(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学的マクロ組織腐食段階を含む単結晶超合金からなる部品のための構造解析方法であって、さらに、リン酸と少なくとも１つの弱酸とを含む浴により電気化学的腐食を行う次の段階を含むことを特徴とする、単結晶超合金からなる部品のための構造解析方法。
【請求項２】
弱酸が、酢酸、酒石酸、クエン酸の中から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
さらに第二アルコールを含む浴を使用することを特徴とする、請求項１および２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４】
第二アルコールがグリコールであることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
体積比で、３０〜８０％のリン酸と、３〜１５％の弱酸と、０〜１５％の第二アルコールとを含む浴を使用することを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
部品が浴に浸漬され、陽極に接続され、陰極に取り囲まれることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
部品に対しほぼ均一な間隔を設けるよう、部品の形状に適合した形状を有する陰極を使用することを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
穴が穿孔された陰極を使用することを特徴とする、請求項２および７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
１分から５分間、電気化学的腐食段階を実行することを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
化学的マクロ組織腐食段階が、塩化物イオンおよび過塩化鉄を含む浴への部品の浸漬により実行されることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
レニウムおよび／またはルテニウムを含む、単結晶超合金からなるターボジェットエンジンの羽根の目視検査のための、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶超合金のための構造解析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
動作時、高温にさらされるようになっている部品を作製するために、耐火金属合金、とくに単結晶超合金を使用することが知られている。これは、ターボジェットエンジンの固定羽根または可動羽根などのガスタービン部品の場合、とくにあてはまる。
【０００３】
前述の羽根のような単結晶超合金からなる部品は、凝固プロセスの管理を行いながら鋳造により作製される。
【０００４】
動作中の鋳造部品の力学的特性に影響を及ぼす可能性のある、封入体、ひび、割れなどの欠陥を検出するために、これら部品の検査が必要である。
【０００５】
この目的のため、酸浴により部品の表面のマクロ組織腐食（ａｔｔａｑｕｅ  ｍａｃｒｏｇｒａｐｈｉｑｕｅ）を行うことが知られている。通常用いられる浴は、塩化物イオンを含む浴、特に塩酸および過塩化鉄の水溶液を含む浴である。
【０００６】
本出願人は、この浴による処理は、いくつかの種類の超合金、特にニッケルを母材としレニウムまたはルテニウムなどの元素を含む超合金の場合、その作用が消失することを確認した。ところが、ターボジェットエンジンの効率を上げることが可能な、より高い動作温度を可能にするためには、これらの種類の超合金を使用することが必要になることがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、超合金が、レニウムまたはルテニウムなどの元素を含む時も含め、超合金からなる部品の容易かつ効果的な検査が可能な、構造解析方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この目的は、マクロ組織腐食段階を含み、次に、本発明による、リン酸と少なくとも１つの弱酸とを含む浴により、電解腐食を行うブリーチング（ｂｌａｎｃｈｉｍｅｎｔ）段階を含む方法により達成される。
【０００９】
弱酸は、たとえば、酢酸、酒石酸、クエン酸の中から選択される。
【００１０】
他の組成、特に超合金の通常の主組成であるニッケルに対し作用を及ぼす、酢酸または他の酸などの弱酸とリン酸とを組み合わせることにより、超合金のいくつかの組成に対するリン酸による腐食の選択的作用を相殺することができる。
【００１１】
浴は、電気化学的腐食時の溶解速度を均一にすることができる成分、たとえばグリコールなどの第二アルコールをさらに含むことができる。
【００１２】
本発明の特定の態様によれば、有利には、マクロ組織腐食を行う予備段階は、塩化物イオンおよび過塩化鉄を含む従来の酸浴により化学的に行われる。特に、レニウムおよび／またはルテニウムを含む超合金でこのような予備腐食を実行することにより、表面に酸化レニウムおよび／または酸化ルテニウムの持続する形成が生じるため、部品の黒化が生じる。次に、本発明に従い実行される電気化学的腐食により、これら酸化物の除去による表面のブリーチングまたは洗浄が可能になる。そうすることにより、部品の目視検査を容易に行うことができる。化学的腐食と電気化学的腐食との２つの腐食を相前後して行うことにより、超合金の種々の元素に対して使用される２つの浴の作用を組み合わせることができる。
【００１３】
電気化学的方法を使用することにより、特にＲｅおよびＲｕ等の元素が富化された、ニッケルを母材とする合金に対する反応性を増加させることができる。超合金部品は浴の中に浸漬される。部品は、部品上で電流線の均一な分布が得られるよう、適切な形状を有する特定の陰極に向う陽極に配設される。
【００１４】
本発明は、非限定的例として示し、添付の図面を参照して行う以下の説明を読むことにより、よりよく理解されよう。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、特に、レニウムおよび／またはルテニウムを含む単結晶超合金からなる部品の構造解析に適用される。
【００１６】
特にターボジェットエンジンの羽根の作製のための、ニッケルを母材とするこの種の単結晶超合金は、文献ＦＲ９８０８６９３において特に記述されている。この超合金の重量比組成は、Ｃｒが３．５〜７．５％、Ｍｏが０〜１．５％、Ｒｅが１．５〜５．５％、Ｒｕが０〜５．５％、Ｗが３．５〜８．５％、Ａｌが５〜６．５％、Ｔｉが０〜２．５％、Ｔａが４．５〜９％、Ｈｆが０．０８〜０．１２％、Ｓｉが０．０８〜０．１２％であり、残りは、ニッケル、または場合によっては不純物である。もちろん本発明の適用分野は、この特定の規定を満たす合金に限定されるものではない。
【００１７】
本発明の特定の実施形態によれば、単結晶超合金からなる部品のための構造解析方法は、
−  従来のように塩化物イオンを含む第一酸浴により、部品に第一の化学的マクロ組織腐食を行う段階と、
−  部品の洗浄を行う段階と、
−  圧縮空気で部品を乾燥する段階と、
−  本発明に従い、リン酸と少なくとも１つの弱酸とを含む第二酸浴を使用して、部品に第二の電気化学的腐食を行う段階と、
−  部品の洗浄を行う段階と、
−  場合によっては、可能性がある製造欠陥を検出するために、目視検査が可能な部品の乾燥を行う段階と、を含む。
【００１８】
第一の化学的腐食は、塩酸および過塩化鉄の水溶液を含む浴で行うことができる。塩酸および過塩化鉄の重量比率は、例えば塩酸が７０〜８０％であり、過塩化鉄が５〜１０％であり、残りは水である。
【００１９】
腐食は、およそ５０℃〜７０℃の温度の浴に、部品を１５〜３０分間浸漬することにより行われる。もちろん、複数の部品を同時に処理することも可能である。
【００２０】
脱イオン水で部品を洗浄した後、リン酸と少なくとも１つの弱酸とを含む浴を用いて、電気化学技術による第二腐食が行われる。好ましくは、弱酸は、酢酸、酒石酸、クエン酸の中から選択される。化学的腐食を緩和する機能を有する追加成分を付加することができる。この目的のため、第二アルコールを使用することができる。
【００２１】
たとえば浴の種々の成分の体積比は、リン酸が３０〜８０％であり、酢酸などの弱酸が３〜１５％であり、グリコールなどの第二アルコールが０〜１５％であり、残りは水である。
【００２２】
浴内に浸漬された部品は、陽極に接続され、陰極に取り囲まれる。陰極の形状は、部品をほぼ均一に処理し、浴内、したがって部品そのものの上で（等ポテンシャル）電流線の均一な分布が最も良く確保されるよう、部品の形状に応じて選択される。陽極電流密度は、たとえば１０〜６０Ａ／ｄｍ２というように比較的高い。電気化学的腐食の継続時間は、たとえば１分〜５分というように比較的短い。
【００２３】
実施形態１
前述の文献ＦＲ９８０８６９３において画定されている種類であって、レニウムおよびルテニウムを含む、ニッケルを母材とする単結晶超合金からなる棒を、次のようにして処理した。
【００２４】
−  重量比で７７％の塩酸と、７％の過塩化鉄と、１６％の水とを含む酸浴内で、５５℃の温度で２０分間行う第一の化学的マクロ組織腐食
−  脱イオン水による洗浄
−  圧縮空気による乾燥
−  体積で、ほぼリン酸を６０％、酢酸を約１０％、グリコールを約１０％含み、残りが水であるような酸浴内に浸漬された棒の一部分上で、電気化学技術により行う第二腐食であって、棒の浸漬部分は陽極に接続され、ステンレス鋼板の円筒形の陰極に取り囲まれ、化学的腐食は２分間行われる。
−  蒸留水による洗浄
−  熱空気流による乾燥
【００２５】
図１は、第一の化学的腐食後に得られた棒を上部に示し、第二の電気化学的腐食後に得られた棒を下部に示す図である。
【００２６】
レニウム酸化物およびルテニウム酸化物が存在することにより上部の表面は黒くなり、目視は、不可能ではないが困難になっている。
【００２７】
下部の表面は、第二の電気化学的腐食により洗浄（「ブリーチ」）されているので、可能性がある製造欠陥（特に、図１の写真上の、より暗い色の封入体の存在）を完全に見ることができる。
【００２８】
実施形態２
前述の文献ＦＲ９８０８６９３において画定されている種類の、４％のレニウムおよび４％のルテニウムを含む、ニッケルを母材とする単結晶超合金の鋳造羽根を、酸浴に完全に浸漬させて、第二の電気化学侵食を行う点は別として、図１において記述する方法により処理した。
【００２９】
２つの羽根の同時処理が可能な図２の装置を使用した。
【００３０】
この装置は容器内に配設され、棒１６により外部電源端子（図示せず）に接続された共通支持体１４上に取り付けられた２つの陽極１０、１２を備え、全体がステンレス鋼で作製される。陽極は、はさみ動作により、弾性変形可能な折り曲げ部分１０ａ、１２ａをその自由端に有するロッドの形状である。
【００３１】
各部品にはそれぞれ陰極２０、２２が関連付けられる。陰極は、ほぼ円筒形状を有する。陰極は、その壁内に複数の穴２４を有するステンレス鋼製である。陰極は、相互に接続され、同じくステンレス鋼製の２つの棒２６、２８の端部に取り付けられる。棒２６、２８は、外部電源端子（図示せず）に接続される。
【００３２】
棒１６は、陽極が陰極に囲まれる位置に、陽極を配置するように滑動する（矢印Ｆ）ことができる。
【００３３】
図３は、陽極上に取り付けられた２つの羽根３０、３２を有する図２の装置を部分的に示す図である。羽根の支持および羽根との電気的接続は、羽根の内部チャネルに陽極をはめ込み、その折り曲げられた端部をはさむことによりなされる。もちろん、処理する部品が提供する形状および可能性に応じて、種々の形態の装置を使用することができる。
【００３４】
羽根の取り付け後、陰極は羽根の周囲に設置され、ユニット全体は酸浴内に浸漬される。羽根に対したとえば３０ｍｍ程度の比較的一定な間隔を確保しながら、陰極が羽根を取り囲むよう、陰極の寸法および形状が特に選択される。こうすることにより浴内において良好な電流線の分布が得られ、羽根の表面の比較的均一な処理が可能である。
【００３５】
陰極の穴２４は、発生するガス（Ｏ２）の排出を促進し、対向する陽極と陰極の間の空間が密閉されるのを回避することにより、ジュール効果による浴の加熱を制限する。
【００３６】
電気化学的腐食は、実施形態１の条件で実施されたが、陽極の電流密度は、およそ３０Ａ／ｄｍ２に等しかった。２分間の電気化学的腐食後、羽根を浴から取り出し、洗浄し、乾燥した。羽根は、可能性がある製造欠陥が容易に見られるような明るい外表面を有していた。
【００３７】
上述した装置により、２つの部品を同時に処理することが可能である。もちろん、類似する装置を使用して、ただ１つの部品の処理、または２つを超える数の部品の同時処理を行うこともできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】目視検査を目的として、単結晶超合金からなる部品の表面のブリーチングを行うための、本発明による方法の効果を示す写真である。
【図２】本発明による方法を実施するための装置の実施形態を示す図である。
【図３】図２の装置で陽極に接続された羽根を示す図である。
【符号の説明】
１０、１２  陽極
１０ａ、１２ａ  折り曲げ部分
２０、２２  陰極
２４  穴
２６、２８  棒
３０、３２  羽根
【図１】
0004495888.tif 000002
【図２】
0004495888.tif 000003
【図３】
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