(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）環状ポリオルガノシロキサンまたは環状ポリオルガノシロキサンと直鎖状ポリジオルガノシロキサンの混合物  １００重量部を、（Ｂ）Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウム  １〜３００重量部  および（Ｃ）水  １０〜２０００重量部を混合して、（ａ）成分を水中に乳化した後、環状ポリオルガノシロキサンを５０〜９０℃で開環重合させ、所望の分子量に到達するまで重合させた後に、アルカリ性物質を添加して中和することを特徴とする、（Ａ）数平均分子量が５，０００以上１，０００，０００以下のポリオルガノシロキサンのエマルジョンであり、そのエマルジョン粒子の平均粒子径が０．１５μｍ以上１００μｍ以下であるポリオルガノシロキサンエマルジョンからなる化粧料原料の製造方法。
【請求項２】
上記（ａ）成分を水中に乳化した後、酸触媒を加えて乳化重合してなる、請求の範囲第１項に記載の化粧料原料の製造方法。
【請求項３】
（ａ）成分に加水分解性オルガノシランを添加してこれらを乳化共重合してなる、請求の範囲第１項または第２項に記載の化粧料原料の製造方法。
【請求項４】
上記（ａ）成分が、環状ポリオルガノシロキサンとトリメチルシロキシ基を有する直鎖状ポリジオルガノシロキサンからなる末端封止剤の混合物である、請求の範囲第１項記載の化粧料原料の製造方法。
【請求項５】
化粧料が毛髪化粧料である、請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の化粧料原料の製造方法。
【請求項６】
化粧料が皮膚化粧料である、請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の化粧料原料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はポリオルガノシロキサンエマルジョンからなる化粧料原料の製造方法に関する。詳しくは、保存安定性および配合安定性に優れ、皮膚への適合性や毛髪への付着性に優れるとともに潤いや滑らかさ等に優れた化粧機能性を有する化粧料原料の製造方法に関する。
背景技術
ポリオルガノシロキサンは、化粧品、離型剤、繊維処理剤などの原料として広く用いられている。特に化粧品用途では、皮膚や毛髪の表面に均一な皮膜を形成して潤いや滑らかさを与えたり、撥水性や耐水性を付与するための重要な成分として、毛髪用化粧料や皮膚用化粧料などに使用されている。ポリオルガノシロキサンを化粧品に用いる場合には、通常、動植物油、鉱物油、炭化水素油、脂肪酸エステル、ワックス、アルコールのような有機系原料に配合してから使用するため、有機系原料への配合安定性や分散安定性および配合後の希釈安定性が要求される。ところが、一般に、ポリオルガノシロキサンは有機系原料に対する配合安定性が低く、配合後に増粘したり、配合物中にクリーミングが発生したり、ポリオルガノシロキサン成分が分離することがあるという問題点があった。このため、ポリオルガノシロキサンに特定の界面活性剤および水を加えて混合した後、コロイドミル、ホモミキサー、ホモジナイザー、コンビミックスなどにより機械的なエネルギーを付与してエマルジョン化することによって、他の原料への配合安定性を向上させる試みが為されている。例えば、特公昭５８−７３３５号公報では、乳化剤として蔗糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルおよびグリセリン脂肪酸エステルを使用したシリコーンエマルジョンが提案されている。また、特開昭６０−１２６２０９号公報では、親油性乳化剤とポリグリセリン脂肪酸エステルを乳化剤とするシリコーンエマルジョンが提案されている。しかしながら、これらの方法で得られたシリコーンエマルジョンは、ポリオルガノシロキサンからなる懸濁粒子の粒径が大きく、エマルジョン自体の貯蔵安定性および配合後の希釈安定性や機械的シェアに対する安定性が不十分であった。
一方、乳化重合シリコーンエマルジョンとしては、低分子量のポリオルガノシロキサンをアニオン系界面活性剤と触媒と水の存在下で乳化重合させたポリオルガノシロキサンのマイクロエマルジョンが知られている。例えば、特開平９−２７８６２６号公報では、界面活性剤として脂肪族置換ベンゼンスルホン酸、脂肪族水素サルフェート類または、不飽和脂肪族スルホン酸と水素化脂肪族スルホン酸との混合物を用いたシリコーンエマルジョンが提案されている。また、特開平４−２２７９３２号公報および特開平９−１３２６４６号公報では、アニオン系界面活性剤としてオレイルメチルタウリン酸のナトリウム塩も例示されているが、ドデシルベンゼンスルホン酸が好ましいとされており、実施例ではドデシルベンゼンスルホン酸がもっぱら使用されている。得られたポリオルガノシロキサンエマルジョンは懸濁粒子の粒径が微細であるため、エマルジョン自体の貯蔵安定性および配合後の希釈安定性や機械的シェアに対する安定性はかなり向上しているが、使用される界面活性剤が脱脂作用や刺激性などの点で皮膚適合性に乏しく、また洗浄作用が強すぎて感触改良効果が低下するという問題点があり、化粧料原料として十分に満足できるものではなかった。
本発明者らは上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、化粧料に配合するシリコーン成分として、Ｎ−アシルアルキルタウリンおよび／またはその塩で乳化したシリコーンエマルジョンを使用すれば、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
本発明の目的は、優れた保存安定性や配合安定性を有し、皮膚や毛髪への適合性に優れるとともに、潤いや滑らかさ等に優れた化粧機能性を有する化粧料原料の製造方法を提供することにある。
発明の開示
本発明は、（ａ）環状ポリオルガノシロキサンまたは環状ポリオルガノシロキサンと直鎖状ポリジオルガノシロキサンの混合物  １００重量部を、（Ｂ）Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウム  １〜３００重量部  および（Ｃ）水  １０〜２０００重量部を混合して、（ａ）成分を水中に乳化した後、環状ポリオルガノシロキサンを５０〜９０℃で開環重合させ、所望の分子量に到達するまで重合させた後に、アルカリ性物質を添加して中和することを特徴とする、（Ａ）数平均分子量が５，０００以上１，０００，０００以下であり、そのエマルジョン粒子の平均粒子径が０．１５μｍ以上１００μｍ以下であるポリオルガノシロキサンエマルジョンからなる化粧料原料の製造方法に関する。
最初に、本発明のポリオルガノシロキサンエマルジョンからなる化粧料原料の製造方法について説明する。
（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンは、直鎖状、一部分岐した鎖状または分岐状が一般的である。そのケイ素原子に結合する有機基としては置換もしくは非置換の一価炭化水素基が挙げられ、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基，ヘプチル基，オクチル基，デシル基，ドデシル基などの飽和脂肪族炭化水素基；ビニル基，アリル基，ヘキセニル基などの不飽和脂肪族炭化水素基；シクロペンチル基，シクロヘキシル基などの飽和脂環式炭化水素基；フェニル基、トリル基、ナフチル基などの芳香族炭化水素基および、これらの基の炭素原子に結合した水素原子が部分的にハロゲン原子またはエポキシ基、カルボキシル基、アミノ基、メタクリル基、メルカプト基などを含む有機基で置換された基が例示される。これらのうちではメチル基が好ましい。尚、このポリオルガノシロキサンは、ケイ素原子に結合した水酸基やアルコキシ基を含有していてもよい。数平均分子量は５,０００以上１,０００,０００以下である。また、常温で液状であることが好ましい。
（Ｂ）成分は、Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウムである。（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して１〜３００重量部であることが好ましく、１〜２００重量部であることがより好ましく、１〜１００重量部であることがさらに好ましい。これは、１重量部未満だと乳化状態が低下し、また、３００重量部を超えるとエマルジョンの粘度が高くなりすぎて流動性が低下し、取扱い性が悪くなる場合があるためである。
（Ｃ）成分の水は、上記（Ａ）成分を（Ｂ）成分によりエマルジョン化するための媒体である。その使用量はエマルジョンを乳化前後において安定化させる量であればよく、特に限定されるものではないが、通常、（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜２０００重量部の範囲内で使用することが好ましい。
このような（Ａ）成分〜（Ｃ）成分からなる本発明のポリオルガノシロキサンエマルジョンは、（ａ）環状ポリオルガノシロキサンまたは環状ポリオルガノシロキサンと直鎖状ポリジオルガノシロキサンの混合物を（Ｂ）Ｎ−アシルアルキルタウリンおよび／またはその塩の存在下に水中で乳化重合することによって製造することができる。エマルジョン粒子の平均粒子径は０．１５μｍ以上であり、１００μｍ以下である。（Ａ）成分より低分子量である（ａ）成分のポリオルガノシロキサンは、環状ポリオルガノシロキサンまたは分子鎖末端がトリオルガノシロキシ基、ジオルガノモノヒドロキシシロキシ基またはジオルガノモノアルコキシシロキシ基で封鎖された直鎖状のポリオルガノシロキサンとの混合物が挙げられる。
環状ポリオルガノシロキサンは、一般式（II）；
【化３】
0004499989.tif 000002
で示され、上式中、Ｒ３およびＲ４は置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。具体的には、前記Ｒ１と同様の基が例示される。このＲ３およびＲ４は同一でも異なっていてもよい。ｎは平均３〜８の整数である。環状ポリオルガノシロキサンとして具体的には、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、１，１−ジエチルヘキサメチルシクロテトラシロキサン、フェニルヘプタメチルシクロテトラシロキサン、１，１−ジフェニルヘキサメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラシクロヘキシルテトラメチルシクロテトラシロキサン、トリス（３，３，３−トリフルオロプロピル）トリメチルシクロトリシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（Ｎ−（２−アミノエチル）３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−メルカプトプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−グリシドキシプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−メタクリロキシプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−アクリロキシプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−カルボキシプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（３−ビニロキシプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（ｐ−ビニルフェニル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ[３−（ｐ−ビニルフェニル）プロピル]テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ[３−（ｐ−イソプロペニルベンゾイルアミノ）プロピル]テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（Ｎ−メタクリロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（Ｎ−ラウロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（Ｎ−アクリロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（Ｎ，Ｎ−ビス（メタクリロイル）−３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラ（Ｎ，Ｎ−ビス（ラウロイル）−３−アミノプロピル）テトラメチルシクロテトラシロキサンが例示される。このような環状シロキサンを単独あるいは２種以上の混合物として用いることができる。
直鎖状ポリオルガノシロキサンとしては、次の一般式（III）で示されるシロキサンが挙げられる。
【化４】
0004499989.tif 000003
上式中、Ｒ５およびＲ６は置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。具体的には、前記Ｒ１と同様の基が例示される。このＲ５とＲ６は同一でも異なっていてもよい。ｘおよびｚは０〜１００の整数であり、０〜５０の整数が好ましい。ｙは１〜１００の整数であり、１〜５０の整数が好ましい。このようなポリオルガノシロキサンとして具体的には、α，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン、α，ω−ジメトキシポリジメチルシロキサン、テトラメチル−１，３−ジヒドロキシジシロキサン、オクタメチル−１，７−ジヒドロキシテトラシロキサン、ヘキサメチル−１，５−ジエトキシトリシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサンが例示される。
（ａ）成分は、環状ポリオルガノシロキサンまたは環状ポリオルガノシロキサンと直鎖状ポリジオルガノシロキサンの混合物である。
また、このような（ａ）成分の乳化重合時に、加水分解性オルガノシランを添加して共重合することができる。加水分解性オルガノシランとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトラエトキシシラン等の架橋剤や、有機官能基を有する加水分解性オルガノシランが挙げられる。特に、有機官能基を有する加水分解性オルガノシランの使用により、（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンに有機官能基を導入することができる。このような加水分解性オルガノシランとしては、例えば、３−アミノプロピルジエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルジメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−カルボキシプロピルメチルジメトキシシラン、ｐ−ビニルフェニルトリメトキシシラン、２−（ビニルフェニル）エチルトリメトキシシラン、３−（ｐ−イソプロペニルベンゾイルアミノ）プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−メタクリロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ラウロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−アクリロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ラウロイル−Ｎ−メチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（メタクリロイル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（ラウロイル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランが例示される。これらを単独で使用してもよく、２種以上の混合物を使用してもよい。
本発明の乳化重合方法は、（ａ）環状ポリオルガノシロキサン、（Ｂ）Ｎ−アシルアルキルタウリン塩および（Ｃ）水を混合して（ａ）成分を水中に乳化した後、酸触媒を加えて乳化重合させる方法が挙げられる。この酸触媒は、乳化に使用するＮ−アシルアルキルタウリン塩を酸に変換してポリオルガノシロキサンの重合に寄与する。具体的には、塩酸，硫酸，リン酸，酢酸が例示され、中でも塩酸や硫酸等の解離度の高い酸が好ましい。また（Ｂ）成分がＮ−アシルアルキルタウリン（分子末端の−ＳＯ３Ｍが−ＳＯ３Ｈである。）である場合には、酸触媒を添加せずに乳化重合させることができる。乳化重合は、水中に乳化した（ａ）環状ポリオルガノシロキサンを５０〜９０℃で開環重合した後、所望の分子量に到達するまで重合する。重合後は、アルカリ性物質を添加してＮ−アシルアルキルタウリンおよび酸触媒を中和する。アルカリ性物質としては、例えば、水酸化ナトリウム，水酸化カリウム，アンモニア，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム，炭酸アンモニウム，酢酸カリウムのような無機物質；トリエタノールアミンのようなアミン類が挙げられる。目的によっては、トリメチルシロキシ基のようなトリオルガノシロキシ基を有するジオルガノポリシロキサンを末端封止剤として使用することにより、分子量を制御してもよい。（ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の配合量は、（ａ）成分１００重量部に対して（Ｂ）成分１〜３００重量部、（Ｃ）成分１０〜２０００重量部である。
次に、本発明の化粧料原料について説明する。
本発明の化粧料原料は、上記したポリオルガノシロキサンエマルジョンからなるが、本発明の目的を損なわない範囲であれば、化粧料への配合安定性をさらに向上させるために、シリコーンエマルジョンからなる化粧料原料の添加剤として公知である他の成分を添加配合することが可能である。このような添加剤としては、（Ｂ）成分以外のアニオン系界面活性剤，ノニオン系界面活性剤，ｐＨ調整剤，防腐剤，防カビ剤，防錆剤などが挙げられる。これらの成分は、単独あるいは複数組み合わせて使用することができる。これらの成分の配合順序は、特に限定されないが、ノニオン系界面活性剤のような乳化重合の遅延や妨げになる成分は、添加量を制限したり乳化重合後に配合することが好ましい。
アニオン系界面活性剤の具体例としては、Ｎ−アシル−Ｌ−グルタミン酸ジエタノールアミン、Ｎ−アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン、Ｎ−アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、アルカンスルホン酸ナトリウム、アルキル（１２，１４，１６）硫酸アンモニウム、アルキル（１１，１３，１５）硫酸トリエタノールアミン（１）、アルキル（１１，１３，１５）硫酸トリエタノールアミン（２）、アルキル（１２〜１４）硫酸トリエタノールアミン、アルキル硫酸トリエタノールアミン液、アルキル（１２，１３）硫酸ナトリウム、アルキル硫酸ナトリウム液、イセチオン酸ナトリウム、イソステアリン乳酸ナトリウム、ウンデシレノイルアミドエチルスルホコハク酸二ナトリウム、オレイン硫酸トリエタノールアミン、オレイン硫酸ナトリウム、オレイン酸アミドスルホコハク二ナトリウム、オレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸モルホリン、オレオイルザルコシン、オレオイルメチルタウリンナトリウム、カリウム含有石けん素地、カリウム石けん用素地液、カリ石ケン、カルボキシル化ポリオキシエチレントリドデシルエーテル、カルボキシル化ポリオキシエチレントリドデシルエーテルナトリウム塩（３Ｅ．Ｏ．）、Ｎ−硬化牛脂脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン、Ｎ−硬化牛脂脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリル硫酸ナトリウム、ジウンデシレノイルアミドエチルスルホコハク酸ナトリウム、ステアリル硫酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸トリエタノールアミン、ステアリン酸ナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸二ナトリウム、ステアロイルメチルタウリンナトリウム、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム液、スルホコハク酸ポリオキシエチレンモノオレイルアミドジナトリウム（２Ｅ．Ｏ．）液、スルホコハク酸ポリオキシエチレンラウロイルエタノールアミド二ナトリウム（５Ｅ．Ｏ．）、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム、セチル硫酸ジエタノールアミド、セチル硫酸ナトリウム、石けん用素地、セトステアリル硫酸ナトリウム、トリデシル硫酸トリエタノールアミン、パルミチン酸カリウム、パルミチン酸ナトリウム、パルミトイルメチルタウリンナトリウム、ヒマシ油脂肪酸ナトリウム液（３０％）、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸アンモニウム（３Ｅ．Ｏ．）液、ポリオキシエチレンアルキル（１２，１３）エーテル硫酸ジエタノールアミン（３Ｅ．Ｏ．）液、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン（３Ｅ．Ｏ．）液、ポリオキシエチレンアルキル（１１，１３，１５）エーテル硫酸トリエタノールアミン（１Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキル（１２，１３）エーテル硫酸トリエタノールアミン（３Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム（３Ｅ．Ｏ．）液、ポリオキシエチレンアルキル（１１，１３，１５）エーテル硫酸ナトリウム（１Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキル（１１〜１５）エーテル硫酸ナトリウム（３Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキル（１２，１３）エーテル硫酸ナトリウム（３Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキル（１２〜１４）エーテル硫酸ナトリウム（３Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキル（１２〜１５）エーテル硫酸ナトリウム（３Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンアルキル（１２〜１４）スルホコハク酸二ナトリウム（７Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンウンデシルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル硫酸ナトリウム液、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンスルホコハク酸ラウリル二ナトリウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンペンタデシルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル硫酸ナトリウム（３Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸ナトリウム（１６Ｅ．Ｏ．）液、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム（２Ｅ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ジエタノールアミン、ミリスチル硫酸ナトリウム、ミリスチン酸カリウム、Ｎ−ミリストイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ミリストイルメチルアミノ酢酸ナトリウム、ミリストイルメチル−β−アラニンナトリウム液、ミリストイルメチルタウリンナトリウム、薬用石ケン、ヤシ油アルキル硫酸マグネシウム・トリエタノールアミン、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸エチルエステルスルホン酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸カリウム、ヤシ油脂肪酸カリウム液、Ｎ−ヤシ油脂肪酸・硬化牛脂脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸サルコシン、ヤシ油脂肪酸サルコシントリエタノールアミン、ヤシ油脂肪酸サルコシンナトリウム、ヤシ油脂肪酸トリエタノールアミン、ヤシ油脂肪酸トリエタノールアミン液、ヤシ油脂肪酸ナトリウム、ヤシ油脂肪メチルアラニンナトリウム、ヤシ油脂肪メチルアラニンナトリウム液、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンカリウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム、ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム、ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム液（３０％）、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸マグネシウム、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウリン酸カリウム、ラウリン酸トリエタノールアミン、ラウリン酸トリエタノールアミン液、ラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸ミリスチン酸トリエタノールアミン、ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン、ラウロイルサルコシンナカリウム、ラウロイルサルコシントリエタノールアミン液、ラウロイルサルコシンナトリウム、ラウロイルメチルβ−アラニンナトリウム��、ラウロイルメチルタウリンナトリウム、ラウロイルメチルタウリンナトリウム液が挙げられる。
ノニオン系界面活性剤の具体例としては、エチレングリコール脂肪酸エチル類、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル類、プロピレングリコール脂肪酸エステル類、ポリプロピレングリコール脂肪酸エステル類、グリコール脂肪酸エステル類、トリメチロールプロパン脂肪酸エステル類、ペンタエリスリット脂肪酸エステル類、グルコシド誘導体類、グリセリンアルキルエーテル脂肪酸エステル類、トリメチロールプロパンオキシエチレンアルキルエーテル類、脂肪酸アミド類、アルキロールアミド類、アルキルアミンオキシド類、ラノリンおよびその誘導体類、ヒマシ油誘導体類、硬化ヒマシ油誘導体類、ステロールおよびその誘導体類、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルアミン類、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド類、ポリオキシエチレンアルキロールアミド類、ポリオキシエチレンジエタノールアミン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレントリメチロールプロパン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンアルキルエーテル脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール類、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン多価アルコールエーテル類、グリセリン脂肪酸エステル類、ポリグリセリン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル類、ソルビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類、ショ糖脂肪酸エステル類が挙げられる。
ｐＨ調整剤の具体例としては、塩酸、硫酸、リン酸、リン酸水素ニアンモニウム、リン酸水素ニナトリウム、リン酸水素ニカリウム、リン酸ニ水素アンモニウム、リン酸ニ水素ナトリウム、リン酸ニ水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、酢酸、酢酸アンモニウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、クエン酸ニアンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールアミンが挙げられる。
防腐剤、防カビ剤、防錆剤の具体例としては、安息香酸、安息香酸アルミニウム、安息香酸ナトリウム、イソプロピルメチルフェノール、エチルヘキサンジオール、塩化リゾチーム、塩酸クロルヘキシジン、オクチルフェノキシエタノール、オルトフェニルフェノール、過ホウ酸ナトリウム、感光素１０１号、感光素２０１号、感光素３０１号、感光素４０１号、グルコン酸クロルヘキシジン液、クレゾール、クロラミンＴ、クロルキシレノール、クロルクレゾール、クロルフェネシン、クロルヘキシジン、クロロブタノール、酢酸レゾルシン、サリチル酸、サリチル酸ナトリウム、臭化ドミフェン、ジンクピリチオン、ジンクピリチオン液、ソルビン酸、サオルビン酸カリウム、チアントール、チオキソロン、チモール、チラム、デヒドロ酢酸、デヒドロ酢酸ナトリウム、トリクロロカルバニリド、トリクロロヒドロキシジフェニルエーテル、パラオキシ安息香酸イソブチル、パラオキシ安息香酸イソプロピル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸ブチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ベンジル、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸メチルナトリウム、パラクロルフェノール、パラフェノールスルホン酸ナトリウム（二水和物）、ハロカルバン、フェノキシエタノール、フェノール、ヘキサクロロファン、モノニトログアヤコール、モノニトログアヤコールナトリウム、ヨウ化パラジメチルアミノスチリルヘプチルメチルリアゾリニウム、ラウリルトリメチルアンモニウムトリクロロフェノキサイド、硫酸オキシキノリン、リン酸オキシキノリン、レゾルシンが挙げられる。
このような本発明の化粧料原料は、次のような各種原料に添加混合することにより、皮膚に対する適合性が良好であり、かつ、優れた潤いや滑らかさを付与し得る皮膚用化粧料が得られる。皮膚用化粧料の各種原料としては、前述のアニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、防カビ剤、防錆剤などの他に、アボガド油、アルモンド油、オリーブ油、カカオ脂、ゴマ油、小麦胚芽油、サフラワー油、シアバター、タートル油、椿油、パーシック油、ヒマシ油、ブドウ油、マカデミアナッツ油、ミンク油、卵黄油、モクロウ、ヤシ油、ローズヒップ油、硬化油等の油脂；オレンジラフィー油、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、鯨ロウ、ホホバ油、モンタンロウ、ミツロウ、ラノリン等のロウ類；流動パラフィン、ワセリン、パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、スクワラン等の炭化水素；ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、ウンデシレン酸、オキシステアリン酸、リノール酸、ラノリン酸、合成脂肪酸等の高級脂肪酸；エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ラウリルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコール、水素添加ラノリンアルコール、ヘキシルデカノール、オクチルドデカノール、イソステアリルアルコール等のアルコール；コレステロール、ジヒドロコレステロール、フィトステロール等のステロール；リノール酸エチル、ミリスチン酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、オレイン酸オクチルドデシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、イソオクタン酸セチル、パルミチン酸セチル、トリミリスチン酸グリセリン、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン、ジオレイン酸プロピレングリコール、トリイソステアリン酸グリセリン、トリイソオクタン酸グリセリン、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル；グリセリン、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ｄ，ｌ−ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸ナトリウム、ソルビトール、ヒアルロン酸ナトリウム等の保湿剤；カチオン界面活性剤；ベタイン型、アミノ酸型、イミダゾリン型、レシチン等の両性界面活性剤；酸化鉄等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジリコニウム等の白色顔料、マイカ、タルク、セリサイト等の体質顔料等の顔料；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルテトラシクロシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等のシリコーンオイル；精製水；カラギーナン、アルギン酸、アラビアゴム、トラガント、ペクチン、デンプン、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ソーダ、ポリエチレングリコール等の増粘剤、シリコーン・アクリル共重合体、シリコーンレジンやアクリルポリマー等の皮膜形成剤、さらには、紫外線吸収剤、抗菌剤、坑炎症剤、制汗剤、香料、酸化防止剤、噴射剤が例示される。尚、皮膚用化粧料として具体的には、ハンドクリーム、スキンクリーム、ファンデーション、アイシャドウ、洗顔料、ボディーシャンプーが挙げられる。
また、本発明の化粧料原料を毛髪用化粧料に使用する場合には、前述のアニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、ｐＨ調整剤や防腐剤、防カビ剤、防錆剤などの他に、皮膜形成剤、凍結防止剤、油分、乳化剤、湿潤剤、ふけ止め剤、酸化防止剤、キレート剤、紫外線吸収剤、香料、着色料といった各種原料を配合することによって、毛髪への付着性が良好であり、かつ、優れた潤いや滑らかさを付与し得る毛髪用化粧料を得ることができる。皮膜形成剤として具体的には、（メタ）アクリル系ラジカル重合性モノマーの重合体やシリコーン系化合物との共重合体、ポリ（Ｎ―アシルアルキレンイミン）、ポリ（Ｎ−メチルピロリドン）、フッ素基含有有機基やアミノ基で変性したシリコーンレジンや無官能性のシリコーンレジンが例示される。凍結防止剤は特に限定されないが、一般的には、エタノール、イソプロピルアルコール、1、3 −ブチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンが挙げられる。油分としては、通常化粧料に用いられるものが使用できる。代表的な例として、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、ゲイろう、ビーズワックス、ジャパンワックス、ショ糖ワックス等のワックス類またはそれらの混合物、流動パラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、スクワレン等の炭化水素油またはこれらの混合物、セタノール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、硬化ヒマシ脂誘導アルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコール等の直鎖状もしくは分岐状の飽和もしくは不飽和の非置換もしくはヒドロキシ置換高級アルコールまたはこれらの混合物、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘニア酸、ヒマシ油脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸等の直鎖状もしくは分岐状の飽和もしくは不飽和の非置換もしくはヒドロキシ置換高級脂肪酸またはこれらの混合物、オリーブ油、ヤシ油、なたね油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、落花生油、牛脂、水添牛脂、ホホバ油、硬化ホホバ油、モノステアリン酸グリセリド、モノオレイン酸グリセリド、ジパルミチン酸グリセリド、トリミリスチン酸グリセリド、オレイルオレート、イソステアリルイソステアレート、パルミチルベヘネート、イソプロピルパルミテート、ステアリルアセテート、ジヒドロキシステアリン酸エステル等のエステル、直鎖状、分枝状または環状の低分子量シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、脂肪酸変性シリコーンオイル、アルコール変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、リン酸(塩)基含有シリコーンオイル、硫酸(塩)基含有シリコーンオイル、フッ素変性アルキル基含有シリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル等のシリコーンオイル、高分子量シリコーン、溶剤に可溶で、室温で液状や生ゴム状、または熱可塑性を有するシリコーンレジンまたはこれらの混合物が挙げられる。これらのシリコーンは乳液状であることが好ましく、乳化剤としては、例えば、グリセリンモノステアレート、ソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリン酸エステルおよびポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートのような、従来一般的に使用されているものが挙げられる。湿潤剤としては、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール600 、ピログルタミン酸ソーダ、グリセリンが挙げられる。ふけ止め剤としては、イオウ、硫化セレン、ジンクピリジウム−１−チオール−Ｎ−オキサイド、サリチル酸、2、4、4'−トリクロロ−２’−ヒドロキシジフェニルエーテル、１−ヒドロキシ−２−ピリドン化合物が例示される。酸化防止剤としては、BHA 、BHT 、γ−オリザノールが挙げられる。キレート剤としては、エチレンジアミン４酢酸、クエン酸、エタン−１−ヒドロキシ−1、1 −ジホスホニックアシッドおよびその塩が例示される。紫外線吸収剤としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノンに代表されるベンゾフェノン誘導体、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチル−フェニル）−ベンゾトリアゾールに代表されるベンゾトリアゾール誘導体、桂皮酸エステル等が例示される。さらには、グリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール等の多価アルコール、モノアルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩等の４級アンモニウム塩が好ましく、具体的には、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ジベヘニルジメチルアンモニウム等の陽イオン性界面活性剤、あるいは、両性界面活性剤、スクワレン、ラノリン、パーフルオロポリエーテル、カチオン性ポリマー等の感触向上剤、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール等の保湿剤、メチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、ポリオキシエチレングリコールジステアレート、エタノール等の粘度調整剤、パール化剤、香料、色素、染料、噴射剤、ビタミン、養毛料、ホルモンなどの薬剤、トリクロサン、トリクロロカルバン等の殺菌剤、グリチルリチン酸カリウム、酢酸トコフェロール等の抗炎症剤、ジンクピリチオン、オクトピロックス等の抗フケ剤、メチルパラベン、ブチルパラベン等の防腐剤、噴霧剤、その他Encyclopedia of Shampoo Ingredients（Micelle press、1985）に収載されている成分が挙げられる。尚、毛髪用化粧料として具体的には、シャンプー、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメント、セットローション、ブロースタイリング剤、ヘアスプレー、泡状スタイリング剤、ジェル状スタイリング剤、ヘアリキッド、ヘアトニック、ヘアクリーム、育毛剤、養毛剤、染毛剤が挙げられる。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。実施例中、「部」は「重量部」を表し、「％」は「重量％」を表す。また、ポリオルガノシロキサンエマルジョンの物性値および安定性は以下の方法により評価した。
○エマルジョン粒子の平均粒子径
ＣＯＵＬＴＥＲ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社（米国）製の［ＣＯＵＬＴＥＲ ＭＯＤＥＬ Ｎ４］を用いて測定した。
○ポリオルガノシロキサンの数平均分子量
ポリオルガノシロキサンエマルジョンにアルコールを添加して完全に分離させ、ポリオルガノシロキサン分を溶剤に溶解し、ＧＰＣ分析装置（株式会社島津製作所製；Ｓ−８１２０）にてポリスチレン換算による数平均分子量を測定した。
○不揮発分
ポリオルガノシロキサンエマルジョン約２ｇをアルミ平底皿に取り、精密天秤にてその重量を秤量した。次いでこれを、１０５℃の熱風循環式オーブンにて２時間加熱処理して揮発成分を飛散させた後の重量を秤量し、加熱処理前後の重量差を揮発成分の重量とした。これらの測定値から、次式にて不揮発分％を算出した。
不揮発分％＝（エマルジョンの重量−揮発成分の重量）／エマルジョンの重量×１００
○安定性
得られたポリオルガノシロキサンエマルジョンの原液および１０％希釈液を作製し、１００ｃｃのガラスビンにそれぞれ各５０ｃｃ入れて密栓した。このガラス瓶を、１２時間毎に０〜５０℃までの温度サイクルを行えるように設定した環境試験器中に３０日間放置して、３０日経過後の外観変化と表面油分の有無を測定した。評価結果は、次のように表した。
＜外観変化＞
◎：均一で変化は認められなかった。
○：上部に若干のクリーミングが認められた。
△：クリーミングが認められた。
×：２層に分離した。
＜表面油分＞
○：全く認めらなかった。
△：僅かに油分が認められた。
×：表面全体に油分が認められた。
［実施例１］
Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウム２０部およびイオン交換水４５０部の混合液中に、オクタメチルシクロテトラシロキサン３９９．９部およびヘキサメチルジシロキサン０．１部を均一に混合した後、高圧ホモジナイザーにより４０ＭＰａの圧力で２回処理して均一なエマルジョンを得た。次いでこのエマルジョンを、コンデンサー、窒素導入口および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移して攪拌混合しながらこれに３．５％塩酸水溶液６０部を加えた後、８５℃に加熱昇温して６時間保持し、さらに４０℃で８時間保持して乳化重合を行った。乳化重合後、エマルジョンのｐＨが７になるように５％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、ポリジメチルシロキサンエマルジョンを調製した。これをサンプルＡ−１とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表１に示した。
［実施例２］
Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウム２０部およびイオン交換水４５０部の混合液中に、オクタメチルシクロテトラシロキサン４００部を均一に混合した後、高圧ホモジナイザーを用いて圧力４０ＭＰａで２回通過させて、均一なエマルジョンを得た。次いでこのエマルジョンを、コンデンサー、窒素導入口および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移して攪拌混合しながらこれに３．５％塩酸水溶液１００部を加えた後、８５℃に加熱昇温して４時間保持し、さらに２０℃で５時間保持して乳化重合を行った。乳化重合後、エマルジョンのｐＨが７になるように５％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、ポリジメチルシロキサンエマルジョンを調製した。これをサンプルＡ−２とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表１に示した。
［実施例３］
Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウム２０部およびイオン交換水４５０部の混合液中に、オクタメチルシクロテトラシロキサン４００部を均一に混合した後、高圧ホモジナイザーを用いて圧力４０ＭＰａで２回通過させて、均一なエマルジョンを得た。次いでこのエマルジョンを、コンデンサー、窒素導入口および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移して攪拌混合しながらこれに３．５％塩酸水溶液１００部を加えた後、８５℃に加熱昇温して４時間保持し、さらに５℃で１４時間保持して乳化重合を行った。乳化重合後、エマルジョンのｐＨが７になるように５％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、ポリジメチルシロキサンエマルジョンを調製した。これをサンプルＡ−３とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表１に示した。
［実施例４］
Ｎ−ラウロイルメチルタウリンナトリウム２５部およびイオン交換水４５０部の混合液中に、デカメチルシクロペンタシロキサン３９５部を均一に混合した後、高圧ホモジナイザーを用いて圧力４０ＭＰａで２回通過させて、均一なエマルジョンを得た。次いでこのエマルジョンを、コンデンサー、窒素導入口および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移して攪拌混合しながらこれに３．５％塩酸水溶液１００部を加えた後、８５℃に加熱昇温して４時間保持し、さらに２５℃で３時間保持してから、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン５部をゆっくり加えて２５℃で２時間保持して乳化重合を行った。乳化重合後、エマルジョンのｐＨが７になるように５％炭酸ナトリウム水溶液を加えて、ポリオルガノシロキサンエマルジョンを調製した。これをサンプルＡ−４とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表１に示した。
［比較例１］
分子量７４，４００の分子末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン４００部、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル２０部、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル２０部およびイオン交換水４０部の混合液を真空乳化機［特殊機化工業（株）製］を用いて乳化した後、イオン交換水５２０部を加えてシリコーンエマルジョンを調製した。これをサンプルＢ−１とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表２に示した。
［比較例２］
テトラデセンスルホン酸ナトリウム７５％とヒドロキシテトラデカンスルホン酸ナトリウム２５％の混合物であるアニオン系界面活性剤２０部およびイオン交換水４５０部の混合液中に、オクタメチルシクロテトラシロキサン４００部を均一に混合した後、高圧ホモジナイザーを用いて圧力４０ＭＰａで２回通過させて、均一なエマルジョンを得た。次いでこのエマルジョンを、コンデンサー、窒素導入口および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移して攪拌混合しながらこれに３．５％塩酸水溶液１００部を加えた後、８５℃に加熱昇温して３時間保持し、さらに５℃で１４時間保持して乳化重合を行った。乳化重合後、エマルジョンのｐＨが７になるように５％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、シリコーンエマルジョンを調製した。これをサンプルＢ−２とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表２に示した。
［比較例３］
ドデシルベンゼンスルホン酸２５部およびイオン交換水４５０部の混合液中に、デカメチルシクロペンタシロキサン３９５部を均一に混合した後、高圧ホモジナイザーを用いて圧力４０ＭＰａで２回通過させて、均一なエマルジョンを得た。次いでこのエマルジョンを、コンデンサー、窒素導入口および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移して攪拌混合しながらこれに３．５％塩酸水溶液１００部を加えた後、８５℃に加熱昇温して４時間保持し、さらに２５℃で３時間保持してから、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン５部をゆっくり加えて２５℃で２時間保持して乳化重合を行った。乳化重合後、エマルジョンのｐＨが７になるように５％炭酸ナトリウム水溶液を加えて、シリコーンエマルジョンを調製した。これをサンプルＢ−３とし、物性値および安定性を測定した。その結果を表２に示した。
【表１】
0004499989.tif 000004
【表２】
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［実施例５］
実施例１〜３で調製したサンプルＡ−１〜Ａ−３を用いて、表３に示した組成の毛髪用シャンプー組成物Ａ−５〜Ａ−７を調製した。この毛髪用シャンプー組成物の安定性および特性について、以下の方法に従って評価した。その結果を表３に示した。
○安定性
調製直後および５０℃にて１ヶ月間保存後のシャンプー組成物の安定性を評価した。評価結果は、次のようにして表した。
◎：均一で変化は認められなかった。
○：上部に若干のクリーミングが認められた。
△：クリーミングが認められた。
×：２層に分離した。
○毛髪の感触
＜毛髪の前処理＞
長さ２０ｃｍの毛髪束５ｇを２．５重量％ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム水溶液にて洗浄後、流水ですすぎ、２５℃の条件下で１２時間以上乾燥した。
＜シャンプー処理毛髪＞
前記のように前処理した毛髪を、シャンプー組成物１ｇで１分間処理した後、流水で１分間すすいで水切りした。その後、引掛かりがなくなるまでブラッシングした後、２５℃の条件下で１２時間乾燥した。これを５回繰り返した後の毛髪の感触を５人のパネラーで評価した。
○毛髪のすべり感
＜毛髪の前処理＞
長さ２０ｃｍの毛髪束５ｇを２．５重量％ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム水溶液にて洗浄後、流水ですすぎ、２５℃の条件下で１２時間以上乾燥した。
＜シャンプー処理毛髪＞
前記のように前処理した毛髪を、シャンプー組成物１ｇで１分間処理した後、流水で１分間すすいで水切りした。その後、引掛かりがなくなるまでブラッシングした後、２５℃の条件下で１２時間乾燥した。これを繰り返し５回行った。
＜すべり感評価＞
摩擦感テスター［カトーテック株式会社製；ＫＥＳ−ＳＥ］の試料台に、前記の方法によりシャンプー処理した毛髪束を置いて両端を固定し、加重２５ｇの摩擦子をセットした後、０．５ｍｍ／ｓｅｃのスピードで滑らせ、ＭＩＵ（平均摩擦係数）とＭＭＤ（平均摩擦係数の変動）を測定した。次式の計算式により「滑りやすさ向上率」と「なめらかさ向上率」を算出した。
滑りやすさ向上率（％）＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００
Ａ：シリコーン未添加のシャンプー組成物による処理毛髪のＭＩＵ
Ｂ：シリコーン配合シャンプー組成物による処理毛髪のＭＩＵ
なめらかさ向上率（％）＝（Ｃ−Ｄ）／Ｃ×１００
Ｃ：シリコーン未添加のシャンプー組成物による処理毛髪のＭＭＤ
Ｄ：シリコーン配合シャンプー組成物による処理毛髪のＭＭＤ
［比較例４］
比較として、比較例１および２で調製したサンプルＢ−１，Ｂ−２を用いて調製した毛髪シャンプー組成物Ｂ−４，Ｂ−５についても、実施例５と同様にして安定性および特性を評価した。その結果を表３に併記した。
【表３】
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産業上の利用可能性
以上のような本発明のポリオルガノシロキサンエマルジョンからなる化粧料原料は、保存安定性ならびに各種化粧料への配合安定性に優れるので、各種化粧料に添加されるシリコーン成分として有用である。即ち、本発明のポリオルガノシロキサンエマルジョンは化粧料そのものではなく、他の成分に配合して使用される化粧料原料として好適である。
また、本発明の化粧料原料は、皮膚や毛髪への適合性に優れるとともに潤いや滑らかさ等に優れた化粧機能性を有するので、皮膚用化粧料や毛髪用化粧料に好適である。