(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮｉＣｒ合金ターゲット又はＣｒターゲット及びＮｉターゲットを用い、スパッタ法により、Ｃｒ原子含有率は３０〜４２ａｔ．％であり、その厚さが１〜５ｎｍであるシード層を形成する工程と、前記シード層の上に、六方最密充填結晶構造のＲｕを有する非磁性下地層を形成する工程と、前記非磁性下地層上に磁性層を形成する工程とを含む垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記シード層を形成する工程は、基板近傍の圧力を３．０×１０−２Ｐａ以下で行なうことを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録媒体の製造方法に係り、特に磁気特性に優れた、高記録密度の垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体のさらなる高記録密度化を達成すべく、面内磁気記録方式に代わり、垂直磁気記録方式が注目されている。垂直磁気記録方式は、記録層として、例えば六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有するＣｏ系薄膜や面心立方（ｆ
ｃ ｃ）構造を有するＣｏ／Ｐｄ等の多層膜が主に用いられる。
【０００３】
六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有するＣｏ系薄膜の場合で、さらなる高記録密度化及び磁気特性の向上を達成するには、例えば磁気記録層の強磁性体結晶粒の粒界に非磁性酸化物等を偏析させ、結晶粒径の微細化及び結晶粒間の磁気的相互作用を低減するととともに、結晶粒の垂直配向性の改善が不可欠である。そのための方策として、磁性層の下地層として例えば４０ｎｍ程度のＲｕやＴｉ膜を設けた媒体構成が開示されている。
【０００４】
一方、垂直磁気記録媒体では、磁気記録層の下方に軟磁性裏打ち層を設ける構造（即ち二層垂直媒体構造）とするのが一般的であるが、この場合、記録ヘッドの書込み磁界の急峻性（書込み能力に対応）をさらに高めるために、磁気記録層と軟磁性裏打ち層との間隔は、例えば２０ｎｍ以下にするのが好ましい。
そこで、強磁性体結晶粒の配向性の向上と書込み能力の向上との両者を実現するために、下地層の下に、ＮｉＦｅ，Ｃｒ，Ｔｉ等のシード層を設けた構成が提案されている。
【０００５】
なお、面心立方（ｆ ｃ ｃ）構造を有するＣｏ／Ｐｄ系等の多層膜を用いた垂直記録媒体の場合も同様に、強磁性体結晶粒の結晶配向性を向上させる方策として、３０ｎｍ程度の厚さのＰｄ等の下地層が設けられる。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−７７１２２号公報
【特許文献２】特開２００１−６１５８号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，５９，２８９８（１９９１）．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
以上述べたように、下地層の下にさらにシード層を設けることにより、強磁性体結晶粒
の配向性は改善されたものの、より高密度で高性能の次世代磁気媒体にはさらなる結晶粒
配向性の向上とともに、下地層及びシード層の薄層化が求められている。
かかる状況において、本発明者は、磁性層、下地層及びシード層の組み合わせについて
種々の検討を行い、媒体構成及び形成方法と結晶配向性及び磁気特性との関係を調べたと
ころ、シード層にＮｉＣｒ合金を用い、さらに磁性層と同じ結晶構造の下地層を用いるこ
とにより、磁性層がｈｃｐ結晶構造及びｆｃｃ結晶構造のいずれの場合についても、強磁
性体結晶粒の配向性及び磁気特性が向上することを見出し、また下地層及びシード層の薄
層化が可能であることが分かった。
【０００９】
本発明は、かかる知見を基にさらに検討を加えて完成したものであり、低コストで、か
つ磁気特性と記録再生特性に優れ、さらなる高記録密度化が可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、ＮｉＣｒ合金ターゲット又はＣｒターゲット及びＮｉターゲットを用い、スパッタ法により、Ｃｒ原子含有率は３０〜４２ａｔ．％であるシード層を形成する工程と、前記シード層の上に、六方最密充填結晶構造のＲｕを有する非磁性下地層を形成する工程と、前記非磁性下地層上に磁性層を形成する工程とを含む。
【００１１】
なお、本発明において、前記シード層のＣｒ原子含有率は３０〜４２ａｔ．％とするの
が好ましい。
【００１２】
前記シード層を形成する工程は、基板近傍の圧力を３．０×１０−２Ｐａ以下で行なうことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、即ち、シード層にＮｉＣｒ合金を用い、シード層上に六方最密充填構造
の下地層及び磁性層を積層する構成、または、シード層上に面心立方結晶構造の下地層及
び多層膜からなる磁性層を積層する構成とすることにより、下地膜結晶粒の結晶配向性を
向上させることができ、その結果として磁性層の結晶粒配向性が向上して、媒体の磁気特
性が大きく向上する。
さらに、シード層及び下地層の薄層化が可能となり、記録密度の増大を可能とすると共
に、書き込み能力が改善され記録再生特性に優れた垂直磁気媒体を実現することができる
。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の垂直磁気媒体の構成例を示す模式図である。
【図２】Ｒｕ下地層の（００２）回折強度とシード層の膜厚との関係を示すグラフである。
【図３】Ｒｕ下地層の（００２）回折ピークの半値幅とシード層の膜厚との関係を示すグラフである。
【図４】Ｒｕ（００２）回折強度とシード層のＮｉＣｒ組成との関係を示すグラフである。
【図５】媒体の保磁力とシード層のＮｉＣｒ組成との関係を示すグラフである。
【図６】低圧スパッタ装置の一例を示す模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。
【実施例１】
【００１６】
本発明の垂直磁気記録媒体の構成例を図１Ａに示す
図１Ａに示すように、本実施例の垂直磁気記録媒体は、基板１上に、軟磁性裏打ち層６
、ＮｉＣｒシード層２、非磁性下地層３、磁性層４及び保護膜５が順次積層された構造を
有している。なお、本実施例では、軟磁性裏打ち層を設ける構成としたが、省略しても良
いことは言うまでもない。
【００１７】
ここで、ＮｉＣｒシード層２には、ＮｉＣｒ合金が用いられ、厚さを１〜１０ｎｍとす
るのが好ましい。このように薄い層をスパッタ法により膜厚均一性よく形成するには、基
板近傍の圧力をできるだけ低くするのが好ましく、例えば図６に示した低圧スパッタ装置
が用いられる。
このスパッタ装置１０においては、図に示すように、真空室１１の内部に、ターゲット
１３，バッキングプレート１４及び磁石ユニット１５からなるマグネトロンカソード１２
と、基板１７を保持する基板ホルダ１８とが対向して配置される。真空室１１のターゲッ
ト側にはターゲット１３の表面近傍にスパッタガスを吹き出すガス導入配管１９が取り付
けられ、一方基板ホルダ側には排気口２７が設けられ、バルブ２０を介して第１の排気装
置（例えば、ターボ分子ポンプ）２１が取り付けられている。なお、マグネトロンカソー
ド１２は絶縁部材１６を介して真空室１１に固定され、直流又は高周波電源（不図示）に
接続されている。またガス導入配管１９はガス供給系（不図示）に連結されている。
【００１８】
さらに、真空室内に圧力差を形成するために第１及び第２の圧力調整手段が配置される
。図の場合、第１の圧力調整手段２３として、先細りのノズル形状部材が用いられ、ター
ゲット１３を囲んで配置される。その外側に配置される第２の圧力調整手段２４としては
、先細りノズル形状に加え先端部に同一径の円筒を取り付けた形状の部材が用いられてい
る。
さらに、第１及び第２の圧力調整手段の間の空間（中間空間）と連通する排気口２７’
がマグネトロンカソード１２の後方に設けられ、この排気口２７’には第２の排気装置（
例えば、ターボ分子ポンプ）２２がバルブ２０’を介して取り付けられている。
【００１９】
スパッタガスはガス供給系からガス導入配管１９を通ってターゲット表面に放出され、
第１の圧力調整手段２３及び第２の圧力調整手段２４の内側を通って、排気装置２１から
外部に排気されるとともに、第１の調整手段２３と第２の調整手段２４の間を通って第２
の排気装置２２から外部に排出される。
【００２０】
このように、第１及び第２の圧力調整手段を設けて、ターゲット近傍空間、基板近傍空
間、及びこれらの中間空間とで圧力差を生じさせる構成とし、さらに中間空間を排気する
第２の排気装置を設けることにより、基板方向に向かうスパッタガスは低減し、その結果
、ターゲット近傍空間と基板近傍空間との圧力差をさらに大きくすることが可能となり、
安定なスパッタ放電を維持しながら、基板周辺のより一層の低圧力化が可能となる。この
ようにして、例えばターゲット近傍の圧力が１．０ｘ１０−２Ｐａとき、基板周辺で１．
０ｘ１０−４Ｐａを達成することが可能となる。
【００２１】
ＮｉＣｒシード層は、所望の組成のＮｉＣｒ合金ターゲット又はＣｒターゲット及びＮ
ｉターゲットの２元ターゲットを用い、基板近傍の圧力を３．０ｘ１０−２Ｐａ以下とし
て、所望の膜厚を形成する。圧力を３．０ｘ１０−２Ｐａ以下とすることにより、ＮｉＣ
ｒシード層の平坦性がさらに向上し、その上に形成される非磁性下地層の結晶粒成長を促
進して、全面にわたりｃ軸配向性に優れた非磁性下地層を形成することができる。なお、
圧力は低い方が好ましいが、スパッタ装置の構成により定められる。
【００２２】
非磁性下地層３は、六方最密充填構造を有する非磁性の金属又は合金からなり、ｃ軸が
基板面に対して垂直となるように形成される。このような金属・合金としては、Ｒｕ、Ｔ
ｉ、Ｒｈ若しくはＺｒ又はこれらのいずれかを含む合金が好適に用いられ、層厚としては
３〜１５ｎｍが好適であり、シード層と非磁性下地層を合わせた厚さとしては５〜２０ｎ
ｍとするのが好ましい。
【００２３】
磁性層は、六方最密充填結晶構造の強磁性結晶粒と非磁性の結晶粒界とから構成される
。具体的には、例えばＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔ
−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−Ｎｂ２Ｏ５及びＣｏＣｒＰｔＯ等が例示される。この磁性層
の厚さとしては、通常５〜２５ｎｍである。
【００２４】
以上のように、シード層にＮｉＣｒ合金を用いることにより、例えば１ｎｍと非常に薄
い場合であっても、その上にｃ軸が基板に対し垂直方向に揃った結晶粒からなる下地層を
形成することができる。さらに、下地層を３〜１５ｎｍと極めて薄くすることが可能とな
り、このように薄い場合であってもその上に形成される磁性層の結晶粒は均一なｃ軸配向
性を有し、結果として高い保磁力が得られ、高密度で信頼性の高い磁気記録媒体を得るこ
とができる。なお、Ｃｒ含有量が３０〜４２ａｔ．％のＮｉＣｒ合金を用いることにより
、以上の効果を一層向上させることができる。
また、磁性層４と軟磁性裏打ち層６の間隔を５〜２０ｎｍと極めて小さくすることがで
き、書き込み特性に優れ、より記録密度の高い垂直磁気媒体が可能となる。
【００２５】
本実施例の軟磁性裏打ち層としては、ＣｏＴａＺｒ，ＣｏＮｂＺｒ，ＦｅＴａＮ，Ｆｅ
ＳｉＡｌＮ及びＮｉＦｅ等が用いられるが、特にＣｏＴａＺｒ，ＣｏＮｂＺｒ，ＦｅＴａ
Ｎ及びＦｅＳｉＡｌＮが好ましく、表面平坦性に優れた裏打ち層を形成することができる
。なお、軟磁性裏打ち層の厚さは通常１００〜５００ｎｍ程度である。また、基板は、例
えば、ガラス基板、アルミニウム基板、プラスチック基板が用いられ、保護層としては、
例えば、Ｃ、ＳｉＮ，ＢＣ等が用いられ、通常２〜１０ｎｍ程度形成される。
【００２６】
（実験例１）
次に、シード層としてＮｉＣｒ合金を用いた場合と、他の金属又は合金を用いた場合と
を比較した実験を以下に説明する。
ガラス基板（２．５インチディスク）１７をＮｉＣｒターゲット（Ｃｒ含有量；４０ａ
ｔ．％）１３を備えた真空室１１内に取り付けた。ガス導入配管１９を通してＡｒガスを
導入して放電を起こし、基板近傍の圧力が３．０ｘ１０−２Ｐａとなるように排気装置２
１，２２のメインバルブ２０，２０’を調整した。このようにして基板上に１〜５ｎｍの
範囲のＮｉＣｒシード層を成膜した。
続いて、ＮｉＣｒシード層上に、２０ｎｍのＲｕ非磁性下地層をＡｒガス圧６．７ｘ１
０−１Ｐａで成膜した。さらに、５ｎｍのＣ保護層を成膜した。一方、比較のため、Ｎｉ
ＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＣｕ、ＮｉＦｅ、Ｔｉ、Ａｕ及びＣｕについても、種々の膜厚のシー
ド層を同様にして形成し、続いてＲｕ下地層及びＣ保護膜を形成した。
【００２７】
これらの試料をＸ線回折法で評価し、Ｒｕ下地層のｈｃｐ（００２）面の回折強度とシ
ード層厚との関係を図２にまとめた。図２から明らかなように、Ｒｕ−ｈｃｐ（００２）
の回折強度は、ＮｉＣｒシード層を用いた試料で最も大きく、ＮｉＣｒシード層が１ｎｍ
と極めて薄い場合であっても、従来の厚いシード層に比べても十分大きな回折強度が得ら
れることが分かった。
また、同試料のロッキングカーブをＸ線回折法で評価し、Ｒｕ−ｈｃｐ（００２）ピー
クの半値幅△θ５０をシード層の層厚に対して図３にプロットした。ＮｉＣｒシード層を
用いた試料の半値幅△θ５０は他のシード層に比べて極めて小さく、結晶粒子のｃ軸配向
性が高いことが分かる。即ち、結晶粒ｃ軸の垂直配向性が高く、しかも各結晶粒間でバラ
ツキが小さいことが分かった。
【００２８】
（実験例２）
次に、ＮｉＣｒシード層のＣｒ含有量とＲｕ下地層の結晶配向性及び垂直磁気媒体の保
磁力との関係について調べた実験結果を図４〜６を参照して説明する。
まず、種々の組成のＣｒＮｉターゲットを用いてＮｉＣｒシード層を４ｎｍ形成し、続
いて上記実験と同様にしてＲｕ下地層を５ｎｍ、Ｃ保護膜を５ｎｍ形成してＸ線回折測定
用試料を作製した。同様に、シード層４ｎｍ、Ｒｕ下地層５ｎｍ、ＣｏＣｒＰｔ磁性層１
０ｎｍ、Ｃ保護膜５ｎｍを形成し、保磁力測定用試料を作製した。これらの試料について
の測定結果を図４及び図５に示す。
【００２９】
図４はＲｕ−ｈｃｐ（００２）回折強度とＮｉＣｒ組成との関係をプロットしたグラフ
である。また、図５は、保磁力とＮｉＣｒ組成との関係をプロットしたグラフである。
これらの図から明らかなように、ＮｉＣｒシード層中のＣｒ原子の含有量を３０〜４２
ａｔ．％とすることにより、Ｒｕ下地層結晶粒のｃ軸配向性は急激に増大した。また、Ｒ
ｕ下地層のｃ軸配向性に対応して、記録媒体の保磁力が変化することが分かる。なお、Ｎ
ｉＣｒシード層を設けない場合の媒体の保磁力は２．０ＫＯｅであった。
【００３０】
以上述べてきたように、シード層として、ＮｉＣｒ合金を用い、これを低圧スパッタ法
により形成することにより、膜厚均一性及び平坦性に優れたシード層を形成することがで
き、六方最密充填構造の下地層の結晶粒を増大させ、しかもｃ軸配向性を向上させること
が可能となり、その上に形成される六方最密充填構造の強磁性体結晶粒の微細化とｃ軸配
向性の向上を同時に達成することが可能となった。この結果として、より高記録密度化が
可能で磁気特性に優れた垂直記録媒体が実現可能となった。
【実施例２】
【００３１】
本発明の垂直磁気記録媒体の他の構成例を図１Ｂに示す
図１Ｂに示すように、本実施例の垂直磁気記録媒体は、基板１上に、ＮｉＣｒシード層
２、非磁性下地層３、強磁性体層と非磁性層の２層構造が複数回繰り返し形成された磁性
層４、及び保護膜５が順次積層された構造を有している。なお、ＮｉＣｒシード層の下に
軟磁性裏打ち層を形成しても良い。
【００３２】
ここで、非磁性下地層３は、面心立方構造を有する非磁性の金属又は合金からなり、（
１１１）面が基板面に対して平行となるように形成されている。このような金属としては
、Ｐｄ，Ｐｔ，Ａｕ、Ｃｕ若しくはＡｇ又はこれらいずれかを含む合金が好適に用いられ
る。また、磁性層は、例えば０．１５〜０．５ｎｍ厚のＣｏ、ＣｏＢ、ＣｏＣｒＴａ等の
強磁性体膜と０．６〜１．４ｎｍ厚のＰｄやＰｔ等の非磁性膜からなる２層構造膜が５〜
２０回程度積層された面心立方結晶構造を有するものである。
【００３３】
以上のように、シード層にＮｉＣｒ合金を用いることにより、六方最密充填構造の金属
等と同様に、結晶粒の配向性及び均一性に優れた面心立方構造の非磁性下地層を形成する
ことが可能となる。その結果、多層膜構造の磁性体層の場合であっても、結晶配向性に優
れた磁性層を形成することが可能となり、高密度で信頼性の高い磁気記録媒体を得ること
ができる。
さらに、シード層と非磁性下地層を合わせた厚さを２０ｎｍ以下とすることができ、よ
り一層の高記録密度化が可能となる。  
【符号の説明】
【００３４】
１  基板、
２  ＮｉＣｒシード層、
３  下地層、
４  磁性層、
５  保護膜、
６  軟磁性裏打ち層。
１０  スパッタ装置、
１１  真空室、
１２  マグネトロンカソード、
１３  ターゲット、
１４  バッキングプレート、
１５  磁石ユニット、
１６  絶縁部材、
１７  基板、
１８  基板ホルダ、
１９  ガス導入配管、
２０，２０’  バルブ、
２１  第１の排気装置（例えば、ターボ分子ポンプ）、
２２  第２の排気装置、
２３  第１の圧力調整手段２３、
２４  第２の圧力調整手段２４、
２７、２７’  排気口。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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