(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気手段が接続されガス量測定手段を備えた気密の測定室内に、被測定材料を移動自在に保持する保持装置を設け、前記真空排気手段が排気速度を維持した状態で該被測定材料の表面の照射位置に間歇的にレーザー光を照射するレーザー光源を該測定室の外部に設け、
前記ガス量測定手段は、前記レーザー光が前記照射位置に照射されることによる前記測定室内の圧力変化を測定し、
前記真空排気手段は、前記圧力変化の測定後に次に前記レーザー光が照射されるまでの間、前記測定室内を前記レーザー光の照射時の圧力まで再排気し、
前記保持装置は、前記真空排気手段が再排気しているときに前記照射位置を変更することを特徴とする放出ガス測定装置。
【請求項２】
上記ガス量測定手段として、真空計又は質量分析計を設けたことを特徴とする請求項１に記載の放出ガス測定装置。
【請求項３】
上記保持装置は、移動装置により移動されることを特徴とする請求項１に記載の放出ガス測定装置。
【請求項４】
測定室内を所定の真空圧まで排気する真空排気工程と、
前記真空排気工程における排気速度を維持した状態で前記測定室内に配置された被測定材料の照射位置にレーザー光を照射する工程と、
レーザー光が照射されたことによって前記被測定材料から放出されたガス分子による測定室内の圧力変化を測定する工程と、
前記測定室内の圧力変化を測定する工程後、次に前記レーザー光が照射されるまでの間、前記測定室内を前記レーザー光を照射する工程の圧力まで再排気する工程と、
前記再排気する工程の間に前記照射位置を変更する工程と、
測定した前記圧力変化を経時的変化として記録する工程と、
を備えたことを特徴とする放出ガス測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウエハやウエハ上の膜等の材料から放出されるガス量やガス種を測定する装置とその測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンウエハの被測定材料から放出されるガス量やガス種を測定することは行われており、その場合、ガスを放出させるために図１に示すような真空ポンプａ、ｂの真空排気手段を備えた気密の測定室ｃ内に、被測定材料ｄとこれを加熱する赤外線加熱装置ｅを設け、該測定室ｃ内を真空に排気したのち被測定材料ｄを該加熱装置ｅにより均一に加熱し、該測定室ｃに設けた真空計ｆや質量分析計ｇで被測定材料ｄからのガス量やガス種を測定している。この測定法は、ＴＤＳ（Thermal  Desorption  Spectroscopy）測定といわれ、その測定値を加熱温度の関数として整理することにより吸着されたガスの量や状態を把握することができる。
【０００３】
半導体プロセスでは、こうした測定を行うことによりそのプロセス上に発生する問題を予め調査して対処しているが、被測定材料ｄの付着物や吸着ガスの分布と、被測定材料ｄに成膜されたときの膜質分布との相関関係を調査することの要望もあり、これに応えるために、被測定材料ｄをいくつかの試料にカットし、カットした各試料を前記のように加熱して放出ガス量やガス種を測定している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、被測定材料ｄの吸着ガス等の分布を測定するためにカットした試料は、そのカットの際に汚染されて正確な測定が難しいという欠点があり、カットのための時間や試料を測定室ｃ内へ交代で搬出入するための時間が必要で能率が悪く、加熱装置ｅの熱で被測定材料ｄの一部を加熱した場合、その部分だけが熱伸びするので被測定材料ｄが破損するなどの不都合もあった。
【０００５】
本発明は、被測定材料を損傷せずに付着物や吸着ガスの分布を正確に簡単且つ迅速に測定するための装置を提供すること、及びその分布を正確に簡単且つ迅速に測定する測定方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、真空排気手段が接続されガス量測定手段を備えた気密の測定室内に、被測定材料を移動自在に保持する保持装置を設け、前記真空排気手段が排気速度を維持した状態で該被測定材料の表面の照射位置に間歇的にレーザー光を照射するレーザー光源を該測定室の外部に設け、前記ガス量測定手段は、前記レーザー光が前記照射位置に照射されることによる前記測定室内の圧力変化を測定し、前記真空排気手段は、前記圧力変化の測定後に次に前記レーザー光が照射されるまでの間、前記測定室内を前記レーザー光の照射時の圧力まで再排気し、前記保持装置は、前記真空排気手段が再排気しているときに前記照射位置を変更することにより、上記の目的を達成するようにした。該ガス量測定手段には全圧計等の真空計又は質量分析計を使用してもよい。該保持装置は、前記真空排気手段が前記再排気しているときに該レーザー光源からのレーザー光が照射する被測定材料の表面上の位置を変更するように移動装置により移動される。
【０００７】
該レーザー光源から被測定材料への照射位置を変えながら間歇的に被測定材料にレーザー光を照射し、レーザー光の照射時から次の照射時までの該測定室内の圧力変化を該ガス量測定手段で測定することにより各照射位置の放出ガス量の分布が正確に測定できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づき説明すると、図２において、符号１は真空ポンプ２、３の真空排気手段とピラニ真空計などの真空計４及びガス量測定手段としての質量分析計５が接続された気密の測定室を示す。該測定室１内にはシリコンウエハなどの被測定材料６を移動自在に保持する保持装置７を設け、被測定材料６の表面に向けてレーザー光８を照射するＹＡＧレーザー等のレーザー光源９を該測定室１の透窓１０を介して外部に設けた。該レーザー光源９は導管１１を介して被測定材料６の表面に斜めにレーザー光８が入射するように配置され、その反射光を導管１２の奥部に設けた光吸収体１３で吸収するようにした。
【０００９】
該保持装置７は、測定室１の外部のモーター１４で回転される回転軸１５により回転自在に支えられ、該モーター１４及び回転軸１５をモーターケース１６と共にエアシリンダーのアクチュエータ１７により横方向即ち被測定材料６の面方向に往復移動が与えられるようにした。更に、該保持装置７には、これに被測定材料６を保持させ或いは取り外すために、外部のシリンダー等の昇降装置１９により該保持装置７のテーブルを貫通して昇降するピン状のホイスト１８を設けた。該被測定材料６が該ホイスト１８により保持装置７から持ち上げられた状態にあるとき、該測定室１の側方に設けたロードロック室２１からドアバルブ２０を介して上昇した被測定材料６の下方にハンド２２が進入し、該ホイスト１８が降下して被測定材料６がハンド２２上に受け渡され、該ロードロック室２１から被測定材料６を載せたハンド２２が保持装置７上に進入したとき、該ホイスト１８が上昇してその上に被測定材料６を受け取り、ハンド２２の退去後にホイスト１８が下降して保持装置７上に被測定材料７が保持される。２３、２４は金属製の真空ベローである。
【００１０】
図示の装置の作動を説明すると、被測定材料６を保持装置７上に保持しておき、該測定室１内を真空排気手段により適当な真空圧、例えば１０-6Ｐａに排気し、その排気速度を維持しながら、レーザー光源９を作動させてレーザー光８を被測定材料６の表面に照射する。レーザー光８は、被測定材料６の最表面だけで吸収され、その表面のみが加熱されてその下の層は表面ほど温度上昇しないために熱伸び量は少なく、被測定材料６は割れ難い。照射された表面上の箇所は昇温し、その箇所に吸着されていたガス分子や付着物からのガス分子が測定室１内へ放出されるため、該測定室１内の圧力が一時的に上昇することになる。この圧力の変化は質量分析計５のイオン電流の変化として検出され、該質量分析計５に接続したレコーダにより経時的変化として記録される。その圧力変化曲線の積分値を演算することにより放出ガス量を算出することができる。尚、ガス種は質量分析計５の設定を変更することにより判別できる。また、単にガス量のみを測定する場合には、真空計４をガス量測定手段として使用し、測定室１内の圧力変化を測定しこれを積分して求めるようにしてもよい。
【００１１】
保持装置７を作動させて被測定材料６を横方向に移動させ、更には回転軸１５で回転させると、レーザー光８を任意の位置に照射でき、各箇所を順次に局所的に加熱してそこから吸着ガス等が放出され、各箇所の放出ガス量とガス種を被測定材料６をカットすることなく測定できる。
【００１２】
被測定材料６の表面の測定点の数が多いと、連続的なレーザー光８の照射では、放出ガス量も多くなって測定終了後に測定室１内を再排気するための時間が長引き、測定能率が低下することになるので、被測定材料６の各箇所に所定の時間だけレーザー光８を照射する間歇的な照射方法をとることが好ましい。このような間歇的にレーザー光８を照射すると、各箇所で発生した放出ガスを測定室１内から短時間に排除して当初の圧力（バックグランド圧力）に戻すことができ、例えば図３に示すように、測定個所Ａの圧力変化と被測定材料６を移動させた次の測定個所Ｂの圧力変化を鮮明に測定できる。また、各波形を積分することで各箇所の放出ガス量を算出できる。また、ピーク高さと積分値の関係を予めとっておくことにより、ピーク高さから放出ガス量を算出することも可能である。
【００１３】
【実施例】
シリコンウエハを図４に示すようにイソプロピルアルコールに半分だけ浸漬し、これを乾燥させて被測定材料６とした。これを図２の保持装置７に載せ、測定室１内を１０-6Ｐａに真空排気手段により排気し、この定常排気状態を維持しながら強さ１Ｗ、直径２ｍｍのＹＡＧレーザーをレーザー光源９から被測定材料６の中心の測定個所に向けて０．０５秒間照射した。この測定個所は約７００℃に加熱され、この加熱により放出されるガスが四重極質量分析計５で捕捉され、そのガス量の大小がイオン電流の変化として測定される。
【００１４】
放出ガスが測定室１から排除され終わるまでの間、すなわち質量分析計５での測定値がバックグランドの値を示すようになるまでの間に保持装置７に横方向の移動と回転を与え、レーザー光８の照点に次の測定個所を位置させ、そこにレーザー光８を照射して前記と同様の測定を行った。これを繰り返して被測定材料６の４５箇所を測定したところ、図５に見られるような放出ガス（イソプロピルアルコールの代表的質量数ｍ／ｅ＝４５）の分布が得られた。この分布は、イソプロピルアルコールに漬けた半分でｍ／ｅ＝４５のイオン電流値が高く、吸着ガスの分布が明瞭に現れている。
【００１５】
【発明の効果】
以上のように本発明によるときは、ガス量測定手段を備えた真空の測定室内の移動自在の保持装置に被測定材料を載せて移動させ、該測定室の外部のレーザー光源から該被測定材料の表面をレーザー光で照射するようにしたので、被測定材料をカットすることなくその表面の複数箇所の放出ガス量を比較的短時間に測定でき、その測定中は被測定材料を大気に曝すことがないので正確な測定を行え、レーザー光をスポット的に照射して被測定材料を加熱することで被測定材料の損傷が生じにくく能率的に放出ガスの測定を行える効果があり、本発明の測定装置を使用してレーザー光の被測定材料への照射位置を変えながら間歇的に照射し、レーザー光の照射時から次の照射時までの測定室内の圧力変化をガス量測定手段で測定することで、迅速に各測定個所からの放出ガス量を個別に簡単且つ迅速に測定できる等の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の測定装置の説明図
【図２】本発明の実施の形態を示す截断側面図
【図３】本発明による放出ガスの測定例の線図
【図４】本発明の実施に使用した被測定材料の処理の説明図
【図５】図４の処理を施した被測定材料の放出ガス量の分布の説明図
【符号の説明】
１  測定室、２・３  真空ポンプ、４  真空計、５  質量分析計、６  被測定材料、７  保持装置、８  レーザー光、９  レーザー光源、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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