(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ：２〜１５質量％、酸化クロム：０．０１〜０．５質量％、Ｃｒ：３〜２０質量％、Ｐｔ：１５〜４５質量％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有し、前記シリカおよび酸化クロムは粒界に均一分散している組織を有するＣｏ基焼結合金からなることを特徴とするパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットに関するものである
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピュータやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、この垂直磁気記録方式を備えた磁気記録媒体には磁気記録膜が積層されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相とシリカ相の混合相を有する複合ターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することができることが知られている（非特許文献１参照）。
この複合ターゲットは、通常、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末の各要素粉末を混合した混合粉末、またはＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末に、シリカ粉末を、シリカ：２〜１５質量％、Ｃｒ：３〜２０質量％、Ｐｔ：１５〜４５質量％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されるが、前記シリカ粉末として高温火炎加水分解法で製造されたシリカ粉末を使用し、複合ターゲットの素地中に分散するシリカ相を１０μｍ以下の極めて細かい組織とすることによってパーティクルの発生を少なくしている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３  ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３９５８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、前記従来のＣｏ基焼結合金からなるスパッタリングターゲットは、いずれも合金層との密着性が悪いシリカ相がＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金素地中に分散しているために、シリカ相がいくら微細であってもパーティクルの発生が避けられず、一層パーティクル発生の少ないＣｏ基焼結合金からなるスパッタリングターゲットが求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者は、一層パーティクル発生の少ないＣｏ基焼結合金からなるスパッタリングターゲットを得るべく研究を行なったところ、
（ａ）従来から知られているシリカ：２〜１５質量％、Ｃｒ：３〜２０質量％、Ｐｔ：１５〜４５質量％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有するターゲットに酸化クロムを微量添加したスパッタリングターゲットは、スパッタリング中に発生するパーティクルの数が著しく減少する、
（ｂ）前記酸化クロムの含有量は０．０１〜０．５質量％の範囲内の極めて微量であることが好ましい、などの知見を得たのである。
【０００５】
この発明は、かかる知見に基づいてなされたものであって、
シリカ：２〜１５質量％、酸化クロム：０．０１〜０．５質量％、Ｃｒ：３〜２０質量％、Ｐｔ：１５〜４５質量％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成を有し、前記シリカおよび酸化クロムは粒界に均一分散している組織を有するＣｏ基焼結合金からなるパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
【０００６】
この発明の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットに含まれる酸化クロムの量を０．０１〜０．５質量％に限定した理由は、酸化クロムが０．０１質量％未満ではパーティクル発生を抑制する作用が十分でなく、一方、酸化クロムを０．５質量％を越えて含有すると酸化クロム自身が異常放電の起点となり、かえってパーティクルの発生が増大するので好ましくない理由によるものである。
【０００７】
酸化クロムを含む磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットがスパッタリングに際してパーティクルの発生を抑制する理由は、粒界に析出した酸化クロムが、同じく粒界に分散しているシリカ粒子とＣｒ−Ｐｔ−Ｃｏ合金結晶粒との接着性を高め、スパッタリング中にシリカ粒子が剥離飛散するのを防止するためであると考えられるが明らかではない。
【０００８】
つぎに、この発明の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法を説明する。出発原料粉末としていずれも５０％粒径が５０μｍ以下のＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末を用意し、さらにいずれも５０％粒径が２０μｍ以下のシリカ粉末および酸化クロム粉末を用意し、これら原料粉末をシリカ：２〜１５質量％、酸化クロム：０．０１〜０．５質量％、Ｃｒ：３〜２０質量％、Ｐｔ：１５〜４５質量％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し、不活性ガス雰囲気中で混合して混合粉末を作製し、混合粉末をホットプレスすることにより製造することができる。
また、酸化クロム粉末を添加せずに、前記原料粉末をシリカ：２〜１５質量％、Ｃｒ：３〜２０質量％、Ｐｔ：１５〜４５質量％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し、得られた配合粉末を酸素および不活性ガスの混合ガス雰囲気中で混合し、混合中にＣｒを酸化させて酸化クロムを０．０１〜０．５質量％を含む混合粉末を作製し、この混合粉末をホットプレスすることにより製造することができる。この場合、混合中にＣｒ粉末の一部が酸化して酸化クロムとなり、酸化クロム粉末を添加したのと同じ効果がある。
原料粉末であるシリカ粉末は、非晶質よりも結晶質のものが好ましい。その理由は結晶質のシリカ粉末の方が非晶質のシリカ粉末よりも凝集して粗大粒子が生成しにくく、したがって、異常放電を起こしにくく、パーティクルの発生は少ないからである。
【発明の効果】
【０００９】
この発明は、一層パーティクル発生の少ない優れた磁気記録膜を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
原料粉末として、平均粒径：１０μｍのＣｏ粉末、平均粒径：１５μｍのＣｒ粉末、平均粒径：１５μｍのＰｔ粉末、平均粒径：３μｍの結晶質ＳｉＯ２粉末および平均粒径：１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。
この用意した原料粉末であるＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末およびＣｒ２Ｏ３粉末を、Ｃｒ２Ｏ３粉末の添加量を変えて表１に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末：１ｋｇをジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：１５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることによりホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工することにより直径６インチ、厚さ：３ｍｍの寸法を有し表１に示される成分組成を有する本発明ターゲット１〜９、比較ターゲット１〜２および従来ターゲットを作製した。この時、ターゲットの表面の最終仕上げ加工はＪＩＳ  Ｂ  ０６０１で規定されるターゲット表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が０．０９μｍとなるまで行った。この表面粗さは特にターゲット使用初期の異常放電やパーティクル発生と関連があり、表面粗さが小さい方が使用初期の問題を回避するために行うプレスパッタの時間を短縮することができる。
【００１１】
ターゲット中に含まれるＣｒ２Ｏ３の質量は、まず、ターゲットを構成するＣｏ，Ｃｒ，Ｐｔの金属成分を各種酸により溶解除去する。残った酸化物のＳｉＯ２はフッ酸により溶解し、最後に残ったＣｒ２Ｏ３を直接質量測定を行うことにより求めた。
【００１２】
得られた本発明ターゲット１〜９、比較ターゲット１〜２および従来ターゲットをバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、
到達真空度：５×１０−５Ｐａ、
電力：直流８００Ｗ、
Ａｒガス圧：６．０Ｐａ、
ターゲット基板間距離：６０ｍｍ、
基板加熱：なし、
の条件でプレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．２μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
0004553136.tif 000002
【００１４】
表１に示される結果から、Ｃｒ２Ｏ３を含む本発明ターゲット１〜９は、Ｃｒ２Ｏ３粉末を含まない従来ターゲットに比べて、パーティクルの発生が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れてＣｒ２Ｏ３を含む比較例１〜２はパーティクルの発生が多くなるので好ましくないことが分かる。