(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カンチレバーと試料との間に働く作用力の圧縮及び引っ張りの限界値を設定し、測定される作用力が設定限界値で定められる範囲内となるようにカンチレバーあるいは試料の位置制御を行い、カンチレバーの変位に基づいてカンチレバーと試料との間に働く作用力を測定するフォースカーブ測定手段を備え、
前記圧縮の限界値を設定する圧縮設定限界値および前記引っ張りの限界値を設定する引っ張り設定限界値は、カンチレバーと試料との間に発生する作用力によってカンチレバーあるいは試料に損傷を生じない最大値、または当該最大値に安全率を乗じた値であり、
前記圧縮設定限界値となる位置データを用いた表面形状測定と、前記引っ張り設定限界値となる位置データを用いた吸着力分布測定とを、カンチレバーを試料表面上で各測定点ごとに移動させながら行うことを特徴とする、走査型プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡に関し、表面形状の観察、及び吸着力マッピング測定に関する。
【０００２】
【従来の技術】
走査型プローブ顕微鏡として、プローブと試料表面間に働く原子間力を用いた走査型原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）が知られている。走査型原子間力顕微鏡は、探針，探針を支持するカンチレバー，及びカンチレバーの曲がりを検出する変位測定系を備え、探針と試料との間の原子間力（引力または斥力）を検出して、試料表面の形状観察を行うものであり、生物，有機分子,絶縁体等の非導電物質の観察を行うことができる。
走査型原子間力顕微鏡による観察では、コンタクトモード、コンタクトハイトモード、ノンコンタクトモード、ダイナミックモード等の各種の測定モードによって表面形状の測定に適用することができる。コンタクトモードによる表面形状測定ではカンチレバーのたわみを検出し、ダイナミックモードによる表面形状測定ではカンチレバーの振幅を検出している。
【０００３】
また、走査型原子間力顕微鏡は上記の表面形状観察の他に、試料とカンチレバーとの間に働く作用力を測定するフォースカーブ測定機能を備えている。フォースカーブ測定では、試料とカンチレバーとの距離を変化させ、試料とカンチレバーとの間に働く作用力を測定し、距離に対する作用力の変化を求める。フォースカーブを測定することによって、試料の吸着力を測定することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
走査型プローブ顕微鏡において、コンタクトモードやダイナミックモードによって表面形状測定する場合には、試料に対してｎＮオーダーの力でカンチレバーの探針を押し込むため、非常に柔らかな試料の場合にはこの探針の押圧力よって破壊されるおそれがある。
また、カンチレバーと試料とを相対的に移動させて走査すると、探針が試料に対して作用する力の方向は表面形状や走査方向等によって変化し、試料に対して必ずしも垂直方向とはならず、表面形状観察の測定条件が同一とならないという問題もある。
【０００５】
また、走査型プローブ顕微鏡によってフォースカーブを測定する場合には、カンチレバーあるいは試料の位置を制御する機構によって、カンチレバーが試料から最も離れた位置と最も接近した位置、あるいは試料がカンチレバーから最も離れた位置と最も接近した位置を指定し、これらの設定位置の範囲内で試料とカンチレバーとの距離を変化させている。従来の走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーの位置あるいは試料の位置を指定することによって、フォースカーブの測定範囲を定めているため、指定位置からの位置ずれによってカンチレバーや試料が破損するおそれがある。
【０００６】
図５はカンチレバーと試料との位置関係を説明するための概略断面図である。カンチレバー２と試料Ｓとの間の距離を縮めると、図５（ａ）に示すように、カンチレバー２の探針２０は試料Ｓと点Ｐａで接触する。カンチレバー２と試料Ｓとの間の距離が変動すると、図５（ｂ）あるいは図５（ｃ）に示すように、試料Ｓやカンチレバー２に破損が生じる場合がある。図５（ｂ）では、カンチレバー２と試料Ｓとが接近しすぎるため、接触点Ｐｂにおいて試料Ｓやカンチレバー２に過大な圧縮力が作用する。
また、カンチレバー２と試料Ｓが接触した後に両者が離れる場合には、試料Ｓの表面に存在する液体Ｌによるメニスカスフォース（凝着力）によって、図５（ｃ）に示すように試料Ｓに引っ張り力が作用する。
【０００７】
図６のフォースカーブ測定における位置と作用力との関係を示す図において、最接近位置Ｚｕ及び最離隔位置Ｚｌのように位置を指定することによって測定範囲を定めている。そのため、温度ドリフト等による位置ずれによって、Ｚｕ（最接近位置）を越える場合には最大圧縮限界Ｆｕを越えた作用力が印加され、また、Ｚｌ（最離隔位置）を越える場合には最大引っ張り限界Ｆｕを越えた作用力が印加されることになる。したがって、従来の位置指定による場合では、不要な作用力が加わるおそれがる。
【０００８】
上記したように、従来の走査型プローブ顕微鏡では、表面形状観察及び吸着力測定において、試料に過剰な力が加わるという問題点がある。
また、フォースカーブ測定によって吸着力を測定する場合には、カンチレバーが試料から離れる直前の作用力を測定している。図６において、引っ張り力に耐えられなくなって探針が試料から離れる直前のＦp を吸着力としており、このときのカンチレバーのたわみをフォトディテクターで検出している。しかしながら、Ｐ点は作用力の変化点であって急激な変化であるため、フォトディテクターによる測定では高い分解能を望めないという問題がある。
【０００９】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、走査型プローブ顕微鏡による表面形状観察及び吸着力測定において、試料に対する過剰な力の作用を防止すると共に、測定精度を高めることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡を用いた表面形状観察及び吸着力測定において行なうフォースカーブ測定において、フォースカーブを測定する範囲を、カンチレバーの位置あるいは試料の位置を指定することに代えて、カンチレバーと試料との間に働く作用力を指定する。これによって、試料に加わる作用力を設定した限界値内に制限して過剰な力が作用するのを防止する。また、各測定点ごとで測定を行うことによって、試料に対する作用力を垂直方向として同一の測定条件での測定を行うことによって測定精度を高める。
【００１１】
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバーと試料との間に働く作用力の圧縮及び引っ張りの限界値を設定し、測定される作用力が設定限界値で定められる範囲内となるようにカンチレバーあるいは試料の位置制御を行い、カンチレバーの変位に基づいてカンチレバーと試料との間に働く作用力を測定するフォースカーブ測定手段を備え、圧縮設定限界値となる位置データを用いた表面形状測定と、引っ張り設定限界値となる位置データを用いた吸着力測定とを、カンチレバーを試料表面上で各測定点ごとに移動させながら行う構成とする。
【００１２】
本発明の走査型プローブ顕微鏡のフォースカーブ測定手段は、カンチレバーと試料との間に働く作用力の上限と下限を圧縮設定限界値及び引っ張り設定限界値として設定し、該作用力が設定限界値で定められる範囲内となるようにカンチレバーあるいは試料の位置制御を行う。なお、作用力とカンチレバーのたわみは比例するため、作用力に代えてカンチレバーのたわみ量で設定及び測定を行うことができる。
【００１３】
本発明は、フォースカーブ測定手段において、圧縮設定限界値となる位置データから表面形状に係わるデータを測定し、引っ張り設定限界値となる位置データから吸着力に係わるデータを測定する。取得した表面形状データ及び吸着力データを、試料表面の複数測定点で求めることによって、表面形状及び吸着力マッピングを得ることができる。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、フォースカーブの測定中にカンチレバーと試料との間に働く作用力を制限し、設定された限界値の範囲内となるようにカンチレバーあるいは試料の位置を制御することによって、試料あるいはカンチレバーに破損を与えることなく表面形状及び吸着力マッピングを得ることができる。
【００１４】
また、各測定を、測定点ごとに行うことによって、カンチレバーによる試料の損傷を防止すると共に、作用力の作用方向を各測定で同一として測定精度を高めることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図を参照しながら詳細に説明する。
図１は本発明の走査型プローブ顕微鏡の構成図であり、走査型原子間力顕微鏡を例とした図である。図１に示す走査型プローブ顕微鏡は、探針２０，探針２０を支持するカンチレバー２，カンチレバー２の曲がりを検出する変位測定系３，及び試料ＳをＺ軸方向、及びＸ軸，Ｙ軸方向に移動させる駆動系４を備え、探針２０と試料Ｓとの間の原子間力（引力または斥力）を、カンチレバーのたわみ量で検出し、取得したたわみ量を用いて試料表面の形状観察及び吸着力マッピングを行う。
【００１６】
変位測定系３は、レーザー発振器３１等の光源、ミラー３２，３３等の光学系、フォトダイオード３４等の光検出器を備え、レーザー発振器３１から発せられカンチレバー２で反射されたレーザー光をフォトダイオード３４で検出することによって、カンチレバー２の変位を測定する。カンチレバー２の変位からフォースカーブを測定する。
フォトダイオード３４で検出された変位信号はＡ／Ｄ変換器３５でデジタル信号に信号変換された後、測定手段１のフォースカーブ測定手段１に送られる。
【００１７】
測定手段１は、フォースカーブを測定するフォースカーブ測定手段１１と、該フォースカーブ測定手段１１で取得したデータに基づいて、表面形状を求める表面形状測定手段１２及び吸着力を求める吸着力マッピング測定手段１３を備える。
フォースカーブ測定手段１１はカンチレバー２の変位に対応した作用力を算出するとともに、駆動系４に対して制御信号を出力する。駆動系４は、フォースカーブ測定手段１からのデジタルの制御信号をアナログ信号に変換するＤ／Ａ変換器４１と、該アナログ信号によってスキャナ４３をＺ軸方向に駆動するスキャナドライバ４２とを備える。なお、スキャナドライバ４２は、図示しない制御装置から制御信号を受けてスキャナ４３をＸ軸方向，Ｙ軸方向に駆動し、試料Ｓを走査することができる。
【００１８】
本発明の走査型プローブ顕微鏡が備えるフォースカーブ測定手段１１は、カンチレバー２と試料Ｓとの間に働く作用力の限界値を設定し、測定される作用力が設定限界値で定められる範囲内となるようにカンチレバー２あるいは試料Ｓの位置制御を行う。なお、作用力の設定限界値としてカンチレバーのたわみ量を用いることができる。以下では、たわみ量によって設定限界値を定める例を説明する。
【００１９】
図２は、カンチレバーに働くたわみ量ΔＺ（作用力）の限界値及び位置制御の関係を説明するための図である。図２において縦軸はカンチレバーに働くたわみ量ΔＺを示し、横軸は試料に対するカンチレバーの位置を示し、スキャナのＺ軸方向の位置で示している。
なお、図２において、Ａで示される部分は、カンチレバーが試料に接近する際に、試料表面に存在する液体層によるメニスカスフォースによってカンチレバーが試料側に引きつけられた状態を示し、Ｂで示される部分は試料を圧縮したカンチレバーを戻す状態を示し、Ｃで示される部分はカンチレバーが試料から離れる際に試料表面に存在する液体層によるメニスカスフォースによってカンチレバーが試料側に引きつけられた状態を示している。
【００２０】
本発明では、カンチレバーに働くたわみ量に限界値を設定することによって、フォースカーブの測定範囲を定めている。図２において、カンチレバーが試料を圧縮する方向に加わるたわみ量の限界値として上限値ΔＺ（max）を定め、カンチレバーが試料を引っ張る方向に加わる作用力の限界値として下限値ΔＺ（min）を定める。この上限値ΔＺ（max）び下限値ΔＺ（min）は、カンチレバーと試料との間に発生する作用力によってカンチレバーあるいは試料に損傷が生じない最大値、あるいはその最大値に所定の安全率を乗じた値を用いることができる。
カンチレバーのたわみ量ΔＺが、設定した上限値ΔＺ（max）と下限値ΔＺ（min）との間の範囲内となるように、試料及びカンチレバーの位置制御を行い、この位置制御によって、スキャナのＺ方向の位置はＺｉ（max）とＺｉ（min）の範囲内を移動する。これによって、カンチレバーと試料との間に働く作用力は、上限値ΔＺ（max）と下限値Ｚ（min）のたわみ量で表される作用力の間に制限される。
【００２１】
次に、図３のブロック図を用いて測定手段の構成を説明する。図３において、測定手段１はフォースカーブ測定手段１１と、表面形状測定手段１２と、吸着力マッピング測定手段１３と、記憶手段１４とを備える。
フォースカーブ測定手段１１は、たわみ量（作用力）の制限及び該制限による位置制御に基づいてフォースカーブの測定範囲を定める機能を備える部分であり、限界値における位置を測定する構成として、比較手段１１ａ及びスキャナ位置算出手段１１ｂを備える。比較手段１１ａは、検出したたわみ量ΔＺと限界値ΔＺ（max），ΔＺ（min）とを比較し、スキャナ位置算出手段１１ｂは、比較手段１１ａの比較結果に基づいて該限界値におけるスキャナ位置Ｚｉ（max），Ｚｉ（min）を算出する。なお、比較手段１１ａ及びスキャナ位置算出手段１１ｂで用いる設定値Ｚｓ（スキャナの初期位置）及び限界値ΔＺ（max），ΔＺ（min）は設定手段５から設定することができる。また、フォースカーブ測定手段１１は、たわみ量に対応するスキャナ位置Ｚｉを算出し、該スキャナ位置Ｚｉをドライバ側に（Ｄ／Ａ変換器４１，スキャナドライバ４２）に送ってＺ方向の制御を行う。スキャナ位置算出手段１１ｂで算出したスキャナ位置Ｚｉ（max），Ｚｉ（min）は記憶手段１５に記憶する。
【００２２】
表面形状測定手段１２は、試料高さ算出手段１２ａにおいてスキャナ位置Ｚｉ（max）を用いて試料表面の高さデータＤｉを算出し、測定点のＸ，Ｙ座標データと共に表面形状記憶手段１２ｂに記憶する。
また、吸着力マッピング測定手段１３は、吸着力算出手段１３ａにおいてスキャナ位置Ｚｉ（min）を用いて等しい吸着力を有する試料表面の高さデータｄｉを算出し、測定点のＸ，Ｙ座標データと共に吸着力分布として吸着力分布記憶手段１３ｂに記憶する。表面形状記憶手段１２ｂ及び吸着力分布記憶手段１３ｂに格納するデータは、表示手段６において画像表示することができる。
【００２３】
次に、図４のフローチャートを用いて測定手段が行う動作を説明する。はじめに、設定手段５からスキャナ動作開始位置Ｚｓ，たわみ量の上限値ΔＺ（max）及び下限値Ｚ（min）を入力する。スキャナ動作開始位置Ｚｓは、フォースカーブ測定におけるスキャナの最初の位置であり、通常、カンチレバーと試料とが十分に離隔した位置となるよう設定する。なお、図２において、スキャナ位置Ｚｉを示す座標は、図の左方向をＺｉが増加する方向としている。
【００２４】
上限値ΔＺ（max）は、カンチレバーの圧縮時での最大のたわみ量であり、カンチレバーが試料を圧縮する方向に加わる作用力の限界値に対応している。また、下限値Ｚ（min）は、カンチレバーの引っ張り時での最大のたわみ量であり、カンチレバーが試料を引っ張る方向に加わる作用力の限界値である。上限値ΔＺ（max）及び下限値Ｚ（min）は、カンチレバーと試料との間に発生する作用力によってカンチレバーあるいは試料に損傷が生じない最大値あるいはその最大値に所定の安全率を乗じた値に対応してものを用いる（ステップＳ１）。
【００２５】
スキャナをｘ，ｙ方向の走査して測定点に移動し（ステップＳ２）、スキャナのＺ軸を動作させてフォースカーブを測定するために、スキャナ位置Ｚｉを初期位置Ｚｓに設定する。また、スキャナのＺ軸の最初の移動方向を設定する。ここでは、移動方向としてカンチレバーと試料とが接近し、圧縮力が発生する移動方向の極性Ｐを（＋）とし、カンチレバーと試料とが離隔し、引っ張り力が発生する移動方向の極性Ｐを（−）として、初期の移動方向を（＋）に設定する（ステップＳ３）。
【００２６】
スキャナ位置Ｚｉを移動させながら、カンチレバーのたわみ量ΔＺを測定し（ステップＳ４）、比較手段１１ａにおいて上限値ΔＺ（max）と比較する。たわみ量ΔＺが上限値ΔＺ（max）となるまでスキャナ位置Ｚｉを移動させ、たわみ量ΔＺが上限値ΔＺ（max）となった時点でスキャナ位置Ｚｉの移動を停止し（ステップＳ５）、このときのスキャナ位置Ｚｉ（max）を記憶する（ステップＳ６）。
【００２７】
次に、スキャナの移動方向極性を（−）とし、カンチレバーを試料から放す方向に移動させる（ステップＳ７）。スキャナ位置Ｚｉを移動させながら、カンチレバーのたわみ量ΔＺを測定し（ステップＳ８）、比較手段１１ａにおいて下限値ΔＺ（min）と比較する。たわみ量ΔＺが下限値ΔＺ（min））となるまでスキャナ位置Ｚｉを移動させ、たわみ量ΔＺが下限値ΔＺ（min））となった時点でスキャナ位置Ｚｉの移動を停止し（ステップＳ５）、このときのスキャナ位置Ｚｉ（min）を記憶する（ステップＳ１０）。
ステップＳ３からステップＳ１０の工程を、測定点を移動させながら繰り返すことによって、試料表面の測定領域の表面形状及び吸着力分布を求めることができる。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明したように、走査型プローブ顕微鏡による表面形状観察及び吸着力測定において、試料に対する過剰な力の作用を防止すると共に、測定精度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の走査型プローブ顕微鏡の構成図であり、走査型原子間力顕微鏡を例とした図である。
【図２】カンチレバーに働くたわみ量ΔＺ（作用力）の限界値及び位置制御の関係を説明するための図である。
【図３】本発明の測定手段の構成を説明するブロック図である。
【図４】本発明の測定手段が行う動作を説明するためのフローチャートである。
【図５】カンチレバーと試料との位置関係を説明するための概略断面図である。
【図６】フォースカーブ測定における位置と作用力との関係を示す図である。
【符号の説明】
１…測定部、２…カンチレバー、３…変位検出系、４…駆動系、５…設定手段、６…表示部、１１…フォースカーブ測定手段、１１ａ…比較手段、１１ｂ…スキャナ位置算出手段、１２…表面形状測定手段、１２ａ…試料高さ算出手段、１２ｂ…表面形状記憶手段、１３…吸着力マッピング測定手段、１３ａ…吸着力算出手段、１３ｂ…吸着力分布記憶手段、１４…記憶手段、２０…探針、３１…レーザー発振器、３２，３３…ミラー、３４…フォトダイオード、３５…Ａ／Ｄ変換器、４１…Ｄ／Ａ変換器、４２…スキャナドライバ、４３…スキャナ、Ｓ…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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