(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、その上を被覆するＭｇＯ又はＭｇＡｌ２Ｏ４からなる被覆層と、前記被覆層の表面に連通する気孔を充填する、Ｍｇ系金属アルコキシドからなる充填材とを有することを特徴とする真空処理装置用部材。
【請求項２】
前記被覆層が溶射および／または蒸着により形成されることを特徴とする請求項１に記載の真空処理装置用部材。
【請求項３】
前記基材は導電体からなり、前記被覆層の表面が被吸着体載置面であり、前記導電体に電圧を印加して前記被覆層の表面に被吸着体を静電吸着させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の真空処理装置用部材。
【請求項４】
導電体と、その上を被覆する無機材料からなる被覆層と、前記導電体に電圧を印加して前記被覆層表面に被吸着体を静電吸着する静電チャックであって、前記被覆層がＭｇＯ又はＭｇＡｌ２Ｏ４からなり、前記被覆層の表面に連通する気孔が、Ｍｇ系金属アルコキシドにより充填されていることを特徴とする静電チャック。
【請求項５】
前記被覆層が溶射および／または蒸着により形成されることを特徴とする請求項４に記載の静電チャック。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体デバイスや光学薄膜等の製造工程におけるプラズマエッチング、スパッタリング、化学蒸着（ＣＶＤ）、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）等の真空処理装置に用いられる部材、例えば真空容器、防着板、被処理体を載置する支持台等の真空処理装置用部材、およびこのような真空処理装置において、または常圧雰囲気において、被処理体を静電吸着する静電チャックに関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスや光学薄膜の製造においては、真空蒸着による成膜やプラズマによるドライエッチング等の真空処理が行われている。これらの製造プロセスのうち、例えば真空蒸着においては、蒸着膜の形成過程において、真空蒸着装置の真空容器内壁面にも蒸着物が付着し、次第に成長して剥落し、真空容器内を汚染させ半導体デバイスの歩留まりを低下させる要因となっていた。また、プラズマによるドライエッチング装置の真空容器内には、プラズマエッチングによって生じる反応生成物を付着させるための防着板が設けられているが、反応生成物であるデポジション物質の付着・堆積の進行により、デポジションの剥離によるパーティクルが発生し、そのパーティクルが半導体ウエハに付着してやはり半導体デバイスの歩留まりを低下させる要因となっていた。
【０００３】
このような不都合を回避する技術として、蒸着物等が付着する真空容器の内壁面に溶射膜を形成する方法が提案されている（例えば、特開昭６１−５６２７７号公報および特開昭６１−８７８６１号公報）。
【０００４】
一方、半導体デバイス等の製造過程における薄膜形成またはドライエッチング工程においては、半導体ウエハ等の平板状の被処理体に所要の成膜処理またはエッチング処理を施すために、被処理体を載置する載置台上にウエハを確実に密着させる必要がある。このような要求を満たす保持機構として、静電作用を利用して被処理体を載置台上に密着・保持する静電チャックが広く用いられている。
【０００５】
このような静電チャックとしては、金属円板電極にアルミナのようなセラミック粉末をプラズマ溶射する方法によって絶縁膜を被覆して構成されるものが知られている。このような静電チャックは、少ない工程で製造することができ、また耐熱性および耐久性が高いという利点がある。
【０００６】
しかしながら、溶射膜は多くの微小な気孔が存在する多孔質状になっているため、真空容器の内壁等に溶射膜を形成すると、付着物がその気孔内に入り込み、内壁の付着物を除去した後も残存し、処理に悪影響を及ぼすおそれがある。
【０００７】
また、静電チャックの絶縁膜を溶射膜とした場合には、絶縁膜が多孔質状となることから絶縁膜の耐電圧が低く、したがって被吸着体の保持力が低いという問題がある。また、気孔を介して試料と金属円板電極との間で放電が生じる危険性がある。
【０００８】
このような不都合を回避する技術として、溶射にて形成された絶縁膜の気孔に樹脂を含浸させるものが知られている（特開平６−１９６５４８号公報）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、真空蒸着装置やドライエッチング装置においては、真空容器内にプラズマが形成され、比較的高温となっている一方、含浸させた樹脂は耐熱性が低いため、静電チャックの絶縁膜に用いた場合には耐電圧や吸着力などの静電チャックとしての性能が低下する危険性がある。また、水分を始めとする大気中のガス成分を容易に吸着するため、真空雰囲気下における脱ガスの問題および真空度の低下などの問題が生じる。
【００１０】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、耐熱性が低いことによる特性劣化の問題や脱ガスの問題が生じ難い真空処理装置用部材および静電チャックを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく検討を重ねた結果、被覆膜に従来のように被覆膜表面の気孔に樹脂を含浸させるのではなく、適宜の方法で無機材料または無機材料と有機材料とからなる充填材を表面に連通する気孔に注入することにより十分に気孔を埋めることができ、しかも充分な耐熱性を有し、かつ脱ガスの問題も生じ難いことを見出した。
【００１２】
本発明はこのような知見に基づいて完成されたものであり、以下の（１）〜（５）を提供するものである。
【００１３】
（１）基材と、その上を被覆するＭｇＯ又はＭｇＡｌ２Ｏ４からなる被覆層と、前記被覆層の表面に連通する気孔を充填する、Ｍｇ系金属アルコキシドからなる充填材とを有することを特徴とする真空処理装置用部材。
【００１４】
（２）上記（１）において、前記被覆層が溶射および／または蒸着により形成されることを特徴とする真空処理装置用部材。
【００１５】
（３）上記（１）または（２）において、前記基材は導電体からなり、前記被覆層の表面が被吸着体載置面であり、前記導電体に電圧を印加して前記被覆層の表面に被吸着体を静電吸着させることを特徴とする真空処理装置用部材。
【００１６】
（４）導電体と、その上を被覆する無機材料からなる被覆層と、前記導電体に電圧を印加して前記被覆層表面に被吸着体を静電吸着する静電チャックであって、前記被覆層がＭｇＯ又はＭｇＡｌ２Ｏ４からなり、前記被覆層の表面に連通する気孔が、Ｍｇ系金属アルコキシドにより充填されていることを特徴とする静電チャック。
【００１７】
（５）上記（４）において、前記被覆層が溶射および／または蒸着により形成されることを特徴とする静電チャック。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明について具体的に説明する。
図１は、本発明の真空処理装置用部材を模式的に示す断面図である。この真空処理装置用部材は、基材１と、その上を被覆する無機材料からなる被覆層２と、この被覆層２の表面の気孔を充填する、被覆層２を構成する無機材料と同一または異なる無機材料、またはこの無機材料と有機材料とからなる充填材３とを有する。
【００１９】
このような真空処理装置用部材としては、真空容器、防着板、被処理体を載せる支持台、静電チャック等がある。
【００２０】
静電チャックに適用される場合には、図２に示すように、基材１として電極板となる導電体を用い、この導電体からなる基材１を少なくとも表面が絶縁体からなる基台４の上に設け、誘電層として機能する被覆層２が基材１上に被覆される。この被覆層２の表面は被吸着体５が載置される載置面となる。一方、導電体からなる基材１には、直流電源６が接続され、この直流電源から基材１に給電されることにより被吸着体５が被覆層２の表面にクーロン力またはジョンセン・ラーベック力により静電吸着される。なお、静電チャックは真空処理装置用部材として用いられる他、常圧においても用いることができる。
【００２１】
被覆層２を構成する無機材料は、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＺｒＳｉＯ４等の酸化物、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４等の非酸化物等、従来から広く使用されているセラミックスを用いることができる。また、特に耐プラズマ性などの耐食性が必要とされる場合には、ＭｇＦ２、ＡｌＦ３等の各種フッ化物やＭｇＯ、ＭｇＡｌ２Ｏ４等が好適である。また、真空処理装置用部材が静電チャックの場合には、吸着力を制御する目的で、上記材料に導電性物質、例えばＴｉＮ、ＴｉＯ２を含有させたものを被覆層２として用いることができる。
【００２２】
被覆層２は、溶射や蒸着等の種々の成膜法により形成することが可能である。
蒸着としては、真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ等種々のものが適用可能である。
【００２３】
これらの成膜法中でも溶射は、比較的容易に厚い膜を形成することができるので最も好適である。溶射により成膜する場合には、以下のようにして行うことができる。まず、基材１の表面をＡｌ２Ｏ３、ＳｉＣ等のブラスト材料を用いて均一に粗面化するとともに清浄化する。次いで、アンダーコートとしてＮｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ等の金属またはこれら金属を含む合金をアーク溶射またはプラズマ溶射によって形成する。その後、トップコートとして上記無機材料をプラズマ溶射し、被覆層２を形成する。なお、アンダーコートは、基材１とトップコートとの密着力を高めるために形成するものである。
【００２４】
このような溶射被膜は一般に気孔を多数含む多孔質膜である。したがって、溶射により形成された被覆層２にはその表面に連通する多数の気孔が存在している。また、蒸着等によって成膜した場合にもその表面には気孔が存在している。したがって、その表面の気孔を充填材３により充填する。また、蒸着等により成膜する場合にも表面に気孔が存在するので充填材３により気孔を充填する。ただし、溶射の場合に特に気孔が多く存在するので、充填材３により気孔を充填する効果が特に大きい。
【００２５】
充填材３は無機材料のみで構成されていてもよいし、無機材料と有機材料とで構成されていてもよい。充填材３に用いる無機材料は、被覆層２を構成する無機材料と同一であっても、また異なる材料であっても構わず、被覆層２と同様、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＺｒＳｉＯ４等の酸化物、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４等の非酸化物等、耐プラズマ性などの耐食性が優れたものとしてＭｇＦ２、ＡｌＦ３等の各種フッ化物やＭｇＯ、ＭｇＡｌ２Ｏ４等を好適に用いることができ、真空処理装置用部材が静電チャックの場合には、吸着力を制御する目的で、上記材料に導電性物質、例えばＴｉＮ、ＴｉＯ２を含有させたものを用いることができる。耐食性を考慮すると、充填材３は無機材料のみで構成されていることが好ましい。
【００２６】
被覆層２と充填材３との好ましい組み合わせとしては、ＭｇＡｌ２Ｏ４、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯのいずれかの組み合わせが挙げられる。
【００２７】
このような充填材３を表面の気孔に充填させる方法としては、シリカゾル、アルミナゾル等のコロイダル状のスラリー、あるいは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の金属アルコキシド系ポリマー、またはこれらポリマーとメラミン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂等の各種樹脂とを含有するスラリーを用い、あらかじめ被覆層を形成した部材を真空デシケーター中で真空吸引した後、上記スラリーを絶縁層表面から含浸させる方法を採用することができる。なお、有機材料は上記樹脂に限らないが、絶縁破壊強度および耐熱性が高いものを用いることが好ましい。
【００２８】
その後、必要に応じて表面の研削加工、ラッピングを行い、所望の表面粗さとする。静電チャックの場合には、このような加工により表面粗さＲａを０．１〜２．０μｍとする。
【００２９】
以上のように、本発明の真空処理装置用部材は、被覆層の気孔を、被覆層を構成する無機材料と同一または異なる無機材料、またはこの無機材料と有機材料とからなる充填材で充填するので、樹脂を含浸させた場合のような耐熱性による特性劣化の問題および脱ガスの問題が生じない。例えば、静電チャックの場合には、このような充填材を用いて気孔を封止することにより、誘電膜として機能する被覆層の耐電圧が飛躍的に向上し、高電圧を印加して被吸着体の吸着保持力を高めることができ、また被吸着体と導電体との間の放電が生じず被吸着体を保持できなくなる危険性を著しく小さくすることができる。
【００３０】
【実施例】
基材として純アルミニウム板（寸法１１０×１００×５ｍｍ）を用い、Ａｌ２Ｏ３粒子（＃６０）を使用して基材に対して粗面化処理および清浄化処理を施した。次に、アンダーコート溶射皮膜として９０ｗｔ％Ｎｉ−１０ｗｔ％Ａｌを１００μｍの厚さで形成した。さらに表１に示す無機材料をトップコート溶射皮膜（被覆層）として４００μｍの厚さで形成した。この際の溶射条件をＡｌ２Ｏ３の場合を例にとって以下に示す。
プラズマ作動ガス：  空気  １０Ｌ／ｍｉｎ
Ａｒ    ４Ｌ／ｍｉｎ
電流／電圧：  １８０Ａ／１６４Ｖ（２９．５ｋＷ）
【００３１】
その後、溶射皮膜からなる被覆層への封孔処理を実施した。封孔処理は、表１に示すような無機材料および一部は有機材料を用い、スラリー化して上記方法で被覆層へ含浸させた。乾燥後、研削加工およびラッピングを行い、被覆層の表面粗さＲａを０．１〜２．０μｍとし、厚さを３００μｍとした。次いで、このようにして溶射後加工して形成された被覆層の２５℃および１５０℃における絶縁破壊電圧および２５℃における印加電圧５．０ｋＶでのリーク電流を測定した。なお、比較のために充填材による封孔処理を行わなかったもの、および有機材料のみを含浸させたものも同様に試験した。その結果を表１に示す。絶縁破壊電圧の評価はその値が１５ｋＶ／ｍｍ以上のものを良好として○と記載し、それ未満のものを不良として×と記載するとともにその値を併記した。
【００３２】
表１から明らかなように、本発明に従って無機材料または無機材料と有機材料とからなる充填材により封孔処理したものはいずれも２５℃および１５０℃ともに絶縁破壊電圧が１５ｋＶ／ｍｍ以上と良好な値を示し、リーク電流も小さかった。これに対し、封孔処理なしのものは温度にかかわらず絶縁破壊電圧が１０ｋＶ／ｍｍ程度と低い値を示した。また、有機材料のみで封孔処理を行った場合には、２５℃では１５ｋＶ／ｍｍ以上と高い絶縁破壊電圧を示し、リーク電流も小さかったが、１５０℃では絶縁破壊電圧が低下した。また、真空下における脱ガスも観察された。以上の結果から、本発明の効果が確認された。
【００３３】
次に、本発明にしたがって封孔処理したサンプルの耐プラズマ性を評価した。
耐プラズマ性は、上記サンプルをＲＩＥプラズマエッチング装置のチャンバー内にセットし、ＣＦ４−２０％Ｏ２ガスをトータル０．０５Ｌ／ｍｉｎの流量でチャンバー内へ供給し、チャンバー内圧力を６．６５Ｐａ（５０ｍＴｏｒｒ）にして、電極に１０００Ｗの高周波電力を印加することにより上記ガスのプラズマを形成して、これらサンプルを１２０ｍｉｎの間プラズマ中に曝し、腐食速度を面粗さから算出することによって評価した。その結果を表１に併記する。表１に示すように、本発明の範囲内の中でも溶射材料がＭｇＡｌ２Ｏ４系、ＭｇＯ系、ＭｇＦ２系が良好な耐プラズマ性を示し、特に、ＭｇＡｌ２Ｏ４系、ＭｇＯ系の溶射材料に、Ｍｇ系金属アルコキシドで封孔処理したもの（試料Ｎｏ．９，１１）について腐食速度が３ｎｍ／ｍｉｎ未満という優れた耐プラズマ性が得られた。
【００３４】
【表１】
0004523134.tif 000002
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、被覆層の表面に連通する気孔を、被覆層を構成する無機材料と同一または異なる無機材料、またはこの無機材料と有機材料とからなる充填材で充填したので、耐熱性が低いことによる特性劣化、および脱ガスの問題を生じさせることなく、所望の特性の真空処理装置用部材を得ることができる。特に、静電チャックの場合には、このような充填材を用いて気孔を封止することにより、誘電膜として機能する被覆層の耐電圧が飛躍的に向上し、高電圧を印加して被吸着体の吸着保持力を高めることができ、また被吸着体と導電体との間の放電が生じず被吸着体を保持できなくなる危険性を著しく小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空処理装置用部材を模式的に示す断面図。
【図２】本発明の静電チャックを模式的に示す断面図。
【符号の説明】
１；基材
２；被覆層
３；充填材
【図１】
0004523134.tif 000003
【図２】
0004523134.tif 000004