(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
最表層がＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜である被塗布体の上に、末端基に極性基、又は７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかの基を持つ弗素系ポリマーからなる下側の潤滑剤層を塗布する工程と、
末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーからなる、塗布溶剤を含む上側の潤滑剤層を前記下側の潤滑剤層の上に塗布する工程と、
前記下側の潤滑剤層を前記被塗布体に塗布した後に、遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５ｎｍ以下の単色光の照射及び加熱のうち少なくとも一方の処理により前記下側の潤滑剤層を架橋させてゲル化する工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体における潤滑膜形成方法。
【請求項２】
最表層がＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜である被塗布体の上に、末端基に極性基、又は７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかの基を持つ弗素系ポリマーからなる下側の潤滑剤層を塗布する工程と、
末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーからなる、塗布溶剤を含む上側の潤滑剤層を前記下側の潤滑剤層の上に塗布する工程と、
前記下側の潤滑剤層を前記被塗布体に塗布した後に、前記下側の潤滑剤層を前記塗布溶剤の蒸気により洗浄し、この洗浄後の前記下側の潤滑剤層が前記上側の潤滑剤層の前記塗布溶剤に溶けない状態にする工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体における潤滑膜形成方法。
【請求項３】
前記上側の潤滑剤層は、末端基にCF3基を有するパーフロロポリエーテルからなることを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれかに記載の磁気記録媒体における潤滑膜形成方法。
【請求項４】
前記下側の潤滑剤層と前記上側の潤滑剤層を形成した後に、前記下側の潤滑剤層と前記上側の潤滑剤層末端基に放射線を照射することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の磁気記録媒体における潤滑膜形成方法。
【請求項５】
記録層と、
前記記録層の上にＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜である保護層と、
前記保護層の上に塗布され、且つ、末端基に極性基、又は７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかを有する弗素系ポリマーからなる下側の潤滑剤層と、
前記下側の潤滑剤層の上に塗布され、且つ、末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーからなる上側の潤滑剤層とを有し、
遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５ｎｍ以下の単色光の照射及び加熱のうち少なくとも一方の処理により前記下側の潤滑剤層を架橋させてゲル化し、又は、前記下側の潤滑剤層を前記上側の潤滑剤層の塗布溶剤の蒸気により洗浄してこの洗浄後の前記下側の潤滑剤層が前記塗布溶剤に溶けない状態にしていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項６】
請求項５に記載の磁気記録媒体を有し、前記記録層は磁性層であることを特徴とする磁気記録装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体における潤滑膜形成方法、磁気記録媒体及び磁気記録装置に関し、より詳しくは、磁気記録媒体表面とヘッドの磨耗を抑制し、両者の接触による記録データの破壊を防止するための磁気記録媒体における潤滑膜形成方法、磁気記録媒体及び磁気記録装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気ディスク装置においては、ドライブ装置の起動・停止方式として、ドライブ装置の停止、起動の際に磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触して触れ合うコンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）方式が主流となっている。
しかし、そのような磁気ディスク装置においては、磁気ディスクと磁気ヘッドスライダーが長時間接触した状態からディスクが再起動する際に高いスティクション（吸着）が発生してディスクが起動できなくなったり、また、ディスクとヘッドが接触して磁気記録データが破壊されるヘッドクラッシュが起きたり、ヘッドやジンバルが損傷される恐れがある。
【０００３】
スティクションの発生には、磁気ディスクの磁性層又はその上の保護層の表面粗さや材料の性質が大きく影響するので、スティクションを抑制するために、保護層の上に特定のフッ素含有樹脂からなる潤滑剤層を形成することが提案されている。
そのような磁気ディスク（磁気記録媒体）は、図１に示すように、非磁性基板１の上に磁性層２、保護層３及び潤滑剤層４を順に形成した構造を有している。潤滑剤層４については、米国特許３７７８３０８、米国特許４２６７２３８、米国特許４２６８５５６に報告がある。
【０００４】
なお、保護層３の材料として、ダイヤモンドライクカ一ボン（ＤＬＣ）や二酸化珪素が用いられている。
また、近年パーソナルコンピュータの爆発的な普及と高性能化に伴い、磁気ディスク装置の高記録密化や高速処理化が加速してきており、これに対応してヘッドと記録媒体の距離（浮上量）を短く（低く）したり、ディスクの回転速度を早くする必要がある。また，特に最近販売台数が急増しているノートパソコン等では使用環境が高温高湿から低温低湿まで様々であるため、これらの環境においてもスティクションを抑える必要があり，磁気ディスク装置の高性能化に向けて、潤滑剤の高性能化が従来以上に重要度を増している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
磁気ディスク用の潤滑剤として用いられているパーフロロ樹脂化合物は、一般的に基板との密着性を上げるために、樹脂構造の末端に極性の高い成分を有し、この極性基が基板表面に吸着することにより潤滑剤と基板の密着性が保たれる。図１では、樹脂構造を符号５、極性基を符号６で示している。また、潤滑剤層は１回の塗布により形成される。
【０００６】
そのような潤滑剤層４では、保護層３に付着しているボンド(bond)成分Ａと、保護層３と結合せず自由に動き回るモビリティ（mobile）成分Ｂとが存在する。モビリティ成分Ｂは、ディスクの高速回転の際に遠心力でディスク周辺部に押し出されて潤滑剤層４の膜厚変動を起こすとともに、スライダに付着して堆積し易く、特にスライダのディスクからの浮上量が低い場合にはヘッドクラッシュを引き起こし易い。
【０００７】
また、モビリティ成分Ｂでの極性基は、コンタミを引きつけたり、ヘッドスライダとの摩擦を高める原因となる。
今後の磁気ディスク装置の高性能化のためには、ボンド成分を増やし、モビリティ成分を減らすための潤滑剤層の形成方法の開発が検討されている。
例えば、潤滑剤を保護膜上に塗布する前に保護膜表面をプラズマ処理することが特開昭６２一１５０５２６、特開昭６３−２１１７に記載され、保護膜にオゾンＵＶを照射する手法が特開平４−６６２４、特開平６−３０１９７０において提案されている。しかし、それらの方法によっては、ボンド層を効果的に増やすことは難しく、また、表面処埋から潤滑剤塗布までの時間の相違により処理効果がばらつくため、実用的でなかった。
【０００８】
また、特開平７−２６２５５５、特開平８−１２４１４２において、潤滑剤塗布後に光を照射する手法も提案されている。しかし、光照射により潤滑層表面が酸化して十分な低摩擦特性が得られないという問題と、光照射の際に空気中のコンタミの付着性が増すために高温高湿下で結露し、乾燥したあとには多量の結露痕（コンタミ凝集物）が媒体表面に発生し、ヘッドを汚染して浮上性の不良、トルクの増大、ヘッドの腐食を起こすといった間題があった。
【０００９】
本発明の目的は、磁気記録媒体側との密着性が従来よりも高く、スライダとの摩擦が低く、スライダへの付着性を十分に低減することができる磁気記録媒体における潤滑膜形成方法と、その潤滑膜を有する磁気記録媒体と、この磁気記録媒体を有する磁気記録装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記した課題は、最表層がＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜である被塗布体の上に、末端基に極性基、又は７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかの基を持つ弗素系ポリマーからなる下側の潤滑剤層を塗布する工程と、末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーからなる、塗布溶剤を含む上側の潤滑剤層を前記下側の潤滑剤層の上に塗布する工程と、前記下側の潤滑剤層を前記被塗布体に塗布した後に、遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５ｎｍ以下の単色光の照射及び加熱のうち少なくとも一方の処理により前記下側の潤滑剤層を架橋させてゲル化する工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体における潤滑膜形成方法によって解決される。
【００１１】
最表層がＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜である被塗布体の上に、末端基に極性基、又は７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかの基を持つ弗素系ポリマーからなる下側の潤滑剤層を塗布する工程と、末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーからなる、塗布溶剤を含む上側の潤滑剤層を前記下側の潤滑剤層の上に塗布する工程と、前記下側の潤滑剤層を前記被塗布体に塗布した後に、前記下側の潤滑剤層を前記塗布溶剤の蒸気により洗浄し、この洗浄後の前記下側の潤滑剤層が前記上側の潤滑剤層の前記塗布溶剤に溶けない状態にする工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体における潤滑膜形成方法によって解決される。
【００１２】
上記した潤滑膜形成方法において、前記上側の潤滑剤層を、末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーから構成してもよい。例えば、前記上側の潤滑剤層は、末端基にCF3 基を有するパーフロロポリエーテルである。
上記した潤滑膜形成方法において、前記下側の潤滑剤層を、未端基に極性基、７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかの基を持つ弗素系ポリマーから構成してもよい。
【００１３】
上記した潤滑膜形成方法において、前記下側の潤滑剤層と前記上側の潤滑剤層を形成した後に、前記下側の潤滑剤層と前記上側の潤滑剤層に放射線を照射することを特徴とする。
上記した潤滑膜形成方法において、前記被塗布体の最表層は、ＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜であることを特徴とする。
【００１４】
また、上記した課題は、記録層と、前記記録層の上にＣＶＤ法で成膜したカーボン薄膜である保護層と、前記保護層の上に塗布され、且つ、末端基に極性基、又は７つ以上のπ電子が導入された基のいずれかを有する弗素系ポリマーからなる下側の潤滑剤層と、前記下側の潤滑剤層の上に塗布され、且つ、末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーからなる上側の潤滑剤層とを有し、遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５ｎｍ以下の単色光の照射及び加熱のうち少なくとも一方の処理により前記下側の潤滑剤層を架橋させてゲル化し、又は、前記下側の潤滑剤層を前記上側の潤滑剤層の塗布溶剤の蒸気により洗浄し、この洗浄後の前記下側の潤滑剤層が前記塗布溶剤に溶けない状態にしていることを特徴とする磁気記録媒体によって解決される。
【００１５】
また、上記した課題は、上記した磁気記録媒体を有し、前記記録層は磁性層であることを特徴とする磁気記録装置によって解決される。
次に、本発明の作用について説明する。
本発明によれば、磁気記録媒体上に形成される潤滑剤層を二層構造とし、遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５ｎｍ以下の単色光の照射及び加熱のうち少なくとも一方の処理により前記下側の潤滑剤層を架橋させてゲル化し、又は、前記下側の潤滑剤層を前記上側の潤滑剤層の塗布溶剤の蒸気により洗浄し、この洗浄後の前記下側の潤滑剤層が前記塗布溶剤に溶けない状態にしている。
【００１６】
これにより、下側の潤滑剤層をボンド層とし、上側の潤滑剤層をモバイル層となるように、下側と上側の潤滑剤層を２つの性質に分けることができる。
この場合、下側の潤滑剤層を構成する材料として極性基または７つ以上のπ電子が導入された基を未端基に有するポリマーを用いることにより、下側の潤滑剤層によって潤滑膜の被塗布体上での移動が防止される。また、上側の潤滑剤層を構成する材料として非極性基を有するポリマーを用いることにより、上側の潤滑剤層によって潤滑膜のヘッドへの付着が防止され、しかも、コンタミの潤滑膜への付着が防止されて結露痕が発生しにくくなる。なお、その非極性基は、７つ以上のπ電子を有しない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
発明者らは、上記した課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、図２に示すように、潤滑剤を２層構造で塗布し、かつ、上層の潤滑剤１４の塗布の段階で下層の潤滑剤１３の９０％以上が上層の潤滑剤１４の塗布溶剤に不溶化していることを特徴とする潤滑膜の形成方法を見出した。
【００１８】
図２は、本発明の実施形態に係る記録ディスクの断面図であって、非磁性基板１０の上には記録磁性層１１、保護層１２が順に形成され、保護層１２の上には下層の潤滑剤１３と上層の潤滑剤１４が順に塗布されていて、その二層構造潤滑剤が全体として潤滑層１５として機能する。
ここで特に、下層の潤滑剤１３が、末端基に極性基または７つ以上のπ電子が導入された基を有する弗素系ポリマーであること、及び上層の潤滑剤１２が末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーであることが本発明のポイントとなる。
【００１９】
すなわち、基板側の材料と結合しやすい吸着基を末端に有するポリマーからなる下層の潤滑剤１３をボンド層として用いる一方で、上層の潤滑剤１４はヘッドスライダヘの吸着を抑える必要があるため、吸着しやすい極性基を末端基に持たない材料から上層の潤滑剤１４を構成してモバイル層として用いる。
ここで、上層の潤滑剤１４を下層の潤滑剤１３上に塗布する際に、下層の潤滑剤１３が上層の潤滑剤１４の塗布溶媒に多量に溶解すると、上層の潤滑剤１４に下層の潤滑剤１３がミキシングして２層構造が形成できなくなるため、上層の潤滑剤１４の塗布前の段階で下層の潤滑剤１３の９０％以上、好ましくは９５％以上、更に好ましくは１００％が上層の潤滑剤１２の塗布溶剤に不溶化していることが必要である。
【００２０】
このため、例えば図３(a) に示すように、下層の潤滑剤１３を被塗布体（例えば、保護層１２）上に塗布した後に、光照射と加熱の少なくとも一方の処理によって潤滑剤１３を架橋させ、架橋後の潤滑剤１３の９０％以上をゲル化する方法を用いる。その後、図３(b) に示すように、下層の潤滑剤１３の上に上層の潤滑剤１４を塗布する。
【００２１】
また、例えば図４(a),(b) に示すように、下層の潤滑剤１３を被塗布体に塗布した後に、潤滑剤分子を溶解できる溶剤により潤滑層１３を洗浄することによって、洗浄後の潤滑剤１３の９０％以上をその上に塗布される潤滑剤用の溶剤に対して不溶可にすることもできる。その洗浄は常に清浄な液体で洗浄することが好ましいことから、上記した溶剤の蒸気を用いて洗浄することが好ましい。
【００２２】
この場合、潤滑剤１３を構成するポリマー分子の末端の極性基が被塗布体の材料と結合し、ポリマー分子同士が結合したり絡み合っているので、洗浄処理によって被塗布体上の潤滑層１１が無くなることはなく、その多くは被塗布体上に残っている。
ところで、前述のような上層の潤滑剤１４は、ヘッドスライダとの吸着をなくすために、末端基に極性基と７つ以上のπ電子を持つ基とを有しない弗素系ポリマーであることが好ましい。この上層の潤滑剤１２は、末端基に水酸基、カルボキシル基、カルボニル基、エステル基、工ーテル基、アミノ基、イミド基、アジド基等の極牲基を持たないものであれば特に限定されないが、末端基にCF3 基を有するパーフロロポリエーテルを特に好ましく用いることかできる。
【００２３】
末端基に極性基を持たない弗素系ポリマーとしては、次の化学式（１）で示される構造物がある。なお、式（１）でＲ’で示した基は、非極性基であって７つ以上のπ電子を持たない。
【００２４】
【化１】
0004545867.tif 000002
【００２５】
このような材料からなる上層の潤滑剤１４は、その末端基によって、コンタミを引きつけにくく、ヘッドスライダに付着し難い。
また、下層の潤滑剤１３は、逆に被塗布体（保護層１２）への吸着が高い方が好ましく、吸着力が高い末端基を有するか、または、前述の光照射、加熱の少なくとも一方の処理により架橋する官能基を有する潤滑剤であれば特に限定されない。この場合、末端基に極性による吸着能カの高い極性基、またはπ電子による吸着能カの高い７つ以上のπ電子か導入された基を有する弗素系ポリマーを好ましく用いることができる。特に、末端基にビペロニル基、または７つ以上のπ電子を持つトリオルガノシリル基を有するパーフロロポリエーテルが好ましい。
【００２６】
末端基に極性基または７つ以上のπ電子が導入された基を有する弗素系ポリマーとしては、次の化学式（２）で示される構造物がある。極性基として、例えばハロゲン、ニトロ基、メトキシル基がある。なお、式（２）においてＲは、極性基、又は７つ以上のπ電子を持つ基を示している。
【００２７】
【化２】
0004545867.tif 000003
【００２８】
このような材料からなる下層の潤滑剤１３は、被塗布体との吸着が強く、移動し難い上に、酸素の部分で上層の潤滑剤１４の分子とも比較的ボンドし易い。また、このようなポリマーは、分子同士で結合もする。
以上のような２層構造の潤滑層は、極性基を有さない高撥水性の上層のみがモバイル（フリー）層として働くが、図５に示すように、２層構造の潤滑膜１５を形成した後、その２層の潤滑剤１３，１４に放射線照射を行い、光架橋により上層の潤滑剤１４の一部をボンド層として用いてもよい。ここで、放射線は、上層の潤滑剤１４を構成するポリマーの末端基（例えば、CF3 基）を架橋させることのできる遠紫外線、電子線、またはＸ線であることか好ましく、特に効率良く架橋させるために、遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５nm以下の単色光を用いることが好ましい。さらに効率よく架橋を行うためには、例えばKrF ，ArF ，XeCl，KrCl，Xe2 ，F2，Kr, Ar等のエキシマ光を用いることが好ましい。
【００２９】
ここで放射線照射雰囲気は、空気中照射で発生するオゾンによる酸化で潤滑剤の摩擦力が高まるのを抑制するために、不活性ガスまたは真空雰囲気であることか好ましい。不活性ガスは、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムの少なくとも１つで置換された雰囲気を好ましく用いることができる。
また、光照射により潤滑剤を架橋させる際には、図６に示すように、加熱処理しながら照射を行うと架橋の効率を上げることができ、プロセス時間の短縮に好ましく用いることができる。加熱処理温度は、被加熱基体の熱安定性により選んで用いる。磁気媒体の場合は、３０℃〜３００℃が好ましく、８０〜１５０℃を特に好ましく用いる。これより温度が低いと架橋の効果が不十分であり、それより高いと磁性体や保護膜の各特性が劣化する。
【００３０】
本発明で、２層構造の潤滑膜を形成する方法は特に限定されないが、ディップコート法、スピンコート法を好ましく用いることができる。また、２層構造の潤滑層の膜厚はトータルで１〜１００Åが好ましく、更に好ましくは５〜２０Åである。これより薄いと磨耗耐性は劣化し、厚いと摩擦特性が劣化する。
潤滑層の上層／下層の膜厚比は５０/ ５０〜１/ ９９を好ましく用いることかできる。これより上層が厚い場合にはディスク回転時のスピンオフの影響が大きくなり、また上層が薄い場合には２層構造とした効果が不十分となる。
【００３１】
潤滑膜を塗布する際の被塗布体（保護層）は、高記録密度磁気媒体の場合ＣＶＤ法で成膜した膜厚８ｎｍ以下のＤＬＣ（ダイアモンドライクカーボン）膜を好ましく用いることができる。ＣＶＤ成膜は、スパッタ成膜より薄いＤＬＣ膜を被塗布体上に供給できるため、磁気スペーシングの短縮が可能であるが、薄いために金属マイグレーションの頻度が高くなる。この際、本発明の架橋度と撥水性の高い２層構造潤滑膜によるコンタミ除去効果により、従来の潤滑膜形成方法よりも高温高湿下で優れた腐食耐性能力を有効に発揮でき、信頼性の高い高記録密度磁気媒体を供給できる。
【００３２】
このように本実施形態による潤滑膜形成方法及び形成装置は、特に磁気ディスク媒体または磁気ディスク装置の製造に好ましく用いることができるが、磁気ディスク関連以外の用途にも適用することができる。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明の内容は実施例の内容に限定されるものではない。
【００３３】
第１例  
まず、図７(a) に示すように、アルミニウム基板２０上に磁性層２１、保護膜２２を有する構造を磁気ディスクとして用意した。この磁気ディスクは、NiP メッキされたアルミニウム基板２０を研磨し、テクスチャー処理して中心線粗さ（Ra）を６．５ｎｍとした後に、そのアルミニウム基板２０上に、ＤＣマグネトロンスパソタリングによりArガス雰囲気中でCr，CoCrTa系磁性層２１を２０ｎｍの厚さに形成し、さらに、その磁性層２１の上にＣＶＤ法で膜厚８ｎｍのＤＬＣ保護膜２２を形成する工程を経て形成される。
【００３４】
そして、図７(b) に示すように、末端ビペロニル基を有するパーフロロポリエーテルよりなる下層潤滑膜２３を保護膜２２上にディップコート法で成膜し、酸素濃度１０ppm 以下の窒素雰囲気中で波長１７２nmのXeエキシマランプからの光を１００秒間で８００mJ/cm2の量で下層潤滑膜２３に照射し、下層潤滑膜２３内で潤滑剤同士を架橋させた。媒体上のその下層潤滑膜２３の膜厚を測定したところ１０Åであった。
【００３５】
さらに、図７(c) に示すように、末端CF3 基を有するパーフロロポリエーテルよりなる上層潤滑膜２４を下層潤滑膜２３上にディップコート法で５Åの厚さで塗布した。
これにより２層構造の潤滑膜２５が保護膜２２上に形成される。
次に、上記した下層潤滑膜２３のボンド率を調べるため、上層潤滑膜２４を形成せずに、下層潤滑膜２３のみを上記と同様の条件で１０Åの膜厚で成膜した媒体を上層活性層２４の塗布溶媒（３Ｍ社製FC‐77）に浸漬してモバイル成分を溶解除去し、膜厚を再測定した。
【００３６】
潤滑膜のボンド率は、上層潤滑膜２４の塗布用の溶媒に対して下層潤滑膜２３がどの程度ボンドしているかを示すものであって、溶媒によって下層潤滑膜２３を溶解した後の溶解後膜厚を溶解前の初期膜厚で割って求めた値の百分率で表される。
その測定の結果、溶解後膜厚は９．８Åとなり、下層潤滑膜２３のボンド率は９８％であることから、上層潤滑膜２４の塗布時に上層潤滑膜２４と下層潤滑膜２３の間ではミキシング層が殆ど形成されていないことを確認した。
【００３７】
以上のような２層潤滑膜が塗布された磁気記録媒体と、下層のみを１５Å塗布した従来の磁気記録媒体を準備し、それぞれ温度８０℃、湿度９０％の高温高湿槽に入れて媒体を結露させた後に、ＣＳＳテスターにて１０Hz、３分間ヘッドシークを行い、シーク後の磁気ヘッドを顕微鏡観察したところ、下層潤滑膜のみが存在する磁気記録媒体によれば結露痕と潤滑剤吸着成分によりヘッドが汚染されていたのに対し、本第１例の２層潤滑剤膜を有する磁気記録媒体によれば大幅にヘッド汚染量が低減されていることがわかった。
【００３８】
第２例  
まず、図８(a) に示すように、アルミニウム基板３０上に磁性層３１、保護膜３２を有する構造を磁気ディスクとして用意した。この磁気ディスクは、NiP メッキされたアルミニウム基板３０を研磨し、テクスチャー処理して中心線粗さ（Ra）を６．５ｎｍとした後に、そのアルミニウム基板３０上に、ＤＣマグネトロンスパソタリングによりArガス雰囲気中でCr，CoCrTa系磁性層３１を２０ｎｍの厚さに形成し、さらに、その磁性層３１の上にＣＶＤ法で膜厚８ｎｍのＤＬＣ保護膜３２を形成する工程を経て形成される。
【００３９】
次に、図８(b) に示すように、末端トリフェニルシリル基を有するパーフロロポリエーテルからなる下層潤滑膜３３をディップコート法で保護膜３２上に成膜する。さらに、３Ｍ社製ＦＣ‐７７溶媒の蒸気に下層潤滑膜３３を晒して蒸気洗浄を行った。蒸気洗浄後の下層潤滑膜３３の膜厚を測定したところ１０Åであった。
【００４０】
次に、図８(c) に示すように、末端CF3 基を有するパーフロロポリエーテルよりなる上層潤滑膜３４をディップコート法で下層潤滑層３３上に５Åの厚さで塗布した。
これにより２層潤滑膜３５が保護膜３２上に形成された。
そして、下層潤滑膜３３のボンド率を調べるため、下層潤滑膜３３のみを上記と同様に１０Å成膜した磁気記録媒体を上層潤滑膜３４用の塗布溶媒（３Ｍ社製FC‐77）に浸漬して下層潤滑膜３３の表面のモバイル成分を溶解除去し、下層潤滑膜３３の膜厚を再測定した。
【００４１】
その結果、溶解後のその膜厚は約１０Åであり、下層潤滑膜３３のボンド率（溶解後膜厚／初期膜厚）は１００％となることから、上層潤滑膜３３の塗布時に下層潤滑膜３３と上層潤滑膜３４の間にミキシング層は殆ど形成されていないことが確認された。
上記した２層潤滑剤膜３５が塗布された磁気記録媒体と、下層潤滑膜のみが１５Å塗布された磁気記録媒体を準備し、それぞれ温度８０℃、湿度９０％の高温音湿槽に入れて媒体を結露させた後に、ＣＳＳテスターにて１０Hz、３分間ヘッドシークを行い、シーク後のヘッドを顕微鏡観察したところ、下層潤滑膜のみを有する磁気記録媒体では結露痕と潤滑剤吸着成分によりヘッドが汚染されていたのに対し、本第２例の２層潤滑剤は大幅にヘッド汚染量が低減されていることがわかった。
【００４２】
第３例  
第１例、第２例と同様に磁気ディスク上に２層構造の潤滑膜２５（３５）を形成した後、図９に示すように、窒素（N2）雰囲気（酸素濃度１０ppm 以下）中で波長１７２ｎm のＸｅエキシマランプにより光を１００秒（８００mJ/cm2）照射して上層潤滑膜２３（３３）と下層潤滑膜２４（３４）の潤滑剤同士を架橋させた。
【００４３】
この２層構造の潤滑膜２５を有する媒体と、下層潤滑膜のみを１５Å塗布した媒休を準備し、それぞれ温度８０℃、湿度９０％の高温高湿槽に入れてそれらの潤滑膜の表面で結露させた後、ＣＳＳテスターにて１０H ｚ、３分間ヘッドシークを行い、シーク後のヘッドを顕微鏡観察した。この結果、下層潤滑膜のみの媒体では結露痕と潤滑剤吸着成分により磁気ヘッドが汚染されていたのに対し、２層構造の潤滑膜ではヘッド汚染が殆ど観察されなかった。
【００４４】
なお、窒素の代わりにアルゴン等の不活性ガスを用いてもよいが、いずれも酸素濃度が１０ppm 以下であることが好ましい。
第４例  
実施例２、３と同様な工程で磁気記録媒体を形成した。そして、図１０に示すように、その磁気記録媒体４１と、アルミナとTiC との焼結体からなるスライダ４２上に形成された薄膜磁気ヘッド（不図示）と、スライダ４２を支持するアームが取り付けられた磁気ディスク装置４０において、ヘッド荷重１．５gfにて静止状態から回転速度１rpm への立ち上がり時における静摩擦係数μs をディスク摩擦試験機で調ぺた。その結果を、表１に示す。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
表１の結果によれば、上記した第２例、第３例で示した２層構造の潤滑層を持つ磁気ディスクでは、第２例で述べた単層の下層潤滑層のみを有する磁気ディスクに比べて、水接触角が高くて撥水性が良好であり、しかも摩擦係数が小さくなってスライダの摩耗を低減することがわかった。
なお、上記した２層構造の潤滑層は、記録層の上に直に形成してもよい。
（付記）
上記した潤滑膜形成方法は、被塗布体の上に下側の潤滑剤層を塗布する工程と、塗布溶剤を含む上側の潤滑剤層を前記下側の潤滑剤層の上に塗布する工程を有し、前記下側の層潤滑剤の９０％以上を前記塗布溶剤に不溶化する状態にさせることを特徴とする。
（１）上記した潤滑膜形成方法において、前記下側の層潤滑剤の９０％以上を前記塗布溶剤に不溶化する状態にさせるのは、前記上側の潤滑剤層を塗布する前に行ってもよい。
（２）上記した潤滑膜形成方法において、前記下側の潤滑剤層は、末端基にピペロニル基、７つ以上のπ電子を有するトリオルガノシリル基のいずれかの基を有するパーフロロポリエーテルであってもよい。
（３）前記放射線が遠紫外線、電子線、Ｘ線のいずれかであってもよい。
（４）前記前記下側の層潤滑剤の９０％以上を前記塗布溶剤に不溶化する状態にさせるのは前記上側の潤滑剤層を塗布した後に、放射線を照射することによって行われ、
その放射線は遠紫外線から真空紫外線領域の波長で半値幅１５ｎｍ以下の単色光であり、かつその照射雰囲気が不活性ガス又は真空であるようにしてもよい。
（５）前記被塗布体は、磁性層を有していてもよい。
【００４７】
【発明の効果】
以上述べたように本発明により．潤滑剤と基板のボンド率が高く、摩擦、磨耗が低く、かつ撥水性が高い潤滑膜を供給することができ、これによりヘッド部分への潤滑剤や結露痕成分の堆積に起因するヘッドクラッシュを防止でき、特に高温高湿環境での使用においても信頼性の著しく高い磁気ディスク装置を供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、従来の磁気ディスクの構成断面図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態に係る磁気ディスクの断面図である。
【図３】図３(a),(b) は、本発明の実施形態に係る２層構造潤滑膜の第１の形成工程を示す断面図である。
【図４】図４(a),(b) は、本発明の実施形態に係る２層構造潤滑膜の第２の形成工程を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明の実施形態に係る２層構造潤滑膜の第３の形成工程を示す断面図である。
【図６】図６は、本発明の実施形態に係る２層構造潤滑膜の第４の形成工程を示す断面図である。
【図７】図７(a) 〜(c) は、本発明の実施形態の２層構造潤滑膜の形成工程の第１例を示す断面図である。
【図８】図８(a) 〜(c) は、本発明の実施形態の２層構造潤滑膜の形成工程の第２例を示す断面図である。
【図９】図９は、本発明の実施形態の２層構造潤滑膜の形成工程の第２例を示す断面図である。
【図１０】図１０は、本発明の実施形態の磁気ディスクドライブを示す平面図である。
【符号の説明】
１０…基板、１１…磁性層、１２…保護膜、１３…下層の潤滑剤、１４…上層の潤滑剤、１５…潤滑膜、２０…基板、２１…磁性層、２２…保護膜、２３…下層の潤滑剤、２４…上層の潤滑剤、２５…潤滑膜、３０…基板、３１…磁性層、３２…保護膜、３３…下層の潤滑剤、３４…上層の潤滑剤、３５…潤滑膜、４０…磁気ディスク装置、４１…磁気記録ディスク、４２…スライダー、４３…アーム。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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