(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィー・コラム用のピストン・スクレーパ組立体であって、
ピストン（５）とスクレーパ（２５）とを含み、
前記ピストン（５）が、前面すなわち第１の面（７）、円筒状部分（１７）、第２のすなわち後面（１５）及び前記第１の面（７）を前記第２の面（１５）に接続する貫通孔（１１）を有しかつ前記円筒状部分（１７）内に深さＤ１ｍｍの環状溝（２３、２３’）を備え、また前記スクレーパ（２５）が、Ｌ字形断面を有しかつその内面３７内に深さＤ２ｍｍの相補形溝（３９）を有する、前記ピストン（５）上に装着するようになったリングである、ピストン・スクレーパ組立体（２６、２６’）であって、
前記環状溝（２３、２３’）が、該環状溝（２３、２３’）から前記相補形溝（３９）内に延びて前記スクレーパ（２５）を前記ピストン（５）上に保持するようになった弾性シール・ロック・バイアス手段（４５）を備えている、
ことを特徴とするピストン・スクレーパ組立体。
【請求項２】
前記ピストンが、シール手段（４３）を収容した別の環状溝（２１）を備えていることを特徴とする、請求項１記載のピストン・スクレーパ組立体。
【請求項３】
前記弾性シール・ロック・バイアス手段（４５）が、Ｄ１＋Ｄ２ｍｍよりも大きい厚さを有するシールリングであることを特徴とする、請求項１及び請求項２のいずれか１項記載のピストン・スクレーパ組立体。
【請求項４】
前記別の環状溝（２１）が、前記ピストン（５）の前面すなわち第１の面（７）に対して、前記環状溝（２３、２３’）よりも近接していることを特徴とする、請求項２及び請求項３のいずれか１項記載のピストン・スクレーパ組立体。
【請求項５】
前記スクレーパが、ポリマー材料で作られていることを特徴とする、請求項１から請求項４のいずれか１項記載のピストン・スクレーパ組立体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主請求項のプリアンブル部分に記載したタイプの、高圧クロマトグラフィー・コラム用のピストン・スクレーパ組立体に関する。
【背景技術】
【０００２】
高圧クロマトグラフィー・コラムにおいては、多くの場合、クロマトグラフィー・コラム内にピストンを可動に配置して、ピストンによってクロマトグラフィー媒体を加圧しかつ圧密化するのを可能にする。このようにして、分離媒体の実質的に均質なベッドを得ることができる。媒体の加圧時に発生する１つの問題は、ピストン側面とコラム壁面との間に、研摩性の媒体粒子が捕捉された状態になる可能性があることである。これらの粒子は、シリンダ壁を損傷させるだけでなく、ピストンのシールを損傷させるおそれがある。特許文献１には、クロマトグラフィー・シリンダ内で可動のピストンを有する高圧クロマトグラフィー・コラムが記載されており、そこでは、ピストンの頭部は、シリンダ壁スクレーパを支持するフリットホルダを備えている。このスクレーパの目的は、充填媒体がピストン壁上のシール用Ｏ−リングに到達するのを防止するために、ピストンから前方にパッキング媒体を移動させることである。スクレーパは、フリットホルダの雄ネジ部分と協働する雌ネジを備えたリングの形態になっている。この先行技術の装置の持つ問題点は、パッキング媒体がスクレーパを通過するのを防止するためには、スクレーパとシリンダ壁との間のギャップが、媒体の粒径よりも小さくなくてはならないことである。このことは、スクレーパ及びシリンダ壁の両方に対して、非常に精密かつ高価な機械加工公差及び表面仕上げを必要とする。これに加えて、このスクレーパは、液体が侵入してピストン壁上のシール用Ｏ−リングと接触した状態になるのを防止することができない。このことは、Ｏ−リングが洗浄液又は処理液のような、コラム内で使用する液体に対する耐性がない場合に問題である。
【特許文献１】特開平０３−１６６２９９号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本発明によると、先行技術についての問題の少なくとも幾つかは、請求項１のキャラクタライジング部分に記載した特徴を有するピストン・スクレーパ組立体によって解決される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
図１及び図２は、クロマトグラフィー・コラム１の一部分を概略的に示す。コラム１は、内径φＣの円筒状シリンダ壁３を含む。可動の段付き円筒状ピストン５が、コラム１の一端部を閉鎖する。ピストン５は、使用中に分離媒体に面する前面すなわち第１の面７を有し、この前面すなわち第１の面７は、コラム１内の液体のための収集空間９を備える。貫通孔１１は、ピストン５を貫通して延び、収集空間９をピストン５の後面すなわち第２の面１５に接続可能な流体管１３に接続する。第１の面７とピストン５の長さＬ１の第１の部分１７とは、第２の面１５の直径φ２よりも小さい直径φ１を有する。第２の面１５とピストン５の残りの長さＬ２の部分との直径φ２は、ピストンがコラム１内で自由に上下動するのを可能にするように、シリンダ壁３の内径φＣよりも十分に小さい。収集空間９は、液体がコラム１の内部から収集空間９内に流入することは許すが、ベッド媒体が収集空間９内に入ることは阻止する液体透過性プレート１９によって蓋われる。
【０００５】
ピストン５は、その直径φ１の円筒状表面内に設けられた、間隔を置いた第１及び第２の環状溝２１及び２３を有する。第１の環状溝２１は、第１の面７から小さな距離ｄ１にあり、第２の環状溝２３は、第１の面からさらに遠くに離れており、第１の溝２１から距離ｄ２の位置にある。第１及び第２の溝２１、２３は、深さがＤ１ｍｍであり、方形断面を有する。ピストン５の第１の面７から距離Ｌ１の位置おいて直径φ１からφ２になる、円筒状ピストン表面の直径内の段部２４は、第１の面７からｄ２よりもさらに遠くに離れている。
【０００６】
スクレーパ２５は、ピストン５の第１の部分１７に装着することができ、両者併せてピストン・スクレーパ組立体２６を形成する。スクレーパ２５は、Ｌ字形断面を有するリングの形態になっている。Ｌ字形スクレーパ２５の基部２７は、該基部がプレート１９に重なるのに十分なほどコラム壁３からコラムの中心に向かって延びて、それによって直径φｓの中央開口部を残した状態でピストン５上にプレート１９を保持することができるようになっている。Ｌ字形スクレーパ２５の背部２９は、ピストンの第１の部分１７とシリンダ壁との間に嵌合するようになっており、液体透過プレート１９から段部２４に向かってコラムの長手方向に延びる。背部２９の長さは、背部２９が正しく嵌合された時に、段部２４と接触した状態にならないように選択され、背部が長過ぎた場合には、あたかも段部２４上に何か異物が存在するかのように、ピストン５上にスクレーパ２５を正しく嵌合することが妨げられることになる。
【０００７】
スクレーパ２５は、シリンダ壁３を掻取るためのものであり、基部２７にはその外面３３上にリップ部３１が設けられる。リップ部３１の直径は、コラム１内部でピストン５に嵌合された時に、リップ部がシリンダ壁３と掻取り接触状態になるように選択され、従ってリップ部３１は、弾性材料で作ることができ、またシリンダ３の内径φＣよりも大きい非圧縮状態の直径を有することができる。リップ部３１は、ピストン５から離れる方向に面する基部２７の外面３３と端面３４との接合部に配置されるのが好ましい。背部２９の中間位置には、シリンダ壁３と接触した状態になった外径φＦのフランジ３５が設けられる。フランジ３５は、第２の溝２３と重なる背部２９上の位置に設けられる。外面３３には、リップ部３１からフランジ３５のベース部まで内向きにテーパが付けられ、外面３３とシリンダ壁３との間にギャップ３６が残った状態になる。
【０００８】
スクレーパ２５のＬ字形状の「背部」の内面３７は、ピストン５の第１の部分１７上への滑動嵌合部となる直径φＳを有し、かつスクレーパ２５がピストン５に正しく取付けられた時に第２の環状溝２３と対向する位置に、深さＤ２ｍｍの相補形シール・ロック溝３９を備えている。ピストン５上にスクレーパ２５を取付けるのを容易にするために、内面３７には、基部２７から最も遠いその端部４１にテーパを付けるのが好ましい。
【０００９】
第１の環状溝２１は、シール手段、例えばＯ−リング４３のようなシールリングを収容する。Ｏ−リング４３の寸法は、スクレーパ２５が正しく取付けられた時に、液体及びベッド媒体が第１の部分１７とスクレーパ２５との間を通過するのをＯ−リング４３が防止し、それによってベッド媒体によりピストンの壁及びスクレーパの内面が研摩されるのを防止するように選択される。Ｏ−リング４３の厚さは、深さＤ１よりも１０〜５０％大きいのが好ましい。リップ部の寸法及び弾性は、リップ部が該リップ部３１をシリンダ壁３に対して押付けて、それによって液体及びベッド媒体が外面３３とシリンダ壁３との間のギャップ３６に入るのを防止するように選択されるのが好ましい。
【００１０】
第２の溝２３は、シールリング、例えばＯ−リング４５のような弾性ロック・シール・バイアス手段を収容する。Ｏ−リング４５の寸法は、スクレーパ２５がシール・ロック溝３９を第２の環状溝２３に対向させて正しく取付けられた時に、スクレーパ２５がコラム１内にひとたび挿入された正常な使用中にスクレーパ２５がピストン５から引き離されるのを防止するのに十分な力で、Ｏ−リング４５がシール・ロック溝３９内に延びるように選択される。Ｏ−リング４５の厚さは、総合深さＤ１＋Ｄ２よりも１０％〜１００％大きいのが好ましい。Ｏ−リング４５はまた、第１の部分１７とスクレーパ２５との間をシールすると共にフランジ３５をシール力でシリンダ壁３に対して押付け、それによって媒体がピストン５とシリンダ壁３との間に入るのを防止するような寸法にされ、かつそのようにその弾性が選択される。
【００１１】
ピストン・スクレーパ組立体２６は、下記の方法で組み立てることができる。
・第２の環状溝２３内に、弾性ロック・シール・バイアス手段４５を嵌装する。
・第１の溝２１内に、シール手段４３を嵌装する。
・第１の面７上にプレート１９を配置する。
・テーパ付き端部４１を第１の面７に当てた状態でスクレーパ２５を配置し、次にピストン５の第２の面１５に向かってスクレーパ２５を押込む。スクレーパ２５を第２の面１５に向かって進ませながら、スクレーパ２５上のシール・ロック溝３９が第２の溝２３に対向する位置に移動するまで、その内面３７によって、シール手段４３及びロック・シール・バイアス手段４５を圧縮する。この時点において、スクレーパ内面３７によって第２の溝２３内に圧縮されていた弾性ロック・シール・バイアス手段４５は、シール・ロック溝３９内に張出す。これは、スクレーパ２５をピストン５上に保持するためのスナップ固定装置として作用する。
【００１２】
コラム１の外部では、ピストン・スクレーパ組立体２６は、スクレーパをピストン５から引き離すことによって取外し可能である。すなわち、スクレーパ２５は半径方向に拘束されていないので、スクレーパの内面３７がロック・シール・バイアス手段４５上を通過することを容易にするように、スクレーパ２５は僅かに拡張することができる。しかしながら、ピストン・スクレーパ組立体がひとたびコラム１内に嵌合されると、スクレーパは、シリンダ壁３によって半径方向に拘束されて、スクレーパをピストン５から引き離すことは一層難しくなる。スクレーパ、ピストン及びロック・シール・バイアス手段４５の製造に使用する材料並びそれらの設計のために選択した寸法は、コラム１内部にある時、正常な使用中にスクレーパ２５がピストン５から外れることがないように選択される。
【００１３】
このようにして、高い信頼性でシール作用を行いかつ組立て容易であるが、使用中に望ましくない分解を起こすことなく固定されるピストン・スクレーパ組立体が得られる。
【００１４】
図３には、本発明によるピストン・スクレーパ組立体２６’の第２の実施形態を示す。図１及び図２に示す特徴形状部に対応する特徴形状部に対しては、同一の参照符号を使用する。ピストン・スクレーパ組立体２６’は、ロック・シール・バイアス手段４５を受ける単一の溝２３’をピストン５内に備える。この実施形態は、ロック・シール・バイアス手段４５に接触した状態になる液体に対するシールが本発明の第１の実施形態ほど良好ではないが、製造するのがより安価である。この実施形態は、短期間の使用にはより適しており、ロック・シール・バイアス手段４５がコラム内で使用する液体によって侵食され、また早期に摩耗した時には、短期間の使用後に廃棄することができる。
【００１５】
スクレーパ２５は、クロマトグラフィー・コラムの稼動中及び洗浄中に使用する流体に対して耐性があるポリマー材料で作製されるのが好ましい。スクレーパの材料は、スクレーパをピストン上にスナップ装着するのに十分な弾性があるのが好ましい。ピストンもまた、ポリマー材料で作ることができる。適当な材料は、例えばグラスファイバ又はカーボンファイバなどのファイバで任意選択的に補強したＰＥＨＤ及びＰＴＦＥである。
【００１６】
溝が方形断面を有する例を用いて、本発明の幾つかの実施形態を説明してきたが、矩形、半円形、テーパ状等々のようなその他の形状の断面も当然のことながら可能である。シールリングは、円形ではなく、Ｘ字形、Ｖ字形、楕円形等々の断面を有することができると考えられる。
【００１７】
上記の実施形態は、単に本発明を説明するためのものであって、特許請求の範囲によって請求した保護の範囲を限定するためのものではない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の第１の実施形態によるピストン・スクレーパ組立体を備えたクロマトグラフィー・コラムの一部分の概略断面図。
【図２】図１におけるピストン・スクレーパ組立体の一部分の拡大図。
【図３】本発明による、ピストン・スクレーパ組立体の第２の実施形態の一部分の拡大図。
【符号の説明】
【００１９】
１  クロマトグラフィー・コラム
３  シリンダ壁
５  ピストン
７  前面
９  収集空間
１１  貫通孔
１３  流体管
１５  後面
１７  ピストンの第１の部分
１９  液体透過プレート
２１  第１の環状溝
２３  第２の環状溝
２４  ピストンの段部
２５  スクレーパ
２６  ピストン・スクレーパ組立体
２７  スクレーパの基部
２９  スクレーパの背部
３１  スクレーパのリップ部
３５  スクレーパのフランジ
３９  スクレーパ内面の相補形シール・ロック溝
４３  Ｏ−リング（シール手段）
４５  Ｏ−リング（弾性ロック・シール・バイアス手段）
【図１】
0004463692.tif 000002
【図３】
0004463692.tif 000003
【図２】
0004463692.tif 000004