(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭｏＳｉ２を主成分とする棒状ヒーターの炉壁への取付けに際し、炉壁断熱材とヒーター発熱部との間のみに、耐高温酸化性および耐熱性に優れた熱伝導度が０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＺｒＯ２又はＡｌ２Ｏ３を主成分とする絶縁材料からなるスペーサーを設置して炉壁断熱材とヒーター発熱部との間を離間させるＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法であって、前記スペーサーに１又は多数個の突起を設け、該スペーサーの突起の間にヒーターを配置してヒーターの横移動を防止することを特徴とするＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項２】
炉壁断熱材とヒーター発熱部との間を３ｍｍ以上離間させることを特徴とする請求項１記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項３】
前記スペーサーが、１又はそれ以上の帯状のスペーサーであって、ヒーターと交差するように該炉内壁に沿って配置したことを特徴とする請求項１又は２記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項４】
炉内壁が円筒形であって、円弧状の帯状のスペーサーを円筒形内壁の内周に沿って配置したことを特徴とする請求項３記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項５】
炉内壁が円筒形である場合に、円弧状のスペーサーを内壁の１／１０以上の内周に配置したことを特徴とする請求項４記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項６】
ヒーターの円弧状屈曲部を、スペーサーに設けた突起で保持する共に該ヒーターの横移動を防止することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項７】
音叉形のスペーサーのＵ形状部でヒーターを保持し、該スペーサーの柄部を炉内壁に埋め込んで固定することを特徴とする請求項１又は２記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項８】
ヒーターの保持部をさらにＵ字形ピンで上から支えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のヒーターの取付け方法。
【請求項９】
ヒーターの円弧状屈曲部をＵ字形ピンで保持し、該ピンの両端部を炉内壁に埋め込んで固定することを特徴とする請求項８に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【請求項１０】
ピン状のスペーサー及び／又はＵ字形ピンを、それぞれの熱伝導度が０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＺｒＯ２又はＡｌ２Ｏ３を主成分とする耐高温酸化性および耐熱性に優れた絶縁材料から作製することを特徴とする請求項８又は９記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱炉内に配置するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ２）を主成分とするヒーターは、優れた耐酸化特性を有するため、特に大気又は酸化性雰囲気下で使用する超高温ヒーターとして１９５０〜１９６０年頃から市販され、現在まで幅広い用途で使用されている。このヒーターは主成分として、ＭｏＳｉ２を７０ｗｔ％以上含有している。
従来、ガラス工業やセラミックス焼成等の多くの分野で使用されているヒーターは発熱部（なお、本明細書における「発熱部」は、通電時に主として発熱するヒーターの径が細い部分（端子部以外）を意味する。）が１つのＵ字形を成す形状（２シャンク型）をしており、炉の天井や側壁から宙吊りに取付けられ、その炉の最高使用温度は１７００〜１８５０°Ｃに達する。
【０００３】
一方、単結晶育成炉や拡散炉等の炉内の温度分布を厳密に制御する必要のある炉に上記ＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付ける際には、端子部での熱損失を低減するため図４に示すように、例えば円筒形の炉内壁に沿ってＵ字形のヒーター６の発熱部が複数個接続された形状（マルチシャンク）が採用されていた。
この場合、図４及び図５（ａ）に示すように、固定用のＵ字形保持具である固定ピン８で炉内壁の断熱材に貼り付けるように取付けられていた。
これは、炉内壁断熱材に支えられることよってヒーターの変形を防止し、炉内の温度コントロールがより容易にできると考えたからである。
【０００４】
しかし、この取付け方法ではヒーターが断熱材と直接接触しているため両者が反応する危険があり、この種のマルチシャンクを装着した炉の最高使用温度は、上記宙吊りに取付けられたヒーターに比べてはるかに低い温度、すなわち１５５０〜１６００°Ｃに制限されていた。しかし、このように制限した場合でもヒーターの寿命が短く耐熱性に劣る欠点があった。
このため、図５（ｂ）に示すように、ヒーター６を断熱材５表面から若干浮上させ、そこに炉壁と接触しないようにしてヒーターを挿入する試みがなされた。しかし、高温に上げた場合は熱や電磁力によりヒーターが変形し、一部ヒーターと断熱材が直接接触することがある。そのためヒーターの寿命は依然として短く、上記低温の温度に制限され、その原因の詳細は不明であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記加熱炉内に接触又は近接配置したＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付けの問題点を解明すると共に、取付け構造の改善を図り、使用温度をより高温化し、さらにヒーターの寿命を延ばすことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行なった結果、炉壁断熱材からヒーターを確実に離間させるとともに、離間させるためのスペーサーのより好適な材料を選択し、かつ正確な温度コントロールが可能となるようにその限界距離を定め、これによって使用温度をより高温化でき、また寿命を延ばすことができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
１．ＭｏＳｉ２を主成分とする棒状ヒーターの炉壁への取付けに際し、炉壁断熱材とヒーター発熱部との間に高温耐酸化性および耐熱性に優れた絶縁材料からなるスペーサーを設置して炉壁断熱材とヒーター発熱部との間を離間させることを特徴とするＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
２．炉壁断熱材とヒーター発熱部との間を３ｍｍ以上離間させることを特徴とする上記１記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
３．熱伝導度が０．８Ｗ／ｍＫ以上のＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３を主成分とするスペーサーであることを特徴とする上記１又は２に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
４．炉の内壁に近似する１又はそれ以上の帯状のスペーサーを、ヒーターと交差するように該炉内壁に沿って配置したことを特徴とする上記１〜３に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
５．炉内壁が円筒形である場合に、円弧状のスペーサーを内壁の１／１０以上の内周に配置したことを特徴とする上記４に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
６．スペーサーの内周面側に１又は多数個の突起を設け、ヒーターの横移動を防止することを特徴とする上記４又は５に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
７．音叉形のスペーサーのＵ形状部でヒーターを保持し、該スペーサーの柄部を炉内壁に埋め込んで固定することを特徴とする上記１〜３に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
８．ヒーターの保持部をさらにＵ字形ピンで上から支えることを特徴とする上記７記載のヒーターの取付け方法。
９．ヒーターの円弧状屈曲部を、紡糸形のスペーサーを用いて保持し、柄部を炉内壁に埋め込んで固定することを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
１０．ヒーターの円弧状屈曲部を、炉の内壁に近似する円弧状のスペーサーの内周面側に設けた突起で保持することを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
１１．ヒーターの円弧状屈曲部をＵ字形ピンで保持し、両端部を炉内壁に埋め込んで固定することを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
１２．ヒーターの円弧状屈曲部を、音叉形のスペーサーのＵ形状部で保持し、該スペーサーの柄部を炉内壁に埋め込んで固定することを特徴とする上記１〜８のそれぞれに記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
１３．ヒーターの円弧状屈曲部を、さらにＵ字形ピンで上から支えることを特徴とする上記１２記載のヒーターの取付け方法
１４．紡糸形のスペーサー、ピン状のスペーサー又はＵ字形ピンのそれぞれが熱伝導度０．８Ｗ／ｍＫ以上のＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３等を主成分とする耐高温酸化性および耐熱性に優れた絶縁材料からなることを特徴とする上記９〜１３のそれぞれに記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの取付け方法
を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
上記の通り、従来のマルチシャンクヒーターを装着した炉の最高使用温度が１５５０〜１６００°Ｃに制限されるのは、ヒーターと断熱材との反応に原因があると着眼し、断熱材と接触しているヒーターの表面温度と炉内温度との関係を、放射温度計と熱電対で計測することにより、そのメカニズムの解明に取り組んだ。
その結果、断熱材と接触しているヒーターの表面温度は、炉内温度に比べ２００〜４００°Ｃ高くなることが分かった。そして炉内温度が１５７０°Ｃに達した時に、ヒーターの表面温度はヒーターの最高使用温度（約１８５０°Ｃ）以上になり断線することが分かった。
【０００８】
さらに調査を進めたところ、このように断熱材と接触したヒーターの表面温度が異常に高くなる原因は、ヒーターが接触している断熱材の断熱効果が非常に良いために、ヒーター表面の熱拡散が極度に抑制され、炉内に放熱されずヒーターのみに蓄熱されるためであることが分かった。
したがって、これまでのマルチシャンクヒーターを装着した炉の最高使用温度が１５５０〜１６００°Ｃに制限されるのは、ヒーター表面の熱の異常蓄積に原因があり、これを避けるために断熱材とヒーターとを確実に離間させヒーター表面の熱拡散を容易にすれば、炉の最高使用温度を高温化でき、さらにはヒーターの寿命を延ばすことができることが分かった。
【０００９】
そこで断熱材とヒーターを確実に離間させる方法として、ヒーターと断熱材の間にスペーサーを設置することとし、まずスペーサーの材質について検討した。
その結果、スペーサーの材質としては、異常蓄熱を避けるため熱伝導度が大きい材料、変質や劣化を避けるため耐高温酸化性および耐熱性に優れた材料、ヒーターとの接触部で電気的スパークや短絡が生じない絶縁材料が最適であることが分かった。
具体的には、熱伝導度が０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは１．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＺｒＯ２やＡｌ２Ｏ３を主成分とするスペーサーが良い。
【００１０】
一般にマルチシャンクヒーターを装着した炉の断熱材には、ファイバー状のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３が使用されるが、これらの熱伝導度は０．１〜０．３Ｗ／ｍ・Ｋと非常に低い。
これに対し、熱伝導度が０．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは１．８Ｗ／ｍ・Ｋ以上のブロック状のＡｌ２Ｏ３スペーサーを用いて、ヒーターと断熱材とを離間させ炉の昇温テストを行ったところ、ヒーターとスペーサーの接触部で異常蓄熱はほとんど生ずることなく、炉内温度を１７５０°Ｃまで問題なく昇温できることが分かった。この場合、炉壁断熱材とヒーター発熱部との間を３ｍｍ以上離間させることが有効である。
【００１１】
スペーサーの形状としては、炉の内壁に近似する１又はそれ以上の帯状のスペーサーを、ヒーターと交差するように該炉内壁に沿って配置するのが最も効果的である。この具体例を図１に示す。
図１に示すように、炉内壁（断熱材）５が円筒形である場合には、円弧状のスペーサー１を内壁の１／１０以上の内周に亘って配置する。このスペーサー１は１段又は複数段に設置することができる。このようにマルチシャンクの複数のヒーターを一度に保持することができるので、スペーサー１を炉内壁断熱材に固定するための穴あけや固定作業が簡単で、構造的にもシンプルである。
【００１２】
高温に発熱するヒーターは、その熱や電磁力により変形する。このようなヒーターの“暴れ”を防止するために、図２の（ａ）〜（ｃ）に示すように前記スペーサー１の内周面側に１又は多数個の突起２を設け、ヒーターの横移動を防止することができる。図では、２個の棒状ヒーター毎に突起２を設けているが、これを１個毎あるいは３個以上毎とすることもできる。
また、ヒーター６の変形を防止するために、図３（ａ）及び（ｃ）に示すように音叉形のスペーサー３のＵ形状部でヒーター６を保持することもできる。音叉形のスペーサー３の柄部は炉内壁に埋め込んで固定する。この場合、必要に応じて個別にヒーター６に各所に設置することができる。
【００１３】
ヒーター６の円弧状屈曲部（Ｕ形部）は図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、紡糸形（横断面Ｕ形）のスペーサー４を用いて保持し、柄部を炉内壁に埋め込んで固定することができる。この場合はヒーターの円弧状屈曲部に近似した保持状態とすることができるので、ヒーター６の変形や“ダレ”を効果的に防止できる。
またヒーターの円弧状屈曲部を、図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、炉の内壁に近似する円弧状のスペーサー１の内周面側に設けた突起２で保持しても、ヒーター６の“だれ”を防止できる。
さらに、ヒーターの円弧状屈曲部をＵ字形ピン７で保持することもできる。この場合、Ｕ字形ピン７の両端部は炉内壁に埋め込んで固定する。
上記紡糸形のスペーサー４、突起２付きのスペーサー又はＵ字形ピン７のいずれも熱伝導度が０．８Ｗ／ｍＫ以上のＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３等を主成分とする耐高温酸化性及び耐熱性に優れた絶縁材料から作製することが良い。
【００１４】
上記のように、スペーサーを取付けて、炉壁断熱材と端子部以外のヒーター発熱部との間を３ｍｍ以上離間させることにより、ヒーター表面の熱の異常蓄積を避け、ヒーター表面の熱拡散を容易にすることができる。
そして、炉内温度が１７００〜１７５０°Ｃに上昇させた時でも、ヒーターの断線を生じさせることなく、また１７００°Ｃで１２００時間保持した後も、ヒーターや断熱材及びスペーサーに劣化が見られなかった。
このように炉の最高使用温度を、より高温に上げることができる優れた効果を有する。
また、スペーサー及び保持具の使用は、マルチシャンクだけでなくＵ形シャンクやその他のヒーターにおいても使用できることは言うまでもない。
【００１５】
【発明の効果】
以上の通り、炉壁断熱材からヒーターを確実に離間させるとともに、離間させるためのスペーサーのより好適な材料と簡素化された形状を選択し、かつ正確な温度コントロールが可能となるようにその限界距離を定め、これによってヒーターの使用温度をより高温化でき、またヒーター及びスペーサーの寿命を延ばすことができる優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図の（ａ）〜（ｃ）は、円弧状のスペーサー１を炉内壁の内周に沿って２段に配置して複数連のヒーターを一度に保持し、かつヒーターのＵ形屈曲部をＵ字形ピンで保持した本発明の一例を示す説明図である。
【図２】図の（ａ）〜（ｃ）は、内周に突起を設けた円弧状のスペーサーを炉内壁の内周に沿って２段に配置して複数連のヒーターを一度に保持し、かつヒーターのＵ形屈曲部をスペーサーの突起部で保持した本発明の一例を示す説明図である。
【図３】図の（ａ）〜（ｃ）は、音叉形のスペーサーのＵ形状部でヒーターを保持し、ヒーターの円弧状屈曲部（Ｕ形部）を紡糸形（横断面Ｕ形）のスペーサーを用いて保持する本発明の一例を示す説明図である。
【図４】従来の炉の断熱材表面にＵ字形ピンにより直接ヒーターを固定した概観説明図である。
【図５】図の（ａ）及び（ｂ）は、従来の炉の断熱材表面にＵ字形ピンにより直接ヒーターを固定したピン部の断面説明図である。
【符号の説明】
１  スペーサー
２  突起
３  音叉形のスペーサー
４  紡糸形（横断面Ｕ形）スペーサー
５  断熱材（炉内壁）
６  ヒーター
７  Ｕ字系ピン
８  固定ピン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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