(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ：０．４〜０．６０％、
Ｓｉ：１．７〜２．５％、
Ｍｎ：０．１〜０．４％、
Ｃｒ：０．５〜２．０％、
Ｐ  ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
Ｓ  ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
Ｎ  ：０．００６％以下（０％を含まない）、
Ａｌ：０．００１〜０．０７％
を満たし、残部が鉄及び不可避不純物からなるものであって、
旧オーステナイト平均粒径：１２μｍ以下、
残留オーステナイト量：全組織に対する体積率で１．０〜８．０％、
残留オーステナイト平均粒径：３００ｎｍ以下、及び
残留オーステナイト最大粒径：８００ｎｍ以下を満たし、
更に引張強度が１９００ＭＰａ以上であることを特徴とするコイリング性と耐水素脆化特性に優れた高強度ばね鋼線。
【請求項２】
更に、質量％で、
Ｎｉ：１．０％以下（０％を含まない）、及び／又は
Ｃｕ：１．０％以下（０％を含まない）
を含む請求項１に記載の高強度ばね鋼線。
【請求項３】
更に、質量％で、
Ｔｉ：０．１％以下（０％を含まない）、
Ｖ  ：０．２％以下（０％を含まない）、
Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）、及び
Ｍｏ：１．０％以下（０％を含まない）
よりなる群から選択される１種以上を含む請求項１または２に記載の高強度ばね鋼線。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コイリング性と耐水素脆化特性に優れた高強度ばね鋼線に関するものであり、殊に、引張強度１９００ＭＰａ以上の高強度領域においてコイリング性と耐水素脆化特性の高められたばね鋼線に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車の軽量化ニーズに伴う自動車部品の小型化、薄肉化の要求を受けて、自動車の足回り部品である懸架ばね等のばね部品にも高強度化が求められている。しかし鋼材の強度を高めると、大気疲労特性は高まるが一般に腐食疲労特性は低下する傾向にあり、鋼材強度と共に大気疲労特性と腐食疲労特性を高めることは難しい。
【０００３】
高強度領域での腐食疲労特性を高めるべく、耐食性を向上させたり水素をトラップする等の改善がなされているが、これらの方法では要求レベルの向上に伴い合金元素添加量が増加して、材料コストが高くなったり製造性が悪くなる等の問題が生じていた。
【０００４】
この様な背景から、合金元素量を増加させずに製造工程面から材質を改善する方法も試みられている。例えば特許文献１には、冷間巻きばねの製造工程における焼入れ焼戻し処理条件を改良して、使用鋼材の靭性や耐へたり性を改善することで、該特性を損なうことなく最終製品である懸架ばねの高強度化を実現できた旨示されている。
【０００５】
この様に冷間巻きばねの場合、製造工程面から材質を改善しやすいといったメリットがある。下記に熱間巻きばねと冷間巻きばねの製造工程をそれぞれ示すが、冷間巻きばね製造工程では、熱間巻きばね製造工程と異なり焼入れ焼戻し後にばね巻き加工を行うため、熱間巻きばね製造工程と比べて焼入れ焼戻し処理条件の制限が少ないからである。
＜熱間巻きばね製造工程＞
ばね用鋼 →酸洗 →引抜き →加熱 →熱間ばね巻き加工 → 焼入れ → 焼戻し
→ セッチング→ ショットピーニング→ 塗装→ 製品
＜冷間巻きばね製造工程＞
ばね用鋼 →酸洗 →引抜き →加熱 →焼入れ →焼戻し →冷間ばね巻き加工
→ 歪取焼鈍→ セッチング→ ショットピーニング→ 塗装→ 製品
【０００６】
しかしながら冷間巻きばねの場合、熱間巻きばねの様にばね巻き加工後に焼入れ焼戻して強度を調整するのではなく、焼入れ焼戻し後にばね巻き加工を施すため、高強度かつ加工性の低い鋼線をばね巻き加工に供することとなり、ばね巻き時に折損し易くなる。この様な傾向は高強度化が進むにつれ著しくなる。よって冷間巻きばねの製造に用いられる焼入れ焼戻し後の鋼線（ばね鋼線）には、優れた延性（コイリング性）が備わっていることが要求される。
【０００７】
この様な要望に対し、例えば特許文献２には、Ｎｂ添加によりオーステナイトの微細化とマトリックス中のＣ低減を図り、コイリング性を確保しつつ高強度化する方法が開示されている。また特許文献３には、ＴｉとＮの添加量を調整することによって、ＴｉＮによりオーステナイトを微細化させ、高強度かつ優れた延性を確保できた旨示されている。しかし、両技術共に合金元素の添加を必要とするものであり、冷間巻きばねのメリットの一つである低コスト化や製造性の向上を達成することは難しい。
【０００８】
合金元素量を増加させずに高強度ばね鋼線のコイリング性と遅れ破壊特性、疲労特性を高めた技術として、特許文献４には、オーステナイト粒の微細化と、炭化物の存在密度及びそのサイズを制御すればよい旨示されている。しかし上記要件を満たすよう製造するには、短時間で高温加熱する技術を別途導入する必要があり汎用的でない。
【０００９】
ところで冷間巻きばねの製造工程では、焼入れ焼戻された鋼線がコイル状に巻き取られ、応力の負荷された状態で結束されてコイリングまで保管されるが、この間に置き割れが生じる場合がある。置き割れは、熱処理工程や環境から鋼線中に侵入した水素による一種の水素脆化現象であり、鋼線を高強度化するほど水素脆化の感受性が高くなるので発生しやすくなる。よって冷間巻きばねの製造に用いられる鋼線は、熱間巻きばねに使用される鋼線よりも水素脆化に対する耐性（耐水素脆化特性）に優れていることも要求される。
【００１０】
ばね鋼線の耐水素脆化特性向上を検討した技術として、例えば特許文献５には、Ｖ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒを添加して、これらの析出物を水素トラップサイトとして存在させることで、耐水素疲労特性の良好な引張強度が１７００ＭＰａ以上のばね鋼線が得られる旨示されている。しかしこの技術も多量の合金元素を要し、かつ前記析出物を得るには５００℃以上の高温焼戻しが必要となることから、高強度と耐へたり性を確保することが難しい。
【００１１】
上記の通り、低廉化と高性能化に有利な冷間巻きばねを対象に、懸架ばね等の過酷な環境下で使用されるばねの高強度化（引張強度１９００ＭＰａ以上）を実現するには、冷間巻きばねの製造に用いられる高強度ばね鋼線（焼入れ焼戻し鋼）が、良好なコイリング性と耐水素脆化特性を併せ持つ必要がある。しかし従来技術では、引張強度１９００ＭＰａ以上の高強度ばね鋼線のコイリング性と耐水素脆化特性を同時に高めることについて、ほとんど検討されていない。特に、低廉かつ汎用性のある冷間巻きばねの利点を損なうことなく、コイリング性と耐水素脆化特性を同時に高めた技術は皆無に等しい。
【特許文献１】特開昭５９−９６２４６号公報
【特許文献２】特開平７−２６３４７号公報
【特許文献３】特開平１１−２９８３９号公報
【特許文献４】特開２００２−１８０１９８号公報
【特許文献５】特開２００１−２８８５３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、冷間巻きばね製造においてコイリングを良好に行うことができ、かつ耐水素脆化特性の高められた引張強度が１９００ＭＰａ以上の高強度ばね鋼線を提供することにある。尚、本発明のばね鋼線を、冷間巻きばね鋼線よりもコイリング性等の要求特性レベルの低い熱間巻きばね鋼線に適用することも勿論可能である。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るコイリング性と耐水素脆化特性に優れた高強度ばね鋼線は、Ｃ：０．４〜０．６０％（質量％の意味、成分組成について以下同じ）、Ｓｉ：１．７〜２．５％、Ｍｎ：０．１〜０．４％、Ｃｒ：０．５〜２．０％、Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）、Ｎ：０．００６％以下（０％を含まない）、Ａｌ：０．００１〜０．０７％を満たし、残部が鉄及び不可避不純物からなるものであって、
旧オーステナイト平均粒径：１２μｍ以下、
残留オーステナイト量：全組織に対する体積率で１．０〜８．０％、
残留オーステナイト平均粒径：３００ｎｍ以下、及び
残留オーステナイト最大粒径：８００ｎｍ以下を満たし、
更に引張強度が１９００ＭＰａ以上であるところに特徴がある。
【００１４】
本発明の高強度ばね鋼線は、更に、Ｎｉ：１．０％以下（０％を含まない）、及び／又はＣｕ：１．０％以下（０％を含まない）を含んでいてもよい。また更に、Ｔｉ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｖ：０．２％以下（０％を含まない）、Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）、及びＭｏ：１．０％以下（０％を含まない）よりなる群から選択される１種以上を含んでいてもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、熱間ばね巻き工程は勿論、冷間ばね巻き工程においても良好にコイリングを行うことができ、かつ耐水素脆化特性の高められた引張強度が１９００ＭＰａ以上の高強度ばね鋼線が得られる。その結果、遅れ破壊等の極めて生じ難い自動車用部品として高強度の懸架ばね等を安価で供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明者らは、合金元素を多量に添加せずとも、高強度かつ耐水素脆化特性の高められた冷間巻きばねを良好に製造するためのばね鋼線を得るべく鋭意研究を行なった。その結果、成分組成を規定すると共に、下記の通り組織の形態として旧オーステナイト平均粒径、残留オーステナイト量およびそのサイズを制御すればよいことを見出し、本発明に想到した。
【００１７】
以下、本発明を特徴付ける組織について詳述する。
【００１８】
〈旧オーステナイト平均粒径：１２μｍ以下〉
まず本発明では旧オーステナイト平均粒径を１２μｍ以下とする。旧オーステナイト平均粒径を微細化すれば、旧オーステナイト粒界等に生じる応力集中を低減でき、鋼の靭延性と耐水素脆化特性を同時に向上できるからである。好ましくは１０μｍ以下であり、更に好ましくは８μｍ以下である。
【００１９】
〈残留オーステナイト量：全組織に対する体積率で１．０％〜８．０％〉
一般に炭素鋼を焼入れ処理すると、残留オーステナイトが少なからず存在するが、その後、例えば約２５０℃で焼戻すと該残留オーステナイトは分解するといわれている。しかしながら、鋼材の高強度化に伴いＣ量と合金成分が増加すると、焼入れ時に存在する残留オーステナイトが増加し、焼戻し時に分解し難くなる。この様に焼戻し後の鋼材に残留オーステナイトが多量に存在すると、該残留オーステナイトがコイリングの際に加工誘起変態して、ばねが折損する場合がある（特開２００３−３２４１号公報参照）。
【００２０】
しかし本発明者らは、残留オーステナイトの量と形態（サイズ）を制御すれば、残留オーステナイトが焼戻し後の靭延性向上に寄与すると共に、耐水素脆化特性の向上にも効果的であることを見出した。詳細には、残留オーステナイトが存在すると、鋼材の強度がある程度低下するため、延性が高まると共に、水素脆化に対する感受性が低減して耐水素脆化特性が向上する。また、残留オーステナイトは水素トラップサイトとしても有効に作用するため、該観点からも耐水素脆化特性の向上に効果的である。
【００２１】
該効果は、残留オーステナイトを一定量確保することで発揮され、本発明では全組織に対する体積率で１．０％以上存在させることとした。残留オーステナイト量が増加すると、水素トラップ効果がより高まると共に水素脆化に対する感受性が低下して耐水素脆化特性が向上する。よって残留オーステナイトは、好ましくは１．２％以上、より好ましくは１．５％以上存在させる。しかしながら残留オーステナイト量が多すぎると、コイリング時の残留オーステナイト分解でトラップされていた水素が多量に放出され、水素脆化を引き起こし易くなるので、残留オーステナイト量を全組織に対する体積率で８．０％以下とした。好ましくは７．５％以下である。
【００２２】
〈残留オーステナイト平均粒径：３００ｎｍ以下、
残留オーステナイト最大粒径：８００ｎｍ以下〉
上記量の残留オーステナイトを確保しても、コイリング等により加工誘起変態して減少すると、優れた靭延性や耐水素脆化特性を維持することができない。そこで本発明者らが検討した結果、上記残留オーステナイト粒を微細化すれば加工誘起変態し難くなり、かつ加工誘起後の局所的な応力集中も緩和でき、置き割れやコイリング破損等を防止できることがわかった。
【００２３】
具体的には、残留オーステナイト平均粒径が３００ｎｍ以下で、かつ残留オーステナイト最大粒径が８００ｎｍ以下となるように制御する。残留オーステナイト平均粒径が３００ｎｍ以下であれば、コイリング時に加工誘起変態しても極度の応力集中を招かず破損を防止できる。残留オーステナイト平均粒径は、好ましくは２８０ｎｍ以下、より好ましくは２６０ｎｍ以下である。併せて残留オーステナイト最大粒径を制御することも重要であり、該残留オーステナイト最大粒径を８００ｎｍ以下とすることで、焼入れ焼戻し後の巻取り時に加工誘起変態し難くなり、置き割れを抑制することができる。残留オーステナイト最大粒径は、好ましくは６００ｎｍ以下、より好ましくは５００ｎｍ以下である。
【００２４】
上記残留オーステナイト量は、Ｘ線回折、飽和磁化法、ＥＢＳＰ（Electron Back Scattering Pattern）法等で測定できるが（神戸製鋼技報vol.52（2002）p.43で紹介）、中でも飽和磁化法が測定精度が高いので推奨される。
【００２５】
また、残留オーステナイトのサイズ（平均粒径と最大粒径）は、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）やＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）／ＥＢＳＰ法を用いて測定することが可能である。尚、ＴＥＭでは、観察視野が狭く一定領域の観察に時間を要するため、以下の通りＳＥＭ／ＥＢＳＰ法を用いて残留オーステナイトのサイズを測定することが推奨される。
【００２６】
即ち、試料（棒状）の圧延方向と垂直な面（横断面）におけるＤ（直径）／４部位（総測定面積は１００００μｍ２以上、測定間隔は０．０３μｍ）を測定対象とし、当該測定面まで研磨する際には、残留オーステナイトの変態を防ぐため電解研磨を行う。そして、ＳＥＭ観察した領域をその場で同時にＥＢＳＰ検出器によって解析することのできる「ＥＢＳＰ検出器を備えたＦＥ−ＳＥＭ」を用い、ＳＥＭの鏡筒内にセットした試料に電子線を照射する。次に、スクリーン上に投影されるＥＢＳＰ画像を高感度カメラ（Dage-MTI Inc.製  VE-1000-SIT）で撮影し、コンピューターに画像として取り込み、既知の結晶系［残留オーステナイトの場合はＦＣＣ相（面心立方格子）］を用いたシミュレーションによるパターンとの比較で決定したＦＣＣ相をカラーマップする。この様にしてマッピングされた領域の面積を測定し、その面積の円近似から直径を求めて、測定領域における残留オーステナイト粒の平均粒径及び最大粒径を求めればよい。
【００２７】
本発明は、上述の通り、特に組織形態を制御する点に特徴があるが、この様な組織形態を容易に制御し、かつ規定の強度を発揮するばね鋼線を得るには、下記の通り成分組成を制御することが必要である。
【００２８】
〈Ｃ：０．４〜０．６０％〉
Ｃは、高強度を確保するのに必要な元素であり０．４％以上含有させる。好ましくは０．４２％以上である。しかしＣ量が過剰になると、焼入れ焼戻し後の残留オーステナイト量が増量し、耐水素脆化特性が低下する場合がある。またＣは、耐食性を劣化させる元素でもあることから、最終製品であるばね製品（懸架ばね等）の腐食疲労特性を高めるにはＣ量を抑える必要があり、本発明では０．６０％以下とした。好ましくは０．５９％以下である。
【００２９】
〈Ｓｉ：１．７〜２．５％〉
Ｓｉは、ばねに必要な耐へたり性の向上に有効な元素であり、本発明で対象とする強度レベルのばねに必要な耐へたり性を得るには、Ｓｉ量を１．７％以上とする必要がある。好ましくは１．８％以上である。一方、Ｓｉは脱炭を促進させる元素でもあるため、過度のＳｉは鋼材表面の脱炭層形成を促進し、脱炭層削除のためピーリング工程が必要となり、製造コストの面で不都合である。よって、本発明ではＳｉ量の上限を２．５％とした。好ましくは２．４％以下である。
【００３０】
〈Ｍｎ：０．１〜０．４％〉
Ｍｎは、脱酸元素として利用されると共に、鋼中の有害元素であるＳとＭｎＳを形成して無害化する有益な元素である。この様な効果を有効に発揮させるにはＭｎを０．１％以上含有させる。好ましくは０．１２％以上である。しかしＭｎが過剰に含まれると、偏析帯が形成されて材質のばらつきや焼き割れが生じる。また焼入れ時に偏析部で粗大残留オーステナイトが形成され、焼戻し時に分解し難いので材料特性に悪影響を及ぼす。これらの理由から、本発明ではＭｎ量を０．４％以下とする。好ましくは０．３８％以下である。
【００３１】
〈Ｃｒ：０．５〜２．０％〉
Ｃｒは、焼戻し後の強度確保や耐食性向上に有効な元素であり、特に高レベルの耐食性が要求される懸架ばねに重要な元素である。この様な効果を発揮させるにはＣｒを０．５％以上含有させる。好ましくは０．７％以上である。しかしＣｒ量が過剰になると、難溶性のＣｒリッチな炭化物が形成され、焼入れ時に十分固溶されず却って所望の強度を確保できなくなる。よってＣｒ量は２．０％以下とした。好ましくは１．９％以下である。
【００３２】
〈Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）〉
Ｐは、鋼材の靭延性を劣化させる有害元素であるため低い方が望ましく、その上限を０．０１５％とする。好ましくは０．０１％以下、より好ましくは０．００８％以下に抑える。
【００３３】
〈Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）〉
Ｓも、上記Ｐと同様に鋼材の靭延性を劣化させる有害元素であるため低い方が望ましく、その上限を０．０１５％とする。好ましくは０．０１％以下、より好ましくは０．００８％以下である。
【００３４】
〈Ｎ：０．００６％以下（０％を含まない）〉
Ｎは、固溶状態で存在すると鋼材の靭延性及び耐水素脆化特性を劣化させる。但し、Ａｌ、Ｔｉ等が存在すると窒化物を形成して組織を微細化させる効果がある。本発明では、固溶Ｎを極力低減させるため、Ｎ量を０．００６％以下とした。好ましくは０．００５％以下、より好ましくは０．００４％以下である。
【００３５】
〈Ａｌ：０．００１〜０．０７％〉
Ａｌは、主に脱酸元素として添加される。また、ＮとＡｌＮを形成して固溶Ｎを無害化すると共に組織の微細化にも寄与する。これらの効果を十分に発揮させるには、Ａｌ量を０．００１％以上とする必要がある。特に固溶Ｎを固定させるには、Ｎ量（質量％）の２倍を超えるようＡｌを含有させることが好ましい。しかし、ＡｌはＳｉと同様に脱炭を促進させる元素でもあるため、Ｓｉを多く含有するばね鋼線ではＡｌ量を抑える必要があり、本発明では０．０７％以下とした。好ましくは０．０６％以下である。
【００３６】
本発明で規定する含有元素は上記の通りであって、残部は鉄及び不可避不純物であり、該不可避不純物として、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる元素の混入が許容され得る。更に、下記元素を積極的に含有させて特性を一段と高めることも有効である。
【００３７】
〈Ｎｉ：１．０％以下（０％を含まない）〉
Ｎｉは、表層脱炭を抑制したり耐食性を向上するのに有効な元素であり、この様な効果を発揮させるには、Ｎｉを０．２％以上含有させることが好ましい。しかし過度に含まれると、焼入れ後の残留オーステナイト量が極端に増え、鋼材の靭延性が劣化する場合があるので、本発明では上限を１．０％とした。特に熱間加工割れやコスト低減の観点からは０．７％以下とするのが好ましく、より好ましくは０．５％以下である。
【００３８】
〈Ｃｕ：１．０％以下（０％を含まない）〉
Ｃｕは、上記Ｎｉと同様に表層脱炭を抑制したり耐食性を向上するのに有効な元素である。この様な効果を発揮させるには、Ｃｕを０．２％以上含有させることが好ましい。しかし過度に含まれると、熱間加工時に割れが発生したり、焼入れ後の残留オーステナイト量が極端に増え鋼材の靭延性が劣化する場合がある。よって本発明ではＣｕ量の上限を１．０％とした。好ましくは０．７％以下、より好ましくは０．５％以下である。尚、Ｃｕが０．５％を超える場合には、同量もしくはそれ以上のＮｉを存在させる［Ｎｉ量（質量％）≧Ｃｕ量（質量％）］ことによってＣｕによる熱間脆性を抑制できる。
【００３９】
〈Ｔｉ：０．１％以下（０％を含まない）〉
Ｔｉは、ＮやＳと窒化物や硫化物を形成してこれらの元素を無害化する作用を有する。またＴｉは炭窒化物を形成して組織を微細化する効果も有する。これらの効果を発揮させるには、０．０２％以上かつ［３．５×Ｎ量（質量％）］超のＴｉを存在させるのがよい。しかしＴｉ量が過剰になると、粗大なＴｉＮが形成され靭延性が劣化する場合がある。よって本発明では、Ｔｉ量の上限を０．１％とした。コスト低減の観点からは０．０７％以下に抑えることが好ましい。
【００４０】
〈Ｖ：０．２％以下（０％を含まない）〉
Ｖは、ＣやＮと炭窒化物を形成し、主に組織微細化に寄与する元素である。この様な効果を発揮させるには、Ｖを０．０２％以上含有させるのが好ましく、より好ましくは０．０５％以上である。しかしＶ量が過剰になると、焼入れ性が不必要に高まり圧延時に過冷組織が発生するため、後工程で焼鈍等の軟質化工程を要し製造性が低下する。よってＶ量の上限を０．２％とすることが好ましい。コスト低減の観点からは０．１８％以下に抑えることがより好ましい。
【００４１】
〈Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない）〉
Ｎｂも、ＣやＮと炭窒化物を形成し、主に組織微細化に寄与する元素である。この様な効果を発揮させるには、Ｎｂ量を０．００３％以上とするのが好ましく、より好ましくは０．００５％以上である。しかしＮｂ量が過剰になると、粗大炭窒化物が形成されて鋼材の靭延性が劣化する。そのためＮｂ量の上限を０．１％とすることが好ましい。コスト低減の観点からは０．０７％以下に抑えることがより好ましい。
【００４２】
〈Ｍｏ：１．０％以下（０％を含まない）〉
Ｍｏも、ＣやＮと炭窒化物を形成し組織微細化に寄与する元素である。また焼戻し後の強度確保に有効な元素でもある。この様な効果を発揮させるには、０．１５％以上とするのが好ましく、より好ましくは０．３％以上である。しかしＭｏ量が過剰になると、粗大炭窒化物が形成されて鋼材の靭延性が劣化する。よってＭｏ量の上限を１．０％（より好ましくは０．７％）とすることが好ましい。コスト低減の観点からは０．５％以下に抑えることがより好ましい。
【００４３】
本発明は製造条件まで規定するものではなく、本発明のばね鋼線は、例えば鋼材を溶製後、圧延して線材を得た後伸線加工し、次いで焼入れ・焼戻し処理（オイルテンパー処理等）して得ることができるが、強度と共に耐水素脆化特性とコイリング性を同時に高め得る上記組織を容易に形成するには、伸線後に下記要領で焼入れ・焼戻し処理を行うことが推奨される。
【００４４】
推奨される焼入れ・焼戻し処理条件を概略図（図１）に基づき詳述する。まず、旧オーステナイト平均粒径を上記の通り１２μｍ以下に制御するには、焼入れ時の加熱保持温度（図１のＴ１）を１１００℃以下とし、かつ加熱保持時間（図１のｔ１）を１５００秒以内にすることが推奨される。上記Ｔ１が１１００℃を超えると、ピン止めとして働き結晶粒の成長を抑制する炭化物や窒化物が消失するため、旧オーステナイト粒が粗大化し１２μｍ以下とすることが困難となるからである。また上記ｔ１が１５００秒を超える場合も炭化物、窒化物が粗大化し、旧オーステナイト粒の成長を抑制できない。上記Ｔ１は、加熱時にセメンタイト系の炭化物を十分固溶させる狙いから９００℃以上にすることが推奨される。より好ましくは上記Ｔ１を９２０℃以上１０５０℃以下とするのがよい。また上記ｔ１は、１秒以上とするのが好ましく、より好ましくは２秒以上１２００秒以下である。
【００４５】
上記均熱後に冷却するが、該冷却時の冷却速度は残留オーステナイトの量とサイズに大きな影響を与える。残留オーステナイトの量とサイズを本発明の規定範囲内とするには、特に変態域での冷却速度を制御することが重要であり、本発明では３００℃から５０℃までの平均冷却速度（図１のＣＲ１）を１０℃／秒以上５０℃／秒以下とすることが推奨される。該ＣＲ１が１０℃／秒未満であると、残留オーステナイト量が増加すると共に該残留オーステナイトの粗大化が生じる。またＣＲ１が５０℃／秒を超える急冷処理を行うと、変態が促進されて所定量の残留オーステナイトを確保できない。
【００４６】
残留オーステナイトのサイズは、上記の通り焼入れ時の冷却速度に影響を受けると共に、旧オーステナイト平均粒径の影響も受ける。本発明では、旧オーステナイト平均粒径を上記の通り１２μｍ以下とした上で、上記の通りＣＲ１を制御することで、残留オーステナイトサイズを均一に微細化することができる。
【００４７】
焼戻し条件を制御することも、残留オーステナイト量を制御する上で重要である。残留オーステナイトは焼戻し時に分解するため、焼戻しを短時間とし、また加熱温度を低くする方が好ましいが、適切な加熱保持時間や加熱保持温度は強度レベルにより異なるので、要求強度に応じて適宜決定すればよい。
【００４８】
尚、上記熱処理に使用される加熱炉として、電気炉、ソルト炉、高周波加熱炉の順に短時間加熱処理が可能となる。そのため旧オーステナイト粒の微細化には、高周波加熱が最も有利である。
【００４９】
前記伸線前には、一般的に行なわれている通り、軟化焼鈍や皮削り、鉛パテンティング処理等を行ってもよい。またばね成形後には、一般的に行なわれている通り、歪取焼鈍やダブルショットピーニング、低温焼鈍、冷間セッチング等を施してもよい。
【００５０】
上記の様にして得られる本発明のばね鋼線は、引張強度１９００ＭＰａ以上の高強度領域においてコイリング性と耐水素脆化特性に優れているため、例えば自動車分野、産業機械分野等で用いられるばねの製造に有用である。特に、サスペンションの懸架ばね、自動車エンジンの弁ばね、クラッチばね、ブレーキばね等のような機械の復元機構に使用するばね等に最適である。尚、強度が高すぎるとコイリングが困難となるため、ばね鋼線の引張強度は約２３００ＭＰａが上限となる。
【００５１】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００５２】
表１に記載の成分組成からなる鋼種Ａ１〜Ａ３３の鋼材を溶製した後、熱間圧延によりφ１４ｍｍの線材を得た。そして特性評価のために２００ｍｍ長さに切断し、表２，３に示す条件（表２，３におけるＴ１、ｔ１、ＣＲ１、Ｔ２、ｔ２、ＣＲ２は前記図１の記号を示している）で焼入れ焼戻しを行った。焼入れ焼戻しには、電気炉、ソルト炉又は高周波加熱炉を使用した。
【００５３】
本実施例では、焼入れ処理条件を調整して旧オーステナイト平均粒径を調整すると共に焼入れ時の冷却速度を管理して、残留オーステナイトの量とサイズをほぼ制御するようにした。そして焼戻し条件は、残留オーステナイト量と要求強度の両方が本規定を満足するようにコントロールした。しかし、たとえ焼戻しを短時間で行っても、焼戻し後の冷却が緩やかであると残留オーステナイトが分解する場合があるため、焼戻し後の冷却速度（ＣＲ２）は全て３０℃／秒以上とした。
【００５４】
この様にして得られた試料を用いて金属組織の観察、引張試験及び水素脆化試験を行なった。
【００５５】
まず組織の観察であるが、旧オーステナイト平均粒径は、線材の横断面Ｄ／４位置が観察面となるように試料採取して測定した。具体的には、採取した試料を樹脂に埋め込み、研磨後にピクリン酸系の腐食液を用いて旧オーステナイト粒界を現出させ、ＪＩＳＧ ０５５１に規定する方法で旧オーステナイト粒度番号を測定した後、該粒度番号から結晶粒径に換算した。
【００５６】
次に、残留オーステナイト量は、飽和磁化法で測定した［Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報／Vol.52，No.３（Dec.2002）p.43参照］。また、残留オーステナイトのサイズ（平均粒径及び最大粒径）は、前述の通りＳＥＭ／ＥＢＳＰ法を用いて測定した。図２にＳＥＭ／ＥＢＳＰ法で残留オーステナイトを検出した結果の一例を示す。この図２の通り残留オーステナイトを検出した後、上述した様に画像解析ソフト「ImagePro」を用いて画像解析を行い、残留オーステナイト粒径を測定した。具体的には、上記検出された残留オーステナイトの面積を測定し、その面積の円近似から直径を求めて残留オーステナイトの平均粒径と最大粒径をそれぞれ求めた。上記ＳＥＭ／ＥＢＳＰでの測定は、総測定面積が１００００μｍ２以上となるように実施した。尚、ばね鋼線の母相組織は、マルテンサイト主体であり、微量のベイナイト及びフェライトを含む場合もある。
【００５７】
引張試験は、ワイヤカットにより作成した図３に示す引張試験片を用いて、万能試験機にてクロスヘッドスピード１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で行い、強度とコイリング性（延性）の指標として引張強度と全伸びを測定した。本実施例では、引張強度が１９００ＭＰａ以上であって全伸びが１０％以上のものをコイリング性（延性）に優れると評価した。
【００５８】
また水素脆化試験は、ワイヤカットにより作成した図４に示す水素脆化試験片を用い、陰極チャージ−４点曲げ試験を行って破断寿命を求め、該破断寿命により耐水素脆化特性を評価した。本実施例では、引張強度が１９００ＭＰａ以上であって破断寿命が１０００秒以上のものを耐水素脆化特性に優れると評価した。
【００５９】
これらの結果を表２，３に示す。
【００６０】
【表１】
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【００６１】
【表２】
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【００６２】
【表３】
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【００６３】
表１〜３から次の様に考察することができる（尚、下記Ｎｏ．は、表２，３中の実験Ｎｏ．を示す）。
【００６４】
本発明で規定する要件を満たすＮｏ．１、２、４〜１０、１２〜１７、１９〜２２、２４、２６〜２９は、１９００ＭＰａ以上の高強度を示し、全伸びに優れて良好なコイリング性を示すと共に過酷な環境下での耐水素脆化特性に優れている。
【００６５】
これに対し、本発明の規定を満足しないＮｏ．３、１１、１８、２３、２５、３０〜４５は、夫々、以下の不具合を有している。
【００６６】
即ち、Ｎｏ．３，１１，１８，２３，２５，３０，３１は、規定する成分組成を満たす鋼材を用いているが、推奨される条件で焼入れ処理を行わなかったため、旧オーステナイト粒の粗大化や残留オーステナイト量の増加、残留オーステナイト粒の粗大化が生じており、その結果、延性や耐水素脆化特性が劣化するといった不具合を有している。具体的にＮｏ．３は、焼入れ処理時の加熱保持時間が長すぎたため、旧オーステナイト粒が粗大になった。Ｎｏ．１１，２３は焼入れ処理時の冷却速度が速すぎたため、残留オーステナイト量を十分確保できなかった。Ｎｏ．１８は、組織微細化に有効なＴｉ、Ｖ、Ｎｂが多く含まれるため旧オーステナイト粒は小さいが、焼入れ処理時の加熱温度が高すぎたため、残留オーステナイトの最大粒径が規定の上限を超えた。またＮｏ．２５は、焼入れ処理時の冷却速度が遅いため、残留オーステナイトの平均粒径が規定の上限を超えた。Ｎｏ．３０は、焼入れ処理時の冷却速度が著しく遅いため、粗大な残留オーステナイトが過剰に生成した。更にＮｏ．３１は、焼入れ処理時の加熱温度が高すぎたため旧オーステナイト粒が粗大になった。
【００６７】
Ｎｏ．３２〜４５は、それぞれ成分組成が規定範囲外であるため満足する特性が得られていない。Ｎｏ．３２及び３３は、Ｃ量の少ない鋼種Ａ２０及びＡ２１を用いているため、所望の強度が得られず、また残留オーステナイト量も確保できていない。また上記Ｎｏ．３３で用いた鋼種Ｎｏ．Ａ２１は、Ｓｉ量が過剰であるため、圧延時に脱炭が発生した。
【００６８】
Ｎｏ．３４、３６、４２及び４３は、いずれもＭｎ量が過剰である鋼種Ａ２２、Ａ２４、Ａ３０及びＡ３１を用いているため、残留オーステナイト量およびサイズが共に増加している。
【００６９】
Ｎｏ．３５、４１は、Ｐ及び／又はＳが過剰である鋼種Ａ２３、Ａ２９を用いているため、旧オーステナイト平均粒径、残留オーステナイトの量及びサイズは規定を満たしているが延性や耐水素脆化特性に劣っている。
【００７０】
Ｎｏ．３７は、Ｓｉ量が不足している鋼種Ａ２５を用いているため、所望の強度が得られていない。
【００７１】
Ｎｏ．３８は、Ｎ量が過剰である鋼種Ａ２６を用いているため、組織は規定を満たしているが延性に劣っている。
【００７２】
Ｎｏ．３９は、高ＳｉであるがＮｉを多量に含む鋼種Ａ２７を用いているため、脱炭は発生していないが、残留オーステナイトの量とサイズが規定範囲を超えている。
【００７３】
Ｎｏ．４０は、Ａｌ量が過剰であるため脱炭が生じており、更にＴｉ量も過剰であるため延性が低下している。
【００７４】
Ｎｏ．４４は、Ｃ量が過剰である鋼種Ａ３２を用いており、かつ焼入れ時の冷却速度も推奨範囲を下回っているため、残留オーステナイトの量とサイズが増加している。またＮｏ．４５は、Ｃｕを過度に添加した鋼種Ａ３３を用いたため、ばね用鋼に割れが生じその後の処理を行えなかった。
【００７５】
尚、図５は、上記実施例を整理して得た引張強度と全伸びの関係を示すグラフであるが、この図５から、本発明のばね鋼線は高強度領域において優れたコイリング性を発揮することがわかる。また図６は、上記実施例を整理して得た引張強度と水素脆化試験での破断寿命との関係を示すグラフであるが、この図６から、本発明のばね鋼線は高強度領域において優れた耐水素脆化特性を示すことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】代表的な熱処理工程を説明した概略図である。
【図２】ＳＥＭ／ＥＢＳＰ法で残留オーステナイトを検出した一例を示す写真である。
【図３】実施例で用いた引張試験片の側面図である。
【図４】実施例で用いた水素脆化試験片の側面図である。
【図５】実施例における引張強度と全伸びの関係を示したグラフである。
【図６】実施例における引張強度と水素脆化試験での破断寿命との関係を示したグラフである。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図２】
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