(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２本の炭素繊維前駆体繊維束のそれぞれに気体交絡処理により収束性を付与した後、各繊維束を引き揃えることなく独立して且つ同期してトラバースさせながら単一のボビンに巻き取ることを特徴とする炭素繊維前駆体繊維束巻取体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維前駆体繊維束の巻取体の製造方法に関する。更に詳しくは、フィラメント数の少ない炭素繊維束を効率的に製造するのに適した炭素繊維前駆体繊維束の巻取体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は、複合材料の強化繊維として航空宇宙用途やスポーツ用途、一般産業用途などに幅広く利用されている。
【０００３】
炭素繊維は、その前駆体繊維であるポリアクリロニトリル系の繊維などを紡糸する紡糸工程、２００〜３００℃の空気、酸化窒素等の酸化性雰囲気中で前記前駆体繊維を加熱して酸化繊維に転換する耐炎化工程、更に、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で３００〜３０００℃に加熱して炭素化する炭素化工程を経て製造される。
【０００４】
一般に、前記耐炎化工程や炭素化工程などの焼成工程では、その処理に長時間を要するため、繊維束の走行速度が、紡糸工程のそれに比べて遅い。そのため、炭素繊維を高効率で製造する場合に、上述した各製造工程のうち、焼成工程が律速になりやすい。従って、フィラメント数の少ない炭素繊維束を効率的に生産するには、焼成工程における各処理装置内の空間に対する繊維束が占める割合（以下、装置内の繊維束密度という。）を高めることが望ましい。つまり、１つの製造設備において走行させ得る繊維束の本数を増加させる必要がある。
【０００５】
しかし、１つの製造設備において走行させる繊維束の本数を増加させようとすれば、その繊維束の本数の増加に伴い、焼成工程での仕掛け設備や炭素繊維束の巻き取り設備を増設する必要があり、設備投資コストが大きくなる。
【０００６】
そこで、前駆体繊維束の焼成工程での仕掛け設備を増設することなく、フィラメント数の少ない炭素繊維束を効率的に生産するために、従来から、複数の繊維束を合糸して太い糸条とし、従来の耐炎化又は炭素化などの焼成装置において単一の繊維束を走行させていた部位に、複数本の繊維束を合糸して得られる太い糸条を走行させている。
【０００７】
この太い糸条は焼成工程を経て炭素繊維となった後に、元の各繊維束に分割される。例えば特開平９−２７３０３２号公報に開示されている炭素繊維の製造方法では、後の分割を容易にするために、前駆体繊維束の紡糸時に、各繊維束をＶ型やＵ型の溝付ガイドを通過させ、或いは甘く撚りを掛けたり気体交絡処理を施したりして収束性を付与した後、かかる収束性が付与された複数本の繊維束をＶ型やＵ型の溝付ガイドを通過させて合糸した後、巻き取るようにしている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報に記載されている方法では、分割能を向上させているとはいえ、複数の繊維束を一本の糸条に合糸してから巻き取る以上、その巻取時に単繊維同士が交絡し、以降、各繊維束に分割する際の分割性が悪くなるのは否めず、各繊維束への分割の際に毛羽が発生して炭素繊維束の品質が低下する。
【０００９】
そこで、糸条から複数の繊維束への分割性を向上させるためには、各繊維束の収束性を高めるべく、紡糸工程で加撚すればよい。しかしながら、その場合には、焼成工程で繊維束を解撚しなければならず、そのための設備コストが必要となり、好ましくない。
【００１０】
本発明は、上述した従来の問題点を解消することを目的としており、具体的には前駆体繊維束を焼成して炭素繊維を製造する上で、新たな設備投資を抑えつつ、焼成工程における装置内の繊維束密度を高めて、フィラメント数の少ない炭素繊維束を高効率に生産でき、毛羽の発生が極めて少ない高品質の炭素繊維束が得られる炭素繊維前駆体繊維束の巻取体と同巻取体の製造方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、本件請求項１に係る発明は、少なくとも２本の炭素繊維前駆体繊維束のそれぞれに気体交絡処理により収束性を付与した後、各繊維束を引き揃えることなく独立して且つ同期してトラバースさせながら単一のボビンに巻き取ることを特徴としている。
【００１３】
単一の前記炭素繊維前駆体繊維束が巻き取られている巻取体から、複数の繊維束を同時に引き出し、これを一本に引き揃えて従来の耐炎化及び炭素化装置に導入し、従来、単一の繊維束を走行させていた部位を走行させて耐炎化及び炭素化を行う。これにより、耐炎化及び炭素化装置内での繊維束密度が高まり、炭素繊維の製造効率が高まる。また、前記装置には既存の装置を採用できるため、新たな設備費も不要である。
【００１４】
一本に引き揃えられて炭素化された複数の繊維束は、炭素化の後、元の各繊維束に分割される。このとき、本発明によれば巻取体の段階では、複数の繊維束を引き揃えておく必要はなく、個々の独立した繊維束が単一のボビンに一緒に巻き取られており、耐炎化及び炭素化の際に複数の繊維束を一本に引き揃えるにすぎないため、炭素化の後に分割する際にも、各繊維束は極めて容易に分割される。そのため、毛羽の発生も防止でき、優れた品質の炭素繊維を得ることができる。
【００１５】
【発明の実施形態】
以下、本発明の好適な実施形態について具体的に説明する。
本発明における前駆体繊維束としては、アクリロニトリル９０重量％以上からなるアクリル系重合体からなるアクリル系繊維束を用いることができる。１０重量％以内であればアクリロニトリル以外のモノマーを共重合成分として含んでいてもよい。
【００１６】
前記共重合モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、もしくはこれらのメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、又はアリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、もしくはこれらのアルカリ金属塩、スチレン、酢酸ビニル、アクリルアミド等を用いることができる。
【００１７】
前駆体繊維束は次のようにして製造することができる。前記アクリル系重合体を乳化重合、塊状重合、溶液重合等の重合法を用いて重合し、さらにこれらの重合体からアクリル繊維を製造するに際してはジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダ水溶液、塩化亜鉛水溶液等を溶媒とするポリマー溶液を紡糸原液として、湿式紡糸法や乾湿式紡糸法によって繊維化する。
【００１８】
紡出された繊維束には、通常、浴中延伸が施される。この浴中延伸は紡出された繊維束に直接施してもよいし、或いは、紡出された繊維束を一度水洗して溶媒を除去した後に浴中延伸を施すこともできる。前記浴中延伸では、通常５０〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸される。浴中延伸後の繊維束は、通常、油剤が付与され、ホットローラーなどで乾燥緻密化した後、スチーム中などで約２〜６倍に延伸されてアクリル系繊維束とされ、収束性が付与される。
【００１９】
収束性を付与する手段としては、気体交絡処理やニードルパンチ処理等の繊維束を構成する単繊維同士を交絡させる手段や、仮撚り等による手段が挙げられるが、毛羽の発生を抑制する観点からは気体交絡処理による集束が最も好ましい。
【００２０】
気体交絡により繊維束を収束させる場合には、気体交絡処理装置に供給する気体圧力を、好ましくは８０〜６５０ｋＰａ、より好ましくは１５０〜５５０ｋＰａとする。この気体圧力が８０ｋＰａ以下では気体交絡により十分な収束性が付与できないし、６５０ｋＰａ以上では気体圧力が高すぎて繊維束にダメージを与え、炭素繊維前駆体繊維束の毛羽発生の原因となる。
【００２１】
収束性を付与した複数本の繊維束をワインダーなどにより、引き揃えることなく単一のボビンに巻き取って炭素繊維前駆体繊維束の巻取体とする。後に複数の繊維束へと分割する際の分割のし易さや、設備制約の観点から、繊維束のフィラメント数は、好ましくは５００〜１２０００フィラメント、より好ましくは１０００〜８０００フィラメントとし、単一の巻取体としてボビンに巻き取られる繊維束の本数は、好ましくは２〜１０本、より好ましくは２〜６本とする。
【００２２】
以下、本発明について具体的な実施例を挙げて説明する。
以下の実施例において、得られた炭素繊維束の糸条から複数の繊維束に分割した時の毛羽数は、走行状態の分割直後の繊維束を肉眼で１時間観察し繊維束表面の毛羽の数を計測して求めた。
【００２３】
また、実施例中、前駆体繊維束の毛羽数は、焼成工程の仕掛け設備において巻取体から引き出されて走行状態にある前駆体繊維繊維束を肉眼で１時間観察し繊維束表面の毛羽の数を計測して求めた。
【００２４】
（比較例１）
アクリル系重合体のジメチルアセトアミド溶液を紡糸原液として、３０００ホールの口金を用いて、ジメチルアセトアミドと水とからなる凝固浴中に吐出し凝固繊維束を得た。前記凝固繊維束を水洗した後、熱水中で５倍に延伸し、油剤を付与し、その後、乾燥緻密化を行い、引き続いて加圧スチーム延伸工程を経て乾燥させ、単繊維繊度が１．０ｄで、総繊度が３０００ｄの延伸繊維束とした。
上記延伸繊維束２本を引き揃えることなく独立して且つ同期してトラバースさせながら、単一のボビンにワインダーで巻き取り、前駆体繊維束の巻取体を製造した。
次いで、前記巻取体から複数の繊維束を同時に引き出して一本に引き揃え、焼成工程に導き、耐炎化処理し、引き続いて炭素化処理した。炭素化処理後、一本に引き揃えられた複数の繊維束を、元の各繊維束に分割しフィラメント数３０００本の炭素繊維束を得た。この分割の際の毛羽数と前駆体繊維束の毛羽数を評価し表１に示した。
【００２５】
（実施例１）
前記延伸繊維束にそれぞれ空気交絡処理機を用いて収束性を付与してから、この繊維束２本を引き揃えることなく独立して且つ同期してトラバースさせながら、単一のボビンにワインダ−で巻き取った。
その後、比較例１と同様に、前記巻取体から複数の繊維束を同時に引き出して一本に引き揃え、耐炎化及び炭素化処理を施した後、一本に引き揃えられた複数の繊維束を、元の各繊維束に分割しフィラメント数３０００本の炭素繊維束を得た。各繊維束へ分割する際の毛羽数と前駆体繊維束の毛羽数を評価し表１に示した。
なお、空気交絡処理機の空気圧は、１００、２００、３００、５００、６００ｋＰａで交絡処理を行った。
【００２６】
（比較例２）
延伸繊維束に収束性を付与する際の空気交絡処理機の空気圧を７００ｋＰａとして、実施例１と同様に前駆体繊維束の巻取体を製造した。その後、実施例１と同様にして、フィラメント数３０００本の炭素繊維束を得た。各繊維束へ分割する際の毛羽数と前駆体繊維束の毛羽数を評価し表１に示した。
【００２７】
（比較例３）
延伸繊維束に収束性を付与する際の空気交絡処理機の空気圧を３００ｋＰａとして得られた２本の収束性が付与された前駆体繊維束を、Ｖ型溝付きガイドを通過させて一本の糸条に合糸してから、単一のボビンに巻き取って巻取体を製造した。次いで、前記巻取体から前記糸条を引き出して、耐炎化及び炭素化処理を施した後、元の各繊維束に分割してフィラメント数３０００本の炭素繊維束を得た。この分割の際の毛羽数と前駆体繊維束の毛羽数とを評価し表１に示した。
【００２８】
【表１】
0004459398.tif 000002
【００２９】
比較例１では、前駆体繊維束に収束性を付与せずに、２本の繊維束を巻取体に巻き取っているため、耐炎化及び炭素化の際に引き揃えれられたときに、各繊維束の単繊維同士が絡み合ってしまい、炭素化後に元の各繊維束に分割する際に毛羽が発生してしまう。
【００３０】
また、比較例２では、前駆体繊維束に空気交絡処理により収束性を付与する際のエアー処理圧力が大きいため、この空気交絡処理により、前駆体繊維束に毛羽が発生してしまう。
【００３１】
更に、比較例３では、適度に収束性が付与されている２本の繊維束を、Ｖ型溝を通過させて１本の糸条に合糸してからボビンに巻き取っているため、その巻取時に単繊維同士が交絡し、以降、各繊維束に分割する際の分割性が悪く、分割時に毛羽が発生する。
【００３２】
以上、説明したように、本発明によれば、フィラメント数の少ない炭素繊維前駆体繊維束を焼成する際に、複数の前駆体繊維束を引き揃えることなく単一のボビンに巻き取られた巻取体を採用することにより、前記巻取体から引き出した複数の繊維束を１本に引き揃え、従来、単一の繊維束を走行させていた部位に安定して走行させ、焼成することができるため、焼成装置内での繊維密度が高まり、焼成工程での生産性を向上させ、フィラメント数の多い場合と同様の生産性を得ることが可能となる。
【００３３】
また、複数の前駆体繊維束を引き揃えることなく単一の巻取体に巻き取っているため、各繊維束の独立性が高く、同巻取体から複数の繊維束を同時に引き出して、一本の糸条として引き揃えて焼成工程を経た後に再度、前記糸条から複数の繊維束に分割する際にも、容易に分割される。そのため、毛羽の発生も少なく、高品質の炭素繊維束を得ることができる。
【００３４】
また、巻取体に巻き取る際に複数の繊維束を合糸するための工程が不要となるため、その設備も排除でき、更には、分割性が良好であるため、各繊維束を加撚する必要もなく、この加撚の設備とそれに伴う解撚の設備とを排除でき、設備費低減に寄与できる。