(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤を施したことを特徴とする銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレート。
【請求項２】
銅又は銅合金製バッキングプレートをベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤の溶液に浸漬するか又は該溶液を銅又は銅合金製バッキングプレートに噴霧することを特徴とする銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色防止処理方法。
【請求項３】
ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤による処理後、有機溶剤中で超音波洗浄することを特徴とする請求項２記載の銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色防止処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、銅又は銅合金製バッキングプレートに酸化変色防止処理を施し、スパッタリングプロセスの高度な清浄雰囲気において使用可能な銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレート及びその処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットのバッキングプレートには、銅（無酸素銅など）及び銅合金（Ｃｕ−Ｃｒ合金、りん青銅、ベリリウム銅など）が広く使用されている。このようなバッキングプレートは、通常インジウムなどのボンディング剤にてターゲットと接合されており、ターゲット使用後は再度新しいターゲットをボンディングすることにより数回使用される。
このバッキングプレートはターゲットと接合され、最終的に真空梱包又はアルゴンガス封入梱包されて出荷されているが、運搬、保管などを行っている場合等に、バッキングプレートが変色する。
このため、梱包作業は湿度及び温度をコントロールしたクリーンルーム内で行っている。しかし、銅は変色しやすい金属であり、運搬や保管中にターゲットが変色してしまう場合がある。特に、保管期間が長い場合は変色が著しい。
この変色原因については、現在のところ明確な結論は出ていないが、変色部に酸化銅が生成していることが確認されているので、酸化による変色が主要な原因と考えられる。したがって、ここではこのような変色を「酸化変色」と呼ぶこととする。
【０００３】
さて、このようなバッキングプレートの酸化変色は、例えば真空シール部に発生した場合にスパッタ装置内の真空度が上がらない原因となり、また酸化部が剥離した場合にはパーティクルの原因となってしまい製品価値を大きく損なってしまうことがあった。
また、冷却水と接するところでは、冷却効率の低下を引き起してしまうという問題があった。そして、このような酸化変色はバッキングプレートを再度使用する際に除去しなければならないので、再生コストを上げてしまう原因となった。
このようなことから、銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色を防止し、運搬や保管の期間を延ばすことができるようにすると共に、スパッタリングプロセスの高度な清浄雰囲気において使用できるバッキングプレートが必要となった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
以上から、本発明は銅又は銅合金製バッキングプレートの運搬や保管の期間を延ばすと共に、再生コストを低減させ、スパッタリングプロセスの高度な清浄雰囲気において使用できる銅および銅合金製バッキングプレートを提供することを課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、バッキングプレートの酸化変色を防止することを目的に鋭意研究した結果、銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートに特定の酸化変色防止剤を施すことにより、上記の問題を解決できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づいて、
１  ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤を施したことを特徴とする銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレート
２  銅又は銅合金製バッキングプレートをベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤の溶液に浸漬するか又は該溶液を銅又は銅合金製バッキングプレートに噴霧することを特徴とする銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色防止処理方法
３  ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤による処理後、有機溶剤中で超音波洗浄することを特徴とする上記２記載の銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色防止処理方法
を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色防止剤としてベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物が該ターゲットの運搬、保管期間を延ばし、スパッタプロセスをより安定化させ、信頼性の高い銅および銅合金の薄膜形成に極めて有効であることが分かった。
後述する実施例に示すように、このような酸化変色防止剤はスパッタリングによる薄膜形成に有害物質とはならず、しかも効果的に酸化変色を防止できる。
従来、ベンゾトリアゾール等は銅又は銅合金製材料の酸化変色防止剤として一般的に知られている材料ではあるが、バッキングプレートに利用することは考えられないことであった。それは、ベンゾトリアゾール等の酸化変色防止剤がスパッタリング中に汚染物質となる虞があったからである。
【０００７】
しかし、後述の実施例に示すように、ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤に起因する汚染は全くないことが分かった。
これによって、ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤を施したバッキングプレートが、スパッタリングに使用することが可能となり、しかもこの酸化変色防止剤は、運搬や保管の際に銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色を効果的に抑制できるという優れた特徴を有する。
ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物は、具体的には１，２，３−ベンゾトリアゾール、１［（２エチルヘキシルアミノ）メチル］ベンゾトリアゾール、５−メチル・１Ｈベンゾトリアゾール、２−アミノイミダゾール、２−（ヒドロキシエチルアミノ）イミダゾール、２−アミノベンズイミダゾールなどがある。
以上により、銅又は銅合金製バッキングプレートの運搬や保管の期間を延ばすと共に、スパッタリングプロセスの高度な清浄雰囲気において使用可能な銅および銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートを提供することが可能となった。
【０００８】
ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤の銅又は銅合金製バッキングプレートへの適用は、ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる溶液に浸漬するか又は該溶液を銅又は銅合金製バッキングプレートに噴霧することによって、処理することができる。
この酸化変色防止剤による銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートへの処理後、エタノールなどの有機溶剤中で超音波洗浄することが望ましい。上記エタノール等の有機溶剤中で超音波洗浄を使用することによって、余分な酸化変色防止剤を除去し、むらのない均一な酸化変色防止膜を形成することができる。有機溶剤としてこの他、メタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソプタノール、アセトン等を使用することができる。
【０００９】
さらに、上記エタノール超音波洗浄等による洗浄後、窒素ガス等の不活性ガス吹き付けによる乾燥処理を施すことが望ましい。これによって、銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートのベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤による酸化変色防止機能をさらに向上かつ安定化させることができる。
次に、本件発明を実施例に基づいて説明する。なお、以下に示す実施例等は、本件発明の好適な一例を示すもので、これによって本件発明を制限するものではない。すなわち、本件発明は明細書全体に亘って記載される技術思想の中で実施例以外の変形や態様を全て包含するものである。
【００１０】
【実施例及び比較例】
無酸素銅製のバッキングプレートφ約４００ｍｍ×厚さ約５ｍｍ、高さ約８０ｍｍを、５−メチル・１Ｈベンゾトリアゾールをエタノールに０．１グラム／リットルの割合で溶解した溶液に１５秒間浸漬した。
浸漬後、バッキングプレート表面の溶液が乾燥しない内に、超音波洗浄器にて超音波振動を与えたエタノール中に５秒間浸漬した後、これをさらに窒素ガスを吹き付けて乾燥させた。
比較例として、同無酸素銅製のバッキングプレートを超音波洗浄器にて超音波振動を与えたエタノール中に５秒間浸漬して、窒素ガスを吹き付けて乾燥させたバッキングプレートを作製した。
このような処理を行ったバッキングプレートを湿度９０％、温度６０°Ｃの恒湿恒温槽に４８時間保持（高湿、高温処理による加速試験）し、その結果を目視により観察し、変色の程度を判定した。
この結果を、表１に示す。
【００１１】
【表１】
0004409071.tif 000002
【００１２】
上記の結果、銅製バッキングプレートの表面に酸化変色防止膜が形成されていることが確認できた。次に、この酸化変色防止膜を形成した銅製バッキングプレートを使用し、該銅製バッキングプレートにチタンターゲットを接合してスパッタリングを実施した。
これによると、スパッタ中のチャンバー内雰囲気の質量分析結果から５−メチル・１Ｈベンゾトリアゾールとエタノールを使用した場合に検出されると考えられる１２Ｃ＋、１５ＣＨ３＋のイオンは全く検出されなかった。
【００１３】
また、本発明のこのようなバッキングプレートを多数回使用しても、従来のバッキングプレートの酸化変色に起因すると考えられるような、例えば真空シール部に発生した場合のスパッタ装置内の真空度が上がらないという事故は全くなかった。さらに、バッキングプレートの酸化変色部が減少するに伴い、それが剥離する率も大幅に減少し、パーティクルの原因となることもなかった。
また、バッキングプレートを再生使用する際に除去しなければならない酸化変色部も減少するので、再生処理が極めて容易となり、そのための再生コストを著しく減少できるという効果があった。
以上から、銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色を防止し、運搬や保管の期間を延ばすことができるようにすると共に、スパッタリングプロセスの高度な清浄雰囲気において使用できるバッキングプレートを提供することが可能となった。
【００１４】
【発明の効果】
本発明は、ベンゾトリアゾール若しくはその誘導体又はイミダゾールシラン等のアゾール系化合物からなる酸化変色防止剤をバッキングプレートに施すことにより、運搬や保管の際に銅又は銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートの酸化変色を効果的に抑制できるという優れた特徴を有する。
しかもこの酸化変色防止剤は、スパッタリングプロセス中において汚染源となることがなく、高度な清浄雰囲気において使用できるという著しい効果を有する。
これによって、本発明による銅および銅合金製スパッタリングターゲット用バッキングプレートは、スパッタプロセスをより安定化させ、信頼性の高い銅および銅合金の薄膜形成を可能にするものである。