(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円盤状の金属製フレームと金属製棒によりフレームネットワークを組み上げ、次に、このフレームネットワークの周りに周方向繊維と半径方向繊維を交互に編み込むことにより所定のプリフォーム形状に編み上げて、周方向：半径方向：厚み方向での炭素繊維配勾比率が４０：４：１０であるプリフォームを製作するプリフォーム製作工程と、
得られたプリフォームを窒素ガス雰囲気中１８７３Ｋで炭素繊維熱処理後、レジン材をプリフォーム中に加圧含浸させ、その後１８７３Ｋで焼成してプリフォームを緻密化する緻密化工程と、
緻密化したプリフォームをＩ−ＣＶＩ用大型真空チャンバーン内でＣＶＩ（化学蒸気含浸）処理して、ＳｉＣ層をプリフォーム表面及び内部に形成させて回転体を製作するＩ−ＣＶＩ化処理工程と、
得られた回転体を高温真空状態において溶融Ｓｉと接触させて、溶融Ｓｉを回転体組織内に含浸させてＳｉＣ化して、ディスク内部及び表面にＳｉＣ転換層を発生させる溶融Ｓｉ注入工程と、
最終的な回転体寸法に機械加工する加工工程と、
を含む三次元強化ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット製高速回転体の製造方法。
【請求項２】
前記Ｉ−ＣＶＩ化処理は、プリカーサガスＣＨ３ＳｉＣｌ３−Ｈ２を用いる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記溶融Ｓｉ注入工程は、１４００℃×１０−６Ｐａ以上の高温真空状態で行う、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法により製造された三次元強化ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット製高速回転体。
【請求項５】
全炭素繊維含有率が５４ｖｏｌ％である、請求項４に記載の三次元強化ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット製高速回転体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、三次元強化SiC-C/Cコンポジット製高速回転体に関するものであり、高速回転時の周方向歪み及び発生応力に対抗することができ、その破壊回転速度を更新できるものである。特に、本発明の回転体は、ガスタービン、圧縮機、発電機等の高速回転体に使用でき、又超伝導電力貯蔵の高速回転大型フラーホイールとしても利用でき、更に宇宙航空、原子力及び一般産業分野の回転体としても利用できる。
【背景技術】
【０００２】
ガスタービンや宇宙往還機などの高温場において高速で回転する構造物体の軽量化を図るため、過去セラミックスでの試作がなされたが、高速回転時の回転体の周速度が５００ｍ／ｓを越えるものができなかった。また、それらの実験には直径１０ｃｍ程度の小型のディスクしか試作できなかった。
【０００３】
しかし、近年、ＣＶＩ処理によるＳｉＣ層のみを形成させた高温ガス炉直接発電システム用の高強度３次元−Ｃ／Ｃコンポジット製タービンディスク模擬試験体についての回転強度試験が行われた（非特許文献１）。
【非特許文献１】石山新太郎、武藤康著、日本金属学会誌、第６６巻、第６号（２００２）、６６２−６６９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来、下記のディスク及び製造技術は、未だ完成されていなかった。
（ア）回転体の周速度が５００ｍ／ｓを越えられるディスク
（イ）上記高速回転体の大型化製造技術
又、従来製作されたディスクには、次の点に問題が存在していた。
【０００５】
（１）ＳｉＣだけの高速回転体では、価格が異常に高くなる。
（２）ＳｉＣだけでは最終的に直径２ｍ以上の高速回転体を作ることができない。何故なら、ＳｉＣの従来の製造方法では高温高圧下で焼結させるため、２ｍ以上の製品を処理できる高温高圧釜が現存しないし、経験が全くない。
（３）ＳｉＣだけでは、強度不足のため、ＳｉＣ炭素繊維を入れたりして構造強化しなければならないが、そのためのコスト高が（１）の比ではない。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の主要な製造工程には、次の３工程が存在する。
（１）骨子となる炭素繊維で編まれた高速回転体プリフォームの編み方（周方向に沢山巻く）を行う。
【０００７】
（２）このプリーフォーム体に炭素先駆体を含浸、黒鉛化する（従来法）。
（３）黒鉛化された高速回転体にＳｉ 前駆体ガスを注入し、更に溶融Ｓｉを含浸後、高温処理することで、炭素とＳｉの反応により回転体内部及び表面にＳｉＣ転換層を発生させる。
【０００８】
本発明においては、炭素繊維を周方向、半径方向、厚み方向にそれぞれ繊維織り機械で編み分けたプリフォームを作り（特に周方向に重点的に炭素繊維を配勾させる）、これにカーボンを含浸させて焼くことによりカーボン化し、三次元構造強化Ｃ／Ｃコンポジットを製作する。こうすることにより、高速回転時に発生する周方向応力に抗する強化構造が実現できる。さらに、本発明においては、製作されたＣ／ＣコンポジットマトリックスにＣＶＩ処理によりＳｉＣを厚み方向にも形成させることにより、回転体ディスク全体の強化と耐食性を図り、更に溶融Ｓｉを含浸することにより、上記（ア）の条件を達成したＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット製ディスクが得られた。さらに、この製作技術により、均一構造の大型構造体が得られる。
【０００９】
また、従来のＣ／Ｃコンポジット製品はほとんど手織りの状態だったので、材料の不均一性が間題であったが、本発明においては、図１に示される三次元編上技術により炭素繊維を織り込む際の繊維の張力を一定に保てるので、品質が俄然向上できる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明で得られた三次元強化SiC-C/Cコンポジット製高速回転体は、ガスタービン、圧縮機、発電機等の高速回転体の画期的な軽量化が図られ、更に超伝導電力貯蔵の高速回転大型フラーホイールとして利用でき、将来の電力貯蔵技術にも本発明は生かされる。
【００１１】
又、本発明の高速回転体には、次の利点がある。
（１）ＳｉＣを焼結するための高温高圧環境を作る必要がない。本発明では、Ｃ／Ｃコンポジット回転体中の       Ｓｉ前駆体をガス注入することにより、真空状態で尿素と反応させて表面をＳｉＣ化できる。
【００１２】
（２）Ｃ／Ｃコンポジットの２ｍ以上規模の製作経験が現存する。
（３）製造価格が一桁ほど安い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
３次元構造強化C/Cコンポジットを次の素材及び手順で作成した。素材としてTORAYCA、T800HB-12000-40B（東レ社製）の高強度炭素繊維及びSiC含有マトリックス材（Phenolic resin RA1010:Phone Poulenc社製）を用いた。
【００１４】
（１）プリフォーム製作
上記記の炭素繊維を用いた炭素繊維プリホームの半径及び周方向の編み方は、図１に示されるように、円盤状の金属製フレームと金属製棒によりフレームネットワーク組み上げ、次に、このネットワークの周りに周方向繊維と半径方向繊維を交互に編み込むことにより所定のプリフォーム形状に編み上げた。
【００１５】
全繊維含有量は６５vol%となるが、実際にプリフォームを編む段階で扱う繊維太さ及びプリフォーム繊維間に充填するSiCマトリックス材並びにCVI処理ガス透過のための十分な空間の確保を考慮して、最終的に周方向、半径方向及び厚み方向の全炭素繊維含有率を５４Vol%とし、周方向：半径方向：厚み方向でそれぞれ４０：４：１０に配分した。
【００１６】
（２）緻密化処理
得られたプリフォームを窒素ガス雰囲気中１８７３Ｋで炭素繊維熱処理後、レジン材をプリフォーム中に加圧含浸させ、その後１８７３Ｋで焼成した。プリフォーム緻密化はこの工程を３回繰り返して行った。
【００１７】
（３）Ｉ−ＣＶＩ化処理（Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ Ｃｈｅｍｉｃａ１ Ｖａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）
ＳｉＣ化Ｉ−ＣＶＩ処理を行うため、Ｉ−ＣＶＩ用大型真空チャンバー内でプリフォームを温度１１７３〜１２７３Ｋに保ちつつプリカーサガスＣＨ3ＳｉＣｌ3−Ｈ2をパルス圧力×パルス時間を１〜３ｋＰａ×５〜１０ｓに制御してＳｉＣ層をプリフォーム表面及び内部に形成させた。
【００１８】
（４）溶融Ｓｉ注入
Ｉ−ＣＶＩ化処理後、ディスクを高温真空容器にいれ、１４００℃×１０−６Ｐａ以上の真空状態において溶融Ｓｉをディスク表面に接触させることにより、毛細管現象により溶融Ｓｉをディスク組織内に吸い込ませ、炭素と反応させることによりＳｉＣ化し、ディスク材中のＳｉＣ形成比率を上げるとともに緻密化を促進させ、ディスクの強度を向上させる。
【００１９】
（５）加工
最後に焼成材を機械加工することによって、最終的な回転体寸法に仕上げるとともにＸ線による非破壊検査を実施し、回転体内に１mm以上の欠陥が無いことを確認した。図２に、このようにして得られた３次元強化ＳｉＣ−Ｃ／Ｃコンポジット製ディスクモデルを示す。
【実施例】
【００２０】
（実施例１）
外径φ４５０ｍｍ×内径φ２５０ｍｍ×厚み４０ｍｍの世界最大級の高速回転体の試作を行い、高速回転試験を実施した結果、周速度５００ｍ／ｓ以上の世界最高記録を達成した。試作体の炭素繊維配勾比率は、周方向：半径方向：厚み方向で４０：４：１０（炭素含有率５４ｖｏｌ％）で、このプリフォームにレジンを加圧含浸させ、窒素ガス雰囲気で１８７３Ｋで焼成した。さらに、レジン含浸工程を３回程度行い緻密化した。
【００２１】
その後、プリカーサーガスＣＨ3ＳｉＣｌ3−Ｈ2をパルス圧力×パルス時間、１〜３ｋＰａ×５〜１０ｓのＩ−ＣＶＩ処理（Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａ１  Ｖａｐｏｒ  Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）により試験体表面及び内部にＳｉＣ層を形成させた。
【００２２】
Ｉ−ＣＶＩ化処理後、試験体を高温真空容器にいれ、１４００℃×１０−６Ｐａ以上の真空状態において溶融Ｓｉをディスク表面に接触させて毛細管現象により溶融Ｓｉをディスク組織内に吸い込ませ、炭素と反応させてＳｉＣ化し、試験体中のＳｉＣ形成比率を上げるとともに緻密化を促進させ、ディスクの強度を向上させた。
【００２３】
図３には、溶融Ｓｉ含浸材とそうでないものとの強度比較データが示される。図に示されるように、溶融含浸材からなるディスクの高速回転試験における破壊強度は、この材料強度と比例関係にあるので、溶融Ｓｉ含浸材で高速ディスクを作製し、高速回転試験を実施した場合、含浸しない材料より更に高性能化していることが示されている。
【産業上の利用性】
【００２４】
本発明の高速回転体は、画期的な軽量化が図られるので、ガスタービン、圧縮機、発電機等の分野で使用される。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】三次元強化炭素繊維強化構造プリフォーム体の製作手順を示す図である。
【図２】試作した三次元強化SiC-C/Cコンポジット高速回転体を示す図である。
【図３】溶融Ｓｉ含浸材とそうでないものとの強度比較データを示す図である。
【図１】
0004491584.tif 000002
【図２】
0004491584.tif 000003
【図３】
0004491584.tif 000004