(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状の材料を成形ダイ中に装入し、パンチで圧縮したのちパンチを通して、パルス状電流を通電することにより焼結体を得る放電プラズマ焼結方法であり、成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積の大きい基部を有するパンチ、および材料装入部とパンチの基部が嵌入する端部をそなえた成形ダイを使用して圧縮、通電し、パンチ−材料−パンチの経路Ａ、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路Ｂ、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路Ｃで電流が流れるものにおいて、成形ダイを材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置される外枠部からなる二重構造として、経路Ｃの電流が経路Ｂの電流に混入することを少なくすることにより、パンチ先端部への電流集中を避けて均質な焼結体を得るようにしたことを特徴とする放電プラズマ焼結方法。
【請求項２】
粉末状の材料を成形ダイ中に装入し、パンチで圧縮したのちパンチを通して、パルス状電流を通電することにより焼結体を得る放電プラズマ焼結方法であり、成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積の大きい基部を有するパンチ、および材料装入部とパンチの基部が嵌入する端部をそなえた成形ダイを使用して圧縮、通電し、パンチ−材料−パンチの経路Ａ、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路Ｂ、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路Ｃで電流が流れるものにおいて、成形ダイを材料装入部と材料装入部の外側に間隙を形成して配置される外枠部からなる二重構造として、経路Ｃの電流が経路Ｂの電流に混入することを全くなくすことにより、パンチ先端部への電流集中を避けて均質な焼結体を得るようにしたことを特徴とする放電プラズマ焼結方法。
【請求項３】
粉末状の材料を装入する成形ダイと、該成形ダイ中に装入された材料を圧縮するとともに材料にパルス状電流を通電するパンチを有する放電プラズマ焼結装置において、成形ダイが材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置された外枠部から構成され、パンチが成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積が大きく成形ダイの外枠部の端部に嵌入する基部をそなえていることを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
【請求項４】
粉末状の材料を装入する成形ダイと、該成形ダイ中に装入された材料を圧縮するとともに材料にパルス状電流を通電するパンチを有する放電プラズマ焼結装置において、成形ダイが材料装入部と材料装入部の外側に間隙を形成して配置された外枠部から構成され、パンチが成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積が大きく成形ダイの外枠部の端部に嵌入する基部をそなえていることを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放電プラズマ焼結方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
放電プラズマ焼結は、これまで焼結の難しかった材料、例えばウイスカーなどを含むセラミックス複合材料や繊維強化金属材料（ＦＲＭ）などの焼結、高温焼結特性の損なわれ易いアモルファス材料や電子材料などの低温焼結を可能にするものとして注目されている。
【０００３】
放電プラズマ焼結は、真空容器内に設けられた焼結炉に、成形ダイと成形ダイに挿入されるパンチを配設し、成形ダイ内に粉末状の成形材料を装入してパンチに５〜２０Ｔ／ｃｍ2 の圧縮応力を付加し、成形材料を上下から圧縮したのち、パンチを通して成形材料にパルス状電流を通電することにより行われている。
【０００４】
従来の放電プラズマ焼結法においては、パンチを通して材料に印加されるパルス電流がパンチから成形ダイにも流れて成形ダイを発熱させる。この成形ダイの発熱は材料を保温する役割を果たすが、急速昇温を行うために比較的大きな電流を印加した場合、電流がパンチに集中してパンチを過熱し、パンチの損耗を早め焼結作業にもトラブルを生ぜしめるという問題点があった。
【０００５】
この問題を解決するために、出願人は先に、放電プラズマ焼結方法において、図３に示すように、成形ダイ１の材料装入部に挿入される先端部２Ａと先端部２Ａより断面積の大きい基部２Ｂを有するパンチ２、および材料装入部とパンチ２の基部２Ｂが嵌入する端部６を具えた成形ダイ１を使用して圧縮、通電すること方式を提案した（特許第２７６２２２５号）。
【０００６】
この方式によれば、図３に示すように、材料Ｍにパンチ３を通してパルス電流を通電する場合、電流は、パンチ−材料−パンチの経路（経路Ａ）で流れる他、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路（経路Ｂ）、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路（経路Ｃ）でも流れる結果、電流が分散され、パンチ先端部への電流集中が軽減される。しかしながら、より高温で長時間の焼結を行う実施態様においては、パンチ先端部への電流集中がなお避けられず、パンチ先端部が過熱し、成形ダイに装入された材料の中央部が周辺部に比べて高温となって、焼結体の性状にばらつきが生じることが経験されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、放電プラズマ焼結における上記の問題点を解消するためになされたものであり、大電流を印加し高温長時間の焼結を行った場合にもパンチ先端部が過熱することがなく、性状にばらつきの無い均質が焼結体を得ることを可能とする放電プラズマ焼結方法および装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明による放電プラズマ焼結方法は、粉末状の材料を成形ダイ中に装入し、パンチで圧縮したのちパンチを通してパルス状電流を通電することにより焼結体を得る放電プラズマ焼結方法であり、成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積の大きい基部を有するパンチ、および材料装入部とパンチの基部が嵌入する端部をそなえた成形ダイを使用して圧縮、通電し、パンチ−材料−パンチの経路Ａ、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路Ｂ、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路Ｃで電流が流れるものにおいて、成形ダイを材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置され、または間隙を形成して配置される外枠部からなる二重構造として、経路Ｃの電流が経路Ｂの電流に混入することを少なくし、または全くなくすことにより、パンチ先端部への電流集中を避けて均質な焼結体を得るようにしたことを特徴とする。
【０００９】
本発明による放電プラズマ焼結装置は、粉末状の材料を装入する成形ダイと、該成形ダイ中に装入された材料を圧縮するとともに材料にパルス状電流を通電するパンチを有する放電プラズマ焼結装置において、成形ダイが材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置され、または間隙を形成して配置された外枠部から構成され、パンチが成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積が大きく成形ダイの外枠部の端部に嵌入する基部をそなえていることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態においては、図１に示すように、パンチ２、２の形状が、成形ダイ１の材料装入部１Ａに挿入される先端部２Ａ、２Ａと先端部２Ａ、２Ａより断面積の大きい基部２Ｂ、２Ｂの２段階に構成され、成形ダイ１が材料装入部１Ａと材料装入部１Ａの外側に配置される外枠部１Ｂより構成される。この実施形態においては、成形ダイ１は、材料装入部１Ａと外枠部２Ｂとが当接部または密接部４を有するよう組合わされた二重構造のものとなっている。また、パンチ２、２の基部２Ｂ、２Ｂは、成形ダイ１の外枠部１Ｂの端部３、３に嵌入できるよう形成されている。
【００１１】
パンチ２の基部２Ｂと成形ダイ１の外枠部１Ｂの端部３との嵌合は重要で、精度の良い嵌合状態を形成するのが好ましい。通電圧縮機構は、従来の装置と同様、焼結炉（図示せず）内に配設され、焼結炉は真空容器（図示せず）内に収められている。成形ダイおよびパンチはいずれも超硬金属、超硬合金、炭素系材料など導電性材料からなる。
【００１２】
焼結作業は、成形ダイ１の材料装入部１Ａの内部に所定量の粉末状の材料Ｍを装入し、成形ダイ１およびパンチ２を焼結炉内にセットし、真空容器を密封して真空ポンプで焼結炉内を真空状態とし、必要に応じて真空容器内に不活性雰囲気ガスを充填した後、パンチ２を作動させ成形ダイ１内の材料Ｍを圧縮力Ｐで押圧して圧縮したのち、高密度に圧縮された材料にパンチ２を通してパルス電流を通電し、材料Ｍを例えば１２００〜１３００℃程度に加熱し焼結を行う。
【００１３】
本発明において、パンチ２は、図１に示すように、先端部２Ａと基部２Ｂからなるが、先端部と基部とは一体のものであってもよく、別体のものを組合わせてもよい。パンチ、およびパンチが嵌入する成形ダイの材料装入部の断面は、一般には円形であるが、材料の焼結形状に応じて４角形その他の多角形とすることもできる。パンチの基部２Ｂの断面は先端部２Ａの断面（通電断面）の１．２倍以上の面積を有するのが好ましく、さらに好ましくは、先端部に対して１．５倍以上の断面積を有する基部を具えたパンチを使用するのがよい。上限は２倍以下とするのが実際作業上便利である。
【００１４】
本発明の方式によれば、図３に示す従来方式と同様、材料Ｍにパンチ２を通してパルス電流を通電した場合、電流は、パンチ−材料−パンチの経路（経路Ａ）で流れる他、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイの材料装入部−パンチの先端部−パンチの基部の経路（経路Ｂ）、パンチの基部−成形ダイの外枠部−パンチの基部の経路（経路Ｃ）でも流れる結果、電流が分散されることとなり、経路Ａの電流集中が軽減される。
【００１５】
また、パンチの基部２Ｂ、２Ｂと成形ダイ１の外枠部１Ｂの端部３とは精度良く嵌合しており、且つパンチの基部２Ｂ、２Ｂは先端部２Ａ，２Ａに比べて通電面積が大きく抵抗が減ずるため、経路Ｃには経路Ｂに比べてより大きい電流が流れ、この場合、本発明の成形ダイの構成は、図３に示す従来方式のものと異なり、材料装入部１Ａと外枠部１Ｂとは一体ではなく互いに当接または密接した二重構造のもので、一体構造のものに比べてある程度は互いに絶縁性を有する構成となっているから、経路Ｃの電流は経路Ｂに混入することが少なく、パンチ先端部への電流集中の防止に効果的に寄与することができる。経路Ｂおよび経路Ｃに流れる電流は成形ダイ中の材料を保温する役割を果たす。
【００１６】
本発明の他の実施形態においては、図２に示すように、成形ダイ１が、材料装入部１Ａと外枠部１Ｂとの間に間隙５を形成して構成されている。この実施形態においては、材料装入部１Ａと外枠部１Ｂとの間が完全に絶縁されているため、経路Ｃに流れる電流は経路Ｂに混入することが全くなく、パンチ先端部への電流集中を防止の役割を果たす。保温は経路Ｂに流れる電流により行われる。
【００１７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１８】
実施例１
成形ダイを、外径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、材料装入部の径２０ｍｍの炭素材からなる材料装入部と、内径５０ｍｍ、外径８０ｍｍ、高さ８０ｍｍの炭素材からなる外枠部との二重構造で構成し、上下のパンチを、外径２０ｍｍ、高さ２５ｍｍの先端部と外径５０ｍｍ、高さ２０ｍｍの基部を炭素材で一体に形成し、これらの成形ダイとパンチを組合わせて、図１に示すような成形型を構成した。
【００１９】
この成形型の成形ダイの材料装入部に、平均粒径１．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に平均粒径１μｍのコバルト粉末１０重量％を混合した材料を、充填厚み１０ｍｍで充填して通電焼結を行った。
【００２０】
まず、材料を充填した成形型を通電焼結機にセットして、１０-2トールに排気し、パンチで３００ｋｇ／ｃｍ2 で加圧した後、成形ダイの材料装入部付近の温度が１２５０℃になるまで通電し、この温度で５分間保持して通電を停止して、焼結を終了した。
【００２１】
上記の通電焼結により、外径２０ｍｍ、高さ５ｍｍの焼結体が得られた。得られた焼結体について、焼結体内の各位置における硬さとＷＣ粒子の大きさの分布を測定した。その結果、各位置において、硬さは１５５０ｋｇ／ｍｍ2 、ＷＣ粒子の大きさは１．５〜２μｍと一様であり、均一な焼結体が成形されていることが認められた。
【００２２】
比較例１
成形ダイの材料装入部と外枠部とを炭素材で一体に構成した以外は、実施例１と同じ成形型（図３に示す成形型に相当する）を使用し、実施例１と同一の材料を実施例１と同一の条件で通電焼結して、外径２０ｍｍ、高さ５ｍｍの焼結体を得た。
【００２３】
得られた焼結体について、実施例１と同様、焼結体内の各位置における硬さとＷＣ粒子の大きさの分布を測定した。その結果、焼結体の内部と外周部において、硬さおよびＷＣ粒子の大きさに差が認められた。すなわち、外周部ではＷＣ粒子の大きさが１．５〜２μｍ、硬さが１５５０ｋｇ／ｍｍ2 であったのに対して、内部（中心部）ではＷＣ粒子の大きさが４〜５μｍ、硬さが１３００ｋｇ／ｍｍ2 であり、均一な焼結体が得られなかった。この結果は、材料中心部の焼結温度が材料外周部の焼結温度より高かったことを示すものである。
【００２４】
実施例２
成形ダイを、外径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍ、材料装入部の径２０ｍｍの炭素材からなる材料装入部と、内径５５ｍｍ、外径８５ｍｍ、高さ８０ｍｍの炭素材からなる外枠部とを互いに隙間をあけて組合わせた二重構造とし、上下のパンチを、外径２０ｍｍ、高さ２５ｍｍの先端部と外径５５ｍｍ、高さ２０ｍｍの基部を炭素材で一体に形成し、これらの成形ダイとパンチを組合わせて、図２に示すような成形型を構成した。
【００２５】
この成形型の成形ダイの材料装入部に、平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末を、充填厚み１４ｍｍで充填し、材料を充填した成形型を通電焼結機にセットして、１０-2トールに排気し、パンチで２５０ｋｇ／ｃｍ2 で加圧した後、成形ダイの材料装入部付近の温度が１３００℃になるまで通電し、この温度で５分間保持して通電を停止して、焼結を終了した。
【００２６】
上記の通電焼結により、外径２０ｍｍ、高さ５．５ｍｍの焼結体が得られた。得られた焼結体について、焼結体内の各位置における硬さとアルミナ粒子の大きさの分布を測定した。その結果、各位置において、硬さは１９５０ｋｇ／ｍｍ2 、ＷＣ粒子の大きさは０．５〜１．５μｍと一様であり、均一な焼結体が成形されていることが認められた。
【００２７】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、放電プラズマ焼結において、高温で長時間の加熱を行った場合にも、パンチ先端部が過熱することがなく、性状にばらつきの無い均質が焼結体を得ることをできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における成形ダイとパンチを配列した成形型の一実施例を示す断面図である。
【図２】本発明における成形ダイとパンチを配列した成形型の他の実施例を示す断面図である。
【図３】従来の成形型を示す断面図である。
【符号の説明】
１    成形ダイ
１Ａ  材料装入部
１Ｂ  外枠部
２    パンチ
２Ａ  パンチの先端部
２Ｂ  パンチの基部
３    外枠部の端部
４    当接部（密着部）
５    間隙
６    成形ダイの端部
Ｍ    材料
【図１】
0004475615.tif 000002
【図２】
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【図３】
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