(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英管内壁に光ファイバ形成用の多孔質スス体を堆積させる堆積工程と、
前記石英管内に溶液供給系から溶液を供給して該溶液を前記多孔質スス体に含浸させる含浸工程と、
前記溶液を溶液排出系により排出して前記多孔質スス体を乾燥させる乾燥工程と、
ガス供給系から前記石英管内にガスを供給して加熱手段により石英管を加熱することによって前記多孔質スス体を酸化させる酸化工程を含み、
前記含浸工程から前記酸化工程を、連続的に１回以上反復して行なうことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記酸化工程において、前記石英管と加熱手段との少なくとも一方を上下方向に動かすことにより、前記石英管を加熱することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光通信等で用いられる光ファイバを形成するための光ファイバ母材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【背景技術】
近年、光通信においては、その伝送容量を飛躍的に増加させる方法として、波長分割多重伝送技術の検討が盛んに行なわれている。波長分割多重伝送技術は、１本の光ファイバに異なる波長の光信号を複数多重して伝送するため、伝送容量を波長多重分だけ拡大できるものであり、伝送容量を効率的に増加させることが可能である。
【０００３】
この波長分割多重伝送用として、現在は、エルビウムドープ光ファイバを用いた光ファイバ型の光増幅器が適用されており、エルビウムドープ光ファイバのような希土類元素を添加（ドープ）した光ファイバは、例えば以下のようにして製造されている。
【０００４】
まず、ＣＶＤ（化学蒸着）法やＭＣＶＤ（改良化学蒸着）法、ＶＡＤ（真空蒸着）法等により、ＳｉＯ２を主成分とした多孔質スス体を合成し、この多孔質スス体に希土類元素を含む溶液を染み込ませる。その後、多孔質スス体中に含まれた溶液の溶媒のみを除去することで溶質を残留させ、多孔質スス体に希土類元素を添加する。その後、熱処理、ガラス化工程を経て線引き用プリフォームを得、この線引き用プリフォームを線引きして光ファイバを製造する。
【０００５】
ここで、前記ＭＣＶＤ法により行なわれる多孔質スス体の合成について具体例を述べる。まず、ＭＣＶＤ装置のガラス旋盤に石英管を設置し、この石英管をバーナーまたはヒーター等の加熱手段により２０００℃程度まで加熱する。なお、加熱手段は旋盤軸方向に可動し、石英管内には、酸素、ヘリウム、塩素等のガスを導入する。
【０００６】
次に、例えばＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、ＰＣｌ３等の原料ガスを大量の酸素と共に石英管内に導入し、１５００℃程度に加熱することにより、ＳｉＯ２を主成分とした多孔質スス体を形成することができる。なお、ＳｉＣｌ４と共に流す原料ガスの流量設定により、多孔質スス体から形成される光ファイバのクラッドやコアの屈折率制御を行なうことができる。また、図２の（ａ）、（ｂ）に示すように、前記多孔質スス体１は石英管２の内壁に堆積され、石英管２の中心部には隙間５が形成された状態となる。
【０００７】
一方、多孔質スス体１への希土類元素添加、熱処理、ガラス化工程について、その具体例を述べると以下のようになる。すなわち、前記のようにして合成した多孔質スス体１を石英管２ごとＭＣＶＤ装置の旋盤から取り外し、図２の（ｂ）に示すような溶液供給系３と溶液排出系４を備えた装置にセットする。
【０００８】
そして、例えばＥｒＣｌ３等の所望の希土類元素を含む溶液を溶液供給系３から石英管２内に導入し、この溶液を前記多孔質スス体１にしみこませる（溶液含浸を行なう）。なお、上記溶液の溶媒としては、水、アルコールなどが知られており、上記溶液含浸は例えば１時間程度行われる。
【０００９】
その後、溶液排出系４によって上記溶液を排出し、ゆっくりと液切りをする。その後、多孔質スス体１中に含まれた溶液の溶媒のみを蒸発させて除去することにより溶質を多孔質スス体１中に残留させ、多孔質スス体１に希土類元素を添加する。なお、上記溶媒の蒸発除去は、常温もしくは高温雰囲気下に多孔質スス体１を置いておくことにより行なわれるものである。溶媒の蒸発は、通常、前記石英管２を再び前記ＭＣＶＤ装置の旋盤に設置し、石英管２内に酸素を導入したうえで、常温にて１日程度置いておくことにより行なわれている。
【００１０】
その後、溶媒を蒸発させた多孔質スス体１を加熱して酸化し、さらにガラス化する。多孔質スス体１の加熱処理はＭＣＶＤ装置を用いて行なわれるものであり、石英管２内に主に酸素を導入した状態でバーナーなどにより７００℃程度まで加熱することにより多孔質スス体１を酸化する。また、上記ガラス化は、多孔質スス体１を例えば１８００℃程度に加熱して行なわれる。
【００１１】
その後、石英管２の中心部（多孔質スス体１の中心部）に形成されている隙間５を埋めるために２０００℃程度でのコラプス（中実化）を行い、線引き用プリフォームを形成する。線引き用プリフォームは、周知の線引き方法により線引きされ、設定径を有する光ファイバが形成される。
【００１２】
なお、上記希土類元素の添加方法は、希土類元素に限られたものではなく、その他のあらゆる元素の添加方法として極めて有効である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来光ファイバの高性能化への要請から、光ファイバに添加する添加物の多様化、高濃度化の必要性が生じている。例えば前記光増幅器に適用される光ファイバについても、エルビウムドープ光ファイバのみならず、増幅特性の広帯域化を実現するためにＡｌを添加したり、濃度消光を低減させて高増幅率を実現するためにＹｂを添加したりすることが検討されている。
【００１４】
なかでも、Ａｌは添加量の増加に伴って増幅特性を広帯域化させ、情報通信のさらなる多チャンネル化を実現することができる元素として注目されており、高濃度のＡｌを添加した光ファイバの実現が強く要求されている。
【００１５】
Ａｌ等の元素を多孔質スス体１内に高濃度に添加するためには、多孔質スス体１の密度を低下させる方法や、溶液含浸時に溶液密度を増加させる等の方法を適用することが考えられる。しかし、このような方法を適用すると、多孔質スス体１の剥離、溶液の高粘度化による含浸効率の低下、添加元素の局在化といった問題が生じてしまうので、このような問題を発生させないためには、溶液含浸回数を増加することが考えられる。
【００１６】
しかしながら、添加元素をＡｌとした場合は、Ａｌが溶液中で塩化物として含まれており、再び溶液含浸を行なう際に以前に含浸させたＡｌが塩化物のままで多孔質スス体１中に存在していると、次の溶液含浸の際に多孔質スス体１中に浸透するＡｌの量が非常に少なくなってしまい、溶液含浸回数を増やしても所望のＡｌ添加量を得ることができないといった問題が生じる。
【００１７】
したがって、Ａｌの含浸量を増やすためには、溶液含浸を１回行なうごとに、添加したＡｌ塩化物を化学変化させる（ここでは酸化させる）必要がある。
【００１８】
そこで、現在は、石英管２内に主に酸素を流しながらＭＣＶＤ装置で加熱処理を行なうことによりＡｌ塩化物の酸化を行なうことが行なわれているが、多孔質スス体１をＭＣＶＤ装置と図２の（ｂ）に示したような溶液含浸装置との間で移動させなければならず、この移動の際に多孔質スス体１が空気中に暴露され、不純物が付着されてしまうといった問題が生じた。この不純物の付着は、上記移動を繰り返すごとに増えるために、溶液含浸回数が増えると不純物の付着が顕著になる。
【００１９】
また、上記酸化工程は非常に時間がかかるものであり、多孔質スス体１の合成やコラプスを主目的としたＭＣＶＤ装置を酸化工程用に用いると、光ファイバの製造効率が低下してしまうといった問題があった。
【００２０】
本発明は上記従来の課題を解決するために成されたものであり、その目的は、Ａｌ等の所望の元素を高濃度に含み、かつ、不純物が少ない光ファイバ母材を効率的に製造できるようにする光ファイバ母材の製造方法を提供することにある。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は次のような構成をもって課題を解決するための手段としている。すなわち、第１の発明の光ファイバ母材の製造方法は、石英管内壁に光ファイバ形成用の多孔質スス体を堆積させる堆積工程と、前記石英管内に溶液供給系から溶液を供給して該溶液を前記多孔質スス体に含浸させる含浸工程と、前記溶液を溶液排出系により排出して前記多孔質スス体を乾燥させる乾燥工程と、ガス供給系から前記石英管内にガスを供給して加熱手段により石英管を加熱することによって前記多孔質スス体を酸化させる酸化工程を含み、前記含浸工程から前記酸化工程を、連続的に１回以上反復して行なう構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２２】
また、第２の発明の光ファイバ母材の製造方法は、上記第１の発明の構成に加え、前記酸化工程において、前記石英管と加熱手段との少なくとも一方を上下方向に動かすことにより、前記石英管を加熱する構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２４】
上記構成の本発明において、先ず、石英管内壁に光ファイバ形成用の多孔質スス体を堆積させる工程が行われる。
【００２５】
その後、石英管内に溶液供給系から溶液を供給して該溶液を多孔質スス体に含浸させた後、前記溶液を溶液排出系により排出する。前記多孔質スス体は、そのまま、あるいは、ガス供給系からガスを供給しながら乾燥される。
【００２６】
しかる後、ガス供給系から前記石英管内にガスを供給して加熱手段により石英管を加熱することによって前記多孔質スス体は酸化される。なお、供給されたガスは排気系により適宜排気される。
【００２７】
また、前記溶液含浸から多孔質スス体の酸化までの工程は、ＭＣＶＤ装置等の他の装置への移動等を伴うこともなく、連続的に１回以上反復して行なうことが可能であるため、上記溶液含浸から多孔質スス体の酸化までの工程を複数回反復して行なうことにより、Ａｌ等の所望の元素を高濃度に含み、かつ、不純物が少ない光ファイバ母材を製造することができる。
【００２８】
なお、上記のようにして製造した光ファイバ母材を用い、ガラス化、コラプス、線引き工程を経て、光ファイバが形成される。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、本実施形態例の説明において、従来例と同一名称部分には同一符号を付し、その重複説明は省略する。図１には、本発明に係る光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置の一実施形態例の要部構成が示されている。
【００３０】
同図に示すように、本実施形態例の装置は、石英管２を立設保持する保持部１０と、該保持部１０に立設保持された石英管２の上端側に設けられる排気系（排気フランジ）７、前記石英管２の下端側に設けられる溶液供給系３および溶液排出系４およびガス供給系６と、前記石英管２の周囲の少なくとも一部を覆う態様で設けられるヒーター等の加熱手段８とを有している。
【００３１】
なお、同図において、石英管２およびその内壁に堆積形成された多孔質スス体１、加熱手段８は断面図により示されており、加熱手段８は石英管２の一部を石英管２と間隔を介して覆うドーナツ形状に形成されている。加熱手段８には該加熱手段８を上下方向に往復移動する移動手段１５が設けられており、加熱手段８は上下方向に往復移動自在に形成されている。
【００３２】
石英管２の上下両端側にはそれぞれＯリング等が設けられ、石英管２の上下両端側はそれぞれ、封止固定されている。また、石英管２の上下には、それぞれ、前記Ｏリングを介して、気体を通過させる管１１と、気体と液体を通過させる管１２が設けられている。石英管２の上側の管１１にはバルブを介して排気系７が設けられており、石英管２の下側の管１２にはそれぞれのバルブを介して溶液供給系３、溶液排出系４、ガス供給系４が設けられている。
【００３３】
本実施形態例の光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置は以上のように構成されており、以下、この装置を用いた光ファイバ母材の製造方法について説明する。
【００３４】
まず、ＭＣＶＤ装置等を用いて石英管２の内壁に光ファイバ形成用の多孔質スス体１を堆積させた後に、前記石英管２を図１に示す光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置にセットし、ガス供給系６により適宜のガスを供給することにより、石英管２内を、酸素ガス雰囲気もしくはヘリウム等の不活性ガス雰囲気にする。
【００３５】
その後、石英管２内に溶液供給系３から溶液を供給して該溶液を多孔質スス体１に含浸させる。なお、溶液供給系３から供給する溶液は、例えばＡｌＣｌ３等の、多孔質スス体１に添加したい所望の元素（ここではＡｌ）を含む溶液とし、この溶液を設定時間経過後に排出することにより溶液を多孔質スス体１内に含浸させる。
【００３６】
その後、前記溶液を溶液排出系により排出して前記多孔質スス体１を乾燥させる。上記乾燥は、例えば石英管２内に酸素を導入して設定時間置くことにより行ない、前記溶液の溶媒をできるだけ除去してできるだけ溶質のみが多孔質スス体１内に含有された状態にする。
【００３７】
しかる後に、ガス供給系６から前記石英管２内に酸素ガスを供給しながら加熱手段８により石英管２を例えば数百℃程度に加熱する。この加熱は、加熱手段８を移動手段１５によって図の上下方向に往復移動させながら行い、加熱手段８による石英管２の加熱によって石英管２内の多孔質スス体１の酸化、具体的には多孔質スス体１が含有する前記溶質の酸化を行なう。
【００３８】
前記溶液含浸から多孔質スス体１の酸化までの工程は、連続的に１回以上反復して行ない、それにより、所望の濃度の元素（例えばＡｌ）を有する光ファイバ母材を製造する。
【００３９】
なお、このようにして光ファイバ母材を製造した後、この光ファイバ母材のガラス化、コラプス、線引き工程を経て光ファイバが形成される。
【００４０】
本実施形態例によれば、光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置によって、多孔質スス体１への溶液含浸から多孔質スス体の酸化までの工程を、ＭＣＶＤ装置等の他の装置への移動を伴うこともなく連続的に１回以上反復して行なうことができる。そのため、本実施形態例の装置を用いて、上記多孔質スス体１への溶液含浸から多孔質スス体１の酸化までの工程を複数回反復して行なうことにより、Ａｌ等の所望の元素を高濃度に含み、かつ、不純物が少ない光ファイバ母材を効率良く製造することができる。
【００４１】
以下、本発明の光ファイバ母材製造方法を用いて光ファイバ母材を製造した実施例について具体的に説明する。
【００４２】
（実施例１）
この実施例１では、まず、火炎研磨を行なった石英管２内に、ＭＣＶＤ装置によってＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４を酸素１２００ｃｃ／ｍｉｍと共に流し、バーナで１５２０℃に加熱して５層構造の多孔質スス体１を石英管２の内壁に堆積形成した。
【００４３】
次に、この石英管２を本発明の光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置にセットし、若干量の酸素を流した後、石英管２に通ずる全ての前記バルブを閉め、石英管２内を酸素雰囲気にした。その後、溶液の入ったボトルを加圧し、溶液供給系３に通ずるバルブを開いて石英管２内に溶液を供給した。溶液は０．６６７ｍｏｌ／ｌのＡｌＣｌ３、０．００２ｍｏｌ／ｌのＥｒＣｌ３を有するメタノール溶液とした。
【００４４】
約１時間経過後、溶液排出系４に通ずるバルブを開き、石英管２内の溶液を数時間かけて排出し、その後、ガス供給系６に通ずるバルブと排気系７に通ずるバルブのみを開いて、石英管２内に酸素を１０００ｃｃ／ｍｉｎ流したまま８時間ほど置いて多孔質スス体１を乾燥させた。
【００４５】
その後、石英管２内に酸素を流したまま、石英管２を加熱手段８により１００〜１０００℃程度で３時間ほど加熱し、多孔質スス体１中のＡｌ塩を酸化させた。
【００４６】
このようにして光ファイバ母材を製造した後、この光ファイバ母材をガラス化、コラプスして線引き用プリフォームを形成し、このプリフォーム中のＡｌ含有量を求めたところ、Ａｌ含有量は重量割合にして２％であった。また、このプリフォームは、１日に２本形成することができ、従来の装置を用いた場合にプリフォームを１日１本しか形成できなかったのに比べ、非常に効率的にプリフォームを形成することができた。
【００４７】
（実施例２）
この実施例２では、上記実施例１と同様に、多孔質スス体１の堆積形成、多孔質スス体１への溶液含浸から多孔質スス体１の酸化を行なった後、多孔質スス体１への溶液含浸から多孔質スス体１の酸化をもう１回反復して行なった。
【００４８】
このようにして光ファイバ母材を製造した後、この光ファイバ母材をガラス化、コラプスして線引き用プリフォームを形成し、このプリフォーム中のＡｌ含有量を求めたところ、Ａｌ含有量は重量割合にして３．７％であった。
【００４９】
（実施例３）
この実施例３では、光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置において、図１の破線に示すように、加熱手段８を石英管２の周囲のほぼ全領域を覆う態様で設け、前記移動手段１５を省略して形成した光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置を用いて光ファイバ母材の製造を行なった。
【００５０】
この実施例３において、多孔質スス体１への溶液含浸から乾燥までの工程は、上記実施例１、２と同様であり、その後、多孔質スス体１中のＡｌ塩を酸化する際、加熱手段８の上下往復移動を行なわずに加熱を行なった。
【００５１】
この実施例３のように、加熱手段８の上下往復移動を行なわずに加熱を行なうと、加熱手段８の移動に伴う多孔質スス体１の温度変化がないので、より効率的に多孔質スス体１中のＡｌ塩の酸化を行なうことができた。
【００５２】
なお、本発明は上記実施形態例および各実施例に限定されることはなく、様々な実施の態様を採り得る。例えば上記実施形態例において、その一例として、石英管２の周囲の一部を覆う態様で加熱手段８を設け、この加熱手段８を上下方向に移動する移動手段１５を設けたが、この移動手段１５の代わりに、石英管２を上下方向に移動する移動手段を設けてもよい。
【００５３】
また、上記実施形態例では、多孔質スス体にＡｌをドープする例について述べたが、本発明の光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置やこの装置を用いた光ファイバ母材の製造方法を適用して多孔質スス体にドープされる元素は特に限定されるものではなく適宜設定されるものであり、例えばＥｒやＹｂ等とすることもできるし、他の元素とすることもできる。
【００５４】
【発明の効果】
本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば、石英管内壁に光ファイバ形成用の多孔質スス体を堆積させた後に、溶液供給系、溶液排出系、ガス供給系、排気系、加熱手段を適宜用いることにより、前記多孔質スス体への溶液含浸、乾燥、酸化を連続的に行なうことができる。
【００５５】
そのため、ＭＣＶＤ装置を用いずに、光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化を行なうことができるので、前記多孔質スス体への溶液含浸から多孔質スス体の酸化までの工程を、連続的に１回以上反復して行なうことにより、Ａｌ等の所望の元素を高濃度に含み、かつ、不純物が少ない光ファイバ母材を製造することができる。
【００５６】
また、石英管と加熱手段との少なくとも一方を上下方向に移動する移動手段を有する構成によれば、たとえ石英管の一部のみを覆う態様で加熱手段を設けても、加熱手段を用いた多孔質スス体の酸化を的確に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る光ファイバ母材製造用の溶液含浸・乾燥・酸化装置の一実施形態例を示す要部構成図である。
【図２】石英管に堆積される多孔質スス体の形態と、従来の多孔質スス体への溶液含浸と多孔質スス体の乾燥を行なう装置を示す説明図である。
【符号の説明】
１  多孔質スス体
２  石英管
３  溶液供給系
４  溶液排出系
６  ガス供給系
７  排気系
８  加熱手段
１０  保持部
１１，１２  管
１５  移動手段
【図１】
0004460041.tif 000002
【図２】
0004460041.tif 000003