(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ、ＡｌＮのセラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、Ｍｇを含有するアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士を接合する接合方法であり、該接合方法が、接合する複合材料の接合面間に、Ｍｇを５〜１０質量％含有するアルミニウム合金からなるろう材を１〜３ｍｍの厚さの板にして装填し、該ろう材の板面に１０〜２０ｇｆ／ｃｍ２の圧力がかかるようにそれらを加圧しながら、窒素雰囲気中で該複合材料中のマトリックスが軟化或いは溶融するものの、複合材料が変形しないで形を保つことができる６００〜６５０℃の温度で３〜６時間熱処理することにより、ろう材と複合材料中のマトリックスとが相互に拡散して強固に接合する方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属−セラミックス複合材料の接合方法に関し、特にアルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法としては、従来、接合する複合材料の接合面間に、アルミニウムに亜鉛や錫などの低融点元素を配合したろう材を、板にして装填し、あるいはそれらの粉末にバインダーを加えてシートにして装填し、それらを複合材料中のマトリックスの融点より低い温度で、かつ、ろう材が軟化或いは溶融する温度で熱処理することにより、複合材料同士を接合していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記ろう材で接合する接合方法では、複合材料中のマトリックスが複合材料の表面に染み出ることを抑えることができるものの、ろう材に接しているマトリックスが低融点化するため、その低融点となったマトリックスがろう材に吸収されて、接合した接合面付近の複合材料中に鬆（す）が発生し、接合強度が低くなるという問題があった。また、配合した亜鉛や錫などの低融点元素が低強度元素でもあるため、その低強度元素が接合時に接合部分に集中することにより、接合強度がさらに低下するという問題もあった。
【０００４】
本発明は、上述した従来技術が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、ろう材の組成を複合材料中のマトリックスに近い組成とし、そのろう材の形状、厚さを特定し、かつそのろう材を接合する熱処理条件を特定すれば、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上するとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち本発明は、ＳｉＣ、ＡｌＮのセラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、Ｍｇを含有するアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士を接合する接合方法であり、該接合方法が、接合する複合材料の接合面間に、Ｍｇを５〜１０質量％含有するアルミニウム合金からなるろう材を１〜３ｍｍの厚さの板にして装填し、該ろう材の板面に１０〜２０ｇｆ／ｃｍ２の圧力がかかるようにそれらを加圧しながら、窒素雰囲気中で該複合材料中のマトリックスが軟化或いは溶融するものの、複合材料が変形しないで形を保つことができる６００〜６５０℃の温度で３〜６時間熱処理することにより、ろう材と複合材料中のマトリックスとが相互に拡散して強固に接合する方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【０００７】
上記で述べたように、本発明の接合方法として、接合するろう材の組成、その形状、厚さを特定し、かつそのろう材で接合する熱処理条件を特定した接合方法とすることにより、ろう材の組成が複合材料中のマトリックスの組成に近くても接合できるようにしたものである。
【０００８】
そのため、ろう材に接している複合材料中のマトリックスがろう材に吸収されずに複合材料同士が接合するので、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、また、低強度元素も配合されていないので、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法となるものである。
【０００９】
ろう材の組成が複合材料中のマトリックスの組成に近くても接合できるのは、ろう材の組成が複合材料中のマトリックスの組成に近ければ、通常複合材料中のマトリックスと同様の温度でないと軟化或いは溶融しないが、それに圧力をかけることにより、複合材料中のマトリックスも軟化或いは溶融するものの、複合材料が変形しないで形を保つことができる温度でろう材を軟化或いは溶融させることができるので、ろう材と複合材料中のマトリックスとが相互に浸透して強固に接合できるようになるからである。
【００１０】
そのろう材の組成としては、Ｍｇを５〜１０質量％含有するアルミニウム合金とした。アルミニウム合金中にＭｇを含有するのは、接合する複合材料の表面にはアルミニウムまたはアルミニウム合金に濡れ性の悪いセラミックス粉末またはセラミックス繊維が存在するので、そのセラミックス粉末またはセラミックス繊維との濡れ性を改善して接合強度を向上させるためである。
【００１１】
そのアルミニウム合金中のＭｇの量が５質量％より少ないとセラミックスとの濡れ性の改善が不十分で接合強度が低下し好ましくなく、逆に１０質量％より多いと複合材料中のマトリックスとの熱膨張係数の差が大きくなってこれも接合強度が低下し好ましくない。なお、アルミニウム合金中に含有するＭｇ以外の元素の存在は、複合材料中のマトリックスと反応して悪影響を及ぼさないものであれば、また、ろう材の融点を大きく上げたり下げたりしないものであれば何でも構わない。
【００１２】
そのろう材の形状としては、板とし、その厚さは、１〜３ｍｍとした。ろう材の形状が板でないと、ろう材の板面に均等に圧力がかかり難く好ましなく、その厚さについては、１ｍｍより薄いと接合面に行き渡るろう材に不足部分が生じて好ましくなく、逆に３ｍｍより厚いと接合したろう材の接合部の厚さが厚くなって接合強度が低下するので好ましくない。
【００１３】
そのろう材を接合する熱処理条件としては、接合面間に装填したろう材の板面に１０〜２０ｇ／ｃｍ2の圧力がかかるように加圧しながら、窒素雰囲気中で６００〜６５０℃の温度で３〜６時間熱処理することとした。かける圧力の大きさが１０ｇ／ｃｍ2より小さいと、ろう材の軟化或いは溶融が不十分で接合強度が低下し、２０ｇ／ｃｍ2より大きいと複合材料が形を保つことができずに変形する。なお、ろう材の板面に圧力をかける方法は、ろう材を装填している両側の複合材料をろう材の板が水平になるように置き、そのろう材の上部にある複合材料の上面に１０〜２０ｇ／ｃｍ2の圧力がかかるように重しを載せてもよいし、ろう材を装填している複合材料の両側からろう材の板面に１０〜２０ｇ／ｃｍ2の圧力がかかるように機械的に加圧してもよい。
【００１４】
熱処理する雰囲気については、大気雰囲気ではろう材であるアルミニウム合金の表面に酸化膜が生じて接合強度が低下するため好ましくなく、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気でも接合面部分にポアが生じる原因となるため好ましくないが、窒素雰囲気ではその窒素がろう材中のＭｇと反応することにより、ろう材のセラミックスへの濡れ性を改善して接合強度を向上させることができるものとなる。
【００１５】
一方、熱処理する温度については、その温度が６００℃より低いとろう材の軟化或いは溶融が不十分で接合強度が低下し、６５０℃より高いと複合材料が形を保つことができずに変形する。また、熱処理時間については、その時間が３時間より短いとろう材の軟化或いは溶融が不十分で接合強度が低下し、６時間より長いと複合材料が形を保つことができずに変形する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の接合方法をさらに詳細に述べると、まず接合する複合材料を用意する。複合材料中のマトリックスはアルミニウムまたはアルミニウム合金であるが、セラミックスとしては、ＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ等の通常のセラミックス粉末またはセラミックス繊維でよく、アルミニウムまたはアルミニウム合金と反応しないセラミックス粉末またはセラミックス繊維であれば何でも構わない。複合材料は、高圧鋳造法、高圧含浸法、非加圧浸透法等の慣用の方法で作製できる。
【００１７】
次いで１〜３ｍｍの厚さの板にした、Ｍｇを５〜１０質量％含有するアルミニウム合金からなるろう材を用意する。その用意したろう材を、用意した複合材料の接合面間に挟んで装填する。
【００１８】
それらを、ろう材の板面に１０〜２０ｇｆ／ｃｍ２の圧力がかかるように加圧しながら窒素雰囲気中で６００〜６５０℃の温度で３〜６時間熱処理することにより、複合材料同士を接合する。
【００１９】
以上の方法で接合すれば、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法となる。
【００２０】
【実施例】
以下本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２１】
（実施例１〜１０）
（１）金属−セラミックス複合材料同士の接合
市販のＳｉＣ粉末により１００×１００×高さ３０ｍｍのプリフォームを形成し、そのプリフォームにＡｌ−３Ｍｇ組成のアルミニウム合金を浸透させて複合材料を２個作製した。得られた複合材料をその表面同士（１００×１００ｍｍの面）を接合するために上下に重ねて配置した。
【００２２】
その重ね合わせた表面同士の間に表１に示すろう材を装填し、そのろう材の上部にある複合材料の上面に表１に示す圧力がかかるように重しを載せ、それらを窒素雰囲気中で表１に示す温度と時間で熱処理して複合材料同士を接合した。
【００２３】
（２）評価
得られた接合体の接合面を含む部分より試験片を切り出し、その曲げ強度を３点曲げ試験（ＪＩＳ  Ｒ  １６０１）で測定して接合強度を求めた。また、接合した接合面付近の複合材料の部分を切断し、その切断面に存在する複合材料中の鬆の有無を目視で調べた。さらに、接合した接合面のろう材の部分を切断し、ろう材の行き渡りの状態を目視で調べた。さらにまた、接合した複合材料の変形の有無の状態を目視で調べた。それらの結果を表1に示す。
【００２４】
（比較例１〜１２）
比較のために比較例１では、ろう材として２質量％の亜鉛粉末を含むアルミニウム粉末に、アクリル樹脂を加えて混練し成形した０．３ｍｍの厚さのシートを用い、そのシートを実施例と同様に上下に重ね合わせた複合材料の接合面間に装填して、圧力をかけないで窒素雰囲気中で６００℃の温度で３時間熱処理して接合し、得られた接合体を実施例と同様に評価した。また、比較例２、３では、ろう材であるアルミニウム合金中に含有するＭｇの量を本発明の範囲外にした他は実施例１、２と同様に、比較例４、５では、ろう材の厚さを本発明の範囲外にした他は実施例３、４と同様に、比較例６、７では、かける圧力の大きさを本発明の範囲外にした他は実施例５、６と同様に、比較例８では、熱処理する雰囲気を大気雰囲気とした他は実施例１と同様に、比較例９、１０では、熱処理する温度を本発明の範囲外にした他は実施例７、８と同様に、比較例１１、１２では、熱処理する時間を本発明の範囲外にした他は実施例９、１０と同様にそれぞれ複合材料同士を接合し、評価した。それらの結果も表１に示す。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
表１から明らかなように、実施例全てにおいて接合した接合面付近の複合材料中に鬆が認められず、接合強度については従来の接合方法である比較例１に比べて大幅に高かった。また、実施例においてはろう材の行き渡り状態は良好で、複合材料の変形もなく良好であった。このことは、本発明の接合方法であれば、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法となることを示している。
【００２７】
それに対して比較例１では、従来の接合方法であるので、接合した接合面付近の複合材料中に鬆が認められ、接合強度が実施例よりはるかに低かった。また、比較例２では、ろう材のアルミニウム合金中のＭｇの含有量が少なすぎて、比較例３では、そのＭｇの含有量が多すぎて、比較例５では、ろう材の厚さが厚すぎて、比較例６では、かける圧力の大きさが小さすぎて、比較例８では、加熱処理する雰囲気が窒素雰囲気でなく大気雰囲気であったため、比較例９では、熱処理温度が低すぎて、比較例１１では、熱処理時間が短すぎていずれも接合強度が大きく低下していた。さらに、比較例７では、かける圧力の大きさが大きすぎて、比較例１０では、熱処理温度が高すぎて、比較例１２では、熱処理時間が長すぎていずれも複合材料の一部が変形していた。さらにまた、比較例４では、ろう材の厚さが薄すぎてろう材の行き渡らない不足部分が発生していた。
【００２８】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の接合方法であれば、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法とすることができるようになった。このことにより、アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士をろう材で接合する接合方法によっても、接合強度を大きく向上させることができると共に、接合した部分の気密性にも優れた接合方法とすることができるようになった。