(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
かさ密度が理論値の３０％〜５０％で、厚さに対する半径の比が少なくとも５である圧縮ターゲット素材を得るために粉体層を熱間圧縮する段階であって、粉体層材料はＴｉ−Ａｌ合金、Ｃｒ−Ｃｕ合金、Ｗ−ＳｉＮ合金、Ｔａ−Ａｌ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金およびけい化物からなる群から選ばれ、粉体層材料の平均粒子径は０．５μｍ〜１５０μｍの範囲にある前記熱間圧縮段階と、
金属カプセル内の２枚の金属プレート間に圧縮ターゲット素材を装填する段階と、
理論値の少なくとも９６％の密度と、少なくとも５の厚さに対する半径の比とを有するほぼ最終形状のスパッタ・ターゲットを得るために、１０００゜Ｃ〜１６００゜Ｃの温度において、少なくとも１．０５ｋｇ／ｍｍ2（１５ｋｓｉ）の圧力で少なくとも３時間にわたり金属カプセル内で圧縮ターゲット素材を熱間静水圧成形する段階とを含む高密度スパッタ・ターゲットの製造方法。
【請求項２】
かさ密度が理論値の３０％〜５０％で、厚さに対する半径の比が少なくとも５であるパックしたターゲット素材を得るために、金属カプセルを振動させつつ該金属カプセル内の２枚の金属プレート間に粉体を注入する段階であって、粉体層材料はＴｉ−Ａｌ合金、Ｃｒ−Ｃｕ合金、Ｗ−ＳｉＮ合金、Ｔａ−Ａｌ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金およびけい化物からなる群から選ばれ、粉体層材料の平均粒子径は０．５μｍ〜１５０μｍの範囲にある前記粉末注入段階、および
理論値の少なくとも９６％の密度と、少なくとも５の厚さに対する半径の比とを有するほぼ最終形状のスパッタ・ターゲットを得るために、１０００゜Ｃ〜１６００゜Ｃの温度において、少なくとも１．０５ｋｇ／ｍｍ2（１５ｋｓｉ）の圧力で少なくとも３時間にわたり金属カプセル内で圧縮ターゲット素材を熱間静水圧成形する段階を含む高密度スパッタ・ターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半径／厚さの比が大きな高密度スパッタ・ターゲットの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体工業で使用されるスパッタ・ターゲット、特に複合集積回路や他の電子部品に薄膜を物理蒸着（ＰＶＤ）するのに使用されるスパッタ・ターゲットの製造において、均一に薄膜を形成し、スパッタリング時に最小限の粒子を発生し、また望ましい電気特性を与えるスパッタ・ターゲットの製造が望まれる。さらに、複合集積回路の拡散隔壁（ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  ｂａｒｒｉｅｒｓ）またはプラグに関する信頼性の要求条件に合致するために、スパッタ・ターゲットは高密度を有していなければならない。
【０００３】
複合集積回路に使用される粉体材料で作られた適当なスパッタ・ターゲットを得るための通常の方法は、高温圧縮即ち熱間圧縮または冷間静水圧成形即ち常温静水圧圧縮およびその後の高温燒結を伴う。これらの技術のいずれを使用しても、圧縮ターゲット材料の密度は論理的密度の約９０％である。例えば、タングステンを主体としたターゲットで９０％密度を得るためには、燒結工程は１８００゜Ｃの最低温度で処理することが必要である。この高温度は粒子の重大な成長を生じる。スパッタ・ターゲット中の大きな粒子サイズは付着薄膜の均一性にとって有害となる。したがって、熱間圧縮または冷間静水圧の後に高温燒結して製造されるスパッタ・ターゲットは、複合集積回路に使用するには信頼性に欠けることが分かっていた。
【０００４】
粉体製品の高濃度を得る他の周知の技術は、熱間静水圧成形（ＨＩＰｉｎｇ）である。熱間静水圧縮処理即ち熱間静水圧成形処理によれば、粉体のかさ密度は３０％〜５０％の範囲から９６％〜１００％の範囲へと通常は増大できる。粉体層の体積が著しく収縮することで、粉体層の始めの寸法はこの熱間静水圧成形技術によって均等に収縮されることはない。さらに、始めの粉体層の不均等な充填は熱間静水圧成形時に極めて容易に歪みを生じ、特に厚さに対する半径の比が約３．０を超える場合にそうである。
【０００５】
半導体工業において生産量を増大させるための１つの傾向は、薄膜が付着される半導体ウェーハのサイズ即ち寸法を大きくすることである。この新しい処理法は、ウェーハサイズを２０３．２ｍｍ（８インチ）から３０４．８ｍｍ（１２インチ）に増大させることである。これはスパッタ・ターゲットの直径を約３０４．８ｍｍ（１２インチ）から５０４ｍｍ（２０インチ）に比例的に増大させることを要求し、これはターゲットの厚さに対するターゲットの半径の比を増大させることになる。都合の悪いことに、熱間静水圧成形を使用すると厚さに対するターゲット半径の比が大きくなればなるほどディスク形状のターゲットの歪みが容易に生じやすくなる。この歪みの問題を緩和するために、１つの方法は熱間静水圧成形をおこなう前に冷間静水圧成形して粉体層の密度を高めることである。第２の方法は厚さを増大させることによって始めの粉体層の厚さに対する半径の比を減少させることである。冷間静水圧成形段階は約２０〜３０％から約５０〜６０％に粉体のかさ密度即ち充填密度を高める。しかしながら熱間静水圧成形と同様に、冷間静水圧成形もまた厚さに対する半径の比が約３を超える場合には、粉体層に大きな歪みを発生させる。それ故に、スパッタ・ターゲットに望まれるサイズ形状を得るためには、冷間に加えて熱間の静水圧成形を行うことで更なる粉末即ち粉体が必要となる。電子部品や半導体の適用例に使用される粉末材料即ち粉体材料は、高純度が要求されるので典型的に高価である。したがって追加される冷間静水圧成形処理および余分の量の高価な粉体が必要となることは、製造費をかなり増大させる。ターゲットの厚さを増すこの第２の方法は、ターゲット製造に必要な粉末材料が増大するので製造費用を増大させる。
【０００６】
したがって、複合集積回路に関する信頼性の要求条件に合致し、製造費が高くならない厚さに対する半径の比の大きな高密度スパッタ・ターゲットを製造する方法の開発が必要とされている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題および課題を解決するための手段】
本発明は、厚さに対する半径の比が少なくとも３で、理論的密度の少なくとも９６％の密度のスパッタ・ターゲットを提供する。この目的のために、本発明の基本によれば、粉体材料は理論的密度の約５０〜９５％を得るために熱間圧縮され、これに続いて理論的密度の約９６％の最低密度を達成するために熱間静水圧成形が行われる。熱間圧縮は粉体層を歪めることがなく、また熱間静水圧成形技術は大きな粒への成長を起こさせない。
【０００８】
本発明の代替実施例では、粉末材料即ち粉体材料は理論的密度の５０％未満の密度になるまで熱間圧縮され、熱間静水圧成形用のカプセル内で対向する金属プレート間に即ち金属板の間に装填され、その後熱間静水圧成形されて理論的密度の約９６％の最低密度を達成する。金属プレートはターゲットの頂面および底面を平坦に保ち、これにより熱間静水圧成形時に粉体層が歪むのを防止する。
【０００９】
本発明のさらに他の代替実施例では、予備充填されていない粉体層が熱間静水圧成形用のカプセル内の対向する金属プレート間に装填され、振動され、その後熱間静水圧成形される。再び述べるが、金属プレートはターゲットの頂面および底面を平坦に保ち、これにより熱間静水圧成形時に粉体層が歪むのを防止する。
【００１０】
本発明のこれらの目的および他の目的および利点は、添付図面およびその説明から一層明白になる。
【００１１】
本明細書に組み入れられてその一部を成す添付図面は、本発明の実施例を図示し、また上述した本発明の一般的な説明および以下の詳細な説明と共に本発明の基本を説明する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明は、厚さに対する半径の比即ち半径／厚さの比が大きく、これにより始めの粉末材料即ち粉体材料から高密度の最終スパッタ・ターゲットとされるまでの圧縮過程でスパッタ・ターゲットの歪みが回避される高密度スパッタ・ターゲットの製造方法を提供する。
【００１３】
図１を参照すれば、粉体層１０は圧縮ダイ装置即ちプレス型装置１２内に配置される。この装置は上側圧縮ダイ即ち上側プレス型１４および下側圧縮ダイ即ち下側プレス型１６、および少なくとも１つの側方圧縮ダイ１８即ち側方プレス型を含む。粉体層１０はスパッタ・ターゲット材料として好適などのような金属または合金の粒子をも含み、最終的に物理蒸着された薄膜を成す。例とするだけで限定するものでない適当な材料として、Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｃｒ−Ｃｕ合金、Ｗ−ＳｉＮ合金、Ｔａ−Ａｌ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金およびけい化物が含まれる。粉体層の材料は平均粒子径が約０．５μｍ〜約１５０μｍの粒子を含むのが好ましい。この粉体層１０はその後、金属または合金の溶融温度のほぼ半分の温度からその溶融温度より約１００゜Ｃ低い温度までの範囲内の温度で、また約０．３５ｋｇ／ｍｍ2（０．５ｋｓｉ）〜約２．１１ｋｇ／ｍｍ2（３．０ｋｓｉ）の圧力の下、制御された雰囲気中で約１〜約８時間にわたり、矢印で示すように上側圧縮ダイ１４および下側圧縮ダイ１６を互いに向けて押圧すると共に粉体層の側面は静止した側方圧縮ダイ１８により保持することによって、熱間圧縮される。制御された雰囲気とは真空、減圧ガス、または不活性ガス、またはそれらの組合わせである。作られた圧縮ターゲット素材２０は理論的密度の約５０％〜約９５％の燒結密度を有し、厚さに対する半径の比は約３より大きい。圧縮ターゲット素材の形状は非常に均一であり、冷間静水圧成形されたターゲット素材の形状よりも最終ターゲットの形状に近い。さらに重要なことは、ターゲット素材は熱間圧縮時に歪みを生じないことである。
【００１４】
図２を参照すれば、熱間圧縮されたターゲット素材２０は金属カプセル２２内に装填され、その後金属カプセルはシールされ即ち密閉され、排気される。ターゲット素材は、約１０００゜Ｃ〜約１６００゜Ｃの範囲の温度で、約１．０５ｋｇ／ｍｍ2（１５ｋｓｉ）の圧力で少なくとも３時間にわたりアルゴンのような不活性ガス雰囲気中で、矢印で示されるように熱間静水圧成形される。熱間静水圧成形装置２４の圧力は約２８．１ｋｇ／ｍｍ2（４０ｋｓｉ）であるのが好ましい。このような好ましい温度および圧力の下で、熱間静水圧成形の段階は約７時間にわたって遂行されるのが好ましい。熱間静水圧成形温度は高温燒結の場合よりは低い温度であり、大きな粒子への成長を最小限に抑える。
【００１５】
熱間静水圧成形技術での高圧および体積の減少の特徴から、カプセル材料は実質的に変形できるものでなければならない。さらに、カプセル材料は熱間静水圧成形温度を超える高い溶融温度を有していなければならない。したがって、熱間静水圧成形処理により生じる変形度合いに耐えることができ、十分に高い溶融温度を有するいずれの材料も本発明に適当である。例えば適当な材料には、ベリリウム、コバルト、銅、鉄、モリブデン、ニッケル、チタンまたは鋼が含まれる。
【００１６】
金属カプセル２２は約０．７６２ｍｍ（０．０３インチ）〜約５．０８ｍｍ（０．２インチ）の間の壁厚を有する。０．７６２ｍｍ（０．０３インチ）未満のカプセル壁厚は変形時に潰れを生じ、約５．０８ｍｍ（０．２インチ）を超える厚さは均一に変形するのが困難である。熱間静水圧成形処理によりほぼ最終形状のターゲット素材が得られ。これは理論的密度の少なくとも９６％の密度を有し、厚さに対する半径の比は少なくとも３である。再び述べるが、熱間静水圧成形処理でターゲットに歪みは全く生じていない。ほぼ最終形状であることは、最小限の仕上げ機械加工を必要とするだけで最終ターゲットの寸法に近いことを意味する。これは、その後の機械加工がスパッタ・ターゲットに使用される非常に高価な材料を多量に消費するので、費用の点から有利である。熱間圧縮に熱間静水圧成形を加えた結果、厚さに対する半径の比の大きなターゲットを製造する場合には従来技術に比べて約２０％〜４０％の粉体材料が節約される。
【００１７】
図１および図３を参照すれば、本発明の代替実施例が与えられている。この実施例では、粉体層１０は図１の場合と同様に熱間圧縮されるが、達成される密度は５０％以下である。いくらかの粉体材料は熱間圧縮方法では高密度まで充填されない。この低密度に圧縮されたターゲット素材３０はその後図３の熱間静水圧成形装置３２に装填される。圧縮されたターゲット素材３０は熱間静水圧成形カプセル３８内の２枚の金属プレート３４，３６の間に載置され、このカプセルはその後シールされて即ち密閉されて排気される。この圧縮されたターゲット素材３０はその後、先の実施例で説明したのと同じ条件の下で熱間静水圧成形される。金属プレート３４，３６はこの熱間静水圧成形処理時にターゲット素材の表面４０，４２を平坦に保持する。金属プレートはチタン、低炭素鋼または熱間静水圧成形温度および圧力に十分耐えるいずれかの他の金属とされ、約７．６２ｍｍ（０．３インチ）〜約１５．２ｍｍ（０．６インチ）の厚さであるのが好ましい。金属プレート３４，３６は変形に耐えるが、ターゲット素材３０の側面４４，４６は金属プレートで制限されておらず、したがって熱間静水圧成形の間に大きく変形される。したがって、或る程度のネッキング即ち細くなることが側面４４，４６において発生する傾向を見せる。ターゲット素材が厚くなればなるほど発生するネッキングが大きくなり、これはターゲット材料がその材料の破壊限界すなわち伸び限界を超えて加工されることで破壊される危険を与える。したがって、この実施例では、厚さに対する半径の比は少なくとも５であるのが好ましい。この厚さに対する半径の比が大きいことで、圧縮されたターゲット素材３０は半径方向よりも垂直方向において速やかに圧縮され、これによりターゲット素材の側面４４，４６に近い金属カプセル３８の側壁４８，５０が潰れるのを防止している。カプセル側壁４８，５０の潰れをさらに防止するために、壁厚は約１．７８ｍｍ（０．０７インチ）を超える厚さであるのが好ましい。この方法によれば、スパッタ・ターゲットは、理論的密度の少なくとも９６％の密度、および厚さに対する半径の比が少なくとも５を有して形成される。
【００１８】
図３を参照すれば、本発明のさらに他の代替実施例が与えられている。図１の場合のように熱間圧縮されていない充填されたターゲット素材５２は、粉体層１０に関して説明したように、金属カプセル３８内の金属プレート３４，３６間にカプセルを振動させつつ粉末材料を注入することで準備され、これにより約３０％〜約５０％の範囲の充填密度が得られる。振動後、金属カプセルはシールされて排気され、充填されたターゲット素材５２は先の２つの実施例で説明したのと同じ条件の下で熱間静水圧成形される。カプセルは振動時およびそれに続く熱間静水圧成形時にターゲット素材を保持するのに使用される。再び述べるが、熱間静水圧成形時に金属プレートを使用する場合、過大ネッキングによる破壊を防止するために、厚さに対する半径の比は少なくとも５であるのが好ましい。したがって、この実施例は半径／厚さの比が大きな高密度スパッタ・ターゲットを、その歪みを防止して形成する方法を提供する。
【００１９】
したがって、本発明のこれらの実施例は粉末材料からスパッタ・ターゲットを製造する方法を提供し、このスパッタ・ターゲットは高密度で厚さに対する半径の比が大きく、複合集積回路に薄膜をスパッタリング形成するのに好適である。さらに、本発明の方法は従来の方法よりも低い温度を使用しこれはターゲット材料の粒子成長を防止し、したがって付着された薄膜の均一性を向上させる。さらに、本発明の基本は、始めの材料が粉末即ち粉体であるいずれのスパッタ・ターゲット材料にも使用できる。
【００２０】
【例】
【例１】
７０原子％のＷ、３０原子％のＳｉＮ4が予備混合されて成る平均粒子寸法が１０μｍの粉末即ち粉体が０．７０３ｋｇ／ｍｍ2（１ｋｓｉ）の下で１６００゜Ｃの温度で３時間にわたり熱間圧縮された。圧縮されたターゲット素材寸法は１３９．７ｍｍ（５．５インチ）径で１２．７ｍｍ（０．５インチ）の厚さであった。この圧縮ターゲット素材は理論的密度の７０％の密度と、頂面および底面の両面で±０．０２５４ｍｍ（０．００１インチ）の平坦度とを有していた。圧縮ターゲット素材はその後チタン製カプセル内に載置され、排気されシールされた。圧縮ターゲット素材はその後２１．１ｋｇ／ｍｍ2（３０ｋｓｉ）の下で１３５０゜Ｃで５時間にわたって熱間静水圧成形された。最終形状に近いターゲット素材の密度は理論的密度の９９％で、ターゲットは頂面および底面の両面で±０．１２７ｍｍ（０．００５インチ）の平坦度であった。
【００２１】
【例２】
７０原子％のＷ、３０原子％のＳｉＮ4が予備混合されて成る平均粒子寸法が１０μｍの粉末が０．７０３ｋｇ／ｍｍ2（１ｋｓｉ）の下で１５００゜Ｃの温度で３時間にわたり熱間圧縮された。圧縮されたターゲット素材寸法は１３９．７ｍｍ（５．５インチ）径で１７．８ｍｍ（０．７インチ）の厚さで、密度は理論的密度の５０％の密度であった。頂面および底面の両面での平坦度は、±０．０２５４ｍｍ（０．００１インチ）であった。この圧縮ターゲット素材はその後チタン製カプセル内に載置され、１３９．７ｍｍ（５．５インチ）径×１２．７ｍｍ（０．５インチ）の厚さの２枚のチタン製プレートの間に挟持された。この挟持された圧縮ターゲット素材はその後２１．１ｋｇ／ｍｍ2（３０ｋｓｉ）の下で１３５０゜Ｃで５時間にわたって熱間静水圧成形された。得られた密度は理論的密度の９９％で、最終形状に近いターゲットの平坦度は頂面および底面の両面で±０．１２７ｍｍ（０．００５インチ）であった。
【００２２】
本発明はその実施例を説明することで図解されたが、また実施例はかなり詳細に説明されたが、特許請求の範囲の欄に記載の範囲をこのような細部に制限または限定することは意図していない。他の利点および変更が当業者に明白と成るであろう。例えば、本発明の基本はいずれの粉体材料からもスパッタ・ターゲットを製造するのに使用できる。それ故に本発明は広義において本明細書に図示し説明した特定の詳細な代表的な装置および図示例に限定されることはない。したがって、本出願人の絶対的に意図する範囲および精神から逸脱せずにそれらの詳細から変化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例の熱間圧縮段階を説明する図解的な断面図。
【図２】本発明の第１の実施例の熱間静水圧成形段階を示す図解的な断面図。
【図３】本発明の第２および第３の実施例の熱間静水圧成形段階を示す図解的な断面図。
【符号の説明】
１０  粉体層
１２  圧縮ダイ装置
１４  上側圧縮ダイ
１６  下側圧縮ダイ
１８  側方圧縮ダイ
２０  熱間圧縮されたターゲット素材
２２  金属カプセル
２４  熱間静水圧成形装置
３０，５２  ターゲット素材
３２  熱間静水圧成形装置
３４，３６  金属プレート
３８  熱間静水圧成形カプセル
４０，４２  ターゲット素材面
４４，４６  側面
４８，５０  側壁
【図１】
0004435386.tif 000002
【図２】
0004435386.tif 000003
【図３】
0004435386.tif 000004