力され、誤差信号に応じた信号 [Sig1] がZ方向ピエソスキャナー６に与えられ、撓み量の設定値信号[ SET]により設定された撓み量になるようにZ方向ピエソスキャナー６が伸縮する。またこの信号はZ方向形状信号[Sig1]として制御装置（コンピュータ）20に送られる。また試料面より測定される電気信号は、導電性カンチレバー3を通して電気信号検出器13により検出・増幅され[Sig2]として制御装置（コンピュータ）20に送られる。一方XY方向の走査は、制御装置（コンピュータ）20により指定された画郭・走査速度に対応した三角波信号をXYスキャンコントローラ15で発生させXYピエゾスキャナー６によりラスター走査する。この際指定されたX方向画素数の２倍以上のデータ数でサンプリングを行い、試料の形状と電気信号情報を画像表示装置30上に同時に表示する。
（装置動作）
先ずカンチレバーの撓み量を規定する撓み量の設定値信号[SET]を決める手順を示す。測定に先立ち試料面上の測定点で図１に示すフォースカーブを測定する。フォースカーブは、Zサーボ系を固定して、カンチレバーが試料面より完全に離れている状態から（図２▲１▼）、カンチレバーを試料面に押し込み（図２▲２▼：押し込み量α）、つぎにカンチレバーを試料面から引き離す。試料面には水の膜７があるので探針先端が試料面から離れてもカンチレバーは試料面に吸着している（図２▲３▼：引き離し量β）状態が存在する。さらにカンチレバーを引き離すと最後に水の膜７がひきちぎれカンチレバーが完全に離れている状態（図２▲４▼）に戻る。この測定されたフォースカーブより、カンチレバー撓み量の設定値信号[SET]を決める。形状測定には、浅く押し込んだ時の設定点[A]を、探針の移動時には、試料面近傍に引き上げた時の設定点[B]を指定する。つぎに探針／試料間にバイアス電圧を印加しフォースカーブを再測定する。探針試料間に静電気引力が働くため、前回のフォースカーブとは幾分カーブの形状が異なる。このフォースカーブより試料面の電気信号測定時の試料面に深く押し込んだ時の設定点[C]を指定する。以上でそれぞれの場合のカンチレバーの撓み量が設定された。
【０００９】
つぎに制御装置（コンピュータ）20により指定された画郭・走査速度に対応した三角波信号をXYスキャンコントローラで発生させXYピエゾスキャナーによりラスター走査する。この際指定されたX方向画素数の２倍以上のデータ数でサンプリングを行う。ここでは、１画素における動作を説明する。
【００１０】
まず形状測定のため、探針を試料に浅く押し込んだ時の設定点[A]の条件で探針を試料に押し当てる。この条件でカンチレバーの撓み量が一定になるようにZ方向のサーボ系によりZ方向のスキャナーを制御して、形状情報を得る。次にこの状態で電気信号測定に必要な探針／試料間のバイアス電圧をバイアス電圧発生装置14より印加する。たとえば電流測定の場合は試料／探針間にゆっくり電圧を印加して所定の電圧になるのを待つ。次に試料表面の酸化膜や汚染層を突き破るために、試料面に探針を深く押し込んだ時の設定点[C]に設定する。Z方向のサーボ系が安定後、カンチレバーに流れる電流の測定を行う。この測定はカンチレバーが触った場所の電流を複数回測定し平均値を求める。測定後探針／試料間のバイアス電圧をオフにする。次に試料面に近傍に引き上げた時の設定点[B]を指定し、探針を引き離し量βだけ引き上げ（図２▲３▼）、Z方向のサーボ系が安定後、次のX方向測定点（画素）へ移動しする。この動作をX方向１ラインのデータサンプリング数だけ同様に繰り返す。１ライン終了後Y方向に１ライン移動させ同様の動作を繰り返すことにより試料の形状像と電気信号情報像を画像表示装置30上に同時に表示できる。
【００１１】
以上の説明として電気信号として電流を用いて説明したが、この電気信号測定は、電圧、静電容量であっても同様の探針押し込み動作を行う。
（測定値の公正）
つぎに測定された電気信号（電流・電圧・静電容量）の校正方法を示す。電流を構成する場合、図４に示すカーボン抵抗体を利用する。短冊上の絶縁物たとえばシリコン酸化膜43の上に、カーボンの薄膜42などの導体を一定の厚みで蒸着しておき、このカーボン薄膜42の一方の端には、金属で電極41を構成しておく。外部電源50から一定の電圧（V０）を金属電極41に印加しておき、前記導電性カンチレバーを金属電極からある距離d1とd2・・と複数点で所定のカンチレバー押し込み条件での電流値（Ii）を求める。探針／試料間の接触抵抗値（R０）は、Ii=V0／（R０＋Rｄｉ）連立方程式よりを求め、複数点測定を行ないＲ0の平均値を求めておく。次に実際の前記導電性カンチレバー3を用いて前記所定の押し込み条件で試料に電圧印加（V）し、流れる電流（I１）を測定する。試料の抵抗値RxはI1=V／（R０＋Rx）より求まる。
【００１２】
つぎに電圧を測定する場合の探針の検査方法を示す。図５に示すグラファイト45上に金・白金などの金属膜をコーティング46し、外部電源50より所定の電圧（V0）を印加する。前記導電性カンチレバーの電圧測定回路に10〜100ＭΩの保護抵抗48を直列に入れ、前記所定のカンチレバー押し込み条件で試料面に接触し電圧を測定し、測定値が外部印加電圧（V0）と等しいことを確認する。
【００１３】
つぎに静電容量を測定する場合の校正方法を示す。図６に示すようにシリコン基板上44に白金などの金属下部電極46を作成し、その上に誘電体薄膜（膜厚ｄ、誘電率ε）47を作成し、最後に大きさが異なる白金などの金属上部電極46を作成し、複数個キャパシターを作成する。これらのキャパシターの静電容量（Cｓ）は、Cs=A.・ε／ｄとなり、上部電極面積（A）に比例した静電容量（Cｓ）を持つ。次に実際の前記導電性カンチレバー3を用いて所定の押し込み条件で複数個のキャパシター（Cｓi）に接触させる。測定されて合成キャパシタ（Ct）は、導電性カンチレバー等の測定系の浮遊容量（Ｃ０）が試料に並列に挿入されている。したがって複数個のキャパシタの測定値
Ct=C０+Cｓiより測定系の浮遊容量の平均値を求め、次に実際の導電性カンチレバーを用いて前記カンチレバーの押し込み条件で未知試料のキャパシタンスＣｓを求める。
（複数探針によるバイアス印加）
前記導電性カンチレバーを用いて電極や配線の表面に接触して電気量を測定する場合、測定するデバイスにバイアス電圧を印加する必要がある。
この目的でデバイスのダイサイズ内にバイアス電圧印加用の複数個の金属探針が必要になる。この探針はＸＹＺマイクロステージ上に設置され３次元的に可動であり、導電性カンチレバーからの距離１０ｍｍ以内に金属探針を配置することが必要となる。
【００１４】
【発明の効果】
１．画像走査と探針が接触して電気測定する時の探針にかかる力の設定を変え、画像走査時に探針部に発生する摩擦力が軽減されたため、探針先端の金属膜の摩耗および剥離が減少し、導電性カンチレバーの寿命が増した。
２．電気信号測定時のみバイアス電圧を印加するために、カンチレバーと試料間の静電気力の印加時間が減少し、カンチレバーと試料の吸引時間を低減でき、結果として導電性カンチレバーの寿命が増した。
３．電気測定用標準試料（抵抗、電圧、静電容量標準試料）をステージに配備してあり、測定に先立ちカンチレバーをこの標準試料を用いて校正することにより、測定された電気量の精度が向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】コンタクトモードのフォースカーブ
【図２】カンチレバー試料間の摸式図
【図３】  装置のブロックダイアグラム
【図４】抵抗標準試料
【図５】電圧検査試料
【図６】静電容量標準試料
【符号の説明】
1  レーザーダイオード
2  光位置検出器
3  導電性カンチレバー
4  試料
5  試料台
6  ピエゾスキャナー
7  水の膜
10  プレアンプ
11  比較器
12  Ｚサーボ系
13  電気信号検出器
14  バイアス電源
15  XYスキャンコントローラー
20  制御器（コンピュータ）
30  画像表示装置
46  金・プラチナなどの電極
50  外部バイアス電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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