(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マトリックス樹脂としてポリエチレンテレフタレートと、ポリスチレン系樹脂、ポリメチルペンテン系樹脂、及びポリプロピレン系樹脂からなる群より選択される少なくとも一種類の非相溶性熱可塑性樹脂とを含む重合体混合物を固化して未延伸シートを作製する工程、前記未延伸シートを延伸して少なくとも１軸に配向処理してショアＤ硬度が５０以上、圧縮率が１．３〜５．５％、かつ圧縮回復率が５０％以上である空洞含有ポリエステルシートを作製する工程、及び前記空洞含有ポリエステルシートを、凸条を有する型部材と加熱下に圧接して、表面に溝を形成する工程を含むことを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【請求項２】
前記非相溶性熱可塑性樹脂の添加量は、ポリエチレンテレフタレート１００重量部に対して３〜５０重量部であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項３】
前記未延伸シートを長手方向に延伸倍率１．２〜５倍でロール延伸した後に、幅方向に延伸倍率１．２〜５倍でテンター延伸して配向処理することを特徴とする請求項１又は２に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項４】
前記空洞含有ポリエステルシートの空洞率が２０〜８０体積％であり、前記空洞は長径が５〜３０μｍ、短径が１〜４μｍ、及び深さが１〜５μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハー、ハードディスク用のガラス基板、情報記録用樹脂板やセラミック板等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工処理を安定、かつ高い研磨速度で行う研磨パッドに関するものである。本発明の研磨パッドは、特にシリコンウエハー並びにその上に酸化物層、金属層等が形成されたデバイスを、さらにこれらの層を積層・形成する前に平坦化する工程に使用することが好適である。
【０００２】
【従来の技術】
高度の表面平坦性を要求される材料の代表的なものとしては、半導体集積回路（ＩＣ，ＬＳＩ）を製造するシリコンウエハーと呼ばれる単結晶シリコンの円板が挙げられる。シリコンウエハーは、ＩＣ、ＬＳＩ等の製造工程において、回路作成に使用する各種薄膜の信頼できる半導体接合を形成するために、各薄膜作成工程において表面を高精度に平坦に仕上げることが要求される。
【０００３】
一般的には、研磨パッドはプラテンと呼ばれる回転可能な支持円盤に固着され、半導体ウエハーは自公転運動可能な研磨ヘッドと呼ばれる円盤に固着される。双方の回転運動により、プラテンと研磨ヘッドとの間に相対速度を発生させ、研磨パッドとウエハーとの間隙に微細な粒子（砥粒）を懸濁させた研磨スラリーを付加することで、研磨、平坦化加工が実施される。この際、研磨パッドがウエハー表面上を移動する時、接触点で砥粒がウエハー表面上に押しつけられる。従って、ウエハー表面と砥粒との間の滑り動摩擦的な作用により加工面の研磨が実行される。このような研磨加工は、通常ＣＭＰ研磨加工と称されている。
【０００４】
かかるＣＭＰ研磨加工工程における研磨操作は、微細な粒子（砥粒）を懸濁させたスラリー中の砥粒を、使用する研磨パッドに保持させることにより行われる。従って、研磨パッドの砥粒の保持密度が高いほど研磨速度が高くなる。このため、研磨パッドとしては、通常多数の空孔を有する多孔質材料が使用され、空孔で砥粒を保持させることによって、砥粒の保持密度を高くし、研磨速度を高くすることが行われている。かかる多孔質材料においては、砥粒の保持密度を大きくするためには、空孔の数を多くし、かつ空孔の径を小さくすることが有効である。
【０００５】
従来、上記の高精度の研磨に使用される研磨パッドとしては、一般的に空洞率が３０〜３５％程度の反応硬化タイプのポリウレタン発泡体シートが使用されている。また、ポリウレタン等のマトリックス樹脂に中空微小球体又は水溶性高分子粉末等を分散した研磨パッドを開示した特表平８−５００６２２号公報に記載の技術も公知である。
【０００６】
かかる研磨パッドは、上記公報にも記載されているように研磨面内でのスラリーの循環をよくするために、その表面に格子、菱形、亀甲等の形状の連続した溝を、鋸刃、回転砥石、カッター等の切削器具を使用して形成して使用される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のポリウレタンシートを使用した研磨パッドは、以下の問題を有する。
【０００８】
（１）従来のＣＭＰ研磨加工に使用される上述のポリウレタン発泡体シートは、局部的な平坦化能力は優れたものであるが、圧縮率が０．５〜１．０％程度でと小さく、従ってクッション性が不足しているためにウエハー全面に均一な圧力を与えることが難しい。
十分なクッション性を得るために、ポリウレタン発泡体シートの圧縮率を２％程度にするには空洞率を高めることが必要になり、空洞率を高めると圧縮回復率、表面硬度が低下することが避けられない。圧縮回復率、表面硬度が低下すると、研磨工程における圧縮と荷重の開放の繰り返しにより研磨パッドの圧密化が起こり、加工精度が低下するという問題が起こる。
このような研磨精度の低下を防止するために、通常、ポリウレタン発泡体シートの背面に柔らかいクッション層が別途設けられ、研磨加工が行われる。そのためにポリウレタン発泡体シートのウエハー表面の平坦化能力が実質的に減殺され、加工精度の向上に限界がある。
【０００９】
（２）研磨パッドは、後述のように目詰まりを起こした際にドレッシングにより空孔を表面化させる必要があるために、ポリウレタン発泡体は独立気泡でなければならない。独立気泡ポリウレタン発泡体は、一般的には、ポリイソシアネート化合物とポリヒドロキシ化合物を、発泡剤の存在下に混合し、金型内に射出成形して重合し、ブロック形状の発泡体とするものである。このようにして製造される発泡体は、発泡体が気化・膨張することによって形成されるため、その空孔、即ち気泡は球形であり、空孔径を平均値にて１００μｍ以下とすることは極めて困難であり、個々に測定しても５０μｍが最小である。このために、砥粒の保持密度が十分ではない。
【００１０】
（３）研磨スラリーを使用して研磨操作を行うと、研磨屑とか劣化した砥粒が空孔に目詰まりし、研磨速度が低下し、また研磨対象の平坦面のキズ（スクラッチ）の原因となり、加工特性が低下する。しかも、微細孔が目詰まり状態になると加工屑などを完全に掘り出して初期状態に戻すことはきわめて難しい。そこで、ダイヤモンド砥石などを使用して、ドレッシングというパッド表面を削り取る作業を施し、初期状態と同様、空孔が露出した面を出して再使用する作業が行われる。ところが、現状のポリウレタン発泡体の空孔は球状であって、しかも空孔径が平均して１００μｍ程度であるため、初期状態の面を安定的に出すためには、表面構造を均一にするとともに、断面構造も均一にする必要があり、少なくとも空孔径に相当する部分をドレッシングにより、削り取る必要がある。ドレッシングによる表面研磨は、わずかの厚みずつしか行えないために、ポリウレタン発泡体をダイヤモンド砥石でドレッシングする場合、１００μｍ削り取るために要する時間としては、１〜２時間が必要である。この間はウエハー研磨ができず、ウエハースループットを高めるためにも、ドレッシングに要する時間を短縮すること、及びドレッシング頻度を少なくすることが要求されている。
【００１１】
（４）研磨対象の表面の平坦性の精度を高めるためには、研磨パッドの厚み精度、形状精度が重要な意味を有する。従来のポリウレタン発泡体シートは、上述のようにして得られた発泡体ブロックをバンドソーなどにより、１〜２ｍｍ程度の厚みにスライスして切り出すことにより得られるものであり、このようにして得られたウレタンシートの厚み精度は、３σで５〜６％程度であり、高精度の平坦性を要求される研磨パッドに要求される精度としては、不十分である。
【００１２】
また、上記特表平８−５００６２２号公報記載の技術によれば、空孔を有する研磨シートとしては、中空微小球体を使用した例のみが開示されており（実施例１）、空孔は球状であると共に空孔径は１００μｍ程度の球状であり、上記ポリウレタン発泡体と同じ（１）〜（４）の問題を有している。
【００１３】
（５）ＣＭＰ研磨加工に使用される研磨パッドにおいては、上述のようにスラリーの循環をよくするため、研磨面に溝加工が施される。かかる溝加工には、上述のように従来は、鋸刃、回転砥石、カッター等の切削器具が使用されていた。上記の従来技術において使用される研磨パッドは、熱硬化性ポリウレタンであったため、切削器具を使用しても問題なく溝加工が可能であったが、熱可塑性樹脂にて形成された研磨パッドに同じ切削器具を使用して溝加工をしようとすると、切削時に発生する熱のために溝断面に突出した切削屑（バリ）が発生し、このバリが研磨対象の平坦面に傷（スクラッチ）を発生するという問題を有している。
【００１４】
本発明の目的は、直接ウエハーの加工面と接触する層が独立空洞を多数有しており、かつ適度の硬度、圧縮率、並びに圧縮回復率を有し、上記（１）〜（５）の問題を解決し、また要求を満たす、裏面にクッション層を設ける必要がない研磨パッドを提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の研磨パッドは、合成樹脂製、とりわけ熱可塑性樹脂製であり、ショアＤ硬度が５０以上、圧縮率が１．３〜５．５％、かつ圧縮回復率が５０％以上であり、凸条を有する型部材との圧接により形成された溝を有することを特徴とする。
【００１６】
かかる構成の研磨パッドは、適度の硬度、圧縮率、並びに圧縮回復率を有するために裏面にクッション層を設ける必要がなく、その結果研磨層が本来有する平坦化能力を損なうことなく、また形成された溝にバリが発生しないために研磨対象の平坦面にスクラッチを発生させることなく、高精度の研磨が行える。
【００１７】
ショアＤ硬度が５０未満、圧縮率が１．３未満の場合は、いずれも研磨工程における圧縮と荷重の開放の繰り返しにより研磨パッドの圧密化が起こり、加工精度が低下し、圧縮率が５．５％を超えると平坦化精度が低下するという問題が生じる。圧縮回復率が５０％未満でもやはり圧密化が起こり、好ましくない。
【００１８】
圧縮率はより好ましくは１．５〜４．０％、特に好ましくは１．８〜２．５％である。また合成樹脂は熱可塑性樹脂、特に高剛性熱可塑性樹脂であることが、好適である。圧縮回復率は高い値、即ち１００％に近い方がよい。
【００１９】
圧縮率、圧縮回復率は、下記の式にて表される。
圧縮率（％）＝１００（Ｔ1 −Ｔ2 ）／Ｔ1
圧縮回復率（％）＝１００（Ｔ3 −Ｔ2 ）／（Ｔ1 −Ｔ2 ）
ここにＴ1 〜Ｔ3 は、直径５ｍｍの円筒状の圧子を使用し、
Ｔ1 ：無負荷状態から６０秒かけて３０ｋＰａ（３００ｇ／ｃｍ2 ）の応力を負荷したときのシートの厚み
Ｔ2 ：Ｔ1 の状態から６０秒かけて１８０ｋＰａの応力を負荷したときのシートの厚み
Ｔ3 ：Ｔ2 の状態から６０秒かけて３０ｋＰａの応力とした後、３０ｋＰａの応力に６０秒保持したときのシートの厚み
である。
【００２０】
本発明の研磨パッドの研磨面に設けられた溝は、連続状であって、研磨パッドの端面に開口する溝である。これらの溝は、研磨により発生した研磨屑等、研磨表面を損傷する可能性のあるものを研磨面から排出するのに有効である。溝の深さは０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度が好ましく、研磨パッドの厚みの８０％以下、より好ましくは５０％以下、さらに好ましくは３０％以下である。また溝は、研磨パッドに好ましくは１〜１５ｍｍ間隔、より好ましくは３〜１３ｍｍ間隔、さらに好ましくは５〜１０ｍｍ間隔にて形成される。溝の断面形状は、矩形、円弧形状、三角形等、特に限定されるものではない。
【００２１】
また、上述の溝に加えて、研磨パッドに、パンチング法等により貫通孔を設けることも好適な態様である。溝の効果に加えてさらにスラリーの循環効果が向上する。前記貫通孔の大きさ並びに配設ピッチは特に限定されるものではないが、貫通孔径は０．５ｍｍ〜５ｍｍ程度であることが好ましく、また隣接する孔との距離は、１．２ｍｍ〜１２ｍｍであることが好ましい。貫通孔径が大き過ぎると研磨効果が低下し、研磨パッドの強度も低下し、小さ過ぎると貫通孔の効果が十分発揮されない。隣接する孔との距離が小さ過ぎると研磨パッドの強度が低下し、大き過ぎると貫通孔の密度が小さくなり過ぎて効果が十分得られなくなる。
【００２２】
本発明の研磨パッドは、構成合成樹脂が内部に独立空洞を多数含有する空洞含有熱可塑性樹脂、特に空洞含有熱可塑性ポリエステル樹脂であることが好適である。
【００２３】
上記の構成により、本発明の硬度、圧縮率、圧縮回復率を容易に達成することができる。
【００２４】
本発明は、合成樹脂製の研磨パッドの製造方法であって、ショアＤ硬度が５０以上、圧縮率が１．３〜５．５％、かつ圧縮回復率が５０％以上である合成樹脂製のシート体を、凸条を有する型部材と加熱下に圧接して、表面に溝を形成することを特徴とする。
【００２５】
上記の製造方法においては、前記シート体が、内部に独立空洞を多数含有する空洞含有熱可塑性樹脂であることが好ましい。
【００２６】
かかる構成の研磨パッドの製造方法により、適度の硬度、圧縮率、並びに圧縮回復率を有するために裏面にクッション層を設ける必要がなく、その結果研磨層が本来有する平坦化能力を損なうことがない研磨パッドが得られると共に、スクラッチを発生させることがないように、バリの発生のない溝形成が行える。
【００２７】
加熱は、シート体、型部材の少なくとも一方に対して行い、双方を加熱してもよい。加熱温度は、使用する熱可塑性樹脂の軟化温度に応じて適宜設定される。また、加圧圧力も、使用する熱可塑性樹脂の強度を考慮して設定される。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の研磨パッドを構成する合成樹脂としては、上述のように高剛性即ち高圧縮弾性率の熱可塑性樹脂が好適に使用され、具体的には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリアミド（ＰＡ）等が例示される。これらの熱可塑性樹脂のなかでも、とりわけポリエステル樹脂の使用が、好適な硬度、圧縮率、圧縮回復率が達成できるため、好適である。
【００２９】
合成樹脂に多数の空洞を形成する手段としては、合成樹脂（マトリックス樹脂）に非相溶性熱可塑性樹脂を混合し、この非相溶性熱可塑性樹脂を核として形成する方法が好適である。
【００３０】
研磨パッドを構成するマトリックス樹脂としてＰＥＴを使用する場合、非相溶性熱可塑性樹脂は、ポリスチレン系樹脂、ポリメチルペンテン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂のうちの少なくとも一種類以上を含有するものであることが好適である。
【００３１】
ポリエステルに相溶性のない熱可塑性樹脂として上記の非相溶性熱可塑性樹脂を使用することによって、空孔の径が小さく偏平であって、しかも表面の空孔の密度が高い空洞含有ポリエステル系シート層を得ることができる。「表面の」とは、ドレッシングして得られる、シート内部から新たに露出する表面も含む意味である。
【００３２】
研磨パッドを構成するマトリックス樹脂としてＰＰ、ＰＥを使用する場合には、好適な非相溶性熱可塑性樹脂としては、架橋タイプのポリメチルメタクリレート等が例示される。
【００３３】
研磨パッドを構成するマトリックス樹脂としてポリエステル樹脂を使用し、非相溶性熱可塑性樹脂として、ポリスチレン系樹脂と特定のポリオレフィン系樹脂を特定の重量比で混合した樹脂を使用することは好ましい実施態様である。具体的には、ポリスチレン系樹脂、ポリメチルペンテン系樹脂及びポリプロピレン系樹脂を含有し、研磨パッド構成樹脂中の前記ポリスチレン系樹脂含有量をａ（ｗｔ％）、前記ポリメチルペンテン系樹脂含有量をｂ（ｗｔ％）、前記ポリプロピレン系樹脂含有量をｃ（ｗｔ％）としたとき、
０．０１≦ａ／（ｂ＋ｃ）≦１
ｃ／ｂ≦１
３≦ａ＋ｂ＋ｃ≦５０
が満足されるものであることが好ましい。
【００３４】
ポリスチレン系樹脂やポリメチルペンテン系樹脂の使用量が上記範囲を充たさなくなるほど多い場合には、これらの非相溶性熱可塑性樹脂が粗粒分散する傾向が強く、研磨パッド表面にムラが発生し、非相溶性熱可塑性樹脂が上記範囲を充たさなくなるほど少ない場合には、上記のムラは改善されるがシートの空洞含有率を大きくすることには限界が生じる。
【００３５】
本発明の研磨パッドの形状は使用する装置等により選択されるものであって、正方形、長方形、多角形、円形等、いずれであってもよいが、円形であることが好ましい。
【００３６】
本発明の研磨パッドを使用して研磨作業を行うに際しては、公知の助剤、例えば潤滑材や研磨剤を使用することは好適な態様であり、具体的にはアルミナ、セリア、シリカ等の研磨剤やこれらを水や液状有機化合物に分散・懸濁させたスラリーが例示される。
【００３７】
以下においては、本発明の研磨パッドとして特に好適な空洞含有ポリエステルフィルムについて、さらに具体的な特性とその製造法を記す。空洞含有ポリエステルフィルムは、微細空洞率は１０体積％以上であることが好ましく、２０〜８０体積％であることがより好ましく、特に好ましくは２５〜５０体積％である。また、限定するものではないが、２次転移点は６５℃以上であることが好ましい。空洞率が１０体積％未満では、空孔の密度が高くならず、８０体積％を超えると、パッドの強度が低下する。
【００３８】
なお空洞率は、
空洞率（％）＝１００×（真比重−見かけ比重）／真比重
により計算される。
【００３９】
本発明において好適な独立空洞含有ポリエステルシートを製造するためのポリエステルは、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸又はそのエステルとエチレングリコ−ル、ジエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール等のグリコールとを重縮合させて製造されるポリエステルである。
【００４０】
これらのボリエステルは芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接反応させるか、芳香族ジカルボン酸のアルキルエステルとグリコールとをエステル交換反応させた後重縮合させるか、あるいは芳香族ジカルボン酸のジグリコールエステルを重縮合させる等の方法によって製造する。
【００４１】
上述のポリエステルの代表例としてはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等が挙げられる。このポリエステルはホモポリマーであってもよく、第三成分を共重合したコポリマーであってもよい。いずれにしても本発明において用いるポリエステルは、エチレンテレフタレート単位、ブチレンテレフタレート単位あるいはエチレン−２，６−ナフタレート単位が７０モル％以上、好ましくは８０モル％以上、更に好ましくは９０モル％以上であるポリエステルが好ましい。
【００４２】
本発明において空洞含有ポリエステルシートの製造に用いる非相溶性性熱可塑性樹脂は、上記したポリエステルに非相溶性のものでなければならない。具体的には、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリカーボネー卜樹脂、ポリスルホン系樹脂等やこれらを主成分とする樹脂があげられる。併用するのに好ましい樹脂としては、ポリメチルペンテン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂の１種以上を含有する樹脂が、特に好適である。
【００４３】
ポリスチレン系樹脂とは、ポリスチレン構造を基本構成要素として含む熱可塑性樹脂であり、アタクティックポリスチレン、シンジオタクティックポリスチレン、アイソタクティックポリスチレン等のホモポリマーの他に、他のモノマー成分をグラフト重合、或いはブロック共重合した改質樹脂を含む意味である。かかる改質樹脂としては、耐衝撃性ポリスチレン樹脂、変性ポリスチレン樹脂、さらにはホモポリマーやこれらの樹脂に相溶性を有するポリフェニレンエーテル等の樹脂との混合物も例示される。
【００４４】
以下に本発明における研磨パッドとして好適な空洞含有ポリエステルシートの製造方法について説明する。他のマトリックス樹脂を使用した場合にもこの方法に準じた方法により、研磨パッドを作製することができる。
【００４５】
本発明においては、まずポリエステルと該ポリエステルに非相溶性の熱可塑性樹脂を混合させた重合体混合物を製造する。この重合体混合物は、たとえば、各樹脂のチップを混合し押出機内で溶融混練した後、押出して固化することによって得る方法、あらかじめ混練機によって両樹脂を混練後固化し、更に押出機より再度溶融・押出しを行って固化する方法、ポリエステルの重合工程においてポリエステルに非相溶性の熱可塑性樹脂を添加し、攪拌分散して得たチップを溶融・押出しを行って固化する方法等の方法により得ることができる。固化して得られた重合体シート（未延伸シート）は通常、無配向もしくは弱い配向状態のものである。また、ポリエステルに非相溶性の熱可塑性樹脂はポリエステル中に、球状もしくは楕円球状、もしくは糸状など様々な形状で分散した形態をとって存在する。
【００４６】
上記重合体混合物には、微細空洞の調整やフィルムの滑り性の調整のため、必要に応じて無機粒子を含有することができる。無機粒子としては酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化チタン、二酸化珪素、炭酸カルシウム、硫酸バリウム等が例示されるが、特に限定されるものではない。
【００４７】
こうして得た重合体混合物を、更に速度差をもったロール間での延伸（ロール延伸）やクリップで把持して拡げていくことによる延伸（テンタ−延伸）や空気圧によって拡げることによる延伸（インフレーション延伸）等によって少なくとも１軸に配向処理する。このときに、ポリエステルとポリエステルに分散した非相溶性熱可塑性樹脂との界面で剥離が起こり重合体混合物に空洞が多数発生し、空洞含有ポリエステルシートが形成される。
【００４８】
ポリエステルに混合する、ポリエステルに非相溶牲熱可塑性樹脂の添加量は、目的とする微細空洞の量によって異なるが、ポリエステル１００重量部に対して３〜５０重量部が好ましく、特に１０〜４０重量部が好ましい。３重量部未満では、微細空洞の生成量を多くすることに限界がある。非相溶性熱可塑性樹脂添加量を多くすると高くなり、表面の空孔の密度が高くなり、好ましいが、５０重量部を越えると、ポリエステルフィルムの持つ耐熱性や強度が大きく損なわれる場合があり、好ましくない。
【００４９】
上述のように、本発明の研磨パッドは、押出成形により製造することができるために、厚み方向の密度変動が、従来のポリウレタン系研磨パッド（密度変動は１５〜２０％）と比較して、１〜２％程度にまで抑制することが可能である。
【００５０】
該重合体混合物を配向処理する条件は、微細空洞の生成と密接に関係する。従って本目的を達成するための条件は例えば、最も一般的に行われている逐次２軸延伸工程を例に挙げると、該重合体混合物の連続シートを長手方向にロール延伸した後に、幅方向にテンター延伸する逐次２軸延伸法の場合、以下のようになる。ロール延伸においては多数の微細空洞を発生させるため温度をポリエステルの２次転移温度＋３０℃以下、延伸倍率を１．２〜５倍とするのが好ましい。テンター延伸においては破断せずに安定してシートが形成されるためには、温度を８０〜１５０℃、延伸倍率を１．２〜５倍とするのが好ましい。ただし、これらの方法に限られるものではない。
【００５１】
空洞密度、空洞率（発泡率）、空洞の大きさ、形状等は、非相溶性熱可塑性樹脂の添加量、延伸方法、延伸倍率、必要に応じて添加する無機粒子の性質、添加量等により調整される。従来のポリウレタンを使用した場合には、空洞率は３０〜３５％に制限されたが、本発明によれば、空洞率はさらに広い範囲に容易に調整可能である。
【００５２】
延伸方法は一軸延伸、二軸延伸のいずれも使用可能である。二軸延伸法によれば、耐熱性、物理特性に関しては優れた空洞含有合成樹脂製シートが得られるが、膜厚が５００μｍを超えるものは難しく、数枚を貼り合わせて通常使用される研磨パッドの厚みである１ｍｍ程度とする必要がある。
一軸延伸法の場合には、１ｍｍの厚さの空洞含有合成樹脂製シートを容易に作製することができる。耐熱性では二軸延伸法に比較して劣るが、研磨時の温度は５０℃を超えることはなく、合成樹脂のガラス転移温度以下であり、実用上の問題は起こらない。
【００５３】
上述のように製造された空洞含有ポリエステルシートの表面の空孔の密度は、空洞率３０％となるように非相溶性樹脂を添加して縦、横各２．５倍に延伸した場合、得られるシートの表面の空孔の密度は、数千〜１万５千個／ｍｍ2 にもなり、従来技術によって得られる研磨パッドと比較して格段に多い。空孔径が小さいこと、数が多いことから砥粒保持密度が大きくなる。その結果、研磨速度向上が達成できる。
【００５４】
また、空洞含有ポリエステルシートにて例示される高圧縮弾性率の熱可塑性樹脂の使用により、空洞含有シートの圧縮率を、クッション層不要の研磨パッドに要求される２％としても、圧縮回復率が８０〜９０％、ショアＤ硬度が６５以上が実現可能となる。即ち、クッション層不要のＣＭＰ研磨加工用の研磨パッドが得られる。
【００５５】
上述の方法により製造された空洞含有ポリエステルシートの空洞の形状は、図１に示すように表面方向からみた形状が長い楕円形（Ａ）で、厚さ方向からみた形状は底の浅い皿状である（Ｂ）。この空孔の形状はシートの縦方向、横方向の延伸倍率により決定されるものであり、通常は縦延伸の後、横延伸をするため、縦方向（シート長手方向）が長径となり、横方向と厚さ方向が短径となる。長径としては、５〜３０μｍ、短径としては、１〜４μｍ、深さは１〜５μｍ程度であるものが製造可能である。このように、特に厚さ方向が、従来技術の研磨パッドの空孔径（約１００μｍ）よりもはるかに小さな空孔が得られるために、ドレッシングに要する時間が飛躍的に短縮可能となる。
【００５６】
また、本発明の研磨パッドを構成する空洞含有熱可塑性樹脂シートの製造に際して、Ｔダイによる押し出し成形で厚み規制をすることができるため、面内のシート厚み精度が高く、３σにて少なくとも１〜２％程度におさめることができる。現行のスライス加工の発泡ウレタンでは、前述のように、せいぜいで３σで５〜６％程度であり、本発明が優れた平滑性を有する研磨パッドであることが明らかである。さらに、製造直後においてかかる平坦性を有しているために、研磨パッドの前処理工程を簡略化できるという効果も得られる。
【００５７】
本発明の研磨パッドの研磨層である空洞含有熱可塑性樹脂シートの製造には、通常のフィルム製造工程である連続工程が適用できる。従来の発泡ウレタンシートのように、発泡工程、架橋剤添加・混合工程、射出成型工程、スライス工程のように、各工程がバッチ工程によるしかないものに比し、工程が簡単であり、低コストで製造することができる。
【００５８】
本発明の空洞含有熱可塑性樹脂シートは、任意の厚みで作成可能である。従って、当然、現行のポリウレタンで採用されている１ｍｍ程度のものも作成可能であるし、それ以下の厚みのものも製造できる。
【００５９】
延伸処理した微細空洞含有熱可塑性樹脂シートは、１３０℃以上、好ましくは１８０℃以上で熱固定を行うと高温での寸法安定性を向上させることができ、局部的な摩擦熱に対する耐久性が改善される。
【００６０】
研磨パッドに溝を形成する圧接方法としては、凸条を有する型部材、例えば金型、金網、エキスパンドメタル等をプレス機により圧接する方法、ローラーの表面に凸条を設け、平滑な表面を有する他のローラーとの間を圧接しつつ通過させるエンボス加工方法等が例示される。研磨パッド表面の溝は、所定サイズのパッドとした後に形成してもよく、また打ち抜きないし裁断前の原反シート体に溝を形成した後、所定サイズの研磨パッドに形成してもよい。ローラーを使用したエンボス加工による場合、上述の原反シート体を製造する延伸工程に続けてエンボス加工工程を設けると、連続した一連の工程で研磨パッドのシート体を製造することができ、好適である。
【００６１】
【実施例】
本発明の実施例を、合成樹脂として高剛性熱可塑性樹脂であるＰＥＴを使用し、非相溶性熱可塑性樹脂を使用して多数の独立空洞を含有するシートとした例に基づき説明する。
【００６２】
圧縮率と圧縮回復率は、直径５ｍｍの円筒状の圧子を使用し、マックサイエンス社製ＴＭＡにて２５℃にてＴ1 〜Ｔ3 を測定し、下記の式にて求めた。
【００６３】
圧縮率（％）＝１００（Ｔ1 −Ｔ2 ）／Ｔ1
圧縮回復率（％）＝１００（Ｔ3 −Ｔ2 ）／（Ｔ1 −Ｔ2 ）
Ｔ1 ：無負荷状態から６０秒かけて３０ｋＰａ（３００ｇ／ｃｍ2 ）の応力を負荷したときのシートの厚み
Ｔ2 ：Ｔ1 の状態から６０秒かけて１８０ｋＰａの応力を負荷したときのシートの厚み
Ｔ3 ：Ｔ2 の状態から６０秒かけて３０ｋＰａの応力とした後、３０ｋＰａの応力に６０秒保持したときのシートの厚み
である。
【００６４】
（研磨パッドサンプル１の作成）
固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）８５重量部とメルトフローインデックス２．０のポリスチレン（三井東圧株式会社製トーポレックス５７０−５７Ｕ）１５重量部との混合物をベント式二軸押出機に供給して混練し、その押出機のＴダイより、温度３０℃の冷却ドラム上に押し出して、厚み１８００μｍの未延伸シートを得た。引き続き、この未延伸シートを８５℃に加熱し、延伸ロールにて３．４倍の縦延伸を施した。次いで、１２０℃に加熱してテンターで３．２倍の幅方向延伸を行った。このようにして得られたシートの厚みは２３５μｍで、見かけ比重は１．００５、空孔率は約３０％であった。さらに、この空洞含有ポリエステルシートを４枚、接着剤層を介して積層し、厚み０．９５ｍｍのシート（空洞含有ポリエステルシート１）を得た。
（空洞含有ポリエステルシート１）の表面に、幅２ｍｍ，高さ０．４ｍｍ，間隔１０ｍｍの格子状の凸条を有する金型を使用し、プレス機にて温度１５０℃、圧力３０ｋＰａ（３００ｇ／ｃｍ2 ）の条件で３分間加熱、加圧して１０ｍｍ間隔で幅２ｍｍ，深さ０．４ｍｍの格子状の溝を形成し、直径３００ｍｍの円板状に打ち抜き、研磨パッドサンプル１とした。このようにして得られた研磨パッドサンプル１は、空洞密度が１３５００個／ｍｍ2 、圧縮率は１．９％、圧縮回復率は７５％、ショアＤ硬度は６７であった。
【００６５】
（研磨パッドサンプル２）
研磨パッドサンプル１の作製に使用した（空洞含有ポリエステルシート１）に対して直径２ｍｍ、５ｍｍピッチのパンチング処理を行った後、直径３００ｍｍの円板状に打ち抜いて、研磨パッドサンプル２とした。
このようにして得られた研磨パッドサンプル２は、研磨パッドサンプル１と同じく、空洞密度が１３５００個／ｍｍ2 、圧縮率は１．９％、圧縮回復率は７５％、ショアＤ硬度は６７であった。
【００６６】
（研磨パッドサンプル３の作成）
研磨パッドサンプル１の作製に使用した空洞含有ポリエステルシート１の表面に、１０ｍｍ間隔で幅２ｍｍ，深さ０．４ｍｍの格子状の溝を砥石ヘッドを使用して形成し、直径３００ｍｍの円板状に打ち抜き、研磨パッドサンプル３とした。
このようにして得られた研磨パッドサンプル３は、研磨パッドサンプル１と同じく、空洞密度が１３５００個／ｍｍ2 、圧縮率は１．９％、圧縮回復率は７５％、ショアＤ硬度は６７であった。
【００６７】
なお、この研磨パッドサンプル３の、砥石ヘッドを使用して形成した溝を観察したところ、多数の切削屑（バリ）が確認された。
【００６８】
（研磨パッドサンプル４）
市販のポリウレタン製研磨パッドである、ＩＣ−１０００Ａ２１（上層）／ＳＵＢＡ４００（下層＝クッション層）積層体パッド（ロデール社製）を研磨パッドサンプル４とした。
【００６９】
〔研磨評価〕
単結晶シリコン表面に５０００オングストロームのＳｉＯ2 膜を形成したウエハーを加工材として、評価に使用し、以下の条件で研磨評価を行った。
研磨装置としては、試験研磨装置として一般的なラップマスター／ＬＭ１５（φ４インチ対応）を使用した。また研磨スラリーとしては、セリア（ＣｅＯ2 ）ゾル（日産化学社製）を使用した。研磨ヘッドに被加工材であるウエハーを水吸着／標準バッキング材（ＮＦ２００）条件にて保持し、プラテン（研磨パッド支持台）に上述の研磨パッドサンプル１〜４をそれぞれ貼りつけて固定し、研磨圧力として２０ｋＰａ（２００ｇ／ｃｍ2 ）、研磨ヘッドとプラテン間の相対速度として、３０ｍ／ｍｉｎを与え、研磨スラリー供給速度１１０ｃｍ3 ／ｍｉｎにて２分間研磨操作を行い、研磨速度を測定した。測定結果は表１に示した。
【００７０】
〔Non-uniformity評価〕
研磨後の直径１０１．６ｍｍ（φ４インチ）のウエハーの研磨面２５箇所についてＲmax 、Ｒmin を触針計を使用して測定し、式１００×（Ｒmax −Ｒmin ）／（Ｒmax ＋Ｒmin ）による数値（％）を求め、ウエハー面全体のNon-uniformityの評価結果とした。結果は表１に示した。
【００７１】
〔スクラッチ数〕
研磨後の直径１０１．６ｍｍ（φ４インチ）のウエハーの研磨面上のスクラッチ数を、画像処理装置Ｖ−１０（東洋紡績社製）にて計測した。スクラッチ数は、研磨するウエハーの枚数が多くなるにしたがって減少する傾向があるため、立ち上げ時と研磨ウエハー枚数１０枚目のスクラッチ数の測定結果を表１に併せて示した。
【００７２】
【表１】
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この表の結果から、金型を使用して形成した溝を有する本発明の研磨パッドは、研磨速度が速くかつＮｏｎ−ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙも良好であり、しかも立ち上げ時も10枚目においてもスクラッチ数が少なかった。
【００７３】
これに対して、従来の切削器具を使用して溝を形成した研磨パッドは、研磨速度は速いが、スクラッチ数は多かった。また、熱硬化性ポリウレタン製の従来の研磨パッドは、研磨速度が遅く、Ｎｏｎ−ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙも満足できるものではなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の研磨パッドの空洞の断面形状の例を示した図
【図１】
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