(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ケイ素粉末に焼結助剤として酸化物、窒化物または酸窒化物の１種以上を６ｗｔ％以下添加して得られた窒化ケイ素質焼結体であって、
焼結助剤として酸化マグネシウムおよび酸化イットリウムを４〜６ｗｔ％添加し、その添加量が重量比で酸化マグネシウム／酸化イットリウム≦３．０を満足し、相対密度が９７％以上であり、
窒化ケイ素質焼結体の切断面を観察したとき、柱状のβ型窒化ケイ素粒子の内、長軸の長さが１０μｍを超えるものが、１ｍｍ２当たりに２００００個以下であり、
熱伝導率が室温において７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、室温から２００℃までにおいて４５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、
３点曲げ強度が室温において８００ＭＰａ以上であることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体を用いたことを特徴とする絶縁基板および回路基板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化ケイ素を主成分する窒化ケイ素質焼結体に係り、特に高密度、高強度、高熱伝導率で絶縁基板および回路基板として用いるのに好適な窒化ケイ素質焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化ケイ素質焼結体は、強度や靭性に優れるため各種機械部品に用いられるほか、高い絶縁性を利用して電気絶縁材料にも適用されている。従来の電気絶縁セラミックスとして、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムなどがある。酸化アルミニウムは熱伝導率が低いため、近年特に発展の著しいパワー半導体などへの適用に対して放熱性が不足する問題がある。また、窒化アルミニウムは熱伝導率が高く放熱性に優れるが、機械的強度や破壊靭性が低いため、モジュールの組み立て工程での締め付け工程で割れを生じたり、半導体素子を実装した回路基板では半導体素子との熱膨張差に起因して熱サイクルによりクラックや割れを生じ実装信頼性が低下する問題がある。
【０００３】
そこで、電気絶縁セラミックスとして強度および靭性に優れる窒化ケイ素を利用した種々の提案がある。例えば、特開平４−１７５２６８号には焼結体密度が３．１５ｇ／ｃｍ3以上で、熱伝導率が４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の窒化ケイ素質焼結体が記載されている。また、特開平１１−１００２７６号には破壊靭性が６ＭＰａ√ｍ以上、熱伝導率が６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）の窒化ケイ素質焼結体が記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これら従来の窒化ケイ素質焼結体は近年益々発熱量が増大する半導体モジュールに対しては熱伝導率が不足しがちであり、特に動作中の高温域まで放熱性を安定に確保することがより一層望まれている。本発明はかかる事情に鑑み、高密度、高強度、高熱伝導の窒化ケイ素質焼結体を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の窒化ケイ素質焼結体は、窒化ケイ素粉末に焼結助剤として酸化物、窒化物または酸窒化物の１種以上を６ｗｔ％以下添加して得られた窒化ケイ素質焼結体であって、焼結助剤として酸化マグネシウムおよび酸化イットリウムを４〜６ｗｔ％添加し、その添加量が重量比で酸化マグネシウム／酸化イットリウム≦３．０を満足し、相対密度が９７％以上であり、窒化ケイ素質焼結体の切断面を観察したとき、柱状のβ型窒化ケイ素粒子の内、長軸の長さが１０μｍを超えるものが、１ｍｍ２当たりに２００００個以下であり、熱伝導率が室温において７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、室温から２００℃までにおいて４５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、３点曲げ強度が室温において８００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【０００９】
【作用】
窒化ケイ素質焼結体は、その内部に存在する異なるイオンによるフォノン散乱により熱伝導率が低下する。また、窒化ケイ素質焼結体は、窒化ケイ素粒子相とその粒界相とから構成され、この粒界相量が増えるにしたがい熱伝導率が低下する。また、窒化ケイ素質焼結体内に残存する気孔は熱伝導率を低下させるので緻密な焼結体であることが必要である。このため、窒化ケイ素質焼結体が室温において７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、室温から２００℃までにおいて４５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の高熱伝導率を得るためには、窒化ケイ素粉末に焼結助剤として酸化物、窒化物または酸窒化物の１種以上を６ｗｔ％以下、焼結助剤として酸化マグネシウムおよび酸化イットリウムを４ｗｔ％以上、６ｗｔ％以下でその添加量が重量比で、酸化マグネシウム／酸化イットリウム≦３．０を満足するように添加した後、相対密度が９７％以上の焼結体にする。
【００１０】
また、窒化ケイ素質焼結体中の窒化ケイ素粒子の性状を最適化することにより曲げ強度を高めることができる。本発明の窒化ケイ素質焼結体のミクロ組織は、マトリックスに良熱伝導体である粒子の長軸長さが１０μｍ以上である柱状のβ型窒化ケイ素粒子を含んでいる。走査型電子顕微鏡等で窒化ケイ素質焼結体の切断面を観察したとき、柱状のβ型窒化ケイ素粒子の内、長軸の長さが１０μｍを超えるものが、１ｍｍ2当たりに２００００個を超える場合、組織中に導入されたこの粗大粒子が破壊の起点として作用するために破壊靭性が大きく低下し、室温における３点曲げ強度が８００ＭＰａ未満となり不十分である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
第１の実施例
焼結助剤として平均粒子径０．２μｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、平均粒子径０．３μｍの酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）粉末を用意した。ついで、平均粒子径０．５μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）粉末に前記焼結助剤を所定量添加し、エタノール中でボールミルなどを用いて粉砕、混合を行った。そして、真空乾燥後、篩いを通して造粒し、得られた混合粉末をＣＩＰ成形またはシート成形により成形し成形体を得た。さらに、得られた成形体を１７００〜２０００℃、９〜２０００気圧の窒素ガス雰囲気中で焼結し、数種類の窒化ケイ素質焼結体を作製した。
【００１２】
得られた窒化ケイ素質焼結体から、直径１０ｍｍ×厚さ３ｍｍの熱伝導率および密度測定用の試験片、縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ４０ｍｍの３点曲げ試験片を採取した。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により室温で測定した。密度はアルキメデス法により窒化ケイ素質焼結体の真密度を配合組成から求め、測定値を真密度で除することにより相対密度を求めた。３点曲げ強度は室温で３点抗折試験を行い測定した。
【００１３】
また、ＳＥＭを用いて倍率５００倍にて、窒化ケイ素質焼結体の切断面の１ｍｍ2の領域を任意に３箇所観察し、その領域中に存在する長軸の長さが１０μｍを超える柱状のβ型窒化ケイ素粒子の個数を調べ、その平均値を求めた。
【００１４】
その測定結果を表１および表２に示す。表１および表２において、試料Ｎｏ．１〜７は本発明例であり、試料Ｎｏ．１１〜１６は比較例であり、室温での曲げ強度とは３点曲げ強度、粗大粒子個数とは窒化ケイ素質焼結体の切断面の１ｍｍ2の領域において、粒子の長軸の長さが１０μｍを超えるβ型窒化ケイ素粒子の個数を表わす。
【００１５】
【表１】
0004591738.tif 000002
【００１６】
【表２】
0004591738.tif 000003
【００１７】
表１および表２の結果から、本発明例は、焼結助剤の酸化マグネシウムおよび酸化イットリウムの合計添加量が４ｗｔ％以上、６ｗｔ％以下で、その添加量が重量比で、酸化マグネシウム／酸化イットリウム≦３．０を満足する。さらに、窒化ケイ素質焼結体内の長軸の長さが１０μｍを超える柱状のβ型窒化ケイ素粒子が１ｍｍ2当たりに２００００個以下含まれ、相対密度が９７％以上であるため、室温において熱伝導率が７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、３点曲げ強度が８００ＭＰａ以上を得ることができた。
【００１８】
また、図１は本発明例（試料Ｎｏ．６）の窒化ケイ素質焼結体における室温から２００℃までの熱伝導率の変化を示す。本発明例では、熱伝導率が室温において８３Ｗ／（ｍ・Ｋ）、１００℃において７４Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２００℃において６２Ｗ／（ｍ・Ｋ）であり、絶縁基板などで通常使用される約２００℃の温度域まで高い熱伝導率を確保し、安定した放熱性を発揮できる。本発明の窒化ケイ素質焼結体は、室温から２００℃までにおいて熱伝導率が４５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好ましい。より好ましくは、室温から２００℃までにおいて熱伝導率が５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である。
【００１９】
第２の実施例
窒化ケイ素粉末に所定量の焼結助剤を添加した混合粉末を、アミン系の分散剤を所定量添加したトルエン・ブタノール溶液中に挿入し、樹脂製ポットならびに窒化ケイ素製ボールを加え２４時間湿式混合した後、結合剤および可塑剤を加え更に２４時間混合して成形用スラリーを得た。この成形用スラリーを粘度調整した後、ドクターブレード法によりグリーンシートを作製した。次に、得られたグリーンシートを空気中、４００〜６００℃で１〜２時間加熱し、予め添加していた有機バインダー成分を除去した。そして、このシートを所定の条件で焼成し、本発明の特徴を有する窒化ケイ素質焼結体を得た。この窒化ケイ素質焼結体を機械加工し、寸法５０ｍｍ×５０mm×厚さ０．８ｍｍの半導体装置用絶縁基板を製造した。
【００２０】
この窒化ケイ素質焼結体製絶縁基板を用いて、図２に示すような回路基板を作製した。図２において、本発明例の回路基板１は窒化ケイ素質焼結体製絶縁基板２の表面に銅回路板３を裏面に銅板４をろう材５により接合して構成される。
【００２１】
得られた本発明の回路基板に対して耐熱サイクル試験を行った。耐熱サイクル試験は、−４０℃での冷却を２０分、室温での保持を１０分及び１８０℃における加熱を２０分とする昇温・降温サイクルを１サイクルとし、これを繰り返し付与し、基板部に亀裂などが発生するまでのサイクル数を測定した。その結果、１０００サイクル経過後においても、窒化ケイ素質焼結体製基板に亀裂など発生せず、耐久性に優れることが確認できた。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の窒化ケイ素質焼結体は、高強度・高靭性に加え高い熱伝導率が付与されるため、半導体素子用絶縁基板として用いた場合、耐久性に優れた基板材料となる。また、高強度と高熱伝導率を両立できるため、耐熱衝撃性が必要とされる機械構造部品にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明例の窒化ケイ素質焼結体の室温から２００℃までの熱伝導率の変化を示す。
【図２】本発明例の窒化ケイ素質焼結体製回路基板の断面図を示す。
【符号の説明】
１  回路基板  、２  基板、３  銅回路板、４  銅板、  ５  ろう材
【図１】
0004591738.tif 000004
【図２】
0004591738.tif 000005