(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
造粒物を流動している流動床に、空気を噴出する空気供給管とその中央部に設けられた原料水溶液噴射用ノズルと、流動床に流動用空気を供給する多孔板からなる造粒器を用いて、上記原料水溶液噴射用ノズルから原料水溶液を造粒部に噴射して造粒する方法において、原料水溶液噴射用ノズルとして下記特徴を有するマルチノズルを用いることを特徴とする顆粒製品の製造方法。
(1) 上に凸の三角錐状の本体に、上に凸の三角錐状のノズル端が等間隔で且つ放射状に２〜６個設置され、
(2) 個々のノズル端の噴射角度が１５〜４５°の範囲内にあり、且つマルチノズル全体の噴射角度が３０〜６０°の範囲内にあり、
(3) 一つのマルチノズルの処理量が０．６〜２．０ｔ／ｈｒであり、且つ個々のノズル端の処理量が０．１〜０．４ｔ／ｈｒである。
【請求項２】
原料水溶液が尿素濃度90重量％以上の尿素水溶液である請求項１記載の顆粒製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴流流動造粒器を用いた、尿素水溶液、硫安水溶液等の原料水溶液から顆粒物を製造する造粒法の改良技術であって、特に原料水溶液噴射用ノズルの改良に関する。以下、水溶液造粒の代表例として尿素の造粒を中心に説明する。
【背景技術】
【０００２】
比較的大粒の顆粒尿素の製造方法については、古くはドラムを使う方法、皿型造粒器を使う方法があったが、これらの方法は、尿素を造粒する際、尿素固化熱が放出され、造粒器の内部温度を造粒に適した条件で運転するために造粒した尿素を冷却後また造粒器に戻すといったリサイクル操作を要し、そのリサイクルに必要な設備が大きいこと、造粒器の一基あたりの生産量に限界があり、最近の工業的規模では複数の造粒器の設置が必要であること、造粒器に噴霧する尿素は製品と同じ水分含有量の溶融尿素であることなどの欠点があった。
【０００３】
そのため、最近では流動床あるいは流動床・噴流床を利用した造粒法が主流となり、これらの造粒法でも種々の技術が提案されている（特許文献１、２）。
【０００４】
このような流動床・噴流床方式の造粒器を用いて尿素水溶液から造粒する場合、造粒・乾燥・冷却が造粒器内で同時に行われるが、この際、核となる粒子に噴霧する水溶液の液滴径が小さいほど乾燥の効果が上がることが知られている。
【０００５】
液体のみを流す一流体ノズルにおいて、液滴径を小さくするためには、水溶液を噴霧する圧力を高くしたり、水溶液を噴霧するノズル１個当たりの処理量を小さくするという方法が考えられる。しかし、水溶液を噴霧する圧力を高くするためには昇圧のための設備が過大なる。また、ノズル１個当たりの処理量を減らすと、造粒器内に配置するノズルの個数を増やさざるをえず、それらのノズルの配置のために、造粒器が大きくなり、噴流流動床を形成するための空気が増加し、運転コストの増加を招く。
【０００６】
従来の設計では、造粒装置としての最適設計を考慮し、水溶液の噴霧圧力＝０．６〜１．２ＭＰａ、ノズル１個当たりの処理量＝０．６〜２．０ｔｏｎ／ｈの範囲でノズルの設計を行うのが通常であり、その結果、従来のノズルでは３００μmの液滴径が限界であった。
【０００７】
また、特許文献３では、水溶液を噴霧するノズルに圧力の高い空気を導入して水溶液と混合して噴霧する二流体ノズルを採用し、微細水溶液粒子を形成せしめ、乾燥効果を高めて造粒する方法が提案されているが、この方法では一般的には１〜２ｂａｒまで空気の圧力を上げる必要があり、空気の昇圧に必要な動力が高く、運転コストが高くなる問題があった。
【特許文献１】特公平４−６３７２９号公報
【特許文献２】特開平１０−２１６４９９号公報
【特許文献３】特公昭５６−４７１８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、水溶液を噴霧する圧力やノズルの必要個数を従来の設計と同程度に保ちながら、また水溶液を噴霧するノズルに圧力の高い空気を導入することなく、微細水溶液粒子の形成が可能であり、その結果、流動床・噴流床方式の造粒器自体の構造を変更することなく、乾燥効果を高めた造粒方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、１個当たりの処理量が小さく、微細な水溶液粒子を形成することができる噴霧ノズル端を複数個１つのノズルに配置したマルチノズルを使用することにより、水溶液を噴霧する圧力やノズル１個当たりの処理量を従来の設計と同程度に保ったまま、従来よりも微細な水溶液粒子の形成が可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明は、
流動床・噴流床方式の造粒器を用いて原料水溶液から顆粒物を製造する造粒法に用いられる原料水溶液噴射用ノズルであって、下記特徴を有するマルチノズル。
(1) 上に凸の三角錐状の本体に、上に凸の三角錐状のノズル端が等間隔で且つ放射状に２〜６個設置され、
(2) 個々のノズル端の噴射角度が１５〜４５°の範囲内にあり、且つマルチノズル全体の噴射角度が３０〜６０°の範囲内にあり、
(3) 一つのマルチノズルの処理量が０．６〜２．０ｔ／ｈｒであり、且つ個々のノズル端の処理量が０．１〜０．４ｔ／ｈｒである。
【００１１】
並びに
造粒物を流動している流動床に、空気を噴出する空気供給管とその中央部に設けられた原料水溶液噴射用ノズルと、流動床に流動用空気を供給する多孔板からなる造粒器を用いて、上記原料水溶液噴射用ノズルから原料水溶液を造粒部に噴射して造粒する方法において、原料水溶液噴射用ノズルとして下記特徴を有するマルチノズルを用いることを特徴とする顆粒製品の製造方法である。
(1) 上に凸の三角錐状の本体に、上に凸の三角錐状のノズル端が等間隔で且つ放射状に２〜６個設置され、
(2) 個々のノズル端の噴射角度が１５〜４５°の範囲内にあり、且つマルチノズル全体の噴射角度が３０〜６０°の範囲内にあり、
(3) 一つのマルチノズルの処理量が０．６〜２．０ｔ／ｈｒであり、且つ個々のノズル端の処理量が０．１〜０．４ｔ／ｈｒである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、従来よりも微細な水溶液粒子の形成が可能であり、造粒器での乾燥効果が向上する。しかも、造粒器自体の構造を変更する必要がなく、更に小型化を図ることもでき、運転コストも低減される。更に、本発明により製造される尿素、硫安等の顆粒製品は形状も向上し、含水分量が低く粒子荷重強度が大きく壊れにくい製品となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。先ず、本発明の適用される噴流流動造粒器を用いた顆粒物の製造方法を簡単に説明する。図３は、現在一般的に使用されている流動床に噴流床を配置した流動床・噴流床造粒器の一例の断面図である。
【００１４】
造粒器１には、造粒される尿素の種粒子が供給口２から供給される。噴流床用の空気供給管５の上部出口１３に位置する原料水溶液噴射用ノズル（スプレーノズル）３から尿素液が造粒器１に噴霧される。上記種粒子は造粒器１内で尿素液の噴霧を受けて粒径が成長して、噴流床用空気加熱器４により加熱され造粒器下部に導入され複数の空気供給管５によって分流した噴流用空気流によって、空間６に飛び上がり、また流動床上部７の上に落下する。流動床用空気加熱器９を通り流動床用空気が造粒器１に供給され、底床１０上に成長した顆粒尿素が流動床部８において流動状態になっており、ノズル３上の空間全体を埋めるように顆粒尿素が流動している。このような動きが繰り返され、顆粒尿素は次第に大きくなり、最後は造粒の完了した顆粒尿素が排出口１１から排出される。
【００１５】
図４は、流動床・噴流床造粒器を使い、顆粒尿素を生産する場合のフローを示す図である。
【００１６】
本発明は、上記の如き流動床・噴流床方式の造粒器を用いた顆粒製品の製法において、ノズル３として特定のマルチノズル３００を用いたことを特徴とし、それ以外の装置条件、運転条件等は、従来の造粒器と同等でよい。
【００１７】
図１は本発明のマルチノズルの形状を示す図であり、(a) は上面図、(b) は正面図である。
【００１８】
本発明のマルチノズル３００は、上に凸の三角錐状の本体３０１に、上に凸の三角錐状のノズル端３０２が等間隔で且つ放射状に２〜６個設置されている（図１、２ではノズル端が４個設置された例を示す）。ノズル端の設置個数は２〜６である。設置個数は７以上でも良いが、製造自体が困難になり、また互いに噴霧される液滴の干渉が大きくなりすぎるので、６までが現実的である。好ましくは３〜４が効率的である。
【００１９】
本体３０１およびノズル端３０２の形状を上に凸の三角錐状としたのは、流動尿素粒子がスプレーノズル上に堆積しノズルを詰まらせることを防止するためであり、ここで言う「三角錐状」とは若干の形状変更を含めた類似形を含むものである。
【００２０】
ノズル端３０２は、それぞれ互いに干渉しないように等間隔に設置され、また、三角錐状の本体３０１から放射状にやや傾斜して設置される。ここで言う「等間隔」も、厳密なものでもなく、互いに干渉しない範囲であれば、若干の設計変更は可能である。この傾斜角（突き出し角度）は、下記する噴射角度を満足するように決められる。
【００２１】
即ち、図２に示すように、本発明のマルチノズルにおいては、個々のノズル端の噴射角度が１５〜４５°の範囲内にあり、且つマルチノズル全体の噴射角度が３０〜６０°の範囲内にあることが必要である。個々のノズル端の噴射角度が１５〜４５°の範囲内にないと、ノズル端３０２から噴霧される液滴の干渉が大きくなり、良好な製品が得られなくなる。
【００２２】
また、一つのマルチノズルの処理量が０．６〜２．０ｔ／ｈｒであり、且つ個々のノズル端の処理量が０．１〜０．４ｔ／ｈｒであることが、本発明の目的の一つであるノズル１個当たりの処理量を減らすことなく、従来よりも微細な水溶液粒子の形成を可能にするという点から必要である。
【００２３】
また、ノズルの孔径、長さ等については特に限定はなく、従来製品と同等で良く、上記処理量を満足する範囲であればよい。
【００２４】
また、一般に顆粒尿素の製品品質は、全窒素量、不純物としてのビウレットおよび水分が重要な項目であり、水分は一般的には0.3 wt.% 以下が尿素工場を出る尿素製品の基準値であり設計値となっている。実際には0.3 wt.%以上で市場に出ている場合もあるが、尿素中の水分が高いと、製品硬度が低くなり製品を取り扱う機器で磨耗が激しくなり尿素粉塵の発生が増加したり、倉庫で保管する際その水分が蒸発して冷たい外気に触れて尿素製品表面が濡れ尿素粒子同士が固結し大きな塊となって製品として搬出できない状態になったりするので、できるだけ低くするのがよく、特に流動床を利用して造粒した顆粒尿素製品を取り扱う場合は、0.3 wt.%以下にしておくのがよい。
【００２５】
流動床を利用した造粒器は乾燥効果があるということで、原料として使用する尿素水溶液は94-95wt.%以上とする場合が多いが、造粒器によっては94-95wt.%では製造された製品中の水分が0.3 wt.%以上となる場合がある。この場合、94‐95 wt.%尿素水溶液ではなく 98-99.7 wt.%に原料尿素液濃度を上げて乾燥効果を助けて製品中の水分が0.3 wt.%以下となるようにしなければならない。しかし、尿素が固結する際に発生する熱は造粒器に送られる空気と尿素水溶液中の水が蒸発する際の蒸発熱により除去されるが、尿素水溶液の濃度が高くなると、水の蒸発熱が小さくなり冷却用の空気の量が多くなりブロワーの容量が増す結果、造粒に必要な電力消費量が大きくなる生産コストが上がるので、好ましくない。
【００２６】
尿素の固化熱は流動床にて空気により除去されるが、尿素の固結温度が約132℃であり、造粒器内の温度が低いと、尿素粒子表面での固結が早いため噴霧した尿素がバインダーとなり尿素粒同士がくっついたいわゆる金平糖のような顆粒尿素塊ができるので好ましくなく、造粒器から出た尿素粒子は冷却するので、前出の問題がない範囲で低い温度、即ち95-105℃で運転される場合が多い。一方、温度を高くした運転については、あまり固結温度に近いと造粒器内での尿素造粒がうまくいかないことが懸念されるため、流動床温度を前出以上に上げることはない。
【００２７】
流動床・噴流床方式の造粒器を用いて尿素水溶液から顆粒尿素を製造する造粒法において、尿素濃度が94-98.5wt.%の尿素水溶液を使用し、且つ流動床の運転温度を110-120℃の範囲で制御し、造粒物の乾燥を促進することにより、製品中水分0.3 wt.%以下の顆粒尿素製品を製造することができるが、本発明のマルチノズルをこのような製造方法に適用すると、より製品中の水分の少ない顆粒尿素製品を効率的に製造でき、さらには原料尿素水溶液の濃度を90wt.%まで下げることができる。
【実施例】
【００２８】
次に本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例のみに制限されないのはいうまでもない。
参考例１
図３に示す流動床・噴流床造粒器を使い、41.7 トン／時の顆粒尿素を生産する。そのフローを図４に示す。
【００２９】
空気供給管を48本用意しそれぞれの空気供給管の上部に原料尿素液を噴霧するスプレーノズル（ノズル端が一つの一般的なノズル）３を設置した。種粒子を供給口２から運転開始用に送り、各スプレーノズルから毎時0.943トン、造粒器合計で毎時45.26トンの95 wt.%尿素水溶液を噴霧して顆粒尿素を製造した。この時、流動床には空気速度が2m/秒になるよう毎時95,800Nm3の35℃の空気を送った。一方、48本の空気供給管には、130℃まで噴流床用空気加熱器4で加熱した全量で25,700Nm3の空気を送った。造粒器排出口１１からの顆粒尿素は90℃まで冷却後、スクリーンにて2-4mmの製品サイズをもつ顆粒尿素を分級して尿素製品として製品温度50℃まで冷却後倉庫に送った。製品サイズ範囲外で大きいものは70℃まで冷却後クラッシャーで粉砕し、小さいものはそのまま種粒子として造粒器に戻した。この運転で、流動床８の温度は104℃だった。この運転にて、造粒器排出口１１からは105℃で顆粒尿素68.85トン／時が排出され、スクリーンに通して41.7トン／時の2-4mm尿素製品を得て倉庫に送った。一方、スクリーンで分離された顆粒尿素27.15トン／時は種粒子として上記の通り造粒器に戻した。
【００３０】
造粒器に戻した種粒子27.15トン／時と原料尿素水溶液中の尿素の合計と、造粒器から排出された顆粒尿素量の差の尿素は、流動床空気及び噴流床用空気と尿素造粒の際蒸発した水と共にダストとして造粒器１の上部空気排出口から排出された。この尿素ダストを含む排気ガスは排気ガス洗浄塔にて循環液により洗浄し、尿素は尿素水溶液として回収し尿素工場に戻した。この時の製品中に含まれる水分は0.35-0.4 wt.%の範囲にあり、直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度は2.5-3kgだった。
参考例２
そこで、上記運転状態で流動床用空気を加熱して徐々に流動床温度を上げ、110℃を越したところで製品中の水分が0.3 wt.%を下回るようになった。更に流動床用空気を55℃まで加熱して流動床温度を115℃まで上げた。その結果、得られた顆粒尿素の水分は0.2-0.25 wt.%に低下して、直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度も3.5-4kgに上昇した。
実施例１
参考例１において、ノズルとして図１に示す本発明のマルチノズルを用いた以外は参考例１と同様にして顆粒尿素を製造した。
【００３１】
参考例１の場合、ノズルから噴霧された原料尿素液の平均液滴径は300μmであったのに対し、本発明のマルチノズルを用いた場合は200μmであった。
【００３２】
得られた製品中に含まれる水分は0.25-0.3 wt.%の範囲にあり、直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度は3.3-3.8kgだった。
実施例２
参考例２において、ノズルとして図１に示す本発明のマルチノズルを用いた以外は参考例２と同様にして顆粒尿素を製造した。
【００３３】
参考例２の場合、ノズルから噴霧された原料尿素液の平均液滴径は300μmであったのに対し、本発明のマルチノズルを用いた場合は200μmであった。
【００３４】
得られた製品中に含まれる水分は0.15-0.2 wt.%の範囲にあり、直径3mmサイズ顆粒尿素の荷重強度は3.8-4.3kgだった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】図１は本発明のマルチノズルの形状を示す図であり、(a) は上面図、(b) は正面図(b) である。
【図２】図2は本発明のマルチノズルの噴射角度を示す図である。
【図３】図３は本発明の一例とした流動床・噴流床方式の造粒器の一実施態様の断面図である。
【図４】図４は造粒器を使って顆粒尿素を製造する一般的なフローである。
【符号の説明】
【００３６】
３００  マルチノズル
３０１  三角錐状の本体
３０２  三角錐状のノズル端
１      造粒器
２      種粒子供給口
３      ノズル
４      噴流床用空気加熱器
５      空気供給管
６      空間
７      流動床上部
８      流動床
９      流動床用空気加熱器
１０    底床
１１    顆粒排出口
１２    排気口
１３    空気供給管上部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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