(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着材料を収納する材料容器と材料容器内の蒸着材料を加熱する加熱機構からなる蒸着源において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータは、該材料容器の上方に配置し、該容器内の蒸着材料の表面に放射し、該輻射ヒータの輻射熱により直接加熱し、シャッター板を前記輻射ヒータと前記材料容器の間に配置することを特徴とする蒸着源。
【請求項２】
蒸着材料を収納する材料容器と材料容器内の蒸着材料を加熱する加熱機構からなる蒸着源において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータは、該材料容器の上方に配置し、セラミック系材料を加熱することにより発する輻射熱を利用し、かつ、該容器内の蒸着材料の表面に放射し、該輻射熱により直接加熱し、シャッター板を前記輻射ヒータと前記材料容器の間に配置することを特徴とする蒸着源。
【請求項３】
前記輻射ヒータの材質がアルミナ系セラミック材料であることを特徴とする請求項２に記載の蒸着源。
【請求項４】
蒸着材料を収納する材料容器と材料容器内の蒸着材料を加熱する加熱機構からなる蒸着源において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータと前記材料容器は、どちらか一方が両者を近接又は離脱可能にする移動機構を備えており、薄膜形成時は該輻射ヒータと該材料容器を近接させ、薄膜形成後は離脱させ、シャッター板を前記輻射ヒータと前記材料容器の間に配置することを特徴とする蒸着源。
【請求項５】
前記輻射ヒータは、加熱温度の異なる2つ以上のリング状ヒータであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか1項に記載の蒸着源。
【請求項６】
真空室内で、蒸着材料を収納する容器と容器内の該蒸着材料を加熱して蒸気とし、該蒸気を凝縮して基板上に堆積させて薄膜を形成する方法において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータは、該容器の上方に配置し、かつ、該容器内の蒸着材料の表面を放射し、該輻射ヒータの輻射熱により直接加熱することにより発生した蒸気を輻射ヒータ上方に配置された基板上に薄膜を形成し、前記輻射ヒータと前記材料容器は、どちらか一方が両者を近接、又は離脱可能にする移動機構を備えており、薄膜形成時は該輻射ヒータと該材料容器を近接させ、薄膜形成後は離脱させることを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項７】
真空室内に前記蒸着源を配置し、該蒸着源の材料容器内に収納される蒸着材料を加熱蒸発させ、該蒸着源の上方に配置された基板上に薄膜を形成する装置において、請求項１〜５のいずれか1項に記載の蒸着源を少なくとも1つ以上を配置したことを特徴とする薄膜形成装置。 
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は蒸着源並びにそれを用いた薄膜形成方法及び形成装置に係り、特に材料の利用効率が高く、かつ高品質の有機薄膜を生産性良く形成可能な蒸着源に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体デバイスや電子素子等に有機薄膜を利用する検討が盛んに行われている。例えば、次世代のフラットパネルディスプレイとして注目されている有機ＥＬ素子は、電極以外の電子輸送層、ホール輸送層、発光層などがすべて有機薄膜によって構成されている。
【０００３】
有機薄膜の形成は、原料がイオンや電子等の衝撃により分解等し易いため、通常、傍熱型蒸着源を用いた真空蒸着法が採用される。上記有機ＥＬ素子の多層構造の有機薄膜を形成する場合、各構成膜の蒸着材料を収納した複数の蒸着源を真空室内に配置し、各蒸着源の蒸着材料を所定の温度に加熱しておき、各蒸着源上に配置されたシャッタを順次開けることにより、各構成膜の積層膜を基板上に形成する方法が用いられる。あるいは、各構成膜に対応する蒸着源を配置した真空室を連結したクラスタ型又はインライン型装置を用い、基板を各真空室に搬送しながら各真空室でそれぞれの構成膜を堆積し、多層構造膜を形成する方法が用いられる。
【０００４】
ここで、傍熱型蒸着源１００は、図５に示すように、一般に、グラファイト、窒化ボロン又は炭化珪素などの熱伝導率の高い蒸着材料収納容器１０１と、その外周に配置されたヒータ１０２と、ヒータからの輻射熱を反射するリフレクタ１０３とから構成される。容器温度は熱電対１０４等により測定され、容器温度が一定になるようにヒータへの供給電力が調整される。即ち、ヒータ１０２に通電して容器１０１を所定の温度に加熱すると、容器からの熱伝導により、容器内に収納された有機材料（蒸着材料）１０５は加熱されて蒸発し、基板上で凝縮し薄膜が形成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の傍熱型蒸着源は、容器１０１をその外周に配置したヒータ１０２により加熱し、容器内壁からの伝導熱で蒸着材料１０５を加熱して蒸発させる構成のため、容器の中心側と周辺側とで蒸着材料に温度差が生じるという問題があった。即ち、容器中心部で所定の蒸発量を得ようとすると、その分、周辺側の温度が高くなってしまい、有機材料が分解、変質等して所望の特性の薄膜が得られなくなる場合があった。成膜速度を高めるためには容器内径を大きくして蒸発量を増加させる必要があるが、この温度差の問題は容器内径が大きくなるにつれ一層顕著になる。また、材料が消費されてくると、材料と容器内壁との接触面積か減少し蒸発量が減少することになる。これを補うために容器の温度をさらに上げる必要があるが、これが有機材料の分解、変質を一層促進させてしまう要因となる。
【０００６】
さらに、上記従来の蒸着源１００には、材料容器１０１が所定の温度で安定するまでに時間がかかるという問題がある。特に、多数枚の基板に連続して膜形成を行う場合には、多量の材料を収納する必要上、より大きな容器を用いる必要があるが、熱容量が大きくなるため蒸着を開始できる時間までに長時間を要してしまうことになる。従って、薄膜形成時にのみ蒸発温度まで容器温度を上げ、それ以外は温度を下げることにより、蒸発の開始、停止の切替を行うことは、生産装置としては実際上不可能である。この結果、蒸着源を所定の温度に保ちながらシャッタの開閉により膜堆積の開始、停止を制御せざるを得ず、例えば基板搬送時も蒸発し続けるため、材料の利用率が低下し、高価な材料が無駄に消費されるという問題があった。
【０００７】
かかる状況に鑑み、本発明は、薄膜形成時のみ蒸着材料を加熱する構成とし、かつ短時間で蒸発を開始可能な蒸着源を提供することを目的とする。即ち、材料の利用率が高く、しかも生産性に優れる蒸着源を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、かかる蒸着源を用いることにより、蒸着材料の蒸発面を均一な温度に加熱し、材料の分解、変質を抑え、安定した成膜を連続して行うことが可能な生産性の高い薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供することを目的とする。
【０００８】
本発明の蒸着源は、蒸着材料を収納する材料容器と材料容器内の蒸着材料を加熱する加熱機構からなる蒸着源において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータは、該材料容器の上方に配置し、該容器内の蒸着材料の表面に放射し、該輻射ヒータの輻射熱により直接加熱し、シャッター板を前記輻射ヒータと前記材料容器の間に配置することを特徴とする。
また、蒸着材料を収納する材料容器と材料容器内の蒸着材料を加熱する加熱機構からなる蒸着源において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータは、該材料容器の上方に配置し、セラミック系材料を加熱することにより発する輻射熱を利用し、かつ、該容器内の蒸着材料の表面に放射し、該輻射熱により直接加熱し、シャッター板を前記輻射ヒータと前記材料容器の間に配置することを特徴とする。前記輻射ヒータの材質がアルミナ系セラミック材料であるのが好ましい。
さらにまた、蒸着材料を収納する材料容器と材料容器内の蒸着材料を加熱する加熱機構からなる蒸着源において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータと前記材料容器は、どちらか一方が両者を近接又は離脱可能にする移動機構を備えており、薄膜形成時は該輻射ヒータと該材料容器を近接させ、薄膜形成後は離脱させ、シャッター板を前記輻射ヒータと前記材料容器の間に配置することを特徴とする。
【０００９】
このように、蒸着材料をその上部から輻射熱により直接加熱し蒸発させる構成としたため、容器側面から容器を介して間接的に蒸着材料を加熱する従来の蒸着源とは異なり、蒸着材料を蒸発温度まで短時間で昇温させることが可能となる。
また、蒸着材料の最高温度がその蒸発面となるため、蒸発面内での温度分布が均一化されるとともに、過度の加熱による材料の分解、変質、突沸等の問題を回避することができ、均質で膜厚均一性に優れた薄膜形成が可能となる。さらに、従来の蒸着源とは異なり、容器内壁部と中心部とでの蒸着材料の温度差を低減できるため、大口径の容器を用いることが可能となる。
さらにまた、基板搬送時等の薄膜形成時以外は、材料が蒸発することはなく、薄膜形成時のみ短時間で蒸着材料を加熱し蒸発させることができるため、高価な材料の利用率は大幅に改善される。
【００１０】
蒸着材料の蒸発の開始、停止は、例えば、ヒータに通電する電力量により変化させることにより行われる。また、これ以外に、例えば、前記ヒータ又は前記容器を移動させる機構とを備え、薄膜形成時に、前記ヒータ又は容器をヒータが蒸着材料の直上に来るように移動させることにより、輻射熱を蒸着材料に入射させるようにしても良い。また、前記ヒータと前記容器との間にシャッタを備え、薄膜形成時に、前記シャッタを退避させ、前記ヒータの輻射熱を蒸着材料を入射させる構成としても良い。さらに、これらを組み合わせることにより、蒸着材料の蒸発開始及び停止を制御することもできる。
【００１１】
ここで、ヒータとしては、面状ヒータが好適に用いられ、蒸発材料の蒸発面はより均一な温度に加熱され、蒸発面内の蒸発均一性は向上して基板上の膜厚均一性が向上するとともに、部分的な過度の温度上昇に伴う材料の分解や突沸等の問題はなくなり、より広範囲な材料に適用することができる。
さらに、前記ヒータの少なくとも前記蒸着材料に対向する表面を、蒸着材料が高い吸収率を有する赤外線領域の光に対し、高い放射率を有する材料で構成するのが好ましい。これにより、蒸着材料の加熱、蒸発効率は一層向上する。このような材料としては、例えばセラミックが好適に用いられ、アルミナ系のセラミックがより好ましい。
【００１２】
また、前記ヒータは同軸に配置された２つのリング状のヒータで構成するのが好ましく、例えば中心側ヒータの通電量を小さくすることにより、蒸着材料の蒸発面での温度均一性は一層向上する。また、前記２つのリング状のヒータのうち、中心側のリング状ヒータを外側のリング状ヒータより上方に配置することによっても、同様の効果を得ることができる。
さらに、複数の蒸発口を形成した蓋を有し、底面に前記蒸着材料に輻射熱を入射させるための開口を形成したケース内に、前記ヒータを配置したことを特徴とする。ヒータの上面に蓋を配置することにより、基板に対する輻射熱の影響を低減することができる。
【００１３】
前記容器の少なくとも前記ヒータ側の表面を輻射熱を反射する金属面とするのが好ましい。輻射熱を反射し、蒸着材料の加熱効率が向上するとともに、容器自体の温度上昇を抑えられ、蒸発の開始、停止等の成膜制御性が一層向上する。
なお、前記容器に加熱機構及び／又は冷却機構を設けてもよく、容器温度をより精度良く温度制御することにより、薄膜形成の生産性及び安定性が一層向上する。即ち、蒸着材料収納部の下部に加熱機構を設け、容器を予め蒸着材料が蒸発する温度の近くまで加熱しておくことにより、ヒータの熱輻射による蒸着材料の加熱、蒸発をより一層短時間で行うことが可能となる。また、多数の基板に成膜を繰り返し行うと容器温度は徐々に上昇するが、冷却機構を設けることにより容器温度を一定に保つことができ、より精密な成膜制御を行うことができる。なお、冷却機構としては、容器にガス、液体等の冷媒を流す通路を設け、容器温度をモニタしながら、上記の加熱機構と冷媒の流量を調節して行えばよい。
【００１４】
本発明の薄膜形成方法は、真空室内で、蒸着材料を収納する容器と容器内の該蒸着材料を加熱して蒸気とし、該蒸気を凝縮して基板上に堆積させて薄膜を形成する方法において、該蒸着材料を加熱する輻射ヒータは、該容器の上方に配置し、かつ、該容器内の蒸着材料の表面を放射し、該輻射ヒータの輻射熱により直接加熱することにより発生した蒸気を輻射ヒータ上方に配置された基板上に薄膜を形成し、前記輻射ヒータと前記材料容器は、どちらか一方が両者を近接、又は離脱可能にする移動機構を備えており、薄膜形成時は該輻射ヒータと該材料容器を近接させ、薄膜形成後は離脱させることを特徴とする。
本発明の薄膜形成装置は、真空室内に前記蒸着源を配置し、該蒸着源の材料容器内に収納される蒸着材料を加熱蒸発させ、該蒸着源の上方に配置された基板上に薄膜を形成する装置において、上記本発明の蒸着源を少なくとも1つ以上を配置したことを特徴とする。
上述したように、本発明の蒸着源を用いることにより、多数の基板について、膜厚及び膜質均一性の高い薄膜を高い生産性で連続形成することが可能となる。
【００１５】
なお、本発明において多層構造膜を形成する場合、真空容器内に複数の蒸着源を配置し、各蒸着源を順次制御して積層膜を形成しても良いし、内部に上記蒸着源を配置した複数の真空容器内に基板を搬送しながら順次薄膜を形成してもよい。このようにして、高品質の積層膜を高い生産性で形成することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
（第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態を図１に示す。図１は、本発明の蒸着源及びそれを用いた真空蒸着装置の一例を示す模式的図である。
図１（ａ）の断面図に示すように、排気口２及び基板搬送口３を有する真空室１内の上部に、基板５を保持する基板ホルダ４が配置され、その下方に蒸着源６が配置される。蒸着源６は、蒸着材料１１を収納する材料容器１０と、開口を有する面状のヒータ７とを備え、ヒータは移動機構（不図示）を備えたヒータケース８に収納、固定されている。
本実施形態のヒータ７は、図１（ｂ）の平面図に示したように、同軸に配置された２つのリング状のアルミナ製セラミックヒータ７ａ、７ｂからなり、それぞれ電流導入線（不図示）を介して真空室外部に配置された電源に接続されている。ヒータケース８の底面には、ヒータの輻射熱が下方に放射されるよう開口８ａが形成され、また、上面には蒸発口９ａを有する蓋９が取り付けられている。
【００１７】
図１の真空蒸着装置を用いた薄膜形成方法を以下に説明する。
ヒータケース８は、薄膜形成時以外は図の左端位置に置かれ、薄膜形成時のみ右側に移動して材料容器１０上に載置される。即ち、薄膜形成時のみ、輻射ヒータ７と有機材料１１を向かい合わせる構成とする。
まず、２つのリング状ヒータ７ａ、７ｂにそれぞれ所定の電力を供給して、予め所定の温度に加熱しておく。各ヒータへの供給電力は、蒸着材料表面全面が輻射熱により均一な温度に加熱され全面から均一に蒸発するように値を設定する。基板搬送口３を通して不図示の基板搬送機構により基板５を搬入し、基板ホルダ４に保持させる。続いて、ヒータケース８の駆動機構によりヒータケース８を右方向に移動させ、材料容器１０上面の外周部とケース底部を密着させて載置する。２つのリング状ヒータ７ａ、７ｂの輻射熱がケース底面の開口８ａを通して蒸着材料１１表面に入射し、蒸着材料は輻射熱により短時間で蒸発温度まで加熱されて蒸発を開始する。蒸気は２つリング状ヒータの間隙１２及び中心側リング状ヒータの開口１３、さらにケース蓋９の蒸発口９ａを通して上昇し、基板上で凝縮して薄膜が形成される。
【００１８】
所望の膜厚の薄膜が形成された後、ヒータケース８を再び左方向に移動させ、蒸着材料へのヒータの輻射熱を遮断し、蒸発を停止する。次いで、基板５を基板搬送機構により基板ホルダから取り外し搬出するとともに、未処理の基板を搬入して基板ホルダに取り付ける。再び、ヒータケース８を移動させ材料容器１０上に載置して薄膜形成を行う。
以上の操作を繰り返し行うことにより、多数の基板上に連続して薄膜形成することが可能となる。
【００１９】
以上述べたように、基板搬送時には、蒸着材料の蒸発は実質上起こらないため、従来の蒸着源のように常に蒸発し続けるものとは異なり、蒸着材料の無駄な消費又は変質を回避することができる。また、従来のように容器を介して蒸着材料を間接的に加熱するものではなく、ヒータからの輻射熱により直接蒸着材料を加熱するため、蒸着材料表面を短時間で蒸発温度まで加熱することができるため生産性が大幅に向上する。さらに、面状ヒータを用いることにより、蒸発面積が大きくなっても全面を均一に加熱することができる。この結果、生産性が向上するのみならず、より大型の基板に膜厚均一性の高い薄膜形成を行うことが可能となる。
【００２０】
さらにまた、蒸着材料は輻射ヒータからの輻射熱（赤外光）に対する光学的な吸収特性を利用して表面から加熱されるので、最高温度が蒸着材料表面となる。この結果、材料の分解、変質、及び突沸等が起こり難くなり、より一層高品質で均質な薄膜を形成することができる。このような観点から、本発明の蒸着源は、特に熱的に分解、変質等しやすい有機材料の薄膜形成に好適に用いることができる。
なお、２つのリング状ヒータに供給する電力で直接輻射ヒーターの表面温度を制御し、輻射量を調整することによって安定な成膜レートを得ることも可能である。この場合、輻射ヒータの表面温度はその近傍に設置された熱電対によって監視される。
【００２１】
本実施形態においては、蒸着材料表面全面を均一に加熱する方策として、２つのリング状ヒータに供給する電力を調節する構成としたが、例えば、図２に示すように、中央側のリング状ヒータ７ａを外側のリング状ヒータ７ｂよりも蒸着材料から離して配置する等、位置関係を適正化して材料表面に入射する輻射熱の分布を均一にしてもよい。
【００２２】
本発明において、ヒータは、例えば絶縁基板上に所定のパターンの抵抗体を形成し、絶縁体で被覆した面状のヒータが好適に用いられ、図１及び図２に示したように、２又はそれ以上のヒータを所定の間隙を開けて配置した形態であっても、一枚の面状ヒータに開口を形成したものであっても良い。
また、ヒータの蒸着材料側の表面は、蒸着材料の加熱に効果的な輻射能を有するセラミック等の材料とするのが好ましい。
例えば、蒸着材料が有機ＥＬ素子に用いられるＡｌｑ３、ＮＰＢ等の有機材料である場合、Ａｌｑ３（トリス（８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム）、ＮＰＢ（N,N'−ジ（ナフタレン−１−イル）−N,N'−ビフェニルベンチジン）等は、２００℃において、６μｍ以上の赤外波長領域の吸収率が７０％以上となるのに対し、２．５μｍ以下の赤外及び可視光領域はほとんど吸収は観測されない。そのため、これら有機材料を効率よく加熱するにはその吸収率の高い波長範囲において充分な輻射能を有するヒータを使用するのが好ましい。即ち、ヒータの表面材料としてこの領域で放射率の高い材料を用い、さらに輻射能の大部分が６μｍ以上の赤外線領域にあるようにヒータ温度を制御する。具体的には、例えばアルミナ製のセラミックヒータを用い、アルミナの表面温度を４００〜５００℃の範囲とする。これにより、輻射熱が有機材料によって効率良く吸収され、その結果、材料の加熱効率が向上し蒸発開始までの時間を短縮することができる。
【００２３】
ヒータを収納するヒータケースの材質は特に制限はなく、例えばステンレス製のものが用いられる。また、特に、真空室内に複数の蒸着源が配置され、輻射熱の基板への影響が大きくなる場合には、輻射熱を遮断する蓋が取り付けられる。この蓋の構造としては、輻射熱の遮断効果を高めるため、例えば２重の真空断熱構造とするのが好ましい。
【００２４】
また、材料容器の材質としては、蒸着材料と反応しないものであればどのような材質であっても良いが、ヒータの輻射熱の吸収率の低い材料とするのが好ましく、例えば、アルミニウム、銅の金属を用い、表面を鏡面仕上げとするのが好ましい。また、例えば石英製等の容器表面をこれらの膜で被覆しても良い。これにより、ヒータからの輻射熱による容器温度の変化は抑えられ、より高精度な蒸発の制御が可能となる。
【００２５】
本実施形態では、上述したように、蒸着材料は輻射ヒータの輻射熱（赤外光）に対する光学的な吸収特性を利用して表面が加熱されるため、加熱開始から蒸発開始までの時間を従来に比べて大幅に短縮できるが、更に短縮化するために、材料容器にヒータ等の加熱機構を内蔵させ、蒸発が実質的に開始する温度近くまで容器を加熱しておいてもよい。例えば、Ａｌｑ３の場合、２００℃まで加熱しておくことにより、ヒータの輻射熱のよる蒸着材料の蒸発開始までの時間を更に短縮化することができる。
【００２６】
さらに、本実施形態では、蒸発の開始及び停止の制御をヒータの移動により行う構成としたが、逆に、ヒータを固定し、材料容器を移動させる構成としても良いことは言うまでもない。
【００２７】
（第２の実施形態）
以上述べてきたような薄膜形成を繰り返し行うと、あるいは長時間の薄膜形成行うと、輻射ヒータからの輻射熱により材料容器自体が加熱されて徐々に温度が上昇し、その結果成膜制御が困難になる場合がある。また、複数の蒸着源を真空室内に配置する場合には、近接するヒータや容器からの輻射熱により容器が加熱されてしまい、薄膜形成時に精度よく成膜制御を行うことができなくなる場合がある。
このような場合であっても、信頼性の高い成膜制御を可能とする蒸着源を図３に示す。
図３に示すように、ヒータケース８の下方に蒸着材料を収納した容器１０が上下移動可能な支柱１４で支持されている。容器１０の内部には、容器加熱用のヒータと、冷媒通路（不図示）とが形成されており、支柱１４内部には外部の電源と接続するヒータへの電流導入配線及び外部から冷媒通路に冷却用空気等を供給排出するための配管が組み込まれている。なお、１５は真空室内部を外部と遮断しながら支柱１４を上下させるためのベローズである。さらに、他のヒータや容器からの輻射熱を遮断するために、容器１０を囲むように断熱シールド１６が設けられる。
【００２８】
図３の蒸着源において、ヒータ７が定常温度まで昇温する過程や基板搬送、マスク交換など成膜行わない期間においては、容器１０が断熱シールド１６の中に下降し、ケース８と容器との距離を離し、輻射熱が入射しないようにする。薄膜形成を行う場合には、ヒータケース８を容器１０上に移動させるとともに、容器１０を上昇させ、容器の上面とケースの底面を密着させる。
容器中の有機材料１１がヒータ７の輻射熱によって直接加熱され、短時間で蒸発温度まで昇温し、素早く蒸発する。蒸気はケースの上面に設けた複数の蒸発口を通して基板に到達し、凝縮して薄膜が形成される。ここで、中心側ヒータ７ａの輻射強度を外側ヒータ７ｂの例えば４０〜５０％となるように、電力を調整して供給する。これにより蒸着材料の表面に対する輻射能分布を均一にすることができる。なお、この電力の調整は、容器中の有機材料の充填量により容器面内の蒸発均一性が変化する場合にも適用できる。即ち、成膜を繰り返し行って蒸着材料が消費された場合に蒸発均一性が低下する場合は、２つのヒータの輻射強度を調整することで、面内での蒸発をより均一化することができる。
【００２９】
真空室内に設けられた膜厚センサ（不図示）により蒸発量をモニタし、その信号をヒータ電源にフィードバックし、ヒータの輻射能の調整を行い成膜速度を制御する。なお、この間、容器１０に内蔵されたヒータの通電量及び冷媒通路に供給するエア流量を制御し、容器の温度を一定に保持する。
所定の膜厚が形成された後、容器１０を下げ、同時にヒータケース８を移動させて蒸着材料の蒸発を停止する。続いて、次の構成膜に対応する蒸着源についても、同様の操作を行い、第２層、第３層と積層し、全ての構成膜を形成した段階で容器１０をシールド１６内部に下降させ、薄膜形成を終了する。
この後、次の基板を未処理基板と交換し、同様の処理を繰り返し行う。
このように、容器加熱ヒータ供給電力の制御と冷却水またはエア等の流量制御により容器温度を制御することにより、どのような成膜条件であっても連続薄膜形成を安定して行うことができる。
【００３０】
次に、本実施形態の蒸着源を用いた成膜結果の一例を示す。
ヒータは、アルミナ製セラミックヒータを用い、外径４０ｍｍ、内径２０ｍｍの中心リング状ヒータ７ａと外径１００ｍｍ、内径６０ｍｍの外側リング状ヒータ７ｂをステンレス製のケース内に、直交する２本の支持体を介して固定した。なお、ヒータの底面とケースの底面間の距離は１０ｍｍとした。ヒータ近傍に熱電対を配置し、中心側及び外側ヒータの温度をそれぞれ約３７０℃及び約５００℃に加熱した。
一方、材料容器は、内径１００ｍｍ、深さ１５ｍｍの蒸着材料収納部を有する円柱状アルミニウム製容器を用いて、内蔵ヒータにより容器を２００℃に加熱した。
この条件で、Ａｌｑ３を蒸発させ膜形成を行ったところ、 蒸着材料の分解、変質及び突沸等は起こらず、従って蒸着材料の利用率の高い均質な有機薄膜の作成が可能となる。
【００３１】
（第３の実施形態）
次に、本発明の第３の実施形態を図４に示す。
本実施形態の蒸着源は、ヒータケース８と材料容器１０を所定の間隔を開けて配置し、この間隔の間に挿入退避可能なシャッタ１７を配置したものである。
即ち、シャッタ１７をヒータケース８と材料容器間１０に挿入し、ヒータを予め蒸着材料が蒸発する温度まで加熱しておく。薄膜形成時に、シャッタを開けて材料容器１０を上昇させて、材料容器１０の上面とヒータケース８の下面を近接させて、ヒータの輻射熱が蒸着材料に入射し、材料表面を加熱して蒸発させる構成としたものである。
このように、シャッタを用いることにより、蒸発の開始及び停止を制御することもできる。
【００３２】
ここで、シャッタとしては、２又はそれ以上の金属板を熱伝導率の低い絶縁体を介して積層した断熱シャッタ構造とするのが好ましく、容器温度の上昇をより効果的に抑えることができる。
アルミナのセラミックヒーターと有機材料容器間に２枚の金属板を積層した断熱シャッターを設けて行った実験では、蒸着材料はシャッターを開けて１５秒以内で蒸発を開始し、３０秒程度で安定した成膜レートが得られた。そして再びシャッターを閉じると、成膜がその瞬間に停止した。即ち、輻射ヒーターと材料容器間のシャッターを適時に開閉することによって成膜の開始、停止を自在に制御することができることが分かった。このとき、ヒーターが定常温度（５００℃）まで昇温する過程（約１０ｍｉｎ）において、材料容器温度変化を５℃以下に抑えることができた。
【００３３】
真空室内に、複数の蒸着源を配置し多層構造の薄膜を形成する場合は、以上述べてきた方法以外に、例えば、異なる蒸着材料を収納する容器を複数配置し、ヒータをこれらの容器上に順次移動させる方法、あるいはヒータを固定し容器をヒータ直下に移動させてそれぞれの薄膜を形成する方法等様々な構成を用いることが可能である。
【００３４】
【発明の効果】
以上から明らかなように、本発明の蒸着源により、即ち、蒸着材料が持つ固有の赤外光に対する吸収率を考慮し、最大の吸収率を示す波長領域を有する熱線を用いることにより直接蒸着材料の表面を加熱し、成膜時間のみ輻射ヒーターと有機材料を向かい合わせて蒸発させる構成とすることにより、生産性を低下させることなく、基板ごとの成膜プロセスが実現できる。その結果、従来方式の長時間連続加熱による材料の浪費や変質を抑制し、高品質で均質な薄膜を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態の蒸着源及び真空蒸着装置を示す模式図である。
【図２】ヒータの配置例を示す模式図である。
【図３】本発明の第２の実施形態の蒸着源及び真空蒸着装置を示す模式図である。
【図４】本発明の第３の実施形態の蒸着源及び真空蒸着装置を示す模式図である。
【図５】従来の蒸着源を示す模式的断面図である。
【符号の説明】
１  真空室、
２  排気口、
３  基板搬送口、
４  基板ホルダ、
５  基板、
６  蒸着源、
７  ヒータ、
８  ヒータケース、
９  蓋、
１０  材料容器、
１１  蒸着材料、
１４  支柱、
１５  ベローズ、
１６  断熱シールド、
１７  シャッタ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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