(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲット組立て体の製造方法において、ターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを拡散接合する際に、重ね合わせる両材の少なくとも一方の接合面の凹みに、平均粒径１μｍ以下且つ最大粒径３μｍ未満のＡｇ，Ｃｕ又はＮｉの微粉を充填し、表面粗さを３μｍ以下に平滑にして該両材の重ね合わせ時の接触面を広くした後、加熱・加圧により拡散接合して固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体とし、前記ターゲット材としてＴｉターゲット材を用い、前記バッキングプレート材としてＡｌ又はＡｌ合金製バッキングプレート材を用い、前記ターゲット材と前記バッキングプレート材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上としたことを特徴とするスパッタリングターゲット組立て体の製造方法。
【請求項２】
前記重ね合わせる両材の少なくとも一方の接合面に、前記微粉とエタノールとを混合してペースト状にしたものを塗布した後、前記エタノールを蒸発させることにより、前記接合面の凹部に前記微粉を充填することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット組立て体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２の製造方法により製造されたことを特徴とするスパッタリングターゲット組立て体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固相拡散接合されたスパッタリングターゲット組立て体の製造方法、特に薄膜形成用スパッタリング装置に使用されるカソードを構成するターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを固相拡散接合により一体化させたターゲット組立て体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、半導体を始めとする各種薄膜デバイスの製造に際し、薄膜を基板上に形成するスパッタリング源となるものである。その形状は半導体の場合殆どが円盤状の板である。スパッタリングターゲットは通常、ターゲット材を支持し、また、冷却する目的でバッキングプレートと呼ばれる支持部材と一体化されたターゲット組立て体状態で使用される。スパッタリング装置にターゲット組立て体が取り付けられ、パワーが負荷されると、ターゲット表面は負荷熱のために温度上昇を生じるが、例えばバッキングプレート裏面に冷却水を接触させることにより、バッキングプレート側を冷却して熱を除去し、ターゲット表面の温度上昇を押さえている。バッキングプレート材としては、無酸素銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金等の金属及び合金が用いられている。
【０００３】
従来、ターゲット材とバッキングプレート材との接合法の１つとして、ＩｎやＳｎ合金等の低融点ロウ材又は高融点ロウ材を使用するロウ付け法が行われていた。しかしながら、スループットの向上（スパッタリング時の成膜速度を上げること）を目的としたハイパワーの負荷時には、バッキングプレート側の冷却にも拘わらず、大電流による熱発生のためにターゲット材の温度が上昇するので、それに伴う接合界面の温度上昇も避けられず、温度上昇による接合強度の低下ひいてはロウ材等の融解によるターゲット材の剥離等のトラブルが発生していた。そのため、ターゲット材によってはロウ材を使用しない一体化接合方法への移行が進みつつある。
【０００４】
この一体化接合方法は、接合材同士の原子の拡散による金属間化合物、又は共晶合金の形成を期待して接合する方法である。すなわち、（１）ターゲット材とバッキングプレート材との接合合わせ面を所定の表面粗さに機械加工し、その両面を合わせて加熱・加圧する拡散接合法や、（２）上記（１）と同じように合わせ面を所定の表面粗さに機械加工してもよいが、その合わせ面の中間にインサート材と称する接合助材を挟み込み、その状態で加熱・加圧するインサート材使用の拡散接合法等がある。
【０００５】
例えば、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）公報には、「金属からなるターゲット本体と金属からなるバッキングプレートとを別体で製造し、これらを接合用材料を介することなく直接圧接して一体化する」技術が記載されており、実施例として爆発圧接法、シーム溶接法が示され、更に、良好な接合強度が得られたとして、熱間ロール圧延法、拡散接合法により圧接した場合の結果が示されている。この技術では、接合面をバフ研磨仕上げしている。
【０００６】
他の直接接合法として、特開平９−１４３７０４号公報に、「チタンターゲット材とアルミニウムバッキングプレート材とを接触させ、３００〜４５０℃、圧力５０〜２００ＭＰａの条件下での静水圧プレスにより拡散接合を行う」技術が記載されている。この場合、チタンターゲット材のバッキングプレート材と接合される面に６Ｓないし１２Ｓ（すなわち、表面粗さ６〜１２μｍに相当する）の粗面化処理したものを用いて拡散接合することにより、接合強度が高まると記載されている。
【０００７】
他に、インサート材を用いた接合方法として、特開平６−１０８２４６号公報に、「ターゲット材とインサート材とバッキングプレート材とがそれぞれ固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体」を得る方法が開示されている。この場合、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ等からなるインサート材を用いて、２００〜６００℃の温度、０．１〜２０ｋｇ／ｍｍ2の負荷荷重で固相拡散接合すると、所望の組立て体が得られるとし、実施例に於いては、１００μｍのＡｇ箔をインサート材として用いて、温度２５０℃、負荷荷重８ｋｇ／ｍｍ2の条件で、Ｔｉターゲット材と無酸素銅製バッキングプレートとを接合して組立て体を得ている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来技術はそれぞれ、部分的には有用であるものの、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）の場合は、接合温度を低温化すると（４５０℃）、得られるターゲットの接合強度が急激に低下するという問題がある。
この従来技術の拡散接合法を、Ｔｉ（ターゲット材）／Ａｌ（バッキングプレート材）の組み合わせに適用して接合テストを実施して見たところ、接合温度４５０℃の条件下で且つ実用的な負荷圧力及び時間で得られたターゲットは、接合強度が５〜８ｋｇ／ｍｍ2であり、破断面は接合界面そのものであり、接合健全性に乏しかった。
【０００９】
特開平９−１４３７０４号の場合は、大荷重の負荷により材料変形が生じるという問題があると共に目的物の接合強度が高くならないという問題もある。すなわち、低温条件での接合を可能ならしめるという条件を開示しているものの、低温度に於ける過大なる荷重及び長い接合時間は避けられず、これ以上の荷重を負荷するとターゲット形状が変形してしまうという問題がある。また、粗面化処理を行った実施例においては、４００℃で１４０ＭＰａ且つ５時間の接合条件で接合体を得ており、この場合の接合強度は１０．０ｋｇ／ｍｍ2未満であるに過ぎない。
【００１０】
また、特開平６−１０８２４６号に示されるようなインサート材の挿入では接合強度の高い組立て体が得られないという問題がある。組立て体の接合強度は６ｋｇ／ｍｍ2（せん断強度）であると記載されているに過ぎない。
【００１１】
ターゲット材とバッキングプレート材との接合に関しては、上記したものを含めて種々の公知技術があるものの、例えばＴｉ（ターゲット材）とＡｌ（バッキングプレート材）との拡散接合の場合、充分な接合強度即ち接合健全性を得るためには、その界面において充分な原子の拡散が生じていることが必要である。これにより、１０ｋｇ／ｍｍ2以上の接合強度を得ることができるからである。
【００１２】
本発明は、ターゲット材とバッキングプレート材とを重ね合わせて拡散接合する際に、これらの表面を平滑面化処理し、両材の接合面の接触面積を大きくして、ターゲット材とバッキングプレート材との接合強度が高いスパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法を提供することを課題とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、拡散接合における各種の接合条件のうち、接合材の接触（密着）面積を大きくするために、表面加工に加えて、表面凹みに特定粒径範囲の微粉を充填して、ターゲット材とバッキングプレート材とを拡散接合すると、接合強度が向上することを見い出し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲット組立て体の製造方法は、ターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを拡散接合する際に、重ね合わせる両材の少なくとも一方の接合面の凹みに微粉を充填し、表面を平滑にして該両材の重ね合わせ時の接触面を広くした後、加熱・加圧により拡散接合して固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体を得ることからなる。
【００１５】
ターゲット材としてチタンターゲット材を用い、バッキングプレート材としてアルミニウム又はアルミニウム合金製バッキングプレート材を用い、微粉としてＡｇ、Ｃｕ又はＮｉの微粉を用いる。上記重ね合わせる両材の少なくとも一方の接合面の凹みに微粉を充填し、表面粗さを３μｍ以下にする。３μｍを超えると得られるターゲット組立て体の接合強度が低いため実用的ではない。微粉として平均粒径１．０μｍ以下のものを使用する。平均粒径が１．０μｍを超えると、接合面の表面粗さが３μｍ以下である場合、接合面の凹みへの充填に不具合が生じ、得られるターゲット組立て体の接合強度が低いため実用的ではない。微粉の粒径範囲は、接合面の表面粗さの程度により変動しうるものである。また、微粉ではその数値は平均粒径を示すものであり、その平均粒径を中心としてその前後に粒度分布をもっているが、大きい粒子として粒径３μｍ以上のものの混入は好ましくない。
【００１６】
【発明の実施の形態】
金属からなるターゲット材と金属からなるバッキングプレート材とを重ね合わせて拡散接合する場合、その主要な接合条件として、接合前には、接合面の表面粗さ及び表面清浄度の要件が、また、接合時には、雰囲気条件（真空度、反応性の有害な不純物ガス分圧）、加熱温度と加熱保持時間、及び加圧力等の要件が所望の範囲内にあることが望ましい。これらの要件のうち、表面清浄度は高いほどよい。拡散接合が接合面での接合材同士の原子の拡散現象を利用するものであるため、界面表面に不純物が存在することは好ましくない。同じように、接合時の雰囲気に反応性の不純物ガスが存在すると、高温において、接合界面及びその近くの接合材が不純物ガスと反応し、また、不純物ガスを吸収し、その結果、得られたターゲット組立て体の接合強度を低下させる。また、接合面の表面粗さについては、例えば、機械加工等で両接合材の接合面が出来る限り平滑になるように仕上げると共に、両接合材を重ね合わせた時には、その接触面積が出来る限り大きくなるようにすることが望ましい。その結果、加熱・加圧による拡散接合時に平滑面同士を重ね合わせて接合する場合には、合わせ面に凹凸があって表面が粗く接触面積の小さいもの同士を重ね合わせて接合する場合に比べて、同じ加圧力で加熱温度を低くすることができると共に、さらに加熱時間を短くしても所定の拡散接合を達成することができる。本発明では、接合合わせ面の平滑度としては平均粗度は≦３μｍが望ましい。
【００１７】
最近、大口径のターゲット組立て体が用いられる傾向にあり、例えばチタンターゲットで直径１４吋（３５５ｍｍ）又はそれ以上の場合がある。その様な大口径の円板を、例えば施盤による切削加工で平均粗度≦３μｍの表面粗さに仕上げるのは可成り大変であり、６μｍ程度までが実用的な加工精度である。このため、≦３μｍの平滑な表面を得るには、６μｍ程度までの施盤加工の後に砥石や研磨剤やバフ等を用いる研削・研磨の工程が必要となる。此の工程を加えることは、加工時間が長くなり、加工費が増大し、さらにその加工材がＡｌやＣｕ等の硬度の低い金属である場合には、研削・研磨により生じるそれぞれの微小粒子が金属表面にくい込み、接合面に異物として残存するために好ましくない。その解決法として、本発明では、施盤加工で平均祖度６μｍ程度に仕上げ、表面を清浄化した後、例えば平均粒径１．０μｍ以下の微粉を表面粗さ６μｍの凹みに充填している。その結果、表面粗さが≦３μｍとなり、接合面の接触面積が広くなる。
即ち、微粉の充填は表面平滑の役目を果たすことになる。
【００１８】
本発明によれば、ターゲット材及びバッキングプレート材は、その各接合面が施盤加工により図１（Ａ）に示すような表面に加工されている。図１中、１１（１３）は、ターゲット材、バッキングプレート材を示す。接合面の表面粗さは通常６μｍ程度であるが、加工方法によっては当然に異なることもある。このようにして加工処理された接合面に平均粒径１．０μｍ以下の微粉を均一に散布し、それぞれの凹みに図１（Ｂ）に示すように充填する。その結果、表面粗さは≦３μｍとなり、ターゲット材とバッキングプレート材の接合面は広い面積で接触する。本発明では、通常の拡散接合の場合（図２）と比べて、使用する微粉が図３に示すように作用するので、微粉は両材料に対して拡散しやすく、接合面及びその近辺には、その微粉を含む合金層、金属間化合物層、微粉の拡散層等が形成される。図２及び図３において、１１はターゲット材、１２は微粉、１３はバッキングプレート材、１４はターゲット組立て体を示す。
【００１９】
本発明では、ターゲット材として、例えばＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｉ及びそれら合金化合物等を使用することができ、バッキングプレート材として、例えばＡｌ、Ａｌ合金、Ｃｕ及びＣｕ合金等を使用することができる。また、微粉として、例えばＡｇやＣｕやＮｉ等の微粉を使用することができる。微粉の材質としては、ターゲット材とバッキングプレート材との組み合わせに応じて好ましいものを適宜決める。例えば、ターゲット材がＴｉからなり、バッキングプレート材がＡｌ（Ａｌ合金）からなる場合には、平滑充填材としての微粉はＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ等の微粉が適している。
【００２０】
微粉の充填方法としては、接合面の凹みに微粉が均一に充填できる方法であれば制限はされず、例えば表面処理したターゲット材及びバッキングプレート材の接合面に微粉を散布し、その後、例えば表面の平滑なＴｉ合金ディスクで擦りあわせて微粉を接合面の凹みに充填してもよく、微粉にエタノール等の分散媒を加えてペースト状とし、その微粉ペーストを接合面に塗布し、分散媒を蒸発し、乾燥した後に、両材の表面に余分に付着している微粉を剥がし取って、微粉を凹みに充填してもよい。また、両接合面に散布した微粉を全面にわたり均一に分散させる方法として、重ね合わせた片面に、超音波振動装置を用いて接合材界面に振動を与える方法をとってもよい。
【００２１】
酸素含有量が高い微粉を使用する場合には、酸素レベルを低下させるために、例えばＡｒ−Ｈ2混合ガス雰囲気中で、微粉表面の還元を行うことが望ましい。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
【００２３】
チタン（Ｔｉ）ターゲット材とアルミニウム合金（Ａｌ合金、Ａ６０６１）製バッキングプレート材とを接合し、以下のようにしてＴｉターゲット組立て体を製作した。  Ｔｉターゲット材としては外径１２吋（３０５ｍｍ）、厚さ６ｍｍのものを使用し、Ａｌ合金製バッキングプレート材としては同じ外径で厚さ２０ｍｍのものを使用した。それぞれの接合合せ面は、ともに施盤加工により平均粗さ６μｍ程度に加工した。その表面をアセトンにより超音波脱脂洗浄を行って清浄化し、その後乾燥した。両材の接合面表面のそれぞれに平均粒径５００ｎｍ（０．５μｍ）のＡｇ微粉２．２ｇづつをほぼ均等に散布した。次いで、直径１００ｍｍ、高さ１００ｍｍのディスク状のＴｉ合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）製の治具であって、その片方の端面の表面が≦２μｍの粗さに仕上げられているものを用いて、Ａｇ微粉の散布された両材の表面を擦り合わせた。その治具にＴｉ合金を使用した理由は摺り合わせの相手材より硬い材料を用いる必要があるからである。このようなＡｇ微粉の擦りこみで両材の接合面の粗さは≦３μｍとなった。
【００２４】
上記Ａｇ微粉の充填量は、１面２．２ｇであるので、両面で４．４ｇであるのに対し、従来技術の方法のうちＡｇ箔をインサート材として使用する方法では、例えば使用するＡｇ箔の厚さを２０μｍとし、直径１２吋（３０５ｍｍ）ターゲット材に使用するとすれば、挟み込みのＡｇの重量は１５．２ｇとなり、円形で使用するために発生する断材を加えるとさらに２５％程度増加する。従って、本発明の場合は従来技術の場合と比べて１／４〜１／５の使用量で済む。
【００２５】
次いで、上記のようにして加工した両材の各接合面を重ね合わせ、ホットプレス装置内にセットした。装置内を０．０１Ｐａ以下に真空排気し、４７０℃に昇温して１時間保持した。その時、両材に２０ＭＰａの圧力を加えて、いわゆるホットプレスを行って、両材を接合し、Ｔｉターゲット組立て体を得た。
【００２６】
得られた組立て体の接合部全面について超音波探傷検査を行ったが、未接合などの欠陥は見いだせなかった。この組立て体から引張り試験片を削りだし、引張り試験による破断強度を求めた。試験数１０ヶの引張り強度の平均値は、１１．３ｋｇ／ｍｍ2でいずれも１０ｋｇ／ｍｍ2よりも高く、ターゲット組立て体の接合強度としては十分であった。
【００２７】
上記実施例としては、ターゲット組立て体として代表的な構成であるＴｉターゲット材とＡｌ合金バッキングプレート材とからなるものについて示したが、それ以外に、ターゲット材としてＴａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｉ及びそれら合金化合物等を、また、バッキングプレート材としてＣｕ及びＣｕ合金等を使用しても、同様に高い接合強度のものが得られる。さらに、Ａｇ微粉の代わりにＣｕやＮｉ等の微粉を使用しても、同様に高い接合強度のものが得られる。
【００２８】
上記実施例では、ターゲット材及びバッキングプレート材の接合面にＡｇ微粉を散布し、その後、表面の平滑なＴｉ合金ディスクで擦りあわせてＡｇ超微粉を接合面の凹みに充填したが、Ａｇ微粉にエタノール液を加えてペースト状とし、そのＡｇ微粉ペーストを接合面に塗布し、エタノールを蒸発し、乾燥した後に、両材の表面に余分に付着しているＡｇ超微粉を剥がし取って、Ａｇ微粉を凹みに充填した場合も、同様に高い接合強度のものが得られる。また、両接合面に散布した微粉を全面にわたり均一に分散させる方法として、重ね合わせた片面に、超音波振動装置の先端をローラーとし、例えば超音波周波数：３０ｋＨｚ、超音波出力：０．５ｋｗで、このローラーを接合材全面に軽く押しつけて接合材界面に振動を与える方法をとってもよい。
【００２９】
実施例で使用した平均粒径５００ｎｍのＡｇ微粉は酸素含有量が０．０２％であるので、平滑充填材として使用する際にはその酸素レベルを低下させる必要はないが、Ｃｕ微粉（例えば、平均粒径５００ｎｍで酸素含有量１．３％）、Ｎｉ微粉（例えば、平均粒径２００ｎｍで酸素含有量３．２％）を使用する時には、それらの酸素レベルを低下させる必要がある。そのためには、接合のためにホットプレス装置内の温度を上昇させる前に、装置内を８０ｖｏｌ％Ａｒ−２０ｖｏｌ％Ｈ2混合ガスに置換し、３００℃に昇温して１０分間保持し、微粉表面の還元を行うことが望ましい。
【００３０】
上記実施例で使用した微粉の粒径はいづれも１μｍ以下である。しかし、微粉ではその数値は平均粒径を示すものであり、その平均粒径を中心としてその前後に粒度分布をもっているが、大きい粒子として粒径３μｍ以上のものの混入は好ましくない。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、拡散接合における各種の接合条件のうち、接合材の接触（密着）面積を大きくするために、表面加工に加えて、表面凹みに特定粒径範囲の微粉を充填しているので、表面加工に要する時間の短縮が出来る。そのため、スパッタリングターゲット組立て体のターゲット材とバッキングプレート材との接合以外にも、広く機械、電子の部品などの接合でも本発明の方法は有用である。
【００３２】
また、本発明によれば、平滑充填材の使用量は、従来技術のインサート材を用いる方法の場合と比べて、少なくて済むという利点がある。
【００３３】
さらに、充填された微粉は、平均してほぼ１〜２μｍの厚さであり、ホットプレスでの接合時に短時間で拡散する場合もあり、また、ターゲット材及びバッキングプレート材の両材と金属間化合物を形成しても、その厚さは薄く、接合境界の組織として良好な接合強度が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（Ａ）表面加工されたターゲット材及びバッキングプレート材の表面粗さを示す模式的断面図。
（Ｂ）図１（Ａ）に示すターゲット材及びバッキングプレート材の表面の凹みに微粉を充填した状態を示す模式的断面図。
【図２】（Ａ）従来の拡散接合における、加熱・加圧前のターゲット材及びバッキングプレート材の接合面状態を示す模式的断面図。
（Ｂ）従来の拡散接合における、加熱・加圧中に接合面の凹凸が変形する過程を示す模式的断面図。
（Ｃ）従来の拡散接合における、加熱・加圧中に粒界が移動し、また、空隙が消失する過程を示す模式的断面図
（Ｄ）従来の拡散接合における、殆どの空隙が消失する過程を示す模式的断面図。
【図３】（Ａ）本発明による微粉を用いた拡散接合における、加熱・加圧前のターゲット材及びバッキングプレート材の接合面状態を示す模式的断面図。
（Ｂ）本発明による加熱・加圧中に生じる微粉を含む合金層（金属間化合物）又は微粉拡散層の状態を示す模式的断面図。
【符号の説明】
１  ターゲット材                    ２  バッキングプレート材
３  ターゲット組立て体            １１  ターゲット材
１２  微粉                          １３  バッキングプレート材
１４  ターゲット組立て体
【図１】
0004560170.tif 000002
【図２】
0004560170.tif 000003
【図３】
0004560170.tif 000004