(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化サマリウム及び窒化アルミニウムを含むセラミックスからなる予備成形体を形成する予備成形体作製ステップと、
前記予備成形体における所定の外面上に、モリブデンを含む電極を配置したのち、この所定の外面及び電極の上に、酸化サマリウムを含む窒化アルミニウムの原料粉末を配置し、これらの予備成形体、電極及び原料粉末を加圧成形することにより、前記電極を埋設した成形体を形成する成形体作製ステップと、
この成形体を加熱して焼成を行ったのち、室温まで冷却する焼成・冷却ステップと、を含んでなる静電チャックの製造方法であって、
前記焼成・冷却ステップにおける冷却速度が２００℃／時以上であり、
焼結体中の酸素量が一定になるように、前記原料粉末中の酸素量に応じた量の酸化アルミニウムを添加してサマリア／アルミナのモル比を０．２８に設定し、焼結体中にＳｍＡｌ11Ｏ18相が析出するようにしたことを特徴とする静電チャックの製造方法。
【請求項２】
前記冷却速度を、３００〜９００℃／時に設定したことを特徴とする請求項１に記載の静電チャックの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置である静電チャック、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体を製造する過程において、ウエハ等の基板を固定するために静電チャックが広く用いられている。この静電チャックは、静電気力を利用して基板を固定するものであり、一般的には、電極の上に誘電体層を形成している。この基板を固定する手段として、基板と電極との間に生じるクーロン力と呼ばれる静電気力を利用するタイプと、誘電体層の表面と基板との間に生じるジョンソン・ラーベック力と呼ばれる静電気力を利用するタイプとが広く用いられている。このジョンソン・ラーベック力タイプの静電チャックにおいては、基板の吸着力と応答性を高めるには、基材の体積抵抗率を低くする必要があった（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
この特許文献１に記載の窒化アルミニウム材料は、サマリウム（Ｓｍ）を含有するものであるが、この窒化アルミニウム材料を用いた静電チャックは、６Ｅ９〜２Ｅ１０Ω・ｃｍの体積抵抗率に設定する必要がある。体積抵抗率が２Ｅ１０Ω・ｃｍよりも大きいと、基板の脱着性能が低下し、６Ｅ９Ω・ｃｍ未満の場合は、基板の吸着力が低下するおそれがあるためである。
【０００４】
この体積抵抗率は、通常、焼成温度によって制御するが、前記特許文献１に記載の窒化アルミニウム材料は、１７８５〜１８１５℃という小さい焼成温度範囲で焼成する必要があった。下限値である１７８５℃以下になると体積抵抗率が低くならず、上限値である１８１５℃以上になると素地中のＳｍ相の染みだしによって外観不良となるおそれがあった。
【０００５】
また、前述したように、静電チャックの基体を、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）にサマリウム（Ｓｍ）を添加した原料粉末を用いて成形すると、サマリウム−アルミニウム酸化物相が窒化アルミニウム粒子の粒界部分に析出しやすいという性質を有する。このサマリウム−アルミニウム酸化物相は、電流を通しやすいため、誘電体層の全体に均一に分散することによって、体積抵抗率が低下すると考えられている。
【特許文献１】特開２００３−５５０５２公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記静電チャックの基体中には、通常、電極が埋設されており、この埋設電極の材質として、例えばモリブデンが採用されている。
【０００７】
このモリブデンを用いた場合は、静電チャックの製造時における加熱及び冷却工程において、電極近傍部に微小な応力歪みが生じる。この応力歪みに起因して、電極近傍部にはサマリウム−アルミニウム酸化物相がより偏析しやすくなるため、サマリウム−アルミニウム酸化物相が誘電体層全体に均一に分散しにくくなるという問題があった。
【０００８】
また、原料粉中の酸素量がばらつくことによって、サマリウム−アルミニウム酸化物相の組成が変化し、これによって偏析が生じると共に、静電チャックの体積抵抗率が変動し、基板の吸着特性及び脱着特性が安定しないという問題があった。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、基体中に埋設電極が設けられている場合に、サマリウム−アルミニウム酸化物相が基体全体に均一に分散されている静電チャック及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記目的を達成するために、本発明に係る静電チャックは、サマリウムを含む窒化アルミニウム焼結体からなる基体と、該基体中に埋設され、モリブデンを含む電極とを備え、前記基体における電極から基体表面までの部分を誘電体層に形成し、前記基体表面を被処理物を吸着及び載置する基板載置面に構成した静電チャックであって、前記電極の近傍部の基体部分におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相の含有率を、面積比で２．５％以下に設定したことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明に係る静電チャックの製造方法は、酸化サマリウム及び窒化アルミニウムを含むセラミックスからなる予備成形体を形成する予備成形体作製ステップと、前記予備成形体における所定の外面上に、モリブデンを含む電極を配置したのち、この所定の外面及び電極の上に、酸化サマリウム及び窒化アルミニウムを含む原料粉末を配置し、これらの予備成形体、電極及び原料粉末を加圧成形することにより、前記電極を埋設した成形体を形成する成形体作製ステップと、この成形体を加熱して焼成を行ったのち、室温まで冷却する焼成・冷却ステップとを含んでなる静電チャックの製造方法であって、前記焼成・冷却ステップにおける冷却速度が２００℃／時以上であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係る静電チャック及びその製造方法によれば、電極の近傍部におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相の偏析量を低減させ、特に誘電体層においてサマリウム−アルミニウム酸化物相を均一に分散させることによって、誘電体層の抵抗率を安定して制御することができ、もって、基板の吸着性能及び脱着性能を高度に両立した静電チャックを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１４】
[静電チャックの構成]
図１は、本発明の実施形態による静電チャックを示す断面図である。この静電チャックは、外形が略円盤状に形成されており、図１は、その径方向中心を通る断面を示している。
【００１５】
静電チャック１は、セラミックスからなる基体３と、該基体３の内部の上部側に埋設された電極１７と、該電極１７に接続された電極用端子１９とから構成されている。
【００１６】
[基体]
前記基体３は、サマリウムを含む窒化アルミニウム焼結体からなる。そして後述するように、基体３を構成する窒化アルミニウムの結晶粒子の粒界部分には、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３（図５等参照）が析出している。このサマリウム−アルミニウム酸化物相３３は、例えばＳｍＡｌ１１Ｏ１８相であり、電流を通し易いという性質を有するため、結晶粒子の粒界部分に沿って連続して形成することによって、体積抵抗率を低下させることができる。ここで、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３がＳｍＡｌ１１Ｏ１８相の場合は、特に、体積抵抗率を低下させる効果が高い。
【００１７】
前記基体３は、外形が略円盤状に形成されており、基体表面７となる上面及び基体裏面９となる下面は、ともに平面状に形成されて互いに平行に配置されている。この基体表面７は、被処理物である基板を吸着及び載置する基板載置面に構成されている。また、基体３の外周側面５は、基体３の外周に沿って設けられている。そして、外周側面５の下端部には、周方向に沿って断面矩形状のフランジ部１１が径方向外側に突出して設けられていてもよい。なお、基体３の外周側よりには、リフトピン孔１３，１５が基体３の上下方向を貫通して形成されている。
【００１８】
[電極]
前記基体内の上部側には、モリブデン（Ｍｏ）を含む電極１７が埋設されている。なお、電極１７としては、モリブデン（Ｍｏ）以外にも、タングステン（Ｗ）、タングステン・カーバイド（ＷＣ）等の高融点金属を用いることができる。また、埋設できるタイプであれば、金網状（メッシュ状）、パンチングメタル等の種々の形状のものを用いることができる。
【００１９】
図２はメッシュ状電極２３を示す斜視図であり、該メッシュ状電極２３は格子状に配置された複数の線状体２５を組み合わせて形成されている。また、図３に示すように、パンチングメタル２７からなる電極を用いることもできる。
【００２０】
[誘電体層]
前記基体３における電極と基体表面７との間は、誘電体層２１に形成されており、該誘電体層２１において、窒化アルミニウムの結晶粒子の粒界部分にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３が析出している。また、電極１７と該電極１７の近傍部の基体部分とでは、熱膨張係数の差違があるため、静電チャック１の製造時に加熱を施すと、電極周辺部の基体部分と電極１７との間に微小な応力歪みが生じる。この応力歪みが発生した電極近傍部には、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３がより析出しやすくなると考えられる。
【００２１】
このように、基体内部に、モリブデンを含む電極１７が埋設されると、該電極１７の近傍部にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３が集中的に析出しやすく、即ち偏析しやすくなっているため、誘電体層全体にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３が均一に分散することを妨げている。従って、電極１７の近傍部にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３を偏析することをできるだけ防止する必要がある。
【００２２】
本発明に係る静電チャック１は、このような技術思想のもと、電極１７の近傍部におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相３３の析出量を低減させることによって、誘電体層全体においてサマリウム−アルミニウム酸化物相３３を均一に分散させるものである。
【００２３】
[サマリウム−アルミニウム酸化物相]
サマリウム−アルミニウム酸化物相３３の含有率は面積比で２．５％以下に設定している。この面積比の求め方を、図８を用いて説明する。図８は、電極の近傍部におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相３３の析出度合いを示す概略図であり、黒色部分はサマリウム−アルミニウム酸化物相３３を示し、その他の部分を白色で表している。
【００２４】
このように、電極１７を中心とする所定長さの範囲を設定し、この範囲内におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相３３の面積の比率を求める。具体的には、図８に示すように、例えばメッシュ状電極２３の線状体２５を中心として、横方向の長さが３１０μｍ、縦方向の長さが２３０μｍの矩形状の範囲内に存在する黒色部分の面積の割合を算出する。この面積比が２．５％以下であれば、メッシュ状電極２３の線状体２５の近傍部におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相３３の偏析が少なくなり、基体３の全体にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３を均一に分散させることができるという効果を有する。
【００２５】
[静電チャックの製造方法]
以下に、本発明の実施形態による静電チャック１の製造方法を簡単に説明する。
【００２６】
この製造方法は、酸化サマリウム及び窒化アルミニウムを含むセラミックスからなる予備成形体を形成する予備成形体作製ステップと、前記予備成形体における所定の外面上に、モリブデンを含む電極１７を配置したのち、この所定の外面及び電極１７の上に、酸化サマリウム及び窒化アルミニウムを含む原料粉末を配置し、これらの予備成形体、電極１７及び原料粉末を加圧成形することにより、前記電極１７を埋設した成形体を形成する成形体作製ステップと、この成形体を加熱して焼成を行ったのち、室温まで冷却する焼成・冷却ステップとを含んでいる。
【００２７】
そして、前記焼成・冷却ステップにおける冷却速度は、２００℃／時以上であり、２００〜９００℃／時が好ましい。さらには、３００〜９００℃／時がより好ましい。冷却速度を９００℃／時よりも大きくすると、窒化アルミニウム焼結体の冷却割れ等が起きる可能性があるので、９００℃／時以下の冷却速度に設定するのが好ましい。
【００２８】
この製造方法によれば、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３の粒界における凝集や偏析が非常に少なくなくなるので、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３の分散が誘電体層全体で均一となり、電極近傍においても凝集や偏析が減少する。サマリウム−アルミニウム酸化物相３３が均一に分散することにより、結晶粒界に析出したサマリウム−アルミニウム酸化物相３３同士が互いにつながって導電パスを形成することになり、誘電体層全体として抵抗率が下がるとともに、体積抵抗率が安定する。
【実施例】
【００２９】
本発明を実施例によって更に具体的に説明する。
【００３０】
下記表１に示すように、焼成・冷却ステップにおける冷却速度を、１００℃／時、２００℃／時、３００℃／時、及び４００℃／時（炉冷）にて基体３を冷却し、静電チャックを、それぞれの冷却条件で各６個づつ作製した。それぞれについて、サンプルを切り出し、電極を含む断面部分を研磨して、電子顕微鏡観察を行った。電極近傍部の基体部分におけるサマリウム−アルミニウム酸化物相３３の析出面積の割合を二値化によって算出し、一方、体積抵抗率を測定した。体積抵抗率の測定はＪＩＳ  Ｃ２１４１法によった。なお、ここで体積抵抗率は簡略法を用いて表している。例えば、１．５×１０１０  は１．５Ｅ１０と表している。各条件で同一条件内で作製した静電チャックの体積抵抗率のばらつきを、最大値と最小値の対数の差で表した。この差が小さいほど、体積抵抗率が近似した静電チャックが得られていることになる。
【表１】
0004590368.tif 000002
【００３１】
表１から明らかなように、冷却速度が２００℃／時以上の場合は、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３の析出面積の割合が、冷却速度が１００℃／時の場合よりも小さい２．５％以下となることによって、静電チャックとして好適な範囲に体積抵抗率が下がり、ばらつきが少なくなった。さらに冷却速度を３００℃／時以上とすることで、さらに体積抵抗率のばらつきが小さくなり、より好適な範囲に体積抵抗率を制御することができることが判明した。
【００３２】
また、図４〜図７は、表１における冷却速度が４００℃／時の実施例にて得られたＳＥＭ写真である。図４，図５は、本発明に係るものであり、冷却速度が４００℃／時の場合を示している。ただし、図４は倍率が２００倍、図５は倍率が４００倍である。また、図８は、図５を二値化した概略図であり、黒色部分はサマリウム−アルミニウム酸化物相を示し、その他の部分を白色で表している。
【００３３】
一方、図６，図７は、表１における比較例に係るものであり、冷却速度が１００℃／時の場合を示している。ただし、図６は倍率が２００倍、図７は倍率が４００倍である。また、図９は、図７を二値化した概略図であり、黒色部分はサマリウム−アルミニウム酸化物相を示し、その他の部分を白色で表している。
【００３４】
これらから明らかなように、図５及び図８においては、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３が均一に分散して析出しており、特にメッシュ状電極２３を構成する線状体２５の近傍部には、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３は凝集していないが、図７及び図９においては、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３が偏析して凝集して析出しており、特に線状体２５の近傍部に、サマリウム−アルミニウム酸化物相３３が多く凝集して析出している。
【００３５】
また、図４では、基体全体にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３が均等に分散しているが、図６では、基体３の一部にサマリウム−アルミニウム酸化物相３３が凝集して偏析していることが判る。すなわち、本発明によれば、サマリウム-アルミニウム酸化物相３３が均一に分散して窒化アルミニウムの結晶粒子の粒界に薄く均一に存在しているため、この粒界部分におけるサマリウム-アルミニウム酸化物相３３は、二値化した場合に黒い部分はほとんど表れていない。一方、比較例ではサマリウム-アルミニウム酸化物相３３が電極の周りに凝集して偏析し、一部の粒界部分に偏って多く存在しているため、二値化した場合に黒い部分が多く表れる。
【００３６】
表１と図４〜９との対比からわかるように、本発明によれば、サマリウム-アルミニウム酸化物相３３が均一に分散して窒化アルミニウムの結晶粒子の粒界に薄く存在しているため、電気抵抗率を、静電チャックの動作に好適な範囲でばらつき少なく制御することができる。
【００３７】
次いで、下記表２に示すように、本発明例１〜８及び比較例１〜３に示す条件で静電チャックを作製し、それぞれの体積抵抗率を測定した。なお、各静電チャックは同一条件で６個ずつ作製した。
【表２】
0004590368.tif 000003
【００３８】
本発明例１〜８は、冷却速度を４００℃/時間（炉冷）にて冷却したものであり、比較例１〜３は、冷却速度を１００℃/時間にて冷却したものである。これらの結果から、本発明例１〜８の方が比較例１〜３よりも、体積抵抗率のばらつきが小さく、良好な体積抵抗率を示すことが判る。
【００３９】
なお、以下にサマリア／アルミナのモル比について説明する。
【００４０】
表１における本発明１〜３及び比較例１〜３は、サマリア／アルミナのモル比を０．３とした。一方、本発明４〜８はサマリア／アルミナのモル比を０．２８とした。本発明４〜８の方が本発明１〜３及び比較例１〜３よりもばらつきが小さく良好な体積抵抗率を示す。
【００４１】
これは、前述したように、窒化アルミニウムの結晶粒子の粒界部分に、サマリウム−アルミニウム酸化物相が析出するが、このサマリウム−アルミニウム酸化物相の一つであるＳｍＡｌ１１Ｏ１８相が連続して形成されることによって、体積抵抗率が低下する。元原料の酸素量が同量の場合、アルミナ添加量を増やし、サマリア／アルミナのモル比を減らすことにより、ＳｍＡｌ１１Ｏ１８相の析出量を増加させることができる。
【００４２】
さらに、サマリア／アルミナのモル比を０．３に設定するには、以下の調合方法を採用した。
【００４３】
まず、元原料の酸素量０．８７ｗｔ％をアルミナとして換算すると１．８４ｇとなる。また、サマリア／アルミナのモル比が０．３の場合におけるアルミナの必要量の合計は２．９２ｇである。よって、アルミナの添加量は、２．９２ｇ−１．８４ｇ＝１．０８ｇである。
【００４４】
一方、サマリア／アルミナのモル比を０．２８に設定するには、元原料の酸素量が０．８４ｗｔ％の場合はアルミナの添加量は１．３６ｗｔ％であり、元原料の酸素量が０．８７ｗｔ％の場合はアルミナの添加量は１．３０ｗｔ％であり、元原料の酸素量が０．８９ｗｔ％の場合はアルミナの添加量は１．２６ｗｔ％である。
【００４５】
なお、図１０は、実施例の本発明例２，６について、ＸＲＤによる結晶相解析の結果を示したグラフである。
【００４６】
本発明例６はサマリア／アルミナのモル比が０．２８であり、本発明例２はサマリア／アルミナのモル比が０．３である。この図１０から、サマリア／アルミナのモル比を０．３から０．２８に低減することによって、ＳｍＡｌＯ３及びＡｌ５Ｏ６Ｎ相が少なくなり、ＳｍＡｌ１１Ｏ１８相が増加したことが判る。
【００４７】
以上のように、サマリア／アルミナのモル比が０．２８となるように元原料の酸素量に合わせてアルミナ量の添加量を制御することにより、ＳｍＡｌ１１Ｏ１８相を増加させ、作製する静電チャックの体積抵抗率を安定させることが可能となり、もって、静電チャックの吸着特性及び脱着特性を向上させることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の実施形態による静電チャックの断面図である。
【図２】図１の基体中に埋設されたメッシュ状電極を示す斜視図である。
【図３】パンチングメタルからなる電極を示す斜視図である。
【図４】本発明の実施形態による方法を用いて製造した基体の一部における断面のＳＥＭ写真である。（倍率：２００倍）
【図５】本発明の実施形態による方法を用いて製造した基体中のメッシュ状電極の近傍部における断面のＳＥＭ写真である。（倍率：４００倍）
【図６】比較例による方法を用いて製造した基体の一部における断面のＳＥＭ写真である。（倍率：２００倍）
【図７】比較例による方法を用いて製造した基体中のメッシュ状電極の近傍部における断面のＳＥＭ写真である。（倍率：４００倍）
【図８】図５を二値化した概略図であり、黒色部分はサマリウム−アルミニウム酸化物相を示し、その他の部分を白色で表している。
【図９】図７を二値化した概略図であり、黒色部分はサマリウム−アルミニウム酸化物相を示し、その他の部分を白色で表している。
【図１０】実施例の本発明例２，６について、ＸＲＤによる結晶相解析の結果を示したグラフである。
【符号の説明】
【００４９】
１  静電チャック
３  基体
７  基体表面（上面）
１７  電極
２１  誘電体層
２３  メッシュ状電極（電極）
２５  線状体
３３  サマリウム−アルミニウム酸化物相
【図１】
0004590368.tif 000004
【図２】
0004590368.tif 000005
【図３】
0004590368.tif 000006
【図５】
0004590368.tif 000007
【図７】
0004590368.tif 000008
【図１０】
0004590368.tif 000009
【図４】
0004590368.tif 000010
【図６】
0004590368.tif 000011
【図８】
0004590368.tif 000012
【図９】
0004590368.tif 000013