(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、該蒸留塔で低温蒸留することによって塔上部の窒素ガスと塔下部の窒素を含む粗液化酸素とに分離した後、蒸留塔から導出した前記粗液化酸素を熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入するとともに、前記蒸留塔から導出した窒素ガスを昇温し、その一部を昇圧した後、再度冷却してから前記熱交換型蒸留器の凝縮通路に下降ガスとして導入し、前記蒸留通路内の流体との熱交換により凝縮させて液化窒素とし、該液化窒素を減圧してから前記蒸留塔の還流液とし、該窒素ガスと前記粗液化酸素とを熱交換させることにより前記液化酸素の一部を気化させて上昇ガスとし、該蒸留通路内で上昇ガスと下降液とを気液接触させることによって該蒸留通路の上部に酸素を含む窒素ガスを、該蒸留通路の下部に液化酸素をそれぞれ分離し、該液化酸素を製品酸素として採取することを特徴とする空気液化分離方法。
【請求項２】
前記蒸留通路から導出した液化酸素を昇圧してから気化させることにより、高圧の製品酸素ガスを得ることを特徴とする請求項１記載の空気液化分離方法。
【請求項３】
運転に必要な寒冷を、原料空気、分離ガスの少なくともいずれか一部を断熱膨張させることによって得ることを特徴とする請求項１記載の空気液化分離方法。
【請求項４】
前記断熱膨張で発生する膨張仕事を利用して前記原料空気を二次圧縮することを特徴とする請求項３記載の空気液化分離方法。
【請求項５】
前記熱交換型蒸留器の凝縮通路に、前記窒素ガスに代えて冷却後の原料空気の一部を下降ガスとして導入することを特徴とする請求項１乃至４記載の空気液化分離方法。
【請求項６】
圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、該蒸留塔で低温蒸留することによって塔上部の窒素ガスと塔下部の窒素を含む粗液化酸素とに分離した後、蒸留塔から導出した前記粗液化酸素を熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入するとともに、前記蒸留塔から導出した前記窒素ガスを前記熱交換型蒸留器の凝縮通路に下降ガスとして導入し、該窒素ガスと前記粗液化酸素とを熱交換させることにより前記液化酸素の一部を気化させて上昇ガスとし、該蒸留通路内で上昇ガスと下降液とを気液接触させることによって該蒸留通路の上部に酸素を含む窒素ガスを、該蒸留通路の下部に液化酸素をそれぞれ分離し、該液化酸素を製品酸素として採取し、前記蒸留塔での低温蒸留によって原料空気を窒素ガスと粗液化酸素とに分離する際に塔中部に生成する窒素を含む粗アルゴンを該蒸留塔から液状の粗液化アルゴンとして導出し、前記熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入し、前記凝縮通路の窒素ガスとの熱交換により粗液化アルゴンの一部を気化させて上昇ガスとし、該蒸留通路内で上昇ガスと下降液とを気液接触させることによって該蒸留通路の上部にアルゴンを含む窒素ガスを、該蒸留通路の下部に液化アルゴンをそれぞれ分離し、該液化アルゴンを製品アルゴンとして採取するとともに、上部のアルゴンを含む窒素ガスを前記蒸留塔に再導入することを特徴とする空気液化分離方法。
【請求項７】
前記蒸留塔から粗液化アルゴンを導出するのに代えてガス状の粗アルゴンガスとして導出し、該導出した粗アルゴンガスをアルゴン蒸留塔に導入して更に低温蒸留することにより窒素ガスと粗液化アルゴンとに分離し、分離した粗液化アルゴンを前記熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入することを特徴とする請求項６記載の空気液化分離方法。
【請求項８】
原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮された原料空気中に含まれる水分や二酸化炭素等の低温で固化する不純物を除去する精製器と、精製された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を低温蒸留して窒素ガスと粗液化酸素とに分離する蒸留塔と、蒸留通路及び凝縮通路を有する熱交換型蒸留器とを備え、該熱交換型蒸留器は、前記蒸留塔で分離した前記粗液化酸素を前記蒸留通路に下降液として導入する経路と、該蒸留通路で前記凝縮通路を流れる流体との熱交換により気化して該蒸留通路の上部に上昇した酸素を含む窒素ガスを導出する経路と、該蒸留通路の下部に下降した液化酸素を製品酸素として導出する経路と、前記蒸留塔の上部から導出した窒素ガスの一部を前記主熱交換器に導入する経路と、該主熱交換器で加温された窒素ガスを導出して循環窒素圧縮機に導入する経路と、該循環窒素圧縮機で圧縮した圧縮窒素ガスを前記主熱交換器に導入する経路と、該主熱交換器で冷却された圧縮窒素ガスを導出して前記熱交換器型蒸留器の凝縮通路に下降ガスとして導入する経路と、該凝縮通路で前記蒸留通路を流れる酸素との熱交換により液化して該凝縮通路の下部に下降した液化窒素を導出して減圧後に前記蒸留塔の上部に還流液として導入する経路とを備えていることを特徴とする空気液化分離装置。
【請求項９】
前記蒸留塔で原料空気を低温蒸留する際に塔中部に生成する窒素を含む粗アルゴンを該蒸留塔から液状の粗液化アルゴンとして導出し、前記熱交換型蒸留器の蒸留通路の一部に下降液として導入する経路と、該蒸留通路で前記凝縮通路を流れる流体との熱交換により気化して該蒸留通路の上部に上昇したアルゴンを含む窒素ガスを導出する経路と、該蒸留通路の下部に下降した液化アルゴンを製品アルゴンとして採取する経路とを設けたことを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１０】
前記蒸留塔から導出した粗液化アルゴンを前記蒸留通路に下降液として導入する経路に代えて、粗アルゴンガスを低温蒸留して窒素ガスと粗液化アルゴンとに分離するアルゴン蒸留塔を設け、該アルゴン蒸留塔に、前記蒸留塔の塔中部に生成した粗アルゴンをガス状の粗アルゴンガスとして導出し、該アルゴン蒸留塔に導入する経路と、該アルゴン蒸留塔で分離した窒素ガスを導出する経路と、分離した粗液化アルゴンを前記蒸留通路に下降液として導入する経路とを設けたことを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１１】
前記蒸留通路の下部に気液分離器を設けたことを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１２】
前記蒸留塔から導出した粗液化酸素を前記熱交換型蒸留器の蒸留通路に供給する液化酸素供給ポンプを備えていることを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１３】
前記熱交換型蒸留器の蒸留通路から導出した液化酸素を昇圧する液化酸素昇圧ポンプを備えていることを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１４】
前記凝縮通路に、前記窒素の各経路に代えて、冷却後の原料空気の一部を前記凝縮通路に下降ガスとして導入する経路と、該凝縮通路で前記蒸留通路を流れる流体との熱交換により液化して該凝縮通路の下部に下降した液化空気を導出する経路とを設けたことを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１５】
前記主熱交換器の途中から前記昇圧窒素ガスの一部を分岐して膨張タービンに導入する経路と、該膨張タービンで断熱膨張して寒冷を発生した低温窒素ガスを前記主熱交換器に導入する経路とを備えていることを特徴とする請求項８記載の空気液化分離装置。
【請求項１６】
前記主熱交換器の途中から原料空気を導出する経路と、該経路に導出した原料空気を低温圧縮する二次空気圧縮機を設けるとともに、該二次空気圧縮機を、前記膨張タービンでの断熱膨張で発生する膨張仕事、あるいは、該二次空気圧縮機で低温圧縮された高圧原料空気を断熱膨張させる空気膨張タービンでの断熱膨張で発生する膨張仕事を利用して駆動することを特徴とする請求項１５記載の空気液化分離装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、空気液化分離方法及び装置に関し、詳しくは、熱交換型蒸留器を利用して空気を低温液化蒸留することにより、空気から窒素、アルゴン、酸素等を製品として採取する空気液化分離方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、空気を低温蒸留することによって窒素、アルゴン、酸素等を生産するには，一般に、高圧塔と低圧塔とからなる複式蒸留塔と、低圧塔にサイドカラムとして接続されるアルゴン塔との計３つの蒸留塔からなる空気液化分離装置が使用されている．しかし近年は、時代の要求により、動力消費量の低減とともに、装置の小型化がますます強く要求されており、その目的のために熱交換型蒸留器を利用した方法、装置が提案されている。
【０００３】
例えば、特許第２８３３５９４号公報には、中純度酸素（８５〜９９％）の製造方法が開示されている。ここでは、二組の通路を有するプレートフィン熱交換器を熱交換型蒸留器として使用し、その一組の通路において原料空気ガスを蒸留し、該通路の上部に窒素に富む生成物を、下部に酸素に富む生成物を分離するとともに、他の一組の通路において、酸素に富んだ液を原料としてストリッピングを行い、上部に窒素に富む生成物を、下部に酸素をそれぞれ分離し、下部から製品として酸素を得るようにしている。
【０００４】
また、特開平１１−１５３３８３号公報には、熱交換型蒸留器を用いて動力消費量を最大限制限しつつ、小型化を図りながら高純度窒素ガスを製造する方法及び装置が開示されている。ここでは、三通路式の熱交換型蒸留器が用いられ，蒸留通路の下部では空気還流液がリボイルされ、上部では窒素に富むガスの分縮が行われ、これにより小型化が可能であることが示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような蒸留塔と熱交換型蒸留器との組合わせにおいて、その消費動力の低減及び装置の小型化は、未だ不十分であり、さらに、これまで熱交換型蒸留器を用いて製造される製品は、窒素と酸素とに限られており、窒素、酸素及びアルゴンを採取することが求められている。
【０００６】
そこで本発明は、蒸留塔で分離した窒素ガスを熱交換型蒸留器の熱媒体として利用することにより、消費動力の削減及び装置の小型化を図りながら、製品として窒素や酸素だけでなくアルゴンも採取することができ、また、前記窒素ガスを循環使用することによって消費動力の更なる削減を図ることができる空気液化分離方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の空気液化分離方法は、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、該蒸留塔で低温蒸留することによって塔上部の窒素ガスと塔下部の窒素を含む粗液化酸素とに分離した後、蒸留塔から導出した前記粗液化酸素を熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入するとともに、前記蒸留塔から導出した窒素ガスを昇温し、その一部を昇圧した後、再度冷却してから前記熱交換型蒸留器の凝縮通路に下降ガスとして導入し、前記蒸留通路内の流体との熱交換により凝縮させて液化窒素とし、該液化窒素を減圧してから前記蒸留塔の還流液とし、該窒素ガスと前記粗液化酸素とを熱交換させることにより前記液化酸素の一部を気化させて上昇ガスとし、該蒸留通路内で上昇ガスと下降液とを気液接触させることによって該蒸留通路の上部に酸素を含む窒素ガスを、該蒸留通路の下部に液化酸素をそれぞれ分離し、該液化酸素を製品酸素として採取することを特徴としている。
【０００８】
さらに、本発明の空気液化分離方法は、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、該蒸留塔で低温蒸留することによって塔上部の窒素ガスと塔下部の窒素を含む粗液化酸素とに分離した後、蒸留塔から導出した前記粗液化酸素を熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入するとともに、前記蒸留塔から導出した前記窒素ガスを前記熱交換型蒸留器の凝縮通路に下降ガスとして導入し、該窒素ガスと前記粗液化酸素とを熱交換させることにより前記液化酸素の一部を気化させて上昇ガスとし、該蒸留通路内で上昇ガスと下降液とを気液接触させることによって該蒸留通路の上部に酸素を含む窒素ガスを、該蒸留通路の下部に液化酸素をそれぞれ分離し、該液化酸素を製品酸素として採取し、蒸留塔から液状の粗液化アルゴンとして導出し、前記熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入し、前記凝縮通路の窒素ガスとの熱交換により粗液化アルゴンの一部を気化させて上昇ガスとし、該蒸留通路内で上昇ガスと下降液とを気液接触させることによって該蒸留通路の上部にアルゴンを含む窒素ガスを、該蒸留通路の下部に液化アルゴンをそれぞれ分離し、該液化アルゴンを製品アルゴンとして採取するとともに、上部のアルゴンを含む窒素ガスを前記蒸留塔に再導入することを特徴としている。
【０００９】
また、本発明方法においては、前記熱交換型蒸留器の凝縮通路に、前記窒素ガスに代えて冷却後の原料空気の一部を下降ガスとして導入することもできる。
【００１０】
さらに、前記蒸留通路から導出した液化酸素を昇圧してから気化させることにより、高圧の製品酸素ガスを得ることができる。運転に必要な寒冷は、原料空気、分離ガスの少なくともいずれか一部を断熱膨張させることによって得ることができ、この断熱膨張で発生する膨張仕事を利用して前記原料空気を二次圧縮することもできる。
【００１１】
加えて、前記蒸留塔から粗液化アルゴンを導出するのに代えてガス状の粗アルゴンガスとして導出し、該導出した粗アルゴンガスをアルゴン蒸留塔に導入して更に低温蒸留することにより窒素ガスと粗液化アルゴンとに分離し、分離した粗液化アルゴンを前記熱交換型蒸留器の蒸留通路に下降液として導入することもできる。
【００１２】
また、本発明の空気液化分離装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮された原料空気中に含まれる水分や二酸化炭素等の低温で固化する不純物を除去する精製器と、精製された原料空気を冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を低温蒸留して窒素ガスと粗液化酸素とに分離する蒸留塔と、蒸留通路及び凝縮通路を有する熱交換型蒸留器とを備え、該熱交換型蒸留器は、前記蒸留塔で分離した前記粗液化酸素を前記蒸留通路に下降液として導入する経路と、該蒸留通路で前記凝縮通路を流れる流体との熱交換により気化して該蒸留通路の上部に上昇した酸素を含む窒素ガスを導出する経路と、該蒸留通路の下部に下降した液化酸素を製品酸素として導出する経路と、前記蒸留塔の上部から導出した窒素ガスの一部を前記主熱交換器に導入する経路と、該主熱交換器で加温された窒素ガスを導出して循環窒素圧縮機に導入する経路と、該循環窒素圧縮機で圧縮した圧縮窒素ガスを前記主熱交換器に導入する経路と、該主熱交換器で冷却された圧縮窒素ガスを導出して前記熱交換器型蒸留器の凝縮通路に下降ガスとして導入する経路と、該凝縮通路で前記蒸留通路を流れる酸素との熱交換により液化して該凝縮通路の下部に下降した液化窒素を導出して減圧後に前記蒸留塔の上部に還流液として導入する経路とを備えていることを特徴としている。
【００１３】
さらに、本発明の空気液化分離装置は、前記蒸留塔で原料空気を低温蒸留する際に塔中部に生成する窒素を含む粗アルゴンを該蒸留塔から液状の粗液化アルゴンとして導出し、前記熱交換型蒸留器の蒸留通路の一部に下降液として導入する経路と、該蒸留通路で前記凝縮通路を流れる流体との熱交換により気化して該蒸留通路の上部に上昇したアルゴンを含む窒素ガスを導出する経路と、該蒸留通路の下部に下降した液化アルゴンを製品アルゴンとして採取する経路とを設けたことを特徴としている。
【００１４】
また、粗液化アルゴンを前記蒸留通路に導入する手段として、粗アルゴンガスを低温蒸留して窒素ガスと粗液化アルゴンとに分離するアルゴン蒸留塔を設け、該アルゴン蒸留塔に、前記蒸留塔の塔中部に生成した粗アルゴンをガス状の粗アルゴンガスとして導出し、該アルゴン蒸留塔に導入する経路と、該アルゴン蒸留塔で分離した窒素ガスを導出する経路と、分離した粗液化アルゴンを前記蒸留通路に下降液として導入する経路とを採用することができる。
【００１５】
さらに、前記蒸留通路の下部に気液分離器を設けたこと、前記蒸留塔から導出した粗液化酸素を前記熱交換型蒸留器の蒸留通路に供給する液化酸素供給ポンプを備えていること、前記熱交換型蒸留器の蒸留通路から導出した液化酸素を昇圧する液化酸素昇圧ポンプを備えていることを特徴としている。
【００１６】
また、前記凝縮通路に、窒素に代えて、冷却後の原料空気の一部を前記凝縮通路に下降ガスとして導入する経路と、該凝縮通路で前記蒸留通路を流れる流体との熱交換により液化して該凝縮通路の下部に下降した液化空気を導出する経路とを設けることができる。
【００１８】
また、前記主熱交換器の途中から前記昇圧窒素ガスの一部を分岐して膨張タービンに導入する経路と、該膨張タービンで断熱膨張して寒冷を発生した低温窒素ガスを前記主熱交換器に導入する経路とを備えていることを特徴とし、前記主熱交換器の途中から原料空気を導出する経路と、該経路に導出した原料空気を低温圧縮する二次空気圧縮機を設けるとともに、該二次空気圧縮機を、前記膨張タービンでの断熱膨張で発生する膨張仕事、あるいは、該二次空気圧縮機で低温圧縮された高圧原料空気を断熱膨張させる空気膨張タービンでの断熱膨張で発生する膨張仕事を利用して駆動することを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の空気液化分離装置の第１形態例を示す系統図、図２は本発明で使用する熱交換型蒸留器の一形態例を示す一部断面斜視図である。
【００２０】
この空気液化分離装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機１と、圧縮空気の圧縮熱を取り除く空気予冷器２と、圧縮された原料空気中に含まれる水分や二酸化炭素等の低温で固化する不純物を除去する精製器３と、精製された原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器４と、冷却された原料空気を低温蒸留する蒸留塔５と、酸素用の蒸留通路（酸素蒸留通路）６１、アルゴン用の蒸留通路（アルゴン蒸留通路）６２及び窒素用の凝縮通路（窒素凝縮通路）６３を有する熱交換型蒸留器６と、窒素循環経路を形成する循環窒素圧縮機７と、寒冷を発生する膨張タービン８とを主要な構成機器としており、低温仕様の機器は、保冷槽９内に収納されている。
【００２１】
前記熱交換型蒸留器６における酸素蒸留通路６１及びアルゴン蒸留通路６２は、窒素凝縮通路６３に対してそれぞれ熱交換関係にあり、酸素蒸留通路６１及びアルゴン蒸留通路６２が被加温側、窒素凝縮通路６３が被冷却側となっている。なお、図１においては、図の簡略化のために各通路６１，６２，６３を１本の線で示しているが、実際の熱交換型蒸留器６は、図２に示すような形態となっている。
【００２２】
図２に示す熱交換型蒸留器６は、プレートフィン式熱交換器１０を熱交換型蒸留器６として使用したものであって、鉛直方向に設置した多数の仕切板１１によって蒸留通路１２と凝縮通路１３とを交互に積層し、熱交換器上部には、蒸留通路１２に粗液化酸素又は粗液化アルゴンを導入する蒸留通路液導入ヘッダー１４及び蒸留通路１２内で気化したガスを導出する蒸留通路ガス導出ヘッダー１５を、熱交換器下部には、蒸留通路１２内を下降した液（液化酸素、液化アルゴン）を導出する蒸留通路液導出ヘッダー１６を、それぞれ蒸留通路１２に連通するようにして設けるとともに、熱交換器側面上部には、凝縮通路１３に窒素ガスを導入する凝縮通路ガス導入ヘッダー１７を、下部には凝縮通路１３で液化した液化窒素を導出する凝縮通路液導出ヘッダー１８を、それぞれ凝縮通路１３に連通するようにして設けている。また、蒸留通路１２の上部には、各蒸留通路１２内へ液を均等に流下させるための液ディストリビューター１９が設けられ、酸素側とアルゴン側とは仕切板１１と直交する壁板１１ａによって区切られている。さらに、これらの各ヘッダーには、後述の各経路を構成する配管がそれぞれ接続されている。
【００２３】
以下、空気を深冷液化分離して窒素、酸素、アルゴンを得る手順を図１に基づいて説明する。まず、原料空気は、原料空気圧縮機１で所定の圧力に圧縮され、空気予冷器２で常温まで冷却された後、精製器３で原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を吸着除去される。精製された原料空気は、経路２１から保冷槽９内に流入し、主熱交換器４で後述の製品ガスや排ガスからなる低温流体と熱交換して所定温度に冷却される。さらに、原料空気は、経路２２から過冷器２３を通り、経路２４を経て蒸留塔５の中下部に導入される。
【００２４】
蒸留塔５に導入された原料空気は、塔内を下降する還流液との気液接触により低沸点成分である窒素分を富化しながら上昇し、塔上部に窒素ガスが分離する。この窒素ガスは、蒸留塔５の上部から経路２５に導出され、過冷器２３、経路２６を経て主熱交換器４に導入され、昇温した後に経路２７から窒素ガスＧＮとして採取される。
【００２５】
一方、蒸留塔５内を流下する還流液は、塔内を上昇する上昇ガスとの気液接触により高沸点成分である酸素分を富化しながら流下し、塔下部に窒素分を含む粗液化酸素が分離する。この粗液化酸素は、蒸留塔５の下部から経路３１に導出され、液化酸素供給ポンプ３２で所定圧力に昇圧された後、経路３３を経て熱交換型蒸留器６の酸素蒸留通路６１に下降液として導入される。
【００２６】
酸素蒸留通路６１内を流下する粗液化酸素は、隣接する窒素凝縮通路６３を流れる流体、即ち窒素ガスと熱交換を行って加温され、粗液化酸素の一部が気化して酸素蒸留通路６１内を上昇する。このとき、粗液化酸素中の低沸点成分である窒素がより多く気化するので、酸素蒸留通路６１内を上昇する過程で下降液と気液接触を行い、窒素分を富化しながら酸素蒸留通路６１内を上昇して経路３４から導出される。この酸素を少量含む窒素ガスは、蒸留塔５の下部に戻されて上昇ガスとなる。
【００２７】
また、酸素蒸留通路６１内で気化せずに下降する流下液は、高沸点成分である酸素を富化しながら流下し、酸素蒸留通路６１の下部で液化酸素となる。この液化酸素は、経路３５に抜出されて気液分離器３６に導入され、気液分離された液化酸素が、経路３７から主熱交換器４を通って気化、昇温した後、経路３８から酸素ガスＧＯとして採取される。このとき、図１に破線で示すように、経路３８に液化酸素昇圧ポンプ３９を設け、該液化酸素昇圧ポンプ３９で昇圧してから主熱交換器４で気化させることにより、経路３８から高圧の製品酸素ガスを得ることができる。
【００２８】
また、熱交換型蒸留器６の窒素凝縮通路６３に導入される窒素ガスは、前記蒸留塔５の上部から経路２５に抜出した窒素ガスの一部を経路４１に分岐し、この窒素ガスを循環使用するようにしている。すなわち、経路４１に分岐した窒素ガスは、主熱交換器４で加温されて常温になり、経路４２を通って保冷槽９から導出され、前記循環窒素圧縮機７で所定圧力に圧縮される。この圧縮窒素ガスは、窒素予冷器４３で圧縮熱を除去された後、経路４４から再び保冷槽９内に導入され、主熱交換器４で再び所定温度に冷却される。冷却された圧縮窒素ガスは、経路４５を通って熱交換型蒸留器６の窒素凝縮通路６３に下降ガスとして導入され、隣接する酸素蒸留通路６１及びアルゴン蒸留通路６２を流れる流体と熱交換を行う。
【００２９】
このとき、窒素凝縮通路６３を流下する圧縮窒素ガスは、圧力を高くすることによって温度を高く設定し、窒素凝縮通路６３に隣接する酸素蒸留通路６１及びアルゴン蒸留通路６２を流れる粗液化酸素及び粗液化アルゴンよりも温度を高くしているので、粗液化酸素及び粗液化アルゴンを気化させるリボイルガス源として作用する。したがって、圧縮窒素ガスは、窒素凝縮通路６３を流下しながら、酸素蒸留通路６１及びアルゴン蒸留通路６２をそれぞれ流れる粗液化酸素及び粗液化アルゴンに熱を与えて気化させることにより、自身は冷却されて凝縮し、液化窒素となって窒素凝縮通路６３の下部から経路４６に流出する。経路４６の液化窒素は、過冷器２３を通って経路４７に導出し、減圧弁４８で蒸留塔５の操作圧力近くまで減圧した後、経路４９から蒸留塔５の上部に還流液として戻される。
【００３０】
また、前記経路４４から主熱交換器４に導入された圧縮窒素ガスの一部は、主熱交換器４の途中から経路５１に分岐して膨張タービン８に導入され、該膨張タービン８で断熱膨張することにより、装置の運転に必要な寒冷を発生する。寒冷を得た低温窒素ガスは、膨張タービン８から経路５２に導出し、前記経路２６の窒素ガスと合流して主熱交換器４に流入し、昇温した後に経路２７から導出される。
【００３１】
さらに、本形態例では、アルゴンを採取するため、蒸留塔５の中上部から経路７１に、略窒素とアルゴンとからなる粗液化アルゴンを導出し、熱交換型蒸留器６のアルゴン蒸留通路６２に下降液として導入している。この粗液化アルゴンは、前記粗液化酸素と同様に、隣接する窒素凝縮通路６３を流れる窒素ガスと熱交換を行い、一部が気化してアルゴン蒸留通路６２内を窒素分を富化しながら上昇し、アルゴンを少量含む窒素ガスとなって経路７２に導出され、蒸留塔５の中上部に戻されて上昇ガスとなる。
【００３２】
また、アルゴン蒸留通路６２内の流下液は、高沸点成分であるアルゴンを富化しながら流下し、液化アルゴンとなってアルゴン蒸留通路６２の下部から経路７３に抜出され、気液分離器７４を経て経路７５から製品液化アルゴンＬＡｒとして採取される。
【００３３】
図３は本発明の空気液化分離装置の第２形態例を示す系統図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００３４】
本形態例では、蒸留塔５の中上部から略窒素とアルゴンとからなる粗アルゴンガスを経路８１に導出し、アルゴン蒸留塔８２に導入して窒素ガスと粗液化アルゴンとに分離し、塔下部に分離した粗液化アルゴンを経路８３から前記熱交換型蒸留器６のアルゴン蒸留通路６２に下降液として導入するとともに、該アルゴン蒸留通路６２を上昇したアルゴンを少量含む窒素ガスを経路８４からアルゴン蒸留塔８２の下部に上昇ガスとして戻すようにしている。また、アルゴン蒸留塔８２の上部には、前記経路４９から経路８５に分岐した液化窒素が還流液として導入され、塔上部に分離した窒素ガスは、経路８６に導出されて前記経路２５に合流する。
【００３５】
すなわち、アルゴン蒸留塔８２では、塔下部に上昇ガスとして導入された粗アルゴンガスと、塔上部に還流液として導入された液化窒素とによる低温蒸留が行われ、上昇ガスと還流液との気液接触により、上昇ガスは、低沸点成分である窒素が富化しながら塔内を上昇し、還流液は、高沸点成分であるアルゴンが富化しながら塔内を下降する。その結果、塔上部に窒素ガスが分離し、塔下部に粗液化アルゴンが分離することになる。
【００３６】
アルゴン蒸留塔８２からアルゴン蒸留通路６２に下降液として導入された粗液化アルゴンは、前記同様に、窒素凝縮通路６３を流れる窒素ガスにより加温されることにより、粗液化アルゴン中の低沸点成分である窒素がより多く気化し、気化したガスは、窒素分を富化しながらアルゴン蒸留通路６２を上昇してアルゴン蒸留塔８２に戻される。一方、気化しないでアルゴン蒸留通路６２を下降する液は、高沸点成分であるアルゴンを富化しながらアルゴン蒸留通路６２の下部に至り、経路７３、気液分離器７４、経路７５を経て製品液化アルゴンＬＡｒとして採取される。
【００３７】
図４は、本発明の空気液化分離装置の第３形態例を示す系統図である。本形態例において、精製器３で精製され、経路２１から主熱交換器４に導入された原料空気は、該主熱交換器４の途中から経路９１に導出された後、２個の二次空気圧縮機９２に導入されてそれぞれ所定圧力に低温圧縮される。低温圧縮された高圧原料空気は、経路９３を通って再び主熱交換器４に導入されて冷却された後、経路９４と経路９５とに分岐する。経路９４の高圧原料空気は、減圧弁９６で自由膨張して低温空気となった後、経路９７から過冷器２３を通り、経路２４を経て蒸留塔５に導入される。また、経路９５に分岐した高圧原料空気は、空気膨張タービン９８に導入され、断熱膨張して低温空気となり、経路９９に導出された後、前記経路９７の低温空気と合流して蒸留塔５に導入される。
【００３８】
さらに、前記循環窒素圧縮機７で圧縮された圧縮窒素ガスの一部が、経路４４から経路５３に分岐して膨張タービン８に導入され、断熱膨張して低温窒素ガスとなり、経路５４に導出される。この低温窒素ガスは、前記経路２６から主熱交換器４に導入された窒素ガスと主熱交換器４の途中で合流し、寒冷を回収されて経路２７から導出される。
【００３９】
そして、前記膨張タービン８及び空気膨張タービン９８での断熱膨張で発生する膨張仕事利用して前記二次空気圧縮機９２をそれぞれ駆動することにより、寒冷を有効に発生させることができるとともに、動力消費量を低減することができる。
【００４０】
ここで、前記熱交換型蒸留器６の酸素蒸留通路６１では、窒素凝縮通路６３を流れる窒素ガスから熱の供給を受けることにより、酸素蒸留通路６１に供給された粗液化酸素の一部が気化して上昇ガスを生成する。ここで生成した上昇ガスの量に対し、粗液化酸素の気化熱量と、窒素凝縮通路６３を流れる窒素ガスの液化熱量とが見合うようすることにより、窒素凝縮通路６３を流れる窒素ガスの流量が決まる。
【００４１】
このとき、窒素凝縮通路６３の窒素ガス流量は、上述のように窒素ガスを循環させることによって任意に設定することができるので、粗液化酸素の量も任意に設定することが可能となる。この粗液化酸素は、熱交換型蒸留器６の上部に下降液として供給されるので，酸素蒸留通路６１においては還流液に相当する。したがって、還流液量を任意に設定できることになり、還流比を大きくすることができ、酸素蒸留通路６１の内部還流比を増大することができる。さらに，従来の空気液化分離装置では、アルゴンを回収するため、アルゴン−酸素系の混合ガスを低圧塔からサイドカットしていたのに対し、本発明では、相対揮発度が大きい窒素・アルゴン系の混合流体を蒸留塔５からサイドカットできるので、アルゴン蒸留通路６２やアルゴン蒸留塔８２における蒸留を飛躍的に促進させることができる。これにより、装置の高さを低くして小型化した装置構成で窒素ガスと液化アルゴン及び酸素ガスを製品として効率的に回収することができる。
【００４２】
なお、各形態例では、蒸留塔５の下部から導出した粗液化酸素を液化酸素供給ポンプ３２で酸素蒸留通路６１に供給しているが、蒸留塔５と熱交換型蒸留器６との位置関係によっては、この液化酸素供給ポンプ３２を省略することができる。また、蒸留塔５への原料空気の導入位置も任意であり、塔下部に導入するようにしてもよい。さらに、熱交換型蒸留器６の凝縮通路６３には、窒素ガスに代えて原料空気の一部をリボイルガス源として導入することが可能であり、液化した空気は、蒸留塔５の適当な位置に下降液として導入することができる。
【００４３】
【実施例】
図１に示す構成の第１形態例装置を使用して窒素、酸素、アルゴンを採取する運転を行った。まず、原料空気圧縮機１で１７０ｋＰａまで圧縮した原料空気を、空気予冷器２で常温まで冷却し、精製器３で不純物を吸着除去した後、主熱交換器４で約−１９０℃の気液二相状態まで冷却してから蒸留塔５に導入した。蒸留塔５での低温蒸留の結果、塔上部からは、窒素濃度９９．９９％以上で、酸素含有量１ｐｐｂ以下窒素ガスが得られた。
【００４４】
そして、塔下部の粗液化酸素を、熱交換型蒸留器６の酸素蒸留通路６１の上部に下降液（還流液）として導入し、窒素凝縮通路６３を流れる循環窒素ガスと熱交換させて蒸留操作を行った。その結果、酸素蒸留通路６１の下部から、酸素純度９９．５％以上の液化酸素を得ることができた。このとき、窒素凝縮通路６３には、循環窒素圧縮機７で４９０ｋＰａに圧縮し、主熱交換器４で−１７９．６℃に冷却した循環窒素ガスを下降ガスとして導入した。
【００４５】
また、蒸留塔５の中上部から、アルゴン含有量２０％以上で、残部が略窒素である粗液化アルゴンをサイドカットし、熱交換型蒸留器６のアルゴン蒸留通路６２に下降液として導入し、窒素凝縮通路６３の窒素ガスと熱交換させた。その結果、アルゴン蒸留通路６２の下部から、純度９８％以上の液化アルゴンを回収することができた。
【００４６】
さらに、図３に示す第２形態例装置を使用した場合は、蒸留塔５の中上部から略窒素とアルゴン（含有量１０％以上）との粗アルゴンガスをサイドカットし、アルゴン蒸留塔８２の下部に導入して蒸留を行った。このアルゴン蒸留塔８２の上部からは、窒素濃度９９．９９％以上、酸素含有量１ｐｐｂ以下の窒素ガスが得られた。また、塔下部の粗液化アルゴンを熱交換型蒸留器６のアルゴン蒸留通路６２に下降液として導入した結果、アルゴン蒸留通路６２の下部から、純度９８％以上の液化アルゴンが得られた。
【００４７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、熱交換型蒸留器を使用した空気深冷液化分離法及び装置において、窒素、アルゴン及び酸素を製品として同時に採取することができる。また、同じ品質（純度，量，圧力）の製品を採取するための従来の規則充填蒸留塔を用いた空気分離装置における保冷槽の高さに比べて、本発明では、保冷槽の高さを約６５％にまで低減することができ、装置コストを大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の空気液化分離装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】本発明で使用する熱交換型蒸留器の一形態例を示す一部断面斜視図である。
【図３】本発明の空気液化分離装置の第２形態例を示す系統図である。
【図４】本発明の空気液化分離装置の第３形態例を示す系統図である。
【符号の説明】
１…原料空気圧縮機、２…空気予冷器、３…精製器、４…主熱交換器、５…蒸留塔、６…熱交換型蒸留器、７…循環窒素圧縮機、８…膨張タービン、９…保冷槽、１４…蒸留通路液導入ヘッダー、１５…蒸留通路ガス導出ヘッダー、１６…蒸留通路液導出ヘッダー、１７…凝縮通路ガス導入ヘッダー、１８…凝縮通路液導出ヘッダー、２３…過冷器、３２…液化酸素供給ポンプ、３６…気液分離器、３９…液化酸素昇圧ポンプ、６１…酸素蒸留通路、６２…アルゴン蒸留通路、６３…窒素凝縮通路、８２…アルゴン蒸留塔、９２…二次空気圧縮機、９６…減圧弁、９８…空気膨張タービン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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