(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａｔ％で、Ｗ：１〜２０％，Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材をガスアトマイズ法により作製した原料粉末を９００〜１１５０℃の温度で固化成形したことを特徴とする垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用Ｎｉ−Ｗ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録媒体における中間層膜として用いるＮｉ−Ｗ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として、垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
この垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、この垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層および中間層を有する多層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2 系合金、軟磁性膜層にはＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ系合金などが用いられている。なお、ここで言う中間層とは、一般に磁気記録膜層の結晶粒の微細化や結晶方位に異方性を持たせることを目的に設けられる非磁性層のことを言う。
【０００４】
中間層には各種Ｎｉ系合金や、Ｔａ系合金、Ｐｄ系合金、Ｒｕ系合金などが提案されており、近年ではＮｉ−Ｗ系合金も用いられるようになってきている。これらの中間層は、磁気記録膜層の構造を制御することが役割の１つであり、そのためには、中間層の結晶粒の微細化が重要とされている。例えば富士時報、Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．２，２００４，第１２１頁（非特許文献１）に開示されているように、「垂直磁気記録膜の構造制御」と題して、媒体特性は下地層の結晶粒径や表面形状の影響を強く受ける。その下地層にＲｕを用いたＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2 媒体において、Ｒｕの結晶粒径や表面構造を制御することにより磁性結晶粒の粒径や磁気的な分離構造を制御した例が開示されている。また、Ｎｉ−Ｗ系合金においては薄膜の格子定数が３．５３〜３．６１オングストローム（×１０-10 ｍ）程度の範囲において良好であると考えられる。
【非特許文献１】富士時報、Ｖｏｌ．７７，Ｎｏ．２，２００４，第１２１頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、Ｎｉ−Ｗ系薄膜中間層として用い垂直磁気記録媒体を作製すると良好な記録特性が得られるが、更に高い記録密度を実現するためには、Ｎｉ−Ｗ系中間層の結晶粒微細化が必要となる。しかし、Ｎｉ−Ｗ系薄膜の結晶粒微細化に寄与する添加元素などの公知の知見は全くない。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、Ｎｉ−ＷにＢを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることを見出し、発明に至ったものである。その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ％で、Ｗ：１〜２０％，Ｂ：０．１〜１０％を含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材をガスアトマイズ法により作製した原料粉末を９００〜１１５０℃の温度で固化成形したことを特徴とする垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用Ｎｉ−Ｗ−Ｂ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
以上述べたように、本発明によるＮｉ−Ｗ系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素であるＢを添加したＮｉ−Ｗ−Ｂ系薄膜を中間層として用い垂直磁気記録媒体を作製すると極めて良好な記録特性が得られるＮｉ−Ｗ−Ｂ系中間層膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る成分組成として、ａｔ％で、Ｗ：１〜２０％に限定した理由は、１％未満ではスパッタ薄膜の格子定数が３．５３オングストローム（×１０-10 ｍ）未満となり、また、２０％を超えると格子定数が３．６１オングストローム（×１０-10 ｍ）を超えることから、その範囲を１〜２０％とした。好ましくは５〜１５％とする。
【００１１】
また、Ｂ：０．１〜１０．０ａｔ％に限定した理由は、０．１％未満ではスパッタ薄膜の結晶粒微細化の効果がなく、１０．０％を超えると結晶粒微細化の効果が飽和し、磁気記録膜層の構造制御に悪影響を及ぼすと考えられるＮｉ系硼化物を多量に生成してしまうことから、その範囲を０．１〜１０．０％とした。好ましくは０．３〜５％とする。
【００１２】
原料粉末としてガスアトマイズ粉末が好ましい理由としては、Ｂは鋳造法のような冷却速度の小さい溶製法ではＮｉに全く固溶せず、粗大な硼化物を晶出してしまう。この粗大硼化物がスパッタリングターゲット材中に存在すると、スパッタは異常放電を起こして、パーティクルを多く発生するなど不具合を生じる。これに対し、原料粉末をガスアトマイズ法により作製すると、急冷凝固されているため粗大な硼化物が晶出せず、これを用いて固化成形したスパッタリングターゲット材は、パーティクルの発生が少ない。
【００１３】
また、固化成形温度として９００〜１１５０℃が好ましいとした理由は、９００℃未満での固化成形では、スパッタリングターゲット材の相対密度が低くなってしまい、１１５０℃以下で成形することにより、ビレットの膨張が抑制できることが確認できたが、しかし、１１５０℃を超えた温度で固化成形すると、加熱時にビレットが膨張し、安定した製造が困難であることから、その範囲を９００〜１１５０℃とした。
【実施例】
【００１４】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すＮｉ−Ｗ−Ｂ系合金粉末をガスアトマイズにより作製し、これを原料粉末とし、ＳＣ缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、８５０〜１２００℃でＨＩＰ法およびアップセット法にて固化成形し、機械加工によりＮｉ−Ｗ−Ｂ系合金のスパッタリングターゲット材を作製した。また、比較として鋳造法によりＮｉ−Ｗ−Ｂ系合金のスパッタリングターゲット材を作製した。各工程の詳細は以下の通りである。
【００１５】
先ず、溶解母材２５ｋｇをアルミナ坩堝にてアルゴン中で誘導溶解し、坩堝底部の直径５ｍｍ出湯ノズルより、１７００℃にて出湯し、噴霧圧０．７ＭＰａのＡｒガスアトマイズにて粉末を製造した。作製したＮｉ−Ｗ合金粉末を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ、長さ３００ｍｍのＳＣ缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａ（約１×１０-4Ｔｏｒｒ）とした。
【００１６】
上記の粉末充填ビレットを、８５０〜１２００℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ（熱間静水圧プレス）成形した。また、アップセットの場合は、上記の粉末充填ビレットを、１０００〜１１００℃に加熱した後、直径２１５ｍｍの拘束型コンテナ内に挿入し、５００ＭＰａの圧力で成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤカット、旋盤加工、平面研磨により、直径７６．２ｍｍ、厚さ３ｍｍに加工し、銅製のバッキングプレートをろう付けしスパッタリングターゲット材とした。
【００１７】
一方、鋳造法としては、１００ｋｇの溶解母材を真空溶解し、直径２００ｍｍの耐火物へ鋳造し、直径２００ｍｍ、長さ１００ｍｍに旋盤にて削り出し、１１００℃にて高さ５０ｍｍまで熱間鍛造した。その後のスパッタリングターゲット材の作製方法は、上記のＨＩＰ、アップセット材と同様の方法で行った。
【００１８】
表１に示す評価項目である、固化成形時のビレットの膨張については、ＨＩＰ材では、ＨＩＰ後のビレットの外観にて評価した。また、アップセット材についてはビレット加熱時の外観にて評価した。その結果、膨張なし：○、膨張あり：×で評価した。
また、スパッタリングターゲット材の相対密度は、上記方法で作製した直径７６．２ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤より、体積重量法にて密度を測定し、組成から算出される計算密度との比を相対密度とした。
【００１９】
スパッタ膜のパーティクル数は、作製したスパッタリングターゲット材を、直径３７６．２ｍｍのＳｉ基板にスパッタした。スパッタ条件は、Ａｒ圧：０．５Ｐａ、ＤＣ電力：５００Ｗ、成膜厚さ：５００ｎｍとした。この時発生したパーティクルの数を測定した。なお、表１中のパーティクル数は、Ｎｏ．１の試料を１００とした相対値で表した。
【００２０】
また、スパッタ膜の格子定数およびＮｉ系硼化物は、上記のスパッタ膜をＸ線回折し、その回折ピークより格子定数を算出した。また、Ｎｉ系硼化物の生成についても確認した。Ｎｉ系硼化物なし：○、少量生成：△、多量生成：×とした。さらに、スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をＴＥＭ観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表１中の結晶粒径はＮｏ．１の結晶粒径を１００とした相対値で表しており数値の小さい方が結晶粒径が微細である。
【００２１】
【表１】
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表１に示すように、Ｎｏ．１〜９は本発明例であり、Ｎｏ．１０〜１７は比較例である。
【００２２】
比較例Ｎｏ．１０は合金成分としてＷが含有しないために、格子定数が小さい。比較例Ｎｏ．１１は合金成分としてＷの含有が高いために、格子定数が大きい。比較例Ｎｏ．１２は合金成分としてＢが含有しないために、相対密度が大きく、結晶粒径が大きい。比較例Ｎｏ．１３は合金成分としてＢの含有が低いために、相対密度が大きく、結晶粒径が大きい。比較例Ｎｏ．１４は合金成分としてＢの含有が高いために、パーティクル数が大きく、かつＮｉ系硼化物が多量生成した。
【００２３】
比較例Ｎｏ．１５は鋳造法のために、パーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．１６は固化成形温度が低いために、パーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．１７は固化成形温度が高いために、ＨＩＰ後のビレットが膨張しており、スパッタリングターゲット材への加工が困難であった。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜９はいずれも本発明の条件を満たしていることから、薄膜製造用スパッタリングターゲット材としての特性に優れていることが分かる。
【００２４】
以上のように、垂直磁気記録媒体における中間層膜として用いるＮｉ−Ｗ−Ｂ系中間用スパッタリングターゲット材において、Ｎｉ−Ｗ系合金にＢを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化することが可能となり、ビレットの膨張もなく、安定して高密度なＮｉ−Ｗ−Ｂ系中間層膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材が提供することを可能とした。
特許出願人  山陽特殊製鋼株式会社
代理人    弁理士    椎  名    彊