(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ、Ｓｉを含む組成物からなる軟磁性金属粉を容器に収容する工程と、
前記容器を、２７５〜４５０℃の安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程で、１０℃／ｈｒ以上１２０℃／ｈｒ未満の昇温速度で昇温し、熱処理を行う工程と、を備え、
前記熱処理を行っているときに、前記安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程にて前記昇温速度で昇温することで、前記軟磁性金属粉の酸化反応による温度上昇を抑えることを特徴とする軟磁性金属粉の熱処理方法。
【請求項２】
前記熱処理は、複数のゾーンを有し、それぞれの前記ゾーンが所定の温度に設定された熱処理炉に、前記容器をコンベアに載せて通過させることで行うことを特徴とする請求項１に記載の軟磁性金属粉の熱処理方法。
【請求項３】
前記熱処理は、酸素分圧１％未満の雰囲気下で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の軟磁性金属粉の熱処理方法。
【請求項４】
前記熱処理により、Ｘ線回折したときのＸ線強度分布における面指数（１１０）の半値幅が０．４５〜０．７０°の前記軟磁性金属粉を得ることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の軟磁性金属粉の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性金属粉の熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パーソナルコンピュータ、携帯電話機等の電子機器の高速動作処理化、デジタル化の発展に従って、電磁波障害（ＥＭＩ：Electromagnetic Interference）が増加している。特に、デジタル機器はノイズにより誤動作を起こすこともあることから、デジタル機器から発生するノイズの低減が重要である。
現在も普及率が伸び続けているパーソナルコンピュータについてみると、ＣＰＵのクロック周波数の高周波化により、発生するノイズの周波数も一段と高くなってきている。クロック周波数が１ＧＨｚを超えるＣＰＵが実用化されており、ノイズ対策の対象周波数は、５ＧＨｚ程度の高周波帯域まで広がってきた。
従来、ノイズ対策の１つの手段として磁性材料で構成したノイズフィルタによりノイズを吸収することが行われている。ノイズフィルタを構成する代表的な磁性材料としてスピネル型の結晶構造をもつフェライト材料がある。高周波帯域では電気抵抗の大きい材料ほど渦電流損失が小さくなりノイズ吸収に有利となるから高周波帯域に関してはフェライト材料の中でも電気抵抗の大きいＮｉ系フェライト材料が用いられてきた。しかし、ノイズがギガヘルツの帯域となると、「Snoekの限界」が問題となる。つまり、フェライト材料のノイズ吸収帯域の上限は１ＧＨｚであり、近時の高周波ノイズに対応することは難しい。しかもフェライト材料は脆性材料であることから、落下、衝撃等で破壊されることがあった。
【０００３】
１ＧＨｚを超える高周波領域でのノイズ吸収特性の優れた材料として、軟磁性金属粉を樹脂、ゴム中に分散させた複合軟磁性部材が提案されている。例えば、扁平状のＦｅ−Ｓｉ系軟磁性金属粉をゴム、樹脂中に配向・配列した複合磁性材料が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】特開平３−２９５２０６号公報
【０００５】
この複合磁性材料は、高周波、かつ広帯域において優れたノイズ吸収特性を有している。しかも、ベースが可撓性のあるゴム、樹脂から構成されているため、フェライト材料のような落下、衝撃による破損の心配はない。したがって、この複合磁性材料は、極めて実用的なノイズ吸収体であるといえる。
【０００６】
複合軟磁性部材は、軟磁性金属粉をゴム、プラスチック等の絶縁体マトリックスに混合分散させ、プレス成形・押出成形およびカレンダーロール成形等により作製される。マトリックスおよび加工法を選択することにより、０．２５ｍｍ程度から数ｍｍ程度のシート状あるいはブロック状等種々の形態の部材を作製することができる。また、マトリックスを選択し、かつ厚さを制御することにより、可撓性を付与したり、逆に剛性を高めたりすることもできる。また、マトリックスを選択することにより、２５０℃程度の高温での使用も可能である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
扁平状のＦｅ−Ｓｉ系の軟磁性金属粉は、扁平化により反磁界が小さくされ、透磁率を向上しているが、扁平化処理の際に軟磁性金属粉に生じた残留応力（歪）を、熱処理によって低減している。残留応力により、保磁力が高くなり、透磁率が下がるからである。
このような熱処理は、量産の場合、扁平化した軟磁性金属粉を、所定の容積を有した容器に入れ、熱処理炉中に投入し、所定の温度条件で行っている。
しかしながら、従来、容器内に大量の軟磁性金属粉を入れた状態で熱処理を行うと、保磁力が増大してしまい、透磁率が低くなってしまっていた。このため、容器内に収容する軟磁性金属粉を少量とせざるを得ず、生産性の向上の大きな妨げとなっていた。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、扁平状の軟磁性金属粉の熱処理の処理量を上げ、生産性を向上することのできる軟磁性金属粉の熱処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決すべく鋭意検討を行った本発明者らは、当初、容器内の軟磁性金属粉の温度が不均一であることが原因であろうと推測していた。使用している容器は略立方体状であるため、ここに大量の軟磁性金属粉を入れると、外周部と中央部とで、熱処理炉内で熱の伝わり具合が大きく異なるのではないか、と考えたのである。
そこで、通常、容器に１ｋｇを収容している軟磁性金属粉を、６ｋｇ収容して、熱処理を行い、容器内の位置ごとに、保磁力Ｈｃを計測した。
図９はその結果を示すものであり、容器内の上部、中間部、下部のそれぞれにおいて、外周部と中心部の複数箇所で計測した保磁力Ｈｃ（単位：Ａ／ｍ）を示している。上記の推測が正しければ、容器内の外周部の温度が高く、中央部の温度が低くなり、また通常、熱処理温度が高いほど保磁力Ｈｃは下がる傾向にあるため、中央部の軟磁性金属粉の保磁力Ｈｃが外周部よりも高くなるはずである。しかし、図９に示すように、計測した保磁力Ｈｃの分布には、そのような傾向は認められず、むしろ、保磁力Ｈｃは、容器内の上方ほど低く、下方に行くほど高くなる傾向が認められた。
【０００９】
そこで、さらに検討を重ねた結果、本発明者らは、まず、Ｆｅ−Ｓｉ系の軟磁性金属粉においては、他の軟磁性金属粉における、熱処理温度が高いほど保磁力Ｈｃは下がる傾向とは異なり、図３に示すように、３００℃近辺で保磁力Ｈｃが極小値を取り、これより高温では保磁力Ｈｃが上昇することを見出した。
【００１０】
さらに、Ｆｅ−Ｓｉ系の軟磁性金属粉においては、特性改善のために、熱処理炉内の雰囲気に、例えば１％以下といった酸素を導入し、軟磁性金属粉の表面に酸化膜を形成することが行われている（例えば、特許文献２参照。）。一定の熱処理条件下で、熱処理炉内の雰囲気の酸素分圧を変化させた場合、図１０に示すように、酸素分圧を上げると軟磁性金属粉の酸素含有量（酸素分析値）が多くなり、それに反するように、保磁力Ｈｃが低下することがわかる。ところが、熱処理量が多いと酸化膜を形成する際の酸化反応に伴う発熱により、軟磁性金属粉が、熱処理温度以上に過熱してしまい、これによって、図３に示した熱処理温度（この場合、軟磁性金属粉の温度）と保磁力Ｈｃとの関係からわかるように、保磁力Ｈｃが上昇してしまっていたのである。
【００１１】
【特許文献２】特開平９−２７６９３号公報
【００１２】
上記現象は、図１１に示すように、熱処理後の軟磁性金属粉の半値幅から推定した実効温度の分布からも裏付けられる（図中の数値の単位は℃）。この図１１に示すように、推定される実効温度は、容器内の上方ほど低く、下方や中央に行くほど高くなり、熱処理温度以上に過熱している傾向が認められた。
【００１３】
このような現象を把握した本発明者らは、保磁力Ｈｃをいかに下げるかを検討した結果、まずは、上記の保磁力Ｈｃが極小値を取る温度を含む温度領域で熱処理を行うことが、保磁力Ｈｃを下げるのに有効であると知見した。さらには、軟磁性金属粉の過熱を抑え、保磁力Ｈｃが極小値を取る温度領域を外れないように熱処理を行うのが好ましく、それには熱処理の際の昇温速度を適切に制御するのが有効であると考えるに至った。
【００１４】
これらの知見に基づいてなされた本発明の軟磁性金属粉の熱処理方法は、Ｆｅ、Ｓｉを含む組成物からなる軟磁性金属粉を容器に収容する工程と、容器を予め定めた安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程で、１０℃／ｈｒ以上１２０℃／ｈｒ未満の昇温速度で昇温し、熱処理を行う工程と、を備えることを特徴とする。このとき、安定温度は、合金組成により異なるが２７５〜４５０℃とする。
このように、熱処理時における温度上昇を抑えることで、保磁力Ｈｃが極小値を取る温度領域を外れないように熱処理を行うことができる。特に、熱処理を、酸素分圧１％未満の酸素を含む雰囲気下で行う場合、安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程で前記の範囲内の昇温速度で昇温することで、軟磁性金属粉の酸化反応による温度上昇を抑えることができる。
熱処理は、いかなる方式で行っても良いが、量産において生産性を高めるには、複数のゾーンを有し、それぞれのゾーンが所定の温度に設定された熱処理炉に、容器をコンベアに載せて通過させることで行うのが好ましい。このとき、個々のゾーンの温度を、上記の昇温速度、安定温度となるように設定するのである。
Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の軟磁性金属粉の場合、熱処理温度と、Ｘ線回折チャートにおける２θ＝４０〜５０°に現れるピーク（ｂｃｃ構造では面指数（１１０）、ＤＯ３型結晶構造の場合には面指数（２２０））の半値幅とは、図１２に示すような関係を有する。したがって、上記のように、安定温度を２７５〜４５０℃とし、さらに安定温度まで１０℃／ｈｒ以上１２０℃／ｈｒ未満の昇温速度に抑えて軟磁性金属粉の過熱を抑えて熱処理を行うことにより、Ｘ線回折したときのＸ線強度分布における面指数（１１０）の半値幅が０．４５〜０．７０°の軟磁性金属粉を得ることができる。
【００１５】
本発明は、Ｆｅ、Ｓｉを含む組成物からなる軟磁性金属粉を容器に収容する工程と、軟磁性金属粉を、軟磁性金属粉の保磁力が一定以下となる温度領域内にて熱処理する工程と、を備えることを特徴とする軟磁性金属粉の熱処理方法として捉えることもできる。すなわち、保磁力Ｈｃが極小値を取る温度を含む所定の領域を外れないように熱処理を行うのである。これには、上記のように、２７５〜４５０℃の安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程で、１０℃／ｈｒ以上１８０℃／ｈｒ未満の昇温速度で昇温して熱処理を行うのが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、安定温度を２７５〜４５０℃とし、さらに安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程で、昇温速度を抑え、軟磁性金属粉の過熱を抑えて熱処理を行うことにより、軟磁性金属粉の温度が、保磁力Ｈｃが極小値を取る温度を含む温度領域を外れないように熱処理を行うことができ、その結果、軟磁性金属粉の熱処理の処理量を上げ、生産性を向上することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下本発明の実施の形態を説明する。
本実施の形態における磁性シートは、少なくとも一層の磁性層を有している。
ここで、磁性シートを構成する磁性層は、多数の扁平状軟磁性金属粉が結合材によって結合されることで、所定の厚さを有した構成となっている。磁性層の好ましい厚さは、全体として０．０５〜２ｍｍである。
【００１８】
はじめに、扁平状軟磁性金属粉について説明する。
扁平状軟磁性金属粉は、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金等からなる。
本発明において、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金の好ましい組成は、Ｓｉ：１０〜２８ａｔ％、Ｃｒ：０〜２０ａｔ％（０を含む）、Ｆｅ：残部である。
図１に示すように、Ｓｉ量が１０〜２８ａｔ％であると、Ｘ線回折チャート（Ｘ線回折したときのＸ線強度分布）における２θ＝４０〜５０°付近（ｂｃｃ構造では面指数（１１０）、ＤＯ３型結晶構造の場合には面指数（２２０））に、明確なピークが現れる。なお、図１は、Ｆｅ７５Ｓｉ２４Ｃｒ１の組成を有する合金を用いた場合のＸ線回折チャートである。
Ｓｉが２８ａｔ％を超えると、飽和磁化Ｍｓが低下すると共に、合金が脆くなるため扁平化が困難となる。また、１０ａｔ％を下回ると、扁平粉の保磁力Ｈｃが増加する。このため、Ｓｉ量の好ましい範囲は、１０〜２８ａｔ％である。
また、Ｃｒを添加すると、耐食性が向上するが、飽和磁化Ｍｓが低下する。このため、Ｃｒ量の好ましい範囲は、０〜２０ａｔ％である。
【００１９】
なお、本発明において、扁平状軟磁性金属粉には、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒの他、種々の添加元素の含有を許容する。
【００２０】
このような組成からなる粒径の好ましい範囲は平均粒径Ｄ５０が１０〜１００μｍ、より好ましい範囲は２０〜４０μｍである。Ｄ５０が１０μｍより小さくなると保磁力Ｈｃが増加し、１００μｍより大きくなると、シート化が困難となる。
扁平状軟磁性金属粉の厚さの好ましい範囲は０．１〜１．０μｍ、より好ましい範囲は０．２〜０．５μｍである。扁平状軟磁性金属粉の厚さを０．１μｍ未満とすることは製造上困難であり、取り扱いも難しくなる。また、扁平状軟磁性金属粉の厚さが１．０μｍを超えると、高周波での磁気特性の低下を招くことになるので好ましくない。
アスペクト比（＝粒径／厚さ）の好ましい範囲は１０〜１０００、より好ましい範囲は４０〜２００である。アスペクト比が１０以下になると反磁界が大きくなり、これをシートにしたときのみかけの透磁率μが低下し、１０００以上になると充填率（＝扁平状軟磁性金属粉の体積／シートの体積）が低下し透磁率が低下する。
【００２１】
結合材としては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂、ゴム系材料等を用いることができる。具体的には、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース系樹脂、ＡＢＳ樹脂、二トリル−ブタジエン系ゴム、スチレン−ブタジエン系ゴム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アミド系樹脂等である。
【００２２】
次に、本実施の形態に係る磁性シートの製造方法を示す。
まず、扁平化処理工程において、平均粒径５〜４０μｍの軟磁性金属のアトマイズ粉をトルエン等の有機溶媒中、例えば攪拌ミル、転動ボールミル等を用いて扁平化処理し、Ｄ５０：１０〜１００μｍ、厚さ０．１〜１．０μｍ、アスペクト比１０〜１０００の扁平状軟磁性金属粉を得る。このときの扁平状軟磁性金属粉の粒度分布は、必ずしもシャープである必要はなく、２山の分布を有していてもよい。
【００２３】
扁平化処理工程後、熱処理工程に移る。この熱処理工程では、大気中で熱処理を行うこともできるし、扁平状軟磁性金属粉に対し、一定量（例えば酸素分圧１％以下）の酸素を含んだ不活性ガス（例えば窒素）中で、熱処理を行うこともできる。この熱処理により、扁平状軟磁性金属粉を乾燥し、さらには、扁平化に伴う歪みが除去されるとともに、扁平状軟磁性金属粉の表面に酸化層が形成される。
熱処理の温度は、安定温度を２７５〜４５０℃、より好ましくは３００〜４００℃とするのが好ましい。またその安定時間は、３０〜１８０分とするのが好ましい。Ｆｅ−Ｓｉ系の扁平状軟磁性金属粉では、上記の温度範囲を外れると、熱処理後に得られる扁平状軟磁性金属粉の保磁力Ｈｃが高まるからである。保磁力Ｈｃが極小値となる温度を含んだ温度範囲で熱処理を行うのが好ましい。
上記の安定温度は、扁平状軟磁性金属粉の組成により、適宜異ならせ、最適な条件とするのが好ましい。例えば、Ｆｅ９８．５−ＸＳｉＸＣｒ１．５合金において、Ｘ＝１５のときは、安定温度を３２５〜４５０℃とするのが好ましく、３５０〜４００℃とするのがさらに好ましい。また、Ｘ＝２１、２４のときは、安定温度を２７５〜３７５℃とするのが好ましく、３００〜３５０℃とするのがさらに好ましい。Ｘ＝２６、２８のときは、安定温度を３００〜４００℃とするのが好ましく、３２５〜３７５℃とするのがさらに好ましい。
【００２４】
また、安定温度に至るまでの少なくとも一部の過程で、昇温速度は、１０℃／ｈｒ以上１８０℃／ｈｒ未満とするのが好ましく、より好ましくは２０〜１５０℃／ｈｒ、さらに好ましくは２０〜１２０℃／ｈｒである。熱処理の際、雰囲気中に含まれる酸素によって扁平状軟磁性金属粉の表面で生じる酸化反応による発熱を抑え、扁平状軟磁性金属粉の熱処理温度以上への過熱を防ぐためである。昇温速度は、遅すぎると、熱処理に時間がかかるため、生産性が低下する。このため、熱処理は、上記昇温速度の範囲で行うのが好ましい。
このとき、上記の範囲内の昇温速度とするのは安定温度に至るまでの全昇温過程とすることもできるし、安定温度に至るまでの一部の温度範囲内のみとすることもできる。その温度範囲は、扁平状軟磁性金属粉の表面に酸化層が形成される酸化反応が進む温度範囲、例えば、安定温度を３１０℃とする場合、２２０〜３１０℃の温度範囲内で、上記の昇温速度で昇温するのが好ましい。
【００２５】
このような熱処理は、図２に示すように、一定速度で駆動されるコンベア４０上に、扁平状軟磁性金属粉を収めた容器４１を載せ、トンネル炉４２を通過させることによって行う。トンネル炉４２は、コンベア４０の駆動方向に沿って複数のゾーンに区分され、それぞれのゾーンに設けられたヒータ（図示無し）の設定温度をコントロールすることで、上記のような温度プロファイルでの熱処理を扁平状軟磁性金属粉に施す。
表１は、各ゾーンにおけるヒータの設定温度の例である。このように、トンネル炉４２の入り口側から出口側に向けて、各ゾーンのヒータの温度を設定し、コンベア４０を一定速度で駆動させ、１ゾーンあたり１５分で通過させることで、１０〜１８０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、２７５〜４５０℃の安定温度を３０〜１８０分維持することで、熱処理を行う。
なお、この場合の昇温速度は（安定温度−２２０℃）／昇温時間とした。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
次いで、混合工程、シート化工程に移る。これらの工程では、扁平状軟磁性金属粉と結合材とを混練した後、プレス成形・押出成形によってシート状としたり、扁平状軟磁性金属粉と結合材とを有機溶媒に分散させ、これをドクターブレード法により所定の厚さに製膜したりした後、乾燥後にカレンダーロールによって圧延してシート状にする。このようにして、厚さ０．０５〜２ｍｍの磁性シートを得る。
磁性シートの厚さを０．０５〜２ｍｍとするのは以下の理由に基づく。すなわち、磁性シートの厚さが０．０５ｍｍよりも薄い場合は、十分なインダクタンスが得られない。一方、磁性シートの厚さが２ｍｍを超えると、電気機器の筐体内部の狭い空間に磁性シートを収めることが困難になるという制約条件からである。
【実施例】
【００２８】
ここで、上記のような工程で磁性シートを作製し、その特性を確認したのでその結果を示す。
軟磁性金属粉として水アトマイズによる平均粒径Ｄ５０が１４μｍのＦｅ７５Ｓｉ２４Ｃｒ１（ａｔ％）合金を、溶媒にトルエンを用いた媒体攪拌ミル中で扁平化処理し、分級することにより、平均粒径Ｄ５０が９μｍ、厚さ０．１〜１μｍ、アスペクト比１０〜１０００の扁平状軟磁性金属粉（以下、適宜「扁平状粉」という。）と、平均粒径Ｄ５０が２３μｍ、厚さ０．１〜１μｍ、アスペクト比１０〜１０００の扁平状粉を得た。なお、平均粒径は日本電子製のＨＥＬＯＳ  ＳＹＳＴＥＭ（乾式法）を用いて測定した。
【００２９】
その後、扁平状粉を、乾燥後、熱処理した。熱処理は、ステンレス製の容器（２９０×２９０×２９０ｍｍ）中に扁平状粉を収めて行い、熱処理温度を２７５〜５４０℃とした。なお、熱処理雰囲気は、いずれも、１％以下の酸素を有する窒素雰囲気とした。
その結果、図３に示すように、粒径に関わらず、熱処理温度が３００℃近辺で保磁力Ｈｃが極小値を取ることが確認された。これにより、熱処理温度は、２７５〜３４０℃とするのが好ましいことが確認された。
【００３０】
続いて、前記と同様にして、平均粒径Ｄ５０が約２３μｍ、厚さ０．１〜１μｍ、アスペクト比１０〜１０００の扁平状粉を得た後、これを熱処理し、昇温速度の影響を確認した。
熱処理は、ステンレス製の容器（２９０×２９０×２９０ｍｍ）中に扁平状粉を収めて行い、トンネル炉の温度設定条件は表１の通りとした。このとき、容器への扁平状粉の収容量は、６ｋｇ／容器、１ｋｇ／容器の２通りとした。そして、安定温度は３１０℃とし、安定温度３１０℃に至るまでの昇温速度を、１２０、９０、７２、６０、５１、４５、４０℃／ｈｒと変化させて熱処理を行った。また、比較例として、１８０℃／ｈｒの昇温速度でも熱処理を行った。なお、熱処理雰囲気は、いずれも、１％以下の酸素を有する窒素雰囲気とした。
【００３１】
熱処理後、ＶＳＭにて保磁力Ｈｃの測定、およびＸ線回折チャートにおける面指数（１１０）の半値幅の測定を行った。Ｘ線の半値幅は、Ｘ線の強度分布において、面指数（１１０）のピークの高さの２分の１の高さにおける、ピークの広がり幅を示す。
図４、図５、表２は、熱処理を行った扁平状粉の保磁力Ｈｃ及びＸ線回折チャートにおける面指数（１１０）の半値幅である。
【００３２】
【表２】
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【００３３】
図４に示すように、従来と同様の熱処理条件である場合、昇温速度を１８０℃／ｈｒとした比較例では、容器への扁平状粉の収容量を１ｋｇ／容器とした場合には、保磁力Ｈｃは５００Ａ／ｍ程度であるが、収容量が６ｋｇ/容器になると７００Ａ／ｍ程度に増加している。また、図５、表２に示すように、面指数（１１０）の半値幅は、熱処理量が増えると小さくなり、これにより、容器への扁平状粉の収容量、すなわち処理量が増えると、材料の過熱が生じていることが確認できた。
【００３４】
昇温速度を、１２０℃／ｈｒ以下に下げると、容器への扁平状粉の収容量を１ｋｇ／容器とした場合には、昇温速度を１８０℃／ｈｒとした比較例と、保磁力Ｈｃに大差がない。一方、容器への扁平状粉の収容量を６ｋｇ／容器とした場合には、昇温速度を１８０℃／ｈｒとした比較例に対し、保磁力Ｈｃが大きく低下していることが確認された。
また、面指数（１１０）の半値幅についても、昇温速度を１２０℃／ｈｒ以下とした場合には、熱処理量によらず０．４５〜０．７０°の範囲にあり、材料の過熱が抑えられたことを示している。
【００３５】
図６は、設定温度と、扁平状粉の温度変化を示す図である。この図６に示すように、昇温速度を抑え、設定温度の上昇を緩やかにすることで、熱処理時に生じる酸化反応によって扁平状粉が発熱しても十分に放熱するために、過熱を抑えることができることが分かる。
【００３６】
また、上記とは組成が異なる扁平状粉についても、上記と同様に熱処理を行い、保磁力Ｈｃ、半値幅の測定を行った。このときの昇温速度は４０℃／ｈｒとした。
その結果、図７に示すように、Ｆｅ９８．５−ＸＳｉＸＣｒ１．５合金において、Ｘ＝１５のときは、安定温度が３５０〜４００℃で保磁力Ｈｃが極小値を取り、Ｘ＝２１、２４のときは、３００〜３５０℃で保磁力Ｈｃが極小値を取り、Ｘ＝２６、２８のときは、３２５〜３７５℃で保磁力Ｈｃが極小値を取ることが確認された。これにより、組成により、最適な熱処理温度が異なることが確認された。
熱処理後に測定を行った、Ｘ線回折チャートにおける面指数（１１０）の半値幅は、図８に示すように、熱処理温度によって半値幅が異なり、また合金の組成によっても半値幅が異なることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の軟磁性金属粉の、Ｘ線回折チャートを示す図である。
【図２】熱処理炉の構成を示す図である。
【図３】Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の軟磁性金属粉における、熱処理温度と保磁力との関係を示す図である。
【図４】Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の軟磁性金属粉における、熱処理時の昇温速度と保磁力の関係を示す図である。
【図５】同、熱処理時の昇温速度と面指数（１１０）の半値幅の関係を示す図である。
【図６】熱処理時における経過時間と、熱処理設定温度および実際の扁平状粉（材料）の温度の関係を示す図である。
【図７】組成が異なるＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の軟磁性金属粉における、熱処理温度と保磁力との関係を示す図である。
【図８】組成が異なるＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系の軟磁性金属粉における、熱処理温度と面指数（１１０）の半値幅との関係を示す図である。
【図９】従来の方法における、容器内での扁平状粉の保磁力の分布を示す図である。
【図１０】熱処理時の雰囲気の酸素分圧と、保磁力および材料の酸素分析値の関係を示す図である。
【図１１】面指数（１１０）の半値幅から推定される容器内での扁平状粉の温度の分布を示す図である。
【図１２】熱処理温度と、面指数（１１０）の半値幅との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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