(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル系繊維の製造工程において、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維を、スチーム処理と水洗処理を併用してアクリル系繊維中の溶媒を除去することを特徴とするアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項２】
前記スチーム処理と水洗処理を交互に行うことでアクリル系繊維中の溶媒を除去することを特徴とする請求項１記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項３】
前記溶媒がＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）、および、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）からなる群から選ばれる溶媒である請求項１または２に記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項４】
アクリル系繊維を、スチーム雰囲気中を蛇行して通過させてアクリル系繊維にスチーム処理を施すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項５】
前記スチーム処理を常圧にて行う請求項１〜４のいずれかに記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法。
【請求項６】
蒸気室内の下部に水槽を設けるとともに、該蒸気室の上部と前記水槽内とに、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維の繊維束を、蒸気室上部のスチーム雰囲気中と蒸気室下部の水槽内の水中とを交互に通過させる案内手段を設けてなることを特徴とするアクリル系繊維中の溶媒除去装置。
【請求項７】
蒸気室と水槽とをそれぞれ設置し、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維の繊維束を、前記蒸気室内のスチーム雰囲気中と前記水槽内の水中との両方に通過させるようにしたことを特徴とするアクリル系繊維中の溶媒除去装置。
【請求項８】
前記蒸気室内に、アクリル系繊維の繊維束を該蒸気室内のスチーム雰囲気中を蛇行して通過させる案内手段を設けてなることを特徴とする請求項７記載のアクリル系繊維中の溶媒除去装置。
【請求項９】
前記蒸気室と水槽とを交互に配置し、前記蒸気室内のスチーム雰囲気中と前記水槽内の水中とを交互に通過させるようにしたことを特徴とする請求項７または８に記載のアクリル系繊維中の溶媒除去装置。
【請求項１０】
請求項１〜５のいずれかに記載のアクリル系繊維中の溶媒除去方法を含むアクリル系繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系繊維の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、湿式紡糸法または半乾半湿式紡糸法によるアクリル系繊維の製造工程において、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維中の溶媒を連続的に除去する方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
アクリル系繊維の製造時において、湿式紡糸法または半乾半湿式紡糸法で製造される繊維は、紡糸原液が紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、紡糸原液の溶媒により湿潤状態にある繊維をそのまま直ちに乾燥させると繊維同士が接着してしまう。このため、乾燥前に予め繊維中の溶媒を水槽中での水洗工程により除去する方法が一般に採用されている。前記紡糸原液中の溶媒としては、アセトンなどの低沸点溶媒や、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの高沸点溶媒などがいずれも用いられるが、前記水洗工程による溶媒除去の際には、前記のような低沸点溶媒、高沸点溶媒のいずれの場合も処理時間を長くとる必要がある。しかし、水洗工程による溶媒除去の場合には、繊維が通過する水深を深くすると繊維切れなどの紡糸工程上のトラブル発生の際の対処が困難であることから、凝固後の繊維束は水槽中を直線的に走行させる必要がある。従って、水洗処理時間は水槽の長さと比例関係にあり、紡糸速度とは反比例の関係にあることから、紡糸速度が速くなると溶媒除去に必要な処理時間を確保するために、さらに多くの水槽を設置するなどして水洗工程を長くせざるを得ない。このため、水槽設備のための広い設置スペースが必要で設備費も高くつき、また使用する水も多量になり変動費が高くつくといった問題がある。このようなことから、新たにアクリル系繊維の製造設備を設置する際には溶媒除去設備が大きな障害になっている。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明の目的は、上記のような従来のアクリル系繊維の製造工程における溶媒除去の問題点に鑑み、溶媒除去設備の設置スペース、設備費、変動費などの合理化を可能とすることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、従来、水洗により行われていた繊維中の溶媒除去工程の全部または一部をスチーム処理に置き換えることにより、溶媒除去設備の設置スペース、設備費、変動費などの合理化が可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明に係るアクリル系繊維中の溶媒除去方法は、アクリル系繊維の製造工程において、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維をスチーム雰囲気中に導入し、該スチーム雰囲気中を蛇行して通過させてアクリル系繊維にスチーム処理を施すことで該アクリル系繊維中の溶媒を除去することを特徴とする。また、本発明のアクリル系繊維中の溶媒除去方法は、スチーム処理と水洗処理とを併用してアクリル系繊維中の溶媒を除去することを特徴とする。さらに、本発明のアクリル系繊維中の溶媒除去方法は、前記スチーム処理と水洗処理を交互に行うことでアクリル系繊維中の溶媒を除去することを特徴とする。前記スチーム処理と水洗処理とを併用する方法および前記スチーム処理と水洗処理を交互に行う方法は、低沸点溶媒と高沸点溶媒のいずれにも効果があるが、高沸点溶媒の除去に特に有効である。さらに、前記スチーム処理と水洗処理とを併用する方法および前記スチーム処理と水洗処理を交互に行う方法の場合にも、アクリル系繊維をスチーム雰囲気中に導入し、該スチーム雰囲気中を蛇行して通過させてアクリル系繊維にスチーム処理を施すことが好ましい。また、本発明のスチーム処理は常圧にて行うことができる。なお、上記本発明に係るアルリル系繊維中の溶媒除去方法において、スチーム雰囲気中とは、スチーム処理が可能な装置内を意味するものであり、この装置としては、例えば箱型蒸気室、Ｕ字型ＢＯＸ、Ｊ字型ＢＯＸ、高圧ラビリンス型などの各種装置を挙げることができ、特に限定されるものではないが、これらの中でも、設置場所や操業の容易さの面からは、箱型の蒸気室が好ましい。
【０００６】
また、本発明に係るアクリル系繊維中の溶媒除去装置は、蒸気室の内部に、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維の繊維束を、該蒸気室内のスチーム雰囲気中を蛇行して通過させる案内手段を設けてなることを特徴とする。また、本発明に係る他の溶媒除去装置は、蒸気室内の下部に水槽を設けるとともに、該蒸気室の上部と前記水槽内とに、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維の繊維束を、蒸気室上部のスチーム雰囲気中と蒸気室下部の水槽内の水中とを交互に通過させる案内手段を設けてなることを特徴とする。さらに本発明に係る他の溶媒除去装置は、蒸気室と水槽とをそれぞれ設置し、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維の繊維束を、前記蒸気室内のスチーム雰囲気中と前記水槽内の水中との両方に通過させるようにしたことを特徴とするものであり、前記蒸気室内には、アクリル系繊維の繊維束を該蒸気室内のスチーム雰囲気中を蛇行して通過させる案内手段を設けることができる。また、前記蒸気室と水槽とを交互に複数配置し、前記蒸気室内のスチーム雰囲気中と前記水槽内の水中とを交互に通過させるようにすることもできる。
【０００７】
上記のような本発明に係るアクリル系繊維中の溶媒除去方法および溶媒除去装置においては、アクリル系繊維中の溶媒がアセトンなどの低沸点溶媒の場合には、スチーム処理により繊維中の溶媒が除去される。従って、従来の水洗処理による溶媒除去工程の一部または全部をスチーム処理に置き換えることが可能である。また、アクリル系繊維中の溶媒がＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）などの高沸点溶媒の場合には、スチーム処理のみでは溶媒除去は困難であるが、本発明者の知見によれば、驚くべきことに、スチーム処理を施すことにより、水洗処理時の溶媒除去効率が格段に向上することが分かった。従って、高沸点溶媒の場合には、従来の水洗処理による溶媒除去工程の一部をスチーム処理に置き換えることでスチーム処理と水洗処理とを併用し、好ましくはスチーム処理と水洗処理とを交互に行う。さらに、低沸点溶媒および高沸点溶媒いずれの場合にも、スチーム雰囲気中を繊維束を蛇行させて通過させることで、同じ処理時間でも水槽に比べて装置の長さを格段に短縮することが可能となり、溶媒除去装置全体の設置スペースは、従来の水槽のみの場合に比較して大幅に合理化できる。また、水洗処理に比べてスチーム処理の場合には処理温度を容易に高めることができ、水洗処理に必要な水およびそれを加熱するための熱量などの変動費をも合理化でき、さらに、高温処理により溶媒除去効率をより一層向上させることが可能である。なお、本発明において、低沸点溶媒あるいは高沸点溶媒とは、溶媒除去処理温度を基準にして、処理温度より沸点の低いものを低沸点溶媒、処理温度より沸点の高いものを高沸点溶媒としている。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明をさらに詳細に説明する。本発明におけるアクリル系繊維とは、アクリロニトリルの単独重合体、またはアクリロニトリルと共重合可能な１種以上のビニルまたはアリル化合物などとの共重合体からなるものであり、これらの重合体をＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）、アセトン、硝酸、ロダンソーダ水溶液などの有機または無機の溶媒に溶解した紡糸原液を用いて、湿式または半乾半湿式紡糸法により製造されるものである。
【０００９】
そして、本発明においては、上記のようなアクリル系繊維の製造工程において、紡糸ノズルから紡出されて凝固浴中で凝固後、乾燥前の湿潤状態にあるアクリル系繊維をスチーム雰囲気中に導入し、該スチーム雰囲気中を蛇行して通過させてアクリル系繊維にスチーム処理を施すことで該アクリル系繊維中の溶媒を除去する。
【００１０】
本発明において、紡糸原液に用いる溶媒が、アセトンなど処理温度より沸点の低い溶媒の場合には、溶媒の気化作用によりスチーム処理でも水洗処理と同様に溶媒除去が可能であるため、水洗工程をすべてスチーム処理に置き換えることもできる。先に述べたように、水洗処理では繊維の通過する水深を深くすると繊維切れなどのトラブル時の対処が困難になるため、水槽中を直線的に走行させる必要があり、紡糸速度に応じて必要な処理時間を確保しうるだけの長さの多数の水槽を設置する必要がある。これに対し、本発明におけるスチーム処理では、繊維をスチーム雰囲気中を上下あるいは左右に蛇行（往復走行）させることができ、直線的に走行させる水洗処理の水槽長さに比べて格段に短い装置の長さで必要な処理時間を確保することができる。このことから水洗処理に比べて本発明のスチーム処理は設備の小型化が可能で、設置スペースを小さくすることができる。また処理温度においてもスチーム処理は水洗処理より高くすることが容易にでき、溶媒除去効率が向上する。上記理由により、アセトンなどの低沸点溶媒を用いた紡糸原液からアクリル系繊維を製造する場合には、溶媒除去に必要な設備費、変動費は、従来の水洗工程をスチーム処理にすべて置き換えることにより、従来の約１／２から約１／１０程度にも合理化することが期待できる。なお、本発明において、アクリル系繊維を「蛇行して」スチーム雰囲気中を通過させるとは、必ずしも上下あるいは左右に連続して往復させる場合のみではなく、例えば、蒸気室などのスチーム雰囲気中でアクリル系繊維を１回反転させるような場合をも含むものであって、アクリル系繊維がスチーム雰囲気中を一方から他方へ直線的に通過するのではなく、屈曲あるいは湾曲しながらスチーム雰囲気中を通過することを意味するものである。
【００１１】
一方、紡糸原液に用いる溶媒が処理温度より沸点の高い溶媒の場合にはスチーム処理単独では溶媒除去効果は少ないが、水洗処理と組み合わせることにより、水洗処理時の溶媒除去効率が格段に向上する。さらに、水洗処理とスチーム処理を交互に行うとより効果的である。この原因はスチーム処理による繊維内の溶媒の拡散作用によると考えられる。従って、水洗工程の一部をスチーム処理に置き換えることで水洗工程を大幅に短縮することが可能である。そして、前記のように、スチーム処理の場合には、繊維束をスチーム雰囲気中を上下または左右に蛇行（往復走行）させて通過させることが可能であることから水洗処理の水槽に比べて装置の長さは格段に短くて済み、設備の設置スペースを小さくすることができる。従って、高沸点溶媒の場合にも、水洗工程の一部をスチーム処理に置き換えることにより、従来に比べて溶媒除去のための設備費、変動費は約１／２から約１／４程度に合理化することが期待できる。
【００１２】
次に本発明におけるスチーム処理を用いた溶媒除去の処理条件であるが、スチーム処理は、スチーム雰囲気の相対湿度は９０％以上、好ましくは飽和状態の雰囲気、処理温度は８０℃以上、好ましくは９５℃以上（常圧）が溶媒除去効率の面で良い。一方、水洗処理は、処理温度は６０℃以上、好ましくは８０℃以上が溶媒除去効率の面で良い。また、スチーム処理時の圧力は、常圧で行うことができる。
【００１３】
また、本発明に係る溶媒除去装置は、溶媒の種類、目的とする繊維の種類などに応じて、凝固後のアクリル系繊維をスチーム雰囲気中のみで溶媒除去する構造、あるいは凝固後のアクリル系繊維をスチーム雰囲気中と水中との両方、さらにはそれらを交互に通過させる構造のいずれの構造とすることもでき、特に制限はない。
【００１４】
以下、本発明の溶媒除去装置について、添付図面を引用して更に説明する。まず図１に示す溶媒除去装置Ａについて説明する。該装置Ａは、主に低沸点溶媒を除去する場合のスチーム処理に好適に使用されるものであり、スチーム雰囲気に保つことのできる蒸気室１の両側壁の上部にアクリル系繊維の繊維束Ｆの入口２および出口３をそれぞれ設け、蒸気室１の上部および下部のそれぞれには繊維束Ｆの案内手段としての上部ロール５・・・および下部ロール６・・・をそれぞれ複数設けるとともに、蒸気室１内へ蒸気を導入するスチームライン７を設けてあり、入口３より蒸気室１内に導入した凝固後のアクリル系繊維の繊維束Ｆを、蒸気室１内の上部ロール５と下部ロール６を交互に通過させることにより蒸気室１内のスチーム雰囲気Ｓ中を上下に蛇行するように往復走行させてスチーム処理を施した後、出口３より蒸気室１外に導き出すように構成してなる。前記スチーム処理に使用するスチームはスチームライン７より供給するが、内部は常圧であることから入口２と出口３をラビリンスシール等の特別な構造にしなくてもほとんどスチームは蒸気室１外へは吹き出さないため、入口２と出口３は、アクリル系繊維の繊維束Ｆが通過するのに必要な大きさ、形状の開口部であればよい。なお、蒸気室１は保温性に優れている方が変動費が安くつくことから好ましい。また、前記繊維束Ｆの案内手段としての上部ロール５、下部ロール６はロールである必要はなく、単なるバーでも良いが、アクリル系繊維束Ｆをほぐす機能を有するものであれば、繊維間にスチームを効果的に作用させることができ、さらに溶媒の除去速度は速くなることから好ましい。また、各ロールの回転速度は等速であっても、変速しても問題はない。
【００１５】
次に、図２に示す溶媒除去装置Ｂは、前記図１に示す装置Ａにおける蒸気室の下部に水槽を設けたものである。すなわち、この溶媒除去装置Ｂは、主に高沸点溶媒を除去する際にスチーム処理と水洗処理とを交互に行う場合に好適に使用されるものであり、スチーム雰囲気に保つことのできる蒸気室２１の両側にアクリル系繊維束Ｆの入口２３および出口２７をそれぞれ設けるとともに、蒸気室２１の下部には水槽２２を設けてなる。そして、前記蒸気室２１の上部および下部の水槽２２内のそれぞれには繊維束Ｆの案内手段としての上部ロール２５・・・および下部ロール２６・・・をそれぞれ複数設けるとともに、蒸気室２１内へ蒸気を導入するスチームライン２８および水槽２２へ温水を供給する温水ライン２９を設けてあり、入口２３より蒸気室２１内に導入した凝固後のアクリル系繊維の繊維束Ｆを、蒸気室２１内の上部ロール２５と水槽２２内の下部ロール２６を交互に通過させることで、蒸気室２１内上部のスチーム雰囲気Ｓ中と水槽２２内の温水Ｗ中とを交互に通過させてスチーム処理と水洗処理とを交互に施した後、出口２７より蒸気室２１外に導き出すように構成してなる。この場合にも、前記装置Ａと同様に蒸気室２１内部は常圧であることから入口２３と出口２７をラビリンスシール等の特別な構造にしなくてもほとんど蒸気は吹き出すことがないが、蒸気室２１は保温性に優れている方が変動費が安くつくことはいうまでもない。また、水洗処理に使用する温水は、温水ライン２９より水槽２２内へ供給し、排出口３０からのオーバーフローにより装置外に排出する。この装置Ｂの場合にも、上部ロール２５、下部ロール２６はロールである必要はなく単なるバーでも良いが、アクリル系繊維束Ｆをほぐす機能を有するものであれば、水槽２２内での水洗処理に際して繊維間の表面水を積極的に更新することができ、溶媒の除去速度はさらに速くなる。なお、この溶媒除去装置Ｂにおいて、スチーム処理と水洗処理とを交互に行う場合には下部ロール２６は一部あるいは全部、水に浸す必要があるが、下部ロール２６を水に浸すことなくスチーム処理のみを行うこともできる。本装置Ｂにあっても、各ロール２５、２６の回転速度は等速であっても、変速しても問題はない。
【００１６】
つぎに図３の溶媒除去装置Ｃについて説明する。この溶媒除去装置Ｃはスチーム処理工程と水洗処理工程を分離して交互に設置したものである。スチーム処理工程は、図１に示した溶媒除去装置Ａと同様に、内部をスチーム雰囲気に保つことのできる蒸気室３１からなり、一方、水洗処理工程は、繊維束Ｆの案内手段として、その一部あるいは全部が水Ｗに浸った状態の一対のロール４２、４３を設置した水槽４１からなり、これら蒸気室３１と水槽４１とを交互に配置してあり、前記蒸気室３１内のスチーム雰囲気Ｓ中と水槽４１内の水Ｗ中とを交互に通過させることで、凝固後のアクリル系繊維に対してスチーム処理と水洗処理を交互に施す構成である。前記蒸気室３１は図１に示した装置の構成と同様であり、スチーム雰囲気に保つことのできる蒸気室３１の両側壁の上部にアクリル系繊維束Ｆの入口３２および出口３３をそれぞれ設け、蒸気室３１の上部および下部のそれぞれには前記繊維束Ｆの案内手段としての上部ロール３５・・・および下部ロール３６・・・をそれぞれ複数組設けるとともに、蒸気室３１内へ蒸気を導入するスチームライン３８を設けてなり、入口３２より蒸気室３１内に導入した凝固後のアクリル系繊維の繊維束Ｆを、蒸気室３１内の上部ロール３５と下部ロール３６を交互に通過させることにより蒸気室３１内のスチーム雰囲気Ｓ中を上下に蛇行して往復走行させてスチーム処理を施した後、出口３３より蒸気室３１外に導き出し、案内ロール３７を介して隣接する水槽４１内へ導くように構成してなる。なお、この蒸気室３１としては、図２に示した溶媒除去装置Ｂの蒸気室２１下部に設けた水槽２２を除去するか、あるいは該水槽２２に温水を供給することなしに用いることもできる。また、水槽４１には温水ライン４５より温水を供給し、堰４６よりオーバーフローした温水は循環液用ポンプ４７にて凝固槽側（図中の左側）に位置する水槽４１へ供給し、最も凝固槽側の水槽４１より排出した温水は蒸留により溶剤を回収するように構成してなり、蒸気室３１にてスチーム処理を施されたのち水槽４１内へ導入された繊維束Ｆは、水槽４１内の一対のロール４２、４３により案内されて水槽４１内の水Ｗ中を通過して水洗処理を施されたのち、その上方に配置された案内ロール４４により更に隣接する蒸気室３１内へ導入されるように構成してなる。なお、この溶媒除去装置Ｃにおける蒸気室３１と水槽４１の数は特に限定はない。
【００１７】
さらに、前記蒸気室３１と水槽４１とは必ずしも同数を交互に設置する必要はなく、例えば図４に示す溶媒除去装置Ｄのように、蒸気室３１の後方に複数の水槽４１ａ、４１ｂ、４１ｃ・・を連続して設置するようにしてもよいし、また、繊維束Ｆは、蒸気室３１内における案内手段である上部ロール３５および下部ロール３６の全てを通過させる必要はなく、一部のロールを不通過とすることで、蒸気室３１内におけるスチーム処理時間を適宜調節することも可能である。
【００１８】
【実施例】
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、実施例の記載に先立ち、繊維中の溶媒量の測定方法および溶媒除去時の繊維束の厚みの算定方法について以下に説明する。
（繊維中の溶媒量の測定方法）
アクリル系含液繊維を有機溶媒に溶解し、ガスクロマトグラフィーにて溶媒量を定量分析するとともに、溶解液の固形分濃度を絶乾法により測定し、単位樹脂あたりの溶媒量を［重量％］として算出した。
（溶媒除去時の繊維厚みの算定方法）
アクリル系繊維最終製品の繊維束の総繊度［ｄｔｅｘ］に溶媒除去工程以降の延伸倍率をかけ、溶媒除去時のアクリル系繊維の総繊度を算出し、これを溶媒除去時の繊維束の幅［ｍｍ］で除して［ｄｔｅｘ／ｍｍ］として算出した。
（実施例１）
アクリロニトリル４９．５重量％と塩化ビニル５０．０重量％、スチレンスルホン酸ソーダ０．５重量％よりなる共重合体をアセトンに固形分濃度２９．５％で溶解した紡糸原液を用いて、ノズル径０．２ｍｍ、１００ホールのノズルから濃度３０％のアセトン水溶液に押し出し、湿式紡糸法により凝固操作を行った。この凝固後のアクリル系繊維を、図１に示した溶媒除去装置Ａの蒸気室１内のスチーム雰囲気Ｓ中を上下に蛇行させて往復走行させることでスチーム処理を行った。なお、この場合の蒸気室１は、長さ２．２ｍ、高さ１．５ｍ、幅０．４ｍで、繊維束Ｆの案内手段として、直径０．１ｍの駆動ロールを、中心間距離０．２ｍで上部に１０個（図１中の上部ロール５・・・）、同じ中心間距離で下部に９個（図１中の下部ロール６・・・）、上下ロール５、６間距離（高低差）１．２ｍで設置したものである。また、蒸気室１内のスチーム雰囲気温度は９５℃、飽和状態で、アクリル系繊維の走行速度は２４ｍ／分、繊維厚みは１０００ｄｔｅｘ／ｍｍ、処理時間（蒸気室１の通過時間）は約１分であった。
【００１９】
以上の装置および条件によりアクリル系繊維中の溶媒を除去したところ、処理前の繊維内の溶媒量が１５．０重量％であったものが、５．０重量％まで除去することができた。また、この場合の溶媒除去設備（蒸気室１）の長さは２．２ｍである。
（実施例２）
実施例１と同じ条件で凝固したアクリル系繊維を、図４に示した溶媒除去装置Ｄの蒸気室３１と３槽の水槽４１ａ、４１ｂ、４１ｃを用いてスチーム処理と水洗処理の併用処理を行った。蒸気室１は実施例１と同じものを用いたが、図４に示すように出口３３側の最後から３対の上下ロール３５、３６には繊維束Ｆを走行させなかった。また、各水槽４１ａ〜４１ｃは、長さがそれぞれ３．０ｍ、高さが０．１ｍ、幅が０．２ｍであり、繊維束の案内手段としてのロール４２および４３の直径は０．０２ｍで、両ロール４２、４３をロール間距離２．４ｍで設置したものである。スチーム雰囲気温度は９５℃、飽和状態で、水洗温度は９５℃とし、アクリル系繊維の走行速度、繊維厚みは実施例１と同じとし、スチーム処理時間は約０．７分、水洗処理時間は約０．３分、合計処理時間は約１分であった。
【００２０】
以上の装置および条件によりアクリル系繊維中の溶媒を除去したところ、５．０重量％まで除去することができた。また、この場合の溶媒除去設備の長さは蒸気室３１が２．２ｍ、長さが３ｍの水槽４１ａ〜４１ｃが３槽で９ｍで、合計は約１１ｍである。
（実施例３）
実施例１と同じ条件で凝固させたアクリル系繊維を、図１に示した装置の底部に、図３に示すように温水を満たした装置に導き、走行させ、スチームの処理と水洗処理の交互処理を行った。スチーム雰囲気は９５℃、飽和状態で、水洗温度は９５℃とし、アクリル系繊維の走行速度は２４ｍ／ｍｉｎ、繊維厚みは１０００ｄｔｅｘ／ｍｍ、スチーム処理時間は約０．９ｍｉｎ、水洗時間は約０．１ｍｉｎ、合計処理時間は約１ｍｉｎであった。
以上の条件によりアクリル系繊維内の溶媒を除去すると、処理前の繊維内の溶媒量が単位樹脂あたり１５．０重量％であったものが３．０重量％以下まで除去することができた。この場合の設備の長さは２．２ｍであった。
（比較例１）
実施例１と同じ条件で凝固したアクリル系繊維を、図４に示す溶媒除去装置Ｄにおける水槽４１ａ〜４１ｃと同様の構造を有する実施例１で使用したと同じ水槽を１０槽用いて水洗処理のみを行った。水洗温度は９５℃とし、アクリル系繊維の走行速度、繊維厚みは実施例１と同じで、合計処理時間は約１分であった。
【００２１】
以上の装置および条件によりアクリル系繊維中の溶媒を除去したところ、５．０重量％まで除去することができた。また、この場合の溶媒除去設備の長さは、３ｍの長さの１０個の水槽を直線的に並べて溶媒除去設備の合計長さは３０ｍである。
【００２２】
（実施例４）
アクリロニトリル７０重量％と塩化ビニル２９．５重量％、スチレンスルホン酸ソーダ０．５重量％よりなる共重合体をジメチルアセトアミドに固形分濃度３５％で溶解した紡糸原液を用いて、ノズル径０．２ｍｍ、４０００ホールのノズルから濃度７０％のジメチルアセトアミド水溶液に押し出し、湿式紡糸法により凝固操作を行った。その凝固後のアクリル系繊維を、図２に示す、溶媒除去装置Ｂの蒸気室２１下部に設けた水槽２２に水を張ったものを通過させ、該蒸気室２１内でスチーム処理と水洗処理の交互処理を行った。この場合の蒸気室２１の構造は、下部に水槽２２および温水ライン２９などを備える以外は、蒸気室２１の大きさ、案内手段としての上下のロール２５、２６の構造およびその配置、スチームライン２８などの基本的な構造は、図１に示す実施例１で使用した蒸気室１と同様である。スチーム雰囲気は９５℃、飽和状態で、水洗温度は９５℃とし、アクリル系繊維の走行速度は６ｍ／分、繊維厚みは２５００ｄｔｅｘ／ｍｍ、スチーム処理時間は約１．３分、水洗時間は約０．３分、合計処理時間は約１．６分であった。
【００２３】
以上の装置および条件によりアクリル系繊維中の溶媒を除去したところ、処理前の繊維内の溶媒量が５８．０重量％であったものが１０．０重量％以下まで除去することができた。また、この場合の溶媒除去設備の長さは２．２ｍである。
（比較例２）
実施例３と同じ条件で凝固したアクリル系繊維を、図４に示す溶媒除去装置Ｄにおける水槽４１ａ〜４１ｃと同様の構造を有する３槽の水槽だけを用いて水洗処理のみを行った。なお、その際のロール４２、４３のロール間距離は２ｍ、水洗温度は９５℃とし、アクリル系繊維の走行速度、繊維厚みは実施例３と同じで、合計処理時間は約１．０分であった。
【００２４】
以上の装置および条件によりアクリル系繊維内の溶媒を除去したところ、１０．０重量％まで除去することができた。また、この場合の溶媒除去設備の合計長さは９ｍである。
【００２５】
以上の実施例、比較例における各溶媒除去処理時間および設備長さなどを表１にまとめた。
【００２６】
【表１】
0004521999.tif 000002
表１に示す実施例および比較例の結果から明らかなように、アクリル系繊維の製造に使用される溶媒が低沸点溶媒であるアセトンの場合には、蒸気室と水槽とを併用した装置を用いて従来の水洗処理の一部をスチーム処理に置き換えることで、溶媒除去設備の設置長さを水洗処理のみの場合に比べて約３分の１に短縮することができ、さらに水洗処理をすべてスチーム処理に置き換えることで溶媒除去設備の設置長さを水洗処理のみの場合に比べて約１５分の１に短縮することができた。更に交互処理を行うことで、繊維中のアセトン溶媒量が４０％減少し、溶媒の除去効率も向上できた。また、アクリル系繊維の製造に使用される溶媒が高沸点溶媒であるジメチルアセトアミドの場合にも、この交互処理にて、水洗処理のみの場合に比べて溶媒除去設備の設置長さを約４分の１に短縮することができた。
【００２７】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、アクリル系繊維の製造工程において、従来の溶媒除去工程における水洗処理の一部または全部をスチーム処理に置き換えること、また凝固後のアクリル系繊維をスチーム雰囲気中を蛇行して通過させることにより、溶媒除去のための処理設備が従来の水槽を用いた水洗処理のみの場合に比べて格段に簡素でコンパクトになり、設備の設置スペースが小さくてすみ、また、設備費、変動費などの合理化にも貢献しうるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る溶媒除去装置の１実施例を示す概略説明図であり、スチーム処理のみを行う溶媒除去装置である。
【図２】  本発明に係る溶媒除去装置の１実施例を示す概略説明図であり、スチーム処理と水洗処理とを交互に行う溶媒除去装置である。
【図３】  本発明に係る溶媒除去装置の１実施例を示す概略説明図であり、スチーム処理と水洗処理とを交互に行う溶媒除去装置である。
【図４】  本発明に係る溶媒除去装置の１実施例を示す概略説明図であり、スチーム処理と水洗処理を併用して行う溶媒除去装置である。
【符号の説明】
１：蒸気室、２：入口、３：出口、５：上部ロール、６：下部ロール、７：スチームライン、２１：蒸気室、２２：水槽、２３：入口、２５：上部ロール、２６：下部ロール、２７：出口、２８：スチームライン、２９：温水ライン、３０：排出口、３１：蒸気室、３２：入口、３３：出口、３５：上部ロール、３６：下部ロール、３７：案内ロール、３８：スチームライン、４１：水槽、４２，４３：ロール、４４：案内ロール、４５：温水ライン、４６：堰、４７：循環液用ポンプ、Ａ〜Ｄ：溶媒除去装置、Ｆ：繊維束、Ｓ：スチーム雰囲気、Ｗ：（温）水。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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