(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体の密度およびこれに関連した特性を測定する方法において、
（ａ）密度が水の密度より小さく、
（ｂ）表面張力が水の表面張力より著しく小さく、
（ｃ）蒸気圧が水の蒸気圧の少なくとも２分の１以下で、蒸発速度が水の蒸発速度より遅く、
（ｄ）吸水度が１％以下であり、
（ｅ）ほぼ共沸の混合物からなる
液体中に固体を浮かべた状態で、その固体を計量する工程を含む方法。
【請求項２】
上記液体の蒸気圧が水の蒸気圧の少なくとも４分の１以下である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記液体の吸水度が０．５％以下である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
上記液体の吸水度が０．１％以下である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
上記液体が塩化フルオロカーボンを含有せず、毒性をもたない請求項１に記載の方法。
【請求項６】
上記液体が少なくとも１種類の毒性のない水素化ケイ素から成る請求項１に記載の方法。
【請求項７】
上記少なくとも１種類の水素化ケイ素がシクロシランである請求項６に記載の方法。
【請求項８】
上記シクロシランにおいて、少なくとも１種類の炭化水素基が少なくとも１種類の他の官能基に置換されている請求項７に記載の方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の方法を実施するための測定装置。
【請求項１０】
計量秤と、計量中に、測定しようとする固体を浮かべた液体を収容する容器を備えた請求項９に記載の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、密度測定の分野に属し、固体の密度あるいはこれに関連する特性（たとえば体積や比重）を測定するための液体と、測定を行うための方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
固体の密度は、空気中でその固体の重量 (乾燥重量 dry weight)を測定し、次いで液体（ふつうは水）中で同じ固体の重量 (湿潤重量 wet weight)を測定することによって決定するのが一般的である。固体の密度、比重、体積は、この乾燥重量と湿潤重量に基づき、本質的には公知の方法で計算される。同じ方法の変形例としては、たとえば、秤全体を液体中に浸す方法や、試験対象の固体を定点から液体中にぶら下げた状態で液体を入れた容器を計量する方法などが知られている。
【０００３】
この方法（およびその変形例）は、水より密度が大きい固体の場合はうまく働くことが知られている。しかし、水より密度が小さい固体に用いると問題が起こる。なぜなら、そのような固体は水面に浮かんでしまうからである。そのため、水より密度が小さい固体の測定には、水の代わりにアルコールが用いられてきた。しかし、アルコールを用いて得られた測定結果を詳細に分析すると、少なくとも実際に用いた多くの場合、精度と再現性が不十分である。なぜなら、アルコールは揮発性が高いため、アルコールを含む混合物の密度は変動しやすいからである。
【０００４】
蒸留水は、密度測定用の媒体として、問題なく使用できる。しかし、蒸留水には、気体、特に炭酸ガス（ＣＯ2 ）を吸収しやすく、浸した物体の表面を濡らしにくいという性質がある。そのため、気泡が粗い表面に付着して測定結果が不正確になる可能性がある。液体を脱気する方法としては超音波の使用が知られているが、そのためには装置を追加する必要があり、液体にある量のエネルギーを与える結果、温度の上昇を招く。密度測定の目的で他の液体を用いることも知られているが、解決できるのは上記の問題の一部だけである。たとえば、ＦＣ４０として知られる液体は良好な湿潤性を有するが、密度が１．８ｇ／cm3 と大きいため、密度が大きい固体や浮かんだ物体の密度の測定にしか適さない。また、この液体は揮発性も高いため、密度が変動しやすい。
【０００５】
本発明の目的は、固体の密度と関連の特性を高度の精度と再現性をもって測定可能にする液体と方法と装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明者が繰り返し行った広範囲にわたる一連の実験から、本発明の上記の目的は、次の条件を満たす特性を有する液体によって達成されることがわかった。
(a) 密度が水の密度より小さい
(b) 表面張力が水の表面張力より著しく小さい
(c) 蒸気圧が水の蒸気圧の少なくとも２分の１以下であって、蒸発速度が水の蒸発速度より遅い
(d) 吸水度が１％以下である
これらの特性を組み合わせると都合がよいことを知っている当業者なら、上記の特徴を有する液体を容易に見いだせるであろう。
【０００７】
原則として、液体の揮発性は低い方が好ましい。特に、アルコールはこの条件に適合しない。本発明によれば、蒸気圧が水の蒸気圧の少なくとも４分の１以下である液体を使用するのが好ましい。もちろん、本発明の範囲には、液体の混合物を使用することも含まれている。この場合、良好な結果を得るためには、ほぼ共沸の混合物を使用することが重要である。定義上、この混合物は、すべての成分の沸点がほぼ同一であるため、長時間にわたって混合物の成分ごとに異なる量が蒸発することによる成分の分離や変化が起きないので、混合物としての特性が変化しない混合物を指す。たとえばフルオロカーボンを含む液体の代わりに種々の組成のほぼ共沸の混合物を使用することは従来から提案されてきたので、本発明の開示内容を知りえた当業者なら、利用できる液体を選択できるであろう。
【０００８】
水以外の液体を使用する場合の問題の一つは、大気中に自然に存在する水分であり、これが液体の特性に影響することがある。そのため、本発明では、吸水度が０．５％以下、特に０．１％以下の液体を使用することが好ましい。
【０００９】
密度の測定に水を使用する場合は環境問題や毒性に関する問題が起きないが、水以外の液体を使用する場合にはこの問題が起こりうる。したがって、使用する液体は、塩化フルオロカーボンを含まないもので、毒性のないものが好ましい。
【００１０】
水以外の液体を使用する場合、引火性に関する問題も起こりうる。本発明によれば、上記の特徴を有し、引火点が５０℃以上、自己発火点が３５０℃以上である液体、すなわち引火の危険がない液体を使用するのが好ましい。
【００１１】
発明者による実験・試験によれば、少なくとも１種類の水素化ケイ素を含む液体を使用すると、少なくとも１桁以上高い精度の優れた結果が得られることがわかった。水素化ケイ素は、ＩＵＰＡＣ規則Ｄ−６．１４ｈによればシランとも呼ばれ、枝分かれしたものとしていないものを含む。シリルのような代替物も本発明の範囲にすべて含まれている。特に好ましいのは、上記の必須の特徴をほとんど有しているシクロシランである。たとえばアルコール性シクロシランは、エチル基、メチル基、ブチル基、プロピル基、イソプロピル基等の少なくとも１個のアルコール基をケイ素原子に結合させたものである。もちろん、これらのアルコールまたは類似のアルコールは、エステル（一般的に下級のもの）で、場合によってはエーテルで置換してもよい。特に好ましいのは、ケイ素原子に結合したアルコール基がメチル基である液体である。
【００１２】
シクロシランは、少なくとも４個のケイ素原子を有しているもの、すなわち比較的大きな環状構造を有しているものが好ましい。この環状構造においては、各ケイ素原子に少なくとも２個のアルコール基が結合し、特に枝分かれ構造を有していることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
実際の例では、オクタメチル−シクロテトラシロキサンや、デカメチル−シクロペンタシロキサンのような高次環状構造をもつものが優れた結果をもたらすことがわかっている。これらの混合物の界面活性（表面張力が２５℃で１８〜１９Ｎ／ｍ）は、測定対象である固体の表面に付着して測定精度に影響を及ぼす気泡の形成を防ぐ、あるいは消滅を早める、という好ましい性質を有することがわかった。この種のシクロシランは、たとえば冷却剤、洗浄剤、溶剤のような異なる用途のために販売され、次のような特性を有する。
・密度が１ｇ／cm3 以下である
・毒性が低いため、規制を受けずに販売できる
・自己発火点が３９０〜４００℃以上である
・引火点が５０〜８０℃である
・吸水度が０．１％以下である
・蒸気圧が水の蒸気圧の４分の１以下である
・異なる温度下で物理的特性が長期間維持される
・湿潤性が良好である（水同様に脱気が不要である）
この種のシクロシランを含有する液体の多くは、ほぼ共沸の混合物である。
【００１４】
以下の実施例は、上記の液体の利点を説明するために挙げたものである。密度の測定は、１ｇ／cm3 程度の密度を有し、表面が粗い高分子材料について、すなわち従来の方法では測定が難しい材料について行った。
【００１５】
実施例１
電子時計の回路板の密度を測定した。回路板の乾燥重量は、０．２４４１ｇであった。測定試験ではまず、比較のため、同じ試料の重量を水中で５回測定した。次の式によって得られた密度ｄ（単位ｇ／cm3 ）は、１．６１０、１．６２８、１．５９８、１．６４０、１．６４０であった。
0004514889.tif 000002
ｄ0 ＝液体の密度、ｄL ＝平均空気密度
したがって、測定結果は、０．０４２ｇ／cm3 の範囲内でばらつきがあった。
【００１６】
次に、約７５重量％のオクタメチル−シクロテトラシロキサンと２５重量％のデカメチル−シクロペンタシロキサンのほぼ共沸の混合物を用いて、同じ回路板の密度を測定した。この液体の２５℃における密度は、０．９５２ｇ／cm3 であった。時計のハウジングシェルの乾燥重量は、上記の場合と同じであった。５回の測定で得られたそれぞれの値に基づき上記の式を用いて得られた密度（ｇ／cm3 ）は、１．６５５、１．６５４、１．６５４、１．６５４、１．６５５であった。ばらつきは、わずか０．００１ｇ／cm3 の範囲におさまっていた。したがって、本発明による液体を使用することによって、測定の精度と再現性は、１桁以上向上した。
【００１７】
実施例２
同じ比較を、異なる対象すなわち小さなゴム製バンパーについて行った。乾燥重量は０．５０２８ｇであった。水中で５回測定した重量に基づいて得た密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、１．４１０、１．４１２、１．４０６、１．４１０、１．４０５であった。ばらつきの範囲は、わずか０．００７ｇ／cm3 であり、良好な結果と言えた。
【００１８】
しかし、実施例１で説明した液体を用いて密度（ｇ／cm3 ）を測定したところ、１．４１４、１．４１４、１．４１４、１．４１４、１．４１５というさらに優秀な結果が得られた。ばらつきの範囲は、わずか０．００１ｇ／cm3 であった。
【００１９】
実施例３
実施例１の液体を使用して、さらにプラスチック製支持ブラケットについて比較試験を行った。乾燥重量は０．７２５６ｇであった。水中で５回測定した重量に基づいて得た密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、１．５８２、１．６０７、１．６１９、１．６１２、１．６１９であった。ばらつきの範囲は、０．０３７ｇ／cm3 であった。
【００２０】
実施例１で使用したほぼ共沸の混合物を使用して得た密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、１．６２３、１．６２３、１．６２３、１．６２４、１．６２２であった。ばらつきの範囲は、０．００２ｇ／cm3 であった。
【００２１】
実施例４
この実験では、２個のプラスチック製Ｏリングを有する車軸について試験した。乾燥重量は０．９００７ｇであった。水中で５回測定した重量に基づいて得た密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、１．５１５、１．５１５、１．５１５、１．４９８、１．４９８であった。ばらつきの範囲は、０．０１７ｇ／cm3 であった。
【００２２】
実施例１で使用したものと同じ混合物を使用したところ、得られた密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、１．５２０、１．５１９、１．５１９、１．５１９、１．５１９であった。ばらつきの範囲は、０．００１ｇ／cm3 にすぎなかった。
【００２３】
実施例５
この実験では、乾燥重量が１．８９４０ｇであるテフロン（登録商標）製エンクロージャキャップについて試験した。水中で５回測定した重量に基づいて得た密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、２．１４３、２．１４２、２．１４５、２．１４２、２．１４６であった。ばらつきの範囲は、わずか０．００４ｇ／cm3 であった。  これに対し、上記の実施例の混合物を使用して湿潤重量を測定し、その重量に基づいて得た密度（ｇ／cm3 ）はそれぞれ、２．１４７、２．１４８、２．１４６、２．１４６、２．１４８であった。ばらつきの範囲はさらに小さく、０．００２ｇ／cm3 にすぎなかった。
【００２４】
この混合物の組成を変えて、さらに実験を行った。変更した組成を有する混合物の１つは、約９５重量％のオクタメチル−シクロテトラシロキサンと５重量％のデカメチル−シクロペンタシロキサンの混合物（密度は２５℃で０．９５１ｇ／cm3 ）であり、１つはこれら２つの物質の混合比を逆にした混合物（密度は２５℃で０．９５６ｇ／cm3 ）であった。いずれの場合も、測定値のばらつきは、上記の実施例に似た範囲にあった。全体として、５重量％のオクタメチル−シクロテトラシロキサンと９５重量％のデカメチル−シクロペンタシロキサンの混合物を使用した場合、測定値のばらつきは、上記の実施例よりやや大きかった。その理由は、この混合物の密度が水の密度に近かったためではないかと考えられた。しかし、そのばらつきは、水を使用する従来の方法より良好であった。特に後者の混合物は、１４〜３０℃において０．９６５ｇ／cm3 から０．９５ｇ／cm3 よりわずかに小さな値まで減少する際ほぼ線状の関係を温度と密度が有する点で、温度変化に対する好ましい特性を示した。試験した上記の他の混合物は、この現象をそれほど顕著には示さなかった。
【００２５】
【発明の効果】
さまざまな比較試験から、上記の条件(a) 〜(d) が満足されているかぎり、試験に使用した以外の類似の液体を使用しても有利な結果が得られるということが言える。その液体は、固体の体積、密度等の特性を測定する方法や、それらの測定を行う装置に使用できる。また、本発明による液体は、液中に浮かべた状態で測定された固体の重量に基づいて固体の密度を測定するための従来の装置を発展させたものと言えるが、その場合、本発明の特徴は、従来の水に代えて上記の優れた特性を有する液体を使用することにある。