(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応室内に収容された被処理体に処理ガス供給管を介して処理ガスを供給して前記被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置の装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記装置内部に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去する除去工程を備え、
前記反応室内には複数の処理ガス供給管が設けられており、
前記除去工程では、前記複数の処理ガス供給管から前記クリーニングガスを希釈する希釈ガスを供給し、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量より減少させ、前記付着物を除去する処理ガス供給管の管内に前記活性化されたクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項２】
前記除去工程では、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、前記他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量の１／２〜１／２０にする、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項３】
前記除去工程では、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより前記装置内部に付着した付着物に、活性化されたフッ素ガス及びフッ化水素を含むクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去する、ことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項４】
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法により薄膜形成装置を洗浄する洗浄工程と、
を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項５】
前記薄膜形成工程では、異なる種類の成膜用ガスを交互に被処理体上に供給して、分子層ごとに成膜を行うＭＬＤ法により被処理体にシリコン窒化膜を形成する、ことを特徴とする請求項４に記載の薄膜形成方法。
【請求項６】
前記薄膜形成工程では、
被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを、プラズマで活性化された窒素系ラジカルにより窒化してシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、を備え、
前記シリコン吸着工程と前記シリコン窒化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン窒化膜を形成する、ことを特徴とする請求項５に記載の薄膜形成方法。
【請求項７】
反応室内に収容された被処理体に処理ガス供給管を介して処理ガスを供給して前記被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記装置内部に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去する除去手段を備え、
前記反応室内には複数の処理ガス供給管が設けられ、
前記除去手段は、前記複数の処理ガス供給管から前記クリーニングガスを希釈する希釈ガスを供給し、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量より減少させ、前記付着物を除去する処理ガス供給管の管内に前記活性化されたクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項８】
前記除去手段は、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、前記他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量の１／２〜１／２０となるように制御する、ことを特徴とする請求項７に記載の薄膜形成装置。
【請求項９】
反応室内に複数の処理ガス供給管が設けられ、前記反応室内に収容された被処理体に前記処理ガス供給管を介して処理ガスを供給して前記被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記装置内部に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去するとともに、前記複数の処理ガス供給管から前記クリーニングガスを希釈する希釈ガスを供給し、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量より減少させ、前記付着物を除去する処理ガス供給管の管内に前記活性化されたクリーニングガスを供給する除去手段、
として機能させるためのプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成する薄膜形成処理が広く行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、所定の温度に維持された薄膜形成装置の反応管内に成膜用ガスを供給して成膜用ガスに熱反応を起こさせることにより、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積し、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
【０００３】
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の薄膜形成装置の内部にも堆積（付着）してしまう。また、成膜用ガスに熱反応を起こさせると、副生成物や中間生成物等が発生し、これらが反応管内や排気管内に付着してしまう場合もある。このような付着物が薄膜形成装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、反応管を構成する石英と付着物との熱膨張率の違いにより応力が発生する。この応力によって石英や付着物が割れてパーティクルとなり、生産性が低下してしまう。
【０００４】
このため、所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガスとして、ハロゲン酸性ガス、例えば、フッ化水素と、フッ素との混合ガスを供給して、反応管の内壁等の薄膜形成装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する薄膜形成装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】特開平３−２９３７２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、特許文献１の薄膜形成装置の洗浄方法では、成膜ガスを供給するガス供給管（インジェクター）の内部に付着した付着物を除去することはできない。このため、所定周期毎に、薄膜形成装置からインジェクターを取り外し、インジェクターの洗浄を行っている。このように、薄膜形成装置からインジェクターを取り外し、洗浄をしていることから、薄膜形成装置の停止時間（ダウンタイム）が長くなってしまい、効率的に薄膜を形成することができないという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、効率的に薄膜を形成することができる薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
また、本発明は、ガス供給管を取り外すことなく、ガス供給管の内部に付着した付着物を除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係る薄膜形成装置の洗浄方法は、
反応室内に収容された被処理体に処理ガス供給管を介して処理ガスを供給して前記被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置の装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記装置内部に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去する除去工程を備え、
前記反応室内には複数の処理ガス供給管が設けられており、
前記除去工程では、前記複数の処理ガス供給管から前記クリーニングガスを希釈する希釈ガスを供給し、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量より減少させ、前記付着物を除去する処理ガス供給管の管内に前記活性化されたクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする。
【００１０】
前記除去工程では、例えば、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、前記他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量の１／２〜１／２０にする。
【００１１】
前記除去工程では、例えば、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより前記装置内部に付着した付着物に、活性化されたフッ素ガス及びフッ化水素を含むクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去する。
【００１２】
本発明の第２の観点に係る薄膜形成方法は、
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
本発明の第１の観点に係る薄膜形成装置の洗浄方法により薄膜形成装置を洗浄する洗浄工程と、
を備える、ことを特徴とする。
【００１３】
前記薄膜形成工程では、例えば、異なる種類の成膜用ガスを交互に被処理体上に供給して、分子層ごとに成膜を行うＭＬＤ法により被処理体にシリコン窒化膜を形成する。
【００１４】
前記薄膜形成工程では、例えば、
被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを、プラズマで活性化された窒素系ラジカルにより窒化してシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、を備え、
前記シリコン吸着工程と前記シリコン窒化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン窒化膜を形成する。
【００１５】
本発明の第３の観点に係る薄膜形成装置は、
反応室内に収容された被処理体に処理ガス供給管を介して処理ガスを供給して前記被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記装置内部に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去する除去手段を備え、
前記反応室内には複数の処理ガス供給管が設けられ、
前記除去手段は、前記複数の処理ガス供給管から前記クリーニングガスを希釈する希釈ガスを供給し、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量より減少させ、前記付着物を除去する処理ガス供給管の管内に前記活性化されたクリーニングガスを供給する、ことを特徴とする。
【００１７】
前記除去手段は、例えば、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、前記他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量の１／２〜１／２０となるように制御する。
【００１８】
本発明の第４の観点に係るプログラムは、
反応室内に複数の処理ガス供給管が設けられ、前記反応室内に収容された被処理体に前記処理ガス供給管を介して処理ガスを供給して前記被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記装置内部に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該付着物を除去するとともに、前記複数の処理ガス供給管から前記クリーニングガスを希釈する希釈ガスを供給し、前記付着物を除去する処理ガス供給管から供給する希釈ガスの流量を、他の希釈ガスを供給する処理ガス供給管からの希釈ガスの流量より減少させ、前記付着物を除去する処理ガス供給管の管内に前記活性化されたクリーニングガスを供給する除去手段、
として機能させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、効率的に薄膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態に係る薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムについて説明する。本実施の形態では、薄膜形成装置として、バッチ式の縦型薄膜形成装置を例に本発明を説明する。また、本実施の形態では、ＭＬＤ（Molecular Layer Deposition）法を用いて、シリコン窒化膜を形成する場合を例に本発明を説明する。図１に本実施の形態の薄膜形成装置の構成を示す。また、図２に本実施の形態の薄膜形成装置の断面構成を示す。
【００２１】
図１に示すように、薄膜形成装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた、有天井で略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００２２】
反応管２の一側方には、反応管２内のガスを排気するための排気部３が配置されている。排気部３は、反応管２に沿って下方に延びるように形成されている。排気部３の反応管２側の側壁には、複数の排気口３ａが設けられており、この排気口３ａを介して、排気部３と反応管２とが連通する。
【００２３】
排気部３の下端は、反応管２の下部に配置された排気管４に接続されている。排気管４には図示しないバルブや後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられている。この圧力調整機構により、反応管２内のガスが、排気口３ａ、排気部３を介して、排気管４に排気され、反応管２内が所望の圧力（真空度）に制御される。
【００２４】
反応管２の下方には、蓋体５が配置されている。蓋体５は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体５は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体５が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
【００２５】
蓋体５の上には、ウエハボート６が載置されている。ウエハボート６は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート６は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、収容可能に構成されている。
【００２６】
なお、蓋体５の上部に、反応管２の炉口部分から反応管２内の温度が低下することを防止する保温筒や、半導体ウエハＷを収容するウエハボート６を回転可能に載置する回転テーブルを設け、これらの上にウエハボート６を載置してもよい。これらの場合、ウエハボート６に収容された半導体ウエハＷを均一な温度に制御しやすくなる。
【００２７】
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ７が設けられている。この昇温用ヒータ７により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、反応管２の内部に収容された半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
【００２８】
反応管２の下端近傍には、反応管２内に処理ガスを供給する、複数の処理ガス供給管が設けられている。処理ガス供給管から供給される処理ガスとしては、例えば、成膜用ガス、クリーニングガス等がある。成膜用ガスは、半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を成膜するためのガスであり、本例では、アンモニア（ＮＨ３）とジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ２Ｃｌ２）とが用いられている。クリーニング用ガスは、反応管２内等に付着した付着物を除去（クリーニング）するためのガスであり、本例では、フッ素（Ｆ２）と、フッ化水素（ＨＦ）とが用いられている。なお、処理ガスに、処理ガスを希釈する希釈ガスを含んでいてもよい。希釈ガスとして、本例では窒素（Ｎ２）が用いられている。
【００２９】
処理ガス供給管は、成膜用ガスを供給する第１の処理ガス供給管８、及び、第２の処理ガス供給管９と、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給管１０と、を備えている。
【００３０】
第１の処理ガス供給管８は、例えば、後述するプラズマ発生部１１に挿通されている。第１の処理ガス供給管８は、プラズマ発生部１１の天井付近まで形成されている。本例では、第１の処理ガス供給管８から、成膜用ガスであるアンモニアが供給されている。すなわち、第１の処理ガス供給管８は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、アンモニアを供給するアンモニア供給源に接続されている。このため、アンモニアが第１の処理ガス供給管８からプラズマ発生部１１内に供給される。第１の処理ガス供給管８から供給されたアンモニアは、プラズマ発生部１１で、プラズマ励起（活性化）され、活性化された状態で反応管２内に供給される。
【００３１】
第２の処理ガス供給管９は、反応管２の下端近傍に挿通され、図２に示すように、反応管２の内壁に沿って、反応管２の天井付近まで形成されている。第２の処理ガス供給管９には、例えば、分散インジェクタが用いられる。本例では、第２の処理ガス供給管９から、成膜用ガスのＤＣＳと希釈ガスとが反応管２内に供給されている。例えば、図２に示す第２の処理ガス供給管９が、ＭＦＣ１２５を介して、ＤＣＳを供給するＤＣＳ供給源、及び、希釈ガス（窒素）を供給する窒素供給源に接続されている。このため、第２の処理ガス供給管９からＤＣＳ、及び、窒素が供給される。なお、第２の処理ガス供給管９から供給されたガスは、直接反応管２内に供給されることから、プラズマ励起（活性化）されない。
【００３２】
また、第１及び第２の処理ガス供給管８、９には、垂直方向の所定間隔ごとに供給孔が設けられており、供給孔から処理ガスが供給される。このため、図１に矢印で示すように、供給孔からの処理ガスが垂直方向の複数箇所から反応管２内に供給され、ウエハボート６に収容された全ての半導体ウエハＷに処理ガスが供給される。
【００３３】
クリーニングガス供給管１０は、反応管２にクリーニングガスを供給するガス供給管である。クリーニングガス供給管１０は、反応管２の下部の側壁に挿通され、その先端が反応管２の上部（天井方向）を向くようにＬ型に屈曲形成されている。本例では、クリーニングガス供給管１０から、クリーニングガスを構成するフッ素と、フッ化水素と、希釈ガスとしての窒素とが反応管２内に供給されている。例えば、図２に示すフッ素供給管１０ａがＭＦＣ１２５を介してフッ素を供給するフッ素供給源に接続され、図２に示すフッ化水素供給管１０ｂがＭＦＣ１２５を介してフッ化水素を供給するフッ化水素供給源に接続され、図２に示す窒素供給管１０ｃがＭＦＣ１２５を介して窒素を供給する窒素供給源に接続されている。このため、フッ素供給管１０ａからフッ素が、フッ化水素供給管１０ｂからフッ化水素が、窒素供給管１０ｃから窒素が、反応管２内に供給される。
【００３４】
また、本実施の形態では、第１の処理ガス供給管８、フッ素供給管１０ａ、及び、フッ化水素供給管１０ｂには、さらに、ＭＦＣ１２５を介して窒素を供給する窒素ガス供給源に接続されている。また、前述のように、第２の処理ガス供給管９には、ＭＦＣ１２５を介して窒素を供給する窒素ガス供給源に接続されている。このため、これらのガス供給管から窒素を供給することができ、例えば、後述する洗浄処理においては、第１の処理ガス供給管８、及び、第２の処理ガス供給管９から窒素を反応管２内に供給する。
【００３５】
反応管２の他側方、すなわち、排気部３が配置されている反応管２の一側方の反対側には、プラズマ発生部１１が設けられている。プラズマ発生部１１は、一対の電極１２を備えている。一対の電極１２間には、第１の処理ガス供給管８が挿通されている。また、一対の電極１２は、図示しない高周波電源、整合器等に接続されている。このため、第１の処理ガス供給管８からアンモニアを供給するとともに、一対の電極１２間に高周波電源から整合器を介して高周波電力を印加することにより、一対の電極１２間に供給されたアンモニアをプラズマ励起（活性化）させ、アンモニアラジカルを生成することができる。このように生成されたアンモニアラジカルがプラズマ発生部１１から反応管２内に供給される。
【００３６】
また、反応管２内には、反応管２内の温度を測定する、例えば、熱電対からなる温度センサ１２２、及び、反応管２内の圧力を測定する圧力計１２３が複数本配置されている。
【００３７】
また、薄膜形成装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図３に制御部１００の構成を示す。図３に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８、プラズマ制御部１２９等が接続されている。
【００３８】
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
【００３９】
温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管４内などの各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管４内などの各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
【００４０】
ヒータコントローラ１２４は、昇温用ヒータ７を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、昇温用ヒータ７に通電してこれらを加熱し、また、昇温用ヒータ７の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
【００４１】
ＭＦＣ１２５は、第１、第２の処理ガス供給管８、９及びクリーニングガス供給管１０等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
【００４２】
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。
真空ポンプ１２７は、排気管４に接続され、反応管２内のガスを排気する。
【００４３】
ボートエレベータ１２８は、蓋体５を上昇させることにより、ウエハボート６（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体５を下降させることにより、ウエハボート６（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
【００４４】
プラズマ制御部１２９は、プラズマ発生部１１を制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、プラズマ発生部１１を制御し、プラズマ発生部１１内に供給された、例えば、アンモニアを活性化し、アンモニアラジカルを生成させる。
【００４５】
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
【００４６】
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。薄膜形成装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みの半導体ウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
【００４７】
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
【００４８】
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８、プラズマ制御部１２９等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
【００４９】
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行する。また、ＣＰＵ１１５は、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、薄膜形成装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管内などの各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
【００５０】
次に、以上のように構成された薄膜形成装置１を用い、シリコン窒化膜の成膜、及び、薄膜形成装置１の洗浄を含む、シリコン窒化膜の形成方法（薄膜形成方法）について説明する。図４は、シリコン窒化膜の形成方法を説明するためのレシピ（タイムシーケンス）を示す図である。なお、以下の説明において、薄膜形成装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。
【００５１】
図４に示すように、シリコン窒化膜の形成方法は、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成する成膜処理と、反応管２内等に付着した付着物を除去・洗浄する洗浄処理と、を備えている。
【００５２】
成膜処理は、成膜前に半導体ウエハＷの表面を前処理（窒化）する前処理ステップと、半導体ウエハＷにシリコン（Ｓｉ）を吸着させる吸着ステップと、吸着されたＳｉを窒化する窒化ステップとを備えており、吸着ステップと窒化ステップとがＭＬＤ法の１サイクルを構成する。このサイクルを複数回繰り返すことにより、半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン窒化膜が形成される。
【００５３】
まず、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定のロード温度に維持し、例えば、窒素供給管１０ｃから反応管２内に所定量の窒素を供給する。また、半導体ウエハＷを収容したウエハボート６を蓋体５上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート６）を反応管２内にロードする。
【００５４】
次に、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、５５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、４５Ｐａ（０．３４Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、図４（ｈ）に示すように、電極１２間に図示しない高周波電源から整合器を介して高周波電力を印加（ＲＦ：ＯＮ）するとともに、第１の処理ガス供給管８からを所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、５ｓｌｍのアンモニア（ＮＨ３）を一対の電極１２間（プラズマ発生部１１内）に供給する。一対の電極１２間に供給されたアンモニアは、プラズマ励起（活性化）され、アンモニアラジカル（ＮＨ３＊）を生成し、プラズマ発生部１１から反応管２内に供給される。また、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、希釈ガスとしての所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。
【００５５】
反応管２内にアンモニアラジカルが供給されると、供給されたアンモニアラジカルが半導体ウエハＷの表面を窒化する。これにより、半導体ウエハＷの表面には−ＮＨ２基が形成される。半導体ウエハＷの表面が窒化されると、第１の処理ガス供給管８からのアンモニアの供給を停止するとともに、図示しない高周波電源からの高周波電力の印加を停止する。また、窒素供給管１０ｃからの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、窒素供給管１０ｃから反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
【００５６】
次に、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、５５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、６００Ｐａ（４．６Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、第２の処理ガス供給管９から、例えば、図４（ｄ）に示すように、２ｓｌｍのＤＣＳを供給するとともに、図４（ｃ）に示すように、所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。反応管２内に供給されたＤＣＳは、反応管２内で加熱されて活性化し、半導体ウエハＷの表面の−ＮＨ２基と反応して、半導体ウエハＷの表面にＳｉが吸着する。
【００５７】
半導体ウエハＷの表面に所定のＳｉが吸着すると、第２の処理ガス供給管９からのＤＣＳ、及び、窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、窒素供給管１０ｃから反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
【００５８】
続いて、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、５５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、４５Ｐａ（０．３４Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、図４（ｈ）に示すように、高周波電力を印加（ＲＦ：ＯＮ）するとともに、第１の処理ガス供給管８から所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、５ｓｌｍのアンモニアを一対の電極１２間（プラズマ発生部１１内）に供給する。また、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。これにより、アンモニアラジカルがプラズマ発生部１１から反応管２内に供給され、半導体ウエハＷ上に吸着されたＳｉが窒化され、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜が形成される。
【００５９】
半導体ウエハＷ上に所望のシリコン窒化膜が形成されると、第１の処理ガス供給管８からアンモニアの供給を停止するとともに、高周波電力の印加を停止する。また、窒素供給管１０ｃからの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、窒素供給管１０ｃから反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
【００６０】
これにより、ＭＬＤ法の１サイクル（成膜処理１）が終了する。そして、このサイクルを所定回数繰り返すことにより、半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン窒化膜が形成される。
【００６１】
半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン窒化膜が形成されると、例えば、窒素供給管１０ｃから、反応管２内に所定量の窒素を供給して、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定温度に維持する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５を下降させることにより、半導体ウエハＷがアンロードされる。
【００６２】
以上のような成膜処理を複数回行うと、成膜処理によって生成される窒化珪素等の反応生成物（付着物）が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２の内壁、および、第２の処理ガス供給管９の内部等にも堆積（付着）する。このため、成膜処理を所定回数行った後、洗浄処理（薄膜形成装置１の洗浄方法）を実行する。
【００６３】
まず、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定のロード温度に維持し、例えば、窒素供給管１０ｃから反応管２内に所定量の窒素を供給する。次に、半導体ウエハＷが収容されていない空のウエハボート６を蓋体５上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体５を上昇させ、空のウエハボート６を反応管２内にロードする。
【００６４】
次に、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、２００００Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）に設定する。
【００６５】
続いて、クリーニングガス供給管１０（フッ素供給管１０ａ）から所定量、例えば、図４（ｆ）に示すように、１ｓｌｍのフッ素と、クリーニングガス供給管１０（フッ化水素供給管１０ｂ）から所定量、例えば、図４（ｇ）に示すように、１ｓｌｍのフッ化水素と、窒素供給管１０ｃから所定量の窒素を反応管２内に供給するとともに、第１の処理ガス供給管８、及び、第２の処理ガス供給管９から所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。
【００６６】
例えば、反応管２内に付着した付着物を除去するとともに、処理ガス供給管のうち、例えば、第２の処理ガス供給管９の内部に付着した付着物を除去する場合には、図５に示すように、第１の処理ガス供給管８から０．５ｓｌｍ、第２の処理ガス供給管９から０．１ｓｌｍ、窒素供給管１０ｃから５．０ｓｌｍの窒素（合計５．６ｓｌｍ）を反応管２内に供給する。
【００６７】
クリーニングガスが反応管２内に導入されると、導入されたクリーニングガスが加熱され、クリーニングガス中のフッ素が活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。この活性化されたフッ素が、反応管２の内壁等に付着した付着物に接触することにより、付着物がエッチングされる。この結果、薄膜形成装置１の内部に付着した付着物が除去される。
【００６８】
さらに、第２の処理ガス供給管９からの窒素の供給量が、第１の処理ガス供給管８及び窒素供給管１０ｃからの窒素の供給量に比べて小さくなっているので、活性化されたフッ素が第２の処理ガス供給管９の管内に供給され、第２の処理ガス供給管９の内部に付着した付着物が除去される。ただし、第２の処理ガス供給管９からも微量の窒素が供給されているので、活性化されたフッ素が第２の処理ガス供給管９の奥深くまで供給されない。このため、付着物が付着する先端近傍にクリーニングガスを供給することができる。
【００６９】
このように、処理ガス供給管の内部に付着した付着物を除去する際に、その処理ガス供給管の管内にクリーニングガスを積極的に供給することにより、薄膜形成装置１から処理ガス供給管を取り外すことなく、処理ガス供給管の内部に付着した付着物を除去することができる。このため、薄膜形成装置１のダウンタイムが長くならず、効率的に薄膜を形成することができる。
【００７０】
第２の処理ガス供給管９からの窒素の供給量は、第１の処理ガス供給管８及び窒素供給管１０ｃの１／２〜１／２０であることが好ましく、１／３〜１／１０であることがさらに好ましい。かかる範囲にすることにより、第２の処理ガス供給管９の先端近傍に付着した付着物を除去できるとともに、第２の処理ガス供給管９の奥深くまでクリーニングガスが供給されることを防止することができるためである。
【００７１】
付着物が除去されると、フッ素供給管１０ａ及びフッ化水素供給管１０ｂからのフッ素及びフッ化水素の供給を停止するともに、窒素供給管１０ｃ等からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、窒素供給管１０ｃから、図４（ｃ）に示すように、反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
【００７２】
そして、例えば、窒素供給管１０ｃから反応管２内に所定量の窒素ガスを供給して反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定のアンロード温度に維持する。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体５を下降させることにより、アンロードする。
【００７３】
以上のような洗浄方法により薄膜形成装置１を洗浄した後、ボートエレベータ１２８により下降された蓋体５上に、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート６を載置することにより、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成する成膜処理を再び行うことが可能になる。
【００７４】
次に、以上のような薄膜形成装置１を用いて、成膜処理、及び、洗浄処理を実行することにより、薄膜形成装置１の内部に付着した付着物を除去することができるか否かについての確認を行った。具体的には、図４に示す成膜処理で半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成し、反応管２の壁面に１μｍの窒化珪素等の反応生成物を堆積させた後、図４に示す洗浄処理で反応管２の洗浄を行い、洗浄処理後の反応管２の壁面、及び、クリーニングガス供給管１０の表面状態をマイクロスコープで撮影した写真により確認した。また、第２の処理ガス供給管９の先端近傍についても、同様に、写真により確認した。この結果、反応管２の壁面、第２の処理ガス供給管９の先端近傍に堆積された反応生成物が除去されていることが確認できた。また、クリーニングガス供給管１０が劣化していないことが確認できた。
【００７５】
以上説明したように、本実施の形態によれば、洗浄処理において、第１の処理ガス供給管８、及び、第２の処理ガス供給管９からも窒素を反応管２内に供給するとともに、第２の処理ガス供給管９からの窒素の供給量が、窒素供給管１０ｃ等からの窒素の供給量に比べて減少させているので、薄膜形成装置１から処理ガス供給管を取り外すことなく、第２の処理ガス供給管９の内部に付着した付着物を除去することができる。このため、薄膜形成装置１のダウンタイムが長くならず、効率的に薄膜を形成することができる。
【００７６】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００７７】
上記実施の形態では、洗浄処理において、第１の処理ガス供給管８、及び、第２の処理ガス供給管９からも窒素を反応管２内に供給するとともに、第２の処理ガス供給管９からの窒素の供給量を減少させることにより第２の処理ガス供給管９の内部にクリーニングガスを供給する場合を例に本発明を説明したが、本発明は、管内を洗浄する処理ガス供給管にクリーニングガスを供給できればよく、他の方法を用いて処理ガス供給管にクリーニングガスを供給してもよい。
【００７８】
上記実施の形態では、洗浄処理において、第２の処理ガス供給管９の内部のみにクリーニングガスを供給する場合を例に本発明を説明したが、第２の処理ガス供給管９が複数ある場合、例えば、複数の処理ガス供給管９の管内にクリーニングガスを供給してもよい。
【００７９】
上記実施の形態では、ＭＬＤ法を用いて、シリコン窒化膜を形成する薄膜形成装置１を例に本発明を説明したが、例えば、図６に示すように、熱ＣＶＤ法を用いて、シリコン窒化膜を形成する薄膜形成装置１であってもよい。また、バッチ式の横型薄膜形成装置や枚葉式の薄膜形成装置に本発明を適用することも可能である。
【００８０】
上記実施の形態では、プラズマ発生部１１を備える薄膜形成装置１を例に本発明を説明したが、例えば、触媒、ＵＶ、熱、磁力などを発生させる発生部を備える薄膜形成装置に適用可能である。また、薄膜形成装置１は、シリコン窒化膜を形成するものに限定されるものではなく、シリコン酸化膜、シリコン酸窒化膜、ポリシリコン膜等の各種の薄膜を形成する薄膜形成装置に適用可能である。
【００８１】
上記実施の形態では、処理ガス供給時に希釈ガスとしての窒素を供給する場合を例に本発明を説明したが、処理ガス供給時に窒素を供給しなくてもよい。ただし、窒素を希釈ガスとして含ませることにより処理時間の設定等が容易になることから、希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素の他に、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）が適用できる。
【００８２】
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
【００８３】
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】本発明の実施の形態の薄膜形成装置を示す図である。
【図２】図１の薄膜形成装置の断面構成を示す図である。
【図３】図１の制御部の構成を示す図である。
【図４】シリコン窒化膜の形成方法を説明する図である。
【図５】洗浄処理のフロー工程で各処理ガス供給管から供給されるガスの種類及び流量を示す図である。
【図６】本発明の他の実施の形態の薄膜形成装置を示す図である。
【符号の説明】
【００８５】
１  処理装置
２  反応管
３  排気部
３ａ  排気口
４  排気管
５  蓋体
６  ウエハボート
７  昇温用ヒータ
８  第１の処理ガス供給管
９  第２の処理ガス供給管
１０  クリーニングガス供給管
１０ａ  フッ素供給管
１０ｂ  フッ化水素供給管
１０ｃ  窒素供給管
１１  プラズマ発生部
１２  電極
１００  制御部
１１１  レシピ記憶部
１１２  ＲＯＭ
１１３  ＲＡＭ
１１４  Ｉ／Ｏポート
１１５  ＣＰＵ
１１６  バス
１２１  操作パネル
１２２  温度センサ
１２３  圧力計
１２４  ヒータコントローラ
１２５  ＭＦＣ制御部
１２６  バルブ制御部
１２７  真空ポンプ
１２８  ボートエレベータ
１２９  プラズマ制御部
Ｗ  半導体ウエハ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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