(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程；
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程；
前記抽出工程で得られたスラリーから、重力沈降法により、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と、溶剤に不溶な石炭成分を含む非溶液部とを分離する分離工程；および
前記分離工程で分離された溶液部から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程；
を含む無灰炭の製造方法であって、
抽出工程から分離工程までの間において、石炭／石油に由来の重質成分または／および石炭抽出物を添加することを特徴とする無灰炭の製造方法。
【請求項２】
石炭／石油に由来の重質成分が、沸点が３５０℃以上であり、かつ軟化点が７０℃以下である重質油であり、
石炭抽出物が、上記スラリー調製工程から無灰炭取得工程を経て製造される無灰炭である請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項３】
石炭／石油に由来の重質成分または／および石炭抽出物をスラリーに対して１〜１０重量％添加する請求項１または２に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項４】
前記分離工程で分離された非溶液部から溶剤を分離して副生炭を得る副生灰炭取得工程をさらに含む請求項１〜３のいずれかに記載の無灰炭の製造方法。
【請求項５】
分離された溶剤をスラリー調製工程へ循環させることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の無灰炭の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無灰炭の製造方法に関し、詳細には、石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
石炭は、火力発電やボイラーの燃料、または、化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に替わる燃料として、灰分が除去された無灰炭を使用する試みがなされている。また高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。
【０００３】
無灰炭の製造方法として以下の方法が提案されている。
例えば、石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製し、得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出し、該スラリーから、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と、溶剤に不溶な石炭成分を含む非溶液部とを分離した後、該溶液部から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭の製造方法が知られている（特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、スラリーから溶液部と非溶液部とを分離する方法として、濾過法や遠心分離法を用いると、工業的な実施が困難であった。例えば、濾過法を用いると、濾過助剤の頻繁な交換が必要であり、連続的な処理が困難であった。また例えば、遠心分離法を用いると、溶剤に不溶な石炭成分（ＲＣ）による閉塞が起こりやすく、連続的な処理が困難であった。
【特許文献１】特開２００５−１２０１８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、灰分等の溶剤不溶成分を重力沈降させることにより、連続的に分離処理を行う重力沈降法を用いて無灰炭を製造したところ、沈降速度が著しく遅い、という問題が生じた。そのため、沈降槽上部では、沈降しなかった微細な溶剤不溶成分が滞留するので、結果として灰分を十分に除去できなかった。そのような問題を解決するには、大型の沈降槽を用いて沈降層高さを増やして沈降時間を十分に確保することが考えられるが、大型の沈降槽の製作には技術的な難しさや、設備コストの増加という問題があった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、重量沈降法における溶剤不溶成分の沈降速度を向上させ、灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる無灰炭の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、
石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程；
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程；
前記抽出工程で得られたスラリーから、重力沈降法により、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部と、溶剤に不溶な石炭成分を含む非溶液部とを分離する分離工程；および
前記分離工程で分離された溶液部から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程；
を含む無灰炭の製造方法であって、
抽出工程から分離工程までの間において、石炭／石油に由来の重質成分または／および石炭抽出物を添加することを特徴とする無灰炭の製造方法に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る無灰炭の製造方法によれば、重力沈降法の実施に際し、溶剤不溶成分の沈降速度が向上する。そのため、灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、石炭に比較的微量で不可避に含まれる灰分等の溶剤不溶成分を、当該石炭から十分に除去して、無灰炭を製造するための方法である。本発明に係る無灰炭の製造方法を、図１を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の無灰炭の製造方法を実施する無灰炭の製造装置の一例を示す模式図である。
本明細書中、溶剤不溶成分は、溶剤により石炭の溶解・抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や該灰分を含む石炭（すなわち灰炭）などの石炭成分であり、主として石炭に含まれていた無機成分に由来するものである。以下、溶剤不溶成分を「ＲＣ成分」と呼ぶことがある。一方、溶剤可溶成分は、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、主として石炭に含まれていた有機成分に由来するものである。
【００１０】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、スラリー調製工程、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を含み、所望により副生炭取得工程をさらに含むものである。以下、各工程について説明する。
【００１１】
＜スラリー調製工程＞
スラリー調製工程は、石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程であり、図１中、スラリー調製槽１で実施される。
【００１２】
石炭原料は特に制限されず、例えば、一般炭、コークス用原料炭等が使用される。
一般炭は、通常、主に発電用として用いられている石炭であり、またコークス用原料炭とはコークス製造用に用いられている粘結炭や非微粘結炭などのような石炭を指す。
【００１３】
一般炭、コークス用原料炭としては、日本の石炭分類法（ＪＩＳ  Ｍ  １００２−１９７８）で規定される区分Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ１およびＦ２に分類されるものが使用可能である。
例えば、区分Ｂ、Ｃに分類される石炭は、いわゆる「れき青炭」であり、発熱量８１００ｋｃａｌ／ｋｇ以上を示すものである。
また例えば、Ｄ、Ｅに分類される石炭はいわゆる「亜れき青炭」のうち、発熱量７３００ｋｃａｌ／ｋｇ以上７８００ｋｃａｌ／ｋｇ未満を示すものである。
また例えば、区分Ｆ１に分類される石炭はいわゆる「褐炭」のうち、発熱量６８００以上７３００ｋｃａｌ／ｋｇ未満を示すものである。
また例えば、区分Ｆ２に分類される石炭はいわゆる「褐炭」のうち、発熱量５８００以上６８００ｋｃａｌ／ｋｇ未満を示すものである。
【００１４】
石炭分類法（ＪＩＳ  Ｍ  １００２−１９７８）で規定される発熱量は以下の式に基づいて算出される値である。
発熱量（補正無水無灰ベース）＝発熱量／（１００−１．０８×灰分−水分）×１００
【００１５】
溶剤は石炭を溶解可能なものであれば、特に制限されず、例えば、石炭由来の油分が好ましく使用される。石炭由来の油分とは石炭から生まれた油分のことであり、そのような石炭由来の油分として、例えば、２環式芳香族化合物を主とする非水素供与性溶剤が好ましく使用される。
【００１６】
非水素供与性溶剤は、主に石炭の乾留生成物から精製した、２環式芳香族化合物を主とする溶剤である石炭誘導体である。この非水素供与性溶剤は、加熱状態でも安定であり、石炭との親和性に優れているため、溶剤に抽出される石炭成分の割合（以下、「抽出率」ともいう）が高く、また、蒸留等の方法で容易に回収可能な溶剤である。そして、この回収した溶剤は、経済性の向上を図るため、循環使用することもできる。
【００１７】
非水素供与性溶剤の主たる成分としては、２環式芳香族化合物であるナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレン等が挙げられ、その他脂肪族側鎖をもつナフタレン類、また、これにビフェニルや長鎖脂肪族側鎖をもつアルキルベンゼンが含まれる。
【００１８】
溶剤の沸点は特に制限されるものではなく、例えば、抽出工程および分離工程での圧力低減、抽出工程での抽出率および無灰炭取得工程等での溶剤回収率の観点から、１８０〜３００℃、特に２２０〜２８０℃のものが好ましく使用される。
本明細書中、溶剤の沸点はＪＩＳ  Ｋ ２２５４に基づく値を用いている。
【００１９】
溶剤に対する石炭原料の濃度は、特に制限されず、通常、乾燥炭基準で１０〜５０重量％の範囲が好ましく、２０〜３５重量％の範囲がより好ましい。
【００２０】
本工程は通常、常温で実施されるが、１００〜３００℃に加熱して実施されてもよい。
【００２１】
＜抽出工程＞
抽出工程は、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して、溶剤に可溶な石炭成分（溶剤可溶成分）を抽出する工程であり、図１中、予熱器３および抽出槽４で実施される。詳しくは、スラリー調製槽１で調製されたスラリーは、ポンプ２によって、一旦、予熱器３に供給されて所定温度まで加熱された後、抽出槽４に供給され、攪拌機４０で攪拌されながら所定温度で保持されて抽出が行われる。
【００２２】
抽出工程において、後述する石炭／石油に由来の重質成分または／および石炭抽出物（以下、単に「重質成分等」ということがある）が添加されてもよい。本工程で重質成分等が添加されても、重質成分等は添加後、スラリー中の溶剤に対して速やかに溶解し、後述するバインダー効果を発揮する。重質成分等の添加形態、添加方法および添加量等は分離工程で添加される場合と同様であってよい。特に、本工程で重質成分等が添加される場合、重質成分等は、製造コストの観点から、本来的に有するそのままの形態で抽出槽の上部からスラリー液面に対して添加されることが好ましい。重質成分等は本工程で容易に溶解されるためである。
【００２３】
抽出工程でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶解され得る限り特に制限されず、例えば、溶剤可溶成分の十分な可溶化と抽出率の向上の観点から、好ましくは３００〜４２０℃であり、特に３６０〜４００℃の範囲とする。
加熱時間（抽出時間）もまた特に制限されるものではないが、十分な溶解と抽出率の観点から好ましくは１０〜１２０分間であり、特に３０〜６０分間の範囲とする。加熱時間は図１中、予熱器３および抽出槽４での加熱時間を合計したものである。
【００２４】
抽出工程は不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。抽出工程で酸素に接触すると、発火する恐れがあるため危険であり、また、水素を用いた場合には、コストが高くなるためである。抽出工程で用いる不活性ガスとしては、安価な窒素を用いることが好ましいが、特に限定されるものではない。
【００２５】
抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａが好ましい。圧力が溶剤の蒸気圧より低い場合には、溶剤が揮発して液相に閉じ込められず、抽出できない。溶剤を液相に閉じ込めるには、溶剤の蒸気圧より高い圧力が必要となる。一方、圧力が高すぎると、機器のコスト、運転コストが高くなり、経済的ではない。
【００２６】
＜分離工程＞
分離工程は、前記抽出工程で得られたスラリーから、重力沈降法により、溶液部と非溶液部とを分離する工程である。ここで、溶液部とは、溶剤可溶成分が溶解された溶液部分をいい、以下、上澄み液ともいう。非溶液部とは、溶剤不溶成分を含むスラリー部分をいい、以下、固形分濃縮液ともいう。図１中、分離工程は重力沈降槽５で実施され、詳しくはスラリーは、溶液部としての上澄み液と、非溶液部としての固形分濃縮液とに分離される。重力沈降槽５の上部の上澄み液は、必要に応じてフィルターユニット６を経て、溶剤分離器７へ排出されるとともに、下部に沈降した固形分濃縮液は溶剤分離器８へ排出される。
【００２７】
重力沈降法は、スラリーを槽内に保持することにより、重力を利用して溶剤不溶成分を沈降・分離させる方法である。スラリーを槽内に連続的に供給しながら、上澄み液を上部から、固形分濃縮液を下部から連続的に排出することにより、連続的な分離処理が可能である。
【００２８】
本発明においては、前記した抽出工程から本分離工程までの間において、石炭／石油に由来の重質成分または／および石炭抽出物（重質成分等）を添加する。抽出工程から分離工程までの間とは、重質成分等は、抽出工程で添加されてもよいし、分離工程で添加されてもよいし、または抽出工程と分離工程との間で別途、添加工程を設けて添加されてもよい、という意味である。本発明は、重質成分等が、抽出工程から分離工程までの間において複数回に分割して添加されることを妨げるものではない。好ましい実施形態において、重質成分等は抽出工程もしくは分離工程で添加される。
【００２９】
重質成分等を添加することにより、抽出工程で現出したＲＣ成分の凝集性が向上し、分離工程で速やかに沈降させることができる。そのような現象のメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のメカニズムに基づくものと考えられる。本発明の発明者等は、ＲＣ成分の凝集性の促進因子は、重質成分等に含まれる粘着成分にあることを、鋭意努力の末に発見した。粘着成分は、抽出工程〜分離工程において半溶解状態にあり、高い粘着性を有するので、ＲＣ成分に付着し、更にはＲＣ成分同士の付着を促進する。詳しくは粘着成分は、抽出工程〜分離工程の温度域で軟化溶融する性質を持ち、抽出工程〜分離工程において半溶解状態（半抽出状態）でスラリー中に存在するので、結果としてＲＣ成分粒子同士を凝集させるバインダーとして働く。よって、ＲＣ成分の凝集性が乏しい石炭スラリーに対して、抽出工程〜分離工程で重質成分等が添加・混合されると、重質成分等から粘着成分が現出してバインダー効果を発揮し、ＲＣ成分同士の付着・凝集を促進するものと考えられる。
【００３０】
重質成分等は一旦、溶剤に溶解されて溶液形態で添加されてもよいし、または本来的に有するそのままの形態で添加されてもよい。例えば、重質成分等が常温で液体状または半固体状のときは、そのままの形態で添加されることが好ましい。また例えば、重質成分等が常温で固体状のときは、溶液形態で添加されることが好ましい。重質成分等が溶液形態で添加される場合、溶剤は前記した溶剤が使用可能である。重質成分等（添加物）の溶液の濃度は１０〜５０重量％、特に２５〜４０重量％とするのが好ましい。重質成分等が固体状の形態で添加される場合、平均粒径１ｍｍ以下の比較的小径の粒子状で添加されることが好ましい。
【００３１】
重質成分等の添加方法は特に制限されず、例えば、重質成分等またはその溶液を重力沈降槽の上部からスラリー液面に対して添加してもよいし、または槽内のスラリーの中央部または下部に添加されてもよい。スラリーの中央部または下部に添加される場合、重質成分等は、例えば、槽上部から槽の中央部または下部まで延設された供給管によってその供給口から添加されればよい。スラリーが槽内に連続的に供給される場合、重質成分等の添加も連続的に行われる。
【００３２】
重質成分等の添加時において、スラリーは、溶液部と非溶液部との分離が達成される程度に撹拌されることが好ましい。例えば、重力沈降槽の下端部内壁および底部内壁に沿って回転自在な撹拌翼によって撹拌することが好ましい。具体的には、図２に示すような重力沈降槽２５を用いることができる。図２において、重力沈降槽２５は、中心軸が鉛直方向になるように構成された筒状の胴部１４と、この胴部１４の下端に設けられた逆円錐形状の底部１５と、攪拌機１１（駆動装置は図示せず）の一部であって、沈降した固形分濃縮液を攪拌しつつ、重質成分等を拡散する攪拌翼１６と、胴部１４及び／又は底部１５を加熱するヒータ（図示せず）と、胴部１４の上端部を密閉する蓋部１７と、蓋部１７に貫設され、胴部１４の下部まで延設されたスラリー供給管１８と、蓋部１７に貫設され、胴部１４の上部まで延設されており、加圧条件下で分離された上澄み液を流入させる開口部１９を先端に有している上澄み液排出管２０とを備えてなる。図２において、２１は重質成分等の供給管を示し、蓋部１７に貫設され、胴部１４の中央部まで延設されているが、胴部１４の下部まで延設されてもよいし、またはスラリーの液面付近まで延設されていてもよい。
【００３３】
石炭／石油に由来の重質成分は石炭または石油から製造された、常温で半固体状または固体状の重質油であり、詳しくは石炭液化油または石油に対して、蒸留、加熱処理、溶剤分別等の処理を行ったときに得られるピッチ類（残渣）が適している。
【００３４】
そのような重質成分として、例えば、沸点が３５０℃以上、特に３５０〜４２０℃であって、かつ軟化点が７０℃以下、特に５０〜７０℃である重質油が好ましく使用される。
【００３５】
重質成分の沸点は前記した溶剤の沸点の測定方法と同様の方法により測定できる。
重質成分の軟化点は環球（Ｒｉｎｇ＆Ｂａｌｌ）式による軟化温度であり、ＪＩＳ  Ｋ−２２０７に従って測定できる。
【００３６】
石炭抽出物は、灰分１．０重量％以下、特に０．５重量％以下の無灰炭であり、例えば、本発明においてスラリー調製工程から無灰炭取得工程によって製造される無灰炭を使用できる。そのような無灰炭を再度、抽出工程〜分離工程において添加する。
【００３７】
重質成分等の添加量はスラリーに対して０．３重量％以上で本発明の効果が得られ、好ましくは０．５〜１８重量％、特に１〜１０重量％であり、より好ましくは２〜５重量％である。当該添加量が２０重量％以上になると、スラリー自体の粘度上昇により、ＲＣ成分凝集粒子の沈降速度が低下するので好ましくない。スラリーの供給および重質成分等の添加が連続的に行われる場合、重質成分等は槽内のスラリーに対する重質成分等の濃度が上記範囲内になるように連続的に添加される。上記した重質成分等の添加量は重質成分等自体の量であり、例えば溶液形態で添加される場合は、添加される溶液に含まれる重質成分等の量が上記範囲内になるように、添加されればよい。
【００３８】
重力沈降槽内でスラリーを維持する時間は、スラリーを上澄み液と固形分濃縮液とに分離するのに必要な時間であり、特に制限されるものではないが、本発明では１０〜３０分間という比較的短い時間で十分な分離を達成できる。本発明では溶剤不溶成分の沈降が促進されるためである。
【００３９】
重力沈降槽内は、原料の石炭から溶出した溶剤可溶成分の再析出を防止するため、加熱または／および加圧しておくことが好ましい。加熱温度は通常、３５０〜３７０℃の範囲とすることが好ましい。圧力は通常、１．０〜２．０ＭＰａの圧力範囲とすることが好ましい。
【００４０】
重力沈降槽では、ＲＣ成分をより一層、十分に分離・除去できるように、バブリング発生手段を配備し、当該手段より窒素ガス等の気泡を発生させることが好ましい。例えば、図３に示すように、重力沈降槽５０中でスラリー５５を保持して溶液部５１ａと非溶液部５１ｂとを分離しながらも、槽の略中央部よりスラリー中に気泡５２を付与して槽の上部５３より当該気泡を回収する。これによって気泡が、スラリー中のＲＣ成分、特に微小粒子状のものを付着させることができるので、当該気泡の浮力を利用して、槽の上部よりＲＣ成分を、気泡とともに、分離・回収できる。気泡は予め上記した温度に加熱されることが好ましい。
【００４１】
＜無灰炭取得工程＞
無灰炭取得工程は、前記分離工程で分離された溶液部から溶剤を分離して改質炭である無灰炭を得る工程であり、図１中、溶剤分離器７で実施される。
【００４２】
溶液部（上澄み液）から溶剤を分離する方法は、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を用いることができ、分離して回収された溶剤はスラリー調製槽１へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、上澄み液からは、実質的に灰分を含まない無灰炭（ＨＰＣ）を得ることができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また原料石炭、例えば一般炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、原料石炭、例えば一般炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。また、後述する副生炭と混合することによって、配合炭として使用することもできる。
【００４３】
＜副生炭取得工程＞
副生炭取得工程は、必要により実施され、前記分離工程で分離された非溶液部から溶剤を分離して副生炭を得る工程であり、図１中、溶剤分離器８で実施される。
【００４４】
非溶液部（固形分濃縮液）から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができ、分離して回収された溶剤は、スラリー調製槽１へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、固形分濃縮液からは灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭（ＲＣ）を得ることができる。副生炭は、灰分が含まれるものの水分が皆無であり、発熱量も十分に有している。副生炭は軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この副生炭は、通常の非微粘結炭と同様に、コークス原料の配合炭の一部として使用することができ、また、コークス原料炭とせずに、各種の燃料用として利用することも可能である。なお、副生炭は、回収せずに廃棄しても良い。
【００４５】
本発明は、以上説明したとおりであるが、本発明を行うにあたり、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、例えば、石炭原料を粉砕する石炭粉砕工程や、ごみ等の不要物を除去する除去工程や、得られた無灰炭を乾燥させる乾燥工程等、他の工程を含めてもよい。
【実施例】
【００４６】
＜実施例／比較例＞
原料石炭として表１に示す石炭を用いた。当該石炭は、ギーセラープラストメーター試験において、軟化開始温度３９８℃、最高流動温度４３２℃、最高流動度（対数表示）１．５３、再固化温度４５４℃の一般炭であった。そのような一般炭は、日本の石炭分類法（ＪＩＳ  Ｍ  １００２−１９７８）においてれき青炭に分類されるものであった。
溶剤として、１-メチルナフタレンを用いた。
【００４７】
【表１】
0005259216.tif 000002
【００４８】
原料石炭１ｋｇに溶剤５ｋｇを混合してスラリーを調製した（スラリー調製工程）。このスラリーに対して１．２ＭＰａの窒素で加圧しながら、内容積３０Ｌのオートクレーブ中、３８０℃、１時間の条件で抽出した（抽出工程）。３８０℃に温度を保持した図２に示す重力沈降槽２５中、このスラリーに対して表２に示すように所定の添加物質を所定量で添加した後、２０分間静置して、不溶成分（ＲＣ）を沈降させた（分離工程）。その後、分離工程で得られた上澄み液から、スプレードライ法により、溶剤を分離・除去して無灰炭を得た（無灰炭取得工程）。分離工程で得られた固形分濃縮液から、スプレードライ法により、溶剤を分離・除去して副生炭を得た（副生炭取得工程）。得られた無灰炭および副生炭中の灰分濃度を測定した。
【００４９】
【表２】
0005259216.tif 000003
【００５０】
石炭抽出物としては実施例１で得られた無灰炭を用いた。石炭抽出物は前記溶剤に溶解して調製された溶液（濃度３３重量％）の形態で使用した。
石炭系ピッチは、沸点３５０℃以上で軟化点６５℃の石炭系ピッチを用いた。石炭系ピッチは前記溶剤に溶解して調製された溶液（濃度３３重量％）の形態で使用した。
石油系ピッチは、沸点３５０℃以上で軟化点６３℃の石油系ピッチを用いた。石油系ピッチは前記溶剤に溶解して調製された溶液（濃度３３重量％）形態で使用した。
表中の添加量は溶液全量の値ではなく、当該溶液に含まれる重質成分等自体のスラリーに対する量である。
【００５１】
実施例１〜６を比較例１と比較すると、重質成分等の添加により、無灰炭中の灰分濃度を、０．２重量％以下、好ましくは０．１重量％以下まで低減することができ、溶剤不溶成分の沈降分離効率が向上することが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明に係る方法により製造された無灰炭は、火力発電やボイラーの燃料および高効率複合発電システムや製鉄用コークスの原料として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の無灰炭の製造方法における各工程を説明するための製造装置の模式図である。
【図２】本発明の無灰炭の製造方法における分離工程で使用可能な重力沈降槽の一例の模式図である。
【図３】本発明の無灰炭の製造方法における分離工程で使用可能な重力沈降槽の一例の模式図である。
【符号の説明】
【００５４】
１：スラリー調製槽、２：ポンプ、３：予熱器、４：抽出槽、５：２５：５０：重力沈降槽、６：フィルターユニット、７：８：溶剤分離器、１４：筒状の胴部、１５：逆円錐形状の底部、１１：攪拌機、１６：攪拌翼、１７：蓋部、１８：スラリー供給管、１９：開口部、２０：上澄み液排出管、２１：重質成分等の供給管、４０：撹拌機、５１ａ：溶液部、５１ｂ：非溶液部、５２：気泡、５３：槽上部、５５：スラリー。
【図１】
0005259216.tif 000004
【図２】
0005259216.tif 000005
【図３】
0005259216.tif 000006