(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜の引っ張り試験をおこなう薄膜引っ張り試験システムにおいて、
薄膜試験片の加工をおこなう加工用プローブと、
前記薄膜試験片が作製される試験片用基板と、
前記薄膜試験片を把持するための少なくとも二本の試験片把持用プローブと、
前記薄膜試験片を前記試験片用基板から剥離させるための加工液漕と、
前記試験片把持用プローブのうち、少なくとも一方を移動させるための把持用プローブ移動機構と、
前記加工液漕内で引っ張り試験をおこなう際に前記薄膜試験片に働く力を測定する発生力測定機と、
前記薄膜試験片の伸びを測定する観察用プローブと、
から構成されることを特徴とした薄膜引っ張り試験システム。
【請求項２】
前記加工用プローブと、前記観察用プローブが同一のものであることを特徴とした請求項１記載の薄膜引っ張り試験システム。
【請求項３】
前記試験片用基板は、
基板と、
前記基板上に形成された犠牲層と、
から構成される事を特徴とした請求項１又は２記載の薄膜引っ張り試験システム。
【請求項４】
前記犠牲層上に試験片用薄膜が形成され、該試験片用薄膜の全面が前記犠牲層と密着していることを特徴とした請求項３記載の薄膜引っ張り試験システム。
【請求項５】
基板上に犠牲層を形成する工程と、
前記犠牲層上に試験片用薄膜を形成する工程と、
加工用プローブを用いて前記試験片用薄膜を加工することにより、薄膜試験片を作製する工程と、
前記薄膜試験片に、前記薄膜試験片を把持するための薄膜試験片把持用プローブを固定する工程と、
加工液槽内で前記基板上の前記犠牲層だけを選択的に除去する工程と、
前記加工液槽内において、前記薄膜試験片把持用プローブを移動させ、前記薄膜試験片に引っ張り応力を加える薄膜試験片加重工程と、
観察用プローブを用いて、前記薄膜試験片の表面を観察する薄膜試験片観察工程とを、
含むことを特徴とした薄膜引っ張り試験方法。
【請求項６】
前記薄膜試験片作製工程は、
前記加工用プローブを用い、化学的加工方法により、前記基板上の前記試験片用薄膜を部分的に除去することによって前記薄膜試験片の形状を作製する工程と、
前記加工用プローブを用い、化学的加工方法によって前記薄膜試験片上に少なくとも二つの標点を作製する工程と、
を含むことを特徴とした請求項５記載の薄膜引っ張り試験方法。
【請求項７】
前記薄膜試験片作製工程は、
前記加工用プローブを用い、化学的加工方法により、前記試験片用基板における前記犠牲層上に前記薄膜試験片の形状を付加加工する工程と、
前記加工用プローブを用い、化学的加工方法によって前記薄膜試験片上に少なくとも二つの標点を作製する工程と、
を含むことを特徴とした請求項５記載の薄膜引っ張り試験方法。
【請求項８】
前記化学的加工方法が、
加工溶液中において前記加工用プローブを前記試験片用基板に近接させる工程と、
前記加工用プローブと前記試験片用基板の間に電圧を印加する工程と、
前記加工用プローブと前記試験片用基板の少なくとも一方を加工する形状に応じて相対的に移動させる工程と、
を含むことを特徴とした、請求項６または請求項７記載の薄膜引っ張り試験方法。
【請求項９】
前記薄膜試験片観察工程と前記薄膜試験片加重工程とを、
前記薄膜試験片が破断するまで、交互に繰り返して実施することを特徴とした請求項５記載の薄膜引っ張り試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種薄膜の機械的特性を測定するための、引っ張り試験の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の薄膜引っ張り試験では、薄膜試験片を作製するために、まずシリコンウェハ上にポリイミド薄膜を成膜し、その上に引っ張り試験をおこなう金属薄膜を成膜、パターンニングし、シリコンウェハ裏面から貫通エッチングをおこない、最後にポリイミドをプラズマアッシャーによって除去し、金属薄膜の引っ張り試験片部とシリコンによるフレーム部、薄膜試験片とフレームを繋ぎ止めるために用いる金属薄膜によるブリッジ部を作製している。この状態で、引っ張り試験機に試験片を固定し、その後ブリッジ部を切断し、試験片部のみが引っ張り試験機に固定された状態とし、最後に薄膜試験片に力を加えることによって、引っ張り試験を実施している。
【０００３】
また、酸化シリコン薄膜の引っ張り試験片を製作するために、シリコン基板上にポリシリコンの犠牲層を作製し、この上に酸化シリコンを成膜およびパターンニングした後に、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイト（ＴＭＡＨ）を用いてポリシリコンの犠牲層と下基板のシリコンをエッチングすることによって酸化シリコンの片持ち梁構造を実現している例もある。この場合、薄膜試験片完成後に、薄膜試験片の片持ち梁を静電力によって薄膜試験片をチャッキングし、力を加えることによって、引っ張り試験をおこなっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の薄膜引っ張り試験方法はいくつかの問題点を有している。
例えば、シリコン基板の貫通エッチングをおこなって引っ張り試験片を作製する場合は、シリコンのエッチングに強アルカリのエッチング液を使用しているため、エッチング液に対して耐性のある試験片材料を選択せねばならず、試験片として用いる材料の種類が限られるという問題点を有していた。もしくは、試験片部分がエッチング液に浸食されないように物理的な保護をおこなう必要があり、工程数が増えるという問題点を有していた。さらにシリコンウェハ裏面からの貫通エッチングをおこなうためには、フォトマスクの両面アライメント作業が必要であり、製作精度が低下するという問題点を有していた。また薄膜試験片を完全に犠牲層から除去した状態で、引っ張り試験機に薄膜試験片を固定し、その後にブリッジを切断するという作業をおこなっているために、固定作業時やブリッジ切断作業時に薄膜試験片を破損しやすいという問題点もあった。
【０００５】
また、酸化シリコンの片持ち梁構造によって薄膜試験片を作製する例の場合、ＴＭＡＨによって犠牲層および下基板のエッチングをおこなった後に洗浄し、大気中において薄膜試験片を引っ張り試験機に設置し、引っ張り試験を実施するという方法を用いている。このように犠牲層除去後に薄膜試験片を洗浄し、大気中に移動するという工程を用いているため、薄膜試験片が破損しやすいという問題点を有していた。また片持ち梁構造となっているため、薄膜試験片が下基板と吸着してしまい、引っ張り試験が実施できない場合があるという問題点もあった。
【０００６】
また、いずれの試験片の場合も、薄膜試験片形状をフォトリソグラフィーによって作製しているために、試験片形状を有したマスクをあらかじめ作製しておく必要があり、試験片形状変更の際には、新しくマスクを製作しなければならないという問題点を有していた。また、引っ張り試験の際の試験片伸び量測定は、ＣＣＤカメラを用いて画像処理によって実施しているため、伸び量測定の精度が低く、同時に装置が複雑になるという問題点も有していた。
【０００７】
本発明は、以上のような問題点を解決し、簡便な方法で所望の試験片形状が加工でき、試験片を破損することのない、測定の精度が高い、又低コスト化が実現される薄膜引っ張り試験システム及び方法を提供する事を課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明では、上記課題を解決するため、以下に示す薄膜引っ張り試験装置および引っ張り試験方法を用いる。
薄膜引っ張り試験機は、薄膜試験片を固定する二つの試験片把持用プローブ、試験片把持用プローブを移動させる把持用プローブ移動機構、薄膜試験片を引っ張る際に発生する力を測定する発生力測定機構、試験片形状の加工および観察をおこなう加工／観察用プローブ、さらに引っ張り試験や加工の作業をおこなう加工液漕から構成される。
【０００９】
薄膜引っ張り試験をおこなう際には、試験片材料薄膜を犠牲層を介して成膜した試験片用基板を引っ張り試験機に固定し、加工／観察用プローブを用いた電気化学反応による除去加工を用いて、所望の試験片形状の外形に沿った試験片材料薄膜の加工をおこなう。または、犠牲層を成膜した試験片用基板を引っ張り試験機に固定し、加工／観察用プローブを用いた電気化学反応による付加加工を用いて、所望の試験片形状を犠牲層上に作製する。この状態では、まだ薄膜試験片は犠牲層を介して試験片用基板上に固定されている。
【００１０】
続いて、加工／観察用プローブを用いて電気化学反応により、試験片部に伸び量観察用の標点作製をおこない、薄膜試験片の両端を試験片把持用プローブによって固定する。この状態で、犠牲層のみを選択的に試験片用基板から除去すると、薄膜試験片は試験片用基板から取り外される。この状態で試験片把持用プローブを把持用プローブ移動機構によって移動させると、試験片が引っ張り応力を受け、引っ張り試験が実施される。引っ張り試験中には薄膜試験片と加工／観察用プローブを近接させ、両者の間に流れるトンネル電流を測定し、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の原理を用いることによって薄膜試験片の表面状態を観察する。この観察の際に標点間の距離も測定し、引っ張り試験時における薄膜試験片の伸び量も測定する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［実施の形態１］
本実施の形態では、薄膜試験片材料としてメッキによって成膜したニッケル薄膜を用いた引っ張り試験方法について説明する。
【００１２】
まず始めに、薄膜引っ張り試験装置について説明をおこなう。薄膜引っ張り試験装置は図１に示すように、薄膜試験片１０３を固定する二つの試験片把持用プローブ１０１と試験片把持用プローブを移動させるための把持用プローブ移動機構１０２、試験片把持用プローブを移動させる際に薄膜試験片１０３に働く力を測定する発生力測定機１０４、および薄膜試験片の加工をおこなう加工液漕１０５を有している。また、加工／観察用プローブ１０６は薄膜試験片１０３の加工および引っ張り試験中における薄膜試験片１０３の伸びや表面状態の変化を観察するために用いられ、加工／観察用プローブ移動機構１０８によって移動させられる。この加工／観察用プローブはカーボン、白金、タングステンなど化学的に安定な導電性材料によって作製されており、加工分解能および観察分解能を高めるために先端部のみが露出し、他の部分は絶縁被膜によって覆われた構造となっている。また加工／観察用プローブ１０６と加工液漕１０５または試験片把持用プローブ１０１は制御電源１０９と電気的に接続されており、薄膜試験片１０３が加工液漕１０５に設置されている場合および薄膜試験片１０３が試験片把持用プローブに固定されている場合のいずれの場合にも、加工／観察用プローブ１０６と薄膜試験片１０３の間に流れる電流を制御することが可能な構造となっている。
【００１３】
続いて、上記の引っ張り試験機を用いてニッケル薄膜の引っ張り試験を実施する方法について図２を用いて説明する。
【００１４】
まず、基板１１１上に犠牲層１１２を成膜する。ここでは基板１１１としてシリコンを用い、犠牲層として電解メッキ法により成膜した銅薄膜を用いた。さらに、この犠牲層１１２上に試験片用薄膜１１３を成膜する。この試験片用薄膜１１３が引っ張り試験の対象材料となるため、本実施の形態では、ニッケル薄膜を電解メッキ法により成膜した。同じ理由から、２ミクロン厚の引っ張り試験片を作製するため、このニッケル薄膜の厚みも２ミクロンとして成膜した。
【００１５】
なお、基板１１１に関しては導電性を有するものであれば、どのような材料でも使用可能である。また犠牲層１１２は導電性を有し、基板１１１や試験片用薄膜１１３に対して密着性が良く、かつ両者に対して影響を及ほすことなく選択的に除去が可能なものであればどのような材質でもよい。また、試験片用薄膜１１３に関しては、電気化学反応によって選択的な加工が可能な材質であれば、何を用いても構わない。また、本実施の形態では、試験片用薄膜１１３と犠牲層１１２を電解メッキ法によって作製しているが、成膜方法はこれに限定されるわけではなく、無電解メッキ法、スパッタリング法、蒸着法など、引っ張り試験をおこなう試験片に応じた成膜方法を選択することが可能である。
この犠牲層１１２と試験片用薄膜１１３を成膜した基板１１１をダイシングソーによって切り分け、図２（２−ａ）に示すような試験片用基板１１４が完成する。
【００１６】
続いて、この試験片用基板１１４を引っ張り試験機における加工液漕内に固定し、加工液を注入する。ここでは加工液として硝酸ナトリウムを使用した。制御電源１０９を加工／観察用プローブ１０６と基板１１１に接続し、両者を近接させた後、加工／観察用プローブ１０６と試験片用基板１１４間に加工／観察用プローブ側を陰極、試験片用基板側を陽極として数ミリアンペアの電流を流すと、加工／観察用プローブ先端近傍の試験片用薄膜１１３が電気化学反応を起こし、図２（２−ｂ）に示すように局所的にエッチングがなされる。本実施の形態では試験片用薄膜１１３としてニッケルを用いているため、加工液として硝酸ナトリウムを選択したが、これら限定されるわけではなく、加工対象となる試験片用薄膜の材質や加工する深さ、加工分解能などによって適切なものを選択する必要があり、また加工／観察用プローブと試験片用薄膜間の距離、電流値に関しても同様に適切な値を選択する必要がある。
【００１７】
この状態で、加工／観察用プローブ１０６と試験片用基板１１４を相対的に移動させることによって、試験片用薄膜１１３が図２（２−ｃ）に示すように、線状に加工されていく。この試験片用薄膜１１３の加工を所望の引っ張り試験片形状の外形に沿っておこなうことによって、下基板１１１上に犠牲層１１２を介して固定された薄膜試験片１０３が完成する。
【００１８】
続いて、薄膜試験片１０３上に引っ張り試験時における試験片の伸びを測定するための標点作製をおこなう。まず加工液漕内の試験片用基板を洗浄した後、加工液漕内にメッキ液を注入する。ここでは金薄膜により標点を作製するためにメッキ液としてシアン系溶液を用いた。薄膜試験片１０３と加工／観察用プローブ１０６を近接させた後、薄膜試験片側を陰極、加工／観察用プローブ側を陽極として数ミリアンペアの電流を流す。これによって加工／観察用プローブ１０６の先端近傍における薄膜試験片１０３上にメッキ液中に含まれる金が堆積する。この局所的なメッキをおこなうことによって、図２（２−ｄ）に示すように、標点１１５を薄膜試験片１０３上に形成する。ここでは、標点１１５として金薄膜を用いたが、薄膜試験片１０３と密着性の高いものであれば、どのようなものを標点１１５として成膜しても構わない。また加工溶液を変えれば、加工／観察用プローブ１０６を用いて試験片１１６上の一部を除去加工することが可能であり、除去した部分を標点として用いることも可能である。ただし、この標点１１５の存在が試験片１０３の引っ張り試験に影響を及ぼさないように、標点１１５の位置や大きさ、厚み（または深さ）を定める必要がある。
続いて、図２（２−ｅ）に示すように、犠牲層１１２上に形成された試験片１０３の両端を試験片把持用プローブ１０１によって固定する。ここでは両者の固定方法として、試験片把持用プローブ１０１の先端に導電性の接着剤を付けておき、両者を接着する方法を用いた。しかし、両者の固定に関しては、接着剤を使用する方法に限定されるわけではなく、直接接合、陽極接合、拡散接合などによって両者を接合することも可能であるし、ハンダを用いて融着させることも可能である。ただし、薄膜試験片１０３を加工／観察用プローブ１０６によって観察する際に、走査型トンネル顕微鏡の原理を用いるため、試験片把持プローブ１０１と薄膜試験片１０３を接合する場合、両者が電気的に導通するような方法を用
いる必要がある。
なお、本実施の形態では、薄膜試験片形状の加工、標点の作製、試験片把持用プローブによる薄膜試験片の固定、という手順を取っているが、これら３つの工程の順序は入れ替わっていても構わない。
【００１９】
続いて、犠牲層１１２の除去をおこなう。犠牲層１１２は銅薄膜によって形成されているため、ニッケルの試験片１１６や金の標点１１５を浸食することなく、銅だけを選択的にエッチングすることができる溶液を加工液漕内に満たせば、犠牲層１１２だけ除去することが可能である。また、銅だけが選択的にエッチングされるような電圧を印加することによって、電気化学反応によって犠牲層１１２を除去するという方法を用いることもできる。以上のように犠牲層１１２を除去することによって、図２（２−ｆ）に示すように、薄膜試験片１０３が試験片把持用プローブ１０１に固定された状態で、基板１１１から剥離されることになる。
【００２０】
さらに、図２（２−ｇ）に示すように薄膜試験片１０３を基板１１１から試験片把持用プローブ１０６で固定したまま引き離す。
続いて、図２（２−ｈ）に示すように、試験片把持プローブ１０１を水平方向に移動させることによって薄膜試験片１０３を引っ張り、引っ張り試験を実施する。同時に制御電源１０９を加工／観察用プローブ１０６と試験片把持用プローブ１０１に接続し、薄膜試験片１０３に対して加工／観察用プローブ１０６を近接させる。この状態で両者の間に流れるトンネル電流を測定し、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の原理を用いることによって薄膜試験片１０３の表面状態を観察する。この観察の際に標点間の距離も測定することによって、引っ張り試験時における試験片の伸び量を測定することができる。同時に試験片表面の粒径状態の変化や、欠陥の成長の様子も観察することが可能となる。
なお、本実施の形態では、基板上に犠牲層、試験片用薄膜を成膜した後に切り分け、引っ張り試験機に設置するという方法を用いたが、基板の切断は必ずしもおこなう必要はない。例えばシリコンウェハの全面に犠牲層と試験片用薄膜を形成した後、ウェハ全体を引っ張り試験機に設置し、ウェハ上の必要な場所から必要な大きさの試験片を取り出し、引っ張り試験を実施するという方法を用いることも可能である。この方法を用いれば、成膜した試験片用薄膜の引っ張り特性に関するウェハ上の分布を知ることができる。
【００２１】
［実施の形態２］
実施の形態１では、試験片用基板上に成膜した試験片用薄膜を除去加工することによって、薄膜試験片を作製する方法について説明したが、本実施の形態では試験片用基板上に付加加工によって、薄膜試験片を直接作製する方法について説明する。ここでは、引っ張り試験片対象材料として、クロム薄膜を用いた例について説明する。
【００２２】
まず、図３（３−ａ）に示すように、基板１１１上に犠牲層１１２を成膜し、試験片用基板１１４を作製する。ここでは基板１１１としてシリコンを用い、犠牲層として電気メッキ法により成膜したニッケル薄膜を用いた。この試験片用基板１１４を加工液漕内に設置し、無水クロム酸を含んだクロムメッキ液を満たす。
【００２３】
続いて、図３（３−ｂ）に示すように、加工／観察用プローブ１０６を犠牲層１１２に近接させた後、加工／観察用プローブ側を陽極、犠牲層側を陰極として制御電源１０９を用いて、数ミリアンペアの電流を流す。これによって加工／観察用プローブ１０６先端近傍の犠牲層１１２上において、クロムメッキ液流におけるクロムイオンに犠牲層１１２から電子が享受され、クロム薄膜が犠牲層１１２上に局所的に堆積される。この加工／観察用プローブ１０６によるクロムの堆積をおこないながら、加工／観察用プローブ１０６と試験片用基板１１４を、所望のクロム試験片形状が形成されるように、相対的に移動させることによって、図３（３−ｃ）に示すように、犠牲層１１２上にクロムの薄膜試験片１０３が形成される。
【００２４】
続いて、実施の形態１で説明した方法を用いて、図３（３−ｄ）に示すように薄膜試験片１０３上に二つの標点１１５を形成する。なお、本実施の形態では、標点１１５の材料として薄膜試験片１０３と同じ材質であるクロムを用いた。引っ張り試験を実施する際には、実施の形態１で説明したように、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の原理を用いて、加工／観察用プローブ１０６により標点１１５の観察を実施するために、薄膜試験片１０３と標点１１５の材料が同じものであっても測定には問題はない。むしろ同じ材料を用いた方が、薄膜試験片１０３の形成と、標点１１５の形成を同一加工溶液内で実施することができるため、加工溶液の交換の手間を省くことができる。なお、薄膜試験片１０３を部分的にエッチングすることによって、標点として用いることが可能ということは実施の形態１で説明した通りである。
【００２５】
以上のように、標点１１５を有した薄膜試験片１０３を形成した後は、実施の形態１で説明した手順にしたがって、薄膜試験片の固定、ニッケル犠牲層の除去、引っ張り試験および薄膜試験片の伸び量測定を実施する。
【００２６】
［実施の形態３］
本実施の形態では、実施の形態１で説明した引っ張り試験方法における、薄膜試験片の伸び量測定の方法について詳しく説明する。
【００２７】
まず実施の形態１の方法に従い、試験片把持プローブによって薄膜試験片を固定する。この状態で加工／観察用プローブにより走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の原理を用いて、薄膜試験片表面を観察する。観察が終了した後、把持用プローブ移動機構を用いて試験片把持プローブを水平方向に一定量変位させ、試験片把持プローブの移動を停止する。この状態において、薄膜試験片に働いている力を、発生力測定機によって測定し、更に加工／観察用プローブにより薄膜試験片表面を観察する。この際、観察エリア内に薄膜試験片によって作製した２つの標点も含まれるように観察をおこなう。薄膜試験片の観察が終了した後は、再び試験片把持プローブの移動をおこない、同様に発生力測定、表面状態観察を実施する。以上の手順を薄膜試験片が破断するまで繰り返すことによって、引っ張り試験が実施される。なお、薄膜試験片の伸び量は、標点間の距離の変化から求めることができる。
【００２８】
このように引っ張り試験を実施することによって、薄膜試験片の応力−歪み曲線や破断応力、さらには薄膜試験片に引っ張り応力を加えたときの、表面粒径の変化や欠陥の成長の様子も観察することが可能となる。
図４には、本実施の形態で説明した伸び量の測定も含めた、本発明における引っ張り試験実施手順全体のフローチャートの一例を示す。
【００２９】
【発明の効果】
本発明の薄膜引っ張り試験システムでは、基板上に試験片材料となる薄膜を成膜した試験片用基板を試験機に設置した後に、加工／観察用プローブを用いて試験片用薄膜を所望の試験片形状に加工するという方法を用いている。または、試験片用基板上に加工／観察用プローブを用いて薄膜試験片を付加加工によって直接形成するという方法を用いている。このように、試験片用基板を引っ張り試験機に設置した後に、薄膜試験片を作製するという方法を用いているために、薄膜試験片を作製する工程が単純化されるという利点を有している。さらに、引っ張り試験をおこなう試験片形状は加工／観察用プローブによって任意に定めることができるため、試験片形状に関する自由度が高くなるという利点を有している。
また、試験片形状の作製にフォトリソグラフィを用いないため、マスクを必要とせず、低コスト化が実現される。
【００３０】
さらに、加工／観察用プローブを用いて試験片薄膜を所望の試験片形状に加工した後、試験片把持用プローブによって試験片を固定した後に、基板から試験片を剥離するという方法を用いているため、試験片を試験機に設置する際の試験片の破損という問題が解決された。
また、加工／観察用プローブを用いて、試験片形状の加工と試験片の観察の両方をおこなうことができるため、装置が簡略化されるという利点も有している。さらに、加工／観察用プローブを用いて、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）の原理により試験片の表面状態を観察することができるため、引っ張り試験時における粒径変化や欠陥の成長の様子などを観察することが可能となると同時に、標点間の距離も同様に測定されるため、引っ張り試験時における薄膜試験片の伸び量も精度良く測定できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における薄膜引っ張り試験システムの一例をあらわす図である。
【図２】本発明における薄膜引っ張り試験方法の一例をあらわす図である。
【図３】  本発明における薄膜引っ張り試験方法の薄膜試験片作製法の一例をあらわす図である。
【図４】本発明における薄膜引っ張り試験方法の手順の一例をあらわすフローチャートである。
【符号の説明】
１０１  試験片把持用プローブ
１０２  把持用プローブ移動機構
１０３  薄膜試験片
１０４  発生力測定機
１０５  加工液漕
１０６  加工／観察用プローブ
１０８  加工／観察用プローブ移動機構
１０９  制御電源
１１１  基板
１１２  犠牲層
１１３  試験片用薄膜
１１４  試験片用基板
１１５  金薄膜
【図１】
0004567244.tif 000002
【図２】
0004567244.tif 000003
【図３】
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【図４】
0004567244.tif 000005