(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応槽システムが、
セルロース材を受容するセルロース材入口とセルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材の加水分解反応を促進する条件に維持され、酸の流入ラインを有さない第一反応槽の第一領域；
液抽出スクリーンとセルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の第二領域；
洗浄液を抽出スクリーンの下に導入して第二領域を通って抽出スクリーンに流すためのものであり、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が第二領域における加水分解を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材がセルロース材排出口から第二反応器に流れる移送パイプ；
を含み、そして
第二反応槽では、蒸解液がセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側の入口の少なくとも一つまたは移送パイプに流す液出口を有し、そして
洗浄液が、３〜７の範囲のｐＨを有し、水と、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つとの混合物である
ことを特徴とする反応槽システム。
【請求項２】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つが、槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にあることを特徴とする反応槽システム。
【請求項３】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、加水分解が１５０℃〜１７５℃の範囲の加水分解温度にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項４】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、加水分解がｐＨ１〜ｐＨ６の範囲にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項５】
請求項３に記載の反応槽システムにおいて、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温であることを特徴とする反応槽システム。
【請求項６】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、第二反応槽にトップセパレーターをさらに備え、液の抽出された部分がトップセパレーターから抽出されることを特徴とする反応槽システム。
【請求項７】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、移送パイプのセルロース材スラリーのｐＨレベルをモニタするｐＨモニタをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項８】
請求項１に記載の反応槽システムにおいて、抽出スクリーンから抽出された液を受容し、第一反応槽の第一領域に、またはその上にスチームを供給するフラッシュタンクをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項９】
請求項８に記載の反応槽システムにおいて、フラッシュタンクが、システムのチップ供給アセンブリに液を供給する液の排出口を備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１０】
反応槽システムが、
セルロース材を受容する上部セルロース材入口と底部セルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材に加水分解反応が起こる温度以上に維持され、酸の流入ラインを有さない第一反応槽の上部領域；
第一反応槽の上部領域のセルロース材に加熱流体を導入するための熱エネルギー入口ポート；
液抽出スクリーンと底部セルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の下部領域；
槽に十分な洗浄液を導入して洗浄液が下部領域を通って抽出スクリーンに上向きに流れるようにするために第一反応槽の下部領域に設けられ、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が冷却することで下部領域における加水分解反応を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材が底部セルロース材排出口から第二反応槽の上部入口に流れる移送パイプ；
を含み、そして
第二反応槽では、蒸解液がセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側入口の少なくとも一つまたは移送パイプに流す液出口を有し、そして
洗浄液が、３〜７の範囲のｐＨを有し、水と、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液との少なくとも一つとの混合物である
ことを特徴とする反応槽システム。
【請求項１１】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つが、槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にあることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１２】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、加水分解が１５０℃〜１７５℃の範囲の加水分解温度にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１３】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、加水分解がｐＨ１〜ｐＨ６の範囲にて槽で行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１４】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温であることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１５】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、第二反応槽にトップセパレーターをさらに備え、液の抽出された部分がトップセパレーターから抽出されることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１６】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、移送パイプのセルロース材スラリーのｐＨレベルをモニタするｐＨモニタをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１７】
請求項１０に記載の反応槽システムにおいて、抽出スクリーンから抽出された液を受容し、第一反応槽の第一領域に、またはその上にスチームを供給するフラッシュタンクをさらに備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１８】
請求項１７に記載の反応槽システムにおいて、フラッシュタンクが、システムのチップ供給アセンブリに液を供給する液の排出口を備えることを特徴とする反応槽システム。
【請求項１９】
セルロース材をパルプに転化するための処理システムにおいて、
このシステムが、大気圧より高い圧力で運転される第一加圧反応槽を含み、この第一加圧反応槽が、
セルロース材を受容するセルロース材入口と、セルロース材を排出するセルロース材排出口とを備え、セルロース材はセルロース材入口からセルロース排出口へ流れ、さらに前記第一加圧反応槽は、
第一反応槽の上部領域の熱エネルギー入口ポートと、
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、少なくとも摂氏１５０度のセルロース材加水分解温度に維持され、酸の流入ラインを有さない第一領域と、
第一槽から加水分解生成物と液とを抽出する出口を有する抽出スクリーンと、
液抽出スクリーンと排出口との間にあって、３〜７の範囲のｐＨを有する洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入されることにより、加水分解温度より低温に維持され、加水分解反応が実質的に抑制されている第二領域と、
第二領域の下に設けられた第一槽の排出口とを備え、
前記システムが、排出口から連続蒸解缶に連なる流れの導通を提供する移送パイプと、
第一反応槽から排出されるセルロース材を受容する連続蒸解缶とを備える
ことを特徴とするセルロース材パルプ転化処理システム。
【請求項２０】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、第一加圧反応槽に対して抽出スクリーンの下に位置する洗浄液入口をさらに備え、洗浄液入口が洗浄液源に接続され、洗浄液が、槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にある水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つを含むことを特徴とする処理システム。
【請求項２１】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、加水分解温度が１５０℃〜１７５℃の範囲にあることを特徴とする処理システム。
【請求項２２】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、第一反応槽の第一領域のセルロース材が１〜６の範囲のｐＨを有することを特徴とする処理システム。
【請求項２３】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、第一反応の第二領域の温度が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温の範囲にあることを特徴とする処理システム。
【請求項２４】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、第一反応槽が実質的に垂直で、少なくとも１００フィートの高さを有し、入口が槽の上部にあり、排出口が槽の底部近くに位置することを特徴とする処理システム。
【請求項２５】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、第一反応槽の熱エネルギー入口ポートが大気圧以上のスチームを受容することを特徴とする処理システム。
【請求項２６】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、抽出スクリーンから抽出された液を受容し、そして第一反応槽の第一領域、またはその上にスチームを供給し、そして加水分解生成物を加水分解回収システムに排出するフラッシュタンクをさらに備えることを特徴とする処理システム。
【請求項２７】
請求項２６に記載の処理システムにおいて、第二領域の下部部分に洗浄液入口をさらに備え、洗浄液入口が低温の洗浄液源に接続されていることを特徴とする処理システム。
【請求項２８】
請求項１９に記載の処理システムにおいて、洗浄液源が、低温の洗浄水の源と、水酸化ナトリウムと硫黄分を実質的に含まない白液の中の少なくとも一つとの源とを含み、水酸化ナトリウムと硫黄分を実質的に含まない白液の量が洗浄液中の水の５容量％以下であることを特徴とする処理システム。
【請求項２９】
セルロース材からパルプを製造する方法が、
第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入するステップ、
槽に圧力と熱のエネルギーを加えることによって、第一反応槽の上部領域で酸を加えることなくセルロース材を加水分解するステップ、
第一反応槽の上部領域の下にある抽出スクリーンを通してセルロース材から得られる加水分解生成物を抽出するステップ、
第一反応槽の下部領域に３〜７の範囲のｐＨを有する洗浄液を導入し、洗浄液が下部領域のセルロース材の加水分解を抑制するようにし、前記洗浄液がセルロース材全体を通って抽出スクリーンに向かって上方に流れるようにするステップ、
第一反応槽の下部出口からセルロース材を排出するステップ、
排出されたセルロース材を第二反応槽に導入するステップ、および
第二反応槽の頂部に蒸解液を導入し、セルロース材を蒸解し、パルプを製造するステップを含む
ことを特徴とするパルプ製造法。
【請求項３０】
請求項２９に記載の方法において、洗浄液が、第一反応槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの範囲にある水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液との少なくとも一つを含むことを特徴とする方法。
【請求項３１】
請求項２９に記載の方法において、加水分解が１５０℃〜１７５℃の範囲の加水分解温度で行われることを特徴とする方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の方法において、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃低温であることを特徴とする方法。
【請求項３３】
請求項２９に記載の方法において、加水分解が、セルロース材が１〜６の範囲のｐＨを有するときに行われることを特徴とする方法。
【請求項３４】
請求項２９に記載の方法において、上部領域のセルロース材が、加水分解を促進するために加水分解温度以上の温度に維持され、下部領域のセルロース材が、加水分解温度より少なくとも１０℃だけ低い温度に維持されることを特徴とする方法。
【請求項３５】
請求項３４に記載の方法において、加水分解温度が少なくとも１７０℃であることを特徴とする方法。
【請求項３６】
請求項２９に記載の方法において、第二反応槽から液を抽出し、抽出された液を第一反応槽の下部領域に導入するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項３７】
請求項３６に記載の方法において、抽出された液のｐＨをモニタし、モニタされたｐＨが、既定のＰＨレベルを越えている場合は下部領域への洗浄液の流れを増やすステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項３８】
請求項２９に記載の方法において、第一反応槽にスチームを添加し、槽を加圧するとともに槽に熱エネルギーを加えるステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項３９】
請求項２９に記載の方法において、洗浄液が、水と、水酸化ナトリウムと白液の少なくとも一つとの混合物であり、水酸化ナトリウムと白液の量が洗浄液中の水の５容量パーセント以下であることを特徴とする方法。
【請求項４０】
セルロース材の加水分解を抑制する方法が、
第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入し、セルロース材が槽全体を通して下向きに移動するようにするステップ、
第一反応槽に大気圧以上のスチームを添加するステップ、
第一反応槽の上部領域で酸を加えることなくセルロース材を加水分解温度以上に維持するステップ、
第一反応槽の上部領域の下の抽出スクリーンを通して加水分解生成物をセルロース材から抽出するステップ、
３〜７の範囲のｐＨを有する洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入されることにより、抽出スクリーンの下のセルロース材を加水分解温度以下の温度に冷却するステップ、および
第一反応槽の底部出口からセルロース材を排出するステップを含む
ことを特徴とするセルロース材加水分解抑制法。
【請求項４１】
請求項４０に記載の方法において、冷却ステップが、抽出スクリーンの下に洗浄液を添加し、洗浄液が、第一反応槽を通って流れるセルロース材の量の０．０１％〜５％の範囲にある水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液との中の少なくとも一つを含むことを特徴とする反応槽システム。
【請求項４２】
請求項４０に記載の方法において、加水分解温度が１５０℃〜１７５℃の範囲にあることを特徴とする反応槽システム。
【請求項４３】
請求項４２に記載の方法において、洗浄ステップが、第一反応槽の抽出スクリーンの下に洗浄液を添加し、洗浄液が加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低温であることを特徴とする方法。
【請求項４４】
請求項４０に記載の方法において、加水分解が、セルロース材が１〜６の範囲のｐＨを有するときに行われることを特徴とする反応槽システム。
【請求項４５】
請求項４０に記載の方法において、セルロース材を冷却するステップが、第一反応槽の下部領域に洗浄液を導入し、洗浄液を抽出スクリーンに向かって上向きに流すステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項４６】
請求項４０に記載の方法において、洗浄液が、水と、水酸化ナトリウムと実質的に硫黄分を含まない白液の少なくとも一つとの混合物であることを特徴とする方法。
【請求項４７】
請求項４０に記載の方法において、水酸化ナトリウムと白液の量が洗浄液中の水の５容量％以下であることを特徴とする方法。
【請求項４８】
請求項４０に記載の方法において、加水分解温度が少なくとも１７０℃であることを特徴とする方法。
【請求項４９】
請求項４０に記載の方法において、セルロース材を第一反応槽の底部排出口から第二反応槽の入口に排出するステップと、液を第二反応槽から抽出し、抽出された液を第一反応槽の下部領域に導入するステップとをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項５０】
請求項４９に記載の方法において、抽出された液のｐＨをモニタし、モニタされたｐＨが、既定のＰＨレベルを越えている場合は下部領域への洗浄液の流れを増やすステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項５１】
請求項４０に記載の方法において、第一反応槽にスチームを添加し、槽を加圧するとともに槽に熱エネルギーを加えるステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース繊維材の加水分解処理のための方法と装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のシステムでは、木材チップ（または他のセルロースまたは繊維材）は、第一の反応槽で加水分解を受け、その後で第二の槽、例えば、蒸解缶に導入される。そのような従来のシステムの一つは、米国特許第４，１７４，９９７号明細書（'９９７特許）に記載されている。第一の反応槽では、その槽を通過する木材チップのスラリーの加水分解が酸性の条件下に起こる。第一の反応槽では、加水分解生成物、例えば、ペントースやヘキソースのような糖類が、木材チップから抽出され、加水分解生成物が回収される。繊維材は、第一反応槽の底部から抜き出され、移送ライン経由で第二反応槽、例えば、蒸解缶の頂部へ移送され、ここでセルロース材の蒸解処理が行われる。
【０００３】
従来のシステムでは、例えば、'９９７特許に記載の場合は、加水分解は第一反応槽全体で起こる。チップスラリーは、第一反応槽の頂部に導入され、同槽の底部から抜き出される。槽に熱を加えるのは、槽の底部には高温水を、例えば、１５０℃（摂氏）で、槽の頂部にはスチームを導入することによって行われる。さらに、酸性溶液が、特に繊維材が１５０℃以下の温度の場合に、加水分解を促進するために添加される。高温水は槽中を上方に流れるが、これは繊維材の下方への流れに対して向流である。高温水とスチームは、槽全体にわたって加水分解を維持するに十分な熱を供給する。
【０００４】
幾つかの従来のシステムでは、白液のような蒸解薬剤が、第一反応槽の底部に導入され、次いで第一反応槽からチップスラリーを第二反応槽に移送するための移送パイプに導入される。第一反応槽の底部に蒸解薬剤を注入すると、第一反応槽の底部でセルロース材の繊維の浸透現象が始まるが、一方、加水分解反応も依然として進行中である、加水分解が進行中の間に、蒸解薬剤をセルロース材に導入することは、望ましいことではない。
【発明の開示】
【０００５】
新しい加水分解システムが、パルプ製造システム向けに開発された。セルロース材、例えば、木材チップは第一槽の上部の領域で加水分解を受ける（加水分解反応槽）。加水分解は、槽中の繊維剤が１５０℃〜１７５℃、好ましくは１６０℃〜１７０℃の温度にある場合に行われるのが好ましい。加水分解は、槽中の繊維剤が１〜６のｐＨ、好ましくは３〜４のｐＨにある場合に行われるのが好ましい。加水分解生成物と液は、抽出スクリーンを経由して加水分解反応槽から抜き出される。
【０００６】
抽出スクリーンの下では、低温の洗浄液が、加水分解反応槽の洗浄ゾーンを通って抽出スクリーンの方向に上向きに流れる。洗浄液は低温であるので、抽出スクリーン下部のセルロース材の加水分解反応が抑制される。実質的にすべての加水分解が、加水分解反応槽の抽出スクリーンより上部で行われるのが好ましい。低温の洗浄液は、加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低い、より好ましくは２０℃〜５０℃だけ低い、最も好ましくは加水分解温度より２５℃〜３５℃だけ低いのが好ましい。低温の洗浄液は、好ましくは３〜７のｐＨ、最も好ましくは４〜５のｐＨを有するのが好ましい。さらに、低温の洗浄液は、大部分が水から成り、槽中を流れるスラリー中のセルロース材、例えば、木材の量の０．０１パーセント〜５パーセントの量の添加薬剤を含むのが好ましい。添加される薬剤の量は、スラリー中のセルロース材の量の０．１パーセント〜１パーセントであることが最も好ましい。低温の洗浄水に添加される薬剤は、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）または本質的に硫黄分を含まない白液のいずれか、または両方であり、これらによって低温の洗浄液が製造される。
【０００７】
以下の構成の反応槽システムが開発された。このシステムは、セルロース材を受容するセルロース材入口とセルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材の加水分解反応を促進する条件に維持される第一反応槽の第一領域；
第一領域内またはその上のセルロース材に添加される加熱流体を導入するための熱エネルギー入口ポート；
液抽出スクリーンとセルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の第二領域；
抽出スクリーンの下に洗浄液を導入し、第二領域を通って抽出スクリーンに洗浄液を流すためのものであり、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が第二領域における加水分解を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材がセルロース材排出口から第二反応槽に流れる移送パイプ；
を含み、そして第二反応槽では、蒸解液がセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側入口の少なくとも一つまたは前記移送パイプに流す液出口を有することを特徴とするものである。
【０００８】
フラッシュタンクは、第一反応槽の抽出スクリーン（複数を含む）から抽出された液を受容し、その槽の第一領域、またはその上にスチームを提供し得る。該フラッシュタンクは、加水分解生成物を加水分解生成物回収システムに排出し得る。
【０００９】
以下の構成の他の反応槽システムが開発された。このシステムは、セルロース材を受容する上部セルロース材入口とセルロース材用底部セルロース材排出口とを有し、セルロース材がセルロース材入口からセルロース材排出口に流れる第一反応槽；
第一反応槽中の、加水分解生成物と液との抽出スクリーン；
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、セルロース材に加水分解反応が起こる温度以上の温度に維持される第一反応槽の上部領域；
第一反応槽の上部領域のセルロース材に加熱流体を導入するための熱エネルギー入口ポート；
液抽出スクリーンと底部セルロース材排出口との間にあって、加水分解が実質的に抑制される第一反応槽の下部領域；
槽に十分な洗浄液を導入し、洗浄液が下部領域を通って抽出スクリーンに上向きに流れるようにするために第一反応槽の下部領域に設けられ、洗浄液が加水分解温度以下の温度で導入され、洗浄液が冷却することで第一反応槽の第二領域における加水分解反応を抑制する洗浄液入口ポート；
第一反応槽のセルロース材排出口に接続された入口と第二反応槽に接続された出口とを有し、セルロース材が底部セルロース材排出口から第二反応槽の上部入口に流れる移送パイプ；
を含み、そして第二反応槽では、蒸解液が第二反応槽のセルロース材に供給され、第二反応槽は、第二反応槽から液の一部を抽出してその液部分を第一反応槽の下側入口の少なくとも一つまたは移送パイプに流す液出口を有することを特徴とするものである。
【００１０】
セルロース材をパルプに転化するための処理システムが開発された。このシステムは、大気圧より高い圧力で運転される第一加圧反応槽を含み、この第一加圧反応槽が、
セルロース材を受容するセルロース材入口と、セルロース材を排出するセルロース材排出口とを備え、セルロース材はセルロース材入口からセルロース排出口へ流れ、さらに前記第一加圧反応槽は、
第一反応槽の上部領域の熱エネルギー入口ポートと、
セルロース材入口と液抽出スクリーンとの間にあって、少なくとも摂氏１７０度のセルロース材加水分解温度に維持される第一領域と、
第一槽から加水分解生成物と液とを抽出する出口を有する抽出ス
クリーンと、
液抽出スクリーンと排出口との間にあって、加水分解温度より低温に維持され、加水分解反応が実質的に抑制されている第二領域と、
第二領域の下に設けられた第一槽の排出口とを備え、
前記システムが、排出口から連続蒸解缶に連なる流れの導通を提供する移送パイプと、
第一反応槽から排出されるセルロース材を受容する連続蒸解缶とを備えることを特徴とする。
【００１１】
セルロース材からパルプを製造する方法が開発された。この方法は、第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入するステップ、槽に圧力と熱のエネルギーを加えることによって、第一反応槽の上部領域でセルロース材を加水分解するステップ、第一反応槽の上部領域の下にある抽出スクリーンを通してセルロース材から得られる加水分解生成物を抽出するステップ、第一反応槽の下部領域に洗浄液を導入し、洗浄液が下部領域のセルロース材の加水分解を抑制するようにし、洗浄液がセルロース材全体を通って抽出スクリーンに向かって上方に流れるようにするステップ、第一反応槽の下部出口からセルロース材を排出するステップ、排出されたセルロース材を第二反応槽に導入するステップ、および第二反応槽の頂部に蒸解液を導入し、セルロース材を蒸解し、パルプを製造するステップを含むことを特徴とする。
【００１２】
セルロース材の加水分解を抑制する方法が開発された。この方法は、第一反応槽の上部入口にセルロース材を導入し、セルロース材が槽全体を通して下向きに移動するようにするステップ、第一反応槽に大気圧以上のスチームを添加するステップ、第一反応槽の上部領域でセルロース材を加水分解温度以上に維持するステップ、第一反応槽の上部領域の下の抽出スクリーンを通して加水分解生成物をセルロース材から抽出するステップ、抽出スクリーンの下のセルロース材を加水分解温度以下の温度に冷却するステップ、および第一反応槽の底部出口からセルロース材を排出するステップを含むことを特徴とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
２槽式反応槽システムでは、スチームは、加熱と加圧の目的で両方の槽の頂部に導入される。加水分解は、第一反応槽の頂部にある抽出スクリーンより上で起こる。第一反応槽の抽出スクリーンは、第一槽の頂部に導入された木材チップまたは他のセルロースまたは繊維材（集合的にセルロース材と称する）が槽中を移動して槽の下方の抽出ポートに移動するとき、加水分解生成物を抜き出す。
【００１４】
セルロース材は第一反応槽では抽出スクリーンの下方で洗浄される。洗浄液は、第一反応槽の底部に導入され、抽出スクリーンに向かって上方に流れる。洗浄液は、水のみ、または一種以上の薬剤、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）や本質的に硫黄分を含まない白液と混合した水でもよい。第一槽の直径は、抽出スクリーンの上と下で均一とし得る。第一反応槽の抜き出しポートから排出されたセルロース材は第二反応槽の頂部に導入される。第二反応槽は、蒸解槽でもよい。セルロース材は、第二反応槽で蒸解され、パルプが生成し、パルプは第二反応槽の下部の抜き出しポートから排出される。
【００１５】
第一反応槽では、セルロース材は、槽の下部で洗浄され、セルロース材から加水分解生成物が除去される。第一槽の下部での洗浄は、加水分解温度以下の温度の洗浄液で行われる。洗浄液温度は、加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低いのが好ましく、加水分解温度より２０℃〜５０℃だけ低いのが、より好ましく、加水分解温度より２５℃〜３５℃だけ低いのが、最も好ましい。洗浄液は、加水分解温度以下の温度にセルロース材を冷却する。低温の洗浄液は、セルロース材から残留加水分解生成物を洗い出し、セルロース材の温度を加水分解温度以下に下げ、セルロースのｐＨを調整し、第一反応槽で、つまり、第二反応槽でのセルロース材の蒸解の前に、中性（ｐＨ７）の近く、または幾分中性より上にする。
【００１６】
低温の洗浄液は、好ましくは３〜７のｐＨを、より好ましくは４〜５のｐＨを有する。低温の洗浄液のｐＨをこれらの範囲に保持すると、第二反応槽の蒸解薬剤で溶解されたリグニンの沈降が防止、あるいは最小限に抑えられる。洗浄液には、添加薬剤、例えば、ＮａＯＨや本質的に硫黄分を含まない白液を含ませ、第一槽でセルロース材から抽出される加水分解生成物の量を増大させ得る。第一反応槽の底部に、大量の白液ではなく、洗浄液を導入すれば、第一反応槽の底部に大量の白液を添加した場合に起こり得る第一槽でのリグニン沈降が減少する。
【００１７】
第二反応槽は、連続蒸解槽、例えば、蒸気相またはスチーム相蒸解缶とし得る。蒸気相またはスチーム相蒸解缶を使用すれば、第二反応槽の頂部における操作問題、すなわち、加水分解の際のガス発生で引き起こされる問題が回避される。第一および第二反応槽は、実質的に垂直形状で、少なくとも１００フィートの高さ、槽の上部の入口、および槽の底部近くの排出口を備え得る。反応槽に加えられる熱エネルギーは、大気圧以上の圧力スチームとし得る。
【００１８】
図１は、第一反応槽１０（加水分解反応槽）と第二反応槽１２、例えば、連続パルプ蒸解缶とを備える例示的チップ供給とパルプ処理のシステムの概要図である。第一反応槽は、チップ供給ライン３３経由で従来のチップ供給アセンブリ１５からセルロース材と液のスラリーを受容する反転型トップセパレーター１４を備える。
【００１９】
チップ供給アセンブリ１５は、木材チップビン１６、例えば、アンドリッツ社（Andritz Inc．）販売のダイアモンドバック（Diamondback）（登録商標）チップビンと、これに接続された二重スクリューチップメーター１８とチップシュート２０とを備え得る。高温水２４は、パイプ２６経由でチップシュート２０のチップまたは他のセルロース材に送られ、セルロース材のスラリーが形成される。液調整タンク２２は、水をチップチューブに供給する。水は、また、パイプ２３を通してチップチューブに直接供給し得る。
【００２０】
トップセパレーター１４から分離され、排出され、パイプ２７に取り出された液には、高温水を混合し得る（バルブ２５を参照）。この混合液は、パイプ２６を通って調整タンク２２に流れ、さらにパイプ２３経由でチップチューブ２０に流れる。トップセパレーター１４から排出された液と高温水２４との混合液は、バルブ２５を使って、セルロース材の通常の加水分解温度、例えば、好ましくは１７０℃より低い温度に制御される。水とトップセパレーター１４から排出された液との温度は、１００℃〜１２０℃（摂氏°）の範囲である。調整タンク２２は、水とトップセパレーターからの液との混合物を一時的に溜めておくことによって、セルロース材のスラリーを形成するために使用される水と液との混合物の温度制御を提供するために使用し得る。例えば、温度制御は、トップセパレーター１４からパイプ２７経由で調整タンク２２に流れる液と高温水２４の調整タンクにおける相対的な量を調節することによって提供し得る。
【００２１】
第一反応槽にチップを供給するために、セルロース材のスラリーは、１基または複数のポンプ３２（例えば、アンドリッツ社（Andritz Inc.）販売のターボフィード（TurboFeed（登録商標））システムや米国特許第５，７５２，０７５号、第６，１０６，６６８号、第６，３２５，８９０号、第６，５５１，４６２号、第６，３３６，９９３号および第６，８４１，０４２号各明細書に記載のポンプ）で第一反応槽のトップセパレーター１４にポンプ輸送される。他のスラリー供給システム、例えば、高圧フィーダを使うものも、好適であるかも知れない。
【００２２】
第一反応槽１０は、槽の圧力および温度のいずれか、または両方に基づいて制御し得る。圧力制御は、スチームパイプ７４経由のスチームまたはこれに加えて第一反応槽に添加された不活性ガスの流れの量を使用して行い得る。第一反応槽の上部ガス領域４５は、チップカラムの上部レベル４４の上にある。
【００２３】
ガス相から加えられる圧力は、セルロース繊維材を下方に、そして第一槽の底部５６排出口から外に強制的に押し下げる補助作用を行う。潜在的ガス圧力プラス静水圧は、第一反応槽１０では第二反応槽１２より高くなければならない。そうすれば第一反応槽から第二反応槽に排出されるセルロース材を移送する補助作用が得られる。もし潜在的ガス圧力プラス静水圧が、第二反応槽の方で高いならば、第一槽から第二槽にセルロース材をポンプ移送するために、両槽の間にチップポンプを使用し得る。
【００２４】
スチーム７２は、加水分解が第一反応槽のセルローススラリーに起こるのを可能にするために、通常の加水分解温度、例えば、１７０℃以上の温度で供給される。スチームは、制御された方法で添加される。少なくとも部分的には、第一反応槽の加水分解を促進するような方法で添加される。スチーム添加は、ライン７４と６８経由で、第一反応槽の頂部またはその近くに、例えば、槽の蒸気相４５に行われる。第一反応槽に導入されたスチームは、通常の加水分解温度、例えば１５０℃にまたはその上までにセルローススラリーの温度を上昇させる。
【００２５】
第一反応槽の反転型トップセパレーター１４に供給されたセルロース材スラリーは、余剰の量の液を有しているので、この液を使って移送パイプ３３を通る流れを容易に作り得る。槽に入った後、余剰液はスラリーがトップセパレーター１４を通過するにつれて除去される。セパレーターから除去された余剰液は、パイプ２７経由でチップ供給システム、例えばチップチューブ２０に返送され、スラリーに再導入され、第一槽の頂部にセルロースを移送するのに使用される。第一反応槽のトップセパレーター１４と蒸気相４５に、またはその近くに高温水を添加し得る。添加される液は、高温水２４（配管は示さず）、または第一反応槽の抽出スクリーン４８から抽出されて液パイプ３１経由で第一反応槽の頂部に流れる高温液とし得る。
【００２６】
トップセパレーター１４は、チップまたは他の固形セルロース分を第一反応槽の液相（上部チップカラム４４の下方）に排出する。トップセパレーター１４は、例えば、垂直スクリューを回転することによって、セルロース材を反転型セパレーター１４からガス相に押し流す。押し流されたセルロース材は、槽のガス相４５を通じて、セルロース材の上部チップカラム４４と第一反応槽に含まれている液の上に落下し得る。ガス相（もしそのような相があれば）と第一反応槽１０の上部領域における温度は、通常の加水分解温度、例えば１７０℃以上である。セルロース材のスラリーは、第一反応槽を通じて下方に徐々に流下する。セルロース材が槽を通過するにつれて、新しいセルロース材と液とが、トップセパレーターからチップカラムの上部表面に追加される。
【００２７】
加水分解は、第一反応槽１０の上部領域４６で起こる。ここでは温度は通常の加水分解温度以上に維持される。加水分解は、酸を添加すれば、低い温度で、例えば１５０℃以下で起こるけれども、加水分解は、水と、第一反応槽のトップセパレーターから再循環された液とだけを使って、高い温度、すなわち、１５０℃〜１７０℃以上で起こすのが好ましい。加水分解は、抽出スクリーン４８の上、または抽出スクリーン４８の複数段の上に位置する上部領域４６のみで実質的に起こさせるべきである。
【００２８】
セルロース材が抽出スクリーン４８を通過して槽１０を下方に移動するとき加水分解を停止させるには、セルロース材の温度を加水分解温度以下に低下させるか、またはセルロース材に含まれる酸を抽出スクリーン４８経由で第一反応槽から除去することである。温度低下とセルロース材からの酸除去との二つの手段は、共に、または別々に使用して、加水分解を抑制し、好ましくは停止し得る。
【００２９】
加水分解生成物は、加水分解から得られる生成物である。加水分解生成物は、抽出スクリーン４８を通じて、洗浄液といくつかの他の液と共に取り出され、パイプ２９に供給され、フラッシュタンク３０に流入させられる。加水分解生成物、洗浄液、および他の取り出された液は、回収またはチップ供給システムに再循環される。第一反応槽１０から取り出され、フラッシュタンク３０に導かれた、パイプ２９中の液には、第一反応槽から取り出された加水分解生成物が含まれる。フラッシュタンク３０は、加水分解生成物を含んだ液からスチームを分離する。フラッシュタンク３０からの液は、加水分解温度以下の温度であるのが好ましく、最も好ましくは１１０℃以下の温度である。加水分解生成物を含む液は、フラッシュタンク３０からパイプ２８に流入し、スチームは、パイプ６８を経て第一反応槽１０の上部ガス相に戻し得る。加水分解生成物の一部分は、従来の加水分解生成物回収システム７０で回収される。
【００３０】
スチーム６８は、槽に導入し得るが、これは、特に、槽の圧力がフラッシュタンクの中より低い場合はそうである。槽の圧力がフラッシュタンクほど低くない場合は、スチームは、チップビン、水および／またはプロセスに使われる白液のヒーターに導入される。スチームおよび／または抽出された液の同様な循環は、米国特許第７，１０５，１０６号明細書と米国特許出願公開公報第２００７−００００６２６号明細書に記載されている。
【００３１】
フラッシュタンク３０からの液は、加水分解生成物の一部を含んでおり、パイプ２８と７１経由でチップチューブ２０のチップスラリーへ、そしてパイプ７３経由で液調整タンク２２へと流れる。チップシュート２０のチップスラリーに添加された加水分解生成物を含む液の量は、チップスラリーのｐＨに対して過度な変化を避けるために、例えば、スラリーを過度にアルカリ性にするとか、または過度に酸性にするとかを避けるために制御できる。液をチップチューブ２０でセルロース材に添加すると、チップスラリー材を、チップポンプ３２経由で、そしてチップシュート２０と第一反応槽１０のトップセパレーター１４との間に延びるチップスラリーパイプ３３経由で、移送する補助作用が得られる。
【００３２】
向流洗浄ゾーン５４は、槽１０では抽出スクリーン４８の下方に位置する。洗浄ゾーン５４は、抽出スクリーンの下で、かつ槽底部５６の上の槽１０の下部領域に位置する。洗浄ゾーンを通って流れる洗浄液５０は、洗浄ゾーンを通って流れるセルロース材を冷却し、洗浄ゾーン５４を下向きに移動するチップ流れの継続的加水分解を停止、または少なくとも最小限に抑える。洗浄液は、好ましくは、加水分解温度より１０℃〜７０℃だけ低くし、より好ましくは２０℃〜５０℃だけ低くし、最も好ましくは２５℃〜３５℃だけ低くする。
【００３３】
洗浄液５０は、第一反応槽のセルロース材の下向流れに対して向流方向、例えば、上向きに流れる。低温の洗浄液５０は、第一反応槽１０の底部に接続するパイプ５２経由で洗浄ゾーンの底部にポンプ移送される。パイプ５２中の洗浄液圧力は、洗浄液を、第一反応槽１０を通して、上方に（５０を示す矢印を参照）に、槽を通して下方に流れるセルロース材の方向に対して向流に流させるに十分な圧力である。洗浄液は抽出スクリーン４８の箇所で抜き出される。
【００３４】
薬剤８２、例えば、ＮａＯＨまたは本質的に硫黄を含まない白液は、パイプ８４を経て、槽１０の底部に導入される前に、パイプ５２経由で流れる低温の洗浄水に添加される。洗浄液に添加される薬剤の量は、槽を通って流れるスラリー中にセルロース材、例えば、木材の量の０．０１パーセント（％）〜５パーセント（％）の量でよい。添加される薬剤の量は、好ましくは、セルロース材０．１パーセント〜１パーセントである。薬剤（複数を含む）は、加水分解を抑制し、加水分解生成物を除去し、オプションで洗浄液のｐＨを調整するために洗浄水に添加される。薬剤を洗浄水に添加すると、洗浄液が純粋に水であるときに起こる場合に較べて、洗浄ゾーンを通って流れるセルロース材から抽出される加水分解生成物が格段に大量になる結果となる。
【００３５】
洗浄液５０が、洗浄ゾーンで、そして抽出スクリーン４８の箇所で、またはそのすぐ上でセルロース材と相互作用すると、同液は、セルロース材を加水分解温度以下に冷却し、そしてセルロース材から幾ばくかの薬剤を洗い落とす。好ましくは、低温の洗浄液が、抽出スクリーン４８近くのセルロース材の温度を下げ、そして洗浄ゾーン５４でセルロース材の加水分解反応を抑制し、停止することである。さらに、加水分解されたセルロース材が、抽出スクリーン４８の下に移動するとき、セルロース材は、リグニンが溶けないｐＨレベルにあることが好ましい。洗浄液の量と洗浄液中の薬剤の量は、洗浄ゾーン５４のセルロース材のｐＨレベルを既定のｐＨ範囲内にあるように調整し得る。
【００３６】
洗浄されたチップは、第一反応槽の底部５６を通じて排出され、チップ移送パイプ６２経由で、第二反応槽１２、例えば、連続蒸解缶のトップセパレーター５７、例えば、反転型トップセパレーターに送られる。ポンプ６４は、オプションで使用され、第一反応槽から第二反応槽にパイプ６２経由でセルロース材を移送する補助作用を行う。チップに残留する水および他の液は、パイプ６２を通って流れるセルロース材中の液／チップの比を増すために使用し、パイプ６２を経由して第二反応槽のトップセパレーター５７にセルロース材を移送する補助作用を行い得る。
【００３７】
パイプ５８からの追加の液は、移送パイプ６２中のセルロース材スラリーに、またはパイプ６１を通して第一反応槽の底部に加え得る。この追加の液は、第二反応槽１２のトップセパレーター５７から抽出し得る。この追加の液は、ポンプを使い（ポンプ５９を経て）パイプ５８と６１経由で第一槽の底部５６に再循環し得る。ライン５８の液は、パイプ６２のセルロース材の排出流れに直接導入し得るし、またはパイプ６１を経て第一反応槽の底部５６に導入し、第一槽からのチップの排出を補助するのに使用される液の一部ともし得る。バルブ６３は、ポンプ５９とパイプ５８からの液の流れをパイプ６１、またはパイプ６２に分岐するものである。第二槽のトップセパレーター５７から再循環させられる液は、比較的アルカリ性剤を含まないものでなければならず、ｐＨ制御を調節することによって、再循環させられる液が、許容範囲のｐＨレベルを確実に有するようにし、その後で同液を第一反応槽１０の底部または移送パイプ６２に導入し得る。
【００３８】
酸は、循環パイプ６２に添加され、第一反応槽から第二反応槽に移送中のセルロース材のｐＨ制御に補助作用を行う。チップ移送パイプ６２中のセルロース材のｐＨが所望のｐＨレベルより高い場合は、酸性薬剤をパイプ６２に、または第一反応槽の底部５６に添加して、セルロース材のｐＨを低下し得る。
【００３９】
ｐＨモニタ７９を使用して、第一反応槽から第二反応槽に流れるセルロース材のｐＨレベルを検出し得る。モニタ７９が、セルロース材のｐＨレベルが所望のｐＨ範囲より高いことを検出すれば、制御器は、第一槽１０の底部５６または移送パイプ６２のセルロース材に酸性薬剤を添加するように作動し得る。さらに、モニタ７８が、所望のｐＨ範囲のより高いｐＨレベルを検出すれば、制御器は、第一槽１０の底部５６または移送パイプ６２に追加の洗浄水を添加するように作動し得る。
【００４０】
フラッシュタンク３０と６６から発生するスチームは、パイプ６８を経て輸送し、チップ供給システム１６、第一反応槽、および熱回収システム９０のいずれかに熱を供給するのに使用される。例えば、第一反応槽１０から抽出されたスチームは、チップビン１６に供給され、セルロース材のスラリーの形成とスラリー中の液／木材比率の制御に補助作用を行い得る。スチームをチップ供給システム１５に供給する前に、スチームをチエックし、スチームが実質的に硫黄を含まないことを確認し得る。硫黄分を含む薬剤は、第一反応槽１０に導入されるセルロース材にも、他のどのような流れにも、液にも添加しないことが好ましい。第一反応槽１０の中の硫黄分は、結果として槽１０と１２中の、そして抽出スクリーン４８から抽出された液中の硫黄化合物となり得るので、望ましくない。
【００４１】
追加スチーム７２は、パイプ７４経由で第一反応槽１０の頂部および第二反応槽１２の頂部に供給し得る。追加スチームは反応槽に熱エネルギーを提供し得る。
【００４２】
蒸解薬剤、例えば、白液は、第二反応槽１２の頂部、例えば、反転型トップセパレーター５７に添加し得る。これらの蒸解薬剤の一部分は、トップセパレーター５７から液を抽出し、第一反応槽の底部またはチップ移送ライン６２に液を供給する循環ライン５８に導入し得る。白液７６を第二反応槽１２のトップセパレーターに供給すると、セパレーターでの液とセルロース材との混合が促進され、その後でセルロース材と液の混合物がセパレーターから第二反応槽に排出される。
【００４３】
循環ライン５８をモニタすることは、ｐＨモニタを含み、蒸解薬剤が第二反応槽１２から第一反応槽１０または移送パイプ６２に流れないことを確認するのに有益であり得る。循環ライン５８のｐＨは、ｐＨ４〜ｐＨ１０の範囲、好ましくはｐＨ６〜ｐＨ１０の範囲、より好ましくはｐＨ６〜ｐＨ８の範囲になければならない。循環ライン５８のｐＨが高い場合は、追加の低温の洗浄水５０を第一反応槽の底部５６または移送ライン６２に添加し得る。洗浄水５０を、第一反応槽の底部または移送ライン６２に添加すれば、セルロース材スラリーを第一槽から第二反応槽の頂部に押し上げる補助作用が得られる。
【００４４】
第二反応槽１２は、加圧されたガス相連続蒸解缶とし得る。第二反応槽における液レベルは、槽のガス相の下に位置し、セルロース材の固形分、例えば、チップを完全に浸液するに十分な高さである。第二反応槽の液レベルは、トップセパレーター５７の上部の縁と同じくらい高い位置にあり得る。このように液レベルが高いと、チップに蒸解薬剤を迅速、かつ完全に浸透させるのに役立ち得る。第二槽における蒸解は、並流で行われる。
【００４５】
第二反応槽１２、例えば、蒸煮または蒸解缶は、複数の段階を備える単一槽システムとし得る。この場合、第一段階（上部の位置）を通過するセルロース材は、他の段階（下部の位置）のセルロース材より低い温度にあり得る。オプションの蒸煮または蒸解缶運転では、チップが蒸解液に導入されるとすぐにセルロース材を蒸解する方法が採用される。さらに別のオプションの蒸煮または蒸解缶運転では、セルロース材が蒸解液に順次導入されるにつれてセルロース材が蒸解され、蒸解プロセスが進行するにつれて相異なる温度でセルロース材の蒸解が行われる。例えば、第二反応槽は、相異なる高さの箇所に複数の蒸解ゾーンを備え、個々のゾーンは、相異なる蒸解温度に維持される。
【００４６】
熱回収システム９０とその方法は、従来的であり、パルプ製造プラントでは周知である。例えば、循環流からの熱、例えば、フラッシュタンク６６からの熱は、熱交換器で、または他のそのような熱回収システム９０で回収し得る。フラッシュタンクから回収された熱は、また、第二反応槽の頂部に導入される液、例えば、洗浄機濾液８０や白液７６を予熱するのに適用し得る。液をこのように予熱するのは、熱交換器を使用してフラッシュタンクから熱を抽出し、その熱を液に移動することによって達成し得る。
【００４７】
以上、本発明は、現在最も実用的で、好ましい態様であると考えられるものに関して記載されたけれども、本発明は、開示された態様に限定されることなく、むしろ反対に、その精神内と前記特許請求の範囲とに含まれる多岐にわたる修正や等価の配置も網羅するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】チップ供給、加水分解反応槽、および連続蒸解反応槽を備える連続パルプ製造システムの概要図である。
【図１】
0005346493.tif 000002