(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒壁の内外を連通させる連通性の材料で形成され、内部に固形物を格納する筒状体と、筒状体の底部から下方に伸びる棒状の脚部とを有する固形物ホルダを下方の高圧の容器内に送入する固形物送入装置であって、
脚部を下にして固形物ホルダを投入するホルダ投入口と、
ホルダ投入口に接続され、半開状態で固形物ホルダを掛止し、開状態で固形物ホルダを通過させる第１の送入弁と、開状態及び閉状態に動作する第２の送入弁とを上下に有し、第１の送入弁が開状態及び第２の送入弁の閉状態で、第１の送入弁に掛止された固形物ホルダを導入して収容する第１の送入室と、
開状態及び閉状態に動作する第３の送入弁を下部に有し、第２の送入弁を開にして第１の送入室から固形物ホルダを導入して収容し、次いで、第２の送入弁を閉に、第３の送入弁を開にして、固形物ホルダを容器のホルダ入口に送入する第２の送入室と、
第２の送入弁及び第３の送入弁が閉状態で第２の送入室を容器と同じ圧力にする均圧手段と
を備え、
固形物ホルダが重力により第１の送入弁、第１の送入室、第２の送入弁、第２の送入室及び第３の送入弁を通ってホルダ投入口から容器内に下降するように、ホルダ投入口、第１の送入弁、第１の送入室、第２の送入弁、第２の送入室、第３の送入弁及び容器が、順次、接続されていることを特徴とする固形物送入装置。
【請求項２】
第１の送入弁は、固形物ホルダの脚部を通過させ、かつ筒状体を掛止して通過させない半開状態と、固形物ホルダの筒状体を通過させる開状態とに動作することを特徴とする請求項１に記載の固形物送入装置。
【請求項３】
固形物ホルダをホルダ投入口に搬送し、ホルダ投入口から１個ずつ第１の送入室に投下する固形物ホルダ投下装置を、第１の送入弁に代えて、備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の固形物送入装置。
【請求項４】
筒壁の内外を連通させる連通性の材料で形成され、内部に固形物を格納した筒状体と、筒状体の底部から下方に伸びる脚部とを有する固形物ホルダを高圧の容器内から脚部を下にして下方に排出する固形物排出装置を備えた容器であって、
容器には、筒壁を介して筒壁内外を連通させる筒状のガイドが、容器のホルダ出口の開口縁に下端で接し、上方に向かって筒状に延びるように形成されて、ガイド内に脚部を下にして固形物ホルダを収容し、
固形物排出装置は、
容器のホルダ出口に接続され、半開状態で固形物ホルダを掛止し、開状態で固形物ホルダを通過させる第１の排出弁と、開状態及び閉状態に動作する第２の排出弁とを上下に有し、第１の排出弁が開状態及び第２の排出弁が閉状態で、第１の排出弁に掛止された固形物ホルダを導入して収容する第１の排出室と、
開状態及び閉状態に動作する第３の排出弁を下部に有し、第２の排出弁を開にして第１の排出室から固形物ホルダを導入して収容し、次いで、第２の排出弁を閉に、第３の排出弁を開にして、固形物ホルダを外部に送出する第２の排出室と、
第２の排出弁及び第３の排出弁が閉状態で第２の排出室を容器と同じ圧力にする均圧手段と
を備え、
固形物ホルダが重力により第１の排出弁、第１の排出室、第２の排出弁、第２の排出室及び第３の排出弁を通って容器から外部に排出されるように、容器、第１の排出弁、第１の排出室、第２の排出弁、第２の排出室及び第３の排出弁が、順次、接続されていることを特徴とする固形物排出装置を備えた容器。
【請求項５】
第１の排出弁は、固形物ホルダの脚部を通過させ、かつ筒状体を掛止して通過させない半開状態と、固形物ホルダの筒状体を通過させる開状態とに動作することを特徴とする請求項４に記載の固形物排出装置を備えた容器。
【請求項６】
請求項１から３のいずれか１項に記載の固形物送入装置を備え、かつ固形物送入装置が容器内のガイドに連続していることを特徴とする請求項４又は５に記載の固形物排出装置を備えた容器。
【請求項７】
反応器として請求項６に記載の容器を備え、被処理固形物を固形物ホルダに収容して反応器に送入し、次いで反応器から排出するようにしたことを特徴とする超臨界水反応装置。
【請求項８】
反応器が複数個の固形物ホルダを縦方向に連続して収容することを特徴とする請求項７に記載の超臨界水反応装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固形物を収容した複数個の固形物ホルダを、順次、高圧の容器内に送入する固形物送入装置、及び固形物を収容した複数個の固形物ホルダを、順次、高圧の容器内から排出する固形物排出装置を備えた容器に関し、更に詳細には、超臨界水反応装置に最適に適用できる固形物送入装置、及び超臨界水反応装置の反応器として最適な容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
超臨界水、超臨界二酸化炭素、亜臨界水等の高温高圧状態の媒体の存在下で反応を行わせる、いわゆる水熱反応、特に超臨界水又は亜臨界水の存在下の水熱反応は、ＰＣＢ、ダイオキシン等に代表される有害廃棄物の処理や、資源リサイクルとして行われるるＰＥＴボトル等の資源回収処理等に適用され、有用な環境保全技術として注目されている。
【０００３】
ところで、高圧の水熱反応の対象物が、ダイオキシン含有飛灰や、ＰＥＴボトル等の固形物の場合、固形物は、気体や液体とは異なり、取扱いが厄介で、反応器に対象物を投入することが技術的に難しい。
従来から、固形物を反応器に投入する方法として、基本的には、次の３つがある。
第１の従来例
第１の従来例は、対象固形物を微粉砕し、水と混合してスラリー状にして反応器に送入するやり方である。図６は第１の従来例の構成を示すフローシートである。
第１の従来例では、微粉砕した対象固形物を水と混合して調製したスラリーを高圧スラリーポンプ６２により反応器６３に供給する。反応により生成した反応生成物は、冷却器６４により冷却された後、反応器６３内の圧力を制御する圧力制御弁６５を経て排出される。
【０００４】
第２の従来例
第２の従来例は、対象固形物をそのままの形態で反応器に投入し、次いで反応器を閉止して運転するバッチ式のやり方である。図７は第２の従来例の構成を示すフローシートである。
第２の従来例では、先ず、開閉自在な投入口を備えた反応器６６に対象固形物６７を充填する。充填後、水を高圧ポンプ６８により昇圧し、加熱器６９で所定温度に加熱した後、反応器６６に供給し、対象固形物６７を反応させる。反応生成物は、冷却器７０により冷却された後、反応器６６内の圧力を制御する圧力制御弁７１を経て排出される。
【０００５】
第３の従来例
第３の従来例は、対象固形物を高圧シリンジポンプにより反応器に送入するやり方である。図８は第３の従来例の構成を示すフローシートである。
第３の従来例では、高圧ポンプ７５で水を昇圧し、加熱器７６で所定温度に昇温しつつ反応器７４に連続的に供給し、反応器７４の反応状態が定常状態になった段階で、対象固形物を高圧シリンジポンプ７２によって反応器７４に圧入して、反応を進行させる。反応生成物は、冷却器７７により冷却された後、反応器７４内の圧力を制御する圧力制御弁７８を経て排出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述した第１から第３の従来例には、それぞれ、以下に説明するような問題があった。
第１の従来例では、対象固形物を数ｍｍ以下の粒径まで微粉砕する必要があって、そのためには、粉砕に多大なエネルギーが必要になり、経済的に実用化が難しいという問題である。技術的にも、スラリーの流動性を維持するためには、スラリー濃度に制限があり、さらには、微粉砕したスラリー中の対象固形物が反応器までの供給配管内に堆積し、供給配管を閉塞させるという問題があって、供給配管の設計を含めて、様々な制約が装置設計面にあるという問題である。
【０００７】
第２の従来例では、予め、対象固形物をそのままの形態で反応器内に充填するので、微粉砕の必要はなく、配管閉塞のトラブルも生じない。
しかし、バッチ式であるために、所望の反応条件で反応を進行させることが困難である。例えば、通常の水熱反応は、反応器の温度を２００℃以上にすることが多く、その加熱には、反応器を外部ヒーターにより加熱する方法や、水を加熱して反応器に供給する方法などがあるが、いずれの方法であっても、予め対象固形物を反応器内に充填した後、対象固形物が目標温度に達するまで数十分以上の時間を要することが殆どである。
このため、対象固形物は、複雑な温度履歴を受けることになり、目標温度に達する前に、対象固形物が液状化して反応器から流出したり、固形物の形態で存在したとしても、物質構造が変化したりする可能性がある。
また、反応終了後、再度、対象固形物の処理を行う際には、先ず、反応器の圧力を低下させて反応器を開放し、次いで固形物を充填した後、再び昇圧する必要があって、処理効率が低いという問題がある。
【０００８】
第３の従来例では、反応器の反応状態が定常状態に到達した後に、対象固形物を反応器に供給するので、対象固形物は温度履歴を殆ど受けず、所望の反応を行わせることができる。
しかし、高圧シリンジポンプによって対象固形物を、直接、反応器に圧入するので、高圧シリンジポンプと反応器を結ぶ供給配管に対象固形物が残留しがちであって、高圧シリンジポンプにより対象固形物の全量を反応器に供給することが困難である。
また、供給配管内に多量の対象固形物が残留すると、供給配管の閉塞が生じ、更には、供給配管内に残留した対象固形物が副反応により副生生成物に転化し、完全に対象固形物を処理できないという問題がある。
【０００９】
そこで、本出願人は、新規な構成を有する固形物送入装置及び固形物排出装置を備えた、固形物の超臨界水反応装置を提案している。
ここで、図９を参照して、提案した新規な固形物送入装置及び固形物排出装置を備えた、固形物の超臨界水反応装置の構成を説明する。図９は固形物送入装置及び固形物排出装置を備えた超臨界水反応装置の構成を示すフローシートである。
本超臨界水反応装置７９（以下、簡単に反応装置７９と言う）は、反応装置本体８０と、反応装置本体８０の反応器８１に固形物を送入する固形物送入装置８２、反応器８１から固形物を排出する固形物排出装置８３とを備えている。
反応装置本体８０は、固形物を収容し、固形物に超臨界水反応処理を施す反応器８１と、反応器８１を加熱する加熱器８４と、水を昇圧し、流入管８６を介して反応器８１に送水する高圧ポンプ８８と、流入管８６に設けられ、反応器８１に送られる高圧水を予熱する予熱器９０とを備えている。反応器８１には、固形物を送入する固形物送入開口９２が設けてある。
また、反応装置本体８０は、反応器８１から反応生成物流体を流出させる流出管９５に、反応器８１から流出した反応生成物流体を冷却する冷却器９７と、反応器８１の圧力を制御する圧力制御弁９８とを備えている。
【００１０】
反応器８１は、図９に示すように、固形物送入開口９２の直下に、固形物送入開口９２と同じ寸法の固形物排出開口９４を有し、固形物送入開口９２と固形物排出開口９４との間にガイド９６を備え、ガイド９６内にホルダ９９を収容するようになっている。
ガイド９６は、ホルダ９９が反応器８１内で移動しないように保持する手段として設けられており、上端で反応器８１の固形物送入開口９２の開口縁に接し、下端で固形物排出開口９４の開口縁に接し、反応器８１を縦方向に延在する円筒体として形成されている。ガイド９６は、ガイド９６の筒壁を介して内外を連通させるように、反応器８１内での反応により損傷されない材質の金網で形成されている。
【００１１】
ホルダ９９は、円筒状のホルダ本体９９ａと、その下部に設けられた脚部９９ｂとから構成されている。
固形物送入装置８２は、ホルダ本体９９ａ内に固形物を格納したホルダ９９を高圧の反応器８１内に送入する固形物送入装置であって、送入室１００と、送入室１００の上下にそれぞれ設けられ、ホルダ９９が通過できる第１の開閉弁１０２及び第２の開閉弁１０４と、ガイド９６と同じ内径で、第２の開閉弁１０４と反応器８１の固形物送入開口９２との間に設けられ、ホルダ９９を反応器８１内に下降させる下降管１０６と、送入室１００を反応器８１容器と同じ圧力にする均圧管１０８（以下、便宜的に第１の均圧管１０８と言う）とを備えている。
【００１２】
送入室１００は、固形物を格納したホルダ９９を収容し、待機させる空間であって、ガイド９６と同じ内径を有する管体で形成されている。第１及び第２の開閉弁１０２、１０４は、下降管１０６の内径と同じ径の弁開口を有するボール弁である。下降管１０６の下端は、反応器８１の固形物送入開口９２に接続されている。
第２の開閉弁１０４を開放したとき、ホルダ９９が重力により送入室１００から反応器８１内に下降するように、送入室１００、第２の開閉弁１０４、及び下降管１０６は、反応器８１の横方向中心線に直交して、固形物送入開口９２上に直線状に接続されている。
第１の均圧管１０８は、第１の均圧開閉弁１１０を備え、冷却器９７の下流の流出管９５から分岐された分岐管であって、反応生成物を送入室１００に注入することにより、送入室１００を反応器８１と均圧することができる。
【００１３】
固形物排出装置８３は、排出室１１２と、排出室１１２の上下にそれぞれ設けられ、ホルダ９９が通過できる第３及び第４の開閉弁１１４、１１６と、排出室１１２を反応器８１と同じ圧力にする第２の均圧管１１８とを備えている。
排出室１１２は、排出管１１９及び第３の開閉弁１１４を介して固形物排出開口１１６に接続され、ガイド９６から排出されたホルダ９９を収容し、待機させる空間であって、ガイド９６と同じ内径の管体で形成されている。
第３及び第４の開閉弁１１４、１１６は、排出室１１２の内径と同じ径の弁開口を有するボール弁である。第３の開閉弁１１４は、反応器８１内にホルダ９９のホルダ本体９９ａが位置するように、ホルダ９９の脚部９９ｂと同じ長さの排出管１１９を介して反応器８１の固形物排出開口１１６に取り付けてある。
【００１４】
第３の開閉弁１１４を開放したとき、ホルダ９９が重力によりガイド９６から排出室１１２内に下降するように、ガイド９６、排出管１１９、第３の開閉弁１１４、及び排出室１１２は、反応器８１の横方向中心線に直交して、固形物排出開口１１６から直線状に垂下するように接続されている。
第２の均圧管１１８は、第２の均圧開閉弁１２０を備え、第１の均圧管１０８から分岐された分岐管であって、反応生成物を排出室１１２に注入することにより、排出室１１２を反応器８１と均圧することができる。
【００１５】
本実施形態例の反応器８１は、反応後もホルダ９９内に固形物が残留し、その固形物をホルダ９９ごと排出させる場合等に好適に使用することができる。また、反応装置８２の運転中にホルダ９９を送入することもできる。
運転中は、第３及び第４の開閉弁１１４、１１６は閉、第２の均圧開閉弁１２０は開である。反応装置本体８０の運転中にホルダ９９を排出させる際には、先ず、第３の開閉弁１１４を開放して、ホルダ９９をガイド９６から排出室１１２に落下させる。次いで、第３の開閉弁１１４及び第２の均圧開閉弁１２０を閉止し、第４の開閉弁１１６を開放して、ホルダ９９を外部に排出する。
これにより、反応器８１内の温度及び圧力を変動させないようにして、固形物を供給し、排出することができる。
【００１６】
ところで、上述した超臨界水反応装置７９では、反応器８１内に１個のホルダ９９を収容し、順次、１個づつ超臨界水反応させるという構成になっていて、更に、効率的に固形物を超臨界水反応処理する装置が要求されている。
そこで、本発明の目的は、複数個のホルダを反応器に同時にしかも順次連続して送入できる固形物送入装置、及び複数個のホルダを反応器から、順次、連続して排出できる固形物排出装置を備えた容器、このような固形物送入装置及び固形物排出装置を備え、効率的に固形物を超臨界水反応処理できる装置を提供することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る固形物送入装置（以下、第１の発明と言う）は、筒壁の内外を連通させる連通性の材料で形成され、内部に固形物を格納する筒状体と、筒状体の底部から下方に伸びる棒状の脚部とを有する固形物ホルダを下方の高圧の容器内に送入する固形物送入装置であって、
脚部を下にして固形物ホルダを投入するホルダ投入口と、
ホルダ投入口に接続され、半開状態で固形物ホルダを掛止し、開状態で固形物ホルダを通過させる第１の送入弁と、開状態及び閉状態に動作する第２の送入弁とを上下に有し、第１の送入弁が開状態及び第２の送入弁の閉状態で、第１の送入弁に掛止された固形物ホルダを導入して収容する第１の送入室と、
開状態及び閉状態に動作する第３の送入弁を下部に有し、第２の送入弁を開にして第１の送入室から固形物ホルダを導入して収容し、次いで、第２の送入弁を閉に、第３の送入弁を開にして、固形物ホルダを容器のホルダ入口に送入する第２の送入室と、
第２の送入弁及び第３の送入弁が閉状態で第２の送入室を容器と同じ圧力にする均圧手段と
を備え、
固形物ホルダが重力により第１の送入弁、第１の送入室、第２の送入弁、第２の送入室及び第３の送入弁を通ってホルダ投入口から容器内に下降するように、ホルダ投入口、第１の送入弁、第１の送入室、第２の送入弁、第２の送入室、第３の送入弁及び容器が、順次、接続されていることを特徴としている。
【００１８】
固形物ホルダは、超臨界水酸化処理する固形物を格納するものであって、内外を連通させる連通性の材料、例えば網体、多孔板等で形成された籠状の箱体である。
第１の発明に係る固形物送入装置は、塊状又は粒状の固形物の送入に適していて、例えば固形物を超臨界水酸化処理する超臨界水反応装置の反応器の固形物送入装置として最適である。
容器が反応器であって、容器内で固形物を反応させる場合には、固形物ホルダは反応して消失するものでも、非反応性で反応に与かることなく、そのままの形態で残るものでも良い。更には、固形物を容器内で反応により消失するカプセル等に収容し、カプセルを固形物ホルダに格納しても良い。
【００１９】
第１及び第２の送入室は、送入する固形物ホルダを収容し、待機させる室であって、好ましくは管状体を使用する。第１から第３の送入弁は、送入室の横幅寸法と同じ弁開口を有する開閉弁を使用することが好ましく、例えばボール弁、ゲート弁等を使用する。
均圧手段は、第２の送入室を容器と同じ圧力にすることができる限り、構成に制約はなく、例えば容器から一部流体を抜き出して第２の送入室に注入しても良く、また別の流体を第２の送入室に注入して容器内の圧力と同じ圧力に昇圧しても良い。
ホルダ投入口、第１の送入弁、第１の送入室、第２の送入弁、第２の送入室、第３の送入弁及び容器は、必ずしも、容器の長手方向、つまり垂直方向と同じ方向で接続されている必要はなく、垂直方向に対して傾斜する方向で接続されていても良い。
【００２０】
第１の送入弁は、固形物ホルダの脚部を通過させ、かつ筒状体を掛止して通過させない半開状態と、掛止した固形物ホルダの筒状体を通過させる開状態とに動作する開閉弁である。
また、第１の送入弁に代えて、固形物ホルダをホルダ投入口に搬送し、ホルダ投入口から１個ずつ第１の送入室に投下する固形物ホルダ投下装置を備えても良い。
【００２１】
本発明に係る固形物排出装置を備えた容器（以下、第２の発明と言う）は、筒壁の内外を連通させる連通性の材料で形成され、内部に固形物を格納した筒状体と、筒状体の底部から下方に伸びる脚部とを有する固形物ホルダを高圧の容器内から脚部を下にして下方に排出する固形物排出装置を備えた容器であって、
容器には、筒壁を介して筒壁内外を連通させる筒状のガイドが、容器のホルダ出口の開口縁に下端で接し、上方に向かって筒状に延びるように形成されて、ガイド内に脚部を下にして固形物ホルダを収容し、
固形物排出装置は、
容器のホルダ出口に接続され、半開状態で固形物ホルダを掛止し、開状態で固形物ホルダを通過させる第１の排出弁と、開状態及び閉状態に動作する第２の排出弁とを上下に有し、第１の排出弁が開状態及び第２の排出弁が閉状態で、第１の排出弁に掛止された固形物ホルダを導入して収容する第１の排出室と、
開状態及び閉状態に動作する第３の排出弁を下部に有し、第２の排出弁を開にして第１の排出室から固形物ホルダを導入して収容し、次いで、第２の排出弁を閉に、第３の排出弁を開にして、固形物ホルダを外部に送出する第２の排出室と、
第２の排出弁及び第３の排出弁が閉状態で第２の排出室を容器と同じ圧力にする均圧手段と
を備え、
固形物ホルダが重力により第１の排出弁、第１の排出室、第２の排出弁、第２の排出室及び第３の排出弁を通って容器から外部に排出されるように、容器、第１の排出弁、第１の排出室、第２の排出弁、第２の排出室及び第３の排出弁が、順次、接続されていることを特徴としている。
【００２２】
第２の発明に係る容器は、第１の発明に係る固形物送入装置に関連して使用できる容器であって、例えば第１の発明に係る固形物送入装置を備え、固形物送入装置を容器内のガイドに連続させることにより、固形物の送入、及び固形物又は固形物の反応残渣の排出を容易に行うことができる。
第２の発明に係る容器は、例えば固形物を超臨界水酸化処理する超臨界水反応装置の反応器として最適である。
【００２３】
第２の発明で使用する第１及び第２の排出室は、容器から排出した固形物ホルダを収容し、待機させる室であって、好ましくは管状体を使用する。第２の発明で使用する第１及び第２の排出弁は、排出室と同じ横幅寸法の弁開口を有する開閉弁を使用することが好ましく、例えばボール弁、ゲート弁等を使用する。
容器、第１の排出弁、第１の排出室、第２の排出弁、第２の排出室及び第３の排出弁は、必ずしも、容器の長手方向、つまり垂直方向と同じ方向で接続されている必要はなく、垂直方向に対して傾斜する方向で接続されていても良い。
第２の発明で設けた均圧手段は、排出室を容器と同じ圧力にすることができる限り、構成に制約はなく、例えば容器から一部流体を抜き出して排出室に注入しても良く、また別の流体を排出室に注入し、容器内の圧力と同じ圧力に昇圧するようにしても良い。
第２の発明では、反応器が複数個の固形物ホルダを縦方向に連続して収容し、複数個の固形物ホルダを、順次、連続して反応器内に送入し、反応器内の固形物ホルダを送入順に処理し、送入順に固形物ホルダを反応器から、順次、連続して排出することにより、固形物を効率的に超臨界水反応処理することができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下に、実施形態例を挙げ、添付図面を参照して、本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説明する。
実施形態例
本実施形態例は、第１及び第２の発明を超臨界水反応装置の反応器に適用した実施形態の一例であって、図１は本実施形態例の超臨界水反応装置の構成を示す概略構成図、図２は反応器の上下に設けた固形物送入装置及び固形物排出装置の構成を示すフローシート、図３は固形物ホルダの構成を示す側面図、図４（ａ）は固形物送入装置の送入弁及び固形物排出装置の排出弁の開閉状態を示す模式図、及び図４（ｂ）は送入弁及び排出弁の半開状態及び閉状態の図示例を示す模式図である。
本実施形態例の超臨界水反応装置１０は、図１及び図２に示すように、加熱器１４を付設させた反応器１２を備え、固形物を超臨界水反応処理する超臨界水反応装置本体１６と、固形物を収容した固形物ホルダ２２を反応器１２に送入する固形物送入装置１８と、固形物ホルダ２２を反応器１２から排出する固形物排出装置２０とを備えている。
超臨界水反応装置本体１６は、反応器１２が図９で説明した従来の固形物の超臨界水反応装置７９に設けた反応器８１よりも縦方向に長く、反応器１２内に複数個の固形物ホルダ２２を縦方向に連続して収容できること、流入管８６が反応器１２の下部に、流出管９５が反応器１２の上部に接続されていることを除いて、図９に示す超臨界水反応装置本体８０と同じ構成を備えている。
【００２５】
固形物ホルダ２２は、図３に示すように、上部が開口し、底部が閉止され、筒壁が筒壁内外を連通させる多孔性の材料で形成された円筒体２２ａと、円筒体２２ａの底部中心から下方に円筒体２２ａの長手方向中心線の延長線に沿って伸びる直径一定の棒状の脚部２２ｂとを有し、円筒体２２ａ内に固形物を格納する。
尚、脚部２２ｂの直径は、円筒体２２ａの外径より遙に小さいように設定されている。
【００２６】
反応器１２は、ホルダ導入口２４を反応器１２の頂部に備え、ホルダ導入口２４に対向して、ホルダ排出口２６を反応器１２の底部に備えている。そして、反応器１２は、反応器１２の内部に、ホルダ導入口２４からホルダ排出口２６まで、ほぼ垂直方向に延在する円筒状ガイド２８を備えている。ガイド２８の長さは、反応器１２内に収容する固形物ホルダ２２の数に固形物ホルダ２２の長さを乗じた寸法より多少長く設定されている。
ホルダ導入口２４、ホルダ排出口２６及びガイド２８の内径は、固形物ホルダ２２の円筒体２２ａの外径とほぼ同じか僅かに大きい。
【００２７】
固形物送入装置１８は、図２に示すように、管体からなるホルダ投入口２９と、ホルダ投入口２９に連続し、第１の送入弁ＢＶ−１及び第２の送入弁ＢＶ−２で区画された管状の第１の送入室３０と、第２の送入弁ＢＶ−２を介して第１の送入室３０に連通し、第２の送入弁ＢＶ−２と第３の送入弁ＢＶ−３で区画され、第３の送入弁ＢＶ−３を介して、反応器１２のホルダ導入口２４に連通する第２の送入室３２と、第２の送入室３２の圧力を反応器１２の圧力と同じ圧力にする均圧手段３４（以下、便宜的に、第１の均圧手段３４と言う）とを備えている。
ホルダ投入口２９は、第１の送入室３０に送入すべき固形物ホルダ２２を投入する投入口である。
【００２８】
第１の送入弁ＢＶ−１は、固形物ホルダ２２の脚部２２ｂを通過させ、かつ円筒体２２ａを掛止して通過させない半開状態と、半開状態で掛止された固形物ホルダ２２の円筒体２２ａを通過させる開状態とに動作する。
第２の送入弁ＢＶ−２及び第３の送入弁ＢＶ−３は、開状態及び閉状態に動作する。
第１の均圧手段３４は、流出管９５から分岐され、開閉弁ＢＶ−８を介して第２の送入室３２に接続された第１の均圧管３６と、第１の均圧管３６の開閉弁ＢＶ−８の下流から分岐され、開閉弁ＢＶ−７を有するベント管３８とを備えている。
【００２９】
ホルダ投入口２９、第１の送入弁ＢＶ−１、第１の送入室３０、第２の送入弁ＢＶ−２、第２の送入室３２、第３の送入弁ＢＶ−３及び反応器１２のガイド２８は、図２に示すように、固形物ホルダ２２が重力によりホルダ投入口２９、第１の送入弁ＢＶ−１、第１の送入室３０、第２の送入弁ＢＶ−２、第２の送入室３０及び第３の送入弁ＢＶ−３を通ってホルダ投入口２９から反応器１２のガイド２８内に下降するように、垂直方向で、順次、接続されている。
【００３０】
固形物排出装置２０は、図２に示すように、反応器１２のホルダ排出口２６に連続し、第１の排出弁ＢＶ−４及び第２の排出弁ＢＶ−５で区画された管状の第１の排出室４０と、第２の排出弁ＢＶ−５を介して第１の排出室４０に連通し、第２の排出弁ＢＶ−５と第３の排出弁ＢＶ−６で区画され、第３の排出弁ＢＶ−６を介して、ホルダ排出室４４に連通する第２の排出室４２と、第２の排出室４２を反応器１２の圧力と同じ圧力にする均圧手段４６（以下、便宜的に、第２の均圧手段と言う）とを備えている。
ホルダ排出室４４は、固形物ホルダ２２を外部に排出する管状のシュータである。
【００３１】
第１の排出弁ＢＶ−４は、固形物ホルダ２２の脚部２２ｂを通過させ、かつ円筒体２２ａを掛止して通過させない半開状態と、半開状態で掛止された固形物ホルダ２２、つまり円筒体２２ａを通過させる開状態とに動作する。
第２の排出弁ＢＶ−５及び第３の排出弁ＢＶ−６は、開状態と、閉状態とに動作する。
第２の均圧手段４６は、流出管９５から分岐され、開閉弁ＢＶ−９を介して第１の排出室４２に接続された第２の均圧管５０と、第２の均圧管５０の開閉弁ＢＶ−９の下流から分岐され、開閉弁ＢＶ−１０を有するドレン管５２とを備えている。
【００３２】
ガイド２８、ホルダ排出口２６、第１の排出弁ＢＶ−４、第１の排出室４０、第２の排出弁ＢＶ−５、第２の排出室４２、第３の排出弁ＢＶ−６、及びホルダ排出室４４は、ほぼ垂直方向に延在している。
これにより、ホルダ投入口２９から投入された固形物ホルダ２２は、ホルダ投入口２９、第１の送入弁ＢＶ−１、第１の送入室３０、第２の送入弁ＢＶ−２、第２の送入室３２、第３の送入弁ＢＶ−３、ホルダ導入口２４、ガイド２８、ホルダ排出口２６、第１の排出弁ＢＶ−４、第１の排出室４０、第２の排出弁ＢＶ−５、第２の排出室４２、第３の排出弁ＢＶ−６、及びホルダ排出室４４を通って、重力によって順次下方に下降し、外部に排出される。
【００３３】
第１の送入弁ＢＶ−１、第２の送入弁ＢＶ−２、第３の送入弁ＢＶ−３、第１の排出弁ＢＶ−４、第２の排出弁ＢＶ−５、及び第３の排出弁ＢＶ−６は、固形物ホルダ２２を通過させる弁開口を有する開閉弁であって、例えばボール弁等を使用する。
ホルダ投入口２９、第１の送入室３０、第２の送入室３２、第１の排出室４０、第２の排出室４２、及びホルダ排出室４４は、固形物ホルダ２２の円筒体２２ａの外径と同じか又は多少大きな内径の管体である。
【００３４】
また、第１の送入室３０、第２の送入室３２、第１の排出室４０、及び第２の排出室４２では、固形物ホルダ２２は、脚部２２ｂがそれぞれ第２の送入弁ＢＶ−２、第３の送入弁ＢＶ−３、第２の排出弁ＢＶ−５及び第３の排出弁ＢＶ−６の弁体に支持されるようにして収容されている。
また、第１の送入弁ＢＶ−１及び第１の排出弁ＢＶ−４は、半開状態で、固形物ホルダ２２の円筒体２２ａの底部を掛止し、開状態では固形物ホルダ２２を通過させる。
【００３５】
次に、図４を参照して、固形物送入装置１８及び固形物排出装置２０の運転方法を説明する。
図４は、反応器１２で固形物ホルダ２２の円筒体２２ａ内に収容された固形物を超臨界水反応処理している工程の固形物ホルダ２２の位置、並びに送入弁及び排出弁の開閉状態を示している。
図４では、簡単にするために、反応器１２内には２個の固形物ホルダ２２のみが収容されている状態を示しているが、２個に限らず、１個でも、３個以上でも良い。
【００３６】
反応器１２内で固形物ホルダ２２内の固形物を超臨界水反応処理するステップでは、各固形物ホルダ２２は、図４に示すような状態にある。
第１の固形物ホルダ２２Ａは、半開状態の第１の送入弁ＢＶ−１に掛止されてホルダ投入口２９に保持され、第１の送入室３０に送入される前段階にある。
第２の固形物ホルダ２２Ｂは、第２の送入弁ＢＶ−２が閉状態の第１の送入室３０内に収容されていて、第２の送入室３２に送入される前段階にある。
【００３７】
第３の固形物ホルダ２２Ｃは、第２の送入弁ＢＶ−２及び第３の送入弁ＢＶ−３がそれぞれ閉状態の第２の送入室３２内に収容されていて、反応器１２に送入される前段階にある。
第４及び第５の固形物ホルダ２２Ｄ、Ｅは、反応器１２のガイド２８内に収容され、超臨界水反応処理されている。
【００３８】
第６の固形物ホルダ２２Ｆは、半開状態の第１の排出弁ＢＶ−４に掛止され、第１の排出室４０に排出される前段階にある。
第７の固形物ホルダ２２Ｇは、第２の排出弁ＢＶ−５が閉状態の第１の排出室４０内に収容されていて、第２の排出室４２に排出される前段階にある。
第８の固形物ホルダ２２Ｈは、第２の排出弁ＢＶ−５及び第３の排出弁ＢＶ−６がそれぞれ閉状態の第２の排出室４２内に収容されていて、ホルダ排出室４４を経由して外部に排出される前段階にある。
以上の弁ＢＶ−１からＢＶ−１０の開閉状態は、表１の（７）に示す通りであって、ＢＶ−７は開状態にあり、第２の送入室３２は大気圧の状態にある。
反応器１２のガイド２８内に収容された第５の固形物ホルダ２２Ｅの超臨界水反応処理が終了すると、各固形物ホルダ２２は、順次、下降させる。
【００３９】
図２、表１及び表２を参照して、固形物の超臨界水反応処理を行う際に、反応器１２に固形物ホルダ２２を投入する手順、反応器１２から固形物ホルダ２２を排出する手順を説明する。
【表１】
0004558914.tif 000002
【表２】
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先ず、表１の（１）ステップに示すように、第１の送入弁ＢＶ−１、第２の送入弁ＢＶ−２、及び第３の送入弁ＢＶ−３を開、第１の排出弁ＢＶ−４を半開、第２の排出弁ＢＶ−５及び第３の排出弁ＢＶ−６を閉にする。また、ベント管３８の開閉弁ＢＶ−７を開放して、第２の送入室３２を大気圧にする。第１の均圧弁ＢＶ−８、第２の均圧弁ＢＶ−９を閉、ドレン弁ＢＶ−１０を開にして、第２の排出室４２を大気圧にする。
この状態で、ホルダ投入口２９から所定数の、例えば３個の固形物ホルダ２２を反応器１２に投入する。
【００４０】
次いで、（２）ステップに移行し、第１の送入弁ＢＶ−１を半開にして、反応器１２の加圧準備に入り、圧力制御弁９８で圧力を制御して、流入管８６から反応器１２に超臨界水を入れて反応器１２を加圧する。
次に、（３）ステップに移行し、第１の排出弁ＢＶ−４を開にして、第１の排出室４０に反応器１２から１個の固形物ホルダ２２を排出し、続いて（４）ステップで第１の排出弁ＢＶ−４を半開にして次の固形物ホルダ２２を掛止する。
次に、（５）ステップで、ドレン管５２の開閉弁ＢＶ−１０を閉に、第２の均圧弁ＢＶ−９を開にして、第２の排出室４２を反応器１２と同じ圧力にする。
【００４１】
次に、（６）ステップで、第２の排出弁ＢＶ−５を開にして、第１の排出室４０の固形物ホルダ２２を第２の排出室４２に排出し、更に（７）ステップで、第２の均圧弁ＢＶ−９を閉止し、続いて（８）ステップで、ドレン弁ＢＶ−１０を開にして、第２の排出室４２の圧力を大気圧に低下させる。
次に、（９）ステップで、第３の排出弁ＢＶ−６を開放し、ホルダ排出室４４を経由して第２の排出室４２の固形物ホルダ２２を外部に排出し、次いで（１０）ステップで第３の排出弁ＢＶ−６を閉にして、１個の固形物ホルダ２２の排出が終了する。
【００４２】
次に、固形物の超臨界水反応処理を行う際に、反応器１２に固形物ホルダ２２を投入する手順を表２に従って説明する。
（１１）ステップでは、表２に示すように、第１の送入弁ＢＶ−１を開にし、第１の送入弁ＢＶ−１で掛止していた固形物ホルダ２２を第１の送入室３０に送入し、次いで（１２）ステップに移行して、第１の送入弁ＢＶ−１を半開にし、次の固形物ホルダ２２を掛止する。
次に、（１３）ステップに移って、第２の送入弁ＢＶ−２を開にし、第１の送入室３０から固形物ホルダ２２を第２の送入室３２に送入し、続いて（１４）ステップで第２の送入弁ＢＶ−２を閉にすると共にベント管３８の開閉弁ＢＶ−７を閉にする。
次に、（１５）ステップに移って、第１の均圧弁ＢＶ−８を開にして、第２の送入室３２の圧力を反応器１２の圧力と同じにし、次いで（１６）ステップで、第３の送入弁ＢＶ−３を開にして、第２の送入室３２の固形物ホルダ２２を反応器１２に送入する。
続いて、（１７）ステップで、第３の送入弁ＢＶ−３を閉にして、固形物ホルダ２２の反応器送入工程を終了する。
【００４３】
本実施形態例では、複数個の固形物ホルダ２２を縦方向に連続して収容する反応器１２を使用することにより、固形物送入装置１８によって複数個の固形物ホルダ２２を、順次、連続して反応器１２内に送入し、反応器１２内の固形物ホルダ２２を送入順に処理し、固形物排出装置２０によって送入順に固形物ホルダ２２を反応器１２から、順次、連続して排出することができる。
これにより、図９に示す従来の超臨界水反応装置に比べて、固形物を遙に効率的に超臨界水反応処理することができる。
【００４４】
実施形態例２
本実施形態例は、第１の発明に適用できる固形物ホルダ投下装置を示す模式図であり、図５（ａ）は断面図、図５（ｂ）は上面図である。
ホルダ投下装置１３０は、回転板１３１に複数の、本例では１２個のホルダ支持穴１３２を設け、回転板１３１は中心点を軸にしてモータ１３３の駆動により回転するようになっている。
また、回転板１３１の下部には、回転板１３１の下面に近接して落下防止板１３４を固定し、ホルダ支持穴１３２内の固形物ホルダ２２が落下しないようになっている。
ただし、ホルダ投入口２９に対応する一個所のホルダ支持穴１３２の下部には落下防止板１３４は設けてなく、よって回転板１３１の回転により、各ホルダ支持穴１３２がホルダ投入口２９の直上に位置した際に、固形物ホルダ２２が、ホルダ投入口２９内に落下するようになっている。
このようなホルダ投下装置１３０を用い、前述した弁の開閉に連動させて回転板１３１を回転させることにより、固形物ホルダ２２を連続的にホルダ投入口２９に落下させることが可能となる。
【００４５】
【発明の効果】
第１の発明によれば、容器上に第１の送入室及び第２の送入室を設け、固形物を格納した固形物ホルダを第１の送入室から第２の送入室に、次いで高圧の容器内の圧力と均圧にした第２の送入室から容器内に自然落下させることにより、運転中の容器内に固形物を確実に、かつ連続して送入できる固形物送入装置を実現している。
また、第２の発明によれば、容器下に第１の排出室及び第１の排出室を設け、固形物を格納した固形物ホルダを高圧の容器内と同じ圧力の第１の排出室に、次いで第１の排出室から容器内の圧力と均圧にした第２の排出室に自然落下させ、続いて外部に排出することにより、運転中の容器内から固形物を確実に、かつ連続して排出する固形物送入装置を備えた容器を実現している。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例１の超臨界水反応装置の構成を示す概略構成図である。
【図２】実施形態例１の超臨界水反応装置の反応器周りに設けた固形物送入装置及び固形物排出装置の構成を示すフローシートである。
【図３】固形物ホルダの構成を示す側面図である。
【図４】図４（ａ）は固形物送入装置の送入弁及び固形物排出装置の排出弁の開閉状態を示す模式図、及び図４（ｂ）は送入弁及び排出弁の半開状態及び閉状態の図示例を示す模式図である。
【図５】実施形態例２の固形物ホルダ投入装置の構成を示す模式図である。
【図６】第１の従来例の構成を示すフローシートである。
【図７】第２の従来例の構成を示すフローシートである。
【図８】第３の従来例の構成を示すフローシートである。
【図９】新規な構成の固形物送入装置及び固形物排出装置を備えた超臨界水反応装置の構成を示すフローシートである。
【符号の説明】
１０ 実施形態例１の超臨界水反応装置
１２ 反応器
１４ 加熱器
１６ 超臨界水反応装置本体
１８ 固形物送入装置
２０ 固形物排出装置
２２ 固形物ホルダ
２２ａ 円筒体
２２ｂ 脚部
２４ ホルダ導入口
２６ ホルダ排出口
２８ ガイド
２９ ホルダ投入口
３０ 第１の送入室
３２ 第２の送入室
３４ 第１の均圧手段
３６ 第１の均圧管
３８ ベント管
４０ 第１の排出室
４２ 第２の排出室
４４ ホルダ排出室
４６ 第２の均圧手段
５０ 第２の均圧管
５２ ドレン管
ＢＶ−１ 第１の送入弁
ＢＶ−２ 第２の送入弁
ＢＶ−３ 第３の送入弁
ＢＶ−４ 第１の排出弁
ＢＶ−５ 第２の排出弁
ＢＶ−６ 第３の排出弁
ＢＶ−７ ベント管の開閉弁
ＢＶ−８ 第１の均圧管の開閉弁
ＢＶ−９ 第２の均圧管の開閉弁
ＢＶ−１０ ドレン管の開閉弁
６２ 高圧スラリーポンプ
６３ 反応器
６４ 冷却器
６５ 圧力制御弁
６６ 反応器
６７ 対象固形物
６８ 高圧ポンプ
６９ 加熱器
７０ 冷却器
７１ 圧力制御弁
７２ 高圧シリンダポンプ
７３ 対象固形物
７４ 反応器
７５ 高圧ポンプ
７６ 加熱器
７７ 冷却器
７８ 圧力制御弁
７９ 先の提案の固形物送入装置及び固形物排出装置を有する超臨界水反応装置
８０ 超臨界水反応装置本体
８１ 反応器
８２ 先の提案の固形物送入装置
８３ 先の提案の固形物排出装置
８４ 加熱器
８６ 流入管
８８ 高圧ポンプ
９０ 予熱器
９２ 固形物送入開口
９４ 固形物排出開口
９５ 流出管
９６ ガイド
９７ 冷却器
９８ 圧力制御弁
９９ ホルダ
１００ 送入室
１０２ 第１の開閉弁
１０４ 第２の開閉弁
１０６ 下降管
１０８ 均圧管
１１０ 第１の均圧開閉弁
１１２ 排出室
１１４ 第３の開閉弁
１１６ 第４の開閉弁
１１８ 第２の均圧管
１１９ 排出管
１２０ 第２の均圧開閉弁
１３０ 固形物ホルダ投下装置
１３１ 回転板
１３２ ホルダ支持穴
１３３ モータ
１３４ 落下防止板
【図１】
0004558914.tif 000004
【図２】
0004558914.tif 000005
【図３】
0004558914.tif 000006
【図４】
0004558914.tif 000007
【図５】
0004558914.tif 000008
【図６】
0004558914.tif 000009
【図７】
0004558914.tif 000010
【図８】
0004558914.tif 000011
【図９】
0004558914.tif 000012