(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華精製装置であって、昇華精製装置本体と、この装置本体を収容しているハウジングと、を有しており、
該装置本体が、実質的に昇華精製作業を行なうチャンバーと、シール継手手段と、３方向継手と、当該３方向継手に接続している真空ポンプと、を有し、
該チャンバーが、チャンバー加熱包囲体によって包囲されており、
チャンバーと３方向継手とがシール継手手段によってシール連結されており、
シール継手手段が、スプール部材と、中央環状部材と、押え環状部材と、スプール部材と中央環状部材との間にありスプール部材と中央環状部材とチャンバーとを互いに弾性的に密封封止しているシールリング５４と、中央環状部材と押え環状部材との間にあり中央環状部材と押え環状部材とを互いに弾性的に密封封止しているシールリング５６と、シールリングを介してスプール部材と中央環状部材とを緊締する第１の締結部材と、シールリングを介してスプール部材と押え環状部材とを緊締する第２の締結部材と、によってチャンバーの一端部へ密閉封止連結され、
シール継手手段のスプール部材が、シールリングを介して、スプール部材の端部に形成したフェルールF1と３方向継手に形成したフェルールF２とを楔作用によって強圧連結するクランプ締具によって３方向継手へ密閉封止され、
３方向継手に、チャンバーへ試料を供給するための密閉開閉手段を設けてある、
昇華精製装置。
【請求項２】
チャンバー加熱包囲体がチャンバーの軸線に平行な面に沿って互いに分離可能となっている請求項１に記載の昇華精製装置。
【請求項３】
チャンバー加熱包囲体がチャンバーに関して輪切り方向に分割可能であることを特徴とする請求項１〜２に記載の昇華精製装置。
【請求項４】
スプール部材がチャンバーの端部を越えて伸びており、これによりチャンバー端部の保護が図られている請求項１〜３に記載の昇華精製装置。
【請求項５】
シール継手手段の中央環状部材には、直径方向に伸びている貫通孔が設けてあり、この貫通孔を介して冷却水を流すことによりシールリング５４、５６が冷却される請求項１〜４に記載の昇華精製装置。
【請求項６】
チャンバーの端部とスプール部材との間に弾性リング６２が配置されている請求項１〜５に記載の昇華精製装置。
【請求項７】
チャンバーの一端部が閉鎖端部となっている請求項１〜６に記載の昇華精製装置。
【請求項８】
チャンバーが両端開放の筒体により構成されており、該筒体の両端部には上記シール継手手段と同様のシール継手手段が設けてあり、片側のシール継手手段のスプール部材がハウジングへ装着されておりかつ該スプール部材の端面部分に開閉自在な密閉開閉手段が設けてある請求項１〜７に記載の昇華精製装置。
【請求項９】
チャンバーが両端開放の筒体により構成されており、該筒体の両端部に３方向継手がシール継手手段によってシール連結されており、
シール継手手段が、スプール部材と、中央環状部材と、押え環状部材と、スプール部材と中央環状部材との間にありスプール部材と中央環状部材とチャンバーとを互いに弾性的に密封封止しているシールリングと、中央環状部材と押え環状部材との間にあり中央環状部材と押え環状部材とを互いに弾性的に密封封止しているシールリングと、シールリングを介してスプール部材と中央環状部材とを緊締する第１の締結部材と、シールリングを介してスプール部材と押え環状部材とを緊締する第２の締結部材と、によってチャンバーの一端部へ密閉封止連結され、
シール継手手段のスプール部材が、シールリングを介して、スプール部材の端部に形成したフェルールと３方向継手に形成したフェルールとを楔作用によって強圧連結するクランプ締具によって３方向継手へ密閉封止され、
３方向継手に、チャンバーへ試料を供給するための密閉開閉手段を設けてある、
昇華精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に化学物質を高純度に精製するための昇華精製装置に関する。より詳細には例えば有機エレクトロルミネッセンス材料（以下、単に有機ＥＬという）等の化学物質をより効率的に昇華精製するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機化合物を素材とする発光デバイスとして、近時、有機ＥＬの開発が非常に活発化している。これは、これまでの発光デバイスとして広く使用されている液晶が非自発光であるのに対して、有機ＥＬが自発光タイプであって、液晶を使用した場合のようなバックライトが不要であるため、デバイスとしての構造が、液晶を使用した場合に比較して、非常に単純化されることに起因しているものと思われる。然しながら、この有機ＥＬ等の化学物質は、もしその中に微量な不純物でも含まれていると、それを使用した装置の性能に大変大きな好ましくない影響を及ぼすことが広く知られている。そのため、これらの化学物質を使用する際には極めて高度な精製作業が要求されている。
【０００３】
通常、化学物質の精製方法としては、昇華、蒸留、再結晶、コラムクロマトグラッフィー等の方法が知られている。然しながら、一般にコラムクロマトグラフィーや再結晶による方法は、化学物質が汚染される危険があるため、高純度材料の精製方法としては好ましくない。これに対して、蒸留及び昇華による方法は、物質を加熱気化し、これを予め所定の凝縮温度に設定した捕集部にて捕集することにより高純度材料を得るという精製方法である。特に、昇華精製は、常温で固体状態の物質を加熱することにより気化する物質の特性を利用して精製するものである。然るに有機ＥＬは常温では固体であり加熱すると気化するため、一般的には有機ＥＬの精製には昇華精製方法が採用されている。
【０００４】
これまでに、有機ＥＬの昇華精製方法に関する技術は下記に示すように多々公表されている。
【特許文献１】特許公開２０００−９３７０１
【特許文献２】特許公開２００３−８８７０４
【特許文献３】再公表特許Ｗ００１／０７０３６４
【特許文献４】特許公開２００５−２７９６０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、これまでの昇華精製装置は、その精製装置自体が極めて小型で例えば通常の試験管の中で精製する程度の装置が多く、その昇華精製量も極めて限定的で、工業的な量産は全く覚束無い状況であった。また、これまでの昇華精製装置では、昇華精製作業を行なうチャンバーが作業中に容易に破損するという事故があった。このことはチャンバーが高価な石英ガラスで形成されているため、昇華精製装置がかなり高価な装置となる原因となっていた。
【０００６】
更に、これまでの装置では、昇華精製作業を行なっているチャンバーの様子を外部から作業者が直接目で確認するということが困難であった。また、昇華精製作業の中心をなすチャンバーが損傷した場合にその補修作業又は取替え作業等が極めて困難であった。これは、これまでの装置では、チャンバーが加熱包囲体によってほぼ完全に包囲されており、そのため、チャンバーを補修するためにはチャンバーとその加熱包囲体とを装置本体から分解して取り出す必要があり、また、補修後においてもその取付け作業が容易ではなかった。そこで、本発明はこれらの諸課題を解決するものである。なお、以下の具体例においては、有機ＥＬの昇華精製装置について述べるが、本発明装置は、単に有機ＥＬの昇華精製に限定されるものではなく、その他の同様な材料の昇華精製にも同様に使用出来る装置であることは明らかである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の昇華精製装置は、昇華精製装置本体と、この装置本体を収容しているハウジングと、を有しており、該装置本体が、実質的に昇華精製作業を行なうチャンバーと、シール継手手段と、３方向継手と、当該３方向継手に接続している真空ポンプと、を有し、更に該チャンバーが、チャンバー加熱包囲体によって包囲されており、チャンバーと３方向継手とがシール継手手段によってシール連結されており、シール継手手段が、スプール部材と、中央環状部材と、押え環状部材と、スプール部材と中央環状部材との間にありスプール部材と中央環状部材とチャンバーとを互いに弾性的に密封封止しているシールリング５４と、中央環状部材と押え環状部材との間にあり中央環状部材と押え環状部材とを互いに弾性的に密封封止しているシールリング５６と、シールリングを介してスプール部材と中央環状部材とを緊締する第１の締結部材と、シールリングを介してスプール部材と押え環状部材とを緊締する第２の締結部材と、によってチャンバーの一端部へ密閉封止連結され、シール継手手段のスプール部材が、シールリングを介して、スプール部材の端部に形成したフェルールF1と３方向継手に形成したフェルールF２とを楔作用によって強圧連結するクランプ締具によって３方向継手へ密閉封止され、３方向継手に、チャンバーへ試料を供給するための密閉開閉手段を設けてある。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の昇華精製装置は、非常に単純な構成を有しているにも拘らず、チャンバー内に配置した被精製物を昇華精製に最適な高温及び低圧状態に置くことにより極めて精度の高い昇華精製作業を迅速に実行することが出来る。また、極めて安定した精製作業を実行できるが容易に破損する危険性のある石英ガラス製のチャンバーをより安心して使用出来るように作業者の取り扱う工具等が直接チャンバーに触れることを防止しており、更に万一チャンバーに支障が発生したときにも必要に応じて直接チャンバーを目視出来るように当該チャンバーを包囲している加熱包囲体を容易にチャンバーから分離出来る構成となっており、更に必要に応じて該チャンバーを装置本体からチャンバー自体を容易に取り外せる構造となっているので、装置本体及びチャンバー等の補修、修理  取替え等の作業が容易である。また、昇華精製反応に関する必要な実験を実行したい場合においても、チャンバー内部の状態を研究者が直接自分の目で観測出来るので、極めて実験効率の高い作業を行なうことも出来る。更に本装置は特に有機ＥＬの昇華精製作業に極めて有用に使用することが出来るという優れた効果を有している。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
【実施例１】
【００１０】
図１は、有機ＥＬの昇華精製作業に極めて有用に使用出来る、本件発明の第１実施例にかかる昇華精製装置１０の正面図である。図２は当該装置１０の側面図であり、更に、図３は当該装置１０の裏面図である。本発明の昇華精製装置１０は、昇華精製装置本体１２と当該本体１２を収容しているハウジング１４とにより構成されている。
【００１１】
昇華精製装置本体１２は、概括的には、図４〜図１１に詳細に示すように、望ましくは一端部が閉鎖され他端部が開放している細長い円筒状のチャンバー２０（図４参照）と、該チャンバー２０の開放端部側に配置されており当該チャンバー２０の開放端部をシールしているシール継手手段２２と、該シール継手手段２２を介してチャンバー２０へ封止連結されている３方向継手２４と、により構成されている。
【００１２】
チャンバー２０は、好ましくは、図５に示すように、長さＬ、外部直径Ｄ、内部直径ｄを有する比較的薄い石英ガラスにより構成されており、このチャンバー２０の内部において昇華精製作業が行なわれる。このためチャンバー内部の閉鎖端部付近と開放端部付近には夫々、図６に示すように、昇華精製されるべき材料即ち被昇華精製物例えば有機EL素材を収容するための例えば概ね揺りかご形状をなすボート２６と、該チャンバー２０内にて低圧高温下で有効に昇華精製反応を起こした物質を捕集するための捕集管２８と、が配置されている。
【００１３】
ボート２６は所定量の被昇華精製物質を収容出来るような形状を有しており望ましくはチャンバー２０と同様に石英ガラス、若しくは、熱的に安定しているタンタルなどの材料により形成することが望ましい。これはボート素材自体から汚染が発生することを防止するためである。
【００１４】
更に捕集管２８は、図示の例においては、ほぼ同一の形状を有する３つの管２８ａ、２８ｂ、２８ｃを互いに隣接して配置した構造としているがこれに限定されるものではなく、捕集管は必要に応じて１個でも４個以上でも良く、またその各捕集管の軸線方向長さも自由に選択出来、要は、所望の精度を有する昇華精製物の捕集が出来るものであれば良い。また、各捕集管はチャンバー内部へ自由に出し入れ出来るが捕集管の外径とチャンバーの内径とは、出来るだけ近接した寸法であることが好ましい。それにより昇華精製反応後に当該捕集管をチャンバ−から引き出して該捕集管へ捕集された物質をチャンバー外部で捕集管から容易に掻き出せるためであり、更に捕集管が配置されているチャンバーの内壁面へ昇華精製物が付着することを防止出来るからである。なお、これらの捕集管２８は石英ガラス又はパイレックス（登録商標）材料等により形成されることが望ましい。これは捕集管自体から汚染が発生することを防止するためである。
【００１５】
更に、図６に示すように、円筒形状を有するチャンバー２０の円筒形周囲及びその閉鎖端部の周辺全体は、該チャンバー２０の外表面から僅かな空隙３０をおいて配置されたチャンバー加熱包囲体３１により包囲されている。チャンバー加熱包囲体３１は、それ自体公知の断熱部材３２と、該断熱部材へ埋設配設されているそれ自体公知のヒーター部材３４とにより構成されている。これらのヒーター部材３４は、好ましくは、チャンバー２０の閉鎖端部から開放端部へ移行するにつれ、チャンバー内部の温度が、順次、降下するように考慮されることが出来る。これは昇華精製方法によって精製される精製物を各捕集管の位置及び降下温度によって順次異なる特性毎に捕集するためである。なおこの温度降下の度合いは、昇華精製する物質の物性及び量、チャンバー２０の寸法、昇華条件等によって異なる。なお、本件発明においては、チャンバー２０の閉鎖端側にも断熱部材及びヒーター部材を配置し、これにより昇華精製反応作業の均質化及び迅速化を図っている。なお、ヒーター部材３４がチャンバー２０の閉鎖端部から開放端部へ移行するにつれ、チャンバー内部の温度を順次降下することは必須の要件ではなく、チャンバー内部にほぼ均一な温度を維持するようにヒーター部材を配置して開放端部付近を冷却するようにしても良い。また、これら両者を同時に使用しても良い。
【００１６】
特定のヒーター部材と断熱部材とは、図６に示すように、予めユニット化しておき、これらを適宜密接配置することによりその組み付け作業を迅速化することが出来る。この場合ユニット化したヒーター部材及び断熱部材が互いに密接するように配置することが重要である。密接配置しない場合には、その隙間部分に温度降下部が発生し、適切な昇華作業及び捕集作業が出来なくなる場合があるからである。なお、図示の例では、断熱部材とヒーター部材とから形成されているチャンバー加熱包囲体３１が輪切り状態に分割可能な構造となっているが、これは必須の要件ではなく、当該包囲体３１の全体を一体的に構成することも、更には、後述のように縦方向に分割することが出来るように構成することも本件発明の範囲に属することは理解されるべきである。なお、図４及び図５においては図を明確にするために、チャンバー加熱包囲体３１を省略しているが、これらの包囲体３１はチャンバー２０の開放端付近に配置されているシール継手手段２２の配設部位を除きチャンバー２０のほぼ全体を包囲している。
【００１７】
本件発明において、断熱部材３２とヒーター部材３４とから成るチャンバー加熱包囲体３１は好ましくはチャンバー２０の長手方向軸線に平行な面に沿って分断可能な構造とすることが望ましい。これはチャンバー２０の補修作業、取替え作業、又は清掃作業等を容易にするためである。なお、これらの上下方向に分割可能なチャンバー加熱包囲体３１は、常態では、図７又は図８に示すように、長手方向即ち軸線方向に平行な面に沿った開放側面Ｓを互いに蝶番３６ａ及び止め金具３６ｂ等から成る枢動係止手段３６により枢動可能に係止され、これによりチャンバーの円周方向において包囲体３１は軸線方向に隙間なく連結保持されている。チャンバー内部を直接目視したり又はチャンバーの補修交換作業等を行なうためチャンバー加熱包囲体の一部を開放したいときには、開放側面側のフック状の止め金具３６ｂを開錠して、該加熱包囲体３１の一部を前記蝶番３６ａ側へ枢動回転させることによりチャンバー全体が露出し、これによりチャンバーの取り外しを含む所望の作業を容易に行なうことが出来る。
【００１８】
図７及び図８は、チャンバー２０と、断熱部材３２及びヒーター部材３４から成るチャンバー加熱包囲体３１との断面を示す図であり、図７はチャンバー加熱包囲体３１を３分割にユニット化した状態、図８は４分割した例であるが、勿論２分割することも可能である。分割数が少ないと、ヒーターによるチャンバーの精巧な温度分布の調節が出来なくなるという懸念がある。そのため分割されたチャンバー加熱包囲体の接合部は互いに密接するように組み付けると共に、該包囲体を２分割よりは３分割方式が、３分割よりは４分割方式が、所望の温度分布調整を適切に行なえるので適切な選択と言えよう。しかし、分割数が更に多くなると枢動係止手段３６の取付け作業が多くなるので、３分割若しくは４分割方式が望ましい。ここで、各チャンバー加熱包囲体は、例えば、カンタル・ガデリウス社発行のカタログ（FI［10-1-7］3T-10-92TK）「FIBROTHAL」フィブロタルモジュールヒーターの第1ページに記載のように、所定長の竹材を３分割又は４分割に長手方向に割ったような構造を有している。そのため、各チャンバー加熱包囲体３１は、当該所定の形状を提供するように断熱材料の外方部分に配置される稜線部をステンレス鋼等の耐熱材料により形成し、かつ長手方向及び円周方向に伸びている弧状の枠体３７へ対して、ヒーター部材３４を配設した断熱部材３２を組み込むことにより構成されている。また、上記枢動係止部材３６はこれらの枠体３７へ溶接手段その他の固定手段により適宜取り付けることが出来る。チャンバー加熱包囲体は上述のようにチャンバーに関して縦方向即ちチャンバーの軸線に平行な面に沿って互いに分割可能であるばかりでなく、チャンバーに関して輪切り方向において即ちチャンバー表面に対して所定の間隔をおいて分割可能であることもチャンバーに対する精巧な温度分布の調節上、望ましいものである。これは、これらの分割自在な加熱包囲体へ夫々適切な発熱量を有する加熱手段を搭載することにより、チャンバーの長手方向にも、円周方向にも、精巧な温度分布制御を行なうことが可能となるからである。
【００１９】
なお、図７の例では、枢動係止手段３６が、概ね６時と１０時方向位置にて接している側面Ｓを互いに連結している２連の蝶番３６aと、２時方向位置にて接している側面Ｓを連結している１連の止め金具３６bとにより構成されているが、これらの蝶番配置位置及び止め金具配置位置は単なる例示であり、１０時方向位置の蝶番と、２時方向位置の止め金具とを交換することも、更には２連の蝶番の代わりにこれらの手段を全て止め金具とすることも可能である。同様に、図８の例では、枢動係止手段３６が、６時と９時方向位置の接合側面Ｓを互いに連結している２連の蝶番３６ａと、３時方向位置の接合側面Ｓを連結している１連の止め金具３６ｂとにより構成し、１２時方向位置の接合側面はその部分を予め一体的に連結した特定の枠体３７により構成して、これにより上側の半円筒部分を一体的に形成している。然しながら、これに限定されるものではなく、１２時方向位置の接合側面を蝶番若しくは止め金具で連結することその他の代替も、図７について述べたように必要に応じて自由に採用出来る。
【００２０】
次に、図４〜図５及び図９〜図１２を参照しながらチャンバー２０の開放端部側に配置されているシール手段２２について述べる。シール手段２２はチャンバー２０の開放端部を３方向継手２４へ密閉連結シールする機能を有している。ここで、図４は、図を明瞭するため、チャンバー２０の周囲を取り囲んでいるチャンバー加熱包囲体３１を省略した本件昇華精製装置本体１２の要部を示しており、更に図５は、図を明瞭にするため、図４と同様にチャンバー加熱包囲体３１を省略すると共に３方向継手２４をも省略した図を示している。
【００２１】
本発明の昇華精製装置本体１２のシール継手２２は、図４及び図５、更には説明のために当該シール手段２２を分解して示した図１２において明瞭に示すように、両端部に所定間隔をおいて拡張縁部４０、４２を有しかつ好ましくはチャンバー２０の内径ｄと実質的に等しい内径Ｌ１を有する中空孔４４を備えた環状のスプール部材４６と、該スプール部材４６の左側の拡張縁部４２に対置して配置されている環状をなす部材であって直径方向に貫通する貫通孔４８（図４、図５、図９及び図１２参照）を有している中央環状部材５０と、該中央環状部材５０へ対置して配置されており同様に環状を有している押え環状部材５２と、スプール部材４６と中央環状部材５０との間に配置されているシールリング５４及び中央環状部材５０と押え環状部材５２との間に配置されているシールリング５６と、チャンバー２０の開放端部とスプール部材４６との間に配置されている弾性リング６２と、により構成されている。なお、シールリング５４、５６を挟持するためこれら環状をなす３つの部材４６、５０、５２を互いに緊締保持するため締結部材が設けてある。この締結部材は、図１０及び図１１に示すように、シールリング５４を介してスプール部材４６と中央環状部材５０とを緊締連結するための第１の短い締結部材５８（図１０参照）と、シールリング５６を介して中央環状部材５０と押え部材５２とを緊締連結するための第２の長い締結部材６０（図１１参照）と、により構成されている。ここで、スプール部材４６と中央環状部材５０と押え環状部材５２は共にステンレス鋼により構成されることが望ましい。熱に対する寸法安定性、清掃の容易性等のためである。なお、シールリング５４、５６は例えばバイトン製の弾性０リングである。
【００２２】
図１２を参照しながら、シール継手手段２２を構成している部品について更により詳細に述べる。スプール部材４６の軸線方向に伸びている円筒形胴部４６ａは、直径Ｌ１の中空孔４４と直径Ｌ２の外表面４６ｂとを有している。右側の拡張縁部４０は、外表面４６ｂから拡径方向へ対して右方へ向かって伸張する斜面４０ａと、該斜面４０ａの最大拡径端面から軸線方向に沿って平行に右方へ伸びている直径Ｌ３の拡径面４０ｂと、該拡径端面４０ｂの右側縁から軸線に直交するように垂直方向に半径方向内方へ向かって中空孔４４まで伸びている垂直面４０ｃと、を有している。こうしてこの拡張縁部４０の面４０ａ、４０ｂ、４０ｃは半径方向外方へ突出したフェルールＦ１を形成している。
【００２３】
一方、左側の拡張縁部４２は、円筒形胴部４６ａの外表面４６ｂから半径方向外方へ拡径方向に向かってかつ軸線方向に対しほぼ垂直に伸びている右側面４２ａと、該右側面４２ａの最大拡径部から軸線方向に平行に左方に伸びる外方面４２ｂと、該外方面４２ｂの左側縁から半径方向内方に向かってほぼ垂直に伸びている左側面４２ｃと、該左側面４２ｃの半径方向内方部分から軸線方向に右方へ向かって伸びる第１内方面４２ｄと、該第１内方面４２ｄの右端部から更に半径方向内方へほぼ垂直に伸びている第１垂直面４２ｅと、該第１垂直面４２ｅの半径方向内方部分から軸線方向に右方へ向かって伸びている第２内方面４２ｆと、該第２内方面４２ｆの右端部から更に半径方向内方へほぼ垂直方向に伸びている第２垂直面４２ｇと、該第２垂直面４２ｇの半径方向内方部分から軸線方向左方へ向かって伸びている第３内方面４２ｈと、該第３内方面４２ｈの端部から更に半径方向内方へ垂直に伸びて中空孔４４へ達している第３垂直面４２ｉと、を有している。
【００２４】
ここで、右側拡張縁部４０の外方面４０ｂの直径Ｌ３は左側拡張縁部４２の外方面４２ｂの直径Ｌ４よりも小さいが、チャンバー２０の外径Ｄよりは大きい。また、図１２に示すように、左側拡張縁部４２の左側面４２ｃに設けてあり直径Ｌ５を有している第１内方面４２ｄと第１垂直面４２ｅは空所Ａを形成しており、この空所Ａにはシールリング５４が収容される。また、第２内方面４２ｆの直径Ｌ６は円筒状チャンバー２０の外径Ｄより大きい。第３内方面４２ｈの直径Ｌ７は好ましくはチャンバーの外径Ｄよりは小さいが内径ｄよりは大きい。更に第２内方面４２ｆと第２垂直面４２ｇと第３内方面４２ｈとは空所Ｂを提供しており、この空所Ｂ内には例えばテフロン（登録商標）にて形成した弾性リング６２が収容されている。この弾性リング６２は前記空所Ｂ内に密着嵌合するように概ね矩形断面形状を有し、更に該弾性リング６２の半径方向内方部分が、図４に示すように第３内方面４２ｈから多少チャンバー２０側へ突き出る程度の寸法を有している。即ち、この弾性リング６２の軸線方向の厚み寸法は、第３内方面４２ｈの軸線方向寸法よりも大きいのである。これによりチャンバー２０とシール継手手段２２とを組付ける際にもしチャンバー２０の開口端部がシール継手手段２２のスプール部材４６へ接触しても該チャンバー２０の開口端縁部が損傷を受けないように当該弾性封止リング６２が両者の間で緩衝効果を提供し、高価なチャンバー２０の損傷を防止しているものである。
【００２５】
図においてスプール部材４６の左方に配置されている中央環状部材５０は、中心部に前記スプール部材４６の第２内方面４２ｆが画定している直径Ｌ６と実質的に同様の直径を有する中空孔５１を有している。更にこの中央環状部材５０は、スプール部材４６の左側拡張縁部４２、特に左側面４２ｃに対向するように、半径方向外方に向かって伸びている右側面５０ａと、該右側面５０ａの上端部から軸線方向に左方に伸びる外方面５０ｂと、該外方面５０ｂの左側縁から垂直方向内方に伸びている左側面５０ｃと、該左側面５０ｃの半径方向内方部分から軸線方向右方へ向かって伸びる第１内方面５０ｄと、該第１内方面５０ｄの右端部から更に垂直方向に中空孔５１まで伸びている第１垂直面５０ｅと、を有している。ここで、第１内方面５０ｄと第１垂直面５０ｅとはシールリング５６を収容するための空所Ｃを提供している。このため、環状をなしている第１内方面５０ｄの直径寸法Ｌ８は、同様に環状をなしている拡張縁部４２の第１内方面４２ｄの直径寸法Ｌ５と実質的に同一であることが望ましい。これによりシールリング５４、５６の互換性を保証することが出来るからである。更に前記右側面５０ａの半径方向内端部からは、軸線方向右方へ伸びている環状の突出面５０ｆと、該突出面５０ｆの右端部から半径方向内方へ向かって中空孔５１まで垂直に伸びている第２垂直面５０ｇと、が延在し、これらの突出面５０ｆと第２垂直面５０ｇとは概ね円筒形断面を有し、シールリング５４をスプール部材４６の空所Ａ内へ圧縮押圧する環状押圧部を形成しており、この環状押圧部は前記空所Ａの軸線方向寸法よりも短い軸線方向寸法を有している。なお、環状を提供している突出面５０ｆの直径寸法Ｌ９は拡張縁部４２の第１内方面４２ｄが提供している直径Ｌ５よりも幾分小さく、こうしてシールリング５４を前記空所Ａへ確実に押圧出来るようになっている。
【００２６】
図において中央環状部材５０の左方に配置されている押え環状部材５２は、前記スプール部材４６の第２内方面４２ｆが画定している直径Ｌ６と実質的に同一の直径を有する中空孔５３を有している。更にこの押え環状部材５２は、中央環状部材５０の左側面５０ｃに対向するように、半径方向外方に向かって伸びている右側面５２ａと、該右側面５２ａの最大拡径部から軸線方向左方に伸びる外方面５２ｂと、該外方面５２ｂの左側縁から垂直方向下方に中空孔５３まで伸びている左側面５２ｃと、を有している。更に前記右側面５２ａの半径方向内端部からは、軸線方向右方へ伸びている環状の突出面５２ｆと、該突出面５２ｆの右端部から半径方向内方へ向かって中空孔５３まで垂直に伸びている垂直面５２ｇと、が延在し、これらの突出面５２ｆと垂直面５２ｇとは概ね円筒形断面を有しシールリング５６を中央環状部材５０の空所Ｃ内へ圧縮押圧する環状押圧部を形成している。この環状押圧部は前記空所Ｃの軸線方向寸法よりも短い軸線方向寸法を有している。このため、環状を提供している突出面５２ｆの直径寸法Ｌ１０は該空所Ｃの第１内方面５０ｄが提供している直径Ｌ８よりも幾分小さく、例えば、中央環状部材５０の突出面５０fの直径L９に等しい。
【００２７】
また、スプール部材４６と中央環状部材５０との間、及び中央環状部材５０と押え環状部材５２との間にはシールリング５４、５６が配置されている。これらのシールリング５４、５６は、夫々スプール部材４６の空所A及び中央環状部材５０の空所C内へ配置可能となっており、図４及び図５に示すように、適切に装着された際には、シールリング５４は、スプール部材４６と中央環状部材５０とチャンバー２０との間を確実に密閉封止し、同様に、シールリング５６は、中央環状部材５０と押え環状部材５２とチャンバー２０との間を確実に密閉封止するように作動する。
【００２８】
このような密閉封止作動を提供するために、図１０及び図１１に示すように、締結部材５８、６０が設けてある。第１の締結部材５８は、スプール部材４６と中央環状部材５０とを互いに緊締連結する機能を有している。更に第２の締結部材６０は、スプール部材４６と押え環状部材５２とを互いに緊締連結する機能を有している。即ち、第１の締結部材５８は、スプール部材４６の左側拡張縁部４２の所定半径位置へ等間隔に配置された拡径孔４３ａ（図示の例では４個）を遊嵌貫通して、中央環状部材５０の所定半径位置へ同じく等間隔に配置されたねじ孔５１ａへ螺合している。一方、第２の締結部材６０は、スプール部材４６の左側拡張縁部４２の所定半径位置へ等間隔に配置された別の拡径孔４３ｂ（図示の例では４個）を貫通し、更には中央環状部材５０の所定半径位置へ等間隔に配置された拡径孔５１ｂ（図示の例では４個）を介して、押え環状部材５２の所定半径位置へ同じく等間隔に配置されたねじ孔５３ａへ螺合している。このため、第１の締結部材５８は第２の締結部材６０よりも短く、更にこれらの締結部材は共に先端方向部分にのみ螺子部分が形成されていればよい。また、スプール部材４６の左側拡張縁部４２に形成されている拡径孔４３ａと４３ｂとは互いに半ピッチだけ偏倚して形成されている。また、図９に示すように、中央環状部材５０に形成されているねじ孔５１ａと拡径孔５１ｂも同様に互いに半ピッチずつ偏倚して形成されている。このため、短い締結部材５８を回転起動すると中央環状部材５０がスプール部材４６側へ接近してシーリング部材５４を挟圧し変形させ、そのため該シーリング部材５４は両部材とチャンバーとの間に密閉シールを完成する。同様に長い締結部材６０を回転起動すると押え環状部材５２が直接中央環状部材５０側へ接近してシーリング部材５６を挟圧し変形させ、そのため該シーリング部材５６は両部材とチャンバーとの間に密閉シールが完成するのである。なお、ここで注意されるべきことは、本発明においては、締結部材５８、６０を駆動するための工具は常に金属製のスプール部材４６側で操作されるため、該工具が破損し易いガラス製チャンバー２０へ直接接触することは完全に阻止されている。これによりチャンバー２０の保護を図っているのである。
【００２９】
中央環状部材５０は、図４、図５、図９、図１２に示すように、直径方向に貫通している貫通孔４８を有している。この貫通孔４８の下部位置から上部位置へ向かって冷却水例えば水道水好ましくは純水を供給するものである。この冷却水は、中央環状部材５０の貫通孔４８の下方位置から供給された後、該部材５０の中空孔５１とチャンバー２０の外表面との間に形成されている空隙３０であって前記シールリング５４及び５６により包囲された環状の環状空間３０ａ（図９〜図１１）に至り、こうしてチャンバー２０の開放端部付近の外表面に接しているシールリング５４、５６を冷却しながら貫通孔４８の上方位置から、矢線３５で示すように、系外が排出される。このため、貫通孔４８の下端部と上端部には冷却水を誘導するための手段を装着するためのねじ等の適当な装着手段が設けてある。チャンバーの端部周辺を冷却ことにより高温状態にあるチャンバーに接触しているシールリング５４、５６が熱による損傷をなるべく受けないように図っている。なお、この貫通孔４８は、図９に示すように、互いに隣接するねじ孔５１ａと拡径孔５１ｂとの間に形成されている。
【００３０】
図４に示すように、シール継手手段２２を構成しているスプール部材４６の右側拡張縁部４０の垂直面４０ｃには、前記シールリング５４、５６と同様なシールリング６６を介して３方向継手２４が接続されている。この３方向継手２４は、Ｔ字状に交差して３方向に互い連通している円形断面の胴部６８、７２を有している。図示の実施例において横方向に伸張している第１の胴部６８は、外表面６９と中空孔７０とを有している。ここで、外表面６９はスプール部材４６の外表面４６ｂの直径Ｌ２とほぼ同一の直径を有しており、また、中空孔７０は同じくスプール部材４６の中空孔４４の直径Ｌ１とほぼ同一の直径を有している。また、第１の胴部６８の中間位置から該胴部６８へ直交する方向に伸張している第２の胴部７２は、外表面７３と中空孔７４とを有している。ここで、外表面７３はスプール部材４６の外表面４６ｂの直径Ｌ２よりも幾分小さい直径を有することが出来、また、中空孔７４は同じくスプール部材４６の中空孔４４の直径Ｌ１よりも幾分小さい直径を有することが出来る。ここで、該３方向継手２４は第１の胴部６８及び第２の胴部７２ともに例えばステンレス鋼によって一体的に構成することが出来る。
【００３１】
第１の胴部６８の左側端部には、第１の胴部６８の外表面６９から拡径方向に左方向に向かって伸張する斜面６９ａと、該斜面６９ａの最大拡径部から軸線方向に沿って左方へ伸びている拡径面６９ｂと、該拡径面６９ｂの左側縁から半径方内方へ向かって中空孔７０まで伸びている垂直面６９ｃと、から成る拡張縁部即ちフェルールＦ２が形成されている。一方、第１の胴部６８の右側端部には、第１の胴部６８の外表面６９からほぼ垂直に拡径方向に向かって伸張し次いでその上端部から軸線方向に右方に平行に伸び更にその右端部から中空孔７０までほぼ垂直に伸びている拡径フランジ７１が形成されている。また、第２の胴部７２はその下端部には、第２胴部７２の外表面７３から斜め下方へ拡径方向に向かって伸張する斜面７３ａと、該斜面７３ａの下端面から下方へ伸びている拡径面７３ｂと、該拡径面７３ｂの下端縁から水平方向に半径方向内方へ向かって中空孔７４まで伸びている水平面７３ｃと、から成る拡張縁部即ちフェルールＦ３が形成されている。
【００３２】
その結果、スプール部材４６の右側拡張縁部４０と、３方向継手２４の第１胴部６８の左側端部の拡張縁部と、は互いにほぼ対称をなすフェルールを提供している。そしてこれら双方のフェルールは、両者間にシールリング６６を挟んで公知のテーパー溝付きクランプ締具７６により緊締結束される。結束力の調整は該締具７６の装着されているナットを回転することにより自由に調整できる。即ち、クランプ締具７６のナットを締め付けるとクランプ内側のテーパー溝がフェルールの斜面４０ａ、６９ａへ係合し該テーパー溝と斜面との楔作用によりフェルールの軸方向に対してフェルール全周に均一な締め付け力を発生させ、こうしてシーリング６６を介してフェルールＦ１、Ｆ２を強力に接近させて締め付けるのである。なお、補修、修理、取替えその他の理由により、チャンバー２０及びチャンバー加熱包囲体３１を、昇華精製装置本体１２から取外したいときには、このテーパー溝付きクランプ締具７６の結束力を解除することによりフェルール部分でワンタッチ作用によって容易かつ迅速にその目的を達成することが出来る。他のフェルール部分における装着分離作業も同様である。
【００３３】
第１胴部６８の右端部の拡径フランジ７１は後述するハウジング１４へ図示していない公知の適切な例えばボルトナット、又は溶接等の固着手段によって確実に固着される。更に、該第１胴部６８の右方には該第１胴部６８の右端部を開放し又は該右端部を的確に密封封止可能な扉等の密閉開閉手段７８が設けてある。この密閉開閉手段７８は昇華精製作業に際して、被昇華精製物質をボート２６へ搭載した状態でチャンバー２０内へ供給したり、更には昇華精製された物質が捕集されている捕集管２８をチャンバー内部からは取り出すための出入口を提供するものである。
【００３４】
３方向継手２４の第２胴部７２の端部は、図２及び図３に示すように、バルブ手段８０へ接続されている。このバルブ手段８０は何らかの理由で緊急にチャンバーの内部と外部とを遮断する必要が生じたときに機能し、又は作動開始時にチャンバー内の空気を窒素ガスと置換することが要求されたときに適切に機能する。次いでこのバルブ手段８０はエルボー導管８２へ接続され、その後、このエルボー導管８２はコールドトラップ８４を介してターボ分子ポンプ８６へ接続されている。更にこのターボ分子ポンプ８６はドライポンプ８８へ接続されている。これらの部材の連結に際しては、望ましくは各端部にフェルールを形成し、隣接する各フェルール同士をクランプ締具により封止連結することが好ましい。組み付け作業が容易でありかつ気体の漏洩が確実に防止出来るからである。これらのポンプ装置はチャンバー２０の内部圧力を減圧する作用を有しており、これにより迅速かつ的確な昇華精製作業達成することが出来るのである。
【００３５】
次に図１〜図３を参照しながら、昇華精製装置本体１２を収容しているハウジング１４について述べる。図１に示すように、ハウジング１４はその正面には、装置起動用スイッチ類（運転開始、運転停止、緊急停止スイッチ等）９０、チャンバー２０内の捕集管２８が配置されている捕集部や試料が搭載されているボート部位の温度を検知するための手段、更にはそれらの温度を調節するためのスイッチ及びメーター類９２、９４、その他、アルゴンガスや水量を調整するスイッチやメーター類、ブレーカー、真空計、圧力調整スイッチ等が配置されており、またハウジングの裏面には、空気供給開口、Ｎ２ガス供給開口、電源供給口、排気口、排水口等が設けてある。なお、このハウジング１４には、正面、裏面、側面にそれぞれ開閉自在な扉がついており、ハウジング内部の補修点検を容易になし得るようにしている。また、それらの扉の開閉を容易にするため、各扉には摘み又は凹み等の手段が設けてある。
【００３６】
本発明にかかる昇華精製装置１０の操作について述べる。昇華精製作業を行なう場合には、初めに、図１又は図４に示す密閉開閉手段即ち扉７８を開き、そこから所定量の試料（例えば有機ＥＬ）を搭載したボート２６をチャンバー２０内の所定位置（図１又は図６参照）へ供給する。次いで、同様に開放した扉７８の部分から例えば３つの捕集管２８を図１又は図６に示すようなチャンバー２０の出口付近へ配置する。その後、当該扉７８を密閉する。以上の準備が出来た後に、ポンプ手段８６、８８を起動してチャンバー２０の内部を真空状態（例えば約１０００分の１パスカル程度）になるまで漸次減圧する。これと同時にヒーター部材３４を起動してチャンバー２０を高温（例えば約５００℃程度）になるまで漸次加温する。更に、必要応じて中央環状部材５０の貫通孔４８内へ冷却水を流し、チャンバー２０へ接触しているシールリング５４、５６の保護を開始する。圧力と温度が所定の条件になると昇華精製作業が実行される。
【００３７】
その結果、昇華した被精製物がチャンバー２０の出口側にある捕集管２８へ捕集される。なお、捕集管２８にて捕集されずにチャンバー２０の出口側から流出した昇華精製物は気流と共に３方向継手２４の第２胴部７２を経てバルブ手段８０、エルボー導管８２を通り、コールドトラップ８４に至る。コールドトラップ８４は常時冷却媒体により低温状態に維持されており、そのため、下流に流動してきた気流がコールドトラップ８４へ触れると、当該気流中に含まれている被精製物はこのコールドトラップ８４の表面へ捕集される。その結果、被精製物が更に下流のターボ分子ポンプ８６やドライポンプ８８まで流下することがなく、ポンプ８６、８８が損傷を受けることは防止されている。
【００３８】
所定時間を経て、所望の昇華精製作業が完了したなら、各ポンプ及び加熱手段の作動を停止し、再び扉７８を開放して、チャンバー２０から捕集管２８を引き出し、捕集管２８に捕集された被精製物を取り出す。最後に、コールドトラップ８４の表面及び、チャンバー２０の内面を浄化して、次ぎの精製作業に備える。
【実施例２】
【００３９】
図１３〜図１５は第２の実施例を示す。第２の実施例が示している昇華精製装置１００は、図１３及び図１４に示すように、昇華精製装置本体１０２と、当該装置本体を収容しているハウジング１０４とにより構成されている。またこの昇華精製装置本体１０２は、図１５に示すように、内部で昇華精製作業を実行するためのチャンバー１０６を有している。そしてこのチャンバー１０６の周囲は図示していない加熱包囲体により完全に包囲されている。本発明の第２の実施例が図１〜図１２に示した第１の実施例と違う点は、第１の実施例では、図４〜図６に示すように、チャンバー２０の一端部が閉鎖端となっていたが、第２の実施例では、チャンバーの両端部が開放端部となっている点である。即ち、第２実施例の昇華精製装置１００では、実際の昇華精製作業を行なうためのチャンバー１０６が両端部開放の環状筒体により構成されているのである。この環状筒体チャンバー１０６は、好ましくは、第１の実施例のチャンバー２０と実質的に同様の素材により構成されている。ここで、開放状態のチャンバー１０６の右端部は、図4、図5、図10〜図12において詳述したと同様のシール継手手段１０８によりシールされている。即ち、シール継手手段１０８は、図１５に示すように、スプール部材１１０と、中央環状部材１１２と、押え環状部材１１４と、により構成されている。ここで、これらの部材１１０及び環状部材１１２、１１４の詳細、更には、このシール継手手段１０８の右側即ち下流側に配置されている３方向継手１１５の右端部が扉等の密閉開閉手段１１６によって閉じられていること、その他の要素の構成及び機能等は実質的に第１の実施例に関して述べたものと同様であり、更に当該装置の昇華精製作動の方法も実質的に第１の実施例の場合と同様であるので、その詳細は省略する。
【００４０】
しかして、第２実施例において、開放状態のチャンバー１０６の左端部は、シール継手手段１２０によりシールされている。このシール継手手段１２０は、スプール部材１２２と、中央環状部材１２４と、押え環状部材１２６と、これらの部材間に配置された弾性シールリング１２８、１３０と、スプール部材１２２と中央環状部材１２４とを緊締するための図示していない短い締結部材と、スプール部材１２２と押え環状部材１２６とを緊締するための長い締結部材１３２と、により構成されている。これらの部材の構成及び作用は既に上で述べた第１実施例のものと実質的に同じであるので、詳述はしない。しかして、シール継手手段１２０を構成している各部材１２２、１２４、１２６の向きは、右側部のシール継手手段１０８を構成している各部材１１０、１１２、１１４の向きとは全く反対の向きに配置されているのである。更にスプール部材１２２の左端部分はハウジング１０４に支承されかつその左端部は密閉開閉手段即ち開閉自在な扉１４０によって密封封止されている。なお、この装置においては、チャンバー１０６の両端面と左右のスプール部材１１０、１２２との間には、図１２に示したような組付け時におけるチャンバー端部の損傷防止のための弾性リング６２は図示していないが、同様の弾性リングを装着することも出来る。第２実施例では、チャンバー１０６の左右の端部がそれぞれ２個ずつ合計４個の弾性シールリングによって支持する構成となっており、安定した作動位置を有しているが、組付け時の損傷度合いは第1実施例の場合と同様と思えるからである。
【００４１】
第２実施例においては、被昇華精製物質を搭載したボート１４２（図１３参照）は、第１実施例と同様に、チャンバー１０６の右側の扉１１６を介して供給することも出来るし、左側の扉１４０を介して供給することも出来るという利点がある。更に、捕集管１４４も通常は右側の扉１１６を介して出し入れ出来るが、必要の応じて左側の扉１４０を介して出し入れをすることも出来るのである。そのために、左右のシール継手手段１０８、１２０を構成している中央環状部材にはチャンバー周囲に冷却水を導入するための貫通孔が、第１実施例と同様に、設けている。また、第２の実施例においては、既に述べたように、チャンバー１０６は、図示していないチャンバー加熱包囲体により完全に包囲されているのであり、また、減圧ポンプ等も第１実施例の場合と同様に装備されている。
【００４２】
第２実施例は、チャンバーの両端部がハウジングによって剛健に保持されているので、装置の安定性に優れている。また、使用される、例えば石英ガラス製の、ハウジングも通常の円筒形状体であるので、第１実施例のハウジングのように１端部を閉鎖端とするような加工も必要としないという利点がある。更に、図１５においてチャンバー１０６の左端部シール継手手段のスプール部材１２２にも３方向継手及び減圧装置類を配置することにより、被精製物搭載ボートをチャンバーの中間位置に配置し更に捕集管を該チャンバーの両端部付近に配置して、昇華精製物をチャンバーの両端部にて捕集するようにすれば、精製物の生産量が更に期待出来る。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の昇華精製装置は、非常に単純な構成を有しているにも拘らず、チャンバー内に配置した被精製物を昇華精製に最適な高温及び低圧状態に置くことにより極めて精度の高い昇華精製作業を迅速に実行することが出来る。また、極めて安定した精製作業を実行できるが容易に破損する危険性のある石英ガラス製のチャンバーをより安心して使用出来るように作業者の取り扱う工具等が直接チャンバーに触れることを防止しており、更に万一チャンバーに支障が発生したときにも必要に応じて直接チャンバーを目視出来るように当該チャンバーを包囲している加熱包囲体を容易にチャンバーから分離出来る構成となっており、更にはチャンバー自体を装置本体から容易かつ迅速に取外せるようになっているので、補修、修理等の作業、更にはチャンバー自体を取外しチャンバー内部の清掃作業又は取替え作業等が容易である。また、昇華精製反応に関する必要な実験を実行したい場合においても、チャンバー内部の状態を研究者が直接自分の目で観測出来るので、極めて実験効率の高い作業を行なうことも出来る。更に本装置は特に有機ＥＬの昇華精製作業に極めて有用に使用することが出来るという特性を有している。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の第１の実施例である昇華精製装置の正面を略図的に示した図。
【図２】図１の装置の側面図。
【図３】図１の装置の裏面図。
【図４】本発明の第１実施例を示す、チャンバー加熱包囲体を削除した昇華精製装置本体の詳細図。
【図５】図４の一部を省略した図。
【図６】本発明の第１実施例を示す昇華精製装置本体のチャンバーを包囲しているチャンバー加熱包囲体と、チャンバー内部のボート及び捕集管と、を概括的に示した図。
【図７】図６に示すチャンバー包囲体の断面図の一例を示す図。
【図８】図６に示すチャンバー包囲体の断面図の別の例を示す図。
【図９】図４及び図５に示すシール継手手段を構成している中央環状部材の断面図。
【図１０】図４及び図５に示すシール継手手段のスプール部材と中央環状部材との組付け状態を示す図。
【図１１】図４及び図５に示すシール継手手段のスプール部材と押え環状部材との組付け状態を示す図。
【図１２】図４及び図５に示すシール継手手段の構成部材を分解して示した図。
【図１３】本発明の第２の実施例である昇華精製装置の正面を概略的に示した図。
【図１４】図１３の裏面図。
【図１５】本発明の第２実施例を示す昇華精製装置本体の詳細図。
【符号の説明】
【００４５】
１０：昇華精製装置                    １２：昇華精製装置本体
１４：ハウジング                      ２０：チャンバー
２２：シール継手手段                  ２４：３方向継手
２６：ボート                          ２８：捕集管
３１：チャンバー加熱包囲体            ３６：枢動係止手段
３７：スケルトン枠体                  ４０、４２：拡径縁部
４６：スプール部材                    ４８：貫通孔
５０：中央環状部材                    ５２：押え環状部材
５４、５６：弾性シールリング          ５８：第１の締結部材
６０：第２の締結部材                  ６２：弾性リング
６６：シールリング                    ７６：クランプ締具
７８：密閉開閉手段                    ８０：バルブ手段
８２：エルボー導管                    ８４：コールドトラップ
８６：ターボ分子ポンプ                ８８：ドライポンプ
１００：昇華精製装置                  １０２：昇華精製装置本体
１０４：ハウジング                    １０６：チャンバー
１０８：右端部シール継手手段          １１０：スプール部材
１１２：中央環状部材                  １１４：押え環状部材
１１５：３方向継手                    １１６：密閉開閉手段
１２０：左端部シール継手手段          １２２：スプール手段
１２４：中央環状部材                  １２６：押え環状部材
１２８、１３０：弾性シールリング      １３２：第１の締結部材
１４０：密閉開閉手段                  １４２：ボート
１４４：捕集管                        Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３：フェルール
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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