(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応装置において、
エアロゾル経路に沿って出口を有する反応チャンバであって、前記反応チャンバは前記エアロゾル経路に対して垂直な断面を有していて前記断面の主要軸線に沿った寸法が前記断面の短軸線に沿った寸法よりも大きく、前記反応チャンバは更に前記エアロゾル経路と直交する光ビーム経路に沿って放射される光ビームを有し、前記光ビーム経路は前記反応チャンバの断面の主要軸線に対して平行である、前記反応チャンバと、
エアロゾル発生器を有するエアロゾル供給装置であって、前記エアロゾル供給装置はエアロゾルを前記エアロゾル経路に沿って前記出口に向けて供給し得るように反応チャンバに接続され、前記エアロゾル経路は前記エアロゾル経路に対して垂直な断面を有し、前記エアロゾル経路の断面は前記反応チャンバの断面の短軸線に沿うよりも前記反応チャンバの断面の主要軸線に沿って長く、且つ前記エアロゾル経路の断面は前記反応チャンバの断面の主要軸線に沿った寸法が前記反応チャンバの断面の短軸線に沿った寸法よりも少なくとも２倍大きい、前記エアロゾル供給装置とを備えた、反応装置。
【請求項２】
請求項１の反応装置において、前記エアロゾル発生器がエアロゾルを前記反応チャンバに直接導入する、反応装置。
【請求項３】
請求項１の反応装置において、前記エアロゾル供給装置が、前記反応チャンバの主要軸線の方向に沿って長くされた開口部を有するエアロゾル供給管を備え、前記エアロゾル供給装置が、エアロゾル及び担体ガスの混合体を前記エアロゾル供給管から前記反応チャンバ内に供給し得るように担体ガス供給装置を更に備える、反応装置。
【請求項４】
請求項１の反応装置において、前記エアロゾル発生器が、担体ガスの流れと直交する導管に沿ってエアロゾルを発生させ、該担体ガス流がエアロゾルの経路に沿った方向に向けられる、反応装置。
【請求項５】
請求項１の反応装置において、前記エアロゾル発生器が非円形の断面のエアロゾルを形成する、反応装置。
【請求項６】
粒子の製造方法において、
エアロゾルの流れを反応チャンバ内に導入することを備え、
前記エアロゾルの流れは前記エアロゾルの流れ方向に対して垂直な断面を有し、前記断面は、光ビームに平行な主要軸線に沿った寸法が前記光ビームに垂直な方向の短軸線に沿った寸法よりも大きく、且つ前記主要軸線に沿った寸法が前記短軸線に沿った寸法よりも少なくとも２倍大きく、
前記エアロゾルの流れに前記光ビームを通過させることを備えた、方法。
【請求項７】
反応装置において、
エアロゾル経路に沿った出口を有する反応チャンバであって、前記エアロゾル経路に直交する光ビームの経路に沿って放射された光ビームを有する、前記反応チャンバと、
エアロゾル供給装置とを備え、
該エアロゾル供給装置が、
エアロゾルを前記エアロゾル経路に沿って供給し得るように前記反応チャンバに接続された供給管と、
該供給管内に流れるガスの供給管と、
該ガスの供給管からの流れに通じる経路に沿ってエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器とを有する、反応装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、エアロゾル反応剤の供給装置を有する反応装置に関する。該反応装置は、化学粉体を製造するのに特に有用である。
【０００２】
【発明の背景】
各種分野における進歩の結果、多くの型式の新しい材料の需要が生じている。特に、多くの異なる加工分野にて多岐に亙る化学粉体を使用することができる。具体的には、小形の構造体又は表面積の大きい材料を伴う多岐に亙る用途にて特に有用である超微細粉体すなわちナノ程度の粉体の用途にて極めて関心がある。超微細な化学粉体のこの需要の結果、これら粉体を製造するためのレーザ熱分解のような、緻密な技術が開発されるに至っている。
【０００３】
これらの製造技術の幾つかは、流れ反応が生じ、その結果、ガス状の流れの粉体が形成されることを含む。これらの粒子の製造方法を実用規模にて商業的に具体化するためには、これらの方法は、妥当な時間にて多量の粒子を効率的に製造し得なければならない。こうした多量の粒子は、それらの粒子が製造されるガス流から得なければならない。
【０００４】
【発明の概要】
第一の面において、本発明は、反応装置であって、エアロゾル経路に沿って出口を有する反応チャンバであって、反応チャンバはエアロゾル経路に対して垂直な断面を有していて該断面の主要軸線に沿った寸法が該断面の短軸線に沿った寸法よりも大きく、反応チャンバは更にエアロゾル経路と直交する光ビーム経路に沿って放射される光ビームを有し、光ビーム経路は反応チャンバの断面の主要軸線に対して平行である、反応チャンバと、エアロゾル発生器を有するエアロゾル供給装置であって、エアロゾル供給装置はエアロゾルをエアロゾル経路に沿って出口に向けて供給し得るように反応チャンバに接続され、エアロゾル経路はエアロゾル経路に対して垂直な断面を有し、エアロゾル経路の断面は反応チャンバの断面の短軸線に沿うよりも反応チャンバの断面の主要軸線に沿って長く、且つエアロゾル経路の断面は反応チャンバの断面の主要軸線に沿った寸法が反応チャンバの断面の短軸線に沿った寸法よりも少なくとも２倍大きい、エアロゾル供給装置とを備えた反応装置に関する。
【０００５】
本発明の一つの実施形態において、エアロゾル発生器がエアロゾルを反応チャンバに直接導入する反応装置に関し、別の実施形態において、エアロゾル供給装置が、反応チャンバの主要軸線の方向に沿って長くされた開口部を有するエアロゾル供給管を備え、エアロゾル供給装置が、エアロゾル及び担体ガスの混合体をエアロゾル供給管から反応チャンバ内に供給し得るように担体ガス供給装置を更に備える反応装置に関する。
【０００６】
本発明の更なる実施形態において、エアロゾル発生器が、担体ガスの流れと直交する導管に沿ってエアロゾルを発生させ、担体ガス流がエアロゾルの経路に沿った方向に向けられる、反応装置に関する。
【０００７】
本発明の更なる実施形態において、エアロゾル発生器が非円形の断面のエアロゾルを形成する、反応装置に関する。
【０００８】
更なる面において、本発明は、粒子を製造する方法であって、エアロゾルの流れを反応チャンバ内に導入することを備え、エアロゾルの流れはエアロゾルの流れ方向に対して垂直な断面を有し、断面は、光ビームに平行な主要軸線に沿った寸法が光ビームに垂直な方向の短軸線に沿った寸法よりも大きく、且つ主要軸線に沿った寸法が短軸線に沿った寸法よりも少なくとも２倍大きく、エアロゾルの流れに前記光ビームを通過させることを備えた、方法に関する。
【０００９】
更に、本発明は、反応装置であって、エアロゾル経路に沿った出口を有する反応チャンバであって、エアロゾル経路に直交する光ビームの経路に沿って放射された光ビームを有する、反応チャンバと、エアロゾル供給装置とを備え、エアロゾル供給装置が、エアロゾルをエアロゾル経路に沿って供給し得るように反応チャンバに接続された供給管と、供給管内に流れるガスの供給管と、ガスの供給管からの流れに通じる経路に沿ってエアロゾルを発生させるエアロゾル発生器とを有する、反応装置に関する。
【００１０】
【好ましい実施の形態の詳細な説明】
エアロゾルを供給することのできる反応剤供給装置は、反応物質もしくは反応体等の反応剤を流動する流体系の反応装置内に供給するため効率的に使用することができる。改良された反応剤供給装置は、反応装置内に供給されるエアロゾルの性質をより良く制御することを可能にする。特に、幾つかの方策は、より均一な反応生成物を形成することのできるより均一なエアロゾルを製造するために使用することができる。また、エアロゾル供給装置は、反応剤及び製品の生産能力が増大する一方、反応剤及びエネルギを含む、リソースを効率的に且つ効果的に使用するため一方向に細長とされた反応チャンバを有する商業的規模の反応装置に対応し得るようにすることができる。換言すれば、高収率の高生産率を実現することができる。エアロゾル供給装置は、例えば、ナノ程度（ナノスケール）の粒子を含む、化学粉体の製造のために有用である。
【００１１】
エアロゾル供給装置は、エアロゾルがガス流中に分散した粒子又は小滴を含む、「ガス相」の反応装置内で効率的に使用することができる。特に、エアロゾル供給装置は、レーザ熱分解チャンバ内にて反応剤を供給するのに有用である。これと代替的に、反応チャンバは、その内容を参考として引用し本明細書に含めた、「ナノ程度のセラミック粒子の製造装置（Ａｐｐａｒａｔｕｓ  ｆｏｒ  Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ  Ｎａｎｏｓｃａｌｅ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）」という名称のヘルブル（Ｈｅｌｂｌｅ）らへの米国特許第５，４４７，７０８号に記載された装置のような、火炎発生装置の一部としてもよい。更に、反応チャンバは、その内容を参考として引用し、本明細書に含めた、「金属酸化物の超微細な球状粒子及びその製造方法（Ｕｌｔｒａｆｉｎｅ  Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｏｆ  Ｍｅｔａｌ  Ｏｘｉｄｅ  ａｎｄ  ａ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  Ｔｈｅｒｅｏｆ）」という名称のイノウエ（Ｉｎｏｕｅ）らへの米国特許第４，８４２，８３２号に記載されたような熱反応チャンバの一部とすることができる。
【００１２】
好ましい粒子製造装置は、レーザ熱分解に基づくものである。高生産量のレーザ熱分解装置は、その内容を参考として引用し、本明細書に含めた、１９９７年２月２８日付け出願の「化学的反応による粒子の効率的な製造（Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｂｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｒｅａｃｔｉｏｎ）」という名称の同時出願係属中で且つ同一人に譲渡された特許出願第０８／８０８，８５０号に記載されている。レーザ熱分解装置は、約１０００ｎｍ以下、より好ましくは、約５ｎｍ乃至約５００ｎｍの平均直径を有する粒子の製造に特に適している。
【００１３】
一般に、適正な形態とされた、関連する反応装置は、ガス相反応剤と共に作用可能である。反応剤がガス相の反応剤にのみ制限されるならば、経済的に製造することのできる材料の型式は、反応剤の範囲がそれに相応して制限されるから、著しく制限される。例えば、多くの固体の反応剤は使用することができず、それは、妥当な温度にてその蒸気圧力が極めて低いから、多少はあるにしても僅かな反応剤しか気相内に導入することができるないからである。また、幾つかの液体反応剤は、例えば、毒性、コスト、及び／又は低蒸気圧力のため、蒸気を供給することが不便であり又は実用的でない。更に、エアロゾルの供給は、蒸気として供給されるとき、不安定であり又は極めて反応性に富む反応剤の分解又は早すぎる反応を回避することができる。このように、エアロゾルとして供給するため追加的なエアロゾルが利用可能であることは、さもなければ、実用的でない特定製品の製造の方策を提供することができる。
【００１４】
エアロゾル供給装置を使用することは、広範囲に亙る反応剤を使用することを可能にする。例えば、固体又は液体の反応剤を溶剤中に溶融させ且つエアロゾルとして供給することができる。更に、液体反応剤は、所望の量のエアロゾルをガス層にて供給するためには不十分な蒸気圧力である場合でさえ、エアロゾルとして直接、供給することができる。
【００１５】
エアロゾル中に供給される液体は、液体溶液、純粋液体及び分散剤を含む。液体溶液は、任意の妥当な溶剤を受け入れることができる。適当な溶剤は、水を含むが、その他の無機質溶剤、アルコール、炭化水素、及びその他の有機質溶剤のような他の溶剤を適宜に使用することができる。バナジウム三酸化塩化物のような反応剤、又はイソプロピルアルコールのような光（レーザ）吸収性化合物は、追加的な反応剤用の溶剤として機能することが可能である。溶剤が高吸収性化合物であるならば、追加的な光（レーザ）吸収性化合物は不要である。溶液中に溶融させるべき好ましい化合物は、非限定的に、ＭｎＣｌ2、ＭｎＮｏ3、ＬｉＣｌ及びＬｉ2ＮＯ3のような金属化合物を含む。金属化合物は、金属及びセラミックナノ粒子の製造に有用である。
【００１６】
この溶液は、全体として、約０．５モル以上の濃度とする。より高濃度であれば、反応チャンバ内での反応剤の生産量が増することになる。しかし、より高濃度の溶液は、エアロゾルに便宜に形成するには粘性であり過ぎ、又は望ましくない程に寸法が大きく又は広範囲に亙る液滴寸法のエアロゾル液滴を形成することになる。このため、溶液の濃度は、反応剤の製品の望ましい性質を得るために考慮すべきもう１つのパラメータである。
【００１７】
適当な純粋液体は、例えば、ＶＣｌ3、ＶＣｌ4、ＶＣＣｌ、Ｖ（Ｃ０）6、ＶＯＣｌ3、チタン四塩化物（ＴｉＣｌ4）、チタンイソプロ酸化物（すなわち、チタンイソプロピレート、Ｔｉ［ＯＣＨ（ＣＨ3）2］4）、四塩化ケイ素（Ｓｉｃｌ4）、トリクロルシラン（Ｃｌ3ＨＳｉ）、トリクロルメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＣｌ3）、テトラエトキシシラン（エチルシランとしても知られるテトラエトキシシラン（エチルシラン及びテトラエチル（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、エチルシラン及びテトラエチルシラントとしても知られる）、ＳｎＣｌ4及び（Ｃ4Ｈ9）ＳｎＣｌ3（ｎ−ブチルスズ三塩化物）のような液体有機金属化合物、（ＣＨ2ＣＨ）2ＳｎＣｌ2（ジビニルスズジ塩化物）、（Ｃ4Ｈ9）3ＳｎＣｌ（トリ−ｎ−ブチル塩化スズ）及びアルミニウムｓ−ブト酸化物（（Ａｌ（ＯＣ4Ｈ9）3）を含む。これらの液体はエアロゾル生成装置に供給するために適した粘性を有するものでなければならない。これらの液体はより低い粘性の値にまで加熱してもよい。
【００１８】
本明細書に記載した方策は、多数の金属を含む複合的粒子の製造を可能にする。複合体は、組成物をエアロゾル供給装置内で異なる金属と混合させることにより直接的な方法にて形成することができる。特に、エアロゾル供給装置は、２つ又はそれ以上の異なる金属化合物を溶液中に溶融させる場合、又は２つの純粋な液体金属化合物を混合する場合に溶液を供給するために使用することができる。形成される粒子中の金属の相対的な量は、エアロゾル中の金属の相対的な量を変化させることにより、調節することができるが、この反応は、関係する特別な反応に依存して相対的な量を変え可能性がある。
【００１９】
これと代替的に、エアロゾル中の１つ又は２つ以上の金属化合物を１つ又は２つ以上の蒸気金属反応剤と共に、以下に説明する多岐に亙る方法にて混合させることができる。同様に、エアロゾルの各々が１つ又は２つ以上の金属化合物を含む場合、２つの異なるエアロゾルを組み合わせることができる。このように、本明細書に記載したエアロゾル供給の方策は、複合（すなわち多数）金属化合物のナノ粒子を製造するための特別な多機能の方策を提供するものである。
【００２０】
適当な分散剤は、固体の分散剤を含み、又はコロイド状懸濁物のような、別の液体中に混和不能な液体の分散剤を含む。例えば、選択した有機質溶剤中に分散させた、アルミニウム塩化物（ＡｌＣｌ3）、アルミニウムエソ酸化物（Ａｌ（ＯＣ2Ｈ5）3）、アルミニウムイソプロ酸化物（Ａｌ［ＯＣＨ（ＣＨ3）2］3）、マンガン塩化物（ＭｎＣｌ2）、水和マンガン塩化物（ＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏ）及び／又はマンガン硝酸塩（Ｍｎ（ＮＯ3）2）の粉体がある。同様に、マンガンカルボオキシル（Ｍｎ2（ＣＯ）10）の粉体を水中に分散させることができる。全体として、多岐に亙る金属酸化物、その他の無機質金属化合物、金属、有機金属化合物又は有機化合物から分散剤／スラリーを形成することができる。
【００２１】
本明細書に記載した方策は、極めて均一なエアロゾルを製造することを可能にする。これらの均一なエアロゾルは、レーザ熱分解装置内で粒子を製造するのに特に有用である。レーザ熱分解装置において、光吸収性材料、特に、１つ又は２つ以上の反応剤自体又は溶剤は反応剤に迅速に熱を伝導する。反応剤は、極めて高温度に達する。溶剤は、存在するならば、急速に蒸発する。エアロゾルの均一さは、例えば、寸法の分布が狭いナノ粒子のような、より均一な製品を製造することに役立つ。
【００２２】
また、反応剤の流れに対して垂直な面内にて一方向にチャンバが伸びることにより商業的規模の製造を行い得る設計とされた反応チャンバに対してエアロゾルの供給を適応させる方策についても説明する。エアロゾルは、多岐に亙る方策により細長くした反応チャンバと共に使用可能であるようにすることができる。これら方策の幾つかは、例えば、細長いノズル開口部を使用し、ガスジェットのコラムをエアロゾルノズルに隣接して配置し、複数のエアロゾルノズルを採用し、また、その組み合わせを適用することを含む。
【００２３】
以下に説明する構成要素に対して使用される材料は、耐久性があり且つ色々な反応剤に対して不活性である。殆どの用途に対し、構造的構成要素にはステンレス鋼が好ましい材料である。天然ゴム又は合成ゴム或いはその他のポリマーにてＯリング等を製造することができる。特定の用途に対するその他の材料は、以下に説明する。特別な用途に対し、材料は、本明細書の説明に基づいて特別な用途の必要条件に従って変更することができる。
【００２４】
【エアロゾルの供給が改良された反応装置】
エアロゾル供給装置を備える反応装置は、図１に概略図的に図示されている。反応装置９０は、反応チャンバ９２と、採取装置９４と、エアロゾル供給装置９６とを備えている。反応チャンバ９２は、多岐に亙る設計及び特徴を備えることができる。例えば、反応チャンバ９２の形状は、反応チャンバ内で行われる反応の型式による影響を受ける。レーザ熱分解を行うために、反応チャンバは、エアロゾル及び多分その他の反応剤を含む反応剤の流れと直交する、レーザビーム、全体として。レーザビーム路を有する。
【００２５】
レーザ熱分解装置１００の１つの実施の形態が図２に図示されている。レーザ熱分解装置１００は、エアロゾル反応剤の供給装置１０２と、反応チャンバ１０４と、採取チャンバ１０６と、レーザのような光源１０８と、遮蔽ガス供給装置１１０とを備えている。
【００２６】
遮蔽ガス供給装置１１０は、不活性ガスダクト１４０に接続された不活性ガス源１３８を有する。不活性ガスダクト１４０は、環状通路１４２内に流れ込む。体積流れ制御装置１４４は、不活性ガスダクト１４０内への不活性ガスの流れを調節することが好ましい。適当な体積流れ制御装置は、例えば、ＭＡ、ウィルミングトンのエドワード・ハイ・バキューム・インターナショナル（Ｅｄｗａｒｄｓ  Ｈｉｇｈ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）からのエドワード・マス・フローコントローラモデル８２５シリーズを含む。
【００２７】
反応チャンバ１０４は、主チャンバ２００を有する。反応剤供給装置１０２は、噴射ノズル２０２にて主チャンバ２００に接続する。噴射ノズル２０２の端部は、不活性の遮蔽ガスを通すための環状の開口部２０４と、反応剤が流れて反応チャンバ内で反応剤の流れを形成するための反応剤開口部２０６を有する。噴射ノズル２０２の端部は、図２の下方挿入部分に図示されている。環状開口部２０４は、例えば、約３．８１ｃｍ（１．５インチ）の直径及び約０．３１７５ｃｍ（１／８インチ）乃至約０．１５８７５ｃｍ（１／１６インチ）の半径方向に沿った幅を有する。遮蔽ガスが環状開口部２０４を通って流れることは、反応剤ガス及び製品粒子が反応チャンバ１０４の全体を亙って拡散するのを防止するのに役立つ。反応剤開口部２０６は、円形又は矩形の何れかとすることができる。エアロゾル発生器又はエアロゾルを供給する入口、及び選択的に、ガスは、反応剤開口部を通じて指向される。以下に、細長い（矩形のような）噴射ノズルの開口部について更に説明する。
【００２８】
管状部分２０８、２１０は、噴射ノズル２０２の両側部に配置されている。管状部分２０８、２１０は、ＺｎＳｅ窓部２１２、２１４をそれぞれ有している。窓部２１２、２１４は、直径が約２．５４ｃｍ（１インチ）である。窓部２１２、２１４は、ノズルの開口部の中心の真上にビームを合焦し得るように、レンズの表面に対してチャンバの中心間の距離に略等しい焦点長さの筒形レンズであることが好ましい。窓部２１２、２１４は、反射防止コーティングを有することが好ましい。適当なＺｎＳｅレンズは、バーモント州、タウンズヘッドのジェーノス・テクノロジィ（Ｊａｎｏｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）から入手可能である。管状部分２０８、２１０は、窓部２１２、２１４が主チャンバ２００から変位し、窓部２１２、２１４が反応剤及び／又は製品により汚れる可能性を少なくすることを可能にする。１つの実施の形態において、窓部２１２、２１４は、主チャンバ２００の端縁から約３ｃｍ変位させる。
【００２９】
窓部２１２、２１４は、周囲空気が反応チャンバ１０４内に流れるのを防止し得るように、ゴムＯリングにより管状部分２０８、２１０に対して密封されている。管状入口２１６、２１８は、遮蔽ガスが管状部分２０８、２１０内に流れ、窓部２１２、２１４の汚れを少なくすることを可能にする。管状入口２１６、２１８は、不活性ガス源１３８又は別個の不活性ガス源に接続される。その何れの場合でも、入口２１６、２１８への流れは、体積流量制御装置２２０により制御されることが好ましい。
【００３０】
光源１０８は、窓部２１２に入り且つ窓部２１４から出る光ビーム２２２を発生させ得るように整合されている。窓部２１２、２１４は、反応領域２２４にて反応剤の流れと直交する主チャンバ２００を通る光路を画成する。窓部２１４を出た後、光ビーム２２２は、ビームの減衰器としても作用する電力計２２６に衝突する。適当な電力計は、カリフォルニア州、サンタクララのコヒーレント・インコーボレーテッド（Ｃｏｈｅｒｅｎｔ  Ｉｎｃ．，）から入手可能である。光源１０８は、アークランプのような、強力な従来の光源とすることができる。好ましくは、光源１０８は、赤外線レーザ、特に、ニュージャージィ州、ランディングのＰＲＣコーポレーション（ＰＲＣ  Ｃｏｒｐ．，）から入手可能な、１８００ワットの最大出力レーザのようなＣＷＣＯ2レーザであるようにする。
【００３１】
噴射ノズル２０２の開口部２０６を通って進む反応剤は、反応剤流れを発生させる。該反応剤流れは、化学反応が生じる反応領域２２４を通って流れる。反応領域２２４内のガスの加熱は、特定の状態に依存して、略１０5℃／秒程度にて極めて迅速に行うことができる。反応は、反応領域２２４から去るとき、迅速に減衰し、反応剤流れ中に粒子２２８又はその他の製品が形成される。レーザ熱分解過程の非平衡的性質は、極めて均一な寸法の分布及び構造的均質さを有するナノ粒子を製造することを許容する。
【００３２】
反応剤流れ経路は採取ノズル２３０まで連続している。この実施の形態において、採取ノズル２３０は、噴射ノズル２０２から約２ｃｍ隔てられている。噴射ノズル２０２と採取ノズル２３０との間の間隔が狭いことは、反応チャンバ１０４が反応剤及び製品で汚れることを少なくするのに役立つ。採取ノズル２３０は円形の開口部２３２を有する。採取ノズル２３０の端部は、図２の上方挿入部分に図示されている。円形の開口部２３２は採取装置１０６内に供給する。チャンバの圧力は主チャンバに取り付けられた圧力計により監視することができる。
【００３３】
反応チャンバ１０４は、図示しない２つの追加的な管状部分を有する。追加的な管状部分の一方は、図２の断面図の面内に突き出し、第二の追加的な管状部分は、図２の断面図の面外に突き出す。上方から見たとき、４つの管状部分がチャンバの中心の周りで略対称に分配されている。これらの追加的な管状部分は、チャンバの内部を観察するための窓部を有する。この装置の実施の形態において、反応製品の製造を容易にするため、２つの追加的な管状部分は使用されない。
【００３４】
該装置は、コンピュータにより制御されることが好ましい。全体として、コンピュータは光源を制御し且つ反応チャンバ内の圧力を監視する。反応剤及び／又は遮蔽ガスの流れを制御するためコンピュータを使用することができる。
【００３５】
反応状態は、比較的正確に制御することができる。体積流量制御装置は、極めて正確である。レーザは、全体として電力の安定性が約０．５％である。手動制御又はスロットル弁の何れかにより、チャンバの圧力は、約１％以内まで制御可能である。
【００３６】
反応剤供給装置１０２及び採取装置１０６の形態は逆にしてもよい。この代替的な形態において、反応剤は反応チャンバの頂部から供給され、製品粒子はチャンバの底部から集められる。
【００３７】
図１を参照すると、採取装置９４は、反応チャンバ９２の出口に接続された導管２５０と、分離装置２５２と、排気口２５４とを有する。導管２５０は、反応装置９０の形態及び製品の性質に依存して、湾曲させることができ又は湾曲させなくてもよい。全体として、採取装置９４は、分離装置２５２を通って反応チャンバ９２からの流れを確立するポンプ等を備えるが、反応チャンバ内の正圧は、存在するならば、採取装置９４内にポンプを使用せずにこの流れを保つことができる。採取装置９４は、排気口２５４から雰囲気内に流れる前に、流れから反応しなかった全ての材料を除去するためスクラバを選択的に備えている。
【００３８】
分離装置２５２の特徴は、全体として、反応製品の性質に依存する。また、分離装置２５２は、反応装置が製品を採取すべく、作動停止状態とされるバッチモード、又は、反応装置の作動を停止させることなく、製品が採取される連続的モードにて作動し得る設計とすることができる。微粒子製品の場合、バッチ作動のための分離装置２５２は、単に、反応チャンバ９２から排気口２５６への流れ内に配置されたフィルタとすることができる。
【００３９】
バッチモードにてナノスケールの粒子を採取するための分離装置の１つの実施の形態が図２に図示されている。採取装置１０６は、採取ノズル２３０から伸びる湾曲通路２７０を有している。小さい製品粒子の場合、製品粒子は、湾曲部分の周りでガスの流れに従う。採取装置１０６は、製品粒子を集めるべくガス流中にフィルタ２７２を有している。材料が不活性であり且つ殆んどの粒子を捕集するのに十分に細かいメッシュを有する限り、テフロン（Ｔｅｆｌｏｎ）（登録商標名）、ガラス繊維等のような多岐に亙る材料をフィルタ用として使用することができる。好ましいフィルタは、例えば、ニュージャージー州、ヴァインランドのＡＣＥガラス・インコーポレーテッドからのガラス繊維フィルタ、及びイリノイ州、ヴァーノンヒルズのコール・パーマー・インスツルメンツ・カンパニー（Ｃｏｌｅ−Ｐａｒｍｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏ．）からの筒形のポリプロビレンフィルタを含む。
【００４０】
採取装置１０６を選択された圧力に保つためポンプ２７４が使用される。多岐の異なるポンプを使用することができる。ポンプ２７４として使用される適当なポンプは、例えば、ヴァージニア州、ヴァージニアビーチのブッシュ・インコーポレーテッド（Ｂｕｓｃｈ，Ｉｎｃ．）からのポンプ能力約２５ｆ3／分（ｃｆｍ）のブッシュモデルＢ００２４ポンプ、及びペンシルベニア州、エキスポートのレイボルト・バキューム・プロダクツ（Ｌｅｙｂｏｌｄ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）からのポンプ能力約１９５ｃｆｍのレイボルトモデルＳＶ３００ポンプを含む。雰囲気中に排気する前に、残る全ての反応性化学物質を除去するため、ポンプの排気をスクラバ２７６を通して流すことが望ましい。装置１００又はその一部分は、換気目的及び安全上の目的のため、ヒュームフード内に配置することができる。
【００４１】
圧送量は、ポンプ２７４とフィルタ２７２との間に介在させた手動のニードル弁又は自動のスロットル弁のような弁２７８により制御することができる。フィルタ２７２上に粒子が蓄積することでチャンバの圧力が上昇すると、弁２７８は、圧送量及びそれに相応するチャンバ圧力を保ち得るように調節することができる。
【００４２】
十分な粒子がフィルタ上に集められ、ポンプ２７４が、最早、フィルタ２７２を通して抵抗力に抗して反応チャンバ１０４内で所望の圧力を保ち得なくなる迄、反応を続けることができる。反応チャンバ１０４内の圧力を最早、所望の値に保つことができないとき、反応を停止させ、フィルタ２７２を除去する。この実施の形態において、チャンバの圧力を最早、保ち得なくなる前に、１回の運転で、約１００ｇまでの粒子を集めることができる。１回の運転は、全体として、製造される粒子の型式及び使用されるフィルタの型式に依存して約１０時間まで続行することができる。
【００４３】
これと比較して、連続的作動用の採取装置の１つの実施の形態は、ガス相の排出物を通すが、非ガス相の材料の殆んどを捕集する相判別器として作用する複数のフィルタを含む。選択した時間間隔にて、これらのフィルタに関係した製品を脱落させるため、１つ又は２つ以上のフィルタに力が加えられる。好ましい実施の形態において、脱落力を作用させるべく、背圧パルスが付与される。脱落した粒子は、重力により落下し、特定のチャンバの設計による流れにより初期の相当な補助を受け、重力により落下して、粒子出口に達し、ここに粒子は集められる。
【００４４】
フィルタは、最終装置への入口にて大きい圧力変動を伴うことなく、採取装置を通る十分な流れを保つべく順次にパルス作動させることができる。粒子は、容器内に採取するか又は粒子は更なる処理のためある位置まで運ぶことができる。この好ましい採取装置は、その内容を参考として引用し本明細書に含めた、ガードナー（Ｇａｒｄｎｅｒ）らによる、「粒子の採取装置及びそれに関連する方法（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ  ａｎｄ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ）」という名称の同時出願係属中で且つ同一人に譲渡された、米国特許出願第０９／１０７，７２９号に更に記載されている。
【００４５】
このエアロゾル供給装置１０６の設計は、エアロゾルの形成を可能にする多岐に亙る原理に基づくものとすることができる。特に、エアロゾルは、超音波ノズルと、静電気噴霧装置と、圧力流れ又はシンプレックス噴霧装置と、泡起噴霧装置と、又はガス噴霧装置にて形成することができ、このガス噴霧装置の場合、液体は、小さいオリフィスを通して相当な圧力下にて付勢され且つ集まるガス流によって粉砕されて粒子となる。以下に更に説明する、多岐に亙る形態は、全ての方策に使用可能である。
【００４６】
エアロゾル製造の基本となる原理に関係なく、エアロゾル供給装置９６は、側部通路に沿って、反応チャンバ９２内への開口部付近にてエアロゾルを発生させることができる。この側部通路にて、エアロゾルは、反応チャンバ９２内に達する通路に接続されたエアロゾルチャンバ内で又は単に、反応チャンバ９２内に達する通路内で、反応チャンバ９２内に達する別個のガス流れ内に吸引される。図３を参照すると、エアロゾルを直接、反応チャンバ９２内に向ける、エアロゾル供給装置３００の１つの実施の形態が図示されている。エアロゾル発生器３０２は、取り付け部３０４によって支持されている。
【００４７】
図３及び図４を参照すると、取り付け部３０４は、全体として円筒形の形状をしている。取り付け部３０４は、円筒状キャビティ３０８内にて伸びるリップ部３０６を有している。リップ部３０６は、エアロゾル発生器３０２を支持することを助ける。この実施の形態において、リップ部３０６は、切欠き３１０を有しており、該切欠き３１０は、エアロゾル発生器３０２の一部分がリップ部３０６を経て伸びるのを可能にする。取り付け部３０４の上面３１２は、以下に説明するキャップ３１６又はスペーサに対するシールを形成し得るようにｏリング等を保持する中空部３１４を有している。取り付け部３０４は、外面３２０にねじ３１８を更に有している。
【００４８】
図３、図５及び図６を参照すると、キャップ３１６は、取り付け部３０４の頂部に取り付けられる。キャップ３１６は、取り付け部３０４上のねじ３１８と合わさるねじ３２８を有する。フランジ３３０は、ｏリング等に対するシールを形成するために使用することができる。面３３２は、中空部３３４を有している。中空部３３４は、以下に更に説明するように、エアロゾル発生器３０２又はシムに対するシールを形成し得るように、ｏリング等を保持することができる。
【００４９】
管３３６は、キャビティ３３８と流体的に連通している。管３３６は、キャビティ３３８内へのガスの流れを可能にする。キャビティ３３８は、ポート３４０を通して排気する。管３４２は、通路３４４を通して突出する管３４６内への流体の流れを可能にする。この実施の形態において、４つの突出し管３４６は、エアロゾル発生器３０２及びポート３４０から来る流れに向けて突き出す。４つの突出し管３４６は、ポート３４０の周りで対称に配置されている。所望であるならば、使用する突出し管３４６の本数は４以上とし、又は４以下とすることができる。エアロゾル発生器３０２から離れた反応チャンバ内にて反応剤を更に混合するため、突出し管３４６を使用することは特に有効である。反応チャンバ内のかかる混合は、反応が極めて発熱的である場合に特に有効である。突出し管３４６を使用するならば、反応ガス及び／又は輻射吸収ガスは、反応チャンバ９２内にてエアロゾル発生器３０２及び／又はポート３４０からの反応剤と混合することができる。
【００５０】
ポート３４０に対するエアロゾル発生器３０２の位置は、形成される反応剤の流れの性質により、反応製品の性質に影響を与える。超音波エアロゾル発生器によれば、エアロゾル発生器の先端は、キャップの表面の僅か下方の位置と上面から僅かだけ上方の位置との間に配置されることが好ましい。エアロゾル発生器がキャップ面よりも著しく下方にあるならば、キャップは、エアロゾルの一部分を塞ぐ。図７に図示したスペーサ３５０は、ポート３４０に対するエアロゾル発生器３０２の位置を変化させ得るように、キャップ３１６と取り付け部３０４との間に配置することができる。スペーサ３５０は、ｏリング等を保持すべく上面３５４に沿った中空部分３５２を有する円筒状部品である。上面２５４は、フランジ３３０に対して密封する。スぺーサ３５０の下面３５６は、取り付け部３０４の上面３１２に対して密封する。図８に図示したシム３５８は、これに相応してキャップ３１６とエアロゾル発生器３０２との間に配置されている。シム３５８の上面３６０は、中空部３３４内のｏリングに係合する。フランジ３６２は、エアロゾル発生器３０２に係合する。
【００５１】
図３を参照すると、反応チャンバ９２内への反応剤の流れは、ポート３４０の開口部にてキャップブッシュを取り付けることで影響を与える。より具体的には、キャップブッシュは、反応チャンバ９２内にて、一層封じ込まれた反応剤の流れを提供するのを助けることができる。キャップブッシュ３７０乃至３７４の３つの実施の形態が図９乃至図１１にそれぞれ図示されている。図９を参照すると、キャップブッシュ３７０は、円筒状通路３７６と、円筒状通路３７６の中心軸線に対して全体として垂直な平坦な上面３７８とを有している。図１０を参照すると、キャップブッシュ３７２は、円錐形の通路３８０と、該円錐形の通路３８０の対照軸線に対して全体として垂直な平坦な上面３８２とを有している。図１１を参照すると、キャップブッシュ３７４は、円錐形通路３８４と、平坦部分３８６を有する上面と、円錐形部分３８８とを備えている。キャップブッシュの好ましい実施の形態は、内部通路と上面との間に鋭角な端縁を有している。
【００５２】
使用時、エアロゾル発生器３０２は、エアロゾル発生器３０２に供給された液体からエアロゾルを形成する。エアロゾル発生器３０２の設計に依存して、エアロゾル発生器３０２は、エアロゾルと共に、ガスを供給することができる。また、エアロゾルは、管３３６を通して供給されたガスと組み合わせることができる。このように、エアロゾル発生器３０２及び／又は管３３６から供給されたエアロゾル及び全てのガスは、キャップ３１６の開口部付近にて反応チャンバ９２内に向けられる。エアロゾル発生器３０２及び／又は管３３６から放出されるエアロゾル及び／又は全てのガスは、反応チャンバ９２内にて、突出し管３４６からの追加的なガスと更に組み合わせることができる。エアロゾル及びガスの形成される混合体は、その後に、反応チャンバ９２内にて反応する。
【００５３】
レーザ熱分解系反応合成を行うため、エアロゾルは全体として、１つ又は２つ以上の追加的な反応剤ガスと混合させ、反応剤及び溶剤がレーザ放射線を十分に吸収しないならば、光吸収性ガス及び／又は不活性ガスと混合させる。ガスは、固体が昇華される固体の前駆体供給装置、蒸気が液体供給源から吸引される液体前駆体供給装置、加圧シリンダ、その他の適当な容器又はその組合せ体から供給することができる。担体ガスは固体又は液体源からの蒸気の供給分と共に使用することができる。多数の反応剤を液体相内で混合させ且つエアロゾルとして供給することができる。同様に、所望であるならば、反応剤の流れを形成し得るように多数のエアロゾルを発生させることができる。
【００５４】
上述したように、エアロゾル供給装置９６は、側部通路に沿ってエアロゾルを発生させることができ、この側部通路において、エアロゾルは反応チャンバ９２内に達する別個のガス流内に吸引される。この形態は、一層均一な寸法の液滴／粒子を有するエアロゾルを発生させるべく効果的に使用することができ、それは、より重い液滴／微粒子は、重力によって沈殿し勝ちであるからである。液体として沈殿する全てのエアロゾルは全体として、再使用のための採取箇所まで流れる。
【００５５】
側部通路に沿ってエアロゾルを発生させるエアロゾル供給装置４００の１つの実施の形態が図１２Ａに図示されている。エアロゾル発生器４０２はエアロゾルを管状部分４０４内に向ける。エアロゾル発生器４０２及び管状部分４０４の相対的な位置は、望ましい性質の反応剤の流れを形成し得るように変更可能である。選択的に、チャンバ４０６は、該チャンバ４０６を管状部分４０４と接続するポート４０８と流体的連通状態に配置される。この実施の形態において、入口４１０は、チャンバ４０６と流体的に連通しており、入口４１０及びチャンバ４０６を介してガスをポート４０８を通して管状部分４０４内に向けることができる。
【００５６】
管状部分４０４は、供給管４２０と流体的に連通している。供給管４２０は、供給管４２２と接続される一方、該供給管４２２は、ガス供給源４２４に接続されている。ガス供給源４２４は、固体が昇華する固体の前駆体供給装置、蒸気が液体供給源から吸引される液体前駆体供給装置、加圧シリンダ、その他の適当な容器又はその組合せ体とすることができる。このように、管状部分４０４内で発生されたエアロゾルは、供給管４２０まで流れ、この供給管４２０にて、供給管４２２から流れるガスがエアロゾルを供給管４２０を通して反応チャンバ９２内に運ぶ。エアロゾルを発生させるため、液体容器が使用されるならば、溶液は供給管４２０内で蒸発し、エアロゾルがガス流内を流れる溶質の固体の粒子を含むようにする。
【００５７】
反応剤供給管４０３から離れて、エアロゾルを発生させるエアロゾル供給装置４０１の１つの代替的な実施の形態が図１２Ｂに図示されている。エアロゾル発生器４０５は、エアロゾルチャンバ４０７内でエアロゾルを発生させる。エアロゾルチャンバ４０７は、反応チャンバ９２と流体的に連通した反応剤供給管４０３と流体的に連通している。エアロゾルチャンバ４０７は、また、ガス供給通路４０９と流体的に連通している。ガス供給通路４０９は、ガス供給源４１１に接続されている。ガス供給源４１１からガス供給通路４０９への担体ガスの流れは１つ又は２つ以上の弁４１３により制御されることが好ましい。ガス供給源４１１は、上述したように、多岐に亙るガス／蒸気源を含むことができる。
【００５８】
エアロゾルチャンバ４０７は、全体として、エアロゾルを供給すべく液体４１５の供給分を保持している。液体４１５は、ポンプ４１９により管４１７を通してエアロゾル発生器４０５に向けることができる。好ましい実施の形態において、センサ４２１は、液体の涸渇及び／又は反応剤の濃度の変化を検知し、液体４１５を所望のパラメータの範囲に保つべく液体供給分４２３から入口４２５を通じて追加的な溶剤及び／又は溶液を追加することができるようにする。
【００５９】
エアロゾル発生器４０５により発生されたエアロゾルは、エアロゾルチャンバ４０７内で分散する。より重い液滴は液体４１５内に沈殿する。より軽い液滴は、ガスによりガス供給通路４０９から反応剤供給管４０３内に運ばれ、次に、反応チャンバ９２内に運ばれる。このようにして、ガスの流量を使用してエアロゾルの速度を設定することができる。このガスは、不活性ガス、反応剤ガス、光吸収ガス又はその混合体とすることができる。液体４１５内に落下して戻るエアロゾル液滴からの溶剤の蒸発に起因して、液体は徐々により高濃度となる。溶剤の排除を制御するためセンサ４２１を使用し、溶液の濃度が許容可能な範囲外に偏倚しないようにすることができる。また、液体が消費されるに伴い、液体４１５を補充するため、入口４２５を使用し、反応チャンバの連続的な作動を可能にすることができる。
【００６０】
更に、エアロゾル供給装置９６は、反応チャンバ９２に直接達する通路内でエアロゾルを発生させることができる。これは、管状部分４０４を不要にし除去し又は無視し得る程度の長さまで短縮する図１２Ａの実施の形態の変更例である。このエアロゾル供給装置４２６の実施の形態は、図１３に図示されている。エアロゾル発生器４２８は、反応チャンバ９２に達する供給管４３０内でエアロゾルを発生させる。
【００６１】
エアロゾル発生器は、反応チャンバ９２内で所望の反応剤の特徴を発生させ得るように供給管４３０内で色々な方向に向けて配置することができる。例えば、エアロゾル発生器４２８は、図１３に図示するように、供給管４３０に沿った方向を向いているならば、エアロゾルの端縁が供給管４３０の壁と衝突し、多分、凝集するか又は分裂してより小さい粒子となる。エアロゾル発生器４２８が供給管４３０に対してある角度位置にあるならば、より大きくかつ浮揚性の小さい液滴が比較的高周期にて壁にぶつかるようにエアロゾルが壁に向けられるようにする。反応チャンバ９２に達する前に凝集するエアロゾルは、供給管４３０から後方に流れる。凝集したエアロゾルは、採取管４３２を通してリザーバ４３４内に流れる。ガス入口４３６を介して供給管４３０に沿ってガスを流れに追加することができる。
【００６２】
特に好ましい変更例において、担体ガスは、比較的長い供給管４３０に沿って導入される。直径約２０よりも長い供給管であれば、層状の担体ガスの流れとなる。エアロゾルは、供給管４３０の中心軸線に対して９０°以下又は９０°に等しい角度にて導入される。エアロゾルは、供給管４３０からの担体ガスと共に供給され、噴霧が斜めに導入され、また、供給管４３０の内面に沿って境界層が存在するようにする。供給管の開口部は、選択された方向に沿って細長とすることができる。
【００６３】
エアロゾル供給装置９６は、その例を上記に説明した選択した形態に配置されたエアロゾル発生器を備えている。例えば、エアロゾル供給装置３００（図３）、４００（図１２Ａ）、４０１（図１２Ｂ）及び４２６（図１３）の特定の実施の形態において、エアロゾル発生器は、それぞれ３０２、４０２、４０５及び４２８である。上述したように、エアロゾル発生器は、超音波ノズル、静電気噴霧装置、圧力流れ噴霧装置、起沸性噴霧装置又はガス噴霧装置に基づくものとすることができる。
【００６４】
エアロゾル発生器４５０の第一の実施の形態が図１４に図示されている。液体が液体供給源４５２及び液体供給管４５４を介して容器４５６に供給される。超音波変換器４５８が容器４５６の底部付近に配置されている。液体プール４６０は超音波変換器４５８の上方に配置されている。担体ガスを供給し、反応チャンバ９２内へのエアロゾル４６４の流れを容易にするため、管４６２を使用することもできる。エアロゾル４６４は、超音波変換器４５８の振動により液体プール４６０から発生される。超音波変換器４５８は、超音波発生器４６６により駆動される。
【００６５】
容器４５６と反応チャンバ９２との間の流れパターン内にその他の制限部分を配置することができる。例えば、容器４５６よりも小径の供給管を使用して、エアロゾルを供給することができ、この場合、容器は供給管に対して密封される。供給管は、液体プール４６０の表面付近を伸び且つ管４６２からの入口を経て伸び、管４６２から供給管内へのガスの流れがエアロゾルを供給管内に向けるような傾向となるようにすることが好ましい。レーザ熱分解装置と共に使用される同等のエアロゾル発生器は、その内容の全体を参考として引用し本明細書に含めた、エム・コーチャティエール（Ｍ．Ｃａｕｃｈｅｔｉｅｒ）らがアメリカセラミック協会（Ｊ．Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ）ジャーナル７７（４）９９３−９９８（１９９４）に発表した、「レーザエアロゾル相互作用によるナノ複合体Ｓｉ／Ｃ／Ｎ粉体の製造（Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  Ｓｉ／Ｃ／Ｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｂｙ  Ｌａｓｅｒ−Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ）」に記載されている。
【００６６】
１つの好ましいエアロゾル発生器は、超音波変換器と、液体が流れるときに通る穴を有する噴霧面とを備える。この噴霧面は、超音波変換器と作用可能に接続され、超音波変換器により発生された振動は、噴霧面にて液体からエアロゾルを形成するようにする。噴霧面を有する超音波ノズルは、全体として、極めて狭い粒子寸法の分布状態にて粒子をレーザ熱分解することにより製造するのに特に有効である極めて均一なエアロゾルを発生させる。
【００６７】
１つの好ましい超音波ノズル５００の１つの実施の形態が図１５及び図１６に図示されている。超音波ノズル５００は、ノズル先端５０２と、ノズル本体５０４と、超音波発生器に接続されるコネクタ５０６と、液体リザーバに接続する液体接続部５０８とを備えている。噴霧面５１０は、ノズル先端５０２の端部に配置されている。噴霧面５１０の寸法及び形状は、エアロゾル粒子の望ましい空間的分布状態を提供し得るように変更が可能である。
【００６８】
ノズル先端５０２は、上面５１２付近でノズル本体５０４に接続されている。超音波変換器５１４は、ノズル先端５０２を振動させ得るように適当な位置にてノズル本体５０４内に配置されている。全体として、超音波変換器５１４は上面５１２に向けて配置されている。好ましい超音波変換器は、例えば、圧電変換器を含む。好ましくは、超音波変換器５１４は、位相内で振動し得るように接続された２つ又はそれ以上の圧電変換器５１６を含み、振動する２つの圧電変換器の振幅は、噴霧面５１０に追加的な力を発生させるように作用する。特に、効率的な噴霧状態を保ちつつ、溶質の濃度範囲を拡張すべく２つ以上の圧電変換器を使用することができる。
【００６９】
超音波変換器５１４は、コネクタ５０６を介して超音波発生器に接続される。該超音波発生器は、約２０ｋＨｚ乃至約１２０ｋＨｚの周波数範囲に亙って作動する広帯域発生器であることが好ましい。より小さいエアロゾル液滴となる点にて、より高周波数であることが全体として好ましい。超音波発生器からの電気信号は、導体５１８を介してコネクタ５０６から超音波変換器５１４に運ばれる。液体は、液体接続部５０８から通路５２０を通って噴霧面５１０まで流れ、該通路はノズル本体５０４を貫通して伸びている。噴霧面及び適当な帯域幅の超音波発生器を有する超音波ノズルは、ニューヨーク州、ミルトンのソノ・テック・コーポレーション（Ｓｏｎｏ−Ｔｅｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）からモデル８７００−１２０のようなものが入手可能である。
【００７０】
液体は、図１７に概略図的に図示した液体供給装置５４０を使用して、液体接続部５０８に供給される。液体供給装置５４０は、少なくとも１つの液体リザーバ５４２と、管５４４とを備えている。管５４４は、液体接続部５０８に直接的に又は間接的に接続されている。同様に、管５４４は、液体リザーバ５４２に直接的に又は間接的に接続されている。液体供給装置５４０は、全体として、液体を圧力下にて管５４４を通じて付勢する手段を備えている。液体リザーバ５４２を適正に配置するならば、重力にて圧力を供給することが可能となる。その他の実施の形態において、相対的に一定量の圧力を管５４４内に供給すべく機械的な手段が使用される。例えば、ポンプ５４６を管５４４に接続することができる。適当なポンプは、例えば、注射器ポンプ及び遠心ポンプを含む。１つの実施の形態において、注射器を再充填するために１つのポンプを停止させねばならないとき、第二のポンプが相対的に一定の圧送量を保ち得るように、多数の注射器ポンプが使用される。これと代替的に、液体を圧力下にてリザーバ５４２から付勢するため、加圧したガスをリザーバ５４２内に供給するガス供給源５４８にリザーバ５４２を取り付けてもよい。
【００７１】
所望であるならば、多数のリザーバ５４２を使用することができる。多数のリザーバ５４２が使用されるならば、これらのリザーバは、同時に又は順次に供給すべく異なる液体を保持するか、又は、同時に又は順次に供給すべく同一の液体を保持することができる。空のリザーバを交換する間、別個のリザーバに切り換えることにより製造を続けることができる。リザーバは、全体として、便宜な限り大きく形成することができる。
【００７２】
静電界に基づくエアロゾル発生器５６０の１つの代替的な実施の形態が図１８に図示されている。エアロゾル発生器５６０は、液体供給管５６２と、電極５６４、５６６と、ガス供給導管５６８、５７０とを備えている。図１８に図示するように、電極５６４、５６６は、反応チャンバ９２内で直接エアロゾルを発生させ得るように反応チャンバ９２内に配置されている。上述したように、エアロゾル発生器は、反応チャンバ９２に対する他の位置に配置することができる。
【００７３】
電極５６４、５６６は、液体供給管５６２の開口部及びガス供給導管５６８、５７０を越えて極めて大きい電界を発生させる。このため、形成される液体−ガス混合体にはこれら極めて大きい電界が作用する。電極５６４、５６６は、電源５７２に接続される。全体として、電極には、１ｋＶ以上の電圧が印加される。
【００７４】
液体供給管５６２は、液体コネクタ５７４にて、上述した図１７に図示するもののような、液体供給装置に接続されている。ガス供給導管５６８、５７０は、１つ又は２つ以上のガスシリンダ等とすることのできるガス供給源５７６に、ガス供給導管５６８へのガス供給源５７６からの流れを制御する1つ又は２つ以上の弁５７８により接続される。
【００７５】
ガス及び液体はノズル先端５８０にて混合する。液体構成要素は、その表面に電荷を有しており、このため、電極５６４、５６６を通る液体には、表面張力よりも大きい力が作用する。電界は、液体を粉砕して小さい液滴にし、これらの液滴は、流れにより反応チャンバ９２内に運ばれる。相応するガス噴霧エアロゾル発生器に対し低い液体圧力を使用することができる。レーザ熱分解の実施の形態の場合、ガスは、不活性ガス、反応剤ガス、反応を開始させる放射線吸収ガス、又はその混合体とすることができる。静電噴霧装置は、例えば、ジョージア州、ワトキングスヴィルのエレクトロスタテック・スプレーイング・システムズ（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ  Ｓｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）インコーポレーテッドから入手可能である。
【００７６】
シンプレックス噴霧装置を有するエアロゾル発生器５８４の１つの実施の形態が図１９に図示されている。供給管５８６は、旋回流又は渦巻きチャンバ５８８内に開放している。小さいオリフィス５９０は、供給管５８６の開口部に対してある角度にて渦巻きチャンバ５８８の一端に配置されている。オリフィス５９０は、反応チャンバ９２内にて開放している。供給管５８６は、流体接続部５９２にて、図１７に概略図的に図示し且つ上述した液体供給装置５４０のような、液体供給装置に接続する。液体供給装置は、圧力下の液体を供給管５８６内に供給する。反応チャンバ９２内のオリフィス５９６の位置は、所望の反応状態を発生させ得るように変更可能である。シンプレックス噴霧装置は、渦巻きチャンバ無しの構造とすることができ、この場合、オリフィス及び外面の形状は所望に応じて流体を拡散させる。エアロゾルを形成し且つその形状を設定すべく外面を使用する噴霧ノズルの例は、マレーランド州、グリーンフィールドのＢＥＴＥフォグノズル（ＢＥＴＥ  Ｆｏｇ  Ｎｏｚｚｌｅ）インコーポレーテッドから販売されている、ファン（ＦＦ）ノズル及び衝突（ＰＴ）ノズルを含む。
【００７７】
流出分戻し噴霧装置を有するエアロゾル発生器５９４の１つの実施の形態が図２０に図示されている。流出分戻し噴霧装置は、シンプレックス噴霧器と極めて類似しているが、渦巻きチャンバ５９８の後端に流出分戻し管５９６が追加されている。流出分戻し管５９６は、容器６０６と接続する。流出分戻し管５９６は、エアロゾルとして供給されなかった全ての液体を集める。供給管６０２は、渦巻きチャンバ５９８の壁内に開放する。供給管６０２は、液体接続部６０４にて流体供給装置に接続する。
【００７８】
図２１Ａ乃至２１Ｃを参照すると、エアロゾル発生器６０８は、２流体の内部混合噴霧装置を有している。ガス供給管６１２は、円筒状通路６１４内に開放する。円筒状通路６１４は、ポート６１６を通じてリング形状の導管６０９内に開放し、この導管６０９は、混合チャンバ６２０に達する通路６１８に接続する。小さいオリフィス６２２は、混合チャンバ６２０の正面側にて反応チャンバ９２内に配置されている。液体供給管６１１は、通路６１８内への複数の開口部６１３内に開放している。液体供給管６１1は、流体接続部６１５にて液体供給装置に接続する。液体供給装置は、液体を液体供給管６１１内に提供する。
【００７９】
ガス供給管６１２は、弁６１９を介してガス供給源６１７に接続する。ガス供給源６１７は、上述したように、任意のガス又は蒸気源とすることができる。ガス及び液体は、オリフィス６２２からエアロゾルとして噴射する前に、混合する。反応チャンバ９２内のオリフィス６２２の位置は、所望の反応状態を発生させ得るように変更可能である。低ガス流量の場合、噴霧ガスの急激な減圧がノズルオリフィスにて実現されるならば、起沸性の噴霧装置が得られる。起沸性の噴霧装置において、ガスは、混合チャンバ内で液体相内にて分散される。
【００８０】
図２２を参照すると、エアロゾル発生器６２６は、２流体外部混合噴霧装置と称することができる。液体供給管６２８は、渦巻きチャンバ６３０と流体的に連通している。小さいオリフィス６３２が渦巻きチャンバ６１４の正面側に形成され且つ反応チャンバ９２内に開放する。液体供給管６２８は、流体接続部６３４にて液体供給装置に接続する。該液体供給装置は、流体を液体供給管６２８内に供給する。ガス供給管６３６は、オリフィス６３２を丁度、超えて開放する通路６３８と接続する。ガス供給管６３６は、弁６４２を通じてガス供給源６４０に接続する。ガス及び液体は、エアロゾルが反応チャンバ９２に入るとき、オリフィス６３２を丁度、超えた位置にて混合する。ガスがオリフィス６３２から出る液体と接触することは、液体流を細かい小滴に更に分解することになる。
【００８１】
図２３を参照すると、ガスブラスト噴霧装置を有するエアロゾル発生器６０１の１つの実施の形態が図示されている。ガスブラスト噴霧装置は、２流体外部混合噴霧装置の１つの改変例である。エアロゾル発生器６０１は、流体供給管を除いて、全体として円筒状に左右対称である。液体供給管６０３は、チャンバ６０５と流体的に連通している。チャンバ６０５は、通路６０９に接続する小さいオリフィス６０７にて開放している。液体供給管６０３は、流体接続部６１１にて液体供給装置に接続する。該液体供給装置は、液体を液体供給管６０３内に供給する。ガス供給管６１３は、反応チャンバ９２内に開放する通路６０９に接続する。ガス供給管６１３は、第二の通路６１５と更に接続する。第二の通路６１５は、通路６０９の開口部付近にて開放する。ガス供給管６１３は、弁６１９を介してガス供給源６１７に接続する。
【００８２】
オリフィス６０７を通って流れる液体は表面６２１上を流れる。この液体は、通路６０９の開口部付近にて全体として薄くなる面６２１の上に薄いシートを形成する。この面６１２の端縁にて、面６２１から出る液体のシートは、通路６０９からのガスの流れと第二の通路６１５との間にてせん断され、反応チャンバ９２内でエアロゾルを形成する。液体が液体の両側部からの、液体に接触するガスと物理的に接触する結果、空気ブラスト噴霧装置により小さい液滴寸法が得られる。
【００８３】
更に、エアロゾル供給装置５６０、５８４、５９４、６０８、６２６及び６０１は、反応チャンバ９２内にてエアロゾルを直接、製造する状態で示してあるが、上述したように、これらのエアロゾル発生器及び反応チャンバの他の形態が使用可能である。
【００８４】
ガス噴霧に基づくエアロゾル発生器６２１の別の実施の形態が図２４に概略図的に図示されている。ガス供給源６２３からのガスは、液体供給源６２７に接続されたベンチュリ管６２５を通って流れる。ベンチュリ管と関係した吸引力は、液体をガス流中に吸引する。液体−ガス混合体が供給管６２９内に膨張すると、エアロゾルが発生する。エアロゾルは、供給管６２９を通って反応チャンバ９２まで流れる。凝縮して液体に戻るエアロゾルはリザーバ６３１内に集められる。エアロゾル発生器６２０及び反応チャンバ９２の形態は所望に応じて変更できる。ベンチュリ管利用のエアロゾルノズルは、ミネソタ州、セイント・ポールのＴＳＩコーポレーションから入手可能である。
【００８５】
図２に図示したものと類似した反応チャンバを有する装置、及びエアロゾル反応剤供給装置を使用して、レーザ熱分解により酸化マンガンのナノ粒子を形成した。該装置は、図１２、図１３及び図２４に図示したものと類似した装置を含む、異なるエアロゾル供給装置と、図１５及び図１６に図示したもののような、超音波エアロゾル発生器と、２流体外部混合噴霧装置と共に具合良く使用できた。採取装置は、図２の採取装置と類似するものとした。この装置及び図２４と類似したエアロゾル発生器を使用して、酸化マンガンを製造することは、その内容を参考として引用し本明細書に含めた、クマール（Ｋｕｍａｒ）らに対する、「金属酸化物粒子（Ｍｅｔａｌ  Ｏｘｉｄｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）」という名称の同一人に譲渡され且つ同時に出願された米国特許出願により詳細に記載されている。
【００８６】
レーザ熱分解を行う場合、エアロゾルの性質は粒子の合成の状態に影響する。熱分解に考慮される５つのパラメータは、液滴の寸法、反応剤の速度、レーザビームの寸法、反応剤の密度及び反応剤の流れ中の不活性ガスの濃度である。第一に、エアロゾル小滴は、反応剤が適正に混合し且つ反応するように、レーザビームによって蒸発させなければならない。この点に関して、より小さい液滴であることが好ましい。また、反応剤の速度は液滴の蒸発にも影響する。反応剤（エアロゾル）の速度が過度に速いならば、液滴は、完全に蒸発せずに、レーザビームを通って進む。蒸発が不完全であるならば、反応剤の小滴は、製品の粒子と共に、採取装置内に集められる。
【００８７】
同様に、レーザビームの寸法は、反応状態を制御し得るように調節することができる。流液が蒸発することを確実にするのに役立つように、より大きいレーザビームを使用することができる。しかし、より大きいレーザビームであるならば、より大きい反応領域となり、その結果、より大きい製品粒子となる可能性がある。全体的な反応剤の処理能力は、液滴を蒸発させるときのレーザの効果を変化させる可能性があり、このため、これについて考慮する必要がある。このように、所望の製品の性質及び反応剤の処理能力を実現すべく液滴の寸法、レーザビームの寸法、及び反対剤の速度を釣合わせることができる。
【００８８】
均一な製品粒子の性質を製造することは、レーザ熱分解の結果である。レーザ熱分解において、反応状態は、レーザによって決定され、レーザは、その反応に必要な励起エネルギを提供することにより反応を起こさせる。全体として、この反応は、多少、発熱的である。このように、反応自体が追加的な反応剤の反応を起こさせることのできる熱を発生させる。反応状態は望ましくないように変化し勝ちであり、反応領域は十分に画成されず、また、製品は迅速に冷却されないから、レーザ熱分解の場合、熱又は火炎反応は全体として望ましくない。熱反応は、寸法の均一さが劣った、より大きい粒子を製造し勝ちである。
【００８９】
更に、熱反応は、反応剤が混合し、装置を損傷させ且つ安全上の問題を生じさせる結果となる程度にまで反応ノズル内に伸びる可能性がある。反応剤の流れ中に不活性ガスを追加することは、熱反応の可能性を少なくするため反応程度を穏当なものにすることができる。換言すれば、不活性ガスは、熱反応に利用できないように熱を飛散するのを助ける。不活性ガスの適正な量は、チャンバを通じての反応剤の生産量に依存する。このように、反応剤の処理能力及び反応剤の流れ中の不活性ガスの量は、所望の性質を有する粒子が製造されることを確実にすべく調節することができる。
【００９０】
反応チャンバ内でのエアロゾルの製造及びその使用の全体的な方策について上述した。幾つかの改良された方策について説明した。次に、高生産量となるように設計された細長い反応チャンバを有する装置に対してエアロゾル反応剤の供給を適合させる関して説明する。
【００９１】
細長い反応チャンバへのエアロゾルの供給の適合化
化学反応装置は、商業的な量の材料を製造し得るように規模を拡大することが可能であることが好ましい。商業的量の反応製品は、一方向に細長とした反応チャンバを使用して製造できることが分かった。反応チャンバを細長にすることにより、未反応の化合物及び／又は反応製品にて汚染される可能性のあるチャンバの不作動容積を増すことなく、反応剤の処理能力及び製品の量を増大させることができる。細長とした反応チャンバは、レーザ熱分解の実験を行うのに特に効果的であり、この場合、その細長い反応チャンバは、リソースをより効率的に使用することを可能にする。細長とした反応チャンバによるレーザ熱分解は、その内容を引用して本明細書に含めた、「化学反応による粒子の効率的な製造（Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｂｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｒｅａｃｔｉｏｎ）」という名称の同時出願係属中で且つ同一人に譲渡された米国特許出願第０８／８０８，８５０号に記載されている。
【００９２】
細長とした反応チャンバ６５０は、図２５及び図２６に概略図的に図示されている。図２５において、反応チャンバ６５０は、チャンバ内の構造体を示すべく透明として図示されている。反応剤通路６５２は、ブロック６５４内に配置されている。この実施の形態において、ブロック６５４の小面６５６は、導管６５８の一部分を形成する。導管６５８の別の部分は、端縁６６０にて反応チャンバ６６２の内面と接続する。導管６５８は、遮蔽ガスの入口６６４にて終わっている。ブロック６５４は、反応及び所望の状態に依存して、再位置決めし又は位置変更し、反応剤入口６６６と遮蔽ガスの入口６６４の間の関係を変化させることができる。遮蔽ガス入口６６４からの遮蔽ガスは、反応剤入口６６６から生じる反応剤の流れの周りに覆い物を形成する。
【００９３】
反応剤入口６６６は、エアロゾルを反応チャンバ６６２内に導入することを可能にする。図２５には、全体として、細長とした反応チャンバ６６２と適合し得るように細長とした反応剤の入口が図示されているが、エアロゾルを供給するため反応剤の入口６６６の代替的な形状及び設計を使用することができる。エアロゾルを細長い反応チャンバ６６２内に導入するための適当な方策については、以下に更に説明する。反応剤の入口６６６の寸法は、関係する反応過程に鑑みて、エアロゾル供給装置の設計に基づいて選ぶことができる。不活性の遮蔽ガスを使用することが好ましいが、反応剤の入口の色々な実施の形態は、遮蔽ガスの入口６６４を不要にすることができる。しかし、細長とした遮蔽ガスの入口は、多岐に亙る反応剤の入口の任意のものにより保つことができる。
【００９４】
反応チャンバ６６２は、製品、全ての未処理の反応剤成分及び全ての不活性ガスを除去するため、反応剤の流れに沿った出口６６８を有している。レーザ熱分解を行うため、管状部分６７０、６７２は、反応チャンバ６６２から伸びている。管状部分６７０、６７２は、反応チャンバ６５０を通るレーザビーム経路６７８を画成し得るように窓部６７４、６７６を保持する。管状部分６７０、６７２は、遮蔽ガスを管状部分６７０、６７２内に導入するため遮蔽ガスの入口６８０、６８２を含むことができる。
【００９５】
レーザ熱分解を行うための細長とした反応チャンバ７００の特別な実施の形態は、図２７に図示されている。反応チャンバは、その他の型式の反応過程を行い得るように改変することができる。反応剤入口７０２は、反応チャンバ７０４の底部に配置されている。この実施の形態において、反応剤は、反応チャンバの底部から供給される一方、製品は、反応チャンバの頂部から集められる。所望であるならば、この形態は逆にし、反応剤が頂部から供給され、製品が低部から集められるようにしてもよい。
【００９６】
反応チャンバ７０４は、図２７に「Ｗ」で示した一方向に沿って細長である。光ビーム経路７０６は、窓部を通って反応チャンバに入り、反応チャンバの細長の方向を横断し、ビームダンプ７０８にて終わる。作動時、光ビームは、反応剤の入口７０２を通じて発生された反応剤の流れと直交する。反応チャンバ７０４の頂部は出口管路７１０内に開放する。出口管路７１０は、反応剤の流れ面から製品粒子を出口ポート７１２まで運ぶ。出口ポート７１２は、粒子採取装置に接続するためのフランジ７１４等を有している。適当な粒子採取装置は上述した通りである。
【００９７】
エアロゾル発生器は、多岐に亙る方法にて細長い反応チャンバを有する形態とすることができる。第一に、単一のエアロゾルノズルを細長い反応チャンバ内に取り付けることができる。単一のノズルは、以下に更に説明するように、半径方向に対称のエアロゾル又は細長いエアロゾルを発生させることができる。好ましい実施の形態において、遮蔽ガスの覆い物は、エアロゾルの一部分を反応チャンバの壁から偏向させる。これと代替的に、多数のエアロゾル発生器を使用することができ、それらエアロゾル発生器の各々は、半径方向に対称のエアロゾル又は細長いエアロゾルを発生させる。
【００９８】
第一の方策において、半径方向に対称の単一のエアロゾルノズルは、細長い反応チャンバを有する形態とされる。この方策は、チャンバを最適に使用することができない一方、その細長いチャンバは、多量の製品生産量となるような設計とされている。エアロゾルノズルは、反応剤の流れを細長くしない場合でさえ、多量の反応剤を供給することができる。このため、装置の大きい生産能力を特に使用することができる。
【００９９】
図２８を参照すると、図３に断面図で図示した単一のエアロゾル供給装置３００は、図２７の反応チャンバ７００内に取り付けられている。取付け部３０４は、基部プレート７２０に接続されている。基部プレート７２０は、ボルト７２２により反応剤入口７０２に締結されている。適当な形状とした、ｏリング等は、基部プレート７０２と反応剤入口７０２との間にシールを形成し得るように、中空部７２４内に配置することができる。光ビーム経路７０６は、突出し管３４６の真上にて反応剤流れと直交する。
【０１００】
この実施の形態において、基部プレート７２０に取り付けたエアロゾル供給装置３００は、図２５及び図２６に図示するように、膨張した反応剤の入口６５２に相応する反応剤入口内に挿入することが好ましい。このように、遮蔽ガスは、反応チャンバの細長い壁に沿った覆い物として指向される。遮蔽ガスは、反応チャンバの細い寸法に沿ってエアロゾルの拡がりを保持するのを助ける。
【０１０１】
図２８に図示した、エアロゾル発生器３００を有する、図２７に図示した反応チャンバ７００は、レーザ熱分解により酸化マンガンのナノ粒子を製造するために使用した。ソノ・テック（Ｓｏｎｏ−Ｔｅｃｈ）からモデル８７００−１２０超音波エアロゾルノズルをエアロゾル発生器３０２として使用した。図２７及び図２８の装置によるナノ粒子の発生に関する更なる情報は、その内容を参考として引用し本明細書に含めた、クマールらによる、「金属酸化物粒子（Ｍｅｔａｌ  Ｏｘｉｄｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）」という名称の同一人に譲渡され且つ同時に出願した米国特許出願に記載されている。
【０１０２】
代替的な実施の形態において、反応剤の流れは、図３、図５及び図６のキャップ３１６を改変することにより細長の反応チャンバに沿ってある程度、細長にすることができる。改変したキャップ７３０は、図２９乃至図３１に図示されている。入口管７３２、７３４は、キャップ７３０内の通路７３６、７３８に接続する。入口管７３２、７３４は、反応チャンバの壁に接触しないように、反応チャンバの細長い方向に沿って方向決めされる。通路７３６、７３８は、この図面にて隠れた構造体であるから、図２９に仮想線で示してある。出口７４２、７４４は、通路７３６、７３８とそれぞれ接続する。突出し管７４６、７４８は、出口７４２、７４４に接続することができる。突出し管７４６、７４８は、存在するならば、図３０及び図３１に図示するように、キャップ７３０の反対側部の相応する突出し管に向けて角度が付けられることが好ましい。
【０１０３】
管７３２、７３４を通じて向けられたガスは、通路７３６、７３８を通って進み且つ出口７４２、７４４及び突出し管７４６、７４８（存在するならば）を通って外に出る。このガス（せん断ガス）は、ポート７５０付近から来るエアロゾルをせん断する。このせん断作用は、反応チャンバ７０４の細長の方向に沿ってエアロゾルを細長にする傾向となる。せん断ガスは、反応剤ガス、放射線吸収ガス、不活性ガス又はその他の適当なガスとすることができる。
【０１０４】
細長とした反応剤ガス流を形成する別の方策は、エアロゾル供給装置９６に対して細長の出口を使用することを含む。エアロゾルが反応チャンバ６６２内に入る前に、担体ガスと組み合わされるならば、図２５及び図２６に図示するように、細長の反応剤入口を使用することができる。担体ガスが細長の入口により画定された空間を充填するとき、エアロゾルは、担体ガスと共に流れる。このため、エアロゾルは、入口の細長い形状に順応する。この細長の入口は、細長の反応チャンバ６６２の形状に略順応するが、反応剤入口は、全体として、チャンバ壁の汚れを防止し得るように、反応チャンバの断面積よりも多少小さいことが好ましい。細長の入口は、図１２Ａ、図１２Ｂ、図１３及び図２４にて示すような、反応チャンバの外側にてエアロゾルを形成すべく多岐に亙る方策と組み合わせて使用するのに適している。
【０１０５】
エアロゾルは、エアロゾルが細長の反応チャンバの方向に沿って細長となるように、反応チャンバ内にて形成することができる。例えば、一方向に細長のエアロゾルは、図１９に図示したようなシンプレックス噴霧装置ノズル、又は図２０乃至図２４に図示するような、エアロゾルノズルの適当な改変例を有する非円形のオリフィスを使用して製造することができる。図１９を参照すると、オリフィス５９０は、非円形の形状とすることができる。この小さい非円形のオリフィスは、楕円形７６０（図３２Ａ）、矩形７６２（図３２Ｂ）、又はその他の適当な細長の形状とすることができる。全体として平坦な噴霧パターンを有する噴霧ガン等を製造するため、かかるスリットが使用される。図２５及び図２６の反応チャンバ６５０のような、細長の反応チャンバと共に使用されるとき、細長のオリフィスを有するエアロゾル発生器は、図２８の超音波エアロゾル発生器と同様に取り付けることができる。
【０１０６】
図３に図示するように、エアロゾル供給装置３００に関して、図３３乃至図３５に図示するように、一方向に細長であるキャップブッシュ７８０を使用することができる。キャップブッシュ７８０は、傾斜面７８４に接続する平坦な上面７８２を有する。通路７８６は、上面７８２にて開放する。通路７８６はキャップブッシュの細長の形状に相応する細長の形状であることが好ましい。キャップブッシュは、半径方向に対称のブッシュキャップに対して図９乃至図１１に図示した変更例と類似した多岐に亙るその他の細長の形状とすることができる。
【０１０７】
超音波エアロゾル発生器が噴霧面と共に使用されるならば、この噴霧面の形状は、選択された方向に細長としたエアロゾルを発生させ得るように変更することができる。例えば、図１５及び図１６の超音波エアロゾル発生器の場合、噴霧面５１０は、図３６及び図３７に概略図的に図示した円錐形の形状の噴霧面７９０と交換することができる。多岐に亙るその他の形状を使用することができる。伸長した噴霧面は、所望であるならば、多数のオリフィスを含むことができる。図３の取付け部内に挿入された超音波エアロゾル発生器と共に、円錐形の噴霧面が使用されるならば、キャップブッシュは使用する必要がない。湾曲した噴霧面を使用する結果、拡がったエアロゾルとなるが、光ビームに対して直角のエアロゾルの速度は変化する。このため、光ビーム内の残留時間は、光ビーム内の異なる位置にて相違するものとなる。
【０１０８】
細長の反応チャンバ６６２を具体化する別の方策は、多数のエアロゾル供給装置１６（図１）、又は同様に、エアロゾル供給装置内にて多数のエアロゾル発生器を使用することを含む。例えば、図３に図示したような、超音波エアロゾル供給装置の場合、図３８に図示するような、３つの超音波エアロゾル供給装置３００を使用することができる。装置３００の各々は、上述した装置に基づいて非対称のエアロゾルを発生させ得るように、改変することができ又は改変しなくてもよい。エアロゾル供給装置３００は、適宜に改変した基部プレート７９４に取り付けられる。基部プレート７９４は、反応剤入口７０２に取り付けられる。所望に応じて、構成要素の寸法が所望の形態を許容するならば、２つの基部プレート７９４、又は３つ以上の基部プレート７９４を使用することができる。可能であるならば、所望の数のエアロゾル供給装置を受け入れ得るように、それぞれの構成要素の寸法を変更することが必要となる。
【０１０９】
図３８に図示したエアロゾル供給装置の他の型式及び／又は形態と共に、多数のエアロゾル供給装置を使用することができる。図３９を参照すると、細長の反応チャンバ６６２内に伸びる３つのエアロゾル供給装置８００が図示されている。エアロゾル供給装置の各々は、反応剤入口８０２及びエアロゾル発生器８０４を備えている。エアロゾル供給装置の各々は、半径方向に対称のエアロゾル又は半径方向に非対称のエアロゾルを供給し得る形態とすることができる。反応剤入口は、反応チャンバの細長の方向に沿って全体として方向決めされたアレー状に配置されるが、反応剤入口８０２は、線形の整合状態とすることができ又はその形態でなくともよい。この形態は、例えば、図１２Ａ、図１２Ｂ及び図１３のエアロゾル供給の形態及び図１４及び図１８乃至図２４に図示したエアロゾル供給装置と共に使用するのに適している。
【０１１０】
図３８及び図３９の形態の特に好ましい実施の形態において、エアロゾル供給装置の各々は反応チャンバの細長い形状を部分的に活用するファン形状エアロゾルを発生させる。このように、全体として、レーザ熱分解が反応チャンバのより大きい部分の利点を取り入れている。かかる実施の形態が図４０に概略図的に図示されている。４つのエアロゾル発生器８１０は、細長い反応チャンバ６６２の幅に沿って全体として線形に整合した状態にある。エアロゾル発生器８１０の各々は、エアロゾル発生器８１０に隣接してエアロゾルの形態と部分的に重なり合うファン形状のエアロゾル８１２を発生させる。エアロゾル８１２は、光ビーム経路８１４に沿って反応剤の流れを形成する。好ましくは、組み合わさったエアロゾルの流れは、反応剤の流れに対して直角の反応チャンバ内で光ビーム経路８１４の断面積の約５０％以上、より好ましくは約８０％以上を覆うようにする。上述した任意の適当なエアロゾル発生器は、ファン形状のエアロゾルを発生させ得るように適当に変更を加えて使用することができる。
【０１１１】
図４１を参照すると、同様の実施の形態は、楕円形のエアロゾル噴霧を発生させる複数のエアロゾル発生器８２０を使用することを含む。エアロゾル発生器８２０は、反応チャンバ内で光ビーム８２２の断面積の相当な部分を覆い得るように配置される。
【０１１２】
また、図４２に図示するように、図１２Ｂに図示した実施の形態にて全体として示すように、多数のエアロゾル発生器を使用することもできる。３つのエアロゾル発生器８３０は、エアロゾルチャンバ８３２内でエアロゾルを発生させる。所望に応じて、その他の数のエアロゾル発生器８３０を使用することができる。エアロゾルチャンバは、細長い反応チャンバに達する細長い反応剤通路８３４に接続される。細長い反応剤通路は、細長い反応チャンバ及び光ビーム８３６に全体として順応するように細長であることが好ましい。
【０１１３】
エアロゾルチャンバ８３２はガス入口８３８に更に接続される。担体ガスをはガス入口８３８を通じて導入することができる。担体ガスは、反応剤ガス、光（レーザ）吸収ガス、不活性ガス又はその混合体とすることができる。ガス入口は上述したように１つ又は２つ以上のガス及び／又は蒸気源に接続することができる。エアロゾルチャンバ８３２は液体８４０の供給分を保持することができる。液体８４０は、ポンプ８４２及び管８４４を介してエアロゾル発生器８３０まで循環させることができる。エアロゾルを連続的に供給し且つ所望の濃度範囲の組成物を有する液体を供給することが可能であるように、追加的な溶液及び／又は溶剤をエアロゾルチャンバ８３０に追加し且つ／又はエアロゾル発生器８３０に供給することができる。
【０１１４】
上述したように、非円形の外形のエアロゾルを発生させる方策は、所望であるならば組み合わせることができる。例えば、図３８及び図３９の形態に図示した多数のエアロゾル供給装置の各々が非円形のエアロゾルを発生させ得るように改変することができる。伸長したエアロゾルを形成する方策の組み合わせを使用して、反応領域の断面を横切るように流れる実質的に均一な液滴パターンを形成することができる。好ましくは、チャンバの壁付近の断面積の約２０％を除いて、エアロゾル中の液滴／粒子パターンは、断面積の上方で約５０％以下、好ましくは約２５％以下だけ変化するようにする。
【０１１５】
上述した実施の形態は、単に一例であり且つ限定的なものとすることを意図するものではない。その他の実施の形態は特許請求の範囲に記載されている。本発明は好ましい実施の形態に関して説明したが、当業者は、本発明の精神及び範囲から逸脱せずに、形態及び細部の点で変更が可能であることが認識されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】  反応装置の概略図的な斜視図である。
【図２】  レーザ熱分解反応装置の中心に沿った、レーザ熱分解反応装置の概略図的な断面図である。
【図３】  エアロゾル供給装置の中心に沿った、エアロゾル供給装置の概略図的な断面図である。
【図４】  図３のエアロゾル供給装置の取り付け部の平面図である。
【図５】  図３のエアロゾル供給装置のキャップの平面図である。
【図６】  図５の線６−６に沿った、図５のキャップの断面図である。
【図７】  図３のエアロゾル供給装置にて使用されるスペーサの中心に沿った断面側面図である。
【図８】  図３のエアロゾル供給装置内で使用されるシムの中心に沿った断面側面図である。
【図９】  図３のエアロゾル供給装置内で使用されるキャップブッシュの中心に沿った１つの実施の形態の断面側面図である。
【図１０】  図３のエアロゾル供給装置内で使用されるキャップブッシュの中心に沿った１つの代替的な実施の形態の断面側面図である。
【図１１】  図３のエアロゾル供給装置内で使用されるキャップブッシュの中心に沿った第二の代替的な実施の形態の断面側面図である。
【図１２】  １２Ａは、担体ガス流に達する導管内でエアロゾルが発生され、反応チャンバに接続されたエアロゾル供給装置の中心に沿った１つの代替的な実施の形態の概略図的な断面図である。
１２Ｂは、エアロゾルチャンバ内でエアロゾルが発生され、反応チャンバに接続されたエアロゾル供給装置の中心に沿った１つの代替的な実施の形態の概略図的な断面図である。
【図１３】  反応チャンバに接続されたエアロゾル供給装置の中心に沿った別の代替的な実施の形態の概略図的な断面図である。
【図１４】  反応チャンバに接続された超音波エアロゾル発生器の中心に沿った１つの代替的な実施の形態の概略図的な断面図である。
【図１５】  超音波エアロゾル発生器の代替的な実施の形態の側面図である。
【図１６】  図１５の超音波エアロゾル発生器の中心に沿った断面側面図である。
【図１７】  液体供給装置に接続された、図１５の超音波発生器の概略図的な側面図である。
【図１８】  静電気エアロゾル発生器の中心に沿った概略図的な側面図である。
【図１９】  シンプレックス噴霧装置を有するエアロゾル発生器の中心に沿った概略図的な断面側面図である。
【図２０】  流出分戻し噴霧装置を有するエアロゾル発生器の中心に沿った１つの実施の形態の概略図的な断面側面図である。
【図２１】  ２１Ａは、２つの流体内部混合噴霧装置を有するエアロゾル発生器の中心に沿った１つの実施の形態の概略図的な断面側面図である。
２１Ｂは、図２１Ａの線Ｂ−Ｂに沿った、図２１Ａのエアロゾル発生器の概略図的な断面平面図である。
２１Ｃは、図２１Ｂの線Ｃ―Ｃに沿った、図２１Ａのエアロゾル発生器の概略図的な部分断面図である。
【図２２】  ２つの流体外部混合噴霧装置を有するエアロゾル発生器の中心に沿った１つの実施の形態の概略図的な断面側面図である。
【図２３】  ガスブラストの噴霧装置を有するエアロゾル発生器の中心に沿った１つの実施の形態の概略図的な断面側面図である。
【図２４】  ベンチュリ管を使用するガス噴霧エアロゾル発生器の中心に沿った１つの代替的な実施の形態の概略図的な断面側面図である。
【図２５】  内部構造体を示すべく反応チャンバの構成要素を透視図として図示した、レーザの熱分解を行う細長い反応チャンバの概略図的な斜視図である。
【図２６】  図２５の線２６−２６に沿った、図２５の反応チャンバの概略図的な断面図である。
【図２７】  レーザ熱分解を行う細長い反応チャンバの１つの実施の形態の斜視図である。
【図２８】  図２７の反応チャンバに取り付けられた図３のエアロゾル供給装置の部分断面側面図である。
【図２９】  図２７の細長い反応チャンバ内で使用し得るようされた、図５のキャップの１つの代替的な実施の形態の平面図である。
【図３０】  図２９の方向「３０」に沿った、図２９のキャップの側面図である。
【図３１】  図２９の方向「３１」に沿った、図２９のキャップの側面図である。
【図３２】  ３２Ａは、略楕円形のポートを有する図５のキャップの１つの代替的な実施の形態の平面図である。
３２Ｂは、略矩形のポートを有する図５のキャップの１つの代替的な実施の形態の平面図である。
【図３３】  図３のエアロゾル供給装置と共に使用されるキャップブッシュの１つの代替的な実施の形態の正面図である。
【図３４】  図３３のブッシュキャップの側面図である。
【図３５】  図３３のブッシュキャップの斜視図である。
【図３６】  円錐形の噴霧面を有する超音波エアロゾル発生器の概略図的な断面側面図である。
【図３７】  図３６の円錐形の噴霧面の平面図である。
【図３８】  図２７の反応チャンバと共に使用される、図３の３つのエアロゾル供給装置を備える実施の形態の中心に沿った概略図的な断面図である。
【図３９】  色々なエアロゾル供給装置の実施の形態と共に使用するのに適した、細長い反応チャンバと共に使用される、３つのエアロゾル供給装置を備える反応装置の実施の形態の部分断面図である。
【図４０】  ファン形状エアロゾル噴霧を発生させる複数のエアロゾル供給装置を備える実施の形態の中心に沿った
部分断面図である。
【図４１】  反応チャンバ内でレーザビームの断面の大部分を覆う楕円形のエアロゾル噴霧を発生させる複数のエアロゾル供給装置の概略図的な斜視図である。
【図４２】  複数のエアロゾル発生器が使用されかつ反応剤の入口が細長い、図１２Ｂのエアロゾル供給装置の全体的な実施の形態の概略図的な斜視図である。
【図１】
0004524410.tif 000002
【図３】
0004524410.tif 000003
【図２】
0004524410.tif 000004
【図４】
0004524410.tif 000005
【図５】
0004524410.tif 000006
【図６】
0004524410.tif 000007
【図７】
0004524410.tif 000008
【図８】
0004524410.tif 000009
【図９】
0004524410.tif 000010
【図１０】
0004524410.tif 000011
【図１１】
0004524410.tif 000012
【図１２Ａ】
0004524410.tif 000013
【図１２Ｂ】
0004524410.tif 000014
【図１３】
0004524410.tif 000015
【図１８】
0004524410.tif 000016
【図１９】
0004524410.tif 000017
【図１４】
0004524410.tif 000018
【図１５】
0004524410.tif 000019
【図１６】
0004524410.tif 000020
【図１７】
0004524410.tif 000021
【図２０】
0004524410.tif 000022
【図２１Ａ】
0004524410.tif 000023
【図２１Ｂ】
0004524410.tif 000024
【図２１Ｃ】
0004524410.tif 000025
【図２２】
0004524410.tif 000026
【図２３】
0004524410.tif 000027
【図２４】
0004524410.tif 000028
【図２７】
0004524410.tif 000029
【図２５】
0004524410.tif 000030
【図２６】
0004524410.tif 000031
【図２８】
0004524410.tif 000032
【図２９】
0004524410.tif 000033
【図３０】
0004524410.tif 000034
【図３１】
0004524410.tif 000035
【図３２Ａ】
0004524410.tif 000036
【図３２Ｂ】
0004524410.tif 000037
【図３３】
0004524410.tif 000038
【図３４】
0004524410.tif 000039
【図３５】
0004524410.tif 000040
【図３６】
0004524410.tif 000041
【図３７】
0004524410.tif 000042
【図３８】
0004524410.tif 000043
【図３９】
0004524410.tif 000044
【図４０】
0004524410.tif 000045
【図４１】
0004524410.tif 000046
【図４２】
0004524410.tif 000047