(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリテトラフルオロエチレンからなることを特徴とするマグネシウム合金の結晶粒微細化剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機塩素化合物を含まず、環境に影響を及ぼす物質の発生源とならないマグネシウム合金の結晶粒微細化剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、アルミニウムを含有するマグネシウム合金（以下「マグネシウム合金」という）の結晶粒微細化剤は、有機塩素化合物を主体に製造されている。すなわちマグネシウム合金の溶湯に有機塩素化合物Ｃ２Ｃｌ６（ヘキサクロロエタン）、Ｃ６Ｃｌ６（ヘキサクロルベンゼン）等を添加することにより、有機塩素化合物を還元するとともに、生成した炭素をマグネシウム合金に添加させ、結晶粒の微細化を行っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
近年環境問題において、マグネシウム合金の溶湯中に有機塩素化合物を添加することは、環境に影響を及ぼす物質の発生源になる可能性が極めて高いことを理由に、その使用を控えている傾向にある。しかしながら、マグネシウム合金の微細化は、機械的性質の改善等の目的にとっては必要であって、結晶粒の微細化効果時間を製造サイクルに合わせより長く保つことが良品の製品を作る上では不可欠となっている。
【０００４】
したがって、本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、環境に影響を及ぼす物質の発生源になる可能性がなく、マグネシウム合金の結晶粒の微細化効果を向上させ得るマグネシウム合金の結晶粒微細化剤を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決するために、鋭意考究した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤は、ポリテトラフルオロエチレンからなることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明のポリテトラフルオロエチレン［−（Ｃ２Ｆ４）ｎ−（ｎ＝５０００〜１００００）］からなるマグネシウム合金の結晶粒微細化剤は、これをマグネシウム合金の溶湯に添加すると、還元されて炭素（Ｃ）原子が遊離してマグネシウム合金に添加される。炭素添加の結果、マグネシウム合金が微細化されてマグネシウム合金の引張強さ、伸び等の機械的性質が向上する。
【０００７】
本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤として用いるポリテトラフルオロエチレンは、上記のように−（Ｃ２Ｆ４）ｎ−（ｎ＝５０００〜１００００）なる化学式を有するものである。
【０００８】
また、この結晶粒微細化剤を添加されて結晶粒が微細化されるマグネシウム合金としては、ＡＳＴＭ規格のＡＺ９１合金、ＡＳＴＭ規格のＡＭ６０合金と称されるアルミニウムを含有する合金がある。
【０００９】
本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤を用いて、結晶粒の微細化されたマグネシウム合金を得るには、マグネシウム合金を溶解したのち、７５０℃±２０℃以上のマグネシウム合金溶湯温度にてフォスフォライザー（押し込み用具）で微細化剤のポリテトラフルオロエチレン［−（Ｃ２Ｆ４）ｎ−（ｎ＝５０００〜１００００）］をマグネシウム合金溶湯量に対して０．０２〜０．２重量％溶湯中に添加し、かつ十分に攪拌して、微細化剤をマグネシウム合金の溶湯と反応させて結晶粒の微細化されたマグネシウム合金を製造することによりおこなう。
【００１０】
【実施例】
実施例１
マグネシウム合金（以下「Ｍｇ合金」という）のＡＺ９１合金（成分割合は、Ａｌ：８．９％、Ｍｎ：０．２０％、Ｚｎ：０．８０％、Ｓｉ：０．０２％、Ｃｕ：０．００２％、Ｎｉ：０．００１％以下、Ｆｅ：０．００３％、残部Ｍｇである）を微細化剤添加の最適温度まで溶解したのち、Ｍｇ合金溶湯温度７５０℃にて、溶湯量に対して０．０２重量％のポリテトラフルオロエチレン［−（Ｃ２Ｆ４）ｎ−（ｎ＝５０００〜１００００）］をフォスフォライザーにて溶湯中に押し込み、十分に攪拌添加して、凝固時におけるＭｇ合金の結晶粒の微細化をおこない、さらに、フラックスを用いて脱酸処理及びアルゴンガスを用いて脱ガス処理をおこなった。その後１０分及び１８０分経過したのちの毎々による結晶粒の微細化されたＡＺ９１合金をＪＩＳ規定の舟金型試験片鋳型にて採取した。採取した試験片を４１５℃で１６時間熱処理し（結晶粒径を明確にするために熱処理を施した）、熱処理され微細化処理されたＡＺ９１合金について、その中央部のミクロ金属組織を倍率１００倍の光学顕微鏡で観察した。１０分経過（鎮静時間１０分）及び１８０分経過（鎮静時間１８０分）後に採取した微細化処理されたＡＺ９１合金のミクロ金属組織の光学顕微鏡写真をそれぞれ図１及び図２に示した。図１及び図２に示すように、鎮静時間１０分の場合及び鎮静時間１８０分の場合の微細化処理ＡＺ９１合金の結晶粒径は、それぞれ８９μｍ及び９３μｍであつた。
【００１１】
比較のために、微細化処理前のＡＺ９１合金を、上記と同様の条件で熱処理することにより熱処理を施された微細化処理前ＡＺ９１合金のミクロ金属組織の光学顕微鏡写真を図３に示した。図３に示すように、微細化処理前ＡＺ９１合金の結晶粒径は２１１μｍであつた。なお、ＡＺ９１合金についての上記鎮静時間（分）と結晶粒径（μｍ）との関係を観察し、その結果を図７の曲線図に示した。
【００１２】
また、ＪＩＳ  Ｚ２２０１  ４号試験片に準じた形状の試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ２２４１の試験方法により、上記の熱処理として４１５℃にて１６時間保持後空冷することにより溶体化処理が施された後２１５℃にて４時間の人工時効処理が施された微細化処理されたＡＺ９１合金及び微細化処理前ＡＺ９１合金について引張試験を行い、結晶粒径（μｍ）と引張強さ（ＭＰａ）との関係を図８に、及び結晶粒径（μｍ）と伸び（％）との関係を図９に示した。
【００１３】
実施例２
Ｍｇ合金のＡＭ６０合金（成分割合は、Ａｌ：６．３％、Ｍｎ：０．３０％、Ｚｎ：０．０２％、Ｓｉ：０．０１％、Ｃｕ：０．００１％、Ｎｉ：０．００２％、Ｆｅ：０．００３％、残部Ｍｇである）を微細化剤添加の最適温度まで溶解したのち、Ｍｇ合金溶湯温度７５０℃にて、溶湯量に対して０．２重量％のポリテトラフルオロエチレン［−（Ｃ２Ｆ４）ｎ−（ｎ＝５０００〜１００００）］を、フォスフォライザーにて溶湯中に押し込み、十分に攪拌添加して、凝固時におけるＭｇ合金の結晶粒の微細化をおこない、さらに、フラックスを用いて脱酸処理及びアルゴンガスを用いて脱ガス処理をおこなった。その後１０分及び１８０分経過したのちの毎々による結晶粒の微細化されたＡＭ６０合金をＪＩＳ規定の舟金型試験片鋳型にて採取した。採取した試験片を４１５℃で１６時間熱処理し（結晶粒径を明確にするために熱処理を施した）、熱処理され微細化処理されたＡＭ６０合金について、その中央部のミクロ金属組織を倍率１００倍の光学顕微鏡で観察した。１０分経過（鎮静時間１０分）及び１８０分経過（鎮静時間１８０分）後に採取した微細化処理されたＡＭ６０合金のミクロ金属組織の光学顕微鏡写真をそれぞれ図４及び図５に示した。図４及び図５に示すように、鎮静時間１０分の場合及び鎮静時間１８０分の場合の微細化処理ＡＭ６０合金の結晶粒径は、それぞれ７１μｍ及び１０７μｍであつた。
【００１４】
比較のために、微細化処理前のＡＭ６０合金を、上記と同様の条件で熱処理することにより熱処理を施された微細化処理前ＡＭ６０合金のミクロ金属組織の光学顕微鏡写真を図６に示した。図６に示すように、微細化処理前ＡＭ６０合金の結晶粒径は２３０μｍであつた。なお、ＡＭ６０合金についての上記鎮静時間（分）と結晶粒径（μｍ）との関係を観察し、その結果を図１０の曲線図に示した。
【００１５】
また、ＪＩＳ  Ｚ２２０１  ４号試験片に準じた形状の試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ２２４１の試験方法により、上記の熱処理として４１５℃で１６時間保持後空冷することにより溶体化処理が施された微細化処理されたＡＭ６０合金及び微細化処理前ＡＭ６０合金について引張試験を行い、結晶粒径（μｍ）と引張強さ（ＭＰａ）との関係を図１１に、及び結晶粒径（μｍ）と伸び（％）との関係を図１２に示した。
【００１６】
図１及び図２と図３との比較ならびに図４及び図５と図６との比較から明らかのように、本発明のＭｇ合金の結晶粒微細化剤であるポリテトラフルオロエチレンを添加して微細化処理したＡＺ９１合金ならびにＡＭ６０合金は、微細化処理前のＡＺ９１合金ならびにＡＭ６０合金にくらべて結晶粒が十分に微細化されている。このように微細化処理されたＡＺ９１合金ならびにＡＭ６０合金は、図８及び図９ならびに図１１及び図１２に示されるように、微細化処理前のＡＺ９１合金ならびにＡＭ６０合金にくらべて引張強さ及び伸びの何れもが大きく、機械的性質が優れている。なお、図７及び図１０に示される鎮静時間と結晶粒径との関係から明らかのように、本発明の微細化剤を用いてＡＺ９１合金及びＡＭ６０合金を微細化処理した場合、結晶粒の微細化効果時間を長く保つことができる。
【００１７】
【発明の効果】
本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤は、有機塩素化合物を含まないので環境に影響を及ぼす物質の発生源となることなく、マグネシウム合金の結晶粒の微細化効果を向上させることができる。本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理されたマグネシウム合金は微細化処理をしないマグネシウム合金にくらべて、引張強さ及び伸び等の機械的性質にすぐれている。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、マグネシウム合金のＡＺ９１合金を、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理後、１０分後に鋳造したのちさらに熱処理することにより熱処理の施された微細化処理ＡＺ９１合金のミクロ金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図２】図２は、マグネシウム合金のＡＺ９１合金を、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理後、１８０分後に鋳造したのちさらに熱処理することにより熱処理の施された微細化処理ＡＺ９１合金のミクロ金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図３】図３は、微細化処理前のマグネシウム合金のＡＺ９１合金を、さらに熱処理することにより熱処理の施された微細化処理前ＡＺ９１合金のミクロ金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図４】図４は、マグネシウム合金のＡＭ６０合金を、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理後、１０分後に鋳造したのちさらに熱処理することにより熱処理の施された微細化処理ＡＭ６０合金のミクロ金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図５】図５は、マグネシウム合金のＡＭ６０合金を、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理後、１８０分後に鋳造したのちさらに熱処理することにより熱処理の施された微細化処理ＡＭ６０合金のミクロ金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図６】図６は、微細化処理前のマグネシウム合金のＡＭ６０合金を、さらに熱処理することにより熱処理の施された微細化処理前ＡＭ６０合金のミクロ金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図７】図７は、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理されたマグネシウム合金のＡＺ９１合金についての鎮静時間と結晶粒径との関係を示す曲線図である。
【図８】図８は、マグネシウム合金のＡＺ９１合金についての結晶粒径と引張強さとの関係を示す図である。
【図９】図９は、マグネシウム合金のＡＺ９１合金についての結晶粒径と伸びとの関係を示す図である。
【図１０】図１０は、本発明のマグネシウム合金の結晶粒微細化剤によって微細化処理されたマグネシウム合金のＡＭ６０合金についての鎮静時間と結晶粒径との関係を示す曲線図である。
【図１１】図１１は、マグネシウム合金のＡＭ６０合金についての結晶粒径と引張強さとの関係を示す図である。
【図１２】図１２は、マグネシウム合金のＡＭ６０合金についての結晶粒径と伸びとの関係を示す図である。
【図１】
0004398100.tif 000002
【図２】
0004398100.tif 000003
【図３】
0004398100.tif 000004
【図４】
0004398100.tif 000005
【図５】
0004398100.tif 000006
【図６】
0004398100.tif 000007
【図７】
0004398100.tif 000008
【図８】
0004398100.tif 000009
【図９】
0004398100.tif 000010
【図１０】
0004398100.tif 000011
【図１１】
0004398100.tif 000012
【図１２】
0004398100.tif 000013