(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の厚さに輪切りにした棒状化粧料を２枚の平板間に挟みその軸方向に、最大で６０〜２５０Ｎの力を加えて押し潰し、次いで押し潰された状態の該棒状化粧料について、パラレルプレートを用いて所定温度での動的粘弾性の歪み依存性を測定し、歪みが０．０１〜１％の範囲のうちの所定の値での貯蔵弾性率Ｇ'（Ｐａ）若しくはｔａｎδ又はｔａｎδが０．５〜１．５の範囲のうちの所定の値となる歪み（％）の値の大小から、前記棒状化粧料の塗布時に、唇又は手が感じる力学的な感触を評価する、棒状化粧料の使用感の評価方法。
【請求項２】
前記貯蔵弾性率及び前記ｔａｎδ並びに前記歪みのうちの少なくとも２つを用い、これら少なくとも２つの値を説明変数に選び、官能評価の評点を目的変数とした重回帰分析の分析結果に基づき、前記貯蔵弾性率及び前記ｔａｎδ並びに前記歪みの少なくとも２つから感触を予想する計算式を作成して、前記感触の指標とする請求項１記載の棒状化粧料の使用感の評価方法。
【請求項３】
所定の厚さに輪切りにした棒状化粧料を２枚の平板間に挟みその軸方向に１５０〜２５０Ｎの力を加えて押し潰し、次いで押し潰された状態の該棒状化粧料に６５〜１５０Ｎの力を加えた状態下に前記平板を摺動させて該棒状化粧料を練り、然る後、練られた状態の該棒状化粧料について、パラレルプレートを用いて所定温度での動的粘弾性の歪み依存性を測定し、所定の歪み値におけるｔａｎδ値と該歪み値の前後の値におけるｔａｎδ値とを比較し、それらの大小から、前記棒状化粧料の塗布時に唇若しくは手が感じる、又は塗布後に唇が感じる力学的な感触を評価する、棒状化粧料の使用感の評価方法。
【請求項４】
歪み値が１％付近及び１００％付近の位置にｔａｎδ値がピーク及び／又はショルダーを有するか否か、ピーク又はショルダーがある場合にはその頂上でのｔａｎδ値の大小で、前記棒状化粧料の塗布時に唇または手が感じる力学的な感触を評価する請求項３記載の棒状化粧料の使用感の評価方法。
【請求項５】
歪み値が１０％付近の位置にｔａｎδ値がピークを有するか否か、ピーク又はショルダーがある場合にはベースラインに対するピークまたはショルダーの高さで、前記棒状化粧料の塗布後に唇が感じる力学的な感触を評価する請求項３記載の棒状化粧料の使用感の評価方法。
【請求項６】
直径が１０〜５０ｍｍの前記パラレルプレートを用い、該パラレルプレート間の距離が０．３〜０．５ｍｍとなるように、押し潰された状態又は練られた状態の前記棒状化粧料を該パラレルプレート間に挟んで動的粘弾性の歪み依存性を測定する請求項１又は３記載の棒状化粧料の使用感の評価方法。
【請求項７】
棒状化粧料の製造工程において、製造された製品を請求項１又は請求項３の評価方法に付して、所望の使用感が得られる製品であるか否かを判断し、所望の使用感が得られないと判断した場合には所定の成分の配合処方を増加若しくは減少、又は製造プロセス条件の変更等のフィードバック操作を行う棒状化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、口紅等の棒状化粧料の塗布時又は塗布後の使用感を評価する方法に関する。本発明の評価方法においては、棒状化粧料の動的粘弾性の歪み依存性を測定し、測定により得られた貯蔵弾性率やｔａｎδ等の値の大小関係を、棒状化粧料の使用感の指標とする。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
口紅の使用感の評価は、一般に習熟した開発技術者（口紅の開発に従事して５年以上の経験を有するような習熟した開発技術者）による官能評価が主である。
習熟した開発技術者は多様な処方の評価を日常行っており、この種の評価には極めて精通している。しかしながら、官能評価により口紅の使用感の評価を毎回行うことは開発上非効率的であること、客観的数値化や一般化ができない（個々の評価結果の経験の蓄積は評価者に属しているため）、あるいは安全性の確認されていない素材の評価を行うことが出来ないといった問題点があった。
【０００３】
そこで、官能評価によらない客観的な評価方法が求められている。そのような評価方法として、スタイラスを用いた抵抗力の測定から求められた動摩擦力や塗布量を用いることが試みられてきた。この方法は表面性測定器（HEIDON-14型 新東科学株式会社製）などに口紅をとりつけ、塗布応力（０．４９〜１．９６Ｎ）に相当する荷重を与え、塗布スピードに相当する速度（２０００〜４０００ｍｍ／ｍｉｎ）で塗布した時の動摩擦係数および塗布量を測定するものである。
【０００４】
しかし、この方法では棒状化粧料の塗布時の感触項目の一部である「のびのよさ」「つき（塗布量）のよさ」を評価することができるが、「のびのなめらかさ」や「クリーミィさ」といった複雑な感触の評価指標としては使えなかった。一方、流動性を有する化粧品の使用時の感触をチキソトロピー性から把握しようとする試みはこれまでにもあったが（例えば、松本ら、Ｆｒａｇｒａｎｃｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ，１９９０−８，ｐ４６）、口紅のような固体状の化粧品の塗布感触評価との対応については報告例がなかった。
【０００５】
従って、本発明は、口紅等の棒状化粧料の使用感について、簡便、且つ、安全で信頼性の高い評価方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、所定の厚さに輪切りにした棒状化粧料を２枚の平板間に挟みその軸方向に、最大で６０〜２５０Ｎの力を加えて押し潰し、次いで押し潰された状態の該棒状化粧料について、パラレルプレートを用いて所定温度での動的粘弾性の歪み依存性を測定し（歪み範囲：０．０１〜３００％）、歪みが０．０１〜１％の範囲のうちの所定の値での貯蔵弾性率Ｇ'（Ｐａ）若しくはｔａｎδ又はｔａｎδが０．５〜１．５の範囲のうちの所定の値となる歪み（％）の値の大小から、前記棒状化粧料の塗布時に、唇又は手が感じる力学的な感触を評価する、棒状化粧料の使用感の評価方法を提供することにより前記目的を達成したものである（以下、第１の評価方法というときはこの評価方法をいう）。
尚、前記の「軸方向」とは棒状化粧料を異方性がある棒と見なしたときの棒の長い方向を指し、後述する図１の矢印で示した方向を指す。前記の「輪切り」にするとは、軸方向に略垂直な面により切断して輪切りにすることを言う。
【０００７】
また本発明は、所定の厚さに輪切りにした棒状化粧料を２枚の平板間に挟みその軸方向に１５０〜２５０Ｎの力を加えて押し潰し、次いで押し潰された状態の該棒状化粧料に６５〜１５０Ｎの力を加えた状態下に前記平板を摺動させて該棒状化粧料を練り、然る後、練られた状態の該棒状化粧料について、パラレルプレートを用いて所定温度での動的粘弾性の歪み依存性を測定し（歪み範囲：０．０１〜３００％）、所定の歪み値におけるｔａｎδ値と該歪み値の前後の値におけるｔａｎδ値とを比較し、それらの大小から、前記棒状化粧料の塗布時に唇若しくは手が感じる、又は塗布後に唇が感じる力学的な感触を評価する、棒状化粧料の使用感の評価方法を提供することにより前記目的を達成したものである（以下、第２の評価方法というときはこの評価方法をいう）。
【０００８】
更に本発明は、棒状化粧料の製造工程において、製造された製品を前記第１又は第２の評価方法に付して、所望の使用感が得られる製品であるか否かを判断し、所望の使用感が得られないと判断した場合には所定の成分の配合処方を増加若しくは減少、又は製造プロセス条件の変更等のフィードバック操作を行う棒状化粧料の製造方法を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。先ず、第１の評価方法について、棒状化粧料としてその典型なものである口紅を例にとり説明する。
第１の評価方法において評価される口紅の評価項目は、口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触である。斯かる感触としては、口紅の塗布時における（１）のびの軽さ、（２）のびの滑らかさ、（３）付きの良さ、（４）タッチの柔らかさ、（５）クリーミーさ等が代表的なものとして挙げられる。
【００１０】
のびの軽さとは、唇の上で口紅が軽く滑る感覚をいう。のびの滑らかさとは、唇の上で口紅が引っかからない感覚をいう。付きの良さとは、一度の操作で口紅が唇に多く付くことをいう。タッチの柔らかさとは、唇に口紅が触れたときの感じが柔らかいことをいう。クリーミーさとは、口紅が唇に柔らかくついていきながら伸びていく感じをいう。
【００１１】
口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触を評価するには、口紅の動的粘弾性の歪み依存性を測定し、測定により得られた貯蔵弾性率（Ｐａ）、ｔａｎδ又はｔａｎδが所定の値となる歪み（％）の値が用いられる。口紅の動的粘弾性の測定から口紅の使用感を評価する試みが従来あったことは前述の通りであるが、本評価方法においては、その測定に先立ち口紅を特定の方法で前処理する点に大きな特徴がある。この前処理とは、図１に示すように、所定の厚さに輪切りにした口紅１を２枚の平板２Ａ，２Ｂ間に挟み、該口紅の軸方向（図１中、矢印Ｐで示す）に、最大で６０〜２５０Ｎの力を加えて押し潰す操作である。この前処理を行うことによって、口紅の使用感の定量化が可能になることを本発明者らは見いだした。この理由は必ずしも分明ではないが、ワックスとオイル成分とを主とする口紅におけるカードハウス構造（口紅の一般的な構造で、鱗片状に成長したワックス結晶が、それぞれの鱗片状の結晶面部と端部がお互いにぶつかり合うように、空隙の多い三次元の固体構造体を形成し、その空隙内にオイルを内包している構造）が前述の押し潰し操作によって破壊され、その状態が実際に唇に口紅を塗布する状態に類似するからであると考えられる。
【００１２】
口紅を輪切りにする厚さＴは本発明の評価方法に臨界的でなく、口紅の太さに応じて測定の行い易い厚みとすればよく、一般に１．５〜７ｍｍ、特に２〜５ｍｍ程度である。輪切りにされた口紅を押し潰すときの力は、最大で６０〜２５０Ｎであり、特に１００〜２３０Ｎであることが、再現性の良好な結果が得られることから好ましい。平板２Ａ，２Ｂとしては、ガラス製、プラスチック製、金属製のものなどを用いることができる。平板２Ａ，２Ｂの面積は、口紅の断面積よりも十分に大きなものとする。加圧手段としては、例えばプレス機や重りなどを用いることができるが、天秤等で加えた力をモニターしながら手で押してもよい。口紅を押し潰す際の所要時間は、０．１〜１０秒、特に０．３〜１秒程度とすることが、再現性の良好な結果が得られることから好ましい。押し潰しの際の環境は本発明の評価方法に臨界的でなく、口紅が使用される環境であればよく、一般には、通常の環境、例えば温度１０〜２５℃、湿度４０〜７０％ＲＨとすることができる。
【００１３】
このようにして押し潰された口紅は、直ちに、次に述べる動的粘弾性の測定に供する必要がある。押し潰した口紅を放置しておくと、油剤成分が染み出し、ワックスと油剤成分の分布の仕方が変化するため、測定の再現性が悪くなり好ましくない。
【００１４】
次いで、押し潰されて前処理された口紅について動的粘弾性の歪み依存性を測定する。動的粘弾性の測定には、測定時にサンプルに印加される歪みを短時間に再現性良く制御できるタイプのレオメータが必要である。この目的のためにＲｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ  Ｆｌｕｉｄ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＲＦＳ  II）が好ましく用いられる。しかし、歪みを短時間に再現性良く制御できるレオメータであれば特にこの機種に限定されない。測定サンプルをマウントするフィクスチュアとしてはパラレルプレート又はコーンプレート（円錐−平板）が使用可能であるが、測定操作の簡便さ及び１本の口紅で全ての評価をできるようにする目的から、本発明においてはパラレルプレートを用いて測定を行う。パラレルプレートとしては、その直径が１０〜５０ｍｍ、特に１７〜２６ｍｍのものを用いることが、１本の口紅で全測定を行える点から好ましい。測定に際してのパラレルプレート間の距離が、０．２〜０．８ｍｍ、特に０．３〜０．５ｍｍとなるように両パラレルプレート間に前処理された口紅を挟むことが、１本の口紅で全測定を行える点から好ましい。動的粘弾性の測定に際しての環境は、温度２０〜４０℃、特に２８〜３３℃とすることが、実際に口紅の塗布が行われる唇の温度に近い温度で測定できる点から好ましい。湿度は本発明の評価方法に臨界的でなく、通常の環境、例えば４５〜７０％ＲＨとすることができる。
【００１５】
動的粘弾性の測定は、歪みの範囲が０．０１〜１０００％、特に０．０１〜３００％であれば、口紅の評価には十分である。同様の理由から、印加周波数は０．１〜５Ｈｚとすることができる。図２には、このようにして測定された貯蔵弾性率及びｔａｎδの歪み依存性が示されている。測定条件は温度３０℃、印加周波数０．１６Ｈｚである。
【００１６】
貯蔵弾性率及びｔａｎδに関して、歪みが所定範囲内でのそれぞれの値と、習熟した開発技術者が官能評価した口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触を数値化した感触評点の値との間に相関があることが判明した。ここで、感触評点とは、５人の習熟した開発技術者が口紅の感触評価を行い、各口紅の感触を５段階にランク分けしたものであり（以下、「習熟した開発技術者の評点」、又は「開発技術者の評点」と略す）、そのランク値が大きい程、感触に優れていることを意味する。詳細には歪みが０．０１〜１％、好ましくは０．０８〜０．３％の範囲内での貯蔵弾性率及びｔａｎδそれぞれと、官能評価の結果とが良く相関することが判明した。この範囲は、歪みが比較的小さい範囲であり、潰したのみの口紅の構造を反映した状態であると考えられる。この一例として、図３には、歪み０．１％での貯蔵弾性率（Ｐａ）と、官能評価によるのびの滑らかさ（習熟した開発技術者の評点）との関係が示されている。また図４には、歪み０．１％でのｔａｎδと、官能評価によるのびの滑らかさ（習熟した開発技術者の評点）との関係が示されている。尚、図３及び図４共に、測定条件は温度３０℃、印加周波数０．１６Ｈｚである。図３から明らかなように、貯蔵弾性率とのびの滑らかさとの間には負の相関があり、貯蔵弾性率の値が小さいほど、滑らかさが良好であることが判る。貯蔵弾性率の値の大小は、押し潰すことにより得られる、口紅カードハウス構造の破壊直後の状態における、口紅の柔らかさの指標であると考えられる。また図４から明らかなように、ｔａｎδとのびの滑らかさとの間には正の相関があり、ｔａｎδの値が大きいほど滑らかさが良好であることが判る。ｔａｎδ値の大小は、押し潰しにより得られた口紅カードハウス構造の破壊直後の状態における、口紅の流動のし易さの指標であると考えられる。このように、貯蔵弾性率又はｔａｎδの値の大小から、口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触が評価できる。
【００１７】
図２に示す測定結果等から本発明者らが更に検討したところ、ｔａｎδの値が所定の値となる歪みの値と、開発技術者が官能評価した口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触との間にも相関があることが判明した。詳細には、ｔａｎδの値が０．５〜１．５の範囲のうちの所定の値、好ましくは０．７〜１．３の範囲のうちの所定の値、更に好ましくは１（弾性的な寄与と粘性的な寄与が等しくなる）になる歪みの値と、官能評価の結果とが良く相関することが判明した。
ｔａｎδのこの範囲は、口紅の塗布操作において、口紅の変形と流動において粘性的な寄与と弾性的な寄与が同程度になる状態に対応していると考えられる。この一例として、図５には、ｔａｎδ＝１での歪み（％）と、官能評価によるクリーミーさとの関係が示されている。図５における測定条件は温度３０℃、印加周波数０．１６Ｈｚであり、横軸はその数値が大きいほど、クリーミーさが良好であることを示している。図５から明らかなように、歪みとクリーミーさとの間には負の相関があり、歪みの値が小さいほどクリーミーさが良好であることが判る。ｔａｎδが１になる歪みは、押し潰しにより得られる口紅カードハウス構造の破壊直後の状態から、口紅の変形と流動における粘性的な寄与と弾性的な寄与が等しくなる状態へ変化する歪み量を表し、クリーミーさが粘性的な寄与と弾性的な寄与とが等しくなるような流動と関係していると考えられる。このように、歪みの値の大小から、口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触が評価できる。
【００１８】
図３及び図４ではそれぞれ貯蔵弾性率又はｔａｎδと、のびの滑らかさとの間の相関が具体的に例示され、また図５では歪みとクリーミーさとの間の相関が具体的に示されているが、本発明者らの検討によれば、後述する実施例からも明らかなように、これら貯蔵弾性率、ｔａｎδ又は歪みは、のびの滑らかさやクリーミーさ以外の、口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触とも相関関係を有することが判明している。特に、貯蔵弾性率に関しては、前述したのびの滑らかさの他に、のびの軽さ及びタッチの柔らかさと高い相関関係があり、ｔａｎδに関しては、前述したのびの滑らかさの他に、のびの軽さ、タッチの柔らかさ及びクリーミーさと高い相関があり、歪みに関しては前述したクリーミーさの他に、のびの軽さ、のびの滑らかさ、付きの良さ、タッチの柔らかさと高い相関がある。
【００１９】
以上の説明から明らかなように、貯蔵弾性率、ｔａｎδ又はｔａｎδが所定の値となる歪みは、それぞれ単独で口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触の評価に用いることができるが、これら三者のうちの少なくとも２つを用い、斯かる少なくとも２つを説明変数に選び、官能評価の評点を目的変数とした重回帰分析をしてその分析結果に基づき、貯蔵弾性率、ｔａｎδ及びｔａｎδが所定の値となる歪みの少なくとも２つから感触を予想する計算式を作成して前記感触の評価に用いると一層定量的に各感触の良し悪しを数値化できる場合が有ることが判明した。特に、貯蔵弾性率、ｔａｎδ及び歪みの三者を説明変数に選び、官能評価の評点を目的変数とした重回帰分析をすることが、信頼性の向上の点から好ましい。重回帰分析は統計学において良く知られた回帰分析法であり、本明細書で特に詳述する迄もない。本発明では重回帰分析を行う際の、貯蔵弾性率、ｔａｎδ及びｔａｎδが所定の値となる歪みは、それぞれその対数値（常用対数値）を用いた場合に比較的相関の良い計算式が得られた。例えば、貯蔵弾性率（Ｇ’）、ｔａｎδ（ｔ）及びｔａｎδが所定の値となる歪み（Ｓ）の三者を説明変数として用い、Ｚを目的変数である官能評価の評点とすれば、回帰式としてＺ＝αｌｏｇ（Ｇ’）＋βｌｏｇ（ｔ）＋γｌｏｇ（Ｓ）＋Ｃを作成し、係数α、β及びγ並びに定数Ｃを求めればよい。
【００２０】
更に本評価方法においては、前述の評価方法に加えて、前処理した口紅について動的粘弾性の歪み依存性を測定しｔａｎδ−歪み曲線を求め、この曲線がピークやショルダーを有するか否かで、口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触との相関を一層信頼性高く評価できることが判明した。詳細には、歪み値が１％付近及び１００％付近の何れの位置にもｔａｎδ値がピーク及び／又はショルダーを有する場合や、歪み値が１０％付近にピーク又はショルダーを有する場合には、口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触と良く相関する。特に、歪み値が１％付近及び１００％付近の何れの位置にもｔａｎδ値がピーク及び／又はショルダーを有する場合には、口紅ののびの軽さと良好に相関し、歪み値が１０％付近にピーク又はショルダーを有する場合には、しっとり感と良好に相関する。
【００２１】
次に、第２の評価方法について、第１の評価方法と同様に口紅を例にとり説明する。第２の評価方法については、第１の評価方法と異なる点についてのみ説明し、特に説明しない点については第１の評価方法に関する説明が適宜適用される。第２の評価方法において評価される口紅の評価項目は、第１の評価方法と同様に口紅の塗布時に唇又は手が感じる力学的な感触である。これに加えて第２の評価方法においては、口紅の塗布後に唇が感じる力学的な感触も評価できる。口紅の塗布後に唇が感じる力学的な感触としては、塗布後の口紅のしっとり感が典型的な例として挙げられる。しっとり感が、口紅の塗布後に唇が感じる力学的な感触である理由は、唇に口紅を塗布した後に、上下の唇を摺り合わせると、上下の唇にそれぞれ塗布された口紅の間で剪断力が作用することによるものである。塗布後の口紅のしっとり感とは、唇の上に保護膜がのっている感じをいう。
【００２２】
第２の評価方法によって口紅の塗布時に唇若しくは手が感じる、又は塗布後に唇が感じる力学的な感触を評価するには、口紅の動的粘弾性の歪み依存性を測定し、測定により得られたｔａｎδ−歪み曲線の関係が用いられる。本評価方法は、第１の評価方法と同様に、動的粘弾性の測定に先立ち、口紅を特定の方法で前処理する点に大きな特徴がある。この前処理は以下の２つの操作を含む。先ず、第１の評価方法と同様に、所定の厚さに輪切りにした口紅を２枚の平板間に挟み、該口紅の軸方向に所定の圧力を加えて押し潰す。次いで、押し潰された状態の口紅に所定の圧力を加えた状態下に平板を摺動させて口紅を練る。このような前処理を行った口紅ついてｔａｎδ−歪み曲線を測定することによって、口紅の感触評点の定量化が可能になることを本発明者らは見いだした。この理由は必ずしも分明ではないが、押し潰しによる口紅のカードハウス構造の破壊が、練り操作によって一層進行し、その破壊過程／破壊後の状態が、口紅の塗布過程／塗布後の状態に類似するからであると考えられる。
【００２３】
本評価方法の前処理について更に詳述すると、口紅の押し潰し操作に関しては、押し潰す際の力が１５０〜２５０Ｎであることを除き、第１の評価方法と同様である。押し潰し操作に引き続く練りの操作に関しては、口紅に平均で６５〜１５０Ｎ、好ましくは９５〜１４０Ｎの力を加えた状態下に図６に示すように平板２Ａ，２Ｂを水平方向に摺動させる。この範囲内の力を加えることで再現性の良好な結果が得られる。摺動速度は、平板２Ａ，２Ｂ間の相対速度で０．５〜３０ｍｍ／秒、特に１〜１５ｍｍ／秒とすることが、再現性の良好な結果が得られることから好ましい。摺動による練りの環境は、押し潰しの環境と同様とすることができる。摺動距離は１０〜３０ｍｍ、特に１５〜２１ｍｍ、摺動回数は１〜２０往復、特に１〜１５往復とすることが、やはり再現性の良好な結果が得られることから好ましい。
【００２４】
次いで、押し潰されて且つ練られて前処理された口紅について動的粘弾性の歪み依存性を測定する。測定装置、条件及び環境は第１の評価方法と同様とすることができる。測定結果からｔａｎδの値ｔと歪みの値Ｓとの曲線（ｔ−Ｓ曲線）を描き、所定の歪みにおけるｔａｎδ値と該歪み値の前後の値におけるｔａｎδ値とを比較し、それらの大小から、前記棒状化粧料の塗布時に唇若しくは手が感じる、又は塗布後に唇が感じる力学的な感触が評価できることを本発明者らは見いだした。詳細には、歪みが或る値Ｓのときのｔａｎδの値ｔと、その歪み値Ｓの前後の値（Ｓ−ΔＳ及びＳ＋ΔＳ）におけるｔａｎδ値（ｔ-及びｔ+）とを比較した場合、ｔがｔ-及びｔ+の何れよりも大きい場合には、ｔ−Ｓ曲線はピークを有する。また、ｔがｔ-及びｔ+の平均値より大きい場合には、ｔ−Ｓ曲線はショルダーを有する。更にｔがｔ-及びｔ+の何れよりも小さい場合には、ｔ−Ｓ曲線はボトムを有する。そして、ｔ−Ｓ曲線がどの歪み値の位置にピーク、ショルダー、ボトムを有するかで、口紅の塗布時に唇若しくは手が感じる、又は塗布後に唇が感じる力学的な感触が評価できることが判明した。更に、ピーク又はショルダーがある場合には、その頂上でのｔａｎδ値の大小で、口紅の塗布時に唇若しくは手が感じる、又は塗布後に唇が感じる力学的な感触が評価できることも判明した。尚、ΔＳの値は、後述するのびの軽さの評価では、歪みＳの常用対数値で表したときに０．１〜１．５、特に０．３〜０．８の範囲であることが、再現性の良好な結果が得られることから好ましく、しっとり感の評価では０．５〜２．０、特に０．８〜１．２の範囲が好ましい。
【００２５】
例えば、図７に示すように、ｔ−Ｓ曲線において、歪み値が１％付近及び１００％付近の位置の何れにもｔａｎδ値がピーク及び／又はショルダーを有する場合には、口紅ののびが軽いこと（つまり口紅の塗布時に唇若しくは手が感じる力学的な感触）と相関があることが判明した。歪み値が１％、即ち、口紅を唇に塗布し始めた直後よりカードハウス構造の破壊が始まり、塗布操作の進行に伴い（１００％歪みの状態）、更に構造の破壊が進行することを意味しており、塗布操作によりカードハウス構造が容易に壊れることに対応している（言い換えれば、のびが軽い）。
【００２６】
また図８に示すように、ｔ−Ｓ曲線において、歪み値が１０％付近の位置にｔａｎδ値がピークを有する場合には、口紅の塗布後のしっとり感（つまり口紅の塗布後に唇が感じる力学的な感触）と相関があることが判明した。この位置にｔａｎδ値がピークを有することより、塗布操作（１０％未満の歪みの負荷）により形成される口紅の凝集構造における凝集力の強さを反映しているものと考えられる。更に、歪み値が１０％付近の位置にｔａｎδ値のピーク又はショルダーがある場合には、ベースラインに対するピーク又はショルダーの高さと、口紅の塗布後のしっとり感（つまり口紅の塗布後に唇が感じる力学的な感触）とに相関があることも判明した。
【００２７】
本発明の評価方法は、例えば新しい棒状化粧料の開発、製品の製造工程における品質管理、製品の店頭でのデモンストレーション等に用いることができる。本発明の評価方法を例えば製品の品質管理に用いる場合には、製品の製造工程において製品をランダムに抜き取って本発明の評価方法に付し、所望の感触が得られる製品であるか否かを判断する。所望の使用感が得られないと判断した場合には、当該感触を得るのに必要ないし有効な所定の成分の配合処方を増加又は減少させたり、製造プロセス条件の変更といったフィードバック操作を行う。これによって、使用感にばらつきの無い製品を製造することができる。
【００２８】
本発明の評価方法の測定対象は前述の口紅に限られず、リップクリーム、棒状のファンデーションやアイカラーなど棒状の形状を有する化粧料であれば、その種類に特に制限はない。
【００２９】
〔実施例１〕
以下の表１に示す市販の口紅を厚さ３ｍｍの輪切りにし、ガラス製の２枚の平板間に挟み、温度３０℃・湿度５５％ＲＨ環境下で、力が最大で２００Ｎとなるように０．６秒間で押し潰した。押し潰した口紅を直ちに、２枚のパラレルプレート（直径２５ｍｍ）を有する動的粘弾性測定装置における該パラレルプレート間に挟み込んだ。このときパラレルプレートの距離が０．４５ｍｍとなるようにした。０．１６Ｈｚの周波数を印加し、動的粘弾性の歪み依存性を測定した。測定環境は温度３０℃・湿度５５％ＲＨであった。得られた測定結果から、歪み０．１％での貯蔵弾性率（Ｐａ）、歪み０．１％でのｔａｎδ、及びｔａｎδ＝１での歪み（％）を求めた。これらの結果を表１に示す。
【００３０】
これとは別に、５人の開発技術者によって、表１に示す口紅について、（１）のびの軽さ、（２）のびの滑らかさ、（３）付きの良さ、（４）タッチの柔らかさ、（５）クリーミーさを１〜５の５段階で官能評価した。また、前記（１）〜（５）の５項目の官能評点の平均値（使用感の総合評点と考えることができる）を求めた。その結果を表１に示す。数値はその値が大きいほど評価が高いことを意味する。
【００３１】
次に、前述の官能評価の項目の内、（５）クリーミーさ、及び５項目の平均値について、以下の重回帰分析を行った。動的粘弾性の測定結果から得られた貯蔵弾性率（Ｇ’）、ｔａｎδ（ｔ）及び歪み（Ｓ）の値、並びに各官能評価の評点（Ｚ）を用い、式の形がＺ＝αｌｏｇ（Ｇ’）＋βｌｏｇ（ｔ）＋γｌｏｇ（Ｓ）＋Ｃとなるように重回帰分析を行い係数α、β及びγ並びに定数Ｃを求めた。
更に相関係数Ｒを求めた。その結果を表２に示す。
【００３２】
求められた係数α、β及びγ並びに定数Ｃの値を前述の式にあてはめることにより、Ｇ'、ｔ、Ｓの値から各感触の評点予想値（理論値）を算出する重回帰式が得られる。そこで、得られた重回帰式に各口紅のＧ'、ｔ、Ｓの値を代入して、クリーミーさと５項目平均の理論値を算出した。その結果を表１に示す。更に、このようにして求められた各官能評価の理論値と実測値（開発技術者の評点）とをグラフにプロットし、両者の相関の程度をみた。その結果を図９と図１０に示す。
【００３３】
【表１】
0004548991.tif 000002
【００３４】
【表２】
0004548991.tif 000003
【００３５】
表１及び表２並びに図９、図１０に示す結果から明らかなように、本発明の評価方法によって算出された官能評価の理論値（重回帰式による計算値）と実測値（開発技術者による評点）との間には、クリーミーさ、及び５項目平均値の何れについても有意な相関が認められる。
次に、得られた重回帰式の信頼性を検証するために、この重回帰式を用いて、重回帰式の算出に用いたものとは別の口紅（Ｂ社製市販口紅１５）についてＧ'、ｔ、Ｓを測定したところ、それぞれ１．３５×１０5Ｐａ、０．５３１、０．２２％となった。これを前記重回帰式にあてはめると、クリーミーさの理論値は３．８７、５項目平均の理論値は４．０２となった。これに対し、開発技術者による官能評価の結果は、クリーミーさが４、５項目平均の理論値が４．０となり、重回帰式による予測値と開発技術者の評価はほぼ一致した。この他、表１下段に示すように、更に別の２種類の口紅についても重回帰式による予測値と開発技術者の評価がほぼ一致した。このことから、本発明の方法に重回帰分析が有用に用いられることがわかった。
【００３６】
これらとは別に、動的粘弾性の測定結果からｔａｎδ−歪み曲線を求めたところ、官能評価においてのびの軽さの評価が高かった口紅においては、歪みが１％付近及び１００％付近それぞれに、ｔａｎδ値のピーク及び／又はショルダーが認められた。これらの結果から、ｔａｎδ−歪み曲線において、歪みが１％付近及び１００％付近それぞれに、ｔａｎδ値のピーク及び／又はショルダーが認められることと、のびの軽さが良好であることには相関があることが判った。
【００３７】
〔実施例２〕
市販口紅４（Ｂ社製の口紅）を実施例１と同様の方法で押し潰し、更に、平均で１２０Ｎの力を加えた状態下にガラス板を摺動させて練った。摺動速度は平板２Ａ、２Ｂ間の相対速度で２０ｍｍ／秒、摺動距離は１８ｍｍ、摺動回数は２往復とした。この後は実施例１と同様にして動的粘弾性の歪み依存性を測定した。
測定結果からｔａｎδ−歪み曲線を求めたところ、歪みが１％付近及び１００％付近それぞれに、ｔａｎδ値のピークが認められた。
【００３８】
これとは別に、この口紅についてのびの軽さを官能評価したところ、１〜５の５段階評価で５点となり、のびの軽さが良好であることが判った。
【００３９】
これらの結果から、ｔａｎδ−歪み曲線において、歪みが１％付近及び１００％付近それぞれに、ｔａｎδ値のピークが認められることと、のびの軽さが良好であることには相関があることが判った。
【００４０】
〔実施例３〕
市販口紅７（Ｄ社製の口紅）を用い、実施例２と同様の前処理（押し潰し及び練り）を行い、更に動的粘弾性の歪み依存性を測定した。測定結果からｔａｎδ−歪み曲線を求めたところ、歪みが１０％付近に、ｔａｎδ値のピークが認められた。
【００４１】
これとは別に、この口紅についてしっとり感を官能評価したところ、１〜５の５段階評価で５点となり、しっとり感が良好であることが判った。
【００４２】
これらの結果から、ｔａｎδ−歪み曲線において、歪みが１０％付近に、ｔａｎδ値のピークが認められることと、しっとり感が良好であることには相関があることが判った。
【００４３】
【発明の効果】
本発明の評価方法によれば、口紅等の棒状化粧料の使用感を信頼性高く評価することができる。しかも、本発明の評価方法においては、測定対象物の前処理及び動的粘弾性測定の何れもが簡便であることから、評価を容易に行うことができる。また、新規物質等安全性の確認できていない素材の配合処方の感触を評価する目的としても本発明の評価方法はよく適している。
【図面の簡単な説明】
【図１】測定対象の口紅を押し潰す状態を示す模式図である。
【図２】貯蔵弾性率及びｔａｎδの歪み依存性を示すグラフである。
【図３】歪み０．１％での貯蔵弾性率（Ｐａ）と、官能評価によるのびの滑らかさとの関係を示すグラフである。
【図４】歪み０．１％でのｔａｎδと、官能評価によるのびの滑らかさとの関係を示すグラフである。
【図５】ｔａｎδ＝１での歪み（％）と、官能評価によるクリーミーさとの関係を示すグラフである。
【図６】押し潰した後の口紅を摺動によって練る状態を示す模式図である。
【図７】ｔａｎδと歪みとの関係を示すグラフである。
【図８】ｔａｎδと歪みとの関係を示すグラフである。
【図９】官能評価の理論値と実測値との関係を示すグラフである。
【図１０】官能評価の理論値と実測値との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１  口紅
２Ａ，２Ｂ  平板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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