(57)【要約】金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させる金属表面の微細化方法及びこの方法により処理された金属製品を提供する。  ショット材・衝突物を金属製品の表面に対して単位面積当たりの仕事率を調整して投射又は衝突させて、前記金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ショット材・衝突物を金属製品の表面に対して単位面積当たりの仕事率を調整して投射又は衝突させて、前記金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させることを特徴とする金属表面の微細化方法。
【請求項２】
前記ショット材・衝突物が高炭素鋼材、鉄系金属ガラス材又はステンレス材のいずれかであり、直径が３０〜２０００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の金属表面の微細化方法。
【請求項３】
前記単位面積当たりの仕事率が、１１ｋＪ／ｓｅｃ・ｍｍ２よりも大きいことを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれかに記載の金属表面の微細化方法。
【請求項４】
前記金属製品の表面を常温以下マイナス１５０℃以上の冷却温度に調整しながら前記ショット材・衝突物の投射を行う請求項１から請求項３のいずれかに記載の金属表面の微細化方法。
【請求項５】
前記単位面積が、１個当たりのショット材・衝突物の接触面積に衝突個数を乗じて得た面積であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の金属表面の微細化方法。
【請求項６】
前記ショット材・衝突物の接触面が重なり合う場合には、ショット材・衝突物の接触面が重なり合う回数により前記単位面積を除して得た面積を使用することを特徴とする請求項５に記載の金属表面の微細化方法。
【請求項７】
請求項１から請求項６に記載の金属表面の微細化方法により金属表面部を硬化させたことを特徴とする金属製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、金属表面に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させる金属表面の微細化方法及びその金属製品に関する。
【背景技術】  従来、ショットピーニングにより、ショットが投射された金属表面部の組織が微細化することは公知である（非特許文献１参照）。非特許文献１には、ショットピーニングによって形成される高転位密度表面層における微細結晶粒界サイズを有する微細組織は、疲労性質の向上に明らかに有益である旨の記載がある。
ここで非特許文献１とは、以下のものを言う。
エ・ニク・ラリ（Ａ．ＮＩＫＵ−ＬＡＲＩ）編、「第１回ショットピーニング国際会議（Ｆｉｒｓｔ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ  Ｓｈｏｔ  Ｐｅｅｎｉｎｇ」（英国）、パーガモン・プレス（Ｐｅｒｇａｍｏｎ  Ｐｒｅｓｓ）、１９８１年、ｐ．１９２
【発明の開示】
しかし、この非特許文献１には粒径が１μｍより小さい結晶粒の発生についての記載はない。したがって、この非特許文献１では粒径が１μｍより小さい結晶粒の発生機構及び発生条件が明らかではない。
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであり、その目的は、金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させる金属表面の微細化方法を提供することである。また、本発明の別の目的は、この方法により処理された金属製品を提供することである。
上記の目的を達成するため、本発明の金属表面の微細化方法は、ショット材・衝突物を金属製品の表面に対して単位面積当たりの仕事率を調整して投射又は衝突させて、前記金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させることを特徴とする。
本発明によれば、金属製品の表面部に１μｍより小さい結晶粒径の結晶粒を発生させることにより、金属製品の疲労強度、硬度上昇及び耐食性の向上を期待できる。
上記の説明から明らかなように本発明は、ショット材・衝突物を金属製品の表面に対して単位面積当たりの仕事率を調整して投射又は衝突させて、前記金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させることを特徴とするもの及びこれにより処理された金属製品であるから、金属製品の表面部に１μｍより小さい結晶粒径の結晶粒を発生させて、金属製品の疲労強度、硬度上昇及び耐食性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】  図１は、第１実施例の粒子衝撃装置の概要を示す断面図である。
図２は、第２実施例の落錘加工装置の概要を示す断面図である。
図３は、第３，第４実施例のショットピーニング装置の概要を示す断面図である。
図４は、本発明により生成した表面層の断面写真である。
図５は、本発明により生成した結晶微細化部の拡大写真である。
【発明を実施するための最良の形態】  以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。本発明は、ショット材・衝突物を金属製品の表面に対して単位面積当たりの仕事率を調整して投射又は衝突させて、前記金属製品の表面部に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させることを特徴とする金属表面の微細化方法である。
ここで本発明における金属製品とは、鉄鋼材料、非鉄金属材料であるかを問わない。また本発明の金属製品の表面とは、ショット材・衝突物の衝突により影響を受ける最表面に近い表面部分のことをいう。このショット材・衝突物の衝突による影響深さは、金属製品の表面にショット材・衝突物が衝突する時の速度、質量、投射時間により変化する。
また、本発明においてショット材・衝突物は、その硬度が金属製品の硬度と同等以上であることが好ましい。同等以上とは、金属表面部の硬化を生じさせることのできる硬さであればよく、金属製品の硬度よりも小さなものでもよい趣旨である。
さらに、本発明において単位面積あたりの仕事率を調整してショット材・衝突物を金属製品に投射させるのは次の理由による。
上記非特許文献１によれば、ショットピーニングにより金属表面が微細化するのは、転位密度とその配列、粒界サイズ、相変化などが原因であるとされるが、その根本原因は明らかではなかった。しかし、本発明においては、単位面積当たりの仕事率こそが、金属組織の微細化に資することを発見したのである。したがって、ショットピーニングのように必ずしも繰り返し金属表面に金属を衝突させなくてもナノ結晶の生成は可能である。
また、本発明において単位面積とはショット材・衝突物の接触面積の総和をいう。すなわち、投射された投射・衝突物痕（すなわちが接触面）が重なり合わないという条件のもとで、ショット材・衝突物１粒の接触面積に投射・衝突物が衝突する数を乗じて得た面積である。したがって、ショット材・衝突物痕が重なり合う場合にはショット材・衝突物痕の重なり合う回数により前記投射面積の総和を除して得た面積を使用する。この面積は正確には処理対象の金属製品の処理面積ではない。
ただし、一定の条件下で金属製品の処理面積を簡易的に代用しても良い。
まず実施例１について説明する。
本発明を実施するための装置の第１実施例を概略図として図１に示す。この粒子衝撃装置１０により直径４ｍｍの金属ボール１１を、対象とする金属製品１２の表面にノズル１３を介して高圧ガスと共に高速衝突させて加工処理するものである。その際の加工条件及び処理結果を後述の表１に示す。この場合において、衝突は瞬時に終わるので衝突箇所の応力は非常に強くなる。すなわち、金属製品１２の前記衝突箇所は金属ボール１１により小さい面積が極めて短時間で強加工された状態になり、ナノ結晶の生成を確認することができる。
ナノ結晶の領域は、通常の加工硬化の領域、母材の領域に比べて加熱による粒成長が極めて遅いため、加熱することにより視覚的、硬度的に通常の加工硬化の領域、母材の領域と明確に区別することができる。加熱により通常の加工硬化領域の結晶粒は大幅に粗大化し硬度も低下（ビッカース硬度でＨＶ４５０からＨＶ３１０に低下）したのに対して、ナノ結晶の領域は、粒成長が極めて遅く、硬度低下も小さい（ＨＶ７００からＨＶ６５０に低下）ことが確認できた。このような加熱による再結晶挙動からもナノ結晶の領域の生成を確認することができる。
次に実施例２について説明する。
本発明方法を実施するための装置として第２実施例を概略図として図２に示す。この落錘加工装置２０により金属製重錘２１を、対象とする金属製品２２の表面に自然落下させて両者を衝突させ、落錘加工法で加工処理するものである。その際の加工条件及び処理結果を後述の表１に示す。なおこの落錘加工装置２０は表面２２Ａにナノ結晶を生成させるための金属製品２２が図示されない筒体の底部に配置される。
ここで金属製品２２は既に最終の製品形状に加工されたものであり、また金属製品２２の外側形状と図示されない筒体の内側形状は略同形状になっていて金属製品２２は筒体の中で遊動できないようになっている。筒体の上部の中には金属製重錘２１が配置されている。そして、この金属製重錘２１の表面には後述する突起２１Ａが１個形成されていて、その高さ位置は金属製品２２の表面２２Ａから所定の高さ（３ｍｍ）だけ上方に突出されている。またこの突起２１Ａは、金属製品２２の表面２２Ａのうち、ナノ結晶を生成すべき箇所をターゲットにして、それと対向する金属製重錘２１の表面箇所に形成されている。
この状態にある金属製重錘２１を自然落下させる。その結果、金属製重錘２１の突起２１Ａは金属製品２２の表面２２Ａの所定部分に衝突する。この時、金属製重錘２１の質量Ｍ（Ｋｇ）とすると、当該金属製重錘２１が金属製品２２の表面に衝突するときの速度Ｖ（ｍ／ｓｅｃ）は√（２ｇＨ）（ｇは重力加速度）になる。
すなわち、金属製重錘２１の突起２１Ａは、Ｍ・√（２ｇＨ）（Ｋｇ・ｍ／ｓｅｃ）の運動量をもって金属製品２２の表面２２Ａに衝突する。その結果、上記した運動量の時間的変化である力が１個の突起２１Ａを介して金属製品２２の衝突箇所に作用する。そして、衝突は瞬時に終わるので衝突箇所の応力は非常に強くなる。すなわち、金属製品２２の前記衝突箇所は突起２１Ａにより小さい面積が極めて短時間で強加工された状態になり、ナノ結晶が進むことになる。
ここで上記した単位面積当たりの仕事率、すなわち、重錘圧痕面積すなわち接触面積あたりの仕事率は、本実施の試験結果より１１ｋＪ／ｓｅｃ・ｍｍ２であることが必要である。
単位面積当たりの仕事率であるから、蓄積された運動量が重要ではない。単位面積当たりの仕事率が１１ｋＪ／ｓｅｃ・ｍｍ２より小さい場合には、金属製品２２の表面２２Ａにおけるナノ結晶は生起しない。すなわち突起２１Ａが１１ｋＪ／ｓｅｃ・ｍｍ２以上の単位面積当たりの仕事率で金属製品２２の表面２２Ａに衝突するとき、その衝突箇所のナノ結晶を生起することができる。
なお突起２１Ａとしては、金属製重錘２１の表面２１Ａから１〜１０ｍｍの高さ（ｈ）で突出する半球形状をした球状突起であることが好ましい。また楕円形状をした突起でもよい。  さらに、ナノ結晶化をすべき金属製品２２の表面箇所が複数である場合、この突起２１Ａは前記表面箇所をターゲットとして表面２１Ａの対応箇所に複数箇所形成されていてもよい。
ところで、上記した運動量は金属製重錘２１の質量（Ｍ）と衝突時の速度（Ｖ）との関数である。  本発明者の実験によれば突起２１Ａが高さ１〜１０ｍｍの球状突起であり、しかもそれが１個形成されている金属製重錘２１を用いた場合、当該金属製重錘２１の質量（Ｍ）を０．１〜１０Ｋｇに設定し、１ｍ／ｓｅｃ以上の速度で衝突させることにより、接触面積当たりの仕事率は１１ｋＪ／ｓｅｃ・ｍｍ２以上になりナノ結晶化を実現することができた。
突起２１Ａが複数個形成されている金属製重錘２１を用いる場合には、その金属製重錘２１の質量を、突起２１Ａが１個の場合の質量（０．１〜１０Ｋｇの範囲）に突起２１Ａの個数を乗じた値に設定し、それを１ｍ／ｓｅｃ以上の速度で金属製品２２の表面２２Ａに衝突させればよい。全ての突起２１Ａの圧痕面積の総和と変形時間で運動量を除して得た値は上記した１１ｋＪ／ｓｅｃ・ｍｍ２以上の接触面積当たりの仕事率を満足しているので、各突起の衝突箇所におけるナノ結晶化が進行する。
次に実施例３について説明する。
本発明を実施するための装置の第３実施例を概略図として図３に示す。このショットピーニング装置３０により直径５０μｍのスチールショット材からなるショット材３１を、対象とする金属製品３２に向けて圧縮空気と共に噴射ノズル３３から投射させるショットピーニング法で加工処理をするものであり、その際の加工条件及び処理結果を後述の表１に示す。なおこの実施例では第１実施例、第２実施例に比較して単位面積当たりの仕事率が劣ることがわかる。
この場合、ショット材３１の金属製品への投射速度が１５０〜２００ｍ／ｓｅｃになるように圧縮空気を調節する。また金属製品３２の全面について加工処理を行う場合には、金属製品３２を移動させることにより、全面にショット材３１が衝突するようにする。これによって金属製品３２の表面部には結晶粒径が、１００ｎｍ以下の微細結晶からなる層が形成された。この微細結晶からなる層は、硬度も大幅に上昇したものとなった。図４に本発明の第３実施例により生成した表面層の断面写真、図５に本発明の第３実施例により生成した結晶微細化部の拡大写真を示す。
以上のように第３実施例によって加工処理された金属製品３２は表面部に、微細結晶からなる層が形成されるため、表面硬度が極めて大きくなる。したがって金属製品３２は強度が向上し、疲労強度や耐久性の優れたものとなる。
次に実施例４について説明する。
本発明を実施するための装置の第４実施例を第３実施例同様の図３を概略図として示す。図３は、ショットピーニング装置３０により直径５０〜３００μｍのステンレスショト材からなるショット材３１を、対象とする金属製品３２に向けて圧縮空気と共に噴射ノズル３３から投射させるショットピーニング法で加工処理をするものであり、その際の加工条件及び処理結果を後述の段落００３１の表１に示す。なおこの実施例では第１実施例、第２実施例に比較して単位面積当たりの仕事率が劣ることがわかる。
この場合、ショット材３１の金属製品への投射速度が８０ｍ／ｓｅｃになるように圧縮空気を調節する。また金属製品３２の全面について加工処理を行う場合には、金属製品３２を移動させることにより、全面にショット材３１が衝突するようにする。これによって第３実施例と同様に金属製品３２の表面部には、結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶からなる層が形成された。この微細結晶からなる層は、硬度も大幅に上昇したものとなった。
なお、ショット材としてステンレス製ショットのみではなく、高炭素鋼製ショット、鉄系金属ガラス製ショットも適用可能であり、また、ショットの粒径としては３０〜２０００μｍの範囲のものも適用可能である。
以上のように第４実施例によっても加工処理された金属製品３２は表面部に、微細結晶からなる層が形成されるため、表面硬度が極めて大きくなる。したがって、第３実施例の場合と同様に金属製品３２は強度が向上し、疲労強度や耐久性の優れたものとなる。  一般に金属製品にショットピーニングによる加工処理を施すと、その表面部に加工硬化が生じるが、この加工硬化は転位密度の平方根に比例することが知られている。金属製品に対する加工処理を継続してゆくと、結晶に生じる転位同士の合体消滅の速度も大きくなるので加工硬化の割合は加工量が増加すると次第に小さくなる。しかしながら、高ひずみ速度で金属製品を強加工すると、結晶の転位が消滅することなく、転位密度は高い値に達する。そして転位密度がある臨界値に達すると、転位セル組織が粒界構造に変化する。
また、金属製品の表面を常温以下マイナス１５０℃以上の冷却温度に調整しながら前記ショット材・衝突物の投射を行うことにより、金属表面の微細化がより進んだ。結晶の転位はショット材・衝突物の衝突が継続することにより温度が上昇すると回復速度が高くなるため、この場合は再結晶が発生する臨界転位密度まで蓄積されにくいが、低温領域においては、ショット材・衝突物の衝突によって微細化された結晶組織の回復が遅くなるために転位密度が蓄積され易い。すなわち、微細結晶化が生じる臨界転位密度に到達しやすくなる。  この場合、液体窒素（温度−１９６℃）や液化炭酸ガス（温度−７９℃）等を用いて金属製品を冷却することができ、金属製品を構成する材質に応じて、常温から−１５０℃程度の間で適宜最適温度に冷却することが好ましい。これによって、室温でショット材・衝突物を衝突させた場合と比べ、より多くの微細化結晶が生成する。
【産業上の利用可能性】  本発明は、金属表面に１μｍより小さい粒径の結晶粒を発生させる金属表面の微細化方法及びその金属製品に関するため、金属製品の疲労強度や硬度を上昇させることができ、かつ耐食性の向上を図ることができるので産業上の利用可能性は大きい。
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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