(57)【要約】より収率性よく内包フラーレンを製造することが可能な内包フラーレンの製造方法及び製造装置を提供すること。真空容器１と、内包対象原子のプラズマ流２を形成するための手段３，４と、プラズマ流２にフラーレンを導入するための手段８と、プラズマ流２の下流に配置する同心円状に分割された複数の分割プレート５ａ，５ｂ，５ｃを保持するための保持手段６と、各分割プレート５ａ，５ｂ，５ｃに任意のバイアス電圧を印加するためのバイアス印加手段７ａ，７ｂ，７ｃとを有している。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内において、ホットプレートに向けて内包対象原子を導入することにより内包対象原子のプラズマ流を形成し、前記プラズマ流にフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積プレートに内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造方法において、該堆積プレートを同心円状に分割した複数の分割プレートとし、中心部の分割プレートにバイアス電圧を印加しながら堆積を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造方法。
【請求項２】
前記中心部の分割プレートへ、−５Ｖ＜Δφａｐ＜＋２０Ｖのバイアス電圧Δφａｐを印加することを特徴とする請求項１記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項３】
前記ホットプレートの半径をＲとして、中心部に配置された分割プレートの半径がＲ＋５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項４】
前記堆積プレート手前にプラズマ流中におけるフラーレンイオンと内包対象原子イオンの密度分布を測定するための手段を設けておき、該手段からの信号に基づき、前記バイアス電圧を制御することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項５】
前記ホットプレートの半径をＲとして、該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設け、該筒の外周からフラーレンを導入することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項６】
真空容器内において、ホットプレートに向けて内包対象原子を導入することにより内包対象原子のプラズマ流を形成し、前記プラズマ流にフラーレンを導入し、プラズマ流の下流に配置した堆積プレートに内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造方法において、前記ホットプレートの半径をＲとして、該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設け、該筒の外周からフラーレンを導入することを特徴とする内包フラーレンの製造方法。
【請求項７】
前記内包対象原子はアルカリ金属原子であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項８】
真空容器と、内包対象原子のプラズマ流を形成するための手段と、該プラズマ流にフラーレンを導入するための手段と、該プラズマ流の下流に配置する同心状に分割された複数の分割プレートを保持するための保持手段と、各分割プレートのそれぞれに任意のバイアス電圧を印加するためのバイアス印加手段とを有することを特徴とする内包フラーレンの製造装置。
【請求項９】
ホットプレートに向けて内包対象原子を導入することにより内包対象原子のプラズマ流を形成することを特徴とする請求項８記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１０】
前記バイアス印加手段は可変であることを特徴とする請求項８記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１１】
前記バイアスは、中心部に配置された分割プレートへ−５Ｖ＜Δφａｐ＜２０Ｖのバイアス電圧Δφａｐを印加するようにしたことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１２】
前記ホットプレートの半径をＲとして、中心部に配置された分割プレートの半径がＲ＋５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項８乃至１１のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１３】
前記堆積プレート手前にプラズマ流中におけるフラーレンイオンと内包対象原子イオンの密度分布を測定するための手段を設けておき、該手段からの信号に基づき、印加するバイアス電圧を制御するようにしたことを特徴とする請求項８乃至１２のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１４】
前記ホットプレートの半径をＲとして、該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設けたことを特徴とする請求項８乃至１３のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１５】
真空容器内において、ホットプレートに向けて内包対象原子を導入することにより内包対象原子のプラズマ流を形成し、前記プラズマ流にフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積プレートに内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造装置において、前記プラズマ流の半径をＲとして、該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設けたことを特徴とする内包フラーレンの製造装置。
【請求項１６】
前記筒の下流側端から前記堆積プレートまでの距離ｌｄと筒の長さｌｃとの関係を、ｌｄ≧２ｌｃとしたことを特徴とする請求項１４又は１５記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１７】
前記内包対象原子はアルカリ金属原子であることを特徴とする請求項８乃至１６のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１８】
前記プラズマ流を形成するための手段は、ホットプレートと該ホットプレートに向けて内包対象原子を導入するためのノズルとにより構成されていることを特徴とする請求項８乃至１７のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１９】
少なくとも前記筒の下流側端から下流側における前記真空容器の壁を冷却するたの冷却手段を設けたことを特徴とする請求項８ないし１８のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、内包フラーレンの製造方法及び製造装置に係る。
【背景技術】  内包フラーレンの製造技術としては、第５図に示す技術が提案されている（プラズマ・核融合学会誌  第７５巻第８号  １９９９年８月）。
この技術は、真空容器内において、内包対象原子のプラズマ流に、フラーレンを噴射し、プラズマ流の下流に配置した堆積プレートに内包フラーレンを堆積させることにより内包フラーレンを製造する技術である。
この技術によれば、低温において、収率よく内包フラーレンを製造することが可能となる。
しかし、この技術においては、プレートの中心部においては内包率が良くないという問題点を有している。すなわち、内包フラーレンはほとんどプラズマ流の半径方向外側の部分に堆積しており、プラズマ流の半径方向内側には内包フラーレンはほとんど堆積しないという問題点を有している。
また、近時、内包フラーレンの各種有用性が着目され、より収率性良く内包フラーレンを製造することが可能な技術が望まれている。
本発明は、より収率性よく内包フラーレンを製造することが可能な内包フラーレンの製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【発明の開示】
本発明の内包フラーレンの製造方法は、真空容器内において、ホットプレートに向けて内包対象原子を導入することにより内包対象原子のプラズマ流を形成し、該プラズマ流の下流に配置したプレートに内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造方法において、該プレートを同心円状に分割した複数の分割されたプレートとし、中心部の分割プレートにバイアス電圧を印加しながら成膜を行うことを特徴とする。
前記中心部の分割プレートへ、−５Ｖ＜Δφａｐ＜＋２０Ｖのバイアス電圧Δφａｐを印加することを特徴とする。
前記ホットプレートの半径をＲとして、中心部に配置された分割プレートの半径がＲ＋５ｍｍ以下であることを特徴とする。
前記プレート手前にプラズマ流中におけるフラーレンイオンと内包対象原子イオンの密度分布を測定するための手段を設けておき、該手段からの信号に基づき、バイアス電圧を制御することを特徴とする。
該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設け、該筒の外周からフラーレンを導入することを特徴とする。
本発明の内包フラーレンの製造方法は、真空容器内において、内包対象原子のプラズマ流に、フラーレンを導入し、プラズマ流の下流に配置したプレートに内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造方法において、該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設け、該筒の外周からフラーレンを導入することを特徴とする。
前記内包対象原子はアルカリ金属原子であることを特徴とする。
前記プラズマ流は、ホットプレートに向けて内包対象原子を導入することにより形成することを特徴とする。
本発明の内包フラーレンの製造装置は、真空容器と、内包対象原子のプラズマ流を形成するための手段と、該プラズマ流にフラーレンを導入するための手段と、該プラズマ流の下流に配置する同心円状に分割された複数の分割プレートを保持するための保持手段と、各分割プレートに任意のバイアス電圧を印加するためのバイアス印加手段とを有することを特徴とする。
前記バイアス印加手段は可変であることを特徴とする。
前記バイアスは、中心部に配置された分割プレートへ−５Ｖ＜Δφａｐ＜＋２０Ｖのバイアス電圧Δφａｐを印加するようにしたことを特徴とする。
前記ホットプレートの半径をＲとして、中心部に配置された分割プレートの半径がＲ＋５ｍｍ以下であることを特徴とする。
前記プレート手前にプラズマ流中におけるフラーレンイオンと内包対象原子イオンの密度分布を測定するための手段を設けておき、該手段からの信号に基づき、バイアスを制御するようにしたことを特徴とする。
該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設けたことを特徴とする。
本発明の内包フラーレンの製造装置は、真空容器内において、内包対象原子のプラズマ流に、フラーレンを導入し、プラズマ流の下流に配置したプレートに内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造装置において、該プラズマ流の途中に、Ｒ＋５ｍｍ以上の内半径を有する筒を設けたことを特徴とする。
前記筒の下流側端から前記プレートまでの距離ｌｄと筒の長さｌｃとの関係を、ｌｄ≧２ｌｃとしたことを特徴とする。
前記内包対象原子はアルカリ金属原子であることを特徴とする。
前記プラズマ流を形成するための手段は、ホットプレートと該ホットプレートに向けて内包対象原子を導入するためのノズルとにより構成されていることを特徴とする。少なくとも前記筒の下流側端から下流側における前記真空容器の壁を冷却するための冷却手段を設けたことを特徴とする。
【図面の簡単な説明】  第１図は、本発明の実施の形態に係る内包フラーレンの製造装置を示す概念図である。
第２図は、第１図の分割プレートを示す正面図である。
第３図は、実施例１におけるフラーレンイオンの密度分布を示すグラフである。
第４図は、実施例３におけるフラーレンイオンの密度分布を示すグラフである。
第５図は、従来の内包フラーレンの製造技術を示す概念図である。
【符号の説明】
１  真空容器
２  プラズマ流
３  ホットプレート
４  内包対象原子オーブン
５、５ａ，５ｂ，５ｃ  分割プレート
６  導入手段（支持手段）
７ａ，７ｂ，７ｃ  バイアス電圧の印加手段
８  フラーレン昇華用オーブン
１０  排気ポンプ
１１  電磁コイル（外部磁場印加用コイル）
１３  筒
１４  イオン測定用プローブ
１５  プローブ回路
１６  コンピューター
【発明を実施するための最良の形態】  第１図に本発明の実施の形態に係る内包フラーレンの製造装置を示す。
この装置は、真空容器１と、内包対象原子のプラズマ流２を形成するための手段３，４と、プラズマ流２にフラーレンを導入するための手段８と、プラズマ流２の下流に配置する同心円状に分割された複数の分割プレート５ａ，５ｂ，５ｃを導入するとともに保持するための保持手段６と、各分割プレート５ａ，５ｂ，５ｃに任意のバイアス電圧を印加するためのバイアス印加手段７ａ，７ｂ，７ｃとを有している。
以下この装置を詳細に説明する。
本例においては、内包対象原子のプラズマ流の形成手段は、ホットプレート３とアルカリ金属（内包対象原子の例）の蒸発用オーブンとから構成されている。約２５００℃に加熱されたタングステンホットプレート３に向けてアルカリ金属蒸発用オーブン４から内包対象原子であるアルカリ金属を噴射すると、接触電離によってプラズマが生成する。生成したプラズマは電磁コイル１１により形成された均一磁場（Ｂ＝２〜７ｋＧ）に沿って真空容器１内の軸方向に閉じ込められる。ホットプレート３の直径がほぼプラズマ流の直径となる。従って、プラズマ流の径はホットプレートの直径を変えることにより、装置の大きさなどに対応させて適宜の大きさに任意に選択することができる。
なお、真空容器１の外周には冷却手段（図示せず）を設けてある。冷却手段により真空容器１の内壁は冷却され、真空容器１の内壁において中性ガス分子をトラップするようにしてある。中性ガス分子を内壁にトラップすることにより不純物を含まないプラズマが生成可能となり、プレート上には純度の高い内包フラーレンを得ることが可能となる。特に、筒１３を設けた場合はその筒１３の下流側端からプレート５までの間の真空容器１の内壁を少なくとも冷却するようにすることが好ましい。真空容器１の内壁温度としては、室温以下とすることが好ましく、０℃以下とすることがより好ましい。かかる温度とすることにより中性分子のトラップが行われやすくなり、より高純度の内包フラーレンを得ることが可能となる。
本例では、プラズマ流２の途中にプラズマ流を覆うように、銅製の筒１３を設けてある。この筒１３には孔が設けてあり、この孔からフラーレンをプラズマ流２に導入する。その際、筒１３は、４００〜６５０℃に加熱される。筒１３に導入された後にプラズマ中でイオン化されずに内面に付着したフラーレンは再昇華される。筒１３の温度が４００℃より低い場合には効率よく再昇華が行われず、６５０℃より高い場合にはＣ６０が余分に再昇華されるため、Ｎａとの反応による内包フラーレンの生成に寄与しないＣ６０が増えることになり、Ｃ６０が効率的に利用されないという問題がある。従って、筒１３の温度としては、４００〜６５０℃とすることが好ましい。
筒１３の内半径としては、ホットプレートの半径をＲとすると、Ｒ＋５ｍｍ以上とすることが好ましい。
筒１３の内半径がＲ＋５ｍｍ未満の場合には、プラズマ流と筒１３との相互作用が大きくなり、プラズマ保持が低下して内包フラーレンの収率が減少してしまう。
また、筒１３の内半径が大きすぎる場合には、装置が大型になる、筒１３によるプラズマの閉じ込め効果が小さくなるなどの問題がある。従って、筒１３の内半径は、好ましくは、Ｒ＋５ｃｍ以下とする。筒１３の内半径がＲ＋５ｃｍ以下であれば、プラズマの閉じ込め効果が得られる。また、筒１３の内半径は、より好ましくは、Ｒ＋２ｃｍ以下とする。Ｒ＋２ｃｍ以下とすることにより、プラズマの密度を十分高くすることができ、内包フラーレンの形成に必要な、イオンの反応が高い確率で起きる。
第５図に示した装置においては、装置ごとに収率が異なっていた。本発明者は、筒の内半径が収率に影響することを見出したのである。特に、プラズマ流の半径と関係することを見出したのである。さらに、（Ｒ＋５ｍｍ）〜（Ｒ＋２ｃｍ）というある限られた範囲において収率が著しく高くなることを見出したのである。
筒３に設けられたフラーレンを導入する際におけるフラーレンの導入角度の拡がり角度θとしては、９０〜１２０°が好ましい。θをこの範囲とすることによりプラズマへのフラーレンの導入が高効率化し、内包フラーレンの収率が向上する。なお、θを変化させるためには、フラーレンの導入ノズルの径と長さとの比を変えればよい。
なお、第１図に示す例では、フラーレンは、図面上下方から導入しているが、図面上の側面から導入してもよい。また、両方から導入してもよい。
フラーレンの導入速度は、フラーレン昇華用オーブンの温度上昇率により制御すればよい。温度上昇率としては、１００℃／分以上が好ましい。上限としては、突沸が生じない温度上昇率である。
筒１３の上流側（図面上左）端と、ホットプレートとの間の距離ｌｕは、（１．５〜２．０）×（πＤＨ２／４）となるように設定することが好ましい。ＤＨはホットプレートの外径である。かかるｌｕとすることにより筒１３は、ホットプレートからの熱による影響を受けることを回避することができより経時的にも安定したプラズマの維持を図ることが可能となる。
真空容器１内において、分割プレート５の手前側には、イオンの密度分布を測定するためのイオン測定用プローブ１４が設けてある。プローブ１４からの信号は、プローブ回路１５及びコンピューター１６に送られ、信号に基づき、分割プレート５に印加するバイアス電圧を制御するようになっている。
測定されたイオン密度分布によるバイアス電圧制御は、例えば、以下のように行う。イオン測定用プローブ１４は、プローブにプラズマの電位に対するバイアス電圧を印加してプローブに流れる電流を測定し、測定したプローブ電流値からイオン密度を計算により求める。プローブに正のバイアス電圧を印加すると、負イオンであるフラーレンイオンがプローブに流入し、フラーレンのイオン密度を測定できる。また、プローブに負のバイアス電圧を印加すると、正イオンであるＮａなどの内包対象原子のイオン密度を測定できる。このように、プローブに対するバイアス電圧の極性を切り替え、プローブをプラズマ流の径方向に移動させてプローブ電流を測定することにより、フラーレンイオンと内包対象原子のイオンの密度分布を測定する。測定したイオン密度分布により、以下のように内包フラーレン堆積プレートに印加するバイアス電圧を制御する。
各分割プレートに対応する測定位置において、
（１）    フラーレンのイオン密度  ＞  内包対象原子のイオン密度
−＞  対応する分割プレートのバイアス電圧を小さくする。
（２）    フラーレンのイオン密度  ＜  内包対象原子のイオン密度
−＞  対応する分割プレートのバイアス電圧を大きくする。
（３）    フラーレンのイオン密度  ≒  内包対象原子のイオン密度
−＞  対応する分割プレートのバイアス電圧は変化させない。
バイアス電圧を変化する程度は、フラーレンと内包対象原子の密度の差により制御する。
プラズマ流２の端には、分割プレート５が導入手段（保持手段）６により保持されている。
分割プレート５は第２図に示すように、同心円状に分割されている。第２図に示す例では、３つの分割プレート５ａ，５ｂ，５ｃに分割されている。すなわち、中心部の分割プレート５ａは円形をなし、この分割プレート５ａの外周には、分割プレート５ａとは電気的に絶縁されてリング状の分割プレート５ｂ、５ｃが配置されている。なお、分割プレートの数は３つに限定するものではなく、２つでもよいし４つ以上でもよい。それぞれの分割プレート５ａ，５ｂ，５ｃには、バイアス電圧を独立に印加することができるように、バイアス印加手段７ａ，７ｂ，７ｃが設けられている。なお、分割プレートの形状は、真空容器の形状に制限がなければ円形乃至円状リングに限らず、例えば四角形乃至四角形状リングあるいはその他の形状でもよい。
中心部の分割プレート５ａの半径は、ホットプレートの半径をＲとして、中心部に配置された分割プレートの半径がＲ＋５ｍｍ以下とすることが好ましい。Ｒ＋５ｍｍより大きい堆積プレートを使用しても、堆積プレート上のＲ＋５ｍｍより外側の部分で内包フラーレンが形成される確率は低い。背景真空度の向上や、真空引き時間の短縮などの点から、製造装置を小型化することが好ましく、生成したプラズマを無駄なく利用して、かつ製造装置を小型化するという点からは、中心部に配置された分割プレートの半径をＲ＋５ｍｍ以下とすることが好ましい。ただし、プレートを分割せずに、プレート全面を同一のバイアス電圧にする場合でも、堆積条件を最適化することにより内包フラーレンを形成することは可能である。
磁場強度Ｂの磁界により閉じ込められたプラズマ流の半径は、プラズマを発生させるホットプレートの半径に対し、プラズマを構成するイオンのラーモア半径ＲＬだけ大きくなる。ＲＬはＢに反比例し、たとえば、Ｂ＝０．３Ｔ、プラズマ温度２５００℃の条件では、
ＮａのＲＬ＝１．１ｍｍ，Ｃ６０のＲＬ＝４．０ｍｍ
と見積もることができる。従って、磁場強度や、プラズマ温度などの製造条件の適用範囲を考慮して、Ｒ＋５ｍｍを基準として、分割プレートの大きさを設計することが好ましい。
中心部の分割プレート５ａには、バイアス電圧を印加する。正のバイアス電圧を印加することが好ましい。これにより、内包対象原子イオンとフラーレンイオンとの相互作用が大きくなり、内包対象原子が内包されやすくなる。ただし、中心部の分割プレート５ａにバイアス電圧を印加せずに、浮遊電位状態にする場合であっても、堆積条件を最適化することにより内包フラーレンを形成することは可能である。
また、中心部の分割プレート５ａに、バイアス電圧を印加する場合に、フラーレンイオンがプラズマ流２の中心にそのピークを有する分布となるように、バイアス電圧を制御することにより内包率を高くすることができる。その最適バイアス電圧は内包対象原子、フラーレンの種類その他の成膜条件によって変化するが予め実験により把握しておけばよい。
例えば、内包対象原子としてアルカリ金属を用い、フラーレンとしてＣ６０を用いる場合には、中心部の分割プレート５には、−５Ｖ＜φａｐ＜＋２０Ｖのバイアス電圧を印加することが好ましい。０Ｖ≦φａｐ≦＋１８Ｖが特に好ましい。
中心部の分割プレート５ａ以外の分割プレート５ｂ、５ｃは浮遊電位状態にしておいてもよい。浮遊状態の場合であっても、分割プレート５ｂの部分には、従来におけると同様の量の内包フラーレンが堆積する。従って、中心部の分割プレート５ａにおいて収率が高くなった分全体としての収率が高くなる。
もちろん、成膜条件の変動により、分割プレート５ｂに対応する部分のフラーレンイオンの密度が低くなる場合は、分割プレート５ｂにもバイアス電圧を印加してフラーレンイオンの密度を高くしてもよい。成膜中に、イオン測定用プローブ１１により常時分布を測定し、コンピューター１６により分割プレート５ｂ、５ｃへ印加するバイアス電圧を自動的に制御すればよい。分割プレート５ａへの印加の自動制御も同様である。
真空容器１には、ポンプ１０が設けられ、真空容器１内を真空に排気可能となっている。
本発明におけるフラーレンとしては、例えば、Ｃｎ（ｎ＝６０，７０，７４，８２，８４、．．．）があげられる。
前記筒の下流側端から前記プレートまでの距離ｌｄと筒の長さｌｃとの関係を、ｌｄ≧２ｌｃとした場合には、プレート上に堆積する膜中における中性フラーレンの濃度を一層低くすることができる。すなわち、膜中における内包フラーレンの濃度をより一層高くすることが可能となる。
【実施例】
【実施例１】  第１図に示す装置を用いてのナトリウム内包Ｃ６０（Ｎａ＠Ｃ６０）フラーレンの形成を行った。
本例では、真空容器１として、直径１００ｍｍ、長さ１２００ｍｍのものを用いた。
また、本例ではホットプレートとして、φ２０ｍｍのタングステンホットプレートを用いた。すなわち、半径Ｒが１０ｍｍのホットプレートを用いた。さらに、タングステンホットプレート３を２５００℃に加熱した。加熱されたタングステンホットプレート３に向けてオーブン４からナトリウムを導入した。なお、真空容器１内は、１×１０−４Ｐａとし、磁場強度ＢはＢ＝０．３Ｔとした。
プラズマ流２の途中には、孔を有する銅製の筒１３を設けた。銅製の筒１３は、その内半径が３０ｍｍのものを用いた。筒１３は約４００℃に加熱した。
次いで、筒１３の孔からフラーレンを導入した。
一方、分割プレートとして３分割タイプのものを用いた。中心部の分割プレート５ａの直径は１４ｍｍ、その外側の分割プレート５ｂの直径は３２ｍｍ、さらに外側の分割プレートの直径は５０ｍｍとした。
中心部の分割プレート５ａにはバイアス電圧Δφａｐ（＝φａｐ−φｓ）としてΔφａｐ＝５Ｖを印加した。分割プレート５ｂ、５ｃは浮遊電位の状態とした。なお、φａｐは直流電圧、φｓはプラズマ空間電位である。
イオン測定用プローブ１４により成膜途中におけるイオン分布を測定したところ、第３図（ｂ）に実線で示すような半径ｒ方向の分布をしていた。すなわち、Ｎａ＋イオンは中心領域に集中する結果が得られた。
成膜を３０分行った後、分割プレート上に堆積した内包フラーレン（本例ではＮａ＠Ｃ６０）含有薄膜を分析した。中心部における分割プレート５ａ上には内包フラーレンが高い含有率で形成されていた。また、中心部の外側における分割プレート５ｂ上には内包フラーレン含有の堆積膜が認められた。
なお、質量分析結果を第３図（ａ）に示す。
【実施例２】  本例では、筒１３の径の影響を調べた。
筒１３の内半径Ｄを１５ｍｍ、２０ｍｍ、２５ｍｍ、３５ｍｍ、４０ｍｍ、５０ｍｍとし、実施例１と同様の成膜を行ない、内包フラーレンの収率を調べた。
実施例１の場合（Ｄｃ＝３０ｍｍの場合）における中心部の分割プレート上での収率を１とすると次のような収率が得られた。
１５ｍｍ（Ｒ＋５ｍｍ）            ０・９
２０ｍｍ（Ｒ＋１０ｍｍ）          ０．９
２５ｍｍ（Ｒ＋１５ｍｍ）          ０．９５
３０ｍｍ（Ｒ＋２０ｍｍ）          １
３５ｍｍ（Ｒ＋２５ｍｍ）          ０．８
４０ｍｍ（Ｒ＋３０ｍｍ）          ０．７
５０ｍｍ（Ｒ＋４０ｍｍ）          ０．５
ホットプレートの半径Ｒに対し、筒１３の内半径がＲ＋１５ｍｍからＲ＋２０ｍｍの範囲においては、他の範囲のものに比べると収率が非常に優れていることがわかる。
【実施例３】  本例では、中心の分割プレートへのバイアス値を−１０Ｖ〜２０Ｖの範囲で変化させて内包フラーレンの堆積を行った。
その結果を第４図に示す。
−５Ｖ＜φａｐ＜＋２０Ｖの範囲で優れた収率がしめされている。０Ｖ≦φａｐ≦＋１８Ｖの範囲でより優れた収率が示されている。
【産業上の利用可能性】  本発明によれば、基板であるプレートの中心部においても内包フラーレンを得ることが可能となり、内包フラーレンの収率性を高くすることが可能となる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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