(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス転移点が６５〜２２０℃のプラスチックフィルムの長手方向に下記○１、○２に記載の突起が配列されたエンボス加工プラスチックフィルムであって、該エンボス加工プラスチックフィルムの突起高さが、２００℃、５分間の熱処理で元の高さの１０％以下なることを特徴とするエンボス加工プラスチックフィルム。
○１  突起高さ  ：  ２〜Ｔμｍ  （Ｔ；フィルム厚さ：μｍ）
○２  突起部分面積率（Ｗ）  ：  ０．５〜１５％  （突起部分の面積〔ｙ〕、プラスチックフィルムの面積〔ｗ〕としたとき、ｙ／ｗ×１００から算出）
【請求項２】
突起比率が３〜３０％である突起が配列されてなることを特徴とする請求項１記載のエンボス加工プラスチックフィルム。
【請求項３】
プラスチックフィルムの平均表面粗さ（Ｒa）が４０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のエンボス加工プラスチックフィルム。
【請求項４】
プラスチックフィルムが二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエンボス加工プラスチックフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、エンボス加工したプラスチックフィルムに関するもので、特にフィルム表面に付着する微小塵により発生する微小表面欠陥を嫌う分野に適したエンボス加工プラスチックフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、フィルムのエンボス加工技術は、フィルムの巻き取り時の巻ズレ、しわ防止を目的に用いられている。その提案として例えばポリエステルフィルムを中心にした特開昭６３−７４８５０号公報や特開平９−１２４１９９号公報等がある。加熱によるエンボス加工での工程トラブルの防止やエンボス形状を鮮明にする方法が特開昭４９−９４９１４公報等で提案されている。
【０００３】
一方、電気、電子機器産業の発達により液晶、セラミック等の基材が多用され、その品質要求が日々厳しくなってきている。勿論それらの基材製造工程や部品の一部に用いられるプラスチックフィルムへの品質も厳しくなってきている。中でも液晶膜の製造に用いられる離型用プラスチックフィルムフィルムでは、微小キズ、異物等の表面欠陥は勿論のこと、更にフィルム表面に微小塵が付着しそのままフィルムが巻き取られ、該フィルムが巻き戻された時に該微小付着塵によって形成された微小な表面の凹凸まで問題視されるようになってきた。
【０００４】
上記のような問題は、ロールに巻き取られるフィルムの幅方向端部にエンボス加工を施せば解消することが可能であるが、この方法では、更に次の製造工程でフィルム端部に施されているエンボス加工で形成された突起が邪魔になる場合がある。例えば、該エンボスフィルムの表面をクリーニングし、液晶膜を形成させた後、別の基材に液晶膜を転写したり、該液晶膜の表層に別の樹脂を塗布したりする場合であり、転写工程や塗布工程にエンボスの突起部分が支障を来す。この場合は、従来提案されている方法では解消仕切れない場合があり、この分野の用途では特に使用が制限されていた。
【０００５】
またこの分野では、ロール状に巻かれたフィルムの巻芯部のコアにフィルムが固定された部分では、フィルムの厚さ分だけ段差ができてその上部に巻かれていくフィルムに該段差跡（以下巻芯転写という）が１００ｍ以上も発生することがあり、その部分は欠陥となってしまう。そのため該巻芯転写分だけ余分なフィルムを巻く必要があった。この余分なフィルムはフィルムの生産収率を大きく悪化させていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、プラスチックフィルムにエンボス加工し、フィルムの微小表面欠陥を解消するとともに、該フィルムを用いて加工（例えば液晶膜製造）工程の熱処理工程等で、該エンボス加工してなる突起高さを低下させ、その後の加工工程に支障を来さないようにしたフィルムを提供するとともに、ロール状フィルムの巻芯転写を減少させ、フィルムの生産収率を向上させることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明に係るエンボス加工プラスチックフィルムは、ガラス転移点が６５〜２２０℃のプラスチックフィルムの長手方向に下記○１、○２に記載の突起が配列されたエンボス加工プラスチックフィルムであって、該エンボス加工プラスチックフィルムの突起高さが、２００℃、５分間の熱処理で元の高さの１０％以下なることを特徴とするものからなる。
○１  突起高さ  ：  ２〜Ｔμｍ  （Ｔ；フィルム厚さ：μｍ）
○２  突起部分面積率（Ｗ）  ：  ０．５〜１５％  （突起部分の面積〔ｙ〕、プラスチックフィルムの面積〔ｗ〕としたとき、ｙ／ｗ×１００から算出）
【０００８】
このエンボス加工プラスチックフィルムにおいては、後述の如く規定される突起比率が３〜３０％である突起が配列されてなることが好ましい。また、プラスチックフィルムの平均表面粗さ（Ｒa）が４０ｎｍ以下であることが好ましい。さらに、上記プラスチックフィルムとしては、とくに、二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムを用いることができる。
【０００９】
【発明の実態の形態】
以下に、本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの望ましい実施の形態について説明する。
本発明において、エンボス加工とは、表面に突起を有するエンボスロールとシリコーン、ウレタン等のゴム被覆ロールとの間にプラスチックフィルムを置き、両ロールのプレス圧力で該プラスチックフィルムの表面に突起を形成することを言う。該突起はフィルムの長手方向に連続的に配列され、突起群の列（以下、突起部分という）が形成される。逆に長手方向と直交する方向である幅方向に連続的に配列していると、フィルムをコアに巻き取った時に該突起部分が順次転写してフィルム表面に欠陥を発生してしまう。ここで、突起部分とはエンボス加工された部分をいい、突起が群集している部分である。また、本発明でいう突起がない部分とは、エンボス加工されていない部分をいい、エンボス加工による突起が全くない部分である。
【００１０】
突起高さは、使用するプラスチックフィルムの厚さをＴμｍとすると、２〜Ｔμｍの範囲とされ、好ましくは３〜Ｔ／１．２μｍの範囲とされる。さらに、突起部分の面積率（Ｗ）が０．５〜１５％（好ましくは０．７〜１４％）である必要があり、これら２つの要件は本発明の目的を達成する上でとくに重要である。すなわち、突起高さ、突起部分の面積率は本発明でいう微小塵の付着による微小欠陥を抑制し、突起高さ、突起部分の面積率を適正な範囲に納めることによって、後述する２００℃、５分間の熱処理で該突起が消滅し、元のプラスチック面を復元させることと、巻芯転写部分のフィルム長さを低減させる効果がある。
【００１１】
ここで、付着微小塵によって形成されるフィルムの表面欠陥とは、表面に微小塵が付着したフィルムをコア等に巻いたときにフィルム間の圧力と該付着塵によってフィルムが微小に変形してフィルム表面に凹凸が形成されることをいう。肉眼で確認することが困難なレベルの欠陥であるが、液晶膜等では液晶の機能に悪影響を与える。
【００１２】
本発明の突起高さとは突起のない部分のフィルム厚さをベースにしたときの突起の高さであり、マイクロメータで突起部分１０箇所を測定した厚さの平均値から突起がない部分１０箇所を同方法で測定した厚さの平均値（プラスチックフィルムの厚さ：Ｔμｍ）の差から求めたものである。本発明において、突起高さが２μｍ未満では、微小塵の付着による微小欠陥を抑制する効果が減少するとともに、巻芯転写長さを低減する効果も減少する。逆にＴμｍを超えると、突起高さが２００℃、５分間の熱処理で低下しにくく、次の工程での使用に支障を来す。
【００１３】
また、突起部分の面積率とは、使用したプラスチックフィルムの面積（ｗ）に対する前述の突起部分の面積（ｙ）の比率で、ｙ／ｗ×１００から算出した数値である。該比率が０．５％未満では、微小塵の付着による微小欠陥を抑制する効果が減少するとともに、巻芯転写長さを低減する効果も減少する。逆に１５％を超えても本発明の効果を向上させることはできず、後加工で用いられる突起のない部分の面積が減少し加工効率を低下させてしまう。また突起部分の若干の弛みが該面積分強調され、その後の加工工程に障害を起こしやすくなる。
【００１４】
また、突起部分（エンボス加工された部分）の突起比率が３〜３０％（より好ましくは４〜２５％）であることが本発明の目的を効果的に達成させる上で好ましい。突起比率とはエンボス加工された部分（突起部分）の面積当たりの突起面積をいい、〔突起面積／エンボス加工された部分（突起部分）の面積×１００〕の数値で、実体顕微鏡による写真撮影でエンボス加工された部分１ｃｍ2当たりの突起の面積を求めて上記計算式から求めた数値である。該数値が３％未満では微小塵の付着による微小欠陥を抑制する効果が減少するとともに巻芯転写を低減する効果が減少する傾向であり、逆に３０％を超えると２００℃、５分間の熱処理後に突起が消滅しにくかったり、消滅しても該突起部分が変形して次の加工工程での使用に支障を来す場合がある。
【００１５】
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムでは、エンボス加工による突起部分がプラスチックフィルムの長手方向に配列しいる。長手方向に配列しているとは、ロール状に巻かれたフィルムの方向に連続的に突起部分が存在することをいう。該突起の形状、突起の配列の仕方（突起部分にある突起の並び方）の限定はなく、長手方向に配列した突起部分の面積率は本発明の範囲内であれば長手方向に変動していてもよい。また、突起はフィルムの片面のみでも両面でもよいが、片面にある方が本発明の目的を達成する上で好ましい。両面に突起がある場合は各面の突起をそれぞれ一つの突起とする。また、突起部分は本発明の突起を有していれば、フィルムの幅方向（長手方向に直交する方向）、長手方向のどの部分に存在していてもよいが、プラスチックフィルムの幅方向の両端部（両端）に存在し長手方向に連続的に配列されているのが、後の加工の効率性から好ましい。但し、フィルム幅が１ｍ以上と広い場合は該フィルム幅の中央部分に更に突起部分が配列されていてもよい。さらに両端部に突起部分が存在する場合は両端の突起高さの比が０．３から３．０の範囲が好ましい。
【００１６】
さらに本発明のエンボス加工プラスチックフィルムは、突起高さが、２００℃、５分間の熱処理で元の高さの１０％以下なって低減すること（以下、熱処理後の復元率ということがある）が必要である。熱処理とは、２００℃の温度で５分間フリーテンションでエージングすることである。また元の突起高さの１０％以下とは、上記突起高さの測定方法で測定した突起高さに対して１０％以下の高さまで減少していることをいう。該要件は本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの突起がない部分に微小な欠陥を嫌う加工（例えば液晶膜、極薄セラミック膜等の積層加工）を施した後、更に該膜の剥離加工、精密な他の塗剤や樹脂の塗布、ラミネート等の加工が行われるときにエンボス加工による突起が障害になるため、該加工工程中の乾燥、熱処理工程や該突起を解消するための熱処理工程を設けることで簡単に本発明のエンボスによる突起を消滅せしめる本発明の目的の達成の上で重要である。
【００１７】
該特性は前述の突起比率、突起高さの制御、プラスチックフィルムの種類やガラス転移点およびエンボスの加工条件等に左右される。
【００１８】
本発明で言うプラスチックフィルムは、厚さが１０〜５００μｍ（好ましくは２０〜３００μｍ）の高分子フィルムで、その材質としては例えば、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある。）、ポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳということがある。）、ポリエチレンナフタレート（以下、ＰＥＮということがある。）、ポリエーテルイミド（以下、ＰＥＩということがある。）等が挙げられる。
【００１９】
また、このフィルムは、ガラス転移点（以下、Ｔｇと略称することがある。）が６５〜２２０℃（より好ましくは７０〜２００℃）の範囲のものが好ましい。Ｔｇとは示差走査型熱量計にて常温から昇温しながら熱特性を評価したとに最初に表れるピークのピーク点の温度である。Ｔｇが６５℃未満では、２００℃、５分間の熱処理でエンボス加工による突起部分が変形して弛んだりしやすくなる傾向となる。またＴｇが２２０℃を超えると、エンボス加工温度を高くしないと突起高さが制御しにくく、２００℃、５分間の熱処理で突起高さが低下しにくくなる。またエンボ加工温度を低下してくると突起部分が形成されにくく、フィルムをコアに巻いてロール状で保管したときにエンボスによって形成したフィルム上の突起高さが経時的に低下しやすかったりする傾向になるので、好ましくない。ガラス転移Ｔｇが６５〜１５０℃のものとしては、二軸配向フィルムが好ましい。
【００２０】
また、該プラスチックフィルムの平均表面粗さＲａとは、該フィルムの平均の表面粗さで、ＪＩＳ−Ｂ０６０１で測定した値である。該Ｒａは４０ｎｍ以下（好ましくは３５ｎｍ以下）が本発明の目的を効果的に達成する上で好ましい。該Ｒａが４０ｎｍを超えると、本発明でいう付着微小塵によって形成されるフィルムの表面欠陥の改善効果が認められにくくなるし、例えば液晶膜製造用の離型フィルムとして使用場合のように微細な欠陥を嫌う用途ではフィルムの表面粗さで表面欠陥を発生する場合がある。
【００２１】
また、エンボスの加工性、耐熱性、本発明を効果的に達成する上で本発明のプラスチックフィルムとして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムが特に好ましい。
【００２２】
ここで二軸配向ＰＰＳフィルムとは、ポリフェニレンスルフィドを主成分とする樹脂組成物（以下、ＰＰＳ組成物と言うこともある。）を溶融押出、二軸延伸、熱処理してなるフィルムである。
【００２３】
また、易接着効果を持たせる目的で、コロナ処理、プラズマ処理、プライマー処理など単独または複合の表面処理が施されていてもよい。
【００２４】
また、ＰＰＳ樹脂組成物とは、ＰＰＳを７０重量％以上（好ましくは８５重量％以上）含む樹脂組成物をいい、残りの３０重量％未満（好ましくは１５％未満）であれば有機、無機の添加剤、不活性粒子、帯電防止剤等を含むことは差し支えない。
【００２５】
また、ＰＰＳとは、繰り返し単位の７０モル％以上（好ましくは８５モル％以上）が構成式（化１）で示される構成単位からなる重合体をいう。かかる成分が７０モル％未満ではポリマーの結晶性、軟化点等が低下しＰＰＳの特長である耐熱性、寸法安定性、機械特性等が損なわれる場合がある。
【００２６】
【化１】
0004446212.tif 000002
【００２７】
上記ＰＰＳにおいて、繰り返し単位の３０モル％未満、好ましくは１５モル％未満であれば共重合可能なスルフィド結合を有する単位が含まれていても差し支えない。該重合体の共重合の仕方はランダム、ブロック型を問わない。
【００２８】
また、本発明のＰＰＳ樹脂組成物の溶融粘度は、温度３００℃、せん断速度２００ｓｅｃ-1のもとで１００〜５００００ポイズ（より好ましくは５００〜１２０００ポイズ）の範囲が製膜性の面で好ましい。
【００２９】
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの製造方法について述べる。但し、本発明は下記製造方法に限定されるものではない。
本発明のプラスチックフィルムは、周知の方法で製造することができる。例えば、融点を有する結晶性の樹脂では融点以上の温度で溶融押出成形し、金属ドラム上に連続的にキャストして未延伸フィルムを得ることができる。これを二軸延伸する場合は同時二軸延伸法、逐次二軸延伸法、チューブラー法などの方法で得られる。また、融点を有しない非晶性の樹脂はＴｇ以上の押出可能な温度で押出成型するか、該樹脂の溶液を離型性を有する金属製のベルト等に連続的に流延させ乾燥（溶剤除去）してフィルムとすることができる。Ｔｇが６５〜２２０℃のフィルムを選定することが本発明の目的を達成しやすい点で好ましい。
【００３０】
また、本発明のプラスチックフィルムの平均表面粗さＲaを４０ｎｍ以下にコントロールするには上記フィルムを製造する工程で無機、有機粒子を添加し溶融または溶液で混練したり、樹脂の重合時に添加混合し調整することはできる。ここで、使用する粒子の一例としてシリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の金属の酸化物等の単体または混合体を挙げることができる。
【００３１】
また、本発明のフィルム表面にコロナ処理、プラズマ処理、プライマー処理等の表面処理が単独または組み合わせて行われていてもよい。
【００３２】
次に本発明におけるエンボス加工について述べる。
フィルムに形成したい突起パターンの突起を設けたエンボスロールとシリコーン、ウレタン等のゴム被覆ロールの間にフィルムを通し両ロールをプレスしてフィルムの表面を成形によって連続的に突起を形成させながらコアにフィルムを巻く。このとき、本発明の目的を効率よく達成させるためには、フィルムの端部に本発明の要件である突起高さ、突起部分の面積および突起比率を満足するよう突起を形成させることが好ましい。この場合、プレス圧力は０．１〜３ｋｇ／ｃｍ2 の範囲が本発明でいう突起高さを制御する上で好ましい。またエンボスの速度は特に制限されないが１０〜２００ｍ／分の範囲が突起の均一性の点で好ましい。プレス温度は、１０℃からフィルムのＴｇ−２０℃の範囲が、本発明で言う２００℃で５分間の熱処理によって元の突起高さの１０％以下に制御しやすく好ましい。該温度が１０℃未満では突起の形成が目標高さより低くなったり、フィルムの引張伸度が小さいフィルムでは突起部分の一部に割れが発生したりする。逆にフィルムのＴｇ−２０℃より高い温度でエンボス加工すると本発明で言う熱処理後の復元率を１０％以下に制御しにくくなる。
【００３３】
本発明の目的である熱処理後の復元率を１０％以下にするためには、フィルムのＴｇ、フィルムの種類（未延伸、二軸延伸、結晶性樹脂、非晶性樹脂）に合致した上記の適性なプレス条件を選定することが重要である。
【００３４】
［特性の評価方法］
本発明の記述に用いた、特性の評価方法および評価の基準を述べる。
（１）プラスチックフィルムのガラス転移点（℃）
プラスチックフィルムを下記の条件でパーキンエレマー社製ＤＳＣ−２型示差走査型熱量計にて不活性ガス雰囲気中で測定した。
サンプル量      ：      ５ｍｇ
昇温速度        ：      ２０℃／分
【００３５】
（２）平均表面粗さ（Ｒa：ｎｍ）
ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準じて測定した。
【００３６】
（３）突起比率（％）
エンボス加工した突起を含む部分を実体顕微鏡（１０倍）で写真撮影し、突起部の面積を計算して、突起を含む部分のフィルム面積に対する突起部の面積の比率を突起比率として下記式から算出した。
突起比率＝突起面積／突起を含む部分×１００
【００３７】
（４）フィルム厚さ（Ｔ：μｍ）
突起のない部分のフィルム厚さをマイクロメータで１０箇所を測定した厚さの平均値とした。
【００３８】
（５）突起高さ（μｍ）
突起部分のフィルムをマイクロメータで１０箇所測定して平均値を求める。該平均値から上記（４）項のフィルムの厚さ（Ｔμｍ）の差から求めた。
【００３９】
（６）突起部分の面積率（Ｗ：％）
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムを長手方向に５０ｃｍ切り出し、エンボス加工による突起部分の面積（ｙ）とプラスチックフィルム全面積（ｗ）をステンレス製メジャーで測定して求めて下記式から算出した。
突起部分の面積率（Ｗ）＝ｙ／ｗ×１００
【００４０】
（７）熱処理後の復元率（％）
本発明のエンボス加工プラスチックフィルムの突起高さを測定した後、２００℃±５℃に調整した熱風オーブン中にフリーテンションで５分間熱処理して突起高さを上記（５）項の方法で測定し、下記式から算出した。
熱処理後の復元率＝熱処理後の突起高さ／熱処理前の突起高さ×１００
【００４１】
（８）異物押し跡欠陥
フィルムを塩化ビニル製、外径６インチのコアを巻芯にして、巻き取り速度５０ｍ／分、巻き取り張力０．１ｋｇ／ｍｍ2 で５００ｍ巻き、３０日間ロール状でフィルムを放置した。その後該フィルムの表層を粘着性を有するロールを接触させ付着異物を除去した。該フィルムの表面を布でラビング処理し、特開平７−１４０３２６号公報の実施例記載の液晶ポリマを調整し塗布して乾燥、熱処理した後、該液晶膜をフィルムから剥離してガラス板に挟んで偏向光で該液晶膜に転写されたフィルムの異物押し跡欠陥を確認した。評価の基準は下記のとおりである。このときの液晶ポリマの乾燥条件は１００℃で１０分間、熱処理条件は２３０℃で３０分であった。
○  ：  ２個／１００ｃｍ2 未満
△  ：  ２個／１００ｃｍ2 以上１０個／１００ｃｍ2 未満
×  ：  １０個／１００ｃｍ2 以上
【００４２】
（９）エンボス部分の変化
プラスチックフィルムを２００℃の温度に設定したオーブンに張力０．１ｋｇ／ｍｍ2 、速度２０ｍ（熱処理時間３分間）で連続的に通した後のフィルムを下記の基準で目視観察した。
○  ：  エンボス跡全くなく、エンボス部分の弛み、変形も全くない。
△  ：  エンボス跡が少し残り、エンボス部分の弛み、変形が若干あるが実用的に問題ないレベル。
×  ：  エンボス跡が残るか、エンボス部分が弛み変形して実用的に問題あるレベル。
【００４３】
（１０）後加工性
上記（９）の条件で熱処理した後、プラスチックフィルムの表面に塗剤をグラビアロール法で塗布し、熱処理後の突起の影響を下記の基準で評価した。
○  ：  突起、エンボス部分の弛み、変形が塗布工程、塗布厚み変動に全く支障を与えないレベル。
△  ：  突起、エンボス部分の弛み、変形が若干支障を来し、塗布厚み変動が若干発生するが実用上問題ないレベル。
×  ：  突起、エンボス部分の弛み、変形が影響し、塗布工程での支障、塗布厚みの変動が大きく実用上問題となるレベル。
【００４４】
（１１）巻芯転写跡
上記（８）項のロール状フィルムを反射光の基で巻き戻し、反射で見える巻芯転写跡を観察し該転写跡が見えるところから巻芯までの長さを求め、次の基準で判定した。
○  ：  巻芯転写跡から巻芯コアまでの長さが５０ｍ未満
△  ：  巻芯転写跡から巻芯コアまでの長さが５０ｍ以上１００ｍ未満
×  ：  巻芯転写跡から巻芯コアまでの長さが１００ｍ以上
【００４５】
【実施例】
次に本発明を実施例を挙げて説明する。
実施例１
（１）プラスチックフィルムの調整
プラスチックフィルムとして二軸配向ＰＰＳフィルムを準備する。
ＰＰＳ原料としては東レ（株）製Ｔ１８８０の粉末を用い、平均粒径１μｍの球状シリカを０．１重量％ミキサーでブレンドしてベント付き二軸押出機で溶融押出してＰＰＳの樹脂組成物のペレットを得た。該ペレットを１８０℃の温度で５時間真空（５ｍｍＨｇ以下）乾燥し、４０ｍｍ孔径の押出機に供給し３２０℃で溶融押出し、９００ｍｍ幅の直線上のリップを有する口金（間隙２ｍｍ）でシートに成形した後、３０℃の温度に設定した金属ドラム上にキャストして１２００μｍの未延伸シートを得た。このシートを逐次二軸延伸法で、長手方向に４．０倍、幅方向に３．５倍延伸した。延伸温度は両方向とも９９℃であった。さらに幅方向に延伸したテンターに後続する熱処理ゾーンで熱処理した。熱処理温度は２７０℃、幅方向に５％のリラックスをおこなった。得られた二軸配向ＰＰＳフィルムの厚さは５０μｍ、フィルムの幅は２ｍであった。該フィルムの平均表面粗さＲaは１６ｎｍであった。
【００４６】
（２）エンボス加工
突起高さ３０μｍ、突起比率８．４％、突起部分の幅１０ｍｍ、突起配列数４列のエンボスロールとシリコンゴム（５ｍｍ厚さ）被覆ロールのエンボス装置を設置したスリッターに上記の二軸配向ＰＰＳフィルムを通しエンボスロールとゴムロールをプレス圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2 で２５℃の温度でプレスしながらフィルムを６００ｍｍ幅にスリットし長さ６５０ｍｍの塩化ビニルの６インチ外径コアに巻き、長さ５００ｍのロール状フィルムを得た。該フィルムの幅方向両端に幅１０ｍｍの突起部分を有するエンボス加工プラスチックフィルム（エンボスフィルム−１とする）を得た。該フィルムの突起比率は８．４％、突起高さは１５μｍ、突起部分の面積率（Ｗ）は３．３％であった。
【００４７】
実施例２〜５
実施例１の方法で、エンボスロールの突起比率のみ、２％、４％、２５％、３３％に調整してエンボス加工した。得られた４種のエンボスフィルムを突起比率２％のものをエンボスフィルム−２（実施例２）、４％のものをエンボスフィルム−３（実施例３）、２５％のものをエンボスフィルム−４（実施例４）、３３％のものをエンボスフィルム−５（実施例５）とする。
【００４８】
実施例６、７、比較例１、２
実施例１の方法で、エンボスロールの突起高さを４μｍのもと６０μｍのもを作成し、プレス圧力を変えて、突起高さがそれぞれ１．５μｍ、４μｍ、４５μｍ、５５μｍになるよう調整した。該突起高さが１．５μｍのものをエンボスフィルム−６（比較例１）、４μｍのものをエンボスフィルム−７（実施例６）、４５μｍのものをエンボスフィルム−８（実施例７）、５５μｍのものをエンボスフィルム−９（比較例２）とする。
【００４９】
実施例８、９  比較例３、４
実施例１の方法でエンボスロールの幅を変え、突起部分の面積率（Ｗ）が０．３％、０．７％、１３％、１６％の４種類のエンボスフィルムを得た。Ｗが０．３％のものをエンボスフィルム−１０（比較例３）、０．７％のものをエンボスフィルム−１１（実施例８）、１３％のものをエンボスフィルム−１２（実施例９）、１６％のものをエンボスフィルム−１３（比較例４）とした。
【００５０】
比較例５
実施例１で用いた二軸配向ＰＰＳフィルムをエンボス加工せずに同条件でフィルムを塩化ビニルのコアに巻き取った（フィルム−１）。
【００５１】
〔評価］
実施例１〜９および比較例１〜５の評価の結果を表１〜表４に示す。
実施例１の本発明のエンボス加工フィルムと比較例５のエンボス加工していないフィルムを比較すると、実施例１のエンボスフィルム−１はロール状フィルムに巻き込んだ異物による微小欠陥（異物押し跡）の減少および熱処理後の復元率が０％で元のフィルム面に完全復元し、その後の加工に支障を与えないレベルになり本発明の目的を達成していることが判る。さらにもう一つの本発明の目的である巻芯転写による欠陥長さが大幅に低減しフィルムの生産収率も向上した。
【００５２】
実施例１〜５は本発明のエンボス加工による突起比率（エンボス加工部分の突起部の比率）を変化させたものである。該比率が小さくなると異物押し跡を減少させる効果が減少する傾向にあり、逆に該比率が大きくなると２００℃の温度に晒したとき、エンボス部分の弛みが増加し本発明の目的を達成しにくくなる。また上記実施例から該比率は３〜３０％の範囲が好ましいことが判る。
【００５３】
実施例１および実施例６、７および比較例１、２は、エンボス加工による突起の高さを変えたものである。該突起の高さが低くなると異物押し跡欠陥および巻芯転写欠陥を改善することができなくなり、該突起の高さが高くなると２００℃の温度に晒したときにエンボス部分が弛んだり、変形したりして、その後の加工に支障を来す。本発明の目的を達成する適正な突起高さの範囲は２μｍ〜フィルムの厚さ：Ｔμｍであることが判る。
【００５４】
実施例１、８、９および比較例３、４は突起部分の面積比率（フィルム面積に対するエンボス部分の面積比率）を変化させたものである。該面積比率が小さくなると異物押し跡欠陥および巻芯転写欠陥を改善する効果がなくなる傾向であり、逆に該面積比率が大きくなると２００℃の温度に晒したときにエンボス部分が弛んだり、変形したりして、その後の加工に支障を来す傾向となる。また該面積比率が大きくなることは実際に使用できるフィルム面積が小さくなりフィルムの生産収率を低下させることになり好ましくない。該面積比の適性範囲は０．５〜１５％であることが判る。
【００５５】
実施例１０
プラスチックフィルムに東レ（株）社製“ルミラー”Ｔ６０の１００μｍ平均表面粗さＲa６ｎｍのものを用い、実施例１の方法でプレス圧１．７５ｋｇ／ｃｍ2に変え突起高さを２５μｍエンボスフィルムを作成した（エンボスフィルム−１４）。
【００５６】
実施例１１
オートクレーブにビス（４−クロロフェニレン）スルホン１１６０．２ｇ（４．０４ｇ-1ｍｏｌ）、炭酸ナトリウム４２４ｇ（４．００ｇ-1ｍｏｌ）、酢酸ナトリウム３２８ｇ（４．００ｇ-1ｍｏｌ）、硫酸水素ナトリウム３８０．２ｇ（４．００ｇ-1ｍｏｌ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン１５８７．２ｇ（１６．００ｇ-1ｍｏｌ）および脱イオン水１０８ｇ（６．００ｇ-1ｍｏｌ）を仕込み、撹拌しながら約１時間かけて２６〜２００℃まで加熱し、２００℃で３時間維持した。
【００５７】
次いで、Ｎ−メチル−２−ピロリドン１２００ｍｌおよび脱イオン水２００ｍｌの混合物を約２時間かけて注入した。更に撹拌しながら約１５０℃まで低下させ、更にゆっくり室温まで冷却した。得られたポリマを水、湯で数回洗浄しポリフェニレンスルフィドスルホンのポリマを得た。該重合バッチを数回行った。
【００５８】
上記で得られたポリマを１２０℃の温度で１５時間真空乾燥し３００℃の温度で１μｍ径シリカを０．８重量％添加して押出成形し、７５μｍ厚さの未延伸フィルムを得た。該フィルムの平均表面粗さＲａは２２ｎｍであった。
【００５９】
得られたフィルムを実施例１の方法で、エンボス加工温度を１６０℃でエンボス加工し、突起高さが２０μｍになるよう調整した。得られたエンボスフィルムをエンボスフィルム−１５とする。
【００６０】
実施例１２
実施例１の方法で、ＰＰＳに１．０μｍ径のシリカを１．３％添加し５０μｍ厚さの二軸配向ＰＰＳフィルムを作成した。このフィルムの平均表面粗さＲａは３７ｎｍであった。該フィルムを実施例１の方法でエンボス加工した。得られたエンボスフィルムをエンボスフィルム−１６とする。
【００６１】
［評価］
実施例１０〜１２の評価結果を表４、５に示す。
実施例１、実施例１０、１１の本発明のエンボス加工フィルムは、用いるプラスチックフィルムのガラス転移点（Ｔｇ）を変化させたものである。Ｔｇが低くなると、２００℃の温度に晒されたときにエンボス部分が変形する傾向になる。逆にＴｇが高くなると、適性なエンボス加工条件では熱処理後の復元率が低下する傾向になる。また、２００℃の温度に晒した場合にフィルムの端面が部分的に波打ち状になる。エンボス温度低下してみたが、エンボス加工しにくくなり、ロール状にフィルムを巻いて放置しておくと経時的に突起高さが低下する傾向にある。本発明の目的を達成するには選定するプラスチックフィルムのＴｇを６５〜２２０℃の範囲が好ましい。
【００６２】
実施例１２は使用するプラスチックフィルムの平均表面粗さＲａを３７ｎｍにしたものである。実施例１のエンボスフィルム、比較例５のフィルムに比較して異物押し跡欠陥を観察すると、表面粗さが大きくなるに従って表面粗さが異物押し跡欠陥と類似した欠陥を発生させており本発明の効果が発揮できない傾向となる。該Ｒａは４０ｎｍ未満が本発明の目的を達成する上で好ましい。
【００６３】
【表１】
0004446212.tif 000003
【００６４】
【表２】
0004446212.tif 000004
【００６５】
【表３】
0004446212.tif 000005
【００６６】
【表４】
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【００６７】
【表５】
0004446212.tif 000007
【００６８】
【発明の効果】
本発明によれば以上の構成としたため、ロール状の平滑フィルムに発生しやすい微小異物を巻き込んで発生する微小表面欠陥を低減することができ、従来微小欠陥を嫌う用途で問題になっていた欠陥が解消できた。また、本発明のエンボス加工フィルムは、エンボス部分の突起高さが加熱によって簡単に元のフィルム面に復元するため、その後の種々の加工に支障を来さないフィルムとなった。さらに、ロール状にフィルムを巻いたときに発生する巻芯転写欠陥も大幅に減少することができ、フィルムの生産収率も向上させることができた。