(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．８５〜１．１％、
Ｓｉ：０．０５〜２．０％、
Ｍｎ：０．２〜２．０％、
残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、伸線加工されたパーライト組織を有し、かつフェライト中のＣ濃度の最大値と最小値の差が１．３原子％以下である極細鋼線の製造方法であって、上記化学成分を有する鋼線に、パテンティング材強度が１４５０ＭＰａ以上になるように最終パテンティング処理を行い、真歪３．５以上、５．５以下の伸線加工を行い、かつ、該伸線加工中に矯直加工を行う工程、及び、該伸線加工後、矯直加工を施し、更に１５０〜５００℃の温度に加熱する工程、の一方又は双方を行うことを特徴とする延性及び疲労特性の優れた高強度極細鋼線の製造方法。
【請求項２】
鋼線が、更に、質量％で、
Ｃｒ：０．０５〜２．０％、
Ｎｉ：０．１〜１．０％、
Ｖ：０．０１〜０．５％、
Ｎｂ：０．００１〜０．１％
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１記載の延性及び疲労特性の優れた高強度極細鋼線の製造方法。
【請求項３】
更に、最終パテンティング処理以降の製造工程で、下記のＢ〜Ｇ、Ｉのうち、２種以上を組み合わせることを特徴とする請求項１又は２に記載の延性及び疲労特性の優れた高強度極細鋼線の製造方法。
ここで、
Ｂ：アプローチ角度が８〜１２°、ベアリング長さが０．２〜０．５Ｄ（Ｄ：ダイス径）であるダイスを用いて伸線加工を行う、
Ｃ：ダイヤモンドダイスを使用する、
Ｄ：伸線材の温度を５０℃以下に制御して伸線加工を行う、
Ｅ：ダイスと伸線材の摩擦係数が０．１以下の潤滑剤を使用する、
Ｆ：伸線加工において、真歪みが１までの伸線加工の初期は、１ダイス当たりの減面率を２０〜４０％にするが、合計で真歪みが３．５以上の伸線加工とする、
Ｇ：最終ダイスの減面率を１０％以下にする、
Ｉ：伸線加工後、２００〜５００℃の温度に加熱する、
である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スチールタイヤコード、スチールベルトコード等の素線として使用され、延性及び疲労特性に優れた引張強さが４２００ＭＰａ以上の高強度極細鋼線に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
軽量化などのために極細鋼線に対する高強度化の要求は一段と高まっている。従来、自動車用タイヤ、産業用各種ベルト類などの補強用に使用されている極細鋼線は、高炭素鋼の熱間圧延線材から中間伸線、パテンティング処理を繰り返し所定の線径にした後、最終パテンティング処理を行い、伸線加工性及びゴムとの接着性を向上させるめっき処理を施し所定の線径まで湿式伸線加工することにより製造される。例えばスチールタイヤコードは、上記のように製造される素線を最終的にダブルツイスタなどの撚り線機を用いて撚り線加工することによって製造される。
【０００３】
上記のような製造工程において、極細鋼線の高強度化を図るためには、最終パテンティング処理後の強度を上げるか、最終の伸線加工歪みを増加させる必要がある。ところが、最終パテンティング処理後の強度ないしは伸線加工歪を増加させて極細鋼線の高強度化を図っても、強度が４２００ＭＰａを超えると延性の低下が著しく（デラミネーションの発生）、実用化することが極めて困難となる。更に、極細鋼線を高強度化しても疲労特性は向上せず、むしろ劣化するという問題点があり、極細鋼線の高強度化を阻害する要因の一つであった。
【０００４】
これに対して、延性低下の少ない高強度化手段の従来の知見としては、例えば特開昭６０−２０４８６５号、特開昭６３−２４０４６号、特公平３−２３６７４号の各公報にはそれぞれＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ等の化学成分を規制した高強度で高延性の極細鋼線用高炭素線材が提案されている。しかし、これらの公報で開示されている実施例からもわかるように鋼線の引張強さは最大でも３５００〜３６００ＭＰａであり、極細鋼線の高強度化には限界があった。また、特開平６−１４５８９５号公報では化学成分と非金属介在物組成及び初析セメンタイトの面積分率を制御した高強度高靭性鋼線材が提案されている。更に、特開平７−１１３１１９号公報では鋼の化学成分と最終ダイスでの減面率を制御する高強度高靭延性極細鋼線の製造方法が開示されている。しかし、いずれの技術でも引張強さが４２００ＭＰａを超えると高延性を有する極細鋼線を実現することは困難であった。一方、極細鋼線の疲労特性を向上させる手段として、例えば特開平２−１７９３３３号公報には極細鋼線にショットピーニング処理を適用する技術が開示されており、極細線表面層の引張残留応力を圧縮残留応力に改善して耐疲労性の高い極細鋼線を製造する方法が提案されている。本発明者らの詳細な試験によれば、ショットピーニング処理によって極細鋼線表面の引張残留応力を圧縮残留応力に改善することは可能であるが、圧縮残留応力に変えるためには非常に強いショットピーニング処理が必要である。このようなショットピーニング処理を行うと、伸線加工によって非常に薄くなった極細鋼線表層のブラスめっき層が剥離してしまい、ゴムとの密着性が劣化するという問題点が生じ、極細鋼線の疲労特性を改善するためには限界があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の如き実状に鑑みなされたものであって、線径が０．０５〜０．４ｍｍの極細鋼線を高強度化する際に問題となる延性低下と疲労特性の劣化を防止し、強度が４２００ＭＰａ以上で且つ延性と疲労特性に優れた高強度極細鋼線の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは高炭素極細鋼線の高強度化の阻害要因である延性の支配要因について種々解析した結果、伸線加工中に生じる不均一なセメンタイト分解が延性に対して著しく影響することを見出した。即ち、伸線加工歪みの増加とともにセメンタイトが分解しフェライト中のＣ濃度は増加していくが、このセメンタイト分解が場所によって不均一に生じるためにＣ濃度が不均一となり、この結果、高強度鋼線の延性が低下すると言う全く新たな事実を見出した。更に、高強度極細鋼線の疲労特性に対してもセメンタイト分解挙動が大きく影響し、フェライト中のＣ濃度が不均一であると疲労強度が低下することを初めて明らかにした。
【０００７】
以上の新知見に基づき、強加工したパーライト組織におけるフェライト中の最大と最小のＣ濃度差を低減すれば、高強度極細鋼線の延性低下を防止することができるとともに疲労強度も大幅に向上するとの結論に達し本発明をなしたものである。
【０００８】
本発明の要旨とするところは、質量％で、Ｃ：０．８５〜１．１％、Ｓｉ：０．０５〜２．０％、Ｍｎ：０．２〜２．０％を含有するし、あるいは更に、Ｃｒ：０．０５〜１．０％、Ｎｉ：０．１〜１．０％、Ｖ：０．０１〜０．５％、Ｎｂ：０．００１〜０．１％の１種または２種以上を含むとともに残部はＦｅ及び不可避的不純物からなり、伸線加工されたパーライト組織を有し、かつフェライト中のＣ濃度の最大値と最小値の差が１．３原子％以下である極細鋼線の製造方法であって、上記化学成分を有する鋼線に、パテンティング材強度が１４５０ＭＰａ以上になるように最終パテンティング処理を行い、真歪３．５以上、５．５以下の伸線加工を行い、かつ、該伸線加工中に矯直加工を行う工程、及び、該伸線加工後、矯直加工を施し、更に１５０〜５００℃の温度に加熱する工程、の一方又は双方を行うことを特徴とする延性及び疲労特性の優れた高強度極細鋼線の製造方法、更に、最終パテンティング処理以降の製造工程で、下記のＢ〜Ｇ、Ｉのうち、２種以上を組み合わせることを特徴とする請求項１又は２に記載の延性及び疲労特性の優れた高強度極細鋼線の製造方法にある。
ここで、
Ｂ：アプローチ角度が８〜１２°、ベアリング長さが０．２〜０．５Ｄ（Ｄ：ダイス径）であるダイスを用いて伸線加工を行う、
Ｃ：ダイヤモンドダイスを使用する、
Ｄ：伸線材の温度を５０℃以下に制御して伸線加工を行う、
Ｅ：ダイスと伸線材の摩擦係数が０．１以下の潤滑剤を使用する、
Ｆ：伸線加工において、真歪みが１までの伸線加工の初期は、１ダイス当たりの減面率を２０〜４０％にするが、合計で真歪みが３．５以上の伸線加工とする、
Ｇ：最終ダイスの減面率を１０％以下にする、
Ｉ：伸線加工後、２００〜５００℃の温度に加熱する、
である。
【０００９】
ここで、伸線加工されたパーライト組織とは、パテンティング処理でパーライト組織にした後に真歪みで３．５以上の伸線加工をした組織を意味する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。
【００１１】
はじめに、本発明の成分限定理由について述べる。
【００１２】
Ｃ：Ｃはパテンティング処理後の引張強さの増加及び伸線加工硬化率を高める効果があり、より少ない伸線加工歪で極細鋼線の引張強さを高めることができる。Ｃが０．８５％未満では本発明で目的とする４２００ＭＰａ以上の高強度の極細鋼線を製造することが困難となり、一方、１．１％を超えるとパテンティング処理時に初析セメンタイトがオーステナイト粒界に析出して伸線加工性が劣化し伸線加工工程あるいは撚り線加工工程で断線が頻発するため、Ｃを０．８５〜１．１％の範囲に限定した。
【００１３】
Ｓｉ：Ｓｉはパーライト中のフェライトを強化させるためと鋼の脱酸のために有効な元素である。０．０５％未満では上記の効果が期待できず、一方２．０％を超えると伸線加工性に対して有害な硬質のＳｉＯ2系介在物が発生しやすくなるため、０．０５〜２．０％の範囲に制限した。
【００１４】
Ｍｎ：Ｍｎは脱酸、脱硫のために必要であるばかりでなく、鋼の焼入性を向上させパテンティング処理後の引張強さを高めるために有効な元素であるが、０．２％未満では上記の効果が得られず、一方２．０％を超えると上記の効果が飽和しさらにパテンティング処理時のパーライト変態を完了させるための処理時間が長くなりすぎて生産性が低下するため、０．２〜２．０％の範囲に限定した。
【００１５】
本発明による高強度極細鋼線においては、上記の元素に加えて、更にＣｒ：０．０５〜２．０％、Ｎｉ：０．１〜１．０％、Ｖ：０．０１〜０．５％、Ｎｂ：０．００１〜０．１％の範囲で１種または２種以上を含有することができる。
【００１６】
Ｃｒ：Ｃｒはパーライトのセメンタイト間隔を微細化しパテンティング処理後の引張強さを高めるとともに特に伸線加工硬化率を向上させる有効な元素であるが、０．０５％未満では前記作用の効果が少なく、一方２．０％を越えるとパテンティング処理時のパーライト変態終了時間が長くなり生産性が低下するため、０．０５〜２．０％の範囲に限定した。
【００１７】
Ｎｉ：Ｎｉはパテンティング処理時に変態生成するパーライトを伸線加工性の良好なものにする作用を有するが、０．１％未満では上記の効果が得られず、１．０％を超えても添加量に見合うだけの効果が少ないためこれを上限とした。
【００１８】
Ｖ：Ｖはパーライトのセメンタイト間隔を微細化しパテンティング処理後の引張強さを高める効果があるが、この効果は０．０１％未満では不十分であり、一方０．５％を超えると効果が飽和するため０．０１〜０．５％の範囲に制限した。
【００１９】
Ｎｂ：ＮｂはＶと同様にパーライトのセメンタイト間隔を微細化しパテンティング処理後の引張強さを高める効果があるが、０．００１％未満では不十分であり、一方０．１％を超えて添加しても効果が飽和するため０．００１〜０．１％の範囲に制限した。
【００２０】
他の元素は特に限定しないが、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｎ：０．００７０％以下が望ましい範囲である。これらの元素は、不可避的不純物元素として鋼中に含有される。また、Ａｌは０．００５％を超えると鋼中の介在物の中で最も硬質なＡｌ2Ｏ3系介在物が生成しやすくなり、伸線加工あるいは撚り線加工の際の断線原因となるため、０．００５％以下が好ましい範囲である。
【００２１】
次に、本発明で目的とする高強度極細鋼線の延性低下の防止と疲労強度を向上させる上で極めて重要となるパーライト組織におけるフェライト中のＣ濃度差の限定理由について述べる。
【００２２】
本発明では鋼線の延性をねじり試験を用いて、デラミネーション発生の有無で評価している。ここで、デラミネーションが発生する鋼線は延性が低いことを意味している。
【００２３】
図１は種々の条件で伸線加工を行った線径が０．２０ｍｍの極細鋼線におけるフェライト中の最大と最小のＣ濃度差とデラミネーション発生の有無の関係について解析した一例である。極細鋼線の引張強さは、鋼の化学成分、伸線加工歪み及び伸線加工方法を変化させることによって、４７００〜４８００ＭＰａに調整したものである。同図から明らかなように、強加工を受けたパーライト組織におけるフェライト中のＣ濃度差が１．３原子％を超えるとデラミネーションが発生することがわかる。また、極細鋼線の線径、強度を種々に変化させた場合についても全く同様の結果が得られた。
【００２４】
更に、図２に高強度極細鋼線の疲労強度とフェライト中のＣ濃度差の関係について解析した一例を示す。疲労強度は、温度が２０〜２５℃、湿度が５０〜６０％の環境での１０7サイクルの回転曲げ疲労試験で評価した結果であり、試料は図１で示したものと同一である。最大と最小のＣ濃度差が増加するほど疲労強度が低下することがわかる。特に、Ｃ濃度差が１．３原子％を超えると疲労強度が低下する傾向が強くなる。以上のようなデラミネーション発生と疲労強度に及ぼすＣ濃度差の影響の解析結果から、フェライト中の最大と最小のＣ濃度差を１．３原子％以下に制限した。ねじり試験におけるねじり回数を高める点で、好ましいＣ濃度差は１．０原子％以下である。
【００２５】
上記のようにセメンタイト分解の不均一性に起因して生じるフェライト中のＣ濃度の不均一性は、延性指標であるデラミネーション発生特性及び疲労強度に対して大きく影響する。この原因は以下のように考えられる。セメンタイトが分解することにより生じた固溶Ｃは、伸線加工によって生じたフェライト中の高密度の転位に偏析し、転位を固着していると考えられる。フェライト中のＣ濃度が場所によって異なることは、Ｃによる転位固着強化量が場所によって異なり、ミクロ的な強度の不均一性が起きていることを意味している。Ｃ濃度差が大きな鋼線をねじり試験すると、強度の低い領域、即ちＣ濃度の低い領域にねじり変形が集中するために亀裂が発生し、デラミネーションが起きるものと考えている。これに対して、Ｃ濃度差が小さければ、強度が均一であるために、ねじり変形は一様になりデラミネーションは発生しなくなる。また、疲労破壊に対しても同様であり、フェライト中のＣ濃度の不均一性が増加、即ち強度の不均一性が増加すると、疲労による変形が一様でなくなるために、高炭素鋼線の高強度下に対応した疲労強度の増加が得られなくなると考えている。
【００２６】
フェライト中のＣ濃度は、アトムプローブ電界イオン顕微鏡を用いれば、簡単に且つ正確に測定することができる。本発明において、フェライト中のＣ濃度Ｘは、アトムプローブ電界イオン顕微鏡による分析から、全検出イオン数をＹ（ｔｏｔａｌ）、Ｃの検出イオン数をＹ（ｃａｒｂｏｎ）とした時に、下式により求めた。
Ｘ＝［Ｙ（ｃａｒｂｏｎ）／Ｙ（ｔｏｔａｌ）］×１００  （原子％）
また、フェライト中のＣ濃度の最大値と最小値は、同一の鋼線から採取した１０本以上の試料を用いて、フェライト領域のＣ分析を行い求めた。
【００２７】
次に、引張強さが４２００ＭＰａ以上の高強度を達成すべく真歪３．５以上の伸線加工で、強加工された極細鋼線のパーライト組織におけるフェライト中のＣ濃度差を１．３原子％以下に制御するために、最終パテンティング処理以降の製造工程で下記のＡ〜Ｊの製造方法を採用することができ、それぞれ単独ではなく、組み合わせることが重要である。なお、伸線加工としては、真歪３．５以上、５．５以下とすることが好ましい。Ｃ濃度差が１．３原子％以下の極細鋼線を製造するためには、Ａ〜Ｊの内、４種類以上、好ましくは５種類以上の方法を組み合わせることが良い。
【００２８】
Ａ：鋼の化学成分と最終パテンティング処理条件を最適化することにより、パテンティング材強度を１４５０ＭＰａ以上にする。パテンティング処理は、ベイナイトが生成しない温度で行うことが重要であり、５５０℃〜６００℃で行うことが好ましい条件である。
【００２９】
Ｂ：アプローチ角度が８〜１２°、ベアリング長さが０．２〜０．５Ｄ（Ｄ:ダイス径）であるダイスを用いて伸線加工を行う。
【００３０】
Ｃ：超硬ダイスではなく、ダイヤモンドダイスを使用する。
【００３１】
Ｄ：伸線による加工発熱を抑える。好ましくは、伸線材の温度を５０℃以下に制御して伸線加工を行う。
【００３２】
Ｅ：潤滑能力の高い潤滑剤を使用する。好ましくは、ダイスと伸線材の摩擦係数が０．１以下の潤滑剤を使用する。
【００３３】
Ｆ：伸線加工において、真歪みが１までの伸線加工の初期は、１ダイス当たりの減面率を２０〜４０％にするが、合計で真歪みが３．５以上の伸線加工とする。
【００３４】
Ｇ：最終ダイスの減面率を１０％以下にする。
【００３５】
Ｈ：伸線加工中に矯直加工を行う工程を１回以上入れる。
【００３６】
Ｉ：伸線加工後、２００〜５００℃の温度に加熱する。
【００３７】
Ｊ：伸線加工後、矯直加工を施し、更に１５０〜５００℃の温度に加熱する。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例により本発明の効果を更に具体的に説明する。
【００３９】
表１に供試材の化学組成を示す。これらの供試材を用いて線径が０．１２〜０．３６ｍｍのブラスめっきを有する極細鋼線を試作した。表２に極細鋼線の製造条件及び引張強さ、フェライト中の最大と最小のＣ濃度及びＣ濃度差、ねじり試験におけるデラミネーション発生の有無、疲労強度を示す。同表において、その他の伸線条件の記号であるＢ〜Ｊは前述した内容である。ねじり試験は、試験片の両端を線径の１００倍のつかみの間隔で固定した条件で行った。また、疲労強度は、温度が２０〜２５℃、湿度が５０〜６０％の環境での１０7サイクルの回転曲げ疲労試験で評価した結果である。
【００４０】
【表１】
0004464511.tif 000002
【００４１】
【表２】
0004464511.tif 000003
【００４２】
表２において、試験Ｎｏ．１、３〜１７が本発明例であり、Ｎｏ．２は参考例で、その他は比較例である。本発明例、比較例とも全て伸線加工されたパーライト組織を有していた。同表に見られるように、本発明例はいずれも引張強さが４２００ＭＰａ以上であるとともにフェライト中のＣ濃度差が１．３原子％以下に制御されている。この結果、高強度であるにもかかわらず、ねじり試験においてデラミネーションの発生が無く高延性の極細鋼線が実現できている。更に、極細鋼線の高強度化に対応した高い疲労強度も達成されている。
【００４３】
これに対して比較例であるＮｏ．２７、２９は、いずれも鋼の化学成分が不適切な例である。即ち、Ｎｏ．２７はＣ量が０．７１％と低いために４２００ＭＰａ以上の高強度化が達成できていない例である。更に、Ｎｏ．２９はＣ含有量が高すぎるためにパテンティング処理時に初析セメンタイトが析出した例である。この結果、伸線加工性が劣化し、伸線加工時に断線が頻発したものである。
【００４４】
また、比較例であるＮｏ．１８〜２６、２８、３０〜３３は、いずれの極細鋼線もフェライト中のＣ濃度差が１．３原子％を超えているため、デラミネーションが発生し、更に疲労強度も本発明例に比べ大幅に低下した。
【００４５】
【発明の効果】
以上の実施例からも明かなように、本発明は引張強さが４２００ＭＰａ以上の高強度極細鋼線における延性低下（デラミネーション発生）と疲労強度低下の両者に対して、フェライト中の最大Ｃ濃度と最小Ｃ濃度のＣ濃度差を低減することが極めて有効であることを見出し、高延性で且つ疲労強度の高い高強度極細鋼線を実現してものであり、産業上の効果は極めて顕著なものがある。
【図面の簡単な説明】
【図１】極細鋼線のフェライト中のＣ濃度差（最大と最小の差）とデラミネーション発生の有無の関係について解析した一例の図である。
【図２】極細鋼線のフェライト中のＣ濃度差（最大と最小の差）と疲労強度の関係について解析した一例の図である。
【図１】
0004464511.tif 000004
【図２】
0004464511.tif 000005