(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル系単量体を重合してアクリル系重合体を製造するにあたり、重合系内に、テトラヒドロアビエチン酸を４０重量％以上含有するロジン物質（Ａ）および／または当該ロジン物質（Ａ）から誘導されるエステル化物（Ｂ）を存在させることを特徴とするアクリル系重合体組成物の製造方法。
【請求項２】
アクリル系単量体１００重量部に対して、テトラヒドロアビエチン酸を４０重量％以上含有するロジン物質（Ａ）および／または当該ロジン物質（Ａ）から誘導されるエステル化物（Ｂ）を２〜４０重量部存在させる請求項１記載のアクリル系重合体組成物の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２の製造方法により得られるアクリル系重合体組成物。
【請求項４】
請求項３記載のアクリル系重合体組成物を含有してなる粘・接着剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系重合体組成物の製造方法および当該製造方法により得られるアクリル系重合体組成物に関する。かかる本発明のアクリル系重合体組成物は、ラベル、シート、テープ等の各種の粘・接着剤（粘着剤および接着剤を意味する）として、またインキ、塗料等のバインダー等として利用できる。
【０００２】
【従来の技術】
粘・接着剤はその利便性から現在ラベル、シート、テープ等多くの粘着製品をはじめ、各種被着体の貼り合せ等に利用されている。この様に粘・接着剤の用途が拡大するにつれて、粘・接着剤に求められる性能もより高度になっている。かかる要求性能として、基材及び被着材の多様化によりポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンに対する接着性が重視されている。
【０００３】
このような状況下、アクリル系重合体を主成分とする粘・接着剤は、ポリオレフィンに対する接着性等の改善ため、通常、粘着付与樹脂を配合したアクリル系重合体組成物として用いられる。当該粘着付与樹脂としては、ポリオレフィンに対する接着性を向上させる効果が大きいことから、ロジンまたはロジンエステル等のロジン誘導体が好適に用いられている。
【０００４】
一般に、粘着付与樹脂を配合してなるアクリル系重合体組成物は、アクリル系重合体を重合したのちに粘着付与樹脂を添加する、いわゆる後添加法により調製されている。たとえば、溶剤型アクリル系重合体組成物は、通常、溶剤型アクリル系重合体に、予め粘着付与樹脂を溶剤にて溶解しワニス化したものを配合している。また、エマルジョン型アクリル系重合体組成物では、通常、エマルジョン型アクリル系重合体に、予め粘着付与樹脂をエマルジョン化したものを配合している。
【０００５】
しかし、前記後添加法によりアクリル系重合体組成物を調製する場合は、アクリル系重合体を重合する反応釜とは別途に、粘着付与樹脂のワニス化釜またはエマルジョン化釜の設備が必要となり、製造工程が煩雑になってくる。また、エマルジョン型アクリル系重合体組成物では、粘着付与樹脂をエマルジョン化するために乳化剤が必要となり、結果としてアクリル系重合体組成物中の乳化剤量が増えるため、耐水性が低下する（水との接触時に、接着性が低下したり、組成物が白化すること）という問題もある。
【０００６】
前記後添加法に対し、アクリル系単量体を重合してアクリル系重合体を製造するにあたり、予め重合系内に、粘着付与樹脂を存在させることによりアクリル系重合体組成物を調製する、いわゆる前添加法も提案されている。
【０００７】
しかしながら、一般に、粘着付与樹脂として用いられるロジンまたはその誘導体は、重合反応の連鎖移動剤として作用するため、前記前添加法において、粘着付与樹脂としてロジン系物質を使用すると、ロジン系物質によりアクリル系単量体の重合が阻害され、アクリル系重合体の高分子量化ができない。その結果、得られるアクリル系重合体組成物は、凝集力等の粘接着性能が低いものとなる。かかるロジン系物質の重合阻害性は、一般的に知られている安定化された不均化ロジンエステル、水素化ロジンエステル等にも認められるものである。
【０００８】
一方、水素化石油系樹脂等の粘着付与樹脂は、一般に、アクリル系単量体の重合阻害性が少ないが、水素化石油系樹脂等はアクリル系重合体との相溶性が低い。そのため、得られるアクリル系重合体組成物は、ポリオレフィンに対する粘接着性能を満足しうるものではない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ロジン系物質を配合してなるアクリル系重合体組成物を、重合阻害を殆ど受けることなく、前添加法により、製造する方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ロジン系物質として、テトラヒドロアビエチン酸を特定量以上含有するものを用いることにより、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、アクリル系単量体を重合してアクリル系重合体を製造するにあたり、重合系内に、テトラヒドロアビエチン酸を４０重量％以上含有するロジン物質（Ａ）および／または当該ロジン物質（Ａ）から誘導されるエステル化物（Ｂ）を存在させることを特徴とするアクリル系重合体組成物の製造方法；前記製造方法により得られるアクリル系重合体組成物；前記アクリル系重合体組成物を含有してなる粘・接着剤組成物、に関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のアクリル系重合体組成物の製造に用いられるアクリル系単量体は、アクリル系重合体組成物が供される各種用途に応じて適宜にその組成を決定できる。たとえば、アクリル系重合体組成物がアクリル系粘・接着剤に用いられている場合には、一般にアクリル系粘・接着剤に用いられているものを使用できる。かかるアクリル系単量体としては、各種のアクリル酸エステルおよび／またはメタクリル酸エステル｛以下、（メタ）アクリル酸エステルと略す｝があげられる。具体的には、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル等があげられる。（メタ）アクリル酸エステルには、架橋性のアクリル系単量体として（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等を併用しうる。さらにアクリル系単量体には、所望により、（メタ）アクリル酸エステル重合体の粘着特性を損なわない程度において他の共重合可能な単量体、たとえば酢酸ビニル、スチレン等を併用しうる。
【００１３】
本発明では、前記アクリル系単量体を重合させる際に、反応系内に、テトラヒドロアビエチン酸を４０重量％以上含有するロジン物質（Ａ）および／または当該ロジン物質（Ａ）から誘導されるロジンエステル化物（Ｂ）を存在させる。
【００１４】
ロジン物質（Ａ）中のテトラヒドロアビエチン酸の含有量は５０重量％以上が好ましく、７０重量％以上が特に好ましい。テトラヒドロアビエチン酸含有量が４０重量％未満の場合には、アクリル系重合体の重合が阻害され、高分子量化が困難となる。
【００１５】
かかるテトラヒドロアビエチン酸を４０重量％以上含有するロジン物質（Ａ）は、テトラヒドロアビエチン酸を４０重量％以上含有しているものであれば、その製造法は特に限定されない。たとえば、ロジン物質（Ａ）は、原料ロジンに以下に示す水素化処理を施す方法により得られる。なお、原料ロジンとしては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、重合ロジンおよび前記ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、重合ロジン等をマレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、（メタ）アクリル酸等の不飽和酸で変性した不飽和酸変性ロジン等といったものが挙げられる。
【００１６】
水素化処理とは原料ロジンを水素化触媒の存在下、水素加圧下に加熱反応させることをいう。水素化触媒としては、パラジウム−カーボン、ロジウム−カーボン、白金−カーボンなどの担持触媒、ニッケル、白金等の金属粉末、ヨウ素、ヨウ化鉄等のヨウ化物等の各種公知のものを例示しうる。該触媒の使用量は、ロジンに対して通常０．０１〜５重量％程度、好ましくは０．０１〜２重量％であり、反応温度１００〜３００℃程度、好ましくは下限１５０℃、上限２９０℃であり、また通常は密封容器中で水素圧が常圧〜２０ＭＰａ程度、好ましくは下限５ＭＰａ程度の条件で行う。水素化処理は、これらの条件を適宜に組み合わせ、得られる水素化ロジン中のテトラヒドロアビエチン酸の含有量が４０重量％以上になるように行う。
【００１７】
なお、前記ロジン物質（Ａ）の色調を向上させるには、水素化処理の前または後に精製を行うことができる。好ましくは、水素化処理を行った後に精製処理を行うのが好ましい。ここで精製処理とは、原料ロジンに含まれていた過酸化物から生起したと考えられる高分子量物、および原料ロジンにもともと含まれている不鹸化物を除去することを意味する。具体的には蒸留、再結晶、抽出等の操作を行えばよく、工業的には蒸留による精製が好ましい。蒸留による場合は、通常は温度２００〜３００℃、圧力１００〜１５００Ｐａの範囲から蒸留時間を考慮して適宜選択して行う。再結晶の場合は、たとえば原料ロジンまたは水素化処理されたロジンを良溶媒に溶解し、ついで溶媒を留去して濃厚な溶液となし、この溶液に貧溶媒を添加するすることにより行う。良溶媒としてはベンゼン、トルエン、キシレン、クロロホルム、低級アルコ−ル、アセトン等のケトン類、酢酸エチル等の酢酸エステル類等があげられ、貧溶媒としてはｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、シクロヘキサン、イソオクタン等があげられる。さらに抽出による場合は原料ロジンまたは水素化処理されたロジンを、アルカリ水を用いてアルカリ水溶液となし、不溶性の不鹸化物を有機溶媒により抽出した後、水層を中和することによって行う。
【００１８】
また、ロジン物質（Ａ）の色調を向上させるには、さらに脱水素化処理または水素化処理する方法がある。脱水素化処理は、通常の条件を採用できる。例えば、ロジン物質（Ａ）を脱水素化触媒の存在下、密閉容器中で水素初圧１ＭＰａ未満、好ましくは０．５ＭＰａ未満、反応温度１００〜３００℃程度、好ましくは下限２００℃、上限２８０℃の範囲で行う。脱水素化反応であるため実質的には水素は不要であるが、生成水素を過酸化物の還元に利用する意図から、水素初圧１ＭＰａ未満としたものであり、生成水素の自圧により、または若干水素を外部より供給することにより圧力調整すればよい。脱水素化触媒としては特に制限なく各種公知のものを使用できるが、好ましくはパラジウム系、ロジウム系、白金系の触媒を例示でき、通常シリカ、カーボンなどの担体に担持して使用される。また該触媒の使用量はロジン物質（Ａ）に対して通常０．０１〜５重量％程度、好ましくは下限０．０５重量％、上限３重量％とされる。
【００１９】
ロジン物質（Ａ）から誘導されるロジンエステル化物（Ｂ）は、ロジン物質（Ａ）をエステル化することにより得られる。また、ロジンエステル化物（Ｂ）の色調を向上させるため、ロジン物質（Ａ）をエステル化反応中またはエステル化反応後に脱水素化処理することもできる。
【００２０】
エステル化反応は、ロジン類と多価アルコールとをエステル化反応させる、通常のロジンエステルの条件をそのまま採用することができる。たとえば、不活性ガス気流下に前記ロジン物質（Ａ）と多価アルコールとを通常大気圧下で１５０〜３００℃程度に加熱して反応生成水を系外に除去することにより行う。ロジン物質（Ａ）と多価アルコールとの仕込み比率は、特に制限されないが、通常はロジン物質（Ａ）のカルボキシル基当量に対して１．１〜１．５倍当量程度の水酸基を有する量の多価アルコールを使用するのがよい。
【００２１】
多価アルコールとしては、たとえばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコールなどの２価アルコール；グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどの３価アルコール；ペンタエリスリトール、ジグリセリンなどの４価アルコール；ジペンタエリスリトールなどの６価アルコールがあげられる。なお、反応に際しては、必ずしもエステル化触媒を必要としないが、反応時間の短縮のために、たとえば酢酸、パラトルエンスルホン酸などの酸触媒、水酸化リチウムなどのアルカリ金属の水酸化物、水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属の水酸化物、酸化カルシウム、酸化マグネシウムなどの金属酸化物などを使用することもできる。
【００２２】
エステル化反応後に脱水素化処理する場合には、前記と同様の条件で脱水素化を行えばよい。エステル化反応中に脱水素化処理する場合には、窒素ガス気流下にロジン物質（Ａ）と多価アルコールとを所定量仕込み、上記脱水素化触媒の存在下、通常大気圧下で反応温度１５０〜３００℃程度に加熱して反応生成水を系外に除去することにより行う。
【００２３】
本発明のアクリル系重合体組成物は、前記ロジン物質（Ａ）および／またはロジンエステル化物（Ｂ）の存在下で、アクリル系単量体を重合することにより製造する。
【００２４】
重合方法としては、塊状重合、溶液重合、分散重合、乳化重合等の公知の方法を採用することができる。重合の開始方法も過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、アゾビスイソブチロニトリル等の熱重合開始剤によるもの、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾフェノンといった光重合開始剤と紫外線照射によるもの、また電子線照射による方法等任意に選択することができる。なお、得られるアクリル系重合体の分子量は、アクリル系重合体組成物として十分な凝集力があれば特に制限されないが、通常、溶剤型アクリル系重合体の場合、充分な凝集力等を有するためには、重量平均分子量が１５万以上であるのが好ましい。
【００２５】
前記ロジン物質（Ａ）および／またはロジンエステル化物（Ｂ）は、アクリル系重合体を重合する前に反応系内へ添加されていれば、その添加方法は特に限定されない。たとえば、前記ロジン物質（Ａ）および／またはロジンエステル化物（Ｂ）を、アクリル系単量体に溶解する方法、また、溶剤型アクリル系重合体を重合する際には重合に用いられる溶剤に溶解する方法等が挙げられる。
【００２６】
前記ロジン物質（Ａ）および／またはロジンエステル化物（Ｂ）の使用量は、アクリル系単量体１００重量部に対して、２〜４０重量部程度の範囲で配合するのが好ましい。特に、下限５重量部、上限２０重量部の範囲が好ましい。２重量部に満たない場合には得られるアクリル系重合体組成物に、十分な接着力を付与することが困難となり、４０重量部を超える場合には接着力の低下のみならずアクリル系重合体組成物が固くなり、タック性も低下するため好ましくない。
【００２７】
かかるアクリル系重合体組成物は粘・接着剤として、またインキ、塗料等のバインダー等として利用できるが、当該重合体組成物を粘・接着剤に用いる場合には、ポリイソシアネート化合物、ポリアミン化合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂等の架橋剤を使用し、凝集力、耐熱性を向上させることができる。各種公知の粘着付与樹脂を併用することもできる。
【００２８】
得られたアクリル系重合体組成物には、必要に応じて充填剤、可塑剤、増粘剤、消泡剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐水化剤、造膜助剤、防腐剤、防錆剤、顔料、染料等の各種公知の添加剤を適宜配合してもよい。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、ロジン系物質を配合してなるアクリル系重合体組成物を、殆ど重合阻害を受けることなく、いわゆる前添加法により製造できるため、製造設備および製造工程が簡略化でき、コストが低減できる。かかる本発明のアクリル系重合体組成物は、各種用途に使用できるが、特にロジン系物質が粘着付与樹脂として作用する粘・接着剤組成物として有用であり、ポリオレフィンに対する接着性、およびその他の粘着性能も良好である。さらに、エマルジョン型アクリル系重合体組成物の場合は、乳化剤の使用量が少なくて済むため耐水性も良好である。
【００３０】
【実施例】
以下に製造例、実施例及び比較例をあげて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、各例中、部及び％は特記しない限りすべて重量基準である。
【００３１】
製造例１
（１）水素化処理
３リットルのオートクレーブに未精製中国産ガムロジン１０００ｇと水素化触媒として５％パラジウムカーボン（含水率５０％）１０ｇを仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を水素にて１０ＭＰａに加圧後、撹拌下に２６０℃まで昇温し、同温度で３時間水素化を行ない、酸価１７２、軟化点８２℃、色調ガードナーカラー５の水素化ロジンを得た。
【００３２】
（２）エステル化反応
前記（１）で得られた水素化ロジン５００ｇを１リットル容の４つ口フラスコにとり、窒素気流下で１８０℃に昇温し、溶融撹拌下２００℃でグリセリン５０ｇを加えた後２８０℃まで昇温し、同温度で１２時間エステル化反応を行い、酸価１８、軟化点９７℃、色調ガードナーカラー６のロジンエステル▲１▼を得た。
【００３３】
製造例２
（１）水素化処理
実施例１（１）において、水素化触媒量を７ｇに変えた他は実施例１（１）と同様にして水素化を行い、酸価１７０、軟化点７６℃、色調ガードナーカラー５の水素化ロジンを得た。
【００３４】
（２）精製処理
前記（１）で得られた水素化ロジンを窒素気流下に４００Ｐａの減圧下で蒸留し、酸価１７５、軟化点８５℃、色調ガードナー１の恒数を有する２１０〜２８０℃の主留分を精製水素化ロジンとした。
【００３５】
（３）エステル化反応
実施例１（２）において、前記（２）で得られた精製水素化ロジンを用いた他は実施例１（２）と同様にしてエステル化を行い、酸価５、軟化点９７℃、色調ガードナーカラー２の精製水素化ロジンエステルを得た。
【００３６】
（４）脱水素化処理
前記（３）で得られた精製水素化ロジンエステル２００ｇおよび５％パラジウムカーボン１ｇを１リットル浸とう式オートクレーブに仕込み、系内の酸素を除去した後、系内を水素にて１５０ｋＰａに加圧し２７０℃まで昇温し、同温度で３時間脱水素化を行い、酸価５、軟化点９８℃、色調ハーゼンカラー１以下（ハ−ゼンカラー１００）のロジンエステル▲２▼を得た。
【００３７】
製造例３
（１）水素化処理
実施例１（１）において、水素化触媒量を５ｇに変えた他は実施例１（１）と同様にして水素化を行い、酸価１６７、軟化点７４℃、色調ガードナーカラー４の水素化ロジンを得た。
【００３８】
（２）エステル化反応
実施例１（２）において、前記（１）で得られた水素化ロジンを用いた他は実施例１（２）と同様にしてエステル化を行い、酸価３、軟化点９５℃、色調ガードナーカラー４のロジンエステル▲３▼を得た。
【００３９】
上記製造例で最終的に得られたロジンエステル▲１▼〜▲３▼中のテトラヒドロアビエチン酸エステル含有量（％）を表１に示す。なお、各ロジンエステルに含まれるテトラヒドロアビエチン酸エステルの含有量は、各ロジンエステルを加水分解し、該加水分解物をＡＳＴＭ Ｄ３００８−８２に準拠してガスクロマトグラフィー分析により測定を行った。
【００４０】
【表１】
0004433541.tif 000002
【００４１】
実施例１（溶剤型アクリル系重合体組成物の製造）
撹拌装置、冷却管、２基の滴下ロートおよび窒素導入管を備えた反応装置に酢酸エチル５０部、トルエン３０部を仕込んだ後、窒素気流下に系内温度が約７５℃となるまで昇温した。次いで、あらかじめアクリル酸ブチル７３部、アクリル酸２−エチルヘキシル２５部、アクリル酸２部およびロジンエステル▲１▼１０部を混合溶解して仕込んだ滴下ロートと、アゾビスイソブチロニトリル０．１部および酢酸エチル１０部を仕込んだ滴下ロートから約３時間を要して系内に滴下し、更に５時間同温度に保って重合反応を完結させた。酢酸エチルを追加して固形分を約５０％に調整し、アクリル系重合体を含有する組成物を得た。組成物中のアクリル系重合体の重量平均分子量は２８万であった。
【００４２】
実施例２〜３および比較例１〜４（溶剤型アクリル系重合体組成物の製造）
実施例１において、反応系内に添加する樹脂の種類を表２に示す樹脂（但し、比較例４は樹脂を無添加）に代えた他は実施例１と同様の操作を行い、アクリル系重合体組成物を得た。組成物中のアクリル系重合体の重量平均分子量を表２に示す。
【００４３】
【表２】
0004433541.tif 000003
【００４４】
表２中、ロジンエステル▲４▼：エステルガムＨＰ（水素化ロジンエステル、軟化点８５℃、荒川化学工業（株）製）、ロジンエステル▲５▼：スーパーエステルＡ−１００（不均化ロジンエステル、軟化点１００℃、荒川化学工業（株）製）、水素化石油樹脂：アルコンＰ−１００（軟化点１００℃、荒川化学工業（株）製）を示す。なお、ロジンエステルの（）内は、テトラヒドロアビエチン酸エステル含有量（％）である。
【００４５】
実施例４（エマルジョン型アクリル系重合体組成物の製造）
（１）アクリル酸ブチル３３．００部、アクリル酸２−エチルヘキシル１１．３０部、アクリル酸０．９６部、ロジンエステル▲１▼４．５部
（２）触媒（過硫酸カリウム）０．２３部、ｐＨ調整剤（重ソウ）０．１１部および水９．０４部
撹拌装置、冷却管、滴下ロートおよび窒素導入管を備えた四つ口フラスコ中、７０℃の窒素ガス気流下で、水４４．４６部およびアニオン系乳化剤（商品名ハイテノールＳ、固形分５０％、第一工業製薬（株）製）０．９０部を溶解した後、撹拌下に上記（１）および（２）の合計の１／１０量を添加し７０℃で窒素ガス気流下にて３０分間予備反応を行ない、その後、（１）および（２）の合計の９／１０量を２時間かけて滴下し、滴下重合を行なった。（１）および（２）の全量を滴下し終った後、１時間完結反応を７０℃で行ない室温に冷却後、アクリル系重合体組成物を得た。
【００４６】
実施例５、比較例５〜８（エマルジョン型アクリル系重合体の製造）
実施例４において、反応系内に添加する樹脂の種類を表３に示す樹脂（但し、比較例８は樹脂を無添加）に代えた他は実施例４と同様の操作を行い、アクリル系重合体組成物を得た。
【００４７】
【表３】
0004433541.tif 000004
【００４８】
実用例１〜３、比較実用例１〜４（溶剤型アクリル系粘接着剤組成物の調製）
表３に示すような溶剤型アクリル系重合体組成物１００部（固形分換算）に、架橋剤としてポリイソシアネート系化合物（日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」）１．６部を添加し、溶剤型アクリル系粘接着剤組成物を得た。得られた溶剤型アクリル系粘接着剤組成物を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ型アプリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるように塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の溶剤を除去して試料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試験を行った。
【００４９】
比較実用例５（溶剤型アクリル系粘接着剤組成物の調製）
比較例４で得られた溶剤型アクリル系重合体１００部（固形分換算）に、ロジンエステル▲１▼の５０％トルエンワニス２０部後添加した後、架橋剤としてポリイソシアネート系化合物（日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」）１．６部を添加し、溶剤型アクリル系粘接着剤組成物を得た。得られた溶剤型アクリル系粘接着剤組成物を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ型アプリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるように塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の溶剤を除去して試料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試験を行った。
【００５０】
実用例４〜６、比較実用例６〜９（エマルジョン型アクリル系粘接着剤組成物の調製）
表４に示すようなエマルジョン型アクリル系重合体組成物１００部（固形分換算）に、さらにアクリル系の増粘剤としてプライマルＡＳＥ−６０（日本アクリル社製）０．５部（固形分換算）を添加しアンモニア水にて増粘させてエマルジョン型アクリル系粘接着剤組成物を得た。得られたエマルジョン型アクリル系粘接着剤組成物を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ型アプリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるように塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の水分を除去して試料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試験を行った。
【００５１】
比較実用例１０（エマルジョン型アクリル系粘接着剤組成物の調製）
比較例８で得られたエマルジョン型アクリル系重合体１００部（固形分換算）に、ロジンエステルエマルジョン（ＳＥ−Ｅ−７２０、固形分５０％、荒川化学工業(株)製）１０部（固形分換算）を混合した調製物に、さらにアクリル系の増粘剤としてプライマルＡＳＥ−６０（日本アクリル社製）０．５部（固形分換算）を添加しアンモニア水にて増粘させてエマルジョン型アクリル系粘接着剤組成物を得た。得られた水系のアクリル系粘接着剤組成物を厚さ３８μｍのポリエステルフィルムにサイコロ型アプリケーターにて乾燥膜厚が２５μｍ程度となるように塗布し、次いで該粘接着剤組成物中の水分を除去して試料テープを作成し、後述の性能評価方法にて各種試験を行った。
【００５２】
（性能試験）
試料テープを１週間放置して熟成した後、以下の試験方法により粘着特性を評価した。評価結果は表４に示す。
【００５３】
（１）接着性
試料テープ（巾２５ｍｍ×長さ１５０ｍｍ）をポリプロピレン板に貼り付け、ＰＳＴＣ−１に準じて２０℃で、剥離速度３００ｍｍ／分で１８０゜剥離を行い、その時の巾２５ｍｍあたりの接着力（ｇ／２５ｍｍ）を測定した。
【００５４】
（２）凝集力
試料テープ（２５ｍｍ×２５ｍｍ）をステンレス板に貼り付け、４０℃で１ｋｇ荷重し、１時間後のずれ（ｍｍ）を測定した。
【００５５】
（３）耐水性
試料テープを常温で２４ｈ浸水し、白化性を観察した。
○：白化しない
×：白化する
【００５６】
【表４】
0004433541.tif 000005