(57)【要約】被検査体２に形成されている絶縁性を有する母材１１に内在している導電体を測定して被検査体２の内部状態を検査する検査方法において、まず、母材１１の検査部分の表面にイオンまたは電子を照射して、表面１１ａおよび表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行うとともに、検査部分をエッチングし、エッチングされた深さだけ下部の順次更新された表面１１ｂおよび表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行って、蓄積された表面画像に基づいて母材１１に内在する導電体を測定して被検査体２の内部状態を検査することで、ＳＯＩウェーハ（被検査体）内の埋め込みシリコン酸化膜（母材）に内在している欠陥（導電体）を正確に測定することのできる検査方法を提供する。
2004070828.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検査体に形成されている絶縁性を有する母材に内在している導電体を測定して被検査体の内部状態を検査する検査方法において、
前記母材の検査部分の表面にイオンまたは電子を照射して、前記表面および表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行うとともに、前記検査部分をエッチングし、エッチングされた深さだけ順次更新された下部の表面および表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行って、
蓄積された前記表面画像に基づいて前記母材に内在する前記導電体を測定して前記被検査体の内部状態を検査することを特徴とする検査方法。
【請求項２】
請求項１に記載された検査方法であって、
前記表面のエッチングがイオンビームで行われ、該エッチングと前記表面画像の撮影とが同時に行われることを特徴とする検査方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載された検査方法であって、
前記被検査体がＳＯＩウェーハであり、前記母材が埋め込みシリコン酸化膜であり、前記導電体が欠陥であることを特徴とする検査方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれかに記載された検査方法であって、
前記被検査体がＳＩＭＯＸ技術で作製されたＳＯＩウェーハであることを特徴とする検査方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれかに記載された検査方法を利用した解析片の製作方法であって、
前記表面画像に基づいて前記母材に内在する任意の前記導電体を特定し、特定された該導電体の少なくとも一部を含む薄膜の解析領域が形成されるように、該解析領域となる前記母材を深さ方向に残し該解析領域以外となる前記母材をエッチングして、前記解析領域を有する解析片を製作することを特徴とする解析片の製作方法。
【請求項６】
請求項５に記載された解析片の製作方法により製作された解析片を利用した解析方法であって、
前記解析片に含まれている前記導電体を観察して、前記導電体の状態を解析することを特徴とする解析方法。
【請求項７】
請求項１から請求項４のいずれかに記載された検査方法を利用した解析方法であって、
蓄積された前記表面画像から前記導電体の三次元分布を解析することを特徴とする解析方法。
【請求項８】
請求項７に記載された解析方法に用いられる解析装置であって、
前記被検査体が載置されるステージと、前記被検査体に照射されるイオンビームを発生させるイオン源と、イオンビームを収束および走査させるためのビーム制御手段と、前記被検査体から放出された２次電子を検出する２次電子検出手段と、イオン源およびビーム制御手段を制御する制御システムと、前記２次電子検出手段の検出結果を前記表面画像として撮影する撮影システムと、蓄積された前記表面画像から前記導電体の三次元分布を解析する解析手段とを備えていることを特徴とする解析装置。
【請求項９】
請求項６または請求項７に記載された解析方法を利用したＳＯＩウェーハの製造方法であって、
解析された前記導電体の状態または三次元分布をフィードバックさせて特定された製造条件によって製造することを特徴とするＳＯＩウェーハの製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載されたＳＯＩウェーハの製造方法によって製造されたことを特徴とするＳＯＩウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  この発明は、基板などの被検査体の絶縁性を有する母材に内在している導電体を測定して被検査体の内部状態を検査する検査方法に関し、とくにＳＯＩウェーハ内の埋め込みシリコン酸化膜に内在している欠陥を測定する検査方法に関し、この検査方法に基づいた解析片の製作方法、解析方法、および解析装置、並びにＳＯＩウェーハの製造方法およびＳＯＩウェーハに関する。
【背景技術】  一般に、絶縁膜である埋め込みシリコン酸化（ＳｉＯ２）膜（ＢＯＸ層と呼ばれる）の上にシリコン（Ｓｉ）単結晶薄膜（ＳＯＩ層と呼ばれる）を形成したＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウェーハは、基板（被検査体）とデバイス作製層であるＳＯＩ層とが電気的に分離しているため、高い絶縁耐圧が得られるもので、寄生容量が低く、耐放射性能力が大きいと共に基板バイアス効果が無い等の特徴がある。このため、高速性、低消費電力、ソフトエラーフリー等の効果が期待され、次世代素子用の基板として種々の開発が行われている。
このＳＯＩウェーハの作製技術として代表的なものに、いわゆるウェーハ貼り合わせ技術とＳＩＭＯＸ（Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｂｙ  ＩＭｐｌａｎｔｅｄ  ＯＸｙｇｅｎ）技術とがある。ウェーハ貼り合わせ技術は、２枚のウェーハの片方又は両方に酸化膜を形成しておき、酸化膜を間に２枚のウェーハを貼り合わせるもので、貼り合わせは、２枚のウェーハを機械的に密着させて熱処理することにより行い、ＳＯＩ層は、貼り合わせたウェーハを研削及び研磨により鏡面加工して作製される。ウェーハ貼り合わせによるＳＯＩ層の結晶性はバルクシリコンウェーハと同等であるため、欠陥等の問題が少なく、ＳＯＩ層に形成するデバイスの特性に優れている。
このようなＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に内在する欠陥密度などの評価方法として、ＳＯＩウェーハをアルカリ系洗浄液で洗浄してフッ酸溶液に浸漬し、欠陥によるエッチビットを拡大した後に測定を行い評価する方法（例えば、特許文献１参照。）、ＳＯＩ基板とバルクＳｉウェーハとを貼合せた後に表面Ｓｉ層のみをバルクＳｉウェーハ側に残し、バルクＳｉウェーハを表面Ｓｉ層側から選択エッチング液を用いてエッチングすることで結晶欠陥を顕在化させて評価する方法（例えば、特許文献２参照。）などが提案されている。
また、ＳＩＭＯＸ技術は、シリコン基板に酸素をイオン注入し、Ａｒ（アルゴン）／Ｏ２（酸素）の雰囲気ガス中で高温熱処理することにより、酸素が過飽和に含まれている領域をＢＯＸ層に変換（Ｓｉに酸素イオンが注入されてＳｉＯ２を形成）するもので、ＢＯＸ層上にＳＯＩ層が残りＳＯＩウェーハ（ＳＩＭＯＸウェーハ）が形成される技術である。このＳＩＭＯＸ技術は、ウェーハ貼り合わせ技術のように研削・研磨の工程が不要であり、比較的簡便な工程で作製することができるという利点を有している。
しかし、ＳＩＭＯＸ技術では、高温熱処理によりシリコン基板内部にＢＯＸ層を形成する際、部分的に酸素がイオン注入されずに酸化されないシリコン状態のままである多数の箇所が、欠陥として発生してしまうという課題がある。このようなＢＯＸ層中の欠陥について、その密度などを評価する方法として、ＨＦ液を用いて熱酸化膜を除去した後にＴＭＡＨ液を用いてエッチングを行うことで、ＳＯＩ層がエッチングされるとともにＢＯＸ層中の欠陥がエッチングされてエッチビットとなり、このエッチビットを測定する欠陥の評価方法（例えば、特許文献３参照。）が提案されている。
また、ＢＯＸ層を含むの任意の箇所より薄膜形状の断面を有する解析片を製作し、この解析片のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）像の観察などから、欠陥の形状や種類などを解析する欠陥の解析方法が知られている。
以下に文献を列挙する。
特許文献１：特開平１１−７４４９３号公報（第３図）
特許文献２：特開平１１−８７４５０号公報（第１図）
特許文献３：特開２０００−３１２２５号公報（第１図）
しかしながら、上記欠陥の評価方法によるＳＩＭＯＸウェーハの検査では、直接的に欠陥を測定するのではなくて欠陥に起因するエッチビットを測定している、つまり間接的な測定であるので、正確な検査を行うことができないという問題があった。しかも、ＢＯＸ層を貫通していたり、ＳＯＩ層に接触している状態となっている欠陥しかエッチングされないので、ＢＯＸ層の内部に位置する欠陥はエッチングされずに測定することができない。つまり、ＢＯＸ層の内部に三次元的に位置する欠陥を測定することができずに、これによっても検査の正確性が低下してしまうのである。
また、上記欠陥の解析方法では、ＢＯＸ層の任意の箇所から解析片を加工するため、欠陥の密度が高い場合には解析片の中に欠陥が含まれる確率が高いが、欠陥の密度が低くなると解析片の中に欠陥が含まれる確率が低くなり、このような解析片の観察に基づいた欠陥の解析作業は著しく効率が悪いという問題があった。このように従来は、欠陥の正確な検査ができないこと、または効率的な解析ができないことにより、欠陥の発生を減少させる製造方法の条件を特定することが困難であり、欠陥が少なくて高品質なＳＩＭＯＸウェーハを製造することができなかった。同様に、ウェーハ貼り合わせ技術により作製されたＳＯＩウェーハにおいても、欠陥を正確に評価する手法が確立していなかった。
【発明の開示】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、ＳＯＩウェーハ（被検査体）内の埋め込みシリコン酸化膜（母材）に内在している欠陥（導電体）を正確に測定することのできる検査方法を提供し、この検査方法を利用した解析片の製作方法、欠陥の解析方法および欠陥の解析装置を提供し、欠陥の少ない高品質なＳＩＭＯＸウェーハの製造方法およびＳＩＭＯＸウェーハを提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明に係る検査方法は、被検査体に形成されている絶縁性を有する母材に内在している導電体を測定して被検査体の内部状態を検査する検査方法において、前記母材の検査部分の表面にイオンまたは電子を照射して、前記表面および表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行うとともに、前記検査部分をエッチングし、エッチングされた深さだけ順次更新された下部の表面および表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行って、蓄積された前記表面画像に基づいて前記母材に内在する前記導電体を測定して被検査体の内部状態を検査することを特徴とする。
この発明の検査方法では、母材の検査部分の表面にイオンまたは電子を照射して、表面および表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行うとともに、検査部分をエッチングし、エッチングされた深さだけ順次更新された下部の表面および表面付近から放出される２次電子による表面画像の撮影を行って、深さデータごとに順次蓄積された前記表面画像に基づいて前記母材に内在する前記導電体を測定して被検査体の内部状態を検査するので、連続的に撮影される表面に対して、深さ方向へは連続的ではなくエッチングされた深さ間隔ごとに、断続的に２次電子の撮影が行われる。つまり、絶縁性を有する母材の内部に位置する導電体を直接的に測定することができるのである。これにより、正確に被検査体の内部状態を検査することができる。また、深さ間隔（エッチレート）を設定することで所望の精度の検査結果を得ることができる。
また、本発明に係る検査方法は、上述した検査方法であって、前記表面のエッチングがイオンビームで行われ、エッチングと前記表面画像の撮影とが同時に行われることを特徴とする。
この発明の検査方法では、表面のエッチングがイオンビームで行われ、エッチングと表面画像の撮影とが同時に行われる、つまり、エッチングを行うイオンビームによる２次電子の放出を検出して表面画像の撮影が行われるので、エッチングと表面画像の撮影との間で被検査体を移動させることなく被検査体の検査が行われる。これにより、検査時間を短縮することができるとともに、常に固定されている被検査体を検査することによって正確な検査結果を得ることができる。
また、本発明に係る検査方法は、上述した検査方法であって、前記被検査体がＳＯＩウェーハで、前記母材が埋め込みシリコン酸化膜で、前記導電体が欠陥であることが好ましい。
この発明の検査方法では、被検査体がＳＯＩウェーハで、母材が埋め込みシリコン酸化膜で、導電体が欠陥であるので、ＳＯＩウェーハの絶縁膜である埋め込みシリコン酸化膜に内在している導電性を有した欠陥の測定が行われる。これにより、従来は間接的に測定されていた欠陥を、直接的に測定することができる。また、従来は測定することのできなかった埋め込みシリコン酸化膜の内部に位置する欠陥を、三次元的に測定することができる。したがって、従来より正確にＳＯＩウェーハの検査を行うことができる。
また、本発明に係る検査方法は、上述した検査方法であって、前記被検査体がＳＩＭＯＸ技術で作製されたＳＯＩウェーハであることが好ましい。
この発明の検査方法では、被検査体がＳＩＭＯＸ技術で作製されたＳＯＩウェーハであるので、ＳＩＭＯＸウェーハの埋め込みシリコン酸化膜の内部に多く発生していた欠陥が正確に測定され、ＳＩＭＯＸウェーハの検査の正確性を向上させることができる。
また、本発明に係る解析片の製作方法は、上述したいずれかの検査方法を利用した解析片の製作方法であって、前記表面画像に基づいて前記母材に内在する任意の前記導電体を特定し、特定された該導電体の少なくとも一部を含む薄膜の解析領域が形成されるように、該解析領域となる前記母材を深さ方向に残し該解析領域以外となる前記母材をエッチングして、前記解析領域を有する解析片を製作することを特徴とする。
この発明の解析片の製作方法では、表面画像に基づいて母材に内在する任意の導電体を特定し、特定された導電体の少なくとも一部を含む所定の幅の薄膜形状となる解析領域が形成されるように、解析領域となる母材を深さ方向に残し解析領域以外となる母材をエッチングして、解析領域を有する解析片を製作するので、確実に解析領域の内部に導電体の少なくとも一部を内在させて解析片が製作される。つまり、従来は導電体の位置を特定することなく任意に解析領域を形成していたので、確実に解析領域に導電体を内在させることができなかったが、上記検査方法を利用して導電体を特定した後に解析領域を形成するので、確実に導電体が解析領域に内在する解析片が製作されるのである。また、解析領域の形成を上記検査方法に用いられているイオンビームによって行うことにより、検査と解析片の製作とを同一の装置で行うことができ、被検査体の検査から解析片の製作までの作業を一連で短時間に行うことができるとともに、特定された導電体をより確実に解析片に内在させることができる。これにより、解析片の製作コストを低減させることができ、解析片の製作効率を向上させることができる。
また、本発明に係る解析方法は、上述した解析片の製作方法により製作された解析片を利用した解析方法であって、前記解析片に含まれている前記導電体を観察して、前記導電体の状態を解析することを特徴とする。
この発明の解析方法では、解析片に含まれている導電体を観察して、導電体の状態を解析するので、確実に導電体を観察することができ、効率良く導電体の状態を解析することができる。たとえば、解析片の解析領域となる薄膜を０．５μｍ以下の厚みに形成してＴＥＭ像による観察を行い、導電体の形状や種類を解析することができる。
また、本発明に係る解析方法は、上述したいずれかの検査方法を利用した解析方法であって、蓄積された前記表面画像から前記導電体の三次元分布を解析することを特徴とする。
この発明の解析方法では、蓄積された表面画像から導電体の三次元分布を解析するので、導電体が発生しやすい傾向のある箇所を三次元的に特定することができる。たとえば、ＳＩＭＯＸウェーハの埋め込みシリコン酸化膜に内在している欠陥の三次元分布に基づいて、欠陥の発生が酸素のイオン注入不足によるものであるのかなどを解析することができる。
また、本発明に係る解析装置は、上述した解析方法に用いられる解析装置であって、前記被検査体が載置されるステージと、前記被検査体に照射されるイオンビームを発生させるイオン源と、イオンビームを収束および走査させるためのビーム制御手段と、前記被検査体から放出された２次電子を検出する２次電子検出手段と、イオン源およびビーム制御手段を制御する制御システムと、前記２次電子検出手段の検出結果を前記表面画像として撮影する撮影システムと、蓄積された前記表面画像から前記導電体の三次元分布を解析する解析手段とを備えていることを特徴とする。
この発明の解析装置では、被検査体が載置されるステージと、被検査体に照射されるイオンビームを発生させるイオン源と、イオンビームを収束および走査させるためのビーム制御手段と、被検査体から放出された２次電子を検出する２次電子検出手段と、イオン源およびビーム制御手段を制御する制御システムと、２次電子検出手段の検出結果を表面画像として撮影する撮影システムと、蓄積された表面画像から導電体の三次元分布を解析する解析手段とを備えているので、解析手段によって導電体の三次元分布が解析される。たとえば、従来より用いられている２次元的な表面画像の撮影システムに、順次得られるエッチングされた深さだけ更新された表面画像を蓄積させるとともに、蓄積された表面画像から三次元分布を解析する解析手段を備えるだけで、このような三次元分布を解析することができる。
また、本発明に係るＳＯＩウェーハの製造方法は、上述した解析方法を利用したＳＯＩウェーハの製造方法であって、解析された前記導電体の状態または三次元分布をフィードバックさせて特定された製造条件によって製造することを特徴とする。
この発明のＳＯＩウェーハの製造方法では、解析された導電体の状態または三次元分布をフィードバックさせて特定された製造条件によってＳＯＩウェーハを製造するので、製造条件の異なる被検査体を正確に効率良く解析して導電体が少なくなる製造条件を特定することができる。これにより、埋め込みシリコン酸化膜に内在する欠陥の少ないＳＯＩウェーハを製造することができる。
ここで、フィードバックする製造条件のパラメーターとしては、酸素注入工程におけるシリコンウェーハへの酸素イオン注入条件として注入エネルギー、酸素イオンのドーズ量、ドーズ時のウェーハの温度、さらに、酸素注入工程後の熱処理工程、酸化処理工程、アニール処理工程における昇温速度、熱処理温度、熱処理時の保持時間、降温速度、および、酸素分圧比、が適用可能である。
また、本発明に係るＳＯＩウェーハは、上述したＳＯＩウェーハの製造方法によって製造されたことを特徴とするので、欠陥が少なく高品質で、各種特性に優れている。
【図面の簡単な説明】    図１は、本発明の一実施形態における検査方法に使用されるＦＩＢ装置の概略構成図である。
図２Ａは、被検査体の検査状況を模式的に示した説明図である。
図２Ｂは、被検査体の検査状況を模式的に示した説明図である。
図２Ｃは、被検査体の検査状況を模式的に示した説明図である。
図２Ｄは、被検査体の検査状況を模式的に示した説明図である。
図３は、準三次元的な検査結果の概略図である。
図４Ａは、解析片の製作状況を示す概略図である。
図４Ｂは、解析片の製作状況を示す概略図である。
図４Ｃは、解析片の製作状況を示す概略図である。
図５Ａは、基板試料のＳＩＭ像である。
図５Ｂは、基板試料のＳＩＭ像である。
図６Ａは、図５に示されたＳＩＭ像に付されたラインを基準とした断面のＴＥＭ像である。
図６Ｂは、図５に示されたＳＩＭ像に付されたラインを基準とした断面のＴＥＭ像である。
図７は、本発明の実施例における酸素イオンのドーズ量とＢＯＸ層のＳｉ島密度の関係を示すグラフである。
図８は、本発明の実施例におけるＢＯＸ層の欠陥密度とＢＯＸ層の耐圧の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】  以下、図面を参照し、この発明の実施の形態について説明する。
図１は、基板試料（被検査体）を検査するＦＩＢ（収束イオンビーム）装置の概略構成図で、ＦＩＢ装置は、ＳＩＭ（走査型イオン顕微鏡）像の撮影、ＴＥＭのサンプルの作製、またはフォトマスクの欠陥修正などに使用される装置である。ＦＩＢ装置１は、基板試料２が載置される試料ステージ３と、基板試料２に照射されるイオンビームＢを発生させるイオン源４と、イオンビームＢを収束および走査させるためのビーム制御手段５と、基板試料２から放出された２次電子を検出する２次電子検出器６と、イオン源４およびビーム制御手段５を制御する制御システム７と、２次電子検出器６の検出結果を表面画像として撮影する撮影システム８と、蓄積された表面画像から導電体の三次元分布を解析する解析手段９とを備えて構成されている。ビーム制御手段５は、コンデンサレンズやＸＹデフレクタなどを備えており、イオンビームＢの収束点を基板試料２のＺ方向に制御し、イオンビームＢを測定部分のＸＹ方向に走査制御する装置である。
上述したようなＦＩＢ装置１による基板試料２の検査は、約１０４Ｐａ以下の真空の雰囲気とされたチャンバー内で行われ、イオンビームＢとしてはＧａ＋イオンが用いられる。基板試料２としては、ウェーハ貼り合わせ技術またはＳＩＭＯＸ技術などで作製されたＳＯＩウェーハが用いられ、図２Ａに示すようなシリコン基板１０の上面にＢＯＸ層（埋め込みシリコン酸化膜）１１が形成され、ＢＯＸ層１１の上面にＳＯＩ層（シリコン単結晶薄膜）１２が形成されている。また、基板試料２はＳＯＩ層１２を上方に向けて試料ステージ３に載置され、検査の前段階において、図２Ｂに示すようにＢＯＸ層１１の検査部分の上面のＳＯＩ層１２が除去されて、ＢＯＸ層１１の表面１１ａが露出される。
基板試料２の検査において、イオン源４から基板試料２に向けて照射されたイオンビームＢはビーム制御手段５によって制御され、イオンビームＢによってＢＯＸ層１１の表面１１ａがエッチングされる。このときにエッチングされるＢＯＸ層１１のエッチレート、つまり時間当たりのエッチング量は、イオンビームＢの加速電圧および電流密度によって決定され、たとえば加速電圧が３０ｋｅＶ、イオンビーム電流値が３２０ｐＡ、イオンビーム径が５４ｎｍの場合に、約１５ｎｍ／分のエッチレートでエッチングされる。そして、エッチングの際にＢＯＸ層１１から放出された２次電子が、２次電子検出器６によって検出される。
このとき、シリコン酸化膜（母材）よりシリコン（導電体）が放出する２次電子が多いので、ＢＯＸ層１１に内在している欠陥（酸化されずに島のように点在しているシリコンの塊、以下シリコン島という）が測定される。つまり、２次電子検出器６からの検出結果が撮影システム８によってＳＩＭ像（表面画像）とされ、暗いＢＯＸ層１１の内部でシリコン島が光るようなＳＩＭ像が撮影されるのである。このときのＳＩＭ像の解像度はイオンビームＢの電流値によって決定され、たとえば８０ｐＡの場合に約５０ｎｍの解像度が得られる。また、イオンビームＢによって表面１１ａだけから２次電子が放出されるのでなく、表面１１ａから若干ＢＯＸ層１１の内部に入った表面付近からも２次電子が放出され、ＳＩＭ像には表面１１ａおよび表面付近の情報も含まれている。
つぎに、図２Ｃに示すように、エッチングされたＢＯＸ層１１の表面１１ｂをイオンビームＢによってエッチングするとともに、２次電子を検出して表面１１ｂのＳＩＭ像が撮影される。そして、図２Ｄに示すように、シリコン基板１０の表面１０ａが露出するまで、順次、ＢＯＸ層１１のエッチングされた各表面のＳＩＭ像が蓄積される。
このような基板試料２の検査方法によって、図３に概略的に示すようにＢＯＸ層１１の各深さ位置におけるＳＩＭ像Ｚ１〜Ｚ４が得られる。
たとえば、ＳＩＭ像Ｚ１（Ｘ−Ｙ平面）が表面１１ａ、ＳＩＭ像Ｚ２が表面１１ｂに対応し、順次、厚み方向（Ｚ方向）に断続的に蓄積された検査結果となっている。これにより、Ｚ方向に貫通しているシリコン島（シリコン島像Ｓ１）を測定できるだけでなく、表面１１ａに露出していないＢＯＸ層１１の内部に位置するシリコン島（シリコン島像Ｓ２）や、Ｚ方向に大きさが異なるシリコン島（シリコン島像Ｓ３）を測定することができる。このように、直接的に測定するので、検査の正確性を向上させることができる。また、エッチング量を減少させて、ＳＩＭ像撮影を高頻度で行うことにより、Ｚ方向の検査情報の正確性をさらに向上させる事ができる。
また、検査はＦＩＢ装置１によってエッチングとＳＩＭ像の撮影とを同時に行うので、一台の装置で短時間で検査することができるとともに、エッチングとＳＩＭ像の撮影との間で基板試料２を移動させる必要がなくて常に基板試料２が固定されているので、より正確な検査結果を得ることができる。
また、この検査方法は、基板試料２としてＳＯＩウェーハのようにＢＯＸ層１１とシリコン島との２次電子放出度が大きく異なる場合に有効で、とくに、シリコン島を多く包含するＳＩＭＯＸウェーハの検査に適している。
つぎに、上記検査方法を利用した解析片の製作方法について図４を用いて説明する。
まず、図４Ａに示すように基板試料２の上方からイオンビームＢを照射して基板試料２の検査を行うと、図４Ｂに示すように検査部分１３がエッチングされる。そして、解析の対象となるシリコン島が特定されるまで検査部分１３がエッチングされ、シリコン島を特定するとその表面にマーキング１４を施す。つぎに、薄膜（解析領域）１６を形成するためにマーキングされた箇所を含み一定の厚みＸとなる領域１５を特定し、厚みＸが０．５μｍ以下で残存するように領域１５以外の部分をエッチングする。つまり、特定されたシリコン島が薄膜１６に内在するように、薄膜１６の表裏面に位置する基板試料２の部分をエッチングによって除去し、図４Ｃに示すような薄膜１６の表裏面が基板試料２の側方に露出するように解析片１７が製作されるのである。
このように、この解析片の製作方法によって確実に薄膜１６にシリコン島が内在する解析片１７を製作することができ、従来より解析作業の効率を向上させることができる。また、従来はシリコン島が内在しない解析片を製作してしまうなど、無駄となってしまう作業が多くて製作コストが高くなっていたが、この解析片の製作方法により低コストで解析片を製作することができる。
このように形成された解析片１７は、ＴＥＭによって図４Ｃに示す矢印Ｅの方向から電子が照射され、薄膜１６に内在するシリコン島が撮影される。図５Ａおよび図５Ｂに、エッチングされた基板試料２のＳＩＭ像を示し、図６Ａに図５ＡのＳＩＭ像に付されているラインＬを基準とした断面におけるＴＥＭ像を示し、図６Ｂも同様に対応した図５ＢのＴＥＭ像を示す。図５は、各辺が２０μｍで、ＳＩＭ像の中の黒いコントラストがＢＯＸ層で、白いコントラストがシリコン島である。図６は、右下に示すスケールが０．０５μｍで、白いコントラストのＢＯＸ層の中に影のようにシリコン島Ｓが現れている。また、このように形成された解析片１７のＴＥＭ像には、図６Ａ，図６Ｂに示すように、必ずエッチングによるダメージ面Ｄが撮影されている。そして、撮影されたＴＥＭ像の観察より、欠陥の形状および内部状態、つまりシリコン島の形状や種類（単結晶またはポリ結晶）などの状態を解析することができる。
また、上述した検査方法によって得られた蓄積されたＳＩＭ像から解析装置９によってシリコン島の三次元分布を解析することができる。つまり、従来はＳＩＭ像によるＸ−Ｙ表面の解析しか行われなかったが、ＦＩＢ装置１に解析装置９を備えることで、Ｘ−Ｙ表面のデータにＺ方向のデータを組み合わせて三次元的なシリコン島の分布を解析することや、Ｘ−Ｙ表面以外の任意の断面の解析を行うことができるのである。
このように、ＴＥＭ像から得られる個々のシリコン島の状態に基づいたシリコン島の解析結果と、ＳＩＭ像から得られるシリコン島の三次元分布に基づいた解析結果とを、ＳＯＩウェーハの製造条件にフィードバックさせることにより、シリコン島の発生を抑制することのできるＳＯＩウェーハの製造条件を特定することができる。たとえば、ＳＩＭＯＸウェーハの場合には、シリコン島の三次元分布に基づいて、シリコン島の発生が多い傾向のある箇所への酸素のイオン注入量を増加させる際の、注入エネルギーの増加量などの条件を特定することができる。これにより、埋め込みシリコン酸化膜に内在するシリコン島の少ないＳＯＩウェーハを製造することができる。また、この製造方法によって製造されたＳＯＩウェーハは、精密でかつ高品質で、各種特性に優れている。また、ＳＯＩウェーハ製造の歩留まりを向上させることもできる。
なお、本実施の形態においては、基板試料２としてＳＯＩウェーハ、基板試料２に形成されている絶縁性を有する母材としてＢＯＸ層１１を用いているが、この検査方法で用いることのできる母材として、窒化物、酸化物、および有機高分子などの一般的に絶縁性を有する材料であればよく、基板試料２としてガラス、セラミックス、および酸化物半導体などの基板を検査することができる。また、このような基板以外の被検査体として、レーザー結晶、ＳＡＷ（表面弾性波素子）、フォトクロミックガラスや金属ナノ粒子含有カラーフィルターなどを用いることができ、これらの内部構造を検査することもできる。また、イオンビームＢとしてＧａ＋以外に、Ｏ＋，Ｃｓ＋，Ａｒ＋などを用いてもよく、２次電子を撮影する手段としてＳＥＭ，ＳＴＥＭ，ＴＥＭを用いてもよく、エッチングを行う手段としてケミカルエッチングを用いてもよい。また、ＦＩＢ装置１において、イオンビーム加速電圧が１５〜４０ｋｅＶの範囲で、イオンビーム電流値が３．６ｐＡ以上で、イオンビーム径が１８ｎｍ以上であれば、良好にシリコン島を測定することができた。
【実施例】  以下、本発明に係る実施例を説明する。
実施例として、後述する条件でシリコンウェーハに酸素注入後、シリコンウェーハを熱処理炉に移し、昇温工程で１℃／分の昇温速度で１３４０℃まで昇温し、酸化処理工程で１３４０℃に１０時間保持し、アニール処理工程で１３４０℃に５時間保持した後、降温工程で１℃／分の降温速度で６００℃まで降温して、ＳＯＩウェーハを製造した。
ここで、熱処理炉に移してから、降温工程終了６００℃まで、酸化処理工程を除き、熱処理炉に分圧比４％の酸素を含むアルゴンガスも２５ｓｌｍ供給し続けるとともに、酸化処理工程では熱処理炉に分圧比４０％の酸素を含むアルゴンガスを２５ｓｌｍ供給して処理をおこなった。
酸素注入工程におけるシリコンウェーハへの酸素イオン注入条件としては、注入エネルギー１６３ｅＶとして固定し、酸素イオンのドーズ量を１．７５〜２．５０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２範囲で変化させた。
このときのＳＯＩウェーハから上述した実施形態の検査方法により、ＢＯＸ層のＳｉ島密度を測定し、その３次元分布より見積もって、酸素イオンのドーズ量とＢＯＸ層のＳｉ島密度の関係を解析した。その結果を図７に示す。
また、このとき、ＢＯＸ層の欠陥密度とＢＯＸ層の耐圧の関係を解析した。その結果を図８に示す。
ここで、ＢＯＸ層のＳｉ島密度のＦＩＢ測定条件としては、加速電圧３０ＫｅＶ、プローブ電流値１．３ｎＡ、プローブ径９２ｎｍφとした。
図７の結果から明らかなように、酸素イオンのドーズ量を大きくするとＢＯＸ層のＳｉ島密度が高くなるので、酸素イオンのドーズ量をできるだけ低くしたほうがＢＯＸ層のＳｉ島の発生を押さえられることがわかる。
同時に、ＢＯＸ層は、酸素イオンのドーズ量を１．７０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２よりも低くした場合に、その厚みが一定に形成されず、さらに、１．５０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２よりも低くした場合には、ウェーハ面内方向でＢＯＸ層が形成されない部分が発生する。従って、ＢＯＸ層厚が均一にならないので、酸素イオンのドーズ量を１．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２辺りに特定するのがプロセス条件として適当と判断できる。これにより特定された酸素注入工程における酸素イオンのドーズ量を１．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２程度に設定するよう製造条件をフィードバックしてＳＯＩウェーハを製造することができる。
さらに、図８の結果から明らかなように、上記のように１．７５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２程度に特定された製造条件をフィードバックして製造されたＳＯＩウェーハは、ＢＯＸ層における耐圧が高くなっており、品質的にも良好であることがわかる。
なお、酸素イオンのドーズ量を１．７５〜２．５０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２の範囲で下げるとＳｉ島のサイズもそれに付随して小さくなる傾向があるので、絶縁破壊が起こりにくくなり、この製造条件で製造されたＳＯＩウェーハが品質的にも良好になることがわかる。
【産業上の利用可能性】  以上説明したように、本発明に係る検査方法によれば、母材の検査部分の表面にイオンまたは電子を照射して、表面および表面付近から放出される２次電子の撮影を行い、順次、検査部分をエッチングしつつ、エッチングされた表面および表面付近から放出される２次電子の撮影を行って、これらの蓄積された表面画像に基づいて母材に内在する導電体を測定して被検査体の内部状態を検査するので、母材に内在する導電体を直接的に測定することができる。これにより、三次元的に被検査体の内部状態を正確に検査することができる。
【図１】
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【図３】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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