(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスルツボの内表面を赤熱温度以上および軟化温度未満に加熱し、ルツボ内表面の加熱領域で観察される輝点の個数を測定することを特徴とする石英ガラスルツボの評価方法。
【請求項２】
石英ガラスルツボの内表面を酸水素炎、プラズマ炎またはアーク炎によって赤熱温度以上および軟化温度未満に加熱し、輝点の個数を測定する請求項１の評価方法。
【請求項３】
加熱温度が８００℃〜１５００℃である請求項１または２の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は石英ガラスルツボの評価方法とこの評価方法に基づいて品質を高めた石英ガラスルツボに関する。本発明の石英ガラスルツボはシリコン単結晶引き上げ用のルツボとして好適である。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン融液を入れた石英ガラスルツボはシリコンの融点以上に加熱されており、シリコン融液に接するルツボ内表面層に気泡や異物が含まれていたり、あるいは内表面に凹凸があったり汚れが付着していると、これがシリコン融液と反応してクリストバライト等の局部的な結晶を生じ、引き上げられるシリコンの単結晶化率を低下させる原因の一つになる。従って、石英ルツボの内側層は可能な限り表面が滑らかで汚れがなく、内表面層に気泡や異物を含まない透明層として形成されている。
【０００３】
しかし、従来の石英ガラスルツボは、内側透明層全体(約０.５〜３.５mm厚)の気泡量は少なくても、内表面に接する極く薄い表面層(内表面層：内表面から約０.５mm厚)に肉眼では識別し難い微細気泡が多数含まれている場合がある。回転モールド法によって石英ガラスルツボを製造した場合、内表面層は最初に石英粉が溶融して溶融層の被膜となる部分であるために、この部分に微細気泡が取り込まれると石英溶融層を減圧しても微細気泡を外部に吸引して除去することが難しく、この部分に微細気泡が残留しやすいと云う問題がある。
【０００４】
この内表面層に含まれる気泡は透明な微細気泡であるために肉眼で見出すことが難しい。顕微鏡を用いれば検出できるが、通常の顕微鏡による検出方法では試料を切り出す必要があり、出荷製品の検査には適しない。また、顕微鏡の画像をモニターで観察する検査方法によれば観察試料を切り出す必要はないが、視野が限定されるためにルツボ全体を観察するのに適さない。また、この方法はルツボ内表面の汚れや凹凸を観察するのが難しく、気泡や異物などを検出してもこれを直ちに除去できない。さらに、システムの構成に費用が嵩むなどの問題がある。
【０００５】
【発明の解決課題】
本発明は従来の方法における上記問題を解決したものであり、石英ガラスルツボについて、その内表面層に含まれる微細気泡や異物、または内表面の凹凸や内表面に付着した汚染物質を容易に検出する評価方法を提供するものであり、さらにはこれらの微細気泡や異物ないし汚染物質を実質的に含まない石英ガラスルツボを提供するものである。
【０００６】
【課題を解決する手段】
すなわち、本発明は、（１）石英ガラスの赤熱温度以上および軟化温度未満の加熱下で、ルツボ内表面の加熱領域で観察される輝点が１０個/cm2以下であることを特徴とする石英ガラスルツボに関する。
また、本発明は、（２）石英ガラスルツボの内表面を赤熱温度以上および軟化温度未満に加熱し、ルツボ内表面の加熱領域で観察される輝点の個数を測定することを特徴とする石英ガラスルツボの評価方法に関する。この方法は、（３）石英ガラスルツボの内表面を酸水素炎、プラズマ炎またはアーク炎によって石英ガラスの赤熱温度以上および軟化温度未満に加熱し、輝点の個数を測定する評価方法を含み、具体的には、例えば、（４）加熱温度が８００℃〜１５００℃である評価方法である。
【０００７】
本発明の上記評価方法は、石英ガラスルツボの内表面を一定温度に加熱して内表面に浮かび上がる輝点を観察すると云う極めて簡単な方法であるので、容易に実施することができる。また、石英ガラスルツボを一定温度に加熱した場合、輝点の個数とルツボ内表面の失透面積と平均単結晶化率とは密接な関係があり、従って、その個数によって石英ガラスルツボの品質を信頼性良く評価することができる。さらに、この評価方法に従って高品質の石英ガラスルツボを得ることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
(Ｉ)評価方法
本発明の評価方法は、石英ガラスルツボの内表面をその赤熱温度以上および軟化温度未満に加熱し、ルツボ内表面の加熱領域で観察される輝点の個数を測定する方法である。本発明の評価方法を適用する場合、その石英ガラスルツボの製造方法は限定されない。回転モールド法あるいは他の方法によって製造された石英ガラスルツボについて広く適用することができる。
【０００９】
石英ガラスルツボ内表面の加熱温度は、石英ガラスの赤熱温度以上および軟化温度(軟化点)未満である。赤熱温度とは石英ガラスルツボの加熱部分が赤色を呈し始める温度を云い、概ね８００℃である。加熱部分が赤熱しないと微細気泡や異物による輝点が観察されない。一方、加熱温度が石英ガラスの軟化温度(約１７００℃)を超えるとルツボが変形して凹凸を生じるので好ましくない。輝点を明瞭に判別するには１５００℃以下が適当であり、１４００℃以下が好ましい。１５００℃を超えるとルツボ表面の輝点とその周囲が同じ明るさになるので輝点を判別し難くなる。表面温度は赤外線温度計などによって測定すると良い。
【００１０】
ルツボ内表面を石英ガラスの赤熱温度以上および軟化温度未満、好ましくは８００℃〜１５００℃に加熱すると、ルツボの内表面層に微細気泡が含まれているものや、ルツボ内表面に凹凸が存在しているものは、この部分の屈折率が周囲と異なるために光が反射して周囲より明るい輝点として観察される。また、ルツボ内表面層に異物が含まれていたり、内表面に汚染物質が付着していると、石英ガラスより放射率が高いものは周囲よりも明るく光って観察される。従って、この輝点によって内表面の凹凸や汚れ、あるいは内表面層に含まれる微細気泡や異物の存在を判断することができる。なお、大部分の異物や汚染物質の放射率は石英ガラスより大きいので輝点として観察されるものが多い。
【００１１】
石英ガラスルツボの加熱手段としては、酸水素炎やプラズマ炎、アーク炎などを利用することができる。なお、酸水素バーナは加熱手段として手軽であり、しかも炎自体の輝度が小さいので輝点観察の妨げになり難いなどの利点がある。また、高周波プラズマトーチは高純度で高温のプラズマ炎が得られるので加熱手段として適している。加熱の際に、石英ガラスルツボ内表面の加熱領域付近の雰囲気に粉塵が含まれていると、これが加熱されて輝くので、粉塵を除去した清浄な雰囲気下で加熱するのが良い。具体的には、０.５μm以上の粉塵が１万個/cf以下の除塵環境下が好ましい。また、酸水素炎やプラズマ炎をルツボ内表面に照射して加熱する場合、バーナや装置類からの異物や汚染物質の混入を避けるために石英製のバーナを用いると良い。
【００１２】
(II)石英ガラスルツボ
本発明の石英ガラスルツボは、上記評価方法によって観察される輝点の個数が１０個/cm2以下、好ましくは３個/cm2以下の石英ガラスルツボである。輝点の個数がこの基準以下のルツボはその使用時等の加熱環境下において、ルツボの失透面積を少なく抑えることができ、高い平均単結晶化率を達成することができる。具体的には、輝点の個数が１０個/cm2以下の石英ガラスルツボは、アルゴン雰囲気５〜２０Torr、加熱温度１５００±５０℃、２０〜５０hrの加熱条件下において、内表面の失透面積を面積率で概ね３０％以下に抑えることができ、このルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げたときに平均で７０％程度の単結晶化率を得ることができる。また、輝点の個数が３個/cm2以下のルツボは実質的に内表面の失透を生ぜず、平均で７７％程度の高い単結晶化率を得ることができる。
【００１３】
石英ガラスルツボの内表面層に含まれる気泡や異物、あるいは内表面の凹凸や汚はクリストバライトの析出やガラスの再結晶化の原因となり、単結晶化率を低下させるが、本発明の評価方法によれば、肉眼や顕微鏡によっては判別困難なこれらの気泡や異物ないし汚れや凹凸を広い視野に明瞭に浮かび上がらせてことごとく検出することができるので、高品質の石英ガラスルツボを容易に得ることができる。
【００１４】
【実施例】
実施例１
回転するモールドの内表面に沿って石英粉を堆積し、これを減圧下でアーク溶融して口径２２インチの石英ガラスルツボ(内側透明層:２mm、外周側不透明層:１０mm)を複数個製造した。このルツボの内表面を酸水素バーナで約１１００℃に加熱して輝点の有無を検査した。その後、電気加熱炉に入れ、２０Torrのアルゴン雰囲気下、１５００℃の一定温度で２４時間加熱することにより失透試験を行った。この結果を表１に示した。また、ルツボＡ〜Ｃについて、加熱試験の結果を各々図１、図２、図３に示し、その失透状態を各々図４、図５、図６に示した。また、模式図１〜３に対応する写真１〜３を参考図として添付した。輝点が全く観察されないルツボＡ(図１、写真１)は加熱試験において失透部分を生じない(図４、写真４)が、８個/cm2の輝点を有するルツボＢ(図２、写真２)は面積率で約３０％の部分が失透した(図５、写真５)。また、２１個/cm2の輝点が観察されたルツボＣ(図３、写真３)はルツボ内表面の全体が失透した(図６、写真６)。図１〜図に対応する写真１〜写真３に示すように、輝点の発生状態は肉眼で明瞭に判別でき、図４〜図６の写真に示すように失透状態も明瞭である。なお、図１〜図３の模式図において、１０は加熱トーチ、１１は輝点、１２はガラス地を示す(微細な点はガラス地を示すための作図上の模様であり、輝点ではない)。
【００１５】
【表１】
0004424823.tif 000002
【００１６】
実施例２
実施例１と同様にして製造し評価した表２の石英ガラスルツボを用い、８インチのシリコン単結晶を引き上げ、ルツボの輝点数と失透面積および単結晶化率を求めた。各レベルのルツボ５個について同一の試験を行い、その平均値を表２に示した。輝点数が３個/cm2以下のルツボは失透部分が発生せず、７７％の平均単結晶化率を得た。また、輝点数が３〜１０個/cm2のルツボは平均失透面積３５％、平均単結晶化率７０％であった。一方、輝点数が１１個/cm2以上のルツボは内表面の全面が失透し、平均単結晶化率も３３％以下であった。
【００１７】
【表２】
0004424823.tif 000003
【００１８】
【発明の効果】
本発明の評価方法は極めて簡単な方法であるので容易に実施でき、かつ一定温度範囲に加熱する非破壊検査であるので製品の出荷検査に適する。また、加熱下で輝点を観察する本発明の検査方法は、肉眼や顕微鏡では観察し難い石英ガラスルツボの内表面について、広い暗視野に輝点を浮かび上がらせて観察するので判別し易く、従って、簡単な検査方法でありながら評価の精度が良く、石英ガラスルツボの品質を信頼性良く評価することができる。また、この評価方法に従って高品質の石英ガラスルツボを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ルツボＡの加熱評価試験において輝点の発生状態を示す模式図。
【図２】ルツボＢの加熱評価試験において輝点の発生状態を示す模式図。
【図３】ルツボＣの加熱評価試験において輝点の発生状態を示す模式図。
【図４】ルツボＡの加熱後の失透状態を示すルツボ内表面のガラス組織の写真。
【図５】ルツボＢの加熱後の失透状態を示すルツボ内表面のガラス組織の写真。
【図６】ルツボＣの加熱後の失透状態を示すルツボ内表面のガラス組織の写真。
【符号の説明】
１０−加熱トーチ、１１−輝点、１２−ガラス地
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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