(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に原料水溶液を噴霧する噴霧手段と、内部に向かって火炎を噴射する複数の火炎噴射ノズルとを備える直立筒状の粉体生成塔を有する粉体製造装置であって、
前記複数の火炎噴射ノズルは、前記粉体生成塔の径方向に対して水平に一定の角度を有し、互いに高さをずらして、前記粉体生成塔の垂直軸周りに螺旋状に配置されていることを特徴とする粉体製造装置。
【請求項２】
前記火炎噴射ノズルは、１条の螺旋状に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の粉体製造装置。
【請求項３】
前記粉体生成塔は、正多角形断面の胴部を有し、
前記火炎噴射ノズルは、前記胴部の正多角形の各辺に平行に、隣接する辺に設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の粉体製造装置。
【請求項４】
前記火炎噴射ノズルは、それぞれ、前記粉体生成塔に外側に突出するように設けた火炎室に配置されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の粉体製造装置。
【請求項５】
前記火炎室は、それぞれ、流量制御された２次ガスが供給されることを特徴とする請求項４に記載の粉体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、火炎式噴霧熱分解法による粉体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、電池の電極の原料となる粉末を製造する方法として、例えば特許文献１から３に記載されているように、粉体原料の水溶液を粉体形成塔内で噴霧し、火炎によって乾燥および熱分解する方法が公知である。
【特許文献１】特開２００４−２９２２２３号公報
【特許文献２】特開２００５−１８３００４号公報
【特許文献３】米国特許第３２３００６４号明細書
【０００３】
特許文献１から３に記載されている粉体製造装置には、粉体形成塔内に火炎による旋回気流を形成するために、粉体形成塔の壁に径方向から水平方向に一定の傾斜をした火炎噴射ノズルを、粉体形成塔の垂直軸に対して回転対称に４つまたは６つ配置している。さらに、特許文献２には多段に配置したものも記載されている。
【０００４】
そのような従来の粉体製造装置において、マンガン酸リチウムを生成するために、硝酸リチウムと硝酸マンガンとの混合水溶液を噴霧し、火炎旋回流により７００℃以上に加熱すると、以下の数式１に示す反応が起こる。
【０００５】
【数１】
0004555199.tif 000002
【０００６】
しかしながら、従来の粉体製造装置は、複数の火炎噴射ノズルで局所的に火炎旋回流を形成するので、反応温度の管理が難しいという問題がある。そして、反応温度が８５０℃を超えると、以下の数式２に示す反応が起こり、不純物である酸化マンガンを生じてしまう。
【０００７】
【数２】
0004555199.tif 000003
【０００８】
マンガン酸リチウム粉末を焼成して電池の電極を製造した場合、酸化マンガンが存在すると、電池のエネルギー密度が低くなるという問題が生じる。
【０００９】
図１２は、従来の粉体製造装置で製造したマンガン酸リチウム粉末のＸ線回折装置（ＸＲＤ）による解析結果を示す。図示するように、酸化マンガンの存在を示すピークが確認できる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで前記問題点に鑑みて、本発明は、火炎式噴霧熱分解法によって粉体を生成する際に、反応温度を適正に保ち、不純物を生じさせない粉体製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するために、本発明による粉体製造装置は、内部に原料水溶液を噴霧する噴霧手段と、内部に向かって火炎を噴射する複数の火炎噴射ノズルとを備える直立筒状の粉体生成塔を有する粉体製造装置であって、前記複数の火炎噴射ノズルは、前記粉体生成塔の径方向に対して水平に一定の角度を有し、互いに高さをずらして、前記粉体生成塔の垂直軸周りに螺旋状に配置されているものとする。
【００１２】
この構成によれば、火炎ノズルがずらして配置されているので、火炎旋回流の温度が局所的に上昇しない。このため、水溶液のミストを部分的に過熱させることがなく、不純物の生成を抑えることができる。
【００１３】
また、前記火炎噴射ノズルが、前記粉体生成塔の垂直軸周りに螺旋状に配置されているので、粉体生成塔の高さ方向に幅のある高温の反応領域を形成し、局所的な温度上昇を防止して水溶液のミストまたは生成した粉体の一部分の温度が局所的に上昇することによる不純物の生成を抑制できる。さらに、前記火炎噴射ノズルを１条の螺旋状に配置すれば、反応領域の温度ムラを少なくできる。
【００１４】
また、本発明の粉体製造装置において、前記粉体生成塔は、正多角形断面の胴部を有し、前記火炎噴射ノズルは、前記胴部の正多角形の各辺に平行に、隣接する辺に設けられていてもよい。これによって、胴部の壁面から中心部に向かう火炎旋回流を形成できる。
【００１５】
また、本発明の粉体製造装置において、前記火炎噴射ノズルは、それぞれ、前記粉体生成塔に外側に突出するように設けた火炎室に配置されていてもよい。これによって、火炎がミストに直接接触せず、高温のガスによってミストを乾燥加熱分解することができる。このため、ミストまたは生成した粉体が過熱して不純物を生じることを防止できる。
【００１６】
また、本発明の粉体製造装置において、前記火炎室は、それぞれ、流量制御された２次ガスが供給されてもよい。これによって、各火炎噴射ノズルが噴射する火炎の温度または火炎によって生じる熱風の温度を個別に制御できる。
【発明の効果】
【００１７】
以上のように、本発明によれば、火炎噴射ノズルを高さ方向にずらして配置したので、局所的な温度上昇がなく、原料水溶液のミストまたは生成した粉体を過熱して不純物を生成することがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
これより、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
図１に、本発明の第１実施形態の粉体製造装置１を示す。粉体製造装置１は、直立した中空六角柱状の胴部２と、胴部２の上下端をそれぞれ小径に絞るテーパ部３，４とからなる金属容器である粉体生成塔５を有する。粉体生成塔５は外表面を保温材６で覆われ、上端に、生成する粉体の原料の水溶液を粉体生成塔５の内部に下向きに噴霧する噴霧手段７を備え、胴部２に、粉体生成塔５の垂直軸周りに１条の螺旋を描くように並んで配置され、それぞれ粉体生成塔５の内部に向かって水平に火炎を噴射する火炎噴射ノズル８が複数設けられている。
【００１９】
図２は、粉体生成塔５を外側から見た様子を示し、図３は、粉体生成塔５を上側から見たときの火炎噴射ノズル８の配置を示す。図示するように、火炎ノズル８は、それぞれ、粉体生成塔５の六角形の断面の各辺を形成する６つの壁面をそれぞれ貫通し、隣接する壁面に沿って平行に設けられ、粉体生成塔５の径方向に対して水平に角度θだけ傾斜し、図示するように火炎を噴射して、反時計回り（左ねじ回り）の火炎旋回流を形成する。火炎噴射ノズル８は、粉体生成塔５の下に向けて火炎旋回流と同方向の左ねじ回りに設けられている。
【００２０】
以上の構成からなる粉体製造装置１は、火炎噴射ノズル８が全て異なる高さに配置されているので、特定の高さ位置だけが高温にならない。このため、噴霧装置７から噴霧した水溶液のミストを均等に加熱し、ムラなく乾燥熱分解できる。
【００２１】
図４は、粉体製造装置１で、硝酸リチウムと硝酸マンガンとの混合水溶液を噴霧し、乾燥熱分解質して生成したマンガン酸リチウム粉末のＸ線回折装置による分析結果である。図には、３０°から３５°の間に、酸化マンガンを示すピークが見られず、純度の高いマンガン酸リチウム粉末が得られたことを示している。
【００２２】
続いて、図５および６に、本発明の第２実施形態の粉体製造装置１を示す。以降、先に述べたものと同じ構成要素には同じ符号を付して説明を省略する。
本実施形態の粉体製造装置１は、粉体生成塔５に、外側に突出する円錐状の火炎室９を設け、火炎室９の先端部に火炎噴射ノズル８をそれぞれ配置することで、火炎噴射ノズル８が噴射する火炎が火炎室９の中に留まるようにしたものである。
【００２３】
さらに、図７は、それぞれの火炎室９の先端に、火炎噴射ノズル８の火炎によって発生する気流の温度を制御するために、外気を２次ガス（空気）として導入する２次ガス供給ライン１０が接続されている。２次ガス供給ライン１０は、それぞれ、独立して開度調整される流量制御弁１１で流量制御してブロワ１２から供給される外気を火炎室９に導入する。
【００２４】
この構成によれば、高温の火炎が直接水溶液のミストに接触することがなく、火炎によって熱せられた高温のガスの旋回気流によってミストを乾燥し、熱分解する。また、火炎室９内の気流の温度が２次ガスによってそれぞれ独立して制御されるので粉体生成塔５内の旋回気流に温度ムラがない。これによって、反応温度が安定し、ミストの過熱を防止して不純物の生成を抑止できる。
【００２５】
さらに、図８および９に、本発明の第３実施形態の粉体製造装置１を示す。本実施形態の火炎噴射ノズル８は、粉体生成塔５の径方向に対して第１および第２実施形態の角度θより小さい角度θ’だけ径方向に対する水平方向に角度を有し、表現を変えると、粉体生成塔５の垂直軸に正対する配置から壁面に沿って距離ｄだけオフセット（平行移動）した位置に設けられている。この配置によっても火炎旋回流が形成できる。
【００２６】
図１０に示す第４実施形態の粉体製造装置１は、火炎噴射ノズル８を粉体生成塔５の径方向から水平に一定の角度θを有し、円筒形の粉体生成塔５に壁面に沿って火炎を噴射するように配置したものである。これによって強い回転の旋回気流を形成できる。
【００２７】
火炎ノズル８は、図１１に示す第５実施形態の粉体製造装置１のように、粉体生成塔５の径方向に近い一定の角度θ’で（軸直角位置からオフセットして）設けてもよい。
【００２８】
本発明において、火炎噴射ノズル８の向きは、角度θ，θ’以外にも、火炎旋回流を形成可能であればどのような角度であってもよい、また、火炎旋回流が粉体生成塔５の下に向けて右ねじ回りになるようにしてもよい。
【００２９】
また、本発明において、火炎噴射ノズル８は、火炎旋回流と逆方向のねじ回りに設けてもよい。
【００３０】
また、図示した粉体生成塔５は、内壁を構成する金属容器の外側を保温材で覆った２重構造であるが、成型された保温材である耐熱ボード或いはキャスタブル耐火物を用いて粉体生成塔の内壁を保温材と一体に構成してもよい。
【００３１】
また、本発明の粉体製造装置において、２次ガス供給ライン１０から導入されるガスや、その他、粉体生成塔に導入されるガスは、空気および、例えば、窒素や酸素など、空気以外のいかなる気体であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の第１実施形態の粉体製造装置の概略図。
【図２】図１の粉体製造装置の部分拡大正面図。
【図３】図１の粉体製造装置の断面配置図。
【図４】図１の粉体製造装置で製造したマンガン酸リチウムのＸＲＤ分析結果を示す図。
【図５】本発明の第２実施形態の粉体製造装置の部分正面図。
【図６】図５の粉体製造装置の断面配置図。
【図７】図５の粉体製造装置の２次ガス供給系統図。
【図８】本発明の第３実施形態の粉体製造装置の部分正面図。
【図９】図８の粉体製造装置の断面配置図。
【図１０】本発明の第４実施形態の粉体製造装置の部分正面図。
【図１１】本発明の第５実施形態の粉体製造装置の部分正面図。
【図１２】従来の粉体製造装置で製造したマンガン酸リチウムのＸＲＤ分析結果を示す図。
【符号の説明】
【００３３】
１  粉体製造装置
５  粉体生成塔
７  噴霧装置
８  火炎噴射ノズル
９  火炎室
１０  ２次ガス供給ライン
１１  流量制御弁
【図１】
0004555199.tif 000004
【図２】
0004555199.tif 000005
【図３】
0004555199.tif 000006
【図４】
0004555199.tif 000007
【図５】
0004555199.tif 000008
【図６】
0004555199.tif 000009
【図７】
0004555199.tif 000010
【図８】
0004555199.tif 000011
【図９】
0004555199.tif 000012
【図１０】
0004555199.tif 000013
【図１１】
0004555199.tif 000014
【図１２】
0004555199.tif 000015