(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物化合物基板に光導波路を形成する光導波路の製造方法において、
第２の基板上に光導波路コアが形成される第１の基板を作製する工程であって、熱処理による拡散接合によって前記第１の基板と前記第２の基板とを直接貼り合わせる第１の工程と、
ドライエッチングプロセスにより、前記酸化物化合物基板にリッジ型の光導波路を形成する第２の工程と、
前記光導波路が形成された前記酸化物化合物基板を、酸素雰囲気中、３５０度以上８００度以下の温度で熱処理を行うことにより、前記ドライエッチングプロセスで欠損した酸素を再結合させる第３の工程とを備え、
前記酸化物化合物基板は、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂＯ３、Ｋ（ｙ）Ｌｉ（１−ｙ）Ｎｂ（ｘ）Ｔａ（１−ｘ）Ｏ３（０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１）、または、それらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有した酸化物化合物の結晶からなることを特徴とする光導波路の製造方法。
【請求項２】
前記第１の基板の屈折率は、前記第２の基板の屈折率よりも高いことを特徴とする請求項１に記載の光導波路の製造方法。
【請求項３】
前記第３の工程における熱処理は、３時間以上行うことを特徴とする請求項１または２に記載の光導波路の製造方法。
【請求項４】
前記第１の基板は、二次非線形効果を有し、非線形定数が周期的に変調された周期分極反転構造を有することを特徴とする請求項１、２または３に記載の光導波路の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光導波路の製造方法に関し、より詳細には、非線形光学効果及び電気光学効果を利用した波長変換素子に広く使われている酸化物化合物基板の加工および光導波路の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、光通信システムの通信容量の増大を図るために、波長の異なる複数の光を多重化して伝送する波長分割多重（ＷＤＭ）通信システムが積極的に導入されている。このようなＷＤＭ通信システムにおいては、限られた波長数を有効に利用するために、信号波長を任意の信号波長に変換する波長変換デバイスの実用化が求められている。
【０００３】
従来、光の波長を変換する波長変換素子としては、半導体光増幅器を用いるもの、四光波混合を利用するもの等が知られている。しかしながら、これらの波長変換素子においては光通信システムにおいて求められる、高効率、高速、広帯域、低ノイズ、偏波無依存などの条件を満足させることはできていなかった。
【０００４】
一方、二次非線形光学効果の一種である擬似位相整合による第二高調波発生、和周波発生、差周波発生を利用した波長変換素子の応用が期待されている。図１に、従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す。波長変換素子は、比較的小さな光強度を有する信号光Ａと、比較的大きな光強度を有する制御光Ｂとを合波する合波器１１と、分極反転構造を有する非線形光学結晶からなる光導波路１２と、差周波光Ｃと制御光Ｂとを分離するに分波器１３とから構成されている。信号光Ａは、光導波路１２において、別の波長を有する差周波光Ｃへと変換され、制御光Ｂと共に出射される。例えば、制御光Ｂの波長λ１＝０．７７μｍとした場合、波長λ２＝１．５５μｍの信号光Ａは、波長λ３＝１．５３μｍの差周波光Ｃに変換される。
【０００５】
このような、擬似位相整合を利用した波長変換素子を作製する方法は、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3、以下ＬＮという）などの非線形光学結晶基板に周期分極反転構造を作製した後、プロトン交換導波路を作製することによって波長変換素子を作製していた。しかしながら、プロトン交換導波路は、表面からのプロトンの拡散によって光導波路を形成するために、基板の表面近くに高屈折率層が存在し、基板の深さ方向の導波モードの形状が扁平になることが避けられない。このため、励起光の波長よりも長波長である信号光の光電界の中心位置が、励起光の光電界の中心位置よりも下に位置することになる。その結果、信号光と励起光のモード重なりが悪くなり、高効率な波長変換を達成することに難点があった。
【０００６】
これに対し、導波路中への光閉じ込めを改善し、バルク構造の非線形光学材料を利用した高効率な波長変換を実現するために、リッジ型の光導波路構造を有する波長変換素子が提案されている。リッジ型光導波路を作製する方法は、Ｍｇ添加ＬＮ基板に、非線形定数が周期的に変調された周期分極反転構造を作製した後、別に用意したＬＮ基板に、接着剤を用いて接着する。平面研削加工によって、Ｍｇ添加ＬＮ基板の基板厚さを薄くした後、ダイシングソーを用いた精密研削加工によって、リッジ型光導波路を作製する（例えば、非特許文献１参照）。
【０００７】
【非特許文献１】M.Iwai, et al., “High-power blue generation from a periodically poled MgO:LiNbO3 ridge-type waveguide by frequency doubling of a diode end-pumped Nd:Y3Al5O12 laser”, Applied Physics Letters, Vol.83, No.18, p.3659-3661, 3 Nov. 2003
【非特許文献２】皆方誠、「ＬｉＮｂＯ3光導波路デバイス」、信学論Ｃ−Ｉ、Vol.J77-C-Ｉ, No.5, p.194-205, 1994.5
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来のダイシングソーを用いた加工方法では、導波路のコアの大きさが、加工精度によって制限される。例えば、上述のＭｇ添加ＬＮ基板の精密研削加工では、コアの幅は１０μｍであり、さらに、小さなコア径を有する光導波路を形成することが難しい。また、導波路の長手方向に直線以外の光導波路を形成することが困難であるといった問題があった。これらの問題を解決するために、ドライエッチングプロセスを用いた光導波路の形成手法が有望視されている。
【０００９】
しかしながら、ＬＮ等の酸化物化合物は、ドライエッチングプロセスによる加工に非常に時間がかかることが知られている。そして、酸化物化合物基板を真空プラズマ中に長時間さらすと、化合物欠損生ずるという問題もあった。例えば、ＬＮ基板を真空プラズマ中に長時間さらすと、Ｌｉと酸素が欠損することが知られている（例えば、非特許文献２参照）。基板から酸素が欠損すると、基板が黒ずんでしまうため、光導波路の伝播損失が増加してしまうという問題があった。
【００１０】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、真空プラズマ中での酸素欠損を回復させ、伝播損失の少ない光導波路の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、酸化物化合物基板に光導波路を形成する光導波路の製造方法において、第２の基板上に光導波路コアが形成される第１の基板を作製する工程であって、熱処理による拡散接合によって前記第１の基板と前記第２の基板とを直接貼り合わせる第１の工程と、ドライエッチングプロセスにより、前記酸化物化合物基板にリッジ型の光導波路を形成する第２の工程と、前記光導波路が形成された前記酸化物化合物基板を、酸素雰囲気中、３５０度以上８００度以下の温度で熱処理を行うことにより、前記ドライエッチングプロセスで欠損した酸素を再結合させる第３の工程とを備え、前記酸化物化合物基板は、ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂＯ３、Ｋ（ｙ）Ｌｉ（１−ｙ）Ｎｂ（ｘ）Ｔａ（１−ｘ）Ｏ３（０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１）、または、それらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有した酸化物化合物の結晶からなることを特徴とする。
【００１２】
前記第１の基板の屈折率は、前記第２の基板の屈折率よりも高い。
【００１４】
前記第１の基板は、二次非線形効果を有し、非線形定数が周期的に変調された周期分極反転構造を有することもできる。
【発明の効果】
【００１５】
以上説明したように、本発明によれば、ドライエッチングプロセスの後に、酸素雰囲気中で熱処理を行うことにより、ドライエッチングプロセスで欠損した酸素を再結合させるので、伝播損失の少ない光導波路を作製することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。従来、酸化物化合物基板を真空プラズマ中に長時間さらすと、化合物欠損生ずることが知られており、雰囲気によって酸素が結晶から出入りすることも知られていた（非特許文献２参照）。しかしながら、欠損した酸素をどの様にして回復させるか、すなわち欠損の生じた酸化物化合物基板に酸素を再結合させる方法は知られていなかった。本願発明は、酸素雰囲気中の熱処理により、欠損した酸素を回復することができ、光導波路の伝播損失の増加を抑えることができることを見出したことによる。
【実施例１】
【００１７】
図２に、本発明の実施例１にかかる波長変換素子用の薄膜基板を作製する方法を示す。第１の基板２１は、ＺカットＺｎ添加ＬｉＮｂＯ3基板であり、予め１．５μｍ帯で位相整合条件が満たされるように周期的な分極反転構造が作製されている。第２の基板２２は、ＺカットＭｇ添加ＬｉＮｂＯ3基板である。第１の基板２１と第２の基板２２は、何れもＬｉＮｂＯ3に添加物を添加したものであり、熱膨張係数がほぼ一致している。また、添加物の種類を変えることにより、第１の基板２１の屈折率は、第２の基板２２の屈折率よりも高い。第１の基板２１と第２の基板２２とは、いずれも両面が光学研磨されている３インチウエハ（図２は、便宜上方形の基板を示す）であり、基板の厚さは３００μｍである。
【００１８】
第１の基板２１と第２の基板２２の表面を、通常の酸洗浄あるいはアルカリ洗浄によって親水性にした後、マイクロパーティクルが極力存在しない清浄雰囲気中で、基板２１，２２を重ね合わせる。重ね合わせた基板２１，２２を電気炉に入れ、４００度で３時間熱処理することにより拡散接合を行う（第一の工程）。接着された基板２１，２２は、接合面にマイクロパーティクル等の挟み込みがなくボイドフリーであり、室温に戻したときにクラックなどは発生しなかった。
【００１９】
次に、研磨定盤の平坦度が管理された研磨装置を用いて、接着された基板２１，２２の第１の基板２１の厚さが２０μｍになるまで研磨加工を施す。研磨加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより鏡面の研磨表面を得る（第二の工程）。基板の最大高さと最小高さとの差である平行度を、光学的な平行度測定機を用いて測定したところ、３インチウエハの周囲を除き、ほぼ全体にわたってサブミクロンの平行度が得られた。波長変換素子用の薄膜基板２３は、接着剤を用いず、第１の基板２１と第２の基板２２とを熱処理による拡散接合によって直接貼り合わせたので、３インチウエハの全面積にわたって均一な組成、膜厚を有する基板となる。
【００２０】
図３に、本発明の実施例１にかかる波長変換素子を作製する方法を示す。第三の工程では、ドライエッチングプロセスを用いて、薄膜基板２３に光導波路を作製する。最初に、薄膜基板２３の表面、すなわち第１の基板２１の表面に、通常のフォトリソグラフィのプロセスによって導波路パターンに応じたマスク２４ａ，２４ｂを作製する。次に、ドライエッチング装置に薄膜基板２３をセットし、ＣＦ4ガスをエッチングガスとして薄膜基板２３の表面をエッチングする。このようにして、ダイシングソーによる精密研削加工では作製が困難な高さ８μｍ、幅８μｍのコアを有するリッジ型光導波路２５ａ〜２５ｃを、精度よく作製することができる。図示されているように、ドライエッチングのプロセスにおいては、マスクと薄膜のエッチング選択比が大きくないために、光導波路２５がメサ形状となる。
【００２１】
図４に、基板から波長変換素子を切り出す工程を示す。ここでは、３インチウエハである薄膜基板２３上に、平行に複数のリッジ型光導波路を作製した。各々の光導波路ごとに薄膜基板２３を短冊状に切り出し、光導波路２５の両端面２６ａ，２６ｂを光学研磨することにより、長さ６０ｍｍの波長変換素子を作製する。これら波長変換素子の光導波路の一方の端面に、０．９８μｍの測定光を入射する。他方の端面から得られた出射光を測定すると、伝播損失は−１５ｄＢと非常に大きい損失となる。ＬＮのドライプラズマに対するエッチングレートが非常に遅く、２０時間プラズマに基板をさらしたことにより、酸素が基板内から抜け出し、伝播損失が増加した。
【００２２】
そこで、第四の工程において、第三の工程で光導波路２５が形成された基板を電気炉に入れ、酸素雰囲気中（酸素濃度５０％）、４００度で１時間熱処理を施す。これにより、プラズマエッチングにより欠損した酸素を回復することができる。酸素アニール処理の後に、図４に示した方法で波長変換素子を作製し、伝播損失を測定する。一方の端面に０．９８μｍの測定光を入射すると、伝播損失は−８ｄＢと測定された。その後、再び光導波路２５が形成された基板を電気炉に入れ、さらに２時間の熱処理を施した。伝播損失を測定したところ、−２ｄＢまで改善された。
【００２３】
この伝播損失の値は、単位長さ当たりの光導波路の伝播損失に直すと、０．３ｄＢ／ｃｍという非常に低損失となる。合わせて３時間の酸素アニール処理を施した波長変換素子に、波長０．７７μｍの制御光と波長１．５５μｍの信号光を入射したところ、波長１．５３μｍの波長変換光が得られ高効率で波長変換を実現できた。
【００２４】
従来のプロトン交換導波路を用いた波長変換素子と、接着剤を用いて導波路となる基板を接着した波長変換素子とは、再度、高温（２００度以上）での熱処理を施すことができない。前者はプロトンの再拡散、後者は接着剤の溶融を起こすからである。実施例１のように直接接合によって基板を接着した波長変換素子は、再度、高温での熱処理を施すことができるので、欠損の生じた酸化物化合物基板に酸素を再結合させ、伝播損失の少ない光導波路の作製に適している。
【００２５】
第四の工程における熱処理は、実施可能な処理時間を考慮すると、２００度以上が望ましく、３５０〜８００度が適している。また、基板材料の結晶の変化を防ぐために、酸化物化合物基板のキュリー温度以下で行うことが望ましい。熱処理の時間は、温度にもよるが、４００度では、１時間以上が望ましく、３時間以上行うのがよい。６００度では、３０分以上が望ましく、８００度では、１５分以上が望ましく、温度が高いほど処理時間は短くてもよい。また、酸素濃度は４０％以上が適している。
【実施例２】
【００２６】
図５に、本発明の実施例２にかかる波長変換素子用の薄膜基板を作製する方法を示す。第２の基板４２は、ＺカットＭｇ添加ＬｉＮｂＯ3基板である。第２の基板４２の上に、液相エピタキシャル法により１０μｍのＺｎ添加ＬｉＮｂＯ3結晶を成長させる。成長させた結晶が第１の基板４１となる。第１の基板４１の表面を研磨加工の後に、ポリッシング加工を行うことにより鏡面の研磨表面を得る。
【００２７】
次に、ドライエッチングプロセスを用いて、実施例１と同様の光導波路を作製する。すなわち、第一の工程として、薄膜基板４３の表面、すなわち第１の基板４１の表面に、通常のフォトリソグラフィのプロセスによって導波路パターンに応じたマスク４４ａ，４４ｂを作製する。次に、ドライエッチング装置に薄膜基板４３をセットし、ＣＦ4ガスをエッチングガスとして薄膜基板４３の表面をエッチングする。このようにして、高さ８μｍ、幅８μｍのコアを有するリッジ型光導波路４５ａ〜４５ｃを作製することができる。
【００２８】
図４に示した工程と同様に、各々の光導波路ごとに薄膜基板４３を短冊状に切り出し、光導波路４５の両端面を光学研磨することにより、長さ１０ｍｍの波長変換素子を作製する。これら波長変換素子の光導波路の一方の端面に、０．９８μｍの測定光を入射する。他方の端面から得られた出射光を測定すると、伝播損失は−３ｄＢと非常に大きい損失となる。
【００２９】
そこで、第二の工程において、第一の工程で光導波路４５が形成された基板を電気炉に入れ、酸素雰囲気中（酸素濃度５０％）、４００度で３時間熱処理を施す。これにより、プラズマエッチングにより欠損した酸素を回復することができる。酸素アニール処理の後に、図４に示した方法で波長変換素子を作製し、伝播損失を測定する。一方の端面に０．９８μｍの測定光を入射すると、伝播損失は−０．５ｄＢと非常に小さな値が測定される。
【００３０】
実施例２のように結晶成長によって基板を作製した波長変換素子は、再度、高温での熱処理を施すことができるので、実施例１と同様に、欠損の生じた基板に酸素を再結合させ、伝播損失の少ない光導波路の作製に適している。
【００３１】
本実施形態では、基板材料の酸化物化合物として、ＬＮについて記述したが、このほか、ＬｉＴａＯ3、ＫＴａＯ3、ＫＮｂ(x)Ｔａ(1-x)Ｏ3（０＜ｘ＜１）、Ｋ(y)Ｌｉ(1-y)Ｎｂ(x)Ｔａ(1-x)Ｏ3（０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１）、ＫＮｂＯ3、ＫＴｉＯＰＯ4、または、それらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有した酸化物化合物などを用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す図である。
【図２】本発明の実施例１にかかる波長変換素子用の薄膜基板を作製する方法を示す図である。
【図３】本発明の実施例１にかかる波長変換素子を作製する方法を示す図である。
【図４】基板から波長変換素子を切り出す工程を示す図である。
【図５】本発明の実施例２にかかる波長変換素子用の薄膜基板を作製する方法を示す図である。
【符号の説明】
【００３３】
１１  合波器
１２  光導波路
１３  分波器
２１，４１  第１の基板
２２，２３  第２の基板
２３，４３  薄膜基板
２４，４４  マスク
２５，４５  光導波路
２６  端面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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