(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも下地層、配向制御層、磁区制御層、交換結合磁界制御層、軟磁性裏打ち層、中間層、磁気記録層、保護層及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記軟磁性裏打ち層として少なくともＮｉとＦｅを含む軟磁性層を用い、前記磁区制御層と界面で接し交換結合磁界の大きさを調整するために少なくともＣｏとＦｅを含む合金からなる交換結合磁界制御層を用い、前記磁区制御層として少なくともＩｒを含むＭｎ合金からなる反強磁性層を用い、該反強磁性層の結晶配向を制御するために下層にＣｒを含むＮｉＦｅ系合金よりなる配向制御層を用い、更に該配向制御層の微細構造を制御するために最下層にＴａよりなる下地層を用い、少なくとも前記磁区制御層としての反強磁性層、前記交換結合磁界制御層並びに前記軟磁性層の成膜時に、基板の半径方向に放射状に磁場を印加することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。
【０００３】
垂直磁気記録媒体は、硬質磁性材料の磁気記録層と、この記録層への記録に用いられる、磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層から構成される。このような構造の垂直磁気記録媒体において問題となるノイズのひとつであるスパイクノイズは、裏打ち層である軟磁性層に形成された磁壁によるものであることが知られている。そのため垂直磁気記録媒体の低ノイズ化のためには、軟磁性裏打ち層の磁壁形成を阻止する必要がある。
【０００４】
この軟磁性裏打ち層の磁壁の制御については、例えば特開平６−１８０８３４号公報や特開平１０−２１４７１９号公報に示されているように、軟磁性裏打ち層の上層や下層に、Ｃｏ合金等の強磁性層を形成しこれを所望の方向に磁化させるように着磁する方法や、反強磁性薄膜を形成し交換結合を利用して磁化をピン止めする方法が提案されている。
【０００５】
磁区制御層としての反強磁性層を用いて軟磁性裏打ち層との交換結合により磁壁の制御を行なう方法は、交換結合が十分に得られた場合、軟磁性裏打ち層の磁壁形成を阻止することができ、非常に効果的である。しかしながら、十分な交換結合を得るためには、例えば前出の特開平１０−２１４７１９号公報に示すように、軟磁性裏打ち層の特性を出すためには成膜後の加熱処理が必要であり、この加熱処理は半径方向に磁場を印加しながら長時間行わなければならない処理であるため、大量生産を行なう場合に非常に不利であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、磁区制御層として反強磁性層を使用することにより軟磁性裏打ち層の磁壁の制御を有効に行なうことにより低ノイズ化された垂直磁気記録媒体を提供すること、および該垂直磁気記録媒体の大量生産に適した製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明の形態は、非磁性基体上に少なくとも下地層、配向制御層、磁区制御層、交換結合磁界制御層、軟磁性裏打ち層、中間層、磁気記録層、保護層及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記軟磁性裏打ち層として少なくともＮｉとＦｅを含む軟磁性層を用い、前記磁区制御層と界面で接し交換結合磁界の大きさを調整するために少なくともＣｏとＦｅを含む合金からなる交換結合磁界制御層を用い、前記磁区制御層として少なくともＩｒを含むＭｎ合金からなる反強磁性層を用い、該反強磁性層の結晶配向を制御するために下層にＣｒを含むＮｉＦｅ系合金よりなる配向制御層を用い、更に該配向制御層の微細構造を制御するために最下層にＴａよりなる下地層を用い、少なくとも前記反強磁性層、前記交換結合磁界制御層並びに前記軟磁性層の成膜時に、基板の半径方向に放射状に磁場を印加することによる垂直磁気記録媒体の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
垂直磁気記録媒体について鋭意検討した結果、軟磁性裏打ち層として少なくともＮｉとＦｅを含む軟磁性層を用い、軟磁性裏打ち層と磁区制御層としての反強磁性層との間に交換結合磁界の大きさを調整するためにＣｏＦｅ系合金からなる交換結合磁界制御層を用い、磁区制御層としての反強磁性層としてＩｒＭｎ合金を用い、その反強磁性層の結晶配向を制御するために反強磁性層の下層にＣｒを含むＮｉＦｅ合金よりなる配向制御層を設け、更にその配向制御層の微細構造を制御する目的で配向制御層の下層に下地層を設け、さらに、少なくとも反強磁性層、交換結合磁界制御層及び軟磁性層の成膜時に、基板の半径方向に磁場を印加することにより、成膜後に加熱処理等を行なわなくても大きな交換結合が得られ、軟磁性裏打ち層の磁壁の制御を有効に行なえることを見出した。
【０００９】
図１は本発明の垂直磁気記録媒体の断面模式図である。非磁性基体１上に少なくとも下地層２、配向制御層３、磁区制御層４としての反強磁性層、交換結合磁界制御層５、軟磁性層６、中間層７、磁気記録層８及び保護層９が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑剤層１０が形成されてなる形態を示している。
【００１０】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体用に用いられるＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。下地層２としては、Ｔａにより構成される。膜厚としては特に制限されないが、大量生産に適するためには３ｎｍ〜５０ｎｍ程度が望ましい。配向制御層３としては、少なくともＣｒを含むＮｉＦｅ合金により構成される。特に膜厚は制限されないが、大量生産に適するためには３ｎｍ〜５０ｎｍ程度が望ましい。磁区制御層４としての反強磁性層としては、ＩｒＭｎ合金により構成される。膜厚は特に制限されないが、適度な交換結合が得られ、かつ大量生産に適するためには５ｎｍ〜５０ｎｍ程度が望ましい。交換結合磁界制御層５としては、少なくともＣｏとＦｅを含む合金により構成される。大きな交換結合磁界を得るためには、このＣｏＦｅ系合金に非磁性元素を添加しない方がよい。交換結合磁界制御層５起因のノイズを低下させるために、膜厚は出来るだけ薄い方がよく、１ｎｍ〜１０ｎｍ程度が好ましい。軟磁性層６としては、ＮｉＦｅ合金が用いられる。軟磁性層６の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが、生産性との兼ね合いから望ましい。
【００１１】
中間層７は、磁気記録層８の結晶配向性や結晶粒径を好ましく制御するために用いられる。中間層の材料として用いることのできるものとして、例えばＴｉやＴｉＣｒ合金などがあげられる。磁気記録層８は少なくともＣｏとＣｒを含む合金の強磁性材料が好適に用いられ、その六方細密充填構造のｃ軸が膜面に垂直方向に配向していることが垂直磁気記録媒体として用いるために必要である。保護層９は、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また液体循環剤層１０は、例えばパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
【００１２】
以上説明したとおりの層構成からなる、図１に示した磁気記録媒体の製造にあたっては、少なくとも磁区制御層４としての反強磁性層、交換結合磁界制御層５並びに軟磁性層６を成膜する際には、例えば図２に示すように、基板の半径方向に磁場を印加しながら行なう必要がある。これによって、磁区制御層４としての反強磁性層の磁化が基板の半径方向に固定され、続いて積層される交換結合磁界制御層５、軟磁性層６の磁化容易軸も基板半径方向に向くため、効果的な磁壁の制御、すなわち磁壁形成の阻止が可能となる。磁壁の制御の観点からは、印加する磁場の強さに制限はないが、極端に強い磁場を成膜中に印加するとスパッタリングによる成膜に支障をきたす恐れがあるため、１０００Ｏｅ程度以下にすることが望ましい。
【００１３】
【実施例】
以下に本発明の実施例を記す。
【００１４】
実施例
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Ｔａターゲットを用いてＴａ下地層を５ｎｍ成膜し、続いてＣｒを添加したＮｉＦｅ系合金ターゲットを用い、ＮｉＦｅＣｒ合金薄膜を５ｎｍ成膜、ＩｒＭｎ合金ターゲットを用い磁区制御層として反強磁性層を５ｎｍの厚さに成膜し、引き続いてＣｏＦｅ合金のターゲットを用い交換結合磁界制御層を２ｎｍ成膜後、ＮｉＦｅ合金ターゲットを用いて軟磁性層を１００ｎｍ成膜した。これらの磁区制御層としての反強磁性層、交換結合磁界制御層並びに軟磁性層の成膜時には、前述の同じスパッタ装置内で基板の半径方向に平行に５０Ｏｅの磁場を印加した。後述の交換結合磁界測定用の試料には、この時点でスパッタ装置から取り出した軟磁性裏打ち層までの積層構成体を用いた。その他の試験については液体潤滑剤層まで成膜した垂直磁気記録媒体を用いた。なお残りの層を形成して本発明の垂直磁気記録媒体を作製する場合には、前述の同じスパッタ装置内で引き続いてランプヒータを用いて基板表面温度が２５０℃になるように加熱を行なった後、Ｔｉ中間層を１０ｎｍ、引き続きＣｏＣｒＰｔ磁気記録層を３０ｎｍ成膜し、最後にカーボン保護層を１０ｎｍ成膜後、真空装置から取り出した。これらの成膜はすべてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑剤層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００１５】
比較例１
下地層、配向制御層並びに交換結合磁界制御層付与による効果を検証するために、上記実施例に示した製造方法において、Ｔａ，ＮｉＦｅＣｒ並びにＣｏＦｅ層を付与せずに非磁性基体から軟磁性裏打ち層までの積層構成体を作製した。本比較例では、実施例で述べたように、ここまでの積層構成体により以下に述べる交換結合磁界の大きさを測定し、その他の試験については液体潤滑剤層まで成膜した垂直磁気記録媒体を用いた。なお、垂直磁気記録媒体を作製する場合には、実施例と同様に同じスパッタ装置内で引き続いてＴｉ中間層、磁気記録層、カーボン保護層、および液体潤滑剤層を形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００１６】
比較例２
下地層並びに交換結合磁界制御層付与による効果を検証するために、上記実施例に示した製造方法において、Ｔａ並びにＣｏＦｅ層を付与せずに非磁性基体から軟磁性裏打ち層までの積層構成体を作製した。本比較例では、実施例で述べたように、ここまでの積層構成体により以下に述べる交換結合磁界の大きさを測定し、その他の試験については液体潤滑剤層まで成膜した垂直磁気記録媒体を用いた。なお、垂直磁気記録媒体を作製する場合には、実施例と同様に同じスパッタ装置内で引き続いてＴｉ中間層、磁気記録層、カーボン保護層、および液体潤滑剤層を形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００１７】
比較例３
交換結合磁界制御層付与による効果を検証するために、上記実施例に示した製造方法において、ＣｏＦｅ層を付与せずに非磁性基体から軟磁性裏打ち層までの積層構成体を作製した。本比較例では、実施例で述べたように、ここまでの積層構成体により以下に述べる交換結合磁界の大きさを測定し、その他の試験については液体潤滑剤層まで成膜した垂直磁気記録媒体を用いた。なお、垂直磁気記録媒体を作製する場合には、実施例と同様に同じスパッタ装置内で引き続いてＴｉ中間層、磁気記録層、カーボン保護層、および液体潤滑剤層を形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００１８】
上記の各実施例および比較例における、中間層、磁気記録層、保護層及び液体循環剤層を形成せずにスパッタ装置から取り出した試料の基板半径方向の磁化曲線を振動試料型磁力計にて測定し、交換結合磁界を測定した。また完成した垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層に形成される磁壁の有無を確認するために、スピンスタンドテスターを用いて、信号が書き込まれていない状態での出力波形の平均値に対する変動の割合（ＣＯＶ）を測定することにより、スパイクノイズの有無を調べた。
【００１９】
図３には、層構成を変えた時の交換結合磁界の値を示した。比較例１に示した層構成（Ｔａ，ＮｉＦｅＣｒ，ＣｏＦｅ層なし）の場合には、交換結合磁界は全く得られない。配向制御層を付与した比較例２の層構成（Ｔａ，ＣｏＦｅ層なし）にすることにより交換結合磁界が出現し、７Ｏｅ程度の交換結合磁界が得られる。配向制御層の微細構造を制御するために下地層を用いた比較例３（ＣｏＦｅ層なし）に示す媒体層構成にすることにより、更に大きな１４Ｏｅ程度の交換結合磁界を得ることが出来る。
【００２０】
交換結合磁界制御層を付与した本発明による層構成にすることにより、交換結合磁界は急激に増加し、３１Ｏｅの大きな値が得られた。
【００２１】
図４にスパイクノイズの存在を示す指標となるＣＯＶ値を各層構成に対して示す。参考として、図３に示した各層構成における交換結合磁界の強さも同じグラフに示した。交換結合磁界が０の場合には、スパイクノイズによりＣＯＶ値は大きな値を示すが、交換結合磁界が大きくなるに従いＣＯＶは減少し、交換結合磁界が１０Ｏｅ以上では、軟磁性裏打ち層がない媒体（スパイクノイズなし）とほぼ同等の値に示している。このように、本発明による垂直磁気記録媒体を用いることにより、スパイクノイズを完全に抑制することが出来る。
【００２２】
図５には、磁区制御層としての反強磁性層及び軟磁性層の成膜時に、磁場印加を行なった垂直磁気記録媒体並びに行なわずに成膜した垂直磁気記録媒体のスピンスタンドテスターによる１周分の出力波形を示す。磁場中成膜を行なうことにより、交換結合磁界の方向を半径方向に揃えた垂直磁気記録媒体においては全くスパイクノイズは発生していないが、磁場印加を行なわずに成膜を行なった垂直磁気記録媒体においては、全周に渡り不均一にスパイクノイズが発生していることが分かる。これは、交換結合磁界による一方向異方性の向きがそろっていないために、境界において磁壁が発生し、これがスパイクノイズとして観測されているためである。このように、スパイクノイズをなくすためには、磁区制御層としての反強磁性層、交換結合磁界制御層及び軟磁性層を成膜する際に、基板の半径方向に放射状に磁場を印加する必要がある。
【００２３】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、軟磁性裏打ち層として少なくともＮｉとＦｅを含む軟磁性層を用い、磁区制御層としてのＩｒＭｎ系合金反強磁性層の結晶配向性を向上させるためにＮｉＦｅＣｒ系合金配向制御層を用い、更に配向制御層の微細構造を制御するためにＴａよりなる下地層を用い、軟磁性裏打ち層と磁区制御層としての反強磁性層との間に交換結合磁界の大きさを調整するためにＣｏＦｅ系合金からなる交換結合磁界制御層を用いることにより、軟磁性層の磁化を反強磁性層との交換結合によりピン止めし、ノイズ源となる軟磁性層の磁壁形成の抑止を行なうことができる。本発明の磁区制御層としての反強磁性層を使用する場合、反強磁性層、交換結合磁界制御層並びに軟磁性裏打ち層の成膜時に基板に磁場を印加するという非常に単純な製造方法により、必要とされる均一で高い交換結合が得られるため、大量生産にも非常に適したものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による磁気記録媒体の構成を示す断面模式図である。
【図２】本発明の実施例を説明するためのもので、基板の半径方向に磁場を印加している様子を示す模式図である。
【図３】本発明の実施例を説明するためのもので、実施例において作製した非磁性基体から軟磁性裏打ち層までの積層構成体の層構成を変えた時の交換結合磁界の値の変化を示したグラフである。
【図４】本発明の実施例を説明するためのもので、実施例において作製した垂直磁気記録媒体の層構成を変えた時のＣＯＶと交換結合磁界の値の変化を示したグラフである。
【図５】本発明の実施例を説明するためのもので、磁区制御層としての反強磁性層及び軟磁性層の成膜時に、磁場印加を行なった垂直磁気記録媒体並びに行なわずに成膜した垂直磁気記録媒体のスピンスタンドテスターによる１周分の出力波形を示した図である。
【符号の説明】
１  非磁性基体
２  下地層
３  配向制御層
４  磁区制御層
５  交換結合磁界制御層
６  軟磁性裏打ち層
７  中間層
８  磁気記録層
９  保護層
１０  液体潤滑剤層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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