(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガス導入口とアーク加熱を行うためのアーク電極とを備える膜材料生成室と、
前記膜材料生成室の内部で生成した膜材料と共に該膜材料を生成するために行われる前記アーク加熱の際に前記キャリアガス導入口から前記膜材料生成室の内部に導入されたキャリアガスを搬送する搬送管と、
該搬送管を通して搬送された膜材料を内部に設置された基板に付与することで前記基板上に膜を形成するための膜形成室と、
前記膜材料生成室の内部での前記キャリアガス導入口の位置、及び、該キャリアガス導入口から前記膜材料生成室へ導入される前記キャリアガスの導入方向の少なくともいずれかを調整する調整機構と、
を有することを特徴とする膜形成装置。
【請求項２】
前記キャリアガス導入口は前記膜材料生成室の内部に配置されたガス導入部の一部であり、前記ガス導入部は、記膜材料生成室の内部に設けられた円弧状のレールに沿って移動可能なように、該円弧状のレールに取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の膜形成装置。
【請求項３】
アーク加熱を用いたガスデポジション法であって、アーク加熱によって蒸発した成膜材料の原子に衝突させて成膜材料の超微粒子煙を生成するためのキャリアガスの導入方向を、アーク加熱時のアーク電流値に応じて、前記超微粒子煙が搬送管に吸い込まれるように変更することを特徴とするガスデポジション法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、膜を形成する方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
初めに、ガスデポジション法を簡単に説明する。ガスデポジション法は、図１に示すように、超微粒子生成室１、膜形成室２、搬送管３等を備えて構成された装置が用いられ、超微粒子生成室１において不活性ガス雰囲気中でアーク電極５を用いて材料８を加熱するアーク加熱、抵抗加熱、高周波誘導加熱、レーザ加熱等で生成された金属超微粒子を超微粒子生成室１と膜形成室２の圧力差により搬送管３を通じて膜形成室２に導き、ノズル４から高速噴射させることにより、直接パターンを描画する乾式成膜方法である（特許第２５２４６２２号、特許第１５９５３９８号、特許第２６３２４０９号に係る公報参照）。超微粒子生成室１内の蒸発源である材料８から発生した蒸気原子は、超微粒子生成室１内にボンベ７から導入される不活性ガスとの衝突で急冷され、原子同士の結合で粒径が大きくなりながら超微粒子となり、これが煙状となり搬送管３に吸い込まれ、不活性ガスと共に搬送管３中を移動し、膜形成室２に導かれノズル４を通して基板１０上に堆積する。
【０００３】
また、超微粒子生成室１内の蒸発源で材料８から生成される材料蒸気は、アーク電極５を用いたアーク溶解、高周波誘導加熱、抵抗加熱、電子ビーム、通電加熱、プラズマジェット、レーザビーム加熱などにより生成される（超微粒子技術入門、一ノ瀬昇等、オーム社）。なお、図中６は不活性ガス用ポンプである。
【０００４】
これら、各種加熱方式の選定は、形成しようとする膜材料の融点、蒸気圧などで決まる。特に、低蒸気圧、高融点材料のＺｒ等の超微粒子からなる膜を形成しようとした場合、蒸発材料の加熱方式は、アーク加熱が特に好適である（特開昭６０−２２８６０９号公報、特許第２５９６４３４号に係る公報参照）。レーザ加熱も蒸発させることは可能であるが、アークに比較して蒸発源の温度を高温にするのが困難、かつ投入パワーも大きいものとなる為、レーザ装置自体も大きくなる。しかし、蒸発レートもアークと比較して遅い為、現状では未だアーク加熱方式の方が有利である。
【０００５】
また、不活性ガスの導入は、同心的なメッシュフィルタや環状パイプを通して行われ、通常、蒸発源の真下に置かれ、蒸発源に向かい上方に流される（特開平１１−１５２５８２号公報参照）。これにより、材料上部に位置する搬送管に、ガスと同時に生成された超微粒子が吸い込まれる。特に蒸発源が高周波誘導加熱方式などの場合、発生した材料蒸気、超微粒子煙はルツボ内からほぼ上方に立ち上がり、チャンバ内の熱対流に乗り、搬送管に吸い込まれる為、このようなガス導入方法は効果的である。
【０００６】
【発明が解決しようとしている課題】
本願は膜材料生成室で生成した膜材料を搬送管を介して搬送する構成において、好適に膜形成を可能とする構成を実現することを課題とする。
【０００７】
【問題を解決するための手段及び作用】
本願にかかわる膜形成装置の発明のひとつは以下のように構成される。キャリアガス導入口とアーク加熱を行うためのアーク電極とを備える膜材料生成室と、前記膜材料生成室の内部で生成した膜材料と共に該膜材料を生成するために行われる前記アーク加熱の際に前記キャリアガス導入口から前記膜材料生成室の内部に導入されたキャリアガスを搬送する搬送管と、該搬送管を通して搬送された膜材料を内部に設置された基板に付与することで前記基板上に膜を形成するための膜形成室と、前記膜材料生成室の内部での前記キャリアガス導入口の位置もしくは該キャリアガス導入口から前記膜材料生成室へ導入される前記キャリアガスの導入方向の少なくともいずれかを調整する調整機構とを有することを特徴とする膜形成装置。
【０００８】
本発明によれば、膜材料の生成条件を変化させた場合、それに応じてより好適な状態になるようにキャリアガスの導入状態を調整することができる。具体的にはキャリアガスの導入口の位置を調整したり、キャリアガスの導入方向を調整することで搬送管への膜材料の導入を好適に設定することができる。キャリアガスの導入方向の調整は、キャリアガスの導入口から膜材料生成室内部雰囲気へ出力されるキャリアガス原子もしくはキャリアガス分子の運動エネルギの方向を調整することによって可能である。例えばキャリアガスの導入管を介して導入口からキャリアガスを出力する場合はキャリアガスの導入管の方向を調整することによりキャリアガス原子もしくはキャリアガス分子の運動エネルギの方向を調整することができる。
【０００９】
上記発明において、前記膜材料は該膜材料の材料を加熱することによって生成されるものであると好適である。膜材料の材料を加熱して膜材料を得る場合、加熱方法としては抵抗加熱、高周波誘導加熱、レーザ加熱等を用いることができるが、発生条件の変化によって蒸発した材料の飛翔方向が大きく変化するアーク加熱法を用いる場合において上記した発明は特に好適に適用できるものである。
【００１０】
上記各発明において、前記搬送管に導入される直前の前記膜材料は超微粒子であると好適である。ここで超微粒子とは粒径１μｍ以下のものを言う。例えば膜材料の材料を加熱して膜材料を形成する場合、該材料から発生した蒸気原子はキャリアガスとの衝突で冷却され原子同士の結合で粒径が大きくなる。本発明においてはこの粒径が１μｍを超えないものが望ましい。
【００１１】
本願にかかわる膜形成方法の発明は以下のように構成される。
膜材料生成室と、該膜材料生成室で生成した膜材料がキャリアガスとともに導入される搬送管と、該搬送管を通して搬送された膜材料を内部に設置された基板に付与する膜形成室と、前記膜材料生成室内部雰囲気に前記キャリアガスを導入するキャリアガス導入口とを有する膜形成装置を用いて膜を形成する膜形成方法であって、前記キャリアガス導入口の位置もしくは該キャリアガス導入口から前記材料生成室内部雰囲気への前記キャリアガスの導入方向の少なくともいずれかを調整する調整工程を有することを特徴とする膜形成方法。
【００１２】
【実施例】
アーク加熱により、超微粒子を生成する際に、不活性ガスの導入を例えば、特開平１１−１５２５８２号公報に開示されているように、メッシュフィルタを通し、材料下部より上方に向かい流す方法で行うと、アークパワーが弱く蒸発量が少ない時は、発生した超微粒子及びガスは効率よく搬送管に吸い込まれる。しかし、アークパワーを上げて蒸発量を増加させていくと、図２に示すように、発生した超微粒子煙１３はアーク電極５と材料８を挟み相対する側に飛び、ある閾値を越えると搬送管３にほとんど吸い込まれなくなる。また発生した超微粒子煙１３の飛んでいく方向は、パワーを上げるほど搬送管３から離れた方向となる。図２における太線は、Ｚｒをアークで溶解して超微粒子とし、アーク電流値を変えた場合の超微粒子煙１３の模式図であり、左側から電流値が４０、６０、７０、８０、９０Ａである。このように、アーク加熱で材料８を溶解する場合、電流値の差はあるものの、いずれの材料でも、ある一定パワー以上では、超微粒子煙１３の飛び出ていく力が搬送管３による吸引する力に勝った場合、超微粒子煙１３は搬送管３に吸い込まれなくなる。
【００１３】
従って、搬送管３に超微粒子煙１３を吸い込ませる為には、この閾値を越えないようにアークパワーを抑える必要がある。つまり、蒸発レートをある一定以上は上げられないことになる。そのため、ノズルから吐出される超微粒子量は限られ、特に厚膜を製作するには多大な時間を要するという問題があった。
【００１４】
以下の実施例では、アーク加熱を用いて超微粒子煙を生成するガスポジション法において、材料の蒸発量を稼ぐために、アークパワーを上げると、生成した超微粒子が搬送管に吸い込まれなくなる現象を解消し、超微粒子を効率よく搬送管に導き、超微粒子煙の飛んでいく方向を観察しながら制御することができ、より効率的な超微粒子の捕集が可能な膜形成装置及び形成方法を実現している。
【００１５】
（実施例１）
初めに、蒸発源真下から同心リング状のメッシュフィルタを通して４０ｌ／ｓｅｃ．の流量にて、Ｈｅのキャリアガスを流しながら、図２に示すＺｒからなる材料８を、パワーを変えながらアーク溶解し、膜材料となる超微粒子煙１３を搬送管３で捕集していった。
【００１６】
この時、超微粒子煙１３が搬送管３に入る様子を目視確認したところ、６０Ａまでは搬送管３に煙が吸い込まれたが、これ以上の電流値においては、煙は搬送管３に入らず、余分粒子排気管に直接吸い込まれたり、膜材料生成室である超微粒子生成室１のチャンバ内を対流する現象が確認された（図２参照）。
【００１７】
次に、本発明の実施例１に係る膜形成装置は、図３に示すように、キャリアガスをフレキシブルパイプ１５で超微粒子生成室１のチャンバ内に導入し、これと接続したφ５０ｍｍの開口部（導入口）を持つガス導入部１２をチャンバ内に設置したレール１４上に取り付けた。また、レール１４は、ガス導入部１２が移動でき、該ガス導入部１２の導入口の位置もしくは方向の少なくともいずれかを調整する調整機構を構成しており、支持部材２０で所定位置に支持配置されている材料８の蒸発源を中心とする円弧に沿って湾曲し、ガス導入部１２をこの円弧に沿って案内する。そして、ガス導入部１２は、このレール１４によって案内される範囲内で位置及び方向を自由に変えることができるようになっている。
【００１８】
このガス導入の調整機構を用い、初めに蒸発源のほぼ真下より蒸発源に向かい、つまりチャンバ鉛直方向に４０ｌ／ｓｅｃ．の流量にてＨｅキャリアガス１１を流しながらＺｒ材料８にてアーク溶解を行い、生成された膜材料である超微粒子を搬送管３で捕集していった。また、超微粒子生成室１の圧力は５３０Ｔｏｒｒ、膜形成室２の圧力は１．２Ｔｏｒｒとした。この時、搬送管３に超微粒子の煙を入れようとした場合、アーク電極５と材料８との間に掛けられるパワーは６０Ａまでであった。これ以上の電流値とすると、上記例と同様に搬送管３に煙が入らなかった。
【００１９】
次に、図４に示すように、ガス導入部１２は超微粒子生成室１のチャンバの鉛直方向に対する角度１６を３０度とし、蒸発源に向けＨｅキャリアガスを４０ｌ／ｓｅｃ．で流しながらアーク電極５と前述の同様のＺｒ材料８で放電、溶解を行った。このとき、電流値を上げていきながら超微粒子煙を確認していったところ、９０Ａまでは超微粒子の煙が搬送管３に吸い込まれることが目視で確認できた。このように、移動可能なガス導入部１２によってキャリアガス１１を導入する角度を変えることによって、より多くの超微粒子煙が吸い込まれるようになったのは、図５及び図６に示すように、材料８からアーク電極５と相対する方向に飛び出した材料原子１８は、キャリアガス原子１７と衝突し、両者のベクトルの和で原子の飛んでいく方向１９が決まる為、キャリアガス原子１７をよりきつい角度で材料原子１８に当てている為であろうと思われる。
【００２０】
このように、アーク電極５と相対する方向の下部から材料８に向けてキャリアガス１１を流すことで、従来より大電流を流し、多量の超微粒子煙を生成させても超微粒子煙を搬送管３に導くことが可能となった。
【００２１】
（実施例２）
本発明の実施例２に係る製造装置は、ガス導入部１２を、図３に示すように、超微粒子生成室１のチャンバ内をチャンバの鉛直方向に対し０度〜９０度の範囲で装置外部からコントロールにより自由に変えられる構造とした。ガス導入部１２は、レール１４（ガイド）上をコントローラで動きが制御され、自身の向きも外部からコントロールできる構成とした。ガス導入部１２のガス導入口は直径φ５０ｍｍとした。ガス導入部１２とチャンバ自体へのガス用ポートは、フレキシブルのパイプ１５で接続されている為、ガス導入部１２は、材料８の蒸発源を中心とする円弧に沿って湾曲しているレール１４に案内されて、自由に移動できる構成である。
【００２２】
また、このガス導入部１２の位置のコントロールは、特にコントローラを使わなくても、直線導入器、回転導入器、傾き導入器などを組み合わせてもよい。
【００２３】
こうした構造で、Ｔｉを超微粒子材料としてアークで溶融し、超微粒子煙を生成した。初めにガス導入部１２はチャンバのほぼ鉛直方向、蒸発源に向けガスを流した。ガス流量は４０ｌ／ｓｅｃ．であって、超微粒子生成室１の圧力は５３０Ｔｏｒｒ、膜形成室２の圧力は１．２Ｔｏｒｒ、とした。この時、アークパワーは４０Ａまでは超微粒子煙が搬送管３に吸い込まれたが、それ以上の電流値では吸い込まれなくなった。
【００２４】
次に、アーク電流値を超微粒子煙の吸い込まれない６０Ａとした。この状態で、ガス導入部１２を外部からの操作でチャンバ鉛直方向に対し傾けていったところ、この角度がおおよそ３０度になったとき、これまで吸い込まれていなかった超微粒子煙が搬送管３に吸い込まれるようになった。
【００２５】
次に、ガス導入部１２の位置をそのままで、アーク電流値を９０Ａまで上げ、再び超微粒子煙が搬送管３に吸い込まれない状態とした。この状態で、ガス導入部１２を外部からの操作でチャンバ鉛直方向に対し傾けていったところ、この角度がおおよそ４５度になったとき、これまで吸い込まれていなかった超微粒子煙が搬送管３に吸い込まれるようになった。
【００２６】
以上の実施例では、アーク加熱により超微粒子を生成するガスデポジション法において、ガス導入部を超微粒子生成室の蒸発源の下部や側面に固定するものではなく、超微粒子生成室の空間の任意の位置に移動可能とした。これにより、超微粒子からなる煙の飛んでいく方向を任意の方向に制御できる。特に、ガス導入部を図３に示すように、超微粒子生成室１のチャンバ内に設置されたレール１４上をチャンバ外部よりコントローラ等で操作することにより、自由に移動できるものとしたり、ガス導入部１２を直線導入器、回転導入器、傾き導入器などを組み合わせて手動または自動で自由に任意の方向、任意の場所に位置させることができる構成にすることで、超微粒子からなる煙の飛んでいく方向を観察しながら制御でき、効率よく搬送管３に導くことが可能となる。
【００２７】
以上説明してきたように、アークにより超微粒子を生成し、生成された超微粒子を超微粒子生成室と膜形成室のチャンバ間の差圧で膜形成室に導き、任意の薄膜、ライン等を形成するガスデポジション法において、ガス導入部を超微粒子生成室内の任意の場所に移動可能な構成とすることで、生成した超微粒子を効率よく搬送管に導くことが可能となる。特に、ガス導入部を外部から手動または自動にて任意の位置に移動可能な構成とすることで、超微粒子からなる煙の飛んでいく方向を観察しながら制御でき、より効率的な超微粒子の捕集が可能になる。
【００２８】
【発明の効果】
本願発明によれば、好適な膜形成装置及び膜形成方法を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  ガスデポジション法の説明用模式図である。
【図２】  電極、蒸発源、搬送管及びガス導入部と、ガスデポジション法で発生した超微粒子煙を表す側面図である。
【図３】  本発明の実施例に係る膜形成装置のガス導入部がチャンバ内で移動可能となった構造を持つ超微粒子生成室内部を示す模式図である。
【図４】  図３のガス導入部がチャンバ鉛直方向に対し３０度傾いた様子を示す側面図である。
【図５】  チャンバ鉛直方向に吹き出したキャリアガス原子と衝突した後飛んでいく材料原子の方向（太線）を示す図である。
【図６】  チャンバ鉛直方向に対し３０度の角度を持ち吹き出したキャリアガス原子と衝突した後飛んでいく材料原子の方向（太線）を示す図である。
【符号の説明】
１：超微粒子生成室、２：膜形成室、３：搬送管、４：ノズル、５：アーク電極、６：ポンプ、７：キャリアガスボンベ、８：蒸発材料、９：ステージ、１０：基板、１１：キャリアガス、１２：ガス導入部、１３：超微粒子煙、１４：ガス導入部移動用レール、１５：ガス用フレキシブルパイプ、１６：ガス導入部の角度、１７：キャリアガス原子、１８：材料原子、１９：衝突後材料原子の飛び出す方向、２０：支持部材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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