(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分としてＺｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含むスピネル構造の第１の酸化物と、Ｚｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含む第２の酸化物を有し、
前記第１の酸化物を主成分とし、前記第２の酸化物を０．０１〜２０体積％含有することを特徴とするフェライト材料。
【請求項２】
前記第２の酸化物の９０体積％以上が結晶粒子として存在することを特徴とする請求項１記載のフェライト材料。
【請求項３】
前記第1及び第２の酸化物は結晶粒子を有しており、前記第1及び第２の酸化物の結晶粒子の平均結晶粒径が１〜５０μｍ、かつ焼結密度が、５．０ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項１に記載のフェライト材料。
【請求項４】
Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｎの酸化物をそれぞれＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ及びＭｎＯ換算で
Ｆｅ２Ｏ３：４８〜５０モル％
ＣｕＯ：５モル％以下
ＭｎＯ：０．０１〜１モル％
の範囲で含有し、かつＺｎＯ／ＮｉＯのモル比が０．５〜１．６であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のフェアライト材料。
【請求項５】
上記フェライト材料１００重量部に対して、副成分として更にＺｒまたはＹの酸化物を、それぞれＺｒＯ２またはＹ２Ｏ３換算で、
ＺｒＯ２：０．００１〜０．１重量部
Ｙ２Ｏ３：０．００１〜０．１重量部
を含有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載したフェライト材料でもって所定形状になしたことを特徴とするフェライトコア。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト材料に関する。特に、低周波領域での損失が低く大電流を流すことができるフェライト材料、及びこれを用いた低周波大電流信号用チップインダクタ等に用いるフェライトコアに関する。
【０００２】
【従来の技術】
フェライト材料は、インダクター・変圧器・安定器・電磁石・ノイズ除去等のコアとして広く使用されている。特に、近年、携帯電話やノート型パソコン等、バッテリー駆動の携帯機器の小型・薄型化の進展と共に、これらの携帯機器に求められる電源も小型・薄型化の要求が強くなっている。そこで、上記チップインダクタ用のコアも小型化されることから大きな電流を流しにくくなっており、体積が小さくても大きな電流を流すことの出来るフェライト材料が求められ、飽和磁束密度の大きいフェライト材料が望まれている。
【０００３】
即ち、フェライト材料をコア形状とし、巻き線を施してコイルとした場合に、巻き線に加える電流を大きくするほど生じる磁束密度が大きくなるが、ある一定値で飽和して、それ以上にはならないという特性がある。この時の磁束密度が飽和磁束密度（以下Bs値）であり、このBs値を超える範囲の電流を流すと発熱等の不都合が生じてしまう。従って、Bs値が大きいほど大きな電流を流すことが出来るのである。
【０００４】
また、これらの携帯機器に求められる部品の低損失化の要求も強くなっている。そこで、上記チップインダクタ用のコアも低周波で使用されることから、低周波で損失の小さいフェライト材料が求められ、損失係数(tanδ)の逆数であるQ値の大きいフェライト材料が望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、一般的に用いられるフェライト材料では、高いBs値と低周波での高いQ値は両立できないとされている。
【０００６】
一方、フェライト材料に各種添加物を加えることによって特性を高めることも提案されており、特開平6-295811号公報によれば、Fe2O3、MgO、NiO、CuO及びZnOを主成分としたフェライト材料にMoO3を添加することによりBs値を高くすることが示されている。
【０００７】
また、フェライト材料に各種添加物を加えることによって、Q値を高めることも提案されており、特開昭49-2092号公報、特開昭49-2093号公報によれば、Fe2O3、MgO、NiO、CuO及びZnOを主成分としたフェライト材料にAl2O3または、Al2O3およびV2O5を添加することにより周波数100kHzでQ値を高くする事が示されている。
【０００８】
しかしながら、いずれも上記問題点である高飽和磁束密度且つ低周波低損失特性を両立するものではなかった。
【０００９】
また、高いQ値を得る一般的な手法の一つに、非磁性の添加剤例えばSiO2等を添加させる方法がある。しかし、その手法ではBs値が低下してしまう。
【００１０】
そこで、本発明は高いBs値と低周波での高いQ値を同時に実現したフェライト材料を得ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決する為の手段】
本発明のフェライト材料は、Feを主成分としてZn、NiまたはCuの少なくとも１種以上を含むスピネル構造の酸化物を主体とし、Zn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とした酸化物を0.01〜20体積%含有する事を特徴とする。
【００１２】
従来のフェライト材料は、Feを主成分としてZn、Ni又はCuの何れか1種を含んだスピネル構造を持った酸化物のみからなる。すなわち、添加成分であるZn、Ni、CuはすべてFeを主成分とするスピネル構造の酸化物中に取り込まれて存在している。これに対し、本発明は上記Feを主成分としたスピネル構造から成るフェライト材料中に、このスピネル構造とは別にZn、Ni又はCuのうち少なくとも1種を主成分とした酸化物を0.01〜20体積%含有することによって高いBs値と低周波での高いQ値を同時に実現できるようにしたものである。
【００１３】
また、本発明は前記酸化物の90体積%以上が結晶粒子であり、さらに、フェライト材料の平均結晶粒径が1〜50μm、フェライト材料の焼結密度が5.0g/cm3以上であることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明のフェライト材料は、Fe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物を、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuO及びMnO換算で、48〜50モル%のFe2O3、5モル%以下のCuOと0.01〜1モル%のMnOを含有し、且つZnO/NiOのモル比が0.5〜1.6であることを特徴とし、さらにこれら主成分中に、副成分としてZr及びYの酸化物を、それぞれZrO2またはY2O3換算で、0.001〜0.1重量部のZrO2または0.001〜0.1重量部のY2O3を含有することを特徴とする。
【００１５】
更に、本発明のフェライトコアは、上記フェライト材料でもって所定形状になしたことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のフェライト材料は、Ｆｅを主成分としてＺｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含むスピネル構造の第１の酸化物と、Ｚｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含む第２の酸化物を有し、前記第１の酸化物を主成分とし、前記第２の酸化物を０．０１〜２０体積％含有することによって高いＢｓ値且つ低周波での高いＱ値を同時に実現したものである。
【００１７】
本発明においては、前記のＺｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含む第２の酸化物が存在するフェライト材料とすることにより、Ｂｓ値を低下させずに高いＱ値を実現できる。この理由は、前記第２の酸化物自体が高いＱ値を有しており、一方スピネル構造の結晶が高いＢｓ値を有するためと考えられる。前記第２の酸化物を０．０１〜２０体積％含有するのは、０．０１体積％未満の場合はＱ値が低下し、２０体積％を超えるとＢｓ値が低下するからである。
【００１８】
また、本発明のフェライト材料は前記第２の酸化物の９０体積％以上が結晶粒子として存在する事が好ましい。これは、前記酸化物が結晶化すると、それ自体のＱ値が高くなるため、フェライト材料のＢｓ値を低下させずに更にＱ値を高くすることができるからである。
【００１９】
なお、本発明のフェライト材料に含まれるＺｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含む第２の酸化物の含有量は例えば以下の通り測定する。焼結したフェライト材料を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察しながら、波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー（ＷＤＳ）によりＦｅ、Ｚｎ、Ｎｉ及びＣｕの各元素分布を測定する。この時の測定条件は、加速電圧１５ｋＶ程度、プローブ電流２×１０−７Ａ程度、分析エリア１０３μｍ２〜１０８μｍ２程度とする。測定結果を画像処理し、Ｆｅが存在せずにＺｎ、ＮｉもしくはＣｕの少なくとも１種が存在する領域がＮｉ、ＺｎもしくはＣｕの少なくとも１種を主成分とする酸化物であるとし、その面積％を酸化物の体積％とする。
【００２０】
さらに、その他の方法としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察しながら、エネルギー分散型X線マイクロアナライザー(EDS)により算出できる。
【００２１】
また、前記酸化物の結晶、非結晶の判定、定量については、透過型電子顕微鏡(TEM)又は、微小X線回折によって行う。
【００２２】
また、本発明のフェライト材料は、Q値を低下させずに更にBs値を高くする為に平均結晶粒径が1〜50μmであることが好ましい。本発明において平均結晶粒径を前記範囲とした理由は、1μm未満であると焼結密度が低下してQ値の向上が著しくないからであり、50μmを超えるとQ値の向上が著しくないからである。
【００２３】
また、本発明のフェライト材料は、Q値を低下させずに更にBs値を高くするためには焼結密度が5.0g/cm3以上であることが好ましい。本発明において焼結密度を前記範囲とした理由は、焼結密度が5.0g/cm3未満の場合はQ値の向上が著しくないからである。
【００２４】
また、本発明のフェライト材料はFe、Zn、Ni、Cu及びMnの酸化物をそれぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuO及びMnO換算でFe2O3を48〜50モル%、CuOを5モル%以下、MnOを0.01〜1モル%の範囲で含有し、かつZnO/NiOのモル比を0.5〜1.6とすることが好ましい。
【００２５】
本発明においてFe2O3を48〜50モル%としたのは、Q値を低下させずに更にBs値を高くすることができるためである。CuOを5モル%以下としたのは、Bs値を低下させずに更にQ値を高くすることができるためである。MnOを0.01〜1モル%としたのは、Q値を低下させずに更にBs値を高くするためである。ZnO/NiOのモル比が0.5〜1.6としたのは、高いBs値と高いQ値を同時に実現できるためである。
【００２６】
更に高いBs値と高いQ値を同時に実現するためには、Fe2O3を48.5〜49.5モル%、CuOを0.01〜4モル%、MnOを0.1〜0.5モル%、ZnO/NiOのモル比を0.7〜1.2とすることがより好ましい。
【００２７】
また、本発明のフェライト材料は、副成分としてZrO2またはY2O3をそれぞれ0.001〜0.1重量部添加することが好ましい。添加量を共に0.001〜0.1重量部としたのは、高いBs値と高いQ値を同時に実現できるためである。より好ましい添加量は、ZrO2またはY2O3共に0.001〜0.01重量部である。
【００２８】
なお、本発明のフェライト材料は上記成分以外のものを排除するものではない。たとえば、Al2O3、SiO2、CaO、MgO、K2O、Cr2O3、P2O5、WO3、PbO、K20等をいずれも0.05重量部未満の範囲で含んでもよい。
【００２９】
本発明のフェライト材料の製造方法は、以下の通りである。Fe2O3、ZnO、NiO及びCuOの粉体の少なくとも1種の比表面積が5m2/g以下の原料粉体を所定量調合し、振動ミル等で混合粉砕を行う。この時、混合粉砕後の粉体の比表面積は5m2/g以下とする。得られた粉体を昇温速度300℃/時間以上で昇温、800〜950℃で1〜10時間で保持、降温速度50℃/時間以下で降温して得られた仮焼粉体に前記副成分を加え、ボールミル等で粉砕、造粒する。得られた造粒体を周知の方法で所定形状に成形し、950〜1400℃で焼成する。
【００３０】
通常、フェライト材料を製造する場合は、Feを主成分としたスピネル構造のフェライト結晶化を促進させる為に比表面積の大きい粉体を用い、更に混合・粉砕を十分行い比表面積を大きくするが、本発明では比表面積の小さい一次原料で且つ、混合・粉砕後の粉体比表面積を5m2/g以下とする事により局所的な組成の不均一状態とする。その結果、フェライト焼結体の一部がZn、NiもしくはCuのうち少なくとも1種を主成分とした酸化物を形成する。
【００３１】
前記の仮焼条件において昇温速度を300℃/時間以上とする理由は、反応性の低い比表面積の小さい粉末はスピネル構造からなるフェライト結晶に結晶化しにくく前記酸化物の形成を促す為である。
【００３２】
つまり、前記酸化物を生成させるには、Fe2O3、ZnO、NiO及びCuOの原料粉体における比表面積を小さく、混合・粉砕後の比表面積を小さくまたは、昇温速度を早くするとよい。
【００３３】
前記の仮焼条件において降温速度を50℃/時間以下とする理由は、非結晶粒子は早い降温速度で生じやすいからである。つまり、降温速度を遅くすると前記結晶粒子の体積%が多くなり、早くすると前記酸化物体積%が少なくなるのである。
【００３４】
また、副成分は仮焼後に加える事を拘束するのではなく、仮焼前に主成分へ加えても特性に何ら影響するものではない。
【００３５】
また、本発明は、上記のフェライト材料を用いてフェライトコアを形成したことを特徴とする。
【００３６】
ここで、フェライトコアとしては、図１(a)に示すようなリング状のトロイダルコア１、あるいは、図１(b)に示すようなボビン状コア２とすれば良く、それぞれ巻き線部1a、2aに巻き線を施す事によってコイルとすることができる。
【００３７】
この様な本発明のフェライトコアは、低周波大電流信号用チップインダクタに用いられ、特に、大電流が流れる電源部において高いBs値が必要で、且つ低周波において高いＱ値が必要な通信機、携帯電話、コンピュータ等の機器における信号処理系の部品に好適に使用する事ができる。
【００３８】
【実施例】
実施例
比表面積が5m2/g以下のFe2O3、ZnO、NiO及びCuOの原料粉体を用い、40モル%のFe2O3、1モル%のCuO、0.5モル%のMnO及びZnO／NiOのモル比を2に調合し、振動ミルで混合粉砕を行った。この時、混合粉砕後の粉体の比表面積は5m2/g以下とした。得られた粉体を昇温速度300℃/時間以上で昇温、800〜950℃で1〜10時間で保持、降温速度50℃/時間以下で降温して得られた仮焼粉体をボールミル等で粉砕、造粒した。得られた造粒体を圧縮成型して図１に示すトロイダルコア１の形状に成形し、この成形体を950℃〜1200℃で焼成して、表１に示したZn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とした酸化物を含有した試料No.5〜9を作製した。
【００３９】
また、比較例としてZn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とした酸化物を含有しない試料No.1と非磁性酸化物であるSiO2を含有した試料No.2〜4を準備した。試料No.1は仮焼条件を昇温速度500℃/時間で昇温、800〜950℃で0.5時間で保持、降温速度250℃/時間で降温とし、それ以外は試料No.5、6、7と同様の製造方法にて作製した。
【００４０】
なお、本発明の範囲内の試料の平均結晶粒径は、0.5μm以上で焼結密度は、4.5g/cm3以上であった。
【００４１】
得られた焼結体をトロイダルコア1とし、これに線径0.2mmの被膜銅線を7ターン巻き付けて100kHzの条件でLCRメータを用い、Q値を測定した。
【００４２】
次に、トロイダルコア1に、図２に示すように線径0.2mmの被膜銅線を用いて一次側巻き線3を100ターン、二次側巻き線4を30ターン巻き付けて、一次側巻き線3に電源5を、二次側巻き線4に磁束計6をそれぞれ接続し、100Hz、100エルステッドの条件でBs値を測定した。
【００４３】
結果を表１に示すように、Ｚｎ、ＮｉまたはＣｕの少なくとも１種を含む第２の酸化物を含有しない試料Ｎｏ．１はＱ値が低く、一方、前記第２の酸化物を２０体積％を越えて含有している試料Ｎｏ．８と９はＢｓ値が低かった。
【００４４】
また、非磁性酸化物であるSiO2を含有した試料No.2〜4はBs値とQ値が共に低かった。
【００４５】
これに対し、前記酸化物を0.01〜20体積%含有する本発明の試料No.5〜7では、Bs値が2500ガウス以上、Q値が200以上と優れた特性が得られた。
【００４６】
【表１】
0004587541.tif 000002
【００４７】
実施例２
次に、主成分を40モル%のFe2O3、1モル%のCuO、0.5モル%のMnOとZnO/NiOのモル比を2とした。また、Zn、NiあるいはCuのうち少なくとも1種を主成分とした酸化物の含有量（体積%）とそのうちの結晶粒子の比率（体積%）を表２に示すように変化させた。その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.10〜21を得た。
【００４８】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてBs値及びQ値を測定したところ、表２に示すような結果が得られた。
【００４９】
この結果より、前記結晶粒子が90体積%以上である試料No.10、11、14、15、18、19では、Bs値が2750ガウス以上、Q値も270以上と更に優れた特性が得られた。
【００５０】
【表２】
0004587541.tif 000003
【００５１】
実施例３
次に、主成分を40モル%のFe2O3、1モル%のCuO、0.5モル%のMnOとZnO/NiOのモル比を2とした。また、Zn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とした酸化物の含有量（体積%）、そのうちの結晶粒子の比率（体積%）、平均結晶粒径及び焼結密度を表３に示すように変化させた。その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.22〜37を得た。
【００５２】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてBs値及びQ値を測定したところ、表３に示すような結果が得られた。なお、各試料の平均結晶粒径は、種々の方法でエッチング加工した焼結磁器のSEM写真を撮り、各結晶に接する内接円と外接円の直径の平均値とし、焼結密度はアルキメデス法によって測定した。
【００５３】
この結果より、前記結晶粒子が90体積%未満、平均結晶粒径が1〜50μm、焼結密度が5.0g/cm3以上である本発明範囲内の試料No.22〜29では、Bs値が2800ガウス以上、Q値も200以上と優れた特性が得られた。
【００５４】
また、前記結晶粒子が90体積%以上、平均結晶粒径が1〜50μm、焼結密度が5.0g/cm3以上である試料No.30〜37では、Bs値が3200ガウス以上、Q値も300以上と更に優れた特性が得られた。
【００５５】
【表３】
0004587541.tif 000004
【００５６】
実施例４
次に、主成分のFe2O3、CuO、MnO及びZnO/NiOのモル比を表４に示すように幾通りにも変化させ、Zn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とした酸化物の含有量を1体積%、そのうちの結晶粒子の比率を90体積%とし、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.38〜51を得た。なお、いずれの試料も平均結晶粒径は0.5μm以上で、焼結密度は4.8g/cm3以上であった。
【００５７】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてBs値及びQ値を測定したところ、表４に示すような結果が得られた。
【００５８】
この結果より、48〜50モル%のFe2O3、0.01〜5モル%のCuO、0.01〜1モル%のMnO及びZnO/NiOのモル比が0.5〜1.6とした試料No.40〜51では、Bs値3500ガウス以上、且つQ値300以上と更に優れた特性が得られた。
【００５９】
【表４】
0004587541.tif 000005
【００６０】
実施例５
次に、主成分を48モル%のFe2O3と1モル%のCuO、0.5モル%のMnOとZnO/NiOのモル比を0.7とし、Zn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とした酸化物の含有量を1体積%、そのうちの結晶粒子の比率を90体積%とし、副成分のZrO2とY2O3の含有量を表５に示すように変化させて、その他条件は、上記実施例１と同様にしてトロイダルコア１の形状をなす試料No.52〜60を得た。なお、いずれの試料も平均結晶粒径は0.5μm以上で焼結密度は、4.5g/cm3以上であった。
【００６１】
得られた焼結体に対して、実施例１と同様にしてBs値及びQ値を測定したところ、表５に示すような結果が得られた。
【００６２】
この結果より、ZrO2の添加量を0.001〜0.1重量部またはY2O3の添加量を0.001〜0.1重量部とした試料No.53,55,57〜60では、Bs値は4600ガウス以上、且つQ値400以上と更に優れた特性が得られた。
【００６３】
【表５】
0004587541.tif 000006
【００６４】
【発明の効果】
以上の様に本発明によれば、Feを主成分としてZn、NiまたはCuの少なくとも１種以上を含むスピネル構造の酸化物を主体とし、Zn、NiあるいはCuのうち少なくとも１種を主成分とする酸化物を0.01〜20体積%含有することによって高いBs値且つ低周波での高いQ値を同時に実現したフェライト材料を得ることができる。
【００６５】
また、本発明によれば、上記フェライト材料を用いてフェライトコアを形成することによって、大電流が使用でき、低周波で使用しても損失を小さくすることが可能となる。従って、このフェライトコアを大電流用途の信号用チップインダクタとして用いることにより、各種電子機器の小型化と低損失化(高品質化)に貢献する事ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）、（ｂ）は本発明のフェライトコアを示す斜視図である。
【図２】本発明のフェライト材料のBs値の測定方法を説明するための図である。
【符号の説明】
１：リング状トロイダルコア
２：ボビン状コア
１ａ、２ａ：巻き線部
３：一次側巻き線
４：二次側巻き線
５：電源
６：磁束計
【図１】
0004587541.tif 000007
【図２】
0004587541.tif 000008