(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒または洗浄液を供給する自動分散媒供給ユニットと、分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル溶液を生成し、このサンプル溶液をセルに循環させる循環系と、
前記セルに循環されるサンプル溶液に光を照射する光源およびこの光源からの光の透過光ならびに散乱光の強度を測定する検出器を有する光学系と、
測定後にサンプル溶液を循環系から排水したのち、自動分散媒供給ユニットから前記循環系に分散媒または洗浄液を供給して該分散媒または洗浄液を循環系に循環させ攪拌洗浄を行ない、これを排水する洗浄動作を順次行なう処理部とを有し、
前記処理部は、前記検出器の出力に基づいて攪拌洗浄された後の前記循環系の汚れ度合いを判断する手段、汚れ度合いが予め設定された所定値以下に達していないと判断された場合、前記洗浄動作を繰り返す手段、汚れ度合いが前記所定値以下に達していると判断された場合、洗浄動作を停止して洗浄動作に用いた分散媒または洗浄液を循環系から排水して、次の測定に備える手段、を有していることを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
複数の測定対象試料を保持できるとともに、各測定対象試料を前記循環系に供給可能とする試料ホルダを有し、かつ、分散媒の供給、分散媒の循環、ブランク測定、測定対象試料の投入、測定対象試料の攪拌および循環、粒径分布の測定、サンプル溶液の排水、および、前記洗浄動作を順次行うことにより、複数の測定対象試料の粒径分布を順次測定可能とする請求項１に記載の粒径分布測定装置。
【請求項３】
前記処理部における前記循環系の汚れ度合いの判断手段が、前記検出器の出力から求めた透過光の透過率が予め設定されている所定値に達したか否かで判断するように設定されている請求項１または２に記載の粒径分布測定装置。
【請求項４】
前記処理部における前記循環系の汚れ度合いの判断手段が、前記検出器の出力から求めた散乱光の強度が予め設定されている所定値に達したか否かで判断するように設定されている請求項１または２に記載の粒径分布測定装置。
【請求項５】
分散媒または洗浄液を供給する自動分散媒供給ユニットと、分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル溶液を生成し、このサンプル溶液をセルに循環させる循環系と、前記セルに循環されるサンプル溶液に光を照射する光源およびこの光源からの光の透過光ならびに散乱光の強度を測定する検出器を有する光学系と、前記自動分散媒供給ユニット，循環系，光学系を制御する処理部とを有する粒径分布測定装置の制御プログラムであって、
前記検出器による前記光の透過光ならびに散乱光の強度の測定後に前記サンプル溶液を前記循環系から排水したのち、自動分散媒供給ユニットから分散媒または洗浄液を供給して該分散媒または洗浄液を循環系に循環させ攪拌洗浄を行ない、これを排水する洗浄動作を順次行ない、前記検出器の出力に基づいて攪拌洗浄された後の前記循環系の汚れ度合いを判断して、汚れ度合いが予め設定された所定値以下に達していないと判断された場合は、前記洗浄動作を繰り返し、汚れ度合いが前記所定値以下に達したと判断された場合は、洗浄動作を停止して洗浄動作に用いた分散媒または洗浄液を循環系から排水する一連の処理を前記処理部によって順次実行させるようにプログラムされていることを特徴とする粒径分布測定装置の制御プログラム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉粒体の粒径分布を測定する例えばレーザ回折／散乱式粒径分布測定装置などの粒径分布測定装置および粒径分布測定装置の制御プログラムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年はレーザ回折／散乱式の粒径分布測定装置において、測定部に分散媒（溶媒ともいう）や洗浄液を供給する自動分散媒供給ユニットがあり、パソコンからの指示によって、測定のための分散媒および測定対象試料を自動的に注入し、これを攪拌して生成されたサンプル溶液とするとともに、これを循環させてその粒径分布を求めるものがある。また、測定ののちに洗浄液を供給して、測定部の循環系を洗浄可能とするものがある。
【０００３】
図４は従来から用いられている粒径分布測定装置２０の一例を示す全体構成の図であって、２は測定部、３はこの測定部２に通信線などによって接続されるパソコンなどの処理部である。
【０００４】
測定部２は例えば２種類の分散媒４ａ，４ｂと、洗浄液４ｃを選択的に投入可能とする自動分散媒供給ユニット（以下、リザーバユニットという）４と、複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの中から一つの測定対象試料Ｓｍを順次投入可能とする試料ホルダ５とを有している。また、分散媒４ａ，４ｂに測定対象試料Ｓｍを混合してサンプル溶液Ｓを生成する混合部６と、サンプル溶液Ｓを循環させるポンプ７と、このサンプル溶液Ｓが内部に流されるセル８と、サンプル溶液Ｓを排水するための電磁弁９と、サンプル溶液Ｓに含まれる各粒子に粒子の塊が発生することを防止する超音波発生器１０とによって循環系１１を形成している。
【０００５】
また、前記セル８にレーザ光を照射するレーザ光源１２と、このレーザ光の透過光Ｌｔおよび散乱光Ｌｓの強度を測定するための複数の検出器１３（１３ａ〜１３ｎ）を設けており、これらが光学系１４を形成している。なお、１５は前述の各部４〜１４に対する制御信号の出力および測定値の入力を行なう測定部である。
【０００６】
図５は処理部３によって実行される測定部２の設定例を示す設定画面Ｗｐの一例を示す図である。図５に示すように、使用者はこの粒径分布測定装置２０における洗浄動作に係る設定を設定画面Ｗｐを用いてあらかじめ行うことができる。この例に示す設定画面Ｗｐには、循環系１１の洗浄に用いる液体の種類を選択する入力部２１と、後述する洗浄動作の回数を設定する入力部２２とを有している。本例では、洗浄に用いる液体は分散媒Ａ（すなわち分散媒１４ａ）であり、洗浄回数は１回に設定している。
【０００７】
図６は複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布を順次測定するときの前記処理部３によって実行される制御プログラムによる処理の内容を示す流れ図である。図６において、Ｓｐ１は前記リザーバユニット４などを用いて所定の分散媒を混合部６内に注入するステップ、Ｓｐ２は注入された分散媒を遠心ポンプ７などを用いて攪拌すると共に循環系１１内を循環させるステップ、Ｓｐ３は注入した分散媒を用いてブランク測定を行なうステップである。
【０００８】
Ｓｐ４は測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを試料ホルダ５などを用いて順次混合部６に投入するステップ、Ｓｐ５は測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを分散媒に混合攪拌してサンプル溶液Ｓを形成すると共にこのサンプル溶液Ｓを循環系１１内に循環させるステップ、Ｓｐ６はサンプル溶液Ｓの粒径分布の測定を行なうステップ、Ｓｐ７は電磁弁９を開くことにより測定済のサンプル溶液Ｓを排水するステップである。すなわち、これらのステップＳｐ１〜Ｓｐ７が測定対象成分の測定手順を示している。
【０００９】
Ｓｐ８はリザーバユニット４などを用いて前記混合部６内に循環系１１を洗浄するための液体（本例の場合は図５に示す設定画面Ｗｐによって定められた分散媒１４ａ）を注入するステップ、Ｓｐ９は遠心ポンプ７などを用いて分散媒４ａを攪拌すると共に循環系１１内を循環させることにより循環系１１の洗浄を行なうステップ、Ｓｐ１０は洗浄を行った分散媒４ａを排水するステップである。すなわち、これらのステップＳｐ８〜Ｓｐ１０が循環系１１の洗浄手順を示している。
【００１０】
Ｓｐ１１は前記洗浄手順を実行したのちに、その回数を計数すると共に、所定回数（本例の場合は図５に示す設定画面Ｗｐによって定められた１回）だけ、洗浄手順を実行したかどうかを判断するステップである。すなわち、循環系１１を設定回数だけ繰り返し洗浄する。
【００１１】
Ｓｐ１２は設定回数だけ洗浄を行った後に、全ての測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布測定が終了したかどうかを判断するステップであり、まだ未測定の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎがある場合には前記ステップＳｐ１に処理を戻すようにしている。すなわち、図６に示す一連の処理を行うことにより、粒径分布測定装置１は複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布をそれぞれ全自動的に測定することができる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述の粒径分布測定装置２０では、循環系１１を自動で洗浄を行うときに、その洗浄回数の基準は、予めプログラムに入力しておいた回数（上述の例では１回）に固定されており、これによって、本当に循環系１１の全体が十分に洗浄されているのかを確認することができなかった。このため、ドロや塗料のような付着性の強い試料を測定した後では、所定回数の洗浄では循環系が十分に洗浄されることがなく、前回の粒径分布測定において用いた試料が循環系内のたまりやすい部分に残るなどして、その後のデータに悪循環を及ぼし、正確に測定できないことがあった。
【００１３】
このような場合に、セル８内の汚れを拭き取るようにして見掛け上十分な洗浄を行なうことも考えられているが、前述した試料のたまり易い部分はセル８内よりも電磁弁９や超音波発生器１０の近傍など、セル８と離れた部分であることが多いので、前回の粒径分布測定において用いた試料が混ざることにより、測定値が不正確なものとなることがあった。
【００１４】
また、循環系１１を十分に洗浄するために、洗浄回数を無闇に増やすと、実際には循環系が十分に洗浄されているにもかかわらず、余分な洗浄を繰り返すことによって、洗浄液や洗浄時間を無駄にすることになった。多数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを測定する場合には、洗浄のための無駄時間が大きな問題となることは避けられなかった。
【００１５】
本発明は、粒径分布測定装置において、セルを含む循環系の汚れ具合を自動的に判断し、汚れが十分に少なくなるまで自動的に洗浄を行なう粒径分布測定装置および粒径分布測定装置の制御プログラムを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒子径分布測定装置は、分散媒または洗浄液を供給する自動分散媒供給ユニットと、分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル溶液を生成し、このサンプル溶液をセルに循環させる循環系と、前記セルに循環されるサンプル溶液に光を照射する光源およびこの光源からの光の透過光ならびに散乱光の強度を測定する検出器を有する光学系と、測定後にサンプル溶液を循環系から排水したのち、自動分散媒供給ユニットから前記循環系に分散媒または洗浄液を供給して該分散媒または洗浄液を循環系に循環させて攪拌洗浄を行ない、これを排水する洗浄動作を順次行なう処理部とを有し、前記処理部は、前記検出器の出力に基づいて攪拌洗浄された後の前記循環系の汚れ度合いを判断する手段、汚れ度合いが予め設定された所定値以下に達していないと判断された場合、前記洗浄動作を繰り返す手段、汚れ度合いが前記所定値以下に達していると判断された場合、洗浄動作を停止して洗浄動作に用いた分散媒または洗浄液を循環系から排水して、次の測定に備える手段、を有していることを特徴としている（請求項１）。
【００１７】
上述の本発明においては、人がついていなくても、検出器の出力に基づいて、装置がセルを含む循環系の汚れ度合いを自動的に判断し、適切な洗浄動作を繰り返し行うことができる。なお、循環系の汚れ度合いは、光の透過光および反射光や散乱光の強度を測定する検出器の出力に基づいて判断されるものであるから、透過光，反射光，散乱光の少なくともいずれか一つの強度を用いて循環系の汚れ度合いを的確に判断できる。また、分散媒または洗浄液を用いた循環系の攪拌洗浄は、循環系全体において残存する測定対象試料を攪拌して除去し、セルを含む循環系の全体を洗浄できる。
【００１８】
つまり、本発明のような洗浄動作を行なうことにより、次の測定対象試料の粒径分布を測定する段階で前回の測定対象試料が混合することを確実に防止でき、自動測定によって得られたデータの信頼性が向上する。また、前記処理部が、循環系の汚れ度合いが予め設定された所定値以下に達していると判断したときに、洗浄動作及びその繰り返しを停止するので、つまり、次回の粒径分布測定に悪影響を与えないように循環系が十分に洗浄された段階で洗浄動作を停止できるので、洗浄動作の繰り返しを実情に適した長さに抑えることができ、それだけ、測定時間の短縮をはかるとともに、余分な洗浄を行なうことによる洗浄液や洗浄時間の無駄を無くすことができる。さらに、上記洗浄動作は既存のハードウェア構成を用いて容易に行うことができるものであるから、コスト削減を達成できる。なお、洗浄動作の繰り返しは、一連の動作を行なう繰り返す回数を増やすことによって行っても、循環系の攪拌洗浄を行なう時間を長くすることによって行ってもよい。
【００１９】
複数の測定対象試料を保持できるとともに、各測定対象試料を前記循環系に供給可能とする試料ホルダを有し、かつ、以下の動作、すなわち、分散媒の供給、分散媒の循環、ブランク測定、測定対象試料の投入、測定対象試料の攪拌および循環、粒径分布の測定、サンプル溶液の排水、および、前記洗浄動作を順次行うことにより、複数の測定対象試料の粒径分布を順次測定可能とする場合（請求項２）には、複数の測定対象試料の粒径分布を順次連続して測定することが可能である。この場合も、洗浄動作は測定対象試料の種類に従ってその長さが調整されるから、無駄な洗浄のために時間を浪費することがない。
【００２０】
前記処理部における前記循環系の汚れ度合いの判断手段が、前記検出器の出力から求めた透過光の透過率が予め設定されている所定値に達したか否かで判断するように設定されている場合（請求項３）、および、前記処理部における前記循環系の汚れ度合いの判断手段が、前記検出器の出力から求めた散乱光の強度が予め設定されている所定値に達したか否かで判断するように設定されている場合（請求項４）には、循環系の汚れを的確に判断することができる。とりわけ、判断の基準に用いられる出力を得るための検出器は粒径分布測定装置であれば既存の光学系を用いることができるので、上述の汚れ判断にはハードウェア構成の追加を必要としておらず、それだけ、コスト削減に寄与できる。
【００２１】
なお、循環系の汚れを判断するための検出器は、粒径分布測定のための光学系を流用することを限定するものではなく、循環系の適所に別途の光源と検出器を設けてもよいことはいうまでもない。この場合は、循環系内で最も汚れが付着しやすい所に、汚れ検出のための光学系を設けることにより、循環系内に粒子の残存がないことをより確実に検出することも可能である。
【００２３】
本発明の粒径分布測定装置の制御プログラムは、分散媒または洗浄液を供給する自動分散媒供給ユニットと、分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル溶液を生成し、このサンプル溶液をセルに循環させる循環系と、前記セルに循環されるサンプル溶液に光を照射する光源およびこの光源からの光の透過光ならびに散乱光の強度を測定する検出器を有する光学系と、前記自動分散媒供給ユニット，循環系，光学系を制御する処理部とを有する粒径分布測定装置の制御プログラムであって、前記検出器による前記光の透過光ならびに散乱光の強度の測定後に前記サンプル溶液を前記循環系から排水したのち、自動分散媒供給ユニットから分散媒または洗浄液を供給して該分散媒または洗浄液を循環系に循環させ攪拌洗浄を行ない、これを排水する洗浄動作を順次行ない、前記検出器の出力に基づいて攪拌洗浄された後の前記循環系の汚れ度合いを判断して、汚れ度合いが予め設定された所定値以下に達していないと判断された場合は、前記洗浄動作を繰り返し、汚れ度合いが前記所定値以下に達したと判断された場合は、洗浄動作を停止して洗浄動作に用いた分散媒または洗浄液を循環系から排水する一連の処理を前記処理部によって順次実行させるようにプログラムされていることを特徴としている（請求項５）。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明の粒径分布測定装置１は図４に示す従来の粒径分布測定装置２０とハードウェア的には同じ構成で形成されるものである。
本発明の粒径分布測定装置１を構成する、試料ホルダ５には、例えば測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎをそれぞれ収容する２４個のカップ５ａが回転軸５ｂを中心に回転し、パソコン３（処理部）からの指示により前記測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを順次混合部６に投入するように構成している。
【００２５】
図１は本発明のレーザ回折／散乱式粒径分布測定装置１のパソコン３による測定部２の設定例を示す設定画面Ｗの一例を示す図であって、図２は図１に示す設定画面Ｗの設定にしたがって、パソコン３が制御プログラムＰを実行して複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布を順次測定するときの手順を示す図である。
【００２６】
図１に示すように、使用者はこの粒径分布測定装置１における洗浄動作に係る設定を設定画面Ｗを用いてあらかじめ行うことができる。この例に示す設定画面Ｗには、循環系１１の洗浄に用いる液体の種類を選択する入力部１６と、後述する洗浄動作を行なうときに用いる洗浄動作を繰り返すための基準の入力部１７とを有している。
【００２７】
本例に示す設定では、後述の攪拌洗浄に用いる液体として分散媒Ａが選択されており、循環系１１の洗浄動作の際に自動分散媒供給ユニット４から測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布測定を行うときと同じ分散媒４ａが供給されるように設定されている。また、循環系１１の汚れを検知して、洗浄動作を続ける必要があるかどうかの判断（「リンスの基準」と記載している）は透過率によって行なうように設定されている。本例では、検出器１３ａによる透過光Ｌｔの測定値から透過率が９９％（セルの汚れが全くないときを１００％とする）以上であるときに循環系１１の汚れがないとしてもよい（すなわち十分に洗浄できた）と判断するように設定している。
【００２８】
なお、図１に示す例は、本発明の粒径分布測定装置１における設定の一例を示しているものであり、本発明を限定するものではない。すなわち、例えば洗浄動作に用いる分散媒は粒径分布測定を行うときに用いる分散媒４ａとは別の分散媒４ｂを用いるようにしても、洗浄液４ｃを用いるようにしてもよい。さらには、リザーバユニット４がもっと多種の分散媒または洗浄液を選択できるようにしてもよく、汚れの落ち具合に合わせて洗浄動作に用いる分散媒を変更するようにしてもよい。
【００２９】
また、洗浄状態の検出は透過光Ｌｔの透過率に限定されるものではなく、散乱光Ｌｓや反射光の強度によって判断されてもよい。さらには、洗浄状態の検出を、透過光Ｌｔ，散乱光Ｌｓまたは図外の反射光のうちの２つ以上の測定値の組み合わせによって判断するように設定することも考えられる。なお、散乱光Ｌｓや反射光の強度によって洗浄状態を検出する場合には、所定値以下になったときに汚れを十分に除去できたとして、洗浄完了とすることができる。さらには、洗浄動作の前後における透過光、散乱光、反射光の強度の変化の度合いから、洗浄動作を続けるかどうかを判断するように設定可能とすることもできる。
【００３０】
加えて、本例では設定画面Ｗなどを用いて、洗浄液に用いる分散媒の種類や、循環系の洗浄状態を検出する基準を設定可能としているが、これらをパソコン３によって実行される制御プログラムＰによって予め定められたものとしてもよいことは言うまでもない。
【００３１】
図２は複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布を順次測定するときにパソコン３が実行する制御プログラムＰの処理の内容を示す流れ図である。以下、図２に示す処理内容を図４を参照しながら説明する。
【００３２】
図２において、Ｓ１は前記リザーバユニット４を用いて粒径分布測定のための分散媒４ａとしての水（以下、単に水４ａという）を混合部６内に注入するステップである。すなわち、パソコン３からの命令を受けたリザーバユニット４は水４ａを取り出すための電磁弁４ｄ（リザーバユニット４は他にも分散媒４ｂ、洗浄液４ｃを取り出すための電磁弁４ｅ，４ｆを有している）を開くとともにポンプ４ｇを駆動することにより、水４ａを混合部６内に注入し、浮き玉４ｈが所定の高さになるまで給水する。なお、４ｉは浮き玉４ｈの位置から水位を確認して電磁弁４ｄ〜４ｆおよびポンプ４ｇを制御するコントローラである。
【００３３】
Ｓ２は注入された水４ａを遠心ポンプ７などを用いて攪拌すると共に、この水４ａを循環系１１内に循環させるステップである。このステップＳ１によって水４ａは循環系１１内に充填されると共に、循環系１１内に混入した気泡を取り除くことができる。
【００３４】
Ｓ３は注入した水４ａを用いてブランク測定を行なうステップである。このブランク測定に求められた透過光Ｌｔおよび各散乱光Ｌｓの強度は粒径分布の演算などに用いられるので、パソコン３内に記憶しておく。
【００３５】
Ｓ４は前記測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの中から順次測定対象試料Ｓｍを試料ホルダ５を用いて順次混合部６に投入するステップである。
【００３６】
Ｓ５は測定対象試料Ｓｍを水４ａに混合攪拌してサンプル溶液Ｓを形成すると共にこのサンプル溶液Ｓを循環系１１内を循環させるステップである。すなわち、パソコン３からの命令により、ポンプ７を駆動することにより水４ａ中に測定対象試料Ｓｍを混合しこれを攪拌させながら循環系１１内を循環させることができる。
【００３７】
また、本例の粒径分布測定装置１は超音波発信器１０が駆動することにより、測定対象試料Ｓｍの塊が形成されることを防止し、循環系１１内を循環するサンプル溶液Ｓは十分に分散し攪拌された状態を保つように構成されている。
【００３８】
Ｓ６はサンプル溶液Ｓの粒径分布を測定するステップである。すなわち、十分に攪拌されたサンプル溶液Ｓが循環系１１を循環すると、パソコン３からの命令によってレーザ光源１２からセル８にレーザ光が照射され、そのとき生じる透過光Ｌｔおよび各散乱光Ｌｓの強度を各検出器１３ａ〜１３ｎによって検出する。なお、検出器１３ａ〜１３ｎの出力はパソコン３に取り込まれて解析されることにより、測定対象試料Ｓｍの粒径分布が求められる。
【００３９】
Ｓ７は電磁弁９を開くことにより測定済のサンプル溶液Ｓを排水するステップである。すなわち、これらのステップＳ１〜Ｓ７が測定対象成分の測定手順を示している。測定対象試料Ｓｍが付着性の粒子でない場合、ほとんど全ての測定対象試料ＳｍがステップＳ７による排水によって排出されるので、循環系１１には粒子がほとんど残されることはない。しかしながら、測定対象試料Ｓｍが泥や塗料のような付着性の粒子である場合には幾らかの粒子が循環系１１内に残されることになる。
【００４０】
Ｓ８はリザーバユニット４などを用いて前記混合部６内に循環系１１を洗浄するための液体（本例の場合は図１に示す設定画面Ｗにおいて分散媒Ａが選択されているので水４ａである）を注入するステップである。
【００４１】
Ｓ９は遠心ポンプ７などを用いて水４ａを攪拌すると共に循環系１１内を循環させることにより循環系１１の攪拌洗浄を行なうステップ、すなわち、測定対象試料Ｓｍの粒径分布の測定に用いられるのと同じ分散媒４ａ（水）を循環系１１に循環させることによりこれを攪拌洗浄する。通常は、この攪拌洗浄のステップＳ９において、粒径分布の測定に用いられるのと同じ分散媒４ａを用いることにより、十分の洗浄を行うことができるが、このステップＳ９において洗浄液４ｃなどを用いることにより洗浄力を強くすることも可能である。
【００４２】
Ｓ１０は攪拌洗浄後の水４ａを用いて行われるブランク測定である。このとき、循環系１１内に測定対象試料Ｓｍがほとんど残されていない場合はステップＳ３におけるブランク測定とほとんど同じ透過率の透過光Ｌｔを得、ほとんど０に近い散乱光Ｌｓを検出することになる。しかしながら、循環系１１内に測定対象試料Ｓｍが残されている場合には透過光Ｌｔは弱くなり散乱光Ｌｓは強くなる。そこで、パソコン３はステップＳ１０におけるブランク測定の結果を記録する。
【００４３】
Ｓ１１は洗浄を行った水４ａを排水するステップである。つまり、前記攪拌洗浄ステップＳ９によって循環系１１から落とされた測定対象試料Ｓｍは排出される。すなわち、これらのステップＳ８〜Ｓ１１が循環系１１の洗浄動作を示している。
【００４４】
Ｓ１２は前記ステップＳ１０の測定値によって、循環系１１の汚れ度合いを判断するステップである。本例の場合、図１の設定画面Ｗに示されるように汚れ度合いは透過光Ｌｔの測定値がステップＳ３のブランク測定の時の値の９９％以上であることによって判断される。もし、透過光Ｌｔの測定値が９９％に達していない場合には、汚れ度合いが大きいと判断されてもう一度ステップＳ８からの洗浄動作を繰り返すように構成している。
【００４５】
循環系１１の汚れ度合いの判断を循環系１１の循環洗浄後のブランク測定における透過光Ｌｔの測定値によって判断することにより、循環系１１全体における汚れを判断することができ、次の粒径分布測定を行うことができる状態にあるかどうかを確実に判断することができる。なお、本例では説明を省略するが散乱光Ｌｓや反射光の測定値からも循環系１１の汚れ度合いの判断を的確に行なうことが可能である。
【００４６】
前記循環洗浄を行なう洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１１は循環系１１の洗浄状態に合わせて、汚れ度合いが十分に少なくなるまで繰り返し行なわれるから、排水時に循環系１１に測定対象試料Ｓｍがほとんど残らないときは１回の洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１１で済む場合もある一方、付着性の測定対象試料Ｓｍの場合には複数回連続して行う必要が生じることもある。何れにしても、必要最小限の洗浄を行うことができるので、無闇に洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１１の回数を増やすことに伴う分散媒４ａ，４ｂや洗浄液４ｃの無駄遣いを防ぎながら、循環系１１全体の十分な洗浄を行うことができる。
【００４７】
Ｓ１３は全ての測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布測定が終了したかどうかを判断するステップであり、まだ未測定の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎが残っている場合には前記ステップＳ１に処理を戻すようにして、次の測定に移行できる。すなわち、図２に示す一連の処理を行うことにより、粒径分布測定装置１は作業者が付いてなくても複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布をそれぞれ全自動的に測定し、測定結果をパソコン３に保存することができる。
【００４８】
なお、本例の場合は循環系１１の洗浄に粒径分布の測定に用いる分散媒と同じ水４ａを用いているので、ステップＳ１３による判断によって、前記ステップＳ１０によるブランク測定がステップＳ３のおけるブランク測定と変わらない程度に循環系１１が洗浄できていると判断できた場合には、仮想線矢印に示すようにステップＳ４に処理を飛ばして、測定手順を示すステップＳ１〜Ｓ７のうちブランク測定までのステップＳ１〜Ｓ３を飛ばして、次の測定に移行することも可能である。
【００４９】
また、前記洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１１はその繰り返し回数を変えることにより、洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１１の繰り返しを調整する例を示しているが、前記攪拌洗浄を行なうステップＳ９を実行する時間を長くすることにより、洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１１の繰り返しを調整するようにしてもよい。
【００５０】
図３は洗浄動作の別の例を示す図である。図３において排水を行うステップＳ７は図２におけるステップＳ７と同じである。すなわち、図３には図２のステップＳ７に続く動作を示している。
【００５１】
図３において、Ｓ１４は粒径分布測定に用いる分散媒と同じ分散媒（例えば水４ａ）を循環系１１に注入するステップ、Ｓ１５はこの水４ａを攪拌洗浄するステップ、Ｓ１６は攪拌洗浄を行った後の水４ａを用いてブランク測定を行なうステップ、Ｓ１７は測定後の水４ａを排水するステップである。これらのステップＳ１４〜Ｓ１７の詳細な動作は既に詳述したステップＳ８〜Ｓ１１とほゞ同じである。
【００５２】
次いで、Ｓ１８は前記ステップＳ１６によるブランク測定を前回のブランク測定に比較して汚れの変化量を検出するステップである。すなわち、最初の洗浄を行なう場合は、粒径分布測定を行なう前の図２に示すステップＳ３によるブランク測定の結果と、その透過率の比較を行って、汚れが多量に付いていているかどうかを判断する。そして汚れ度合いの変化量が小さい場合は図２のステップＳ１３にジャンプして次の測定に備える。
【００５３】
前記ステップＳ１８において、汚れの変化量が大であると判断された場合は、パソコン３からの命令によってリザーバユニット４が混合部６に洗浄液４ｃを投入するステップを実行する。（ステップＳ１９）
【００５４】
Ｓ２０は遠心ポンプ７を用いて洗浄液４ｃを攪拌して循環系１１を洗浄するステップ、Ｓ２１は洗浄液４ｃを排水するステップである。そして、洗浄液４ｃを用いた洗浄動作Ｓ１９〜Ｓ２１が終了すると前記ステップＳ１４にジャンプしてもう一度水４ａを用いた洗浄動作Ｓ１４〜Ｓ１７を実行する。
【００５５】
また、続くステップＳ１７においては、前回のステップＳ１６によるブランク測定の結果と、今回のステップＳ１６によるブランク測定の結果が比較されて、変化がなくなったことにより、図２のステップＳ１３にジャンプする。
【００５６】
本例に示すように汚れの変化量を用いて、洗浄動作を続けるかどうかの判断を行なうことにより、前記ステップＳ１４〜Ｓ２１に示すような洗浄動作によっても落ちることがない汚れのために、いつまでも洗浄動作を繰り返すことをなくすことができる。言い換えるなら、次の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを用いた粒径分布測定の測定時に、その測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎに混入するおそれがない汚れであるなら、洗浄動作を終了させることができる。
【００５７】
なお、洗浄回数に制限値を設けておき、制限された回数の洗浄を行ったとしても、循環系１１の汚れが取れない場合には、異常発生の警告を出すなど様々な変形も考えられる。
【００５８】
さらには、上述の洗浄液を用いた攪拌洗浄のステップＳ２０は汚れの大きさに応じてその洗浄時間の長さを調節することにより、その洗浄動作を繰り返し行なうことも可能である。同様に、上述した攪拌洗浄の各ステップＳ９，Ｓ１５においても、その洗浄時間の長さによって洗浄動作の繰り返しを行ってもよい。
【００５９】
また、上述した各例は測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎが複数あり、各測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布を順次自動的に測定する粒径分布測定装置１を例示しているが、本発明は一つの測定対象試料の粒径分布を測定する場合にも用いてもよいことはいうまでもない。
【００６０】
加えて、上述の各例では洗浄動作において、分散媒または洗浄液を供給した後に、供給された分散媒または洗浄液を循環系に循環させて攪拌洗浄を行ない、さらにこの後に、攪拌洗浄した分散媒または洗浄液を排水する洗浄動作の例を示しており、これによって分散媒または洗浄液の無駄を最小限に抑えて洗浄を行うことを可能としているが、本発明はこれに限られるものではない。
【００６１】
すなわち、本発明の洗浄動作は分散媒または洗浄液を供給すると共に、供給された分散媒または洗浄液を循環系に循環させて攪拌洗浄を行ない、同時に幾らかの攪拌洗浄した分散媒または洗浄液を排水するものであってもよい。この場合、攪拌洗浄の繰り返しはその洗浄時間を長くすることによって行うことができる。また、この場合パソコン３は前記洗浄動作を行うと共に、光透過率や、散乱光強度を基にセル８を含む循環系１１の汚れ具合のチェックを行い、セルの汚れが一定値以下になったときに洗浄動作を停止する機能を有することになる。
【００６２】
また、前記制御プログラムＰはパソコン３に予め組み込まれたものであってもよいが、制御プログラムＰをＣＤ−ＲＯＭやフロッピーディスクのような記録媒体に記録して、従来から用いられている粒径分布測定装置２０の処理部に前記処理を実行する制御プログラムＰをインストールするようにしてもよいことは言うまでもない。さらに、前記制御プログラムＰを実行する処理部３は測定部２に内蔵のマイクロコンピュータなど種々に変形可能であることはいうまでもない。
【００６３】
【発明の効果】
本発明の粒径分布測定装置および粒径分布測定装置の制御プログラムは、セルなどの循環系内の所定部分における透過光や散乱光などの強度から汚れ具合を判断し、この汚れ具合に合わせて循環系全体の洗浄を行うので、次の測定対象試料の分析に悪影響を及ぼすような汚れを確実に取り除くことができると共に余分な洗浄を行なうことによる洗浄液や洗浄時間の無駄を無くすことができる。したがって、作業者がついていなくても、粒径分布測定装置が汚れ具合を自動的に判断し、適切な洗浄行うので、測定値の信頼性を大幅に向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粒径分布測定装置の設定画面の一例を示す図である。
【図２】本発明の粒径分布測定装置を用いて複数の測定対象試料を分析する制御プログラムによる処理の流れを示す図である。
【図３】前記粒径分布測定装置による洗浄動作の別の例を示す図である。
【図４】粒径分布測定装置の全体構成を示す図である。
【図５】従来の粒径分布測定装置の設定画面の一例を示す図である。
【図６】従来の粒径分布測定装置を用いて複数の測定対象試料を分析する測定手順および洗浄動作の処理の流れを示す図である。
【符号の説明】
１…粒径分布測定装置、３…処理部、４…自動分散媒供給ユニット、４ａ，４ｂ…分散媒、４ｃ…洗浄液、５…試料ホルダ、８…セル、１１…循環系、１２…光源、１３ａ〜１３ｎ…検出器、１４…光学系、Ｐ…制御プログラム、Ｓ…サンプル溶液、Ｓ1 〜Ｓｎ，Ｓｍ…測定対象試料、Ｓ８〜Ｓ１２，Ｓ１４〜Ｓ２１…洗浄動作。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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