(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェニル基、アミノ基及びアミノフェニル基より選択された少なくとも一種の有機官能性
基を有するトリアルコキシシラン骨格からなるシランカップリング剤、分子式ＣｘＨｙ（
ｘ＝６〜８、ｙ＝６〜１０の整数）で表される有機媒体、及び窒化硼素粉末を含むスラリ
ーであり、窒化硼素粉末に対する有機媒体の質量比（有機媒体／窒化硼素粉末）が２．３
〜１９、窒化硼素粉末１００質量部に対するシランカップリング剤が０．５〜５．３質量
部であることを特徴とする窒化硼素スラリー。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化硼素スラリーからなる離型剤。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化硼素スラリー及び離型剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化硼素（以下、ＢＮともいう。）粉末は、熱伝導性に優れかつ熱膨張係数が小さいため熱衝撃に強く、また溶融金属、溶融ガラスに濡れ難く侵食され難い性質を有する。このため、例えばガラス成型、アルミダイキャスト等の離型剤などに利用されている。
【０００３】
離型剤への要求特性の一つに、厚みのばらつきをできるだけ少なくして塗膜を形成させることであり、そのためにＢＮ粉末は有機媒体中に高分散されていることが必要である。ＢＮ粉末を有機媒体に高分散させるには、ＢＮ粉末を例えばビニルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤で処理することが知られている（特許文献１）。
【０００４】
しかし、ＢＮ粉末は六方晶構造を有し、厚み（ｃ軸）方向の長さに対する幅（ａ軸）方向の長さの比で表される扁平度が小さいので、ＯＨ基はｃ軸方向にしか存在していない。そのため、ＢＮ粉末を従来のビニルトリメトキシシランからなるシランカップリング剤で処理しても、ＢＮのｃ軸方向しか処理することができず、ＢＮ粉末が高分散された離型剤であるとは言い難いものであった。
【特許文献１】特開２００１−１９２５００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、有機媒体に窒化硼素粉末が高分散され、塗膜厚みのばらつきが少なくなる窒化硼素スラリーと、このスラリーからなる離型剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、フェニル基、アミノ基及びアミノフェニル基より選択された少なくとも一種の
有機官能性基を有するトリアルコキシシラン骨格からなるシランカップリング剤、分子式
ＣｘＨｙ（ｘ＝６〜８、ｙ＝６〜１０の整数）で表される有機媒体、及び窒化硼素粉末を
含むスラリーであり、窒化硼素粉末に対する有機媒体の質量比（有機媒体／窒化硼素粉末
）が２．３〜１９、窒化硼素粉末１００質量部に対するシランカップリング剤が０．５〜
５．３質量部であることを特徴とする窒化硼素スラリーである。
【０００７】
また、本発明は、本発明の窒化硼素スラリーからなる離型剤である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の窒化硼素スラリーによれば、ＢＮ粉末が有機媒体に高分散される結果、塗膜の厚みのばらつきが高度に少なくなる窒化硼素スラリーが提供され、このスラリーからなる離型剤が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で使用されるＢＮ粉末は、平均粒子径１〜２０μｍ、比表面積２〜５０ｍ２／ｇであることが好ましい。このようなＢＮ粉末は、有機媒体に分散され易いことに加え、本発明に係るシランカップリング剤による処理効果も助長される傾向にあるので有機媒体中に高分散されやすくなる。
【００１０】
本発明で使用されるシランカップリング剤は、ＢＮ粒子のｃ軸方向とａ軸方向の両方向の処理が可能で、しかも有機媒体と反応し難いことが条件となる。種々検討した結果、フェニル基、アミノ基及びアミノフェニル基より選択された少なくとも一種の有機官能性基を有するトリアルコキシシラン骨格を有するものが好適であることを見いだした。シランカップリング剤の骨格がトリアルコキシシランではなく、モノアルコキシシラン又はジアルコキシシランであっては、ＢＮ粒子のＯＨ基を有する部分としか顕著な相互作用を示さない。また、有機官能性基がフェニル基、アミノ基、アミノフェニル基以外の官能性基、例えばビニルトリメトキシシランであると、これまたＢＮ粒子のｃ軸方向とａ軸方向の両方向を十分に処理することができない。これらの結果、いずれの場合にあっても、ガラス板の表面にスラリーを塗布・乾燥し、厚みが１００±３μｍの塗膜を形成させたときに、塗膜の厚みのばらつきが２０μｍ以下となるスラリーを調整することが困難となる。
【００１１】
有機媒体は、分子式ＣｘＨｙ（ｘ＝６〜８、ｙ＝６〜１０の整数）で示されるものである。例示すれば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等である。中でもトルエンが好ましい。分子式がＣｘＨｙを持たないか、又はこの分子式を有するものであってもｘ値又はｙ値が上記以外の媒体であると、ＢＮ粉末が媒体に高分散しない。その結果、上記ガラス板の表面に形成させた塗膜はその厚みのばらつきが２０μｍ以下となりにくい。
【００１２】
（有機媒体）／（窒化硼素粉末）の質量比は２．３〜１９である。質量比が１９をこえると、有機媒体中に高分散させることができず、また離型剤としたときに離型性も劣る傾向を示す。一方、質量比が２．３未満であると、塗膜にひび割れを生じる恐れがある。好ましい（有機媒体）／（窒化硼素粉末）の質量比は６〜１０である。
【００１３】
シランカップリング剤の割合は、ＢＮ粉末１００質量部に対して０．５〜５．３質量部である。０．５質量部未満であると十分な処理効果がえられず、また５．３質量部をこえると、窒化硼素スラリーが過剰のシランカップリング剤により汚染されるうえ、離型性も低下するようになる。好ましいシランカップリング剤の割合は、ＢＮ粉末１００質量部に対して１〜３質量部である。
【００１４】
窒化硼素スラリーは、（１）ＢＮ粉末とシランカップリング剤をあらかじめ混合した後有機媒体と混合する、（２）シランカップリング剤と有機媒体をあらかじめ混合した後ＢＮ粉末と混合する、（３）ＢＮ粉末と有機媒体をあらかじめ混合した後シランカップリング剤を添加・混合する、（４）ＢＮ粉末とシランカップリング剤と有機媒体とを一度に混合する、などの方法によって調整することができる。好ましい方法は、いずれか２成分を十分混合した後、残りの１成分を添加・混合することである。
【００１５】
混合装置としては、ＢＮ粉末とシランカップリング剤の混合にあっては、例えばヘンシェルミキサー、ボールミル、振動ミル、アトライターミル等が使用され、有機媒体とＢＮ粉末、シランカップリング剤との混合には、例えば攪拌羽根混合装置、アトライターミル等が使用される。
【００１６】
本発明の離型剤は、溶融金属、溶融ガラスなどの高温溶融体のモールドからの離型や、ステンレス、アルミなどのプレス成型時の金型からの離型、などに利用される。使用にあたっては、本発明の離型剤を型内面に単に塗布・乾燥するだけでよい。本発明の離型剤によれば、従来品よりもより均一な塗膜を形成させることができるので、離型性が改善される。
【実施例】
【００１７】
実施例１〜９、比較例１〜７
市販のＢＮ粉末（電気化学工業社製商品名「デンカボロンナイトライド」グレード名「ＨＧＰ」）と、トルエン（ゴードー溶剤社製）又はヘキサン（関東化学社製試薬、分子式Ｃ６Ｈ１４）とを表２又は表３に示す割合で混合した後、表１のシランカップリング剤を表２又は表３に示す割合で混合し、窒化硼素スラリーを製造した。混合には市販の混合機（新東科学社製商品名「スリーワンモーターＢＬ６００」）を用いた。
【００１８】
得られた窒化硼素スラリーについて、以下に従い、（１）塗膜状態、（２）塗膜厚みのばらつき、（３）離型性を測定した。それらの結果を表２、表３に示す。
（１）塗膜状態
窒化硼素スラリーに１０ｍｍ×４０ｍｍ×１ｍｍのガラス板を浸してから引き上げ、室温で乾燥した後、ガラス板の表面に形成された塗膜を目視観察した。
「優」◎：ひび割れが全くない
「良」○：ガラス板まで到達したひび割れはないが、塗膜表面に筋状の亀裂がある
「不良」×：ガラス板まで到達したひび割れがある
【００１９】
（２）塗膜厚みのばらつき
窒化硼素スラリーに１０ｍｍ×４０ｍｍ×１ｍｍのガラス板を浸してから引き上げ、室温で乾燥した。これを数回繰り返して、乾燥後の塗膜厚みを１００±３μｍに調整した。この塗膜を、市販の表面粗さ計（東京精密社製商品名「サーフコム５５４Ａ  表面粗さ形状測定機」）を用い、１０点粗さ平均の厚みばらつきを測定した。
【００２０】
（３）離型性
窒化硼素スラリーをはけ塗りでステンレス板に厚み１００±３μｍ（乾燥後の厚み）に塗布し、１００℃で１時間乾燥させた。この塗膜上に軟化点約７００℃のガラス（旭製作所製商品名「ルッキングガラス」）をのせ、大気中、８００℃、１時間加熱した後冷却し、ガラスの塗膜からの離型性を評価した。
「優」◎：ガラスを容易に外すことができる
「良」○：ガラスを外すことができるがガラスに塗膜が付着する
「不良」×：ガラスを外すことが困難である
【００２１】
【表１】
0004575310.tif 000002
【００２２】
【表２】
0004575310.tif 000003
【００２３】
【表３】
0004575310.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明の窒化硼素スラリーは、例えば潤滑剤、離型剤等に使用できる。本発明の離型剤は、溶融金属、溶融ガラスなどの高温溶融体のモールドからの離型、ステンレス、アルミなどのプレス成型時の金型からの離型等に使用できる。