(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から構成される装置内において、１本以上のバーナーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させる方法において、前記上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを加熱せずに導入し、該クリーンガス導入部から排気口までの装置内圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から構成される装置内において、１本以上のバーナーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させる方法において、前記上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを加熱せずに導入し、該クリーンガス導入部から排気口までの装置内圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにし、かつ該クリーンガスを導入する位置における圧力を装置外圧力より０〜１００Ｐａ高くすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
上記クリーンガスの清浄度が０．３μｍ以上の大きさのダストで１０００個／ＣＦ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載されるガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＯＶＤ法（外付法）によるガラス微粒子堆積体の製造方法の改良に関し、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物数を低減し、伝送特性の向上した光ファイバを得ることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材の製法の一つとしてＯＶＤ法（外付法）がある。これは図２に示すように、上煙突２及び下煙突３に内部が連通している反応容器１内において、ガラス微粒子合成用バーナー１１（図２の例では１１，１２および１３の３本を使用しているが１本でもよい）の酸水素火炎中にガラス原料となるＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 等を流し、火炎中での加水分解反応や酸化反応により生成するＳｉＯ2 やＧｅＯ2 等のガラス微粒子を、自らの中心軸を回転軸として回転し上記バーナーとは相対的に往復運動（トラバース）する出発ガラスロッド９に対して径方向に堆積させ、該出発ガラスロッド９外周にガラス微粒子堆積体１０を形成させる方法である。形成されたガラス微粒子堆積体１０（ガラスロッド９を含む）を高温加熱により透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材とし、これを線引きして光ファイバを得る。
このガラス微粒子堆積体形成工程中、ＯＶＤ装置内において出発ガラスロッド９やガラス微粒子堆積体に堆積しなかったガラス微粒子は反応容器１（上下煙突も含む）内を浮遊する。この浮遊ガラス微粒子は排気口１７から排出されるが、うまく排出できずにガラス微粒子堆積体１０に異物として混入する場合がある。バーナー１１〜１３の火炎から直接堆積したものと、浮遊していたガラス微粒子では嵩密度が異なり、異物となるわけである。また、装置内を排気しているため、支持棒４、バーナー１１〜１３、排気口１７等の取付け部から外気の巻き込みが起き、これもガラス微粒子堆積体１０への異物混入の原因となっている。
ガラス微粒子堆積体１０中に異物が混入すると、透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材中に気泡が発生したり、線引き時のファイバ外径変動や、スクリーニング試験時の断線発生の原因となる。
【０００３】
これに対し、例えば特開平５−１１６９７９号公報（文献１）、特開平５−１１６９８０号公報（文献２）、特開平８−２１７４８０号公報（文献３）等にガラス微粒子堆積体中の異物を低減させる先行技術が知られている。
文献１では出発ロッドに清浄ガスを吹きつけながらガラス微粒子を堆積させることにより異物混入を防止する方法、文献２ではガラス微粒子合成用バーナーとは別の酸水素バーナーから出発ロッド全長にわたり火炎を吹きつけながら堆積させる方法が提案されている。
文献３では反応容器の材質をニッケル（Ｎｉ）若しくはＮｉ基合金に限定し、非稼働時の管理方法として不活性ガスまたは清浄空気（クリーンエア：ＣＡと略記）を反応容器内に導入している。この方法によれば、非稼働時の結露を防止し、反応容器金属から生成する水和物を低減し製造中の母材中への金属微粒子の混入を防止できる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記各文献に提案される方法はいずれも有効ではあるが、ガラス微粒子堆積体内への異物混入の問題が完全に解決されているわけではないのが現状である。  そこで、本発明はＯＶＤ法によるガラス微粒子堆積体の形成において異物混入をさらに低減し、且つ装置内への外気の巻き込みを防止してガラス微粒子堆積体を製造できる方法を確立することを課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の（１）〜（３）の構成を採用することにより、上記課題を解決するものである。
（１）  上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から構成される装置内において、１本以上のバーナーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させる方法において、前記上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを加熱せずに導入し、該クリーンガス導入部から排気口までの装置内圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）  上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から構成される装置内において、１本以上のバーナーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させる方法において、前記上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを加熱せずに導入し、該クリーンガス導入部から排気口までの装置内圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにし、かつ該クリーンガスを導入する位置における圧力を装置外圧力より０〜１００Ｐａ高くすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（３）  上記クリーンガスの清浄度が０．３μｍ以上の大きさのダストで１０００個／ＣＦ以下であることを特徴とする前記（１）又は（２）に記載されるガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明者らはＯＶＤ法により製造されるガラス微粒子堆積体中への異物混入を更に低減する方法を研究した結果、従来の技術においてはまた、いずれの方法においても装置内の圧力勾配や装置内での圧力そのものについて明確な記載はなされていないので、この点についての考察、実験を重ねた結果、本発明に到達できたものである。本発明により浮遊ガラス微粒子のガラス微粒子堆積体中への異物としての混入や装置内への外気巻き込みを防止し、後の線引き等における外径変動やスクリーニング試験における断線発生頻度が低減されたガラス微粒子堆積体を製造できる。
【０００７】
以下、図面を参照して本発明の実施の態様を説明する。
図１は本発明の一実施態様を示す概略説明図である。反応容器１の上下にはその内部が反応容器１と連通している上煙突２及び下煙突３（閉鎖管）が設けてあり、上煙突２上部は支持棒４を挿入する穴のある上蓋５が設置され、コア又はコアとクラッドを有してなるガラスロッド６の両端にダミーロッド７，８を接続してなる出発ガラスロッド９や、これにガラス微粒子堆積体１０を形成してなる母材  を反応容器から出し入れできるようにしてある。支持棒４は昇降装置６により回転及び上下動自在に設けられている。反応容器１にはガラス微粒子合成用のバーナー１１，１２及び１３が、反応容器１のバーナー取付け部（穴）を介し各バーナー１１，１２及び１３の先端が反応容器１内でガラス微粒子を噴出して出発ガラスロッド９外周にガラス微粒子堆積体１０を形成できるように取付けてある。１４，１５及び１６は各バーナーに供給されるガスのラインを模式的に示している。また、反応容器１には排気口１７が設けられ、堆積されなかった余剰のガラス微粒子が排気と共に排気管１８へと排出されるようにしてある。排気管１８は図示を省略した排気手段に連通している。クリーンガス発生器１９，２０からのクリーンガスはクリーンガス導入管２１，２２及び上部クリーンガス投入口２３，下部クリーンガス投入口２４を経由して上煙突２及び／または下煙突３内に導入される。２５，２６，２７及び２８は圧力測定器である。
【０００８】
本発明では、ＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体を作製する際に、まず装置の上煙突２内または下煙突３内のいずれか１以上においてクリーンガスを導入し、クリーンガス導入位置から排気口までの装置内圧力勾配を５〜１５０Ｐａ／ｍとする。すなわち、図１において上部クリーンガス投入口２３から上煙突２内にクリーンガスを導入した場合は、圧力測定器２５で測定した圧力と、排気口位置にある圧力測定器２７で測定した圧力の圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにする。
また、下部クリーンガス投入口２４から下煙突３内にクリーンガスを導入した場合は、圧力測定器２６で測定した圧力と、排気口位置にある圧力測定器２７で測定した圧力の圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにする。
上煙突２と下煙突３の両方にクリーンガスを導入した場合には、圧力測定器２６で測定した圧力と排気口位置にある圧力測定器２７で測定した圧力の圧力勾配、及び圧力測定器２５で測定した圧力と圧力測定器２７で測定した圧力の圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍとなるようにする。
圧力勾配を本発明の範囲内とする具体的な手段としては、グリーンガス流量を調整することが挙げられる。
【０００９】
このように、上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを導入し、反応容器内における圧力勾配を５〜１５０Ｐａ／ｍの範囲内にあるようにすることにより、装置内を浮遊する余剰ガラス微粒子は効率的に排気口へ排出される。装置内圧力勾配が５Ｐａ／ｍ未満では排気効率が悪く、１５０Ｐａ／ｍを超えると装置内の流速が上がりすぎて、ガラス微粒子堆積体が冷却されて割れるといった問題が生じてしまうため好ましくない。
【００１０】
また、本発明ではＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体を作製する際に、まず装置の上煙突内または下煙突内のいずれか１以上にクリーンガスを導入し、かつクリーンガス導入部の圧力を０〜１００Ｐａに保つことにより、上煙突や下煙突に存在する隙間（例えば支持棒と上煙突とのクリアランス部や下煙突と反応容器とのつなぎ目の隙間など）から外気が混入することを防止でき、装置内のクリーン度を高く保つことができる。
すなわち、図１において上煙突２内にクリーンガスを導入する場合には、上部クリーンガス投入口２３に対応する位置に設けてある圧力測定器２５で測定される圧力が、外気より０〜１００Ｐａ高くなるようにする。
また、下煙突３内にクリーンガスを導入する場合には、下部クリーンガス投入口２４に対応する位置に設けてある圧力測定器２６で測定される圧力が、外気より０〜１００Ｐａ高くなるようにする。
上煙突２内と下煙突３内の両方にクリーンガスを導入する場合には、圧力測定器２５，２６で測定される圧力が外気より０〜１００Ｐａ高くなるようにする。
このようなクリーンガス導入位置での圧力を調整する具体的手段としては、クリーンガスの流量を調整する。
クリーンガス導入部の圧力と外気圧との差が０Ｐａ未満では装置内へ外気が混入してガラス微粒子堆積体中に異物が混入してしまうし、また１００Ｐａを超えるとガラス微粒子堆積体が急冷されて割れてしまう。
【００１１】
本発明において更に好ましくは、上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを導入し、クリーンガス導入位置から排気口までの装置内圧力勾配を５／１５０Ｐａ／ｍ、且つクリーンガス導入部の圧力を装置該圧力より０〜１００Ｐａ高く保つようにする。これにより、装置内を浮遊する余剰ガラス微粒子は効率的に排気口に排出され、かつ装置内のクリーン度を高く保つことができる。
【００１２】
本発明に係るクリーンガスとしては、例えば清浄空気（クリーンエア）等を用いることができるが、特に好ましくは清浄空気、Ｎ2 等である。その他Ｈｅ、Ａｒ等を用いてもよい。
本発明に係るクリーンガスの清浄度としては、０．３μｍ以上の大きさを有するダスト数が１０００個／ＣＦ（立方フィート）以下とすることが、装置内の清浄度を高く保てる上で好ましい。該ダスト数が１０００個／ＣＦを超えると、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物数が増加する。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるところはない。
【００１４】
（実施例１）
図１に示すようなＮｉで構成された反応容器１１と、該反応容器１にそれぞれ連通する上及び下煙突２及び３を有し、上煙突２，下煙突３にはクリーンガス発生器１９，２０からのクリーンガスをクリーンガス導入管２１，２２を経てそれぞれ導入できるようになっている。上蓋５の上部には支持棒４を挿入する穴を有しており、また反応容器１には３本のガラス微粒子合成用のバーナー１１，１２及び１３を設置してある。
コア及びクラッドを有する直径２０ｍｍのコアロッドの両側に石英ガラス製ダミーロッド７，８をそれぞれ溶着して出発ロッド９を作製し、該出発ロッド９を４０ｒｐｍで回転させながら鉛直方向に設置し、２００ｍｍ／分の速度で上下に１１００ｍｍトラバース運動させながら、バーナー１１，１２及び１３から生成するガラス微粒子を該出発ロッド９外周に順次堆積させて、ガラス微粒子堆積体１０を作製した。直径３０ｍｍの各バーナー（配置間隔は１５０ｍｍ）には、それぞれガラス原料としてＳｉＣｌ4 ：４ＳＬＭ（スタンダードリットル／分）、燃焼性ガスとしてＨ2 ：５０〜１００ＳＬＭ、助燃性ガスとしてＯ2 ：６０〜１００ＳＬＭ、さらにシールガスとしてＡｒ：５ＳＬＭを供給した。
【００１５】
クリーンガス導入管２１，２２から上煙突２及び下煙突３内に、大きさが０．３μｍ以上の大きさのダスト数が１０〜２０個／ＣＦ以下であるクリーンエアをそれぞれ投入した。なお装置外の大気のクリーン度は０．３μｍ以上の大きさのダスト数が１００，０００個／ＣＦであった。
このとき、上部クリーンガス投入口２７から排気口１７に至までの圧力勾配は６０Ｐａ／ｍ、上部クリーンガス投入口２７における圧力は装置外圧力より１００Ｐａ高くした。また、下部クリーンガス投入口２８から排気口１７に至までの圧力勾配は６０Ｐａ／ｍ、下部クリーンガス投入口２８における圧力は装置外圧力より１００Ｐａ高くした。
【００１６】
目標のガラス重量１０ｋｇに達した時点でガラス微粒子の堆積を停止し、最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させ、その後常法によりファイバ化を行った。このときのファイバ外径変動とスクリーニング試験時の断線頻度との合計（異常点頻度）は２０回／Ｍｍであった。本実施例の諸条件，得られた結果を表１に示す。
【００１７】
（実施例２〜６及び比較例１〜３）
実施例１と同様の装置を用い、排気圧力（排気量）とクリーニングガス投入量を変化させることにより、上部クリーンガス投入部の圧力、下部クリーンガス投入部の圧力、と各投入部から排気口への圧力勾配、排気口圧力を以下の表１に示すように変えた以外は、実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を作製し、実施例１と同様にファイバ化した。このときのファイバ外径変動とスクリーニング試験時の断線頻度の回数／Ｍｍ及び異常点頻度（回数／Ｍｍ）を表１に併せて示す。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
表１の結果から明らかなように、煙突と排気口との圧力勾配が５〜１５０Ｐａ／ｍ又はクリーンガス投入部の圧力が０〜１００Ｐａのときに、異常点頻度が低減する。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明のとおり、本発明はＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造する方法において、上煙突内及び／または下煙突内にクリーンガスを導入し、このときる装置内の圧力分布及びクリーンガス投入口付近の圧力（室圧との差）を本発明範囲内とすることにより、装置内に浮遊する余剰ガラス微粒子が異物としてガラス微粒子堆積体に混入したり、装置への外気巻き込み等を悪影響を回避して製造できるので、得られたガラス微粒子堆積体を中間体として製造された光ファイバは外径変動やスクリーニング試験時の断線頻度を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施態様を概略説明する図である。
【図２】従来法を概略説明する図である。
【符号の説明】
１  反応容器、            ２  上煙突、      ３  下煙突、    ４  支持棒、
５  上蓋、                ６  昇降装置、    ７及び８  ダミーロッド、
９  出発ガラスロッド、  １０  ガラス微粒子堆積体、
１１，１２及び１３  ガラス微粒子合成用のバーナー、
１４，１５及び１６  配管、
１７  排気口、      １８  排気管、
１９及び２０  クリーンガス発生器、
２１及び２２  クリーンガス導入管、
２３  上部クリーンガス投入口、        ２４  下部クリーンガス投入口、
２５，２６，２７及び２８  圧力測定器。
【図１】
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【図２】
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