(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線管から出射され分光素子で単色化された１次Ｘ線を、大気圧よりも低い所定圧のパージガス雰囲気において検出器の入射面直近の試料台に載置された試料の表面に微小な入射角度で入射させ、発生する蛍光Ｘ線の強度を前記検出器で測定する全反射蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記試料台を前記検出器の入射面直近から退避させる退避手段と、
前記Ｘ線管の前記分光素子に対する位置を調整するＸ線管位置調整手段と、
前記Ｘ線管、検出器、退避手段およびＸ線管位置調整手段を制御する制御手段とを備え、
その制御手段が、前記退避手段に前記試料台を前記検出器の入射面直近から前記検出器の視野外の位置に退避させ、前記１次Ｘ線が前記パージガスで散乱された散乱Ｘ線の強度を前記検出器に測定させながら、その測定強度が最大になるように前記Ｘ線管位置調整手段に前記Ｘ線管の位置を調整させる全反射蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記散乱Ｘ線の強度が測定される際のパージガスの圧力が、５ｐａ以上で大気圧の１／１０以下に設定される全反射蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置が備えるコンピュータを前記制御手段として機能させるためのプログラムであって、
前記退避手段に前記試料台を前記検出器の入射面直近から前記検出器の視野外の位置に退避させる手順と、前記１次Ｘ線が前記パージガスで散乱された散乱Ｘ線の強度を前記検出器に測定させながら、その測定強度が最大になるように前記Ｘ線管位置調整手段に前記Ｘ線管の位置を調整させる手順とをコンピュータに実行させるためのプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線管の自動位置調整を備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置およびその装置に用いるプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの品質管理分析や環境分析において、全反射蛍光Ｘ線分析装置が用いられているが（特許文献１〜３）、全反射蛍光Ｘ線分析装置に装着されているＸ線管を使用していると、フィラメントやターゲットが消耗する。そのため、回転対陰極型Ｘ線管の場合には、フィラメントやターゲットを交換し、封入型Ｘ線管の場合には、Ｘ線管全体を交換している。フィラメント、ターゲット、Ｘ線管などを交換すると、Ｘ線管から放射されるＸ線光路が極微小ずれる場合がある。このＸ線光路の極微小のずれが全反射蛍光Ｘ線分析装置の分析感度や精度に大きな影響を与えるので、フィラメント、ターゲット、Ｘ線管を交換する毎にＸ線管の位置調整をする必要がある。
【０００３】
そのため、従来は、試料台上に試料であるウエハーを載置し、Ｘ線管の位置を変えながらＸ線管からの１次Ｘ線をウエハーに照射してウエハーから発生する蛍光Ｘ線の強度を検出し、蛍光Ｘ線の強度が最大になるようにＸ線管の位置を操作者が手動で調整していた。
【特許文献１】特開２００６−０８５９２７号公報
【特許文献２】特開２００６−１９４６３２号公報
【特許文献３】特開２００６−２１４８６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来の調整方法では、試料台上にウエハーを載置し、ウエハーの分析時と同じ分析条件にしてウエハーから発生する蛍光Ｘ線の強度が最大になるようにＸ線管の位置を操作者が手動で調整しているので、手間がかかり、長時間を要する。
【０００５】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、フィラメント、ターゲット、Ｘ線管などの交換後のＸ線管の位置調整を、容易に短時間ですることができる全反射蛍光Ｘ線分析装置およびその装置に用いるプログラムを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明の第１構成は、まず、Ｘ線管から出射され分光素子で単色化された１次Ｘ線を、大気圧よりも低い所定圧のパージガス雰囲気において検出器の入射面直近の試料台に載置された試料の表面に微小な入射角度で入射させ、発生する蛍光Ｘ線の強度を前記検出器で測定する全反射蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記試料台を前記検出器の入射面直近から退避させる退避手段と、前記Ｘ線管の前記分光素子に対する位置を調整するＸ線管位置調整手段と、前記Ｘ線管、検出器、退避手段およびＸ線管位置調整手段を制御する制御手段とを備える。さらに、その制御手段が、前記退避手段に前記試料台を前記検出器の入射面直近から前記検出器の視野外の位置に退避させ、前記１次Ｘ線が前記パージガスで散乱された散乱Ｘ線の強度を前記検出器に測定させながら、その測定強度が最大になるように前記Ｘ線管位置調整手段に前記Ｘ線管の位置を調整させる。
【０００７】
ここで、大気圧よりも低い所定圧パージガス雰囲気とは、全反射蛍光Ｘ線分析装置が試料を分析する時に設定される圧力のパージガス雰囲気である。
【０００８】
第１構成の全反射蛍光Ｘ線分析装置によれば、大気圧よりも低い所定圧のパージガスにＸ線管からの１次Ｘ線を照射して、パージガスで散乱される散乱Ｘ線の強度が最大になる位置にＸ線管を自動調整するので、試料台上にウエハーを載置し、実際のウエハーの分析時と同じ分析条件にする必要がなく、またウエハーから発生する蛍光Ｘ線の強度が最大になるようにＸ線管の位置を操作者が手動で調整する必要がなく、Ｘ線管のフィラメント、ターゲット、Ｘ線管などの交換後のＸ線管の位置調整を容易に短時間ですることができる。
【０００９】
本発明の全反射蛍光Ｘ線分析装置は、前記散乱Ｘ線の強度が測定される際のパージガスの圧力が、５ｐａ以上で大気圧の１／１０以下に設定されることが好ましい。分析時、全反射蛍光Ｘ線分析装置の分析室は大気圧よりも低い所定圧のパージガス雰囲気にされているので、大気圧の状態になると、分析室や分析室内に配置されている光学素子、検出器などに極微小の歪が生じ、Ｘ線管から検出器までのＸ線光路が極微小のずれを生じる。大気圧の状態でパージガスによる散乱Ｘ線の強度が最大になるＸ線管の位置に調整しても、分析室を所定圧のパージガス雰囲気にすると、Ｘ線光路がずれる。パージガスが、分析室、光学素子、検出器などに歪が生じない５ｐａ以上で大気圧の１／１０以下に設定されていると、Ｘ線管から検出器までのＸ線光路がずれないので、分析時に最適なＸ線管の位置に正確に自動調整することができる。
【００１０】
本発明の第２構成は、本発明の全反射蛍光Ｘ線分析装置が備えるコンピュータを前記制御手段として機能させるためのプログラムであって、前記退避手段に前記試料台を前記検出器の入射面直近から前記検出器の視野外の位置に退避させる手順と、前記１次Ｘ線が前記パージガスで散乱された散乱Ｘ線の強度を前記検出器に測定させながら、その測定強度が最大になるように前記Ｘ線管位置調整手段に前記Ｘ線管の位置を調整させる手順とをコンピュータに実行させる。
【００１１】
本発明の第２構成のプログラムによっても、前記第１構成の装置と同様の作用効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態である全反射蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図１に示すように、本発明の全反射蛍光Ｘ線分析装置１は、Ｘ線管、例えばタングステンＸ線管１１と、タングステンＸ線管１１からのＸ線１２を分光手段８の第１累積多層膜１３でＷ−Ｌβ線１５に単色化した１次Ｘ線１５を試料Ｓに照射する第１照射手段６と、タングステンＸ線管１１からのＸ線１２を分光手段８の第２累積多層膜１４でＷ−Ｍα線１６に単色化した１次Ｘ線１６を試料Ｓに照射する第２照射手段７とを備える。そして、大気圧よりも低い所定圧のパージガスである、例えば窒素ガスＧ雰囲気の分析室２内に配置され試料Ｓを載置する試料台２２と、試料台２２に載置された試料Ｓに前記第１または第２照射手段７、８から照射される１次Ｘ線１５、１６を微小な照射角度、例えば０．０５°で照射して試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線２０を検出する検出器１９とを備える。
【００１３】
さらに、検出器１９の入射面直近の試料台２２を入射面直近（図１において二点鎖線で示す位置）から退避させる退避手段２３と、分光手段８の分光素子である第１累積多層膜１３または第２累積多層膜１４に対する位置を調整するＸ線管位置調整手段２１と、分析室２内の窒素ガスＧを前記所定圧に調整する圧力調整手段２４と、Ｘ線管１１、検出器１９、退避手段２３、Ｘ線管位置調整手段２１、分光手段８および圧力調整手段２４を制御する制御手段３０とを備える。
【００１４】
制御手段３０は、退避手段２３に試料台２２を検出器１９の入射面直近から退避させ、１次Ｘ線１５、１６が窒素ガスＧで散乱された散乱Ｘ線１７、１８の強度を検出器１９に測定させながら、その測定強度が最大になるようにＸ線管位置調整手段２１にＸ線管１１の位置を調整させる手段であり、コンピュータとプログラムで構成されている。退避手段２３は、分析時に試料Ｓを載置した試料台２２の位置を調整する試料位置調整手段が、その機能を備えていてもよいし、別途、備えていてもよい。
【００１５】
分光手段８は、分光素子である第１、第２累積多層膜１３、１４を有し、第１照射手段６では第１累積多層膜１３を、第２照射手段７では第２累積多層膜１４を使用できるように、例えば図１の紙面に垂直な方向にスライドする切り替え機構（図示なし）を有し、切り替え機構は制御手段３０によって制御されている。第１累積多層膜１３はＷ−Ｌβ線１５の単色化に適したｄ値（格子面の間隔）で構成され、第２累積多層膜１４はＷ−Ｍα線１６の単色化に適したｄ値で構成されている。なお、第１、第２累積多層膜１３、１４は、Ｘ線管位置調整手段２１によるＸ線管１１の位置調整時には、所定に位置に固定されており、Ｘ線管１１のみが移動する。
【００１６】
全反射蛍光Ｘ線分析装置１では、ウエハーなどの試料Ｓへの帯電防止やパーティクルの付着防止、分析室２内の圧力調整用ガスとしてパージガスＧが用いられている。半導体製造工場ではパージガスＧとしてクリーンな窒素ガスＧが用いられている。窒素ガスＧからの散乱Ｘ線１７、１８を検出する検出器１９は、例えばＳＳＤなどの半導体検出器である。
【００１７】
Ｘ線管位置調整手段２１は、Ｘ線管１１の第１、第２累積多層膜１３、１４に対する位置を調整する。例えば、図１の紙面に沿って、選択されている第１累積多層膜１３または第２累積多層膜１４に対し進退して、Ｘ線管１１の位置を調整する。本実施形態では、Ｘ線管１１を全反射蛍光Ｘ線分析装置１の高さ方向、つまり上下方向に直線移動させる、例えば、図示していないが、ねじ送り移動機構、ならびに移動機構を駆動制御するパルスモータおよびパルスモータ制御回路を有する駆動制御部を有し、Ｘ線管１１を上下に移動させる。
【００１８】
圧力調整手段２４は、例えば、図示していないが、窒素ガスＧを分析室２に導入するガス導入開閉弁、分析室２内の圧力を測定する圧力測定器、分析室２内を排気する真空排気ポンプおよび圧力制御部を有し、圧力制御部が、圧力測定器が測定する圧力値をガス導入部と真空排気ポンプにフィードバックし、ガス導入開閉弁の開閉と真空排気ポンプの駆動を制御して分析室２内の圧力を調整する。全反射蛍光Ｘ線分析装置１が試料Ｓを分析する時に、圧力調整手段２４によって設定される所定圧は、５〜１００ｐａ（パスカル）の範囲で、例えば１０ｐａである。
【００１９】
次に、実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置１が備えるコンピュータを図１の制御手段３０として機能させるためのプログラムについて説明する。このプログラムは、退避手段２３に試料台２２を検出器１９の入射面直近から退避させる手順と、１次Ｘ線１５、１６が窒素ガスＧで散乱された散乱Ｘ線１７、１８の強度を検出器１９に測定させながら、その測定強度が最大になるようにＸ線管位置調整手段２１にＸ線管１１の位置を調整させる手順とをコンピュータ３に実行させる。
【００２０】
全反射蛍光Ｘ線分析装置１の動作について説明する。操作者が、例えばフィラメントを交換したタングステンＸ線管１１を、フィラメントを交換する前に装着されていたタングステンＸ線管１１の元の装着位置に装着する。次に、図示していない指示手段からＸ線管位置の自動調整を制御手段３０に指示すると、全反射蛍光Ｘ線分析装置１はＸ線管位置の自動調整を開始する。まず、試料Ｓを載置する試料台２２を検出器１９の入射面直近（図１において二点鎖線で示す位置）から退避させる。図１において実線で示すように、例えば検出器１９の視野外の位置に移動させる。試料台２２が検出器１９の視野外に移動すると、検出器１９の視野内には空間Ｋが形成される。よって、第１照射手段６または第２照射手段７からの１次Ｘ線１５、１６は試料Ｓや試料台２２に照射されることはなく、空間Ｋに存在する窒素ガスＧに照射され、窒素ガスＧによって散乱された散乱Ｘ線１７、１８を発生させる。
【００２１】
空間Ｋが形成されると、圧力調整手段２４のガス導入開閉弁が開放され窒素ガスＧが分析室２に導入されるとともに、真空ポンプが駆動して、分析室２内を排気する。圧力制御部は、圧力測定器が測定する圧力値をガス導入部と真空排気ポンプにフィードバックし、ガス導入開閉弁の開閉と真空排気ポンプの駆動を制御して分析室２内の圧力を分析時に設定される所定圧以上で大気圧の１／１０のまでの圧力値、例えば１０００ｐａに調整する。前記したように、分析時に設定される所定圧は１０ｐａである。
【００２２】
分析時、全反射蛍光Ｘ線分析装置１の分析室２は真空排気されているので、大気圧の状態になると、分析室２や分析室２内に配置されている第１、第２累積多層膜１３、１４などに極微小の歪が生じ、Ｘ線管１１から検出器１９までのＸ線光路が極微小のずれを生じる。大気圧の状態で、パージガスである窒素ガスＧによる散乱Ｘ線１７、１８の強度が最大になるＸ線管１１の位置に調整しても、分析室２を真空排気するとＸ線光路は最適光路からずれる。窒素ガスＧが、分析時に分析室２が設定される圧力値以上で大気圧の１／１０以下、例えば１０００ｐａに設定されていると、分析室２や分析室２内に配置されている第１累積多層膜１３、１４などに歪が生じず、Ｘ線管１１から検出器１９までのＸ線光路がずれないので、分析時に最適なＸ線管１１の位置に正確に自動調整することができる。
【００２３】
分析室２内の窒素ガスＧの圧力が１０００ｐａに調整されると、第１照射手段６によってＷ−Ｌβ線１５が窒素ガスＧに照射され、検出器１９によって散乱Ｘ線１７を検出しながら、Ｘ線管位置調整手段２１によってＸ線管１１が元の装着位置Ｐ（図２）を中心にして、例えば±０．５ｍｍ上下に移動され、図２に示すような散乱Ｘ線強度曲線が得られ、散乱Ｘ線１７の強度が最大になる位置Ｍ１にＸ線管１１が自動調整される。
【００２４】
次に、図１の第２照射手段７に切替えられ、Ｗ−Ｍα線１６が窒素ガスＧに照射され、検出器１９によって散乱Ｘ線１８を検出しながら、Ｘ線管位置調整手段２１によってＸ線管１１が位置Ｍ１（図３）を中心にして、例えば±０．３ｍｍ上下に移動され、図３に示すような散乱Ｘ線強度曲線が得られ、散乱Ｘ線１８の強度が最大になる位置Ｍ２にＸ線管１１が自動調整される。このとき、第１照射手段６と第２照射手段７で自動調整したＸ線管１１の位置Ｍ１とＭ２の距離ｔが、所定の距離、例えば０．０３ｍｍ未満であれば、Ｘ線管１１の位置の自動調整は終了する。
【００２５】
しかし、第１照射手段６と第２照射手段７で調整したＸ線管１１のそれぞれの位置Ｍ１、Ｍ２の距離ｔが、所定の距離、例えば０．０３ｍｍ以上の場合には、全反射蛍光Ｘ線分析装置１のＸ線光路にずれが生じていることを知らせる警告信号を発生させ、制御手段の表示部３１に表示させる。別途、Ｘ線光路の調整を行い、全反射蛍光Ｘ線分析装置１を正常な状態にする。
【００２６】
このように、第１照射手段６と第２照射手段７を有していると、Ｘ線管１１を最適な位置に調整することができると共に、Ｘ線光路のずれを知ることができ、Ｘ線光路の調整を行うことにより全反射蛍光Ｘ線分析装置を正常な状態にすることができる。
【００２７】
なお、本実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置１では、第１照射手段６と第２照射手段７の２つの照射手段を有しているが、第１照射手段６のみを有し、制御手段３０が、第１照射手段６にＷ−Ｌβ線１５を窒素ガスＧに照射させ、検出器１９に散乱Ｘ線１７を検出させながら、Ｘ線管位置調整手段２１にＸ線管１１が元の装着位置Ｐを中心にして、例えば±０．５ｍｍ上下に移動させ、散乱Ｘ線１７の強度が最大になる位置Ｍ１にＸ線管１１を自動調整させてもよい。また、パージガスＧに照射する１次Ｘ線として、Ｗ−Ｌβ線１５やＷ−Ｍα線１６を用いたが、使用するＸ線管に応じて他の特性Ｘ線を用いてもよい。
【００２８】
パージガスＧは、空気、アルゴンガスなどのガスであってもよく、清浄なガスが望ましい。
【００２９】
パージガスＧに照射されるＸ線の吸収や散乱の度合がパージガスＧの種類によって異なるので、使用するパージガスＧに応じて、測定する散乱Ｘ線１７、１８の強度が有意に最大になる圧力値に調整するのが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施形態である全反射蛍光Ｘ線分析装置の概略図である。
【図２】同装置の第１照射手段のＸ線管位置と散乱Ｘ線の強度との関係を示した散乱Ｘ線強度図である。
【図３】同装置の第２照射手段のＸ線管位置と散乱Ｘ線の強度との関係を示した散乱Ｘ線強度図である。
【符号の説明】
【００３１】
１          全反射蛍光Ｘ線分析装置
１１        Ｘ線管（タングステンＸ線管）
１３、１４  分光素子（累積多層膜）
１５、１６  単色化された１次Ｘ線（Ｗ−Ｌβ線、Ｗ−Ｍα線）
１７、１８  散乱Ｘ線
１９        検出器
２０        蛍光Ｘ線
２１        Ｘ線管位置調整手段
２２        試料台
２３        退避手段
３０        制御手段
Ｇ          パージガス（窒素ガス）
Ｓ          試料
【図１】
0004514781.tif 000002
【図２】
0004514781.tif 000003
【図３】
0004514781.tif 000004