(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５００℃超の温度を伴う半導体技術プロセスにおいて石英ガラス坩堝による酸化作用から黒鉛支持坩堝を保護するための、高純度の交換可能な膨張黒鉛の耐消耗性介挿物の製造方法であって、
膨張黒鉛を、上型（４）と下型（３）の少なくとも２つの部分からなる適切な安定性の圧縮成形用型に導入し、
型を閉じ、膨張黒鉛を、型締め中に圧縮・造形し、
圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品を型から取出して耐熱性材料製の、造形表面と同じ幾何学形状を持つ型（５）、（６）に入れ、
耐熱性材料の型（５）、（６）を、圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品と共に、ハロゲン又はハロゲン含有ガスを含有する雰囲気で２０００℃超の温度にて精製し、
膨張黒鉛構成製品を精製しそして脆くすることを特徴とする方法。
【請求項２】
膨張黒鉛を、上型（４）と下型（３）の少なくとも２つの部分からなる耐熱性圧縮成形用型に導入し、
型を閉じ、膨張黒鉛を、型締め中に圧縮・造形し、
耐熱性材料製の型（５）、（６）を、該型内に導入した、圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品と共に、ハロゲン又はハロゲン含有ガスを含む雰囲気で２０００℃超の温度にて精製しそして脆くすることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
閉じた完全型の上型（４）と下型（３）の造形表面を、同一の幅である間隙により分離し、一方の型の造形表面は凸面、他方の型の造形表面は凹面とすることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
凸面状の幾何学形状を、耐消耗性介挿物を想定した、石英ガラス坩堝の外表面の幾何学形状に対応させることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
膨張黒鉛を、黒鉛型表面を覆うための箔（１）として、これら構成部品の組合せとして、又は炭素又は黒鉛添加物として使用することを特徴とする請求項１から４の１つに記載の方法。
【請求項６】
添加物を添加又は無添加の膨張黒鉛で、黒鉛型の下型（３）に置いた後に完全に又は９０％を超える範囲迄、下型の造形表面を覆うことを特徴とする請求項１から５の１つに記載の方法。
【請求項７】
交換可能な耐消耗性介挿物は精製され、５００ｐｐｍ未満の灰分を含むことを特徴とする請求項１から６の１つに記載の方法で製造された膨張黒鉛製の交換可能な耐消耗性介挿物。
【請求項８】
交換可能な耐消耗性介挿物は、半導体技術のプロセスにおいて使用される石英ガラス坩堝の外表面を完全には覆わないことを特徴とする請求項７記載の膨張黒鉛の交換可能な耐消耗性介挿物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、５００℃超の温度を伴う半導体技術プロセスにおいて石英ガラス坩堝による攻撃的反応から黒鉛支持坩堝を保護するための、紡織炭素繊維製品等の炭素又は黒鉛添加物が添加又は無添加の、高純度で交換可能な膨張黒鉛耐消耗性介挿物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば半導体産業等で要求される極めて純粋な材料の製造および処理には、多くの場合に高温が使用される。これに使用される補助具も相応に極めて純粋で、また何よりも耐熱性でなければならない。こうした要求条件を最良に満たす材料が黒鉛である。しかしかかる条件に耐える黒鉛構成部品の短所は、それらの限られた耐用年数であり、それは、通常の高温での、例えば酸素、一酸化珪素、二酸化炭素や、固体又は高粘度の二酸化珪素等の、化学的に活性な、通常は気体物質による攻撃に起因する。この限られた耐用年数は、実行する特定のプロセス、例えばシリコン単結晶引上げ時の、かつそれに使用され、黒鉛と直接接触する石英ガラス坩堝に係る経費の点でも不利な形で現れる。
【０００３】
使用する高温時に、石英ガラス坩堝はもはや十分な機械的安定性を持たず、それら形状を保持する支持体を必要とする。この支持のためには、そうした条件下でも依然完全に寸法安定性である特殊な格別に純粋な黒鉛の坩堝が使用される。
【０００４】
かくして製造される構成部品と装置の耐用年数を改善すべく、上述の用途のために、黒鉛材料およびそれから製造される構成部品（付加的な層を備えるものも同様）を開発する試みは十分になされてきた。それは、保護層を備えるものも含め、黒鉛の支持坩堝に特にあてはまる。
【０００５】
１つの有効な方法を特許文献１が開示する。石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝との間の材料の層が、それら２つの坩堝材料間の反応を抑制する。この層は、高融点金属又はその炭化物、酸化物又は珪化物からなり、黒鉛上に被着される。様々な反応相手の熱力学的反応速度が詳細に示されている。
【０００６】
別法では、炭素繊維強化炭素（ＣＦＣ）による通常の黒鉛系のコーティングにより得る。特許文献２は、黒鉛支持坩堝のライニングを記載し、これは２つ以上のセグメントを持ち、石英ガラス坩堝と対向するそれらの内面、上縁部およびセグメントの接触面に、各々ＣＦＣの保護層を備えることを特徴とする。
【０００７】
しかし、かくして製造した製品／坩堝は実際上使用不能との指摘がある。特許文献１によれば、一層均一に施さねばならないそれら層の作成のため、追加の装置が必要である。更に、この方法では、その純度の要求条件に関し極めて敏感な結晶引上げシステムに金属を持ち込むため、望ましくない形でシリコン単結晶をドープし、シリコン単結晶の低下した、又は許容できない品質につながる。
【０００８】
特許文献２の場合、ＣＦＣは、慣用の黒鉛に優る程には石英ガラス坩堝の攻撃的反応に耐えられず、ＣＦＣのコストは相当になる。
【０００９】
高純度で被覆もなされた黒鉛構成部品の製造コストと、例えば結晶の引上げにおける支持坩堝の耐用年数から生じる、それら構成部品に伴う費用は、それらを使用するプロセスにおいて注目すべきパラメータである。例えばチョクラルスキー法の過程において、そのような高品質の黒鉛構成部品の耐用年数を延長できるなら、それには相当の技術的および操業上の利益が伴う。
【００１０】
支持坩堝に直接密着する層が実現できるが、かかる層は操業上の、例えば結晶の引上げにおける要求条件をまだ満たさないことが、前に引用した従来技術によって指摘されている。
【００１１】
黒鉛支持坩堝の攻撃的反応を低減する役割を果たす石英ガラス坩堝へのコーティングは、知られていない。これは多分、幾つかの理由に帰せられる。即ち、
１．層は高純度でなければならず、使用する材料は、石英ガラス坩堝とその中で処理されるシリコン融液の何れもドープしてはならない。
２．石英ガラス坩堝へのそのような層の製造工程は、相当の費用を伴う。黒鉛支持坩堝に関連して上に引用した特許文献１を参照。
３．石英ガラス坩堝は結晶の引上げ中に高温のシリコン融液の荷重を受けて変形するので、石英ガラス坩堝のコーティングがこの変形を同時に受けるとは予測できない。むしろその際、コーティングは裂けると予想される。従って、石英ガラス坩堝の保護は少なくとも部分的に保証されない。
【００１２】
【特許文献１】
独国特許第４００７０５３号明細書
【特許文献２】
国際公開第９８／４８０８５号パンフレット
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
下地である「黒鉛支持坩堝」並びに「石英ガラス坩堝」に固着する保護層の何れも、石英ガラス坩堝による黒鉛支持坩堝への攻撃的反応に関し満足な結果を生じないのであれば、支持体から独立した適格な薄肉の中間層又は中間坩堝を探求せねばならない。この探求は２つの本質的部分に分けられる。即ち、
１．適格な材料の発見および、
２．適格な製造工程の開発。
【００１４】
本発明の目的の１つは、黒鉛支持坩堝や石英ガラス坩堝に固着せず、材料として、また比較的薄肉の反応抑制層の形で、半導体技術のプロセスでの要求条件を満たす層のための単数又は複数の材料、又は材料群を提供することにある。
【００１５】
別の目的は、高純度で交換可能な膨張黒鉛耐消耗性介挿物の製造に係る方法を提供することである。例えば炭素繊維織物製品といった炭素又は黒鉛から作成される膨張黒鉛への添加物が、ここで有利となる。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
材料又は材料群の探求は、以下の幾つかの要求に応じ決定される。
１．材料又は材料群は、いかなる異物又はドーピング元素も（高温）半導体技術プロセスに導入してはならない。
２．材料又は材料群は、導入される（高温）半導体技術プロセスの有益な構成部品（石英ガラス坩堝と黒鉛支持材料）の消耗（酸化又は還元）を増大させてはならない。
３．材料又は材料群は薄層で、かつ経済的に容認できる費用で製造できねばならない。
４．材料又は材料群は、石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝との間の反応を抑制する層を生じなければならない。
５．半導体技術プロセスのための石英ガラス坩堝は、約７０ｃｍの外径を持つ。従って、識別された材料又は材料群の薄層もまた、このサイズで実現可能かつ取扱可能でなければならない。
【００１７】
第１の要求条件は、可能な材料の数を著しく制限する。それ故、例えば特許文献１で提起された酸化物、高融点金属の炭化物や窒化物の使用は、それら金属も又半導体材料のドーピング元素となり得ることから、避けねばならない。
【００１８】
半導体技術プロセスで現在既に使用されている材料、即ち炭素、珪素および酸素が適宜使用できる。
【００１９】
第２の要求条件は上記の元素、即ち炭素、珪素および酸素を含む少数の材料が満たす。他は不適格である。例えば珪素と酸素から形成される高反応性材料、即ち一酸化珪素は除外される。何故なら、この化合物は、半導体プロセスではその温度を超える、１２００℃超の温度では気体状態で存在するからである。炭素−酸素化合物もまた、それらが気体なので除外される。炭素および炭素−珪素化合物で成形された材料は、より綿密に検討せねばならない。
【００２０】
第３の要求条件に関しては、
群Ａ）炭素繊維に基づく材料は、薄肉の容易に取扱可能な構成部品の製造に概ね適格である。そのような材料に関するｋｇ当り価格の範囲は、炭素繊維製品の極めて大きく異なる精製の程度のために非常に広範である。
群Ｂ）膨張黒鉛の箔に基づく材料も又、薄肉の取扱容易な構成部品の製造に適する。ここで材料と製品の精製の程度はかなり低く、原料（適格な品質の天然黒鉛）は、群Ａ）の材料の基材である炭素繊維の価格の約１／１０である。
群Ｃ）他の入手可能な種類の炭素又は黒鉛は薄層の製造に不適格である。それら材料はセラミック材料内に含まれ、その特徴となる特質は脆性である。従って、比較的大きく平らな構成部品、即ち皿や坩堝は、製造中も生じる、比較的小さい機械的荷重下でさえ壊れてしまう。同じことは、例えば熱分解炭素等の炭素の稀な変態にもあてはまる。
群Ｄ）炭素および珪素に基づく材料、特に炭化珪素もまた、セラミック材料の中に含まれ、脆性に関して上述のことがこれにもあてはまる。脆性の不利は、新種の材料、即ち炭素繊維強化炭化珪素（ＣＳｉＣ）の開発と使用により回避できるかもしれない。それにも係らず、ＣＳｉＣの（薄肉）構成部品の製造に係る費用は現在まだ極めて高く、従って、現在の目的の下での、この材料等級の使用は経済的理由から推奨できない。
【００２１】
第４の要求条件に関しては、上記の群Ａ）は非常に多様な材料群である。それは、フェルトから不織布、テープ、織物又は編物を経て、特許文献２に関連し上述したＣＦＣに迄及ぶ。現在予備実験において、フェルトは、繊維又はバインダーの性質に起因する低耐酸化性を有することに加え、石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝との間の反応をごく僅かな程度しか抑制しないことが判っている。分析によれば、フェルトを耐消耗性介挿物として使用した場合、石英ガラス坩堝の分解生成物が支持坩堝の気孔系に見られる。同じことは、炭素繊維で形成した不織布、テープ、織物又は編物にもあてはまる。ＣＦＣについての論証は、第５の要求条件に関する以下の段落で扱う。群Ａは、黒鉛支持坩堝による消耗反応の抑制が過度に低いという知見のために除外する。膨張黒鉛の箔に基づく材料群Ｂ）は、箔が、圧縮の程度に依存するものの、石英ガラス坩堝の分解生成物の黒鉛支持坩堝への透過を抑制できる程に稠密なので、原理的に適格である。群Ｃ）とＤ）は、それらが第４の要求条件を適正に満たさないので、これ以上検討しない。
【００２２】
第５の要求条件に関しては、
群Ａ）：上記の特許文献２は、炭素繊維に基づく材料、即ちＣＦＣを、黒鉛支持坩堝に固着する層として開示する。ＣＦＣは、支持基材を要さずに大きく薄肉で強力な、従って容易に取扱える自立した層や構成部品を製造する上で明らかに適格である。しかし、炭素バインダーの性質のため、ＣＦＣの耐酸化性は、特別に仕立てた微粒電気黒鉛のそれより低い。微粒電気黒鉛の価格より約１０〜５０倍高いＣＦＣのｋｇ当り価格は、耐消耗性介挿物としてのＣＦＣの使用の妨げになる。更に、石英ガラス坩堝の分解生成物の黒鉛支持坩堝への透過のため、炭素繊維に基づく材料は黒鉛支持坩堝の消耗反応を殆ど抑制しないという、第４の要求条件に関連する論証がある。これは、ＣＦＣが、圧縮の程度に依存するが、高い開放気孔率（該気孔率はフェルトや不織布等の他の繊維製品のそれよりも低いが、例えば従来の電気黒鉛のそれよりも著しく高い）を有するので、ＣＦＣにもあてはまる。
群Ｂ）：膨張黒鉛の箔から比較的大型で薄肉の、自立した構成部品を製造することは従来技術に属する。例えば平パッキング等のシーリング技術による製品が、例えば２０〜１５００ｍｍの外径を有する量産品として作られている。使用材料は、純粋な膨張黒鉛か、膨張黒鉛の材料と金属シートおよび／又はプラスチック材料との組合せの何れかである。
【００２３】
膨張黒鉛だけからなる材料のみが、例えば耐熱性のため、半導体技術におけるプロセスの要求条件を満たす。３次元形状の構成部品は、上記の量産品から判断して、かなり稀である。
【００２４】
以下の材料群が、上記の５つの要求を満たす。
−膨張黒鉛に基づく材料、および
−膨張黒鉛と炭素繊維の組合せに基づく数種の材料。
このようにして、本発明に関して述べた第１の目的は達成される。
【００２５】
膨張黒鉛による高純度の、交換可能な耐消耗性介挿物の製造方法を提供する上記の第２の目的は、普遍的である。膨張黒鉛の可撓性は極めて良好であり、従って、石英ガラス坩堝と支持坩堝との間での用途の中間層又は中間坩堝の形態で可能な、容易に取扱可能な薄い層は容易に作成できる。しかし、膨張黒鉛のこの極めて良好な可撓性は市販のタイプの材料にのみ当てはまり、ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５１９０３に従うそれらの灰分値は、０．１５〜４％、即ち１５００〜４００００ｐｐｍの範囲に及ぶ。しかし、半導体技術に使用する黒鉛箔材料の灰分値は、５００ｐｐｍ未満でなければならない。これは、黒鉛箔材料の精製が必要なことを意味する。かかる精製は、黒鉛技術での従来技術に属し、ハロゲンやハロゲン含有ガスを含む雰囲気において２０００℃超で生じる。しかし黒鉛箔材料を精製処理した場合、材料の決定的な変化が見られる。即ち、それは可撓性を失い、脆くなる。この材料を薄い箔として型に入れ、慎重な造形により箔を型の輪郭に適応させる試みを行ったところ、その材料は裂けてしまった。従って、精製した黒鉛箔から、輪郭形成した中間層又は中間坩堝の形態で可能な、薄く、均質でかつ取扱の容易な層を作成することは不可能である。
【００２６】
本発明の上記第２の目的は、以下に説明する本発明に従った方法により達成できる。即ち、５００℃を超える温度を伴う半導体技術プロセスでの石英ガラス坩堝による攻撃的反応から黒鉛支持坩堝を保護する膨張黒鉛の高純度の交換可能な耐消耗性介挿物を、以下の工程によって製造する。
−第１の工程において、膨張黒鉛を、原則として上型と下型の少なくとも２つの部分からなる適切な安定性の圧縮成形用型に導入し、
−第２の工程において、型を１０〜１００ＭＰａの圧力により閉じ、膨張黒鉛をかくして型締め中に圧縮・造形し、
−第３の工程において、圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品を型から取出し、例えば電気黒鉛又は炭素繊維強化炭素等の耐熱性材料の造形表面と同じ幾何学形状を有する型に導入し、
−第４の工程で、例えば電気黒鉛又は炭素繊維強化炭素等の耐熱性材料で形成した型を、圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品を中に収容したまま、ハロゲン又はハロゲン含有ガスを含む雰囲気内で２０００℃超の温度で精製し、
−第５の工程で、このようにして製造した、圧縮・造形・精製し、その時点で脆い膨張黒鉛構成部品を、型から取出し、耐消耗性介挿物として意図した用途に使用する。
【００２７】
膨張黒鉛を圧縮するのに低い加圧力だけで済む場合、それが例えば特に低い粗密度で存在し、所要の加圧力で使用される黒鉛型を破壊しない場合やより過酷な圧縮が必要な際、ＣＦＣの高力圧縮成形用型が使用可能なら、プロセスは一定の情況下で簡略化できる。その際、本発明に従う以下の工程で、５００℃を超える温度を伴う半導体技術プロセスでの石英ガラス坩堝による攻撃的反応から黒鉛支持坩堝を保護する、膨張黒鉛の高純度で交換可能な耐消耗性介挿物が得られる。
−第１の工程において、膨張黒鉛を、原則として上型および下型の少なくとも２つの部分からなる、例えば電気黒鉛又は炭素繊維強化炭素で形成した耐熱性圧縮成形用型に入れ、
−第２の工程において、型を１０〜１００ＭＰａの圧力で閉じ、膨張黒鉛を型締め中に圧縮・造形し、
−第３の工程において、例えば電気黒鉛や炭素繊維強化炭素等の耐熱性材料で作った型を、圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品を中に入れたまま、ハロゲンやハロゲン含有ガスを含む雰囲気で２０００℃超の温度で精製し、
−第４の工程において、このようにして製造した、圧縮・造形・精製し、その時点で脆い、添加物が添加又は無添加の膨張黒鉛構成部品を型から取出し、耐消耗性介挿物として意図した用途に使用する。
【００２８】
上記の代替法では、膨張黒鉛を主に箔や箔素材の形態で用いる。圧縮成形用型は、好ましくは加圧方向に対し垂直に向いた部分表面を有し、かつ他方では、加圧方向にほぼ平行に向いた部分表面を持つので、圧縮成形用型の型締め中に、異なる加圧圧力が異なる部分表面に行き渡る。その結果、使用した膨張黒鉛を異なる程度に圧縮し、従って、高純度の交換可能な耐消耗性介挿物は、特定の部分表面で異なる強さを得る。これを相殺すべく、予備圧縮した箔又は異なる厚さで異なる程度に予備圧縮した箔素材で、圧縮成形用型の多様な部分表面を覆うことが時として適切である。
【００２９】
製造すべき高純度で交換可能な耐消耗性介挿物の数箇所で箔が不充分なら、低粗密度の膨張黒鉛フロックで圧縮成形用型の材料をある程度補充してもよい。
【００３０】
従って、こうした場合、異なる粗密度を有するが同等級の材料の２種又は数種の出発物質を使用するとよい。
【００３１】
膨張黒鉛のフロックだけで型を充填することが可能である。
【００３２】
本発明の上記第１の目的に応じ、要求を満たす２群の材料について述べた。膨張黒鉛に基づく材料である第２の群に加え、第３の群、即ち炭素繊維と膨張黒鉛の組合せに基づく材料についても述べた。炭素繊維と膨張黒鉛の組合せに基づく材料もまた、各々５つ又は４つの工程を伴う上述の両方法での加工に適する。
【００３３】
それらの場合、２つの異なる等級の材料（膨張黒鉛と炭素繊維）を用い、各等級の材料は、異なる特性（例えば、膨張黒鉛の粗密度又は繊維の織物構成のタイプ）を備える幾つかの出発物質を含むことができる。
【００３４】
膨張黒鉛と、必要時に炭素繊維に添加される膨張黒鉛との圧縮に用いる型は、原則として上型と下型から成る。完全型が閉じられると、２つの型はほぼ同一の幅の間隙で分離される。従って、完全型で圧縮成形され、プロセス全体を通過した後に耐消耗性介挿物として使用される構成部品は、ほぼ均一な肉厚を示す。しかし、耐消耗性介挿物の肉厚の部分的肥厚を要求する交換可能な耐消耗性介挿物の安定性と取扱適性には、特定の要求が課される。その際、完全型を閉じた状態での上型と下型との間隙は、ある程度拡大する。交換可能な耐消耗性介挿物の所望の幾何学形状に従い、一方の型の造形表面はほぼ凸面、他方の型のそれは略凹面である。一方の型の凸面形状は、石英ガラス坩堝の外表面と一致する。
【００３５】
高純度の交換可能な耐消耗性介挿物を製造すべく、材料の内の少なくとも１等級の材料は、完全型の下型の造形表面を覆うために使用される。上記の如く、同等級の材料又は幾つかの出発物質からなる様々な等級の材料の、種々の出発物質を代替的に使用できる。下型の造形表面の被覆は閉じられ、従って間隙は材料の部分間で回避される。
【００３６】
下型の造形表面は、各場合に、９０％を超える範囲迄覆われる。チョクラルスキー法用の石英ガラス坩堝は、プロセス中に溶融シリコンで完全に満たされることはなく、このため、石英ガラス坩堝の上縁部は、融液の液圧による荷重は受けない。従ってこの上縁部を黒鉛坩堝で支持する必要はない。高純度の交換可能な耐消耗性介挿物は、石英ガラス坩堝の上縁部を覆わない。
【００３７】
上述の方法では、圧縮成形した構成部品を黒鉛の型内にある間に精製する。このため、圧縮成形した構成部品を含む型を、ハロゲン又はハロゲン含有ガスを含む雰囲気で２０００℃を超える温度迄加熱し、暫時その温度に放置する。処理後の型と圧縮成形した構成部品の灰分値は、５００ｐｐｍ未満である。
【００３８】
高純度の交換可能な耐消耗性介挿物の製造および使用の利益は、以下のように要約できる。
−チョクラルスキー法用石英ガラス坩堝の黒鉛支持坩堝用の一連の黒鉛が、これ迄多年にわたり開発され、強さと耐酸化性に関するそれらの黒鉛の品質は益々向上している。時には費用の増加だけで材料特性の向上が可能となっている。この継続的な開発はもはや不要である。
−逆に、石英ガラス坩堝の分解生成物の黒鉛支持坩堝への移行は、大部分、石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝との間に挿入した高純度の、交換可能な耐消耗性介挿物により抑制でき、支持坩堝の攻撃的反応は事実上全く起こらず、安価な品質の黒鉛を支持坩堝の製造に使用できる。
【００３９】
【発明の実施の形態】
本発明を以下に図によって例示として更に説明する。
【００４０】
図１は、径方向および接線方向の切れ目２から成るパターンでカットした後、輪郭形成された型に密閉層として置くために適格な均質材料を示す。
【００４１】
必要な成形力や型締め力に適応する圧縮成形用型は、加工の容易な材料で製造すべきである。型材料は、必ずしもその判定基準を満たす必要はないが２０００℃以上の高温処理に耐えるよう選択する。圧縮成形用型は、上型４（図２ａ）と下型３（図２ｂ）で構成する。型は、その材料の種類に従う添加物を伴う膨張黒鉛を、造形および／又は圧縮するのに適格でなければならない。
【００４２】
上側部分６（図３ａ）と下側部分５（図３ｂ）の型は、原料に輪郭を与えるのではなく、精製の高温プロセス中に膨張黒鉛とその添加物の構成部品の、圧縮成形用型により定まる輪郭を維持する役割を持つ。従って、型は高耐熱性でなければならない。
【００４３】
第２の役割は、精製プロセスに可能な限り汚染を導入しないことである。この役割は、型自体が極めて純粋かつ薄肉で、低質量である場合に達成される。
【００４４】
図４に示すパッキングユニット７、８は、以下の２つの役割を果たす。
１．輸送および貯蔵中の機械的損傷から、非常に柔軟で、しわが付きやすい耐消耗性介挿物を保護する。
２．輸送と貯蔵の間の汚染から高純度の耐消耗性介挿物を保護する。
理想化した耐消耗性介挿物９を、蓋８と底部７の間に断面図で示している。
【００４５】
本発明に従う耐消耗性介挿物の製造方法を例示の実施形態により示す。ロール品として市販の膨張黒鉛の箔、例えばSIGRAFLEX F02510Z(登録商標 SGL Carbon AG、D‐86405  マイチンゲン、ドイツ製）を、厚さ０．２５ｍｍで使用した。この材料は直径約７００ｍｍの坩堝を想定し、黒鉛支持坩堝は円筒部分で約７００ｍｍの内径を持ち、約１ｍｍ小さい外径を持つ石英ガラス坩堝をその中に挿入した。直径９２０ｍｍの円形素材１を膨張黒鉛箔から切り抜いた。ナイフを用いテンプレートの助成により、径および接線方向の切れ目２のパターンを円形素材１に手作業で加えた（図１参照）。かくして作成した膨張黒鉛の円形素材１を、圧縮成形用型の下側部分（下型）３に置いた（図２ｂ参照）。円形素材１の切れ目により、膨張黒鉛の箔は、特に型の周縁部で箔の重なり合った部分を伴ったが、折り目は殆どなく、下型３に置くことができた。他方、円形素材１の切れ目と下型３への円形素材１の配置により、膨張黒鉛が密閉層を形成し、黒鉛箔の部分間にいかなる間隙も存在しないことを確認した。完全型を閉じ、挿入した膨張黒鉛を圧縮成形用型の上型４により造形した。上型４により加えた全型締め力は、約２０００Ｎであった。
【００４６】
型材料はアイソスタティック圧縮成形黒鉛であって、型の肉厚は約２０ｍｍであり、それは上記の全型締め力に適正であった。
【００４７】
型を開いた後、造形した膨張黒鉛を、圧縮成形用型の下型から均質な単位として手作業で取出し、精製のプロセス工程のために想定された黒鉛型５の著しく薄肉の下側部分に置いた。
【００４８】
この第２の型を、付加的な圧力を加えずに、やはり極めて薄肉の上側部分６の助成により閉じた。圧縮成形用型と精製型の造形輪郭は同一であった。
【００４９】
第２の型（精製型）は、膨張黒鉛の造形された均質な単位を所望の輪郭で安定させ、２０００℃超で行う精製プロセスをそのように通過させる役割を果たす。この型の小さい肉厚は、その薄肉の型に関して、
１．可能な限り小さい（型の）質量を加熱すべきである、かつ、
２．可能な限り少ない汚染が型の材料と共に精製プロセスに導入される
ことに基づく。
【００５０】
精製プロセス後、膨張黒鉛の造形した均質な単位を精製型から取出した。この時点で、膨張黒鉛の構成部品をチョクラルスキー法の「耐消耗性介挿物」９と呼ぶことが可能になった。
【００５１】
著しく清浄なことから、それは、フォームからなり、更に圧縮成形用型および精製型と同じ輪郭を有するパッキングユニットに手作業で導入した。底部７と蓋８のパッキングユニットが環境、特にフォームの泡内の環境から、いかなる汚染も受けないよう、フォーム構成部品の表面をポリエチレン箔で被覆した。
【図面の簡単な説明】
【図１】平面図で切れ目２を備える膨張黒鉛の箔の円形素材１を示す図である。
【図２】ａは圧縮成形用型の上型４、ｂは下型３を通る各断面図である。
【図３】ａは耐熱性材料製型の上側部分６、ｂは下側部分５を通る各断面図である。
【図４】パッキングユニットの蓋８および底部７を通る断面図である。
【符号の説明】
１  円形素材
２  切れ目のパターン
３  型の下型
４  型の上型
５  精製型の下側部分
６  精製型の上側部分
７  パッキングユニットの底部
８  パッキングユニットの蓋
９  耐消耗性介挿物
【図１】
0004441184.tif 000002
【図２】
0004441184.tif 000003
【図３】
0004441184.tif 000004
【図４】
0004441184.tif 000005