(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのクロマトグラフィーのカラム内の閉じたループに配列された複数の床を含み、流体を再循環するための少なくとも１つの手段を含み、かつ制御された流速で流体を注入するための少なくとも２つのライン、および抽出物またはラフィネートよりなる流体を抜き出すための少なくとも２つのラインを含み、該抜き出しラインの一方は流速の制御下にあり、他方の抜き出しラインは少なくとも１つの制御弁を経る圧力の制御下にある、擬似移動床分離装置内で流体の流速を調節するための装置において、該圧力制御された抜き出しラインが、床の少なくとも１つの下流の圧力が減少され得るようにする少なくとも１つの制限手段を含むことを特徴とする、流体流速調節装置。
【請求項２】
圧力制御された抜き出しラインが、床の少なくとも１つと圧力制御弁との間で圧力が減少され得るようにする少なくとも１つのオリフィスを含む、請求項１記載の流体流速調節装置。
【請求項３】
圧力制御された抜き出しラインが、抜き出された流れについての制御弁の上流での圧力を予め決定された範囲内に維持するために、並列または直列の複数のオリフィスを含む、請求項１または２記載の流体流速調節装置。
【請求項４】
圧力制御された抜き出しラインがラフィネートを含む、請求項１〜３のいずれか１項記載の流体流速調節装置。
【請求項５】
注入ラインの少なくとも１つが、流速制御弁の下流の圧力を予め決定された範囲内に維持するために、流速制御弁および流速制御弁からの下流の出口と少なくとも１つの床との間に置かれた少なくとも１つの制限手段を含む、請求項１〜４のいずれか１項記載の流体流速調節装置。
【請求項６】
注入ラインの少なくとも１つが、流速制御弁および流速制御弁の入口における差圧を調節するための少なくとも１つの弁を含み、該差圧調節弁が、流速制御弁の上流に注入ラインと平行に置かれた、請求項１〜４のいずれか１項記載の流体流速調節装置。
【請求項７】
一方の抜き出しラインが、流速制御弁および床の少なくとも１つと流速制御された抜き出し弁への上流の入口との間に置かれた少なくとも１つの制限手段を含む、請求項１〜６のいずれか１項記載の流体流速調節装置。
【請求項８】
一方の抜き出しラインが、流速制御弁および流速制御弁の入口における差圧を調節する少なくとも１つの弁を含み、該差圧調節弁が、流速制御弁の下流に注入ラインと平行に置かれた、請求項１〜６のいずれか１項記載の流体流速調節装置。
【請求項９】
圧力制御弁を含む該抜き出しラインは、圧力を減少し得る制限手段として、圧力制御弁の入口における差圧を調節するための少なくとも１つの弁を含み、該差圧調節弁は、圧力制御弁の下流に抜き出しラインと平行に置かれた、請求項１〜８のいずれか１項記載の流体流速調節装置。
【請求項１０】
最低の抜き出し圧力Ｐ０からの範囲内にある値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該値Ｐ０に高くとも等しい、圧力制御弁の上流の圧力を得るために、圧力低下が、床の少なくとも１つと抜き出しライン内に置かれた圧力制御弁との間の１つまたは複数のカラムから流体を抜き出すためのライン内で、少なくとも１つのオリフィスを提供することにより確立されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項記載の流体流速調節装置を使用する、流体流速の調節方法。
【請求項１１】
最低の抜き出し圧力Ｐ０からの範囲内にある値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の５０％に増大した該値Ｐ０に高くとも等しい、圧力制御弁の上流の圧力を得るために、圧力低下が、床の少なくとも１つと抜き出しライン内に置かれた圧力制御弁との間の１つまたは複数のカラムから流体を抜き出すためのライン内で、少なくとも１つのオリフィスを提供することにより確立されることを特徴とする、請求項１０記載の流体流速調節装置を使用する、流体流速の調節方法。
【請求項１２】
最高の注入圧力ＰＭからの範囲内にある値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の割合に減少した該値ＰＭに少なくとも等しい、流速制御弁の下流の圧力を得るために、圧力低下が、原料または脱着剤の注入ラインに置かれた流速制御弁と床の少なくとも１つとの間の１つまたは複数のカラムに原料または脱着剤の流体を注入するためのラインの少なくとも１つにおいて、少なくとも１つのオリフィスを提供することにより確立されることを特徴とする、請求項１０記載の流体流速の調節方法。
【請求項１３】
最高の注入圧力ＰＭからの範囲内にある値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の５０％に減少した少なくとも該値ＰＭに少なくとも等しい、流速制御弁の下流の圧力を得るために、圧力低下が、原料または脱着剤の注入ラインに置かれた流速制御弁と床の少なくとも１つとの間の１つまたは複数のカラムに原料または脱着剤の流体を注入するためのラインの少なくとも１つにおいて、少なくとも１つのオリフィスを提供することにより確立されることを特徴とする、請求項１２記載の流体流速の調節方法。
【請求項１４】
オリフィスが、並列または直列の複数のオリフィスであることを特徴とする、請求項１２または１３記載の流体流速の調節方法。
【請求項１５】
原料または脱着剤の注入ラインの少なくとも１つに置かれた少なくとも１つの流速制御弁の入口での圧力低下が調節され、流速調節弁の入口における基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得るために、差圧調節弁が流体注入ラインと平行に流速制御弁の上流に置かれ、該基準値が通常０．２〜１０バールの範囲にあることを特徴とする、請求項１０記載の流体流速の調節方法。
【請求項１６】
原料または脱着剤の注入ラインの少なくとも１つに置かれた少なくとも１つの流速制御弁の入口での圧力低下が調節され、流速調節弁の入口における基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム内の圧力低下の５０％に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得るために、差圧調節弁が流体注入ラインと平行に流速制御弁の上流に置かれ、該基準値が通常０．２〜１０バールの範囲にあることを特徴とする、請求項１５記載の流体流速の調節方法。
【請求項１７】
流速調節弁の入口における基準値が、０．５〜２バールの範囲にあることを特徴とする、請求項１５または１６記載の流体流速の調節方法。
【請求項１８】
最低の抜き出し圧力Ｐ０からの範囲内にある値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該値Ｐ０に高くとも等しい、流速制御弁の上流の圧力を得るために、圧力低下が、床の少なくとも１つと抜き出しライン内に置かれた流速制御弁との間の１つまたは複数のカラムからの流体を抜き出すためのライン内で、少なくとも１つのオリフィスを提供することにより確立される、請求項１０〜１７のいずれか１項記載の流体流速の調節方法。
【請求項１９】
最低の抜き出し圧力Ｐ０からの範囲内にある値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の５０％に増大した該値Ｐ０に高くとも等しい、流速制御弁の上流の圧力を得るために、圧力低下が、床の少なくとも１つと抜き出しライン内に置かれた流速制御弁との間の１つまたは複数のカラムからの流体を抜き出すためのライン内で、少なくとも１つのオリフィスを提供することにより確立される、請求項１８記載の流体流速の調節方法。
【請求項２０】
オリフィスが、並列または直列の複数のオリフィスであることを特徴とする、請求項１７または１８記載の流体流速の調節方法。
【請求項２１】
原料または脱着剤の注入ラインの少なくとも１つに置かれた少なくとも１つの流速または圧力制御弁の入口での圧力低下が、流速調節弁の入口における基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得るために、差圧調節弁を流体注入ラインと平行に流速制御弁の下流に置くことにより調節され、該基準値が０．２〜１０バールの範囲にあることを特徴とする、請求項１０〜２０のいずれか１項記載の流体流速の調節方法。
【請求項２２】
原料または脱着剤の注入ラインの少なくとも１つに置かれた少なくとも１つの流速または圧力制御弁の入口での圧力低下が、流速調節弁の入口における基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム内の圧力低下の５０％に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得るために、差圧調節弁を流体注入ラインと平行に流速制御弁の下流に置くことにより調節され、該基準値が０．２〜１０バールの範囲にあることを特徴とする、請求項２１記載の流体流速の調節方法。
【請求項２３】
キシレン異性体を含有する混合物からの少なくとも１つのキシレン異性体を分離するための請求項１〜９のいずれか１項記載の装置の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固定相、例えば吸着剤または分子篩を含有するクロマトグラフィー帯域における少なくとも１つの流体、例えば流出液の流速の間接的な調整用の装置および方法に関する。より詳細には、本発明は、向流または並流で擬似（ｓｉｍｕｌａｔｅｄ）移動床吸着帯域において１つまたは好ましくは複数の調整弁の上流および下流の予め決められた圧力範囲内にある圧力を生み出すことを可能にする。
少なくとも１つのキシレン異性体、特にパラ−キシレンを、キシレン異性体を含有する炭化水素原料から分離することは特殊な応用である。
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
先行技術は、最も有効な実施を述べている欧州特許ＥＰ-Ａ-０ ４１５ ８２２、米国特許ＵＳ-Ａ-５ １５６ ７３６およびフランス特許ＦＲ-Ａ-２ ７４３ ００２に例証されている。
擬似移動床は、少なくとも３つ、有利には４つまたは５つのクロマトグラフィー帯域を含み、各帯域は、少なくとも１つのカラムまたはカラム区画から成る。２つの帯域の間の少なくとも１つの点は、分別されるべき原料を注入するために作用し、２つの帯域の間の少なくとも１つの点は、溶離剤または脱着剤または溶媒を注入するために作用する。更に、擬似移動床は、脱着剤循環方向に下流に位置する溶離剤注入点と原料注入点との間の、抽出物を抜き出すための少なくとも１つの点、および脱着剤循環方向に下流に位置する各混合物注入点と溶離剤注入点との間の、ラフィネートを抜き出すための少なくとも１つの点を含む。
カラムまたは区画の組は、少なくとも１つの再循環ポンプを含有する少なくとも１つの閉じたループを形成し、２つの区画の間（例えば第一区画と最後の区画との間）でポンプの流速が調節される。
一般に、注入点および抜き出し点は、同じ方向（上流または下流）に少なくとも１つの区画によって周期的に移る。
１つの帯域からもう１つの帯域に循環し、一定の帯域内で実質的に一定でなければならない流出液の流速を観測することは不可欠である。単一の帯域内でも、流速の小さな変化は分離の結果に非常に大きな影響を及ぼすことがある。
一例として、再循環ポンプを有する４つの帯域を含む向流で擬似移動床、２つの入って来る流れ、脱着剤および原料、および２つの出て行く流れ、抽出物およびラフィネートを考える。
帯域１は脱着剤と抽出物との間に位置し、帯域２は抽出物と原料との間に位置し、帯域３は原料とラフィネートとの間に位置し、かつ帯域４はラフィネートと脱着剤との間に位置する。ポンプが帯域１内にあるとき、異なる帯域内の流速は次の通りである。例えば、
帯域１内の流速：ポンプの流速、
帯域２内の流速：帯域１内の流速−抽出物の流速、
帯域３内の流速：帯域２内の流速＋原料の流速、
帯域４内の流速：帯域３内の流速−ラフィネートの流速。
入って来るまたは出て行く流れの流速のあらゆる誤差は、このように再循環流速を反映し、このように精密に制御されなければならない。
ループの入って来るまたは出て行く流れの１つが、再循環ポンプの１つの側から他方の側へ、例えば擬似向流で操作するとき、再循環ポンプのすぐ前部の位置からすぐ後部の位置へ通過する各時間、流速の規則性の観点から２つの困難が起きる。
・第一の困難は、再循環ポンプが帯域を変えるとき、再循環ポンプに関する。再循環ポンプの流速が殆ど即座に修正され、新しい流速が見出だされるべき新しい帯域の流速が、（弱められた調節の場合）１つの流速から他方の遅すぎる流速への移行なしに、または（早い反応調節の場合）新しい弁の近くでの変動を伴って正確にかつ安定して調節されることは非常に重要である。
この第一の技術的な問題は帯域を変えることに関係する。流速が第一の値から第二の所望の値に即座に変化することは、実際に非常に重要である。一例として、再循環流速の０．６％の変化が純度の４．２％の変化を生じることが証明されてきた。新しい設定速度が供給される流速を安定して調節する流速調節器が、新しい値に調節するのに一定の時間がかかることが証明されてきた。１つの流速からもう１つの流速への移行は非常に速くなければならないので、調節器の利益は高くなければならない。この場合、調節はあまり安定でない。このように本発明者らは、速いが変動する調節または細かく安定だが不活発な調節の間で選択しなければならない。擬似移動床を調節するとき、それらの２つの解決法はいずれも受け入れられず、このことは高純度を生じることを目指す。
・第二の困難は、装置に入ってくる、または装置から出ていく流れの流速に関する。その流れの注入または抜き出し点が、ポンプの吸入の低圧からポンプの排出の高圧へ変化するとき、流れの流速は一定にかつ非常に正確に保たれなければならない（差圧は、カラムまたはカラム区画の群における圧力低下に相当する）。
これらの問題が、優れた分離の結果を得るために克服されることは非常に重要である。
先行技術で提案された解決法は、調節器が単独で作動しないようにするが、調節器に作用し得るコンピューターまたは他のあらゆる手段を用いることにより、調節器が一時的に調節を止めないようにし、弁開き百分率、モーターの電流周波数、電圧等の課せられた新しい作用が、考慮中の流速が適切に調節され、次いで、しかしながら実際に殆ど直ちに調節器の作用を再開し得るようにする新しい条件に相当するように、同時にその作用を修正（作用を予備位置調整）しないようにすることから成る。
・再循環ポンプの場合、流速を１つの帯域からもう１つの帯域に変える。
・流出液の場合、圧力条件の大きな変化の存在下、流速を維持する。
このように優れた流速が、振動（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ）なしに、殆ど直ちに得られる。述べられた操作の総体は、場合によって１／１００〜１０秒、通常１／１０〜５秒かかる。
先行技術の本文中で述べられた実施例は、例えば２４の床を含むパイロット装置および単一の循環ポンプに適用できる。
先行技術（ＦＲ９５／１５５２６）の流速を調節する方法が図１Ａ、１Ｂおよび２に描かれた装置に適用されるとき、残りの乱れ（ｐｅｒｔｕｒｂａｔｉｏｎ）が特にラフィネート流速に存在することがわかる（図３Ａ、３Ｂ、３Ｃおよび３Ｄ参照）。
これらの図の試験によって、問題の本質がよりよく理解できる。図１Ａおよび１Ｂは、擬似移動床を構成する２４の床の閉じたループ内の圧力および流速がどのように調節されるかを示す。２つの吸着器（１）（２）はそれぞれ、高さ１．３ｍおよび直径７．６ｍの１２の床を含む。２つのポンプ（９）（１０）は吸着器の内部に液体を循環する。流量計（３）および流速調節弁（４）は、吸着器（１）と（２）との間で非常に高い精度（０．２％）で１１００〜３２００ｍ３ ／時の流速を制御する。圧力が制御されたラフィネート抜き出し弁（６）は、ポンプ（９）の取り入れ口で設定圧力（５）を維持する。制御弁（８）は、ポンプ（１０）の入口で設定圧力（７）を維持する。脱着剤が吸着器（１）の第一床に注入される２４期間のサイクルに関して、制御弁（６）は期間１〜３および１６〜２４の間、吸着器（２）と直接連絡し（図１Ｂ）、期間４〜１５の間、吸着器（１）と直接連絡する。期間３と４との間、抜き出しラフィネートは吸着器（２）の底部から吸着器（１）の頭部へ通過し、期間１５と１６との間、抜き出しラフィネートは吸着器（１）の底から吸着器（２）の頭部へ通過する。開閉弁によって、一定の床を抜き出し回路と連絡して置くことができ、開いた位置から閉じた位置まで（または逆も）通過するのに約２．５秒かかる。２つの吸着器のそれぞれにおける平均の圧力低下は４．２バールである。制御弁（６）が２つの吸着器のうちの１つの底部と連結するとき、弁は約６７％開いており、弁が吸着器のうちの１つの頭部と連結するとき、弁は約５５％開いており、６７％の開きから５５％の開きまで通過するのに約２．５秒かかる。先行技術において、最も良い結果は、開閉弁を動かす約２秒前に制御弁（６）を５５％開き、この解放の程度を約６秒間維持することにより得られ、６秒の終りに弁は制御器によって自動的に置き直される。最も良い結果が、わずかに異なる予想および吸着器の底部から頭部までの２つの移行の間の保全時間と共に得られることにも注目すべきである。制御弁（４）（８）は同じ原理を用いるが、異なる予想または遅延および保全時間と共に動く。
図２はループ内の抜き出しおよび注入の配列を示す。ラフィネート抜き出し回路は（６０１）〜（６１２）および（６５１）〜（６６２）の番号を付けた２４の開閉弁を含み〔弁（６０１）〜（６０３）および（６５１）〜（６５３）のみを示す〕、これらの２４の弁はライン（６０）（６１）（６２）を経て圧力制御弁（６）と連結される。抽出物抜き出し回路は（１２０１）〜（１２１２）および（１２５１）〜（１２６２）の番号を付けた２４の開閉弁を含み〔弁（１２０１）および（１２５３）のみを示す〕、これらの２４の弁はライン（１２０）（１２１）（１２２）を経て流量計（１１）および流速制御弁（１２）と連結される。原料注入回路は（１３０１）〜（１３１２）および（１３５１）〜（１３６２）の番号を付けた２４の開閉弁を含み〔弁（１３５３）のみを示す〕、これらの２４の弁はライン（１３０）（１３１）（１３２）を経てポンプ（１５）、流量計（１４）および流速制御弁（１３）と連結される。脱着剤注入回路は（１６０１）〜（１６１２）および（１６５１）〜（１６６２）の番号を付けた２４の開閉弁を含み〔弁（１６５３）のみを示す〕、これらの２４の弁はライン（１３０）（１３１）（１３２）を経てポンプ（１８）、流量計（１７）および流速制御弁（１６）と連結される。
図３Ａ、３Ｂ、３Ｃおよび３Ｄは、完全な周期の間の４つの原理的な流速の記録を示す。脱着剤（図３Ａ）、抽出物（図３Ｃ）および原料（図３Ｂ）についての流速についての設定値はそれぞれ８３０ｍ３ ／時、３２０ｍ３ ／時および４８０ｍ３  ／時である。設定値の近辺の変化の振幅は、抽出物および原料についてプラスまたはマイナス５ｍ３  ／時であり、脱着剤についてプラスまたはマイナス１０ｍ３  ／時であることがわかる。平均の生じたラフィネート流速（図３Ｄ）は９９０ｍ３  ／時であり、この特殊な流れについて、振幅の変化は、予想される（他の流速の変化の振幅の合計）２０ｍ３  ／時の代わりに＋／−５０ｍ３  ／時である。これらの条件下、パラ−キシレンの７４ｔ／時の生産が、９９．８７％の純度および９４．５％の収率を伴って生じる。
二つの型の乱れがある。
１）ラフィネート抜き出しが再循環ポンプの上流から下流へ入れ替えられる各時間、数秒の運動時間および数バールの差圧を考慮するために、ラフィネート制御弁の予備位置調整およびその操作の予想にも拘らず、２つの吸着器のうちの１つの底部で調節された圧力およびラフィネートの流速が乱れを受けることがわかる。
２）主要な流れのもう１つが吸着器の頭部から底部へ入れ替えられる各時間、最小限の残りの乱れは、入れ替えられる流れの流速に見られ、乱れはラフィネートの流速に誘起される。
ラフィネートの流速におけるそのような乱れの欠点は下記の通りである。
１）ラフィネート制御弁の下流に置かれた蒸留塔は、規則的に送られる流速で供給されるので、遥かに規則的な供給流速に比べて過度に大きくしなければならない。
２）規則的に送られるラフィネートの流速は、内部の流速、特に擬似移動床の帯域３および４に脈動を起こし得る。ラフィネートの成分が帯域４を通過できないことを保証するために、帯域４内の流速を減少させなければならない。すなわち脱着剤の流速を、理想的な操作に対して増大させなければならない。帯域３内の流速（およびこのように原料の流速、および結局装置の生産性）を減少させないように、理想的な操作によって得られるより少し高い、抽出物中の所望の成分の損失を許容しなければならない。
このように、先行技術が非常に規則的なラフィネートの流速を生じることができず、他の流れについて、段階の各変化が、図３Ａ、３Ｂ、３Ｃおよび３Ｄに示される記録に明らかに観察できる小さな乱れを生じることは明白である。
本発明は、少なくとも１つの単純な機械的手段を用いて、流速におけるそれらの残りの乱れを最小限まで減少させることを目的とする。より一般には、本発明は、擬似移動床分離装置内の分離装置内で、入口および抜き出しの流速、およびできるだけ一定の内部の流速を生じること、並びにより少ない脱着剤を間接的に用いて収率を増大させることを目的とする。
本発明の１つの特別な目的は、擬似移動床からの抜き出し流を調節する弁の直ぐ上流での実質的に一定の圧力を確実にすることである。本発明の第二の特別な目的は、擬似移動床への注入を調節する弁の直ぐ下流での実質的に一定の圧力を確実にすることである。
センサー、一般に比例、積分、導関数（ＰＩＤ）アルゴリズムに従って動く調節器および弁から構成される、流速または圧力を調節するための系列が下記の機能を行わなければならないことが知られている。
１）設定値が固定されたままであるとき、設定値をできるだけ近接して維持する（すなわち乱れの敏速な拒絶）。
２）設定値が変化するとき、値をできるだけ早く設定値に戻す（すなわち敏速トラッキング）。
擬似移動床内で、流体が流れている一連の床から一連の抜き出しが行われ、床に注入が行われるので、抜き出し弁の上流の圧力または注入弁の下流の圧力は、注入または抜き出し位置の関数として変化する。設定値はこのように一定のままであるが、調節弁の１つの入口での状態は変化するので、ＰＩＤ調節器はこのように各入れ替えで弁の位置を再調節しなければならない。
【課題を解決するための手段】
本発明はこのように、流体を抜き出すか、または擬似移動床を構成する床のループに導入するために、故意に置かれた１つ以上の機械的減圧装置を、圧力が制御された抜き出し回路（一般にラフィネート）に置くこと、および好ましくは１つ以上の機械的減圧装置を回路のそれぞれに置くことから成る。
より正確には、本発明は、少なくとも１つのクロマトグラフィーのカラム内の閉じたループに配列された複数の床を含み、流体を再循環するための少なくとも１つの手段を含み、かつ制御された流速で流体を注入するための少なくとも２つのラインおよび流体を抜き出すための少なくとも２つのラインを含み、該抜き出しラインの一方は流速の制御下にあり、他方の抜き出しラインは少なくとも１つの制御弁を経る圧力の制御下にある、擬似移動床分離装置内で流体の流速を調節するための装置において、該圧力制御された抜き出しラインが、床の少なくとも１つの下流の圧力が減少され得るようにする少なくとも１つの制限手段を含むことを特徴とする、流体流速調節装置である。
圧力制御された抜き出しラインは、床の少なくとも１つと圧力制御弁との間で圧力が減少され得るようにする少なくとも１つの制限手段すなわちオリフィスを含むものであってよい。
圧力制御された抜き出しラインは、抜き出された流れについての制御弁の上流での圧力を予め決定された範囲内に維持するために、並列または直列の複数のオリフィスを含むものであってよい。
圧力制御された抜き出しラインは、ラフィネートを含むものであってよい。
少なくとも１つのクロマトグラフィーのカラム内の閉じたループに配列された複数の床を含み、流体を再循環するための少なくとも１つの手段を含み、かつ制御された流速で流体を注入するための少なくとも２つのラインおよび流体を抜き出すための少なくとも２つのラインを含む、擬似移動床分離装置内で流体の流速を調節するための装置を提供し、該抜き出しラインの１つは流速の制御下にあり、他方は少なくとも１つの制御弁を経る圧力の制御下にあり、該装置は、該圧力制御された抜き出しラインが、床の少なくとも１つの下流の圧力が減少され得るようにする少なくとも１つの制限手段を含み、有利には床の少なくとも１つと圧力制御弁との間にあることを特徴とする。
パイロット装置または小さい工業用装置の場合、抜き出されるまたは注入される流れにつき単一の装置が必要である。流体抜き出しの場合、その装置は下流圧力調節器または堰である。流体を注入するとき、上流圧力調節器が使用される。先行技術において公知のこれらの純粋に機械的な装置は、本質的にばねおよび膜から構成される。
大きい工業装置の場合、この型の装置はあまり適当でない。第一にその装置は非常に高価で、第二にその反応時間は長い。抜き出される流れを予め決定された範囲内に制御する弁の上流の圧力を維持するために、圧力制御に通じる抜き出しラインが並列または直列の複数の制限手段を含むことは、抜き出しラインにとって、このように遥かにより実用的である。好ましくは、この抜き出しラインは、注入流を調節する弁の下流または抜き出し流を調節する弁の上流で実質的に一定の圧力を確実にするために、複数の所要口径のオリフィスを含む。変法において、圧力制御弁を含む抜き出しラインは、圧力を減少し得る制限手段として、圧力制御弁の入口における差圧を調節する少なくとも１つの弁を含み、該差圧を調節する弁は、圧力制御弁の下流に抜き出しラインと平行に置かれる。
好ましい実施態様において、少なくとも１つの制限手段を含む圧力制御抜き出しラインはラフィネート抜き出しラインである。
他方の抜き出しラインは、流速制御弁および床の少なくとも１つと流速制御抜き出し弁への上流の入口との間に置かれた少なくとも１つの制限手段を含んでもよい。変法において、抜き出しラインは、流速制御弁および流速制御弁の入口における差圧を調節するための少なくとも１つの弁を含み、該差圧調節弁は、流速制御弁の下流に抜き出しラインと平行に置かれる。
更なる特徴において、流体注入ラインの少なくとも１つは、流速制御弁の下流の圧力を予め決定された圧力範囲内に維持するために、流速制御弁および流速制御弁からの下流の出口と少なくとも１つの床との間に置かれた少なくとも１つの制限手段を含む。
変法において、流体注入ラインの少なくとも１つは、流速制御弁および流速制御弁の入口における差圧を調節するための少なくとも１つの弁を含み、該差圧調節弁は、流速制御弁の上流に注入ラインと平行に置かれる。この差圧調節弁は、このように上記制限手段を構成し、その中で特別な場合、その弁は下流に置かれる代わりに、流速制御弁の上流に置かれる。
本発明は、上記装置を用いて流速を調節する方法も提供し、その方法は、最低の抜き出し圧力Ｐ０からの範囲内にある複数の値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該値Ｐ０、および好ましくはカラム内の圧力低下の５０％に増大した該値Ｐ０に高くとも等しく、および特に好ましくはカラム内の圧力低下の１０％に増大した該値Ｐ０に高くとも等しい、圧力制御弁の上流の圧力を得るために、適当な圧力低下が、床の少なくとも１つと抽出物またはラフィネートの抜き出しライン内に置かれた圧力制御弁との間の１つまたは複数のカラムから流体を抜き出すためのライン内で、少なくとも１つの制限手段、好ましくは適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を提供することにより確立されることを特徴とする。
本方法の１つの特徴において、適当な圧力低下は、最高の注入圧力ＰＭからの範囲内にある複数の値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の割合に減少した該値ＰＭ、好ましくはカラム内の圧力低下の５０％に減少した少なくとも該値ＰＭ、およびより詳細にはカラム内の圧力低下の１０％に減少した該値ＰＭに少なくとも等しい、流速制御弁の下流の圧力を得るために、原料または脱着剤の注入ラインに置かれた流速制御弁と床の少なくとも１つとの間の１つまたは複数のカラムに流体を注入するためのラインの少なくとも１つにおいて、少なくとも１つの制限手段、好ましくは適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を提供することにより確立される。
変法において、原料または脱着剤の注入ラインの少なくとも１つに置かれた少なくとも１つの流速制御弁の入口での圧力低下は、流速調節弁の入口における基準値からの範囲内の差圧であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該基準値、好ましくはカラム内の圧力低下の５０％に増大した該基準値に高くとも等しく、および特に好ましくはカラム内の圧力低下の１０％に増大した該基準値に高くとも等しい差圧を得るために、差圧調節弁を流体注入ラインと平行に流速制御弁の上流または下流に置くことにより調節され、該基準値は通常０．２〜１０バールの範囲、より詳細には０．５〜２バールの範囲にある。
本方法の更なる特徴において、適当な圧力低下は、最低の抜き出し圧力Ｐ０からの範囲内にある複数の値の範囲内の圧力であって、およびカラム内の圧力低下の割合に増大した該値Ｐ０、好ましくはカラム内の圧力低下の５０％に増大した該値Ｐ０に高くとも等しく、および特により好ましくはカラム内の圧力低下の１０％に増大した該値Ｐ０に高くとも等しい、流速制御弁の上流の圧力を得るために、床の少なくとも１つと抽出物またはラフィネートの抜き出しライン内に置かれた流速制御弁との間の１つまたは複数のカラムの流体を抜き出すためのライン内で、少なくとも１つの制限手段、好ましくは適当な大きさの並列または直列の複数の制限手段を提供することにより確立される。
制限オリフィスにより生じる圧力低下はＫｒｖ２  に比例し、Ｋは定数、ｒは流体の密度、ｖはオリフィス内の線速度である。一般に、オリフィス内の最大限の許容される速度は１５ｍ／秒程度であり、所要口径のオリフィスにより生じる最大限の圧力低下は１バールを超えない。
本方法は以下のように実行され得る。
最も簡単な方法は、各開閉弁と共通の抜き出しまたは抽出ラインとの間で、各圧力および各床についての抜き出しレベルによって、多くの制限オリフィスを使用することである。一例として、抜き出し制御弁の上流で一定の圧力を得るために、床当たりの圧力低下が０．３５バールで、各カラムに１２の床が置かれるならば、第１床から抜き出すとき、５つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与え、１つのオリフィスは０．３５バールの圧力低下を与える。第２床から抜き出すとき、５つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与える。第３床から抜き出すとき、４つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与え、１つのオリフィスは０．３５バールの圧力低下を与える。第４床から抜き出すとき、４つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与える。第５床から抜き出すとき、３つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与え、１つのオリフィスは０．３５バールの圧力低下を与える。第６床から抜き出すとき、３つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与える。第７床から抜き出すとき、２つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与え、１つのオリフィスは０．３５バールの圧力低下を与える。第８床から抜き出すとき、２つのオリフィスが直列に置かれ、それぞれ０．７バールの圧力低下を与える。第９床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下を与え、１つのオリフィスは０．３５バールの圧力低下を与える。第１０床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下を与える。第１１床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下を与える。このようにカラム当たりおよび注入されるまたは抜き出される流れ当たり３６の所要口径のオリフィスがある。ループ全体についての制限オリフィスの総数はこのように２８８である。
幸いに上記場合についてのより賢明な配置は、カラム当たりおよび注入されるまたは抜き出される流れ当たりの制限オリフィスの数を３６から１１に減らすことができる。第１床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下が確実になる。第２床から抜き出すとき、オリフィスは供給されず、第２床と第３床との間の共通のラインにおいて、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下が確実になる。第３床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下が確実になる。第４床から抜き出すとき、オリフィスは供給されず、第４床と第５床との間の共通のラインにおいて、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下が確実になる。第５床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下が確実になる。第６床から抜き出すとき、オリフィスは供給されず、第６床と第７床との間の共通のラインにおいて、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下が確実になる。第７床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下が確実になる。
第８床から抜き出すとき、オリフィスは供給されず、第８床と第９床との間の共通のラインにおいて、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下が確実になる。第９床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下が確実になる。第１０床から抜き出すとき、オリフィスは供給されず、第１０床と第１１床との間の共通のラインにおいて、１つのオリフィスが供給され、０．７バールの圧力低下が確実になる。第１１床から抜き出すとき、１つのオリフィスが供給され、０．３５バールの圧力低下が確実になる。
許容される圧力変化の範囲、ループ内の床の数、再循環ポンプの数および制御弁の運転時間によって、抜き出し回路当たり２〜３０の所要口径のオリフィスが供給され得る。
【発明の実施の形態】
本発明は下記の実施例からよりよく理解される。
実施例１
図４は、約１バールの圧力変化がラフィネート制御弁の上流で許容される場合の本発明の実施態様を示す。８．３５〜９．４バールの範囲の圧力を得るために、６つの所要口径のオリフィスが必要である。吸着器（１）のみを図４に示す。
約２０００ｍ３  ／時の平均内部流速についての圧力低下は４．２バールである。各床を横切る（各床を経て移動する）平均の圧力低下は約０．３５バールである。この圧力低下は分子篩について約０．２７バールおよびプレート（１０１）〜（１１１）の１つを横切るために０．０８バールの量に分配される。プレート（１０１）〜（１１１）は注入されるまたは抜き出される主要な流れを分配するための一連の穴も含む。これらの穴の直径、および吸着器の外面に連結するための４つのフランジのそれぞれと連絡して穴を置くラインの直径は、吸着器の内面と外面との間の圧力低下が１バールになるように計算されてきた。抜き出し弁（６０１）は再循環ポンプ（１０）の排液と直接連絡しているので独特である。本発明に従って、３つの所要口径のオリフィス（２００）（２０１）（２０２）がライン（６０）に置かれてきた〔吸着器（２）（図２）を制御弁（６）に連結するライン（６１）に置かれた対応するオリフィスは図に示されていない〕。所要口径のオリフィス（２００）は１バールの圧力低下を生じる。一方、所要口径のオリフィス（２０１）（２０２）は１．４バールの圧力低下を生じる。説明を簡単にするために、それぞれ０．７バールの圧力低下を生じる、一連の２つの所要口径のオリフィスを「所要口径のオリフィス（２０１）および所要口径のオリフィス（２０２）」と呼ぶ。ラフィネート抜き出し位置に従う圧力平衡を以下に示す。
期間４：ラフィネートを弁（６０１）を経て抜き出す。再循環ライン内の圧力１３．２バール、オリフィス（２００）の下流の圧力１２．２バール、オリフィス（２０１）の下流の圧力１０．８バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力９．４バール。
期間５：ラフィネートを弁（６０２）を経て抜き出す。プレート（１０１）における吸着器内の圧力１２．８５バール、オリフィス（２０１）の上流の圧力１１．８５バール、オリフィス（２０１）の下流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力９．０５バール。
期間６：ラフィネートを弁（６０３）を経て抜き出す。プレート（１０２）における吸着器内の圧力１２．５バール、オリフィス（２０１）の上流の圧力１１．５バール、オリフィス（２０１）の下流の圧力１０．１バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力８．６５バール。
期間７：ラフィネートを弁（６０４）を経て抜き出す。プレート（１０３）における吸着器内の圧力１２．１５バール、オリフィス（２０１）の上流の圧力１１．１５バール、オリフィス（２０１）の下流の圧力９．７５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力８．３５バール。
期間８：ラフィネートを弁（６０５）を経て抜き出す。プレート（１０４）における吸着器内の圧力１１．８バール、オリフィス（２０２）の上流の圧力１０．８バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力９．４バール。
期間９：ラフィネートを弁（６０６）を経て抜き出す。プレート（１０５）における吸着器内の圧力１１．４５バール、オリフィス（２０２）の上流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力９．０５バール。
期間１０：ラフィネートを弁（６０７）を経て抜き出す。プレート（１０６）における吸着器内の圧力１１．１バール、オリフィス（２０２）の上流の圧力１０．１バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力８．７バール。
期間１１：ラフィネートを弁（６０８）を経て抜き出す。プレート（１０７）における吸着器内の圧力１０．７５バール、オリフィス（２０２）の上流の圧力９．７５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力８．３５バール。
期間１２：ラフィネートを弁（６０９）を経て抜き出す。プレート（１０８）における吸着器内の圧力１０．４バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力９．４バール。
期間１３：ラフィネートを弁（６１０）を経て抜き出す。プレート（１０９）における吸着器内の圧力１０．０５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力９．０５バール。
期間１４：ラフィネートを弁（６１１）を経て抜き出す。プレート（１１０）における吸着器内の圧力９．７バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力８．７バール。
期間１５：ラフィネートを弁（６１２）を経て抜き出す。プレート（１１１）における吸着器内の圧力９．３５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力８．３５バール。オリフィス（２０２）と制御弁（６）との間で測定された圧力は、８．３５〜９．４バールの間で変化する。制御弁は６４．５％〜６７％開いている。弁は段階３と４との間、７と８との間、１１と１２との間、１５と１６との間、１９と２０との間、２３と２４との間、５秒間予備位置調整され、維持される。ラフィネート流速において観測された変動は、平均値に対し約＋／−３０ｍ３  ／時であった。この修正と共に、脱着剤およびラフィネートの流速は、同じ性能を保持しながら２０ｍ３  ／時減少された。ラフィネート蒸留塔の頭部における脱着剤の損失も、より安定な操作のために約３０％減少されたこともわかる。
実施例２
図５は約０．１バールの圧力変化がラフィネート制御弁（６）の直ぐ上流で許容されるときの本発明の実施例を示す。このように該弁の上流で８．３５バール程度の圧力を得るために、２４の所要口径のオリフィスが必要である。本発明に従って、１２の所要口径のオリフィス（２００）〜（２１１）はライン（６０）に置かれる〔吸着器（２）を制御弁（６）に連結するライン（６１）に置かれる、対応する対称的なオリフィスは図に示されていない〕。所要口径のオリフィス（２０３）（２０６）（２０９）はそれぞれ１．０５バールの圧力低下を生じる。所要口径のオリフィス（２０１）は１バールの圧力低下を生じる。所要口径のオリフィス（２００）（２０４）（２０７）（２１１）はそれぞれ０．７バールの圧力低下を生じる。所要口径のオリフィス（２０２）（２０５）（２０８）（２１２）はそれぞれ０．３５バールの圧力低下を生じる。ラフィネート抜き出し位置に従う圧力平衡は次の通りである。
期間４：ラフィネートは弁（６０１）を経て抜き出される。再循環ライン内の圧力１３．２バール、オリフィス（２００）（２０１）の下流の圧力１１．５バール、オリフィス（２０３）の下流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０６）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間５：ラフィネートは弁（６０２）を経て抜き出される。プレート（１０１）における吸着器内の圧力１２．８５バール、オリフィス（２０２）の上流の圧力１１．８５バール、オリフィス（２０２）の下流の圧力１１．５バール、オリフィス（２０３）の下流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０６）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間６：ラフィネートは弁（６０３）を経て抜き出される。プレート（１０２）における吸着器内の圧力１２．５バール、オリフィス（２０３）の上流の圧力１１．５バール、オリフィス（２０３）の下流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０６）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間７：ラフィネートは弁（６０４）を経て抜き出される。プレート（１０３）における吸着剤内の圧力１２．１５バール、オリフィス（２０４）の上流の圧力１１．１５バール、オリフィス（２０４）の下流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０６）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間８：ラフィネートは弁（６０５）を経て抜き出される。プレート（１０４）における吸着器内の圧力１１．８バール、オリフィス（２０５）の上流の圧力１０．８バール、オリフィス（２０５）の下流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０６）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間９：ラフィネートは弁（６０６）を経て抜き出される。プレート（１０５）における吸着器内の圧力１１．４５バール、オリフィス（２０６）の上流の圧力１０．４５バール、オリフィス（２０６）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間１０：ラフィネートは弁（６０７）を経て抜き出される。プレート（１０６）における吸着器内の圧力１１．１バール、オリフィス（２０７）の上流の圧力１０．１バール、オリフィス（２０７）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間１１：ラフィネートは弁（６０８）を経て抜き出される。プレート（１０７）における吸着器内の圧力１０．７５バール、オリフィス（２０８）の上流の圧力９．７５バール、オリフィス（２０８）の下流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間１２：ラフィネートは弁（６０９）を経て抜き出される。プレート（１０７）における吸着器内の圧力１０．４バール、オリフィス（２０９）の上流の圧力９．４バール、オリフィス（２０９）の下流の圧力８．３５バール。
期間１３：ラフィネートは弁（６１０）を経て抜き出される。プレート（１０８）における吸着器内の圧力１０．０５バール、オリフィス（２１１）の上流の圧力９．０５バール、オリフィス（２１１）の下流の圧力８．３５バール。
期間１４：ラフィネートは弁（６１１）を経て抜き出される。プレート（１０９）における吸着器内の圧力９．７バール、オリフィス（２１２）の上流の圧力８．７バール、オリフィス（２１２）の下流の圧力８．３５バール。
期間１５：ラフィネートは弁（６１２）を経て抜き出される。プレート（１１０）における吸着器内の圧力９．３５バール、調節弁（６）の上流の圧力８．３５バール。
制御弁（６）の直ぐ上流で測定された圧力は、０．１バール未満の変動を伴って８．３５バールである。制御弁は約６７％開いていた。制御弁（６）の予備位置調整はもはや必要ではなかった。ラフィネートの流速の観測された変動は、平均値に対し約＋／−２５ｍ３  ／時であった。実施例１を超える改善はあまり実質的でなかった。残りの乱れは、本質的に他の流れの中の変動の合計に由来した。
実施例３
注入点のすべておよび抜き出し点のすべてが本発明に従って備えられている。抜き出し回路において１バール程度の圧力変化が許容される。このように６つの所要口径のオリフィスが回路に置かれる。ラフィネート回路において、僅かに０．３５バールの変化が許容され、このように１２の所要口径のオリフィスがこの回路に置かれる。
供給回路において１バール程度の圧力変化が許容され、このように４つの所要口径のオリフィスがこの回路に置かれる。実際、図４中のオリフィス（２００）と等価なものはこの場合不要である。図６は、脱着剤制御弁（１６）の下流での僅かに０．３５バールの圧力変化が許容される本発明の実施態様の例を示す。吸着器（１）のみが（３００）〜（３０６）の番号を付けられた７つのオリフィスと共に示され、脱着剤注入回路も１４のオリフィスを含む。所要口径のオリフィス（３００）（３０２）（３０４）（３０６）はそれぞれ０．３５バールの圧力低下を生じる。所要口径のオリフィス（３０１）は０．７バールの圧力低下を生じる。所要口径のオリフィス（３０３）（３０５）はそれぞれ１．０５バールの圧力低下を生じる。説明を簡単にするために、それぞれ０．５２５バールの圧力低下を生じる一連の２つの所要口径のオリフィスを「所要口径のオリフィス（３０３）」と呼ぶ。ライン（１６２）がライン（１６０）の上部に連結され、図２のように底部ではないことにも注目すべきである。ラフィネート抜き出し位置に従う圧力平衡は次の通りである。
期間１：脱着剤は弁（１６０１）を経て注入される。再循環ライン内の圧力１３．２バール、オリフィス（３００）の上流の圧力１３．５バール。
期間２：脱着剤は弁（１６０２）を経て注入される。プレート（１０１）における吸着器内の圧力１２．８５バール、弁（１６０２）における圧力１３．８５バール。
期間３：脱着剤は弁（１６０３）を経て注入される。プレート（１０２）における吸着器内の圧力１２．５バール、弁（１６０３）における圧力１３．５バール。
期間４：脱着剤は弁（１６０４）を経て注入される。プレート（１０３）における吸着器内の圧力１２．１５バール、弁（１６０４）における圧力１３．１５バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．８５バール。
期間５：脱着剤は弁（１６０５）を経て注入される。プレート（１０４）における吸着器内の圧力１１．８バール、弁（１６０５）における圧力１２．８バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．５バール。
期間６：脱着剤は弁（１６０６）を経て注入される。プレート（１０５）における吸着器内の圧力１１．４５バール、弁（１６０６）における圧力１２．４５バール、オリフィス（３０２）の上流の圧力１２．８バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．５バール。
期間７：脱着剤は弁（１６０７）を経て注入される。プレート（１０６）における吸着器内の圧力１１．１バール、弁（１６０７）における圧力１２．１バール、オリフィス（３０３）の上流の圧力１３．１５バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．８５バール。
期間８：脱着剤は弁（１６０８）を経て注入される。プレート（１０７）における吸着器内の圧力１０．７５バール、弁（１６０８）における圧力１１．７５バール、オリフィス（３０３）の上流の圧力１２．８バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．５バール。
期間９：脱着剤は弁（１６０９）を経て注入される。プレート（１０８）における吸着器内の圧力１０．４バール、弁（１６０９）における圧力１１．４バール、オリフィス（３０４）の上流の圧力１１．７５バール、オリフィス（３０３）の上流の圧力１２．８バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．５バール。
期間１０：脱着剤は弁（１６１０）を経て注入される。プレート（１０９）における吸着器内の圧力１０．０５バール、弁（１６１０）における圧力１１．０５バール、オリフィス（３０５）の上流の圧力１２．１バール、オリフィス（３０３）の上流の圧力１３．１５バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．８５バール。
期間１１：脱着剤は弁（１６１１）を経て注入される。プレート（１１０）における吸着器内の圧力９．７バール、弁（１６１１）における圧力１０．７バール、オリフィス（３０５）の上流の圧力１１．７５バール、オリフィス（３０３）の上流の圧力１２．８バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．５バール。
期間１２：脱着剤は弁（１６１２）を経て注入される。プレート（１１１）における吸着器内の圧力９．３５バール、弁（１６１２）における圧力１０．３５バール、オリフィス（３０６）の上流の圧力１０．７バール、オリフィス（３０５）の上流の圧力１１．７５バール、オリフィス（３０３）の上流の圧力１２．８バール、オリフィス（３０１）の上流の圧力１３．５バール。
制御弁（１６）の直ぐ下流で測定した圧力は１３．５〜１３．８５バールの範囲にある。制御弁は４６％〜４７％開いている。制御弁（１６）の予備位置調整はもはや不要である。制御弁（４）（８）（１２）（１３）の予備位置調整は必要なままである。
ラフィネートの流速の観測された変動は、平均値に対し約＋／−１０ｍ３  ／時であった。脱着剤の流速において観測された変動は、平均値に対し＋／−５ｍ３  ／時であった。平均値に対し観測された原料および抽出物の流速の変動は約＋／−２ｍ３  ／時であった。
先行技術を超える改善は非常に実質的であった。帯域１、２および３における内部流速を一定に保ちながら、脱着剤およびラフィネートの流速を４０ｍ３  ／時減少することにより、純度は同じままで０．４５％の収率の増加が観測され、このことは生産が０．３ｔ／時増加したことを意味していた。
本発明は更なる利点を含む。１つの床から次の床への入れ替えの間、および短い期間（約２秒間）、これらの２つの床の間にバイパスの可能性がある（前の弁が閉じる前に次の弁が開くかもしれない）。この望ましくないバイパスを防ぐために、戻り防止（ａｎｔｉ−ｒｅｔｕｒｎ）弁を各開閉弁と共通の注入および抜き出しラインとの間に取り付けることができる。このことは次の問題を引き起こす。これらの弁は機械的に非常に高く加圧されており（２つの停止の間の非常に多くの周期）、弁が受けるかもしれない衝撃によって損傷することもある。特に圧力が抜き出しについて最低である床に置かれたそれらの弁および圧力が注入について最高である床に置かれた弁は、他のすべてのものと比べて非常に激しい衝撃を受ける。制限オリフィスはバイパスの可能性を完全には除外しないが、可能性を少なくとも相当制限する。
装置がその公称能力の最大限（典型的には１１０％〜１２０％）まで押されるとき、または対照的に装置がその能力の最小限（典型的にはその公称能力の５５％〜６０％）で機能しなければならないとき、これらの２つの場合における流速の比は１から２へ変化する。第一の近似まで、床における圧力の低下は流速に比例する。結果は、公称能力に適合する制限オリフィスがもはやそれらの役割を完全には果たさないことである。公称能力と著しく異なる能力での長期間の操作が予想されるとき、オリフィスを新しい操作流速に適合するオリフィスのもう１つの組と置換することが重要である。
本発明の応用は、注入または抜き出しを行う複数の開閉弁を含む装置について上に述べられてきた。本発明は、”Ｓｏｒｂｅｘ”型装置にも適用され得る。これらの装置では、「回転」弁は、４〜７の注入および抜き出し流と連絡している擬似移動床の各床を置く。Ｓｏｒｂｅｘ型装置の特別な特徴の１つは、装置が床当たり１つの連結ラインを有するだけであるということである。例えば、それぞれ１２床を有する２つの吸着器内に配列された２４の床装置の場合、ラフィネートおよび抽出物制御弁の上流で１バール程度の圧力変化を生じるために、最高の圧力を有する１６の出口に配置された、少なくとも１６のオリフィスが必要である。注入回路について、吸着器の頭部での床への注入はループ内での最高圧力への注入を意味するので、原料および脱着剤制御弁の下流での差圧はこのように実質的に増加し、このことは制限オリフィス内で圧力低下を更に増加する。このことはもちろん当業者に明白な不利益となる。
２つの選択されるべきものがこのように存在する。この型の装置の改良のお陰で、本発明の好ましい装置が使用され得る。更なる可能性は本発明の変法を使用することから成る。
本発明の好ましい装置を使用するために、２つの回転弁を使用しなければならない。１つは注入用のものであり、もう１つは抜き出し用のものである。更に床当たり２つのラインが必要である。１つは床を注入回転弁に連結し、もう１つは抜き出し回転弁に連結する。このように抜き出しに適合した制限オリフィスを、床のそれぞれを抜き出し用のものである回転弁に連結するラインに置くことができ、独立して、注入に適合した制限オリフィスを、床のそれぞれを注入用のものである回転弁に連結するラインに置くことができる。
本発明の変法において、制限手段は少なくとも１つの入口、好ましくは流速または圧力制御弁のそれぞれの入口での差圧を調節するための弁であってもよい。当然、擬似移動床装置の型が何であっても、本発明の好ましい装置と変法との配合から成る解決法は常に可能である。
一定の流速および調節弁の開き（例えば、弁が手動モードにあるとき）において、圧力の乱れが弁の下流で生じるならば、乱れが上流で反映される（および逆に）ことに注目すべきである。一定の流速およびできるだけ一定の百分率の開きで操作しなければならない液体注入弁について、流速制御弁の入口における差圧の調節は、例えば（各床を回転弁に連結するラインのそれぞれの上のＳｏｒｂｅｘ型装置の場合）注入ラインに一連の制限オリフィスを置くことを避けることができる。この場合、異なる圧力レベルは注入流速制御弁の上流で再び送ることができる。
流量計と制御弁とから構成される脱着剤流速調節系列の入口において、差圧検出器が取り付けられる。これは液体を脱着剤ポンプの上流に戻すことができる第二制御弁を動かす。回転弁が１つの位置から進むとき、２つの連続床の間の圧力の低下または増加は流速制御弁の上流で反映される。差圧制御弁を開けることまたは閉めることは、このように流速制御弁を横切って圧力低下を一定に維持する。脱着剤の注入が再循環ポンプの上流から下流に通過する特殊な場合、先行技術に記載された弁の予備位置調整がもちろん用いられる。差圧制御弁を加えることは１つの弁からもう１つの厳密に同一の弁への問題を簡単には退去させない。液体圧は注入ラインから平行に調節されるので、ポンプと流速制御弁との間の低い液体抜き出しは、流速制御弁の上流で圧力を減少させるのに十分である。
抜き出しを同様に取り扱うことができる。制御弁の入口で差圧の制御は、該制御弁の下流に平行に第二の制御弁を置くことにより達成される。
しかしながら、本発明の好ましい装置（一連のオリフィス）において、該装置は即座に反応するが、差圧調節系列は常に反応時間を有し、流速における小さな残りの振動が残存し、更に２つの組み合わされた制御弁の作用は、単一の弁の作用より調節するのが難しい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  先行技術の流速の調整方法を示すフローシートである。
【図２】  先行技術の流速の調整方法を示すフローシートである。
【図３】  流速を示すグラフである。
【図４】  本発明の実施態様を示すフローシートである。
【図５】  本発明の実施態様を示すフローシートである。
【図６】  本発明の実施態様を示すフローシートである。
【符号の説明】
１，２：吸着器
３，１１，１４，１７：流量計
４，６，８，１２，１３，１６：制御弁
９，１０，１５，１８：ポンプ
１００，１０１，１０２，１０３，１０４，１０５，１０６：プレート
１０７，１０８，１０９，１１０，１１１，１１２：プレート
２００，２０１，２０２，２０３，２０４，２０５：オリフィス
２０６，２０７，２０８，２０９，２１０，２１１：オリフィス
３００，３０１，３０２，３０３，３０４，３０５，３０６：オリフィス
６０１，６０２，６０３，６０４，６０５，６０６：弁
６０７，６０８，６０９，６１０，６１１，６１２：弁
６５１，６５２，６５３，１２５３，１３５３：弁
１６０１，１６０２，１６０３，１６０４，１６０５：弁
１６０６，１６０７，１６０８，１６０９，１６１０：弁
１６１１，１６１２，１６５３：弁
６０，１２０：抜き出しライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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