(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶成長装置であって、下記、
融解原料の供給を有する第一坩堝、
前記第一の坩堝内の前記融解原料と液体流路で繋がっている融解原料を有する第二の内側坩堝であって、前記第一坩堝中の前記融解原料の上に浮遊する第二の内側坩堝、
前記第二の内側坩堝の上で支持され、入射経路に沿って方向づけられた照射を受け、かつ成長界面領域を横切る照射を反射する、第一の反射手段、及び
前記第二の内側坩堝の上で支持され、成長界面領域を横切って反射された照射を受け、かつ反射経路に沿って反射照射を反射する、第二の反射手段、
を有し、結晶が、前記第二の内側坩堝における前記融解原料から成長し、かつ前記融解原料及び前記結晶が、それらの間でメニスカスを有し、
第一及び第二の反射手段が、前記融解原料の表面上又はその近傍に配置され、その結果結晶成長間に、これらは融解原料の表面に対して実質的に一定の位置を維持する装置。
【請求項２】
前記第一及び第二の反射手段が、前記第二の内側坩堝と一体化されている、請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記第一及び第二の反射手段が、第一の反射手段から第二の反射手段へと反射された入射照射が、前記融解原料の表面を介して、前記成長界面領域を横切って反射されるように配置された、請求項１記載の装置。
【請求項４】
さらに反射照射を受け、かつ結晶又は成長界面領域のいずれかの部分の画像を形成するための画像処理手段を具備する、請求項１記載の装置。
【請求項５】
前記入射及び反射経路が、鉛直軸に対し5°未満の角度を形成する、請求項１記載の装置。
【請求項６】
前記第一及び第二の反射手段が、平面鏡である、請求項１記載の装置。
【請求項７】
入射経路に沿って照射を方向付ける照射源を具備する、請求項１記載の装置。
【請求項８】
さらに、画像処理手段に向かって前記第二の反射手段から反射された照射を反射するための1個又はそれより多くの鏡を具備する、請求項１記載の装置。
【請求項９】
さらに、観察された画像から、少なくとも1個の結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値を決定するための手段を具備する、請求項８記載の装置。
【請求項１０】
さらに、結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値に応答して結晶成長を制御するためのフィードバック手段を具備する、請求項９記載の装置。
【請求項１１】
外側坩堝内において、融解原料上に浮遊しており、該融解原料から結晶を成長する際に使用するための坩堝であって、
該坩堝が、照射を受けかつ成長界面領域を横切る照射を反射する第一の反射手段、及び成長界面領域を横切って反射された照射を受けかつ反射照射を反射する第二の反射手段を具備し、前記第一及び第二の反射手段が、前記結晶成長間は融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持するように、該結晶成長間は、前記融解原料の表面上又はその近傍に配置されていることを特徴とする、坩堝。
【請求項１２】
前記坩堝の一体部分である第一及び第二の反射表面を具備する、請求項１１記載の坩堝。
【請求項１３】
前記坩堝の上に取付けられた第一及び第二の反射表面を具備する、請求項１１記載の坩堝。
【請求項１４】
下記の工程を含む結晶成長法であって、
(i)  第一の坩堝において、加熱手段により結晶が成長する融解原料を加熱する工程、
(ii) 第一の坩堝の前記融解原料と液体流路で繋がっている融解原料を有し、かつ前記第一坩堝中の前記融解原料の上に浮遊する第二の内側坩堝を提供する工程、
(iii)前記第二の坩堝の上に支持されている第一の反射手段に向けて入射経路に沿って照射を方向づけて、第二の坩堝に支持されている第二の反射手段へと成長界面領域を横切る反射を与える工程、及び
(iv) 前記第一の反射手段から前記第二の反射手段へと反射された照射を受け、かつ反射経路に沿って反射照射を反射する工程、
を有し、結晶が、前記第二の坩堝における前記融解原料から成長し、前記融解原料と、前記結晶が、それらの間でメニスカスを有し、
第一及び第二の反射手段が、前記融解原料の表面上又はその近傍に配置され、その結果結晶成長間に、これらは融解原料の表面に対して実質的に一定の位置を維持することを特徴とする結晶成長方法。
【請求項１５】
さらに画像処理手段を用い、結晶又は成長界面領域のいずれかの部分の画像を得る工程、及び前記画像から、少なくとも1個の結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値を決定し、かつ測定された結晶直径又はメニスカス領域直径に応答して結晶成長を制御する工程を含む、請求項１４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置及び結晶成長法に関する。より詳細に述べると、本発明は、結晶成長時の結晶直径の自動制御を可能にする装置及び方法に関する。本発明はさらに、結晶の成長において使用する坩堝に関する。
【０００２】
欠陥の少ない単結晶の成長は、例えば半導体産業において重大な研究の対象となっている。このような結晶は、膨大な種類の半導体素子の製作において必須の前駆体である。
単結晶成長に関するCzochralski種結晶−引上げ(seed-pulling)技術は周知である[例えば、Z. Physik.Chem.(Liebzig)、92:219(1918)]。この技術では、更なる結晶化を促進するために、種結晶が融解原料（融液）と接触される。このようにして生成された結晶は、それが成長するにつれて、融液から取り出される。結晶成長のためのダブル坩堝法も開発されている[例えば、Journal of Applied. Physics.、29(8)1241-1244(1958)及び米国特許第5,047,112号]。この装置は、典型的には、成長すべき結晶と同じ組成の融液を含んでいる外側坩堝を具備する。内側坩堝は、外側坩堝内の融液上に浮遊し、かつ内側坩堝の側壁の底を貫く小さい流路が、融液が外側坩堝からに流入することを可能にしている。
【０００３】
より最近になって、改変されたダブル坩堝法が開示されており（英国特許第GB 9412629.9号）、ここでは、第二坩堝を形成するために使用した材料よりも高い熱伝導度の材料から形成されている第一坩堝に融解原料を入れるためにインゼクターが使用されている。インゼクターは、第一坩堝内の融解原料との比較的高温での接触、及び第二坩堝内の原料との比較的低温での接触を提供するように構成されている。
【０００４】
あらゆる結晶成長技術の重要な態様は、成長プロセスを通じての結晶直径の視覚化、測定及び制御である。自動直径制御のために最も頻用される方法は、結晶又は坩堝の秤量である[例えば、H.J.A.van Dickら、Acta Electronica、7(1):45-55(1974)、米国特許第2,908,004号]。この方法では、重量変化率が測定され、かつ結晶直径を算出するために使われる。しかしこの技術にはいくつかの欠点がある。
【０００５】
一部の材料については、液体の密度は、融点での固形物のそれよりも大きい。従って、融液の温度が上昇しかつそれに応じてメニスカス高さが増大するならば、上昇した温度の結果として生じる直径の減少にもかかわらず、結晶重量は増加するように見える。この作用は、必要とされるものとは反対符号の制御シグナルを提供する。この問題は、アンチモン化インジウムを含む第III-V群半導体のほとんどについて生じる。さらに結晶には、表面張力のための下向きの力が作用し、これは結晶の鉛直軸に対する接触角のコサインに比例している。大部分の第III-V群半導体を含む材料において、液体及び結晶の有効接触角は正値である。温度上昇のために、結晶融液界面の直下のメニスカス直径は減少し、かつ結晶の鉛直軸に対する有効接触角は減少する。従って、表面張力のための見かけの重量は増大し、その結果直径の減少によって必要とされるものとは反対符号の制御シグナルを与える。これらの問題は、英国特許第GB 1494342号及び第GB 1465191号において対処されている。
【０００６】
自動結晶直径制御秤量法に関するもう一つの問題は、差分(differentiation)が重量シグナルのなんらかのノイズを効果的に増幅するということである。従って、遅い成長速度では、示差的な重量シグナルが小さい場合は、その重量シグナルのノイズの作用は増大し、かつこの差のためにＳＮ比は悪化する。実際問題として、これはこの方法が2mm／時未満の成長速度ではほとんど使用できないことを意味する。またより大きい結晶成長のための秤量装置は、より大きい容量、従って必然的に、より低い解像度を持つはずである。これは、より正確でない小さい直径で成長を制御するようになる。封入された(encapsulated)融液の場合、封入剤は、効果的に結晶重量を減らす浮力を発揮する。例えばこの作用は、封入剤の深さ、結晶直径及び結晶からの封入剤の排出によって変動する。
【０００７】
Ｘ線像形成技術も、自動結晶直径制御のために使われている[例えば、H. J. A. van Dickら、Acta Electronica、17(1):45-55(1974)]。しかしこの技術にもいくつかの欠点がある。Ｘ線に関する放射線の危険性が存在し、及び放射線防護コストは高価であり得る。さらにこの技術は、結晶成長装置に必要とされる装置のサイズ、及び結晶成長装置の周囲に嵌合されるべき装置の必要性のために不便なものである。Ｘ線透過窓も必要である。このような像形成装置のコストは高い。
【０００８】
結晶成長を視覚化する光学的方法も使用されている。公知の光学的技術は、主に2つの方法からなる。一方の技術は、光ビーム、又は成長界面近傍のメニスカスで反射されるビームを利用する。メニスカスの移動及び直径の変化は、反射されたビーム角度の変化によって検出される[例えば、H. J. A. van Dickら、Acta Electronica、17(1):45-55(1974)、米国特許第3,201,650号]。第二の方法は、成長している結晶のビデオ画像を用い、画像処理によりメニスカスを検出しかつ直径を決定することである[例えば、D.F. O'Kaneら、Journal of Crystal Growth、13/14:624-628(1972)]。しかしこれらの方法は、下記のひとつ以上の欠点により損なわれている。画像における結晶の見かけの直径は、結晶が成長しかつ融液が枯渇するにつれて下降する融液レベルによって生じる深さの変化によって影響を受ける。また、結晶直径がかなり突然減少するならば、メニスカスは成長している結晶の下側の視界から消え、かつ測定値及び制御は失われる。液体が封入された融液の場合、封入剤及びそのメニスカスからの反射は、混乱を引き起こすことがあり得る。融液レベルが下降するので、メニスカスの視界は坩堝壁によって不明瞭なものとなり得る。
【０００９】
成長過程における融液の深さの変化は、外部引上げ機構によって補正することができる。しかしこれには追加の装置を必要とし、かつ融液深さの下降の影響が全て克服されるというわけでない。例えば、坩堝壁によるメニスカス視界の妨害を克服することは不可能である。これらの問題を克服することは、本発明の目的である。
【００１０】
Journalof Crystal Growth、13/14:619-623(1972)において、Gartnerらは、成長する結晶の観察が、水平に対し15°未満の角度で及び明るいメニスカスに対して行われるような目視検査法を説明している。この方法は、できるだけ大きい坩堝の使用を必要とし、かつおよそ15mmの融液の下降に成長が制限されている。また結晶画像は、成長プロセスの開始時には暗背景を有し、かつ成長プロセスの後期においては明背景を有する。この背景の不連続性は、制御の複雑さ及び可能性のある不連続につながるであろう。また成長している結晶の画像は、融液レベルが下降するにつれて移動し、かつこの画像は、カメラ又は鏡が補正するように調節されない限りは、カメラ視界の中を移動するであろう。さらに鏡も、成長プロセスの進行につれて、蒸着による反射の劣化により損なわれる傾向があり、揮発分はより貧弱な制御をもたらす。
これらの問題点を克服する結晶成長装置及び方法を提供することも、本発明の目的である。
【００１１】
本発明の結晶成長装置は以下を具備する；
融解原料及び結晶がそれらの間にメニスカス領域を有し、結晶がそこから成長する融解原料の供給を有する坩堝、及び
入射経路に沿って方向づけられた照射を受け、かつ成長界面領域を横切る照射を反射する、第一の反射手段、
成長界面領域を横切って反射された照射を受け、かつ反射(output)経路に沿った反射照射を反射する、第二の反射手段であって、
ここで、第一及び第二の反射手段が、融解原料の表面上又はその近傍に配置され、その結果結晶成長時に、これらが融解原料の表面に対して実質的に一定の位置を維持するもの。
【００１２】
この装置は、第一及び第二の反射手段の位置が、結晶の成長につれて生じる融解原料の深さの下降とは無関係であるので、第二の反射手段により反射された反射照射の目視により得られる、結晶の画像又は成長界面領域のいずれか他の部分が、視界内に固定され続けるという利点を提供する。
【００１３】
この装置は、第一及び第二の反射手段を支えるための支持手段を具備することができ、これによって、これらの支持手段が、融解原料の上に浮遊するように配置され、その結果結晶成長の間、第一及び第二の反射手段は、融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持する。
前記支持手段は、第一及び第二の反射手段と一体化されているか、又は第一及び第二の反射手段は、個別の支持手段上に取付けることもできる。
【００１４】
あるいは、前記支持手段は、第一の坩堝内の融解原料との液体流路中に融解原料を含んでいる第二の内側坩堝であり、その結果第一及び第二の反射手段は内側坩堝上に支えられ、かつ内側坩堝が第一の坩堝中の融解原料上に浮遊することができる。この配置は、従来のダブル坩堝装置の利点を全て有し、そのうえ第二の反射手段から反射された反射照射の視覚化により得られた結晶又は成長界面領域のいずれか他の部分の画像を、結晶の成長につれて生じる融解原料の深さの下降とは無関係に視界中に固定し続けるという更なる利点も提供する。
第一及び第二の反射手段は、第一の反射手段から反射された入射照射が、融解原料の表面を介して第二の反射手段へと反射されるように配置することもできる。
【００１５】
この装置はさらに、反射照射を受けかつ結晶又は成長界面領域のいずれかの部分の画像を形成するために反射照射を受ける画像処理手段も具備することができる。この装置はさらに、第一の坩堝の内容物を加熱するための手段を具備することもできる。
好ましくは、入射及び反射経路は鉛直軸に対し5°未満の角度を形成し、並びに入射及び反射経路は実質的に鉛直方向である。
【００１６】
第一及び第二の反射手段は、平面鏡であることができる。この装置はまた、入射経路に沿って照射を方向付けるための照射源を具備することができる。さらにこの装置は、入射経路に沿って線源からの照射を方向付けるために1個以上の鏡を具備することができる。このことは、線源をより都合の良い位置に配置することができるという利点を提供する。この装置は、画像処理手段へと第二の反射手段から反射された照射を反射するための1個以上の鏡を具備することもできる。
【００１７】
この装置はさらに、観察された画像から少なくとも1個の結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値を決定するための手段を具備することができる。この装置は、また、測定された結晶直径又は測定されたメニスカス領域直径に反応して結晶成長を制御するためのフィードバック手段を具備することができる。
第一の反射手段には、結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値のためのスケーリングを提供する測定用スケールを刻印することができる。あるいは、この装置は、結晶直径測定又はメニスカス領域直径測定のためのスケーリングを提供するために、第一の反射手段の測定用スケールを反射するための手段を具備することができる。
【００１８】
本発明の別の態様において、坩堝が外側坩堝内の融解原料上に浮遊しているような融解原料から結晶を成長するために使用する坩堝は、照射を受けかつ成長界面領域を横切る照射を反射する第一の反射手段、並びに成長界面領域を横切って反射された照射を受け、かつ反射照射を反射する第二の反射手段を具備し、ここで第一及び第二の反射手段が、結晶成長の間、これらが融解原料表面上又はその近傍にあり、その結果これらが結晶成長の間は融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持するように配置されていることを特徴としている。
前記坩堝は、例えば磨き面のような、坩堝の一体部分であるか、又は坩堝に取付けることができるような、第一及び第二の反射面を具備することができる。
【００１９】
本発明の別の態様において、結晶成長の方法は、下記の工程を含む：
(i) 加熱手段により結晶がそこから成長する融解原料を加熱する工程であって、融解原料及び結晶がそれらの間にメニスカス領域を有する工程；
(ii) 第二の反射手段へと成長界面領域を横切る反射のために第一の反射手段の方へ入射経路に沿って照射を方向づける工程；
(iii) 第二の反射手段で第一の反射手段から反射された照射を受け、かつ反射経路に沿って反射照射を反射する工程；及び
(iv) 融解原料表面上又はその近傍に第一及び第二の反射手段を、これらが結晶成長の間は融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持するように配置する工程。
【００２０】
この方法は、さらに結晶成長の間、第一及び第二の反射手段が融解原料表面に対し実質的に一定の位置を維持するように、融解原料上に浮遊するように配置された支持手段上に第一及び第二の反射手段を支える工程を含むことができる。
この方法はさらに、画像処理手段を用い、結晶又は成長界面領域のいずれかの部分の画像を得る工程を含むことができる。この方法は、画像処理手段から、少なくとも1個の結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値を決定し、かつ測定された結晶直径又は測定されたメニスカス領域直径に応答して結晶成長を制御する工程も含むことができる。
【００２１】
本発明は、単に例として、下記図面を参照として説明される。
図１は、従来のCzochralski成長技術を使用する、成長時に結晶直径を測定するための公知の光学式測定装置の概略を示す。一般に1と記される装置は、加熱及び冷却後に凝固し、所望の組成物の結晶5を生成するような、溶融表面4を有する融解原料（融液）3を含有する坩堝2を具備する。この該略図において、結晶5の直径は、点光源Pからの入射レーザー光線6の、融液表面4からの、反射を観察することによって測定される。
【００２２】
照射ビーム6は、入射シグナルを周期的に変動するための光束断続器7を通して入射され、レンズL1及びL2を通して集光され、かつ鏡8から融液表面4の方向へ反射される。Rで融液表面から反射される照射は、レンズL1によって集光され、かつ鏡M1及びM2によってホトダイオード検出器D1及びD2の上へ反射された。ホトダイオードでの強度の分配比は、反射角によって決まり、かつ融液表面4から光線の反射角を計ることによって、表面の傾斜角（φ）を決定することができる（図2参照のこと）。表面の傾斜角は、固−液界面での結晶直径の真の測定であることが示されている [例えば、H. J. A. van Dijkら、Acta Electronica、17(1):45-55(1974)]。従って、反射角を測定することで、結晶直径の測定値が得られる。
【００２３】
しかしこの方法は、いくつかの欠点により損なわれる。例えば、結晶が成長しかつ融液が枯渇するにつれて融液レベルが下降するために、深さの変化により、結晶の見かけの直径が影響を受ける。さらに、結晶直径がかなり突然低下するならば、メニスカスは視界から消え、かつ測定値及び制御は失われる。いくつかの材料について必要とされる液体が封入された融液の場合、封入剤からの光ビームの反射及びそのメニスカスは、混乱を引き起こすことがある。
【００２４】
別の方法において（例えば、Gartnerら、Journal of Crystal Growth、13/14: 619-623(1972)）、結晶成長時の融液レベルの下降に起因する融液の深さの変化も、結晶画像がカメラの視界中を移動することになるので、問題である。その結果この方法に使用されている鏡又はカメラのいずれかは補正のために移動しなければならない。
【００２５】
本発明の目的は、結晶画像の位置が融液深さの下降とは無関係であり、かつその結果外部補正手段が不要であるような、成長時に結晶の目視検査を可能にする結晶成長装置及び方法を提供することである。この装置は、Czochralski成長のための従来の装置と共に使用するために容易に配置することができる。この装置は、特に結晶成長のためのダブル坩堝技術に適用可能である。そのようなシステムの詳細は、Journal of Applied Physics、29(8):1241-1244(1958)、米国特許第5,047,112号及び英国特許出願第GB9412629.9号に開示されている。
【００２６】
図3は、本発明の装置のダブル坩堝の実施態様を示し、装置は一般に10とする。この装置は、典型的には、加熱後融液12が凝固され所望の組成の結晶1を形成する原料を含有する内側坩堝11を具備している。装置10はさらに、融液表面のレベルの上又はその近傍に、坩堝11上に支えられた2個の鏡14、15を具備する。2個の追加の鏡16、17を、さらに坩堝11の外側に備えかつ支えることができる。この装置も、外側坩堝50を具備する。
この装置は、特に、構成上の冷却によって生じるような成長欠陥を避けるために緩徐な成長が必須であるような結晶成長を結晶にもたらすように設計されているダブル坩堝法に適用可能である。結晶成長のための従来のダブル坩堝システムについては前述の参考文献に記されている。内側坩堝11は、外側坩堝50内に配置されている。平衡条件下で、外側坩堝中の融液12bと同じ組成物を含む内側坩堝中の融液12aから、結晶13が析出する。内側坩堝11中の融液は、連結21を通じて外側坩堝50から補給される。
【００２７】
成長界面領域の拡大概略図を、図5に示した。これは、結晶13、成長界面20（すなわち融液/結晶界面）、融液と成長している結晶の間に形成されるメニスカス19、並びに融液表面23に加え、成長界面に最も近い成長する結晶13の一部を示す。本願明細書の目的のためには、「成長界面領域」は、成長界面20、メニスカス19、融液表面23及び成長界面20の領域の成長している結晶を含む領域を意味するとみなされるべきである。
【００２８】
光源（図示せず）から入ってくる照射18は、鏡16に向けられ、そこでこれは鏡14の方へ反射される。照射が実質的に鉛直方向で鏡16から鏡14へと反射されるように、鏡16及び14は配置される。図4に示された実施態様において、鏡間で反射される照射の経路が融液の界面23で融液を横切るように、鏡14及び15は配置される。鏡15に対して、鏡17は、その照射が鏡15から実質的に垂直上方へ反射されるように配置され、鏡17は、反射照射18bが装置から目視検査に便利な位置へと反射放出されるように角度がつけられる。その後反射照射18bは画像処理手段（図示せず）へと入射される。この画像処理手段は、ヒトの目、望遠鏡を介して直接の結晶の目視検査であることができる。しかし実際には、カメラを使って結晶を目視検査することが好ましい。カメラで得られる画像は、その後より詳細に後述されるようなソフトウェアにより分析される。
【００２９】
結晶成長の間に、坩堝11内の融液12aのレベルは枯渇する。従って外側坩堝50中の融液12bのレベルは、結晶成長に伴い低下し、内側坩堝11の鉛直高さは、融液深さの下降により低下する。本発明の重要な特徴は、メニスカス画像の位置が、融液深さ（すなわち外側坩堝中の融液）の下降とは無関係の点である。これは、外側坩堝50中の融液上に浮遊している内側坩堝11の中に、鏡14、15が支えられるためである。従ってこれは、メニスカス画像の位置は視界において固定されているという利点がある。これは、画像処理のための記録(capture)を容易にする。これは、この融液深さの低下を補正するために追加の手段が必要とされる従来の光学測定法の場合は該当しない。
【００３０】
図４に示されたダブル坩堝装置の実施態様において、鏡14、15は融液23の表面に位置する。本発明のダブル坩堝装置の別の実施態様においては、鏡14、15は、融液表面23に位置するよりはむしろ、融液表面23の近傍に配置される。そのような配置の例は、図6に図示する。この配置において、鏡14、15は、内側坩堝11上に支えることができる。鏡14、15は傾斜され、その結果入って来る照射が、鏡14から融液表面23上へ反射され、そこで鏡15へ向かって反射される。この配置においても、融液表面23に対する鏡14、15の位置は、実質的に一定に保たれ、その結果メニスカス画像の位置は、融液の深さの下降とは無関係である。
本方法は、鏡対16/14及び15/17の間の鉛直軸からの照射の光路照射の偏差角が小さい場合にのみ、融液の深さの下降とは無関係である。偏差角（Θ）に関して、測定値の誤差は、tan2Θに比例し、これはΘ≧5°の角度については無視できるであろう。
【００３１】
別の実施態様においては、坩堝は流路を備えず、かつ従来のCzochralski成長のためのシングル坩堝システムとして使用することができる。この実施態様で、鏡は、融液表面に浮遊する支持体上に配置することができる。この支持体は、鏡の一体部分であることができ、例えば、鏡の反射用コーティングが塗布された支持体であることができる。この支持手段は、例えばつば(collar)のようないずれかの支持体であることができ、これは個別に製造され、かつその上に鏡14、15が融液の上に浮遊するように取付けられ得る。
【００３２】
鏡14は、その反射面に刻印された目盛付測定用スケールを有することができる。これは、結晶直径の正確な測定値を提供するために使用するか、もしくは、自動又は手動でズームレンズの焦点距離を最適化し、その結果画像の倍率が、利用できるアパーチャを上回ることはないができるだけ高いことを確実にするために、画像捕獲(aquisition)ハードウェア（例えばカメラレンズ）を調節するために使用することができる。これは、確実に最大の解像度及び制御の正確さをもたらし、かつ通常困難な成長の種結晶段階(seeding stage)において特に有用である。あるいは、目盛付測定用スケールは、スケールを鏡に刻印するよりむしろ、鏡14に反射することができる。
【００３３】
図3に示された上部鏡16、17は必ずしも必要ではない。別の実施態様において、鏡16、17は、光源と置き換え、鏡位置16に配置し、かつ鏡位置17に検出手段を配置することができる（又は好ましい視野の位置によって逆も成り立つ）。この場合もメニスカス像の位置は、小さい偏差角Θのために融液の高さの下降とは無関係であり、これは光源及び検出手段の適当な位置決めによって成し遂げることができる。
【００３４】
従来の光学式測定方式においては、結晶直径の突然の減少によって、メニスカスが成長する結晶の下側で視界から消失し、かつ測定値及び制御が失われることがある。本発明を使うと、結晶直径の減少後にメニスカスは不明瞭にならず、この問題が避けられる。
【００３５】
本発明はさらに、成長の間、結晶直径を測定及び自動制御するために使用される従来の秤量技術に勝る利点を有する。そのような方法では、成長する結晶材料の特性のために、必要とされるものに対し反対方向の制御シグナルが不注意にも得られることがある。特にこれは、例えばInSbのような第III-V群半導体材料に関して問題である。本発明の測定法は、この問題を除き、かつ一般にCzochralski法が適当であるようなあらゆる材料に適用することができる。さらに本技術は、恐らく封入剤からの反射が問題を引き起こすであろう従来の技術の場合とは異なり、封入剤によって惹起される有害な作用を伴うことなく、封入された融液に適用することができる。
【００３６】
さらに、従来の秤量技術は、重量変化の割合の測定に頼っている。従って、結晶が成長しない場合は、この技術を結晶直径の測定に使用することができない。結晶が成長していない場合も直接結晶直径を測定することができるということは、本発明の利点である。これは特に、成長の種結晶段階において有用であり、かつ通常困難な結晶種の浸漬段階からの自動成長を可能にするために使用することができる。
【００３７】
成長する結晶及びそのメニスカスの改善された視覚は、特に通常困難な成長の種結晶段階時により容易な手動での成長制御を可能にする。シルエット図又はシャドウ図として画像が得られ、これはその後の画像処理における画像の中の結晶と背景の間のより容易な識別を可能にする。このことは、結晶直径をより正確に測定することができることを意味する。高度の正確さは、成長プロセスを自動制御するためのあらゆるフィードバック制御プロセスに関して重要である。
【００３８】
成長の間に、成長する結晶又は成長界面領域のいずれかの部分の画像は、通常のビデオカメラ及びフレーム撮影装置(frame grabber)用いて記録することができる。その後この画像を、画像特有の輪郭(feature)の線寸法を提供する常用の市販のプロセスを用いて分析することができる。結晶直径、又は成長している結晶直下のメニスカス直径を代表する画像部分を選択することによって、成長している結晶の有効直径が決定される。
得られた値を用いて、制御フィードバックプロセスにおいて使用される偏差又は誤差を決定し、それに応じて融液の温度、坩堝ヒーターに供給される電力、又は結晶の引き出し速度を調節し、所望の結晶を達成するのに適しているように成長速度を変更する。図６は、本発明の一部を構成している典型的な自動フィードバック制御プロセスの画像記録から温度制御までの工程流れ図を示す。
成長時に結晶直径を測定しかつ制御する本発明の方法は、従来のCzochralski成長技術又はダブル坩堝技術に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、光学式結晶直径測定のための先行技術の公知の装置を示す。
【図２】  図２は、より詳細な融液表面の界面の概略図を示す。
【図３】  図３は、本発明の装置のある実施態様の該略図を示す。
【図４】  図４は、成長メニスカスの該略図を示す。
【図５】  図５は、図４に示された装置の一部の別の配置を示す。
【図６】  図６は、制御フィードバックプロセスの流れ図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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