(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
製造される単結晶の原材料の溶融物からの生長によって単結晶を製造するための装置であって、
原材料の溶融物内に温度勾配を生じさせるための加熱器具（１）を有し、前記加熱器具（１）は回転軸（Ｍ）を有する軸対称のファーネス（１）を有し、前記ファーネスは異なる温度に制御可能な本質的に水平なフロアヒータ（２）と本質的に水平なカバーヒータ（３）とを有し、さらにファーネス（１）の回転軸（Ｍ）に垂直な放射状の方向における熱流を予め設定した速度に制限できる態様で設定される断熱装置が企図され、前記断熱装置（６）はその断熱効果をカバーヒータ（３）からフロアヒータ（２）に向けて減少させるよう設計されることを特徴とする、装置。
【請求項２】
ファーネスは円筒形に設計され、フロアヒータ（２）の温度をカバーヒータの温度に比べて減少できるよう設計されるコントローラを有することを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
頂部と底部とが開いた共軸の円筒形の中空空間を有する先細になった円錐体として設計され、かつ先細になった端部がフロアヒータ（２）に向けられる態様でファーネス（１）中に置かれる断熱装置（６）を特徴とする、請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
ファーネス（１）はジャケットヒータ（５）を有することを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の装置。
【請求項５】
断熱装置（６）が軸対称の形を有することを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の装置。
【請求項６】
第１のヒータ（２）および第２のヒータ（３）の間の本質的に一様かつ一定の温度勾配とともに、製造される単結晶の放射状の断面にわたって本質的に一様の温度を生じ得るように上記ヒータの加熱面を設定することを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の装置。
【請求項７】
製造される単結晶の断面領域の少なくとも１．５倍である各ヒータ（２、３）の表面の大きさが設定されることを特徴とする、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
第１の水平なヒータ（２）の温度を第２の水平なヒータ（３）に対して継続的に低くできるよう設計されるコントローラを特徴とする、請求項２から７のいずれかに記載の装置。
【請求項９】
前記ヒータの間隔は製造される単結晶の長さよりも大きいことを特徴とする、請求項１から８のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】
グラファイトで作られた断熱装置を特徴とする、請求項１から９のいずれかに記載の装置。
【請求項１１】
第１のヒータ（２）と第２のヒータ（３）との間に置かれた、製造される単結晶の原材料の溶融物を受取るための坩堝（４）が与えられることを特徴とする、請求項１から１０のいずれかに記載の装置。
【請求項１２】
前記装置はＩＩＩ−Ｖ複合半導体から単結晶を製造するための装置であることを特徴とする、請求項１から１１のいずれかに記載の装置。
【請求項１３】
前記装置はガリウム砒素から単結晶を製造するための装置であることを特徴とする、請求項１から１２のいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
この発明は単結晶を製造するための装置に関する。この発明は特に、たとえばガリウム砒素の単結晶など、たとえばＩＩＩ−Ｖ材料などのさまざまな材料の単結晶を製造するための装置に関する。
【０００２】
たとえばガリウム砒素単結晶など、たとえばＩＩＩ−Ｖ材料などのさまざまな材料の単結晶を製造するためによく知られる装置は一般的に複数の温度ゾーンファーネスを含み、それらはＤＥ−ＯＳ−３８  ３９  ９７号ならびに米国特許ＵＳ４，０８６，４２４号、ＵＳ４，４２３，５１６号およびＵＳ４，５１８，３５１号などに記載される。
【０００３】
これらの複数の温度ゾーンファーネスは金属熱導体のみではなく、炭素を含む加熱導体からなっていてもよい。いわゆる複数ゾーン管ファーネスは、結晶生長に適した温度フィールドの可変性の構造およびそのファーネスの回転軸に沿った変位を可能にする。
【０００４】
しかし、この種の装置は軸方向だけでなく放射状の熱流によって特徴付けられ、これは生長速度を変化させて、好ましくない相間溶融結晶の形成に導くおそれがある。
【０００５】
加えて、マルチゾーンまたは複数の温度ゾーンファーネスはさまざまな熱構造部材で構成されており、これはメンテナンス作業のための解体および組立にかなりの費用を必要とする。ゾーンの数が増加すると自動化の量が増加し、それによってマルチゾーンファーネスの故障発生度も増加する。
【０００６】
特に、たとえば２″、３″、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、およびそれ以上などの大きい直径の単結晶を製造するためには、結晶中の放射状の熱流が等温線に、すなわちそれぞれ垂直または軸方向の相間溶融単結晶に影響するという問題がある。
【０００７】
請求項１の特徴に従った装置は、ジャーナル・オブ・クリスタル・グロウス、ＮＬ、ノースホランド・パブリッシング社、アムステルダム、１６６巻、１／４号、１９９６年９月１日、５６６−５７１頁からよく知られる。
この発明の課題は、熱制御がほぼ排他的に軸方向であるような、たとえばガリウム砒素など、特にさまざまなＩＩＩ−Ｖ材料の単結晶を製造するための装置を提供することである。
【０００８】
この課題は請求項１に記載の装置によって解決される。
従属請求項においてさらなる発展形が示される。
【０００９】
この装置は、一様な軸方向の熱流が保証され、かつ事実上熱が放射状の方向に全く流出できない、すなわち上側および下側の加熱プレートならびに中間部分において放射状に一様な温度が得られるという利点を有する。
【００１０】
その他の構成要素および便宜は、図１による設計例の説明に見ることができる。
【００１１】
単結晶を製造するための装置は円筒形のファーネス１を有し、それはフロアヒータ２として下側の加熱プレートと、カバーヒータ３として上側の加熱プレートとを有する。この高温の熱伝導プレート（たとえばＣＦＣ）は円形の断面を有する。フロアヒータ２およびカバーヒータ３の直径は製造される結晶の直径の１．５から２倍以上であり、それによって特に電流供給の非軸対称の影響によって起こされるシステム中での放射状の熱流がなくなる。フロアヒータ２とカバーヒータ３との間隔は、その間に結晶生長のための坩堝４を置けるように寸法取りされる。
【００１２】
図示されない制御器具が企図され、それによってフロアヒータ２およびカバーヒータ３を始動できることにより、カバーヒータ３をほぼ処理される材料の溶融温度において保ち、フロアヒータ２をそれより少し低い温度に保つことができる。加えてコントローラは、フロアヒータ２の温度がカバーヒータの温度に比べて生長プロセスにおいて継続的に減少可能であるよう設計され、それによって坩堝４中の原材料の溶融物は底部から頂部へと継続的に硬化できる。
【００１３】
加えて円筒形のファーネス１は、たとえばファーネスの円筒形の境界壁に形成されるジャケットヒータ５を有する。そこには企図された制御器具があり、これはジャケットヒータ５を坩堝中の原材料の溶融点に近い温度に保ち得るように設定される。
【００１４】
放射状の方向における熱の流れを防ぐために、ファーネス１は断熱性の材料で作られる軸対称の断熱材６を付加的に有する。断熱材６は、頂部および底部が開いた同軸の円筒形の内部を有する先細になった本体の形を有する。したがって断熱材６の外壁７は先端を切った円錐のような形であり、内壁８は円筒のような形である。断熱材６は、先細になった端部８がフロアヒータ２の方向にあり、かつ先細になった端部と反対側の端部がカバーヒータ３の方向にあるような態様でファーネス中に配置される。断熱材の内側の直径は、そこに挿入される坩堝４の直径よりも大きい。この断熱材はグラファイトでできていることが好ましい。この熱伝導プロファイル６の、中空の先端を切った円錐形によって、主ヒータを通じた温度の方位角の補償に寄与する熱伝導プロファイルとジャケットヒータ５との間の自由放射空間９ができる。
【００１５】
前述のファーネス１における断熱材６の設計および配置は、坩堝４中の原材料の溶融物とジャケットヒータ５との間の放射状の方向をカバーヒータ３からフロアヒータ２に移動する断熱を減少させる。
【００１６】
動作上の目的のために、結晶核を含有する坩堝４がファーネスの中に置かれる。次いで三酸化二ホウ酸Ｂ2Ｏ3および多結晶ガリウム砒素が加えられる。次いでジャケットヒータ５を始動させて、反応空間を加熱して作業温度にし、かつ固体の供給材料を溶融させるために十分な温度にする。加えられた多結晶ガリウム砒素は溶融してガリウム砒素溶融物１０を形成し、また溶融したＢ2Ｏ3でできた被覆溶融物１１に覆われることによってガリウム砒素と坩堝の壁との接触が防がれる。
【００１７】
生長プロセスは以下のように行なわれる。カバーヒータ３は約１３００℃の温度にされ、フロアヒータ２は約１２００℃の温度にされる。カバーヒータ３とフロアヒータ２との間に温度勾配が形成され、これは事実上２つの無限に平行な水平プレートの間に見られる温度勾配である。次にフロアヒータの温度を継続的に減少させることによって、坩堝４中の溶融物１１を底部から頂部へと均一に結晶化させる。カバーヒータ３の温度に対するフロアヒータ２の温度を制御および／または調節することによって、２つのヒータの間の溶融等温線の垂直位置を移動させることが可能であり、したがって結晶化を制御できる。システム全体のエネルギレベルが減少するため、ジャケットヒータを通じて補償される放射状の損失を減少させることを確実にするために、プロセス時間においてジャケットヒータをわずかに訂正して理想的な軸方向の温度を維持することが必要である。
【００１８】
ジャケットヒータ５は全体の熱損失を補償し、放射状の熱流を防ぐ働きをする。断熱材６を通じて、カバーヒータ３の領域における放射状の方向の高レベルの断熱が達成され、フロアヒータ２の領域における放射状の方向のより低いレベルの断熱が達成される。このことは、結晶化プロセスにおけるファーネスの回転軸に平行な軸方向の熱流を保証する。
【００１９】
結晶化プロセスおよびその後における反応容器中の等温線の形成は、この態様においてあらゆる形で可能である。目標にされる等温線の形は、カバーヒータ３およびフロアヒータ２の間の反応空間の高さ全体にわたる厳密に軸方向の熱流を通じて置き換えられてもよい。
【００２０】
この発明に従った装置は、２″、３″、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、およびそれ以上の直径を有するたとえばガリウム砒素など、大きい直径を有する異なるＩＩＩ−Ｖ材料の単結晶の製造を可能にする。
【００２１】
製造される単結晶に依存して、たとえばその材料または直径に関して、断熱材６は中空の円筒として設計されてもよい。そのねらいは単に、厳密に軸方向の熱流を保証し、かつ放射状の方向への熱の流出を防ぐことである。この態様で、時間単位当りの一定の速度の結晶生長を得るという目標に到達できる。
【００２２】
変更形においては、熱伝導円筒６は先細になった円錐の形ではなく、所望の軸方向の等温線コースが達成されるように成形される。ここではあらゆる特定の形が考えられ、所望の等温線コースによって算出される。材料の形および材料のタイプを通じて、あらゆるタイプの所望の熱流を設計できる。この態様で、時間単位当り一定の速度の結晶生長を得るという目標に到達できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  垂直に延在する回転軸Ｍを有する、この発明に従った装置の概略的な断面図である。
【図１】
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