(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
屈曲した通路を有する治具を用い、所定長さの金属材料をねじりながら前記通路の入口から押し込むことで、前記金属材料が前記通路の出口から押し出される金属材料の結晶粒微細化方法であって、前記金属材料を固定する固定手段が、前記入口から所定距離を有する第１の位置と、前記第１の位置よりも前記入口に近接した第２の位置とを往復動作し、前記第１の位置で前記金属材料を固定し、前記金属材料を押し込むことで前記第２の位置に到達した時に前記金属材料の固定を開放し、前記第１の位置に移動した後に再度前記金属材料を固定することを特徴とする金属材料の結晶粒微細化方法。
【請求項２】
前記金属材料を、前記出口から引き抜くことを特徴とする請求項１に記載の金属材料の結晶粒微細化方法。
【請求項３】
前記金属材料を、前記出口からねじりながら引き抜くことを特徴とする請求項１に記載の金属材料の結晶粒微細化方法。
【請求項４】
入口から出口までが屈曲した通路を有する治具を用いた金属材料の結晶粒微細化装置であって、金属材料を固定する固定手段と、前記金属材料を前記通路内に押し込む押し込み手段と、前記金属材料にねじりを与えるねじり手段とを有し、前記固定手段を前記通路の前記入口側に配置し、前記固定手段が、前記入口から所定距離を有する第１の位置と、前記第１の位置よりも前記入口に近接した第２の位置とを往復動作し、前記第１の位置で前記金属材料を固定し、前記第２の位置に到達した時に前記金属材料の固定を開放し、前記第１の位置に移動した後に再度前記金属材料を固定することを特徴とする金属材料の結晶粒微細化装置。
【請求項５】
前記押し込み手段によって前記固定手段を前記入口側に移動させ、前記ねじり手段によって前記固定手段を回転させることを特徴とする請求項４に記載の金属材料の結晶粒微細化装置。
【請求項６】
前記出口側に、前記金属材料をねじりながら引き抜く手段を有することを特徴とする請求項４に記載の金属材料の結晶粒微細化装置。
【請求項７】
請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属材料の結晶粒微細化方法を用いて製造したことを特徴とする金属材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、屈曲した通路を有する治具を用いた金属材料の結晶粒微細化方法、結晶粒微細化装置、及びこの方法によって製造された金属材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＣＡＰ（Ｅｑｕａｌ−Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎｇｕｌａｒ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法は、変形前後で、材料の断面形状を殆ど変えることなく、強ひずみを与えることができるため、新しい集合組織抑制技術、及び結晶粒微細化処理技術として着目されている。
図８はＥＣＡＰ法における加工の説明図である。図８（ａ）は金属材料Ａを治具１００にセットする工程、同図（ｂ）は押出し加工工程、同図（ｃ）は押出し加工の繰り返し工程を示している。
ＥＣＡＰ法では、通路１０１に交差部分を設けた治具１００を用いるのが特徴である。そして、この通路１０１に金属材料Ａを挿入し、プランジャー１２０を用いて金属材料Ａに圧力を加えることで加工を行っている。治具１００中で交差する同じ断面寸法の通路１０１に金属材料Ａを押し込み、通路１０１の曲がり角で金属材料Ａにせん断変形を与えるという手法を用いているので、原理的に押し出し回数には制限がなく、バルク状態のままで大きな加工ひずみを加えることができる塑性加工法である。ＥＣＡＰ法は、単純な加工によって、微細な結晶構造を有する金属材料Ａを得る手法である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来のＥＣＡＰ法では、通路１０１内の金属材料Ａを単純にプランジャー１２０で加圧するという手法上、座屈等のため、治具１００に設けた通路１０１の長さ寸法に依存して金属材料Ａの長さが制限されるため、短い金属材料Ａにしかこの手法は適応できない。また、強ひずみを得るためには、何度も繰り返して加工を施さないと結晶組織のバラツキが少ない金属材料Ａを得られないために、数回に分けて金属材料Ａの挿入方向を変えて加工を行う必要がある。
【０００４】
従って本発明は、上記従来の問題点に鑑み、一回の加工でバラツキが少なく、しかも長い金属材料の加工にも適応できることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
請求項１記載の本発明の金属材料の結晶粒微細化方法は、屈曲した通路を有する治具を用い、所定長さの金属材料をねじりながら前記通路の入口から押し込むことで、前記金属材料が前記通路の出口から押し出される金属材料の結晶粒微細化方法であって、前記金属材料を固定する固定手段が、前記入口から所定距離を有する第１の位置と、前記第１の位置よりも前記入口に近接した第２の位置とを往復動作し、前記第１の位置で前記金属材料を固定し、前記金属材料を押し込むことで前記第２の位置に到達した時に前記金属材料の固定を開放し、前記第１の位置に移動した後に再度前記金属材料を固定することを特徴とする。
請求項２記載の本発明は、請求項１に記載の金属材料の結晶粒微細化方法において、前記金属材料を、前記出口から引き抜くことを特徴とする。
請求項３記載の本発明は、請求項１に記載の金属材料の結晶粒微細化方法において、前記金属材料を、前記出口からねじりながら引き抜くことを特徴とする。
請求項４記載の本発明の金属材料の結晶粒微細化装置は、入口から出口までが屈曲した通路を有する治具を用いた金属材料の結晶粒微細化装置であって、金属材料を固定する固定手段と、前記金属材料を前記通路内に押し込む押し込み手段と、前記金属材料にねじりを与えるねじり手段とを有し、前記固定手段を前記通路の入口側に配置し、前記固定手段が、前記入口から所定距離を有する第１の位置と、前記第１の位置よりも前記入口に近接した第２の位置とを往復動作し、前記第１の位置で前記金属材料を固定し、前記第２の位置に到達した時に前記金属材料の固定を開放し、前記第１の位置に移動した後に再度前記金属材料を固定することを特徴とする。
請求項５記載の本発明は、請求項４に記載の金属材料の結晶粒微細化装置において、前記押し込み手段によって前記固定手段を前記入口側に移動させ、前記ねじり手段によって前記固定手段を回転させることを特徴とする。
請求項６記載の本発明は、請求項４に記載の金属材料の結晶粒微細化装置において、前記出口側に、前記金属材料をねじりながら引き抜く手段を有することを特徴とする。
請求項７記載の本発明は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属材料の結晶粒微細化方法を用いて製造したことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、長い材料でも座屈させることなく連続的に加工が可能であり、材料の組織を微細化できる。また、ねじる速度と押し込む速度を変化させることによって用途に応じた機能傾斜材料が作製できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の第１の実施の形態による金属材料の結晶粒微細化方法は、金属材料を固定する固定手段が、入口から所定距離を有する第１の位置と、第１の位置よりも入口に近接した第２の位置とを往復動作し、第１の位置で金属材料を固定し、金属材料を押し込むことで第２の位置に到達した時に金属材料の固定を開放し、第１の位置に移動した後に再度金属材料を固定するものである。本実施の形態によれば、押し込む方向への負荷として、軸力のみではなくねじり力を加えることで、スムーズな挿入を行えるとともに二方向の強ひずみを同時に与えることができるため、一度の工程で強ひずみを与えることができ、ＥＣＡＰ法に比べて加工工程を少なくできる。また、治具に金属材料を連続的に押し込むことができ、金属材料の長さに制限されない加工が可能となる。
本発明の第２の実施の形態は、第１の実施の形態による金属材料の結晶粒微細化方法において、金属材料を、出口から引き抜くものである。本実施の形態によれば、座屈を起こすことなく強ひずみを与えることができる。
本発明の第３の実施の形態は、第１の実施の形態による金属材料の結晶粒微細化方法において、金属材料を、出口からねじりながら引き抜くものである。本実施の形態によれば、更に効率的なひずみを与えることができる。
本発明の第４の実施の形態の金属材料の結晶粒微細化装置は、金属材料を固定する固定手段と、金属材料を通路内に押し込む押し込み手段と、金属材料にねじりを与えるねじり手段とを有し、固定手段を通路の入口側に配置し、固定手段が、入口から所定距離を有する第１の位置と、第１の位置よりも入口に近接した第２の位置とを往復動作し、第１の位置で金属材料を固定し、第２の位置に到達した時に金属材料の固定を開放し、第１の位置に移動した後に再度金属材料を固定するものである。本実施の形態によれば、軸力のみではなくねじり力を加えることで、スムーズな挿入を行えるとともに二方向の強ひずみを同時に与えることができるため、一度の工程で強ひずみを与えることができる。また、治具に金属材料を連続的に押し込むことができ、金属材料の長さに制限されない加工が可能となる。
本発明の第５の実施の形態は、第４の実施の形態による金属材料の結晶粒微細化装置において、押し込み手段によって固定手段を入口側に移動させ、ねじり手段によって固定手段を回転させるものである。本実施の形態によれば、押し込む方向への負荷として、軸力のみではなくねじり力を加えることができる。
本発明の第６の実施の形態は、第４の実施の形態による金属材料の結晶粒微細化装置において、出口側に、金属材料をねじりながら引き抜く手段を有するものである。本実施の形態によれば、更に効率的なひずみを与えることができる。
本発明の第７の実施の形態は、第１から第３の実施の形態による金属材料の結晶粒微細化装置によって製造された金属材料である。本実施の形態によれば、組織を微細化した金属材料を得ることができる。
【実施例１】
【０００８】
以下、本発明による金属材料の結晶粒微細化装置の実施例について、図面を参照して説明する。
図１は本実施例の結晶粒微細化装置の概略構成図である。
本実施例による結晶粒微細化装置は、治具１０と駆動装置２０から構成される。治具１０には、屈曲した通路１１を有する。すなわち、通路１１は、入口１２から出口１３までの間に所定の角度を持った経路が構成されている。本実施例では、通路１１を直径１０ｍｍの円形断面とした。駆動装置２０は、金属材料１を固定する固定手段２１と、金属材料１を治具１０に押し込む押し込み手段２２と、金属材料１にねじりを与えるねじり手段２３とから構成される。金属材料１の押し込み、ねじり、固定を行える駆動装置２０には、例えば電気油圧制御方式の軸力ねじり試験機を用いることができる。固定手段２１は、金属材料１を挿入可能な貫通穴を備え、金属材料１の外周部から均一に圧接できるチャッキングを備えている。固定手段２１は、通路１１の入口１２側に配置され、押し込み手段２２は固定手段２１を入口１２側に移動させ、ねじり手段２３は固定手段２１を回転させる。
本実施例では金属材料１として、押し込み方向の長さが２００ｍｍ、断面直径Ｄが９ｍｍの丸棒で、純アルミニウム（Ａ１０７０ＢＤ−Ｈ１４）材を用いた。なお、その他の金属材料を用いることもでき、押し込み方向の長さ寸法は通路１１よりも大きい寸法とすることができる。
【０００９】
図２に本実施例の加工に用いる治具の形状を示す。図２は図１におけるＸ−Ｘ線断面図である。
図２（ａ）は、通路１１Ａが９０度で屈曲したものである。なお、通路１１Ａの屈曲角度は、９０度よりも小さい角度でも良い。同図（ｂ）は屈曲部の外径側内面を曲率半径Ｒに加工したものである。ここで曲率半径Ｒは、例えば１０ｍｍから２０ｍｍとする。同図（ｃ）は屈曲部の外径側内面を曲率半径を２０ｍｍ、屈曲部の内径側内面の曲率半径を１０ｍｍに加工したものである。通路１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃの断面形状は円形断面としている。
また、治具１１は、半割りの２分割形として加工途中の材料の変形状態が検査できるようにしたが、一体形でもよい。
【００１０】
以下、本発明による金属材料の結晶粒微細化方法について説明する。
図３（ａ）は金属材料をセットする工程、同図（ｂ）はねじり押出し加工工程、同図（ｃ）は準備工程、同図（ｄ）は再度のねじり押出し加工工程を示している。
まず、同図（ａ）に示すように、金属材料１を固定手段２１に固定する。この際、座屈を起こすことなく押し込みが行えるように金属材料１の挿入位置と治具１０の通路１１の入口１２までの距離を第１の位置Ｌ１として約５０ｍｍに設定する。
次に、同図（ｂ）に示すように、押し込み手段２２によって軸力を加えるとともにねじり手段２３によってねじり力を加え、第２の位置Ｌ２まで、金属材料１を治具１０の通路１１に押し込む。駆動装置２０と治具１０とが干渉しない位置を第２の位置Ｌ２として設定する。
次に同図（ｃ）に示すように、固定手段２１による金属材料１の固定を解除し、押し込み装置２０を第１の位置Ｌ１に移動した後、固定手段２１によって金属材料１を再度固定する。
そして同図（ｄ）に示すように、ねじり押し込みを繰り返す。従って、必要とする所定長さの金属素材１を得るためには、上記工程を繰り返すことになる。なお、この加工工程をプログラム化して自動化することもできる。
本実施例では、第１の位置Ｌ１を約５０ｍｍとすることで座屈は生じなかった。また、治具１０の通路１１の直径１０ｍｍに対して、金属材料１の直径を９ｍｍとした場合には、座屈せず、折れ曲がらずに加工されており、良好な結果が得られた。従って、通路径と金属材料の直径の条件を適切に選べば、良好な加工ができる。
なお、本実施例では、駆動装置２０の駆動と停止、金属材料１の固定と解除、金属材料１の加工区間の調整を繰り返しながら、断続的に加工を行ったが、金属材料１を連続したねじり押し出し加工してもよい。
【００１１】
本実施例によれば治具１０に押し込まれていく際には、ねじり変形、曲げ変形そして圧縮変形が同時に金属材料１に与えられることになる。そして、固定手段２１で固定された部分と、治具１０に挿入される金属材料１の長さを調整しながら、上述のようにして金属材料１を連続的に治具１０の内部に押し込んでいくことによって、長い金属材料１の加工を座屈させることなく行うことができる。
本実施例では、加工時のねじり速度を０．２５度／秒、押し込み速度を０．１ｍｍ／秒としたが、それらの速度は自由に変化させることができ、目的の材料加工度に対応させた加工が可能である。なお、押し込みだけを行った場合の金属材料１に加わる圧縮抵抗よりも、ねじりながら押し込んだ場合の金属材料１に加わる抵抗の方が少なく、加工性の上からも好都合である。また、押し込み時の金属材料１と治具１０間の摩擦抵抗を減らし、スムーズな加工を施すには潤滑剤を治具１０の通路１１や金属材料１に塗布した方が好ましく、本実験では潤滑剤を用いて実験を行った。潤滑剤には二酸化モリブデンを用いた。さらに、治具１０と金属材料１を加熱しながら、金属材料１を加工するのが効果的である場合もある。
【００１２】
以下に本実施例による結晶粒微細化装置を用いた実験例を示す。
本実験では、金属材料１の治具１０への押し込み速度を０．１ｍｍ／秒で押し込んだ場合と、押し込み速度０．１ｍｍ／秒の押し込みに加えて、同時にねじり速度４．５×１０-3ｒａｄ／秒でねじ込んだ場合を行った。そして、各条件における金属材料１の形状変化と、結晶粒の変化に関して検討した。結晶粒度は、金属材料１断面を粒界腐食させ、光学顕微鏡を用いて観察及び撮影した。また、平均結晶粒径は、求積法（Ｊｅｆｆｒｉｅｓ  ｍｅｔｈｏｄ）と切断法（Ｈｅｙｎ  ｍｅｔｈｏｄ）により算出した。
ここで、求積法では、既知の面積の円又は長方形を写真又はピントガラスの上に描き、その面積内に完全に含まれる結晶粒の数と、円又は長方形の周辺で切断されている結晶粒の半分との和を全結晶粒数とする。結晶粒度は、結晶粒を正方形と考えて、次の式で表す。
【００１３】
【数１】
0004487070.tif 000002
【００１４】
【数２】
0004487070.tif 000003
【００１５】
ここで、ｄは結晶粒度、Ｗは周辺部の結晶粒数、Ｍは使用倍率、ｎは全結晶粒数、Ａは測定面積、Ｚは測定面積Ａ内に完全に含まれる結晶粒数を表す。
一方、切断法では、結晶粒度は、顕微鏡の映像又は写真上で既知の長さの線分によって完全に切られる結晶粒数を数え、その切断長さの平均値をもって表示する。必要に応じて加工方向に平行及び垂直な３軸に沿って測定する．切断法で測定した値は、求積法で測定した値より小さいことがある。
【００１６】
図４に求積法及び切断法を用いて平均結晶粒径を算出した結果を示す。
それぞれの測定範囲内における結晶粒数は、未加工材が１０１．５個、押出し加工のみが１０８個、ねじり押出し加工が１４８．５個であった。なお、測定面積はすべて０．６ｍｍ×０．６ｍｍ＝０．３６ｍｍ2である。
求積法の結果では、未加工材に比べて、押出しのみで得られた材料は平均結晶粒径が約３％程度減少しており、ねじり押出しで得られた材料は平均結晶粒径が約１７％程度減少した。
切断法の結果では、未加工材に比べて、押出しのみで得られた材料は平均結晶粒径が約９％程度減少しており、ねじり押出しで得られた材料は平均結晶粒径が約１９％程度減少した。
以上のように、本発明のようにねじり押出し加工によれば、押出しのみにより得られた材料よりも、明らかに平均結晶粒径が小さくなっており、微細化が進行していることがわかる。
【００１７】
図５に組織写真及び結晶粒線を示す。図５（ａ）、（ｂ）、（ｃ）はそれぞれ、未加工材、押し込み加工のみの場合、ねじりながら押し込み加工を施した場合の組織写真、図５（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）はそれぞれ、未加工材、押し込み加工のみの場合、ねじりながら押し込み加工を施した場合の結晶粒線を示している。
図５に示す結果からも、材料の結晶組織は、ねじりながら押し込む加工によって微細化され、また表面と内部で機能傾斜化できることがわかる。また、押し込む速度とねじる速度を種々の条件で変化させることによって、目的に応じた材料の組織分布を得ることが可能である。
【００１８】
金属材料１を治具１０にねじ込んだ場合における変形状態の概略図を図６に示す。
曲経路を通過することにより、曲げとねじりに伴うひずみの空間勾配が生じ、ＧＮ転位が発生する。この場合、特に金属材料１表層付近のひずみ勾配が大きく、ＧＮ転位の発生が顕著となる。ＧＮ転位の発生は隣接結晶粒間における粒界を通した変形拘束の相互作用が主要な原因であるが、これだけではなく、結晶粒の形状変化の相互拘束により、結晶粒内部方向に発達した帯状の領域に、高密度に堆積するＧＮ転位組織を形成することがわかっている。変形の進行と共にＧＮ転位組織が発達し、新しい結晶粒界（ＧＮ粒界）として大傾角化することで、結晶粒の微細化が生じる。従って、本発明の方法により、更に強ひずみを与えれば、変形前後で断面形状を、ほぼ一定に保持したまま、結晶粒微細化と共に、材料を硬化させることができる。この場合、通路１１の曲率半径を小さくすれば、一度の工程で、より効率的に結晶粒の微細化、ひずみ硬化を発展させることが期待できる。
【実施例２】
【００１９】
次に本発明の他の実施例による金属材料の結晶粒微細化装置について説明する。
図７は本実施例による結晶粒微細化装置の概略構成図である。なお、上記実施例と同一機能を有する部材には同一符号を付して説明を省略する。
本実施例では、駆動装置２０とともに、通路１１の出口１３側には、金属材料１をねじりながら引き抜く駆動手段３０を備えている。
駆動装置３０は、金属材料１を固定する固定手段３１と、金属材料１を治具１０から引き抜く引き抜き手段３２と、金属材料１にねじりを与えるねじり手段３３とから構成される。金属材料１の引き抜き、ねじり、及び固定を行える駆動装置３０には、駆動手段２０と同様に、例えば電気油圧制御方式の軸力ねじり試験機を用いることができる。固定手段３１は、金属材料１を挿入可能な貫通穴を備え、金属材料１の外周部から均一に圧接できるチャッキングを備えている。固定手段３１は、通路１１の出口１３側に配置され、引き抜き手段３２は固定手段３１を出口１３から引き離す方向に移動させ、ねじり手段３３は固定手段３１を回転させる。
なお、本実施例では、駆動手段３０として、引き抜き手段３２とねじり手段３３とから構成されるものを示したが、ねじり手段３３を持たない場合であってもよい。
本実施例のように、駆動手段２０に加えて駆動手段３０を用い、治具１０の一方からのねじり押し出しとともに他方からの引き抜き、または、ねじりながらの引き抜きを行うと、さらに効果的な加工ができ、治具１０の通路１１径に対する金属材料１の直径の適用範囲を広げることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明にかかる金属材料の結晶粒微細化方法及び結晶粒微細化装置は、微細結晶組織を有する機能性材料（微細結晶金属材料）、リベット等の機械要素などに用いる場合に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施例１による金属材料の結晶粒微細化装置の概略構成図
【図２】本実施例の加工に用いる治具の形状を表す断面図
【図３】本実施例の工程を説明する概略構成図
【図４】本発明と比較例の平均結晶粒径を算出した結果を示す表
【図５】本発明と比較例の金属材料断面の組織写真及び結晶粒線
【図６】金属材料１を治具１０にねじ込んだ場合における変形状態の概略図
【図７】本発明の実施例２による金属材料の結晶粒微細化装置の概略構成図
【図８】従来のＥＣＡＰ法による加工法の概略図
【符号の説明】
【００２２】
１  金属材料
１０  治具
１１  通路
１２  入口
１３  出口
２０  駆動装置
２１  固定手段
２２  押し込み手段
２３  ねじり手段
３０  駆動装置
３１  固定手段
３２  引き抜き手段
３３  ねじり手段
【図１】
0004487070.tif 000004
【図２】
0004487070.tif 000005
【図３】
0004487070.tif 000006
【図４】
0004487070.tif 000007
【図６】
0004487070.tif 000008
【図７】
0004487070.tif 000009
【図８】
0004487070.tif 000010
【図５】
0004487070.tif 000011