(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
６０重量％以下の硫酸アンモニウムを含む尿素／硫酸アンモニウム混合肥料造粒方法において、１）平均粒径３０〜３００μｍの硫酸アンモニウムと、温度１２０〜１５５℃の溶融尿素とからなる懸濁溶融尿素製造工程、２）上記懸濁溶融尿素製造工程で製造された懸濁溶融尿素が、造粒器中で噴流空気によってその噴出部で十分拡大された流動層中の尿素／硫酸アンモニウムの微細粒子上に、下方から１つ以上のノズルによって噴出される造粒工程、及び３）流動層中で生成した肥料粒子が分離される分離工程の３工程を含んでなることを特徴とする混合肥料造粒方法。
【請求項２】
上記懸濁溶融尿素製造工程の硫酸アンモニウムの平均粒径が６０〜１８０μｍであることを特徴とする請求項１記載の混合肥料造粒方法。
【請求項３】
上記懸濁溶融尿素製造工程の懸濁溶融尿素が、予熱した粗粒子硫酸アンモニウムを溶融尿素中に供給され分散されて製造されることを特徴とする請求項１記載の混合肥料造粒方法。
【請求項４】
上記懸濁溶融尿素製造工程の懸濁溶融尿素が、予熱した粗粒子硫酸アンモニウムを溶融尿素中に供給され湿式粉砕分散器で分散されて製造されることを特徴とする請求項１記載の混合肥料造粒方法。
【請求項５】
粗粒子硫酸アンモニウムの平均粒径が０．１〜２．０ｍｍであることを特徴とする請求項４記載の混合肥料造粒方法。
【請求項６】
１００〜１６０℃に予熱された粗粒子硫酸アンモニウムを溶融尿素中に供給することを特徴とする請求項３又は４記載の混合肥料造粒方法。
【請求項７】
上記懸濁溶融尿素製造工程で溶融尿素が９８重量％以上であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項８】
上記懸濁溶融尿素製造工程で硫酸アンモニウムが溶融尿素中で乱流分散状態に保たれることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項９】
上記造粒工程で尿素／硫酸アンモニウムの平均粒径が１．０〜３．０ｍｍであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１０】
上記造粒工程でノズルがシングル−マテリアルノズルであることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１１】
上記造粒工程で懸濁溶融尿素が平均粒径２５０〜５００μｍのミストとして流動層中に射出されることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１２】
上記造粒工程で懸濁溶融尿素がフルコーンシングルマテリアルノズルで噴霧角４５〜９０度で噴霧されることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１３】
上記造粒工程で懸濁溶融尿素が１００〜１，０００ｋｇ／時間でシングル−マテリアルノズルに供給されることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１４】
上記造粒工程で流動層高さが３００〜６００ｍｍであることを特徴とする請求項１ないし１３のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１５】
懸濁溶融尿素がシングル−マテリアルノズル内で噴流空気流で覆われていることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１６】
噴流空気速度が懸濁溶融尿素のミスト速度の０．７５〜１．５倍であることを特徴とする請求項１５記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１７】
噴流空気が懸濁溶融尿素１ｋｇ当たり０．７５〜１．５Ｎｍ３／時間で供給されることを特徴とする請求項１５又は１６記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１８】
上記分離工程にて分離された肥料粒子は、小粒子（１．０ｍｍ未満）、標準粒子（１．０〜５．０ｍｍ）、大粒子（５ｍｍより大きい）に分割され、小粒子は造粒工程に返送され、標準粒子は別工程に送られ、大粒子は単独あるいは標準粒子の一部とともに粉砕され、小粒子とともに造粒工程に返送されることを特徴とする請求項１ないし１７のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項１９】
小粒子及び大粒子の粉砕物は造粒器の流動層の頂点下に返送されることを特徴とする請求項１８記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２０】
上記請求項１８記載の別工程が標準粒子の疎水化工程であることを特徴とする請求項１８記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２１】
上記造粒工程で発生したダストは、乾式分離器で、硫酸アンモニウム含量の低い微粒子部分及び硫酸アンモニウム含量の高い粗粒子部分に分割し、硫酸アンモニウム含量の高い粗粒子部分は直接流動層に返送し、及び／又は造粒工程前で粗粒子硫酸アンモニウムが湿式粉砕器を経た後の懸濁溶融尿素と合流させることを特徴とする請求項１ないし２０のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２２】
上記硫酸アンモニウム含量の低い微粒子部分が硫酸アンモニウム含有量が６０重量％以下で、粒径が５０μｍ未満であることを特徴とする請求項２１記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２３】
上記硫酸アンモニウム含量の低い微粒子部分が後流の湿式スクラバーで除去されることを特徴とする請求項２１又は２２記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２４】
上記硫酸アンモニウム含量の高い粗粒子部分が硫酸アンモニウム含有量が６０重量％より多く、粒径が５０μｍより大きく、造粒器の流動層の頂部下に返送されることを特徴とする請求項２１記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２５】
上記硫酸アンモニウム含量の高い粗粒子部分は、平均粒子径３０〜３００μｍとなるまで湿式粉砕器で粉砕した後、懸濁溶融尿素と合流させることを特徴とする請求項２１記載の混合肥料造粒方法。
【請求項２６】
尿素と硫酸アンモニウムを含む混合肥料粒子中の硫酸アンモニウムの含有量が３０〜６０重量％であることを特徴とする請求項２１ないし２５のいずれか１項に記載の混合肥料造粒方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、硫酸アンモニウムを高濃度で含む尿素／硫酸アンモニウム混合肥料粒子を流動層造粒器で製造する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
肥料の主要素である窒素、燐、カリウムに加え農業での硫黄の使用が重要性を増している。環境規制法に基づき、化石燃料の燃焼による硫黄の放出は過去１０年の間に劇的に減少した。またそれが過去における土壌に対する主たる硫黄の供給源であった。さらに、一方では、硫酸アンモニウムほど安価な肥料は市場で入手できない。しかし、それのみの単独使用は窒素・硫黄のバランスが悪いが、安価な価格故に使用しているにすぎない。さらに、硫酸アンモニウムの大部分はカプロラクタム工場から排出される微細結晶の形態で用いられ、そのため関連する肥料の貯蔵性と運搬性を損ねていた。
【０００３】
カプロラクタム工業での硫酸アンモニウムの生産割合は技術開発に伴い継続的に減少してきており、硫黄放出による環境負荷が極めて小さい値に保たれている。そのため、適切な窒素／硫黄比を有すると同時に貯蔵性と搬送性に優れ、かつ低価格で生産可能な肥料粒子が市場で求められるようになった。尿素と硫酸アンモニウムの組み合わせはその必要条件を満たし、そのため数年来かかる肥料の開発が進められてきた。
【０００４】
尿素と硫酸アンモニウムを含有する粒子の製造は硫酸アンモニウムあるいは尿素／硫酸アンモニウムの物性故に困難ではない。ただし、硫酸アンモニウムの融点は５００℃以上であり、そのため硫酸アンモニウムを高濃度で含む混合溶融尿素の粒子化は除外される。硫酸アンモニウムは通常の溶融尿素温度で溶融尿素中に約２０重量％まで溶ける。それ故この濃度までは、均一に粒子化可能である。より高い硫酸アンモニウム含有量が求められるならば、圧縮成形法、溶液からの粒子化、あるいは硫酸アンモニウムと尿素のスラリーからの粒子化のみが考慮される。圧縮成型法は商品市場から除外され、溶液からの粒子化は高価格となり許容されない。同時に、物性上の観点から２０重量％より多い硫酸アンモニウム含有量が求められるため、溶液法での生産はスラリーの粒子化を適切に行うことが前提となる。この点に関して本質的な課題は硫酸アンモニウムの含有量が６０重量％より多い場合には、スラリーの粒子化温度が急速に上昇する点にある。これは野菜に対して極めて有害であるビュウレットが尿素から大量に生成するため避けなければならない。
【０００５】
米国特許第３，７８５，７９６号には、硫酸アンモニウム／尿素粒子の生産方法が開示されている。この方法では一般的に硫酸アンモニウム含有量３０〜７０重量％の粒子が製造可能である。この場合、市販の未粉砕の硫酸アンモニウムが溶融尿素溶液と混合され、得られたスラリーを滴下しながらオイルあるいは皿形造粒器で造粒される。上記２つの造粒器はいわゆるダストフリ―で行われ、ダストを戻す工程を必要としない利点がある。
【０００６】
このプロセスの不利な点は、粒子構造がその粒子化方法では不均一となり、品質に問題があることである。さらに、皿形、オイル造粒器による肥料造粒はその運転費用が相対的に高いため使用されていない。また、プロセス上、大量生産装置を得るのは難しい。最後に、米国特許第３，７８５，７９６号の記述によれば尿素／硫酸アンモニウムスラリーの造粒可能領域は粗粒結晶の硫酸アンモニウムにのみ有効であり、微粒子の硫酸アンモニウムにたいしては技術的に実現され得ないという不利な点もある。
【０００７】
ヨーロッパ公開特許第０２８９０７４号公報には、硫酸アンモニウム１５〜５０重量％を含む尿素／硫酸アンモニウム粒子の製造方法が開示されている。その方法では流動層中に供給された硫酸アンモニウム粒子に尿素を７０〜９９．９重量％を含む溶液が噴霧される。
【０００８】
この方法の問題点は、硫酸アンモニウムと尿素とが不均一であること、市場では入手が困難な高価な粗粒子結晶の硫酸アンモニウムを使用しなければならないこと、及び現代農業で好まれる直径３ｍｍ以上の粒子を製造することができないことである。大きな直径を有する粒子を製造するための手段として、硫酸アンモニウムを圧縮して使用する方法は、運転コストが極めて高い第２の圧縮工程を必要とする。
【０００９】
米国特許第４，９４３，３０８号には、硫酸アンモニウムを１５〜３０重量％を含む尿素／硫酸アンモニウム粒子を流動層を用いて製造する方法が開示されている。この場合、硫酸アンモニウムは７５〜８５重量％の尿素溶液に溶解され、９２〜９７重量％まで濃縮され、粒子化用の添加物を添加された後空気でもって噴霧される。この方法では、粒子中に含まれる硫酸アンモニウムの最高含有量は尿素溶液に溶解する硫酸アンモニウムの最高溶解度までである。それ故、最高３０重量％までの硫酸アンモニウム含有量が特許請求されている。
【００１０】
さらに、この方法には、ダストの発生を押さえる結晶化促進剤の添加にも拘わらず、相当量のダストの発生が起こるという欠点がある。この特許の比較例として記載されている、硫酸アンモニウムを粒子化前に粉砕して９５重量％の尿素溶液と粒子化促進剤とともに混合する方法でも硫酸アンモニウムの含有量は３０重量％を超えることがない。最後にこの方法では２マテリアルノズルが使用されており、スラリーの噴霧化は高圧空気によってなされている。発生するミストが好ましい嵩比径３０〜６０μｍを有するためには、硫酸アンモニウム粒子は微粒子状に十分粉砕されなければならず、それにより十分液に濡れ、尿素溶液との密度差により硫酸アンモニウムの粒子がミストと分離しないのである。
【００１１】
さらに、開示された方法は、硫酸アンモニウム含有量が低いために、硫酸アンモニウムの大部分が９５重量％の尿素溶液中に溶解しているために機能しているにすぎない。スラリー中に溶解している硫酸アンモニウムの量が相当高いにも拘わらず、硫酸アンモニウムの相当量（約１７重量％）がダストとして失われる。このダストがスラリーサージタンクに戻されると、懸濁液の粘度が増大し、硫酸アンモニウムの含有量が３０重量％をこえるとプロセスは詰まりによって中断される。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記現行技術の有する欠陥を解消し、均一な尿素／硫酸アンモニウム粒子であって高い硫酸アンモニウム含有率を有し、使用しやすく、同時に低価格で効率がよい、硫酸アンモニウム含有量が６０重量％以下の尿素／硫酸アンモニウム肥料粒子の製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題は以下の本発明によって達成される。
（１）６０重量％以下の硫酸アンモニウムを含む尿素／硫酸アンモニウム混合肥料造粒方法において、
１）平均粒径３０〜３００μｍの硫酸アンモニウムと、温度１２０〜１５５℃の溶融尿素とからなる懸濁溶融尿素製造工程、
２）上記懸濁溶融尿素製造工程で製造された懸濁溶融尿素が、造粒器中で噴流空気によってその噴出部で十分拡大された流動層中の尿素／硫酸アンモニウムの微細粒子上に、下方から１つ以上のノズルによって噴出される造粒工程、及び
３）流動層中で生成した肥料粒子が分離される分離工程
の３工程を含んでなることを特徴とする混合肥料造粒方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明により、硫酸アンモニウム含有量が最高６０重量％で、しかも粒子径が適宜調節可能な均一な尿素／硫酸アンモニウムの粒子が製造可能となる。しかも、本発明で、造粒工程時のダストの発生が予期し得ないほど減少される。
【００１５】
本発明のプロセスは少なくとも以下の３つの工程を有する。
【００１６】
第１工程は、平均粒径３０〜３００μｍの硫酸アンモニウムと、温度１２０〜１５５℃の溶融尿素とからなる懸濁溶融尿素製造工程、である。平均粒子径は篩分析によって決定される平均粒子径を意味する。硫酸アンモニウムの粒子径に関しては、溶融尿素中に加えられる硫酸アンモニウムの量は、硫酸アンモニウムの粒子径に依存し、粒子径を小さくするとそれに伴い粘度が増大するため、減少することが判った。
【００１７】
硫酸アンモニウムと尿素を含む懸濁溶融尿素の製造は種々の方法で問題なく実現可能である。例えば、好ましくは１００〜１５０℃に予熱された硫酸アンモニウムが１２０〜１５０℃の溶融尿素に供給され十分分散される。この場合、硫酸アンモニウムの平均粒子径は６０〜１５０μｍが好ましく、溶融尿素濃度は９０重量％より大きいことが好ましい。
【００１８】
硫酸アンモニウムと尿素を含む懸濁溶融尿素を製造する別法は、粗粒子硫酸アンモニウムを好ましくは１００〜１５０℃に予熱して溶融尿素中に供給し、湿式粉砕器で十分分散させ粒子径が３０〜３００μｍまで粉砕する方法である。この場合、粗粒子硫酸アンモニウムの平均粒子径は０．１〜２．０ｍｍであることが好ましい。上記懸濁溶融尿素製造工程では硫酸アンモニウムを溶融尿素中に乱流状態で供給するのが好ましい。この乱流状態によって、硫酸アンモニウム／尿素懸濁液の粘度は、通常使用される分散器によって運動エネルギーを与えることで１５０ｃｐ以下に下げることができ、粗粒子が含まれていても微粒子になるまで十分長い時間低く保たれる。
【００１９】
第２工程は、第１工程で得られた懸濁溶融尿素がスプレーノズルによって微細な硫酸アンモニウム／尿素粒子上に下から噴霧される造粒工程である。このとき流動層造粒器内での平均粒径は１．０〜３．０ｍｍが好ましい。
【００２０】
硫酸アンモニウム／尿素懸濁液の噴霧化はシングル−マテリアルスプレーノズルによって行うのが極めて有利であることが示された。ノズルは特にフル−コーンスプレイノズルが好ましく、平均粒径２５０〜５００μｍの相対的に大きなミストが形成されそのため相対的に大きな硫酸アンモニウム粒子が含まれ得る。シングル−マテリアルスプレーノズルによって、相対的に大きなスプレー角が実現でき、そのため流動層は少数のノズルでもってまんべんなく濡らされ、ミストは均一に流動層内に分散される。大きなミストの量が多すぎると塊状体すなわち、造粒粒子が互いに付着したものが形成される。塊状体が形成されない極大濡れは、溶融尿素の物性以外に、ノズルタイプ、スプレー形状、流動層の形に依存する。スプレー角が４５〜９０度、より好ましくは６０〜８０度のフルコーンスプレーノズルが好ましくは使用される。ノズルには懸濁溶融尿素を１００〜１，０００ｋｇ／時間で供給するのが好ましい。
【００２１】
流動層の高さは広範囲に変えられるが、流動層の高さを３００〜６００ｍｍに調節するのが特に好ましい。３００ｍｍ未満の流動層高さでは塊状体形成比が減少するが、流動層の吹き上げ現象の危険があり、これは造粒器内でのダストの形成を促進する。流動層高さが６００ｍｍより大きいと上層部までスプレーが届かなくなり、エネルギーが流動層を必要もなく圧縮するためだけに使用される危険がある。
【００２２】
第２工程を実施する場合、懸濁溶融尿素を噴霧化することなく、流動層が噴流空気で導入領域で拡大されることが本発明にとって重要である。この拡大効果は溶融尿素ノズルが噴流空気によって覆われることによって好ましく達成できる。噴流空気の速度はシングル−マテリアルノズルを離れる懸濁溶融尿素のミストの速度の０．７５〜１．５倍であることが好ましく、特に懸濁溶融尿素１ｋｇ当たり０．７５〜１．５Ｎｍ３／時間の比率であることが好ましい。
【００２３】
第３工程は、流動層で生産された肥料粒子を分離する分離工程であり、必要ならさらに処理される。肥料粒子は通常使用される方法で３つの粒子サイズに分割されるのが好ましく、すなわち、粒子径が１．０ｍｍ未満、特に１．６ｍｍ未満の小粒子、１．０〜５．０ｍｍ、特に１．６〜５．０ｍｍの標準粒子、５ｍｍより大きい粒径を有する大粒子に分割される。小粒子は第２工程の流動層造粒器に返送されるのが好ましく、この場合、小粒子は流動層造粒器の流動層の頂点下に戻されるのがより好ましい。大粒子は必要ならば標準サイズの粒子と伴に好ましくは平均粒径１．０〜３．０ｍｍに粉砕され、小粒子と同様流動層造粒器に戻される。１．６〜５．０ｍｍの好ましい平均粒径を有する標準粒子はオイル・パラフィンでもって通常の手段で最終疎水処理が施されこの形態で最終製品として市販される。
【００２４】
本発明者自身らの試験では、硫酸アンモニウムの固体粒子はその大きさにも拘わらず溶融尿素懸濁ミストから造粒工程時に分離され、放出空気中に存在することが判明した。ダスト粒子が大きいほど硫酸アンモニウム含有量は増大する。平均径３０〜２００μｍ、好ましくは６０〜１５０μｍである微粒硫酸アンモニウムより大きなダスト粒子中の硫酸アンモニウム含有量は、最終製品中の硫酸アンモニウム含有量より高い含有量を示す。このダストが溶融尿素懸濁液を微粒子化するためのサージタンクに戻されると硫酸アンモニウム含有量を増加させ、それによって溶融尿素懸濁液を濃縮化する。粒子径の大きい硫酸アンモニウム粒子で富化された溶融尿素懸濁液を繰り返し微粒子化することはこの効果をより一層顕著にする。長期運転の場合には、この富化メカニズムは粘度を増加させ、配管とノズルを閉息させる。溶融尿素の懸濁液は造粒能力を失い、この望ましくない効果は硫酸アンモニウム含有量４０％の時点ですでに現れうる。
【００２５】
この問題は、造粒工程で生成するダストを硫酸アンモニウム含量の低い微粒子部分と、硫酸アンモニウム含量の高い粗粒子部分とに、ドライスクラバー、サイクロン、通常のダストフィルターで分割することで解消するのが設計上好ましい。硫酸アンモニウム含有量が少なく、好ましくは６０重量％以下、好ましくは５０μｍ以下の粒子は上記設計範囲内の湿式スクラバーで分離されプロセスから除去される。硫酸アンモニウム含有量が６０重量％をこえ、粒子径が５０μｍより大きい硫酸アンモニウムに富む粗粒子ダストフラクションは造粒器の流動層に直接戻され、及び／又は、同時に粗粒子硫酸アンモニウムの平均粒子径を、好ましくは３０〜３００μｍ、特に好ましくは６０〜１５０μｍにする湿式ミルで処理した後、造粒工程前の尿素、硫酸アンモニウム懸濁液と混合される。粉砕された硫酸アンモニウムに富むダスト分は微粒子化のためにサージタンク中の尿素／硫酸アンモニウム懸濁液中に加えるのも好ましい設計の一つである。
【００２６】
硫酸アンモニウムに富むダスト分が造粒器の、好ましくは流動層造粒器の流動層頂部の下部に戻された時、流動層に導入されるダストの一部は大きなミストが原因で形成される粒子上の濃い溶融尿素懸濁液層に付着して前記富化メカニズムから脱落し、一方残りのダストは造粒の核種として機能する。
【００２７】
戻りの硫酸アンモニウムに富むダストが粉砕されるとき、特に大きな硫酸アンモニウムは微粒子化の前に粉砕し、微粒子化の時に溶融尿素懸濁液ミスト内にとどまるようにする。これは硫酸アンモニウムの更なる富化を防止する。
【００２８】
本願発明のプロセスは硫酸アンモニウムに富むダストの一部が流動層造粒器に戻され同時に残りのダスト部分が溶融尿素懸濁液とともに粉砕、分散される場合に特に有効である。この方法で造粒々子のサイズは正常なサイズの造粒粒子を粉砕することなしに最適に制御される。さらに返還されるダスト部分はかなり減少するため、製品中の硫酸アンモニウム濃度と溶融尿素懸濁液中の濃度との差が３％を超えることはない。
【００２９】
【発明の効果】
本願発明の方法によって好ましくは粒子サイズ１．６から５．０ｍｍで硫酸アンモニウム含有量が３０〜６０ｗｔ％で貯蔵性と運搬性に優れた均一な尿素／硫酸アンモニウム造粒々子が技術的に単純な方法で低コストで生産可能である。本プロセスは優れたダストの循環方法を採用したため環境に優しく商業プラントで十分実施可能である。
【００３０】
【実施例】
以下、実施例と図面に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。
【００３１】
実施例１
本発明の一実施態様である実施例１のプロセスは図１に示したプロセスに対応する。
【００３２】
平均粒径０．９ｍｍの硫酸アンモニウムが４１３ｋｇ／時間、１２５℃で配管１よりマルチチャンバー分散器３に送られ、そこで配管２で４０２ｋｇ／時間で供給される１４０℃の溶融尿素と混合され、併せて湿式ミル４へ直接送られる。３枚ばねの湿式ミル内で硫酸アンモニウムは平均直径ｄ５０が１１０μｍまで粉砕され、４０ｍ／秒ローターの円周スピードで硫酸アンモニアを低粘度が得られるまで分散させる。
【００３３】
この硫酸アンモニウム・尿素懸濁液は直接ポンプサージタンク６へ配管５経由で送られ、ポンプ８でそこからノズル１０まで配管９で送られる。圧力調整弁７によって３．５バールの導入圧に調整される。シングルマテリアルスプレイノズル１０が溶融尿素懸濁液を８７５ｋｇ／時間で造粒器１１の流動層に噴霧する。フルコーンノズル１０が平均直径３７０μｍのミストを６１度の噴霧角で生成する。ノズルは流動層が形成されるシーブトレイの高さに配置され、３５０ｍｍの高さを有する流動層に下方から２９ｍ／秒の速度で噴霧される。
【００３４】
ダクト１２から３，０００Ｎｍ３／時間の空気を供給することで空塔速度１．８ｍ／秒の流動層が生成される。ノズル１０が噴流空気配管１３内に配置され、そこから９００Ｎｍ３／時間の噴流空気が配管１４を通って２０ｍ／秒の速度で供給され供給部の流動層を広げている。平均直径３．２ｍｍの造粒々子がシュート１５から排出され、スクリーン１６に送られ、そこで製品は３成分（区分）に分けられる。
【００３５】
２．５ｍｍより小さい小粒品３５０ｋｇ／時間は張り出しコンベアー１７を経て造粒器の流動層頂部下部へリサイクルされる。５ｍｍより大きい大粒品が３０ｋｇ／時間で、標準品（２．５〜５．０ｍｍ）は２０ｋｇ／時間でそれぞれライン１８、１９を経由してロールタイプ粉砕器２０に送られ、１．６ｍｍの平均粒径を持つ核種に粉砕され、それは小粒品と同様、造粒器１１の流動層に戻される。５０．６重量％の硫酸アンモニウム濃度を有する平均粒径３．８ｍｍの最終製品が８１０ｋｇ／時間でオイル・パラフィン疎水加工を経て張り出しコンベアー２１から搬出される。
【００３６】
造粒器１１で発生した排気空気はダクト２２からサイクロン２３へ送られ、そこで８２ｗｔ％の硫酸アンモニウム含有量のダストが６０ｋｇ／時間で分離される。硫酸アンモニウム含有量６０ｗｔ％のダスト５ｋｇ／時間とサイクロン出口からの粒径６０μｍより小さい粒子はライン２４を経て湿式スクラッバ（図示せず。）に送られる。
【００３７】
サイクロンで分離されたダストは張り出しコンベアー２５で湿式ミル２６に送られ、そこで硫酸アンモニウム粒子はライン２７を経由して循環している硫酸アンモニウム・尿素懸濁液中で平均径１００μｍまで激しく撹拌し粉砕される。高濃度に濃縮された硫酸アンモニウム・尿素懸濁液はライン２８を経てサージタンク６へ送られる。
【００３８】
実施例２
実施例２の方法は、実施例１とサイクロン２３で分離、濃縮された硫酸アンモニウムのダストの一部が流動層頂部の２５０ｍｍ下部に導入される点のみ異なり、他は実施例1と同様に行った。サイクロン２３で分離された６０ｋｇ／時間の硫酸アンモニウムに富むダストのうち２０ｋｇ／時間は造粒器１１に直接導入される。生産される造粒々子の平均粒径は結果として３．８から３．４ｍｍの間にある。粉砕器２０からの２０ｋｇ／時間の標準粒子の供給はなくなる。湿式ミル２６に送られるダストは４０ｋｇ／時間に減少し、８５５ｋｇ／時間の溶融尿素懸濁液が微粒子化される。ノズルに送られる溶融尿素懸濁液の硫酸アンモニウムの含有量は５２．８重量％から５２．２重量％に減少する。
【００３９】
実施例３
本発明の別の実施態様である実施例３のプロセスは図２に示したプロセスに対応する。
【００４０】
市販の硫酸アンモニウム結晶（粒子径０．１〜１．０ｍｍ）が５０７ｋｇ／時間でライン１０１を経由してピン（pinned）ディスクミル１０２に送られ、そこで平均粒子径９５μｍに粉砕される。硫酸アンモニウム粒子はライン１０３を経て加熱スクリューコンベア１０４に送られ、そこでライン１０５からのスチームで１３５℃に加熱される。ライン１０６を経て混合器１０８に導入された硫酸アンモニウム粒子はライン１０７を経て供給されるプリル尿素と混合される。固体尿素は混合器に供給される熱によって硫酸アンモニウム存在下に溶解する。
【００４１】
１３０℃の溶融尿素懸濁液はポンプ１１０によってライン１０９とライン１１１を経由して分散器１１２に送られ、そこで粘度がスタンディング及び回転ピンの間に働く剪断力によって１００ｃＰまで減少し、溶融尿素懸濁液はわづかに液状になる。
【００４２】
溶融尿素懸濁液はライン１１５ａもしくは１１５ｂを経由してそれぞれ５０５．５ｋｇ／時間の容量を有する２つのフルコーンノズル１１７及び１１８に供給される。ライン１１４に設けた圧力制御弁１１３によって導入圧力が３バールに調節される。ノズル１１７と１１８は溶融尿素懸濁液を造粒器１１９の流動層に２９ｍ／秒の速度（ノズル出口開口部から１０ｃｍ離れた場所で測定）、スプレイ角７０度でスプレイする。一方４１０μｍの平均径を有するミストが生成される。ミストはノズル上４５０ｍｍ上部に配置された流動層中に下部から噴射される。ダクト１２０から空気を１０，５００Ｎｍ３／時間で供給することで空塔速度１．９ｍ／秒の流動層が生成される。ノズル１１７、１１８は噴流空気配管１２１、１２２内に配置され、そこでそれぞれ５５０Ｎｍ３／時間の噴流空気が２８ｍ／秒の空塔速度でライン１１６を経由してノズルに吹き込まれ、ノズルが配置された場所で流動層を広げている。
【００４３】
製品造粒々子は中央に設けた排出ライン１２３を経由して排出される。空気はこの排出ライン内にライン１２４を経由して噴射され、平均粒子径３．０ｍｍの造粒々子が５６０Ｎｍ３／時間の空気速度で排出される。造粒々子はロータリ弁１２５、シュート１２６を経てスクリーン１２７に送られ、製品は３つに分割される。１ｍｍより小さい小粒子は８０ｋｇ／時間で張り出しコンベア１２８を経て造粒器１１９に戻される。５ｍｍより大きい大粒子は４０ｋｇ／時間でライン１２９を経て粉砕器１３０に供給され、平均径２ｍｍの粒子に粉砕される。粉砕された製品はライン１３１と１２８を経由して造粒器に戻されそこで流動層を形成する。
【００４４】
硫酸アンモニウム含有量５０ｗｔ％の最終製品（１，００１ｋｇ／時間）はプラントからライン１３２を経て搬送され、オイル・パラフィン混合物による疎水処理を施された後、貯蔵される。造粒器１１９で発生した排気空気はライン１３３を経てバグフィルター１３４に送られそこで５０μｍより大きいダスト粒子が分離される。硫酸アンモニウム８５ｗｔ％濃度のダストは１５０ｋｇ／時間でライン１３５を経て流動層の頂部から２５０ｍｍ下で造粒器１１９に戻される。ライン１３６を経てバグフィルター１３４から発生した硫酸アンモニウム含有量６０ｗｔ％の５０μｍより小さい１０ｋｇ／時間のダストは図示されていない湿式スクラバに送られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施態様の系統図である。
【図２】本発明の別の実施態様の系統図である。
【符号の説明】
１  硫酸アンモニウム用配管
２  溶融尿素用配管
３  分散器
４  湿式ミル
６  サージタンク
１０  ノズル
１１  造粒器
１３  噴流空気配管
１６  スクリーン
２１  最終製品搬出用コンベア−
１０１  硫酸アンモニウム結晶用ライン
１０２  ピンディスクミル
１０４  加熱スクリューコンベア
１０７  プリル尿素用ライン
１０８  混合器
１１７、１１８  ノズル
１１９  造粒器
１２１、１２２  噴流空気配管
１２３  排出ライン
１２７  スクリーン
１３２  最終製品用ライン
【図１】
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【図２】
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