(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする焼結型永久磁石を製造する方法であって、
原料粉末を磁場中においてリングに成形し、成形体に磁気異方性を付与する成形工程と、
前記成形体の内径にオーステナイト系ステンレス鋼からなる筒形状の拘束治具を挿入し、且つ、焼結用台板と前記拘束治具との間、及び、前記焼結用台板と前記成形体との間に敷き粉を介在させた状態で前記成形体を加熱する焼結工程とを備え、
前記焼結工程において前記成形体が加熱されたとき前記拘束治具で前記成形体の形状を保持し、前記成形体がほぼ常温に戻ったとき前記成形体から前記拘束治具を取り外すことを特徴とする焼結型永久磁石の製造方法。
【請求項２】
Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする焼結型永久磁石を製造する方法であって、
原料粉末を磁場中においてリングに成形し、成形体に磁気異方性を付与する成形工程と、
複数の前記成形体を重ねるとともに、オーステナイト系ステンレス鋼からなる筒形状の拘束治具を複数の前記成形体の内径に挿入し、且つ、焼結用台板と前記拘束治具との間、前記焼結用台板と前記成形体との間、及び、相隣り合う前記成形体の間に敷き粉を介在させた状態で当該複数の成形体を加熱する焼結工程とを備え、
前記焼結工程において前記成形体が加熱されたとき前記拘束治具で複数の前記成形体の形状を保持し、前記成形体がほぼ常温に戻ったとき前記成形体から前記拘束治具を取り外すことを特徴とする焼結型永久磁石の製造方法。
【請求項３】
前記焼結工程において、前記成形体と前記拘束治具が最高温度に加熱されるとき、前記成形体の内径に対し前記拘束治具の外径を同一かやや小さくなる範囲の値とする請求項１または２記載の焼結型永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結型永久磁石の製造方法に係り、なかでも微粉砕後の粉体を円筒形状のリングに成形して、得られた成形体の形状を歪み無く焼結する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結型永久磁石の製造方法として、目的とする組成の合金を鋳造し、合金インゴットを得る、合金インゴットをスタンプミル等により粒径１０〜５００μｍ程度まで粗粉砕し、次いで、ボールミル、ジェットミル等により０．５〜１０μｍ、特に２〜５μｍ程度の粒径にまで微粉砕する、微粉砕後は成形する、成形圧力に特に制限はないが、例えば９８〜４９０ＭＮ／ｍ2程度とする、成形は磁場中にて行われる、磁場強度に特に制限はないが、例えば８００ｋＡ／ｍ程度とする、得られた成形体を焼結する、焼結時の各種条件に特に制限はないが、例えば１０００〜１２００℃で０．５〜１２時間、特に１〜５時間程度焼結し、その後は急冷する、なお、焼結雰囲気は真空中またはＡｒガス等の非酸性ガス雰囲気である、焼結後は時効処理を施す、なお、時効処理は真空中または非酸化性雰囲気中で施される、時効後は必要に応じて着磁される工程とすることが知られる。こうして製造される焼結型永久磁石は円筒形状のリングに成形されるものが多くあり、リングをそのまま焼結すると収縮変形により正確な円にならずに歪む、そこで、リングに円柱状のオーステナイト系ステンレス鋼を挿入し焼結すると歪み防止に効果があると知られる、しかし、リングが加熱され冷却される間に要する熱量に対し、円柱状ステンレス鋼が加熱され冷却される間に要する熱量は相当に多量であり、焼結工程の熱効率を悪化させる大きな要因になる、さらに、複数のリングを重ねて焼結工程に通し効率よく焼結しようとすると、上記に知られる方法は複数のリングに対し円柱状のステンレス鋼を個々に挿入する煩わしさがあり、共通に単一の円柱状ステンレス鋼を挿入するとその大きさから放出する熱量もかなり多量になり、また、共通に単一の円柱状ステンレス鋼は重量が大きく作業が難しくなる、あるいは作業に危険を伴う事態も予想される問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記する従来技術によると、円筒形状のリングに成形された焼結型永久磁石を焼結する場合、リングをそのまま焼結すると収縮変形により正確な円にならず歪むことがある、またリングに円柱状のステンレス鋼を挿入し歪みを防止する方法は、円柱状のステンレス鋼が焼結工程の熱効率を悪化させる大きな要因になる、また、リングの複数個を積み重ねて焼結工程に通し効率的に焼結しようと、個々のリングに円柱状のステンレス鋼を挿入する方法は、作業の煩わしさと積み重ねに難しさが生じ、複数リングに共通に円柱状のステンレス鋼を挿入する方法は、円柱状のステンレス鋼の重量が作業の難しさと危険を伴うことがある、従って、本発明の目的は、円筒形状のリングに成形された焼結型永久磁石を焼結する場合、焼結によるリングの歪みを防止し、かつ、焼成工程の熱効率を悪化させる大きな要因にならないこと、また、作業の煩わしさがなく危険を伴うこともない焼結型永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
本発明のその他の目的や新規な特徴は後述の実施の形態において明らかにする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明の請求項１に記載の発明は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする焼結型永久磁石を製造する方法であって、原料粉末を磁場中においてリングに成形し、成形体に磁気異方性を付与する成形工程と、前記成形体の内径にオーステナイト系ステンレス鋼からなる筒形状の拘束治具を挿入し、且つ、焼結用台板と前記拘束治具との間、及び、前記焼結用台板と前記成形体との間に敷き粉を介在させた状態で前記成形体を加熱する焼結工程とを備え、前記焼結工程において前記成形体が加熱されたとき前記拘束治具で前記成形体の形状を保持し、前記成形体がほぼ常温に戻ったとき前記成形体から前記拘束治具を取り外すことを特徴とする焼結型永久磁石の製造方法としている。
【０００６】
請求項２に記載の発明は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする焼結型永久磁石を製造する方法であって、原料粉末を磁場中においてリングに成形し、成形体に磁気異方性を付与する成形工程と、複数の前記成形体を重ねるとともに、オーステナイト系ステンレス鋼からなる筒形状の拘束治具を複数の前記成形体の内径に挿入し、且つ、焼結用台板と前記拘束治具との間、前記焼結用台板と前記成形体との間、及び、相隣り合う前記成形体の間に敷き粉を介在させた状態で当該複数の成形体を加熱する焼結工程とを備え、前記焼結工程において前記成形体が加熱されたとき前記拘束治具で複数の前記成形体の形状を保持し、前記成形体がほぼ常温に戻ったとき前記成形体から前記拘束治具を取り外すことを特徴とする焼結型永久磁石の製造方法としている。
【０００８】
請求項３に記載の発明は、前記焼結工程において、前記成形体と前記拘束治具が最高温度に加熱されるとき、前記成形体の内径に対し前記拘束治具の外径を同一かやや小さくなる範囲の値とする請求項１または２記載の焼結型永久磁石の製造方法としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結型永久磁石の製造方法を説明する、まず、目的とする組成の合金を鋳造し、インゴットを得る。得られたインゴットを、ブラウンミル等により粒径１０〜１００μｍ程度に粗粉砕し、次いで、ジェットミル等により０．５〜５μｍ程度の粒径に微粉砕して原料粉末とする。
【００１１】
原料粉末は、Ｎｄ、ＢおよびＦｅを主成分とし、このような原料粉末に、炭化水素系化合物を添加した後に成形する、炭化水素系化合物の添加量は、炭素換算で１００〜２０００ｐｐｍとする、添加量が上記範囲未満であると結晶粒成長抑制効果および成形性向上効果が不十分であり、上記範囲を超えると磁気特性が低下する、また、炭化水素系化合物に特に制限はないが、各種有機酸、その誘導体および有機酸の塩から選択される１種以上が好ましく、有機酸の誘導体や塩としては、有機酸エステル、有機酸アミドおよび有機酸の金属石鹸から選択される１種以上が好ましいことが知られる。
【００１２】
有機酸としては脂肪酸が特に好ましく、飽和ないし不飽和の各種脂肪酸から炭素数１２〜４０程度のものとしてステアリン酸があり、有機酸エステルとしては、各種ワックス等が好ましく、ワックス添加により成形体の強度が向上する、また、有機酸アミドとしては、脂肪酸アミドがある、有機酸の金属石鹸としては、上記した脂肪酸の金属石鹸、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ラウリン酸亜鉛等を用いることが知られ、これらの炭化水素系化合物を２種以上用いる場合、その混合比に特に制限はなく、添加するに際しては、炭化水素系化合物を粉末化して原料粉末と直接混合してもよく、必要に応じて、溶媒を用いて溶液化して混合する、これらの炭化水素系化合物と原料粉末との混合手段は、均一に混合できれば特に制限はなく、各種乾式撹拌や湿式撹拌等の手段で撹拌すればよいことが知られる、なお、これらの材料工程は窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で行われる。
【００１３】
炭化水素系化合物と混合された原料粉末は金型に充填し円筒状のリングに成形する、一般にこの成形は磁場中で行う、磁場強度は３００ｋＡ／ｍ以上、成形圧力は９８〜４９０ＭＮ／ｍ2程度である、炭化水素系化合物が潤滑剤の働きをなし原料粉末の滑り性が向上し、各粉末粒子が磁場印加時に容易に回転できるようになり、磁場中でのプレス成形により、各粉末粒子の磁化容易方向が磁場方向に揃うため、リングの各粉末粒子は磁化容易方向に揃う配向性が著しく向上する、同時に、炭化水素系化合物はリングと金型の潤滑も良好にし、別に金型の潤滑を行わなくても、連続プレス成形時の焼き付けが防止できる。得られた成形体を１０００〜１２００℃で０．５〜８時間かけて焼結し、直後に急冷する、なお、焼結雰囲気は真空またはＡｒガス等の不活性ガス雰囲気で行う、この後、不活性ガス雰囲気中で５００〜９００℃にて１〜１２時間時効処理を行う。
【００１４】
図３乃至図５は円筒状のリングに成形し焼結した焼結型永久磁石１００を示す、図３は焼結型永久磁石１００をリングの正面から示し、図４及び図５は焼結型永久磁石１００をリングの中心を含む断面図にして示す、なお、図４及び図５は断面部分のみ描き他を省略して示す、図４及び図５に示す如く、焼結型永久磁石１００は外周面１０１と内周面１０２を備え、焼結型永久磁石１００は面１０３と面１０４を備える、外周面１０１は矢印１１１が示す外径Ｄ1を有し、内周面１０２は矢印１１２が示す内径ｄ1を有する、また、面１０３から面１０４の距離は矢印１１３で示す如く厚みＬ1である。一般に焼結型永久磁石１００は磁気異方性を付与し、成形において原料粉末の磁化容易軸方向を一定の方向に揃え、磁気特性や着磁性を向上させて用いる、磁気異方性の付与は成形を磁場中で行い、磁気異方性が備わる原料粉末が磁場方向に配列されて実現する、図４は矢印１１４で示す方向に磁気異方性を付与したことを示す、図４に示す矢印１１４の方向は、成形するプレスによるパンチの圧縮方向に一致し平行磁場配向と呼ぶ、図５は矢印１１５で示す方向に磁気異方性を付与したことを示す、図５に示す矢印１１５の方向は、成形するプレスによるパンチの圧縮方向に直交し直交磁場配向と呼ぶ、磁気異方性は図４と図５に示すような一方向に付与するものだけに限らない、用途に応じて外周面１０１に多極の異方性を付与し、この異方性に対応して多極に着磁する表面多極異方性リング磁石とするなどである、しかし、成形して焼結するときに磁化容易軸方向とこれに直交する方向とは、焼結するときの収縮率が大きく異なる、あるいは成形の密度がばらつくなどが原因になり、焼結型永久磁石１００は外周面１０１や内周面１０２に凸凹が生じ、変形が発生することになる。
【００１５】
図１において本発明の実施例１を説明する、この図１は断面部分のみ描き他を省略して示す、１０は炭化水素系化合物と混合された原料粉末を金型に充填し円筒状のリングに成形した成形体である、１は拘束治具である、成形体１０の内周面１２に拘束治具１の外周面２が入り込む構成である、２０は主成分がＭｏでなる焼結用台板であり、焼結用台板２０の上に鉄粉または酸化セリウムの粒度５０〜３００μｍでなる敷き粉２１を撒き、敷き粉２１の上に拘束治具１と成形体１０が載っている、焼結用台板２０は敷き粉２１が撒かれた上に拘束治具１と成形体１０の複数組を載置し、そうして、主成分がＭｏでなる箱状のトレーに収容する、箱状のトレーには完全に覆うことができる主成分がＭｏでなるキャップ状の蓋を被せる、このトレーと蓋が最外郭を構成し、そのままの状態で焼結工程を通過させる。
【００１６】
図１に示す拘束治具１の材質はオーステナイト系ステンレス鋼を用いる、図１は１個の拘束治具１が１個の成形体１０に個別に対応しており、拘束治具１の形状は円筒を含む筒形状であることに特徴がある、すなわち、拘束治具１は比較的軽量であり、成形体１０と容易に組み合わせて焼結用台板２０に載置でき、焼結工程を通過させるときは円柱状に比較して、円筒形状は成形体１０の形状保持機能を損なわず余分な質量を排除し、拘束治具１が吸収し排出する熱を質量が排除された分に対応して少なくする利点を有する。拘束治具１は外周面２と内周面３及び面４と面５を備える、外周面２は矢印６が示す外径Ｄ0を有し、内周面３は矢印７が示す内径ｄ0を有する、面４から面５の距離は矢印８で示す如く厚みｌである、また、成形体１０は外周面１１と内周面１２及び面１３と面１４を備える、外周面１１は矢印１５が示す外径Ｄを有し、内周面１２は矢印１６が示す内径ｄを有する、面１３から面１４の距離は矢印１７で示す如く厚みＬである。
【００１７】
図１に示す成形体１０の内径ｄに対し拘束治具１の外径Ｄ0は、常温において充分に余裕を持って挿入される寸法に設定できる、すなわち、成形体１０は焼結工程で加熱されても常温から３５０℃前後まで温度に比例して寸法がほとんど変化しない、成形体１０は常温から３５０℃前後まで寸法がほぼ同じであることが判明している、その後、３５０℃前後から焼結時に所定時間を保持される最高温度１０００〜１２００℃まで温度に比例して膨張する、一方、拘束治具１の材質であるオーステナイト系ステンレス鋼は、常温から焼結時に所定時間を保持される最高温度１０００〜１２００℃まで温度に比例して膨張する、また、オーステナイト系ステンレス鋼の熱間線膨張率は成形体１０の３５０℃前後から高温の熱間線膨張率より大きい、そうして、拘束治具１の外径Ｄ0は、１０００〜１２００℃の間に設定する最高温度に拘束治具１と成形体１０を加熱した場合に、成形体１０の内径に対し拘束治具１の外径が同一かやや小さくなる範囲の値を決定し、前記値から拘束治具１を常温に戻したとして熱間線膨張率から計算して求められる値とする、具体的な値を一つ例示すると、焼結型永久磁石１００の外径Ｄ1が１０２ｍｍ、内径ｄ1が９１ｍｍ、厚みＬ1が２１．５ｍｍのものは、成形体１０として研磨代を内径側に１〜２ｍｍ含んで内径１０２．５ｍｍである、該成形体１０に挿入する拘束治具１の外径Ｄ0を８９．１ｍｍにして焼結する実験をした、複数組の拘束治具１と成形体１０を焼結工程に通して複数（例えば２０個）の焼結型永久磁石１００を得て、それら複数の焼結型永久磁石１００の内径ｄ1を測定し、最も大きな値と最も小さな値の差を求めると１．３ｍｍであった、同時に拘束治具１を挿入しない複数（例えば２０個）の成形体１０のみ焼結工程に通して得た焼結型永久磁石１００について、最も大きな値と最も小さな値の差を求めると１０ｍｍ以上であった、拘束治具１を挿入して焼結した焼結型永久磁石１００の方が遙かに寸法ばらつきが小さいことが判る、また、常温に戻った焼結型永久磁石１００の内径ｄ1と拘束治具１の外径Ｄ0は１．９ｍｍ前後の隙間を有し、焼結型永久磁石１００から拘束治具１を取り外す作業は容易である。
【００１８】
図１に示す１個の拘束治具１が１個の成形体１０に対応し、焼結用台板２０の上に複数組を載置しても一面だけの配置であり、上方に複数段に積み上げてスペースを有効に使いたい、常温の状態で拘束治具１の厚みｌと焼結型永久磁石１００の厚みＬ1はｌ≧Ｌ1となるようにしておき、焼結用台板２０の上に拘束治具１と成形体１０の複数組を配置し、その複数組の上面に焼結用台板２０とほぼ同一面積の主成分がＭｏでなる平板を載置し、該平板の上に拘束治具１と成形体１０の複数組を配置し、また、その複数組の上面に焼結用台板２０とほぼ同一面積の主成分がＭｏでなる平板を載置する、このように必要とするまで複数段に積み上げてスペースを有効に使うことができる、なお、焼結用台板２０の上や平板と拘束治具１及び成形体１０の間には敷き粉２１を撒き、また、平板は必ずしも焼結用台板２０とほぼ同一面積に限らなくても使うことができる。
【００１９】
図２において本発明の実施例２を説明する、この図２は断面部分のみ描き他を省略して示す、実施例２は１個の拘束治具４１と複数の成形体１０の組み合わせにすることに特徴がある、図２は１個の拘束治具４１が４個の成形体１０に対応することを示す、焼結用台板２０の上に鉄粉または酸化セリウムの粒度５０〜３００μｍでなる敷き粉２１を撒き、敷き粉２１の上に拘束治具４１の面４５が載っている状態にする、該拘束治具４１の外周面４２外側に１個目の成形体１０の内周面１２がある如くはめ込む、１個目の成形体１０は焼結用台板２０の上に撒かれた敷き粉２１に面１４が接して載置する、１個目の成形体１０の面１３に敷き粉２１を撒き、２個目の成形体１０を拘束治具４１にはめ込む、２個目の成形体１０は１個目の成形体１０の面１３に撒かれた敷き粉２１に面１４が接して載置する、２個目の成形体１０の面１３に敷き粉２１を撒き、３個目の成形体１０を拘束治具４１にはめ込む、３個目の成形体１０は２個目の成形体１０の面１３に撒かれた敷き粉２１に面１４が接して載置する、３個目の成形体１０の面１３に敷き粉２１を撒き、４個目の成形体１０を拘束治具４１にはめ込む、４個目の成形体１０は３個目の成形体１０の面１３に撒かれた敷き粉２１に面１４が接して載置する、従って、１個の成形体１０は矢印１７で示す如く厚みＬであるが、例えば、Ｎ個の成形体１０を拘束治具４１にはめ込む組み合わせは高さが矢印１８で示すＬ×Ｎ＋αとなる、ここでＬは前記厚みであり、Ｎは前記個数であるが、αは敷き粉２１が介在することによる高さの増加である、ここで介在する敷き粉２１は、拘束治具４１に重ねてはめ込まれた複数の成形体１０が焼結され、焼結型永久磁石１００となってから常温に戻して拘束治具４１を抜き取り、続いて、重ねて焼結された複数の成形体１０を個別の成形体１０に容易に分離できるようにするためである。
【００２０】
拘束治具４１の材質は拘束治具１と同じであり、拘束治具４１の形状は複数の成形体１０に対応する高さがあり円筒を含む筒形状であることに特徴がある、拘束治具４１は筒形状による軽量化とともに複数の成形体１０を敷き粉２１が間に介在しながら重ねて載置でき、焼成工程を通過させるとき複数の成形体１０を相互に安定に保持し、筒形状による軽量化で拘束治具４１が吸収し排出する熱を少なくできる、図２において、成形体１０の矢印１６が示す内径ｄに対し拘束治具４１の矢印４６が示す外周面４２の外径Ｄ0は、図１に示す成形体１０の内径ｄに対する拘束治具１の外径Ｄ0と同じであり、成形体１０の外周面１１は矢印１５が示す外径Ｄを有し、拘束治具４１は矢印４７が示す内周面４３の内径ｄ0を有することも拘束治具１と同じである、従って、拘束治具４１と成形体１０を焼結工程に通し、成形体１０が焼結した焼結型永久磁石１００の寸法ばらつきが小さくなることは拘束治具１と同じであり、常温に戻った焼結型永久磁石１００の内径ｄ1と拘束治具４１の外径Ｄ0は拘束治具１と同じであり、焼結型永久磁石１００と拘束治具４１を分離する作業は容易にできる、なお、面４４から面４５の距離は拘束治具４１の高さであり、該拘束治具４１がＮ個の成形体１０をはめ込み組み合わせるとして、面４４から面４５の距離は矢印１８で示すＬ×Ｎ＋αと等しくする。
【００２１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、成形体を焼結し焼結型永久磁石にする焼結工程において、拘束治具の形状が円筒を含む筒形状であることにより、拘束治具は成形体を焼結工程で形状保持して歪ませないよう拘束する機能を損なわず余分な質量が排除されて、焼結工程に通すと拘束治具が吸収し排出する熱を質量が排除された分に対応して少なくできる、拘束治具が通過する焼結工程は最高温度が１０００〜１２００℃になるため、加熱された拘束治具は焼結工程を通過し常温に戻るとき加熱された熱を排出するが、本発明による拘束治具は余分な質量による余分な加熱を排除し省エネルギーに著しい効果がある、また、成形体の内側から拘束治具が形状保持する構成にして、成形体と拘束治具は、最高温度に加熱されたとき形状保持して当接する個所がほぼ一致する関係にし、成形体と拘束治具は最高温度から常温に戻るにつれて隙間を拡大するため、最高温度に加熱された成形体に不用意なストレスを与えることなく、成形体が焼結されてなる焼結型永久磁石は常温に戻って破損や欠陥を有していない、また、焼結型永久磁石の形状が歪むのを防止して寸法ばらつきは著しく小さくなるが、焼結型永久磁石と拘束治具は常温に戻ると隙間が拡大しており、焼結型永久磁石から拘束治具を取り外す作業は容易である。さらに、１個の拘束治具が複数の成形体を焼成工程で形状保持して歪ませない構成は、複数の成形体を整然と重ねて載置でき、成形体と成形体の間に敷き粉を撒き介在させることと相乗して、限られた空間に成形体を無駄なく配置して焼成工程に通すことができ、拘束治具により焼結型永久磁石の形状が歪むのを防止しながら、焼結工程の空間をより有効に活用しかつ省エネルギーに著しい効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  拘束治具と成形体の断面図。
【図２】  拘束治具と複数の成形体の断面図。
【図３】  リングに成形し焼結した焼結型永久磁石の正面図。
【図４】  平行磁場配向された成形体の断面図。
【図５】  直交磁場配向された成形体の断面図。
【符号の説明】
１，４１  拘束治具
２，１１，４２  外周面
３，１２，４３  内周面
４，５，１３，１４，４４，４５  面
６，１５，４６  外径を示す矢印
７，１６，４７  内径を示す矢印
８，１７  厚みを示す矢印
１８    距離を示す矢印
１０    成形体
２０    焼結用台板
２１    敷き粉
Ｄ，Ｄ０，Ｄ１  外径
ｄ，ｄ０，ｄ１  内径
Ｌ，Ｌ１，ｌ  厚み
Ｎ    重ねた成形体の個数
α    敷き粉が介在する高さ
【図１】
0004395992.tif 000002
【図２】
0004395992.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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