(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に円筒状で互いに平行な２つの室を形成するチャンバーの各室内に並列配置された回転自在な二軸のローターを有し、該ローターの両端が軸受機構で支持されると共に、材料供給側から順次、フィード部、混練部、及びディスチャージ部が構成され、混練部の中間部に混練強度調整のための絞り機構を有し、該絞り機構及びローターの軸受機構部の外気側にシール室が形成され、シール室に不活性ガスが送入されるように構成されたことを特徴とするポリオレフィン混練用の二軸連続式混練装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリオレフィンの混練を行うための混練機に関するものであり、より詳しくは、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフインを品質劣化させることなく溶融混練してペレタイズ、フィルム成形、射出成形等を行うことができるポリオレフィンの混練を行うための混練装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンは溶融混練を行なってフィルム成形、射出成形等が行われるが、溶融混練の際に酸素が混入すると品質劣化が生じ、成形時の外観悪化（フィッシュアイ、変色等）や分子切断による強度低下を引き起こすことが知られており、混練機系内の酸素濃度を下げるために、従来から原料輸送系に窒素を用いたり、原料仕込口に窒素を注入することが行われている。
しかし、本発明者の検討によれば、原料供給系の酸素除去操作を細心の注意をもって行っても品質劣化が発生し、完全なレベルまでには下げることができないことがあり、その原因は混練機内部に酸素が侵入することによるものであることが判明した。
【０００３】
また、混練中に混練機に酸素が侵入することを防止するため、ローター軸受部に窒素等の不活性ガスを吹き付けて軸受部からの酸素の侵入を防止することが行われている。
【０００４】
しかし、かかる方法を講じても酸素侵入防止は充分ではなく、品質劣化を防止することはできていないのが現状である。
その他、ポリオレフィンの品質劣化防止のための混練機の改良に関しては、特公平７−１００３２５が開示されているが、直鎖状低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンの熱劣化を回避するための二軸混練機に関するものであって、酸素による影響を防止するような技術についての記載はされていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記の従来技術の欠点を解決し、酸素との反応による品質劣化を伴うことなくポリオレフィンを溶融混練可能な混練機を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、実質的に円筒状で互いに平行な２つの室を形成するチャンバーの各室内に並列配置された回転自在な二軸のローターを有し、該ローターの両端が軸受機構で支持されると共に、材料供給側から順次、フィード部、混練部、及びディスチャージ部が構成され、混練部の中間部に混練強度調整のための絞り機構を有し、該絞り機構及びローターの軸受機構部の外気側にシール室が形成され、シール室に不活性ガスが送入されるように構成されたことを特徴とするポリオレフィン混練用の二軸連続式混練装置を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
ポリオレフィンは溶融混練過程において酸素が共在する場合、酸素との反応により、成形時の外観悪化（フィッシュアイ、変色等）や分子切断による強度低下等の品質劣化が発生する。
【０００８】
そこで本発明者らは混練装置の原料フィード部に酸素濃度計を設置し、混練装置に関する運転条件と混練装置内の酸素濃度の関係を調べた。その結果、混練装置内において酸素量が増加していることが判明した。
また、その原因を追求した結果、混練装置が具備する混練用ローターの軸受部あるいは混練機の中間部に配設されている混練強度調整のための絞り機構部等の摺動部分の状態と相関があることが判明し、それらの摺動部分から酸素が侵入していることが明らかとなった。
【０００９】
そこで、本発明は、それらの摺動部分の酸素侵入を完全に防止するするために行ったもので、次の方法によって実施するされる。
本発明に使用されるポリオレフィンは、αーオレフィンの単独重合体、或いは共重合体が使用され、αーオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、ブテンー１、ヘキセンー１、オクテンー１等を挙げることができ、低密度ポリエチレン，直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン・プロピレンブロック共重合体、ポリプロピレン等を使用することができる。
【００１０】
中でも、ポリエチレンの場合１９０℃のメルトフローレートが０．０５〜１００、ポリプロピレンの場合２３０℃のメルトフローレートが０．１〜１０００のものが用いられ、これらのポリオレフィンは溶融混練過程において酸素が存在する場合、酸素との反応により、成形時の外観悪化（フィッシュアイ、変色等）や分子切断による強度低下等の品質劣化が発生する。
【００１１】
これらポリオレフィンは図１、図２に示す装置を用いて溶融混練することができる。図１、図２の混練装置１はギヤーポンプ方式の二段式二軸混練機を用いたペレタイザーを示すものであって、実質的に円筒状で互いに平行な２つの室２ａ、２ｂを形成するチャンバー２が穿設されたシリンダー３を有し、チャンバー２の一端にはポリオレフィンが供給されるホッパー４が連設され、チャンバー２の内部には、ローター５ａ、５ｂが装着されている。
ローター５ａ、５ｂは主軸６ａ、６ｂの周囲に螺条７ａ1、７ａ2、７ｂ1、７ｂ2が突設されて二段押出し構造とされており、ホッパー４の側から第一フィード部８ａ、第一混練部８ｂ、第二フィード部８ｃ、第二混練部８ｄ、及びディスチャージ部８ｅが形成されている。
【００１２】
ローター５ａ、５ｂの両端はシリンダー３に回転自在に軸受けされ、その先端部側方には樹脂流路１０を介してギヤーポンプ１２に結合されてディスチャージ部８ｅが形成されており、ローター５ａ、５ｂの回転によって、ホッパー４から供給されたポリオレフィンは、チャンバー内を進行して溶融混練された後、先端部から樹脂流路１０を通してギャーポンプ１２によって外部に送給されるように構成されている。
【００１３】
また、本発明においては、摺動部の外気側にシール室１３ａ、１３ｂ、１３ｃを形成し、シール室１３内に不活性ガスを供給することによって、摺動部が不活性ガスでシールされる。
すなわち、ローター５ａ、５ｂの両端６ｄ、６ｅの軸受け１１ａ、１１ｂの外気側に覆いを設けてシール室１３ａ、１３ｂを形成し、その内部に不活性ガスを導入することによって摺動部を不活性ガスでシールされる。
また、図に示すように混練強度調整用絞り板１５を有する混練機においては、絞り板１５の外気側にも覆いが設けられてシール室１３ｃが形成されて不活性ガスシールが行なわれる。
【００１４】
また、ローター５ａ、５ｂの先端部の軸受部１１ｂに不活性ガス吹き出しスリット１８ａ、１８ｂ、１８ｃを設けて摺動部に不活性ガスを供給することにより更に効果を高めることができる。
不活性ガス吹き出しスリットは、ローター５ａ、５ｂのホッパー側軸受け１１ａにも不活性ガス吹き出しスリット１７ａ、１７ｂ、１７ｃを設けることができ、また、ポリオレフィンの溶融混練部にガス注入口１６から不活性ガスを注入することによってさらに効果を高めることができる。
【００１５】
本発明混練装置を用いてポリオレフィンを混練するときは、ポリオレフィンがホッパー４に供給される。ポリオレフィンのホッパー４への供給は不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましい。
ポリオレフィンが供給されるとローター５ａ、５ｂが回転をし、ポリオレフィンはフィード部８ａから混練部８ｂに送られて溶融混練された後再度第二フィード部８ｃでフィードされて第二混練部８ｄで再度混練された後、デスチャージ部８ｅを過てギヤーポンプ１２から外部に取り出される。
絞り板１５は、ポリオレフィンの送量を調整するものであって、これによって混練の度合いが調節される。
【００１６】
しかして、ポリオレフィンの混練中は、シール室１３ａ、１３ｂ、１３ｃ内に不活性ガスが供給され、摺動部が不活性ガスでシールされる。不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウムを用いることができるが、一般には窒素が用いられる。
【００１７】
以上は二軸二段連続式混練機について述べたが、混練機の構造は制限されるものではなく、フィードゾーン、コンプレッションゾーン、メタリングゾーンからなるスクリューを用いることもでき、単軸バッチ式混練機、単軸連続式混練機、二軸バッチ式又は二軸連続式混練機を用いて行うことができる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明は、混練機の摺動部分の外気側にシール室を形成して不活性ガスシールを行ったから酸素ガスの侵入防止効果に優れ高温で混練するときにも品質劣化を生じさせることなく混練することができる。
【００１９】
【実施例】
図１に示す構造の（株）神戸製鋼所製混練押出機ＬＣＭ３８０Ｇを用いて、直鎖状低密度ポリエチレンのフィッシュアイ数の測定を行った。その結果を表１に示す。また、高密度ポリエチレンを混練したときの色相のデータを表２に示す。
【００２０】
何れのケースにおいても酸素侵入対策を施し、酸素濃度を１００ｐｐｍ以下に抑えた場合に品質がよいことが分かる。また実験装置でポリプロピレンを混練する際、大気雰囲気で行う場合と、窒素雰囲気で行う場合のΔＭＦＲ（ＭＦＲ跳ね上がり幅、分子切断の度合いを表す）と、色相のデータを表３に示す。この場合も、窒素雰囲気の方が、品質劣化が少ないことが分かる。
【００２１】
【表１】
0004410884.tif 000002
【００２２】
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【００２３】
【表２】
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【００２４】
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【００２５】
【表３】
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【００２６】
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【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用される混練機の一例を示す縦断面図
【図２】図１装置のＡ−Ａ断面図
【符号の説明】
１．混練装置
２．チャンバー
３．シリンダー
４．ホッパー
５ａ、５ｂ．ローター
６ａ、６ｂ．主軸
７ａ、７ｂ．螺条
８ａ．第一フィードゾーン
８ｂ．第一混練部
８ｃ．第一フィードゾーン
８ｄ．第二混練部
８ｅ．ディスチャージ部
１０．樹脂流路
１２．ギヤーポンプ
１３ａ、１３ｂ、１３ｃ．シール室
１５    絞り板
１６    ガス注入口
１７ａ、１７ｂ、１７ｃ．  ガススリット
１８ａ、１８ｂ、１８ｃ．  ガススリット
【図１】
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【図２】
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