(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーで覆われた試料にＸ線を照射し、前記試料から発生した蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線分析方法であって、
試料カバー開閉検出手段が前記試料カバーの開閉状態を判断し、
試料認識手段が前記試料ステージに前記試料が置かれているか否かを判断し、
前記試料カバー開閉検出手段と前記試料認識手段からの信号に基づいて、前記試料カバーが閉じられた時に、前記試料に対してＸ線照射を開始し、
前記試料カバーが閉じられた時でも前記試料が置かれていない場合は前記試料に対してＸ線を照射しないことを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項２】
試料を設置可能な試料ステージと、
前記試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーと、
前記試料に対してＸ線を照射するＸ線照射手段と、
前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段と、
前記試料カバーの開閉状態を検出する試料カバー開閉検出手段と、
前記試料ステージに前記試料が置かれているか否かを判断する試料認識手段と、
前記試料カバー開閉検出手段と前記試料認識手段からの信号に基づいて、前記試料カバーが閉じられた時に前記試料に対してＸ線照射を開始し、前記試料カバーが閉じられた時でも前記試料が置かれていない場合は前記試料に対してＸ線を照射しないＸ線照射開始手段と、
を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料にＸ線を照射した時に試料より二次的に発生する二次Ｘ線（いわゆる蛍光Ｘ線）を検出し、試料に含まれる成分分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般的な蛍光Ｘ線分析装置は、少なくともＸ線源やＸ線検出器を備えるＸ線照射室と、Ｘ線照射室上側にＸ線照射口が開いている試料を載せるための試料ステージと、試料ステージ上部には外部にＸ線漏洩を防ぐための密閉遮蔽型の構造体である試料カバーから構成され、試料カバーは開閉可能となっている（例えば、特許文献１を参照。）。
分析方法は、まず試料カバーを引き上げ、Ｘ線照射口を閉塞するように試料を試料ステージ上に載せる。そして、外部にＸ線が漏洩しないように試料カバーを試料ステージに接するまで下降させて閉める。その後、分析開始スイッチをＯＮすると、Ｘ線源からＸ線が発せられ、Ｘ線照射口を通して試料の下面に照射される。その照射部位から発生した蛍光Ｘ線がＸ線検出器によって検出され、電気信号に変換されて処理が施され、エネルギー対強度で表されるＸ線スペクトルとなる。
上記のような蛍光Ｘ線分析方法および装置では、安全対策として、Ｘ線が周囲に漏洩するのを防止するために試料カバーが試料ステージに密着したことを検知するセンサが取り付けられているものもある。
【特許文献１】特開２０００−１６２１６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記のように従来の蛍光Ｘ線分析方法および装置では、安全対策は施されているが、Ｘ線漏洩を防ぐための試料カバーを開閉する作業と、Ｘ線源からＸ線を発し試料を分析する作業が個別作業であるため、分析をするための作業効率が悪いという問題があった。また、試料ステージ上に試料が無い場合や、適切な位置に置かれていない場合でも、分析開始スイッチをＯＮするとＸ線源からＸ線を発し分析を開始するため、分析作業ロスを発生する恐れがあった。
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、効率よく分析することができる蛍光Ｘ線分析方法および装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前記目的を達成するために本発明は以下の構成とする。
本発明の蛍光Ｘ線分析方法は、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーで覆われた試料にＸ線を照射し試料から発生した蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線分析方法であって、試料カバーの開閉状態を判断し、試料カバーが閉じられた時に、前記試料に対してＸ線照射を開始することを特徴とする。上記蛍光Ｘ線分析方法によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的に試料に対してＸ線の照射を開始するので、効率よく分析することができる。
本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、試料を設置可能な試料ステージと、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーと、試料に対してＸ線を照射するＸ線照射手段と、試料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段と、試料カバーの開閉状態を検出する試料カバー開閉検出手段と、試料カバー開閉検出手段からの信号に基づいて、試料カバーが閉じられた時に試料に対してＸ線照射を開始するＸ線照射開始手段とを備えることを特徴とする。上記蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的に試料に対してＸ線の照射を開始するので、効率よく分析することができる。
【０００５】
本発明の蛍光Ｘ線分析方法は、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーで覆われた試料にＸ線を照射し、試料から発生した蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線分析方法であって、試料カバーの開閉状態を判断し、試料ステージに試料が置かれているか否かを判断し、試料カバーが閉じられた時に試料に対してＸ線照射を開始し、試料カバーが閉じられた時でも試料が試料ステージに置かれていない場合は試料に対してＸ線を照射しないことを特徴とする。上記蛍光Ｘ線分析方法によれば、試料カバーが閉じた時に自動的に試料に対してＸ線照射を開始するので、効率よく分析することができる。また、試料カバーが閉じられた時でも試料が試料ステージに置かれていない場合は試料に対してＸ線を照射しないので、分析作業ロスを無くすことができる。
本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、試料を設置可能な試料ステージと、試料ステージに開閉可能に取り付けられた試料カバーと、試料に対してＸ線を照射するＸ線照射手段と、試料からの蛍光Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線検出手段と、試料カバーの開閉状態を検出する試料カバー開閉検出手段と、試料ステージに試料が置かれているか否かを判断する試料認識手段と、試料カバー開閉検出手段と試料認識手段からの信号に基づいて、試料カバーが閉じられた時に試料に対してＸ線照射を開始し、試料カバーが閉じられた時でも試料が置かれていない場合は試料に対してＸ線を照射しないＸ線照射開始手段とを備えることを特徴とする。上記蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料カバーが閉じた時に自動的に試料に対してＸ線照射を開始するので、効率よく分析することができる。また、試料カバーが閉じられた時でも試料が試料ステージに置かれていない場合は試料に対してＸ線を照射しないので、分析作業ロスを無くすことができる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、効率よく分析することができる蛍光Ｘ線分析方法および装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置は、Ｘ線照射室の上側の試料ステージ上にセットされた試料に対し、試料カバーを試料上方より閉じて試料を囲んだ後、試料の下面にＸ線を照射し分析する蛍光Ｘ線分析方法において、試料ステージ上に試料をセットし、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的にＸ線源からＸ線を照射し分析を開始することを特徴とする。
また、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、かつ、試料ステージのＸ線照射口上方に試料が置かれていることを認識した条件でのみ、自動的にＸ線源からＸ線を照射し分析を開始することを特徴とする。
（実施の形態１）
以下、本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置について、図１〜図８を用いて説明する。  図１は、本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図、図２〜図３は本発明の蛍光Ｘ線分析装置の動作説明図、図４は本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャートである。１は測定対象物である試料、２は試料１を載せる試料ステージ、３はＸ線源、４はＸ線検出器、５はＸ線照射口、６は試料カバー、７はＸ線照射室、８はカバー検知手段である圧力センサ、９は駆動手段である。
【０００８】
図１のように、蛍光Ｘ線分析装置は、試料ステージ２の下面にＸ線源３とＸ線検出器４を備えるＸ線照射室７を有しており、Ｘ線源３からＸ線を試料ステージ２の開口したＸ線照射口５を通して試料１に照射し、Ｘ線検出器４で蛍光Ｘ線を検出する。試料ステージ２の上部にはＸ線の漏洩を防ぐ開閉可能な試料カバー６、試料ステージ２には試料カバー６の開閉を検知するカバー検知手段８である圧力センサが取り付けられており、駆動手段９によりＸ線源３からＸ線が照射される。
試料分析方法は、図２のようにまず試料カバー６を開けた状態で、試料ステージ２上に試料１を載せる。そして、図３のように試料カバー６を閉じる。この時、カバー検知手段８である圧力センサが、試料カバー６が閉じられたことを検知し、その信号を受けた駆動手段９により、自動的にＸ線源３からＸ線が照射され、試料ステージ２のＸ線照射口５より試料１に照射される。そして、Ｘ線が試料１に照射されると試料１から蛍光Ｘ線が発生し、Ｘ線検出器４で検出された後、電気信号に変換されて処理が施されエネルギー対強度で表されるＸ線スペクトルとなる。なお、カバー検知手段８にはレーザーセンサなどを用いても良い。
次に本実施例の蛍光Ｘ線分析方法および装置を図４のフローチャートに基づいて説明する。
【０００９】
装置の電源が入ると（ステップＳ１）、駆動手段９は、カバー検知手段８からの信号に基づいてカバー６が閉じられたか否か（開状態から閉状態に移行したか否か）を判断し（ステップＳ２）、カバー６が閉じられると、Ｘ線源３を駆動して試料１にＸ線を照射する（ステップＳ３）。つまり、操作者が、試料ステージ２上に試料１を載せた後に試料カバー６を閉じると、Ｘ線照射が自動的に開始される。
以上の構成と動作により、本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じたことを検知し、自動的にＸ線源からＸ線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができる。
（実施の形態２）
図５は、本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図、図６は本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャートである。１０は試料認識手段であるＣＣＤカメラ、１１は処理手段である。
図５のように、蛍光Ｘ線分析装置は、試料カバー６の開閉を検知するカバー検知手段８である圧力センサと、Ｘ線照射室７に試料ステージ２上の試料１の有無および位置を認識する試料認識手段１０であるＣＣＤカメラを有し、カバー検知手段８と試料認識手段１０の信号を処理する処理手段１１により、信号が駆動手段９に送られ、Ｘ線源３からＸ線が照射される。
【００１０】
試料分析方法は、まず試料カバー６を開けた状態で、試料ステージ２上に試料１を載せる。そして、試料カバー６を閉じる。この時、カバー検知手段８である圧力センサが、試料カバー６が閉じられたことを検知するとともに、試料認識手段１０であるＣＣＤカメラが、試料ステージ２上の試料１の有無および位置を確認する。そして、試料カバー６が閉じたことを検知した信号と、かつ、試料ステージ２のＸ線照射口５上方に試料１が置かれていることを認識した信号が処理手段１１に送られる。
そして、処理手段１１が両方の信号を受けた場合、自動的に駆動手段９により、Ｘ線源３からＸ線が照射され、試料ステージ２のＸ線照射口５より試料１に照射される。そして、Ｘ線が試料１に照射されると試料１から蛍光Ｘ線が発生し、Ｘ線検出器４で検出された後、電気信号に変換されて処理が施されエネルギー対強度で表されるＸ線スペクトルとなる。
次に本実施例の蛍光Ｘ線分析方法および装置を図６のフローチャートに基づいて説明する。
装置の電源が入ると（ステップＳ１）、処理手段１１は、カバー検知手段８からの信号に基づいてカバー６が閉じられたか否か（開状態から閉状態に移行したか否か）を判断する（ステップＳ２）。カバー６が閉じられると、処理手段１１は、試料認識手段１０からの信号に基づいて試料１がステージに配置されているか否かを判断する（ステップＳ４）。試料１がステージに配置されていると、処理手段１１は、駆動手段９に指示してＸ線源３からＸ線を照射させる。Ｘ線源３を駆動して試料１にＸ線を照射する（ステップＳ３）。つまり、操作者が、試料ステージ２上に試料１を載せた後に試料カバー６を閉じると、Ｘ線照射が自動的に開始される。ただし、試料１を載せていない場合は、Ｘ線照射は行われない。
【００１１】
以上の構成と動作により、本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じた検知と、試料ステージのＸ線照射口上方に試料が置かれている認識を行い、両者が満たされた場合、自動的にＸ線源からＸ線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができるとともに、分析作業ロスを無くすことができる。
また、ＣＣＤカメラで試料を認識するので、蛍光Ｘ線分析に影響を与えない距離より撮影することができる。さらに、ＣＣＤカメラによる映像を目で確認することが可能であり、試料が試料ステージ上の適切な位置に置かれているか確認することができる。
なお、試料認識手段として、ＣＣＤカメラの代わりに、例えば、ＬＥＤとフォトトランジスタからなるフォトインタラプタを用いても良い。その場合には、試料カバーにフォトインタラプタを構成する部材の一方を固定することになる。また、反射型フォトセンサを用いても良い。
（実施の形態３）
図７は本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図、図８は本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャートである。１２は試料認識手段である感圧器である。
【００１２】
図７のように、蛍光Ｘ線分析装置は、試料ステージに試料カバー６の開閉を検知するカバー検知手段８である圧力センサ、試料ステージ２上の試料１の有無および位置を認識する試料認識手段１２である感圧器が組み込まれており、カバー検知手段８と試料認識手段１２の信号を処理する処理手段１１により、信号が駆動手段９に送られ、Ｘ線源３からＸ線が照射される。
試料分析方法は、まず試料カバー６を開けた状態で、試料ステージ２上に試料１を載せる。そして、試料カバー６を閉じる。この時、カバー検知手段８である圧力センサが、試料カバー６が閉じられたことを検知するとともに、試料認識手段１２である感圧器が、試料ステージ２上の試料１の有無および位置を確認する。そして、試料カバー６が閉じたことを検知した信号と、かつ、試料ステージ２のＸ線照射口５上方に試料１が置かれていることを認識した信号が処理手段１１に送られる。
そして、処理手段１１が両方の信号を受けた場合、自動的に駆動手段９により、Ｘ線源３からＸ線が照射され、試料ステージ２のＸ線照射口５より試料１に照射される。そして、Ｘ線が試料１に照射されると試料１から蛍光Ｘ線が発生し、Ｘ線検出器４で検出された後、電気信号に変換されて処理が施されエネルギー対強度で表されるＸ線スペクトルとなる。
【００１３】
次に本実施例の蛍光Ｘ線分析方法および装置を図８のフローチャートに基づいて説明する。
装置の電源が入ると（ステップＳ１）、処理手段１１は、カバー検知手段８からの信号に基づいてカバー６が閉じられたか否か（開状態から閉状態に移行したか否か）を判断する（ステップＳ２）。カバー６が閉じられると、処理手段１１は、試料認識手段１０からの信号に基づいて試料１がステージに配置されているか否かを判断する（ステップＳ４）。試料１がステージに配置されていると、処理手段１１は、駆動手段９に指示してＸ線源３からＸ線を照射させる。Ｘ線源３を駆動して試料１にＸ線を照射する（ステップＳ３）。つまり、操作者が、試料ステージ２上に試料１を載せた後に試料カバー６を閉じると、Ｘ線照射が自動的に開始される。ただし、試料１を載せていない場合は、Ｘ線照射は行われない。
以上の構成と動作により、本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、試料カバーが閉じた検知と、試料ステージのＸ線照射口上方に試料が置かれている認識を行い、両者が満たされた場合、自動的にＸ線源からＸ線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができるとともに、分析作業ロスを無くすことができる。また、試料ステージ上の試料を感圧器で認識するので、暗い中でも試料を確実に認識することができる。
【００１４】
（実施の形態４）
前述の実施形態では、試料に対するＸ線照射の開始を駆動手段がＸ線源を駆動することで行っていたが、Ｘ線の照射の開始をシャッタ駆動部によるシャッタ開動作で行ってもよい。
図９及び図１０に示す蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線源３と試料１との間にシャッタ１４が配置されている。シャッタ１４は、発生するＸ線を安全に遮断可能な材料、厚み有するものであればよく、例えば、タングステンやＳＵＳを材料としている。シャッタ１４は、シャッタ駆動部１５によって、Ｘ線源３を覆う閉位置と、Ｘ線源３を開放する開位置との間で移動可能である。
本実施例の蛍光Ｘ線分析方法および装置を図１１のフローチャートに基づいて説明する。
装置の電源が入ると（ステップＳ１）、処理部１１からの信号により、シャッタ駆動部１５がシャッタ１４を図９に示す閉位置に移動させる（ステップＳ５）。続いて、処理部１１からの信号により、駆動手段９がＸ線源３を駆動してＸ線を照射させる（ステップＳ６）。この状態では、シャッタ１４によって、Ｘ線は試料１に届いておらず、さらには外部への漏洩も最低限に抑えられている。処理手段１１は、カバー検知手段８からの信号に基づいてカバー６が閉じられたか否か（開状態から閉状態に移行したか否か）を判断する（ステップＳ２）。試料カバー６が閉じられると、処理手段１１は、シャッタ駆動部１５に信号を送って、シャッタ１４を開位置に移動させる（ステップＳ７）。この結果、図１０に示すように、Ｘ線源３からのＸ線が試料１に照射される。つまり、操作者が、試料ステージ２上に試料１を載せた後に試料カバー６を閉じると、Ｘ線照射が自動的に開始される。ただし、試料１を載せていない場合は、Ｘ線照射は行われない。
【００１５】
以上の構成と動作により、本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置によれば、試料カバーを閉じると、自動的にＸ線源からＸ線を照射し分析を開始するので、効率よく分析することができる。
以上、本発明が適用された実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱することなく種々の変形ないし修正が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置は、研究・開発の用途として使用する以外にも、測定作業の効率化、高速化を図りたいプラント用として活用ができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図
【図２】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の動作説明図
【図３】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の動作説明図
【図４】本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャート
【図５】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図
【図６】本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャート
【図７】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図
【図８】本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャート
【図９】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の動作説明図
【図１０】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の動作説明図
【図１１】本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャート
【符号の説明】
【００１８】
１    試料
２    試料ステージ
３    Ｘ線源（Ｘ線照射手段）
４    Ｘ線検出器（Ｘ線検出手段）
５    Ｘ線照射口
６    試料カバー
７    Ｘ線照射室
８    カバー検知手段（カバー開閉検出手段）
９    駆動手段（Ｘ線照射開始手段）
１０、１２    試料認識手段
１１    処理手段
【図１】
0004575369.tif 000002
【図２】
0004575369.tif 000003
【図３】
0004575369.tif 000004
【図４】
0004575369.tif 000005
【図５】
0004575369.tif 000006
【図６】
0004575369.tif 000007
【図７】
0004575369.tif 000008
【図８】
0004575369.tif 000009
【図９】
0004575369.tif 000010
【図１０】
0004575369.tif 000011
【図１１】
0004575369.tif 000012