(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料支持部材によって支持された試料をω軸線を中心として回転させて前記試料へのＸ線入射角を変化させ、前記試料にＸ線を照射し、前記試料から出るＸ線をＸ線検出器によって検出するＸ線分析装置に用いられ、前記試料を冷却する試料冷却装置において、
前記試料に冷却ガスを吹き付ける冷却ガス吹付け手段と、
前記試料を通過したガスを開口を通して吸引するガス吸引手段と、を有しており、
前記試料支持部材は前記ω軸線を中心として回転するときに前記試料を頂点とする円錐面を形成するように移動し、
前記冷却ガス吹付け手段は、前記試料支持部材の延在方向と当該冷却ガス吹付け手段によるガス吹付け方向とが角度９０度以下の鋭角状態になることがあるように設けられており、
前記ガス吸引手段は、前記試料支持部材の延在方向と前記ガス吹付け手段によるガス吹付け方向とが上記鋭角状態を成すときに、前記試料支持部材に当ったガスの流路を曲げるように当該ガスを吸引する
ことを特徴とするＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項２】
前記ガス吸引手段のガス吸引用の開口は前記試料と一体に前記ω軸線を中心として回転する
ことを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項３】
前記開口は筒部材の先端に形成されており、当該筒部材の軸中心線は前記ω軸線に対して平行に延びていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項４】
前記筒部材の先端は前記試料支持部材の延在方向に沿った傾斜を有していることを特徴とする請求項３記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項５】
前記開口は筒部材の先端面に形成されており、当該筒部材の先端に案内板が取り付けられており、前記開口の中心は前記ω軸線から偏心しており、前記案内板は前記開口に連続していることを特徴とする請求項３又は請求項４記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項６】
前記開口は筒部材の先端面に部分的に形成されており、前記筒部材の先端面の前記開口以外の部分は案内板であり、前記開口の中心は前記ω軸線から偏心していることを特徴とする請求項３又は請求項４記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項７】
前記開口の中心は、前記ω軸線よりも前記試料支持部材が在る側へ偏心していることを特徴とする請求項５又は請求項６記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項８】
前記試料支持部材を支持しており当該試料支持部材と一体となって前記ω軸線を中心として回転するω回転基板を有しており、
前記ガス吸引手段は、
前記筒部材に一体に付設されたガス吸引部と、
互いに一体になった前記筒部材と前記ガス吸引部とを前記ω回転基板に着脱可能に取り付ける取付け構造とを有する
ことを特徴とする請求項４から請求項７のいずれか１つに記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項９】
前記ω軸線は水平方向に延びており、前記ガス吹付け手段による前記ガス吹付け方向は上から下へ向かう方向であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１つに記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項１０】
前記Ｘ線分析装置は、前記ω軸線を中心として試料を回転させるω軸駆動系と、前記試料支持部材を自身の軸中心線を中心として回転させるφ軸駆動系とを有しており、
前記ω軸駆動系によって試料に入射するＸ線の入射角度を連続的に揺動させて変化させ、
前記φ軸駆動系によって試料をステップ的に回転させ、
Ｘ線入射角度の個々の位置及びφ軸回りの角度の個々の位置において前記試料にＸ線を入射し、当該Ｘ線から出るＸ線を前記Ｘ線検出器によって検出する
ことを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１つに記載のＸ線分析装置の試料冷却装置。
【請求項１１】
前記試料支持部材によって支持された試料をω軸線を中心として回転させて前記試料へのＸ線入射角を変化させ、前記試料にＸ線を照射し、前記試料から出るＸ線をＸ線検出器によって検出するＸ線分析装置であって、請求項１から請求項１０のいずれか１つに記載の試料冷却装置を有することを特徴とするＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線分析装置に用いられる試料冷却装置及びその試料冷却装置を用いて成るＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線分析装置は、試料にＸ線を照射してその試料から出るＸ線をＸ線検出器によって検出するという測定を行う。この測定の際、試料を冷却する必要が生じる場合がある。例えば、単結晶の構造解析の際には、単結晶試料内の分子構造を安定化させて信頼性の高いデータを得るために、低温ガス、例えば９３Ｋ（−１８０℃）〜１４３Ｋ（−１３０℃）程度の窒素ガスを試料に吹付けながら測定を行うことがある。
【０００３】
従来、例えば特許文献１に、Ｘ線分析装置のための試料冷却装置が開示されている。この文献に示された試料冷却装置においては、ガラス棒等といった試料支持部材が空間内の上下方向に延びており、その試料支持部材の先端に試料が支持されている。そして、鉛直上下方向に延びるω軸線を中心として試料を回転させることにより、その試料に入射するＸ線の角度を変化させながら、測定が行われる。試料よりも上方の位置にガス吹付けノズルが配置されており、測定中、そのノズルから吐出される低温ガスによって試料が冷却される。
【０００４】
この従来の装置において試料支持部材はアークステージの上に載っており、このアークステージを活用することにより試料をω軸線上に置いた状態のままで試料支持部材を鉛直方向に対して傾斜させることができる。試料支持部材がこの傾斜状態にあるときに試料をω軸線を中心として回転させようとすると、試料支持部材はその回転に応じて、試料を頂点とする円錐を描きながら移動する。ガス吹付けノズルのガス吐出口は、試料支持部材が描く円錐状の移動面の上方位置に配置されている。
【０００５】
図１１はＸ線分析装置の試料冷却装置の他の従来例を示している。この従来装置では、試料Ｓを支持した試料棒１０１がω回転基板１０２によって傾斜状態で支持されている。試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の試料Ｓへの入射角度を変化させるためにω回転基板１０２をω軸線を中心として回転させて試料Ｓを同様にω軸線を中心として回転させたとき、試料棒１０１は試料Ｓを頂点とする円錐面を描く。そして、試料Ｓに低温ガスを吹付けるためのノズル１０３のガス吐出口１０３ａは、その円錐面の上方位置に配置されている。
【０００６】
一般に、試料に低温ガスを吹付けたときには、試料及び試料支持部に霜が発生して付着するおそれがある。しかしながら、特許文献１及び図１１に示した従来のＸ線分析装置においては、霜の発生は非常に低く抑えられ、Ｘ線分析装置の測定に支障は起こらなかった。
【０００７】
ところで、特許文献１や図１１に示されたＸ線分析装置においては、ω軸線が鉛直上下方向に延びるように設定されていた。試料をω軸線を中心として回転させるための機構は、例えばウオームと大径のウオームホイールとを含んだ動力伝達機構を用いる等といった必要性から、ω軸線に対して直角方向に大きなスペースを必要とすることが多い。このため、特許文献１や図１１に示されたＸ線分析装置に関しては水平方向（すなわち横方向）の形状が大きくなり、そのため、広い設置スペースを確保しなければならないという問題があった。
【０００８】
本発明者等は、Ｘ線分析装置のための設置スペースを狭くするべく研究を行い、例えば、図１１においてω回転基板１０２の設置位置を矢印Ｑに示すように水平位置から鉛直位置へ変更すれば、すなわちω軸線が水平方向へ延びるように設定すれば、Ｘ線分析装置の水平方向の設置スペースを狭くできることに想到した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平９−２２９８３４号公報（第２〜４頁、図１、図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、ω回転基板１０２をそのように鉛直方向、すなわち縦方向に設置し、さらにノズルから試料へ低温ガスを吹付けながらＸ線分析測定を行ったところ、試料及び試料棒への霜の付着が著しくなり、測定の信頼性が低下するという問題が発生することが分かった。
【００１１】
本発明者等はこの霜付きの問題を解消すべく研究を行い、その結果、次の知見を得た。すなわち、ω回転基板を縦方向に設置し（すなわち、ω軸線を水平方向に設定し）、ノズル等といったガス吐出手段からのガスの吹付け方向を上方向から下方向へ向かう従来のままの方向に設定しておくと、ω軸線を中心として試料を回転させるときに、試料支持部材の延在方向と低温ガスの吹付け方向とが、鋭角状態（角度９０度よりも小さい状態）になったり、鈍角状態（角度９０度よりも大きい状態）になったりすることが生じ、特に、試料支持部材の延在方向と低温ガスの吹付け方向とが鋭角状態になったときに、霜付きの発生が顕著になることを知見した。
【００１２】
本発明は、上記の知見に基づいて成されたものであって、試料支持部材の延在方向と低温ガスの吹付け方向とが鋭角状態になる場合があるＸ線分析装置において、試料及び試料支持部材に霜が付着する現象を有効に解消できる試料冷却装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置は、試料支持部材によって支持された試料をω軸線を中心として回転させて前記試料へのＸ線入射角を変化させ、前記試料にＸ線を照射し、前記試料から出るＸ線をＸ線検出器によって検出するＸ線分析装置に用いられ、前記試料を冷却する試料冷却装置において、前記試料に冷却ガスを吹き付ける冷却ガス吹付け手段と、前記試料を通過したガスを開口を通して吸引するガス吸引手段と、を有しており、前記試料支持部材は前記ω軸線を中心として回転するときに前記試料を頂点とする円錐面を形成するように移動し、前記冷却ガス吹付け手段は、前記試料支持部材の延在方向と当該冷却ガス吹付け手段によるガス吹付け方向とが角度９０度以下の鋭角状態になることがあるように設けられており、前記ガス吸引手段は、前記試料支持部材の延在方向と前記ガス吹付け手段によるガス吹付け方向とが上記鋭角状態を成すときに、前記試料支持部材に当ったガスの流路を曲げるように当該ガスを吸引することを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る試料冷却装置では、試料支持部材がω軸線を中心として円錐面を描いて回転する。このため、試料支持部材についてのω軸線回りのω角が特定の角度、例えば水平である０度から鉛直である９０度までの間は、冷却ガス吹付け手段から吐出されたガスが試料支持部材に当ってから試料に当るという事態が生じる。この場合には、試料支持部材の下流側に生じる乱気流の影響で試料及びその周辺に霜が付着するおそれがある。しかしながら、本発明では試料の近傍にガス吸引用の開口を配置して試料支持部材を通過したガス流を即座に吸引するようにしたので、乱気流の発生を抑制でき、仮に乱気流が発生したとしてもそれを即座に試料から分離できるので、霜の発生及び付着を防止できる。
【００１５】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記ガス吸引手段のガス吸引用の開口は前記試料と一体に前記ω軸線を中心として回転するように構成できる。こうすれば、開口と試料とが相対移動しないので開口を形成する部材が試料を支持するための機構とぶつかることを防止できる。また、開口を試料に近づけることができる。
【００１６】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記開口は筒部材の先端に形成することができ、当該筒部材の軸中心線は前記ω軸線に対して平行に延びるように構成できる。筒部材は長さを長く、断面形状を小さく形成できるので、試料の周辺のスペースが狭い場合でも開口を試料に近づけることができる。
【００１７】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記筒部材の先端は前記試料支持部材の延在方向に沿った傾斜を有していることが望ましい。こうすれば、開口が試料支持部材に平行になるので、試料支持部材の下流側で乱気流が発生する可能性を低減できる。また、発生した乱気流を解消し易くなる。
【００１８】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記開口は筒部材の先端面に形成されており、当該筒部材の先端に案内板が取り付けられており、前記開口の中心は前記ω軸線から偏心しており、前記案内板は前記開口に連続していることが望ましい。
開口の中心をω軸に対して偏心させることにより、試料に対する開口の位置及び面積を乱気流を発生させないような、あるいは発生した乱気流を即座に解消できるような適切な状態に調整できる。また、案内板を設けることにより、乱気流の発生を抑制できる。
なお、開口の中心とは、開口の上下方向の中心であって且つ左右方向の中心のことである。
【００１９】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記開口は筒部材の先端面に部分的に形成されており、前記筒部材の先端面の前記開口以外の部分は案内板であり、前記開口の中心は前記ω軸線から偏心していることが望ましい。
開口の中心をω軸に対して偏心させることにより、試料に対する開口の位置及び面積を乱気流を発生させないような、あるいは発生した乱気流を即座に解消できるような適切な状態に調整できる。また、案内板を設けることにより、乱気流の発生を抑制できる。
【００２０】
なお、開口の中心をω軸線に対して偏心させる場合には、その開口の中心は、前記ω軸線よりも前記試料支持部材が在る側へ偏心していることが望ましい。こうすれば、開口の広い部分を試料支持部材に対面させることができる。
【００２１】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置は、前記試料支持部材を支持しており当該試料支持部材と一体となって前記ω軸線を中心とて回転するω回転基板を有することができる。そして、前記ガス吸引手段は、前記筒部材に一体に付設されたガス吸引部と、互いに一体になった前記筒部材と前記ガス吸引部とを前記ω回転基板に着脱可能に取り付ける取付け構造とを有することができる。
この構成により、既存のＸ線分析装置に本発明の試料冷却装置を簡単に装着することができる。
【００２２】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記ω軸線は水平方向に延びていることが望ましく、前記ガス吹付け手段による前記ガス吹付け方向は上から下へ向かう方向であることが望ましい。ω軸線を水平方向に設定すれば、試料等をω軸線を中心として回転させるための駆動系の水平方向の長さを短くでき、Ｘ線分析装置の小型化を促進できる。
【００２３】
本発明に係るＸ線分析装置の試料冷却装置において、前記Ｘ線分析装置は、前記ω軸線を中心として試料を回転させるω軸駆動系と、前記試料支持部材を自身の軸中心線（φ軸線）を中心として回転させるφ軸駆動系とを有しており、前記ω軸駆動系によって試料に入射するＸ線の入射角度を連続的に揺動させて変化させ、前記φ軸駆動系によって試料をステップ的に回転させ、Ｘ線入射角度の個々の位置及びφ軸回りの角度の個々の位置において前記試料にＸ線を入射し、当該Ｘ線から出るＸ線を前記Ｘ線検出器によって検出することが望ましい。
【００２４】
この構成は、Ｘ線分析装置が単結晶構造解析に好適な構成を有していることを規定している。単結晶試料は測定中に冷却されることが要求される試料であるので、そのようなＸ線分析装置に本発明を適用すれば、単結晶試料に関して信頼性の高いデータを得ることができる。
【００２５】
次に、本発明に係るＸ線分析装置は、前記試料支持部材によって支持された試料をω軸線を中心として回転させて前記試料へのＸ線入射角を変化させ、前記試料にＸ線を照射し、前記試料から出るＸ線をＸ線検出器によって検出するＸ線分析装置であって、以上に記載した各構成の試料冷却装置を有することを特徴とする。
【００２６】
本発明に係るＸ線分析装置によれば、ω軸線を水平に設定し、冷却ガス吹付け手段からのガス吹付け方向を上方から下方へ向かう方向とした場合でも、常に霜の付着を防止でき、正確な回折測定データを得ることができる。そして、ω軸線を水平方向に延在するように設定できれば、Ｘ線分析装置の水平方向の長さを短くすることができ、設置スペースを小さくすることができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明に係る試料冷却装置では、試料支持部材がω軸線を中心として円錐面を描いて回転する。そして、試料支持部材についてのω軸線回りのω角が特定の角度であるときに、試料支持部材の延在方向と冷却ガス吹付け手段からのガス吹付け方向とが角度９０度以下の鋭角状態になることがあるように冷却ガス吹付け手段が配設されている。
試料支持部材の延在方向と冷却ガス吹付け手段からのガス吹付け方向とが角度９０度以下の鋭角状態になると、冷却ガス吹付け手段から吐出されたガスが試料支持部材に当ってから試料に当るという事態が生じる。この場合には、試料支持部材の下流側に生じる乱気流の影響で試料及びその周辺に霜が付着するおそれがある。
しかしながら、本発明に係る試料冷却装置では、試料の近傍にガス吸引用の開口を配置して試料支持部材を通過したガス流を即座に吸引するようにしたので、乱気流の発生を抑制でき、仮に乱気流が発生したとしてもそれを即座に試料から分離でき、その結果、試料での霜の発生及び付着を防止できる。
【００２８】
本発明に係るＸ線分析装置によれば、ω軸線を水平に設定し、冷却ガス吹付け手段からのガス吹付け方向を上方から下方へ向かう方向とした場合でも、常に霜の付着を防止でき、正確な回折測定データを得ることができる。そして、ω軸線を水平方向に延在するように設定できれば、Ｘ線分析装置の水平方向の長さを短くすることができ、設置スペースを小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置及び試料冷却装置のそれぞれの一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１のＸ線分析装置の主要部である試料支持系及び試料冷却装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図３】図２の主要部である筒部材及び開口を詳しく示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は正面図である。
【図４】試料支持棒がω＝９０度にあるときの図であって、（ａ）は図１の矢印Ａに従ったＸ線分析装置の正面図であり、（ｂ）は(ａ)の矢印Ｂに従った側面図である。
【図５】試料支持棒がω＝０度にあるときの図であって、（ａ）は図１の矢印Ａに従ったＸ線分析装置の正面図であり、（ｂ）は(ａ)の矢印Ｂに従った側面図である。
【図６】試料支持棒がω＝−ω１度にあるときの図であって、（ａ）は図１の矢印Ａに従ったＸ線分析装置の正面図であり、（ｂ）は(ａ)の矢印Ｂに従った側面図である。
【図７】図４（ｂ）の状態（ω＝９０度）のときの冷却ガスの流れ状態を模式的に示す図である。
【図８】図６（ｂ）の状態（ω＝−ω１）のときの冷却ガスの流れ状態を模式的に示す図である。
【図９】本発明に係るＸ線分析装置の主要部である試料支持系及び試料冷却装置の他の実施形態を示す斜視図である。
【図１０】本発明に係るＸ線分析装置の主要部である試料支持系及び試料冷却装置のさらに他の実施形態を示す斜視図である。
【図１１】従来のＸ線分析装置の一例を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
（Ｘ線分析装置及び試料冷却装置の第１の実施形態）
以下、本発明に係るＸ線分析装置及び試料冷却装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００３１】
図１は本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。図２はそのＸ線分析装置の主要部を示している。これらの図において、本実施形態のＸ線分析装置１は主に単結晶試料の構造解析を行うために用いられる。Ｘ線分析装置１は、試料Ｓを支持する試料支持系２と、試料ＳへＸ線を照射する入射光学系３と、試料Ｓから出たＸ線を検出する受光系４と、試料Ｓを冷却するための低温ガスを試料Ｓへ吹付けたり吸引したりする試料冷却装置５とを有している。
【００３２】
（入射光学系）
入射光学系３は、Ｘ線源Ｆを備えたＸ線発生装置８と、Ｘ線源Ｆで発生したＸ線を単色化するモノクロメータ９と、モノクロメータ９で単色化されたＸ線を平行ビームにするコリメータ１０とを有する。Ｘ線源Ｆは、例えば、通電によって熱電子を発生するフィラメントと、その熱電子が衝突するターゲットとを有している。ターゲット上で熱電子が衝突する領域がＸ線焦点であり、そのＸ線焦点からＸ線が発生する。
【００３３】
モノクロメータ９は、例えば、結晶モノクロメータによって形成されている。コリメータ１０は、例えば、複数のピンホールによってＸ線を平行化するピンホールコリメータによって形成されている。以上により、Ｘ線源Ｆから出たＸ線Ｒ１は、モノクロメータ９で単色化され、コリメータ１０で平行化された後、試料Ｓへ入射する。これ以降、入射Ｘ線Ｒ１の中心線をＸ線光軸Ｘ０ということがある。
【００３４】
（受光系）
受光系４は、例えば、ＣＣＤＸ線センサを用いた２次元Ｘ線検出器１１を含んで構成されている。ＣＣＤはCharge Coupled Device、すなわち電荷結合素子である。２次元Ｘ線検出器１１は試料Ｓから発生したＸ線、すなわち回折Ｘ線Ｒ２を２次元的に（すなわち平面内で）検知して、Ｘ線強度を平面内の位置情報と共に検出する。
【００３５】
（試料支持系）
試料支持系２は、ω回転基板１３と、ω回転基板１３の面上に固着されたアーム部材１４と、アーム部材１４の内部の先端部に設けられたφ軸駆動系１５と、試料Ｓを支持する試料支持体１６とを有している。ω回転基板１３は円板形状に形成されており、ω軸駆動系１７によって駆動されてω軸線を中心として回転する。ω軸線は水平方向に延びる軸線である。もちろん、ω軸線はＸ線測定に支障を来たさない範囲で厳密な水平方向に対して誤差があっても良い。ω軸線はω回転基板１３の円形状の面の中心を通り当該円形状の面に直交する軸線である。
【００３６】
ω軸駆動系１７は、例えば、ウオームと大径のウオームホイールとを含んで構成される。大径のウオームホイールを横置きで配置するとＸ線分析装置１の横方向の幅が大きくなって大きな設置スペースを必要とする問題がある。これに対し、本実施形態では、大径のウオームホイールを縦置きにすることができ、幅方向の設置スペースを小さくすることができ、実用的である。アーム部材１４は、ω回転基板１３の面に固着される基部１４ａと、その基部１４ａから斜め前方へ突出する突出部１４ｂとから成る屈曲形状に形成されている。φ軸駆動系１５は突出部１４ｂの内部の先端部に設けられている。
【００３７】
φ軸駆動系１５は、パルスモータ、サーボモータ等といった電動モータによって出力軸１８を回転させる。出力軸１８はアーム部材１４の突出部１４ｂの外部に突出している。図２に示すように出力軸１８の先端には螺旋ネジ等といった結合用構造が設けられており、その結合用構造により試料支持体１６がネジ結合されている。試料支持体１６は、基台２２と、基台２２の先端に設けられた試料支持部材としての試料棒２３とを有している。
【００３８】
測定対象である試料、本実施形態の場合は単結晶試料Ｓは、試料棒２３の先端に接着剤等によって固着されている。基台２２の内部にはアーム部材１４から突出する出力軸１８に設けられた螺旋ネジ１９に嵌合する雌ネジが設けられており、この雌ネジと螺旋ネジ１９との嵌合により、基台２２がφ軸駆動系１５の出力軸１８に結合されている。試料支持体１６が以上のようにして出力軸１８に結合されると、試料棒２３の先端の試料Ｓはω回転基板１３の回転の中心線であるω軸線上に載るようになっている。
【００３９】
基台２２は単なる１つの部材である基台であっても良いし、試料棒２３を移動させる機能を持った機構であるゴニオメータヘッドであっても良い。このゴニオメータヘッドの機能としては、例えば、試料棒の高さ位置の調整、試料棒の並進移動（ｘｙの平面内移動）の調整、及び試料棒のアーク（円弧）方向の位置の調整等がある。これらの位置調整は、通常は、試料Ｓの中心を測定中心に合わせるために行われる。
【００４０】
φ軸駆動系１５は、出力軸１８及び試料棒２３のそれぞれの中心を通る軸線であるφ軸線を中心として、出力軸１８を回転させる。φ軸線は試料Ｓを貫通する軸線でもあり、出力軸１８が軸回転して結果的に試料棒２３が軸回転すると、それに応じて試料Ｓもφ軸線を中心として回転する。
【００４１】
図４（ａ）は、図１の矢印Ａに従ってＸ線分析装置１を正面から見た場合の構成を示している。図４（ｂ）は、図１の矢印Ｂ及び図４（ａ）の矢印Ｂに従ってＸ線分析装置１を側面から見た場合の構成を示している。図１においてω軸駆動系１７が作動してω回転基板１３が矢印Ｅ−Ｅで示すようにω軸線を中心として回転すると、試料支持体１６の支持棒２３は、図４（ａ）及び（ｂ）に符号Ｃで示すように、試料Ｓを頂点とする円錐面を描いて移動する。具体的には、試料支持体１６のω軸線を中心とする可動領域は、図４（ａ）に符号Ｐ０で示す上方位置から、図５（ａ）に符号Ｐ１で示す中間位置を経て、図６（ａ）に符号Ｐ２で示す下方位置に至る領域である。なお、試料支持体１６の可動領域である円錐面Ｃは受光系４が存在する所には及ばない。
【００４２】
ω軸線を中心とする試料Ｓの回転はω回転と呼ばれ、図１において試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の試料Ｓに対する入射角を変化させるために行われる。また、φ軸線を中心とする試料Ｓの回転はφ回転と呼ばれ、入射Ｘ線Ｒ１に対する試料Ｓへの入射角をω軸と協働して変化させるために行われる。
【００４３】
（試料冷却装置）
図１において、試料冷却装置５は、冷却ガス吹付け手段としての吐出ノズル２６と、その吐出ノズル２６へ低温ガスを供給する低温ガス供給装置２７と、ガス吸引手段としてのガス吸引装置２８とを有している。吐出ノズル２６は、供給されたガスを下端の吐出口から試料Ｓへ向けて吐出、すなわち排出する。低温ガス供給装置２７は、例えば、液体窒素をヒータで温めて低温窒素ガスを発生する構成を採用できる。この方法により、例えば１４３Ｋ（−１３０℃）程度の低温ガスを供給できる。
【００４４】
低温ガス供給装置２７は、また、大気中から抽出した窒素ガスを極低温冷凍機を使って熱交換することにより低温窒素ガスを発生する構成を採用できる。この構成は、例えば、特開平８−２７８４００号公報に開示されている。この方法により、例えば９３Ｋ（−１８０℃）程度の低温ガスを供給できる。低温ガス供給装置２７は、さらには、Ｈｅ（ヘリウム）を用いた冷却方法を採用することもできる。
【００４５】
ガス吸引装置２８は、図２に示すように、筒形状を有した部材（以下、筒部材という）２９と、ファン３０を内蔵したガス吸引部３１とを有している。筒部材２９とガス吸引部３１とは一体に形成されている。ガス吸引部３１の背面には、磁石を備えた取付け構造３２が設けられており、この取付け構造３２によってガス吸引装置２８がアーム部材１４の基部１４ａの前面に磁力によって固着されている。なお、筒部材２９とガス吸引部３１とは別体に、すなわち別々の部材として形成しても良い。
【００４６】
図２では１個の取付け構造３２だけが示されているが、実際には水平方向の奥側にもう１個の同じ構成の取付け構造３２が設けられており、ガス吸引装置２８をアーム部材１４へしっかりと固定できるようになっている。もちろん、必要に応じて取付け構造３２の数及び配置の仕方を変更しても良い。本実施形態では、磁力を利用して取付け構造３２を構成したが、その他の任意の構成によって取付け構造３２を構成しても良い。
【００４７】
筒部材２９は、本実施形態では円筒である。筒部材２９は必要に応じて、角筒、楕円筒、長円筒、その他任意の断面形状の筒とすることができる。筒部材２９の前面、すなわち試料Ｓに対向する面は、試料棒２３の延在方向に沿った傾斜面となっている。「沿った」とは、平行である状態、又は平行に近い状態で傾斜している状態である。また、筒部材２９の傾斜する前面には案内板３３が設けられており、案内板３３が無い部分が開口３４となっている。つまり、開口３４と案内板３３とが筒部材２９の前面を構成しており、その前面が試料棒２３に沿って傾斜している。「案内板」とは、ガス流を案内する板の意味である。
【００４８】
案内板３３は筒部材２９の傾斜する前面の面積の半分領域に存在している。つまり、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、案内板３３の筒内部側の端辺は筒部材２９の軸中心線Ｘ１に接している。なお、開口３４の中心（すなわち、開口３４の上下方向の中心であって且つ左右方向の中心）Ｇはω軸線からズレ量δ１でずれている。つまり、筒部材２９の開口３４の中心Ｇはω軸線に対して偏心している。なお、本実施形態では筒部材２９の軸中心線Ｘ１はω軸線からズレ量δ２（δ１の反対側）でずれている。しかしながら、軸中心線Ｘ１はω軸線に一致していても良い。
【００４９】
図２において、ガス吸引部３１の前面に始動スイッチ３５が設けられている。このスイッチ３５をＯＮ状態にすると、ガス吸引部３１のファン３０が作動し、試料Ｓの近傍の気体を開口３４を通して吸引する。
【００５０】
以下、上記構成より成るＸ線分析装置１及び試料冷却装置５の動作について説明する。
（装置の設定）
冷却処理を伴った測定を行う場合、測定者は、図１において、ガス吸引装置２８を取付け構造３２を使ってアーム部材１４の基部１４ａに固着し、測定対象である試料Ｓ（本実施形態では単結晶試料Ｓ）が試料棒２３の先端に取り付けられている試料支持体１６をアーム部材１４の先端の出力軸１８に取り付ける。さらに、吐出ノズル２６をその先端のガス吐出口が試料Ｓの近傍に位置するように設置する。
【００５１】
（単結晶構造解析測定）
本実施形態では図５（ａ）に示すように試料棒２３がＸ線光軸Ｘ０に一致する位置Ｐ１がω＝０度であり、図４（ａ）に示すように試料棒２３が鉛直方向に延在する位置Ｐ０がω＝９０度であり、そして図６（ａ）に示すように試料棒２３が最も下方になる位置Ｐ２がω＝−ω１であるとする。上記した装置の設定の終了後、試料Ｓに関するω回転の範囲を測定の目的に応じて設定する。なお、通常の装置では、最も下方になる位置の角度−ω１は、マイナス７０度からマイナス７５度程度である。
【００５２】
ω回転の範囲が決まると、試料Ｓがω角範囲内の所望の初期位置に置かれ、さらにφ回転の初期位置に置かれる。そして、図１の低温ガス供給装置２７から低温ガス、例えば窒素ガスを発生し、吐出ノズル２６から試料Ｓへ向けて窒素ガスを吐出する。これにより、試料Ｓが所望の低温に設定される。試料Ｓを冷却して低温にすることにより、試料内部の結晶構造を安定化でき、その結果、ボケのない鮮明な回折像を得ることができる。試料Ｓを所定の低温に設定した後、図１のＸ線源ＦからＸ線を発生し、さらに単色化及び平行化したＸ線を試料Ｓへ入射する。
【００５３】
試料Ｓの内部の結晶構造に応じて試料Ｓから回折Ｘ線Ｒ２が発生すると、そのＸ線Ｒ２はＣＣＤ２次元Ｘ線検出器１１によって受光されて、回折Ｘ線の位置データと強度データとが測定される。測定に際しては、φ角度をステップ的（段階的）に変化させ、各φ角度においてω角度を揺動的に連続して変化させ、その変化したω角度及びφ角度におけるデータが採取される。以降、当初に設定されたω角度範囲及びφ角度範囲内の個々の角度位置においてデータが採取される。
【００５４】
（試料の冷却処理）
本実施形態において、試料Ｓが図４に示すω＝９０度の上方位置から図６に示すω＝−ω１の下方位置までω回転するとき、ガス吸引装置２８の筒部材２９はアーム部材１４の作用により試料支持体１６と一体になってω軸線を中心として回転する。このとき、筒部材２９の開口３４の中心Ｇはω軸線に対してズレ量δ１で偏心しているので（図３参照）、開口３４の中心Ｇがω軸線に一致している場合に比べて、次に説明するように、ガスの流れを好ましい状態にすることができる。
【００５５】
今、図４に示すように試料Ｓ及び試料棒２３がω＝９０度の位置にあるとき、吐出ノズル２６から流れ出てガス吸引装置２８の筒部材２９の開口３４に吸引されるガスは図７に模式的に示すようになる。具体的には、ω＝９０度のとき、試料Ｓを支持している支持棒２３は上方から下方へ斜めに傾斜した状態でガス流の中に進入している。このとき、吐出ノズル２６によるガス吹付け方向Ｄに直角な面を考えると、この面は試料Ｓに接触する前に支持棒２３に接触する。つまり、ガス流は試料Ｓに当る前に支持棒２３に当る。
【００５６】
ガス流が試料Ｓよりも先に支持棒２３に当ると支持棒２３の下流位置に乱気流が発生し、この乱気流は試料Ｓ及び試料Ｓと支持棒２３との境界部分に霜を付着させる要因となる。しかしながら、本実施形態では、ω＝９０度のとき、ガス吸引装置２８の筒部材２９の開口３４は支持棒２３及び試料Ｓの下流側の直近位置であって、ω軸線よりも上方位置に在るので、支持棒２３の下流側のガスは大きな曲率を描いて即座に開口３４内へ流れ込み、乱気流の発生は抑制される。また、仮に乱気流が発生したとしても、その乱気流は即座に開口３４から吸引される。つまり、ガス流は試料Ｓから離れる方向へ即座に吸引される。このため、試料Ｓ及びその周辺に霜が発生することが防止され、試料Ｓに関して安定した信頼性の高いデータを得ることが可能になる。
【００５７】
本実施形態では開口３４の中心Ｇがω軸線に対して偏心しているので、吐出ノズル２６から吐出されたガス流を開口３４を介して大きな曲率で積極的に吸引できる。なお、筒部材２９の前面は支持棒２３の延在方向に沿った傾斜面となっているので、吐出ノズル２６からのガス流は開口３４へ滑らかに流れ込み、乱気流の発生、従って霜の発生及び付着を有効に防止できる。さらに、本実施形態では、開口３４の下部に案内板３３が設けられており、しかもこの案内板３３は開口３４と略同一平面となるように傾斜している。このため、吹付け方向Ｄに沿って流れるガス流を案内板３３によって滑らかに開口３４へ送り込むことができ、これにより、乱気流が試料Ｓへ悪影響を及ぼすことをさらに一層軽減できる。
【００５８】
このように支持棒２３の下流側に乱気流が発生して試料Ｓ及びその周辺に霜を付着させるという事態は、ガス流が試料Ｓに当るよりも先に支持棒２３に当るという事態が生じることに対応して生じるものと考えられる。そして、この事態は、支持棒２３の延在方向とガス吹付け方向Ｄとがガス流に沿った方向で成す角度が９０度以下、すなわち鋭角である場合に生じる事態であり、さらに具体的には試料Ｓのω角が図４に示すω＝９０度のときから図５に示すω＝０度までの間にある場合に生じる事態である。このような場合に図７に示すように開口３４を通してガス流を吸引することは、乱気流の発生を抑制すること及び発生した乱気流が試料Ｓに悪影響を及ぼす前に回収してしまうことを促進し、霜の発生及び付着を解消する。
【００５９】
試料Ｓ及び支持棒２３が図６に示すω＝−ω１の下方位置にあるとき、吐出ノズル２６から流れ出てガス吸引装置２８の筒部材２９の開口３４に吸引されるガスは図８に模式的に示すようになる。具体的には、ω＝−ω１のとき、試料Ｓを支持している支持棒２３は下方から上方へ斜めに傾斜した状態でガス流の中に進入している。このとき、吐出ノズル２６によるガス吹付け方向Ｄに直角な面を考えると、この面はまず試料Ｓに接触し、次いで支持棒２３に接触する。つまり、ガス流は試料Ｓに当ってから支持棒２３に当る。このときには、支持棒２３の下流側に乱気流が発生したとしてもその乱気流が試料Ｓに影響を及ぼすことはなく、よって、試料Ｓ及びその周辺に霜が付着することはほとんどない。
【００６０】
試料Ｓ及び支持棒２３がω＝−ω１にある場合、ガス吸引装置２８の筒部材２９の開口３４はω軸線よりも下方の位置にある。このため、吐出ノズル２６から出たガス流は、図７に示した場合のように大きな曲率で強制的に吸引されるのではなく、開口３４を通して小さな曲率で滑らかに吸引される。今考えているω＝−ω１の場合はガス流が試料Ｓに当ってから試料棒２３に当るため試料棒２３の下流側に生じる乱気流が試料Ｓに影響を及ぼすことが少なく、従って図８に示すような緩やかなガス吸引であっても問題はない。
【００６１】
なお、吐出ノズル２６からのガス流が試料Ｓに当ってから支持棒２３に当るという事態は、支持棒２３の延在方向とガス吹付け方向Ｄとがガス流の流れに沿った方向で成す角度が９０度よりも大きい、すなわち鈍角である場合に生じる事態であり、さらに具体的には試料Ｓのω角が図５に示すω＝０度のときから図６に示すω＝−ω１までの間にある場合に生じる事態である。この場合は、ガス吸引装置２８によってガス流を強く吸引しなくても、乱気流の発生による霜の付着の問題を心配しなくても良い場合である。
【００６２】
以上のように、本実施形態では、図１において吐出ノズル２６が上方から下方へ向けて低温ガスを吐出し、試料棒２３がω軸線を中心として円錐面を描いて回転する。このため、ω軸線回りのω角が９０度から０度までの間は、吐出ノズル２６から吐出されたガスが試料棒２３に当ってから試料Ｓに当るという事態が生じる。この場合には、試料棒２３の下流側に生じる乱気流の影響で試料Ｓ及びその周辺に霜が付着するおそれがある。しかしながら、本実施形態では試料Ｓの近傍にガス吸引用の開口３４を配置して試料棒２３を通過したガス流を即座に吸引するようにしたので、乱気流の発生を抑制でき、仮に乱気流が発生したとしてもそれを即座に試料Ｓから分離できるので、霜の発生及び付着を防止できる。
【００６３】
本実施形態では、ガス吸引装置２８の筒部材２９が試料支持体１６と一体に移動するので、両者がぶつかることがない。従って、筒部材２９の先端の開口３４を試料Ｓの直近に近づけることができる。また、開口３４と案内板３３とによって形成される筒部材２９の先端面が支持棒２３の延在方向に沿った傾斜面となっているので、乱気流の発生を正確に防止できる。さらに、筒部材２９の開口３４の中心Ｇとω軸線とがずれている、すなわち偏心しているので、ガス吸引用の開口３４の試料Ｓに対する位置及び有効となる面積を、乱気流を効率良く回収できるように調整できる。
【００６４】
本実施形態では、図１において、取付け構造３２によってガス吸引装置２８がω回転基板１３に着脱可能となっているので、必要なときにガス吸引装置２８を利用でき、不要なときにはガス吸引装置２８を取り外すことができる。また、ガス吸引装置２８の位置を自由に調整できる。
【００６５】
（試料冷却装置の第２の実施形態）
図９は本発明に係る試料冷却装置の他の実施形態を示している。本実施形態の試料冷却装置４５が図２に示した試料冷却装置５と異なる点は、ガス吸引装置２８の筒部材４９に改変を加えたことである。図９の実施形態において図２の実施形態と同じ部材は同じ符号を付して示すことにして、それらの説明は省略する。
【００６６】
図２に示した試料冷却装置５においては、ガス吸引装置２８の筒部材２９の先端面に設けた案内板３３を筒部材２９の先端面の周縁の外側に張出すように形成した。これに対し図９に示す本実施形態では、筒部材４９の先端面の周縁よりも内側に案内板５３を設けている。この構成により、吐出ノズル２６から出て試料Ｓを流れて開口５４に吸引されるガス流の流れ方に変化をもたせることができる。
【００６７】
（試料冷却装置の第３の実施形態）
図１０は本発明に係る試料冷却装置のさらに他の実施形態を示している。本実施形態の試料冷却装置５５が図２に示した試料冷却装置５と異なる点は、ガス吸引装置４８に改変を加えたことである。図１０の実施形態において図２の実施形態と同じ部材は同じ符号を付して示すことにして、それらの説明は省略する。
【００６８】
図２に示した試料冷却装置５においては、開口３４が筒部材２９の先端面に部分的に、具体的には略半分の面積で形成されていた。そして、先端面の開口３４以外の部分が案内板３３となっていた。これに対し、図１０に示す本実施形態では、開口６４は筒部材５９の先端面の全面又は略全面として形成されており、その先端面の外周面の下部に案内板６３が結合されている。結合は、接着、溶着、ネジ止め、その他任意の結合手段によって行われる。
【００６９】
本実施形態においても、開口６４の中心Ｇはω軸線に対してズレている、すなわち偏心している。また、開口６４と案内板６３とは隙間無く互いに連続しており、しかも１つの略平坦な面を形成している。本実施形態においても、吐出ノズル２６から出たガス流を開口６４によって積極的に吸引できる。しかも、案内板６３によって安定して滑らかなガス流を形成できる。
【００７０】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、本発明の試料冷却装置は単結晶構造解析装置以外のＸ線分析装置に適用することができる。また、開口３４（図２）及び開口５４（図９）だけでも所望のガス流を得ることが出きるのであれば、案内板３３（図２）、案内板５３（図９）を用いなくても良い。また、ガス吸引部３１はファン３０を用いた吸引構造に代えてその他の任意の構成の吸引構造とすることができる。
【符号の説明】
【００７１】
１．Ｘ線分析装置、  ２．試料支持系、  ３．入射光学系、  ４．受光系、  ５．試料冷却装置、  ８．Ｘ線発生装置、  ９．モノクロメータ、  １０．コリメータ、  １１．ＣＤＤＸ線検出器、  １３．ω回転基板、  １４．アーム部材、  １４ａ．基部、  １４ｂ．突出部、  １５．φ軸駆動系、  １６．試料支持体、  １７．ω軸駆動系、  １８．出力軸、  １９．螺旋ネジ、  ２２．基台、  ２３．試料棒（試料支持部材）、  ２６．吐出ノズル、  ２７．低温ガス供給装置、  ２８．ガス吸引装置（ガス吸引手段）、  ２９．筒部材、  ３０．ファン、  ３１．ガス吸引部、  ３２．取付け構造（磁石）、  ３３．案内板、  ３４．開口、  ３５．始動スイッチ、  ４５．試料冷却装置、  ４８．ガス吸引装置（ガス吸引手段）、  ４９．筒部材、  ５３．案内板、  ５４．開口、  ５５．試料冷却装置、  ５９．筒部材、  ６３．案内板、  ６４．開口、  Ｃ．円錐面、  Ｄ．吹付け方向、  Ｆ．Ｘ線源、  Ｇ．開口の中心、  Ｓ．試料、  Ｐ０，Ｐ１，Ｐ２．試料支持体１６の可動位置、  Ｒ１．入射Ｘ線、  Ｒ２．回折Ｘ線、  Ｘ０．Ｘ線光軸、  Ｘ１．軸中心線、  δ１．開口のズレ量、  δ２．筒部材の軸中心線のズレ量
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0005346057.tif 000008
【図８】
0005346057.tif 000009
【図９】
0005346057.tif 000010
【図１０】
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【図１１】
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