(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水量測定用の試料から水分を気化する装置において、試料投入口（１２）を有する試料容器ホルダ（１１）と、前記試料投入口（１２）を気密に閉じる共栓（１３）と、試料投入口（１２）の真下位置にて試料容器ホルダ（１１）に取り付けられ、前記試料投入口（１２）に向けて上面を開口した試料容器（２１）と、試料容器ホルダ（１１）に設けられ、前記試料容器（２１）に乾燥したキャリアガスを導入するキャリアガス導入口（１４）と、試料容器ホルダ（１１）に設けられ、前記試料容器（２１）からキャリアガスを排出するキャリアガス排出口（ １６）と、前記試料容器（２１）を囲むように配置され、その試料容器（２１）を加熱する加熱炉（２６）とを有することを特徴とする試料水分気化装置。
【請求項２】
加熱炉（２６）は昇降機構により昇降され、最高位置に上昇したとき、試料容器ホルダ（１１）に垂直に保持された試料容器（２１）を囲むように配置されることを特徴とする請求項１に記載の試料水分気化装置。
【請求項３】
試料容器ホルダ（１１）は、傾動可能であることを特徴とする請求項１または２に記載の試料水分気化装置。
【請求項４】
試料容器（２１）は、その上面開口部の外側に張り出したフランジ（２２）を、試料容器ホルダ（１１）とその下面に設けられた容器取付バネ（１９）との間に差し込んで着脱自在に試料容器ホルダ（１１）に取り付けられることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の試料水分気化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に含まれる含水量を測定するため、試料を閉じた空間で加熱し、試料に含まれる水分を気化し、この水分をキャリアガスで水分計に送り、その水分量を測定する試料水分気化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
カールフィッシャー水分定量法を用いた固体試料の水分測定には、水分気化装置を用いた間接気化法が有効な測定法として使用されている。これは、水分測定用電解液や滴定溶媒に溶解しない、例えばプラスチックペレット等の試料の水分測定が可能である。
【０００３】
図４に従来の試料水分気化装置の概要を示す。この試料水分気化装置は、ガラス管等からなる筒形の気化室１を有し、図４において左端寄りの外側に加熱炉８が設けられている。この気化室１の図４において右端には、試料皿導入口が設けられ、この試料導入口は蓋７で気密に閉じられる。気化室１の図４において右端側の下部には、乾燥した空気或いは窒素ガス等のキャリアガスを気化室４に導入するキャリアガス導入口３が設けられている。気化室１の図４において左端には、気化室１内から前記キャリアガスと共に気化した水分を排出するガス排出口４が設けられている。気化室１のほぼ中間部の上部には、試料投入口２が斜めに設けられ、そこを気密に閉じる共栓１０が嵌め込まれている。
【０００４】
このような試料水分気化装置を使用して試料中の含水量を測定する場合、まず試料皿導入口の蓋７を開け、そこから試料皿５とその試料皿５を連結した磁性体等からなる試料押出体６を気化室１の中に導入し、試料導入口の蓋７を閉じる。
この状態で試料皿５は、試料投入口２の真下に位置している。
【０００５】
気化室１の下方には、試料押出体６を磁力等により保持し、その試料押出体６を気化室１内で図４において左右に移動させる移動機構９が配置されている。この移動機構９により試料押出体６を気化室１内で図４に示す位置から同図において左方向に移動させ、試料皿５を加熱炉８の位置に移動させる。ここで、ガス導入口３から乾燥したキャリアガスを導入しながら、加熱炉８で試料皿５を加熱し、その試料皿５や気化室１の壁に付着した水分を気化させる。気化した水分は、前記ガス導入口３から導入されたキャリアガスにより搬送され、ガス放出口４から図示してない水分計に搬送される。次に、試料皿４を図４に示す元の位置に戻し、試料皿４を常温まで冷却する。
【０００６】
次に、気化室１から水分計に送られてくるキャリアガスの水分測定値が安定したら、試料投入口２の共栓２を抜いて試料投入口２を開き、予め秤量した試料を試料皿５の中に投入し、その後試料投入口２の共栓２を嵌め込んで試料投入口２を閉じる。その後、再び試料皿５を加熱炉８の位置に移動させる。ここで、ガス導入口３から乾燥したキャリアガスを導入しながら、加熱炉８で試料皿５内の試料を加熱し、その試料の水分を気化させる。気化した水分は、前記ガス導入口３から導入されたキャリアガスにより搬送され、ガス放出口４から水分計に搬送され、水分が測定される。
【０００７】
その後、試料皿５を図４に示す元の位置に戻し、試料皿導入口の蓋７を開いて試料皿５と試料押出体６を気化室１から取り出す。別の試料皿５を試料押出体６に連結し、これらを気化室１に導入した後、蓋７を閉じる。以下同様にして新しい試料皿５で次の試料の水分を測定する。
【０００８】
【発明が解決しようとしている課題】
従来における試料水分気化装置では、前記のようにして試料投入口２からその真下にある試料皿５に試料を投入するが、この時、試料皿５から試料がこぼれることがある。試料皿５から試料がこぼれると、その分だけ試料の含水量が少なく測定されるため、水分量の測定値に誤差が生じる。また、試料皿５からこぼれた試料を気化室１から取り出すのに手数もかかる。
【０００９】
しかも、前記従来の試料水分気化装置の気化室１に設けた試料導入口２は、一定の角度に固定されており、その角度を変えることができない。このため、投入する試料の大きさや粒度によっては、試料導入口２から試料を投入ににくい場合があり、これが試料皿５から試料がこぼれやすい一因となっている。
【００１０】
さらに、前記従来の試料水分気化装置では、試料皿５を試料投入口２の真下と加熱炉８との間で移動させるスペースが必要であるため、気化室１は内径が約３０ｍｍ、長さが３００〜４００ｍｍ程あり、その内部容積がは２００〜８００ｃｍ3程ある。前述のように、試料の水分を気化する前に、試料皿５と共に気化室１の内部を十分乾燥する予備乾燥を行うが、気化室１の内部容積が大きいほどこの予備乾燥に時間を要する。
【００１１】
特に、試料皿５を交換する時、大気中で試料皿５や試料押出体６に付着した水分が気化室１内に混入する。このとき、大気中の水分も大気と共に気化室１内に混入する。場合によっては、試料押出体６に人の指先の水分が付着することもある。これらの水分は、前述のような予備乾燥によって徐々に気化室１から放出されるが、混入した水分の全てを排出するまでには、気化室１の内部容積に応じた乾燥時間を必要とする。
【００１２】
また、この予備乾燥の後、試料を投入する前に試料皿５を冷却するが、前記従来の試料水分気化装置では、試料皿５が気化室１の内部にあるため、気化室１を介してのみ試料皿５を冷却することができ、直接に使用皿５を冷却できない。このため、容積の大きな気化室１では、予備加熱の後の試料皿５の冷却も長い時間必要とする。
【００１３】
本発明は、前記従来の試料水分気化装置における課題に鑑み、試料をこぼすことなく試料容器に投入することができ、しかも、試料を加熱する容器の容積を小さくして予備加熱やその後の冷却を短時間で行うことができ、従って簡便且つ短時間に試料の水分の気化ができる試料水分気化装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明では、前記の目的を達成するため、試料投入口１２を有する試料容器ホルダ１１に試料容器２１を取り付け、その試料容器２１の上面の開口部を試料投入口１２に向けてその試料投入口１２の真下に配置したものである。そして、この試料容器２１は移動させず、加熱炉２６を上下し、それを試料容器２１の下方から試料容器２１を囲む位置との間で移動させるようにしたものである。
【００１５】
すなわち、本発明による試料水分気化装置は、試料投入口１２を有する試料容器ホルダ１１と、前記試料投入口１２を気密に閉じる共栓１３と、試料投入口１２の真下位置にて試料容器ホルダ１１に取り付けられ、前記試料投入口１２に向けて上面を開口した試料容器２１と、試料容器ホルダ１１に設けられ、前記試料容器２１に乾燥したキャリアガスを導入するキャリアガス導入口１４と、試料容器ホルダ１１に設けられ、前記試料容器２１からキャリアガスを排出するキャリアガス排出口 １６と、前記試料容器２１を囲むように配置され、その試料容器２１を加熱する加熱炉２６とを有する。この加熱炉２６は昇降機構により昇降され、最高位置に上昇したとき、試料容器ホルダ１１に垂直に保持された試料容器２１を囲むように配置される。
【００１６】
このような試料水分気化装置では、試料容器２１とそれに試料を投入する試料投入口１２とが、試料容器ホルダ１１を介して互いに上下に固定されているため、試料投入口１２から投入された試料は直接に試料容器２１に収納される。このため、試料が試料容器２１からこぼれることはない。
【００１７】
この場合、試料容器ホルダ１１が傾動可能であると、薬匙等で試料投入口１２から試料容器２１に試料を投入するとき、加熱炉２６を下げた状態で、試料投入口１２と試料容器２１とを任意の角度に傾けて試料を投入できるため、試料を容易に試料容器２１へと投入することができる。
【００１８】
試料容器２１に試料を投入した後は、試料投入口１２を共栓１３で閉じると共に、試料容器２１を垂直にし、加熱炉２６を試料容器２１の位置まで上昇させて、試料容器２１を加熱し、試料の水分を気化する。気化した水分は、キャリアガス導入口１４から試料容器２１の中に送られてくる乾燥したキャリアガスにより搬送され、キャリアガスと共にキャリアガス排出口 １６から水分計へ搬送される。
【００１９】
試料の水分を気化させるときの気化する空間の容積は、ほぼ試料容器２１の容積と同じになるため、試料を投入するのに先立って予め試料容器２１を予備加熱し、乾燥し、さらに冷却する時間が短くて済み、試料中の水分の気化とその測定の時間を全体として短縮することができる。
【００２０】
また、試料容器２１を、その上面開口部の外側に張り出したフランジ２２を、試料容器ホルダ１１とその下面に設けられた容器取付バネ１９との間に差し込んで着脱自在に試料容器ホルダ１１に取り付けられるようにすると、試料容器２１の交換も容易となり、複数の試料容器２１を順次試料容器ホルダ１１に取り付けて試料の水分の気化を効率よく行える。
【００２１】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図１と図３は、本発明の一実施形態による試料水分気化装置の縦断正面図であり、図２は同試料水分気化装置のの側面図である。
【００２２】
これらの図に示す通り、フレーム２５にガラス、セラミックス或いはフッ素系樹脂等の耐熱性を有する材料からなる試料容器ホルダ１１が設けられている。試料容器ホルダ１１の下面は、研磨等により平面加工仕上げが施されている。
この試料容器ホルダ１１は、フレーム２５の背後に取り付けた回転機構２３の回転軸を介してフレーム２５に取り付けられており、フレーム２５に対して任意の角度に傾斜させることができる。
【００２３】
試料容器ホルダ１１の中央部には、円筒状の起立した試料投入口１２が設けられ、この試料投入口１２の内周面には下方にいくに従って内径が小さくなるようなテーパが形成されている。この試料投入口１２の下部壁面には、貫通孔３３が設けられており、この貫通孔３３は、後述するキャリアガス導入口１４と反対側の試料投入口１２の壁に設けられている。
この試料投入口１２には、下端部側に前記テーパに対応したテーパを有する共栓１３が気密に嵌合され、試料投入口１２を気密に閉じることができるようになっている。共栓の下端部主面には、縦に溝３４が１箇所だけ形成されている。
【００２４】
さらに、この試料容器ホルダ１１の下面両側に一対のガイド１８、１８が設けられている。さらにこのガイド１８、１８の下に試料容器ホルダ１１の下面から若干離れて一対の容器取付バネ１９、１９が設けられている。この容器取付バネ１９、１９は、図２の右端側がフレーム２５及び試料容器ホルダ１１に固定され、その図２の左端は自由端となっている。この容器取付バネ１９、１９の自由端は下方に湾曲し、試料容器ホルダ１１の下面から離れている。
【００２５】
水分を気化する試料を収納する試料容器２１としては、パイレックスガラス等のような耐熱性があり、気密性の高いものが使用される。この試料容器２１は、上端を開口し、その開口した上端から外側にせり出したフランジ２２を有する有底容器状のものである。このフランジ２２の上面は、研磨により平面仕上げされている。
【００２６】
この試料容器２１は、そのフランジ２２を、前記ガイド１８、１８、試料容器ホルダ１１及び容器取付バネ１９、１９の間に嵌め込むことにより、試料容器ホルダ１１から吊り下げられるようにして取り付けられる。すなわち、試料容器２１は、そフランジ２２が試料容器ホルダ１１と一対の容器取付バネ１９、１９との間に上下に挟み込まれ、且つそのフランジ２２が両側から一対のガイド１８、１８により挟み込まれて位置規制された状態で試料容器ホルダ１１に取り付けられる。そして、試料容器２１のフランジ２２がガイド１８、１８で停止される最も奥の位置まで差し込まれると、試料容器２１の上面開口部が試料投入口１２の真下に位置する。この状態で、容器取付バネ１９、１９の弾力により、試料容器２１のフランジ２２の平滑な上面が試料容器ホルダ１１の平滑な下面に押し当てられ、試料容器２１の気密性が確保される。容器取付バネ１９、１９と試料容器ホルダ１１との間隔は、調整ネジ２０により調整される。
【００２７】
試料容器ホルダ１１の一方の側面には、乾燥した空気または窒素ガス等のキャリアガスを供給するキャリアガス導入口１４が設けられ、このキャリアガス導入口１４は、可撓性を有するパイプ１５を介して図示してないキャリアガス供給源に接続されている。このキャリアガス導入口１４は、試料容器ホルダ１１の下面から同ホルダ１１に取り付けられた前記試料容器２１の上面開口部に通じている。
【００２８】
試料容器ホルダ１１の他方の側面には、前記キャリアガスと共に試料容器２１内で気化された水分を排出するキャリアガス排出口１６が設けられている。このキャリアガス排出口１６は、可撓性を有するパイプ１７を介して図示してない水分計に接続されている。このキャリアガス排出口１６は、試料容器ホルダ１１の中央側において、試料投入口１２の下部に通じている。
フレーム２５の背面側にあって、試料容器ホルダ１１に取り付けられた試料容器２１に向けて冷却ファン２４が設けられている。
【００２９】
さらに、試料容器ホルダ１１に取り付けられた試料容器２１の下方には、加熱炉２６が設けられている。この加熱炉２６は、上面を開口し、周壁または周壁及び底壁にヒータを設けたものである。この加熱炉２６は、フレーム２５に昇降自在に取り付けられた可動フレーム２７に固定されている。この可動フレーム２７には、ラック２８が取り付けられ、このラック２８には、フレーム２５に取り付けられたモータ３１によって回転されるピニオン３０が噛み合っている。これにより、モータ３１の回転により、加熱炉２６を昇降させることができる。
【００３０】
図１と図２は、加熱炉２６が最低位置にある状態であり、図３は、この加熱炉２６が最高位にある状態である。図３に示すように加熱炉２６が最高位置にあるとき、加熱炉２６は、試料容器ホルダ１１に取り付けられた試料容器２１の周囲と底を囲む。フレーム２５には、例えば一対の発光素子と受光素子とを対向させたセンサ３２が設けられており、このセンサ３２は、図３に示すように加熱炉２６が最高位置にあるとき、可動フレーム２７の存在によって加熱炉２６の当該位置を検知する。
【００３１】
このような構成を有する試料水分気化装置を使用して試料の水分を気化する手順について、次に説明する。
まず、図１〜図３に示すように、試料容器ホルダ１１に空の試料容器２１を取り付ける。この試料容器２１の底には、アルミ箔で形成された試料ボートを装着しておくとよい。これは、加熱により試料が試料容器２１の内壁に固着してしまうのを防止するためである。
【００３２】
この状態で、加熱炉２６を図１及び図２に示す位置から図３に示す位置まで上昇させ、加熱炉２６によって空の試料容器２１を加熱し、試料容器２１の内壁に付着した水分や同試料容器２１内の空気に含まれる水分を気化する。このとき、図３に示すように、共栓１３の溝を試料導入口１２の貫通孔３３からずらしておく。キャリアガス導入口１４から乾燥した空気または窒素ガス等のキャリアガスを試料容器２１に導入し、このキャリアガスと共に気化した水分をキャリアガス排出口１６から水分計へ送る。
【００３３】
試料容器２１内の水分が蒸発し、水分計の水分測定値がほぼゼロに近い低レベルで安定したところで試料容器２１の加熱を停止し、加熱炉２６を図３に示す位置から図１及び図２に示す位置まで下降させる。さらに、ファン２４を作動させ、試料容器２１を冷却する。
試料容器２１が十分冷却した後、試料容器ホルダ１１の試料導入口１２から共栓１３を外し、薬匙または専用の試料採取具を使用し、開いた試料導入口１２から試料容器２１の中に試料を投入する。このとき、回転機構２３により、試料導入口１２から試料容器２１の中に試料を投入しやすい角度に試料容器ホルダ１１を傾斜させるとよい。
【００３４】
試料投入の後、試料導入口１２に共栓１３を嵌め込むと共に、試料容器ホルダ１１を水平に、つまり図１〜３に示すように試料容器２１を垂直に戻す。このとき、共栓１３の溝３４が試料導入口１２の貫通孔３３と一致するように共栓１３を試料導入口１２に嵌め込む。この状態で、キャリアガス導入口１４から試料容器２１内に乾燥したキャリアガスを送り込むと、試料投入時に試料容器２１に混入した空気が共栓１３の溝３４と試料投入口１２の貫通孔３３から排出される。
こうして一定時間、試料容器２１に混入した空気を排出した後、共栓１３を回転させてその溝３４を試料投入口１２の貫通孔３３からずらし、試料導入口１２を共栓１３で気密に閉じる。
【００３５】
その後、加熱炉２６を図１及び図２に示す位置から図３に示す位置まで上昇させ、試料容器２１を加熱し、水分の測定を開始する。 試料容器２１の加熱により、その中の試料から気化した水分は、キャリアガス導入口１４から送られてくる乾燥したキャリアガスによりキャリアガス排出口１６へと送り出され、水分計へ搬送され、そこで水分が測定される。
【００３６】
水分計での水分検出量がほぼゼロとなったら水分量の測定を終了する。その後、加熱炉２６を図３の位置から図１及び図２の位置へ下降する。この状態で試料容器２１を試料容器ホルダ１１から取り外し、新しい別の試料容器２１を試料容器ホルダ１１に取り付け、以下同様にして次の試料の含水量を測定する。
【００３７】
なお、前述の実施形態では、共栓１３の溝３４と試料投入口１２の貫通孔３３とにより試料投入時に試料容器２１に混入した空気を排出したが、キャリアガス排出口１６に接続したパイプ１７の途中に三方弁を設け、この三方弁の切り替えにより、試料の水分を気化するのに先立って試料投入時に試料容器２１に混入した空気を排出するようにしてもよい。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明による試料水分気化装置では、試料容器２１とそれに試料を投入する試料投入口１２とが、試料容器ホルダ１１を介して互いに上下に固定されているため、試料を試料投入口１２から試料容器２１にこぼれすことなく投入できる。しかも、試料導入口２と試料容器を任意の角度に傾けて試料を投入できるので、試料を投入しやすく、この点でも試料のこぼれを防止できる。
【００３９】
さらに、試料容器２１の中で試料を移動させる必要もなく、加熱炉２６を移動させて試料の予備加熱や試料の加熱が出来るので、小さな容積の試料容器２１を使用することができる。このため、試料の水分を気化する前の試料容器の予備加熱とその後の冷却が短時間に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態による試料水分気化装置において、加熱炉が最低位置置にあるときの状態を示す一部切り欠いた縦断正面図である。
【図２】同実施形態による試料水分気化装置において、加熱炉が最低位置置にあるときの状態を示す側面図である。
【図３】同実施形態による試料水分気化装置において、加熱炉が最高位置置にあるときの状態を示す要部縦断正面図である。
【図４】試料水分気化装置の従来例を示す概略縦断側面図である。
【符号の説明】
１１  試料容器ホルダ
１２  試料投入口
１３  共栓
１４  キャリアガス導入口
１６  キャリアガス排出口
２１  試料容器
２６  加熱炉
２８  ラック
３０  ピニオン
【図１】
0004545976.tif 000002
【図２】
0004545976.tif 000003
【図３】
0004545976.tif 000004
【図４】
0004545976.tif 000005