(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油とジウレア化合物の増ちょう剤から構成されるグリースに、
（Ａ）モリブデンジアルキルジチオカーバメートおよび
（Ｂ）下記一般式（Ｉ）
【化２】
0005113807.tif 000005
（式中、Ｒ１は一級または二級のアルキル基およびアリール基よりなる群から選ばれた基である。）
で示されるモリブデンジアルキルジチオフォスフェートまたはモリブデンジアリールジチオフォスフェートの少なくとも１種および、
（Ｃ）無灰ジチオカーバメート、または、無灰ジチオカーバメートとジンクジチオカーバメートの混合物、を
（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）のそれぞれの配合量が全量に対して０．１〜１０重量％となるよう混合したことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車の等速ジョイントの潤滑箇所に適応するグリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
等速ジョイント（Ｃｏｎｓｔａｎｔ  Ｖｅｌｏｃｉｔｙ  Ｊｏｉｎｔｓ、以下ＣＶＪと略す）は、エンジンの動力をムラなくタイヤに伝達し、左右の車輪を一定速度で回転させる部材である。このＣＶＪは、自動車のＦＦ化の波に乗って急成長してきた。トリポート型ジョイント（ＴＪ）およびダブルオフセット型ジョイント（ＤＯＪ）がトルクを伝達しながら摺動すると、軸方向にスライド抵抗を生じる。この抵抗が大きいとエンジンや路面からの振動を車体に伝え、車体の揺れや車内の騒音の起振源となる。この問題の解決のため、ＣＶＪ自体の機構的な対策もなされているが、低摩擦グリースを採用することでＣＶＪの摩擦抵抗が軽減し、車の振動や騒音防止に効果がある。
【０００３】
従って、特にプランジング型等速ジョイント内に充填されるグリースは、摺動部の摩擦抵抗を低減することを強く要求されている。低摩擦係数を有するグリースは、ＣＶＪの摩擦を低減し、振動の発生を防止できる。
【０００４】
このような課題に対処するため、市場では耐熱性や摩擦特性に優れたウレアグリースを使用する例が増えてきた。代表的な先行技術としては、特許文献１や特許文献２がある。
【０００５】
特許文献１の技術は、ウレアグリースに、（イ）二硫化モリブデン（ロ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンおよび（ハ）ジアルキルジチオカルバミン酸鉛を配合した等速ジョイント用グリース組成物である。
【０００６】
特許文献２の技術は、ウレアグリースに、モリブデンジチオカーバメートとモリブデンジチオフォスフェートの添加剤を併用し、もしくはこれらの有機モリブデン化合物にジンクジチオフォスフェートを混合してなる等速ジョイント用グリースを開示している。
【０００７】
しかし、これらの先行技術におけるグリースは、プランジング型等速ジョイントの誘起スラスト力が、市販グリースを充填した場合に比較して小さいもののシャフトに振動が発生し、十分満足できる低摩擦力グリースとは言えなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−５７２８３号公報
【特許文献２】特公平５−７９２８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、ＣＶＪの振動を軽減する低摩擦係数を有する等速ジョイント用グリース組成物を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、特許文献２（特公平５−７９２８０号公報）の技術をさらに改良すべく鋭意検討を進めた結果、特定の硫黄化合物を従来の技術と組合せることによりＣＶＪの振動を抑制する、すなわちより低い摩擦係数を有するグリースが得られることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１１】
本発明は、基油とジウレア化合物の増ちょう剤から構成されるグリースに、
（Ａ）モリブデンジアルキルジチオカーバメートおよび
（Ｂ）下記一般式（Ｉ）
【化１】
0005113807.tif 000002
（式中、Ｒ１は一級または二級のアルキル基およびアリール基よりなる群から選ばれた基である。）
で示されるモリブデンジアルキルジチオフォスフェートまたはモリブデンジアリールジチオフォスフェートの少なくとも１種および、
（Ｃ）無灰ジチオカーバメート、または、無灰ジチオカーバメートとジンクジチオカーバメートの混合物、を
（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）のそれぞれの配合量が全量に対して０．１〜１０重量％となるよう混合したことを特徴とする等速ジョイント用グリース組成物に関する。
【００１２】
本発明で使用できる基油は、鉱油およびエステル油、エーテル油、炭化水素油等の合成油またはそれらの混合物を用いることができる。
【００１３】
増ちょう剤としては、ジウレア化合物を用いる。
【００１４】
前記（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）のそれぞれのグリース中の含有量は、多すぎても効果は同じか、もしくはかえって悪くなるので、１０重量％以下の含有量で使用する。（Ａ）と（Ｂ）については、好ましくは３〜５重量％以下であるが、（Ｃ）についてはおおむね１重量％前後がベストである。しかし、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）のいずれもが少なくとも０．１重量％以上使用することが好ましい。
【００１５】
また、これらの添加剤に加えて、酸化防止剤、防錆剤、分散剤など任意の添加剤を適宜併用してもこの発明に支障をきたすものではない。
【００１６】
前記（Ａ）成分のモリブデンジアルキルジチオカーバメートの具体例としては、硫化モリブデンジエチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジプロピルジチオカーバメート、硫化モリブデンジブチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジペンチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジヘキシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジオクチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジデシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジドデシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオカーバメート、硫化モリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジエチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジプロピルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジブチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジペンチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジヘキシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジオクチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジデシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジドデシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオカーバメートおよびこれらの混合物などを挙げることができる。
【００１７】
前記（Ｂ）成分の式（Ｉ）中におけるＲ１の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、ドコシル基、テトラコシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、ペンチルフェニル基、ヘキシルフェニル基、ヘプチルフェニル基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基、デシルフェニル基、ドデシルフェニル基、テトラデシルフェニル基、ヘキサデシルフェニル基、オクタデシルフェニル基、ベンジル基、フェネチル基などが挙げられる。式中の各Ｒ１は同一であってもよいし、それぞれが異なっていてもよい。
【００１８】
前記（Ｂ）成分の具体例としては、例えば、硫化モリブデンジエチルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジプロピルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジブチルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジペンチルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジヘキシルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジオクチルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジデシルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジドデシルジチオフォスフェート、硫化モリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオフォスフェート、硫化モリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジエチルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジプロピルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジブチルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジペンチルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジヘキシルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジオクチルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジデシルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジドデシルジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジ（ブチルフェニル）ジチオフォスフェート、硫化オキシモリブデンジ（ノニルフェニル）ジチオフォスフェートなどを挙げることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のグリースは、限定された硫黄化合物を含有する添加剤を併用することにより、従来の特許文献２（特公平５−７９２８０号公報）の技術よりもさらに低い摩擦係数を有する等速ジョイント用のグリース組成物、特にプランジング型等速ジョイント用に適したグリース組成物が提供できた。
【実施例】
【００２０】
本発明を実施例および比較例により説明するが、これにより本発明はなんら限定されるものではない。
【００２１】
表１〜２に示す実施例と比較例は、以下に記載する基グリースに添加剤としてモリブデンジチオカーバメートおよびモリブデンジアルキルジチオフォスフェートまたはモリブデンジアリールジチオフォスフェートの少なくとも１種および無灰ジチオカーバメートまたはジンクジチオカーバメートとの混合物から選ばれた硫黄化合物を添加した後、３本ロールにより均一に仕上げたものである。
【００２２】
実施例および比較例に用いる基グリースについて以下に説明する。
【００２３】
Ｉ．ジウレアグリース
１００℃の動粘度が約１５ｍｍ２／ｓの鉱油（５４００ｇ）中で、１モルの４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（２９５．１ｇ）と２モルのオクチルアミン（３０４．９ｇ）を反応させ、生成したウレア化合物を均一に分散、処理して、ちょう度（２５℃、６０Ｗ）：２８３、滴点：２６５℃のグリースを得た。このグリースは、ウレア化合物の含有量を１０重量％となるように調整したものである。
【００２４】
II．テトラウレアグリース
１００℃の動粘度が約１５ｍｍ２／ｓの鉱油（５２２０ｇ）中で、２モルの４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（４４６．０５ｇ）と１モルのオクチルアミン（１１５．２６ｇ）、１モルのラウリルアミン（１６５．１３ｇ）および１モルのエチレンジアミン（５３．５６ｇ）を反応させ、生成したウレア化合物を均一に分散、処理して、ちょう度（２５℃、６０Ｗ）：３２５、滴点：２５３℃のグリースを得た。このグリースは、ウレア化合物の含有量を１３重量％となるように調整したものである。
【００２５】
III．リチウム石けんグリース
１００℃の動粘度が約１１ｍｍ２／ｓの鉱油（５４００ｇ）中に、リチウム石けんとして１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム（６００ｇ）を溶解し、均一に分散、処理して、ちょう度（２５℃、６０Ｗ）：２７１、滴点１９８℃のグリースを得た。このグリースは、リチウム石けん含有量を１０重量％となるように調整したものである。
【００２６】
IV．アルミニウム複合石けんグリース
１００℃の動粘度が約１１ｍｍ２／ｓの鉱油（７１２ｇ）中で、安息香酸（２６．３７ｇ）とステアリン酸（５５．８０ｇ）を溶解させ、その後市販の環状アルミニウムオキサイドイソピレート潤滑液〔商品名：川研ファインケミカル（株）製アルゴマー〕を４８．９４ｇ加えて反応を行い、生成した石けんを均一に分散、処理して、ちょう度（２５℃、６０Ｗ）：２７２、滴点：＞２７０℃のグリースを得た。このグリースは、リチウム石けん含有量を１１重量％となるように調整したものである。また、安息香酸（ＢＡ）とステアリン酸（ＦＡ）のモル比を
〔数１〕
ＢＡ／ＦＡ＝１．１
とし、安息香酸（ＢＡ）とステアリン酸（ＦＡ）に対するアルミニウム（Ａｌ）のモル比を
〔数２〕
（ＢＡ＋ＦＡ）／Ａｌ＝１．９
としたものである。
【００２７】
表１〜２にその組成を示す実施例および比較例の各グリース組成物について、下記の条件でファレックス試験を行い、摩擦係数を測定した（ＩＰ２４１／６９）。なお、試験時間は１５分間とし、終了時（１５分後）の摩擦係数を求めた。その結果も併せて表１〜２に示す。
【００２８】
試験条件
回転数  ：２９０ｒ．ｐ．ｍ
荷重    ：２００ｌｂ
温度    ：室温
時間    ：１５分
グリース：試験片にグリースを約１ｇ塗布
【００２９】
下記表１〜２の〔注〕は、表中１）〜５）のとおりである。
１）バンダービルト社        商品名  モリバンＡ
２）旭電化工業（株）        商品名  サクラルーブ３００
３）バンダービルト社        商品名  モリバンＬ
４）バンダービルト社        商品名  バンルーブ７７２３
５）バンダービルト社        商品名  バンルーブ８６９
【００３０】
【表１】
0005113807.tif 000003
【００３１】
【表２】
0005113807.tif 000004