(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡を用いて鏡面研磨した鋼の表面を観察し、観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、観察した立体画像における非金属介在物と疵や空孔との高低差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする鋼中非金属介在物検査方法。
【請求項２】
照明光源として単波長レーザ光源を使用した第１の光学顕微鏡と、照明光源として白色光源を使用した第２の光学顕微鏡とを用いて鏡面研磨した鋼の同一表面をそれぞれ観察し、前記第１の光学顕微鏡で観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、前記第２の光学顕微鏡で観察したカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする鋼中非金属介在物検査方法。
【請求項３】
照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡と、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡とを用いて鏡面研磨した鋼の同一表面をそれぞれ観察し、前記共焦点顕微鏡で観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、前記共焦点顕微鏡で観察した立体画像における非金属介在物と疵や空孔との高低差と、前記光学顕微鏡で観察したカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする鋼中非金属介在物検査方法。
【請求項４】
前記単波長レーザ光源から出射されるレーザ光の波長が５５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の鋼中非金属介在物検査方法。
【請求項５】
請求項１から４の何れか１項に記載の鋼中非金属介在物検査方法を適用して鋼鋳片及び／又は鋼材の清浄度を調査し、該調査結果に基づいて製造条件を調整する及び／又は鋼材を分別することにより、要求清浄度に合致する鋼材を製造することを特徴とする鋼材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼中に存在する非金属介在物の検査方法及びこれを用いた鋼材の製造方法に関し、特に高精度に非金属介在物を検査することが可能な方法及びこれを用いた鋼材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼中に存在する非金属介在物（以下、適宜「鋼中非金属介在物」という）は、鋼の製造過程において鋼中に不可避的に含まれる酸化物や硫化物等の化合物からなり、鋼母相とは異なる相を形成する。斯かる鋼中非金属介在物の検査においては、検査したい鋼材の特定の表面（断面）を研磨し、該表面で観察される化合物をその形状等から異相、すなわち非金属介在物と判断している。
【０００３】
上記鋼中非金属介在物の検査方法をより具体的に説明すれば、鋼中非金属介在物は微小であるため、熟練作業者が鋼材表面を光学顕微鏡等で拡大して目視観察し、観察画像の中から非金属介在物を官能的に識別・検出して、その寸法や形状別に計数する方法が採用されている。或いは、所定の比較チャートと照合して、識別・検出した非金属介在物が最も合致するチャートに分類する方法が採用されている。
【０００４】
また、近年では、デジタル撮像技術や画像処理技術の進歩・発展に伴い、非金属介在物の識別・検出に際し、観察画像をデジタル化し、画像処理アルゴリズムを内蔵したパーソナルコンピュータや専用プロセッサ等を用いて、観察画像に画像処理を施すことも行われている。
【０００５】
ところで、近年、鋼の高清浄化が図られており（すなわち、鋼中に含有される非金属介在物の量や寸法が減少されてきており）、これに伴い、鋼材表面で観察される非金属介在物の密度や寸法も斬減している。このように高清浄化された鋼材に対する非金属介在物の検査については、より広い検査面積（観察面積）において、より小さな非金属介在物を精度良く検出できることが要求されるようになってきている。
【０００６】
従来、この種の非金属介在物を検査する方法（装置）として、例えば、特許文献１や特許文献２に記載の方法が提案されている。具体的に説明すれば、特許文献１には、非金属介在物を含む試料の測定面の所定領域を拡大視する顕微鏡と、この顕微鏡により拡大視された領域の画像を撮像する撮像手段と、前記画像に所定の画像処理を施す画像処理手段と、この画像処理により画像処理が施された画像から非金属介在物の種別解析を行う解析手段と、前記測定面に相当する仮想測定面を出力する仮想測定面出力手段と、前記解析結果を前記仮想測定面上の対応する領域に前記非金属介在物の種別毎に識別して視覚的に出力する解析結果出力手段とを具備することを特徴とする非金属介在物の検査装置が提案されている（特許文献１の請求項１）。
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の装置は、測定面を通常の光学顕微鏡で拡大視し、拡大視された画像を工業用テレビカメラ（ＩＴＶカメラ）で撮像する構成（特許文献１の第２頁参照）であるため、従来の熟練作業者が行う光学顕微鏡による目視観察以上の精度向上をもたらすものではなく、前述した近年の鋼の高清浄化に対応できないという問題がある。また、通常の光学顕微鏡で拡大視し、工業用テレビカメラで撮像した画像に対して画像処理を施すため、従来の熟練作業者が官能的に非金属介在物と分離識別していた測定面に存在する疵（鋼材を研磨する際に不可避的に生じる疵）や空孔を分離識別できず、これらが非金属介在物として誤検出されたり、或いは、疵や空孔を除去するために測定面の新たな研磨方法や洗浄方法を検討しなければならないという問題がある。
【０００８】
また、特許文献２には、非金属介在物を撮像して赤、緑、青よりなる３原色の濃淡画像を得た後、画像を構成する各画素を前記３原色の濃淡表示より色相で表し、所定の範囲の色相で表される非金属介在物の領域を求め、一方濃淡度により２値化した領域を求め、この両領域が隣接又は重なる部分の面積Ａに対する所定の範囲の色相で表される面積Ａｉの比α（＝Ａｉ／Ａ）を求め、比αの大きさにより、所定範囲の色相に対応する物質が非金属介在物に含まれているかを同定するカラー画像による非金属介在物の自動的な検査方法が提案されている（特許文献２の請求項１）。
【０００９】
しかしながら、特許文献２に記載の方法も、測定面を通常の光学顕微鏡で拡大視し、カラー画像を得るに留まるものであって、特許文献１に記載の装置と同様に、従来の熟練作業者が行う光学顕微鏡による目視観察以上の精度向上をもたらすものではなく、前述した近年の鋼の高清浄化に対応できないという問題がある。また、通常の光学顕微鏡で拡大視し、撮像装置で撮像したカラー画像に対して画像処理を施すため、特許文献１に記載の装置と同様に、従来の熟練作業者が官能的に非金属介在物と分離識別していた測定面に存在する疵や空孔を分離識別できず、これらが非金属介在物として誤検出されたり、或いは、疵や空孔を除去するために測定面の新たな研磨方法や洗浄方法を検討しなければならないという問題がある。
【特許文献１】特許第２８１１３４５号公報
【特許文献２】特許第２８４７６６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、斯かる従来技術の問題を解決するためになされたものであり、近年の鋼の高清浄化に対応できる高精度な非金属介在物検査方法及びこれを用いた鋼材の製造方法を提供することを課題（第１の課題）とする。また、従来、熟練作業者が官能的に非金属介在物と分離識別していた疵や空孔を分離識別し、非金属介在物のみを検出できる非金属介在物検査方法及びこれを用いた鋼材の製造方法を提供することを課題（第２の課題）とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記第１の課題を解決するべく、本発明の発明者らは鋭意検討を行った。まず、非金属介在物の検査方法を高精度化するには、分解能を高めるという観点から、顕微鏡に高倍率対物レンズを使用することによる高精度化（高分解能化）と、撮像素子の高集積化といった対応策が考えられる。一方、検査面積（観察面積）を広げるという観点からは、顕微鏡に低倍率対物レンズを使用することによる観察面積の増大や、複数視野での観察といった対応策が考えられる。
【００１２】
しかしながら、従来の光学顕微鏡で高倍率対物レンズを使用すると、レンズ外周部（観察面外周部）において色収差が生じ、撮像した画像における非金属介在物の像の輪郭がぼやける結果、撮像素子を高集積化してもその効果を享受できなくなるという問題が生じた。一方、密度が斬減している非金属介在物をより多く観察できるように、一つの視野でより広い観察面積を確保するべく低倍率対物レンズを使用しても、特にレンズ外周部（観察面外周部）では色収差や像のゆがみを生じるという問題があった。
【００１３】
本発明の発明者らは、上記のような問題の多くが、光学顕微鏡の照明光源として可視光領域の広い波長を有する白色光源を用いていることに起因していると考え、照明光源として単波長レーザ光源を用いれば、上記のような問題が軽減されるのではないかという着想を得た。しかしながら、照明光源として単波長レーザ光源を用いた場合、種々の化合物からなる非金属介在物が、母相である鋼に対して輝度差（反射光の光量差）によって十分に識別できるか否かが懸念された。そこで、本発明の発明者らは、照明光源として単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡を用いて、実際に鋼中で問題となる酸化物系、硫化物系、窒化物系及び炭窒化物系、さらにはそれらの複合系等の種々の非金属介在物を繰り返し観察した結果、研磨された鋼と輝度差によって十分に識別可能であることを見出した。
【００１５】
ここで、照明光源に単波長レーザ光源を使用する顕微鏡として、レーザ光を観察面上で走査し、焦点面からの反射光のみを検出することにより、観察面の濃淡画像と凹凸画像（立体画像）とを得ることのできる共焦点顕微鏡が知られている。本発明の発明者らは、このような共焦点顕微鏡を鋼中非金属介在物の検査に適用すれば、前述のような色収差の影響を軽減することができると共に、従来は熟練作業者が官能的に非金属介在物と分離識別していた観察面に存在する疵や空孔を、高低差に基づいて識別可能ではないかという着想を得た。そこで、本発明の発明者らは、照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡を用いて、種々の非金属介在物の他、疵や空孔を含んだ鋼の表面を繰り返し観察した結果、研磨された鋼と、非金属介在物、疵及び空孔とは、輝度差によって十分に識別可能であり、さらには、非金属介在物と、疵や空孔とは明確な高低差を生じるため、この高低差によってこれらを十分に識別可能であることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１６】
すなわち、前記第１及び第２の課題を解決するべく、本発明は、特許請求の範囲の請求項１に記載の如く、照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡を用いて鏡面研磨した鋼の表面を観察し、観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、観察した立体画像における非金属介在物と疵や空孔との高低差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする鋼中非金属介在物検査方法としても提供される。
【００１７】
前述のように、単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡を用いて鏡面研磨した鋼の表面を観察し、観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差に基づけば、基本的に非金属介在物を識別することが可能である。しかしながら、観察面には不可避的に汚れやゴミ等の付着物が存在し、この付着物と非金属介在物との輝度差が大きくない場合には、非金属介在物のみを精度良く検出することが困難となる場合もあると考えられた。また、非金属介在物の特定の種類によっては、或いは２種類以上の非金属介在物が混在するような場合には、鋼との輝度差或いは非金属介在物同士の輝度差が生じ難くなり、これにより非金属介在物を精度良く識別することが困難となる場合もあると考えられた。本発明の発明者らは、照明光源として単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡による鋼の表面の観察前後に、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡で同一表面を観察し、この白色光源を使用した光学顕微鏡で得られたカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差に基づいて非金属介在物を識別すれば、照明光源として単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡による鋼表面の観察によって、前述のような色収差の影響を軽減することができると共に、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡による鋼表面の観察によって、上記の付着物や輝度差の生じ難い非金属介在物の問題が軽減されるのではないかという着想を得た。そこで、本発明の発明者らは、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡を用いて、種々の非金属介在物の他、汚れやゴミ等の付着物を含んだ鋼の表面を繰り返し観察した結果、研磨された鋼と、非金属介在物、汚れ等の付着物とは、色差によって十分に識別可能であり、その情報から単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡を用いて得られた濃淡画像から目的とする介在物のみを抽出し得ることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１８】
すなわち、前記第１の課題を解決するべく、本発明は、特許請求の範囲の請求項２に記載の如く、照明光源として単波長レーザ光源を使用した第１の光学顕微鏡と、照明光源として白色光源を使用した第２の光学顕微鏡とを用いて鏡面研磨した鋼の同一表面をそれぞれ観察し、前記第１の光学顕微鏡で観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、前記第２の光学顕微鏡で観察したカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする鋼中非金属介在物検査方法としても提供される。
【００１９】
また、前記第１及び第２の課題を解決するべく、本発明は、特許請求の範囲の請求項３に記載の如く、照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡と、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡とを用いて鏡面研磨した鋼の同一表面をそれぞれ観察し、前記共焦点顕微鏡で観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、前記共焦点顕微鏡で観察した立体画像における非金属介在物と疵や空孔との高低差と、前記光学顕微鏡で観察したカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする鋼中非金属介在物検査方法としても提供される。
【００２０】
好ましくは、特許請求の範囲の請求項４に記載の如く、前記単波長レーザ光源から出射されるレーザ光の波長は５５０ｎｍ以下とされる。
【００２１】
また、本発明は、特許請求の範囲の請求項５に記載の如く、請求項１から４の何れか１項に記載の鋼中非金属介在物検査方法を適用して鋼鋳片及び／又は鋼材の清浄度を調査し（含有する非金属介在物の量や種類や寸法などを調査し）、該調査結果に基づいて製造条件を調整する及び／又は鋼材を分別する（調査した清浄度に応じて鋼材を格付けする）ことにより、要求清浄度に合致する鋼材を製造することを特徴とする鋼材の製造方法としても提供される。
【発明の効果】
【００２２】
本発明に係る鋼中非金属介在物の検査方法によれば、照明光源として単波長レーザ光源を使用した顕微鏡を用いるため、対物レンズの外周部における色収差の影響を受けることなく高い分解能を享受でき、観察した濃淡画像において鋼と十分な輝度差（濃度差）を有すると共に、鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像を観察することが可能である。また、鮮明な輪郭を有するため、観察した濃淡画像に画像処理を施し、非金属介在物を自動抽出するような場合にも、精度良く非金属介在物の形状等を算出することが可能である。さらに、色収差の影響を受けないため、対物レンズの開口数に応じた最大の視野で観察でき、高清浄化によって密度が斬減している非金属介在物をより多く観察することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、添付図面を適宜参照しつつ、本発明の実施形態について説明する。
＜第１実施形態＞
本発明の第１実施形態に係る鋼中非金属介在物の検査方法は、照明光源として単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡を用いて鏡面研磨した鋼の表面を観察し、観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差に基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする。
【００２４】
本実施形態に係る検査方法によれば、照明光源として単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡を用いるため、対物レンズの外周部における色収差の影響を受けることなく高い分解能を享受でき、観察した濃淡画像において鋼と十分な輝度差（濃度差）を有すると共に、鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像を観察することが可能である。また、鮮明な輪郭を有するため、観察した濃淡画像に画像処理を施し、非金属介在物を自動抽出するような場合にも精度良く非金属介在物の形状等を算出することが可能である。さらに、色収差の影響を受けないため、対物レンズの開口数に応じた最大の視野で観察でき、高清浄化によって密度が斬減している非金属介在物をより多く観察することが可能である。
【００２５】
＜第２実施形態＞
本発明の第２実施形態に係る鋼中非金属介在物の検査方法は、照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡を用いて鏡面研磨した鋼の表面を観察し、観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、観察した立体画像における非金属介在物と疵や空孔との高低差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする。
【００２６】
本実施形態に係る検査方法によれば、第１実施形態に係る検査方法と同様に、照明光源として単波長レーザ光源を使用した顕微鏡（共焦点顕微鏡）を用いるため、対物レンズの外周部における色収差の影響を受けることなく高い分解能を享受でき、観察した濃淡画像において鋼と十分な輝度差（濃度差）を有すると共に、鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像を観察することが可能である。また、濃淡画像において鋼と十分な輝度差を有する領域に、非金属介在物の他に疵や空孔が含まれていたとしても、この領域について観察した立体画像における高さ（深さ）を評価すれば、非金属介在物と疵や空孔とは明確な高低差を有するため、この高低差に基づいて非金属介在物を識別することが可能である。なお、本実施形態に係る検査方法によって得られた画像に画像処理を施す際には、高低差に基づいて非金属介在物を識別した後（高低差に基づいて非金属介在物以外の疵や空孔の像を除去した後）の濃淡画像を画像処理対象とすれば、該濃淡画像には鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像が観察できるため、精度良く非金属介在物の形状等を算出することが可能である。
【００２７】
＜第３実施形態＞
本発明の第３実施形態に係る鋼中非金属介在物の検査方法は、照明光源として単波長レーザ光源を使用した第１の光学顕微鏡と、照明光源として白色光源を使用した第２の光学顕微鏡とを用いて鏡面研磨した鋼の同一表面をそれぞれ観察し、前記第１の光学顕微鏡で観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、前記第２の光学顕微鏡で観察したカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする。
【００２８】
本実施形態に係る検査方法によれば、第１実施形態に係る検査方法と同様に、照明光源として単波長レーザ光源を使用した第１の光学顕微鏡を用いるため、対物レンズの外周部における色収差の影響を受けることなく高い分解能を享受でき、観察した濃淡画像において鋼と十分な輝度差（濃度差）を有すると共に、鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像を観察することが可能である。また、第１の光学顕微鏡によって観察された濃淡画像において鋼と十分な輝度差を有する領域に、非金属介在物の他に汚れ等の付着物が含まれていたとしても、或いは、たとえ鋼と輝度差の乏しい非金属介在物が含まれていたとしても、この領域について第２の光学顕微鏡により観察したカラー画像における色差を評価すれば、非金属介在物と、鋼や汚れ等の付着物とは明確な色差を有するため、この色差に基づいて非金属介在物を識別することが可能である。なお、本実施形態に係る方法によって得られた画像に画像処理を施す際には、色差に基づいて非金属介在物を識別した後（色差に基づいて非金属介在物以外の鋼や付着物の像を除去した後）の濃淡画像を画像処理対象とすれば、該濃淡画像には鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像が観察できるため、精度良く非金属介在物の形状等を算出することが可能で好都合である。また、第１及び第２の光学顕微鏡で鋼の同一表面を観察するには、例えば、複数の光源を装着可能で、各光源から出射した光が共通の対物レンズを介して観察面に照射され、各光源から照射された光が観察面で反射した光を前記対物レンズを介してそれぞれ独立した撮像素子に分けて結像させるように構成された公知の光学系を採用すれば良い。或いは、前記各光源から出射された光が観察面で反射した光を前記対物レンズを介して共通の撮像素子に結像させるように構成された公知の光学系を採用し、各光源から順に光を出射する（一の光源から光を出射するときには他の光源からは光を出射しない）ことも可能である。
【００２９】
＜第４実施形態＞
本発明の第４実施形態に係る鋼中非金属介在物の検査方法は、照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡と、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡とを用いて鏡面研磨した鋼の同一表面をそれぞれ観察し、前記共焦点顕微鏡で観察した濃淡画像における鋼と非金属介在物との輝度差と、前記共焦点顕微鏡で観察した立体画像における非金属介在物と疵や空孔との高低差と、前記光学顕微鏡で観察したカラー画像における鋼、非金属介在物及び汚れ等の付着物の色差とに基づいて、非金属介在物を識別することを特徴とする。
【００３０】
本実施形態に係る検査方法によれば、第１実施形態に係る検査方法と同様に、照明光源として単波長レーザ光源を使用した顕微鏡（共焦点顕微鏡）を用いるため、対物レンズの外周部における色収差の影響を受けることなく高い分解能を享受でき、観察した濃淡画像において鋼と十分な輝度差（濃度差）を有すると共に、鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像を観察することが可能である。また、濃淡画像において鋼と十分な輝度差を有する領域に、非金属介在物の他に疵や空孔が含まれていたとしても、この領域について観察した立体画像における高さ（深さ）を評価すれば、非金属介在物と疵や空孔とは明確な高低差を有するため、この高低差に基づいて非金属介在物を識別することが可能である。さらに、共焦点顕微鏡によって観察された濃淡画像において鋼と十分な輝度差を有する領域に、非金属介在物の他に汚れ等の付着物が含まれていたとしても、或いは、たとえ鋼と輝度差の乏しい非金属介在物が含まれていたとしても、この領域について白色光源を使用した光学顕微鏡により観察したカラー画像における色差を評価すれば、非金属介在物と、鋼や汚れ等の付着物とは明確な色差を有するため、この色差に基づいて非金属介在物を識別することが可能である。なお、本実施形態に係る方法によって得られた画像に画像処理を施す際には、高低差に基づいて非金属介在物を識別し、さらに色差に基づいて非金属介在物を識別した後（高低差に基づいて非金属介在物以外の疵や空孔の像を除去し、色差に基づいて非金属介在物以外の鋼や付着物の像を除去した後）の濃淡画像を画像処理対象とすれば、該濃淡画像には鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像が観察できるため、精度良く非金属介在物の形状等を算出することが可能である。また、共焦点顕微鏡及び光学顕微鏡で鋼の同一表面を観察するには、第３実施形態で説明したのと同様の公知の光学系を採用すれば良い。
【００３１】
以上に説明した第１〜第４実施形態に係る検査方法を適用できる鋼（鋼鋳片、鋼材）としては、酸化物系介在物、硫化物系介在物、炭化物系介在物、窒化物系介在物、炭窒化物系介在物及びそれらの組合せの何れかを内在するものであれば、特にその種類は限定されない。非金属介在物の中には、鋳造時に使用されるモールドパウダー等の鋳造パウダーや、製鋼用耐火物由来の介在物等も存在するが、これらの検査にも有用である。従って、第１〜第４実施形態に係る検査方法を適用できる鋼種としては、Ｃ：０．０００５〜１．５０質量％を含有し、残部Ｆｅからなる広範囲の炭素鋼を例示できる。また、このＦｅの一部に代えて、非金属介在物の構成元素であるＡｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃａ、Ｍｇ、ＲＥＭ（希土類酸化物）、Ｏ、Ｓ、Ｎ等が含まれる鋼にも適用可能である。さらに、Ｆｅの一部に代えて、鋼材の材質に影響するが非金属介在物の構成元素にはならないＮｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗ等の元素が含まれる鋼にも適用可能である。
【００３２】
また、第１〜第４実施形態に係る検査方法において、前記単波長レーザ光源から出射されるレーザ光の波長は５５０ｎｍ以下とするのが好ましい。
【００３３】
斯かる好ましい構成によれば、より長波長のレーザ光を出射するレーザ光源を用いる場合に比べ、分解能を高めることができると共に、特にＡｌ２Ｏ３系の非金属介在物について鋼との輝度差が顕著になり、識別性をより一層高めることが可能である。
【００３４】
従来の非金属介在物の検査は、前述のように、熟練作業者が鋼材表面を光学顕微鏡等で拡大して目視観察することによりなされており、多大な工数を必要とすることから、最終製品に対する検査として実施されることがあっても、鋼材の製造条件等を検討・調整するために実施されることはなかった。上記に説明した第１〜第４実施形態に係る鋼中非金属介在物検査方法によれば、広い視野（観察面積）によって効率良く且つ高精度に非金属介在物の検査を行うことができる。また、目視検査に限らず、鮮明な輪郭を有する非金属介在物の像に画像処理を施すように構成すれば、検査の自動化を図ることも可能である。このため、鋼鋳片及び／又は圧延鋼材段階で検査を行い迅速に清浄度を調査することができ、この結果を図１に示すように、鋼材の製造プロセスにフィードバックして、鋼材の製造条件等を検討・調整するために用いることができる。これにより、要求清浄度に合致する鋼材を製造することが可能である。
【００３５】
以下、実施例及び比較例を示すことにより、本発明の特徴をより一層明らかにする。
【００３６】
＜実施例１及び比較例１＞
０．０５０質量％のＳを含有する鋳片の状態の鋼の断面を鏡面研磨し、その断面に存在するＭｎ系介在物を、照明光源として白色光源を使用した光学顕微鏡（金属顕微鏡）（比較例１）と、照明光源として単波長レーザ光源を使用した光学顕微鏡（金属顕微鏡）（実施例１）とを用いてそれぞれ観察した。なお、断面の鏡面研磨には、定法である耐水研磨紙による研磨と、ダイヤモンドペーストによるバフ研磨を用いた。また、白色光源としては、通常の金属顕微鏡で使用されるハロゲンランプを用いた。一方、レーザ光源としては、波長６８５ｎｍの赤色レーザ光を出射するレーザ光源、波長４８８ｎｍの青色レーザ光を出射するレーザ光源、及び、波長４０８ｎｍの青色レーザ光を出射するレーザ光源を用いた。
【００３７】
比較例１
図２は、比較例１に係る白色光源を使用した金属顕微鏡に２０倍対物レンズを使用した場合のＭｎＳ系介在物の観察画像であり、図２（ａ）は観察画像を、図２（ｂ）は図２（ａ）の領域Ｂの拡大画像を、図２（ｃ）は図２（ａ）の領域Ｃの拡大画像を示す。図２に示すように、観察画像の中央部（視野中央部）では比較的鮮明な画像が得られたものの、観察画像の外周部（視野外周部）では不鮮明な画像（介在物の輪郭が不鮮明）となった。観察画像に画像処理を適用し介在物の形状や面積率を測定する場合には、介在物の輪郭を明瞭に捉えることが必要になるため、白色光源を使用した金属顕微鏡では、介在物を撮像し画像解析する場合に特に問題となる。従来、この問題を回避するには、対物レンズの実際の開口数よりも小さい開口数に相当する円に内接する視野に限定する必要が生じるが、１視野の面積が減少するため、観察できる介在物の数が減少してしまうという問題が生じる。
【００３８】
図３は、図２（ｂ）及び（ｃ）に示す観察像をＲ（赤）、Ｇ（緑）及びＢ（青）の３原色に分離し、各原色の画像について介在物の輪郭を抽出した後、それらを重ね合わせて表示した画像である。図３（ａ）が図２（ｂ）に、図３（ｂ）が図２（ｃ）に相当する。図３に示すように、介在物の輪郭の不鮮明さは、色収差の影響が大きいことが分かる。
【００３９】
実施例１
図４は、実施例１に係るレーザ光源（波長４８８ｎｍ）を使用した金属顕微鏡に２０倍対物レンズを使用した場合のＭｎＳ系介在物の観察画像を示す。観察画像は、白黒の濃淡画像となる。図４に示すように、ＭｎＳ系介在物は、単波長のレーザ光源を使用した金属顕微鏡を用いても、母相である研磨された鋼に対して十分な輝度差（濃度差）を有することが分かった。また、比較例１に係る白色光源を使用した金属顕微鏡による観察画像と異なり、色収差が生じないため、介在物の輪郭もぼやけず鮮明であった。特に、観察画像に画像処理を適用し介在物の形状や面積率を測定する場合には、わずかな像のゆがみよりも輪郭が鮮明であることが重要であるため、実施例１に係る方法は極めて有用である。
【００４０】
表１は、前述した３種類のレーザ光源を金属顕微鏡の照明光源として用い、ＭｎＳ系以外の介在物をも含めた種々の介在物を観察した結果を整理したものである。
【表１】
0004577614.tif 000002
【００４１】
表１に示すように、波長６８５ｎｍの赤色レーザ光を出射するレーザ光源を照明光源として用いた場合に、Ａｌ２Ｏ３系介在物が鋼との輝度差が必ずしも十分では無い例があったことを除き、何れのレーザ光源を使用した金属顕微鏡であっても、何れの介在物をも輝度差に基づいて識別可能であった。ただし、分解能を高めることができると共に、Ａｌ２Ｏ３系の非金属介在物について鋼との輝度差を顕著にするには、本実施例では、波長４８８ｎｍ、４０８ｎｍのレーザ光を出射するレーザ光源を用いることが好ましく、一般的には、波長５５０ｎｍ程度以下のレーザ光を出射するレーザ光源を用いることが好ましいと考えられる。
【００４２】
＜実施例２＞
０．００５質量％のＣを含有する鋳片の状態のＡｌ脱酸鋼の断面を鏡面研磨し、その断面に存在するＡｌ２Ｏ３系介在物を、照明光源として単波長レーザ光源を使用した共焦点顕微鏡を用いて観察した。なお、断面の鏡面研磨には、実施例１と同様の方法を用いた。また、レーザ光源としては、波長４０８ｎｍの青色レーザ光を出射するレーザ光源を用いた。
【００４３】
図５は、実施例２に係る共焦点顕微鏡を用いて観察したＡｌ２Ｏ３系介在物の観察画像であり、図５（ａ）は濃淡画像を、図５（ｂ）は立体画像を示す。図５（ａ）に示すように、濃淡画像のみでは、鋼と輝度差を有する領域として、Ａｌ２Ｏ３系介在物の他に、その近傍に存在する空孔が識別される。しかしながら、図５（ｂ）に示す立体画像において、Ａｌ２Ｏ３系介在物と空孔とは明確な高低差を有する（Ａｌ２Ｏ３系介在物は凸状、空孔は凹状になる）ため、図５（ａ）に示す濃淡画像の輝度差を有する領域に、この高低差の情報を適用すれば、Ａｌ２Ｏ３系介在物のみを識別することが可能である。
【００４４】
＜実施例３＞
０．００５質量％のＣを含有する鋳片の状態のＭｎ−Ｓｉ脱酸鋼の断面を鏡面研磨し、その断面に存在するＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物を、照明光源として単波長レーザ光源を使用した金属顕微鏡を用いて観察した。なお、断面の鏡面研磨には、実施例１と同様の方法を用いた。また、レーザ光源としては、波長４０８ｎｍの青色レーザ光を出射するレーザ光源を用いた。その後、上記金属顕微鏡の照明光源を白色光源（ハロゲンランプ）として、同一断面を観察した。
【００４５】
図６は、実施例３に係る金属顕微鏡を用いて観察したＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物の観察画像であり、図６（ａ）は照明光源として単波長レーザ光源を使用した場合に観察された濃淡画像を、図６（ｂ）は照明光源として白色光源を使用した場合に観察されたカラー画像を示す。図６（ａ）に示すように、濃淡画像のみでは、鋼と輝度差を有する領域として、略円形で点在するＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物の他に、研磨時に付着した汚れが識別される。しかしながら、図６（ｂ）に示すカラー画像によって、撮像時の階調に応じた色情報を得ることができる。そして、ＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物と、汚れと、母相である鋼とは、この色情報に基づいて識別可能である。例えば、カラー画像がＲＧＢそれぞれ２５６階調からなるデジタル画像であれば、ＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物、汚れ及び鋼は、それぞれ平均して図７に示すような色情報を有する。図６（ａ）に示す濃淡画像の輝度差を有する領域に、図７に示すような色情報（色差）を適用すれば、ＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物のみを識別することが可能である。より具体的に説明すれば、例えば、図７に示すようなＲＧＢの各階調値から公知の変換式に基づいて明度及び色差を算出し、算出された色差の値に応じて、介在物、汚れ及び鋼を識別することが考えられる。
【００４６】
＜実施例４及び比較例２＞
実施例４
実施例３と同じ鋳片のサンプルを、レーザ光源（波長４０８ｎｍ）を使用すると共に２０倍対物レンズを使用した各種の顕微鏡を用いて、６４０μｍ×４８０μｍの視野で観察した。より具体的に説明すれば、照明光源としてレーザ光源（波長４０８ｎｍ）を使用した金属顕微鏡を用いて輝度差により介在物を識別する検査方法（第１実施形態に相当）、照明光源としてレーザ光源（波長４０８ｎｍ）を使用した共焦点顕微鏡を用いて輝度差及び高低差により介在物を識別する検査方法（第２実施形態に相当）、照明光源としてレーザ光源（波長４０８ｎｍ）を使用した金属顕微鏡を用いての輝度差と、照明光源として白色光源（ハロゲンランプ）を使用した金属顕微鏡を用いての色差とにより介在物を識別する検査方法（第３実施形態に相当）、照明光源としてレーザ光源（波長４０８ｎｍ）を使用した共焦点顕微鏡を用いての輝度差及び高低差と、照明光源として白色光源（ハロゲンランプ）を使用した金属顕微鏡を用いての色差とにより介在物を識別する検査方法（第４実施形態に相当）をそれぞれ適用し、各検査方法によって識別された介在物の個数を画像処理を適用することにより自動的に計数した。
【００４７】
比較例２
一方、比較例２として、照明光源として白色光源（ハロゲンランプ）を使用した金属顕微鏡を用い、上記と同じ視野（６４０μｍ×４８０μｍ）を観察し、目視によって識別した介在物の個数を計数した。なお、基準法（真値）として、前記視野（６４０μｍ×４８０μｍ）内に存在する１μｍ以上の寸法を有する介在物を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びエネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザー（ＥＤＳ）を用いて、１個１個確認しながらその個数を計数した。
【００４８】
図８は、基準法による測定結果を基準（１００％）とした場合における、実施例３の各検査方法及び比較例２の検査方法による測定結果を示す。図８に示すように、比較例２の検査方法では、対物レンズの色収差の影響によって分解能が不足していることに起因して、２μｍ以上の寸法を有する介在物しか鮮明に識別することができず、基準法による測定結果と比較して５６％の個数となった。これに対し、実施例３の各検査方法によれば、第１実施形態に相当する方法では基準法による測定結果の１２４％の個数、第２実施形態に相当する方法では基準法による測定結果の１１２％の個数、第３実施形態に相当する方法では基準法による測定結果の１２０％の個数となり、何れも比較例２の検査方法に比べれば精度良く介在物の個数を計数することが可能であった。特に、第４実施形態に相当する方法では基準法による測定結果の１０８％の個数となり、極めて高い測定精度を得ることが可能であった。
【００４９】
＜実施例５及び比較例３、４＞
実施例５
照明光源として単波長レーザ光源（波長４０８ｎｍ）を使用した金属顕微鏡を用いて輝度差により介在物を識別する検査方法（第１実施形態に相当）を極低炭素鋼製造プロセスに適用した。極低炭素鋼は、０．００１〜０．０１質量％のＣを含有し、さらに０．０１〜０．０６質量％のＡｌを含有する薄鋼板にされる代表的な鋼材であり、クラスタ状の粗大なＡｌ２Ｏ３系介在物を内在している。また、極低炭素鋼には、連続鋳造法によってスラブ形状の鋳片にされる際に、連続鋳造用モールドパウダーが巻き込まれたいわゆる外来系介在物も存在する。これらの介在物は、スラブ表層部に存在すると、冷間圧延後の薄鋼板表面において、圧延方向に長く進展した線状欠陥（いわゆるスリバー疵）の原因になることが、疵部に残存する介在物の痕跡から知られている。
【００５０】
本実施例では、鋳造されている極低炭素鋼スラブ（幅１２００ｍｍ）の幅方向中央部から、表層から４５ｍｍの位置の断面を観察可能なように、長さ６０ｍｍ、幅２０ｍｍの試料を採取した。そして、この試料の表層部から４５ｍｍの位置に相当する断面を実施例と同様の定法で鏡面研磨し、その断面を前述のように第１実施形態に相当する検査方法で観察した。対物レンズとしては１０倍の対物レンズを使用し、観察面の位置を変えて計７００視野分（観察面積：約１１４０ｍｍ２）観察し、介在物の寸法（粒径）と個数を画像処理を適用して自動的に測定した。図９は、本実施例による測定結果を示す。なお、図９の横軸は介在物の粒径を、図９の縦軸は横軸に示す各粒径の介在物が観察面積１０ｃｍ２当たりに存在する個数の自然対数値を示す。
【００５１】
比較例３
上記実施例５で用いた極低炭素鋼スラブの実施例５の試料と略同位置から、長さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍの試料を採取し、照明光源として白色光源（ハロゲン光源）を使用した光学顕微鏡を用いて断面の全面（観察面積：約１００ｍｍ２）を観察し、目視によって介在物の寸法（粒径）と個数を測定した。図１０は、本比較例による測定結果を示す。なお、図１０の縦軸は介在物の粒径を、図１０の縦軸は横軸に示す各粒径の介在物が観察面積１０ｃｍ２当たりに存在する個数の自然対数値を示す。
【００５２】
比較例４
上記実施例５で用いた極低炭素鋼スラブの実施例５の試料と略同位置から採取した試料を、スリバー疵の発生と相関が認められる大型介在物を抽出可能なスライム法によって溶解（溶解量：約０．９５ｋｇ）し、抽出した大型介在物について、その寸法（粒径）とスラブ１０ｋｇ当たりに換算した個数とを測定（光学顕微鏡を使用して熟練作業者が目視で測定）した。
【００５３】
評価
図９に示す実施例５についての測定結果に基づき、介在物の粒径と個数との関係を近似関数で近似した。そして、この近似関数を用いて、実施例５の方法を用いれば得られるであろう大型介在物（粒径８１〜１２１μｍ、及び粒径１２１〜１６０μｍ）の個数を算出した。そして、上記のようにして算出した個数をスラブ１０ｋｇ当たりに含まれる個数に換算した。同様にして、図１０に示す比較例３についての測定結果に基づき、介在物の粒径と個数との関係を近似関数で近似した。そして、この近似関数を用いて、比較例３の方法を用いれば得られるであろう大型介在物（粒径８１〜１２１μｍ、及び粒径１２１〜１６０μｍ）の個数を算出した。そして、上記のようにして算出した個数をスラブ１０ｋｇ当たりに含まれる個数に換算した。図１１は、上記のようにして算出した、実施例５及び比較例３、４の各方法で得られる大型介在物の粒径と、各粒径の大型介在物がスラブ１０ｋｇ当たりに存在する個数との関係を示す図である。図１１に示すように、実施例５の方法で測定した大型介在物の個数は、比較例３の方法で測定した大型介在物の個数と異なり、比較例４の方法で測定した大型介在物の個数と比較的良く一致している。これは、実施例５に係る方法が、スリバー疵を抑制するための製鋼条件を判断するデータとして使用できることを意味する。スライム法は、低電流電解に約５日間を要し、さらには熟練作業者による粒径別に計数する作業が発生する。これに対し、実施例５に係る方法では、自動測定機構を具備した装置（金属顕微鏡にＸＹステージを具備して自動的に撮像視野を調整可能な装置）を用いれば、約１２時間程度で測定可能であるため、多数の試料についての測定が可能であり、鋼材の製造プロセスの条件検討に好適に使用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】図１は、本発明に係る非金属介在物検査方法を用いて鋼材を製造するプロセスを模式的に示すブロック図である。
【図２】図２は、本発明の比較例に係る白色光源を使用した金属顕微鏡を用いて観察したＭｎＳ系介在物の観察画像の一例を示す。
【図３】図３は、図２に示す観察画像を３原色に分離して表示した画像である。
【図４】図４は、本発明の実施例に係る単波長レーザ光源を使用した金属顕微鏡を用いて観察したＭｎＳ系介在物の観察画像の一例を示す。
【図５】図５は、本発明の実施例に係る共焦点顕微鏡を用いて観察したＡｌ２Ｏ３系介在物の観察画像の一例を示す。
【図６】図６は、本発明の実施例に係る金属顕微鏡を用いて観察したＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物の観察画像の一例を示す。
【図７】図７は、本発明の実施例に係る金属顕微鏡を用いて観察したＭｎＯ−ＳｉＯ２−ＭｎＳ系介在物の観察画像の色情報の一例を示す。
【図８】図８は、本発明の実施例及び比較例に係る方法によって測定した介在物個数の測定結果の一例を示す。
【図９】図９は、本発明の実施例に係る方法によって測定した介在物個数の測定結果の一例を示す。
【図１０】図１０は、本発明の比較例に係る方法によって測定した介在物個数の測定結果の一例を示す。
【図１１】図１１は、本発明の実施例及び比較例に係る方法によって測定した大型介在物個数の測定結果の一例を示す。
【図１】
0004577614.tif 000003
【図９】
0004577614.tif 000004
【図１０】
0004577614.tif 000005
【図２】
0004577614.tif 000006
【図３】
0004577614.tif 000007
【図４】
0004577614.tif 000008
【図５】
0004577614.tif 000009
【図６】
0004577614.tif 000010
【図７】
0004577614.tif 000011
【図８】
0004577614.tif 000012
【図１１】
0004577614.tif 000013