(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シア脂からの不鹸化物分離法において、シア脂と極性有機溶媒を混合して不鹸化物を不溶化する工程の後に、不鹸化物を分離、除去する方法。但し、当該不溶化する工程がシア脂と極性有機溶媒の混合物を温度２０℃〜４０℃の温度範囲で、レイノルズ数５０００以上２０００００以下となるように混合する工程であり、混合後の不鹸化物の凝集状態が別途混合物を１分間静置させた際に、上澄み液中の不鹸化物が検出不可である。
【請求項２】
シア脂と極性有機溶媒の混合物を、周速度０.９m/sec以上４５m/sec以下かつ攪拌動力０.５W/kg以上１０KW/kg以下で攪拌混合し不鹸化物を凝集させて分離、除去する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
シア脂１部に対し極性有機溶媒が１．５〜２０部を混合する、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項４】
極性有機溶媒がアセトンである、請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シア脂中の不鹸化物分離方法、詳しくはシア脂を極性有機溶媒と混合することで不鹸化物を不溶化して分離、除去する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シア脂は、その分別油脂がテンパリング型ハードバターとして優れた特性を持っている為チョコレート等に大量に利用されている。テンパリング型ハードバターとは、その組成や物性をカカオ脂に類似させたものでありカカオ脂の代用油脂として、又はチョコレート製品の表面が白色化したり内部が粉状化するいわゆるファットブルームを防止する目的でチョコレートに配合されている。
通常シア脂にはイソプレン重合物を主成分とする高融点不鹸化物が数％含まれている。これを除去しないとチョコレート製造工程での作業性の悪化やチョコレートの食感低下を招いて好ましくない。このためシア脂の不鹸化物の除去については、過去種々検討されてきた。特公昭４１−１７４６５号公報にシア脂からの高融点不鹸化物の除去法が、特開昭６１−４２５９５号公報にシア脂の脱ガム方法がそれぞれ提案されている。これらの方法では、アセトン、メチルエチルケトン等の極性有機溶媒とシア脂を混合し、所定の温度で攪拌混合しながら一定時間保持することでシア脂中に含有している不鹸化物を不溶化させて析出させ、これをろ過、遠心分離などの固液分離方法により分離除去していた。
【０００３】
シア脂からの不鹸化物分離法において、従来の方法では不鹸化物を不溶化するためにシア脂と極性有機溶媒の混合物を一定温度（例えば２４℃）で、攪拌は緩やかであり長時間を要していた。分別の一工程として行なうためか析出した結晶を崩さない配慮がなされていた。このように１０分〜６０分の長時間保持しなければならない為、処理量を上げるには設備規模を大きくする必要があった。また不溶化した不鹸化物は混合液中に分散しており非常に微細なため、ろ過速度が遅く効率が悪い。効率を上げるためにはろ過面積を大にする必要があり、従って設備投資が大となる。その上この方法では油脂部分の一部が不鹸化物に相溶して除去されるため、シア脂の歩留まり低下や不鹸化物の有効利用を妨げる要因となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、不溶化及び凝集沈降までの時間が短時間で、設備規模、設備投資を抑えて、分離効率が高く分離精度も良いシア脂からの不鹸化物分離法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決する為の手段】
本発明は、シア脂からの不鹸化物分離法において、シア脂と極性有機溶媒を混合して不鹸化物を不溶化する工程の後に、不鹸化物を分離、除去する方法。但し、当該不溶化する工程がシア脂と極性有機溶媒の混合物を温度２０℃〜４０℃の温度範囲で、レイノルズ数５０００以上２０００００以下となるように混合する工程であり、混合後の不鹸化物の凝集状態が別途混合物を１分間静置させた際に、上澄み液中の不鹸化物が検出不可である、不鹸化物を凝集させて分離、除去することを特徴とする、 シア脂からの不鹸化物分離法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明でいうシア脂は、アフリカ西海岸やナイジェリア等に産するＢａａｉａ  Ｐａｒｋｉｉ  という天然樹木の実から採取される脂肪で、通常分画精製されたものがカカオの代用脂として利用されている。しかしながら、シア脂には周知の如く１〜１０％の不鹸化物を天然に含有し、シア脂を不鹸化物を除去しないでカカオの代用脂としてチョコレートに使用すると、製造工程中に組成物の粘度が上昇し、テンパリング処理が極度に困難になったり、またチョコレート製品の口どけが悪くなったりする。不鹸化物は従来から主として、イソプレン重合物、テルペン類及びステロール類とされている。
【０００７】
本発明でいう極性有機溶媒は、強極性有機溶媒として、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール及びその異性体等の炭素数１〜４の脂肪族一価アルコール、中極性有機溶媒として、アセトン、メチルエチルケトン、低極性有機溶媒として、ヘキサン等が例示できる。油脂の溶解力の点からはアセトンが好ましい。またエチルアルコール等の強極性有機溶媒とヘキサン等の低極性有機溶媒の混合溶媒を使用しても良い。
【０００８】
本発明ではシア脂と極性有機溶媒の混合物に対して、レイノルズ数が５０００以上２０００００以下となるように強力に混合し、不鹸化物を凝集させて分離、除去するのが好ましい。強力に混合する方法としては、ラインミキサー、スタテックミキサー、攪拌機、流動循環またはスパージング等の方法が例示できる。
分離は自然沈降、ろ過、遠心分離いずれの方法でも良く、強力な混合終了時に不鹸化物と溶媒層が分かれている。シア脂と極性有機溶媒の混合物に対して、レイノルズ数が５０００未満の場合、不溶化した不鹸化物は微細に分散しているため分離効率が悪くなる。レイノルズ数が２０００００を超える場合、混合エネルギー増加に相応する効果が得られなくなる。
【０００９】
該レイノルズ数を達成する混合条件は混合装置により異なるが、例えば円筒形槽内で攪拌翼を回転して混合する場合、通常シア脂と極性有機溶媒の混合物に対して、周速度０.９m/sec以上４５m/sec以下かつ攪拌動力０.５W/kg以上１０KW/kg以下での攪拌混合の範囲であることが多い。攪拌が周速度０.９m/sec未満又は攪拌動力０.５W/kg未満の場合、不溶化した不鹸化物は微細に分散しているため分離効率が悪くなる。攪拌が周速度４５m/secを超え又は攪拌動力１０KW/kgを超える場合、攪拌エネルギー増加に相応する効果が得られなくなる。
強力な混合によりシア脂中に分散している不鹸化物が従来よりもはるかに短い時間で凝集し、分離効率が高く分離精度も非常に良くなる。
【００１０】
本発明ではシア脂と極性有機溶媒の混合物に対して、レイノルズ数が５０００以上２０００００以下となるように強力に混合するに際して、シア脂１部に対し極性有機溶媒が１．５〜２０部加えるのが好ましい。より好ましくは３〜６部加えるのが良い。この時の混合物の温度は、２０℃〜４０℃が好ましい。例えば混合物の温度が５５℃と高すぎると有機溶媒の蒸発がおこり、又例えば混合物の温度が１５℃と低すぎると油脂の結晶が析出してしまうので、これらのことが起こらないような温度範囲を選択すれば良い。シア脂１部に対し極性有機溶媒が１．５部未満の場合、シア脂の油脂結晶が析出し不鹸化物との分離が困難となる。又、シア脂１部に対し極性有機溶媒が２０部を超えると非経済的であって好ましくない。
【００１１】
【実施例】
以下に本発明の実施例を示し本発明をより詳細に説明するが、本発明の精神は以下の実施例に限定されるものではない。なお、例中、％及び部は、いずれも重量基準を意味する。
【００１２】
実施例１
５０℃まで加熱して完全に油脂結晶を融解した脱酸シア脂を３５℃まで冷却し、予め３０℃に調整した純度９９．０％のアセトンを脱酸シア脂１部に対して５部加えた。この混合物１Ｋｇをレイノルズ数１０７００、周速度２.９m/sec、攪拌動力３.７W/kgで５分間攪拌した。攪拌終了後、混合物を直径１５０ｍｍのヌッチェにＡＤＶＡＮＴＥＣＴＯＹＯろ紙ＮＯ．２を使用して真空ろ過した。ろ過に要した時間は１０秒でろ過性は良かった。析出した不鹸化物の粒子の大きさをろ過後のろ紙の状態で確認した。不鹸化物が凝集しているため粒子は大きく、ろ紙全体に広がっていなかった「図１」。
又、析出した不鹸化物の沈降性を調べるために上記と同様に脱酸シア脂とアセトンを混合攪拌し、同条件で処理した後、混合物を２００ｍｌメスシリンダーに移し、直後、１０秒後、５分後に目視による確認を行なった。メスシリンダーに移した直後に沈降が始まり、１０秒後には不鹸化物は完全にメスシリンダーの底に堆積し目視で確認できる粒子は上澄み液中にはなかった「図３」。１分後に上澄み液を採取して液中に含まれる不鹸化物を測定したが不鹸化物は検出されなかった。
【００１３】
実施例２
５０℃まで加熱して完全に油脂結晶を融解した脱酸シア脂を３５℃まで冷却し、予め３０℃に調整した純度９９．８％のアセトンを脱酸シア脂１部に対して３部加えた。この混合物１Ｋｇをレイノルズ数１６０００、周速度４.４m/sec、攪拌動力１２.３W/kgで２分間攪拌した。攪拌終了後、混合物を直径１５０ｍｍのヌッチェにＡＤＶＡＮＴＥＣＴＯＹＯろ紙ＮＯ．２を使用して真空ろ過した。ろ過に要した時間は１０秒でろ過性は良かった。
【００１４】
実施例３
５０℃まで加熱して完全に油脂結晶を融解した脱酸シア脂を３５℃まで冷却し、予め３０℃に調整した純度９９．０％のアセトンを脱酸シア脂１部に対して１９部加えた。この混合物１Ｋｇをレイノルズ数１０７００、周速度２.９m/sec、攪拌動力３.７W/kgで５分間攪拌した。攪拌終了後、混合物を直径１５０ｍｍのヌッチェにＡＤＶＡＮＴＥＣＴＯＹＯろ紙ＮＯ．２を使用して真空ろ過した。ろ過に要した時間は１０秒でろ過性は良かった。
【００１５】
実施例４
５０℃まで加熱して完全に油脂結晶を融解した脱酸シア脂を３５℃まで冷却し、予め２５℃に調整した純度９９．８％のアセトンを脱酸シア脂１部に対して６部加えた。この混合物１Ｋｇをレイノルズ数５０３０、周速度０.９m/sec、攪拌動力０.６W/kgで５分間攪拌した。攪拌終了後、混合物を直径１５０ｍｍのヌッチェにＡＤＶＡＮＴＥＣＴＯＹＯろ紙ＮＯ．２を使用して真空ろ過した。ろ過に要した時間は１０秒でろ過性は良かった。
【００１６】
実施例５
５０℃まで加熱して完全に油脂結晶を融解した脱酸シア脂を３５℃まで冷却し、予め２５℃に調整した純度９９．０％のアセトンを脱酸シア脂１部に対して３部加えた。この混合物１Ｋｇをレイノルズ数６９００、周速度１.２m/sec、攪拌動力１.４W/kgで５分間攪拌した。攪拌終了後混合物を３５００Ｇで２分間遠心分離を行なって析出した不鹸化物を分離した。分離後上澄み液中に含まれる不鹸化物を測定したが不鹸化物は検出されなかった。
【００１７】
比較例１
実施例１と同様に脱酸シア脂と純度９９．０％のアセトンを混合し、この混合物１Ｋｇを通常の攪拌、レイノルズ数３３００、周速度０.６m/sec、攪拌動力０.２W/kgで４５分間行なった。攪拌終了後、実施例１と同条件で真空ろ過すると不鹸化物はろ紙全体に広がり、ろ紙に閉塞が起こりろ紙を交換しなければ真空ろ過を継続出来なかった。ろ過性は悪かった。析出した不鹸化物の粒子の大きさを閉塞後のろ紙の状態で確認した。不鹸化物は微細でろ紙全体に広がっていた「図２」。
又、不鹸化物の沈降性を調べるために上記と同様に脱酸シア脂とアセトンを混合攪拌し、同条件で処理した後、混合物を２００ｍｌメスシリンダーに移し、直後、１０秒後、５分後に目視による確認を行なった。メスシリンダーに移した直後メスシリンダー全体に析出した不鹸化物が漂っていた。１０秒後には析出した不鹸化物のうち大きいものがメスシリンダーの底に堆積し始めるが、ほとんどは依然漂っていた。５分後には２ｍｌまで堆積するものの微粒子は上部に漂っていた、自然沈降による分離は出来なかった「図４」。１分後に上澄み液を採取して液中に含まれる不鹸化物を測定したところ上澄み液中には０．８％の不鹸化物が検出された。
【００１８】
【発明の効果】
本発明により、シア脂からの不鹸化物分離法において、不溶化及び凝集沈降までの時間が短時間で、設備規模、設備投資を抑えて、分離効率が高く分離精度も良い分離法を提供することが可能になったのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１、析出した不鹸化物の粒子の大きさを示す模式図で、ろ過後の状態
【図２】比較例１、析出した不鹸化物の粒子の大きさを示す模式図でろ過閉塞後の状態
【図３】実施例１、２００ｍｌメスシリンダーでの沈降性確認目視図
【図４】比較例１、２００ｍｌメスシリンダーでの沈降性確認目視図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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