(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル液を生成し、このサンプル液に光を照射したときに生じる透過光ならびに散乱光の強度を測定することにより測定対象試料の粒径分布を測定する粒径分布測定装置において、測定後のサンプル液を排出する廃液流路中に、フィルタを用いて廃液を分散媒と測定対象試料に分離して、前記フィルタに捕獲された測定対象試料を回収する測定対象試料回収部と前記フィルタを透過した分散媒を回収する分散媒回収部とを有する廃液処理部が設けられ、さらに、複数の測定対象試料をそれぞれ別々に捕獲回収するために廃液流路中に順次異なるフィルタを交換し、セッティング可能とするフィルタ自動交換機構が設けられており、前記廃液流路は、位置固定された上部の固定管体とこの固定管体に対して上下に駆動摺動可能な下部の可動管体とに分割されており、前記フィルタ自動交換機構は、測定対象試料回収部に設けられたモータにより移動されるテーブルに複数のフィルタをセット可能とする複数の孔を有し、前記廃液流路における下部の可動管体を下方に駆動摺動させて上下の両管体間が開放された状態でテーブルを移動させることにより、複数の孔にセットされているフィルタを順次交換し廃液流路中にセッティング可能に構成されていることを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
前記分散媒回収部は、分離された分散媒を再利用可能とする請求項１に記載の粒径分布測定装置。
【請求項３】
前記フィルタとしては、測定対象試料の大きさに対応する目合いの透過膜部を有する複数のフィルタが用いられる請求項１または２に記載の粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉粒体の粒径分布を測定する例えばレーザ回折／散乱式粒径分布測定装置などの粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来よりレーザ回折／散乱式の粒径分布測定装置において、分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル液を生成し、このサンプル液をセルを含む循環系に循環させた状態で、このセルに光を照射したときに生じる透過光ならびに散乱光の強度を測定することにより測定対象試料の粒径分布を測定する粒径分布測定装置がある。一般的な粒径分布測定装置は、測定後のサンプル液が廃液として排出されることにより、循環系に残されることがないように構成されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、測定対象試料の中には、環境汚染物質である鉛などの重金属を含む場合もあり、このような測定対象試料を含むサンプル液をそのまま排出することは、環境汚染の防止という観点から問題となることがあった。また、測定対象試料の中には金やプラチナなどの貴金属、さらには企業秘密に関わる重要な試料が含まれていることがあるだけでなく、分散媒の中にも有機溶媒などの環境を汚染しかねない物質が含まれる場合もあった。
【０００４】
そこで、作業者は一旦排出されたサンプル液をポリ容器などを用いてもう一度回収してからフィルタにかけることにより、回収したサンプル液の中から測定対象試料を取出したり、測定対象試料を取り除いた有機溶媒などの分散媒を回収することがあった。しかしながら、この場合、回収作業のために余分の時間や手間を必要としたり、測定対象試料や分散媒を確実に回収するため煩わしい廃液処理を施す必要があるという問題があった。
【０００５】
本発明は、レーザ回折／散乱式粒径分布測定装置において、排出されるサンプル液を分散媒と測定対象試料に分離して、廃液から環境汚染をもたらす測定対象試料や分散媒を取り除いたり、廃液から貴重な測定対象試料を回収することができる粒径分布測定装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の粒子径分布測定装置は、分散媒に測定対象試料を混合攪拌してサンプル液を生成し、このサンプル液に光を照射したときに生じる透過光ならびに散乱光の強度を測定することにより測定対象試料の粒径分布を測定する粒径分布測定装置において、測定後のサンプル液を排出する廃液流路中に、フィルタを用いて廃液を分散媒と測定対象試料に分離して、前記フィルタに捕獲された測定対象試料を回収する測定対象試料回収部と前記フィルタを透過した分散媒を回収する分散媒回収部とを有する廃液処理部が設けられ、さらに、複数の測定対象試料をそれぞれ別々に捕獲回収するために廃液流路中に順次異なるフィルタを交換し、セッティング可能とするフィルタ自動交換機構が設けられており、前記廃液流路は、位置固定された上部の固定管体とこの固定管体に対して上下に駆動摺動可能な下部の可動管体とに分割されており、前記フィルタ自動交換機構は、測定対象試料回収部に設けられたモータにより移動されるテーブルに複数のフィルタをセット可能とする複数の孔を有し、前記廃液流路における下部の可動管体を下方に駆動摺動させて上下の両管体間が開放された状態でテーブルを移動させることにより、複数の孔にセットされているフィルタを順次交換し廃液流路中にセッティング可能に構成されていることを特徴としている（請求項１）。
【０００７】
前記粒径分布測定装置は、廃液としてサンプル液を流す流路中に設けられた廃液処理部によって分散媒と測定対象試料を分離できるので、分離された分散媒を溜めておくことにより、極めて容易にこの分散媒を回収することができる。また分離された測定対象試料も同様に容易に回収することができる。
【０００８】
また、前記分散媒回収が、分離された分散媒を再利用可能とする場合（請求項２）には、回収した分散媒を再利用することにより、粒径分布の測定にかかる費用を抑えることができる。とりわけ、有機溶媒のように環境に悪影響を与えかねない分散媒の場合にはその使用を最小限に抑えることにより、環境保護に貢献できる。
【０００９】
さらに、前記廃液処理部が、分離されフィルタに捕獲された測定対象試料を回収する測定対象試料回収部を有しているので、回収した測定対象試料も再利用することができる。とりわけ貴重な測定対象試料の場合には、コスト削減に寄与できる。また、測定対象試料が新開発の薬品など、企業秘密に関わる化合物のようなものである場合には、これを確実に回収することにより秘密保持を行うことができる。加えて、測定対象試料が環境汚染物質である場合には、これを確実に回収することによって環境保護に貢献できる。さらに、同じ測定対象試料を異なる分散媒で分散させて測定したり、異なる温度やｐＨである場合など、種々の異なる条件を用いて繰り返し分析したりすることができる。
【００１０】
前記フィルタとしては、測定対象試料の大きさに対応する目合いの透過膜部を有する複数のフィルタを用いる場合（請求項３）には、測定対象試料の大きさにかかわらず極めて簡素な構成で確実に測定対象試料を分離できると共に、分離された測定対象試料はフィルタの交換と同時に回収することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の一実施例であるレーザ回折／散乱式粒径分布測定装置１を示す全体構成の図であって、２は測定部、３はこの測定部２に通信線などによって接続されるパソコンなどの処理部である。
【００１２】
測定部２は例えば２種類の分散媒４ａ，４ｂと、洗浄液４ｃを選択的に投入可能とする自動分散媒供給ユニット（以下、リザーバユニットという）４と、複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの中から一つの測定対象試料Ｓｍを順次投入可能とする試料ホルダ５とを有している。また、前記測定部２は分散媒４ａ，４ｂに測定対象試料Ｓｍを混合してサンプル液Ｓを生成する混合部６と、サンプル液Ｓを循環させるポンプ７と、このサンプル液Ｓが内部に流されるセル８と、サンプル液Ｓを排水するための電磁弁９と、サンプル液Ｓに含まれる各粒子に粒子の塊が発生することを防止する超音波発生器１０とによって循環系１１を形成している。
【００１３】
１２は前記セル８にレーザ光を照射するレーザ光源、１３はこのレーザ光源１２からのレーザ光の透過光Ｌｔおよび散乱光Ｌｓの強度を測定するための検出器１３であり、複数の検出器１３ａ〜１３ｎからなっている。そして、このレーザ光源１２および検出器１３が光学系１４を形成している。なお、１５は各検出器１３ａ〜１３ｎからの出力を用いて測定対象試料Ｓｍの粒径分布を算出する測定部である。
【００１４】
１６は電磁弁９に接続されることにより、前記循環系１１を循環してその粒径分布の測定を終了したサンプル液Ｓを廃液として排出する廃液流路であり、１７はこの廃液流路１６中に設けられて前記廃液を分散媒４ａ，４ｂと測定対象試料Ｓｍに分離するための廃液処理部である。
【００１５】
１８は前記廃液処理部１７を構成する測定対象試料回収部と、１９は分散媒回収部であり、前記測定対象試料回収部１８はフィルタ２０を用いて測定対象試料Ｓｍだけを捕獲して回収し、分散媒回収部１９は測定対象試料回収部１８を透過した分散媒４ａ，４ｂを回収する。
【００１６】
なお、前記測定部１５は前記パソコン３との通信を行って、前述の各部４〜１９に対する制御信号を出力し、複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布をそれぞれ求められるように構成している。
【００１７】
図２は測定対象試料回収部１８の要部の構成を拡大して示す図である。なお、図２に示す例は測定対象試料回収部１８の一実施例を例示するものであるが、本発明を限定するものではない。
【００１８】
図２に示すように前記廃液流路１６は適所において分割されており、一方の管体１６ａの位置は固定されており、他方の管体１６ｂはアクチュエータ１６ｃによって上下摺動可能に構成されている。つまり、管体１６ｂの上昇によって廃液流路１６は、フィルタ２０を介在させた状態で連通連結され、管体１６ｂの下降によってフィルタ２０は廃液流路１６から開放された状態となる。
【００１９】
１８ｂは測定対象試料回収部１８のモータ１８ａ（図１参照）によって回転移動するテーブルであって、この円周上に複数のフィルタ２０をセット可能とする孔１８ｃを形成している。また、孔１８ｃの上面の外周にはフィルタ２０の位置を定めるためのテーパ１８ｄを形成している。つまり、前記アクチュエータ１６ｃによるフィルタ２０の設置および開放と、テーブル１８ｂの回動を組み合わせることによって、廃液流路１６中に順次異なるフィルタ２０を交換し、セッティング可能とするフィルタ自動交換機構を構成している。
【００２０】
なお、上述したフィルタ自動交換機構は複数の測定対象試料を別々に回収するために、回転移動するテーブル１８ｂ上に複数のフィルタ２０をセット可能としているが、このテーブル１８ｂを水平方向に摺動するものとしてもよい。何れにしても、複数の測定対象試料をそれぞれ別々に回収することにより、連続して複数の試料を測定したときにも各測定対象試料を混ぜることなく回収することができ、これを容易に再利用できる。
【００２１】
前記フィルタ２０は前記孔１８ｃに引っ掛かる外周を有するフランジ２０ａと、このフランジ２０に連結されて取り扱うどの測定対象試料の粒径よりも目合いの細かいフィルタ材からなる円錐状の透過膜部２０ｂとからなり、この透過膜部２０ｂによってサンプル液Ｓから測定対象試料Ｓｍを分離できるように構成されている。フィルタ２０の構成は本例に示したものに限られないことはいうまでもない。
【００２２】
透過膜部２０ｂの目合いは取り扱う測定対象試料が１ｍｍ前後の大きさであるなら、メッシュを用いることにより、廃液の流れを良くすることができる。また、取り扱う測定対象試料がミクロンオーダーである場合には、使い捨てのメンブレンを用いることができる。さらに、流れを良くするためにはフィルタ２０の大きさを大きくしたり、透過膜部２０ｂに多数の凹凸を形成するなどして、その表面積を大きくすること、また、粒子の荒い順に複数のフィルタを用いて濾過することなどが考えられる。
【００２３】
本発明の粒径分布測定装置１はフィルタ２０を用いて排出されるサンプル液Ｓを測定対象試料と分散媒に分離し、測定対象試料が確実に捕獲されるので、分散媒が無害な水溶液であるなら、そのまま排出できる。また、貴重な測定対象試料を測定した場合には、このフィルタ２０を外して回収することができる。
【００２４】
また、フィルタ２０によって分離された分散媒から十分に測定対象試料が取り除かれている場合は、これを再利用することができる。つまり、図１に示すようなタンク１９ａに分散媒を回収し、これをポンプ１９ｂによってリザーバユニット４に戻すことができる。また、再利用する必要のない分散媒の場合は、弁１９ｃを開弁することにより、分散媒をそのまま排出することができる。
【００２５】
なお、図１に示す図では図面を簡素化するために、分散媒４ａのみを再利用する例を示し、その他の分散媒４ｂを再利用するための構成を省略している。また、廃液流路１６の下流端に前記タンク１９ａに回収するか、そのまま排出するかを切り換える切換弁を設けるなど、種々の変形が可能である。
【００２６】
図３は複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布を順次測定するときにパソコン３が実行する制御プログラムＰによる処理の一例を示す流れ図である。以下、図３に示す処理内容を図１および図２を参照しながら説明する。
【００２７】
図３において、Ｓ１は前記リザーバユニット４を用いて粒径分布測定のための分散媒４ａとして例えば有機溶媒（以下、単に溶媒４ａという）を混合部６内に注入するステップである。すなわち、パソコン３からの命令を受けたリザーバユニット４は溶媒４ａを取り出すための電磁弁４ｄ（リザーバユニット４は他にも分散媒４ｂ、洗浄液４ｃを取り出すための電磁弁４ｅ，４ｆを有している）を開くとともにポンプ４ｇを駆動することにより、溶媒４ａを混合部６内に注入し、浮き玉４ｈが所定の高さになるまで給水する。なお、４ｉは浮き玉４ｈの位置から水位を確認して電磁弁４ｄ〜４ｆおよびポンプ４ｇを制御するコントローラである。
【００２８】
Ｓ２は注入された溶媒４ａを遠心ポンプ７などを用いて攪拌すると共に、この溶媒４ａを循環系１１内に循環させるステップである。このステップＳ１によって溶媒４ａは循環系１１内に充填されると共に、循環系１１内に混入した気泡を取り除くことができる。
【００２９】
Ｓ３は注入した溶媒４ａを用いてブランク測定を行なうステップである。このブランク測定に求められた透過光Ｌｔおよび各散乱光Ｌｓの強度は粒径分布の演算などに用いられるので、パソコン３内に記憶しておく。
【００３０】
Ｓ４は前記測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの中から順次測定対象試料Ｓｍを試料ホルダ５を用いて順次混合部６に投入するステップである。なお、試料ホルダ５には、例えば測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎをそれぞれ収容する２４個のカップ５ａが回転軸５ｂを中心に回転し、パソコン３（処理部）からの指示により前記測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを順次混合部６に投入するように構成している。
【００３１】
Ｓ５は測定対象試料Ｓｍを溶媒４ａに混合攪拌してサンプル液Ｓを形成すると共にこのサンプル液Ｓを循環系１１内を循環させるステップである。すなわち、パソコン３からの命令により、ポンプ７を駆動することにより溶媒４ａ中に測定対象試料Ｓｍを混合しこれを攪拌させながら循環系１１内を循環させることができる。
【００３２】
また、本例の粒径分布測定装置１は超音波発信器１０が駆動することにより、測定対象試料Ｓｍの塊が形成されることを防止し、循環系１１内を循環するサンプル液Ｓは十分に分散し攪拌された状態を保つように構成されている。
【００３３】
Ｓ６は循環系１１内を循環するサンプル液Ｓの粒径分布を測定するステップである。すなわち、十分に攪拌されたサンプル液Ｓが循環系１１を循環すると、パソコン３からの命令によってレーザ光源１２からセル８にレーザ光が照射され、そのとき生じる透過光Ｌｔおよび各散乱光Ｌｓの強度を各検出器１３ａ〜１３ｎによって検出する。なお、検出器１３ａ〜１３ｎの出力はパソコン３に取り込まれて解析されることにより、測定対象試料Ｓｍの粒径分布が求められる。すなわち、これらのステップＳ１〜Ｓ６が測定対象成分の測定手順を示している。
【００３４】
Ｓ７は測定対象試料毎に異なるフィルタ２０をセットするためのステップである。つまり、測定部１５は電磁弁９を開く前に前記測定対象試料回収部１８の制御を行って、既に図２を用いて説明したように、廃液流路１６中に一つのフィルタ２０をセッティングする。（以後、このステップＳ７を実行する度に順次異なるフィルタ２０がセッティングされる。）
【００３５】
Ｓ８は測定済のサンプル液Ｓを排水するステップである。このとき、ほとんど全ての測定対象試料Ｓｍが排出されるので、測定に使用された測定対象試料Ｓｍのほとんどがフィルタ２０に捕獲される。しかしながら、幾らかの測定対象試料Ｓｍが循環系１１内に残されることになる。
【００３６】
Ｓ９はリザーバユニット４などを用いて前記混合部６内に循環系１１を洗浄するための溶媒４ａを注入するステップである。
【００３７】
Ｓ１０は遠心ポンプ７などを用いて溶媒４ａを攪拌すると共に循環系１１内を循環させることにより循環系１１の攪拌洗浄を行なうステップ、すなわち、測定対象試料Ｓｍの粒径分布の測定に用いられるのと同じ分散媒４ａを循環系１１に循環させることによりこれを攪拌洗浄する。
【００３８】
Ｓ１１は攪拌洗浄後の溶媒４ａを用いて行われるブランク測定である。このとき、循環系１１内に測定対象試料Ｓｍがほとんど残されていない場合はステップＳ３におけるブランク測定とほとんど同じ透過率の透過光Ｌｔを得、ほとんど０に近い散乱光Ｌｓを検出することになる。しかしながら、循環系１１内に測定対象試料Ｓｍが残されている場合には透過光Ｌｔは弱くなり散乱光Ｌｓは強くなる。そこで、パソコン３はステップＳ１１におけるブランク測定の結果を記録する。
【００３９】
Ｓ１２は洗浄を行った溶媒４ａを排水するステップである。つまり、前記攪拌洗浄ステップＳ８によって循環系１１から落とされた測定対象試料Ｓｍが排出され、これも前記フィルタ２０によって捕獲される。
【００４０】
Ｓ１３は前記ステップＳ１１の測定値によって、循環系１１の汚れ度合いを判断するステップである。本例の場合、例えば汚れ度合いは透過光Ｌｔの測定値がステップＳ３のブランク測定の時の値の９９％以上であることによって判断される。もし、透過光Ｌｔの測定値が９９％に達していない場合には、汚れ度合いが大きい（つまり、循環系１１に多くの測定対象試料Ｓｍが残されている）と判断されてもう一度ステップＳ９からの洗浄動作を繰り返すように構成している。
【００４１】
循環系１１の汚れ度合いの判断を循環系１１の循環洗浄後のブランク測定における透過光Ｌｔの測定値によって判断することにより、循環系１１全体における汚れを判断することができ、次の粒径分布測定を行うことができる状態にあるかどうかを確実に判断することができる。なお、本例では説明を省略するが散乱光Ｌｓや反射光の測定値からも循環系１１の汚れ度合いの判断を的確に行なうことが可能である。
【００４２】
前記循環洗浄を行なう洗浄動作Ｓ９〜Ｓ１２は循環系１１の洗浄状態に合わせて、循環系１１に測定対象試料Ｓｍが十分になくなるまで繰り返し行なわれるから、排水時に循環系１１に測定対象試料Ｓｍがほとんど残らないときは１回の洗浄動作Ｓ８〜Ｓ１２で済む場合もある一方、付着性の測定対象試料Ｓｍの場合には複数回連続して行う必要が生じることもある。何れにしても、必要最小限の時間で、循環系１１に残された僅かな測定対象試料Ｓｍも捕獲されるので、フィルタ２０にはカップ５ａから投入された全ての測定対象試料Ｓｍが捕獲される。
【００４３】
Ｓ１４は全ての測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布測定が終了したかどうかを判断するステップであり、まだ未測定の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎが残っている場合には前記ステップＳ１に処理を戻すようにして、次の測定に移行できる。すなわち、図３に示す一連の処理を行うことにより、粒径分布測定装置１は作業者が付いてなくても複数の測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎの粒径分布をそれぞれ全自動的に測定し、測定結果をパソコン３に保存すると共に、測定済の測定対象試料Ｓｍをそれぞれフィルタ２０を用いて回収することができる。
【００４４】
したがって、貴重な測定対象試料をそのまま廃棄して無駄にすることなく、自動的に回収するのでこれを繰り返し用いることができる。また、測定対象試料Ｓｍが環境汚染物質である場合も、これを回収することにより、適切な処分を行うことができる。加えて、本例のように各フィルタ２０にそれぞれ測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを回収する場合には、各フィルタ２０によって回収された測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを再びカップ５ａ内に投入して、温度条件やｐＨや分散媒の種類などを変えて繰り返し測定することも可能である。すなわち、測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎが新開発の薬品など、企業秘密に関わる化合物のようなものである場合には、この測定対象試料Ｓ1 〜Ｓｎを繰り返し用いて研究開発を行うことができるだけでなく、秘密保持にも役立てることができる。
【００４５】
また、十分に測定対象試料が取り除かれていれば、分散媒を再利用できるので、本例のように有機溶媒などを分散媒に用いる場合に、再利用によってコストが節約できるだけでなく、廃液が減ることによって、環境への負荷が大幅に軽減される。
【００４６】
【発明の効果】
本発明の粒径分布測定装置は、廃液としてサンプル液を流す流路中に設けられた廃液処理部によって分散媒と測定対象試料を分離できるので、分離された分散媒を溜めておくことにより、極めて容易にこの分散媒を回収することができ、粒径分布の測定にかかる費用を抑えることができる。とりわけ、有機溶媒のように環境に悪影響を与えかねない分散媒の場合にはその使用を最小限に抑えることにより、環境保護に貢献できる。
【００４７】
また、分離された測定対象試料も同様に容易に回収することができ、とりわけ貴重な測定対象試料の場合には、コスト削減に寄与できる。また、測定対象試料が新開発の薬品など、企業秘密に関わる化合物のようなものである場合には、これを確実に回収することにより秘密保持を行うことができる。加えて、測定対象試料が環境汚染物質である場合には、これを確実に回収することによって環境保護に貢献できる。さらに、同じ測定対象試料を異なる分散媒で分散させて測定したり、異なる温度やｐＨである場合など、種々の異なる条件を用いて繰り返し分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粒径分布測定装置の全体構成を示す図である。
【図２】前記粒径分布測定装置の要部の構成を拡大して示す図である。
【図３】本発明の粒径分布測定装置を用いて複数の測定対象試料を分析する制御プログラムによる処理の流れを示す図である。
【符号の説明】
１…粒径分布測定装置、４ａ，４ｂ…分散媒、１６…廃液流路、１７…廃液処理部、１８…測定対象試料回収部、１９…分散媒回収部、Ｓ…サンプル液、Ｓ1 〜Ｓｎ，Ｓｍ…測定対象試料。
【図１】
0004486767.tif 000002
【図２】
0004486767.tif 000003
【図３】
0004486767.tif 000004