(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
循環流路中に、サンプル粒子を分散媒中に分散させてなるサンプル溶液を循環させるためのポンプと、前記分散媒内のサンプル粒子を分散させるための分散手段と、循環流路が前記サンプル溶液を排出するための排出路に連通する状態と連通しない状態とに切り換える切換弁とを設けてなる循環部に加えて、この循環部によって前記サンプル溶液が供給され、サンプル溶液中のサンプル粒子の粒子径分布を測定するためのフローセルを有する粒子径分布測定装置において、前記循環部のうち、配管径が変化して段差状となっている部分、サンプル溶液の流速差によって渦が発生しやすい部分、サンプル溶液の流れの向きが変る部分を含む少なくともサンプル溶液中のサンプル粒子の停滞部分が形成されやすい循環流路部分を透明素材より形成したことを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項２】
前記フローセルに光が入射することを防止する遮光体が、フローセルを備えた測定部を覆い囲む状態で設けられている請求項１に記載の粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子径分布測定装置に関し、より詳しくは、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、粉粒体の性能を決定し、また、評価する上で不可欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このような粉粒体の粒子径の分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置がある。
【０００３】
そして、前記レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置として、循環流路中に、サンプル粒子を分散媒中に分散させてなるサンプル溶液を循環させるためのポンプと、前記サンプル溶液中のサンプル粒子の粒子径分布を測定するためのフローセルと、前記分散媒内のサンプル粒子を分散させるための分散手段と、前記サンプル溶液を排出するための排出路に循環流路が連通する状態と連通しない状態とに切り換える切換弁とが設けられているものがある。
【０００４】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置では、前記ポンプによってサンプル溶液を循環流路内で循環させながら、前記分散手段によって、循環するサンプル溶液中のサンプル粒子を分散媒中にほぼ均等に分散させるのであり、前記ポンプと分散手段とを駆動させておくことにより、サンプル粒子が分散媒中に分散した状態を維持しつつ、前記フローセルにレーザ光を照射し、フローセル内のサンプル粒子によって散乱されたレーザ光を検出器によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプル粒子の粒子径分布を求めるのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の粒子径分布測定装置では、前記フローセル以外の部分が、不透明な素材より形成されていたことから、フローセル以外の箇所におけるサンプル粒子の循環状態および分散状態をその外部から見ることができなかった。そのため、循環流路中に、サンプル溶液の流れが渦を巻くなどする淀み部分、サンプル粒子が詰まったり堆積する隙間部分，凹凸部分や段差部分など、サンプル粒子の循環がスムーズに行われない停滞部分が形成され、このような停滞部分において特定の粒子径を有するサンプル粒子が停滞していても、それを確認することができなかった。
【０００６】
従って、前記粒子径分布測定装置では、前記循環流路に投入したサンプル粒子の一部が循環流路中に形成された停滞部分で停滞し、分散媒中に適切な状態でサンプル粒子が分散されていなくとも、そのまま測定が行われることがあったのであり、このような場合には、目的とする粒子径分布を正しく測定できていないこととなっていた。
【０００７】
本発明は上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、外部からサンプル粒子の循環状態および分散状態を確認でき、ひいては粒子径分布の測定を正確に行うことができる粒子径分布測定装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒子径分布測定装置は、循環流路中に、サンプル粒子を分散媒中に分散させてなるサンプル溶液を循環させるためのポンプと、前記分散媒内のサンプル粒子を分散させるための分散手段と、循環流路が前記サンプル溶液を排出するための排出路に連通する状態と連通しない状態とに切り換える切換弁とを設けてなる循環部に加えて、この循環部によって前記サンプル溶液が供給され、サンプル溶液中のサンプル粒子の粒子径分布を測定するためのフローセルを有する粒子径分布測定装置において、前記循環部のうち、配管径が変化して段差状となっている部分、サンプル溶液の流速差によって渦が発生しやすい部分、サンプル溶液の流れの向きが変る部分を含む少なくともサンプル溶液中のサンプル粒子の停滞部分が形成されやすい循環流路部分を透明素材より形成したことを特徴としている（請求項１）。
【０００９】
上記の構成により、外部からサンプル粒子の循環状態および分散状態を確認でき、ひいては粒子径分布の測定を正確に行うことができる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。
【００１０】
また、前記フローセルに光が入射することを防止する遮光体が、フローセルを備えた測定部を覆い囲む状態で設けられていることが好ましい（請求項２）。この場合には、フローセルに外部からの光が直接入射して測定結果に悪影響が及ぶというような問題が発生することを確実に防止することができ、また、前記循環部の内部に光が入射しても、その入射した光を循環部内で反射させて前記フローセルを含む測定部に至る光の量を抑えることが可能となる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
図１および図２は、本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置Ｄの構成を概略的に示す斜視図および説明図である。
粒子径分布測定装置Ｄは、いわゆる湿式測定、すなわち、粉粒体であるサンプル粒子を分散媒中に分散させた状態で行う粒子径分布測定に用いられるものであり、詳しくは、前記湿式測定の中でも、いわゆるフロー式測定、すなわち、サンプル粒子を流しながら行う粒子径分布測定に用いられるものである。
【００１２】
また、粒子径分布測定装置Ｄは、フローセル内を流れるサンプル粒子にレーザ光を照射し、フローセル内のサンプル粒子によって散乱されたレーザ光を検出器によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプル粒子の粒子径分布を求めるレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置である。
【００１３】
そして、前記粒子径分布測定装置Ｄは、循環流路１中に、粉粒体であるサンプル粒子２を分散媒３中に分散させてなるサンプル溶液４を循環させるためのポンプ５と、前記分散媒３内のサンプル粒子２を分散させるための分散手段８を備えた分散部９と、循環流路１が前記サンプル溶液４を排出するための排出路１０に連通する状態と連通しない状態とに切り換える、例えばソレノイドバルブよりなる切換弁１１とを設けてなる循環部Ａに加えて、この循環部Ａによって前記サンプル溶液４が供給され、サンプル溶液４中のサンプル粒子２の粒子径分布を測定するためのフローセル６を備えた測定部７を有している。
【００１４】
前記サンプル溶液４は、前記循環流路１内に投入される試料としてのサンプル粒子２と、これを分散させる前記分散媒３（例えば純水やアルコールなど）とを混合して懸濁液としたものである。
【００１５】
前記ポンプ５は、例えば、循環用ポンプとしての遠心ポンプよりなる。すなわち、前記ポンプ５は、前記分散媒３およびサンプル粒子２を循環流路１中に投入するための投入室１２内に上下方向に設けられる回転軸１３と、この回転軸１３の下端に取り付けられ、投入室１２の底部に続く流路部分１ａに収容される羽根１４と、回転軸１３の上端に取り付けられるプーリー１５と、出力軸１６にプーリー１７を備えたモータ１８とプーリー１５，１７に掛けわたされる回転伝達部材１９とからなり、前記モータ１８の所定方向への回転により、サンプル溶液４をフローセル６側に向けて送出する。
【００１６】
前記フローセル６の一方の側には、レーザ光源２０が、他方の側には集光レンズ２１および光検出器２２がそれぞれ設けられており、前記フローセル６，レーザ光源２０，集光レンズ２１および光検出器２２によって測定部７が形成されている。
【００１７】
前記分散手段８は、例えば、発振器によって振動する超音波発振子８ａを有する超音波プローブからなり、その出力を複数段階に調整できるように構成されている。
【００１８】
前記切換弁１１は、サンプル溶液４を導入するための導入口２３ａ、導出するための導出口２３ｂおよび前記排出路１０と連通する排出口（図示せず）を備えた弁ブロック２３と、この弁ブロック２３の前記排出口に対して接近・離間自在であり、排出口から排出路１０へと向かうサンプル溶液４の流量を調整する弁体（図示せず）とによって構成されている。
【００１９】
前記排出路１０は、前記切換弁１１の排出口を介して循環流路１に接続されている。
【００２０】
次に、前記粒子径分布測定装置Ｄの動作について説明する。
粒子径分布測定装置Ｄを用いてサンプル粒子２の粒子径分布を測定するには、まず、前記投入室１２から循環流路１内へと分散媒３を投入し、続いてサンプル粒子２を投入することによって、循環流路１内にサンプル粒子２および分散媒３からなるサンプル溶液４が導入された状態とする。なお、循環流路１内へのサンプル溶液４の導入は、上述したように、サンプル粒子２と分散媒３とを別々に導入するようにしてもよいし、予めサンプル粒子２と分散媒３とを混合してサンプル溶液４とした後に導入してもよい。
【００２１】
そして、前記ポンプ５を駆動してサンプル溶液４を循環流路１内で循環させる。このとき、サンプル溶液４は、循環流路１内を通りつつ、前記投入室１２の底部に続く流路部分１ａ、フローセル６（測定部７）、分散部９および切換弁１１の順に流れることになる。
【００２２】
前記ポンプ５の駆動によってサンプル溶液４が循環流路１内を循環し、また、前記分散部９において凝集しているサンプル粒子２が分散されることによって、循環流路１内において、サンプル粒子２が分散媒３中に分散された状態となり、この状態で、前記測定部７においてサンプル粒子２の粒子径分布の測定が行われる。なお、この測定は、前記流路部分１ａを含む循環流路１、フローセル６（測定部７）、分散部９および切換弁１１からなる循環系に対する外部からの光の入射を防止した状態で行われるのであり、このとき、例えば、前記循環系は、図示しない光を遮断する壁部材からなるハウジングによって囲まれた（覆われた）状態となっている。
【００２３】
上記のように循環系全てに対する外部からの光の入射を防止する構成に代えて、前記フローセル６（測定部７）のみに対する外部からの光の入射を防止する遮光体２４を設けてもよい。前記遮光体２４としては、例えば、図２に破線で示すように、フローセル６，レーザ光源２０，集光レンズ２１および光検出器２２によって構成される測定部７を囲む（覆う）状態で設けられており、光を遮断する壁部材からなるハウジングが挙げられる。
【００２４】
なお、前記測定が終了した後、前記サンプル溶液４は、切換弁１１の切り換えによって循環流路１内から排出路１０を通って外部へと排出されることになる。
【００２５】
そして、本発明の粒子径分布測定装置Ｄでは、循環部Ａ中におけるサンプル粒子２の循環状態および分散状態を確認するために、前記循環部Ａの一部または全部を透明素材より形成しているのであり、これによって、循環部Ａの透明素材により形成した部分を通して、外部から循環部Ａ内におけるサンプル粒子２の循環状態および分散状態を見ることができるのである。なお、測定者が外部から循環部Ａ内を簡単に見ることができるように、例えば、前記ハウジングを、その一部または全部を取り除いた状態にできるように構成したり、ハウジングに開閉自在のカバーを設けておけばよい。
【００２６】
なお、前記透明素材は、透明または半透明な素材であり、例えば、アクリルやガラスである。前記透明素材として耐酸性、耐アルカリ性などの耐薬性を有するものを用いれば、より汎用性を持たせることができる。
【００２７】
そのため、循環部Ａ中に、サンプル溶液４の流れが渦を巻くなどする淀み部分、サンプル粒子２が詰まったり堆積する隙間部分，凹凸部分や段差部分など、サンプル粒子２の循環がスムーズに行われない停滞部分が形成されていて、このような停滞部分において特定の粒子径を有するサンプル粒子２が停滞していても、それを確認することができるのである。
【００２８】
従って、前記粒子径分布測定装置Ｄでは、前記循環部Ａに投入したサンプル粒子２が循環部Ａ中に形成された停滞部分で停滞し、分散媒３中に適切な状態でサンプル粒子２が分散されていなければ、それを確認して、何らかの対処を施すことができるのであり、また、サンプル粒子２の分散が適切な状態でなされていれば、それを確認した上で、目的とする粒子径分布を正しく測定することが可能となる。
【００２９】
なお、循環部Ａの全部ではなく一部を透明素材より形成する場合、循環部Ａ中におけるサンプル粒子２の停滞部分を見つけるという目的を達成するためには、少なくとも前記停滞部分が形成されやすいと考えられる部分（例えば、前記循環系を構成する配管の径が変化して段差状となっている部分、前記配管内を流れるサンプル溶液４の流速の差によって渦が発生しやすい部分、循環系において、サンプル溶液４の流れの向きが急激に変わる部分、前記切換弁１１内、その他、サンプル溶液４の流れに淀みが生じるおそれがある部分、サンプル粒子が詰まったり堆積するおそれがある隙間部分，凹凸部分や段差部分）を透明素材により形成することが望ましい。
【００３０】
この実施例では、前記投入室１２を形成するケース体１２ａ、前記流路部分１ａ、前記フローセル６およびこのフローセル６を保持するセルホルダ６ａ、前記分散部９を構成するブロック体９ａ、前記弁ブロック２３、前記流路部分１ａとセルホルダ６ａの上部との間に設けられる配管１ｂ、前記セルホルダ６ａの下部と前記ブロック体９ａとの間に設けられる配管１ｃ、前記ブロック体９ａと弁ブロック２３との間に設けられるブロック体（または配管）１ｄ、前記弁ブロック２３と流路部分１ａとの間に設けられる配管１ｅを透明素材により形成してある。
【００３１】
また、前記粒子系分布測定装置Ｄでは、循環部Ａ中におけるサンプル粒子２の循環状態および分散状態を確認するために透明素材から形成した部分を通して、外部から前記循環部Ａの内部の様子を見ることができるのであり、循環部Ａ内の洗浄を行ったときに、その洗浄がうまくなされたかどうかの見極めなども、前記透明素材から形成した部分を通しての外部からの目視により行うことが可能となり、同様に、循環系の汚染状況を確認して、メンテナンス（例えば、清掃など）の時期の目安を得ることも可能となる。
【００３２】
そして、もちろん、前記粒子系分布測定装置Ｄでは、測定者が前記循環系において汚染している部分などを発見した場合には、その部分が粒子系分布測定に影響を与える前に、循環系を分解して清掃したり、循環系に洗浄液を循環させて洗浄するなどの措置をとることができるのである。
【００３３】
上記のように汚染している部分を発見した場合に循環系を分解して清掃するという作業をより簡単に行うために、前記粒子系分布測定装置Ｄが、透明素材から形成されている部分または全ての部分において、各パーツ毎に取り外し可能（分解可能）である構造を有しているとしてもよい。ここで、上記各パーツとは、例えば、上記実施例では、前記投入室１２を形成するケース体１２ａ、前記流路部分１ａ、前記フローセル６およびこのフローセル６を保持するセルホルダ６ａ、前記分散部９を構成するブロック体９ａ、前記弁ブロック２３、前記流路部分１ａとセルホルダ６ａの上部との間に設けられる配管１ｂ、前記セルホルダ６ａの下部と前記ブロック体９ａとの間に設けられる配管１ｃ、前記ブロック体９ａと弁ブロック２３との間に設けられるブロック体（または配管）１ｄ、前記弁ブロック２３と流路部分１ａとの間に設けられる配管１ｅのそれぞれの部材（パーツ）を意味する。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、外部からサンプル粒子の循環状態および分散状態を確認できる。特に、循環部のうち、サンプル溶液中のサンプル粒子が停滞しやすい循環流路部分で停滞して適切な分散状態であるか否かを外部から簡単に目視確認して、洗浄などの措置をとることができるので、サンプル粒子が分散媒中に適切に分散されない状態のままで測定が行われることを防ぎ、所定の粒子径分布の測定を正確に行うことができる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す斜視図である。
【図２】上記実施例の構成を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
１…循環流路、２…サンプル粒子、３…分散媒、４…サンプル溶液、５…ポンプ、６…フローセル、８…分散手段、１０…排出路、１１…切換弁、Ａ…循環部、Ｄ…粒子径分布測定装置。
【図１】
0004448264.tif 000002
【図２】
0004448264.tif 000003