(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒータにより加熱された気化室と、
前記気化室の下端部に配置され、ヒータにより加熱された一次フィルタと、
流量調節された液体原料を前記気化室の上方から前記一次フィルタに向けて滴下する液体原料供給部と、
キャリアガスを前記一次フィルタの下面へ導くキャリアガス導入路と、
前記キャリアガスおよび気化された前記液体原料との混合ガスを前記気化室の上部から排出するための原料導出路とを備える気化器において、
前記キャリアガス導入路は、前記一次フィルタが嵌め合わされる凹部と前記凹部の下面に形成された、前記キャリアガスが通流する流路とを有しており、
前記凹部の中心部には、前記一次フィルタと当接する突設部が形成されていることを特徴とする気化器。
【請求項２】
前記気化室の上端部に配置され、ヒータにより加熱された二次フィルタを更に備えており、
前記二次フィルタを通過した、前記キャリアガスおよび気化された前記液体原料との混合ガスが、前記原料導出路を通って前記気化室の上部から排出されることを特徴とする請求項１に記載の気化器。
【請求項３】
前記液体原料供給部と前記気化室とが隔離され、これらの間に熱隔離用接続管が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の気化器。
【請求項４】
ヒータにより加熱された前記キャリアガスの予熱用フィルタが、前記キャリアガス導入路に備えられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の気化器。
【請求項５】
ヒータにより加熱された気化室と、
前記気化室の下端部に配置され、ヒータにより加熱された一次フィルタと、
流量調節された液体原料を前記気化室の上方から毛細管を通じて前記一次フィルタの表面近傍まで供給する液体原料供給部と、
キャリアガスを前記一次フィルタの下面へ導くキャリアガス導入路と、
前記キャリアガスおよび気化された前記液体原料との混合ガスを前記気化室から排出するための原料導出路とを備える気化器において、
前記キャリアガス導入路は、前記一次フィルタが嵌め合わされる凹部と前記凹部の下面に形成された、前記キャリアガスが通流する流路とを有しており、
前記凹部の中心部には、前記一次フィルタと当接する突設部が形成されていることを特徴とする気化器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＶＤ装置に供する薄膜製作用液体原料を低温度で効率的に気化することのできる気化器に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製作プロセスにおいて、多種多様の薄膜をウエハ上に堆積させるために、化学的気相成長装置（ＣＶＤ装置）が使用されている。
【０００３】
近年、ＣＶＤ装置において液体有機化合物や有機金属溶液などの液体化合物が、薄膜製作用の液体原料として多く用いられるようになってきている。ＣＶＤ装置でウエハに薄膜を堆積させるには、気化させた液体原料をＣＶＤ装置に供給する必要があるので、液体原料の気化器をＣＶＤ装置の前段階に備えることが必須である。
【０００４】
液体原料の気化手段として、気化器において液体原料をヒータなどの熱により気化させる方法が一般的であり、このような気化器として、例えば特許文献１に記載された気化器が用いられている。
【特許文献１】特開２００２−１０５６４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように、液体原料を気化させるための気化器が数多く開発され使用されているものの、これら気化器は次のような問題点を有している。
【０００６】
最近、蒸気圧が低く、しかも熱的に不安定な化合物を液体原料として用い、ＣＶＤ装置における成膜速度を上げるために多くの液体原料を気化させることのできる気化器が求められている。気化器の気化能力を上げるためには、気化温度を高くする必要がある。ところが、あまり気化温度を高くすると、液体原料が気化されるだけでなく、さらに液体原料自体が熱分解されることによって化学的に変質し、熱分解生成物および重合物が気化器内部に堆積し、液体原料の流路が閉塞するなどの問題が発生する。
【０００７】
本願発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、気化効率が高いことにより気化温度を低くすることができ、熱分解性の高い液体原料であっても気化器内部の熱分解生成物および重合物の堆積および流路の閉塞を防止することができるとともに、大量の液体原料を気化することができる気化器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に記載された発明は、「ヒータ(66)、(76)、および(81)により加熱された気化室(60)と、気化室(60)の下端部に配置され、ヒータ(81)により加熱された一次フィルタ(80)と、流量調節された液体原料(LM)を気化室(60)の上方から一次フィルタ(80)に向けて滴下する液体原料供給部(24)と、キャリアガス(CG)を一次フィルタ(80)の下面へ導くキャリアガス導入路(78)と、キャリアガス(CG)および気化された液体原料(VM)との混合ガス(VM+CG)を気化室(60)の上部から排出するための原料導出路(62)とを備える気化器(10)において、キャリアガス導入路(78)は、一次フィルタ(80)が嵌め合わされる凹部(82)と凹部(82)の下面に形成された、キャリアガス(CG)が通流する流路(86)とを有しており、凹部(82)の中心部には、一次フィルタ(80)と当接する突設部(89)が形成されていることを特徴とする気化器(10)。」である。
【０００９】
この発明によれば、キャリアガス導入路(78)の凹部(82)に嵌め込まれ、当該凹部(82)の中心部に形成された突設部(89)が当接された一次フィルタ(80)に滴下された液体原料(LM)は、一次フィルタ(80)表面で液膜を形成するとともに、一次フィルタ(80)から熱を受けることで一部が気化され、さらに下方向からのキャリアガス(CG)によるバブリング作用を受けてミスト状となる。一部が気化され、他がミスト化された液体原料(LM)は、キャリアガス(CG)に搬送されて気化室(60)内を上昇し、上昇中に熱を受けることでミスト(MM)が気化される。ここで、液体原料(LM)がミスト化されていることにより熱を受ける表面積が、非ミスト状態と比較して格段に大きいので、液体原料(LM)は効率良く熱を受けることができる。気化された液体原料(VM)と、キャリアガス(CG)との混合ガス(VM+CG)は、気化室(60)の上部から排出される。
【００１２】
請求項２に記載された発明は、請求項１に記載された気化器(10)であって、「気化室(60)の上端部に配置され、ヒータ(66)により加熱された二次フィルタ(64)を更に備えており、二次フィルタ(64)を通過した、キャリアガス(CG)および気化された液体原料(VM)との混合ガス(VM+CG)が原料導出路(62)を通って気化室(60)の上部から排出されること」を特徴とする。
【００１３】
この発明によれば、一次フィルタ(80)で一部が気化され、他がミスト化された液体原料(LM)は、キャリアガス(CG)に搬送されて気化室(60)内を上昇し、上昇中に熱を受けることでミスト(MM)が気化されるが、完全に気化されずに少量のミスト(MM)が混合ガス(VM+CG)中に残存する場合がある。しかし、ミスト(MM)を含んだ混合ガス(VM+CG)は、二次フィルタ(64)を通過する際に、ミスト(MM)が二次フィルタ(64)に捕集されるとともに、捕集されたミスト(MM)が二次フィルタ(64)から熱を受けることで完全に気化される。
【００１４】
請求項３に記載された発明は、請求項１または２に記載された気化器(10)であって、「液体原料供給部(24)と気化室(60)とが隔離され、これらの間に熱隔離用接続管(94)が設けられていること」を特徴とする。
【００１５】
この発明によれば、液体原料供給部(24)と気化室(60)とを隔離することにより、高温度となる気化室(60)からの熱が液体原料供給部(24)へ伝達され難くなる。
【００１６】
請求項４に記載された発明は、請求項１〜３のいずれかに記載された気化器(10)であって、「ヒータ(81)により加熱されたキャリアガス(CG)の予熱用フィルタ(102)が、キャリアガス導入路(78)に備えられていること」を特徴とする。 
【００１７】
この発明によれば、一次フィルタ(80)に導入される前のキャリアガス(CG)が、加熱された予熱用フィルタ(102)を通過する。したがって、キャリアガス(CG)を所望の温度に調節することができる。
【００１８】
請求項５に記載された気化器(10)は、「ヒータ(66)、(76)、および(81)により加熱された気化室(60)と、気化室(60)の下端部に配置され、ヒータ(81)により加熱された一次フィルタ(80)と、流量調節された液体原料(LM)を気化室(60)の上方から毛細管(112)を通じて一次フィルタ(80)の表面近傍まで供給する液体原料供給部(24)と、キャリアガス(CG)を一次フィルタ(80)の下面へ導くキャリアガス導入路(78)と、キャリアガス(CG)および気化された液体原料(VM)との混合ガス(VM+CG)を気化室(60)から排出するための原料導出路(62)とを備える気化器(10)において、キャリアガス導入路(78)は、一次フィルタ(80)が嵌め合わされる凹部(82)と凹部(82)の下面に形成された、キャリアガス(CG)が通流する流路(86)とを有しており、凹部(82)の中心部には、一次フィルタ(80)と当接する突設部(89)が形成されていること」を特徴とする。 
【００１９】
この発明によれば、液体原料供給部(24)から供給された液体原料(LM)は、毛細管(112)の内部を通過して一次フィルタ(80)の表面近傍まで送られるので、気化室(60)内で発生する対流や、気流の乱れの影響を受けることがない。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１に記載した発明によれば、一次フィルタ(80)で液体原料(LM)を気化させるとともにミスト化し、さらに気化室(60)においてミスト(MM)を気化させることができる。したがって、液体原料(LM)を気化するため、単に熱を加えるだけの従来の気化器に比べて、高い気化効率を発揮する気化器(10)を提供することができる。気化効率が高いことにより、低い温度でも液体原料(LM)を気化することができるので、熱分解性の高い液体原料であっても気化器(10)内部の熱分解生成物および重合物の堆積および流路の閉塞を防止することができるとともに、大量の液体原料を気化することができる。
【００２１】
請求項２に記載した発明によれば、一次フィルタ(80)で液体原料(LM)を気化させるとともにミスト化し、さらに気化室(60)においてミスト(MM)を気化させた後の混合ガス(VM+CG)中に残存する未気化のミスト(MM)を、二次フィルタ(64)で捕集して気化することができる。これにより、さらに気化効率の高い気化器とすることができる。 
【００２２】
請求項３に記載した発明によれば、高温度となる気化室(60)からの熱が液体原料供給部(24)へ伝達され難くなるので、液体原料供給部(24)が不所望に高温となることによる熱的不安定性化合物の重合や分解などの問題を回避することができる。 
【００２３】
請求項４に記載した発明によれば、キャリアガス(CG)を一次フィルタ(80)に導入する前に昇温することができる。したがって、一次フィルタ(80)において、一次フィルタ(80)が有するヒータ(81)からの熱がキャリアガス(CG)の昇温に用いられることがなく、当該熱を液体原料(LM)の気化だけに用いることができるので、低温度のキャリアガス(CG)を用いた場合であっても気化器(10)の気化効率が低下することがない。 
【００２４】
請求項５に記載した発明によれば、一次フィルタ(80)に送られる液体原料(LM)は、気化室(60)内の気流変動の影響を受けることがない。したがって、一次フィルタ(80)表面で形成される液膜(114)の厚さの変動を減少させることができるので、気化器(110)に安定した気化能力を発揮させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明が適用された気化器(10)を図示実施例にしたがって詳述する。
【実施例１】
【００２６】
図１は、本願発明に係る気化器(10)が組み込まれた液体気化供給装置(12)の一例である。ここで、液体気化供給装置(12)は、原料タンク(14)から供給される液体原料(LM)を気化させて気化原料(VM)にするとともに、気化後の気化原料(VM)をキャリアガス(CG)とともに次工程であるＣＶＤ装置などのリアクター(16)へ供給するためのものであり、気化器(10)、原料タンク(14)、液体質量流量計(18)およびマスフローコントローラ(20)などを備え、これらの機器が液体原料供給管(22a)〜(22b)およびキャリアガス供給管(22c)を介して互いに連結されている。また、気化器(10)と液体質量流量計(18)とは、制御用導電線(22d)により接続されている。
【００２７】
本願発明が適用された気化器(10a)は、図２に示すように、液体原料供給部(24)と気化部(26)とで大略構成されている。
【００２８】
液体原料供給部(24)は、流量制御バルブ(28)と、アクチュエータ(30)と、空圧閉止バルブ(32)とで構成されている。
【００２９】
流量制御バルブ(28)は、ハウジング(34)を有し、ハウジング(34)の内部には弁室(36)が形成されており、弁室(36)の上端はハウジング(34)の上面に開口している。また、ハウジング(34)の内部には、弁室(36)の底部へ液体原料(LM)を導く液体原料導入路(38)と、液体原料導入孔(40)とが設けられており、液体原料導入孔(40)の上端が弁室(36)の底部に連通されている。なお、液体原料導入孔(40)の弁室(36)への開口部として原料導入口(42)が設けられている。弁室(36)の内部には、弾性材料からなる膜状のダイヤフラム(44)が取り付けられており、ダイヤフラム(44)の中心部には、原料導入口(42)に嵌合され、原料導入口(42)の開度を変えることにより、液体原料(LM)を気化室(60)に供給する量を変える弁体(45)が設けられている。
【００３０】
アクチュエータ(30)は、流量制御バルブ(28)の上面に立設された筒状のハウジング(46)を有し、内部にシリンダ(48)が設けられている。シリンダ(48)の外側にはコイル(50)が配置されており、シリンダ(48)の内部には、駆動素子(51)が上下方向に摺動可能に収納されている。また、シリンダ(48)の上端には、開口孔(53)が穿設されている。また、ダイヤフラム(44)の押下げ量を調節することで、原料導入口(42)の開度を制御するプランジャ(52)が駆動素子(51)の下端に取り付けられている。
【００３１】
駆動素子(51)は、コイル(50)に印加される電圧の大きさに応じてシリンダ(48)内における位置が変化するものである。このような駆動素子(51)として、本実施例ではソレノイド素子が使用されているが、これに限定されるものではなく、たとえばピエゾ素子を使用することも可能である。
【００３２】
シリンダ(48)内における駆動素子(51)の位置は、駆動素子(51)の位置が最下部にあるときに原料導入口(42)が閉塞され、コイル(50)に電圧が印加されて駆動素子(51)の位置が上昇すると、原料導入口(42)が解放されるように調整されている。なお、駆動素子(51)は、コイル(50)への印加電圧に対する応答速度が非常に速く、コイル(50)に印加される電圧が微小時間間隔に設定された場合であっても、コイル(50)に印加した電圧に応じた位置に瞬時に移動することができる。
【００３３】
空圧閉止バルブ(32)は、アクチュエータ(30)の上面に設けられており、ウエハの処理バッチごとに液体原料(LM)の供給を停止する場合や、気化器(10)内部のメンテナンスなどの際に使用される、原料導入口(42)に流れ込む液体原料(LM)の流れを完全に遮断するための装置である。気化器(10)の運転時に通常使用される流量制御バルブ(28)は、液体原料(LM)の流量を精密に制御することが目的であり、液体原料(LM)の流れを遮断する用途には向かない。空圧閉止バルブ(32)の下面から開口孔(53)を介し、シリンダ(48)に向けて空圧をかけることにより、ダイヤフラム(44)の中央部が下向きにたわみ、原料導入口(42)が完全に閉止される。これにより、原料導入口(42)に流れ込む液体原料(LM)の流れを完全に遮断することができる。
【００３４】
液体原料供給部(24)の下方には、気化部(26)が設けられている。
【００３５】
気化部(26)は、液体原料(LM)を加熱して気化する部分であり、上部ブロック(54)と、中間ブロック(56)と、下部ブロック(58)とで構成されている。そして、各ブロック(54)、(56)、および(58)が協働して内部に気化室(60)が形成されている。
【００３６】
上部ブロック(54)は、気化室(60)の蓋部を構成する金属製円柱部材であり、中心には液体原料供給孔(61)が穿設されている。また、上部ブロック(54)には、原料導出路(62)が設けられ、二次フィルタ(64)が嵌合されているとともに、上部ブロックヒータ(66)が埋め込まれている。
【００３７】
原料導出路(62)は、気化された液体原料(VM)をキャリアガス(CG)とともにＣＶＤ装置へ供給するために、気化器(10)から導出させるための流路であり、液体原料供給孔(61)と同心のドーナツ状凹部(68)と、凹部(68)の上面および上部ブロック(54)の側面を連通するように穿設された流路(72)とで構成されている。さらに凹部(68)の側部には段が設けられており、凹部(68)の下端部は、凹部(68)の上部よりも幅広に構成されている。これにより、二次フィルタ(64)を凹部(68)に嵌め合わせたとき、凹部(68)の内面と二次フィルタ(64)の表面とが当接する接合部(74)となっている。
【００３８】
二次フィルタ(64)は、原料導出路(62)の凹部(68)の下端部に嵌合されており、ミスト(MM)を捕集するとともに、上部ブロックヒータ(66)からの熱をミスト(MM)へ伝達して気化させる役割を有し、中央部には液体原料供給孔(61)との干渉を避けるための孔が穿設されているドーナツ状の金属材料である。二次フィルタ(64)には、熱伝達率のよい金属材料が用いられているとともに、複数の接合部(74)と当接して凹部(68)に嵌合されていることにより、上部ブロックヒータ(66)からの熱をミスト(MM)へ効率的に伝達することができる。なお、本実施例では金属製フィルタが用いられている。
【００３９】
中間ブロック(56)は、気化室(60)の側壁部を構成し、外径が上部ブロック(54)の外径と等しい円筒状部材であり、内部には中間ブロックヒータ(76)が埋め込まれている。また、中間ブロック(56)の内径は、二次フィルタ(64)の外径とほぼ同径に形成されている。なお、中間ブロック(56)の内外径は、上部ブロック(54)や、二次フィルタ(64)と同径である必要はない。気化室(60)の容積を変更したい場合などにおいて、中間ブロック(56)のみを所望の内外径のものに交換することで対応するためである。
【００４０】
下部ブロック(58)は、気化室(60)の底部を構成する金属製円柱部材であり、キャリアガス導入路(78)が設けられ、一次フィルタ(80)が嵌合されているとともに、下部ブロックヒータ(81)が埋め込まれている。
【００４１】
キャリアガス導入路(78)は、気化された液体原料(VM)をＣＶＤ装置に搬送するためのキャリアガス(CG)を気化室(60)へ導入するための流路であり、液体原料供給孔(61)の中心軸と同心のドーナツ状凹部(82)と、凹部(82)の下面および下部ブロック(58)の側面を連通するように穿設された流路(86)とで構成されている。さらに凹部(82)の側部には段が設けられており、凹部(82)の上端部は、凹部(82)の下部よりも幅広に構成されている。これにより、一次フィルタ(80)を凹部(82)に嵌め合わせたとき、凹部(82)の内面と一次フィルタ(80)の表面とが当接する接合部(88)となっている。また、凹部(82)の中心部には、一次フィルタ(80)と当接する突設部(89)が形成されており、突設部(89)には温度測定用の熱電対(90)が埋め込まれている（図３参照）。
【００４２】
一次フィルタ(80)は、キャリアガス導入路(78)の凹部(82)の上端部に嵌合されており、滴下された液体原料(LM)を上面で受けるとともに、下部ブロックヒータ(81)からの熱を液体原料(LM)へ伝達する役割を有する円盤状の多孔質金属材料である。一次フィルタ(80)には、熱伝達率のよい材質が用いられているとともに、複数の接合部(88)と接合されていることにより、下部ブロックヒータ(81)からの熱を液体原料(LM)へ効率的に伝達することができる。なお、本実施例では一次フィルタ(80)に、金属粉末の焼結体を用いた焼結フィルタが用いられている。
【００４３】
各ヒータ(66)、(76)、および(81)には、図示しない温度調節器が接続されており、それぞれ別個独立して温度調節をすることが可能で、気化室(60)内を所望の温度に調節することが可能である。なお、各ヒータの数は必要に応じて適宜設定されるものであり、複数個のヒータを共通制御するようにしてもよい。
【００４４】
次に、液体気化供給装置(12)の構成については最初に簡単に説明したが、図１および２に基づいて更に説明する。気化器(10)の液体原料導入路(38)には、液体原料供給管(22a)を介して液体質量流量計(18)が接続され、液体質量流量計(18)には、液体原料供給管(22b)を介して原料タンク(14)が接続され、原料タンク(14)にはプッシュガス(PG)を導入するプッシュガス導入管(22e)が接続されている。
【００４５】
また、気化器(10)のキャリアガス導入路(78)には、キャリアガス供給管(22c)を介してマスフローコントローラ(20)が接続され、マスフローコントローラ(20)には、キャリアガス(CG)を導入するキャリアガス供給管(22f)が接続されている。
【００４６】
さらに、気化器(10)のアクチュエータ(30)には制御用導電線(22d)を介して液体質量流量計(18)が接続され、原料導出路(62)には、気化された液体原料(VM)と、キャリアガス(CG)との混合ガス(VM+CG)を送出する原料供給管(22g)を介してリアクター(16)が接続されている。
【００４７】
原料タンク(14)は、薄膜の原料となる液体有機金属などの液体原料(LM)を貯留するものである。液体質量流量計(18)は、液体原料供給管(22b)を流れる液体原料(LM)の質量流量（単位時間あたりに流れる液体原料の質量）を測定し、測定結果に基づいてアクチュエータ(30)のコイル(50)に電圧を印加するものである。マスフローコントローラ(20)は、気化器(10)に対するキャリアガス(CG)の供給量を調節するものである。また、リアクター(16)は、「成膜手段」として機能するものであり、熱エネルギーあるいはプラズマエネルギーなどを利用し、供給された気体原料(VM)と他のガスとを反応させることによって（あるいは気体原料(VM)を分解させることによって）ウエハの表面に薄膜を形成するものである。なお、液体質量流量計(18)においては、内部を流れる液体原料(LM)の質量流量に応じてコイル(50)に電圧が印加され、これによって、原料導入口(42)の開度が調節されて気化室(60)へ与えられる液体原料(LM)の質量が均一化されることになる。
【００４８】
次に、液体気化供給装置(12)を用いて、液体原料(LM)を気化する方法について説明する。
【００４９】
原料タンク(14)にプッシュガス(PG)が供給されると、原料タンク(14)内の圧力が上昇し、液体原料(LM)の液面が押し下げられる。プッシュガス(PG)としては、例えばヘリウムなどの不活性ガスが用いられる。プッシュガス(PG)の圧力により、液体原料(LM)の液面が押し下げられると、液体原料(LM)が液体原料供給管(22b)内を流れ、液体質量流量計(18)を通過して気化器(10)の弁室(36)へ与えられる。このとき、液体質量流量計(18)では、内部を流れる液体原料(LM)の質量流量が測定され、測定された流量信号に基づいて気化器(10)のコイル(50)に電圧が印加される。そして、これにより原料導入口(42)の開度が調節され、一定質量流量の液体原料(LM)が液体原料供給孔(61)の下端から気化室(60)内に連続的に滴下されることになる。
【００５０】
気化室(60)内に連続的に滴下された液体原料(LM)は、重力により気化室(60)内を落下し、気化室(60)の底面に設けられた一次フィルタ(80)の表面に付着する。ここで、一次フィルタ(80)は、金属粉末の焼結体により形成されているので、一次フィルタ(80)の断面には図４に示すように微細空間(87)が多数形成されている。そのため、一次フィルタ(80)の表面に付着した液体原料(LM)は、一次フィルタ(80)の表面で液膜を形成するとともに、毛細管現象により微細空間(87)に浸透する。ここで、下部ブロックヒータ(81)からの熱を、一次フィルタ(80)を介して受けた液体原料(LM)の一部が気化する。
【００５１】
一方、マスフローコントローラ(20)にキャリアガス(CG)が供給されると、キャリアガス(CG)の質量流量が制御され、所定質量流量のキャリアガス(CG)がキャリアガス供給管(22c)を通って気化器(10)のキャリアガス導入路(78)へ連続的に与えられる。キャリアガス(CG)としては、例えばヘリウムや窒素などの不活性ガスが用いられる。
【００５２】
キャリアガス導入路(78)へ与えられたキャリアガス(CG)は、一次フィルタ(80)の下面から、微細空間(87)を通って上方へ流れ、気化室(60)へ流入する。このとき液膜を形成し、微細空間(87)に浸透していた液体原料(LM)は、キャリアガス(CG)によるバブリング作用を受けることで、微細化されてミスト(MM)（霧状の液滴）となる。
【００５３】
次に、一次フィルタ(80)において気化され、ミスト(MM)となった液体原料(LM)は、キャリアガス(CG)に搬送されて、気化室(60)内を浮遊しつつ、上方に設けられた二次フィルタ(64)へと移動する。移動する間に、ミスト(MM)は各ヒータ(66)、(76)、および(81)によって加熱された気化室(60)の壁面からの輻射熱(H)を受けることにより気化される（図５参照）。
【００５４】
キャリアガス(CG)に搬送された液体原料(LM)は、前述のように気化されながら気化室(60)を上方に移動し、二次フィルタ(64)を通過し、上部ブロック(54)に設けられた原料導出路(62)へ導かれる。このとき、未だ気化されていないミスト(MM)は、二次フィルタ(64)により捕集される。そして、ミスト(MM)が、上部ブロックヒータ(66)からの熱を、二次フィルタ(64)を介して受けることにより、完全に気化される。
【００５５】
二次フィルタ(64)を通過することにより完全に気化された液体原料(LM)は、キャリアガス(CG)とともに原料導出路(62)を通過して気化器(10)から排出され、原料供給管(22g)を介してリアクター(16)に与えられる。
【００５６】
このように、本願発明を適用した気化器(10)を使用することにより、液体原料(LM)は、単に気化室(60)内の温度を高めることにより液体原料(LM)を気化させる従来の気化器に比べて、気化室(60)全体の温度を高くすることなく、効率よく液体原料(LM)を気化することができ、液体原料(LM)自体が熱分解することを防ぐことができるので、液体原料(LM)の分解成分が気化室(60)内部で堆積したり、原料導出路(62)を閉塞させたりするといった問題を解決することができる。
【００５７】
なお、一次フィルタ(80)および二次フィルタ(64)は、金属製フィルタおよび焼結フィルタのほか、キャリアガス(CG)や気化された液体原料(VM)が通過することのできる材質のものであれば、液体原料(LM)の種類に応じて合金金属製、金属繊維、金属線の織物および金網状のものを適宜用いることができる。また、フィルタ(64)および(80)の目開きも本実施例に限られず、使用条件に対して適当な目開きのフィルタを用いることができるが、二次フィルタ(64)でミスト(MM)を捕捉させるので、二次フィルタ(64)の目開きを一次フィルタ(80)よりも小さくする方がよい。
【実施例２】
【００５８】
次に、実施例１で用いた液体原料(LM)よりも、さらに蒸気圧が低く気化し難い液体原料（以下、「難気化性液体原料」と記載する。）を気化するために、温度をより高く設定しなければならない場合において好適な実施例について、図６に基づき説明する。なお、難気化性液体原料用の気化器(10b1)は、実施例１に係る気化器(10a)と同じく、液体原料供給部(24)と気化部(26)とで大略構成されており、装置としての構成もほとんど同じである。そこで、実施例１との相違点のみを説明する。
【００５９】
難気化性液体原料用の気化器(10b1)は、液体原料供給部(24)と気化部(26)とが隔離され、これらの間に熱隔離用接続管(94)が設けられていることを特徴とする。
【００６０】
熱隔離用接続管(94)は、液体原料供給部(24)と気化部(26)とを隔離させた距離だけ液体原料導入孔(40)と、液体原料供給孔(61)とを実質的に延長する役割を有するパイプ材であって、上端が液体原料導入孔(40)の下端に接続されており、下端が液体原料供給孔(61)の上端に接続されることにより、液体原料導入孔(40)、および液体原料供給孔(61)と協働して液体原料供給部(24)からの液体原料(LM)を気化部(26)へ導入するための流路(96)を構成している。
【００６１】
このように液体原料供給部(24)と気化部(26)とを隔離することにより、高温度となる気化部(26)からの熱が液体原料供給部(24)へ伝達され難くなり、液体原料供給部(24)が不所望に高温となることによる熱的不安定性化合物の重合や分解などの問題を回避することができる。
【００６２】
ところで、熱隔離用接続管(94)を設けることにより液体原料供給部(24)と気化室(60)との距離が長くなると、ダイヤフラム(44)で調節した量の液体原料(LM)が気化室(60)に入るまでの時間も長くなり、液体原料(LM)の流量制御の応答性が悪化する場合がある。この問題を回避するため、気化器(10b1)には液体原料供給部(24)の弁室(36)に少量のキャリアガス(CG)を流入させるためのキャリアガス混入路(98)が設けられている。
【００６３】
キャリアガス混入路(98)は、弁室(36)へキャリアガス(CG)を導く流路であって、一端が弁室(36)の底部に接続されており、他端がキャリアガス供給管(22c)に接続されている。弁室(36)にキャリアガス(CG)を流入させることにより、液体原料(LM)の導入量を変化させることなく、流路(96)を通過する流体の体積を大きくすることができ、内部流速を速くすることができる。内部流速を速くすることにより、ダイヤフラム(44)で調節した量の液体原料(LM)が気化室(60)に入るまでの時間を短くでき、熱隔離用接続管(94)を設けたことにより悪化した液体原料(LM)の流量制御の応答性を改善することができる。
【００６４】
なお、前述したキャリアガス混入路(98)の一端は、図７に示す気化器(10b2)のように、弁室(36)の底部ではなく液体原料導入孔(40)の側面に接続してもよい。これにより、気化器(10b1)のようにキャリアガス(CG)が弁室(36)を経由した後、液体原料導入孔(40)に流入する場合に比べて、気化器(10b2)は、キャリアガス混入路(98)が直接液体原料導入孔(40)に接続されているので、流入させるキャリアガス(CG)量の変化に対して、流路(96)の内部流速の応答が速いという特徴を有する。
【実施例３】
【００６５】
本実施例に係る気化器(10c)は、実施例１に係る気化器(10a)の下部ブロック(58)に、予熱用フィルタ(102)が追加されたものである。
【００６６】
図８に示すように、本実施例を適用した気化器(10c)のキャリアガス導入路(78)には、凹部(82)と流路(86)との間に別の空間(104)が設けられている。凹部(82)と空間(104)とは、連通孔(106)により連通されており、流路(86)は空間(104)に接続されている。これにより、流路(86)に導入されたキャリアガス(CG)は、空間(104)を経由して凹部(82)に導かれた後、一次フィルタ(80)を通過して気化室に与えられる。
【００６７】
空間(104)の側部には段が設けられており、空間(104)の上端部は、空間(104)の下部よりも幅広に構成されている。これにより、予熱用フィルタ(102)を空間(104)の上端部に嵌め合わせたとき、空間(104)の内面と予熱用フィルタ(102)の表面とが当接する接合部(108)となっている。さらに、空間(104)の中心部にも予熱用フィルタ(102)と接合させるための接合部(108)が下向きに突設されている。
【００６８】
予熱用フィルタ(102)は、空間(104)の上部に嵌合されており、下部ブロックヒータ(81)からの熱をキャリアガス(CG)へ伝達する役割を有する円盤状の板材である。予熱用フィルタ(102)には、一次フィルタ(80)や二次フィルタ(64)と同様に、金属製フィルタおよび焼結フィルタのほか、キャリアガス(CG)が通過することのできる材質のものであれば、合金金属製、金属繊維、金属線の織物および金網状のものを適宜用いることができる。また、使用条件に対して適当な目開きのフィルタを用いることができる。
【００６９】
キャリアガス(CG)は、通常、気化器(10c)へ導入される段階では室温であるが、液体気化供給装置(12)の構成やキャリアガス(CG)の種類によっては低温度の場合がある。前述のように、本発明は一次フィルタ(80)に付着した液体原料(LM)が、一次フィルタ(80)から伝達された熱により気化されるとともに、キャリアガス(CG)によってバブリング作用を受けることで、より細かくミスト化されるので、低い温度で十分な気化能力を発揮し得ることを特徴とする。しかし、キャリアガス(CG)の温度が低いと、本来であれば液体原料(LM)の気化に用いられる熱が、キャリアガス(CG)の昇温用に奪われてしまい、液体原料(LM)の気化能力が低下する。本実施例に係る気化器(10c)は、この問題を解決するためのものであり、低温度のキャリアガス(CG)を予熱用フィルタ(102)で所望の温度まで事前に昇温させておくことにより、一次フィルタ(80)において所定の気化能力を発揮させることができるのである。
【実施例４】
【００７０】
本実施例に係る気化器(110a)は、図９に示すように液体原料供給孔(61)に毛細管(112)を備えることを特徴とするものである。
【００７１】
毛細管(112)は、上端が原料導入口(42)に接続され、下端が一次フィルタ(80)の上面に０．１ないし１．０ｍｍまで近接した状態で、液体原料供給孔(61)に挿入して取り付けられた、内径が０．２ないし０．５ｍｍのパイプ材である。
【００７２】
液体原料供給孔(61)から滴下された液体原料(LM)は、気化室(60)を落下して一次フィルタ(80)上面に付着し液膜を形成するが、気化器(110a)が安定した気化能力を発揮するためには、常に一定厚さの液膜が形成されていることが必要である。しかし、滴下される液体原料(LM)の量や、キャリアガス(CG)の流量変動などにより、気化室(60)内の混合ガス(VM+CG)流れに変動が生じるので、液膜の厚さを一定に保つことは困難である。そこで、液体原料(LM)を一次フィルタ(80)表面に連続的に流すことにより、混合ガス(VM+CG)の流れ変動の影響を受け難い気化器(110a)とするために、毛細管(112)が取り付けられている。これにより、供給された液体原料(LM)は、毛細管(112)の内部（つまり、流路(96)）を通過して一次フィルタ(80)の表面近傍まで送られるので、気化室(60)内で発生する対流や、気流の乱れの影響を受けることがない。したがって、一次フィルタ(80)表面で形成される液膜(114)の厚さ変動を減少させることができるので、気化器(110a)に安定した気化能力を発揮させることができる。
【００７３】
なお、本実施例に係る気化器(110a)に対して、実施例２に記載したように、液体原料供給部(24)と気化部(26)とを隔離し、熱隔離用接続管(94)を設けることができる。さらに、少量のキャリアガス(CG)の一部を流路(96)内に流入させるためのキャリアガス混入路(98)を液体原料供給部(24)に設けることもできる。
【００７４】
図１０に、このような気化器(110b)を示す。これにより、液体原料供給部(24)が不所望に高温となることによる熱的不安定性化合物の重合や分解などの問題、および熱隔離用接続管(94)を設けたことにより悪化した液体原料(LM)の流量制御の応答性を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】液体原料供給装置を示すブロック図である。
【図２】第１実施例に係る気化器を示す断面図である。
【図３】図２に係る気化器の、下部ブロックおよび一次フィルタ部分の拡大断面図である。
【図４】一次フィルタの表面における、液体原料の性状変化を示す模式図である。
【図５】気化室内を上昇するミスト状の液体原料が、壁からの輻射熱を受ける様子を示す模式図である。
【図６】第２実施例に係る気化器を示す断面図である。
【図７】第２実施例に係る気化器の変形例を示す断面図である。
【図８】第３実施例に係る気化器を示す断面図である。
【図９】第４実施例に係る気化器を示す断面図である。
【図１０】第４実施例に係る気化器の変形例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００７６】
(10)…気化器
(24)…液体原料供給部
(26)…気化部
(60)…気化室
(62)…原料導出路
(64)…二次フィルタ
(66)…上段ブロックヒータ
(76)…中段ブロックヒータ
(78)…キャリアガス導入路
(80)…一次フィルタ
(81)…下段ブロックヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0004601535.tif 000009
【図９】
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【図１０】
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