(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属焼結体により形成されるフィルタの洗浄方法において、
上記フィルタにピュアスチームを流通させる第１の洗浄工程と、
上記フィルタにドライエアを流通させる第２の洗浄工程と、
上記フィルタに洗浄水を流通させる第３の洗浄工程とがこの順序で行われ、
上記ピュアスチームは、0.20Mpaから0.98Mpaの飽和蒸気もしくは過熱蒸気であることを特徴とするフィルタの洗浄方法。
【請求項２】
上記第１ないし第３の洗浄工程を１セットとし、
上記第１ないし第３の洗浄工程を複数セット繰り返してフィルタの洗浄を行うことを特徴とする請求項１記載のフィルタの洗浄方法。
【請求項３】
上記フィルタは、ろ過精度が２μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のフィルタの洗浄方法。
【請求項４】
上記フィルタは、金属製の金網を複数枚積層して焼結したものであることを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載のフィルタの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属焼結材によって形成されたバグフィルタ等のフィルタ類を洗浄する方法、特に、該フィルタ類において製作過程に発生する異物を洗浄するための方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
集塵やろ過を行うためのフィルタとして、金属焼結材（例えば、ＳＵＳ焼結材）を用いたフィルタが工業的に広く用いられている。金属焼結材により形成されるフィルタは、熱に強く付着粉体の洗浄性もよいことから、近年、医薬製剤機器での採用も検討されている。
【０００３】
また、金属焼結材を用いたフィルタは、その製作過程（焼結、曲げ、削り、溶接加工、電界研磨、アルカリ洗浄等）において、フィルタの部材内に多数個の異物（主に金属粒子）が混入あるいは付着する。これらのフィルタの多くは、簡単な洗浄程度で製品化されるものであるが、一般工業用途においては特に問題なく使用可能であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述の金属焼結材を用いたフィルタを無菌製剤機器へ適用することを考えた場合、製造される薬物は、無菌かつ無塵の環境で処理されなければないが、製造装置において使用されるフィルタ内に異物が残っていては薬物への混入の恐れがある。
【０００５】
これに対し、従来の洗浄方法では、部材表面に付着した異物は除去できても、部材内部に含有される異物については十分に除去できず、内部に異物を含有したフィルタを無菌製剤機器へ適用すると、該フィルタの使用中に、フィルタ内部の異物が出てきて薬物への混入が生じるといった問題が生じる。
【０００６】
本発明は、上記の問題点を解決するためになされたもので、その目的は、金属焼結材を用いたフィルタにおいて、該フィルタを無菌製剤機器へ適用することが可能な程度にまで内部の異物を除去することができるフィルタの洗浄方法および洗浄装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のフィルタの洗浄方法は、上記の課題を解決するために、金属焼結体により形成されるフィルタの洗浄方法において、上記フィルタにピュアスチームを流通させる第１の洗浄工程と、上記フィルタにドライエアを流通させる第２の洗浄工程と、上記フィルタに洗浄水（通常、純水）を流通させる第３の洗浄工程とがこの順序で行われることを特徴としている。
【０００８】
上記の構成によれば、最初に第１の洗浄工程において、高温・高圧のピュアスチームを洗浄対象であるフィルタに流通させることによって、フィルタの網目が広がりフィルタ内部の異物が除去されやすい状態で洗浄を行えると共に、強力なピュアスチームの浄化作用によってフィルタの滅菌を行うことができる。さらに、上記ピュアスチームの流通のみで除去できなかった異物については、第２の洗浄工程におけるドライエアの流通によってフィルタの表面より払い落とし、第３の洗浄工程における洗浄水の流通によって洗い流すことができる。
【０００９】
これにより、上記フィルタの製造工程においてフィルタ内部に残存した異物を、従来より高い除去効果で洗浄することが可能となる。
【００１０】
また、上記フィルタの洗浄方法では、上記第１ないし第３の洗浄工程を１セットとし、上記第１ないし第３の洗浄工程を複数セット繰り返してフィルタの洗浄を行うことが好ましい。
【００１１】
上記の構成によれば、ピュアスチーム、ドライエア、および洗浄水の流通を交互に繰り返し行うことで、ピュアスチームの流通過程ではフィルタの網目が拡大し、洗浄水の流通過程ではフィルタが冷却されてその網目が収縮する。このように、フィルタの拡大／収縮が繰り返し生じることにより、フィルタ内部の異物の排出が促進され、洗浄による異物除去効率が著しく増大する。
【００１２】
また、上記フィルタの洗浄方法では、上記フィルタは、金属製の金網を複数枚積層して焼結したものであることが好ましい。
【００１３】
上記の構成によれば、洗浄されるフィルタは、金属の金網を複数枚積層して焼結して得られるものであるため、ピュアスチームの流通による膨張や洗浄水の流通による収縮においてもフィルタ構成物の剥落の恐れがなく、本発明の洗浄方法を最も好適に適用できる。
【００１４】
また、上記フィルタの洗浄方法では、上記フィルタは、ろ過精度が２μｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
本発明の洗浄方法は従来では十分な洗浄効果が得られなかった微小な異物の洗浄に対してその効果を発揮するものであるため、ろ過精度が２μｍ以下のフィルタに対して、本発明の洗浄方法を最も好適に適用できる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の一形態について図１ないし図５に基づいて説明すれば、以下の通りである。
【００１７】
本発明は、金属焼結材からなるフィルタ部材を、例えば、無菌製剤機器などへの適用が可能になる程度にまで洗浄することを目的としている。このため、最初に、上記フィルタ部材としてのバグフィルタを、内部に噴霧された二種類の流体から目的とする粒子を製造する造粒装置において適用するフィルタの使用例を簡単に説明する。
【００１８】
上記造粒装置は、図２に示すように、略円筒形状の造粒室２００を備え、該造粒室２００の下方には図示しないが原料となる液状原料を噴霧するためのスプレーノズルが設けられている。
【００１９】
上記造粒室２００は、下部に、該造粒室２００に流動用エアーを導入するための開口部（図示せず）が設けられ、上部に、該造粒室２００内のエアーを外部に排出するための開口部２００ａが設けられている。
【００２０】
すなわち、造粒室２００では、下部から流動用エアーが上向きに供給され、上記スプレーノズルから噴霧された液状原料を該造粒室２００内で流動させ、上部の開口部２００ａからエアーを排出するようになっている。
【００２１】
したがって、上記構成の造粒装置では、造粒室２００の内部に上向きに流動用エアーを吹き出させると共に、液状材料をスプレーノズルから流動用エアー中に同じく上向きに噴霧させ、噴霧された液状材料の微粒子を造粒室２００の内部で浮遊させつつ、液状材料の水分を蒸発させて造粒する。この際、当該微粒子は上記スプレーノズルから噴霧された液状材料によって間欠的にコーティングされて成長する。このような過程を繰り返して所定の粒径を有する粒子を製造するようになっている。
【００２２】
また、上記のように造粒室２００には、下部から供給される霧状の液状材料と流動用エアーを上部の開口部２００ａから排出する前に濾過するための略円筒形状のバグフィルタ２０１が複数本設けられている。
【００２３】
このバグフィルタ２０１は、造粒室２００内において、長手方向が鉛直方向、すなわち上下方向となるように、該造粒室２００の上部側から吊り下げられるようにして取り付けられている。
【００２４】
さらに、造粒室２００には、造粒後に内部を洗浄・滅菌するためのノズル２０２が上記バグフィルタ２０１の下端部よりも下方に位置するように設けられている。このノズル２０２からは、洗浄液、スチーム、圧縮エアー等の洗浄・滅菌に必要な流体が造粒室２００内に吹き出すようになっている。
【００２５】
さらに、造粒室２００の上部には、バグフィルタ２０１に対して、上部から圧縮エアー、洗浄液、スチームを吹きつけるノズル２０３が設けられている。このノズル２０３からの圧縮エアーによって、バグフィルタ２０１に付着した造粒過程の粒子や粉塵を払い落とした後、洗浄液を吹きつけ表面を洗浄し、さらに、スチームを吹きつけ表面の滅菌を行う。
【００２６】
上記バグフィルタ２０１は、例えば図３（ａ），（ｂ）に示すように、補強部材としての略円筒状のパンチングプレート２０４と、このパンチングプレート２０４を覆うように設けられたフィルタプレート２０５とで構成されている。
【００２７】
上記パンチングプレート２０４には、表面に複数の開口２０４ａ…が形成され、上記フィルタプレート２０５は、表面２０５ａがプリーツ形状となっており、フィルタ表面積を大きくしている。
【００２８】
また、上記フィルタプレート２０５は、外側から保護層，ろ過層，補強層の３層構造、あるいは保護層，ろ過層，分配層，支持層，補強層の５層構造など、多層構造となっており、目の粗さが予め調整された複数枚の金網を焼結して形成されている。この結果、フィルタプレート２０５の表面２０５ａには、φ２μｍ程度の小さな孔が無数に設けられることになる。なお、この金網の素材としては、ステンレスの３１６Ｌや、ハステロイ等の滅菌用スチームに対する耐蝕性の優れた素材が好適に用いられる。
【００２９】
続いて、本実施の形態に係るフィルタ洗浄装置の概略構成について図１および図４を参照して詳細に説明する。
【００３０】
上記フィルタ洗浄装置は、図１に示すように、内部に異物のない高圧容器である洗浄容器１内に、該フィルタ洗浄装置における洗浄対象となるフィルタ２を設置し、フィルタ２にピュアスチーム、洗浄液、およびドライエアを流通させてフィルタ２の洗浄を行うものである。尚、上記フィルタ２は、その使用過程においては、例えば図２、３で示したバグフィルタ２０１等に相当するものである。また、図１においては、洗浄容器１内に１つのフィルタ２を設置しているが、複数のフィルタ２を設置する構成とすることも可能である。
【００３１】
洗浄容器１は、フィルタ２の洗浄用流体（すなわち、ピュアスチーム、洗浄液、およびドライエアの何れか）を流入させるための流入口１１と、フィルタ２を流通した後の上記洗浄用流体を排出するための排出口１２を有している。洗浄容器１において、流入口１１から流入した洗浄用流体は、必ずフィルタ２を通過してから排出口１２より排出されるようになっている。このように、上記フィルタ洗浄装置では、洗浄容器１内で上記洗浄用流体をフィルタ２に通過させることにより、フィルタ２の洗浄を行うようになっている。
【００３２】
また、洗浄容器１内へのフィルタ２のセットは、例えば、洗浄容器１の上面に蓋部１３を設け、蓋部１３を開放して洗浄容器１の上側から行うものとする。つまり、蓋部１３の開放時には洗浄容器１の上面全体が開放されるようにし、フィルタ２は洗浄容器１の上側から挿入され、フィルタ２の挿入後、蓋部１３を閉めることで洗浄容器１内を密閉する。
【００３３】
さらに、上記フィルタ洗浄装置において、洗浄容器１内に洗浄用流体を供給するための手段を含めた構成について図４を参照して説明する。
【００３４】
上記フィルタ洗浄装置における洗浄用流体の供給系としては、水およびドライエアの２系統用意されている。洗浄用流体に用いられる水としては工業用水が利用可能であり、この工業用水は最初に浸透膜３を通過させられることによって純水として供給される。
【００３５】
浸透膜３を通過することによって得られた純水は、洗浄容器１に対して純水のまま供給される場合と、加熱してピュアスチームとして供給される場合とがある。このため、浸透膜３を通過した純水は、その後、制御弁４によって純水の供給路とピュアスチームの供給路とに切り替え可能となっており、ピュアスチームの供給路側には純水を加熱してピュアスチームとするための加熱器５が備えられている。さらに、洗浄容器１に供給される純水およびピュアスチームはそれぞれ、洗浄容器１への供給前にフィルタ６ａ・６ｂを通されることで０．２μｍ以上の大きさの異物を除去されるようになっている。
【００３６】
また、洗浄用流体に用いられるドライエアは、洗浄容器１への供給前にフィルタ６ｃを通されることで０．２μｍ以上の大きさの異物を除去された後、洗浄容器１へ供給されるようになっている。
【００３７】
一方、上記フィルタ洗浄装置における洗浄用流体の排出系は、本実施の形態においては、洗浄容器１の排出口１２における下流で２系統の排出路に分岐されている。そして、２系統の排出路のそれぞれにバルブ７ａ・７ｂが設けられており、一方のバルブを閉めてもう一方を開くことで、洗浄用流体の排出路が切り替えられるようになっている。
【００３８】
ここでは、バルブ７ａの先の排出路においてパーティクルカウンタ８が配置されており、洗浄用流体中の異物の個数を検出できるようになっている。これにより、パーティクルカウンタ８によって検出された異物の数が所定個数以下になった時点で、所望の洗浄結果が達成されたことが検出できる。
【００３９】
また、図４に示すフィルタ洗浄装置の構成において、洗浄容器１、フィルタ６ａ〜６ｃ、およびバルブ７ａ・７ｃはクリーンブース９内に格納されている。
【００４０】
続いて、上記フィルタ洗浄装置を用いてのフィルタ洗浄方法を説明する。
【００４１】
フィルタ２の洗浄時には、該フィルタ２に対して最初にピュアスチームを連続的に流通させる（第１の洗浄工程）。このピュアスチームは、０．２０ＭＰａ（２ｋｇｆ／ｃｍ2）〜０．９８ＭＰａ（１０ｋｇｆ／ｃｍ2）程度の飽和蒸気もしくは加熱蒸気とすることが好適である。ここでは、０．２０ＭＰａの飽和蒸気であるとする。さらに、フィルタ２に対してピュアスチームの流通後、さらに、ドライエアの流通（第２の洗浄工程）、および洗浄水（純水）の流通（第３の洗浄工程）を行う。
【００４２】
上記洗浄工程においては、最初に高温・高圧のピュアスチームをフィルタ２に流通させることによって、フィルタ２の網目が広がり内部の異物が除去されやすい状態で洗浄を行えると共に、強力なピュアスチームの浄化作用によってフィルタ２の滅菌を行うことができる。
【００４３】
さらに、上記ピュアスチームの流通のみで除去できなかった異物については、ドライエアの流通によってフィルタ２の表面より払い落とし、洗浄水の流通によって洗い流すことができる。
【００４４】
尚、上記ピュアスチームの流通時間については、予め設定した所定時間行うこともできるが、それ以外に、ピュアスチームの排出路をバルブ７ａ側とし、排出されたスチームについてパーティカルカウンタ９によってドレインチェックを行い、検出される異物数が所定数以下になるまでとすることもできる。
【００４５】
また、上述のような金属焼結体によって形成されるフィルタ２に対して、より洗浄効率を高めるために、以下のような洗浄方法がある。
【００４６】
すなわち、上述の洗浄方法ではフィルタ２に対して、ピュアスチームの流通、ドライエアの流通、および洗浄水の流通を行っているが、以下に説明する洗浄方法では、これら３種類の洗浄用流体の流通を１セットとし、これらを複数セット繰り返し行うものとする。
【００４７】
このように、ピュアスチーム、ドライエア、および洗浄水の流通を交互に繰り返し行う洗浄方法では、ピュアスチームの流通過程ではフィルタ２の網目が拡大し、洗浄水の流通過程ではフィルタ２が冷却されてその網目が収縮する。このように、フィルタ２の拡大／収縮が繰り返し生じることにより、フィルタ２内部の異物の排出が促進され、洗浄による異物除去効率が著しく増大する。
【００４８】
上述のように、ピュアスチーム、ドライエア、および洗浄水の流通を交互に繰り返し行う洗浄方法を用いてフィルタの洗浄を行った場合の洗浄結果を図５（ａ），（ｂ）に示す。尚、ここで用いたピュアスチームは０．２ＭＰａの飽和蒸気であり、１回のピュアスチーム流通過程における流通時間は２０分である。また、１回の洗浄水流通過程における流通時間は１０分程度である。さらに、上記洗浄が施されるフィルタ２のろ過精度は２μｍである。もちろん、ピュアスチームの圧力、温度、および流通時間や、洗浄水の流通時間は、効率のよい洗浄効果を得る上で適切に設定されればよい。また、上記ドライエアの流通は、ピュアスチームまたは水洗後の乾燥と払い落としの効果のために行っているものですが、上述のような繰り返し洗浄を行う場合は、ドライエアの流通工程を全てもしくは一部のサイクルで省略することも可能である。
【００４９】
図５に示す洗浄結果は、パーティクルカウンタ９において検出された洗浄水１０ｍｌ中における２μｍ以上の大きさの異物の個数で示されている。また、洗浄回数は、上記３種類の洗浄用流体の流通を１セットとした場合の、セットの繰り返し回数である。
【００５０】
上記図５に示す結果より、上記セットの洗浄を３０回繰り返した時点で、２μｍ以上の大きさの異物の個数が０となっている。通常、無菌製剤機器においては、２μｍ以上の異物の混入が防止されることが要求される。そのため、フィルタは、これよりも大きな異物が排出されないレベルまで洗浄されなければならない。上記洗浄によって、フィルタ２はこの基準を満たすレベルにまで洗浄されている。
【００５１】
尚、本実施の形態のフィルタ洗浄方法における洗浄対象であるフィルタ２は金属焼結体からなるものとしたが、金属焼結体からなるフィルタには、金属の金網を複数枚積層して焼結して得られるもの以外に、金属粉体を焼結して得られるものや、金属繊維を焼結して得られるものもある。
【００５２】
しかしながら、金属粉体や金属繊維を焼結して得られるフィルタは、上記洗浄方法を適用すると、ピュアスチームの流通による膨張や洗浄水の流通による収縮によって金属粉体や金属繊維のフィルタ構成物の剥落が生じる恐れがある。これに対して、金属の金網を複数枚積層して焼結して得られるフィルタでは、フィルタ構成物の剥落の恐れがなく、本発明の洗浄方法を最も好適に適用できる。
【００５３】
また、本発明の洗浄方法は金属焼結材からなるフィルタ部材を、例えば、無菌製剤機器などへの適用が可能になる程度にまで洗浄するなど、従来では十分な洗浄効果が得られなかった微小な異物の洗浄に対してその効果を発揮するものである。このため、ろ過精度が２μｍ以下のフィルタに対して、本発明の洗浄方法を最も好適に適用できる。
【００５４】
また、上記説明では、洗浄されるフィルタとして、円筒状、且つ表面にプリーツが形成されたバグフィルタを例示している。しかしながら、本発明の洗浄方法にて洗浄可能なフィルタは、特にその形状が限定されるものではなく、封筒型のバグフィルタ等の洗浄にも本発明は適用できる。また、本発明の洗浄方法にて洗浄可能なフィルタの種類は、上述のようなバグフィルタに限定されるものでもない。さらにいえば、洗浄されるフィルタの使用例も、上述のような造粒装置に限定されるものでなく、製薬機器への用途に限定されるものでもない。
【００５５】
【発明の効果】
本発明のフィルタの洗浄方法は、以上のように、上記フィルタにピュアスチームを流通させる第１の洗浄工程と、上記フィルタにドライエアを流通させる第２の洗浄工程と、上記フィルタに洗浄水（通常、純水）を流通させる第３の洗浄工程とがこの順序で行われることを特徴としている。
【００５６】
それゆえ、最初に第１の洗浄工程において、高温・高圧のピュアスチームを洗浄対象であるフィルタに流通させることによって、フィルタの網目が広がりフィルタ内部の異物が除去されやすい状態で洗浄を行えると共に、強力なピュアスチームの浄化作用によってフィルタの滅菌を行うことができる。さらに、上記ピュアスチームの流通のみで除去できなかった異物については、第２の洗浄工程におけるドライエアの流通によってフィルタの表面より払い落とし、第３の洗浄工程における洗浄水の流通によって洗い流すことができる。
【００５７】
これにより、上記フィルタの製造工程においてフィルタ内部に生じる異物を、従来より高い除去効果で洗浄することができるという効果を奏する。
【００５８】
また、上記フィルタの洗浄方法では、上記第１ないし第３の洗浄工程を１セットとし、上記第１ないし第３の洗浄工程を複数セット繰り返してフィルタの洗浄を行うことが好ましい。
【００５９】
それゆえ、ピュアスチーム、ドライエア、および洗浄水の流通を交互に繰り返し行うことで、ピュアスチームの流通過程ではフィルタの網目が拡大し、洗浄水の流通過程ではフィルタが冷却されてその網目が収縮する。このように、フィルタの拡大／収縮が繰り返し生じることにより、フィルタ内部の異物の排出が促進され、洗浄による異物除去効率が著しく増大するという効果を奏する。
【００６０】
また、上記フィルタの洗浄方法では、上記フィルタは、金属製の金網を複数枚積層して焼結したものであることが好ましい。
【００６１】
それゆえ、洗浄されるフィルタは、金属の金網を複数枚積層して焼結して得られるものであるため、ピュアスチームの流通による膨張や洗浄水の流通による収縮においてもフィルタ構成物の剥落の恐れがなく、本発明の洗浄方法を最も好適に適用できるという効果を奏する。
【００６２】
また、上記フィルタの洗浄方法では、上記フィルタは、ろ過精度が２μｍ以下であることが好ましい。
【００６３】
本発明の洗浄方法は従来では十分な洗浄効果が得られなかった微小な異物の洗浄に対してその効果を発揮するものである。それゆえ、ろ過精度が２μｍ以下のフィルタに対して、本発明の洗浄方法を最も好適に適用できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示すものであり、フィルタ洗浄装置の構成を示す断面図である。
【図２】上記フィルタ洗浄装置における洗浄対象となるフィルタの使用例であり、バグフィルタを備えた造粒装置の概略構成図である。
【図３】図３（ａ）は、バグフィルタの側面図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）のＸＸ矢視断面図である。
【図４】図１のフィルタ洗浄装置において洗浄用流体の供給手段をも含めた構成を示すブロック図である。
【図５】フィルタ洗浄装置によるフィルタの洗浄結果を示すものであり、図５（ａ）は上記結果を示すグラフ、図５（ｂ）は上記結果を示すテーブルである。
【符号の説明】
１    洗浄容器
２    フィルタ
３    浸透膜
４    制御弁
５    加熱器
８    パーティクルカウンタ
【図１】
0004447822.tif 000002
【図２】
0004447822.tif 000003
【図３】
0004447822.tif 000004
【図４】
0004447822.tif 000005
【図５】
0004447822.tif 000006