(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合を測定した後、該フェライト結晶粒の存在割合に基づいて、前記フェライト鋼板の加工硬化特性を評価することを特徴とするフェライト鋼板の加工硬化特性の評価方法。
【請求項２】
前記同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合を電子顕微鏡を用いた観察技術により測定することを特徴とする請求項１に記載されたフェライト鋼板の加工硬化特性の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェライト鋼板の塑性変形後の変形組織からその鋼板が有する加工硬化特性を評価する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
フェライト鋼板は、自動車のみならず、家電や建築資材として広範に利用されている。このフェライト鋼板の加工性は、その鋼板を使用して製造される製品や構造物を設計する上で、非常に重要な製品指標である。
【０００３】
成形後のフェライト鋼板の加工状態は、鋼板の成形性の良否のみならず、使用する鋼板の材質や加工方法の最適化など、鋼板の成形性を検討する上で非常に重要な因子である。
【０００４】
これまで、フェライト鋼板の加工性は、一般的に、引張や圧縮試験などのいわゆる機械的な試験によって評価されてきた。特に、国内では、日本工業規格（ＪＩＳ）などにより、試験方法も規格化されており、これらの試験を通じて、加工性を検討するうえで重要となる応力−歪み曲線を得ることができる。
【０００５】
ところが、最近、開発されつつある高強度フェライト鋼板では、これらの機械的な試験だけでは予測できない加工性に関わる問題が顕在化するようになった。
【０００６】
例えば、自動車用の高強度フェライト鋼板では、その鋼板の高強度化に伴い、一様伸びの減少や、プレス加工時における成形性の不良問題など、同じ組織の鋼板でありながら、加工性に関わる特性が異なるという問題が顕在化してきた。
【０００７】
例えば、従来から鋼板の加工性を検討するうえで、加工硬化特性は、非常に重要な指標であり、高強度フェライト鋼板に対しても、ｎ値により鋼板の加工性を評価してきた。このｎ値は、応力−歪み曲線を基に、σ：真応力、ε：真歪み、Ｆ：硬化率とする場合に、σ＝Ｆεｎの関係式により求められる鋼板の加工硬化特性を示す指数ｎである。
【０００８】
すなわち、ｎ値は、加工における硬化の程度を示す材料特性値であり、この値が大きいほど、鋼板の成形限界が向上する。しかし、このｎ値は、引張強度が４００ＭＰａ以下の比較的強度の小さいフェライト鋼板については、そのｎ値と、鋼板が有する加工硬化特性との間に比較的良い一致がみられていたが、４００ＭＰａを超える強度を有する高強度鋼板については、加工硬化特性との対応が必ずしも得られず、高強度鋼板の開発を進めるうえで大きな問題となっていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述のように、引張強度が４００Ｍｐａ以上の高強度フェライト鋼板の加工硬化特性を評価するうえで、その特性を正確に評価する手法の開発が求められていた。
【００１０】
本発明は、上記従来技術の現状を踏まえ、引張強度が４００Ｍｐａ以上の高強度フェライト鋼板について、その加工硬化特性を正確に評価することが可能な方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
フェライト鋼板を成形加工するためには、ある一定以上の応力を負荷して、塑性変形させる必要がある。この塑性変形に伴い、フェライト結晶粒内には転位が形成され、歪みが導入されることとなる。塑性変形初期では、この転位は、粒内に広く分布するが、変形量が多くなると、転位は増殖するとともに、さらに転位同士が絡み合い堆積する。
【００１２】
この転位同士の反応に伴い、フェライト結晶粒内に、転位が集積した領域と転位が殆んど存在しない領域が形成され、これは、一般に転位セル構造として理解されている。そして、この転位セル構造の形成が、鋼板のマクロな加工硬化挙動に関わる大きな支配要因のひとつとされていた。
【００１３】
本発明者を含む研究グループは、塑性変形後のフェライト鋼板のミクロ組織について鋭意研究を進めたところ、成形したフェライト鋼板内部のフェライト結晶粒に形成される転位セル構造は、方向性を有する転位セルが並んだ形態の転位セル構造となることが解った。
【００１４】
さらに、これらの転位セル構造の形態と加工硬化特性について調査を進めたところ、塑性変形を受けた部位において観察される転位セル構造の中で、方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合と加工硬化特性、特に、一様伸びとの間に良い相関関係があることが解った。
【００１５】
すなわち、塑性変形を受けた部位において方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合が大きくなるほど、一様伸び特性が優れることが解った。さらに、その割合割合を算出することで、成形されたフェライト鋼板の一様伸びを、正確に評価する方法を発明するに至った。
【００１６】
本発明は、前述の知見に基づいて構成されており、その主旨とするところは、以下の通りである。
【００１７】
（１）成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合を測定した後、該フェライト結晶粒の存在割合に基づいて、前記フェライト鋼板の加工硬化特性を評価することを特徴とするフェライト鋼板の加工硬化特性の評価方法。
【００１８】
（２）前記同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合を電子顕微鏡を用いた観察技術により測定することを特徴とする上記（１）に記載されたフェライト鋼板の加工硬化特性の評価方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、これまでに困難とされてきた、特に、引張強度が４００ＭＰａ以上の高強度フェライト鋼板の加工硬化特性を正確に評価することが可能であり、本発明は、高強度フェライト鋼板の加工性向上のための技術開発における評価方法として寄与するところが大きいものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に、本発明の内容を詳細に説明する。まず、塑性変形に伴いフェライト結晶粒内に形成される転位セル構造について説明する。
【００２１】
図１に、成形されたフェライト鋼板内部で観察される典型的な転位セル構造を模式的に示す。図１中でフェライト結晶１の粒界２内に示した直線部分が転位セル壁３であり、塑性変形によって転位が高密度に堆積し壁状に存在する領域である。
【００２２】
この転位セル壁３は、結晶面である｛１１０｝面、｛１１２｝面、又は、｛１２３｝面のうちひとつの結晶面に沿って存在することが多い。これら転位セル壁３が沿う結晶面は、透過電子顕微鏡で得られる電子回折図形を解析することにより、決定することが可能である。
【００２３】
本発明では、一対の転位セル壁で仕切られた領域を転位セルとし、図１に示すような直線状に観察される転位セル壁３からなるものを、特に、方向性を有する転位セルと定義する。
【００２４】
塑性変形に伴い、フェライト結晶粒内に転位セルが形成されるが、各フェライト結晶粒にかかる応力の方向とその粒が持つ結晶方位との関係、さらには、フェライト結晶１内で活動するすべり系などに関係して、フェライト結晶１内に形成される転位セル構造の形態が異なることが知られている。
【００２５】
但し、その詳細メカニズムは明らかとなっておらず、今後の研究が待たれるところである。
【００２６】
本発明者らの詳細な検討の結果、種々の転位セル構造の形態で、図１に示すような転位セル壁３が直線状である、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒４の存在割合は、鋼板の加工硬化特性を示す指標の中で、特に、一様伸びとの間に良い相関関係があることを確認した。
【００２７】
なお、転位セル構造の形態として、２種以上の異なる方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造５、又は、転位セル壁が曲線状などである方向性を有しない転位セルで構成された転位セル構造は、鋼板の一様伸びとの対応関係が乏しい。
【００２８】
本発明は、上記知見を基になされたものであり、成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において観察される転位セル構造の中で、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒４の存在割合を測定し、その存在割合から、このフェライト鋼板の一様伸びを評価することを特徴とする。
【００２９】
本発明の評価法によれば、成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位において、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒４の存在割合が大きい場合に、そのフェライト鋼板の一様伸びも大きな値を示す。
【００３０】
成形されたフェライト鋼板の一様伸びを評価する際には、予め、既知の試験材の引張加工試験を行い、上記転位セル構造からなるフェライト粒４の存在割合と、この鋼板の一様伸びとの対応関係を求めておき、この関係を利用して、実際の鋼板を成形した後に、この鋼板の一様伸びを評価するのが好ましい。
【００３１】
この同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒４の存在割合の測定は、透過電子顕微鏡を用いる転位セル構造の観察により行うことができる。
【００３２】
この透過電子顕微鏡を用いて、成形したフェライト鋼板のミクロ組織における転位セル構造を観察する方法について説明する。
【００３３】
まず、厚み０．１μｍ以下の観察用の薄片試料を準備し、その薄片試料を透過電子顕微鏡の鏡筒内に装入し、薄片試料に電子線を照射する。透過電子顕微鏡法は、照射された電子線の中で、薄片試料中を透過した電子を利用して結像し、鋼板内部に形成された三次元のミクロ組織を二次元画像として投影、観察する手法である。
【００３４】
まず、透過電子顕微鏡用の観察試料の作製方法について、図２を用いて説明する。
【００３５】
引張試験により引張方向９に塑性変形を受けた引張試験片６の中心部から、精密切断機などを用いて、適当なサイズ（Ｌ：１０ｍｍ×Ｗ：１０ｍｍ）を有する板状の微小試料片７を取り出す。
【００３６】
次に、切断された微小試料片７から、エメリー紙などの研磨紙を用いる機械研磨により、微小試料片７の板厚中心１／２ｔの領域から、厚みＴ：１００μｍ前後の試料片８を作製する。
【００３７】
この箔状の試料片８から専用のパンチを用いて、直径Ｄ：３ｍｍφのディスク状のサンプルを準備する。続いて、電解液を用いた電解研磨法又はイオンミリング法により、透過電子顕微鏡観察用の薄膜試料を作製する。
【００３８】
次に、透過電子顕微鏡によりフェライト結晶粒内の転位セル構造を観察する方法について説明する。上記作製手順で準備した薄片試料を、透過電子顕微鏡専用の試料ホルダーの先端に固定し、顕微鏡本体の試料室に装入する。装入後、電子線を発生させ、薄膜試料に電子線を照射する。
【００３９】
観察室内の蛍光板上に投影された電子顕微鏡像を観察することより、フェライト結晶粒内の転位セル構造を観察する。転位セル構造において、転位セル壁の周辺は、フェライトの結晶構造が微視的に乱れた領域となる。このため、転位セル構造が存在する領域では、直進する電子線が散乱することとなり、顕微鏡に具備された対物絞りを用いて透過波のみを結像すれば、特に、転位セル壁は、黒いコントラストとして観察することができる。
【００４０】
必要に応じて、観察された転位セル構造を電子顕微鏡専用のフィルムへ撮影、又は、ＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として保存する。なお、転位セル構造を観察する装置として、透過電子顕微鏡以外に、電子線を数ｎｍ程度のビーム径に絞って薄片試料に走査しながら顕微鏡像を観察する走査型透過電子顕微鏡を使用してもよい。
【００４１】
転位セル構造の形態調査における像倍率は、観察を行うフェライト結晶粒のサイズを考慮し、５０００〜２００００倍の範囲が好ましい。転位セル構造の形態調査では、転位セル構造が観察されるフェライト結晶粒の粒数をカウントするとともに、一方向に並んだ転位セル構造が観察されるフェライト結晶粒の粒数をカウントし、その割合を算出すればよい。
【００４２】
加工硬化特性を正確に評価する際の望ましい変形組織として、明瞭な転位セル構造が観察される必要がある。変形量が１０％以上のフェライト鋼板では、変形組織が発達し、転位セル構造が観察されるが、変形量が１０％未満では、フェライト結晶粒内にランダムに分布する転位が観察されるのみで、明瞭な方向性を有する転位セル構造は観察できない。
【００４３】
このため、変形組織から加工硬化特性を正確に評価するためには、評価する部位の変形量が１０％以上であることが望ましい。
【００４４】
また、フェライト単相鋼板のみならず、フェライト結晶粒内に析出物や介在物を含む鋼板についても、今回発明した評価方法により、その加工硬化特性を評価できる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明のフェライト鋼板の加工硬化特性の評価方法の一実施例について説明する。
【００４６】
【表１】
0004580360.tif 000002
【００４７】
表１に示す機械的特性を有する各種フェライト鋼板から、ＪＩＳ１３号Ｂ型の圧延方向の引張試験片を準備した。さらに、これらの試験片について引張試験機を用いて、変形量３０％の引張試験を実施した。公称相当歪み速度は、１０-3／ｓｅｃである。
【００４８】
次に、引張試験後の試料片から、変形組織観察のための薄片試料を作製した。図２は、その作製手順を示す模式図である。
【００４９】
まず、引張試験により引張方向９に塑性変形を受けた引張試験片６の中心部から精密切断機などを用いて、サイズＬ：１０ｍｍ×Ｗ：１０ｍｍの板状の微小試料片７を切り出した。切断された微小試料片７をエメリー紙などの研磨紙を用いて機械研磨し、板厚中心１／２ｔの領域から厚みＴ：１００μｍ前後の試料片８を作製した。
【００５０】
この箔状の試料片８から、専用のパンチを用いて、直径Ｄ：３ｍｍφのディスク状のサンプルを準備した。続いて、過塩素酸５％−酢酸９５％溶液を用いる電解研磨法により、透過電子顕微鏡観察用の薄片試料を作製した。
【００５１】
次に、上記の手順で作製を行った薄片試料を、加速電圧２００ｋＶの透過電子顕微鏡に装入し、フェライト結晶粒内に形成された転位セル構造の形態を、鋼板の板面方向から調査した。転位セル構造の形態調査における像倍率は、５０００〜１００００倍の範囲で実施した。また、対物絞りを用いた明視野法により、転位セル構造に対してコントラストを強調した条件下で像観察を行なった。
【００５２】
図３は、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の典型的な透過電子顕微鏡写真を示す図である。
【００５３】
さらに、転位セル構造が観察されるフェライト結晶粒の粒数をカウントするとともに、同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造が観察されるフェライト結晶粒の粒数をカウントした。本実施例では、データの記録を目的に観察されたフェライト結晶粒内の転位セル構造を、透過電子顕微鏡に装着した専用のＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として、パーソナルコンピューターに適宜保存した。
【００５４】
以上の方法により、観察されるフェライト結晶粒の粒数に対する同一方向性を有する転位セル構造が観察されるフェライト結晶粒の粒数の割合を百分率で求めた。本実施例では、各種鋼板に対し、それぞれ１００個以上のフェライト結晶粒について調査を行った。得られた調査結果を表２に示す。
【００５５】
【表２】
0004580360.tif 000003
【００５６】
表２には、各鋼板の加工性として一様伸びの値及びｎ値も示した。さらに、表２をもとに、ｎ値と一様伸びの関係及び同一方向性を有する転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合と一様伸びの関係を、それぞれプロットしたグラフを、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示す。これらのグラフには、回帰分析によって得られた回帰直線も併せて示した（図中の実線、参照）。
【００５７】
図４（ａ）から、引張強さが３８０ＭＰａの比較的低強度の鋼板では、ｎ値は、一様伸びと良く対応しているものの、引張強さが４４０ＭＰａより大きな高強度鋼板では、両者に相関が見られないケースがみられる。なお、直線回帰から得られた相関係数Ｒは、０．９４９であった。
【００５８】
一方、本発明法により、フェライト鋼板の変形組織の観察を通して得られた同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合は、一様伸びとも良く対応しており（図４（ｂ）、参照）、相関係数Ｒも０．９９１と良い相関を示す結果が得られた。
【００５９】
以上の結果から、本発明評価法、つまり、成形されたフェライト鋼板の塑性変形を受けた部位における同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト結晶粒の存在割合を基にした鋼板の一様伸びの評価方法は、特に、引張強度が４００ＭＰａ以上の高強度フェライト鋼板の加工硬化特性を精度良く評価するために有効な方法であることは明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
前述したように、本発明によれば、引張強度が４００ＭＰａ以上の高強度フェライト鋼板の加工硬化特性を正確に評価することができ、高強度フェライト鋼板の技術開発に寄与するところが大きい。したがって、本発明は、鋼板技術において、利用可能性が高いものである。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】フェライト鋼板で観察される転位セル構造を模式的に示す図である。
【図２】引張試験片から観察試料を作製する方法を模式的に示す図である。
【図３】引張変形されたＩＦ鋼板で観察される一方向に並んだ転位セル構造の典型的な透過電子顕微鏡写真を示す図である。
【図４】一様伸びと他の指標との関係を示す図である。（ａ）は、ｎ値と一様伸びの関係を示し、（ｂ）は、一方向に並んだ転位セル構造の割合と一様伸びの関係を示す。
【符号の説明】
【００６２】
１    フェライト結晶
２    粒界
３    転位セル壁
４    同一方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒
５    ２種以上の異なる方向性を有する転位セルが並んだ転位セル構造からなるフェライト粒
６    引張試験片
７    微小試料片
８    試料片
９    引張方向
１０    観察方向
Ｌ    微小試験片の長さ
Ｗ    微小試験片の幅
Ｔ    機械研磨後の試料片の厚み
Ｄ    ディスク状のサンプルの直径
【図１】
0004580360.tif 000004
【図２】
0004580360.tif 000005
【図４】
0004580360.tif 000006
【図３】
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