(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長手方向および幅方向のヤング率が５．８ＧＰａ以上、温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンスが０．１７〜０．３１ＧＰａ-1の範囲であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
フィルムの熱伸縮開始温度が７０℃以上、８０℃の熱収縮率が０．５％以下であることを特徴とする請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
厚み方向の屈折率が１．４７０〜１．４８７の範囲であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
高密度磁気記録媒体用ベースフィルムであることを特徴とする請求項１、２または３記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関し、特に耐クリープに優れ、高密度磁気記録媒体用ベースフィルムに適した二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れた機械的特性、熱的特性、電気的特性、耐薬品性のために、さまざまな分野で利用されており、特に磁気テープ用ベースフィルムとしての有用性は、他のフィルムの追随を許さない。近年は機材の軽量化、小型化と長時間記録化のためにベースフィルムの一層の薄膜化が要求されるとともに、磁気記録密度が高くなる傾向にある。そこで磁気テープは、８〜１２．５ｍｍ幅の長尺テ−プをカセット内に巻き込み、高速で走行巻き回して、記録・再生する。記録密度を高くすると記録トラックの幅およびトラック間隔が狭くなり、テープの寸法安定性が望まれる。特に、走行巻き回しに際して、テープは５０℃前後の温度および巻き張力がかかった状態になり、このとき、テープが熱、張力で経時的に寸法が変化するとトラックずれを起こし、記録・再生が困難となる。
【０００３】
磁気テープの張力（応力）に対する伸びを抑制する方法として、二軸配向ポリエステルフィルムの高強度化が進められており、その手法としては、縦・横二方向に延伸したフィルムを再度縦方向に延伸し、縦方向に高強度化する方法が知られている（例えば、特公昭４２−９２７０号公報、特公昭４３−３０４０号公報、特公昭４６−１１１９号公報、特公昭４６−１１２０号公報）。また、さらに横方向にも強度を付与したい場合には、再縦延伸を行なった後、再度横方向に延伸する再縦再横延伸法が提案されている（例えば、特開昭５０−１３３２７６号公報、特開昭５５−２２９１５号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような従来の高強度化の手法では、磁気テープのベースフィルムに使用した場合、５０℃前後の温度下で、テープに張力をかけて、走行巻きあげた場合、経時変化で、その巻き応力で、長手方向に伸びて、幅縮小が生じたり、また巻き応力による圧力で幅方向に伸びが生じたりして、磁気記録のトラックずれが生じやすい欠点がある。
【０００５】
本発明の目的は、磁気記録のトラックずれを改良した二軸延伸ポリエステルフィルムを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述した目的を達成する本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向および幅方向のヤング率が５．８ＧＰａ以上、温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンスが０．１７〜０．３１ＧＰａ-1の範囲であることを特徴とするものである。
【０００７】
そして本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは次のような好ましい実施態様を含んでいる。
（ａ）フィルムの熱伸縮開始温度が７０℃以上、８０℃の熱収縮率が０．５％以下であること。
（ｂ）厚み方向の屈折率が１．４７０〜１．４８７の範囲であること。
（ｃ）高密度磁気記録媒体用ベースフィルムであることである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向および幅方向のヤング率が５．８ＧＰａ以上であり、さらに、温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンスが０．１１〜０．３５ＧＰａ-1の範囲内にあるものである。
【００１１】
【発明の属する技術分野】
また 本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向および幅方向の、温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンスは０．１７〜０．３１ＧＰａ-1の範囲である。本発明のクリープコンプライアンスが０．３１ＧＰａ-1を越える場合は、記録の走行時の張力あるいは巻き回し後の圧力によって、保管経時した時に磁気テープの長手方向または幅方向の伸縮量が大きくなり、その伸縮量の一部が永久歪みとして残り、磁気記録のトラックずれとなりやすくなるので好ましくない。ここで、クリープコンプライアンスとは、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載されたものである。具体的には５０℃の温度下で試料長（Ｌ0）のフィルムに荷重２８ＭＰａをかけて、３０分経過したときの試料長（Ｌ）を測定して下式で計算されたものである。
【００１２】
また  本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向および幅方向の、温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンスは０．１１〜０．３５ＧＰａ-1の範囲、好ましくは０．１３〜０．３１ＧＰａ-1の範囲である。本発明のクリープコンプライアンスが０．３５ＧＰａ-1を越える場合は、記録の走行時の張力あるいは巻き回し後の圧力によって、保管経時した時に磁気テープの長手方向または幅方向の伸縮量が大きくなり、その伸縮量の一部が永久歪みとして残り、磁気記録のトラックずれとなりやすくなるので好ましくない。ここで、クリープコンプライアンスとは、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載されたものである。具体的には５０℃の温度下で試料長（Ｌ0）のフィルムに荷重２８ＭＰａをかけて、３０分経過したときの試料長（Ｌ）を測定して下式で計算されたものである。
【００１３】
クリープコンプライアンス（ＧＰａ-1）＝（Ｌ−Ｌ0）／Ｌ0÷０．０２８
Ｌ0         ：荷重前の試料長（μｍ）
Ｌ          ：３０分経過した時の試料長（μｍ）
荷重        ：２８ＭＰａ＝０．０２８ＧＰａ
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向および幅方向の熱伸縮開始温度は好ましくは７０℃以上、より好ましくは７５℃以上、さらにより好ましくは８０℃以上である。
【００１４】
フィルムの熱伸縮開始温度が７０℃未満の場合、フィルムを磁気テープに加工する場合に熱変形したり、また、磁気テープの記録・再生の使用時の環境温度の上昇で寸法変化が大きくなりやすい。
【００１５】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向および幅方向の８０℃熱収縮率は、好ましくは０．５％以下、より好ましくは０．３％以下、さらにより好ましくは０．２％以下である。
【００１６】
該フィルムの８０℃熱収縮率が０．５％を越える場合は、フィルムを磁気テープに加工する場合に熱変形したり、また磁気テープの記録・再生の使用時の環境温度の上昇で寸法変化が大きくなりやすくなる場合がある。
【００１７】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚み方向の屈折率は、好ましくは１．４７０〜１．４８７の範囲、より好ましくは１．４７１〜１．４８２の範囲、さらにより好ましくは１．４７２〜１．４７８の範囲である。厚み方向の屈折率は、延伸配向の度合いを示す指標であり、延伸方法および延伸温度と面積延伸倍率によって、より低くすることができる。フィルムの厚み方向の屈折率が１．４８７を越える場合は、クリープコンプライアンスを本発明の範囲とすることが困難になる場合がある。
【００１８】
二軸配向ポリエステルフィルムを、上述した本発明の範囲にすることで、高密度磁気記録用テープのベースフィルムに適したものとなる。
【００１９】
本発明のフィルムに適した磁気記録密度としては、好ましくは３０ＧＢ（ギガバイト）以上、より好ましくは７０ＧＢ以上、さらにより好ましくは１００ＧＢ以上である。
【００２０】
また、本発明のフィルムは２層以上に積層した構造のフィルムであることが好ましい。２層以上の積層フィルムの場合は、磁気記録面となるフィルム面とその反対面の表面粗さを異なる設計にすることで、磁気記録面の表面粗さを高密度磁気記録用ベースフィルムに適したものにできる。特に、高いレベルの電磁変換特性を達成するためには、少なくとも磁気記録面の表面粗さ（Ｒａ）を０．１ｎｍ〜１０ｎｍと超平滑な表面であることが好ましい。
【００２１】
本発明でいうポリエステルとは、ジオールとジカルボン酸とからの縮重合により得られるポリマーである。ジカルボン酸とは、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸などで代表されるものであり、また、ジオールとは、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノールなどで代表されるものである。具体的には、例えば、ポリメチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリ−１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートなどを用いることができる。もちろん、これらのポリエステルは、ホモポリマーであってもコポリマーであってもよい。本発明の場合、特に、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）およびこれらの共重合体より選ばれた少なくとも一種であることが機械的強度、耐熱性、耐薬品性、耐久性などの観点から好ましい。
【００２２】
また、このポリエステルの中には、無機粒子や有機粒子、その他の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤などが添加されていてもかまわない。
【００２３】
無機粒子の具体例としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタンなどの酸化物、カオリン、タルク、モンモリロナイトなどの複合酸化物、炭酸カルシウム、炭酸バリウムなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、チタン酸バリウム、チタン酸カリウムなどのチタン酸塩、リン酸第３カルシウム、リン酸第２カルシウム、リン酸第１カルシウムなどのリン酸塩などを用いることができるが、これらに限定されるわけではない。また、これらは目的に応じて２種以上用いられてもかまわない。
【００２４】
有機粒子の具体例としては、ポリスチレンもしくは架橋ポリスチレン粒子、スチレン・アクリル系及びアクリル系架橋粒子、スチレン・メタクリル系及びメタクリル系架橋粒子などのビニル系粒子、ベンゾグアナミン・ホルムアルデヒド、シリコーン、ポリテトラフルオロエチレンなどの粒子を用いることができるが、これらに限定されるものではなく、粒子を構成する部分のうち少なくとも一部がポリエステルに対し不溶の有機高分子微粒子であればいかなる粒子でもよい。また有機粒子は、易滑性、フイルム表面の突起形成の均一性から粒子形状が球形状で均一な粒度分布のものが好ましい。
【００２５】
これらの粒子の粒径、配合量、形状などは、用途、目的に応じて選ぶことが可能であるが、通常は、平均粒子径としては０．００５μｍ以上３μｍ以下、配合量としては、０．００１重量％以上２重量％以下が好ましい。
【００２６】
本発明におけるの二軸配向ポリエステルフィルムとは、フィルムの長手方向と幅方向に延伸を行って、配向を付与したフィルムを言う。特に長手方向と幅方向の延伸を多段階に延伸して、面積延伸倍率を好ましくは１７〜１７０倍、より好ましくは２０〜１２０倍としたフィルムが好ましい。
【００２７】
本発明において、フィルムの全体厚みは、用途、目的に応じて適宜決定することができる。通常、磁気材料用途では１μｍ以上２０μｍ以下が好ましく、中でもデータ用塗布型磁気記録媒体用途では２μｍ以上８μｍ以下、データ用蒸着型磁気記録媒体用途では３μｍ以上９μｍ以下が好ましい。
【００２８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造法の一具体例について説明するが、かかる例に限定されるものではない。すなわち、一つは、未延伸フィルムを面積延伸倍率１７〜１７０倍、好ましくは２０〜１２０倍の範囲に二軸延伸し、（ポリエステルの融解温度Ｔｍ−７０）℃〜（Ｔｍ−３０）℃の温度範囲で熱固定した後、４０〜１８０℃、好ましくは５０〜１００℃の温度で２秒から７日間、好ましくは３〜７２時間熱処理を行うことで製造することができる。
【００２９】
ここで熱処理は、インライン処理とオフライン処理のいずれでも良く、むしろ両方法を組み合わせて処理するのが好ましい。
【００３０】
また、未延伸フィルムの最初の延伸段階を、（ガラス転移温度Ｔｇ＋２５℃）〜（Ｔｇ＋４０℃）の温度で面積延伸倍率２．２５〜６．２５倍に二軸延伸した後、さらに（Ｔｇ−２０℃）〜（Ｔｇ＋１０℃）の温度で面積延伸倍率９〜２０倍に二軸延伸するのが好ましい。さらにこの二軸延伸フィルムを幅方向に再延伸するのがより好ましい。
【００３１】
本発明のフィルムの延伸方法は、同時二軸延伸法あるいは長手方向と幅方向の逐次二軸延伸法を利用できるが、長手方向と幅方向の配向の調整のし易さから逐次二軸延伸法が好ましい。ここで、面積延伸倍率とは、長手方向と幅方向の延伸倍率の積である。長手方向の延伸倍率は、延伸前のフィルム速度と延伸後のフィルム速度の比から求め、また幅方向の延伸倍率は、延伸前のフィルムに幅方向に等間隔の刻印を記して、その刻印の幅と延伸後のフィルム中央部の平均刻印幅の比から求めたものである。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造法について、さらに、具体的に説明するが、かかる例に限定されるものではない。
【００３３】
ポリエステルとして、ポリエチレンテレフタレートのペレットを真空下で十分に乾燥して、２７０〜３００℃の温度に加熱された押出機に供給し、Ｔ型口金よりシート状に押し出す。この溶融されたシートを、表面温度１０〜４０℃に冷却されたドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、実質的に非晶状態の未延伸キャストフィルムを得る。このキャストフィルムを、加熱金属ロール群で（Ｔｇ＋２５℃）〜（Ｔｇ＋４０℃）の温度に加熱して長手方向に１．５〜２．５倍に延伸して室温に冷却する。このフィルムの両端部を走行するクリップで把持して幅方向延伸テンターに導き、（Ｔｇ＋２５℃）〜（Ｔｇ＋４０℃）の温度に加熱して幅方向に１．５〜２．５倍に延伸し、引き続き、次の（Ｔｇ−２０℃）〜（Ｔｇ＋１０℃）の温度ゾーンで幅方向に３〜４倍に延伸して室温に冷却する。このフィルムを加熱金属ロール群で、（Ｔｇ−２０℃）〜（Ｔｇ＋１０℃）の温度に加熱して長手方向に３〜５倍に延伸して室温に冷却する。このフイルムの両端部を走行するクリップで把持して幅方向延伸テンターに導き、（Ｔｇ＋４０℃）〜（ポリエステルの融解温度Ｔｍ−３０℃）の温度で１．１〜１．８倍に幅方向に延伸した後、引き続き（Ｔｍ−７０℃）〜（Ｔｍ−３０℃）の温度ゾーンで熱固定する。さらにこのフィルムを４０〜１８０℃の温度で２秒〜７日間熱処理する。熱処理は、熱固定に引き続き４０〜１８０℃、好ましくは１００〜１８０℃の温度で２〜３０秒熱処理する方法を用い、さらに製膜したフィルムを、４０〜１８０℃、好ましくは５０〜１００℃の温度で２秒〜７日間、好ましくは３〜７２時間熱処理する方法を用いるのが好ましい。熱固定に引き続き４０〜１８０℃の温度で２〜３０秒熱処理する方法としては、１３０〜１８０℃の温度と４０〜１３０℃の２段階以上で熱処理するのが好ましい。この場合熱処理時に幅方向に１〜８％の範囲で弛緩しても良い。製膜したフィルムを、４０〜１８０の温度で２秒〜７日間熱処理する方法としては、再度熱処理装置を通過させる方法、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で加熱オーブンで熱処理する方法を用いるのが好ましい。この処理の場合、フィルムに張力のかかった状態で熱処理し、フィルムの弛緩をできるだけ抑制する（弛緩率として１％以下に抑制するのが好ましい）ことが好ましい。フィルムの弛緩抑制の方法としては、再度熱処理装置を通過させる方法では、エッジ（製膜フィルム時に形成されるフィルム両端部の厚みの厚い部分のこと）付きフィルムをフィルムに２ＭＰａ以上の張力を与えて長手方向に応力をかけ、また熱処理装置の入り口のフィルム幅だし装置（例えばエキスパンダーロールなど）で幅方向に張力をかけた状態で熱処理する方法、またはロール状フィルムを熱処理する場合は、フィルムをロール状に巻く工程（スリット工程など）で、フィルムに２ＭＰａ以上の張力をかけて巻き上げたロールを熱処理する方法を用いるのが好ましい。さらに、この熱処理は、本発明のフィルムを磁気テープに加工する工程（例えば磁性層のコーテング・乾燥工程、カレンダリング工程、磁性層バインダーの硬化処理工程）で行っても良い。
【００３４】
【物性値の評価法】
（１）ガラス転移温度Ｔｇ、融解温度Ｔｍ
示差走査熱量計として、セイコー電子工業（株）製“ロボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を用い、データー解析装置として、同社製“ディスクセッション”ＳＳＣ／５２００を用い、サンプルを約５ｍｇ採取し、室温から昇温速度２０℃／分で３００℃まで加熱した時に得られる熱カーブより、Ｔｇ、Ｔｍを求める。
（２）ヤング率
オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”を用いて、試料フィルムを幅１０ｍｍ、試長間５０ｍｍ、引張り速度２００ｍｍ／分で引っ張った。得られた張力−歪曲線の立上がりの接線の勾配からヤング率を求めた。測定は２５℃、６５％ＲＨの雰囲気下で行った。
（３）クリープコンプライアンス、
フィルムを幅５ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍになるように、真空理工（株）製ＴＭＡ  ＴＭ−３０００および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。ここでフィルムの伸縮量をカノープス電子（株）製ＡＤコンバータＡＤＸ−９８Ｅを介して、日本電気（株）製パーソナルコンピューターＰＣ−９８０１に取り込み後、データを出力し伸縮量（％表示：Δ）を記録計に記録させて読み取り、次式でクリープコンプライアンスを算出した。
【００３５】
クリープコンプライアンス（ＧＰａ-1）＝（ΔＬ／１００）÷０．０２８
測定条件は、サンプルをセットした後、荷重１ｇをかけて、加熱昇温して５０℃に制御した状態で、４０ｇ／分の速度でフィルムに２８ＭＰａの荷重をかけて、３０分間保ち、その時のフィルム伸び量を測定した。
（４）熱伸縮開始温度
（３）項のＴＭＡ装置に、幅５ｍｍにサンプリングしたフィルムを試長１５ｍｍにセットし、荷重１ｇをかけて、昇温速度２℃／分で１２０℃まで昇温し、その時の伸縮量（％表示）を測定した。このデータを出力して温度と伸縮量を記録したグラフから、伸縮によって、０％のベースラインから離れる温度を読み取り、その温度を熱伸縮開始温度とした。
（５）熱収縮率
幅１０ｍｍにサンプリングして、２００ｍｍの間隔に標線をマークして、標線の間隔を測定（Ｌ0 ）した後、そのフィルムを紙の間に挟み、８０℃の温度に制御したオーブンに入れ、３０分処理した後、取り出して、１時間室温に放置後、標線の間隔を測定（Ｌ）して、次式から熱収縮率を求めた。
【００３６】
熱収縮率（％）＝｛（Ｌ0 −Ｌ）／Ｌ0 ｝×１００
（６）厚み方向の屈折率
（株）アタゴ製のアッペ屈折率計４型を用い、接眼レンズ部に偏光板を挿入して、フィルム面にヨウ化メチレンを１滴垂らし、屈折率１．７４の測定用プリズムを乗せて、厚み方向の屈折率を測定した。
【００３７】
【実施例】
以下に、本発明のより具体的な実施例について説明する。
【００３８】
実施例１〜２、比較例１
ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６５、平均径０．３μｍの合成シリカ０．１重量％配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に、２８０℃に加熱された押出機に供給して溶融押出し、Ｔダイよりシート状に吐出した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、未延伸キャストフィルム（ガラス転移温度７８℃、融点２５３℃）を得た。この未延伸フィルムを加熱金属ロ−ル群で１１０℃の温度に加熱して長手方向に２倍延伸して冷却した。このフィルムの両端部をクリップで把持して、テンターに導き、１０５℃の温度に予熱した後、１１０℃の温度で幅方向に２倍延伸し、引き続き７５℃の温度ゾーンで幅方向に３．５倍延伸し、さらに７５℃の温度で、幅定長で熱処理した後、室温に冷却した。このフィルムを加熱金属ロール群で７０℃の温度に予熱し、８２℃の温度で、長手方向に表１に示す倍率で延伸し、引き続き１４０℃の温度の加熱金属ロールを通過させ、室温に冷却した。このフィルムの両端部をクリップで把持してテンターに導き、１７０℃の温度に予熱し、２００℃の温度で、幅方向に、表１に示す倍率で延伸した。引き続き２１０℃の温度で、幅定長で熱固定した。引き続き１５０℃の温度で３秒、１１０℃の温度で３秒熱処理して室温に冷却した。熱処理ゾーンでの幅方向の弛緩率は表１のとおりとした。フイルム厚みは、押出量を調節して６μｍに合わせた。比較例１は、表１に示す延伸倍率、熱処理時の弛緩率とした以外は実施例１と同様に行った。フィルムの製造条件（延伸倍率、面積延伸倍率、熱処理時の弛緩率）を表１に、得られたフィルムのヤング率、クリープコンプライアンス、熱伸縮開始温度、８０℃熱収縮率、厚み方向の屈折率を表２に示した。
【００３９】
【表１】
0004441944.tif 000002
【００４０】
【表２】
0004441944.tif 000003
【００４１】
比較例２
ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６５、平均径０．３μｍの合成シリカ０．１重量％配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に、２８０℃に加熱された押出機に供給して溶融押出し、Ｔダイよりシート状に吐出した。このシートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、未延伸キャストフィルム（ガラス転移温度７８℃、融点２５３℃）を得た。この未延伸フィルムを加熱金属ロール群で９０℃の温度に加熱して、長手方向に３．０倍に延伸し、このフィルムの端部をクリップで把持し、テンターに導き、９５℃の温度で幅方向に３．２倍延伸した。このフィルムを加熱金属ロ−ル群に導き、１０５℃の温度に加熱して、長手方向に１．５倍に延伸し、引き続き１６０℃の温度の加熱金属ロールを通過させ、室温に冷却した。この延伸フィルムをテンターに導き、フィルム端部をクリップで把持して、２００℃の温度に加熱して幅方向に１．４倍延伸した。引き続き２１０℃の温度で、幅定長で熱固定した。引き続き１５０℃の温度で３秒、１１０℃の温度で３秒熱処理して室温に冷却した。熱処理ゾーンでの幅方向の弛緩率は１５０℃ゾーンで２．５％、１１０℃ゾーンで１％であった。フィルム厚みは押出量を調節して６μｍに合わせた。フィルムの製造条件（延伸倍率、面積延伸倍率、熱処理時の弛緩率）を表１に、得られたフィルムのヤング率、クリープコンプライアンス、熱伸縮開始温度、８０℃熱収縮率、厚み方向の屈折率を表２に示した。
【００４２】
実施例４
押出機Ａ，Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機ＡにはポリエチレンテレフタレートＩ（固有粘度０．６５、平均径０．０８μｍの合成シリカ粒子０．１重量％配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｂには、ポリエチレンテレフタレートII（固有粘度０．６５、、平均径０．４μｍの合成シリカ０．１重量％と平均径０．８μｍの合成シリカ粒子０．０１５重量％配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、Ｔダイ中で合流し（積層比Ｉ／II＝９／１）、積層シートに押出して、該シートを表面温度２５℃のキャストドラム上に静電気により密着させて冷却固化し、積層未延伸キャストフィルムを得た。積層未延伸フィルムとした以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向フィルムを得た。フィルムの製造条件（延伸倍率、面積延伸倍率、熱処理時の弛緩率）を表１に、得られたフィルムのヤング率、クリープコンプライアンス、熱伸縮開始温度、８０℃熱収縮率、厚み方向の屈折率を表２に示した。
【００４３】
実施例５
実施例４で得られたエッジ両端部付きの二軸配向フィルムを長手方向に１０ＭＰａの張力をかけて、エキスパンダーロールを介して、熱風式熱処理装置を通過させ、１００℃、８秒間熱処理した。熱風式熱処理装置の入口と出口に取り付けたニップロール（同速回転）でフィルムをニップして、定長熱処理した。熱処理したフィルムのヤング率、クリープコンプライアンス、熱伸縮開始温度、８０℃熱収縮率、厚み方向の屈折率を表３に示した。
【００４４】
実施例６〜７
実施例４の二軸配向フィルムのエッジ部を切り取って、巻きあげたフィルムをフィルムスリッター装置を用いて、６ＭＰａの張力をかけて、４００ｍｍ幅にスリットし、径６インチの紙管に、長さ１０００ｍ巻きあげて、ロール状フィルムにした。このロールフィルムを加熱した熱風オーブン槽で７日間熱処理した。熱処理温度が５０℃のものを実施例６、７０℃のものを実施例７とした。これらの熱処理したフィルムのヤング率、クリープコンプライアンス、熱伸縮開始温度、８０℃熱収縮率、厚み方向の屈折率を表３に示した。
【００４５】
【表３】
0004441944.tif 000004
【００４６】
【発明の効果】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムによれば、フィルムのヤング率が高く、かつ熱伸縮開始温度を磁気テープの記録・再生時の環境温度以上に改善でき、かつ５０℃のクリープコンプラインスの小さいフィルムを提供することができ、高密度磁気記録用テープとした場合、記録したトラックのずれが起こりにくくなり、磁気記録媒体用ベースフィルムとして、良好な特性のものを提供することができたものである。