(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材樹脂および多数の研磨粒子を備えて円板状に形成され、ＣＭＰ法による研磨加工に用いられるシート状研磨体の製造方法であって、
前記母材樹脂を溶媒に溶解し、前記研磨粒子を混合することにより流動性原料とする溶解混合工程と、
前記流動性原料を所定の厚みのシート状に成形する成形工程と、
該成形工程により成形されたシート状の成形品に対して気体中水分により加湿して前記母材樹脂をゲル化させる熟成工程と、
該熟成工程を経た前記シート状の成形品内部の溶媒を水に置換して該成形品内から溶媒を取り出す溶媒抜き工程と、
該溶媒抜き工程により内部の溶媒が水に置換された前記シート状の成形品を乾燥させる乾燥工程と
を、含むことを特徴とするシート状研磨体の製造方法。
【請求項２】
前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で加湿するものであることを特徴とする請求項１のシート状研磨体の製造方法。
【請求項３】
前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で１０乃至２０時間の加湿を行うものであることを特徴とする請求項２のシート状研磨体の製造方法。
【請求項４】
前記熟成工程は、
前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、７０乃至９５％の相対湿度で１乃至６時間の加湿を行う第１熟成工程と、
該第１熟成工程を経た成形品を密封状態に保持する第２熟成工程と
を、含むものである請求項２のシート状研磨体の製造方法。
【請求項５】
前記溶媒抜き工程は、前記シート状の成形品を水に浸漬して前記母材樹脂を収縮させるものである請求項１乃至４のいずれか１のシート状研磨体の製造方法。
【請求項６】
前記乾燥工程は、前記シート状の成形品をシート状吸水材を挟んで積層した状態で大気中で保持するものである請求項請求項１乃至５のいずれか１のシート状研磨体の製造方法。                    
【請求項７】
前記溶解混合工程は、研磨粒子の前記研磨体に対する体積割合が、２０〜５０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子を混合するものである請求項１乃至６のいずれか１のシート状研磨体の製造方法。
【請求項８】
前記溶解混合工程は、前記研磨粒子の前記研磨体に対する重量割合が、５１〜９０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子を混合するものである請求項１乃至７のいずれか１のシート状研磨体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば半導体ウェハの面取りや表面に対するＣＭＰ法による研磨加工などに好適に用いられるシート状研磨体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＬＳＩ等の半導体素子の製造では薄い円板状の半導体ウェハに多数のチップを形成し、最終工程で各チップサイズに切断するという製法が採られている。最近では、たとえば超ＬＳＩの製造技術の向上に伴い集積度が飛躍的に向上し、配線の多層化が進んでいることから、各層を形成する工程においては、半導体ウェハ全体の平坦化（グローバルプラナリゼーション）が要求される。そのような半導体ウェハ全体の平坦化を実現する手法のひとつとして、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）法という研磨方法が挙げられる。このＣＭＰ法とは、定盤上に張り着けられた不織布あるいは発泡パッドなどの研磨パッド上に半導体ウェハを押しつけつつ強制回転させ、そこに微細な研磨粒子すなわち遊離砥粒を含有したスラリ（細かい粉末がたとえばアルカリ水溶液などの液体中に分散させられている濃厚な懸濁液）を供給しつつ研磨をおこなうものである。このようなＣＭＰ法によれば、液体成分による化学的研磨と遊離砥粒による機械的研磨との相乗効果によって精度の高い研磨加工が能率良くおこなわれる。
【０００３】
上記のＣＭＰ法では、定常的にスラリを研磨パッドに供給しつつ研磨加工をおこなうものであり、比較的高価な研磨粒子を含むスラリの消費がかさむものであった。使用済みのスラリには産業廃棄物としての処理が求められる為、廃棄に無視できない費用がかかることに加え、環境保護の観点からも好ましくなかった。また、ＣＭＰ法による研磨加工において最もコストがかかるのは、スラリに含まれる研磨粒子であり、さらには、スラリに含まれる研磨粒子のすべてが必ずしも研磨加工に関与するわけではなく、多数の研磨粒子が無駄に廃棄される為、非経済的であるという不具合があった。
【０００４】
これに対して、上記不具合を解消すべく、スラリによらずにＣＭＰ法による研磨加工をおこなう為の研磨粒子固定型の研磨体が考案されている。たとえば、特許文献１に記載された研磨パッドがそれである。これは、たとえばＰＥＳ( 樹脂( ポリエーテルカルホン樹脂) やポリフッ化ビニルなどの母材樹脂を溶媒に溶解し、それにシリカ等の研磨粒子を多数混合し、威混み成形により円板状に成形されるとともに、臨界表面張力が１．６×１０-2〜４．０×１０-2( Ｎ／ｍ）の範囲の母材樹脂が用いられていることから、研磨粒子が母材樹脂により形成された網目状の連通気内に遊離が容易に保持されるので、スラリによらずに十分な研磨効率および研磨性能が得られるとともに、半導体ウェハの研磨に寄与する研磨粒子の割合が飛躍的に高められる。上記研磨パッドは、研磨粒子が比較的緩く保持されていることを特徴とすることから、ＬＨＡ（Ｌｏｏｓｅｌｙ  Ｈｅｌｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ）パッドとも称される。
【特許文献１】特開２００４−０２５４１５公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上記従来のＣＭＰ法に用いられる研磨体( ＬＨＡパッド) の製造に際しては、溶媒に溶解された母材樹脂に研磨粒子が混合された流動性原料を用いてシート状に成形された後に、熟成工程および／または乾燥工程においてその流動性原料から溶媒が除去されることによって硬化されて所定厚みのシート状研磨体が得られるようになっている。しかしながら、同様な工程にしたがって製造をしても、上記シート状研磨体に割れや、表面の緩やかな凹凸であるうねりが形成される場合があった。
【０００６】
本発明は、以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、ＣＭＰ法の研磨加工に用いられるシート状研磨体の製造に際して、割れやうねりの生じない製造方法を提供することにある。
【０００７】
本発明者は、かかるシート状研磨体の製造方法を開発すべく鋭意研究を継続した結果、上述した従来のシート状研磨体の製造方法における割れやうねりの発生は、その溶媒に溶解されている母材樹脂が成形後に溶媒の分離によってゲル化するとともに析出し、同時に収縮して硬化しするとき、不均一な収縮によって割れやうねりが生じるのではないかと推測した。そこで、母材樹脂内で溶媒の分離による母材樹脂のゲル化を十分な気体中水分の存在下において緩やかに進行させ、次いで、母材樹脂内において分離した溶媒を水と置換することで母材樹脂を収縮させて網目構造を構成するための連通孔を形成させ、次いで、乾燥によりその母材樹脂脂内から水分を離脱させるという、ゲル化、溶剤の置換、水分除去の３段階の工程を、成形後に施すことで、上記割れやうねりの発生を解消できるのではないかと考えた。本発明は、かかる着想に基づいて為されたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、前記課題を解決するための請求項１にかかる発明の要旨とするところは、(a) 母材樹脂および多数の研磨粒子を備えて円板状に形成され、ＣＭＰ法による研磨加工に用いられるシート状研磨体の製造方法であって、(b) 前記母材樹脂を溶媒に溶解し、前記研磨粒子を混合することにより流動性原料とする溶解混合工程と、(c) 前記流動性原料を所定の厚みのシート状に成形する成形工程と、(d) 該成形工程により成形されたシート状の成形品に対して気体中水分により加湿して前記母材樹脂をゲル化させる熟成工程と、(e) 該熟成工程を経た前記シート状の成形品内部の溶媒を水に置換して該成形品内から溶媒を取り出す溶媒抜き工程と、(f) 該溶媒抜き工程により内部の溶媒が水に置換された前記シート状の成形品を乾燥させる乾燥工程とを、含むことにある。
【０００９】
また、請求項２にかかる発明の要旨とするところは、請求項１にかかる発明において、前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で加湿するものであることにある。
【００１０】
また、請求項３にかかる発明の要旨とするところは、請求項２にかかる発明において、前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で１０乃至２０時間の加湿を行うものであることにある
【００１１】
また、請求項４にかかる発明の要旨とするところは、請求項２にかかる発明において、前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、７０乃至９５％の相対湿度で１乃至６時間の加湿を行う第１熟成工程と、その第１熟成工程を経た成形品を密封状態に保持する第２熟成工程とを、含むことにある。
【００１２】
また、請求項５にかかる発明の要旨とするところは、請求項１乃至４のいずれか１にかかる発明において、前記溶媒抜き工程は、前記シート状の成形品を水に浸漬して前記母材樹脂を収縮させるものであることにある。
【００１３】
また、請求項６にかかる発明の要旨とするところは、請求項１乃至５のいずれか１にかかる発明において、前記乾燥工程は、前記シート状の成形品をシート状吸水材を挟んで積層した状態で大気中で保持するものであることにある。
【００１４】
また、請求項７にかかる発明の要旨とするところは、請求項１乃至６のいずれか１にかかる発明において、前記溶解混合工程は、研磨粒子の前記研磨体に対する体積割合が、２０〜５０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子を混合するものであることにある。
【００１５】
また、請求項８にかかる発明の要旨とするところは、請求項１乃至７のいずれか１にかかる発明において、前記溶解混合工程は、前記研磨粒子の前記研磨体に対する重量割合が、５１〜９０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子を混合するものであることにある。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、母材樹脂を溶媒に溶解し、前記研磨粒子を混合した流動性原料を所定の厚みのシート状に成形した後に、そのシート状の成形品に対して気体中水分により加湿して前記母材樹脂をゲル化させ、次いでそのシート状の成形品内部の溶媒を水に置換して該成形品内から溶媒を取り出し、その内部の溶媒が水に置換されたシート状の成形品を乾燥させることから、ゲル化、溶剤の置換、水分除去の３段階の工程が成形後に施すことで均一に収縮が行われるので、上記割れやうねりの発生が好適に解消される。
【００１７】
また、請求項２にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で加湿するものであることから、成形後の母材樹脂のゲル化が効率良く且つ均質に行われる。  
【００１８】
また、請求項３にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で１０乃至２０時間の加湿を行うものであることから、母材樹脂がたとえばポリフッ化ビニリデンなどである場合において、その成形後の母材樹脂のゲル化が効率良く且つ均質に行われる。
【００１９】
また、請求項４にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記熟成工程は、前記成形工程により成形された前記シート状の成形品に対して、７０乃至９５％の相対湿度で１乃至６時間の加湿を行う第１熟成工程と、その第１熟成工程を経た成形品を密封状態に保持する第２熟成工程とを、含むことから、母材樹脂がたとえばポリエーテルカルホン( ＰＥＳ）樹脂などである場合において、その成形後の母材樹脂のゲル化が効率良く且つ均質に行われる。
【００２０】
また、請求項５にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記溶媒抜き工程は、前記シート状の成形品を水に浸漬して前記母材樹脂を収縮させるものであることから、乾燥工程を用いることなく母材樹脂中で分離された溶剤が好適に水と置換されて母材樹脂の外へ除去されるので、乾燥による表面の局部的収縮による割れが好適に防止される。また、この溶媒抜き工程では、前記シート状の成形品が水に浸漬されてその母材樹脂中の溶剤が水に置換されることによりその母材樹脂が収縮させられると、母材樹脂中には複数の連通孔が形成されることになり、その連通孔内には、前記研磨粒子がその一部において連通孔の内壁に固着した状態で、あるいはその連通孔内において前記母材樹脂から分離した充填状態で存在しており、ＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子が前記母材樹脂からより遊離し易いことに加え、前記連通孔内に複数の研磨粒子が好適に分散している為、スクラッチ（傷）などの不具合を発生させることなく精度の高い研磨加工をおこなうことができるという利点がある。
【００２１】
また、請求項６にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記乾燥工程は、前記シート状の成形品をシート状吸水材を挟んで積層した状態で大気中で保持するものであることから、シート状の成形品の乾燥を均一に且つ能率良く行うことができる。  
【００２２】
また、請求項７にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記溶解混合工程は、研磨粒子の前記研磨体に対する体積割合が、２０〜５０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子を混合するものであることから、前記研磨体がＣＰＭ法による研磨加工に際して十分な研磨効率・研磨性能を示すことに加え、製造に際して成形が容易であるという利点がある。なお、体積割合が２０（％）に満たないものでは十分な研磨効率・研磨性能を得るのが難しく、また、体積割合が５０（％）より高いものでは製造に際して成形が困難となる。
【００２３】
また、請求項８にかかる発明のシート状研磨体の製造方法によれば、前記溶解混合工程は、前記研磨粒子の前記研磨体に対する重量割合が、５１〜９０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子を混合するものであることから、前記研磨体がＣＰＭ法による研磨加工に際して十分な研磨効率・研磨性能を示すことに加え、製造に際して成形が容易であるという利点がある。なお、重量割合が５１（％）に満たないものでは十分な研磨効率・研磨性能を得るのが難しく、また、重量割合が９０（％）より高いものでは製造に際して成形が困難となる。
【００２４】
ここで、好適には、前記母材樹脂は、ポリフッ化ビニル、フッ化ビニル・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、およびポリエーテルカルホン( ＰＥＳ）樹脂のうちの少なくとも１つを含むものである。このようにすれば、必要十分な臨界表面張力を備え且つ材料強度に優れた母材樹脂により、実用的な研磨体を提供することができるという利点がある。
【００２５】
また、好適には、前記母材樹脂は、その臨界表面張力が１．６×１０-2〜４．０×１０-2（Ｎ／ｍ）の範囲内のものである。このようにすれば、その母材樹脂と前記研磨粒子とが必要十分な結合力により相互に固着される為、ＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子が前記母材樹脂から遊離し易く、前記研磨体と被研磨体との間に遊離砥粒を好適に自己供給することができる。すなわち、ＣＭＰ法による研磨加工に用いられる研磨体であって、スラリによらずに十分な研磨効率・研磨性能を示す研磨体を提供することができる。なお、前記母材樹脂の臨界表面張力が１．６×１０-2（Ｎ／ｍ）に満たないものではＣＭＰ法による研磨加工に必要な水を研磨体がはじきやすくなる為に研磨効率が低下し、４．０×１０-2（Ｎ／ｍ）より高いものではＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子を離脱し難くなる。
【００２６】
また、好適には、前記研磨粒子は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄の内、少なくとも１つを含むものである。このようにすれば、被研磨体に応じた硬度を備えた研磨粒子により、実用的な研磨体を提供することができるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の好適な実施例を図面に基づいて詳細に説明する。
【実施例１】
【００２８】
図１は、本発明の一実施例である研磨体１０を示す斜視図である。この図に示すように、本実施例の研磨体１０は、母材樹脂１２および多数の研磨粒子１４を備えて円板状に形成されたものであり、たとえば３００（ｍｍφ）×ｔ５（ｍｍ）程度の寸法を備えている。かかる研磨体１０は、後述するように、研磨加工装置１８の研磨定盤２０に貼り付けられて、専らＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）法による研磨加工に用いられるものである。
【００２９】
上記母材樹脂１２には、その臨界表面張力（高分子表面に各種の低分子液体をのせ、その接触角θと液体の表面張力γL をプロットして得られる直線を補外したθ＝０すなわちｃｏｓθ＝１における表面張力）が１．６×１０-2〜４．０×１０-2（Ｎ／ｍ）の範囲内である合成樹脂材料が好適に用いられる。すなわち、かかる母材樹脂１２は、たとえばポリフッ化ビニリデンから構成される。しかし、その他の樹脂、たとえば、ポリフッ化ビニル、フッ化ビニル・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリエチレン、およびポリメタクリル酸メチルの内の少なくとも１つを含むものであってもよい。上記ポリエチレンは、その分子量が百万以上のものであることが望ましい。
【００３０】
また、上記研磨粒子１４は、好適には、その平均粒径が０．００５〜１０（μｍ）の範囲内であり、たとえばシリカが用いられるが、その他の研磨粒子たとえばセリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄の内の少なくとも１つを含むものが用いられてもよい。上記シリカとしては、たとえばヒュームドシリカ（四塩化ケイ素、クロロシランなどを水素および酸素の存在のもとで高温燃焼させて得られるシリカ微粒子）などが好適に用いられる。ここで、好適には、上記研磨粒子１４の上記研磨体１０に対する体積割合は２０〜５０（％）の範囲内であり、重量割合は５１〜９０（％）の範囲内である。
【００３１】
図２は、本実施例の研磨体１０の表面を微分干渉顕微鏡によって拡大した様子を示す図である。この図に示すように、上記母材樹脂１２はたとえば断面径の平均が０．０５（μｍ）程度の繊維状を成しており、その繊維状の母材樹脂１２の間隙にたとえば平均粒径が０．２５（μｍ）程度の研磨粒子１４がその一部において上記母材樹脂１２の外周に固着した状態で、あるいはその間隙において上記母材樹脂１２から分離した状態で存在している。すなわち、かかる繊維状の母材樹脂１２の断面積の平均は、たとえば研磨粒子１４の平均粒径の１／１０〜１／３程度である。そのような繊維状の母材樹脂１２相互の間隙を複数の連通孔１６と考えれば、上記研磨粒子１４はその連通孔１６内に設けられたものであると言える。かかる連通孔１６の前記研磨体１０に対する体積割合は、たとえば１５〜６０（％）程度である。
【００３２】
図３は、本実施例の研磨体１０の構成を模式的に示す図であり、この図に示すように、上記研磨粒子１４はその一部において上記連通孔１６の内壁に固着した状態で、あるいはその連通孔１６内において上記母材樹脂１２から分離した状態で存在している。そのように、本実施例の研磨体１０においては、後述するＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子１４が前記母材樹脂１２から遊離し易い構成とされている。また、前記母材樹脂１２の臨界表面張力は１．６×１０-2〜４．０×１０-2（Ｎ／ｍ）の範囲内とされたものであり、その母材樹脂１２と前記研磨粒子１４とが必要十分な結合力により相互に固着されている為、前記研磨体１０と被研磨体との間に遊離砥粒すなわち遊離した研磨粒子１４を好適に自己供給することができる。すなわち、従来のＣＭＰ法による研磨加工においては、たとえばコロイダルシリカなどを含有したスラリの供給が不可欠であったが、本実施例の研磨体１０は、そのようなスラリによることなく、遊離砥粒を含まない研磨液の供給によってＣＭＰ法による研磨加工を可能とするものである。
【００３３】
図４および図５は、本実施例の研磨体１０が用いられるＣＭＰ法による研磨加工装置１８の要部の構成を示す略図である。図４は研磨定盤２０の軸心方向から見た平面図、図５は正面図である。これらの図に示すように、研磨加工装置１８では、研磨定盤２０がその軸心まわりに回転可能に支持された状態で設けられており、その研磨定盤２０は、図示しない定盤駆動モータにより、図に矢印で示す１回転方向へ回転駆動されるようになっている。この研磨定盤２０の上面すなわち被研磨体が押しつけられる面には、本実施例の研磨体１０が貼り付けられている。一方、上記研磨定盤２０の近傍には、被研磨体を保持する為のワーク保持部材２２がその軸心まわりに回転可能、その軸心方向に移動可能に支持された状態で配置されており、そのワーク保持部材２２は、図示しないワーク駆動モータにより図に矢印で示す１回転方向へ回転駆動されるようになっている。かかるワーク保持部材２２の下面すなわち上記研磨体１０と対向する面には吸着層２４を介して被研磨体である半導体ウェハ１４が吸着保持される。また、ワーク保持部材２２の近傍には、研磨液供給用ノズル２８が配置され、研磨加工に際しては図示しないタンクから送出されたアルカリ性あるいは酸性水溶液である研磨液が上記研磨液供給用ノズル２８から供給される。
【００３４】
ＣＭＰ法による研磨加工に際しては、上記研磨定盤２０およびそれに貼り付けられた研磨体１０と、ワーク保持部材２２およびそれに吸着保持された半導体ウェハ１４とが、上記定盤駆動モータおよびワーク駆動モータによりそれぞれの軸心まわりに回転駆動された状態で、上記研磨液供給用ノズル２８から、たとえばアミン水溶液などの研磨液が上記研磨体１０の表面上に供給されつつ、ワーク保持部材２２に吸着保持された半導体ウェハ１４がその研磨体１０に押しつけられる。そうすることにより、上記半導体ウェハ１４の被研磨面すなわち上記研磨体１０に対向する面が、上記研磨液による化学的研磨作用と、上記研磨体１０により自己供給された研磨粒子１４による機械的研磨作用とによって平坦に研磨される。
【００３５】
また、図４および図５に示すように、研磨加工装置１８には、研磨定盤２０の軸心に平行な軸心まわりに回転可能、その軸心方向および研磨定盤２０の径方向に移動可能に配置された調整工具保持部材３０と、その調整工具保持部材３０の下面すなわち研磨体１０と対向する面に取り付けられた研磨体調整工具３２とが設けられており、かかる調整工具保持部材３０およびそれに取り付けられた研磨体調整工具３２は、図示しない調整工具駆動モータにより回転駆動された状態で研磨体１０に押しつけられ、必要に応じて前記研磨定盤２０の径方向に往復移動させられることにより、研磨体１０の調整がおこなわれてその研磨体１０の表面状態が研磨加工に適した状態に維持される。
【００３６】
図６は、本実施例の研磨体１０の製造方法を示す工程図である。以下、この図に従ってその研磨体１０の製造方法について説明する。先ず、溶解工程Ｐ１において、前記母材樹脂１２がたとえばＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）などの溶媒に溶解させられる。すなわち、たとえば前記母材樹脂１２とその溶媒とを撹拌装置に投入し、４０〜６０（℃）程度に加熱しつつ混合・撹拌して流動性原料を得る。ここで、前記母材樹脂１２と溶媒との体積比は、１：４乃至１：６程度とされるのが好適である。かかる溶媒は、後述する成形工程Ｐ３において成形性を高めるとともに、熟成工程Ｐ４および溶媒抜き工程Ｐ５において前記母材樹脂１２に連通孔１６を形成する為に機能するものであり、溶解工程Ｐ１において投入される溶媒の量は、成形後の研磨体１０における連通孔１６の体積割合に関わってくる。上述した程度の体積比であれば、成形後の前記研磨体１０に体積割合で３０〜４０（％）程度の連通孔１６が形成される。
【００３７】
次に、混合撹拌工程Ｐ２において、前記研磨粒子１４を上記流動性原料に混合して撹拌する。これは、たとえば溶解工程Ｐ１で用いられていた撹拌装置をそのまま用いて、上記流動性原料中にかかる研磨粒子１４を投入して混合・撹拌するのが好適である。ここで、好適には、前記研磨粒子１４の前記研磨体１０に対する体積割合が２０〜５０（％）の範囲内となり、重量割合が５１〜９０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子１４の投入量が設定される。前記研磨粒子１４の体積割合が２０（％）に満たないもの、あるいは重量割合が５１（％）に満たないものでは十分な研磨効率・研磨性能を得るのが難しく、また、体積割合が５０（％）より高いもの、あるいは重量割合が９０（％）より高いものでは後述する成形工程Ｐ３における成形が困難となる。
【００３８】
上記溶解工程Ｐ１および混合撹拌工程Ｐ２によって得られた流動性原料は、続く成形工程Ｐ３において、ドクターブレードを通して所定厚みに掻き通されるか、或いはＴダイ( 平ノズル型) の長手状平ノズルから所定厚みに押し出されることで、それらドクターブレード或いはＴダイに対して相対移動させられる平坦なスチール製平ベルト上或いは平坦なアルミニウム合金製の成形板上にシート状に成形される。
【００３９】
続く熟成工程Ｐ４では、たとえば２０℃である常温および常圧下において５０乃至９５％の範囲の相対湿度に加湿管理された比較的密閉環境( 樹脂シートで覆われた密閉空間或いは密閉容器) 内において、上記成形工程Ｐ３において成形されたシート状の成形体を、たとえば１５乃至２０時間、好適には１８時間程度保持することで、溶媒の蒸発を抑制しつつ、シート状の成形体に含まれる母材樹脂１２を緩やかに析出させて十分にゲル化する。シート状の成形体においては、水分の存在により溶媒の母材樹脂１２に対する溶解力が低下することにより、その溶媒に溶解している母材樹脂１２は硬化( ゲル化) する性質があり、また、母材樹脂１２を溶解している溶剤の揮発はその溶剤内の濃度を高めるために母材樹脂１２の硬化( ゲル化) を促進する性質がある。そして、それら母材樹脂１２の硬化( ゲル化) は表層において促進され、全体として不均一なゲル化となり易く、研磨体１０の表面のうねりや割れの原因となる。このため、本熟成工程Ｐ４では、５０％以上であり且つ結露しない９５％以下の範囲の相対湿度に加湿管理された常温の比較的密閉環境下で１５乃至２０時間程度保持されることにより、母材樹脂１２が加湿空気にさらされて、気中の水蒸気という形態で水分を母材樹脂１２に供給することによりその母材樹脂１２が均一にゲル化される。この段階では、母材樹脂１２が溶剤を含んで膨潤した状態であるため、連通孔１６は形成されていない。
【００４０】
ここで、上記相対湿度が９５％を超えると局部的に結露した水がシート状成形体に触れて局部的な硬化を発生させる可能性がある。上記相対湿度が５０％を下回るとゲル化の速度が得られないだけでなく、シート状成形体の表層の乾燥を促進させてうねりの発生原因となる。上記常温とは、２０℃程度の温度に限らず、１５乃至３０℃程度の範囲の温度であってもよい。また、母材樹脂１２を溶解している溶剤の揮発を防止するための密閉環境は、シート状成形体付近の大気中の溶剤の蒸気圧を飽和蒸気圧に近く維持できる程度でよいため、上記の加湿環境を維持するためのにシート状成形体付近を樹脂シートで覆う程度でもよくそれほど高い気密性を要しない。
【００４１】
続いて、溶剤抜き工程Ｐ５では、上記熟成工程Ｐ４により母材樹脂１２がゲル化させられたシート状成形体を水槽内に浸漬し、母材樹脂１２中の溶剤を水で置換させることによりその溶剤を母材樹脂１２内から除去する。このように溶剤が除去されると、母材樹脂１２は収縮して硬化するとともに、その母材樹脂１２中には連通孔１６が形成される。
【００４２】
そして、乾燥工程Ｐ６において、上記溶剤抜き工程Ｐ５を経たシート状成形体を吸水シートと交互に積層した状態で、常温の大気中に１４日程度放置することにより、乾燥させると、図２或いは図３に示す構造を備えた本実施例の研磨体１０が製造される。
【００４３】
上述のように、本実施例によれば、母材樹脂１２を溶媒に溶解し、研磨粒子１４を混合した流動性原料を所定の厚みのシート状に成形した後に、そのシート状の成形品に対して気体中の水分すなわち水蒸気により加湿して母材樹脂１２をゲル化させ、次いでそのシート状の成形品内部の溶媒を水に置換してその成形品内から溶媒を取り出し、その内部の溶媒が水に置換されたシート状の成形品を乾燥させることから、ゲル化、溶剤の置換、水分除去の３段階の工程が成形後に施すことで母材樹脂１２が均一に収縮が行われるので、シート状の研磨体１０の割れやうねりの発生が好適に解消される。
【００４４】
また、本実施例によれば、熟成工程Ｐ４は、成形工程Ｐ３により成形されたシート状の成形品に対して、５０乃至９５％の相対湿度で１０乃至２０時間の加湿を行うものであることから、母材樹脂１２が特にポリフッ化ビニリデンなどである場合において、その成形後の母材樹脂１２のゲル化が効率良く且つ均質に行われる。
【００４５】
また、本実施例によれば、溶媒抜き工程Ｐ５は、シート状の成形品を水に浸漬して母材樹脂１２を収縮させるものであることから、乾燥工程Ｐ６を用いることなく母材樹脂１２中で分離された溶剤が好適に水と置換されて母材樹脂１２の外へ除去されるので、乾燥による表面の局部的収縮による割れが好適に防止される。また、この溶媒抜き工程Ｐ５では、シート状の成形品が水に浸漬されてその母材樹脂１２中の溶剤が水に置換されることによりその母材樹脂１２が収縮させられると、母材樹脂１２中には複数の連通孔１６が形成されることになり、その連通孔１６内には、研磨粒子１４がその一部において連通孔１６の内壁に固着した状態で、あるいはその連通孔１６内において母材樹脂１２から分離した充填状態で存在しており、ＣＭＰ法による研磨加工に際して研磨粒子１４が母材樹脂１２からより遊離し易いことに加え、連通孔１６内に複数の研磨粒子１４が好適に分散している為、スクラッチ（傷）などの不具合を発生させることなく精度の高い研磨加工をおこなうことができるという利点がある。
【００４６】
また、本実施例によれば、乾燥工程Ｐ６は、シート状の成形品をシート状吸水材を挟んで積層した状態で大気中で保持するものであることから、シート状の成形品の乾燥を均一に且つ能率良く行うことができる。
【００４７】
また、本実施例によれば、溶解混合工程Ｐ１、Ｐ２は、研磨粒子１４の研磨体１０に対する体積割合が、２０〜５０（％）の範囲内となるように研磨粒子１０を混合するものであることから、研磨体１０がＣＰＭ法による研磨加工に際して十分な研磨効率・研磨性能を示すことに加え、製造に際して成形が容易であるという利点がある。なお、体積割合が２０（％）に満たないものでは十分な研磨効率・研磨性能を得るのが難しく、また、体積割合が５０（％）より高いものでは製造に際して成形が困難となる。
【００４８】
また、本実施例によれば、溶解混合工程Ｐ１、Ｐ２は、研磨粒子１４の研磨体１０に対する重量割合が、５１〜９０（％）の範囲内となるように研磨粒子１４を混合するものであることから、研磨体１０がＣＰＭ法による研磨加工に際して十分な研磨効率・研磨性能を示すことに加え、製造に際して成形が容易であるという利点がある。なお、重量割合が５１（％）に満たないものでは十分な研磨効率・研磨性能を得るのが難しく、また、重量割合が９０（％）より高いものでは製造に際して成形が困難となる。
【００４９】
また、本実施例によれば、前記母材樹脂１２の臨界表面張力が１．６×１０-2〜４．０×１０-2（Ｎ／ｍ）の範囲内であり、その母材樹脂１２と前記研磨粒子１４とが必要十分な結合力により相互に固着されている為、ＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子１４が前記母材樹脂１２から遊離し易く、前記研磨体１０と被研磨体であるワーク３２との間に遊離砥粒を好適に自己供給することができる。すなわち、ＣＭＰ法による研磨加工に用いられる研磨体であって、スラリによらずに十分な研磨効率・研磨性能を示す研磨体１０を提供することができる。
【００５０】
また、本実施例によれば、前記母材樹脂１２は複数の連通孔１６を備えて形成されたものであり、前記研磨粒子１４はその連通孔１６内に設けられたものである為、前記研磨粒子１４がその一部において前記連通孔１６の内壁に固着した状態で、あるいはその連通孔１６内において前記母材樹脂１２から分離した状態で存在しており、ＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子１４が前記母材樹脂１２からより遊離し易いことに加え、前記連通孔１６内に複数の研磨粒子１４が好適に分散している為、スクラッチなどの不具合を発生させることなく精度の高い研磨加工をおこなうことができるという利点がある。
【００５１】
また、本実施例によれば、前記研磨粒子１４の前記研磨体１０に対する体積割合は２０〜５０（％）の範囲内であり、重量割合は５１〜９０（％）の範囲内である為、前記研磨体１０がＣＰＭ法による研磨加工に際して十分な研磨効率・研磨性能を示すことに加え、製造に際して成形が容易であるという利点がある。
【００５２】
また、本実施例によれば、前記母材樹脂１２は、ポリフッ化ビニル、フッ化ビニル・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリエチレン、およびポリメタクリル酸メチルの内、少なくとも１つを含むものである為、必要十分な臨界表面張力を備え且つ材料強度に優れた母材樹脂１２により、実用的な研磨体１０を提供することができるという利点がある。
【００５３】
また、本実施例によれば、前記研磨粒子１４は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン酸化物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄の内、少なくとも１つを含むものである為、被研磨体であるワーク３２に応じた硬度を備えた研磨粒子１４により、実用的な研磨体１０を提供することができるという利点がある。
【００５４】
また、本実施例によれば、前記溶解工程Ｐ１において前記母材樹脂１２を溶媒に溶解して流動性材原料とする一方、前記混合撹拌工程Ｐ２において前記研磨粒子１４をその流動性原料に混合して撹拌し、そうして得られた前記研磨粒子１４を含む流動性原料を続く鋳込成形工程Ｐ３において所定の鋳型に流し込んで成形することにより、前記母材樹脂１２が固化するのに伴ってその母材樹脂１２と分離した前記溶媒がその母材樹脂１２に複数の連通孔１６を形成し、且つその連通孔１６内に前記研磨粒子１４が好適に分散する。その結果、前記母材樹脂１２が複数の連通孔１６を備えて形成され、前記研磨粒子１４がその連通孔１６内に設けられた研磨体１０を提供することができる。かかる研磨体１０は、前記研磨粒子１４がその一部において前記連通孔１６の内壁に固着した状態で、あるいはその連通孔１６内において前記母材樹脂１２から分離した状態で存在しており、ＣＭＰ法による研磨加工に際して前記研磨粒子１４が前記母材樹脂１２から遊離し易いことに加え、前記連通孔１６内に複数の研磨粒子１４が好適に分散している為、スクラッチなどの不具合を発生させることなく精度の高い研磨加工をおこなうことができる。すなわち、ＣＭＰ法による研磨加工に用いられる研磨体であって、スラリによらずに十分な研磨効率・研磨性能を示す研磨体１０の製造方法を提供することができる。
【００５５】
また、好適には、前記研磨粒子１４の前記研磨体１０に対する体積割合が２０〜５０（％）の範囲内となるように、重量割合が５１〜９０（％）の範囲内となるように前記研磨粒子１４を混合するものである為、前記研磨体１０がＣＰＭ法による研磨加工に際して十分な研磨効率・研磨性能を示すことに加え、前記鋳込成形工程Ｐ３において成形が容易であるという利点がある。
【００５６】
図７は、本発明者等が行った実験結果を示している。本実験は、図６に示す製造工程において、温度および時間はそのままで、熟成工程Ｐ４における相対湿度のみを３０％、４０％、４５％、５０％、６０％、７５％、９０％、１００％と８段階に変化させたときに得られた研磨体１０の不良率を示している。この不良率とは、発生した割れやうねりが予め設定された不良値を超えた割合を示している。相対湿度が５０％を下回るとゲル化の進行が不足するので不良率が急速に増大し、反対に、相対湿度が９５％を上回ると結露による水分により局部的にゲル化が進んだ部分が形成されるので不良率が増加する。
【実施例２】
【００５７】
次に、本発明の他の実施例を説明する。以下の説明において、前述の実施例と共通する部分には、同一の符号を付して説明を省略する。
【００５８】
図８は、前記研磨体１０の他の製造方法を示す工程図である。以下、この図に従ってその研磨体１０の製造方法について説明する。
【００５９】
溶解工程Ｐ１、混合撹拌工程Ｐ２は、前述の実施例と同様の溶解、混合、攪拌条件であるが、母材樹脂１２としてポリエーテルカルホン( ＰＥＳ）樹脂が用いられる点で相違している。すなわち、母材樹脂１２がたとえばＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）などの溶媒に溶解させられ、それに研磨粒子１４が混合されて流動性原料が作成される。
【００６０】
上記溶解工程Ｐ１および混合撹拌工程Ｐ２によって得られた流動性原料は、続く成形工程Ｐ３において。円形の鋳型内に流し込まれて鋳込成形されるか、或いは円形の容器内に流し込まれた後所定のブレードを用いて表面が平坦化され、均一厚みとされる。そして、必要に応じて振動が加えられるか、真空により脱泡される。
【００６１】
次いで、第１熟成工程Ｐ４１および第２熟成工程Ｐ４２において母材樹脂１２が十分にゲル化される。すなわち、第１熟成工程Ｐ４１では、たとえば２０℃である常温および常圧下において１０乃至９５％の範囲の相対湿度、好適には７０乃至９５％の範囲の相対湿度に加湿管理された比較的密閉環境( 樹脂シートで覆われた密閉空間或いは密閉容器) 内において、上記成形工程Ｐ３において成形されたシート状の成形体を、たとえば１．５乃至６時間、好適には３時間程度保持する。続く第２熟成工程Ｐ４２では、そのシート状の成形体を樹脂シートで覆うことで容器或いは空間内で密封し、たとえば３日乃至２週間保持する。このことにより、溶媒の蒸発を抑制しつつ、シート状の成形体に含まれる母材樹脂１２を緩やかに析出させて、十分に且つ均一にゲル化する。
【００６２】
前述の実施例と同様に、シート状の成形体においては、水分の存在により溶媒の母材樹脂１２に対する溶解力が低下することにより、その溶媒に溶解している母材樹脂１２は硬化( ゲル化) する性質があり、また、母材樹脂１２を溶解している溶剤の揮発はその溶剤内の濃度を高めるために母材樹脂１２の硬化( ゲル化) を促進する性質がある。そして、それら母材樹脂１２の硬化( ゲル化) は表層において促進され、全体として不均一なゲル化となり易く、研磨体１０の表面のうねりや割れの原因となる。このため、本熟成工程Ｐ４１およびＰ４２では、５０％以上であり且つ結露しない９５％以下の範囲の相対湿度に加湿管理された常温の比較的密閉環境下で７２時間程度保持されることにより、母材樹脂１２が加湿空気にさらされて、気中の水蒸気という形態で水分を母材樹脂１２に供給することによりその母材樹脂１２が均一にゲル化される。この段階では、母材樹脂１２が溶剤を含んで膨潤した状態であるため、連通孔１６は形成されていない。
【００６３】
続いて、溶剤抜き工程Ｐ５では、上記熟成工程Ｐ４により母材樹脂１２がゲル化させられたシート状成形体を水槽内に浸漬し、母材樹脂１２中の溶剤を水で置換させることによりその溶剤を母材樹脂１２内から除去する。このように溶剤が除去されると、母材樹脂１２は収縮して硬化するとともに、その母材樹脂１２中には連通孔１６が形成される。そして、乾燥工程Ｐ６において、上記溶剤抜き工程Ｐ５を経たシート状成形体を吸水シートと交互に積層した状態で、常温の大気中に１４日程度放置することにより、乾燥させると、図２または図３に示す構造を備えた本実施例の研磨体１０が製造される。
【００６４】
本実施例によれば、前述の実施例と同様に、母材樹脂１２を溶媒に溶解し、研磨粒子１４を混合した流動性原料を所定の厚みのシート状に成形した後に、そのシート状の成形品に対して気体中の水分すなわち水蒸気により加湿して母材樹脂１２をゲル化させ、次いでそのシート状の成形品内部の溶媒を水に置換してその成形品内から溶媒を取り出し、その内部の溶媒が水に置換されたシート状の成形品を乾燥させることから、ゲル化、溶剤の置換、水分除去の３段階の工程が成形後に施すことで母材樹脂１２が均一に収縮が行われるので、シート状の研磨体１０の割れやうねりの発生が好適に解消される。
【００６５】
また、本実施例によれば、熟成工程は、成形工程Ｐ３により成形されたシート状の成形品に対して、好適には７０乃至９５％の相対湿度で１．５乃至６時間の加湿を行う第１熟成工程Ｐ４１と、その第１熟成工程を経た成形品を密封状態に保持する第２熟成工程Ｐ４２とで構成されることから、母材樹脂がたとえばポリエーテルカルホン( ＰＥＳ）樹脂などである場合において、その成形後の母材樹脂１２のゲル化が効率良く且つ均質に行われる。
【００６６】
以上、本発明の好適な実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、さらに別の態様においても実施される。
【００６７】
たとえば、前述の実施例において、前記母材樹脂１２は繊維状を成すものであったが、これは本発明の好適な形態に過ぎず、本発明の研磨体における母材樹脂は、たとえば互いに連通した気泡状の連通孔を備えたものであっても構わない。すなわち、ＣＭＰ法による研磨加工に際して遊離砥粒を好適に自己供給し得るものであればその態様は問わない。
【００６８】
また、前述の実施例においては、前記混合撹拌工程Ｐ２は前記溶解工程Ｐ１に続いておこなわれるものであったが、前記溶解工程Ｐ１と略同時におこなわれるものすなわち前記母材樹脂１２、研磨粒子１４、および溶媒を略同時に前記撹拌装置に投入して混合・撹拌するものであってもよく、さらには前記混合撹拌工程Ｐ２は前記溶解工程Ｐ１より先におこなわれるものすなわち前記母材樹脂１２が溶媒へ溶解させられるのに先立って、前記研磨粒子１４が、前記母材樹脂１２および溶媒の何れかに混合・撹拌されるものであっても構わない。
【００６９】
また、前述の溶解工程Ｐ１においては、溶媒としてＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）が用いられていたが、かかる溶媒は、たとえばＮ−メチルピロリドンなどの有機溶媒であってもよく、前記溶解工程Ｐ１において母材樹脂１２を好適に溶解させ、前記鋳込成形工程Ｐ３において複数の連通孔１６を形成し、且つ前記乾燥工程Ｐ４において好適に揮発し得るものであればその種類は問わない。また、前述の鋳込成形工程Ｐ３は、移動するベルトの上に連続して鋳込む形式の連続鋳込法によるものであっても構わない。
【００７０】
また、前述の実施例においては、前記研磨体１０を用いたＣＭＰ法による研磨加工における研磨液として、遊離砥粒を含有しないアルカリ水溶液などが用いられていたが、たとえばスラリを用いたＣＭＰ法による研磨加工に本発明の研磨体が用いられても一向に構わない。そのような場合においても、わずかな遊離砥粒を含有したスラリによって十分な研磨効率・研磨性能が得られる、あるいは従来の研磨パッドおよびスラリを用いた研磨加工と比較して優れた研磨効率・研磨性能を示すなどといった効果が期待できる。また、本発明の研磨体は、研磨液として純水などの中性液体を用いた研磨加工に用いられても構わず、広く様々な態様の研磨加工において適用され得るものである。
【００７１】
また、前述の実施例においては、前記研磨体１０は、シリコンベアウェハあるいは酸化膜シリコンウェハなどの半導体ウェハの一面全体の研磨加工に用いられていたが、本発明の研磨体は、たとえば半導体ウエハの外周端面( 外周面) 、各種電子デバイス用ガラス基板の研磨加工などに用いられてもよい。すなわち、本発明の効果を享受し得るものであれば被研磨体の種類は問わない。
【００７２】
その他一々例示はしないが、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更が加えられて用いられるものである。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本発明の一実施例の製造方法により製造された、半導体ウエハの一面全体を研磨するための研磨体を備えた研磨工具を示す斜視図である。
【図２】図１に示す研磨体の表面を走査型電子顕微鏡によって拡大した様子を示す図である。
【図３】図１に示す研磨体の構成を拡大して模式的に示す図である。
【図４】図１に示す研磨体が用いられるＣＭＰ法による研磨加工装置の要部構成を示す、研磨定盤の軸心方向から見た平面図である。
【図５】図４に示す研磨加工装置の正面図である。
【図６】図１に示す研磨体の製造方法を説明する工程図である。
【図７】図６の熟成工程における相対湿度と研磨体の不良率との関係を示す図である。
【図８】本発明の他の実施例の製造方法を説明する工程図である。
【符号の説明】
【００７４】
１０：シート状研磨体
１２：母材樹脂
１４：研磨粒子
１６：連通孔
Ｐ１：溶解工程、Ｐ２：混合撹拌工程( 溶解混合工程) 
Ｐ３：成形工程
Ｐ４：熟成工程
Ｐ４１：第１熟成工程
Ｐ４２：第２熟成工程
Ｐ５：溶媒抜き工程
Ｐ６：乾燥工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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