(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粒子と、イオン性親水基を有する重量平均分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種以上と、水とを含有する磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の粒径（ｎｍ）に対して小粒径側からの累積体積頻度（％）をプロットして得られた前記シリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフにおいて、粒径４０〜７０ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（１）：
Ｖ≧Ｒ＋３０          （１）
を満たし、かつ粒径１０〜２０ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（２）：
Ｖ≦３×Ｒ＋１０      （２）
を満たし、かつ粒径４０〜４５ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（３）：
Ｖ≧Ｒ＋５０          （３）
を満たし、かつ粒径３０〜３５ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（８）：
Ｖ≧Ｒ＋６０          （８）
を満たし、かつ
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を前記シリカ粒子の投影面積で除して１００を乗じた値の平均値が、１００〜１４０の範囲であり、かつ、
前記シリカ粒子の一次粒子の平均粒径（Ｄ50）は、５ｎｍ以上４０ｎｍ以下であり、
被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項２】
前記重合体が、（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体、及びポリアクリル酸からなる群から選択される少なくとも１種以上である、請求項１記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項３】
前記重合体が、（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体であって、前記重合体を構成する全構成単位中に占めるスルホン酸基含有単量体由来の構成単位の含有率が１５〜８０モル％である請求項２記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項４】
前記重合体が、（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体であって、前記重合体を構成する全構成単位中に占めるマレイン酸基含有単量体由来の構成単位の含有率が１０〜９０モル％である請求項２記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項５】
さらに酸及び／又はその塩を含有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項６】
さらに酸化剤を含有する、請求項１から５のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項７】
請求項１から６のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク基板用研磨液組成物、及びこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化及び大容量化が進む傾向にあるため、磁気ディスクの単位記録面積を縮小し、１枚あたりの記録容量を大きくすることにより、この傾向に対応している。単位記録面積が小さくなると磁気信号が弱くなるため、検出感度を上げるため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くすることが必要であり、ヘッドの低浮上化に応じて、表面粗さ、微小うねり、ロールオフ、スクラッチ数等の基板に対する要求特性は年々厳しくなってきている。このような要求に対し、研磨粒子であるシリカの粒径分布を工夫した研磨液組成物や高分子化合物を含有する研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【０００３】
特許文献１には、特定の粒径分布を持つコロイダルシリカを用いた研磨液組成物が開示されており、この研磨液組成物によれば、コロイダルシリカの粒径を小さくし、その粒径分布をシャープにすることにより、メモリーハードディスク用基板の表面粗さを低減できることが記載されている。
【０００４】
特許文献２には、スルホン酸基を有する重合体ガラス基板用研磨液組成物研磨液組成物が開示されており、この研磨液組成物によれば、スルホン酸基を有する重合体を添加することにより、ガラス基板の表面粗さや基板汚れを改善できることが記載されている。
【特許文献１】特開２００４−２０４１５１号公報
【特許文献２】特開２００６−１６７８１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、従来の研磨液組成物では、基板の表面粗さを低減することはできるが、スクラッチ数を十分低減することができず、研磨速度の低下により生産性が損なわれるという問題がある。また、表面粗さ低減の点でも十分とは言えない。
【０００６】
さらに、磁気ディスクにおける記録方式は、記録容量の大容量化の要請に伴い、水平磁気記録方式から垂直磁気記録方式へと移行しつつある。垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の製造過程では、テキスチャー工程を経ることなく磁性層が形成される。このため、基板に対する要求特性はさらに厳しくなっており、従来の研磨液組成物では、垂直磁気記録方式の基板表面に求められる表面粗さ、スクラッチ数を十分に満足することができない。
【０００７】
そこで、本発明は、生産性を損なうことなく、表面粗さの低減とスクラッチの低減とをともに実現できる磁気ディスク基板用研磨液組成物、及びこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物は、シリカ粒子と、イオン性親水基を有する重量平均分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種以上と、水とを含有する磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の粒径（ｎｍ）に対して小粒径側からの累積体積頻度（％）をプロットして得られた前記シリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフにおいて、粒径４０〜７０ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（１）：
Ｖ≧Ｒ＋３０          （１）
を満たし、かつ粒径１０〜２０ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（２）：
Ｖ≦３×Ｒ＋１０      （２）
を満たし、かつ粒径４０〜４５ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し、下記式（３）：
Ｖ≧Ｒ＋５０          （３）
を満たし、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して１００を乗じた値の平均値が、１００〜１４０の範囲である、磁気ディスク基板用研磨液組成物である。また、本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物によれば、生産性を損なうことなく、表面粗さ及びスクラッチがともに低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板を製造できるという効果が好ましくは奏される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、シリカ粒子を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物において、特定のシリカ粒子と特定の重合体又は化合物若しくはそれら塩とを組み合わせることにより、研磨後の基板の表面粗さ及びスクラッチを低減でき、その研磨において、研磨速度を生産性を損なうことのないレベルで維持できるという知見に基づく。
【００１１】
本発明の研磨液組成物によるスクラッチ及び表面粗さ低減のメカニズムは明らかではないが、前記特定の粒度分布を有するシリカ粒子と前記重合体等とを組み合わせることにより、研磨中のシリカ粒子と前記重合体等との相互作用によって、シリカ粒子同士の凝集が防止され、スクラッチが低減されるものと推定される。また、前記重合体等は研磨パッドや被研磨基板にも作用し、研磨中に発生する研磨パッドと被研磨基板の間の摩擦を抑制して、スクラッチ及び表面粗さが低減されるものと推定される。
【００１２】
即ち、本発明は、１つの態様として、シリカ粒子と、イオン性親水基を有する重量平均分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種以上と、水とを含有する磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の粒径（ｎｍ）に対して小粒径側からの累積体積頻度（％）をプロットして得られた前記シリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフにおいて、粒径４０〜７０ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し下記式（１）を満たし、かつ、粒径１０〜２０ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し下記式（２）を満たし、かつ粒径４０〜４５ｎｍの範囲における累積体積頻度（Ｖ）が粒径（Ｒ）に対し下記式（３）を満たし、
Ｖ≧Ｒ＋３０          （１）
Ｖ≦３×Ｒ＋１０      （２）
Ｖ≧Ｒ＋５０          （３）
さらに、前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた前記シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して１００を乗じた値の平均値が、１００〜１４０の範囲である、磁気ディスク基板用研磨液組成物である。本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物（以下、本発明の研磨液組成物ともいう。）を用いることにより、生産性が損なわれることなく基板の表面粗さ及びスクラッチがともに低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。
【００１３】
［シリカ粒子］
本発明の研磨液組成物に用いられるシリカ粒子としては、例えばコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられるが、表面粗さ低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、市販のものでもよいし、ケイ酸水溶液から生成させる公知の製造方法等により得られたものでもよい。シリカ粒子の使用形態としては、操作性の観点からスラリー状であることが好ましい。なお、本発明に用いられるシリカ粒子は、１種類のシリカ粒子からなるものであっても、２種類以上のシリカ粒子を混合したものであってもよい。
【００１４】
本発明に使用されるシリカ粒子の一次粒子の平均粒径（Ｄ50）は、表面粗さ低減の観点から、４０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３３ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下であり、スクラッチ低減の観点から５ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上である。ここで、シリカ粒子の一次粒子の平均粒径（Ｄ50）とは、透過型電子顕微鏡で観察した画像を用い、一次粒子の小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径をいい、例えば、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００１５】
また、前記シリカ粒子の一次粒子の粒径（Ｄ25）は、表面粗さ低減の観点から、３５ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３０ｎｍ以下であり、スクラッチ低減の観点から５ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上である。また一次粒子の粒径（Ｄ90）は、表面粗さ低減の観点から、５０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４５ｎｍ以下であり、スクラッチ低減の観点から１５ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは２５ｎｍ以上である。ここで、シリカ粒子の一次粒子の粒径（Ｄ25）及び粒径（Ｄ90）とは、透過型電子顕微鏡で観察した画像を用い、一次粒子の小粒径側からの累積体積頻度が、それぞれ２５％及び９０％となる粒径をいい、例えば、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００１６】
本発明に使用されるシリカ粒子は、基板の表面粗さ低減の観点から、その粒径（Ｒ）に対して小粒径側からの累積体積頻度（Ｖ）をプロットして得られた前記シリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフが、粒径４０〜７０ｎｍの範囲で下記式（１）を満たし、かつ、粒径１０〜２０ｎｍの範囲で下記式（２）を満たすものである。なお、前記Ｒはｎｍの単位で、前記Ｖは％の単位で表されるものとする（以下、同様）。
Ｖ≧Ｒ＋３０        （１）
Ｖ≦３×Ｒ＋１０    （２）
ここで、前記「粒径（Ｒ）」は、シリカの一次粒子の粒径を指し、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。上記「粒径対累積体積頻度グラフ」は、得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより得ることができる。
【００１７】
本発明に使用されるシリカ粒子は、基板の表面粗さ低減の観点から、前記粒径対累積体積頻度グラフが、粒径４０〜４５ｎｍの範囲において下記式（３）を満たす粒径分布を有するものが好ましく、粒径２５〜４０ｎｍの範囲において下記式（４）を満たす粒径分布を有するものがより好ましく、粒径２５〜４０ｎｍの範囲において下記式（５）を満たす粒径分布を有するものがさらにより好ましい。
Ｖ≧Ｒ＋５０        （３）
Ｖ≧２Ｒ−５０      （４）
Ｖ≧２Ｒ−４０      （５）
【００１８】
また、前記シリカ粒子は、スクラッチ低減の観点から、前記粒径対累積体積頻度グラフが、粒径１０〜２０ｎｍの範囲において下記式（６）を満たす粒径分布を有するものが好ましく、粒径１〜２０ｎｍの範囲において下記式（７）を満たす粒径分布を有するものがより好ましい。
Ｖ≦２×Ｒ              （６）
Ｖ≦０．５×Ｒ＋１０    （７）
【００１９】
さらに、本発明に使用されるシリカ粒子は、基板の表面粗さ低減の観点から、前記粒径対累積体積頻度グラフが、粒径３０〜３５ｎｍの範囲において下記式（８）を満たす粒径分布を有するものが好ましく、粒径１５〜２０ｎｍの範囲において下記式（９）を満たす粒径分布を有するものがより好ましく、粒径１５〜２０ｎｍの範囲において下記式（１０）を満たす粒径分布を有するものがさらにより好ましい。
Ｖ≧Ｒ＋６０        （８）
Ｖ≧２Ｒ−３０      （９）
Ｖ≧４Ｒ−６０      （１０）
【００２０】
また、該シリカ粒子の粒径２５ｎｍにおける累積体積頻度は、基板の表面粗さ低減の観点から、好ましくは５％以上、さらに好ましくは９％以上、さらにより好ましくは１３％以上であり、スクラッチ低減の観点から、好ましくは９０％以下、さらに好ましくは８５％以下、さらにより好ましくは７５％以下である。
【００２１】
シリカ粒子の粒径分布を調整する方法は、特に限定されないが、例えばシリカ粒子がコロイダルシリカの場合、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより所望の粒径分布を持たせる方法や、異なる粒径分布を有する２種以上のシリカ粒子を混合して所望の粒径分布を持たせる方法等が挙げられる。
【００２２】
本発明に使用されるシリカ粒子は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察による測定で得られた該シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して１００を乗じた値（特許第３２５３２２８号参照、以下、「ＳＦ１」という。）の平均値が、１００〜１４０の範囲であり、１００〜１３５の範囲であることが好ましく、１００〜１３０の範囲であることがより好ましい。ＳＦ１を上記範囲内にすることで、磁気ディスク基板の表面粗さを低減できる。特に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）観察による測定で得られた上記表面粗さの最大高さＲｍａｘを低減することができるため、磁気ヘッドの浮上高さを低減でき、かつメディア収率に影響する磁気ディスク基板のスクラッチの低減が可能となる。なお、上記ＳＦ１は１００に近いほど球状に近い形状であることを表わす。
【００２３】
本発明に使用されるシリカ粒子は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察による測定で得られた該シリカ粒子の周長を円周とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して１００を乗じた値（特許第３２５３２２８号参照、以下、「ＳＦ２」という。）が、１００〜１３０の範囲であることが好ましく、ＳＦ２が１００〜１２５の範囲であることがより好ましく、１００〜１２０の範囲であることがさらに好ましく、１００〜１１５の範囲であることがさらにより好ましく、１００〜１１０の範囲であることがさらにより好ましい。ＳＦ２を上記範囲内にすることで、磁気ディスク基板の表面粗さ及びうねりをより低減できる。特に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）観察による測定で得られた上記表面粗さの最大高さＲｍａｘを低減することができるため、磁気ヘッドの浮上高さを低減でき、かつメディア収率に影響する磁気ディスク基板のスクラッチの低減が可能となる。なお、上記ＳＦ２は１００に近いほど表面が滑らかな形状であることを表わす。
【００２４】
ＳＦ１及びＳＦ２の測定方法としては、例えば、日本電子製透過型電子顕微鏡「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」（８０ｋＶ、１〜５万倍）により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、ＴＥＭ像を写真撮影し、この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ.３．６」（販売元：三谷商事）を用いて、粒子一個の最大径と投影面積を計測して、ＳＦ１を求めることができる。また、同様の方法により、粒子一個の周長と投影面積を計測して、ＳＦ２を求めることができる。
【００２５】
本発明の研磨液組成物中におけるシリカ粒子の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは０．５重量％以上、より好ましくは１重量％以上、さらに好ましくは３重量％以上、さらにより好ましくは４重量％以上であり、また、基板表面の平坦性をより向上させる観点から、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下、さらに好ましくは１３重量％以下、さらにより好ましくは１０重量％以下である。すなわち、上記シリカ粒子の含有量は、好ましくは０．５〜２０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、さらに好ましくは３〜１３重量％、さらにより好ましくは４〜１０重量％である。
【００２６】
［重合体／クメンスルホン酸］
本発明の研磨液組成物は、イオン性親水基を有する分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種以上を含有する。これら重合体等は、シリカ粒子の凝集、研磨パッドと被研磨基板の間の摩擦を抑制し、スクラッチ及び表面粗さを低減するものと推定される。
【００２７】
前記重合体のイオン性親水基としては、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等に代表されるアニオン性基、４級アンモニウム塩に代表されるカチオン性基が挙げられる。これらの内、スクラッチ低減の観点から、イオン性親水基としてアニオン性基を有するものが好ましく、スルホン酸基及び／又はカルボン酸基を有するものがより好ましい。
【００２８】
前記重合体の重量平均分子量は、スクラッチ低減及び研磨液の粘性低減の観点から、１０万以下であり、好ましくは５００〜５万、より好ましくは５００〜３万、さらに好ましくは５００〜１万２０００であり、後述するポリ（メタ）アクリル酸の場合は、表面粗さ及びスクラッチ低減の観点から、さらに１５００〜７０００が好ましく、１５００〜３０００がさらにより好ましく、後述する（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体の場合、同様の観点から、さらに６０００〜１２０００が好ましい。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）でのポリアクリル酸換算の重量平均分子量をいう。以下にＧＰＣ測定条件を示す。
〔ＧＰＣ条件〕
カラム：Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー社製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー社製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容量比）
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
温度：４０℃
検出：２１０ｎｍ（ＵＶ）
サンプル：濃度５ｍｇ／ｍＬ（注入量１００μＬ）
検量線用ポリマー:ポリアクリル酸  分子量（Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、１２５０(創和科学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｃｏｒｐ．)
【００２９】
前記重合体としては、スルホン酸基含有単量体の（共）重合体、（メタ）アクリル酸（共）重合体、マレイン酸（共）重合体、ポリスチレンスルホン酸及びそれらの塩等が例示できるが、スクラッチ低減の観点から、（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体、ポリ（メタ）アクリル酸、及びそれらの塩からなる群より選択される少なくとも１種以上であることが好ましく、より好ましくは（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体であり、さらにより好ましくは（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体である。なお、本発明において、（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸及び／又はメタクリル酸を指す。
【００３０】
（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体は、（メタ）アクリル酸由来の構成単位とスルホン酸基含有単量体由来の構成単位とを含む共重合体、及びスルホン酸基含有単量体由来の構成単位を含むホモポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種以上を含む。（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体は、スルホン酸基含有単量体に由来する構成単位を、１種あるいは２種以含んでいてもよい。
【００３１】
前記スルホン酸基含有単量体としては、例えば、イソプレンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、イソプレンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸が好ましく、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸がより好ましい。なお、本発明において、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸とは、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸又は２−メタクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸を指す。
【００３２】
前記（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体は、本発明の効果を奏する範囲内で、スルホン酸基含有単量体及び（メタ）アクリル酸単量体以外の単量体に由来する構成単位成分を含有していてもよい。
【００３３】
（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体又はその塩の各々を構成する全構成単位中に占めるスルホン酸基含有単量体由来の構成単位の含有率は、スクラッチ低減の観点から、１０〜９０モル％であることが好ましく、より好ましくは１５〜８０モル％、さらに好ましくは１５〜５０モル％である。なお、ここでスルホン酸基を含む（メタ）アクリル酸単量体は、スルホン酸基含有単量体として数える。
【００３４】
好ましい（メタ）アクリル酸／スルホン酸共重合体としては、スクラッチ低減の観点から、（メタ）アクリル酸／イソプレンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／イソプレンスルホン酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体等が挙げられる。
【００３５】
（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体は、（メタ）アクリル酸由来の構成単位とマレイン酸由来の構成単位とを含む共重合体、及びマレイン酸由来の構成単位を含むホモポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種以上を含む。
【００３６】
前記（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体は、本発明の効果を奏する範囲内で、マレイン酸単量体及び（メタ）アクリル酸単量体以外の単量体に由来する構成単位成分を含有していてもよい。
【００３７】
（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体を構成する全構成単位中に占めるマレイン酸由来の構成単位の含有率は、ナノスクラッチ低減の観点から、好ましくは１０〜９０モル％、より好ましくは２０〜８０モル％、さらに好ましくは３０〜７０モル％である。
【００３８】
前記（共）重合体は、例えば、ジエン構造あるいは芳香族構造を含むベースポリマーを、公知の方法、例えば、（社）日本化学会編集、新実験化学講座１４（有機化合物の合成と反応ＩＩＩ、１７７３頁、１９７８年）などに記載された方法により得られる。
【００３９】
また、これらのアニオン性基を有する重合体及びクメンスルホン酸の塩型を用いる場合の対イオンとしては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの金属の中でも、表面粗さ及びナノスクラッチ低減の観点から１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属が好ましく、１Ａ族に属するナトリウム及びカリウムがより好ましい。
【００４０】
アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。有機アミン等の具体例としては、ジメチルアミン、トリメチルアミン、アルカノールアミン等が挙げられる。これらの塩の中では、アンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩がより好ましい。
【００４１】
研磨液組成物中における、イオン性親水基を有する重量平均分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種以上の含有量は、スクラッチ低減の観点から、重量０．０１％ 以上が好ましく、また、研磨液粘性低減の観点から、１重量％以下が好ましい。より好ましくは０．０２５〜０．５重量％、さらに好ましくは０．０４〜０．２重量％、もっとも好ましくは０．０８〜０．１５重量％である。
【００４２】
また、研磨液組成物中における、シリカ粒子とイオン性親水基を有する重量平均分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種以上との濃度比［シリカの濃度（重量％）／イオン性親水基を有する重量平均分子量１０万以下の重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種の濃度（重量％）］は、研磨速度向上、表面粗さ及びスクラッチ低減の観点から、４〜１０００が好ましく、１０〜５００がより好ましく、２０〜１００がさらに好ましい。
【００４３】
［水］
本発明の研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、６０〜９９．４重量％が好ましく、７０〜９８．９重量％がより好ましい。また、本発明の効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を配合してもよい。
【００４４】
［酸］
本発明の研磨液組成物は、酸及び／又はその塩を含むことが好ましい。本発明の研磨液組成物に使用される酸及び／又はその塩としては、研磨速度の向上の観点から、その酸のｐＫ１が２以下の化合物が好ましく、スクラッチを低減する観点から、好ましくはｐＫ１が１．５以下、より好ましくは１以下、さらに好ましくはｐＫ１で表せない程の強い酸性を示す化合物である。その例としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸及びその塩、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸及びその塩、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸及びその塩、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸及びその塩等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸や有機ホスホン酸及びそれらの塩が好ましい。また、無機酸及びその塩の中では、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸及びそれらの塩がより好ましい。有機ホスホン酸及びその塩の中では、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。ここで、ｐＫ１とは有機化合物又は無機化合物の第一酸解離定数（２５℃）の逆数の対数値である。各化合物のｐＫ１は例えば改訂４版化学便覧（基礎編）ＩＩ、ｐｐ３１６−３２５（日本化学会編）等に記載されている。
【００４５】
これらの酸の塩を用いる場合の対イオンとしては、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、スクラッチ低減の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【００４６】
研磨液組成物中における前記酸及びその塩の含有量は、研磨速度向上、表面粗さ及びスクラッチ低減の観点から、０．０００１〜５重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜４重量％であり、さらに好ましくは０．０５〜３重量％、さらにより好ましくは０．１〜２．５重量％である。
【００４７】
本発明の研磨液組成物の酸価は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．２ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、より好ましくは０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、さらに好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、表面粗さ、うねり及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは９ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、さらに好ましくは８ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記酸価は、好ましくは０．２〜１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは０．５〜９ｍｇＫＯＨ／ｇ、さらに好ましくは１〜８ｍｇＫＯＨ／ｇである。上記酸価の調整は、例えば上述の酸の含有量を調整することにより行うことができる。なお、上記酸価は、ＪＩＳ  Ｋ００７０（１９９２）により測定することができる。
【００４８】
［酸化剤］
本発明の研磨液組成物は、酸化剤を含むことが好ましい。本発明の研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度を向上させる観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
【００４９】
前記過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等が挙げられ、過マンガン酸又はその塩としては、過マンガン酸カリウム等が挙げられ、クロム酸又はその塩としては、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩等が挙げられ、ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等が挙げられ、酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられ、金属塩類としては、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸鉄（ＩＩＩ）、クエン酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。
【００５０】
好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。より好ましい酸化剤としては、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から過酸化水素が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００５１】
研磨液組成物中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．０５重量％以上、さらに好ましくは０．１重量％以上であり、表面粗さ、うねり及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは４重量％以下、より好ましくは２重量％以下、さらに好ましくは１重量％以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記含有量は、好ましくは０．０１〜４重量％、より好ましくは０．０５〜２重量％、さらに好ましくは０．１〜１重量％である。
【００５２】
［その他の成分］
本発明の研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。
【００５３】
［研磨液組成物のｐＨ］
本発明の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上の観点から３．０以下が好ましく、より好ましくは１．８以下、さらに好ましくは１．７以下、さらにより好ましくは１．６以下である。また、表面粗さ低減の観点から、０．５以上が好ましく、より好ましくは０．８以上、さらに好ましくは１．０以上、さらにより好ましくは１．２以上である。また、研磨液組成物の廃液ｐＨは、研磨速度向上の観点から３以下が好ましく、より好ましくは２．５以下、さらに好ましくは２．２以下、さらにより好ましくは２．０以下である。また、表面粗さ低減の観点から、研磨液組成物の廃液ｐＨは、０．８以上が好ましく、より好ましくは１．０以上、さらに好ましくは１．２以上、さらにより好ましくは１．５以上である。なお、廃液ｐＨとは、研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨廃液、即ち、研磨機より排出された直後の研磨液組成物のｐＨをいう。
【００５４】
［研磨液組成物の調製方法］
本発明の研磨液組成物は、例えば、水と、シリカ粒子と、重合体、クメンスルホン酸及びそれらの塩からなる群から選択される少なくとも１種と、さらに所望により、酸及び/又はその塩と、酸化剤と、他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。この際、シリカ粒子は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本発明の研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。
【００５５】
［磁気ディスク基板の製造方法］
本発明は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法（以下、本発明の製造方法ともいう。）に関する。本発明の製造方法は、上述した本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程」と称することがある。）を含む磁気ディスク基板の製造方法である。これにより、研磨速度の低下を抑制でき、生産性を損なわずに表面粗さとスクラッチが低減された磁気ディスク基板を好ましくは提供できる。本発明の製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。よって、本発明の製造方法は、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法である。
【００５６】
本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する方法の具体例としては、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。
【００５７】
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合は、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程は２段階目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程で行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄することが好ましい。なお、研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００５８】
［研磨パッド］
本発明で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
【００５９】
研磨パッドの表面部材の平均気孔径は、スクラッチ低減及びパッド寿命の観点から、５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは４５μｍ以下、さらに好ましくは４０μｍ以下、さらにより好ましくは３５μｍ以下である。パッドの研磨液保持性の観点から、気孔で研磨液を保持し液切れを起こさないようにするために、平均気孔径は０．０１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上、さらにより好ましくは１０μｍ以上である。また、研磨パッドの気孔径の最大値は、研磨速度維持の観点から、１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは７０μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以下、特に好ましくは５０μｍ以下である。よって、本発明の製造方法は、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を用いた工程で使用される研磨パッドの表面部材の平均気孔径が１０〜５０μｍである、製造方法である。
【００６０】
［研磨荷重］
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、好ましくは５．９ｋＰａ以上、より好ましくは６．９ｋＰａ以上、さらに好ましくは７．５ｋＰａ以上である。これにより、研磨速度の低下を抑制できるため、生産性の向上が可能となる。なお、本発明の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程は、研磨荷重は２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１８ｋＰａ以下、さらに好ましくは１６ｋＰａ以下である。これにより、スクラッチの発生を抑制することができる。したがって、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において研磨圧力は５．９〜２０ｋＰａが好ましく、６．９〜１８ｋＰａがより好ましく、７．５〜１６ｋＰａがさらに好ましい。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
【００６１】
［研磨液組成物の供給］
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における本発明の研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2当たり、好ましくは０．０５〜１５ｍＬ／分であり、より好ましくは０．０６〜１０ｍＬ／分であり、さらに好ましくは０．０７〜１ｍＬ／分、さらにより好ましくは０．０８〜０．５ｍＬ／分、さらにより好ましくは０．１２〜０．５ｍＬ／分である。
【００６２】
本発明の研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本発明の研磨液組成物となる。
【００６３】
［相対速度］
本発明では、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨パッドに対する被研磨基板の相対速度を調整することで、基板の表面粗さ及びスクラッチをさらに改善することができる。ここで、研磨パッドに対する被研磨基板の相対速度とは、下記式によって表されるものをいう。
相対速度（ｍ／秒）＝（π／４）×（Ｒｕｐ−Ｒｄｏｗｎ）×（Ｄｏｕｔ＋Ｄｉｎ）
Ｒｕｐ：上定盤の回転数（回転／秒）
Ｒｄｏｗｎ：下定盤の回転数（回転／秒）（ただし、上定盤と同方向の回転の場合は正の値とし、逆方向の回転の場合は負の値とする。）
Ｄｏｕｔ：上定盤又は下定盤の外径（ｍ）
Ｄｉｎ：上定盤又は下定盤の内径（ｍ）
【００６４】
基板の表面粗さ及びスクラッチ低減及び生産性向上の観点から、上記相対速度は、好ましくは０．１〜１ｍ／秒、より好ましくは０．２〜０．８ｍ／秒、さらに好ましくは０．３〜０．６ｍ／秒、さらにより好ましくは０．４〜０．６ｍ／秒である。
【００６５】
［被研磨基板］
本発明において好適に使用される被研磨基板の表面性状は特に限定されないが、高密度記録用の基板を製造するためには、例えば、表面粗さＲａが０．１ｎｍ程度の表面性状を有する基板が適する。表面粗さＲａとは、表面平滑性の尺度であり、評価方法は限られないが、例えば原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）において１０μｍ以下の波長で測定可能な粗さとして評価し、中心線平均粗さＲａとして表わすことができる。
【００６６】
本発明において好適に使用される被研磨基板の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金や、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質や、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料や、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属や、これらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨基板が好適である。特にＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板に適しており、中でもＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が適している。
【００６７】
また、本発明によれば、スクラッチ及び表面粗さが高度に低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【００６８】
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００６９】
［研磨方法］
本発明は、その他の態様として、上述した研磨液組成物を研磨パッドに接触させながら被研磨基板を研磨することを含む被研磨基板の研磨方法に関する。本発明の研磨方法を使用することにより、生産性を損なうことなく、被研磨基板の研磨が可能となり、表面粗さ及びスクラッチがともに低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、中でも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。なお、具体的な研磨の方法及び条件は、上述のとおりとすることができる。
【００７０】
本発明によれば、生産性を損なわずに表面粗さが低減された磁気ディスク基板を提供できる。特に、磁気ディスク基板表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）観察して得られた表面粗さの最大高さＲｍａｘが、例えば３ｎｍ未満、好ましくは２ｎｍ未満、より好ましくは１．５ｎｍ未満に改善することができ、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板を好ましくは提供できる。
【実施例】
【００７１】
下記表１及び２に記載のシリカ粒子及び下記表３に示すポリマー又は化合物を用いて表４に示す研磨液組成物を調製し被研磨基板の研磨を行い、研磨後の基板の表面粗さ及びスクラッチ数を評価した。
【００７２】
［研磨液組成物の調製方法］
下記表１に示したコロイダルシリカ（シリカ１〜９）を用いて下記表２のようにコロイダルシリカ（シリカＩＤ記号：Ａ〜Ｒ）を調製し、これと、下記表３に示したポリマー又は化合物（ポリマー／化合物ＩＤ記号：ａ〜ｉ）と、硫酸（和光純薬工業社製  特級）及びＨＥＤＰ（１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、ソルーシア・ジャパン製  ディクエスト２０１０）と、過酸化水素水（旭電化製  濃度：３５重量％）とをイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、下記表４に示す組成を含む実施例１〜１０、参考例１１〜２０、実施例２１〜３０及び比較例１〜１９の研磨液組成物を調製した。いずれの研磨液組成物も、硫酸：０．４重量％、ＨＥＤＰ：０．１重量％、過酸化水素０．４重量％であり、ｐＨは、いずれも１．５であった。なお、下記表１〜２の粒径、粒径分布、累積体積頻度、ＳＦ１、及びＳＦ２は、以下のように測定した。
【００７３】
［シリカ粒子の累積体積頻度の測定方法］
スラリー状のシリカ粒子を試料として用い、日本電子製透過型電子顕微鏡「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」（８０ｋＶ、１〜５万倍）により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、ＴＥＭ像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ.３．６」（販売元：三谷商事）を用いて個々のシリカ粒子の円相当径を求め、それを粒径とした。このようにして、１０００個以上のシリカ粒子の粒径を求めた後、その結果をもとに表計算ソフト「ＥＸＣＥＬ」（マイクロソフト社製）にて粒径から粒子体積に換算し、粒径分布を得た。そして、得られたシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合（体積割合）を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度（％）を得た。図１に、上記測定方法によって得られた累積体積頻度に基づいて作成したシリカ粒子Ａ〜Ｐの粒径対累積体積頻度グラフを示す。また、同図に、上述した粒径（Ｒ）と累積体積頻度（Ｖ）との関係式（１）から（１０）を併せて記す。なお、下記表１中のシリカの粒径は、累積体積頻度で２５％となる粒径（Ｄ25）、５０％となる粒径（Ｄ50）及び９０％となる粒径（Ｄ90）である。
【００７４】
［シリカ粒子のＳＦ１及びＳＦ２の測定方法］
スラリー状のシリカ粒子を試料として用い、日本電子製透過型電子顕微鏡「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」（８０ｋＶ、１〜５万倍）により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、ＴＥＭ像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ.３．６」（販売元：三谷商事）を用いて粒子一個の最大径と投影面積を計測してＳＦ１を算出し、粒子一個の周長と投影面積を計測してＳＦ２を算出した。１００個のシリカ粒子のＳＦ１及びＳＦ２を求めた後これらの平均値を算出した。この平均値を下記表１のＳＦ１及びＳＦ２とした。
【００７５】
【表１】
0005289877.tif 000002
【００７６】
【表２】
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【００７７】
【表３】
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【００７８】
上記のように調製した研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。次いで、研磨された基板の表面粗さ及びスクラッチ数を以下に示す条件に基づいて測定し、評価を行った。結果を下記表４に示す。下記表４に示すデータは、各実施例及び各比較例につき４枚の被研磨基板を研磨した後、各被研磨基板の両面について測定し、４枚（表裏合わせて計８面）のデータの平均とした。なお、下記表４に示す表面粗さ、スクラッチ数、研磨速度は、以下に示す方法により測定した。
【００７９】
［被研磨基板］
被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが１．２７ｍｍ、外径が９５ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  ＩＩＩａ  Ｍｕｌｔｉ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭ）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍ、長波長うねり（波長０．４〜２ｍｍ）の振幅は２ｎｍ、短波長うねり（波長５０〜４００μｍ）の振幅は２ｎｍであった。
【００８０】
［研磨条件］
研磨試験機：スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド：フジボウ社製スエードタイプ（厚さ０．９ｍｍ、平均開孔径３０μｍ）
研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７２ｍＬ／分）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：７．９ｋＰａ
研磨時間：４分間
廃液ｐＨは、いずれも１．９であった。
【００８１】
［表面粗さの測定方法］
ＡＦＭ（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  ＩＩＩａ  Ｍｕｌｔｉ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭ）を用いて、以下に示す条件にて各基板の内周縁と外周縁との中央部分を表裏１箇所ずつ測定し、中心線平均粗さＲａについて、４枚（表裏合わせて計８面）の平均値をそれぞれ表４に示すＲａとした。
（ＡＦＭの測定条件）
Ｍｏｄｅ：Ｎｏｎ−Ｃｏｎｔａｃｔ
Ａｒｅａ：１×１μｍ
Ｓｃａｎ  ｒａｔｅ：１．０Ｈｚ
Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ：ＮＣＨ−１０Ｖ
【００８２】
［スクラッチ数の測定方法］
測定機器：Ｃａｎｄｅｌａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、ＯＳＡ６１００
評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチ数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。
【００８３】
［研磨速度の測定方法］
研磨前後の各基板の重さを重量計（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）に変換した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝重量減少速度（ｇ／ｍｉｎ）／基板片面面積（ｍｍ2）／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積：６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：７．９ｇ／ｃｍ3として算出）
【００８４】
【表４】
0005289877.tif 000005
【００８５】
表４に示すように、実施例１〜１０、参考例１１〜２０、実施例２１〜３０の研磨液組成物を用いると、比較例１〜１９に比べ、研磨速度を低下させずに表面粗さ及びスクラッチを低減できた。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明によれば、例えば、高記録密度化に適した磁気ディスク基板を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００８７】
【図１】本発明の実施例で使用したシリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフの一例である。
【図１】
0005289877.tif 000006