(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を１mrad以上に収束して結晶基材の局所領域に照射し、スクリーン上に現れた透過電子線と回折電子線のうち、平行な欠損線と過剰線より成る菊地線の組の該欠損線と該過剰線との間の距離を計測し、その結果に基づいて該局所領域の格子歪を測定することを特徴とする局所格子歪測定方法。
【請求項２】
３次以上の高次菊地線を用い、該結晶基材を該菊地線に対して垂直な方向を軸に１５度以内の角度で傾斜させて該菊地線の組の該欠損線と該過剰線との間の距離を計測することを特徴とする請求項１記載の局所格子歪測定方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の局所格子歪測定方法による測定結果に基づいて選ばれた、格子歪の小さい結晶基材の中に、素子を形成することを特徴とする微小な装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、収束電子線を用いて結晶基材の局所領域の格子歪を簡便且つ高精度で測定することを可能にする局所格子歪測定方法とそれを利用した微小な装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
集積回路装置等の高集積・微細化の進展に伴って素子製造工程途中で結晶基材に局所的に発生する格子歪が素子の特性やその信頼性に与える影響が大きくなることが知られており、特に、近年、半導体デバイスの素子分離にＳＴＩ構造が用いられるようになって局所的な格子歪の影響がより一層強くなっている。そのため、結晶基材の局所領域の格子歪を簡便且つ高精度で測定する方法の実用化が望まれている。
【０００３】
局所領域の格子歪を測定する方法として、顕微ラマン分光法が一般に知られているが、この方法では１μm を超える空間分解能を得ることが困難なため、サブミクロンオーダの最小寸法を有する半導体デバイスの製造に対して有効な方法とはなり得ない。
【０００４】
一方、透過電子顕微鏡は数nmのオーダーにまで電子線を収束することができるため、サブミクロンオーダの局所的な格子歪を評価するための有力な手段として用いることができ、その応用として収束電子線回折法が知られている。この方法では、結晶基材に電子線を収束して照射し、透過ディスクに現れる回折パターン（高次ラウエゾーン）をシミュレーションによって求めたパターンと比較することにより電子線の加速電圧と結晶基材の格子定数を算出するようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
収束電子線回折法は空間分解能や格子歪の測定精度の点で微細化された半導体デバイスの製造工程管理に適用することが可能である。しかし、従来の収束電子線回折法では、実際に得られたパターンとシミュレーションによって得られたパターンとを一致させる手順が複雑となるため半導体デバイスの製造工程管理に用いることが実用上難しいという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明では、結晶基材の格子歪を高い空間分解能で測定する簡単な方法を提供するとともに、この方法を利用して微小な素子の製造を行うことによって素子特性及びその信頼性を向上させることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題の解決は、電子線を収束して結晶基材の局所領域に照射し、スクリーン上に現れた透過電子線と回折電子線のうち、平行な欠損線と過剰線より成る菊地線の組の該欠損線と該過剰線との間の距離を計測し、その結果に基づいて該局所領域の格子歪を測定することを特徴とする局所格子歪測定方法、
あるいは、３次以上の高次菊地線を用い、該結晶基材を該菊地線に対して垂直な方向を軸に１５度以内の角度で傾斜させて該菊地線の組の該欠損線と該過剰線との間の距離を計測することを特徴とする上記局所格子歪測定方法、
あるいは、上記局所格子歪測定方法による測定結果に基づいて選ばれた、格子歪の小さい結晶基材の中に、素子を形成することを特徴とする微小な装置の製造方法によって達成される。
【０００８】
図１は本発明の原理説明図である。同図に模式的に示したように、収束電子線１を薄片化した結晶基材２の表面に垂直な方向からわずかに傾斜させて入射すると、互いに平行な欠損線と過剰線から成る線状の菊地線の組５、６がスクリーン４上に現れる。同図に見られるように、菊地線の組５、６の一方は、Ｐ点を通る格子面（図示せず）で回折されそのまま結晶基材２を透過した電子線と、Ｐ点を通る格子面で回折された後さらにＲ点を通る格子面３で回折されて結晶基材２を透過した電子線とが干渉することによって生じ、もう一方は、Ｐ点を通る格子面で回折されそのまま結晶基材２を透過した電子線と、Ｐ点を通る格子面で回折された後さらにＱ点を通る格子面３で回折されて結晶基材２を透過した電子線とが干渉することによって生じる。
【０００９】
そして、この菊地線の組をなす欠損線と過剰線の間の距離を計測し、その計測結果から格子定数の変化を測定することがきる。菊地線の組の間の距離は高次菊地線を用いるほど広がるため、その測定精度を高くすることができる。発明者の実験によれば、３次以上の高次菊地線を用いることにより１×１０-3以上の測定精度が得られることがわかった。
【００１０】
図１において、収束電子線１を結晶基材２に垂直に入射した場合には、いわゆる菊地バンドがスクリーン４上に現れる。これは、計測対象の格子面３に対応して現れる菊地線の組５、６の間の距離を計測する上での妨げとなるが、菊地バンドは高次になると強度が弱くなるため、前述のように高次菊地線を用いることによってその影響を避けることができる。
【００１１】
一般にスクリーン４上には特定の格子面の計測に用いる菊地線に対して非平行な菊地線が多数現れるが、結晶基材を被測定格子面に応じた特定の方向にわずかに傾斜させ、さらに、３次以上の高次の菊地線を用いることによってこれらの菊地線の影響を避けることができる。傾斜角度を必要以上に大きくすると菊地線の強度が低下し測定が困難となる。発明者等は適切な傾斜角度の範囲が±１５度以内であることを実験的に見いだした。
【００１２】
さらに発明者等は、上記測定において、スクリーン上に明瞭な回折像を生じさせるためには、電子線を１mrad以上に収束する必要があることを実験により確かめた。
【００１３】
また、素子製造工程における特定の工程の前後に上記測定方法を用いて結晶基材の局所的な格子歪の分布を測定し、その特定の工程が結晶基材に与える影響を評価し、その結果選ばれた格子歪の小さな結晶基材の中に素子を形成することによって素子の特性及び信頼性を向上させることが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
０．１８μm のＣＭＯＳデバイス製造では、Ｓｉウェーハの素子分離構造としてＳＴＩ構造が用いられる。そこで、Ｓｉウェーハに対するＳＴＩ形成工程に本発明にかかる局所格子歪測定方法を適用し工程途中で格子歪を測定することにより工程管理を行う例について以下に説明する。
【００１５】
図２（ａ）〜（ｅ）は、（１００）面を有するＳｉウェーハにＳＴＩ構造を形成する工程を示したものである。まず、同図（ａ）に示したように、Ｓｉウェーハ10の表面を熱酸化して膜厚３nmの熱酸化膜11を堆積し、続いてその上にＣＶＤ法を用いて膜厚１００nmの窒化膜12を堆積する。さらに、続けて膜厚３００nmのハードマスク用酸化膜13をＣＶＤ法を用いて堆積し、ＳＴＩ領域形成用のフォトレジストパターン14を形成する。
【００１６】
ついで、同図（b ）に示したように、レジストパターン14をマスクにして異方性ドライエッチングによりトレンチ15を形成する。そして、この上に同図( ｃ) に示したように、ＣＶＤ法により酸化膜16を堆積してトレンチ15の内部を埋め込む。
【００１７】
ついで、同図（d ）に示したように、窒化膜12をストッパーに用いてＳｉウェーハ10の表面をＣＭＰ法により平坦化する。そして、窒素雰囲気中で高温熱処理を行い酸化膜16を稠密化処理する。最後に、同図（ｅ）に示したように、熱酸化膜11と窒化膜12をエッチングにより除去し、これによってＳｉウェーハ10にＳＴＩ構造が形成される。
【００１８】
次に、上記ＳＴＩ形成工程の管理に本発明に係る局所格子歪測定方法を適用した結果について述べる。本実施例では、図２（ｃ）で説明した工程を経たＳｉウェーハ、即ち、トレンチ15内を酸化膜16で埋め込んだ後熱処理を行う前のＳｉウェーハのうちの１枚を抜き取って第１回目の格子歪測定を行う。
【００１９】
さらに、図２（ｄ）で説明した工程を経たＳｉウェーハ、即ち、上記Ｓｉウェーハの表面をＣＭＰ法により平坦化し熱処理を行った後のＳｉウェーハのうちの３枚を抜き取ってそれぞれのＳｉウェーハに対して以下の３種の異なる条件で熱処理し、これらの熱処理を経たＳｉウェーハの各々について第２回目の格子歪測定を行う。熱処理条件は、窒素雰囲気中で（１）９５０℃、３０分、（２）１０００℃、３０分、（３）１０５０℃、３０分の３条件を用いた。そして、第１回目の測定結果と、第２回目の３種類の測定結果とを比較して熱処理前後のＳｉウェーハの格子歪の変化を調べ最適な熱処理条件を設定した。
【００２０】
図３は上記Ｓｉウェーハに対する局所格子歪測定方法を説明する模式図及び回折像を示したものである。測定に用いた試料は、Ｓｉウェーハを機械研磨とイオンミリングを用いた通常の透過電子顕微鏡観察用試料と同様な方法で作成した。同図において、20は表面が（１００）面のＳｉウェーハを表面に垂直な方向に薄片化して作成した測定用の試料を示したものであり、試料20の断面の面方位は〔１、−１、０〕である。試料表面21にはＳＴＩ23が形成されており、試料の厚みは０．３μm である。
【００２１】
図３に示したように、収束電子線22を試料20の断面に対しわずかに傾けて照射すると、試料20を隔てて収束電子線22と反対側に配置した蛍光板24上に欠損線と過剰線からなる菊地線の組が現れる。ここでは、試料表面21に平行な（００１）格子面の面間隔の測定には００１２欠損線と００１２過剰線を用い、また、試料表面21に垂直な（１１０）格子面の面間隔の測定には８８０欠損線と８８０過剰線を用いた。図３中には、10mradに収束した電子線22を照射したときに観測された回折像が示されている。発明者等は、1mrad 以上に収束した電子線を用いることによって明瞭な回折像が得られることを確かめた。
【００２２】
図４（ａ）〜（ｃ）は試料表面21に平行な（００１）格子面の面間隔を測定する手順を示したものである。
【００２３】
まず、試料20の断面に垂直に収束電子線22を入射させる条件を設定するため、蛍光板24上で菊地バンドが対称に現れるように収束電子線22の方位を調整する。図４（ａ）はスクリーン上で００４菊地バンドが対称な位置に現れた状態を示したものであり、中心には透過電子線によるディスクが現れている。この状態から試料表面21に平行な方位で試料を傾斜させていくと、図４（ｂ）に見られるように、３次菊地線の組、即ち、００１２欠損線（点線で示されている）と００１２過剰線（実線で示されている）が励起される。同図は００１２欠損線が透過ディスクのほぼ中心を横切るまで試料20を傾斜させたときの状態を示したものであり、このときの傾斜角度は約３．５度であった。
【００２４】
ついで、透過ディスク内に見える００１２欠損線の配置を変えないようにして菊地線に垂直な軸を中心に直角方向に試料を傾斜させることによって他の菊地線が００１２菊地線を妨害しない方位を設定した。図４（ｃ）に見られるように、約１０度傾斜させることで良好な回折像を得ることができた。
【００２５】
次に、図５（ａ）〜（ｃ）は試料表面21に垂直な（１１０）格子面の面間隔を測定する手順を示したものである。
【００２６】
最初に、収束電子線を試料20の断面に垂直に入射させる方位を設定する。これは図４（ａ）と同様に蛍光板24上で菊地バンドが対称に現れるように収束電子線の入射方向を調整することによって設定できる。このときの状態を図５（ａ）に示している。ついで、試料表面21に平行な方位を保ったまま収束電子線22の入射中心から試料20をわずかに傾斜させ、同図（ｂ）に見られるように、８８０欠損線（点線で現れている）と８８０過剰線（実線で示されている）を励起させた。これは、同図（ａ）に示した状態から菊地線を見ながら試料表面に平行な方位で傾斜させていき、８８０欠損線が透過ディスクのほぼ中心を横切る方位に現れるように設定することによって得られる。このときの傾斜角は約３．２度であった。
【００２７】
ついで、透過ディスク内に見える８８０欠損線の配置を変えないようにして菊地線に垂直な軸を中心に試料20を傾斜させ、これによって他の菊地線が８８０菊地線を妨害しない方位を設定した。同図では約７度傾斜させることで良好な回折像を得ることができた。
【００２８】
スクリーン上に現れた菊地線の組の間の距離計測については、スクリーンとして上述の蛍光板を用い、この蛍光板上に現れた菊地線を極微粒子の電子顕微鏡用のネガフィルムに焼き付け、得られた画像から菊地線間の距離を求める方法を用いることができる。発明者の実験によれば、大きさが５．９×８．２cmで分解能１０μm 以上のネガフィルムを用いることにより１×１０-3程度の計測精度を容易に得ることができた。
【００２９】
さらに計測精度を向上させるためには、上記ネガフィルムで得られた画像に対し、別のネガフィルムに所定倍率で焼き付けを行った後スキャナーで読み込む方法、ネガフィルムで得られた画像をスキャナーで取り込む際にレンズ付きの拡大スキャナーを用いる方法、さらに、ネガフィルムで得られた画像をＣＣＤカメラで取り込む方法等を用いることができる。これらの方法により１×１０-4以上の計測精度を得ることができる。
【００３０】
また、ネガフィルムに代えてイメージングプレートを用いて計測することもできる。たとえば、約２５μの解像度を有するイメージングプレート上で菊地線の組の間を５cmの距離にして読み取ることにより１×１０-3以上の計測精度を得ることができた。
【００３１】
さらに、ネガフィルムに代えて解像度が約２５μm のＣＣＤカメラを用いても同様な計測精度が得られる。
【００３２】
なお、上記実施例では、（１００）面を有するＳｉウェーハに対して００１２菊地線と８８０菊地線を用いることによりＳｉウェーハの表面に対してそれぞれ平行な格子面と垂直な格子面の間隔を求める方法について述べたが、（１１１）面を有するＳｉウェーハに対しては、12 -６ -６菊地線と０ -８８菊地線を励起させることによりＳｉウェーハの表面に平行な格子面と垂直な格子面の間隔を求めることができる。
【００３３】
図６（ａ）、（ｂ）はＳＴＩ構造を有するＳｉウェーハに対して上述した測定によって得た格子歪の分布を示したものであり、矢印の交点が測定を行った局所領域の中心、矢印の長さが格子歪の大きさを表している。同図（ａ）は前述した熱処理前の第１回目の測定結果である。格子歪はトレンチのエッジ近傍で最大となり、その大きさは７×１０-4となることがわかった。
【００３４】
同図（ｂ）は先に述べた熱処理条件（２）を用いて熱処理した後の第２回目の測定結果を示しており、トレンチのエッジ近傍における格子歪の最大値は７×１０-4から２×１０-4にまで低下することがわかった。先に述べた熱処理条件（１）、（３）を用いた場合の格子歪について同様な測定を行った結果、それぞれ最大で５×１０-4、４×１０-4となることがわかった。これは、熱処理条件（１）では熱回復が不十分で格子歪の緩和の度合いが弱く、また、熱処理条件（３）では、逆に過剰な熱処理によりＳｉウェーハ表面の酸化が促進されて格子歪が大きくなったことを示唆しており、格子歪を緩和する上で熱処理条件（２）が最適であることを示している。このことは以下に述べる実験結果からも確認することができる。
【００３５】
図７は、上記ＳＴＩ形成工程を経たＳｉウェーハを用いて作成したＭＯＳデバイスにおけるゲート酸化膜のリーク電流の熱処理条件依存性を示す実験結果である。面積０．１mm2 のゲート酸化膜を有するＭＯＳデバイスに対して、０．０５Ａ／cm2 の電流を５秒間強制的に流して電気的なストレスを与えた後にゲート酸化膜へ印加される電場とリーク電流との関係を測定したものである。リーク電流の流れ始める電界が大きくなるほどリーク電流耐性が高いことを考慮すると、同図は、熱処理条件（２）を用いた場合に最もリーク電流に対する耐性が大きくなることを示しており、これは先に述べた格子歪の測定結果とも一致している。このことから、格子歪測定結果に基づいてリーク電流耐性を評価することが可能となる。
【００３６】
以上のことから、製造工程途中で格子歪を測定することにより工程処理条件を最適化することができ、また、所定値以上の格子歪を有するＳｉウェーハを工程途中で排除することによりデバイス特性の向上及びデバイス信頼性の向上を図ることが可能となった。
【００３７】
上記実施例は、本発明を半導体デバイスに適用した場合の実施態様を説明したものであるが、他のデバイスに適用しても同様の作用によって同様の効果を得ることができ、たとえば、ＬＣＤ（液晶）表示装置、ＰＤＰ（プラズマディスプレイ）装置、磁気ディスクヘッド、プリンタヘッド等、結晶基材の中に微小な素子を形成する必要のあるデバイスに適用可能である。
【００３８】
【発明の効果】
以上のように本発明では、スクリーン上に現れた菊地線の組の間の距離を計測することにより、nm単位の高い空間分解能で且つ１×１０-4程度の精度で格子歪を簡単に測定することが可能となり、また、この方法をサブミクロンオーダのＬＳＩ等の微小な装置の製造工程の管理に適用してデバイス特性及び信頼性を向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の原理説明図
【図２】  ＳＴＩ形成工程を示す断面図
【図３】  本発明の実施例を説明する模式図及び観測された回折像
【図４】  格子歪測定手順を示す図（その１）
【図５】  格子歪測定手順を示す図（その２）
【図６】  格子歪の分布を示す断面図
【図７】  リーク電流の熱処理条件依存性を示す図
【符号の説明】
１、22  収束電子線              13  ハードマスク用酸化膜
２、20  試料                    14  レジストパターン
３  格子面                      15  トレンチ
４  スクリーン                  16  酸化膜
５、６  菊地線                  21  試料表面
10  Ｓｉウェーハ                23  ＳＴＩ
11  熱酸化膜                    24  蛍光板
12  窒化膜
【図１】
0004505930.tif 000002
【図２】
0004505930.tif 000003
【図３】
0004505930.tif 000004
【図４】
0004505930.tif 000005
【図５】
0004505930.tif 000006
【図６】
0004505930.tif 000007
【図７】
0004505930.tif 000008