(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
保温断熱性を有するジャケット内に、下端に絹繊維の精練液導入口を有し、上面に多数本の立管を設けたマニホールドが設置されており、この立管内に導入、貯留された精練液を、前記ジャケット内で凍結・解凍するものであって、精練液の凍結温度が空冷により、温度制御されるようになっていることを特徴とするセリシンを分離回収するための装置。
【請求項２】
前記立管群が、仕切板で囲まれた状態で、前記ジャケット内に存在すること、及び前記仕切板の下端がマニホールドの上面に対して一定間隔を開けた状態で位置することを特徴とする請求項１の装置。
【請求項３】
前記凍結温度が冷凍コンデンサー又は冷凍コンデンサーと暖房用コンデンサーの併用により、温度制御されるようになっていることを特徴とする請求項１又は２の装置。
【請求項４】
前記ジャケットの下方に、立管内で凍結したセリシン水溶液を解凍するための温水を導入する、温水導入口が設けられていることを特徴とする請求項１〜３いずれか１項の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
絹繊維から、高分子量のセリシンを収率よく得るための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
絹セリシンを有効使用しようとする試みは種々なされており、特に特開平１１−１３１３１８号公報に開示される如く、絹繊維を高温水で高温高圧処理して得た精練液を、凍結・解凍することにより、高分子量のセリシンを分離回収することができることも知られている。しかし、この方法を効率よく実施するためには、その凍結・解凍の工程を慎重に制御する必要があり、従来の凍結装置等によっては、工業的に実施することはできなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
絹繊維を高温水で高温高圧処理して得た精練液すなわちセリシン水溶液を、凍結・解凍して、高分子量のセリシンを製造するという方法で、分子量が１０万以上という高分子量のセリシンを安定して得るには、セリシン水溶液の凍結を約８時間以上かけてゆっくり実施し、更に、その後−１０℃以下に十分冷却して凍結を完了するのがよいことがわかっている。そこで、本発明では、セリシン水溶液を０℃近辺で８時間以上かけて、均一に穏やかに、凍結することができ、しかも凍結前後の工程も、非常に作業性良く、無駄なく実施できる装置を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明では、保温断熱性を有するジャケット内に、下端に絹繊維の精練液導入口を有し、上面に多数本の立管を設けたマニホールドを設置し、この立管内に導入、貯留された精練液を、前記ジャケット内で凍結・解凍するようにしたことによって、上記課題を解決した。なお、精練液の凍結温度は空冷により、温度制御可能とした。
【０００５】
即ち、本発明では、例えばセリシンを０．２〜２．５％程度含有する精練液を、立管内に分割貯留し、冷凍コンデンサー等を使用した空冷で、凍結できるため、時間をかけて（例えば、液温０℃近辺で８時間以上かけて）徐々に凍結し、その後、液温を約−１０℃以下に冷却し凍結を完了するという方法を、非常に効率よく、均一に実施できる。また、凍結した精練液を、ジャケット内で、そのまま効率よく解凍することも可能となる。
【０００６】
なお、立管は、精練液の凍結を均一に徐々に凍結するという目的から、直径５００mm以下とされるのがよいが、直径５０〜３００mm、特に７０〜２００mm程度とするのが好ましい。
【０００７】
ジャケット内で、精練液を貯留し、凍結・解凍するための立管群は、仕切板で囲まれた状態で存在させるのが好ましく、仕切板の下端は、マニホールドの上面に対して一定間隔を開けた状態で位置するようにするのがよい。この場合、冷凍コンデンサー等により送られる冷気は、仕切板内部で立管の周囲を上方から下方に流れ、仕切板の下端から、仕切板とジャケット内壁の間に出るという流路で、ジャケット内を循環するようになる。
【０００８】
なお、立管内の精練液を０℃近辺で長時間かけて凍結するように、ジャケット内の冷気は、０℃〜−６℃程度に安定して温度制御される必要があるため、その温度制御には、通常冷凍コンデンサーを使用するのが好ましく、また冷凍コンデンサーと暖房用コンデンサーを併用してもよい。
【０００９】
立管内で凍結された精練液は、そのままの状態で、解凍するものであり、この解凍は、暖房用コンデンサーによる温風で実施してもよいが、温水を用いて実施するのが好ましい。そのため、ジャケットの下方に、温水導入口を設けるのがよく、ジャケット内に導入された温水は、立管を越えない一定高さで自動的に水位が調節されるように液面センサーで制御されるのがよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を図面に示す一例に従って、更に詳細に説明する。
図１の装置は、保温断熱性を有するジャケット１内に、下端に絹繊維の精練液導入口２を有し、上面に多数本の立管３を設けたマニホールド４が設置されたものであり、立管３の上方には、冷凍コンデンサー５が設置されており、ファン７により、冷凍コンデンサー５からの冷気が下方に送られ、立管３内に導入、貯留された精練液を、この冷気により凍結するようになっている。
【００１１】
なお、この例では、ジャケット内の立管３の直径を８０mmとし、立管３は仕切板８で囲まれた状態で、前記ジャケット内に存在しており、仕切板８の下端はマニホールド４の上面に対して一定間隔を開けた状態で位置しており、冷凍コンデンサー５からの冷気が、仕切板８内部、立管３の周囲を均等に冷却しながら下降し、仕切板８の下端とマニホールド４の上面の間から、ジャケット１と仕切板８の間に出て、そこを上昇し、ジャケット１内を循環するようになっている。
【００１２】
冷凍コンデンサー５は、冷気を０〜−６℃程度に保ち、立管３内の精練液を０℃近辺で長時間をかけて凍結するように、制御されるが、必要に応じて、冷凍コンデンサー５の上方に設けた暖房用コンデンサー６を併用して、この温度制御を実施できるようになっている。
【００１３】
立管３内の精練液は０℃近辺で長時間をかけて凍結した後、−１０℃以下に冷却して凍結を完了し、その結果、分子量が１０万以上という高分子量のセリシンを析出可能とする。このセリシンは、立管３内で精練液を解凍して、解凍液を取り出し、遠心分離機で、分離するが、解凍液の取り出しは、マニホールド４の精練液導入口２を通して実施するようになっている。
【００１４】
この装置では、凍結した精練液の解凍を効率よく実施するため、５０℃前後の温水を利用するものであり、ジャケット１の底面に温水導入口９が設けられている。なお、導入された温水の高さは、ジャケット１内で立管３の口部近くに保たれるように、液面センサー１０ａにより位置制御されている。通常、５０℃前後の温水をジャケット内に３度程度入れ換えることにり、凍結した精練液に流動性を持たせ、解凍液として、精練液導入口２から、遠心分離機側に取り出すようになっている。
【００１５】
更に、この装置は、精練液の導入量を制御する（立管３の口部近くに液面を制御する）ために、液面センサー１０ｂを設けているが、通常は、立管３等の容積に適合する量の精練液を準備して、一回毎に、それを導入処理するのがよい。これは、凍結・解凍を、立管３内で完全にシールド状態で実施するためである。
【００１６】
解凍液に含まれる高分子量のセリシンは、立管３やマニホールド４の壁面に付着して、完全に流出し難いので、この装置では、立管３の上部及び／又はマニホールド４の側面に、洗浄水用のノズル１１を取り付け、高圧水を噴霧させて残留するセリシンを回収できるようになっている。
【００１７】
次に、この装置の使用例を示す。
絹織物３反を、６０℃×３０分の精練前処理後、１２０℃×３０分の無薬剤高温精練して、セリシン含有率0.３％の精練液１５０リットルを得た。
図１の装置を、予め冷凍運転し、ジャケット内の温度を０〜５℃程度に下げた後、上記精練液１５０リットルを精練液導入口２から立管３内に導入した。その後、冷凍コンプレッサーの運転、休止を時間管理して、図２の如く、立管３内の液温を、＋５℃から−２℃迄、約１０時間かけて、徐々に冷凍し、その後、−１０℃以下に凍結した。なお、立管３の周囲の気温は、最初の８時間程度は−５℃〜−７℃程度に保たれ、その後−１５℃迄冷却されるように、温度制御されている。
【００１８】
凍結が終了すると、ジャケット１の温水導入口９から５０℃の温水を導入し、立管３内の凍結した精練液を解凍する。温水は、液面センサー１０ａで制御し、立管３の口部近く迄導入し、一定時間保持し、排出するという工程を３度繰り返し、立管３内の精練液を解凍し、精練液導入口２から遠心分離機にポンプで圧送した後、立管内及びマニホールドに高圧水を、ノ ズル１１を通して、噴霧させて残留するセリシンを回収した。
【００１９】
このようにして得た解凍液を遠心分離機で脱水し、乾燥した結果、分子量１２９，０００のセリシンを２８２ｇ（回収率６3.５％）を得ることができた。
【００２０】
【発明の効果】
本発明の装置では、絹繊維（生糸等）から、操作性よく、高分子量のセリシンを製造できる。精練液の凍結温度の制御を空冷で実施できるため、凍結時間を容易に一定に保つことが可能となり、安定して、再現性よく、高分子量のセリシンの回収が可能となる。また、精練液の凍結・解凍処理を同一装置内で、効率よく実施できるという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の装置の一例を示す説明図である。
【図２】図２は、本発明の装置の一使用例における、温度変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１    ジャケット
２    精練液導入口
３    立管
４    マニホールド
５    冷凍コンデンサー
６    暖房用コンデンサー
７    ファン
８    仕切板
９    温水導入口
１０ａ、１０ｂ  液面センサー
１１    ノ ズル
【図１】
0004560635.tif 000002
【図２】
0004560635.tif 000003