(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状チタン酸をｐＨ１４．５以上ｐＨ１６．３未満の水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成することによって得られる、平均長径１〜１００μｍ、平均アスペクト比３〜５００の板状４チタン酸カリウム。
【請求項２】
板状チタン酸をｐＨ１４．５以上ｐＨ１６．３未満の水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成することを特徴とする板状４チタン酸カリウムの製造方法。
【請求項３】
板状チタン酸が、チタン酸カリウムマグネシウムまたはチタン酸カリウムリチウムの板状物を酸処理して得られるものであることを特徴とする請求項２に記載の板状４チタン酸カリウムの製造方法。
【請求項４】
焼成温度が７００〜８００℃であることを特徴とする請求項２または３に記載の板状４チタン酸カリウムの製造方法。
【請求項５】
摩擦調整剤として請求項１に記載の板状４チタン酸カリウムを含有することを特徴とする摩擦材。
【請求項６】
板状４チタン酸カリウムを３〜５０重量％含有することを特徴とする請求項５に記載の摩擦材。
【請求項７】
前記板状４チタン酸カリウムが、請求項２〜４のいずれか１項に記載の方法により製造された板状４チタン酸カリウムであることを特徴とする請求項５または６に記載の摩擦材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板状４チタン酸カリウム並びにその製造方法及び摩擦材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
６チタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ・６ＴｉＯ2）及び４チタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ・４ＴｉＯ2）は、通常、繊維状の化合物として得られ、優れた結晶強度と高い断熱性を有することから、摩擦調整剤や樹脂等の強化剤として広く使用されている。
【０００３】
しかしながら、従来の６チタン酸カリウム及び４チタン酸カリウムは繊維形状を有しているため嵩高く、流動性に劣り、製造時において供給路の壁に付着して、供給路を閉塞させるといった問題点を有している。また、樹脂強化剤としては、ねじれ方向に加わる力に対する補強性能が十分でないという欠点を有している。また、摩擦剤用途においては、摩擦面における高い効果を確保するため板状のものが要望されている。
【０００４】
しかしながら、６チタン酸カリウム及び４チタン酸カリウムは繊維状に結晶成長する性質があるため、これまでに板状の６チタン酸カリウム及び４チタン酸カリウムは得られていなかった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、板状の４チタン酸カリウム並びにその製造方法及びそれを用いた摩擦材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の板状４チタン酸カリウムは、平均長径１〜１００μｍ、平均アスペクト比３〜５００を有することを特徴としている。
【０００７】
本発明の板状４チタン酸カリウムの製造方法は、板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に浸漬した後、焼成することを特徴としている。
【０００８】
板状チタン酸としては、例えば、チタン酸カリウムマグネシウムまたはチタン酸カリウムリチウムの板状物を酸処理して得られるものを用いることができる。
【０００９】
本発明の製造方法において、焼成温度は７００〜８００℃が好ましい。
【００１０】
本発明の摩擦材は、板状４チタン酸カリウムを摩擦調整剤として含有することを特徴としている。含有量は、３〜５０重量％であることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】参考例１において得られた板状６チタン酸カリウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率５０００倍）。
【図２】参考例１において得られた板状６チタン酸カリウムのＸ線回折チャート。
【図３】実施例２において得られた板状４チタン酸カリウムのＸ線回折チャート。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の板状４チタン酸カリウムは、平均長径１〜１００μｍ、好ましくは３〜３０μｍ、平均アスペクト比３〜５００、好ましくは３〜１００、さらに好ましくは５〜２０の板状物である。ここで、平均長径は、いわゆる平均粒子径を意味しており、例えばレーザー回折式粒度分布測定装置によりメジアン径として測定される値である。また、アスペクト比は、平均短径（厚み）に対する平均長径の比（平均長径／平均短径）をいう。平均アスペクト比は、走査型電子顕微鏡で平均短径（厚み）を測定し、上記平均長径との比率を算出することにより求めることができる。この場合一般に、走査型電子顕微鏡の視野内で厚みを確認できるもの２０個程度について測定し、平均短径の平均値を求める。
【００１３】
本発明の板状４チタン酸カリウムの製造方法は、板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に浸漬し、カリウムイオンをインターカーレートした後、焼成することを特徴としている。板状チタン酸は、酸処理により層間の陽イオンをデインターカーレートすることができる化合物を用い、これを酸処理することにより得ることができる。このような化合物としては、板状チタン酸カリウムマグネシウム及び板状チタン酸カリウムリチウム等が挙げられる。これらの化合物は、例えば特開平５−２２１７９５号公報及び本出願人による特願平１１−１５８０８６号に開示された方法に従って製造することができる。
【００１４】
板状チタン酸カリウムマグネシウムは、チタン源とカリウム源とマグネシウム源を混合し、フラックスを添加し、十分混合した後、１０００〜１１００℃で１〜８時間焼成することにより得ることができる。
【００１５】
チタン源としては酸化チタンを含有する化合物より任意に選択でき、具体的には、酸化チタン、ルチル鉱石、水酸化チタンウエットケーキ、含水チタニアを例示できる。
【００１６】
カリウム源としては、加熱により酸化カリウムを生じる化合物より選択することができ、具体例としては、酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カリウム、硝酸カリウム等が例示できる。中でも炭酸カリウムが好ましい。
【００１７】
マグネシウム源としては、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、フッ化マグネシウム等を例示できる。
【００１８】
チタン源とカリウム源とマグネシウム源の混合割合としては、Ｔｉ：Ｋ：Ｍｇ＝４：２：１（モル比）の割合を基本とするが、各々５％程度であれば変化させても支障ない。前記割合を大きく外れると、板状でない副生物であるＫ2ＭｇＴｉ7Ｏ16の析出を生じることがあり、好ましくない。
【００１９】
フラックスとしては、塩化カリウム、フッ化カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カリウムを例示でき、中でも塩化カリウムが好ましい。
【００２０】
フラックスの添加割合としては、前記原料とのモル比（原料：フラックス）で、３：１〜３：１５、好ましくは３：３．５〜３：１０の割合とするのがよい。フラックスの添加量は少ない程経済的に有利であるが、少なすぎると板状結晶が崩れるため好ましくない。
【００２１】
焼成は、電気炉、マッフル炉等任意の方法により行うことができるが、量産する際には、調製した原料を煉瓦状、円柱状等の形状の成形体にプレス成形した上、トンネルキルンを用いて行うのが好ましい。
【００２２】
焼成温度は１０００℃〜１１００℃の間で１〜２４時間保持することにより行うのが好ましい。昇温、降温速度は特に制限はないが、通常、３〜７℃／分とするのが好ましい。焼成温度が高い程、大型の板状物が得られるが、１１００℃を超えると溶融により形状が損なわれるので一般に好ましくない。また、保持時間が長い程、粒子形状を大型化することができる。
【００２３】
焼成後はジョークラッシャー、ビンミル等を用いて粗粉砕、微粉砕を行った後、水中に分散させ５〜１０％程度のスラリーとして撹拌することにより湿式解砕を行うことができる。さらに、必要に応じて分級、ろ過、乾燥して板状のチタン酸カリウムマグネシウムを得る。板状のチタン酸カリウムマグネシウムは、平均長径３〜３０μｍ程度の比較的小型の本発明の板状４チタン酸カリウムの原料として好適である。
【００２４】
また、チタン酸カリウムリチウムの製造方法としては、例えば、チタン源とカリウム源とリチウム源を混合し、フラックスを添加し、十分混合した後、８２５〜１１５０℃で１〜１２時間保持する方法が例示できる。
【００２５】
チタン源、カリウム源、フラックスとしては、前記のチタン酸カリウムマグネシウムの製造に用いられるものと同様のものを使用することができる。
【００２６】
リチウム源としては、加熱により酸化リチウムを生成し得る化合物より適宜選択することができ、例えば、炭酸リチウム、硝酸リチウム等を例示できる。
【００２７】
チタン源とカリウム源とリチウム源の混合割合としては、Ｔｉ：Ｋ：Ｌｉ＝１．７３：０．８：０．２７（モル比）の割合を基本とするが、それぞれ５％程度であれば変化させても支障ない。また、フラックスの添加割合は、原料１に対して１〜４（モル比）の割合で使用するのがよい。フラックスの量が少なすぎると生成物が板状にならず、またフラックスの量が多すぎると経済的に不利であるため、それぞれ好ましくない。
【００２８】
焼成手段は、前記チタン酸カリウムマグネシウムの製造と同様の手段により行うことができるが、焼成温度は８２５〜１１５０℃の間とし、１〜２４時間保持することにより行うことが好ましい。
【００２９】
解砕、分級、ろ過、乾燥工程は、前記チタン酸カリウムマグネシウムの製造と同様の手段により行うことができる。
【００３０】
チタン酸カリウムリチウムは、平均長径１０〜１００μｍ程度の比較的大型の本発明の板状４チタン酸カリウムの原料として好適である。
【００３１】
これらの化合物の酸処理によるデインターカレーションに用いる酸としては硫酸、硝酸、塩酸等の鉱酸が例示できる。酸処理は、これらの酸の１モル／リットル（１Ｎ）程度の水溶液中で層間の陽イオンが略完全に溶出されるまで撹拌することにより行うのが好ましい。撹拌は通常５時間〜８時間程度かけて行うのがよい。
【００３２】
得られた板状チタン酸は水洗して次のカリウムイオンインターカレーション工程に供する。なお、このインターカレーション工程以降の工程の条件により、板状６チタン酸カリウムが製造されるか、あるいは板状４チタン酸カリウムが製造されるかが決定する。以下、板状６チタン酸カリウムを製造する場合と板状４チタン酸カリウムを製造する場合に分けて説明する。
【００３３】
（板状６チタン酸カリウムの製造）
カリウムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板状チタン酸を１〜３０％程度、好ましくは５〜２０％程度の水酸化カリウム水溶液スラリーとし、スラリー中の水酸化カリウム濃度がスラリーのｐＨで１３．５以上１４未満、好ましくは約１３．７５となるように、必要に応じて水酸化カリウムを添加して維持しながら、撹拌を続けることにより行うことができる。撹拌は、好ましくは１時間以上、より好ましくは５〜１０時間程度行う。
【００３４】
ｐＨが１４以上になると次工程において４チタン酸カリウム及び２チタン酸カリウムの副生が多くなるため好ましくなく、ｐＨが１３．５未満では次工程において酸化チタンの副生が多くなるため好ましくない。
【００３５】
カリウムイオンのインターカレーション完了後、ろ過、水洗、乾燥した後、６００〜８００℃で焼成することにより、板状６チタン酸カリウムを得ることができる。焼成は、電気炉、マッフル炉、ロータリーキルン等のトンネルキルン、ロータリングキルン等により行うことができる。焼成時間は３時間以上であることが好ましい。
【００３６】
焼成温度が６００℃を下回ると結晶構造が変化せず、レピドクロサイトとなり６チタン酸カリウムが得られない場合がある。また、焼成温度が８００℃を超えると板状形状が損なわれ、柱状または繊維状結晶となる場合があるため好ましくない。
【００３７】
（板状４チタン酸カリウムの製造）
カリウムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板状チタン酸を１〜３０％程度、好ましくは５〜２０％程度の水酸化カリウム水溶液スラリーとし、スラリー中の水酸化カリウム濃度がスラリーのｐＨで１４．５以上１６．３未満、好ましくは約１５．０〜１５．５となるように、必要に応じて水酸化カリウムを添加して維持しながら、撹拌を続けることにより行うことができる。撹拌は、好ましくは１時間以上、より好ましくは５〜１０時間程度行う。
【００３８】
ｐＨが１６．３以上になると次工程において２チタン酸カリウムの副生が多くなるため好ましくなく、ｐＨが１４．５未満では次工程において６チタン酸カリウムの副生が多くなるため好ましくない。
【００３９】
カリウムイオンのインターカレーション完了後、ろ過、水洗、乾燥した後、７００〜８００℃で焼成することにより、板状４チタン酸カリウムを得ることができる。焼成は、電気炉、マッフル炉、ロータリーキルン等のトンネルキルン、ロータリングキルン等により行うことができる。焼成時間は３時間以上であることが好ましい。
【００４０】
焼成温度が７００℃を下回ると結晶構造が変化せず、レピドクロサイトとなり４チタン酸カリウムにならないか、あるいは２チタン酸カリウムが析出する場合があるので好ましくない。また、焼成温度が８００℃を超えると板状形状が損なわれ、柱状または繊維状結晶となる場合があるため好ましくない。
【００４１】
なお、上記インターカレーション工程における水酸化カリウムは、粉末、ペレット、水溶液等の態様で使用することができ、例えば８５重量％ペレットや５〜４８重量％水溶液等の使用を例示できる。水酸化カリウムを、粉末、ペレット、水溶液等のいずれの態様で使用するかは、設定すべき水溶液のｐＨの値により適宜選択される。
【００４２】
当業者の便宜のため、各々のインターカレーション工程における各々の所定のｐＨへの設定に必要な水酸化カリウム濃度の目安を示せば、１８〜２０℃において、ｐＨ１２（１．４６ｇ／ｌ）、ｐＨ１２．５（３．０９ｇ／ｌ）、ｐＨ１３．０（８．０ｇ／ｌ）、ｐＨ１３．５（３０．５７ｇ／ｌ）、ｐＨ１４（６５．９７ｇ／ｌ）、ｐＨ１５（４００ｇ／ｌ）、ｐＨ１６．０（４８０ｇ／ｌ）となる。
【００４３】
インターカレーション工程においては、必要に応じてスラリーのｐＨをモニターし、所定範囲に維持されるように水酸化カリウム（水溶液）の追加または水の追加を行うことができる。
【００４４】
かくして得られる板状６チタン酸カリウム及び板状４チタン酸カリウムは、その形状及び結晶系に由来する性質を除く他、繊維状６チタン酸カリウム及び繊維状４チタン酸カリウムと同様の物理的性質を有しており、繊維状６チタン酸カリウム及び繊維状４チタン酸カリウムと同様に安定で無毒の化合物である。
【００４５】
さらに樹脂に配合した際に引張強度や曲げ強度といった機械的強度を向上させる効果を有する点においても繊維状６チタン酸カリウム及び繊維状４チタン酸カリウムと同様であるが、板状物であるため、高い表面平滑性、摺動特性の実現やねじれ方向に加わる力に対する強度の確保、アイゾット衝撃強度の向上に一層顕著な効果が期待できる。さらに、以下に説明するように、ブレーキ用摩擦材としても一層顕著な効果が期待できる。
【００４６】
本発明の摩擦材は、摩擦調整剤として上記本発明の板状４チタン酸カリウムを含有することを特徴としている。
【００４７】
板状４チタン酸カリウムの摩擦材中の配合量は、３〜５０重量％であることが好ましい。３重量％未満であると、摩擦摩耗特性の改善効果を発現させることができない場合があり、また５０重量％を超えると、摩擦摩耗特性の効果改善はそれ以上期待できないため経済的に不利となる場合がある。
【００４８】
本発明の摩擦材の具体例としては、例えば基材繊維、摩擦調整剤及び結合剤からなる摩擦材を例示できる。該摩擦材中の各成分の配合割合としては、基材繊維１〜６０重量部、摩擦調整剤（板状６チタン酸カリウム及び／または板状４チタン酸カリウムを含め）２０〜８０重量部、結合剤１０〜４０重量部、その他の成分０〜６０重量部を例示できる。
【００４９】
基材繊維としては、例えばアラミド繊維等の樹脂繊維、スチール繊維、黄銅繊維等の金属繊維、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、ロックウール、木質パルプ等を挙げられる。これらの基材繊維は、分散性及び結合剤との密着性向上のためにアミノシラン系、エポキシシラン系またはビニルシラン系等のシラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤あるいはリン酸エステル等の表面処理を施して用いてもよい。
【００５０】
本発明の摩擦材における摩擦調整剤としては、板状４チタン酸カリウムに加えて、本発明の効果を損なわない範囲で、他の摩擦調整剤を併用してもよい。例えば、加硫または未加硫の天然、合成ゴム粉末、カシュー樹脂粉末、レジンダスト、ゴムダスト等の有機物粉末、カーボンブラック、黒鉛粉末、二硫化モリブデン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、クレー、マイカ、タルク、ケイソウ土、アンチゴライト、セピオライト、モンモリロナイト、ゼオライト、三チタン酸ナトリウム、五チタン酸ナトリウム、８チタン酸カリウム等の無機質粉末、銅、アルミニウム、亜鉛、鉄等の金属粉末、アルミナ、シリカ、酸化クロム、酸化チタン、酸化鉄等の酸化物粉末等が挙げられる。
【００５１】
結合剤としては、フェノール樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性樹脂、天然ゴム、ニトリルゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ポリイソプレンゴム、アクリルゴム、ハイスチレンゴム、スチレンプロピレンジエン共重合体等のエラストマー、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、熱可塑性液晶ポリエステル樹脂等の熱可塑性樹脂等の有機質結合剤及びアルミナゾル、シリカゾル、シリコーン樹脂等の無機質結合剤を例示できる。
【００５２】
本発明の摩擦材には、前記各成分に加えて、必要に応じて防錆剤、潤滑剤、研削剤等の成分を配合することができる。
【００５３】
本発明の摩擦材の製造に際しては、特に制限はなく、従来公知の摩擦材の製造方法に準じて適宜製造することができる。
【００５４】
本発明の摩擦材の製造方法の一例を挙げれば、基材繊維を結合剤中に分散させ、摩擦調整剤及び必要に応じて配合されるその他の成分を組み合わせて配合して摩擦材組成物を調製し、次いで金型中に該組成物を注入し加圧加熱して結着成形する方法を例示できる。
【００５５】
また、他の一例を挙げれば、結合剤を二軸押出機にて溶融混練し、サイドホッパーから基材繊維、摩擦調整剤及び必要に応じて配合されるその他の成分を組み合わせて配合し、押出成形後、所望の形状に機械加工する方法を例示できる。
【００５６】
また、他の一例を挙げれば、摩擦材組成物を水等に分散させ抄き網上に抄き上げ、脱水してシート状に抄造した後、プレス機にて加熱加圧し結着成形し、得られた摩擦材を適宜切削・研磨加工して所望の形状とする方法を例示できる。
【００５７】
本発明の摩擦材は、低温から高温域までの広い温度範囲にわたって、優れた安定した摩擦係数と耐摩耗性を有している。従って、自動車、鉄道車両、航空機、各種産業用機器類等に用いられる制動部材用材料、例えばクラッチフェーシング用材料及びブレーキライニングやディスクパッド等のブレーキ用材料等として用いることにより、制動機能の向上、安定化、耐用寿命の改善効果が得られる。
【００５８】
本発明の摩擦材は、摩擦調整剤として板状６チタン酸カリウム及び／または板状４チタン酸カリウムを含有することにより、以下のような作用効果を奏する。
【００５９】
１）  摩擦調整剤が板状形状を有しているので安定した摩擦摩耗特性が得られる。
【００６０】
２）  摩擦調整剤のアスペクト比が大きいので摩擦材自体の強度の向上に資する。
【００６１】
３）  摩擦調整剤の流動性が高く、原料混合物の調整が容易である。
【００６２】
４）  耐熱性が高く、低温〜高温の広い温度領域で安定した摩擦係数が得られる。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
【００６４】
（参考例１）
１．板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4）の合成
アナターゼ酸化チタン粉末１４．７３ｋｇ、炭酸カリウム６．３８ｋｇ、水酸化マグネシウム２．７９ｋｇ、塩化カリウム１０．０３ｋｇ、水２リットルをヘンシェルミキサーを用いて十分に混合した後、１９．６ＭＰａ（２００ｋｇｆ／ｃｍ2)の圧力にて加圧プレスし、１個約３ｋｇ程度の煉瓦状の成形物とした。
【００６５】
このものを台車に乗せトンネルキルンにより焼成した。焼成は、５℃／分の割合で１０５０℃まで昇温し、３時間保持した後、５℃／分の割合で室温まで降温することにより行った。
【００６６】
得られた焼成物をジョークラッシャーを用いて粗粉砕した後、ピンミルを用いて数ｍｍ以下に微粉砕し、次いでこのものを水に分散させ１０％のスラリー溶液とし、プロペラ羽根で１時間撹拌し、湿式解砕を行った。次いでスラリー液を２００メッシュ（目開き７５μｍ）のフルイに通し、分級を行った。フルイ上の粉体は再度湿式解砕を行い分級を行った。遠心濾過後、乾燥して、板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4、平均長径４．６μｍ、平均アスペクト比約１０）１７．８０ｋｇを得た。なお、形状は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により確認し、同定はＸ線回折法及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
【００６７】
２．酸処理によるデインターカレーション
前工程で得られた板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4）の全量を、３５％硫酸３６．１ｋｇを水１４１．９リットルに溶解させた溶液に分散させ、１０％スラリーとした。撹拌羽根により約５時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、乾燥して、板状のチタン酸（Ｈ2Ｔｉ2Ｏ5）１２．０３ｋｇを得た。得られた板状チタン酸は、板状チタン酸カリウムマグネシウムとほぼ同様の形状を有していた。なお、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
【００６８】
３．アルカリ処理によるカリウムイオンのインターカレーション
前工程で得られた板状チタン酸の全量を水１１４．４リットルに分散させ、１０％スラリーとし、ｐＨが終始１３．７５前後に維持されるように８５％水酸化カリウムを加えながら、攪拌羽根により約５時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、１１０℃２時間乾燥した。８５％水酸化カリウムの添加量は合計で６．９９ｋｇであった。
【００６９】
４．板状６チタン酸カリウムの合成
次いで、このものを電気炉により７００℃にて３時間焼成し、板状６チタン酸カリウム（平均長径４．２μｍ、平均アスペクト比約１０）１３．８７ｋｇを得た。なお、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短径はＳＥＭ観察で測定した。図１は、得られた板状６チタン酸カリウムのＳＥＭ写真である。図２は、得られた板状６チタン酸カリウムのＸ線回折チャートである。
【００７０】
（実施例２）
上記参考例１の工程２で得られた板状チタン酸を用いて板状４チタン酸カリウムを製造した。具体的には、板状チタン酸５０ｇを４０％水酸化カリウム水溶液８００ｍｌに分散し、プロペラ羽根にて５００ｒｐｍ、２４時間撹拌を行った。この間ｐＨは終始１５程度に維持されていた。このスラリーを吸引濾過器にて濾過し、濾過ケーキを１１０℃で乾燥した後、電気炉で８００℃２時間焼成した。なお、昇温速度は５℃／分とした。得られた粉末をＸ線回折法及び蛍光Ｘ線分析により同定したところ、４チタン酸カリウムであった。平均長径（メジアン径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短径はＳＥＭで観察した。その結果、得られた粉末の平均長径は３．５μｍであり、平均アスペクト比は約１５であった。図３は、得られた板状４チタン酸カリウムのＸ線回折チャートである。
【００７１】
（参考例３）
参考例１で得られた板状６チタン酸カリウム２０重量部、アラミド繊維（商品名「ケブラーパルプ」、平均長３ｍｍ、東レ株式会社製）１０重量部、結合剤（フェノール樹脂）２０重量部、硫酸バリウム５０重量部を混合した原料混合物を、加圧力３００ｋｇｆ／ｃｍ2 、常温、１分間で予備成形した後、金型による結着成形（加圧力１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度１７０℃、時間５分間）を行い、成形後、熱処理（１８０℃で３時間保持）した。金型から取り出した後、研磨加工を施して供試ディスクパッドＡ（ＪＩＳ  Ｄ  ４４１１試験片）を得た。
【００７２】
摩擦調整剤の流動性は良好であり、原料混合物の調製は容易であった。
【００７３】
（実施例４）
実施例２で得られた板状４チタン酸カリウム２０重量部、アラミド繊維（商品名「ケブラーパルプ」、平均長３ｍｍ、東レ株式会社製）１０重量部、結合剤（フェノール樹脂）２０重量部、硫酸バリウム５０重量部を混合した原料混合物を、加圧力３００ｋｇｆ／ｃｍ2 、常温、１分間で予備成形した後、金型による結着成形（加圧力１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度１７０℃、時間５分間）を行い、成形後、熱処理（１８０℃で３時間保持）した。金型から取り出した後、研磨加工を施して供試ディスクパッドＡ（ＪＩＳ  Ｄ  ４４１１試験片）を得た。
【００７４】
摩擦調整剤の流動性は良好であり、原料混合物の調製は容易であった。
【図１】
0005133309.tif 000002
【図２】
0005133309.tif 000003
【図３】
0005133309.tif 000004