(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナから選択される無機充填材、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）他の成分と混合及び／又は溶融混練される前の段階において、Ｔｙｌｅｒ標準篩３２５メッシュ（目開き４５μｍ）を用い、カーボンブラック５０ｇを精秤し、水洗しながら篩い分けを行った後乾燥し、その篩い残分の割合により算出した４５μｍ以上の凝集物の割合が５００ｐｐｍ以下であり、かつ長辺方向の最大値を最大粒径とし顕微鏡観察により測定した凝集物の最大粒径が５００μｍ以下であるカーボンブラックを必須成分として配合するエポキシ樹脂組成物の製造方法であって、全エポキシ樹脂組成物中に該カーボンブラックを０．１〜１．０重量％配合することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法により得られるエポキシ樹脂組成物で半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置内部でのインナーリード間、ワイヤー間のリーク性や導電性を防止するための半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた半導体装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より半導体装置を封止するためのエポキシ樹脂組成物には、カーボンブラックが使用されてきた。しかしながら、その主たる目的としては、硬化後の成形品を着色することであり、要求される成形品の色合いにより、カーボンブラックの種類と添加量を適宜決めて配合していた。この着色剤としてのカーボンブラックの平均粒径は、１０〜１００ｎｍと小さいものの、単体としては存在しなく、ある程度の数のカーボンブラックが凝集して存在しており、その凝集物の最大粒径は、銘柄によって異なるが０．１μｍ程度から最大５ｍｍ程度のものまでが混在しており、まちまちである。
【０００３】
一方、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法としては、通常エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、無機充填材、カーボンブラック、シランカップリング剤、シリコーンオイル等の各成分をミキサー等で乾式混合した後、ミキシングロール、コニーダー等で溶融混練しているが、得られたエポキシ樹脂組成物中には用いたカーボンブラックよりも粒径が大きい二次的に生成したカーボンブラックの凝集物が存在することがあり、近年の半導体装置のファインピッチ化に伴い、インナーリード間やワイヤー間の間隙が加速的に狭くなり、それらの間隙にカーボンブラックの凝集物が入り、リーク性や導電性に問題が生じており、ファインピッチ化に対応可能なカーボンブラック凝集物に起因する不良の発生しないエポキシ樹脂組成物が要求されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、絶縁信頼性に悪影響を及ぼすカーボンブラックの凝集物の大きさとその量に着目し、鋭意研究した結果、エポキシ樹脂組成物に存在する二次的に生成するカーボンブラック凝集物を大幅に少なくできることを見出し本発明を完成したものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナから選択される無機充填材、（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）他の成分と混合及び／又は溶融混練される前の段階において、Ｔｙｌｅｒ標準篩３２５メッシュ（目開き４５μｍ）を用い、カーボンブラック５０ｇを精秤し、水洗しながら篩い分けを行った後乾燥し、その篩い残分の割合により算出した４５μｍ以上の凝集物の割合が５００ｐｐｍ以下であり、かつ長辺方向の最大値を最大粒径とし顕微鏡観察により測定した凝集物の最大粒径が５００μｍ以下であるカーボンブラックを必須成分として配合するエポキシ樹脂組成物の製造方法であって、全エポキシ樹脂組成物中に該カーボンブラックを０．１〜１．０重量％配合することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法及び該製造方法により得られるエポキシ樹脂組成物で半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置の製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に用いるエポキシ樹脂は、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するモノマー、オリゴマー、ポリマーならば、特に限定されるものではない。例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂等が挙げられる。樹脂組成物の耐湿性向上のためには、不純物としてＣｌイオン、Ｎａイオン等の不純物イオンが極力少ないことが望ましく、又硬化性の点からエポキシ当量としては、１５０〜３００ｇ／ｅｑが好ましい。
【０００７】
本発明に用いるフェノール樹脂は、１分子中に２個以上のフェノール性水酸基を有するモノマー、オリゴマー、ポリマーならば、特に限定されるものではない。例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂等が挙げられる。又硬化性の点から水酸基当量としては、８０〜２５０ｇ／ｅｑが好ましい。
本発明に用いる無機充填材として、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ等が挙げられる。無機充填材の配合量としては、成形性と信頼性のバランスから、全エポキシ樹脂組成物中６０〜９２重量％が好ましい。
本発明に用いる硬化促進剤は、エポキシ基と水酸基の反応を促進するものであればよく、一般に封止材料に使用されているものを利用することができる。例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、２−メチルイミダゾール等が挙げられる。
【０００８】
本発明に用いるカーボンブラックは、４５μｍ以上が５００ｐｐｍ以下で、かつその最大粒径が５００μｍ以下で、全エポキシ樹脂組成物中に０．１〜１．０重量％含有するものである。４５μｍ以上が５００ｐｐｍを越えるか、又は５００ｐｐｍ未満でもその最大粒径が５００μｍを越えると、全エポキシ樹脂組成物中のカーボンブラックの配合量が、０．１重量％でもリーク不良や導電不良等の絶縁信頼性に問題が発生する。又、カーボンブラックの配合量が全エホキシ樹脂組成物中１．０重量％を越えると二次凝集物の発生確率が高くなり、リーク不良や導電不良等の絶縁信頼性に問題が発生する。
本発明に用いるカーボンブラックの４５μｍ以上の粒度は、Ｔｙｌｅｒ標準篩３２５メッシュ（目開き４５μｍ）を用い、カーボンブラック約５０ｇを精秤し、水洗しながら篩い分けを行った後乾燥し、その篩い残分とする。
又最大粒径の測定方法は、形状が不定形であるため長辺方向の最大値を最大粒径とし顕微鏡観察により測定した。
本発明で用いるカーボンブラックは、前記の特性を有するものであれば形状等について特に限定されるものではないが、樹脂組成物中に均一に分散されるためには粉体が好ましい。又、これらの粒子は造粒されたものであっても容易にほぐれる形状のものであれば特に問題はない。
前記特性のカーボンブラックを用いることにより、樹脂組成物の製造時に二次的に生成するカーボンブラック凝集物を大幅に減少できるので、この樹脂組成物で封止された半導体装置内部の絶縁信頼性を向上することができる。
【０００９】
本発明は（Ａ）〜（Ｅ）成分を必須とするが、これ以外に必要に応じてシランカップリング剤、難燃剤、難燃助剤、離型剤、及びシリコーン系や合成ゴム系の低応力剤等の種々の添加剤を適宜配合しても差し支えない。
又、本発明のエポキシ樹脂組成物を製造するには、（Ａ）〜（Ｅ）成分及びその他の添加剤をミキサーにより混合した後、更に熱ロールやニーダー等で溶融混練し冷却後粉砕して封止材料とすることができる。
本発明の樹脂組成物を用いて、半導体素子を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の成形方法で硬化成形すればよい。
【００１０】
【実施例】
以下、本発明を実施例にて具体的に説明する。
実施例１
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（軟化点６２℃、エポキシ当量２
００）                                                      １５０重量部
フェノールノボラック樹脂（軟化点９５℃、水酸基当量１００）  ８０重量部
臭素化エポキシ樹脂（臭素含有量４９重量％、軟化点７０℃）    ２０重量部
溶融シリカ粉末                                            ７００重量部
三酸化アンチモン                                            １０重量部
カルナバワックス                                              ５重量部
シリコーンオイル                                              ５重量部
シランカップリング剤                                          ３重量部
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、ＤＢＵという
）                                                              ３重量部
カーボンブラックＡ（４５μｍ以上、２００ｐｐｍ。最大粒径１４０μｍ）４重量部
をミキサーにて常温混合し、８０〜１１０℃で二軸混練機により混練し、冷却後粉砕し、成形材料とした。評価結果を表１に示す。
【００１１】
評価方法
カーボンブラック凝集物：得られた成形材料をタブレット化し、低圧トランスファー成形機にて１７５℃、 ７０ｋｇ／ｃｍ2、１２０秒の条件にて成形し１００φ（厚み２ｍｍ）の成形品を得た。得られた成形品を粒度（ＧＲＩＴ  Ｎｏ．１８０）の耐水研磨紙にて表面から０．２〜０．３ｍｍ研磨した面のカーボンブラックの凝集物の数を数える。成形品の数は、１０個。
成形品１０個を観察し５０〜１００μｍの凝集物が合計３個以上、１００μｍを越える凝集物が合計１個以上を不良と判定した。
外観色：成形品の外観を目視により検査し、斑状になっているもの、灰色のものを不良と判定した。
【００１２】
実施例２〜５
表１の処方に従って配合し、実施例１と同様にして成形材料を得、同様に評価した。評価結果を表１に示す。
比較例１〜４
表２の処方に従って配合し、実施例１と同様にして成形材料を得、同様に評価した。評価結果を表２に示す。
なお、実施例、比較例に用いたカーボンブラックの特性を表３に示す。
実施例１以外で用いた、エポキシ樹脂、フェノール樹脂の特性は以下の通りである。ビフェニル型エポキシ樹脂（融点１０６℃、エポキシ当量１９５）、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂（以下、ＤＣＰＥという）（軟化点６０℃、エポキシ当量２６０）、パラキシリレン変性フェノール樹脂（軟化点８０℃、水酸基当量１７０）。
【００１３】
【表１】
0004505888.tif 000002
【００１４】
【表２】
0004505888.tif 000003
【００１５】
【表３】
0004505888.tif 000004
【００１６】
【発明の効果】
本発明によると、絶縁信頼性に悪影響を及ぼす二次的に生成するカーボンブラック凝集物を大幅に減少することができ、これで封止された半導体装置内部の絶縁信頼性を向上できる。