(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と増ちょう剤を含有し、基油成分の５０重量％以上がエステル系合成油であり、増ちょう剤が３．０μｍ以上の長さを有するリチウム石けん繊維を含有するグリース組成物の製造方法であって、
下記の工程を含むことを特徴とする方法：
Ａ．エステル系合成油を５０重量％以上含有する基油に、リチウム石けんを加え、加熱して溶解した後、徐々に室温まで冷却して、繊維長さが０．５〜２μｍの短繊維石けんグリース組成物を製造する工程、及び
Ｂ．工程Ａで得られた短繊維石けんグリース組成物を、石けんが完全には溶解しない温度まで加熱、保持して繊維長さが３．０μｍ以上の長繊維石けんグリース組成物を製造する工程。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、グリース組成物の製造方法に関し、特に静音性、耐熱性、低トルク性の要求される箇所へ適用するグリース組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、リチウム石けんを増ちょう剤とした潤滑剤組成物は、汎用的なグリースとして様々な分野で使用されている。この中で、基油の５０重量％以上にエステル系合成油を使用したものは、音響機器、自動車電装品、モータ、家電製品等の回転部位、摺動部位の内、特に静音性、耐熱性、低トルク性の要求される箇所へ適用されている。
しかしながら、これらの増ちょう剤はいずれも石けん繊維の長さが1〜2μｍ以下と短く、低荷重・低速条件下では、摩擦力が高くなり、その結果上記の特性が失われることが問題となる場合があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、低速・低荷重条件下でも、摩擦力を下げることができ、結果として上記の特性、すなわち静音性、耐熱性、低トルク性を長期にわたり維持できるグリース組成物の製造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基油と増ちょう剤を含有し、基油成分の５０重量％以上がエステル系合成油であり、増ちょう剤が３．０μｍ以上の長さを有するリチウム石けん繊維を含有するグリース組成物の製造方法であって、下記の工程を含むことを特徴とする方法である：
Ａ．エステル系合成油を５０重量％以上含有する基油に、リチウム石けんを加え、加熱して溶解した後、徐々に室温まで冷却して、繊維長さが０．５〜２μｍの短繊維石けんグリース組成物を製造する工程、及び
Ｂ．工程Ａで得られた短繊維石けんグリース組成物を、石けんが完全には溶解しない温度まで加熱、保持して繊維長さが３．０μｍ以上の長繊維石けんグリース組成物を製造する工程。
本発明において使用する基油は、40℃の動粘度が５〜400mm2/sであるものが好ましい。また、増ちょう剤であるリチウム石けん繊維の含有量は、グリース組成物総量の2〜50重量％であることが好ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のグリース組成物に使用する基油は、エステル系合成油を50重量％以上、好ましくは60重量％以上、更に好ましくは80重量％以上含有する。
エステル系合成油としては、特に制限はないが、２−エチルヘキサノール、イソデカノール、トリブカノール等の１価アルコール、ペンタエリスリトール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等の多価アルコールと、バレリン酸、カプロン酸、ペンタン酸、イソペンタン酸、セカノイックC7酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸、セカノイックC9酸、カプリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、ステアリン酸等の１塩基酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸等の２塩基酸のエステルが挙げられる。
本発明に使用する基油の40℃の動粘度は、好ましくは５〜400mm2/s、さらに好ましくは10〜200mm2/sである。
本発明に使用する増ちょう剤は、ステアリン酸リチウム又はヒドロキシステアリン酸リチウム等のリチウム石けんである。リチウム石けん以外の増ちょう剤では、上記用途において、静音性、耐熱性、低トルク性を充分に満足させることができない。
【０００６】
本発明のグリース組成物において、増ちょう剤の含有量は、組成物全体に対して、好ましくは２〜５０重量％、さらに好ましくは５〜２０重量％である。
【０００７】
目的とするグリース組成物の基油成分が鉱物油を約20重量％以上含有する場合には、まず鉱物油にリチウム石けんを溶解した後、徐々に冷却して、長繊維石けん（５μｍ以上）を生成させ、これにエステル系合成油を加えることにより、目的のグリース組成物が得られる。しかし目的とするグリース組成物の基油成分の鉱物油含有量が約20重量％未満の場合、少量の鉱物油に高濃度の石けんを溶解することは、製造上弊害が多くなるため、上記の方法は採用できない。そこで他方の基油成分であるエステル系合成油に石けんを溶解させる必要がある。
しかし、これまでは、エステル系合成油にリチウム石けんを溶解した後徐々に冷却しても、繊維長さが3.0μｍ以上の長繊維石けんは得られなかった。
【０００８】
本発明では、まず目的とする基油（エステル系合成油を５０重量％以上含有する）にリチウム石けんを加え、235℃まで加熱して溶解した後、徐々に室温まで冷却して、繊維長さが１〜２μｍ程度の短繊維石けんを製造する。次にこの短繊維石けんを攪拌しながら、再度、石けんが完全には溶解しない温度（例えば、180〜190℃）にて、０〜２時間程度攪拌しながら保持する。保持時間を長くするほど石けん繊維の長さが大きくなる。例えば、約10分で約５μｍの繊維長さの石けん、30〜60分で５μｍ以上の繊維長さの石けんが得られる。保持時間が長くなり過ぎると、グリース組成物が熱劣化するため、60分以内とするのが好ましい。
こうして得られたグリース組成物を、３段ロールミルにて混練・脱泡し、本発明のグリース組成物を得る。
【実施例】
試験グリースは、以下の方法により製造した。リチウム石けんの量はグリース組成物全体の10重量％、基油としては、ペンタエリスリトールエステル（40℃：33.0mm2/s）を使用した。
Ａ：短繊維（0.5〜２μｍ）石けんグリース組成物の製造
基油［ペンタエリスリトールエステル（40℃：33.0mm2/s）180ｇ］とヒドロキシステアリン酸リチウム（20ｇ）を一つのビーカに秤り取り、235℃まで加温し、ヒドロキシステアリン酸リチウムを基油に完全に溶解させた。次に、室温（約25℃）もしくはドライアイスにて-30〜-70℃まで冷却したステンレスバッドに、厚さ約2mmとなる様に速やかに溶解したグリースを流し込み、室温まで冷却した。室温では１〜２μｍの繊維長さの石けんを主としたグリース組成物が得られ、-30〜-70℃では0.5〜１μｍの繊維長さの石けんを主としたグリース組成物が得られた。
【０００９】
Ｂ：長繊維石けんグリース組成物（３μｍ）以上の製造
Ａの工程で得られた短繊維石けんグリース組成物を攪拌しながら、再度１８０〜１９０℃まで加温した。この温度では石けんは完全には溶解しない。この温度で攪拌しながら、所定時間保持する。約10分で繊維長さ約１０μｍの石けんを主とするグリース組成物が、30〜60分で繊維長さ約２０μｍの石けんを主とするグリース組成物が得られた。また保持時間０分では、繊維長さ約５μｍの石けんを主とするグリース組成物が得られた。
上記Ａ、Ｂの工程で得られたグリースを、３段ロールミルにて混練・脱泡し、グリース組成物の最終サンプルを得た。
【００１０】
【石けん繊維の長さの確認方法】
石けん繊維の長さは、電子顕微鏡（株式会社明石製作所製；LEM-2000）にて測定した。
上記サンプルのままでは、グリース組成物中の石けん繊維の濃度が高く繊維長が判別しにくいため、ワセリンにてサンプルを5〜20倍に希釈し、これを、電子顕微鏡用の金属メッシュ上に塗布する。次に、溶剤（n-ヘキサン等）を入れたシャーレに金属メッシュを置き、サンプルより油成分を除去する。溶剤中より金属メッシュを取り出し、乾燥した後、電子顕微鏡にセットし、石けん繊維の長さを測定する。倍率6000倍とし、一視野に多数を占める代表的長さの繊維を5点計測し、その平均を求める。
【００１１】
【摩擦力測定方法及び評価】
0004567114.tif 000002
結果を表１に示す。
【００１２】
【表１】
0004567114.tif 000003
表１に示すように、石けん繊維の長さが20、10、約5μｍの場合、低荷重・低速条件では、運転直後、10分後の摩擦係数は、石けん繊維の長さが2μｍ以下の場合と比べ小さい値が得られた。つまり、約5μｍ以上の繊維長さのリチウム石けんを主としたグリース組成物は、2μｍ以下の繊維長さのリチウム石けんを主としたグリース組成物と比較して摩擦係数が小さい。従って、静音性、耐熱性、低トルク性を長期にわたり維持できる。
【００１３】
【発明の効果】
本発明は、従来のグリースより、繊維長の長いリチウム石けん繊維（3.0μｍ以上）を含む増ちょう剤を使用しているため、従来より低荷重・低速条件下でも摩擦力を下げることが出来、これにより同条件下でも潤滑箇所が滑らかな運動を続けることが出来る。