(57)【要約】蒸気爆発によるナノ物質の製造方法及び装置並びにナノ原料製造方法を提供する。原料を蒸気爆発に晒して超微粒子を含めた原子粒を蒸散させ、これを爆発に伴う熱水幕の中から捕獲し、核の回りにナノ物質化して収集する。蒸気爆発は、加熱原料に液体を噴射するか、圧抜きするか、或いは加熱原料を膨張させるか等により、蒸気飽和の均衡状態を破り小爆発が連鎖的に誘発されるように行う。原料としては、樹脂廃棄物を乾溜し、これを精製して高品質のものを得ることができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素源となる物質と液体とを混合して原料とし、
前記原料を圧力容器内で沸点付近に加熱して平衡状態とし、
前記平衡状態に擾乱を加えて蒸気爆発を起こし、
前記圧力容器の内壁にナノ物質を付着せしめる、ナノ物質の製造方法。
【請求項２】
クレーム１に記載のナノ物質の製造方法において、
前記擾乱は、加熱した前記原料に、液体を噴射することである。
【請求項３】
クレーム１に記載のナノ物質の製造方法において、
前記擾乱は、加熱した前記原料の圧力を減ずることである。
【請求項４】
クレーム１に記載のナノ物質の製造方法において、
前記擾乱は、過熱した状態の原料を膨張弁から前記容器内に開放することである。
【請求項５】
圧力容器と、
前記圧力容器内に配置された原料を加熱するための加熱装置と、
前記原料に液体を噴射して前記圧力容器内に蒸気爆発を生ぜしめる噴射装置と、
前記圧力容器内に配置された捕獲装置と、
前記圧力容器内の圧力を調整するための圧力調整装置と、
前記噴射装置を適時に作動せしめる制御装置と、を備えたナノ物質製造装置。
【請求項６】
クレーム５に記載のナノ物質製造装置において、
前記圧力容器は圧力釜であり、前記加熱装置は前記圧力釜において原料を収納する部分または前記圧力釜全体を加熱するべく構成されている。
【請求項７】
クレーム６に記載のナノ物質製造装置において、
前記圧力釜の底は原料を収納すべく構成され、前記捕獲装置はその上方に前記圧力釜を上下に仕切るべく設置される。
【請求項８】
クレーム７に記載のナノ物質製造装置において、
前記捕獲装置は、複数の貫通孔を有する板である。
【請求項９】
クレーム５に記載のナノ物質製造装置において、
前記圧力容器は円筒形状であって横置きされ、その少なくとも一端に開閉蓋と、内部に列をなして出し入れ可能な複数の捕獲部材と、を備える。
【請求項１０】
樹脂を３５０から４００℃の範囲の温度において乾溜し、
前記乾溜による残留物から夾雑物を除き、
不要な物質を酸化除去し、
粒度を調整する、ことからなるナノ物質製造のための原料の製造方法。
【請求項１１】
クレーム１０に記載の原料の製造方法において、さらに
金属粉を添加する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、蒸気爆発を利用して、容易に、高効率で、かつ安価にナノ物質を製造することができる、ナノ物質の製造方法及び装置並びにその原料の製造方法に関する。
【背景技術】  従来より、フラーレンやカーボンナノ等のナノ物質を製造する方法としては、レーザ蒸発法と、アーク放電法と、ＣＶＤ（化学的気相成長）法の３種が知られている。
前記レーザ蒸発法は、炭酸ガスレーザやエキシマレーザを用いて、電気炉中で１２００℃に加熱したグラファイトにレーザビームを当てることにより蒸発させ、炉内壁にフラーレン等を製造する方法である。触媒金属を介在させなければフラーレンやナノチューブが得られ、触媒金属を介在させると金属内包フラーレン等が得られる。
前記アーク放電法は、グラファイト製の電極間でアーク放電を発生させることにより、前記電極から炭素原子を蒸発させるものである。同様に、触媒金属の有無に応じて、フラーレンやナノチューブ、また金属内包フラーレン等が、炉内壁に付着して生成する。
前記ＣＶＤ法は、触媒金属の微粒子を炭化水素ガスに混入し、これを６００℃〜１０００℃の電気炉中に導入し、炭素原子の集結によってナノチューブを得るものである。
関連する技術情報は、別冊日経サイエンス１３８号２２〜２７Ｐ（日本経済新聞社２００２年１０月９日発行）に開示されている。
【発明の開示】
前述の製造方法は、いずれも実験室的なレベルにおいて製造が可能なだけであって、効率的な製造方法とは言えない。現在最も生産性が高いと評価されているＣＶＤ法であっても、触媒金属を除去するための工程が必要であるので、製造効率は十分に高いとは言えない。また原料に大幅な制限があり、製造されたナノチューブの質についても問題点を抱えるものである。
また、容器に不活性ガスを充填し、電極を用いて高電圧、高温度を発生させ、素材を分解、ナノ化する不活性ガスレーザ方式は、従来から実用的な製造方法とされてきた。他にもＹＡＧレーザを用いたものや短い波長の光線を照射するエキシマレーザ方式も提案されている。しかし、いずれも大掛かりな装置で少量しか生産できないという問題点がある。また、これらは原料がレーザ光で高温化して蒸発せしめるので、逸散される部分が多く、捕獲効率が低いという問題点がある。
さらに、カーボンの機械的粉砕にはミルが使われているが、時間がかかり、微粉末の収集が困難であるという問題点がある。
すなわち、従来の製造方法は、生産性が低いという問題点があった。
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、簡易な設備で、安全かつ効率的に、高品質なナノ物質を生産できるナノ物質の製造方法及び装置を提供することである。
本発明者らは、本発明を為すにあたり、様々な現象から着想を得た。たとえば、鋼構造物の歪みを除去する際には、これに冷却水をかける。このとき、前記冷却水が鋼材表面において小さな水蒸気爆発を起こし、さらにいわゆる湯玉と共に、鋼のミルスケールが飛散することが観察された。また、そのときの雰囲気の温度は、余り高くないことをも見出した。このことから、物質を極めて微細な粉末として得るためには、このような水蒸気爆発を利用しうるのではないかと着想された。
また、ナノ物質を捕獲ないし収集する方法については、次のようにして着想を得た。入浴の際に、浴室内に湯煙が立ち込める様を観察し、前記湯煙を構成する無数の極めて微細な水滴が、ナノ物質を捕獲ないし収集するために利用しうるのではないかと着想された。
すなわち、密閉された空間で水蒸気爆発を起こし、粉体を微粉化し、引き続いて前記空間を満たす熱水幕によりこれを効率的に捕獲する技術に、本発明者らは想到したのである。
次に、水蒸気爆発を起こす方法については、次のようにして着想を得た。一般的に、混合物に温度や圧力の変化を与えたときに、化学変化を起こすことがある。例えば、廃タイヤは２００以上の多くの物質からなる混合物である。このような廃タイヤを粉末として、これに水を加え、外部から加熱すると、廃タイヤの粉末に化学変化が起こり、その反応熱によって水蒸気が発生することを見出した。密閉した容器中でかかる現象を起こし、温度１００℃〜２００℃、数気圧程度の比較的温和な雰囲気において、ナノ物質の生成が出来るのではないかと推測した。
そこで本発明者らは、市販の圧力釜を用いて実験を行った。前記圧力釜にコップ一杯の廃タイヤの粉末と水を少々入れ、外部より加熱した。水が沸騰を起こし、内部の水分量が少なくなってきた時に、前記圧力釜の蓋を緩めると、「ボン」という音とともに内部で爆発が起こった。これを数回繰り返した後に前記圧力釜の蓋を開けて内部を調べると、その内壁にキラキラ輝く微粒子群が付着しているのが発見された。前記微粒子群を、愛媛県工業技術センターに依頼して調べたところ、ナノ物質であることが特定されたのである。
さらに本発明者らは実験を重ねた。多数の穴を開けた中蓋を前記圧力釜に取り付けて同様の実験を行ったところ、前記中蓋の両面にもナノ物質が付着し、収率が向上することを見出した。さらに、付着する場所、すなわち前記圧力釜の上蓋の下面、前記中蓋の上面、下面、さらに前記圧力釜本体の内面によって、付着するナノ物質の種別が異なることを見出した。
以上のことから、本発明の基礎をなす原理は、次のように表現することができる。原料に含まれる液体が飽和状態となるまで加熱する。このとき、原料の表面は熱水幕で覆われた状態にあり、前記飽和状態に擾乱を加えてその均衡を破ることにより、水蒸気爆発を誘発することができる。前記原料は、前記爆発に曝され、微粉となってその蒸気に乗せて蒸散される。そして飛散しつつある熱水幕の中で、前記微粉は連鎖的に爆発し、より小さな超微粉となって、反応性の高いカーボンクラスターとなる。ここでカーボンクラスターなる語は、ナノ物質を生ずる反応をなしうる炭素および炭素化合物からなる原子、分子、およびこれらがいくつか集合した粒子を包含する意味で用いる。水蒸気爆発に伴い、前記熱水幕は拡散していくが、次いで飽和状態に戻るべく凝集しようとする。従って、前記カーボンクラスターも単体のまま拡散しつづけるのではなく、前記熱水幕に捕獲されつつ、その核に対してさらに確実に捕獲される。前記熱水幕は、爆発の起点から見て均等に拡散していくので、前記カーボンクラスターのうちの重量の大きなものは前記起点から近いところに、重量の小さなものは前記起点から遠いところに集結される。それゆえ、距離に応じて異なる種別のナノ物質が蓄積されていく。このことにより、本発明の製造法は、製造後に分別することを必要としない。
本発明の第一の局面によれば、ナノ物質の製造方法は、炭素源となる物質と液体とを混合して原料とし、前記原料を圧力容器内で沸点付近に加熱して平衡状態とし、前記平衡状態に擾乱を加えて蒸気爆発を起こし、前記圧力容器の内壁にナノ物質を付着せしめる、ことよりなる。望ましくは、加熱した前記原料に、液体を噴射すること、ないし加熱した前記原料の圧力を減ずること、ないし過熱した状態の原料を膨張弁から前記容器内に開放することである。
本発明の第二の局面によれば、ナノ物質の製造装置は、圧力容器と、前記圧力容器内に配置された原料を加熱するための加熱装置と、前記原料に液体を噴射するための噴射装置と、前記圧力容器内に配置された捕獲装置と、前記圧力容器内の圧力を調整するための圧力調整装置と、前記噴射装置を制御する制御装置と、を備える。望ましくは、前記圧力容器は圧力釜であり、前記加熱装置は前記圧力釜において原料を収納する部分または前記圧力釜全体を加熱するべく構成されている。さらに望ましくは、前記圧力釜の底は原料を収納すべく構成され、前記捕獲装置はその上方に前記圧力釜を上下に仕切るべく設置される。さらに望ましくは、前記捕獲装置は、複数の貫通孔を有する板である。また望ましくは、前記圧力容器は円筒形状であって横置きされ、その少なくとも一端に開閉蓋と、内部に列をなして出し入れ可能な複数の捕獲部材と、を備える。
本発明の第三の局面によれば、ナノ物質製造のための原料の製造方法は、樹脂を３５０〜４００℃において乾溜し、前記乾溜による残留物から夾雑物を除き、加熱して不要な物質を酸化除去し、粒度を調整する、ことからなる。望ましくは、さらに金属粉を添加する。
【図面の簡単な説明】  図１は、本発明の第一の実施形態によるドラム型ナノ物質製造装置の側面図である。
図２は、本発明の第二の実施形態によるドラム型ナノ物質製造装置の断面図である。
図３は、前記第二の実施形態によるドラム型ナノ物質製造装置の中蓋の平面図である。
図４は、本発明の第三の実施形態による筒型ナノ物質製造装置の平面図である。
図５は、前記第三の実施形態による筒型ナノ物質製造装置の正面図である。
図６は、ナノ物質の原料の製造方法の工程の前段部分を示す模式図である。
図７は、ナノ物質の原料の製造方法の工程の後段部分を示す模式図である。
図８は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
図９は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
図１０は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
図１１は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
図１２は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
図１３は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
図１４は、本発明の実施例によるナノ物質の電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための最良の形態】  以下に、本発明の実施形態につき図面を参照して説明する。
本発明の第一の実施形態によるナノ物質製造装置１は、図１に示すごとく、ドラム型の圧力容器２と、それを取り囲む外筒３とを備える。
前記圧力容器２は、開閉しうる蓋２Ａを備えており、それぞれが備えるフランジ４Ｕ，４Ｄと、複数のボルトとにより、互いに締結される。前記圧力容器２の内部には、ナノ物質を製造するための原料５を配置することができるようになっている。
前記蓋２Ａには、安全弁６と、バルブを備えた圧力計７と、前記圧力容器２の内部に水を噴射することができる液体噴射ノズル８と、温度センサ９と、圧抜きのための圧抜き装置１０を備えている。前記噴射ノズル８には液体制御バルブ１１が連結され、さらにこれにホース１２が連結されており、前記圧力容器２の内部に外部から水を導入できるようになっている。
前記外筒３の上側は蓋１５で閉じられるようになっている。前記外筒３の下部には、蒸気や加熱ガス等の熱源を導入すべく熱源入口１３が備えられ、これと対応するように、前記蓋１５には熱源排出口１４が備えられている。前記蓋１５はさらにフランジとボルトで前記外筒３と締結される。前記圧力容器２は、前記外筒３および前記蓋１５により囲まれるように収容される。
前記蓋２Ａを開けると、原料５を装入することができ、前記蓋２Ａを閉めると、前記圧力容器２は密閉することができる。また、圧力容器２の側面及び外筒３の側面には、内部へアクセスするための窓を適宜設けることもできる。外筒３はまた、圧力容器２を加熱する際に、その保温の機能を担っている。
かかる構成のドラム型ナノ物質製造装置１において、圧力容器２の内部に原料５を装入する。熱源入口１３から蒸気または加熱ガスを吹き込み、圧力容器２及び原料５を、例えば２００℃に加熱する。
このとき、圧力容器２の内部では、少量の水が蒸発してその蒸気が充満しており、前記原料５の表面は、熱水幕５Ｃにより覆われた状態である。圧力抜き装置１０により適切な圧力、例えば０．４ＭＰａに保持する。
次に、液体噴射ノズル８より適量の水を前記圧力容器２の内部に吹き込むと、前記水が加熱された原料５及び圧力容器２の底に触れ、前述のごとく飽和状態が擾乱されて水蒸気爆発が誘発される。これにより、音を伴って熱水幕５Ｃが容器２の上方へ爆発的に拡散する。
前記熱水幕５Ｃは、水蒸気と、前記原料５から粉々にされて発生した超微粉を含めたカーボンクラスターとを内包している。前記原料５が、鉄の微粒子など、核となりうるものを含んでいる場合、前記カーボンクラスターは前記核に捕獲されてナノ物質となり、前記圧力容器２の内側面に付着する。このような核を含まない場合には、前記圧力容器２の前記内側面が核として作用して、ナノ物質が形成される。
上述の説明の通り、本発明の第一の実施形態では、粉体の原料５を、容易に開放できる圧力容器２に入れて密閉し、前記圧力容器２を外部から加熱し、前記圧力容器２の内部へ水を適量噴射し、前記圧力容器２の内部で水蒸気爆発を起こさせて粉体の前記原料５を超微粉化する。水蒸気爆発により発生した熱水幕５Ｃの中では、その中に含まれる前記原料５がさらに連鎖的に２次的爆発を起こす。前記圧力容器２の内部は、前記熱水幕５Ｃが拡散して充満し、飛散した超微粉を水蒸気が凝集作用によって捕獲する。これにより１００〜２００℃程度の、比較的低温の雰囲気でナノカーボンを生成することができる。前記水蒸気爆発は、液体制御バルブ１１を開けて水を前記圧力容器２の内部へ水を適量噴射すれば、繰り返し起こすことができる。これにより、生産性を向上せしめることができる。原料５の超微粉化と熱水幕５Ｃによる超微粉の捕獲とを同時に行うことができるので、簡便かつ高生産性の製造を実現できる。また、超カーボンの結晶化も可能である。カーボンの変質を避け、安価な設備で多量のハイカーボンの生成が可能である。本発明により製造されたナノカーボンは、先端工業分野で広く利用可能である。
前記第一の実施形態によるドラム型ナノ物質製造装置は、図２および図３に示される第二の実施形態に変形することができる。
第二の実施形態によれば、圧力容器２のフランジ４Ｄは内側に張り出していて、中蓋１６がその上に設置される。前記中蓋１６は、多数の穴１７を有するパンチングメタル製の円形板１８と、これを囲む円形の支持枠１９とを備える。中蓋１６は、前記フランジ４Ｄに固定できるようになっている。前記円形板１８と前記支持枠１９との間には、適宜な幅を有する隙間２０を設けることができる。
前記第一の実施形態で説明したのと同じように、開閉できる圧力容器２に原料５と水を入れて密閉し、前記圧力容器２を外部から加熱する。圧力容器２の内部の温度および圧力を適宜な値に達した後、圧抜き装置１０を作動させて急激に内部の圧力を減ずる。すると、前述のごとく飽和状態が擾乱されて水蒸気爆発が誘発される。これにより、音を伴って熱水幕５Ｃが容器２の上方へ爆発的に拡散する。水蒸気爆発により発生した熱水幕５Ｃの中では、その中に含まれる前記原料５がさらに連鎖的に２次的爆発を起こす。そして、前述と同様に、ナノ物質が生成される。生成したナノ物質は、圧力容器２の内壁や前記中蓋１６に付着する。圧力容器２の内部の内部の圧力を減ずる操作を繰り返せば、ナノ物質生成を繰り返し起こすことができる。原料の種類によって、カーボンナノ、マテリアルナノ、プラスチックナノ、ゴムナノなどの各種ナノ物質を生成することができる。これらは、電気、電機部品や、食器、医療への応用が可能である。
前記中蓋１６は、隙間２０と多数の穴１７を備えており、前記熱水幕５Ｃはこれらを通過しうる。すなわち、前記熱水幕５Ｃにより運ばれたナノ物質は、前記中蓋１６の両面で捕獲されうる。中蓋１６は大きな面積を有するので、これがない場合に比べて、より効率的にナノ物質を製造することができる。
すなわち、本発明の第二の実施形態によれば、原料５として例えば廃タイヤの粉末と水を、容易に開放できる圧力容器２に入れて密閉し、前記圧力容器２を外部から加熱し、急激に内部の圧力を減じ、前記圧力容器２の内部で水蒸気爆発を起こさせて粉体の前記原料５を超微粉化し、ナノカーボンを生成する。これにより１００〜２００℃程度の、比較的低温の雰囲気でナノカーボンを生成することができる。それゆえ、原料の性質を損なわず、安価な設備で効率的に所望のナノカーボンの生成が可能である。
上述の説明では、第一の実施形態と第二の実施形態では、装置と製造方法が共に異なっていたが、第一の実施形態の装置と第二の実施形態の製造方法とを組み合わせることも可能である。また、第一の実施形態の製造方法と第二の実施形態の装置とを組み合わせることも可能である。
また、第一の実施形態または第二の実施形態による装置を用い、異なる製造方法をとることも可能である。すなわち、原料５の加熱は、飽和水蒸気または過熱水蒸気の吹き込みによって行う。第一の実施形態の場合と同様に水の噴射によって水蒸気爆発を起こすことも可能だが、圧力抜き装置１０を開けて圧力を抜くことによって爆発を生ぜしめることも可能である。前記原料５は、過飽和状態が破られることによって、平衡が破られて連鎖的な爆発を生ずる。これにより生成したナノ物質は、前述の水蒸気爆発によって生成したナノ物質とは異なったものであって、その一例を図１４に示す。
本発明の第三の実施形態による筒型ナノ物質製造装置２１について、図４および図５を参照して以下に説明する。
筒型ナノ物質製造装置２１は、円筒状の炉体２２を備え、これを横置きにして用いる。前記炉体２２は、その両端にフランジ部を備え、これに締結された鏡板２３Ｒ，２３Ｌを備えている。図中において左方に示されている鏡板２３Ｌは、開閉することができるようになっている。
前記炉体２２の上側には、圧力計２５と、液体噴射ノズル２６と、一対の安全弁２７とが設けられている。また、炉体２２の上側右方には、原料投入口２８が設けられている。さらに、右方の鏡板２３Ｒには、温度を表示するための温度センサ２９が設けられている。
さらに前記炉体２２の下側外面には、前記原料投入口２８と対応する位置に、ヒータ３０を内蔵して断熱材３１で覆われた加熱装置３２が設けられている。前記加熱装置３２には、内部に投入した原料５を加熱すべく、炉体２２の内側に設けることも可能である。この場合には、断熱材３１を省略することができる。さらに、前記炉体２２の内側であって、やや左よりに、ナノ物質を捕獲するための捕獲装置３５が設けられている。前記捕獲装置３５は、前記炉体２２の内径とほぼ同じ径を有する円形の複数の捕獲板３３と、これらを支持するタイロット３４とを備える。前記捕獲装置３５は、左側の鏡板２３Ｌを開いた状態で、炉体２２に出し入れすることができる。前記捕獲板３３は、例えば前述のパンチングメタル製の円形板などから製作される。
上述の構成の筒型ナノ物質製造装置２１によるナノ物質製造は、次のような手順による。原料投入口２８より原料５を投入し、炉体２２を密閉する。次に、適宜に圧力を抜きながら、温度と内圧を上昇させて、飽和均衡せしめる。そして、液体噴射ノズル２６より炉体２２内に水を噴射することによって、水蒸気爆発を起こす。前記水蒸気爆発により、ナノ物質が生成され、各捕獲板３３にナノ物質が付着する。爆発点から遠いほど小さいサイズのナノカーボンが得られるが、前記複数の捕獲板３３は、それぞれ爆発点から様々な距離に設置されているので、距離に応じて異なるサイズのナノカーボンを得ることができる。
廃タイヤを原料５に用いた場合、ワイヤー片等の細かい金属粉を含む。前記金属粉は、ナノカーボンの核としての役割を果たす。前記金属粉は加熱されると、その周囲にナノ物質を呼び寄せ、塊を形成して炉体２２の内壁または捕獲装置３５に付着する。金属粉の代わりに針状の金属片を用いた場合は、その先端にナノ物質が付着する。
すなわち、水蒸気爆発のエネルギーが大きいほど微細なナノカーボンができること、及び金属粉を介在せしめるとより多くのナノ物質を生成せしめること、がわかる。
本発明の第三の実施形態による筒型ナノ物質製造装置２１では、ナノ物質が小さくなるほど原料５の投入位置から遠く、爆発点から離れた位置へ飛散する。これらを複数の捕獲板３３によりそれぞれ捕獲することにより、捕獲板３３ごとに異なるサイズのナノ物質を採取することができる。
次に、本発明に利用するナノ物質の原料の製造方法を、図６および図７を参照して以下に説明する。これらの図中で、矢印Ａは、工程の流れを示す。
原料の素原料は、廃タイヤ、中古ベルト、廃棄ゴム等のゴムである。前記素原料としては、これら石油製品の廃棄物に限定されないが、石油製品の廃棄物を利用し得ることが本発明の利点であって、環境保護の観点からも有意義である。前記素原料は、還流槽３６を備えた真空乾溜炉３７に投入される。前記真空乾溜炉３７では、前記素原料を４００℃程度で安全器３８、熱交換器３９を介して還流槽３６で真空熱分解させ、油回収器４０で油類を除き、ワイヤー等の金属片と共に乾溜物を回収する。残留カーボンは６０％に達する。副産物の油は、良質なものであって、３０％程度である。残り１０％程度は、金属である。副産物の油の回収率を３０％程度に留め、残留カーボン量を多くするのがひとつの特徴である。
次に、乾溜炉３７で製造されたカーボンブラック４１は、塊状のため、粗破砕機４２で粗破砕を行い、マグネットロール４３でワイヤー片を除去する。
金属片を除去したカーボンブラック４４は、二重式ロータリーキルン４５に投入され、前記ロータリーキルン４５により外側より加熱して、熱変化させる。この結果、不要な物質が酸化除去されて、前記カーボンブラック４４は、それ以上の熱変化が生じにくいものへと変化する。ゴムの臭気や不要物質は、除かれる。
前記ロータリーキルン４５で処理されたカーボンブラック４６は、ホッパ４７を介して微粉砕機４８および振動ふるい４９にかけられ、その粒度を２ｍｍ以下に調整され、原料５０となる。
以上より、本発明のナノ原料の製造方法では、廃タイヤ等の石油製品の廃棄物より油、金属などを回収した後の残留カーボンを原料として、それを再処理し、カーボンブラックを生成することができ、ナノ物質の原料５０として利用可能である。本発明により、これまで決定的な再利用方法のなかった廃タイヤなどの石油製品の廃棄物を、高い付加価値を有するナノカーボンの製造に利用することができる。また、従来よりもはるかに安価に、ナノカーボンを提供することができる。
従来の乾溜は、より多くの油を回収するかということに主眼を置いていたため、８００℃程度の比較的高温で実施されていた。本発明では、これよりはるかに低温の３５０〜４００℃で実施できるので、設備をより簡易にすることができる。また焼却による黒煙やダイオキシン等の好ましからざるものの発生の懸念も小さい。
既に説明したように、超微粉化されたカーボンクラスターを捕獲するために核が必要であるが、鉄粉や鋼粉などの金属粉を原料に添加することもできる。添加すべきか否かは、製造すべきナノ物質によって決定されるべきである。
以上、本発明の好適な実施例を記述したが、本発明は上記実施例に限定されるものではない。上記開示内容に基づき、該技術分野の通常の技術を有する者が、実施例の修正ないし変形により本発明を実施することが可能である。
例えば、水蒸気爆発を誘発させる方法としては、膨張作用を利用してもよい。すなわち、圧力容器に膨張弁を設け、加熱した原料を加圧して前記膨張弁に注入し、これをより低圧になっている前記圧力容器内に噴射すると、水蒸気爆発を誘発することができる。これに含まれるナノ物質を上述と同様の方法によって捕獲することにより、ナノ物質を製造することができる。
また、前述の各実施形態によるナノ物質製造装置のディメンジョンを変更することが可能である。例えば捕獲装置の位置を種々変更すれば、それによって得られるナノ物質の種別が異なる。また、より効率的に製造することも可能となる。また、反応後の原料を、再度膨張弁に供給して、収率をさらに高めることもできる。
次に、本発明の実施例について、図８から図１４を参照して以下に説明する。図６および図７は、上述の原料の製造方法により得られた原料の電子顕微鏡写真である。図８は、このような原料を用いて前記第三の実施形態によるナノ物質製造装置２１により得られたナノチューブの例である。これは、爆発点から中間的な位置において得られたものである。本発明により得られたナノチューブは、よく知られた針状ではなく、長い糸状となる特徴を有する。これは、水蒸気がナノチューブの成長を促しやすい雰囲気であるからと考えられる。水蒸気爆発の回数を増やすか、または連続的に水蒸気爆発を起こすことにより、さらに長いナノチューブを製造することができる。
図９から図１２は、得られたナノ物質の電子顕微鏡写真を、爆発点から順次近くなるように並べたものである。位置により、カキガラ状、カリフラワー状、集合針状のものなど、異なる性状のナノ物質が得られる。
図１３および図１４は、圧抜きによって水蒸気爆発を起こして得られたナノ物質の例である。それぞれ繊維状及び球状のものが得られている。
【産業上の利用可能性】  以上より理解されるように、水蒸気爆発を利用することにより、１００〜２００℃程度の比較的低温でナノ物質を製造することができる。比較的低温でよいので、簡易な装置で、容易かつ高い効率でナノ物質を製造することができる。また、ナノ物質を捕獲する位置を種々変更することにより、種々の性状のナノ物質を製造することができる。さらに、原料として廃タイヤ、中古ベルト、廃棄ゴム等の石油製品の廃棄物を利用することができ、環境保護の観点から有意義である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【国際調査報告】
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