(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機物保護材で表面が被覆された金属酸化物粒子もしくは表面酸化被膜を有する金属粒子と、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦ（気相成長カーボンファイバー）、カーボンフラーレンの少なくともいずれか一つを含むカーボン材料との混合物を、酸素を含有した酸化性ガス中（以下では酸化性雰囲気という）で第１焼成し、
さらに不活性ガス中（以下では不活性雰囲気という）で第２焼成する
ことを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項２】
前記酸化性雰囲気の酸素濃度が０．１％（原子数％、以下同じ）以上５０％以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項３】
前記酸化性雰囲気の酸素濃度が０．５％以上２５％以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項４】
前記不活性雰囲気に含まれる不活性ガスが、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンのいずれか、もしくは前記不活性ガスの混合気体である
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項５】
前記不活性雰囲気に含まれる不活性ガスが、窒素またはアルゴンもしくはその混合気体である
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項６】
前記酸化性雰囲気での第１焼成の温度が１００℃以上５００℃以下である
ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項７】
前記酸化性雰囲気での第１焼成の温度が１５０℃以上４５０℃以下である
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項８】
前記不活性雰囲気での第２焼成の温度が１５０℃以上である
ことを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項９】
前記不活性雰囲気での第２焼成の温度が２００℃以上である
ことを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項１０】
前記金属酸化物粒子が酸化銅、酸化銀粒子、酸化ニッケルのいずれかである、もしくは前記表面酸化被膜を有する金属粒子が銅、銀、ニッケルのいずれかである
ことを特徴とする、請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項１１】
前記金属酸化物粒子もしくは前記金属粒子の平均粒径が１ｎｍ〜１００ｎｍの微粒子である
ことを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜還元焼成方法。
【請求項１２】
前記有機物保護材が、金属酸化物と化学的もしくは物理的に結合、吸着する化合物である
ことを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法。
【請求項１３】
有機物保護材で表面が被覆された金属酸化物粒子もしくは表面酸化被膜を有する金属粒子と、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦ、カーボンフラーレンの少なくともいずれか一つを含むカーボン材料との混合物を、基板上に塗布もしくは表面パターニングした後、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法を用いて焼成する
ことを特徴とする導電部品の形成方法。
【請求項１４】
前記基板が酸化物、ガラス、セラミックス、金属、半導体、プラスチックのいずれか一つからなる
ことを特徴とする請求項１３に記載の導電部品の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プリント配線基板や電子実装部品（基板等）の製造に用いる金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法及び導電部品の形成方法であって、特に導電路、バンプ、立体金属配線パターン、アンテナパターン、熱伝導路あるいは触媒電極等の導電部品の製造に用いる金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法及び導電部品の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属（あるいは金属酸化物）微細粒子の製造技術、独立分散技術、さらには、超微量インクジェット、精密スクリーン印刷、ナノプリンティング、ナノインプリンティングによる微細配線パターニング技術が、近年著しく進展しているのに伴い、それら技術を応用した直接回路描画法が次世代の電子実装部品形成技術として大いに注目されている。
【０００３】
この直接回路描画法は、それまでリゾグラフィーやエッチングといった複雑な工程を経て製造されていた電子実装部品を、金属（あるいは金属酸化物）粒子の直接描画→焼成→相互融着→導電化といった工程で製造するという手法であり、その詳細については非特許文献1の第７１頁に記載されている。この手法の確立により、導電回路パターン、バンプ、パッド、ビア、アンテナパターンやその他の電子実装部品を、安価かつ簡便に製造することが可能になると期待されている。さらには、電子実装部品の熱伝導路としての利用も検討されている。
【０００４】
上記の直接回路描画法に使用される微細粒子として、従来は金もしくは銀からなるナノ粒子が用いられることが多かった。しかしながら、金のナノ粒子を用いる場合は、金自体の材料価格が非常に高価なため、これを用いて形成される電子部品も高価になってしまうといった問題があり、また銀のナノ粒子を用いる場合には、エレクトロマイグレーション現象に起因する断線等の問題を解決しなければならないといった課題が指摘されてきた。
【０００５】
これに対し近年は、上記の金、銀に代わる微細粒子として、安価でかつエレクトロマイグレーションも少ない銅ナノ粒子の利用が検討されている。しかしながら、銅は、貴金属の金・銀と異なって酸化しやすく、室温でも空気中の酸素と容易に反応して表面に酸化被膜を形成してしまうことが知られている。特に、表面積比率の高い微粒子状の銅の場合には、空気中であってもほぼ全体が酸化銅になってしまう。
【０００６】
そこで、上記の直接回路描画法において、銅などの酸化されやすい金属を用いて良好な導電性を有する導電部品等を形成するためには、表面もしくは全体が酸化された金属微粒子（金属酸化物微粒子）の酸化物をまず還元する必要があり、その上で粒子同士を焼成（相互融着）する必要がある。
【０００７】
上記の酸化物粒子を還元・相互融着させる方法として、まず、水素ガス、一酸化窒素ガスをはじめとする還元性気体を用いる方法がある。例えば、特許文献１では、水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスとの混合ガス中において、５００℃以下の温度で熱処理する方法が開示されている。また、特許文献２では、水素、アンモニア、一酸化炭素あるいはその混合気体中でプラズマを生起・反応させる方法が紹介されている。
同じく酸化物粒子を還元・相互融着させる別の方法として、各種還元剤を混合する方法がある。例えば、特許文献２の技術背景として、水素化ホウ素誘導体等の還元剤を酸化銅に添加して熱処理する方法が記載されている。また、特許文献３では、カーボン材料をはじめとする電磁波吸収性の優れた焼結助剤を混合した後、不活性雰囲気において高周波電磁波を照射する方法が紹介されている。
【非特許文献１】Ｎｉｋｋｅｉ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ、Ｖｏｌ．６７、Ｎｏ８２４（２００２）、ｐ６７−７８
【特許文献１】特開Ｈ１０−２９４０１８号公報
【特許文献２】特開２００４−１１９６８６号公報
【特許文献３】特願２００５−０８２０８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記従来の酸化物粒子の還元・相互融着方法では、以下のような問題があった。
特許文献３に記載の方法では、焼成温度を高くする必要があるため、実装部品の形成に使用できる基板材料が、耐熱温度の高い材料に限定されてしまうといった問題があった。また特許文献１に記載の方法では、高価なプラズマ発生装置を用いる必要があり、また基板上に塗布された酸化物粒子にプラズマを照射した場合、該プラズマによって基板材料が劣化してしまう恐れがあることが知られている。
【０００９】
さらに、特許文献１に記載の水素化ホウ素誘導体を混合する方法では、４００℃以上に高温加熱する必要があり、上記と同様、使用可能な基板材料が耐熱温度の高い材料に限定されてしまうといった問題があった。また特許文献２に記載の方法では、高価な高周波電磁波発生装置が必要となるのに加えて、高周波電磁波の照射により、基板上に配置された他の電子部品が劣化損傷してしまう恐れがあることが知られている。
【００１０】
そこで、本発明は上記に鑑みてなされたものであり、耐熱温度の低い基板を溶融することなく、塗布またはパターニングされた前記金属酸化物粒子を還元焼成することで、導電性の配線パターンもしくは低抵抗の実装部品を安価に形成することが可能な金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法及び導電部品の形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明の第１の態様は、有機物保護材で表面が被覆された金属酸化物粒子もしくは表面酸化被膜を有する金属粒子と、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦ（気相成長カーボンファイバー）、カーボンフラーレンの少なくともいずれか一つを含むカーボン材料との混合物を、酸素を含有した酸化性ガス中（以下では酸化性雰囲気という）で第１焼成し、さらに不活性ガス中（以下では不活性雰囲気という）で第２焼成することを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１２】
第２の態様は、前記酸化性雰囲気の酸素濃度が０．１％（原子数％、以下同じ）以上５０％以下であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１３】
第３の態様は、前記酸化性雰囲気の酸素濃度が０．５％以上２５％以下であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１４】
第４の態様は、前記不活性雰囲気に含まれる不活性ガスが、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンのいずれか、もしくは前記不活性ガスの混合気体であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１５】
第５の態様は、前記不活性雰囲気に含まれる不活性ガスが、窒素またはアルゴンもしくはその混合気体であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１６】
第６の態様は、前記酸化性雰囲気での第１焼成の温度が１００℃以上５００℃以下であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１７】
第７の態様は、前記酸化性雰囲気での第１焼成の温度が１５０℃以上４５０℃以下であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１８】
第８の態様は、前記不活性雰囲気での第２焼成の温度が１５０℃以上であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００１９】
第９の態様は、前記不活性雰囲気での第２焼成の温度が２００℃以上であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００２０】
第１０の態様は、前記金属酸化物粒子が酸化銅、酸化銀粒子、酸化ニッケルのいずれかである、もしくは前記表面酸化被膜を有する金属粒子が銅、銀、ニッケルのいずれかであることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００２１】
第１１の態様は、前記金属酸化物粒子もしくは前記金属粒子の平均粒径が１ｎｍ〜１００ｎｍの微粒子であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜還元焼成方法である。
【００２２】
第１２の態様は、前記有機物保護材が、金属酸化物と化学的もしくは物理的に結合、吸着する化合物であることを特徴とする金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法である。
【００２３】
第１３の態様は、有機物保護材で表面が被覆された金属酸化物粒子もしくは表面酸化被膜を有する金属粒子と、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦ、カーボンフラーレンの少なくともいずれか一つを含むカーボン材料との混合物を、基板上に塗布もしくは表面パターニングした後、第１の態様から第７の態様のいずれか１項に記載の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法を用いて焼成することを特徴とする導電部品の形成方法である。
【００２４】
第１４の態様は、前記基板が酸化物、ガラス、セラミックス、金属、半導体、プラスチックのいずれか一つからなることを特徴とする導電部品の形成方法である。
【発明の効果】
【００２５】
以上説明したように本発明によれば、第１焼成により予め粒子表面に形成された有機被膜を除去した上で、第２焼成により金属粒子の全体あるいは表面に形成された金属酸化物を還元するようにしたことから、導電性の優れた導電部品を形成することが可能となる。
【００２６】
ガラスエポキシ等の耐熱温度の低い基板上においても、塗布またはパターニングされた前記金属酸化物粒子を、基板を溶融することなく還元焼成することで、導電性の配線パターンもしくは低抵抗の実装部品を安価に形成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
図面を参照して本発明の好ましい実施の形態における金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法及び導電部品の形成方法について詳細に説明する。なお、同一機能を有する各構成部については、図示及び説明簡略化のため、同一符号を付して示す。
【００２８】
図１は、本発明の実施の形態に係る金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法を示す工程図である。同図において、第一の工程１０では、有機物保護材で表面が被覆された金属酸化物粒子もしくは表面酸化被膜を有する金属粒子と、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦ（気相成長カーボンファイバー）、カーボンフラーレンの少なくともいずれか一つを含むカーボン材料との混合物を生成する。
【００２９】
次の第二の工程２０では、第一の工程１０で生成した前記混合物６０を所定の基板５０の上に塗布する。あるいは、混合物６０で基板５０上に表面パターニングする。基板５０として、酸化物、ガラス、セラミックス、金属、半導体、プラスチックのいずれか一つを用いることができる。
【００３０】
第三の工程３０では、酸素を含有した酸化性ガス中（酸化性雰囲気）において、基板５０上に塗布または表面パターニングされた混合物６０を第１焼成する。本実施形態では、第三の工程３０における第１焼成により、ナノ粒子表面に形成された有機被膜を酸化分解させるのが特徴である。
【００３１】
前記酸化性雰囲気における酸素以外の成分としては、ガス全体の酸化性を変化させないものであれば何でも良い。しかしながら、好ましくは他の不要な化合物が生成する恐れが少ない窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、もしくはそれらの混合気体、より好ましくは窒素、アルゴンもしくはその混合気体とするのがよい。
【００３２】
第四の工程４０では、第三の工程３０で第１焼成された基板５０上の混合物６０を、さらに不活性ガス中で第２焼成する。
上記説明の本実施形態の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法によれば、第三の工程３０の第１焼成により予め粒子表面に形成された有機被膜を除去した上で、第四の工程４０の第２焼成により金属粒子の全体あるいは表面に形成された金属酸化物を還元するようにしたことから、導電性の優れた導電部品を形成することが可能となる。
【００３３】
混合物６０に用いるカーボン材料として、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦ、カーボンフラーレンの少なくともいずれか一つを用いるのがよい。特に、絶縁性のカーボンフラーレンより、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、ＶＧＣＦなどの導電性カーボンの方が、金属酸化物に対する還元効果がより顕著なことから、混合物６０に用いるカーボン材料としてより好ましい。
【００３４】
本発明の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法による効果を、実施例を用いて以下に説明する。ここでは、酸化されやすい金属として銅を選択し、金属微粒子の一例として表面酸化被膜を有する銅ナノ粒子（独立分散型Ｃｕナノメタルインク、平均粒径１０ｎｍ）を用いる。また、カーボン材料としてカーボンブラック粉末（活性炭）を用い、前記銅ナノ粒子との混合割合を重量比で、前記銅ナノ粒子：前記カーボンブラック粉末＝２４：１としている。
【００３５】
まず、上記実施形態の第三の工程３０で行われる第１焼成の効果を確認した結果について、以下に説明する。第三の工程３０では、酸化性雰囲気の中で第１焼成を行っている。そこで、第三の工程３０の第１焼成を行う本実施形態と、これを行わない従来例との比較結果を以下に示す。
【００３６】
前記銅ナノ粒子と前記カーボンブラック粉末との混合物を石英硝子基板上に塗布したものを２枚用意し、下記の通り、２種類の熱処理を行った。すなわち、一方の前記基板には第１焼成と第２焼成の２段階の熱処理を行い、他方の前記基板には第２焼成のみの１段階の熱処理を行った。
【００３７】
前記一方の基板は、雰囲気が窒素ガス比率９５％、酸素ガス比率５％となるよう調整された電気炉内に入れられ、内部温度を３００℃にして３０分間保持された（第１焼成）。その後、雰囲気が窒素ガス比率１００％に調整された別の電気炉に入れられ、内部温度を３００℃にしてさらに３０分間保持された（第２焼成）後、炉冷された。
【００３８】
これに対し前記他方の基板は、雰囲気を窒素ガス比率１００％に調整された前記別の電気炉に入れられ、内部温度を３００℃にして３０分間保持された後、さらに同じ窒素ガス比率１００％の雰囲気中に３００℃で３０分間保持され、その後炉冷された。すなわち、前記他方の基板は、前記別の電気炉内で合計１時間の第２焼成のみが行われた。
【００３９】
上記のように熱処理された前記２枚の基板に対し、各々の前記混合物が塗布された部分を粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、それぞれの結晶構造を同定した。同定した結果を表１に示す。
0004593502.tif 000002
【００４０】
上記同定結果より、第１焼成と第２焼成の２段階の熱処理を行った場合には、銅酸化物が効率的に還元されていることが確認できた。これにより、カーボン材料を用いた本発明の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法は、酸化性雰囲気における第１焼成を行うようにしたことにより、金属酸化物粒子の還元を効果よく行うことができることが確認できた。
【００４１】
なお、熱処理後の前記基板上には、未反応のカーボン材料が残留していると考えられるが、上記の粉末Ｘ線回折による測定結果には、前記カーボン材料の存在を示す顕著なピークは確認されなかった。これは、前記カーボン材料に用いたカーボンブラックの結晶構造が、非晶質状態であったことに起因するものと考えられる。
【００４２】
次に、前記カーボン材料の有無により、金属酸化物の還元性にどのような影響を与えるかを確認した結果を以下に説明する。ここでは、前記銅ナノ粒子と前記カーボンブラック粉末との混合物を石英硝子基板上に塗布したものと、前記銅ナノ粒子のみを石英硝子基板に塗布した２種類のサンプルを用意し、それぞれに対し前記第１焼成と第２焼成の２段階の熱処理を行っている。
【００４３】
前記２段階の熱処理を行った後、前記混合物あるいは前記銅ナノ粒子が塗布された部分を粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、それぞれの結晶構造を同定した。該測定による同定結果を表２に示す。
0004593502.tif 000003
【００４４】
上記同定結果より、カーボン材料を用いずに熱処理を行った場合には銅酸化物が残留しているのに対し、カーボン材料を用いて熱処理を行った場合には、銅酸化物が効率的に還元されていることが確認できた。これにより、カーボン材料を用いた本発明の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法は、金属酸化物粒子の還元を効果よく行えることが確認できた。
【００４５】
次に、前記第１焼成を行う前記電気炉内の酸化性雰囲気として、好ましい酸素分圧を検討した。ここでは、前記石英硝子基板を８枚用意し、それぞれに表面酸化皮膜を有する銅ナノ粒子とカーボンブラックからなる前記混合物を部分的に塗布した。そして、前記電気炉内の酸素分圧を０．１％、０．５％、１．０％、１０．０％、２５．０％、５０．０％、７５．０％、１００．０％とし、それぞれの酸化性雰囲気の中に前記石英硝子基板を１枚ずつ入れて第１焼成を行った。なお、酸素分圧１００．０％以外のケースでは、酸素以外は窒素のみが含まれる酸化性雰囲気とした。
【００４６】
前記第１焼成後に前記第２焼成を行い、さらにその後に前記混合物が塗布された部分を粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定した。前記酸素分圧毎に同定された結晶構造の結果を表３に示す。
0004593502.tif 000004
【００４７】
上記同定結果より、前記第１焼成を行う酸化性雰囲気として、酸素分圧が０．１％以上５０％以下とするのがよく、より好ましくは０．５％以上２５％以下とするのがよい。酸化性雰囲気を上記のようにすることにより、銅酸化物が効率的に還元されることが確認できた。
【００４８】
次に、前記第１焼成を行う前記電気炉内の内部温度が金属酸化物の還元性にどのような影響を与えるかを確認した。ここでは、前記石英硝子基板を１０枚用意し、それぞれに表面酸化皮膜を有する銅ナノ粒子とカーボンブラックからなる前記混合物を部分的に塗布した。
【００４９】
そして、前記電気炉内の内部温度を１００℃、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃、５００℃、６００℃とし、それぞれの内部温度で第１焼成を行った。なお、前記電気炉内の酸化性雰囲気は、酸素ガス比率５％、窒素ガス比率９５％としている。
【００５０】
上記各内部温度で前記第１焼成を行い、続いて前記第２焼成を行った後に、前記混合物が塗布された部分を粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、それぞれの結晶構造を同定した。前記測定により得られた同定結果を表４に示す。
0004593502.tif 000005
【００５１】
上記同定結果より、前記第１焼成を行うときの前記電気炉内の内部温度として、１００℃以上５００℃以下とするのがよく、より好ましくは１５０℃以上４５０℃以下とするのがよい。前記第１焼成時の温度を上記のように設定することにより、銅酸化物が効率的に還元されることが確認できた。
【００５２】
前記第１焼成時の温度が、例えば１００℃以下と低すぎる場合には、有機被膜の酸化分解反応が進行せず好ましくない。逆に、前記第１焼成時の温度が例えば５００℃以上と高すぎる場合には、金属粒子自体がその内部まで強固に酸化され、その後の第２焼成による還元が困難になってしまうため好ましくない。
【００５３】
最後に、前記第２焼成を行う前記別の電気炉内の内部温度が金属酸化物の還元性にどのような影響を与えるかを確認した。ここでも、前記石英硝子基板を１０枚用意し、それぞれに表面酸化皮膜を有する銅ナノ粒子とカーボンブラックからなる前記混合物を部分的に塗布した。そして、前記電気炉内の酸化性雰囲気を窒素ガス比率９５％、酸素ガス比率５％とし、内部温度２００℃で３０分間保持して前記各石英硝子基板を第１焼成した。
【００５４】
その後、窒素ガス比率１００％の前記別の電気炉内に前記各石英硝子基板を入れ、前記別の電気炉内の内部温度を１００℃、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃、５００℃、６００℃とした各ケースについて、それぞれ３０分間保持して第２焼成を行い、その後炉冷した。
【００５５】
上記炉冷後に、前記混合物が塗布された部分を粉末Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、それぞれの結晶構造を同定した。前記測定により得られた結果を表５に示す。
0004593502.tif 000006
【００５６】
上記同定結果より、前記第２焼成を行うときの前記別の電気炉内の内部温度として、１５０℃以上とするのがよく、より好ましくは２００℃以上とするのがよい。前記第２焼成時の温度を上記のようにすることにより、銅酸化物が効率的に還元されることが確認できた。
【００５７】
前記第２焼成の温度が、例えば１５０℃以下と低すぎる場合には、酸化物の還元反応（２ＭＯ＋Ｃ→２Ｍ＋ＣＯ２、ここで、Ｃはカーボン、Ｍは金属元素を表す）が進行しないため好ましくない。なお、金属酸化物の還元方法という観点からは、焼成温度の上限は特に存在しない。但し、金属酸化物を塗布する基板からの制約が考えられ、該基板の耐熱温度以下にする必要があると考えられる。
【００５８】
上記実施形態及び実施例では金属酸化物粒子として酸化銅を対象に説明したが、このほか酸化銀粒子あるいは酸化ニッケルナノ粒子であっても同様である。もしくは、表面酸化被膜を有する銅、銀あるいはニッケルからなる金属粒子であってもよい。上記いずれの金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜に対しても、本発明の還元焼成方法により効率的に還元することが可能となる。
【００５９】
また、前記金属酸化物粒子もしくは前記金属粒子の平均粒径は、１ｎｍ〜１００ｎｍの微粒子とするのがよく、より好ましくは1ｎｍ〜１０ｎｍとするのがよい。前記平均粒径を1ｎｍ〜１０ｎｍとした場合には、焼成後の粒子融着性が向上するといった効果が得られる。
【００６０】
さらに、前記有機物保護材には、金属酸化物と化学的もしくは物理的に結合、吸着する化合物を用いるのが好ましい。具体的には、ゼラチン、アラビアゴム、カゼイン、カゼイン酸ソーダ、カゼイン酸アンモニウム等のタンパク質系、デンプン、デキストリン、寒天、アルギン酸ソーダ等の天然高分子や、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース等のセルロース系、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等のビニル系、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アンモニウム等のアクリル酸系、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ポリエチレングリコール等の合成高分子、クエン酸等の多価カルボン酸、アニリンまたはそれらの誘導体等が挙げられる。特に、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコールを用いるのがよい。
【００６１】
上記説明の本発明の金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法を用いることで、導電性の優れた導電部品を形成することができる。すなわち、本発明の導電部品の形成方法によれば、前記金属酸化物粒子もしくは表面酸化被膜を有する前記金属粒子と前記カーボン材料との混合物を、基板上に塗布もしくは表面パターニングした後、前記第１焼成と前記第２焼成を行うことで、導電性の優れた導電部品を形成することができる。
【００６２】
前記導電部品として、例えば導電路、バンプ、ビア、アンテナパターン、熱伝導路及び触媒電極等が挙げられる。また、前記基板は前記導電部品の形成に使用されるものであり、例えば、酸化物、ガラス、セラミックス、金属、半導体、プラスチックのいずれかを用いることができる。特に、本発明の導電部品の形成方法によれば、耐熱性の低い汎用樹脂基板（ガラエポやポリイミド等）を用いることも可能となる。
【００６３】
なお、本実施の形態における記述は、本発明に係る金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法及び導電部品の形成方法の一例を示すものであり、これに限定されるものではない。本実施の形態における細部構成及び詳細な動作等に関しては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】図１は、本発明の実施の形態に係る金属酸化物粒子もしくは金属粒子の表面酸化被膜の還元焼成方法を示す工程図である。
【符号の説明】
【００６５】
１０〜４０・・・工程
５０・・・基板
６０・・・混合物
【図１】
0004593502.tif 000007