(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプルを収容するバッチ式セルと、このバッチ式セルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段と、前記バッチ式セル内のサンプルを攪拌する攪拌器とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記攪拌器が、可撓性を有する膨らみ部分をもったスポイトと、このスポイトの前記膨らみ部分を繰り返し挟むことにより前記バッチ式セル内のサンプルを周期的に吸い出しおよび吐き戻しさせるスポイト動作機構とから構成されていることを特徴とする粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置などの粒子径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、粉粒体の性能を決定し、また、評価する上で不可欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このような粉粒体の粒子径の分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置がある。
【０００３】
そして、前記レーザ光回折／散乱式粒子径分布測定装置として、サンプルを収容するバッチ式セルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えたものがある。
【０００４】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置では、前記バッチ式セルにレーザ光を照射し、バッチ式セル内のサンプル粒子によって回折および／または散乱されたレーザ光を検出手段によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプル粒子の粒子径分布を求めるのである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の粒子径分布測定装置では、前記バッチ式セル内のサンプルの攪拌を、セル外部からの磁力によって動かされるマグネットスターラによって行っていたのであるが、大きく重量のあるサンプル粒子を攪拌できなかったり、スターラとセルとの間に大きなサンプル粒子が挟まりスターラが動かなくなることがあった。そのため、大きく重量のあるサンプル粒子の測定が正しく行われていないことがあった。
【０００６】
本発明は上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、バッチ式セルを用いて、大きく重量のあるサンプル粒子をもスムーズに攪拌して正確な粒子径測定を行うことができる粒子径分布測定装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒子径分布測定装置は、サンプルを収容するバッチ式セルと、このバッチ式セルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段と、前記バッチ式セル内のサンプルを攪拌する攪拌器とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記攪拌器が、可撓性を有する膨らみ部分をもったスポイトと、このスポイトの前記膨らみ部分を繰り返し挟むことにより前記バッチ式セル内のサンプルを周期的に吸い出しおよび吐き戻しさせるスポイト動作機構とから構成されていることを特徴とする。
【０００８】
上記の構成により、バッチ式セルを用いて、大きく重量のあるサンプル粒子をもスムーズに攪拌して正確な粒子径測定を行うことができる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。
【０００９】
特に、前記攪拌器が、可撓性を有する膨らみ部分をもったスポイトと、このスポイトの前記膨らみ部分を繰り返し挟むことにより前記バッチ式セル内のサンプルを周期的に吸い出しおよび吐き戻しさせるスポイト動作機構とから構成されたものであるので、市販の安価なスポイトを用いることによって、コストを下げることが可能となり、また、スポイトが汚れた場合には、スポイトの洗浄を行わずに新しいスポイトに取り換えることによって、スポイトの洗浄にかかる時間を省くことが可能となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置Ｄの構成を概略的に示す説明図である。
粒子径分布測定装置Ｄは、いわゆる湿式測定、すなわち、粉粒体であるサンプルＳを分散媒中に分散させた状態で行う粒子径分布測定に用いられるものであり、詳しくは、前記湿式測定の中でも、いわゆるバッチ式測定、すなわち、サンプルＳをセル内に採取し、収容した状態で行う粒子径分布測定に用いられるものである。
【００１１】
そして、前記粒子径分布測定装置Ｄは、サンプルＳを収容するバッチ式セル（以下、セルという）１と、このセル１に対して光を照射する照射部２と、この照射部２からの光が前記サンプルＳに照射されることによって生じる二次光（回折光および／または散乱光）を検出する検出手段３とを備えている。
【００１２】
なお、上記粒子径分布測定装置Ｄは、前記セル１内のサンプルＳにレーザ光を照射し、サンプルＳによって回折および／または散乱されたレーザ光を検出手段３によって検出し、これによって得られる回折および／または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプルＳの粒子径分布を求めるレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置である。
【００１３】
前記セル１は、採取したサンプルＳを収容できるように構成され、バッチ式測定に用いられるものであり、光透過性を有する材料からなり、例えば、上方に開口を有する中空の直方体形状をしている。なお、セル１の形状は、上記のものに限られない。
【００１４】
前記照射部２は、レーザ光を水平方向に発するレーザ光源４と、このレーザ光源４から発せられる発散性のレーザ光を収斂する集光レンズ５と、この集光レンズ５を経て収斂されたレーザ光（以下、集光レーザ光という）を９０度曲げて前記セル１に照射するミラー６と、このミラー６を保持し、自動制御されるレーザ光軸調整機構７とを有している。
【００１５】
前記検出手段３は、光検出器８（リングディテクタ）と、広角散乱光用検出群９とを有している。
【００１６】
前記光検出器８は、前記セル１を通過した集光レーザ光が焦点を結ぶ位置に設けられており、集光レンズ光の光軸を中心として互いに半径の異なるリング状または半リング状の受光面をもつフォトセンサ（図示せず）を複数個同心状に配列したもので、セル１内のサンプルＳによって回折および／または散乱した集光レーザ光のうち、比較的小さい角度で回折／散乱した光を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。
【００１７】
そして、前記光検出器８を構成する各フォトセンサには、その出力を増幅するプリアンプ１０が接続されている。
【００１８】
前記広角散乱光用検出群９は、前記セル１の近傍に設けられており、セル１内のサンプルＳによって回折および／または散乱した集光レーザ光のうち比較的大きい角度で回折および／または散乱した光を、各散乱角ごとに個別に検出するものである。
【００１９】
そして、前記広角散乱光検出群９は、光検出器８と異なる角度で設けられる複数のフォトセンサ１１〜１６からなり、それぞれの配設角度に応じて、セル１内のサンプルＳによる所定角度の散乱光を検出する。すなわち、フォトセンサ１１〜１４は前方散乱光を、フォトセンサ１５は側方散乱光を、フォトセンサ１６は後方散乱光をそれぞれ検出する。
【００２０】
前記フォトセンサ１１〜１６にはそれぞれ、各フォトセンサ１１〜１６の出力を増幅するプリアンプ１７が接続されている。
【００２１】
また、前記広角散乱光検出群９（フォトセンサ１１〜１６）の前面側（光入射側）には、互いに平行である２枚の光遮蔽板１８，１９が立設されており、これらの光遮蔽板１８，１９には、フォトセンサ１１〜１６に対して特定の散乱角度の散乱光のみを通過させるための複数の開口，例えばスリット２０，２１が、エッチングなどの手法によってそれぞれ開設されている。
【００２２】
なお、例えば、前方散乱光を検出する一つのフォトセンサ１１に対応するスリット２０，２１は、必ずしも同じ形状，大きさでなく、セル１からの前方散乱光のうち、所定の散乱角の散乱光のみをフォトセンサ１１に入射するように相互の位置が設定されている。このことは、他のフォトセンサ１２〜１６に対応するスリット２０，２１についても同様である。
【００２３】
前記プリアンプ１０，１７には、プリアンプ１０，１７からの出力を順次取り込み、ＡＤ変換器２３に順次送出するマルチプレクサ２２が接続されており、前記ＡＤ変換器２３には、ＡＤ変換器２３の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュータ２４が接続されている。
【００２４】
前記コンピュータ２４は、デジタル信号に変換された光検出器８およびフォトセンサ１１〜１６の出力（光強度に関するデジタルデータ）を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理し、粒子群における粒子径分布を求めるプログラムが格納されている。また、コンピュータ２４には、演算結果などを表示するカラーディスプレイ２５が接続されている。
【００２５】
上述のように構成された粒子径分布測定装置Ｄでは、セル１内のサンプルＳに照射された集光レーザ光は、セル１内のサンプルＳによって回折および／または散乱し、その回折光および／または散乱光のうち、比較的散乱角の小さい光は光検出器８上に結像される。
【００２６】
この際、光検出器８のうち、外周側のフォトセンサが散乱角の大きい光を受光し、内周側のフォトセンサが散乱角の小さい光を受光する。従って、外周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより小さいサンプル粒子の量を反映しており、内周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより大きいサンプル粒子の量を反映していることになる。これらの各フォトセンサが検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ１０を経てマルチプレクサ２２に入力される。
【００２７】
一方、前記サンプル粒子によって回折および／または散乱した集光レーザ光のうち、比較的散乱角の大きい光は、光遮蔽板１８，１９にそれぞれ形成されたスリット２０，２１によって制限され、特定の散乱角度の散乱光のみがフォトセンサ１１〜１６にそれぞれ入射し、その光強度分布が測定される。
【００２８】
この際、前方散乱光用フォトセンサ１１〜１４、側方用散乱光フォトセンサ１５、後方散乱光用フォトセンサ１６の順に、粒子径の大きいサンプル粒子からの散乱光を検出する。そして、これらの各フォトセンサ１１〜１６が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ１７を経てマルチプレクサ２２に入力される。
【００２９】
そして、マルチプレクサ２２においては、光検出器８およびフォトセンサ１１〜１６からの測定データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で順次取り込まれ、かつ、直列信号にされて、ＡＤ変換器２３で順次デジタル信号に変換され、さらにコンピュータ２４に入力されて、光検出器８およびフォトセンサ１１〜１６によってそれぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データが、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理され、その処理結果がカラーディスプレイ２５に表示されるのである。
【００３０】
このように、上記粒子径分布測定装置Ｄにおいては、粒子径の大きい粒子径範囲についての散乱光の光強度分布については、光検出器８によって測定し、粒子径の小さい粒子径範囲についての広角の散乱光の光強度分布については、フォトセンサ１１〜１６によって測定し、これらの光検出器８およびフォトセンサ１１〜１６の出力をコンピュータ２４において処理しているので、粒子群における粒子径分布を、粒子径の比較的大きなものから微小なものまで広い範囲にわたって一挙に求めることができる。
【００３１】
図２は、攪拌機２６の構成を概略的に示す説明図である。
前記粒子径分布測定装置Ｄは、前記セル１内のサンプルＳの吸い出しと吐き戻しを行う機能を有する攪拌器２６を備えている。
【００３２】
前記攪拌器２６は、可撓性を有する膨らみ部分２９をもったスポイト２７と、このスポイト２７を保持するホルダ２８と、前記スポイト２７の前記膨らみ部分２９を繰り返し挟むスポイト動作機構３０とからなる。
【００３３】
前記スポイト２７は、筒部分２７ａと、この筒部分２７ａの先端側に設けられた開口部分２７ｂと、前記筒部分２７ａの後端側を閉塞するように設けられたフレキシブルな材料からなる膨らみ部分２９とを有している。なお、前記スポイト２７としては、例えば、市販されているスポイトを用いることができる。
【００３４】
前記筒部分２７ａは、円筒形状に形成されている。なお、筒部分２７ａの形状は、円筒形状に限られず、例えば、角筒形状とすることもできる。
【００３５】
前記開口部分２７ｂは、前記サンプルＳの粒子の大きさに応じてその大きさや形状を変更するようにすればよい。また、前記開口部分２７ｂは、スポイト２７の長さ方向に向くように設けられていてもよいが、例えば、図３（Ａ）に示すように、前記スポイト２７の長さ方向に対して垂直な方向に向くように設けられていてもよい。
【００３６】
上記の構成からなるスポイト２７は、セル１の前記照射部２からの集光レーザ光が照射されない位置（例えば、セル１の一端側）において、例えば、前記開口部分２７ｂがセル１の底部付近に位置するように配置される。
【００３７】
上記の構成からなるスポイト２７は、例えば、セル１の一端側において、前記筒部分２７ａの途中までがサンプルＳ内に浸漬した状態となるように配置される。
【００３８】
また、前記スポイト２７の開口部分２７ｂをサンプルＳ内に差し込むときには、スポイト２７内の空気が抜かれた状態となっている。
【００３９】
前記ホルダ２８は、前記セル１を保持する保持体３１と、この保持体３１に対して連結されるアーム体３２とからなる。
【００４０】
前記アーム体３２は、前記保持体３１に取り付けられる取り付け板部分３３ａを有する固定アーム部３３と、この固定アーム部３３に軸支される回動アーム部３４とからなる。
【００４１】
前記取り付け板部分３３ａは、上下方向に長く形成された長孔３５を二つ有しており、各長孔３５を挿通するネジ部材３６によって、取り付け板部分３３ａが保持体３１に対してネジ止めされている。そして、前記長孔３５の長さの範囲において、保持体３１に対する取り付け板部分３３ａの取り付け位置を上下方向に調整することができるのであり、これによって、ホルダ２８の後述するスポイト保持部３８に保持されるスポイト２７の位置も調整することが可能となっている。
【００４２】
前記回動アーム部３４は、固定アーム部３３に対して軸支体３７により軸支されている。また、回動アーム部３４の先端部付近には、前記スポイト２７を保持するほぼ筒形状のスポイト保持部３８が設けられている。
【００４３】
上記の構成からなるアーム体３２では、固定アーム部３３に対して回動アーム部３４を回動させることによって、スポイト保持部３８に保持された状態のスポイト２７の角度を簡単に調整でき、例えば、図３（Ｂ）に示すように、スポイト２７を少し傾けた状態で保持することも可能である。
【００４４】
前記スポイト動作機構３０は、前記スポイト２７の膨らみ部分２９に対して圧迫を一定周期で間欠的に加えるためのものであり、前記膨らみ部分２９に対する間欠的な圧迫に伴って、セル１内のサンプルＳが前記開口部分２７ｂを通ってスポイト２７の内外へ出入りすることになる。以下に、スポイト動作機構３０の一例について述べる。
【００４５】
前記スポイト動作機構３０は、前記回動アーム部３４の上面部３４ａに対して回動アーム部３４の長さ方向に摺動可能な状態で連結され、前記膨らみ部分２９に対して一方側（図２では左側）から当接する当接部３９ａおよびこの当接部３９ａとほぼ平行に適宜の間隔をあけて設けられた立設部３９ｂを有する第一摺動体３９と、この第一摺動体３９の上面に対して回動アーム部３４の長さ方向に摺動可能な状態で連結され、前記膨らみ部分２９に対して他方側（図２では右側）から当接し、かつ前記当接部３９ａと立設部３９ｂとの間に配置される当接部４０ａを有する第二摺動体４０と、前記第一摺動体３９の立設部３９ｂおよび第二摺動体４０の当接部４０ａが互いに近づくように付勢する付勢手段（例えば、スプリング）４１と、前記第一摺動体３９の立設部３９ｂおよび第二摺動体４０の当接部４０ａの間に配置されるカム（例えば、ほぼ楕円形板状をした平面カム）４２と、このカム４２を回転させる駆動手段（例えば、モータ）４３とを有している。
【００４６】
前記第一摺動体３９には適宜の箇所に長孔４４，４４…が設けられており、これら長孔４４，４４…に対応するように、第二摺動体４０にも適宜の箇所に長孔４５，４５…が設けられている。そして、前記回動アーム部３４の上面部３４ａ，第一摺動体３９の各長孔４４および第二摺動体４０の各長孔４５を挿通するピン部材４６，４６…によって、回動アーム部３４の上面部３４ａに対して第一摺動体３９および第二摺動体４０が摺動可能に係止・連結されている。
【００４７】
なお、前記上面部３４ａに対する第一摺動体３９の摺動が滑らかに行われるように、前記上面部３４ａの上面には回動アーム部３４の長さ方向にリブ３４ｂ，３４ｂ…が設けられており、第一摺動体３９はその下面が各リブ３４ｂに線接触した状態で摺動することになる。また、第一摺動体３９に対する第二摺動体４０の摺動が滑らかに行われるように、前記第一摺動体３９の上面には回動アーム部３４の長さ方向にリブ３９ｃ，３９ｃ…が設けられており、第二摺動体４０はその下面が各リブ３９ｃに線接触した状態で摺動することになる。
【００４８】
上記の構成からなるスポイト動作機構３０では、前記駆動手段４３の駆動によってカム４２を回転させると、前記第一摺動体３９の立設部３９ｂと第二摺動体４０の当接部４０ａとの間隔が周期的に変化するのであり、これによって前記スポイト２７の膨らみ部分２９が二つの当接部３９ａ，４０ａから間欠的な圧迫を周期的に受けることになる。
【００４９】
すなわち、前記第一摺動体３９の立設部３９ｂと第二摺動体４０の当接部４０ａとの間隔が最も大きくなったときには、第一摺動体３９が他方側（図２では右側）に最も寄った状態となるとともに、第二摺動体４０が一方側（図２では左側）に最も寄った状態となり、スポイト２７の膨らみ部分２９はその両側から最も圧迫を受けている状態となる。
【００５０】
また、前記第一摺動体３９の立設部３９ｂと第二摺動体４０の当接部４０ａとの間隔が最も小さくなったときには、第一摺動体３９が一方側（図２では左側）に最も寄った状態となるとともに、第二摺動体４０が他方側（図２では右側）に最も寄った状態となり、スポイト２７の膨らみ部分２９はその両側から最も圧迫を受けていない状態となる。
【００５１】
上述したように、前記スポイト２７の膨らみ部分２９が前記スポイト動作機構３０の当接部３９ａ，４０ａから間欠的な圧迫を周期的に受けることによって、セル１内のサンプルＳのスポイト２７内への出入り、すなわち、サンプルＳの吸い出しと吐き戻しが行われることになる。
【００５２】
そして、セル１内のサンプルＳがスポイト内へ出入りすることにより、セル１内にはサンプルＳの流れが形成され、これによってサンプルＳの攪拌が達成される。
【００５３】
例えば、前記サンプルＳが粒径分布１００μｍ〜１ｍｍ程度を中心とする酸化アルミナである場合、前記セル１の容量が１０〜１００ｃｃ、スポイト２７の容量が１０〜２０ｃｃのとき、前記スポイト２７の膨らみ部分２９を圧迫する周期を０．５〜５．０Ｈｚとすると、攪拌状態が良好となった。
【００５４】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Ｄでは、従来の粒子径分布測定装置Ｄでは攪拌が難しかった大きな粒子や重い粒子（例えば、ジルコニアなどの金属粒子）をもスムーズに攪拌でき、正確な粒子径分布測定が可能となる。
【００５５】
また、上記実施例では、セル１内に挿入されるスポイト２７を保持する位置や角度を調整できるようにしてあることから、攪拌器２６によるサンプルＳの攪拌状態を最適化するための調整を簡単に行うことが可能となっている。
【００５７】
上記実施例において、スポイト２７が汚れたときには、そのスポイト２７を洗浄してもよいが、前記スポイト２７として市販されている安価なものを用いている場合などには、新しいスポイト２７と交換するようにしてもよい。この場合には、前記スポイト動作機構３０に対するスポイト２７の着脱を簡単に行えるようにしておくなど、前記スポイト２７を容易に交換できるように構成しておけばよい。例えば、前記第一摺動体３９にスポイト２７の筒部分２７ａを挿通できる貫通孔３９ｄを設け、回動アーム部３４のスポイト保持部３８に対するスポイト２７の筒部分２７ａの差し込みおよび引き抜きを第一摺動体３９側（上側）から簡単に行えるように構成すればよい。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、バッチ式セルを用いて、大きく重量のあるサンプル粒子の測定を精度よく行うことができる粒子径分布測定装置を提供することが可能となる。つまり、大きな粒子が挟まったり重量のある粒子が十分攪拌できないために生じるセル内の粒子の偏在を防止し、均一性の高い条件下で測定を行うことができる。特に、スポイトという簡易な手段を用いることで効果的な攪拌ができる点、非常に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】上記実施例における攪拌機の構成を概略的に示す説明図である。
【図３】（Ａ）および（Ｂ）は、上記実施例におけるスポイトの他の例の構成およびスポイトを傾けた状態の構成を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
１…バッチ式セル、２…照射部、３…検出手段、２６…攪拌器、Ｄ…粒子径分布測定装置、Ｓ…サンプル。
【図１】
0004439765.tif 000002
【図２】
0004439765.tif 000003
【図３】
0004439765.tif 000004