(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１又は２以上の空間部によって上下方向に分割され且つ気液接触部材が充填された複数の充填室、最上部の充填室の上方および最下部の充填室の下方にそれぞれ設けられた上部脱気室および下部脱気室、上部脱気室に配置された散水口、下部脱気室に接続された不活性ガス導入管、前記の空間部に配置され且つ水の流下を許容する水封装置を備えた隔壁、当該隔壁によって上下方向に分割された１又は２以上の上部空間および下部空間、全ての上部空間および最下部の下部空間に接続され且つ真空ポンプと連通する抽気管から主として構成されることを特徴とする脱気塔。
【請求項２】
抽気管の途中に凝縮器が設けられている請求項１に記載の脱気塔。
【請求項３】
不活性ガス導入管に加温手段が設けられている請求項１又は２に記載の脱気塔。
【請求項４】
下部脱気室に貯留された処理水の加温手段が設けられている請求項１又は２に記載の脱気塔。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、脱気装置に関し、詳しくは、１μｇ／Ｌ以下の濃度にまで水中溶存酸素を除去することが出来、特に超ＬＳＩ製造用超純水の製造に好適な脱気装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超ＬＳＩの製造工程でウェハーの洗浄に使用される超純水の製造には、溶存酸素の除去が必要であり、各種の脱気装置が提案されている。そして、これらの脱気装置は、基本的には、気液接触部材が充填された充填室、当該充填室の上方および下方にそれぞれ設けられた上部脱気室および下部脱気室、上部脱気室に配置された散水口、上部脱気室および／または下部脱気室に接続され且つ真空ポンプと連通する抽気管から主として構成される。
【０００３】
例えば、特開平４−３３０９０５号公報には、二つの態様の真空脱気装置が提案されているが、その１つは、より高い脱気性能を発揮するため、次の様に２個の抽気管を備えた構造を有している。すなわち、第１の抽気管は、充填室の下方に設けられた下部脱気室に接続されている。そして、充填室は空間部により上下方向に複数の帯域に分割され、各空間部は水の流下を許容する水封装置を有する隔壁により上部空間と下部空間に分割されている。そして、第２の抽気管は、上部空間に接続されている。そして、斯かる構造の脱気装置によれば、溶存酸素濃度８μｇ／ｌの超純水が得られている。
【０００４】
また、特公平６−７３８０３号公報には、充填室の上方に設けられた上部脱気室には抽気管が接続され、充填室の下方に設けられた下部脱気室には不活性ガス導入管が接続された脱気装置が提案されている。そして、斯かる構造の脱気装置によれば、溶存酸素濃度５ｐｐｂ（μｇ／ｌ）以下の超純水が得られている。
【０００５】
ところで、最近の超純水の溶存酸素濃度には１μｇ／Ｌ以下という極低濃度が要求されつつあるが、斯かる超純水の工業的な製造は、前記の様な脱気装置では極めて困難である。すなわち、特開平４−３３０９０５号公報に記載の脱気装置の場合は、真空ポンプの著しい大型化が必要であり、また、特公平６−７３８０３号公報に記載の脱気装置の場合は、多量の不活性ガスを必要とし、何れの場合もランニングコストが著しく増大する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであり、その目的は、溶存酸素濃度が１μｇ／Ｌ以下の極低濃度の超純水を経済的に有利に製造することが出来る脱気装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の要旨は、１又は２以上の空間部によって上下方向に分割され且つ気液接触部材が充填された複数の充填室、最上部の充填室の上方および最下部の充填室の下方にそれぞれ設けられた上部脱気室および下部脱気室、上部脱気室に配置された散水口、下部脱気室に接続された不活性ガス導入管、前記の空間部に配置され且つ水の流下を許容する水封装置を備えた隔壁、当該隔壁によって上下方向に分割された１又は２以上の上部空間および下部空間、全ての上部空間および最下部の下部空間に接続され且つ真空ポンプと連通する抽気管から主として構成されることを特徴とする脱気塔に存する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に基づき本発明を詳細に説明する。図１は本発明の脱気装置の一例の概念説明図、図２は本発明の脱気装置の他の一例の要部の概念説明図である。
【０００９】
本発明の脱気装置は、１又は２以上の空間部（１）によって上下方向に分割され且つラッシリング等の気液接触部材が充填された複数の充填室（２１）、（２２）を備えている。空間部の数は、図２に示す脱気装置の場合は３個であるが、１〜２個で十分である。図１に示した脱気装置の場合、空間部の数は１個、従って充填室は２個備えられている。なお、上記から明らかな様に、本発明における空間部は充填室に挟まれていることが必要条件であり、この点で後述の脱気室（３）及び下部脱気室（４）と区別される。
【００１０】
最上部の充填室（２１）の上方および最下部の充填室（２２）の下方にはそれぞれ上部脱気室（３）及び下部脱気室（４）が設けられている。そして、上部脱気室（３）には散水口（３ａ）が配置され、下部脱気室（４）には不活性ガス導入管（５）が接続されている。
【００１１】
前記の空間部（１）には水の流下を許容する水封装置（６ａ）を備えた隔壁（６ｂ）が配置されている。そして、空間部（１）は隔壁（６ｂ）によって上下方向に分割され、上部空間（１ａ）及び下部空間（１ｂ）が形成されている。図１に示した脱気装置の場合、１個の空間部（１）のみが存在するため、それぞれ１個の上部空間（１ａ）及び下部空間（１ｂ）が形成されている。因みに、２個の空間部の場合（３個の充填室）は、上部空間および下部空間の合計数は夫々２個となる。なお、隔壁と充填室との間には多孔板（図示せず）を配置し、水封装置から流下する水の予備分散化を図ってもよい。
【００１２】
そして、全ての上部空間（１ａ）及び最下部の下部空間（１ｂ）には、共通の真空ポンプ（７）と連通する抽気管（８）及び（９）が接続されている。その結果、全ての上部空間（１ａ）及び最下部の下部空間（１ｂ）は、真空ポンプ（７）の駆動により抽気管（８）、（９）を通しての抽気力によって減圧状態とされる。なお、真空ポンプは抽気管毎に設置してもよい。
【００１３】
全ての上部空間（１ａ）には抽気管（８）が接続されるとは、図２に示した脱気装置の場合からも分かる様に、最下部に位置する充填室（２２）を除く全ての充填室（（図２の場合は、最上部に位置する充填室（２１）及び中間に位置する充填室（２０））の下部に抽気管が接続されることを意味する。その結果、充填室から分散状態で流下してくる被処理水は、真空ポンプによる脱気作用を受け、溶存酸素が除去される。
【００１４】
一方、最下部の下部空間（１ｂ）には抽気管（９）が接続されるとは、最下部に位置する充填室（２２）の上部に抽気管（９）が接続されることを意味する。
その結果、抽気管（９）は、水中の溶存酸素の脱気作用の他、次の機能を併せ持つ。すなわち、下部脱気室（４）から供給され最下部に位置する充填室（２２）を上昇してくる不活性ガスを系外に脱気する機能を有する。
【００１５】
なお、下部脱気室（４）から供給された不活性ガスは、充填室（２２）の上部の空間部（１）に水封装置（６ａ）を備えた隔壁（６ｂ）が配置されているため、充填室（２２）より上部の充填室に上昇することは出来ない。従って、抽気管（９）によって不活性ガスを系外に脱気する必要がある。
【００１６】
被処理水導入管（３ｂ）から散水口（３ａ）を通して上部脱気室（３）に導入された被処理水は、充填室（２１）から（２２）の間を順次に流下する際に減圧下に曝される。この点は、前述の特開平４−３３０９０５号公報に記載の脱気装置の場合と同じである。
【００１７】
更に、上記の処理水は、最下部に位置する充填室（２２）を流下する際に不活性ガスと接触し、不活性ガスによる脱気作用を受ける。この点は、基本的には、特公平６−７３８０３号公報記載の脱気装置と同じである。
【００１８】
しかしながら、不活性ガスによる脱気作用は、特公平６−７３８０３号公報記載の脱気装置の場合、脱気装置の長手方向の全体に亘って生じるのに対し、本発明の脱気装置の場合、真空ポンプのみによる脱気作用が効果的でなくなってしまった低濃度の溶存酸素の段階（分割された複数の充填室の中の最下部に位置する充填室）のみに生じる。
【００１９】
すなわち、本発明の脱気装置においては、真空ポンプによる脱気作用と不活性ガスによる脱気作用とを効果的に使い分け、溶存酸素濃度が高い段階では、この段階で効果的な真空ポンプによる脱気作用を利用し、溶存酸素濃度が低い段階では、この段階でも十分に効果的な不活性ガスによる脱気作用を利用している。従って、本発明においては、特別に大型化された真空ポンプを必要とせず、また、多量の不活性ガスを必要とせず、溶存酸素濃度が１μｇ／Ｌ以下の極低濃度の超純水を経済的に有利に製造することが出来る。因みに、１μｇ／Ｌ以下の極低濃度の超純水を製造する場合に必要な不活性ガスの量は、被処理水の供給体積流量に対する割合として、通常０．０１〜１（ｖ／ｖ％）である。なお、不活性ガスとしては一般には窒素ガスが使用される。
【００２０】
上記の様にして溶存酸素が除去された処理水は、下部脱気室（４）の下方に貯留される。処理水（Ａ）は、下部脱気室（４）の底部に接続された水抜出管（１０）を通し、処理水抜き出しポンプ（１１）により抜き出される。
【００２１】
本発明の好ましい態様においては、抽気管（８）及び（９）の途中に凝縮器（図示せず）を設け、真空ポンプ（７）の負荷を軽減することが出来る。凝縮器としては冷却水の供給・排出管を備えた構造の一般的なものを使用することが出来る。
【００２２】
また、本発明の好ましい態様においては、不活性ガス導入管（５）に加温手段（図示せず）を設け、溶存酸素が除去された処理水の蒸発潜熱による温度低下に基づく脱気効率の低下を防止することが出来る。斯かる処理水の温度低下は、下部脱気室に貯留された処理水の加温手段を設けることによっても達成することが出来る。
【００２３】
不活性ガス導入管（５）の加温手段としては、不活性ガス導入管（５）にヒーターや熱媒体などの手段を直接に設置する他、加温設備を設け、不活性ガス導入管（５）に供給される不活性ガスを予め加温する方法などを採用し得る。また、処理水の加温手段としては、下部脱気室（４）と処理水抜き出しポンプ（１１）との間に加温手段を備えたリサイクル管を配置する他、処理水（Ａ）中に処理水加温用ヒーターを直接配置する方法などを採用し得る。
【００２４】
因みに、図１に示す本発明の脱気塔の運転結果の一例は次の通りである。２５℃での溶存酸素濃度が８，１００μｇ／ｌの被処理水を使用し、抽気管（８）が接続された上部空間（１ａ）及び抽気管（９）が接続された下部空間（１ｂ）の真空度がそれぞれ２７Ｔｏｒｒ及び２５Ｔｏｒｒ、不活性ガス導入管（５）から供給する不活性ガス（窒素）量０．０２％（被処理水の供給体積流量に対する割合）、処理水（Ａ）の温度２６℃の条件下では、被処理水の溶存酸素濃度は０．３μｇ／ｌであった。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明した本発明によれば、溶存酸素濃度が１μｇ／Ｌ以下の極低濃度の超純水を経済的に有利に製造することが出来る脱気装置が提供され、本発明の工業的価値は顕著である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の脱気装置の一例の概念説明図
【図２】本発明の脱気装置の他の一例の要部の概念説明図
【符号の説明】
１：空間部
１ａ：上部空間
１ｂ：下部空間
２０：充填室
２１：充填室
２２：充填室
３：上部脱気室
３ａ：散水口
３ｂ：被処理水導入管
４：下部脱気室
５：不活性ガス導入管
６ａ：水封装置
６ｂ：隔壁
７：真空ポンプ
８：抽気管
９：抽気管
１０：水抜出管
１１：処理水抜き出しポンプ
Ａ：処理水
【図１】
0004543587.tif 000002
【図２】
0004543587.tif 000003