(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、あるいは更に必要に応じて、Ｓｎ：０．０２〜０．１５％、Ｃｒ：０．０３〜０．２％の１種または２種を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板となし、次いで一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで、Ｆｅ系酸化物を形成させない雰囲気ガス中で脱炭焼鈍し、その後増窒素処理を行った後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布することにより、仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面状態にする鏡面方向性電磁鋼板の製造方法において、酸可溶性Alの量：[Al]％に対応して、脱炭焼鈍工程の昇温過程における鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度までの加熱速度：HR℃／秒をHR≧−6250[Al]+200とすることにより、脱炭焼鈍後の集合組織におけるI[111]/I[411]の比率を１．７〜２．５に調整し、その後、鋼板の酸可溶Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］/［Ａｌ］≧０．６７を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記冷間圧延において圧下率を９０％超とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記熱延板に９００〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間の焼鈍を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記脱炭焼鈍工程において、７７０℃〜９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 ）：０．０１以上０．１５以下の範囲内で焼鈍することを特徴とする請求項１〜３のいずれかの項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶粒がミラー指数で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。この鋼板は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位（いわゆるゴス方位）に集積した結晶粒により構成されたＳｉを４．８％以下含有した鋼板である。この鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損得性が要求される。励磁特性を表す指標としては磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度：Ｂ８が通常使用される。また、鉄損特性を表す指標としては周波数５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化した時の鋼板１ｋｇあたりの鉄損：Ｗ17/50が用いられる。磁束密度：Ｂ８は鉄損特性の最大の支配因子であり、磁束密度：Ｂ８値が高いほど鉄損特性も良好になる。磁束密度：Ｂ８を高めるためには結晶方位を高度に揃えることが重要である。この結晶方位の制御は二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００３】
この二次再結晶を制御するためには、二次再結晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビタ−とよばれる微細析出物の調整を行うことが必要である。このインヒビタ−は、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成長を抑制し、特定の｛１１０｝＜００１＞方位粒のみを優先成長させる機能を持つ。
析出物として代表的なものとしては、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−３６５１号公報）及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ＆Ｄ．Ｔｕｒｎｂｕｌｌ（Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ２１２（１９５８年）ｐ７６９）等はＭｎＳを、田口ら（特公昭４０−１５６４４号公報）はＡｌＮを、今中ら（特公昭５１−１３４６９号公報）はＭｎＳｅを提示している。
【０００４】
これらの析出物は熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がとられている。これらの析出物を完全固溶させるためには１３５０℃ないし１４００℃以上の高温で加熱する必要があり、これは普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約２００℃高く次の問題点がある。（１）専用の加熱炉が必要。（２）加熱炉のエネルギ−原単位が高い。（３）溶融スケール量が多く、いわゆるノロ出し等の操業管理が必要である。
【０００５】
そこで、低温スラブ加熱による研究開発が進められ、低温スラブ加熱による製造方法として小松ら（特公昭６２−４５２８５号公報）は窒化処理により形成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法を開示している。この窒化処理の方法として、小林等は脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を開示（特開平２-７７５２５号公報）し、牛神等によりその窒化物の挙動が報告されている（Materials  Science Forum, 204-206 (1996),pp593-598）。
【０００６】
低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビタ−が形成されていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整が二次再結晶を制御するうえで重要となる。従来の高温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法の研究においては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関する知見は殆んどなく、本発明者らは、例えば、特公平８−３２９２９号公報、特開平９−２５６０５１号公報等にその重要性を開示している。
【０００７】
特公平８−３２９２９号公報において、一次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大きくなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定になることを開示している。その後、さらに特開平９−２５６０５１号公報において、二次再結晶の制御因子である一次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行なった結果、一次再結晶粒組織の粒組織として脱炭焼鈍後の集合組織においてゴス方位粒の成長を促進すると考えられる｛１１１｝方位および｛４１１｝方位の粒の比率；I｛１１１｝／I｛４１１｝を３以下に調整することにより製品の磁束密度が向上することを示した。ここで、I｛１１１｝及びI｛４１１｝はそれぞれ｛１１１｝及び｛４１１｝面が鋼板板面に平行である粒の割合であり、Ｘ線回折測定により板厚１/１０層において測定された回折強度値を表している。
【０００８】
この脱炭焼鈍後の一次再結晶組織に対しては、脱炭焼鈍工程の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の脱炭焼鈍の焼鈍サイクルが影響するのは勿論のこと、熱延板焼鈍の有無、冷間圧延の圧下率（冷延圧下率）等の脱炭焼鈍前の製造工程も影響を与える。
こうした一次再結晶集合組織等を制御した二次再結晶制御以外にも、方向性電磁鋼板の鉄損を、更に低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開発されている。積み鉄心の場合、仕上げ焼鈍後の鋼板にレーザービームを照射して局部的な微少歪を与えることにより磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、例えば特開昭５８−２６４０５号公報に開示されている。また、巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り焼鈍を施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例えば特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。これらの技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損は大きく低減されるようになってきている。
【０００９】
しかしながら、これらの磁区の動きを観察すると動かない磁区も存在していることが分かり、方向性電磁鋼板の鉄損値を更に低減させるためには、磁区細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜による界面の凹凸からのピン止め効果をなくすこと重要であることが分かった。
そのためには、磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜を形成させない事が有効である。その手段として、焼鈍分離剤として粗大高純アルミナを用いることによりグラス皮膜を形成させない方法が、例えば、米国特許第３７８５８８２号公報に開示されている。しかしながら、この方法では表面直下の酸化物を主体とする介在物をなくすことができず、鉄損の向上代はＷ15/60で高々２％に過ぎない。
【００１０】
この表面直下の介在物を低減し、かつ表面の平滑化（平均粗度Ｒa：０．３μｍ以下）を達成する方法として、仕上げ焼鈍後にグラス被膜を除去した後に、化学研磨或いは電解研磨を行う方法が、例えば特開昭６４−８３６２０号公報に開示されている。しかしながら、化学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベルでの少試料の材料を加工することは可能であるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管理、温度管理、公害設備の付与等の点で大きな問題があり、いまだ実用化されるに至っていない。
【００１１】
この問題点を解消する方策として、本発明者等は脱炭焼鈍の露点を制御し、脱炭焼鈍時に形成される酸化層においてＦｅ系酸化物（Ｆｅ2ＳｉＯ4、ＦｅＯ等）を形成させないこと、及び、焼鈍分離剤としてシリカと反応しないアルミナ等の物質を用いることにより仕上げ焼鈍後に表面直下の介在物を低減し、かつ表面の平滑化を達成することが可能であることを開示している（特開平７−１１８７５０号公報）。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、表面の平滑性の良好な方向性電磁鋼板を低温スラブ加熱により製造する方法において、酸可溶性Al量に応じて脱炭焼鈍条件を制御することにより磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ鏡面方向性電磁鋼板を製造する方法を提供するものである。
また、本発明は、表面の平滑性の良好な薄手方向性電磁鋼板を低温スラブ加熱により製造する方法において、従来必須であった中間焼鈍を挟んだ二回以上の冷延工程を、酸可溶性Al量および脱炭焼鈍条件を適切に制御することにより一回のみの冷延によっても磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ方向性電磁鋼板を製造する方法を提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは以下の通りである。
（１）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、あるいは更に必要に応じて、Ｓｎ：０．０２〜０．１５％、Ｃｒ：０．０３〜０．２％の１種または２種を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板となし、次いで一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次いで、Ｆｅ系酸化物を形成させない雰囲気ガス中で脱炭焼鈍し、その後増窒素処理を行った後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布することにより、仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面状態にする鏡面方向性電磁鋼板の製造方法において、酸可溶性Alの量：[Al]％に対応して、脱炭焼鈍工程の昇温過程における鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度までの加熱速度：HR℃／秒をHR≧−6250[Al]+200とすることにより、脱炭焼鈍後の集合組織におけるI[111]/I[411]の比率を１．７〜２．５に調整し、その後、鋼板の酸可溶Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］/［Ａｌ］≧０．６７を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（２）前記冷間圧延において圧下率を９０％超とすることを特徴とする（１）記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）前記熱延板に９００〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間の焼鈍を施すことを特徴とする（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）前記脱炭焼鈍工程において、７７０℃〜９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 ）：０．０１以上０．１５以下の範囲内で焼鈍することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかの項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、実験結果をもとに本発明を説明する。
図１は、sol-Al量、脱炭焼鈍加熱速度に対する鋼板の磁束密度B8の分布を示した図である。ここで用いた試料は、質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０−０．０３８％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍ厚に熱間圧延し、その後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延後、加熱速度１５−１００℃／秒で加熱し、７７０〜９５０℃の温度で脱炭焼鈍した後、一部はそのまま、一部はアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２〜０．０３％とし、次いで、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行った。これらの試料の脱炭焼鈍板の一次再結晶集合組織を解析した結果、B8で１．９４T以上となった全ての試料においてＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が２．５以下となっていることを確認している。更に、全く同様に０．１８mm厚まで冷延した実験でも図１と同様の結果が得られた。
【００１７】
図１から明らかなように、１．９４T以上の高磁束密度が得られる脱炭焼鈍加熱速度の閾値が酸可溶性Alの量：[Al]％が増加するに従って低下していくことがわかる。即ち、脱炭焼鈍時の加熱速度を同じとし、同じように一次再結晶集合組織を調整した場合であっても、インヒビターを強くするように[Al]を高くしさえすれば、一次再結晶集合組織制御による高磁束密度化の効果を得ることができるということである。
【００１８】
また、こうした高Ｂ８効果が出現するための前提となるインヒビター強度の影響を、窒化処理後の窒素量を０．０１〜０．０３％と変化させることにより調べた。その結果を図２に示す。図２は上述の実験で使用した試料のうち、[Al]が０．０２６％の脱炭焼鈍板で、脱炭焼鈍時の加熱速度を６０℃／秒（I｛１１１｝／I｛４１１｝の値が２．３）とした試料および加熱速度を１５℃／秒（I｛１１１｝／I｛４１１｝の値が２．９）とした試料を窒化して得ることができた製品のＢ８を、鋼板の酸可溶性Ａｌの量［Ａｌ］（％）に対する窒化後の鋼板の窒素量［Ｎ］（％）の比：［Ｎ］／［Ａｌ］に対してプロットしたものである。図２より、脱炭焼鈍加熱速度HR℃／秒が−６２５０[Al]＋２００=３７．５以上であり、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が２．５以下を満たしかつ［Ｎ］／［Ａｌ］≧０．６７の三つの条件を満たした場合にＢ８が１．９４Ｔ以上となっていることがわかる。
【００１９】
これまで方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍を急速加熱で行うことは、例えば、特開平１−２９０７１６号公報、特開平６−２１２２６２号公報等に開示されている。しかしながら、これらの特許は高温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法に適用したものであり、その効果も二次再結晶粒径が小さくなり鉄損特性が向上するというものである。
【００２０】
本発明の製品に及ぼす効果はこれらの結果と異なり磁束密度（Ｂ８）の向上に大きな影響を及ぼすものである。また、集合組織制御の効果を酸可溶性Al量や窒化量でインヒビターを制御することによって高磁束密度を得るために必要な脱炭焼鈍時の加熱速度の下限値が広がるというものである。
上記の結果に対する理由について、本願発明者らは次のように考えている。本発明における様な（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等の窒化物のように熱的に安定な（強い）インヒビタ−を用いた場合には、粒界移動の粒界性格依存性が高くなるために、ゴス方位粒の数よりもゴス方位とΣ９対応方位関係にあるマトリックス粒（具体的には｛１１１｝＜１１２＞、｛４１１｝＜１４８＞）の数および結晶方位分散がより重要となるが、熱的に安定な（強い）インヒビタ−を増やすことによって、同様な結晶方位分散であっても高いB8が得られやすくなったということである。また、[Al]を増やすとインヒビターへの影響の他に、一次再結晶集合組織への効果もあり、このことも磁束密度を高くすることに対して相乗的に寄与したものと考えている。具体的には、実施例１に示してあるように[Al]を増やすとＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が減少しており、このことは二次再結晶粒となる一次再結晶組織中の[１１０]＜００１＞方位粒の成長を促進する｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方位粒のうち、結晶方位分散が小さい｛４１１｝方位粒の発達が促されたことを意味している。その結果として、二次再結晶粒（ゴス粒）の方位分散も小さくなり、高Ｂ８が得られる。
【００２１】
本発明に使用する鋼の成分としては、質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下が必要である。
Ｓｉは添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善される。しかしながら、４．８％を超えると圧延時に割れやすくなってしまう。また、０．８％より少ないと仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ結晶方位が損なわれてしまう。
【００２２】
Ｃは一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので仕上げ焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多いと脱炭焼鈍時間が長くなり生産性が損なわれてしまう。
酸可溶性Ａｌは、本願発明においてＮと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとしての機能をはたすために必須の元素である。二次再結晶が安定する０．０１〜０．０６５％を限定範囲とする。
【００２３】
Ｎは０．０１２％をこえると冷延時にブリスターとよばれる鋼板中の空孔を生じる。
その他、Ｓは磁気特性に悪影響を及ぼすので０．０１５％以下とすることが望ましい。Ｓｎは脱炭焼鈍後の集合組織を改善し、二次再結晶を安定化するため０．０２〜０．１５％添加することが望ましい。Ｃｒは脱炭焼鈍の酸化層を改善し、脱インヒビター挙動を制御するのに有効な元素であり、０．０３〜０．２％添加することが望ましい。その他、微量のＣｕ、Ｓｂ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｔｉ等を鋼中に含有することは、本発明の主旨を損なうものではない。
【００２４】
上記の組成を有する電磁鋼スラブは転炉、または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は１２８０℃以下として、先述の高温スラブ加熱の諸問題を回避する。
【００２５】
上記熱間圧延板は、通常、磁気特性を高めるために９００〜１２００℃で３０秒〜３０分間の短時間焼鈍を施す。その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上の冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延としては、特公昭４０−１５６４４号公報に示されるように最終冷延圧下率を８０％以上とすることが、｛１１１｝、｛４１１｝等の一次再結晶方位を発達させるうえで必要である。特に、最終冷延圧下率を８５％以上とすることが望ましい。またさらに、冷延圧下率が９５％より大きくなってしまうと冷延工程での負荷が大きくなり、実操業の観点から９５％以下が現実的である。
また、本発明のポイントは高B8を得るために、インヒビターの強さに応じて脱炭焼鈍加熱速度を制御し、一次再結晶集合組織を制御する点にあるが、この制御技術によって、従来、冷延一回法においてはB8の劣化を招いていたような高冷延圧下率の条件においても極めて良好な二次再結晶を実現させることが可能となった。具体的には、例えば、中島らの論文（鉄と鋼77（1991）p.1710）などには、冷延圧下率の増加にともなってB8が向上し、圧下率が８８％で最高となり、９０％程度になると急激にB8の劣化が起こってしまうことが報告されているが、本発明では９０％超の圧下率においても高いB8が実現できる。このことは特に、従来二回冷延法でしか製造できなかった０．２０mm以下の薄手高B8材製造において、冷延一回法で製造することを可能とする。第５図にそれを導いた実験結果を示す。実験は[Al]が０．０３０％である板厚１．６〜２．８mmの熱延板から冷延した板厚０．２０mmの冷延板を６０℃／秒の加熱速度で室温から８００℃まで加熱した後、８００〜８５０℃の所定の温度において雰囲気ガスの酸化度０．１０で１２０秒焼鈍した。その後窒化処理により窒素量を０．０２０〜０．０３０％としたのちアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図５から明らかなように９０％超の圧下率で特に高いB8を得ることができる。
【００２６】
冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その際、脱炭焼鈍加熱速度および脱炭焼鈍均熱温度等を制御し、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織のI[111]／I[411]の値を２．５以下に調整することが、磁気特性B8を１．９３T以上の製品を得るためにまず必要である。さらに、本発明のポイントである脱炭焼鈍工程の焼鈍サイクルにおける加熱速度：HR℃／秒を酸可溶性Alの量：[Al]％に対してHR≧−6250[Al]+200をみたすように調整することによってＢ８が１．９４T以上の製品を得ることができる（即ち、[Al]を多くしていった場合のHRの下限値は、HR≧−6250[Al]+200かつI[111]／I[411]の値を２．５以下とするために必要な加熱速度ということになる）。また、この加熱速度で加熱する必要がある温度域は少なくとも６００℃から７５０〜９００℃までの温度域である。
【００２７】
図３、図４に上記の結論を導いた実験結果を示す。[Al]が０．０２６％である冷延板を５０℃／秒の加熱速度で室温から６００℃〜１０００℃の温度域の所定の温度まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後２０℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸化度０．１０で１２０秒焼鈍した。その後窒化処理により窒素量を０．０２１％としたのちアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図３に示すように、５０℃／秒の加熱速度での到達温度が７５０℃以上、９００℃以下の範囲で磁束密度が向上していることが分かる。７５０℃未満で効果が発揮されないのは、７５０℃未満では一次再結晶が十分に進行しておらず、一次再結晶集合組織を変えるためには再結晶を十分に進行させる必要があるためである。また、９００℃超の温度まで加熱すると、試料の一部に変態組織が生じ、その後の脱炭焼鈍完了時点での組織が混粒組織になるためであると考えられる。
【００２８】
次いで、上記冷延板を加熱速度２０℃／秒で３００℃から７５０℃の温度域の所定の温度まで加熱し、その温度から加熱速度５０℃／秒で８５０℃まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後５０℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸化度０．１０で１２０秒焼鈍した。その後窒化処理により窒素量を０．０２１％としたのちアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。第４図に示すように加熱速度５０℃／秒の加熱開始温度が６００℃超では磁束密度向上効果が無いことが分かる。
【００２９】
これらの結果から、加熱速度５０℃／秒以上で加熱する必要がある温度域は少なくとも６００℃から７５０〜９００℃までの温度域であることが分かる。従って、脱炭焼鈍工程の昇温過程において鋼板温度が６００℃以下の温度域から５０℃／秒以上で加熱することが必要となる。また、上記のような脱炭焼鈍工程の昇温過程での加熱は冷延工程から脱炭焼鈍工程の間に加熱焼鈍を行ったとしても本発明の趣旨を損なうものではない。
【００３０】
急速加熱の方法は特に限定するものではなく、４０〜１００℃／秒程度の加熱速度に対しては、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブや発熱体による脱炭焼鈍設備を改造した設備、また１００℃／秒以上の加熱速度に対しては、新たなレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用することができる。また、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブや発熱体による脱炭焼鈍設備に新たなレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用する方法等を組み合わせることも有効である。その後、Ｆｅ系の酸化物（Ｆｅ2ＳｉＯ4、ＦｅＯ等）を形成させない酸化度で焼鈍を行う。例えば、通常脱炭焼鈍が行われる８００℃程度の温度では、雰囲気ガスの酸化度：ＰH2O／ＰH2を０．１５以下に調整することにより、Ｆｅ系酸化物の生成を抑制することができる。但し、あまりに酸化度をさげると脱炭速度が遅くなってしまう。この両者を勘案すると、この温度域においては雰囲気ガスの酸化度：ＰH2O／ＰH2を０．０１〜０．１５の範囲とすることが好ましい。均熱温度と時間に関しては、例えば特開平２−１８２８６６号公報に示されるような一次再結晶粒組織の調整を勘案して設定する。通常は７７０〜９００℃の範囲で行う。また、均熱の前段で脱炭した後に、粒調整のために均熱の後段の温度を高めることや後段の雰囲気ガスの酸化度を下げて均熱時間をのばすことも有効である。
【００３１】
窒化処理としては、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加して仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。窒化処理後の窒素量としては［Ｎ］／［Ａｌ］≧０．６７となるように窒化処理を施すことが本発明の特徴である一次再結晶集合組織の制御効果を発現させるためのポイントである。
【００３２】
脱炭焼鈍板はアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリ−もしくは静電塗布法等によりドライ・コ−トしたのち積層しコイルとする。
この積層した板を仕上げ焼鈍して、二次再結晶と窒化物の純化を行う。二次再結晶を特開平２−２５８９２９に開示される様に一定の温度で保持する等の手段により所定の温度域で行うことは磁束密度を上げるうえで有効である。
【００３３】
二次再結晶完了後、窒化物の純化と表面の平滑化をおこなうために、水素雰囲気中で１１００℃以上の温度で焼鈍する。
仕上げ焼鈍後、表面は既に平滑化されているので、張力コーテイング処理を行い、必要に応じてレーザー照射等の磁区細分化処理を施せば良い。
【００３４】
【実施例】
＜実施例１＞
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０％、０．０２６％、０．０３１％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍ厚に熱間圧延した。その後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延後、脱炭焼鈍の加熱速度を１５〜１００℃／秒とし、８３０〜８６０℃の温度で脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２〜０．０３％とした。ついでアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行った。
【００３５】
得られた製品の特性値を表１に示す。一次再結晶集合組織に関してI[111]/I[411]の値が２．５以下であり、脱炭焼鈍工程の加熱速度：HRが酸可溶性Alの量：[Al]％に対してHR≧−6250[Al]+200を満足している場合、Ｂ８が１．９４Ｔ以上の高い磁束密度を得られていることが分かる。言い換えれば、[Al]を増加させた場合、同じ脱炭焼鈍加熱速度に対するB8が向上し、高いB8を得られる脱炭焼鈍加熱速度の領域が小さな加熱速度の領域まで広がっていることがわかる。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
＜実施例２＞
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６％、０．０３１％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延によって、２．０ mm厚にし、この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１０〜６００℃／秒の加熱速度で８００℃に加熱した後、８００〜８９０℃で１２０秒間、雰囲気ガス酸化度０．１２で脱炭焼鈍し、一次再結晶集合組織を図１で示した高B8が得られる領域に調整した。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２５〜０．０３５％とした。その後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
【００３８】
これらの試料に張力コーテイング処理を施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品の特性を表２に示す。表２より、一次再結晶集合組織に関してI[111]/I[411]の値が２．５以下であり、脱炭焼鈍工程の加熱速度：HRが酸可溶性Alの量：[Al]％に対してHR≧−6250[Al]+200を満足している場合、Ｂ８が１．９４Ｔ以上の高い磁束密度を得られていることが分かる。また特に、HRが７５℃／秒〜１４０℃／秒で特にB8が高く、その高Ｂ８の領域が[Al]を高めると低速側に広がることがわかる。
【００３９】
【表２】
0004427226.tif 000003
【００４０】
＜実施例３＞
質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００８％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１％を含む板厚２．３ｍｍ珪素鋼熱延板を最終板厚０．２５ｍｍに冷延した。この冷延板を酸化度０．１０の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速度（１）２０℃／秒（２）１００℃／秒で８４０℃まで加熱し８４０℃で１５０秒焼鈍し一次再結晶させた。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２〜０．０３％とした。
【００４１】
これらの鋼板にアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は１２００℃まではＮ2：２５％+Ｈ2：７５％の雰囲気ガス中で１５℃／ｈｒの加熱速度で行い、１２００℃でＨ2：１００％に切りかえ２０時間焼鈍を行った。
これらの試料を張力コーテイング処理を施した。得られた製品の磁気特性を表３に示す。実施例１、２と比較すると、冷延前の焼鈍を行っていないので全体の磁束密度は低いが、本発明の磁束密度向上効果が確認できる。
【００４２】
【表３】
0004427226.tif 000004
【００４３】
＜実施例４＞
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０、０．０２６、０．０３１％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．０mm厚に熱間圧延した。その熱延板を、前段１１２０℃、後段９００℃で焼鈍した後、０．１５mm厚まで冷間圧延後、脱炭焼鈍の加熱速度を１５〜１００℃／秒とし、８１０〜８６０℃の温度で脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２〜０．０３％とした。ついでアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行った。
製品の特性値を表４に示す。脱炭焼鈍工程の加熱速度：HRが酸可溶性Alの量：[Al]％に対してHR≧-6250[Al]+200となっている場合、B8が１．９４Ｔ以上の高い磁束密度を得られていることが分かる。
【００４４】
【表４】
0004427226.tif 000005
【００４５】
＜実施例５＞
質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、０．０３５％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延によって、２．３mm厚にし、この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．１８mm厚に冷間圧延した。この冷延板を５〜６００℃／秒の加熱速度で８００℃に加熱した後、８００〜８９０℃で１２０秒間、雰囲気酸化度０．１２で脱炭焼鈍し、一次再結晶集合組織を図１で示した高B8が得られる領域に調整した。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２５〜０．０３５％とした。その後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
これらの試料に張力コーティング処理を施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品の特性を表５に示す。表２より、脱炭焼鈍工程の加熱速度：HRが酸可溶性Alの量：[Al]％に対してHR≧-6250[Al]+200となっている場合、B8が１．９４Ｔ以上の高い磁束密度を得られていることが分かる。特に、[Al]を増加させた場合、冷延一回法による高B8効果がより顕著に見られ、脱炭焼鈍加熱速度が小さくても高B8効果が得られると共に、より高いB8をえることができる。
【００４６】
【表５】
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【００４７】
＜実施例６＞
質量％で、Ｓｉ：３．５％、Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００８％、酸可溶性Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１％を含む板厚２．３mm珪素鋼熱延板を最終板厚０．１８mmに冷延した。この冷延板を酸化度０．１０の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速度（１）１０℃／秒（２）４０℃／秒で８４０℃まで加熱し８４０℃で１５０秒焼鈍し一次再結晶させた。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２〜０．０３％とした。
これらの鋼板にアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は１２００℃まではＮ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの加熱速度で行い、１２００℃でＨ2 ：１００％に切りかえ２０時間焼鈍を行った。
これらの試料を張力コーティング処理を施した。得られた製品の磁気特性を表６に示す。実施例１、２と比較すると、冷延前の焼鈍を行っていないので磁束密度は低いが、本発明の磁束密度向上効果が確認できる。
【００４８】
【表６】
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【００４９】
【発明の効果】
本発明により、従来の高温スラブ加熱に起因する諸問題の無い低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法を基に、一次再結晶組織、酸可溶性Alに対する脱炭焼鈍条件及び窒化量を規定することにより、磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ鏡面方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。
特に、一回冷延法を前提とした製造方法において、酸可溶性Alに対する脱炭焼鈍条件及び窒化量を規定することにより、磁束密度が高い優れた磁気特性をもつ薄手鏡面方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。このことにより、熱延に負荷が少なく、中間焼鈍を省略し、従来よりも安価かつ鉄損に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】製品の磁束密度（Ｂ８）に及ぼす酸可溶性Alと脱炭焼鈍加熱速度の影響を示した図である。
【図２】窒化量及び一次再結晶集合組織：Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝が磁束密度に及ぼす影響を示した図である。
【図３】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱完了温度の影響を示した図である。
【図４】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱開始温度の影響を示した図である。
【図５】磁束密度に及ぼす冷延圧下率の影響を示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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