(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素を１．７質量％以下、α相型窒化けい素を９０質量％以上含有する平均粒径１．０μｍ以下の窒化けい素粉末に、炭化けい素を１２〜２８質量％、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの炭化物からなる群より選択される少なくとも１種をけい化物換算で３〜１５質量％、希土類元素を酸化物に換算して２〜１０質量％、アルミニウムを酸化物に換算して２〜１０質量％、Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ、からなる群より選択される少なくとも１種を酸化物に換算して５質量％以下添加した原料混合体を成形して成形体を調製し、得られた成形体を脱脂後、非酸化性雰囲気下で１６５０〜１８５０℃の温度で焼結することにより前記Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの炭化物が窒化けい素のけい素成分と反応してけい化物になり、得られた焼結体の気孔率が０．２％以下であり、三点曲げ強度が９００ＭＰａ以上であり、電気抵抗値が１０７〜１０４Ω・ｃｍであることを特徴とする窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法。
【請求項２】
焼結後、３０ＭＰａ以上の非酸化性雰囲気下で温度１８００℃以下で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施することを特徴とする請求項１記載の窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法。
【請求項３】
破壊靭性値が６．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であることを特徴とする請求項１ないし２のいずれか１項に記載の窒化けい素製耐磨耗性部材の製造方法。
【請求項４】
前記窒化けい素焼結体からなる板状の耐摩耗性部材の上面に設定した直径４０ｍｍの軌道上に直径が９．５２５ｍｍである３個のＳＵＪ２製転動鋼球を配置してスラスト型軸受試験機を構成し、上記転動鋼球に３．９２ＫＮの荷重を印加した状態で回転数１２００ｒｐｍの条件下で回転させたときに、上記窒化けい素製耐摩耗性部材の表面が剥離するまでの回転数で定義される転がり寿命が１×１０７回以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法。
【請求項５】
前記窒化けい素焼結体の気孔率を０．０１％以下とすることを特徴とする請求項１に記載の窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化けい素を主成分とし適度な電気抵抗値を有する耐摩耗性部材の製造方法に係り、特に静電気の発生を抑制するための導電性を付与した場合であっても、従来の窒化けい素焼結体と同等以上の緻密性と窒化けい素焼結体本来の機械的強度とに加え、耐磨耗性、特に摺動特性が優れた転がり軸受け部材として好適な窒化けい素製耐摩耗製部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
耐摩耗性部材は、例えば軸受部材、摺動部材、圧延用などの各種ロール材、コンプレッサ用ベーン、ガスタービン翼、カムローラなどのエンジン部品など、各種の分野で使用されている。このような耐摩耗性部材には、従来から金属材料のほかセラミックス材料が用いられている。特に、窒化けい素焼結体は機械的強度や耐摩耗性に優れることから、種々の分野で幅広く使用されている。
【０００３】
従来の窒化けい素焼結体の焼結組成としては窒化けい素−希土類酸化物（酸化イットリウムなど）−酸化アルミニウム系、窒化けい素−希土類酸化物−酸化アルミニウム−酸化チタニウム系、窒化けい素−酸化イットリウム−酸化アルミニウム−窒化アルミニウム−チタニウム、マグネシウム、ジルコニウムの酸化物系等が知られている。上記焼結組成における希土類酸化物等の焼結助剤は、焼結中にＳｉ−希土類元素−Ａｌ−Ｏ−Ｎ等からなる粒界相（液相）を生成させ、焼結体を緻密化し高強度化をするために添加されている。
【０００４】
従来の窒化けい素焼結体は窒化けい素原料粉末に上記のような焼結助剤を添加物として加えて成形し、得られた成形体について焼成炉を使用して１６５０〜１９００℃程度の高温で所定時間焼成する方法で量産されている。
【０００５】
上述した窒化けい素焼結体を用いた耐摩耗性部材の中でも、上記の窒化けい素焼結体はセラミックスの中でも摺動特性に優れることからベアリング（軸受け）部材、特にベアリングボールとしても広く実用化されている。このような軸受は種々の用途に用いられており、重要保安部品としての使用も検討されはじめている。このため、窒化けい素焼結体からなる軸受部材、すなわちボールやコロなどの転動体に対しては信頼性をより一層高めることが求められている。
【０００６】
例えば、転動体表面のキズや亀裂などの欠陥は、軸受自体はもとより、それを用いたシステム全体の破損などに繋がることから、そのような欠陥はできる限り排除するような工程がとられている。同様に、転動体の表面近傍に存在するポアなども信頼性の低下原因となるために、ボールやコロなどの最終形状に加工する際に除去している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−０６０２７６号公報
【特許文献２】特開２０００−１４３３５１号公報
【特許文献３】特開平０９−１５７０２８号公報
【特許文献４】特開平１１−３２２４３５号公報
【特許文献５】特開昭６１−１３６９６３号公報
【特許文献６】特開平０６−２６３５４０号公報
【特許文献７】特開２００１−３３５３６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記従来方法によって製造された窒化けい素焼結体では、曲げ強度や破壊靭性値、耐摩耗性がある程度は向上しているものの電気的に絶縁体であることから、例えばハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）の回転部のベアリングボールとして高速回転を行った際に発生する静電気が軸受け鋼等の金属部材により作製された回転軸部、ボール受け部に効果的に発散されず、経時的に多量の静電気が蓄積される恐れがあり、ハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）が正常に稼動できないという問題が発生してしまうことが判明した。
【０００９】
一方、従来から電気抵抗値が１０−３Ω・ｃｍ程度を示す低電気抵抗の窒化けい素焼結体は存在し、主に切削工具などに使用されている。しかしながら、低電気抵抗を実現するために炭化物などの導電付与粒子を多量に添加しているため、導電性付与粒子どうしが凝集し易く、曲げ強度や破壊靭性値の低下を生じやすい問題点があった。また、ベアリングボールのように常に全体から圧縮荷重を受けるような用途においては、このような凝集粒子が多数存在する個所から亀裂が入り易く摺動特性が短時間で劣化してしまう問題点もあった。したがって、ベアリングボールのように全体から圧縮荷重を受けながら使用される焼結体においては凝集粒子が可及的に少ない方が好ましい。
【００１０】
本発明は上記のような課題を解決するためになされたものであり、窒化けい素本来の高強度・高靭性特性に加えて所定の電気抵抗値（導電性）を有し、特に摺動特性が優れた窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記目的を達成するため、従来の窒化けい素焼結体を製造する際に、一般的に使用されていた窒化けい素原料粉末、導電性付与粒子の種類および焼結助剤や添加物の種類および添加量、焼成条件を種々変えて、それらの要素が焼結体の特性に及ぼす影響を実験により比較検討した。
【００１２】
その結果、微細な窒化けい素原料粉末に導電性付与粒子として炭化けい素とＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの炭化物、酸化物、硼化物、けい化物、からなる群より選択される少なくとも１種および希土類元素の酸化物、アルミナ、必要に応じて窒化アルミニウム、酸化チタンなどを所定量ずつ添加した原料混合体を成形脱脂し、得られた成形体を焼結、または焼結した後に所定の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理したときに、窒化けい素焼結体中に導電性付与粒子として炭化けい素とＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂのけい化物からなる群より選択される少なくとも１種が複合分散し、且つ粒界相が希土類元素−Ａｌ−Ｏ−Ｎからなる相で構成されることになり、高強度、高靭性特性に加えて、所定の電気抵抗値を有し特に摺動特性が優れた耐摩耗性部材として好適な窒化けい素焼結体が得られるという知見が得られた。本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。
【００１３】
すなわち、本発明方法で得られる窒化けい素製耐摩耗性部材は、窒化けい素を５５〜７５質量％、炭化けい素を１２〜２８質量％、Ｍｏ，Ｗ，ＴａおよびＮｂから選択される少なくとも１種の元素をけい化物換算で３〜１５質量％および希土類元素−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎからなる粒界相を５〜１５質量％で構成されるセラミックス焼結体からなり、電気抵抗値が１０７〜１０４Ω・ｃｍ、気孔率が１％以下、３点曲げ強度が９００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１４】
また、上記窒化けい素製耐摩耗性部材において、破壊靭性値が６．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。さらに、Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒからなる群より選択される少なくとも１種を酸化物に換算して５質量％以下含有することが好ましい。
【００１５】
また、上記耐摩耗性部材において、前記窒化けい素焼結体からなる板状の耐摩耗性部材の上面に設定した直径４０ｍｍの軌道上に直径が９．５２５ｍｍである３個のＳＵＪ２製転動鋼球を配置してスラスト型軸受試験機を構成し、上記転動鋼球に３．９２ＫＮの荷重を印加した状態で回転数１２００ｒｐｍの条件下で回転させたときに、上記窒化けい素製耐摩耗性部材の表面が剥離するまでの回転数で定義される転がり寿命が１×１０７回以上である耐摩耗性部材とすることも可能である。
【００１６】
さらに、前記窒化けい素焼結体の圧砕強度が２００ＭＰａ以上であり、この窒化けい素焼結体からなる耐摩耗性部材から直径が９．５２５ｍｍである３個の転動ボールを調製する一方、ＳＵＪ２製鋼板の上面に設定した直径４０ｍｍの軌道上に上記３個の転動ボールを配置してスラスト型軸受試験機を構成し、上記転動ボールに５．９ＧＰａの最大接触応力が作用するように荷重を印加した状態で回転数１２００ｒｐｍの条件下で回転させたときに、上記窒化けい素焼結体製転動ボールの表面が剥離するまでの時間で定義される転がり疲労寿命が４００時間以上である窒化けい素製耐摩耗性部材とすることも可能である。
【００１７】
なお、耐摩耗性部材がボール形状である場合の耐摩耗性（転がり疲労寿命）の測定方法として、直径９．５２５ｍｍ（＝３／８インチ）のボールを基準値として挙げているが、本発明はこのサイズに限定されるものではない。例えば、ボールのサイズが直径９．５２５ｍｍ（＝３／８インチ）と異なる場合は、最大接触応力をボールのサイズに合せて変更して測定するものとする。この場合、最大接触応力の変更については、単位Ｐａが１Ｐａ＝１．０２×１０−５ｋｇｆ／ｃｍ２であることから、測定対象のボールのサイズに合せて比例計算して算出するものとする。また、本発明の耐摩耗性部材はボールのサイズが異なったとしても転がり疲労寿命が４００時間以上得られるものである。
【００１８】
本発明に係る耐摩耗性部材の製造方法は、酸素を１．７質量％以下、α相型窒化けい素を９０質量％以上含有する平均粒径１．０μｍ以下の窒化けい素粉末に、炭化けい素を１２〜２８質量％、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの炭化物からなる群より選択される少なくとも１種をけい化物換算で３〜１５質量％、希土類元素を酸化物に換算して２〜１０質量％、アルミニウムを酸化物に換算して２〜１０質量％、Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ、からなる群より選択される少なくとも１種を酸化物に換算して５質量％以下添加した原料混合体を成形して成形体を調製し、得られた成形体を脱脂後、非酸化性雰囲気下で１６５０〜１８５０℃の温度で焼結することにより前記Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの炭化物が窒化けい素のけい素成分と反応してけい化物になり、得られた焼結体の気孔率が０．２％以下であり、三点曲げ強度が９００ＭＰａ以上であり、電気抵抗値が１０７〜１０４Ω・ｃｍであることを特徴とする。
【００１９】
また、上記窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法において、焼結後に３０ＭＰａ以上の非酸化性雰囲気下で温度１８００℃以下で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施することが好ましい。
【００２０】
上記製造方法によれば、耐摩耗性部材を構成する窒化けい素焼結体を調製する際に、窒化けい素原料粉末に導電性付与粒子としての炭化けい素とＭｏ化合物等とを所定量添加し、得られた原料混合体の成形体を所定条件下で脱脂・焼結して形成されているため、窒化けい素焼結体結晶組織中に炭化けい素等が分散して、所定の電気抵抗値（１０７〜１０４Ω・ｃｍ）が得られ、静電気の発生を効果的に抑制できる導電性が付与される。
【００２１】
また、Ｍｏ化合物等は、炭化けい素と併用すると所定の電気抵抗値を得るのに著しい効果をすると共に、炭化けい素の含有量を減少させることが可能であり、焼結性の低下や焼結体の曲げ強度および破壊靭性値や摺動特性の劣化、さらには焼結体で形成したボールの研摩時に発生する脱粒の改善に大きな効果を発揮する。
【００２２】
さらに焼結性が低下することが少ないため、結晶組織の気孔径を極微小化することが可能である。そして、応力が作用した場合に疲労破壊の起点となり易い気孔が減少するため、疲労寿命および耐久性に優れた耐摩耗性部材が得られる。また、窒化けい素結晶組織中に希土類元素等を含む粒界相が形成され、その粒界相中の最大気孔径が０．３μｍ以下であり、気孔率が１％以下、三点曲げ強度が室温で９００ＭＰａ以上であり、破壊靭性値が６．０ＭＰａ・ｍ１／２以上であり、圧砕強度が２００ＭＰａ以上の機械的特性に優れた窒化けい素製耐摩耗性部材を得ることも容易である。
【００２３】
本発明方法において使用され、耐摩耗性部材を構成する窒化けい素焼結体の主成分となる窒化けい素粉末としては、焼結性、曲げ強度、破壊靭性値および転がり寿命を考慮して、酸素含有量が１．５質量％以下、好ましくは０．５〜１．２質量％であるα相型窒化けい素を７５〜９７質量％、好ましくは８０〜９５質量％含有し、平均粒径が１．０μｍ以下、好ましくは０．４〜０．８μｍ程度の微細な窒化けい素粉末を使用することが好ましい。
【００２４】
また、不純物酸素量が１．５質量％を超えるような窒化けい素粉末を用いると、焼結体全体としての酸素濃度が増加し、気孔率が増大するなどして窒化けい素焼結体が低強度化し易い。窒化けい素原料粉末のより好ましい酸素含有量は０．５〜１．２質量％の範囲である。
【００２５】
なお、窒化けい素原料粉末としてはα相型のものとβ相型のものとが知られているが、α相型の窒化けい素原料粉末では焼結体とした場合に強度が不足し易い傾向がある一方、β相型の窒化けい素原料粉末では高温度焼成が必要であるが、アスペクト比が高い窒化けい素結晶粒子が複雑に入り組んだ高強度の焼結体が得られる。したがって、本発明においてはα相型原料粉末を高温度で焼成した窒化けい素焼結体としては、β相型の窒化けい素結晶粒子を主成分とする焼結体とすることが好適である。
【００２６】
本発明方法で得られる耐摩耗部材において、窒化けい素の含有量を５５〜７５質量％の範囲に限定した理由は、５５質量％以上の範囲で焼結体の曲げ強度、破壊靭性値および転がり寿命が格段に向上し、窒化けい素の優れた特性が顕著となるためである。一方、焼結体の電気抵抗値を考慮すると、７５質量％までの範囲とする。好ましくは６０〜７０質量％の範囲とすることが好ましい。
【００２７】
その結果、窒化けい素の出発原料粉末としては、焼結性、曲げ強度、破壊靭性値、転がり寿命を考慮して、酸素含有率が１．５質量％以下、好ましくは０．５〜１．２質量％であり、α相型窒化けい素を９０質量％以上含有し、平均粒径が１．０μｍ以下、好ましくは０．４〜０．８μｍ程度の微細な窒化けい素粉末を使用することが好ましい。
【００２８】
特に平均粒径が０．７μｍ以下の微細な原料粉末を使用することにより、少量の焼結助剤であっても気孔率が０．５％以下の緻密な焼結体を形成することが可能である。この焼結体の気孔率はアルキメデス法により容易に計測できる。
【００２９】
導電性付与粒子として含有する炭化けい素は窒化けい素結晶組織中に単独で分散し所定の電気抵抗値を付与する役目を果たすものである。この炭化けい素の含有量が１２質量未満では効果が不十分である一方、含有量が２８質量％を超える過量となる場合には、焼結性の低下や焼結体の曲げ強度および破壊靭性値や摺動特性の劣化、さらにはボールの研磨時における脱粒が発生しやすいため、含有量は１２〜２８質量％の範囲とする。好ましくは１５〜２５質量％の範囲とすることが望ましい。また、この炭化けい素にもα型とβ型とがあるが、双方とも同一の作用効果を有する。
【００３０】
もう一方の導電性付与粒子として焼結体に含有されるＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素のけい化物は、炭化けい素と併用すると、焼結体に所定の電気抵抗を付与するのに著しい効果を発揮する化合物である。また、これらの元素のけい化物は炭化けい素の含有量を相対的に減少させることができるので、炭化けい素の添加による焼結性の低下や焼結体の曲げ強度および破壊靭性値や摺動特性の劣化、さらにはボールの研磨時における脱粒の発生を防止して改善を図るに際して大きな作用効果を併せ持つものである。
【００３１】
上記のＭｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの元素の含有量がけい化物換算で３質量未満の場合では、その添加効果が不十分である一方、含有量が１５質量％を超える過量となる場合には、焼結性の低下や焼結体の曲げ強度および破壊靭性値や摺動特性の劣化が起こるため含有量は３〜１５質量％の範囲とする。好ましくは５〜１３質量％の範囲とすることが望ましい。
【００３２】
なお、本発明方法で得られる耐摩耗部材において、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの元素はけい化物として存在するが、原料段階では各種化合物として添加することが可能である。上記けい化物になるものとしては各元素のけい化物の他、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂの炭化物、酸化物、硼化物があげられ、これらの化合物を窒化けい素粉末に添加し、焼結することにより窒化けい素のけい素成分と反応してけい化物となる。上記した化合物の中では、特にＭｏけい化物が顕著な改善効果を有し好適である。なお、当該けい化物には炭けい化物も含まれるものとする。
【００３３】
また本発明方法で得られる耐摩耗性部材において、電気抵抗値は１０７〜１０４Ω・ｃｍの範囲に調整される。この電気抵抗値が１０７Ω・ｃｍを超えるように過大であると、上記耐摩耗性部材で形成したベアリングボールの摺動時に発生する静電気の帯電を効率良く防止することが困難である。逆に、耐摩耗性部材の電気抵抗値が１０４Ω・ｃｍ未満であると、静電気の帯電を防ぐことは可能であるものの窒化けい素焼結体中に導電性付与粒子が大量に含有されている状態となり易くなるため、窒化けい素が本来もつ耐摩耗性や高強度の利点を十分に発揮できなくなるので好ましくない。
【００３４】
焼結助剤として希土類酸化物等を使用した場合には、窒化けい素焼結体組織に希土類元素−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎからなる粒界相が形成される。この粒界相は窒化けい素の焼結助剤として希土類酸化物、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムなどを使用した場合の希土類元素−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ系ガラスあるいは結晶化合物で構成されるものあり、窒化けい素焼結体組織を緻密化して耐摩耗性部材の特性を改善する。これらの粒界相の形成量が５質量％未満では、窒化けい素の緻密化が不十分である一方、１５質量％を超える過量となる場合には、焼結体の曲げ強度および破壊靭性値や摺動特性の劣化が起こるため、その含有量は５〜１５質量％の範囲とされる。好ましくは７〜１３質量％の範囲とすることが望ましい。
【００３５】
上記窒化けい素原料粉末に焼結助剤として添加する希土類元素としては、Ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌａ，Ｓｃ，Ｐｒ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｇｄなどの酸化物もしくは焼結操作により、これらの酸化物となる物質が単独で、または２種以上の酸化物を組み合せたものを含んでもよい。これらの焼結助剤は、窒化けい素原料粉末と反応して液相を生成し、焼結促進剤として機能する。
【００３６】
上記焼結助剤の添加量は、酸化物換算で原料粉末に対して２〜１０質量％の範囲とする。この添加量が２質量％未満の場合は、焼結体の緻密化あるいは高強度化が不十分であり、特に希土類元素がランタノイド系元素のように原子量が大きい元素の場合には、比較的低強度で比較的に低熱伝導率の焼結体が形成される。一方、添加量が１０質量％を超える過量となると、過量の粒界相が生成し、気孔の発生量が増加したり、強度が低下し始めるので上記範囲とする。特に同様の理由により２〜８質量％とすることが望ましい。
【００３７】
また本発明において選択的な添加成分として使用するアルミニウム（Ａｌ）の酸化物（Ａｌ２Ｏ３）は、上記希土類元素の焼結促進剤の機能を促進し低温での緻密化を可能にし結晶組織において粒成長を制御する機能を果し、Ｓｉ３Ｎ４焼結体の曲げ強度および破壊靭性値などの機械的強度を向上させるために５質量％以下の範囲で添加される。このＡｌの添加量が酸化物換算で０．２質量％未満の場合においては添加効果が不十分である一方、５質量％を超える過量となる場合には酸素含有量の上昇が起こるため、添加量は５質量％以下、好ましくは０．２〜５質量％の範囲とする。特に０．５〜３質量％とすることが望ましい。
【００３８】
さらに他の選択的な添加成分としての窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、焼結過程における窒化けい素の蒸発などを抑制するとともに、上記希土類元素の焼結促進剤としての機能をさらに助長する役目を果すものであり、５質量％以下の範囲で添加されることが望ましい。
【００３９】
ＡｌＮの添加量が０．１質量％未満の場合においては、より高温度での焼結が必要になる一方、５質量％を超える過量となる場合には過量の粒界相を生成したり、または窒化けい素に固溶し始め、気孔が増加し気孔率の上昇が起こるため、添加量は５質量％以下の範囲とする。特に焼結性、強度、転がり寿命共に良好な性能を確保するためには添加量を０．１〜３質量％の範囲とすることが望ましい。
【００４０】
本発明方法で得られる耐摩耗性部材において、Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒの化合物を、必要に応じて他の添加成分として使用するとよい。上記Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒの酸化物、炭化物、窒化物、けい化物から成る群から選択される少なくとも１種の化合物は、上記の希土類酸化物等の焼結促進剤としての機能をさらに促進し焼結体の機械的強度を向上させる機能を有する。これらの化合物の添加量が酸化物換算で０．５質量％未満では添加効果が不十分である一方、５質量％を超える過量となる場合には焼結体の強度の低下が起こるため、添加量は５質量％以下の範囲とする。特に１〜３質量％とすることが望ましい。
【００４１】
また上記Ｔｉ，Ｍｏ等の化合物は窒化けい素セラミックス焼結体を黒色系に着色し不透明性を付与する遮光剤としても機能する。
【００４２】
また焼結体の気孔率は耐摩耗性部材の転がり寿命および強度に大きく影響するため１．０％以下となるように製造する。気孔率が１．０％を超えると、疲労破壊の起点となる気孔が急増して耐摩耗性部材の転がり寿命が低下するとともに、焼結体の強度低下が起こる。好ましくは０．５％以下とする。
【００４３】
さらに上記のように窒化けい素焼結体の気孔率を１．０％以下にし、スラスト型転がり摩耗試験装置（スラスト型軸受試験機）を使用した場合に、所定の転がり寿命を与えるような窒化けい素焼結体を得るためには、前記原料で調製した窒化けい素成形体を脱脂後、１８５０℃以下の温度で２〜１０時間程度、常圧焼結または加圧焼結することが重要である。また焼結操作完了直後における焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下にして徐冷することにより、気孔径をさらに小さくすることができる。
【００４４】
特に、焼結工程の途中において１２５０〜１６００℃の温度で０．５〜１０時間保持することにより生成する液相（結晶粒界相）中の酸素濃度を減少させ液相を高融点化し、液相の溶融時に生じる泡状の気孔の発生を抑制し、かつ最大気孔径を極微小化し、焼結体の転がり寿命を改善することが可能になる。この焼結途中における保持操作は、特に温度が１３５０〜１４５０℃の真空雰囲気で処理した場合に顕著な効果を発揮するが、温度が１５００〜１６００℃の窒素雰囲気中の処理でも同程度の効果が発揮される。
【００４５】
また、焼結後に液相が凝固する温度までに至る焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下にして徐冷した場合に、液相中の酸素濃度の低減化がさらに促進されるので、転がり寿命を改善した焼結体が得られる。
【００４６】
焼結温度を１６５０℃未満とした場合には、焼結体の緻密化が不十分で気孔率が１．０ｖｏｌ．％を超えた値になり、機械的強度および転がり寿命が共に低下してしまう。一方焼結温度が１８５０℃を超えると窒化けい素成分自体が蒸発分解し易くなる。特に加圧焼結ではなく、常圧焼結を実施した場合には、１８００℃付近より窒化けい素の分解蒸発が始まる。
【００４７】
上記焼結操作完了直後における焼結体の冷却速度は気孔径を低減したり、粒界相を結晶化させるための制御因子であり、冷却速度が毎時１００℃を超えるような急速冷却を実施した場合には、焼結体組織の粒界相が非結晶質（ガラス相）となり、焼結体に生成した液相中での酸素濃度の低減化が不十分となり、焼結体の転がり寿命特性が低下してしまう。
【００４８】
上記冷却速度を厳密に調整すべき温度範囲は、所定の焼結温度（１６５０〜１８５０℃）から、前記の焼結助剤の反応によって生成する液相が凝固するまでの温度範囲で十分である。ちなみに前記のような焼結助剤を使用した場合の液相凝固点は概略１６００〜１５００℃程度である。そして少なくとも焼結温度から上記液相凝固温度に至るまでの焼結体の冷却速度を毎時１００℃以下、好ましくは５０℃以下、さらに好ましくは２５℃以下に制御することにより、焼結体の最大気孔径が０．３μｍ以下となり、気孔率も０．５％以下となり、転がり寿命特性および耐久性に優れた窒化けい素焼結体が得られる。
【００４９】
本発明に係る耐摩耗性部材を構成する窒化けい素焼結体は、例えば以下のようなプロセスを経て製造される。すなわち前記所定の微細粒径を有し、また酸素含有量が少ない微細な窒化けい素粉末に対して所定量の焼結助剤、導電性付与成分（炭化けい素、Ｍｏ化合物等）、有機バインダ等の必要な添加剤および必要に応じてＡｌ２Ｏ３，ＡｌＮ，Ｔｉ等の化合物を加えて原料混合体を調製し、次に得られた原料混合体を成形して所定形状の成形体を得る。
【００５０】
原料混合体の成形法としては、汎用の一軸プレス法、金型プレス法、ドクターブレード法、ラバープレス法、ＣＩＰ法のような公知の成形法が適用できる。
【００５１】
上記金型プレス法で成形体を形成する場合において、特に焼結後において気孔が発生し難い粒界相を形成するためには、原料混合体の成形圧力を１２０ＭＰａ以上に設定することが必要である。この成形圧力が１２０ＭＰａ未満である場合には、主として粒界相を構成する成分となる希土類元素化合物が凝集した箇所が形成され易い上に、十分に緻密な成形体となり得ず、クラックの発生が多い焼結体しか得られない。上記粒界相の凝集した箇所は疲労破壊の起点となり易いため、耐摩耗性部材の寿命耐久性が低下してしまう。一方、成形圧力が２００ＭＰａを超えるように過大にした場合、成形型の耐久性が低下してしまうので、必ずしも製造性が良いとは言えない。そのため、上記成形圧力は１２０〜２００ＭＰａの範囲が好ましい。
【００５２】
上記成形操作に引き続いて、成形体を非酸化性雰囲気中で温度６００〜８００℃、または空気中で温度４００〜５００℃で１〜２時間加熱して、予め添加していた有機バインダ成分を十分に除去し、脱脂する。
【００５３】
次に脱脂処理された成形体を、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で１６５０〜１８５０℃の温度で所定時間、常圧焼結または雰囲気加圧焼結を行う。加圧焼結法としては、雰囲気加圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ処理など各種の加圧焼結法が用いられる。
【００５４】
また上記焼結後、得られた窒化けい素焼結体に対し、さらに３０ＭＰａ以上の非酸化性雰囲気中で温度１８００℃以下で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施することにより、疲労破壊の起点となる焼結体の気孔の影響をより低減できるため、さらに改善された摺動特性および転がり寿命特性を有する耐摩耗性部材が得られる。
【００５５】
特に、上記窒化けい素焼結体をベアリングボールのような軸受部材に適用する場合には、常圧焼結または雰囲気加圧焼結後にＨＩＰ処理を行うことが有効である。
【００５６】
上記製法によって製造された窒化けい素製耐摩耗性部材は、気孔率が１．０％以下であり、また三点曲げ強度が常温で９００ＭＰａ以上と機械的特性にも優れている。
【００５７】
また、圧砕強度が２００ＭＰａ以上、破壊靭性値が６．０ＭＰａ・ｍ１／２以上である窒化けい素製耐摩耗性部材を得ることもできる。
【００５８】
本発明に係る窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法によれば、耐摩耗性部材を構成する窒化けい素焼結体を調製する際に、窒化けい素原料粉末に導電性付与粒子としての炭化けい素とＭｏ化合物等とを所定量添加し、得られた原料混合体の成形体を所定条件下で脱脂・焼結して形成されているため、窒化けい素焼結体結晶組織中に炭化けい素等が分散して、所定の電気抵抗値（１０７〜１０４Ω・ｃｍ）が得られ、静電気の発生を効果的に抑制できる導電性が付与される。
【００５９】
また炭化けい素とＭｏ化合物等とを併用して所定量添加しているため、焼結性が損なわれることが少なく、気孔の発生が抑制されて気孔率を極微小化することが可能であり、静電気の影響が少なく、転がり寿命特性および耐久性が優れた耐摩耗性部材が得られる。そのため、この耐摩耗性部材を転がり軸受部材として使用して軸受部を調製した場合には、長期間に亘って良好な摺動転動特性を維持することが可能であり、動作信頼性および耐久性に優れた回転機器を提供することができる。また、他の用途としては、エンジン部品、各種治工具、各種レール、各種ローラなど耐摩耗性を要求される様々な分野に適用可能である。
【００６０】
すなわち、本発明で使用する窒化けい素焼結体は各種の用途に使用することが可能であるものの、特に耐摩耗性部材に対して有効である。この窒化けい素焼結体を適用し得る耐摩耗性部材は、軸受部材、圧延用などの各種ロール材、コンプレッサ用ベーン、ガスタービン翼、カムローラなどのエンジン部品などが挙げられるが、これらのうちでもベアリングボールのように全面が摺動部となる軸受部材（転動体）に対して効果的である。
【００６１】
また特に、ハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）の回転部のベアリングボールとして使用した場合には、高速回転を行った際に発生した静電気がベアリングボールを介して軸受け鋼等の金属部材により作製された回転軸部、ボール受け部に効果的に発散されることになり、経時的に多量の静電気が蓄積される恐れがなく、記憶データの損傷もなく、ハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）を常に正常に稼動させることができるので、特に効果的である。
【００６２】
なお、耐摩耗性部材として使用する窒化けい素焼結体には、必要に応じて表面研摩や被覆処理などの仕上げ加工を行ってもよいことは言うまでもない。言い換えると、窒化けい素焼結体がそのまま耐摩耗性部材として使用可能な場合は、窒化けい素焼結体が直接耐摩耗性部材となる。
【発明の効果】
【００６３】
以上説明の通り、本発明に係る耐摩耗性部材の製造方法によれば、耐摩耗性部材を構成する窒化けい素焼結体を調製する際に、窒化けい素原料粉末に導電性付与粒子としての炭化けい素とＭｏ化合物等とを所定量添加し、得られた原料混合体の成形体を所定条件下で脱脂・焼結して形成されているため、窒化けい素焼結体結晶組織中に炭化けい素等が分散して、所定の電気抵抗値（１０７〜１０４Ω・ｃｍ）が得られ、静電気の発生を効果的に抑制できる導電性が付与される。
【００６４】
また炭化けい素とＭｏ化合物等とを併用して所定量添加しているため、焼結性が損なわれることが少なく、気孔の発生が抑制されて気孔率を極微小化することが可能であり、静電気の影響が少なく、転がり寿命特性および耐久性が優れた耐摩耗性部材が得られる。そのため、この耐摩耗性部材を転がり軸受部材として使用して軸受部を調製した場合には、長期間に亘って良好な摺動転動特性を維持することが可能であり、動作信頼性および耐久性に優れた回転機器を提供することができる。また、他の用途としては、エンジン部品、各種治工具、各種レール、各種ローラなど耐摩耗性を要求される様々な分野に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明方法で得られる窒化けい素製耐摩耗性部材の転がり寿命特性を測定するためのスラスト型転がり摩耗試験装置の構成を示す断面図。
【発明を実施するための形態】
【００６６】
次に本発明の実施形態を以下に示す実施例を参照して具体的に説明する。
【００６７】
［実施例１］
実施例１として、酸素量が１．１質量％であり、α相型窒化けい素を９７質量％含む平均粒径０．５５μｍのＳｉ３Ｎ４（窒化けい素）原料粉末６４質量％に対して、導電性付与材として平均粒径０．６μｍのβ型炭化けい素粉末（ＳｉＣ）を１６質量％と、平均粒径１μｍの炭化モリブデン（Ｍｏ２Ｃ）粉末を１０質量％と、焼結助剤としての平均粒径０．９μｍのＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）粉末を４質量％と、平均粒径０．７μｍのＡｌ２Ｏ３（アルミナ）粉末を３質量％と、平均粒径１．０μｍのＡｌＮ（窒化アルミニウム）粉末を２質量％と、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２（酸化チタン）粉末を１質量％とを添加し、エチルアルコール中で窒化けい素ボールを用いて９６時間湿式混合したのち乾燥して原料混合体を調製した。
【００６８】
次に得られた原料粉末混合体に有機バインダを所定量添加し調合造粒粉としたのち、１３０ＭＰａの成形圧力で金型プレス成形し、曲げ強度測定用サンプルとしての縦５０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚さ５ｍｍの成形体および転がり寿命測定用サンプルとしての直径８０ｍｍ×厚さ６ｍｍの円板状成形体をそれぞれ多数製作した。
【００６９】
次に得られた成形体を温度４５０℃の空気気流中において４時間脱脂した後、窒素ガス雰囲気中で加圧力０．７ＭＰａにて１８００℃で４時間焼結した。次に得られた焼結体を窒素ガス雰囲気中９８ＭＰａにて温度１７００℃で１時間、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ：ホットアイソスタテイックプレス）処理することにより、実施例１に係る窒化けい素焼結体製耐摩耗性部材を調製した。
【００７０】
［比較例１〜３］
比較例１として導電性付与材としてのＳｉＣ粉末とＭｏ２Ｃ粉末とを添加しない点以外は実施例１と同一条件で処理することにより、比較例１に係る窒化けい素焼結体製耐摩耗性部材を調製した。また比較例２として、導電性付与材としてのＭｏ２Ｃ粉末を添加しない点以外は実施例１と同一条件で処理することにより、比較例２に係る窒化けい素焼結体製耐摩耗性部材を調製した。さらに比較例３として、導電性付与材のＳｉＣ粉末を添加しない点以外は実施例１と同一条件で処理することにより比較例３に係る窒化けい素焼結体製耐摩耗性部材を調製した。
【００７１】
こうして得られた実施例１および比較例１〜３に係る窒化けい素製耐摩耗部材について、気孔率、室温での３点曲げ強度、マイクロインデンテーション法における新原方式による破壊靭性値、電気抵抗値、および図１に示すようなスラスト型転がり摩耗試験装置（スラスト型軸受試験機）を用いて、転がり寿命（繰り返し回数）を測定した。
【００７２】
なお、焼結体の気孔率はアルキメデス法によって測定した。また、アルキメデス法による測定限界は０．０１％であり、この値以下の気孔率は全て０．０１％以下と表示した。
【００７３】
また、三点曲げ強度については焼結体から３ｍｍ×４０ｍｍ×厚さ４ｍｍの曲げ試験片を作成し、スパン（支点距離）を３０ｍｍとし、荷重の印加速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎに設定した条件で測定した。
【００７４】
また電気抵抗値は試料の上下を研削加工し上下の平面上に電極を設置し、室温（２５℃）にて試料の抵抗を絶縁抵抗計で測定した。
【００７５】
また各耐摩耗性部材の転がり特性は、図１に示すようなスラスト型転がり摩耗試験装置を使用して測定した。この試験装置は、装置本体１内に配置された平板状の耐摩耗性部材２と、この耐摩耗性部材２上面に配置された複数の転動鋼球３と、この転動鋼球３の上部に配置されたガイド板４と、このガイド板４に接続された駆動回転軸５と、上記転動鋼球３の配置間隔を規制する保持器６とを備えて構成される。装置本体１内には、転動部を潤滑するための潤滑油７が充填される。上記転動鋼球３およびガイド板４は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｇ  ４８０５）で規定される高炭素クロム軸受鋼（ＳＵＪ２）で形成される。上記潤滑油７としては、パラフィン系潤滑油（４０℃での粘度：６７．２ｍｍ２／Ｓ）やタービン油が使用される。
【００７６】
本実施例に係る板状の耐摩耗性部材の転がり寿命は、耐摩耗性部材２の上面に設定した直径４０ｍｍの軌道上に直径が９．５２５ｍｍである３個のＳＵＪ２製転動鋼球を配置し、タービン油の油浴潤滑条件下で、この転動鋼球３に３．９２ＫＮの荷重を印加した状態で回転数１２００ｒｐｍの条件下で回転させたときに、上記窒化けい素製耐摩耗性部材２の表面が剥離するまでの回転数を転がり寿命（繰り返し回数）として測定した。各測定結果を下記表１に示す。
【００７７】
【表１】
0005295983.tif 000002
【００７８】
上記表１に示す結果から明らかなように実施例１に係る窒化けい素製耐摩耗性部材においては、導電性付与粒子としての炭化けい素粉末および炭化モリブデン粉末を所定量添加して形成されているため、静電気の滞留を防止できる所定の電気抵抗値が得られている一方、気孔の発生が抑制されており、機械的強度特性が良好であり、転がり寿命が１×１０７回を超え耐久性に優れた窒化けい素製耐摩耗性部材が得られた。
【００７９】
一方、導電性付与材としてのＳｉＣ粉末とＭｏ２Ｃ粉末とを添加しない比較例１においては、破壊靭性値は上昇したものの所定の低い電気抵抗値は全く得られていない。
【００８０】
一方、比較例２のように導電性付与材としてのＭｏ２Ｃ粉末を添加しない場合および比較例３のように導電性付与材としてのＳｉＣ粉末を添加しない場合においては、転がり寿命に有意差は生じていないが、所定の低い電気抵抗値は全く得られていない。
【００８１】
次に本発明方法で得られる窒化けい素製耐摩耗性部材を軸受材の転動ボールに適用した場合について以下の実施例および比較例を参照して具体的に説明する。
【００８２】
［実施例１Ｂおよび比較例１Ｂ〜３Ｂ］
前記実施例１および比較例１〜３において作成した調合造粒粉をそれぞれ金型に充填加圧して球状の予備成形体を調製した。さらに各予備成形体を９８０ＭＰａの成形圧でラバープレス処理を実施することにより、圧砕強度測定用および転がり寿命測定用サンプルとしての球状成形体をそれぞれ調製した。
【００８３】
次に各球状成形体について、実施例１と同一条件で脱脂処理、焼結処理およびＨＩＰ処理を実施し、緻密な窒化けい素焼結体を得た．さらに得られた焼結体を研摩加工して直径が９．５２５ｍｍであり、表面粗さが０．０１μｍＲａであるボール状に形成することにより、それぞれ実施例１Ｂおよび比較例１Ｂ〜３Ｂに係る耐摩耗性部材としての軸受用転動ボールを調製した。なお、上記表面粗さは、触針式表面粗さ測定器を使用し、転動ボールの赤道上を測定して求めた中心線平均粗さ（Ｒａ）として測定した。
【００８４】
また上記のようにして調製した各実施例および比較例に係る耐摩耗性部材としての転動ボールについて、圧砕強度、転がり疲労寿命および静電気による不具合の有無について調査測定した。
【００８５】
なお上記圧砕強度は、同一寸法のベアリングボール２個を縦に重ねて配置し、旧ＪＩＳ−Ｂ−１５０１に準じたインストロン万能試験機により、クロスヘッドスピード５ｍｍ／分の条件で測定した。
【００８６】
また、転がり（疲労）寿命は、図１に示すスラスト型転がり摩耗試験装置を使用して測定した。ここで前記実施例１等においては評価対象が平板状の耐摩耗性部材２であり、この耐摩耗性部材２の表面を転動するボールはＳＵＪ２製転動鋼球３であったが、本実施例１Ｂおよび比較例１Ｂ〜３Ｂの窒化けい素製転動ボール８を評価対象とするため、耐摩耗性部材２の代わりにＳＵＪ２製の軸受鋼板９を配置した。
【００８７】
そして各転動ボールの転がり疲労寿命は、上記のように各耐摩耗性部材から直径が９．５２５ｍｍである３個の転動ボール８を調製する一方、ＳＵＪ２製鋼板９の上面に設定した直径４０ｍｍの軌道上に上記３個の転動ボール８を配置し、タービン油の油浴潤滑条件下でこの転動ボール８に５．９ＧＰａの最大接触応力が作用するように荷重を印加した状態で回転数１２００ｒｐｍの条件下で回転させたときに、上記窒化けい素焼結体製転動ボール８の表面が剥離するまでの時間として転がり（疲労）寿命を測定した。
【００８８】
また、静電気による不具合の有無については以下のように調査測定した。すなわち、ハードディスクドライブを回転させるためのスピンドルモータのベアリング部材として各転動ボールを組込み、該スピンドルモータを回転速度８０００ｒｐｍで２００時間連続稼動させたときの静電気による不具合の有無、つまりハードディスクドライブが正常に稼動するか否かにより不具合の有無を判定した。
【００８９】
なお、この転がり摩耗試験におけるその他のベアリング部材として、軸受鋼ＳＵＪ２製の回転軸部並びにボール受け部を用いた。各測定・評価結果を下記表２に示す。
【００９０】
【表２】
0005295983.tif 000003
【００９１】
上記表２に示す結果から明らかなように実施例１Ｂに係る窒化けい素製転動ボールにおいては、導電性付与粒子としての炭化けい素粉末および炭化モリブデン粉末を所定量添加して形成されているため、静電気の滞留を防止できる所定の電気抵抗値が得られており、静電気による不具合は完全に防止されていた上に、転がり寿命が４００時間を超え耐久性に優れた窒化けい素製耐摩耗性部材が得られた。
【００９２】
一方、導電性付与材としてのＳｉＣ粉末とＭｏ２Ｃ粉末とを添加しない比較例１Ｂの場合、導電性付与材としてのＭｏ２Ｃ粉末を添加しない比較例２Ｂの場合および導電性付与材としてのＳｉＣ粉末を添加しない比較例３Ｂの場合においては、実施例１Ｂと比較して転がり寿命に有意差は生じていないが、所定の低い電気抵抗値は全く得られていないため、静電気による不具合が発生した。
【００９３】
次に前記実施例以外の組成または処理条件によって調製した板状の耐摩耗性部材について以下の実施例および比較例を参照して具体的に説明する。
【００９４】
［実施例２〜２０］
実施例２〜２０として実施例１において使用した窒化けい素原料粉末と、ＳｉＣ粉末と、Ｍｏ２Ｃ粉末等と、Ｙ２Ｏ３粉末等と、Ａｌ２Ｏ３粉末と、表３に示すように平均粒径０．９〜１．０μｍの各種希土類酸化物粉末の他に、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２粉末と、平均粒径１．０μｍのＡｌＮ粉末の他に平均粒径０．４〜０．５μｍの各種化合物粉末を表３に示す組成比となるように調合して原料混合体をそれぞれ調製した。
【００９５】
次に得られた各原料混合体を実施例１と同一条件で成形脱脂処理した後、表３に示す条件で焼結処理を実施し、さらにＨＩＰ処理することにより、それぞれ実施例２〜２０に係る窒化けい素製耐摩耗性部材を製造した。
【００９６】
［比較例４〜１０］
一方比較例４〜１０として表３に示すようにＳｉＣを過少量に添加したもの（比較例４）、ＳｉＣを過量に添加する一方、Ｓｉ３Ｎ４含有量を過少としたもの（比較例５）、Ｍｏ２Ｃを過少量に添加したもの（比較例６）、Ｍｏ２Ｃを過量に添加したもの（比較例７）、Ｙ２Ｏ３を過少量に添加したもの（比較例８）、Ｙ２Ｏ３を過量に添加したもの（比較例９）、ＴｉＯ２を好ましい範囲よりも過量に添加したもの（比較例１０）の原料混合体をそれぞれ調製した。
【００９７】
次に得られた各原料混合体を実施例３と同一条件で成形脱脂処理した後、表３に示す条件で焼結操作を実施した後に、さらにＨＩＰ処理することにより、それぞれ比較例４〜１０に係る窒化けい素製耐摩耗性部材を製造した。
【００９８】
こうして製造した各実施例および比較例に係る各窒化けい素製耐摩耗性部材について、実施例１と同一条件で気孔率、電気抵抗値、室温での三点曲げ強度、破壊靭性値および転がり寿命を測定して下記表３に示す結果を得た。
【００９９】
【表３】
0005295983.tif 000004
【０１００】
上記表３に示す結果から明らかなように、所定量の希土類元素、導電性付与粒子としての炭化けい素粉末および炭化モリブデン粉末等を所定量添加して形成された各実施例に係る耐摩耗性部材においては、静電気の滞留を防止できる所定の電気抵抗値が得られている一方、気孔の発生が抑制されており、機械的強度特性が良好であり、転がり寿命が１×１０７回を超え耐久性に優れた窒化けい素製耐摩耗性部材が得られた。
【０１０１】
一方、比較例４〜１０で示すように、導電性付与粒子、希土類成分等の添加量が本発明で規定する好ましい範囲外とした焼結体では、実施例と同一条件の焼結操作およびＨＩＰ処理を実施しても、耐摩耗性部材表面の転がり寿命が低く、焼結体の電気抵抗値，三点曲げ強度および破壊靭性値等のいずれかの特性において本発明で規定する特性要件が満たされていないことが確認できる。
【０１０２】
次に上記実施例２〜２０および比較例４〜１０に係る耐摩耗性部材を軸受材の転動ボールに適用した場合について以下の実施例および比較例を参照して具体的に説明する。
【０１０３】
［実施例２Ｂ〜２０Ｂおよび比較例４Ｂ〜１０Ｂ］
前記実施例２〜２０および比較例４〜１０において作成した調合造粒粉をそれぞれ金型に充填加圧して球状の予備成形体を調製した。さらに各予備成形体を９８０ＭＰａの成形圧でラバープレス処理を実施することにより、圧砕強度測定用および転がり寿命測定用サンプルとしての球状成形体をそれぞれ調製した。
【０１０４】
次に各球状成形体について、実施例１と同一条件で脱脂処理を行った後に、表４に示す焼結途中での保持条件、焼結条件、焼結後の冷却速度およびＨＩＰ条件で処理し、さらに得られた焼結体を研摩加工して直径が９．５２５ｍｍであり、表面粗さが０．０１μｍＲａであるボール状に形成することにより、それぞれ実施例２Ｂ〜２０Ｂおよび比較例４Ｂ〜１０Ｂに係る耐摩耗性部材としての軸受用転動ボールを調製した。なお、上記表面粗さは、触針式表面粗さ測定器を使用し、転動ボールの赤道上を測定して求めた算術平均粗さ（Ｒａ）として測定した。
【０１０５】
また上記のようにして調製した各実施例および比較例に係る耐摩耗性部材としての転動ボールについて、圧砕強度、転がり（疲労）寿命および静電気による不具合の有無を実施例１Ｂと同様にして測定・評価した。測定評価結果を下記表４に示す。
【０１０６】
【表４】
0005295983.tif 000005
【０１０７】
上記表４に示す結果から明らかなように、所定量の希土類元素、導電性付与粒子としての炭化けい素粉末および炭化モリブデン粉末等を所定量添加して形成された各実施例に係る耐摩耗性部材においては、静電気の滞留を防止できる所定の電気抵抗値が得られている一方、気孔の発生が抑制されており、圧砕強度特性が良好であり、転がり（疲労）寿命が４００時間を超え耐久性に優れた窒化けい素製耐摩耗性部材が得られている。
【０１０８】
一方、比較例４Ｂ〜１０Ｂで示すように、導電性付与粒子、希土類成分等の添加量が本発明で規定する範囲外とした焼結体では、実施例と同一条件の焼結処理およびＨＩＰ処理を実施しても、転動ボールの転がり（疲労）寿命が全体に低くなるか、または焼結体の圧砕強度や静電気による不具合等のいずれかの特性において本発明で規定する特性要件が満たされていないことが確認できる。
【符号の説明】
【０１０９】
１  装置本体
２  耐摩耗性部材
３  転動鋼球
４  ガイド板
５  駆動回転軸
６  保持器
７  潤滑油
８  転動ボール（窒化けい素製）
９  軸受鋼板（ＳＵＪ２製）
【図１】
0005295983.tif 000006