(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水または水溶液を、３７４℃以上に加熱し、２１８気圧（２２．１ＭＰａ）以上に加圧して得た超臨界水を用いて、シリコンまたはシリコン化合物を酸化して、１μｍ以上の厚さを有するクラッド層を形成することを特徴とする光導波路デバイスの製造方法。
【請求項２】
水または水溶液を、３７４℃以上に加熱し、２１８気圧（２２．１ＭＰａ）以上に加圧して得た超臨界水を用いて、炭化ケイ素を酸化して、１μｍ以上の厚さを有するクラッド層を形成することを特徴とする請求項１に記載の光導波路デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光導波路デバイスの製造方法に関するものであり、さらに詳細には、光導波路デバイスの厚いクラッド層を短時間で製造することができる光導波路デバイスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、光通信の分野において、より多くの情報を伝達するために、一本の光導波路に、波長がわずかに異なる複数の光信号を入力し、光導波路内を伝播させる波長分割多重方式（ＷＤＭ：Wavelength Division Multiplexing)と呼ばれる技術が利用されるようになっている。
【０００３】
この波長分割多重方式において、最も重要な役割を果たすのが、アレイ導波路回折格子（ＡＷＧ：Arrayed Waveguide Gratings）など、シリコン基板上の酸化膜の表面にモノリシックに形成された光導波路デバイスである。
【０００４】
図１は、波長分割多重方式に用いられる光導波路デバイスの一例を示す略断面図である。
【０００５】
図１に示されるように、波長分割多重方式に用いられる光導波路デバイスは、多くの場合、光を伝播させるコア１と、コア１の周囲に形成されたトップ・クラッド層２と、シリコン基板４上に形成され、コア１からシリコン基板４への光の漏れを防止するアンダー・クラッド層３を備えている。アンダー・クラッド層３は、通常、シリコン酸化膜によって形成され、コア１からシリコン基板４への光の漏れを防止することができるように、１０μｍないし２０μｍの厚さに形成される。
【０００６】
シリコン酸化膜を形成する方法としては、大別して、シリコン基板の表面に、酸化シリコンを堆積させる化学気相成長法（CVD：Chemical Vapor Deposition）および火炎堆積法（FHD：Flame Hydrolysis Deposition）などの堆積法と、シリコン基板を酸化して、シリコン基板の表面に、シリコン酸化膜を形成する酸化法が知られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
堆積法は、ＳｉＨ４、Ｏ２、Ｎ２Ｏなどの原料ガスを供給し、原料ガスを反応させて、シリコン基板の表面に、酸化シリコンを堆積させ、シリコン酸化膜を形成するものであり、シリコン酸化膜の成長速度が高く、酸化法に比し、短時間で、シリコン酸化膜を形成することができるという利点を有している。しかしながら、堆積法を用いて、シリコン酸化膜を形成する場合には、酸化シリコン中のＳｉとＯの組成比を、厳密に１：２に制御し、また、シリコン酸化膜の密度を、所望のように制御することが困難な場合があり、所望の屈折率を有するシリコン酸化膜を形成することが難しいという問題があった。
【０００８】
これに対して、酸化法は、シリコン基板に、Ｏ２ガスあるいはＨ２Ｏガスなどの酸化ガスを供給し、高温に加熱して、シリコンと酸化ガスとを反応させ、シリコン基板の表面に、シリコン熱酸化膜を形成するものであり、常に、ＳｉとＯの組成比が一定の良質なシリコン酸化膜を形成することができるという利点があるが、酸化法を用いて、シリコン酸化膜を形成する場合には、Ｏ２ガスあるいはＨ２Ｏガスなどの酸化ガスが、形成されたシリコン酸化膜中を拡散し、シリコン基板とシリコン酸化膜との界面へ到達するにに要する時間によって、酸化速度が決定されるため、形成すべきシリコン酸化膜の膜厚が厚い場合には、シリコン酸化膜を形成するために多大な時間を要するという問題があった。
【０００９】
ここに、酸化法を用いて、シリコン酸化膜を形成する場合、ｘの膜厚を有するシリコン酸化膜を形成するために要する時間ｔは、一般に、ｔ＝ｘ２／Ｂ（Ｂは、酸化係数であり、Ｏ２ガスあるいはＨ２Ｏガスなどの酸化ガスの密度（分圧）にほぼ比例する。）で表わされる。
【００１０】
そこで、シリコン酸化膜を形成するのに要する時間を短縮するため、Ｏ２ガスあるいはＨ２Ｏガスなどの酸化ガスの圧力を常圧の数倍に高めて、シリコン酸化膜を形成する高圧酸化法(ＨＩＰＯＸ：High
Pressure Oxidation）が提案されている（R. R. Razouk, L. N. Lie, and B. E.
Deal, “Kinetics of High Pressure Oxidation of Silicon in Pyrogenic Steam,” J.
Electrochem. Soc., vol. 128, 1981）。
【００１１】
しかしながら、高圧酸化法を用いて、シリコン酸化膜を形成する場合でも、１０μｍ以上のシリコン酸化膜を形成するには数日を要し、十分効率的に、シリコン酸化膜を形成することは困難であり、また、高圧酸化法を用いて、シリコン酸化膜を形成するためには、特殊圧力容器を用いることが必要で、製造コストが高くなるという問題もあった。
【００１２】
したがって、短時間に、常に一定の組成比を有する良質なシリコン酸化膜を形成することができるシリコン酸化膜の製造方法の開発が望まれていた。
【００１３】
かかる問題は、光導波路デバイスに用いられるシリコン酸化膜を製造する場合に限らず、光導波路デバイス以外の光部品に用いられるシリコン酸化膜や、ＭＥＭＳ（Micro
Electro Mechanical System）に用いられるシリコン酸化膜、ＳＯＩ（Silicon on Insulator）基板のＢｏｘ層（Buried
Oxide layer）に用いられるシリコン酸化膜を製造する場合においても、同様に問題となり、短時間に、常に一定の組成比を有する良質なシリコン酸化膜を形成することができるシリコン酸化膜の製造方法の開発が望まれていた。
【００１４】
したがって、本発明は、短時間に、常に一定の組成比を有し、１μｍ以上の厚さを有する良質なシリコン酸化膜よりなるクラッド層を有する光導波路デバイスの製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、本発明のかかる目的を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、超臨界水を用いて、シリコン基板またはシリコン化合物よりなる基板を酸化することによって、短時間に、常に一定の組成比を有し、１μｍ以上の厚さを有する良質なシリコン酸化膜よりなる光導波路デバイスのクラッド層を形成し得ることを見出した。
【００１６】
本発明はかかる知見に基づくものであり、本発明の前記目的は、水または水溶液を、３７４℃以上に加熱し、２１８気圧（２２．１ＭＰａ）以上に加圧して得た超臨界水を用いて、シリコンまたはシリコン化合物を酸化して、１μｍ以上の厚さを有するクラッド層を形成することを特徴とする光導波路デバイスの製造方法によって達成される。
【００１７】
超臨界水は、水または水溶液を、３７４℃以上に加熱し、２１８気圧（２２．１ＭＰａ）以上に加圧したときに得られるもので、液体と気体との中間の性質を有し、また、気体状態の水または水溶液の密度が、０．６ｋｇ／ｃｍ３ないし２ｋｇ／ｃｍ３程度であるのに対して、２００ｋｇ／ｃｍ３ないし９００ｋｇ／ｃｍ３程度の密度を有しており、気体状態の水または水溶液に比して、きわめて大きな密度を有している。したがって、Ｏ２ガスあるいはＨ２Ｏガスなどの酸化ガスを用いて、シリコンやシリコン化合物を酸化して、シリコン酸化膜を形成する場合に比して、シリコン酸化膜を形成するに要する時間を大幅に短縮することが可能になる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、短時間に、常に一定の組成比を有し、１μｍ以上の厚さを有する良質なシリコン酸化膜よりなるクラッド層を有する光導波路デバイスの製造方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明において用いられるシリコン化合物としては、シリコン酸化膜を成長させることができるものであれば、とくに限定されるものではなく、シリコン酸化膜を成長させることができる代表的なシリコン化合物としては、炭化ケイ素が挙げられる。
【００２０】
本発明は、光導波路デバイスに含まれるシリコン酸化膜を製造する場合だけでなく、光導波路デバイス以外の光部品に用いられるシリコン酸化膜や、ＭＥＭＳ（Micro
Electro Mechanical System）に用いられるシリコン酸化膜、ＳＯＩ（Silicon on Insulator）基板のＢｏｘ層（Buried
Oxide layer）に用いられるシリコン酸化膜を製造する場合に、好適に使用することができる。
【００２１】
以下、本発明の効果をより明瞭なものとするため、実施例を掲げる。
【実施例】
【００２２】
実施例１
水を含む水熱合成炉内に、シリコン基板をセットし、水熱合成炉内を５００気圧に加圧するとともに、水熱合成炉内の温度を７００℃まで昇温し、７００℃で、３時間にわたって、シリコン基板を酸化し、サンプル＃１１−を得た。
【００２３】
ここに、７００℃および５００気圧という条件は、超臨界水が得られる条件である。
【００２４】
こうして得られたサンプル＃１−１のシリコン基板上に形成されたシリコン酸化膜の膜厚を測定して、式ｔ＝ｘ２／Ｂ（ここに、ｘはシリコン酸化膜の膜厚（μｍ）、ｔは処理時間（ｈｒ）であり、Ｂは酸化係数である。）にしたがって、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図２に示されている。
【００２５】
同様にして、水を含む水熱合成炉内に、シリコン基板をセットし、水熱合成炉内を５００気圧に加圧するとともに、水熱合成炉内の温度を８００℃まで昇温し、８００℃で、３時間にわたって、シリコン基板を酸化し、サンプル＃１−２を得た。
【００２６】
ここに、８００℃および５００気圧という条件は、超臨界水が得られる条件である。
【００２７】
こうして得られたサンプル＃１−２のシリコン基板上に形成されたシリコン酸化膜の膜厚を測定して、上述の式にしたがって、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図２に示されている。
【００２８】
さらに、水を含む水熱合成炉内に、シリコン基板をセットし、水熱合成炉内を１０００気圧に加圧するとともに、水熱合成炉内の温度を７００℃まで昇温し、７００℃で、３時間にわたって、シリコン基板を酸化し、サンプル＃１−３を得た。
【００２９】
ここに、７００℃および１０００気圧という条件は、超臨界水が得られる条件である。
【００３０】
こうして得られたサンプル＃１−３のシリコン基板上に形成されたシリコン酸化膜の膜厚を測定して、上述の式にしたがって、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図２に示されている。
【００３１】
次いで、水を含む水熱合成炉内に、シリコン基板をセットし、水熱合成炉内を１０００気圧に加圧するとともに、水熱合成炉内の温度を８００℃まで昇温し、８００℃で、３時間にわたって、シリコン基板を酸化し、サンプル＃１−４を得た。
【００３２】
ここに、８００℃および１０００気圧という条件は、超臨界水が得られる条件である。
【００３３】
こうして得られたサンプル＃１−４のシリコン基板上に形成されたシリコン酸化膜の膜厚を測定して、上述の式にしたがって、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図２に示されている。
【００３４】
さらに、水を含む水熱合成炉内に、シリコン基板をセットし、水熱合成炉内を１５００気圧に加圧するとともに、水熱合成炉内の温度を７００℃まで昇温し、７００℃で、３時間にわたって、シリコン基板を酸化し、サンプル＃１−５を得た。
【００３５】
ここに、７００℃および１５００気圧という条件は、超臨界水が得られる条件である。
【００３６】
こうして得られたサンプル＃１−５のシリコン基板上に形成されたシリコン酸化膜の膜厚を測定して、上述の式にしたがって、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図２に示されている。
【００３７】
次いで、水を含む水熱合成炉内に、シリコン基板をセットし、水熱合成炉内を１５００気圧に加圧するとともに、水熱合成炉内の温度を８００℃まで昇温し、８００℃で、３時間にわたって、シリコン基板を酸化し、サンプル＃１−６を得た。
【００３８】
ここに、８００℃および１５００気圧という条件は、超臨界水が得られる条件である。
【００３９】
こうして得られたサンプル＃１−６のシリコン基板上に形成されたシリコン酸化膜の膜厚を測定して、上述の式にしたがって、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図２に示されている。
【００４０】
図２に示されるように、こうして算出された各サンプル＃１−１ないし＃１−６を作製する際の酸化係数Ｂの値は、２３μｍ２／ｈｒないし５４μｍ２／ｈｒの範囲内にあった。
【００４１】
したがって、従来の酸化法を用いた場合の酸化係数Ｂの値は、０．０１μｍ２／ｈｒないし１μｍ２／ｈｒ程度であるから、本発明によれば、シリコン酸化膜を形成するために要する時間を、従来に比して、１／２３ないし１／５４００に短縮し得ることが判明した。
【００４２】
実施例２
シリコン基板に代えて、炭化ケイ素基板を用いた点を除き、実施例１のサンプル＃１−１と同様にして、サンプル＃２−１を作製し、得られたシリコン酸化膜を測定して、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図３に示されている。
【００４３】
次いで、シリコン基板に代えて、炭化ケイ素基板を用いた点を除き、実施例１のサンプル＃１−２と同様にして、サンプル＃２−２を作製し、得られたシリコン酸化膜を測定して、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図３に示されている。
【００４４】
さらに、シリコン基板に代えて、炭化ケイ素基板を用いた点を除き、実施例１のサンプル＃１−３と同様にして、サンプル＃２−３を作製し、得られたシリコン酸化膜を測定して、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図３に示されている。
【００４５】
さらに、シリコン基板に代えて、炭化ケイ素基板を用いた点を除き、実施例１のサンプル＃１−４と同様にして、サンプル＃２−４を作製し、得られたシリコン酸化膜を測定して、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図３に示されている。
【００４６】
次いで、シリコン基板に代えて、炭化ケイ素基板を用いた点を除き、実施例１のサンプル＃１−５と同様にして、サンプル＃２−５を作製し、得られたシリコン酸化膜を測定して、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図３に示されている。
【００４７】
さらに、シリコン基板に代えて、炭化ケイ素基板を用いた点を除き、実施例１のサンプル＃１−６と同様にして、サンプル＃２−６を作製し、得られたシリコン酸化膜を測定して、酸化係数Ｂの値を算出した。酸化係数Ｂの値の算出結果は、図３に示されている。
【００４８】
図３に示されるように、こうして算出された各サンプル＃２−１ないし＃２−６を作製する際の酸化係数Ｂの値は、１９μｍ２／ｈｒないし４８μｍ２／ｈｒの範囲内にあった。
【００４９】
したがって、従来の酸化法を用いた場合の酸化係数Ｂの値は、０．０１μｍ２／ｈｒないし１μｍ２／ｈｒ程度であるから、本発明によれば、シリコン酸化膜を形成するために要する時間を、従来に比して、１／１９ないし１／４８００に短縮し得ることが判明した。
【００５０】
本発明は、以上の実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】図１は、波長分割多重方式に用いられる光導波路デバイスの一例を示す略断面図である。
【図２】図２は、実施例１において、酸化係数Ｂの値を算出した結果を示すグラフである。
【図３】図３は、実施例２において、酸化係数Ｂの値を算出した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５２】
１  コア
２  トップ・クラッド層
３  アンダー・クラッド層
４  シリコン基板
【図１】
0004575854.tif 000002
【図２】
0004575854.tif 000003
【図３】
0004575854.tif 000004