(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックハニカム構造体の両端面でセルが交互に封止された構造のセラミック体を、セラミックハニカム成形体の両端面における所定のセルに封止用スラリーを充填して得るセラミック体の製造方法において、セラミックハニカム成形体と同じハニカム構造の吸着治具を準備し、吸着治具の一端面に封止したいセルの位置に穴を明けたマスクを貼り付け、マスクを貼り付けた面から吸引することで、他端面の所定のセルに、セルの一辺の長さより大きい直径を有するパラフィン玉を吸着させ、セラミックハニカム成形体のマスク用封止材を充填すべき端面に、パラフィン玉を吸着させた吸着治具をセットし、吸引を止めることで、パラフィン玉を開口させたいセルに整列後、整列したパラフィン玉を加圧してセル内に押し込み、開口させたいセルにパラフィン玉をマスク用封止材として充填し、マスク用封止材を充填した面を封止用スラリーに浸漬し、マスク用封止材の充填されていない所定のセルに封止用スラリーを充填し、その後乾燥、焼成し、乾燥または焼成時にマスク用封止材を除去することを特徴とするセラミック体の製造方法。
【請求項２】
パラフィン玉を充填した一端面から吸引することで、他端面のセルにパラフィン玉を吸着させ、吸着したパラフィン玉を加圧してセル内に押し込み、他端面の開口させたいセルにパラフィン玉を充填する請求項１記載のセラミック体の製造方法。
【請求項３】
一端面のセルにパラフィン玉を充填したセラミックハニカム成形体を、次のセラミックハニカム成形体へパラフィン玉を充填させるための吸着治具として使用する請求項１記載のセラミック体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックハニカム構造体の両端面でセルが交互に封止された構造のセラミック体を得るためのセラミック体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、セラミックハニカム構造体の両端面でセルが交互に封止された構造のセラミック体を得るために、種々の製造方法が知られている。図１５（ａ）〜（ｃ）はそのような従来のセラミック体の製造方法の一例を説明するための図である。図１５（ａ）〜（ｃ）に従って従来のセラミック体の製造方法の一例を説明すると、まず、図１５（ａ）に示すように、セラミックハニカム成形体（焼成前のセラミックハニカム構造体）５１の端面において、目封止したいセル５２の部分のみ穴５３を明けたゴム製のマスク５４を準備し、マスク５４を人手でセラミックハニカム成形体５１の端面における所定の位置にセットする。
【０００３】
次に、図１５（ｂ）に示すように、マスク５４を設けたセラミックハニカム成形体５１の端面を、目封止用のスラリー５５中に浸漬し、セラミックハニカム成形体５１を上から加圧する事でマスク５４の穴５３を介してセル５２中にスラリー５５を充填する。セラミックハニカム成形体５１の他端面についても、同様に所定のセル５２にスラリー５５を充填する。その際、両端面でセル５２が交互に封止された構造を得るために、マスクとして上述したマスク５４の穴５３の部分が封止され穴５３以外の部分が穴となる正反対の穴パターンを有するマスクを使用する。以上の工程で、図１５（ｃ）にその断面を示すように、セラミックハニカム成形体５１の両端面でセル５２が交互に目封止用のスラリー５５で封止された構造のセラミックハニカム成形体５１を得る。最後に、得られたセラミックハニカム成形体５１を焼成することで、目的とするセラミック体を得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来のセラミック体の製造方法では、所定の位置に穴５３を有するマスク５４を作製すること、および、マスク５４をセラミックハニカム成形体５１の端面に正確にセットすることが難しい問題があった。特に、近年要望の高い直径３００ｍｍ程度の大型のセラミック体では端面のセル５２の数が数万セルにも達し、さらに上述した問題を難しくしていた。また、人手でマスク５４をセラミックハニカム成形体５１の端面にセットしているため、作業者の熟練が必要で、時間がかかるとともに、自動化に対応できない問題があった。さらに、マスク５４は再利用するため作業終了後にマスク５４の清掃が必要であるが、上述したようにマスク５４は膨大なセル数を有しているため、マスク５４の清掃が大変となる問題もあった。
【０００５】
本発明の目的は上述した課題を解消して、簡単に端面におけるセルの目封止ができ、しかも、自動化にも対応しやすいセラミック体の製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック体の製造方法は、セラミックハニカム構造体の両端面でセルが交互に封止された構造のセラミック体を、セラミックハニカム成形体の両端面における所定のセルに封止用スラリーを充填して得るセラミック体の製造方法において、セラミックハニカム成形体と同じハニカム構造の吸着治具を準備し、吸着治具の一端面に封止したいセルの位置に穴を明けたマスクを貼り付け、マスクを貼り付けた面から吸引することで、他端面の所定のセルに、セルの一辺の長さより大きい直径を有するパラフィン玉を吸着させ、セラミックハニカム成形体のマスク用封止材を充填すべき端面に、パラフィン玉を吸着させた吸着治具をセットし、吸引を止めることで、パラフィン玉を開口させたいセルに整列後、整列したパラフィン玉を加圧してセル内に押し込み、開口させたいセルにパラフィン玉をマスク用封止材として充填し、マスク用封止材を充填した面を封止用スラリーに浸漬し、マスク用封止材の充填されていない所定のセルに封止用スラリーを充填し、その後乾燥、焼成し、乾燥または焼成時にマスク用封止材を除去することを特徴とするものである。
【０００７】
本発明では、マスクを使用せず焼成時に除去されて消失するマスク用封止材を使用してセラミックハニカム構造体の端面における目封止を実施することで、マスクの作製及びマスクのセラミックハニカム構造体に対するセットをなくすことができる。また、後述する種々のマスク用封止材の充填操作は簡単に自動化できるため、本発明のセラミック体における目封止操作の自動化にも対応することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の最大の特徴は、セラミックハニカム成形体の開口させたいセルに予めパラフィンや光硬化樹脂等のマスク用封止材を充填し、マスク用封止材が充填されていないセルに目封止用スラリーを充填し、その後セラミックハニカム成形体を焼成し、この焼成時にマスク用封止材を除去する点にある。セラミックハニカム成形体としては、従来から知られているコージェライト等からなるセラミックハニカム成形体を好適に使用できる。セラミックハニカム成形体は、原料を混合後口金から押し出すことで従来と同様に作製することができる。以下、マスク用封止材の充填方法の相違に従って、（１）パラフィン玉を埋め込む方法、（２）シートに穴を明けてパラフィンを充填する方法、（３）光硬化樹脂で埋める方法、の順に本発明の実施例を説明する。
【００１０】
（１）パラフィン玉を埋め込む方法について：
▲１▼まず、図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、セラミックハニカム成形体１を構成するセル２の一辺の長さより大きい直径を有するパラフィン玉３を作製し、セラミックハニカム成形体１の端面上の開口すべきセル２の位置にパラフィン玉３が市松模様となるように整列させる。パラフィン玉３の整列方法については以下に詳述する。なお、図１（ｃ）に示す図では、パラフィン玉３が判るように、パラフィン玉３を実際より大きく示している。
【００１１】
次に、片面を整列後、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、パラフィン玉３を加圧してセル２内に押し込む。この時点ではパラフィン玉３はセル２の壁で削られたり変形したりしてパラフィン玉３とセル２の内壁との間に隙間が生じるため、加熱することで図２（ｃ）、（ｄ）に示すようにパラフィン玉３を軟化させてセル２の内壁に隙間無く馴染ませる。
【００１２】
▲２▼次に、図３（ａ）に示すように、片面の所定のセル２にパラフィン玉３を入れ終わったセラミックハニカム成形体１のパラフィン玉３を入れた面を上にして、上からセラミックハニカム成形体１の外周部分を除く中心部分のみに真空引きが出来る様な形状の真空引き装置４にセラミックハニカム成形体１をセットする。その状態でパラフィン玉３を入れたトレー５に近づけて真空引きする事によって、セラミックハニカム成形体１の上面のパラフィン玉３が埋まっていないセル２のみに真空が発生するため、下面側のセル２の所定の位置にパラフィン玉３が吸着される。その後、上述したように、パラフィン玉３をセル２内に充填することで、図３（ｂ）に示すように、セラミックハニカム成形体１の両端面における開口させたいセル２に予めパラフィン玉３をマスク用封止材として充填する。
【００１３】
▲３▼次に、図４（ａ）に示すように、得られたセラミックハニカム成形体１の端面を容器６中の封止用スラリー７に浸漬する。そして、図４（ｂ）に示すように、セラミックハニカム成形体１を上から押圧手段８で加工する事で、パラフィン玉３の充填されていない所定のセル２に封止用スラリー７を充填する。他端面にも同様の操作を繰り返すことで、図４（ｃ）に示すように、両端面のパラフィン玉３の充填されていないセル２に封止用スラリー７を充填したセラミックハニカム成形体１を得る。
【００１４】
▲４▼次に、得られたセラミックハニカム成形体１を通常通り乾燥して焼成する。この乾燥工程または焼成工程においては、封止用スラリー７を乾燥、焼成してセル壁９と一体化させると同時に、パラフィン玉３を溶かし出し除去する。その結果、図５に示すように、セラミックハニカム構造体の両端面でセル２が交互に封止された構造のセラミック体１０を得ることができる。
【００１５】
▲５▼以上でパラフィン玉を埋め込む方法は終了するが、セラミックハニカム成形体１の端面において、パラフィン玉３を所定のセル２に整列させるのに好適な方法として、（ａ）栃（セラミックハニカム成形体と同じハニカム構造の成形体）をパラフィン玉吸着治具として利用する方法、（ｂ）セラミックハニカム成形体そのものをパラフィン玉吸着治具として利用する方法、について説明する。
【００１６】
（ａ）栃をパラフィン吸着治具として利用する方法（図６（ａ）、（ｂ））：
この方法では、セラミックハニカム成形体１の成形と同時に栃２１を作り、吸着治具として利用する。栃２１の上面には、製品として封止したいセルに対応する位置に穴２２を明けた市松模様のマスク２３を貼付する。マスク２３はゴム、樹脂、紙などで作製できる。マスク２３を貼付した面を上にして栃２１を真空引き装置４にセットし、パラフィン玉３を入れたトレー５に近づけて真空引きする事によって、栃２１の下面にパラフィン玉３が市松模様に吸い付けられる。これを例えば画像処理装置によって位置を認識し位置決めされたセラミックハニカム成形体１の端面上にセットし、真空引き装置４による真空引きを止める。これにより、セラミックハニカム成形体１の端面において、パラフィン玉３を所定のセル２に整列させることができる。そして、他端面についても別のマスク２３を貼付した栃２１を利用して同様の操作を行うことで、両端面にパラフィン玉３を整列させることができる。
【００１７】
（ｂ）セラミックハニカム成形体そのものをパラフィン玉吸着治具として利用する方法（図７（ａ）〜（ｄ））：
この方法では、一端面のセル２にパラフィン玉３を充填したセラミックハニカム成形体１を、次のセラミックハニカム成形体１へパラフィン玉３を充填させるための吸着治具として使用する。まず、１個目のセラミックハニカム成形体１については、図７（ａ）に示すように、一端面にマスク２３を貼付したセラミックハニカム成形体１−１を使用する。栃２１をセラミックハニカム成形体１−１とした以外は上述した例と同様の方法で、次のセラミックハニカム成形体１−２の端面において、パラフィン玉３を所定のセル２に整列させる（図７（ｂ））。その後、一端面にパラフィン玉３を整列したセラミックハニカム成形体１−２を上述した栃２１として使用し（図７（ｃ））、上述した例と同様の方法で、さらに次のセラミックハニカム成形体１−３の端面において、パラフィン玉３を所定のセル２に整列させる（図７（ｄ））。以上の操作を繰り返すことで、両端面にパラフィン玉３を整列させることができる。
【００１８】
（２）シートに穴を明けてパラフィンを充填する方法について：
▲１▼まず、図８に示すように、準備したセラミックハニカム成形体１の一端面をカメラ３１で撮像し、撮像した画像を画像処理することで、端面における全セル２の位置を認識する。
▲２▼次に、図９（ａ）に示すように、セラミックハニカム成形体１の端面とほぼ同じ形状のシート３２を準備し、図９（ｂ）に示すように、セル位置を認識した面全体にシート３２を貼り付ける。シート３２としては市販の粘着シートを使用することができる。
【００１９】
▲３▼次に、図１０（ａ）、（ｂ）に示すように、画像処理により認識したセル位置に基づき、セラミックハニカム成形体１の外径やセルピッチなどの諸仕様ごとに設定された小ブロックの基準となる位置を計算し、セラミックハニカム成形体１を載せたＸＹＺθステージで位置決めし、レーザ加工等の方法でシート３２の開口させたいセル位置に穴３３を明ける。穴３３を明けたシート３２がマスクの役目をする。穴３３の形状は円形であり、セル面積全体をセル２と同形状（四角形）に明ける必要はない。このため、端面において多少のセルピッチの変動があっても、セル２に対して穴径が小さいので、セル壁や隣りのセルにまたがって穴３３を明ける心配がない。なお、穴３３の穴径は、溶かして液体状のパラフィンの粘性に応じて、粘性が低いときは小さめに、粘性が高いときは大きめに、適宜選択する。また、上述したシート３２に対する穴明け加工は、上述したように端面のセル２を複数の小ブロックに分割して小ブロック毎に実施することが好ましいが、端面全体に対し一度に行うこともできる。小ブロック毎に穴明け加工を実施すれば、その領域内でのセル形状やセルピッチの変動が少ないため、正確な穴明けを行うことができる。
【００２０】
▲４▼次に、図１１（ａ）〜（ｃ）に示すように、溶かした液体状のパラフィン３４をシート３２に明けた穴３３から充填する。すなわち、まず、図１１（ａ）に示すように、穴３３を明けたシート３２を貼付した端面を容器３５内の液体状のパラフィン３４中に浸漬する。そして、図１１（ｂ）に示すように、押圧手段３６を利用してセラミックハニカム成形体１を押すことで、パラフィン３４をシート３２の穴３３を介してセル２内に圧入して充填する。その後、図１１（ｃ）に示すように、シート３２を端面から剥がすことで一端面に対するパラフィンの充填を終了する。その後、同様のパラフィン充填を他の端面に対しても実施し、両端面の所定のセル２にパラフィン３４を充填したセラミックハニカム成形体１を得る。
【００２１】
▲５▼次に、上述した図４（ａ）〜（ｃ）で説明したように、従来通りの方法でパラフィン３４（図４におけるパラフィン３に対応）が充填されていないセル２に、目封止用のスラリー７を充填する。その後、得られたセラミックハニカム成形体１を乾燥、焼成することで、パラフィン３４を溶かし出すとともに目封止用のスラリー７をセル壁と一体化し、図５に示すようなセラミック体１０を得ることができる。
【００２２】
（３）光硬化樹脂で埋める方法について：
▲１▼まず、図１２に示すように、硬化前の液体状の光硬化樹脂４１を適量入れたトレー４２に、準備したセラミックハニカム成形体１の一端面を浸漬してセットする。そして、セットしたセラミックハニカム成形体１の他端面をカメラ４３で撮像し、撮像した画像を画像処理することで、端面における全セル２の位置を認識する。なお、光硬化樹脂４１については従来から公知のもののいずれをも使用することができる。
【００２３】
▲２▼次に、図１３（ａ）に示すように、液晶を利用したマスク４４をセラミックハニカム成形体１のセル位置を認識した端面に配置し、画像処理で求めた全セル２の位置データから最終的に開口させたいセル２のみに光が通る様に液晶マスク４４を市松模様に変化させる。次に、図１３（ｂ）に示すように、液晶マスク４４を介して光源４５から光をセラミックハニカム成形体１の端面に照射する。光を当てることによって光の通ったセル２のみの光硬化樹脂４１が硬化し、セラミックハニカム成形体１の端面は、図１３（ｃ）に示すように、硬化した樹脂で目封止される。
【００２４】
▲３▼反対側の端面についてはすでに目封止された樹脂４１によって光が遮られマスクの役目をするため、図１４（ａ）に示すように、反対側の端面をトレー４２中の光硬化樹脂４１に浸漬してセットし、光源４５から光をセラミックハニカム成形体１の端面に照射することで、図１４（ｂ）に示すように希望のセル２の光硬化樹脂４１が硬化する。なお、セラミックハニカム成形体１の外周部分は全て目封止するため、図１４（ａ）に示すように、固定マスク４６を使用して外周の光硬化樹脂４１には光が入らないようにする。
【００２５】
▲４▼次に、上述した図４（ａ）〜（ｃ）で説明したように、従来通りの方法で光硬化樹脂４１（図４におけるパラフィン３に対応）が充填されていないセル２に、目封止用のスラリー７を充填する。その後、得られたセラミックハニカム成形体１を乾燥、焼成することで、光硬化樹脂４１を燃焼させて除去するとともに目封止用のスラリー７をセル壁と一体化し、図５に示すようなセラミック体１０を得ることができる。
【００２６】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、マスクを使用せず焼成時に除去されて消失するマスク用封止材を使用してセラミックハニカム構造体の端面における目封止を実施しているため、マスクの作製及びマスクのセラミックハニカム構造体に対するセットをなくすことができる。また、後述する種々のマスク用封止材の充填操作は簡単に自動化できるため、本発明のセラミック体における目封止操作の自動化にも対応することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ本発明のセラミック体の製造方法の一例としてパラフィン玉を埋め込む方法の一工程を説明するための図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ図１に示す例における他の工程を説明するための図である。
【図３】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ図１に示す例におけるさらに他の工程を説明するための図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ図１に示す例におけるさらに他の工程を説明するための図である。
【図５】本発明におけるセラミック体の一例を示す図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ図１に示す例におけるパラフィン玉の整列方法の一例を示す図である。
【図７】（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ図１に示す例におけるパラフィン玉の整列方法の他の例を示す図である。
【図８】本発明のセラミック体の製造方法の他の例としてパラフィンを充填する方法の一工程を説明するための図である。
【図９】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ図８に示す例における他の工程を説明するための図である。
【図１０】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ図８に示す例におけるさらに他の工程を説明するための図である。
【図１１】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ図８に示す例におけるさらに他の工程を説明するための図である。
【図１２】本発明のセラミック体の製造方法のさらに他の例として光硬化樹脂で埋める方法の一工程を説明するための図である。
【図１３】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ図１２に示す例における他の工程を説明するための図である。
【図１４】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ図１２に示す例におけるさらに他の工程を説明するための図である。
【図１５】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ従来のセラミック体の製造方法の一例を説明するための図である。
【符号の説明】
１、１−１、１−２、１−３  セラミックハニカム成形体、２  セル、３  パラフィン玉、４  真空引き装置、５、４２  トレー、６  容器、７  スラリー、８押圧手段、９  セル壁、１０  セラミック体、２１  栃、２２、３３  穴、２３、４４  マスク、３１、４３  カメラ、３２  シート、３４  パラフィン、４１  光硬化樹脂、４５  光源、４６  固定マスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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