(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源からのＸ線を試料に投射して得られる反射Ｘ線回折像を、その一部にＸ線回折像を可視光像に変換する蛍光板を備えた暗箱を介して、光検出手段に導いて背面反射Ｘ線回折像を観察する背面反射Ｘ線回折像観察装置であって、
前記暗箱は、その一の面に、前記Ｘ線源からのＸ線を平行にして試料の表面に投射するコリメータを垂直に取り付け、かつ、当該一の面に対向する平行面には、前記試料からの反射Ｘ線によるＸ線回折像を光学像に変換する透過型の蛍光板を備え、更に、その内部には、前記透過型蛍光板上に形成された可視光像を前記暗箱のその他の面に取り付けた前記光検出手段に導くための鏡面を配置しており、
前記コリメータは、前記Ｘ線源に近接した位置に配置された第１のピンホールと、前記鏡面に近接した位置に配置された第２のピンホールと、そして、前記蛍光板上に設けられた第３のピンホールとを備えていることを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【請求項２】
前記請求項１に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記鏡面は、前記コリメータの投射Ｘ線に対して略４５°の傾斜角度で配置されていることを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【請求項３】
前記請求項１に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記鏡面は、前記コリメータの投射Ｘ線に対して４５°より小さく、３７°又はそれ以上の鋭角の傾斜角度で配置されていることを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【請求項４】
前記請求項１に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記光検出手段をＣＣＤ素子で構成したことを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【請求項５】
前記請求項４に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記ＣＣＤ素子は、冷却装置を備えていることを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【請求項６】
前記請求項１に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記コリメータの第３のピンホールが、外部に延長された構造を備えていることを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【請求項７】
前記請求項１〜６の何れかに一に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、更に、当該背面反射Ｘ線回折像観察装置の姿勢を、前記試料に対して変更するための装置に取り付けたことを特徴とする背面反射Ｘ線回折像観察装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、背面反射ラウエ（Laue）法や背面反射ピンホール法によりＸ線回折像を観察する、背面反射Ｘ線回折像観察装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、背面ラウエ（Laue）法あるいは背面ピンホール法（所謂、背面デバイ（Debye）法）は、試料をＸ線源と検出器との間のＸ線光路中に配置することなく、試料のＸ線回折像を観察することが出来ることから、単結晶材料の結晶方位決定に広く用いられている。また、背面反射ピンホール法は、多結晶材料の結晶粒度測定、集合組織の観察、更には、残留応力測定などに利用されている。例えば、以下の特許文献１には、背面ラウエ（Laue）法あるいは背面デバイ（Debye）法を、検出器にテレビジョンを使用したＸ線背面回折像観測装置が開示されている（従来技術１）。
【０００３】
また、以下の特許文献２には、結晶の方位決定に用いられ、背面反射モードで動作するラウエシステムが開示されている。そのためのＸ線検出器は、例えば、アルゴンガスにクエンチングガスである二酸化炭素やメタンを混合させた混合ガスを満たした気密チャンバと、気密チャンバの内部に配置され、電子グリッドを形成する２次元ワイヤアレイを有した、所謂、マルチワイヤプロポーショナルカウンタ（ＭＷＰＣ：Multi-Wire Proportional Counter or Chamber）である。そして、気密チャンバ内のアルゴンガスは、回折ビームにより電離され、ガス増幅の過程を経て電子グリッドにより検出され、次いで、その処理のため、検出された情報が信号調整モジュールに送られる（従来技術２）。
【特許文献１】特開昭５０−１５０４８０号公報（特公昭５２−４１０７３号公報）
【特許文献２】特表２００５−５１９２９５号公報（国際公開番号ＷＯ２００３／０７６６９９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した背面ラウエ（Laue）法あるいは背面デバイ（Debye）法は、Ｘ線フィルムに記録（検出）するという古典的方法であったが、近年においては、Ｘ線の検出手段として、例えば、イメージングプレートなど、検出感度が比較的高く、かつ、ディジタル画像が得られるメディアの出現により、これらの手法が復活している。特に、最近では、CCDというディジタル撮像素子が開発され、利用されつつある。
【０００５】
ところで、上述した従来技術、特に、従来技術１では、検出器として、試料からのＸ線像を撮像するためのテレビジョンカメラを使用しているが、しかしながら、その感度が十分ではなく、また、積分機能もなく、ダイナミックレンジが２桁に満たないものであった。かかる理由により、実際には、出力１２ｋWの強力なＸ線源を用いても、良質の結晶の背面反射ラウエ像をやっと捕らえる能力が得られる程度であり、また、背面反射のデバイ環の観察もうたっているが、実際には観察は不能であった。
【０００６】
即ち、上記従来技術１により知られる構造では、背面反射像を見るための鏡が邪魔をすることから、試料−蛍光板間の距離（Lc：カメラ長と呼ぶ）を十分小さく設定することが出来ない。そのため、通常、蛍光板の大きさは約１００mmであるが、しかしながら、この機構では、当該Lcを５０mm以下に近づけることはできない。更に、結晶に大きさがある場合には、遮光のための黒色紙に触れないよう、更に、試料を後退させなければならず、Lcが７０mmにもなってしまい、そのため、蛍光板上に得られるラウエパターン中の斑点の数やその位置が十分に観察できないという欠点があった。
【０００７】
加えて、Ｘ線の平行性を得るためのコリメータについても、蛍光板の前に突き出すことができない。これは、コリメータが蛍光板の前まで突き出すと、得られる映像にその影が生じてしまい、観察可能なラウエ斑点の数が更に減少することによる。そのため、上記特許文献１の第１図にもあるように、蛍光板の蛍光面より飛び出した構造にはなっていない。
【０００８】
しかしながら、かかる構造では、他方、コリメータにおける２つのピンホール間の距離を十分長く取ることが出来ず、そのため、試料に投射するＸ線の発散角を十分小さくできないという欠点がある。なお、Ｘ線の発散角を十分小さくできないままラウエ像を撮像すると、ラウエ斑点に広がりが生じてしまい、鮮明なラウエパターンが得られなくなる。かかる欠点を改善しようとする場合、ピンホール間の距離を長く取る必要があるが、しかしながら、その場合、蛍光板上に得られるＸ線強度は、ただでさえ不足なのに、更にその強度が低下してしまう。
【０００９】
更に、上述した従来技術２に開示されたラウエシステムでは、その構造・原理から、回折Ｘ線が、厚さをもった検出ガスを斜めに横切るため、検出位置が放射状に拡がりをもってしまい、そのため、ラウエ斑点をくっきり観察することが出来ず、得られる分解能が低いという問題点があった。
【００１０】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点に鑑み、カメラ長を短くし、もって、多くのラウエ斑点を観察することが可能であり、かつ、その分解能にも優れた、各種の単結晶材料の結晶方位を決定する装置として実用できる背面反射Ｘ線回折像観察装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、上記の目的を達成するため、まず、Ｘ線源からのＸ線を試料に投射して得られる反射Ｘ線回折像を、その一部にＸ線回折像を可視光像に変換する蛍光板を備えた暗箱を介して、光検出手段に導いて背面反射Ｘ線回折像を観察する背面反射Ｘ線回折像観察装置であって、前記暗箱は、その一の面に、前記Ｘ線源からのＸ線を平行にして試料の表面に投射するコリメータを垂直に取り付け、かつ、当該一の面に対向する平行面には、前記試料からの反射Ｘ線によるＸ線回折像を光学像に変換する透過型の蛍光板を備え、更に、その内部には、前記透過型蛍光板上に形成された可視光像を前記暗箱のその他の面に取り付けた前記光検出手段に導くための鏡面を配置しており、前記コリメータは、前記Ｘ線源に近接した位置に配置された第１のピンホールと、前記鏡面に近接した位置に配置された第２のピンホールと、そして、前記蛍光板上に設けられた第３のピンホールとを備えた背面反射Ｘ線回折像観察装置が提供される。
【００１２】
また、本発明では、前記に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記鏡面は、前記コリメータの投射Ｘ線に対して略４５°の傾斜角度で配置されていることが好ましく、又は、前記コリメータの投射Ｘ線に対して４５°より小さく、３７°又はそれ以上の鋭角の傾斜角度で配置されていることが好ましい。
【００１３】
また、本発明では、前記に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置において、前記光検出手段をＣＣＤ素子で構成し、更には、前記ＣＣＤ素子は、冷却装置を備えていることが好ましい。加えて、前記に記載した背面反射Ｘ線回折像観察装置では、前記コリメータの第３のピンホールが、外部に延長された構造を備えていること、又は、更に、当該背面反射Ｘ線回折像観察装置の姿勢を、前記試料に対して変更するための装置に取り付けることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
以上からも明らかなように、本発明によれば、カメラ長を短くし、もって、多くのラウエ斑点を観察することが可能であり、かつ、その分解能にも優れた背面反射Ｘ線回折像観察装置を提供することが可能となると言う、実用的にも優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照して詳細に説明する。
まず、添付の図１には、本発明の一実施の形態になる背面反射Ｘ線回折像観察装置が示されている。
【００１６】
図１において、図中の符号１０は、Ｘ線の発生源であるＸ線管を示しており、このＸ線管１０に隣接して、所謂、暗箱２０が設けられており、そして、この暗箱２０を構成する外周の一面（この例では、図の下面）には、検出部３０が取り付けられ、背面反射Ｘ線回折像観察装置が構成されている。また、図中の符号４０は、この背面反射Ｘ線回折像観察装置により、その結晶方位を測定する測定試料を示している。図からも明らかなように、この背面反射Ｘ線回折像観察装置によれば、試料をＸ線源と検出器との間のＸ線光路中に配置することなく、試料のＸ線回折像を観察することが出来る。
【００１７】
上記Ｘ線管１０と暗箱２０との間には、第１のポンホールＰ１と第２のポンホールＰ２を備えたコリメータ１５が取り付けられている。なお、このコリメータ１５は、Ｘ線管１０に隣接する面の中央部に配置されており、かつ、暗箱２０内の空間に突き出して設けられ、その先端は、暗箱２０の略中央付近に位置している。このコリメータ１５は、暗箱２０側に設けられたコリメータホルダ１６で固定されており、当該コリメータ１５の２つのピンホールＰ１、Ｐ２を結ぶ線上に上記Ｘ線源Ｓが位置するように、Ｘ線管１０の位置が調整されている。
【００１８】
一方、上記暗箱２０では、図からも明らかように、その内部空間内において、鏡面板が傾斜して設けられている。即ち、この鏡面板は、板状の鏡面支持体２１と、当該鏡面支持体２１の一方の面（即ち、上記コリメータ１５が突き出した空間とは反対側の空間の面）に形成された金属の薄膜により鏡面２２とから構成されており、鏡固定部２３、２３によって、暗箱内における対向線に沿って傾斜して固定されている（即ち、本例では、Ｘ線ビームに対して４５°傾斜している）。
【００１９】
また、暗箱２０の上記コリメータ１５が取り付けられた面と反対側の対向面には、蛍光層支持体（板）２４とその表面に形成された蛍光層２５からなる蛍光板が設けられており、更に、当該蛍光板の外側には、遮光のため黒色紙や黒色カプトンなど遮光性の高分子膜からなる遮光体（板）２６が張られている。そして、蛍光板と遮光体２６の中央部には、第３のピンホールＰ３構成する部材２７が設けられている。
【００２０】
なお、鏡面支持体２１の一方の面に形成され、反射に用いる鏡面板は、例えば、ガラス等のスムース（平滑）で平坦な支持体２１の表面上に、５０００オングストローム程度の厚さで、アルミニウム（Ａｌ）蒸着を施して鏡面２２を形成したものである。この鏡面板は、暗箱２０内に固定されると共に、Ｘ線の通路を確保するため、その中央部に、斜めの穴（開口部）Ｏが開けられている。なお、この鏡面板の配置は、４５°に限られたものではない。
【００２１】
また、上記の蛍光板は、透明のガラス又はアクリル製の支持体に、蛍光層が一定の厚さ（例えば、５０μm程度）塗布されている。なお、この蛍光板は透過型蛍光板であり、Ｘ線ビームに対して垂直に配置される。また、蛍光板の中央にはＸ線取り出し用の円形の穴が開けられており、当該穴には第３のピンホール２７がはめ込まれている。この第３のピンホールの中心は、上記コリメータ１５の２つのピンホールＰ１、Ｐ２を結ぶ線上に来るように位置出しがなされている。
【００２２】
また、上記暗箱２０の下面には、例えば、円筒状の連結部２８を介して検出部３０が接続されており、当該連結部２８の内部には、結像レンズ２９が配置されている。一方、検出部３０には、ラウエ像を検出するための検出素子として、CCD素子３１が設けられており、また、当該CCD素子を冷却するための冷却装置３５が設けられている。なお、この冷却装置３５は、CCD素子３１のダークカレント（暗電流）を抑制するためのものであり、例えば、ペルチェ素子などを利用した電子冷却、液体冷媒を利用したもの（液冷装置）、更には、フィン等を利用した空冷式のものなどを採用することができる。
【００２３】
続いて、以上にその構成を述べた背面反射Ｘ線回折像観察装置の動作について説明する。まず、Ｘ線管１０のＸ線源Ｓより放射されたＸ線は、ダブルピンホールコリメータ１５により平行化されて取り出され、更に、第３のピンホール２７（Ｐ３）を通って、測定する試料の表面に投射される。このような構造では、Ｘ線の発散角は実質的に第１のピンホールＰ１と第３のピンホールＰ３及びそれらの間の距離で決まる。
【００２４】
即ち、Ｘ線の発散角を十分小さくできる。なお、ダブルピンホールコリメータのコリメーション（即ち、コリメータ１５の第１のピンホールＰ１と第２のピンホールＰ２）では十分でなくとも、上述した第３のピンホールＰ３により発散角を制限できるため、背面反射ラウエ法の時には、そのラウエ斑点がくっきり観察できるようになった。また、多結晶材料に適用される背面反射ピンホール法としての利用では、分解能良くデバイリング観察ができ、特に、Kα1，Kα2の特定Ｘ線の分離に十分な発散角を確保できるようになった。Ｘ線ビームの発散角を更に制限したい場合には、添付の図２に示すように、上記のピンホール、特に第３のピンホールＰ３を、遮光体（板）２６を含む透過型蛍光板を突き抜けて外部に延長する構造にすることも出来る。また、更には、光が暗箱２０の内部に漏れないように、この延長コリメータ２７’の端面に遮光処理（即ち、黒色紙又は黒色カプトンなどの遮光体２６を張る）をすること、即ち、上述した延長コリメータを用いると共に、その遮光処理を施すことが望ましい。なお、この図２中において、符号２７１は、上記延長コリメータ２７部材’を蛍光板に固定する固定部を示している。
【００２５】
また、上述したように、蛍光板上に第３のピンホールＰ３を備えたコリメータによれば、その構造から明らかなように、当該蛍光板と鏡面板との間には何も無い（即ち、コリメータ１５が突き出ていない）ことから、鏡面板により反射された光の光路を遮ることがない。そのため、その影が、レンズ２９を介してCCD素子３１上に得られる回折像（可視光像）に生じることもなく（なお、上記特許文献１の構造では、コリメータを延長すると、その影が生じる）、良好な回折像が得られることとなる。
【００２６】
次に、上記のように、コリメータ１５と第３のピンホールＰ３から成るコリメーション機構で取り出されたＸ線は、上記蛍光板の蛍光層２５より所定の距離におかれた試料上に照射され、当該試料によって生じた背面反射Ｘ線回折像を、上記蛍光板の蛍光層２５により投影することになる。そして、この背面反射Ｘ線回折像は、上記蛍光板の蛍光層２５で微弱な可視光（可視光像）に変換される。更に、この可視光に変換された背面反射によるＸ線回折像（可視光像）は、当該蛍光板とは互いに鋭角に、例えば４５°に配置された上記鏡（鏡面２２）によって反射された後、レンズ２９によりCCD素子３１の有感面上に結像され（図中の破線を参照）、もって、電気信号に変換され、図示しない画像処理装置によりディジタル画像が得られる。
【００２７】
また、上記の検出器としてのCCD素子３１には、特に高感度の背面照射型CCDを用いることが好ましく、更には、例えば、ペルチェ効果を利用した電子冷却により−５０℃程度の低温に保持されている。このようにすることにより、暗電流を抑え、長時間の露光時間を可能にしている。より詳細には、このCCD素子の駆動はフルフレームトランスファ方式であり、その画素数は５１２×５１２pixel程度であり、画像蓄積後の読み取りには、約５秒程度の時間がかかる。なお、ここでは図示ないが、上記レンズ２９とCCD素子３１との間には、メカニカルシャッタが配置されており、もって、画像蓄積時は当該シャッタを開け、読み取りの時には、光がCCD素子３１に入らないように閉じるようになっている。得られる画像はディジタル画像で、ダイナミックレンジも１０４程度であり、強度計測には十分である。また、冷却装置を備えたCCD素子３１によれば、1時間以上の露出にも対応でき、特に、コリメータを絞った微小域回折にも道を開くことが可能である。
【００２８】
加えて、上記の検出器として、上述したCCD素子３１を採用することによれば、背面反射Ｘ線回折像の観察が、容易に、ディジタル画像で得られることとなる。即ち、ディジタル画像であるから、強度プロファイルを容易に取得することが出来るようになった。そのため、従来の写真法やイメージングプレート（IP）のような手作業（現像処理など）が不要となり、例えば、CPUなどによる画像処理操作でよく、これにより、古典的手法である背面反射ラウエ法、背面反射ピンホール法の適用を自動化することが可能となる。
【００２９】
そして、上述した構成の背面反射Ｘ線回折像観察装置では、図１からも明らかなように、試料−蛍光板間の距離（Lc：カメラ長）は、試料４０と上記第３のピンホールＰ３との間の距離であり、何らの制限もなく、自由に変えることが可能であり、即ち、必要に応じ、可能な限り（最低：０ｍｍまで）カメラ長を短くすることが可能となる。これにより、蛍光板上に得られるラウエパターン中の斑点の数やその位置を、十分にかつ正確に、観察することが可能となり、各種の単結晶材料の結晶方位を決定する装置として実用できる装置の実現を可能にする。
【００３０】
ここで、添付の図３には、上記に説明した背面反射Ｘ線回折像観察装置を、残留応力測定装置に適用した例を示している。即ち、背面反射Ｘ線回折像観察装置１００は、試料４０に隣接した配置された試料の姿勢（ここでは、回転位置の例を示すが、その他、並進位置も可能）を遠隔で変えるための姿勢制御装置２００の回転軸２１０に取り付けられた、所謂、回転自在なアーム２５０の先端部に取り付けられている。これにより、上記試料４０の表面に対して所望の角度でＸ線の入射角を設定して、その反射回折Ｘ線により、その残留応力を測定することが可能になっている。
【００３１】
そして、上記に説明した装置の構成によれば、試料の姿勢を変える場合、観察装置の試料に最も近接して対向する面には、Ｘ線ビームに対して垂直に透過型蛍光板（蛍光層支持体２４と蛍光層２５）が配置されていることから、試料と蛍光板の間に邪魔なものは一切無く、そのため、カメラ長を自由に設定することが出来る。即ち、背面反射ラウエ法の時は、カメラ長を短くして十分多くのラウエ斑点を観察することが可能となる。加えて、試料の姿勢（回転位置、並進位置）を遠隔で変えても、暗箱と試料とが干渉すること（具体的には、遮光のための遮光体（板）２６である黒色紙又は黒色カプトンを破ってしまうという心配）が無い。（なお、上述した特許文献１の構造では、黒色紙だけでなく鏡を壊す恐れもある。）
【００３２】
なお、当該背面反射Ｘ線回折像観察装置の他の応用としては、単結晶の結晶方位測定・結晶方位軸立ての他にも多結晶の結晶状態の観察、すなわち、配向評価、結晶粒度観察、残留応力測定にも利用することが可能である。なお、この図３中においても、上記図１と同じ符号は、上記と同様の構成を示しており、ここでは、上記第３のピンホールＰ３の先端を更に延長した例が示されている。
【００３３】
また、上述した実施の形態では、鏡面板は、暗箱２０内において、Ｘ線ビーム（又は、蛍光板）に対して４５°に傾斜して配置された例を示してが、この傾斜角度はこれに限定されることなく、添付の図４にも示すように、レンズの口径を考慮した光路（図中の、破線を参照）を遮らない範囲でより鋭角にすることができる。なお、この実施の形態では、鏡面板がＸ線ビームに対してなす傾斜角は、３７°程度まで設定が可能であり、これによれば、暗箱２０の厚さを薄くすることができ、同時に、その強度を向上する効果が得られることとなる。
【００３４】
以上の構成によれば、上述した実施の形態からも明らかなように、（１）カメラ長を自由に設定することが可能であり、試料に対して観察装置の姿勢を変更する際にも、従来技術のような障害はなく、もって、十分に多くの数のラウエ斑点を、高分解能でくっきりと観察することが出来る。
【００３５】
なお、以上に詳細に説明した背面反射Ｘ線回折像観察装置によれば、実用になる背面反射Ｘ線回折像が得られるようになった。その一例として、添付の図５は、本実施の形態になる背面反射Ｘ線回折像観察装置により得られた背面反射ラウエ像の撮影例を示す。なお、ここで試料は、Si結晶であり、カメラ長は約３５mmである。また、Ｘ線源は２ｋWの封入Ｘ線管を使用し、１０秒の露出時間で、鮮明な背面反射ラウエ像が得られた。
【００３６】
なお、この図５において、図５（ａ）は、方位調整を行う前において、上記装置により得られたラウエ像であり、図５（ｂ）は、φ回転で面内方位を調整した状態でのラウエ像である。更に、図５（ｃ）は、χ回転（あおり）で［１１０］晶帯を赤道面に一致された状態でのラウエ像であり、そして、図５（ｄ）は、更に、ω回転で（１００）にＸ線が垂直に入射し、４回回転対象パターンが得られ状態でのラウエ像が示されている。即ち、十分多くのラウエ斑点が観察でき、φ，χ，ωの直交する３軸の周りの回転操作で、本発明になる背面反射Ｘ線回折像観察装置により、結晶軸の軸立て操作をも容易に行なうことが出来ることが、明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の一実施の形態になる背面反射Ｘ線回折像観察装置の全体構成を示す断面図である。
【図２】上記背面反射Ｘ線回折像観察装置における第３のピンホールを構成部材の変形例を示すための一部拡大断面図である。
【図３】上記背面反射Ｘ線回折像観察装置の応用の一例として、残留応力測定にも利用した場合の構成を示す斜視図である。
【図４】上記図１の背面反射Ｘ線回折像観察装置における鏡面板の傾斜をより鋭角にした他の実施の形態になる構成を示す断面図である。
【図５】上記背面反射Ｘ線回折像観察装置により実際に観測されたラウエ像を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１０…Ｘ線管
１５…コリメータ
２０…暗箱
２１…鏡面支持体
２２…鏡面
２４…蛍光層支持体（板）
２５…蛍光層
２６…遮光体（板）
２７、２７’…コリメータ部材
Ｐ１…第１のピンホール
Ｐ２…第２のピンホール
Ｐ３（２７、２７’）…第３のピンホール
Ｏ…斜めの穴（開口部）
３０…検出部
３１…CCD素子
３５…冷却装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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