(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのグラファイト部材と、このグラファイト部材と面状に接合される０．３〜１．２重量％のクロム、０．０３〜０．３重量％のジルコニウム及び残り銅からなる硬化可能な銅合金から成る少なくとも１つの金属部材と、から成る熱的に高負荷可能な複合構造部材を製造する方法において、前記グラファイト部材の金属部材との接合表面に銅又は銅合金から成る層を準備し、このグラファイト部材と金属部材とを、ＨＩＰプロセスにより、前記硬化可能な銅合金の融点の７０％未満の温度で、接合することを特徴とする複合構造部材の製造方法。
【請求項２】
ＨＩＰプロセスを温度範囲４００℃〜５００℃、圧力２００〜１０００バールで０．５〜８時間実施することを特徴とする請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
硬化可能な銅合金を硬化されていない状態で使用し、硬化をグラファイト部材と接合するためのＨＩＰプロセスの過程で自動的に行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
グラファイト部材の銅又は銅合金から成る接合面と硬化可能な銅合金との間に中間層をおくことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに記載の製造方法。
【請求項５】
中間層がニッケルから成ることを特徴とする請求項４記載の製造方法。
【請求項６】
金属部材がグラファイト部材の相応する孔に接合される管であり、グラファイト部材の銅又は銅合金から成る層が孔壁への裏打ちにより形成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１つに記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、少なくとも１つのグラファイト部材と、このグラファイト部材と面状に接合された硬化可能な銅合金から成る少なくとも１つの金属部材とから成る熱的に高負荷可能な複合構造部材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
グラファイトは熱的に高負荷可能であり、良好な熱伝導率及び僅少の粉末化率などの特別な特性ために、熱的に大きな負荷を受ける構造部材に適している。その際グラファイトは多結晶グラファイト、熱分解性グラファイト又は繊維強化グラファイトのような種々の形で使用される。グラファイトの欠点は繊維強化された形でも制約された機械的耐性及び延性を示すことである。その上グラファイトの多孔性は一般に、例えば能動的に冷却される熱遮蔽では十分な熱伝導のために必要とされるような液体との直接接触は液密性の理由から禁じられている。従って一般には熱的に高負荷可能な部材としてはグラファイトは単独ではなく、金属部材と接合された形でのみ使用され、この金属部材は機械的負荷に耐える支持材として、及び能動的に冷却される部材では使用される冷却媒体の案内にも付加的に使用される。その際グラファイト部材を金属部材と良好に高温耐性に接合することが重要であり、これは一般に高温ろう接により行わる。
【０００３】
一般にグラファイトと接合される金属部材は、複合構造部材への熱応力を回避するためグラファイトと類似の熱膨張係数を有している必要があり、更に十分な安定性を保持するために高温時に必要な強度の値を維持する必要がある。この複合構造部材を融合炉で使用する場合、中性子負荷時の耐性が良好であることも重要である。
【０００４】
モリブデンは金属部材の材料として実績がある。単数又は複数のグラファイト部材をモリブデン製の冷却剤導管に接合する能動的に冷却される冷却装置は、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第３４１６８４３号明細書に記載されている。モリブデンが金属部材の材料として使用されているこのような複合構造部材の欠点は、モリブデンが比較的高価で、また加工及び溶接が困難であることである。従ってモリブデンを他の高温耐性の金属、例えば強度の高い銅合金と置換することが試みられている。融点まで実際に相組織の変化を来すことがなく、従ってその良好な高温特性を維持するこのような銅合金には、例えば銅マトリックスに入れられた微細なＡｌ２Ｏ３分散質で分散強化された銅合金がある。
【０００５】
この合金は約９００℃の高温ろう接でもその機械的特性に欠点となる作用を受けることなくろう接され、従ってこの合金から成る部材はグラファイトの部材と良好に接合することができる。
【０００６】
この銅合金の欠点は、その破壊強度が中性子負荷下に臨界限度以下に低下し、そのためそれらは融合炉で使用される部材に対しては制約下に適しているに過ぎない。
【０００７】
最適な耐高温特性を有する別の公知の銅合金には、約０．３〜１．２重量％のクロムと、０．０３〜０．３重量％のジルコニウム、残り銅の硬化可能なの銅−クロム−ジルコニウム合金がある。
【０００８】
これらの合金は分散強化銅合金に比べて、とりわけ中性子負荷下の破壊強度に著しく改善された値を示し、従ってそれらは融合炉で使用される部材に基本的に適しているものである。
【０００９】
銅−クロム−ジルコニウム合金は、強度及び延性に関して製造時の特殊な処理法及び約５００℃での最終硬化サイクルにより、その良好な特性を獲得する硬化可能な合金である。硬化された状態でこれらの良好な特性を保持するのには、これらの合金は更に加工する際に、特にグラファイトの部材と接合する際に又は使用時に５００℃の硬化温度を越えてはならない。さもなければ合金の疲労が起こり、強度値が急激に低下するからである。
【００１０】
従ってこの合金から成る部材とグラファイト部材との接合に公知の高温ろう接法を使用することは実際にはできない。グラファイトを強度の高い銅合金、とりわけ銅−クロム−ジルコニウム合金の銅合金から成る部材と接合することにより、複合構造部材の強度を損なわないようにする方法は、例えば欧州特許出願第０７４１１１６号明細書に記載されているような電子ビーム溶接の使用がある。しかしこの方法の欠点は、比較的壁面の厚い銅−クロム−ジルコニウム合金から成る部材だけに適していることである。壁厚の薄い構造部材の場合、電子ビーム溶接時に起こるそれ自体としてはむしろ僅かな発熱であっても、銅−クロム−ジルコニウム合金の良好な機械的特性の低下を防ぐには大きすぎる。更に特により複雑な部材、例えば複数のグラファイト部材を複数の平面内で冷却剤導管と接合しなければならないような能動的に冷却される装置の場合、電子ビーム溶接はしばしば接合すべき面に十分なアクセスが得られないため使用することができない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、壁面の薄い銅−クロム−ジルコニウム合金から成る部材及び複雑な複合部材構造でも、銅−クロム−ジルコニウム合金の良好な機械的特性を硬化状態で破壊されることなく良好に使用できる熱的に高負荷可能の複合構造部材を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この課題は本発明により、金属部材を接合表面に銅又は銅合金から成る層を有するグラファイト部材にＨＩＰプロセスにより接合することにより達成される。
【００１３】
異種材料を接合するための公知のＨＩＰプロセス（熱間等方加圧プロセス）では、通常融点の低い方の溶融接合相手成分の融点の少なくとも７０％の温度が使用されている。同時にそれぞれの接合相手に十分良好な接合を達成するために、明らかに１０００バールを越える範囲の高圧が施される。このような高圧の使用はグラファイト材料を破壊する恐れがあるため、ＨＩＰ法を異なる部材の接合に使用することは、これまで純金属の接合相手に限定されてきた。全く驚くべきことに、金属部材に対し銅又は銅合金から成る層をグラファイトの接合表面に準備することにより、異なる部材の接合にＨＩＰプロセスにおいて、これまで成功裡に使用することができたよりも明らかに低い温度及び圧力を使用する場合にも、また従ってグラファイト部材を熱に敏感な強度の高い銅合金と高品質に接合するのにも適していることを示した。その際銅もしくは銅合金から成るこの層は、種々の仕方で接合相手の接合すべき面間に準備することができる。例えばグラファイト部材をＨＩＰプロセスの前に銅層と接合するか、あるいはＨＩＰプロセスを導入する前に銅を薄い箔の形で接合すべき面の間に配置することも考えられる。
【００１４】
本方法の特に有利な実施形態では、硬化可能な銅合金として約０．３〜１．２重量％のクロム、０．０３〜０．３重量％のジルコニウム、残り銅の合金が使用される。この合金を使用した場合、中性子負荷後も高温を負荷される際に特に良好な機械的特性を達成でき、グラファイト部材を接合するためのＨＩＰプロセスの使用により劣化されることはない。従ってこのような構造部材は特に融合炉内に使用するのにも適している。
【００１５】
ＨＩＰプロセスを４００℃〜５００℃の温度範囲、２００〜１０００バールの圧力で０．５〜８時間の間で行うと特に有利であることが実証されている。
【００１６】
硬化可能な銅合金から成る部材をとりあえず硬化されていない、即ち溶融白熱及び冷間成形状態で使用し、硬化をグラファイト部材を接合するためのＨＩＰプロセスの過程で実施することは特に有利な処理法であることが実証されている。
【００１７】
銅もしくは銅合金面と硬化可能な銅合金の接合面との間に、有利にはニッケルから成る中間層を設け、こうして異種金属拡散を達成することにより本方法の別の改良を行うことができる。
【００１８】
金属部材として冷却剤を供給するための管を備える場合、銅又は銅合金から成る層をグラファイト部材の接合表面の孔壁への裏打ちにより形成することは有利である。銅又は銅合金から成る層を有するグラファイト部材を裏打ちすることは公知の技術であり、例えば欧州特許出願第０６６３６７０号明細書に詳細に記載されてる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明を実施例に基づき以下に詳述する。
【００２０】
１つの製造例に基づき、冷却媒体により能動的に冷却可能のモノブロック形状の熱的に高負荷可能な複合構造部材の本発明による製造方法について述べる。冷却剤導管として、白熱溶融し冷間成形されているが硬化されていない状態のＣｕＣｒＺｒ合金から成る外径１２ｍｍ、壁厚１ｍｍ及び長さ１００ｍｍの管を使用した。
【００２１】
後のＨＩＰプロセスのために全面に等方に圧力を形成するため、複合構造部材の個々の構成素子は、この管を含めて真空密に缶の中に入れる必要があった。缶の材料としては厚さ１ｍｍのスチール薄板を使用した。スチール製缶をＣｕＣｒＺｒ管と直接接合することはできないので、ＣｕＣｒＺｒ管の端部に、内部にある管状のニッケル製アダプタを介してスチール管の短い切片を装着し、電子ビーム溶接によりＣｕＣｒＺｒ管と真空密に接合した。引続き管端部を機械加工し、ＣｕＣｒＺｒ管の外側面を厚さ約１０μmのニッケル層で電気メッキ被 覆した。
グラファイト部材として幅２５ｍｍ、高さ３７ｍｍ、厚さ１５ｍｍの繊維強化グラファイトから成る６個の直方体のブロックを使用した。これらのグラファイト部材を同じやり方で厚みのほぼ中心に直径１３ｍｍの孔をあけた。次いで孔の表面を粗面化するため、この表面に対し垂直に延びる直径約１００μmの 多数の孔をレーザによりあけた。このように前処理された孔の表面上に欧州特許出願公開第０６６３６７０号明細書に記載の方法（前記参照）により厚さ約０．５ｍｍのＯＦＨＣ（無酸素高導電）銅層を施した。
【００２２】
直接隣り合うグラファイト部材をＣｕＣｒＺｒ管に押しつけて載せた後スチール薄板を有するこの構造部材を真空密にＣｕＣｒＺｒ管のスチール端部の接合下に缶に入れ、排気した。このようにして缶に入れられた構造部材を熱間等方加圧プレスで約３時間の間に７５０バールの圧力、４８０℃の温度に上げた。これらの数値は約４時間保持され、最後に約４時間の間に再び常圧及び室温に戻した。
このようにして製造されたモノブロック素子で形成された顕微鏡試験片は個々のグラファイト部材とＣｕＣｒＺｒ管との間に気孔のない接合部材を示した。更に繊維強化グラファイト部材の破壊を示唆するようなものは何も発見できなかった。
【００２３】
このＣｕＣｒＺｒ管は１６０ＨＶ１以上の硬度を示したが、これは完全硬化されたＣｕＣｒＺｒ合金の硬度に相当するものであり、つまりＣｕＣｒＺｒ合金の硬化はＨＩＰプロセスの過程で自動的に行われた。
【００２４】
更に本発明により製造されたモノブロック素子成分から円盤状の検体を剪断し、管軸方向に負荷をかけた。検体の破壊は接合個所に現れず、繊維強化グラファイトそのものに約３０Ｎ／ｍｍ2の負荷時に現れ、これは使用されたグラファイトに典型的なものであった。
【００２５】
本発明は決して上記の製造例に限定されるものではない。従って例えば複合構造部材を平板な煉瓦形状にすることも考えられ、その場合繊維強化グラファイトから成る煉瓦形の部材は同様に銅又は銅合金を有する接合面に裏打ち可能であり、前記のようにほぼ同じ製造条件下に、ＣｕＣｒＺｒ合金から成るブロック状の基体と接合される。