(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点金属の真空アーク溶解において、上記溶解を終了させた後、溶解炉内にヘリウムガスを導入して大気圧より減圧したヘリウム雰囲気下に保持した後、真空引きして炉内を減圧に保持した後、再度ヘリウムガスを導入して、前記高融点金属インゴットを冷却することを特徴とする高融点金属の真空アーク溶解方法。 
【請求項２】
前記溶解終了後、溶解炉内雰囲気を真空排気系から遮断して封じきった後、ヘリウムガスを上記雰囲気中に導入することを特徴とする請求項１に記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。 
【請求項３】
前記溶解終了後、溶解炉内雰囲気を真空排気系から遮断して封じきり、更に前記インゴット上部に形成された溶融プールと上記溶解炉の鋳型壁との間に空間部が形成された後、ヘリウムガスを上記雰囲気中に導入することを特徴とする請求項１または２に記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。 
【請求項４】
前記ヘリウムガスの導入が完了した後の溶解炉内の圧力が、０．０１〜０．１０ＭＰａにあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。 
【請求項５】
前記高融点金属が、チタン、ジルコニウムまたはニオブであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高融点金属の溶解方法に関し、とりわけ、効率よく生成金属インゴットを冷却する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属チタンは、従来航空機用材料や部品に多く用いられており、また、近年、用途開発が進み、建材や道路、あるいはスポーツ用品等に幅広く用いられている。このような金属チタンは、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元するクロール法によりスポンジチタンを製造し、スポンジチタンを破砕整粒後、加圧成形してブリケットとし、このブリケットを組み合わせて電極とし、これを溶解することで得ることができる。
【０００３】
近年に見られるような金属チタンの需要に応えるには、設備増強は勿論のこと、既存設備の生産性を高めることも重要な課題である。前記したスポンジチタンの製造工程においては、生産性を高めるための努力がなされてきているが、溶解工程においても同様の対応が求められている。
【０００４】
スポンジチタンの溶解工程において、溶解終了後、生成したインゴットを室温近傍まで冷却する必要があるが、この操作は、従来、真空雰囲気中で行われてきた。しかしながら、真空雰囲気下での冷却は、輻射による冷却が主体であるため、冷却効率が悪く改善が求められていた。
【０００５】
このような問題に対し、冷却能に優れているヘリウムガスの性質を利用し、金属インゴットの溶製工程においてヘリウムガスを用いることにより冷却効率を改善し、冷却時間を短縮するという技術がいくつか知られている。
【０００６】
具体的には、鋳型とインゴットの間にヘリウムガスを流してインゴットの冷却速度を高めるという技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この技術では、インゴットと鋳型との間隙にヘリウムガスを流通させる技術ではあるが、どの程度のＨｅガスを必要とするか否かについては記載がなく、この開示によっては実際に実施することは難しいと思われる。また、この技術では、ヘリウムガスを大気圧以上の圧力に維持するためにコストの点で難点がある。
【０００７】
また、ＥＳＲ（エレクトロスラグ再溶解炉）で鋼塊を溶製する際に、鋼塊と鋳型との空間部にヘリウムガスを供給することで鋳肌が改善されるという技術も公開されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００８】
【特許文献１】ＢＥ１００８２４６号
【特許文献２】特開平０９−０２９４２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、これらの技術はいずれも大気圧下で実施されているもので、伝熱係数の大きいヘリウムガスの効果を享受するには、多量のヘリウムガスが必要となり、経済性の点で改善の余地が残されている。
【００１０】
本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、高融点金属の溶解方法において、冷却効率を高めることによって、経済性に優れた高融点金属の溶解方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる実情に鑑みて鋭意検討を重ねてきたところ、金属の真空アーク溶解において高融点金属の溶解を終了後、生成したインゴットを微量のヘリウムガス雰囲気に保持することで、前記方法で溶製されたインゴットを効率良く冷却することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明の高融点金属の真空アーク溶解方法は、真空の溶解炉内において高融点金属と、上記高融点金属製の溶製電極との間に電圧を印加して行う高融点金属の真空アーク溶解において、溶製電極の溶解を終了させた後、真空の溶解炉内へヘリウムガスを導入して大気圧より減圧したヘリウム雰囲気下に保持した後、真空引きして炉内を減圧に保持した後、再度ヘリウムガスを導入して、生成した高融点金属インゴットを、冷却することを特徴としている。
【００１３】
上記構成の本発明によれば、真空中で溶製したインゴットを効率的に冷却することができる。また、導入されるヘリウムガスは微量であるので、従来技術のようにヘリウムガス雰囲気を形成して冷却する方法と比較してコストを低減することができる。
【００１４】
また、本発明では、溶製電極の溶解終了後、溶解炉内雰囲気を真空排気系から遮断して封じきった後、ヘリウムガスを溶解炉雰囲気中に導入することを好ましい形態としている。また、ヘリウムガスの導入後の溶解炉内の圧力は、０．０１〜０．１０ＭＰａとすることを特徴としている。 
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、従来、溶解終了直後から実施してきた真空雰囲気下での冷却に比べて、本発明に係るヘリウム雰囲気下に生成インゴットをおくことで、効率良く冷却を行うことができる。その結果、真空アーク溶解炉の生産性を高めることができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
図１は本発明を実施するために用いるための好適な真空アーク溶解炉Ｍ（以下、単に「溶解炉Ｍ」と呼ぶ場合がある。）の構成例を表している。本実施態様では、高融点金属が純チタンである場合を例にとり以下に説明するが、それ以外のジルコニウムや二オブの溶解においても好適に適用することができる。
【００１７】
溶解炉Ｍにおいて、符号１は、水冷銅鋳型であり、水冷銅鋳型１内には、金属チタンインゴット２が保持されている。水冷銅鋳型１の上端には、電極昇降装置３が設けられており、その先端にはスタブ４が、さらに、スタブ４の先端には電極５が係合されている。また、水冷銅鋳型１の側面には、給気バルブ６、および排気バルブ７が取り付けられている。
【００１８】
電極昇降装置３を用いてスタブ４および電極５を所定の位置に移動して保持し、鋳型１の底部と、スタブ４に係合保持した電極５との間に電圧を印加すると、鋳型１の底部と電極５との間にアーク放電が発生し、このアーク放電による発熱で電極５は消耗溶解して、鋳型１に落下して凝固しチタンインゴット２を形成する。チタンインゴット２の上端部は、電極５とのアーク放電により高温に維持され溶融チタンプール８を形成する。このようにしてアーク放電による溶解を進行させることによって電極５をすべて溶解しチタンインゴット２を溶製することができる。
【００１９】
スタブ４に係合した電極５を溶解している間には、給気バルブ６を閉、排気バルブ７を開とし、排気バルブ７の下流側に配置された図示しない真空排気装置を作動させて溶解炉内の圧力を常に減圧状態に維持することが求められる。
【００２０】
スタブ４に接合した電極５の溶解が終了した頃を見計らってスタブ４への通電を断ってアークの発生を停止し、チタンインゴット２の冷却操作に移る。スタブ４への通電を断った後、真空排気装置を作動させた状態で排気バルブ７を閉として溶解炉Ｍ内を真空状態に封じ切る。溶解炉Ｍ内の圧力が安定したことを見計らって、排気バルブ７の下流に接続した真空排気装置を停止させる。
【００２１】
次いで、給気バルブ６を開放して、系外よりヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に導入する。溶解炉Ｍ内は減圧に保持されているために、溶解炉Ｍ内に供給されたヘリウムガスは、速やかにチタンインゴット２の上部空間およびチタンインゴット２と水冷銅鋳型１との空間部に充填される。
【００２２】
ヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に供給するタイミングは、チタンインゴット２の頂部に生成していた溶融チタンプール８の周縁部が凝固してシェルが形成され、このシェルと鋳型との間に隙間が形成されたと判断される直後に行うことが好ましい。この理由は、スタブ４への通電を停止した直後は、チタンインゴット２の頂部に形成される溶融チタンプール８がまだ溶融状態にあり、このプールと水冷銅鋳型１とが接触あるいは近接した状態にあると、溶解炉Ｍ内に導入したヘリウムガスがチタンインゴット２と水冷銅鋳型１との空間部に浸透しにくいからである。
【００２３】
前記したヘリウムガス雰囲気下でチタンインゴット２を冷却して、インゴットの表面温度が、室温近傍まで低下した頃を見計らって、排気バルブ７の先にある大気開放バルブを閉にして大気開放して常圧に戻した後、溶製されたインゴットを抜き出す。
【００２４】
次に、本発明の好ましい実施態様を説明する。
上記溶解炉Ｍにおいて電極を溶解する際の溶解炉Ｍ内の圧力は、１．０〜１０Ｐａの範囲に制御しておくことが好ましい。このような圧力範囲に設定しておくことで、電極５と溶融チタンプール８との間に生成させるアークを安定して継続させることができる。
【００２５】
ヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に供給するタイミングは、インゴット２の頂部に生成していた溶融チタンプール８の周囲にシェルが形成され、シェルと鋳型との間に隙間が形成された直後に行うと上述したが、具体的には、スタブ４への通電を切り、電極５と溶融チタンプール８とのアーク放電を断ってから、３分以内にヘリウムガスを炉内へ導入することが好ましく、更に、１分以内にヘリウムガスを炉内に導入することがより好ましいとされる。実際の操業においては、前記の封じ切り操作を完了した時点ですでに、チタンプールの周囲にシェルが形成されているので、このタイミングでヘリウムガスを流通させることが好ましい。なお、前記した時間を越えてヘリウムガスを導入することもできるが冷却効率悪く経済的でない。
【００２６】
溶解炉Ｍ炉内へ導入するヘリウムガスは、４０〜６０ｍｍＨｇ／分の速度で供給することが好ましい。ヘリウムのガスの供給速度がこの範囲の下限値よりも小さいと、冷却されるインゴットの抜熱速度も遅く、顕著なインゴットの冷却速度を得ることができない。一方、ヘリウムガスの供給速度が上記範囲の上限値を超えるとインゴットの冷却速度は速まるが、溶融チタンプール８が急速に冷却されて内部に収縮孔を形成しやすくなり好ましくない。
【００２７】
溶解炉Ｍ内に供給されるヘリウムガスの投入量に応じて溶解炉Ｍ内の圧力は上昇するが、本発明においては、この圧力は０．０１〜０．１５ＭＰａの範囲に維持することが好ましく、０．０５〜０．１ＭＰａの範囲が特に好ましい。溶解炉Ｍ内に供給するヘリウムガスの分圧に比例して水冷銅鋳型１への抜熱能も向上するが、上記圧力範囲の上限値０．１５ＭＰａを超える領域では、抜熱能は平衡状態に近づくため顕著な改善効果は見られない。一方、上記圧力範囲の下限値０．０１ＭＰａに達しない場合には、冷却効果が不足して、本発明の効果を充分に享受することができない。
【００２８】
次に本発明の他の好ましい変更例を次に述べる。
ヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に導入して室温まで冷却する過程において、溶解炉Ｍ内のヘリウムガスを一旦系外に排気した後、冷却して再度溶解炉Ｍ内に供給しても良い。このような操作を行うことで水冷銅鋳型１内に保持されたチタンインゴット２を効率良く冷却することができるとともに、ヘリウムガスを再利用するため、コストを軽減することができる。
【００２９】
この場合、更に好ましい態様として、溶解炉Ｍ内に保持させたヘリウムガスを系外に設けた熱交換器付きのタンクを経由して冷却・循環させても良い。この際、タンクから溶解炉Ｍ内にヘリウムガスを供給した後は、該タンク内を減圧に保持しておくことが好ましい。このような減圧状態に保持することで、溶解炉Ｍ内に保持したヘリウムガスを効率よく排気することができる。
【００３０】
溶解炉Ｍ内に導入するヘリウムガスは、鋳型底部から供給しても良い。このような位置に供給することでチタンインゴット２と水冷銅鋳型１との間にヘリウムガスを移動させることで効率良くチタンインゴット２を冷却することができる。
【００３１】
以上説明した構成によって本発明を実施した場合、ヘリウムガスを導入しない場合に比べて、冷却時間を５〜２０％程度短縮することができ、チタン製造効率を向上させることができる。
【００３２】
なお、チタンを例にして本発明の実施形態を説明したが、ジルコニウムあるいはニオブ等、他の高融点金属の溶解についても本発明を適用することができる。
【００３３】
以上述べたように、チタンインゴットの冷却雰囲気をヘリウムガス雰囲気とすることでチタンインゴットの冷却時間を短縮することができる。その結果、溶解工程の生産性を向上させることができる。
【実施例】
【００３４】
［実施例１］
図１に示した溶解炉Ｍを用い、スタブ４に純チタンスポンジチタンで構成した電極（１５ｔ）を配置して、直径１．３ｍ、長さ２．７ｍの純チタンインゴットを水冷銅鋳型１内で溶解した。溶解中の圧力は、１．０〜５．０Ｐａの範囲に維持した。チタン電極の溶製が終わった後、排気バルブ７を閉にして炉内を減圧状態に封じ切った。溶融チタンプール８と水冷銅鋳型１との間に充分な間隙が形成されたと推定されるまで減圧状態を保持した。本実施例では、約２０分であった。その後、給気バルブ６を開とし、ここからヘリウムガスを溶解炉Ｍ内の圧力が、０．０７９ＭＰａになるまで導入した。ヘリウムガス導入後のインゴット表面の温度を光高温計で連続的に測定した。また、ヘリウムガスを導入しなかった以外は同様にして、チタンインゴットの溶解・冷却を行い、インゴット表面の温度を光高温計で連続的に測定した。表１にその結果を示した。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
表１において、ヘリウムガスを用いた例においてインゴットの表面温度が４００℃まで降下するに要する時間は４２０分であった。これに対してヘリウムガスを用いない比較例では、インゴット表面温度が４００℃まで降下した時間は５４０分であった。このように、ヘリウムガスを導入することで、インゴットの冷却時間を約２５％短縮することができた。その結果、１本のインゴットを溶製するためのサイクルタイムを、１０％短縮でき、インゴットの生産性を５％向上させることができた。
【００３７】
［実施例２］
実施例１において、ヘリウムガス導入後の溶解炉Ｍ内の圧力を０．０１〜０．２０ＭＰａの範囲で変化させて、インゴットが所定温度まで冷却されるまでの時間を測定した。冷却時間は、溶解炉Ｍ内の圧力が０．１０ＭＰａのときに達成された冷却時間を１００として表示した。また、併せて、溶製後のインゴット頂部に収縮孔が形成されているか否かについても調査した。結果を表２に示す。
【００３８】
【表２】
0004403129.tif 000003
【００３９】
溶解炉Ｍ内の圧力が０．０５〜０．１５ＭＰａの範囲内においては、溶解炉Ｍ内の圧力上昇に伴い、インゴットの冷却時間も短縮されている。しかしながら、溶解炉Ｍ内の圧力が０．１５ＭＰａを超えると、溶解炉Ｍ内の圧力上昇に伴い冷却時間は短縮されているが、溶製されたインゴット頂部に収縮孔が見られ好ましくない状況を呈した。一方、溶解炉Ｍ内の圧力が０．０５ＭＰａよりも低圧であると、冷却時間が延びる方向に作用して好ましくない。この傾向は、０．１０ＭＰａを超える範囲で測定される冷却時間の増加傾向に比べて、冷却時間の短縮効果が鈍く、予想に反して冷却時間の短縮効果を享受することはできなかった。
【００４０】
［実施例３］
実施例１において、電極への通電を断った後、ヘリウムガスを導入するまでの待機時間を変化させて、インゴットが室温までに要する時間を調べた。結果を表３に示す。
【００４１】
【表３】
0004403129.tif 000004
【００４２】
通電を断ってから炉内へのヘリウムガスの導入までの待機時間が、１〜３分の範囲においては、冷却時間は、５２０〜５５０分にあった。しかしながら、待機時間が上記範囲外の５分と１０分では６７０分と７３０分とインゴットの冷却時間が大幅に遅延した。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明によれば、金属インゴットの冷却工程を短縮することによって金属インゴット製造を効率良く実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明のチタン溶解炉の模式断面図である。
【符号の説明】
【００４５】
Ｍ    溶解炉
１    水冷銅鋳型
２    チタンインゴット
３    電極昇降装置
４    スタブ
５    電極
６    給気バルブ
７    排気バルブ
８    溶融チタンプール
【図１】
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