(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＴａ系またはＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ系のスパッタリングターゲットの製造方法であって、Ｂを必須成分として含有するスパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造することによって鋳造インゴットを形成し、得られた鋳造インゴットに対してアニーリング処理を９００〜１２００℃、１〜５０時間の条件において行ったのち、これを所定形状に圧延率４０％以上に圧延する工程を含むことを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記アニーリング処理を、１０００〜１１００℃、４〜６時間の条件において行う、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
加熱下において圧延を行う、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記圧延工程における圧延率が、７５％以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記圧延工程における圧延率が、８０％以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
Ｂの含有量が、１５モル％以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
Ｂを必須成分として含有してなる、ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＴａ系またはＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ系のスパッタリングターゲットであって、金属−Ｂ系金属間化合物の析出物相の面積比が１０％以下であることを特徴とする、スパッタリングターゲット。
【請求項８】
金属−Ｂ系金属間化合物の析出物相の面積比が、５％以下である、請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項９】
Ｂの含有量が、１５モル％以下である、請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
金属−Ｂ系金属間化合物が、Ｃｒ−Ｂ系化合物である、請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
Ｔａ−Ｂ系金属間化合物を含有する、請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングターゲットに関し、特に磁性膜等の薄膜形成に使用されるホウ素（Ｂ）を含有する金属系スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
磁性膜等の薄膜をスパッタリング法によって形成するためのスパッタリングターゲットとしては、従来からＣｏ−Ｃｒ系、Ｃｏ−Ｎｉ系あるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金からなるターゲット材が工業的に使用されている。
【０００３】
上述したＣｏ−Ｃｒ系、Ｃｏ−Ｎｉ系あるいはＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金は、いずれも圧延性を有することから、溶解、鋳造によって得られた鋳造インゴットを圧延して比較的容易に所定厚の形状に成形することができる。
【０００４】
近年、上記のような合金系に対して、Ｂ（ホウ素）等の非磁性元素を添加することによって、磁性膜の特性、特に保磁力等の磁気特性を向上させることが提案されている。Ｂの添加によって、高保磁力化を図るともに、生成する磁性膜の結晶粒の微細化ならびにＢが磁性粒子の周囲に取り込まれることによるノイズ低減効果が期待できる。
【０００５】
しかしながら、Ｂを添加成分として上記合金系に含有させた場合、得られる鋳造インゴットは脆性が増大し、圧延性が失われるという問題がある。よって、Ｂ含有金属系スパッタリングターゲットは、鋳造法によってこれを製造する場合、その加工性がいきおい制限され、製造工程上不利となり、歩留まりが低下する等の問題がある。
【０００６】
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、Ｂを必須成分として含有する金属系スパッタリングターゲットを圧延工程によって所定厚まで成形することが可能となる効果的なスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法は、Ｂを必須成分として含有するスパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造することによって鋳造インゴットを形成し、得られた鋳造インゴットに対してアニーリング処理を行ったのち、これを所定形状に圧延する工程を含むことを特徴とするものである。
【０００８】
上記本発明の方法においては、鋳造工程とアニーリング工程を組み合わせて採用することによって、従来圧延が困難であった鋳造インゴットの圧延処理が可能となり、これによりスパッタリングターゲットの製造効率を飛躍的に向上させることが可能となる。
【０００９】
本発明の好ましい態様においては、上記アニーリング処理を、９００〜１２００℃、１〜５０時間、好ましくは１〜１２時間の条件で行うことができ、さらに好ましくは、１０００〜１１００℃、４〜６時間の条件において行う。
【００１０】
また、圧延工程は好ましくは加熱下において行うことができる。
【００１１】
上記の本発明の工程によれば、圧延工程における圧延率は、４０％以上、好ましくは７０％以上、さらに好ましくは７５％以上、特に好ましくは８０％以上が可能である。
【００１２】
本発明におけるスパッタリングターゲットは、好ましくはＣｏ系、ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＴａ系、またはＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ系である。
【００１３】
さらに、本発明の好ましい態様においては、スパッタリングターゲット構成成分中のＢの含有量は、１５モル％以下である。
【００１４】
さらに、本発明は、Ｂを必須成分として含有してなる金属系スパッタリングターゲットであって、金属−Ｂ系金属間化合物の析出物相の低減化が図られてなることを特徴とするスパッタリングターゲットを含む。
【００１５】
この態様において、上記金属−Ｂ系金属間化合物の析出物相の面積比は、好ましくは１０％以下であり、さらに好ましくは５％以下である。
【００１６】
また、上記金属−Ｂ系金属間化合物は、好ましくは、Ｃｒ−Ｂ系化合物であり、さらに本発明においては、金属間化合物としてＴａ−Ｂ系金属間化合物を含有する場合を包含する。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明によるスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｂを必須成分として含有するスパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造することによって鋳造インゴットを形成し、得られた鋳造インゴットに対してアニーリング処理を行ったのち、これを所定形状に圧延する工程を含むことを特徴とするものである。
【００１８】
以下、本発明を製造工程に即して詳細に説明する。
【００１９】
本発明による製造方法においては、スパッタリングターゲットを構成する構成金属原料を真空中（たとえば３×１０−４Ｔｏｒｒ以下）において溶解、鋳造する。この溶解鋳造プロセス自体は、常法によって行われ得る。
【００２０】
本発明におけるスパッタリングターゲットの構成金属成分は特に限定されるものではないが、好ましくはＣｏ系、ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＴａ系、またはＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ系であって、Ｂ（ホウ素）を必須成分として含有する金属スパッタリングターゲットに好ましく適用され得る。さらに本発明の好ましい態様においては、スパッタリングターゲット構成成分中のＢの含有量は、１５モル％以下である。Ｂ以外の付加的添加成分としては、ＺｒおよびＳｉがあり、本発明においては、これらの添加成分の添加も包含する。
【００２１】
本発明の方法においては、上記の溶解鋳造工程とこれに引き続くアニーリング工程とを組み合わせることを特徴とする。このアニーリング処理は、上記溶解鋳造工程によって得られた鋳造インゴットを、好ましくは９００〜１２００℃、１〜１２時間の条件、さらに好ましくは、１０００〜１１００℃、４〜６時間の条件において加熱することによって行われ得る。
【００２２】
このアニーリングの際の加熱温度の選定は比較的重要であり、加熱温度が９００℃未満では良好な圧延性が発現し難く、さらに１２００℃を超える温度で加熱しても圧延性の向上に寄与しないばかりか熱負荷の上昇ならびにエネルギーコストの点で不利である。
【００２３】
本発明においては、上記の溶解鋳造工程とこれに引き続くアニーリング工程とを組み合わせることによって、従来圧延が困難であった鋳造インゴットの圧延処理が可能となり、これによりスパッタリングターゲットの製造効率を飛躍的に向上させることが可能となる。
【００２４】
上記のアニーリング処理後の圧延処理は、常法に従って行うことができる。本発明の好ましい態様においては、この圧延処理を、加熱下において行うことができ、たとえば、９００〜１２００℃の温度下で行うことができる。
【００２５】
この圧延処理は、後述する実施例に記載した製造例にあるように、本発明の工程を採用することによって、０．５〜３mm／パスの圧延加工が可能となり、圧延工程における圧延率は、７０％以上、好ましくは７５％以上、さらに好ましくは８０％以上が可能であり、製造工程上すこぶる効率的である。
【００２６】
圧延工程後、圧延物から所定の製品サイズを切り出し、さらに所定の旋盤／フライス加工等を施すことによりスパッタリングターゲットが得られる。通常、得られたスパッタリングターゲットは所定のバッキングプレートに接合される。
【００２７】
上記工程によって得られるスパッタリングターゲットの微細組織に着目すると、本発明によるスパッタリングターゲットは、Ｂを必須成分として含有してなる金属系スパッタリングターゲットであって、金属−Ｂ系金属間化合物の析出物相の低減化が図られてなることを特徴とする。
【００２８】
図１および図２は、Ｃｏ、ＣｒおよびＢを含有するスパッタリングターゲットの製造例における、鋳造インゴットのアニーリング処理前の金属組織の拡大模式図（図１）およびアニーリング処理後の金属組織の拡大模式図（図２）である。
図１および図２において、符号１はＣｒ−Ｂ系金属間化合物の析出相を示し、本発明者の知見によれば、これら模式図に示すように、本発明のアニーリング処理によってＣｒ−Ｂ系金属間化合物相が著しく減少することが判明している。このような金属間化合物の析出物相は、本発明のアニーリングによってマトリックス中に固溶されて、粒界における析出量が減少するものと推定される。さらに、このような金属間化合物の析出物相の著しい低減化によって圧延特性が発現するものと推定される。
【００２９】
具体的には、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、金属−Ｂ系金属間化合物の析出物相の面積比は、好ましくは１０％以下であり、さらに好ましくは５％以下である。
【００３０】
また、上記金属−Ｂ系金属間化合物は、好ましくは、Ｃｒ−Ｂ系化合物であり、さらに本発明においては、金属間化合物としてＴａ−Ｂ系金属間化合物を含有する場合を包含する。
【００３１】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を示すが、本発明は、下記の実施例の記載に限定されるものではない。
【００３２】
実施例
組成：Ｃｏ６０−Ｃｒ２２−Ｐｔ８−Ｂ１０ｍｏｌ％（５５．６９−１８．０２−２４．５８−１．７１ｗｔ％）Ｄ＝１０．２６ｇ／ｃｍ３  
Ｃｏ塊（２０×２０×５ｍｍ，３Ｎ５）１６，７０７ｇ、Ｃｒ塊（３０×３０×８ｍｍ，３Ｎ５）５，４０６ｇ
Ｐｔ片（４０×２０×１ｍｍ，３Ｎ５）７，３７４ｇ、Ｂ粒（５×７×６ｍｍ，３Ｎ５）５１３ｇ
合計３０，０００ｇをＭｇＯルツボに装填し、真空溶解炉内で高周波溶解により溶解させた。
【００３３】
溶解温度は最大１４５０℃で３×１０−４Ｔｏｒｒ以下まで、真空引きを行った。約２時間後に予め用意した鋳型に鋳造し（鋳造温度１３６０℃）、１７０×５００×４０ｔのインゴットを作製した。
【００３４】
インゴットは１１００℃で６時間加熱保持した後、炉冷した。熱処理前後で約５ｍｍ角のサンプルをワイヤーカットで切り出し、組織観察を行った。
【００３５】
熱処理したインゴットを１１００℃×６０分加熱した後、２ｍｍ／パスで１回圧延を行った。以降の圧延は１１００℃×３０分加熱で１パス行い、これを数回、繰り返し、所定の厚さ（５〜７ｍｍ）まで圧延した。
【００３６】
その結果、次のような特徴を備えたスパッタリングターゲットが得られた。
【００３７】
（１）Ｂ系という割れやすい材料にもかかわらず、安定して、しかも高圧延率で圧延することができた。
【００３８】
（２）粒径が微細になり、５０μｍ以下でターゲット面方向、厚み方向とも均一に分布していることが認められた。
【００３９】
（３）漏洩磁束が面内で均一になった。σ＜１０。
【００４０】
（４）大型サイズの製造が可能になった。たとえば、本発明の製造方法によれば、３００×９００×５ｔ（ｍｍ）のスパッタリングターゲットあるいは、それ以上の製造が可能である。
【００４１】
（５）低透磁率（μｍａｘ＜２）のスパッタリングターゲットが得られた。
【００４２】
【発明の効果】
上記実施例の結果からも明らかなように、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法においては、溶解鋳造工程とこれに引き続くアニーリング工程とを組み合わせることによって、従来圧延が困難であった鋳造インゴットの圧延処理が可能となり、これによりスパッタリングターゲットの製造効率を飛躍的に向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｃｏ、ＣｒおよびＢを含有するスパッタリングターゲットの製造例における鋳造インゴットのアニーリング処理前の金属組織の拡大模式図。
【図２】Ｃｏ、ＣｒおよびＢを含有するスパッタリングターゲットの製造例における鋳造インゴットのアニーリング処理後の金属組織の拡大模式図。
【符号の説明】
１  金属間化合物の析出相
【図１】
0004573381.tif 000002
【図２】
0004573381.tif 000003