(57)【要約】グラファイトロッド（１０１）側面にレーザー光（１０３）を照射し、炭素を蒸発させプルーム（１０９）を発生させる。蒸発した炭素は、回収管（１５５）を経由してカーボンナノホーン回収チャンバ（１１９）に導かれ、カーボンナノホーン集合体（１１７）として回収される。液体窒素（１５１）を含む冷却タンク（１５０）を回収管（１５５）内に配置する。冷却タンク（１５０）は、プルーム（１０９）の温度を低く制御するとともに、回収管（１５５）を通過する際にカーボン蒸気を冷却する。冷却されたカーボン蒸気は、所望の形状、サイズに制御されたカーボンナノホーン集合体（１１７）として回収される。
2004103902.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
グラファイトターゲットを保持するターゲット保持手段と、
前記グラファイトターゲットの表面に光を照射する光源と、
前記光の照射により前記グラファイトターゲットから蒸発した炭素蒸気を冷却する冷却手段と、
前記冷却手段によって冷却された前記炭素蒸気を回収しカーボンナノホーンを得る回収手段と、
を備えることを特徴とするカーボンナノホーン製造装置。
【請求項２】
請求の範囲第１項に記載のカーボンナノホーン製造装置において、
前記回収手段は、回収室と、前記回収室に前記炭素蒸気を導く回収管と、
を備え、
前記冷却手段は、少なくとも前記回収管の内部を冷却するように構成されたことを特徴とするカーボンナノホーン製造装置。
【請求項３】
請求の範囲第２項に記載のカーボンナノホーン製造装置において、
前記回収管の一端が前記グラファイトターゲットの近傍に配置されていることを特徴とするカーボンナノホーン製造装置。
【請求項４】
請求の範囲第２項または第３項に記載のカーボンナノホーン製造装置において、
前記グラファイトターゲットの設置される生成室を備え、前記回収室と前記生成室とが、前記回収管によって連通した構成を有することを特徴とするカーボンナノホーン製造装置。
【請求項５】
請求の範囲第２項乃至第４項いずれかに記載のカーボンナノホーン製造装置において、
前記冷却手段は、前記回収管に配設された、冷媒を含むタンクまたは冷却管であることを特徴とするカーボンナノホーン製造装置。
【請求項６】
請求の範囲第１項乃至第５項いずれかに記載のカーボンナノホーン製造装置において、
前記冷却手段は、液化ガスを気化して前記グラファイトターゲットの近傍に供給する気化部材を含むことを特徴とするカーボンナノホーン製造装置。
【請求項７】
グラファイトターゲットの表面に光を照射し、前記グラファイトターゲットから炭素蒸気を蒸発させ、前記炭素蒸気を冷却して回収しカーボンナノホーンを得る工程を含むことを特徴とするカーボンナノホーンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、カーボンナノホーン製造装置およびカーボンナノホーンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  近年、ナノカーボンの工学的応用が盛んに検討されている。ナノカーボンとは、カーボンナノチューブやカーボンナノホーン等に代表される、ナノスケールの微細構造を有する炭素物質のことをいう。このうち、カーボンナノホーンは、グラファイトのシートが円筒状に丸まったカーボンナノチューブの一端が円錐形状となった管状体の構造を有しており、その特異な性質から、様々な技術分野への応用が期待されている。カーボンナノホーンは、通常、各々の円錐部間に働くファンデルワールス力によって、チューブを中心にし円錐部が角（ホーン）のように表面に突き出る形態で集合している。以下、こうした集合体を、「カーボンナノホーン集合体」と称する。【０００３】  カーボンナノホーン集合体は、不活性ガス雰囲気中で原料の炭素物質（以下「グラファイトターゲット」とも呼ぶ。）に対してレーザー光を照射するレーザアブレーション法によって製造されることが報告されている（特許文献１）。【０００４】  しかしながら、従来のレーザアブレーション法では、生産効率を充分に向上させることができず、大量生産性の点で課題を有していた。特に、生成物中に含まれるカーボンナノホーンの純度が充分でなく、精製処理に多くの時間を要する点が課題となっていた。レーザアブレーション法により発生したすすには、単層カーボンナノホーンのほかに、黒鉛、アモルファスカーボンが含まれており、カーボンナノホーンを工業的に利用するためには、精製処理によって不純物を除去する必要がある。精製は、通常、酸素処理により行われる。ところが、この精製処理は多くの時間を要し、たとえば１０ｇのすすの精製に１日以上を要しているのが現状であり、効率的にカーボンナノホーンを得ることが困難であった。【０００５】  また、得られるカーボンナノホーンの品質、特性のばらつきが比較的大きく、従来の方法は、品質安定性の点で、なお改善の余地を有していた。【０００６】  たとえば、従来技術では、得られるカーボンナノホーンの長さを均一にすることは困難であり、また、ホーンの長さの制御によりその特性を制御することはきわめて困難であった。【０００７】  また、カーボンナノホーン集合体中に、カーボンナノホーン以外の構造が残存するという問題もあった。従来法によるカーボンナノホーンの集合体に中心部にホーン状構造を有していないグラファイトシートのみが密に凝集した部分が存在していることが、本案発明者らによるＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察から明らかになってきた。すなわち、従来のレーザアブレーション法により得られたカーボンナノホーンを５７５℃の酸化熱処理後、ＴＥＭ観察したところ、表面部は酸化が進行するが、集合体中心部は酸化されていない箇所が存在することが明らかになった。このことは、従来法によるカーボンナノホーンの集合体は、中心部に、ホーン構造を有さないグラファイトシートの密な構造部が存在することを示唆している。
【特許文献１】特開２００１−６４００４号公報
【発明の開示】
【０００８】
【０００９】  本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、カーボンナノホーン集合体を安定的に製造する技術を提供することにある。また本発明の別な目的は、所望の性状を有するカーボンナノホーン集合体を制御性良く製造する技術を提供することにある。
【００１０】  本発明によれば、グラファイトターゲットを保持するターゲット保持手段と、前記グラファイトターゲットの表面に光を照射する光源と、前記光の照射により前記グラファイトターゲットから蒸発した炭素蒸気を冷却する冷却手段と、前記冷却手段によって冷却された前記炭素蒸気を回収しカーボンナノホーンを得る回収手段と、を備えることを特徴とするカーボンナノホーン製造装置が提供される。
【００１１】  この装置によれば、グラファイトターゲットから蒸発した炭素蒸気を冷却する冷却手段を備えるため、カーボンナノホーンを良好な収率で得ることができる。ここで、「収率」とは、回収されたナノカーボンに含まれるカーボンナノホーンの比率をいう。冷却手段を備えることにより収率が向上する事実は、本発明者による実験によって確認されているが、その理由は必ずしも明らかではないが、蒸発した炭素蒸気の温度を制御することによりカーボンナノホーン以外の構造体の生成率を相対的に低下できることによるものと考えられる。
【００１２】  また、この装置によれば、集合体の内部までカーボンナノホーン構造を備えたカーボンナノホーン集合体が得られる。従来の装置では、得られるナノカーボン集合体の内部が、カーボンナノホーンではない構造を有していることが多く、一個の集合体に含まれるカーボンナノホーンの率（純度）は必ずしも高くなかった。本発明によれば、高純度のカーボンナノホーン集合体を得ることができる。
【００１３】  本発明のカーボンナノホーン製造装置において、前記回収手段は、回収室と、前記回収室に前記炭素蒸気を導く回収管と、を備え、前記冷却手段は、少なくとも前記回収管の内部を冷却するように構成することができる。こうすることにより、回収管を経て冷却された炭素蒸気を選別して回収室に導くことができ、高純度のカーボンナノホーンを高い収率で得ることができる。
【００１４】  また、前記回収管の一端が前記グラファイトターゲットの近傍に配置されている構成とすることができる。こうすることにより、ターゲットから蒸発した炭素蒸気を効率良く回収管から回収することができる。
【００１５】  また、前記グラファイトターゲットの設置される生成室を備え、前記回収室と前記生成室とが、前記回収管によって連通している構成とすることができる。こうすることにより、生成室で発生した不純物濃度の高いカーボンナノホーンの混入を防ぎ、高い収率でカーボンナノホーンを得ることができる。
【００１６】  冷却手段は、種々の形態とすることができる。たとえば、回収管に配設された、冷媒を含むタンクまたは冷却管としてもよい。あるいは、液化ガスを気化して前記グラファイトターゲットの近傍に供給する気化部材を含む冷却手段としてもよい。こうすることにより、炭素蒸気を効率良く冷却し、所望の性状のカーボンナノホーンを得ることができる。なお、「回収管に配設された」とは、回収管の内部や外周等に配設された状態をいう。
【００１７】  また、本発明によれば、グラファイトターゲットの表面に光を照射し、前記グラファイトターゲットから炭素蒸気を蒸発させ、前記炭素蒸気を冷却して回収しカーボンナノホーンを得る工程を含むことを特徴とするカーボンナノホーンの製造方法が提供される。
【００１８】  この方法によれば、カーボンナノホーン集合体を安定的に製造することができる。また、所望の性状を有するカーボンナノホーン集合体を制御性良く製造することができる。
【００１９】  以上説明したように本発明によれば、カーボンナノホーンを安定的に生産することができる。また本発明によれば、所望の性状を有するカーボンナノホーン集合体を制御性良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】  上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。【００２１】［図１］実施の形態に係るカーボンナノホーンの製造装置の構成を示す図である。
［図２］実施の形態に係るカーボンナノホーンの製造装置の構成を示す図である。
［図３］実施の形態に係るカーボンナノホーンの製造装置の構成を示す図である。
［図４］実施の形態に係るカーボンナノホーンの製造装置の構成を示す図である。
［図５］実施例で得られたカーボンナノホーンの構造を示すＴＥＭ観察結果を示す図である。
［図６］実施例で得られたカーボンナノホーンの構造を示すＴＥＭ観察結果を示す図である。
［図７］従来の装置により得られるカーボンナノホーンの構造を示すＴＥＭ観察結果を示す図である。
［図８］従来の装置により得られるカーボンナノホーンの構造を示すＴＥＭ観察結果を示す図である。
［図９］照射角の定義を説明する図である。
［図１０］実施の形態に係るカーボンナノホーンの製造装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】  以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。以下の説明では、同じ符号を付した箇所は基本的に同じ機能を有しており、適宜説明を省略している。【００２３】  （第一の実施の形態）
図１は、カーボンナノホーンの製造装置の一例を示す図である。図１の製造装置は、製造チャンバ１０７とカーボンナノホーン回収チャンバ１１９とが回収管１５５を介して連結した構造となっている。【００２４】  製造チャンバ１０７の内部には、流量計１２９を介して不活性ガス供給部１２７よりアルゴンが導入される。カーボンナノホーンの製造中、アルゴンを所定量、流し続ける。【００２５】  製造チャンバ１０７内には、ターゲット支持部材１１６によって支持されたグラファイトロッド１０１が配置されている。グラファイトロッド１０１は円筒形状を有し、回転装置１１５によって回転駆動するようになっている。【００２６】  レーザー光源１１１から出射したレーザー光１０３は、ＺｎＳｅレンズ１２３、ＺｎＳｅ窓１１３を介してグラファイトロッド１０１の側面に照射される。ＺｎＳｅレンズ１２３は、レーザー光１０３を集光する。ＺｎＳｅ窓１１３は、製造チャンバ１０７内にレーザー光１０３を導く窓である。レーザー光１０３が照射されたグラファイトロッド１０１側面からは、炭素が蒸発し、プルーム１０９が発生する。ここで、プルーム１０９は、レーザー光１０３の照射位置におけるグラファイトロッド１０１の接線に垂直な方向に発生する。【００２７】  レーザー光１０３の照射角は、３０°以上６０°以下とすることが好ましい。照射角とは、図９に示すように、グラファイトロッド１０１の長さ方向に垂直な断面において、照射位置と円の中心とを結ぶ線分と、水平面とのなす角と定義する。この照射角を３０°以上とすることにより、照射するレーザー光１０３の反射、すなわち戻り光の発生を防止することができる。また、発生するプルーム１０９がレーザー光窓１１３を通じてレンズ１２３へ直撃することが防止される。このため、レンズ１２３を保護し、またカーボンナノホーン集合体１１７のレーザー光窓１１３への付着防止に有効である。また、レーザー光１０３を６０°以下で照射することにより、アモルファスカーボンの生成を抑制し、生成物中のカーボンナノホーン集合体１１７の割合、すなわちカーボンナノホーン集合体１１７の収率を向上させることができる。また、照射角は４０°以上５０°以下とすることが特に好ましい。４５°近辺の角度で照射することにより、生成物中のカーボンナノホーン集合体１１７の割合をより一層向上させることができる。なお、カーボンナノホーンの収率は、以下のようにして測定することができる。すなわち、カーボンナノホーンを液体中で超音波分散した後、当該液体を試料台上に展開し、ＴＥＭ観察する。倍率はたとえば３万倍程度とする。外観観察により、カーボンナノホーン構造を有する部分とそうでない部分とが明瞭に区別されるので、それぞれの部分の面積比から収率を測定することができる。【００２８】  回収管１５５は、レーザー光１０３の照射位置におけるグラファイトロッド１０１の接線に垂直な方向であるプルーム１０９の発生方向に設けられ、プルーム１０９の一部を覆うように配設されている。回収管１５５の形状はここでは円筒状としたが、これに限られず種々のものを用いることができる。こうすることにより、蒸発した炭素は、この回収管１５５を経由してカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に効率よく導かれ、カーボンナノホーン集合体１１７として効率よく回収される。【００２９】  ここで、液体窒素１５１を含む冷却タンク１５０が回収管１５５内に配置されている。冷却タンク１５０は、プルーム１０９の温度を低く制御するとともに、回収管１５５を通過する際にカーボン蒸気を冷却する。冷却されたカーボン蒸気は、所望の形状、サイズに制御されたカーボンナノホーン集合体１１７として回収される。【００３０】  このようにして得られるカーボンナノホーンは、たとえば図５、図６のような形態を有している。図示した観察像は、得られたカーボンナノホーンを所定の分散媒中に分散し、透過型電子顕微鏡により観察したものである。【００３１】  カーボンナノホーンは、従来、その形態的な特徴から、ダリア型、バッド型（ｂｕｄ：つぼみ）等に分類されてきた。上記装置で得られるカーボンナノホーンは、これらのいずれとも異なる形状を有している。こうした特異な形状を有するカーボンナノホーンを、本発明者らは、カーボンナノベビーフィンガー（以下、適宜「ＣＮＢＦ」という）と称し、従来のカーボンナノホーンと区別している。【００３２】  ダリア型のカーボンナノホーンを図７および図８に示す。この構造は、冷却手段を有さない装置を用い、グラファイトロッドをターゲットとして製造されたものである。ダリア型では、図７および図８に示すように、グラファイトシートの重なった密な部分（図中、黒く太い部分）が存在している。また、ホーン構造が重なり合ったり折れ曲がったりしていて、集合体中、多様な形態のホーンが含まれている。【００３３】  一方、バッド型はアモルファス構造によく似た構造となっている。形態的には、集合体からのホーンの突出がほとんどみられない点が特徴となっている。【００３４】  これに対しＣＮＢＦは、ナノホーンの一つ一つが独立した形態を保持しており、ダリア型のようなホーン構造の重なりは比較的少なく、バッド型のような凝集した集合体とも異なる形状を有している。【００３５】  カーボンナノホーン集合体のサイズは、ダリア型では、カーボンナノホーン集合体の直径が８０〜１２０ｎｍ、バッド型はダリア型に比し１０％程度小さいサイズとなる。これに対しＣＮＢＦでは、直径５０ｎｍ以下であり、上記タイプのカーボンナノホーンに比べて小さなサイズを有する。【００３６】  ＣＮＢＦは、上記したように従来のカーボンナノホーンとは異なる特有の構造を有しており、触媒担持体等に好適に適用できる。【００３７】  次に、図１の製造装置を用いたカーボンナノホーン集合体１１７の製造方法について具体的に説明する。図１の製造装置において、グラファイトロッド１０１として、高純度グラファイト、たとえば丸棒状焼結炭素や圧縮成形炭素等を用いることができる。また、レーザー光１０３として、たとえば、高出力ＣＯ２ガスレーザー光などのレーザー光を用いる。レーザー光１０３のグラファイトロッド１０１への照射は、Ａｒ、Ｈｅ等の希ガスをはじめとする反応不活性ガス雰囲気、たとえば１０３Ｐａ以上１０５Ｐａ以下の雰囲気中で行う。また、製造チャンバ１０７内をあらかじめ、たとえば１０−２Ｐａ以下に減圧排気した後、不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。また、グラファイトロッド１０１の側面におけるレーザー光１０３のパワー密度がほぼ一定、たとえば２０±１０ｋＷ／ｃｍ２となるようにレーザー光１０３の出力、スポット径、および照射角を調節することが好ましい。【００３８】  レーザー光１０３の出力は、たとえば３ｋＷ以上５ｋＷ以下、パルス幅はたとえば、２００ｍｓｅｃ以上２０００ｍｓｅｃ以下、好ましくは７５０ｍｓｅｃ以上１２５０ｍｓｅｃ以下とする。また、休止幅はたとえば、１００ｍｓｅｃ以上、好ましくは２００ｍｓｅｃ以上とする。こうすることにより、グラファイトロッド１０１表面の過加熱をより一層確実に抑制することができる。また、好ましい照射角度は、図９を用いて前述した通りである。照射時のレーザー光１０３のグラファイトロッド１０１側面へのスポット径は、たとえば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とすることができる。【００３９】  レーザー光１０３照射時に、回転装置１１５によってグラファイトロッド１０１を円周方向に一定速度で回転させる。回転数はたとえば０．０５ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下とする。【００４０】  図１の装置では、レーザー光１０３の照射によって得られたすす状物質がカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に回収される構成となっているが、適当な基板上に堆積して回収することや、ダストバッグによる微粒子回収の方法によって回収することもできる。また、不活性ガスを反応容器内で流通させて、不活性ガスの流れによりすす状物質を回収することもできる。【００４１】  図１の装置を用いて得られたすす状物質は、カーボンナノホーン集合体１１７を主として含む。たとえば、カーボンナノホーン集合体１１７が９０ｗｔ％以上含まれる物質として回収される。【００４２】  本実施形態によれば、均一なホーン構造を有し、純度の高いカーボンナノホーン集合体を得ることができる。すなわち、本実施形態により得られるカーボンナノホーンは、グラファイトシート構造を有する部分がきわめて少なく、デバイス応用上、有利である。【００４３】  また、本実施形態により得られるカーボンナノホーンは、従来のものに比べてサイズ、形状が大きく異なる。従来型のカーボンナノホーン構造の代表値の範囲は、軸方向に沿うホーン長さが１０〜３０ｎｍ、軸方向に直交する径の大きさは、６ｎｍ以下、代表的には、２〜４ｎｍである。これに対して、本実施形態によるカーボンナノホーン構造のホーン長さは、１０ｎｍ以下、代表的には、２〜５ｎｍで軸方向に直交する径の大きさは、４ｎｍ以下、代表的には１〜２ｎｍである。【００４４】  また、従来技術によるカーボンナノホーンは、ホーン長さが不均一であるのに対し、本実施形態によるカーボンナノホーンは、ホーン長さが比較的均一であり、しかも、製造条件の選択により所望のサイズに制御することもできる。【００４５】  次に、上記実施の形態で示した製造装置の変形例について説明する。以下では、図１の装置と共通する部分については説明を省略する。【００４６】  （第二の実施の形態）
本実施形態に係るカーボンナノホーン製造装置を図２に示す。この装置では、円筒状の回収管１５５の側壁内部に冷媒を収容し、冷媒タンクとして機能するように構成されている。この部分に冷媒が充填される構造となっている。本実施形態では、冷媒として液体窒素を用いている。【００４７】  この構成によれば、回収管１５５を通過する炭素蒸気が、回収管１５５の側壁から効率的に冷却され、図５および図６に示すようなＣＮＢＦ構造のカーボンナノホーンを安定的に得られる。冷却温度を調整して得られるカーボンナノホーンの構造を制御するためには、液化ガス充填量の調整等によって行うことができる。【００４８】  （第三の実施の形態）
本実施形態では、冷却手段として、液化ガスを気化してグラファイトターゲットの近傍に供給する気化部材を用いる。図３を参照して、カップ状の形状を有し内部に液体アルゴンの満たされた容器１５６がグラファイトロッド１０１の近傍に設けられている。容器１５６からアルゴンが気化する際、潜熱により周囲の雰囲気が冷却される。こうした構造とすることにより、プルーム１０９の温度を効果的に低下させることができ、図５および図６に示すようなＣＮＢＦ構造のカーボンナノホーンを安定的に得ることが可能となる。【００４９】  （第四の実施の形態）
本実施形態に係るカーボンナノホーン製造装置を図４に示す。この装置では、製造チャンバ１０７の下部に下部回収チャンバ１６０を設けている。これにより、冷却により形状、サイズが制御されたカーボンナノホーンは上部のカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に回収される一方、回収管１５５から装置上部に回収されなかったカーボン蒸気が重力により落下し、下部回収チャンバ１６０に回収される。この構成によれば、ホーンの長さの短いカーボンナノベビーフィンガー（ＣＮＢＦ）がカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に、ホーンの長さの長いカーボンナノホーンが下部回収チャンバ１６０に、それぞれ分離されて回収される。本実施形態によれば、複数の種類のカーボンナノホーンを分別して回収することができる。【００５０】  以上、本発明を実施の形態をもとに説明した。この実施の形態は例示であり、それらの各構成要素や各処理プロセスの組み合わせにいろいろな変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。【００５１】  たとえば、図１０に示すように、回収管１５５を斜めに設けてもよい。レーザー光１０３を照射すると、プルーム１０９は、レーザー光１０３の照射位置におけるグラファイトロッド１０１の接線に垂直方向に発生する。図１０に示すナノカーボン製造装置では、レーザー光１０３がグラファイトロッド１０１の側面に照射され、照射角が約４５°となっている。そして、鉛直に対して約４５°をなす方向に回収管１５５が設けられている。このため、グラファイトロッド１０１の接線に垂直方向に回収管１５５が設けられた構成となっている。よって、効率よく炭素蒸気をカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に導き、カーボンナノホーン集合体１１７を回収することができる。
【実施例】
【実施例１】
【００５２】  本実施例では、図１に示す構成のカーボンナノホーンの製造装置を用いてカーボンナノホーン集合体１１７を作製した。【００５３】  グラファイトロッド１０１として直径１００ｍｍ、長さ２５０ｍｍの焼結丸棒炭素を用い、これを製造チャンバ１０７内の回転装置１１５に固定した。製造チャンバ１０７内を１０−３Ｐａにまで減圧排気した後、Ａｒガスを１０５Ｐａの雰囲気圧となるように導入した。次いで、室温中にてグラファイトロッド１０１を回転数６ｒｐｍで回転させ、また０．３ｍｍ／ｓｅｃにて水平移動させながら、その側面にレーザー光１０３を照射した。【００５４】  炭酸ガスレーザ１１１の発振条件は、出力３．５ｋＷ、パワー密度５〜２０ｋｗ／ｃｍ２とし、１ｓのレーザー照射、１０ｓの待機時間、発振周波数０．０６７Ｈｚとした。グラファイトロッド１０１の長さ方向に垂直な断面において、照射位置と円の中心とを結ぶ線分と、水平面とのなす角、すなわち照射角を４５°とした。【００５５】  図１中、回収管１５５内に液体窒素（沸点−１９６℃）を充填した。この冷却部により、グラファイトロッド１０１から発生したカーボン蒸気を、アルゴンの液化する温度（−１１０℃）まで冷却させることができる。【００５６】  この装置で得られたカーボンナノホーンは以下の性状を有していた。
カーボンナノホーンの形態：カーボンナノベビーフィンガータイプ
ホーンの長さ：４０〜５０ｎｍ
回収されたカーボンに含まれるカーボンナノホーンの比率（収率）は９５％であった。
【実施例２】
【００５７】  本実施例では、図４に示す構成のカーボンナノホーンの製造装置を用いてカーボンナノホーン集合体１１７を作製した。グラファイトロッド１０１の構造、レーザー光源１１１の照射条件等は実施例１と同様である。この装置では、冷却により形状、サイズが制御されたカーボンナノホーンがカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に回収される一方、回収管１５５から装置上部に回収されなかったカーボン蒸気が重力により落下し、下部回収チャンバ１６０に回収される。この構成によれば、ホーンの長さの短いカーボンナノベビーフィンガー（ＣＮＢＦ）がカーボンナノホーン回収チャンバ１１９に、ホーンの長さの長いカーボンナノホーンが下部回収チャンバ１６０に、それぞれ分離されて回収される。【００５８】  この装置で得られたカーボンナノホーンは以下の性状を有していた。
（ｉ）カーボンナノホーン回収チャンバ１１９に回収されたカーボンナノホーン
カーボンナノホーンの形態：ＣＮＢＦ
ホーンの長さ：５０ｎｍ以下、代表的には３０ｎｍ〜４０ｎｍ
収率：９５％【００５９】（ｉｉ）下部回収チャンバ１６０に回収されたカーボンナノホーン
カーボンナノホーンの形態：カーボンナノホーン（ダリア型等）
ホーンの長さ：８０ｎｍ〜１２０ｎｍ
収率：９５％
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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2004103902.tif 000014
2004103902.tif 000015
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