(57)【要約】セラミックス焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位の転位密度が１×１０４〜９×１０１３ｃｍ−２の組織を有することを特徴とする破壊靱性値や耐熱衝撃性を改善した高寿命セラミックス焼結体切削工具、特にドリル、刃先交換チップ（スローアウェイチップ）。
2004103615.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス焼結体切削工具に、ビッカース硬度（ＨＶ）５００以上で前記焼結体切削工具の硬度＋５０（ＨＶ）以下の平均粒子サイズ０．１μｍ〜２００μｍの表面が凸曲面の微粒子からなる噴射材を用いて、前記焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位組織を形成させるセラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法。
【請求項２】
セラミックス焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位の転位密度が１×１０４〜９×１０１３ｃｍ−２の範囲となる転位組織を形成する請求の範囲１に記載のセラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法。
【請求項３】
塑性加工を噴射圧０．１〜０．５ＭＰａ、噴射速度２０ｍ／ｓｅｃ〜２５０ｍ／ｓｅｃ、噴射量５０ｇ／分〜８００ｇ／分、噴射時間０．１秒／ｃｍ２以上６０秒／ｃｍ２以下で行う請求の範囲１に記載のセラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法。。
【請求項４】
セラミックス焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位の転位密度が１×１０４〜９×１０１３ｃｍ−２の範囲となる転位組織を形成する請求の範囲２に記載のセラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法。
【請求項５】
セラミックス焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位の転位密度が１×１０４〜９×１０１３ｃｍ−２の組織を有する高寿命セラミックス焼結体切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、常温の塑性加工であるショットブラスト処理によって、セラミックス焼結体切削工具の表面近傍に均一に分布した直線状の転位組織を形成させて、前記セラミックス焼結体切削工具の破壊靭性値、耐欠損性や耐熱衝撃性を改善し、前記セラミックス焼結体切削工具の表面を強靱化する方法並びに製品表面に均一に分布した直線状の転位組織を形成させたことを特徴とする表面強靱化セラミックス焼結体切削工具に関する。
【背景技術】  近年、産業界の高速・高能率加工に対する要求が高まり、工作機械の進歩も著しい。それに伴い機械の回転速度の向上により、機械の工具刃先温度の上昇など、セラミックス工具が適用される範囲が拡大し、セラミックス工具の開発がされている。特に、ドリル、エンドミル、バイトあるいは各種の工具に着脱自在に取付けられるスローアウェイチップ等の切削工具の用途においては、セラミックス材料が耐熱性、耐摩耗性が高く、化学的にも安定であることより高速切削が可能な工具材料として有望視され、鋳鉄の切削加工用の工具の作製に利用されている。現在、切削工具のセラミックス工具の割合は１０％程度に達している。
しかしながら、セラミックス材料は脆性材料であり、欠けや割れやすいという弱点がある。要求される大事な特性として耐摩耗性と耐欠損性（破壊靭性）がある。耐摩耗性が悪いと切削工具を頻繁に交換するため生産性が悪くなる。また、耐欠損性が悪いと切削加工中に焼結体が欠損して被削材の加工面を傷つけることになる。切削効率を向上させるためにも、その切刃の寿命が長く長期の使用に耐え得る信頼性が重要である。
このため、従来より超硬合金やセラミックス等の材質からなるこの種の切削工具においては、切刃部分に局部的に立方晶窒化ホウ素や焼結ダイヤモンド等の超高圧焼結体を組み込んだり、特殊な熱処理を施したり、あるいは炭化チタン、窒化チタン、アルミナ、ダイヤモンドライクカーボン等のコーティング処理を施したりすることにより、当該切刃部分の耐摩耗性や耐食性を向上させて長寿命化を図っている。
特開平４−３３１０７０号公報（文献１）には、超高合金、焼き入れ合金鉄のＳＫＨ（高速工具鋼）、ＳＫＤ（合金工具鋼）、機械構造用炭素鋼ＳＣＭなどの材料からなる切削工具の表面に圧力３〜１０Ｋｇ／ｃｍ２の範囲の気体流と共に粒度が３００（約５０μｍ）〜８００メッシュ（約２０μｍ）の球状の研磨材を吹き付けて、前記工具の表面組織を微細化、緻密化して長寿命化する方法に関する発明が記されている。本発明者らは、特願２００２−３００７６５号（２００２年１０月１５日出願、文献２）において、セラミックス製品の強靱化の方法として、セラミックス製品にビッカース硬度（ＨＶ）５００以上で前記セラミックス製品の硬度＋５０（ＨＶ）以下の平均粒径サイズ０．１μｍ〜２００μｍの表面が凸曲面の微粒子からなる噴射材を用いて、前記セラミックス製品の表面に均一に分布した直線状の転位組織を形成させて表面が強靱化したセラミックス製品を得る方法及び前記表面が強靱化したセラミックス製品の発明を提案している。また、Ｗ．Ｐｆｅｉｆｆｅｒ  ａｎｄ  Ｔ．Ｆｒｅｙ．“Ｓｈｏｔ  Ｐｅｅｎｉｎｇ  ｏｆ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ：Ｄａｍａｇｅ  ｏｒ  Ｂｅｎｅｆｉｔ”，Ｃｅｒａｍｉｃ  ｆｏｒｕｍ  ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｆｉ／Ｂｅｒ．ＤｋＧ  ７９  Ｎｏ．４，Ｅ２５（２００２）（文献３）にはセラミックスのショトブラスト処理による強靱化に関し、ブラスト材、ブラスト圧などと強靱化特性の相関について考察されている。しかしながら、ショトブラスト処理条件を、透過型電子顕微鏡により測定される均一に分布した直線状の転位の転位密度の生成と耐熱衝撃性との関連で設定することについては言及していない。
近年、鋳鉄や耐熱合金などの切削条件はより厳しくなり、粗旋削加工やフライス加工では１０００ｍ／分を超す高速切削速度が要求されるようになっている。また、高速切削では刃先が１０００℃以上の高温になり（「セラミックス工学ハンドブック（第２版）」（応用）社団法人日本セラミックス協会編、２００２年３月３１日技報堂出版発行、頁１２８５−１２９２、特に第１２９０頁、文献４）、その状態で繰り返し断続切削加工を行うことになり、高い耐熱衝撃性も要求される。しかしながら、このような過酷な高速切削条件に対しては、従来の切刃部分に超高圧焼結体を組み込んだり、あるいは高硬度皮膜をコーティング処理した切削工具では、欠損、コーティング皮膜の剥離等を生じその要求に十分応えられないという問題がある。
本発明の課題は、前記切削加工などで要求される耐熱性及び使用寿命などを改善した工具類を製造する方法及び前記特性の改善された工具類を提供することである。
そこで、前記課題を解決すべく、前記文献２で本発明者らが開示した技術がセラミックス焼結体切削工具の前記特性の改善に適用できないか検討したところ、破壊靭性値、耐欠損性、耐熱性などが改善され、これにより使用寿命などが改善された切削工具類が得られることを見出し、前記課題を解決することができた。
【発明の開示】
本発明の第１は、（１）セラミックス焼結体切削工具に、ビッカース硬度（ＨＶ）５００以上で前記焼結体切削工具の硬度＋５０（ＨＶ）以下の平均粒子サイズ０．１μｍ〜２００μｍの表面が凸曲面の微粒子からなる噴射材を用いて、前記焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位組織を形成させる前記セラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法である。好ましくは、（２）塑性加工を噴射圧０．１〜０．５ＭＰａ、噴射速度２０ｍ／ｓｅｃ〜２５０ｍ／ｓｅｃ、噴射量５０ｇ／分〜８００ｇ／分、噴射時間０．１秒／ｃｍ２以上６０秒／ｃｍ２以下で行う前記（１）に記載のセラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法であり、より好ましくは、（３）セラミックス焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位の転位密度が１×１０４〜９×１０１３ｃｍ−２の範囲となる転位組織を形成する前記（１）または（２）に記載のセラミックス焼結体切削工具の表面強靱化方法である。
本発明の第２は、（４）セラミックス焼結体切削工具の表面に均一に分布した直線状の転位の転位密度が１×１０４〜９×１０１３ｃｍ−２の組織を有することを特徴とする高寿命セラミックス焼結体切削工具である。
【図面の簡単な説明】第１図は、Ｘ−Ｙテーブル駆動部６によりＸ−Ｙ方向に移動可能なテーブル５からなる製品保持部材に保持した被処理品である焼結切削工具製品４に向けて、前記被処理品に適した選択された塑性加工噴射材を、噴射ノズル３から噴射圧、塑性加工噴射材の噴射量Ｂなどを制御して噴射することが可能である。前記テーブル５の移動にに替えて噴射ノズルをＸ−Ｙ方向に移動可能としてもよい。使用された塑性加工噴射材は回収装置７により回収され、劣化したブラスト材と分離され、再使用される。前記噴射材は、気体と共にまたは液体ホーニングのように液体と共に噴射することができる。これらはキャビネット扉２付きのキャビネット１に収納されている。
本発明をより詳細に説明する。
Ｉ．切削工具に噴射処理を行うための装置としては、前記文献２に記載のものを挙げることができる。前記文献２に記載の装置は、微粒子の定量供給により加工精度の安定化が可能な新東ブレーター（株）製マイクロブラスターＭＢＩ型装置（ノズル径：８φｍｍ、噴射距離：１５０ｍｍ）である。本発明での塑性加工（ショットブラスト処理）は、基本的には前記文献２に記載の方法が適用できる。すなわち、被処理セラミックス製品の表面に疵をつけない様に噴射圧、噴射速度、噴射量、噴射時間など噴射処理条件を調整し、また、噴射処理に使用する微粒子は、被処理製品を疵付けない表面形状で、ビッカース硬度（ＨＶ）が前記被処理セラミックス製品を構成する材料（より低い）の硬度との関連で選択されたものが使用される。
本発明においては、前記文献２の技術に対し、表面を強靱化したセラミックスを素材とする焼結セラミックス切削工具を製造する技術であり、例えば、窒化珪素の施削用の「ＳＮＧＮ１２０４０８型」スローアウェイチップを被強靱化処理セラミックス焼結体として使用し、その寿命特性を前記強靭化処理によって改善した前記製品を得るものである点に特徴がある。
被強靱化処理セラミックス焼結体切削工具の例としては、窒化珪素、アルミナなどのセラミック製、及び超硬、サーメット、高硬度材料分散超硬合金などの複合材料等の材料製のものを挙げることができる。
ＩＩ．前記のように、第１図において、Ｘ−Ｙ方向に移動可能なテーブル５からなる製品保持部材に保持した被処理品である焼結切削工具製品４に向けて、前記被処理品に適した選択された塑性加工噴射材を、噴射ノズル３から噴射圧、塑性加工噴射材の噴射量Ｂなどを制御して噴射する。前記処理に替えて噴射ノズルをＸ−Ｙ方向に移動可能としても同様の効果が得られる。使用された塑性加工噴射材は回収装置７により回収され、劣化したブラスト材と分離され、再使用される。前記噴射材は、気体と共にまたは液体ホーニングのように液体と共に噴射することができる。噴射速度２０ｍ／ｓｅｃ〜２５０ｍ／ｓｅｃの限定は、噴射加工を破壊靱性値の測定時の条件の、噴射材を試料表面に垂直に噴射するときの条件である。また、噴射速度の下限は塑性加工（ショットブラスト）処理の作業性の観点からの限定であり、上限はチッピングの発生などの不都合が起こらない範囲を限定するものである。
ＩＩＩ、塑性加工噴射材の粒径も焼結切削工具製品の破壊靱性値ＫＩＣの向上に関連する重要なファクターである。また、粒径は小さいほど表面形状が複雑なセラミックス製品の本発明の塑性加工による処理が容易になる。
前記機能的には表面強靱化組織形成塑性加工である塑性加工噴射処理は、塑性加工噴射材のサイズ、硬度、噴射圧、噴射量、又はこれらの組み合わせをかえて前記被加工セラミックス製品に要求され特性を考慮して設計することが好ましい。
【実施例】  本発明の前記強靱化加工法により製造された強靱化セラミックス製品の特性を調べるのに用いられた測定機器、評価方法は以下のとおりである。
ａ．転位密度およびその組織：ＴＥＭ観察用の薄膜試料を集束イオンビーム装置（Ｈｉｔａｃｈｉ  Ｆ−２０００）で作製し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、日本電子（株）製ＪＥＯＬ−２００ＣＸ（加速電圧２００ｋＶ）により組織観察を行う。転位密度は、単位体積あたりの転位の長さを求めることによって得られ、具体的には、（１）薄膜試料の厚さを測定、（２）転位密度を測定する場所のＴＥＭ観察像を得る、（３）ＴＥＭ観察像から単位面積に含まれる転位の長さを測定する、という過程を経て転位密度を測定した。
ｂ．破壊靭性値の測定；ＪＩＳ  Ｒ  １６０７に記載の破壊靱性試験法（ＩＦ法）により、破壊靭性値を測定した。
試験片は、先ず表面粗さ０．２Ｓ以下となるように＃６００，＃１０００，＃３０００のダイヤ研磨紙、さらに１μｍアルミナ懸濁液で順次研磨処理した。
ビッカース硬度計を使用し、押し込み荷重条件を試験片材質の種類により最適値、５ｋｇｆ、１０ｋｇｆ及び５０ｋｇｆの条件から選択した。荷重保持時間は１５ｓｅｃとした。
圧痕長さと圧痕４角から発生する亀裂長さ（２ｃ、単位  ｍ）を測定することによって破壊靭性値を、下記の計算式により算出した。
ＫＩＣ＝０．０１８（Ｅ／ＨＶ）１／２（Ｐ／ｃ３／２）
ここで、ＫＩＣは破壊靭性値（ＭＰａ・ｍ１／２）、Ｅはヤング率（Ｐａ）、ＨＶはビッカース硬さ（Ｐａ）、Ｐは押込み荷重（Ｎ）、ｃは亀裂長さの半分（ｍ）である。
ｃ．得られた焼結セラミックス切削工具の耐欠損性の評価：ＳＮＧＮ１２０４０８、チャンファ０．０８５のチップ状の試料を用いて、鋳鉄（種類記号；ＦＣ２００）を被削材とする。乾式下、切削速度；１５０ｍｍ／分、切り込み；２．０ｍｍ、送り速度；１．０ｍｍ／分の条件にて欠損が生ずるまで切削を行った。欠損が生ずるまでのワークの加工山数が、２０個以上のものを◎（優秀）、１０〜１９個のものを○（良好）、９個以下のものを×（不合格）とした。以下の実施例において前記表示により記載した。尚、加工山数とは、ワークに多数溝を設けて作った山をチップ状の試料を用いて連続で切削する際、試料が欠損せずに切削できた山の数をいう。
ここで「ＳＮＧＮ１２０４０８型」とは、ＩＳＯ１８３２表示によるネガチップ形状「スローアウェイチップの呼び方」に従って付けられるチップの寸法等を示す記号である。ここで、「Ｓ」は形状記号であり、試料形状が正方形であることを示す。続く「Ｎ」は逃げ角記号であり、逃げ角が０°であることを示す。続く「Ｇ」は精度記号であり、寸法許容差（単位；ｍｍ）が、内接円直径で±０．０２５、チップ厚さで±０．１３、コーナー高さで±０．０２５であることを示す。続く「Ｎ」は溝・穴記号であり、穴・溝が共に無い形状であることを示す。続く「１２」は切刃長さ記号であり、内接円直径（単位；ｍｍ）が１２．７０であることを示す。続く「０４」は厚さ記号であり、厚み（単位；ｍｍ）が４．７６であることを示す。末尾の「０８」はコーナー記号であり、コーナー半径（単位；ｍｍ）が０．８であることを示す。
ｄ．耐熱衝撃性の評価：ＪＩＳ試験片サイズ（３×４×４０ｍｍ）の角辺テストピースを用いて、上記セラミックス材料の耐熱衝撃性に関して実験を行った。ＪＩＳ規格に規定されている熱衝撃試験（ＪＩＳ  Ｒ１６１５）に基づき、加熱され膨張したテストピースを、水中（３０℃）に投下する。この時、テストピースの水に接している面は水に冷やされて温度が下がり縮もうとするが、水に接していない内部は温かいままで、そこに内部応力（引張）が発生する。徐々に加熱温度（１５０℃〜１０００℃）を高めてこの操作を繰り返し、この熱衝撃によりテストピースにクラックが入る加熱温度を調査した。
以下の実施例の説明は、本発明をより理解し易くするだけの目的であり、本発明を限定的に解釈するためのものではない。
実施例１〜６、比較例１
被処理セラミックス材料としては、硬さ１３８０ＨＶ，曲げ強度１１００ＭＰａの窒化珪素を使用した。
この窒化珪素材料の「ＳＮＧＮ１２０４０８型」スローアウェイチップ及びＪＩＳ試験片サイズ（３×４×４０ｍｍ）の角辺テストピースを前記噴射装置に配置し、表面が凸曲面の微粒子からなる表１に記載の種々の噴射材を用い、表１に記載の種々の噴射条件で前記転位組織を形成する条件の処理をした。得られた焼結セラミックス切削工具を用いて、前記切削条件にて鋳鉄被削材に加工を施し、前記評価方法に基づいて評価を行い、結果を上記基準に従って表示した。
2004103615.tif 000003
前記表１の結果より、本発明処理品の破壊靭性値は、常温のショットブラスト処理後に試料表面に形成される転位密度にほぼ比例し改善されることがわかる。また、処理前後で耐欠損性が大きく変わっていることが認められ、特に破壊靱性値が大きいものと相関性が見られる。さらに、供試材実施例６において、耐熱衝撃性は比較例１のものと比較すると大きく改善されていることがわかる。なお、ショットブラスト処理後の試料表面に非常に高い転位密度が形成されている供試材実施例５は、試料表面にチッピングが生じ、破壊靭性値の測定は不可能であった。これは、転位の数が多くなると転位間の反応のため亀裂が発生し、ショットブラスト時にチッピングが生じやすくなったためと考えられる。
実施例７〜１０，比較例２
被処理セラミックス材料としては、硬さ１７００ＨＶ，曲げ強度３７５ＭＰａのアルミナを使用した。
このアルミナ材料の「ＳＮＧＮ１２０４０８型」スローアウェイチップを前記噴射装置に配置し、表面が凸曲面の微粒子からなる表２に記載の種々の噴射材を用い、表２に記載の種々の噴射条件で前記転位組織を形成する条件の処理をした。得られた焼結セラミックス切削工具を用いて、前記切削条件にて鋳鉄被削材に加工を施し、前記評価方法に基づいて評価を行い、結果を上記基準に従って表示した。
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表２の結果より、処理前後で耐欠損性が大きく変わっていることが認められ、特に破壊靱性値が大きいものと相関性が見られる。本発明処理品の破壊靭性値は、実施例１〜６の窒化珪素供試材の試験結果と同様、常温のショットブラスト処理後に試料表面に形成される転位密度にほぼ比例し改善されることがわかる。さらに、供試材実施例１０において、耐熱衝撃性は比較例２のものと比較すると大きく改善されていることがわかる。なお、実施例８は、窒化珪素供試材実施例５と同様、ショットブラスト処理後の試料表面に非常に高い転位密度が形成されて試料表面にチッピングが生じ、破壊靭性値の測定が不可能であった。これは、転位の数が多くなると転位間の反応のため亀裂が発生し、ショットブラスト時にチッピングが生じやすくなったためと考えられる。
実施例１１〜１４、比較例３
被処理材料としては、硬さ１６００ＨＶ，曲げ強度２０００ＭＰａの超硬（ＷＣ−１０％Ｃｏ）を使用した。
この超硬材料の「ＳＮＧＮ１２０４０８型」スローアウェイチップを前記噴射装置に配置し、試料表面に厚み方向から垂直に噴射加工を行い、ＴＥＭ観察による転位密度の測定、破壊靱性値の測定及び耐欠損性を評価した。表３に塑性加工（ショットブラスト）条件及び処理前後の超硬供試材の品質特性結果を示す。
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表３の結果より、処理前後で耐欠損性が大きく変わっていることが認められ、特に破壊靱性値が大きいものと相関性が見られる。本発明処理品の破壊靭性値は、上記の試験結果と同様、常温のショットブラスト処理後に試料表面に形成される転位密度にほぼ比例し改善されることがわかる。特に、超硬合金供試材実施例１４の破壊靭性値は２８で、これは、靭性が高いと認識されている超硬合金の破壊靭性値１３レベルを超えるという、驚くべき強靭化効果が達成されている。
産業の利用可能性
以上述べたように、ショットブラスト工法という比較的簡便な方法により表面改質処理を施すと、工具表面が塑性変形することにより工具表面に転位が発生導入することになり、破壊靱性値や耐熱衝撃性が向上し、工具の耐欠損性および耐摩耗性が向上して、結果的には寿命が飛躍的に向上するなど優れた効果がある。実施例では窒化ケイ素系、アルミナ系、超硬合金系を例に挙げたがこれに限定するものではなく、サーメット、高硬度材料分散超硬合金などの複合材料の工具に適用できることは言うまでもない。
【図１】
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【国際調査報告】
2004103615.tif 000007
2004103615.tif 000008