(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プローブ先端部の探針はＶ字形をしており、３つのスリットにより４つの部分に分かれて微小探針を形成し、それぞれを独立した伝導部分と接続し、２つの外側の探針から電流を印加し、内側の２つの探針から電位差を測定し、
該プローブ上面で照射されたレーザ光を反射する
ことを特徴とする原子間力顕微鏡プローブ。
【請求項２】
請求項１に記載の原子間力顕微鏡プローブにおいて、
前記独立した伝導部分は、プローブ底面の金属膜に設けられていることを特徴とする原
子間力顕微鏡プローブ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の原子間力顕微鏡プローブを使用した原子間力顕微鏡において、
前記２つの探針に印加した電流と、前記２つの探針間の電位差を用いて伝導率を計算し、
該プローブ上面で照射されたレーザ光の反射を計測してたわみ量を計測し、
前記伝導率は、前記電流と電位差から、以下の式で計算することを特徴とする原子間力顕微鏡。
【数１】
0004471295.tif 000005
ここで、σは試料の伝導率；ＩおよびＶは印加された電流と対応する電位差；Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３は４つの探針間の間隔を順に示す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope:ＡＦＭ）において、精密に伝導率測定もできるプローブ（探針）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、局所プローブとしての先の鋭い探針と試料表面間に働く原子間力を利用して、先端を試料表面上で移動させ、微弱に動くプローブの動きを検出して、表面原子構造の分布図を作成している。
ＡＦＭ１００の原理を、図１を用いて説明する（非特許文献１参照）。プローブの先端の探針１１０が試料１６０の表面から受ける斥力又は引力を変位に変換するカンチレバー１２０，カンチレバー１２０を保持する保持部１３０，カンチレバー１２０の変位を検出するレーザ光源１４２と変位検出器１４４，試料１６０を走査するために３次元の方向に高精度に移動させるためのスキャナー１５０から構成されている。これ全体が防振装置上に載せられており、検出器１４４の出力の処理やスキャナー１５０の３次元走査制御は図示しないコンピュータ・システムにより行われている。検出器１４４の出力から、画像処理が行われて顕微鏡の出力画像となる。図１に示すように、ＡＦＭのプローブは、探針１１０として、カンチレバー１２０と呼ばれる片持ちの板ばねの先端に微小突起を形成されたものを用いている。この場合は、Ｖ字形をした微小突起である。
【０００３】
さて、一方で、ミクロとナノスケールでの電気伝導率を定量評価することは、色々な現在の技術領域、特にナノ領域素子とバイオ材料の領域で緊急の課題になっている。渦電流、マイクロウエーブと４探針プローブ技術を含む研究の多くが、そのような課題を解決するために手広く実行されてきた。
最も適切な４探針プローブ法は、数十年の間、固体のバルク材の電気特性を理解するのに重要な役割を果たしている。伝導率は、電圧−電流比から求められるが、形状と大きさに関する幾何学効果を補償する必要がある。従来の４探針プローブ技術は、電極間隔に比較して十分大きな空間において伝導率が均質である場合に有効である。しかしながら、伝導率がある領域（電極間隔より小さい領域）で不均質の時、この技術はもはや有効ではない。また、サンプルが基板上の薄膜である時、測定電流は表面、インタフェース面、バルクの３個のチャンネルを通して流れるので、定量的に表面伝導率を評価することは不可能である。そのような難しい問題を解決するためには、不均質な寸法以下に電極間隔を小さくすることが望ましい。
最近、MEMS（Micro Electro Mechanical Systems）方法によって、より高い空間分解能を有する様々な４探針プローブが作製されている。今までのところ、商用で利用可能な電極間隔の最小値は５．０μｍである（非特許文献２参照）。また、数百ｎｍの電極間隔を持った４探針プローブも報告されている（非特許文献３参照）。しかしながら、プローブの構造と剛性のために、プローブとサンプルの表面の間の力をほとんど制御することができないので、これらのプローブをスキャンに使用することは難しい。
このように、試料の表面形状を観測する原子間力顕微鏡と、試料の表面の伝導率を計測する４探針プローブとは別々に開発されてきたので、表面の構造と伝導率の双方を計測することは未だ行われていない。
【０００４】
【非特許文献１】奥村公平  「原子間力顕微鏡とその応用」豊田中央研究所Ｒ＆Ｄレビュー  Vol.31 No.2 (1996.6）
【非特許文献２】C. L. Petersen et al., Sensor Actuat. A-Phys. 96, 53 (2002).
【非特許文献３】S. Hasegawa et al., J. Phys.: Condens. Matter. 14, 8379 (2002).
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、原子間力顕微鏡に、電気伝導率を計測できる新しい構成の４探針のプローブを導入して、原子間力顕微鏡の画像（表面形状）と、電気伝導度の計測（あるいはその分布の画像）を両方とも測定できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明は、プローブ先端部の探針はＶ字形をしており、３つのスリットにより４つの部分に分かれて微小探針を形成しており、それぞれを独立した伝導部分と接続し、２つの外側の探針から電流を印加し、内側の２つの探針から電位差を測定し、該プローブ上面で照射されたレーザ光を反射することを特徴とする原子間力顕微鏡プローブである。
また、前記独立した伝導部分は、プローブ底面（裏側）の金属膜に設けるとよい。
上述の原子間力顕微鏡プローブを使用した原子間力顕微鏡において、前記２つの探針に印加した電流と、前記２つの探針間の電位差を用いて伝導率を計算し、該プローブ上面で照射されたレーザ光の反射を計測してたわみ量を計測し、前記伝導率は、前記電流と電位差から、以下の式で計算することを特徴とする原子間力顕微鏡も本発明である。
【数１】
0004471295.tif 000002
ここで、σは試料の伝導率；ＩおよびＶは印加された電流と対応する電位差；Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３は４つの探針間の間隔を順に示す。
【発明の効果】
【０００７】
上記の本発明の構成では、原子間力顕微鏡において、電気伝導率を計測できる新しい構成の４探針のプローブを導入することにより、原子間力顕微鏡の画像（表面形状）と、電気伝導度の計測（あるいはその分布の画像）とを両方とも行うことができる。
上述の４探針型のプローブは、従来からあるＶ字型の探針を備えるプローブを利用して、微細（ＦＩＢ）加工により作製することにより、容易に作製することができる。
また、原子間力顕微鏡により、局所的表面形状を画像化することで、試料の微細構造が分かるとともに、同様の画像化処理により、局所的導電率分布の画像も得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
図面を用いて、本発明の実施形態を詳しく説明する。
本発明の実施形態として、最小１．０μｍの電極間隔を有した４探針型原子間力顕微鏡プローブ（４ＰＡＦＭプローブ）について、図２，図３を用いて説明する。このプローブは、表面特性のイメージング能力だけでなく、同時に局所的伝導率を測定する能力も有している。そのうえ、表面への力は１０ｐＮ以下である。この値は、非破壊測定ができ、またプローブとサンプルの間の十分な電気伝導を確保している。したがって、金属や、有機、無機のサンプルやバイオ材料などの様々な材料に測定を利用することができる。
【０００９】
図２は、従来のＡＦＭプローブを基にして作製された、４ＰＡＦＭプローブのミクロ構造を模式的に示している。図２（ａ）は断面図，図２（ｂ）は裏からの平面図である。図３は実際に作製されたプローブの写真である。
図２（ａ）には、図３に示した写真の撮られた位置が示されている。図３（ａ）は、探針１１０の先端を示しており、３つのスリットにより、４つの探針部分が形成されている。図３（ｂ）は、カンチレバー１２０の底面が４つの独立した伝導部分に分かれていることを示している。図３（ｃ）は、プローブ付け根部分が４つの独立した伝導部分に分かれていることを示している。
【００１０】
従来のＡＦＭプローブは、長さ、幅、厚さがそれぞれ１００μｍ×３０μｍ×０．１８μｍの薄いカンチレバー構造の窒化珪素でつくられている。薄い板構造であるＶ字形のチップ（探針）はカンチレバーの終端に置かれている。チップの高さは、７．０μｍで頂点角度は９０度未満である。この独特な構造は、４つの電極の微細加工を容易にする。プローブは３０ｎｍの金の薄膜でコーティングされ、そのカンチレバー１２０のバネ定数は６ｐＮ／ｎｍである。
【００１１】
図２，図３に示したプローブは、上面・底面が、それぞれ独立した金の薄膜でコーティングされている。図１のように、上面でレーザ光を照射されると反射して、原子間力による動きを検出できる。
図２（ｂ）や、図３（ａ）に示されるように、４ＰＡＦＭプローブの電極は、集束イオンビームシステム（ＦＩＢ）を用いたカンチレバー１２０のチップ上に、３つのスリットを作製することにより構成されている。２つの内側の電極の間隔はおよそ１．０μｍであり、外側の電極の間隔は１．５μｍである。図３（ｂ）と図３（ｃ）は、カンチレバー底面とプローブの基板を示している。また、カンチレバー１２０の底面とプローブ基板は、図２（ｂ），図３（ｂ）や図３（ｃ）に示されているように、コーティングされた金の薄膜をエッチングすることによって、４つの独立した伝導部分に分かれて、定電流源及びデジタル電圧計（図示せず）に接続されており、それぞれ電流と電位差信号を伝送する。プローブの２つの外側の電極は電流のソースとドレインとして動作し、電位差を内側の電極間を介して測定するとよい。
【００１２】
図４（ａ）は４ＰＡＦＭプローブを適用した標準サンプルのスキャンされたＡＦＭ表面イメージである。従来のＡＦＭ表面イメージと比較するために、従来型ＡＦＭプローブによる典型的な接触モードイメージを図４（ｂ）に示す。テストパターンは、５．０μｍ×５．０μｍである。また、スキャン周波数は１．０Ｈｚである。
ここに提示された２つのイメージは同じものである。しかしながら、図４（ａ）の円で示した領域にでたらめな線が数個見受けられる。プローブのチップが４つの電極で作られているので、異なった電極間の力の不均質によって引き起こされているカンチレバーゆらぎを導き、反射したＡＦＭレーザ信号のオフセットが増加したのかもしれない。４つの電極が同時にサンプルの表面に接触するかどうかについての検証は、後で議論する。
【００１３】
図５はアルミとＩＴＯの薄膜サンプルのＩ−Ｖ関係の実験結果を示す（それらは、同じ４ＰＡＦＭプローブを用いた）。ここで、プローブの２つの外側の電極は電流のソースとドレインとして動作し、電位差が内側の電極間を介して測定された。図示しない定電流源とデジタル電圧計が用意されており、各先端部分１１１〜１１４と接続されている。定電流は、電極とサンプルの表面の間の接触抵抗の影響を抑える。測定は、０．２５Ｈｚの走査周波数でスキャンされ、走査領域は１．０μｍ×１．０μｍである。動作環境温度は２４．９℃、相対湿度は４６．２％である。
【００１４】
各Ｉ−Ｖに示された実験データは、連続的なスキャン中に取得され、同じプローブがアルミとＩＴＯ薄膜サンプルの両方に適用された。これは、４ＰＡＦＭプローブが、再現性があることを示している。力はかなり小さいので、電極の間隔と接触抵抗は一定であると考えることができる。電位差信号が明確に検出されており、これは４つの電極が同時にサンプルの表面を良好にスキャンできたという証拠である。
【００１５】
それぞれのＩ−Ｖ組の伝導率は、以下の方程式を使って計算される。
【数２】
0004471295.tif 000003
ここで、σは、試料の伝導率であり、ＩおよびＶは、印加された電流と対応する電位差を表し、Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３は、４つの電極間の間隔を順番に示している。
【００１６】
４ＰＡＦＭプローブの電極間隔が十分小さいので、被測定のサンプルの大部分は、semi-infiniteバルク（基板上に数ミクロンの厚みを持った薄膜さえも）と見なすことができる。最終的に決定された伝導率を表１に示す。それらは既に報告されている値と同程度である。
【表１】
0004471295.tif 000004
【００１７】
上述のように、４ＰＡＦＭプローブを局所的な伝導率測定に適用できる。明らかに最小化されたプローブは、表面導電率の前例のない測定により表面近くを電流が流れる。プローブと表面との機械的な接触は、比較的弱いけれど信頼できる電気伝導をするには十分である。この技術は壊れやすい物や数ミクロンのバイオ薄膜の伝導率を測定する素晴らしい可能性を提供している。さらに、ＡＦＭの素晴らしいフォース・フィードバック制御が非破壊測定を可能にしている。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】原子間力顕微鏡の原理を示す模式図である。
【図２】本発明の４探針型原子間力顕微鏡プローブ（４ＰＡＦＭプローブ）の模式図である。
【図３】（ａ）ＡＦＭプローブのＶ字型チップに作られた４つの電極のＳＥＭ(Scanning electron micrograph)の写真を示す。（ｂ）４ＰＡＦＭプローブのカンチレバーの写真である。（ｃ）基板の表面での４ＰＡＦＭプローブの構造の写真である。
【図４】（ａ）４ＰＡＦＭプローブを使ってスキャンした標準サンプルのＡＦＭ表面イメージの写真である。（ｂ）同一スキャン周波数で従来のＡＦＭプローブを使ってコンタクトモードで得られた同一サンプルのＡＦＭ表面イメージの写真である。
【図５】アルミとＩＴＯ薄膜サンプルに４ＰＡＦＭプローブを適用して得られた直線的Ｉ−Ｖ曲線である。
【図１】
0004471295.tif 000006
【図２】
0004471295.tif 000007
【図５】
0004471295.tif 000008
【図３】
0004471295.tif 000009
【図４】
0004471295.tif 000010