(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化量が５００重量ｐｐｍ以上で７，０００重量ｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．２μｍ以上で３μｍ未満であることを特徴とするコンデンサ用ニオブ粉。
【請求項２】
平均粒径が０．５μｍ以上で２μｍ未満である請求項１記載のコンデンサ用ニオブ粉。
【請求項３】
窒化量が１，０００重量ｐｐｍ以上で３，０００重量ｐｐｍ以下である請求項１または２に記載のコンデンサ用ニオブ粉。
【請求項４】
鉄、ニッケル、コバルト、シリコン、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれ１００重量ｐｐｍ以下であるか、または、これらの元素の含有量の総和が３５０重量ｐｐｍ以下である請求項１〜３のいずれか一つに記載のコンデンサ用ニオブ粉。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のニオブ粉を焼結してなるコンデンサ用焼結体。
【請求項６】
４００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下である比漏れ電流値を有する請求項５に記載のコンデンサ用焼結体。
【請求項７】
２００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下である比漏れ電流値を有する請求項５記載のコンデンサ用焼結体。
【請求項８】
請求項５〜７のうちいずれか一つに記載の焼結体を一方の電極とし、該電極と他方の電極との間に誘電体が介在しているコンデンサ。
【請求項９】
請求項５〜７のうちいずれか一つに記載の焼結体からなる電極の表面上に誘電体が形成されている請求項８記載のコンデンサ。
【請求項１０】
誘電体が酸化ニオブである請求項８または９に記載のコンデンサ。
【請求項１１】
該誘電体が、電解酸化によりニオブ粉焼結体の表面上に形成された酸化ニオブである請求項９記載のコンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、漏れ電流特性の良好なコンデンサの製造原料として用いられるニオブ粉、その焼結体、その焼結体を用いて作製したコンデンサに関する。
【０００２】
【従来の技術】
携帯電話やパーソナルコンピューターなどの電子機器に使用されるコンデンサとしては、小型大容量のものが望まれている。このようなコンデンサの中でもタンタルコンデンサは、重量の割には容量が大きく、しかも性能が良好なため、好んで使用されている。このタンタルコンデンサの陽極体としてタンタル粉の焼結体が一般的に使用されている。タンタルコンデンサの容量を上げるためには、焼結体重量を増大させる必要がある。
【０００３】
焼結体重量を増加させる方法によれば、コンデンサの大きさが必然的に増大し小型化の要求を満たさない。これらの欠点を解決する研究の一つとして、タンタルより誘電率の大きい物質からなる粉の焼結体からなるコンデンサが考えられている。これらの誘電率の大きい物質としてニオブやチタンなどがある。
【０００４】
しかしながら、これらの物質から作製した焼結体は「比漏れ電流値」が大きいという問題点があった。ニオブやチタンでは誘電率が大きいので大容量のコンデンサを得ることが可能であるが、その「比漏れ電流値」を低減せしめることが高い信頼性を有するコンデンサを得るための重要な条件となる。容量あたりの漏れ電流値、すなわち「比漏れ電流値」を測定することにより実用可能な漏れ電流値以下に抑えた状態で大容量が得られるか否かを評価できる。
【０００５】
ここで、焼結体の表面に電解酸化により誘電体層を形成させたものにおいて、室温にて化成電圧の７０％の電圧を３分間印加し続けた時の漏れ電流値を、該電解酸化時の化成電圧と容量との積で割った値を比漏れ電流値と定義する。すなわち、比漏れ電流値＝（ＬＣ／（Ｃ×Ｖ））、（ＬＣ：漏れ電流値、Ｃ：容量、Ｖ：化成電圧）と定義する。
【０００６】
タンタル粉を使用した焼結体の場合、例えば昭和キャボットスーパーメタル社の「ＣＡＰＡＣＩＴＯＲ ＧＲＡＤＥ ＴＡＮＴＡＬＵＭ」のカタログ記載の容量と漏れ電流値より比漏れ電流値を求めると１５００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下であり、さらに一般にそれを保証する比漏れ電流の実測値はカタログ値の１／３〜１／４以下といわれており、４００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下が好ましい値である。しかしながら、従来のニオブ粉やチタン粉を使用した焼結体は、この好ましい値を大きく超す比漏れ電流値を示すため、それらの焼結体を使用して作製したコンデンサは、信頼性に乏しく実用化されなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、良好な漏れ電流特性を有するコンデンサの製造に好適なニオブ粉；該ニオブ粉の焼結体；および該焼結体を一方の電極として具えた比漏れ電流値の小さいコンデンサを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、第１に、窒化量が５００重量ｐｐｍ以上で７，０００重量ｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．２μｍ以上で３μｍ未満であることを特徴とするコンデンサ用ニオブ粉が提供される。
第２に、上記第１の発明のニオブ粉を焼結してなるコンデンサ用焼結体が提供される。
第３に、上記第２の発明の焼結体を一方の電極とし、その表面上に形成された誘電体と、他方の電極とから構成されたコンデンサが提供される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明のニオブ粉は、窒化量が５００重量ｐｐｍ以上で７，０００重量ｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．２μｍ以上で３μｍ未満であることを特徴としており、このニオブ粉を焼結してなる焼結体は非常に低い比漏れ電流値を示す。
【００１０】
本発明のニオブ粉の焼結体が非常に低い比漏れ電流値を示す理由は以下のとおりと推定される。
コンデンサの容量は一般に次式で表される。
Ｃ＝ε×（Ｓ／ｄ）
（Ｃ：容量、ε：誘電率、Ｓ：比面積、ｄ：電極間距離）
ここで、ｄ＝ｋ×Ｖ（ｋ：定数、Ｖ：化成電圧）であるので、Ｃ＝ε×（Ｓ／（ｋ×Ｖ））となり、さらにＣ×Ｖ＝（ε／ｋ）×Ｓとなる。ここで、前述のように、比漏れ電流値＝（ＬＣ／（Ｃ×Ｖ））、（ＬＣ：漏れ電流値）と定義すると、比漏れ電流値＝（ＬＣ／（Ｃ×Ｖ））＝（ＬＣ／（（ε／ｋ）×Ｓ））と表すことができる。
この式から、ＬＣが小さい、（Ｃ×Ｖ）が大きい、εが大きい、またはＳが大きい場合に、比漏れ電流値が小さくなることが理解できる。
【００１１】
本発明のニオブ粉の平均粒径は３μｍ未満と小さいためその比表面積は大きく、ひいては、前記した比漏れ電流値を規定する式中の分母である（Ｃ×Ｖ）の値は大きいと考えられる。しかし、ニオブ粉の平均粒径を過度に小さく、すなわち、０．２μｍ未満にすると、該粉体から焼結体を作製した場合、前述したように陰極材の含浸が困難になるため、容量を大きくすることができない。従って、（Ｃ×Ｖ）の値を大きくできず、実用に適さない。
【００１２】
一方、ニオブは、タンタルと比較して酸素元素との結合力が大きいため電解酸化皮膜中の酸素が内部のニオブ金属側に拡散し易い。しかしながら、本発明における焼結体は、ニオブ粉末の一部が窒素と結合しているため電解酸化皮膜中の酸素が内部のニオブ金属と結合し難くなり、ニオブ金属側への拡散が抑制される。その結果、電解酸化皮膜の安定性を保つことが可能となり、ＬＣを低下させる効果が得られると推定される。さらに、本発明のニオブ粉は窒化量が５００重量ｐｐｍ以上で７，０００重量ｐｐｍ以下であることから前記式中の分子である漏れ電流値自身が特異的に小さな値を示す。従って、本発明のニオブ粉から得られる焼結体は前述した比漏れ電流値が良好であり、好ましい値である４００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下という数値を示す。さらに、ニオブ粉の窒化量と平均粒径を最適化することにより比漏れ電流値を２００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下にすることも可能である。
【００１３】
本発明のニオブ粉は、その平均粒径が０．２μｍ以上で３μｍ未満であるが、比漏れ電流値をより小さくする点から、平均粒径は０．５μｍ以上で２μｍ未満であることがより好ましい。０．２μｍ未満であると、粉体から焼結体を作製しコンデンサを形成する場合、該焼結体内部の細孔が小さすぎるために、後記する陰極材の含浸が困難になる。また、平均粒径が３μｍ以上であると望ましい比漏れ電流値を示す焼結体を作製することが困難である。ここで、ニオブ粉の平均粒径とは、粒度分布測定器（商品名「マイクロトラック」）を用いて測定したＤ５０値（累積重量％が５０重量％に相当する粒径値）を指す。
【００１４】
このように小さな平均粒径を有するニオブ粉は、例えばフッ化ニオブ酸カリのナトリウム還元物の粉砕による方法、ニオブインゴットの水素化物の粉砕および脱水素による方法、酸化ニオブの炭素還元による方法などによって調製することができる。得られるニオブ粉の平均粒径は、例えばニオブインゴットの水素化物の粉砕および脱水素から調製する方法の場合、ニオブインゴットの水素化量と粉砕時間、粉砕装置などを調製することにより制御できる。
【００１５】
上記の方法によって得られたニオブ粉には、原料、還元剤および使用機器に由来する不純物が混入していると考えられる。代表的な不純物としては、鉄、ニッケル、コバルト、シリコン、ナトリウム、カリウム、およびマグネシウムなどの元素が挙げられる。前述したニオブ粉を、例えば、フッ酸、硝酸、硫酸、塩酸のうち少なくとも一つを含んだ酸およびアルカリを、または前記酸、アルカリおよび過酸化水素水を、順次使用もしくは共用して洗浄を繰り返すことにより不純物を除去することができる。具体的には、例えば、硫酸で充分に洗浄した後、アルカリで中和して硫酸根を除去し、次いで水洗を繰り返すことができる。また、硝酸を使用する場合、同時に過酸化水素水を共用することにより、ニオブ粉の硝酸による酸化を防ぐことができるので好都合である。洗浄方法としては、前記した試薬中で、不純物の含有量が所定量以下になるまでの時間、ニオブ粉を攪拌して抜き出す方法を採用してもよい。
【００１６】
ニオブ粉中に存在する不純物である前記の元素は、それを含有するニオブ粉を用いてコンデンサを作製した時に、誘電体層内に入り込み、電圧を印加した際に電荷の異常集中の原因となり、その結果、コンデンサの比漏れ電流値が大きくなるものと想定される。よって、本発明のニオブ粉中の不純物量はできるだけ低いことが好ましい。従来のニオブ粉では、粉体の比表面積に比例して表面上の不純物量が多くなるため、「比漏れ電流値」を規定する前記式中の分子の「漏れ電流値（ＬＣ）」が分母の「（Ｃ×Ｖ）の値」より大きくなる傾向があるが、不純物量を低く抑えることにより前記式中の分母の「（Ｃ×Ｖ）の値」の増加量を分子の「漏れ電流値（ＬＣ）」のそれより、大きくすることができる。
【００１７】
従って、上記元素の各々の含有量が１００重量ｐｐｍ以下またはそれらの含有量の和が３５０重量ｐｐｍ以下であることが好ましい。不純物含有量をそのような水準以下に抑制することにより、前記誘電体層への悪影響をかなり緩和することができる。より比漏れ電流値を小さくするには、上記元素の各々の含有量は、好ましくは７０重量ｐｐｍ以下、より好ましくは３０重量ｐｐｍ以下にし、また、上記元素の含有量の和は、好ましくは３００重量ｐｐｍ以下、より好ましくは２００重量ｐｐｍ以下にする。
【００１８】
本発明のニオブ粉は前記平均粒径を有する粉体であって、さらに５００重量ｐｐｍ以上で７，０００重量ｐｐｍ以下の窒化量を有する。比漏れ電流をより小さくする点から、窒化量は１，０００重量ｐｐｍ以上で３，０００重量ｐｐｍ以下の範囲であることが好ましい。窒化量が５００重量ｐｐｍ未満または７，０００重量ｐｐｍを越えると目的とする比漏れ電流値の良好な焼結体を得ることは困難である。ここで、窒化量はニオブ粉に物理的に吸着した状態の窒素を含むものではなく、化学的にニオブに結合した窒素の量を意味する。
【００１９】
ニオブ粉の窒化は、液体窒化、イオン窒化、ガス窒化などのうちいずれかあるいはそれらの組み合わせからなる方法で実施することができる。中でも、窒素ガス雰囲気中でのガス窒化処理は、ニオブ粉を窒素雰囲気中に放置することによって達成できるので、装置および操作が簡便なため好ましい。放置する窒化雰囲気温度は２，０００℃以下、放置時間は数１０時間以内で目的とする窒化量のニオブ粉が得られる。雰囲気温度が高温であるほど放置時間を短くすることができる。
【００２０】
ニオブ粉の窒化量を５００〜７，０００重量ｐｐｍの範囲に入るように制御するには、被窒化物の粒径を測定したうえ、窒化温度と窒化時間と窒化量との相関を予備実験によって確認しておけばよい。
本発明のニオブ粉の焼結は常法により行うことができ、その焼結方法は格別限定されるものではない。例えば、ニオブ粉を所定の形状に加圧成型した後１〜１×１０-6Ｔｏｒｒで数分〜数時間、５００〜２，０００℃で加熱する。
【００２１】
前述したニオブ粉の焼結体を一方の電極とし、該電極と他方の電極との間に誘電体を介在せしめることによって、コンデンサを製造することができる。好ましい誘電体としては酸化ニオブが挙げられる。酸化ニオブは、例えば、一方の電極であるニオブ焼結体を電解液中で化成することによって焼結体表層部に形成することができる。ニオブ電極を電解液中で化成するには通常プロトン酸水溶液、例えば０．１％りん酸水溶液または硫酸水溶液を用いて行われる。ニオブ電極を電解液中で化成して酸化ニオブ誘電体を形成した場合、本発明のコンデンサは電解コンデンサとなり、ニオブ側が陽極となる。
【００２２】
一方、本発明のコンデンサの他方の電極は格別限定されるものではなく、例えば、アルミ電解コンデンサ業界で公知である電解液、有機半導体および無機半導体から選ばれた少なくとも一種の化合物が挙げられる。電解液の具体例としてはイソブチルトリプロピルアンモニウムボロテトラフルオライド電解質を５重量％溶解したジメチルホルムアミドとエチレングリコールの混合溶液、テトラエチルアンモニウムボロテトラフルオライドを７重量％溶解したプロピレンカーボネートとエチレングリコールの混合溶液などが挙げられる。有機半導体の具体例としては、ベンゾピロリン四量体とクロラニルからなる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする有機半導体、下記一般式（１）または（２）で表される高分子にドーパントをドープした電導性高分子を主成分とした有機半導体が挙げられる。無機半導体の具体例としては二酸化鉛または二酸化マンガンを主成分とする無機半導体、四三酸化鉄からなる無機半導体などが挙げられる。このような半導体は単独で、または二種以上組み合わせて使用することができる。
【００２３】
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【００２４】
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【００２５】
式（１）および（２）において、Ｒ1〜Ｒ4は水素、炭素数１〜６のアルキル基または炭素数１〜６のアルコキシ基を表し、これらは互いに同一であっても相違してもよい。Ｘは酸素、イオウまたは窒素原子を表し、Ｒ5はＸが窒素原子のときのみ存在して水素または炭素数１〜６のアルキル基を表す。Ｒ1とＲ2およびＲ3とＲ4は互いに結合して環状になっていてもよい。
【００２６】
式（１）または（２）で表される高分子としては、例えば、ポリアニリン、ポリオキシフェニレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリピロール、ポリメチルピロール、およびこれらの高分子の誘導体などが挙げられる。
上記有機半導体および無機半導体として、電導度１０-2Ｓ・ｃｍ-1〜１０3Ｓ・ｃｍ-1の範囲のものを使用すると、作製したコンデンサのインピーダンス値がより小さくなり、高周波での容量をさらに一層大きくすることができる。
【００２７】
さらに、他方の電極が固体の場合には、例えば、該電極上にカーボンペースト、銀ペーストを順次積層し、エポキシ樹脂のような材料で封口してコンデンサが構成される。このコンデンサは、ニオブ焼結体と一体に焼結成型された、または後で溶接されたニオブまたはタンタルリードを有していてもよい。また、他方の電極が液体の場合には、前記両極と誘電体から構成されたコンデンサを、例えば、他方の電極と電気的に接続した缶に収納してコンデンサが形成される。この場合、ニオブ焼結体の電極側は、前記したニオブまたはタンタルリードを介して外部に導出されると同時に、絶縁性ゴムなどにより、缶との絶縁がはかられるように設計されている。
【００２８】
以上説明した本発明に従って製造した比漏れ電流値の良好な焼結体を用いてコンデンサを作製することにより漏れ電流値の小さい信頼性の良好なコンデンサを得ることができる。
以下、本発明を具体例についてさらに詳細に説明する。
ニオブ粉体、焼結体およびコンデンサの特性は次の方法により評価した。
【００２９】
（１）ニオブ粉体の窒化量
ＬＥＣＯ社製酸素窒素量測定器を用いて、粉体の熱伝導度から結合窒素量を求め、別途測定した粉体の質量との比を窒化量（単位：重量ｐｐｍ）とした。
（２）焼結体の容量
室温において、３０％硫酸中に浸漬させた焼結体と硫酸液中に入れたタンタル材の電極と間にＨＰ製ＬＣＲ測定器を接続して測定した１２０Ｈｚでの容量を焼結体の容量とした。
（３）焼結体の漏れ電流（ＬＣ）
室温において、２０％りん酸水溶液中に浸漬させた焼結体とりん酸水溶液中に入れた電極と間に誘電体作製時の化成電圧の７０％の電圧の直流電圧を３分間印可し続けた後に測定された電流値を焼結体の漏れ電流値とした。本発明では、１４［Ｖ］の電圧を印加した。
【００３０】
（４）コンデンサの容量
チップに加工したコンデンサの容量は次のように測定した。室温において、作製したチップの端子間にＨＰ製ＬＣＲ測定器を接続して測定した１２０Ｈｚでの容量をコンデンサチップに加工したコンデンサの容量とした。
（５）コンデンサの漏れ電流
チップに加工したコンデンサの漏れ電流を以下のように測定した。定格電圧値（２．５［Ｖ］、４［Ｖ］、６．３［Ｖ］、１０［Ｖ］、１６［Ｖ］、２５［Ｖ］など）のうち誘電体作製時の化成電圧の約１／３〜約１／４に近い直流電圧を、室温において、作製したコンデンサチップの端子間に１分間印可し続けた後に測定された電流値をチップに加工したコンデンサの漏れ電流値とした。本発明では、６．３［Ｖ］の電圧を印加した。
【００３１】
【実施例】
実施例１〜３、比較例１〜３
ニッケル製るつぼ中に８０℃で充分に真空乾燥したフッ化ニオブ酸カリウム２０ｇとナトリウムをフッ化ニオブ酸カリウムの１０倍モル量を投入し、アルゴン雰囲気中１，０００℃で２０時間還元反応をおこなった。反応後冷却し、還元物を水洗し、次いで９５％硫酸、水で順次洗浄した後真空乾燥した。さらにシリカアルミナボール入りアルミナポットのボールミルを用いて４０時間粉砕した後、粉砕時の不純物除去のために５０％硝酸と１０％過酸化水素水の３：２（重量比）混合液中に浸漬し攪拌した。その後ｐＨ７になるまで十分に水洗して真空乾燥した。作製したニオブ粉の平均粒径は２．６μｍであった。引き続いてこのニオブ粉を容器中に窒素を満たして窒素雰囲気中に表１に示した温度で２時間放置して窒化した。表１に測定した窒化量を記した。
【００３２】
続いて各ニオブ粉を０．３ｍｍφのニオブ線とともに成型しおおよそ大きさ０．３ｃｍ×０．１８ｃｍ×０．４５ｃｍの成型体（約０．１ｇ）とした。次にこれらの成型体を３×１０-5Ｔｏｒｒの真空下１３００℃で３０分放置することにより焼結体を得た。得られた焼結体を、０．１％りん酸水溶液中にて、温度条件８０℃にて、２００分間２０［Ｖ］の電圧で化成することにより表面に酸化ニオブの誘電体層を形成した。この後３０％硫酸中での容量と、２０％りん酸水溶液中にて、室温にて、１４［Ｖ］の電圧を３分間印加後の漏れ電流（以下「ＬＣ」と略す。）を各々測定し、その結果を表１に示した。また表１には比漏れ電流値も併記した。
【００３３】
実施例４〜１１、比較例４〜６
ＳＵＳ３０４製の反応容器に２０ｍｍφのニオブ棒を２０ｇ投入し、真空（約６×１０-4Ｔｏｒｒ）にして脱気した後８００℃に温度上昇させた。続いて水素を導入した後、水素を導入し続けながら、３５０℃に５０時間保持した。冷却後、水素化されたニオブ塊を、鉄製ボールを入れたＳＵＳ３０４製の容量１リットルのポットに入れ１０時間粉砕した。さらにこの粉砕物を前述したＳＵＳ３０４製の反応器に入れ、再度、前述した条件で水素化した。次にＳＵＳ３０４製の湿式粉砕機（商品名「アトライタ」）に、この水素化物を水で２０容量％のスラリー状にしたものおよびジルコニアボールを入れ湿式粉砕した。この時粉砕時間を表１に示したように変化させることにより平均粒径が異なるニオブ粉を作製した。各ニオブ粉を９５％硫酸、水、３０％フッ酸と５０％硝酸の１：１（重量比）混合液、水で順次洗浄した後真空乾燥することにより不純物を除いた。次に比較例１または実施例１または実施例２と同様にして窒化、成型、焼結をおこない焼結体を得た。ただし、実施例１０、１１では焼結温度を１，２００℃にした。各例の窒化条件と測定した窒化量を表１に併記した。また各例の測定した容量、ＬＣおよび比漏れ電流値を表１に示した。
実施例１〜１１および比較例１〜６で調製したニオブ粉中に含有される不純物元素の重量を原子吸光分析により求めた。結果を表２に示した。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
【表２】
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【００３６】
実施例１２〜１４、比較例７〜９
比較例７は比較例１と、実施例１２は実施例１と、実施例１３は実施例２と、実施例１４は実施例３と、比較例８は比較例２と、比較例９は比較例３とそれぞれ同様な方法で得た焼結体を各５０個用意した。これらの、焼結体を０．１％りん酸水溶液中で２００分間電解化成（２０Ｖ）して表面に誘電体酸化皮膜を形成した。次に、硝酸マンガン水溶液に浸漬後２２０℃で３０分間加熱することを繰り返して、誘電体酸化皮膜上に他方の電極層として二酸化マンガン層を形成した。引き続き、その上に、カーボン層、銀ペースト層を順次に積層し、次に、リードフレームを載せた後、全体をエポキシ樹脂で封止して、チップ型コンデンサを作製した。
作製したコンデンサの容量とＬＣ値の平均値（ｎ＝各５０個）を表３に示した。なお、ＬＣ値は、室温で６．３［Ｖ］１分間印加後の測定値である。
【００３７】
実施例１５〜１７、比較例１０
実施例１０は比較例１０と、実施例１５は実施例９と、実施例１６は実施例１０と、実施例１７は実施例１１とそれぞれ同様な方法で得た焼結体を各５０個用意した。次に実施例１２と同様にして誘電体酸化皮膜を形成した後、３５％酢酸鉛水溶液と３５％過硫酸アンモニウム水溶液の１：１（容量比）混合液に浸漬し４０℃で１時間反応させることを複数回繰り返して、誘電体酸化皮膜上に他方の電極層として二酸鉛と硫酸鉛の混合物（二酸化鉛が９４重量％）層を形成した。引き続き、その上にカーボン層、銀ペースト層を順次に積層し、次にリードフレームを載せた後、全体をエポキシ樹脂で封止して、チップ型コンデンサを作製した。
作製したコンデンサの容量とＬＣ値の平均値（ｎ＝各５０個）を表３に示した。なお、ＬＣ値は、室温で６．３［Ｖ］１分間印加後の測定値である。
【００３８】
【表３】
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【００３９】
表１に記載の実施例１〜３と比較例１〜３とを比較し、また、比較例４〜６と、実施例４〜６、実施例７〜９、実施例１０、実施例１１を比較することにより、窒化量が５００以上で７，０００重量ｐｐｍ以下であって平均粒径が０．２以上で３μｍ未満である本発明のニオブ粉から作製された焼結体は比漏れ電流値が良好であることが分かる。また、表３に記載した各例のコンデンサチップに加工したときのＬＣ値を比較すると焼結体の比漏れ電流値が４００［ｐＡ／（μＦ・Ｖ）］以下のものほどその数値が小さく、一般に好ましいといわれているチップ時の漏れ電流値（＝０．０１×容量×印加電圧）以下となり信頼性が良好であることがわかる。
【００４０】
【産業上の利用可能性】
本発明のニオブ粉を焼結してなる焼結体は比漏れ電流値が小さく、また、この焼結体から作製したコンデンサは良好な漏れ電流（ＬＣ）特性を有し、信頼性の高いコンデンサである。