(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体と、この基体の中に埋設されている発熱体とを備えており、前記基体に被加熱物を処理するべき加熱面が設けられている加熱装置であって、
前記基体が、所定のセラミックスと、前記所定のセラミックスの体積抵抗率よりも高い体積抵抗率を有する他のセラミックスからなる抵抗制御部とからなるホットプレス焼結体であり、
前記所定のセラミックスが、マグネシウムおよびリチウムを実質的に含有していない窒化アルミニウム質セラミックスであり、前記他のセラミックスが、マグネシウムを酸化物に換算して０．５重量％以上含有する窒化アルミニウム質セラミックスであり、
前記基体内において、前記加熱面と前記発熱体との間に前記抵抗制御部が設けられていることを特徴とする、加熱装置。
【請求項２】
基体と、この基体の中に埋設されている発熱体とを備えており、前記基体に被加熱物を処理するべき加熱面が設けられている加熱装置であって、
前記基体が、所定のセラミックスと、前記所定のセラミックスの体積抵抗率よりも高い体積抵抗率を有する他のセラミックスからなる抵抗制御部とからなるホットプレス焼結体であり、
前記所定のセラミックスが、マグネシウムおよびリチウムを実質的に含有していない窒化アルミニウム質セラミックスであり、前記他のセラミックスが、リチウムを１００ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下含有する窒化アルミニウム質セラミックスであり、
前記基体内において、前記加熱面と前記発熱体との間に前記抵抗制御部が設けられていることを特徴とする、加熱装置。
【請求項３】
前記発熱体が前記所定のセラミックス中に埋設されており、前記抵抗制御部に対して接触していないことを特徴とする、請求項１または２記載の加熱装置。
【請求項４】
前記基体中において前記抵抗制御部と前記加熱面との間に他の導電性機能部品が埋設されていることを特徴とする、請求項１−３のいずれか一つの請求項に記載の加熱装置。
【請求項５】
前記抵抗制御部中に他の導電性機能部品が埋設されていることを特徴とする、請求項１−３のいずれか一つの請求項に記載の加熱装置。
【請求項６】
請求項１−５のいずれか一つの請求項に記載の加熱装置を製造する方法であって、
前記セラミックス基体の被焼成体を準備し、この際前記被焼成体の中に前記抵抗制御部の被焼成部を設け、前記被焼成体に対して圧力を加えつつホットプレス焼結させることを特徴とする、加熱装置の製造方法。
【請求項７】
前記被焼成体を２０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力でホットプレスすることを特徴とする、請求項６記載の加熱装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハー等の被加熱物を処理するための、セラミックス基体中に発熱体が埋設されている加熱装置、およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、静電チャックの基体として、緻密質セラミックスが注目されている。特に半導体製造装置においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣｌＦ３等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。また、半導体ウエハーを保持しつつ、急速に加熱し、冷却させるためには、静電チャックの基体が高い熱伝導性を備えていることが望まれる。また、急激な温度変化によって破壊しないような耐熱衝撃性を備えていることが望まれる。緻密な窒化アルミニウムは、前記のようなハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を備えている。また、こうした窒化アルミニウムは、高熱伝導性材料として知られており、その体積抵抗率が室温で１０１４Ω・ｃｍ以上であり、耐熱衝撃性も高い。従って、半導体製造装置用の静電チャックの基体を窒化アルミニウム焼結体によって形成することが好適であると考えられる。また、セラミックスヒーターや高周波電極内蔵型ヒーターの基材を窒化アルミニウムによって形成することが提案されている。
【０００３】
本出願人は、特許文献１において、窒化アルミニウムからなる基体中に抵抗発熱体と静電チャック電極とを埋設したり、あるいは抵抗発熱体と高周波発生用電極とを埋設したりすることを開示している。
【特許文献１】特公平７−５０７３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、窒化アルミニウム基体中に抵抗発熱体と高周波電極とを埋設して高周波発生用の電極装置を作製し、これを例えば６００℃以上の高温領域で稼働させて見ると、高周波の状態、あるいは高周波プラズマの状態が不安定になることがあった。また、窒化アルミニウム基体中に抵抗発熱体と静電チャック電極とを埋設して静電チャック装置を作製し、これを例えば６００℃以上の高温領域で稼働させて見た場合にも、静電吸着力に局所的にあるいは経時的に不安定が生ずることがあった。
【０００５】
本発明の課題は、セラミックス製の基体と、この基体の中に埋設されている発熱体とを備えており、基体に被加熱物を処理するべき加熱面が設けられている加熱装置において、加熱装置の各部分における動作状態を安定化し、あるいは経時的な動作状態を安定化できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、基体と、この基体の中に埋設されている発熱体とを備えており、前記基体に被加熱物を処理するべき加熱面が設けられている加熱装置であって、前記基体が、所定のセラミックスと、前記所定のセラミックスの体積抵抗率よりも高い体積抵抗率を有する他のセラミックスからなる抵抗制御部とからなるホットプレス焼結体であり、前記所定のセラミックスが、マグネシウムおよびリチウムを実質的に含有していない窒化アルミニウム質セラミックスであり、前記他のセラミックスが、マグネシウムを酸化物に換算して０．５重量％以上含有する窒化アルミニウム質セラミックスであり、前記基体内において、前記加熱面と前記発熱体との間に前記抵抗制御部が設けられていることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明は、基体と、この基体の中に埋設されている発熱体とを備えており、前記基体に被加熱物を処理するべき加熱面が設けられている加熱装置であって、前記基体が、所定のセラミックスと、前記所定のセラミックスの体積抵抗率よりも高い体積抵抗率を有する他のセラミックスからなる抵抗制御部とからなるホットプレス焼結体であり、前記所定のセラミックスが、マグネシウムおよびリチウムを実質的に含有していない窒化アルミニウム質セラミックスであり、前記他のセラミックスが、リチウムを１００ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下含有する窒化アルミニウム質セラミックスであり、前記基体内において、前記加熱面と前記発熱体との間に前記抵抗制御部が設けられていることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、前記の加熱装置を製造する方法であって、セラミックス基体の被焼成体を準備し、この際、被焼成体の中に抵抗制御部の被焼成部を設け、ホットプレス焼結させることを特徴とする。
【０００９】
本発明者は、例えば高周波電極装置において高周波の状態に不安定が発生する理由について検討した。この結果、基体内の発熱体と高周波電極の間で電流が流れ、このリーク電流が高周波の状態に擾乱をもたらすことを見いだした。
【００１０】
そして、この問題を解決するために、基体内において、加熱面と発熱体との間に、所定のセラミックスの体積抵抗率よりも高い体積抵抗率を有する他のセラミックスからなる抵抗制御部を設けることによって、リーク電流による影響を抑制し、あるいは制御できることを見いだし、本発明に到達した。
【００１１】
特に窒化アルミニウムの体積抵抗率は、半導体的な挙動を示し、温度の上昇と共に低下することが知られている。本発明によれば、窒化アルミニウムを用いた場合、例えば６００℃−１２００℃の領域においても、高周波の状態や静電吸着力を安定化させることができる。
【００１２】
こうした抵抗制御部の形態は、層状であることが好ましく、これによって加熱面の幅広い領域にわたってリーク電流を抑制することができる。
【００１３】
以下、本発明を更に具体的に説明する。
【００１４】
本発明において特に好ましくは、セラミックス基体中において、抵抗制御部、特に好ましくは抵抗制御層（層状の抵抗制御部）と加熱面との間に他の導電性機能部品を埋設する。この導電性機能部品としては、高周波発生用電極、静電チャック電極が好ましい。図１、図２は、この実施形態に係る加熱装置を概略的に示す断面図である。
【００１５】
図１の加熱装置１においては、盤状の基体２には加熱面５と背面６が設けられており，加熱面５と背面６との間に、セラミックス層２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｅが設けられており、セラミックス層２ａおよび２ｂ中に抵抗発熱体４が埋設されており、セラミックス層２ｄと２ｅとの間に導電性機能部品３が埋設されている。そして、抵抗発熱体４と導電性機能部品３との間には、体積抵抗率が相対的に高いセラミックスからなる抵抗制御層２ｃが設けられている。
【００１６】
図２の加熱装置１Ａにおいては、盤状の基体２Ａの加熱面５と背面６との間に、セラミックス層２ａ、２ｆ、２ｄ、２ｅが設けられており、セラミックス層２ａと２ｆとの間に抵抗発熱体４が埋設されており、セラミックス層２ｄと２ｅとの間に導電性機能部品３が埋設されている。
【００１７】
図１の実施形態においては、抵抗発熱体４が、所定のセラミックスからなる層２ａ、２ｂ中に埋設されており、抵抗制御層２ｃに対して接触していない。図２の実施形態においては、抵抗発熱体４が、セラミックス層２ａと抵抗制御層２ｆとの境界面に沿って設けられており、抵抗制御層２ｆに対しても接触している。
【００１８】
他の実施形態においては、電極を抵抗制御部の中に埋設する。これによって、電極の周囲の熱膨張、熱収縮の状態が均一化される。図３、図４は、この実施形態に係るものである。
【００１９】
図３の加熱装置１Ｂにおいては、基体２Ｂの中に、セラミックス層２ａ、２ｂ、２ｇ、２ｈが設けられている。ここで、発熱体４はセラミックス層２ａ、２ｂ中に埋設されており、抵抗制御部２ｇはセラミックス層２ｂと２ｈとの間に包含され、埋設されている。抵抗制御部２ｇ中に導電性機能部品３が埋設されている。なお、本例では、抵抗制御部２ｇが基体２Ｂの表面に露出していないが、抵抗制御部２ｇの端部を基体２Ｂの側周面に露出させてもよい。
【００２０】
また、抵抗制御部を、基体の表面層とし、この表面層の背面側に背面層を設けることができる。この場合、好ましくは、発熱体は背面層中に埋設されており、導電性機能部品は、表面層（抵抗制御部）中に埋設されている。
【００２１】
図４は、この実施形態に係る加熱装置１Ｃを模式的に示す断面図である。基体２Ｃは、抵抗制御部（表面層）２９と背面層３０とからなる。発熱体４は背面層３０中に埋設されており、導電性機能部品３は表面層２９中に埋設されている。
【００２２】
本発明においては、特に発熱体が所定のセラミックス中に埋設されていることが特に好ましく、これによって、発熱体温度が上昇、下降したときに、発熱体の周囲のセラミックスに生ずる歪みが抑制され、基体の破損が抑制される。
【００２３】
本発明によれば、抵抗発熱体４から、導電性機能部品３への電流のリークが防止でき、加熱面５における各部分の温度を安定的に維持でき、例えば半導体ウエハーを設置した場合において、高い均熱性が得られる。
【００２４】
本発明において、所定のセラミックスが、マグネシウムおよびリチウムを実質的に含有していない窒化アルミニウム質セラミックスであり、他のセラミックスが、マグネシウムを酸化物に換算して０．５重量％以上含有する窒化アルミニウム質セラミックスである。
【００２５】
あるいは、所定のセラミックスが、マグネシウムおよびリチウムを実質的に含有していない窒化アルミニウム質セラミックスであり、他のセラミックスが、リチウムを１００ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下含有する窒化アルミニウム質セラミックスである。
【００２６】
また、他のセラミックスが、所定のセラミックスより熱伝導率が低い場合は、温度分布制御に有効である。
【００２７】
また、他のセラミックスを構成する窒化アルミニウム質セラミックス中に所定量のマグネシウムおよび／またはリチウムを添加することによって、その体積抵抗率を上昇させ、これによって抵抗制御部を作製できる。以下、この実施形態について説明する。
【００２８】
（１）他のセラミックスを構成する窒化アルミニウム質セラミックス中に所定量のマグネシウムを添加した場合
【００２９】
窒化アルミニウム質セラミックス中のアルミニウムの含有量は、窒化アルミニウム粒子が主相として存在し得るだけの量である必要があり、好ましくは３０重量％以上であり、更に好ましくは５０重量％以上である。
【００３０】
窒化アルミニウム質セラミックス中にマグネシウムを添加し、酸化物換算で０．５重量％以上含有させると、その体積抵抗率が上昇した上、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐蝕性を示した。従って、抵抗制御部をこの窒化アルミニウム質セラミックスで形成すると、高い耐蝕性と共に、リーク電流を阻止できる。
【００３１】
他のセラミックス中におけるマグネシウムの含有量は、限定しない。しかし、酸化物に換算して、製造上は３０重量％以下とすることが好ましい。また、マグネシウムの含有量が増えると、焼結体の熱膨張係数が増大するので、本発明の窒化アルミニウム質焼結体の熱膨張係数を、マグネシウムを添加していない窒化アルミニウム質焼結体の熱膨張係数に近づけるためには、２０重量％以下とすることが好ましい。
【００３２】
他のセラミックスの構成相は、窒化アルミニウム単相の場合と、酸化マグネシウム相が析出している場合とがある。
窒化アルミニウム相単相の場合には、マグネシウムを含有する窒化アルミニウムの熱膨張係数が、マグネシウムを含有しない窒化アルミニウム焼結体と近いため、両者を一体焼結させる場合に、熱応力が緩和されるし、酸化マグネシウム相が破壊の起点となることもない。
一方、酸化マグネシウム相が析出している場合には、耐蝕性が一層向上する。一般的には、絶縁体に第２相が分散している場合、第２相の抵抗率が低いと、全体の抵抗率が低下する。しかし、他のセラミックスの構成相がＡｌＮ＋ＭｇＯの場合は、ＭｇＯ自身が体積抵抗率が高いため、全体的に体積抵抗率が低くなるという問題も起きない。
【００３３】
（２）他のセラミックスを構成する窒化アルミニウム質セラミックス中に所定量のリチウムを添加した場合
【００３４】
本発明者は、窒化アルミニウム質セラミックス中に、５００ｐｐｍ以下の微量のリチウムを含有させることによって、高温領域、特に６００℃以上の高温領域における体積抵抗率が著しく向上することを発見した。この窒化アルミニウム質セラミックスによって抵抗制御部を形成することで、加熱時にリーク電流を効果的に防止できる。しかも、リチウムの添加量が５００ｐｐｍ以下と微量であることから、特に金属汚染を嫌う半導体製造装置用として好適である。
【００３５】
他のセラミックス中のアルミニウムの含有量は、窒化アルミニウム粒子が主相として存在し得るだけの量である必要があり、好ましくは３０重量％以上であり、更に好ましくは５０重量％以上である。また、窒化アルミニウム結晶の多結晶構造中には、窒化アルミニウム結晶以外に、微量の他の結晶相、例えば酸化リチウム相を含んでいてよい。
【００３６】
また、リチウム含有量が５００ｐｐｍ以下の場合には、Ｘ線回折法では窒化アルミニウム相以外の相は確認できなかった。一方、リチウムを過剰に添加すると、Ｘ線回折法では、リチウムアルミネートや酸化リチウムのピークが見られた。これらのことから、リチウムを含有する窒化アルミニウム質セラミックス中では、リチウムは、少なくとも一部が窒化アルミニウム格子中には固溶している可能性があり、また、リチウムアルミネートや酸化リチウムなどの、Ｘ線回折法では確認には至らない程度の微結晶として析出している可能性がある。
【００３７】
リチウムの添加により、高温での体積抵抗率が高くなる理由は不明であるが、リチウムの少なくとも一部が窒化アルミニウム中に固溶し、窒化アルミニウムの格子欠陥を補償していることが考えられる。
【００３８】
なお、他のセラミックスを、上述のマグネシウムまたはリチウムが添加された窒化アルミニウム質セラミックスによって形成し、所定のセラミックスを窒化アルミニウム質セラミックスとした場合は、所定のセラミックス中の金属不純物量（リチウム、マクネシウム以外の金属量）は、１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００３９】
本発明の加熱装置を製造するには、セラミックス基体の被焼成体を準備し、この際被焼成体の中に抵抗制御部を設け、被焼成体をホットプレス焼結させる。
【００４０】
ホットプレス時の圧力は、２０ｋｇｆ／ｃｍ２以上が好ましく、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上が特に好ましい。この上限は特に限定されないが、モールド等の窯道具の損傷を防止するためには、実用上は１０００ｋｇｆ／ｃｍ２以下が好ましく、４００ｋｇｆ／ｃｍ２以下が更に好ましい。
【００４１】
ホットプレス後には、抵抗制御部とその他の所定のセラミックスとの界面に、アルミニウムの酸窒化物、またはアルミニウムの酸化物が生成していることが特に好ましく、これによって、抵抗制御部と所定のセラミックスとの界面における密着性が一層良好となることが分かった。こうした化合物としては、ＡｌＯＮ、ＳｉＡｌＯＮ、Ｙ−Ａｌ−Ｏ化合物が特に好ましい。
【００４２】
窒化アルミニウム焼結体中に埋設される導電性機能部品は、印刷によって形成された導電性膜であってもよいが、面状の金属バルク材であることが特に好ましい。ここで、「面状の金属バルク材」とは、金属線や金属板を、一体の二次元的に延びるバルク体として形成したものを言う。
【００４３】
金属部材は、高融点金属で形成することが好ましく、こうした高融点金属としては、タンタル，タングステン，モリブデン，白金，レニウム、ハフニウム及びこれらの合金を例示できる。被処理物としては、半導体ウエハーの他、アルミニウムウエハー等を例示できる。
【００４４】
以下、更に具体的な実験結果について述べる。
（比較例１）
図１に示したような形態の加熱装置を作製した。具体的には、還元窒化法によって得られた窒化アルミニウム粉末を使用し、この粉末にアクリル系樹脂バインダーを添加し、噴霧造粒装置によって造粒し、造粒顆粒を得た。また、これとは別にアルミナ粉末をテープ成形し、厚さ３２０μｍのアルミナシートを得た。図１に示すように各層の成形体を順次一軸加圧成形し、積層し、一体化した。この一軸加圧成形体の中には、モリブデン製のコイル状の抵抗発熱体４および電極３を埋設した。電極３としては、直径φ０．４ｍｍのモリブデン線を、１インチ当たり２４本の密度で編んだ金網を使用した。
【００４５】
この成形体をホットプレス型中に収容し、密封した。昇温速度３００℃／時間で温度を上昇させ、この際、室温〜１０００℃の温度範囲で減圧を行った。この温度の上昇と同時に圧力を上昇させた。最高温度を１８００℃とし、最高温度で４時間保持し、圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ２とし、窒素雰囲気下で焼成し、焼結体を得た。この焼結体を機械加工し、更に仕上げ加工して加熱装置を得た。基体２の直径φ２４０ｍｍとし、厚さを１８ｍｍとし、抵抗発熱体４と加熱面との間隔を６ｍｍとし、絶縁性誘電層２ｅの厚さを１ｍｍにした。
【００４６】
また、抵抗発熱体の平面的な埋設形状は、図５に示すようにした。即ち、モリブデン線を巻回して巻回体１６を得、巻回体の両端に端子１７Ａ、１７Ｂを接合した。巻回体１６の全体は、図５において紙面に垂直な線に対して、ほぼ線対称に配置されている。互いに直径の異なる複数の同心円状部分１６ａが、線対称をなすように配置され、同心円の直径方向に隣り合う各同心円状部分１６ａが、それぞれ連結部分１６ｄによって連絡している。最外周の連結部分１６ｂが、ほぼ１周する円形部分１６ｃに連結されている。一対の端子１７Ａと１７Ｂとは、巻回体１６によって直列に接続される。端子１７Ａと１７Ｂとは、共に一つの保護管（図示しない）内に収容されている。
【００４７】
図１に概略的に示す回路を作製した。即ち、電力供給用の高周波電源８を電線９を介して抵抗発熱体４に接続し、電極３を電線１０を介してアース１１に接続した。抵抗発熱体４から電極３へのリーク電流は、真空中、５００℃、６００℃、７００℃の各温度で、電線２０と９とをクランプメータに通すことにより、測定した。また、導電性機能部品の動作の指標として、稼働温度７００℃で、加熱面５の表面温度分布をサーモビューアで測定し、加熱面内における最高温度と最低温度との差を測定した。
【００４８】
この結果、各温度においてリーク電流は観測されず、加熱面の温度差は１０℃であった。また、抵抗制御層の厚さは１５０μｍであり、抵抗制御層はα−アルミナ相からなっており、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面にはＡｌＯＮ相が生成していた。図６は、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面付近のセラミックス組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。均質な窒化アルミニウム相の間に生成しているのがＡｌＯＮ相である。窒化アルミニウム相とＡｌＯＮ相との界面付近を更に拡大して図７に示す。これらの相異なるセラミックス相の界面は連続しており、剥離やクラックなどの異常は見受けられない。
【００４９】
（比較例２）
比較例１と同様にして加熱装置１を作製し，上記と同様の実験を行った。ただし、一軸加圧成形時にアルミナシートを使用せず、その代わりにアルミナ粉末を敷設した。
【００５０】
この結果、各温度においてリーク電流は観測されず、加熱面の温度差は１０℃であった。また、抵抗制御層の厚さは２２０μｍであり、抵抗制御層はα−アルミナ相からなっており、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面にはＡｌＯＮ相が生成していた。
【００５１】
（比較例３）
比較例１と同様にして加熱装置１を作製し，上記と同様の実験を行った。ただし、一軸加圧成形時にアルミナシートを使用せず、その代わりに窒化珪素粉末を敷設した。
【００５２】
この結果、リーク電流は、５００℃では観測されず、６００℃では１ｍＡであり、７００℃では８ｍＡであった。加熱面の温度差は１５℃であった。抵抗制御層の厚さは２４０μｍであり、抵抗制御層は窒化珪素相からなっており、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面には特定不能な生成物が存在していた。
【００５３】
（比較例４）
比較例１と同様にして加熱装置１を作製し，上記と同様の実験を行った。ただし、一軸加圧成形時にアルミナシートを使用せず、その代わりに酸化珪素粉末を敷設した。
【００５４】
この結果、リーク電流は、５００℃では観測されず、６００℃では３ｍＡであり、７００℃では１０ｍＡであった。加熱面の温度差は１５℃であった。抵抗制御層の厚さは２１０μｍであり、抵抗制御層は酸化珪素相からなっており、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面には特定不能な生成物が存在していた。
【００５５】
（比較例５）
比較例１と同様にして加熱装置１を作製し，上記と同様の実験を行った。ただし、一軸加圧成形時にアルミナシートを使用せず、その代わりに酸化イットリウム粉末を敷設した。
【００５６】
この結果、リーク電流は、５００℃、６００℃では観測されず、７００℃では３ｍＡであった。加熱面の温度差は１０℃であった。抵抗制御層の厚さは１９０μｍであり、抵抗制御層は酸化イットリウム相からなっており、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面にはＡｌ２Ｙ４Ｏ９相が存在していた。
【００５７】
（比較例６）
比較例１と同様にして加熱装置１を作製し，上記と同様の実験を行った。ただし、一軸加圧成形時にアルミナシートを使用せず、その代わりに窒化ホウ素粉末を敷設した。
【００５８】
この結果、リーク電流は、５００℃、６００℃では観測されず、７００℃では２ｍＡであった。加熱面の温度差は１０℃であった。抵抗制御層の厚さは１３０μｍであり、抵抗制御層は窒化ホウ素相からなっており、抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面には特定不能な生成物の相が存在していた。
【００５９】
（比較例７）
比較例１と同様にして加熱装置を作製し，上記と同様の実験を行った。ただし、一軸加圧成形時にアルミナシートを使用しなかった。
【００６０】
この結果、リーク電流は、５００℃では２ｍＡであり、６００℃では９ｍＡであり、７００℃では４５ｍＡであった。加熱面の温度差は５０℃であった。
【００６１】
（本発明例１）
比較例１と同様にして、図３に示す加熱装置を作製した。
【００６２】
ただし、抵抗制御層として、イソプロピルアルコール中に、還元窒化法により得られた所定量の窒化アルミニウム粉末と、ＭｇＯを１．０重量％と、アクリル系樹脂バインダーを適量添加し、ポットミルで混合後、噴霧造粒装置によって乾燥造粒したものを使用し、電極３をこの造粒顆粒中に埋設した。電極３としては、直径φ０．４ｍｍのモリブデン線を、１インチ当たり24本の密度で編んだ金網を使用した。この状態で顆粒を一軸加圧成形し、円盤状の成形体を得た。これらの各成形体を積層し、一軸加圧成形し、図３に示すような形態とした。
【００６３】
この成形体を、ホットプレス型中に収容し、密封した。昇温速度３０００℃／時間で温度を上昇させ、この際、室温〜１０００℃の温度範囲で減圧を行った。この温度の上昇と同時に、圧力を上昇させた。最高温度を１８００℃とし、最高温度で４時間保持し、ホットプレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ２とし、窒素雰囲気下で焼成し、焼結体を得た。この焼結体を機械加工し、さらに仕上加工して加熱装置を得た。基体の直径をφ２４０ｍｍとし、厚さを１８ｍｍとし、発熱体４と加熱面との間隔を６ｍｍとした。
【００６４】
真空中、５００、６００、７００℃、８００℃の各温度において、発熱体４から電極３へのリーク電流は観測されず、稼働温度８００℃で、加熱面における最高温度と最低温度との差は１０℃であった。
【００６５】
また、この加熱装置について耐蝕性試験を行った。加熱装置を、ハロゲンガス雰囲気下（塩素ガス：300sccm,窒素ガス：100sccm,チャンバ内圧力0.1torr)のチャンバー内におき、抵抗発熱体４に電力を投入し、加熱面５の温度を７３５℃に保持し、誘導結合プラズマ方式の高周波プラズマを加熱面上に発生させ、24時間暴露させた後の重量変化から、エッチングレートを求めた。この結果、エッチングレートは、４．４μｍ／時間であった。従って、本発明のサセプターは、従来技術より、より高温にて作動するヒーターとして使用できる。
【００６６】
セラミックス層２ｈから試料を切り出し、湿式化学分析により金属不純物量を測定したところ、１００ｐｐｍ以下であった。抵抗制御部２ｇから試料を切り出し、マグネシウム量を測定したところ、０．５０重量％であった。
【００６７】
（本発明例２）
比較例１と同様にして、図４に示す加熱装置を作製した。
【００６８】
ただし、イソプロピルアルコール中に、還元窒化法により得られた所定量の窒化アルミニウム粉末と、ＭｇＯ粉末を２．０重量％と、アクリル系樹脂バインダーを適量添加し、ポットミルで混合後、噴霧造粒装置によって乾燥造粒し、造粒顆粒を得た。この中に、本発明例７で示した電極３を埋設し、表面層２９の成形体を得た。各成形体を積層し、積層体を一軸加圧成形し、図４に示す形態の成形体を得た。この成形体を、本発明例７と同様にホットプレス焼結させた。このホットプレス後の寸法は、本発明例１と同様である。
【００６９】
真空中、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃の各温度において、抵抗発熱体７から電極３へのリーク電流は観測されず、稼働温度８００℃で、加熱面における最高温度と最低温度との差は１０℃であった。また、本発明例７と同様の条件でにエッチングレートを測定したところ、４．３μｍ／時間であった。
【００７０】
表面層２９から試料を切り出し、マグネシウム量を測定したところ、１．１重量％であった。
【００７１】
（本発明例３）
比較例１と同様にして、図４に示す形態の加熱装置を作製した。
【００７２】
ただし、イソプロピルアルコール中に、還元窒化法により得られた所定量の窒化アルミニウム粉末と、炭酸リチウム粉末（酸化物換算で０．１重量％）と、アクリル系樹脂バインダーとを、ポットミルで混合し、噴霧造粒装置によって乾燥造粒したものを、一軸加圧成形し、この成形体内に、本発明例７と同様の電極３を埋設した。各成形体を積層した。
【００７３】
この積層体を、本発明例１と同様に焼成し、試験した。この結果、５００℃、６００℃、７００℃の各温度において、リーク電流は観測されず、８００℃では１ｍＡであり、８００℃での加熱面内の温度差は１０℃であった。
【００７４】
また、背面層３０から試料を切り出し、湿式化学分析により金属不純物量を測定したところ、１００ｐｐｍ以下であった。抵抗制御部（表面層）２９から試料を切り出し、リチウム量を測定したところ、２８０ｐｐｍであった。
【００７５】
次に、基体中における発熱体の形態によっては、発熱体からのリーク電流が集中する領域が、加熱面と発熱体との間の領域以外である場合がある。このような場合においては、少なくともリーク電流が集中する領域に抵抗制御部を設けることが好適である。
【００７６】
例えば、図８（即ち図５）に示すような平面的パターンを有する抵抗発熱体１６の場合には、図８において右側の抵抗発熱体と左側の抵抗発熱体との間の特に連結部分１６ｂ、１６ｄの近傍でリーク電流が生ずることを見いだした。このようなリーク電流が発生すると、その近傍に電流が集中し、ホットスポットが生ずるために、加熱面の温度の均一性が損なわれる。
【００７７】
このため、本発明に従って、抵抗制御層２０を設け、抵抗発熱体間のリーク電流を防止し、これによってホットスポットの発生を防止することができる。むろん、このようなリーク電流が発生しやすい領域は、抵抗発熱体の形態によって変化するので、基体中で相対的に大きな電位勾配が生ずる領域に少なくとも抵抗制御部を生成させる。
【００７８】
また、抵抗制御部それ自体の形態も、前述してきたような平板形状には限られない。例えば図９（ａ）の例においては、基体１５の中において抵抗発熱体１６間に電位差が加わる領域２１があるときに、この領域２１に抵抗制御層２０Ａを設けることによって、リーク電流を阻止する。ここで、抵抗制御層２０Ａの形態を、抵抗発熱体１６が延びる平面に対して略垂直にすることによって、より一層確実にリーク電流を阻止できる。
【００７９】
また、図９（ｂ）に示すように、領域２１に抵抗制御層２０Ｂを設け、抵抗制御層２０Ｂを、抵抗発熱体１６が延びる平面に対して一定角度傾斜させることができる。これによって、リーク電流の迂回距離が一層長くなる。この場合においては、抵抗発熱体が延びる平面に対する抵抗制御層２０Ｂの傾斜角度を３０−９０度とすることが好ましい。
【００８０】
また、図９（ｃ）に示すように、領域２１に抵抗制御部２０Ｃを設けることができる。ここで、抵抗制御層２０Ｃに、抵抗発熱体１６が延びる平面に対して略垂直に延びる本体部分２２を設け、かつ本体部分２２に突出部分２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｃ、２３Ｄを設ける。このように抵抗発熱体１６からみて加熱面側および／またはこの反対側に延びる各突出部分を設けることによって、リーク電流の迂回距離が一層長くなる。
【００８１】
以上述べてきたように、本発明によれば、セラミックス製の基体と、この基体の中に埋設されている発熱体とを備えており、基体に被加熱物を処理するべき加熱面が設けられている加熱装置において、加熱装置の各部分における動作状態を安定化し、あるいは経時的な動作状態を安定化できる。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】本発明の実施形態に係る加熱装置１を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の他の実施形態に係る加熱装置１Ａを概略的に示す断面図である。
【図３】本発明の更に他の実施形態に加熱装置１Ｂを概略的に示す断面図である。
【図４】本発明の更に他の実施形態に加熱装置１Ｃを概略的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施例で作製した加熱装置における抵抗発熱体の埋設パターンの例を示す平面図である。
【図６】抵抗制御層と窒化アルミニウムとの界面付近のセラミックス組織を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図７】窒化アルミニウム相とＡｌＯＮ相との界面付近のセラミックス組織を、更に拡大して示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】本発明の更に他の実施形態に係る加熱装置を模式的に示す平面図である。
【図９】（ａ）は、抵抗発熱体１６の間隙領域に抵抗制御層２０Ａを設けた状態を示す断面図であり、（ｂ）は、抵抗発熱体１６の間隙領域に抵抗制御層２０Ｂを設けた状態を示す断面図であり、（ｃ）は、抵抗発熱体１６の間隙領域に抵抗制御部２０Ｃを設けた状態を示す断面図である。
【符号の説明】
【００８３】
１、１Ａ、１Ｂ  加熱装置
２、２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、１５  基体
２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｅ、２ｇ  所定のセラミックスからなるセラミックス相
２ｃ、２ｆ、２ｇ、２９  抵抗制御部
３  導電性機能部品
４  抵抗発熱体
５  加熱面
６  背面
【図１】
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【図２】
0004566213.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図８】
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【図９】
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【図６】
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【図７】
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