(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンファイバーを複数本用いて編みこんだカーボンワイヤーを、石英ガラス部材内に封入したカーボンワイヤー封入ヒータにおいて、
前記カーボンワイヤーの吸着水分量が２×１０-3ｇ／ｃｍ3以下であり、
かつ前記石英ガラス部材が管状であり、前記カーボンワイヤーの直径と石英ガラス管の内径との比率が１：２〜５であることを特徴とするカーボンワイヤー封入ヒータ。
【請求項２】
前記カーボンワイヤー封入ヒータが、直線状の発熱部を有し、その両端に屈曲部を介して端子部を有するコの字状カーボンワイヤー封入ヒータであって、
前記カーボンワイヤーが、前記石英ガラス管の中心部から偏心して配置されていることを特徴とする請求項１に記載されたカーボンワイヤー封入ヒータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカーボンワイヤー封入ヒータに関し、より詳細には、半導体プロセスにおいて好適に用いることのできる、発熱特性が良好なカーボンワイヤー封入ヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスでは、酸化、拡散あるいはＣＶＤ処理等の各種熱処理工程において夫々の熱処理雰囲気中における厳密な温度管理が求められている。また、前記熱処理工程での加熱手段は、不純物金属等の半導体性能を劣化させる物質の発生源とならないことも必須の要件とされ、このことより、従来から、例えば、タングステン等からなる発熱体の外側を石英ガラス管で覆ったヒータが多く用いられている。
【０００３】
ところで、前記ヒータは、例えば、半導体製造プロセス分野等において使用した場合、タングステン等からなる発熱体を覆っている石英ガラス管が万一破損すると、雰囲気あるいは洗浄液、研磨液等を金属汚染することとなり、ひいてはウエハが汚染するという問題があった。また、前記石英ガラス管が破損しなくとも、前記発熱体から前記石英ガラス管を介して、金属汚染するという問題があった。
【０００４】
本発明者等は、不純物金属汚染防止の観点から、特に、金属質発熱体に比べて、半導体製造用ヒータとして好適に使用することができるカーボンワイヤー封入ヒータを提案した（特許文献１）。
このカーボンワイヤー（発熱体）は、極細いカーボン繊維を束ねたカーボンファイバー束を複数束編み上げて作製したものであり、従来の金属発熱体に比べて、熱容量が小さく昇降温特性に優れ、また非酸化性雰囲気中では高温耐久性にも優れている。また、細いカーボン繊維の繊維束を複数本編んで作製されたものであるため、むくのカーボン材からなる発熱体に比べフレキシビリティに富み、半導体製造用ヒータとして種々の構造、形状に容易に加工できるという利点を有している。
【特許文献１】特開２０００−２１８９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、最近、特に半導体製造工業分野においては、半導体回路の大容量集積化のためウエハの大口径化傾向になり、加えてコスト削減のため歩留まり向上要求が強くなり、これらの要求に対応するため、従来より、更に一層厳密な温度調節管理が要求されるようになっている。そのため、処理炉等を所望の状態に加熱できる、発熱ムラの少ないヒータの出現が望まれている。
【０００６】
このカーボンワイヤー封入ヒータは、前記したように不純物金属汚染防止の観点からは非常に優れたものであるが、ヒータ使用時において、カーボンワイヤーを封入したエレメントパイプ（石英ガラス管）内面に黒点の発生が認められた。
特に、直線状の発熱部を有し、その両端に屈曲部を介して端子部を有する、側面形状がコ字状のカーボンワイヤー封入ヒータにおいて、この黒点の発生が顕著に認められた。
このような、カーボンワイヤーを封入したエレメントパイプ（石英ガラス管）内面における黒点の発生は、ヒータからの輻射熱を遮断、遮蔽するため、発熱ムラの原因になり、好ましいものではない。
【０００７】
そこで、本願発明者らは、黒点の発生原因について鋭意研究した結果、エレメントパイプ（石英ガラス管）に封入されるカーボンワイヤーの吸着水分量が影響していること、またエレメントパイプ（石英ガラス管）内径が影響していることを知見し、本発明を完成するに到った。
【０００８】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、黒点の発生が抑制され、発熱ムラの少ない、発熱特性が良好なカーボンワイヤー封入ヒータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を解決するためになされた本発明にかかるカーボンワイヤー封入ヒータは、カーボンファイバーを複数本用いて編みこんだカーボンワイヤーを、石英ガラス部材内に封入したカーボンワイヤー封入ヒータにおいて、前記カーボンワイヤーの吸着水分量が２×１０-3ｇ／ｃｍ3以下であり、かつ前記石英ガラス部材が管状であり、前記カーボンワイヤーの直径と石英ガラス管の内径との比率が１：２〜５であることを特徴としている。
【００１０】
石英ガラス部材内に封入したカーボンワイヤーは、比較的多量の水分を吸着している。そのため、下記の反応式に示すように、昇温時にこの吸着水分とカーボンワイヤーとが反応し、一方冷却されるとその反応分子が黒点としてエレメントパイプ（石英ガラス管）内面に付着する。
反応式  Ｃ  ＋  Ｈ2Ｏ  ⇔  ＣＯ  ＋Ｈ2
したがって、前記反応を抑制するため、石英ガラス部材内に封入するカーボンワイヤーの吸着水分量を２×１０-3ｇ／ｃｍ3以下とした。
【００１１】
このように、本発明にかかるカーボンワイヤー封入ヒータにあっては、吸着水分量が２×１０-3ｇ／ｃｍ3 以下のカーボンワイヤーが用いられるため、黒点の発生は抑制され、発熱ムラの少ない、良好な発熱特性を得ることができる。
【００１２】
また、前記石英ガラス部材が管状であり、前記カーボンワイヤーの直径と石英ガラス管の内径との比率が１：２〜５であることを特徴としている。
【００１３】
カーボンワイヤーの直径を１としたときの、石英ガラス管の内径の比率が２未満の場合、カーボンワイヤーと石英ガラス管の内面とが接触する可能性が高く、また接触していない部分においてもカーボンワイヤーから石英ガラス管の内面までの距離が非常に近い。
そのため、前記黒点分子が発生した場合、石英ガラス管の内部に分散せず、最短距離にある石英ガラス管の内面に黒点が集中的に形成される。
その結果、カーボンワイヤー封入ヒータの外観から黒点が確認でき、また、かかる部分において発熱ムラが生じるため、好ましくない。
【００１４】
一方、カーボンワイヤーの直径を１としたときの、石英ガラス管の内径の比率が５を超える場合には、石英ガラス管の熱容量が大きくなり、昇降温時の熱応答性が低下するため、好ましくない。
【００１５】
また、前記カーボンワイヤー封入ヒータが、直線状の発熱部を有し、その両端に屈曲部を介して端子部を有するコの字状カーボンワイヤー封入ヒータであって、前記カーボンワイヤーが、前記石英ガラス管の中心部から偏心して配置されていることが望ましい。
前記したように、吸着水分量が２×１０-3ｇ／ｃｍ3以下のカーボンワイヤーを用いる場合には、カーボンワイヤーが石英ガラス管の中心部から偏心配置されていても黒点の発生は抑制され、発熱ムラの少ない発熱特性の良好なカーボンワイヤー封入ヒータを得ることができる。
また、カーボンワイヤーの直径を１とした場合の石英ガラス管の内径の比率が２〜５ある場合には、カーボンワイヤーが石英ガラス管の中心部から偏心配置されていても黒点の発生は抑制され、発熱ムラの少ない発熱特性の良好なカーボンワイヤー封入ヒータを得ることができる。
【発明の効果】
【００１６】
上述したように、本発明にかかるカーボンワイヤー封入ヒータによれば、黒点の発生が抑制され、発熱特性が良好なカーボンワイヤー封入ヒータを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明にかかる一実施形態について、図１乃至図３に基づいて説明する。なお、図１は、直線状の発熱部を有しその両端に屈曲部を介して端子部を有する側面形状がコの字状カーボンワイヤー封入ヒータの概略断面図であり、図２はカーボンワイヤーの概略図であり、図３はカーボンワイヤー封入ヒータの直線状の発熱部の概略断面図である。
【００１８】
このカーボンワイヤー封入ヒータ１は、図１に示すように直線状の発熱部２と、前記発熱部２の両端に設けられた端子部３とからなり、側面コの字状の形状をなしている。
前記発熱部２は、カーボンファイバー束からなる発熱体としてのカ−ボンワイヤー４を収容した石英ガラス管２０からなり、直線状部２１を備えている。この石英ガラス管２０は、前記直線状部２１と、その両端において屈曲し端子部３に連結する屈曲部２２と、端子部３の一部を構成する大径部２３とを有している。
なお、前記石英ガラス管２０の内径Ｃは、図３（ａ）に示すように、後述するカーボンワイヤーの直径Ｄを１とした場合、その比率が２〜５になるように形成されている。なお、カーボンワイヤー４が多少変化し、楕円形状になる場合があるが、この場合には、前記楕円の短径を１とし、上記比率になるように石英ガラス管２０の内径Ｃを決定する。
【００１９】
また、前記端子部３は接続線３１を１本有するものであり、１つのヒータ１に対して、図１に示すように端子部３が２個必要となる。これら端子部３は構造が同じため、一の端子部３について説明する。
この端子部３は、端子部３を構成する前記石英ガラス管２０の大径部２３と、前記大径部２３の内部に収容された直管３２と、前記直管３２に圧縮収納された複数のワイヤーカーボン材３３と、前記石英ガラス管２０の端部を封止する封止ガラス管３４と、封止ガラス管３４に設けられたタングステン（Ｗ）からなる接続線３１とを備えている。
【００２０】
前記カーボンワイヤー４は、直管３２に圧縮収納された複数のワイヤーカーボン材３３に圧縮状態で挟み込ませた構造によって接続され、このワイヤーカーボン材３３に接続線３１が接続している。
【００２１】
次に、図２に基づいてカーボンワイヤー４について説明する。
このカーボンワイヤー４は、極細いカーボン単繊維を束ねたカーボンファイバー束を、編紐形状、あるいは組紐形状に複数束編み上げて作製したものであり、従来の金属製やＳｉＣ製の発熱体に比べて、熱容量が小さく昇降温特性に優れ、また非酸化性雰囲気中では高温耐久性にも優れている。
【００２２】
また、細いカーボン単繊維の繊維束を複数本編んで作製されたものであるため、ムクのカーボン材からなる発熱体に比べフレキシビリティに富み、形状変形順応性や加工性に優れている。
具体的には、前記カーボンワイヤー４として、直径５乃至１５μｍのカーボンファイバー、例えば、直径７μｍのカーボンファイバーを約３０００乃至３５００本程度束ねたファイバー束を１０束程度用いて直径約２ｍｍの編紐、あるいは組紐形状に編み込んだ等のカーボンワイヤーが用いられる。
【００２３】
また、カーボンワイヤー４として、吸着水分量が２×１０-3ｇ／ｃｍ3以下のカーボンワイヤーが用いられる。
このように、カーボンワイヤー４は吸着水分量が少ないため、昇温時に、吸着水分とカーボンワイヤーとの反応が抑制される。その結果、石英ガラス管２０の内面に対する反応分子（黒点）の付着が抑制される。
なお、昇温時に、２×１０-3ｇ／ｃｍ3以下の吸着水分とカーボンワイヤーとの反応がたとえ生じても、この場合は、黒点とはならず、ヒータの発熱特性に影響を及ぼさない程度の薄黒膜が石英ガラス管２０の内面に付着するに過ぎない。
【００２４】
前記カーボンワイヤーの編み込みスパンは２乃至５ｍｍ程度である。なお、前記編紐あるいは組紐形状のカーボンワイヤー４は、表面にカーボンファイバーの毛羽立ち４ａを有することが好ましく、この毛羽立ちとは、カーボンファイバー（単繊維）が切断されたものの一部が、カーボンワイヤーの外周面から突出したものである。
なお、このカーボンファイバーによる表面の毛羽立ちは０．５乃至２．５ｍｍ程度であることが好ましい。
【００２５】
また、発熱性状の均質性、耐久安定性等の観点及びダスト発生回避上の観点から、前記カーボンファイバーは、高純度であることが好ましく、カーボンファイバー中に含まれる不純物量が灰分重量として１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
より好ましくは、カーボンファイバー中に含まれる不純物量が灰分重量として３ｐｐｍ以下である。
【００２６】
そして、前記カーボンワイヤー４を、石英ガラス管２０の内部において、前記毛羽立ち４ａのみが石英ガラス管の内壁と接触し、カーボンワイヤー４の本体は実質的に接触しないように挿入することが好ましい。そのようにすることによって、石英ガラス（ＳｉＯ2）とカーボンワイヤーの炭素（Ｃ）との高温下における反応が極力抑えられ、石英ガラスの劣化、カーボンワイヤーの耐久性の低下が抑制される。
【００２７】
しかしながら、図１に示すように、前記カーボンワイヤー封入ヒータ１が直線状の発熱部２を有し、その両端に屈曲部を介して端子部３を有する、側面形状がコの字状のヒータであるため、前記カーボンワイヤー４は石英ガラス２０の中心部から偏心配置される。
即ち、図３（ａ）に示すように、カーボンワイヤー４が前記石英ガラス管２０内で偏心配置され、カーボンワイヤー４と石英ガラス管２０の内面とが接触する。
【００２８】
このとき、前記石英ガラス管２０の内径Ｃは、図３（ａ）に示すように、カーボンワイヤー４の直径Ｄを１とした場合、その比率が２〜５になるように形成されている。
このようにカーボンワイヤー４の直径Ｄを１とした場合、石英ガラス管２０の内径Ｃの比率が２〜５になるように形成されているため、カーボンワイヤー４と石英ガラス管４の内面との接触部分Ａの面積を少なくすることができる。
一方、図３（ｂ）に示すように、カーボンワイヤー４の直径Ｄを１とした場合、その比率が２未満の場合、カーボンワイヤー４と石英ガラス管２０の内面との接触部分Ｂの面積が大きくなり好ましくない。
【００２９】
また、石英ガラス管２０の内径Ｃの比率を２〜５になるように形成されているため、接触していない部分においてもカーボンワイヤー４から対向する石英ガラス管２０の内面までの距離ｄが長い。
そのため、前記黒点（反応分子）が発生したとしても、石英ガラス管２０内部に分散し、薄黒膜として石英ガラス管２０の内部に形成される。
このように、石英ガラス管２０の特定な部分に黒点として集中的に形成されることがないため、発熱ムラは生じない。
【００３０】
一方、カーボンワイヤー４の直径Ｄを１としたときの、石英ガラス管の内径Ｃの比率が５を超える場合には、石英ガラス管２０の熱容量が大きくなり、昇降温時の熱応答性が低下するため、好ましくない。
また、石英ガラス管２０内への黒点は、冷却され易い部分に発生し易い。
したがって、カーボンワイヤー４の直径Ｄに対し、石英ガラス管２０の内径Ｃが大きくなりすぎる（カーボンワイヤー４の直径Ｄを１としたときの、石英ガラス管の内径Ｃの比率が５を超える）と、図３（ａ）中の距離ｄが大きくなり、特に、冷却されやすい部分ａに黒点が発生しやすくなる。
【００３１】
以上のことを勘案すると、カーボンワイヤー４の直径Ｄを１とした場合、石英ガラス管２０の内径Ｃの比率が２〜５になるように形成されているのが好ましい。
【００３２】
このように構成されたカーボンワイヤー封入ヒータ１にあっては、吸着水分量が２×１０-3ｇ／ｃｍ3 以下のカーボンワイヤー４が用いられているため、カーボンワイヤー４に電力を供給し、昇降温を繰り返しても、黒点の発生は抑制され、発熱ムラが少ない良好な発熱特性を保つことができる。
また、同様に、石英ガラス管２０の内径Ｃが、カーボンワイヤー４の直径Ｄの２〜５倍である場合にも、黒点の発生は抑制され、発熱ムラが少ない良好な発熱特性を保つことができる。
【実施例】
【００３３】
吸着水分量の異なったカーボンワイヤーを使用して、図１に示すコ字状のカーボンワイヤー封入ヒータ（直線状部の長さ：７００ｍｍ）を製作し、下記条件の下で昇温試験をおこなって黒点の発生状況を確認した。なお、ヒータ製作時の石英ガラス管２０内部の圧力は、ヒータ温度１２００℃で１ｔｏｒｒにて行なった。
昇温条件
昇温雰囲気：大気解放系
エレメント温度：１３５０℃
動作時間：２４０ｈ
その結果を、表１に示す。
【００３４】
【表１】
0004510046.tif 000002
【００３５】
このように、吸着水分量の小さいカーボンワイヤーを使用したカーボンワイヤー封入ヒータについては、黒点の発生は認められなかった。
【００３６】
また、内径の異なった石英ガラス管を４種類使用して、図１に示すコ字状のカーボンワイヤー封入ヒータ（直線状部：８００ｍｍ）を製作し、下記条件の下で昇温試験をおこなって黒点の発生状況を確認した。なお、ヒータ製作時の石英ガラス管２０内部の圧力は、ヒータ温度１２００℃で１ｔｏｒｒにて行なった。水分吸着量が１×１０-4ｇ／ｃｍ3以下のカーボンワイヤーを用いた。
昇温条件
昇温雰囲気：大気解放系
エレメント温度：１４００℃
動作時間：１ｈ
その結果を、表２に示す。
【００３７】
【表２】
0004510046.tif 000003
【００３８】
このように、カーボンワイヤーの直径を１とし、石英ガラス管の内径の比率が２〜５である場合には、黒点の発生が抑制されることが認められた。なお、比較例３にあっては熱容量が大きく、熱応答性に劣るものであった。
【００３９】
また、内径３ｍｍと１０ｍｍの石英ガラス管を使用して、図１に示すコ字状のカーボンワイヤー封入ヒータを製作し、下記条件の下で昇温試験をおこなって黒点の発生状況を確認した。なお、ヒータ製作時の石英ガラス管２０内部の圧力は、ヒータ温度１２００℃で１ｔｏｒｒにて行なった。水分吸着量が１×１０-4ｇ／ｃｍ3以下のカーボンワイヤーを用いた。
昇温条件
昇温雰囲気：ヒーターパイプの外側に断熱用パイプをセットして昇温
エレメント温度：１６００℃
動作時間：１ｈ
その結果を、表３に示す。
【００４０】
【表３】
0004510046.tif 000004
注）＊１は直線状部（発熱部）の石英ガラス管にのみ発生したことを意味する。
＊２は直線状部（発熱部）の石英ガラス管に薄黒膜が発生したことを意味する。
＊３は端子部の大径管部の石英ガラス管に黒点が発生したことを意味する。
【００４１】
比較例４にあっては、黒点だけでなく白点（Ｓｉ）まで発生した。石英ガラス管の内径を大きくすることによって、黒点および白点（Ｓｉ）の抑制効果があることが認められた。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】図１は、直線状の発熱部を有しその両端に屈曲部を介して端子部を有する側面コの字状カーボンワイヤー封入ヒータの概略断面図である。
【図２】図２は、カーボンワイヤーの概略図である。
【図３】図３は、カーボンワイヤー封入ヒータの直線状の発熱部の概略断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１        カーボンワイヤー封入ヒータ
２        発熱部
３        端子部
４        カーボンワイヤー
２０      石英ガラス管
２１      直線状部
２２      屈曲部
２３      大径部
３１      接続線
３２      直管
３３      ワイヤーカーボン材
３４      封止ガラス管
Ａ        接触部分
Ｂ        接触部分
Ｃ        石英ガラス内径
Ｄ        カーボンワイヤー直径
ｄ        石英ガラス管内面までの距離
【図１】
0004510046.tif 000005
【図２】
0004510046.tif 000006
【図３】
0004510046.tif 000007