(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内容物を充填した容器に蓋をした後、容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリーク検知方法であって、
前記容器内に、予め、１〜２０体積％の濃度のヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガスを封入した後、前記容器と蓋との接合部を密封して密封容器を形成し、
次いで、前記密封容器の、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの鉛直方向上方から、前記容器と蓋との接合部を包囲するように着脱自在な検知ヘッドを装着し、
次いで、前記検知ヘッドと前記容器及び蓋とが形成する、前記容器と蓋との接合部を含む空間の気密性を確保した後、リーク検知器によって、前記容器と蓋との接合部のヘリウムのリークを検知することを特徴とする密封容器のリーク検知方法。
【請求項２】
前記内容物を充填した容器が、金属ナトリウムを充填したステンレス製缶である請求項１に記載の密封容器のリーク検知方法。
【請求項３】
前記容器と蓋との接合部を含む空間の気密性を確保する手段が、前記密封容器を、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いた場合において、前記容器の周壁に沿って鉛直方向の上下方向に移動する押圧部材の上方向への移動によってＯ−リングを前記容器の周壁に押圧することによるものである請求項１又は２に記載の密封容器のリーク検知方法。
【請求項４】
内容物を充填した容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリーク検知装置であって、
前記密封容器の、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの鉛直方向上方から、前記容器と蓋との接合部を包囲するように着脱自在で、かつ前記容器及び前記蓋との間で前記容器と蓋との接合部を含む空間を形成するとともにこの空間の気密性を確保し得る検知ヘッドと、
前記検知ヘッド、前記容器及び前記蓋が形成する、前記容器と蓋との接合部を含む空間の気密性を確保した後、前記容器と蓋との接合部のヘリウムのリークを検知するリーク検知器とを備えてなることを特徴とする密封容器のリーク検知装置。
【請求項５】
前記検知ヘッドが、蓋体、外壁及び内壁からなるヘッド本体と、前記密封容器を、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いた場合において、前記ヘッド本体の前記外壁及び前記内壁間を摺動するとともに容器の周壁に沿って鉛直方向の上下方向に移動する押圧部材と、この押圧部材の鉛直方向の上方向への移動によって前記容器の周壁に押圧されるＯ−リングとから構成されてなる請求項４に記載の密封容器のリーク検知装置。
【請求項６】
前記内容物を充填した容器が、金属ナトリウムを充填したステンレス製缶である請求項４又は５に記載の密封容器のリーク検知装置。
【請求項７】
前記密封容器を、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いた場合において、前記押圧部材が、その鉛直方向の下方端部に、その鉛直方向の上方向への移動によって前記Ｏ−リングを前記容器の周壁に押圧することが可能な、前記容器の周壁側に傾斜したスロープを有する突起部を備えてなる請求項５に記載の密封容器のリーク検知装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、密封容器のリーク検知方法及びリーク検知装置に関する。さらに詳しくは、内容物を充填した容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリークを連続的かつ確実に検知することができ、検査コストの低減化を図ることが可能な、特に、ナトリウム−硫黄電池に用いられる金属ナトリウムを充填したカートリッジのリーク検査に好適なリーク検知方法、並びに、密封容器に対する着脱が容易で、確実なリーク検査を簡易に実現し得るとともに、密封容器のリーク検査のライン化、延いては検査コストの低減化を図ることが可能なリーク検知装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
内容物を充填した容器、例えば、ナトリウム−硫黄電池に用いられる金属ナトリウムを充填したカートリッジは、充填された金属ナトリウムの酸化等による品質の低下を防止するため、また、金属ナトリウムが危険物であることから酸化、大気中の水分との反応による発火等の災害を防止するため、ステンレス製容器に金属ナトリウムを充填した後、蓋をし、容器と蓋との接合部をレーザー溶接によって密封して、金属ナトリウムを外界から隔絶した密封容器としている。この接合部に欠陥（孔）があり、密封が不完全で容器内と外界とが導通（リーク）している場合、外界に存在する酸素等の影響により、充填された金属ナトリウムの品質を確保することができないため、また、火災等の災害が発生する恐れがあるため、接合部の欠陥（孔）の有無を検査する、いわゆるリーク検査を行う必要がある。
【０００３】
図２（イ）に示すように、従来、このようなリーク検査は、ヘリウムガス導入配管３１及び真空ポンプ３２を備えた検査装置３０内に、金属ナトリウムを充填して蓋をし、その接合部を溶接したステンレス製密封容器４０を入れ、真空ポンプ３２を稼動し、真空引きした後、ヘリウム導入配管３１のバルブを開き、ヘリウムガスを装置３０内に導入し、次いで、図２（ロ）に示すように、ステンレス密封容器４０をヘリウムリーク検知機５０と連結した検査容器６０に入れ、ヘリウムリーク検知器５０によって、ヘリウムガスの検知を行っていた。
【０００４】
この方法は、容器４０の接合部に欠陥（孔）があり、密封が不完全で容器４０内と装置３０とが導通（リーク）している場合、ヘリウムガスは容器４０内に残存し、ヘリウムリーク検知器５０によってヘリウムガスの存在が検知されることにより、接合部に欠陥（孔）があることを知ることができるものである。従って、この方法は、欠陥品を確実に識別して排除することによって、容器の内容物である金属ナトリウムの品質を保持しつつ安全に保管することができるため、特別な設備（例えば、容器を外界と隔絶するべく窒素ガスの充填した場所に保管する等）が不要となり、保管コストを低減するという面で相応の効果を発揮するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この検知方法は、検知対象が、個々の円筒状の密封容器であり、容器を一個ずつ検知装置に入れ、その都度ヘリウムガスを装置内に導入して検知し、検知終了後容器を装置から取り出すという煩瑣な操作を繰り返さなければならず、連続して検知することは極めて困難であった。また、複数の容器をまとめて（１ロットとして）装置内に入れ、検知をすると、リークが検知された場合、たとい一個の容器がリークをしていたとしても、ロット全体を不合格品として処理しなければならず、検査コストが上昇するという問題があった。
【０００６】
本発明は、上述の問題に鑑みなされたもので、内容物を充填した容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリークを連続的かつ確実に検知することができ、検査コストの低減化を図ることが可能な、特に、ナトリウム−硫黄電池に用いられる金属ナトリウムを充填したカートリッジのリーク検査に好適なリーク検知方法、並びに、密封容器に対する着脱が容易で、確実なリーク検査を簡易に実現し得るとともに、密封容器のリーク検査のライン化、延いては検査コストの低減化を図ることが可能なリーク検知装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述の課題を解決すべく鋭意研究した結果、容器内に予め所定濃度のヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガスを封入して密封容器を形成し、密封容器の、上記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの鉛直方向上方から、容器と蓋との接合部を包囲するように着脱自在な検知ヘッドを装着し、検知ヘッドと容器及び蓋とが形成する接合部を含む空間の気密性を確保した後、リーク検知器によって、接合部のヘリウムのリークを検知することにより、上記目的を達成することができることを知見し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下の密封容器のリーク検知方法及びリーク検知装置を提供するものである。
【０００８】
［１］  内容物を充填した容器に蓋をした後、容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリーク検知方法であって、前記容器内に、予め、１〜２０体積％の濃度のヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガスを封入した後、前記容器と蓋との接合部を密封して密封容器を形成し、次いで、前記密封容器の、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの鉛直方向上方から、前記容器と蓋との接合部を包囲するように着脱自在な検知ヘッドを装着し、次いで、前記検知ヘッドと前記容器及び蓋とが形成する、前記容器と蓋との接合部を含む空間の気密性を確保した後、リーク検知器によって、前記容器と蓋との接合部のヘリウムのリークを検知することを特徴とする密封容器のリーク検知方法。
【０００９】
［２］  前記内容物を充填した容器が、金属ナトリウムを充填したステンレス製缶である前記［１］に記載の密封容器のリーク検知方法。
【００１１】
［３］  前記容器と蓋との接合部を含む空間の気密性を確保する手段が、前記密封容器を、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いた場合において、前記容器の周壁に沿って鉛直方向の上下方向に移動する密封部材の上方向への移動によってＯ−リングを前記容器の周壁に押圧することによるものである前記［１］又は［２］に記載の密封容器のリーク検知方法。
【００１２】
［４］  内容物を充填した容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリーク検知装置であって、前記密封容器の、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの鉛直方向上方から、前記容器と蓋との接合部を包囲するように着脱自在で、かつ前記容器及び前記蓋との間で前記容器と蓋との接合部を含む空間を形成するとともにこの空間の気密性を確保し得る検知ヘッドと、前記検知ヘッド、前記容器及び前記蓋が形成する、前記容器と蓋との接合部を含む空間の気密性を確保した後、前記容器と蓋との接合部のヘリウムのリークを検知するリーク検知器とを備えてなることを特徴とする密封容器のリーク検知装置。
【００１３】
［５］  前記検知ヘッドが、蓋体、外壁及び内壁からなるヘッド本体と、前記密封容器を、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いた場合において、前記ヘッド本体の前記外壁及び前記内壁間を摺動するとともに容器の周壁に沿って鉛直方向の上下方向に移動する押圧部材と、この押圧部材の鉛直方向の上方向への移動によって前記容器の周壁に押圧されるＯ−リングとから構成されてなる前記［４］に記載の密封容器のリーク検知装置。
【００１４】
［６］  前記内容物を充填した容器が、金属ナトリウムを充填したステンレス製缶である前記［４］又は［５］に記載の密封容器のリーク検知装置。
【００１６】
［７］  前記密封容器を、前記容器の底部を鉛直方向下向きにして置いた場合において、前記押圧部材が、その鉛直方向の下方端部に、その鉛直方向の上方向への移動によって前記Ｏ−リングを前記容器の周壁に押圧することが可能な、前記容器の周壁側に傾斜したスロープを有する突起部を備えてなる前記［５］に記載の密封容器のリーク検知装置。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しつつ具体的に説明する。
図１（イ）に示すように、本発明の密封容器のリーク検知方法は、内容物１を充填した容器２に蓋３をした後、容器２と蓋３との接合部４を密封してなる密封容器５のリーク検知方法であって、容器２内に、予め、１〜２０体積％、好ましくは、１〜１０体積％の濃度のヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガス６を封入した後、容器２と蓋３との接合部４を密封して密封容器５を形成し、次いで、図１（ロ）に示すように、密封容器５の、容器２の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの鉛直方向上方から、容器２と蓋３との接合部４を包囲するように着脱自在な検知ヘッド１０を装着し、次いで、検知ヘッド１０と容器２及び蓋３とが形成する、容器２と蓋３との接合部４を含む空間７の気密性を確保した後、リーク検知器２０によって、容器２と蓋３との接合部４のヘリウムのリークを検知することを特徴とする。以下、本明細書において、「上方」又は「上方向」というときは、密封容器５の、容器２の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの、「鉛直方向上方」又は「鉛直方向の（における）上方向」を意味する。また、「下方」又は「下方向」というときは、密封容器５の、容器２の底部を鉛直方向下向きにして置いたときの、「鉛直方向下方」又は「鉛直方向の（における）下方向」を意味する。
【００１８】
ここで、内容物１を充填した容器２としては特に制限はないが、例えば、内容物の品質の保持及び安全性が重要なファクターを占める、ナトリウム−硫黄電池に用いられる金属ナトリウムを充填したステンレス製缶等を好適例として挙げることができる。
【００１９】
また、容器２と蓋３との接合部４を密封する手段としても特に制限はないが、例えば、レーザー溶接、電子ビーム溶接、ＴＩＧ溶接（タングステン電極による溶接）等によるものを挙げることができる。
【００２０】
また、ヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガス６の、ヘリウムガス濃度は１〜２０体積％であり、２０体積％を超えると、コスト高となり、１体積％未満であると、大気中に含まれるヘリウムとの差が小さくなり、誤検知し易くなる。
【００２１】
また、本発明に用いられる検知ヘッド１０としては、密封容器５の上方から容器２と蓋３との接合部４を包囲するように着脱自在で、かつ容器２及び蓋３との間で容器２と蓋３との接合部４を含む空間７を形成するとともにこの空間７の気密性を確保し得るものであれば特に制限はないが、好適例については後述する。
【００２２】
また、容器２と蓋３との接合部４を含む空間７の気密性を確保する手段としては特に制限はないが、例えば、容器２の周壁に沿って上下方向に移動する、例えば、円筒状の押圧部材１２の上方向への移動によってＯ−リング１３を容器２の周壁に押圧することによるものを挙げることができる。この場合、後述するように、押圧部材１２としては容器２の周壁側に傾斜したスロープを有する、例えば、環状の突起部１４を備えたものとすることが好ましい。ここで、押圧部材１２の上下方向の移動は、ネジ締め等の方法もあるが、空気シリンダーの原理を利用した方法が好ましい。
【００２３】
Ｏ−リング１３の材質としては、例えば、バイトン（デュポン  パフォーマンス  エラストマー社の登録商標）又はシリコーンが、耐熱性、耐摩耗性の点から好ましい。
【００２４】
また、容器２と蓋３との接合部４の、ヘリウムのリークを検知するリーク検知器２０としては、検査時間を短縮する目的で、検知ヘッド内の空気を真空引きできる、真空ポンプを内蔵した構成のものを挙げることができる。
【００２５】
このように構成することによって、密封容器５には、予め、特定の濃度のヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガス６が封入されているため、密封容器５の上方から容器２と蓋３との接合部４を包囲するように着脱自在な検知ヘッド１０を装着し、次いで、検知ヘッド１０と容器２及び蓋３とが形成する、容器２と蓋３との接合部４を含む空間７の気密性を確保するだけで、空間７はヘリウムガスの導入や真空ポンプによる真空引きを必要とすることがなく、直ちにリーク検知器２０によって、容器２と蓋３との接合部４のリークを検知することができる。また、検知ヘッド１０は、密封容器５に対して上方から着脱自在であるため、例えば、複数の密封容器５をライン状に並べておき、連続的に検知をする（ライン化する）ことができる。従って、本発明によれば、密封容器５のリークを連続的かつ確実に検知することができ、検査コストの低減化を図ることができる。
【００２６】
図１（ロ）に示すように、本発明の密封容器のリーク検知装置は、内容物１を充填した容器２と蓋３との接合部４を密封してなる密封容器５のリーク検知装置であって、密封容器５の上方から容器２と蓋３との接合部４を包囲するように、かつ容器２及び蓋３との間で容器２と蓋３との接合部４を含む空間７を形成するとともにこの空間７の気密性を確保し得る、着脱自在な検知ヘッド１０と、検知ヘッド１０、容器２及び蓋３が形成する、容器２と蓋３との接合部４を含む空間７の気密性を確保した後、容器２と蓋３との接合部４のリークを検知するリーク検知器２０とを備えてなることを特徴とする。
【００２７】
ここで、検知ヘッド１０としては、前述のように、密封容器５の上方から容器２と蓋３との接合部４を包囲するように着脱自在で、かつ容器２及び蓋３との間で容器２と蓋３との接合部４を含む空間７を形成するとともにこの空間７の気密性を確保し得るものであれば特に制限はないが、蓋体１１ａ、外壁１１ｂ及び内壁１１ｃからなるヘッド本体１１と、ヘッド本体１１の外壁１１ｂ及び内壁１１ｃ間を摺動するとともに容器２の周壁に沿って上下方向に移動する、例えば、円筒状の押圧部材１２と、この押圧部材１２の上方向への移動によって容器２の周壁に押圧されるＯ−リング１３とから構成され、かつリーク検知器２０が、前述のように構成されてなるものを好適例として挙げることができる。
【００２８】
また、押圧部材１２は、その下方端部に、その上方向への移動によってＯ−リング１３を容器２の周壁に押圧することが可能な、容器２の周壁側に傾斜したスロープを有する、例えば、環状の突起部１４を備えたものとすることが、Ｏ−リング１３の変形による容器２の周壁に対する押圧力とともに、押圧部材１２の上方向への移動によってＯ−リング１３を容器２の周壁側に押圧する分力を発生させ、押圧部材１２の突起部１４、Ｏ−リング１３及び内壁１１ｃとによって容器２の周壁との間に確実な気密性を得ることができるため好ましい。
【００２９】
また、内容物１を充填した容器２としては前述のものを好適例として挙げることができる。
【００３０】
また、容器２と蓋３との接合部４を密封する手段としては前述のものを挙げることができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によって、内容物を充填した容器と蓋との接合部を密封してなる密封容器のリークを連続的かつ確実に検知することができ、検査コストの低減化を図ることが可能な、特に、ナトリウム−硫黄電池に用いられる金属ナトリウムを充填したカートリッジのリーク検査に好適なリーク検知方法、並びに、密封容器に対する着脱が容易で、確実なリーク検査を簡易に実現し得るとともに、密封容器のリーク検査のライン化、延いては検査コストの低減化を図ることが可能なリーク検知装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の密封容器のリーク検知方法に用いられる密封容器及び検知装置を模式的に示す断面説明図である。
【図２】  従来の密封容器のリーク検知方法に用いられる密封容器及び検知装置を模式的に示す断面説明図である。
【符号の説明】
１…内容物(金属ナトリウム)、２…容器、３…蓋、４…接合部、５…密封容器、６…特定の濃度のヘリウムガスを混入した窒素ガス又はアルゴンガス、７…検知ヘッド、容器及び蓋が形成する、接合部を含む空間、１０…検知ヘッド、１１…検知ヘッド本体、１１ａ…蓋体、１１ｂ…外壁、１１ｃ…内壁、１２…押圧部材、１３…Ｏ−リング、１４…突起部、２０…リーク検知器、３０…検査装置、３１…ヘリウム導入配管、３２…真空ポンプ、４０…ステンレス製密封容器、５０…ヘリウムリーク検知器、６０… 検査容器。
【図１】
0004404472.tif 000002
【図２】
0004404472.tif 000003