(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高硬度材質の材料を熱間押し出し鍛造するために、３００〜６００℃の高温金型内に供給される、油性潤滑剤であって、１００重量部の前記油性潤滑剤中に、２５〜３５重量部の固体潤滑剤、５〜１５重量部のノニオン系活性剤及び１５〜２５重量部の変性シリコンオイルが含有されており、前記高硬度材質の材料はＮｉ合金又はＴｉ合金であり、前記固体潤滑剤が黒鉛粉末であり、前記黒鉛粉末が低粒度黒鉛及び高粒度黒鉛の混合物であり、前記低粒度黒鉛が１〜５μｍの平均粒子径を有しており、前記低粒度黒鉛が、０．５μｍ以下の粒子径の黒鉛粒子と１０μｍ以上の粒子径の黒鉛粒子とをそれぞれ5重量%以下含有する粒度分布を有しており、前記低粒度黒鉛が９９．５％以上の純度を有しており、前記高粒度黒鉛が１０〜５０μｍの平均粒径を有しており、前記高粒度黒鉛が、５μｍ以下の粒子径の黒鉛粒子と１００μｍ以上の粒子径の黒鉛粒子とをそれぞれ５重量％以下含有する粒度分布を有しており、前記高粒度黒鉛が９５％以上の純度を有しており、前記低粒度黒鉛と前記高粒度黒鉛とが、重量比２：１〜１：１で混合されていることを特徴とする、油性潤滑剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高温の金型温度において、高硬度の金属材料を熱間押し出し鍛造により成型する場合に使用する、油性潤滑剤の提供に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱間押し出し鍛造に使用する油性潤滑剤は、一般に、鉱物油に極圧添加剤（金属石鹸等）を溶解し、これに黒鉛等の固体潤滑剤を配合懸濁されたものが使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、かかる油性潤滑剤が、Ｎｉ合金やＴｉ合金等の高硬度材質の材料の熱間押し出し鍛造の際、金型の摩耗を招き易く、また、鍛造時の押し出し荷重も増加しがちで、鍛造物の型の損耗も大きくなることを見出した。
【０００４】
本発明は、Ｎｉ合金やＴｉ合金等の高硬度材質の材料の熱間押し出し鍛造に用いる高温の金型内において用いることができる、熱安定性及び塗膜形成性に優れた油性潤滑剤を得ることを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、高硬度材質の材料を熱間押し出し鍛造するために、３００〜６００℃の高温金型内に供給される、油性潤滑剤であって、１００重量部の前記油性潤滑剤中に、２５〜３５重量部の固体潤滑剤、５〜１５重量部のノニオン系活性剤及び１５〜２５重量部の変性シリコンオイルが含有されている、油性潤滑剤に係るものであり、特に、前記高硬度材質の材料はＮｉ合金又はＴｉ合金であり、前記固体潤滑剤が黒鉛粉末であり、前記黒鉛粉末が低粒度黒鉛及び高粒度黒鉛の混合物であり、前記低粒度黒鉛が１〜５μｍの平均粒子径を有しており、前記低粒度黒鉛が、０．５μｍ以下の粒子径の黒鉛粒子と１０μｍ以上の粒子径の黒鉛粒子とをそれぞれ５重量％以下含有する粒度分布を有しており、前記低粒度黒鉛が９９．５％以上の純度を有しており、前記高粒度黒鉛が１０〜５０μｍの平均粒径を有しており、前記高粒度黒鉛が、５μｍ以下の粒子径の黒鉛粒子と１００μｍ以上の粒子径の黒鉛粒子とをそれぞれ５重量％以下含有する粒度分布を有しており、前記高粒度黒鉛が９５％以上の純度を有しており、前記低粒度黒鉛と前記高粒度黒鉛とが、重量比２：１〜１：１で混合されていることを特徴とする、油性潤滑剤に係るものである。
【０００６】
本発明者は、金型の摩耗を防ぎ、鍛造時の押し出し荷重を低く抑え、鍛造物の型の損耗を防止できる油性潤滑剤を得るため、種々の油性潤滑剤を試作し、検討した。
【０００７】
その結果、本発明者は、従来の油性潤滑剤が高温の金型内に供給されたとき、固体潤滑剤の分散性及び接着性が悪く、固体潤滑剤が金型内に留まらず、潤滑が必要な金型内に、固体潤滑剤の十分な塗膜が形成されないことを見出した。
【０００８】
本発明者は、３００〜６００℃の高温の金型を用いて高硬度材質の材料を熱間押し出し鍛造する場合、従来の熱間押し出し鍛造では、固体潤滑剤の安定した塗膜が、かかる高温の金型内に形成されないため、金型の摩耗が多くなり、鍛造時の押し出し荷重も増加し、鍛造物の型の損耗も大きくなることを解明した。
【０００９】
かかる知見の下、本発明者は、Ｎｉ合金やＴｉ合金等の鍛造に使用する高温の金型内でも熱安定性及び塗膜形成性に優れる油性潤滑剤を得るため、更に詳細に研究した。
【００１０】
その結果、本発明者は、耐熱性の固体潤滑剤を、ノニオン系活性剤と変性シリコンオイルとを含有する分散媒中に均一に分散させることによって、油性潤滑剤の塗膜形成性が著しく向上し、高温の金型内においても、固体潤滑剤の塗膜を十分に形成させることができることを突き止め、本発明に到達した。
【００１１】
本発明者の研究によれば、１００重量部の油性潤滑剤中に、２５〜３５重量部の固体潤滑剤、５〜１５重量部のノニオン系活性剤及び１５〜２５重量部の変性シリコンオイルとを混合することにより、固体潤滑剤の分散性及び接着性が著しく改善されることがわかった。
【００１２】
２５重量部未満の固体潤滑剤は、潤滑剤の塗膜厚がうすすぎるために、膜切れを起こし、押し出し荷重が上昇する。一方、３５重量部を超える固体潤滑剤を混合すると、粘度の上昇が著しく、金型内での塗料の流れが悪化し、潤滑剤の供給ができなくなる。
【００１３】
５重量部未満のノニオン系活性剤は、分散効果が悪く、均一な潤滑塗膜が形成されない。一方、１５重量部を超えるノニオン系活性剤を添加しても、分散の状態は向上せず、塗膜性の向上がみられない。
【００１４】
１５重量部未満の変性シリコンオイルは、ベースオイルの潤滑性及び耐熱性が向上できず、油分の蒸発が早すぎ、潤滑剤の供給が深部までいきとどかない。一方、２５重量部を超える変性シリコンオイルは、ベースオイルの耐熱性が向上しずぎ、油分の蒸発が遅くなり、潤滑剤が流れすぎ、必要な部分への潤滑剤の供給ができない。
【００１５】
かかる固体潤滑剤の分散性及び接着性が改善された油性潤滑剤は、その中で、固体潤滑剤と分散媒との分離が抑えられ、固体潤滑剤の塗膜が適正な厚みを保持することができる。
【００１６】
本発明によれば、高温熱間押し出し鍛造において、黒鉛等の耐熱性の固体潤滑剤の塗膜が、均一に金型内に形成され、かかる固体潤滑剤が、均一にＮｉ合金やＴｉ合金等の高硬度材質の材料の表面を覆うので、金型の摩耗が防止され、鍛造時の押し出し荷重を低く抑えることができ、鍛造物の損耗を著しく低減することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を説明する。
本発明は、従来の油性潤滑剤の塗膜形成性の問題点を解決するもので、特に、高硬度材質の材料を高温の金型温度で成型する際に用いる油性潤滑剤を提供するものである。
【００１８】
本発明では、かかる高硬度材質の材料の熱間押し出し鍛造時に、金型表面に潤滑剤を確実に供給するために、黒鉛等の固体潤滑剤を、油中に熱安定性に優れた状態で分散させ、この固体潤滑剤を均一に金型内に供給し、かかる固体潤滑剤の安定した塗膜を金型と高硬度材質の材料との間に形成するものである。
【００１９】
本発明の油性潤滑剤は、高温（３００〜６００℃に保たれた）の金型内にスプレー又はシャワー方式等で供給し、その潤滑性・接着力の良さにより、特に、潤滑性が必要な金型表面部分に、４０〜１２０μｍの黒鉛等の固体潤滑剤の塗膜を形成することができる。
【００２０】
かかる固体潤滑剤の塗膜は、その潤滑性能による効果で、高硬度材質の材料の成型時の押し出し荷重を低減し、鍛造物の損耗が低減し、金型の磨耗を防止し、金型の型寿命を向上させることができる。
【００２１】
本発明にかかる高硬度材質の材料としては、高温の金型内で熱間押し出し鍛造される種々の硬質材料が用いられる。かかる高硬度材質としては、例えば、Ｎｉ合金、Ｔｉ合金等を挙げることができる。
【００２２】
本発明にかかる固体潤滑剤としては、耐熱性を有し、油性潤滑剤に均一に分散し、固体潤滑剤の塗膜の形成性が害されない限り、種々の材質のものを用いることができる。
【００２３】
かかる固体潤滑剤としては、窒化ホウ素、黒鉛粉末等を用いることができる。黒鉛粉末としては、天然黒鉛粉末を用いることができる。
【００２４】
本発明では、かかる固体潤滑剤を、変性シリコンオイルとノニオン系活性剤とを含有する分散媒中に分散させる。固体潤滑剤の分散割合は、１００重量部の油性潤滑剤中、２５〜３５重量部である。
【００２５】
本発明では、油性潤滑剤の分散性及び塗膜形成性を改善するため、油性潤滑剤中に、ノニオン系活性剤及び変性シリコンオイルを含有させる。
【００２６】
かかるノニオン系活性剤としては、種々のものを用いることができ、例えば、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエシレンアルキルフェノールエーテル、ソルビタン酸エステル等を挙げることができる。
【００２７】
かかる変性シリコンオイルには、種々のものを用いることができ、例えば、ジメチルポリシロキサン、アルキル変性シリコン、メチルフェニルシリコン等を挙げることができる。
【００２８】
本発明にかかるノニオン系活性剤は、１００重量部の油性潤滑剤中に、５〜１５重量部含有させる。
【００２９】
本発明にかかる変性シリコンオイルは、１００重量部の油性潤滑剤中、１５〜２５重量部含有させる。
【００３０】
また、本発明では、固体潤滑剤の黒鉛粉末として、低粒度黒鉛と高粒度黒鉛との混合物を用いるのが好ましい。かかる黒鉛粉末の混合物では、高粒度黒鉛が耐熱性を高め、低粒度黒鉛が塗膜の形成性を高めるからである。
【００３１】
かかる黒鉛粉末の混合物には、平均粒子径の異なる２種以上の黒鉛粉末を用いることができる。本発明では、例えば、１〜５μｍの平均粒子径を有する低粒度黒鉛と、１０〜５０μｍの平均粒子径を有する高粒度黒鉛との混合物を用いるこができる。
【００３２】
また、本発明では、かかる黒鉛粉末の混合物中、１〜５μｍの平均粒子径を有する低粒度黒鉛が、０．５μｍ以下の粒子径の黒鉛粒子と１０μｍ以上の粒子径の黒鉛粒子とをそれぞれ５重量％以下含有する粒度分布を有しており、９９．５％以上の純度を有しており、１０〜５０μｍの平均粒子径を有する高粒度黒鉛が、５μｍ以下の粒子径の黒鉛粒子と１００μｍ以上の粒子径の黒鉛粒子とをそれれ５重量％以下含有する粒度分布を有しており、９５％以上の純度を有しており、かかる低粒度黒鉛とかかる高粒度黒鉛とが、重量比２：１〜１：１で混合されているのが好ましい。
【００３３】
低粒度黒鉛は、微粒子（０．５μｍ）部分が多いと、酸化消耗が早く、潤滑性が継続しない。最密充填された塗膜を形成するためには、粒度分布のシャープな粒子径を有する黒鉛の配合が最適である。２：１〜１：１の範囲外では、最密充填できない。高粒度黒鉛の周囲に低粒度黒鉛がとりまくために、低粒度黒鉛は、純度が高い程潤滑性の向上がある。９９．５％以上高純度の黒鉛を利用することにより、不純物による潤滑性を損なうことの防止ができる。
【００３４】
さらに、本発明では、天然黒鉛粉末を粒度配合することによって、最密充填させることができ、黒鉛塗膜の緻密性を向上させることができる。かかる固体潤滑剤は、油性潤滑剤中の油分が蒸発した後、特に、２００℃以上の温度域での潤滑性を維持するのに有用である。
【００３５】
また、本発明では、油性潤滑剤中に、接着剤、食物油、鉱物油等の、通常用いられる成分を、固体潤滑剤の分散性及び塗膜形成性に悪影響を与えない範囲において含有させることができる。
【００３６】
本発明の油性潤滑剤は、分散剤の添加と、分散機による分散技術の導入、高温時における接着力を向上させる接着剤の添加によって、耐熱性のある柔らかい被膜で、適度な付着性があり、鍛造される新生面への追従性に優れ、摩擦係数の安定した固体潤滑剤の塗膜を形成することができる。
【００３７】
【実施例】
本発明を、図面を参照し、実施例及び比較例に基づいて説明する。
図１は、水平面での塗膜形成性を示す図面代用写真である。図２は、図１の説明図である。図３は、３０°の角度での塗膜形成性を示す図面代用写真である。図４は、図３の説明図である。図５は、往復運動潤滑試験機の側面図である。図６は、油性潤滑剤の摩擦係数を示すグラフである。図７は、本発明の実施例で用いた高硬度材質の材料の正面図である。図８は、本発明の実施例で製造した鍛造物の正面図である。
【００３８】
実施例
本例の油性潤滑剤は、
（ａ）平均粒子径が１〜５μｍの範囲内にあって、粒子径が０．５μｍ以下の粒子が５重量％以下で、かつ、粒子径が１０μｍ以上の粒子が５重量％以下の粒度布を有する、９９．５％以上の純度の天然黒鉛粉末と、平均粒子径１０〜５０μｍの範囲内にあって、粒子径が５μｍ以下の粒子が５重量％以下で、かつ、粒子径が１００μｍ以上の粒子が５重量％以下の粒度分布、９５％以上の純度の黒鉛粉末とを３：２の比で混合したものを、２５〜３５重量部、
（ｂ）精製された植物油を１５〜２５重量部、
（ｃ）石油系ロジンを５〜１０重量部、
（ｄ）変性されたシリコンオイルを１５〜２５重量部、
（ｅ）ノニオン系活性剤を５〜１５重量部（広がりを止める）、
（ｆ）精製された鉱物油を１０〜２０重量部
で構成される。
【００３９】
上述したように、本例の油性潤滑剤では、油分の潤滑性・耐熱性の向上のため、精製された植物油と、合成油としてのシリコンオイルを配合した。油分が蒸発した後、特に２００℃以上の温度域での潤滑性を維持するため、天然黒鉛粉末を粒度配合し最密充填させ黒鉛塗膜の緻密性を向上させた。特に、潤滑の必要な高温（３００〜６００℃）の金型表面（３０〜６０ｍｍの縦方向表面）に潤滑被膜を形成するために、ノニオン系活性剤を配合して、黒鉛粒子の分散状態を改善し、石油系ロジンを接着剤として使用した。
【００４０】
比較例
この例の油性潤滑剤は、精製鉱物油１００重量部に対し、極圧添加剤５〜１０重量部、金属石鹸５〜１０重量部、平均粒子径３０μｍの黒鉛粉末２５〜３０重量部混合した潤滑剤で構成した。
【００４１】
塗膜形成性試験
実施例及び比較例の油性潤滑剤を、水平及び３０°の角度に設定した５００℃の温度の鉄板の表面に滴下（１ｃｃ）した。結果を図１〜図４に示す。図１及び図２は、水平の鉄板に滴下したようす、図３及び図４は、３０°の角度の鉄板に滴下した後のようすを示す。
【００４２】
図１〜図４に示すように、実施例の本開発品の油性潤滑剤１は、広がることがなく、４５ｍｍの流れを示した。また、実施例の本開発品の油性潤滑剤１は、固体潤滑剤と油成分の分離がなく、必要以上に流れないため、塗膜の適正な厚みが保持された。一方、図１〜図４に示すように、比較例の従来品の油性潤滑剤２は、著しく広がり、１００ｍｍ流れ、塗膜の適正な厚みが維持されなかった。
【００４３】
往復運動潤滑試験
実施例及び比較例の油性潤滑剤について、図５に示す往復運動潤滑試験機によって５０〜６００℃の温度での摩擦係数を測定した。図５に示すように、往復運動潤滑試験機３は、鋼板４とアルミ製ロッド５との間の滑り面６に、試験すべき油性潤滑剤を塗布し、所定の荷重７の下に、この油性潤滑剤の摩擦係数をスプリングバランス８で測定するものである。なお、鋼板４の下には、図示していないが、鋼板４を所定の温度に制御するヒータが設けられている。
【００４４】
図６に示すように、実施例の油性潤滑剤は、耐熱性のある柔らかい塗膜を形成し、この塗膜は、適度な付着性があるため、比較例の油性潤滑剤に比べて、摩擦係数が極めて低く、鍛造される新生面への追従性に優れることがわかる。
【００４５】
鍛造物の製造
実施例及び比較例の油性潤滑剤を用いて、図７に示すような丸棒状の高硬度材質の材料から、図８に示すような段付きシャフトの鍛造物を製造した。
【００４６】
製造条件は、
使用プレス：ナックルプレス４００ｔ、
被加工剤：チタン合金・耐熱鋼等、
押し出し条件：ビレット加熱温度、９００〜１２００℃、
型温度：４００〜６００℃、
潤滑剤供給量：１〜３ｃｃ／回
である。
【００４７】
実施例の油性潤滑剤では、問題なく段付きシャフトが製造できた。一方、比較例の油瀬潤滑剤では、焼き付きが発生した。
【００４８】
【発明の効果】
本発明の油性潤滑剤によれば、高温熱間押し出し鍛造において、黒鉛等の耐熱性の固体潤滑剤の塗膜が、均一に金型内に形成され、かかる固体潤滑剤が、均一にＮｉ合金やＴｉ合金等の高硬度材質の材料の表面を覆うので、金型の摩耗が防止され、鍛造時の押し出し荷重を低く抑えることができ、鍛造物の損耗を著しく低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  水平面での塗膜形成性を示す図面代用写真である。
【図２】  図１の説明図である。
【図３】  ３０°の角度での塗膜形成性を示す図面代用写真である。
【図４】  図３の説明図である。
【図５】  往復運動潤滑試験機の側面図である。
【図６】  油性潤滑剤の摩擦係数を示すグラフである。
【図７】  本発明の実施例で用いた高硬度材質の材料の正面図である。
【図８】  本発明の実施例で製造した鍛造物の正面図である。
【符号の説明】
１  実施例の油性潤滑剤
２  比較例の油性潤滑剤
３  往復運動潤滑試験機
４  鋼板
５  アルミ製ロッド
６  滑り面
７  荷重
８  スプリングバランス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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