(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結助剤として炭化ホウ素粉末、アルミナ粉末及びカーボンブラック粉末を含み、相対的に低濃度焼結助剤成分を有する５〜３０μｍの粒子径である結晶粒と、粒子径が０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末を原料とし相対的に高濃度焼結助剤成分を有するアスペクト比大の粒子径である結晶粒とが混在した組織を備えることを特徴とする炭化珪素焼結体。
【請求項２】
前記相対的に高濃度焼結助剤成分を有する結晶粒は、その短径の長さが１〜３０μｍ、長径の長さが５〜１００μｍのアスペクト比大の粒子形状であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素焼結体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば摺動部材や耐熱構造部材、耐摩耗部品等に用いられ、破壊靭性が大きい炭化珪素焼結体及びその製造技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素焼結体は、耐熱性、耐酸化性、化学的安定性に優れ、硬度が高く、高温強度が大きいため、耐熱構造部材や、耐摩耗性を利用した機械部品等に応用されつつある。
【０００３】
しかしながら、炭化珪素焼結体を構造材料として使用する場合には、量産性のある従来の常圧焼結法により焼結されたものは、靭性が低く信頼性が乏しい欠点がある。また製造コストが最も低廉の常圧焼結法によって製造しても、それほどのコスト低減は期待できず、したがって、可能な限り安価な炭化珪素焼結体を提供することが要望されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のような問題に鑑みてなされたもので、その主な技術的課題とするところは、摺動部材として利用するのに適し、破壊靭性が大きい炭化珪素焼結体を、安価に提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上述した技術的課題は、本発明によって有効に解決することができる。
すなわち本発明の請求項１による炭化珪素焼結体は、焼結助剤として炭化ホウ素粉末、アルミナ粉末及びカーボンブラック粉末を含み、相対的に低濃度焼結助剤成分を有する５〜３０μｍの粒子径である結晶粒と、粒子径が０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末を原料とし相対的に高濃度焼結助剤成分を有するアスペクト比大の粒子径である結晶粒とが混在した組織を備えることを特徴とするものである。
また、本発明の請求項２による炭化珪素焼結体は、上記した請求項１記載の炭化珪素焼結体において、前記相対的に高濃度焼結助剤成分を有する結晶粒は、その短径の長さが１〜３０μｍ、長径の長さが５〜１００μｍのアスペクト比大の粒子形状であることを特徴とするものである。
【０００６】
粒子径及び焼結助剤濃度が異なる複数種類の炭化珪素結晶粒が混在する焼結組織では、粒子径及び焼結助剤濃度がほぼ均一な焼結組織からなるものよりも、破壊靭性値の向上が期待できる。その理由は、荷重を受けることによって結晶粒界が破壊される場合に、粒子径が不均一であると、クラックが直線的に進展できずに屈曲させられるからである。
【０００７】
また、粒子径の相違によって焼結助剤の濃度が異なると、熱膨張率が僅かに異なり、焼結終了後の冷却過程で収縮量の相違により結晶粒サイズの規模の残留応力分布を生じる。そしてこの残留応力分布によって、クラックの進展が直線的でなくなり、破壊靭性値が向上する。
【０００８】
上記炭化珪素焼結体において、好ましくは焼結助剤の成分はＢ，Ａｌの単体又は化合物の中から選択され、その濃度は、相対的に低濃度のもので０〜２％、相対的に高濃度のもので０．１〜１０％とする。なお、後述するように、焼結助剤濃度は、原料粒子の比表面積（体積に対する表面積の比）にほぼ比例するため、例えば焼結助剤成分が相対的に高濃度の結晶粒となる原料粒子の粒子径を０．５μｍ、焼結助剤成分が相対的に低濃度の結晶粒となる原料粒子の粒子径を１０μｍとすると、後者の結晶粒の焼結助剤濃度は、前者の結晶粒の焼結助剤濃度の１／２０となる。
【０００９】
また、焼結助剤成分が相対的に低濃度で粒子径が５〜３０μｍの炭化珪素結晶粒の割合は、５〜５０％とする。これは、５％未満では粒子径及び焼結助剤濃度が異なる結晶粒が混在した焼結組織としたことによる破壊靭性値の向上効果が殆どなくなり、５０％を超えると、粒子径が５〜３０μｍの炭化珪素結晶粒同士が接触する割合が大きくなって、焼結が不十分になるからである。
【００１０】
上記炭化珪素焼結体は、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末と、粒子径５〜３０μｍの炭化珪素粉末と、焼結助剤を予め十分に撹拌混合した原料を、常圧焼結法で焼結することによって得られる。焼結助剤濃度は、原料粒子の粒子径による比表面積にほぼ比例するため、原料の撹拌混合の際に、粒子径の異なる原料ごとに焼結助剤濃度を別々に調整する必要はない。
【００１１】
すなわち、本発明の炭化珪素焼結体の焼結組織を構成する複数種類の炭化珪素結晶粒のうち、相対的に粒子径の大きい（５〜３０μｍ）の結晶粒となる原料は、粒子径がほぼ一様の炭化珪素粉末であり、粒子径が大きいほど比表面積が小さくなるため、これに付着する焼結助剤の量が少なくなり、このため焼結助剤濃度が低濃度となり、焼結の際の粒子成長が小さい。これに対し、相対的に粒子径の小さい（１〜１０μｍ）又は高アスペクト比の結晶粒となる原料は、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末であり、比表面積が大きいため、これに付着する焼結助剤の量が多くなり、このため焼結助剤濃度が高濃度となって、粒子成長が大きくなる。
【００１２】
また、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末は、通常、粒子径５〜３０μｍの炭化珪素粉末を粉砕・分級して製作されるので、相当高価なものである。従来の炭化珪素焼結体は、このような粒子径の小さい炭化珪素粉末を１００％使用していたのに対し、本発明では、原料粉末のうち５〜５０％を粒子径５〜３０μｍの安価な炭化珪素粉末に置き換え、しかも低コストの常圧焼結法を用いるため、製造コストを低下させることができる。
【００１３】
【発明の実施形態】
図１は、本発明に係る炭化珪素焼結体の焼結組織の一部を模式的に示す説明図である。この図において、（Ａ）は、焼結助剤成分が相対的に低濃度で粒子径５〜３０μｍである結晶粒ａと、焼結助剤成分が相対的に高濃度で粒子径１〜１０μｍである結晶粒ｂとが混在した焼結組織であり、（Ｂ）は焼結助剤成分が相対的に低濃度で粒子径５〜３０μｍである結晶粒ａと、焼結助剤成分が相対的に高濃度で粒子径のアスペクト比が大きい結晶粒ｃとが混在した焼結組織である。
【００１４】
上記焼結組織を有する炭化珪素焼結体の製造においては、まず、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末と、粒子径５〜３０μｍの炭化珪素粉末と、適量の焼結助剤とを配合し、予め十分に撹拌混合する。この撹拌混合は、スラリー状として行い、その後、例えばスプレードライヤを用いて造粒し、この造粒された原料を所定の形状に加圧成形し、焼結する。この焼結においては、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末が粒子径１〜１０μｍの結晶粒に成長する焼結条件（焼結温度・燒結時間）を選択すれば、図１（Ａ）のような焼結組織を得ることができ、焼結条件をより高温又はより長時間とすることによって、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末の焼結が進んでアスペクト比の大きな結晶粒となり、図１（Ｂ）のような焼結組織を得ることができる。
【００１５】
［実施例１］
まず、粒子径０．２〜０．８μｍの炭化珪素粉末８５％と、粒子径５〜３０μｍの炭化珪素粉末１５％を配合した。上記したように焼結助剤濃度は、原料粒子の粒子径による比表面積にほぼ比例するため、５〜３０μｍの粒子径である結晶粒は低濃度の焼結助剤成分を有し、１〜１０μｍの粒子径である結晶粒は高濃度の焼結助剤成分を有している。これら炭化珪素粉末の混合物１００重量部に対して、焼結助剤として炭化ホウ素粉末０．３重量部、アルミナ粉末１．０重量部、カーボンブラック粉末１．０重量部を配合した。更に結合材としてポリビニルアルコール３．０重量部を添加し、水を加えて４０％濃度のスラリーを作製した。造粒にはスプレードライヤを用い、平均粒子径８０μｍの造粒粉を得、これを金型に充填して１２０ＭＰａで加圧成形した。
【００１６】
上述のようにして得られた粉末成形体を、アルゴンガスによる不活性雰囲気中で焼結温度２０５０℃、焼結時間２時間の焼結条件により焼結した。図２は、これによって得られた焼結体の焼結組織を顕微鏡で倍率を変えて観察したものである。この図から、粒子径１５μｍ程度の結晶粒と、これより小さい粒子径２〜８μｍ程度の結晶粒が混在していることがわかる。また、ビッカース圧子を試験面に押し込むことによって生じる圧痕及び亀裂の長さを測定し、押し込み荷重、圧痕の対角線長さ、亀裂の長さ及び弾性率から破壊靭性値を求めるＩＦ（Indentation Fracture）法によって、この炭化珪素焼結体の破壊靭性値を測定したところ、３．０ＭＰａｍ１／２ であった。
【００１７】
［実施例２］
加圧成形工程までは実施例１と同様とし、これによって得られた粉末成形体を、アルゴンガスによる不活性雰囲気中で、焼結温度２１５０℃、焼結時間２時間の焼結条件により焼結した。図３は、これによって得られた炭化珪素焼結体の焼結組織を顕微鏡で倍率を変えて観察したものである。この図から、粒子径１５μｍ程度の結晶粒と、長径３０〜８０μｍ、短径２０μｍ程度のアスペクト比の大きな結晶粒が混在していることがわかる。ＩＦ法によってこの炭化珪素焼結体の破壊靭性値を測定したところ、３．１ＭＰａｍ１／２ であった。
【００１８】
［比較例］
原料粉末として平均粒子径０．６μｍの炭化珪素粉末を１００％用い、その他の条件は実施例１と同様にして焼結した。これによって得られた炭化珪素焼結体は、粒子径１５μｍ程度の結晶粒からなる焼結組織（図示省略）となり、また、ＩＦ法によってこの炭化珪素焼結体の破壊靭性値を測定したところ、２．６ＭＰａｍ  １／２ であった。したがって、上記実施例１，２の方法により製造した炭化珪素焼結体の優位性が認められた。
【００１９】
【発明の効果】
本発明に係る炭化珪素焼結体によると、粒子径及び焼結助剤濃度が異なる複数種類の炭化珪素結晶粒が混在する焼結組織は、クラックが直線的に進展しにくいので、破壊靭性値が向上し、このため、摺動部材としてのほか、破壊強度の大きい機械部品としての利用を図ることができる。また、その製造においては、焼結助剤濃度は原料粒子の比表面積にほぼ比例するため、異なる種類の炭化珪素粉末ごとに濃度を調整するといった必要はなく、しかも原料粉末のうち５〜５０％が粒子径５〜３０μｍの安価な炭化珪素粉末であるため、製造コストを低下することができ、常圧焼結法を用いるにも拘らず、安価で強靭性の炭化珪素焼結体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る炭化珪素焼結体の焼結組織の一部を模式的に示す説明図である。
【図２】本発明の実施例１に係る炭化珪素焼結体の焼結組織の一部を顕微鏡により異なる倍率で観察した説明図である。
【図３】本発明の実施例２に係る炭化珪素焼結体の焼結組織の一部を顕微鏡により異なる倍率で観察した説明図である。
【符号の説明】
ａ  焼結助剤成分が相対的に低濃度で粒子径が５〜３０μｍの結晶粒
ｂ  焼結助剤成分が相対的に高濃度で粒子径が１〜１０μｍの結晶粒
ｃ  焼結助剤成分が相対的に高濃度で粒子径のアスペクト比が大きい結晶粒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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