(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一枚のスパッタリングターゲット材のスパッタリングに使用される部分に、摩擦撹拌処理を行って組織改変処理を施すことを特徴するスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項２】
スパッタリングターゲット材は、アルミニウム系合金である請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項３】
前記アルミニウム系合金は、炭素を含有する請求項２に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項４】
ニッケル、コバルト、鉄のいずれか一種以上の元素を含む請求項２又は請求項３に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項５】
スパッタリングターゲット材が焼結材又は鋳造材である請求項１〜請求項４いずれか一項に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
プローブの一回転あたりの移動距離を０．４５ｍｍ〜１．４０ｍｍとする摩擦撹拌処理を行うスパッタリングターゲット材の製造方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスパッタリングターゲット材（以下、単にターゲット材と称する場合もある）に関し、特に、スパッタリング時に生じるアーキング現象やスプラッシュ現象を抑制されたアルミニウム系合金のスパッタリングターゲット材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＦＰＤ（Ｆｌａｔ  Ｐａｎｅｌ  Ｄｉｓｐｌａｙ）、記録媒体、半導体デバイス等の分野においては、スパッタリングターゲット材が使用されている。また、ＦＰＤ分野では、画面の大型化に伴いスパッタリングターゲット材自体の大型化が進行している。【０００３】
各分野で使用されるスパッタリングターゲット材は、様々な組成材質のものが知られているが、スパッタリング時におけるターゲット材特性として、アーキング現象やスプラッシュ現象を生じないことが、その組成の相違に関わらず要求される。【０００４】
このアーキング現象とは、スパッタリング時に生じる異常放電のことをいい、このアーキング現象が生じるとスパッタリングによる安定した薄膜形成を阻害する。また、スプラッシュ現象とは、スパッタリング時にターゲット材から発生する異常飛沫が基板等に付着することをいい、この異常飛沫は通常のスパッタ粒子に比べて大きなものであるため、基材に付着した場合、均一な薄膜形成を阻害し、例えば、配線間のショートや断線等を生じさせる原因となる。【０００５】
このようなアーキング現象やスプラッシュ現象を抑制するためには、スパッタリングターゲット材の組織を微細化し、均質化することが行われている。空孔などの欠陥がなく、均質で、微細な組織のターゲット材であれば、スパッタリング時におけるアーキング現象やスプラッシュ現象が抑制され、より高い成膜速度も実現できるのである。【０００６】
ところで、スパッタリングターゲット材の製造方法としては、一般的には溶解鋳造法や粉末冶金法が採用されている。そして、均質で、微細な組織のターゲット材を得るためには、通常、ターゲット材の製造方法を改善することにより対応しているのが現状である。【０００７】
しかしながら、ターゲット材の組成は多種多様であり、また、近年の大型化対応のため、ターゲット材の製造方法の工夫による組織改変だけでは、アーキング現象やスプラッシュ現象を十分に抑制できない場合が生じ始めてきた。例えば、スパッタリングターゲット材の材質が複合材料のようなものである場合、製造方法での改善対応だけでは、母材中の分散粒子を均一に且つ微細に分散させることが十分に満足できるレベルまで実現できないこともある（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−３２５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、以上のような事情を背景になされたものであり、スパッタリング時におけるアーキング現象やスプラッシュ現象を極力生じないように、均質且つ微細な組織に改変したスパッタリングターゲット材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明は、スパッタリングターゲット材のスパッタリングに使用される部分に、摩擦撹拌処理を行ったことを特徴とするものとした。本発明における摩擦撹拌処理とは、摩擦撹拌溶接（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）法を利用した組織改変処理のことをいう。具体的には、ターゲット材のスパッタリングに使用される部分に、ターゲット材の材質よりも硬い材質のプローブを当接し、プローブと該部分との間に相対的な循環運動（例えば、プローブを回転させながら移動する運動）を生じさせ、発生した摩擦熱により当該部分に塑性流動を生じさせるのである。この摩擦撹拌処理により塑性流動がされた部分の組織は、処理前よりも均質で且つ微細なものとなる。その結果、本発明に係るスパッタリングターゲット材であれば、スパッタリング時のアーキング現象及びスプラッシュ現象を確実に抑制できるようになる。【００１０】
より具体的な摩擦攪拌処理条件としては、プローブの一回転あたりの移動距離を０．４５ｍｍ〜１．４０ｍｍとすることが好ましい。０．４５ｍｍ／回転未満であると、ばりやピンホールが発生しやすくなるととともに、生産性も低下することとなる。また、１．４０ｍｍ／回転を超えると、同様にばりやピンホールが発生しやすくなる傾向が強くなり、場合よってはプローブ自体が折れて破損することや摩擦攪拌処理機用モータに負荷がかかり焼損する場合がある。この摩擦攪拌処理によりスパッタリングターゲット材に、ばりやピンホールが発生してしまうと、スパッタリング時のアーキング現象やスプラッシュ現象が発生し易くなり、本発明の摩擦攪拌処理の効果が打ち消されることになる。加えて、この摩擦攪拌処理後のターゲット材には、必要に応じて焼鈍処理を行うことも好ましい。この焼鈍処理を行うと、ターゲット材の組織をより均一なものにすることができるうえ、内部応力も緩和されるためバッキングプレートなどへのボンディング時の反りも抑制されるからである。この焼鈍処理の条件、例えば、焼鈍温度や処理時間は、ターゲット材の材質を考慮して適宜調整することができる。【００１１】
また、本発明における摩擦撹拌処理は、スパッタリングターゲット材の材質、特にその製造方法の材質には全く左右されないため、ターゲット材が焼結材であっても、鋳造材であっても、アーキング現象及びスプラッシュ現象を確実に抑制できるものとなる。【００１２】
本発明における摩擦撹拌処理はアルミニウム系合金のターゲット材に適用することが好ましく、更には、炭素を含有するアルミニウム系合金のターゲット材に適用することが望ましいものである。近年、液晶ディスプレイの配線材料として注目され、大面積の大型ターゲット材として市場に出回っているアルミニウム系合金のスパッタリングターゲット材は、ターゲット材の基本的な特性であるアーキング現象やスプラッシュ現象の抑制を厳しく要求されている。本発明のスパッタリングターゲット材であれば、アルミニウム系合金のターゲット材であっても、アーキング現象やスプラッシュ現象を十分に抑制でき、安定したスパッタリングが可能となる。また、炭素を含有するアルミニウム系合金は粒子分散型の複合材料ともいえ、このようなターゲット材の組織を均質且つ微細にすることは容易ではないため、アーキング現象やスプラッシュ現象を実用上満足できるレベルにまで抑制することが困難とされる傾向がある。しかし、本発明の摩擦撹拌処理を行うことで、炭素を含有したアルミニウム系合金のターゲット材であっても、アーキング現象やスプラッシュ現象が十分に抑制できる。【００１３】
また、本発明は、ニッケル、コバルト、鉄のいずれか一種以上の元素を含むアルミニウム系合金のスパッタリングターゲット材であっても、アーキング現象やスプラッシュ現象を確実に抑制することが可能となる。このような組成のアルミニウム系合金のターゲット材は、ＩＴＯ膜に直接オーミック接合できる薄膜を形成でき、シリコン上に薄膜を直接形成しても、シリコンとアルミニウムの相互拡散が生じず、比抵抗が低く、耐熱性に優れた配線を形成できるものである。ところが、このような組成のアルミニウム系合金のスパッタリングターゲット材は、炭化物や金属間化合物がアルミニウム母相中に分散した組織となることが知られているが、本発明のスパッタリングターゲット材であれば、この炭化物や金属間化合物が均質且つ微細にアルミニウム母相中に分散しているので、アーキング現象やスプラッシュ現象を生じにくくなる。このようなアルミニウム系合金としては、例えば、アルミニウム−炭素−ニッケル合金、アルミニウム−炭素−ニッケル−コバルト合金などが挙げられる。また、その組成としては、ニッケル、コバルト、鉄のうち少なくとも一種以上の元素を０．５〜７．０ａｔ％と、炭素を０．１〜３．０ａｔ％とを含有し、残部がアルミニウムとすることができる。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、本発明に係るスパッタリングターゲット材は、その組成や大きさ、製造方法による材質の相違などに関わらず、スパッタリングに使用される部分が均質且つ微細な組織となっているので、スパッタリング時のアーキング現象やスプラッシュ現象を確実に抑制できる。そして、本発明は、大面積化の進行する液晶ディスプレイに使用されるアルミニウム系合金のスパッタリングターゲット材に特に有効なものである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】摩擦撹拌処理を示す概略図。
【図２】比較例のターゲット材表面のＳＥＭ観察写真（５００倍）。
【図３】比較例のターゲット材表面のＳＥＭ観察写真（５００倍）。
【図４】実施例のターゲット材表面のＳＥＭ観察写真（５００倍）。
【図５】実施例のターゲット材表面のＳＥＭ観察写真（５００倍）。
【図６】スターロッドの断面概略図。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の好ましい実施形態について、実施例及び比較例に基づき説明する。【００１７】
実施例：本実施例及び比較例のターゲット材は、以下のようにして製造した炭素を含有するアルミニウム系合金である。まず、カーボンルツボ（純度９９．９％）に、純度９９．９９％のアルミニウムを投入して、１６００〜２５００℃の温度範囲内に加熱してアルミニウムを溶解した。このカーボンルツボによるアルミニウムの溶解は、アルゴンガス雰囲気中で雰囲気圧力は大気圧として行った。この溶解温度で約５分間保持し、カーボンルツボ内にアルミニウム−炭素合金を生成した後、その溶湯を炭素鋳型に投入して、放置することにより自然冷却して鋳造した。【００１８】
この炭素鋳型に鋳造したアルミニウム−炭素合金の鋳塊を取り出し、純度９９．９９％のアルミニウムとニッケルとを所定量加えて、再溶解用のカーボンルツボに投入して、８００℃に加熱することで再溶解し、約１分間撹拌を行った。この再溶解も、アルゴンガス雰囲気中で、雰囲気圧力は大気圧にして行った。撹拌後、溶湯を銅水冷鋳型に鋳込むことにより、板形状の鋳塊を得た。さらに、この鋳塊を圧延機により、厚さ２０ｍｍ、幅４００mm×長さ６００mmの板状ターゲット材を形成した。【００１９】
そして、この実施例のターゲット材は、上述のようにして製造したターゲット材の片面側に対し、摩擦撹拌処理を行った。摩擦撹拌処理は、図１に示すように、市販の摩擦撹拌接合装置のスターロッド１をターゲット材Ｔの上部に直接配置して行った。このスターロッド１の先端部２（鋼製）を所定の回転速度及び送り速度に設定し、ターゲット材Ｔのほぼ全面を渡って移動させた。【００２０】
この摩擦攪拌処理について具体的に説明すると、まず、スターロッドは、図６に示す断面寸法のものを使用した。そして、スターロッド１を５００ｒｐｍの回転速度で、３００ｍｍ／ｍｉｎ（０．６ｍｍ／回転）の移動速度になるように制御した。また、スターロッド１の先端は、深さ１２ｍｍ程度、ターゲット材中に進入した状態とした。片面側のほぼ全面を摩擦撹拌処理した後、ターゲット材を反転して、未処理側の面についても同じ条件で摩擦撹拌処理を行った。この結果、実施例のターゲット材は、ほぼ全体に摩擦撹拌処理がされ、厚み方向に関しても、全厚みに渡って摩擦撹拌処理がされた状態となっていた。実施例の比較として、ＦＳＷ処理を行っていないターゲット材を比較例として用いた。【００２１】
上記した実施例及び比較例のターゲット材について、その表面のＳＥＭ観察、表面粗度測定、アーキング特性、スプラッシュ特性について調査を行った。【００２２】
図２及び図３には比較例のＳＥＭ観察、図４及び図５には実施例のＳＥＭ観察の結果を示している。図２で示す比較例では、針状の黒っぽい析出物が見受けられるが、この析出物は炭化物であるＡｌ４Ｃ３であった（図２写真の中央に見える黒い針状析出物、長さ約５０μｍ）。また、図２及び図３で白い斑点状に見える部分は、金属間化合物であるＡｌ３Ｎｉの析出物であったが、図３に示すように、このＡｌ３Ｎｉの析出物は縞状に分布している状態のところが多数箇所観察された。一方、図４及び図５の実施例の場合、炭化物であるＡｌ４Ｃ３は、図２で見られたような比較的大きな状態の析出物としては観察されず、全体的に均等に分散している状態として観察された。また、金属間化合物であるＡｌ３Ｎｉは、比較例のように縞状に分布している状態は殆ど確認されなく、全体的にほぼ均等に分散している状態が確認された。【００２３】
次に、アーキング特性の結果について説明する。このアーキング特性は、上記した板状のターゲット材から円板（直径２０３．２ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）のスパッタリングターゲットを切り出し、市販のスパッタリングリング装置（トッキ株式会社製  ＭＳＬ−４６４）に装着して、投入電力１２Ｗ／ｃｍ２で、所定時間スパッタリングを行い、そのスパッタ処理中に該装置がカウントした異常放電回数によって調べた。その結果、比較例の場合、３．５ｈｒのスパッタ時間中４４４７回の異常放電が発生した。一方、実施例の場合、３．５ｈｒのスパッタ時間中２５０回しか異常放電は発生しなかった。【００２４】
最後に、スプラッシュ特性の結果について説明する。上記アーキング特性の場合と同様な条件で、１時間のスパッタリングを行い、ガラス基板上にＡｌ−Ｎｉ−Ｃ合金薄膜を形成した。その後、その薄膜表面を観察することにより、１０μｍ以上のスプラッシュ（異常飛沫）が存在しているかを調査した。その結果、比較例のターゲット材では多数の異常飛沫が確認されたが、実施例では１０μｍ以上の異常飛沫は全く確認されなかった。
【図１】
0004549347.tif 000002
【図２】
0004549347.tif 000003
【図３】
0004549347.tif 000004
【図４】
0004549347.tif 000005
【図５】
0004549347.tif 000006
【図６】
0004549347.tif 000007