(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料液を収容すると共に、前記原料液を送出すための出口ポートと、前記原料液圧送用の加圧ガスを導入するための加圧ポートと、を有する気密な原料タンクと、
前記原料タンクに前記加圧ガスを供給するため、前記加圧ポートと加圧ガス源とを接続する加圧ガス管と、
前記出口ポートに取付けられた流れ切換え機構であって、前記出口ポートに接続された第１ポートと、中間流路を介して互いに接続されると共に前記第１ポートに接続された第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポート間の連通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２及び第３ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成するための弁体と、を有する流れ切換え機構と、
所定の設備に前記原料液を供給するため、前記第２ポートと前記設備とを接続する供給管と、
前記供給管に洗浄液を供給するため、前記供給管と洗浄液源とを接続する洗浄液管と、
前記供給管にパージガスを供給するため、前記供給管とパージガス源とを接続するパージガス管と、
前記遮断状態において、前記供給管に供給された前記洗浄液及び前記パージガスを、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポートを通して排出するため、前記第３ポートに接続された排出管と、
を具備し、
前記第２ポートの近傍で前記供給管に第１取付けバルブが配設され、前記第３ポートの近傍で前記排出管に第２取付けバルブが配設され、前記流れ切換え機構は、前記第１及び第２取付けバルブから取外し可能であることを特徴とする原料液供給装置。
【請求項２】
前記第１、第２及び第３ポートは、前記中間流路の一部として機能する共通室に対して第１、第２及び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記第２及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖可能であることを特徴とする請求項１に記載の原料液供給装置。
【請求項３】
前記第１ポートは、前記中間流路の一部として機能する共通室に対して第１開口を介して接続され、前記第２及び第３ポートは前記共通室を介さずに互いに接続されると共に前記共通室に対して共通開口を介して接続され、前記弁体は前記共通開口を閉鎖可能であることを特徴とする請求項１に記載の原料液供給装置。
【請求項４】
前記弁体は前記共通室の内壁の一部を形成するダイアフラムまたはベローズにより支持されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の原料液供給装置。
【請求項５】
前記排出管に真空排気部が接続されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の原料液供給装置。
【請求項６】
請求項１に記載の原料液供給装置の原料タンクの取外し方法であって、
前記排出管或いは前記原料タンクを減圧した後、これにより生じた圧力差を利用して前記供給管内に残存する前記原料液を前記排出管或いは前記原料タンクに排出する残存液排出工程と、
前記残存液排出工程後、前記遮断状態を形成すると共に、前記排出管を閉鎖した状態において、前記洗浄液管から前記供給管内に前記洗浄液を供給することにより、前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポート内を前記洗浄液で満たし、その後、前記排出管を開放して、前記洗浄液を前記排出管に排出する洗浄工程と、
前記洗浄工程後、前記遮断状態を形成すると共に、前記排出管を閉鎖した状態において、前記パージガス管から前記供給管内に前記パージガスを供給することにより、前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポート内を前記パージガスで満たし、その後、前記排出管を開放して、前記パージガスを前記排出管に排出するガスパージ工程と、
前記パージ工程後、前記流れ切換え機構を前記第１及び第２取付けバルブから取外すことにより、前記流れ切換え機構と共に前記原料タンクを前記原料液供給装置から取外す取外し工程と、
を具備することを特徴とする原料液供給装置の原料タンクの取外し方法。
【請求項７】
前記取外し工程後、前記第１及び第２取付けバルブを介して前記供給管及び前記排出管を接続すると共に、前記パージガス管から前記供給管を通して前記排出管に前記パージガスを流す工程を更に具備することを特徴とする請求項６に記載の原料液供給装置の原料タンクの取外し方法。
【請求項８】
前記洗浄工程において、前記供給管内に前記洗浄液を供給する供給操作と、前記供給管内に前記パージガスを供給することにより前記洗浄液を前記排出管に排出する排出操作とを繰返すことを特徴とする請求項６または７に記載の原料液供給装置の原料タンクの取外し方法。
【請求項９】
前記排出操作において、前記排出管を閉鎖した状態で前記パージガスを供給して前記供給管内を０．１〜１ＭＰａに加圧した後、前記排出管を開放することを特徴とする請求項８に記載の原料液供給装置の原料タンクの取外し方法。
【請求項１０】
（ａ）原料液を収容すると共に、前記原料液を送出すための出口ポートと、前記原料液圧送用の加圧ガスを導入するための加圧ポートと、を有する気密な原料タンクと、
（ｂ）前記原料タンクに前記加圧ガスを供給するため、前記加圧ポートと加圧ガス源とを接続する加圧ガス管と、
（ｃ）前記出口ポートに取付けられた流れ切換え機構であって、前記出口ポートに接続された第１ポートと、中間流路を介して互いに接続されると共に前記第１ポートに接続された第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポート間の連通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２及び第３ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成するための弁体と、を有する流れ切換え機構と、
（ｄ）所定の設備に前記原料液を供給するため、前記第２ポートと前記設備とを接続する供給管と、
（ｅ）前記供給管に洗浄液を供給するため、前記供給管と洗浄液源とを接続する洗浄液管と、
（ｆ）前記供給管にパージガスを供給するため、前記供給管とパージガス源とを接続するパージガス管と、
（ｇ）前記遮断状態において、前記供給管に供給された前記洗浄液及び前記パージガスを、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポートを通して排出するため、前記第３ポートに接続された排出管と、
（ｈ）前記排出管に廃棄バルブを介して接続された廃棄タンクと
を具備し、
前記第２ポートの近傍で前記供給管に第１取付けバルブが配設され、前記第３ポートの近傍で前記排出管に第２取付けバルブが配設され、前記流れ切換え機構は前記第１及び第２取付けバルブから取外し可能である
原料供給装置を準備する工程と
前記供給管内に残存する前記原料液を前記原料タンクまたは前記廃棄タンクに排出する残存液排出工程と、
前記残存液排出工程後、前記廃棄バルブを閉鎖した状態で前記供給管内に前記洗浄液管から洗浄液を供給する供給操作と、前記廃棄バルブを開放した状態で前記パージガス管からパージガスを供給しながら前記洗浄液を前記廃棄タンクへ排出する排出操作とを繰返す洗浄工程と、
前記洗浄工程後、前記供給管内を前記パージガスによりガスパージするガスパージ工程と、
前記パージ工程後、前記流れ切換え機構を前記第１及び第２取付けバルブから取外すことにより、前記流れ切換え機構と共に前記原料タンクを前記原料液供給装置から取外す取外し工程と
を具備することを特徴とする原料液供給管の洗浄方法。
【請求項１１】
前記洗浄工程において、前記供給管へ前記洗浄液を供給するのに先立って前記供給管内を減圧状態とすること特徴とする請求項１０記載の原料液供給管の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は洗浄機能を有する原料液供給装置及びその原料タンクの取外し方法、並びに原料液供給管の洗浄方法に関し、より具体的には、化学薬品等の原料液を所定の設備、例えばＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）装置に供給するための装置の構造とそのメンテナンス技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスや電子機器類の製造プロセス設備においては、ガスパージだけでは残留物の除去が困難となるような、取扱いが容易でない化学薬品がしばしば原料液として使用される。即ち、このような原料液が通過するマニホルドや蒸発器等の室内は、メンテナンス或いは薬品の交換や変更に際して、単純なサイクルガスパージ（ガス加圧と真空排気との繰返し）だけでパージ及び洗浄しようとしても、十分な処理を行うことができない。この問題に対応する技術として、対象室内を良好にパージ及び洗浄するため、ガスパージに加えて、溶剤を洗浄液として使用する技術が知られている。
【０００３】
この種の技術として、米国特許第５，９６４，２３０には、化学薬品を取扱うマニホルドを溶剤によりパージ及び洗浄する装置が開示される。この装置においては、マニホルドに対して同軸状に配設されたノズルを介して溶剤が導入されると共に、残留物の溶解に加えて機械的な擦り操作が使用される。
【０００４】
米国特許第６，０３３，４７９には、ＭＯＣＶＤ用の処理ガス分配装置が開示され、ここで洗浄用補助装置が使用される。このシステムにおいては、処理ガス分配装置に対して洗浄液を供給すると共に使用後の洗浄液を排出するため、傾斜した洗浄液供給管が配設される。また、メンテナンスのタイミングを自動的に決定する等のため、処理ガス供給管に光学センサが配設される。光学センサは、配管内の堆積物の蓄積状態を検出するために使用されると共に、洗浄処理後に配管内に残存する洗浄液を検出するためにも使用される。
【０００５】
米国特許第５，３６２，３２８には、ＣＶＤ処理室に気化された原料を供給するための装置及び方法が開示され、ここでもＣＶＤプロセス中に生じる固体堆積物の悪影響から原料気化装置を保護するため、洗浄用補助装置が使用される。例えば、気化装置は、比較的不揮発性の原料をＣＶＤ処理室に供給するため、熱伝導効率の高い大きな表面積を有するように構成される。このような気化装置がＣＶＤシステムで使用されると、原料に由来する副生成物が気化部で生成され、詰まりや気化効率の低下をもたらす。この公報に開示の技術は、気化装置を洗浄用補助装置により定期的に洗浄することにより、上述のような問題を解消するものである。
【０００６】
米国特許第４，７３８，６９３（特開昭６４−２７６１６）には、半導体原料を分配／精製するための装置が開示され、この装置は気密に一体化された容器及びバルブブロックを具備する。バルブブロックには、原料を供給するための第１及び第２ポートと、パージを行うためのパージポートとが配設される。パージポートは、原料の供給等に先立ち、デッドスペースに残留したガスを第１及び第２ポートやガス流路から除去するため、第１及び第２ポートを閉じた状態で開放される。
【０００７】
米国特許第６，１９９，５９９（２００１年３月１３日発行）には、薬品を供給するための装置が開示され、この装置では配管類から薬品をパージするために少なくとも３つのパージ源が使用される。例えば、３つのパージ源として、真空引き、溶剤、及び不活性ガスが使用され、溶剤は不活性ガスの供給に伴って系外に押出される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記米国特許公報に開示のシステムを含む、従来のこの種のシステムに共通する問題として、処理装置への原料液供給管と原料タンクとの接続部近傍において、パージを行うことが困難なデッドスペースが存在しており、配管パージ後もこのデッドスペース内に原料液や洗浄液、或いはこれ等の半分解物質が残留しやすいということがある。このような残留物が、例えば、原料タンクの交換に際して空気に触れると、除去が困難な物質を形成して配管を詰まらせる、或いは処理に対する有害物質を発生させる等の問題をもたらす。例えば、高誘電体膜の材料として使用されるＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）の場合、これが空気に晒されると、Ｏ2 及びＨ2 Ｏと反応してゲル状の物質を形成する。また、ＴｉＣｌ4 の場合はＨ2 Ｏと反応して成膜レートを低下させるＨＣｌを形成する。
【０００９】
本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、原料液供給管と原料タンクとの接続部近傍において、原料液や洗浄液に由来する残留物が残りにくい、洗浄機能を有する原料液供給装置及び同装置における原料タンクの取外し方法、並びに原料液供給管の洗浄方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の視点は、原料液供給装置であって、
原料液を収容すると共に、前記原料液を送出すための出口ポートと、前記原料液圧送用の加圧ガスを導入するための加圧ポートと、を有する気密な原料タンクと、
前記原料タンクに前記加圧ガスを供給するため、前記加圧ポートと加圧ガス源とを接続する加圧ガス管と、
前記出口ポートに取付けられた流れ切換え機構であって、前記出口ポートに接続された第１ポートと、中間流路を介して互いに接続されると共に前記第１ポートに接続された第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポート間の連通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２及び第３ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成するための弁体と、を有する流れ切換え機構と、
所定の設備に前記原料液を供給するため、前記第２ポートと前記設備とを接続する供給管と、
前記供給管に洗浄液を供給するため、前記供給管と洗浄液源とを接続する洗浄液管と、
前記供給管にパージガスを供給するため、前記供給管とパージガス源とを接続するパージガス管と、
前記遮断状態において、前記供給管に供給された前記洗浄液及び前記パージガスを、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポートを通して排出するため、前記第３ポートに接続された排出管と、
を具備することを特徴とする。
【００１１】
本発明の第２の視点は、第１の視点の装置において、前記第１、第２及び第３ポートは、前記中間流路の一部として機能する共通室に対して第１、第２及び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記第２及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖可能であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の第３の視点は、第１の視点の装置において、前記第１ポートは、前記中間流路の一部として機能する共通室に対して第１開口を介して接続され、前記第２及び第３ポートは前記共通室を介さずに互いに接続されると共に前記共通室に対して共通開口を介して接続され、前記弁体は前記共通開口を閉鎖可能であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の第４の視点は、第１乃至第３の視点のいずれかの装置において、前記弁体は前記共通室の内壁の一部を形成するダイアフラムまたはベローズにより支持されることを特徴とする。
【００１４】
本発明の第５の視点は、第１乃至第４の視点のいずれかの装置において、前記排出管に真空排気部が接続されることを特徴とする。
【００１５】
本発明の第６の視点は、第１乃至第５の視点のいずれかの装置において、前記第２ポートの近傍で前記供給管に第１取付けバルブが配設され、前記第３ポートの近傍で前記排出管に第２取付けバルブが配設され、前記流れ切換え機構は、前記第１及び第２取付けバルブから取外し可能であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の第７の視点は、第６の視点の原料液供給装置の原料タンクの取外し方法であって、
前記排出管或いは前記原料タンクを減圧した後、これにより生じた圧力差を利用して前記供給管内に残存する前記原料液を前記排出管或いは前記原料タンクに排出する残存液排出工程と、
前記残存液排出工程後、前記遮断状態を形成すると共に、前記排出管を閉鎖した状態において、前記洗浄液管から前記供給管内に前記洗浄液を供給することにより、前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポート内を前記洗浄液で満たし、その後、前記排出管を開放して、前記洗浄液を前記排出管に排出する洗浄工程と、
前記洗浄工程後、前記遮断状態を形成すると共に、前記排出管を閉鎖した状態において、前記パージガス管から前記供給管内に前記パージガスを供給することにより、前記供給管、前記第２ポート、前記中間流路及び前記第３ポート内を前記パージガスで満たし、その後、前記排出管を開放して、前記パージガスを前記排出管に排出するガスパージ工程と、
前記パージ工程後、前記流れ切換え機構を前記第１及び第２取付けバルブから取外すことにより、前記流れ切換え機構と共に前記原料タンクを前記原料液供給装置から取外す取外し工程と、
を具備することを特徴とする。
【００１７】
本発明の第８の視点は、第７の視点の方法において、前記取外し工程後、前記第１及び第２取付けバルブを介して前記供給管及び前記排出管を接続すると共に、前記パージガス管から前記供給管を通して前記排出管に前記パージガスを流す工程を更に具備することを特徴とする。
【００１８】
本発明の第９の視点は、第７または第８の視点の方法において、前記洗浄工程において、前記供給管内に前記洗浄液を供給する供給操作と、前記供給管内に前記パージガスを供給することにより前記洗浄液を前記排出管に排出する排出操作とを繰返すことを特徴とする。
【００１９】
本発明の第１０の視点は、第９の視点の方法において、前記排出操作において、前記排出管を閉鎖した状態で前記パージガスを供給して前記供給管内を０．１〜１ＭＰａに加圧した後、前記排出管を開放することを特徴とする。
【００２０】
本発明の第１１の視点は、所定の設備に原料液を供給するため、原料タンクと前記設備とを接続する供給管の対象部分を洗浄する方法であって、
前記対象部分の両端部を選択的に閉鎖できるように、前記両端部の一方及び他方に夫々第１及び第２バルブを配設し、また、前記対象部分の一方の側に、洗浄液及びパージガスを夫々供給するための洗浄液源及びパージガス源を、夫々洗浄液バルブ及びパージガスバルブを介して接続し、更に、前記対象部分の他方の側に、廃液を回収するための廃棄タンクを、廃棄バルブを介して接続した状態を形成する準備工程と、
前記準備工程後、前記対象部分内に残存する前記原料液を前記原料タンク或いは前記廃棄タンクに排出する残存液排出工程と、
前記残存液排出工程後、前記廃棄バルブを閉鎖した状態で前記対象部分内に前記洗浄液を供給する供給操作と、前記廃棄バルブを開放した状態で前記パージガスを供給しながら前記洗浄液を前記廃棄タンクへ排出する排出操作とを繰返す洗浄工程と、
前記洗浄工程後、前記対象部分内を前記パージガスによりガスパージするガスパージ工程と、
を具備することを特徴とする。
【００２１】
本発明の第１２の視点は、第１１の視点の方法において、前記第１及び第２バルブの一方は、前記原料タンクに接続された第１ポートと、中間流路を介して互いに接続されると共に前記第１ポートに接続された第２及び第３ポートと、前記第２及び第３ポート間の連通を維持した状態で前記第１ポートと前記第２及び第３ポートとの連通を遮断する遮断状態を形成するための弁体と、を有する流れ切換え機構を具備し、前記第２ポートは前記対象部分を介して前記設備と接続され、前記第３ポートは前記洗浄液源及び前記パージガス源または前記廃棄タンクへ接続されること特徴とする。
【００２２】
本発明の第１３の視点は、第１２の視点の方法において、前記第１、第２及び第３ポートは、前記中間流路の一部として機能する共通室に対して第１、第２及び第３開口を介して夫々接続され、前記弁体は前記第２及び第３開口を開放した状態で前記第１開口を閉鎖可能であることを特徴とする。
【００２３】
本発明の第１４の視点は、第１１乃至第１３の視点のいずれかの方法において、前記排出操作において、前記排気バルブを閉鎖した状態で、前記パージガスを供給して前記対象部分内を０．１〜１ＭＰａに加圧した後、前記排気バルブを開放することを特徴とする。
【００２４】
本発明の第１５の視点は、第１１乃至第１４の視点のいずれかの方法において、前記洗浄工程は、
前記パージガスバルブ、前記第１及び第２バルブ、及び前記廃棄バルブを閉鎖した状態で、前記洗浄液バルブを開放し、前記洗浄液源から前記対象部分へ前記洗浄液を供給する洗浄液供給工程と、
前記洗浄液供給工程後、前記洗浄液バルブ、前記第１及び第２バルブ、及び前記廃棄バルブを閉鎖した状態で、前記パージガスバルブを開放し、前記パージガス源から前記対象部分へ前記パージガスを供給することにより前記対象部分内を０．１〜１ＭＰａに加圧する加圧工程と、
前記加圧工程後、前記洗浄液バルブ及び前記第１及び第２バルブを閉鎖する一方、前記パージガスバルブを開放した状態で、前記廃棄バルブを開放し、前記パージガスを供給しながら前記洗浄液を前記廃棄タンクへ排出する排出工程と、
を具備することを特徴とする。
【００２５】
本発明の第１６の視点は、第１１乃至第１５の視点のいずれかの方法において、前記洗浄工程において、前記対象部分へ前記洗浄液を供給するのに先立って前記対象部分内を減圧状態とすること特徴とする。
【００２６】
本発明の第１７の視点は、第１１乃至第１６の視点のいずれかの方法において、前記洗浄工程において、前記対象部分へ前記洗浄液を０．１〜１ＭＰａに加圧して供給すること特徴とする。
【００２７】
更に、本発明の実施の形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施の形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が省略されることで発明が抽出された場合、その抽出された発明を実施する場合には省略部分が周知慣用技術で適宜補われるものである。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
【００２９】
図１は本発明の実施の形態に係る原料液供給装置を組込んだ、酸化タンタル（Ｔａ2 Ｏ5 ）膜のＭＯＣＶＤシステムを概略的に示す配管図である。即ち、このシステムはＭＯＣＶＤ装置１０と原料液供給装置２０とを具備する。
【００３０】
ＭＯＣＶＤ装置１０は、半導体ウエハＷを支持すると共に加熱するためのサセプタ１３が内部に配設された気密な処理室１２を含む。処理室１２には、この内部を排気すると共に真空に設定するための真空排気部１４が接続される。処理室１２にはまた、タンタルの原料液であるＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル：Ｔａ（ＯＣ2 Ｈ5 ）5 ）を供給するための供給管１６と、酸化剤であるＯ2 等を供給するための供給管１８とが接続される。供給管１６は本発明の実施の形態に係る原料液供給装置２０に接続され、一方、供給管１８はＯ2 源１９に接続される。処理室１２の直前で供給管１６上には、ＰＥＴを気化させるための蒸発器１７が配設される。
【００３１】
原料液供給装置２０は、原料液であるＰＥＴを収容する気密な原料タンク２２を含む。原料タンク２２には、原料液を送出すための出口ポート管２４と、原料液圧送用の加圧ガスを導入するための加圧ポート管２６とが配設される。加圧ポート管２６はバルブＶｐが配設された加圧ガス管２７を介してヘリウム等の不活性ガスを供給するための加圧ガス源２８に接続される。一方、出口ポート管２４には流れ切換え機構Ｖｃ（第１バルブ）が接続される。
【００３２】
図２（ａ）、（ｂ）は流れ切換え機構Ｖｃの内部構造を概略的に示す縦断面図及び横断面図である。図示の如く、流れ切換え機構Ｖｃは、気密なケーシング３２内に形成された第１、第２及び第３ポート３３、３４、３５と、これ等を互いに接続する中間流路３６とを含む。中間流路３６の一部として共通室３８が形成され、第１、第２及び第３ポート３３、３４、３５は、共通室３８に対して夫々第１、第２及び第３開口３３ａ、３４ａ、３５ａを介して接続される。
【００３３】
共通室３８の天井はダイアフラム４２により規定され、ダイアフラム４２の中央は第１ポート３３の第１開口３３ａを開閉するための弁体４３として構成される。ダイアフラム４２はその上部に配設されたスピンドル（図示せず）により上下に駆動され、弁体４３はダイアフラム４２の上下動に伴って開閉駆動される。弁体４３は、第２及び第３開口３４ａ、３５ａを開放したままで第１開口３３ａの開放（図２（ａ）中の一点鎖線の位置）及び閉鎖（図２（ａ）中の実線の位置）を行う。即ち、弁体４３が図２（ａ）中の実線の位置にあり、第１ポート３３と第２及び第３ポート３４、３５との連通が遮断された状態（閉鎖状態＝遮断状態）においても、第２及び第３ポート３４、３５は共通室３８を介して互いに連通する。
【００３４】
なお、流れ切換え機構Ｖｃとしては、ＮＵＰＲＯ社、ＤＦシリーズ、マルチバルブマニホルド、6LV-F5V（商品名）または（株）フジキン、メガ１シリーズ、ダイレクトダイヤフラムバルブ、FUDDFTRO-71G（商品名）を使用することができる。
【００３５】
第１ポート３３には原料タンク２２の出口ポート管２４が接続される。第２ポート３４には原料液であるＰＥＴを供給するための供給管１６の上流部１６ａが接続される。第３ポート３５には供給管１６内の流体を排出するための排出管２５が接続される。第２ポート３４の近傍で供給管上流部１６ａにバルブＶ４が配設され、第３ポート３５の近傍で排出管２５にバルブＶ５が配設される。流れ切換え機構ＶｃをバルブＶ４、Ｖ５に対して着脱可能に取付けるように、第２及び第３ポート３４、３５に夫々フランジＦｃ１、Ｆｃ２が配設され、バルブＶ４、Ｖ５に夫々フランジＦ４、Ｆ５が配設される。
【００３６】
供給管上流部１６ａは、マニホルド５２を介して供給管下流部１６ｂに接続される。マニホルド５２には、ＰＥＴに由来する残留物を溶解するアルコール類、ケトン類、エーテル類等の適当な溶剤、即ち洗浄液を供給するための洗浄液源５５が洗浄液管５４を介して接続される。マニホルド５２にはまた、窒素等の不活性ガスを供給するためのパージガス源５７がパージガス管５６を介して接続される。管５４、５６、１６ｂに対応して、マニホルド５２にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３（Ｖ３：第２バルブ）が夫々配設される。
【００３７】
一方、排出管２５には、廃液を回収するための廃棄タンク６２と、排出管２５内を減圧排気する真空排気部６３とが接続される。廃棄タンク６２には２つのポート管６４、６６が配設され、両ポート管６４、６６はバイパス管６５により接続される。排出管２５及び真空排気部６３はバイパス管６５の両端部に夫々接続される。管６４、６５、６６には、夫々バルブＶ７、Ｖ８、Ｖ９が配設される。
【００３８】
次に、図１図示の原料液供給装置２０において行う、本発明の実施の形態に係る原料液供給管の洗浄及び原料タンクの取外し方法について説明する。図３は同方法を使用した原料タンクの交換方法のシーケンスを示すフローチャートである。
【００３９】
通常の処理中は、バルブＶｐ、Ｖｃ、Ｖ４、Ｖ３を開放する一方、他のバルブを全て閉鎖する。この状態で、加圧ポート管２６から原料タンク２２内に加圧ガスを導入することにより、出口ポート管２４から原料液を送出し、供給管１６を介してＭＯＣＶＤ装置１０に原料液であるＰＥＴを供給する。
【００４０】
そして、原料タンク２２を交換する等の理由で原料タンク２２取外す場合、以下のような手順で作業を進める。なお、以下の説明において、全てのバルブは最初に上述の通常の処理中に設定された状態（バルブＶｐ、Ｖｃ、Ｖ４、Ｖ３が開放状態で、他のバルブが全て閉鎖状態）にあるものとする。
【００４１】
先ず、供給管１６に残存する原料液を排出する（工程Ｓ１）。
この工程においては、先ず、バルブＶ９、Ｖ７を開放する一方、バルブＶ３、Ｖｃを閉鎖し（ちなみにバルブＶ５も閉鎖状態）、真空排気部６３により廃棄タンク６２及び排出管２５を減圧する。次に、バルブＶ５を開放し、上記減圧操作により生じた供給管上流部１６ａと廃棄タンク６２及び排出管２５との間の圧力差を利用して、供給管上流部１６ａ内に残存する原料液を排出管２５を介して廃棄タンク６２に回収する。必要であれば、この操作を、供給管上流部１６ａ内の原料液の回収が完了するまで繰返す。
【００４２】
なお、残存する原料液を排出する工程に必要な、廃棄タンク６２及び排出管２５の減圧操作は、予め通常の処理中に行うこともできるし、或いはこれ等を原料タンク２２の取外し作業時以外は常に減圧に維持しておくこともできる。また、原料液を回収する際、バルブＶ２、Ｖ５の開閉を繰返し、パージガス源５７から供給されるパージガスを原料液の回収に利用することもできる。
【００４３】
更に、廃棄タンク６２に代え、原料タンク２２に原料液を回収することもできる。この場合、先ず、原料タンク２２を適当な手段で減圧し、次に、Ｖｃを開放することにより、供給管上流部１６ａと原料タンク２２との間の圧力差を利用して、原料液を原料タンク２２に回収する。原料タンク２２を減圧するための構造としては、例えば、加圧ガス管２７にバルブ付のベント管を接続する、或いは真空排気部を接続する等（図示せず）を採用することができる。
【００４４】
次に、流れ切換え機構Ｖｃ内を洗浄液で洗浄する（工程Ｓ２）。
この工程においては、先ず、バルブＶ１を開放する一方、バルブＶ５を閉鎖し（ちなみにバルブＶ２、Ｖ３、Ｖｃも閉鎖状態）、洗浄液源５５から供給される洗浄液で、供給管上流部１６ａ、並びに流れ切換え機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３５及び共通室３８を満たす。この状態を、ＰＥＴに由来する残留物を溶解するための適当な時間、例えば、３０秒間維持する。次に、バルブＶ１を閉鎖する一方、バルブＶ２、Ｖ５を開放し、パージガス源５７から供給されるパージガスを利用し、使用後の洗浄液を排出管２５を介して廃棄タンク６２に回収する。この操作を、流れ切換え機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３５及び共通室３８内の残留物が完全に洗浄除去されるまで繰返す。
【００４５】
次に、流れ切換え機構Ｖｃ内をガスパージする（工程Ｓ３）。
この工程においては、先ず、バルブＶ２を開放する一方、バルブＶ５を閉鎖し（ちなみにバルブＶ１、Ｖ３、Ｖｃも閉鎖状態）、パージガス源５７から供給されるパージガスで、供給管上流部１６ａ、並びに流れ切換え機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３５及び共通室３８を満たす。次に、バルブＶ２を閉鎖した後、バルブＶ５を開放し、パージガスを排出管２５を介して排出する。この操作を、流れ切換え機構Ｖｃの第２及び第３ポート３４、３５及び共通室３８内に残る洗浄液の痕跡がなくなるまで繰返す。
【００４６】
次に、原料タンク２２を取外す（工程Ｓ４）。
この工程においては、先ず、バルブＶ２を開放してパージガス源５７から供給されるパージガスを供給管上流部１６ａ内に流しながら、バルブＶ４、Ｖ５を閉鎖する。次に、バルブＶ４、Ｖ５のフランジＦ４、Ｆ５と流れ切換え機構ＶｃのフランジＦｃ１、Ｆｃ２との接続を解除し、原料タンク２２を、流れ切換え機構Ｖｃと共にバルブＶ４、Ｖ５から、即ち原料液供給装置２０から取外す。
【００４７】
ここで、もし、しばらくの間原料タンク２２を取外したままとする場合は（工程Ｓ５、「ＮＯ」）、バルブＶ４、Ｖ５を直接或いは接続ユニットを介して接続することが望ましい。そして、バルブＶ２、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ８を開放する一方、バルブＶ７、Ｖ９を閉鎖し、パージガス源５７から供給されるパージガスにより供給管上流部１６ａ内をアイドルパージ状態に維持する（工程Ｓ６）。これにより、原料タンク２２の取外し中、供給管上流部１６ａ内に空気が侵入するのを防ぐことができる。一方、原料タンク２２の取外し時に、既に、専用の流れ切換え機構Ｖｃを備えた新たな原料タンク２２が準備できている場合は、直ぐに原料タンクの交換を行う（工程Ｓ５、「ＹＥＳ」）。
【００４８】
新たな原料タンク２２は、バルブＶ４、Ｖ５を閉鎖した状態で、バルブＶ４、Ｖ５間に取付ける（工程Ｓ７）。次に、流れ切換え機構Ｖｃを閉鎖したままバルブＶ５を開放し、取付け作業中にバルブＶ４、Ｖ５間に紛れ込んだ空気を排出管２５を介して排出する（工程Ｓ８）。そして、ＭＯＣＶＤ装置１０側からの要請に応じて、新たな原料タンク２２からＭＯＣＶＤ装置１０にＰＥＴを供給する通常の処理に移行する。通常の処理に移行する前に、必要に応じて、供給管上流部１６ａ内の洗浄／排出／パージ／真空排気を更に行うことができる。
【００４９】
なお、図１図示の配管図は例示であり、特にそのバルブに関しては機能的な表示を行っている。従って、これ等のバルブは特定のタイプのものに限られるものではない。例えば、流れ切換え機構ＶｃにバルブＶ４、Ｖ５の機能を具備させることができる。また、他の配管部分についても、図４及び図５図示のように変更することができる。
【００５０】
図４は本発明の別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図である。この実施の形態に係る装置は、洗浄液源５５及びパージガス源５７を供給管１６に接続するため、マニホルド５２を使用していない点が図１図示の装置と異なる。即ち、洗浄液管５４及びパージガス管５６は、通常の２方バルブＶ１、Ｖ２を介して、供給管１６に接続される。
【００５１】
図５は本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図である。この実施の形態に係る装置は、洗浄液源５５及びパージガス源５７を供給管１６に接続するため、マニホルド５２に代え、２つの３方バルブＶ１１、Ｖ１３（Ｖ１３：第２バルブ）を使用している点が図１図示の装置と異なる。即ち、洗浄液管５４及びパージガス管５６は３方バルブＶ１１の２つのポートを介して互いに接続される。３方バルブＶ１１の残りの１つのポートはバルブ１２を介して３方バルブＶ１３の１つのポートに接続される。３方バルブＶ１３の残りの２つのポートは供給管上流部１６ａと供給管下流部１６ｂとを接続するために使用される。なお、３方バルブＶ１１、Ｖ１３として、図２（ａ）、（ｂ）図示のような流れ切換え機構Ｖｃを使用することができる。
【００５２】
図６は本発明の更に別の実施の形態に係る流れ切換え機構Ｖｃの変更例を示す縦断面図である。この実施の形態に係る機構は、ダイアフラム４２に代えてベローズ４５が使用される点が図２図示の機構と異なる。即ち、原料タンク２２に接続される第１ポート３３の第１開口３３ａを開閉するための弁体４３がベローズ４５の先端に取付けられる。弁体４３はベローズ４５の伸縮動に伴って第１ポート３３に対して開閉駆動される。
【００５３】
図７（ａ）、（ｂ）は本発明の更に別の実施の形態に係る流れ切換え機構Ｖｃの別の変更例を示す縦断面図及び横断面図である。この実施の形態に係る機構において、原料タンク２２に接続される第１ポート３３は、中間流路４６の一部として機能する共通室４８に対して第１開口３３ａを介して接続される。供給管１６及び排出管２５に夫々接続される第２及び第３ポート３４、３５は共通室４８を介さずに互いに接続されると共に共通室４８に対して共通開口４６ａを介して接続される。弁体４３は共通開口４６ａを閉鎖することにより、第１ポート３３と第２及び第３ポート３４、３５との連通を遮断する（閉鎖状態＝遮断状態）。なお、この場合も、弁体４３を駆動するため、ダイアフラム４２に代えてベローズを使用することができる。
【００５４】
図８は本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図である。この実施の形態に係る装置は、図５図示の装置と殆ど同じ構造を有するが、洗浄液源５５がガス圧送型である点が明示される。また、バルブＶ２とパージガス源５７との間でパージガス管５６にガス流量を制御するためのニードルバルブＮＶが配設される。また、３方バルブＶ１１、Ｖ１３として、図２（ａ）、（ｂ）図示のような流れ切換え機構が使用される。
【００５５】
洗浄液源５５は、具体的には、原料液であるＰＥＴを洗浄するエタノールを収容する気密な洗浄液タンク７２を含む。洗浄液タンク７２には、原料液を送出すための出口ポート管７４と、原料液圧送用の加圧ガスを導入するための加圧ポート管７６とが配設される。加圧ポート管７６はバルブＶＳ１が配設された加圧ガス管７７を介してヘリウム等の不活性ガスを供給するための加圧ガス源７８に接続される。一方、出口ポート管７４はバルブＶＳ２を介して洗浄液管５４に接続される。
【００５６】
次に、図８図示の原料液供給装置において行う、本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給管の洗浄方法について説明する。図１０は同方法のシーケンスを示すフローチャートである。ここで、洗浄対象部分は、供給管上流部１６ａ及びバルブＶｃ、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ１２、Ｖ１３となる。
【００５７】
最初に、洗浄を実施する上で必要な準備を行う（工程Ｓ１１）。
本実施の形態においては、洗浄を実施する上で必要な準備品として、対象部分である供給管上流部１６ａの両端部を選択的に閉鎖できるように、夫々バルブＶｃ、Ｖ１３（第１及び第２バルブ）が配設される。また、対象部分である供給管上流部１６ａの一方の側に、洗浄液及びパージガスを夫々供給するための洗浄液源５５及びパージガス源５７が、夫々洗浄液バルブＶ１１及びパージガスバルブＶ２を介して接続される。更に、対象部分である供給管上流部１６ａの他方の側に、廃液を回収するための廃棄タンク６２が廃棄バルブＶ５を介して接続される。これ等の準備品は、本実施の形態において、装置設置時に既に原料液供給装置に組込まれている。しかし、洗浄液源５５、パージガス源５７、及び廃棄タンク６２等は洗浄時にのみ洗浄対象部分に接続するようにしてもよい。
【００５８】
原料タンク２２を交換する等の理由で供給管１６を洗浄する場合、以下のような手順で作業を進める。ここで、初期設定として、全てのバルブを閉鎖状態とした上で、バルブＶＳ１、ＶＳ２を開放し、且つバルブＮＶを大気圧下で１０〜１００Ｌ／ｍｉｎの流量となるように設定したものとする。
【００５９】
なお、バルブＶ１１、Ｖ１３、Ｖｃの閉鎖状態とは、図２（ａ）中に実線で示すように、第２及び第３ポート３４、３５間の連通を維持した状態で、第２及び第３ポート３４、３５に対して第１ポート３３を閉鎖した状態を意味する。従って、閉鎖されたバルブＶ１１は、供給管上流部１６ａに対して、パージガス源５７へのラインが連通した状態で、洗浄液源５５へのラインが閉鎖した状態となる。また、閉鎖されたバルブＶ１３は、供給管上流部１６ａに対して、洗浄液源５５及びパージガス源５７へのラインが連通した状態で、ＭＯＣＶＤ装置１０へのラインが閉鎖した状態となる。また、閉鎖されたバルブＶｃは、供給管上流部１６ａに対して、廃棄タンク６２へのラインが連通した状態で、原料タンク２２へのラインが閉鎖した状態となる。
【００６０】
先ず、洗浄対象部分内に残存する原料液を排出する（工程Ｓ１２）。
この工程においては、バルブをＶ９、Ｖ７、Ｖ２、Ｖ１２、Ｖ４、Ｖ５の順で開放し、洗浄対象部分である供給管上流部１６ａに対して、パージガス源５７からパージガスを供給する一方、真空排気部６３により真空引きを行う。これにより、パージガスを利用して供給管上流部１６ａ内に残存する原料液を、排出管２５を介して廃棄タンク６２に回収する。
【００６１】
なお、原料液の回収において、真空排気部６３により廃棄タンク６２及び排出管２５を予め減圧し、供給管上流部１６ａと廃棄タンク６２及び排出管２５との間の圧力差を利用して原料液を回収することもできる。
【００６２】
更に、廃棄タンク６２に代え、原料タンク２２に原料液を回収することもできる。この場合、先ず、原料タンク２２を適当な手段で減圧し、次に、Ｖｃを開放することにより、供給管上流部１６ａと原料タンク２２との間の圧力差を利用して、原料液を原料タンク２２に回収する。原料タンク２２を減圧するための構造としては、例えば、加圧ガス管２７にバルブ付のベント管を接続する、或いは真空排気部を接続する等（図示せず）を採用することができる。
【００６３】
次に、洗浄対象部分内を減圧する（工程Ｓ１３）。
この工程においては、上記工程Ｓ１２の状態から、真空排気部６３を作動させたまま、バルブＶ２のみを閉鎖し、この状態で１〜１００秒放置する。このようにして、真空排気部６３により、供給管上流部１６ａ内を１〜３０ｋＰａ、望ましくは洗浄液の常温での蒸気圧（エタノールの場合、２０℃で５．８ｋＰａ）程度まで減圧する。
【００６４】
次に、洗浄対象部分内へ洗浄液を供給する（工程Ｓ１４）。
この工程においては、上記工程Ｓ１３の状態から、バルブＶ５を閉鎖する一方、バルブＶ１１を開放し、供給管上流部１６ａへ洗浄液源５５から洗浄液を供給する。なお、この際、必要に応じて、加圧ガス源７８からの不活性ガスにより、洗浄液を０．１〜１ＭＰａ、望ましくは０．３〜０．７ＭＰａに加圧して供給することができる。供給管上流部１６ａ内を減圧すること及び更に必要に応じて洗浄液を加圧することにより、洗浄液は供給管上流部１６ａ内へ勢いよく流れ込み、その機械的な摩擦作用により、管１６ａ内面に付着する付着物を削り取ることができる。
【００６５】
次に、洗浄対象部分内を洗浄液で満たした状態とする（工程Ｓ１５）。
この工程においては、上記工程Ｓ１４でバルブＶ１１を開放した後、１〜１０秒経過後にバルブＶ１１を閉鎖して放置する。このようにして、洗浄液源５５から供給される洗浄液で、供給管上流部１６ａ等を満たした状態とする。この状態を、ＰＥＴに由来する残留物を溶解するための適当な時間、１〜１００秒、例えば、３０秒間維持する。
【００６６】
次に、洗浄対象部分内を加圧する（工程Ｓ１６）。
この工程においては、上記工程Ｓ１５の状態から、バルブＶ２を開放し、供給管上流部１６ａに対して、パージガス源５７からパージガスを供給する。このようにして、パージガスにより供給管上流部１６ａ内を０．１〜１ＭＰａ、望ましくは０．５〜１ＭＰａまで加圧する。この圧力は、洗浄液の逆流を防ぐため、洗浄液の圧力よりも高いことが望ましい。
【００６７】
次に、洗浄対象部分から洗浄液を排出する（工程Ｓ１７）。
この工程においては、上記工程Ｓ１６の状態から、バルブＶ５を開放し、供給管上流部１６ａ内の使用後の洗浄液を、排出管２５を介して廃棄タンク６２に回収する。なお、この際、必要に応じて、真空排気部６３により廃棄タンク６２及び排出管２５を１〜３０ｋＰａ、望ましくは洗浄液の常温での蒸気圧程度に減圧しておくことができる。供給管上流部１６ａ内の洗浄液を加圧する及び更に必要に応じて廃棄タンク６２側を減圧しておくことにより、洗浄液は供給管上流部１６ａから勢いよく流れ出し、その機械的な摩擦作用により、管１６ａ内面に付着する付着物を削り取ることができる。
【００６８】
次に、工程Ｓ１３〜Ｓ１７を繰返す（工程Ｓ１８）。
上述の工程Ｓ１３〜Ｓ１７は、共通室３８内の残留物が完全に洗浄除去されるまで、例えば３〜１００回、望ましくは５〜２０回繰返す。即ち、本実施の形態においては、洗浄対象部分である供給管上流部１６ａに対する洗浄液及びパージガスの供給や真空排気等からなる処理をバッチ処理として繰返して行う。しかも、その際、上述の如く、洗浄液の供給及び排出に圧力を加え、洗浄液に機械的な作用を持たせる。これにより、本実施の形態によれば、少ない量の洗浄液で効果的な洗浄を行うことができるようになる。
【００６９】
次に、洗浄対象部分内をガスパージする（工程Ｓ１９）。
この工程においては、上述の工程Ｓ１７の状態から、バルブＶ５、Ｖ７、Ｖ９を閉鎖し、パージガス源５７から供給されるパージガスで、供給管上流部１６ａ等を満たした状態とする。次に、バルブＶ２を閉じた後、バルブＶ５、Ｖ８を開放し、パージガスを排出管２５を介して排出する。この操作を、供給管上流部１６ａ内に残る洗浄液の痕跡がなくなるまで繰返す。
【００７０】
次に、必要であれば、原料タンク２２を取外し、新たな原料タンクと交換することができる。なお、この際の操作は、前述の工程Ｓ４〜Ｓ８を参照して述べたものと実質的に同じであるから、説明を省略する。
【００７１】
［実験］
図８図示の原料液供給装置を用いて洗浄処理の実験を行った。但し、この実験において、図８図示の廃棄タンク６２側の構成に代えて、図９図示のサンプリング部を用いた。図９図示の如く、この交換可能なサンプリング部８２は、排気管２５から分岐したポート管８６に接続されたサンプリングボトル８４を具備する。排気管２５にはバルブＶＡ１が配設され、ポート管８６にはバルブＶＡ２及びニードルバルブＶＡ３が配設される。
【００７２】
実験において、洗浄対象部である管部分１６ａは、外径６．３５ｍｍ、肉厚１ｍｍで且つ内面を電解研磨処理した、長さ１０００ｍｍのステンレス鋼（ＳＳ３１６Ｌ）とした。原料液は純度９９．９９９９％のＰＥＴ、洗浄液はエタノール、パージガスは高純度Ｎ2 ガス、原料液加圧ガスは高純度へリウムとした。
【００７３】
本発明の実施の形態に係る実施例ＥＢ（バッチ処理）として、先ず、上記工程Ｓ１１、Ｓ１２に従って、装置のセッティング及び管部分１６ａ内の残存ＰＥＴの排出を行った。次に、真空排気部６３により、管部分１６ａ内を６．５ｋＰａまで減圧した（工程Ｓ１３）。次に、管部分１６ａ内にエタノールを０．３ＭＰａに加圧して供給した後（工程Ｓ１４）、５秒間放置した（工程Ｓ１５）。次に、Ｎ2 ガスにより管部分１６ａ内を０．６ＭＰａまで加圧した（工程Ｓ１６）。次に、バルブＶ５、ＶＡ２、ＶＡ３（図８及び図９参照）を開放し（工程Ｓ１７）、加圧されたエタノールをサンプリングボトル８４（図９参照）に回収した。このような工程Ｓ１３〜Ｓ１７のサイクルを１０回繰返した。各サイクルにおいて、回収したエタノール２０ｃｍ3 中のＴａ濃度をＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質量分析計）により分析した。
【００７４】
比較例ＥＣ（連続処理）として、先ず、上記工程Ｓ１１、Ｓ１２に従って、装置のセッティング及び管部分１６ａ内の残存ＰＥＴの排出を行った。次に、管部分１６ａ内にエタノールを０．３ＭＰａに加圧して供給し、バルブＶＡ３を調節することにより、管部分１６ａ内に２０ｃｍ3 ／ｍｉｎの流量で連続するエタノール流を形成した。管部分１６ａから排出されるエタノールを、バルブＶＡ３（図９参照）の出口で、１分毎にボトル８４を交換しながら回収した。各ボトル８４毎に、回収したエタノール２０ｃｍ3 中のＴａ濃度をＩＣＰ−ＭＳにより分析した。
【００７５】
図１１はこの実験の結果を示すグラフであり、横軸はエタノールの積算消費量（ｃｍ3 ）、縦軸はＴａの濃度（ｐｐｍ）を示す。図３において、記号「○」及び「×」は、夫々実施例ＥＢ（バッチ処理）及び比較例ＥＣ（連続処理）の実験結果を示す。図３図示の如く、実施例ＥＢの場合、比較例ＥＣに比べて、エタノールの積算消費量に対するＴａの濃度の減少が急激となる。即ち、実施例ＥＢの場合、比較例ＥＣに比べて、少ない量の洗浄液で効果的な洗浄を行うことができることが分かる。
【００７６】
図１２乃至図１６は夫々本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図である。これ等の実施の形態に係る装置は、図８図示の装置の変更例に相当するもので、これ等の装置の洗浄は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って行うことができる。
【００７７】
図１２図示の装置においては、洗浄液に晒すのが不適当な構成部材Ｃｏｍ１、例えば、液体ＭＦＣ（マスフローコントローラ）、オリフィス、ニードルバルブ、逆止バルブ、圧力制御器、フィルタ、が洗浄対象となる配管部からバイパスできるように予め設計される。なお、バルブや圧力センサ等の構成部材Ｃｏｍ２は、洗浄対象となる配管部と共に洗浄される。
【００７８】
図１３図示の装置においては、供給管１６が３つの異なる処理設備に向かう管１６１、１６２、１６３に枝別れする。各管１６１、１６２、１６３には、図８図示の装置に準じる態様で、互いに共通の洗浄液源５５及びパージガス源５７が接続される。管１６１、１６２、１６３は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って一緒に或いは個別に洗浄される。
【００７９】
図１４図示の装置においては、１つの処理設備１０に対して２つの原料タンク２２、２２２が管１６ａ、２１６を介して置換使用可能に配設される（デュアルタンク構成）。追加配設された管２１６には、図８図示の装置に準じる態様で、原料タンク２２と共通の洗浄液源５５及びパージガス源５７が接続される。管１６ａ、２１６は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って交代で洗浄される。
【００８０】
図１５図示の装置においては、原料タンク２２に対して原料液補充用タンク３２２が管３１６を介して接続される。追加配設された管３１６には、図８図示の装置に準じる態様で、原料タンク２２と共通の洗浄液源５５及びパージガス源５７が接続される。管１６ａ、３１６は、上述の工程Ｓ１１〜Ｓ１９に従って一緒或いは交代で洗浄される。
【００８１】
図１６図示の装置においては、異なる洗浄液を使用するため、第２の洗浄液源４５５と第２の廃棄タンク４６２とが追加配設される。この場合、上述の工程Ｓ１３〜Ｓ１７に従って、各洗浄液に対して、バッチ式の洗浄処理を行うことができる。
【００８２】
その他、本発明の思想の範疇において、当業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るものであり、それら変更例及び修正例についても本発明の範囲に属するものと了解される。
【００８３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、原料液供給管と原料タンクとの接続部近傍において、原料液や洗浄液に由来する残留物が残りにくい、洗浄機能を有する原料液供給装置及び同装置における原料タンクの取外し方法、並びに原料液供給管の洗浄方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る原料液供給装置を組込んだ、酸化タンタル膜のＭＯＣＶＤシステムを概略的に示す配管図。
【図２】（ａ）、（ｂ）は流れ切換え機構Ｖｃの内部構造を概略的に示す縦断面図及び横断面図。
【図３】本発明の実施の形態に係る原料液供給管の洗浄及び原料タンクの取外し方法を使用した原料タンクの交換方法のシーケンスを示すフローチャート。
【図４】本発明の別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図５】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図６】図６は本発明の更に別の実施の形態に係る流れ切換え機構の変更例を示す縦断面図。
【図７】（ａ）、（ｂ）は本発明の更に別の実施の形態に係る流れ切換え機構の別の変更例を示す縦断面図及び横断面図。
【図８】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図９】図８図示の装置を用いて行った実験において、廃棄タンク側の構成に代えて組込まれたサンプリング部の構成を示す配管図。
【図１０】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給管の洗浄方法のシーケンスを示すフローチャート。
【図１１】本発明の実施の形態に係る実施例ＥＢ（バッチ処理）と比較例ＥＣ（連続処理）との洗浄効果を比較した実験の結果を示すグラフ。
【図１２】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図１３】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図１４】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図１５】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【図１６】本発明の更に別の実施の形態に係る原料液供給装置を概略的に示す配管図。
【符号の説明】
１０…ＭＯＣＶＤ装置
１２…処理室
１３…サセプタ
１４…真空排気部
１６…供給管
１６ａ…供給管上流部
２０…原料液供給装置
２２…原料タンク
２５…排出管
２８…加圧ガス源
３３、３４、３５…第１、第２及び第３ポート
３６…中間流路
３８…共通室
４２…ダイアフラム
４３…弁体
４５…ベローズ
５２…マニホルド
５４…洗浄液管
５５…洗浄液源
５６…パージガス管
５７…パージガス源
６２…廃棄タンク
６３…真空排気部
Ｖｃ…流れ切換え機構
７２…洗浄液タンク
７８…加圧ガス源
Ｃｏｍ１、Ｃｏｍ２…構成部材
２２２…原料液タンク
３２２…原料液補充用タンク
４５５…第２の洗浄液源
４６２…第２の廃棄タンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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