(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円柱状中空部を有するダイスと、この中空部内に配置されて円筒状キャビティを形成する円柱状コアと、上記キャビティ内を上下方向摺動可能に配設された上下パンチとを備えた円筒磁石用成形金型の上記キャビティ内に磁石粉を充填し、上記ダイスの外側からコアの径方向に沿って上記磁石粉に磁場を印加し、上記上下パンチにより磁石粉を加圧して、磁石粉を水平磁場垂直成形法により成形するラジアル異方性磁石の製造方法において、少なくとも上記上パンチを上記磁場の印加方向より周方向にそれぞれ±１０°以上±８０°以下の領域で磁石粉を部分加圧可能に分割形成すると共に、円筒磁石用成形金型のコアの少なくとも一部の材質に飽和磁束密度０．５Ｔ以上を有する強磁性体を用い、金型キャビティ内に充填した磁石粉を水平磁場垂直成形法により成形する際に、磁石粉に配向磁場を印加中又は印加後、磁場印加方向より周方向に±１０°以上±８０°以下の領域でこの領域に対応する上パンチの分割部と下パンチとで磁石粉を部分加圧し、磁石粉の該部分加圧部を磁場印加前の充填密度の１．１倍以上成形体密度未満まで高密度化する予備成形を行い、
（ｉ）上記第１回目の磁場印加後、磁石粉を金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉ）上記第１回目の磁場印加後、磁場発生コイルを磁石粉に対し金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉｉ）上記第１回目の磁場印加後、先に印加したコイル対に対し所定角度ずれた位置に配置されたコイル対より再び磁場を印加する
の操作のうち少なくとも一つの操作を行い、この第２回目の磁場印加中又は磁場印加後に、又は必要により上記予備成形及び上記（ｉ）〜（ｉｉｉ）の操作のうち少なくとも一つの操作を繰り返した後、先に部分加圧した以上の圧力でキャビティ内の全磁石粉を上下パンチ全体で加圧して本成形することを特徴とするラジアル異方性磁石の製造方法。
【請求項２】
上記予備成形及び本成形中又は予備成形及び本成形前に行う磁場印加における印加する磁場の強さが、いずれも１５９．５ｋＡ／ｍ〜７９７．７ｋＡ／ｍである請求項１記載のラジアル異方性磁石の製造方法。
【請求項３】
上パンチの分割数が、均等に４，６又は８分割されたものである請求項１又は２記載のラジアル異方性磁石の製造方法。
【請求項４】
下パンチが、上記磁場の印加方向より周方向にそれぞれ±１０°以上±８０°以下の領域で磁石粉を部分加圧可能に分割形成され、上記上パンチの分割部とこれに対向する下パンチの分割部とで磁石粉を部分加圧するようにした請求項１乃至３のいずれか１項記載のラジアル異方性磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ラジアル異方性磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライトや希土類合金のような結晶磁気異方性材料を粉砕し、特定の磁場中でプレス成形を行い作製される異方性磁石は、スピーカ、モータ、計測器、その他の電気機器等に広く使用されている。このうち、特にラジアル方向に異方性を有する磁石は、磁気特性に優れ、自由な着磁が可能であり、またセグメント磁石のような磁石固定用の補強の必要もないため、ＡＣサーボモータ、ＤＣブラシレスモータ等に使用されている。特に近年はモータの高性能化にともない、長尺のラジアル異方性磁石が求められてきた。ラジアル配向を有する磁石は垂直磁場垂直成形法又は後方押し出し法により製造されるが、垂直磁場垂直成形法は、プレス方向より、コアを介して磁場を対抗方向から印加し、ラジアル配向を得ることを特徴とするものである。【０００３】
図１にラジアル異方性磁石を製造する垂直磁場垂直成形機の説明図を示す。ここで、図中１は成形機架台、２は配向磁場コイル、３はダイス、４は上コア、５は下コア、６は上パンチ、７は下パンチ、８は充填磁石粉である。この垂直磁場垂直成形機において、コイルにより発生した磁界は、コア、ダイス、成形機架台、コアとなる磁路を形成させている。この場合、磁場漏洩損失低下のため、磁路を形成する部分の材料には強磁性体を用い、主に鉄系金属が使われる。しかし、磁石粉を配向させるための磁場強度は、以下のようにして決まってしまう。コア径をＢ（磁石粉充填内径）、ダイス径をＡ（磁石粉充填外径）、磁石粉充填高さをＬとする。上下コアを通過した磁束がコア中央でぶつかり対抗し、ダイスに至る。コアを通った磁束量はコアの飽和磁束密度で決定され、鉄製コアで磁束密度が２０ｋＧ程度である。従って磁石粉充填内外径での配向磁場は、上下コアの通った磁束量を磁石粉充填部の内面積及び外面積で割ったものとなり、
２・π・（Ｂ／２）2・２０／（π・Ｂ・Ｌ）＝１０・Ｂ／Ｌ…内周、
２・π・（Ｂ／２）2・２０／（π・Ａ・Ｌ）＝１０・Ｂ2／（Ａ・Ｌ）…外周
となる。外周での磁場は内周より小さいので、磁石粉充填部全てにおいて良好な配向を得るには、外周で１０ｋＯｅ以上必要であり、このため、１０・Ｂ2／（Ａ・Ｌ）＝１０となり、従って、Ｌ＝Ｂ2／Ａとなる。成形体高さは充填粉の高さの約半分で、焼結時、更に８割程度になるので、磁石の高さは非常に小さくなる。このようにコア形状により配向可能な磁石の高さが決まってしまい、垂直磁場垂直成形機を用い、対抗する磁場によりラジアル磁石を作製する方法では長尺品を製造することは困難であった。【０００４】
また、後方押し出し法は設備が大掛かりで、歩留まりが悪く、安価な磁石を製造することが困難であった。【０００５】
このようにラジアル異方性磁石は、いかなる方法においても製造が困難であり、安く大量に製造することは難しく、ラジアル異方性磁石を用いたモータも非常にコストが高くなってしまうという不利があった。【０００６】
このため、本出願人は、長尺円筒のラジアル磁石を多連成形で大量生産するために、従来の垂直磁場垂直プレスを用いず、強磁性コアを配置した水平磁場垂直プレスにて磁場印加後、磁場方向と磁石粉を相対的に回転させ、その後更に磁場印加し成形する方法、即ち、
「  円筒磁石用成形金型のコアの少なくとも一部の材質に飽和磁束密度５ｋＧ以上を有する強磁性体を用い、金型キャビティ内に充填した磁石粉を水平磁場垂直成形法により磁石粉に配向磁界を印加して成形することにより、ラジアル異方性リング磁石を製造する方法であって、下記（ｉ）〜（ｖ）
（ｉ）磁場印加中、磁石粉を金型周方向に所定角度回転させる、
（ｉｉ）磁場印加後、磁石粉を金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉｉ）磁場印加中、磁場発生コイルを磁石粉に対し金型周方向に所定角度回転させる、
（ｉｖ）磁場印加後、磁場発生コイルを磁石粉に対し金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｖ）複数のコイル対を用い、１つのコイル対に磁場印加した後、他のコイル対に磁場を印加する
の操作のうち少なくとも一の操作を行い、磁石粉に対し一方向よりも多くの方向から磁場を印加して、加圧成形で製造され、磁石全般にわたりリング磁石の中心軸とラジアル異方性付与方向とのなす角度が８０°以上１００°以下であるラジアル異方性リング磁石を得ることを特徴とするラジアル異方性リング磁石の製造方法。」
を提案した（特開２００４−１１１９４４号公報）。【０００７】
この方法において、水平磁場プレス内に強磁性コアを配置することにより印加された磁場は、図３（ｂ）のように磁場印加方向付近でラジアル配向となる。この際、磁場印加方向に対し垂直方向ではラジアル配向となっていない。そこで、充填磁石粉と磁場印加方向を相対的に回転させた後、弱い磁場を印加し、前回の磁場印加の際ラジアル配向とならなかった部位をラジアル配向にする。このような弱い磁場を用いると、磁場印加方向の垂直方向での配向の乱れが起こらない。こうして周方向全体に渡りラジアル配向を得ることができる。しかし、成形直前の印加磁場の強度が強すぎると、磁場垂直方向で、それまでに形成されていたラジアル配向が乱れてしまう。また、弱すぎると磁場印加方向で直前の磁場印加の際に形成された、乱れた配向をラジアル配向とすることができない。従って、均一なラジアル配向が得られるか否かは、成形直前の磁場強度に大きく左右され、このためより安定に生産を行う方法が望まれた。【０００８】
【特許文献１】特開２００４−１１１９４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、磁気特性に優れ、多連、長尺で均一なラジアル異方性磁石を容易にしかも大量に安定して安価に製造することができるラジアル異方性磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記目的を達成するため、円柱状中空部を有するダイスと、この中空部内に配置されて円筒状キャビティを形成する円柱状コアと、上記キャビティ内を上下方向摺動可能に配設された上下パンチとを備えた円筒磁石用成形金型の上記キャビティ内に磁石粉を充填し、上記ダイスの外側からコアの径方向に沿って上記磁石粉に磁場を印加し、上記上下パンチにより磁石粉を加圧して、磁石粉を水平磁場垂直成形法により成形するラジアル異方性磁石の製造方法において、少なくとも上記上パンチを上記磁場の印加方向より周方向にそれぞれ±１０°以上±８０°以下の領域で磁石粉を部分加圧可能に分割形成すると共に、円筒磁石用成形金型のコアの少なくとも一部の材質に飽和磁束密度０．５Ｔ以上を有する強磁性体を用い、金型キャビティ内に充填した磁石粉を水平磁場垂直成形法により成形する際に、磁石粉に配向磁場を印加中又は印加後、磁場印加方向より周方向に±１０°以上±８０°以下の領域でこの領域に対応する上パンチの分割部と下パンチとで磁石粉を部分加圧し、磁石粉の該部分加圧部を磁場印加前の充填密度の１．１倍以上成形体密度未満まで高密度化する予備成形を行い、
（ｉ）上記第１回目の磁場印加後、磁石粉を金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉ）上記第１回目の磁場印加後、磁場発生コイルを磁石粉に対し金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉｉ）上記第１回目の磁場印加後、先に印加したコイル対に対し所定角度ずれた位置に配置されたコイル対より再び磁場を印加する
の操作のうち少なくとも一つの操作を行い、この第２回目の磁場印加中又は磁場印加後に、又は必要により上記予備成形及び上記（ｉ）〜（ｉｉｉ）の操作のうち少なくとも一つの操作を繰り返した後、先に部分加圧した以上の圧力でキャビティ内の全磁石粉を上下パンチ全体で加圧して本成形することを特徴とするラジアル異方性磁石の製造方法を提供する。【００１１】
この場合、上記予備成形及び本成形中又は予備成形及び本成形前に行う磁場印加における印加する磁場の強さが、いずれも１５９．５ｋＡ／ｍ〜７９７．７ｋＡ／ｍであることが好ましい。また、上パンチの分割数が、均等に４，６又は８分割されたものであることが好ましい。更に、必要により下パンチも分割するようにしてもよいが、この場合、下パンチの分割領域を上パンチの分割領域と一致させることが好ましい。即ち、下パンチが、上記磁場の印加方向より周方向にそれぞれ±１０°以上±８０°以下の領域で磁石粉を部分加圧可能に分割形成され、上記上パンチの分割部とこれに対向する下パンチの分割部とで磁石粉を部分加圧するようにすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のラジアル異方性磁石の製造方法によれば、多連、長尺品の製造が容易で、かつ磁気特性に優れた均一なラジアル異方性磁石を安価にかつ大量に安定して提供することができ、産業上の利用価値が極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】ラジアル異方性円筒磁石を製造する際に使用する従来の垂直磁場垂直成形装置を示す説明図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は（ａ）図におけるＡ−Ａ’線断面図である。
【図２】円筒磁石を製造する際に使用する水平磁場垂直成形装置の一実施例を示す説明図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は縦断面図である。
【図３】円筒磁石を製造する際に使用する水平磁場垂直成形装置で磁場発生時の磁力線の様子を模式的に示す説明図であり、（ａ）は本発明に係る成形装置の場合、（ｂ）は従来の成形装置の場合である。
【図４】円筒磁石を製造する際に使用する成形装置内で、予備成形を行った後の様子を示す説明図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明につき詳しく説明する。
図２は、円筒磁石の成形時、磁場中配向を行うための水平磁場垂直成形装置の説明図であり、特にモータ用磁石の水平磁場垂直成形機である。ここで、図１の場合と同様、１は成形機架台、２は配向磁場コイル、３はダイスを示し、また５ａはコアを示す。６は上パンチ、７は下パンチ、８は充填磁石粉であり、また９はポールピースを示す。【００１５】
即ち、ダイス３は、円柱状中空部を有し、この中空部内にこの中空部の直径より小径の円柱状コア５ａが挿入され、ダイス３とコア５ａとの間に円筒状キャビティが形成され、このキャビティに磁石粉８が充填、成形されて、このキャビティに相応する形状の磁石が成形されるものである。この場合、上記上下パンチ６，７はそれぞれ上記キャビティに上下方向摺動可能に挿入され、キャビティ内の充填磁石粉８を押圧するものである。また、上記キャビティ内の磁石粉には、ダイス３の外側からコア５ａの径方向に沿って磁場が印加されるものである。【００１６】
ここで、本発明においては、上記上パンチが、上記磁場の印加方向より周方向にそれぞれ±１０°以上±８０°以下の領域、好ましくは±３０°以上±６０°以下の領域で磁石粉を部分加圧し得るように分割されている。この場合、下パンチは分割せず、一体型とすることが好ましいが、上パンチと同様、分割してもよい。【００１７】
また、本発明においては、上記金型のコア５ａの少なくとも一部、好ましくは全体を飽和磁束密度０．５Ｔ（５ｋＧ）以上、好ましくは０．５〜２．４Ｔ（５〜２４ｋＧ）、更に好ましくは１．０〜２．４Ｔ（１０〜２４ｋＧ）の強磁性体にて形成する。かかるコア材質としては、鉄系材、コバルト系材、鉄−コバルト系合金材及びこれらの合金材等磁性を有する材料が挙げられる。【００１８】
このように、飽和磁束密度０．５Ｔ以上を有する強磁性体をコアに使用すると、磁石粉に配向磁界を印加する場合、磁束は強磁性体表面に垂直に入ろうとするためラジアルに近い磁力線を描く。従って、図３（ａ）に示されるように、磁石粉充填部の磁界方向をラジアル配向に近づけることができる。これに対し、従来はコア５ｂを非磁性又は磁石粉と同等の飽和磁束密度を有する材料で形成しており、この場合、磁力線は図３（ｂ）に示したように互いに平行で、同図において中央付近はラジアル方向であるが、上側及び下側に向うにつれてコイルによる配向磁場方向となる。コアを強磁性体で形成してもコアの飽和磁束密度が０．５Ｔ未満の場合、コアは容易に飽和してしまい、強磁性コアを用いたにもかかわらず、磁場は図３（ｂ）に近い状態となる。加えて、０．５Ｔ未満では充填磁石粉の飽和密度（磁石の飽和磁束密度×磁石粉充填密度／磁石真密度）と等しくなり、充填磁石粉及び強磁性コア内での磁束の方向はコイルの磁界方向に等しくなってしまう。なお、コアの一部に０．５Ｔ以上の強磁性体を用いた際も上記と同様な効果が得られ、有効であるが、全体が０．５Ｔ以上の強磁性体からなるコアを用いた方が好ましい。【００１９】
コイルによる配向磁場方向に対し９０°である方向では、ラジアル配向とならない場合がある。磁場中に強磁性体がある場合、磁束は強磁性体に垂直に入ろうとし強磁性体に引き寄せられるため、強磁性体の磁場方向面では磁束密度が上昇し、垂直方向では磁束密度が低下する。このため、金型内に強磁性コアを配した場合、充填磁石粉において強磁性コアの磁場方向部では強い磁場により良好な配向が得られ、垂直方向部ではあまり配向しない。これを補うために磁石粉をコイルによる発生磁場に対し相対的に回転させ、不完全配向部を磁場方向の強い磁場部で再度配向する。【００２０】
しかし、この際、印加磁場が強い印加磁場方向に垂直方向で再びラジアル配向を乱すこととなり、また、弱すぎると磁場印加方向で乱れていたラジアル配向を矯正することができない。従って、成形直前の磁場強度により均一なラジアル配向が得られるかが大きく左右されてしまい、磁石の安定生産が困難となる。【００２１】
そこで、本発明においては、磁場印加中又はその直後一度形成された磁場印加方向でのラジアル配向を、分割されこの部分のみ稼動可能な上パンチ又は下パンチのいずれか一方、又は上下両パンチにより加圧し予備成形を行うことで、ラジアル方向以外の磁場が印加されても磁石粉が回転を起こすことを抑制する。こうして、最初の磁場印加の際に予備成形を行い、その後回転磁場印加で本成形にいたる多段成形を行うことにより均一なラジアル配向を持つ成形体を得ることができる。予備成形及び本成形は磁場印加後にも行うことができるが、磁場中で行うことにより高配向が得られ、好ましい。【００２２】
予備成形の領域記載において磁場印加方向０°方向と１８０°方向は同一であるため、±９０°では３６０°つまり全域を意味するものとする。【００２３】
予備成形時の加圧部は、磁場印加方向より±１０°以上の領域で行うことが必要である。これより狭い場合は、本成形時の磁場印加でラジアル配向が乱される部位が発生するからである。予備成形時の加圧部が磁場印加方向より±８０°を超える場合は、印加磁場の垂直方向近傍まで予備成形を行うこととなり、ラジアル配向でない部分まで予備成形を行ってしまうため、±８０°以下がよい。好ましくは±３０°以上±６０°以下の領域で行うのがよい。【００２４】
パンチ分割数は４以上で、好ましくは４，６，８分割であり、均等に分割されたものである。分割数が８分割より多い場合、パンチ分割数が偶数では、パンチ分割数の１／２回の予備成形の回数でよいが、分割数が多くなると成形タクトが長くなってしまう。また、奇数分割をした場合は、分割数と同数の予備成形をすることになり、成形タクトが長くなってしまい、生産性が悪くなる。
なお、パンチの分割は、上パンチを上記のように分割し、下パンチは従来と同様の円筒状のままの形態とすることが好ましいが、上パンチ及び下パンチの両方を分割してもよい。【００２５】
パンチ分割数が多い場合は、本成形の磁場印加でラジアル配向が乱れたり、配向されていない部分を成形したりすることはないが、上記分割成形領域を超える部分で予備成形を行うには分割数が多くなり、成形タクトが長くなるため、８分割以下が好ましい。【００２６】
予備成形の加圧の程度は、充填密度の１．１倍以上でなければならない。これより低い加圧では予備成形をしたにもかかわらず本成形時の磁場印加の際にラジアル配向を乱してしまうからである。予備成形の加圧により、本成形時の磁石粉密度以上となると、本成形後の成形体に密度むらが生じ、クラックや変形の原因となるので本成形時の磁石粉密度未満である。好ましくは、予備成形時の加圧程度として、充填密度の１．３倍以上成形体密度の９０％以下とするのがよい。【００２７】
ここで、磁石粉に印加する磁場については、水平磁場垂直成形装置で発生する磁場が大きい場合、例えば、図３（ａ）のコア５ａが飽和してしまい、図３（ｂ）に近い状態になり、配向磁界が径方向配向の円筒磁石の磁界に近くなり、ラジアル配向とならなくなる。従って、加圧直前又は加圧中に発生する磁場は７９７．７ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）以下が好ましい。一方、強磁性コアを用いると、磁束がコアに集中するため、コア周辺では、コイルによる磁場より大きな磁場が得られる。しかし、磁場があまり小さいと、コア周辺においても配向に十分な磁場が得られなくなる。また、磁場印加方向に対し垂直方向では、予備成形の際は回転させ再度ラジアル配向とする工程があり、本成形の場合は、予備成形がなされた状態にあるので磁場により配向が乱れにくい状態にあるため、コイルより発生する磁場の強度は、磁場印加前ラジアル配向となっていなかった磁場印加方向で十分なラジアル配向が得られる１５９．５ｋＡ／ｍ（２ｋＯｅ）以上がよい。【００２８】
ここで言う水平磁場垂直成形で発生する磁場とは、強磁性体から十分に離れた場所における磁場又は強磁性コアを取り除いて測定したときの磁場の値を意味するものである。【００２９】
本発明においては、まず上記キャビティ内に所用量の磁石粉を充填し、１５９．５〜７９７．７ｋＡ／ｍ（２〜１０ｋＯｅ）の磁場を印加する（磁場印加）。そして、この磁場印加と同時又は磁場印加後、好ましくは磁場印加中、上記±１０°以上±８０°以下、特に±３０°以上±６０°以下の領域を、この部分が分割された部分の上パンチと下パンチ（下パンチが分割されている場合は上記領域に対応する下パンチの分割部）により該領域を押圧（部分加圧）して、この部分加圧部を磁場印加前における磁石粉充填密度の１．１倍以上成形体密度未満の密度、好ましくは充填密度の１．３倍以上、成形体密度の９０％以下となるように成形する（予備成形）。従って、磁石粉の部分加圧部（予備成形部）は上記密度に高密度化されるが、磁石粉の部分加圧されていない部分は、初期の粉状のまま残る。【００３０】
次いで、
（ｉ）上記第１回目の磁場印加後、磁石粉を金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉ）上記第１回目の磁場印加後、磁場発生コイルを磁石粉に対し金型周方向に所定角度回転させ、その後再び磁場を印加する、
（ｉｉｉ）上記第１回目の磁場印加後、先に印加したコイル対に対し所定角度ずれた位置に配置されたコイル対より再び磁場を印加する
の操作のうち少なくとも一つの操作を行う（回転及び第２回目の磁場印加）。【００３１】
この場合、上記角度の選定は、適宜行われるが、好ましくは、予備成形されていない領域の中心方向と磁場方向が±１０°以下となるような角度を回転するのが好ましい。また、この場合に印加する磁場は、上記と同様である。【００３２】
このように第１回目の磁場印加、予備成形、回転、第２回目の磁場印加、本成形の一連の手順において、ラジアル配向度をより向上させる目的で、本成形の前に、予備成形、回転、磁場印加のステップを１回以上行ってもよい。
また、本成形後の成形体密度（成形体の重量／成形体の体積）は、３．０〜４．７ｇ／ｃｍ3、好ましくは３．５〜４．５ｇ／ｃｍ3が望ましい。【００３３】
このように、本発明においては、複数回に分けて部分加圧成形を行うことが好ましいが、この場合、磁場を印加しながら成形する手法、及び一旦、磁場印加を行い、その後、磁場発生を中止し、成形する手法のいずれによってもよいが、磁場印加しながら成形することが好ましい。この際印加する磁場の強さは、いずれの場合も２〜１０ｋＯｅが好ましい。【００３４】
なお、得られた成形体がラジアル配向となるか否かは、予備成形又は本成形時の際の印加磁場により決定されるため、予備成形及び本成形以外の磁場印加に関しては７９７．７ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）を超える磁場を印加しても構わない。【００３５】
本発明は、上記のように磁石粉の部分加圧を１回又は複数回繰り返した後、本成形するものであるが、本成形は、先に部分加圧した以上の圧力でキャビティ内の全磁石粉を上下パンチ全体で均等に加圧することによって行うものであり、この場合、通常の水平磁場垂直成形法により磁石粉に配向磁界を印加して、一般的な成形圧０．２９〜１．９６Ｐａ（０．３〜２．０ｔ／ｃｍ2）で成形し、更に焼結、時効処理、加工処理等を施し、焼結磁石を得ることができる。【００３６】
なお、磁石粉としては、特に制限されるものではなく、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の円筒磁石を製造する場合に好適であるほか、フェライト磁石、Ｓｍ−Ｃｏ系希土類磁石、各種ボンド磁石等の製造においても有効であるが、いずれも平均粒径０．１〜１００μｍ、特に０．３〜５０μｍの合金粉を用いて成形するものである。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。【００３８】
［実施例１〜３］
それぞれ純度９９．７質量％のＮｄ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃｕ）と純度９９．５質量％のＢを用い、質量％でＮｄ30Ｄｙ2.5Ｆｅ62.8Ｃｏ3Ｂ1Ａｌ0.3Ｓｉ0.3Ｃｕ0.1の合金を真空溶解炉で溶解鋳造してインゴットを作製した。このインゴットをジョウクラッシャー及びブラウンミルで粗粉砕し、更に窒素気流中ジェットミル粉砕により平均粒径４．８μｍの微粉末を得た。この粉末を図２に示すような飽和磁束密度１．９Ｔ（１９ｋＧ）の鉄製の強磁性コアを配置した水平磁場垂直成形装置中に、磁石粉の充填密度２．６６ｇ／ｃｍ3で充填した。この場合、上パンチ分割数は４であり、下パンチは分割していない円筒状形態とした。コイルの発生磁場６３８．２ｋＡ／ｍ（８ｋＯｅ）で磁場を印加しながら磁場方向に対し±４５°の領域でこの領域に対向する上パンチ分割部と下パンチにより加圧し、この加圧部分が充填密度の１．３倍の密度３．４６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。予備成形後の、キャビティ内の磁石粉の様子を図４に示す。矢印Ａは印加磁場方向を示す。その後、コイルを９０°回転させ、次いで同様に３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の磁場中において再び配向させ、０．４９Ｐａの成形圧にて上下の全パンチを用いて本成形した。この際の成形体密度は、４．１８ｇ／ｃｍ3であった。【００３９】
実施例２としては、水平磁場垂直成形装置にて実施例１と同じ磁石粉を用い、磁石粉の充填密度２．２８ｇ／ｃｍ3で充填し、コイルの発生磁場４７８．６ｋＡ／ｍ（６ｋＯｅ）の磁場中において配向しながら磁場方向に対し±４５°の領域で上パンチの分割部と下パンチにより加圧し、この加圧部分が充填密度の１．５倍の３．４２ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。ダイスとコア及びパンチと共に磁石粉を９０°回転させ、次いで３１９．１ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）の磁場中において、０．４９Ｐａ（０．５ｔ／ｃｍ2）の成形圧にて上下の全パンチを用いて本成形した。この際の成形体密度は、４．１８ｇ／ｃｍ3であった。【００４０】
実施例３としては、上パンチの分割数は６であり、下パンチは分割していない円筒状形態としたものを用い、実施例１と同様な磁石粉を用いて２．９ｇ／ｃｍ3で充填し、水平磁場垂直成形装置にてコイルの発生磁場８７７．５ｋＡ／ｍ（１１ｋＯｅ）の磁場中において配向させた後、ダイスとコア及びパンチと共に磁石粉を９０°回転させ、再びコイルの発生磁場７９７．７ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の磁場中において配向させた。更に、ダイスとコア及びパンチと磁石粉を９０°回転させ、３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の磁場を印加後、直前に印加した磁場方向に対し±６０°の領域でこの領域が充填密度の１．１５倍の密度３．３４ｇ／ｃｍ3になるまでこの領域に対向する上パンチ分割部と下パンチにより予備成形を行った。その後、ダイスとコア及びパンチと共に磁石粉を９０°回転させ、次いで同様に３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の磁場中において再び配向させ、０．３９Ｐａ（０．４ｔ／ｃｍ2）の成形圧にて上下の全パンチを用いて本成形した。この際の成形体密度は、３．８ｇ／ｃｍ3であった。【００４１】
これらの成形体は、真空中１０９０℃で１時間焼結をし、引き続き５３０℃で１時間の熱処理を行い、φ３０ｍｍ×φ２５ｍｍ×Ｌ３０ｍｍの円筒磁石を得た。得られた焼結体には、割れ・かけ、大きな変形は認められなかった。こうして得られた焼結円筒磁石より周方向２ｍｍ、円筒軸方向２．５ｍｍの試験片を切り出した。磁石を切り出した場所は、円筒磁石中部、本成形の際の磁場印加方向を０°とし０°、４５°、９０°、１３５°及び１８０°（この際１８０°も磁場印加方向である）の５箇所である。これら試験片において、振動試料型磁力計ＶＳＭにて残留磁化Ｂｒ［Ｔ］磁気測定を行った。結果を表１に記す。【００４２】
［比較例１〜４］
比較例１として、実施例１と予備成形以外は同条件とし、予備成形を行わず成形した。【００４３】
比較例２として、実施例１と予備成形以外は同条件とし、予備成形を全領域（±９０°）で行い、成形体を得た。【００４４】
比較例３として、実施例２における予備成形部分の磁石粉密度を充填密度の１．０５倍の２．３９ｇ／ｃｍ3とし、その他は全て実施例２と同じになるようにして成形体を得た。【００４５】
比較例４として、実施例３における予備成形部分の磁石粉密度が４．５６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。その他は全て実施例３と同じになるようにして成形体の全体密度が４．３０ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。この際５０％の成形体で割れ・かけが発生した。【００４６】
これら比較例の成形体は、実施例と同様に、真空中１０９０℃で１時間焼結をし、引き続き５３０℃で１時間の熱処理を行い、φ３０ｍｍ×φ２５ｍｍ×Ｌ３０ｍｍの円筒磁石を得た。比較例４により得られた焼結体の４５％に割れが確認され、全てに大きな変形が確認された。他においては、割れ・かけ、大きな変形ともに認められなかった。こうして得られた焼結円筒磁石より周方向２ｍｍ、円筒軸方向２．５ｍｍの試験片を切り出した。磁石を切り出した場所は、円筒磁石中部、本成形の際の磁場印加方向を０°とし、０°、４５°、９０°、１３５°及び１８０°（この際１８０°も磁場印加方向である。）の５箇所である。これら試験片を、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）にて残留磁化Ｂｒ［Ｔ］の測定を行った。結果を実施例と共に表１に記す。【００４７】
【表１】
0004438967.tif 000002
【００４８】
表１から、実施例１〜３は、比較例１〜３に比べ、高い残留磁化を示し、また各部位間のばらつきも少ないことがわかる。加えて、比較例４は成形体に割れ・かけが入り生産性が悪いことから、実施例１〜３もしくはこれらに準じる方法により優れたラジアル異方性磁石の製造が行えることがわかる。【００４９】
［実施例４，５］
実施例４として、それぞれ純度９９．７質量％のＮｄ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｃｕ）と純度９９．５質量％のＢを用い、質量％でＮｄ30Ｄｙ2.8Ｆｅ63.9Ｃｏ1.9Ｂ1Ａｌ0.2Ｃｕ0.2の合金を真空溶解炉で溶解鋳造してインゴットを作製した。このインゴットをジョウクラッシャー及びブラウンミルで粗粉砕し、更に窒素気流中ジェットミル粉砕により平均粒径４．５μｍの微粉末を得た。この粉末を図２に示すような飽和磁束密度１．９Ｔ（１９ｋＧ）の鉄製の強磁性コアを配置した水平磁場垂直成形装置中に、磁石粉の充填密度２．６６ｇ／ｃｍ3で充填した。この際の上下パンチの分割数はそれぞれ６で、全て６０°で作製したものを用いた。コイルの発生磁場７１７．８ｋＡ／ｍ（９ｋＯｅ）で磁場を印加後、更に３１９．０ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）で磁場を印加しながら磁場方向に対し±３０°の領域でこの領域に対向するそれぞれ２個の上下パンチにより充填密度の１．３倍の密度３．４６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。その後、コイルを６０°回転させ、次いで同様に７１７．８ｋＡ／ｍ（９ｋＯｅ）で磁場を印加後、更に３１９．０ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）で磁場を印加しながら磁場方向に対し±３０°の領域でこの領域に対向するそれぞれ２個の上下パンチにより密度３．４６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。その後、コイルを上記と同方向に６０°回転させ、３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の磁場中において再び配向させ、０．４９Ｐａの成形圧にて上下の全パンチを用いて本成形した。この際の成形体密度は、４．１ｇ／ｃｍ3であった。【００５０】
実施例５として実施例４と同じ磁石粉を用いて実施例４と同じ形状で上下パンチを８分割（それぞれ４５°の角度で作製したもの）とした金型内に磁石粉の充填密度２．４ｇ／ｃｍ3で充填した。コイルの発生磁場３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）で磁場を印加しながら磁場方向に対し±２２．５°の領域でこの領域に対向するそれぞれ２個の上下パンチにより充填密度の１．５倍の密度３．６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。その後、コイルを４５°回転させ、次いで３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の磁場を印加しながら磁場方向に対し±２２．５°の領域でこの領域に対向するそれぞれ２個の上下パンチにより密度３．６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行い、その後更に、コイルを上記と同方向に４５°回転させ、次いで３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）で磁場を印加しながら磁場方向に対し±２２．５°の領域でこの領域に対向するそれぞれ２個の上下パンチにより密度３．６ｇ／ｃｍ3になるまで予備成形を行った。コイルを４５°回転させ、３９８．８ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の磁場中において配向させ、０．６Ｐａの成形圧にて上下の全パンチを用いて本成形した。この際の成形体密度は、４．３ｇ／ｃｍ3であった。【００５１】
これらの成形体は、真空中１０８０℃で１時間焼結をし、引き続き５００℃で１時間の熱処理を行い、φ５０ｍｍ×φ４５ｍｍ×Ｌ３０ｍｍの円筒磁石を得た。得られた焼結体には、割れ・かけ、大きな変形は認められなかった。こうして得られた焼結円筒磁石より周方向２ｍｍ、円筒軸方向２．５ｍｍの試験片を切り出した。磁石を切り出した場所は、円筒磁石中部、本成形の際の磁場印加方向を０°とし、実施例４は０°、３０°、６０°、９０°、１２０°、１５０°及び１８０°（この際１８０°も磁場印加方向である）の７箇所、実施例５は０°、２２．５°、４５°、６７．５°、９０°、１１２．５°、１３５°、１５７．５°及び１８０°（この際１８０°も磁場印加方向である）の９箇所である。これら試験片において、振動試料型磁力計ＶＳＭにて残留磁化Ｂｒ［Ｔ］磁気測定を行った。結果を表２，３に記す。【００５２】
【表２】
0004438967.tif 000003
【００５３】
【表３】
0004438967.tif 000004
【００５４】
実施例４，５で得られた磁石を１０極に着磁し、１２スロットのステータに挿入し、３ｒｐｍ時のコギングトルクと誘起電力を測定した。実施例４はコギングトルク９．６ｍＮｍ、誘起電力７．１Ｖ／ｋｒｐｍ、実施例５はコギングトルク８．９ｍＮｍ、誘起電力６．９Ｖ／ｋｒｐｍであった。【００５５】
表２，３から、実施例４，５は、高い残留磁化を示し、また各部位間のばらつきも非常に少ないことがわかる。加えてモータ特性も良好であり、ＤＣブラシレスモータやＡＣサーボモータに適したラジアル異方性磁石の製造が行えることがわかる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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