(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数のセルが隔壁を隔てて併設されており、
前記セルは、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きく、前記断面の一辺の長さが１．９９ｍｍ以上の大セルと、前記断面積が相対的に小さい小セルとの２種類のセルからなり、前記大セルと前記小セルとのセルの一辺の長さの比が１．５７以上であり、
前記大セルは、一方の端面で目封止される一方、前記小セルは、他方の端面で目封止されているハニカム構造体を製造する方法であって、
目封止前の前記ハニカム構造体を前記セルの長手方向を水平に保持しつつ、前記大セルを封止した０．３秒以上４秒以下経過後に前記小セルを連続的に封止する製造方法。
【請求項２】
封止用スラリーの粘度が５００ｄＰａ・ｓ以下である請求項１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、目封止ハニカム構造体の製造方法に関し、更に詳しくは、ディーゼルパティキュレートフィルタ等のフィルタに好適に用いることができる、端面で所定のセル（貫通孔）が封止された目封止ハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）に代表される集塵フィルタとして、ハニカム構造を有するセラミック製のフィルタが使用されている。このようなフィルタは、多孔質の隔壁により区画形成された、流体の流路となる多数のセルを有するハニカム構造体の端面を、市松模様状を呈するように、隣接するセルを互いに反対側となる一方の端部で封止した構造を有するものである。
【０００３】
このフィルタ（目封止ハニカム構造体）の一方の端面よりパティキュレート等の微粒子を含む排ガスを通気させると、この排ガスは、当該一端面側の端部が封じられていない一のセルより構造体内部に流入し、多孔質の隔壁を通過して、構造体の他端面側の端部が封じられていない他のセルに入る。そして、この隔壁を通過する際に排ガス中の微粒子が隔壁に捕捉され、微粒子を除去された浄化後のガスがハニカム構造体の他端面より排出される。
【０００４】
通常、このような構造の目封止ハニカム構造体を製造するには、図７に示すように、ハニカム構造体１の端面にマスク１７となるマスク用フィルムを貼り付け、このマスク用フィルムの所定のセルの開口端部に対応する位置にスラリー浸入孔２３を設け、目封止用スラリー３が貯留された容器にハニカム構造体１の端部を浸漬することにより、マスク用フィルムのスラリー浸入孔２３を通じて所定のセルの開口端部に目封止用スラリー３を浸入させるという方法が採用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
一方、引用文献２には、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレートを大量に捕集することが可能とするために、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きい大容量セル（貫通孔）と、前記断面の面積が相対的に小さい小容量セルとの実質的に同数である２種類のセルからなるハニカム構造を有する柱状のフィルタが記載されている。
【特許文献１】特開２００１−３００９２２号公報
【特許文献２】国際公開ＷＯ２００４／０２４２９４号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ハニカム構造体を目封止する際に、図２に示すように、そのセルの長手方向を水平に保持し、両方の端面に対して同時に目封止を行うと、目封止ハニカム構造体の製造に要する時間を短縮することができ、有利である。しかしながら、引用文献２に記載されたハニカム構造体を、図２に示すように、そのセルの長手方向を水平に保持し、ハニカム構造体１の両方の端面に対して、同時に、押圧手段５によりスラリー３を押し付けることによって目封止を行うと、断面の面積が相対的に大きい方のセルから目封止用スラリーが逆流し、最悪の場合、目封止部位に貫通孔が形成するという問題が生じる。
【０００７】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、多数のセルが隔壁を隔てて併設されており、前記セルは、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きい大セルと、前記断面積が相対的に小さい小セルとの２種類のセルからなり、前記大セルは、一方の端面で目封止される一方、前記小セルは、他方の端面で目封止されているハニカム構造体を、目封止用スラリーの逆流を抑制しつつ、前記ハニカム構造体を前記セルの長手方向を水平に保持して製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、以下に示す方法によって、上記課題を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、以下に示すハニカム構造体の製造方法が提供される。
【０００９】
［１］  多数のセルが隔壁を隔てて併設されており、前記セルは、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きく、前記断面の一辺の長さが１．９９ｍｍ以上の大セルと、前記断面積が相対的に小さい小セルとの２種類のセルからなり、前記大セルと前記小セルとのセルの一辺の長さの比が１．５７以上であり、前記大セルは、一方の端面で目封止される一方、前記小セルは、他方の端面で目封止されているハニカム構造体を製造する方法であって、目封止前の前記ハニカム構造体を前記セルの長手方向を水平に保持しつつ、前記大セルを封止した０．３秒以上４秒以下経過後に前記小セルを連続的に封止する製造方法。
【００１３】
［２］  封止用スラリーの粘度が５００ｄＰａ・ｓ以下である上記［１］に記載の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の製造方法によれば、多数のセルが隔壁を隔てて併設されており、前記セルは、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きい大セルと、前記断面積が相対的に小さい小セルとの２種類のセルからなり、前記大セルは、一方の端面で目封止される一方、前記小セルは、他方の端面で目封止されているハニカム構造体を、目封止前の前記ハニカム構造体を前記セルの長手方向を水平に保持して製造する際に、封止用スラリーの逆流を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００１６】
本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法は、多数のセル（貫通孔）が隔壁を隔てて併設されており、前記セルは、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きい大セルと、前記断面積が相対的に小さい小セルとの２種類のセルからなり、前記大セルは、一方の端面で目封止される一方、前記小セルは、他方の端面で目封止されているハニカム構造体を製造する方法であって、目封止前の前記ハニカム構造体を前記セルの長手方向を水平に保持し、前記大セルを先に封止した後に前記小セルを連続的に封止する製造方法である。
【００１７】
［１］ハニカム基材の形成：
図３〜５は、本発明の製造方法の一実施形態により製造されるハニカム構造体を示す図面である。図３は、本発明の方法の一実施形態により製造されるハニカム構造体の斜視図である。図３において、ハニカム構造体１の一方の端面９ａは、隔壁１５により併設された多数のセル（１１ａおよび１３ａ）により構成されており、前記セルには、前記セルの長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きい大セル１１ａと前記セルの長手方向に垂直な断面の面積が相対的に小さい小セル１３ａが存在する。前記大セル１１ａと前記小セル１３ａとはそれぞれ交互に、市松模様を形成するように配設されている。ハニカム構造体１の、この一方の端面では、前記小セル１３ａが目封止されている。図４は、この一方の端面の一部分を示す模式的正面図である。
【００１８】
一方、図５は、ハニカム構造体１の一方の端面９ａとは反対側に位置する他方の端面９ｂの一部分を示す模式的正面図である。他方の端面９ｂにおいては、隔壁１５により併設された多数のセル（１１ｂおよび１３ｂ）により構成されており、大セル１１ｂが目封止されている一方、小セル１３ｂは目封止がされていない。
【００１９】
本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法に用いるハニカム基材は、多数のセルが隔壁を隔てて併設されており、前記セルは、長手方向に垂直な断面の面積が相対的に大きい大セルと、前記断面積が相対的に小さい小セルとの２種類のセルからなるものである限り、特に制限されるものではないが、例えば、以下のような方法により製造されるものを用いることができる。
【００２０】
まず、ハニカム基材を成形するための坏土を形成する。この坏土は、コージェライト、炭化珪素、サイアロン、ムライト、窒化珪素、リン酸ジルコニウム、ジルコニア、チタニア、アルミナ、及びシリカからなる群より選択される少なくとも一種の成形原料を混合、混練して得られるものである。
【００２１】
例えば、成形原料として炭化珪素原料を用いる場合、骨材となる炭化珪素粉末を用意し、それに結合材となる金属珪素粉末、及び有機バインダを添加して混合し、調合粉を得る。その後、必要に応じて、例えば、界面活性剤、水等の成形助剤を添加混練して所期の坏土を得ることができる。
【００２２】
造孔材としては、焼成工程により飛散消失する性質のものであればよく、コークス等の無機物質や発泡樹脂等の高分子化合物、澱粉等の有機物質等を単独で用いるか組み合わせて用いることができる。
【００２３】
有機バインダとしては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ポリビニルアルコール等を使用することができる。これらは、一種単独で使用してもよいし、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００２４】
成形原料を混練して坏土を調製する方法としては特に制限はなく、例えば、ニーダー、真空土練機等を用いる方法を挙げることができる。
【００２５】
次に、得られた坏土を、ハニカム形状に成形してハニカム成形体を作製する。ハニカム成形体を作製する方法としては、特に制限はなく、押出成形、射出成形、プレス成形等の従来公知の成形法を用いることができる。中でも、上述のように調製した坏土を、所望のセル形状、隔壁厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出成形する方法等を好適例として挙げることができる。
【００２６】
なお、ハニカム成形体の全体形状は、特に制限されないが、例えば、円筒状、三角柱状、四角柱状、その他角柱状等を挙げることができる。また、ハニカム成形体のセル形状（ハニカム成形体の中心軸が伸びる方向（セルが伸びる方向、長手方向）に対して垂直な断面におけるセル形状）についても特に制限はなく、例えば、三角形、四角形、六角形等を挙げることができる。
【００２７】
このように作製したハニカム成形体を乾燥させて、ハニカム基材を作製する。この乾燥の方法も特に制限はなく、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の従来公知の乾燥法を用いることができる。中でも、成形体全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥または誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。
【００２８】
［２］マスキング工程：
本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法は、後述する目封止工程の前に、ハニカム基材の両端面にマスク用フィルムを貼り付けるとともに、マスク用フィルムの、所定のセルの一方の端部及び残余のセルの他方の端部に対応する部分にスラリー浸入孔を穿孔するマスキング工程を有することが好ましい。このように筒状のハニカム基材の両端面に予めマスク用フィルムを貼り付けることにより、生産性、作業性を向上させることができる。例えば、レーザー光の照射による穿孔作業を両端面同時に行うことができ、時間短縮による生産性の向上を図ることができるという利点がある。以下に、マスキング工程について具体的に説明する。
【００２９】
マスクの材料は、特に制限はないが、孔を形成するための熱加工が容易であるため、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリイミド、フッ素樹脂であることが好ましい。また、マスクは粘着層を備えていることが好ましく、粘着層の材料は、アクリル系樹脂、ゴム系（例えば、天然ゴムまたは合成ゴムを主成分とするゴム）、シリコン系樹脂であることが好ましい。
【００３０】
次いで、貼り付けたマスク用フィルムの、一方の端面の小セルの開口端部に対応する部分にスラリー浸入孔を開け、他方の端面の大セルの開口端部に対応する部分にスラリー侵入孔を開ける。このスラリー浸入孔は、目封止工程において、セル内に目封止用スラリーを流入させるための流入口として機能する。なお、スラリー浸入孔の開口面積は、セルの開口の開口面積に対して３０〜１００％とすると、目封止用スラリーを良好に浸入させることが可能になるため好ましく、上記開口面積を４０〜１００％とすることが更に好ましく、５０〜１００％とすることが特に好ましい。
【００３１】
マスク用フィルムにスラリー浸入孔を開ける方法は、特に限定されないが、例えば、レーザー照射（レーザーマーカー）により穿孔を形成する方法、一本の針で一つずつ穿孔を形成する方法、セルのピッチに対応した所定の形状を有する剣山状の針を使用して多数のスラリー浸入孔をまとめて形成する方法などを挙げることができる。なお、セルのピッチや開口形状が一定ではないハニカム基材にも柔軟に対応することが可能であるという観点から、ハニカム基材の端面を画像処理し、スラリー浸入孔を開けるべきセルの位置を抽出し、レーザーマーカーによって上記抽出した位置に対応する部分にスラリー浸入孔を穿孔する方法が好ましい。
【００３２】
なお、ハニカム基材の両端面にマスク用フィルムを貼り付ける場合、スラリー浸入孔は、所定のセルの一方の端部及び残余のセルの他方の端部に対応する部分に形成することが好ましく、所定のセルの一方の端部及び残余のセルの他方の端部に対応する部分に形成されるスラリー浸入孔は、相補的な市松模様になるように形成することが特に好ましい。
【００３３】
以上、マスキング工程をマスク用フィルムを用いてマスキングする例により詳説したが、金属等の固定マスクを用いる形態等、公知のいかなる方法を採用しても良い。
【００３４】
［３］目封止工程（目封止部の形成）：
本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法においては、上述のようにして作製したハニカム基材の両方の端部に目封止用スラリーを浸入させることにより目封止を行う。
【００３５】
図１は、本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法を示す模式的正面図である。図１中（Ａ）に示すように、まず、ハニカム構造体１をそのセルの長手方向を水平に保持し、前記ハニカム構造体の一方の端面に対して、スラリー３を押圧手段５により矢印方向に押圧することにより一方の端面側に目封止を形成させて大セルを封止する。その後、図１中（Ｂ）に示すように、連続的に、前記ハニカム構造体の他方の端面に対して、スラリー３を押圧手段７により矢印方向に押圧して他方の端面側にも目封止を形成させて小セルを封止する。
【００３６】
ここで、連続的にとは、大セルを封止した後、数秒後に小セルを封止することを指し、具体的には、大セルを封止した後、０．１秒以上経過後に小セルを封止することを指す。より詳しくは、大セルを封止した後、０．３秒以上経過後に小セルを封止するのが好ましい。ここで、大セルの封止終了直後から小セルの封止開始直前までの時間を封止時間差とする。封止時間差が０．１秒未満の場合には、大セルの封止用スラリーの逆流を抑制できない傾向にあり、４秒を超える場合には、スラリー逆流問題については特に悪影響を与えないため、特に限定する必要はないが、封止時間差に対するスラリー逆流抑制効果は徐々に小さくなるため、目封止工程の所定のリードタイムを満足する範囲内で封止時間差を設定することが望ましい。
【００３７】
押圧手段としては、シリンダー、例えば、エアシリンダー、油圧シリンダー、電動シリンダーなどを挙げることができ、位置制御機能を持たせる場合には、エアー、油圧、電動サーボ機構による押圧手段であっても良い。
【００３８】
本発明の製造方法は、大セルの長手方向に垂直な断面の面積が１．２１ｍｍ２以上、より詳しくは、１．６９ｍｍ２以上であるハニカム構造体を製造する際に有利である。
【００３９】
大セルと小セルの封止を同時に行うかまたは、小セルの封止を先に行う場合には、大セルの長手方向に垂直な断面の面積が大きくなればなるほど、大セルを封止するために押圧した際、大セル内の内圧が高まり、押圧手段開放後に、スラリーが大セル内の内圧に耐え切れなくなり、逆流することとなるからである。これに対して、大セルの封止を先に行う場合には、反対側の端面は開放状態であり、当該反対側の端面は、大セルは完全にマスクがされており、小セルはマスクに孔が穿たれている状態となっており、隔壁を介して、反対側の端面の小セルの孔から空気が抜けて、大セル内の内圧の上昇が抑制される。
【００４０】
一方、小セルは、大セルとのセルの断面積の違いにより、大セルよりもスラリーの流動抵抗が大きいため、大セルよりも流動し難く、セル内の内圧の上昇に対して、スラリー逆流し難い。
【００４１】
したがって、大セルの長手方向に垂直な断面の面積が１．２１ｍｍ２未満の場合には、どのような順で目封止を行っても、大セルの封止用スラリーの逆流が発生しない傾向にある。
【００４２】
本発明の製造方法は、また、大セルと小セルとの断面積の比が１．２１以上、より詳しくは、１．６９以上であるハニカム構造体を製造する際に有利である。
【００４３】
大セルと小セルの封止を同時に行うかまたは、小セルの封止を先に行う場合には、大セルと小セルとの断面積の比が大きくなればなるほど、大セルを封止するために押圧した際、大セル内の内圧が高まり、押圧手段開放後に、スラリーが大セル内の内圧に耐え切れなくなり、逆流することとなるからである。これに対して、大セルの封止を先に行う場合には、反対側の端面は開放状態であり、当該反対側の端面は、大セルは完全にマスクがされており、小セルはマスクに孔が穿たれている状態となっており、隔壁を介して、反対側の端面の小セルの孔から空気が抜けて、大セル内の内圧の上昇が抑制される。
【００４４】
一方、小セルは、大セルとのセルの断面積の違いにより、大セルよりもスラリーの流動抵抗が大きいため、大セルよりも流動し難く、セル内の内圧の上昇に対して、スラリー逆流し難い。
【００４５】
したがって、大セルと小セルとの断面積の比が１．２１未満の場合には、どのような順で目封止を行っても、大セルと小セルとのスラリーの逆流の発生の有無について違いが少ない傾向にある。
【００４６】
本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法に用いる目封止用スラリーは、その種類などは特に制限はないが、例えば、セラミック粉末とスラリー用分散媒とを混合することにより調製したものとすることができる。
【００４７】
上記セラミック粉末とは、例えば、炭化珪素粉末やコージェライト粉末等のセラミックを含有する粉末であり、このような粉末である限りその種類は特に限定されない。ハニカム構造体と同材質を選定する場合が望ましい。上記スラリー用分散媒としては、例えば、アセトン、メタノール、エタノール等の有機溶媒や水等を好適例として挙げることができる。更に、上記目封止用スラリーには、必要に応じて、結合剤、解膠剤等の添加剤を加えてもよい。結合剤としては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等の樹脂を用いることができ、加熱によってゲル化する特性を有する熱ゲル硬化性の結合剤を用いることが好適である。この熱ゲル硬化性の結合剤としては、例えば、メチルセルロースを好適に用いることができる。
【００４８】
上記目封止用スラリーの粘度は、５０〜９００ｄＰａ・ｓであることが好ましく、５０〜５００ｄＰａ・ｓであることが特に好ましい。目封止用スラリーの粘度が、５０ｄＰａ・ｓ未満であると、スラリー浸入孔に供給できたとしても、流動性が高過ぎて端部付近に保持されないおそれがある。一方、９００ｄＰａ・ｓ超であると、流動性に乏しいためスラリー浸入孔内の所定の深さまで十分に供給できないおそれがある。ここで、本明細書において「目封止用スラリーの粘度」とは、回転式粘度計により測定した値である。粘度計は東機産業社製のＴＶＢ−１０Ｈ、回転ロータＨ７を使用し、測定条件として回転速度３０ｒｐｍ、ロータ回転開始５分後の数値を測定値としている。
【００４９】
目封止部の深さは、製造する目封止ハニカム構造体にもよるが、直径１００〜５００ｍｍ、長さ１００〜５００ｍｍの目封止ハニカム構造体を製造する場合、通常、１〜５０ｍｍであり、２〜１０ｍｍであることが好ましい。
【００５０】
なお、目封止用スラリーをセルに均一に浸入させた後、セル内に浸入した目封止用スラリーを乾燥させて、セルの端部に目封止部を形成する。この目封止用スラリーの乾燥方法は、上述したハニカム成形体の乾燥方法と同様の方法を好適に用いることができる。上記目封止用スラリーの乾燥時間は、特に制限はないが、例えば熱風乾燥の場合には、５〜６０分であることが好ましく、１０〜４５分であることが更に好ましく、１５〜３５分であることが特に好ましい。上記乾燥時間が５分未満であると、乾燥が不充分となるためマスク用フィルムを剥がす際に目封止部となる部分の一部が上記フィルムとともに剥れてしまい、凹部が形成されるおそれがある。一方、６０分超であると、生産性が著しく低下するおそれがある。
【００５１】
また、上記目封止用スラリーの乾燥温度は、特に制限はないが、１０〜３００℃であることが好ましく、２０〜２００℃であることが更に好ましく、５０〜１５０℃であることが特に好ましい。上記乾燥温度が１０℃未満であると、充分乾燥する為に時間が掛かり過ぎるおそれがある。一方、３００℃超であると、ハニカム基材や目封止用スラリーが熱によって変質するおそれがある。
【００５２】
なお、本実施形態の目封止ハニカム構造体の製造方法によって製造される目封止ハニカム構造体において、目封止部は、所定のセルの一方の開口端部及び残余のセルの他方の開口端部に形成されるものであることが好ましい。所定のセルの一方の開口端部及び残余のセルの他方の開口端部に形成される目封止部は、相補的な市松模様を形成するように配設されることが特に好ましい。
【００５３】
［４］焼成：
次に、乾燥された目封止が形成されたハニカム基材を焼成（本焼成）することによって目封止ハニカム構造体を得ることができる。なお、本焼成する前に仮焼して仮焼体を作製することが好ましい。「仮焼」とは、ハニカム基材中の有機物（有機バインダ、分散剤、造孔材等）を燃焼させて除去する操作を意味する。
【００５４】
本焼成の焼成条件（温度・時間）は、成形原料の種類により異なるため、その種類に応じて適当な条件を選択すればよい。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５６】
（実施例１−１）
炭化珪素粉末を主成分とする原料粉末を混練して坏土とし、これを押出成形してセル断面形状が正方形（大セルの一辺の長さが１．９９ｍｍ、小セルの一辺の長さが１．２７ｍｍ）で、隔壁の厚みが約０．３８ｍｍであり、外径が３７．５ｍｍ×３７．５ｍｍ、長さ８インチの四角柱形の炭化珪素製のハニカム成形体を作製した。ここで、セル径とは、正方形セルの一辺の長さを指すものとする。その後、このハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、熱風乾燥機で完全に乾燥させてハニカム基材を得た。得られたハニカム基材の両端面を所定の寸法に切断した。
【００５７】
次に、得られたハニカム基材に目封止を施した。ハニカム基材の目封止の前に予め、目封止用スラリーを調製した。目封止用スラリーは、炭化珪素粉を８０質量部、金属珪素粉を２０質量部、分散媒として水を３０質量部、及び結合剤、解膠剤等の添加剤を１５質量部混合することによって調製したものを用いた。得られた目封止用スラリーの粘度は、２１６．５ｄＰａ・ｓであった。
【００５８】
上記ハニカム基材の両方の端面にマスク用フィルムを貼り付け、得られる目封止ハニカム構造体の目封止が、ハニカム基材の一方の端面と他方の端面とで相補的な市松模様を形成するように、マスク用フィルムに市松模様状に穿孔を形成した。なお、上記フィルムはＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）基材上にアクリル系粘着剤により形成した粘着剤層（接着力１．９Ｎ／ｃｍ）を備えたテープを使用した。
【００５９】
エアシリンダー先端にスラリーを充填した容器を取り付け、エアシリンダーによりこの容器をハニカム構造体の端面へ押し付けることによりスラリーを所定のセルへ侵入させた。
【００６０】
熱風乾燥機で温度１２０℃、時間３０分の条件にて乾燥処理を行った。
【００６１】
得られたハニカム構造体を使用して、図６に示すスラリー逆流高さ２１、貫通孔１９の発生の有無を観測し、総合判定を行った。ここで、スラリー逆流高さが１．０ｍｍ未満でかつ貫通孔が発生しなかったものは◎とし、スラリー逆流高さが１．０〜１．３ｍｍでかつ貫通孔が発生しなかったものは○とし、スラリー逆流高さが１．３〜３．０でかつ貫通孔が発生しなかったものは△とし、スラリー逆流高さが３．０以上であるかまたは、貫通孔が発生したものは×とした。結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
0005139856.tif 000002
【００６３】
封止時間差、セルの径（一辺の長さ）、封止スラリー粘度を表１の通りとした以外は実施例１−１と同様にして実施例１−２、１−３、比較例１、参考例１−１、１−２、参考例２−１〜２−３および参考例３−１〜３−３を行った。結果を表１に示す。
【００６４】
実施例１−１〜１−３および比較例１の比較、または参考例２−１と参考例２−２の比較から明らかなとおり、封止時間差が大きくなるほど、スラリー逆流高さが低くなり、良好な判定結果となることがわかる。
【００６５】
次に比較例１と参考例１−１との比較、または参考例３−１と参考例３−２の比較から、封止スラリー粘度を上げることによりスラリー逆流高さが低くなることがわかる。
【００６６】
次に参考例１−２と参考例２−３との比較から、セルの大きさが全て均一であるハニカム構造体の場合にはセルの大きさが小さい程（セルの面積が小さくなるほど）スラリー逆流高さが低くなることがわかる。
【００６７】
次に比較例１と参考例１−２との比較、または参考例２−２と参考例２−３の比較、または参考例３−２と参考例３−３の比較から、セル径比（セル面積比）が小さくなると、スラリー逆流高さが低くなることがわかる。
【００６８】
上記よりスラリー粘度、セルの大きさ、セル径比による条件がスラリー逆流の程度へ影響を持つ事が明確であると共に、スラリー粘度、セルの大きさ、セル径比がスラリー逆流を発生させやすい条件下においても、大セルを先に封止した後に小セルを封止する新たな製造方法を用いることにより大幅にスラリー逆流高さを抑制する効果を得られる事がわかる。
【００６９】
その後、焼成することによって所望の品質を有する目封止ハニカム構造体の焼成体を得た。焼成条件は、１３５０〜１４６０℃、５時間とした。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の製造方法は、ディーゼルパティキュレートフィルタ等のフィルタの製造に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の方法の一実施形態を示す模式的正面図である。
【図２】比較例を示す模式的正面図である。
【図３】本発明の方法の一実施形態により製造されるハニカム構造体の斜視図である。
【図４】本発明の方法の一実施形態により製造されるハニカム構造体の一方の端面の一部分の模式的正面図である。
【図５】本発明の方法の一実施形態により製造されるハニカム構造体の一方の端面の一部分の模式的正面図である。
【図６】スラリー逆流高さおよび貫通孔の測定方法を示すハニカム構造体の模式的縦断面図である。
【図７】従来技術の方法を示す模式的断面図である。
【符号の説明】
【００７２】
１：ハニカム構造体、３：スラリー、５，７：押圧手段、９ａ，９ｂ：端面、１１ａ，１１ｂ：大セル、１３ａ，１３ｂ：小セル、１５：隔壁、１７：マスク、１９：貫通孔、２１：スラリー逆流高さ、２３：スラリー浸入孔。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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