(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応チャンバに気相反応体の反復パルスを供給するように設計された反応体供給システム中の変化測定方法であって、
反応体源を提供し、
前記反応体源を反応チャンバに接続するためのガス流路システムを提供し、
バルブを切り換えることによって前記反応体源から気相反応体パルスを反応チャンバに導くように前記ガス流路システム内に設けられた該バルブを提供し、
気相反応体パルスを繰り返し導くための前記バルブを繰り返し切り換え、
前記反応チャンバの上流で且つ反応体源の下流の位置で前記ガス流路システムに接続されている第１のセンサ部を提供し、前記第１のセンサが、時間の関数としての反応体パルスの第１の特性パラメータの第１の信号表示を供給し、
反復する前記反応体パルスの第１の信号から第１のカーブの形状を生成し、
反応チャンバに対して供給された反復する反応体パルスの変化を表す、該第１のカーブの形状中における経時的変化をモニタリングし、
前記反応体源が設置された直後に記憶された第１のカーブの形状のデータと、前記反応体源が所定時間使用された後に記録された第１のカーブの形状のデータとを比較することを含む反応体供給システム中の変化測定方法。
【請求項２】
さらに、前記ガス流路システムに接続され、時間の関数としての反応体パルスの第２の特性パラメータの第２の信号表示を供給する第２のセンサ部を提供し、
反復する前記反応体パルスの第２の信号からの第２のカーブの形状を生成し、
反応チャンバに対して供給された反復する反応体パルスの変化を表す、該第２のカーブの形状中における変化を、連続する次の反応体パルスとの間の第２のカーブの形状変化を測定するために、第２のセンサ部によって得られた第２の信号の第２のカーブ形状をモニタリングすることを含む請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項３】
第１のカーブの形状が大きく変化し、第２のカーブの実質的無変化である第１の状態と、第２のカーブの形状が大きく変化し、第１のカーブの実質的無変化である第２の状態と、第１のカーブと第２のカーブの形状が大きく変化する第３の状態とを判別することを含む請求項２に記載の変化測定方法。
【請求項４】
第１のカーブの形状を特定し、連続する反応体パルスについて第１のカーブに一定時間中大きな変化が生じたか否かを測定するためのパターン認識手法ソフトウェアを用いることを含む、請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項５】
第１のカーブの形状変化が所定の値を超えた場合に、警告信号を発生させることを含む、請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項６】
前記第１のセンサ部とバルブとの間に、パルス毎に所望の反応体容量が得られるように、第１のカーブの形状変化を検出した際にバルブを切り換えるための、フィードバック制御ループを提供することを含む、請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項７】
前記第１のセンサ部が圧力センサである請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項８】
前記反応体源が、液相または固相である反応体である請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項９】
前記反応体源に対して、キャリアガス流路を通じて接続されたキャリアガス源を提供することを含む請求項８に記載の変化測定方法。
【請求項１０】
前記反応チャンバ内において、原子層成長が行われていることを特徴とする請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項１１】
前記第１の特性パラメータが、バルブにおける振動を含むことを特徴とする請求項１に記載の変化測定方法。
【請求項１２】
反応チャンバに反復気相反応体を供給する装置であって、
反応体源と、
前記反応体源と反応チャンバとを接続するためのガス流路システムと、
前記ガス流路システム内に設けられたバルブであって、該バルブを切り換えることによって前記反応体源より気相反応体パルスを反応チャンバに導くためのバルブと、
前記反応チャンバの上流の位置で前記ガス流路システムに接続され、当該上流の位置における反応体パルスの第１の特性パラメータの第１の信号表示を時間の関数として供給する第１のセンサ部と、
前記第１のセンサ部から第１のカーブの形状を取得し、かつ連続反応体パルス中の第１のカーブの形状中に生じる変化を一定時間モニタリングし、前記反応体源が設置された直後に記憶された第１のカーブの形状のデータと、前記反応体源が所定時間使用された後に記録された第１のカーブの形状のデータとを比較するように設定された診断および制御ユニットとを備えた反応体供給装置。
【請求項１３】
さらに、前記ガス流路システムに接続され、時間の関数としての反応体パルスの第２の特性パラメータの第２の信号表示を供給する第２のセンサ部であって、前記診断および制御ユニットが、該第２のセンサ部からの第２のカーブを取得し、連続する次の反応体パルス間の第２のカーブの形状変化を測定するような該第２のセンサ部を備えた請求項１２に記載の反応体供給装置。
【請求項１４】
第１のカーブの形状が大きく変化し、第２のカーブの実質的無変化である第１の状態と、第２のカーブの形状が大きく変化し、第１のカーブの実質的無変化である第２の状態と、第１のカーブと第２のカーブの形状が大きく変化する第３の状態とを判別するように、前記診断および制御ユニットが設定されている請求項１３に記載の反応体供給装置。
【請求項１５】
前記診断および制御ユニットが、第１のカーブの形状を特定し、連続する反応体パルスについて第１のカーブ中に大きな変化が生じたか否かを所定時間測定するためのパターン認識手法ソフトウェアを用いている請求項１２に記載の反応体供給装置。
【請求項１６】
診断および制御ユニットがアラームを含み、第１のカーブの形状変化が所定の値を超えた場合に、該アラームに警告信号を発生させるように設定されていることを含む請求項１２に記載の反応体供給装置。
【請求項１７】
第１のセンサ部とバルブとの間に、パルス毎に所望の反応体容量が得られるように、第１のカーブの形状変化を検出した際にバルブを切り換えるための、フィードバック制御ループを備えたことを特徴とする請求項１２に記載の反応体供給装置。
【請求項１８】
前記第１のセンサ部が圧力センサである請求項１２に記載の反応体供給装置。
【請求項１９】
前記反応体源が、液相または固相の反応体である請求項１２に記載の反応体供給装置。
【請求項２０】
前記反応体源に対して、キャリアガス流路を通じて接続されたキャリアガス源を備えた請求項１９に記載の反応体供給装置。
【請求項２１】
ＡＬＤシステムの反応チャンバに気相反応体の反復パルスを供給するように設計された反応体供給システム中の変化測定方法であって、
固相および／または液相の反応体および蒸気化手段よりなる反応体源を提供し、
前記反応体源を反応チャンバに接続し、前記反応チャンバにパージ・ガス源を接続するための流路システムを提供し、
前記ガス流路システム内に設けられたバルブであって、該バルブを切り換えることによって前記反応体源からの気相反応体パルスと、パージ・ガス源からのパージ・パルスを交互に反応チャンバに導くような少なくとも１つのバルブを提供し、
気相反応体パルスとパージ・パルスを交互に反復させるために前記バルブの切り替えを迅速に行い、
前記ガス流路システムに接続され、ガス流路システム内で第１の特性パラメータの第１の信号表示を供給する第１のセンサ部を提供し、
気相反応体パルス及びパージ・パルスが前記反応チャンバへ供給される間に、時間の関数としての第１の信号から、気相反応体パルスおよびパージ・パルスの反復による特性形状を有する第１のカーブの形状を生成し、
反応チャンバに対して供給された反復する反応体パルスの変化を表す、前記第１のカーブの形状における変化をモニタリングし、
前記反応体源が設置された直後に記憶された第１のカーブの形状のデータと、前記反応体源が所定時間使用された後に記録された第１のカーブの形状のデータとを比較し、
前記反応体源が設置された直後に記憶された前記第１のカーブの形状に対する、前記反応体源が所定時間使用された後に記録された前記第１のカーブの形状の変化に基づいて、固相および／または液相の反応体および蒸気化手段を備える第２の反応体源と前記反応体源を取り替えることを含む反応体供給システム中の変化測定方法。
【請求項２２】
さらに、前記ガス流路システムに接続され、時間の関数としての反応体パルスの第２の特性パラメータの第２の信号表示を供給する第２のセンサ部を提供し、
時間の関数としての第２の信号から、気相反応体パルスおよびパージ・パルスの反復による特性形状を有する第１のカーブの形状を生成し、
反応チャンバに対して供給された反復する反応体パルス中の変化を表す、該第２のカーブの形状中における変化をモニタリングすることを含む請求項２１に記載の変化測定方法。
【請求項２３】
前記第１のパラメータが圧力に関し、前記第２のパラメータがマスフローレートであることを特徴とする請求項２２に記載の変化測定方法。
【請求項２４】
第１のカーブの形状が大きく変化し、第２のカーブの実質的無変化である第１の状態と、第２のカーブの形状が大きく変化し、第１のカーブの実質的無変化である第２の状態と、第１のカーブと第２のカーブの形状が大きく変化する第３の状態とを判別することをさらに含む請求項２３に記載の変化測定方法。
【請求項２５】
第１のカーブの形状を特定し、連続する反応体パルスについて第１のカーブに一定時間中大きな変化が生じたか否かを測定するためのパターン認識手法ソフトウェアを用いることをさらに含む請求項２１に記載の変化測定方法。
【請求項２６】
第１のカーブの形状変化が所定の値を超えた場合に、警告信号を発生させることをさらに含む請求項２５に記載の変化測定方法。
【請求項２７】
前記第１のセンサ部とバルブとの間に、パルス毎に所望の反応体容量が得られるように、第１のカーブの形状変化を検出した際にバルブを切り換えるための、フィードバック制御ループを提供することをさらに含む請求項２５に記載の変化測定方法。
【請求項２８】
前記第１のセンサ部が圧力センサである請求項２１に記載の変化測定方法。
【請求項２９】
前記ガス流路システム中にバルブを提供し、反応体源の上流に設けられ、前記キャリアガス源からのキャリアガス・パルスを反応体源に導くために該バルブを切り換えることを含む請求項２１に記載の変化測定方法。
【請求項３０】
さらに、第１のセンサ部をキャリアガス・パルスの圧力を測定するように設けた請求項２９に記載の変化測定方法。
【請求項３１】
ＡＬＤシステム内の第１の反応体源中の反応体の量についての変化測定方法であって、
該ＡＬＤシステム中の反応体源容器に接続された流路における圧力をモニタリングし、
前記第１の反応体源が設置された直後の第１の反応体パルスおよび第２の反応体パルスを供給する少なくとも第１のＡＬＤサイクル中と、前記第１の反応体パルスおよび第２の反応体パルスを供給する第１のＡＬＤサイクルとは異なる、前記第１の反応体源が所定時間使用された後の少なくとも第２のＡＬＤサイクル中とに、モニタリングされた前記圧力に相当する圧力の信号を生成し、
前記第１のＡＬＤサイクル中の少なくともある時間にわたり記憶された圧力の信号のパターンと、少なくとも前記第２のＡＬＤサイクル中の少なくともある時間にわたり記録された圧力の信号のパターンとを比較し、
前記第１のＡＬＤサイクルと前記第２のＡＬＤサイクルとの圧力の信号のパターンに重大な変化が生じているか否かを判断し、これによって、前記第１の反応体源中の前記第１の反応体の量を測定することを含む反応体供給システム中の変化測定方法。
【請求項３２】
前記反応体源容器が、気相反応体と、該気相反応体に接続した非気相反応体を含んでいる請求項３１に記載の変化測定方法。
【請求項３３】
さらに、第１のＡＬＤサイクルと少なくとも第２のＡＬＤサイクルとの間の圧力のパターンの変化に少なくとも１部は基づいて、反応体容器中の非気相反応体が使い尽くされたか否かを測定することを含む請求項３１に記載の変化測定方法。
【請求項３４】
さらに、第１のＡＬＤサイクルと第２のＡＬＤサイクルとの間の圧力のパターンの変化に、少なくとも１部は基づいて、前記ＡＬＤシステム中のバルブまたは流路について、ダメージを受けているかあるいは消耗しているかを測定することを含む請求項３１に記載の変化測定方法。
【請求項３５】
さらに、前記ＡＬＤシステムの流路中における第２の特性パラメータをモニタリングし、少なくとも第１のＡＬＤサイクル中の該第２の特性パラメータを第２のＡＬＤサイクル中の第２の特性パラメータのパターンと比較することを含む請求項３１に記載の変化測定方法。
【請求項３６】
前記特性パラメータが、反応体源容器の下流に設けられた伝達センサからの電流または電圧センサを含んでいる請求項３５に記載の変化測定方法。
【請求項３７】
前記特性パラメータが、流路中においてバルブを反復して切り換える際の振動を含む請求項３６に記載の変化測定方法。
【請求項３８】
前記振動が音を含んでいる請求項３７に記載の変化測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応する化学物質が気相または蒸気相の反応体の反復パルスの形態で供給される化学プロセスに関する。より詳細には、本発明は基板を気相または蒸気相反応体の反復パルスにさらすことで、該基板上に薄膜を形成するための化学プロセスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
基板表面上に薄膜を成長させるためのいくつかの気相成長方法がある。これらの方法には、真空蒸着成膜、分子線エピタキシー（ＭＢＥ），化学的気相成長（ＣＶＤ）（低圧および有機ＣＶＤ、プラズマＣＶＤを含む）や、近年、原子層成長（ＡＬＤ）と言われる原子層エピタキシー（ＡＬＥ）がある。
【０００３】
ＡＬＥまたはＡＬＤは、反応チャンバの中に置かれた基板に対して連続的に導入される前駆体（例えば第一前駆体および第２前駆体）に基づいた方法である。その成長のメカニズムは、基板の活性部位における一つの前駆体の吸着によるものである。条件としては、単一の層が１回のパルスで形成され、そのため、反応が自己終結または飽和することである。例えば、第一前駆体は、吸着種上に留まりさらなる吸着を妨げる配位子を含む。温度は、前駆体の基板上における化学吸着がほとんど損なわれないように、前駆体の凝縮温度より高くかつ熱分解より低く保たれる。吸着のこの第一ステップは、反応チャンバから超過第一前駆体および生じうる反応副生成物を除去するための第一の排出またはパージ用ステージに、通常は従っている。その後、第二前駆体が反応チャンバに導入される。第二前駆体は、概して吸着種に吸着かつ反応し、それによって所望の薄膜が形成される。この成長は吸着された第一前駆体の全量が使い尽くされると、終了する。第二前駆体の超過分および生じうる反応副生成物は、第二の排出またはパージ用ステージによって除去される。このようなサイクルは、薄膜が所望の厚さに成長するまで繰り返すことができる。また、サイクルはより複雑であってもよい。例えばパージ及び／または排出ステップによって分割された３つまたはそれ以上の反応パルスを含んでいてもよい。
【０００４】
ＡＬＥおよびＡＬＤ方法は、例えば特許文献１〜４に記載されており、本出願で参考資料として取り入れるものとする。これらの方法を実施するための装置は、例えば、特許文献５〜６、非特許文献１〜２に開示されており、本出願で参考資料として取り入れるものとする。ＡＳＭ  Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｏｙ，Ｅｓｐｏｏ（フィンランド）には、ＡＬＣＶＤ（登録商標）という名前の下で、ＡＬＤプロセスのためのそのような装置を提供している。
【０００５】
従来技術について、特許文献２に記載のように、パージ用ステージは、前駆パルス間の拡散障壁を形成し、また、基板から超過前駆体およびガス生成物を払拭するための防護ガスパルスを伴う。バルブは通常前駆体のパルスおよびパージ用ガスをコントロールする。パージ用ガスは、通常不活性ガス、例えば窒素が用いられる。
【０００６】
いくつかのＡＬＤ反応装置において、一部または全ての前駆体は液体または固体の状態で初めにコンテナに蓄えられる。このような反応装置は、２００１年５月１４日出願の特許文献７および２００１年４月１５日出願の特許文献８に開示されており、本出願で参考資料として取り入れるものとする。コンテナの中においては、前駆体は固体状または液状の前駆体を気化または蒸気化するように熱せられる。通常、キャリアガスは蒸気化された前駆体を反応装置に移動させるために用いられる。キャリアガスは通常、パージ用ステージにおいて用いられるガスと同じ不活性ガス（例えば窒素）が用いられる。
【０００７】
【特許文献１】
フィンランド特許出願公開第５２３５９号明細書
【０００８】
【特許文献２】
フィンランド特許出願公開第５７９７５号明細書
【０００９】
【特許文献３】
米国特許第４０５８４３０号明細書
【００１０】
【特許文献４】
米国特許第４３８９９７３号明細書
【００１１】
【特許文献５】
米国特許第５８５５６８０号明細書
【００１２】
【特許文献６】
ファインランド特許発明第１００４０９号明細書
【００１３】
【特許文献７】
米国特許出願第０９／８５４７０７号明細書
【００１４】
【特許文献８】
米国特許出願第０９／８３５９３１号明細書
【００１５】
【非特許文献１】
マテリアル  サイエンス  レポート（Material Science Report）４（７）１９８９年、．２６１
【００１６】
【非特許文献２】
ＴｙｈｊｉOｔｅｋｎｉｉｋｋａ（フィンランド）、ＩＳＢＮ  ９５１−７９４−４２２−５、ｐ．２５３−２６１
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
このようなＡＬＤ反応装置および、固体または液体の前駆体を用いるその他の化学成長に関する一つの問題は、コンテナ内にどれだけの固体または液体の前駆体が残っているかを特定するのが困難な点である。例えば、前記固体または液体の前駆体を揮発させるために、しばしば低圧が要求されるが、このような前駆体は極めて高い可燃性、爆発性、腐食性および／または有毒性を有することが多い。例えば、コンテナは通常、使用中はガス注入路および排出路を除いて、周囲から隔離される。従来の測定装置をコンテナに配置しすると、ダメージを受け得るし、且つ／または非実用的である。また、化学成長は通常、前駆体の供給が終了するまで続けられるものである。この手法による操作は一般的には望ましくないとされている。なぜならこの手法では、前駆体源が劣化しかかると、反応槽内の前駆体の濃度が適切な濃度範囲を下回ることになるためである。一つの解決策としては、前駆体の除去率の計算がある。該計算に基づいて、前駆体が枯渇すると推測される前にコンテナを入れ替えることができる。しかしながら、前記計算の中には、通常安全マージンが含まれている。これによって、コンテナ内には使用されない前駆体が残ることになり、そのために充填が早まって行われ、反応槽の中断時間が増大する（すなわち、反応槽の充填間の使用継続時間が減少する）。
【００１８】
固体または液体の前駆体がコンテナ内にどれだけ残っているかを測定する他の手法が、米国特許第６０３８９１９号に開示されている。この手法は、測定容量を特定するためにコンテナの排出口を閉じるものである。該測定容量内の圧力をモニターしつつ、所定量のガスが測定容量中に導かれる。この手法もまた、いくつかの欠点を有している。例えばコンテナの排出口を閉じることで、反応槽の中断時間が増大する。
【００１９】
また、前駆体コンテナと反応槽との間の種々のバルブおよび配管も、ダメージを受けるか、消耗し得る。これによって、汚染や、ＡＬＤ成長に悪影響を及ぼすような前駆体間のＣＶＤタイプの成長がもたらされる。よって、ＡＬＤ反応槽内のバルブや流路、接続部がいつ消耗またはダメージを受けたか、好ましくは反応槽の処理能力を下回るような消耗またはダメージを受けた部分を決定するような、より高性能な方法および装置の存在が必要となる。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明の一つの特徴は、反応チャンバに対して気相反応体の反復パルスを供給するように設計された反応体供給システム内における変化を測定するための方法にある。該方法は、反応体源と、該反応体源を反応チャンバにつなぐガス流路システムと、該流路システム内のバルブとを用いる。センサは、時間の関数として反応体パルスの特性パラメータの信号表示を行う。該バルブは反復気相反応パルスを生じさせるために反復的に切り換えられ、反復パルスの形状を有するカーブがセンサ信号より生じる。該カーブの形状は、連続パルスが供給されている間中、カーブの形状の変化を測定するためにモニタリングされている。
【００２１】
図示されている具体例において、特性パラメータは圧力である。他の具体例では、反応体源は固定または液相の反応体を含んでいる。
【００２２】
本発明の他の特徴は、反応チャンバに気相反応体の反復パルスを供給するための装置を行うことである。該装置は、反応体源と反応チャンバとをつなぐ流路を含んでいる。前記装置はさらに、バルブと、反復生成物パルスを生成するために該バルブを反復的に切り換えるためのコントロールユニットを含んでいる。時間の関数としての反応体パルスの特性パラメータを測定するような位置にセンサが設けられており、一方で診断およびコントロールユニットが該センサに接続され、反復した反応体パルスの間、反応パルスの特性パラメータのカーブを生成している。該診断およびコントロールユニットは、連続した反応体パルスの間、カーブの形状における変化を検出するためにカーブの形状をモニタするか、モニタ可能にしている。
【００２３】
さらに、本発明の他の特徴は、原子層成長（ＡＬＤ）システムにおいて、反応体源からの反復気相反応体パルスの供給時における変化を測定するための方法に関する。該方法は、ＡＬＤシステムにおける反応体源コンテナにつながる流路中の特性パラメータのモニタリングを含んでいる。前記特性パラメータのパターンは、少なくとも１つの連続ＡＬＤサイクルの間における特性パラメータのパターンと、少なくとも１サイクルの間比較される。
【００２４】
本発明の目的および長所は、先行技術を越えて達成されている発明や長所を記載することを目的として、上に記載されたことに注意すべきである。当然のことながら、本発明のある特定の実施形態によって、このような目的または長所の全てが達成される訳ではない。ゆえに、例えば本技術分野の当業者であれば、本発明はここで示唆されている１つまたは１グループの長所を達成または最適化するようなある方法で、ここで示唆または提案されているであろう他の目的または長所を必ずしも達成することなく、実施または実行されるであることを理解し得る。
【００２５】
また、すべての実施例がここに開示されている発明の範囲に含まれるべきものであることにも注意しなければならない。本発明のこれらのまたは他の具体例が、添付した図面を参照した以下の好適な具体例の詳細な記載から、当業者にとって容易に明らかである。本発明は、開示されたある特定の好適実施に限られたものでない。
【００２６】
【発明の実施の形態】
添付した図面に図示された実施例を例示しつつ、本発明の詳細を以下に記載する。図面の参照番号は、異なる実施形態における同様の構成要件に対しては同じ番号を付している。
【００２７】
図１は、本発明の第一の実施形態に関する反応チャンバに対して反復した気相反応体パルスを供給するための装置の概略図である。図１に示された本システムは、反応体源１０，反応体流路７２を介してつながれた反応チャンバ５０とからなる。該反応体は、反応体の蒸気圧が反応体を反応チャンバに移送できる程度に十分高い場合に、液相または固相として存在する反応体の一部に通じる状態で、反応体源１０内に圧縮ガスまたは気相反応体の状態で存在している。ガスは真空ポンプ６０により除去され、反応チャンバ５０から排出路７３を経由し、排気流路７４を通じて排出される。反応体バルブ３０は反応体流路７２中に、反応体を反応体バルブ３０を反復的に切り変えることによってパルス的に反応チャンバ５０に対して供給するように位置している。バルブ３０の反復的かつ再現可能な切り換えによって、実質的に同一の反応体パルスが生成される。整流器２０は、反応体の最大の流れを制限するために、反応体流路７２中に位置される。
【００２８】
パルス・モニタリング装置４０は、反応体流路７２に接続された状態で、反応体バルブ３０と反応チャンバ５０との間に載置される。図示されたパルス・モニタリング装置４０は、センサ部４２，診断・制御ユニット４４，および警告または表示部４６からなる。該センサ部４２は、反応体流路７２中の反応体パルスの特性パラメータの時間の関数として、信号を生成するように設定されている。診断・制御ユニット４４は該信号を受け取る。センサ４２は圧力センサであることが好ましいが、他のセンサであてもよい。例えば、パルス・マスフローを時間の関数として測定可能なマスフローメータでもよく、パルスを特性パラメータを時間の関数として測定できるようなセンサであれば、他のセンサでもよい。
【００２９】
前記診断・制御ユニット４４は概して、汎用プロセッサと以下に記載するステップおよび関数を実行するように設定されたコンピュータ・プログラムを記憶させるためのメモリを備えているような、汎用コンピュータまたはワークステーションからなる。メモリの一部分は、診断・制御ユニット４４によって集められた測定データを記憶するために用いられる。該ユニットの他の例としては、下記のステップおよび関数を実行可能に構築されているような、組み込み型フィードバック制御回路、専用のプロセッサ又は他のデバイスから構成される。
【００３０】
診断・制御ユニット４４は好適には、図示するように診断・制御ユニット４４によって収集された情報を表示するための表示ユニットより構成された、警告および／または表示デバイスに動作可能に接続されている。
【００３１】
図１に示された装置を操作している間、センサ部４２は信号の特性繰り返しパターンを生成する。このパターンは、前記診断・制御ユニット４４によって記録、蓄積、および／または分析され、反応チャンバに対して供給されるパルス中に変化が生じたか否かを判断するために用いられる。例えば、圧力カーブ（例えば図５およびこれに関する説明参照）はディスプレイユニット４６上にグラフィック表示される。この装置の操作者は、圧力カーブの特性反復パターンを認識するためにディスプレイユニット４６を使用することができる。前記操作者に圧力カーブを分析させるために、前記診断・制御ユニット４４は、異なる時間に蓄積されたデータを比較できるように、記憶かつ表示させる機能を有していることが好ましい。例えば、反応体源１０が設置された直後に記憶されたデータは、反応体源が所定時間使用された後に記録されたデータと、可視的に比較することが可能であってもよい。
【００３２】
修正された実施例では、診断・制御ユニット４４は、圧力カーブの形状の特性を示すように設定されたパターン認識ソフトウェアを含んでいる。このようなソフトウェアを用いることで、圧力カーブの特徴的形状からの大きな偏差が特定され、かつ定量化され得る。もしそのような偏差が生じた場合警告を発生させてもよい。パターン認識手法の一つの例として、「模範形状相関（typical shape function）」手法がある。この手法は、米国特許第５７９７３９５およびその引例に記載されており、本出願で参考資料として取り入れるものとする。このような手法は、複数の連続パルスまたは単一の連続パルスに対しても適用可能であってもよい。
【００３３】
改良した例においては、診断・制御ユニット４４は単一のパルスのカーブ、例えば圧力値の平均、圧力値のピーク、カーブの特定の（例えば最大または最小）幅、および／またはカーブのエリアなどに関する特性パラメータを計算するように設定されている。
【００３４】
図２は、本発明の第２実施例であって、図１に示すものと同様の構成要素については、同じ参照番号を付している。図２においてセンサ部４２は、反応チャンバ５０と真空ポンプ６０をつなぐ排出路７３に接続されるように位置している。
【００３５】
図３は本発明の第３実施例であって、図１に示すものと同様の構成要素については、同じ参照番号を付している。反応体源１０を反応チャンバ５０につなぐ反応体流路７２において、マスフロー・コントローラ８０が実質的に反応体の一定流を生成するように設置されている。バイパス流路９４は、前記反応体流路７２の端部に接続され、他端部は排出口（図示せず）に接続されている。バイパス・バルブ３４は、連結部３３を通じて反応体バルブ３０に接続されており、反応体バルブ３０と該バルブ３４とが互いに同時に切り換えられる。その結果、反応体バルブ３０が開放している時は、バイパス・バルブ３４は閉じられ、反応体バルブ３０が閉じられている時には、バイパス・バルブ３４は開放する。前記連結部３３は機械的、空圧、または制御ループによって制御することができる。
【００３６】
ここで本発明について、液体または固体の反応体源と、該反応体源からの反応体を反応チャンバに移送するためのキャリアガスの採用に関して、さらに２つの実施例を説明する。図４は本発明の特徴及び長所を備えたＡＬＤシステム１００の概略図である。該ＡＬＤシステムは、反復反応体パルスのカーブ形状をモニタし、該カーブ形状に変化が生じているか否かを検出するためのパルス・モニタリング装置４０を含んでいる。該パルス・モニタリング装置４０は、ここでは特別な実用性を有しているので、ＡＬＤ反応体に関連して記載する。しかしながら、ここで記載されている前記パルス・モニタリング装置４０の特定の特徴、形態、長所は、他の工業化学プロセスの型にとっても実用性が見いだされ得るものであり、化学気相成長のみに限定されるものではない。
【００３７】
図４に示すように、設置されたＡＬＤシステム１００は、不活性ガス源１２、反応体源１６、および基板（図示せず）を載置するための反応チャンバ５０を備えている。より典型的なＡＬＤシステムにおいては、相互に反応する少なくとも２つの反応体が設けられ、基板はこれらの反応体の交互の反復パルスを受ける。しかしながら、本実施形態の図示するという目的のために、ただ１つの反応体源を示している。前記不活性ガス源１２は反応体を反応チャンバまで移送させるのを促進し、反応チャンバをパージするための不活性ガスを供給する。本明細書では、「不活性ガス」とは反応チャンバ内に入り、前記反応体や基板に対して反応しないガスのことを言う。不活性ガスの適切な例としては、窒素ガス、希ガス（例えばアルゴン）などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。ＡＬＤ成長の技術ではよく知られていることであるが、反応チャンバのパージは、反応体源１６と第二の反応体源（図示せず）からの２つの連続かつ交互の反応体気相パルスの間に、前記不活性ガスを反応チャンバ５０内に供給することによって行われる。前記パージは、他方の反応体パルスが次に反応チャンバ５０に導入される前に、前の気相パルスの残留濃度を低減させるために行われる。別の方法においては、前記反応体パルスの間にチャンバを空にすることができる。
【００３８】
図示された装置においては、単一ガス源からの同一の不活性ガスがキャリアガス及びパージガスとして用いられている。他の実施例としては、二つの分割したガス源を用いてもよく、一方をキャリアガスとして、他方をパージガスとして用いることもできる。以下に説明するように、パージガスは、反応チャンバ５０をパージする間、反応チャンバ５０に流入する反応体流の残量に対応するガス障壁を供給するために用いられてもよい。
【００３９】
前記反応体源１６は、固体及び／または液体の反応体材料を内包し、該反応体材料１８が気化するためのコンテナ１７またはそれに類似する容器を有している。一般的には、（該コンテナ１７には）不活性ガス源１２からのキャリアガスを反応チャンバ５０まで導くためのキャリアガス供給流路７１に接続されるノズル（図示せず）が設けられる。前記コンテナ１７にはまた、ノズル（図示せず）が設けられており、該ノズルは流入路７７を通じて反応体源１６を反応チャンバ５０に連結する反応体流路７２に接続されている。もしくは、熱せられたキャリアガスを反応体源１６にまで導くことで、加熱を行うこともできる。反応体コンテナの具体例は、２００１年５月１４日出願の米国特許出願第０９／８５４７０６号に記載されており、この参照において得られる全ての内容が本出願では取り入れられているものとする。
【００４０】
不活性ガス源１２はまた、反応チャンバ５０の流入路７７に接続されたパージ流路９１を通じて、反応チャンバに接続されている。
【００４１】
排出路７３は、反応しない気相反応体および反応チャンバ５０からの反応副製生物を除去するために、反応チャンバ５０に接続されている。排出路７３は真空ポンプ６０に接続されていることが好ましい。排気流路７４は、真空ポンプ６０の出口に接続されている。
【００４２】
図示されたＡＬＤシステム１００は、反応体ガス源１６と流入路７７との間のポイント（分岐点）９５において、反応体流路７２に接続された第一の端と、流出流路７３に接続された第二の端とを備えたバイパス流路９４を備えている。修正された他の例では、バイパス流路９４は直接真空ポンプ６０か別の排出ポンプに接続されてもよい。
【００４３】
図示された実施例において、前記流路は好ましくは不活性材、例えば不活性金属、セラミック材料、またはガラスなどからなる。
【００４４】
図４の参照を続けると、マスフロー・コントローラ８０および反応体バルブ３０はキャリアガス供給流路７１上に配置される。前記パージ流路９１は好ましくは閉止弁３４を備えている。該閉止弁３４は、本実施例ではパージバルブ３４として参照されている。以下に説明するように、反応体バルブ３０およびパージバルブ３４は、キャリアガスを反応体源１６とパージ流路９１とに交互につなげるために用いられる。そのため、反応体バルブ３０およびパージバルブ３４は好ましく連結部３３によって接続されており、それによってバルブ３０および３４は同時に逆に切り替わることができる。従って、反応体バルブ３０が開放されている時はパージバルブ３４は閉じられたままであり、反応体バルブ３０が閉じられている時はパージバルブ３４が開いている。連結部３３は機械的、空圧的、または制御ループを介して制御されていてもよい。
【００４５】
整流器２１および２２はパージ流路９１およびバイパス流路９４にそれぞれ設置されていることが好ましい。該整流器２１及び２２は、流路９１および９４に囲まれたエリアを小さくし、反応体パルス中はパージ流路９１およびバイパス流路９４ではなく、反応体源１６から反応チャンバ５０にまで反応体を導いている。
【００４６】
波線５２はＡＬＤシステム１００内のホットゾーン５４を示している。好ましくは該ホットゾーン５４内の温度は反応体材料１８の蒸発温度（evaporation temperature）またはそれ以上の温度に保たれ、また、反応体の熱分解温度以下に保たれるのが好ましい。反応体に応じて、通常ホットゾーン５４内の温度は摂氏２５〜５００度の範囲である。反応チャンバ５０および反応チャンバ５０に接続される流路７１，７２，７７、９１，９４内の圧力は大気圧であるが、より実際的には大気圧より１〜１００ヘクトパスカルの範囲で下回っている。
【００４７】
反応体およびバージバルブ３０，３４は、好ましくはホットゾーンの外側に位置される。すなわち、ゾーン５４の内側には流路を完全に止めるためのバルブは設けない。しかしながら整流器２１および２２は、図示するように前記ホットゾーン５４内に設けてあってもよい。
【００４８】
図に示した装置においては、反応体源１６からの反応体パルス中、バイパス流路９４はバルブによって閉じられる。例えば、反応体パルス中、反応体源１６から反応体のパルス流のごく一部がバイパス流路９４および真空ポンプ６０に流れ込む。さらに、バイパス９４の整流器２２のサイズは、バイパス流路９４を通過する流れが反応体流路７２の内の流れの量の約五分の一以下となるように定められていることが好ましい。より好ましくは、バイパス流路９４中の流れは、反応体流路７２内の流れの１５パーセント程度に、さらに好ましくは１０パーセント以下にする。
【００４９】
続けて図４を参照すると、図示されたＡＬＤシステムは不純物、例えば反応体源１６からの固体粒または液滴を取り除くための清浄器２５をも含んでいることが好ましい。このような不純物の分離は、不純物の粒子または分子サイズ、化学特性及びまたは帯電特性によってなされる。一つの実施例では、前記清浄器２５はフィルターまたは分子篩（ふるい）からなる。他の実施例としては、前記清浄器２５は静電フィルタや、存在する特定の化学化合物（例えば、前駆体蒸気中の水）に反応するような機能グループよりなる化学清浄器であってもよい。好ましくは、前記清浄器２５は反応体源１６および反応チャンバ５０間の反応体流路７２上に位置する。より好ましくは、清浄器２５は反応体流路７２上の反応体源１６とバイパス流路９４との結合点９５との間に位置している。この方法において、蒸気は清浄器２５上を一方向に流れ、気相障壁が該清浄器２５と反応チャンバ５０との間に形成される。
【００５０】
前記ＡＬＤシステム１００は好ましくは次のように操作される。反応体パルスのために、
反応体バルブ３０はパージバルブ３４が閉じられている間は開放されている。反応体源１６において、固体または液体の反応体材料１８が気化してコンテナ内の反応体材料１８の上に気体が満たされるが、不活性キャリアガスはこの反応体源１６を通って流れる。そのため、反応体源１６からの反応体材料１８は、反応体流路７２および清浄器２５を通るキャリアガスによって、反応チャンバ５０に通じる流入路７７を通じて蒸気となって運ばれる。少量の不活性キャリアガス及び反応体蒸気の流れがバイパス流路９４に入り込む。
【００５１】
パージパルス中は、パージバルブは開放されている一方、反応体バルブ３０は閉じられる。ゆえに、パージガスはまずパージ流路９１を流れ、反応チャンバに流入する流入路７７を通過する。さらに、流入路７７を経由してパージ流路からの反応体流路７２にパージガスの一部が流入するため、地点９５と流入路７７の間の反応体流路７７の地点１７２において気相障壁が形成される。このパージガスはバイパス流路にも流入し、真空ポンプ６０にも流入する。このように、流入路７７とバイパス流路９４との間に位置する反応体流路７２の地点１７２では、ガスの流れ方向が逆転する。
【００５２】
バイパス流路９４を経由して取り出された反応体の残存は、再利用可能である。そのような実施形態において、バイパス流路９４は、気化した反応体の残存を凝縮するために、低圧及び／または低温に維持された凝縮容器に接続される。
【００５３】
上記システム１００は第２の反応体源を含んでもよい。そのような構成の場合、第２の反応体源は上述の流路システムと類似の様式の流路システム内部に設置される。そのような構成は、２００１年４月１６日出願の米国特許出願第０９／８３５９３１号に記載されており、この内容が本出願では取り入れられたものとする。もちろん、ＡＬＤシステム１００は、この開示から明らかなように、２つ以上の反応体源を備えることも可能である。
【００５４】
先に述べたように、上記のようなＡＬＤシステム１００および蒸気化した液体及び／または固体の反応体を用いた他の化学プロセスなどの、ＡＬＤシステムに関する１つの問題点として、反応体コンテナ１７中にどれだけの固体および／または液体の反応体が残存しているかを測定するのが困難であるという点がある。固体または液体の反応体は極めて高い可燃性、爆発性、腐食性および／または有毒性を有している。そのため、通常コンテナ１７は使用中はシールされる。反応体コンテナ内に位置しているような従来の測定デバイスでは、ダメージを受け得るし、および／または非実用的である。しかしながら、化学プロセスは通常、反応体コンテナ内の液体または固体の反応体の供給が排出されるまで
化学プロセスが継続されることになる。このような制御は、反応体源が劣化することで反応器内の反応体の濃度を理想濃度より低下させてしまうので、通常望ましくない。一つの解決策として、反応体コンテナから取り除かれた反応体の率を計算する手法がある。その計算値に基づいて、反応体が空になる以前にコンテナを取り替えることが可能である。しかしながら、前記計算の中には通常、安全マージンが含まれている。これによって、コンテナ内には使用されない前駆体が残ることになる。
【００５５】
ＡＬＤシステムまたは化学プロセスシステム内の種々のバルブおよび流路は、破損するか、消耗する。これによって、前駆体の間にコンタミネーションが生じ、それによってＡＬＤまたは化学プロセスに悪影響を及ぼす。従って、改良された方法及び装置においては、好ましくは反応器の処理能力がソースシステムの機能不全により破損を受ける前に、いつバルブ、流路、連結部が消耗し、破損し、詰まったかを測定する必要がある。
【００５６】
図４に示すように、図示されたシステムは複数の反応体パルス中にカーブ形状の変化が生じたか否かを測定することができるパルス・モニタリング装置４０を含んでいる。もしカーブ形状に変化があった場合、大抵の場合反応チャンバに対する反応体の供給に変化が生じる。このようにして、システム内におけるいかなる変化、例えば反応体容器、故障したバルブまたは流路内の反応体の低下などは直ちに検出されるため、プロセス・パフォーマンスの低下に基づく製品損失を起こすことなく、迅速な対応が可能になる。前記パルス・モニタリング装置４０は、好ましくは反応体バルブ３０よりも上流においてキャリアガス供給流路７１と接続された圧力センサ４２より構成される。このようにすると、センサーが例えば反応体バルブ３０の下流側に取り付けられた場合と比して、反応体パルスはやや直接的でなく測定されるが、センサ４２が反応体材料１８に対してさらされないという利点が得られる。
【００５７】
前記圧力センサ４２は、例えばキャリアガス供給流路７１内の圧力などのパルスの特性パラメータの表示となる信号を発生させる。前記信号は、圧力センサ４２に動作可能に接続された診断・制御ユニット４４によって受けられる。上述したように、診断制御ユニット４４は概して汎用コンピュータまたは汎用プロセッサを有するワークステーションと、以下に記載するステップおよび関数を実行するように設定されたコンピュータ・プログラムを記憶させるためのメモリを有している。他の例としては、前記ユニットは下記のステップおよび関数を実行可能に構築されているような、組み込み型フィードバック制御回路、専用のプロセッサ又は他のデバイスから構成されていてもよい。
【００５８】
前記診断・制御ユニット４４は、好ましくは該（診断・制御）ユニット４４によって収集された情報を表示するための警告及び／または表示デバイスに動作可能に接続されている。
【００５９】
反応体源１６内の液体または固体の反応体材料１８の量を測定するためのプロセスの具体例は、図５および６を参照し、また図４に記載の装置を参照しつつ説明する。図５は、圧力センサ４２（図４に記載）によって指示されたキャリアガス供給流路７１中の時間についての関数としての圧力を示す圧力カーブ１０２を表している。図５はまた、反応体流路７２の清浄器２５より上流側に設置されうるマスフローメータ８１（図４に示す）によって指示された反応体流路を通るマスフローの時間の関数として示されたマスフロー・カーブ１１２も表している。このようなマスフロー・メータ８１は、ＡＬＤシステム１００の通常の動作時には一般的には用いられないが、実験または診断のみの目的のためには用いられてもよい。
【００６０】
反応体パルス中、パージバルブ３４は閉じられて、反応体バルブ３０は開放される。このように、キャリアガスはキャリアガス供給流路７１を通って反応体源１６に流入する。これによってマスフローメータ８１によって指示されるマスフローが、マスフロー・カーブ１１２中の繰り返されるピーク１１４によって示されるように上昇する。これに対して、圧力は、大容量を有し、比較的高いコンダクタンス（例えば比較的小さい流動抵抗）を有する流路を通じて反応チャンバ５０に接続されている反応体源１６にキャリアガスが流入されるにつれて低下する。この圧力低下は圧力カーブ１０２中の繰り返される谷１０６によって示される。
【００６１】
パージパルス中、パージバルブ３４は開放されて、反応体バルブ３０は閉じられる。ゆえに、パージガスはパージ流路９１を通り、反応チャンバ流入路７７を通って反応チャンバ５０に流入する。反応体バルブ３０はキャリアガスがキャリアガス源（不活性ガス源）１２から反応体源１６に流入するのを防いでいる。図５に示すように、マスフローメータ８１によって指示されるマスフローは、マスフロー・カーブ１１２中の繰り返される谷１１６によって表されているように、減少する。さらに、キャリアガスは整流器２１の存在のために比較的コンダクタンスが低い（すなわち比較的高い流抵抗を有する）パージ流路９１を通って流れるため、圧力カーブ１０２中の繰り返されるピーク１０４によって図示されているように、圧力センサ４２によって表される圧力は増加することになる。
【００６２】
このように、ＡＬＤシステム１００の動作中は、圧力カーブ１０２は、図５に示すように反応体およびパージパルスの特性的反復パターンを生成する。このパターンは診断・制御ユニットによって記録、蓄積および／または分析され、反応体源１６中の反応体材料１８の量がいつ低下したか、および／またはＡＬＤシステムのバルブまたは流路がいつ破損したか、またはシステム内に何か重大な変化が生じたかどうかを判断するために用いられる。例えば、圧力カーブ１０２はディスプレイユニット４６上にグラフィック表示されてもよい。ＡＬＤシステムの操作者は前記ディスプレイユニット４６を圧力カーブ１０２の特性的反復パターンを認識するために用いることができる。特に、前記操作者は、一つまたは複数の反応体および／またはパージのパルスについての圧力カーブ１０２の谷１０６の形状特性を認識することができる。例えば、形成されたパターンからの偏差で、反応体の低下レベル及び／またはバルブ・流路の破損を示すことが可能である。操作者が圧力カーブ１０２の分析を行うのを助けるため、前記診断・制御ユニット４４が、それぞれの時間ごとにおいて蓄積されたデータを比較することができるような記憶および表示機能を有していることが好ましい。例えば、反応体源１６設置直後に記憶されたデータと、ＡＬＤシステム１００が操作された時に記憶されたデータとを視覚的に比較することも可能となる。
【００６３】
他の実施例では、診断・制御ユニット４４は１またはそれ以上のパージ及び／または反応体パルスの圧力カーブ１０２の形状を特定するために設定されたパターン認識手法についてのソフトウェアを有している。このようなソフトウェアを用いた場合、圧力カーブ１０２の特性形状から大きな偏差が特定され、また定量化される。前述のような偏差が生じた場合、警告を発生してもよい。データは、偏差を強調するための手法として、比較される前に（例えば１または所定数の連続パルスを合計または積算するなどの）処理を施すことも可能である。
【００６４】
別の形態では、前記診断・制御ユニット４４は、１または複数の反応体及び／またはパージのパルス中、キャリアガス供給流路７１中の平均圧力を計算するように設定されていてもよい。概して、反応体源中の反応体が無くなると、反応体コンテナ１７を通るキャリアガスの流れに対する抵抗が低くなるので、キャリアガス供給流路７１中の平均圧力は低下する。このような実施例において、反応体パルス中（または所定数の連続パルスの発生する期間）の前記平均圧力が所定値を下回ると、反応体コンテナ７を取り替える必要がある旨を示すように、診断・制御ユニットを設定しておいてもよい。
【００６５】
図７は、簡略化されたＡＬＤ装置１００の他の実施例を、図４における同様の構成においては同じ参照番号を付して示したものである。前の実施例に関するように、パルスモニタリング装置４０は圧力センサ４２を備え、好ましくは反応体バルブ３０、診断制御ユニット４４，および警告及び／または表示ユニット４６よりも上流に設けられている。マスフローメータ８２は、概して大きな流れ抵抗となる場合があるので、この位置（この実施例の位置）に設けられるのが好ましい。このような大きな流れ抵抗を反応体源の下流に置くことは、マスフローメータを通ることにより結果的に生じる圧力低下が反応体の不適切な凝縮を引き起こすので、一般的には好ましくない。
【００６６】
図８は、診断・制御ユニット４４によって生成された圧力カーブとマスフローカーブを示している。参照番号２０２および２１２はそれぞれ、前記圧力センサ４２（図７）およびマスフローメータ（図７）によって測定された反応体パルスおよびバージパルス線を表している。図５と比較すると、マスフロー・カーブ２１２は、圧力カーブ２０２について垂直方向に「シフト」している。すなわち、反応体パルス中、パージ流路９１を通過したマスフローは小さいことを意味している。それとは対照的にパージパルス中は、パージ流路９１を通過するマスフローは大きい。すなわち、圧力カーブ２０２中の谷２０６は、マスフロー・カーブ２１２（反応体パルスも表す）中の谷２１６と対応しており、圧力カーブ２０４中のピーク２０４はマスフロー・カーブ２１２（パージ・パルスも表す）中のピーク２１４と対応している。
【００６７】
この実施例では、診断・制御ユニット４４は、１または複数のパージ／反応体パルス中の圧力カーブ２０２およびマスフロー・カーブ２１２をともに分析するように設定されているのが好ましい。圧力カーブ２０２のパターン中の変化は、反応体コンテナ１７中の反応体の量が変化したことを示す。圧力カーブ２０２のパターンが設定値を越えて変化した場合は、反応体コンテナ１７を取り替える時期であることを示している。反対に、マスフローカーブ２１２と圧力カーブ２０２ののパターンがともに設定値を越えた場合は、バルブ（例えばパルス・バルブ３０）及び／または流路の一方が破損したことを表す。
【００６８】
本発明は、液相または固相の反応体を用いたＡＬＤの内容の中で説明されているが、本発明はＡＬＤ以外にも適用でき、気相反応体源においても利用可能であることは容易に理解できる。気相反応体源を用いる場合は、キャリアガスを用いないことも考えられる。
【００６９】
さらに、反応体パルスの特性パラメータを測定するセンサは、圧力センサ以外のセンサ、例えば濃度センサ、マスフロ・センサ、もしくはパルスを特性化でき、かつ時間の関数としてのパラメータ特性を十分な分解能を持って測定できる、ピラニ真空ゲージおよびコンベクション真空ゲージを含んだセンサであってもよい。
【００７０】
コンベクション真空ゲージは、ピラニ真空ゲージと似ているが、伝導性と対流の冷却効果を測定するためにワイヤー（例えば金メッキしたタングステン・ワイヤー）の抵抗率を測定するため、ピラニ真空ゲージと比して感度が広い。低真空において、反応はガス分子の対流冷却によるが、より高真空においては、反応は該ワイヤーの置かれている周囲のガスの熱伝導性による。フィラメントの温度が変われば、フィラメントの抵抗率も変化する。フィラメントからの熱容量は、周囲の大気（雰囲気）の温度と熱伝導率（または熱容量）に依存する。反応体の濃度（部分圧）が１パルスから次のパルスまで同じである限り、電流・時間曲線（一定電圧）または電圧・時間曲線（一定電圧）の形状に変化はない。反応体源が消耗してくると、反応体の部分圧が減少し、カーブの形状が変化する。測定レンジは通常は１０-3〜１０００Ｔｏｒｒである。その拡大された範囲は例外として、このセンサの特徴及び限界はピラニ真空ゲージまたは一般的な熱電対ゲージと同様である。パルスの繰り返しによる周波数は毎秒ごとに１回のオーダーであるため、センサの時間解像度は１ミリ秒またはそれ以上とする必要がある。前記センサは例えば反応体源の下流側または反応チャンバの下流側などの異なる場所ごとに設置されてもよい。各プロセスシステムにはそれぞれ、当業者にとって明確であるか、通常の実験によって定められるような、反応体パルスの特性パラメータを測定するためのセンサを設置するのに適した種々の場所がある。さらに、反応体供給のより完全な情報を得るために、前記システム内において１箇所以上の場所に複数のセンサを設けることも可能である。
【００７１】
さらなる実施例においては、切り換えバルブ（例えばバルブ３０および３４）の振動パルスが記録およぼモニタされている。パルス・バルブは適切に動作させると、例えば音速のレンジ以内の特性振動を起こす。前記バルブは経時的に摩耗し、音が変化する。マイクロフォンを前記バルブ本体に取付け、音を記録する。音のスペクトル解析及び以前の記録された音パルスとの比較によって、時間の関数としてのバルブ動作時の変化をモニタすることができる。フィルタは背景音または付随的背景音を一定レベル除去することが可能であり、切り換えバルブの反復音パルスがのみフィルタを通過し、分析される。音パルス中に大きな変化があると、切り換えバルブを取り替える時期であることを示している。他の実施例では、バルブの音をモニタする代わりに、バルブの振動を振動または加速度センサを用いてモニタすることもできる。これらのセンサはシリコン上にマイクロマシニングされるため、小型で感度の良好なものが得られる。類似した実施例としては、真空ポンプからの音または振動を、時間の関数としての変化を検出するために経時的にモニタするものである。真空ポンプは、通常音パルスや振動を生じないが、操作の連続モードを有しており、その点で上述のパルスモニタリングとは異なっている。にもかかわらず、モニタされるパラメータのカーブにおける経時的変化の形態によって、異常が検出され得る。
【００７２】
各パルス中の反応体レベルに影響を及ぼすような固相または液相源の消費がなされたか否かの判断に直結した上述の実施例および変更例においては、システムにおいて、パルス毎に供給される反応体の均一性を損なうことなく反応体源を再度満たす前に、操作を長くするように修正することが可能である。日常の実験を通じて、特性パラメータ内の変化パターンとパルスによって供給される反応体の量の変化との関係が作製され得る。反応体パルス中の補償変化は、例えば特性パラメータ中の変化に密接に関連するものである。すなわち、センサとバルブパルスのための制御システムの間にフィードバック・ループが供給されることで、特性パラメータ上のカーブにおける変化を検出し、パルスが意図した量の反応体を供給するようにバルブの切り換えを変化させる。例えば、カーブの高さまたは幅が縮小した場合、反応体バルブの「開放」時間を長くしてカーブが元の高さまたは幅になるようにする。
【００７３】
【発明の効果】
本発明の目的および長所は、先行技術を越えて達成されている発明や長所を記載する目的として、上に記載されたことをに注意すべきである。当然のことながら、そのような目的または長所の全てが本発明のある特定の実施形態によって達成される訳ではない。ゆえに、例えば本技術分野の当業者であれば、本発明はここで示唆されている１つまたは１グループの長所を達成または最適化するようなある方法で、ここで示唆または提案されているであろう他の目的または長所を必ずしも達成することなく、実施または実行されるであることを理解し得る。
【００７４】
さらに、本発明が好適例や実施例について開示したにもかかわらず、当業者にとって本発明が特に開示された例だけでなく他の変形例及び／または本発明またはその明らかな修正、均等物等の使用まで広げられていることは容易に理解できる。例えば、実施例の特定の特徴及び側面を種々に結合またはサブ結合することは、本発明の範囲内に含まれると解される。すなわち、ここで開示された実施例の種々の特徴および形態は、開示された発明を他の形態に変更させるために、組み合わせを行ったり他の実施例に置き換えたりすることが可能である。よって、ここで開示した本発明の範囲は上述に開示した実施のみ限定されるものではなく、特許請求の範囲を客観的に読みとることによって定められるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の第一の実施形態に関する反応チャンバに対して反復した気相反応体パルスを供給するための装置の概略図である。
【図２】  本発明の第二の実施形態に関する反応チャンバに対して反復した気相反応体パルスを供給するための装置の概略図である。
【図３】  本発明の第三の実施形態に関する反応チャンバに対して反復した気相反応体パルスを供給するための装置の概略図である。
【図４】  本発明の第四の実施形態に関する反応チャンバに対して反復した気相反応体パルスを供給するための装置の概略図である。
【図５】  ＡＬＤプロセスの１サイクル中に固体または液体の反応体源コンテナ中の圧力およびマスフローの変動を記し、マスフローカーブをも記した圧力−時間のグラフである。
【図６】  図５における圧力フローカーブにおける循環する形状特性を特定する部分拡大図である。
【図７】  本発明の他の実施例に関する特徴及び長所を備え、基板表面に薄膜を成長させるための装置の概略図である。
【図８】  ＡＬＤプロセスの１サイクル中に固体または液体源コンテナ中の圧力およびマスフローの変動を記した、マスフローカーブをも記したもう一つの圧力−時間のグラフである。
【符号の説明】
１０    反応体源
２０    整流器
３０    反応体バルブ
４０    モニタリング装置
４２    センサ部
４４    診断／制御ユニット
４６    警告／表示
５０    反応チャンバ
６０    真空ポンプ
７２    反応体流路
７３    排出路
７４    排気流路
【図１】
0004433451.tif 000002
【図２】
0004433451.tif 000003
【図３】
0004433451.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
0004433451.tif 000007
【図７】
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【図８】
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