(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する製造装置において、育成炉内に流れる不活性ガスを排気する前記育成炉の下方部に設けられた排気口に連通するように排ガス管延長部材を設けかつ該排ガス管延長部材を囲繞するように保護ガス管を設けたことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記排ガス管延長部材の高さを、前記保護ガス管の高さの３０％〜８０％の範囲としたことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記排ガス管延長部材を前記排ガス管と別体に形成し、該排ガス管の排気口に着脱可能に連通せしめるようにしたことを特徴とする請求項１又は２記載のシリコン単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記排ガス管及び前記排ガス管延長部材をモリブデン、タングステン、タンタル等の高融点金属、ステンレススチール又は炭素鋼で形成し、一方前記保護ガス管を黒鉛材で形成したことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のシリコン単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載のシリコン単結晶の製造装置を用いることにより、不活性ガスを流しながらチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する際に、前記排気口近傍における酸化物の析出堆積を抑制して前記排ガス管の安定した排気能力を確保し、長時間に及ぶ結晶成長作業を安定して行えるようにしたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（Czochralski  Method、以下、ＣＺ法と称する。）を用いてシリコン半導体単結晶（以下、シリコン単結晶と称する）を育成するシリコン単結晶の製造装置、及びその装置を用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】
一般的なＣＺ法を用いてシリコン単結晶を製造する装置としては、特開平２−２２５３９３（特公平６−４３２７６）号公報に開示されているような構造の製造装置が知られている。上記公報記載の製造装置を図５に示した。図５は従来のシリコン単結晶の製造装置の一例を示す断面説明図である。
【０００３】
図５に示されるシリコン単結晶製造装置１０は育成炉１２を有している。育成炉１２の内部には、シリコン融液Ｍを収容した石英製ルツボ１４と、この石英製ルツボ１４を保持し保護するために、黒鉛製ルツボ１６が石英製ルツボ１４の外側に配置されている。
【０００４】
そして、黒鉛製ルツボ１６の外周には、石英製ルツボ１４に収容された原料である多結晶シリコンを加熱し、溶融してシリコン融液Ｍとするための黒鉛製の加熱ヒータ１８が設置されている。シリコン単結晶の育成時には、シリコン単結晶製造装置１０の下部に備えられたヒータ電極（図示せず）より加熱ヒータ１８に電力が供給され発熱し、多結晶シリコンを融解した後に、シリコン融液Ｍの温度を所望の値に保持してシリコン単結晶の成長を図るものである。
【０００５】
また、加熱ヒータ１８と育成炉１２の炉壁１２ａの間には、金属製の炉壁１２ａを保護し育成炉１２の内部を効率的に保温するために、黒鉛材で作られた断熱材２２が置かれている。
【０００６】
一方、育成炉１２の略中央に配置された黒鉛製ルツボ１６は、底部を黒鉛製のルツボ支持軸２４によって支持されており、ルツボ支持軸２４の下端部に取り付けられたルツボ軸駆動機構２０によって、上下動、回転動自在とされているものである。これによって単結晶育成時にシリコン融液Ｍの液面を一定位置に保持したり、ルツボ１４，１６を所望の方向や速さで回転させることができるようになっている。
【０００７】
そして、育成炉１２の底部にも底部断熱材２６が置かれ、育成炉１２の底壁１２ｂが、加熱ヒータ１８の輻射熱等により高温に曝されるのを防止したり、育成炉１２の保温効果を高める役目を担っている。
【０００８】
また、シリコン単結晶の育成時には、シリコン融液Ｍから蒸発する酸化物が、育成炉１２の炉壁１２ａや断熱材２２等の炉内部材に付着するのを防止するため、アルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスＧを育成炉１２に流通しながら結晶成長を行う必要がある。この為、育成炉１２の底部には、不活性ガスＧを炉外へ排気するための排ガス管２８と、育成炉１２内部の圧力を調整するための圧力制御装置３０が備えられている。シリコン単結晶の育成時には、この圧力制御装置３０によって炉内の圧力が所望の値に調整される。
【０００９】
シリコン単結晶の育成時には溶融原料Ｍから蒸発するＳｉＯ（一酸化珪素）等の不純物を育成炉１２の外へ排出して、蒸発物が炉壁１２ａや炉内に配置されている前述の炉内部材等に付着しないよう、育成炉１２にあるシリコン融液Ｍの上方からアルゴンガス等の不活性ガスＧを育成炉１２に流し操業を行ってる。
【００１０】
シリコン融液Ｍからの蒸発物が炉内の構造物に付着すると、単結晶育成時に原料融液Ｍに落下して結晶にスリップ転位をもたらしたり、育成炉１２に設けられた炉内を監視するためのガラス窓（図示せず）が曇り、育成炉の内部の観察が出来なくなる等の弊害がもたらされる。
【００１１】
そこで、シリコン融液（原料融液）Ｍの上方から流入した不活性ガスＧを、原料融液Ｍ面を伝って融液からの蒸発物と一緒に黒鉛製ルツボ１６の外壁と断熱材２２の間から育成炉１２の下方に流し、最終的に育成炉底部に備えられた排ガス管２８から、外部へと排出している。このような不活性ガスＧの流れを形成することにより、育成炉１２の上方に酸化物が付着するのを抑え、効率よく融液からの蒸発物を外部へ排出するものである。
【００１２】
更には、育成炉１２の内部の圧力を５０〜５００ｈＰａ程度の減圧状態に保って操業を行うことにより、原料から蒸発したＳｉＯ等の酸化物が炉内の壁や部材により付着し難くしてシリコン単結晶製造を行っている。
【００１３】
この時、育成炉１２の排ガス管２８は、ステンレススチール等の金属製のパイプで造られているのが一般的である。そして、育成炉１２の下方部、例えば底壁１２ｂに開口する排気口３１には、上部にガス導入口３３を有し底部を開放した円筒状の保護ガス管３２が連通して設けられており、この保護ガス管３２は、高温に曝されるため耐熱性に優れた黒鉛材で作られている。しかし、この一方で、黒鉛材製の保護ガス管３２と金属製の排ガス管２８の接続部付近では、金属の熱伝導率が高いことから温度差が生じ易く、育成炉１２の内部から流れてきた不活性ガスＧは、この接続部付近で急激に冷やされ、図６に示されるごとく、この接続部付近に多く析出し析出物Ｄとして付着堆積する傾向がある。
【００１４】
なお、黒鉛製の保護ガス管３２を炉内に立設するように設けるのは、特公平６−４３２７６号公報に記載されているように、上記排気口３１部分を保護するとともに原料融液Ｍが漏れるという事故が万一発生した場合に育成炉１２外部へと流出するのを防止するためである。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように排ガス管２８と保護ガス管３２の接続部付近に酸化物が付着し堆積すると、排ガス管２８の内部が狭まり不活性ガスＧの排気能力が落ち、育成炉１２に流通する不活性ガスＧがスムーズに流れなくなることで、酸化物が炉内の壁や構造物等に付着し易くなったり、或はシリコン単結晶製造装置１０の排気ポンプ（図示せず）の運転を妨げ余分な電力を消費する等の問題が出る。
【００１６】
更には、育成炉１２内での酸化物の付着が多くなると、シリコン融液Ｍに酸化物が落下して結晶育成を阻害したり、また炉内を観察するための窓が曇り育成結晶の観察ができなくなり操業の継続が困難となる等の弊害が出るため、シリコン単結晶の製造においては、いかにこの酸化物が育成炉１２内に付着するのを抑制するかが、長時間にわたって安定した操業を行う上で重要な問題となる。
【００１７】
また、その他にもシリコン単結晶の育成では、前述したように育成炉１２内を減圧状態に保ち、炉内の圧力や不活性ガスの量を調整して結晶に取り込まれる不純物（主に石英ルツボ１４から溶出した酸素）を所望の値とする等の制御を行いながら結晶育成を行う必要があることから、品質の安定した単結晶を得るには、操業時の排気能力の安定化を図るのも重要な要件である。
【００１８】
本発明は、上記した従来のシリコン単結晶製造技術における問題点に鑑みなされたもので、高温のシリコン融液がルツボから流出した場合でも、シリコン融液を育成炉の内部に確実に保持することに加え、育成炉の排気口付近における酸化物の析出堆積を抑制し、不活性ガスの排気能力の低下を防止することによって、育成炉内での酸化物の付着を防ぐとともに、安定した排気能力を確保し、長時間におよぶ結晶成長作業を可能にするシリコン単結晶製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する製造装置において、育成炉内に流れる不活性ガスを排気する前記育成炉の下方部に設けられた排気口に連通するように排ガス管延長部材を設けかつ該排ガス管延長部材を囲繞するように保護ガス管を設けたものである。上記育成炉の下方部とは、育成炉内部に設けられたルツボに保持されているシリコン融液面より下側の部分を意味するものである。
【００２０】
本発明装置の第１の特徴は、育成炉の底壁に形成された排気口に接続された排ガス管を育成炉の内部まで排ガス管と一体的に又は別体によって延長し、この延長した排ガス管部分、即ち、排ガス管延長部材を設け、さらに加熱ヒータ等からの輻射熱から守るため、保護ガス管を被せた二重構造とした点にある。
【００２１】
排ガス管を育成炉の内部まで延長して、排ガス管延長部材を設けることにより、育成炉の排ガス管の排気口付近での温度変化が緩和され、排気口周辺に酸化物が析出し堆積することを抑制することができる。これによって、安定した排気能力を確保でき、長時間におよぶ結晶成長作業を安定して行えるようになる。また、酸化物の付着による排ガス管の汚れも少なくなるため、製造作業終了後の製造装置のメンテナンス作業（育成炉内に付着した酸化物の除去作業等）の軽減を図ることも可能となる。
【００２２】
前記排ガス管延長部材は前記保護ガス管の内側に配設されればよいもので、その寸法については特別の制限はないが、該排ガス管延長部材の高さを、該保護ガス管の高さの３０％〜８０％の範囲とするのが好適である。
【００２３】
該排ガス管延長部材の高さが保護ガス管の高さの３０％以下では、炉内への突出部分が短いため、排ガス管延長部材を設けない場合よりも酸化物の付着量はずっと少ないものの、保護ガス管内側にある程度の酸化物が付着してしまうので、酸化物付着を十分に防止できない。一方、８０％を超えるまで長くしては、育成炉内部の高温雰囲気の影響を受け易くなり、排ガス管の延長部分上端が溶損する可能性が高くなってしまう。このような理由から、育成炉内への排ガス管延長部材の長さ(高さ)は保護ガス管の長さ(高さ)に対し、３０〜８０％程度の範囲に収めるのが好ましい。
【００２４】
前記排ガス管延長部材は、排ガス管と一体、即ち排ガス管を延長して形成してもよいが、前記排ガス管とは別体に形成し、該排ガス管の排気口に着脱可能に連通せしめるように設けるのが好適である。
【００２５】
単結晶の製造終了後は、育成炉の内部に付着した酸化物を取り除いたり、炉内の消耗部品を交換する等のメンテナンス作業のために、一旦、育成炉の内部の部材を炉外へ取り出し解体する必要があるが、その際に、排ガス管延長部材を取り外しができるようにしておけば、メンテナンス作業がし易くなり、また排ガス管延長部材に付着した酸化物やシリコンの蒸着物等も容易に除去できるようになり、作業性の向上を図ることができる。
【００２６】
更には、高温に曝される排ガス管延長部材は劣化し易いので、排ガス管と別体とすることによって必要に応じて新しいものに簡単に交換することもでき、装置の信頼性を高めることに繋がる。
【００２７】
そして、育成炉のメンテナンス作業にあたり排気口付近のホットゾーン部品の解体を行い易くするため、炉内に延出する排ガス管延長部材と、該排ガス管延長部材を保護する保護ガス管との間には、好ましくは１ｍｍ〜３ｍｍ程度の間隙を設けておくのが望ましい。排ガス管延長部材と保護ガス管の間に間隙を設けることにより、シリコンの蒸着や酸化物が強固に付着して保護ガス管と排ガス管延長部材を外すことができなくなる、あるいは熱膨張による保護ガス管の破損等を防止することができる。
【００２８】
該排ガス管延長部材の内径については特別の限定はないが、該排ガス管の内径と同一でもよいし、排ガス管の排気能力が損なわれない限り、排ガス管の内径よりも小とすることもできる。
【００２９】
上記排ガス管及び該排ガス管延長部材の材質としては、高強度で耐熱性が高く腐食に強い材料が好ましく、このような材料としては、モリブデン、タングステン、タンタル等の高融点金属、ステンレススチール、あるいは炭素鋼が適している。これらの金属材料は、熱伝導率も高いため、高温に曝されている部分の熱が逃げやすく、輻射熱により自らが高温となるのを抑制する効果もある。コスト等を考えるとステンレススチールを使用するのが最も実用的である。一方、上記保護ガス管の材質としては耐熱性にすぐれ、高温のシリコン融液にも浸食されにくい黒鉛材が好適である。
【００３０】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上記した本発明のシリコン単結晶の製造装置を用いることにより、不活性ガスを流しながらチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する際に、前記排気口近傍における酸化物の析出堆積を抑制して安定した排気能力を確保し、長時間に及ぶ結晶成長作業を安定して行えるようにしたものである。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明のシリコン単結晶の製造装置の実施の形態を添付図面中、図１〜図４を参照しながら、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成例を挙げて説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。例えば、本発明のシリコン単結晶の製造装置及び製造方法は、シリコン融液に磁場を印加しながら半導体単結晶を育成するＭＣＺ法(Magnetic Field Applied Czochralski Method、磁界下引上法）を用いたシリコン単結晶の製造でも、当然利用することは可能である。なお、図１〜図４において、図５及び図６における部材と同一又は類似部材は同一符号によって示されている。
【００３２】
図１は本発明のシリコン単結晶の製造装置の一つの実施の形態の概略断面説明図である。図１に示した本発明のシリコン単結晶の製造装置１０ａの基本的構成は、図５に示した従来のシリコン単結晶の製造装置１０と同じであるので、重複する部分の再度の説明は省略する。
【００３３】
本発明のシリコン単結晶の製造装置１０ａでは、図５に示した従来のシリコン単結晶の製造装置１０と同様に、加熱ヒータ１８によって溶融されたシリコン融液Ｍの上方から不図示のガス供給装置によって不活性ガスＧが育成炉１２の上部から供給される。そして、不活性ガスＧは、シリコン融液Ｍの表面を伝って黒鉛製ルツボ１６と加熱ヒータ１８の隙間や加熱ヒータ１８と断熱材２２の間を下流して、育成炉１２の下部に置かれている低部断熱材２６から立設するよう設けられた保護ガス管３２のガス導入部３３より、排ガス管２８を経て育成炉１２の外部へと排出される。
【００３４】
この時、本発明のシリコン単結晶の製造装置１０ａでは、育成炉１２の下方部、例えば底壁１２ｂに形成された排気口３１に接続された排ガス管２８を育成炉１２の内部まで当該排ガス管２８と一体的に又は別体によって延長し（図１の例では別体とした場合が示されている。）、この延長した排ガス管部分、即ち排ガス管延長部材３４を設け、さらに加熱ヒータ１８等からの輻射熱から守るため、保護ガス管３２を被せた二重構造とした。
【００３５】
排ガス管２８を育成炉１２の内部まで延長することにより、排ガス管２８の延長部分が育成炉１２内部での輻射熱により加温され、排ガス管２８の排ガスの排気口３１付近での温度変化が緩和し、育成炉１２から排ガス管２８に流れ込んだ不活性ガスＧが急激に冷やされるのが抑えられるため、排気口３１付近に酸化物が析出し難くなり堆積が起こるのを抑制することができる。これによって、酸化物の堆積による排ガス管２８の内径が狭まり、不活性ガスＧの排気に支障を来たすのが軽減されるため安定した排気能力が確保され、長時間におよぶ結晶成長作業を安定して行えるようになる。
【００３６】
また、排ガスの急激な温度変化が緩和されることにより、排気口３１付近での酸化物の堆積やシリコンの蒸着も減り、製造作業終了後の製造装置のメンテナンス作業の負担も軽減される。
【００３７】
この時、保護ガス管３２の内部へ延長する排ガス管の延長部である排ガス管延長部材３４の高さｈは、育成炉１２内部からの輻射熱による影響と、排ガス管延長部材３４の温度緩和効果を考えれば、保護ガス管３２の高さＨに対して３０％〜８０％の範囲の高さとなるように配設するのが好ましい。
【００３８】
この理由としては、排ガス管延長部材３４は保護ガス管３２の内側に配設されれば良いものであり、保護ガス管３２の内部に延伸する長さに長短の特別の制限はないものであるが、該排ガス管延長部材３４の高さｈが保護ガス管３２の高さＨの３０％以下と低い場合には、育成炉１２内へ突出する部分が短いため、温度緩和の効果が小さく、排気口３１付近である程度大きな温度勾配が形成されることになる。これによって、排ガス管延長部材３４がない時に比べ、酸化物の付着量は抑制できるが、十分な抑制効果を得るためには、排ガス管延長部材３４の高さｈを保護ガス管３２の高さＨに対し３０％以上の長さとして設けるのがよい。
【００３９】
一方、排ガス管延長部材３４の高さｈを必要以上に高くしても、育成炉１２内部の輻射熱による影響を受け易くなることから、排ガス管延長部材３４の高さｈを保護ガス管３２の高さＨに対し８０％以下の長さとして設けるべきである。
【００４０】
排ガス管延長部材３４の高さｈが保護ガス管３２の高さＨに対し８０％を超えると、育成炉１２内部の輻射熱により排ガス管延長部材３４の先端部が加熱され、溶損を生ずる可能性がでる。排ガス管延長部材３４の耐久性や温度緩和効果に配慮しても、排ガス管延長部材３４の高さｈを保護ガス管３２の高さＨに対し８０％以下の高さとなるように配置すれば、十分にその効果を得ることができる。
【００４１】
以上のような理由から、本発明のシリコン単結晶製造装置では、排ガス管延長部材３４の高さｈは保護ガス管３２の高さＨに対し３０％〜８０％の範囲で定めるのが望ましい。
【００４２】
なお、保護ガス管の高さは、ルツボに保持するシリコン融液の量や製造装置下部の空間により適宜決めれば好ましいものであり、シリコン融液がルツボより流れ出し育成炉底部に保持された時に、保護ガス管のガス導入口から炉外へと流出しない高さとしておけばよい。
【００４３】
そして、前記排ガス管延長部材３４は、図４に示したごとく、排ガス管２８と一体、即ち排ガス管２８を育成炉１２内部に延長するように形成してもよいが、図３によく示されるごとく、前記排ガス管２８とは別体に形成し、育成炉１２の排気口３１に着脱可能に連通せしめるように設けてもよい。
【００４４】
単結晶を製造した後は、結晶育成時に育成炉１２の炉壁１２ａや断熱材２２、加熱ヒータ１８、底部断熱材２６等の炉内部材に付着した酸化物を取り除いたり、消耗部品を交換する等のメンテナンス作業を行うため、育成炉１２の内部に配設されている炉内部品を炉外へ取り出し、酸化物除去を行う必要がある。その際に、排ガス管延長部材３４を取り外しができるようにしておけば、育成炉底壁１２ｂからの突出物が無くなりメンテナンス作業がし易くなるし、排ガス管２８の育成炉１２への延伸部、即ち排ガス管延長部材３４や排ガス管２８の排気口３１に付着した酸化物やシリコンの蒸着物を除去し易くなり、作業性の向上と効率化を図ることができる。
【００４５】
更には、排ガス管延長部材３４は常に高温に曝される位置に配置されていることから劣化し易く、劣化の度合いに応じて交換する必要が生じることも考えられるため、容易に交換できる構造にしておくことで製造装置の信頼性を高めると同時に維持費用も軽減される。
【００４６】
また、育成炉１２のメンテナンス作業にあたり排気口３１周辺の炉内部材の取り外しを容易にするために、育成炉１２の内部へ延伸する排ガス管延長部材３４と保護ガス管３２の間には、多少の隙間を設けて排ガス管延長部材３４と保護ガス管３２を配設するのもよい。この時の隙間は、１ｍｍ〜３ｍｍ程度の隙間が排ガス管延長部材３４と保護ガス管３２の間にできるようにすれば好ましいもので、このような隙間を設けることによって、例えば熱膨張による損傷や操業時にシリコン溶液Ｍから蒸発したシリコンが蒸着することで排ガス管延長部材３４と保護ガス管３２が密着するのを防止できるようになる。
【００４７】
該排ガス延長部材３４の内径については特に限定されるものではないが、図４に示したごとく、排ガス管２８の内径と同一でもよいし、排ガス管２８の排気能力が損なわれない限り、図１〜３に示すごとく、排ガス管２８の内径よりも小さくすることもできる。排ガス延長部材３４の太さや内径は、保護ガス管３２の内径や製造装置の不活性ガス排気能力に合わせて選択すればよい。
【００４８】
上記の排ガス管２８並びに排ガス管延長部材３４の材質には、高強度であり育成炉１２の高温にも耐え、シリコン融液Ｍからの蒸発物による浸食にも強い材料が好適であり、このような材料としては、融点が高い金属であるモリブデン、タングステン、タンタル、チタン等の高融点金属、あるいはこれらを主成分とする合金や、ステンレススチール等が適している。また、炭素鋼等を用いても好ましい。
【００４９】
これらの金属材料は、熱伝導率も高く、育成炉１２内へ延伸した排ガス管延長部材３４へもたらされる熱を速やかに下方部の排ガス管２８へ伝え、排気口３１付近での急激な温度変化を是正する効果を持つ。そして、これらの金属材料により形成された排ガス管延長部材３４は、熱伝導率が良好なことで自らが高温となるのも抑制できる。特に、排ガス管延長部材３４のコストや加工性等に配慮すれば、排ガス管延長部材の材料としてはステンレススチールを用いるのが実用的である。
【００５０】
一方、排ガス管延長部材３４の外側に配置する保護ガス管３２の材料には、育成炉１２内部に配置されている炉内部材と同様の黒鉛材を用いるのが好適である。育成炉１２に収容されるシリコン融液Ｍは、その融点である１４２０℃以上にも加熱されており、この加熱で発生する輻射熱にも耐え、シリコン融液Ｍから出る蒸発物やシリコン溶液Ｍそのものの浸食にも強い材料が望ましく、これらを考え合わせれば保護ガス管３２の材料としては黒鉛が最適である。
【００５１】
次に、上記した本発明のシリコン単結晶の製造装置を用いた本発明のＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法について説明する。最初に、シリコン単結晶製造装置１０ａの育成炉１２内部に設置された石英製ルツボ１４に多結晶シリコン塊を充填し、シリコン単結晶製造装置１０ａの育成炉１２をアルゴンガス等の不活性ガスＧで置換し満たした後、黒鉛製ルツボ１６の外側に置かれた加熱ヒータ１８を発熱させて、シリコンの融点である１４２０℃以上に多結晶シリコンを加熱してシリコン融液Ｍを得る。
【００５２】
この時、育成炉１２の内部は、シリコン融液Ｍから蒸発するＳｉＯ等の酸化物が育成炉１２内部の温度の低い部分に析出付着しないよう、常時、不活性ガスＧを育成炉１２に流しながら、シリコン融液Ｍからの蒸発物を育成炉１２の外へと排出しシリコン単結晶Ｓを育成する。
【００５３】
これは不活性ガスＧにより育成炉１２内を常に清浄に保つことによって結晶品質を所望の値に調整すると同時に、育成炉１２内に付着した酸化物等がシリコン融液Ｍに落下して育成中の結晶に転位が発生するのを防止し、安定した結晶成長が行われるようにするためである。
【００５４】
石英製ルツボ１４に収容された全ての多結晶シリコンが溶解したところで、シリコン融液Ｍの温度をシリコン単結晶の成長に適した温度に調整し安定させ、引上げワイヤー（図示せず）を静かに巻き出して、種ホルダーに取り付けられた種結晶（図示せず）の先端部をシリコン融液Ｍの表面に着液させる。そして、黒鉛製ルツボ１６と種結晶をそれぞれ反対方向に回転させながら、シリコン融液Ｍに接融させた種結晶を引上げワイヤーにより巻き取り徐々に引上げることによって、種結晶の下方にシリコン単結晶を成長させるものである。
【００５５】
本発明方法の製造においては、上記した本発明のシリコン単結晶製造装置１０ａを用いているために、不活性ガスＧを流しながらチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するに際して、前記排気口３１近傍における酸化物の析出堆積を抑制することができ、したがって排ガス管２８の安定した排気能力を確保し、長時間に及ぶ結晶成長作業を安定して行えるものである。
【００５６】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定して解釈されるものではない。
【００５７】
（実施例１）
図１及び図２に示した本発明のシリコン単結晶製造装置と同様の製造装置に、口径４５ｃｍの石英製ルツボを配置し、この石英製ルツボに原料である多結晶シリコン６０ｋｇを仕込み、加熱ヒータを発熱させてシリコン融液とし、融液温度が安定したところで種結晶先端をシリコン融液表面に着液させ、その後、この種結晶を静かに融液上方に引上げることによって、種結晶の下方に直径が１５０ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。
【００５８】
なお、この製造で使用した図１に示す本発明のシリコン単結晶の製造装置において、図２に示す排ガス管延長部材は、高さ（ｈ）が９０ｍｍで外形５８ｍｍのものを排気口に連通させて設置して使用した。また、排ガス管延長部材を炉内で囲繞する保護ガス管の高さ（Ｈ）は１５０ｍｍ、保護ガス管の内径は、排ガス管の内径と同じ６０ｍｍのものを使用した。
【００５９】
そして、上述のシリコン単結晶の育成条件と略同一条件で単結晶の製造を繰り返し、排ガス管あるいは保護ガス管に付着した酸化物の量（排ガス管、保護ガス管、排ガス管延長部材の内部で、最も酸化物の付着が多い箇所の堆積酸化物の厚み）を測定し、その結果を表１に示した。表１は１００時間前後の間をおいて、単結晶製造終了時に酸化物の付着量（最大厚）を測定したものである。
【００６０】
この結果、排ガス管の構造を排ガス管延長部材による育成炉内への延長構造としたことにより、排ガス管の排気口付近や排ガス管延長部材の内部への酸化物の付着はほとんど観察されず、その代わりに排ガス管延長部材を覆う保護ガス管に、図１並びに図２に示すように小量の酸化物が付着するのが観察された。
【００６１】
しかし、全体として酸化物の付着量は極めて少なく、１００〜２００ｈｒｓ程度の使用で堆積量は１〜２ｍｍであり、またシリコンの蒸着物は殆んど見られず、保護ガス管の堆積物も簡単に除去することができた。
【００６２】
従って、本発明の製造装置を用いることにより、長時間の操業でも酸化物の堆積が少なく抑えられ、排気効率を落とすことなく操業を継続することが可能であることが確認できた。
【００６３】
（比較例１）
図５及び図６に示す従来のシリコン単結晶製造装置に、実施例１と同様に、育成炉内に口径が４５ｃｍの石英製ルツボを入れ、多結晶シリコン６０ｋｇを仕込み、加熱融液して直径が１５０ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行った。この従来のシリコン単結晶製造装置においては、排ガス管延長部材は使用せず、排ガス管の先端部に高さ（Ｈ）が１５０ｍｍ、内径が６０ｍｍの保護ガス管のみを配置している。
【００６４】
この従来のシリコン単結晶製造装置を用いて上述のシリコン単結晶の製造を繰り返し、実施例１と同様に排ガス管あるいは保護ガス管に付着した酸化物の量を測定した。その結果を、実施例１と同様の表１に示す。
【００６５】
比較例１による試験においては、従来の構造の排ガス管では１００ｈｒｓ前後になると排気口付近の保護ガス管内部に酸化物が最大部分で４ｍｍ近くまで堆積し、２００ｈｒｓになると８ｍｍ前後にまで達してしまうことが確認できた。また、酸化物以外にもシリコンの蒸着物が多く付着しており、製造装置のメンテナンス作業において、これら蒸着物を落とすのに時間がかかり面倒なものであった。
【００６６】
このような状態では、安定した排気能力を確保するために、製造装置を停止する度に排ガス管の掃除を行う必要が生じる。特に、製造装置を停止することなくルツボに原料を再充填しながら、一つのルツボから複数本の単結晶を引上げる多重引上げ法（Multiple  Czochralski  Method）を用いた単結晶育成では、１００ｈｒｓ以上もの長時間に渡って製造装置の運転を続けることもあり、更なる長時間運転を可能とするためには、排ガス管への酸化物付着を軽減する必要があることを確認した。
【００６７】
【表１】
0004423805.tif 000002
【００６８】
【発明の効果】
上述したごとく、本発明によれば、高温のシリコン融液が育成炉の外へ流出するのを確実に阻止するのに加え、育成炉の排気口付近における酸化物の析出堆積を抑制し、排気管による不活性ガスの排気能力の低下を防止することによって、育成炉内での酸化物の付着を防ぐとともに安定した排気能力を確保し、長時間におよぶ結晶成長作業を安定して行うことができるという大きな効果が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のシリコン単結晶の製造装置の一つの実施の形態を示す概略断面説明図である。
【図２】  図１の要部拡大断面図である。
【図３】  図２に示した排ガス管延長部材を示す摘示拡大断面図である。
【図４】  本発明における排ガス管延長部材の他の例を示す図２と同様の断面図である。
【図５】   従来のシリコン単結晶の製造装置の１例を示す概略断面説明図である。
【図６】  図５の要部の拡大断面図である。
【符号の説明】
１０：従来のシリコン単結晶製造装置、１０ａ：本発明のシリコン単結晶製造装置、１２：育成炉、１２ａ：炉壁、１２ｂ：底壁、１４：石英製ルツボ、１６：黒鉛製ルツボ、１８：加熱ヒータ、２０：ルツボ軸駆動機構、２２：断熱材、２４：ルツボ支持軸、２６：底部断熱材、２８：排ガス管、３０：圧力制御装置、３１：排気口、３２：保護ガス管、３３：ガス導入口、３４：排ガス管延長部材、３４ｂ：延長部材接続部、Ｇ：不活性ガス、Ｍ：シリコン融液。
【図１】
0004423805.tif 000003
【図２】
0004423805.tif 000004
【図３】
0004423805.tif 000005
【図４】
0004423805.tif 000006
【図５】
0004423805.tif 000007
【図６】
0004423805.tif 000008