(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン又はタングステン合金によって形成されたベース上に、タングステン又はタングステン合金によって形成された試料保持部材を接合して成る試料支持台の製造方法であって、
前記試料保持部材の被溶接部分をレニウム箔を挟んで前記ベース上に置き、
一対のスポット電極によって前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を押圧した状態でそれらの電極に通電して前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を溶接する処理を複数個所で行って、
前記ベース上に前記試料保持部材を固定する
ことを特徴とする試料支持台の製造方法。
【請求項２】
前記試料保持部材は断面Ｌ字形状の衝立部材であり、該Ｌ字形状の一方の片部分が被溶接部分であり、他方の片部分が前記試料を保持するための衝立部分であることを特徴とする請求項１記載の試料支持台の製造方法。
【請求項３】
タングステン又はタングステン合金によって形成されたベース上に、タングステン又はタングステン合金によって形成された熱電対の測温点を置き、
該測温点をレニウム箔で前記ベースへ押し付け、
一対のスポット電極によって前記ベース及び前記レニウム箔を押圧した状態でそれらの電極に通電して前記ベース及び前記レニウム箔を溶接する処理を前記測温点の周りの複数個所で行って、
前記ベース上に前記熱電対の測温点を接続する
ことを特徴とする試料支持台の製造方法。
【請求項４】
タングステン又はタングステン合金によって形成されたベースと、
タングステン又はタングステン合金によって形成されており、前記ベース上に設けられた試料保持部材と、
前記ベースに接続されて該ベースに通電する通電手段とを有しており、
前記ベースと前記試料保持部材の被溶接部分とは、それらの間にレニウム箔を挟んだ状態で複数個所をスポット溶接されることによって互いに接合されており、
前記スポット溶接は、一対のスポット電極によって前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を押圧した状態でそれらの電極に通電することによって行われている
ことを特徴とする試料高温装置。
【請求項５】
タングステン又はタングステン合金によって形成されたベースと、
タングステン又はタングステン合金によって形成され、前記ベースに接続された熱電対と、
前記ベースに接続されて該ベースに通電する通電手段とを有しており、
前記熱電対の測温点は、レニウム箔と前記ベースとによって前記熱電対の測温点を挟んだ状態で前記レニウム箔を前記測温点の周りの複数個所で前記ベースへスポット溶接することにより、前記ベースに密着して接続されており、
前記スポット溶接は、一対のスポット電極によって前記ベース及び前記レニウム箔を押圧した状態でそれらの電極に通電することによって行われている
ことを特徴とする試料高温装置。
【請求項６】
タングステン又はタングステン合金によって形成されたベースと、
タングステン又はタングステン合金によって形成されており、前記ベース上に設けられた試料保持部材と、
タングステン又はタングステン合金によって形成され、前記ベースに接続された熱電対と、
前記ベースに接続されて該ベースに通電する通電手段とを有しており、
前記ベースと前記試料保持部材の被溶接部分とは、それらの間にレニウム箔を挟んだ状態で複数個所に第１のスポット溶接を施すことによって互いに接合されており、
前記第１のスポット溶接は、一対のスポット電極によって前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を押圧した状態でそれらの電極に通電することによって行われ、
前記熱電対の測温点は、レニウム箔と前記ベースとによって前記熱電対の測温点を挟んだ状態で前記レニウム箔を前記測温点の周りの複数個所で前記ベースへ第２のスポット溶接を施すことにより、前記ベースに密着して接続され、
前記第２のスポット溶接は、一対のスポット電極によって前記ベース及び前記レニウム箔を押圧した状態でそれらの電極に通電することによって行われている
ことを特徴とする試料高温装置。
【請求項７】
前記試料保持部材は断面Ｌ字形状の衝立部材であり、該Ｌ字形状の一方の片部分が被溶接部分であり、他方の片部分が前記試料を保持するための衝立部分であることを特徴とする請求項４又は請求項６記載の試料高温装置。
【請求項８】
前記ベースを覆う容器と、該容器内へＮ２ガスを供給するガス供給系とを有することを特徴とする請求項４から請求項７のいずれか１つに記載の試料高温装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、タングステン部材同士を溶接によって接続する接続方法に関する。また、本発明は、試料を昇温する試料高温装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線の回折現象を利用して試料の結晶構造等を測定するＸ線回折装置は従来から広く知られている。このＸ線回折装置において、試料の高温時における結晶構造等の変化を測定するために、試料を昇温させた状態で支持する試料高温装置が用いられることがある。
【０００３】
この試料高温装置として、従来、図５に示すように、タングステン又はタングステン合金によって形成された部材（以下、タングステン部材という）同士を互いに接続することによって構成された接続構造体がしばしば用いられる。この接続構造体では、タングステンによって形成されたヒータ板５１の温度を検知するために、タングステン線５２とタングステン・レニウム線５３とを測温点Ｐで結線した熱電対５４が前記ヒータ板５１に接続される。
【０００４】
この場合、ヒータ板５１が一方のタングステン部材に相当し、熱電対５４が他方のタングステン部材に相当し、試料はヒータ板５１の上に載置される。ヒータ板５１に通電を行えば、ヒータ板５１が発熱してその上に載置された試料を昇温できる。
【０００５】
一般に、２つのタングステン部材同士を溶接するのは困難であるので、従来は、例えば、Ｔａ（タンタル）、Ｐｔ（白金）、Ｍｏ（モリブデン）等によって形成された部材５５によって一方のタングステン部材、例えば熱電対５４を他方のタングステン部材、例えばヒータ板５１に押し付け、その状態で熱電対５４をヒータ板５１にスポット溶接等によって溶接することにより、熱電対５４とヒータ板５１との接続、すなわちタングステン部材同士の接続を達成していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、近年、上記のようなタングステン部材同士の接続構造体（以下、タングステン構造体という）をＮ２（窒素）ガス雰囲気中で使用したいという要求が出てきている。この場合、タングステンに関してはＮ２ガス雰囲気中でも支障なく使用することができるが、Ｔａ（タンタル）、Ｐｔ（白金）、Ｍｏ（モリブデン）等はＮ２雰囲気中では物性が変化して使用できなくなるおそれがある。このため、従来は、タングステン構造体はＮ２ガス雰囲気中では使用できないのが実情であった。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、タングステン構造体をＮ２雰囲気中でも支障なく使用できるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係る試料支持台の製造方法は、タングステン又はタングステン合金によって形成されたベース上に、タングステン又はタングステン合金によって形成された試料保持部材を接合して成る試料支持台の製造方法であって、前記試料保持部材の被溶接部分をレニウム箔を挟んで前記ベース上に置き、一対のスポット電極によって前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を押圧した状態でそれらの電極に通電して前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を溶接する処理を複数個所で行って、前記ベース上に前記試料保持部材を固定することを特徴とする。
上記構成の試料支持台の製造方法において、前記試料保持部材は断面Ｌ字形状の衝立部材とすることができ、該Ｌ字形状の一方の片部分は被溶接部分であり、他方の片部分は前記試料を保持するための衝立部分とすることができる。
【０００９】
次に、本発明に係る試料支持台の製造方法は、タングステン又はタングステン合金によって形成されたベース上に、タングステン又はタングステン合金によって形成された熱電対の測温点を置き、該測温点をレニウム箔で前記ベースへ押し付け、一対のスポット電極によって前記ベース及び前記レニウム箔を押圧した状態でそれらの電極に通電して前記ベース及び前記レニウム箔を溶接する処理を前記測温点の周りの複数個所で行って、前記ベース上に前記熱電対の測温点を接続することを特徴とする。
【００１０】
上記構成の試料支持台の製造方法によれば、タングステン部材同士を溶接によって接続する際の介在部材としてレニウム部材を使用した。このレニウム部材はＮ２ 雰囲気中でその物性が安定しているので、これを含んで構成されたタングステン構造体もＮ２ 雰囲気中で支障なく使用できるようになった。
【００１１】
上記試料支持台の製造方法において、前記溶接は、点状領域を押し付けながら該点状領域に電流を流すことによって溶接を行うスポット溶接であることを特徴とする。
【００１２】
次に、本発明に係る試料高温装置は、タングステン又はタングステン合金によって形成されたベースと、タングステン又はタングステン合金によって形成されており、前記ベース上に設けられた試料保持部材と、前記ベースに接続されて該ベースに通電する通電手段とを有しており、前記ベースと前記試料保持部材の被溶接部分とは、それらの間にレニウム箔を挟んだ状態で複数個所をスポット溶接されることによって互いに接合されており、前記スポット溶接は、一対のスポット電極によって前記ベース、前記レニウム箔及び前記試料保持部材の被溶接部分を押圧した状態でそれらの電極に通電することによって行われていることを特徴とする。
【００１３】
この構成の試料高温装置によれば、ベースを通電によって発熱させることにより試料を昇温させることができる。また、ベース及び試料保持部材を構成するタングステン又はタングステン合金並びにそれらの間に介在するレニウム部材は高温のＮ２ ガス雰囲気中でも特性の劣化が生じないので、本発明の試料高温装置によれば、高温のＮ２ 雰囲気下で試料を支障なく保持できる。
【００１４】
（５）  次に、本発明に係る他の試料高温装置は、タングステン又はタングステン合金によって形成されたベースと、タングステン又はタングステン合金によって形成され、前記ベースに接合される熱電対と、前記ベースに接続されて該ベースに通電する通電手段とを有し、前記熱電対の測温点は、レニウム部材と前記ベースとによって前記熱電対の測温点を挟んだ状態で該レニウム部材を該ベースへ溶接することにより、該ベースに密着して接合されることを特徴とする。
【００１５】
この構成の試料高温装置によれば、ベースを通電によって発熱させることにより試料を昇温させることができ、そのときの試料の温度を熱電対によって検出できる。また、ベース及び熱電対を構成するタングステン又はタングステン合金並びに熱電対をベースに押し付けるレニウム部材は高温のＮ２ ガス雰囲気中でも特性の劣化が生じないので、本発明の試料高温装置によれば、高温のＮ２ 雰囲気下で試料を支障なく保持できる。
【００１６】
（６）  次に、本発明に係るさらに他の試料高温装置は、タングステン又はタングステン合金によって形成されたベースと、タングステン又はタングステン合金によって形成され、前記ベースに接合されることにより、前記ベースと一体になって試料を保持する試料保持部材と、タングステン又はタングステン合金によって形成され、前記ベースに接合される熱電対と、前記ベースに接続されて該ベースに通電する通電手段とを有し、前記ベースと前記試料保持部材とは、間にレニウム部材を挟んだ状態で該ベースと該試料保持部材とを溶接することによって互いに接合され、前記熱電対の測温点は、レニウム部材と前記ベースとによって前記熱電対の測温点を挟んだ状態で該レニウム部材を該ベースへ溶接することにより、該ベースに密着して接合されることを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
(第１実施形態)
図１は、本発明に係るタングステン部材同士の接続方法を用いて形成されたタングステン部材同士の接続構造体である試料加熱支持台１を、Ｘ線回折装置の試料高温装置を構成するために用いた場合の実施形態を示している。ここに示すＸ線回折装置は、試料Ｓに照射するＸ線を発生するＸ線源Ｆと、試料加熱支持台１を気密に包囲する容器２と、試料Ｓから発生する回折Ｘ線を検出するＸ線検出器３とを有する。
【００１８】
容器２は、例えばＡｌ（アルミニウム）によって形成され、外部から試料Ｓが見込める位置に透明な材料、例えば耐熱ガラスで作られた覗き窓４が設けられている。この窓４を通して光温度計によって試料Ｓの温度が計測できる。また、容器２には、その内部にＮ２ ガスを供給するＮ２ ガス供給系が接続されている。また、容器２の側面にはＸ線を通過させることのできる材料、例えばＢｅ（ベリリウム）によってＸ線通過窓１３が設けられる。このＸ線通過窓１３を設けた場合でも、容器２の内部の気密性は損なわれない。
【００１９】
試料加熱支持台１は、タングステンによって概ね長方形の薄い板状に形成されたベース板７に、同じくタングステンによって形成された断面Ｌ字形状の一対の衝立部材８，８を溶接、例えばスポット溶接することによって形成されている。衝立部材８は、試料を保持するための試料保持部材として機能する。ベース板７の長辺側の端部は該ベース板７の強度を増すために折り曲げられている。また、ベース板７の両端には通電手段としての電源１２が接続され、この電源１２によりベース板７の両端に所定電圧が印加されるとベース板７が通電によって発熱する。
【００２０】
上記の衝立部材８をベース板７に溶接する際には、図２に示すように、ベース板７と衝立部材８との間にレニウム箔９、すなわちレニウム部材を挟んだ状態で、ベース板７と衝立部材８とをスポット電極１１ａ及び１１ｂによって両側から押圧し、さらに通電することにより、ベース板７と衝立部材８とを互いに溶接してそれらを接続する。
【００２１】
なお、図２に「×」印で示すスポット溶接による溶接個所は、５〜６箇所程度で十分であると思われる。また、スポット電極１１ａ及び１１ｂは、例えば、モリブデン又はタングステンによって形成され、溶接にあずかるその先端径は、例えばφ１ｍｍ程度に設定される。また、スポット溶接時の溶接電力は、例えば、３５ＷＳ（ワット・秒）に設定する。
【００２２】
一般に、タングステン部材同士であるベース板７と衝立部材８とは容易には溶接できないが、本実施形態のようにそれらの間にレニウム箔９を介在させておけば、それらタングステン部材同士を確実に溶接することができる。なお、衝立部材８に設けた長穴１４は、試料Ｓに対する挟持力を希望の値に調節するためのものである。
【００２３】
図１において、一対の衝立部材８，８の間隔は試料Ｓの幅よりもわずかに広くなるように設定され、これらの間に試料Ｓを挿入することにより、試料Ｓを起立状態で支持することができる。試料Ｓは、例えば、セラミック系ガラスによって形成される物質であり、起立状態でＸ線測定を受けることが望ましいと考えられる。
【００２４】
本実施形態のＸ線回折装置は以上のように構成されているので、容器２の内部はＮ２ ガス供給系６から供給されるＮ２ ガスによってＮ２ ガス雰囲気に設定される。そして、電源１２によって試料加熱支持台１のベース板７に電圧を印加して該ベース板７を加熱することにより、試料Ｓを希望の温度、例えば１７００℃〜１８００℃程度まで加熱する。この加熱された試料Ｓの温度は覗き窓４を通して光温度計によって検出される。
【００２５】
以上のような高温及びＮ２ 雰囲気中で、Ｘ線源Ｆから出たＸ線が容器２のＸ線通過窓１３を通って試料Ｓへ入射する。このとき、入射したＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓから回折Ｘ線が発生し、その回折Ｘ線はＸ線通過窓１３を通って外部へ進行し、Ｘ線検出器３によって検出される。こうして、高温及びＮ２ 雰囲気中における試料Ｓからの回折Ｘ線情報を採取することができる。
【００２６】
以上のようなＸ線回折測定中、タングステン製のベース板７及び同じくタングステン製の衝立部材８はＮ２ 雰囲気中でも支障なく使用できる。また、ベース板７と衝立部材８との間に介在するレニウム箔９もＮ２ 雰囲気中で大きな特性変化を生じることがないので、支障なく使用できる。
【００２７】
（第２実施形態）
図３は、本発明に係るタングステン部材同士の接続方法を用いて形成されたタングステン部材同士の接続構造の一例である試料加熱支持台１を、Ｘ線回折装置の試料高温装置を構成するために用いた場合の実施形態を示している。図３において図１の場合と同じ部材は同じ符合を用いて示すことにして、それらについての説明は省略する。
【００２８】
図１に示した実施形態では、覗き窓４を通して光温度計によって試料温度を測定したが、図３に示す本実施形態では熱電対を用いて試料温度を測定する。具体的には、ベース板７の裏面に熱電対２２の測温点Ｐが接続される。また、ベース板７の上面には衝立部材（図１の符号８を参照）は設けられず、試料Ｓは単にベース板７の上に平面的に載せられるだけである。
【００２９】
熱電対２２は、タングステン線２３とタングステン・レニウム線２４とを測温点Ｐにおいて接続することによって形成されている。熱電対２２の測温点Ｐのベース板７への接続は溶接処理によって達成されるものであり、例えば図４に示すように、レニウム箔１９によって熱電対２２の測温点Ｐをベース板７の裏面へ押し付け、さらに、レニウム箔１９の適所、例えば「×」印で示す４隅をスポット電極１１ａ及び１１ｂによってベース板７の裏面に溶接することによって達成できる。
【００３０】
本実施形態のＸ線回折装置においても、図３において、容器２の内部はＮ２ガス供給系６から供給されるＮ２ ガスによってＮ２ガス雰囲気に設定される。そして、電源１２によって試料加熱支持台１のベース板７に電圧を印加して該ベース板７を加熱することにより、試料Ｓを希望の温度、例えば１７００℃〜１８００℃程度まで加熱する。この加熱された試料Ｓの温度は熱電対２２によって検出される。
【００３１】
以上のような高温及びＮ２ 雰囲気中で、Ｘ線源Ｆから出たＸ線が容器２のＸ線通過窓１３を通って試料Ｓへ入射する。このとき、入射したＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓから回折Ｘ線が発生し、その回折Ｘ線はＸ線通過窓１３を通って外部へ進行し、Ｘ線検出器３によって検出される。こうして、高温及びＮ２ 雰囲気中における試料Ｓからの回折Ｘ線情報を採取することができる。
【００３２】
以上のようなＸ線回折測定中、タングステン製のベース板７及びタングステンを含む熱電対２２はＮ２ 雰囲気中でも支障なく使用できる。また、熱電対２２の測温点Ｐをベース板７に接続しているレニウム箔１９もＮ２ 雰囲気中で大きな特性変化を生じることがないので、支障なく使用できる。
【００３３】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００３４】
例えば、以上の実施形態では、本発明に係るタングステン部材同士の接続方法を、Ｘ線回折装置で用いる試料加熱支持台１を作製する場合に適用したが、本発明は、タングステン部材同士を接続して構成されるその他の任意の構造のタングステン構造体を作製する場合に適用できる。
【００３５】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明に係る試料支持台の製造方法によれば、タングステン部材同士であるベースと試料保持部材を溶接によって接続する際の介在部材としてレニウム箔を使用したので、その溶接によって作製されたタングステン部材同士の接続構造をＮ２雰囲気中で支障なく使用できるようになった。
【００３６】
また、請求項４に係る試料高温装置によれば、ベースを通電によって発熱させることにより試料を昇温させることができる。また、ベース及び試料保持部材を構成するタングステン又はタングステン合金並びにそれらの間に介在するレニウム部材は高温のＮ２ ガス雰囲気中でも特性の劣化が生じないので、本発明の試料高温装置によれば、高温のＮ２ 雰囲気下で試料を支障なく保持できる。
【００３７】
また、請求項５に係る試料高温装置によれば、ベースを通電によって発熱させることにより試料を昇温させることができ、そのときの試料の温度を熱電対によって検出できる。また、ベース及び熱電対を構成するタングステン又はタングステン合金並びに熱電対をベースに押し付けるレニウム部材は高温のＮ２ ガス雰囲気中でも特性の劣化が生じないので、本発明の試料高温装置によれば、高温のＮ２ 雰囲気下で試料を支障なく保持できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るタングステン部材同士の接続方法を用いて作製された試料高温装置の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明に係るタングステン部材同士の接続方法の一実施形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係るタングステン部材同士の接続方法を用いて作製された試料高温装置の他の実施形態を示す図である。
【図４】本発明に係るタングステン部材同士の接続方法の他の実施形態を示す斜視図である。
【図５】従来のタングステン構造体の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１            試料加熱支持台
２            気密容器
３            Ｘ線検出器
４            覗き窓
７            ベース板
８            衝立部材
９            レニウム箔
１１ａ，１１ｂ  スポット溶接用電極
１３            Ｘ線通過窓
１９            レニウム箔
２１            試料加熱支持台（タングステン部材同士の接続構造）
２２            熱電対
２３            タングステン線
２４            タングステン・レニウム線
【図１】
0004526099.tif 000002
【図２】
0004526099.tif 000003
【図３】
0004526099.tif 000004
【図４】
0004526099.tif 000005
【図５】
0004526099.tif 000006