(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器と、ガラス微粒子を生成するバーナと、該微粒子を堆積させる種棒と、反応容器内の多孔質ガラス母材の周囲の空間の一部を上下に仕切り、上下に移動可能な板を備え、該板の下方の反応容器の側壁に排気口を設け、該板の下方空間に該バーナを設置した多孔質ガラス母材製造装置。
【請求項２】
該仕切り板と該排気口との間隔が、１００〜４００ｍｍである請求の範囲第１項による多孔質ガラス母材製造装置。
【請求項３】
該仕切り板には、母材通過孔が設けられていて、該仕切り板と多孔質ガラス母材との間隙が、１０〜８０ｍｍである請求の範囲第１項による多孔質ガラス母材製造装置。
【請求項４】
該仕切り板は反応容器の上方から吊下げ部材によって吊り下げられ、該板は上下に移動出来るようになっている請求の範囲第１項による多孔質ガラス母材製造装置。
【請求項５】
前記仕切り板が、ニッケル、石英、炭化珪素のいずれか１つ又はそれらの複合体材料により形成されている請求の範囲第１項による多孔質ガラス母材製造装置。
【請求項６】
該仕切り板の下方の側壁には、該排気口と対向する位置に給気口を有する請求の範囲第１項による多孔質ガラス母材製造装置。
【請求項７】
反応容器の側壁に設けた排気口及びバーナの配置位置よりも上方に多孔質ガラス母材と反応容器内壁面間の空間の一部を上下に仕切り、上下に移動可能な板を設置して、該反応容器内に配置したバーナに原料ガスと燃料ガス等を供給して加水分解反応によってガラス微粒子を生成し、種棒を軸回りに回転させながら引上げ、該ガラス微粒子を該種棒の先端又は該種棒の上に堆積させる多孔質ガラス母材製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フォトマスク用、光ファイバ用等の多孔質ガラス母材の製造装置及び製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多孔質ガラス母材を製造するには、四塩化珪素、四塩化ゲルマニウム等の原料ガスを、燃料ガス等と共にバーナに供給して、加水分解反応によってガラス微粒子を生成し、それを種棒の先端又は種棒の上に堆積させてガラス微粒子堆積体とする方法（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法等）が広く行われている。
この多孔質ガラス母材は、脱水焼結され、透明ガラス化した母材となる。その透明ガラス母材が加熱溶融され、線引きされ、光ファイバが製造される。
【０００３】
図４は、多孔質ガラス母材を製造する装置の主要部を示す断面図である。
１は反応容器、２はバーナ、２ａは火炎、３は給気口、４は排気口、５は種棒、６は多孔質ガラス母材、７は気流の流れを示す。
バーナ２には、四塩化珪素、四塩化ゲルマニウム等の原料ガス、水素、酸素等の燃料ガス、水素と酸素との混合を遅らせるアルゴン等のセパレートガスが供給される。そして、加水分解反応によって、火炎２ａ内で、石英単体あるいは酸化ゲルマニウム等がドープされた石英等のガラス微粒子が生成される。そして生成したガラス微粒子は、種棒５の先端又は種棒の上に堆積される。種棒５は、軸回りに回転しながら上方に引き上げられる。ガラス微粒子の堆積体は種棒の半径方向及び長手方向に成長し、略円柱状の多孔質ガラス母材６が形成される。
【０００４】
バーナ２の火炎２ａ内で生成されたガラス微粒子の一部は、多孔質ガラス母材６上に堆積することなく、高温ガスの浮力によって上方に流され、反応容器内を気流７に乗って浮遊する。そして、浮遊したガラス微粒子は、ある程度温度が低下した後、反応容器の内壁面及び既に形成された多孔質ガラス母材の表面に、母材の嵩密度と異なる状態で付着する。
反応容器の内壁面に付着したガラス微粒子も、成長すると自重等の原因で、剥がれ落ち、反応容器内に浮遊し、上記と同様に、多孔質ガラス母材の表面に付着する。母材上に直接堆積しない上記浮遊ガラス微粒子は、母材上に直接堆積したガラス微粒子と比べると、温度が低下した状態であり、嵩密度等の物性が異なる状態にあり、透明ガラス母材内に生ずる気泡の原因となる。気泡は、透明ガラス母材から光ファイバを線引する際の光ファイバの断線、光ファイバの光学的伝送特性の低下の原因となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術による多孔質ガラス母材の製造時に起きる反応容器内でのガラス微粒子の浮遊を抑制し、品質の良い透明ガラス母材、そして、品質の良い光ファイバが得られる多孔質ガラス母材を製造するための装置及び製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の多孔質ガラス母材製造装置は、従来の装置と同様、反応容器と、ガラス微粒子を生成するバーナと、該ガラス微粒子を堆積させる種棒とを備えている。該ガラス微粒子は、反応容器内に配置されたバーナに原料ガスと燃料ガス等のガスを供給して、燃料ガスを燃焼して形成された火炎内で加水分解反応によって生成される。該種棒を軸回りに回転させながら引上げることによって、前記種棒の先端又は種棒の上にガラス微粒子を堆積成長させて略円柱形状の多孔質ガラス母材を製造する装置であることも、従来の装置と同様である。本発明の装置の特徴は、反応容器内の多孔質ガラス母材の周囲の空間の一部を上下に仕切り、上下に移動可能な板を備え、該板の下方の反応容器の側壁に排気口を設け、前記板の下方空間に前記バーナを設置していることである。そうすることによって、反応容器内のガラス微粒子の浮遊を下方に制限し、多孔質ガラス母材への浮遊ガラス微粒子の付着を少なくすることが出来る。その結果、多孔質ガラス母材を透明ガラス化した際に、母材の内部に発生する気泡の数を少なくすることが出来る。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図１（Ａ）は、本発明の多孔質ガラス母材製造装置の主要部の１実施形態を示す断面図であって、図４と同一符号は同じものを示す。また、図１（Ｂ）は、本発明の多孔質ガラス母材製造装置において使用する仕切り板の１実施形態を示す斜視図である。図１において、８は仕切り板、８ａは母材通過孔、９はワイヤー、ロッド等の吊下げ部材、１０ａ、１０ｂはフックである。
仕切り板８は、図１（Ａ）に示すように、仮面を水平にして配置され、反応容器１の内壁面と多孔質ガラス母材６との空間の一部を上下に仕切る。バーナ２は仕切り板８よりも下方の空間に配置され、排気口４は仕切り板よりも下方の反応容器側壁に設けられる。給気口３は、排気口４に対向する側の反応容器側壁に必要に応じて設けられ、無い場合もある。
【０００８】
仕切り板８と排気口４との間隔Ｌは、１００〜４００ｍｍが好ましい。間隔Ｌが１００ｍｍよりも小さく、仕切り板と排気口が近すぎると、仕切り板８がバーナ２の火炎で加熱されて変形することがある。間隔Ｌが４００ｍｍを超えると、多孔質ガラス母材に直接堆積しないガラス微粒子をスムーズに排気口に導くことが出来ず、ガラス微粒子を反応容器内に浮遊させる結果になる。間隔Ｌは、２００〜３００ｍｍであれば、より好ましい。
【０００９】
多孔質ガラス母材６の外径は、設計上は同じでも、母材毎に若干異なることがあり、また、同一母材でも、長手方向で、均一でない場合もある。仕切り板８に設けられた母材通過孔８ａが狭いと、多孔質ガラス母材が仕切り板の母材通過孔を通って上方に引上げられる時、仕切り板８と多孔質ガラス母材６とが接触する危険がある。そのため、仕切り板８と母材６の間隙は１０ｍｍ以上とするのが良い。間隙を大きくすることには、多孔質ガラス母材の設計上の外径が異なるものを何種類か製造する場合であっても、仕切り板を、外径変更の都度取り替える必要がないというメリットがある。
しかし、間隙が８０ｍｍを超えると、反応容器内の仕切り板の上方空間への気流の流れが大きくなり、ガラス微粒子を反応容器内に浮遊させる結果になる。
尚、間隙は、１０〜５０ｍｍであれば、より好ましい。
【００１０】
母材の種類によって、バーナの本数を複数本としたり、バーナの角度、供給ガスの種類、流量等の製造条件を変える場合がある。このような場合でも仕切り板８がバーナ２の火炎による熱で変形しないようにするため、仕切り板８の設定位置を上下に移動させることが望まれる。この要求に応えるため、仕切り板を上下に移動可能なものとすることが望ましい。
【００１１】
図１（Ａ）に示す仕切り板８は、ワイヤー、ロッド等の吊下げ部材９にて反応容器１の上方から吊下げられているので、吊下げ部材９の長さを変えるだけで、仕切り板の位置が変えられる。また、仕切り板８は、図１（Ａ）に示すものでは、反応容器１の天井と仕切り板８とに固定したフック１０ａ、１０ｂと、吊下げ部材９を使って支持されているが、図２に示すように反応容器１の壁面の所定位置に固定した支持台１１の上に載置することによって支持することも可能である。通常は、１本の多孔質ガラス母材の製造中に仕切り板の位置を移動させることはないので、仕切り板の移動は吊下げ部材の長さ変更で十分である。製造中に仕切り板の位置を移動させるケースが想定される場合は、仕切り板を上下に連続的に移動出来、所望の位置で停止出来る機構があってもよい。
【００１２】
また、仕切り板８は、耐熱性、耐酸性が必要であり、且つ、光ファイバ用多孔質ガラス母材の品質に悪影響を与えない材料である必要がある。ニッケル、石英、炭化珪素は、上記材料として優れた特性を有している。仕切り板８には、上記材料を単体で用いることも出来るが、上記材料からなる部材の複合体を用いることも出来る。また、吊下げ部材９、フック１０ａ、１０ｂも、ニッケル等の上記材料が好ましい。
【００１３】
また、図３に示すように仕切り板８の下側空間において、バーナ２の火炎２ａ内でガラス微粒子を生成し、多孔質ガラス母材６に堆積させると共に、給気口３から外気又はエアフィルタを通した清浄空気を導入すれば、母材６に直接堆積しない浮遊ガラス微粒子はガスの流れ７に乗って排気口４に導かれ易くなる。その結果、仕切り板８と母材６との間隙を通って仕切り板８の上方空間に侵入する浮遊ガラス微粒子が少なくなり、反応容器１の内壁面及び母材６の表面への浮遊ガラス微粒子の付着は少なくなる。
【００１４】
（実施例１）
排気口４の上端から上方２００ｍｍの位置に、ニッケル製の仕切り板８が配置されていて、図１（Ａ）に示す形で横断面が４００ｍｍ×４００ｍｍ、高さが１８００ｍｍのニッケル製の反応容器１内で、外径１５０ｍｍ、長さ６００ｍｍの多孔質ガラス母材６を製造した。なお、仕切り板８と母材６との間隙は約３０ｍｍとした。母材６を１０本製造した後、容器１内を目視で確認したところ、仕切り板の上方空間の反応容器内壁面には、浮遊ガラス微粒子の付着は殆どなかった。また、上記１０本の母材について、脱水焼結して透明ガラス化した状態で、母材内に存在する直径１ｍｍ以上の気泡の数を調べたところ、気泡は母材１本当たり０．５個確認された。
【００１５】
（実施例２）
板８と母材６との間隙を約５０ｍｍとして、他の条件は実施例１と同じにして、母材６を１０本製造した後、反応容器内を調べたところ、板８の上部空間の反応容器内壁面に付着した浮遊ガラス微粒子は、ごくわずかであり、特に問題となる量ではなかった。また、上記１０本の母材について、脱水焼結して透明ガラス化した状態で、母材内に存在する直径１ｍｍ以上の気泡の数を調べたところ、気泡は母材１本当たり１．０個確認された。
【００１６】
（実施例３）
板８と母材６との間隙を約３０ｍｍ、板８と排気口４との間隔を３００ｍｍとし、他の条件は実施例１と同じにして母材６を１０本製造した。母材６を１０本製造した後、反応容器内を調べたところ、板８の上部空間の反応容器内壁面に付着した浮遊ガラス微粒子は、確認されなかった。また、上記１０本の母材について、脱水焼結して透明ガラス化した状態で、母材内に存在する直径１ｍｍ以上の気泡の数を調べたところ、気泡は母材１本当たり０．９個確認された。
【００１７】
（比較例）
仕切り板６を設置せず、他の条件は実施例１と同じにして、母材６を１０本製造した。母材６を１０本製造した後、反応容器内を調べたところ、板８の上部空間の反応容器内壁面に付着した浮遊ガラス微粒子は、かなりの量が認められた。また、上記１０本の母材について、脱水焼結して透明ガラス化した状態で、母材内に存在する直径１ｍｍ以上の気泡の数を調べたところ、気泡は母材１本当たり５個確認された。実施例１、実施例２、実施例３に比べて相当気泡の数が多いが、これは、浮遊ガラス微粒子の多孔質ガラス母材への付着が多かった結果と推定される。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の多孔質ガラス母材製造装置は、反応容器内の多孔質ガラス母材の周囲の空間の一部を上下に仕切り、上下に移動可能な板を備え、該板の下方の反応容器の側壁に排気口を設け、前記板の下方空間に前記バーナを設置したものである。
本発明の装置を用いれば、反応容器内の多孔質ガラス母材に直接堆積しない浮遊ガラス微粒子を仕切り板の下方空間に制限し、母材への浮遊ガラス微粒子の付着を少なくすることが出来る。
そして、多孔質ガラス母材への浮遊ガラス微粒子の付着が減少する結果、その多孔質ガラス母材から製造される透明ガラス母材の内部に発生する気泡を少なくすることが出来る。また、透明ガラス母材内の気泡の減少によって、透明ガラス母材を加熱溶融して、線引きして、光ファイバを製造する際、光ファイバの断線を少なくすることが出来、且つ、光ファイバの光学的伝送特性も良好なものとすることが出来る。
また、仕切り板を上下に移動可能にすれば、バーナの本数、バーナの角度、原料ガス等のバーナへの供給ガスの量、種類等製造条件の変更に応じて、最も適切な位置に仕切り板を設置することで、仕切り板がバーナ火炎の熱で変形することを防止することが出来る。また、仕切り板をニッケル、石英、炭化珪素を用いて形成すれば、光ファイバ用多孔質ガラス母材の品質に悪影響を及ぼすこともなく、安定した条件で製造を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
図１（Ａ）は、本発明の多孔質ガラス母材製造装置の主要部の１実施形態を示す断面図、図１（Ｂ）は、本発明の製造装置において使用する仕切り板の１実施形態を示す斜視図である。
図２は、本発明の多孔質ガラス母材製造装置の主要部の１実施形態を示す断面図である。
図３は、本発明の多孔質ガラス母材製造装置における給気口からのガスの流れを示す断面図である。
図４は、従来の多孔質ガラス母材製造装置における給気口からのガスの流れを示す断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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