(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理してヨウ素系偏光フィルムを製造する方法であって、
前記ほう酸含有水溶液は、ほう酸とともにヨウ化カリウムを含有し、水：ほう酸：ヨウ化カリウムの重量比が１００：（２〜１５）：（２〜２０）であり、
該ほう酸含有水溶液中に、その水溶液１リットルあたり１時間あたり ０.０００５ｇ以上 ０.０５ｇ以下の添加量で、亜硫酸塩を連続的または断続的に添加しながら前記ポリビニルアルコールフィルムを浸漬処理することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
【請求項２】
亜硫酸塩が亜硫酸アルカリ金属塩である請求項１に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
【請求項３】
亜硫酸アルカリ金属塩が亜硫酸カリウムまたは亜硫酸ナトリウムである請求項２に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
【請求項４】
ほう酸含有水溶液の温度が５０℃〜８５℃で、浸漬処理時間が１００〜１２００秒である請求項１に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
【請求項５】
ポリビニルアルコールフィルムの重合度が１５００〜５０００である請求項１に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
【請求項６】
一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムが、
未延伸のポリビニルアルコールフィルムを水中にて一軸延伸後、ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬して得られたフィルム、
未延伸のポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬後、一軸延伸して得られたフィルム、
未延伸のポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬中に一軸延伸して得られたフィルム、または
乾式で一軸延伸したポリビニルアルコールフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬して得られたフィルム
である請求項１に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ヨウ素系偏光フィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、偏光フィルムとしては、ポリビニルアルコール（以下、「ＰＶＡ」と称することもある。）フィルムに一軸延伸およびヨウ素を吸着配向せしめたヨウ素系偏光フィルム、ＰＶＡフィルムに一軸延伸および二色性染料を吸着配向せしめた染料系偏光フィルムなどが一般に知られている。これらの偏光フィルムは、通常、その少なくとも片面、好ましくは両面に保護膜を貼合した偏光板として用いられる。
【０００３】
これらの偏光フィルムのうちヨウ素系偏光フィルムは、通常、一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたＰＶＡフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理して製造されるが、染料系偏光フィルムと比較して高透過率及び高偏光度、すなわち高コントラストが得られるという特徴を有しており、広く液晶表示装置用の部材として使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
近年、液晶表示装置の利用分野の拡大と周辺技術の進歩により、偏光板の光学性能に対する要求も一段と厳しくなってきている。すなわち、屋外で使用したり、低消費電力が求められたりする液晶表示装置では、高透明で高偏光度、すなわち高コントラストを示す偏光フィルムが必要であるが、現在のヨウ素系偏光フィルムをもってしても、必ずしもこの要求を十分に満足するものではない。
【０００５】
本発明者らは、かかる問題を解決するために鋭意検討した結果、一軸延伸およびヨウ素を吸着配向せしめたＰＶＡフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理する際に、ほう酸含有水溶液に亜硫酸塩を連続的に投入しながら浸漬処理することによって、高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムを製造できることを見い出し、本発明に到達した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたポリビニルアルコールフィルムをほう酸含有水溶液中で浸漬処理してヨウ素系偏光フィルムを製造する方法であって、ほう酸含有水溶液中に亜硫酸塩を連続的または断続的に添加しながら浸漬処理することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
ＰＶＡフィルムとしては、重合度１０００〜１００００程度、好ましくは１５００〜
５０００程度のＰＶＡを製膜したものが用いられる。かかるＰＶＡフィルムのケン化度は通常８５〜１００モル％程度であり、好ましくは９８〜１００モル％程度である。ＰＶＡフィルムはＰＶＡを製膜する方法により製造することができる。ＰＶＡの製膜方法は特に限定されるものではなく、公知の方法で製膜することができる。ＰＶＡフィルムの膜厚は特に限定されない。例えば５０μｍ〜１５０μｍ程度である。
【０００８】
ＰＶＡフィルムから一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたＰＶＡフィルムを調製する方法としては、通常行われる方法が適用できる。例えば、未延伸のＰＶＡフィルムを水中にて一軸延伸後、ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬する方法、未延伸のＰＶＡフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬後、一軸延伸する方法、未延伸のＰＶＡフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬中に一軸延伸する方法、または乾式で一軸延伸したＰＶＡフィルムをヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液に浸漬させる方法などを挙げることができる。
【０００９】
ヨウ素およびヨウ化カリウムの溶液の組成は、例えば水溶液の場合には水：ヨウ素：ヨウ化カリウムの重量比が１００：（０.０１〜０.５）：（０.５〜１０）である。 その際の水溶液の温度は、例えば２０〜５０℃程度である。
【００１０】
一軸延伸およびヨウ素を吸着配向させたＰＶＡフィルムをほう酸含有水溶液中に浸漬処理する方法としては、一軸延伸およびヨウ素が吸着配向したＰＶＡフィルムをほう酸とヨウ化カリウムを共に含有するほう酸含有水溶液中に浸漬する方法が採用される。
【００１１】
このほう酸含有水溶液の組成は、水：ほう酸：ヨウ化カリウムの重量比が１００：（２〜１５）：（２〜２０）であり、好ましくは、１００：（５〜１２）：（５〜１５）程度である。ほう酸含有水溶液の温度は、例えば５０℃以上、好ましくは５０℃以上８５℃以下の範囲である。ほう酸含有水溶液で処理する時間は特に限定されない。例えば１００〜１２００秒、好ましくは１５０〜６００秒、より好ましくは２００〜５００秒間である。
【００１２】
ほう酸含有水溶液中に添加される亜硫酸塩としては、例えば亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム等の亜硫酸アルカリ金属塩などが挙げられる。ほう酸含有水溶液中に連続的に亜硫酸塩を投入する手段としては特に限定されないが、例えば１wt％程度の亜硫酸塩水溶液とし、これを定量ポンプで連続的にほう酸含有水溶液中に添加する方法や、断続的に、例えば１分〜３０分おきに添加する方法などが用いられるが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１３】
亜硫酸塩の添加量は、ほう酸含有水溶液１リットルあたり１時間あたり ０.０００５ｇ以上０.０５ｇ以下である。
【００１４】
ほう酸含有水溶液中で浸漬処理されたＰＶＡフィルムは、通常の後工程、例えば水洗、乾燥等を行うことによって偏光フィルムとなる。本発明の方法は連続的に、安定的に偏光フィルムを製造するのに適している。通常、偏光フィルムは、その少なくとも片面に保護膜を貼合して偏光板として用いられる。保護膜としては、例えば、セルロースアセテート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系樹脂フィルム、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリアリレート系フィルム、ポリエーテルサルホン系フィルムなどが挙げられる。
【００１５】
【発明の効果】
本発明によれば、従来のヨウ素系偏光フィルムに比べて高コントラストを示すヨウ素系偏光フィルムを容易に製造できる。また、本発明の方法は連続的に、安定的に偏光フィルムを生産性よく製造するのに適している。
【００１６】
【実施例】
以下、本発明を実施例で詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。偏光フィルムの評価は以下のようにして行った。
【００１７】
偏光フィルムの両面に保護膜を貼合して得た２枚の偏光板をその吸収軸方向が同一になるように重ねた場合の透過率を平行位透過率Ｔｐ、２枚の偏光板をその吸収軸が直交するように重ねた場合の透過率を直交位透過率Ｔｃとした。透過率Ｔは、４００〜７００nmの波長領域で１０nmおきに求めた分光透過率τ（λ）から、以下の計算式（１）により算出した。ここで分光透過率τ（λ）は分光光度計（島津 UV-2200）を用いて測定した。
【００１８】
0004406949.tif 000002
【００１９】
〔式中、Ｐ（λ）は標準光（Ｃ光源）の分光分布を、ｙ（λ）は２度視野等色関数をそれぞれ示す。〕
【００２０】
コントラストＣｒは平行位透過率Ｔｐ、直交位透過率Ｔｃから下記の計算式（２）により求めた。
Ｃｒ＝Ｔｐ／Ｔｃ            （２）
【００２１】
実施例１
厚さ７５μｍのＰＶＡフィルム〔重合度２４００、ケン化度 ９９.９％以上〕に乾式一軸延伸を施し〔延伸倍率５倍〕、緊張状態に保ったまま、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液〔ヨウ素：ヨウ化カリウム：水＝ ０.０５：５：１００（重量比）〕に、２８℃で６０秒間浸漬した。次に、ほう酸含有水溶液〔ヨウ化カリウムおよびほう酸を含む水溶液、ヨウ化カリウム：ほう酸：水＝ ６：７.５：１００（重量比）〕に、７３℃で３００秒浸漬した。なお、このほう酸含有水溶液には亜硫酸カリウム水溶液〔亜硫酸カリウム１重量部を水９９重量部に溶解した水溶液〕を連続的に定量ポンプで供給した。亜硫酸カリウム水溶液の供給量は、１時間あたりほう酸含有水溶液１リットルあたり ０.５ｇとなるようにした。亜硫酸カリウム水溶液の亜硫酸カリウム濃度は上記のとおり１重量％なので、亜硫酸カリウム自体の供給量は、１時間あたりほう酸含有水溶液１リットルあたり ０.００５ｇとなる。ほう酸含有水溶液での浸漬処理の後、さらに１５℃の純水で１０秒水洗した後、５０℃で乾燥してヨウ素系偏光フィルムを得た。
【００２２】
この偏光フィルムの両面にＰＶＡ系接着剤を塗布し、保護フィルム（表面にケン化処理を施した厚さ８０μｍのトリアセチルセルロースフィルム〔フジタックＵＶ８０：富士写真フィルム（株）製〕を両面に貼合し、５０℃で５分乾燥して偏光板とした。得られた偏光板のコントラスト（Ｃｒ）は、２０００であった。
【００２３】
実施例２
実施例１の操作を行った液を用いて、実施例１と同様の操作を連続して行い、操作開始から１０時間後に得られた偏光フィルムから、実施例１と同様にして偏光板を得た。なお、１０時間の連続浸漬処理中、ヨウ素およびヨウ化カリウムを含有する水溶液〔ヨウ素：ヨウ化カリウム：水＝ ０.０５：５：１００（重量比）〕と、ほう酸含有水溶液〔ヨウ化カリウムおよびほう酸を含む水溶液、ヨウ化カリウム：ほう酸：水＝ ６：７.５：１００（重量比）〕の各成分の濃度を３０分おきに測定し、減少した水、ヨウ化カリウム、ヨウ素、ほう酸をその都度補給して、それぞれの液組成を一定にしながら連続して浸漬処理を行った。また、連続浸漬処理の間、実施例１と同様に、亜硫酸カリウム水溶液〔亜硫酸カリウム１重量部を水９９重量部に溶解した水溶液〕を連続的に定量ポンプで供給した。亜硫酸カリウム水溶液の供給量は、１時間あたりほう酸含有水溶液１リットルあたり ０.５ｇとなるようにした。得られた偏光板のコントラスト（Ｃｒ）は２０００であった。
【００２４】
比較例１
ほう酸含有水溶液中に亜硫酸カリウムを添加しなかった以外は実施例１と同様に操作して偏光板を得た。得られた偏光板のコントラスト（Ｃｒ）は７００であった。