(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成るプローブの製造方法であって、
前記ナノチューブと前記基部の取付け作業を電子顕微鏡による観察の下で行い、
前記接合手段による接合を行う前の段階で、観察手段としての前記電子顕微鏡の電子照射によって形成されるコンタミネーション膜を除去する段階を設け、
前記コンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面を利用しかつ膜状の前記接合手段を用いて前記ナノチューブを前記基部に接合することを特徴とするプローブの製造方法。
【請求項２】
前記電子顕微鏡の電子照射によって形成される前記コンタミネーション膜はカーボン膜であることを特徴とする請求項１記載のプローブの製造方法。
【請求項３】
前記カーボン膜の除去は集束イオンビーム加工で行われることを特徴とする請求項１または２記載のプローブの製造方法。
【請求項４】
前記カーボン膜の除去は加熱で行われることを特徴とする請求項１または２記載のプローブの製造方法。
【請求項５】
ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成るプローブの製造方法であって、
前記接合手段による接合は、前記ナノチューブを、これを付着させたホルダから前記基部へ付け替えた後であって、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因で前記ナノチューブの表面を覆うカーボンコンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面を利用して行われることを特徴とするプローブの製造方法。
【請求項６】
前記接合手段による前記接合は、前記ナノチューブと前記基部を軸周りに回転させながら行われることを特徴とする請求項５記載のプローブの製造方法。
【請求項７】
前記接合手段によって形成される接合部が、前記基部の端部付近に形成されることを特徴とする請求項５または６記載のプローブの製造方法。
【請求項８】
ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成るプローブの製造方法であって、
前記接合手段による接合は、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因で前記ナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面を利用して前記ナノチューブと前記基部を軸周りに回転させながら行われることを特徴とするプローブの製造方法。
【請求項９】
前記接合手段による前記接合は、前記ナノチューブを、これを付着させたホルダから前記基部へ付け替えた後に行われることを特徴とする請求項８記載のプローブの製造方法。
【請求項１０】
前記接合手段は、電子線照射によって形成されるカーボン膜であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のプローブの製造方法。
【請求項１１】
前記接合手段は、反応性ガスを導入して電子線照射によって形成される物質の膜であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のプローブの製造方法。
【請求項１２】
前記接合手段は、集束イオンビーム照射によって形成される物質の膜であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のプローブの製造方法。
【請求項１３】
試料に対して探針が向くように設けられた探針部と、前記探針が前記試料の表面を走査するとき前記探針と前記試料の間で生じる物理量を測定する測定部を備え、この測定部で前記物理量を一定に保ちながら前記探針で前記試料の表面を走査して前記試料の表面を測定するようにした走査型プローブ顕微鏡において、
前記探針は、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成り、前記接合手段による接合を行う前の段階で、電子顕微鏡の電子照射により形成されるコンタミネーション膜が除去され、前記コンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面を利用しかつ膜状の前記接合手段を用いて前記ナノチューブを前記基部に接合することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１４】
試料に対して探針が向くように設けられた探針部と、前記探針が前記試料の表面を走査するとき前記探針と前記試料の間で生じる物理量を測定する測定部を備え、この測定部で前記物理量を一定に保ちながら前記探針で前記試料の表面を走査して前記試料の表面を測定するようにした走査型プローブ顕微鏡において、
前記探針は、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成り、前記接合手段は、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因で前記ナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面と前記基部の全周に設けられるコーティング膜であることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１５】
前記探針部は、先端に前記探針を有するカンチレバーであることを特徴とする請求項１３または１４記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１６】
走査型プローブ顕微鏡に使用されるプローブであり、
ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成る探針を備え、前記接合手段による接合を行う前の段階で、電子顕微鏡の電子照射により形成されるコンタミネーション膜が除去され、前記コンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面を利用しかつ膜状の前記接合手段を用いて前記ナノチューブを前記基部に接合することを特徴とするプローブ。
【請求項１７】
走査型プローブ顕微鏡に使用されるプローブであり、
ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、前記ナノチューブを前記基部に接合する接合手段とから成る探針を備え、前記接合手段は、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因で前記ナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じた前記ナノチューブの露出表面と前記基部の全周に設けられるコーティング膜であることを特徴とするプローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、カーボンナノチューブを探針として利用するプローブを備えた走査型プローブ顕微鏡等において当該ナノチューブをベース部材に十分な接合強度で安定に取り付けるのに適したプローブの製造方法、当該プローブおよび走査型プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】  近年、カーボンナノチューブ等のナノチューブをプローブの先端部として使用する走査型プローブ顕微鏡や電子顕微鏡が提案されている（特許文献１）。ナノチューブは、走査型プローブ顕微鏡ではカンチレバーの先端に設けられる探針（プローブチップ）として利用され、電子顕微鏡では電子源用プローブとして利用される。特許文献１では、一般的に電子装置の表面信号走査用プローブおよびその製造方法が開示されている。電子装置としては走査型プローブ顕微鏡が含まれる。特許文献１に開示されるプローブは、カーボンナノチューブ等の各種のナノチューブを利用して作られる。これによって高分解能であって高剛性および高曲げ弾性のプローブを実現しようとする。走査型プローブ顕微鏡の探針では、本来、その分解能を高めるため、いかに先鋭化するかという観点で研究や検討が行われてきた。この意味で、ナノチューブは将来重要な技術になり得る。【０００３】  特許文献１（特開２０００−２２７４３５号公報）では、カーボンナノチューブを利用したプローブの製造方法の例が示されている。カーボンナノチューブは生産が容易であり、安価で大量生産に向いている。当該特許文献１は、最適な製造方法として、電気泳動法によってカーボンナノチューブをホルダ等の金属板に配列させて製造する方法を述べている。ホルダに配列されたカーボンナノチューブは、ホルダを付けたそのままの状態で、取付け基端部に取り付けられる。取付け基端部としては例えば原子間力顕微鏡の探針である。この取付け作業（組立て作業）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察の下で位置合せ等を行いながら実施される。取付け作業を行った後に、取付け基端部を含む領域にコーティング膜を形成し、カーボンナノチューブを取付け基端部に接合するようにしている。コーティング膜の形成方法としては、ＳＥＭに基づく電子ビーム照射によってカーボン膜を形成する方法や、反応性コーティングガスを電子ビームで分解してコーティング膜を形成する方法、その他にＣＶＤやＰＶＤの例が提案されている。ＳＥＭに基づく電子ビーム照射によって形成される上記カーボン膜は、通常、「カーボンコンタミネーション膜」と呼ばれている。さらに、カーボンナノチューブと取付け基端部との間の中間部にもコーティング膜を形成することによりカーボンナノチューブを太くし、強化する技術も提案されている。【０００４】  上記の特許文献１に記載されたナノチューブを利用するプローブの製造方法によれば、製造されたプローブの強度が不十分であるという問題が提起される。すなわち、カーボンナノチューブを取付け基端部に接合するとき、ＳＥＭ観察が原因となって生じるカーボンコンタミネーション膜を介して接合用コーティング膜を形成することになるので、接合強度が不足する。またカーボンナノチューブを利用して成るプローブを強化するとき、片側からしかコーティングしないため十分に強化を行うことができない。さらにカーボンコンタミネーション膜を介して接合するため、導電性の確保が困難であるという問題も提起される。
【特許文献１】特開２０００−２２７４３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  本発明の課題は、カーボンナノチューブ等を取付け基端部に取り付けかつ接合用コーティング膜等の接合手段によって接合することによりプローブを製造するとき、接合手段による接合強度を高めると共に、プローブの導電性性能を高め、さらに接合手段の接合性能を改善するものである。【０００６】  本発明の目的は、上記の課題に鑑み、カーボンナノチューブ等を取付け基端部に取り付けかつカーボン膜等を用いて接合することによりプローブを製造する方法であって、カーボンコンタミネーション膜等の影響を排除して接合強度を高め、プローブの導電性を高め、さらに片側コーティングではなく全周囲にコーティングを行って接合性能を強化することができるプローブの製造方法を提供することにある。【０００７】  本発明の他の目的は、高い接合強度と高い導電性を有するプローブと、かかるプローブを備えた走査型プローブ顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  本発明に係るプローブの製造方法、プローブ、および走査型プローブ顕微鏡は、上記目的を達成するために、次のように構成される。【０００９】
本発明に係るプローブの製造方法は、カーボンナノチューブ等のナノチューブと、このナノチューブを保持する基部（取付け基端部）と、ナノチューブを基部に接合する接合手段（コーティング膜等）とから成るプローブの製造方法であり、ナノチューブと基部の取付け作業を電子顕微鏡による観察の下で行い、接合手段による接合を行う前の段階で、観察手段としての電子顕微鏡による電子照射によって形成されるコンタミネーション膜を除去する段階を設け、コンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面を利用しかつ膜状の接合手段を用いてナノチューブを基部に接合するようにした方法である。
【００１０】
上記のプローブの製造方法では、コンタミネーション膜の接合部を利用した接合を行う前の段階で、コンタミネーション膜を除去する。これによってナノチューブの表面を露出させる。従って、その後で、ナノチューブと基部を接合する時に、コーティング膜等は露出表面を利用して直接にナノチューブに接合されることになり、コンタミネーション膜に起因していた強度不足の問題を解消し、接合強度を高めることが可能となる。またコンタミネーション膜を適切に排除することによりプローブの導電性も高めることが可能となる。
【００１１】
本発明に係るプローブの製造方法は、上記の製造方法において、好ましくは、上記電子顕微鏡の電子照射によって形成されるコンタミネーション膜はカーボン膜であることで特徴づけられる。
【００１２】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の各製造方法において、好ましくは、カーボン膜の除去は集束イオンビーム加工で行われる。【００１３】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の各製造方法において、好ましくは、カーボン膜の除去は加熱で行われる。【００１４】
本発明に係るプローブの製造方法は、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、ナノチューブを基部に接合する接合手段とから成るプローブの製造方法であって、接合手段による接合は、ナノチューブを、これを付着させたホルダから基部へ付け替えた後であって、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因でナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面を利用して行われることで特徴づけられる。
【００１５】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の製造方法において、好ましくは、上記接合部による接合は、ナノチューブと基部を軸周りに回転させながら行われる。【００１６】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の製造方法において、好ましくは、接合部によって形成される接合領域が、基部の端部付近に形成されることを特徴とする。【００１７】
本発明に係るプローブの製造方法は、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、ナノチューブを基部に接合する接合手段とから成るプローブの製造方法であって、接合手段による接合は、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因でナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面を利用してナノチューブと基部を軸周りに回転させながら行われることで特徴づけられる。ナノチューブと基部の間の接合される部分の全周囲に接合部が作られることになるので、片側だけの場合に比較して、接合の強度が高くなる。
【００１８】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の製造方法において、好ましくは、接合部による接合は、ナノチューブを、これを付着させたホルダから基部へ付け替えた後に行われることを特徴とする。【００１９】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の各製造方法において、好ましくは、接合部は、電子線照射によって形成されるカーボン膜である。【００２０】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の各製造方法において、好ましくは、接合部は、反応性ガスを導入して電子線照射によって形成される物質の膜であることを特徴とする。【００２１】  本発明に係るプローブの製造方法は、上記の各製造方法において、好ましくは、接合部は、集束イオンビーム照射によって形成される物質の膜であることを特徴とする。【００２２】
本発明に係る走査型プローブ顕微鏡は、試料に対して探針が向くように設けられた探針部と、探針が試料の表面を走査するとき探針と試料の間で生じる物理量を測定する測定部を備え、この測定部で物理量を一定に保ちながら探針で試料の表面を走査して試料の表面を測定するようにされ、上記探針は、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、ナノチューブを基部に接合する接合手段とから成り、接合手段による接合を行う前の段階で、電子顕微鏡の電子照射により形成されるコンタミネーション膜が除去され、コンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面を利用しかつ膜状の接合手段を用いてナノチューブを基部に接合する。
【００２３】
本発明に係る走査型プローブ顕微鏡は、試料に対して探針が向くように設けられた探針部と、探針が試料の表面を走査するとき探針と試料の間で生じる物理量を測定する測定部を備え、この測定部で物理量を一定に保ちながら探針で試料の表面を走査して試料の表面を測定するようにされ、探針は、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、ナノチューブを基部に接合する接合手段とから成り、接合手段は、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因でナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面と基部の全周に設けられるコーティング膜である。
【００２４】  上記走査型プローブ顕微鏡において、探針部は、先端に上記探針を有するカンチレバーである。【００２５】
本発明に係るプローブは、走査型プローブ顕微鏡に使用され、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、ナノチューブを基部に接合する接合手段とから成る探針を備え、接合手段による接合を行う前の段階で、電子顕微鏡の電子照射により形成されるコンタミネーション膜が除去され、コンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面を利用しかつ膜状の接合手段を用いてナノチューブを基部に接合する。
【００２６】
また本発明に係るプローブは、走査型プローブ顕微鏡に使用され、ナノチューブと、このナノチューブを保持する基部と、ナノチューブを基部に接合する接合手段とから成る探針を備え、接合手段は、観察手段としての電子顕微鏡の電子照射が原因でナノチューブの表面を覆うコンタミネーション膜を除去することで生じたナノチューブの露出表面と基部の全周に設けられるコーティング膜である。
【発明の効果】
【００２７】  本発明に係るプローブの製造方法によれば、ＳＥＭ等による観測下でナノチューブを取付け基端部に取付けかつコーティング膜等で接合してプローブを製造する方法において、当該接合作業を行う前の段階でＳＥＭ等に起因して生じるカーボンコンタミネーション膜等を除去し、カーボンコンタミネーション膜等の影響をなくして上記接合を行うようにしたため、ナノチューブと取付け基端部が直接に接合され、強度を向上し、導電性を向上することができる。本発明によれば、取付け作業後に、ナノチューブからホルダを取り外すとき、コンタミネーション膜が破断され、ナノチューブの表面を露出するようにさせている。【００２８】  本発明に係るプローブによれば、接合強度を高くし、導電性を高めることができる。また、このプローブをＡＦＭプローブとして用いることにより、その高い導電性に基づきＡＦＭリソグラフィーとして利用することもできる。【００２９】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、高い接合強度と導電性を有するプローブを備えることにより、装置の耐久性を高めることができ、高い導電性で電荷を逃がし静電気の影響を排除して測定精度を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】  以下に、本発明の好適な実施形態（実施例）を添付図面に基づいて説明する。【００３１】  図１を参照して本発明に係るプローブの製造方法の第１の実施形態を説明する。図１において１１はホルダ（金属板）、１２はカーボンナノチューブ、１３は取付け基端部である。カーボンナノチューブ１２は、例えば電気泳動法で作られ、ホルダ１１に付着された状態で得られる。カーボンナノチューブ１２は、断面直径が１ｎｍ〜数十ｎｍである円筒体の部材である。取付け基端部１３は、例えば、原子間力顕微鏡に使用されるカンチレバーに形成される探針（プローブチップ）である。この探針すなわち取付け基端部１３は、通常、半導体成膜技術などを利用して作られる。当該取付け基端部１３の先端にカーボンナノチューブ１２を取付け、かつ接合し、これによってプローブが組み立てられ、製造される。【００３２】  図１では、３つの部分図（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）によって製造方法の手順１〜３が示されている。手順１では、ホルダ１１を用いて、カーボンナノチューブを１２を取付け基端部１３の先端に取り付け、さらにカーボン膜形成（カーボンコンタミネーション膜１４）を行うと共に接合用コーティング膜１５でカーボンナノチューブ１２と取付け基端部１３の接合を行う。手順１では、さらに矢印１６のごとく力を加えてホルダ１１をカーボンナノチューブ１２から引き離す。この結果が手順２に示される。【００３３】  図１の（Ｂ）の手順２では、ホルダ１１がカーボンナノチューブ１２から引き離される。このときにはカーボンコンタミネーション膜１４も一部が引き千切れて、ホルダ１１と共に離れる。その結果、カーボンナノチューブ１２における図１の（Ｂ）中で示された右部分では、カーボンコンタミネーション膜が存在しない部分を生じ、カーボンナノチューブ１２の表面となる部分が露出する。【００３４】  図１の（Ｃ）に示した手順３では、カーボンコンタミネーション膜１４が剥がれ、表面が露出したカーボンナノチューブ１２の部分を利用して改めて接合用コーティング膜１７を形成する。新たな接合用コーティング膜１７は、カーボンナノチューブ１２の露出部分、残ったカーボンコンタミネーション膜１４、および最初の接合用コーティング膜１５を覆うように膜付けされる。このようにしてカーボンナノチューブ１２は、取付け作業後、ホルダ１１を取り外した後に、新たな接合用コーティング膜１７によって取付け基端部１３に接合される。【００３５】  上記の第１実施形態によれば、接合用コーティング膜１７でカーボンナノチューブ１２と取付け基端部１３とを接合することにおいて、カーボンコンタミネーション膜１４を除去し、その影響をなくした状態で接合するようにした。また新たな接合用コーティング膜１７を用いて取付け基端部１３の先端付近または突出部でカーボンナノチューブ１２と取付け基端部１３の接合を行うようにした。以上によって、直接的な接合が可能となり、接合強度の向上、導電性の向上を達成することができる。【００３６】  図２を参照して本発明に係るプローブの製造方法の第２の実施形態を説明する。図２において、図１で説明した要素と同一の要素には同一の符合を付し、その説明を省略する。（Ａ）〜（Ｃ）の���順１〜３は第１実施形態の場合と基本的に同じである。図２において、１１はホルダ、１２はカーボンナノチューブ、１３は取付け基端部、１４はカーボンコンタミネーション膜、１５は最初の接合用コーティング膜、２１は接合後に付加される新たな接合用コーティング膜である。【００３７】  第２実施形態に係るプローブの製造方法では、カーボンコンタミネーション膜１４と接合用コーティング膜１５の間の関係で、コーティング膜なし領域２２を広くとっている。従って、手順３で改めて接合用コーティング膜２１で接合を行うとき、接合コーティング膜２１の表面の面積を拡大すると共に、当該接合部分を取付け基端部１３の端部付近以外の部分を含めて形成するようにしている。【００３８】  上記の第２実施形態に係るプローブの製造方法によれば、カーボンナノチューブ１２の露出部分の領域を増すことができ、接合用コーティング膜２１に直接に接触する領域を増すことができ、接合強度を高めることができる。【００３９】  図３を参照して本発明に係るプローブの製造方法の第３の実施形態を説明する。図３において、図１または図２で説明した要素と同一の要素には同一の符合を付し、その説明を省略する。図３の（Ａ）〜（Ｃ）は第３実施形態に係るプローブの製造方法の手順１〜３をそれぞれ示している。図３において１１はホルダ、１２はカーボンナノチューブ、１３は取付け基端部、１４はカーボンコンタミネーション膜、３１は接合用コーティング膜である。【００４０】  第３実施形態に係るプローブの製造方法では、手順１で、カーボンナノチューブ１２を備えたホルダ１１を取付け基端部１３に取付ける。このとき、ホルダ１１とカーボンナノチューブ１２と取付け基端部１３はカーボンコンタミネーション膜１４によって接合されている。この状態で、手順２では、コーティング作業前に、カーボンコンタミネーション膜１４の一部を除去する。カーボンコンタミネーション膜１４の除去には、例えば収束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いる方法や加熱を用いる方法が採用される。その後、手順３に示されるように、カーボンナノチューブ１２と取付け基端部１３の間に接合用コーティング膜３１が形成される。その後、適宜なタイミングでホルダ１１は取り外される。【００４１】  第３の実施形態によれば、接合用コーティング膜３１を形成するコーティング作業の前にカーボンコンタミネーション膜１４の一部を除去し、カーボンナノチューブ１２に接合用コーティング膜３１を直接に接触させることができ、カーボンコンタミネーション膜１４の影響を確実に排除でき、直接接触領域を拡大することにより接合の強度を高めることができる。【００４２】  図４を参照して本発明に係るプローブの製造方法の第４の実施形態を説明する。図４において、図１や図２等で説明した要素と同一の要素には同一の符合を付し、その説明を省略する。図４の（Ａ）〜（Ｃ）は第４実施形態に係るプローブの製造方法の手順１〜３をそれぞれ示している。この第４実施形態は、第２実施形態の変形例である。図４において１１はホルダ、１２はカーボンナノチューブ、１３は取付け基端部、１４はカーボンコンタミネーション膜、１５は接合用コーティング膜である。図４の（Ａ）の手順１で���された状態は、図２の（Ａ）の手順１で示された状態と同じである。【００４３】  第４実施形態では、手順１から手順２に移行する段階で、ホルダ１１をカーボンナノチューブ１２から引き離した後、矢印４１に示すごとくカーボンナノチューブ１２の軸が回転軸と一致するようにして取付け基端部１３を回転させながら接合用コーティング膜を付するためのコーティング作業を行う。このため、図４の（Ｃ）に示すごとくカーボンナノチューブ１２の全周に接合用コーティング膜４２を施すことができる。より詳しくは、カーボンナノチューブ１２と基端部１３との接合部と当該接合部を含む周辺部分とに関して、その円周方向の全周にわたって接合用コーティング膜４２が施されている。回転駆動機構は任意の構成のものを用いることができる。【００４４】  上記において、コーティング膜４２は、電子線照射により形成されるカーボン膜、または反応性ガスを導入して電子線照射によって形成される所望の物質の膜、またはＦＩＢ照射によって堆積させる所望の物質の膜である。【００４５】  第４実施形態によれば、新たな接合用コーティング膜を全周に設けることができるので、カーボンナノチューブと接合用コーティング膜の接触領域が増大し、接合強度を向上させ、さらに導電性を向上させることができる。【００４６】  上記の各実施形態において、接合用のコーティング膜としては、電子線照射により形成されるカーボン膜、反応性ガスを導入して電子線照射によって形成される所望の物質に基づく膜、あるいは集束イオンビームの照射によって堆積させる所望の物質に基づく膜等が用いられる。【００４７】  次に上記製造方法で製造されたプローブを備えた走査型プローブ顕微鏡の一例を図５を参照して説明する。この走査型プローブ顕微鏡は代表的な例として原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を想定している。【００４８】  走査型プローブ顕微鏡の下側部分は試料ステージ１１１が設けられている。試料ステージ１１１の上に試料１１２が置かれている。試料ステージ１１１は、直交するＸ軸とＹ軸とＺ軸で成る３次元座標系１１３で試料１１２の位置を変えるための機構である。試料ステージ１１１はＸＹステージ１１４とＺステージ１１５と試料ホルダ１１６とから構成されている。試料ステージ１１１は、通常、試料側で変位（位置変化）を生じさせる粗動機構部として構成される。試料ステージ１１１の試料ホルダ１１６の上面には、比較的大きな面積でかつ薄板形状の上記試料１１２が置かれ、保持されている。試料１１２は、例えば、表面上に半導体デバイスの集積回路パターンが製作された基板またはウェハである。試料１１２は試料ホルダ１１６上に固定されている。試料ホルダ１１６は試料固定用チャック機構を備えている。【００４９】  図５で、試料１１２の上方位置には、駆動機構１１７を備えた光学顕微鏡１１８が配置されている。光学顕微鏡１１８は駆動機構１１７によって支持されている。駆動機構１１７は、光学顕微鏡１１８を、Ｚ軸方向に動かすためのフォーカス用Ｚ方向移動機構部１１７ａと、ＸＹの各軸方向に動かすためのＸＹ方向移動機構部１１７ｂとから構成されている。取付け関係として、Ｚ方向移動機構部１１７ａは光学顕微鏡１１８をＺ軸方向に動かし、Ｘ��方向移動機構部１１７ｂは光学顕微鏡１１８とＺ方向移動機構部１１７ａのユニットをＸＹの各軸方向に動かす。ＸＹ方向移動機構部１１７ｂはフレーム部材に固定されるが、図５で当該フレーム部材の図示は省略されている。光学顕微鏡１１８は、その対物レンズ１１８ａを下方に向けて配置され、試料１１２の表面を真上から臨む位置に配置されている。光学顕微鏡１１８の上端部にはカメラ１１９が付設されている。カメラ１１９は、対物レンズ１１８ａで取り込まれた試料表面の特定領域の像を撮像して取得し、画像データを出力する。【００５０】  試料１１２の上側には、先端に探針１２０を備えたカンチレバー１２１が接近した状態で配置されている。カンチレバー１２１は取付け部１２２に固定されている。取付け部１２２は、例えば、空気吸引部（図示せず）が設けられると共に、この空気吸引部は空気吸引装置（図示せず）に接続されている。カンチレバー１２１は、その大きな面積の基部が取付け部１２２の空気吸引部で吸着されることにより、固定され装着される。【００５１】  上記探針１２０として前述のプローブが用いられる。探針１２０は、取付け基端部１３とカーボンナノチューブ１２から形成される。探針１２０の先端が上記プローブの先端のカーボンナノチューブ１２となる。【００５２】  上記の取付け部１２２は、Ｚ方向に微動動作を生じさせるＺ微動機構１２３に取り付けられている。さらにＺ微動機構１２３はカンチレバー変位検出部１２４の下面に取り付けられている。【００５３】  カンチレバー変位検出部１２４は、支持フレーム１２５にレーザ光源１２６と光検出器１２７が所定の配置関係で取り付けられた構成を有する。カンチレバー変位検出部１２４とカンチレバー１２１は一定の位置関係に保持され、レーザ光源１２６から出射されたレーザ光１２８はカンチレバー１２１の背面で反射されて光検出器１２７に入射されるようになっている。上記器カンチレバー変位検出部は光てこ式光学検出装置を構成する。この光てこ式光学検出装置によって、カンチレバー１２１で捩れや撓み等の変形が生じると、当該変形を検出することができる。【００５４】  カンチレバー変位検出部１２４はＸＹ微動機構１２９に取り付けられている。ＸＹ微動機構１２９によってカンチレバー１２１および探針１２０等はＸＹの各軸方向に微小距離で移動される。このとき、カンチレバー変位検出部１２４は同時に移動されることになり、カンチレバー１２１とカンチレバー変位検出部１２４の位置関係は不変である。【００５５】  上記において、Ｚ微動機構１２３とＸＹ微動機構１２９は、通常、圧電素子で構成されている。Ｚ微動機構１２３とＸＹ微動機構１２９によって、探針１２０の移動について、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向の各々へ微小距離（例えば数〜１０μｍ、最大１００μｍ）の変位を生じさせる。【００５６】  上記のＸＹ微動機構１２９は、光学顕微鏡１１８に関するユニットが取り付けられる前述した不図示のフレーム部材に取り付けられている。【００５７】  上記の取付け関係において、光学顕微鏡１１８による観察視野には、試料１１２の特定領域の表面と、カンチレバー１２１における探針１２０を含む先端部（背面部）とが含まれる。【００５８】  ���に、走査型プローブ顕微鏡の制御系を説明する。制御系の構成としては、比較器１３１、制御器１３２、第１制御装置１３３、第２制御装置１３４が設けられる。制御器１３２は、例えば原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による測定機構を原理的に実現するための制御器である。また第１制御装置１３３は複数の駆動機構等のそれぞれの駆動制御用の制御装置であり、第２制御装置１３４は上位の制御装置である。【００５９】  比較器１３１は、光検出器１２７から出力される電圧信号Ｖｄと予め設定された基準電圧（Ｖｒｅｆ）とを比較し、その偏差信号ｓ１を出力する。制御器１３２は、偏差信号ｓ１が０になるように制御信号ｓ２を生成し、この制御信号ｓ２をＺ微動機構１２３に与える。制御信号ｓ２を受けたＺ微動機構１２３は、カンチレバー１２１の高さ位置を調整し、探針１２０と試料１１２の表面との間の距離を一定の距離に保つ。上記の光検出器１２７からＺ微動機構１２３に到る制御ループは、探針１２０で試料表面を走査するとき、光てこ式光学検出装置によってカンチレバー１２１の変形状態を検出しながら、探針１２０と試料１１２との間の距離を上記の基準電圧（Ｖｒｅｆ）に基づいて決まる所定の一定距離に保持するためのフィードバックサーボ制御のループである。この制御ループによって探針１２０は試料１１２の表面から一定の距離に保たれ、この状態で試料１１２の表面を走査すると、試料表面の凹凸形状を測定することができる。【００６０】  次に第１制御装置１３３は、走査型プローブ顕微鏡の各部を駆動させるための制御装置であり、次のような機能部を備えている。【００６１】  光学顕微鏡１１８は、フォーカス用Ｚ方向移動機構部１１７ａとＸＹ方向移動機構部１１７ｂとから成る駆動機構１１７によって、その位置が変化させられる。第１制御装置１３３は、上記のＺ方向移動機構部１１７ａとＸＹ方向移動機構部１１７ｂのそれぞれの動作を制御するための第１駆動制御部１４１と第２駆動制御部１４２を備えている。【００６２】  光学顕微鏡１１８によって得られた試料表面やカンチレバー１２１の像は、カメラ１１９によって撮像され、画像データとして取り出される。光学顕微鏡１１８のカメラ１１９で得られた画像データは第１制御装置１３３に入力され、内部の画像処理部１４３で処理される。【００６３】  制御器１３２等を含む上記のフィードバックサーボ制御ループにおいて、制御器１３２から出力される制御信号ｓ２は、走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）における探針１２０の高さ信号を意味するものである。探針１２０の高さ信号すなわち制御信号ｓ２によって探針１２０の高さ位置の変化に係る情報を得ることができる。探針１２０の高さ位置情報を含む上記制御信号ｓ２は、前述のごとくＺ微動機構１２３に対して駆動制御用に与えられると共に、制御装置１３３内のデータ処理部１４４に取り込まれる。【００６４】  試料１１２の表面の測定領域について探針１２０による試料表面の走査は、ＸＹ微動機構１２９を駆動することにより行われる。ＸＹ微動機構１２９の駆動制御は、ＸＹ微動機構１２９に対してＸＹ走査信号ｓ３を提供するＸＹ走査制御部１４５によって行われる。【００６５】  また試料ステージ１１１のＸＹステージ��１４とＺステージ１１５の駆動は、Ｘ方向駆動信号を出力するＸ駆動制御部１４６とＹ方向駆動信号を出力するＹ駆動制御部１４７とＺ方向駆動信号を出力するＺ駆動制御部１４８とによって制御される。【００６６】  なお第１制御装置１３３は、必要に応じて、設定された制御用データ、入力した光学顕微鏡画像データや探針の高さ位置に係るデータ等を記憶・保存する記憶部（図示せず）を備える。【００６７】  上記第１制御装置１３３に対して上位に位置する第２制御装置１３４が設けられている。第２制御装置１３４は、通常の計測プログラムの記憶・実行および通常の計測条件の設定・記憶、自動計測プログラムの記憶・実行およびその計測条件の設定・記憶、計測データの保存、計測結果の画像処理および表示装置（モニタ）１３５への表示等の処理を行う。特に、本発明の場合には、自動計測において試料表面の凸部や凹部等の側壁に対して探針を傾斜させて当該側壁を測定する計測プロセスを含んでおり、探針の傾斜姿勢を自動的に変化させて同一箇所の側壁の測定を行うためのプログラムを備えている。計測条件の設定では、測定範囲、測定スピードといった基本項目、傾斜角度の設定と各傾斜姿勢測定時の計測条件など、自動計測の条件の設定、それらの条件を設定ファイルに関することの機能を有する。さらに、通信機能を有するように構成し、外部装置との間で通信を行える機能を持たせることもできる。【００６８】  第２制御装置１３４は、上記の機能を有することから、処理装置であるＣＰＵ１５１と記憶部１５２とから構成される。記憶部１５２には上記のプログラムおよび条件データ等が記憶・保存されている。また第２制御装置１３４は、画像表示制御部１５３と通信部等を備える。加えて第２制御装置１３４にはインタフェース１５４を介して入力装置１３６が接続されており、入力装置１３６によって記憶部１５２に記憶される測定プログラム、測定条件、データ等を設定・変更することができるようになっている。【００６９】  第２制御装置１３４のＣＰＵ１５１は、バス１５５を介して、第１制御装置１３３の各機能部に対して上位の制御指令等を提供し、また画像処理部１４３やデータ処理部１４４等から画像データや探針の高さ位置に係るデータを提供される。【００７０】  次に上記走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）の基本動作を説明する。【００７１】  試料ステージ１１１上に置かれた半導体基板等の試料１１２の表面の所定領域に対してカンチレバー１２１の探針１２０の先端を臨ませる。通常、探針接近用機構であるＺステージ１１５によって探針１２０を試料１１２の表面に近づけ、原子間力を作用させてカンチレバー１２１に撓み変形を生じさせる。カンチレバー１２１の撓み変形による撓み量を、前述した光てこ式光学検出装置によって検出する。この状態において、試料表面に対して探針１２０を移動させることにより試料表面の走査（ＸＹ走査）が行われる。探針１２０による試料１１２の表面のＸＹ走査は、探針１２０の側をＸＹ微動機構１２９で移動（微動）させることによって、または試料１１２の側をＸＹステージ１１４で移動（粗動）させることによって、試料１１２と探針１２０の間で相対的なＸＹ平面内での移動関係を作り出すこ��により行われる。【００７２】  探針１２０側の移動は、カンチレバー１２１を備えるＸＹ微動機構１２９に対してＸＹ微動に係るＸＹ走査信号ｓ３を与えることによって行われる。ＸＹ微動に係る走査信号ｓ３は第１制御装置１３３内のＸＹ走査制御部１４５から与えられる。他方、試料側の移動は、試料ステージ１１のＸＹステージ１１４に対してＸ駆動制御部１４６とＹ駆動制御部１４７から駆動信号を与えることによって行われる。【００７３】  上記のＸＹ微動機構１２９は、圧電素子を利用して構成され、高精度および高分解能な走査移動を行うことができる。またＸＹ微動機構１２９によるＸＹ走査で測定される測定範囲については、圧電素子のストロークによって制約されるので、最大でも約１００μｍ程度の距離で決まる範囲となる。ＸＹ微動機構１２９によるＸＹ走査によれば、狭域範囲の測定となる。他方、上記のＸＹステージ１１４は、通常、駆動部として電磁気モータを利用して構成するので、そのストロークは数百ｍｍまで大きくすることができる。ＸＹステージによるＸＹ走査によれば、広域範囲の測定となる。【００７４】  上記のごとくして試料１１２の表面上の所定の測定領域を探針１２０で走査しながら、フィードバックサーボ制御ループに基づいてカンチレバー１２１の撓み量（撓み等による変形量）が一定になるように制御を行う。カンチレバー１２１の撓み量は、常に、基準となる目標撓み量（基準電圧Ｖｒｅｆで設定される）に一致するように制御される。その結果、探針１２０と試料１１２の表面との距離は一定の距離に保持される。従って探針１２０は、例えば、試料１１２の表面の微細凹凸形状（プロファイル）をなぞりながら移動（走査）することになり、探針の高さ信号を得ることによって試料１１２の表面の微細凹凸形状を計測することができる。【００７５】  以上の実施形態で説明された構成、形状、大きさおよび配置関係については本発明が理解・実施できる程度に概略的に示したものにすぎず、また数値および各構成の組成（材質）については例示にすぎない。従って本発明は、説明された実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示される技術的思想の範囲を逸脱しない限り様々な形態に変更することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７６】  本発明は、カーボンナノチューブ等のナノチューブを走査型プローブ顕微鏡等のプローブとして利用し、ナノチューブの接合でカーボンコンタミネーション膜等の影響を除くことにより高い接合強度および導電性を有するプローブとして利用する。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る製造方法を示す手順図である。
【図２】本発明の第２の実施形態に係る製造方法を示す手順図である。
【図３】本発明の第３の実施形態に係る製造方法を示す手順図である。
【図４】本発明の第４の実施形態に係る製造方法を示す手順図である。
【図５】本発明に係る走査型プローブ顕微鏡を示す構成図である。
【符号の説明】
【００７８】
１１      ホルダ
１２      カーボンナノチューブ
１３      取付け基端部
１４      カーボンコンタミネーション膜
１５      接合用コーティング膜
１７      接合用コーティング膜
２１      接合用コーティング膜
３１      接合用コーティング膜
４２      接合用コーティング膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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