(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含有する酸素量が２質量％以下である窒化珪素粉末１００質量部に対し、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３及びＳｉＯ２を含有し、その比率が（１）ＭｇＯ／(ＭｇＯ＋ＳｉＯ２)＝３４〜５９ｍｏｌ％、並びに、（２）Ｙ２Ｏ３／（Ｙ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）＝５０〜６６ｍｏｌ％である焼結助剤５〜１５質量部の存在下に、窒化珪素粉末を焼結して得られる窒化珪素焼結体からなることを特徴とする窒化珪素基板。
【請求項２】
窒化珪素粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が０．６〜０．８μｍである、請求項１に記載の窒化珪素基板。
【請求項３】
焼結助剤とともに有機バインダーの存在下に成型し、脱脂した後、窒化珪素粉末を焼結して得られる窒化珪素焼結体からなる、請求項１又は２に記載の窒化珪素基板。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化珪素基板の少なくとも一主面に金属板を接合した後、回路パターンが形成されたことを特徴とする窒化珪素回路基板。
【請求項５】
エッチング処理、及び、必要に応じて施されるメッキ処理後における窒化珪素基板粒界相の浸食量が５μｍ以下である、請求項４に記載の窒化珪素回路基板。
【請求項６】
窒化珪素基板の厚みが０．３２ｍｍのときの部分放電開始電圧が、６．５ｋｖ以上である、請求項４又は５に記載の窒化珪素回路基板。
【請求項７】
窒化珪素基板の厚みが０．３２ｍｍのときの絶縁破壊電圧が、７．５ｋｖ以上である、請求項４〜６のいずれか１項に記載の窒化珪素回路基板。
【請求項８】
請求項４〜７のいずれか１項に記載の窒化珪素回路基板を用いたモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化珪素基板、およびそれを用いた窒化珪素回路基板及びその用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、回路基板として、半導体搭載用セラミック基板の主面に導電性を有する金属回路をロウ材で接合し、金属回路の所定位置に半導体素子を搭載したものが用いられている。回路基板の高信頼性を保つには、半導体素子が発生する熱を放熱し、半導体素子の温度が過度に上昇しないようにすることが必要であり、セラミック基板には、電気絶縁性に加えて、優れた放熱特性が要求される。
近年、回路基板の小型化、パワーモジュールの高出力化が進む中、小型軽量化モジュール、更には従来の鉛入り半田に比べ、セラミック焼結体への応力負荷が大きくなる鉛フリー半田への対応に関して、電気絶縁性が高く、高熱伝導性を有し、機械的特性に優れた窒化珪素（以下、窒化珪素をＳＮともいう）焼結体を用いるＳＮ基板、及びＳＮ基板の主面に金属回路を形成したＳＮ回路基板が注目されている。【０００３】
回路基板に係る電気特性としては、電気絶縁性に関する絶縁抵抗、耐電圧が挙げられ、また、高電圧を負荷した場合に発生する部分放電特性が挙げられる。これまで、電気絶縁性に関しては、基板の厚みを厚くすることや、金属回路形状を工夫することによって対応可能であった。部分放電特性に関しては、高電圧を印可することにより生じる放電電荷量の増加や金属回路表面部分からの放電を解決するため、接合層のはみ出し部を比較的長くしたり（特許文献１）、金属回路のコーナー部の曲率半径を特定する提案がなされている（特許文献２）。
しかしながら、これらの提案は、回路形成に関するものであり、基板自体の電気特性の向上については、これまで十分に検討されていないのが現状である。
【特許文献１】特開平１０−１９０１７６号公報
【特許文献２】特開平１０−２１４９１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、上記課題に鑑み、電気特性に優れたＳＮ基板、及びそれを用いた回路基板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、電気特性に優れたＳＮ基板を製造するため、鋭意研究をおこなった。その結果、本発明者は、ＳＮ焼結体の製造過程で使用される焼結助剤の組成を特定することにより、回路パターン形成の際に行うエッチング処理及びメッキ処理時の、ＳＮ基板粒界相の浸食量を低減することが可能であることを見出した。更に、ＳＮ基板粒界相の浸食量が低減することにより、回路沿面の表面の凹凸が低減し、さらにＳＮ基板の実効厚みが厚くなり、回路基板の絶縁抵抗、部分放電開始電圧、耐電圧等の電気特性が向上することを見出した。【０００６】
本発明は、上記の新規な知見に基づくものであり、下記の要旨を有する。
１．含有する酸素量が２質量％以下である窒化珪素粉末１００質量部に対し、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３及びＳｉＯ２を含有し、その比率が（１）ＭｇＯ／(ＭｇＯ＋ＳｉＯ２)＝３４〜５９ｍｏｌ％、並びに、（２）Ｙ２Ｏ３／（Ｙ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）＝５０〜６６ｍｏｌ％である焼結助剤５〜１５質量部の存在下に、窒化珪素粉末を焼結して得られる窒化珪素焼結体からなることを特徴とする窒化珪素基板。
２．窒化珪素粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が０．６〜０．８μｍである、上記１に記載の窒化珪素基板。
３．焼結助剤とともに有機バインダーの存在下に成型し、脱脂した後、窒化珪素粉末を焼結して得られる窒化珪素焼結体からなる、上記１又は２に記載の窒化珪素基板。
４．上記１〜３のいずれか１項に記載の窒化珪素基板の少なくとも一主面に金属板を接合した後、回路パターンが形成されたことを特徴とする窒化珪素回路基板。
５．エッチング処理、及び、必要に応じて施されるメッキ処理後における窒化珪素基板粒界相の浸食量が５μｍ以下である、上記４に記載の窒化珪素回路基板。
６．窒化珪素基板の厚みが０．３２ｍｍのときの部分放電開始電圧が、６．５ｋｖ以上である、上記４又は５に記載の窒化珪素回路基板。
７．窒化珪素基板の厚みが０．３２ｍｍのときの絶縁破壊電圧が、７．５ｋｖ以上である、上記４〜６のいずれか１項に記載の窒化珪素回路基板。
８．上記４〜７のいずれか１項に記載の窒化珪素回路基板を用いたモジュール。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、エッチング処理、及び、必要に応じて施されるメッキ処理後における窒化珪素基板粒界相の浸食量が顕著に小さい窒化珪素基板、延いては、部分放電開始電圧や絶縁破壊電圧が高い電気特性に優れた窒化珪素回路基板、該回路基板を用いたモジュールが提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明に係る窒化珪素基板の主原料であるＳＮ粉末は、直接窒化法、シリカ還元法、イミド熱分解法等の公知の方法で製造されたものが使用できる。ＳＮ粉末中の酸素量は２質量％以下であり、１．５質量％以下がより好ましい。ＳＮ粉末の粒度は、例えば、マイクロトラックＳＰＡ（Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）にて計測される、平均粒子径（Ｄ５０値）が好ましくは０．６〜０．８μｍであり、特に好ましくは０．６５〜０．７５μｍである。また、ＳＮ粉末のＤ９０値が１．５〜３．０μｍ、Ｄ１００値が８．０μｍ以下であることが好ましい。ＳＮ粉末の比表面積は、好ましくは１０〜１５ｍ２/ｇ、特に好ましくは１２〜１３ｍ２/ｇである。ＳＮ粉末の平均粒子径や比表面積が、前記範囲をはずれた場合、ＳＮ焼結体が緻密化しない場合や、ＳＮ焼結体の機械的強度が低下する場合がある。
【０００９】
本発明に係るＳＮ粉末中の主な不純物としては、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｃ及び酸素等を挙げることができる。工業原料に由来する不可避的不純物量は、ＳＮ粉末１ｇあたり、Ｆｅが６００μｇ、Ａｌが７００μｇ、Ｃａが２００μｇ、Ｃが３０００μｇ程度である。ＳＮ粉末に含まれる酸素は、ＳｉＯ２、並びに、酸素を含む不可避的不純物に由来するものであり、その含有量は上記したような範囲にあることが好ましい。【００１０】
ＳＮ粉末は、焼結助剤の存在下に焼成されるが、焼結助剤は、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３及びＳｉＯ２であり、その比率は、（１）ＭｇＯ／(ＭｇＯ＋ＳｉＯ２)＝３４〜５９ｍｏｌ％、及び、（２）Ｙ２Ｏ３／（Ｙ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）＝５０〜６６ｍｏｌ％の範囲にあることが必要である。焼結助剤の比率が、ＭｇＯ／(ＭｇＯ＋ＳｉＯ２)が３４ｍｏｌ％未満である場合、ＳＮ焼結体の緻密化が不足し、熱伝導率や抗折強度が低下する場合がある。一方、ＭｇＯ／(ＭｇＯ＋ＳｉＯ２)が５９ｍｏｌ％を越えた場合、ＭｇＯ−ＳｉＯ２共晶の生成量が多くなり、エッチング処理及びメッキ処理によるＳＮ基板の浸食量が大きくなる場合がある。また、Ｙ２Ｏ３／（Ｙ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）が５０ｍｏｌ％未満であると、ＳｉＯ２が共晶を作るＹ２Ｏ３が不足し、過剰のＳｉＯ２が分離するため、エッチング処理、メッキ処理により溶出し易くなり、ＳＮ基板の焼結助剤の浸食量が多くなる場合がある。一方、Ｙ２Ｏ３／（Ｙ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）が６６ｍｏｌ％を越えた場合、ＳＮ基板中にＹ２Ｏ３が過剰に存在するため、熱伝導率や抗折強度が低下する場合がある。
なかでも、（１）ＭｇＯ／(ＭｇＯ＋ＳｉＯ２)＝３８〜５５ｍｏｌ％が好ましく、また、（２）Ｙ２Ｏ３／（Ｙ２Ｏ３＋ＳｉＯ２）＝５４〜６２ｍｏｌ％が好ましい。【００１１】
焼結助剤の使用量は、ＳＮ粉末１００質量部に対して、５〜１５質量％であり、特に、７〜１３質量％が好適である。使用量が５質量部未満であると緻密なＳＮ焼結体が得られない場合があり、一方、１５質量部を超えると、焼結体中の粒界相の占める割合が多くなり、ＳＮ基板の熱伝導率が低下する場合がある。
【００１２】
本発明のＳＮ基板を製造するためには、ＳＮ粉末と焼結助剤を混合し、焼成される。この場合、必要に応じて、本発明のＳＮ基板の特性に影響を与えない範囲において、有機バインダー、溶媒並びに可塑剤等を適宜使用することができる。
ＳＮ粉末、焼結助剤、及び、必要に応じて使用される、有機バインダー、可塑剤、溶媒の混合方法は特に限定されず、万能混合機、らいかい機、ミキサー、振動篩、ボールミル、ロッドミル等公知の方法を使用できる。全ての原料を一度に混合してもよく、また、一部の原料、例えば有機バインダー、可塑剤、溶媒等を先に混合後、ＳＮ粉末と焼結助剤を後から添加して混合してもかまわない。さらに、混合した原料粉末をそのまま成型しても、成型密度を上げるため一旦造粒を行ってから成型してもかまわない。本発明においては、成型方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し成型法、乾式プレス法、射出成型法、スリップキャスト法等の公知の成型方法を用いることが可能である。【００１３】
本発明において、上記有機バインダーは特に限定されず公知の物を用いることができる。有機バインダーの種類を例示すると、メチルセルロース系、アクリル系等の有機バインダーを単独あるいは複数併用してもかまわない。有機バインダーの使用量は、ＳＮ粉末１００質量部に対して、好ましくは０．１〜１５質量部、特に好ましくは、５〜１０質量部である。液体で使用する場合は、有機バインダーの固形分量が前記の範囲となるよう調整する。有機バインダーの使用量が０．１質量部より少ないと、十分な成型体の強度が得られず割れを生じる場合があり、一方、１５質量部を超えると、脱脂時のバインダー除去の際に成型体密度が低下するため、焼成時の収縮率が大きくなり、寸法不良や変形を生じる場合がある。【００１４】
本発明における可塑剤は特に限定されず、公知の可塑剤を用いることができる。可塑剤の一例としては、精製グリセリン、グリセリントリオレート並びにジエチレングリコール等が挙げられる。可塑剤の使用量は、ＳＮ粉末１００質量部に対して、好ましくは０．１〜５質量部、特に好ましくは、１〜３質量部である。使用量が０．１質量部未満であると、成型シートの柔軟性が不十分となってプレス成型時に成型体が脆くなり、シートへ亀裂が入りやすくなる傾向がある。一方、５質量部を超えるとシート形状の保持が困難になるため、シート幅方向の厚みムラを生じる場合がある。【００１５】
さらに、本発明において溶媒を用いる場合、溶媒の種類としてはエタノールやトルエン等が挙げられるが、地球環境への配慮及び防爆設備対応を勘案して、イオン交換水又は純水の使用も可能である。溶媒の使用量は、ＳＮ粉末１００質量部に対して、好ましくは１５〜２０質量部、特に好ましくは、１６〜１９質量部である。使用量が１５質量部未満だとシート成型に支障をきたす場合があり、一方、２０質量部を超えると、シート形状の保持が困難になるため、シート幅方向の厚みムラが生じる場合がある。【００１６】
成型体の脱脂は、窒素ガスや空気等の気流中、好ましくは３５０〜４５０℃で、好ましくは３〜１５時間加熱して有機バインダーを除去することが好ましい。成型体中の加熱脱脂処理後の残留炭素分は、２．０質量％以下が好ましい。残留炭素分が２．０質量％を超えると、焼結を阻害して緻密な焼結体が得られない場合がある。【００１７】
脱脂した成型体は、窒素ガス、アルゴンガス等の非酸化性雰囲気にて、０．６ＭＰａ以上で加圧し、１６００〜１９００℃の温度で焼成することが好ましい。加圧が０．６ＭＰａ未満の場合、焼成時にＳＮが分解し、焼結体を得られない場合がある。焼成温度が１６００℃未満であると、焼成不足となり、焼結体の密度が上がらないため、熱伝導率、抗折強度が不足する場合がある。一方、焼成温度が１９００℃を超えると、焼成炉内で焼結助剤の飛散を生じ、本発明の範囲の助剤成分から逸脱し、緻密化が困難となる場合がある。焼成時間は、可能な限り短時間であることが好ましい。すなわち、焼結体密度が９８％以上となる温度領域での焼成時間は１０時間以内、より好ましくは５時間以内である。【００１８】
本発明のＳＮ基板の厚みは使用目的により異なるが、好ましくは０．２〜１ｍｍ程度の厚みが一般的である。【００１９】
本発明でＳＮ基板と接合される金属板としては、銅、アルミニウム、タングステン、モリブデン又はこれらを含む合金が使用されるが、銅、アルミニウム又はそれらの合金が一般的である。金属板の厚みは特に限定されず、流れる電流に応じて適宜決められる。一般に、厚みが０．１〜１ｍｍのものが用いられることが多い。【００２０】
ＳＮ基板と金属板の接合方法としては、ＤＢＣ法、活性金属ろう付け法のいずれをも採用することができる。活性金属ろう付け法で用いられるろう材は、銀と銅を主成分とし、活性金属を副成分としたものである。活性金属の具体例をあげれば、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、バナジウムやこれらの化合物である。これらろう材における金属成分の割合の一例を挙げると、銀８０〜９７質量部と銅２０〜３質量部の合計１００質量部あたり活性金属１〜１０質量部である。【００２１】
ろう材は、箔、粉末で用いてもよいが、ペーストで用いることが好ましい。ペーストは、ろう材の金属成分に有機溶剤及び必要に応じて有機結合剤を加え、ロール、ニーダー、万能混合機、らいかい機等の公知の混合機で混合することによって調製することができる。有機溶剤としては、メチルセルソルブ、テルピネオール、イソホロン、トルエン等、また有機結合剤としては、エチルセルロース、メチルセルロース、ポリメタクリレート等が使用される。【００２２】
ろう材の塗布量は、乾燥基準で、好ましくは４〜２０ｍｇ／ｃｍ２、特に好ましくは、５〜１５ｍｇ／ｃｍ２である。塗布量が４ｍｇ／ｃｍ２未満では未反応の部分が生じる場合があり、一方、２０ｍｇ／ｃｍ２を超えると、接合時にろう材がしみ出し、金属板を浸食するために品質に悪影響を及ぼす場合がある。塗布方法は特に限定されず、スクリーン印刷法、ロールコーター法等の公知の塗布方法を採用できる。【００２３】
活性金属ろう付け法の場合、ＳＮ基板と金属板との間にろう材を介在させ、真空中で、加熱、冷却することによって接合体が製造される。ろう材は、ＳＮ基板、又は、金属板どちらに塗布、或いは配置してもよい。合金箔を用いる場合は、予め金属板と合金箔をクラッド化しておくことも可能である。加熱条件は使用するろう材に応じて適宜決められる。例えば、ろう材の組成が銀９０質量部、銅１０質量部の合計１００質量部あたり、ジルコニウム５質量部の場合、温度が好ましくは８３０〜８６０℃、時間が好ましくは３０〜６０分、真空度が好ましくは１×１０−１０〜５×１０−５Ｐａの条件にて接合を行う。【００２４】
ＳＮ基板と金属板の接合体に金属回路を形成するには、金属面にエッチングレジストを塗布しエッチングする。金属板に回路パターン形状にエッチングを施す方法は特に限定されるものではなく、金属板にエッチングレジストにて回路パターンを描いた後、エッチングする方法が一般的である。エッチングレジストの除去は、公知の方法を用いることができる。エッチングレジストとしては、公知の紫外線硬化型や熱硬化型のものを用いることができる。また、エッチング液は、用いる金属板の種類に応じて好適なエッチング液を選択して用いる。例えば、金属板が銅であるときには、塩化第２鉄溶液、塩化第２銅溶液、硫酸、過酸化水素水等の溶液が使用され、好ましいものとして、塩化第２鉄溶液、塩化第２銅溶液が挙げられる。【００２５】
エッチングによって不要な金属部分が除去された回路基板の金属回路間には、塗布したろう材やその合金層、窒化物層、さらには金属回路パターン外にはみ出した回路形成に不要なろう材が残存しているため、第１処理としてＮＨ４Ｆ等のハロゲン化アンモニウム水溶液、第２処理として硫酸、硝酸等の無機酸と過酸化水素水を含む溶液を用いて、不要なろう材を除去することが好ましい。無機酸の濃度は２〜４質量％、過酸化水素の濃度は０．５〜１質量％が一般的である。その後、全てのエッチングレジストをアルカリ溶液によって除去する。【００２６】
本発明においては、必要に応じて、ニッケルめっき等のめっき処理を回路に施すことが可能である。その場合めっきレジストは特に限定されず、溶剤乾燥タイプインク、ＵＶ硬化タイプインク等が使用できる。塗布方法は特に限定されず、スクリーン印刷法、ロールコーター法等の公知の塗布方法を採用できる。塗布厚は、乾燥後で好ましくは０．００５〜０．０７ｍｍの厚みとなるように塗布される。厚みが０．００５ｍｍより薄いと、部分的に金属が表出してしまう場合があり、一方、０．０７ｍｍより厚いと、めっきレジストの除去に時間がかかり、生産性が低下する場合がある。【００２７】
めっき処理は、特に限定されないが、作業性、コスト等の面から、無電解ニッケルめっき、無電解ニッケル金めっき、はんだめっきが好ましい。めっき層の厚みは特に限定されないが、２〜８μｍが好ましい。めっき厚が、２μｍ未満であると、はんだ濡れ性、ワイヤーボンディング特性等の実装特性に悪影響を与える場合がある。一方、めっき厚みが８μｍを超えると、めっき被膜の剥がれ等により基板特性に悪影響を及ぼす場合がある。【００２８】
めっきレジストの除去方法は特に限定されず、例えば、エタノールやトルエンのような有機溶剤を用いて除去する方法や、アルカリ水溶液により除去する方法等が挙げられる。【００２９】
前記のようにして作製された回路基板は、はんだによりベース板や半導体素子等の電子部品と接合される。はんだの種類は特に限定されず、通常用いられるスズ−鉛系共晶はんだの他に鉛フリーはんだを用いることができる。鉛フリーはんだの種類も特に限定されず、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ｚｎ系、Ｓｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｉｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｓｂ系等、公知の組成のものが使用できる。はんだ付け方法は特に限定されないが、例えば、はんだペーストをスクリーン印刷法等で所定の部分に塗布し、部品等を搭載し、はんだが溶融する所定の温度の炉内にいれることではんだ付けされる。はんだが金属板側面に接触しない方が、回路基板の信頼性の点で好ましい。【００３０】
本発明に係わるＳＮ回路基板の電気特性を向上させるためには、エッチング処理、及び、必要に応じて行われるメッキ処理を施したときにＳＮ基板粒界相への浸食が進行しないようにすることが必要である。これは、エッチング処理及びメッキ処理を施した際にエッチング液あるいはメッキ処理液により、焼結助剤を主成分とするＳＮ基板の粒界相が除去されやすくなるためである。このように粒界相が浸食されると、基板の実効厚みが薄くなり、回路沿面の表面の凹凸が増大するため、ＳＮ回路基板の電気的特性が大幅に低下する。【００３１】
ＳＮ基板粒界相の浸食量は、ＳＮ基板を厚み方向に垂直に切断した後、その断面を平滑に研磨し、
電界放射型走査電子顕微鏡による反射電子像（以下ＣＯＭＰＯ像）によって測定する。観察する部位は、研磨面の中でも常時エッチング液あるいはメッキ処理液に曝される、金属板と接合していないＳＮ回路基板端部で評価を行う。ＣＯＭＰＯ像で観察すると、粒界相は白色部分として観察されるが、侵食された部分は粒界相が観察されない。ＳＮ基板粒界相の侵食量は、ＳＮ基板最表面から粒界相が浸食された垂直方向の最深部までの距離を測定する。本発明では、かかる粒界相の浸食量を好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは２．５μｍ以下を達成することできる。
本発明においては、上記のようにして、基板の実効厚みが十分に確保され、回路沿面の表面の凹凸が低減して、絶縁抵抗、部分放電開始電圧、耐電圧等の電気特性に優れたＳＮ回路基板が得られる。
例えば、ＳＮ基板の厚みが０．３２ｍｍである場合、部分放電開始電圧は、好ましくは６．５ｋｖ以上、特に好ましくは７．０ｋｖ以上を達成することでき、また、耐電圧は、好ましくは７．５ｋｖ以上、特に好ましくは８．０ｋｖ以上を達成することできる。【００３２】
以下、本発明を実施例を用いて更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定して解釈されるものではない。
【実施例】
【００３３】
（実施例１）
ＳＮ粉末１００質量部に対して、ＳＮ粒子の加水分解を防ぐために表面処理剤としてオレイン酸を３質量部添加し、ミキサー混合により、２分間混合してＳＮ粉末の表面処理を予めおこなった。表面処理後、ＳＮ粉末１００質量部に対し、有機バインダー１０質量部、並びに、焼結助剤の総使用量が１０質量部（Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、及びＳｉＯ２の比率は表１に示す）、ボールトン混合機により混合した。
混合粉末をミキサーに投入し、撹拌しながら、ＳＮ粉末１００質量部に対して可塑剤が３質量部とイオン交換水が１８質量部とからなる混合溶液を均一に分散／噴霧させるための圧縮空気（０．２ＭＰａ）とともに噴霧し、顆粒状の湿粉原料を作製した。
〈使用原料〉
・ＳＮ粉末：電気化学工業社製、商品名「デンカ窒化けい素」  グレード名「ＮＰ−２００」（α化率９１％、Ｄ５０値０．７μｍ、Ｄ９０値２．０μm、D１００値４．６μm、比表面積１２ｍ２／ｇ、酸素量１．５質量％）。
・Ｙ２Ｏ３：信越化学工業株式会社製、商品名「Yttrium  Oxide」、Ｄ５０粉末粒子径１．０μｍ
・ＭｇＯ：岩谷化学株式会社製、商品名「ＭＴＫ−３０」、Ｄ５０粉末粒子径０．２μm、比表面積１６０ｍ２／ｇ
・ＳｉＯ２：電気化学工業社製、デンカ溶融シリカ「ＳＦＰ−３０Ｍ」、Ｄ５０粉末粒子径０．７２μｍ、比表面積６．２ｍ２／ｇ
・有機バインダー：ヒドロキシプロピルメチルセルロース。信越化学工業株式会社製、商品名「メトローズ６５SH」
・可塑剤：花王社製、商品名「エキセパール」、主成分グリセリン【００３４】
（ＳＮ基板の作製）
次に、混練押出し成型機にて、縦６０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚み０．４ｍｍの寸法のシートを作製した。１００℃に保持したベルト式乾燥機にてシートの含水率が２質量％となるまで乾燥した後、窒化ホウ素製の容器に充填して、常圧下、大気中にて４００℃で４時間保持して脱脂した。次いで、カーボンヒーター電気炉を用いて、０．８ＭＰａの窒素加圧雰囲気下で１８００℃、４時間焼結して、厚み０．３２ｍｍのＳＮ基板を作製した。【００３５】
〈ＳＮ回路基板の作製〉
回路基板としての性能を評価するため、金属回路と金属放熱板に銅板を用い、次の方法で接合及び回路パターンの形成を行った。【００３６】
Ag８５質量％、Cu１０質量％、Zr２質量％、TiH３質量％からなる混合粉末１００質量部に対して、３０質量部のテルピネオールを添加してペースト状混合液を作製し、ＳＮ焼結体の両面に乾燥基準で塗布量５mg／ｃｍ２となるようにスクリーン印刷機にて塗布した。次に、両面に２．５インチ×２インチ×０．０１インチ厚の無酸素銅板を貼付けた。ＳＮ焼結体の両面に無酸素銅板を貼付けたものを１４枚積層し、カーボン治具にカーボンネジ締めにより設置し、８５０℃で４５分保持させて、ＳＮ焼結体と銅板の接合体を作製した。
上記接合体の一主面には所定の形状の回路パターンを、もう一方の主面には放熱板パターンを形成させるべく、UV硬化型レジストインクをスクリーン印刷した後、UVランプを照射させてレジスト膜を硬化させた。次いで、スクリーン印刷した部分以外を塩化第二銅溶液でエッチングした後、フッ化アンモニウム水溶液にてレジスト剥離し、銅回路ＳＮ基板を作製した。作製したＳＮ回路基板について部分放電開始電圧、絶縁破壊並びに浸食量の測定をおこなった。結果を表１に示す。
〈使用材料〉
・無酸素銅板：住友金属鉱山伸銅株式会社製無酸素銅板（JIS  H  3100）
・UV硬化型レジストインク：互応化学工業株式会社製「PER−２７B−６」【００３７】
〈測定方法〉
・部分放電開始電圧：
作製した回路基板を絶縁油（住友３Ｍ社製「フロリナートＦＣ−７７」）に浸漬して、１ｋＶ／分のスピードで電圧を印可したとき、部分放電電荷量が１０ｐＣを超した時の電圧を、部分放電開始電圧とした（n=５平均値）。
・絶縁破壊試験：
回路側と放熱板側に、最高ＤＣ１０ｋＶまで電圧を印加し絶縁破壊電圧を調べた。
・ＳＮ基板粒界相の浸食量の測定：
ＳＮ回路基板を厚み方向に垂直に切断した後、＃２０００の耐水性サンドペーパーで切断面を平滑に研磨し、金属板と接合していないＳＮ回路基板端部を電界放射型走査電子顕微鏡で観察した。得られたＣＯＭＰＯ像より、エッチング液あるいはメッキ処理液により浸食された粒界相の侵食量について基板最表面から垂直方向の最深部までの距離を測定した（ｎ＝１０平均値）。【００３８】
【表１】
0005142198.tif 000002
【００３９】
（実施例２〜６、比較例１〜４）
Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、並びにＳｉＯ２の比率を表１に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。【００４０】
（実施例７〜１０）
Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、並びにＳｉＯ２の総使用量を表１に示す割合に変更したこと以外は、実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。【００４１】
本発明の実施例から、ＳＮ焼結体への浸食量が低減することにより絶縁破壊電圧及び部分放電開始電圧が改善されて、高信頼性のＳＮ回路基板が得られることが判る。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明にかかるＳＮ基板及びＳＮ回路基板は、電気絶縁性が高く、高熱伝導性を有し、機械的特性に優れるため、小型軽量化モジュール、高出力パワーモジュールなどの広範囲に利用される。
なお、２００５年８月１１日に出願された日本特許出願２００５−２３２７２号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書として、取り入れるものである。