(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物を得る粗粉砕工程、
得られた粗粉砕物を微粉砕して、トナー微粒子を得る微粉砕工程、
得られたトナー微粒子を分級手段によって分級してトナー粒子を得る分級工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子の有する凹凸及び該回転子の有する凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われ、
該分級工程は、回転体を具備した分級機によって行われ、
該回転体表面は、炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングが施されていることを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】
該回転体は、複数の羽根を具備することを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項３】
得られたトナー粒子の、フロー式粒子像分析装置による粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子存在率Ａ（個数％）が
０＜Ａ≦１０．０
の範囲であることを特徴とする請求項１又は２に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】
該機械式粉砕機の該冷媒流路を、
該回転子の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さＤｐｒ（ｍｍ）
該回転子の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さＤｐｑ（ｍｍ）
とした場合、
以下の式となるように設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のトナーの製造方法。
１．０≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
【０００３】
トナーを製造する方法の一つに以下の方法がある。
【０００４】
まず、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤を原料とし、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合を行う。
【０００５】
しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物を各種粉砕装置により微細化し、得られた粗粉砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得る。
【０００６】
更に、必要に応じて流動化剤や滑剤等を外添し、乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。
【０００７】
また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
【０００８】
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、ＣＯ2排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない図６に示すような粉砕機が用いられることが多い。
【０００９】
図６に示す粉砕機では、高速回転する回転子３１４と、回転子３１４の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより被粉砕物を粉砕する。
【００１０】
従って該粉砕機によれば、粉砕の際にジェット気流式粉砕機の様に多量のエアーを必要としない。
【００１１】
そのため電力消費が極めて少なくてすみ、ジェット気流式粉砕機より格段に省エネルギーで微粉砕できる。しかもジェット気流式粉砕機に比べ、過粉砕されることが少ないため微粉の発生が少なく、後工程の分級工程において分級収率を向上させることが可能となる。
【００１２】
しかしながら、近年、トナーに要求される性能は一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さく、トナーの粒度分布としては、粗大粒子が含有されず且つ微粉の少ないシャープなものが要求されるようになってきている。
【００１３】
このため、回転子３１４を高速化し、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔の狭化することで得られるトナー粒子の粒子径を小さくしようとすると、その分微粉も発生してしまい、得られる粒度分布はブロード化する傾向がある。
【００１４】
その結果、分級工程における収率が低下し、トナーの生産上好ましくない。
【００１５】
更に、微粉砕工程で発生した微粉の内、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）にて測定される粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子群は、風力式分級機では完全には除去しきれないという問題もある。
【００１６】
このように、粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子群が除去されないと、シャープな粒度分布トナーを得ることができず、トナーの生産上好ましくない。
【００１７】
また、回転子３１４を高速回転させた状態で、単位時間当りの処理量を上げると、粉砕時の摩擦熱等によって被粉砕物の温度や粉砕室内の空気等の温度が上昇し、品質弊害や機内融着を発生させるため、トナー生産性上好ましくない。
【００１８】
対応として、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止するために、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔を広く取ることが上げられるが、単位時間当りの処理量は上げられるものの、所望するトナー粒子径を保持できない。
【００１９】
その結果、次工程の分級工程への負担が大きくなり、トナー生産性上好ましくない。
【００２０】
上述した粉砕室内温度上昇を抑えるために、特許文献１に開示されている粉砕機では、回転子内部に冷媒を循環して、回転子を冷却する内側冷媒循環路が形成されている粉砕機が提案されている（図４及び図７参照）。
【００２１】
図４に示す粉砕機は、回転子６１４自体が同じ形状のディスク３２２を複数個組み合わされた一個のユニットとなっている。
【００２２】
該ユニットには、それぞれ、外周部に沿って、該内側冷媒循環路を構成する冷媒貯留部６１６と、この冷媒貯留部を相互に連通する連通孔とが形成されている。
【００２３】
更に、該冷媒貯留部６１６を相互に連通する該連通孔が、該ユニットの外周部に沿って複数個設けられており、該ユニットの該冷媒貯留部６１６の内側には、該冷媒貯留部を該ユニットの外周部のみに限定するための冷媒遮蔽部６１５が形成されている。
【００２４】
特許文献１によれば回転子６１４内部に冷媒を循環することによって極めて高い冷却効果を得ることができるとしている。
【００２５】
従って、粉砕時に、被粉砕物が溶融して相互に融着し、或いは回転子６１４や固定子６１０が融着して粉砕不能になることや、被粉砕物が熱によって劣化したりすることが防止されるとしている。
【００２６】
更に、熱に弱い粉粒体原料を効率よく微粉砕することができるので、生産性を向上させることができるとしている。
【００２７】
しかしながら、上述した回転子６１４の構成で装置を大型化すると、回転子６１４の高速回転域での本体振動値が高く、粉砕機の安定稼動という点で問題がある。
【００２８】
理由として、回転子６１４の大型化及び高速回転に伴う、該冷媒貯留部６１６での冷媒の偏りが原因と考えられる。
【００２９】
上述したように回転子６１４を安定的に高速回転できないと、所望するトナー粒子径を得るためには、単位時間当たりの処理量を下げざるを得ず、トナー生産性という点から満足できるものではない。
【００３０】
また、特許文献１に開示されている粉砕機は、回転子６１４の凹部及び固定子６１０の凹部の、少なくとも一方は、被粉砕物の流れを妨げる方向に傾斜させる構成となっている（図５参照）。
【００３１】
図５に示す構成により、粉砕粒子が粉砕室に滞留する時間を長くとれるため、過粉砕を防止できると共に、粒子径を小さくでき、同時に粗大粒子の発生を防止することができるとしている。
【００３２】
これは、回転子６１４の凹部及び固定子６１０の凹部の、少なくとも一方が、被粉砕物の流れを妨げる方向に傾斜していることで、被粉砕物の空気流の方向への円滑な移動が妨げられ、被粉体物の流れを妨げるように作用するためである。
【００３３】
しかしながら、上述した回転子６１４及び固定子６１０の構成で装置を大型化し、単位時間当たりの処理量を上げていくと、回転子６１４の高速回転域での粉砕室内における温度上昇が早く、粉砕機の安定稼動という点で問題がある。
【００３４】
理由として、装置の大型化に伴って、回転子６１４の高速回転域で、被粉体物が粉砕室に滞留する時間が過剰に長くなることが原因と考えられる。
【００３５】
上述した粉砕室内温度の昇温は、トナーの品質弊害や機内融着に直結する。従って、トナーの品質弊害や機内融着を防止するためには、単位時間当りの処理量を下げざるを得ず、こちらもトナー生産性という点から満足できるものではない。
【００３６】
このように、粗大な粒子が含有されず、且つ微粉の少ないシャープな粒度分布を有するトナーを大型装置で効率良く安定的に作り出すためには、トナーの製造方法において、改良の余地がある。
【００３７】
【特許文献１】特開２００４−４２０２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００３８】
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消し、回転子内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子の高速回転に伴う冷却効率の低下や機内融着を防止することができるトナーの製造方法を提供することにある。
【００３９】
更に、本発明のもう一つの目的は、粗大な粒子が含有されず、且つ微粉の少ないシャープな粒度分布を有するトナーを効率良く作り出すことができるトナーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００４０】
本発明者等は、上述した従来技術の課題を解決すべく検討を行った。
【００４１】
その結果、大型粉砕機における回転子３１４の高速回転に伴う振動値の増加と冷却効率低下の原因は、回転子冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子３１４内部の冷却面積の不足にあると考えた。更にもう一つの原因は、固定子３１０、及び回転子３１４が持つ複数の凸凹部の向きと、回転子３１４の回転中心軸の向きとの関係にあると考えた。
【００４２】
つまり、冷媒の重量変化による偏りを解消し、冷却面積を稼げる冷媒流路を構成し、且つ、被粉砕物の滞留時間を短くすることで、大型粉砕機においても、回転子の高速回転に伴う振動を低減でき、高い冷却効果を得ることができると考えた。
【００４３】
更に、得られた粉砕物を分級する際に、回転体を具備した分級機を用いることで、風力式分級機では除去しきれない微粉を効率良く除去できることを見出した。
【００４４】
即ち、本発明は、結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物を得る粗粉砕工程、
得られた粗粉砕物を微粉砕して、トナー微粒子を得る微粉砕工程、
得られたトナー微粒子を分級手段によって分級してトナー粒子を得る分級工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子の有する凹凸及び該回転子の有する凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われ、
該分級工程は、回転体を具備した分級機によって行われ、
該回転体表面は、炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングが施されていることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
【発明の効果】
【００４５】
本発明によれば、回転子内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値の増大、及び冷却効率の低下を低減でき、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができる。
【００４６】
更に、本発明によれば、上述した粉砕機を用いてトナー粒子を粉砕した後、分級工程にて回転体を具備した分級機を用いることで、シャープな粒度分布を有するトナーを効率良く得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４７】
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００４８】
本発明者等は、上記従来技術の課題を解決すべく検討の結果、大型粉砕機において回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温、本体振動値の増大の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子内部の冷却面積の不足にあると考えた。
【００４９】
更に、大型粉砕機において回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度昇温の原因を、回転子６１４内部の冷却面積の不足と同時に、被粉体物が粉砕室に滞留する滞留時間の超過にあると考えた。
【００５０】
つまり、冷媒自体の重量変化による偏りを解消でき、且つ、冷却面積を稼ぐことができる冷媒流路を構成すれば、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができると考えた。
【００５１】
更に、該固定子及び回転子表面における、複数の凹凸部の構成を、被粉体物が粉砕室に過度に滞留しないような構成とすれば、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温を低減できると考えた。
【００５２】
本発明において上述した目的を達成するために好ましい装置の構成を、図１、図２、図３を用いて説明する。
【００５３】
図１は本発明に使用する粉砕機の回転子及び固定子の概略図の一例を示し、図２及び図３は本発明に使用する回転子の概略的断面図の一例を示す。
【００５４】
本発明の粉砕機は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された（１）粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有し、
該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、
（２）該固定子３１０表面と該回転子３１４表面とは、所定の間隙を有するように該回転      子３１４は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
（３）該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
（４）該固定子３１０表面及び回転子３１４表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有す      る粉砕機において、
（５）図１に示す通り、該凹凸部が、該中心回転軸３１２に対して平行に設けられており      、
（６）図２に示す通り、該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備することが好      ましい。
【００５５】
更に本発明の粉砕機は、図２に示す通り、
（１）該回転子３１４は、外周面に複数の凹部を有し、
（２）該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、
（３）該回転子３１４の中心点ｐから該回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長      さをＤｐｒとし、
（４）該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤ      ｐｑとした場合、
（５）以下の式（１）となるように、冷却用の冷媒流路Ｎを設けることが好ましい。
式（１）  １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００５６】
更に、本発明の回転子３１４内部における該冷媒流路は、図３に示す通り、
（１）粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２      を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
（２）該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
（３）該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路      Ｎ、
（４）該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流      路Ｐ、
（５）冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｑ      、の構成であることが好ましい。
【００５７】
本発明の回転子３１４は、図３に示す通り、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた構成となっている。
【００５８】
つまり本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けている。
【００５９】
更に、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することが可能な構成となっている。
【００６０】
更に本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｐを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けている。
【００６１】
更に、該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｐから、冷媒流路Ｑに冷媒を別々に戻すことが可能な構成となっている。
【００６２】
本発明者等が検討した結果、上述した構成の回転子３１４とすることにより、内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値の増大を低減できる。
【００６３】
更に、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができ、更には、単位時間当りの処理量を向上させることができ、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
【００６４】
尚、本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されることが好ましい。
【００６５】
更に、本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｐは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されることが好ましい。
【００６６】
更に、本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路数と、各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｐにおける流路数が、同数であることが好ましい。
【００６７】
更に、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｐのサイズは、各々の径と長さを等しくする事で遠心力による抵抗を相殺し、回転子３１４の回転数に影響されることなく安定した冷媒流量を得ることができる。
【００６８】
尚、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｐの加工は、表層から軸中心に向けドリルで掘り込み、後に冷却孔に交わる位置までプラグを挿し熔接にて表層を埋め戻し、後に刃の加工を施す。
【００６９】
更に、本発明者等が検討した結果、図２に示す、
（１）回転子３１４の中心点ｐから回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さを      Ｄｐｒ、
（２）回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐ      ｑとした場合、
（３）以下の式（１）となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子３      １４の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができる      ことが分かった。
式（１）  １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００７０】
本発明者等が検討した結果、式（１）において、Ｄｐｒ−Ｄｐｑが１．０ｍｍ未満の場合、該回転子３１４の高速回転に伴う振動値が高くなり、該回転子３１４の高速回転時の安定運転という点から十分満足できるものではない。
【００７１】
更に、本発明者等が検討した結果、Ｄｐｒ−Ｄｐｑが２５．０ｍｍを超える場合、今度は充分な冷却効果が得られないことから、単位時間当りの処理量を向上させることができず、こちらも十分満足できるものではない。
【００７２】
次に本発明のトナーの製造方法に用いる粉砕機による粉砕方法の概略を、図６を用いて説明する。
【００７３】
図６は、本発明に使用する粉砕機を組込んだ粉砕システムの一例を示す。
【００７４】
図６では、横型の一般的な粉砕機の概略断面図を示している。本発明者が検討した結果、縦型の粉砕機と比較して、横型の粉砕機の方が、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する構成とした際、振動面において有利であることが分かった。
【００７５】
理由として、回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、冷媒流路に通水すると、必然的に重量増となる。この増加分が縦型の粉砕機の場合、荷重がどうしても回転子３１４下部にかかるため、振動面で不利となる。
【００７６】
しかしながら、横型の粉砕機の場合、回転子３１４の重量が増加しても、この増加分が回転子３１４左右均等に掛かるため、振動面において有利であると考えている。
【００７７】
図６における粉砕機は、ケーシング３１３、ケーシング３１３内にあって冷媒を通水できるジャケット３１６、ケーシング３１３内にあって中心回転軸３１２に取り付けられた回転体からなる表面に多数の溝が設けられている回転子３１４とから構成されている。
【００７８】
更に図６における粉砕機は、該回転子３１４の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられている固定子３１０、更に、被処理原料を導入するための粉体投入口３１１、処理後の粉体を排出するための粉体排出口３０２とから構成されている。
【００７９】
尚、前述したように、回転子３１４は独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた構成となっている。
【００８０】
以上のように構成してなる粉砕機では、図６に示した定量供給機３１５から機械式粉砕機の粉体投入口３１１へ所定量の粉体原料が投入されると、被粉砕物は、回転子３１４と固定子３１０との間隙である粉砕処理室である粉砕ゾーン内に導入される。
【００８１】
そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４と、表面に多数の溝が設けられている固定子３１０との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流によって瞬間的に粉砕される。
【００８２】
その後、粉体排出口３０２を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー（空気）は粉砕処理室を経由し、補集サイクロン２２９、バグフィルター２２２、及び吸引ブロワー２２４を通って装置システムの系外に排出される。
【００８３】
本発明においては、この様にして、粉体原料の粉砕が行われるため、微粉及び粗粉を増やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
【００８４】
本発明のトナーの製造方法においては、該凹凸部が、該中心回転軸３１２に対して平行に設けられていることが好ましい。
【００８５】
該凹凸部を、該中心回転軸３１２に対して平行に設けることにより、回転子３１４の高速回転時における粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができる。
【００８６】
これは、該凹凸部を、該中心回転軸３１２に対して平行に設けることにより、被粉体物が粉砕室に滞留する時間を過度に長くなることを防止できるためである。
【００８７】
また、本発明のトナーの製造方法においては、該凹凸によって形成される歯間距離は１．０以上６．０ｍｍ以下であることが好ましく、更には２．０以上５．０ｍｍ以下とすることが更に好ましい。
【００８８】
また、該凹凸によって形成される歯間距離が１．０ｍｍ未満の場合、単位時間当りの処理量を向上させることが出来ない。更に粉砕されずにショートパスを起こしてしまう可能性も有り、トナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００８９】
また、該凹凸によって形成される歯間距離が６．０ｍｍを超える場合、該回転子３１４を高速回転させても得られる粒径が大きくなり、所望の小粒径のトナー粒子が得られずトナー品質という点から十分満足できるものではない。
【００９０】
また、本発明のトナーの製造方法においては、該粉砕機内の回転子３１４表面と固定子３１０表面との間の最小間隔は０．５乃至１０．０ｍｍであることが好ましく、０．５乃至５．０ｍｍとすることが更に好ましい。
【００９１】
該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が０．５ｍｍ未満の場合、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に過粉砕され、トナーの熱変質や機内融着を起こしやすいのでこちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９２】
また、該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が１０．０ｍｍを超える場合、粉砕されずにショートパスを起こしてしまいトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９３】
更に、本発明のトナーの製造方法においては、回転子３１４の回転周速は３０ｍ／ｓｅｃ乃至１７５ｍ／ｓｅｃとすることが好ましく、更には、４０ｍ／ｓｅｃ乃至１６０ｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。
【００９４】
本発明者が検討した結果、回転子３１４の回転周速を３０ｍ／ｓｅｃ未満とすると、小粒径のトナーを得るためには単位時間当りの処理量を落とさなければならず、トナー生産性上十分満足できるものではない。
【００９５】
また、回転子３１４の回転周速を１７５ｍ／ｓｅｃを超えるものとすると、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に被粉砕物が過粉砕されると同時に、熱による表面変質や機内融着を起こしやすいので、こちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９６】
また、より好ましいトナーの粉砕の形態としては、該粉砕機内に＋３０℃以下の空気を送風することが好ましく、その空気の温度は＋３０乃至−５０℃であることが更に好ましく、＋２０乃至−４０℃であることが特に好ましい。
【００９７】
更に、より好ましいトナーの粉砕の形態としては、該冷媒流路及びジャケット３１６に通水する冷媒の温度を０℃以下とすることが好ましく、更には−５℃以下とすることが好ましい。
【００９８】
次に、本発明のトナーの製造方法で、トナーを製造する手順について説明する。
【００９９】
本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物を得る粗粉砕工程、
得られた粗粉砕物を微粉砕して、トナー微粒子を得る微粉砕工程、
得られたトナー微粒子を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われ、
該分級工程は、回転体を具備した分級機によって行われることを特徴とする。
【０１００】
一般的なトナーの製造方法において、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
【０１０１】
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。
【０１０２】
近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。
【０１０３】
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
【０１０４】
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、粗粉砕工程を経て、微粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
【０１０５】
粗粉砕工程では、通常、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等の粉砕機が使用されるが、本発明のトナーの製造方法においては、微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径を５０μｍ以上３００μｍ以下とすることが好ましい。
【０１０６】
微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径が３００μｍを超えると、微粒子化に対して生産性向上効果がでない場合がある。また、粗砕品の粒径が５０μｍ未満の場合には、粉砕工程以降への影響は少ないが、粗粉砕工程で使用する粉砕機における温度管理が困難となり、トナーの生産上好ましくない。
【０１０７】
従って、本発明のトナーの製造方法において、粗粉砕工程で使用する粉砕機は、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子（ローター）の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いることがより好ましい。
【０１０８】
更に、微粉砕工程では、一般的には、ターボミル（ターボ工業社製）等の粉砕機で微粉砕されるが、本発明のトナーの製造方法においては、大型粉砕機でも、小粒径でシャープなトナーを得るために、
少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行うことが好ましい。
【０１０９】
続いて、粉砕工程で所定のトナー粒度まで粉砕した後、分級工程を経てトナー粒子を得る。本発明において、該分級工程は、少なくとも回転体を具備した分級機によって行われることを特徴とする。
【０１１０】
上述したように、該微粉砕工程にて発生した微粉の内、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）にて測定される粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子群は風力式分級機では完全に除去しきれない。
【０１１１】
このため風力式分級機により分級して得られたトナー粒子は、粒度分布がブロードになってしまい、シャープな粒度分布を得ることができず、好ましくない。また、該回転体は少なくとも、複数の羽根を具備することが好ましい。
【０１１２】
該分級工程にて用いられる分級機の複数の羽根が回転することで、トナー微粒子中に含まれる微粉がばらけるため、凝集性の強い粒子径の小さなトナー微粒子でも、精度よく分級することができる。
【０１１３】
このような分級機としては、ＴＴＳＰ、ＴＳＰ（ホソカワミクロン社製）、図８に示した分級機を挙げることができる。これらをそのまま、あるいは適宜改造して用いることができる。
【０１１４】
更に該回転体表面は少なくとも多数の凹凸面を形成させた後に、少なくとも炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングが施されていることが好ましい。
【０１１５】
上記のようなコーティングを施すことで、該回転体表面にトナー微粒子が付着して、凝集することを防止し、分級の精度を向上させることができる。
【０１１６】
更に、本発明のトナーの製造方法は、得られたトナー粒子の、フロー式粒子像分析装置による粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子存在率Ａ（個数％）が
０＜Ａ≦１０．０
の範囲であることが好ましい。
【０１１７】
得られたトナー粒子の、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）により測定された粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子存在率Ａ（個数％）がＡ＞１０であると、トナー粒子の粒度分布がブロードになり、トナーの品質上問題となることがあり好ましくない。
【０１１８】
尚、便宜に応じて、分級工程の前後に表面改質工程を設け、該トナー粒子を表面改質しても構わない。
【０１１９】
更に得られたトナー粒子に、必要に応じて無機微粒子等の外添剤を外添することでトナーを得る。
【０１２０】
トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、メカノハイブリッド、ノビルタ、等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
【０１２１】
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましいトナーの構成を以下に詳述する。
【０１２２】
本発明に用いられる結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯電性や定着性でより好ましい。特にポリエステル系樹脂を用いた場合には本装置の導入による効果は大きい。
【０１２３】
本発明において、ビニル系モノマーの単重合体または共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
【０１２４】
２種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
【０１２５】
結着樹脂のガラス転移温度は好ましくは４５乃至８０℃、より好ましくは５５乃至７０℃であり、数平均分子量（Ｍｎ）は２，５００乃至５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，０００乃至１，０００，０００であることが好ましい。
【０１２６】
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹脂は、全成分中４５乃至５５ｍｏｌ％がアルコール成分であり、５５乃至４５ｍｏｌ％が酸成分である。
【０１２７】
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、ＯＨ価は好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが良い。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
【０１２８】
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は好ましくは５０乃至７５℃、より好ましくは５５乃至６５℃であることが良い。さらに数平均分子量（Ｍｎ）は好ましくは１，５００乃至５０，０００、より好ましくは２，０００乃至２０，０００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は好ましくは６，０００乃至１００，０００、より好ましくは１０，０００乃至９０，０００であることが良い。
【０１２９】
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような金属、あるいは、これらの金属とＡｌ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｓｅ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖのような金属との合金、およびこれらの混合物等が挙げられる。
【０１３０】
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。
【０１３１】
上述した磁性材料を単独で或いは２種以上の組合せで使用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄またはγ−三二酸化鉄の微粉末である。
【０１３２】
これらは結着樹脂１００質量部に対して、磁性体２０乃至１５０質量部、好ましくは５０乃至１３０質量部、更に好ましくは６０乃至１２０質量部使用するのが良い。
【０１３３】
本発明のトナーに使用できる非磁性の着色剤としては、任意の適当な顔料または染料が挙げられる。
【０１３４】
例えば顔料として、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンレーキ、アリザリンレーキ、ベンガラ、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー等がある。
【０１３５】
これらは結着樹脂１００質量部に対し０．１乃至２０質量部、好ましくは１乃至１０質量部の添加量が良い。また、同様に染料が用いられ、例えば、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料があり、結着樹脂１００質量部に対し０．１乃至２０質量部、好ましくは０．３乃至１０質量部の添加量が良い。
【０１３６】
本発明のトナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂１００質量部当り０．５乃至１０質量部使用するのが好ましい。
【０１３７】
０．５質量部未満となる場合には、十分な帯電特性が得られない場合があり好ましくなく、１０質量部を超える場合には、他材料との相溶性が悪化したり、低湿下において帯電過剰になったりする場合があり好ましくない。
【０１３８】
荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
【０１３９】
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体またはキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、またはそのエステル類、または、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
【０１４０】
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等）、
高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
【０１４１】
本発明において、必要に応じて一種または二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもかまわない。離型剤としては次のものが挙げられる。
【０１４２】
即ち、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス、また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物；
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類；及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
【０１４３】
更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類；ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸などの不飽和脂肪酸類；
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類；長鎖アルキルアルコール類；ソルビトールなどの多価アルコール類；
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類；
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類；ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類；
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩（一般に金属石けんといわれているもの）、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類；
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
【０１４４】
離型剤の量は、結着樹脂１００質量部あたり０．１乃至２０質量部、好ましくは０．５乃至１０質量部が好ましい。
【０１４５】
また本発明においては、該離型剤の示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、６０乃至１３０℃（より好ましくは８０乃至１２５℃）であることが好ましい。融点が６０℃未満の場合は、トナーの粘度が低下し、感光体へのトナー付着が発生しやすくなり、融点が１３０℃超の場合は、低温定着性が悪化してしまう場合があり好ましくない。
【０１４６】
本発明のトナーには、トナー粒子に外添することにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得る微粉体を流動性向上剤として用いてもかまわない。
【０１４７】
例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ等をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものである。メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が３０乃至８０の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
【０１４８】
流動化剤は、ＢＥＴ法で測定した窒素吸着による比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上のものが良好な結果を与える。
【０１４９】
本発明のトナーには、研摩効果に加え、帯電性付与性及び流動性付与、クリーニング助剤として、上述以外の無機微粉体を添加しても良い。無機微粉体は、トナー粒子に外添することにより、添加前後を比較するとより効果が増加し得るものである。
【０１５０】
本発明に用いられる無機微粉体としては、マグネシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、ストロンチウム、セリウム、カルシウム、バリウム等のチタン酸塩及び／またはケイ酸塩が挙げられる。
【０１５１】
本発明における無機微粒子は、トナー１００質量部に対して、０．１乃至１０質量部、好ましくは０．２乃至８質量部用いるのが良い。
【０１５２】
次に、以下の実施例中で測定した各種物性データの測定方法に関して以下に説明する。
【０１５３】
＜重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３  Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
【０１５４】
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ  ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
【０１５５】
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。
【０１５６】
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ  ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
【０１５７】
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
【０１５８】
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行なう。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
【０１５９】
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、以下のようにして算出する。
【０１６０】
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３の測定を行った後、（１）専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＜」にチェック、その下の粒径入力部に「４」を入力する。そして、（３）分析／個数統計値（算術平均）画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
【０１６１】
＜ワックスの融点測定＞
示差熱分析測定装置（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い測定する。測定はＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて行う。測定試料２乃至１０ｍｇを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
【０１６２】
この昇温過程で、温度３０乃至２００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
【０１６３】
＜ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定＞
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いてＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
【０１６４】
測定試料は５乃至２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇを精密に秤量する。
【０１６５】
これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
【０１６６】
この昇温過程で、温度４０乃至１００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。
【０１６７】
このときの吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を本発明におけるガラス転移温度Ｔｇとする。
【０１６８】
＜結着樹脂及の分子量分布の測定＞
ＧＰＣによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
【０１６９】
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流す。試料をＴＨＦに溶解後０．２μｍフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。試料濃度として０．０５乃至０．６質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を５０乃至２００μｌ注入して測定する。
【０１７０】
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
【０１７１】
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の分子量が６×１０2，２．１×１０3，４×１０3，１．７５×１０4，５．１×１０4，１．１×１０5，３．９×１０5，８．６×１０5，２×１０6，４．４８×１０6のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【０１７２】
カラムとしては、１０3乃至２×１０6の分子量領域を適確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良い。例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ  ５００，１０3，１０4，１０5の組合せや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ  ＫＡ−８０１，８０２，８０３，８０４，８０５，８０６，８０７の組合せが好ましい。
【０１７３】
＜樹脂の酸価の測定＞
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ−Ｋ００７０に準ずる。
【０１７４】
試料１ｇ中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を酸価といい、次によって試験を行う。
【０１７５】
（１）試薬
（ａ）溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）またはベンゼン−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液  フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／１０水酸化カリウム−エチルアルコール溶液  水酸化カリウム７．０ｇをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日放置後ろ過する。標定はＪＩＳ  Ｋ  ８００６（試薬の含量試験中滴定に関する基本事項）に準じて行う。
【０１７６】
（２）操作  試料１乃至２０ｇを正しく計りとり、これに溶剤１００ｍｌおよび指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これをＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が３０秒間続いたときを中和の終点とする。
【０１７７】
（３）計算式  つぎの式によって酸価を算出する。
【０１７８】
【数１】
0005235442.tif 000002
［Ａ：酸価
Ｂ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）］
【０１７９】
＜結着樹脂の水酸基価の測定＞
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ＝Ｋ００７０に準ずる。
【０１８０】
試料１ｇを規定の方法によってアセチル化するとき水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を水酸基価といい、つぎの試薬、操作および計算式によって試験を行う。
【０１８１】
（１）試薬
（ａ）アセチル化試薬  無水酢酸２５ｇをメスフラスコ１００ｍｌに入れ、ピリジンを加えて全量を１００ｍｌにし、十分に振りまぜる（場合によっては、ピリジンを追加しても良い）。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液  フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／２水酸化カリウム−エチルアルコール溶液  水酸化カリウム３５ｇをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日間放置後ろ過する。標定はＪＩＳ  Ｋ  ８００６によって行う。
【０１８２】
（２）操作
試料０．５乃至２．０ｇを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬５ｍｌを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、９５乃至１００℃のグリセリン浴中に底部約１ｃｍを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
【０１８３】
１時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水１ｍｌを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で１０分間加熱し、放冷後エチルアルコール５ｍｌで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。
【０１８４】
尚、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてＫＯＨ−ＴＨＦ溶液にしても構わない。
【０１８５】
（３）計算式  つぎの式によって水酸基価を算出する。
【０１８６】
【数２】
0005235442.tif 000003
［Ａ：水酸基価
Ｂ：空試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
Ｃ：本試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）
Ｄ：酸価］
【０１８７】
＜トナー粒子中の粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の測定＞
トナー粒子中の粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の測定は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
【０１８８】
具体的な測定方法としては、イオン交換水２０ｍｌに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を適量加えた後、測定試料０．０２ｇを加え、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散機（例えば「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製など）を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とした。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。
【０１８９】
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上２００．００μｍ以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求めた。
【０１９０】
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（例えばＤｕｋｅ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製５２００Ａをイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
【０１９１】
なお、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
【０１９２】
＜トナー中の粗粒の個数の計測＞
本発明において粗粒の個数（ｊ）は以下のようにして計測した。トナー粒子０．５ｇを掃除機で吸引することにより、直径１０ｍｍの金属メッシュ（４００メッシュ）に通す。このときメッシュ上に残ったトナー粒子を粗粒とし、これをテーピングし、紙に貼り付けたものをキーエンス製マイクロスコープにて拡大し、粗粒の個数（ｊ）を数えた。
【実施例】
【０１９３】
［実施例１］
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１９４】
（トナーの製造例）
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）：                                    １００質量部
（Ｔｇ６０℃、酸価１９．５ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価２４．８ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ７２００、Ｍｎ２９００、Ｍｗ５６４００）
・酸化鉄粒子：                                                        ９０質量部
（平均粒子径０．１８μｍ、７９５．８ｋＡ／ｍ磁場での特性Ｈｃ１１．２ｋＡ／ｍ、σｓ８３．６Ａｍ2／ｋｇ、σｒ１３．２Ａｍ2／ｋｇ）
・アゾ系鉄錯体化合物：                                                  ２質量部
（保土ヶ谷化学社製、商品名Ｔ−７７）
・フィッシャートロプシュワックス：                                      ３質量部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、粗粉砕装置で粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
【０１９５】
得られた粗粉砕物を本実施例においては、図３に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０１９６】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０１９７】
また、該回転子３１４表面及び固定子３１０表面に波型形状の複数の凸部と凹部を有し、該凹凸によって形成される歯間距離を３ｍｍとした。また図１に示す該回転子３１４と固定子３１０との間隔を１ｍｍとした。
【０１９８】
更に、図３に示す通り回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、該冷媒流路Ｎはその形状を冷却孔Ｈとした。更に、該冷却孔Ｈの外径を１０ｍｍとし、該冷却孔の断面積Ｄを７９ｍｍ2とした。
【０１９９】
また、該冷却孔の本数を７５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。更に冷却孔を等間隔に、一列に配列させた。また、該冷媒流路Ｍ及びＰの本数を４本とし、系統数をディスク３２２の段数に合せて２系統とした。
【０２００】
更に、図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを３７３ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを３５７ｍｍとした。
【０２０１】
従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０２０２】
また粉砕条件として、図６に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を２４０ｋｇ／ｈｒとした。
【０２０３】
更に、図６に示すジャケット３１６に通す冷媒温度及び図３に示す冷媒流路Ｌに通す冷媒温度を−１０℃とし、該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量を１０ｍ3／ｍｉｎとした。
【０２０４】
尚、上述した冷風温度とは、図６に示す粉体投入口３１１の口内温度を示し、粉砕室内温度とは、同じく図６に示す粉体排出口３０２の口内温度を示す。
【０２０５】
得られた粗砕物を粉砕したところ、重量平均径（Ｄ４）が５．２μｍのトナー微粒子が得られ、４．０μｍ以下の粒子の個数％は５６個数％であった。
【０２０６】
更に、得られたトナー微粒子を、重量平均径（Ｄ４）が５．５±０．３μｍとなるように、分級ローターの表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングを施したホソカワミクロン社製１００ＴＴＳＰ分級機で分級を行った。この際、トナー微粒子のフィード量を７．０／ｈｒとし、１２分間運転した。
【０２０７】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は０．５個数％であった。
【０２０８】
尚、トナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）に対する評価は下記の基準で判断した。
Ａ：０≦Ａ＜１．０
Ｂ：１．０≦Ａ＜２．０
Ｃ：２．０≦Ａ＜４．０
Ｄ：６．０≦Ａ＜８．０
Ｅ：８．０≦Ａ
【０２０９】
また、得られたトナー粒子の収率は７８％であった。尚、収率は以下の式で求めた。
収率ｄ（％）＝｛得られた所望の粒度分布のトナー粒子量（ｋｇ）／投入した微粉砕物                  量（ｋｇ）｝×１００
【０２１０】
また、収率ｄに対する評価は下記の基準で判断した。
Ａ：７５≦ｄ
Ｂ：６５≦ｄ＜７５
Ｃ：５５≦ｄ＜６５
Ｄ：４５≦ｄ＜５５
Ｅ：４５＞ｄ
【０２１１】
更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は８個であった。尚、粗粒の個数（ｊ）に対する評価は下記の基準で判断した。
Ａ：０≦ｊ＜２０
Ｂ：２０≦ｊ＜４０
Ｃ：４０≦ｊ＜６０
Ｄ：６０≦ｊ＜８０
Ｅ：８０≦ｊ
【０２１２】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２１３】
［参考例］
本参考例では、ホソカワミクロン社製１００ＴＴＳＰ分級機の分級ローター表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきを施さなかった以外は実施例１と同様に得られたトナー微粒子を分級した。
【０２１４】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は１．２個数％であった。また、得られたトナー粒子の収率は７６％であった。更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は１３個であった。
【０２１５】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２１６】
［実施例３］
本実施例では実施例１で得られた粗粉砕物を、図３に示す回転子３１４を以下のように改造し、実施例１と同様に粉砕した。
【０２１７】
本実施例では、回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍとし、回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３７０ｍｍとした。従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３ｍｍとなった。
【０２１８】
その結果、重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー微粒子が得られ、４．０μｍ以下の粒子の個数％は５４個数％であった。
【０２１９】
更に、得られたトナー微粒子を、重量平均径（Ｄ４）が５．５±０．３μｍとなるように、分級ローターの表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングを施したホソカワミクロン社製１００ＴＴＳＰ分級機で分級を行った。
【０２２０】
この際、トナー微粒子のフィード量を７．０／ｈｒとし、１２分間運転した。
【０２２１】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は０．９個数％であった。また、得られたトナー粒子の収率は６８％であった。更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は３１個であった。
【０２２２】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２２３】
［実施例４］
本実施例では実施例１で得られた粗粉砕物を、図３に示す回転子３１４を以下のように改造し、実施例１と同様に粉砕した。
【０２２４】
本実施例では、回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍとし、回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４８ｍｍとした。従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝２５ｍｍとなった。
【０２２５】
その結果、重量平均径（Ｄ４）が５．５μｍのトナー微粒子が得られ、４．０μｍ以下の粒子の個数％は５６個数％であった。
【０２２６】
更に、得られたトナー微粒子を、重量平均径（Ｄ４）が５．５±０．３μｍとなるように、分級ローターの表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングを施したホソカワミクロン社製１００ＴＴＳＰ分級機で分級を行った。
【０２２７】
この際、トナー微粒子のフィード量を７．０／ｈｒとし、１２分間運転した。
【０２２８】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は０．８個数％であった。また、得られたトナー粒子の収率は７２％であった。更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は２６個であった。
【０２２９】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２３０】
［実施例５］
本実施例では、実施例１で得られたトナー微粒子を、分級ローターの表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングを施した図８に示す分級機で分級を行った。
【０２３１】
分級条件としては、図８に示すブロワー３６４の吸引風量を２２ｍ3／ｍｉｎ、分散ローター３２の回転周速を１２１ｍ／ｓｅｃ、分級ローター３５の回転周速を８１ｍ／ｓｅｃとし、１サイクルの時間を６０ｓｅｃ（投入時間：１０ｓｅｃ、処理時間：３０ｓｅｃ、排出時間２０ｓｅｃ）とした。トナー微粒子のフィード量は７０／ｈｒとし、１２分間運転した。また、冷風の温度を−２０℃とし、冷却ジャケットに通す冷水の温度を−１０℃とした。
【０２３２】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は１．５個数％であった。また、得られたトナー粒子の収率は６９％であった。更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は３３個であった。
【０２３３】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２３４】
［実施例６］
本実施例では、実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。
【０２３５】
その際、本実施例においては、粉砕条件として、図６に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を１１℃とした。
【０２３６】
更に、図６に示すジャケット３１６に通す冷媒温度及び図３に示す冷媒流路Ｌに通す冷媒温度を−１５℃とし、該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量を１５ｍ3／ｍｉｎとした。
【０２３７】
その結果、重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー微粒子が得られ、４．０μｍ以下の粒子の個数％は５６個数％であった。
【０２３８】
更に得られたトナー微粒子を、分級ローターの表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングを施した図８に示す分級機で分級を行った。
【０２３９】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は１．８個数％であった。また、得られたトナー粒子の収率は６５％であった。更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は３８個であった。
【０２４０】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２４１】
＜比較例１＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。
【０２４２】
その際、本比較例においては、粉砕条件として、図６に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を１１℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとした。
【０２４３】
更に、図６に示すジャケット３１６に通す冷媒温度を−１５℃とし、図３に示す冷媒流路Ｌには冷媒を通水しなかった。
【０２４４】
その結果、回転子３１４の周速が１２５ｍ／ｓｅｃを超えたところから、粉砕室内温度が上昇し、融着が発生し、運転が不可能となった。
【０２４５】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２４６】
＜比較例２＞
本比較例においては、図５に示す回転子６１４及び固定子６１０を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０２４７】
図４に示す回転子６１４は、外径を７５０ｍｍとし、全長を６００ｍｍとした。ディスク３２２の段数は５段とした。
【０２４８】
また、図５に示す回転子６１４及び固定子６１０を用いて粉砕を行い、該回転子６１４と固定子６１０との間隔を１ｍｍとした。
【０２４９】
更に、図４に示す回転子６１４は、中心回転軸３１２の外周部に沿って冷媒遮蔽部を形成し、更に該冷媒遮蔽部の外周部に沿って、該回転子６１４の内側を冷却するための冷媒循環路を構成する冷媒貯留部を形成した。
【０２５０】
更に、該冷媒貯留部を相互に連通する連通孔を形成した。
【０２５１】
更に、図４に示す回転子６１４は、該冷媒貯留部に冷媒を、回転子６１４軸端部の回転体継手より回転軸内部の通冷媒経路を介して端回転子から導入し、逆の端回転子から再び回転軸の通冷媒経路に戻す冷媒循環を設けた。
【０２５２】
粉砕条件として、図６に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を１８０ｋｇ／ｈｒとした。
【０２５３】
その結果、重量平均径（Ｄ４）が６．２μｍのトナー微粒子が得られ、４．０μｍ以下の粒子の個数％は５４個数％であった。
【０２５４】
得られたトナー微粒子を、コアンダ効果を利用した多分割分級機（エルボージェット）により、重量平均径（Ｄ４）が５．５±０．３μｍとなるように分級した。
【０２５５】
この結果、得られたトナー粒子中に含まれる粒径０．５以上２．０μｍ以下の粒子の個数％（Ａ）は１２．６個数％であった。また、得られたトナー粒子の収率は３４％であった。更に、得られたトナー粒子の粗粒の個数は５７個であった。
【０２５６】
以上の結果を表１にまとめた。
【０２５７】
【表１】
0005235442.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【０２５８】
【図１】本発明において使用される一例の回転子及び固定子の概略図である。
【図２】本発明において使用される一例の回転子の概略的断面図である。
【図３】本発明において使用される一例の回転子の概略的断面図である。
【図４】従来の粉砕工程において使用される一例の回転子の概略的断面図である。
【図５】従来の粉砕工程において使用される一例の回転子及び固定子の概略図である。
【図６】本発明において使用される一例の粉砕機の概略的断面図である。
【図７】比較例において使用される一例の粉砕機の概略的断面図である。
【図８】本発明のトナーの分級工程において使用される一例の分級機の概略的断面図である。
【符号の説明】
【０２５９】
３０  本体ケーシング
３１  冷却ジャケット
３２  分散ローター
３３  角型ディスク
３４  ライナー
３５  分級ローター
３６  ガイドリング
３７  原料投入口
３８  原料供給弁
３９  原料供給口
４０  製品排出口
４１  製品排出弁
４２  製品抜取口
４３  天板
４４  微粉排出ケーシング
４５  微粉排出口
４７  第一の空間
４８  第二の空間
４９  表面改質ゾーン
５０  分級ゾーン
２２２  バグフィルター
２２４  吸引ブロワー
２２９  捕集サイクロン
２４０  ホッパー
３０１  粉砕機
３０２  粉体排出口
３１０  固定子
３１１  粉体投入口
３１２  中心回転軸
３１３  ケーシング
３１４  回転子
３１５  定量供給機
３１６  ジャケット
３１７  冷媒供給口
３１８  冷媒排出口
３１９  除湿気体発生装置
３２０  ブラインチラー
３２２  ディスク
３５９  ディストリビュータ
３６２  バグフィルター
３６４  吸引ブロワ
３６９  捕集サイクロン
３８０  ホッパー
６１０  固定子
６１４  回転子
６１５  冷媒遮蔽部
６１６  冷媒貯蔵部
【図１】
0005235442.tif 000005
【図２】
0005235442.tif 000006
【図３】
0005235442.tif 000007
【図４】
0005235442.tif 000008
【図５】
0005235442.tif 000009
【図６】
0005235442.tif 000010
【図７】
0005235442.tif 000011
【図８】
0005235442.tif 000012