(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌを含有する溶鋼に大気圧下で不活性ガスを吹き込みつつ、該溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けて溶鋼温度を上昇させる取鍋処理において、処理時間の経過とともに減少する溶鋼中のＡｌ含有率Ａｌ（質量％）に応じて、該溶鋼に吹き込む不活性ガス流量Ｑ（Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ））を下記（１）〜（３）式により表される関係を満足するように変化させて調整することを特徴とする低窒素鋼の溶製方法。ここで、ｔは溶鋼１トンを表す。
Ａｌ≦０．１のとき、        ０．０１４≦Ｑ≦０．０１６  ・・・・（１）
０．１＜Ａｌ≦０．１８のとき、０．０１≦Ｑ≦０．０１３  ・・・・（２）
０．１８＜Ａｌのとき、      ０．００６≦Ｑ≦０．００８  ・・・・（３）
【請求項２】
前記溶鋼に吹き込む不活性ガスの吹き込み深さｄと溶鋼深さＤとの比、ｄ／Ｄの値を０．６以上とすることを特徴とする請求項１に記載の低窒素鋼の溶製方法。
【請求項３】
前記溶鋼に吹き付ける酸素ガスのノズル出口における線速度を３００〜９００Ｎｍ／ｓの範囲とすることを特徴とする請求項１または２に記載の低窒素鋼の溶製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、取鍋内で溶鋼温度を上昇させる取鍋処理において、溶鋼の吸窒反応を抑制し、溶鋼の窒素濃度を低位に抑制する鋼の溶製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材中の窒素は、様々な製品性能の低下、合金鉄使用量の増加、窒化物系介在物の増加による鋼の清浄度悪化などを引き起こすため、窒素含有率の低減が望まれている。特に、近年では従来以上の特性を有する鋼材が必要とされており、鋼中の窒素含有率をさらに低減することが急務となっている。
【０００３】
一般に、鋼中の窒素（以下、単に「Ｎ」とも記す）は、製鋼処理中に増加することが多い。転炉出鋼後から鋳造完了までの間に、大気との接触により、鋼中のＮ含有率は徐々に増加する。低窒素鋼を製造する技術としては、溶鋼からＮを除去する脱窒処理と溶鋼へのＮの吸収を抑制する吸窒防止技術がある。溶鋼からの脱窒反応速度はあまり速くないことが知られており、通常の方法により脱窒を図ることは、経済的に困難である場合が多い。したがって、反応速度が速く、処理時間を含めて経済性に優れた吸窒防止技術を開発することが重要である。
【０００４】
溶鋼の吸窒反応が最も顕著に進行するのは、取鍋処理においてである。取鍋処理では、大気圧下での不活性ガス吹き込みによるスラグ−メタル間反応の促進、溶鋼表面への酸素ガスの吹き付けによる溶鋼温度の上昇、さらには、フラックス粉の吹き込みによる各種の精錬などの操作が行われる。特に、酸素ガスを吹き付けて溶鋼温度を上昇させる昇温処理においては、吸窒が進行しやすい。
【０００５】
これらの処理は、取鍋が大気中に開放された状態で行われる場合の他に、取鍋に蓋を設置したり、あるいは大径の浸漬管を用いるなど、大気との遮断処置が採られた条件下で行われる場合もあるが、通常は、Ａｒ雰囲気または空気雰囲気といった大気圧条件下で行われることが多い。
【０００６】
大気中開放状態の場合は勿論、取鍋に蓋を設置したり、あるいは浸漬管を用いる場合であっても、真空容器並みの気密性を保つことはできず、処理中に吸窒が進行し、鋼中Ｎ含有率が増加するという問題があった。無論、気密性を高めることが可能であればこの課題は解決できるが、生産性を確保し、製造コストおよび設備コストを低減する観点から、高気密性雰囲気を施すことなく吸窒を抑制することが求められる。
【０００７】
一方、取鍋内溶鋼に不活性ガスを吹き込みつつ、酸素ガスを溶鋼表面に吹き付けて溶鋼温度を上昇させる昇温技術に関しては、多数の開発が行われてきた。
【０００８】
例えば、特許文献１には、容器底部に設けたポーラスプラグを通して不活性ガスを吹き込み、溶鋼を攪拌しながら酸化吹錬を行って酸化発熱用金属を酸化させ、溶鋼温度を所用温度まで上昇させた後、酸素吹錬を止め、引き続いて造滓を行い攪拌する溶鋼の昇温および精錬方法が開示されており、また、特許文献２には、取鍋内溶鋼に大型浸漬管を浸漬させ、バブリングランスを通してガスバブリングにより溶鋼を攪拌しながら発熱剤を供給し、さらに昇降可能な酸素ランスから溶鋼面に酸素ガスを吹き付けるかまたは吹き込み、造滓剤投入およびパウダーインジェクションを行う昇熱精錬方法か開示されている。
【０００９】
さらに、特許文献３には、取鍋内溶鋼に浸漬管を浸漬せしめて浸漬管内に発熱剤を添加しつつ、上方より吹酸昇熱するとともに、浸漬管投影下面域で且つ吹酸に伴う火点形成域より下方に脱硫剤を吹き込む取鍋精錬方法が、また、特許文献４には、取鍋上部に設けたランスから、酸素と燃料ガスの両方を所定量含有し、残部が不活性ガスと不純物からなる混合ガスと、前記混合ガスの燃焼により加熱された精錬剤を溶融金属表面に同時に吹き付ける精錬方法が開示されている。
【００１０】
そして、特許文献５には、取鍋内のＡｌを含有する溶鋼および溶鋼上のスラグを不活性ガスで攪拌しつつ、溶鋼に酸化性ガスを吹き付けまたは吹き込むことにより、酸化性ガスと溶鋼中Ａｌとを反応させる溶鋼の昇熱精錬方法であって、純酸素供給速度と攪拌動力との関係を適正範囲に調整する昇熱精錬方法が開示されている。
【００１１】
しかし、上述の技術は昇熱効率の向上、酸化物系介在物による清浄度悪化の抑制、フラックスによる各種精錬能力の向上を目的としたものであり、溶鋼の吸窒反応を抑制するものではない。そのため、従来技術を適用することによりそれぞれの技術が目的とする効果は得られるものの、吸窒反応を抑制することはできず、したがって、低窒素鋼を製造することは甚だ困難であった。
【００１２】
【特許文献１】特開昭５４−１４９３１３号公報（特許請求の範囲および１頁右欄１５行〜２頁左上欄５行）
【特許文献２】特開昭６３−２６６０１７号公報（特許請求の範囲および２頁右下欄３〜１７行）
【特許文献３】特開平１−１００２１６号公報（特許請求の範囲および２頁右上欄８〜１８行）
【特許文献４】特開平８−６０２２９号公報（特許請求の範囲および段落［０００６］）
【特許文献５】特開平９−８７７３０号公報（特許請求の範囲、段落［００１４］および［００１５］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前記のとおり、従来の低窒素鋼の溶製方法には下記の問題が残されていた。すなわち、（ａ）低窒素鋼を溶製するには、精錬時における取鍋への蓋の設置、大径浸漬管の使用などにより、精錬容器の気密性を高め、溶鋼中への窒素の侵入を阻止する必要があるが、生産性の確保および精錬コスト低減の観点からこれらの実施には制約が多い。
（ｂ）吸窒が進行しやすい取鍋内溶鋼の昇温処理は、酸化物系介在物に起因する溶鋼清浄度悪化の抑制、フラックスによる精錬効率の向上などには効果を発揮するものの、吸窒反応を抑制することはできない。
【００１４】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、その課題は、Ａｌを含有する溶鋼に大気圧下で不活性ガスを吹き込みつつ、酸素ガスを溶鋼表面に吹き付けて溶鋼温度を上昇させる取鍋処理において、溶鋼の吸窒反応を抑制し、窒素濃度を低レベルに抑える低窒素鋼の溶製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、上述の課題を解決するために、溶鋼の昇温処理における吸窒反応を抑制し、溶鋼の窒素濃度を低減する溶製方法について研究開発を進め、下記の（ａ）〜（ｆ）の知見を得て、本発明を完成させた。
【００１６】
（ａ）酸素上吹き時に吸窒速度が増大する理由は、ガス側の物質移動速度が増大することによるものであり、酸素上吹き時における吸窒反応は、溶鉄側の境膜内物質移動律速である。
【００１７】
（ｂ）溶鋼中のＡｌ含有率が高いほど吸窒速度が増加する理由は、溶鋼中のＡｌ含有率が高くなると界面活性元素である溶鋼中の酸素含有率が低下し、溶鉄表面における窒素の吸着サイトの比率が増加する結果、吸着Ｎ量が増加することによる。
【００１８】
（ｃ）上記（ａ）および（ｂ）によれば、吸窒速度を低下させるためには、溶鋼の攪拌を弱めて溶鉄側の境膜内物質移動速度を低下させ、また、溶鋼中のＡｌ含有率を低下させることが有効である。しかし、溶鋼の攪拌を単純に弱めれば溶鋼の昇熱効率が低下し、また、スラグ−メタル間反応も停滞する。Ａｌ含有率を単純に低減すれば酸素ガスとの発熱反応を利用した溶鋼の昇熱は困難となる。
【００１９】
（ｄ）上記（ｃ）の理由により、定常的に溶鋼の攪拌を弱めたり、定常的に溶鋼中Ａｌ含有率を低下させる操作により吸窒速度を抑制することは困難であり、したがって、吸窒速度を抑制するためには、「発明を実施するための最良の形態の項」にて後述するとおり、溶鋼中のＡｌ含有率に応じて溶鋼中に吹き込む不活性ガス吹込量を調整することにより、溶鋼の攪拌強度を調整することが必要である。
【００２０】
（ｅ）上記（ｄ）のとおり溶鋼中のＡｌ含有率に応じて溶鋼の攪拌強度を調整した上で、不活性ガスの吹込み深さと溶鋼深さとの比、ｄ／Ｄの値を０．６以上にすれば、溶鋼表面における攪拌が弱められ、吸窒速度が安定して抑制されるので好ましい。
【００２１】
（ｆ）また、溶鋼に吹き付ける酸素ガスのノズル出口における線速度を３００〜９００Ｎｍ／ｓの範囲にすると、吸窒速度が低くなるので好ましい。
【００２２】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記の（１）〜（３）に示される低窒素鋼の溶製方法にある。
【００２３】
（１）Ａｌを含有する溶鋼に大気圧下で不活性ガスを吹き込みつつ、該溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けて溶鋼温度を上昇させる取鍋処理において、処理時間の経過とともに減少する溶鋼中のＡｌ含有率Ａｌ（質量％）に応じて、該溶鋼に吹き込む不活性ガス流量Ｑ（Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ））を下記（１）〜（３）式により表される関係を満足するように変化させて調整することを特徴とする低窒素鋼の溶製方法。ここで、ｔは溶鋼１トンを表す。（以降、「第１発明」とも記す）。
【００２４】
Ａｌ≦０．１のとき、        ０．０１４≦Ｑ≦０．０１６  ・・・・（１）
０．１＜Ａｌ≦０．１８のとき、０．０１≦Ｑ≦０．０１３  ・・・・（２）
０．１８＜Ａｌのとき、      ０．００６≦Ｑ≦０．００８  ・・・・（３）
（２）前記溶鋼に吹き込む不活性ガスの吹き込み深さｄと溶鋼深さＤとの比、ｄ／Ｄの値を０．６以上とすることを特徴とする前記（１）に記載の低窒素鋼の溶製方法（以降、「第２発明」とも記す）。
【００２５】
（３）前記溶鋼に吹き付ける酸素ガスのノズル出口における線速度を３００〜９００Ｎｍ／ｓの範囲とすることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の低窒素鋼の溶製方法（以降、「第３発明」とも記す）。
【００２６】
本発明において、「不活性ガス」とは、周期律表中１８族の元素を意味し、例えば、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガスなどがこれに該当する。
【００２７】
また、「低窒素鋼」とは、鋼中の窒素含有率が０．００３５質量％以下の鋼を意味する。
【００２８】
なお、以下の説明において、「％」とは、特に断らない限り、「質量％」を意味する。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、Ａｌを含有する溶鋼に大気圧下で不活性ガスを吹き込みつつ、溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けて昇熱させる取鍋処理において、溶鋼中のＡｌ含有率に応じて溶鋼に吹き込む不活性ガス流量を調整することにより、溶鋼の吸窒反応を抑制し、低窒素鋼を溶製することができる。したがって、本発明の方法は、大気からのＮの侵入を防止するための精錬装置の高い気密性を必要とせず、生産性を確保しながら、精錬コストおよび設備コストを低減できる低窒素鋼の製造方法として、製鋼技術の発展に大きく寄与できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明の方法は、前記のとおり、Ａｌを含有する溶鋼に大気圧下で不活性ガスを吹き込みつつ、溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けて溶鋼温度を上昇させる取鍋処理において、溶鋼中のＡｌ含有率に応じて溶鋼中に吹き込む不活性ガス流量を調整する低窒素鋼の溶製方法である。以下に本発明の方法について、さらに詳細に説明する。
【００３１】
（１）吸窒反応の機構
はじめに吸窒反応の機構について検討した。大気圧下での取鍋精錬において吸窒反応が進行する原因は、溶鋼と大気との接触にあり、二つの解明すべき課題が存在する。その第１は、酸素上吹き時に吸窒が最も進行する理由の把握であり、第２は、吸窒速度の支配要因の把握である。上記の第１の課題に対しては、吸窒反応機構の解明が必要であり、第２の課題に対しては、吸窒反応の速度論的解明が必要である。
【００３２】
本発明者らは、坩堝実験および冷間実験を行うことにより、これらの課題の解明を試みた。得られた主な結果は下記のとおりである。
【００３３】
ランスのノズルから上吹きされた酸素ガスのジェットは、雰囲気のガスを巻き込みつつ溶鋼の湯面に到達する。この雰囲気中に窒素が含有されれば、溶鋼中Ｎ含有率は上昇する。これは、従来の知見に一致する。しかし、実験の結果から、吸窒反応の機構は、ガス側の境膜内物質移動律速でも化学反応律速でもなく、溶鉄側の境膜内物質移動律速であることが確認された。このことは、酸素ガスの上吹き時は、ガス側の物質移動速度が速いために、酸素上吹き時に吸窒がより一層進行することを示している。また、溶鋼の流動状態が吸窒速度の大小に強く影響することを示唆している。
【００３４】
さらに、調査を行った結果、溶鋼の攪拌条件が同一であり、また、酸素の上吹き条件が同一の場合には、溶鋼中のＡｌ含有率が高いほど吸窒速度は速くなることが確認された。これは、溶鋼中Ａｌ含有率が高くなると、界面活性元素である溶鋼中酸素の含有率が低下し、溶鉄表面における窒素の吸着サイトの比率が増加する結果、吸着Ｎ量が増加することによると推察される。
【００３５】
以上の調査結果から、下記の事実が確認された。すなわち、
１）酸素上吹き時に吸窒速度が加速される理由は、ガス側の物質移動速度が加速されることによるものである。
【００３６】
２）酸素上吹き時における吸窒反応は、溶鉄側の境膜内物質移動律速である。
【００３７】
３）溶鋼中Ａｌ含有率が高いほど吸窒速度が速くなる。
である。これらの事実から、吸窒速度を低下させるには、下記の操作が最も有効であることがわかる。すなわち、
（ａ）溶鋼の攪拌を弱めて溶鉄側の境膜内物質移動速度を低下させる。
【００３８】
（ｂ）溶鋼中Ａｌ含有率を低減させる。
である。
【００３９】
しかし、実操業において上記の操作を行うことは容易ではない。なぜなら、溶鋼の攪拌を単純に弱めれば、取鍋処理の主目的である溶鋼昇熱の効率が低下するほか、スラグ−メタル間反応が停滞するなど、精錬反応の根幹に係わる問題が生じるからである。加えて、溶鋼中Ａｌ含有率を単純に低減することも不可能である。その理由は、本発明が対象とする技術は、溶鋼中のＡｌと上吹きした酸素ガスとの発熱反応による反応熱を利用して溶鋼の昇熱を図る方法であるからである。つまり、必要な昇熱量に応じて上吹き酸素量が定まり、その酸素量に応じて少なくとも化学量論的に必要なＡｌは添加しなければならず、したがって、溶鋼中のＡｌ量を単純に低減することはできないからである。
【００４０】
上述した理由から、定常的に溶鋼の攪拌を弱めたり、定常的に溶鋼中Ａｌ含有率を低下させる操作により吸窒速度を抑制することは困難である。
【００４１】
上記の反応は、溶鉄表面におけるＮ吸収の化学反応および溶鉄側の境膜内物質移動の両素過程からなる混合律速過程に基づくものであるから、吸窒の総括反応速度は、Ａｌ含有率の影響および攪拌の影響を同時に受けている。換言すれば、吸窒の総括反応速度の全反応抵抗には、Ａｌ含有率に基づく作用と攪拌による作用とが直列的に作用していると捉えることができる。したがって、Ａｌ含有率と攪拌強度とのバランスを調整することにより吸窒反応の総括速度を制御することができると考えた。
【００４２】
例えば、溶鋼中Ａｌ含有率が高いと吸窒速度は増加傾向となるが、攪拌を弱めれば吸窒速度は減少傾向となる。吸窒の総括反応速度の全反応抵抗にＡｌ含有率に基づく作用および攪拌による作用が直列的に作用しているとすれば、Ａｌ含有率が高い場合に攪拌を弱めれば、Ａｌ含有率が高い場合においても吸窒を抑制できることになる。また、Ａｌ含有率が高いので、攪拌を弱めても酸素ガスによるＡｌの発熱反応に基づく溶鋼昇熱の効率は低減しない。
【００４３】
逆に、Ａｌ含有率が低いと、Ａｌと酸素ガスとの反応による溶鋼の昇熱効率が低下するため、攪拌を強める必要がある。攪拌を強めると吸窒速度は増加傾向となるが、Ａｌ含有率が低いことに起因して吸窒速度は抑制傾向となるので、全体としては吸窒を抑制できると考えられる。
【００４４】
上述の検討結果から、溶鋼中のＡｌ含有率に応じて攪拌強度を調整することにより、昇熱効率を損なうことなく吸窒速度を抑制することができると判断した。さらに、従来技術においては、溶鋼中のＡｌ含有率の高低によらずにＡｒガスなどの吹き込みガス流量を一律に低下させることにより、攪拌強度を一律に低下させていたために、Ａｒガス流量を低下させる割には吸窒を抑制できなかったと推察される。
【００４５】
以下に、本発明の数値限定の範囲を前記のとおり規定した理由、および好ましい範囲について説明する。
【００４６】
（２）攪拌用吹き込み不活性ガスの流量調整
吸窒反応の速度過程についてのバランス制御条件を予測することは非常に難しい。そこで、上記の吸窒反応機構の妥当性および吸窒抑制の適正操作条件を明確化するために、２５０ｔの溶鋼を用いて下記に示す方法で精錬試験を行った。
【００４７】
転炉吹錬により粗脱炭を行い、鋼中のＣ含有率を０．０３〜０．３％の範囲に調整した。転炉から取鍋に出鋼する際にＳｉ、Ｍｎ、ＣａＯなどの副原料を必要に応じて添加した後、取鍋を不活性ガス吹き込み精錬装置まで移動させた。この精錬装置を用いて、取鍋内の溶鋼に不活性ガス吹き込み用ランスを浸漬し、不活性ガス吹込み深さｄと溶鋼深さＤとの比、ｄ／Ｄの値が０．５の位置からＡｒガスを吹き込んだ。また、取鍋に簡易的な蓋を配したが、溶鋼を大気から完全に遮断することはできなかった。
【００４８】
取鍋の到着後溶鋼温度を測定し、精錬処理後目標温度と取鍋内溶鋼温度の差から必要昇熱量を決定し、実績に基づいてＡｌ添加量および酸素ガス吹き付け量を決定した。決定されたＡｌ量を溶鋼中に添加し、溶鋼湯面に上吹きランスから０．１４Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）の流量で酸素ガスを吹き付けた。
【００４９】
また、不活性ガスの吹き込み流量は下記の３条件を用いた。条件（１）は、Ａｒガス流量を０．０１６Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）で一定とする条件であり、条件（２）は、Ａｒガス流量を０．００６Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）で一定とする条件であり、条件（３）は、溶鋼中Ａｌ含有率＞０．１８％の場合にはＡｒガス流量を０．００８Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）とし、０．１％＜Ａｌ含有率≦０．１８％の場合にはＡｒガス流量を０．０１２Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）とし、Ａｌ含有率＜０．１％の場合にはＡｒガス流量を０．０１５Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）というように、溶鋼中Ａｌ含有率に応じてＡｒガス流量を変化さる条件である。なお、溶鋼中Ａｌ含有率は初期Ａｌ含有率と供給酸素量とから物質収支計算により求めた。
【００５０】
図１に、前記の条件（１）において酸素ガスを上吹きした場合の溶鋼中Ａｌ含有率、Ｎ含有率およびＳ含有率の推移を示した。処理時間の経過とともに、溶鋼中Ａｌの燃焼により鋼中Ａｌ含有率は低下し、脱硫の進行とともにＳ含有率も低下するのに対して、吸窒が進行し、Ｎ含有率は増加することがわかる。
【００５１】
さらに、前記の条件（１）〜（３）の各条件でＡｒガスを吹込み、酸素ガスを上吹きした場合のＮ含有率の推移を、図２に示した。
【００５２】
同図の結果から下記のことがわかる。Ａｒガス流量を一定とした条件（１）および（２）では溶鋼中Ｎ含有率が増加しているのに対して、Ａｒ流量をＡｌ含有率に応じて変化させた条件（３）では吸窒が抑制されていることが明らかである。また、Ａｒ流量を低くした条件（２）では処理開始後の初期には吸窒が抑制されているものの、処理後半での吸窒を抑制できず、Ｎ含有率は、最終的には条件（１）における結果と大差のないＮ含有率にまで上昇している。
【００５３】
条件（２）のＮ含有率の推移が上記のような挙動を示す理由は下記のように推察される。すなわち、処理初期にはＡｒ流量を低減していることから吸窒は抑制できている。しかし、処理後半においてもＡｒ流量を低くしているため、溶鋼中Ａｌと酸素ガスとの反応効率が低下する。その結果、溶鋼中Ａｌ含有率は条件（３）におけるＡｌ含有率よりも高く推移し、界面活性元素である鋼中酸素含有率が低下することから、吸窒を抑制できなくなると推察される。
【００５４】
以上の結果から、吹込みＡｒガスの流量を処理時間に対して一定値とするよりも、溶鋼中Ａｌ含有率に応じて変化させて調整する方が、吸窒を効率よく抑制できることが確認された。
【００５５】
次に、鋼中Ａｌ含有率と吹込みＡｒガスの流量パターンとの関係を調査した。
【００５６】
図３は、吸窒速度が１ｐｐｍ／ｍｉｎ以上であった場合の溶鋼中Ａｌ含有率と吹込みＡｒガス流量との関係例を示す図であり、図４は、吸窒速度を１ｐｐｍ／ｍｉｎ未満に抑制することができた場合の溶鋼中Ａｌ含有率と吹込みＡｒガス流量との関係例を示す図である。同図において、吸窒速度は下記（４）式により求めた。
【００５７】
吸窒速度（ｐｐｍ／ｍｉｎ）＝｛処理後のＮ含有率（ｐｐｍ）−処理前Ｎ含有率（ｐｐｍ）｝／処理時間（ｍｉｎ）    ・・・・（４）
図３の結果から、吹込みＡｒガスの流量を溶鋼中Ａｌ含有率に対して一定とした場合、または、溶鋼中Ａｌ含有率に対して不適切に変化させた場合は、いずれの場合においても吸窒速度を抑制することは難しいことがわかる。
【００５８】
一方、図４の結果から、溶鋼中Ａｌ含有率に応じて吹込みＡｒガスの流量を適正に調整することにより、吸窒速度は１ｐｐｍ／ｍｉｎ未満の低い値に抑制され、結果として処理後の溶鋼中Ｎ含有率を低く抑制することができることが判明した。
【００５９】
上記の結果を整理することにより、吸窒速度を低い値に抑制するためには、溶鋼中のＡｌ含有率Ａｌ（％）に応じて溶鋼に吹き込む不活性ガス流量Ｑ（Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ））を下記（１）〜（３）式の関係を満足するように調整する必要のあることが明らかとなった。
【００６０】
Ａｌ≦０．１のとき、        ０．０１４≦Ｑ≦０．０１６  ・・・・（１）
０．１＜Ａｌ≦０．１８のとき、０．０１≦Ｑ≦０．０１３  ・・・・（２）
０．１８＜Ａｌのとき、      ０．００６≦Ｑ≦０．００８  ・・・・（３）
上記の（１）〜（３）式により表される溶鋼中Ａｌ含有率に応じた吹き込み不活性ガス流量の適正範囲を、図３および図４中に破線および斜線にて表示した。
【００６１】
（３）不活性ガスの吹き込み深さ
前記（１）において吸窒速度を低く抑制できる不活性ガスの吹込み流量パターンが明らかとなったので、さらに、吸窒速度を効率よく低下させるための条件として、不活性ガスの吹き込み深さにつき検討を進めた。
【００６２】
吹き込みＡｒガス流量が前記（１）〜（３）式の関係を満足するように調整し、吹込み深さ（ｄ）と溶鋼深さ（Ｄ）との比の値を変化させて吸窒速度を測定する試験を行った。図５は、不活性ガスの吹込み深さ（ｄ）と溶鋼深さ（Ｄ）との比の値と吸窒速度との関係を示す図である。
【００６３】
同図の結果によれば、Ａｒガス流量が前記（１）〜（３）式の関係を満足することから、吸窒速度として１ｐｐｍ／ｍｉｎ以下の値が得られており、さらに、吹込み深さ（ｄ）と溶鋼深さ（Ｄ）との比、ｄ／Ｄの値が増加するにつれて吸窒速度は小さくなることがわかる。特に、ｄ／Ｄの値が０．６以上において、吸窒速度が安定して低くなっている。これに対して、ｄ／Ｄの値が０．６未満の小さい値の範囲、つまり吹き込み深さが相対的に浅い場合には、溶鋼表面の攪拌が活発になるため、吸窒速度が比較的大きくなると考えられる。
【００６４】
したがって、吹込み深さ（ｄ）と溶鋼深さ（Ｄ）との比、ｄ／Ｄの値は０．６以上とすることが好ましい。
【００６５】
（４）上吹き酸素ガスの流速
本発明の方法は、吸窒反応が溶鉄側の境膜内物質移動律速であることを利用しているので、基本的には酸素ガスの上吹き条件や取鍋内雰囲気の大きな影響を受けることなく、吸窒を抑制できるという利点を有する。このような状況を踏まえた上で、上吹き酸素ガスの流速の影響を調査した。
【００６６】
上吹き酸素ガスのノズル出口における線速度を下記（５）式により定義し、前記（１）〜（３）式の関係を満足する条件下で、ｄ／Ｄの値を０．５として、酸素ガスの線速度を変化させた。
【００６７】
酸素ガスのノズル出口における線速度（Ｎｍ／ｓ）＝酸素ガスの流量（Ｎｍ3／ｓ）／ノズル出口断面積（ｍ2）    ・・・・（５）
図６は、酸素ガスのノズル出口における線速度と吸窒速度との関係を示す図である。上述したとおり、酸素ガスのノズル出口における線速度が吸窒速度に及ぼす影響は、小さいが、線速度が３００〜９００ｍ／ｓの範囲において一層低い吸窒速度が得られた。この理由は下記のように推察される。すなわち、酸素ガスのノズル出口における線速度が小さすぎる場合には、溶鋼中Ａｌと酸素との反応速度が低下し、溶鋼中Ａｌ含有率の高い状態が持続することから吸窒速度が増加する。一方、線速度が大きすぎる場合には、溶鋼の攪拌が強くなりすぎて吸窒速度が増加する。
【００６８】
したがって、酸素ガスのノズル出口における線速度は、３００〜９００ｍ／ｓの範囲とすることが好ましい。
【００６９】
（５）一貫製造工程における好ましい実施態様
本発明は転炉吹錬処理後に行うが、ＲＨ処理を含む真空脱ガス処理などの前後において実施してもよい。
【００７０】
処理装置としては、取鍋中の溶鋼に不活性ガスを吹き込む浸漬ランスおよび溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けるための酸素上吹きランスを有していればよい。
【００７１】
不活性ガス吹き込みランスのノズル形状は、鉛直下向き単孔型、Ｔ字２孔型あるいは水平４孔型ノズルなど、いずれであってもよい。ただし、吹き込みランスは取鍋の半径方向中央に近い位置に浸漬させるほどよい。浸漬位置が取鍋の縁部に接近しすぎると、均一に攪拌することが困難となるためである。
【００７２】
酸素上吹きノズルの形状は、ストレート型、ラバール型あるいは先細型など、いずれの形状であってもよい。ただし、酸素ガスの線速度は、各ノズルの最狭部の断面積を用いて計算した値を用いる。
【００７３】
また、酸素上吹きランス出口と溶鋼湯面との鉛直距離は、１〜４ｍの範囲とすることが好ましい。鉛直距離が１ｍ未満では、溶鋼のスプラッシュによりランスが損傷するおそれがある。また、同距離が４ｍを超えて大きくなると、雰囲気から巻き込まれる窒素量が増加し、吸窒抑制効果が不安定になるだけでなく、湯面における酸素ジェットの流速が小さくなり、物質移動の律速段階が溶鉄側の境膜内物質移動からガス側の境膜内物質移動に移行することになるので、本発明法の効果が充分には得られなくなる可能性がある。上吹きする酸素ガスに、酸化性粉体あるいは燃料を混合してもよい。酸化性固体や燃料を混合することによって、吸窒反応がガス側の境膜内物質移動律速となることはないからである。
【００７４】
本発明の方法では、溶鋼中のＡｌ含有率に応じて、前記（１）〜（３）式の関係を満足するように吹き込みＡｒガスの流量を調整する。ここで、溶鋼中のＡｌ含有率を求める方法としては、例えば、以下の方法を採用すればよい。第１の方法は、供給酸素ガス量の積算値から物質収支計算を行うことにより、溶鋼中のＡｌ含有率を算出する方法であり、第２の方法は、固体電解質酸素センサを用いて溶鋼中の酸素活量を測定し、その値からＡｌ含有率を計算する方法である。また、第３の方法は、酸素ガス供給量と溶鋼中Ａｌ含有率との関係を過去の実績から求めておき、これを利用する方法である。溶鋼から分析用サンプルを採取し、迅速分析により測定する方法もあるが、分析所要時間によっては測定結果の把握が遅延する場合がある。
【００７５】
なお、取鍋は大気開放の状態であっても本発明の効果は得られるが、さらに吸窒抑制の効果を高めるために、取鍋に簡易的な蓋を設けたり、あるいは大型の浸漬管を用いてもよい。取鍋内のスラグは、溶鋼表面の被覆効果を高めるために流動性の良い成分組成のものを用いることが好ましく、また、スラグ量は１０〜３０ｋｇ／ｔの範囲とすることが好ましい。スラグ量が１０ｋｇ／ｔ未満では、溶鋼の昇熱処理により生成したアルミナを充分に捕捉吸収することができなくなって、溶鋼の高い清浄度を達成することができなくなるおそれがある。一方、スラグ量が３０ｋｇ／ｔを超えて多くなると、溶鋼表面での攪拌強度が不足する場合がある。なお、脱硫などを促進するためにスラグ量を増加したりスラグの流動性を高める場合は、必要に応じて、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｉＯ2などの副原料を添加してもよい。
【００７６】
また、本発明の方法を実施するに際して各種精錬フラックスを吹き込んでもよいし、浸漬ランスの他に、さらに別のフラックス粉の吹き込み用ランスを設けてもよい。これらのいずれの場合においても、前記（１）〜（３）式の関係を満足させる必要がある。本発明の方法の実施にあたっては、酸素ガスの上吹き前に予め所定量のＡｌを溶鋼に添加しておくことが好ましい。酸素ガス上吹き中にＡｌを追加して添加することも可能ではあるが、その場合には、速やかに吹き込みＡｒガス流量を調整する必要があり、操作が煩雑化するおそれがある。
【実施例】
【００７７】
本発明の低窒素鋼の溶製方法の効果を確認するため、下記に示す鋼の溶製試験を行い、その結果を評価した。
【００７８】
転炉吹錬により粗脱炭した溶鋼約２５０ｔを取鍋に出鋼し、不活性ガス吹き込み装置と酸素ガス上吹き装置を有する取鍋精錬装置へと移送した。溶鋼深さは約４ｍである。取鍋が取鍋精錬装置に到着後、溶鋼温度を測定し、昇熱量と必要酸素ガス量を求めた。求めた酸素ガス量に基づいて必要添加Ａｌ量を計算し、溶鋼中にＡｌを一括して添加した。また、同時に、必要量のＳｉ、Ｍｎなどの合金成分も添加した。本試験においては、Ｃ：０．０５〜０．１５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３％およびＭｎ：０．３〜１．２％を含有する溶鋼を用い、さらに、ＣａＯを２〜５ｋｇ／ｔの範囲で添加した。
【００７９】
副原料を添加した後、不活性ガス吹き込み用ランスを溶鋼中に浸漬し、不活性ガスの吹き込みを開始するとともに、溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けた。酸素ガス流量は０．１４〜０．１５Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ）とした。また、溶鋼中Ａｌ含有率は、酸素ガス流量と溶鋼中Ａｌ含有率変化の過去の実績値を用いて計算し、これに応じて吹き込みガス流量を調整した。なお、吹き込み不活性ガスとしてはＡｒガスを使用した。
【００８０】
表１に、溶鋼中Ａｌ含有率にともなう吹き込みＡｒガスの流量パターン、Ａｒガスの吹き込み深さと溶鋼深さとの比（ｄ／Ｄ）、吹き付け酸素ガスのノズル出口における線速度、処理前後におけるＮ含有率、処理時間および吸窒速度を示した。
【００８１】
【表１】
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【００８２】
なお、本発明における評価基準としては、表１に示された吸窒速度が０．６ｐｐｍ／ｍｉｎ以下に抑制され、処理後のＮ含有率が３５ｐｐｍ以下に抑制されている場合を良好とした。
【００８３】
試験番号１〜９は、本発明で規定する条件を満足する本発明例についての試験であり、また、試験番号１０〜１７は、本発明で規定する範囲を満足しない比較例についての試験である。
【００８４】
試験番号１〜９の本発明例では、吸窒速度がいずれも０．６ｐｐｍ／ｍｉｎ以下に抑制され、取鍋による昇温処理後における溶鋼中Ｎ含有率は３５ｐｐｍ以下の低い値に抑えられており、良好な結果であった。
【００８５】
特に、第２発明で規定するｄ／Ｄの値が０．６以上の好まし条件をも満たす試験番号６および８、第３発明で規定するおよび酸素ガスのノズル出口における線速度が３００〜９００Ｎｍ／ｓとの好ましい条件をも満たす試験番号５、ならびにｄ／Ｄおよび酸素ガスの線速度の好ましい範囲をともに満足する試験番号１〜４および９では、試験番号７に比べて一層吸窒速度が低く抑えられており、一段とＮ含有率の低い良好な低窒素鋼が得られた。
【００８６】
これらに対して、吹き込みＡｒガスの流量が前記（２）式および（３）式の関係を満足しない試験番号１０、１２、１３、および１７、前記（１）式および（２）式の関係を満足しない試験番号１１、ならびに前記（１）〜（３）式の関係のいずれか１つを満たさない試験番号１４〜１６では、いずれも吸窒速度が抑制されずに高い吸窒速度となり、処理後のＮ含有率も３５ｍｍｐを超えて劣った結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明の方法によれば、Ａｌを含有する溶鋼に大気圧下で不活性ガスを吹き込みつつ、溶鋼表面に酸素ガスを吹き付けて昇熱させる取鍋処理において、溶鋼中のＡｌ含有率に応じて溶鋼に吹き込む不活性ガス流量を調整することにより、溶鋼の吸窒反応を抑制し、低窒素鋼を溶製方法することができる。したがって、本発明の方法は、大気からのＮの侵入を防止するための精錬装置の高い気密性を必要とせず、生産性を確保しながら、溶製コストおよび設備コストを低減できる低窒素鋼の製造方法として、精錬技術分野において広範に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】Ａｒガス流量一定（０．０１６Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ））の条件下で酸素ガスを上吹きした場合の各成分含有率の推移を示す図である。
【図２】Ａｒガス流量一定（０．００６および０．０１６Ｎｍ3／（ｍｉｎ・ｔ））の条件下ならびにＡｒガス流量を鋼中Ａｌ含有率に応じて変化させた条件下で酸素ガスを上吹きした場合のＮ含有率の推移を示す図である。
【図３】吸窒速度が１ｐｐｍ／ｍｉｎ以上であった場合の溶鋼中Ａｌ含有率と吹込みＡｒガス流量との関係例を示す図である。
【図４】吸窒速度を１ｐｐｍ／ｍｉｎ未満に抑制することができた場合の溶鋼中Ａｌ含有率と吹込みＡｒガス流量との関係例を示す図である。
【図５】不活性ガスの吹込み深さ（ｄ）と溶鋼深さ（Ｄ）との比の値と吸窒速度との関係を示す図である。
【図６】酸素ガスのノズル出口における線速度と吸窒速度との関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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