(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜と通気性支持材との積層体を含み、両方の露出面が前記通気性支持材の表面により構成されている、プリーツ加工がなされたエアフィルタ用濾材の製造方法であって、
前記通気性支持材を前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜と積層する前あるいは後に、前記通気性支持材を加熱し、前記通気性支持材の表面を平滑化部材に押し当てることにより、前記積層体の少なくとも一方の露出面を構成する前記通気性支持材の表面の最大摩擦抵抗を２５ｇｆ以下にする平滑化工程と、
少なくとも一方の露出面が平滑化された前記積層体を、レシプロ方式のプリーツ機を用いて連続したＷ字状にひだ折りにするプリーツ加工工程とを含むことを特徴とするエアフィルタ用濾材の製造方法。
【請求項２】
前記平滑化工程において、前記積層体の両方の露出面を構成する前記通気性支持材が平滑化される請求項１に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
【請求項３】
前記通気性支持材は不織布である請求項１又は２に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
【請求項４】
前記通気性支持材は、前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を保護および補強する請求項１〜３のいずれかの項に記載のエアフィルタ用濾材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリテトラフルオロエチレン（以下「ＰＴＦＥ」という）多孔質膜を用いたエアフィルタ用濾材に関し、さらに詳しくは半導体工業や薬品工業などのクリーンルームで使用される気体中の浮遊粒子の捕獲に適したＰＴＦＥ多孔質膜を捕集層とするエアフィルタ用濾材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、クリーンルームで使用されるエアフィルタ用濾材としては、ガラス繊維にバインダーを加えて抄紙したものが多く用いられてきた。しかし、このような濾材には、濾材中の付着小繊維の存在、加工による折曲げ時の自己発塵といった問題があった。さらにこの濾材には、フッ酸などある種の化学薬品と接触すると劣化し、発塵するという問題もあった。
【０００３】
ＰＴＦＥはクリーンな材料であり、耐薬品性にも優れている。そこで近年、ＰＴＦＥ多孔質膜が、半導体工業のクリーンルームに用いられる高性能エアフィルタの濾材として使用されている。特開平５−２０２２１７公報に記載されているＰＴＦＥ多孔質膜はその一例である。一般に、ＰＴＦＥ多孔質膜は、補強のために通気性を有する支持材とラミネートされて濾材とされる。この濾材は、連続したＷ字状にひだ折り加工（以下「プリーツ加工」ともいう）され、枠付けされてエアフィルタとして用いられる。
【特許文献１】特開平５−２０２２１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
プリーツ加工の方法としては、通常、レシプロ方式またはロータリー方式が用いられる。ロータリー方式は生産性の点で有利であり、一方、レシプロ方式はプリーツ加工のきれいさの点で有利である。ところで、従来、ＰＴＦＥ多孔質膜を通気性支持材により補強した濾材をプリーツ加工した場合、濾材がダメージを受けてピンホールが発生し、得られたフィルタにリークが発生してしまうという問題があった。
【０００５】
本発明は、上記従来の問題を解決するべくなされたものであって、プリーツ加工によりひだ折りしてもＰＴＦＥ多孔質膜がダメージを受けず、クリーンルームに要求される清浄空間の提供に適したエアフィルタ用濾材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明のエアフィルタ用濾材は、ＰＴＦＥ多孔質膜と通気性支持材との積層体を含むエアフィルタ用濾材であって、少なくとも一方の露出面が、最大摩擦抵抗を２５ｇｆ以下とした上記通気性支持材の表面により構成されていることを特徴とする。
【０００７】
ここで、上記最大摩擦抵抗は、Bowden-Leben型往復動摩擦試験機を用い、条件を以下のように設定して測定される最大負荷により定められるものである。
・相手材    ：直径１０ｍｍの鋼球（JIS B 1501に規定される鋼球）
・摺動速度  ：７００ｍｍ／分
・荷重      ：１００ｇｆ
・移動距離  ：４０ｍｍ
このようにして、静摩擦抵抗および動摩擦抵抗が測定され、その最大値が最大摩擦抵抗として定められる。
【０００８】
従来問題となっていた濾材のピンホールは、以下の１〜３に示すようなメカニズムで発生すると考えられる。
１．濾材に山部、谷部を形成するために濾材表面を部分的に押圧するブレードが濾材表面を擦って行く。
２．濾材とブレードとの間の摩擦力により、濾材内部に剪断応力が発生する。
３．この剪断応力は濾材内部のＰＴＦＥ多孔質膜と通気性支持材との接着部に集中し、相対的に強度の低いＰＴＦＥ多孔質膜の多孔質構造が破壊されてしまう。
【０００９】
しかしながら、本発明のエアフィルタ濾材によれば、少なくとも一方の露出面の最大摩擦抵抗が２５ｇｆ以下、さらに好ましくは２０ｇｆ以下であるために、レシプロタイプなどのプリーツ機によりプリーツ加工しても、ブレードと濾材との間の摩擦抵抗が過大とならない。その結果、濾材に作用する剪断応力が低減され、ＰＴＦＥ多孔質膜にピンホールが発生しにくくなる。なお、最大摩擦抵抗の下限は特に限定されるわけではないが、通常、２ｇｆとされる。
【００１０】
また、上記目的を達成するために、本発明のエアフィルタ濾材の製造方法は、ＰＴＦＥ多孔質膜と通気性支持材との積層体を含むエアフィルタ用濾材の製造方法であって、前記通気性支持材を加熱する工程と、加熱された前記通気性支持材の表面を平滑化部材に押し当てる工程とを含むことを特徴とする。
【００１１】
本発明の製造方法によれば、表面が平滑化され、プリーツ加工によりひだ折りしても、ＰＴＦＥ多孔質膜がダメージを受けにくいエアフィルタ用濾材を提供することができる。通気性支持材の表面の平滑化の程度は、上記最大摩擦抵抗値により表示して、２５ｇｆ以下、さらに好ましくは２０ｇｆ以下である。この通気性支持材の表面は、平滑化の工程の前または後に行われる、ＰＴＦＥ多孔質膜との積層工程において、エアフィルタ用濾材の露出面に配置される。
【００１２】
上記エアフィルタ用濾材の製造方法においては、通気性支持材の表面の凹凸が押圧されることより変形可能となる温度にまで加熱された状態で、通気性支持材が平滑化部材に押し当てられることが好ましい。従って、具体的には、通気性支持材を構成する少なくとも一つの材料の軟化点以上に加熱した状態で、通気性支持材を平滑化部材に押し当てることが好ましい。さらに、本発明は、ＰＴＦＥ多孔質膜と積層され、エアフィルタ用濾材として使用される通気性支持材として、少なくとも一方の表面の最大摩擦抵抗を２５ｇｆ以下（好ましくは２０ｇｆ以下）とした通気性支持材を提供する。後述するように、通気性支持材は、ＰＴＦＥ多孔質膜と積層してから表面を平滑化部材に押し当てて平滑化してもよく、上記のように、予め表面を平滑化してからＰＴＦＥ多孔質膜と積層してもよい。なお、通気性支持材の少なくとも一方の表面の最大摩擦抵抗の下限は、特に限定されないが、通常、２ｇｆとされる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、プリーツ加工してもピンホールが生じにくくクリーンルームに要求される清浄空間の保持に適したエアフィルタ用濾材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明のエアフィルタ用濾材は、ＰＴＦＥ多孔質膜と、この膜を保護および補強するための通気性支持材との積層体を含んでいる。通気性支持材により、濾材にはプリーツ加工に必要なコシも与えられる。
【００１５】
ＰＴＦＥ多孔質膜は、従来から用いられてきた方法により得ることができる。この方法の一例としては、未焼成のＰＴＦＥ粉末と液状潤滑剤（ナフサなど）との混和物を押出および／または圧延によりフィルム状に成形し、この未焼成フィルムから液状潤滑剤を除去し、次いで延伸して多孔質化する方法を挙げることができる。なお、通常、延伸後にＰＴＦＥの融点以上の温度に加熱して焼成することにより強度を向上させる。
【００１６】
ＰＴＦＥ多孔質膜としては、使用用途に応じた捕集性能が発揮されるものであれば、孔径、厚さ、気孔率などを特に限定することなく用いることができる。ただし、半導体クリーンルームなどフィルタに使用される濾材とするためには、捕集性能を示すＰＦ値（Performance of Filter）が２０より大きいことが好ましい。なお、ＰＦ値は次の式で表される。
ＰＦ値＝｛（−ｌｏｇ透過率）／圧力損失｝×１００
【００１７】
一方、通気性支持材は、材質、構造、形態が特に限定されるものではないが、ＰＴＦＥ多孔質膜より通気性に優れた材料、例えば不織布、織布、メッシュ（網目状シート）、その他の多孔質材料を用いることができる。ただし、強度、柔軟性、作業性の点からは不織布が好ましい。さらに、後述する操作により濾材表面の最大摩擦抵抗を小さくする場合には、不織布を構成する一部または全部の繊維が芯鞘構造の複合繊維であり、芯成分が鞘成分より相対的に融点が高い合成繊維であることが好ましい。なお、通気性支持材の材料としては、特に限定するものではないが、ポリオレフィン（ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）など）、ポリアミド、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）など）、芳香族ポリアミド、あるいはこれらの複合材などからなるものを用いることができる。
【００１８】
また、上記積層体は、ＰＴＦＥ多孔質膜と通気性支持材とが交互に積層されていてもよいし、ＰＴＦＥ多孔質膜および通気性支持材のいずれか一方もしくは両方が連続して積層されている部分があってもよい。また、層の界面に接着のための材料が介在していてもよい。
【００１９】
このような積層体からなるエアフィルタ用濾材の例を図２〜図５に示す。図示したように、エアフィルタ用濾材の最外層には通気性支持材１が配置されていることが好ましい。また、ピンホールの発生を効果的に抑制するためには、図３〜図５に示したように、ＰＴＦＥ多孔質膜２を２層以上含むことが好ましく、なかでも図５に示したように、ＰＴＦＥ多孔質膜２の間に通気性支持材１が挟み込まれた層構成を含むことが好ましい。プリーツ加工時の剪断応力を緩和するためである。なお、この積層体はＰＴＦＥ多孔質膜の片面に通気性支持材を配置した２層構造のものであってもよい。これらの積層体の最外層の少なくとも一方、好ましくは両方の外側表面（積層体の露出面）の上記最大摩擦抵抗が２５ｇｆ以下とされる。
【００２０】
このような積層体を製造する方法は、特に限定されないが、例えば接着剤ラミネート、熱ラミネートなどの方法を適用することができる。例えば、熱ラミネートにより積層する場合は、加熱により不織布などの通気性支持材の一部を溶融させて接着積層すればよい。また、ホットメルトパウダーのような融着剤を介在させて接着してもよい。一方、ＰＴＦＥ多孔質膜相互を積層する方法としては、成膜時に圧着積層する方法や熱融着する方法などがある。
【００２１】
通気性支持材の表面の平滑化は、例えば、通気性支持材の表面に存在する凹凸が押圧されることにより変形しうる温度にまで通気性支持材を加熱する工程と、この通気性支持材の表面を平滑化部材に押し当てて平滑化する工程とを含む方法により実施することができる。
【００２２】
通気性支持材を加熱する工程において、通気性支持材は、通気性支持材を構成する少なくとも１つの材料の軟化点以上（好ましくは融点以上）にまで加熱される。加熱温度の上限は、特に限定されないが、実用的には通気性支持材の融点よりも１００度高い温度とすることが好ましい。通気性支持材の加熱温度は、通気性支持材の材質、加熱から平滑化までの時間などに応じて適宜定められればよい。例えば、通気性支持材が芯成分が鞘成分よりも融点が高い芯鞘構造の複合繊維を含む場合は、通気性支持材の加熱温度は鞘成分の軟化点以上（好ましくは融点以上）で芯成分の融点よりも低く設定することが好ましい。
【００２３】
通気性支持材の加熱は、例えば通気性支持材を所定温度にまで加熱したロールなどの加熱部材との接触により行うことができる。特に加熱ロールとの接触による方法は、加熱作業を連続して実施できるために好ましい。
【００２４】
加熱後、通気性支持材は平滑化部材に押し当てられる。この押し当てにより、通気性支持材の平滑化部材との接触面が押圧力によって平滑化される。平滑化部材は、通気性支持材の表面を平滑化しうる表面を備えたものであれば特に限定されないが、例えばシリコーン部材をその具体例として挙げることができる。平滑化部材をロール状とすれば、平滑化作業を連続して行うことができる。かようなロールとしては、例えばシリコーンロールを用いることができる。なお、平滑化部材は、温度調節機構を備えたものであってもよい。
【００２５】
通気性支持材が平滑化部材と接触するときの支持材の温度は、通気性支持材を構成する少なくとも１つの材料の軟化点以上とすることが好ましい。例えば、通気性支持材が芯成分が鞘成分よりも融点が高い芯鞘構造の複合繊維を含む場合は、平滑化時の通気性支持材の温度は、鞘成分の軟化点以上が好適である。なお、加熱から平滑化に至るまで温度降下を抑制するために、加熱から平滑化に至るまでの時間はできるだけ短いことが好ましい。
【００２６】
上記に説明した方法は、熱ラミネートによる積層体の製造方法と併用することが好ましい。ＰＴＦＥ多孔質膜と通気性支持材とを加熱を伴う工程により積層した後に、露出面となる通気性支持材の表面を平滑化部材に押し当てて平滑化すれば、効率的に摩擦抵抗が低い露出面を備えたエアフィルタ用濾材を製造できる。
【００２７】
上記に説明した方法は、加熱ロールと、この加熱ロールに隣接して配置した（好ましくはシリコンロールである）平滑化ロールとを備えた装置により、効率的に実施することができる。また、熱ラミネートによりＰＴＦＥ多孔質膜との積層体を製造する場合には、加熱ロールと対向する位置に積層体を圧着するためのロールを準備し、このロールと加熱ロールによって通気性支持材とＰＴＦＥ多孔質膜とを熱ラミネートすることが好ましい。
【００２８】
このような方法を実施するための装置の例を図１に示す。図１には、図２に示した積層構造（通気性支持材／ＰＴＦＥ多孔質膜／通気性支持材）を有する濾材を連続的に製造する場合の例が示されている。図示したように、まず通気性支持材１とＰＴＦＥ多孔質膜２とが、通気性支持材１がＰＴＦＥ多孔質膜２を挟み込むようにガイドロール５に供給される。これらの材料は、重なり合った状態で加熱ロール３の外周上を進行しながら、例えば通気性支持材１の融点以上の温度にまで加熱され、ピンチロール６と加熱ロール３との間を通過する際に圧着される。さらにこの積層体は、加熱ロール３の近傍に配置された平滑化部材としてのシリコーンロール４の外周上を経て送り出される。このシリコーンロール４の表面は平滑であり、その平滑面との接触により、積層体の露出面は押圧されて平滑化される。
【００２９】
通気性支持材の表面の平滑化は、例えばカレンダーロールを利用した方法によっても実施することができる。また、予め通気性支持材の表面を平滑化し、この通気性支持材とＰＴＦＥ多孔質膜とを積層してもよい。
【００３０】
上記に説明したようなエアフィルタ用濾材を用いれば、レシプロタイプのプリーツ機で加工した場合にもブレードとの摩擦抵抗を小さく保持し、濾材に作用する剪断応力を低減することができる。従って捕集層であるＰＴＦＥ多孔質膜へのダメージを緩和し、リーク発生のないエアフィルタを得ることができる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。
【００３２】
（実施例１）
焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：１０μｍ、気孔率９３％、平均孔径０．７μｍ、圧力損失：３５ｍｍＨ2Ｏ、捕集効率：９９．９９９９９５％、ＰＦ値：２１）と厚さ１５０μｍ、目付量３０ｇ／ｍ2のＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布（ユニチカ社製「エルベスＴＯ３０３ＷＤＯ」、鞘部ＰＥの融点：１２９℃、同ＰＥの軟化点：７４℃、芯部ＰＥＴの融点：２６１℃）を、図１と同様の装置により、熱ラミネート方式（加熱ロール温度：１６０℃）により積層し、ＰＴＦＥ多孔質膜を中間に配設した３層構造の濾材を得た。なお、ピンチロールと加熱ロールの間を通して多孔質膜と不織布を圧着させた３層品が平滑化部材であるシリコーンロールと接触するときの不織布の温度は１２４℃であった。
【００３３】
また、上記不織布の軟化点はＴＭＡ（熱機械測定装置；Thermo Mechanical Analysis）による針入モード（Penetration Mode）にて測定した。装置としては、セイコーインストルメンツ株式会社製ＴＭＡ／ＳＳ１２０Ｃを用い、条件を下記のように設定した。
プローブ針径：１ｍｍφ
荷重        ：４ｇ
昇温速度    ：５℃／ｍｉｎ
【００３４】
得られた濾材のシリコーンロール接触面およびシリコーンロール非接触面の最大摩擦抵抗を上記方法（Bowden-Leben型往復動摩擦試験機として株式会社エイ・アンド・デイ製のＡＦＴ−１５Ｂを使用）により測定したところ、それぞれ９．９ｇｆ、２７．０ｇｆであった。
【００３５】
（実施例２）
加熱ロールの温度を１５０℃とした以外は実施例１と同様にして濾材を得た。なお、多孔質膜と不織布を圧着させた３層品が平滑化部材であるシリコーンロールと接触するときの不織布の温度は１１５℃であった。得られた濾材のシリコーンロール接触面およびシリコーンロール非接触面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ１６．３ｇｆ、２８．６ｇｆであった。
【００３６】
（実施例３）
加熱ロールの温度を１４０℃とした以外は実施例１と同様にして濾材を得た。なお、多孔質膜と不織布を圧着させた３層品が平滑化部材であるシリコーンロールと接触するときの不織布の温度は１０４℃であった。得られた濾材のシリコーンロール接触面およびシリコーンロール非接触面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ２２．３ｇｆ、２８．１ｇｆであった。
【００３７】
（実施例４）
実施例１で得た濾材の表裏を逆にする。そして再び図１と同様の装置のロール（ロール温度：１６０℃）に通し、次いでシリコーンロールに接触させて、２つの露出面が平滑化された濾材を得た。なお、平滑化部材であるシリコーンロールと接触するときの不織布の温度は１２２℃であった。得られた濾材の両面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ９．９ｇｆ（最初にシリコーンロールと接触させた面）、１１．１ｇｆ（２回目にシリコーンロールと接触させた面）であった。
【００３８】
（実施例５）
実施例１で用いたのと同じＰＴＦＥ多孔質膜とＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布の各１枚を一対のロール間を通して積層した。なお、ロール温度は１４０℃に設定した。次に、図１の通気性支持材１、１に代えて、この２層品を不織布が外側になるように配置するとともに、ＰＴＦＥ多孔質膜２に代えてＰＥＴ／ＰＥ芯鞘不織布（実施例１で用いたのと同じ）を配置した。そして、これらを熱ラミネート方式（ロール温度：１６０℃）により積層し、不織布／ＰＴＦＥ多孔質膜／不織布／ＰＴＦＥ多孔質膜／不織布の５層構造の濾材を得た。なお、シリコーンロールと接触するときの不織布の温度は１２１℃であった。得られた濾材のシリコーンロール接触面とシリコーンロール非接触面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ１２．５ｇｆ、２８．０ｇｆであった。
【００３９】
（実施例６）
まず、厚さ１７０μｍ、目付量３２ｇ／ｍ2のＰＥＴ不織布（三井石油化学工業社製「シンテックスＭＹ Ｒ−２００」、融点：２５６℃）をカレンダロールに通し、不織布の両面を平滑にした（なお、このときのロール温度は、１００℃とした）。この不織布の片面に低密度ポリエチレンのパウダー（融点９７．５℃、３０メッシュパス）を１０ｇ／ｍ2の割合で均一に散布し、これを１２０℃に加熱してパウダーを熱融着した。
【００４０】
次に、ＰＴＦＥ多孔質膜（実施例１で用いたのと同じ）の両面に表面を平滑化した不織布を配置し（パウダー散布面がＰＴＦＥ多孔質膜側になるように配置し）、図１と同様の装置（ただし、シリコーンロール４は配置せず）により熱ラミネート（ロール温度：１４０℃）し、ＰＴＦＥ多孔質膜を中間層とする３層構造の濾材を得た。得られた濾材の両面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ１３．５ｇｆ、１４．６ｇｆであった。
【００４１】
（比較例１）
シリコーンロールと接触させないこと以外は実施例１と同様にして濾材を得た。得られた濾材の両面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ２６．９ｇｆ、２８．２ｇｆであった。
【００４２】
（比較例２）
カレンダーロールによる不織布表面の平滑化を行わなかったこと以外は実施例６と同様に作業して３層構造の濾材を得た。得られた濾材の両面の最大摩擦抵抗を上記方法により測定したところ、それぞれ２９．０ｇｆ、２７．６ｇｆであった。
【００４３】
上記実施例１〜６、比較例１〜２で得られたエアフィルタ用濾材をレシプロタイプのプリーツ機によりプリーツ加工し、各濾材についてそれぞれ３０点づつ以下の方法により捕集性能を測定し、リークの有無を調べた。
１  エアフィルタ濾材（測定面積１００ｃｍ2）を隔壁として、上流側と下流側を分離する。
２  上流側に試験粒子である cold ＤＯＰ（ジオクチルフタレート）を導入し、面速５．３ｃｍ／秒で下流側から吸引する。
３  上流側の粒子濃度と濾材から漏洩した下流側の粒子濃度をレーザーパーティクルカウンター（ＬＰＣ）にて測定する。
４  粒子サイズ０．１〜０．２μｍの粒子透過率をＰ0.1、０．２〜０．３μｍの粒子透過率をＰ0.2として、次の条件を満たす場合にリークと判断した。Ｐ0.2／Ｐ0.1＞０．１リークの頻度を下表に示す。
【００４４】
【表１】
0005112251.tif 000002
【００４５】
表１より、少なくとも一方の露出面の最大摩擦抵抗値が２５ｇｆ以下であるエアフィルタ用濾材は、濾材にダメージを与えやすいレシプロ方式によりプリーツ加工しても、ピンホールが発生しにくいことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明のエアフィルタ用濾材を製造するための装置の例の概略を示す図である。
【図２】本発明のエアフィルタ用濾材の例の構成を示す断面図である。
【図３】本発明のエアフィルタ用濾材の別の例の構成を示す断面図である。
【図４】本発明のエアフィルタ用濾材の別の例の構成を示す断面図である。
【図５】本発明のエアフィルタ用濾材の別の例の構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  通気性支持材
２  ＰＴＦＥ多孔質膜
３  加熱ロール
４  シリコーンロール
５  ガイドロール
６  ピンチロール
【図１】
0005112251.tif 000003
【図２】
0005112251.tif 000004
【図３】
0005112251.tif 000005
【図４】
0005112251.tif 000006
【図５】
0005112251.tif 000007