(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
生体材料、工業材料、およびこれらの積層体の力学強度、密着性強度、表面性状等を評価するための試料にかかる応力を測定するミクロトーム用応力測定装置において、
前記試料を所定位置に取り付けるとともに、上下方向に移動可能な取付基台と、
前記取付基台に取り付けできる取付部材と、
前記取付部材上に固定されたホルダーと、
前記ホルダーに取り付けられている高感度力変換器と、
前記取付部材に取り付けられ、試料にかかる応力を前記高感度力変換器に伝達する梃構造のＬ字型応力伝達部材と、
前記梃構造のＬ字型応力伝達部材の一端に設けられた試料を押さえる試料押さえと、
前記上下動する試料に当接する際の力生成部と、
を備えていることを特徴とするミクロトーム用応力測定装置。
【請求項２】
前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、試料にかかる応力がその下部に設けられた応力調整ネジによって調整されている応力調整部材を介して前記高感度力変換器にかかることを特徴とする請求項１記載のミクロトーム用応力測定装置。
【請求項３】
前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、垂直部の内側と前記高感度力変換器を保持するホルダーとの間、および前記垂直部と反対側の端部と前記取付部材との間に微細な間隙を有することを特徴とする請求項２に記載のミクロトーム用応力測定装置。
【請求項４】
前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、前記取付部材と少なくとも一つのネジによって横振れが防止されていることを特徴とする請求項２記載のミクロトーム用応力測定装置。
【請求項５】
前記力生成部は、試料を切削するナイフであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のミクロトーム用応力測定装置。
【請求項６】
試料に当接する際に発生する応力の時間的変化を検知する移動量検知手段と、
試料にかかる応力を測定する高感度力変換器と、前記移動量検知手段と高感度力変換器とによって得られた信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換手段と、
前記Ａ／Ｄ変換手段によって得られたデジタル信号を記憶する第１記憶手段と、
予め設定された試料の厚さ情報および試料にかかる応力情報とが記憶されている第２記憶手段と、
前記第１記憶手段における情報と第２記憶手段に記憶された情報とを比較する比較手段と、
前記比較手段の比較判定結果を表示または報知する出力手段と、
から構成されているミクロトームにおける試料判定装置を備えていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のミクロトーム用応力測定装置。
【請求項７】
前記試料を切削する際の応力情報は、パターン情報として記憶されており、前記測定されてデジタル化された応力情報をパターン情報化して、パターン認識により比較するミクロトームにおける試料判定装置を備えていることを特徴とする請求項６に記載のミクロトーム用応力測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、生体に埋め込む材料と筋肉組織との密着性評価、生体組織／異種物質との界面密着性評価を行うための試料を作製するミクロトーム用応力測定装置に関するものである。本発明は、たとえば、前記ミクロトームによって切削された薄切片の評価を行うことができるミクロトームにおける試料判定装置に関するものである。また、本発明は、前記ミクロトームによって切削された薄切片、あるいは応力が加えられた薄切片を正しく評価できるようにするミクロトームにおける応力較正方法に関するものである。
【０００２】
本発明は、工業材料、たとえば、カラーフィルム写真、液晶、ポリーマー、フェノール樹脂、ナイロン（商標）、ポリエチレン、プラスチックレンズ、塗膜、乳剤、アルミ箔、アルマイト箔、金箔、金属多層膜、メッキ箔、細線、超微粒子、触媒、蛍光体、コピー用トナー、炭素繊維、磁気テープ、フロッピーディスク、光ディスク、プリペイドカード、人工腎臓、中空糸、骨、歯、毛髪、印刷用紙、ゴム製ガスケット、感光材料等、およびこれ等の積層体の力学強度、密着性強度等を評価するためのミクロトーム用応力測定装置に関するものである。また、上記材料の各種評価を行うためのミクロトームにおける試料判定装置に関するものである。また、本発明は、前記ミクロトームによって切削された薄切片、あるいは応力が加えられた薄切片を正しく評価できるようにするミクロトームにおける応力較正方法に関するものである。
【０００３】
本明細書において、ミクロトームによって切削される前の状態のものを単に「試料」と記載し、前記「試料」を切削したものを「薄切片」と記載し、電子顕微鏡で前記界面密着性評価を行う際のものを「密着性評価試料」と記載する。
【０００４】
【従来の技術】
従来、生体組織等の評価は、前記生体組織を摘出して決められた手法により樹脂部材で固めたものをミクロトームによって切削して薄切片とし、この薄切片を金属製の網からなるグリッド表面に載置した試料を電子顕微鏡等により観察することにより行われていた。前記ミクロトームは、試料を固定した部分が上下に移動し、固定されたナイフによって薄切片として切削される。また、試料を固定した部分は、所定位置に調整するための動き、および上下動できるようになっている。そして、オペレータは、顕微鏡によって試料を覗き込みながら、位置関係を設定した後、自動的または手動により試料を切削する。
【０００５】
特に、生体組織と異種物質、たとえば、ステンレス鋼、コバルト−クロム合金、純チタンおよびチタン合金、ナイロン（商標名）やポリエステル等のプラスチック部材、天然コラーゲンと合成高分子の複合体、アパタイト（商標名）との界面密着性を評価する必要がある。前記材料は、たとえば、３ｍｍ×２ｍｍ×０．５ｍｍの板状で、その表面に刻みを付けて、家兎または犬の大腿部筋肉組織または大臀筋中に埋め込まれる。前記材料は、埋め込まれて４週間後、１２週間後、あるいは２４週間後に家兎または犬から摘出される。
【０００６】
前記摘出された摘出材料は、材料と組織との界面密着性を評価するために、予め決められた方法で樹脂によって固められる。前記樹脂によって固められた摘出材料は、試料として、ミクロトームによって薄切片として切削され、電子顕微鏡によって観察し易いように金属製の網からなるグリッドの表面に載置される。
【０００７】
前記工業材料の場合、同様に、材料の断面、および積層体の界面状態が判るように切削された試料を観察することによって、力学強度を評価することができる。工業材料、たとえば、金−アルミニウム−銅をポリエステル基板上に接着した場合の剥離強度、各材料間の界面強度等を評価する必要がある。
【０００８】
前記切削された薄切片からなる試料は、力学適合性を評価するために、材料劣化試験、腐食疲労試験、耐摩耗性試験等を行う。前記材料劣化試験は、生体材料として用いられている金属材料あるいは金属イオンが長時間の使用で表面から溶出し、その機能が低下したり、あるいは長期間使用中でのインプラントの溶出挙動（耐食性）を電気化学的に評価する。
【０００９】
前記腐食疲労試験は、人工骨・人工関節に使用されるインプラントが腐食と共に、繰り返し応力が作用するため、長期間の使用中に疲労破壊する「生体内環境」を再現した条件で評価する。
【００１０】
生体材料は、接近している骨などの身体組織との間で摩擦が生じる。複数の材料で構成されたデバイスであれば、材料間での摩擦摩耗が生じる。耐摩耗性試験（摩擦摩耗）は、前記生体材料およびデバイスを切削した薄切片からなる試料を用いて評価を行う。
【００１１】
生体適合性は、細胞適合性評価と組織適合性とがあり、生体材料から溶出する金属イオンや摩耗粉の生体に対する適合性の細胞を用いて評価する。また、生体適合性は、生体材料の劣化と生体への影響の因果関係か細胞レベルで推定できれば、細胞による試験結果より、動物実験の結果、臨床結果の類推が可能となり、試験期間の短縮・試験結果の再現性の高さにつながる。
【００１２】
生体材料は、擬似体液中での微量物質分析を行う必要がある。生体材料は、長期間の使用で劣化、腐食し、微量物質の溶出が起こる。前記微量物質は、長期間の溶出により、人体へ影響するので、生体内環境液中の微量物質の定量法を確立する必要がある。
【００１３】
また、前記生体材料の生体適合性を評価する方法において、前記薄切片からなる試料は、薄切片に切削される際の切削エネルギー、応力等の力学特性が知りたいという要望がある。この要望は、人工生体材料の力学特性、あるいは生体組織と埋設された異種物質との界面の密着性等を定量的に評価する必要があるからである。前記異種物質としては、骨と金属、あるいは筋肉と高分子材料等がある。
【００１４】
Ｅｌｉｃｓｏｎ等は、測定用試料ホルダーに圧電センサーを取り付け、種々の材料（たとえば、ポリスチレン、ポリカーボネイト等）におけるせん断エネルギーの測定を行っているが、無定形高分子材料を硬化した状態のものを切削した際の切削力を求めているに過ぎない（Ｍ．Ｌ．Ｅｌｉｃｓｏｎ  ａｎｄ  Ｈ．Ｌｉｎｄｂｅｒ：Ｊ．ｏｆ  Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉｅｎｃｅ，３１，（１９９６），６５５−６６２  参照）。また、前記Ｅｌｉｃｓｏｎ等のせん断エネルギーの測定に使用したミクロトームは、試料を試料押さえに挟み込むようにして切削している。
【００１５】
図１２はＥｌｉｃｓｏｎ等のミクロトーム用応力測定装置を説明するための図である。図１２において、応力変換器用ホルダー１０１は、図示されていない、試料を切削位置に設定できるように、また、前記試料を切削するための上下方向に移動可動な基台に取り付けられている。前記応力変換器用ホルダー１０１は、試料ホルダー１０２と、応力変換器１０３とが取付ネジ１０５によって取り付けられている。試料ホルダー１０２は、試料押さえネジ１０４によって、上部試料押さえ１０２′の間に試料Ｓを挟持する。
【００１６】
前記基台から別れて固定されるように取り付けられているナイフ１０６は、試料ホルダー１０２に挟持されている試料Ｓの先端部が上下動することによって、薄切片１０８として切削できる。前記切削される際の応力は、試料ホルダー１０２を介して、応力変換器１０３に伝達される。また、前記切断された薄切片１０８は、前記ナイフ１０６に成形されている水溜め部（図示されていない）に溜められている水１０７の上面に浮かぶ。水面に浮かんだ薄切片１０８は、金属製の網からなるグリッドの表面に載置され、電子顕微鏡によって、観察し易い試料となる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
前記Ｅｌｉｃｓｏｎ等のせん断エネルギーの測定方法は、試料Ｓが上下共薄く成形された試料ホルダー１０２と上部試料押さえ１０２′によって挟持されているというミクロトーム用応力測定装置の構造から見て、前記試料Ｓの挟持が容易であるが、切削の際の応力が応力変換器１０３に伝達されずに、前記試料ホルダー１０２と上部試料押さえ１０２′とでエネルギーを吸収している。したがって、前記従来のミクロトーム用応力測定装置は、試料Ｓを切断する際の応力が高感度力変換器に正確に伝達されないので、測定結果の信頼性が低いという欠点を有する。
【００１８】
前記Ｅｌｉｃｓｏｎ等のせん断エネルギーの測定結果を検討すると、時間に対する応力波形が綺麗な矩形波になっていない。すなわち、前記応力波形は、試料の取付けが堅固に固定されていない、また、切削時の応力が正確に高感度力変換器に伝達されていないという二つの理由により、ノイズを多く含んだチャタリング波形となっている。また、前記測定方法は、ミクロトームを使用して試料を切削する際の応力を測定するだけであるため、前記切削された試料の場合、当該試料の品質を評価するための信頼性が乏しい。
【００１９】
前記測定方法は、試料の切削応力を測定しているに過ぎず、試料を測定した結果、前記結果に基づいた品質情報を有する試料、試料の情報管理、あるいは正確な測定を行うための較正等を行うことが考慮されていない。
【００２０】
本発明は、前記Ｅｌｉｃｓｏｎ等が開発したミクロトームの欠点を解決するためのものであり、切削時の応力の微弱な変化であっても、その際のエネルギーが高感度力変換器に正しく伝達するような構造、および較正が簡単にできる構造としたミクロトーム用応力測定装置、およびミクロトームにおける試料判定装置を提供することを目的とする。また、本発明は、ミクロトームによって切削された試料の情報が界面密着性評価に正しく反映できる、ミクロトームにおける応力較正方法を提供することを目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
（第１発明）
第１発明のミクロトーム用応力測定装置は、生体材料、工業材料、およびこれらの積層体の力学強度、密着性強度、表面性状等を評価するための試料にかかる応力を測定するためのものであり、前記試料を所定位置に取り付けるとともに、上下方向に移動可能な取付基台と、前記取付基台に取り付けできる取付部材と、前記取付部材上に固定されたホルダーと、前記ホルダーに取り付けられている高感度力変換器と、前記取付部材に取り付けられ、試料にかかる応力を前記高感度力変換器に伝達する梃構造のＬ字型応力伝達部材と、前記梃構造のＬ字型応力伝達部材の一端に設けられた試料を押さえる試料押さえと、前記上下動する試料に当接する際の力生成部とを備えていることを特徴とする。
【００２２】
（第２発明）
第２発明のミクロトーム用応力測定装置において、前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、試料にかかる応力がその下部に設けられた応力調整ネジによって調整されている応力調整部材を介して前記高感度力変換器にかかることを特徴とする。
【００２３】
（第３発明）
第３発明のミクロトーム用応力測定装置において、前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、垂直部の内側と前記高感度力変換器を保持するホルダーとの間、および前記垂直部と反対側の端部と前記取付部材との間に微細な間隙を有することを特徴とする。
【００２４】
（第４発明）
第４発明の梃構造のＬ字型応力伝達部材は、前記取付部材と少なくとも一つのネジによって横振れが防止されていることを特徴とする。
【００２５】
（第５発明）
第５発明のミクロトーム用応力測定装置において、力生成部は、試料を切削するナイフであることを特徴とする。
【００２６】
（第６発明）
第６発明のミクロトーム用応力測定装置は、第１発明から第５発明において、試料に当接する際に発生する応力の時間的変化を検知する移動量検知手段と、試料にかかる応力を測定する高感度力変換器と、前記移動量検知手段と高感度力変換器とによって得られた信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換手段と、前記Ａ／Ｄ変換手段によって得られたデジタル信号を記憶する第１記憶手段と、予め設定された試料の厚さ情報および試料にかかる応力情報とが記憶されている第２記憶手段と、前記第１記憶手段における情報と第２記憶手段に記憶された情報とを比較する比較手段と、前記比較手段の比較判定結果を表示または報知する出力手段とから構成されていることを特徴とする。
【００２７】
（第７発明）
第７発明のミクロトーム用応力測定装置において、試料を切削する際の応力情報は、パターン情報として記憶されており、前記測定されてデジタル化された応力情報をパターン情報化して、パターン認識により比較するミクロトームにおける試料判定装置を備えていることを特徴とする。
【００２９】
【発明の実施の形態】
（第１発明）
第１発明は、生体に埋め込まれた生体材料、工業材料、あるいはこれらの材料からなる積層体を評価するための薄切片試料を作製するため、試料を切削する際に、切削時における応力を正確に測定できるミクロトーム用応力測定装置に関するものである。前記ミクロトームに取り付けられた取付基台は、試料を切削位置に設定するための移動および切削のための上下方向へ移動できる構成からなる。前記取付基台には、取付部材がネジ等によって着脱自在に取り付けられている。
【００３０】
前記取付基台と別に固定されている力生成部は、前記試料に対して力を与える。力生成部は、前記生体材料、工業材料、これらの材料からなる積層体の力学強度、密着性強度、あるいは表面性状を評価するためのものであり、鋭角、鈍角、凸凹状等各種のものがある。
【００３１】
前記取付部材上には、高感度力変換器が取り付けられたホルダーが設けられている。また、前記取付部材には、試料にかかる応力を高感度力変換器に伝達する梃構造のＬ字型応力伝達部材が取り付けられている。そして、前記梃構造のＬ字型応力伝達部材には、試料を押さえる試料押さえが設けられている。
【００３２】
前記梃構造のＬ字型応力伝達部材の垂直部分に設けられている試料押さえに取り付けられた試料は、前記取付基台の上下動により、固定された力生成部に当たる。この試料が力生成部に当たる際の応力は、梃構造のＬ字型応力伝達部材に伝達されると共に、高感度力変換器に伝達されることにより測定される。また、前記応力は、データとして蓄積されて、試料を切削する際、あるいは密着性評価試料の場合、不所望の力が加わって、不適性な試料であるか否かの判断ができる。
【００３３】
前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、「梃（テコ）」の原理を利用して、試料にかかる応力が試料押さえで吸収されることがなく、高感度力変換器に正確に伝達される。また、前記梃構造のＬ字型応力伝達部材は、試料押さえネジが上下方向に移動して堅固に固定されるため、前記試料のかかる応力が上方に逃げて吸収されることがなく、高感度力変換器に正確に伝達される。
【００３４】
前記応力は、力生成部に当たる瞬間を電圧という形で感知できる。また、前記応力を観察することにより、試料に振動があるか否かを感知することができる。前記のような感知は、試料が所望通りの表面性状となっているか否か、あるいは試料の品質をも評価することができる。また、前記応力による情報は、試料の表面性状や試料の切削枚数等の管理情報の基になる。
【００３５】
（第２発明）
第２発明は、試料を切削する際の応力が梃構造のＬ字型応力伝達部材を介して高感度力変換器により正確に伝達させるためのものであり、応力調整部材や応力調整ネジ等の調整によって行うことができる。第２発明は、試料と高感度力変換器との間に応力調整部材や応力調整ネジがあるため、較正を行う際に較正曲線を直線に近づけることができる。
【００３６】
（第３発明）
第３発明における梃構造のＬ字型応力伝達部材は、その垂直部の内側と前記高感度力変換器を保持するホルダーとの間に微細な間隙を有するように取付部材に取り付けられている。前記間隙は、試料を保持している試料押さえにかかる応力がＬ字型応力伝達部材の垂直部と高感度力変換器のホルダーによって吸収されずに高感度力変換器により正確に伝達できるようにするための構造である。
【００３７】
第３発明におけるＬ字型応力伝達部材は、前記垂直部の反対側の端部と前記取付部材との間に微細な間隙を有するように取付部材に取り付けられている。前記間隙は、試料を保持している試料押さえにかかる応力がＬ字型応力伝達部材の垂直部と反対側の端部と前記取付部材とによって吸収されずに高感度力変換器により正確に伝達できるようにするための構造である。第３発明は、いずれか一方でも良く、両方であれば、より正確なデータを得ることができる。
【００３８】
（第４発明）
第４発明における梃構造のＬ字型応力伝達部材は、前記取付部材と一つのネジによって横振れしないように取り付けられている。このような取り付けは、横振れ防止を目的としているため、複数のネジを使用するより、一本とした方が前記梃構造のＬ字型応力伝達部材を伝わる応力が吸収し難い。すなわち、前記構造は、前記梃構造のＬ字型応力伝達部材の垂直部における応力が高感度力変換器を支えている前記梃構造のＬ字型応力伝達部材の底部を介して高感度力変換器へ正確に伝達できるようにするためである。
【００３９】
（第５発明）
第５発明における力生成部は、試料を切削するナイフである。前記ナイフは、固定されているため、試料が上下に移動することにより、薄切片として切削される。前記ナイフと試料とが当接された際の応力は、Ｌ字型応力伝達部材を介して、高感度力変換器に伝達される。前記試料は、平板、幅の狭い試料、比較的広い幅の試料、あるいはカプセル型のような断面が円形、あるいは楕円形、または厚さの厚い断面が方形に近いもの等がある。
【００４０】
（第６発明）
第６発明のミクロトーム用応力測定装置は、ミクロトームによって切削された試料の善し悪しを判定するミクロトームにおける試料判定装置を備えている。試料に当接する際に発生する応力の時間的変化を検知する移動量検知手段は、高感度力変換器によって電気信号として検知される。また、試料を切削または当接した際にかかる応力は、高感度力変換器によって電気信号として検知される。前記移動量検知手段および高感度力変換器によって検知された電気信号は、Ａ／Ｄ変換手段によってアナログ信号からデジタル信号に変換される。
【００４１】
また、前記Ａ／Ｄ変換手段によって変換されたデジタル信号は、第１記憶手段に情報として記憶される。一方、第２記憶手段には、予め判っている試料の厚さ情報および試料にかかる応力が情報として記憶されている。比較手段は、前記第１の記憶手段における情報と第２の記憶手段における情報とを比較する。
【００４２】
前記試料が切削される際に発生する厚さ情報および応力による情報と第１の記憶手段および第２の記憶手段に記憶されている情報とが前記比較手段によって比較された結果、両者の相違がある一定範囲内であると判断された場合、前記試料は、一定の品質にあると判断することができる。また、出力手段は、前記比較手段の比較結果をデータとして出力したり、あるいは良・不良として表示または報知することができる。また、前記出力手段は、情報処理装置と接続することにより、情報を処理することができる。
【００４３】
（第７発明）
第７発明において、高感度力変換器によって得られる信号は、試料と力生成部あるいはナイフとの感知情報、試料を切削中の振動情報、試料の厚さ情報等がある。これらの情報は、試料を切削している間連続するものがあり、これを連続したパターン情報とすることができる。前記パターン情報は、予め判っているパターン情報と比較することにより、試料の状態がどのようになっているかが判る。
【００４４】
ミクロトーム用応力測定装置の応力較正方法は、たとえば、予め重さの判っている天秤の分銅を用いて行い、直線性を確認するための較正曲線を作成して、補正を行うことができる。ミクロトーム用応力測定装置において、試料を切削する際にかかる応力が高感度力変換器に伝達する部分を逆様に固定する。すなわち、取付基台に取り付けるための取付部材と、前記取付部材上に固定されたホルダーと、前記ホルダーによって取り付けられた高感度力変換器と、前記取付部材に取り付けられると共に試料にかかる応力を高感度力変換器に伝達するＬ字型応力伝達部材と、前記Ｌ字型応力伝達部材に設けられた試料を押さえる試料押さえとから構成される部分が逆様に固定される。
【００４５】
逆様になっている前記Ｌ字型応力伝達部材の下部で、試料押さえに相当する位置に予め重さが判っている分銅を載置する。そして、前記高感度力変換器の出力は、実際に重さが判っている分銅により、較正曲線を作成する。前記較正曲線は、コンピュータ等に予め記憶させておき、自動的に較正されたデータが出力されるようにすることができる。
【００４６】
【実  施  例】
図１は本発明の一実施例で、ミクロトーム用応力測定装置の断面図である。図２は図１に示されたミクロトーム用応力測定装置の上面図である。図３は本発明の一実施例で、ミクロトーム用応力測定装置の試料押さえ方向から見た一部断面図である。図４は本発明の一実施例で、ミクロトーム用応力測定装置の試料押さえと反対側からみた一部断面図である。図５は本発明の一実施例で、図１と同じ方向からみた外観図である。
【００４７】
図１および図２に示す応力測定部１１は、生体に埋め込まれた生体材料、工業材料、あるいはこれら材料からなる積層体を評価するための薄切片試料を作製するための試料Ｓを切削する際に、切削時における応力を正確に測定する部分である。前記応力測定部１１は、図示されていない取付基台と、応力伝達部材用ホルダー１２と、Ｌ字型応力伝達部材１４と、高感度力変換器２０とを主な構成要素としている。
【００４８】
前記ミクロトームに取り付けられた取付基台は、前記試料Ｓを所定位置に設定できるような移動、および前記試料Ｓを上下方向に移動して切削または力を与えることができるような構成になっている。前記取付基台には、応力伝達部材用ホルダー１２が取付ネジ１３によって着脱自在に取り付けられている。前記応力伝達部材用ホルダー１２は、Ｌ字型応力伝達部材１４が図５に示すネジ５１によって横振れしないように固定されている。前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、ネジ５１によって横振れしないように固定されているため、試料Ｓにかかる応力を正確に高感度力変換器２０に伝達させることができる。前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、垂直部１４′に試料押さえネジ１５１が上下方向に移動できるようにして、前記試料Ｓを堅固に固定することができる。
【００４９】
前記試料押さえネジ１５１は、その下部に後述する試料押さえ板１５が設けられている。試料押さえ板１５と対向する位置には、後述する下部試料載置台１６が設けられている。前記試料押さえネジ１５１は、試料押さえネジ取付板１５２によって、Ｌ字型応力伝達部材１４の垂直部１４′に取り付けられる。試料Ｓは、前記試料押さえ板１５を下げることによって、下部試料載置台１６との間に挟持される。
【００５０】
また、前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、その下部中心部に応力調整部材１８を支持する支持部材１８１がある。前記応力調整部材１８は、支持部材１８１を介して、応力調整ネジ１９によって応力を調整できるようになっている。前記応力調整部材１８の上部には、変換器ホルダー１７によって支持されている高感度力変換器２０が設けられている。
【００５１】
前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、試料押さえネジ１５１が挿入されている垂直部１４′と、前記変換器ホルダー１７の側面とに、間隙１４１が設けられ、試料Ｓにかかる応力を高感度力変換器２０に正確に伝達させるような構造になっている。また、前記Ｌ字型応力伝達部材１４の端部１４″と、前記応力伝達部材用ホルダー１２との間には、間隙１２１が設けられている。これらの間隙１２１、１４１は、１ｍｍ以下のものであり、前記Ｌ字型応力伝達部材１４が試料Ｓの応力を伝達し易くしている。前記応力は、データとして蓄積されて、試料Ｓを試料とする際に、不所望の力が加わって、不適性な試料であるか否かの判断ができる。
【００５２】
前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、Ｌ字型の梃となるため、試料Ｓにかかる応力が試料押さえ板１５、試料押さえネジ１５１等で吸収されることがなく、高感度力変換器２０に伝達される。また、前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、その垂直部１４′において、試料押さえネジ１５１が前記試料Ｓを上方向から下方向に押さえるため、試料Ｓが切削または力が加えられた際の応力が上方に吸収されずに、高感度力変換器２０に正確に伝達される。
【００５３】
図１０は本発明の実施例において、試料を切削した際の時間と応力を電圧で検出した状態を説明するための図である。図１０において、横軸が時間（Ｓｅｃ）で、縦軸が電圧（Ｖ）であり、Ｅｐｏｋは、埋込樹脂で、その配合比、厚さ、切削断面積、切削速度が示されている。切削時に矩形波が非常に綺麗に出ているのが判る。このことは、試料の固定が堅固で、しかも切削時に応力が高感度力変換器２０に正確に伝達されていることを示すものである。
【００５４】
前記応力は、図１０に示すように、切削時の応力が観察できるだけでなく、ナイフと試料Ｓとが接触した瞬間を電圧という形で感知できるため、情報処理装置による解析等が簡単にできる。また、前記応力による試料Ｓの観察は、ナイフによる切削時に応力による振動があるか否かを感知することができる。試料Ｓの切削時に、前記のような不所望な振動が感知された場合は、試料Ｓが所望の通りに切削されていないことが判るため、試料Ｓとして使用することができない。
【００５５】
Ｌ字型応力伝達部材１４は、試料Ｓを切削する際の応力を高感度力変換器２０に正確に伝達させるためのものであり、応力調整部材１８および支持部材１８１を介して応力調整ネジ１９等の調整によって行う。前記Ｌ字型応力伝達部材１４は、試料Ｓと高感度力変換器２０との間に応力調整部材１８、支持部材１８１、および応力調整ネジ１９があるため、較正を行う際に較正曲線を直線に近づけることができる。
【００５６】
図６（イ）は本発明の一実施例である試料押さえ板の正面図、（ロ）は試料押さえ板の挟持面を説明するための図、（ハ）は下部試料載置台を説明するための図である。試料Ｓの形状は、断面が板状のもの、円形、楕円形、方形のものがある。このような各種形状の試料Ｓに対応できるように、本実施例試料押さえ板１５は、その下面が図６（ロ）に示すように、線状の凹凸部１５３が設けられている。
【００５７】
一方の下部試料載置台１６は、階段状Ｖ字型部材１６１を構成している。したがって、前記線状の凹凸部１５３と階段状Ｖ字型部材１６１との間には、平板型、断面円形、楕円形、方形、厚さの異なる試料Ｓであっても、堅固に固定することができる。
【００５８】
図７は本発明の一実施例で、ミクロトームによって切削された試料を評価するための判定システムである。図７において、ミクロトームによって切削された試料Ｓを評価する判定システムは、ミクロトームにおける取付基台（図示されていない）の試料Ｓに当接する際に発生する応力の時間的変化を電気信号として検知する移動量検知手段７１と、前記試料Ｓを切削した際にかかる応力を検知する高感度力変換器７２と、前記移動量検知手段７１および高感度力変換器７２によって検知された電気信号をアナログ信号からデジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換手段７３と、前記Ａ／Ｄ変換手段７３によって変換されたデジタル信号を記憶する第１記憶手段７４と、予め判っている基準量を入力する基準量入力・取込手段７５と、前記基準量入力・取込手段７５によって入力された情報等をデータべースとして記憶する第２記憶手段７６と、前記第１記憶手段７４の試料Ｓの応力からなる情報と、第２記憶手段７６に記憶されている予め判っている基準量とを比較する比較手段７７と、前記比較手段７７の比較結果を判定する判定手段７８と、判定手段７８の判定基準を入力する設定手段７９と、前記判定手段７８によって判定した結果を出力する出力手段８０とから構成されている。
【００５９】
前記試料Ｓが切削される際に発生する厚さ情報は、応力の時間的変化を電気信号として検知する前記移動量検知手段７１によって検知し、図示されていないアナログ増幅器によって増幅された後、Ａ／Ｄ変換手段７３によってデジタル信号として、第１記憶手段７４に一時格納される。また、前記試料Ｓの応力による情報は、高感度力変換器７２によって検出された後、同様にして第１記憶手段７４に一時格納される。予め判っている基準量は、基準量入力・取込手段７５から入力され、必要があれば、図示されていないＡ／Ｄ変換によりデジタル信号に変換した後、第２記憶手段７６に一時記憶される。
【００６０】
前記比較手段７７は、第１記憶手段７４のデータと第２記憶手段７６のデータとを比較する。前記判定手段７８は、前記比較手段７７の比較結果が、ある一定範囲内であると判断した場合、前記試料Ｓを一定の品質にあると判断し、一定範囲外であると判断した場合、前記試料Ｓを不良品とすることができる。
【００６１】
前記設定手段７９は、前記判定手段７８の評価基準を任意に設定できるようにする。前記出力手段８０は、前記比較手段７７の比較結果をデータとして出力したり、あるいは良・不良の判定結果をデータとして表示、あるいは出力することができる。また、前記出力手段８０は、情報処理装置と接続することにより、情報を処理することができる。さらに、前記出力手段８０の情報は、第２記憶手段７６にフィードバックされて、データべースとして蓄積することができる。
【００６２】
図７に示す判定システムは、試料Ｓとナイフとの感知情報、試料Ｓを切削中の振動情報、試料Ｓの厚さ情報等を検知することができる。これらの情報は、試料Ｓを切削している間連続するものであり、これを連続したパターン情報とすることができる。前記パターン情報は、前記図７と同様に、予め判っているパターン情報と比較することにより、試料Ｓの状態がどのようになっているかが判る。
【００６３】
図１１は本発明のミクロトーム用応力測定装置を較正するための較正曲線を示す図である。図１１において、横軸が電圧（Ｖ）で、縦軸がかけられた荷重（Ｎ）である。次に、本発明におけるミクロトームの応力較正方法を説明する。図１に示す応力伝達部材用ホルダー１２を逆様にし、変換器ホルダー１７を固定する。前記Ｌ字型応力伝達部材１４における前記試料押さえ板１５の上部（逆様になっている状態で）には、予め重さが判っている分銅（図示されていない）が載置される。前記分銅の重さを順次変えていくことにより、図１１に示すように、前記高感度力変換器２０の出力と前記分銅の重さとによって較正曲線が作成される。前記較正曲線は、コンピュータ等に予め記憶させておき、自動的に較正されたデータが出力されるようにすることができる。図１１に示された較正曲線は、略リニアになっていることが判る。
【００６４】
図８は試料を切削する際の切削応力と切削時間の関係を説明するための図である。図８において、切削厚さを０．５μｍと一定にした場合、切削速度を早くすると、切削応力が高く、切削時間が短いことが判る。また、同様に、切削速度を遅くすると、切削応力が小さく、切削時間が長くなる。
【００６５】
図９は試料を切削する際の切削応力と切削厚さの関係を説明するための図である。図９において、切削応力は、切削厚さに略比例し、切削速度に対して影響が少ないことが判る。図８および図９の結果により、本発明のミクロトーム用応力測定装置は、切削応力をデジタル信号として、管理を行うことにより、切削厚さも管理することができる。
【００６６】
以上、本実施例を詳述したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではない。そして、特許請求の範囲に記載された本発明を逸脱することがなければ、種々の設計変更を行なうことが可能である。たとえば、高感度力変換器は、公知または周知の力−電気変換を使用することができる。また、実施例は、本発明の技術思想を説明するためのものであり、構成要素取り付け手段等が省略されている。
【００６７】
本発明の実施例は、主に試料の薄切片を切削する場合について、説明したが、試料に力を与えた際の応力を測定することによって、力学強度、界面密着性強度、表面性状等を評価することができる。また、本発明における「ミクロトーム」は、「ウルトラミクロトーム」を含むことはいうまでもない。さらに、図７におけるブロックの内容は、公知または周知の技術手段によって達成される範囲のものである。また、パターン認識手段は、公知または周知の情報処理装置によって処理できるものである。
【００６８】
【発明の効果】
本発明によれば、ミクロトームによって、試料を切削または加えられた力の応力に微弱な変化があっても、高感度力変換器に正しく伝達でき、切削または加えられた力により、試料の力学強度、界面密着性強度、表面性状等の評価を正しく反映できる。
【００６９】
本発明によれば、高感度力変換器によって測定された結果と試料との情報管理や、正確な測定を行うための較正を行うことができる。
【００７０】
本発明によれば、Ｌ字型応力伝達部材にミクロトーム用応力測定装置の試料押さえを設けたため、Ｌ字型の梃を利用して、試料にかかる応力が試料押さえ部で吸収されることがなく、高感度力変換器に正確に伝達される。
【００７１】
本発明によれば、前記高感度力変換器における測定データを管理することにより、試料が所望の通りに切削されているか否か、あるいは切削された際の状態を前記データから知ることにより、試料の品質をも評価することができる。また、前記応力による前記データは、試料の膜厚分布や試料の切削枚数等の管理情報にもなる。
【００７２】
本発明によれば、前記Ｌ字型応力伝達部材にかかる応力が前記高感度力変換器に伝達されるような構造になっているため、正確なデータを得ることができる。
【００７３】
本発明によれば、ミクロトーム用応力測定装置の試料押さえが、上下方向に可動な平板と、階段状Ｖ字型部材との間に試料を挟み込む構造になっているため、形状の異なる試料を堅固に固定することができる。
【００７４】
本発明によれば、前記高感度力変換器における出力データは、正確であるため、情報処理装置と接続することにより、試料の管理を有効に行うことができる。
【００７５】
本発明によれば、較正を簡単に行うことができるため、較正曲線をコンピュータ等に予め記憶させておき、自動的に較正されたデータが出力されるようにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例で、ミクロトーム用応力測定装置の断面図である。
【図２】図１に示されたミクロトーム用応力測定装置の上面図である。
【図３】本発明の一実施例で、ミクロトーム用応力測定装置の試料押さえ方向から見た一部断面図である。
【図４】本発明の一実施例で、ミクロトーム用応力測定装置の試料押さえと反対側からみた一部断面図である。
【図５】本発明の一実施例で、図１と同じ方向からみた外観図である。
【図６】（イ）は本発明の一実施例である試料押さえ板の正面図、（ロ）は試料押さえ板の挟持面を説明するための図、（ハ）は下部試料載置台を説明するための図である。
【図７】本発明の一実施例で、ミクロトームによって切削された試料を評価するための判定システムである。
【図８】試料を切削する際の切削応力と切削時間の関係を説明するための図である。
【図９】試料を切削する際の切削応力と切削厚さの関係を説明するための図である。
【図１０】本発明の実施例において、試料を切削した際の時間と応力を電圧で検出した状態を説明するための図である。
【図１１】本発明のミクロトーム用応力測定装置を較正するための較正曲線を示す図である。
【図１２】Ｅｌｉｃｓｏｎ等のミクロトーム用応力測定装置を説明するための図である。
【符号の説明】
１１・・・応力測定部
１２・・・応力伝達部材用ホルダー
１２１・・間隙
１３・・・取付ネジ
１４・・・Ｌ字型応力伝達部材
１４′・・垂直部
１４″・・端部
１４１・・間隙
１５・・・試料押さえ板
１５１・・試料押さえネジ
１５２・・試料押さえネジ取付板
１５３・・凹凸部
１６・・・下部試料載置台
１６１・・階段状Ｖ字型部材
１７・・・変換器ホルダー
１８・・・応力調整部材
１９・・・応力調整ネジ
２０・・・高感度力変換器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0004530477.tif 000009
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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