(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状の封止用成形材料を、加熱造粒後、振動冷却して製造する、顆粒状封止用成形材料の製造方法であって、前記振動冷却を三次元運動可能な冷却槽を有する振動冷却装置を用いて行い、かつ、前記冷却槽が内部中央位置に突起を有することを特徴とする顆粒状封止用成形材料の製造方法。
【請求項２】
突起が円柱状又は円錐状である請求項１記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法。
【請求項３】
冷却槽が弾性体を介して支持されている請求項１または２に記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法。
【請求項４】
弾性体がコイル状バネである請求項３記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法。
【請求項５】
振動冷却装置が回転方向及び／又は回転数を変更可能な振動源を有する請求項１〜４のいずれかに記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法。
【請求項６】
振動源が振動モータである請求項５記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置等の電子部品装置の素子封止に特に好適な、生産性及び歩留りの高い顆粒状封止用成形材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、半導体装置等の電子部品装置においては、トランジスタ、ＩＣ等の素子を外部環境から保護し、基板への実装を容易なものとすることを目的として、素子の封止が行われている。この素子封止の分野では、生産性、コスト等の面から樹脂封止が主流となり、熱硬化性樹脂を用いた封止用成形材料が広く用いられている。特に粉末状の封止用成形材料を使用したトランスファ成形法は、経済性と生産性に優れており、大量生産に好適とされている。
粉末状の封止用成形材料は、通常、ヘンシェルミキサ、レディゲミキサ等の混合機を用いて各種原材料を混合した後、加熱ロール、連続ニーダ、押出機等により混練し、シート状に引き伸ばして冷却、粉砕して、粉顆粒状に、いわゆる粉末状に製造される。
粉末状の封止用成形材料を用いてトランスファ成形を行う場合、封止用成形材料中の微粒子が飛散して作業環境を悪化させると共に、トランスファ成形機の摺動部やセンサ部等に付着して設備の安定運転を阻害する要因となっている。これは前述したように、封止用成形材料の製造過程で粉砕操作を行っているため粒度分布が広く、微細な粒子を含む粉体となるためである。また、封止用成形材料の粒子の形状は、角張ったものが多いため、ハンドリング中に粒子同士が擦れる等してさらに微粒子を発生しやすい。
【０００３】
粉末状の封止用成形材料は、顧客の要求の応じた重量及び寸法の円柱状のタブレットに打錠成形されることが多い。タブレットを用いてトランスファ成形を行う場合においても、タブレット表面にはわずかな微粒子が付着しており、これが粉末状の封止用成形材料をそのまま用いた場合と同様に飛散して作業環境を悪化させる原因となっている。これを防止するために、タブレット成形後にドライエアを吹き付ける等の方法で、タブレット表面に付着した微粒子の除去を行ってもタブレットの運搬中に振動が加わることにより、タブレット同士がぶつかり合ったり、擦れ合ったりすることにより新たな微粒子が発生し、さらにタブレットの割れ、欠けが発生して、トランスファ成形時のボイドの発生や未充填等につながるおそれがあった。
また、タブレットを用いてトランスファ成形を行う場合、使用する封止用成形材料の種類が同一であっても、異なるパッケージサイズに対応するために、タブレット重量、サイズを最適化する必要があり、種々のサイズのタブレットによる在庫管理の煩雑化や、タブレット打錠コスト上昇の要因となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記の問題点を解決するために、最近では、従来の粉末状の封止用樹脂成形材料と比較して微粒子量の少ない、顆粒状封止用成形材料が上市されてきている。顆粒状封止用成形材料は、粉末状の封止用樹脂成形材料を攪拌槽内に供給して、攪拌しながら加熱し溶融造粒する方法、流動型、遠心型、振動型等の熱源を有する乾燥機を使用して造粒する方法などで造粒処理を行い、その後、攪拌槽への加熱を停止したり、乾燥機の熱源を停止する等して、冷却操作を行い、製造される。
【０００５】
しかしながら、これら従来の冷却操作は、造粒操作を行う攪拌槽内、乾燥機内にて連続的に行うため、冷却が完了し排出するまでは、次の造粒操作に入ることができず、この冷却操作を行う時間分生産性に劣る欠点があった。また、この欠点を回避するために冷却操作を行わずに、または冷却操作の途中でバット等に排出して放置冷却すると、排出直後の粒子は冷却が不十分なため、成形材料の加熱溶融時の接着性のために造粒物の一部が凝集して塊となり、この凝集塊を除去するために、顆粒状封止用成形材料の歩留りが低下する問題があった。
本発明はかかる状況に鑑みなされたもので、生産性及び歩留りの高い顆粒状封止用成形材料の製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明者らは上記の課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、粉末状の封止用成形材料を、加熱造粒後、振動冷却装置を用いて冷却して顆粒状封止用成形材料を製造することにより上記の目的を達成しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、（１）粉末状の封止用成形材料を、加熱造粒後、振動冷却して製造する、顆粒状封止用成形材料の製造方法であって、前記振動冷却を三次元運動可能な冷却槽を有する振動冷却装置を用いて行い、かつ、前記冷却槽が内部中央位置に突起を有することを特徴とする顆粒状封止用成形材料の製造方法、（２）突起が円柱状又は円錐状である上記（１）記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法、（３）冷却槽が弾性体を介して支持されている上記（１）または（２）に記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法、（４）弾性体がコイル状バネである上記（３）記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法、（５）振動冷却装置が回転方向及び／又は回転数を変更可能な振動源を有する上記（１）〜（４）のいずれかに記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法、及び（６）振動源が振動モータである上記（５）記載の顆粒状封止用成形材料の製造方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明における振動冷却に用いられる振動冷却装置は、振動、冷却可能な構造とされれば、その他の部位についての制限はないが、振動冷却が効率良く行われる観点から三次元運動可能な冷却槽を有していることが好ましい。この冷却槽は、加熱造粒された封止用成形材料を収納して冷却するためのもので、封止用成形材料を収納するための収納部とそれを冷却する機構を有する。冷却機構としては特に制限はないが、例えば、封止用成形材料収納部の壁面及び／又は底面に設けた冷却ジャケットに水、冷風等の冷媒を通すことにより冷却する機構等が挙げられる。冷却槽の封止用成形材料収納部には、振動冷却が効率良く行われる観点からその内部中央位置に突起を有することが好ましく、この突起は、円柱状又は円錐状であることがより好ましい。さらに、作業性の観点から冷却槽の封止用成形材料収納部には、加熱造粒後の封止用成形材料を導入するための導入部及び／又は冷却後の顆粒状封止用成形材料を排出するための排出部を有していることが好ましく、この封止用成形材料の導入部及び／又は排出部には、凝集塊を取り除くための金属メッシュ等のふるいを有していてもよい。冷却槽は、三次元運動の効率性の観点からバネ、ゴム、スポンジ等の弾性体を介して振動冷却装置に支持されていることが好ましく、この弾性体がコイル状バネであることがより好ましい。また、冷却槽を振動させるための振動冷却装置の振動源は、作業性の観点から回転方向及び／又は回転数を変更可能な構造であることが好ましく、振動モータであることがより好ましい。ここで、振動モータとは、アンバランスウェイトの調整により三次元運動の制御を行うもので、モータの両端又はその外側にモータの回転軸中心から偏る位置に中心を有する１組のウェイト、いわゆるアンバランスウェイトを有するモータをいう。
【０００９】
本発明における振動冷却装置の一例を図１及び図２に示す。図１は振動冷却装置を上面から見た概略図である。図２は側面から見た概略図で右半分に内部構造を示した。図に示した振動冷却装置は、基台１に複数個のコイル状のバネ２を介して冷却槽３が固定され、冷却槽３は、竪型振動モータ４により三次元運動可能な構造となっている。竪型振動モータ４の両端には、回転軸中心から偏る位置に中心を有する上部ウェイト５及び下部ウェイト６が付属している。竪型振動モータ４は、インバータ装置１６と接続され、回転方向及び回転数が調整可能となっている。冷却槽３は、封止用成形材料収納部７及び冷却ジャケット８を有し、締め付けバンド９により台座１０に装着、固設される。冷却ジャケット８は、封止用成形材料収納部７の側面及び底面を覆い、内部に通水可能な構造となっており、通水導入口１１及び通水排出口１２を備える。封止用成形材料収納部７は、内部底面中央位置に突起１３を、壁面付近に封止用成形材料の排出を調整するためのダンパー１４を、外側に封止用成形材料排出口１５を備える。突起１３は、封止用成形材料の中央部への滞留による凝集の発生を防止するために設置されたもので、その形状は特に制限はないが、封止用成形材料の運動性の観点から円錐状又は円柱状が好ましい。（図には円錐状で示した。）突起１３のサイズは特に制限はないが、底面の直径が封止用成形材料収納部７の内径の１０〜５０％で、高さが封止用成形材料収納部７の高さの２０％〜１００％であることが好ましい。封止用成形材料収納部７には、成形材料の飛び出し等を防ぐ目的で上面を覆う蓋等を必要に応じて設けることができ、封止用成形材料導入部を設けることもできる。
【００１０】
振動冷却装置の振動源である竪型振動モータ４は誘導電動機である。竪型振動モータ４に設置された上部ウェイト５及び／又は下部ウェイト６の位相を変えることより冷却槽３の運動状態を三次元的に変えることが可能である。この運動状態は、投入する封止用成形材料の重量により変化し、適宜設定が必要であるが投入量を固定することにより安定した運転が可能となる。振動源は、作業性の観点から回転数が変更可能な構造であることが好ましく、図に示したように竪型振動モータ４にインバータ装置１６を接続することにより、周波数変換機能により周波数を変えて電気を供給することにより回転数の可変が可能である。回転数は、目的の顆粒状封止用成形材料に合わせて適宜調整することが好ましい。また、振動源は、作業性の観点から回転方向が変更可能な構造であることが好ましく、冷却槽３に封止用成形材料を導入後、振動冷却を行う際に冷却槽３が反時計方向に旋回するように竪型振動モータ４を設定した場合には、冷却後の封止用成形材料を排出する際には時計方向に旋回するように設定すると効率良く成形材料を排出でき好ましい。
【００１１】
加熱造粒後の封止用成形材料の冷却は、ダンパー１４を閉じた冷却槽３に加熱造粒後の封止用成形材料を導入し、竪型振動モータ４の回転数、上部ウェイト５及び／又は下部ウェイト６の位置を調整して、冷却槽３内の封止用成形材料が均一に振動するように設定して、冷却ジャケット８内に通水しながら振動冷却を行い、封止用成形材料の温度が目標値まで下がったら、振動を一旦停止してダンパー１４を開け、好ましくは竪型振動モータ４の逆転運転を行いながら、封止用成形材料を排出することにより行う。
【００１２】
本発明においては、加熱造粒操作を完了した、まだ熱を有した顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂樹脂成形材料を運動状態で受け入れ、振動冷却装置により、好ましくは三次元的な運動状態で、冷却することにより粒同士の凝集を防止して効率よく冷却することが可能で、顆粒状封止用樹脂樹脂成形材料を効率良く製造することが可能となる。
【００１３】
加熱造粒後、振動冷却装置を用いて冷却して顆粒状封止用成形材料に製造される、本発明における粉末状の封止用成形材料としては、一般に封止用成形材料として用いれられるもので特に制限はなく、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂等の熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填剤等を含むもので、熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。
【００１４】
本発明の封止用成形材料には、電気特性、耐湿性、耐熱性、機械特性、インサート品との接着性等の観点からエポキシ樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂としては、封止用エポキシ樹脂成形材料に一般に使用されているもので特に制限はないが、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したもの、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、アルキル置換又は非置換のビフェノール等のジグリシジルエーテル、スチルベン型ジグリシジルエーテル、フェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂をエポキシ化したもの、フェノール類とジシクロペンタジエンやテルペン類との付加物または重付加物をエポキシ化したもの、フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、ナフタレン環を有するエポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、及び脂環族エポキシ樹脂などが挙げられ、これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１５】
本発明の封止用成形材料に用いられる硬化剤としては、封止用成形材料に一般に使用されているもので特に制限はないが、例えば、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂、フェノール類及び／又はナフトール類とジメトキシパラキシレンやビス（メトキシメチル）ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂などが挙げられ、これらを単独で用いても２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１６】
エポキシ樹脂と硬化剤との当量比、すなわち、エポキシ樹脂中のエポキシ基数／硬化剤中の水酸基数の比は、特に制限はないが、それぞれの未反応分を少なく抑えるために０．５〜２の範囲に設定されることが好ましく、０．７〜１．３がより好ましい。耐リフロークラック性に優れる封止用成形材料を得るためには、この比を０．８〜１．２の範囲に設定することがさらに好ましい。
【００１７】
本発明の封止用成形材料に用いられる硬化促進剤としては、封止用成形材料に一般に使用されているもので特に制限はないが、例えば、１，８−ジアザ−ビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、１，５−ジアザ−ビシクロ［４．３．０］ノネン−５、６−ジブチルアミノ−１，８−ジアザ−ビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、６−n−ヘキシル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７等のシクロアミジン化合物及びこれらの化合物に無水マレイン酸、１，４−ベンゾキノン、２，５−トルキノン、１，４−ナフトキノン、２，３−ジメチルベンゾキノン、２，６−ジメチルベンゾキノン、２，３−ジメトキシ−５−メチル−１，４−ベンゾキノン、２，３−ジメトキシ−１，４−ベンゾキノン、フェニル−１，４−ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の３級アミン類及びこれらの誘導体、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール類及びこれらの誘導体、トリブチルホスフィン、ジブチルフェニルホスフィン、ブチルジフェニルホスフィン、エチルジフェニルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス（４−メチルフェニル）ホスフィン、トリス（４−メトキシフェニル）ホスフィン、トリス（２，６−ジメトキシフェニル）ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィン等の有機ホスフィン類及びこれらの有機ホスフィン類に無水マレイン酸、上記キノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート、２−エチル−４−メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体などが挙げられ、これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
硬化促進剤の配合量は、硬化促進効果が達成される量であれば特に限定されるものではないが、封止用エポキシ樹脂成形材料全体に対して０．００５〜２重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜１重量％、さらに好ましくは０．０５〜０．５重量％である。０．００５重量％未満では短時間での硬化性に劣る傾向があり、２重量％を超えると硬化速度が速すぎて良好な成形品を得ることが困難になる傾向がある。
【００１８】
本発明の封止用成形材料に用いられる無機充填剤としては、封止用成形材料に一般に使用されているもので特に制限はないが、例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維などが挙げられる。さらに、難燃効果のある無機充填剤としては水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等が挙げられる。これらの無機充填剤は単独で用いても２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
無機充填剤の配合量は、難燃性の観点、耐リフロークラック性、成形性、吸湿性、線膨張係数の低減及び強度向上の観点から、封止用エポキシ樹脂成形材料全体に対して７０重量％以上が好ましく、耐リフロークラック性及び流動性の観点からは８０〜９５重量％の範囲がより好ましく、８８〜９２重量％がさらに好ましい。
【００１９】
本発明の封止用成形材料には、必要に応じて従来公知の難燃剤を配合することができる。例えば、赤燐、リン酸エステル、メラミン、メラミン誘導体、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物、シクロホスファゼン等の燐／窒素含有化合物、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化モリブデン、フェロセン等の金属化合物、酸化アンチモン、ブロム化樹脂などが挙げられ、これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２０】
また、本発明の封止用成形材料には、ＩＣ等の半導体素子の耐湿性、高温放置特性を向上させる観点から陰イオン交換体を配合することもできる。陰イオン交換体としては特に制限はなく、従来公知のものを用いることができるが、例えば、ハイドロタルサイト類や、マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ビスマスから選ばれる元素の含水酸化物等が挙げられ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。
【００２１】
さらに、本発明の封止用成形材料には、その他の添加剤として、高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、エステル系ワックス、ポリオレフィン系ワックス、ポリエチレン、酸化ポリエチレン等の離型剤、染料、カーボンブラック等の着色剤、エポキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン、アルキルシラン、有機チタネート、アルミニウムアルコレート等のカップリング剤、シリコーンオイルやシリコーンゴム粉末等の応力緩和剤などを必要に応じて配合することができる。
【００２２】
以上のような各種配合成分を所定の配合量に秤量し、まず、ミキサー等によって十分混合した後、ミキシングロール、押出機、らいかい機などによって混練を行う一般的方法を用いて加熱混練することにより、本発明に用いられる粉末状の封止用成形材料が調製できる。各種配合成分は、全て同時に添加しても良いが、添加順序を適宜設定することもできる。また、必要に応じて各種配合成分を予備混練することもできる。例えば、エポキシ樹脂と硬化剤、硬化剤と硬化促進剤、エポキシ樹脂及び／又は硬化剤と離型剤、エポキシ樹脂及び／又は硬化剤と応力緩和剤、充填剤とカップリング剤等を室温で又は加熱下に予備混練して用いてもよい。
【００２３】
本発明の粉末状の封止用樹脂成形材料を加熱造粒する方法としては、顆粒状封止用成形材料の製造に一般に使用されている方法で特に制限はなく、ヘンシェルミキサ、ユニバーサルミキサ等の内部に攪拌羽根の有する攪拌槽内に粉末状の封止用樹脂成形材料を供給して攪拌しながら加熱を行い溶融造粒する方法、流動層型乾燥機、遠心流動層型乾燥機、遠心転動型乾燥機、遠心流動型乾燥機、振動乾燥機等の乾燥機を使用して加熱を行い溶融造粒する方法等が挙げられる。加熱方法としては、攪拌槽内の攪拌羽根の運動エネルギーを熱として利用する方法、攪拌槽又は乾燥機の器壁に設けたジャケットに温水や温風を通して加温を行う方法、温風を供給することにより必要な熱量を供給する方法、赤外線ヒータ等の輻射熱源から輻射熱を放射して加熱する方法等が挙げられる。中でも、熱効率、粒子形状等の観点から攪拌槽を用いる方法が好ましく、加温ジャケット又は輻射熱源を有する攪拌槽を用いる方法がより好ましい。過大粒子を低減する観点からは、輻射熱により加熱しながら攪拌造粒する方法がさらに好ましい。
【００２４】
粉末状の封止用樹脂成形材料は、加熱造粒後、そのまま、又は加熱造粒操作により生成した過大粒子を取り除く目的で適当な目開きの金属メッシュ等のふるいを通して、振動冷却される。振動冷却が行われる振動冷却装置への封止用樹脂成形材料の導入は、加熱造粒直後でも、造粒操作を行う攪拌槽内又は乾燥機内で一部冷却操作を行った後でもかまわないが、生産性の観点からは加熱造粒直後が好ましい。冷却操作終了後、必要に応じて凝集塊を取り除くために金属メッシュ等のふるいを通してもよい。
【００２５】
【実施例】
次に実施例により本発明を説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２６】
粉末状の封止用成形材料の製造
エポキシ当量１９６、融点１０６℃のビフェニル型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ株式会社製商品名エピコートＹＸ−４０００Ｈ）４．３重量部、エポキシ当量３７５、軟化点８０℃、臭素含量４８重量％のビスフェノールＡ型ブロム化エポキシ樹脂（住友化学工業株式会社製商品名ＥＳＢ−４００Ｔ）０．８重量部、軟化点８０℃のフェノールノボラック樹脂（明和化成株式会社製商品名Ｈ−１）４．８重量部、トリフェニルホスフィン０．２重量部、平均粒径１７．５μｍ、比表面積３．８ｍ2／ｇの球状溶融シリカ８８重量部、三酸化アンチモン０．３重量部、モンタン酸エステル（クラリアント社製）０．２重量部、カーボンブラック（三菱化学株式会社製商品名ＭＡ−１００）０．２重量部、及びγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（エポキシシランカップリング剤）０．５重量部を配合し、混練温度８０℃、混練時間１０分の条件でロール混練を行い、粉末状の封止用エポキシ樹脂成形材料を得た。
【００２７】
粉末状の封止用成形材料の加熱造粒
上記で得られた粉末状の封止用エポキシ樹脂成形材料２０ｋｇをハイスピードミキサ（深江工業株式会社製）に投入し、攪拌槽のジャケットに６５℃の温水を供給して加熱を行いながら、攪拌翼１５０ｒｐｍ、チョッパ５５０ｒｐｍの条件で１９分間運転して、加熱造粒操作を行った。
【００２８】
冷却操作
実施例１
加熱造粒直後の封止用成形材料を、攪拌槽から図１及び図２に示した振動冷却装置に排出した。このときの材料温度は、５０℃であった。振動冷却装置は、ダルトン社製１０００型振動ふるい装置のふるい部を封止用成形材料収納部７に変更したもので、冷却ジャケット８及び封止用成形材料収納部７を有する冷却槽３の内径は９５０ｍｍ、封止用成形材料収納部７の底板中央位置に設けた円錐状の突起１３のサイズは、底面直径２００ｍｍ、高さ６０ｍｍである。冷却ジャケット８に通水しながら、インバータ周波数４７Ｈｚ、ウェイトの位相目盛４．０の条件で振動冷却を行った。封止用成形材料の温度が実質的にハンドリングが可能な温度である３５℃まで下がるのに要した時間は、２分であった。２分間振動冷却を行った後にダンパー１４を開き、竪型振動モータ４の回転方向を逆転して、封止用成形材料を材料を排出した。図において、１は基台、２はバネ、５は上部ウェイト、６は下部ウェイト、９は締め付けバンド、１０は台座、１１は通水導入口、１２は通水排出口、１５は封止用成形材料排出口、１６はインバータ装置である。
比較例１
加熱造粒操作を行った攪拌槽内で、１９分間の加熱造粒後に６５℃の温水を２０℃の冷却水に変えて冷却操作を行った。封止用成形材料の温度が３５℃まで下がるのに要した時間は、２０分であった。
比較例２
加熱造粒直後の封止用成形材料を、攪拌槽から６００ｍｍ×１２００ｍｍのバットに全量排出し、速やかにバットの前面に広げた後、静置により冷却を行った。封止用成形材料の温度が３５℃まで下がるのに要した時間は、６分であった。
【００２９】
歩留りの測定
実施例１及び比較例１、２の冷却操作後に得られた顆粒状封止用成形材料各５００ｇを、目開き２８００μｍ、直径２００ｍｍの標準ふるいにかけ、ふるいを通過した封止用成形材料の重量％を測定して、歩留りとした。実施例１及び比較例１、２の歩留りは、それぞれ、９１％、９０％、６０％であった。
【００３０】
加熱造粒操作を行った攪拌槽内で冷却操作を連続的に行った比較例１は、冷却が完了するまでに時間がかかり生産性が低く、バットに排出して放置冷却した比較例２は、凝集塊が多く、この凝集塊を除去するために歩留りが低下した。
これに対して振動冷却装置を用いて冷却操作を行った実施例１は、従来法である比較例１の１／１０という極短時間で冷却が完了し生産性が高く、歩留りも高かった。
【００３１】
本発明になる顆粒状封止用成形材料の製造方法は、実施例で示したように歩留りが高く、従来法と比較して格段に生産性が向上するので、その工業的価値は大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における振動冷却装置の一例を示す上面概略図
【図２】本発明における振動冷却装置の一例を示す側面一部断面概略図
【符号の説明】
１：基台                          ２：バネ
３：冷却槽                        ４：竪型振動モータ
５：上部ウェイト                  ６：下部ウェイト
７：封止用成形材料収納部          ８：冷却ジャケット
９：締め付けバンド                １０：台座
１１：通水導入口                  １２：通水排出口
１３：突起                        １４：ダンパー
１５：封止用成形材料排出口        １６：インバータ装置
【図１】
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【図２】
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