(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
小孔を多数有する仕切り板で下室と上室に仕切られ、前記下室は、水を内部へ導入する給水口が設けられ、前記上室は、内部に複数板の基板を間隔を保って立った状態に保持する保持スタンド、および、前記上室の上面よりも高さが低く全長にわたって一定の間隔で切欠きを有する堰板が設けられるとともに、前記上室の高さの中程から前に張り出し外部へ排出する排水口を有する張り出し部が設けられ、前記保持スタンドに２枚以上の基板を保持し、上記給水口から内部に水を導入することで前記仕切板の小孔から前記上室に上向流する超純水を基板と接触させるとともに、前記上室において、基板に接触させた純水を一定の間隔で切欠きを有する前記堰板の全長にわたって溢流させるようにしたことを特徴とする水質評価用基板の保持容器。
【請求項２】
請求項１に記載の水質評価用基板の保持容器において、該容器の水と接触する部分をポリプロピレン、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＶＤＦのいずれかで構成したことを特徴とする水質評価用基板の保持容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、ＬＳＩ製造工程などで、大量に使用される洗浄用の超純水中に存在する微量不純物のうち、水質評価用の基板（半導体基板のことで、ウエハとも記す。）の表面に付着し、ウエハの特性に悪影響を及ぼす可能性がある物質のみを対象にしてその超純水の水質評価で使用する基板の保持容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ウエハを純水に浸漬し、次いで該ウエハの表面を溶液により溶解し、その溶液を回収してフレームレス原子吸光法で分析することにより純水中に含まれていた不純物量を測定する水質の評価方法は、特許第２８８８９５７号（特開平４−１４７０６０号公報）により公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の方法は、ウエハを１枚宛浸漬するので、ウエハと接触する水の量は少ない。従ってウエハ表面に吸着する水中不純物量も極く僅かであり、μｇ／立（ｐｐｂ）レベルの水質評価に留まり、ｎｇ／立（ＰＰｔ）レベル以下の超純水の水質評価には不向きである。ウエハへの不純物の付着量を増加させるために大量の水を使わねばならないからである。又、ウエハと水とを接触させる際に、ウエハを外気と遮断しておらず、クリンルームのような洗浄環境のもとでしか操作できない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記従来の方法の問題点を解消し、クリンルームのような清浄環境を必要とせずに操作ができ、超純水中の不純物のみを付着させることがきるウエハの保持容器を提供することを目的に開発されたもので、請求項１の水質評価用基板の保持容器は、小孔を多数有する仕切り板で下室と上室に仕切られ、前記下室は、水を内部へ導入する給水口が設けられ、前記上室は、内部に複数板の基板を間隔を保って立った状態に保持する保持スタンド、および、前記上室の上面よりも高さが低く全長にわたって一定の間隔で切欠きを有する堰板が設けられるとともに、前記上室の高さの中程から前に張り出し外部へ排出する排水口を有する張り出し部が設けられ、前記保持スタンドに２枚以上の基板を保持し、上記給水口から内部に水を導入することで前記仕切板の小孔から前記上室に上向流する超純水を基板と接触させるとともに、前記上室において、基板に接触させた純水を一定の間隔で切欠きを有する前記堰板の全長にわたって溢流させるようにしたことを特徴とし、請求項２の水質評価用基板の保持容器は、該容器の水と接触する部分をポリプロピレン、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＶＤＦのいずれかで構成したことを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】
図示の実施形態において、１０は２枚以上のウエハを密閉して水と接触させる接液容器で、上面が開放した箱形の容器本体１１と、この容器本体の上面上に重なり、その上面を密閉する上蓋１９とからなる。容器本体の上面には外に張り出した鍔１１′を設け、上蓋１９の上記鍔１１′に重なった周縁部をボルト、ナットで取外し可能に固定して密閉すればよい。
【０００６】
容器本体１１は底の近くに設けられた小孔を多数有する仕切板１２で上室１３と下室１４に仕切られ、下室の正面に超純水の給水口１５が設けられている。尚、仕切板１２の小孔は等間隔に配列してもよい。上室には複数枚のウエハを立てゝ収容し、下室に供給されて仕切板の小孔から上室に上向流する超純水と接触させる。
【０００７】
上室１３の正面には高さの中程から前に張り出した張り出し部１６が設けられている。この張り出し部１６と上室の内部は上室の上面よりも高さが低い堰板１７で仕切られている。従って下室から上室に上向流した超純水は上記堰板１７から張り出し部１６に溢入し、張り出し部の底に設けた排水口１８から外に排出される。張り出し部の底は傾斜させ、排水口１８はその傾斜の低い個所に設けるとよい。尚、堰板１７の上端には一定の間隔で切欠きを設け、堰板の上端からは全長にわたって一定流量の純水を溢流させることが好ましい。
【０００８】
２０は複数板の基板を間隔を保って立った状態に保持する保持スタンドで、下半部が半円形のＵ字形で、その内周に１枚の基板Ｗを落とし込んで保持する保持溝２２を有する複数の保持枠２１を前後方向に間隔２３を保って左右の連結片２５により一列に固定して構成されている。尚、各保持枠２１には下向きの脚２４を設けておいてもよい。
【０００９】
この保持スタンド２０の各保持枠の保持溝２２に基板Ｗを１枚宛落とし込み、前記接液容器の容器本体の仕切板１２の上に保持スタンドを置き、容器本体の上面に上蓋１９を取付けて密閉し、前述したように容器本体の下室１４に超純水を供給すれば、仕切板１２の小孔から上室中を上向流する超純水は保持スタンドの保持枠２１の間隔を通る際に１枚宛の基板と接触し、堰板１７から張り出し部１６に溢流し、排水口１８から排出される。
【００１０】
上記接液容器１０、及び基板の保持スタンド２０の全体ないし、超純水と接触する部分は、ポリプロピレン、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＶＤＦのいずれかで構成し、基板と接触させる超純水に接液容器や、基板の保持スタンドの材質が含まれないようにする。
【００１１】
以下に、上記接液容器、及びウエハの保持スタンドからなる保持容器を用いた超純水の評価方法を説明する。
２枚以上のウエハを保持スタンド２０にセットし、超純水を接液容器の上室内に一定時間上向流し続けて、超純水中の不純物を各ウエハの表面に付着させる。該接液容器及び保持スタンドにより各ウエハ毎に均一に不純物が付着する。次に１枚目のウエハ表面に付着した不純物を溶液で溶解する。この溶液（１枚目のウエハ付着物を溶解した溶液）を用いて２枚目以降のウエハの表面の付着物を溶解し、最後のウエハを同様に操作した後、使用したウエハのいずれかに溶離液を滴下し、乾燥させる。乾燥痕をＴＸＲＦにより分析し、溶離液中の元素濃度を定量する。この方法によれば、８インチウエハを５枚用いた場合、約５００倍の濃縮倍率が得られ、超純水中の微量不純物量が評価できる。
図示の接液容器、及びウエハの保持スタンドはポリプロピレン、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＶＤＦなどで構成される。この保持スタンドは６ないし８インチのウエハを５枚程度保持でき、下方の給水口より超純水を給水し、上方の張り出し部の底の排水口から各ウエハに接触した超純水を排水する。開閉可能な上蓋を装備し、ウエハを接液容器内のスタンドに設置後これを閉めることで外気に触れることなく、超純水とウエハを接触させることが可能である。これによってクリンルーム以外の場所でも、外気による汚染が無い状態で、超純水中の微量不純物をウエハに付着させることができる。
【００１２】
ＲＣＡ洗浄を行った８インチウエハ３枚を保持スタンド２０により接液容器内に装着して、１立／分の流速で１時間超純水に接触させた後、ウエハをクラス１０以上の清浄環境で風乾した。その後１００μ立のフッ酸溶液で１枚目のウエハ表面をまんべんなく走査し、表面の付着不純物を溶解し、回収した。
１枚目の付着物溶解に使用したフッ酸溶液で２，３枚目のウエハについても同様に１枚宛操作して、３枚分のウエハ付着物を１００μ立フッ酸溶液中に回収した。この最終回収液を１枚目のウエハ上に滴下し、クラス１０以上の清浄環境で風乾した後、液滴痕をＴＸＲＦ装置で測定した。
【００１３】
ＴＸＲＦの測定視野から求めた濃縮倍率は約３００倍である。測定結果を表１にまとめた。
【００１４】
【表１】
0004505918.tif 000002
【００１５】
使用した超純水中の不純物（Ｆｅ）濃度を蒸発濃縮−ＩＣＰＭＳで分析した結果、分析下限値（０．１ｐｐｔ）以下であったが、本発明の方法を用いることでウエハの付着物として不純物のＦｅが２．６×１０7ａｔｏｍ／ｃｍ2検出された。このことから本発明によって、超純水中に含まれる０．１ｐｐｔ以下の極く低濃度の不純物を検出することができる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の保持容器を使用することによって、クリンルーム外の超純水ユースポイントでも、汚染無く超純水を複数枚のウエハに均一に接触させて不純物を付着させることができ、本発明に係るウエハ表面付着物の分析方法を用いて０．１ｐｐｔ以下のレベルで超純水の水質評価が可能になった。更に、本発明によってウエハ上での金属の検出下限値は１０7ａｔｏｍ／ｃｍ2レベルまで低減できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】（Ａ）は本発明の水質評価装置の一実施形態の正面図、（Ｂ）は同上の縦断側面図。
【符号の説明】
１０    接液容器
１１    接液容器の容器本体
１２    仕切板
１３    上室
１４    下室
１５    給水口
１６    張り出し部
１７    堰板
１８    排水口
１９    接液容器の上蓋
２０    基板の保持スタンド
２１    基板の保持スタンドの保持枠
２２    保持溝
２３    保持枠の前後方向の間隔
２５    連結片
【図１】
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