(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
デカボランガス及びデカボラン粒子を除去するための酸化鉄を溶液化して活性炭に含浸させ乾燥させた吸収剤を缶体内に充填し、その缶体の頂部及び底部にメッシュ構造の缶蓋及び底蓋を嵌め合せ、缶蓋及び底蓋の内側に空気浄化用フィルターとしてエレクトリックフィルターをそれぞれ組み込んだことを特徴とする防毒マスク用吸収缶。
【請求項２】
デカボランを吸収した吸収剤を充填した使用済み防毒マスク用吸収缶を安全に処理するために、吸収缶をアルコール溶液に浸して吸収缶のフィルター及び吸収剤中の未反応のデカボランを酸化し、無害で安定な物質にして廃棄することを特徴とする使用済み防毒マスク用吸収缶の無害化廃棄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、デカボランを除去するための防毒マスク用吸収缶、エレクトリックフィルター等の空気浄化用のフィルターの構造、及びデカボランを吸収した吸収缶、そのフィルター等の廃棄方法に関する。
【０００２】
本発明の吸収缶、フィルターは、ガス状及び粒子状のデカボランを除去できるので、デカボランの使用環境やデカボランの存在する環境で、人をデカボランから保護（防護）することが期待される。
【０００３】
また、本発明の吸収缶、フィルター等の廃棄方法は、有害なデカボランを無害な安定物質に変えるので、吸収缶を廃棄する場合にデカボランによる環境汚染なしに廃棄できることを期待される。
【０００４】
【従来の技術】
デカボランは、ロケット燃料、エチレン系オレフィンの重合触媒、ゴムの加硫剤、還元剤、ホウ素膜又は窒化ホウ素膜形成用のホウ素源、Ｐ型半導体製造におけるドーピング源等として使用されているが、人体にとって有害な物質である。
【０００５】
デカボランに対する保護としては、一般に、呼吸用として送気マスクや空気呼吸器等が、保護具として保護眼鏡、保護手袋、保護服、保護長靴等が使用されている。
【０００６】
呼吸用の送気マスクは、正常な空気をホースによってマスクに送り込むもので毒性の高い物質が存在する場所で使用できるものの、その構造上、行動範囲が制限される。空気呼吸器においても、重量ボンベを背負うため、行動に制限がある。
【０００７】
また、保護マスクとしては、水素化合物（リン化水素、ヒ化水素、ジボラン、モノシラン等）用の活性炭やシリカゲルの吸収缶を装着した防毒マスクが使用できるものの、デカボラン専用のものがなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従って、デカボランを安全に取扱う上で、行動範囲の制限がなく、作業性がよく、デカボランに対して有効な防毒マスク用吸収缶の開発が有用であるとともに、その使用済みの吸収缶が安全に廃棄できることが必要である。
【０００９】
デカボランに対して有用な防毒マスクの吸収缶としては、酸化鉄などで活性炭を化学処理した吸収剤を充填し、さらに、粒子状物質を除去するフィルターを組み込んだ構造のものが有効である。また、この構造は、空気浄化用のフィルターとしても有効である。
【００１０】
ところで、使用した吸収缶を廃棄する場合、一般的にはそれを焼却する方法や水に浸す方法が取られている。しかし、前者はデカボランを吸収した吸収缶を焼却すると有毒なガスが発生する可能性がある。後者はデカボランのすべてがホウ酸にならずにデカボランの状態で存在することがある。そのため、吸収缶に吸収されたデカボランを無毒な物質に変えてから安全に廃棄することが必要である。
安全な廃棄の方法としては、デカボランを吸収した吸収缶をアルコールに浸すことが有効である。
【００１１】
そこで、本発明は、デカボランに有効な防毒マスク用吸収缶、エレクトリックフィルター等の空気浄化用フィルターを提供するとともに、デカボランを吸収した吸収缶、そのフィルター等を安全に廃棄する方法を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
吸収缶は、金属製の缶体内に酸化鉄などで処理した活性炭（酸化鉄等を溶液化して活性炭に含浸させ、それを乾燥させたもの）である吸収剤を充填し、空気の流れの出口側に空気浄化用フィルターとしてエレクトリックフィルターを取付け、金属製の蓋で密閉した構造になっている。
【００１３】
吸収剤は、活性炭を酸化鉄などで処理したもので、ガス状のデカボランを活性炭に吸収、吸着する。吸収剤に吸収されたデカボランは、デカボランの状態のままで活性炭に吸着している場合と、酸化鉄などと反応して安定物質に変化して吸着している場合がある。後者は、主に、デカボランが吸収剤中の酸化第一鉄で反応処理される。その反応は、Ｂ10Ｈ14＋（２２／ｎ）ＦｅＳＯ4（Ｈ2Ｏ）ｎ→１０Ｈ3ＢＯ3＋２２Ｈ2＋ＦｅＳＯ4（Ｈ2Ｏ）ｎとなり、オキソ酸、水素、酸化第一鉄（水和物）などの安定物質に変化する。また、酸化鉄などで処理した活性炭の中をデカボランがガスから粒子に状態変化して通過する場合は、空気清浄フィルターにより捕獲される。
【００１４】
デカボランを吸収した吸収缶を安全に廃棄するには、吸収缶をアルコールに一週間浸した後で廃棄する。吸収剤に吸収されたデカボランは、デカボランのままで吸収されている場合と、酸化鉄との反応によってオキソ酸などのホウ酸化合物に変化している場合と、フィルターに粒子状のデカボランとして捕獲されている場合がある。そのため、デカボランを吸着した（使用済み）吸収缶をまるごとアルコールに浸したことにより、すべてのデカボランが無害で安定なホウ酸塩（ホウ酸化合物）となり、安全に廃棄することができる。
【００１５】
即ち、デカボランを吸収した吸収剤をアルコールに浸すと、８０ＲＯＨ＋Ｂ10Ｈ14→１０Ｂ（ＯＲ）3＋１１Ｈ2からなる反応が進行してホウ酸エステルと水素とに変換される。例えば、デカボランのようにボラン化合物に代表されるジボランは、アルコールと反応するとホウ酸エステルになる。
【００１６】
これに対し、デカボランは熱水中で加水分解されて水素とホウ酸になるが、その反応は遅い。そこで、吸収した吸収缶を水に浸す方法においては、すべてのデカボランが安全なホウ酸にならずに、デカボランの状態で存在することがある。
また、デカボランを吸収した吸収缶を焼却処理する方法においては、燃焼時にジボラン等の有害物質の生成や有毒ガスを発生することがある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の吸収缶の一実施例を示した外観図である。吸収缶の大きさは、防毒マスクの型式や作業における破過時間等により決定されるが、ここでは、試験に使用した外観を示している。
【００１８】
缶体４内には缶体底部に空気浄化用フィルター５（エレクトリックフィルター）を組込んだ吸収剤確保用布６等を缶体内に密着させ、その上から吸収剤１を充填させ、再び、空気浄化用フィルターを組込んだ吸収剤確保用布等と缶蓋２により缶体を封止している。本発明の吸収缶は、従来の防毒マスクに適用可能なデカボラン用吸収缶であり、缶の形状自身も防毒マスクを共有するために同じ形状である。
【００１９】
即ち、缶体の頂部及び底部は、メッシュ構造の通気孔３になっており、その頂部側が缶体４から脱着可能な缶蓋２で閉止されているので、ガスは缶蓋を通して缶体内の吸収剤１中に入り、缶体の底部に流れる。缶体内の頂部及び底部はフィルター等で覆われている。
【００２０】
図２は、本発明の吸収缶の他の実施例を示した構造図である。空気浄化用フィルターは、缶体の頂部及び底部、又は底部のみに組込むことが有効であるが、図２は底部に組込んだ例を示している。吸収剤は、缶体の底部に吸収剤を確保する布等を張り、その上から空気浄化用フィルター（エレクトリックフィルター；静電タイプ）をセットし、吸収剤（吸収剤成分としては、活性炭、ヨウ化カリウム及び硫酸第一鉄等から成り、例えば、酸化鉄等で活性炭を処理したもの、又これに硫酸第一鉄等が含まれる）を充填し、その上から吸収剤を確保する布等を組込み、缶蓋に押付けて吸収剤が缶外に出ない構造になつている。
【００２１】
従来の半導体ドーピング用の吸収缶は、吸収缶内にはフィルターはなく、吸収剤を確保することを目的に布等を用いている（フィルターを組込んでいない）。
これに対し、本発明の吸収缶は、吸収剤とその確保布等の間にフィルターを組込み、粒子状のデカボランをも捕獲、吸着する構造にした。フィルターは、吸収剤通過後の径２μｍ程度の最微粒子も透過させないエレクトリックフィルターを用いた。また、エレクトリックフィルターは、静電ろ過材の一種で、フェルトや不織布で構成し、フィルターに帯電している静電気によっても粒子状や粉塵のデカボランを捕集する。シリカ粉塵試験において、集塵効果率９９．９％という本発明の分野における最高グレードのフィルターを組込んでいる。
【００２２】
図３は、デカボランガス及びデカボラン粒子を除去するために、酸化鉄などで化学処理した吸収剤を充填し、さらに、フィルターを組み込んだ構造を有するデカボランに対する防毒マスク用吸収缶を得るために実施した試験の試験装置を示す図である。試験用の吸収缶は試料の位置にセットし、デカボランの昇華によって発生するガスを用い、ガス濃度を制御して、吸収缶の破過時間、粒子透過濃度、吸着物質等について確認した。
【００２３】
即ち、空気が、コンプレッサー、ドライヤー及びろ過筒を経た後、ミストミストセパレーター及びバルブを通して温度、湿度調節槽で温度及び湿度が調整され、バルブ及び流量計を経て、マントルヒーターに収容されたデカボランに接し、デカボラン含有ガスを発生する。発生したデカボラン含有ガスが、リボンヒーターで所定の温度に加熱され、試験ガス濃度測定口でデカボラン濃度を測定後、試料の位置に設置した吸収缶に供給される。吸収缶を通過したガスが、透過濃度測定口で測定されて吸収缶のデカボランの吸収能が測定される。測定後の排気は流量計を経て排出される。
【００２４】
図４は、デカボランガス及びデカボラン粒子を除去するために、酸化鉄などで化学処理した吸収剤を充填し、さらに、フィルターを組み込んだ構造を有する防毒マスク用吸収缶を得るために実施した試験の試験装置を示す図である。試験用の吸収缶は試料の位置にセットし、デカボランの昇華によって発生するガスを用いてガス濃度を制御するとともに、ガス温度も制御して、破過曲線、結晶物の確認をし、その後、デカボランを吸収した吸収缶の廃棄方法を確認した。
【００２５】
即ち、空気が、コンプレッサー、ドライヤー及びろ過筒を経た後、ミストミストセパレーター及びバルブを通して温度、湿度調節槽で温度及び湿度が調整され、バルブ及び流量計を経て、マントルヒーターに収容されたデカボランに接し、デカボラン含有ガスを発生する。発生したデカボラン含有ガスが、冷却水循環装置からの冷却水で２０、３０、４０、５０℃に温度調整した後、試験ガス濃度測定口でデカボラン濃度を測定し、試料の位置に設置した吸収缶に供給される。吸収缶を通過したガスが、透過濃度測定口で測定されて吸収缶のデカボランの吸収能の破過点等が測定される。測定後の排気は流量計を経て排出される。
【００２６】
【実施例】
（実施例１）（吸収缶について）
図５に、酸化鉄で処理された活性炭を充填した本発明の吸収缶（ＣＡ−１０４ＮＩＩ、Ｎｏ．９６０９３０−１）を使用してデカボランガスを処理した結果を示した。そこでは、デカボランを温度１１０℃に加熱することで濃度１０７ｐｐｍの試験ガスを発生させ、それを上記吸収缶に通気温度２８℃で通過させてデカボランの通過濃度を測定した。その結果、試験ガス通過時間が２００分前後までは透過側ガスのデカボラン濃度は０．０５ｐｐｍ以下であるが、通過時間が４００分前後になると通過側ガスのデカボラン濃度は０．１０ｐｐｍを越えたことを示した。
【００２７】
即ち、デカボランを加熱してデカボランガスを発生させ、吸収缶のガスの流れの方向に通気させて吸収缶の性能を確認した。デカボランのＴＬＶ値（長時間にわたる暴露の許容値）は、０．０５ｐｐｍであることから、２００分を越えるとそれ以上となる。つまり、本発明の吸収缶の使用限度を試験により確認した。よって、多くの時間を要する作業には、ガス濃度を確認することは当然であるが、定期に吸収缶を交換する必要がある。
【００２８】
（実施例２）（使用済み吸収缶の破棄方法について）
デカボランを吸収した吸収缶をアルコールに浸漬してデカボランを安定な無害物質に変化させた。その結果、有害なデカボランがアルキル基やホウ酸等の無害安定物質に変換することができたので、使用済みの吸収缶を安全に廃棄できた。
アルコールに浸漬した後の吸収缶は、残存するアルコールを除去するためには自然乾燥が有効であった。
【００２９】
また、デカボランを吸収した吸収缶を浸漬したアルコールは、アルコールとしての廃液処理は必要であるが、特有の処理は必要としなかった。
【００３０】
【発明の効果】
本発明は、次のような効果を生ずるものである。
吸収缶を通過するデカボランガスは、酸化鉄などで処理された活性炭によって、安定物質である水素や、オキソ酸等のホウ酸化合物に変化して吸着される。また、
酸化鉄で処理した活性炭の中を通過した粒子状のデカボランは、空気清浄フィルターによって捕獲除去される。
【００３１】
更にまた、デカボランを吸収した吸収缶をアルコールに浸すと、デカボランがホウ酸化合物に変化するため、安全に廃棄できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の吸収缶の外観図である。
【図２】  本発明の他の吸収缶を断面図を示す構造図である。
【図３】  本発明の吸収缶を使用して吸収缶の破過時間、粒子透過濃度、吸着物質等について確認するための試験装置の構造を示す図である。
【図４】  本発明の吸収缶を使用して破過曲線、結晶物の確認等をするための試験装置の構造を示す図である。
【図５】  本発明の吸収缶のデカボランガスを通過させて、吸収缶通過後のガス濃度と、吸収缶の使用限界時間を測定した破過曲線を示した図である。
【符号の説明】
１：  吸収剤
２：  缶蓋
３：  メッシュ構造（通気孔）
４：  缶体
５：  空気浄化用フィルター（エレクトリックフィルター）
６：  吸収剤確保用布
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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