(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収容する真空試料室と、
複数に分岐した先端部を有し、かつ該先端部の頂点が平面上に揃っている微小試料接続具と、
前記微小試料接続具を前記真空試料室内で移動させる駆動機構と、
前記微小試料接続具と前記試料との間を融着するために電圧を印加する電源と、
を有し、
前記微小試料接続具は、前記先端部のうち少なくとも１つの先端部で前記試料を融着し、残りの先端部で前記試料を押さえることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項２】
請求項１記載の微小試料移送装置において、前記先端部は、二又または三又に分岐していることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項３】
試料を収容する真空試料室と、
前記試料から分離する微小試料の一部と面接触する平面を有する微小試料接続具と、
前記微小試料を観察することのできる顕微鏡と、
前記微小試料接続具を前記真空試料室内で移動させる駆動機構と、
前記微小試料接続具と前記微小試料との間を融着するために電圧を印加する電源と、
を有し、
前記微小試料接続具は、前記平面のうち一部の領域で前記試料を融着し、残りの領域で前記試料を押さえることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項４】
請求項３記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、略円柱もしくは略円錐形状の部材を有し、当該部材の先端部が前記微小試料と面接触する平面になっていることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項５】
請求項３記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料に面接触する角柱部を有することを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項６】
請求項３記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料と面接触する平板部と、該平板部を支える基部とを有することを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項７】
試料を載置する試料ステージと、
前記試料ステージを収容する真空試料室と、
前記試料から分離した微小試料を保持して移送する微小試料接続具と、
前記微小試料接続具を前記真空試料室内で移動させる駆動機構と、
試料加工用の集束イオンビーム照射系と、
試料観察用の電子ビーム照射系と、
デポジション膜形成用の原料ガスを供給するガス供給手段と、
前記試料ステージに載置された試料と前記微小試料接続具との間を融着するために電圧を印加する電源とを有し、
前記微小試料接続具は、
複数に分岐した先端部を有し、かつ該先端部の頂点が平面上に揃っている形状であり、前記先端部のうち少なくとも１つの先端部で前記試料を融着し、残りの先端部で前記試料を押さえるか、又は
前記試料から分離する微小試料の一部と面接触する平面を有し、前記平面のうち一部の領域で前記試料を融着し、残りの領域で前記試料を押さえる
ことを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項８】
請求項７記載の微小試料移送装置において、前記先端部は、二又または三又に分岐していることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項９】
請求項７記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、略円柱もしくは略円錐形状の部材を有し、当該部材の先端部が前記微小試料と面接触する平面になっていることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項１０】
請求項７記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料に面接触する角柱部を有することを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項１１】
請求項７記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具は、前記微小試料と面接触する平板部と、該平板部を支える基部とを有することを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項１２】
請求項１１記載の微小試料移送装置において、前記平板部は予め前記真空試料室内に準備され、前記真空試料室内で前記平板部と前記基部と固着して前記微小試料接続具を形成することを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項１３】
請求項７記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具のうち前記微小試料との接触部が導電性材料又はシリコンで構成されていることを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項１４】
請求項７記載の微小試料移送装置において、前記微小試料接続具に保持して移動させた前記微小試料を移設する微小試料設置具を前記真空試料室内に有することを特徴とする微小試料移送装置。
【請求項１５】
真空試料室に収容された試料に微小試料接続具が有する平面を面接触させ、前記試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加して前記平面のうち一部の領域で前記試料を融着し、残りの領域で前記試料を押さえることで前記試料を前記微小試料接続具に保持し、前記試料を保持した前記微小試料接続具を移動することによって前記試料を所望位置に移動し、前記試料を前記所望位置に固定し、前記微小試料接続具を前記試料から離れる方向に移動させて前記試料から分離することを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項１６】
請求項１５記載の微小試料移送方法において、前記微小試料接続具を前記試料の側面に面接触させることを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項１７】
請求項１５記載の微小試料移送方法において、前記試料と接触する前記微小試料移送具の接触部材を前記真空試料室内に準備し、前記真空試料室内で前記接触部材を前記微小試料移送具の先端に固着させることを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項１８】
真空試料室に収容された試料から分離すべき微小試料に微小試料接続具が有する平面を面接触させ、前記試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加して前記平面のうち一部の領域で前記試料を融着し、残りの領域で前記試料を押さえることで前記微小試料を前記微小試料接続具に保持し、前記微小試料を前記試料から分離し、前記微小試料を保持した前記微小試料接続具を駆動して前記微小試料を固定台に接触させ、前記固定台に前記微小試料を固定し、前記微小試料接続具を前記微小試料から離れる方向に移動させて前記微小試料から分離することを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項１９】
請求項１８記載の微小試料移送方法において、前記微小試料接続具を前記微小試料の側面に面接触させることを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項２０】
請求項１８記載の微小試料移送方法において、前記微小試料と接触する前記微小試料移送具の接触部材を前記真空試料室内に準備し、前記真空試料室内で前記接触部材を前記微小試料移送具の先端に固着させることを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項２１】
真空試料室に収容された試料を集束イオンビームで加工して支持部で接続された状態で前記試料から微小試料を切り出し、前記微小試料に微小試料接続具が有する平面を面接触させ、前記試料と前記微小試料接続具との間に電圧を印加して前記平面のうち一部の領域で前記試料を融着し、残りの領域で前記試料を押さえることで前記微小試料を前記微小試料接続具に接続し、前記支持部に集束イオンビームを照射して切断することによって前記微小試料を前記試料から分離し、前記微小試料を接続した前記微小試料接続具を移動させて前記微小試料を固定台に接触させ、前記微小試料と前記固定台との接触領域にビームアシストデポジション膜を形成して前記微小試料を前記固定台に固定し、前記微小試料接続具を前記微小試料から離れる方向に移動させて前記微小試料から分離することを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項２２】
請求項２１記載の微小試料移送方法において、前記微小試料接続具を前記微小試料の側面に面接触させることを特徴とする微小試料移送方法。
【請求項２３】
請求項２１記載の微小試料移送方法において、前記微小試料と接触する前記微小試料移送具の接触部材を前記真空試料室内に準備し、前記真空試料室内で前記接触部材を前記微小試料移送具の先端に固着させることを特徴とする微小試料移送方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空試料室内で微小試料を移送する微小試料移送装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の高集積化や微細化に伴い、動作不良を解析する手段として走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）の持つ像分解能では判別できないほどの欠陥が不良原因となることが多くなり、ＳＥＭに代わり透過電子顕微鏡や走査型透過電子顕微鏡（以下、代表してＳＴＥＭと略記）が必須となってきた。しかし、ＳＴＥＭ観察用の試料作製が容易ではなく、短時間で簡便に目標位置を確実に試料にする手法が望まれている。
【０００３】
最近、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと略記）と先鋭化した微小試料接続具（以下、微小試料移送具とも言う）を用いて、真空容器内で数ｃｍの小片や直径３００ｍｍウェーハを元試料として、そこから１０μｍ程度の微小試料を摘出する方法が多用されるようになってきた。試料の一部をＦＩＢ加工と先鋭化した微小試料接続具を用いて微小試料を分離する方法については特許第２７７４８８４号公報（特許文献１）に記載されている。また、ＳＴＥＭ用の試料台に搭載して観察試料まで仕上げる方法については特許第３５４７１４３号公報（特許文献２）に記載されている。特許文献２には、微細試料片と微小試料接続具の接続方法としてデポジション膜を使う方法と、デポジション膜を使わずに静電吸着を用いた接続方法が開示されている。
【０００４】
特許文献１には、集束イオンビーム装置の試料室内に先端の尖った微小試料接続具を配置し、ＦＩＢで目標位置の周辺を除去加工した後、微小試料接続具の先端を試料表面に接触させ、微小試料接続具先端を含むようにＦＩＢアシストデポジション膜（以下、デポジション膜と略記）を形成して試料と接続して、目標位置を含む微小試料を基板から分離することが記載されている。さらに、特許文献２には分離摘出した微小試料を試料室内に設けた微小試料固定台に固定してＳＴＥＭ観察しやすいように薄片化加工を施してＳＴＥＭが完成することが開示されている。また特許文献２に記載されている静電吸着による接続方法は、微小試料接続具が微小試料に点接触状態になって接続される。
【０００５】
特許文献１や２におけるＳＴＥＭ試料作製方法の大きな利点のひとつは、元試料から微小試料片を摘出してＳＴＥＭホルダに固定するとき、摘出した微小試料の姿勢が変わらないために、元試料面とＳＴＥＭホルダの試料固定面とを平行にしておくと、微小試料接続具を複雑な操作することなく、ＳＴＥＭ観察し易い薄片が作成できることである。つまり、摘出される微小試料の姿勢が崩れないことが重要な点であり、これを実現するためには、無応力で加工できるＦＩＢと、変形しない微小試料接続具と微小試料とのデポジション膜による確実な接続が必須である。
【０００６】
また、特開２００３−２４２９２１号公報（特許文献３）には、ＳＥＭなど電子ビームを照射する電子顕微鏡内に剥離用探針と摘出用探針を設置し、試料の被観察面を観察する際に、剥離用探針と摘出用探針に電圧を印加して、微小物体と探針とに働くクーロン引力とクーロン斥力を利用して微小物体を取り出したり落下させたりする方法及び装置が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特許第２７７４８８４号公報
【特許文献２】特許第３５４７１４３号公報
【特許文献３】特開２００３−２４２９２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記特許文献１や２のように、従来の先鋭化した微小試料接続具を微小試料に接続するような装置には次のような問題点を有していることを見出した。
【０００９】
（１）微小試料接続具の機械的強度の弱さ
微小試料接続具先端の微小領域への接触を実現するために先端半径を１μｍ程度まで小さくしなければならない。このために、先端近くの微小試料接続具幅も２μｍ程度に細くしなければならない。このため機械的剛性が低くなり、高強度物性のタングステンであっても、試料に不用意に接触させると簡単に変形して本来の目的である先端の試料への接触や接続ができなくなる。このような微小試料接続具先端が変形した場合には、微小試料接続具の交換を余儀なくされ、予備微小試料接続具が必要になると共に交換作業、装置の停止時間などの無駄が多くなり、装置使用者に不利益を与える。
【００１０】
（２）移送する微小試料の姿勢崩れ
微小試料を微小試料接続具の先端に接続できても、試料基板などの周辺部材との静電気力による引力や斥力のために微小試料の姿勢が崩れ、向きが変わる。微小試料の姿勢の崩れは、例えばこの微小試料の垂直断面加工や、垂直面のＳＴＥＭ用の薄片加工ができないなどの弊害を生む。更に好ましくないのは、微小試料が微小試料接続具先端以外に付着すると、微小試料接続具から微小試料が分離できなくなり、当初の目的であるＳＴＥＭ観察が出来なくなる。これらの原因は微小試料接続具の先端が細く、かつ、微小試料と微小試料接続具が先端で点接触となっているために微小試料が周囲の静電場による引力や斥力の影響を受けやすく、点接触部を中心に微小試料が傾くためである。このため、微小試料の移送前後で、その姿勢を維持できない。そのため、ＳＴＥＭで所望箇所が観察できなくなり本来の目的である観察が実現しなくなる。
【００１１】
（３）微小試料接続具の切断分離に伴う先端の整形
微小試料接続具先端での微小試料の姿勢維持や脱落防止の観点から、微小試料接続具先端と微小試料をＦＩＢデポジション膜で接続する方法が知られていて、特許文献１，２にも記載されている。この場合、接続強度が高くなり、接続された微小試料の姿勢は崩れない利点があるが、他の箇所への移設後は、微小試料接続具と微小試料とを分離しなければならない。これには微小試料接続具を切断するか、微小試料の一部を切断するか、デポジション膜を除去するかのいずれかの方法が用いられるが、いずれの方法も微小試料接続具先端は接続前の形状と異なり、微小試料接続具と微小試料との分離後に、微小試料接続具先端をＦＩＢによって整形して原形に戻すか微小試料接続具を新規なものと交換しなければならない。微小試料接続具の整形には時間を要するが、この整形も１０回程度の繰り返しによって微小試料接続具先端幅が大きくなり、整形時間が長くなって、ついには実用できなくなる。このような事態になると微小試料接続具そのものを交換しなければならなくなる。微小試料接続具交換は作業時間や費用の面から好ましくない。
【００１２】
（４）微小試料接続具移動の精度
微小試料接続具と微小試料との接続箇所が例えば直径１μｍ程度の領域に限定されていると、微小試料接続具駆動機構に高精度な機構系と制御、補正などが必要となり、高価なものとなる。
【００１３】
これらの問題点に対して次のような解決策が考えられるが、それにも課題が含まれている。
【００１４】
（１）微小試料接続具の変形を防ぐために、微小試料接続具直径を太くして剛性を高めることが最も簡単である。しかしながら、微小試料接続具直径を太くすると先端半径を小さくすることができず、本来の目的である試料の特定微小領域に微小試料接続具を接続できなくなる。
【００１５】
（２）接続した微細試料の姿勢を周囲の静電場による引力や斥力に耐えて保持させるためには、接続を強固にする必要がある。そのためにデポジション膜を用いると上記（３）の問題を生じる。
【００１６】
（３）デポジション膜を用いずに試料と微小試料接続具の接続として、特許文献２にはＦＩＢ照射時に発生する再付着膜や静電気吸着が示されている。再付着膜による接続は、従来のデポジション膜の場合と同様にＦＩＢ照射による分離が伴うため微小試料接続具の整形は避けられない。一方、静電気吸着による接続は、先鋭化された1本の微小試料接続具表面先端の１点に絶縁膜を介して静電吸着させる方法が知られている。この方法ではデポジション膜による固定を行なわないので分離時に微小試料接続具形状が保存でき、微小試料接続具の整形が不要の利点がある。しかし、この微小試料接続具を用いて数μｍ立方程度の微小試料を摘出すると、微小試料は微小試料接続具との接触点を支点にして、不安定に揺動する。最悪の場合、試料面に存在していた微小試料の姿勢を保持できず、傾いた状態になる等の問題を生じる。微小試料接続具と点接触している微小試料が周囲の静電場環境からの影響を敏感に受けるためである。
【００１７】
微小試料が姿勢崩れを起こすと、ＳＴＥＭで適正に微小試料の内部を観察するためには、摘出試料の姿勢を適正な向きに調整しなければならない。この微小試料の姿勢調整には、微小試料接続具駆動側に自由度を高めた機構及び制御系を備えるか、サンプルキャリア（微小試料固定具）の駆動自由度を高めた機構及び制御系を備えるか、又は、それら両者を備えるかの手段を講じなければならない。
【００１８】
なお、特許文献３での摘出する微小物体は、廃棄するものであって微小試料接続具に付着した微小物体の姿勢の崩れは問題とならず、微小物体の姿勢を維持するための方策については示唆されていない。
【００１９】
（４）通常、接触すべき箇所の許容領域は凡そ２μｍ平方である。この領域内に先鋭化した微小試料接続具を接触させる従来方法であると、微小試料接続具駆動機構には２μｍ以下の位置精度と０.２μｍ程度の接触位置分解能が要求される。
【００２０】
このような問題点から、先端が変形せず繰り返し使える微小試料接続具、もしくは微小試料の摘出方法、もしくは、これらを実現する微小試料移送装置が望まれていた。
【００２１】
本発明の目的は、微小試料を分離しても微小試料移送具先端の変形が無く、何度も繰り返し使用できる微小試料移送装置を提供することである。本発明の別の目的は、微小試料移送具駆動機構に高精度な性能が不要な微小試料移送装置方法及び装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明の微小試料移送装置は、一例として、真空試料室内の微小試料と複数点で接触又は面接触し接続する微小試料接続具と、微小試料接続具を真空試料室内で移動させる駆動機構と、微小試料接続具に電圧を印加する電源とを有する。微小試料と面接触する微小試料接続具は、例えば、微小試料と接続する平板部と、平板部を支える基部から構成するか、集束イオンビームによって微小試料と接続する面積を広める加工を施した形状にする。
【００２３】
微小試料接続具と微小試料とは、微小試料接続具と微小試料の接触部を流れる電流によって生じる微小融着で接続される。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によると、微小試料と接触する微小試料接続具は、先端形状が変形しにくく、摘出した微小試料の姿勢を保持したまま移送でき、従来必要であった微小試料接続具先端のＦＩＢによる整形が不要で繰り返し使用でき、さらには、微小試料接続具駆動精度は従来よりも低い精度で済むようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【実施例１】
【００２６】
図１は、本発明による微小試料移送装置の一実施例を示す概略構成図である。微小試料移送装置１は、試料ステージ２に載置された試料３に集束イオンビームを照射するイオンビーム照射系４、試料などを観察する電子ビーム照射系５、導電性材料から成り試料３の一部の微小試料と接続したり、移設したりする微小試料接続具（プローブとも言う）６、この微小試料接続具６を移動させる微小試料接続具駆動手段７、試料３からの二次電子や後方散乱電子を検出する検出器８、試料面に金属膜を形成したり試料を積極的にエッチングするためのガスを供給するガス供給手段９を有する。ガス供給手段９の先端には、ガスの噴出口の微細な直径を有するノズル１０を有している。
【００２７】
また、試料ステージ２を動作させる試料ステージ制御部１１、集束イオンビーム照射系４を動作させるＦＩＢ制御部１２、電子ビーム照射系を制御する電子ビーム制御系１３、微小試料接続具駆動機構７の動作を制御する微小試料接続具制御部１４、検出器８の動作を制御する検出器制御系１５、ノズル１０からのガス照射を制御するガス供給制御部１６、微小試料接続具６に電圧を印加する電源１７、微小試料接続具６先端の平板が損傷を受けた場合に交換できるように予備の平板を設置した平板ストッカ１８、試料ステージ２などを内蔵する真空試料室１９、さらに上記の各種制御部を統括して動作指示や各種データを処理、画像の記憶などを行なう計算処理部２０、試料や微小試料、微小試料接続具などの画像や、各種制御部の設定値を表示し、設定する画像表示部２１を有している。
【００２８】
本実施例による微小試料移送装置１に用いる代表的な微小試料接続具６の形状は、試料との接触部が少なくとも２点以上あり、従来の微小試料接続具の先端が先鋭化された針状形状で試料との接触が１点接触であるのに対して全く異なる。好ましくは三角形の頂点に微小試料接続具先端が位置する形状が良い。
【００２９】
本実施例で用いた微小試料接続具について、図２で説明する。微小試料接続具の先端を図２のように２点にする。図２では、少し直径の太い微小試料接続具４１に対して先端を４２ａと４２ｂのように分岐させて、その先端部４４ａと４４ｂがほぼ同時に微小試料４３に接触するように形成する。２個の先端のうち少なくとも１点は物理的に接続し、残りの接触部で微小試料の姿勢の傾きを抑える押さえの役割を果たす。上述のように従来の１点で接続される微小試料接続具では、１点で静電吸着するか、１点でデポジション膜形成されたため、周囲の環境に影響され、接続部を中心にして微小試料の姿勢が崩れたが、本形状では姿勢の崩れは起きない。
【００３０】
微小試料接続具の材質はタングステンで、先端部は細線を電解研磨して作製した。このような形状はタングステン細線の切断面に細線軸方向に傷付けておくと二又もしくは三又形状に加工できる。二又もしくは三又形状の先端部は電鋳（エレクトロフォーミング）によっても作製できる。電鋳による方が形状制御性、再現性が良いので好ましい。電解研磨であっても電鋳であっても作製された微小試料接続具の複数個の先端部が揃っていて、同時に試料に接触できる形状であることが重要である。なお、本来所望の接触部と、微小試料の長手方向に離れた位置にもう一点で微小試料接続具と接触すれば、従来の１点に比べて大幅に姿勢保持の効果を示すが、２点を結ぶ線を軸とした姿勢崩れの可能性も残されるので微小試料接続具先端は三角形の頂点に位置する３点に分かれていて、これらがほぼ同時に微小試料に接触することが好ましい。
【００３１】
二又もしくは三又形状の先端部のいずれかと試料との接続には通電による微小融着を用いる。微小試料接続具６には電源１７を繋ぎ、＋５Ｖ程度の電圧を印加し、試料は接地電位に維持する。この状態で微小試料接続具先端の２点をほぼ同時に試料に接触させると、僅かに早く接触した一方に電流が流れ、特に接触部の接触面積が小さいために抵抗が高く、高温になって融着する。一方の微小試料接続具先端は通電量が少なく機械的な接触が支配的になるが、他方の微小試料接続具の接続部を中心に微小試料が姿勢を崩しかけた場合に押さえの役割を果たすため、微小試料の姿勢の崩れは大幅に低減される。通電による微小融着によって、従来使っていたデポジション膜形成は不要となり、時間短縮の利点が生まれる。
【００３２】
従来技術として、微小試料接続具と試料との接触検知のために、微小試料接続具に繋がった電源の間にブザーを設置しておき、微小試料接続具先端部が導電性試料に接触した時にブザーが鳴るなど、オペレータに接触を知らせる機能がある。ここでは、この電源は別の役割を果たすが、特に、微小試料接続具と試料との過剰な融着や溶断を避けるために、通電電流値や通電時間に上限を設定できるように回路を形成している。
【実施例２】
【００３３】
微小試料の接触部に関して別の実施例を説明する。図３、図４は本発明による微小試料移送装置における微小試料接続具の別の実施例を示している。微小試料接続具先端は従来の先鋭化した形状や上述の先端が分岐した形状とも異なり、試料との接触部は平面となっていて面接触するような形状になっていて従来には無い形状である。図３（ａ）は円柱状細線５１に斜断面５２を加工して試料５３との接触部とした例、図４（ａ）は太めの微小試料接続具基部６７の先端に微小な平板６５を固着させた形状のもので、共通点は試料と面接触できることである。
【００３４】
まず、斜断面を有する微小試料接続具の実施例について図３（ｂ）〜（ｄ）で説明する。図３（ｂ）は直径３μｍの均一細線５１を試料面に対して４５°傾斜させて設置し、試料面に対して垂直に設置したＦＩＢ５４で均一細線５１を切断する様子を示している。均一細線の切断面５２は、図３（ｃ）のように楕円断面（短径：３μｍ、長径が約４.２μｍ）となる。切断面を微細ＦＩＢで仕上げ、平坦化した後、図３（ｄ）のように微小試料接続具５１’を１８０°軸回転させると、切断面５２は試料面に平行になり、接触面積が細線の直交断面積より広くなる。
【００３５】
本形状の微小試料接続具５１’を作成するためには、均一細線が試料面に対して正確に４５°傾斜していること、斜断面形成後の１８０°回転に軸ぶれなど無いことなどが求められ、満足しない場合、切断面は試料面に面接触しない。これらは微小試料接続具駆動機構に傾斜補正機構を付加しておくことで解決する。
【００３６】
次に、図４を用いて平板付き微小試料接続具の構成と、微小試料接続具と微小試料の接続原理を説明する。ここでは説明を判り易くするために、図４において分離される微小試料６１と試料基板６３とを誇張して記載した。図４（ａ）において、微小試料６１は支持部６２を介して試料基板６３に機械的、電気的に接続している。微小試料接続具６４は平板６５がデポジション膜６６によって微小試料接続具基部６７の先端に固着された形状で、微小試料接続具６４全体は外部電源６８によって電圧が印加されている。本実施例では、印加電圧は例えば−５Ｖとした。一方、試料基板６３は接地電位である。微小試料接続具６４は駆動機構６９によって少なくとも直交３軸方向に微動可能で、接続部への移動や、接続した微小試料６１の移動が可能である。
【００３７】
駆動機構６９を制御して、微小試料接続具６４を試料基板６３の所望の領域に接触させる。ブローブ６４の平板６５が微小試料６１に接触した時点で、接地電位にある試料基板６３より−５Ｖ低位にある微小試料接続具６４の平板６５に向かって、接触部を通じて電流が流れる。ここで、平板６５と微小試料６１とは一見面接触しているようであるが、微視的には平板６５や微小試料６３の表面には微小な凹凸があるため、互いの凸部が接触点となり電流経路となる。この接触点は実質的な接触面積が１０ｎｍ平方程度と推定され、非常に小さいため、小さな電流であっても抵抗加熱して融着する。たとえ試料や平板部がシリコンであっても容易に融着する。しかし、電源６８の電圧を１０Ｖ以上に大きく設定すると、流れる電流が大きくなり、最悪の場合、平板６５や微小試料６１が溶断するので電圧設定が重要である。印加する電圧は、−０.５Ｖから−１０Ｖ又は＋０．５Ｖから＋１０Ｖの範囲が好ましい。
【００３８】
次に、支持部６２をＦＩＢ（図示せず）で除去すると、図４（ｂ）のように微小試料６１と試料基板６３は機械的、電気的に分離されるが、微小試料６１と平板６５の融着によって両者は接続状態を保持し、分離した時点で微小試料６１は微小試料接続具電位と同じになる。しかも、微小試料６１の姿勢も保持される。つまり、微小試料接続具先端部を積極的に平面にして、対象試料と面接触させることで微細試料片６１の姿勢の崩れが抑制され、分離したままの姿勢が維持される。
【００３９】
ここで取り扱う微小試料は１辺１０μｍ程度の大きさであるため、融着による接合部は上記程度の接触面積で十分で、平板の残りの領域は姿勢を崩そうとする外力に対抗して微小試料の傾きを抑える役割を果たす。従って、平板の大きさは大きいほど好ましいが、取り扱う試料片の長手方向の寸法が１０から２０μｍ程度、幅が１〜５μｍ程度であるので、無意味に大きくできず、数μｍ平方程度が試料片や接続箇所が観察でき、また周辺に接触して好ましくない電流経路ができる心配もないので好ましい。また、微小試料接続具電位は絶対値が大きいと流れる電流が大きくなり、接触部が異常に高温して試料を変質させたり、微小試料が融解したりする危険性がある。このため−０.５Ｖから−１０Ｖもしくは、＋０.５から＋１０Ｖ程度が好ましい。
【００４０】
逆に、この微小試料接続具６４を微小試料６１から分離する場合は、微小試料６１を、現状の微小試料６１と平板６５との微小融着力よりも強い固着力で固定し、微小試料接続具６４を微小試料６１から遠ざけると、微小融着力が負けて両者は容易に分離する。従来のように、分離後の微小試料接続具の整形は不要になり、同じ微小試料接続具を繰り返し使うことができる。ここで、微小試料６１の例えば微小試料固定台（図示せず）への固定にはデポジション膜を用いればよい。デポジション膜による接着力は強く、観察や分析に用いる微小試料は一旦固定すると強く固着されていることが望まれるので、デポジション膜による固定が最適である。
【００４１】
また、平板６５と試料片６１との接続面は上述のように試料上面に限定されることはない。図４（ｃ）、図４（ｄ）に示すように、微小試料接続具基部６７の先端に平板６５を立てて固定し、接触面が垂直になるように固定した微小試料接続具６４を用いて、微小試料片６１の側面に接触させ、微小融着させて接続してもよい。
【００４２】
このように先端に平板を有する微小試料接続具を用いることによって、摘出した微小試料の姿勢を崩すことなく移送することができる。また、通電による微小融着を利用する本実施例の微小試料接続具は、損耗なく繰り返し使用することができる。
【００４３】
また、接触すべき箇所の許容領域が２μｍ平方程度であると、先鋭化した微小試料接続具を微小試料に接触させる従来方法の場合、微小試料接続具駆動機構には２μｍ以下の位置精度と０.２μｍ程度の接触位置分解能が要求される。これに対して、本実施例のように微小試料接続具が接触領域より大きい接触面を有する形状なら、微小試料接続具駆動に求められる位置精度と接触位置分解能は大幅に軽減される。例えば、２μｍ平方の接触領域に対して、３μｍ平方の接触面とすると、４μｍ程度の位置精度と０.４μｍ程度の接触位置分解能で済む。
【実施例３】
【００４４】
次に、上述の平板付き微小試料接続具の製造方法について説明する。平板は次の２通りの方法で作製した。第１の方法は、ＦＩＢ加工と先鋭化した従来微小試料接続具を用いて平板状の微細試料を摘出し、微小試料接続具基部に付け替える方法である。第２の方法は、予め平板となる形状を電鋳によって作製して微小試料移送装置内に準備しておき、必要時に微小試料接続具基部に接続する方法である。
【００４５】
まず、図５を参照して第１の方法を詳述する。
(ａ)：微小試料接続具先端の平板となる原材料のシリコン板７１に対して、ＦＩＢ７２により２箇所に矩形に穴加工７４を施した。２個の矩形穴に挟まれた部分７３が最終的に平板となる部分である。厚みは例えば０.５〜１μｍである。
(ｂ)：試料を傾斜させ、平板となる領域の周囲に溝加工７４ａ，７４ｂ，７４ｃを施して、支持部７５を残した形状に加工する。
(ｃ)：先鋭化された従来の微小試料接続具７６を加工した平板の厚み部に接触させ、デポジション膜７７で接続する。その後、支持部にＦＩＢ７２を照射して支持部を切断する。
(ｄ)：こうして、おおよそ厚さが均一の微小な平板７３が分離できる。このまま微小試料接続具を上昇させることで元試料と完全分離できる。
(ｅ)：摘出した平板７３を、周囲に干渉箇所の無い試料７１面に接触させた状態で、微小試料接続具７６と平板７３を繋ぐデポジション膜７７をＦＩＢ７２で除去する。
(ｆ)：微小試料接続具７６から分離した平板７３を、試料７１に面するように微小試料接続具を調節しながら置く。この時、平板７３は任意の向きを向いているので、微小試料接続具基部と所定の関係になるように試料ステージを回転調整する。ここで、試料７１面上に置かれた平板７３に対して更にＦＩＢで整形しても良く、完成時の凡その大きさは３×４μｍ、厚さ１μｍの直方体になった。
(ｇ)：最後に、向きを調整した平板７３に対して、上記微小試料接続具７６より少し太めの微小試料接続具基部７６ａを接触させる。例えば、平板７３と接触する箇所は直径１μｍで、先端から３μｍ離れた箇所での直径は３μｍに太くして剛性を持たせている。接触部にデポジション膜７８を付けて、微小試料接続具基部７６ａと平板７３を接続固定する。
(ｈ)：このようにして、平板７３が固着された平板付き微小試料接続具７９が完成し、上昇させると平板７３の面は必然的に試料７１の表面に平行になっている。
【００４６】
このような一連の作業は、注目する試料が試料室に導入されていない時間帯に行なうので、試料面にデポ用のガスが直接照射されることはない。
【００４７】
次に、上記第２の方法について説明する。ここでは、微小試料接続具基部の先端に容易に付けることのできる平板を複数個搭載した平板ストッカ８０を用いる。図６（ａ）は平板ストッカ８０を示し、複数個の開口パターンによって平板が取りやすくなった構造の金属薄板８１である。開口パターン８３ａ、８３ｂの配置によって支持部８４ａ、８４ｂが平板８２を支える構造になっている。金属薄板８１部の厚さは１μｍ程度で、開口パターンは縦約３μｍ、横約４μｍの平板８２になるように配置されている。全体の大きさは縦４ｍｍ、横２ｍｍ程度であり、ピンセットを用いて取り扱うことができる。図６では判りやすいように便宜上、全体の大きさに対して開口パターン、支持部、平板を大きく表現した。金属薄板８１の裏面は、図６（ｂ）のように厚さ１０μｍ程度の補強部８５を有して強度を持たせている。
【００４８】
図６（ｃ）、（ｄ）は、平板を微小試料接続具基部に付ける手順を示している。平板８２に微小試料接続具基部８５を接触させ、接触部にデポジション膜８６を形成する。次いで、支持部８４ａ、８４ｂをＦＩＢ８７でスパッタ除去することで、平板８２は金属薄板８１から分離され、図６（ｄ）のように、平板付き微小試料接続具８８が完成する。ここで、平板８２の底面（微小試料との接触面）は、金属薄板８１と同じ傾きを有しているので、平板ストッカ８０を摘出される試料面と水平に設置しておくことで、平板８２は試料に面接触できる。図１の微小試料移送装置１では、ウェーハホルダ２Ａの上に試料（ウェーハ）３と共に平板ストッカ１８が設置されている。
なお、このような平面ストッカ８０は、半導体リソグラフィ技術と電気化学的メッキ（電鋳）技術によって精度良く、安価に作製できる。
【実施例４】
【００４９】
上述の微小試料移送装置を用いて、元試料であるウェーハから、注目部をＳＴＥＭ観察するための試料作成手順について図７、図８、図９を用いて説明する。
【００５０】
図７、図８、図９には、工程１から工程１１の作業手順をＦＩＢによる画像（ＳＩＭ像）a1〜a11と、図を理解しやすくするためにＦＩＢとは異なる視点から観た斜視説明図（右列）b1〜b11を併記して示した。
【００５１】
(工程１)：試料１０１のうち観察試料として残すべき領域１００を挟んで、矩形１０２，１０３をＦＩＢによって加工する。矩形１０２の寸法は、例えば、横幅２０μｍ、縦５μｍ、深さ１５μｍ、矩形１０３は横幅２０μｍ、縦１０μｍ、深さ１０μｍとし、両矩形の間隔、つまり摘出する試料の幅、領域１００の厚さは３μｍとした。
(工程２)：工程１での作業後、試料ステージを傾斜させ、領域１００の側面が観えるようにする。次に、摘出する微細試料片の３面をＦＩＢ照射によって細矩形１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ加工を施す。これら細矩形加工によって、支持部１０３のみに支持されて残りの部分は他に接していない形状に加工する。図(b2)には、理解し易いようにＦＩＢ１０５の照射方向を示した。
(工程３):試料ステージの傾斜を戻して再度ＦＩＢで観察すると、領域１００に矩形１０４によって３面と接していない状況が観える。図(b3)では、支持部１０３によって支持された領域１００が判別できる。
(工程４)：ここで、微小試料接続具１０７を領域に１００に接近させる。微小試料接続具１０７は基部１０８ａが金属性の直径３μｍ程度のタングステン細線であり、先端にはニッケル製の平板１０８ｂが固定されている。この平板１０８ｂは後述するように、試料１０１面に平行になるようにＦＩＢデポジションによって予め固定されている。
(工程５)：微小試料接続具１０７の平板１０８ｂを領域１００の端に接近させる。領域に接触すると、微小試料移送装置内に予め設置しておいた接触検知手段で接触が確認され、微小試料接続具の移動が停止する。この状態で微小試料接続具を停止保持する。このとき微小試料接続具１０７と試料の間に通電し、微小試料接続具１０７の平板１０８ｂを領域１００に微小融着する。
(工程６)：領域１００の支持部１０３を切断するために、矩形領域１０９にＦＩＢ１０５照射する。支持部の１０３の実質的厚み（高さ）は３μｍ程度であるため、ＦＩＢ照射時間は１分程度で済む。
(工程７)：矩形領域１０９へのＦＩＢ１０５照射によって支持部１０３が除去され、領域１００は試料１０１から分離し、微小試料１１０となる。この時、微小試料１１０は微小試料接続具１０７の先端の平板１０８ｂに接続されている。
(工程８)：微小試料接続具１０７を試料１０１から遠ざけ（上方に移動させ）、試料ステージを移動させて、視野内に微小試料固定台１１１を移動させる。微小試料固定台は図１の微小試料移送装置には記載が省略されているが、ウェーハホルダ２Ａ上に設置されている。この微小試料固定台に微小試料片１１０が接触するように微小試料接続具１０７を移動させる。図１の微小試料移送装置のように電子ビーム照射系ある装置構成の場合、微小試料１１０が微小試料固定台１１１に接近する様子がわかり、接近時に接近速度を減速させることができる。微小試料１１０が固定台１１１に接触すると接触検知機が動作し、同時に微小試料接続具駆動機構も停止する。
(工程９)：この状態で微小試料１１０と固定台１１１に跨るようにデポジション膜（図示せず）を形成すると、微小試料１１０は固定台１１１に固着される。
(工程１０)：ここで、微小試料接続具１０７を上昇させると、デポジション膜による固着力が、微小試料接続具１０７と微小試料１１０との微小融着による接着力より勝るため、微小試料接続具１０７は微小試料１１０から離れ、微小試料１１０は固定台１１１上に自立する。
(工程１１)：その後、この微小試料１１０に対して、各種解析手法にあった形状に更に加工を加えても良く、例えば、ＳＴＥＭやＳＴＥＭの場合、厚さ１００nm程度にまで薄片化させる。
【００５２】
なお、本例では、平板が微小試料接続具先端に固着され、この平板の面が元の試料表面に平行である微小試料接続具を用いて、摘出される微小試料の上面に接触し接続していた。本発明はこれに限ることはなく、試料と接触し接続される微小試料接続具は角柱形状でもよい。この例を図１０で説明する。
【００５３】
図１０は、微小試料接続具駆動機構１２０に下向き傾斜して接続された微小試料接続具基部１２１の先端に角柱形状の先端微小試料接続具１２２がされている。角柱微小試料接続具は基準の水平面に対して傾斜下向きであるため、微小試料接続具の先端は試料と面接触しやすくするために、面取りした形状となっている。角柱部分の寸法例は、一辺２μｍの正方形断面で、長さ１０μｍで、先端は微小試料接続具傾斜角に応じた角度で面取りし、実質の水平面の寸法は凡そ２×１μｍ程度である。このような形状はＦＩＢによって加工できる。
【００５４】
このような微小試料接続具によって、図１０（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）のように、摘出する微小試料１２３の上面もしくは側面に面接触し接続できる。試料上面に微小試料接続具を接触させる場合、観察手段である顕微鏡が真上から見る装置構成であると、微小試料接続具先端と試料間の間隔が把握しづらく、安全に微小試料接続具と試料を接触させるためには、技量と時間を要していたが、図１０（ｂ）や図１０（ｄ）のように試料側面に接触させる場合は、試料と微小試料接続具先端の面間隔が真上からの顕微鏡で把握し易く、安全に素早く接触させることができる。
【００５５】
また、これらの微小試料接続具の特徴は、微小試料接続具先端の形状が従来の先鋭化した円錐形状ではなく特異な形状をしているため、試料表面や薄膜を画像化し、その画像から微小試料接続具先端の一部の形状のみを認識し、特定しやすいことも特徴である。画像認識しやすい形状の微小試料接続具先端を採用することによって、試料上の目標箇所に微小試料接続具を移動させる作業を、微小試料接続具先端形状を画像認識し、微小試料接続具先端部に事前に施したマークと試料上のマークとが、予め定めた位置関係になるように微小試料接続具を制御することで、装置操作者が制御するのではなく無人自動で行なうことができる。
【００５６】
例えば、図１１に示したような作業フローで微小試料接続具制御、ステージ制御、ノズル制御させることで自動的に行なうことができる。つまり、微小試料移送のフローを開始する（Ｓ１００）。まず、微小試料接続具に所定の電圧の電源を接続する。例えば、−５Ｖの電源とした（Ｓ１１０）。次に、微小試料接続具を対象とする微小試料に接近させ、面接触させる（Ｓ１２０）。この時、上記のように微小試料接続具の少なくとも一部の形状を登録しておき、微小試料接続具の移動手段と連動させることで、微小試料接続具先端を目標位置に容易に移動させることができる。形状登録には、先端部そのものの形状、もしくは先端部に施したマークを正確に認識させることが重要で、これを確度高く制御するためには試料上に現れにくい人工的、幾何学的形状にすることが重要である。
【００５７】
接触確認後、微小試料接続具を試料から離間させ、微小試料を試料基板から分離する。微小試料接続具に微小試料を接続した状態で移動させ、微小試料を移送させる（Ｓ１３０）。微小試料の移設先の部材に微小試料が所望の姿勢で接触するように、微小試料接続具を移送させる（Ｓ１４０）。微小試料が微小試料固定具に接触した後、試料をデポジション膜等の接着手段で固定して、微小試料接続具を微小試料から離間して遠ざける（Ｓ１５０）。このような手順により微小試料の移送が完了し、一連のフローは終了する（Ｓ１６０）。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明による微小試料移送装置の構成例を示す図。
【図２】本発明による微小試料接続具の例を示す図。
【図３】本発明による微小試料接続具の例を示す図。
【図４】本発明による微小試料接続具の例を示す図。
【図５】本発明による平板微小試料接続具の作製方法を説明する図。
【図６】本発明による平板微小試料接続具の別の作製方法を説明する図。
【図７】本発明による試料作製方法の説明図。
【図８】本発明による試料作製方法の説明図。
【図９】本発明による試料作製方法の説明図。
【図１０】本発明による微小試料接続具の別の例と試料との接触、接続方法の説明図。
【図１１】本発明による試料移送手順を示すフロー図。
【符号の説明】
【００５９】
１…微小試料移送装置、２…試料ステージ、３…試料、４…イオンビーム照射系、６…微小試料接続具、７…微小試料接続具駆動機構、１７…微小試料接続具電源、１８…平板ストッカ、４１…微小試料接続具基部、４２ａ，４２ｂ…分岐微小試料接続具、４３…微小試料、４４ａ，４４ｂ…接触点、４５…面微小試料接続具基部、４６…接触面、５１…均一細線、５１’…面微小試料接続具、５２…接触面、５３…試料面、５４…集束イオンビーム、６１…微小試料、６３…試料基板、６４…微小試料接続具、６５…平板、６７…微小試料接続具基部、６８…外部電源、６９…駆動機構、１２０…微小試料接続具駆動機構、１２１…微小試料接続具基部、１２２…先端微小試料接続具、１２３…微小試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
0004597045.tif 000010
【図１０】
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【図１１】
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