(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分を含むしゅう動型等速ジョイント用グリース組成物。
(a) 基油、
(b) ジウレア系増ちょう剤、
(c) 硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
(d) 二硫化モリブデン、
(e) ジチオリン酸亜鉛化合物、及びチオホスフェートからなる群から選ばれる少なくとも一種の硫黄−リン系極圧剤、及び
(f) 式：Ｒ7ＣＯＮＨ2（式中、Ｒ7 は炭素数１５〜１７のアルキル基を示す）で表される脂肪酸アミド、
但し、全組成物中、ジウレア系増ちょう剤の含有量は１〜２５重量％、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量は0.１〜５重量％、二硫化モリブデンの含有量は0.１〜５重量％、硫黄−リン系極圧剤の含有量は0.1〜５重量％、脂肪酸アミドの含有量は0.1〜５重量％である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の等速ジョイント、特にしゅう動型の等速ジョイント用グリース組成物に関する。さらに詳細には、摩耗し易く、異常振動などを発生し易い等速ジョイントの潤滑箇所を効率よく潤滑し、有効に摩耗を低減し、振動を抑制し、更に耐久寿命を向上し得る等速ジョイント用グリース組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車の軽量化、車内居住空間の確保などの観点から、ＦＦ車が急激に増加し、また、機能的な４ＷＤ車も増加し、これに適する等速ジョイント（ＣＶＪ）が広く用いられている。このＣＶＪの中で、しゅう動型ジョイントとして用いられているダブルオフセットジョイント（ＤＯＪ）の一例を図１に示す。このＤＯＪにおいて、ジョイントが作動角をとった状態で回転トルクを伝達する場合、外輪１のトラック溝３と内輪２のトラック溝４とボール５との嵌合において複雑な転がりと滑り運動が発生し、しゅう動部分の摩擦抵抗によって軸方向に力が発生する。この力は、誘起スラスト力と言われている。このＤＯＪは、外輪１の内面に６０°の間隔でトラック溝３が設けられているため、１回転につき、６回の誘起スラスト力が発生する。
【０００３】
このような誘起スラスト力の発生サイクルとエンジン、車体、サスペンション等の固有振動数とが合致すると車体に共振を誘発して乗員に不快感を与えるため、上記の誘起スラスト力は、可能な限り低くすることが望ましい。実装車においては、高速走行時におけるビート音やこもり音が発生するという不都合がある。また、自動車の軽量化や高出力化に伴いＤＯＪにおける潤滑条件はさらに厳しくなり、ジョイントの耐久性を向上させる必要がある。
従来の硫黄−リン系極圧添加剤を含有するリチウム系極圧グリースや二硫化モリブデンを含有するリチウム系極圧グリースでは、耐振動性の点で問題があり、また、高面圧下で摩耗が大きく、耐久性の点からも満足のいくものではない。また、特開昭６２−２０７３９７号公報には、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンと、硫化油脂、硫化オレフィン、トリクレジルホスフェート、トリアルキルホスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛からなる群から選択された１種または２種以上の組合せよりなる硫黄−リン系極圧添加剤を必須成分として含有する極圧グリースが開示されているが、耐久性の点で十分とは言えない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、誘起スラスト力低減効果が大きく、耐久性に優れた等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、等速ジョイントのこのような潤滑箇所に適用して効率よく潤滑し、有効に摩耗を防止し、耐熱性や耐久性に優れる等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記の成分を含む等速ジョイント用グリース組成物である。
(a) 基油、
(b) ジウレア系増ちょう剤、
(c) 硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
(d) 二硫化モリブデン、
(e) ジチオリン酸亜鉛化合物、及びチオホスフェートからなる群から選ばれる少なくとも一種の硫黄−リン系極圧剤、及び
(f) 脂肪酸アミド。
本発明の組成物を使用するのが特に好ましい等速ジョイントは、しゅう動型等速ジョイントである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する成分(a)の基油としては、鉱物油、エステル系合成油、エーテル系合成油、炭化水素系合成油等が挙げられる。これらは単独でも２種以上を混合してもよい。
本発明に使用する成分(b)のジウレア系増ちょう剤であるジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミンとの反応で得られる。ジイソシアネートとしては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、フェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート等が挙げられ、モノアミンとしては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、アニリン、Ｐ−トルイジン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。
特に好ましいジウレア系増ちょう剤は、オクチルアミン、ステアリルアミン等の脂肪族系アミン、シクロヘキシルアミン、アニリン、又はこれらの混合物と、ジイソシアネート化合物との反応によって得られる、ジウレア化合物である。
【０００７】
本発明に使用する成分(c)の硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンとしては、次式(1)で表されものが特に好ましい。
(1)   [R1R2Ｎ−ＣＳ−Ｓ]2−Ｍｏ2ＯmＳn
式中、R1、R2は独立して炭素数１〜２４のアルキル基を表し、またｍ＋ｎ＝４で、かつｍは０〜３、ｎは４〜１である。
この化合物は公知の固体潤滑剤であり、例えば特公昭４５−２４５６２号公報（ｍ＝2.３５〜３、ｎ＝1.６５〜１のもの）、特公昭５３−３１６４６号公報（ｍ＝0.５〜2.３、ｎ＝3.５〜1.７のもの）等に開示されている。
【０００８】
本発明に使用する成分(d)の二硫化モリブデンは、一般に固体潤滑剤として広く用いられているものである。この化合物は層状格子構造をしており、すべり運動によって容易に薄層状にせん断され、金属接触を妨げ、焼付き防止効果を有するものである。
しかしながら、その添加量が多いと摩擦係数を増大させ、耐振動性に対して悪影響を及ぼす。また、潤滑条件によっては、摩耗を増加させることもある。
【０００９】
本発明に使用する成分(e) チオホスフェートの好ましい例としては、下記の式(2)で表せるチオホスフェートである。
(2)  （Ｒ3Ｏ）（Ｒ4Ｏ）Ｐ（＝Ｓ）（ＯＲ5）
式中、Ｒ3は炭素数１〜２４のアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基を、Ｒ4、Ｒ5は水素原子または炭素数１〜２４のアルキル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基を示す。)
特に好ましいものは、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5が炭素数１２もしくは１３のアルキル基であるトリアルキルチオホスフェート、トリ（アルキルフェニル）チオホスフェートである。
【００１０】
本発明に使用する成分(e)のジチオリン酸亜鉛化合物の好ましい例としては次式(3)で表せるものが挙げられる。
(3)  ［（Ｒ6Ｏ）2−ＰＳ−Ｓ］2−Ｚｎ
式中、Ｒ6は炭素数１〜２４のアルキル基又は炭素数６〜３０のアリール基を示す。特に好ましいものは、Ｒ6が炭素数３〜８の一級または二級アルキルのものである。
【００１１】
本発明に使用する成分(f)の脂肪酸アミドの好ましい例としては、次式(4)に示すパルミチン酸アミド、ステアリン酸アミドが挙げられる。
(4) Ｒ7ＣＯＮＨ2
式中、Ｒ7 は炭素数１５〜１７のアルキル基を示す。
本発明において好ましくは全組成物中、ジウレア系増ちょう剤の含有量は１〜２５重量％、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量は0.1〜５重量％、二硫化モリブデンの含有量は0.1〜５重量％、硫黄−リン系極圧剤の含有量は0.1〜５重量％、脂肪酸アミドの含有量は0.1〜５重量％である。
【００１２】
(b)成分の含有量が１重量％未満、(c)成分の含有量が0.1 重量％未満、(d)成分の含有量が0.1 重量％、(e)成分の含有量が0.1 重量％未満、(f)成分の含有量が0.1 重量％未満では、目的とする効果の発現が不十分な場合があり、一方、(b)成分の含有量を２５重量％より多く、 (c)成分の含有量を５重量％より多く、 (d)成分の含有量を５重量％より多く、 (e)成分の含有量を５重量％より多く、 (f)成分の含有量を５重量％より多くしても効果の増大はない。
【００１３】
【実施例】
次に本発明を実施例及び比較例により説明する。
容器に基油４１００ｇとジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート１０１２ｇをとり、混合物を７０〜８０℃に加熱した。別容器に基油４１００ｇとシクロヘキシルアミン５６３ｇ、アニリン２２５ｇをとり、７０〜８０℃に加熱後、先の容器に加えた。混合物をよく攪拌しながら１６０℃まで昇温し、放冷し、ベースウレアグリースＡを得た。このベースグリースＡに、表１に示す配合で、添加剤を添加し、適宜基油を加え、得られた混合物を三段ロールミルにてちょう度No.1グレードに調整した。
【００１４】
上記実施例及び比較例において、いずれもグリースの基油としては、以下の特性を有する鉱油を使用した。
0004524007.tif 000002
また比較例５として市販二硫化モリブデングリースを使用した。結果を、各グリースのちょう度（６０Ｗ）（ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０による）及び滴点（℃）（ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０による）とともに表１に示す。
【００１５】
1.誘起スラスト力測定試験
実ジョイント（ダブルオフセット型ジョイント）を用いて、作動角とトルクをかけて回転させた時に軸方向に発生する力を誘起スラスト力として測定し、市販二硫化モリブデングリース（比較例５）の誘起スラスト力に対する低減率（％）で示した。
測定条件
回転数          ９００rpm
トルク          １５kgf・ｍ
角度            ５°
試験時間        ５分後
【００１６】
2.耐久性
実ジョイント（ダブルオフセット型ジョイント）を用いて下記条件により実施し、評価した。
測定条件
回転数          １５００rpm
トルク          ３０kgf・ｍ
角度            ５°
評価基準
◎：優れる、○：良好、△：やや不良、×：不良
【００１７】
【表１】
0004524007.tif 000003
【００１８】
1)  硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン（商品名Molyvan A, R.T.Vanderbilt 社製）
2)  二硫化モリブデン (Molysulfide, CLIMAX MOLYBDENUM社製, 平均粒径0.45μｍ）
3)  チオホスフェート(Irgalube211, CIBA-GEIGY社製)
4)  ジチオリン酸亜鉛化合物(Lubrizol 1360, 日本ルーブリゾール社製)
5)  脂肪酸アミド(アーマイド HTパウダー, ライオンアクゾ社製)
【００１９】
成分(c)〜(f)を含む実施例１〜４のグリースは、誘起スラスト力の低減率が大きく、耐久性も優れている。これに対して、成分(c)を含まない比較例１、成分(d)を含まない比較例２、成分(e)を含まない比較例３、成分(f)を含まない比較例４は、誘起スラスト力の低減率が小さく、耐久性も良くない。
【００２０】
【発明の効果】
本発明のグリース組成物は、誘起スラスト力低減効果が大きく、耐久性に優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のグリース組成物を適用するのに適したダブルオフセット型ジョイントの一例を示す一部切欠側面図である。
【図１】
0004524007.tif 000004