(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作成し、このガラス微粒子堆積体を加熱炉内で加熱し透明化してシリカガラス体を製造する方法であって、
前記加熱炉内の全圧が１０ｋＰａ以上の雰囲気ガスの中で、前記ガラス微粒子堆積体の粘度が１０１０.５Ｐ以上である温度で、前記ガラス微粒子堆積体を加熱する第１工程と、
前記第１工程の後に、前記加熱炉内の全圧が１００Ｐａ以下の雰囲気ガスの中で、前記第１工程における温度より高い温度で、前記ガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する第２工程と、
を備えることを特徴とするガラス体製造方法。
【請求項２】
前記第１工程において加熱温度を８００℃〜１３００℃の範囲内とすることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
【請求項３】
前記第１工程において前記加熱炉内の雰囲気ガスの標準状態でのＨ２Ｏ分圧を１００Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
【請求項４】
前記第１工程において前記加熱炉内の雰囲気ガスの全圧を５０ｋＰａ以上とすることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
【請求項５】
前記第１工程において前記加熱炉内の雰囲気ガスの全圧を１０ｋＰａ以上に維持しつつ変動幅１０ｋＰａ以上で変動させることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
【請求項６】
前記ガラス微粒子堆積体は略円柱形状であって直径が１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
【請求項７】
前記ガラス微粒子堆積体はガラスロッドの周囲にシリカガラス微粒子が堆積されたものであることを特徴とする請求項１記載のガラス体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス微粒子堆積体を加熱炉内で加熱し透明化してシリカガラス体を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光通信システムにおいて信号光の伝送等に用いられる光ファイバは、一般にシリカガラスを主成分とする光ファイバ母材を線引することで製造される。また、光ファイバ母材に代表されるシリカガラス体は、シリカガラス微粒子が堆積されたガラス微粒子堆積体を加熱炉内で加熱し透明化する工程を経て製造される。このようなシリカガラス体を製造する方法は例えば特許文献１〜３に開示されている。
【０００３】
特許文献１に開示されたガラス体製造方法は、加熱炉内の雰囲気ガスを減圧した状態でガラス微粒子堆積体を加熱して、このガラス微粒子堆積体を透明化するものである。
【０００４】
特許文献２に開示されたガラス体製造方法は、加熱炉内の雰囲気ガスを減圧した状態でガラス微粒子堆積体を加熱する工程として、ガラス微粒子堆積体が収縮しない温度Ｔ１（１０００℃〜１１５０℃）での第１加熱工程と、温度Ｔ１より高く且つ透明化しない温度Ｔ２（１２５０℃〜１５００℃）での第２加熱工程と、透明化する温度Ｔ３（１５５０℃〜１６５０℃）での第３加熱工程と、を順に行うものである。
【０００５】
特許文献３に開示されたガラス体製造方法は、加熱炉内の雰囲気ガスを減圧した状態でガラス微粒子堆積体を加熱する工程として、加熱炉内へのＨｅの導入（１００Ｐａ〜１００ｋＰａ）および停止（１００Ｐａ以下）のサイクルを複数回繰り返しながら加熱してガラス微粒子堆積体が含有するガスを除去する第１加熱工程（８００℃〜１３００℃）と、１００ｋＰａ以下の減圧化で１４５０℃〜１６００℃の温度にて１分〜３０分間保持することで透明化する第２加熱工程と、を順に行うものである、
【特許文献１】特許第２５５９３９５号公報
【特許文献２】特許第２８３６３０２号公報
【特許文献３】特開平７−８１９６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、シリカガラス体は、ＯＨ基の含有量が多いと、波長１３８０ｎｍ付近での光吸収ピークが大きくなる。特に、シリカガラス体が光ファイバ母材である場合に、この光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバの波長１３８０ｎｍ付近でのＯＨ基に因る光吸収を抑制することが望まれる。このことから、シリカガラス体のＯＨ基含有量の低減が望まれる。
【０００７】
上記特許文献１〜３に記載された製造方法によれば、ガラス微粒子堆積体に含有されるＯＨ基が或る程度は除去されてシリカガラス体が製造される。しかし、上記特許文献１〜３に記載された製造方法を含め従来の製造方法は以下のような問題点を有していることを本発明者は見出した。
【０００８】
すなわち、従来の製造方法で製造されたシリカガラス体は、表面近傍ではＯＨ基含有量が低減されるものの、シリカガラス体が大型のものである場合には、そのシリカガラス体の中心部でのＯＨ基残留量は多い。
【０００９】
その原因は以下のように考えられる。ガラス微粒子堆積体の処理のための加熱炉における処理温度上昇設定パターンに対して、ガラス微粒子堆積体の表層部の温度はほぼ追随して上昇する。しかし、ガラス微粒子堆積体が大型化すると、ガラス微粒子堆積体の熱伝導度が必ずしも高くないことから、ガラス微粒子堆積体の内部（中心部）の温度は、ガラス微粒子堆積体の表層部の温度に対して大きく遅れて上昇することとなる。
【００１０】
その結果、加熱炉における処理温度を８００℃〜１３００℃としたときに、ガラス微粒子堆積体（純シリカガラスの場合）の表層部は収縮することなく下記(1)式に基づくＯＨ脱離反応が進行する温度に十分に曝されてＯＨ濃度が低減する反面、ガラス微粒子堆積体の内部（中心部）では相対的に上記温度状態のもとに十分に曝されることのないまま透明化まで進行することになる。
【００１１】
【数１】
0004501850.tif 000002
【００１２】
したがって、ガラス微粒子堆積体の内部（中心部）では、ＯＨ脱離反応が十分に進まず、ＯＨ基の相当量が残留することとなる。このガラス微粒子堆積体の内部（中心部）におけるＯＨ基残留量は、ガラス微粒子径や焼結パターンに大きく依存するが、２００ｐｐｍ程度に達することがある。
【００１３】
本発明は、本発明者により上記知見に基づいてなされたものであり、製造するべきシリカガラス体が大型のものであっても、そのシリカガラス体の内部におけるＯＨ基含有量を低減することができるガラス体製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係るガラス体製造方法は、シリカガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作成し、このガラス微粒子堆積体を加熱炉内で加熱し透明化してシリカガラス体を製造する方法であって、(1) 加熱炉内の全圧が１０ｋＰａ以上の雰囲気ガスの中で、ガラス微粒子堆積体の粘度が１０１０.５Ｐ以上である温度で、ガラス微粒子堆積体を加熱する第１工程と、(2) 第１工程の後に、加熱炉内の全圧が１００Ｐａ以下の雰囲気ガスの中で、第１工程における温度より高い温度で、ガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する第２工程と、を備えることを特徴とする。
【００１５】
本発明によれば、第１工程において、ガラス微粒子堆積体は、加熱炉内の全圧が１０ｋＰａ以上の雰囲気ガスの中で、該ガラス微粒子堆積体の粘度が１０１０.５Ｐ以上である温度で加熱され、これにより、ＯＨ脱離反応が進行する温度領域において収縮することなく熱伝導度が効果的に高められ、中心部の温度上昇の追随性が高められて、中心部においてもＯＨ基濃度が低減され得る。続く第２工程において、ガラス微粒子堆積体は、加熱炉内の全圧が１００Ｐａ以下の雰囲気ガスの中で、第１工程における温度より高い温度で加熱されて透明化される。
【００１６】
本発明に係るガラス体製造方法は、第１工程において、加熱温度を８００℃〜１３００℃の範囲内とするのが好適であり、加熱炉内の雰囲気ガスの標準状態でのＨ２Ｏ分圧を１００Ｐａ以下とするのが好適であり、加熱炉内の雰囲気ガスの全圧を５０ｋＰａ以上とするのが好適であり、また、加熱炉内の雰囲気ガスの全圧を１０ｋＰａ以上に維持しつつ変動幅１０ｋＰａ以上で変動させるのが好適である。
【００１７】
また、本発明に係るガラス体製造方法では、ガラス微粒子堆積体は、略円柱形状であって直径が１５０ｍｍ以上であるのが好適であり、また、ガラスロッドの周囲にシリカガラス微粒子が堆積されたものであるのが好適である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、製造するべきシリカガラス体が大型のものであっても、そのシリカガラス体の内部におけるＯＨ基含有量を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００２０】
本発明者による更なる知見によれば、ＶＡＤ法やＭＭＤ法等で作製されて構成ガラス微粒子の直径が０.０５〜０.５μｍ程度であるガラス微粒子堆積体の熱伝導度は、その雰囲気のガス種とガス圧力（雰囲気圧）に依存する傾向が存在することが認められる。すなわち、雰囲気ガス圧力が１０ｋＰａ未満の場合には、ガラス微粒子堆積体の熱伝導度は概ね一定であり、ガラス微粒子堆積体の伝導伝熱が支配的となっている。これに対して、雰囲気ガス圧力が１０ｋＰａ以上の場合には、雰囲気ガス圧力の増加に伴い、ガラス微粒子堆積体の熱伝導度が加速度的に増加する。これは、ガラス微粒子堆積体の固有の伝導伝熱の他に介在気体の伝熱も関与することで、ガラス微粒子堆積体の実質的な熱伝導度が上昇したものと考えられる。本発明は、このような本発明者の知見をもとに為されたものである。
【００２１】
図１は、本実施形態に係るガラス体製造方法において用いられる加熱炉１の断面図である。この図に示される加熱炉１は、その内部に入れられたガラス微粒子堆積体１０を加熱し透明化してシリカガラス体を製造する為のものであり、炉心管２，ヒータ３およびヒートシールド４を真空容器５内に備えている。炉心管２の外部に設けられたヒータ３は、炉心管２の内部に入れられたガラス微粒子堆積体１０を加熱する。ヒートシールド４は、ヒータ３と真空容器５との間に設けられている。
【００２２】
また、この加熱炉１は、排気用配管６、真空ポンプ７、ガス導入管８および圧力調整弁９をも備えている。真空ポンプ７は、排気用配管６を介して真空容器５と接続されており、真空容器５の内部を排気する。ガス導入管８は、炉心管２と接続されており、ガス供給源（不図示）から炉心管２の内部へ不活性ガスを導入する。圧力調整弁９は、排気用配管６の途中に設けられており、真空ポンプ７による排気の速度を調整することで、真空容器５の内部の圧力を調整する。
【００２３】
この加熱炉１では、加熱処理されるべきガラス微粒子堆積体１０は炉心管２の内部に入れられる。不活性ガス（例えば、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ２ 等）がガス導入管８を経て炉心管２の内部に導入され、また、炉心管２内の不活性ガスは排気用配管６を介して真空ポンプ７により排気される。そして、炉心管２内のガラス微粒子堆積体１０は、ヒータ３により加熱され透明化される。このとき、炉心管２内の雰囲気ガスの全圧は圧力調整弁９により調整され、また、ガラス微粒子堆積体１０の加熱温度はヒータ３により調整される。
【００２４】
本実施形態に係るガラス体製造方法では、この図１に示されたような加熱炉１が用いられる。図２は、本実施形態に係るガラス体製造方法における雰囲気ガス全圧および加熱温度それぞれの時間変化を示す図である。本実施形態に係るガラス体製造方法は、シリカガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１０を作成し、このガラス微粒子堆積体１０を加熱炉１内で加熱し透明化してシリカガラス体を製造する方法であって、その加熱工程として第１工程および第２工程を備えている。
【００２５】
第１工程では、加熱炉１内の全圧Ｐ１が１０ｋＰａ以上の雰囲気ガスの中で、ガラス微粒子堆積体１０の粘度が１０１０.５Ｐ以上である温度Ｔ１で、ガラス微粒子堆積体１０を加熱する。なお、第１工程における雰囲気ガス全圧Ｐ１および加熱温度Ｔ１それぞれは上記の範囲において変動してもよい。
【００２６】
この第１工程では、このような雰囲気ガス全圧および加熱温度の条件の下でガラス微粒子堆積体１０が加熱されることにより、このガラス微粒子堆積体１０は、上記(1)式のＯＨ脱離反応が進行する温度領域において収縮することなく熱伝導度が効果的に高められ、中心部の温度上昇の追随性が高められる。したがって、ＯＨ脱離が進行する時間が十分に確保され、ガラス微粒子堆積体１０の中心部においてもＯＨ基濃度が低減され得る。
【００２７】
このとき、第１工程における加熱温度を８００℃〜１３００℃の範囲内とするのが好適であり、この場合は、純シリカガラス（フッ素などのドーパントの添加を積極的に行わないもの）からなるガラス体を製造する上で好ましい。また、導入するガスのＨ２Ｏ分圧を１００Ｐａ以下とするのが好適であり、このようにすることにより、上記(1)式によるＯＨ脱離反応も効果的に進行させることができる。また、加熱炉１内の雰囲気ガスの全圧Ｐ１を５０ｋＰａ以上とするのが好適であり、この場合には、上記効果が顕著に現れる。また、加熱炉１内の雰囲気ガスの全圧Ｐ１を１０ｋＰａ以上に維持しつつ変動幅１０ｋＰａ以上で変動させるのも好適であり、この場合には、ガラス微粒子堆積体１０の熱伝導率を高める効果を損ねることなく、上記(1)式の反応速度を遅延させる発生したＨ２Ｏを効果的に除去することができるので、更に好適である。
【００２８】
この第１工程の後の第２工程では、加熱炉１内の全圧Ｐ２が１００Ｐａ以下の雰囲気ガスの中で、第１工程における温度Ｔ１より高い温度Ｔ２で、ガラス微粒子堆積体１０を加熱して透明化する。なお、第２工程における雰囲気ガス全圧Ｐ２および加熱温度Ｔ２それぞれは上記の範囲において変動してもよい。この図では、第２工程における加熱温度Ｔ２は、或る一定期間ではＴ２ａとされ、その後の一定期間ではＴ２ｂとされている。
【００２９】
この第２工程では、このような雰囲気ガス全圧および加熱温度の条件の下でガラス微粒子堆積体１０を加熱することにより、このガラス微粒子堆積体１０は、気泡が発生することなく、また、溶存気体量が少ないガラス透明体を得ることが可能となる。なお、溶存気体量が多いと、以降の高温加熱加工工程でガラス内に発泡が発生してしまうことがある。
【００３０】
ガラス微粒子堆積体１０は、略円柱形状であって直径が１５０ｍｍ以上であるのが好適であり、また、ガラスロッドの周囲にシリカガラス微粒子が堆積されたものであるのも好適である。このようなガラス微粒子堆積体１０を加熱し透明化したものは、例えば、線引により光ファイバを得るための光ファイバ母材または当該中間体である。このような場合にも、本実施形態に係るガラス体製造方法は効果を奏することができる。
【実施例】
【００３１】
次に、本発明に係るガラス体製造方法の実施例を比較例と対比しつつ説明する。以下の実施例３〜５，８〜１４および比較例１〜４，１１〜１４それぞれで用いたガラス微粒子堆積体は、直径２８０ｍｍで長さ５００ｍｍの略円柱形状のもので、嵩密度が０.３ｇ／ｃｍ３であった。 
【００３２】
先ず、実施例３〜５，８，９および比較例１，１１〜１４について、図３および図４を用いて説明する。図３は、実施例３〜５，８，９および比較例１，１１〜１４それぞれの製造条件等を纏めた図表である。比較例１では、ガラス微粒子堆積体は、図２（ａ）に示されるような温度変化パターンで、室温から温度１０５０℃まで昇温速度８℃／分で昇温され（以下「昇温工程１」という）、温度Ｔ１が１０５０℃で６０分間に亘り保持され（以下「保持工程１」という）、温度１０５０℃から温度１３５０℃まで昇温速度８℃／分で昇温され（以下「昇温工程２」という）、温度Ｔ２ａが１３５０℃で６０分間に亘り保持され（以下「保持工程２」という）、温度１３５０℃から温度１６００℃まで昇温速度４℃／分で昇温され（以下「昇温工程３」という）、温度Ｔ２ｂが１６００℃で３０分間に亘り保持され（以下「保持工程３」という）、その後、室温まで降温された（以下「降温工程」という）。これらの昇温工程１，保持工程１，昇温工程２，保持工程２，昇温工程３，保持工程３および降温工程の間、加熱炉内には雰囲気ガスとしてＨｅガスが流量０.５ｓｌｍで導入され、加熱炉内の雰囲気ガス全圧は１０Ｐａであった。これにより、比較例１では、直径１３０ｍｍの透明なシリカガラス体が得られ、中心部のＯＨ濃度の測定値が２０５wtppmであった。 
【００３３】
比較例１１〜１４および実施例３〜５，８，９それぞれは、比較例１と比較すると、上記の昇温工程１および保持工程１における雰囲気ガスの種類および全圧の点で相違する。比較例１１，１２および実施例３〜５では、加熱炉内には雰囲気ガスとしてＨｅガスが流量３ｓｌｍ〜２０ｓｌｍで導入され、加熱炉内の雰囲気ガス全圧Ｐ１は１００Ｐａ〜１００ｋＰａであった。また、比較例１３，１４および実施例８，９では、加熱炉内には雰囲気ガスとしてＮ２ガスが流量３ｓｌｍ〜２０ｓｌｍで導入され、加熱炉内の雰囲気ガス全圧Ｐ１は１００Ｐａ〜１００ｋＰａであった。何れの実施例でも、加熱炉内のＨ２Ｏ分圧は１０Ｐａ以下であった。
【００３４】
得られた透明なシリカガラス体の中心部のＯＨ濃度の測定値は、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１００Ｐａであった比較例１１では２００wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１ｋＰａであった比較例１２では１９５wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１０ｋＰａであった実施例３では１６０wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が５０ｋＰａであった実施例４では１００wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１００ｋＰａであった実施例５では３０wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１００Ｐａであった比較例１３では２０５wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１ｋＰａであった比較例１４では２００wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１０ｋＰａであった実施例８では１７５wtppmであり、また、雰囲気ガス全圧Ｐ１が１００ｋＰａであった実施例９では５０wtppmであった。 
【００３５】
図４は、実施例３〜５，８，９および比較例１，１１〜１４それぞれにおける加熱炉内の雰囲気ガス全圧とシリカガラス体中心部のＯＨ濃度測定値との関係を示すグラフである。これら実施例３〜５，８，９および比較例１，１１〜１４の結果から判るように、第１工程において加熱炉内の雰囲気ガス全圧Ｐ１を１０ｋＰａ以上としたときにシリカガラス中のＯＨ濃度が低減された。特に、加熱炉内の雰囲気ガス全圧Ｐ１を５０ｋＰａ以上としたときにシリカガラス中のＯＨ濃度が顕著に低減された。 
【００３６】
なお、比較例１の条件で、直径１００ｍｍ及び１５０ｍｍそれぞれのガラス微粒子堆積体を同様に加熱処理したところ、得られたガラス体の中心部のＯＨ濃度として、５０wtppm（φ１００ｍｍ）および１２０wtppm（φ１５０ｍｍ）という値が得られた。これらから、特に大型のガラス微粒子堆積体において加熱炉内圧を管理して加熱処理すると効果が顕著に現れることが確認される。
【００３７】
次に、実施例５，１０〜１２および比較例２，３について、図５および図６を用いて説明する。図５は、実施例５，１０〜１２および比較例２，３それぞれの製造条件等を纏めた図表である。実施例１０〜１２および比較例２，３それぞれは、実施例５と比較すると、保持工程１における加熱温度Ｔ１の点で相違する。
【００３８】
得られた透明なシリカガラス体の中心部のＯＨ濃度の測定値は、加熱温度Ｔ１が６００℃であった比較例２では１１０wtppmであり、加熱温度Ｔ１が８００℃であった実施例１０では４０wtppmであり、加熱温度Ｔ１が１０５０℃であった実施例５では３０wtppmであり、加熱温度Ｔ１が１２００℃であった実施例１１では２８wtppmであり、加熱温度Ｔ１が１３００℃であった実施例１２では２７wtppmであり、また、加熱温度Ｔ１が１３５０℃であった比較例３では１００wtppmであった。
【００３９】
図６は、実施例５，１０〜１２および比較例２，３それぞれにおける加熱温度Ｔ１とシリカガラス体中心部のＯＨ濃度測定値との関係を示すグラフである。これら実施例５，１０〜１２および比較例２，３の結果から判るように、第１工程における加熱温度Ｔ１が８００℃〜１３００℃の範囲内であるときにシリカガラス体中心部のＯＨ濃度が効果的に低減される。加熱温度Ｔ１が８００℃以下では、上記(1)式に基づくＯＨ脱離反応が十分に進行しないために、ＯＨ除去が効率よく進まないものと考えられる。また、加熱温度Ｔ１が１３５０℃以上では、ガラス微粒子堆積体の収縮および閉孔が進行するため、ＯＨがガラス中に残留して、ＯＨ低減効果が発揮できなかったものと考えられる。
【００４０】
次に、実施例９および比較例４について図７を用いて説明する。図７は、実施例９および比較例４それぞれの製造条件等を纏めた図表である。比較例４は、実施例９と比較すると、Ｈ２Ｏ分圧を低減しなかったＮ２ガスを加熱炉内に導入した点で相違する。得られた透明なシリカガラス体の中心部のＯＨ濃度の測定値は、Ｈ２Ｏ分圧が１００Ｐａ以下であった実施例９では５０wtppmであり、また、Ｈ２Ｏ分圧が５００Ｐａであった比較例４では１６０wtppmであった。これから判るように、Ｈ２Ｏ分圧が低いガスを加熱炉に導入することにより、上記(1)式の反応が促進され、脱ＯＨが効果的に進行することが確認された。
【００４１】
次に、実施例５，１３，１４について図８を用いて説明する。図８は、実施例５，１３，１４それぞれの製造条件等を纏めた図表である。実施例１３，１４それぞれは、実施例５と比較すると、保持工程１の初めから２０分経過した時から１０分程度に亘って加熱炉内圧を一時的にＰ１'（９０ｋＰａ，５０ｋＰａ）に下げ（図２（ｂ）中の破線）、積極的に加熱炉内の雰囲気ガスを入れ替えた。得られた透明なシリカガラス体の中心部のＯＨ濃度の測定値は、保持工程１において雰囲気ガス全圧Ｐ１（１００ｋＰａ）を一定に維持した実施例５では３０wtppmであり、雰囲気ガス全圧Ｐ１を一時的にＰ１'（９０ｋＰａ）に下げた実施例１３では２８wtppmであり、また、雰囲気ガス全圧Ｐ１を一時的にＰ１'（５０ｋＰａ）に下げた実施例１４では２０wtppmであった。これから判るように、第１工程において加熱炉内の雰囲気ガス全圧を１０ｋＰａ以上の変動幅で下げるステップを設けて、積極的に加熱炉内の雰囲気ガスを入れ替える処置を実施することにより、シリカガラス体のＯＨ濃度を効果的に下げることができることが確認された。
【００４２】
次に、実施例１５および比較例５について図９を用いて説明する。図９は、実施例１５および比較例５それぞれの製造条件等を纏めた図表である。
ここでは、中心部（全体の外径に対して０.２５倍の外径領域）にＧｅＯ２を添加して屈折率を比屈折率差換算で０.３５％上昇させたガラスロッド（直径３０ｍｍ）をＶＡＤスス付および塩素脱水焼結により調整し、このガラスロッドの外周部に対してガラス微粒子を堆積させて直径３００ｍｍのガラス微粒子堆積体とした。このガラス微粒子堆積体に対して比較例１の製造方法に略準拠して焼結を行った。
【００４３】
比較例５では、比較例１と同一の条件で透明化した。他方、実施例１５では、前記の実施例５と同一の条件にて透明化した。実施例１５および比較例５それぞれで得られたシリカガラス体は光ファイバ母材であり、各光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造して、各光ファイバの伝送損失（特にＯＨ基に因る波長１３８０ｎｍ付近の損失ピークΔα1.38）を測定した。その結果、実施例の製造方法は、損失ピークΔα1.38を低減するのにも効果があることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本実施形態に係るガラス体製造方法において用いられる加熱炉１の断面図である。
【図２】本実施形態に係るガラス体製造方法における雰囲気ガス全圧および加熱温度それぞれの時間変化を示す図である。
【図３】実施例３〜５，８，９および比較例１，１１〜１４それぞれの製造条件等を纏めた図表である。
【図４】実施例３〜５，８，９および比較例１，１１〜１４それぞれにおける加熱炉内の雰囲気ガス全圧とシリカガラス体中心部のＯＨ濃度測定値との関係を示すグラフである。
【図５】実施例５，１０〜１２および比較例２，３それぞれの製造条件等を纏めた図表である。
【図６】実施例５，１０〜１２および比較例２，３それぞれにおける加熱温度Ｔ１とシリカガラス体中心部のＯＨ濃度測定値との関係を示すグラフである。
【図７】実施例９および比較例４それぞれの製造条件等を纏めた図表である。
【図８】実施例５，１３，１４それぞれの製造条件等を纏めた図表である。
【図９】実施例１５および比較例５それぞれの製造条件等を纏めた図表である。
【符号の説明】
【００４５】
１…加熱炉、２…炉心管、３…ヒータ、４…ヒートシールド、５…真空容器、６…排気用配管、７…真空ポンプ、８…ガス導入管、９…圧力調整弁、１０…ガラス微粒子堆積体。
【図１】
0004501850.tif 000003
【図２】
0004501850.tif 000004
【図４】
0004501850.tif 000005
【図５】
0004501850.tif 000006
【図６】
0004501850.tif 000007
【図７】
0004501850.tif 000008
【図８】
0004501850.tif 000009
【図９】
0004501850.tif 000010
【図３】
0004501850.tif 000011