(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントを溶融紡糸し、紡糸直接延伸法により２５００ｍ／分以上の速度で巻き取る方法において、延伸熱処理工程の前後に油剤付与装置を設けて走行糸条にオクチルパルミテートとオレイルラウレートを主成分とする水性エマルジョン油剤を付与するに際し、延伸熱処理前に用いる油剤の濃度を延伸熱処理後に用いる油剤より濃くすると共に、延伸熱処理後に用いる油剤の濃度を５質量％以下とすることにより、延伸処理を行う前の糸条の水分付着率（Ｘ）（質量％）及び延伸熱処理を経て巻き取り機で巻き取られる糸条の水分付着率（Ｙ）（質量％）に対し下記式（１）、（２）を満足させることを特徴とするポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法。
Ｘ≦１．５          （１）
１．０≦Ｙ≦３．０  （２）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法に関するものであり、特に酸化チタン等のセラミック微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントを高速で、かつ良好な捲き姿で巻き取ることができるポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ぎらつき感がなく、落ち着いた光沢（ダル調）のポリエステルマルチフィラメントを製造する方法として、酸化チタン等のセラミックス微粒子を含有するポリマーを溶融紡糸する方法が古くから採用されている。特にセラミックス微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントは、ダル調の光沢、ドライ感、清涼感を有する素材として、複合繊維や仮撚加工糸に幅広く用いられている。
【０００３】
一方、ポリエステルマルチフィラメント中に含有されるセラミックス微粒子の量が多くなると、糸条の摩擦抵抗が小さくなることはよく知られている。これにより、これらの糸条を巻き取り機で巻き取る際、特に2500m／分以上の高速度で巻き取る場合には、巻き取り中にマルチフィラメント間での滑りが発生し、巻き取りパッケージの端面に綾落ちが発生するという問題がある。
【０００４】
巻き取りパッケージ端面の綾落ちの発生を防ぐ手段として、従来より引き取りローラと巻き取り機の間でリラックス処理を施したり、綾振り速度を緩める等、巻き取り張力を低くする方法が常法的に用いられてきた。しかしながら、セラミックス微粒子の含有率が１質量％以上のポリエステルマルチフィラメントの高速紡糸においては、糸条の摩擦抵抗の低さからこれらの方法を用いての解決は困難であった。
【０００５】
上記の問題を解決するものとして、特開昭59-53721号公報には、紡糸油剤に水溶性ポリエステルを添加することによって糸条間の摩擦を大きくし、保持力を与えて巻き取りパッケージの端面が崩れるのを防止する方法が提案されている。しかしながら、この方法は紡糸油剤に特殊な添加物を特定濃度で配合する必要があり、添加剤の濃度が高くなると、延伸熱処理工程で発煙や加熱ローラの汚れが発生したり、さらには後加工でガイドやヒータの汚れが発生し、操業調子や品質へ悪影響を及ぼす等の問題があり、濃度管理が非常に複雑で困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題点を解決し、セラミックス微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントを高速度で巻き取るに際し、端面に綾落ちの発生がない、良好な捲き姿のパッケージに巻き取ることができるポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法を提供することを技術的な課題とするものである。
【０００７】
【発明を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、紡糸直接延伸方法において、延伸熱処理前及び延伸熱処理を経て巻き取り機で巻き取られる糸条の水分付着率を特定範囲にすることにより、上記の課題を解決できることを見い出し、本発明に到達した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、セラミックス微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントを溶融紡糸し、紡糸直接延伸法により２５００ｍ／分以上の速度で巻き取る方法において、延伸熱処理工程の前後に油剤付与装置を設けて走行糸条にオクチルパルミテートとオレイルラウレートを主成分とする水性エマルジョン油剤を付与するに際し、延伸熱処理前に用いる油剤の濃度を延伸熱処理後に用いる油剤より濃くすると共に、延伸熱処理後に用いる油剤の濃度を５質量％以下とすることにより、延伸処理を行う前の糸条の水分付着率（Ｘ）（質量％）及び延伸熱処理を経て巻き取り機で巻き取られる糸条の水分付着率（Ｙ）（質量％）に対し下記式（１）、（２）を満足させることを特徴とするポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法を要旨とするものである。
Ｘ≦１．５          （１）
１．０≦Ｙ≦３．０  （２）
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明におけるポリエステルとは、セラミックス微粒子を１質量％以上含有する、主にエチレンテレフタレート単位を主たる繰り返し単位とするポリエステルをいうが、その性質を本質的に変えない範囲で、第３成分としてイソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等のジカルボン酸、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール等のジオール類を共重合したコポリエステルでもよい。
また、着色剤や難燃剤等を添加したものでもよく、極限粘度〔η〕は0.55〜0.75のものが好ましい。
【００１０】
また、本発明でいうセラミックス微粒子とは、成形、焼成等の工程を経て得られる非金属無機材料を微粒化したものをいい、主に艶消し剤として用いられる酸化チタン、酸化珪素などの無機酸化物微粒子が代表的であって、ポリエステルの界面における表面張力が小さく、溶融時に凝縮し難いものが好適に用いられる。
【００１１】
本発明では、上述したポリエステルを溶融紡糸し、紡糸直接延伸法により2500ｍ／分以上の高速度で巻き取るが、この時、延伸熱処理工程の前後に油剤付与装置を設けて走行糸条にエマルジョン油剤を付与する。そして、延伸熱処理前の糸条の水分付着率を1.5質量％以下、また、延伸熱処理を経て巻き取り機で巻き取られる糸条の水分付着率を1.0〜3.0質量％となるようにエマルジョン油剤を付与する必要がある。
【００１２】
延伸熱処理前の糸条の水分付着率が1.5質量％を超えると、熱処理時の熱効率が悪くなり、延伸斑が発生して染色品位が低下する。
【００１３】
また、延伸熱処理を経て巻き取り機で巻き取られる糸条の水分付着率が1.0質量％未満になると、糸条間の摩擦が小さくなり、保持力が低下して、巻取りパッケージ端面に綾落ちが発生する。一方、水分付着率が3.0質量％を超えると、巻取りパッケージ端面の綾落ちは抑制できるものの、巻取りローラやトラバースガイドとの接触抵抗が高くなり、糸条がダメージを受け、物性や染色品位等が低下する。
【００１４】
上述のように、セラミックス微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントは、糸条間の摩擦抵抗が小さく、高速度で巻き取る際に巻き取りパッケージの端面に綾落ちが発生しやすいため、本発明では、糸条の水分付着率を高くし、糸条間の摩擦抵抗を大きくすることによってパッケージ端面での保持力を与えることを目的としている。
ただし、延伸熱処理前の糸条の水分付着率を高くしすぎると、延伸熱処理時に加熱ローラ等での熱効率が悪くなり、延伸斑が発生して染色品位等を低下させる原因となるため、延伸熱処理前の糸条の水分付着率をある程度まで抑え、延伸熱処理後に低濃度の油剤等を用いて多量の水分を付与する必要がある。
【００１５】
また、この時の糸条の油分付着率については、延伸熱処理前後ともに0.3〜1.5質量％とすることが好ましい。
油分付着率が0.3質量％未満になると、単糸間の集束性やガイド類との平滑性が悪くなり、巻取りパッケージに毛羽やループ（たるみ糸）、綾落ちが発生したり、２次加工等の後工程で毛羽や糸切れの発生原因となる。一方、油分付着率が1.5質量％を超えると、延伸熱処理ローラや後工程でのヒータの汚れ、発煙といったトラブルが発生しやすい。
【００１６】
次に、本発明を図面を用いて説明する。
図１は、本発明のポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法の一実施態様を示す概略工程図である。図１において、１は紡糸口金であり、ここから吐出された糸条Ｙは冷却装置２で冷却、固化され、油剤付与装置３で油剤を付与された後、交絡付与装置４で集束される。集束された糸条Ｙは、加熱ローラ５、６により、引取り、延伸、熱セットされ、油剤付与装置１１で再度油剤付与された後、巻き取り機１２で巻き取られる。
【００１７】
本発明でいう延伸熱処理は、図１に示すような加熱ローラ５、６間で延伸熱処理する方法が好ましい。加熱ローラ５、６には、これと対をなすセパレートローラ７、８が設けられており、さらにこれら一対のローラは保温箱９、１０の中に配設されるのが一般的である。
また、油剤付与装置１１と巻き取り機１２の間には交絡付与装置（図示せず）が設けられていてもよい。
【００１８】
本発明では、延伸熱処理を経て巻き取り機で巻き取られる糸条の水分付着率を1.0〜3.0質量％と高くする必要があるため、油剤付与装置１１では、低濃度の油剤エマルジョンを付与する必要がある。このとき、油剤エマルジョンの濃度は、特に限定されるものではないが、付与すべき水分量及び巻き取りパッケージの油分付着量から考えると、５質量％以下とすることが好ましい。なお、場合によっては水分のみを付与してもよい。
【００１９】
本発明において油剤を付与する方法としては、オイルバスに油剤を供給し、これに浸漬したローラを回転させ、ローラ表面に形成される油膜を糸条に接触させることによって給油するローラオイリング法、定量ギヤポンプで油剤を計量し、セラミック等で作られた、吐出孔を有する糸道ガイドから給油するガイドオイリング法、圧縮空気中に油剤を混入させ、糸条に噴霧するアトマイザー式オイリング法等、任意の油剤付与方法を用いることができる。
【００２０】
また、本発明に用いられる油剤の種類は、目的、用途に応じて適宜選定すればよいが、一般的なスピンドロー法で用いられる油剤であって、たとえばオクチルパルミテートやオクチルステアレート等の脂肪酸エステルを主成分とする耐熱油剤が好適に用いられる。
【００２１】
また、図１には延伸熱処理工程前後で、各１段階づつの油剤付与として、油剤付与装置３と１１が示されているが、必要に応じて２段階以上の油剤付与としてもよい。例えば、延伸熱処理工程の前で油剤付与装置を２段階に配設し、紡出糸条の集束点となる１段目の油剤付与装置では、流体摩擦抵抗による単糸へのダメージを少なくするために低濃度の油剤を用い、２段目の油剤付与装置では後工程で必要な油分付着率を確保するために高濃度の油剤を付与する方法を採用してもよい。
【００２２】
本発明で溶融紡糸されるマルチフィラメントは、単一成分のポリエステル及び複数成分のポリエステルからなるもののいずれでもよく、複数成分のポリエステルで構成する場合は、例えばサイドバイサイド、芯鞘等の複合繊維が挙げられる。また、フィラメントの断面形状は丸断面に限定されるものではなく、三角や偏平等の異形断面、さらには中空断面等でもよい。
【００２３】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例における油分付着率、水分付着率の測定、巻取りパッケージの欠点評価、染色品位の評価は次のようにして行った。
（ａ）油分付着率
巻取りパッケージから糸条を２ｇかせ取りし、10mlのエタノールに１分間浸して油分を抽出した。その後、油分を含んだエタノールを75℃で蒸発させ、残った残査の質量Ｐ（ｇ）を秤量し、次の式で算出した。
油分付着率（％）＝（Ｐ／２）×100
（ｂ）水分付着率
次の式で巻取り糸条の油水分付着率Ｃ（％）を算出し、上記（ａ）で算出した油分付着率をＡ（％）とし、水分付着率Ｂ（％）は、Ｂ＝Ｃ−Ａで求めた。
Ｃ（％）＝〔（Ｄ×ＳＳ／10000−Ｑ）／Ｑ〕×100
ただし、Ｄ  ：糸条の実繊度（Ｄｔｅｘ）
ＳＳ：紡糸速度（ｍ／分）
Ｑ  ：吐出量（ｇ／分）
また、延伸熱処理前の糸条の油分付着率及び水分付着率については、オンラインでの測定ができないため、加熱ローラ５、６間で延伸熱処理を行わない状態、すなわち加熱ローラのヒータを切り、延伸倍率を1.0とし、延伸熱処理工程後の油剤付与装置１１での油剤付与を行わない条件でパッケージを巻き取り、上記（ａ）、（ｂ）の方法により算出した値を用いた。
さらに、油水分付着率Ｃの測定については、巻取りパッケージの経時、例えば、巻取りパッケージの表層部での水分の蒸発、巻取り糸条間での油水分のマイグレーション等により付着量が変化するため、紡糸巻き取り直後のパッケージを用いて実施した。
（ｃ）巻取りパッケージの欠点評価
24錘で10日間の紡糸を行い、綾落ちの発生したパッケージの割合を次の４段階で評価した。
ランク    綾落ち発生率
◎・・・０．５％未満
○・・・０．５〜１．０％未満
△・・・１．０〜５．０％未満
×・・・５．０％以上
（ｄ）染色品位の評価
得られた糸条を筒編地とし、分散染料（Ｔｅｒａｓｉｌ  ＮａｖｙＢｌｕｅ）３％の水溶液中で、温度１００℃、染色時間１時間の条件で染色し、得られた染色筒編地の染色斑を目視で確認し、次の３段階で評価した。
ランク    染色評価
○・・・染色斑なし
△・・・部分的に色差はあるが、製品化が可能である。
×・・・濃淡の色差がはっきり見え、製品化が不可である。
【００２４】
実施例１〜４
極限粘度〔η〕（フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒とし、温度20℃で測定した）が0.68で、艶消剤として酸化チタンを2.0質量％含有したポリエチレンテレフタレートを図１の工程に従い、紡糸孔を36個有する紡糸口金を用いて吐出量27.0ｇ／分、紡糸速度（加熱ローラ５の表面速度）3000ｍ／分で引き取り、延伸速度（加熱ローラ６の表面速度）5100ｍ／分で1.7倍に延伸、120℃（加熱ローラ６の表面温度）で熱セットを行った後、56dtex/36fの糸条を巻き取った。なお、このとき加熱ローラ５の表面温度は90℃であった。
この時、延伸熱処理前の油剤付与装置３にはローラ式オイリング装置を用い、延伸熱処理後の油剤付与装置１１にはガイド式オイリング装置を用いて、各々の油剤濃度、ローラの回転数や油剤の吐出量を表１に示すように変更しながら、オクチルパルミテートとオレイルラウレートを主成分とする水性エマルジョン油剤を付与した。
得られた糸条の油分付着率、水分付着率、巻取りパッケージの欠点評価、染色品位の評価結果を併せて表１に示す。
【００２５】
比較例１〜３
油剤付与装置３及び１１での油剤付与条件を表１に示す条件に変更した以外は、実施例１と同様の方法で56dtex/36fの糸条を巻き取った。
得られた糸条の油分付着率、水分付着率、巻取りパッケージの欠点評価、染色品位の評価結果を併せて表１に示す。
【００２６】
【表１】
0004596503.tif 000002
【００２７】
表１から明らかなように、実施例１〜４では、綾落ちのない捲き姿の良好な巻き取りパッケージを得ることができ、得られた繊維は、染色品位を損なうことのない良好なものであった。
一方、比較例１では、延伸熱処理後の糸条の水分付着率が低かったために、糸条間の摩擦抵抗が小さく保持力がないため、巻き取りパッケージ端面に綾落ちが発生した。比較例２では、延伸熱処理後の糸条の水分付着率が高すぎたために、巻き取りパッケージ端面での綾落ちの発生はなかったものの、巻き取りの際に糸条がダメージを受け、染色品位が低下した。比較例３では、延伸熱処理を行う前の糸条の水分付着率を高くし過ぎたために、加熱ローラでの熱効率が悪くなり、延伸斑が発生して染色品位が悪かった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明によれば、セラミックス微粒子を１質量％以上含有するポリエステルマルチフィラメントを溶融紡糸し、紡糸直接延伸法により2500ｍ／分以上の速度で巻き取るに際して、綾落ちの発生のない良好な巻き姿のパッケージを得ることができ、後工程での解舒不良や糸切れといった障害の発生を飛躍的に低減することが可能となり、しかも得られた繊維は染色品位等の高い良好なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のポリエステルマルチフィラメントの紡糸直接延伸方法の一実施態様を示す概略工程図である。
【符号の説明】
１        紡糸口金
２        冷却装置
３        油剤付与装置
４        交絡付与装置
５、６    加熱ローラ
７、８    セパレートローラ
９、１０  加熱ローラの保温箱
１１      油剤付与装置
１２      巻き取り機
Ｙ        糸条
【図１】
0004596503.tif 000003