(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続する樹脂フィルムの幅手方向の両端を把持して幅手方向に張力を付与しながら樹脂フィルムを搬送し、幅手方向に１．２〜１．６倍に延伸する延伸工程と、該延伸工程後に幅手方向における前記樹脂フィルムの端部を裁断する裁断工程と、を有する光学フィルムの製造方法において、
前記裁断工程で裁断された前記端部は、複数の搬送ロールにより前記樹脂フィルムから分離搬送され、前記複数の搬送ロールの全てにおいて、前記裁断された端部が前記搬送ロールに巻き付く円弧の角度θが１５°以上９０°以下とされており、前記複数の搬送ロールのうち、前記断裁工程後の最初の搬送ロールでは対向するロールと搬送ロールにより前記裁断された端部が挟持されて搬送され、前記最初の搬送ロール以外の搬送ロールでは対向するロールは設けられずに前記裁断された端部が搬送されることを特徴とする光学フィルムの製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルム及び光学フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車搭載用の液晶ディスプレイ、大型液晶テレビのディスプレイ、携帯電話、ノートパソコン等の普及から液晶表示装置の需要が増えてきている。液晶表示装置は、従来のＣＲＴ表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。さらにＴＶ用としても普及が進んできている。このような液晶表示装置には、偏光フィルムや位相差フィルムなどの種々の光学フィルムが使用され、その需要が急増してきている。
【０００３】
ところで、液晶表示装置に用いられる偏光板の偏光フィルムは、延伸ポリビニルアルコールフィルムから成る偏光子の片面または両面にセルロースエステルフィルムが保護膜として積層されている。また、位相差フィルムは視野角の拡大やコントラストの向上などの目的で用いられており、ポリカーボネート、環状ポリオレフィン樹脂、セルロースエステルなどのフィルムを延伸するなどしてリタデーションが付与されたものである。光学補償フィルムとも呼ばれることがある。
【０００４】
これらの光学フィルムでは、光学的な欠陥がなく、リタデーションが均一であること、特に位相軸のばらつきがないことが要求される。特に、モニターやＴＶの大型化や高精細化が進み、これらの要求品質は、ますます厳しくなってきている。
【０００５】
光学フィルムの製造方法しては、溶液流延製膜法や溶融流延製膜法がある。溶液流延製膜法を用いる場合では、溶剤に樹脂を溶解した溶液を金属支持体上に流延し、乾燥工程で溶剤を除去してフィルムを巻き取ることで製造されている。また溶融流延製膜法を用いる場合には、樹脂を熱で溶融し、高温になった溶融樹脂をダイより溶融押し出しし、冷却ロール上で製膜し、フィルムの温度を下げるための搬送工程を得てフィルムを巻き取ることで製造されている。これら両方法とも、光学特性や平面性を調整するために、製膜後にフィルムを幅方向に延伸することで調整する場合がある。
【０００６】
特に光学特性の改良として、リタデーションを高くするために延伸倍率を高くする方法が検討されており、幅方向に１．２〜１．６倍程度の延伸が望まれている。また、表示装置の大型化に対応するためにも、幅手方向の延伸を高くすることが望まれている。
【０００７】
フィルムを幅方向に延伸する装置は、フィルムの幅方向両端部の耳部をクリップ又はピンなどで把持して延伸するテンターが一般に用いられている。
【０００８】
テンターなどで把持されるフィルムの耳部はキズの発生や、熱、応力集中等によるシワや局所的な変形などが発生しやすく、特にクリップなどで把持しながら幅手方向に延伸する場合に破断などが発生しやすい。そのため予めフィルムの耳部を厚くし、強度を持たせた状態で把持することが行われている。そこで、通常は、テンターなどを用いた搬送、延伸工程を経た後に、巻き取るまでの任意の位置に、耳部をフィルムの搬送方向に沿って切断する裁断装置が設けられ、耳部は除去される。
【０００９】
しかし、この裁断した耳部は薄い帯状のフィルムであるため、切断部分で絡まって滞留してしまうことがあった。この薄い帯状の耳部が切断後、滞留すると、最悪の場合、耳部の切断ができなくなり、生産性が著しく損なうという問題がある。そこで、切断した耳部を、安定して搬送する手段として、搬送時の張力変動を少なくするためのダンサーロールを用いる方法（特許文献１参照。）や、耳部を挟持するロール対と風送により搬送する手段とを用いた方法（特許文献２参照。）が提案されている。
【特許文献１】特開平７−１４９４６６号公報
【特許文献２】特開２００５−２３８８０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１の方法では、ダンサーロールを用いているため、帯状の耳部がダンサーロールに巻き付く円弧状の巻き付き角度を大きくする必要がある。そのため、幅方向に１．２倍に延伸したフィルムの耳部を裁断して除去しようとしたが、テンターで把持した部分の変形が大きく、ダンサーロールに巻き付ける角度が大きいために把持部の変形部が割れやすくなり、その結果裁断した耳部が破断して搬送不良が発生するという問題が発生した。
【００１１】
また、特許文献２の方法においても、幅方向に１．２倍延伸したフィルムの耳部を裁断して除去しようとしたが、把持部の変形が大きいため、帯状の耳部にかかる張力の変動が大きくなり、安定した搬送ができずに破断するという問題があった。
【００１２】
本発明の目的は、上記従来技術の問題に鑑み、光学フィルムの製造方法において、延伸装置による幅方向の延伸倍率が１．２〜１．６倍の場合でも、裁断されたフィルム幅方向の端部の搬送を確実に行うことができる生産性の高い光学フィルムの製造方法及び該製造方法で製造した光学フィルムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するために、本発明は以下の特徴を有するものである。
【００１４】
１．連続する樹脂フィルムの幅手方向の両端を把持して幅手方向に張力を付与しながら樹脂フィルムを搬送し、幅手方向に１．２〜１．６倍に延伸する延伸工程と、該延伸工程後に幅手方向における前記樹脂フィルムの端部を裁断する裁断工程と、を有する光学フィルムの製造方法において、
前記裁断工程で裁断された前記端部は、複数の搬送ロールにより前記樹脂フィルムから分離搬送され、前記複数の搬送ロールの全てにおいて、前記裁断された端部が前記搬送ロールに巻き付く円弧の角度θが１５°以上９０°以下とされており、前記複数の搬送ロールのうち、前記断裁工程後の最初の搬送ロールでは対向するロールと搬送ロールにより前記裁断された端部が挟持されて搬送され、前記最初の搬送ロール以外の搬送ロールでは対向するロールは設けられずに前記裁断された端部が搬送されることを特徴とする光学フィルムの製造方法。 
【００１５】
２．
前記裁断工程で裁断された前記端部を前記搬送ロールで搬送するとき、該搬送ロールの雰囲気温度が４０℃以上９０℃以下であることを特徴とする１に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１６】
３．
１又は２に記載の光学フィルムの製造方法を用いて製造されることを特徴とする光学フィルム。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、幅方向の延伸倍率が１．２〜１．６倍に延伸された場合であっても、裁断されたフィルムの幅方向端部の搬送を確実に行うことができ、生産性の高い光学フィルムの製造方法及び該製造方法で製造した光学フィルムを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】
図１に本発明の光学フィルムの製造方法の実施形態を示す。
【００２０】
樹脂溶液又は溶融樹脂を流延ダイ２から支持体１上に流延して支持体上にフィルム１０を作成し、剥離ロール３で支持体１上のフィルム１０を剥離した後、延伸装置４により、幅方向に２０〜６０％延伸する。この時、延伸装置４では、フィルムの幅方向の端部をクリップ又はピンで把持しながら延伸する。延伸後、フィルムの把持部分を含む両端の端部（耳部ともいう。）１１をカッター９により裁断し、裁断した耳部１１は、搬送ロール６１、６２、６３で搬送し、粗砕機１００で粉砕する。耳部を裁断したフィルムは、乾燥装置５により乾燥され、巻きとり装置１５によりロール状に巻きとられ、光学フィルムが製造される。
【００２１】
本発明の光学フィルムの製造方法においては、連続する樹脂フィルムの幅手方向の両端を把持して幅手方向に張力を付与しながら樹脂フィルムを搬送し、幅手方向に１．２〜１．６倍に延伸する延伸工程と、該延伸工程後に幅手方向における前記樹脂フィルムの端部を裁断する裁断工程と、を有し、裁断工程で裁断された端部は、搬送ロールにより樹脂フィルムから分離搬送され、裁断された端部が搬送ロールに巻き付く円弧の角度θが１５°以上９０°以下とすることを特徴とするものである。
【００２２】
このように延伸後のフィルムの幅方向の端部を裁断した後、裁断した耳部を分離して、搬送ロールにより搬送し、粉砕機などの搬送先に搬送するときの耳部が搬送ロールに巻き付く円弧の角度θが１５°以上９０°以下とすることにより、延伸装置により幅手方向に１．２〜１．６倍の高延伸を行った場合でも、裁断したフィルムの耳部の搬送を破断させることが無く、安定して搬送できる。搬送先は、フィルム粗砕機であっても良いし、ロール状に巻きとる巻きとり機であっても良いし、また、廃棄用の箱であっても良い。
【００２３】
図２に、カッター９により細長く裁断された耳部１１が搬送ロール６１〜６３に巻き付いている状態と巻き付く円弧の角度（抱き角ともいう。）θを模式的に示す。この抱き角θが、１５°未満になると、搬送先の振動を搬送ロールで吸収できずに、耳部のバタツキによる破断や、また、このバタツキが裁断位置に伝わり、裁断位置での破断が発生しやすくなる。また、抱き角θが９０°を越えるとクリップ跡で変形した部分の曲げ応力が大きくなる為、その部分で破断が起こりやすくなる。また、図２においては、各搬送ロール６１〜６３の抱き角θが同じ角度で示しているが、上記角度の範囲内であれば、当然それぞれの搬送ローラで異なった抱き角であっても良い。
【００２４】
また、耳部を搬送ロールで搬送するときの搬送ロールの雰囲気温度が４０℃以上９０℃以下であることが好ましい。温度が４０℃未満ではフィルムが硬くなる為、クリップ跡に少しの応力がかかった場合でも破断しやすくなり、好ましくない。９０℃を超えると逆にフィルムがやわらかくなりロールとの粘着力が高くなり巻きつきやすくなり、好ましくない。
【００２５】
また、搬送ロールの本数は、１〜３本であることが好ましい。３本を越えると、搬送ロールと耳部の接触回数が増えて、クリップの変形部で破断しやすくなり、装置が大きくなり、設置面積やコストが増大するので好ましくない。
【００２６】
本発明の光学フィルムの製造方法は、樹脂溶液を用いる溶液流延製膜法であっても、また、溶融樹脂を用いる溶融流延製膜法であっても、どちらでも良い。
【００２７】
本発明の光学フィルムの製造方法に係る構成要素について、溶液流延製膜法を例に取り、詳しく説明する。
〈原料樹脂〉
本発明に用いる原料樹脂としては、光学フィルムとして一般に用いられる樹脂フィルムの原料樹脂であれば良く、特に限定するものではないが、例えばセルロースエステルを用いることが好ましい。セルロースエステルは、セルロース由来の水酸基がアシル基などで置換されたセルロースエステルである。例えば、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどのセルロースアシレートや、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートなどが挙げられる。中でも、セルロースアセテートプロピオネート、脂肪族ポリエステルグラフト側鎖を有するセルロースアセテートが好ましい。本発明の効果を阻害しない範囲であれば、その他の置換基が含まれていてもよい。
【００２８】
セルロースアセテートプロピオネートの例としては、アシル基の置換度が、２．０以上３．０以下、アセチル基の置換度が１．４以上２．４以下であることが好ましい。さらに、アシル基の置換度が、２．５以上２．８以下、アセチル基の置換度が１．５以上２．０以下であることが好ましい。置換度をこの範囲にすることで、溶融流延製膜装置による良好な成形性が得られ、かつ所望の面内方向リタデーション（Ｒｏ）、及び厚み方向リタデーション（Ｒｔ）を容易に得ることができるのである。アセチル基の置換度が、この範囲より低いと、位相差フィルムとしての耐湿熱性、特に湿熱下での寸法安定性に劣る場合があり、置換度が大きすぎると、必要なリタデーション特性が発現しなくなる場合がある。
【００２９】
プロピオニル基を置換基として導入すると、セルロースエステルの可塑性が向上し、成形性が向上するのである。
【００３０】
本発明に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることができる。また、それらから得られたセルロースエステルは、それぞれ任意の割合で混合使用することができる。
【００３１】
本発明において、セルロースエステルの数平均分子量は、６００００〜３０００００の範囲が、得られるフィルムの機械的強度が強く好ましい。さらに７００００〜２０００００が好ましい。
〈溶媒〉
上記のセルロースエステルを溶解する溶剤（溶媒）としては、単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率の点で好ましい。
【００３２】
ここで、本発明の方法において用いる良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するかまたは溶解しないものを貧溶剤と定義している。そのため、セルロースエステルの結合酢酸量によっては、良溶剤、貧溶剤が変わり、例えばアセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６０％では貧溶剤となってしまう。
【００３３】
セルロースエステルの溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコールなどの低級アルコール類、シクロヘキサン、ジオキサン類、メチレンクロールイドのような低級脂肪族塩化炭化水素類などを用いることができる。
【００３４】
ドープを調製する時のセルロースエステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、好ましい方法としては、セルロースエステルを貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、さらに良溶剤と混合する方法があげられる。このとき加圧下で、溶剤の常温での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、「ゲル」や「ママコ」と呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。
【００３５】
溶剤比率としては、例えばメチレンクロールイド７０〜９５質量％、その他の溶剤は５〜３０質量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０質量％が好ましい。
【００３６】
溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
【００３７】
溶解後、ドープは冷却しながら容器から取り出すか、または、容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
〈可塑剤〉
本発明の光学フィルムの製造方法に用いるドープには、可塑剤が含有されるのが好ましい。可塑剤としては、特に限定するものではないが、セルロースエステルフィルムに対しては、従来公知のセルロースエステル用の可塑剤が好ましく使用できる。特に相溶性に優れたものが好ましく、例えばリン酸エステルやカルボン酸エステルが好ましい。リン酸エステルとしては、例えばトリフェニルホスフェイト、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等、フタル酸エステルとしては、例えばジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等、またクエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。またその他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数１〜８のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができ、メチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレートが好ましく、特にエチルフタリルエチルグリコレートが好ましく用いられる。分子量の大きい可塑剤は、押し出し成形の際の揮発が抑制でき好ましい。これらの例としては、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートなどのグリコールと二塩基酸とからなる脂肪族ポリエステル類、ポリ乳酸、ポリグリコール酸などのオキシカルボン酸からなる脂肪族ポリエステル類、ポリカプロールクトン、ポリプロピオラクトン、ポリバレロールクトンなどのラクトンからなる脂肪族ポリエステル類、ポリビニルピロリドンなどのビニルポリマー類などが挙げられる。上記可塑剤は、これらを単独もしくは併用して使用することができる。
【００３８】
上述した可塑剤の含有量は、セルロースエステルに対して１〜３０質量％含有させることが好ましい。可塑剤をこの範囲含有させることで、セルロースエステルフィルムの湿熱下での寸法安定性を向上することができる。
〈他の添加剤〉
本発明のドープには、他の添加剤として、紫外線吸収剤、酸化防止剤、微粒子などを添加するのが好ましい。
【００３９】
紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平１０−１８２６２１号公報、特開平８−３３７５７４号公報記載の紫外線吸収剤、特開平６−１４８４３０号公報記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、偏光子や液晶の劣化防止の観点から、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ、液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。
【００４０】
本発明に有用な紫外線吸収剤の具体例として、２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール、オクチル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと２−エチルヘキシル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（５−クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートの混合物等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、市販品として、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１０９、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１７１、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）３２６（何れもチバ・ジャパン（株）製）を好ましく使用できる。
【００４１】
ベンゾフェノン系化合物の具体例として、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン、ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）等を挙げることができるが、これらに限定されない。
【００４２】
これらの紫外線吸収剤の配合量は、セルロースエステルに対して、０．０１〜１０質量％の範囲が好ましく、さらに０．１〜５質量％が好ましい。使用量が少なすぎると、紫外線吸収効果が不十分の場合があり、多すぎると、フィルムの透明性が劣化する場合がある。紫外線吸収剤は熱安定性の高いものが好ましい。
【００４３】
セルロースエステルのアセチル基の置換度が低いと、耐熱性が低下する場合がある。この場合、酸化防止剤を配合することが有効である。
【００４４】
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイト等が挙げられる。特に２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。また例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。
【００４５】
本発明におけるドープには、光学フィルムに滑り性を付与するために、マット剤等の微粒子を添加するのが好ましい。微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。
【００４６】
無機化合物の微粒子の例としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されており、使用することができる。その中でも、微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化ケイ素が好ましい。これらの例としては、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されているものがあり、使用することができる。さらに、二酸化ケイ素微粒子の１次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、かつ見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。これらを満足する二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖがあり、フィルムの濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいために、特に好ましい。
【００４７】
有機化合物の微粒子の例としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素化合物樹脂、ウレタン樹脂等の微粒子が挙げられる。
【００４８】
微粒子の１次粒径は、特に限定されないが、最終的にフィルム中での平均粒径は、０．０５〜５．０μｍ程度が好ましい。さらに好ましくは、０．１〜１．０μｍである。
【００４９】
微粒子の平均粒径は、セルロースエステルフィルムを電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察した際に、フィルムの観察場所における、粒子の長軸方向の長さの平均値を指す。フィルム中で観察される粒子であれば、１次粒子であっても、１次粒子が凝集した２次粒子であってもよいが、通常観察される多くは２次粒子である。
【００５０】
上記の微粒子の平均粒径が５μｍを超えると、ヘイズの劣化等が見られたり、異物として巻状態での故障を発生する原因にもなる。また、微粒子の平均粒径が０．０５μｍ未満の場合は、フィルムに滑り性を付与するのが難しくなる。
【００５１】
上記の微粒子は、セルロースエステルに対して、０．０４〜０．５質量％添加して使用される。好ましくは、０．０５〜０．３質量％、さらに好ましくは０．０５〜０．２５質量％添加して使用される。微粒子の添加量が０．０４質量％以下では、フィルム表面粗さが平滑になりすぎて、摩擦係数の上昇によりブロッキングを発生する。微粒子の添加量が０．５質量％を超えると、フィルム表面の摩擦係数が下がりすぎて、巻き取り時に巻きズレが発生したり、フィルムの透明度が低く、ヘイズが高くなるため、液晶表示装置用フィルムとしての価値を持たなくなるので、上記の範囲が必須である。
【００５２】
微粒子の分散は、微粒子と溶剤を混合した組成物を高圧分散装置で処理することが好ましい。本発明で用いる高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。
【００５３】
高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径１〜２０００μｍの細管中で装置内部の最大圧力条件が９８０Ｎ／ｃｍ２以上であることが好ましい。さらに好ましくは、装置内部の最大圧力条件が１９６０Ｎ／ｃｍ２以上である。またその際、最高到達速度が１００ｍ／ｓｅｃ以上に達するもの、伝熱速度が１００ｋｃａｌ／ｈｒ以上に達するものが、好ましい。
【００５４】
上記のような高圧分散装置としては、例えば、Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製の超高圧ホモジナイザー（商品名マイクロフルイダイザー）あるいはナノマイザー社製ナノマイザーが挙げられ、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモゲナイザーなどが挙げられる。
〈光学フィルムの製造方法〉
次に、本発明の光学フィルムの製造方法について、セルロースエステルフィルムを例として詳しく説明する。
【００５５】
まず、セルロースエステルを、良溶媒及び貧溶媒の混合溶媒に溶解し、これに可塑剤や紫外線吸収剤を添加してセルロースエステル溶液（ドープ）を調製し、ドープを鏡面処理された表面を有するエンドレス支持体上に流延ダイから流延してフィルムを得る（流延工程）。
【００５６】
流延される側の支持体の表面温度は、１０〜５５℃、溶液の温度は、２５〜６０℃、さらに溶液の温度を支持体の温度より０℃を超えて高くするのが好ましく、５℃以上に設定するのがさらに好ましい。溶液温度、支持体温度は、高いほど溶媒の乾燥速度が速くできるので好ましいが、あまり高すぎると発泡したり、平面性が劣化する場合がある。なお、剥離する際の支持体温度を１０〜４０℃、さらに好ましくは、１５〜３０℃にすることで、フィルムと支持体との密着力を低減できるので、好ましい。
【００５７】
支持体上において、フィルムの溶媒を蒸発させるには、フィルム側から風を吹かせる方法、及び／または支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が乾燥効率が好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。流延後の支持体上のフィルムを温度４０〜１００℃の雰囲気下、支持体上で乾燥させることが好ましい。温度４０〜１００℃の雰囲気下に維持するには、この温度の温風をフィルム上面に当てるか、赤外線等の手段により加熱することが好ましい。
【００５８】
そして、フィルムがエンドレス支持体の下面に至りほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離する（剥離工程）。支持体の上下の移送経路の表裏両側に、支持体上に流延されたドープを加熱乾燥してフィルムを形成する加熱乾燥装置をそれぞれ配置するのが、好ましい。
【００５９】
剥離工程において、フィルムを支持体から剥離ロールにより剥離する際のフィルムの平均残留溶媒量は、２０〜１２０質量％が好ましい。剥離工程での残留溶媒量が１２０質量％を越えると、剥離不良が発生しやすくなり、フィルムの破断の恐れがある。また、２０質量％未満であると、途中でフィルムが剥がれたりすることがある。
【００６０】
残留溶媒量は、下記の式で表わせる。
【００６１】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
ここで、Ｍはフィルムの任意時点での質量、Ｎは質量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させたときの質量である。
【００６２】
上記のように剥離時の残留溶媒量を調整するには、流延後の流延用支持体の表面温度を制御し、フィルムからの有機溶媒の蒸発を効率的に行えるように、流延用支持体上の剥離位置における温度を前記の温度範囲に設定することが、好ましい。支持体温度を制御するには、伝熱効率のよい伝熱方法を使用するのがよく、例えば、液体による裏面伝熱方法が、好ましい。
【００６３】
輻射熱や熱風等による伝熱方法は支持体温度のコントロールが難しく、好ましい方法とはいえないが、ベルト（支持体）マシンにおいて、移送するベルトが下側に来た所の温度制御には、緩やかな風でベルト温度を調節することができる。
【００６４】
支持体の温度は、加熱手段を分割することによって、部分的に支持体温度を変えることができ、流延用支持体の流延位置、乾燥部、剥離位置等異なる温度とすることができる。
【００６５】
剥離したフィルムは、延伸工程において、クリップやピンなどでフィルムの両端を把持するテンターによりフィルムを幅方向に１．２〜１．６倍に延伸する。
【００６６】
延伸倍率は、所望のリタデーション特性が得られるように前記範囲内で倍率を選ぶことができる。延伸温度は、通常、フィルムを構成する樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）−４０℃〜Ｔｇ＋６０℃、好ましくはＴｇ−２０℃〜Ｔｇ＋４０℃の温度範囲で行われる。延伸倍率が小さすぎると、所望のリタデーションが得られない場合があり、逆に大きすぎると、破断してしまう場合がある。延伸温度が低すぎると、破断し、また高すぎると、所望のリタデーションが得られない場合がある。
【００６７】
上記の方法で作製した光学フィルムのリタデーションを合目的の値に修正する場合、フィルムを長さ方向や幅手方向に延伸または収縮させてもよい。
【００６８】
テンターをベースの走行方向にいくつかの温度ゾーンに分けることも一般によく行われる。延伸する際の温度は所望の物性や平面性が得られるような温度が選択されるが、テンター前後の乾燥ゾーンの温度はまた種々の理由により延伸の際の温度とは異なる温度が選択されることもある。例えば、テンター前に乾燥ゾーンを配置する場合、乾燥ゾーンの雰囲気温度がテンター内の温度と異なる場合は、テンター入り口に近いゾーンの温度を、テンター前の乾燥ゾーンの温度とテンター中央部の温度の中間的な温度に設定することが一般に行われている。テンター後とテンター内の温度が異なる場合にも同様にテンター出口に近いゾーンの温度をテンター後とテンター内の温度の中間的な温度に設定する。テンター前後の乾燥ゾーンの温度は一般に３０〜１２０℃であり、好ましくは５０〜１００℃、テンター内延伸部の温度は５０〜１８０℃、好ましくは８０〜１４０℃であり、テンター入り口部あるいは出口部の温度はそれらの中間的な温度から適宜選択される。
【００６９】
延伸のパターン、すなわち把持クリップの軌跡は、温度同様に膜の光学物性や平面性から選択され、様々であるが、把持開始後しばらくは一定幅で、その後延伸され、延伸終了後再び一定幅で保持されるパターンが良く用いられる。テンター出口付近のクリップ把持終了する付近では、把持を開放することによるベース振動の抑制のために幅緩和を行うことが一般に行われる。
【００７０】
延伸のパターンはまた延伸速度とも関連するが、延伸速度は一般的には１０〜１０００（％／ｍｉｎ）好ましくは１００〜５００（％／ｍｉｎ）である。この延伸速度はクリップの軌跡が曲線である場合には一定でなく、ベースの走行方向に徐々に変化する。
【００７１】
テンターでは、剥離したフィルムの両端部を把持手段により把持して、幅方向に延伸しながら搬送される。この時、幅方向に２０〜６０％の高延伸を行うと、把持部のフィルムに歪みが生じて、ひび割れや破断しやすい状態になっている。
【００７２】
テンターで延伸したフィルムは、裁断工程として、カッターによって把持部に生じた変形部を含む耳部を細長く裁断する。裁断するフィルムの両端部は、４０〜２００ｍｍが好ましい。
【００７３】
カッターにより裁断された耳部は、搬送ロールにより粗砕機に搬送され、粗砕される。この時耳部は、送風手段により粗砕機に吸引するようにするのが、耳部を滞留させること無く搬送するのに好ましい。
【００７４】
本発明において、耳部は搬送ロールによりフィルムから分離搬送されるが、耳部が搬送ロールに巻き付く円弧の角度（抱き角）θは１５°以上９０°以下とする。搬送ロールの本数、搬送ロールで耳部を搬送するときの雰囲気温度については、前述したのでここでの説明は省略する。
【００７５】
延伸工程後のフィルムの耳部を裁断するカッターとしては、一般に用いられている回転刃を用いたロータリーカッターやレーザーカッターを用いることができる。レーザーカッターは非接触で裁断でき、フィルムのカット部にかかる応力もなく、好ましいカッターである。
【００７６】
耳部をカットされたフィルムは、乾燥工程で乾燥する。乾燥工程では、一般にロール懸垂方式でフィルムを移送しながら乾燥する方式が採られる。すなわち、セルロースエステルのフィルムは、乾燥装置内では上下に交互に配置せられた複数の乾燥用ロールによってフィルムが蛇行させられ、その間にフィルムを移送しながら乾燥する方式が採られる。フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行うことが寸法安定性を良くするため、さらに好ましい。
【００７７】
乾燥工程で乾燥され、巻きとり工程でロール状に巻きとられ光学フィルムとなる。
【００７８】
なお、本実施形態の図１では、耳部をカットする裁断工程を延伸工程後、乾燥工程の前に配置しているが、延伸工程後、巻きとり工程までの間であれば良く、また、裁断工程を複数設けても良い。
【００７９】
巻き取り工程では、フィルム中の残留溶媒量が２質量％以下となってからセルロースエステルフィルムとして巻き取る工程であり、残留溶媒量を０．４質量％以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
【００８０】
巻き取り方法は、一般に使用されているものを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等があり、それらを使いわければよい。
【００８１】
また、流延工程における支持体は、例えばステンレス鋼製のエンドレスベルトであるが、この周回金属製エンドレス支持体の代わりに回転する金属ドラム支持体が設けられていてもよい。
【００８２】
なお、本発明の方法により溶液流延製膜法によって作製したセルロースエステルフィルムは、延伸した乾燥後のセルロースエステルフィルムの膜厚が、２０〜１００μｍの範囲であるのが、好ましい。その理由は、セルロースエステルフィルム全体の膜厚が薄すぎると、光学フィルムを偏光板の保護フィルムとして用いた場合の強度が不足し、偏光板の寸法安定性や湿熱での保存安定性が悪化する。膜厚が厚いと偏光板が厚くなり、液晶ディスプレイの薄膜化が困難になる。これらを両立するセルロースエステルフィルムの膜厚は２０〜１００μｍで、好ましくは３０〜９０μｍ、さらに好ましくは３５〜８０μｍである。
【００８３】
膜厚の調節には、所望の厚さになるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、ダイの口金のスリット間隙、ダイの押し出し圧力、流延用支持体の速度等をコントロールするのがよい。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて調節するのが、好ましい。
【００８４】
上記のように本発明の光学フィルムの製造方法を用いて製造された本発明の光学フィルムは、異物故障が無く高品質を有することから、液晶表示用部材、特に偏光板用保護フィルムに用いられる。
【００８５】
ここで、偏光フィルムは、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムの如き延伸配向可能なフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光フィルム自身では、十分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルローストリアセテートフィルムを接着して偏光板としている。
【００８６】
偏光板は、上記のセルロースエステルフィルムが、偏光フィルムの両側に配置された２枚の偏光板用保護フィルムのうちの少なくともいずれか一方を構成するものである。
【００８７】
偏光板は、上記の偏光フィルムに、本発明の光学フィルムであるセルロースエステルフィルムを位相差フィルムとして貼り合わせて作製してもよいし、また本発明の光学フィルムであるセルロースエステルフィルムを、位相差フィルム及び保護フィルムを兼ねて、直接偏光フィルムと貼り合わせて作製してもよい。貼り合わせる方法は、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行うことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコール水溶液が好ましく用いられる。
【００８８】
また、長手方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光フィルムと、長尺の本発明の光学フィルムであるセルロースエステルフィルムよりなる位相差フィルムとを貼り合わせることによって、長尺の偏光板を得ることができる。偏光板はその片面または両面に感圧性接着剤層（例えば、アクリル系感圧性接着剤層など）を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの（剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる）としてもよい。
【００８９】
本発明の光学フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを用いることにより、薄膜化とともに、光学特性に優れた偏光板を得ることができる。
【００９０】
このようにして得られた偏光板は、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているＶＡモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているＴＮモードの液晶セルを用いた液晶表示装置が好ましい。
【００９１】
この偏光板を用いた液晶表示装置は、長期間に亘って安定した表示性能を維持することができるものである。
【００９２】
なお、本発明の光学フィルムとしてのセルロースエステルフィルムには、ハードコート層、防眩層、反射防止層、防汚層、帯電防止層、導電層、光学異方層、液晶層、配向層、粘着層、接着層、下引き層等の各種機能層を付与することができる。これらの機能層は塗布あるいは蒸着、スパッタ、プラズマＣＶＤ、大気圧プラズマ処理等の方法で設けることができる。
【００９３】
また、本発明によるセルロースエステルフィルムは、その他、反射防止用フィルムあるいは光学補償フィルムの基材としても使用できる。
【実施例】
【００９４】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
（実施例１〜１４、比較例１〜４）
光学フィルムの製造装置として、図１に示す装置を用いた。
【００９５】
図１に、用いた光学フィルムの製造装置を示す。
〈ドープの組成〉
セルローストリアセテート                                        １００質量部
（Ｍｎ＝１４８０００、Ｍｗ＝３１００００、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．１）
トリフェニルフォスフェート                                          ８質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                                    ２質量部
メチレンクロールイド                                            ４４０質量部
エタノール                                                        ４０質量部
チヌビン１０９（チバ・ジャパン（株）製）                        ０．５質量部
チヌビン１７１（チバ・ジャパン（株）製）                        ０．５質量部
アエロジル９７２Ｖ（日本アエロジル（株）製）                    ０．２質量部
上記の材料を密閉したドープ溶解釜に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解した。溶解後、密閉釜での攪拌を停止し、密閉釜に連結した配管を経て流延ダイから３０℃に保たれたドープを、３０℃の乾燥風を吹かせたステンレス鋼製エンドレスベルト支持体上に流延し、支持体上で溶媒を蒸発させ、ドープ膜（フィルム）を形成した後、これが約１周したところで、エンドレスベルト支持体上から剥離する。
【００９６】
剥離ロールで剥離した後のフィルムをテンターにより幅方向に延伸する。この時のテンターによるフィルムの把持は、クリップで把持した。延伸後のフィルムの端部をテンターの把持部を含むように４０ｍｍの幅で回転刃を用いたロータリーカッターでカットした。カットされた４０ｍｍ幅の耳部は、２本の搬送ロールにかけて、粗砕機に吸引して、粗砕した。耳部をカットしたフィルムは、乾燥装置により乾燥し、巻きとりロールにより巻きとって、光学フィルムとした。光学フィルムの厚さは４０μｍ、幅は１６５０ｍｍ、１本の巻きとり長は４０００ｍとした。巻きとりロールが４０００ｍになる毎に巻きとりロールを交換するが、光学フィルム製造装置は停止させずに、カットした耳部のフィルムが破断するまで、連続して製膜した。
【００９７】
作成したフィルムの幅方向の延伸倍率、２本の搬送ロールに耳部が巻き付く円弧の角度（抱き角）θ（２本とも同じ抱き角とした。）、耳部を搬送ロールで搬送する雰囲気温度を表１の条件にして、実施例１〜１４、比較例１〜４の光学フィルムとした。
（評価）
耳部を搬送ロールで粗砕機に搬送する過程で、途中で耳部が破断して、搬送できなくなるまでの光学フィルムの連続製膜長さで評価した。連続製膜長さが５００ｋｍ未満を×、５００ｋｍ以上２０００ｋｍ未満を○、２０００ｋｍを越えるものを◎とした。生産性の観点から○以上が必要である。評価結果を表１に示す。
【００９８】
【表１】
0005304034.tif 000002
【００９９】
表１の結果から、実施例１〜６と比較例１〜４を比べると、延伸工程における横方向への延伸倍率が１．２〜１．６倍に延伸した光学フィルムの製造方法において、延伸後、光学フィルムの両端部をカットし、該カットした耳部をフィルムから分離する際に、該耳部が搬送ロールに巻き付く円弧の角度θを１５°以上９０°以下とすることにより、耳部の破断を抑えることができ、生産性の高い光学フィルムの製造方法を提供できることが分かる。また、耳部を搬送ロールで搬送する搬送ロール周辺の雰囲気温度は、実施例７〜１１の結果から分かるように、４０〜９０℃が好ましいことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】本発明の光学フィルムの製造方法の実施形態を示す模式図である。
【図２】カットした耳部が搬送ロールに巻き付く円弧の角度示す模式図である。
【符号の説明】
【０１０１】
１  支持体
２  流延ダイ
３  剥離ロール
４  延伸装置
５  乾燥装置
６１、６２、６３  搬送ロール
９  カッター
１０  フィルム
１１  端部、耳部
１００  粗砕機
θ  巻き付く円弧の角度
１５  巻きとり装置
【図１】
0005304034.tif 000003
【図２】
0005304034.tif 000004