(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２００Ｌ以上の容積を有するリボン型粉体混合機を用い、真比重０．０３〜０．５ 平均粒子径１０〜３００μｍの中空プラスチック微粉体を揺動攪拌しつつ、中空プラスチック微粉体の揺動面０．０７ｍ２以上に対して、１つの吐出口より液状物質を２Ｌ／分以下で吐出し、中空プラスチック微粉体を湿化することを特徴とする中空プラスチック微粉体湿化物の製造方法。
【請求項２】
吐出される液状物質が粘度５００ｃｐｓ以下である、請求項１記載の中空プラスチック微粉体湿化物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は軽量な中空微粒子組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
塗料やプラスチックの充填剤として中空プラスチック微粉体が近年用いられ、各用途に展開されている。しかし、この中空プラスチック微粉体は非常に軽量（真比重：０．０１〜０．０３）であり、取扱い時の発塵等が激しく取扱いが困難であった。
その為、特許２５３７４２８号の様に、容器中の中空プラスチック微粉体にエアレススプレー装置により液状物質を噴霧し飛散防止処理された中空プラスチック微粉体が紹介されている。
しかし、特に軽量な中空プラスチック微粉体（真比重：０．０１〜０．０３）に飛散防止処理を施しても、塗料等のペースト状物や樹脂組成物等にこの特に軽量な中空プラスチック微粉体を配合する場合は、軽量な中空プラスチック微粉体そのもの自身の軽さのために比重差による分離を起こすために、その配合物自体にある程度の粘度が必要となってくる。
この比重差分離を防止するためには、特に軽量な中空プラスチック微粉体の表面を何らかのコーティングを施し、その特に軽量な中空プラスチック微粉体をある程度の比重（０．０３〜０．５）にしたものはそれ自体比重がある程度高い為に飛散や発塵また比重差による分離の防止に対して有効である。その特に軽量な中空プラスチック微粉体の表面にコーティングを施した中空プラスチック微粉体は特開平３−２７３０３７に紹介されている。
更に、その表面にコーティングを施した中空プラスチック微粉体にエアレススプレー装置により液状物質を噴霧し飛散防止処理を施せば、比重差分離の防止に加えて、飛散や発塵に対してなお一層有効である。その際にコーティング物にその配合物等の充填剤等を用い、また液状物質にその配合物等の可塑剤や希釈剤または溶剤等を用いれば、コーティングを施した中空プラスチック微粉体と配合物の組成を調整すれば、なにもコーティングを施していない中空プラスチック微粉体を用いた時と同様の組成が得られる。
その為、特許２５３７４２８号に開示されている装置にて特開平３−２７３０３７に紹介されている表面にコーティングを施した中空プラスチック微粉体に飛散防止処理を施せば、比重差分離の防止に加えて飛散や発塵に対してなお一層有効である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、特許２５３７４２８号に紹介されている装置もしくはエアレススプレー装置を用いる方法は確かに有効であるが、それにより紹介されている装置は１回当たりの処理量がせいぜい２００Ｌが限界と考えられる。本発明は、より簡易な方法にて大容量の処理が可能な同様の飛散防止処理施工方法および飛散防止処理された中空プラスチック微粉体を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、２００Ｌ以上の容積を有するリボン型粉体混合機を用い、真比重０．０３〜０．５ 平均粒子径１０〜３００μｍの中空プラスチック微粉体を揺動攪拌しつつ、中空プラスチック微粉体の揺動面０．０７ｍ２以上に対して、１つの吐出口より液状物質を２Ｌ／分以下で吐出し、中空プラスチック微粉体を湿化することを特徴とする中空プラスチック微粉体湿化物の製造方法である。
【０００５】
本発明に用いるコーティングを施した中空プラスチック微粉体は、前述のように熱膨張性微小球を特開平３−２７３０３７にて紹介された方法等で得られる。
具体的には松本油脂製薬株式会社製の高分子中空微小球コンポジットフィラー：マツモトマイクロスフェアーＭＦＬシリーズとして上市されている一連の製品群、またはＰｉｅｒｃｅ  ＆  Ｓｔｅｖｅｎｓ社製ＤＵＡＬＩＴＥシリーズとして上市されている一連の製品群、より調達することができる。これらは真比重０．０３〜０．５、平均粒子径１０〜３００μｍの表面を炭酸カルシウムやタルク二酸化チタン等でコーティングされた中空プラスチック微粉体である。
【０００６】
また湿化に用いる液状物は、水、有機溶媒、可塑剤、シリコーンオイル、シリコーンオイルエマルジョン、鉱物油、合成油、シランカップリング剤、アルコール類、プレポリマー液、合成樹脂類等から任意に用いることができるが、粘度５００ｃｐｓ以下の液状物であることが望ましい。
しかし、その液状物が被湿化物である中空プラスチック微粉体のシェルポリマーを冒し中空体を破壊する様な液状物は好ましくない。好ましくない液状物は、具体的にはメタノール・エタノール等中空プラスチック微粉体のシェルポリマーを冒すもの、ＤＭＦやＤＭＡＣのようにシェルポリマーを溶解するものである。
【０００７】
中空プラスチック微粉体と液状物の配合比は、中空プラスチック微粉体の表面性や比重による発塵具合等を考慮して液状物との配合比は決定するべきであり、具体的にはその中空プラスチック微粉体の発塵が目立たなくなる配合比が望ましい。下記表に配合比を参考とて提示するが、液状物量が多いと、液状物のしみ出しが極めて多くなる。例えば、真比重０．０３の中空プラスチック微粉体１０重量部に対して液状物９０重量部以上であると、液状物のしみ出しが極めて多くなり好ましくない。一方、液状物量が少なくなるとプラスチック微粉体の発塵が目立ち好ましくない。
【０００８】
0004560161.tif 000002
【０００９】
湿化を実施するためには中空プラスチック微粉体を揺動または攪拌する必要があるが、一般的な粉体混合機を用いればよい。具体的には、２００Ｌ容以上のリボン型混合機や複軸ローター型混合機、垂直スクリュー型混合機等の揺動攪拌または攪拌を行える粉体混合機を用いれば良い。近年、攪拌装置を組み合わせたより効率のよい多機能な粉体混合機：スーパーミキサー（株式会社カワタ製）やハイスピードミキサー（株式会社深江製作所製）、ニューグラムマシン（株式会社セイシン企業製）等も紹介されており、これらを用いても良い。または容器と攪拌バネといった極めて簡単な機構でも良い。
【００１０】
本発明においては、中空プラスチック微粉体を揺動または攪拌する装置（以下湿化装置）に所定量の中空プラスチック微粉体を投入し、液状物を添加するが、この時に中空プラスチック微粉体の揺動または攪拌面０．０７ｍ２以上に対して、１つの吐出口より液状物質を２Ｌ／分以下で吐出し、液状物質を添加後この装置で中空プラスチック微粉体を均一に湿化できるまで揺動または攪拌する。
吐出口は揺動または攪拌面上または内に設ける。吐出口は可動式として揺動または攪拌面上または内を動くようにすれば非常に効率がよく、可動式の移動速度にもよるが、２０ｃｍ／ｓの移動速度では固定式の吐出口の約５倍の吐出量での湿化が可能であり、液状物質を添加後に均一に湿化できるまで揺動または攪拌に要する時間の短縮が可能である。
【００１１】
吐出口の数および液状物質の吐出量を制限する理由は以下のような理由による。１つの吐出口あたり揺動または攪拌面を約０．０７ｍ２以下とすると、吐出口より出た液状物同士の干渉の為に微粉体の揺動または攪拌による微粉体自身の運動が低下し、液状物が微粉体に十分に接触しないまま湿化装置下部にたまり、全体の均一湿化が極めて困難となる。
また、この時に液状物質を２Ｌ／分以上で吐出すると、揺動または攪拌している微粉体に十分に接触しないまま湿化装置下部にたまり、この場合も全体の均一湿化が極めて困難となる。
この吐出口は単に配管やホースのエンド部でも良い。またシャワー状の口やスプレー口を用いても良い。粘度の高い液状物を吐出するためにある程度加圧して、棒状の液を吐出してやれば微粉体があまり廻りに飛び散らない。圧力を極めて高くして噴霧するような状態にしてやると、揺動または攪拌している微粉体を廻りに巻散らすこととなり、湿化装置の密閉化や集塵装置が必要となってくる。
【００１２】
中空プラスチック微粉体に液状物を添加した後、均一に湿化できるまで揺動または攪拌する、終点の判定は、湿化装置内の複数の部分より試料を採取し、その各試料０．５〜０．８ｇについて液体置換法にて真比重を測定し、その値のバラツキ例えば標準偏差等で判定を行えばよい。
【００１３】
【実施例】
以下実施例にて本発明を具体的に説明する。
実施例１
１０００Ｌ容量のリボンブレンダー（回転４０ｒｐｍ  開口部〜揺動面：１×２ｍ〜２ｍ２）を用いて下記中空プラスチック粉体を下記可塑剤にて湿化を実施した。
・中空プラスチック微粉体（松本油脂製薬（株）製：ＭＦＬ−１００ＳＣＡ（真比重＝０．２２、中心粒子径＝２５μｍ））：５０ｋｇ〜嵩約５００Ｌ
・可塑剤（新日本理化（株）製：サンソサイザーＤＩＮＰ（粘度５５ｃｐｓ））：５０ｋｇ（約５０Ｌ）
１つの吐出口より２Ｌ／分吐出し、可塑剤添加に要する時間は約２５分であった。この時ほぼ全体は均一分散されているように目視では見えたが、湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３５，０．３８，０．４２（標準偏差：０．０２１）であり不十分であると判断した。
可塑剤添加後、均一に湿化できるまで攪拌をおこなった。
１５分後の湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３７，０．３８，０．３８（標準偏差：０．００７）であり終点と判断した。
得られた湿化物は、ダマやママコ状物もなく目視でもほぼ均一な湿化物であり、発塵も見られなかった。
【００１４】
実施例２
実施例１と同様の処方にて可塑剤の添加を複数の口を設けて湿化を実施した。
２０個の吐出口を十分な間隔を開けて設けて（１つの吐出口の占める揺動面：２÷２０＝０．１ｍ２）各吐出口より２Ｌ／分吐出し、可塑剤の添加に要する時間は約１分１５秒となった。全体は均一分散されているように目視では見えたが、湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３５，０．３８，０．４５（標準偏差：０．０２１）であり不十分であると判断した。
可塑剤添加後均一に湿化できるまで攪拌をおこなった。
５分後の湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３６，０．３８，０．４０（標準偏差：０．０１４）であり終点ではないと判断した。
更に５分後の湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３８，０．３８，０．３８（標準偏差：０．０００）であり終点と判断した。
得られた湿化物は、ダマやママコ状物もなく目視でもほぼ均一な湿化物が出来上がっており、発塵も見られなかった。
【００１５】
比較例１
実施例１と同様の処方にて１つの吐出口より５Ｌ／分吐出し、可塑剤添加に要する時間は約１０分であった。
可塑剤添加後均一に湿化できるまで攪拌をおこなった。
１５分後の湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３４，０．３８，０．５２（標準偏差：０．０２８）であり終点ではないと判断した。
更に１５分後の湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３４，０．３８，０．４２（標準偏差：０．０２８）であり終点ではないと判断した。
更に１５分後の湿化物の真比重測定（３カ所）＝０．３７，０．３８，０．４０（標準偏差：０．００７）でありとりあえず終点と判断した。
得られた湿化物は、ダマやママコ状物が目視で見られ、発塵は見られなかった。リボンブレンダーの下部が可塑剤によってペースト状に汚れていた。
【００１６】
比較例２
２００Ｌ容量のポリ袋に入れた下記中空プラスチック粉体を、下記可塑剤をエアレススプレー噴霧装置にて人力でガンを粉体中に入れ粉体を揺動しつつ湿化を実施した。
・中空プラスチック微粉体（松本油脂製薬（株）製：ＭＦＬ−１００ＳＣＡ（真比重＝０．２２、中心粒子径＝２５μｍ））：５ｋｇ〜嵩約５０Ｌ
・可塑剤（新日本理化（株）製：サンソサイザーＤＩＮＰ（粘度５５ｃｐｓ））：５ｋｇ（約５Ｌ）
可塑剤添加に要する時間は約１５分であった。この時の真比重測定（３カ所）＝０．３４，０．３９，０．５２（標準偏差：０．０３５）であり湿化状態は不完全と判断した。また、目視でもとりあえず発塵は抑制されているが、ダマやペースト状に濡れている部分が目立っていたので、この２００Ｌ容量のポリ袋を揺動させたり、ハンドミクサーを袋にいれて攪拌したが、結局ママコ状物は解消されなかった。
【００１７】
【発明の効果】
本発明によって、表面にコーティングを施した中空プラスチック微粉体に特許２５３７４２８号公号に紹介されている装置もしくはエアレススプレー装置を用いる方法により、より簡易な方法にて大容量の処理が可能な同様の飛散防止処理施工方法および飛散防止処理された中空プラスチック微粉体を提供することができる。