(57)【要約】本発明のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法によれば、鋼片の高圧下率面を７０％以上と大きな面積率のスケール層で被覆し、デスケールを実施しないで分塊圧延を行うので、スケールの押し込みや巻き込みを低減できる。これにより、Ｆｅ−Ｃｒ合金の鋼片から継目無鋼管用ビレットを製造する場合に、製管前の表面手入れを大幅に削減できる。これにより、このＦｅ−Ｃｒ合金ビレットを継目無鋼管の製管に採用すれば、比較的難加工なＦｅ−Ｃｒ合金鋼管であっても低廉な製造コストで、かつ効率的に製造することができるので、熱間継目無鋼管の製造分野で広く適用することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧下率面において面積率７０％以上でスケール層が被覆していることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレット。
【請求項２】
高圧下率面において面積率８０％以上でスケール層が被覆していることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレット。
【請求項３】
高圧下率面において面積率９０％以上でスケール層が被覆していることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレット。
【請求項４】
鋼片を分塊圧延しビレットを製造するＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法において、鋼片のデスケールを実施しないで分塊圧延をすることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法。
【請求項５】
鋼片を分塊圧延しビレットを製造するＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法において、鋼片に厚さ１０００μｍ以上のスケールを生成したのち、デスケールを実施しないで分塊圧延をすることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法。
【請求項６】
鋼片を分塊圧延しビレットを製造するＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法において、鋼片に厚さ１０００μｍ以上のスケールを生成したのち、デスケールを実施しないで前記鋼片の高圧下率面を最初に圧下することを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法。
【請求項７】
請求項５または６に記載のビレット製造方法において、前記鋼片を２．５体積％以上の水蒸気を含む雰囲気で、１２００℃以上の加熱温度で２時間以上保持してスケールを生成することを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、Ｃｒを５〜１７％含有する鉄基合金（本明細書では単に「Ｆｅ−Ｃｒ合金」という）製ビレットおよびその製造方法に関し、さらに詳しくは、分塊圧延によって製造される継目無鋼管用ビレットの製管前での表面手入れを大幅に削減できるＦｅ−Ｃｒ合金ビレット、およびそのビレットの製造方法に関するものである。
【背景技術】  近年、油井用や化学工業用としてＦｅ−Ｃｒ合金からなるの鋼管の需要が高まり、これを高品質で効率的に製造するため、熱間継目無鋼管製造法による製造が増加している。しかし、Ｆｅ−Ｃｒ合金の継目無鋼管の製造では、得られた鋼管の外表面にスケール疵などの表面欠陥が発生することがある。
このような表面欠陥は、製管前のビレット表面のスケール欠陥に起因することが多い。すなわち、ビレットの製造工程におけるデスケール不良によってスケールが取り残され、このスケールが押し込まれたり巻き込まれたりすることによってスケール欠陥となり、これがビレット表面に残存したまま製管することによって表面欠陥が発生する。
このため、ビレット製造工程でのデスケール方法の改善が行われているが、現状では確実にスケール残りをなくすことが困難である。したがって、熱間製管後の鋼管に発生する表面欠陥を防止するため、ほとんどのビレットは製管前に表面検査を受け、その結果に基づいて表面手入れがなされる。
通常、Ｆｅ−Ｃｒ合金の継目無鋼管の製造に用いられるビレットは、後述する図１および図２に示すように、同合金製の鋼片を素材として分塊圧延によって製造される。鋼片はおよそ１２００℃程度に加熱された後、箱型や穴型形状のロールによる分塊圧延によって加工される。このとき、ロールは多段ロールを用い、徐々に圧下して、素材径を小さくしながらビレット形状に仕上げる。
分塊圧延では加熱により鋼片に発生したスケールを除去するため、高圧水デスケールが実施されるが、しばしばデスケール不良が生じ、残存したスケールが鋼片表面に押し込まれたり巻き込れたりして、ビレット表面のスケール欠陥となる。
スケール欠陥を低減するため、デスケール能力の強化、例えば、デスケール水の流量および噴射圧力の増強も行われているが、デスケールにともなって母材温度が低下するため、ビレット製造そのものに支障を生じること等から、デスケール能力の増強にも制約がある。このようなことから、現状では確実にビレット表面のスケール残りをなくすことが困難である。
上述の問題に対応するため、従来から加熱設備に関し種々の対策が提案されている。特開平７−２５８７４０号公報では、スラブやビレット等の鋼片を燃焼バーナで連続的に加熱する際に、加熱時の酸化スケール生成を抑え、加熱後に鋼片を酸化させて剥離性のよいスケールを生成して表面欠陥を除去する連続加熱方法が提案されている。しかし、提案の方法を実施しようとすると、連続加熱炉の大幅な改善、改造が必要になる。
さらに、特開昭５７−２８３１号公報には、分塊圧延前にＳｉＣを塗布し酸化性を付与してスケール剥離性を向上する方法が開示されている。しかし、ここで開示される方法によれば、ＳｉＣ塗布のために塗布設備を必要となり、さらにその塗布もオフライン作業となるため、生産効率が低下する。
したがって、上記特開平７−２５８７４０号および特開昭５７−２８３１号の各公報で提案されたいずれの対策であっても、そのまま実操業に適用することができず、また、能力面からも完全にデスケールすることが困難になる。このため、ビレット製造後に、製管前の表面手入れを省略するには至っていない。
ビレットの製管前の手入れ方法としては、超音波探傷などによって疵部を検知し、該当箇所をグラインダーやピーラーなどで外削する方法が慣用されている。しかし、疵の発生箇所や頻度などがビレット毎に異なるので自動化は困難であり、通常はオフラインでの作業となる。このため、当該ビレットを用いた継目無鋼管の製造は生産効率が低く、ビレット手入れの作業環境も悪い。
ビレット手入れを自動化する場合には、疵の発生箇所や発生率、場合よっては疵の有無に関わらず、全数のビレット表面を均一に研削して除去手入れすることがある。この場合には、著しくビレットの歩留まりが悪化することになる。
このようなビレット表面の均一研削に替えて、疵位置を特定する自動化処理に関し、例えば、特開平１０−２７７９１２号公報では、鋼片にマーキングを行った後、鋼片の画像データを取得し、この画像データから表面疵データを抽出する表面疵処理方法を提案している。しかし、ここで提案される表面疵処理方法では、多大な設備と費用を要することから、ビレットの手入れ方法として適さないという問題がある。
上述の通り、継目無鋼管の製造用ビレットの製造に際して、その表面に発生するスケール欠陥を防止するため、種々の提案がなされているが、完全にデスケールすることは困難であり、ビレット製造後に表面手入れを省略するには至っていない。
また、ビレットの表面手入れに際して、通常はオフラインでの作業となり、生産効率も低く、作業環境も悪くなる。手入れ自動化を図る場合でも、歩留まりの低下や多大な設備費用を要することになる。
このため、ビレットの表面手入れが省略でき、または削減できる製造方法、特に、Ｆｅ−Ｃｒ合金の継目無鋼管の製造用ビレットの分塊圧延後の表面手入れを大幅に低減できる製造方法の開発が要望されている。
【発明の開示】
本発明は、上述した従来技術の問題点や製法開発の要望に対応してなされたものであり、Ｆｅ−Ｃｒ合金の鋼片から分塊圧延によって継目無鋼管用ビレットを製造する場合に、製管前の手入れを大幅に削減できるＦｅ−Ｃｒ合金ビレットおよびこのビレットを製造する方法を提供することを目的としている。
本発明者らは、従来から用いられ、または提案されているスケール除去方法では、ビレット表面に発生するスケール欠陥を完全になくすことができないことに鑑みて、スケール除去するのではなく、積極的にスケールをビレット表面に被覆させることによって、表面欠陥を抑制することを着想した。
この着想をＦｅ−Ｃｒ合金ビレットについて具体化するため、Ｆｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造工程に採用されている鋼片の分塊圧延ついて詳細な検討を行った。
図１は、ビレットの製造工程における鋼片の分塊圧延プロセスとそれにともなう鋼片断面の変化状況を説明する図である。同図（ａ）は分塊圧延前の鋼片断面を示し、同（ｂ）は分塊圧延途中での鋼片断面を示し、（ｃ）は分塊圧延後のビレット断面を示している。分塊圧延は第１スタンドおよび第２スタンドの２スタンドで行い、第１スタンドは孔型ロール、例えば箱型ロールを用い、第２スタンドは穴型形状ロールを用いて各々レバース圧延を実施する。
分塊圧延に用いられる鋼片１は、１２００℃程度に加熱された後、第１スタンドで圧下面ごとに徐々に圧下され、同（ｂ）に示すように、矩形断面の鋼片１に加工される。次に、矩形断面の鋼片１は第２スタンドに装入され、徐々に鋼片の断面積が小さくなるように圧延され、同（ｃ）に示すように、最終のビレット２のような形状に仕上げられる。
図２は、ビレット製造の分塊圧延プロセスにおける鋼片の断面形状が変化する状況を詳細に説明する図である。図２に示す分塊圧延プロセスでは、徐々に鋼片１の断面積が減少され、１０パスの圧延によって最終ビレット２に仕上げられる。同圧延プロセスでは、分塊圧延前の鋼片１は縦長方向に配置され（図１（ａ）に相当）、第１スタンドで７パスの圧延が施されて矩形断面の鋼片１に加工される（図１（ｂ）に相当）。次に、矩形断面の鋼片は第２スタンドで８パス〜１０パスの圧延が施され、最終のビレット２に仕上げられる（図１（ｃ）に相当）。
図２に示す紙面において、Ｎｏ．１、２、４、６、８および１０の各パスは上下方向からの圧延であり、Ｎｏ．３、５、７および９の各パスは左右方向からの圧延を示している。実際の操業圧延においては、鋼片を横倒しして圧延方向の切り換えを行う。
前記図１（ａ）に示す鋼片１は、高圧下率面３と低圧下率面４に区分されるが、高圧下率面３は上記の分塊圧延において圧下率の高くなる面を示し、低圧下率面４はその他の面を示す。通常の分塊圧延では、図２に示すように、分塊圧延前の鋼片は縦長方向に配置されるため、高圧下率面３はスラブ形状の鋼片では短辺面になり、低圧下率面４は長辺面になる。
ところが、前記図１（ａ）〜（ｃ）および図２に示す分塊圧延プロセスにより第１スタンドで鋼片１が圧下面ごとに圧下され、さらに第２スタンドで圧延されてビレット２に仕上げられる場合、ビレット２外表面に占める鋼片１において高圧下率面３であった部分と低圧下率面４であった部分との面積比率は同じになる。
すなわち、前記図１（ｃ）に示す分塊圧延後のビレット２断面は高圧下率面３’（鋼片１で高圧下率面であった部分）と低圧下率面４’（鋼片１で低圧下率面であった部分）とで４等分され、同図に示す高圧下率面３’の中心角θ（ビレット２の表面部分の占める角度）は９０°となる。
図３は、分塊圧延後のビレットの全体構成を示す斜視図である。上記の第１スタンドでの孔型ロールを用いた圧延では、低圧下率面４の中心部は直接圧下ロールによって拘束されることがないか、拘束されたとしても他の部分に比べ僅かである。そのため、分塊圧延後のビレット２には、図３に示すように、ビレットの長さ方向にしわ５が生じる。
分塊圧延に用いる孔型ロールとしては、箱型ロール、ダイヤ型ロール、オーバル型ロールが例示されるが、箱型ロールが鋼片の倒れ防止などに有効である。このため、分塊圧延の安定性を考慮して、箱型ロールが多く採用されている。
したがって、分塊圧延後のビレット２のしわ５を基準にすれば、高圧下率面３’は、ビレット２の中心に対してしわ５と直交する面ｈを中心として中心角が±４５°（θ／２）の範囲として特定することができる。
上述した鋼片およびビレットの高圧下率面に関する認識に基づき、さらにＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造工程について詳細に検討を加えた結果、以下（ａ）〜（ｅ）の知見を得た。
（ａ）Ｆｅ−Ｃｒ合金ビレットの表面に発生するスケール欠陥を防止するため、分塊圧延前の鋼片に生成したスケールを完全に除去することは困難である。
（ｂ）鋼片に生成したスケールを完全に除去することを諦めて、分塊圧延時に押し込まれたり巻き込まれたりし難いスケールの生成パターンを検討した。その結果、広い被覆面積で鋼片に密着し生成したスケールは、分塊圧延時に押し込まれ、巻き込まれを生じ難いことを見出した。
（ｃ）具体的には、ビレット製造工程では、高圧水デスケーラー等を用いたデスケールを実施する必要がない。
（ｄ）さらに、分塊圧延（第１スタンド）での１パス目の圧延（一番最初に行う圧下）を鋼片の高圧下率面から開始することにより、生成したスケールを鋼片により密着させることができる。
（ｅ）また、鋼片の加熱条件（雰囲気、加熱温度および保持時間）を調整することにより、分塊圧延時に脱落し難く、より広い被覆面積で鋼片にスケールを生成させることができる。
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットおよび（２）〜（４）のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法を要旨としている。
（１）高圧下率面において面積率７０％以上、８０％以上、または９０％以上でスケール層が被覆していることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットである。
（２）鋼片を分塊圧延しビレットを製造するＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法において、鋼片のデスケールを実施しないで分塊圧延をすることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法である。
（３）鋼片を分塊圧延しビレットを製造するＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法において、鋼片に厚さ１０００μｍ以上のスケールを生成したのち、デスケールを実施しないで分塊圧延をすることを特徴とするＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法である。
（４）上記（３）のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法では、前記鋼片の高圧下率面を最初に圧下するのが望ましい。また、前記鋼片を２．５体積％以上の水蒸気を含む雰囲気で、１２００℃以上の加熱温度で２時間以上保持してスケールを生成するのが望ましい。
本発明において「Ｆｅ−Ｃｒ合金」とは、Ｃｒを５〜１７％含有する鉄基合金であり、必要に応じその他のＮｉ、Ｍｏ等の合金元素を含むことができる。
本発明の「高圧下率面」とは、鋼片においてはビレット形状に分塊圧延する場合に圧下率の高くなる面をいい、ビレットにおいては圧延前の鋼片において高圧下率面であった部分をいう。通常、スラブ形状の鋼片では高圧下率面は短辺面になる。
ビレットにおける「高圧下率面」は、前記図３に示すように、簡易的にはしわを基準にして、ビレットの中心に対してこのしわと直交する面を中心として中心角が±４５°（θ／２）の範囲として特定することができる。より正確にビレットにおける「高圧下率面」を特定するには、ビレットの断面マクロ観察結果を用いることができる。
図４は、ビレット断面マクロの写真観察結果の一例を示す図である。マクロ観察の中央部には、楕円破線で示すように、分塊圧延前の鋼片の断面方向と相関がある偏析が見られる。すなわち、偏析が発生する位置は鋳片の最終凝固位置と一致するため、この最終凝固位置が鋳片の長辺面４および短辺面３からなる断面形状に依存する。
図４に示す断面マクロの写真観察結果から、楕円破線と平行する面は長辺面４であり「低圧下率面」となり、楕円破線と直交する面は短辺面３であり「高圧下率面」となる。したがって、ビレットに圧延後も、分塊圧延前の鋼片の断面方向と相関がある偏析が残存するので、楕円破線で示す偏析の分布状況からビレットにおける「高圧下率面」を特定することができる。
前述の通り、製造後のビレット外表面における高圧下率面と低圧下率面との面積比率は同じになり、ビレット断面は高圧下率面と低圧下率面とで４等分される。このため、本発明で規定する「高圧下率面の面積率」（高圧下率面におけるスケール面積の割合）の値は、１／２をかければ「（ビレット）全面積率」（ビレット全面積におけるスケール面積の割合）に置き換えることができる。
すなわち、本発明において「高圧下率面の面積率７０％以上」は「全面積率３５％以上」と、「高圧下率面の面積率８０％以上」は「全面積率４０％以上」と、「高圧下率面の面積率９０％以上」は「全面積率４５％以上」と、それぞれ言い換えて規定することができる。
【図面の簡単な説明】  図１は、ビレットの製造工程における鋼片の分塊圧延プロセスとそれにともなう鋼片断面の変化状況を説明する図である。
図２は、ビレット製造の分塊圧延プロセスにおける鋼片の断面形状が変化する状況を詳細に説明する図である。
図３は、分塊圧延後のビレットの全体構成を示す斜視図である。
図４は、ビレット断面マクロの写真観察結果の一例を示す図である。
図５は、デスケールを行わなかった場合に、供試材Ａを用いたビレット表面の欠陥発生率と鋼片のスケール厚さとの関係を示す図である。
図６は、同様に供試材Ｂを用いたビレット表面の欠陥発生率と鋼片のスケール厚さとの関係を示す図である。
図７は、同様に供試材Ｃを用いたビレット表面の欠陥発生率と鋼片のスケール厚さとの関係を示す図である。
図８は、加熱炉の雰囲気における水蒸気量を変化させた場合の鋼片のスケール厚さと保持温度との関係を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】  本発明のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットは、その高圧下率面が面積率７０％以上、８０％以上、または９０％以上のスケール層で被覆されていることを特徴としている。言い換えると、全面積率で３５％以上、４０％以上、または４５％以上のスケール層で被覆されていることを特徴としている。
後述する実施例で示すように、高圧下率面が面積率７０％以上のスケール層で被覆される場合に、手入れ率はデスケールを実施する比較例に比べ約５０％削減できる。
本発明のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットでは、高圧下率面の面積率が高い程、ビレットの手入れ率が低くなる傾向にある。例えば、高圧下率面が面積率８０％以上のスケール層で被覆されている場合に、手入れ率は比較例の約３０％になり、同様に面積率９０％以上のスケール層で被覆されている場合に、手入れ率は比較例の約２０％になる。したがって、スケールが被覆する高圧下率面の面積率は、ビレット表面の欠陥発生率によく相関する。
本発明の製造方法では、鋼片の分塊圧延において、鋼片の加熱の際に発生したスケールを除去するために、高圧水デスケーラー等を用いてデスケールを実施しないことを特徴にしている。これは、前述したように、完全にスケールを除去する技術は確立さていないため、不完全に、または不均一にスケールが残存し、このスケールの押し込みや巻き込みによってスケール疵が発生するのを防止するためである。
本発明の製造方法では、分塊圧延は鋼片の高圧下率面または低圧下率面のいずれから開始するかを規定していないが、鋼片の高圧下率面から開始するのが望ましい。分塊圧延の１パス目を高圧下率面で圧延することによって、鋼片に形成されたスケールを高圧下率面に十分に圧着させることができるからである。
また、高圧下率面にスケールを圧着させる理由は、圧下率が大きい面に中途半端にスケールが残存する状態で押し込まれると、スケール疵になり易いからである。本発明において、スケールを面積率で７０％以上で密着させると、それ以降の分塊圧延のプロセスではスケールが鋼片母材に押し込まれ難くなる。この傾向は、スケールが被覆する面積率が高くなるほど顕著になる。
本発明の製造方法では、鋼片に分塊圧延で欠陥になり難く、製造後のビレット表面において欠陥を生じ難い厚さ１０００μｍ以上のスケールを生成させることを特徴にしている。このスケール厚さは、鋼片の加熱条件（雰囲気、加熱温度および保持時間）を調整することによって得ることができる。
図５〜図７は、デスケールを行わなかった場合におけるＦｅ−Ｃｒ合金ビレット表面の欠陥発生率と鋼片のスケール厚さとの関係を示す図である。供試材として、表１に示す５〜１７％Ｃｒ含有合金Ａ、ＢおよびＣを用い、図５は供試材Ａによる関係を、図６は供試材Ｂによる関係を、図７は供試材Ｃによる関係をそれぞれ示している。
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具体的な条件としては、供試材Ａ、ＢおよびＣを大気加熱炉で１２００℃に加熱したときの保持時間を変化して、鋼片の高圧下率面および低圧下率面のスケール厚さを変化させたときのビレット表面の欠陥発生率を測定した。大気加熱炉で１２００℃に加熱したのは、分塊圧延での変形抵抗を低減するのに適正な加熱温度であることによる。
また、ビレット表面の欠陥発生率の測定は、ビレット表面のスケールをショットブラストによって除去した後、漏洩磁束探傷法によって表面欠陥を検知し、欠陥発生率を（欠陥発生本数／全本数）の本数比で示した。
図５〜図７に示した結果から、スケールが厚くなるにしたがって欠陥発生率が減少することが分かる。高圧下率面のスケール厚さが１０００μｍになると欠陥発生率が３５％以下となり、さらに１２００μｍになると欠陥発生率が２５％以下となる。この結果は、後述する実施例で説明するように、従来法を再現した比較例に比べ、欠陥発生率は半減し、さらに１／３程度にまで低下している。
このことから、本発明では分塊圧延前において、鋼片のスケール厚さは１０００μｍ以上必要であり、さらに１２００μｍ以上にするのが望ましい。
詳細な機構は明確ではないが、ビレット表面の欠陥発生率を抑制しようとすると、分塊圧延で延伸したビレット表面をできるだけ大きい面積率のスケール層で被覆するため、ある程度のスケール量、すなわちスケール厚さを確保するのが有効であることが予測される。
図８は、加熱炉の雰囲気における水蒸気量を変化させた場合の鋼片のスケール厚さと保持温度との関係を示す図である。図中では、雰囲気ガスに含まれる水蒸気量を体積％で０％、２．５％、１０％および２０％に変動させた。
供試材として前記表１に示す１３％Ｃｒ含有合金Ｂを用い、１０％ＣＯ２−５％Ｏ２−Ｂａｌ．Ｎ２を雰囲気ガスのベースとして、雰囲気ガスに含まれる水蒸気濃度を０〜２０％の範囲で変動させた。このとき、鋼片を１２００℃に加熱して保持時間を変化させて、鋼片に発生したスケール厚さを測定した。
スケール厚さの測定は、鋼片を１〜６時間の保持時間で酸化させた後、供試片を切り出して、ミクロ試料に加工して断面観察結果から行った。また、このときのスケール構造を表２に示す。
図８に示す結果から、水蒸気を含まない雰囲気で１０００μｍ以上のスケールを得るには、およそ６時間の加熱が必要である。この水蒸気を含まない雰囲気は、大気雰囲気とほぼ同等である。
一方、雰囲気に水蒸気を２．５％以上含ませることによって、酸化速度を著しく速めることができる。１２００μｍ以上のスケール厚さを効率的に得るには、水蒸気を２．５％以上含む雰囲気において鋼片を１２００℃に加熱して２時間以上保持すればよい。
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表２に示すように、スケール構造はいずれも、外層スケールと内層スケールの２層構造である。本発明において、外層スケールとは元の鋼片表面より外側に生成するスケールであり、内層スケールとは元の鋼片表面より内側に生成するスケールである。
水蒸気を２．５％以上含む雰囲気で形成されるスケールは、外層スケールがＦｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４およびＦｅＯからなり、内層スケールがＦｅＣｒ２Ｏ４およびＦｅＯからなる。これに対し、水蒸気を含まない雰囲気で形成されるスケールは、外層スケールがＦｅ２Ｏ３およびＦｅ３Ｏ４からなり、内層スケールがＦｅＣｒ２Ｏ４およびＦｅ３Ｏ４からなる。
スケール構造は、上記のいずれの形態でもよいが、よりスケール欠陥が発生し難いスケール構造としては、ＦｅＯが存在するものがよい。これは、ＦｅＯ自体は変形能が高いため、大きな圧下を受けても割れ等の破壊を生じ難く、また鋼よりも高温硬度が低いため押し込み疵が発生し難いからである。
例えば、Ｆｅ２Ｏ３はほとんど変形性能がなく、また、Ｆｅ３Ｏ４は加熱温度が８００℃以上で実験室的に極低速で引張り変形させた場合に伸びを生ずるが、圧延時の変形速度では対応できず、割れを生じ剥離することになる。これに対し、ＦｅＯは、圧延時の変形速度に追随して変形し、割れを生ずることがない。
ＦｅＯが存在する場合に、断面ミクロ観察したときの外層スケール中の厚さで３０％以上とするのが望ましい。ＦｅＯの厚さは、断面ミクロ観察による色調やＥＰＭＡによるＯ２（酸素）のマッピングと、予めＸ線回析から全スケールの構造を同定しておくことによって測定できる。
さらに水蒸気濃度が２０％を超えるようになると、スケール生成速度の上昇およびＦｅＯ比率を増加させる効果が徐々に飽和する。このため、加熱炉の炉壁等の損傷を考慮して、水蒸気濃度の上限は２５％程度にするのが望ましい。
本発明において鋼片のスケール厚さを１０００μｍ以上確保するには、鋼片の加熱温度は１２００℃以上にするのが望ましい。また、加熱温度は、スケール生成のみならず、分塊圧延時の加工性の観点からも１２００℃以上にするのが望ましい。一方、加熱温度の上限は、同様に設備の損傷等を考慮して、１３００℃以下にするのが望ましい。
本発明において鋼片のスケール厚さを１０００μｍ以上確保するには、鋼片の加熱温度を１２００℃以上にする場合に、保持時間は２時間以上にするのが望ましい。
【実施例１】  本発明が規定するＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法が発揮する効果を、具体的な（実施例１）および（実施例２）に基づいて説明する。供試材は前記表１に示す５〜１７％Ｃｒ含有合金Ａ、ＢおよびＣとし、鋼片素材として短辺２８０ｍｍ×長辺６００ｍｍ×長さ７４００ｍｍのブルームＣＣ材を用いた。この鋼片に大気加熱炉（水蒸気含まず）において１２００℃で６時間の加熱を実施した。さらに、鋼片の加熱後、圧力１００ｋｇ／ｃｍ２の高圧水デスケーラーを用いてデスケールを実施する場合と実施しない場合との２条件で製造を行った。
鋼片の分塊圧延は、第１および第２の２スタンドで行い、各々レバース圧延を実施した。なお、第１スタンドでの１パス目の圧延を、高圧下率面の圧下を行うか、低圧下率面の圧下を行うかで区分した。その後、第１スタンドで概ね短辺２５０ｍｍ×長辺４００ｍｍの断面形状まで圧下し、次いで第２スタンドで最終２２５φのビレットに仕上げ加工した。
ビレット製造後、表面スケールをショットブラストによって除去し、漏洩磁束探傷法によるＮＤＩ探傷装置で疵検査を実施した。ここで、対象としたのは、０．５ｍｍ以上の深さの疵とした。欠陥深さが０．５ｍｍ以上の疵は、そのまま無手入れで製管圧延した場合に鋼管の表面疵になるため、表面手入れが必要になるからである。欠陥長さに基準を設けなかったが、最終製品まで延伸されることを考慮して、多少の長さ、例えば数十ｍｍの欠陥も対象とした。
欠陥発生率は（欠陥発生本数／全本数）の本数比率で評価した。最後にビレット表面をスケールが被覆する面積率を調査した。スケールの面積率の測定は、ビレットから１ｍ毎に断面観察用のサンプルを高圧下率面から採取し、ミクロ観察によりスケール剥離長さを測定し、｛（縦方向の平均スケール剥離長さ×横方向の平均スケール剥離長さ）／全面積｝の面積率で評価した。スケールの面積率は、各ビレットにおける全サンプルの面積率の平均値を用いた。
このときの欠陥発生率とビレットの高圧下率面を被覆するスケール面積率を表３〜表５に示す。表３は５％Ｃｒ含有合金Ａを供試材とした結果であり、表４は１３％Ｃｒ含有合金Ｂを供試材とした結果であり、さらに、表５は１７％Ｃｒ含有合金Ｃを供試材とした結果を示している。
（実施例１）では、いずれの供試材を用いた場合も、加熱炉出し直後の鋼片に形成されたスケール厚さは概ね１０００μｍであり、スケール構造は外層スケールがＦｅ２Ｏ３およびＦｅ３Ｏ４であり、内層スケールがＦｅＣｒ２Ｏ４およびＦｅ３Ｏ４であった。また、製造直後のビレット表面を被覆するスケールの厚さは１５０μｍ以上であった。
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表３〜表５に示すように、比較例として分塊圧延でデスケールを実施した場合には、スケールの被覆は高圧下率面の面積率で４５〜５０％（全面積で２２．５〜２５％）であり、欠陥発生率もほぼ全数に近く、９２〜９８％の本数比率で表面手入れが必要であった。
これに対し、本発明例のうち１パス目に低圧下率面の圧延を実施したものは、スケール被覆は高圧下率面の面積率で７０〜７３％（全面積率で３５〜３６．５％）と高く、欠陥発生率は比較例に比べ半減し４４〜４７％であった。また、本発明例で１パス目に高圧下率面の圧延を実施したものは、スケール被覆は高圧下率面の面積率で８０〜８３％（全面積率で４０〜４１．５％）と高く、同時に欠陥発生率も、比較例に比べ約１／３となり３２〜３５％まで低減した。
表３〜表５に示す結果から、スケール被覆が高圧下率面の面積率で７０％（全面積率で３５％）程度であれば、欠陥発生率がデスケールを実施した比較例に比べ約５０％に低減し、さらにスケール被覆が高圧下率面の面積率で８０％（全面積率で４０％）程度であれば、欠陥発生率が比較例に比べ１／３程度にまで低減できることが分かる。
これは、詳細なメカニズムはについては不明な点もあるが、スケールを全面に近い一定の面積率以上密着させることにより、押し込みや巻き込みの原因となる不均一なスケールの発生を抑制できるためと推測される。
【実施例２】  実施例１と同じ条件の供試材、鋼片素材を用い、得られた鋼片を加熱炉で加熱した。このとき、大気炉に水蒸気添加装置を連結し、炉内雰囲気を変化させながら１２００℃で６時間の加熱を実施した。
加熱後の分塊圧延の条件、ビレット製造後の欠陥発生率およびスケールが被覆する面積率の測定条件は（実施例１）の場合と同様とし、加熱雰囲気がビレットの欠陥発生率に及ぼす影響について調査した。調査結果を表６〜表８に示す。
調査結果のうち、表６は５％Ｃｒ含有合金Ａを供試材とした場合であり、表７は１３％Ｃｒ含有合金Ｂを供試材とした場合であり、さらに、表８は１７％Ｃｒ含有合金Ｃを供試材とした場合を示している。（実施例２）においていずれの供試材を用いた場合も、ビレット表面を被覆するスケールの厚さは１５０μｍ以上であった。
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表６〜表８に示すように、本発明例では、雰囲気中の水蒸気濃度が増加するのにともなって、スケールが被覆する高圧下率面の面積率が増加すると同時に、ビレットの欠陥発生率が低下することがわかる。これは、水蒸気分が増加することにより、鋼片にスケールが厚く生成すると同時に、分塊圧延時に母材に押し込まれ難いＦｅＯがより多く生成するためである。
各供試材を用いた本発明例のうち、試験Ｎｏ．Ａ８〜９、Ｂ８〜９、Ｃ８〜９に示すように、分塊圧延前の鋼片を濃度１０％以上の水蒸気を含む雰囲気で、１２００℃以上の加熱温度で２時間以上保持してスケールを生成することにより、一層、スケールが被覆する高圧下率面の面積率を９３％以上と増加すると同時に、ビレットの欠陥発生率を２２％以下に低減できる。
産業上の利用の可能性
本発明のＦｅ−Ｃｒ合金ビレットの製造方法によれば、鋼片の高圧下率面を大きな面積率のスケール層で被覆して分塊圧延を行うので、スケールの押し込みや巻き込みを低減できる。これにより、Ｆｅ−Ｃｒ合金の鋼片から継目無鋼管用ビレットを製造する場合に、製管前の表面手入れを大幅に削減できる。
したがって、このＦｅ−Ｃｒ合金ビレットを継目無鋼管の製管に採用すれば、比較的難加工なＦｅ−Ｃｒ合金鋼管であっても低廉な製造コストで、かつ効率的に製造することができるので、熱間継目無鋼管の製造分野で広く適用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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