(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも下地層、配向制御層、Ｍｎを含む反強磁性材料を用いた磁区制御層、軟磁性材料を用いた軟磁性裏打ち層、中間層、磁気記録層、保護層及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向制御層を成膜した後であって、前記磁区制御層を成膜する前に同一成膜装置内にて前記非磁性基体を１５０℃以上４００℃以下で加熱した後、連続して前記磁区制御層並びに前記軟磁性裏打ち層を磁場を印加しながら成膜し、前記軟磁性裏打ち層を成膜した後であって、前記中間層を成膜する前に、前記非磁性基体を磁場を印加せずに加熱することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記軟磁性裏打ち層が単磁区化されていることを特徴とする請求項１に記載の製造方法により作製される垂直磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。
【０００３】
垂直磁気記録媒体は、硬質磁性材料の磁気記録層と、この記録層への記録に用いられる、磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料で形成される裏打ち層を構成要素に含んでいる。このような構造の垂直磁気記録媒体において問題となるノイズのひとつであるスパイクノイズは、裏打ち層である軟磁性膜に形成された磁壁によるものであることが知られている。そのため垂直磁気記録方式を実現化させるためには、軟磁性裏打ち層の磁壁形成を阻止する必要がある。
【０００４】
この軟磁性裏打ち層の磁壁の制御については、例えば特開平６−１８０８３４号公報や特開平１０−２１４７１９号公報に示されているように、軟磁性裏打ち層の上層や下層に、Ｃｏ合金等の強磁性層を形成しこれを所望の方向に磁化させるように着磁する方法や、反強磁性薄膜を形成し交換結合を利用して磁化をピン止めする方法が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
反強磁性膜を用いて軟磁性裏打ち層との交換結合により磁壁の制御を行なう方法は、交換結合が十分に得られた場合、軟磁性裏打ち層の磁壁形成を阻止することができ、非常に効果的である。しかしながら、十分な交換結合を得るためには、例えば前出の特開平１０−２１４７１９号公報に示すように、成膜後の加熱処理が必要であり、大量生産を行なう場合に非常に不利であった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、反強磁性膜を用いて軟磁性裏打ち層の磁壁の制御を有効に行ない、かつ大量生産に適した工程設計を行なうべく、鋭意検討した結果、反強磁性膜を成膜する前に同一成膜装置内にて非磁性基体を１５０℃以上４００℃以下に加熱した後、連続して磁区制御層並びに軟磁性層を磁場を印加しながら成膜することにより、成膜後に加熱処理等を行なわなくても大きな交換結合が得られ、軟磁性裏打ち層の磁壁形成の抑制を行なえることを見出した。
【０００７】
すなわち、本発明の第１の態様は、非磁性基体上に少なくとも下地層、配向制御層、Ｍｎを含む反強磁性材料を用いた磁区制御層、軟磁性材料を用いた軟磁性裏打ち層、中間層、磁気記録層、保護層及び液体潤滑剤層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向制御層を成膜した後であって、前記磁区制御層を成膜する前に同一成膜装置内にて前記非磁性基体を１５０℃以上４００℃以下で加熱した後、連続して前記磁区制御層並びに前記軟磁性裏打ち層を磁場を印加しながら成膜し、前記軟磁性裏打ち層を成膜した後であって、前記中間層を成膜する前に、前記非磁性基体を磁場を印加せずに加熱することを特徴とする。
【０００９】
本発明の第２の態様は、前記製造方法において作製される垂直磁気記録媒体であって、前記軟磁性裏打ち層が単磁区化されていることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態について説明する。図１は本発明の実施の一態様を示す垂直磁気記録媒体の断面模式図である。非磁性基体１上に少なくとも下地層２、配向制御層３、反強磁性層４、軟磁性層５、中間層６、磁気記録層７及び保護層８が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑剤層９が形成されてなる形態を示している。
【００１１】
液体潤滑剤層９としては、従来より使用されている材料を用いることができる。例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤をもちいることができる。液体潤滑剤層９の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。
【００１２】
保護層８も従来より使用されている保護膜を用いることができる。例えば、カーボンを主体とする保護膜を用いることができる。保護層８の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。
【００１３】
磁気記録層７としてはCoCr系合金結晶質膜、希土類−遷移金属合金非晶質膜、Co系多層膜あるいは、それらの積層膜が挙げられるがこれに限定されない。CoCr系合金結晶質膜には、CoCr、CoCrTa、CoCrPt、CoCrPtX（X = B、Ta、Zr、Nb）等を含み、希土類−遷移金属合金非晶質膜には、TbCo、TbFeCo、TbCoCr等を含み、Co系多層膜としては[Co/Pd]nや[Co/Pt]n等を含むが、これらに限定されない。膜厚としては特に制限されないが、垂直磁気記録媒体として良好な特性を得るためには１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下にすることが望ましい。
【００１４】
中間層６は、磁性層の結晶粒のc軸を垂直に好ましく配向させるため、さらに磁性層の結晶粒の粒径制御、磁性層の初期成長層の制御、磁性層の結晶粒の偏析の促進等を行なうために用いられる。更に、軟磁性裏打ち層と磁気記録層との磁気的な結合を切断するためにも用いられるが、なるべく薄い方が高密度記録には有利となる。材料系としては、 Ta、Ti、TiCr、CoCｒ、CoCrX（X = B、V、Mn、Nb、Mo、Ru Ta、W）、Ru、Pd、Pt等が挙げられるがこれに限定されない。
【００１５】
軟磁性裏打ち層5は、単磁極ヘッドから出た磁束を磁気記録層に集中するために必要なものであり、ヘッドの一部として機能しているため、記録の面からは軟磁性層の膜厚は厚い方が有利である。ただし、生産性の面から言えば、なるべく薄い方が有利である。膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性により最適値が変化するが、５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下であることが、生産性との兼合いから望ましい。材料系としては、NiFe、FeAlSi、CoZrNb、CoTaZr、FeTaC、CoNiFe、FeN系合金等があるが、これらに限定されない。
【００１６】
軟磁性裏打ち層を成膜しただけでは、磁気的なエネルギーを下げようとしてたくさんの磁区が形成される。この時、磁区と磁区の間に発生する磁壁を形成する磁化モーメントからは漏れ磁束が発生し、垂直方向に発生している磁束が、電磁変換特性を測定する際にスパイクノイズとして観測される。
【００１７】
磁区制御層4とは、上記磁壁の形成を抑制するために、軟磁性裏打ち層の下層に設けられる反強磁性層をいう。これは、反磁性層と軟磁性裏打ち層との間に働く交換結合を利用して軟磁性裏打ち層に磁区が形成されないようにするものである。これにより、軟磁性裏打ち層の磁化は一方向（この場合垂直磁気記録媒体の半径方向）に揃えられ、スパイクノイズは観測されなくなる。交換結合磁界が小さい場合には、わずかな外部磁界が印加されただけで磁化はその方向を向いてしまい、磁区が形成されスパイクノイズが発生する。しかし、交換結合磁界を大きくすると、その外部磁場に対する耐性が強くなり、スパイクノイズが発生しなくなる。
【００１８】
この場合、特に基板加熱を行なわなくても交換結合磁界は得られるが、加熱成膜することにより反強磁性層の結晶配向性が向上するために、より大きな交換結合磁界が得られる。加熱成膜を行なうことにより、磁化の分散が小さくなるために一方向異方性としての交換結合磁界が大きくなるためである。
【００１９】
磁区制御層４としては、得られる交換結合磁界の大きさ並びに製造のし易さから、Mn系合金が好ましい。Mn系合金膜には、FeMn、NiMn、CoMn、IrMn、PtMnといった材料系が含まれるが、これに限定されない。膜厚は特に制限されないが、適度な交換結合が得られ、かつ大量生産に適するためには５ｎｍ以上５０ｎｍ程度が好ましい。
【００２０】
配向制御層３とは、磁区制御層である反強磁性層の結晶配向性を向上させるために必要な層をいう。配向制御層がない場合には、反強磁性層があっても反強磁性層の結晶配向性が悪いために、交換結合磁界は得られない。面心立方構造を有する単金属あるいは合金系材料を用いることにより、反強磁性層の配向性が向上する。材料系としては、Cu、Ir、Pd、Ptやそれらの合金系、NiFe系合金等が含まれるが、これらに限定されない。膜厚は特に限定されないが、大量生産に適するためには５０ｎｍ以下にすることが望ましい。
【００２１】
下地層２とは、配向制御層の微細構造を制御するために用いられる層であって、下地層を用いることにより基板表面を平滑化し、それにより配向制御層の初期層制御、配向制御等を行なう。材料系としては、Ta、Ti、Zr、Nbやそれらの合金系が挙げられる。膜厚としては特に制限されないが、大量生産に適するためには３ｎｍ以上５０ｎｍ以下が望ましい。
【００２２】
非磁性基体と反強磁性層との間には配向制御層と下地層の少なくとも一方が存在すれば良いが、上述の８層全てを用いた層構成にすることにより、より高い交換結合磁界を得ることが出来た。
【００２３】
非磁性基体としては、通常の磁気記録媒体用に用いられるNiPメッキを施したAl合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることが出来る。
【００２４】
本発明の垂直磁気記録媒体の製造にあたっては、少なくとも反強磁性層を成膜する前に、同一成膜装置内にて非磁性基体をヒーター等を用いて加熱した後、連続して反強磁性層並びに軟磁性層を、非磁性基体の半径方向に磁場を印加しながら成膜する必要がある。加熱をするために用いられるヒーターは、非磁性基体の温度が上昇しさえすれば種類は問わないが、生産性の観点からランプヒーターを用いることが温度制御が簡単であり、望ましい。
【００２５】
以下に本発明の実施例により更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【００２６】
（実施例１）
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、Taターゲットを用いてTa下地膜を５ｎｍ成膜し、続いてCrを添加したNiFe系合金ターゲットを用い、NiFeCr合金薄膜を５ｎｍ成膜した。引き続いてランプヒーターを用いて基板温度が２５０℃になるように加熱を行なった後、IrMn合金ターゲットを用い反強磁性膜を５ｎｍの厚さに成膜し、続いてCoZrNb合金ターゲットを用いて軟磁性膜を１００ｎｍ成膜した。これらの反強磁性層及び軟磁性層の成膜時には、基板の半径方向に平行に５０Ｏｅの磁場を印加した。
【００２７】
引き続いてランプヒータを用いて基板表面温度が再び２５０℃になるように加熱を行なった後、Ti中間膜を１０ｎｍ、引き続きCoCrPt磁気記録層を３０ｎｍ成膜し、最後にカーボン保護膜を１０ｎｍ成膜後、真空装置から取り出した。これらの成膜はすべてArガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑剤層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００２８】
（比較例１）
スパイクノイズが発生しない場合の出力波形を確認するための比較例として、実施例１に示した垂直媒体の製造方法において、非磁性基体を洗浄後スパッタ装置内に導入後、下地膜から軟磁性膜までの各成膜工程を行なわずに、ランプヒーターを用いて２５０℃になるように加熱を行なった後、Ti膜を１０ｎｍ、引き続きCoCrPt磁気記録層を３０ｎｍ成膜し、最後にカーボン保護膜を１０ｎｍ成膜後、真空装置から取り出した。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑剤層２ｎｍをディップ法により形成し、垂直磁気記録媒体とした。
【００２９】
実施例１に示す垂直磁気記録媒体の製造方法において、中間層、磁気記録層、保護層及び液体潤滑材層を形成せずにスパッタ装置から取り出した試料の基板半径方向の磁化曲線を振動試料型磁力計にて測定し、交換結合磁界を測定した。また完成した垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層に形成される磁壁の有無を確認するために、スピンスタンドテスターを用いて、信号が書き込まれていない状態での出力波形の平均値に対する変動の割合（ＣＯＶ）を測定することにより、スパイクノイズの有無を調べた。
【００３０】
図２に、基板加熱温度に対する交換結合磁界の大きさを示す。基板加熱せずに室温にて成膜した媒体においても、反強磁性層の下に下地層並びに配向制御層を用いることにより７Ｏｅ程度の交換結合磁界が得られている。基板加熱温度の上昇と共に交換結合磁界の値は増加し、２５０℃加熱において２３Ｏｅ程度の最大値を示し、その後徐々に低下し４５０℃加熱においては８Ｏｅ程度の値まで低下してしまう。
【００３１】
表１に、スパイクノイズの存在を示す指標となるＣＯＶ値を加熱温度に対して示す。表中には、それぞれの加熱温度における交換結合磁界の値も示してある。
更に、スパイクノイズの有無を確認するための比較例として、比較例１に示した層構成を有する垂直磁気記録媒体の結果も同じ表中に示した。軟磁性裏打ち層がない比較例１に示す媒体構成の場合、ＣＯＶの値は５％である。基板加熱せずに室温にて成膜した媒体においては、７Ｏｅ程度の交換結合磁界が得られているにもかかわらずＣＯＶ値は１２％を示し、７Ｏｅではスパイクノイズを抑制しきれていないことが分かる。これに対し、交換結合磁界が１０Ｏｅ以上の媒体ではＣＯＶ値は、スパイクノイズが発生していない場合と同じ５％であり、スパイクノイズの発生が完全に抑制されている。したがって、スパイクノイズを完全に抑制するために必要な１０Ｏｅ以上の交換結合磁界を得るためには、基板加熱温度は１５０℃以上４００℃以下であることが必要であることが分かる。
【００３２】
【表１】
0004591806.tif 000002
【００３３】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、少なくとも反強磁性膜を成膜する前に同一成膜装置内にて非磁性基体を１５０℃以上４００℃以下に加熱した後、連続して反強磁性層並びに軟磁性層を磁場を印加しながら成膜することにより、成膜後に加熱処理等を行なわなくても大きな交換結合が得られ、軟磁性裏打ち層の磁壁形成の抑制を行なうことが出来る。この製造方法によれば既存の成膜装置をそのまま使用することができ、なおかつヒーターを用いて加熱を行なうという非常に単純な製造方法により、必要とされる均一で高い交換結合が得られるため、大量生産にも非常に適したものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一態様を示す垂直磁気記録媒体の断面模式図である。
【図２】本発明の実施例を説明するための基板加熱温度に対する交換結合磁界の値の変化を示した図である。
【符号の説明】
１：非磁性基体
２：下地層
３：配向制御層
４：反強磁性層
５：軟磁性裏打ち層
６：中間層
７：磁気記録層
８：保護層
９：液体潤滑層
【図１】
0004591806.tif 000003
【図２】
0004591806.tif 000004