(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ：４〜７％（質量％、以下同じ）、Ｍｎ：０．４〜１．０％、Ｚｒ：０．０５〜０．２５％、Ｚｎ：０．５〜２％を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金板であって、最終熱処理状態での平均結晶粒径が７μｍ以下で、板面において結晶粒方位差が３〜１０°の結晶粒界を２５％以上含むことを特徴とする微細組織を有する構造用アルミニウム合金板。
【請求項２】
前記アルミニウム合金板が、さらにＣｕ：０．１〜０．５％を含有することを特徴とする請求項１記載の微細組織を有する構造用アルミニウム合金板。
【請求項３】
Ｍｇ：４〜７％、Ｍｎ：０．４〜１．０％、Ｚｒ：０．０５〜０．２５％、Ｚｎ：０．５〜２％を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金または該アルミニウム合金にさらにＣｕ：０．１〜０．５％を含有してなるアルミニウム合金の鋳塊を均質化処理後、熱間加工を行い、熱間加工終了後の合金板の温度が室温近傍になった後に中間熱処理を施しまたは中間熱処理を施すことなく、圧延ロールの温度を６０℃以上に制御し且つ合金板の温度を４２０〜２００℃の温度に保持しながら４パス以上の圧延を行い、７０％以上の加工度を与えて所定の板厚とした後、３５０〜４２０℃で３０秒以上の最終熱処理を施すことを特徴とする微細組織を有する構造用アルミニウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車などの車両用部材、船舶用部材などとして好適な構造用アルミニウム合金板、とくに成形性を低下させることなしに高強度が得られ、部材の薄肉化を可能とする微細組織を有する構造用アルミニウム合金板およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、構造用アルミニウム合金は、Ｍｇ、Ｚｎを主要合金成分として含有し、さらにＭｎ、Ｃｕ、Ｚｒなどを組合わせてなるものであり、このアルミニウム合金の板材は、鋳塊を均質化処理後、熱間圧延を行い、中間熱処理を施しまたは施すことなしに、例えば加工度２０〜６０％の冷間圧延を行った後、焼鈍処理として３５０〜４８０℃の温度で熱処理を行うことにより製造される。
【０００３】
しかしながら、従来の構造用アルミニウム合金板の強度には限度があるため、車両用、船舶用などの輸送機器部材への適用における薄肉化の要求に対しては自ずから限界があり、ある程度以上の薄肉化は達成できないのが現状である。
【０００４】
金属材料の強度向上に関しては、結晶粒径を細かくするのが望ましいことが知られている。金属材料の強度と結晶粒径との間にはＨａｌｌ−Ｐｅｔｃｈの関係が成立ち、結晶粒微細化と強度の向上には正の相関がある。また、結晶粒微細化による強化法は他の強化法とは異なり、材料の伸びをあまり損なうことなく強度を向上させることができることも知られている。従来、結晶粒を微細化するための方法として、強加工を加えて歪を蓄積し、その後適当な熱処理を施して再結晶させることが試みられているが、Ａｌ−Ｍｇ系などの構造用アルミニウム合金にこの方法を適用してもある程度以上の結晶粒微細化は困難である。
【０００５】
粗大な再結晶粒の発生を抑制して、グレインストリークやリジングマークの生じない表面性状に優れたアルミニウム合金板を得るために、熱間粗圧延、熱間仕上圧延における圧延温度、圧延速度、圧延ロール温度などを制御する手法（特開２０００−１１９７８２号公報）が提案されているが、この手法によって１００μｍ以上の粗大粒発生は抑制できるものの、最終板の結晶粒径としては２０〜４０μｍ程度のものしか得られない。
【０００６】
５１８２アルミニウム合金を用いて、４７３Ｋ以下の温度で９８．３％の強加工を施した材料を４７３Ｋで焼鈍することにより平均粒径約６００ｎｍの超微細粒組織が形成され、３８０ＭＰａの引張強さと２０％の伸びが得られることも報告（日本金属学会誌、第６３巻第２号（１９９９）２４３−２５１頁）されているが、この場合、結晶粒径１μｍ以下の超微細粒が材料中の７〜８割、最高でも９割程度の領域に形成されるのみで、残りの領域には超微細粒の形成は無く、また、５７３Ｋ以上の温度で焼鈍すると通常の再結晶組織となり、高延性を安定的に得るための高温処理を行うことができないため実用化には問題が多い。微細組織を有する高強度高延性の材料を安定して得るためには、比較的高温で熱処理を施しても粗大粒化しない熱的に安定な微細組織の形成が必要である。
【０００７】
一方、先に、発明者らは、温間圧延における材料温度と圧延ロール温度を制御するとともに、隣り合う結晶粒の方位差（ミスオリエンテーション）（注：隣り合う結晶粒の方位差とは、図１に示すように、結晶粒Ａと結晶粒Ｂに共通な回転軸に対してどの程度の角度差（方位差θ）があるかを示すもの）の考え方を導入し、高強度高耐食性構造用Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金板およびその製造方法（特願２００１−０３９４６４号）を提案した。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、熱的に安定した微細組織を有するＡｌ−Ｍｇ系合金板を得るために、発明者らがＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金について行った上記の手法についてさらに試験、検討を加えた結果としてなされたものであり、その目的は、高温処理を行っても安定した組織性状をそなえ、延性を損なうことなしに高強度を達成することを可能とする構造用Ａｌ−Ｍｇ系合金板およびその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明の請求項１による微細組織を有する構造用アルミニウム合金は、Ｍｇ：４〜７％、Ｍｎ：０．４〜１．０％、Ｚｒ：０．０５〜０．２５％、Ｚｎ：０．５〜２％を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金板であって、最終熱処理状態での平均結晶粒径が７μｍ以下で、板面において結晶粒方位差が３〜１０°の結晶粒界を２５％以上含むことを特徴とする。
【００１０】
請求項２による微細組織を有する構造用アルミニウム合金板は、請求項１において、前記アルミニウム合金板が、さらにＣｕ：０．１〜０．５％を含有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の請求項３による微細組織を有する構造用アルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｇ：４〜７％、Ｍｎ：０．４〜１．０％、Ｚｒ：０．０５〜０．２５％、Ｚｎ：０．５〜２％を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金または該アルミニウム合金にさらにＣｕ：０．１〜０．５％を含有してなるアルミニウム合金の鋳塊を均質化処理後、熱間加工を行い、熱間加工終了後の合金板の温度が室温近傍になった後に中間熱処理を施しまたは中間熱処理を施すことなく、圧延ロールの温度を６０℃以上に制御し且つ合金板の温度を４２０〜２００℃の温度に保持しながら４パス以上の圧延を行い、７０％以上の加工度を与えて所定の板厚とした後、３５０〜４２０℃で３０秒以上の最終熱処理を施すことを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明は、最終的に延性回復のための熱処理を行って使用するＡｌ−Ｍｇ系合金板に関するものであり、まず、本発明における含有成分の意義および限定理由について説明すると、Ｍｇは、強度を向上させる主要元素であり、好ましい含有範囲は４〜７％である。４％未満では従来合金並の強度が得られず、また微細粒化も阻害され、７％を越えて含有されると、熱間加工性が低下して板材の製造が困難となる。
【００１３】
Ｍｎは、熱的に安定な組織を形成させるよう機能する元素である。すなわち、後述する４２０〜２００℃での温間圧延において、固溶していたＭｎが微細に析出して、加工によって導入された転位の移動を抑制する作用があり、さらに繰り返し加工することで不動転位が形成されて結果的に熱的安定な組織となる。Ｍｎの好ましい含有量は０．４〜１．０％の範囲であり、０．４％未満では上記の効果が十分でなく、熱的安定な組織が形成し難い。１．０％を越えると、加工性が劣化して圧延割れや成形性不良などの問題が生じる。Ｍｎのさらに好ましい含有範囲は０．５〜０．８％である。
【００１４】
Ｚｒは、Ｍｎとともに熱的に安定した組織を形成するために必要な元素であり、ＺｒもＭｎと同様、後述する４２０〜２００℃での温間圧延の際に微細に析出し、加工によって導入された転位の移動を抑制する作用があり、さらに繰り返し加工することで不動転位が形成されて結果的に熱的安定な組織を形成する。Ｚｒの好ましい含有範囲は０．０５〜０．２５％であり、０．０５％未満ではこの効果が小さく、０．２５％を越えても、熱的に安定な組織形成への寄与は変わらず、むしろ鋳造時にＺｒ系の巨大晶出物が形成し易くなるため好ましくない。Ｚｒのさらに好ましい含有量は０．１０〜０．２０％の範囲である。
【００１５】
Ｚｎは、Ｍｎ、Ｚｒと同様に熱的に安定な組織を形成するよう機能する。すなわち、後述する４２０〜２００℃での温間加工中にＭｇ−Ｚｎ系の化合物を形成し、加工によって導入された転位の移動を抑制する作用がある。また、最終熱処理時にも析出して結晶粒成長を抑制する。Ｚｎの好ましい含有量は０．５〜２％の範囲であり、０．５％未満ではその効果が十分でなく、２％を越えると、熱間加工性が低下して割れなどの問題が生じる。
【００１６】
Ｃｕは、熱的に安定な微細組織をより確実に形成するよう機能する。すなわち、後述する４２０〜２００℃での温間加工中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系化合物が微細に析出して、加工によって導入された転位の移動を補助的に抑制し、また、Ｚｎと同様、最終熱処理時にも析出して結晶粒成長を抑制する。Ｃｕの好ましい含有量は０．１〜０．５％の範囲であり、０．１％未満ではこの効果が小さく、０．５％を越えると熱間加工性が低下して割れなどの問題が生じる。
【００１７】
本発明においては、Ａｌ−Ｍｇ系（５０００系）合金に含有される程度の量のＣｒ、Ｔｉ、Ｂ、Ｆｅ、Ｓｉを含有しても本発明の効果に影響することはないが、最終板の成形性の観点から各々０．５％以下に制限するのが好ましい。
【００１８】
本発明によるアルミニウム合金板は、平均結晶粒径が７μｍ以下、板面において結晶粒方位差（ミスオリエンテーション）が３〜１０°の小角粒界を全結晶粒界の２５％以上含む組織性状を有することを特徴とし、この組織性状によって、実用上十分な成形性と高強度をそなえた微細組織を有するアルミニウム合金板が得られる。
【００１９】
結晶粒方位差が３〜１０°の小角粒界を全結晶粒界の２５％以上含み、平均結晶粒径が７μｍ以下の微細組織は熱的に安定であり、結晶粒方位差が３〜１０°の小角粒界を全結晶粒界の２５％以上含む組織は平均結晶粒径を微細にする。平均結晶粒径が７μｍを越えると、材料強度向上の度合いが小さくなる。
【００２０】
結晶粒方位差の測定は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）とＣＣＤカメラを組合わせた自動測定装置により行う。具体的は、試料表面に現れた結晶面に電子線を入射させて菊池パターンをＣＣＤカメラに取り込み、コンピュータで結晶面を特定するもので、隣り合う結晶粒の方位差は、各々の結晶面がわかれば共通の回転軸が特定でき、回転軸に対する角度差（＝方位差＝ミスオリエンテーション）が判明する。結晶粒方位差の下限３°は、上記測定装置の分解能、誤差などを考慮して規定したものである。
【００２１】
以下、平均結晶粒径が７μｍ以下、板面において結晶粒方位差（ミスオリエンテーション）が３〜１０°の小角粒界を全結晶粒界の２５％以上含む微細組織を安定して得るアルミニウム合金板の製造方法について説明すると、前記の組成を有するアルミニウム合金を、例えば、通常のＤＣ鋳造によって造塊し、得られた鋳塊について常法に従って均質化処理、熱間加工を行う。
【００２２】
熱間加工終了後の合金板の温度が室温近傍になった後に中間熱処理を施しまたは中間熱処理を施すことなく、圧延ロールの温度を６０℃以上に制御し且つ合金板の温度を４２０〜２００℃、さらに好ましくは４００〜２５０℃の温度に保持しながら繰り返し温間圧延を行う。
【００２３】
上記の工程により熱的に安定な微細組織が形成される。圧延ロールの温度が６０℃未満では、材料表面のみに加工が集中して材料内部への均一な加工が施されず、結果として最終熱処理において結晶粒の粗大化が生じる。
【００２４】
板材の温度が４２０℃を越えると、組織の回復現象が優先的に起こり、不動転位の形成が阻害され、結果として熱的に安定な微細組織を形成することができなくなる。板材の温度が２００℃未満では、Ｍｎ、Ｚｒの析出が遅れ、加工によって導入された転位の移動を抑制する作用が弱まる結果、不動転位の形成が阻害され、最終熱処理において結晶粒の粗大化が生じる。
【００２５】
繰り返し圧延は、４パス以上行うことが好ましく、パス数が３パス以下では、板厚中心部まで十分に加工されず、不動転位の形成が阻害される結果、熱的の安定な微細組織を形成することができないため、最終熱処理後に中心部に粗大結晶粒が形成されることがある。
【００２６】
上記温度域での加工度は７０％以上とするのが好ましく、加工度が７０％未満では、不動転位の形成が不十分となり、最終熱処理後に部分的に粗大結晶粒が混在する組織となり易い。
【００２７】
圧延加工後、延性を回復するために、３５０〜４２０℃の温度で最終熱処理を施す。従来のＡｌ−Ｍｇ系の硬質アルミニウム合金板においては、３５０℃程度の温度に加熱すると再結晶が起こり、延性は向上するが強度は大幅に低下するが、本発明によるＡｌ−Ｍｇ系合金板材の組織性状は熱的に安定なため、３５０℃以上の温度に加熱しても微細組織が維持され、延性が回復して実用上十分な成形性が得られ、且つ高強度が達成できる。４２０℃を越える温度では、部分的に粗大結晶粒が生じ易くなり好ましくない。
【００２８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明するとともに、それに基づいてその効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の好ましい一実施態様を説明するためのものであって、これにより本発明が制限されるものではない。
【００２９】
実施例１
ＤＣ鋳造法により表１に示す組成を有するアルミニウム合金を造塊し、得られたスラブから厚さ３０ｍｍのスライスを調製し、４８０℃の温度で１２ｈの均質化処理を行った。なお、表１において、合金Ａ、Ｂは発明合金、合金Ｓは５０８３標準組成の比較合金である。
【００３０】
ついで、スライスを４８０℃に加熱して、厚さ３０ｍｍから８ｍｍまで熱間圧延を行い、材料温度が室温近傍に低下した後、塩浴炉で４５０℃で６０ｓの中間熱処理を施し、その後、表２に示す条件に従って温間圧延および最終熱処理を行った。圧延は各パス後に再加熱することにより行い、各パス後の再加熱温度は、圧延温度域の上限温度とした。
【００３１】
【表１】
0004398117.tif 000002
【００３２】
【表２】
0004398117.tif 000003
【００３３】
最終熱処理後の各試験材について、結晶粒方位差、平均結晶粒径および引張特性を評価した。評価結果を表３に示す。なお、結晶粒方位差は、日立製作所製ＳＥＭ、Ｏｘｆｏｒｄ社製ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）装置を用いて行い、結晶粒方位差（ミスオリエンテーション）分布を示すヒストグラムから、傾角３〜１０°を示す小角粒界の比率を求めた。
【００３４】
平均結晶粒径は、光学顕微鏡による偏光組織写真あるいは透過型電子顕微鏡写真から切片法により求め、引張特性は、圧延方向に平行に試験片を採取し、標点間距離を１０ｍｍとしてインストロン型引張試験機を用いて求めた。
【００３５】
【表３】
0004398117.tif 000004
【００３６】
表３にみられるように、本発明に従う試験材Ｎｏ．１〜７はいずれも、小角粒界の比率が高く、平均結晶粒径が７μｍ以下の微細組織であり、引張強さが３５０ＭＰａを越え、伸び率も１５％以上の高強度、高延性を示した。
【００３７】
比較例１
実施例１で得られた表１に示す組成のスラブから厚さ３０ｍｍのスライスを調製し、４８０℃の温度で１２ｈの均質化処理を行った。
【００３８】
ついで、実施例１と同様、スライスを４８０℃に加熱して、厚さ３０ｍｍから８ｍｍまで熱間圧延を行い、材料温度が室温近傍に低下した後、塩浴炉で４５０℃で６０ｓの中間熱処理を施し、その後、表４に示す条件に従って温間圧延および最終熱処理を行った。圧延は各パス後に再加熱することにより行い、各パス後の再加熱温度は、圧延温度域の上限温度とした。
【００３９】
【表４】
0004398117.tif 000005
【００４０】
最終熱処理後の各試験材について、実施例１と同一の方法により、結晶粒方位差、平均結晶粒径および引張特性を評価した。評価結果を表５に示す。
【００４１】
【表５】
0004398117.tif 000006
《表注》平均結晶粒径  混粒：一部粗大結晶粒が混在する組織
【００４２】
表５に示すように、試験材Ｎｏ．８〜９は、圧延ロールの温度が低いため最終熱処理後の組織が粗大粒組織となり強度が低いものとなった。試験材Ｎｏ．１０は、圧延開始温度が高いため回復現象が優先されて微細粒組織が得られず、強度の低いものとなった。試験材Ｎｏ．１１は、圧延温度が低いためＭｎ、Ｚｒの析出が遅れ、結果として微細粒組織が得られず強度の低いものとなった。
【００４３】
試験材Ｎｏ．１２は、圧延加工度が７０％未満のため不動転位の形成が十分でなく、粗大粒の混在する組織形態となり強度の低いものとなった。試験材Ｎｏ．１３は、最終熱処理温度が高いため、粗大粒の混在する組織形態となり強度の低いものとなった。試験材Ｎｏ．１４はパス回数が少ないため、粗大粒の混在する組織形態となり強度の低いものとなった。試験材Ｎｏ．１５は、従来の５０８３合金で、微細結晶組織が得られなかった。
【００４４】
実施例２、比較例２
ＤＣ鋳造法により表６に示す組成を有するアルミニウム合金を造塊し、得られたスラブから厚さ３０ｍｍのスライスを調製し、４８０℃の温度で１２ｈの均質化処理を行った。
【００４５】
ついで、スライスを４８０℃に加熱して、厚さ３０ｍｍから８ｍｍまで熱間圧延を行い、材料温度が室温近傍に低下した後、塩浴炉で４５０℃で６０ｓの中間熱処理を施し、その後、表２の試験材Ｎｏ．１と同一の条件に従って温間圧延および最終熱処理を行って、最終熱処理後の各試験材について、実施例１と同じ方法により結晶粒方位差、平均結晶粒径および引張特性を評価した。評価結果を表７に示す。
【００４６】
【表６】
0004398117.tif 000007
【００４７】
【表７】
0004398117.tif 000008
《表注》試験材Ｎｏ．２５：量産規模で作製された５０８３合金軟質板
【００４８】
表７に示すように、本発明に従う試験材Ｎｏ．１６〜１９はいずれも、小角粒界の比率が高く、平均結晶粒径が７μｍ以下の微細組織であり、引張強さが３５０ＭＰａを越え、伸び率も１５％以上の高強度、高延性を示した。
【００４９】
これに対して、試験材Ｎｏ．２０はＭｇ、Ｍｎの含有量が少なく、試験材Ｎｏ．２１、２２はＺｒの含有量が少なく、また試験材Ｎｏ．２３はＺｒ、Ｚｎの含有量が少なく、いずれも微細粒組織が得られず強度の低いものとなった。試験材Ｎｏ．２４はＭｎおよびＺｎの含有量が多いため、熱間圧延性が低下して圧延途中で割れが生じ、それ以降の圧延を行うことができなかった。試験材Ｎｏ．２５は従来の５０８３合金軟質板であり、微細結晶組織が得られず強度が低い。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば、高温処理を行っても安定した組織性状をそなえ、成形性を低下させることなしに高強度を達成することができ、自動車などの車両用部材、船舶用部材などとして好適に使用され、部材の薄肉化を可能とする微細組織を有する構造用Ａｌ−Ｍｇ系合金板およびその製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】結晶粒の方位を示す図である。
【図１】
0004398117.tif 000009