(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＴＦＥ濾過層とポリオレフィン濾過層とが積層され、被濾過物質として固形状成分とゲル状成分とを含有する被濾過流体から前記被濾過物質を除去するための積層型フィルタエレメントであって、
前記ＰＴＦＥ濾過層が前記被濾過流体の流れに関して上流側に配置されると共に前記ポリオレフィン濾過層が前記被濾過流体の流れに関して下流側に配置され、
前記ＰＴＦＥ濾過層は複数のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成され、前記複数のＰＴＦＥ濾過膜のうち、少なくとも一対のＰＴＦＥ濾過膜は、ＰＴＦＥ濾過膜毎に異なる平均孔径を有し、前記少なくとも一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、平均孔径が大きい方の前記ＰＴＦＥ濾過膜が前記上流側に配置され、平均孔径が小さい方の前記ＰＴＦＥ濾過膜が前記下流側に配置され、
前記ポリオレフィン濾過層は、ポリオレフィン濾過膜によって構成され、
前記ポリオレフィン濾過膜の平均孔径は、０．１μｍから１．０μｍのうちのいずれかであり、且つ、前記ＰＴＦＥ濾過層の最下流側の濾過膜の平均孔径以上である積層型フィルタエレメント。
【請求項２】
前記ポリオレフィン濾過層が単一のポリオレフィン濾過膜によって構成される請求項１に記載の積層型フィルタエレメント。
【請求項３】
前記ポリオレフィン濾過膜の平均孔径が１．０μｍである請求項１又は２に記載の積層型フィルタエレメント。
【請求項４】
前記ポリオレフィン濾過膜は、ポリエチレンから製膜された膜である請求項１〜３のいずれか一項に記載の積層型フィルタエレメント。
【請求項５】
前記ＰＴＦＥ濾過層と前記ポリオレフィン濾過層とは、互いに重ね合わされた状態でプリーツ状に湾曲形成され、全体として筒状の形態を有する請求項１〜４のいずれか一項に記載の積層型フィルタエレメント。
【請求項６】
前記ＰＴＦＥ濾過層の前記上流側には前記ＰＴＦＥ濾過層と前記ポリオレフィン濾過層とを支持して流路を確保する上流側支持排水層が配置され、前記ポリオレフィン濾過層の前記下流側には前記ＰＴＦＥ濾過層と前記ポリオレフィン濾過層とを支持して流路を確保する下流側支持排水層が配置され、
前記ＰＴＦＥ濾過層と前記ポリオレフィン濾過層と前記上流側支持排水層と前記下流側支持排水層とが重ねあわされた状態でプリーツ状に湾曲形成されている請求項５に記載の積層型フィルタエレメント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被濾過物質として固形状成分と固形状成分除去用最下流側濾過膜の孔径よりも概ね小さい径のゲル状成分とを含有する被濾過流体から、被濾過物質を効果的に除去することができる、積層型フィルタエレメントに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
製造工程中のフォトレジストには固形状成分とゲル状成分が混在するため、これを除去する必要がある。一般に、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン、即ち、ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ）を濾過膜素材とするフィルタエレメントは、固形状異物の濾過に有効であるが、ゲル状成分を除去するためには孔径の極微細化を必要とし、ろ過時に大きな運転圧力を必要とするため、ろ過効率を低下させていた。一方、ポリオレフィンの濾過膜を素材とするフィルタエレメントは、ゲル状異物の濾過に有効であることが知られている。このため、従来は、ＰＴＦＥを濾過膜素材とするフィルタエレメントと、ポリエチレンに代表されるポリオレフィンの濾過膜素材とするフィルタエレメントをそれぞれ使用して、フォトレジストを多段濾過することにより、フォトレジスト中の固形状成分とゲル状成分を除去している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来、フォトレジスト中の異物は多段濾過によって除去されているため、濾過工程が複雑にならざるを得ない。このため、濾過装置の保守点検作業が困難であるのみならず、濾過効率を向上させることが困難であった。
【０００４】
本発明の目的は、被濾過流体中に混在する固形状成分と、固形状成分除去用最下流側濾過膜の孔径よりも概ね小さい径のゲル状成分とを、効果的に除去することができる、簡単な構成の積層型フィルタエレメントを提供することにある。
【０００５】
本発明において、固形状成分除去用最下流側濾過膜の孔径よりも概ね小さい径のゲル状成分とは固形成分除去用最下流の濾過膜の孔径をゲル状成分が変形して通過し得る径以下の径のゲル状成分を意味し、孔径はＪＩＳ Ｋ ３８３２精密ろ過膜エレメント及びモジュールのバブルポイント試験法による測定であって、フィルタ全面からの気泡を認めたときのバブルポイントによって測定した孔径、すなわち、実質的には平均孔径を意味する。
【０００６】
本発明の積層型フィルタエレメントによって処理される流体は、固形状成分と当該固形状成分除去用最下流側濾過膜の孔径よりも概ね小さい径のゲル状成分とを含有する流体である限り、フォトレジストに限定されるものではない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の積層型フィルタエレメントには、ＰＴＦＥ濾過膜によって構成されたＰＴＦＥ濾過層と、ポリオレフィン濾過膜によって構成されたポリオレフィン濾過層とを組合わせて構成された、複合素材の、所謂、複合膜フィルタエレメントと、ＰＴＦＥ濾過層とポリオレフィン濾過層とのいずれか一方を使用して構成された、単一素材の積層型フィルタエレメントとが含まれる。
【０００８】
本発明におけるポリオレフィン濾過膜は低分子量から超高分子量までのポリプロピレン、ポリエチレン及びそれらが混合されたポリエチレン等のポリオレフィンから製膜された多孔膜及び／又は微多孔膜が適用できる。また、ＰＴＦＥ濾過膜には多孔膜或は/及び微多孔膜が適用できる。
【０００９】
本発明の積層型フィルタエレメントのうち、複合膜フィルタに相当する構成を備えた積層型フィルタエレメントは、ＰＴＦＥ濾過層が複数のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成され、これらの複数のＰＴＦＥ濾過膜のうち、少なくとも一対のＰＴＦＥ濾過膜が、ＰＴＦＥ濾過膜毎に異なる孔径を有する。
【００１０】
この複合膜フィルタエレメントは、ＰＴＦＥ濾過層を被濾過流体の流れに関して上流側に配置し、ポリオレフィン濾過層を被濾過流体の流れに関して下流側に配置することが望ましく、このとき、前述の少なくとも一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、孔径の大きい方のＰＴＦＥ濾過膜は上流側に配置され、孔径の小さい方のＰＴＦＥ濾過膜は下流側に配置される。
【００１１】
ポリオレフィン濾過膜は同一孔径を有するＰＴＦＥ濾過膜よりもゲル状成分を効果的に捕捉する特性を有し、且つ、ＰＴＦＥ濾過膜の孔径よりも数倍以上大きくてもそのゲル状成分を捕捉する特性が大きくは損なわれないから、ＰＴＦＥ濾過膜層の間にポリオレフィン濾過膜層を配置することができる。これら二つの濾過膜層は被濾過流体の流れに関して上流側から下流側に向かって孔径が連続的に及び／又は段階的に小さくなるように配置する。かかる構成を有する複合膜フィルターエレメントにおいては被濾過流体中の固形成分とゲル状成分の同時濾過が可能であり、従来からおこなわれてきた様な極微小孔径ＰＴＦＥろ過膜を用いることで発生していたろ過時の運転圧力を大きく減じることが出来る。
【００１２】
本発明の複合膜フィルタエレメントは、ＰＴＦＥ濾過層を一対のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成し、ポリオレフィン濾過層を単一のポリオレフィン濾過膜によって構成することができる。
【００１３】
ＰＴＦＥ濾過膜は延伸法よる薄膜が適用できる。ポリオレフィン濾過膜は、相分離法による薄膜または延伸法よる薄膜が適用できる。ポリオレフィン濾過膜層をゲル状成分の濾過と予備濾過の目的にも配置する場合は、被濾過流体の流れに関して、ポリオレフィン濾過層の上流側に不織布を配置してもよい。
【００１４】
不織布は、被濾過流体の上流側から下流側に向けて、その密度勾配を大きくなるようにしたもの（その空隙率の勾配を小さくしたもの）、その繊維径も細くしたもの、空隙率をある好適な一定の値に保ちながらその繊維径を細くしたものが好適であるが、均一密度でその繊維径を細くしたもの或はその繊維径を一定としたものも適用できる。
【００１５】
本発明の複合膜フィルタエレメントは、前述の一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、上流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を０．４５から１０μｍとし、下流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を０．０５から０．４５μｍとし、ポリオレフィン濾過膜の孔径を０．１から１．０μｍにすることができる。
【００１６】
本発明の積層型フィルタエレメントは、ＰＴＦＥを濾過膜素材とするＰＴＦＥ濾過膜を複数枚積層させてＰＴＦＥ濾過層を構成し、これらの複数のＰＴＦＥ濾過膜のうち、少なくとも一対のＰＴＦＥ濾過膜が、ＰＴＦＥ濾過膜毎に異なる濾過口径を有するように構成される。ここで、前述の少なくとも一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、濾過口径が大きい方のＰＴＦＥ濾過膜が被濾過流体の流れに関して上流側に配置され、孔径が小さい方のＰＴＦＥ濾過膜が被濾過流体の流れに関して下流側に配置される。
【００１７】
本発明の積層型フィルタエレメントは、ポリオレフィンを濾過膜素材とするポリオレフィン濾過膜を複数枚積層させてポリオレフィン濾過層を構成し、複数のポリオレフィン濾過膜のうち、少なくとも一対のポリオレフィン濾過膜が、ポリオレフィン濾過膜毎に異なる孔径を有するように構成することができる。このとき、前述の少なくとも一対のポリオレフィン濾過膜のうち、孔径が大きい方のポリオレフィン濾過膜を被濾過流体の流れに関して上流側に配置し、孔径が小さい方のポリオレフィン濾過膜を被濾過流体の流れに関して下流側に配置することが望ましい。
【００１８】
なお、本発明の積層型フィルタエレメントは、前述の複合フィルタエレメントも含めて、図３のように支持層／排水層１３、１４と共に濾過層を互いに重ね合わせた状態でプリーツ状に湾曲成形し、更に、前記積層型フィルタエレメントを、部分断面図４のように全体として筒状の形態にすることができる。
【００１９】
プリーツの形状は、プリーツの山部の長手方向をコア２０の軸方向と平行或は直角にして隣接するプリーツの壁面同士ができるだけ接触しないようにしてもよく、この場合は上流側の支持層／排水層１３、１４を省略することも可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の積層型フィルタエレメントの濾過寿命と被濾過流体の濾過後の清浄度を試験するため、以下のような構成を有する積層型フィルタエレメントＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅを制作し、以下に示す試験液を使用して、下記の試験方法で試験を行った。
（１）積層型フィルタエレメントＡはＰＴＦＥ濾過層のみからなり、このＰＴＦＥ濾過層は三枚のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成された。最上流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径は０．１μｍとし、最下流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径は０．０５μｍとし、中間のＰＴＦＥ濾過膜の孔径は０．１μｍとした。
（２）積層型フィルタエレメントＢはポリエチレン濾過層のみからなり、このポリエチレン濾過層は三枚のポリエチレン濾過膜を積層することによって構成された。最上流側のポリエチレン濾過膜の孔径は０．４５μｍとし、最下流側のポリエチレン濾過膜の孔径を０．１５μｍとし、中間のポリエチレン濾過膜の孔径を０．４５μｍとした。
（３）積層型フィルタエレメントＣは、一対のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成したＰＴＦＥ濾過層と、単一のポリエチレン濾過膜によって構成したポリエチレン濾過層とを積層して構成された。ＰＴＦＥ濾過層を構成する一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、上流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を０．４５μｍとし、下流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を０．１μｍとした。そして、ポリエチレン濾過層を構成するポリエチレン濾過膜の孔径を０．４５μｍとした。積層型フィルタエレメントＣは、ＰＴＦＥ濾過層を上流側に、ポリエチレン濾過層を下流側に配置し、前述の試験に供された。
（４）積層型フィルタエレメントＤは、一対のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成したＰＴＦＥ濾過層と、単一のポリエチレン濾過膜によって構成したポリエチレン濾過層とを積層して構成された。ＰＴＦＥ濾過層を構成する一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、上流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を５．０μｍとし、下流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を０．１μｍとした。そして、ポリエチレン濾過層を構成するポリエチレン濾過膜の孔径を０．４５μｍとした。積層型フィルタエレメントＤは、ＰＴＦＥ濾過層を上流側に、ポリエチレン濾過層を下流側に配置し、前述の試験に供された。
（５）積層型フィルタエレメントＥは、一対のＰＴＦＥ濾過膜を積層することによって構成したＰＴＦＥ濾過層と、単一のポリエチレン濾過膜によって構成したポリエチレン濾過層とを積層して構成された。ＰＴＦＥ濾過層を構成する一対のＰＴＦＥ濾過膜のうち、上流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を１０．０μｍとし、下流側のＰＴＦＥ濾過膜の孔径を０．１μｍとした。そして、ポリエチレン濾過層を構成するポリエチレン濾過膜の孔径を０．４５μｍとした。積層型フィルタエレメントＥは、ＰＴＦＥ濾過層を上流側に、ポリエチレン濾過層を下流側に配置し、前述の試験に供された。
（６）被濾過流体である試験液は、フェノール樹脂をシンナーに溶解し、粘度を約１５ｍＰａ・ｓ（１５ｃＰ）に調整したものを使用した。
（７）フィルタの濾過寿命を評価するために、直径４７ｍｍのディスクで試験液を濾過し、一定時間ごとの濾過量を計測した。また、濾過後の試験液（濾液）の清浄度を評価するため、濾液を孔径０．０５μｍのニュークリポアメンブレンで濾過し、一定時間ごとの濾過量を計測した。
（８）フィルタの濾過寿命の試験結果を図１に示し、濾過後の試験液（濾液）の清浄度を図２に示す。図１に示すように、フィルタの濾過寿命は積層型フィルタエレメントＤが最も優れた結果を生じた。また、図２に示すように、濾過後の試験液（濾液）の清浄度も、積層型フィルタエレメントＤが、ＰＴＦＥ濾過層のみからなる積層型フィルタエレメントＡに比べて、優れた結果を生じた。
【００２１】
図３及び図４は、本発明の積層型フィルタエレメントをプリーツ１１の形態に成形した場合の実施例を示す。積層型フィルタエレメントを有する濾材１０は、図４に示すように、ポリオレフィン濾過層１２と上流側支持層/排水層１３と下流側支持層/排水層１４とＰＴＦＥ濾過層１５とを重ね合わせ、密着させた状態で、プリーツ１１の形態に成形されている。この濾材１０は、図３に示すように、合成樹脂材料からなるコア２０の周囲に全体として環状に配置され、その周囲をケージ３０によって形状保持され、更に、濾材１０の上下端部にエンドキャップが熱融着等で接合されている。図３では、下部エンドキャップ４０のみが図示され、上部エンドキャップは省略されている。また、上流側支持層／排水層１３と下流側支持層／排水層１４は、ポリオレフィン濾過層１２とＰＴＦＥ濾過層１５とを支持して流路を確保し、これによって、隣接する濾過膜同士が密着して濾過流体が流れなくなるのを防止する。なお、濾過層は、複数の又は単一の濾過媒体（濾過膜又は濾過層）によって構成されるが、図面では、濾過層として示してある。
【００２２】
【発明の効果】
濾過口径の異なるＰＴＦＥ濾過膜を多層化することにより、除粒子効率が向上し、濾過寿命を延長させることができる。
【００２３】
固形成分の濾過に優れた性能を有するＰＴＦＥ濾過膜と、ゲル状成分の濾過に優れたポリオレフィン濾過膜を複合化して積層型フィルタエレメントを構成することにより、フォトレジスト等の固形状成分と固形状成分除去用最下流側濾過膜の孔径よりも概ね小さい径のゲル状成分とが混在する濾過分野の濾過効果に優れたフィルタを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  積層型フィルタエレメントＡ乃至Ｅの濾過寿命の試験結果を表す図である。
【図２】  積層型フィルタエレメントＡ及びＤの濾過液の清浄度の試験結果を表す図である。
【図３】  本発明の積層型フィルタエレメントをプリーツ状に成形して構成したフィルタエレメントの一部切欠き部分を含む斜視図である。
【図４】  図３に示したプリーツ状のフィルタエレメントの部分的な拡大分解図である。
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ  積層型フィルタエレメント
１０  濾材
１１  プリーツ
１２  ポリオレフィン濾過層
１３  上流側支持層/排水層
１４  下流側支持層/排水層
１５  ＰＴＦＥ濾過層
２０  コア
３０  ケージ
４０  下部エンドキャップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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