(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成系潤滑基油のジアルキルジフェニルエーテルに、組成物全量を基準として、（Ａ）増ちょう剤としてステアリン酸リチウム石けん２０〜２３質量%と、（Ｂ）融点２５〜１１０℃及び全酸価０．２〜１６５mgKOH/gの酸化パラフィン及び／又はジフェニルハイドロゲンホスファイト０．５〜１５．０質量%とが含まれており、混和ちょう度が３２０〜３２７であることを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
請求項１に記載のグリース組成物が封入されていることを特徴とする軸受装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、種々の装置の軸受部、摺動部、接合部等において潤滑性を付与するために用いられるグリース組成物に係り、特に半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等のクリーンな環境下での使用が要求される装置で使用され、低発塵性が要求されるリニアガイド、ボールねじ、転がり軸受等の軸受装置の軸受部や摺動部等で用いるのに適した低発塵性グリース組成物及びこれを用いた軸受装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等のクリーンな環境下での使用が要求される装置に組み込まれたリニアガイド、ボールねじ、転がり軸受等の軸受装置で用いるグリース組成物については、グリースが飛散してウエハ製品や記録媒体等に付着すると、製品価値を喪失したり、あるいは、誤差動の原因になるため、低発塵性であることが極めて重要な性能である。
【０００３】
従来においては、このようなクリーンな環境下での使用が要求される軸受装置には、一般に、基油としてパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を用い、増ちょう剤としてポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を用いた、揮発性の極めて低い真空用フッ素系グリースが使用されている。しかし、このフッ素系グリースには、基油として高粘度ＰＦＰＥを用いているので転がり抵抗が高く、発熱やモータ過負荷の原因になり、また、鉱油系や合成油系のグリースと比較して耐摩耗性にも劣るという問題がある。
【０００４】
そこで、このような問題を解決するものとして、低発塵性に優れた幾つかのグリース組成物が提案されている。
例えば、所定の動粘度を有する鉱油、合成炭化水素油、エーテル油、エステル油等の基油に、増ちょう剤としてＣ12〜Ｃ24の高級脂肪酸や高級ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩等の金属石けん、ジウレア化合物等のウレア化合物等を所定の割合で配合し、グリースを硬くして低発塵性を発揮せしめると共に低転がり抵抗性にも優れた種々のグリース組成物が提案されている（特開平5-9489号、特開平8-143884号、特開平8-270747号、特開平9-217745号等の各公報）。
【０００５】
しかるに、半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等で用いるリニアガイド、ボールねじ、転がり軸受等の軸受装置のグリース組成物に要求される性能については、低発塵性であることに加えて、軸受装置の精密位置決めユニットに低速時の等速性や微小ステップ送り時の高追従性が要求されることから、単に低転がり抵抗性に優れているだけでなくその変動幅も小さいという変動特性にも優れていることが要求され（以下、低転がり抵抗性とその変動特性の両者を併せて「低転がり性」ということがある）、更に、使用時の微動送り等に起因して発生する微振動によりフレッチング摩耗が発生することから、耐フレッチング性能に優れていることが要求される。
【０００６】
しかしながら、低発塵性を改善するためにグリースを硬くすると、耐フレッチング性が低下し、また、グリース抵抗が高くなって低転がり性に悪影響を及ぼし、反対に、耐フレッチング性や低転がり性を追求してグリースを柔らかくすると、所望の低発塵性を達成し得なくなる。
従来においては、このような低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性についてバランスの良い優れた性能を発揮するグリース組成物は知られておらず、用途に応じていずれかの性能を犠牲にしているのが実情である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者らは、これら低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性についてバランスの良い優れた性能を発揮し得るグリース組成物を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、増ちょう剤としてステアリン酸リチウム石けんを使用し、グリースの硬さを比較的柔らかな混和ちょう度(JIS K2220 5.3) ２７０〜３５０の範囲内に設定すると共に酸化パラフィン及びジフェニルハイドロゲンホスファイトよりなる群から選ばれた１種又は２種以上の化合物をそれぞれ特定量用いることにより、低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性のいずれにおいてもバランス良く優れた性能を発揮せしめることができ、これによって給油期間の長期化を図ることができ、メンテナンスコストの低減を達成できることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
従って、本発明の目的は、低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性の性能バランスに優れており、給油期間の長期化を図ることが可能でメンテナンスコストの低減を達成でき、クリーンな環境下での使用に適した低発塵性グリース組成物を提供することにある。
また、本発明の目的は、このような低発塵性グリース組成物が封入され、半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等のクリーンな環境下での使用に適した低発塵量の軸受装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、合成系潤滑基油のジアルキルジフェニルエーテルに、組成物全量を基準として、（Ａ）増ちょう剤としてステアリン酸リチウム石けん２０〜２３質量%と、（Ｂ）融点２５〜１１０℃及び全酸価０．２〜１６５mgKOH/gの酸化パラフィン及び／又はジフェニルハイドロゲンホスファイト０．５〜１５．０質量%とが含まれており、混和ちょう度が３２０〜３２７であることを特徴とするグリース組成物である。
また、本発明は、このようなグリース組成物が封入されていることを特徴とする軸受装置である。
【００１０】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明に用いる潤滑基油としては、鉱油及び／又は合成油が挙げられる。この潤滑基油の１００℃の動粘度は、その下限値が通常２ｍｍ2 ／sec.、好ましくは３ｍｍ2 ／sec.であって、その上限値が通常４０ｍｍ2 ／sec.、好ましくは３０ｍｍ2 ／sec.である。また、この潤滑基油の粘度指数は、通常、９０以上、好ましくは９５以上である。
【００１１】
鉱油は、石油精製業の潤滑油製造プロセスで通常行われている方法により得られるものであり、原油を常圧蒸留又は減圧蒸留して得られた潤滑油留分に、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の処理のいずれか１つ以上の処理を施して精製したものが挙げられる。
【００１２】
合成油としては、例えば、ポリブテン、1-オクテンオリゴマー、1-デセンオリゴマー等のポリα−オレフィン又はこれらの水素化物や、ジトリデシルグルタレート、ジ2-エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ3-エチルヘキシルセパケート等のジエステル類や、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール2-エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオールエステル類や、アルキルナフタレン、アルキルベンゼン、ポリオキシアルキレングリコール、ポリフエニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、シリコーン油、又はこれらの混合物等が挙げられる。
本発明の潤滑基油としては、上記鉱油及び／又は合成油の１種のみを単独で使用できるほか、２種以上を混合して使用することもできる。
【００１３】
また、本発明において、Ａ成分として用いるステアリン酸リチウム石けんは、ステアリン酸のリチウム塩又はステアリン酸を主成分とする混合脂肪酸のリチウム塩を意味する。これらのリチウム塩は、一般に、ステアリン酸又はステアリン酸を主成分とする混合脂肪酸と水酸化リチウムとの反応によって得ることができる。また、ステアリン酸を主成分とする混合脂肪酸は、天然油脂を加水分解して得ることができ、例えば、牛脂から得られる直分脂肪酸や硬分脂肪酸は、ステアリン酸リチウム石けんの好ましい原料である。
【００１４】
なお、上記直分脂肪酸とは、牛脂を直接分解して得られる混合脂肪酸を意味し、このものは一般にオレイン酸を３０〜６０質量％の範囲で、また、ステアリン酸を２０〜６０質量％の範囲で含有するほか、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸及びその他の不飽和脂肪酸を少量含有する。また、上記硬分脂肪酸とは、牛脂を水素添加して得られる硬化油を分解するか、あるいは、上記の直分脂肪酸を水素添加することによって得られる混合脂肪酸を意味し、このものは一般に６０質量％以上のステアリン酸を含有し、その他にラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸等の飽和脂肪酸を少量含有する。
【００１５】
そして、このＡ成分の含有割合は、グリース組成物全量を基準にして、その下限値が１０質量％、好ましくは１５質量％であって、その上限値が３５質量％、好ましくは２７質量％である。Ａ成分の含有割合が１０質量％より少ないと、グリースが軟らかくなりすぎて低発塵性が低下し、反対に、３５質量％より多くなると、グリースが硬くなりすぎて耐フレッチング性や低転がり性が悪くなってしまう。
【００１６】
また、本発明では、Ｂ成分として酸化パラフィン及びジフェニルハイドロゲンホスファイトよりなる群から選ばれた１種又は２種以上の化合物を用いる。ここで、酸化パラフィンとしては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックスや、ポリエチレンワックス等の合成ワックス等を酸化して得られたものが用いられる。なお、本発明で使用する酸化パラフィンの性状は任意であるが、耐フレッチング性の点から、融点についてはその下限値が２５℃、好ましくは３０℃であって、その上限値が１１０℃、好ましくは７０℃であり、また、全酸価についてはその下限値が０．２mmgKOH/g、好ましくは１mmgKOH/gであって、その上限値が１６５mmgKOH/g、好ましくは４０mmgKOH/gであるものを用いるのが好ましい。
【００１７】
一方、ジフェニルハイドロゲンホスファイトは、下記式（１）で表される化合物である。
【化１】
0004554744.tif 000002
【００１８】
そして、このＢ成分の含有割合は、グリース組成物全量を基準にして、その下限値が０．５質量％、好ましくは１．０質量％であって。その上限値が１５質量％、好ましくは１０質量％である。Ｂ成分の含有割合が０．５質量％より少ないと、グリースの耐フレッチング性が十分ではなく、一方、１５質量％より多くしても、添加量に見合うだけの耐フレッチング性が発揮されない。
【００１９】
本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、その下限値が２７０、好ましくは２９０であって、その上限値が３５０、好ましくは３３０である。この混和ちょう度が２７０より低いと、グリースが硬くなり、耐フレッチング性について所望の性能を発揮し得なくなるほか、グリース抵抗が増して充分な低転がり性を発揮し得なくなり、また、３５０より高くなると、グリースが軟らかくなりすぎ、所望の低発塵性を達成し得なくなる。なお、本発明にいう混和ちょう度とは、ＪＩＳ  Ｋ２２２０−１９９３「グリース」の「５．３．３  混和ちょう度試験法」に準拠して測定される値を意味する。
【００２０】
本発明のグリース組成物は、以下に示す低発塵性を満たすものであることが望ましい。すなわち、リニアガイド〔テイエチケー（株）製SR20W1+280LP〕にグリース１ｃｍ3 を封入し、アクリルケース内で送り速度３０ｍ／分及びストローク２００ｍｍで１５時間走行させたときの発塵量を空気供給量５００ｃｍ3 ／分及び測定粒子径０．３μｍ以上のパーティクルカウンタ（RION社製KC-01D）で測定する方法で発塵試験を行い、その時の値が５００個／２分・リットル以下、好ましくは３００個／２分・リットル以下、より好ましくは２００個／２分・リットル以下であるのが望ましい。
【００２１】
また、本発明のグリース組成物は、以下に示す低転がり性を満たすものであることが望ましい。すなわち、リニアガイド〔テイエチケー（株）製HSR35RC0+440LP〕にグリース４ｃｍ3 （初期封入のみ）を封入し、送り速度１ｍｍ／秒及びストローク３ｍｍで６０分間の条件で微小ストローク転がり抵抗試験を行い、その時の転がり抵抗値変動幅が１０．０Ｎ以下、好ましくは５．０Ｎ以下であり、また、リニアガイド〔テイエチケー（株）製HSR25A1C1+580LP 〕にグリース３ｃｍ3 （初期封入のみ）を封入し、送り速度１０ｍｍ／秒及びストローク２００ｍｍでグリース抵抗試験を行い、グリース封入前後での転がり抵抗値の差が５．０Ｎ以下、好ましくは２．０Ｎ以下であるのが望ましい。
【００２２】
更に、本発明のグリース組成物は、以下に示す耐フレッチング性を満たすものであることが望ましい。すなわち、リニアガイド〔テイエチケー（株）製HSR35R2UUCS+440LP-II〕にグリース４ｃｍ3 （初期封入のみ）を封入し、振動数２００opm （３．３３Ｈz ）、荷重９．８ｋＮ及びストローク３ｍｍで１０時間のフレッチング試験を行い、軌道レールのボール転走面における酸化摩耗粉発生状況を観察すると共にこのボール転走面の摩耗量を表面粗さ測定機で測定し、酸化摩耗粉の発生が少なくて摩耗量が５μｍ以下、好ましくは４μｍ以下、より好ましくは３μｍ以下であるのが望ましい。
【００２３】
そして、本発明のグリース組成物においては、上述した低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性のバランスに優れているものであることがより好ましく、ここにいう性能バランスに優れているとは、上述した望ましい低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性の全てを兼ね備えていることを意味する。
【００２４】
また、本発明のグリース組成物には、その性質が損なわれない限り、更に性能を向上させるために必要に応じて、極圧剤、酸化防止剤、油性剤、錆止め剤、粘度指数向上剤等を添加することができる。
ここで、極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛等の有機亜鉛化合物や、ジアルキルジチオリン酸モリブデン、ジアリールジチオリン酸モリブデン、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン等の有機モリブデン化合物や、チオカルバミル化合物や、ホスフェート、ホスファイト類等が挙げられる。
【００２５】
また、酸化防止剤としては、例えば、2,6-ジ−t-ブチルフェノール、2,6-ジ−t-ブチル−p-クレゾール等のフェノール系化合物や、ジアルキルジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、p-アルキルフェニル−α−ナフチルアミン等のアミン系化合物や、硫黄系化合物や、フェノチアジン系化合物等が挙げられる。
【００２６】
更に、油性剤としては、例えば、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等のアミン類や、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコール類や、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸類や、ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル等の脂肪酸エステル類や、ラウリルアミド、ミリスチルアミド、パルミチルアミド、ステアリルアミド、オレイルアミド等のアミド類や、油脂類等が挙げられる。
【００２７】
更にまた、錆止め剤としては、例えば、金属石けん類や、ソルビタン脂肪酸エステル等の多価アルコール部分エステル類や、アミン類、リン酸、リン酸塩等が挙げられる。また、粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレン等が挙げられる。
【００２８】
そして、本発明は、上述したグリース組成物を封入した各種の軸受装置として提供される。この軸受装置としては、具体的には、半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等に組み込まれるリニアガイド、ボールねじ、転がり軸受等が挙げられる。これら軸受装置に本発明のグリース組成物を封入する方法及び手段については、特に制限されるものではなく、従来と同様の方法で行なうことができる。
【００２９】
これを、例えばリニアガイドについて、直線摺動用ボールベアリングを例にして説明すると、以下の通りである。
すなわち、直線摺動用ボールベアリングは、図１に示すように、軌道レール１と、この軌道レール１に沿って摺動する摺動台２と、これら軌道レール１と摺動台２との間で荷重を負荷しながら転走するボール３とで構成されており、軌道レール１にはボール転走面４が形成され、摺動台２には軌道レール１のボール転走面４と相俟ってボール３の負荷ボール転走路６を形成する負荷ボール転走面５が形成されると共にこの負荷ボール転走路６の一端から他端へボール３を循環せしめる無負荷ボール転走路７が形成され、また、基端側が摺動台２側に取り付けられて先端側が軌道レール１に摺接するシール部材８により上記軌道レール１と摺動台２との間に形成される隙間を密閉空間９とし、更に、摺動台２側には上記密閉空間９に通じるグリースニップル10が設けられている。
【００３０】
そして、この直線摺動用ボールベアリングへのグリースの封入は、例えばグリースをグリースガンに装填し、直線摺動用ボールベアリングのグリースニップル10から軌道レール１と摺動台２との間に形成される密閉空間９内に充填することにより行なわれる。
【００３１】
本発明のグリース組成物及びこれを用いた軸受装置においては、鉱油系及び／又は合成系潤滑基油に、（Ａ）増ちょう剤としてステアリン酸リチウム石けんと（Ｂ）酸化パラフィン及びジフェニルハイドロゲンホスファイトよりなる群から選ばれた１種又は２種以上の化合物をそれぞれ特定量添加し、混和ちょう度を２７０〜３５０の範囲内に設定することにより、低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性のいずれにおいてもバランス良く優れた性能を発揮せしめることができる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
なお、以下の実施例及び比較例において、潤滑基油としては、以下に示す3 種類のものを用いた。
【００３３】
▲１▼  下記式（２）
【化２】
0004554744.tif 000003
（但し、式中Ｒは水素原子又は単素数１２〜１４のアルキル基を示し、３つのＲのうち１つは水素原子であって残りの２つはアルキル基であり、２つのアルキル基は互いに同じであっても異なっていてもよい）で表され、かつ、１００℃における動粘度が１２ｍｍ2 ／sec.であるジアルキルジフェニルエーテル（ＤＡＤＰＥ）
【００３４】
▲２▼  １００℃における動粘度が１５ｍｍ2 ／sec.であり、粘度指数が９８の鉱油
▲３▼  下記式（３）
【化３】
0004554744.tif 000004
（但し、式中ｎは３〜５の整数を示す）で表される1-デセンオリゴマー水素化物の混合物（ＰＡＯ）
【００３５】
実施例１〜５及び比較例１〜６
潤滑基油として表１に示す上記▲１▼〜▲３▼のものを用い、この潤滑基油にステアリン酸を加えて加熱溶解させ、次いで水酸化リチウムを水に加熱溶解させて得られた溶液を添加し、加熱攪拌しながら水分を蒸発させた。更に、反応生成物が溶解するまで加熱昇温させた後、同基油を加えるとゲル状物質が生じるので、攪拌しながら冷却し、表１に示すＢ成分（融点４０℃及び全酸価３０mgKOH/g の酸化パラフィン、又はジフェニルハイドロゲンホスファイト）、及びアミン系酸化防止剤を添加した後、これらをロールミルに通して実施例１〜５及び比較例２〜３のグリース組成物を得た。
【００３６】
また、ステアリン酸の代わりに 12-ヒジロキシステアリン酸を用いた以外は上記と同様にして、比較例１のグリース組成物を得た。
更に、ジフェニルメタン-4,4'-ジイソシアネートを潤滑基油に添加し加熱溶解させ、シクロヘキシルアミンを潤滑基油に加熱溶解させたものを加えるとゲル状物質が生成するので、表１に示すＢ成分、及び酸化防止剤を添加した後、これらをロールミルに通して比較例４〜６のグリース組成物を得た。
【００３７】
このようにして調製された各実施例１〜５及び比較例１〜６のグリース組成物について、その２５℃、６０Ｗの混和ちょう度(JIS K2220 5.3) を測定すると共に、先に説明したようなリニアガイドを用いた試験方法（発塵試験、微小ストローク転がり抵抗試験、グリース抵抗試験、及びフレッチング試験）に従って、その低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性を調べた。
【００３８】
各実施例１〜５及び比較例１〜６の結果を表１に示す。
また、実施例３及び比較例１、２、５及び６についての発塵試験の結果と、実施例３及び比較例１、２及び５についての微小ストローク転がり抵抗試験、及びグリース抵抗試験の結果とをそれぞれ図２〜図４に示す。
【００３９】
【表１】
0004554744.tif 000005
【００４０】
表１及び図２〜図４に示す結果から明らかなように、各実施例の低発塵性グリース組成物は、その低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性において、バランス良く優れた性能を発揮することが判明した。
【００４１】
【発明の効果】
本発明の低発塵性グリース組成物は、低発塵性、低転がり性、及び耐フレッチング性の性能バランスに優れており、給油期間の長期化を図ることが可能でメンテナンスコストの低減を達成でき、クリーンな環境下での使用に適している。
このため、本発明の低発塵性グリース組成物が封入されたリニアガイド、ボールねじ、転がり軸受等の軸受装置は、半導体製造装置、液晶製造装置、電子計算機等のクリーンな環境下での使用に適している。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、本発明の低発塵性グリース組成物が封入される軸受装置の一例を示す直線摺動用ボールベアリングの断面図である。
【図２】  図２は、実施例３及び比較例１、２、５及び６のグリース組成物における発塵試験の結果を示すグラフ図である。
【図３】  図３は、実施例３及び比較例１、２、及び５のグリース組成物における微小ストローク転がり抵抗試験の結果を示すグラフ図である。
【図４】  図４は、実施例３及び比較例１、２、及び５のグリース組成物におけるグリース抵抗試験の結果を示すグラフ図である。
【図１】
0004554744.tif 000006
【図２】
0004554744.tif 000007
【図３】
0004554744.tif 000008
【図４】
0004554744.tif 000009