(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を分画可能な親水性の限外ろ過膜の表面に水分子を吸着させる処理と、アルコール系溶媒を介して前記限外ろ過膜の表面の水分子をアルコールに置換させる処理を施し、
下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有する潤滑剤を、
0004552035.tif 000035
（ここで、Ｒ１，Ｒ２は一価の有機基、ｍ，ｎは正の整数）
フッ素系溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を前記限外ろ過膜に形成された細孔内を透過させることにより、前記潤滑剤の分子量と分子量分布を制御することを特徴とする潤滑剤の分子量制御法。
【請求項２】
請求項１において、前記潤滑剤をフッ素系溶媒に溶解させた溶液を前記限外ろ過膜に形成された細孔内を一定の圧力と流量で透過させて、分子量１０００以下が１０重量％以下になるように制御することを特徴とする潤滑剤の分子量制御法。
【請求項３】
請求項１において、前記潤滑剤をフッ素系溶媒に溶解させた溶液を前記限外ろ過膜に形成された細孔内を一定の圧力と流量で透過させて、分子量１０００以下が１０重量％以下、分子量７０００以上が１５重量％以下及び残部が数平均分子量２５００〜３５００になるように制御し、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ/Ｍｎ）比が１.５以下、末端官能基の置換率が９０％以上としたことを特徴とする潤滑剤分子量制御法。
【請求項４】
請求項１又は２において、前記潤滑剤は、磁気もしくは光によって情報を記憶再生可能な円板状の情報記憶再生媒体の表面に設けられることを特徴とする潤滑剤の分子量制御法。
【請求項５】
請求項１又は２において、前記潤滑剤は、非磁性基板表面上に少なくとも下地膜、磁性
層及び保護膜を有する磁気ディスクの前記保護膜の表面に設けられることを特徴とする潤
滑剤の分子量制御法。
【請求項６】
下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有する潤滑剤を、
0004552035.tif 000036
（ここで、Ｒ１，Ｒ２は一価の有機基、ｍ，ｎは正の整数）
フッ素系溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を入れるタンクと、該溶液を分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を境に分画可能な親水性の限外ろ過膜に形成された細孔内を透過させ，循環させるための液循環ポンプとを有する潤滑剤の分子量制御装置において、
前記限外ろ過膜は、アルコール系溶媒を介して限外ろ過膜表面に吸着した水分子をアルコールに置換する処理が施されていることを特徴とする潤滑剤の分子量制御装置。
【請求項７】
請求項６において、該タンクに収容の該溶液を一定の圧力と流量で該限界ろ過膜に透過，循環させるためのインバーターで前記液循環ポンプが制御されることを特徴とする潤滑剤の分子量制御装置。
【請求項８】
下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有する潤滑剤を、
0004552035.tif 000037
（ここで、Ｒ１，Ｒ２は一価の有機基、ｍ，ｎは正の整数）
フッ素系溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を入れるタンクと、分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を境に分画可能な親水性の限外ろ過膜と、該タンクに収容の該溶液を一定の圧力と流量で該限界ろ過膜に透過，循環させるためのインバーターで制御される液循環ポンプと、該限外ろ過膜に該溶液を透過，循環させる流路を有する該限外ろ過膜の支持体と、該タンク，該ポンプ，該支持体をつなぐ各配管と、該各配管に取り付けた圧力計と、バルブとを有する潤滑剤の分子量制御装置であって、
前記限外ろ過膜は、アルコール系溶媒を介して限外ろ過膜表面に吸着した水分子をアルコールに置換する処理が施されており、
該タンク内の該溶液の温度を制御する機能及び液面センサーを有し、該タンクの表面が電解研磨処理されたステンレス鋼からなり，該溶液の該限外ろ過膜への透過・循環の処理時間が該インバーターと連動したタイマーで制御され，該配管がステンレス鋼もしくはテトラフロロエチレンパーフロロアルキルビニルエーテルからなり、該溶液を該限外ろ過膜に形成された細孔内を一定の圧力と流量で透過させて、分子量１０００以下が１０重量％以下、分子量７０００以上が１５重量％以下及び残部が数平均分子量２５００〜３５００になるように制御し、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ/Ｍｎ）比が１.５以下、末端官能基の置換率が９０％以上であることを特徴とする潤滑剤の分子量制御装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、情報記憶再生媒体、情報記憶再生装置並びに磁気ディスク、磁気ディスク装置等に用いられる新規な潤滑剤の分子量制御法及び潤滑剤の分子量制御装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピューターの外部メモリーである情報記憶再生装置は、コンピューターの高性能化に伴って、大容量化、高速転送、小型軽量化が急速に進展しており、その市場は堅調に拡大している。以後コンピューターの外部メモリーである情報記憶再生装置として、主に磁気ディスク並びに磁気ディスク装置を例に取り本発明について記載するが、本発明に記載の内容は、光ディスク装置や光磁気ディスク装置等その他情報記憶再生媒体や情報記憶再生装置も対象とするものである。
【０００３】
磁気ディスクの記録密度は年率８０％以上のスピードで増加を続けている。今後も市場では，パソコンやワークステーションのデータ処理能力の進歩に伴って、磁気ディスクの高記録密度化つまりは、磁気ディスク装置の大容量化が求められると予想される。
【０００４】
一方，磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間では磁気ディスクの高記録密度化に伴ってヘッド浮上量の低下が進んでおり，すでに浮上量ｈｆ（ｆｌｙｉｎｇ ｈｅｉｇｈｔ）は、３０ｎｍ以下にまで低下している。このため，磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間では、接触摺動する機会が増加し、磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間での摺動状態はより苛酷になる傾向にある。従って、磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間での摺動耐久性の確保は，磁気ディスク装置全体の信頼性のなかでも最も重要な位置づけとなっており、今後の記録密度の増大を実現するための最重要課題と言える。
【０００５】
また、磁気ディスク装置での磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間での摺動信頼性に直接影響することとして上記のヘッド浮上量の低下以外に、磁気ディスクの高速回転化と装置内部の温度上昇も考慮しなければならない。磁気ディスクの高速回転化は、データの処理スピードを決めるデータの高速転送を実現するための手法であり、すでに市場では１００００ｒｐｍ以上の回転数で回転する磁気ディスク装置が発売されている。磁気ディスクを高速で回転させると磁気ディスク表面に生じる空気との剪断力と遠心力によって磁気ディスク表面に形成した潤滑膜（剤）が飛散し易くなる。
【０００６】
また、装置内部の温度上昇は、コンピュータ内の温度上昇と装置の小形化と磁気ディスクの実装枚数の増加によってスピンドルモーターからの熱を放熱しにくくなるために発生する問題である。装置内部の温度が上昇すると、磁気ディスクを高速で回転させた場合と同様に磁気ディスク表面に形成した潤滑膜（剤）が飛散し易くなる。潤滑膜（剤）が飛散すると初期に設定した磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間の信頼性設計が維持できなくなり，摺動信頼性が大幅に低下する危険性がある。
【０００７】
すなわち、ヘッド浮上量の低下と磁気ディスクの高速回転化、装置内部の温度上昇による磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間の摺動状態の苛酷さに対して十分な耐久性を確保するには、潤滑剤自身の性能を向上させることはもちろんのこと潤滑膜（剤）の飛散も低減する必要がある。
【０００８】
潤滑膜（剤）において飛散を低減する手法としては，潤滑剤とディスク表面との吸着力を強くする方法と潤滑剤の分子量を高くする方法とが考えられる。潤滑剤とディスク表面との吸着力を強くする方法については、すでに市販されている１００００ｒｐｍの磁気ディスク装置において高吸着性の潤滑剤を採用している。しかし、高吸着性の潤滑剤は、飛散量は少ないものの、接触摺動耐久性に効果的なフリー層（吸着が弱いかもしくは吸着されない潤滑剤の層）が確保できなため、摺動耐久性が低下する問題があり、磁気ディスク用潤滑剤の機能として十分とは言えない。
【０００９】
一方、潤滑剤の分子量を高くする技術としては、これまでに溶媒抽出によって低分子量成分や不純物を除去する方法が特許文献１〜１０に開示されている。
【００１０】
溶媒抽出法は、蒸留法や分取液体クロマト法等と比較して大規模な設備を必要とせず、比較的精度良く、容易に目的とする平均分子量や分子量分布の潤滑剤を得ることが出来る。しかし、溶媒抽出法は、良溶媒と貧溶媒に対する各分子量の溶解性の違いを利用して分画する手法のため、同じ分子構造の潤滑剤でも分子量分布が異なる場合には良溶媒と貧溶媒の比率をその都度変える必要がある。
【００１１】
また、同じ分子構造と分子量分布の潤滑剤でも温度や水分などの要因によって良溶媒と貧溶媒に溶解する潤滑剤の分子量が変化して目的とする平均分子量や分子量分布の潤滑剤を得ることができないなどの問題がある。さらに、潤滑剤の種類が変わった場合は溶媒の種類も変える必要があり、潤滑剤の種類に対しての汎用性に乏しい等の問題もある。
【００１２】
また、上記の特許文献１等に記載の溶媒抽出法で高分子量化した潤滑剤は、潤滑剤の種類によっては末端官能基の置換率が低下し、結果的に潤滑剤の飛散量を低減できない問題も発生する。
【００１３】
一般にこの置換率の低下は、本発明で検討したパーフルオロポリエーテル潤滑剤の場合、パーフルオロポリエーテル鎖と親和性の強い良溶媒とし、末端官能基と親和性が強い溶媒を貧溶媒として使用する。この時、貧溶媒に対しては末端官能基と親和性が強いために選択的に、末端に官能基のついた潤滑剤が溶解しやすく、逆に良溶媒側には末端官能基を持たない潤滑剤成分が優先的に溶解しやすくなる。このため、結果的には低分子量成分を除去した潤滑剤、即ち良溶媒側の潤滑剤は高分子量化するが末端官能基の置換率が低下する。限外ろ過法では、単にろ過膜の径（フィルタ―）で分画されるため、置換率が低下することはない。この事象は、本実施例と比較例に記載する。
【００１４】
一方、分取液体クロマト法やＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフ）法，蒸留法で、工業的に対応した相当量の潤滑剤を分子量制御するためには、大規模な設備が必要となり経済的に不利である。
【００１５】
現在の所、磁気ディスクの高記録密度化あるいは磁気ディスク装置の大容量化とデーターの高速転送を実現するために高速回転でも飛散しにくく、摺動信頼性に優れる潤滑剤を表面に形成した磁気ディスクやそれらを搭載した磁気ディスク装置が得られていない。また、高速回転でも飛散しにくく、摺動信頼性に優れる潤滑剤を得るための潤滑剤の分子量制御法や潤滑剤の分子量制御装置が無いのが現状である。
【００１６】
【特許文献１】特許第２６７７０７４号公報
【特許文献２】特開平４−３１００５号公報
【特許文献３】特開平５ー２０６７３号公報
【特許文献４】特開平５ー２３４０６６号公報
【特許文献５】特開平５ー１０９０５３号公報
【特許文献６】特開平６ー２１５３４７号公報
【特許文献７】特開平７−１４１６４４号公報
【特許文献８】特開平９ー２９１２９６号公報
【特許文献９】特開平９ー１５７６７４号公報
【特許文献１０】特開平１０ー５３７８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
現在、市販されている磁気ディスクには、数平均分子量が２０００〜６０００程度のパーフロロポリエーテル潤滑剤が広く使用されており、例えば商品名フォンブリンZ-DOL, フォンブリンAM２００１（アウジモント株式会社製）などが挙げられる。これら市販のパーフロロポリエーテル潤滑剤は、約数百から１５０００程度までの分子量分布を有している。高速回転による空気とのせん断や装置内の温度上昇によって飛散する潤滑剤は、分子量が約２０００以下の低分子量成分である。従って、潤滑膜（剤）の飛散を低減するためには飛散し易い低分子量の潤滑剤成分を予め除去した潤滑剤を用いて磁気ディスク表面上に潤滑膜を形成する必要がある。
【００１８】
また、磁気ディスクの摺動信頼性の面で、高分子量側においても一定の高分子量成分を除去する必要がある。これは、浮上量の低下により磁気ヘッド・スライダーはシ−ク時にも接触摺動し易くなり、これによりディスク表面の潤滑剤がスライダーの摺動部に集められ易くなる。この様な状態の磁気ヘッド・スライダーは、ディスク起動時に強いスティクションを発生させ、さらに集められた潤滑剤の粘度が高い場合（高分子量の潤滑剤）は、よりスティクションが強くなるためである。特に、ディスク停止時に磁気ヘッド・スライダーがディスク表面上に接触状態で放置される磁気ディスク装置では考慮すべき問題である。すなわち磁気ヘッド・スライダーと磁気ディスクとの間でスティクションが懸念される磁気ディスク装置では、飛散しやすい低分子量の潤滑剤と強いスティクションが発生し易い高分子量の潤滑剤のいずれも除去する必要がある。
【００１９】
また、潤滑剤を上記のとおり平均分子量と分子量分布を制御しても溶媒抽出法等では潤滑剤の吸着力を確保する末端官能基の置換率が低下するため飛散量を低減できない。このため、潤滑剤が飛散しにくい平均分子量と分子量分布に制御することはもちろんのこと置換率の低下も防止しなければならない。
【００２０】
潤滑剤の低分子量成分や高分子量成分を除去し、且つ置換率も低下しない潤滑剤を得るためには、複雑な工程を必要とせず、比較的精度良く、且つ様々な種類や分子量分布の潤滑剤でも対応できる分子量制御技術を使う必要がある。また、大規模な設備を必要とせずコストの面でも有利である必要がある。
【００２１】
本発明の目的は、末端官能基の置換率の高い潤滑剤及び飛散量が少なく摺動信頼性に優れる磁気ディスク並びに磁気ディスク装置等に用いられる潤滑剤の分子量制御法及び潤滑剤の分子量制御装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明は、大規模な設備を必要とせず、一定の圧力と流量で潤滑剤溶液を所定の分子量が分画できるフィルターに透過・循環させるだけで様々な潤滑剤の分画を可能とする限外ろ過法を用いて分子量を制御した潤滑剤を磁気ディスク表面に塗布して潤滑膜を形成する手法を考案し、低飛散で摺動信頼性に優れる情報記憶再生媒体、情報記憶再生装置並びに磁気ディスク、磁気ディスク装置に用いられる潤滑剤の分子量制御法及び潤滑剤の分子量制御装置を得たものである。
【００２３】
本発明は、磁気もしくは光によって情報を記憶再生可能な円板状の情報記憶再生媒体表面に設けられる潤滑剤の分子量制御法において、該情報記憶再生媒体の表面に下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有する
0004552035.tif 000002
【００２４】
（ここで、Ｒ１,Ｒ２は一価の有機基、ｍ,ｎは正の整数）
潤滑膜が形成され、さらに、該潤滑膜を構成する該パーフロロポリエーテルが分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下、分子量７０００以上が全体に対して１５重量%以下であり、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ/Ｍｎ）比が１．５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御されていることを特徴とする。
【００２５】
本発明は，円板状の情報記憶再生媒体が、該情報記憶再生媒体に磁気もしくは光によって情報を記憶再生するヘッドならびに該情報記憶再生媒体を回転させるスピンドルモーター並びに該情報記憶再生媒体に該ヘッドを該情報記憶再生媒体の表面近傍に取り付けるためのアクチュエーター並びに制御回路を有する情報記憶再生装置に用いられ、該情報記憶再生媒体の表面に下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有する
0004552035.tif 000003
【００２６】
（ここで、Ｒ１,Ｒ２は一価の有機基、ｍ,ｎは正の整数）
潤滑膜が形成され、さらに、該潤滑膜を構成する該パーフロロポリエーテルが分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下、分子量７０００以上が全体に対して１５重量%以下であり、重量平均分子量と数平均分子量の比が１．５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御されていることを特徴とする。
【００２７】
本発明は、潤滑膜がガラス基板表面上に下地膜、磁性層及び保護膜の上に順に形成される磁気ディスクに用いられ、該潤滑膜が下記一般式のパーフロロポリエーテルを有し，
0004552035.tif 000004
【００２８】
（ここで、Ｒ１,Ｒ２は一価の有機基、ｍ,ｎは正の整数）
さらに、分子量１０００から８０００の所定の分子量を境に分画可能でアルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によって、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量２５００以上３５００以下で、分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下、分子量７０００以上が全体に対して１５重量％以下、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ／Ｍｎ）比が１．５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御されていることを特徴とする。
本発明は、前述の磁気ディスクにおいて、該潤滑膜がパーフロロポリエーテルを有し、該パーフロロポリエーテルは疎水性物質が透過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によって、分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下になるように制御されていることを特徴とし、更に具体的にはガラス基板表面上に下地膜、磁性層、保護膜、潤滑膜が順に形成された磁気ディスクと該磁気ディスクを取り付けた回転可能なスピンドルモーター並びに該磁気ディスクにデータを記録再生するためのヘッド・スライダーと該ヘッド・スライダーを該磁気ディスク表面近傍に取り付けるためのアクチュエーター並びに制御回路し，該ヘッド・スライダーが該磁気ディスク回転時のみ該磁気ディスクの面上にあり，該磁気ディスク停止時には必ず該磁気ディスクの外周側の面外に退避する機能を有する磁気ディスク装置に用いられ、該潤滑膜が、下記一般式のパーフロロポリエーテルを有し，
0004552035.tif 000005
【００２９】
（ここで、Ｒ１,Ｒ２は一価の有機基、ｍ,ｎは正の整数）
さらに、分子量１０００から８０００の所定の分子量を境に分画可能でアルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によって、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量２５００以上３５００以下で、分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下、分子量７０００以上が全体に対して１５重量％以下、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ/Ｍｎ）比が１．５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御されていることを特徴とする。
【００３０】
本発明は、前述の磁気ディスクが、該磁気ディスクを取り付けた回転可能なスピンドルモーター並びに該磁気ディスクにデータを記録再生するためのヘッド・スライダーと該ヘッド・スライダーを該磁気ディスク表面近傍に取り付けるためのアクチュエーター並びに制御回路し，該ヘッド・スライダーが該磁気ディスク回転時のみ該磁気ディスクの面上にあり，該磁気ディスク停止時には必ず該磁気ディスクの外周側の面外に退避する機能を有する磁気ディスク装置に設けられ、該磁気ディスクの潤滑膜が、パーフロロポリエーテルを有し，フッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に溶解させた前記パーフロロポリエーテルの溶液を疎水性物質が透過可能となる水分子吸着処理を施された親水性の限外ろ過膜に形成された細孔内を通して透過させることによって、分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下になるように制御されていることを特徴とし、具体的には直径６３.５ｍｍのガラス基板表面上に下地膜、磁性層、保護膜、潤滑膜が順に形成され、該潤滑膜が下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有し，
0004552035.tif 000006
【００３１】
（ここで、Ｒ１，Ｒ２は一価の有機基、ｍ，ｎは正の整数）
さらに、フッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に溶解させた前記パーフロロポリエーテルの溶液が、数平均分子量２５００以上３５００以下で、分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下、分子量７０００以上が全体に対して１５重量％以下であり、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ／Ｍｎ）比が１.５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を境に分画可能であるアルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる水分子吸着処理を施された親水性の限外ろ過膜に形成された細孔内を通して透過させることによって制御されていることを特徴とする。
【００３２】
本発明は、前述の磁気ディスクが、直径６３．５ｍｍのガラス基板表面上に下地膜、磁性層、保護膜、潤滑膜が順に形成され、該磁気ディスクを取り付けた回転可能なスピンドルモーター並びに該磁気ディスクにデータを記録再生するためのヘッド・スライダーと該ヘッド・スライダーを該磁気ディスク表面近傍に取り付けるためのアクチュエーター並びに制御回路し，該ヘッド・スライダーが該磁気ディスク回転時のみ該磁気ディスクの面上にあり，該磁気ディスク停止時には必ず該磁気ディスクの外周側の面外に退避する機能を有する磁気ディスク装置に用いられ、該磁気ディスクの潤滑膜が、下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有し，
0004552035.tif 000007
【００３３】
（ここで、Ｒ１，Ｒ２は一価の有機基、ｍ，ｎは正の整数）
さらに、フッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に溶解させた前記パーフロロポリエーテルの溶液が、数平均分子量２５００以上３５００以下で、分子量１０００以下が全体に対して１０重量％以下、分子量７０００以上が全体に対して１５重量％以下であり、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の（Ｍｗ／Ｍｎ）比が１.５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を境に分画可能であるアルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる水分子吸着処理を施された親水性の限外ろ過膜に形成にされた細孔内を通して透過させることによって制御されていることを特徴とする。
【００３４】
本発明は、所定の分子量を分画可能な限外ろ過膜に、疎水性物質が透過可能となる親水性処理を施し、潤滑剤をフッ素系溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を前記疎水性物質が透過可能となる処理を施された前記限外ろ過膜に透過させることにより，前記潤滑剤の分子量と分子量を制御することを特徴とし、具体的には分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を境に分画可能な親水性の限外ろ過膜に、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる水分子吸着処理を施し、下記一般式（１）のパーフロロポリエーテルを有する
0004552035.tif 000008
【００３５】
（ここで、Ｒ１，Ｒ２は一価の有機基、ｍ，ｎは正の整数）
潤滑剤をフッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に所定の濃度で溶解させ，その溶液を疎水性物質が透過可能となる水分子吸着処理を施した該限外ろ過膜に形成された細孔内を通して一定の圧力と流量で透過させることにより，該パーフロロポリエーテルの分子量と分子量分布の制御を可能としたことを特徴とする潤滑剤分子量制御法にある。
【００３６】
本発明は、潤滑剤をフッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を入れるタンクと、該溶液を限外ろ過膜に透過させ，循環させるための液循環ポンプと、前記限外ろ過膜は細孔を有し、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能な親水性処理を施されていることを特徴とし、具体的にはパーフロロポリエーテル潤滑剤をフッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を入れるタンクと該溶液を分子量１０００から８０００の中で所定の分子量を境に分画可能な限外ろ過膜と該タンクに収容の該溶液を一定の圧力と流量で該限界ろ過膜に透過，循環させるためのインバーターで制御される液循環ポンプと、該限外ろ過膜に該溶液を透過，循環させる流路を有する該限外ろ過膜の支持体と、該タンク，該ポンプ，該支持体をつなぐ配管と各配管に取り付けた圧力計と、バルブとを有する潤滑剤分子量制御装置であって，該タンクが，タンク内の該溶液の温度制御機能、液面センサーを有し，さらにその表面が電解研磨処理されたＳＵＳ３１６からなり，該溶液の該限外ろ過膜への透過・循環の処理時間が該インバーターと連動したタイマーで制御され，該配管がＳＵＳ３１６もしくはテトラフロロエチレンパーフロロアルキルビニルエーテルからなり、該限外ろ過膜が細孔を有し、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる水分子吸着処理が施され、該パーフロロポリエーテル潤滑剤をフッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒に所定の濃度で溶解させ，その溶液を疎水性物質が透過可能となる処理を施した該限外ろ過膜の細孔内を一定の圧力と流量で透過させることにより該パーフロロポリエーテル潤滑剤の分子量と分子量分布の制御を可能としたことを特徴とする潤滑剤分子量制御装置にある。
（１）本発明の潤滑剤分子量制御法の構成
本発明に記載の潤滑剤分子量制御は、前記パーフロロポリエーテル潤滑剤の平均分子量や分子量分布を制御する目的で行った。具体的には、フッ素系溶媒に前記パーフロロポリエーテル潤滑剤を溶解させた溶液を一定の圧力をかけながら均一な細孔を有するポリエーテルスルホンの膜（限外ろ過膜）に循環させ、細孔を透過する分子サイズと透過しない分子サイズの潤滑剤とに分画した。
【００３７】
限外ろ過膜には様々なサイズの細孔を有する膜が各種準備されており、これらを組み合わせることにより、比較的容易に目的とする平均分子量や分子量分布に制御することができる。なお、本発明で使用したポリエーテルスルホンからなる限外ろ過膜は、親水性の膜である。一般に親水性の膜に対して、フッ素元素の含有率の高いパーフロロポリエーテル潤滑剤やフッ素系溶媒等の疎水性の物質を透過させることは困難である。
【００３８】
しかし本発明では、下記の要領で親水性である限外ろ過膜に対して疎水性の物質を透過させることを可能とした。まず、ポリエーテルスルホンからなる限外ろ過膜に純水を透過させる。この操作の主目的は，限外ろ過膜の表面に水分子を吸着させることである。
【００３９】
次に、フッ素系溶媒とアルコール系溶媒との混合溶媒を圧力をかけながら限外ろ過膜表面に循環させる。フッ素系溶媒としては、アルコール系溶媒と相溶するＨＦＥ−７１００、ＨＦＥ−７２００等のハイドロフロロエーテル系溶媒やバートレルＸＦ等のハイドロフロロカーボン系溶媒等を使用する。アルコール系溶媒としては上記ハイドロフロロエーテル系溶媒やハイドロフロロカーボン系溶媒等に容易に混合可能なメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等が望ましい。
【００４０】
これらにより限外ろ過膜表面の水分子がアルコールと置換して、限外ろ過膜の表面は、親水性でありながら疎水性のフッ素系溶媒（ハイドロフロロエーテル系溶媒等）とも親和性をもつ表面に変えることできる。すなわち、水分子とは親和性の無いハイドロフロロエーテル系溶媒も、親水性でかつハイドロフロロエーテル系溶媒と相溶するアルコール分子に置換することによって膜を透過することができる。
【００４１】
なお、初めから混合溶媒を循環させることも考えられるが、均一にアルコール分子を吸着させるためとポリエーテルスルホン膜の乾燥防止のため塗布されているグリセリン或いはやアルカリイオン金属類等のコンタミを除去するためにも混合溶媒の前に純水を透過させた方が望ましい。
（２）本発明の潤滑剤分子量制御装置の構成
本発明では、前記の処理を施した限外ろ過膜を透過流路と循環流路を有する専用ホルダーに装着し、液循環装置から安定に溶液を透過・循環する潤滑剤分子量制御装置も考案した。この潤滑剤分子量制御装置は、溶液の液温を一定に保つ冷却ジャケットや溶液の処理工程を管理する液面センサー，タイマー等を具備しており、生産性にも十分配慮された構成となっている。また、溶液タンクや液循環ポンプ，配管等にはコンタミや溶出物の混入を極力防止する策を施している。
（３）本発明に係る情報記憶再生媒体の構成
本発明に記載の情報記憶再生媒体は、ポリカーボネートからなる円板状の基板上にIBD(Ion Beam Deposition)法を用いてアルミニウム合金からなる反射膜、記録膜、透明保護膜、潤滑膜を順に形成した構成となっている。また、潤滑膜は分子量１０００以下が全体に対して１０重量％、分子量７０００以上が全体に対して１５重量％以下であり、重量平均分子量と数平均分子量の比が１．５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御した下記構造式（２）（３）のパーフロロポリエーテルで構成されている。
0004552035.tif 000009
0004552035.tif 000010
【００４２】
（４）本発明に係る情報記憶再生装置の構成
本発明に記載した情報記憶再生装置は、ポリカーボネートからなる円板状の基板上にIBD(Ion Beam Deposition)法を用いてアルミニウム合金からなる反射膜、記録膜、透明保護膜、潤滑膜を順に形成した情報記憶再生媒体と情報記憶再生媒体を回転させるスピンドルモーター、筐体，アクチュエーター，ヘッド，制御回路等で構成されている。情報記憶再生装置は、半導体レ−ザーをヘッドをシ−クさせるアーム並びにヘッドの支持体に取り付けたフレキシブルな光ファイバーによって導かれており、情報はレーザー光によって記憶される。ヘッドに装着されたフレキシブルな光ファイバーの先端は、レーザー光を集光させるために０．５ｍｍ以下の曲率で球面状に研磨している。
【００４３】
また、光ファイバーの先端の下にはさらにレーザー光を集光させるレンズがヘッドに内蔵されている。これにより、レーザー光を集光させるために複数のレンズを必要とせず、ヘッドを小型化できる。記憶された情報は、ＧＭＲヘッドによって再生される。
（５）本発明に係る磁気ディスクの構成
本発明では二種類の磁気ディスク（タイプ（ａ）、タイプ（ｂ））を使用した。タイプ（ａ）の磁気ディスクは、ガラスからなる基板上にCr合金からなる下地膜を形成し、その上にＣｏＣｒＴａＰｔ等の磁性層、カーボンを主体とする保護膜、更にその上にパーフロロポリエーテルからなる潤滑膜を最外層として形成する構成である。
【００４４】
ガラス基板の場合は硬度を高める目的で通常のもの（窓ガラスやコップ等に用いられるものはナトリウム含有量が5％程度、カリウム含有量が0〜1％程度）よりもナトリウム、及びカリウム含有量の多いものが好適である。ただ硬度と実用性を考慮するとナトリウムの含有量は10〜20％程度、カリウムの含有量は1〜5％程度が望ましい。磁性層は、目的とする記録密度を得るために構成材料を変えることが可能であり、これらはスパッタ法等で形成している。保護膜の材質は、カーボンが主体である。ただし、スパッタ法での成膜において、Ar／Nガス雰囲気下で成膜して硬度を高めている。なお、タイプ（ａ）の磁気ディスクは、磁気ヘッド・スライダーがディスク回転時にのみディスク面上に存在し、ディスク停止時にはディスク外周側の面外に必ず退避する（Ｌｏａｄ／Ｕｎｌｏａｄ方式）磁気ディスク装置に搭載するため，磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダーとの間でのスティクションを考慮する必要が無い。このため、タイプ（ａ）の磁気ディスク表面にはスティクションを防止するための突起を形成する必要が無く、表面は平滑である。
【００４５】
タイプ（ｂ）の磁気ディスクは、アルミ合金基板表面にＮｉＰ膜とＣｒ膜を順に下地膜として形成し、その上にＣｏＣｒＴａＰｔ等の磁性層、カーボンを主体とする保護膜、更にその上にパーフロロポリエーテルからなる潤滑膜を最外層として形成する構成である。
【００４６】
磁性層と保護膜は、タイプ（ａ）の磁気ディスクと同じ手法で形成している。タイプ（ｂ）の磁気ディスクは、ディスク回転時には磁気ヘッド・スライダーがディスク面上で浮動し、ディスク停止時にはディスク面上に接触状態で待機する（Contact Start Stop方式）磁気ディスク装置に搭載するため，ディスク起動の際にディスクと磁気ヘッド・スライダーとの間でのスティクションを考慮する必要がある。
【００４７】
このため、タイプ（ｂ）の磁気ディスクの表面には、規則性のあるリング状の突起が半径１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下の内周部に幅が５ｍｍ以下で帯状（以後レーザーゾーンテクスチャーと略称）に形成されている。このレーザーゾーンテクスチャー部では強いスティクションは発生しない。磁気ヘッド・スライダーは、ディスク停止時には必ずレーザーゾーンテクスチャー部に戻って待機する。なお、レーザーゾーンテクスチャー部以外の表面部は平滑である。突起の最大高さは１０ｎｍ〜２５ｎｍである。
【００４８】
潤滑膜は、タイプa、タイプｂの磁気ディスクともパーフロロポリエーテルで構成されている。具体的な潤滑剤の構造としては以下の式（２）、（３）が挙げられる。
0004552035.tif 000011
【００４９】
なお、本発明では、いずれの潤滑剤も分子量１０００以下が全体に対して１０重量％、分子量７０００以上が全体に対して１５重量％以下であり、重量平均分子量と数平均分子量の比が１．５以下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御されており、低飛散性と摺動耐久性を両立している。
【００５０】
潤滑剤の分子量制御についての詳細は、この後の潤滑剤分子量制御法と各実施例に記載する。潤滑膜は、ディップ法にて形成した。分子量を制御した各潤滑剤をフッ素系溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を作製し、浸漬時間１分〜１０分、引き上げ速度（もしくは、溶液面の降下速度）１ｍｍ／ｓ〜２０ｍｍ／ｓの範囲でディップ塗布する。潤滑膜の膜厚は、上記の溶液の濃度、浸漬時間、引き上げ速度（もしくは、溶液面の降下速度）を変えることにより調整した。
【００５１】
一般に、溶液濃度、浸漬時間、引き上げ速度（もしくは、溶液面の降下速度）の値が高いほど膜厚は厚くなる傾向にあるが、同じ塗布条件でも潤滑剤の吸着力や分子量によって膜厚が大きく変わるため、各潤滑剤で最適な塗布条件を検討する必要がある。用いる溶媒は分子量制御した前記パーフロロポリエーテル潤滑剤を溶解するものを選択する。なお、ディップ法では塗布槽内の溶液に浸漬している磁気ディスクを塗布槽から上部に引き上げる方式と溶液を塗布槽から抜く方式（ドレイン方式）がある。
【００５２】
使用可能な溶媒としては前記パーフロロポリエーテル潤滑剤を溶解するスリーエム（３Ｍ）株式会社製のＦＣ-７２、ＦＣ-８４、ＦＣ-７７、ＦＣ-７５、ＰＦ-５０８０、ＰＦ-５０５２、ＨＦＥ-７１００、ＨＦＥ-７２００、Ｄｕ・Ｐｏｎｔ株式会社製のバートレルＸＦ，ＸＥ，ＸＭ等のフッ素系溶媒が挙げられる。
【００５３】
磁気ディスクを塗布槽から上部に引き上げる方式では塗布槽の上部が開放状態になるため、上記のＦＣ-７２やＨＦＥ-７１００，ＨＦＥ-７２００，バートレルＸＦ等の低沸点の溶媒は揮発し易く溶液濃度が変化して膜厚がばらつく問題がある。このため、低沸点の溶媒を使用する際には溶液を塗布槽から抜く方式（ドレイン方式）が望ましい。
（６）本発明に係る磁気ディスク装置の構成
本発明の磁気ディスク装置は、基本的に装置筐体と前記磁気ディスク、データを記録再生するための磁気ヘッド・スライダーと磁気ディスクを回転させるスピンドルモーター並びに磁気ヘッド・スライダーをディスクの表面近傍に作動するための支持体、アクチュエーター（作動手段）、制御用回路で構成される。
【００５４】
装置の記憶容量は、磁気ディスクの搭載枚数やヘッド浮上量、磁性層の磁気特性、ヘッド性能によって決めることが出来る。本発明では（３）本発明の磁気ディスクの構成にも記載したとおり、装置の動作形態の異なるタイプ(Ａ)とタイプ(Ｂ)の磁気ディスク装置を使用した。
【００５５】
タイプ（Ａ）の磁気ディスク装置は、ディスク停止時に磁気ヘッド・スライダーがディスク外周側の面外に退避するＬｏａｄ／Ｕｎｌｏａｄ方式であり、退避時の磁気ヘッド・スライダーを取り付けたジンバルを支持するためのランプを具備している。このＬｏａｄ／Ｕｎｌｏａｄ方式の磁気ディスク装置には、（３）本発明の磁気ディスクの構成に記載したタイプ（ａ）の磁気ディスクを搭載した。
【００５６】
タイプ(Ｂ)の磁気ディスク装置は、ディスク回転時に磁気ヘッド・スライダーがディスク面上で浮動し、ディスク停止時にはディスク面上に接触状態で待機する方式である。（Ｃｏｎｔａｃｔ−Ｓｔａｒｔ−Ｓｔｏｐ方式）である。タイプ（Ｂ）の磁気ディスク装置には、（３）本発明の磁気ディスクの構成に記載したタイプ（ｂ）の磁気ディスクを搭載した。
（７）本発明に係る磁気ディスク並びに磁気ディスク装置の用途
本発明に記載の情報記憶再生媒体、情報記憶再生装置、磁気ディスク、磁気ディスク装置の用途としては、電子計算機、ワードプロセッサー等の外部メモリー（具体的にはハードディスク装置等）が挙げられる。またモーバイルコンピューター、ナビゲーションシステム、ゲーム、携帯電話、PHS等の各種情報機器等にも適用可能である。
【００５７】
本発明の潤滑剤分子量制御法によって平均分子量や分子量分布を制御されたパーフロロポリエーテル潤滑剤を塗布した情報記録再生媒体（例えば磁気ディスク）では、高速回転による空気とのせん断や装置内部の温度上昇に対して従来使用している分子量を制御していない無処理の潤滑剤を塗布した磁気ディスクより飛散しにくく、安定した摺動信頼性を確保した情報記憶再生媒体、情報記録再生装置、磁気ディスク、磁気ディスク装置を提供できる。
【００５８】
また、本発明の限外ろ過を使った潤滑剤分子量制御法ならびに潤滑剤分子量制御装置は、溶媒抽出法やＧＰＣ法等と比較して汎用性や生産性、コスト低減に優れ
ている。
【発明の効果】
【００５９】
本発明の潤滑剤分子量制御法と潤滑剤分子量制御装置により、潤滑剤の飛散や摺動特性に優れる情報記憶再生媒体、磁気ディスクが得られる。さらにこれらの情報記憶再生媒体と磁気ディスクを搭載することにより長期にわたり安定な動作状態を維持し、記録再生特性に優れる情報記憶再生装置と磁気ディスク装置が得られる。また本発明の潤滑剤分子量制御法と潤滑剤分子量制御装置によって置換率の低下が少なく、汎用性、コスト且つ品質、生産性に優れる潤滑剤に分子量や分子量分布を制御することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６０】
以下、本発明を具体的な実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００６１】
図１に本実施例の情報記憶再生媒体６の断面模式図を示す。ポリカーボネートからなる外径６３．５ｍｍの基板１にＩＢＤ(Ion Beam Deposition)法を用いてアルミニウム合金からなる反射膜２、記録膜３、透明保護膜４を順に形成した。さらに、透明保護膜４上に、潤滑膜５を形成した。これにより情報記憶再生媒体６を作製した。本実施例の潤滑膜５は、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が異なる下記構造式（２）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、ドレイン方式のディップ法にて約２ｎｍ塗布したものである。
0004552035.tif 000012
【００６２】
尚、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の置換率はＮＭＲ（核磁気共鳴装置）でフッ素を分析することによって確認した。また、液体クロマト法によって重量平均分子量と数平均分子量の比（以下、分子量分布と略す）を算出した。測定例を図２に示す。
【００６３】
潤滑膜５を最外表面に形成した情報記憶再生媒体６とヘッドをピンオンディスクタイプの摩擦測定装置に装着し、回転数１００００ｒｐｍ，６０℃環境下で３０００hまで連続運転させた。運転後、ヘッド／媒体間でのスティクションと初期膜厚から減少した潤滑膜厚を測定した。なお，運転中ヘッドはランダムにシークさせた。潤滑膜厚は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）で測定した。表１に３０００ｈ後のスティクション及び初期膜厚から減少した潤滑膜厚の結果を示す。
【００６４】
【表１】
0004552035.tif 000013
【００６５】
本実施例と同じ膜構成の情報記憶再生媒体の構成で，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい上記構造の潤滑剤を潤滑膜５として塗布した比較例１と本実施例で使用したパーフロロポリエーテル潤滑剤の結果を比較すると，分子量を１０００以下及び７０００以上の比率を制御した本実施例で使用の潤滑剤の方が潤滑膜厚の減少とスティクションが低い。また、本実施例と低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例２と比較すると、本実施例は減少膜厚（潤滑剤の飛散）では有意差はあまり無いものの、スティクションが低い。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例３と比較すると、本実施例はスティクションの値では有意差は無いものの、潤滑剤の飛散が少ない。
【００６６】
従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方を制御することで信頼性の高い情報記憶再生媒体を得ることができる。また、本実施例の結果と溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例４の結果を比較すると、溶媒抽出法で分取した潤滑剤（比較例４）は、置換率が８５%にまで低下することで膜厚減少とスティクションが大きくなるのに対し、本実施例は置換率が９６％で潤滑剤の飛散量とスティクションの両方を低くできる。これは、比較例４の溶媒抽出法では低分子量成分を除去しても末端官能基の置換率が低下するが、本実施例では末端官能基の置換率を高い値で維持できるためである。
【００６７】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が６．２％、分子量７０００以上の比率が１２．３％、分子量分布１．３４、末端官能基の置換率が９６％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成したことで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤（比較例４）より潤滑膜厚の減少で約１/６０にでき、スティクションも約１/２以下にまで低くした情報記憶再生媒体を得ることができた。
【実施例２】
【００６８】
図１に本実施例の情報記憶再生媒体６の断面図を示す。本実施例の情報記憶再生媒体は、実施例１と同じ膜構成である。本実施例の潤滑膜５は分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が異なる下記構造式（３）のパーフロロポリエーテル潤滑剤をドレイン方式のディップ法にて約2ｎｍ塗布したものである。尚、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の置換率や分子量分布は実施例１と同様な手法で確認した。
0004552035.tif 000014
【００６９】
潤滑膜５を最外表面に形成した情報記憶再生媒体６を実施例１と同様の条件で評価した。表２に結果を示す。
【００７０】
【表２】
0004552035.tif 000015
【００７１】
同じ膜構成の情報記憶再生媒体の構成で，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい上記構造の潤滑剤を潤滑膜５として塗布した比較例５と本実施例で使用したパーフロロポリエーテル潤滑剤の結果を比較すると，本実施例の方が潤滑膜厚の減少とスティクションが低い。
【００７２】
また、低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例６と比較すると，本実施例は減少膜厚（潤滑剤の飛散）では有意差はあまり無いものの、スティクションが低い。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例７と比較すると、本実施例はスティクションの値では有意差は無いものの、潤滑剤の飛散が少ない。従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方を制御することで信頼性の高い情報記憶再生媒体を得ることができる。
【００７３】
また、本実施例の結果と溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例８の結果を比較すると、溶媒抽出法で分取した潤滑剤（比較例８）は、置換率が８６%にまで低下することで膜厚減少とスティクションが大きくなるのに対し、本実施例は置換率が９２％で潤滑剤の飛散量とスティクションの両方を低くできる。これは、比較例８の溶媒抽出法では低分子量成分を除去しても末端官能基の置換率が低下するが、本実施例では末端官能基の置換率を高い値で維持できるためである。
【００７４】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が５．８％、分子量７０００以上の比率が１１．９％、分子量分布１．２８、末端官能基の置換率が９２％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成したことで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤（比較例８）より潤滑膜厚の減少で約１/４２にでき、スティクションも約１/３以下にまで低くした情報記憶再生媒体を得ることができた。
【実施例３】
【００７５】
図３に本実施例の情報記憶再生装置の上面模式図及び側面模式図を示す。実施例１の情報記憶再生媒体６をスピンドルモーターに装着し、筐体７，スピンドルモーター８，アクチュエーター９，ヘッド１０，制御回路１１等からなる情報記憶再生装置１２を作製した。情報記憶再生装置１２は、半導体レ−ザー１３をヘッドをシ−クさせるアーム並びにヘッドの支持体に取り付けたフレキシブルな光ファイバー１４によって導かれており、情報はレーザー光によって記憶される。ヘッドに装着されたフレキシブルな光ファイバー１４の先端は、レーザー光を集光させるために０.５ｍｍ以下の曲率で球面状に研磨している。また、光ファイバーの先端の下にはさらにレーザー光を集光させるレンズがヘッドに内蔵されている。これにより、レーザー光を集光させるために複数のレンズを必要とせず、ヘッドを小型化できる。記憶された情報は、ＧＭＲヘッドによって再生される。
【００７６】
次に，情報記憶再生装置１２を回転数１００００ｒｐｍ，６０℃環境下で３０００ｈまで連続運転させた。なお，運転中ヘッドはランダムにシークさせた。３０００ｈ運転後に６h停止させ再起動させた。表３に再起動時の発生する情報記憶再生媒体６ 一枚あたりのスティクションと再起動後の記録再生エラー数を示す。再起動時に発生するスティクションは、情報記憶再生装置が長期にわたり安定に作動する度合いを示すものである。
【００７７】
一方、記録再生エラーは、情報記憶再生媒体とヘッド間での摩耗に起因する場合が多く、記録再生エラーが発生した場所では摩耗による情報の消失やヘッドの浮上が不安定になっている。記録再生エラー数は情報記憶再生装置の記録再生特性の安定性を示すものである。従って、起動時のスティクションが低く、記録再生エラーが少ない情報記憶再生装置は、長期のわたって装置が正常に動作し、装置として最も重要な機能である記録再生特性が損なわれない信頼性の高い情報記憶再生装置である。
【００７８】
【表３】
0004552035.tif 000016
【００７９】
同じ膜構成の情報記憶再生媒体の構成で，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい上記構造の潤滑剤を潤滑膜５として塗布した比較例９と本実施例で使用したパーフロロポリエーテル潤滑剤の結果を比較すると，本実施例の方がスティクションと記録再生エラー数が低い。
【００８０】
また、低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例１０と比較すると、本実施例は記録再生エラー数では有意差はあまりないものの、スティクションが低い。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例１１と比較すると、本実施例はスティクションでは有意差はないものの、記録再生エラー数が低い。
【００８１】
従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方を制御することでスティクションと記録再生エラー数が低い情報記憶再生装置を得ることができる。また、本実施例の結果と溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例１２の結果を比較すると、比較例１２は置換率が８５%にまで低下することでスティクションと記録再生エラー数が大きくなるのに対し、本実施例は置換率が９６％でスティクションと記録再生エラー数の両方を低くできる。
【００８２】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が６．２％、分子量７０００以上の比率が１２．３％、分子量分布１．３４、末端官能基の置換率が９６％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成した情報記憶再生媒体を装着することで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤を潤滑膜として形成した情報記憶再生媒体を装着した場合（比較例１２）よりスティクションが約４/７以下、記録再生エラー数で約１/３にまで低くした情報記憶再生装置を得ることができた。
【実施例４】
【００８３】
図３に本実施例の情報記憶再生装置の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施例の情報記憶再生装置は、実施例３と同じ装置構成である。但し、本実施例の情報記憶再生媒体６は実施例２に記載の媒体を使用した。
【００８４】
次に、実施例３と同様の評価を実施した。表４に本実施例の情報記憶再生装置１２で評価した結果を示す。
【００８５】
【表４】
0004552035.tif 000017
【００８６】
同じ膜構成の情報記憶再生媒体の構成で，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい上記構造の潤滑剤を潤滑膜５として塗布した比較例１３と本実施例で使用したパーフロロポリエーテル潤滑剤の結果を比較すると，本実施例の方がスティクションと記録再生エラー数が低い。
【００８７】
また、低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例１４と比較すると、本実施例は記録再生エラー数では有意差はないものの、スティクションが低い。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例１５と比較すると、本実施例はスティクションでは有意差はないものの、記録再生エラー数が低い。
【００８８】
従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方を制御することでスティクションと記録再生エラー数が低い情報記憶再生装置を得ることができる。また、本実施例の結果と溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例１６の結果を比較すると、比較例１６は置換率が８６%にまで低下することでスティクションが高く記録再生エラー数が多くなるのに対して、本実施例は置換率が９２％でスティクションと記録再生がエラー数の両方を低くできる。
【００８９】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が５．８％、分子量７０００以上の比率が１１．９％、分子量分布１．２８、末端官能基の置換率が９２％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成した情報記憶再生媒体を装着することで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤を潤滑膜として形成した情報記憶再生媒体を装着した場合（比較例１６）よりスティクションが約１/３以下、記録再生エラー数で約１／５以下にまで低くした情報記憶再生装置を得ることができた。
【実施例５】
【００９０】
図４に本実施例の磁気ディスク２０の断面模式図を示す。本実施例で作製した磁気ディスク２０は、前記本発明の磁気ディスクの構成に記載したタイプ（ｂ）の磁気ディスクである。以下に本実施例の磁気ディスクの作製法を詳細に記す。
【００９１】
外径６３．５ｍｍのアルミニウム合金基板の表面上に無電解メッキ法によりＮｉＰメッキ膜を形成し研磨後洗浄した。次に、ＮｉＰ面に吸収の高いレーザー波長１０４ｎｍのＱスイッチ発振可能なパルスレーザー（７０ｋＨz１Ｗ出力）を用いて規則性のある突起（以下バンプと略称）を形成し基板１５を作製した。バンプは、レーザーエネルギーにより高さが調整され、バンプの間隔からレーザーの周波数との計算にて求めた回転数にて回転させながら、加工光軸を基板面の半径方向に走査して形成した。これにより、ＮIＰ面ではＮｉＰが溶融し、その溶解金属の蒸発反跳圧力と温度勾配に起因する表面張力によってドーナッツ状のバンプを有するゾーンが形成される。ゾーンは、半径１０ｍｍ以上２５ｍｍ以下の範囲で幅５ｍｍ以下の帯状に存在する。次に、バンプを形成したアルミニウム合金基板に、スパッタ法によりＣｒ下地膜１６を形成した後、Ｃｏ合金からなる磁性膜１７を形成する。更に、その上にＮ２／Ａr混合ガス雰囲気下でスパッタ法によって硬質保護膜１８を約12nm形成する。さらに、この保護膜１８上に潤滑膜１９を形成した。これにより磁気ディスク２０を作製した。ただし、本実施例の潤滑膜１９は、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が異なる下記構造式（２）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、ドレイン方式のディップ法にて約２ｎｍ塗布したものである。尚、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の置換率や分子量分布は実施例１と同じ手法で確認した。
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【００９２】
潤滑膜１９を最外表面に形成した磁気ディスク２０に、実施例１と同様の評価を実施した。表５に上記磁気ディスク２０の評価結果を示す。
【００９３】
【表５】
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【００９４】
本実施例と同じ膜構成の磁気ディスクの構成で，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい上記構造の潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した比較例１７と本実施例で使用したパーフロロポリエーテル潤滑剤の結果を比較すると，分子量を１０００以下及び７０００以上の比率を制御した本実施例に使用の潤滑剤の方が飛散とスティクションが低い。
【００９５】
また、低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例１８と比較すると、本実施例は減少膜厚（潤滑剤の飛散）では有意差はあまり無いものの、スティクションが低い。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例１９と比較すると、本実施例はスティクションの値では有意差は無いものの、潤滑剤の飛散が少ない。
【００９６】
従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方を制御することで信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。また、本実施例の結果と溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例２０の結果を比較すると、溶媒抽出法で分取した潤滑剤（比較例２０）は、置換率が８５%にまで低下することで膜厚減少とスティクションが大きくなり、本実施例は置換率が９６％で潤滑剤の飛散量とスティクションの両方を低くできる。
【００９７】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が６．２％、分子量７０００以上の比率が１２．３％、分子量分布１．３４、末端官能基の置換率が９６％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成したことで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤（比較例２０）より潤滑膜厚の減少で約１／１０にでき、スティクションも約１／５以下にまで低くした磁気ディスクを得ることができた。
【実施例６】
【００９８】
図４に本実施例の磁気ディスク２０の断面模式図を示す。本実施例の磁気ディスクは、実施例５と同じ膜構成である。ただし、本実施例の潤滑膜１９は、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が異なる下記構造式（３）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、ドレイン方式のディップ法にて約2ｎｍ塗布したものである。尚、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の置換率や分子量分布は実施例１と同じ手法で確認した。
0004552035.tif 000020
【００９９】
潤滑膜１９を最外表面に形成した本実施例の磁気ディスク２０を、実施例１と同様に評価した。表６に本実施例の磁気ディスク２０で評価した結果を示す。
【０１００】
【表６】
0004552035.tif 000021
【０１０１】
本実施例に対し，実施例５の場合と同様，実施例５の磁気ディスク２０と同じ膜構成で，潤滑膜１９を構成する潤滑剤が，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい比較例２１と低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例２２，高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例２３さらに溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例２４の各磁気ディスクを評価し，本実施例の結果と比較した。その結果，実施例５と同じ傾向の結果が得られた。
【０１０２】
従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方をバランス良く制御することで信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。本実施例において分子量１０００以下の比率が５．８％、分子量７０００以上の比率が１１．９％、分子量分布１．２８、末端官能基の置換率が９２％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成したことで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤（比較例２４）より潤滑膜厚の減少で約１／５０にでき、スティクションも約１／３以下にまで低くした磁気ディスクを得ることができた。
【実施例７】
【０１０３】
図５に本実施例の磁気ディスク装置の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施例の磁気ディスク装置は，本発明の磁気ディスク装置の構成に記載したタイプ（Ｂ）の磁気ディスク装置であり、実施例５（タイプ（ｂ））の磁気ディスク２０を搭載した。
【０１０４】
実施例５の磁気ディスク２０をスピンドルモーターに装着し、筐体７，スピンドルモーター８，アクチュエーター９，磁気ヘッド・スライダー２１，制御回路１１からなる磁気ディスク装置２２を作製し、実施例３と同様の評価を実施した。本実施例での評価でも、起動時のスティクションが低く、記録再生エラーが少ない磁気ディスク装置は、長期のわたって装置が正常に動作し、装置として最も重要な機能である記録再生特性が損なわれない信頼性の高い磁気ディスク装置である。表７に本実施例の磁気ディスク装置２２で評価した結果を示す。
【０１０５】
【表７】
0004552035.tif 000022
【０１０６】
実施例５の磁気ディスク２０と同じ膜構成で，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい上記構造の潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した比較例２５と本実施例で使用したパーフロロポリエーテル潤滑剤の結果を比較すると，本実施例の方がスティクションと記録再生エラー数が低い。
【０１０７】
また、低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例２６と比較すると、本実施例は記録再生エラー数では有意差はないものの、スティクションが低い。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例２７と比較すると、本実施例はスティクションでは有意差はないものの、記録再生エラー数が低い。
【０１０８】
従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方をバランス良く制御することでスティクションと記録再生エラー数が低い磁気ディスク装置を得ることができる。
【０１０９】
また、本実施例の結果と溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例２８の結果を比較すると、比較例２８は置換率が８５%にまで低下することでスティクションと記録再生エラー数が大きくなるのに対し、本実施例は置換率が９６％でスティクションと記録再生エラー数の両方を低くできる。
【０１１０】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が６．２％、分子量７０００以上の比率が１２．３％、分子量分布１．３４、末端官能基の置換率が９６％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成した磁気ディスクを装着することで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤を潤滑膜として形成した磁気ディスクを装着した場合（比較例２８）よりスティクションが約１／５以下、記録再生エラー数で約１／３以下にまで低くした磁気ディスク装置を得ることができた。
【実施例８】
【０１１１】
図５に本実施例の磁気ディスク装置の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施例の磁気ディスク装置は，実施例７と同様に本発明の磁気ディスク装置の構成に記載したタイプ（Ｂ）の磁気ディスク装置であり、実施例６（タイプ（ｂ））の磁気ディスク２０を搭載した。
【０１１２】
実施例６の磁気ディスク２０を装着した本実施例の磁気ディスク装置２２を作製し，実施例３と同様の評価を実施した。表８に本実施例の磁気ディスク装置２２で評価した結果を示す。
【０１１３】
【表８】
0004552035.tif 000023
【０１１４】
本実施例に対し，実施例７の場合と同様，実施例６の磁気ディスク２０と同じ膜構成で，潤滑膜１９を構成する潤滑剤が，分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい比較例２９と低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例３０，高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例３１さらに溶媒抽出法で低分子量側を除去した比較例３２の磁気ディスクを装着した磁気ディスク装置も評価し，本実施例の結果と比較した。その結果，実施例７と同じ傾向の結果が得られた。従って、本実施例は低分子量と高分子量の両方をバランス良く制御することで、正常な動作が維持され（起動時のスティクションが低く）かつ記録再生エラー数が少ない信頼性の高い磁気ディスク装置を得ることができた。
【０１１５】
以上、本実施例において分子量１０００以下の比率が５．８％、分子量７０００以上の比率が１１．９％、分子量分布１．２８、末端官能基の置換率が９２％の潤滑剤からなる潤滑膜を形成した磁気ディスクを装着することで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤を潤滑膜として形成した磁気ディスクを装着した場合（比較例３２）よりスティクションが約１／３以下、記録再生エラー数で約１／５にまで低くした磁気ディスク装置を得ることができた。
【実施例９】
【０１１６】
図６に本実施例の磁気ディスク２９の断面模式図を示す。本実施例で作製した磁気ディスク２９は、前記本発明の磁気ディスクの構成に記載したタイプ（ａ）の磁気ディスクである。以下に本実施例の磁気ディスクの作製法を詳細に記す。外径６３．５ｍｍの結晶化ガラス基板２３を十分に洗浄した後、スパッタ法でCr下地膜２４を形成した。
【０１１７】
次に、スパッタ法によりＣrＴi膜２５を形成した後、ＣoＣrＰtＴaからなる磁性膜２６を形成する。更に、その上にＮ2／Ａr混合ガス雰囲気下でスパッタ法によって硬質保護膜２７を約１０ｎｍ形成する。さらに、この硬質保護膜２７上に潤滑膜２８を形成する。これにより磁気ディスク２９を作製した。本実施例の潤滑膜２８は、数平均分子量２５００以上３５００以下で、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が異なる下記構造式（２）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、ドレイン方式のディップ法にて約２ｎｍ塗布したものである。尚、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の置換率や分子量分布は実施例１と同様な手法で確認した。
0004552035.tif 000024
【０１１８】
潤滑膜２８を最外表面に形成した磁気ディスク２９を実施例１で使用したピンオンディスクタイプの摩擦測定装置に装着し、回転数１００００rpm，６０℃環境下で３０００ｈまで連続運転させた。
【０１１９】
本実施例では，運転中にランダムシークさせているヘッドをピエゾ素子を用いて強制的にディスクに間欠接触摺動させ，運転後のヘッド／ディスク間のスティクションとディスク表面の摩耗量並びに初期膜厚からの減少膜厚を測定した。摩耗量は，原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定した最大摩耗深さで評価した。潤滑膜厚は，実施例１と同様、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）で測定した。表９に結果を示す。
【０１２０】
【表９】
0004552035.tif 000025
【０１２１】
本実施例と同じ磁気ディスク２９に本実施例と同じ構造の潤滑剤で、溶媒抽出法によって処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例３３、３４と本実施例との結果を比較した。比較例３３の潤滑剤は、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下（４．３重量％）と１５重量％以下（５．１重量％）で分子量分布が１．５より小さく（１．０６）且つ数平均分子量が２０２０である。
【０１２２】
比較例３４の潤滑剤は、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下（７．６重量％）と１５重量％以下（７．８重量％）で分子量分布が１．５より小さく（１．２０）且つ数平均分子量が２４３０である。比較例３３、３４は、分子量１０００以下の比率と分子量７０００以上の比率、分子量分布は本実施例と同様、それぞれ全体に対して１０重量％以下、１５重量％以下並びに１．５以下であるが、置換率と数平均分子量は、本実施例とは異なっている。本実施例と比較例３３、３４を比較すると、本実施例は、スティクションではあまり有意差は無いものの、潤滑膜厚の減少と最大摩耗深さは少ない。また、比較例３３、３４では、比較例３３の方が最大摩耗深さは大きく、スティクションは小さい。
【０１２３】
一方、比較例３３、３４と同様、溶媒抽出法によって分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下（７．５重量％）と１５重量％以下（８．１重量％）で分子量分布が１．５より小さく（１．２６）且つ数平均分子量が３５７０になるよう処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例３５と本実施例との結果を比較した。比較例３５も分子量１０００以下の比率と分子量７０００以上の比率、分子量分布以外では置換率と数平均分子量が本実施例と異なる。
【０１２４】
比較の結果、本実施例は、潤滑膜厚の減少と最大摩耗深さではあまり有意差は無いものの、スティクションは低い。スティクションと最大摩耗深さに対しては、置換率と数平均分子量のいずれも影響するが、比較例３３、３４、３５の結果内で判断すると、数平均分子量が小さい程スティクションは小さく、最大摩耗深さは大きくなる傾向にある。逆に数平均分子量が大きい程スティクションは大きく、最大摩耗深さは小さくなる傾向にある。
【０１２５】
次に置換率の影響について検討した。溶媒抽出法によって分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下（７．５重量％）と１５重量％以下（７．９重量％）で分子量分布が１．５より小さく（１．２３）且つ数平均分子量が３０１０になるよう処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例３６と本実施例との結果を比較すると、本実施例は、比較例３６よりスティクションが低く、潤滑膜厚の減少と最大摩耗深さも小さい。
【０１２６】
本実施例は、比較例３６の物性値と比較すると、末端官能基の置換率が高い。この溶媒抽出法で置換率が低くなる理由は、貧溶媒に対しては末端官能基と親和性が強いために選択的に末端に官能基のついた潤滑剤が溶解しやすく、逆に良溶媒側には末端官能基を持たない潤滑剤成分が優先的に溶解しやすくなるためであり、結果的には低分子量成分を除去した潤滑剤、すなわち良溶媒側の潤滑剤は高分子量化するが末端官能基の置換率が低下する。限外ろ過法では、単にろ過膜の径（フィルター）で分画されるため、置換率が低下することはない。すなわち、本実施例のスティクションが比較例３６に比べて低いのは、置換率を高く維持することで、比較例３６よりディスクに吸着しないか吸着力の弱い潤滑剤が少なくなるためである。従って、溶媒抽出法では、処理前の潤滑剤の置換率を維持できず低下する傾向にあり、置換率が９０％以上の潤滑剤を得るのは困難であるが、本実施例では潤滑剤の置換率を９０％以上に維持できる。
【０１２７】
また、本実施例では、分子量１０００から８０００で所定の分子量を境に分画可能であり、アルコ-ル系溶媒を介して疎水性物質が透過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜を使用した限外ろ過法により分子量や分子量分布が制御され、末端官能基の置換率が９０％以上の潤滑剤を得ることができる。
【０１２８】
さらに、数平均分子量について言えば、比較例３３、３４、３５、３６のスティクションと最大摩耗深さを、本実施例の試料３レベルにするのは置換率が影響するために困難であるが、例えば、比較例３３、３４、３５、３６の傾向から、特にスティクション５ｇｆ以下、最大摩耗深さ５ｎｍ以下にするには、数平均分子量が少なくとも２５００以上３５００以下が望ましいと判断できる。つまり、本実施例のように数平均分子量を２５００以上３５００以下にし、潤滑剤の置換率を９０％以上にすることによってスティクション５ｇｆ以下、最大摩耗深さ５ｎｍ以下の磁気ディスクを得ることができる。
【０１２９】
限外ろ過法によって制御した分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい比較例３７と低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例３８，高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例３９の磁気ディスクを評価し，本実施例の結果と比較した。その結果，本実施例は、比較例３７よりスティクションが低く、潤滑膜厚の減少と最大摩耗深さも小さい。
【０１３０】
また、本実施例は、比較例３８とは潤滑膜厚の減少及び最大摩耗深さでは有意差はあまりないもののスティクションが低い。さらに、本実施例は、比較例３９とはスティクションでは有意差はあまりないものの潤滑膜厚の減少と最大摩耗深さは小さい。
【０１３１】
以上、本実施例において、数平均分子量が３０２０、分子量１０００以下の比率が６．２％、分子量７０００以上の比率が１２．３％、分子量分布が１．３４、末端官能基の置換率が９６％になるように限外ろ過膜によって制御された潤滑剤を潤滑膜２８として形成したことで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤（比較例３６）より潤滑膜厚の減少で約１／１００にでき、スティクションが約１／５以下、最大摩耗深さが約１／２９にまで低くした磁気ディスクを得ることができた。
【実施例１０】
【０１３２】
図６に本実施例の磁気ディスク２９の断面模式図を示す。本実施例の磁気ディスク２９は、実施例９と同じ膜構成であり、前記本発明の磁気ディスクの構成に記載したタイプ（ａ）の磁気ディスクである。但し、本実施例の潤滑膜２８は、数平均分子量２５００以上３５００以下で、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が異なる下記構造式（３）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、ドレイン方式のディップ法にて約2ｎｍ塗布したものである。尚、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の置換率や分子量分布は実施例１と同様な手法で確認した。
0004552035.tif 000026
【０１３３】
潤滑膜２８を最外表面に形成した本実施例の磁気ディスク２９を、実施例９と同じ手法で評価した。表１０に本実施例の磁気ディスク２９で評価した結果を示す。
【０１３４】
【表１０】
0004552035.tif 000027
【０１３５】
本実施例に対し，実施例９の場合と同様，実施例９の磁気ディスク２９と同じ膜構成で，溶媒抽出法によって処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例４０〜４３と本実施例との結果を比較した。その結果，実施例９と同じ傾向で、本実施例は、分子量１０００以下が１０重量％以下、分子量７０００以上の比率が１５重量％以下、分子量分布１．５以下で数平均分子量が本実施例とは異なる比較例４０〜４２より信頼性の高いディスクを得ることできた。比較例４３は数平均分子量も本実施例と同等になるよう処理したにもかかわらず、末端官能基の置換率が９０％以下（８６％）である。
【０１３６】
本実施例と比較例４３を比較すると、本実施例では、比較例４３よりスティクションが低く、潤滑膜厚の減少と最大摩耗深さも小さい信頼性の高いディスクを得ることができた。比較例４０〜４３の溶媒抽出法では、処理前の潤滑剤の置換率を維持できず低下する傾向にあり、置換率が９０％以上の潤滑剤を得るのは困難である。これに対し、本実施例（限外ろ過法）では、アルコ−ル系溶媒を介して疎水性の潤滑剤が透過可能となる処理を施した親水性の限外ろ過膜によって処理をすることで置換率が９０％以上の潤滑剤を得ることができる。
【０１３７】
限外ろ過法によって処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例４４〜４６と本実施例との結果を比較したところ、やはり実施例９と同じ傾向の結果が得られた。実施例９と同様、本実施例のように低分子量と高分子量の両方をバランス良く制御することにより潤滑膜の減少や摩耗量が少なくかつスティクションも低い信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
【０１３８】
以上、数平均分子量が３２２０、分子量１０００以下の比率が５．８％、分子量７０００以上の比率が１１．９％、分子量分布が１．２８、末端官能基の置換率が９２％になるように限外ろ過膜によって制御された潤滑剤を潤滑膜２８として形成したことで、例えば溶媒抽出法で分子量を制御した潤滑剤（比較例４３）より潤滑膜厚の減少で約１／５０にでき、スティクションが１／５、最大摩耗深さが１／１５にまで低くした磁気ディスクを得ることができた。
【実施例１１】
【０１３９】
図７に本実施例の磁気ディスク装置３０の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施例の磁気ディスク装置３０は，本発明の磁気ディスク装置の構成に記載したタイプ（Ａ）の磁気ディスク装置であり、実施例９（タイプ（ａ））の磁気ディスク２９を搭載した。以下に本実施例の磁気ディスク装置３０の詳細な作製法を示す。
【０１４０】
実施例９の磁気ディスク２９をスピンドルモーターに装着し、筐体７，スピンドルモーター８，アクチュエーター９，磁気ヘッド・スライダー２１，制御回路１１からなる磁気ディスク装置３０を作製した。この磁気ディスク装置３０には、ディスク停止中に磁気ヘッド・スライダーがディスクの外周側の面内に退避するためのランプ３１を具備しており、ディスク回転中のみ磁気ヘッド・スライダーはディスクの面上に存在する（Load/unload機構）。本実施例の磁気ディスク装置３０はディスク停止中にヘッドがディスクの面外に退避するため、ヘッド／ディスク間でのスティクションは測定できない。
【０１４１】
そこで本実施例の磁気ディスク装置３０の評価では、６０℃環境下で磁気ヘッド・スライダー２１のロード／アンロードの繰り返し試験を３０００ｈまで実施した。その時の具体的な評価方法を以下に示す。まず、磁気ヘッド・スライダー２１を磁気ディスク２９の加速中に磁気ディスク表面上にロードして７秒間ランダムシークさせる。次に磁気ディスク２９外周側の面外にアンロードし、１秒間保持する。これらの動作を繰り返して行った。磁気ヘッド・スライダー２１が磁気ディスク２９表面上に完全にロードされ、シーク動作に入った状態での磁気ディスク２９の回転数は１００００ｒｐｍである。上記の動作条件で３０００ｈ運転後に６ｈ停止させ、再度ロード／アンロードさせた時の動作状態（アンロードの動作安定性）を確認した。再度ロード／アンロードした際にヘッド／ディスク間で強いスティクションが発生するとヘッドがアンロードできない場合がある。すなわち、再起動時（再ロード／アンロード）の動作状態は、ロード／アンロードタイプの磁気ディスク装置が長期にわたり安定に作動する度合いを示すものである。また、本評価では、再度ロード／アンロードした際に記録再生エラーも測定した。
【０１４２】
記録再生エラーは、磁気ディスクとヘッド間での摩耗に起因する場合が多く、記録再生エラーが発生した場所では摩耗による情報の消失やヘッドの浮上が不安定になっている。記録再生エラー数は磁気ディスク装置の記録再生特性の安定性を示すものである。従って、ロード／アンロードの動作状態が安定し、記録再生エラーが少ない磁気ディスク装置は、長期のわたって装置が正常に動作し、装置として最も重要な機能である記憶再生特性が損なわれない信頼性の高い磁気ディスク装置である。表１１に再ロード／アンロードの動作状態と記録再生エラー数を示す。
【０１４３】
【表１１】
0004552035.tif 000028
【０１４４】
本実施例と同じ磁気ディスク２９の膜構成で，溶媒抽出法によって処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例３３、３４、３５の磁気ディスクを同じく磁気ディスク装置３０に装着した比較例４７、４８、４９と本実施例との結果を比較した。
【０１４５】
比較例４７，４８，４９は、潤滑剤が分子量１０００以下と分子量７０００以上の比率がそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下で分子量分布が１．５以下であっても末端官能基の置換率が９０％以下（８５％）でさらに数平均分子量が本実施例とは異なる。
【０１４６】
本実施例の試料１、２、３は、比較例４７、４８と比較して再ロード／アンロードの動作状態では有意差はないものの、記録再生エラー数が少ない。また、本実施例の試料１、２、３は、比較例４９と比較して記録再生エラー数では有意差はないものの、再ロード／アンロードでの異常（アンロードできない）は発生しなかった。装置が正常に動作し、安定な記録再生特性を有する信頼性に優れる磁気ディスク装置を得るには、比較例４７、４８、４９での数平均分子量と置換率では不十分であるといえる。
【０１４７】
比較例５０では、比較例４７、４８、４９において数平均分子量も本実施例と同等になるよう処理し、末端官能基の置換率のみが９０％以下（８５％）である潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例３６の磁気ディスクを同じく磁気ディスク装置３０に装着した。
【０１４８】
本実施例は、記録再生エラー数では比較例３６と有意差はないものの、再ロード／アンロードでの異常（アンロードできない）は発生しなかった。比較例４７、４８で置換率が９０％以下であるにもかかわらず、再ロード／アンロードの動作状態で異常がなかったのは数平均分子量が低いため、ヘッド／ディスク間でのスティクションが高くならなかったためである。すなわち、比較例４７、４８、４９、５０（溶媒抽出法）では磁気ディスク表面の潤滑剤の置換率が９０％以下のため、信頼性の高い磁気ディスク装置が得られない。
【０１４９】
これに対し、本実施例（限外ろ過法）では、磁気ディスク表面の潤滑剤の置換率を９０％以上のため、装置が正常に動作し、安定な記録再生特性を有する信頼性に優れる磁気ディスク装置が得ることができる。
【０１５０】
また、数平均分子量について言えば、比較例４７、４８、４９、５０の再ロード／アンロードの動作状態と記録再生エラー数を本実施例の試料３レベルにするのは置換率が影響するために困難であるが、例えば、比較例４７、４８、４９、５０の傾向から、特に再ロード／アンロードの動作が正常で、記録再生エラー数を８以下にするには、数平均分子量が少なくとも２５００以上３５００以下が望ましいと判断できる。つまり、本実施例のように数平均分子量を２５００以上３５００以下にし、潤滑剤の置換率を９０％以上にすることによって再ロード／アンロードの動作異常が無く、記録再生エラー数が少ない磁気ディスク装置を得ることができる。
【０１５１】
さらに限外ろ過法によって処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例５１〜５３と本実施例との結果を比較した。比較例５１は、分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい。本実施例と比較すると、本実施例は記録再生エラー数が少なく、ロード／アンロードの動作状態も正常であった。また、低分子量側（分子量１０００）だけを１０重量％以下に制御した比較例５２と比較すると、本実施例は、記録再生エラー数では有意差はないものの、再ロード／アンロードでの動作状態は正常であった。高分子量側（分子量７０００）だけを１５重量％以下に制御した比較例５３と比較すると、再ロード／アンロードでの動作状態は両者とも正常であるものの、記録再生エラー数は本実施例の方が少ない。従って、本実施例では低分子量と高分子量の両方をバランス良く制御することにより、記録再生エラー数が少なく且つ正常なロード／アンロードの動作を維持した信頼性の高い磁気ディスク装置を得ることができる。
【０１５２】
以上、本実施例において限外ろ過膜によって数平均分子量３０２０、分子量１０００以下の比率が６．２％、分子量７０００以上の比率が１２．３％、分子量分布が１．３４、末端官能基の置換率が９６％に制御された潤滑剤からなる潤滑膜を形成した磁気ディスクを装着することで、例えば比較例５１より記録再生エラー数で１／８にまで低く、再ロード／アンロードで正常に動作した磁気ディスク装置を得ることができた。
【実施例１２】
【０１５３】
図７に本実施例の磁気ディスク装置の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施例の磁気ディスク装置３０は，本発明の磁気ディスク装置の構成に記載したタイプ（Ａ）の磁気ディスク装置であり、実施例１０（タイプ（ａ））の磁気ディスク２９を搭載した。実施例１１と同じ手法で評価した。表１２に本実施例の評価結果を示す。
【０１５４】
【表１２】
0004552035.tif 000029
【０１５５】
実施例１１の場合と同様、本実施例と同じ磁気ディスク２９の膜構成で，溶媒抽出法によって処理した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した比較例４０〜４３の磁気ディスクを磁気ディスク装置３０に装着した比較例５４〜５７と限外ろ過法によって潤滑剤の分子量と分子量分布をそれぞれ制御した比較例４４、４５、４６の磁気ディスクを磁気ディスク装置３０に装着した比較例５８、５９、６０も本実施例と同じ手法で評価した。その結果，本実施例では、実施例１１と同様、記録再生エラー数が少なく且つ再正ロード／アンロードでの動作状態が正常な信頼性の高い磁気ディスク装置を得ることができた。
【０１５６】
従って、実施例１１の場合と同様、本実施例では、低分子量と高分子量の両方をバランス良く制御することにより記録再生エラー数が少なく且つ正常なロード／アンロードの動作を維持した信頼性の高い磁気ディスク装置を得ることができる。
【０１５７】
以上、本実施例において限外ろ過膜によって数平均分子量３２２０、分子量１０００以下の比率が５．８％、分子量７０００以上の比率が１１．９％、分子量分布が１．２８、末端官能基の置換率が９２％に制御された潤滑剤からなる潤滑膜を形成した磁気ディスクを装着することで、例えば比較例５８より記録再生エラー数で約１／５以下で、再ロード／アンロードで正常に動作した磁気ディスク装置を得ることができた。
【実施例１３】
【０１５８】
本実施例の潤滑剤分子量制御装置を図８に示す。本実施例の潤滑剤分子量制御装置は、溶液循環装置部３２と限外ろ過装置部３３並びに各配管から構成されている。溶液循環装置部３２と限外ろ過装置部３３は、同じドレイン・パン３４に設置されている。
【０１５９】
限外ろ過装置部３３の主要部は、限外ろ過膜のフィルター３５を固定する本体３６と溶液タンク３７から液循環ポンプ３８を介して送流される入り側の管３９と溶液タンク３７への戻り液用の管４０並びに限外ろ過膜のフィルター３５を透過した液を通す管４１、流量を調節するコック４２と圧力計４３で構成されている。限外ろ過膜のフィルター３５にかかる圧力は流量を調節するコックによって変えることができる。本体３６には限外ろ過膜のフィルター３５を透過した液と透過せずに溶液タンク３７へ戻る液が通る専用の流路が加工されており、上記の各管につながっている。
【０１６０】
溶液循環装置部３２の主要部は、溶液タンク３７、液循環ポンプ３８、ドレインコック４４、インバータと電源を収納したボックス４５からなる。溶液循環装置部３２は、溶液を一定の圧力と流量で限外ろ過装置部３３に循環させる必要がある。さらに各構成部材からコンタミや溶出物が溶液に混入しないことや生産性を考慮した機能にも優れる必要がある。本実施例では上記の目的を達成するために以下の施策を考案し、溶液循環装置部３２に付与した。
【０１６１】
コンタミの防止策として溶液タンク３７をＳＵＳ３１６で作製し、さらにその表面を電解研磨した。溶液タンク３７は、溶液１０リットルを収容可能であり、この溶液タンク３７は溶接によりフレームに固定している。また、本実施例では各部のパッキング類を、溶液への溶出物を防止するために全てポリテトラフルオロエチレン（PTFE）製にした。比較例６１は、電解研磨を行わない溶液タンク３７を使用した。また、各部のパッキング類にはシリコンゴムを使用した。図９に比較例６１の潤滑剤分子量制御装置を示す。
【０１６２】
比較例６１の装置と本実施例の装置でそれぞれ下記パーフロロポリエーテル潤滑剤を処理した。処理したそれぞれのパーフロロポリエーテル潤滑剤に混入している０．２μｍ以上のコンタミを光散乱法を用いて測定した。その結果、電解研磨を施したタンク３７を使用した本実施例の装置では、単位体積あたり０．２μｍ以上のコンタミが２１個であるのに対し、比較例６１では２５６個であった。従って、本実施例の装置では潤滑剤を清浄に処理できる。
【０１６３】
溶液を安定した圧力と流量で循環させるために以下の施策を施した。溶液の循環圧力と流量に最も影響するのがタンク３７内の圧力変動である。この圧力変動は、溶液中の溶媒が揮発してタンク３７内が加圧状態になるためである。特に揮発性の高い溶媒を使用する場合には、タンク３７内が加圧状態になりやすい。このため、本実施例の装置ではタンク３７内の温度を溶媒の沸点以下にするための冷却機能の付与と溶液に熱が伝わりにくい液循環ポンプを選定した。
【０１６４】
具体的な冷却機能の付与としては、溶液タンク３７の外側に、水冷ジャケット４６を取り付け、ジャケット内に恒温水を流すことによりタンク内の溶液の温度を一定に保った。ジャケット内に流す恒温水は２０℃以下である。さらに、熱が伝わりにくい液循環ポンプとしてはギアポンプを選定した。選定したギアポンプは、１.７リットル／min、最大吐出圧力３.６kgf/cm２で（イワキポンプ社製、ケミカルギアポンプ型式 GM−12）あり、溶液タンク３７の下部に防振ゴムを介してドレイン・パン３４に固定している。
【０１６５】
比較例６１では、タンク３７に水冷ジャケット４６を取り付けず、液循環ポンプにマグネットポンプ（イワキポンプ社製、マグネットポンプ型式 ＭＤ−３０Ｒ−Ｎ）を使用した。本実施例の装置と比較例６１のタンクに３Ｍ社製のＨＦＥ-７１００（初期温度１８℃）を入れて６時間連続で循環させた時のＨＦＥ-７１００の温度を測定した。
【０１６６】
その結果、比較例１５では６時間後のＨＦＥ-７１００が３５℃にまで上昇しており、時間と共に圧力が上昇し流量も不安定であったのに対し、本実施例では６時間後も、ＨＦＥ-７１００が１８℃を保っており、圧力や流量も安定していた。これは、比較例６１ではマグネットポンプからの熱を直接溶液に放熱することとタンクに冷却機能を施していないためにタンク内のＨＦＥ-７１００の温度が上昇し、タンク内のＨＦＥ-７１００が揮発してタンク内が加圧状態になるためである。これに対し、本実施例ではギアポンプと水冷ジャケット４６を採用することにより溶液への熱の放熱が少なく、タンク内の溶液も冷却されているためタンク内が常に一定の圧力になっている。
【０１６７】
つまり、本実施例の装置ではタンク内の溶液温度を一定に保ち、溶液を安定な圧力と流量で循環できる。さらに、比較例６１の装置を用い下記構造式（２）の潤滑剤を溶解させた溶液を作製して分子量を制御した。
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【０１６８】
比較例６１の装置では、分子量１０００以下が全体に対して１１．２重量％、分子量７０００以上が全体に対して１６．２重量%、重量平均分子量と数平均分子量の比が１．６３となり、目的とする潤滑剤が得られなかったのに対し、本実施例では、分子量１０００以下が全体に対して６．２重量％、分子量７０００以上が全体に対して１２．３重量%、重量平均分子量と数平均分子量の比が１．３４となり、目的とする潤滑剤が得られた。すなわち、本実施例においては、タンクへの冷却機能の付与と溶液に熱を伝導させにくいギアポンプとを組み合わせたため、タンク内の溶液温度を一定に保ち、溶液を安定な圧力と流量で循環でき、さらには目的とする潤滑剤が得られる。
生産性を考慮した機能としては、以下の施策を施した。まず、溶液タンク３７には、溶液を回収するためのドレインコック４４がタンク下部に二個所取り付けられており、液面センサー４７も装着されている。液面センサー４７は、液循環ポンプ３８を制御するインバータ４８と連動しており、液循環ポンプ３８を保護するため液面が一定の高さ以下になると液循環ポンプ３８が停止する。本実施例の装置とドレインコックと液面センサを付けていない比較例６１の装置を比較すると、本実施例では比較例６１の約１/１０の時間で溶液の回収ができた。
【０１６９】
また、比較例６１ではタンク内の溶液量を確認するため常に監視が必要であったが、本実施例では液面センサで処理する溶液の量を管理できるため、終始タンク内の溶液量を監視する必要が無い。このため、本実施例では処理全体にわたって作業者が拘束される時間が比較例６１の約１／２０にまで節約できた。また、本実施例の装置には、ボックス４５の側面にインバータと連動したタイマー４９が取り付けられており、液面センサによる溶液量の管理だけでなく、液循環ポンプ３８の運転時間でも制御できる。また、本実施例では各配管の継ぎ手は、かびや雑菌の繁殖防止や洗浄時の作業性を考慮してフェルールにしているため、すべての管の継ぎ手をスエージロック式にした比較例６１より約１／５の時間で装置の組み立てや洗浄ができた。
【０１７０】
以上、本実施例の潤滑剤分子量制御装置により以下の効果が得られた。溶液タンクに電解研磨を施すことにより潤滑剤を清浄に処理できた。タンクへの冷却機能の付与と溶液に熱を伝導させにくいギアポンプとを組み合わせたことにより、タンク内の溶液温度を一定に保ち、溶液を安定な圧力と流量で循環でき、さらには目的とする潤滑剤が得られた。ドレインコックと液面センサを取り付けることにより処理全体にわたって作業者が拘束される時間が約１／２０にまで節約できた。各配管の継ぎ手をフェルールにすることにより約１／５の時間で装置の組み立てや洗浄ができた。
【実施例１４】
【０１７１】
本実施例では下記構造式（２）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、限外ろ過膜を用いた潤滑剤分子量制御法によって低分子量成分と高分子量成分の両方を除去して処理前の数平均分子量２０００を数平均分子量３０００程度になるよう処理を行った。
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【０１７２】
まず、限外ろ過膜を用いて潤滑剤の分子量を制御するため、親水性の限外ろ過膜に疎水性物質であるパーフロロポリエーテル潤滑剤が透過可能なる処理を行った。ポリエーテルスルホンからなる限外ろ過膜を複数枚積層したフィルター３５（日本ポール社製、オメガシリーズ１Ｋ：分子量１０００程度を境に分画可能）を準備した。純水５リットル中にフィルターを浸漬して純水中で揺動させながら約１分間フィルターについたグリセリンやコンタミを除去した。この操作を３回繰り返した。各操作では純水をその都度交換した。
【０１７３】
次に、図８に記載の限外ろ過装置部３３にフィルター３５を装着し、該限外ろ過装置部３３と図８の溶液循環装置部３２とを内径１０ｍｍのＰＦＡ（テトラフロロエチレンパーフロロアルキルビニルエーテル）製とＳＵＳ３１６製の管を使って配管した。溶液循環装置部３２のタンク３７に５リットルの純水を入れ、タンク下部の液循環ポンプ３８（イワキポンプ社製、ケミカルギアポンプ）によって、入り側圧力：０.５kgf/cm２、戻り側圧力：０.４kgf/cm２、流量１．５リットル／minで約５ｈフィルターに純水を透過・循環させた。この操作はフィルター（限外ろ過膜）の洗浄が主目的なのでタンク３７には流量２リットル／minで純水を補充し、限外ろ過装置部からの戻りの純水は、タンク３７には戻さないように配管した。フィルターを透過した純水は廃棄した。
【０１７４】
また、この操作ではフィルターの洗浄以外に、限外ろ過膜の表面に水分子を吸着させることになる。次に、疎水性の物質を透過させるためにフィルター内の純水の除去と限外ろ過膜表面に吸着した水分子をエチルアルコール分子と置換する操作を行った。まずハイドロフロロエーテル系溶媒（３M社製、ＨＦＥ-７１００）とエチルアルコールの割合が７：３の混合溶媒を準備した。タンク、配管内の純水を除去した後、上記の混合溶媒３リットルをタンク３７に入れ洗浄の操作と同条件で混合溶媒を透過・循環させた。混合溶媒がタンク内から無くなると、液循環ポンプ３８を一旦止めて新しい混合溶媒３リットルをタンク３７に入れて混合溶媒の透過・循環を再開させた。この操作を３回繰り返した。この操作によりフィルター内の純水はエチルアルコールによって除去され、限外ろ過膜表面に吸着した水分子はエチルアルコール分子と置換する。
【０１７５】
次にＨＦＥ-７１００を３リットル透過・循環させ、ＨＦＥ-７１００が透過することを確認した。この操作では、戻り液（ＨＦＥ-７１００）はタンクに戻るよう配管した。以上の操作によってフィルターの洗浄と疎水性物質を透過させる処理を終了した。
【０１７６】
上記のフィルター１Ｋ以外に、同手法で分子量８０００程度を境に分画可能なフィルター（日本ポール株式会社製、オメガシリーズ８Ｋ）も処理した。なお、上記の置換操作を行わず純水を透過・循環させた後にＨＦＥ-７１００を循環させてもＨＦＥ-７１００がフィルターから透過しなかった。すなわち、上記の処理を限外ろ過膜に施した本実施例において、初めて親水性の限外ろ過膜に疎水性物質を透過することができた。
【０１７７】
次にパーフロロポリエーテル潤滑剤の処理を行った。まず、上記の通り洗浄並びに疎水性物質を透過可能とする処理を施した日本ポール株式会社製、オメガシリーズ８Ｋを図８の限外ろ過装置部３３に装着し、各部を配管した。限外ろ過装置部３３からの循環液はタンク内に戻るよう配管している。限外ろ過装置部３３では、タンクから液循環ポンプによって送流される溶液が、限外ろ過膜を透過する液と透過されずにタンクに戻る液とに分けられる。まず高分子量側の除去を行う操作をした。
【０１７８】
上記記載のパーフロロポリエーテル潤滑剤５００ｇにＨＦＥ-７１００を加えて５リットルの溶液を作製し、図８の溶液循環装置部３２のタンク３７に入れた。液循環ポンプ３８を作動させて潤滑剤の分子量制御を開始した。この操作によって透過側のパーフロロポリエーテル潤滑剤は、分子量８０００程度以上の高分子量成分の潤滑剤が徐々に除去（タンク側に濃縮）され低分子量化する。本実施例では、透過側の溶液の量が４．３７５リットルになった所で液循環ポンプ３８を停止させて透過側の溶液を回収した。エバポレーターによってＨＦＥ-７１００を除去して高分子量成分を除去したパーフロロポリエーテル潤滑剤を得た。
【０１７９】
次に、低分子量側を除去するために、上記透過側から回収したパーフロロポリエーテル潤滑剤にそれぞれＨＦＥ-７１００を加えて５リットルの溶液を作製し、図８の溶液循環装置部３２のタンク３７に入れた。限外ろ過装置部３３には、上記の洗浄並びに疎水性物質を透過可能とする処理を施した分子量１０００程度を境に分画可能なフィルター（日本ポール株式会社製、オメガシリーズ１Ｋ）が装着されている。液循環ポンプ３８を作動させて潤滑剤の分子量制御を開始した。この操作によって循環側（タンク側）のパーフロロポリエーテル潤滑剤は、分子量１０００程度以下の低分子量成分の潤滑剤が透過側に除去され高分子量化する。透過側の溶液の量が１．２５リットルになった所で液循環ポンプ３８を停止させてタンク側の溶液を回収して限外ろ過によるパーフロロポリエーテル潤滑剤の分子量制御を終了した。回収したタンク側の溶液からエバポレーターによってＨＦＥ-７１００を除去して高分子量成分と低分子量成分の両方を除去したパーフロロポリエーテル潤滑剤を得た。この、パーフロロポリエーテル潤滑剤から１０.０gを採取し、ＮＭＲによって数平均分子量と末端官能基の置換率を測定した。また液体クロマト法によって分子量分布も測定し、分子量１０００以下の比率と分子量７０００以上の比率も算出した。また、本実施例の処理によって得られた潤滑剤の収率も算定した。表１３に結果を示す。
【０１８０】
【表１３】
0004552035.tif 000032
【０１８１】
本実施例に対し、溶媒抽出法で高分子量成分と低分子量成分の両方を除去して数平均分子量を３０００程度にした比較例６２、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフ）法で数平均分子量を３０００近傍を分取した比較例６３の数平均分子量、末端官能基の置換率、分子量分布、分子量１０００以下の比率と分子量７０００以上の比率並びに収率も表１３に示す。本実施例の結果と比較例６２、６３の結果を比較した。
【０１８２】
まず、置換率に注目すると溶媒抽出法で処理した比較例６２の潤滑剤は、置換率が８５％にまで低下しているのに対し、本実施例（限外ろ過法）では置換率が９０％以上である。実施例７、８、９、１０で示したとおり、本実施例のように置換率を９０％以上にしないと磁気ディスク表面に吸着しない成分が増加し、潤滑剤を高分子量化しても潤滑剤の飛散量が多くなり、結果的に摺動耐久性が低下する。すなわち、潤滑剤の分子量制御法としては、置換率が低下しないことが必要条件と言える。
【０１８３】
従って、溶媒抽出法は潤滑剤の置換率が低下するが、本実施例の潤滑剤分子量制御法では潤滑剤の置換率を９０％以上にできる。
【０１８４】
次に、収率に注目すると本実施例（限外ろ過法）の方が、比較例６２（溶媒抽出法）と比較例６３（ＧＰＣ法）より効率が良い。比較例６３（ＧＰＣ法）では、数平均分子量を３０００近傍だけでなく、数平均分子量３０００より高分子量の成分と低分子量の成分も含めて分取して、収率を高くすることも可能ではある。しかし、収率を高くするために、比較例６３（ＧＰＣ法）で数平均分子量を３０００近傍を境にして分取した高分子量成分と低分子量成分を混合して、結果的に数平均分子量を３０００に合わせるのは困難である。しかも、本実施例（限外ろ過法）では、収率が比較例６３（ＧＰＣ法）の約７倍であるにもかかわらず、処理のために必要となる溶媒（ＨＦＥ７１００）は、比較例６３（ＧＰＣ法）の約１／５の消費量に節約できた。
【０１８５】
以上本実施例の潤滑剤分子量制御法において、親水性の限外ろ過膜に疎水性物質を透過することができ、この限外ろ過膜を使って潤滑剤の置換率を９０％以上にでき、溶媒（ＨＦＥ７１００）の消費量を大幅に節約できた。
【実施例１５】
【０１８６】
実施例１４と同じ手法で下記構造式（３）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、限外ろ過膜を用いた潤滑剤分子量制御法によって低分子量成分と高分子量成分の両方を除去して処理前の数平均分子量２０００を数平均分子量３２００程度になるよう処理を行った。
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【０１８７】
表１４に結果を示す。
【０１８８】
【表１４】
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【０１８９】
実施例１４の結果と同様、本実施例と比較例６４（溶媒抽出法）、比較例６５（ＧＰＣ法）で処理した潤滑剤の結果を比較すると、置換率、収率とも本実施例の方が良好な結果が得られた。また、比較例６４（溶媒抽出法）では良溶媒には比較例６２と同じＨＦＥ７１００を使用したが、貧溶媒は潤滑剤の分子構造が異なるために比較例６２と同じ溶媒を使用することができず、良溶媒と貧溶媒との比率も変える必要があった。このことは、比較例６２、６４（溶媒抽出法）では潤滑剤の種類や分子量の分布が変わる度に、溶媒の種類や良溶媒と貧溶媒との比率を変える必要があり、その都度最適な条件を検討する必要がある。比較例６２、６４（溶媒抽出法）の潤滑剤分子量制御法は、汎用性に乏しい手法であるのに対し、本実施例（限外ろ過法）の潤滑剤分子量制御法では、処理する潤滑剤の種類が変わっても影響が少なく、目的とする分子量や分子量分布の潤滑剤を比較的容易に得ることが出来る。
【０１９０】
以上本実施例（限外ろ過法）の潤滑剤分子量制御法によって、置換率、収率とも良好な潤滑剤の分子量制御ができ、潤滑剤の種類が変わっても目的とする分子量や分子量分布の潤滑剤を比較的容易に得ることが出来る。
【比較例１】
【０１９１】
実施例１と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例１と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１と同条件で評価した初期膜厚から減少した潤滑膜厚とヘッド／ディスク間のスティクションの結果を示す。
【比較例２】
【０１９２】
実施例１と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例１と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例３】
【０１９３】
実施例１と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例１と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例４】
【０１９４】
実施例１と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例１と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例５】
【０１９５】
実施例２と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例２と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例２と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例６】
【０１９６】
実施例２と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例２と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例２と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例７】
【０１９７】
実施例２と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例２と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例２と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例８】
【０１９８】
実施例２と同じ情報記憶再生媒体６に、実施例２と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜５として塗布した。表１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例２と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例９】
【０１９９】
実施例３と同じ膜構成の情報記憶再生媒体で、実施例１と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上であり分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表３に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例３と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表３に示す。
【比較例１０】
【０２００】
実施例３と同じ膜構成の情報記憶再生媒体で、実施例１と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表３に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例３と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表３に示す。
【比較例１１】
【０２０１】
実施例３と同じ膜構成の情報記憶再生媒体で、実施例１と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表３に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例３と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表３に示す。
【比較例１２】
【０２０２】
実施例３と同じ情報記憶再生媒体６で、実施例１と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表３に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例３と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表３に示す。
【０２０３】
実施例４と同じ膜構成の情報記憶再生媒体で、実施例２と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上であり分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表４に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例４と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表４に示す。
【比較例１４】
【０２０４】
実施例４と同じ膜構成の情報記憶再生媒体で、実施例２と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表４に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例４と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表４に示す。
【比較例１５】
【０２０５】
実施例４と同じ膜構成の情報記憶再生媒体で、実施例２と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表４に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例４と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表３に示す。
【比較例１６】
【０２０６】
実施例４と同じ情報記憶再生媒体６で、実施例２と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜５とした情報記憶再生媒体６を情報記憶再生装置１２に装着した。表４に本比較例で使用した潤滑剤の性状を示す。実施例４と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を表４に示す。
【比較例１７】
【０２０７】
実施例５と同じ磁気ディスク２０に、実施例５と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表５に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例５と同条件で評価した初期膜厚から減少した潤滑膜厚とヘッド/ディスク間のスティクションの結果を示す。
【比較例１８】
【０２０８】
実施例５と同じ磁気ディスク２０に、実施例５と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表５に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例５と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例１９】
【０２０９】
実施例５と同じ磁気ディスク２０に、実施例５と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表５に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例５と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例２０】
【０２１０】
実施例５と同じ磁気ディスク２０に、実施例５と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表５に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例５と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例２１】
【０２１１】
実施例６と同じ磁気ディスク２０に、実施例６と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表６に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例６と同条件で評価した初期膜厚から減少した潤滑膜厚とヘッド/ディスク間のスティクションの結果を示す。
【比較例２２】
【０２１２】
実施例６と同じ磁気ディスク２０に、実施例６と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表６に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例６と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例２３】
【０２１３】
実施例６と同じ磁気ディスク２０に、実施例６と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表６に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例６と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例２４】
【０２１４】
実施例６と同じ磁気ディスク２０に、実施例６と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜１９として塗布した。表６に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例６と同条件で評価した潤滑膜厚とスティクションの結果を示す。
【比較例２５】
【０２１５】
実施例５と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例５と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上であり分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜１９とした磁気ディスク２０を磁気ディスク装置２２に装着した。表７に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例７と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例２６】
【０２１６】
実施例５と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例５と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９とした磁気ディスク２０を磁気ディスク装置２２に装着した。表７に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例７と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例２７】
【０２１７】
実施例５と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例５と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９とした磁気ディスク２０を磁気ディスク装置２２に装着した。表７に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例７と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例２８】
【０２１８】
実施例５と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例５と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜１９とした膜構成の磁気ディスク２０を膜構成の磁気ディスク装置２２に装着した。表７に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例７と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例２９】
【０２１９】
実施例６と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例６と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上であり分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜１９とした磁気ディスク２０を磁気ディスク装置２２に装着した。表８に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例８と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例３０】
【０２２０】
実施例６と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例６と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９とした磁気ディスク２０を磁気ディスク装置２２に装着した。表８に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例８と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例３１】
【０２２１】
実施例６と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例６と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜１９とした磁気ディスク２０を磁気ディスク装置２２に装着した。表８に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例８と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例３２】
【０２２２】
実施例６と同じ膜構成の磁気ディスクで、実施例６と同構造で溶媒抽出法により低分子量側を除去した潤滑剤を潤滑膜１９とした膜構成の磁気ディスク２０を膜構成の磁気ディスク装置２２に装着した。表８に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例８と同条件で評価したスティクションと記録再生エラー数の結果を示す。
【比較例３３】
【０２２３】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２０２０とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例３４】
【０２２４】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２４３０とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例３５】
【０２２５】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３５７０とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例３６】
【０２２６】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３０１０とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例３７】
【０２２７】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した初期膜厚から減少した潤滑膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例３８】
【０２２８】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例３９】
【０２２９】
実施例９と同じ磁気ディスク２９に、実施例９と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表９に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例９と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４０】
【０２３０】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２０００とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４１】
【０２３１】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２４５０とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４２】
【０２３２】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３６５０とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４３】
【０２３３】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３２００とした潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４４】
【０２３４】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した初期膜厚から減少した潤滑膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４５】
【０２３５】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４６】
【０２３６】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９に、実施例１０と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８として塗布した。表１０に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１０と同条件で評価した減少膜厚とスティクション並びにディスク表面の摩耗量の結果を示す。
【比較例４７】
【０２３７】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２０２０とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例４８】
【０２３８】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２４３０とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例４９】
【０２３９】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３５７０とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５０】
【０２４０】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３０１０とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５１】
【０２４１】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５２】
【０２４２】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５３】
【０２４３】
実施例９と同じ磁気ディスクで、実施例９と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１１に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１１と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５４】
【０２４４】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９で、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２０００とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５５】
【０２４５】
実施例１０と同じ磁気ディスク２９で、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が２４５０とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５６】
【０２４６】
実施例１０と同じ磁気ディスクで、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３６５０とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５７】
【０２４７】
実施例１０と同じ磁気ディスクで、実施例１０と同構造で溶媒抽出法により分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以下と１５重量％以下であり分子量分布が１．５より小さく且つ数平均分子量が３２００とした潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【０２４８】
実施例１０と同じ磁気ディスクで、実施例１０と同構造で分子量１０００以下及び分子量７０００以上の比率が全体に対してそれぞれ１０重量％以上と１５重量％以上で分子量分布が１．５より大きい潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例５９】
【０２４９】
実施例１０と同じ磁気ディスクで、実施例１０と同構造で低分子量側（分子量１０００）だけを全体に対して１０重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例６０】
【０２５０】
実施例１０と同じ磁気ディスクで、実施例１０と同構造で高分子量側（分子量７０００）だけを全体に対して１５重量％以下に制御した潤滑剤を潤滑膜２８とした磁気ディスク２９を磁気ディスク装置３０に装着した。表１２に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び実施例１２と同条件で評価した記録再生エラー数とロード／アンロードの評価結果を示す。
【比較例６１】
【０２５１】
比較例６１は、図９に示す潤滑剤の分子量制御装置である。但し、タンクは電解研磨を行わず、水冷ジャケットも取り付けていない。液循環ポンプはマグネットポンプ（イワキポンプ社製、マグネットポンプ型式ＭＤ−３０Ｒ−Ｎ）を使用した。
【比較例６２】
【０２５２】
実施例１４と同構造で溶媒抽出法により高分子量成分（分子量７０００以上）と低分子量成分（分子量１０００以下）の両方を除去して数平均分子量を３０００程度に制御した。表１３に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び収率を示す。
【比較例６３】
【０２５３】
実施例１４と同構造でＧＰＣ法によりで高分子量成分（分子量７０００以上）と低分子量成分（分子量１０００以下）の両方を除去して数平均分子量を３０００程度に制御した。表１３に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び収率を示す。
【比較例６４】
【０２５４】
実施例１５と同構造で溶媒抽出法により高分子量成分（分子量７０００以上）と低分子量成分（分子量１０００以下）の両方を除去して数平均分子量を３２００程度に制御した。表１４に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び収率を示す。
【比較例６５】
【０２５５】
実施例１５と同構造でＧＰＣ法によりで高分子量成分（分子量７０００以上）と低分子量成分（分子量１０００以下）の両方を除去して数平均分子量を３３００程度に制御した。表１４に本比較例で使用した潤滑剤の性状及び収率を示す。
【図面の簡単な説明】
【０２５６】
【図１】実施例１、２、及び比較例１〜８で作製した情報記憶再生媒体の構成を示す断面模式図である。
【図２】実施例１記載の液体クロマト法によって分子量分布を測定した例である。
【図３】実施例３、４、及び比較例９〜１６で作製した情報記憶再生装置の上面模式図と側面模式図である。
【図４】実施例５、６、及び比較例１７〜２４で作製した磁気ディスクの構成を示す断面模式図である。
【図５】実施例７、８及び比較例２５〜３２で作製した磁気ディスク装置の上面模式図と側面模式図である。
【図６】実施例９、１０、及び比較例３３〜４６で作製した磁気ディスクの構成を示す断面模式図である。
【図７】実施例１１、１２及び比較例４７〜６０で作製した磁気ディスク装置の上面模式図と側面模式図である。
【図８】実施例１３記載の分子量制御装置の上面模式図と側面模式図である。
【図９】比較例６１の分子量制御装置の上面模式図と側面模式図である。
【符号の説明】
【０２５７】
１…基板、２…反射膜、３…記録膜、４…透明保護膜、５…潤滑膜、６…情報記憶再生媒体、７…筐体、８…スピンドルモーター、９…アクチュエーター、１０…ヘッド、１１…制御回路、１２…情報記憶再生装置、１３…半導体レーザー、１４…光ファイバー、１５…基板、１６…Ｃｒ下地膜、１７…Co合金からなる磁性膜、１８…硬質保護膜、１９…潤滑膜、２０…磁気ディスク、２１…磁気ヘッド・スライダー、２２…磁気ディスク装置、２３…ガラス基板、２４…Ｃｒ下地膜、２５…ＣｒＴｉ膜、２６…ＣｏCｒＰｔＴａからなる磁性膜、２７…硬質保護膜、２８…潤滑膜、２９…磁気ディスク、３０…磁気ディスク装置、３１…ランプ、３２…溶液循環装置部、３３…限外ろ過装置部、３４…ドレイン・パン、３５…フィルター、３６…本体、３７…溶液タンク、３８…液循環ポンプ、３９…入り側の管、４０…戻り液用の管、４１…透過した液を通す管、４２…コック、４３…圧力計、４４…ドレインコック、４５…ボックス、４６…水冷ジャケット、４７…液面センサー、４８…インバータ、４９…タイマー。
【図１】
0004552035.tif 000038
【図２】
0004552035.tif 000039
【図３】
0004552035.tif 000040
【図４】
0004552035.tif 000041
【図５】
0004552035.tif 000042
【図６】
0004552035.tif 000043
【図７】
0004552035.tif 000044
【図８】
0004552035.tif 000045
【図９】
0004552035.tif 000046