(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ光を分光器に導入することにより分析を行うＩＣＰ発光分析装置であって、
分光器に隣接して設けられ、プラズマを所定方向より観測したプラズマ光を導入するための、内部空間を真空にすることが可能な第１光導入部と、
前記第１光導入部に接続され、前記第１光導入部による観測方向と略垂直な方向より観測したプラズマ光を導入するための第２光導入部と、
第１光導入部又は第２光導入部のいずれかの光を選択的に分光器に導入するための観測光選択手段とを備えており、
前記第１光導入部又は第２光導入部のいずれかにおいてプラズマの横方向のプラズマ光を導入して分析を行う際に、
軸方向観測用光導入部の光導入口に設けられたオリフィスとプラズマとの間にプラズマ遮蔽部材を設ける
ことを特徴とするＩＣＰ発光分析装置。
【請求項２】
前記第１光導入部及び第２光導入部が一体的に形成されており、その内部空間を真空にすることが可能である
ことを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ発光分析装置。
【請求項３】
前記プラズマ遮蔽部材が、オリフィスの周辺を清掃するための清掃部材をオリフィス側に有する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＩＣＰ発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ光の横方向観測及び軸方向観測の双方を行うことが可能なＩＣＰ発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
誘導結合プラズマ（ICP：Inductively Coupled Plasma）発光分析装置では、誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチの内部にアルゴン等の不活性ガス及び霧状の試料を導入し、誘導コイルに高周波電流を流すことによってプラズマが発生する。このプラズマより発生するプラズマ光を分光器に導入してスペクトルを分析することにより、試料の分析が行われる。
【０００３】
ＩＣＰ発光分析には、プラズマトーチから試料等が噴出する方向であるプラズマの軸方向の光を分光器に導入して分析を行う軸方向観測と、それに対して垂直な方向からの光を分光器に導入して分析を行う横方向観測とがある。
プラズマ化した試料は、プラズマトーチから発生した無極放電プラズマの内部において、軸方向に延びた形状で分布する。そのため、横方向観測は試料のプラズマ光の一部のみを分析することになるため、感度はそれほど高くない。しかし、自己吸収現象や共存物質の影響が小さいため、正確な測定を行うことができる。一方、軸方向観測は、共存物質の影響や自己吸収現象の影響により正確性に劣るが、より多くのプラズマ光を分光器に導入することができるため、高い感度で以て測定を行うことができる。
【０００４】
このように、横方向観測及び軸方向観測にはそれぞれに長所及び短所があるため、どちらの観測を行うかは、試料の種類や濃度、分析の目的に応じて決定がなされる。そこで、横方向観測と軸方向観測とを比較的簡易に切り換えることが可能な機構を備えたＩＣＰ発光分析装置が従来知られており、一般に利用されている。このような装置の一例として、特許文献１に記載の技術がある。特許文献１に記載のＩＣＰ発光分析装置では、観測方向を切り換えても光路長が変化しないため、焦点距離の変化を補正するための機構が不要となる。
【０００５】
ここで、従来の一般的なＩＣＰ発光分析装置の例を、概略構成図である図４に基づき説明する。このＩＣＰ発光分析装置の基本的構成は、周囲に誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチ、横方向光導入部、横方向光導入凸部、軸方向光導入部、そして分光器から成る。横方向光導入部の内部には、プラズマの横方向観測と軸方向観測とを切り換えるための光路切換装置が設置されている。本例では光路切換装置は可動式ミラーから成り、ミラーの角度を適宜変化させることにより、プラズマから発せられるプラズマ光を横方向から観測するか、又は軸方向から観測するかを択一的に切り換えることができる。軸方向導入部の光導入口には、パージガスの流出量（パージガスに関しては後述する。）を調節するためのオリフィスがあり、オリフィスは通常、着脱可能なオリフィスユニットによって形成される。
【０００６】
軸方向観測時には、オリフィスを含む軸方向光導入口から導入されたプラズマ光が、適宜ミラーによって進行方向を変えつつ、分光器に導入される。このとき、プラズマ光は軸方向観測光路を形成する。
横方向観測時には、横方向光導入凸部の横方向光導入口から導入されたプラズマ光が、適宜ミラーによって進行方向を変えつつ分光器に導入される。このとき、プラズマ光は横方向観測光路を形成する。
【０００７】
なお、横方向観測時にはプラズマ化した試料等が使用しない軸方向光導入部に対して吹き付けるため、軸方向光導入口に設けられたオリフィスに汚れが付着してしまうことがある。このことを防止するために、また、パージする空間の体積を減少させることを目的として、軸方向光導入部を取り外すこともある。
【０００８】
プラズマ光に含まれる波長のうち、分析に有効に利用される波長は、主に紫外線領域に存在し、その中でも特に波長が200nm以下である真空紫外領域に多く含まれている（真空紫外領域の電磁波を真空紫外光という。）。ところが、真空紫外光は酸素などによって吸収されやすいため、プラズマから分光器に至る光路上は、可能な限り真空紫外光の吸収が生じない雰囲気とする必要がある。そこで、従来一般のＩＣＰ発光分析装置においては、分光器内の光路部分が真空となるように構成するとともに、横方向光導入部及び軸方向光導入部の内部空間の大気を、窒素やアルゴンなどの真空紫外域波長吸収の少ない気体（パージガス）によってパージすることが行われている。分光器と横方向光導入部の光路を繋ぐ接続箇所には、分光器内の気密性を保持しつつ、プラズマ光の吸収や減衰が生じないようにするために、真空紫外光の透過性の良い石英ガラスなどから成る隔壁窓が設けられている。
【０００９】
【特許文献１】特開2003-344292号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、上記のように光路が形成される所定の空間をパージすることには、次のような問題点が存在する。
１．大気がパージガスと完全に入れ替わるまで時間が掛かるため、測定可能な状態となるまで待たなければならない。待ち時間は、場合によっては1時間程度も要することもある。
２．パージガス供給圧の変動などが原因となってパージガスの流れに揺らぎが生じることがあり、分析結果が不安定となってしまう。
３．分析時にはパージガスを連続的に流し続けなければならないため、ランニングコストが掛かる。
【００１１】
上記の問題点を解決するために成された本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、
プラズマ光を分光器に導入することにより分析を行うＩＣＰ発光分析装置であって、
分光器に隣接して設けられ、プラズマを所定方向より観測したプラズマ光を導入するための、内部空間を真空にすることが可能な第１光導入部と、
前記第１光導入部に接続され、前記第１光導入部による観測方向と略垂直な方向より観測したプラズマ光を導入するための第２光導入部と、
第１光導入部又は第２光導入部のいずれかの光を選択的に分光器に導入するための観測光選択手段とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、その好適な一形態として、
前記第１光導入部及び第２光導入部が一体的に形成されており、その内部空間を真空にすることが可能であることを特徴とする構成とすることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置の構成により、パージを行わねばならない体積を従来よりも減少させることができるため、分析を開始できる状態となるまでに要する時間をより短くすることができる。また、必要なパージガスの量が減少するため、コスト低下を図ることが可能となる。さらに、パージガス中の光路の距離がより短くなるため、パージガスの揺らぎが原因となって生じる分析精度の低下を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係るＩＣＰ発光分析装置の実施形態について、概略構成図である図１を参照しつつ説明する。
【００１５】
本発明のＩＣＰ発光分析装置は、プラズマトーチ１と分光器４との間に、第１光導入部１０及び第２光導入部２０を備えている。
第１光導入部１０は、所定方向から観測したプラズマ３の光を分光器４内に導入するための機構である。また、第１光導入部のプラズマ３の近傍には第１光導入凸部１５が設けられている。第１光導入凸部１５は、その内部空間をパージすることによりプラズマ３の熱を分散させるという役割を担っている。
第２光導入部２０は、第１光導入部１０の一部に接続されており、第１光導入部１０に導入されるプラズマ光と略垂直な観測方向の光を導入するための機構である。
それぞれの導入部１０、２０の内部には、プラズマ光を所定の方向に反射させるためのミラーが所定個数設けられ、プラズマ光を最終的に分光器４に導入するための第１光路４１及び第２光路４２が形成される。
【００１６】
図１に示したＩＣＰ発光分析装置では、プラズマの横方向観測は第１光導入部１０によって行われ、プラズマの軸方向観測は第２光導入部２０によって行われるが、逆に、第１光導入部１０によって軸方向観測が行われ、第２光導入部２０によって横方向観測が行われる構成としても構わない。軸方向観測を行う光導入部の光導入口には通常、オリフィスユニット２５が設けられる。また、プラズマ３の観測方向は、厳密にプラズマ３の軸方向又は横方向である必要はないことはもちろんであり、分析精度を向上させるために観測方向を自由に調節しても構わない。観測方向の調節は、各光導入部に対するプラズマトーチ１の角度を変化させたり、ミラー１１やミラー２１の角度を変えることによって行えばよい。
【００１７】
第１光導入部１０の内部には、横方向観測と軸方向観測を選択的に切り換えるための観測光選択手段として可動式ミラー５が設けられており、この可動式ミラー５の角度を調節することにより、分光器４に第１光路４１の光を導入するか、又は第２光路４２の光を導入するかのいずれかを選択することができる。なお、この観測光選択手段は可動式ミラー５に限らず、いかなる機構や手段を利用しても構わない。また、第１光導入部１０の外部に設けられていてもよい。例えば、使用しない方の光導入部の光導入口に不透明な蓋部材を設置し、プラズマ光が導入されないようにすることによって、観測光の選択を行うこともできる。
【００１８】
本発明に係るＩＣＰ発光分析装置はその最大の特徴として、第１光導入部１０の内部空間を真空にすることが可能である。真空度は例えば10-1〜10Pa程度とすることができる。既に述べたように分光器４の内部も真空に形成されていることが多いため、分光器４及び第１光導入部１０は、光路上の連通孔３１によって連通した構成とすることができる。また、第１光導入部１０の気密性を保持し、且つ光路を形成するために、第２光導入部２０が接続される箇所には、真空紫外域の光が減衰せずに通過可能な材料から成る隔壁窓３４が設けられ、第１光導入部１０の第１光導入凸部が接続される箇所にも隔壁窓３４同様の材料から成る隔壁窓３６が設けられる。隔壁窓３４、３６の材料には、耐熱性に優れた石英ガラスなどを好適に使用することができる。
【００１９】
上記構成とすることにより、第１光導入部１０を用いてプラズマ光の観測を行う場合には、第１光導入凸部１５の内部空間のみにおいて、第１ガス導入口５１からパージガスを導入することによってパージすればよい。第２光導入部２０を用いて観測を行う場合には、第２光導入部２０の内部空間のみにおいて、第２ガス導入口５２からパージガスを導入することによってパージすればよい。また、第１光導入部１０によって横方向観測を行う場合に、使用しない第２光導入部２０を熱や汚れから保護するために取り外したとしても、第１光導入部１０の真空性を保持することが可能である。
【００２０】
また、本発明に係るＩＣＰ発光分析装置は、他の好適な形態として、第１光導入部１０及び第２光導入部２０が一体的に形成され、両者が連続した内部空間を有するような構成とし、この内部空間を真空とすることもできる（図２参照）。
【００２１】
この構成の場合、内部空間の気密性を損なうことなく、オリフィスユニット２５を取り外して洗浄・交換できるようにするために、隔壁窓３８及びオリフィスユニット２５によって形成される空間内に第２ガス導入口５２を設け、該空間のみをパージすればよい。このことにより、パージを行う空間の体積を極めて小さくすることができるため、短時間で分析を開始することが可能となると同時に、ランニングコストの低減を図ることができる。
【００２２】
試料に有機物が含まれるような場合には、プラズマ３の軸方向に対して、すなわちオリフィスの方向に煤が発生するため、通常は第２光導入部を取り外して横方向観測のみが実施される。しかし、上記構成のように第１光導入部１０及び第２光導入部２０が一体的に形成されている場合には、第２光導入部を取り外すことができないため、オリフィスにプラズマ３に含まれる試料等の煤が付着してしまうという問題がある。また、第２光導入部が着脱可能であったとしても、試料に応じて一々着脱作業を行わなければならないため、面倒である。
【００２３】
そこで、横方向観測時には、オリフィスとプラズマ３との間に、プラズマ３から生じる煤を防ぐことが可能なプラズマ遮蔽部材９を設ける構成とすることができる（図３）。プラズマ遮蔽部材９には、プラズマの熱に耐えることが可能な、例えば銅などの金属板を利用することができる。なお、プラズマ遮蔽部材９の設置及び取り外しは機械的に行ってもよいし、手動で行ってもよい。
【００２４】
プラズマ遮蔽部材９のオリフィス側に、オリフィスの周辺を清掃するための、ブラシなどから成る清掃部材を設けておくこともできる。こうすることにより、遮蔽板を光路上に挿入したり取り外すためにオリフィスの直前を移動させる際に、オリフィスの周辺に付着した塵や煤を簡便に除去することができ、オリフィスの清掃の手間を省力化することが可能となる。
【００２５】
以上、本発明に係るＩＣＰ発光分析装置に関して例を挙げつつ説明したが、その構成は上記例に限られないことは明らかであり、本発明の精神内で自由に変更・改良を行っても構わない。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係るＩＣＰ発光分析装置の概略構成図。
【図２】本発明に係るＩＣＰ発光分析装置の他の実施形態の概略構成図。
【図３】本発明に係るＩＣＰ発光分析装置の更に他の実施形態の概略構成図。
【図４】従来のＩＣＰ発光分析装置の概略構成図。
【符号の説明】
【００２７】
１…プラズマトーチ
３…プラズマ
４…分光器
５…可動式ミラー
９…プラズマ遮蔽部材
１０…第１光導入部
１５…第１光導入凸部
２０…第２光導入部
１１、２１…ミラー
２５…オリフィスユニット
３１…連通孔
３４、３６、３８…隔壁窓
４１…第１光路
４２…第２光路
５１…第１ガス導入口
５２…第２ガス導入口
【図１】
0004462152.tif 000002
【図２】
0004462152.tif 000003
【図３】
0004462152.tif 000004
【図４】
0004462152.tif 000005