(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス成分を分離するための分離器と、ガス成分を分析するための分析器とを備えたガス分析装置において、試料ガス源から供給される試料ガスを分析器導入弁を介して前記分析器に直接導入する分析器導入経路と、前記分析器導入弁の一次側経路から分岐し、分離器導入弁を介して試料ガスを前記分離器に導入する分離器導入経路と、該分離器から導出したガスを分離器導出弁を介して前記分析器導入弁の二次側経路に導入する分離器導出経路とを備え、前記分析器導入弁が開のときに前記分離器導入弁及び分離器導出弁が連動して閉となり、前記分析器導入弁が閉のときに前記分離器導入弁及び分離器導出弁が連動して開となるように形成したガス切換装置を備えるとともに、該ガス切換装置は、分離器導出弁の一次側経路と前記分離器導入弁の二次側経路とを、前記分析器導入弁と同時に開又は閉となるパージ弁を介して接続するパージ経路を備えていることを特徴とするガス分析装置。
【請求項２】
前記ガス切換装置は、各弁及び各経路を一体的に形成した４連４方弁であることを特徴とする請求項１記載のガス分析装置。
【請求項３】
ガス成分を分離するための分離器と、ガス成分を分析するための分析器と、試料ガスを供給する試料ガス源と、前記分離器にキャリアガスを供給するキャリアガス源とを備えたガス分析装置において、前記試料ガス源に接続する試料ガス経路と分析器に接続する分析器入口経路とを分析器導入弁を介して接続する分析器導入経路と、前記試料ガス経路と分離器入口経路とを分離器導入弁を介して接続する分離器導入経路と、分離器出口経路と分析器入口経路とを分離器導出弁を介して接続する分離器導出経路と、分離器出口経路と分離器入口経路とをパージ弁を介して接続するパージ経路とを有するガス切換装置を備え、該ガス切換装置は、前記試料ガス源からの試料ガスを前記分析器に直接導入するときには、前記分析器導入弁及びパージ弁が共に開、前記分離器導入弁及び分離器導出弁が共に閉となり、試料ガス源からの試料ガスを分析器導入経路を通して分析器に直接導入するとともに、前記キャリアガス源から分離器に供給されて分離器出口経路から導出されるキャリアガスをパージ経路を通して分離器入口経路に導入し、また、前記試料ガス源からの試料ガスを前記分離器で分離してから分析器に導入するときは、前記分析器導入弁及びパージ弁が共に閉、前記分離器導入弁及び分離器導出弁が共に開となり、試料ガス源からの試料ガスを分離器導入経路を通して分離器に導入するとともに、該分離器で分離してキャリアガスに同伴されて分離器出口経路から導出されるガスを分離器導出経路を通して分析器入口経路に導入することを特徴とするガス分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス分析装置に関し、詳しくは、各種高純度ガス中のｐｐｂ〜サブｐｐｂレベルの不純物を一台の分析器で分析することができるガス分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造分野では、使用する高純度ガス中の微量不純物が製品のデバイス性能に悪影響を及ぼすことから、微量不純物の監視が必要とされている。高純度ガス中に存在するｐｐｂレベルからｐｐｔレベルの各種不純物を分析する手段として、近年、ガスクロマトグラフ等の分離器と大気圧イオン化質量分析器（ＡＰＩＭＳ）等の分析器とを組合わせたものが用いられている。
【０００３】
このように分離器と分析器とを組合わせた分析装置では、例えば、図４の系統図に示すように、試料ガス源１１から供給される試料ガスを分析器１２で直接分析する場合と、分離器１３で試料ガスの主成分と不純物とを分離してから分析器１２で分析する場合とで、試料ガス源からの試料ガスの導入方向を、試料ガス入口側の第１ガス切換装置１４で分析器１２方向と分離器１３方向とに切換るとともに、分析器１２への試料ガスの受入れ方向も、試料ガス導出側の第２ガス切換装置１５で直接導入方向と分離器方向とに切換える必要がある。
【０００４】
すなわち、分析器１２で試料ガスを直接分析する場合には、第１ガス切換装置１４における遮断弁１４ａを開、遮断弁１４ｂを閉とし、かつ、第２ガス切換装置１５における遮断弁１５ａを開、遮断弁１５ｂを閉とするようにしており、また、分離器１３を介して試料ガスの分析を行う場合は、第１ガス切換装置１４における遮断弁１４ａを閉、遮断弁１４ｂを開とし、かつ、第２ガス切換装置１５における遮断弁１５ａを閉、遮断弁１５ｂを開とするようにしていた。なお、キャリアガス源１６から分離器１３に供給されるキャリアガスは、分離器１３を分析に使用しないときには、分離器１３の出口経路に設けた放出弁１７から外部に放出するようにしていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述の構成では、２個のガス切換装置を使用しなければならず、しかも、両ガス切換装置における遮断弁の開閉を連動させておく必要があった。さらに、分離器１３を使用するときには、両ガス切換装置間の流路に試料ガスが封じ込められて滞留した状態となるため、ガスの切換えを迅速に行うことができなくなり、また、配管内面への試料ガス成分の吸脱着によって分析結果に悪影響を及ぼすことがあった。
【０００６】
そこで本発明は、ガス切換装置を一つに集約することによってガスの滞留を最小限とし、各種高純度ガス中のｐｐｂ〜サブｐｐｂレベルの不純物を一台の分析器で効率よく高精度で分析することができるガス分析装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のガス分析装置は、ガス成分を分離するためのガスクロマトグラフ等の分離器と、ガス成分を分析するための質量分析計等の分析器とを備えたガス分析装置において、試料ガス源から供給される試料ガスを分析器導入弁を介して前記分析器に直接導入する分析器導入経路と、前記分析器導入弁の一次側経路から分岐し、分離器導入弁を介して試料ガスを前記分離器に導入する分離器導入経路と、該分離器から導出したガスを分離器導出弁を介して前記分析器導入弁の二次側経路に導入する分離器導出経路とを備え、前記分析器導入弁が開のときに前記分離器導入弁及び分離器導出弁が連動して閉となり、前記分析器導入弁が閉のときに前記分離器導入弁及び分離器導出弁が連動して開となるように形成したガス切換装置を備えていることを特徴としている。
【０００８】
特に、本発明のガス分析装置は、前記ガス切換装置が、分離器導出弁の一次側経路と前記分離器導入弁の二次側経路とを、前記分析器導入弁と同時に開又は閉となるパージ弁を介して接続するパージ経路を備えており、さらに、各弁及び各経路を一体的に形成した４連４方弁であることを特徴としている。
【０００９】
また、本発明のガス分析装置は、ガス成分を分離するためのガスクロマトグラフ等の分離器と、ガス成分を分析するための質量分析計等の分析器と、試料ガスを供給する試料ガス源と、前記分離器にキャリアガスを供給するキャリアガス源とを備えたガス分析装置において、前記試料ガス源に接続する試料ガス経路と分析器に接続する分析器入口経路とを分析器導入弁を介して接続する分析器導入経路と、前記試料ガス経路と分離器入口経路とを分離器導入弁を介して接続する分離器導入経路と、分離器出口経路と分析器入口経路とを分離器導出弁を介して接続する分離器導出経路と、分離器出口経路と分離器入口経路とをパージ弁を介して接続するパージ経路とを有するガス切換装置を備え、該ガス切換装置は、前記試料ガス源からの試料ガスを前記分析器に直接導入するときには、前記分析器導入弁及びパージ弁が共に開、前記分離器導入弁及び分離器導出弁が共に閉となり、試料ガス源からの試料ガスを分析器導入経路を通して分析器に直接導入するとともに、前記キャリアガス源から分離器に供給されて分離器出口経路から導出されるキャリアガスをパージ経路を通して分離器入口経路に導入し、また、前記試料ガス源からの試料ガスを前記分離器で分離してから分析器に導入するときは、前記分析器導入弁及びパージ弁が共に閉、前記分離器導入弁及び分離器導出弁が共に開となり、試料ガス源からの試料ガスを分離器導入経路を通して分離器に導入するとともに、該分離器で分離してキャリアガスに同伴されて分離器出口経路から導出されるガスを分離器導出経路を通して分析器入口経路に導入することを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明のガス分析装置の参考例を示す系統図である。このガス分析装置は、ガスクロマトグラフ等の分離器１３と大気圧イオン化質量分析器等の分析器１２とをガス切換装置２１を介して組合わせたものであって、ガス切換装置２１のガス流路を切換えることにより、試料ガス源１１から供給される試料ガスを、分析器１２に直接導入して分析する操作と、試料ガスを分離器１３に導入してガス成分を分離してから分析器１２で分析する操作とを切換えられるようにしている。
【００１１】
本参考例で用いているガス切換装置２１は、試料ガス源１１から試料ガス経路５１によって供給される試料ガスを分析器導入弁２２Ｖを介して前記分析器１２に接続する分析器入口経路５２に直接導入する分析器導入経路２２と、前記分析器導入弁２２Ｖの一次側経路２２ａから分岐し、分離器導入弁２３Ｖを介して試料ガスを分離器入口経路５３から前記分離器１３に導入する分離器導入経路２３と、該分離器１３から分離器出口経路５４に導出したガスを分離器導出弁２４Ｖを介して前記分析器導入弁２２Ｖの二次側経路２２ｂに導入し、前記分析器入口経路５２を介して前記分析器１２に導入する分離器導出経路２４とを備えた集積化バルブ、いわゆる三連四方弁を使用している。
【００１２】
このガス切換装置２１は、分析器導入弁２２Ｖに対して分離器導入弁２３Ｖと分離器導出弁２４Ｖとが同時に作動するように形成されており、分析器導入弁２２Ｖが開のときには、分離器導入弁２３Ｖ及び分離器導出弁２４Ｖは共に閉となるように形成されている。また、分離器出口経路５４には、キャリアガス源１６から分離器１３に供給されるキャリアガスを放出するための放出弁１７が設けられている。
【００１３】
試料ガスを分析器１２で直接分析する場合は、ガス切換装置２１の分析器導入弁２２Ｖを開とする。これに連動して分離器導入弁２３Ｖ及び分離器導出弁２４Ｖは共に閉となり、また、放出弁１７が開となる。これにより、試料ガス源１１からガス切換装置２１に供給される試料ガスは、分析器導入弁２２Ｖを通り、分析器導入経路２２を経て分析器入口経路５２から分析器１２に導入され、分析器１２で所定の分析操作が行われる。このとき、分離器１３に供給されて分離器出口経路５４に導出されたキャリアガスは、放出弁１７から系外に放出される。
【００１４】
また、分離器１３でガス成分を分離してから分析器１２で分析を行う場合は、分析器導入弁２２Ｖ及び放出弁１７を閉とし、これに連動させて分離器導入弁２３Ｖ及び分離器導出弁２４Ｖを共に開とする。これにより、試料ガス源１１から供給される試料ガスは、分離器導入弁２３Ｖを通り、分離器導入経路２３から分離器入口経路５３を経て分離器１３に導入され、該分離器１３のサンプリング部１３ａで試料ガスの計量が行われる。計量後の試料ガスは、分離器１３内に設けられた分離カラムで所定の分離操作が行われた後、キャリアガス源１６から所定流量で供給されるキャリアガスに同伴されて分離器１３から分離器出口経路５４に導出され、分離器導出経路２４の分離器導出弁２４Ｖを通って分析器導入弁２２Ｖの二次側経路２２ｂに導入され、分析器入口経路５２を経て分析器１２に導入される。
【００１５】
このように形成したガス切換装置２１は、直接分析の際に使用する分析器導入経路２２に分析器導入弁２２Ｖが１個だけしか設けられていないので、試料ガスを分離器１３で分離する際に分析器導入弁２２Ｖを閉じても試料ガスが封じ込められることがなく、滞留ガスの吸脱着が起らないため、ガスの切換え連続測定を精度良く迅速に行うことが可能になる。また、従来に比べて弁の数が減ったことにより、シンプルで省スペース、かつ、低コストのガス切換装置を得ることができる。
【００１６】
図２は、本発明のガス分析装置の第１形態例を示す系統図であって、前記参考例では系外に放出していたキャリアガスを分離器１３のパージガスとして利用するようにしたものである。なお、以下の説明において、前記参考例の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００１７】
すなわち、本形態例で用いるガス切換器３１は、前記同様の分析器導入弁２２Ｖを有する分析器導入経路２２と、分離器導入弁２３Ｖを有する分離器導入経路２３と、分離器導出弁２４Ｖを有する分離器導出経路２４とに加えて、前記分離器導出弁２４Ｖの一次側経路２４ａと前記分離器導入弁２３Ｖの二次側経路２３ｂとを、パージ弁２５Ｖを備えたパージ経路２５で接続し、該パージ弁２５Ｖを、前記分析器導入弁２２Ｖと同時に開又は閉となるように形成している。
【００１８】
試料ガスを分析器１２で直接分析する際には、分析器導入弁２２Ｖとパージ弁２５Ｖとが共に開となり、分離器導入弁２３Ｖと分離器導出弁２４Ｖとが共に閉となるので、キャリアガス源１６から分離器１３に供給されて分離器導出経路２４に流出したキャリアガスは、分離器導出弁２４Ｖが閉じているので、一次側経路２４ａからパージ経路２５に流れ、パージ弁２５Ｖを通って分離器導入弁２３Ｖの二次側経路２３ｂに流入し、分離器導入弁２３Ｖが閉じているので、分離器導入経路２３から分離器１３に流入し、サンプリング部１３ａを通って排気経路１３ｂから系外に排出される。
【００１９】
また、分離器１３を使用して分析を行う場合は、分析器導入弁２２Ｖ及びパージ弁２５Ｖが閉、分離器導入弁２３Ｖ及び分離器導出弁２４Ｖが開となり、試料ガス源１１からの試料ガスは、分離器導入弁２３Ｖを通り、分離器導入経路２３から分離器１３に導入されてサンプリング部１３ａで計量され、所定の分離操作が行われた後、キャリアガス源１６からのキャリアガスに同伴されて分離器１３から導出され、分離器導出経路２４の分離器導出弁２４Ｖを通って分析器導入弁２２Ｖの二次側経路２２ｂに導入され、分析器導入経路２２を経て分析器１２に導入される。
【００２０】
したがって、分離器１３のサンプリング部１３ａを含む経路には、該分離器１３を使用して分析を行う際には試料ガスが流れており、分離器１３を使用しないで試料ガスを分析器１２で直接分析する際にはキャリアガスが流れていることになるので、すなわち、分析器１２に導入されないガスが常に分離器１３のサンプリング部１３ａに流れることになるので、サンプリング部１３ａを含む経路に試料ガスが滞留することがなくなり、また、排気経路１３ｂから大気が排気管内を経てサンプリング部１３ａにまで逆流することを確実に防止することができ、サンプリング部１３ａやここに至る経路内が滞留ガスや大気によって汚染されることがなくなる。
【００２１】
これにより、ガスの切換え連続測定を更に精度良く迅速に行うことができる。
このとき、ガス切換器３１内の各経路において、ガスの滞留する部分を全て極小化しなくても、分離器導入弁２３Ｖからサンプリング部１３ａに試料ガスを流す際のガス滞留部Ｇ１が小さくなっていればよく、キャリアガスがサンプリング部１３ａに流れる際のガス滞留部Ｇ２は多少大きくなっていても、分析への悪影響は少ない。
【００２２】
図３は、本発明のガス分析装置の第２形態例を示す系統図である。本形態例に示すガス切換装置４１は、前記第１形態例で示したガス切換装置３１と同様に、分析器導入弁２２Ｖを有する分析器導入経路２２と、分離器導入弁２３Ｖを有する分離器導入経路２３と、分離器導出弁２４Ｖを有する分離器導出経路２４と、パージ弁２５Ｖを有するパージ経路２５とを備えたものであり、本形態例のガス切換装置４１では、各経路の接続部が最短となるように、各弁の配置を工夫したものである。
【００２３】
すなわち、各弁を９０度間隔で等間隔に配置するとともに、ガス切換装置４１内の各経路の分岐点（合流点）をできるだけ弁に近付けることにより、弁の開閉が切換えられたときのガス滞留部を極小化している。
【００２４】
このように、全てのガス滞留部を極小化することにより、複数種の試料ガスを切換えて分析する際にも、前回分析した試料ガスが、次回の試料ガスの分析の際に不純物として検出されることを抑えることができる。
【００２５】
例えば、第２形態例のガス切換装置４１において、試料ガスが酸素、キャリアガスがヘリウムであり、酸素中の不純物を分析する場合を説明する。まず、初期状態では、ガス切換装置４１では、分離器導入弁２３Ｖと分離器導出弁２４Ｖとが開、分析器導入弁２２Ｖとパージ弁２５Ｖとが閉となっているので、試料ガス源１１から試料ガスである酸素がガス切換装置４１に流れると、分離器導入弁２３Ｖを通り、分離器導入経路２３から分離器１３に流入してサンプリング部１３ａに導入される。このとき、分析器１２には、キャリアガス源１６から分離器１３に供給されたキャリアガスであるヘリウムが、分離器導出経路２４から分離器導出弁２４Ｖを通って導入されている。
【００２６】
サンプリング部１３ａでサンプリングされた試料ガスの内、分離器１３で分離された分析対象不純物は、キャリアガスに同伴されて分離器１３から導出し、ガス切換装置４１の分離器導出弁２４Ｖを通り、分離器導出経路２４から分析器１２に導入されて分析される。
【００２７】
次に、ガスの切換え操作を行う。すなわち、ガス切換装置４１の分離器導入弁２３Ｖと分離器導出弁２４Ｖと閉じるとともに、分析器導入弁２２Ｖとパージ弁２５Ｖとを開く。これにより、試料ガス源１１からの酸素は、ガス切換装置４１の分析器導入弁２２Ｖを通り、分析器導入経路２２から分析器１２に導入され、酸素中の不純物が直接分析される。このとき、分離器１３から流出するヘリウムは、パージ弁２５Ｖを通ってサンプリング部１３ａに向かって流れ、排気経路１３ｂから排出される。
【００２８】
したがって、分析器１２にも、分離器１３にも、試料ガスである酸素か、キャリアガスであるヘリウムかのいずれかが途切れることなく供給され続けるため、サンプリング部１３ａへの大気の逆流による汚染や、ガスの滞留による吸脱着を避けることができる。
【００２９】
このとき、第１形態例で示したガス切換装置３１では、第２形態例で示したガス切換装置４１に比べてガスの滞留部が大きくなってしまうが、流されるキャリアガスは、分析に影響を与え得る測定対象不純物ではなく、サンプリング部１３ａを含む経路のパージを目的とした分析に影響を与えにくいガスであるから、ガス滞留部の分析への影響は、ガス切換装置３１においても極小となる。
【００３０】
酸素の直接分析を完了した後は、初期状態に戻すことにより、再び分離器１３を使用した分析を行うことができる。このように、ガス切換装置の各遮断弁を制御することにより、試料ガスの直接分析と分離分析とのガス切換えを迅速かつ精度よく行うことが可能となる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガス分析装置によれば、試料ガス中の不純物を直接分析する操作とガスクロマトグラフ等の分離器を用いて主成分と不純物とを分離してから分析する操作とを一台の分析装置で効率よく、迅速かつ確実に行うことができる。また、試料ガスの導入経路が一つであるため、一台の校正装置で直接導入分析と分離分析とに対する校正が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のガス分析装置の参考例を示す系統図である。
【図２】  本発明のガス分析装置の第１形態例を示す系統図である。
【図３】  本発明のガス分析装置の第２形態例を示す系統図である。
【図４】  分離器と分析器とを組合わせた従来の分析装置の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
１１…試料ガス源、１２…分析器、１３…分離器、１３ａ…サンプリング部、１３ｂ…排気経路、１６…キャリアガス源、１７…放出弁、２１，３１，４１…ガス切換装置、２２…分析器導入経路、２２Ｖ…分析器導入弁、２３…分離器導入経路、２３Ｖ…分離器導入弁、２４…分離器導出経路、２４Ｖ…分離器導出弁、２５…パージ経路、２５Ｖ…パージ弁、５１…試料ガス経路、５２…分析器入口経路、５３…分離器入口経路、５４…分離器出口経路、Ｇ１，Ｇ２…ガス滞留部
【図１】
0004590091.tif 000002
【図２】
0004590091.tif 000003
【図３】
0004590091.tif 000004
【図４】
0004590091.tif 000005