(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス質物質製のチューブの製造方法であって、ガラス質物質製の中空円筒形の半製品が加熱帯に実質的に垂直に送られて、それが加熱され、半製品からチューブへの転移領域を形成することにより、成形用具を使用せずに、チューブの直径および厚みが絶えず測定されながら、下方へ引き抜かれてチューブとなり、そしてチューブの測定された幾何学データが制御信号を発生するために用いられ、その助けによって半製品、転移領域およびチューブの内部スペースの圧力Ｐ1と、少なくとも半製品からチューブへの転移領域およびその隣接チューブ領域における加熱帯で調節される加熱室内の圧力Ｐ2との間で、その圧力差が調節される方法であって、
チューブ製造のために、その外径（ＤRａ）対その内径（ＤRｉ）の比が半製品の外径（ＤHａ）対内径（ＤHｉ）の比より大きく、かつ半製品、転移領域およびチューブの内部スペースでの圧力Ｐ1が加熱室内の圧力Ｐ2の値より小さい値に保持され、圧力Ｐ1が吸引ポンプによって保持されることを特徴とする前記方法。
【請求項２】
半製品から離れて面するチューブ末端がその製造中は閉じられたままであり、そして圧力Ｐ1が吸引ポンプによって、そして半製品、転移領域およびチューブの内部スペース中に導入される気体流の調節された供給量のために、予め計算された値に保持されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
気体流が、半製品、転移領域およびチューブの内側スペースへのその導入の前に、緩衝装置として役立ち、かつ吸引ポンプに連結される容器に導入されることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
不活性気体が、半製品、転移領域およびチューブの内側スペースを通ることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項５】
圧力Ｐ1が、圧力Ｐ2の値より５mbar〜２００mbar小さい値に保持されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
圧力Ｐ1が、圧力Ｐ2の値より１０mbar〜６０mbar小さい値に保持されることを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
圧力Ｐ2が、少なくとも１,０００mbarの値に保持されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
チューブ外径対チューブ内径の比（ＤRａ／ＤRｉ）の規定された公称値からの偏差に応じて、吸引ポンプの上流のバルブが公称値が再び達成されるまで制御信号により閉止され、次いでバルブが開放されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
半製品からチューブが製造され、そのチューブの外径（ＤRａ）対内径（ＤRｉ）の比が＞１.５であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
半製品からチューブが製造され、そのチューブの外径（ＤRａ）対内径（ＤRｉ）の比が１.８〜５.０の範囲内であることを特徴とする、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
半製品の外径（ＤHａ）対半製品の内径（ＤHｉ）の比が１.５〜４.５の範囲内である半製品が用いられることを特徴とする請求項１または９記載の方法。
【請求項１２】
半製品から引抜かれるチューブがキャピラリーチューブであることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
ガラス質物質が高純度石英ガラスであることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項１４】
高純度石英ガラスの半製品が、光導波路の形成のためのチューブの製造に用いられることを特徴とする、請求項１３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、ガラス質物質製の、特に石英ガラス製のチューブの製造方法に関する。この方法では、ガラス質物質製の中空円筒形の半製品が加熱帯に実質的に垂直に送られて、その中で加熱され、半製品からチューブへの転移領域を形成することにより、成形用具を使用せずに、チューブの直径および厚みが連続的に測定されながら、下方へ引き抜かれてチューブとなり、そしてチューブの測定された幾何学データが制御信号を発生するために用いられ、その助けによって半製品、転移領域およびチューブの内部スペースの圧力Ｐ1と、少なくとも半製品からチューブへの転移領域およびその隣接チューブ領域における加熱帯で調節される加熱室内の圧力Ｐ2との間の圧力差が調節される方法である。
【０００２】
前記のような方法は、欧州特許出願公開第 394 640A1号から既知である。チューブの製造のためには、半製品としての中空円筒の形態の石英ガラスまたは高珪酸ガラスが垂直法でチューブ状に引抜かれ、この場合、チューブ内側スペースの圧力は外側の圧力、即ち加熱帯で半製品およびチューブの外側に作用している圧力より高い。この方法を用いた場合、チューブ外径対その内径の比が、高度に円筒形の半製品の外径対内径の比にせいぜい等しいそのようなチューブのみが製造されるが、しかしながら、チューブは一般に、チューブの外径対内径の比が半製品の外径対内径の比より小さい既知の方法で得られる。
【０００３】
さらに、キャピラリーチューブ（Kapillarrohr）、即ち非常に小さい内径を有するチューブの製造は、欧州特許出願公開第 259 877A1号から既知である。さらに、これらのキャピラリーチューブの外径は、典型的には内径の５倍以内である。このようなキャピラリーチューブの製造は、異なる直径のいくつかのガラス管を互いに配置することにより実施され、これらのガラス管の個々の内径と外径は互いに合わされる。これらのガラス管が互いの中に差し込まれた後、その配置が加熱され、縦軸方向の引抜により、個々の管が互いに溶融される。しかしながら、この手法は、内径および外径を変化させたガラス管の精巧な加工素材管理(Vorratshaltung)を必要とする。さらに、同軸配置は、引抜および熔融の間、高精度でチューブの両端を支持する必要がある。さらに、互いに合わされる個々の予備組立加工ガラス管は、特に個々の管の均一な組合せを確実にするために、その幾何学寸法が非常に精巧に製造されねばならない。
【０００４】
本発明は、前記の技術状態から出発して、更に広い範囲の中空円筒形の半製品を所望の内径および外径を有するチューブへ加工することを可能にするために、初めに特記した方法を開発するという課題に基づく。
【０００５】
初めに特記した方法から出発して、その外径（ＤRa）対内径（ＤRi）の比が半製品の外径（ＤHa）対内径（ＤHi）の比より大きいチューブの製造のために、半製品、転移領域およびチューブの内側スペースの圧力Ｐ1が加熱室内の圧力Ｐ2の値より小さい値に保持され、圧力Ｐ1が吸引ポンプにより保持されるということによって、前記の課題は解決される。
【０００６】
それぞれ半製品またはチューブの内側の圧力Ｐ1の規定された設定値とそれらの外側の圧力Ｐ2の規定された設定値、ならびに公称値／実測値制御によるそれらの調節によって、製造されるチューブの外径対内径の比を、広い範囲に亘って調節することができる。特に、本発明の方法は、壁厚対外径の比が半製品のものより大きいチューブの製造も可能にする。チューブ製造のための半製品の利用の可能性はかなり広くなり、従って、それにより既存のチューブ引抜設備の融通性および効率を増加することができる。
【０００７】
圧力Ｐ1を調節するためには、製造中は、半製品から離れて面するチューブの末端を閉じたままにしておくのが好ましい。この場合に、半製品、転移領域およびチューブの内側に通される気体流を供給することによりチューブの内側の圧力Ｐ1が調節され、そして吸引ポンプの手段により予め計算された値に保持される。したがって、規定された負圧がチューブ内で保持され、設定どおりに調節されることができる。
【０００８】
チューブ品質は、たとえそれがわずかに過ぎない場合でも、チューブの内側の圧力変化により大いに影響され得る、ということがわかった。このような圧力変化に対応するために、本発明の方法の別の実施態様では、気体の流れを、半製品の中への導入前に、まづ第一に吸引ポンプとチューブの内側スペースとの間に挿入されている緩衝装置として役立つ容器へ導入する。
【０００９】
さらに、半製品およびチューブの内側スペースの中に不活性気体を導入することが有益であることがわかった。不活性気体は、加熱部分、おそらくは加熱炉部分と接触する場合に酸化が回避されるという利点を与える。
【００１０】
特にチューブおよび半製品の内側スペース内の圧力Ｐ1が加熱室内の圧力Ｐ2の値より５mbar〜２００mbar小さい値に保持される場合には、半製品の外径（ＤHa）対半製品の内径（ＤHi）の比が１．５〜４．５の範囲内で、したがって非常に広範囲で半製品を製造することができる。
【００１１】
本方法は加熱室中の圧力Ｐ2がほぼ大気圧である場合には、非常に簡単な状態になる。
【００１２】
半製品からのチューブの製造の間に、ＤRa対ＤRiの比と規定された公称値との偏差が存在する場合、制御信号が発生し、それにより公称値が再び達成されるまで吸引ポンプの上流のバルブが制御され、閉じるようにすることによって、製造するチューブの内径および外径に影響を及ぼすことができる。公称値に達成した後、バルブは再び開けられる。この制御作用は絶えず反復されて、チューブがその内径および外径に関して規定された公称値の限界内で製造されるようにする。ここで、転移領域の後で、まだ加熱室の中にある場合でも、チューブの引抜方向で観察される、チューブの直径（外径および内径）が直接測定されるという利点があり、これらの幾何学データは、圧力差を調節するための制御信号を発生するために用いられる。
【００１３】
特記された方法は、チューブ外径対チューブ内径の比（ＤRa／ＤRi）が１．５より大きいチューブの製造に特に適している、ということがわかった。さらにこの比（ＤRa／ＤRi）は、好ましくは１．８〜５．０の範囲内であるべきである。さらに本発明の方法は、半製品の外径ＤHa対半製品の内径ＤHiの比が１．５〜４．５の範囲内である半製品が用いられる場合、ＤRa対ＤRiの比が１．５より大きいチューブに対して最適化することができる。
【００１４】
本発明の方法は、比較的厚い壁を有するチューブが一つの加工工程で製造することができるので、小さい内径および高い破断強さを有する細管の製造に特に適している。
【００１５】
特に、本方法は、光導波路の形成のためのチューブの製造にも用いられる。高純度石英ガラスの、特に合成ガラスの半製品がこのために用いられる。このようにして製造されるチューブは、ここでは例えば既知のロッド−イン−チューブ技術による光導波路の製造におけるケーシングチューブとして、または既知のＭＣＶＤまたはＰＣＶＤ法における支持体として用いられる。
【００１６】
図面を参照しながら、本発明の方法の実現のための実施態様、ならびに本発明を実現するための対応する装置の設計に基づいて、望ましい方法パラメーターを以下に説明する。
【００１７】
図に示したように、本発明の方法を実現するための配置は、上部炉入口２および底部炉出口３を有する垂直に設置された炉１を包含する。炉１の内部加熱室４は、２３００℃以上までの温度に加熱可能である。
【００１８】
キャリヤー６によりその上部端面で閉じられた石英ガラス中空円筒５は、適切な案内装置によって、上部端面から炉入口２を介して炉内側室４に半製品として導入される。石英ガラス中空円筒５は、キャリヤー６により閉鎖されたその上端で、供給ライン７を介してプロセス容器８に連結され、その容器は、一方では遮断バルブ９を介して不活性ガス供給源１０と、そして他方で調節バルブ１１および真空ポンプ１２と連結される。
【００１９】
半製品としての石英ガラス中空円筒５は、炉１の内側室４の中を通過する。これはそこで、炉内側室４のほぼ中央に点線円で暗示されている変形域１３の領域内で軟化され、したがって、矢印１４の方向の引抜きにより、そして石英ガラス中空円筒５の壁横断面を小さくすることにより、括れ部（drawing bulb）１５が形成される。ガイドロール１７を有する引抜装置１６は、炉１の出口側に設けられる。
【００２０】
図に示したような引抜管１８の領域では、チューブの内側スペース１９、またはそれぞれ、石英ガラス中空円筒５の内側スペースは、シリコーンプラグのようなプラグ２０によって閉鎖される。
【００２１】
引抜操作の実行中、炉１の内側室４、ならびにチューブの内側スペース１９、または石英ガラス中空円筒５の内側スペース内の圧力条件を、それぞれ設定し、調節し、そして変更することができる。このために、内側スペース１９内の圧力をモニタリングするための圧力ゲージ２１、ならびに炉１の内側室４内の圧力を測定するための別の圧力ゲージ２２が用意される。さらに、図面に示したように、調節バルブ１１を制御する圧力調整器２３；炉の温度を調節するための温度調整器２４；炉の設定温度を測定し、モニタリングするための高温計（パイロメーター）２５；括れ部１５の領域の温度を測定するための別の高温計；括れ部１５直後の、即ち炉の内側室４内の引抜管１８の直径を測定するための直径ゲージ２７；炉１の外側の引抜管１８の直径を測定するための別の直径ゲージ２８；炉１の外側の引抜管１８の壁厚を測定するための壁厚ゲージ２９；矢印１４の方向のチューブ１８の引抜速度を測定するための速度ゲージ３０；ならびに引抜装置１６を制御し、したがってガイドロール１７の回転速度を設定する速度調整器３１が提供される。上記のような調節器、ゲージおよびその他の装置はすべて、中央プロセス調節制御システム３２に接続される。入力矢印３３で示したように、公称値は中央プロセス調節制御システムを介して入れられるべきであり、例えば石英ガラス中空円筒５のだけでなく、製造される所望のチューブ１８のチューブ寸法；必要な質量処理量（mass throughput）等である。直径ゲージ２７により実施される括れ部１５の真下の最初の直径測定の測定点は、矢印３４により再び別途示されているが、一方、炉１の外側の引抜管１８に関する第二の測定点は、直径ゲージ２８に関して矢印３５で表示されている。
【００２２】
多数の測定および制御装置、ならびにその他のモニタリング装置により明らかなように、石英ガラス中空円筒５から出発する所望の寸法を有するチューブ１８の製造は、絶えずモニタリングされ、新たに設定することができ、またはそれぞれ、その条件に調節され得る。
【００２３】
前記のセットアップを用いて、典型例として、チューブ１８を製造した。このチューブは、５０mmのチューブ外径、１２mmのチューブ内径、即ち４．１７の直径比ＤRa／ＤRiを有し、そのためには半製品としての外径ＤHa対内径ＤHiの比が３．１７の値を有する石英ガラス中空円筒５を用いた。処理量は、この場合３４kg/時間であった。引抜きは、２３００℃の加熱室温度（炉１の内部室４の温度）で実施した。炉１の操作中、加熱室４中のＰ2は約１１２０mbarであった。４．１７という前記のチューブ比を生じるためには、１０７０mbarの圧力Ｐ1がチューブ内側室１９の中で調節されねばならない。このために、チューブ１８の内側室１９を、シリコーンプラグのような封止部材２０により、チューブ１８の末端で閉鎖した。石英ガラス中空円筒５の上部端で、連結片−図のキャリヤー６−を介して真空ポンプ１２によって、内側圧力を生成させた。考え得る圧力変化を減衰するために、真空ポンプ１２と石英ガラス中空円筒５との間に緩衝器としてプロセス容器８を挿入する。
【００２４】
チューブ１８の所望の長さが引抜かれた後、それは分離され得る。内側室１９の圧力は、一時的に弱まる。次にチューブ末端が封止部材２０で再び閉鎖された後、圧力損失は、圧力制御システムに基づいて＜２秒の時間内に平衡を保つことができる。
【００２５】
このような短時間内では、チューブ寸法に及ぼすいかなる負の作用も認められず、したがって、一貫した壁厚、ならびに内径および外径でチューブ１８を引抜き得る、ということが示された。
【００２６】
典型的寸法および操作パラメーターを用いて石英ガラス中空円筒５から製造されるチューブ１８の２つの例を以下に示す。
【００２７】
実施例１：
石英ガラス中空円筒の外径ＤHa＝１６２mm
石英ガラス中空円筒の内径ＤHi＝４８mm
ＤHa／ＤHi比＝３．３７５
【００２８】
チューブの寸法
チューブ外径（ＤRa）＝６０mm
チューブ内径（ＤRi）＝１５mm
ＤRa／ＤRi比＝４
【００２９】
石英ガラス処理量：３５kg／時間
炉内側室の温度：２２００℃
加熱室の圧力Ｐ2とチューブの内側の圧力Ｐ1との間の圧力差：３０mbar。Ｐ2は１０９０mbarである。
【００３０】
実施例２：
石英ガラス中空円筒の外径ＤHa＝１６２mm
石英ガラス中空円筒の内径ＤHi＝５２mm
ＤHa／ＤHi比＝３．１１６
【００３１】
チューブの寸法
チューブ外径（ＤRa）＝６７mm
チューブ内径（ＤRi）＝１６mm
ＤRa／ＤRi比＝４．１８８
【００３２】
石英ガラス処理量：４７kg／時間
炉内側室の温度：２３００℃
加熱室の圧力Ｐ2とチューブの内側の圧力Ｐ1との間の圧力差：１５mbar。Ｐ2は１０９０mbarである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の方法を実現するための配置を示す図である。
【図１】
0004397008.tif 000002