(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子を堆積させてコアとなるスート体を形成し、これを加熱焼成しガラス化してコア母材とし、この上に外付けでクラッド部を形成してコアとクラッドからなる光ファイバ用ガラス母材を製造する方法であって、該コア母材を得るに際し、ガラス微粒子を堆積させてコアとこの外周にクラッドの一部を形成し、これを加熱焼成しガラス化してコア母材とし、該コア母材の外周を０．１ｍｍ以上削ってこの表面近傍に含まれる金属不純物を除去した後、この上にクラッド部を形成し、該コア母材とこの上に形成されたクラッド部との界面が、中心から半径方向に約２０〜４０％の位置にコアと同心のリング状に位置するように形成し、該界面近傍での金属不純物濃度を１０ｐｐｂ以下とすることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
コア母材の外周を削りとるに際し、外周を削る手段がフッ化水素酸を用いて行なわれる請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
コア母材の外周を削りとるに際し、外周を削る手段が酸水素火炎で行なわれる請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
コア母材の加熱手段が、電気抵抗加熱である請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項５】
コア母材上へのクラッド部の外付けをスート法で行なう請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項６】
コア母材上へのクラッド部の外付けをジャケット法で行なう請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、伝送損失の小さい光ファイバの製造に好適な光ファイバ用ガラス母材（以下、単に光ファイバ母材と称する）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ中に金属不純物が存在すると、伝送損失が増すことは過去の文献等で報告されている。このため、金属不純物を除去するために数々の工夫がなされている。特に、光の信号伝送が光ファイバのコア部分で行なわれるため、光ファイバ母材の製造時には、特にコア部分に金属不純物が含まれないように注意がはらわれている。
【０００３】
光ファイバ母材の製造は、ＳｉＣｌ4の様な液体原料の蒸気を酸水素火炎中に導入し、火炎反応によって生成したＳｉＯ2のガラス微粒子（スート）を堆積して多孔質ガラス母材とし、これを焼成ガラス化することによって行なわれている。この液体原料の蒸気を使用する方法は、蒸留過程で液体原料中の不純物を除去し易く、さらに、酸水素火炎中に導入するために蒸発させる際にも蒸留作用が働いて、原料ガス中の金属不純物量が極めて少なくなる。
【０００４】
さらに、得られた多孔質ガラスをハロゲンガス中で加熱処理することで、残留金属不純物はハロゲン化物に変換され、蒸気化してガラス外部に排出される。引き続き、これを焼結し透明ガラス化することによって、金属不純物の極めて少ない光ファイバ母材が得られる。
大型の光ファイバ母材を製造する場合は、このようにして、先ず、光ファイバ母材のコア部分となるコア母材を製造し、次いで、このコア母材の外側にクラッド部を外付けで形成している。
【０００５】
通常のステップ型のシングルモードファイバの場合、ファイバ径１２５μｍに対してコア径は１０μｍ程度と小さく、伝送される光信号がコアからその一部が浸みだして伝搬するため、コア母材を製造するとき、コアにクラッドの一部を付けた状態で製造するとよい。
コア母材の周囲にクラッド部を形成する方法としては、外付け法の他に、酸水素火炎中にガラス原料を導入し、生成する石英ガラススートをコア母材上に堆積するスート法、あるいは、別途用意した石英ガラス管にコア母材を挿入し、これらを溶着して一体化するジャケット法などが挙げられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このようにして製造した光ファイバ母材を線引して光ファイバとしたときに、金属不純物によるものと見られる伝送損失増が認められることがあり、問題となっていた。
そこで本発明は、金属不純物による伝送損失のない光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、ガラス微粒子を堆積させてコアとなるスート体を形成し、これを加熱焼成しガラス化してコア母材とし、この上に外付けでクラッド部を形成してコアとクラッドからなる光ファイバ用ガラス母材を製造する方法であって、該コア母材を得るに際し、ガラス微粒子を堆積させてコアとこの外周にクラッドの一部を形成し、これを加熱焼成しガラス化してコア母材とし、該コア母材の外周を０．１ｍｍ以上削ってこの表面近傍に含まれる金属不純物を除去した後、この上にクラッド部を形成し、該コア母材とこの上に形成されたクラッド部との界面が、中心から半径方向に約２０〜４０％の位置にコアと同心のリング状に位置するように形成し、該界面近傍での金属不純物濃度を１０ｐｐｂ以下とすることを特徴としている。
【０００８】
なお、コア母材の外周を削りとる量は０．１ｍｍ以上、好ましくは０．２ｍｍ以上とされる。外周を削りとる手段は、フッ化水素酸を用いて、あるいは酸水素火炎で行なう方法とするのが好ましい。
コア母材の加熱手段は電気抵抗加熱とするのが好ましい。また、コア母材上へのクラッド部の外付けは、スート法、ジャケット法のいずれで行なってもよい。シングルモード光ファイバは、上記光ファイバ母材を線引して得られる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、先ず、コアとこの外周にクラッドの一部を有するコア母材を形成し、この外周を削ってこの表面近傍に含まれる金属不純物を除去した後、この上にクラッド部を形成することにある。
光伝送部への不純物の混入を避けるためには、コア母材のクラッドの厚さを十分とった方がよいが、このクラッドが厚すぎるとコア母材の作製が困難になったり長時間を要し、外付けするクラッド部の厚さが相対的に小さくなり、製造コストが増すという問題が生じる。
【００１０】
このためコア母材のクラッド厚をコア径の４倍程度以下にすることで、光ファイバ母材の半径方向に占めるコア母材の割合が４０％以下（ガラス化前の堆積割合では１６％以下）になり、コア母材の作製が容易となる上、コスト的に有利な外付けで作製されるクラッド部の割合が十分とれ、光ファイバ母材を安価に提供できる。従って、光ファイバ母材の半径方向に占めるコア母材の割合は、これらを考慮して約２０〜４０％とされる。
【００１１】
スートを堆積させて作製した直後のコア母材には、ミリ単位の微少な外径変動が存在し、この母材を線引して光ファイバとすると、長手方向のモードフィールド径やカットオフ波長などの光学特性が母材の長手方向で変動する。
このため、クラッド部の外付け工程に入る前に、コア母材の外径変動を修正しておかねばならない。コア母材の外径変動を修正するには、コア母材を酸水素火炎や電気抵抗加熱炉などで軟化点付近まで加熱し、張力を加えて延伸しつつ外径を調整する。このとき、加熱雰囲気中に存在する金属不純物が、軟化状態にあるコア母材表面に取り込まれる。そして、この上に外付けでクラッド部が形成されると、光ファイバ母材中に金属不純物が残留することとなり、この母材を線引して光ファイバ化する際に、金属不純物が光伝搬部に拡散して伝送損失が増大するものと考えられる。
【００１２】
本発明の製造方法は、スートを堆積させてコアとこの外周にクラッドの一部を形成し、これを加熱焼成しガラス化した後、軟化点付近まで加熱・延伸し外径変動を修正してコア母材とし、その後、この外周をフッ化水素酸を用いて、あるいは酸水素火炎で半径方向に０．１ｍｍ以上削って所定の径に調整するとともに、ガラス化時及び外径修正時にコア母材の表面に付着した金属不純物を除去するものであり、このようにして、コアとこの外周にクラッドの一部を有するコア母材を作製し、さらにこの上にクラッド部を形成して光ファイバ母材が製造される。これによってコア母材とクラッド部との界面が中心から半径方向に約２０〜４０％の位置にコアと同心のリング状に形成され、界面近傍での金属不純物濃度は１０ｐｐｂ以下となり、伝送損失が極めて小さくなる。
【００１３】
【実施例】
（実験１）
先ず、コア／クラッド比の異なる３種類のコア母材（1，2，3）を作製し、電気抵抗加熱炉で軟化点付近にまで加熱・延伸して、外径をφ２０ｍｍ±１ｍｍに調整した。なお、コア径が約９μｍとなるようにコア母材を作製した。
作製したこれらのコア母材の一部を切り出し、外周表面を少量のフッ化水素酸で表面から約０．１ｍｍ溶解した。次に、この溶液中の金属不純物の含有量を分析して求めた。
【００１４】
分析は、先ず、溶液の一部を硝酸溶液に希釈してＩＣＰ−ＡＥＳ（原子発光分光分析）でＳｉ濃度を求めた。次いで溶液の残りに過酸化水素を加えて脱ケイ素を行い乾固し、再び少量の硝酸と過酸化水素を加えて溶解、濃縮し、その後水を加えてできた溶液をＩＣＰ−ＡＥＳで各種金属量を求めた。この金属量を前記Ｓｉから換算して得た溶解ＳｉＯ2量で除算して、コア母材表面ガラス中の金属濃度を求めた（分析１）。
上記フッ化水素で外周を溶解した試料（コア母材）に対して、フッ化水素酸でさらに表面から約０．１ｍｍ溶解し同様の分析を行った（分析２）。
この後、さらに表面を約０．１ｍｍ溶解して分析した（分析３）。
これらの結果をまとめて表１に示した。なお、分析３の結果は、表中の全ての元素が検出限界以下であったので表中への記載を省略した。
【００１５】
【表１】
0004495838.tif 000002
【００１６】
上記分析から、次のことが明らかとなった。
（１）加熱直後のコア母材表面には金属不純物が数十ｐｐｂオーダーで存在する。このため、これを除去せずにこの上にクラッド部を外付けすると、光ファイバ母材のコア母材／クラッド界面に金属不純物が残留する。
（２）金属不純物の殆どは、コア母材の表面から約０．１ｍｍ以内に局在している。
（３）従って、コア母材の表面を約０．１ｍｍ削れば表面の金属不純物は７０％以上除去でき、さらに約０．１ｍｍすなわち合計約０．２ｍｍ削ると金属不純物をほぼ完全に除去できる。
【００１７】
金属不純物の発生源は、抵抗加熱体や電極の銅が微量蒸着したり、加熱炉の構造物のステンレス材料が蒸着したものと考えられる。
金属不純物をコア母材の表面から除去する方法には、フッ化水素酸による溶解など化学的な除去方法の他、酸水素火炎で強熱して表面ガラス層を蒸発させたり、ダイヤモンド切削工具等で機械的な切削を行った後、表面に付着した金属を硝酸などで溶解除去する方法などが挙げられる。
【００１８】
（実験２）
実験１で作製したコア母材1，2，3の分析しなかった残りを２等分し、それぞれの一方をフッ化水素酸で表面から０．２ｍｍ溶解し、それぞれ順にコア母材11，12，13とした。これらのコア母材にクラッド部を外付けし、光ファイバ母材１０１，１０２，１０３，１１１，１１２，１１３とした。さらに、これらの光ファイバ母材を線引してシンルグルモード光ファイバ２０１，２０２，２０３，２１１，２１２，２１３を得た。
これらのコア母材中のコア率（コア径／コア母材径）、光ファイバ母材中のコア母材の割合（コア母材径／光ファイバ母材径 ×１００（％））を測定した。このコア母材の割合が示す位置（中心から半径方向に向けての位置）は、コア母材とクラッド部との界面の位置に対応している。
さらに、光ファイバの伝送損失特性をカットバック法を用いて波長１,３００ｎｍ、１,５５０ｎｍで測定した。測定結果をまとめて表２に示した。
【００１９】
【表２】
0004495838.tif 000003
【００２０】
表２から明らかなように、表面から０．２ｍｍ削って金属不純物をほぼ完全に除去したコア母材11，12，13にクラッド部を外付けして光ファイバ母材とし、これを線引して得た光ファイバの伝送損失は、除去していないコア母材1，2，3を用いたものに比べて、波長１,３００ｎｍ、１,５５０ｎｍのいずれにおいても極めて改善されている。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によって光ファイバ母材中の金属不純物が、コア母材とクラッド部との界面に集中的に存在していることが明らかとなり、コア母材を表面から０．１ｍｍ以上削りとり、クラッド部を外付けして光ファイバ母材とし、これを線引することによって、極めて伝送損失の小さい光ファイバが得られる。