(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスパイプの内壁面にガラス層を形成するガラス層形成工程と、
前記ガラス層形成工程の後に前記ガラス層の内壁面に犠牲層を形成する犠牲層形成工程と、
前記犠牲層形成工程の後に前記犠牲層および前記ガラス層と共に前記ガラスパイプを縮径する縮径工程と、
前記縮径工程の後に前記犠牲層を除去して当該除去後の前記犠牲層の厚みを０.０４ｍｍ以下とする犠牲層除去工程と、
前記犠牲層除去工程の後に前記ガラスパイプの内部にガラスロッドを挿入して、前記ガラスパイプおよび前記ガラスロッドを加熱し一体化する加熱一体化工程と、
を備えることを特徴とする光ファイバ母材製造方法。
【請求項２】
前記縮径工程の後に犠牲層の厚み及び長手方向の厚み分布を測定する犠牲層厚測定工程と、
前記犠牲層厚測定工程における測定結果に基づいて、前記犠牲層除去工程において犠牲層を除去する条件を決定する犠牲層除去条件決定工程と、
を更に備え、
前記犠牲層除去工程において、前記犠牲層除去条件決定工程において決定された条件に従って前記犠牲層を除去する、
ことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項３】
前記縮径工程において前記犠牲層の粘性が前記ガラス層の粘性より大きいことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項４】
前記ガラス層が、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素およびＦ元素のうちの何れかを添加された石英ガラスである、ことを特徴とする請求項３記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項５】
前記犠牲層が、Ｇｅ濃度が２wt％以下である石英ガラスである、ことを特徴とする請求項３記載の光ファイバ母材製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光通信における光伝送路等として用いられる光ファイバは、光ファイバ母材の一端を加熱溶融して線引することで製造される。また、光ファイバ母材は、ＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法，ＶＡＤ（Vapor phase Axial Deposition）法およびロッドインコラプス法等により製造される（特許文献１，２を参照）。例えば、ＭＣＶＤ法によりガラスパイプの内壁面にガラス層が形成され、このガラス層と共にガラスパイプが縮径され、ロッドインコラプス法によりガラスパイプおよびガラスロッドが加熱され一体化されることで、光ファイバ母材が製造される。
【特許文献１】特開２００２−２８４５４１号公報
【特許文献２】特開平７−１０９１４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記のようにＭＣＶＤ法によりガラス層が内壁面に形成されたガラスパイプを用いてロッドインコラプスを行う場合には、ロッドインコラプス時にガラス層の内壁面近傍領域に気泡が発生しやすい。
【０００４】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、ロッドインコラプス時のガラス層の内壁面近傍領域における気泡発生を抑制することができる光ファイバ母材製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る光ファイバ母材製造方法は、(1) ガラスパイプの内壁面にガラス層を形成するガラス層形成工程と、(2) ガラス層形成工程の後にガラス層の内壁面に犠牲層を形成する犠牲層形成工程と、(3) 犠牲層形成工程の後に犠牲層およびガラス層と共にガラスパイプを縮径する縮径工程と、(4) 縮径工程の後に犠牲層を除去して当該除去後の犠牲層の厚みを０.０４ｍｍ以下とする犠牲層除去工程と、(5) 犠牲層除去工程の後にガラスパイプの内部にガラスロッドを挿入して、ガラスパイプおよびガラスロッドを加熱し一体化する加熱一体化工程と、を備えることを特徴とする。
【０００６】
本発明に係る光ファイバ母材製造方法は、(6) 縮径工程の後に犠牲層の厚み及び長手方向の厚み分布を測定する犠牲層厚測定工程と、(7) 犠牲層厚測定工程における測定結果に基づいて、犠牲層除去工程において犠牲層を除去する条件を決定する犠牲層除去条件決定工程と、を更に備えるのが好適である。このとき、犠牲層除去工程において、除去条件決定工程において決定された条件に従って犠牲層を除去する。
【０００７】
本発明に係る光ファイバ母材製造方法では、縮径工程において犠牲層の粘性がガラス層の粘性より大きいのが好適である。ガラス層は、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素およびＦ元素のうちの何れかを添加された石英ガラスであるのが好適である。また、犠牲層は、Ｇｅ濃度が２wt％以下である石英ガラスであるのが好適である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ロッドインコラプス時のガラス層の内壁面近傍領域における気泡発生を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１０】
図１は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法を説明するフローチャートである。また、図２は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の各工程を説明する断面図である。本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法は、ガラス層形成工程（ステップＳ１）、犠牲層形成工程（ステップＳ２）、縮径工程（ステップＳ３）、犠牲層厚測定工程（ステップＳ４）、犠牲層除去条件決定工程（ステップＳ５）、犠牲層除去工程（ステップＳ６）および加熱一体化工程（ステップＳ７）を備える。
【００１１】
ガラス層形成工程（ステップＳ１）では、ガラスパイプ１０（図２（ａ））が用意され、このガラスパイプ１０の内壁面にＭＣＶＤ法によりガラス層１１が形成される（図２（ｂ））。ガラスパイプ１０は石英ガラスからなる。ガラス層１１は、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素およびＦ元素のうちの何れかを添加された石英ガラスからなる。
【００１２】
ガラス層形成工程に続く犠牲層形成工程（ステップＳ２）では、ＭＣＶＤ法によりガラス層１１の内壁面に犠牲層１２が形成される（図２（ｃ））。犠牲層１２は、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素およびＦ元素のうちの何れかを添加された石英ガラスからなり、或いは、純石英ガラスからなる。犠牲層１２にＧｅ酸化物が添加される場合、Ｇｅ濃度が２wt％以下であるのが好ましい。
【００１３】
犠牲層形成工程に続く縮径工程（ステップＳ３）では、犠牲層１２およびガラス層１１と共にガラスパイプ１０が加熱されて縮径される（図２（ｄ））。この際に、犠牲層１３の粘性はガラス層１２の粘性より大きいのが好適である。
【００１４】
縮径工程に続く犠牲層厚測定工程（ステップＳ４）では、犠牲層１２の厚み及び長手方向の厚み分布が測定される。この測定方法については後述する。犠牲層除去条件決定工程（ステップＳ５）では、前の犠牲層厚測定工程における測定結果に基づいて、次の犠牲層除去工程において犠牲層１２を除去する条件が決定される。
【００１５】
犠牲層除去工程（ステップＳ６）では、前の犠牲層除去条件決定工程において決定された条件に従って犠牲層１２が除去される（図２（ｅ））。この際、犠牲層１２の除去には気相エッチングが用いられる。また、犠牲層除去工程後の犠牲層１２の厚みが０.０４ｍｍ以下であるのが好適である。
【００１６】
そして、犠牲層除去工程に続く加熱一体化工程（ステップＳ７）では、ガラスパイプ１０の内部にガラスロッド２０が挿入され（図２（ｆ））、ガラスパイプ１０およびガラスロッド２０が加熱され一体化されて、光ファイバ母材が製造される。さらに、この光ファイバ母材の一端が加熱溶融されて線引されることで光ファイバが製造される。
【００１７】
図３は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法に含まれる犠牲層厚測定工程において用いられる超音波厚さ計３０の断面図である。この超音波厚さ計３０は、パルス反射法により、接触媒質４１を介して接触された測定対象物４０の厚みを測定するものである。超音波厚さ計３０は、送信用振動子３１から超音波を送り出して、測定対象物４０の表面で反射されて戻って来た表面エコー（Ｓエコー）を送信用振動子３１により受信するとともに、測定対象物４０の底面で反射されて戻って来た底面エコー（Ｂエコー）を受信用振動子３２により受信する。測定対象物４０の中を超音波が往復する時間に基づいて、測定対象物４０の厚さが測定される。
【００１８】
すなわち、送信用振動子３１から送信された超音波（ａ）の一部は、接触媒質４１を通り測定対象物４０の内部に入射する。このとき、大半の超音波は表面で反射され（ｂ）、表面エコーＳが発生する。一方、測定対象物４０の内部に入射した超音波は、測定対象物４０の底面で反射され（ｃ）、底面エコーＢが発生する。超音波は測定対象物４０に固有の音速Ｃ１で伝わるから、測定対象物４０の厚さをＴ０とすると、これらの反射波Ｓ，Ｂの時間間隔Ｔ１は、「Ｔ１＝２Ｔ０／Ｃ１」なる関係式で表される。したがって、反射波Ｓ，Ｂの時間間隔Ｔ１および測定対象物４０における超音波の音速Ｃ１に基づいて、測定対象物４０の厚さＴ０が求められる。
【００１９】
本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法において犠牲層１２の厚みを測定する際に超音波厚さ計３０を用いる場合、犠牲層１２の形成の前後それぞれの厚みが測定されて、両者の差分から犠牲層１２の厚みが算出される。
【００２０】
以上のように、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法では、ＭＣＶＤ法により、ガラスパイプ１０の内壁面にガラス層１１として設計上必要な内付け層数に加えて犠牲層１２の内付けが行われて、その犠牲層１２が除去される。これにより、ガラス層１１の厚みが設計の狙いからずれることなく、また、パイプ内表面の平滑化が実現され、コラプス時の気泡発生が抑制される。
【００２１】
従来と同様にガラス層が形成された後に犠牲層が形成されること無く縮径およびコラプスが行われた場合、パイプ内壁面で４１個の気泡が発生した。これに対して、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法における加熱一体化工程では、パイプ内壁面で気泡が発生しなかった。
【００２２】
また、犠牲層厚測定工程において犠牲層１２の厚み及び長手方向の厚み分布が測定され、犠牲層除去条件決定工程において該測定結果に基づいて犠牲層１２の除去条件が決定され、犠牲層除去工程において該除去条件に従って犠牲層１２が除去されるのが好適である。このようにすることにより、犠牲層１２の厚みに合わせた犠牲層除去条件（エッチング条件）が決定され、犠牲層１２のみが精度よく除去され得る。また、犠牲層１２が形成されることで、加熱によるパイプ内表面からのドーパントの揮散が防止され得る。
【００２３】
また、縮径工程において、犠牲層１２の粘性がガラス層１１の粘性より大きいことにより、パイプの非円化が抑制され得る。図４は、犠牲層１２の粘性η１２とガラス層１１の粘性η１１との比（η１２／η１１）と縮径工程後のパイプ非円率との関係を示すグラフである。この図に示されるように、犠牲層１２の粘性η１２がガラス層１１の粘性η１１より低くなると、非円率が急激に悪化した。非円率が０.２％以上となると偏波モード分散の悪化を招くので、「η１２／η１１＞１」であることが好ましい。
【００２４】
また、犠牲層除去工程後の犠牲層１２の厚みが０.０４ｍｍ以下であるのが好適である。犠牲層１２が十分に除去されきれず、犠牲層１２が残ったままコラプスが行われると、光ファイバ構造が狙いからずれることによる特性の乖離が生じる。また、ガラス層１１と犠牲層１２との間の粘性の違いから、犠牲層１２の残存厚が大きいと、気泡の原因となり、気泡が発生しやすくなる。図５は、犠牲層除去工程後の犠牲層１２の厚みと加熱一体化工程後の気泡数との関係を示すグラフである。ここでは、犠牲層１２の粘性はガラス層１１の粘性より大きい。この図に示されるように、除去後の犠牲層１２の厚みが０.０４ｍｍ以上であるときに、急激に気泡数が増加した。このため、除去後の犠牲層１２の厚みは０.０４ｍｍ以下であることが好ましい。除去後の犠牲層１２の厚みが０.０２ｍｍ以下であるとき気泡は０個となるため、除去後の犠牲層１２の厚みは０.０２ｍｍ以下であることがさらに好ましい。
【００２５】
また、ガラス層１１は、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素およびＦ元素のうちの何れかを添加された石英ガラスからなるのが好ましく、これにより、ガラス層１１の屈折率が所望値とされて、線引により得られる光ファイバの光学特性も所望値とされ得る。犠牲層１２は、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素およびＦ元素のうちの何れかを添加された石英ガラスからなり、或いは、純石英ガラスからなるのが好ましく、これにより、ガラス層１１および犠牲層１２それぞれの粘性の関係が所望のものとされ得る。犠牲層１２にＧｅ酸化物が添加される場合、Ｇｅ濃度が２wt％以下であるのが好ましく、これにより、犠牲層１２における気泡の発生が抑えられる。
【００２６】
次に、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の具体的な実施例について説明する。ここでは、コアロッドが挿入されるべきガラスパイプの内壁面にＭＣＶＤ法によってガラス層が形成された。ここで、ガラスパイプは、純石英ガラスであったが、Ｆ元素やＣｌ元素が添加されていてもよい。ガラス層は、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｃｌ元素またはＦ元素が添加されていてもよい。ガラス層形成後に犠牲層が形成された。ここでの犠牲層は、純石英ガラスであったが、Ｇｅ酸化物、Ｐ酸化物、Ｆ元素、Ｃｌ元素が添加されていてもよい。ドーパントの濃度が調整されることにより、縮径時の犠牲層およびガラス層それぞれの粘性が調整された。犠牲層の厚みは０.１ｍｍ（内付け直後）であったが、犠牲層が厚くなると内付け及びエッチングにかかる時間が増大するため、内付け直後の犠牲層の厚みは０.５ｍｍ以下が好ましく、０.２ｍｍ以下がさらに好ましい。
【００２７】
犠牲層形成後に縮径が行われた。このときの犠牲層の粘性はガラス層の粘性よりも大きかった。縮径後の犠牲層の内径は、１０ｍｍであったが、コラプス時に挿入するロッド径より１〜３ｍｍ程度大きくなるようにすればよい。また、縮径後の犠牲層の長手方向の厚み分布が測定され、エッチング条件が決定された。縮径後、パイプ内にＳＦ６を含むガスが導入され、加熱されて、犠牲層が除去された。これにより、パイプ内表面が平滑化された。除去後の犠牲層の厚みは全長０.０１ｍｍ以下であった。犠牲層除去後にロッドインコラプスが行われ、気泡のない良好な光ファイバ母材が作製された。本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法により製造されることにより、気泡による母材不良が低減され、母材歩留まりが従来の４０％から８０％へと向上した。
【００２８】
図６は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材から製造された光ファイバの諸元を纏めた図表である。ここでは、ＳＦ６流量、エッチング温度、内付け直後の犠牲層の厚さ及びＧｅ濃度の条件を変えて光ファイバ母材を作製し、エッチング後の犠牲層の厚さ、気泡数、設計値からのズレおよび非円率を調べた。図７〜図９それぞれは、今回作製した光ファイバの屈折率分布の例を示す図である。本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法により製造される光ファイバ母材の屈折率分布は、これらの図に示されたものに限られない。これらの例のように、コラプス界面（ディプレスト領域とリング領域との界面）の屈折率差が大きいものほど、コラプス時に気泡がでやすく、本発明の効果が大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法を説明するフローチャートである。
【図２】本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法の各工程を説明する断面図である。
【図３】本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法に含まれる犠牲層厚測定工程において用いられる超音波厚さ計３０の断面図である。
【図４】犠牲層１２の粘性η１２とガラス層１１の粘性η１１との比（η１２／η１１）と縮径工程後のパイプ非円率との関係を示すグラフである。
【図５】犠牲層除去工程後の犠牲層１２の厚みと加熱一体化工程後の気泡数との関係を示すグラフである。
【図６】本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材から製造された光ファイバの諸元を纏めた図表である。
【図７】光ファイバの屈折率分布の例を示す図である。
【図８】光ファイバの屈折率分布の例を示す図である。
【図９】光ファイバの屈折率分布の例を示す図である。
【符号の説明】
【００３０】
１０…ガラスパイプ、１１…ガラス層、１２…犠牲層、２０…ガラスロッド。
【図１】
0004453674.tif 000002
【図２】
0004453674.tif 000003
【図３】
0004453674.tif 000004
【図４】
0004453674.tif 000005
【図５】
0004453674.tif 000006
【図６】
0004453674.tif 000007
【図７】
0004453674.tif 000008
【図８】
0004453674.tif 000009
【図９】
0004453674.tif 000010