(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
坏土入側に複数の独立した導入孔が設けられ、出側より手前で前記導入孔が連通して所定形状の中空成形体を形作る押出加工用ダイスについて、前記導入孔の開口面積を決定する押出加工用ダイスの設計方法であって、
前記導入孔に対応して同一深さに配設された同一開口形状・同一開口面積の貫通孔を有し、これらの貫通孔が坏土の導入方向軸心を中心にして対称に分布されている測定用ダイスを用い、この測定用ダイスの各貫通孔から押し出されたロッドについてそれぞれの長さを測定し、
中央のロッド長さに対する周辺ロッド長さの比率を求め、
前記測定用ダイスにおけるロッド長さ比の分布を基準曲線として作成し、
実際の製造に用いる押出加工用ダイスの各導入孔の軸心位置を設定し、
前記押出加工用ダイスの中心に位置する前記導入孔の開口面積を設定し、
設定した前記導入孔周辺の導入孔の軸心位置を前記基準曲線上に求め、その基準曲線上の軸心位置に対応するロッド長さ比に基づいて各周辺導入孔の開口面積を算出することを特徴とする押出加工用ダイスの設計方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原材料入側に複数の独立した導入孔を有し、出側より手前で上記導入孔を連通させてこれにより所定形状の押出材を形作る押出加工用ダイスの設計方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばハニカム構造の触媒を製造するにあたっては、坏土の様な無機粉体を可塑化したものを原材料として用い、コンテナ内に収容した上記原材料をダイスから押し出して形作るという方法がしばしば取られている。このときの上記ダイスとしては、入側に複数の導入孔を設け、出側より手前で上記導入孔を連通させて、出側を所望の押出材形成形状としたものが一般的であり、この方法によってハニカム構造体等の複雑な形状の押出材（成形体）を製造している。
【０００３】
図１０，１１は横断面格子状のハニカム構造体を押出成形する場合に用いられるダイスを表す部分図であり、図１０の（ａ）はダイスを出側から見た図、図１０の（ｂ）はダイスを入側から見た図で、図１１は図１０に示すＡ−Ａ線断面図である。
【０００４】
ダイスの出側には格子状の成形溝５１が形成されており、その反対側である原材料の入側には、上記成形溝５１の交叉部に対向し、且つこの成形溝５１の底部に到達するように出側に向かって延びる複数の導入孔５２が独立して設けられている。尚導入孔５２が上記格子状成形溝５１に到達することにより、上記導入孔が連通することとなる。
【０００５】
原材料（例えば坏土）は、上記ダイスの入側に連結されたコンテナ導出口から供給され、上記ダイス入側でそれぞれの上記導入孔５２に分流された後、上記格子状成形溝５１に達して合流（接合）され、格子状のハニカム構造体が得られる。この様にして坏土を連続して押し出すことにより、押出方向に同一のハニカム構造を呈する押出材を形成する。次いでこの押出材を乾燥し、焼成することによりハニカム成形体が得られる。
【０００６】
上記の如く押出成形を行う場合において、原材料（坏土）の押出速度が上記成形溝５１の各箇所においてほぼ均等でないと、得られるハニカム構造体に歪みを生じたり、隔壁部のかすれや格子模様の部分消失等の欠陥を生じる。
【０００７】
そこで従来では図１２（従来のハニカム形成用ダイスを示す断面図）に示すように、ダイスの導入孔５２と成形溝５１とが連結される位置に、成形溝５１の格子模様に沿って（原材料流れ方向を横断するように）貫通孔５３が設けられたものが提案されている。上記貫通孔５３は成形溝５１よりも大径であり、この貫通孔５３を通して原材料を横断方向に移動させ、成形溝５１からの原材料吐出速度を均等化しようとするものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、例えば坏土のように無機粉体を可塑化したものを原材料として成形する場合においては、原材料の流動性が劣るから上記貫通孔５３を設けるという対策では十分ではなく、焼成後の出来上がり製品に全体的な歪みや局所的なひび割れ等がしばしば生じていた。
【０００９】
またひび割れや歪み等の防止対策としては、上記の様に横断面方向の貫通孔を設ける手法の他、１．原材料の坏土の中に混合する有機バインダーを改善したり、添加量を調整するといった方法や、２．押出材の乾燥条件を改善して均一抜水を図る方法、３．時間をかけて徐々に焼成することによりバーニングを防止する方法、４．押出成形後に押出材を長時間寝かすことにより応力緩和を図り、接合強度を増大させる方法等が提案されているが、未だ満足いくものが得られていないのが現状である。
【００１０】
そこで本発明においては、割れが無く歪みの小さい（或いは無い）押出材を得ることのできる押出加工用ダイスの設計方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
成形体（押出材）の割れは、殊に坏土を原材料とした場合にしばしば生じるが、その割れの発生箇所としては、ダイス入側で分流された原材料がダイス出側手前で合流した際にできる結合箇所が主として挙げられる。これは当該結合箇所が、他の箇所に比べて弱いからであると考えられるが、本発明者らは、この結合箇所での割れや成形体（押出材）全体の歪みの原因は、押出材中に残る残留応力にあるとの知見を得、本発明をなしたものである。
【００１２】
つまり押出材中の残留応力は、原材料（例えば坏土）がコンテナからダイスに流入する際に、ダイスの中央部分（原材料進行方向と直交する面の中央部分）における原材料の方が、ダイス周辺部分（原材料進行方向と直交する面の周辺部分）における原材料に比べて速く押し出されることが原因であると考えられ、この様な押し出しの速度差は、コンテナの内壁近くの原材料が壁からの摩擦によってコンテナ中央部分の原材料に比べて進行速度が遅くなっていることに起因する。そしてこの様に中央部分が速く周辺部分が遅いといった速度差があると、中央部分と周辺部分が互いに引っ張りあった状態で押出形成されることとなり、結果として押出材内部に応力が残留することになるのである。尚押し出しの速度差があまりに大きいと、押し出されたハニカム体はその先端部分において外周部分の無い不良品となるが、この様な不良品とならない程度の小さな速度差であっても、残留応力を有した状態で押出材が形成されるのである。
【００１３】
そしてこの様に押出材中に応力が残留していると、後の焼成等の工程において成形体が歪んだり、割れを発止したりするのである。
【００１４】
そこで本発明では下述の様にして、ダイスから吐出する原材料（例えば坏土）の速度差の分布を補正し、残留応力を極力低減して押出材（成形体）の割れや歪み等の発生を抑えたものである。
【００１５】
即ち本発明に係る押出加工用ダイスの設計方法は、坏土入側に複数の独立した導入孔が設けられ、出側より手前で前記導入孔が連通して所定形状の中空成形体を形作る押出加工用ダイスについて、導入孔の開口面積を決定する押出加工用ダイスの設計方法であって、
導入孔に対応して同一深さに配設された同一開口形状・同一開口面積の貫通孔を有し、これらの貫通孔が坏土の導入方向軸心を中心にして対称に分布されている測定用ダイスを用い、この測定用ダイスの各貫通孔から押し出されたロッドについてそれぞれの長さを測定し、中央のロッド長さに対する周辺ロッド長さの比率を求め、上記測定用ダイスにおけるロッド長さ比の分布を基準曲線として作成し、実際の製造に用いる押出加工用ダイスの各導入孔の軸心位置を設定し、上記押出加工用ダイスの中心に位置する上記導入孔の開口面積を設定し、設定した上記導入孔周辺の導入孔の軸心位置を基準曲線上に求め、その基準曲線上の軸心位置に対応するロッド長さ比に基づいて各周辺導入孔の開口面積を算出することを要旨とする。
【００１６】
原材料として坏土を用いる場合において、上記の様にしてダイスの導入孔の開口面積を決定すれば、ダイスから吐出する坏土の速度差の分布が適正に補正され、押出速度の均一化が図られる。
【００１７】
また、本発明の押出体は、上記したいずれかの設計方法で設計された押出加工用ダイスを用いて得られた押出体であって、隣接する導入孔に導入されその導入孔が連通する連通部分において結合される原材料の結合位置と、隣接する導入孔に導入される原材料の速度が同じである場合に連通部分において結合される原材料の理論上の結合位置とのずれが、隣接する導入孔における孔中心間距離に対し１０％未満であることを要旨とする。
【００１８】
この様に結合箇所の位置のズレが１０％未満のものであれば、残留応力が十分に小さく（或いは無く）、割れや歪み等を殆ど発生しない。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の設計方法によって製造された押出加工用ダイスを使用すれば、得られる押出体は割れが無くまた歪みが小さい（或いは無い）ものであり、更にこれを焼成して出来上がった成形体も割れが無くまた歪みが小さい（或いは無い）ものとなる。殊に坏土の様に流動性の比較的劣る原材料を用いて押出加工する場合に非常に有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明に関して例を示す図面を参照しつつ具体的に説明するが、本発明はもとより図示例に限定される訳ではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００２１】
＜実施形態１＞
図１は本発明の実施形態１に係る押出加工装置の押出加工用ダイス１０を示す図であり、該押出加工用ダイス１０を原材料導入側から見た図である。
【００２２】
ダイス１０の出側には従来と同様に格子状の成形溝５１が形成されており、坏土（原材料）の入側には、上記成形溝５１の交叉部に対向して出側に向かって延びる複数の導入孔１２が独立して設けられている。この導入孔１２は上記成形溝５１に達しており、形状は円筒形で、その内径は少なくとも上記成形溝５１の底部に到達するまで一定で、この底部に達してから徐々に小さくなり、上記成形溝５１へと移行する。
【００２３】
上記導入孔１２の孔径（即ち開口面積）は、最も中央部分に位置する導入孔１２ａから最も周辺に位置する導入孔１２ｄに向けて徐々に大きくなっており、即ち最も中央の導入孔１２ａの孔径が小さく、その周りの導入孔１２ｂがこの導入孔１２ａよりも大きな孔径であり、更にその周りの導入孔１２ｃが導入孔１２ｂよりも孔径が大きく、最外周の導入孔１２ｄの孔径が更に大きくなっている。
【００２４】
次にこの様な導入孔１２の孔径（開口面積）の設定方法について述べる。
【００２５】
先ず(1)：同じ孔径の円形貫通孔を複数有し、この貫通孔が設定する導入孔と同一の深さである測定用ダイスを用い、この測定用ダイスの出側平面における坏土の通過速度分布を調べる（工程［Ａ］）。尚この(1)における坏土の押出条件（押出速度，温度等）は、実際の押出加工と同条件とすることが望ましい。
【００２６】
(2)：この工程［Ａ］により求められた通過速度分布を実測速度分布とし、前記各導入孔の相互位置情報を取り込むことによって、前記実測速度分布における速度ばらつきを少なくする為に必要な各貫通孔の開口面積を計算する（工程［Ｂ］）。
【００２７】
次に上記(2)の結果に基づいて前記導入孔の個々の開口面積を決定する。
【００２８】
上記(1)に関する具体的な手法としては、測定用のダイスとして上記貫通孔が導入方向軸心を中心にして対称に分布するものを用い（貫通孔の孔径は同一）、例えば図２［坏土の通過速度分布の具体的測定方法を説明する為の図］に示す様に、この測定用ダイス１５を通してコンテナ１９内の坏土ケーキ１６を押し出して円柱状のロッド（押出材）１７を得、それぞれの貫通孔３２1〜３２n（測定用ダイス中央の貫通孔３２1〜測定用ダイス周辺の貫通孔３２n）に対応する上記円柱状ロッド１７1〜１７nについての長さや重量を比較することにより、ダイス出側における坏土の通過速度分布を調べる。或いは上記と同じく貫通孔が押出軸心を中心に対象に分布した測定用ダイス１５を用い、図３［坏土の通過速度分布の具体的測定方法を説明する為の図］に示す様に、坏土ケーキとして着色積層ケーキ１８を用いてこれを上記測定用ダイス１５を通して押し出し、押出材３７の断面に形成された着色層の厚み変化（坏土進行方向の厚み変化）に基づいて、測定用ダイス出側における坏土の通過速度分布を調べる。若しくは有限要素法等を用いた計算によって坏土の通過速度分布を調べても良い。
【００２９】
上記(2)に関する具体的な計算方法は例えば後述の実施例に示す様に、上記(1)の工程により求められた通過速度分布を基にして計算される。
【００３０】
以上の様にして押出加工用ダイス１０の各導入孔１２の孔径を決定する。
【００３１】
押出加工方法としては従来と同様であり、コンテナ内に収容された坏土をコンテナ導出口から上記ダイス１０の入側に供給してダイス１０出側から吐出させ、格子状ハニカム構造の押出材を得る。このとき坏土はダイス１０入側においてそれぞれの上記導入孔１２に分流された後、格子状成形溝５１に達して合流（結合）されるが、ダイス１０入側面で坏土の進行速度に差があっても、導入孔１２が連通した部分に到達したときには進行速度がほぼ均一となっており、そしてほぼ均一速度でダイス出側から坏土が押し出されることとなるから、残留応力の極めて小さい（或いは無い）押出材が得られる。またこの押出材における結合箇所の位置のズレは１０％未満となる。
【００３２】
次いでこの押出材を乾燥、焼結しても、出来上がった成形体は割れが無く、歪みの小さい（或いは無い）ものとなる。
【００３３】
＜実施形態２，３＞
図４，５は本発明の実施形態２，３に係る押出加工装置の押出加工用ダイス２０，３０を示す図であり、該押出加工用ダイス２０，３０をそれぞれ原材料導入側から見た図である。
【００３４】
実施形態２の押出加工用ダイス２０における導入孔１２の孔径は、中程に位置する導入孔１２ａ，１２ｂ，１２ｃは同じ孔径であり、最外周の導入孔１２ｄの孔径がこれらより大きくなっている。また実施形態３の押出加工用ダイス３０における導入孔１２の孔径は、中央側に位置する導入孔１２ａ，１２ｂは同じ孔径であり、外側に位置する導入孔１２ｃ，１２ｄの孔径がこれらより大きくなっている。他の構成は上記実施形態１と同じである。
【００３５】
上記実施形態１の様に外側に向かうほど徐々に導入孔１２の孔径を大きくしていく場合だけでなく、実施形態２，３の様に２段階に導入孔の孔径を変える様にしても良く、この場合もほぼ均一な速度でダイス出側から坏土が押し出されて、残留応力の極めて小さい（或いは無い）押出材が得られる。そしてこれを乾燥、焼結して出来上がった成形体も割れが無く、歪みの小さい（或いは無い）ものとなる。
【００３６】
尚上記実施形態では、縦横８列の導入孔１２を有し、格子状ハニカム構造を形成するダイスを示したが、これに限らず様々な導入孔配列のもの、成形体形状作製用のものに本発明は適用可能である。また導入孔の孔径の変更態様としても上記実施形態に限るものではなく、中央部分に位置する導入孔比べて周辺部分に位置する導入孔の方が孔径が大きいものであれば、様々な変更態様が可能である。
【実施例】
【００３７】
まず押出加工用ダイスの導入孔の決定方法に関する実施例について述べる。図６，７は導入孔の開口面積決定方法のフローを示す図であり、図６は図２に示す測定用ダイス１５から押し出された坏土の押出ロッド１７が低保形性の場合であり、図７は坏土の押出ロッド１７が高保形性の場合である。
【００３８】
図６に示す様に坏土の押出ロッド１７が低保形性の場合は、先ず貫通孔３２1〜３２nに対応する各ロッド１７1〜１７nについての重量（Ｗ1〜Ｗn）をそれぞれ測定し（Ｗ1は測定用ダイス中央の貫通孔３２1に対応したロッド１７1の重量を表し、Ｗiは任意のロッド１７iの重量を表す）、測定用ダイス１５中央のロッド１７1に対する各ロッド１７2〜１７nの重量比（Ｗi／Ｗ1）を計算する。またロッド１７1に対する各ロッド１７2〜１７nのロッド長比（ｌi／ｌ1）を計算する（ｌ1は中央のロッド１７1の長さを表し、ｌiは任意のロッド１７iの長さを表す）。これらの重量比、ロッド長比に基づいて貫通孔３２1〜３２nの位置と坏土の通過速度に関する基準曲線Ｒ（ｒ）を算出する。次に実際の製造に用いる押出加工用ダイスの導入孔のそれぞれの軸心位置（ｒi）を設定し、ダイスの中心に位置する導入孔の開口面積（孔径）（Ｄ1）を設定して、上記基準曲線に基づいて各ロッド１７を同じ長さで押し出せる様に他の導入孔の開口面積（Ｄi）を算出する（Ｄi＝Ｄ1／Ｒ(ｒi)）（Ｄiは任意の導入孔の開口面積を表す）。
【００３９】
坏土の押出ロッド１７が高保形性の場合は図７に示す様に、貫通孔３２1〜３２nに対応する各ロッド１７1〜１７nについての長さ（ｌ1〜ｌn）をそれぞれ測定し、以降上記押出ロッド１７が低保形性の場合（図６の場合）と同様に、ロッド１７1に対する各ロッド１７2〜１７nのロッド長比（ｌi／ｌ1）を計算し、貫通孔３２1〜３２nの位置と坏土の通過速度に関する基準曲線Ｒ（ｒ）を算出して、実際の製造に用いる押出加工用ダイスの導入孔の軸心位置（ｒi）、各導入孔の開口面積（Ｄ1，Ｄi）を算出し、ダイスの導入孔の開口面積決定作業が終了する。
【００４０】
上記の様にして導入孔の開口面積（孔径）が決定された押出加工用ダイスを実施例１とし、原材料として坏土を用い、格子状ハニカム構造の押出材を作製した。この押出加工用ダイス（外形155mm×155mm）は縦２５個×横２５個の導入孔が配置されたものであり、中央に位置する導入孔の孔径１．０に対して最も周辺に位置する導入孔の孔径を１．２とし、その間の導入孔の孔径として周辺部に向かうほど次第に大きくしたものである。また比較として導入孔の孔径が全て同じで他は実施例１と同様の押出加工用ダイス（比較例１）を用いて、同じく格子状ハニカム構造の押出材を作製した。これら実施例１，比較例１の押出条件は、温度約４℃，押出ステム速度約０．２５m/min.である。尚一般的に行われている坏土の押出条件は、温度０〜２２℃の範囲，押出ステム速度０．１〜５m/min.の範囲である。次いで上記実施例１，比較例１により押し出された押出材を乾燥、焼結して成形体を得た。
【００４１】
上記実施例１，比較例１の成形体について、成形体長さＬに対する歪み量δmaxを測定したところ（図８：成形体の歪み量を説明する為の図）、上記比較例１は２％を超えており、この様に大きく歪んだ上、割れも発生したのに対し、上記実施例１では歪み量が約０．３％と小さく、また割れが発生しておらず、良好な成形体が得られた。
【００４２】
この実施例１，比較例１における結合箇所の位置のズレに関して、成形体における複数の結合箇所について測定したところ、比較例１では２５〜８０％もズレていたのに対し、実施例１ではいずれの結合箇所についても１０％未満のズレであった。また坏土ケーキとして着色積層ケーキを用いて坏土の通過速度分布を測定したところ、比較例１ではダイス中心部と端部ではかなりの速度差が生じていたが、実施例１では上記比較例１の速度差の８０％以上小さいものとなっていた。
【００４３】
尚図９は結合箇所の位置のズレの算出方法を説明する為の図であり、隣接する２つの導入孔１２1，１２2に坏土２６が導入され、これらの導入孔１２1，１２2の連通部分において上記坏土２６が結合されて結合箇所２５が形成されている。このダイスの導入孔１２1，１２2の導入方向軸心１２s1，１２s2は均等に配置されているから、上記２つの導入孔１２1，１２2に導入される坏土２６の速度が同じである場合に形成される理論上の結合箇所２５は、上記導入方向軸心１２s1，１２s2の丁度真ん中の位置（導入方向軸心間距離Ｂの１／２の位置）となる。従って実際の結合箇所２５の位置と理論上の結合箇所２５の位置との差の、導入方向軸心１２s1，１２s2の距離Ｂに対する割合、即ち結合箇所２５の位置のズレ（％）は、下式[1]により求めることができる。
結合箇所の位置のズレ＝（２｜Ｂ1−Ｂ2｜／Ｂ）×１００ …[1]
上記実施例１，比較例１の結合箇所のズレはこの式[1]により求められたものである。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施形態１に係る押出加工装置の押出加工用ダイスを原材料導入側から見た図。
【図２】坏土の通過速度分布の具体的測定方法を説明する為の図。
【図３】坏土の通過速度分布の他の具体的測定方法を説明する為の図。
【図４】本発明の実施形態２に係る押出加工装置の押出加工用ダイスを原材料導入側から見た図。
【図５】本発明の実施形態３に係る押出加工装置の押出加工用ダイスを原材料導入側から見た図。
【図６】導入孔の開口面積決定方法のフローを示す図。
【図７】導入孔の開口面積決定方法のフローを示す図。
【図８】成形体の歪み量を説明する為の図。
【図９】結合箇所の位置のズレの算出方法を説明する為の図。
【図１０】断面格子状のハニカム構造体を押出成形する場合に用いられるダイスを表す部分図。
【図１１】図１０に示すＡ−Ａ線断面図。
【図１２】従来のハニカム形成用ダイスを示す断面図。
【符号の説明】
【００４５】
１０，２０，３０ 押出加工用ダイス
１２，１２ａ，１２ｂ，１２ｃ，１２ｄ 導入孔
１２s1，１２s2 導入方向中心
２５ 結合箇所
５１ 成形溝
【図１】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図２】
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【図３】
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