(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料が収容された試料容器を混合部の位置まで移動させ、この混合部の位置で試料容器内の液体試料を混合部に投入し、分散媒と液体試料とを混合調整し、その混合調整された測定液を用いて液体試料の粒径分布情報をうるよう構成された粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置において、前記試料容器を保持する容器ホルダと、前記混合部の位置までの移動経路では、前記容器ホルダを、前記試料容器の口部が斜め上方外方に向かう傾斜姿勢に保持して移動案内し、かつ、前記混合部の位置では、前記傾斜姿勢の保持を解除して前記容器ホルダを、重力により試料容器の口部が斜め下方に向かう傾斜姿勢に傾倒させて液体試料を前記混合部に投入させる移動案内部材とを有する試料容器移動機構が設けられているとともに、前記試料容器および容器ホルダを前記混合部の位置まで移動させるにあたり、移動開始時には液体試料が試料容器からこぼれない速度に設定され、この設定速度を同一時間間隔で小刻みに加えて順次加速させて最高速度まで上昇させ、その最高速度を所定時間維持して前記試料容器および容器ホルダを所定距離移動させ、続いて、最高速度から前記設定速度を同一時間間隔で小刻みに引いて順次減速させて前記試料容器および容器ホルダを前記混合部の位置で停止させるように構成された移動速度制御部が設けられていることを特徴とする粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
この発明は、分散媒と試料容器に収容された液体試料とを混合部に投入して試料を調整し、調整された測定液を用いて試料の粒径分布情報をうるよう構成された粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、粘性の高い物質や高濃度の物質の粒径分布を測定する場合、こうした物質を直接測定しようとすると、試料の移送が困難であったり、試料容器内での物質の均一性を確保することが困難で測定誤差が大きくなったりすることから、所定の分散媒によって希釈する方法が採られる。
【０００３】
具体的には、図６において、試料容器３２内の液体試料３１を混合部３３に投入するとともに分散媒３７をポンプ３８によって混合部３３に投入し、混合調整された測定液３９は、測定用ポンプ（図示せず）によって、所定の流速で試料調整部３０ｂから粒径分布測定部３０ａに移送され、粒径分布測定部３０ａにおいては、試料セル３５に充たされた測定液３９に所定の光Ｌを照射し、その散乱光Ｌ’を測定することで液体試料３１の粒径分布情報をえるとともに、１つの試料測定が終了すると、試料調整部３０ｂでは、再び次の試料容器が混合部３３に位置する。
【０００４】
こうした粒径分布測定装置では、試料調整部３０ｂに液体試料３１を自動投入する機能を有するものが多く用いられているが、その１つとして試料容器３２を所定の位置で下方に傾けて液体試料を投入するオートサンプラーが用いられる場合がある。
【０００５】
詳しくは、前記試料調整部３０ｂには、容器ホルダ４４が複数個設けられており、カップ形状の試料容器３２に液体試料３１を採取し、これらの試料容器３２を容器ホルダ４４に保持させる。そして、手動または自動的に装置が稼動し、試料調整部３０ｂに設けた回転機構５５によって、容器ホルダ４４は自動的に移動し混合部３３の上部で液体試料３１が収容された試料容器３２を保持しながら停止する。次に、容器ホルダ４４が回動して試料容器３２が傾倒し、液体試料３１は試料容器３２から混合部３３に投入される。この状態で一定時間保持されると液体試料３１は混合部３３に投入されることとなる。
【０００６】
ところで、前記回転機構５５は平面視円形の回転板５８を有する。この回転板５８には、円周方向に沿って前記容器ホルダ４４が複数個設けられている。そしてステッピングモータ６により回転板５８は容器ホルダ４４とともに回転軸ＺのまわりにＡ方向に回転するよう構成されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来では、図７に示すように、液体試料３１が収容された試料容器３２を採取位置（ステップ１０１参照）から前記混合部３３の位置（ステップ１０２参照）まで移動させるにあたり、極低速で、かつ一定速度でステッピングモータ６を回転させていた。
【０００８】
すなわち、図１におけるＭは、液体試料３１が収容された試料容器３２が移動する際の従来の速度変化モードを示すが、このモードになるようステッピングモータ６を回転制御させていた。この速度変化モードＭは横長の矩形形状である。つまり、液体試料３１を試料容器３２からこぼさず移動させるために、試料容器３２の動き始めの速度（初速度）Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）を液体試料３１がこぼれないような極低速に設定し、かつ、この初速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）を維持しながら試料容器３２を混合部３３の位置まで移動させた後混合部３３の位置で試料容器３２を停止させるように回転板５８のＡ方向への回転制御を行っていた。要するに、始動時には、速度（初速度）Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）に相当する数の入力パルスをステッピングモータ６に与えて速度が０ｍｍ／ｓｅｃの状態から試料容器３２の速度Ｖ（ｍｍ／ｓｅｃ）を一気に立ち上げるが、液体試料３１がこぼれないような極低速に設定しているので、液体試料３１はこぼれない。逆に、停止時には速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）の状態から試料容器３２の速度Ｖ（ｍｍ／ｓｅｃ）を一気に０ｍｍ／ｓｅｃに落とすが、速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）が極低速に設定しているので、液体試料３１はこぼれない。
【０００９】
これにより、移動中は勿論、始動時と停止時にも液体試料３１が試料容器３２からこぼれることを回避できるけれども、移動速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）が極低速であることから、移動に要する時間ｔ4 が長くかかり、複数個の試料容器３２をそれぞれ採取位置から混合部３３の位置まで（Ｖ3 ×ｔ4 ）（ｍｍ）に相当する距離を移動させる場合を考えると、測定に非常に長時間を要することとなり、試料調整処理や粒径分布測定の効率化が図れなかった。
【００１０】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、液体試料をこぼすことなく短時間で試料容器を液体試料採取位置から混合部の位置まで移動できる粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するために、この発明に係る粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置は、液体試料が収容された試料容器を混合部の位置まで移動させ、この混合部の位置で試料容器内の液体試料を混合部に投入し、分散媒と液体試料とを混合調整し、その混合調整された測定液を用いて液体試料の粒径分布情報をうるよう構成された粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置において、前記試料容器を保持する容器ホルダと、前記混合部の位置までの移動経路では、前記容器ホルダを、前記試料容器の口部が斜め上方外方に向かう傾斜姿勢に保持して移動案内し、かつ、前記混合部の位置では、前記傾斜姿勢の保持を解除して前記容器ホルダを、重力により試料容器の口部が斜め下方に向かう傾斜姿勢に傾倒させて液体試料を前記混合部に投入させる移動案内部材とを有する試料容器移動機構が設けられているとともに、前記試料容器および容器ホルダを前記混合部の位置まで移動させるにあたり、移動開始時には液体試料が試料容器からこぼれない速度に設定され、この設定速度を同一時間間隔で小刻みに加えて順次加速させて最高速度まで上昇させ、その最高速度を所定時間維持して前記試料容器および容器ホルダを所定距離移動させ、続いて、最高速度から前記設定速度を同一時間間隔で小刻みに引いて順次減速させて前記試料容器および容器ホルダを前記混合部の位置で停止させるように構成された移動速度制御部が設けられていることを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について、具体例として図面を参照しながら説明する。
【００１３】
図１〜図５は、液体試料と分散媒とを適切に混合調整するために、例えば動的光散乱式の粒径分布測定装置の試料調整部にこの発明を適用した場合における実施の形態を示す。なお、この発明と従来例との相違点は試料調整部における試料容器移動装置にあり、粒径分布測定部と試料調整部の構成の大部分は従来と変わるところがないのでこの発明の実施形態の説明でも図６をそのまま使用する。なお、図５は、試料調整部において、試料容器を保持する容器ホルダに試料容器が保持されていない状態を示している。また、図２〜図４、図６は、容器ホルダに試料容器が保持されている状態を示している。
【００１４】
図２〜図６において、試料調整部３０ｂに設けた回転機構５５は平面視円形の回転板５８を有する。この回転板５８には、円周方向に沿って容器ホルダ４４が複数個設けられている。すなわち、回転板５８上に支持フレーム８８（図５参照）が円周方向に沿って複数個設けられており、各支持フレーム８８には、容器ホルダ４４がその重力によってＢ方向に傾倒するよう水平軸Ｘで枢着されており、ステッピングモータ６により回転板５８は容器ホルダ４４とともに回転軸ＺのまわりにＡ方向に回転する（図３参照）よう構成されている。この容器ホルダ４４（図５参照）は回転板５８の径方向外方側に試料容器３２を挟持する一対の上下挟持部材４４ｂ，４４ｃを有する一方、回転板５８の径方向内方側に円柱状の突出部４４ａを有する。なお、前記上挟持部材４４ｂは板バネ状の部材であり、前記下挟持部材４４ｃは横断面円弧状の板部材である。
【００１５】
そして、液体試料３１を収容してある深いカップ形状の試料容器３２が、その口部３２ａ（図２参照）を前記径方向外方側で、かつ、上方に向けた状態で、前記上下挟持部材４４ｂ，４４ｃに挿入・挟持される。
【００１６】
そして、固定フレーム９９には垂直部分９９ｂと水平部分９９ａよりなる逆Ｌ形状のアーム部材１００（図５参照）が立設され、上部案内部材９が前記水平部分９９ａに固定設置されている。この上部案内部材９の水平下端面９ａの周縁部に、図５に示すように、前記突出部４４ａが当接しながら試料容器３２が回転板５８の回転に伴って容器ホルダ４４とともに回転する（図３参照）。上部案内部材９は前記水平下端面９ａを有する一方、混合部３３に対向する位置に切欠部１０を有する。そして、前記突出部４４ａが前記水平下端面９ａの周縁部に当接した状態で水平に回転していた容器ホルダ４４は、突出部４４ａが切欠部１０の位置に到達して切欠部１０内に入り込むと重力により傾倒し、かつ、回転が停止するよう構成されている。
【００１７】
すなわち、前記切欠部１０は、回転軸Ｚに沿う垂直面１０ｂと、傾斜面１０ｃとを有するとともに、垂直面１０ｂと傾斜面１０ｃを繋ぐ水平面１０ａを下端面に有する。容器ホルダ４４は切欠部１０に従って図２に示す状態から、図６、図２に示すＢ方向に傾倒し、試料容器３２も傾倒して口部３２ａを下方に向ける。つまり、水平下端面９ａの周縁部に当接している前記突出部４４ａが切欠部１０の位置に到達すると、前記突出部４４ａは前記垂直面１０ｂの周縁部に沿って直ぐさま水平面１０ａに当接するとともに、容器ホルダ４４の回転が停止する。そして、切欠部１０の下方位置に混合部３が配置されているので、試料容器３２内の液体試料３１は口部３２ａから混合部３に投入される。
【００１８】
この場合、試料容器３２を有底の四角筒状とし、液体試料３１投入時には、口部２ａの角部分Ｋ（図２参照）が下方に位置するようにしてあるため液体試料３１の投入をスムースに行える。
【００１９】
この実施形態では、動作スイッチ（図示せず）をＯＮにすると、前述したように、回転板５８によって容器ホルダ４４は自動的に水平回転し混合部３３に対向する位置（前記切欠部１０を設けてある位置）で停止するが、容器ホルダ４４の動きをスムースにし液体試料３１の飛散を防止するために所定の制御部（図示せず）を用いてステッピングモータ６により回転板５８の回転運動を制御する方法が採用されている。
【００２０】
なお、この実施形態では容器ホルダ４４の移動を回転板５８上で行う構成を示しているが、この発明では、複数の容器ホルダを直線状、曲線状又はジグザグ状に配置することも可能である。また、板バネ状の部材４４ｂによって試料容器３２を固定する構成を示しているが、これに限定されるものではない。
【００２１】
以下、図１を用いてこの発明の特徴的構成について説明する。
【００２２】
図１におけるＮは、液体試料３１が収容された試料容器３２が移動する際のこの発明の速度変化モードを示し、このモードＮになるようステッピングモータ６を回転制御させる。この速度変化モードＮは、従来の前記速度変化モードＭの高さＶ3 よりも高い高さＶt を有する台形形状であり、等脚台形形状が好ましい。
【００２３】
すなわち、図１に示すように、液体試料３１の採取位置から液体試料３１が収容された試料容器３２を前記混合部３３の位置まで移動させるにあたり、
（１）この発明の始動時には、まず、前記速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）に相当する数よりも小さな入力パルス、例えば前記速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）の場合の１／３程度の数の入力パルスをステッピングモータ６に与えて速度が０ｍｍ／ｓｅｃの状態から試料容器３２の速度ＶをＶ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）に設定する。前記速度Ｖ3 （ｍｍ／ｓｅｃ）は液体試料３１がこぼれないような極低速であるので初速度Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）も液体試料３１がこぼれないような速度である。
【００２４】
（２）そして、この実施形態では、以後時刻Ｔ1 になるまで同一時間間隔で小刻みに加速していく。例えば初速度Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）の整数倍の速度に順次加速していく。
【００２５】
すなわち、液体試料３１が初速度Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）を得た後、２×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→３×Ｖ1 （≒Ｖ3 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）→…→１０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→…→２０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→…→３１×Ｖ1 （＝Ｖt ）（ｍｍ／ｓｅｃ）というふうにして試料容器３２の移動速度を最高速度Ｖt （ｍｍ／ｓｅｃ）に持っていく。
【００２６】
例えば１０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）の速度を加速させるのに、１０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）に、液体試料３１がこぼれないような極低速である１×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）を加えた速度で加速していくので、始動時（時刻０）から時刻Ｔ1 までのｔ1 秒までの加速動作中に試料容器３２から液体試料３１がこぼれることはない。つまり、最高速度Ｖt （ｍｍ／ｓｅｃ）で移動しても液体試料３１がこぼれることはない。始動時（時刻０）から時刻Ｔ1 までの試料容器３２の移動距離は略〔（１／２）×Ｖt ×ｔ1 〕ｍｍである。
【００２７】
そして、時刻Ｔ1 から時刻Ｔ2 までの間は、最高速度Ｖt （ｍｍ／ｓｅｃ）を維持することにより試料容器３２の移動距離を稼ぐことができる。この間の試料容器３２の移動距離は、（Ｖt ×ｔ2 ）ｍｍである。
【００２８】
移動距離を稼いだ後、試料容器３２を最高速度Ｖt （ｍｍ／ｓｅｃ）から順次減速させて停止させる。
【００２９】
この場合は前記加速時とは反対の動作がなされる。すなわち、最高速度Ｖt （＝３１×Ｖ1 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）から一気に０（ｍｍ／ｓｅｃ）に減速させると試料容器３２にかかる力によって液体試料３１がこぼれるので、３１×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→３０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→…→２０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→…→１０×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→…→３×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→２×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→１×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）→０（ｍｍ／ｓｅｃ）というふうに液体試料３１がこぼれないような極低速で小刻みに減速して試料容器３２を最終的に停止させる。
【００３０】
例えば、最高速度Ｖt （＝３１×Ｖ1 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）を減速させるのに、最高速度Ｖt （＝３１×Ｖ1 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）から、液体試料３１がこぼれないような極低速である１×Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）を引いた速度で減速していくので、減速開始時（時刻Ｔ2 ）から停止時（時刻Ｔ3 ）までのｔ3 秒間の減速動作中に試料容器３２から液体試料３１がこぼれることはない。つまり、減速中および停止時を通して液体試料３１がこぼれることはない。減速開始時刻Ｔ2 から停止時刻Ｔ3 までの試料容器３２の移動距離は略〔（１／２）×Ｖt ×ｔ3 〕ｍｍである。
【００３１】
ここで、試料容器３２の全移動距離＝〔（１／２）×Ｖt ×ｔ1 〕ｍｍ＋（Ｖt ×ｔ2 ）ｍｍ＋〔（１／２）×Ｖt ×ｔ3 〕ｍｍ≒Ｖ3 ×ｔ4 である。
【００３２】
このように、始動時は、速度０（ｍｍ／ｓｅｃ）からの駆動で液体試料３１がこぼれないような極低速の速度Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）に設定し、続いて、この速度Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）分だけの速度を順次加えることにより加速して高速に挙げていき、最終到達速度である最高速度Ｖt （＝３１×Ｖ1 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）まで上げる。そして、この最高速度Ｖt （＝３１×Ｖ1 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）にて移動距離を稼ぎ、続いて、この最高速度Ｖt （＝３１×Ｖ1 ）（ｍｍ／ｓｅｃ）から、速度Ｖ1 （ｍｍ／ｓｅｃ）分だけの速度を順次引くことにより徐々に減速していき、試料容器３２を停止させる。
【００３３】
なお、ステッピングモータ６を早く回し過ぎると脱調状態に陥り前記モータ６のコントロールがきかなくなることを考慮して最高速度Ｖt の上限値を決定する必要がある。
【００３４】
また、前記時間ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 や最高速度Ｖt 等は事前に装置の大きさや容器ホルダ４４の数等に応じて決められている定数であり、マイコンあるいは制御用パソコン（ＰＣ）により記憶されている。
【００３５】
また、この発明は、試料容器３２を回転移動させる回転式以外に、試料容器３２を左右の方向に移動させる左右直動型、試料容器３２を上下の方向に移動させる上下直動型等試料容器３２の移動方向に関係なく採用できる。更に、この発明では、前記時間ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 や最高速度Ｖt 等は予め決まっている場合もあるが、移動距離に応じて上記定数を演算変更して試料容器３２の移動の最速化を図るように構成することも可能である。
【００３６】
更に、この発明は、試料容器３２の数が多い程、かつ、試料容器３２が長距離移動させる場合程時間短縮の点でより効果がある。
【００３７】
しかも、この発明は、複数個の試料容器３２がある場合、測定順に試料容器３２が設置されていなかったり、ランダムに試料容器３２を測定する事態になっても上位コンピュータからの指示で即座に試料容器３２を混合部３３の位置まで移動させることができることにより移動させる場合の待ち時間を減らすように構成できることから、測定時間の効率化も可能となる。
【００３８】
【発明の効果】
以上のようにこの発明では、試料容器が混合部の位置に達したとき、試料容器内に収容された液体試料を混合部に投入させるための姿勢変更を容易に行えるように試料容器をその口部が斜め上方外方に向かう傾斜姿勢に保持して移動させるものでありながら、採取位置から混合部の位置まで移動させる際に、液体試料をこぼすことなく短時間で試料容器を液体試料採取位置から混合部の位置まで移動させることができる粒径分布測定装置の試料調整部における試料容器移動装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施形態の速度変化モードと従来例の速度変化モードを比較して示す図である。
【図２】上記実施形態に用いる回転機構における混合部への試料投入前の状態を示す構成説明図である。
【図３】上記実施形態に用いる回転機構示す側面図である。
【図４】上記実施形態に用いる回転機構を示す平面図である。
【図５】実施形態に用いる回転機構示す側面図である。
【図６】粒径分布測定装置の構成説明図である。
【図７】従来例を示すフローチャートである。
【符号の説明】
３０ｂ…試料調整部、３１…液体試料、３２…試料容器、３３…混合部、３７…分散媒、３９…測定液、４４…容器ホルダ、Ｖt …最高速度、Ｎ…速度変化モード。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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