(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径１．０〜３．０μm のγ−酸化鉄粒子粉末と平均粒子径１．０〜３．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ただし、ルモゲンイエロー：商品名：又はシンロイヒカラー：商品名：に限る。）との混合物にエタノール、アセトン、Ｎ−ヘプタン及びシクロヘキサンから選ばれる溶剤にシランカップリング剤を溶解した溶液を加えて混練し該溶剤を揮散させて前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に前記シランカップリング剤を結合材として前記有機蛍光顔料粒子粉末の各粒子を結合させて粉砕工程を採ることなく蛍光磁粉を得る磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法であって、前記γ−酸化鉄粒子粉末の配合量が６０〜７５重量％の範囲内であり、前記シランカップリング剤の配合量が２〜６重量％の範囲内であり、前記有機蛍光顔料粒子粉末の配合量が２０〜３３．５重量％の範囲内であることを特徴とする磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法に関するものであり、本発明により製造される磁粉探傷試験用蛍光磁粉は鉄鋼業界や自動車業界において汎用されている磁粉探傷試験方法に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
周知のとおり、鉄鋼業界においては角ビレットや丸ビレットなどの鋼材について、自動車業界においてはナックルアームやシャフトなどの鋼製部品について、それらの非破壊検査を行うに当っては、ＪＩＳ  Ｇ  ０５６５−１９９２に規定される磁粉探傷試験方法が実施されている。
【０００３】
前記磁粉探傷試験方法は、磁化されている被検査物（例えば角ビレット）の検査面に蛍光磁粉を接触させ、ワレやピンホールなどの欠陥部に発生する漏洩磁束に当該磁粉を集合せしめ、暗所において当該検査面に紫外線を照射し、紫外線によって励起されて黄色乃至黄緑色に発光する蛍光磁粉模様によって当該欠陥部を探傷する試験方法である。
【０００４】
前記磁粉探傷試験方法に用いられている蛍光磁粉は、導磁性粒子粉末（例えば、純鉄粒子粉末、四三酸化鉄粒子粉末、γ−酸化鉄粒子粉末など）の各粒子表面に有機蛍光顔料や有機蛍光染料を付着させたものである。
【０００５】
従来、前記蛍光磁粉の製造法としては、次の各種製造法が実用乃至提案されている。
【０００６】
ｉ．古くから用いられ現在も汎用されている製造法は、合成樹脂結合剤（例えば、アクリル系合成樹脂、ポリビニルアセタール系合成樹脂、酢酸セルロース系合成樹脂など）を溶解又は分散させた液中に有機蛍光顔料（例えば、ルモゲンイエロー：商品名・ＢＡＳＦ社製、シンロイヒカラー：商品名・シンロイヒ株式会社製など）を分散させて置き、この分散液に導磁性粒子粉末（同上）を加えてペースト状物とし、当該ペースト状物を乾燥して塊状物とした後にこの塊状物をボールミル等を用いて粉砕する（当業者間では「粉砕法」と呼ばれている）か、或いは、当該ペースト状物をスプレーノズル等を用いて空気中に飛散させて乾燥・造粒する（当業者間では「噴霧法」と呼ばれている）ことによって蛍光磁粉を得る方法である。
【０００７】
ii．特公昭４８−３０２２３号公報には、オルソ位にハイドロキシル基を有する芳香族アルデヒド（蛍光色素の中間体）を溶解した含水アルコール溶液に導磁性粒子粉末（同上）を分散させ該分散液にヒドラジンを加え、当該液中においてアゾメチン結合のオルソ位にハイドロキシル基を有する蛍光色素を析出させると共に該蛍光色素を当該導磁性粒子粉末の各粒子表面に吸着させることによって蛍光磁粉を得る方法（当業者間では「吸着法」と呼ばれている）が開示されている。
【０００８】
iii.特開昭６３−３０４１５２号公報には、平均粒子径１〜５μm の導磁性粒子粉末（同上）と平均粒子径０．１〜０．５μm の有機蛍光顔料（ルモゲンイエロー：商品名・前出）とをメカノケミカル反応させて該導磁性粒子粉末の各粒子表面に該有機蛍光顔料粒子を固着させることによって蛍光磁粉を得る方法が開示されている。
【０００９】
なお、特開平８−３２７６０４号公報には、平均粒子径２〜５μm の導磁性粒子粉末（同上）と平均粒子径０．０２〜１μm の白色無機粒子粉末（例えば、酸化チタン粒子粉末、シリカ粒子粉末など）とをメカノケミカル反応させて該導磁性粒子粉末の各粒子表面に該白色無機粒子粉末を固着させて第１被覆層を形成し、次いで、当該第１被覆層が形成されている導磁性粒子粉末と平均粒子径０．１〜０．５μm の有機蛍光顔料（ルモゲンイエロー：商品名・前出）とをメカノケミカル反応させて前記第１被覆層表面に該有機蛍光顔料粒子を固着させることによって蛍光磁粉を得る方法が開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
前記ｉ〜iii の各製造方法には、次のとおりの問題点が内在している。
【００１１】
即ち、前記ｉにおける「粉砕法」による場合には、粉砕工程中に有機蛍光顔料の相当量が合成樹脂結合材と共に剥離・脱落してしまうという問題点があり、蛍光磁粉中に導磁性粒子から遊離した有機蛍光顔料が混入していたり、有機蛍光顔料が結合されていない導磁性粒子が混入していたりする場合には正確な探傷結果が得られないことは当業者間によく知られているところである。
【００１２】
また、前記ｉにおける「噴霧法」による場合には、粉砕工程がないので有機蛍光顔料が合成樹脂結合材と共に剥離・脱落する現象は抑制できるが、噴霧装置を必須とし、且つ、作業環境の管理が厄介という問題点がある。
【００１３】
前記iiの「吸着法」による場合には、蛍光色素中間体を多量（過剰）に用いる必要があり、且つ、蛍光色素の析出・吸着時の操作が厄介という問題点がある。
【００１４】
前記iii のメカノケミカル反応による場合には、反応装置として回転羽を備えた高速粉砕機を必要とし、且つ、反応時の操作が厄介という問題点がある。
【００１５】
本発明者は、前記ｉ〜iii の各製造方法に内在する諸問題点を解決するため、有機蛍光顔料の剥離・脱落が避けられない粉砕工程を採ることなく、特殊な装置を必要とせず、しかも、きわめて簡易な操作により、有機蛍光顔料の剥離・脱落を可及的に抑制できる新規技術的手段を提供することを技術的課題として、数多くの試行錯誤的な実験・試作を重ねた結果、導磁性粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末との結合材としてシランカップリング剤がきわめて有効という刮目すべき知見を得、本発明を完成した。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
【００１８】
即ち、本発明は、平均粒子径１．０〜３．０μm のγ−酸化鉄粒子粉末と平均粒子径１．０〜３．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ただし、ルモゲンイエロー：商品名：又はシンロイヒカラー：商品名：に限る。）との混合物にエタノール、アセトン、Ｎ−ヘプタン及びシクロヘキサンから選ばれる溶剤にシランカップリング剤を溶解した溶液を加えて混練し該溶剤を揮散させて前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に前記シランカップリング剤を結合材として前記有機蛍光顔料粒子粉末の各粒子を結合させて粉砕工程を採ることなく蛍光磁粉を得る磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法であって、前記γ−酸化鉄粒子粉末の配合量が６０〜７５重量％の範囲内であり、前記シランカップリング剤の配合量が２〜６重量％の範囲内であり、前記有機蛍光顔料粒子粉末の配合量が２０〜３３．５重量％の範囲内であることを特徴とする磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法である。
【００１９】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次のとおりである。
【００２０】
先ず、本発明においては導磁性粒子粉末として平均粒子径１．０〜３．０μm のγ−酸化鉄（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）粒子粉末を用いている。当該γ−酸化鉄粒子粉末は磁粉探傷試験用蛍光磁粉の材料として常用されており、市販品から所要の平均粒子径のものが容易に入手できる。
【００２１】
γ−酸化鉄粒子粉末の平均粒子径が１．０μm 以下の場合には、使用時（磁粉探傷試験方法実施時）における蛍光輝度が低くなる。平均粒子径が大きい程、蛍光輝度は高くなるが、平均粒子径３．０μm 以上の場合には、有機蛍光顔料粒子粉末が剥離・脱落しやすくなる。好ましい平均粒子径は１．５〜２．０μm である。
【００２２】
また、前記γ−酸化鉄粒子粉末の配合割合が６０重量％以下の場合には使用時における磁気感度が低くなる。配合割合が多い程、磁気感度は高くなるが、相対的に有機蛍光顔料粒子粉末の配合割合が少なくなって蛍光輝度が低くなるので、有機蛍光顔料粒子粉末の配合割合との関係から８０重量％を上限としている。
【００２３】
なお、前記のとおり、磁粉探傷試験用蛍光磁粉には、γ−酸化鉄粒子粉末以外に純鉄粒子粉末や四三酸化鉄粒子粉末が用いられているが、本発明の実施に当り、純鉄粒子粉末を用いる場合には、当該粒子粉末の粒子径が大きいことや粒子表面が平坦なことに起因して有機蛍光顔料粒子粉末の剥離・脱落が生じ易く、また、四三酸化鉄粒子粉末を用いる場合には、当該粒子粉末の色調が暗いことに起因して蛍光輝度が低くなるので、当該各粒子粉末を用いる場合には目的とする蛍光磁粉を得ることができない。
【００２４】
本発明においては結合材として周知のシランカップリング剤を用いている。当該シランカップリング剤は一般式Ｙ〜ＣＨ2 ＳｉＸ3 （Ｘはメトキシ基、エトキシ基、シラノール基などで無機質と反応し易く、Ｙはビニル基、エポキシ基、アミノ基などで有機質と反応し易い）で表され、主として表面改質剤として使用されており、市販品から前記各基をもつものが容易に入手できる。
【００２５】
前記シランカップリング剤の配合割合が２重量％以下の場合には結合力が不足し有機蛍光顔料粒子粉末が剥離・脱落してしまう。配合割合が多い程、結合力は大きくなるが、得られる蛍光磁粉の粒子径も大きくなるので６重量％を上限としている。好ましい配合割合は３〜４重量％である。
【００２６】
なお、表面改質剤用途に使用されているカップリング剤には、シランカップリング剤以外にアルミニューム系カップリング剤やチタネート系カップリング剤が市販されているが、本発明の実施に当り、アルミニューム系カップリング剤並びにチタネート系カップリング剤を用いても充分な結合力は得られず、有機蛍光顔料粒子粉末の剥離・脱落が生じるので目的とする蛍光磁粉を得ることができない。
【００２７】
本発明においては平均粒子径１．０〜３．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末を用いている。有機蛍光顔料自体は磁粉探傷試験用蛍光磁粉の材料として常用されているものであり、市販品から所要の平均粒子径のものが容易に入手できる。
【００２８】
本発明者は、系統的な数多くの実験・試作結果から、用いるγ−酸化鉄粒子粉末の平均粒子径に近似する平均粒子径の有機蛍光顔料粒子粉末を用いる場合には、平均粒子径が大きく異なるものを用いる場合と比較して、有機蛍光顔料粒子粉末の剥離・脱落が抑制できることを確認している。好ましい平均粒子径は１．５〜２．０μm である。
【００２９】
次に、本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法はきわめて簡易であり、前記各配合材料を、それぞれ所定量秤取し、秤取したγ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末とを容器（例えば、ステンレス製タンク）に投入し攪拌・混合して置くと共に、秤取したシランカップリング剤を別の容器（例えば、ガラス製ビーカー）を用いてエタノール、アセトン、Ｎ−ヘプタン及びシクロヘキサノンから選ばれる溶剤に溶解して置く。次いで、当該所定量のγ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料磁粉とが混合状態で充填されている容器に当該所定量のシランカップリング剤が溶解されている溶液を注入し、当該容器を約７０℃程度に加温し、攪拌器（例えば、電動ミキサー）を用いて混練しながら溶剤を揮散させれば、目的とする蛍光磁粉が得られる。
【００３０】
なお、シランカップリング剤は水にも溶解するが、作業効率などの点から前記各溶剤を用いることが好適である。
【００３１】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は次のとおりである。
【００３２】
平均粒子径１．８μm のγ−酸化鉄粒子粉末（γ５００：商品名・チタン工業株式会社製）６４０ｇと平均粒子径２．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ルモゲンイエロー：商品名・ＢＡＳＦ社製）３２０ｇとをステンレス製タンクに投入して攪拌・混合して置く。
【００３３】
一方、ガラス製ビーカーを用いてシランカップリング剤（ビニル系シランカップリング剤ＫＢＣ１００３：商品名・信越化学株式会社製）４０ｇをアセトン６００ｇに溶解してシランカップリング剤溶液を調製して置く。
【００３４】
次いで、前記γ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末とが充填されているステンレス製タンクに前記シランカップリング剤溶液を注入し、該タンクを約７０℃に加温した状態にて、電動ミキサーを用いて混練しながらアセトンを揮散させて平均粒子径２．０μm の蛍光磁粉約１０００ｇを得た。
【００３５】
ここに得た蛍光磁粉について、次のとおりの剥離試験、蛍光輝度測定及び磁粉探傷試験を行った。
【００３６】
（剥離試験）ここに得た蛍光磁粉５ｇを５００mlガラス製ビーカーに入れ、ノニオン系界面活性剤（ノニポール９５：商品名・三洋化成株式会社製：ＨＬＢ１３．１）０．２５ｇと水道水５００mlとを加えて第１次蛍光磁粉分散液を調製し、当該分散液をガラス棒を用いて５分間よく攪拌した。攪拌後、磁石を用いてビーカー底部に蛍光磁粉を吸引・集積させた状態にて上澄み液を暗所において紫外線灯（当業者間では「ブラックライト」と呼ばれている）を照射して観察したところ、ごく僅かではあるが浮遊している有機蛍光顔料粒子が存在していた。
【００３７】
続いて、磁石によってビーカー底部に蛍光磁粉が吸引・集積されている状態にて上澄み液を除き、磁石をとり外した後、当該ビーカーにノニオン系界面活性剤（前出）０．０２ｇと水道水２００mlとを加えて第２次蛍光磁粉分散液を調製し、当該分散液をガラス棒を用いて５分間よく攪拌した。攪拌後、磁石を用いてビーカー底部に蛍光磁粉を吸引・集積させた状態にて上澄み液を、暗所において紫外線灯を照射して観察したところ、浮遊している有機蛍光顔料粒子は存在しなかった。
【００３８】
続いて、磁石によってビーカー底部に蛍光磁粉が吸引・集積されている状態にて上澄み液を除き、磁石をとり外した後、当該ビーカー内の蛍光磁粉を濾過して集めて自然乾燥させ、蛍光輝度測定の試料とした。
【００３９】
（蛍光輝度測定）八木式微量蛍光光度計ＵＭ−２５（商品名・株式会社コタキ製作所製）を用い、市販の磁粉探傷試験用蛍光磁粉（スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１５００：商品名・マークテック株式会社製・「スーパーマグナ」は登録商標）を蛍光磁粉輝度標準品とした。
【００４０】
先ず、当該光度計の測定用セルに当該標準品を充填し、この時の光度計メータのフレを１００％に調節して置き、次に、当該標準品に代えて、前記試料を測定用セルに充填し、この時の光度計メータの針の指示（％）を読み取り、相対％をもって当該試料の輝度値とした。この試料の輝度値は１０５％であった。
【００４１】
（磁粉探傷試験）ここに得た蛍光磁粉１０ｇを、市販の磁粉探傷試験用磁粉分散剤（スーパーマグナ磁粉分散剤ＢＣ−３００：商品名・マークテック株式会社製・ＨＬＢ値約１３のノニオン系界面活性剤を主成分とするもの）２００mlを添加した水道水１０ｌに分散させて磁粉液を調製した。
【００４２】
被検査物として前出ＪＩＳ規格のＡ型標準試験片（円形・Ａｌ−１５／１００）を貼り付けた鋼製角形ビレットを用い、これを常法に従がい軸通電法によって磁化し、当該標準試験片に前記磁粉液を散布した後、暗所において紫外線灯を照射して観察したところ、極めて明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、剥離・脱落した蛍光顔料粒子が欠陥部以外の個所に付着して発光し欠陥指示模様が見ずらくなる現象（当業者間では「バックグランド現象」と呼ばれている）は生じなかった。
【００４３】
以上の剥離試験、蛍光輝度測定及び磁粉探傷試験の結果から、ここに得た蛍光磁粉は、使用した前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に使用した前記有機蛍光顔料粒子粉末の殆んど全ての各粒子が結合しており、磁粉探傷試験用として好適なものといえる。
【００４４】
【作用】
本発明に係る磁粉探傷試験用磁粉の製造法においては、シランカップリング剤によって無機質のγ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に有機質の有機蛍光顔料粒子粉末の各粒子が化学的に結合されているので、当該有機蛍光顔料粒子の剥離・脱落が殆んど生じない。
【００４５】
なお、アルミニューム系カップリング剤やチタネート系カップリング剤を用いる場合には有機蛍光顔料粒子粉末の剥離・脱落が生じる理由は、残念ながら、いまだ解明できていない。
【００４６】
また、本発明に係る磁粉探傷試験用蛍光磁粉の製造法においては、シランカップリング剤がエタノール、アセトン、Ｎ−ヘプタン及びシクロヘキサノンから選ばれる溶剤に容易に溶解し、また、当該各溶剤が容易に揮散するので、作業効率よく製造できると共に、特殊な機器を必要としない。
【００４７】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【００４８】
実施例１：平均粒子径１．５μm のγ−酸化鉄粒子粉末（γＡＨＰ：商品名・チタン工業株式会社製）６１０ｇと平均粒子径２．２μm の有機蛍光顔料粒子粉末（シンロイヒカラー：商品名・シンロイヒ株式会社製）３３５ｇとをステンレス製タンクに投入して攪拌・混合して置く。
【００４９】
一方、ガラス製ビーカーを用いてシランカップリング剤（エポキシ系シランカップリング剤ＫＢＭ４０３：商品名・信越化学株式会社製）３５ｇをシクロヘキサン６００ｇに溶解してシランカップリング剤溶液を調製して置く。
【００５０】
次いで、前記γ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末とが充填されているステンレス製タンクに前記シランカップリング剤溶液を注入し、当該タンクを約７０℃に加温した状態にて、電動ミキサーを用いて混練しながらシクロヘキサンを揮散させて平均粒子径１．９μm の蛍光磁粉約１０００ｇを得た。
【００５１】
ここに得た蛍光磁粉について、前記発明の実施の形態における剥離試験、蛍光輝度測定及び磁粉探傷試験とそれぞれ同一条件にて行った各試験結果及び測定結果は次のとおりである。
【００５２】
（剥離試験結果）第１次蛍光磁粉分散液の上澄み液には、ごく僅かではあるが浮遊している有機蛍光顔料粒子が存在していたが、第２次蛍光磁粉分散液の上澄み液には浮遊している有機蛍光顔料粒子は存在しなかった。
【００５３】
（蛍光輝度測定結果）輝度値は１０５％であった。
【００５４】
（磁粉探傷試験結果）明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、バックグランド現象は生じなかった。
【００５５】
以上の結果から、ここに得た蛍光磁粉は、使用した前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に使用した前記有機蛍光顔料粒子粉末の殆んど全ての各粒子が結合しており、磁粉探傷試験用として好適なものといえる。
【００５６】
実施例２：平均粒子径１．６μm のγ−酸化鉄粒子粉末（γＴＨＰ：商品名・チタン工業株式会社製）６３０ｇと平均粒子径２．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ルモゲンイエロー：前出）３３０ｇとをステンレス製タンクに投入して攪拌・混合して置く。
【００５７】
一方、ガラス製ビーカーを用いてシランカップリング剤（アミン系シランカップリング剤ＫＢＭ６０３：商品名・信越化学株式会社製）４０ｇをエタノール６００ｇに溶解してシランカップリング剤溶液を調製して置く。
【００５８】
次いで、前記γ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末とが充填されているステンレス製タンクに前記シランカップリング剤溶液を注入し、当該タンクを約７０℃に加温した状態にて、電気ミキサーを用いて混練しながらエタノールを揮散させて平均粒子径１．９μm の蛍光磁粉約１０００ｇを得た。
【００５９】
ここに得た蛍光磁粉について、前記発明の実施の形態における剥離試験、蛍光輝度測定及び磁粉探傷試験とそれぞれ同一条件にて行った各試験結果及び測定結果は次のとおりである。
【００６０】
（剥離試験結果）第１次蛍光磁粉分散液の上澄み液には、ごく僅かではあるが浮遊している有機蛍光顔料粒子が存在していたが、第２次蛍光磁粉分散液の上澄み液には浮遊している有機蛍光顔料粒子は存在しなかった。
【００６１】
（蛍光輝度測定結果）輝度値は１２０％であった。
【００６２】
（磁粉探傷試験結果）明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、バックグランド現象は生じなかった。
【００６３】
以上の結果から、ここに得た蛍光磁粉は、使用した前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に使用した前記有機蛍光顔料粒子粉末の殆んど全ての各粒子が結合しており、磁粉探傷試験用として好適なものといえる。
【００６４】
実施例３：平均粒子径１．８μm のγ−酸化鉄粒子粉末（γ５００：商品名・チタン工業株式会社製）６１０ｇと平均粒子径２．２μm の有機蛍光顔料粒子粉末（シンロイヒカラー：商品名・シンロイヒ株式会社製）３３５ｇとをステンレス製タンクに投入して攪拌・混合して置く。
【００６５】
一方、ガラス製ビーカーを用いてシランカップリング剤（アミン系シランカップリング剤ＫＢＥ９０３：商品名・信越化学株式会社製）３５ｇをＮ−ペプタン６００ｇに溶解してシランカップリング剤溶液を調製して置く。
【００６６】
次いで、前記γ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末とが充填されているステンレス製タンクに前記シランカップリング剤溶液を注入し、当該タンクを約７０℃に加温した状態にて、電動ミキサーを用いて混練しながらＮ−ヘプタンを揮散させて平均粒子径２．０μm の蛍光磁粉約１０００ｇを得た。
【００６７】
ここに得た蛍光磁粉について、前記発明の実施の形態における剥離試験、蛍光輝度測定及び磁粉探傷試験とそれぞれ同一条件にて行った各試験結果及び測定結果は次のとおりである。
【００６８】
（剥離試験結果）第１次蛍光磁粉分散液の上澄み液には、ごく僅かではあるが浮遊している有機蛍光顔料粒子が存在していたが、第２次蛍光磁粉分散液の上澄み液には浮遊している有機蛍光顔料粒子は存在しなかった。
【００６９】
（蛍光輝度測定結果）輝度値は１２５％であった。
【００７０】
（磁粉探傷試験結果）明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、バックグランド現象は生じなかった。
【００７１】
以上の結果から、ここに得た蛍光磁粉は、使用した前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に使用した前記有機蛍光顔料粒子粉末の殆んど全ての各粒子が結合しており、磁粉探傷試験用として好適なものといえる。
【００７２】
実施例４：平均粒子径１．８μm のγ−酸化鉄粒子粉末（γ５００：商品名・チタン工業株式会社製）７５０ｇと平均粒子径２．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ルモゲンイエロー：前出）２２０ｇとをステンレス製タンクに投入して攪拌・混合して置く。
【００７３】
一方、ガラス製ビーカーを用いてシランカップリング剤（アミン系シランカップリング剤ＫＢＥ９０３：商品名・信越化学株式会社製）３０ｇをアセトン５００ｇに溶解してシランカップリング剤溶液を調製して置く。
【００７４】
次いで、前記γ−酸化鉄粒子粉末と有機蛍光顔料粒子粉末とが充填されているステンレス製タンクに前記シランカップリング剤溶液を注入し、当該タンクを約７０℃に加温した状態にて、電気ミキサーを用いて混練しながらアセトンを揮散させて平均粒子径２．０μm の蛍光磁粉約１０００ｇを得た。
【００７５】
ここに得た蛍光磁粉について、前記発明の実施の形態における剥離試験、蛍光輝度測定及び磁粉探傷試験とそれぞれ同一条件にて行った各試験結果及び測定結果は次のとおりである。
【００７６】
（剥離試験結果）第１次蛍光磁粉分散液の上澄み液には、ごく僅かではあるが浮遊している有機蛍光顔料粒子が存在していたが、第２次蛍光磁粉分散液の上澄み液には浮遊している有機蛍光顔料粒子は存在しなかった。
【００７７】
（蛍光輝度測定結果）輝度値は１００％であった。
【００７８】
（磁粉探傷試験結果）明瞭な蛍光緑黄色欠陥指示模様が視認でき、バックグランド現象は生じなかった。
【００７９】
以上の結果から、ここに得た蛍光磁粉は、使用した前記γ−酸化鉄粒子粉末の各粒子に使用した前記有機蛍光顔料粒子粉末の殆んど全ての各粒子が結合しており、磁粉探傷試験用として好適なものといえる。
【００８０】
比較例１：平均粒子径２．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ルモゲンイエロー：前出）を平均粒子径１０．０μm の有機蛍光顔料粒子粉末（ルモゲン２：商品名・ＢＡＳＦ社製）に変更した以外は、前記発明の実施の形態と同じ条件により、平均粒子径３．５μm の蛍光磁粉を製造し、当該蛍光磁粉について、前記発明の実施の形態における剥離試験と同一条件にて行った剥離試験結果は次のとおりである。
【００８１】
（剥離試験結果）第１次蛍光磁粉分散液の上澄み液及び第２次蛍光磁粉分散液の上澄み液のいずれにも多くの浮遊している有機蛍光顔料粒子が存在しており、ここに製造した蛍光磁粉は磁粉探傷試験用として使用不可能なものであった。
【００８２】
比較例２：シランカップリング剤（ビニル系シランカップリング剤ＫＢＣ１００３：商品名・前出）をチタネート系カップリング剤（プレンアクトＫＲ４４：商品名・味の素株式会社製）に変更した以外は、前記発明の実施の形態と同じ条件により、蛍光磁粉の製造を試みたが、γ−酸化鉄粒子粉末（γ５００：商品名・前出）と有機蛍光顔料粒子粉末（ルモゲンイエロー：商品名・前出）とが充分に結合せず、蛍光磁粉を製造することはできなかった。
【００８３】
比較例３：シランカップリング剤（アミン系シランカップリング剤ＫＢＥ９０３：商品名・前出）をアルミニューム系カップリング剤（プレンアクトＡＬ−Ｍ：商品名・味の素株式会社製）に変更した以外は、実施例３と同じ条件により、蛍光磁粉の製造を試みたが、γ−酸化鉄粒子粉末（γ５００：商品名・前出）と有機蛍光顔料粒子粉末（シンロイヒカラー：商品名・前出）とが充分に結合せず、蛍光磁粉を製造することはできなかった。
【００８４】
【発明の効果】
本発明によれば、蛍光顔料の剥離・脱落が避けられない粉砕工程を採ることなく、特殊な装置を必要とせず、きわめて簡易且つ効率のよい製造法により、有機蛍光顔料粒子粉末の剥離・脱落が殆んどない磁粉探傷試験用蛍光磁粉を提供することができる。
【００８５】
従って、本発明の産業利用性は非常に大きいといえる。