(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機基を有するカーボンブラックにおいて、該有機基が少なくとも１つの置換されたＣ−Ｃ−単結合を有しており、該結合を介してＣ−Ｃ−単結合の２つの炭素原子がカーボンブラックと結合しており、かつＣ−Ｃ−単結合の少なくとも１つの炭素原子が少なくとも１つの活性化置換基を有しており、かつカーボンブラックと、式ＩＩ
【化１】
0005134742.tif 000012
［式中、Ｘは、Ｎ−Ｒ5であり、Ｒ5は、アルキルであるか、または式Ａｒ−Ｙｎ（ｎ＝１）の官能化されたアリールであり、Ｙは、ＳＯ3ＭまたはＳＯ2ＮＲ2であり、かつＭは、Ｈ、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属であり、Ｒは、Ｈ、アルキルまたはアリールである］の有機化合物との反応により得られたものであることを特徴とする、有機基を有するカーボンブラック。
【請求項２】
請求項１記載のカーボンブラックの製造方法において、カーボンブラックを、Ｃ−Ｃ−二重結合を有し、そのＣ−Ｃ二重結合が少なくとも１つの置換基により活性化されている式ＩＩ
【化２】
0005134742.tif 000013
［式中、Ｘは、Ｎ−Ｒ5であり、Ｒ5は、アルキルであるか、または式Ａｒ−Ｙｎ（ｎ＝１）の官能化されたアリールであり、Ｙは、ＳＯ3ＭまたはＳＯ2ＮＲ2であり、かつＭは、Ｈ、アルカリ金属、またはアルカリ土類金属であり、Ｒは、Ｈ、アルキルまたはアリールである］の有機化合物と反応させることを特徴とする、請求項１記載のカーボンブラックの製造方法。
【請求項３】
変性を溶剤中で実施するか、または溶剤を用いずに実施する、請求項２記載のカーボンブラックの製造方法。
【請求項４】
ゴム、プラスチック、印刷インク、インク、インクジェット用インク、ラッカーおよび塗料、ビチューメン、コンクリートおよびその他の建設材料もしくは紙における充填剤、補強充填剤、ＵＶ安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料としての請求項１記載のカーボンブラックの使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラック、その製造方法およびその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＥＰ０５６９５０３号から、芳香族基を有する炭素含有材料の表面をジアゾニウム塩の電気化学的な還元により変性する方法が公知である。
【０００３】
第一アミンを経由して製造されるジアゾニウム基を用いて有機基をカーボンブラックと結合させることにより有機基を有するカーボンブラックが得られることは公知である（ＷＯ９６／１８６８８）。
【０００４】
公知の方法は以下の欠点を有する：
●  基本的に結合基としてアルキル基または有利にはアリール基が必要である。従って変性は常にカーボンブラック表面から大きな距離を置いたところで行われる。表面近くに施与される極性基によってカーボンブラック表面を直接覆うことができない。変性は表面付近では行われない。
【０００５】
●  カーボンブラックは酸および／または塩により汚染されている。実際の変性試薬以外に、ｐＨ値の調整のために主として付加的な酸を使用しなくてはならない。これらの酸はカーボンブラックと結合しているのではなく、カーボンブラック中の不純物であるか、または精製工程により除去しなくてはならない。
【０００６】
●  同様にジアゾ化に使用可能な非イオン性有機ニトリルは部分的に毒性であり、かつ易燃性である。ニトリルの基（対イオン、アルキル基）は結合されずにカーボンブラック中の不純物として残る。
【０００７】
●  ジアゾ化の実施のために酸性媒体中で亜硝酸化合物を使用する必要がある。その際、毒性の窒素酸化物が形成される。
【０００８】
●  ジアゾニウム塩を用いた変性は主として水相中で行われる。水の高い蒸発エンタルピーに基づいて引き続き必要な乾燥は大きなエネルギー消費、つまり高いコストと結びついている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、有機基を有するカーボンブラックを提供することであり、その際、
−  極性基が表面を直接覆っており、
−  カーボンブラックの変性は、該基が直接表面上にある、および／または極めて離れていてもよいほど変更可能であり、
−  変性は表面のすく近くで行われ、
−  生じるカーボンブラックは酸、塩および類似のものにより汚染されていないため、該カーボンブラックを精製する必要がなく、
−  カーボンブラックを高いエネルギー消費によって乾燥させる必要がなく、
−  変性の際に毒性の排出ガスが生じることがなく、
−  溶剤は不要であるか、または容易に除去可能な溶剤をごくわずかに必要とするのみであり、
−  変性は溶剤を用いなくても可能である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題は本発明により、有機基を有するカーボンブラックにおいて、該有機基が少なくとも１つの置換されたＣ−Ｃ−単結合もしくは二重結合を有しており、該結合を介してＣ−Ｃ−単結合もしくは二重結合の２つの炭素原子がカーボンブラックと結合しており、かつＣ−Ｃ−単結合もしくは二重結合の少なくとも１つの炭素原子が少なくとも１つの活性化置換基を有していることを特徴とする、有機基を有するカーボンブラックにより解決される。
【００１１】
活性化置換基はアクセプター置換基であっても良い。アクセプター置換基は−ＣＯＯＲ、−ＣＯ−Ｒ、−ＣＮ、−ＳＯ２Ｒ、−ＳＯ２ＯＲであり、その際、Ｒ＝Ｈ、アルキル、アリールもしくは官能化されたアルキルもしくはアリール、例えばω−カルボキシアルキル、ＨＳＯ３−、ＣｘＨｙ−、Ｈ２Ｎ−ＣｘＨｙ−、Ｈ２Ｎ−ＳＯ２−ＣｘＨｙ−である。
【００１２】
カーボンブラックとして全ての公知のカーボンブラック、例えばファーネスブラック、ガスブラック、チャンネルブラック、フレームブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、プラズマブラック、ＤＥ１９５２１５６５号から公知のインバーションブラック(Inversionsruss)、ＷＯ９８／４５３６１号もしくはＤＥ１９６１３７９６号から公知のＳｉ含有カーボンブラック、またはＷＯ９８／４２７７８号から公知の金属含有カーボンブラック、アーク放電ブラック(Lichbogenruss)および化学的な製造方法の副生成物であるカーボンブラックを使用することができる。該カーボンブラックは延長した反応により活性化することができる。ゴム混合物中での補強充填剤として使用可能なカーボンブラックを使用することができる。カラーブラックを使用してもよい。その他のカーボンブラックは次のものである：導電性カーボンブラック、ＵＶ−安定化のためのカーボンブラック、ゴム以外のその他の系、例えばビチューメン、プラスチックにおける充填剤としてのカーボンブラック、冶金における還元剤としてカーボンブラック。
【００１３】
最初に設けた基をその後の反応によりさらに変性することができる。
【００１４】
本発明のもう１つの対象は、有機基を有するカーボンブラックであり、該カーボンブラックはカーボンブラックと、そのＣ−Ｃ−二重結合もしくは三重結合が少なくとも１つの置換基により活性化されているＣ−Ｃ−二重結合もしくは三重結合を有する有機化合物との反応により得られるものであることを特徴とする。
【００１５】
本発明のもう１つの対象は、本発明によるカーボンブラックの製造方法であり、該方法の特徴は、カーボンブラックと、そのＣ−Ｃ−二重結合もしくは三重結合が少なくとも１つの置換基により活性化されているＣ−Ｃ−二重結合もしくは三重結合を有する有機化合物とを反応させることである。
【００１６】
Ｃ−Ｃ−二重結合もしくは三重結合を有する有機化合物として、多重結合を活性化するために適切なアクセプター置換基を有する全ての化合物を使用することができる。
【００１７】
その際、置換基を潜在的な適用分野に合わせて調整することができる。というのも判明した反応原理によれば親水基の導入も親油基の導入も可能であるからである。該基はイオン性でも、ポリマー状でも、またはその他の反応に対して反応性でも良い。
【００１８】
アクセプター置換基を有する有機化合物は式Ｉ：
【００１９】
【化１】
0005134742.tif 000002
【００２０】
［式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４は同じか、または異なっていてもよく、かつ
Ｒ１は−ＣＯＯＲ、−ＣＯ−Ｒ、−ＣＮ、−ＳＯ２Ｒ、−ＳＯ２ＯＲであり、
Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４はＲ１、Ｈ、アルキル、アリール、−ＣＯＯＭ（Ｍ＝Ｈ＋、アルカリ金属＋、アルカリ土類金属＋＋）、Ｃｌおよびその他の非アクセプター置換基であり、かつ
ＲはＨ、アルキル、アリールまたは官能化したアルキルもしくはアリール、例えばω−カルボキシアルキル、ＨＳＯ３−ＣｘＨｙ−、Ｈ２Ｎ−ＣｘＨｙ−、Ｈ２Ｎ−ＳＯ２−ＣｘＨｙ−および類似の基である］の化合物であってもよい。
【００２１】
アクセプター置換基を有する有機化合物として、一般式（ＩＩ）：
【００２２】
【化２】
0005134742.tif 000003
【００２３】
［式中、Ｘ＝Ｏ、Ｎ−Ｒ５である］の無水マレイン酸およびマレイン酸イミドを使用することができる。
【００２４】
官能基Ｒ５はアルキル、Ｙにより官能化されたアルキル、ポリマー、環式有機基、アリール、Ａｒ−Ｙｎ（ｎ−１−５）の形のＹにより官能化されたアリールであってもよく、その際、Ｙ＝−ＯＨ、−ＳＨ、−ＳＯ３Ｈ、−ＳＯ３Ｍ、−Ｂ（ＯＨ）２、−Ｏ（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）ｎ−Ｈ、−ＣＯＯＨ、−ＣＯＯＭ、−ＮＨ２、−ＮＲ２、−Ｎ（（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）ｎＨ）２、ＣＯＮ（（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）ｎＨ）２、トリアルコキシシリル、ペルフルオロアルキル、Ｒ５、−ＮＨ３＋、−ＮＲ３＋、−ＳＯ２−ＮＲ２、−ＮＯ２、−Ｃｌ、−ＣＯ−ＮＲ２、−ＳＳ−、−ＳＣＮである。
【００２５】
窒素原子に接している有機基Ｒ５は：
●  脂肪族基、環式有機基または脂肪族部分を１つと環式部分を１つ有する有機化合物であってもよく、
●  置換もしくは非置換、分枝鎖状もしくは非分枝鎖状であってもよく、
●  脂肪族基、例えばアルカン、アルケン、アルコール、エーテル、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素からの基を有していてもよく、
●  環式化合物、例えば脂環式炭化水素、例えばシクロアルキルまたはシクロアルケニル、ヘテロ環式化合物、例えばピロリジニル基、ピロリニル基、ピペリジニル基またはモルホリル基、アリール基、例えばフェニル、ナフチルもしくはアントラセニル、およびヘテロアリール基、例えばイミダゾリル、ピラゾリル、ピリジニル、チエニル、チアゾリル、フリルまたはインドリルであってもよく、
●  別の官能基により置換されていてもよく、
●  発色団または染料であってもよく、
●  適切な不飽和化合物、例えばｐ−ベンゾキノン、エチルビニルエーテルまたはヘテロ原子を多重結合中に有する多重結合を有する化合物、例えばアジドジカルボン酸エステルであってもよい。
【００２６】
Ｘ＝Ｏを有する式ＩＩによる化合物に関して、置換された無水コハク酸のタイプの生成物を、塩基性もしくは酸性の開環により、アルコールもしくはアルコラートを用いた半エステル形成により、ならびにアミンを用いたアミド形性および第一アミンの場合には引き続き熱的なイミド化により後から官能化する可能性が存在する。アンモニアを使用する場合には生じるイミドを後から窒素のところで置換してもよい。
【００２７】
アクセプター置換基を有する有機化合物を、混合もしくは噴霧によりカーボンブラック上に施与することができる。アクセプター置換基を有する有機化合物は粉末、溶融物または溶液として施与することができる。特に有利にはカーボンブラック製造中にアクセプター置換基を有する有機化合物を施与することであり、その際、有機化合物の添加は、必要な温度を有する場所で行う
カーボンブラックを変性するための反応は有利には溶剤を使用せずに、または易揮発性有機溶剤のような溶剤中で実施することができる。
【００２８】
カーボンブラックを変性するための反応は２３℃〜２５０℃、有利には８０℃〜１４０℃の温度で実施することができる。
【００２９】
有機基を有する本発明によるカーボンブラックは、例えばゴム、プラスチック、印刷インク、インク、インクジェット用インク、ラッカーおよび塗料、ビチューメン、コンクリートおよびその他の建設材料または紙における充填剤、補強充填剤、ＵＶ安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料として使用することができる。該カーボンブラックは冶金における還元剤として使用することもできる。
【００３０】
本発明によるカーボンブラックは以下の利点を有する：
−  （例えば−ＳＯ３−により）極性に変性されたカーボンブラックは極性の系、有利には水中でより良好に分散性であり、
−  （例えばアルキル基により）無極性に変性されたカーボンブラックは無極性の系、例えば油中でより良好に分散させることができ、
−  極性または立体障害基により適切に変性されたカーボンブラックは、系中で静電学的もしくは立体的に安定し、
−  本発明による方法により変性したカーボンブラックは、分散液として良好に安定しており、かつそのためにより良好な色彩特性、例えば色の深さおよび青味(Blaustichigkeit)を有しており、
−  結合した染料を有するカーボンブラックは変化した色調を有し、
−  さらに反応性の置換基を有するカーボンブラックは、系（例えばゴム）中でカップリングおよび架橋のために使用することができ、
−  反応性に変性したカーボンブラックはポリマーへのカーボンブラックの結合を可能にし、
−  その際、カーボンブラックは副生成物、塩、酸および水分が少ないものを製造することができる。
【００３１】
【実施例】
使用されるカーボンブラックＦＷ１、Printex  35もしくはPrintex Alphaはデグッサ・ヒュルス社(Degussa-Huels AG)の製品である。
【００３２】
例１：
無水マレイン酸を用いた固相中でのカーボンブラックの変性
無水マレイン酸２ｇをアセトン１５０ｍｌ中に溶解し、カーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）１０ｇを添加し、かつ室温で３０分間攪拌した。引き続き溶剤を真空下で留去し、かつカーボンブラックをマッフル炉中１８０℃で５時間、温度処理した。
【００３３】
得られるカーボンブラックは無水カルボン酸基を有している。
【００３４】
例２：無水マレイン酸によるトルエン中でのカーボンブラックの変性
無水マレイン酸２ｇをトルエン２００ｍｌ中に溶解し、かつカーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）１０ｇを添加した。懸濁液を還流下で４〜１６時間煮沸し、かつその後、吸引濾過し、トルエンで洗浄し、かつ乾燥室中１０５℃で８時間乾燥させた。
【００３５】
得られるカーボンブラックは無水カルボン酸基を有している。
【００３６】
例３：
カルボキシレート基を発生させるために無水マレイン酸で変性したカーボンブラックの塩基性開環反応および中和
例１もしくは例２により変性したカーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）１０ｇを１ＮのＫＯＨ溶液１００ｍｌ中で２時間攪拌した。その後、ＫＯＨ溶液を吸引濾過し、かつｐＨ値が中性（ｐＨ≒６〜７）の範囲になるまでフィルター残留物を水で洗浄した。変性したカーボンブラックを引き続き１００℃で８時間乾燥させた。得られたカーボンブラックはカルボキシレート基を有している。
【００３７】
例４：
マレイン酸との反応およびその後の中和
マレイン酸２ｇを水１００ｍｌ中に溶解した。該溶液にカーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）１０ｇを添加し、かつ懸濁液を還流下に２時間煮沸した。その後、吸引濾過し、フィルター残留物を水１００ｍｌで洗浄し、かつ引き続き１ＮのＫＯＨ溶液１００ｍｌ中で２時間攪拌した。カーボンブラックを吸引濾過し、かつｐＨ値が中性の範囲になるまで水で洗浄した。引き続き１００℃で８時間乾燥させた。得られるカーボンブラックはカルボキシレート基を有している。
【００３８】
例５：
アセチレンジカルボン酸のモノカリウム塩との反応
アセチレンジカルボン酸のモノカリウム塩２ｇを水１５０ｍｌに溶解し、かつ該溶液にカーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）１０ｇを添加した。懸濁液を還流下で１時間煮沸し、かつ引き続き吸引濾過した。その後、変性したカーボンブラックを水２００ｍｌで洗浄し、かつ１００℃で８時間乾燥させた。得られるカーボンブラックはカルボキシル基および／またはカルボキシレート基を有している。
【００３９】
例６：
フマル酸との反応
フマル酸２ｇをアセトン１５０ｍｌ中に懸濁させた。該懸濁液にカーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）１０ｇを添加し、かつ還流下で２時間煮沸した。その後、溶剤を真空下で留去し、かつ混合物を１２０℃で４８時間加熱した。得られるカーボンブラックはカルボキシレート基を有している。
【００４０】
例７：
固相中でのＮ−（４−スルホナトフェニル）−マレイン酸イミドのナトリウム塩によるカーボンブラックの変性
Ｎ−（４−スルホナトフェニル）マレイン酸イミドのナトリウム塩２ｇを水１５０ｍｌ中に溶解し、かつカーボンブラック（ＦＷ１）１０ｇを添加した。水を真空下で留去した。その後、混合物を１８０℃で５時間加熱した。その後、変性したカーボンブラックを水２００ｍｌで洗浄し、かつ引き続き１００℃で８時間乾燥させた。得られるカーボンブラックはスルホン酸ナトリウム基を有している。
【００４１】
例８：
水中でのＮ−（４−スルホナトフェニル）−マレイン酸イミドのナトリウム塩によるカーボンブラックの変性
Ｎ−（４−スルホナトフェニル）−マレイン酸イミド２ｇを１００ｍｌ中に溶解し、カーボンブラック（ＦＷ１）１０ｇを添加し、かつ還流で４時間加熱した。引き続き吸引濾過し、水で洗浄し、かつ乾燥室中１０５℃で８時間乾燥させた。
【００４２】
得られるカーボンブラックはスルホン酸ナトリウム基を有している。
【００４３】
例９：
固相中でのＮ−（４−スルファモイル−フェニル）−マレイン酸アミドによるカーボンブラックの変性
Ｎ−（４−スルファモイル−フェニル）−マレイン酸アミド５ｇをアセトン２５０ｍｌ中に溶解し、カーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  ３５）２５ｇを添加し、かつ室温で３０分間攪拌した。引き続き溶剤を真空下で留去し、かつカーボンブラックをマッフル炉中１８０℃で５時間、温度処理した。
【００４４】
得られるカーボンブラックはスルホンアミド基を有している。
【００４５】
例１０
Ｎ−ドデシル−マレイン酸アミドによるカーボンブラックの変性
マレイン酸アミドであるＮ−ドデシル−マレイン酸アミド２ｇをトルエン１５０ｍｌ中に溶解し、かつカーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex Alpha）１０ｇを添加した。懸濁液を還流下で４時間煮沸し、かつその後、吸引濾過し、アセトンで洗浄し、かつ乾燥室中１０５℃で８時間、乾燥させた。
【００４６】
得られるカーボンブラックはドデシル基を有している。
【００４７】
例１１
溶剤含有塗料系中での変性カーボンブラック（ＦＷ１もしくはPrintex  35）の特性
サンプルを極性の溶剤含有２成分系中に分散させた。これはSynthalan LS  768であり、引き続きDesmodur N  75を用いて架橋させた。
【００４８】
【表１】
0005134742.tif 000004
【００４９】
Desmodur N  75およびSynthalan LS  768により再度塗装した。塗布物中のカーボンブラックの濃度は「固体の結合剤」に対して５％である。
【００５０】
分散条件：
分散を２工程で行った：
１．実験室用溶解機：
分散時間：                        ５分、４０００回転／分-１、
板直径：                          ４０ｍｍ
円周速度：                        ８．３７ｍ／秒
２．Skandex DIspenser BA-S20：
分散時間：                        ６０分、
粉砕媒体：                        スチール球（直径２ｍｍ）５５０ｇ、
冷却：                            工程２。
【００５１】
粘度挙動：
ハーケ社(Firma Haake)の回転粘度計を用いて粘度を検査した。その際、流れ曲線を記録した。
【００５２】
溶剤含有塗料系中で無水マレイン酸により変性されたPrintex  35による適用技術的な試験の結果を第２表に記載する。
【００５３】
【表２】
0005134742.tif 000005
【００５４】
変性されたカーボンブラックはより青味を帯びており、かつ低下した粘度を示す。
【００５５】
溶剤含有塗料系中でのスルホンアミド基で変性したＦＷ１の適用技術的な試験の結果を第３表に記載する。
【００５６】
【表３】
0005134742.tif 000006
【００５７】
変性したカーボンブラックは明らかに色が深く、かつ著しく青味を帯びている。
【００５８】
例１２
水含有系中での変性カーボンブラックの特性
顔料ブラックを結合剤不含で、湿潤剤を含有する水性系Ｉ（第４表）およびＩＩ（第５表）中に分散させた。
【００５９】
【表４】
0005134742.tif 000007
【００６０】
【表５】
0005134742.tif 000008
【００６１】
Alberdingk U  710  ３０％で再度塗装した。結合剤（固体）に対するカーボンブラック濃度を１０％で確定した。
【００６２】
分散条件：
２工程での分散
１．実験室用溶解機：
分散時間：                        ５分、４０００回転／分-１、
板直径：                          ４０ｍｍ
円周速度：                        ８．３７ｍ／秒
２．Skandex Dispenser BA-S20：
分散時間：                        ６０分、
粉砕媒体：                        スチール球（直径２ｍｍ）２７５ｇ、
冷却：                            工程２。
【００６３】
水含有塗料系Ｉ中での無水マレイン酸で変性したPrintex  35の適用技術的な試験の結果を第６表に記載する。
【００６４】
【表６】
0005134742.tif 000009
【００６５】
変性した生成物はより色が深く、かつ青味を帯びている。
【００６６】
水含有塗料系ＩＩ中でのスルファニルアミドで変性したPrintex  35の適用技術的な試験の結果を第７表に記載する。
【００６７】
【表７】
0005134742.tif 000010
【００６８】
官能化したサンプルはより色が深く、かつ青味を帯びている。
【００６９】
例１１および１２中で使用した塗料系の系成分は以下の会社の製品である：
Alberdingk U  ７１０  ３０％       Alberdingk Boley
Tegofoamex  ８３０                   Tego Chemie Service GmbH
Tego Dispers  ７５０  Ｗ  ４０％      Tego Chemie Service GmbH
AMP  ９０                            Merk KgaG
Desmodur N  ７５                    Bayer AG
Synthalan LS  ７６８                  Synthopol Chemie
例中に記載したＭｙ値はＤＩＮ５５９７９により決定される。ｄＭ値は以下の通りに確認する：
ＤＩＮ６１７４により値Ｘ、ＹおよびＺを決定する。式１００  ｌｏｇ（Ｙｎ／Ｙ）＝Ｍｙによりこれらの値から色調に依存しない黒色数(Schwarzzahl)Ｍｙを決定することができる。類似の方法で色調に依存する黒色数Ｍｃを式１００（ｌｏｇ（Ｙｎ／Ｙ）＋ｌｏｇ（Ｘｎ／Ｘ）−ｌｏｇ（Ｚｎ／Ｚ）＝Ｍｃにより算出する。色調寄与率(Farbtonbeitrag)ｄＭはｄＭ＝Ｍｃ−Ｍｙ＝１００（ｌｏｇ（Ｘｎ／Ｘ）−ｌｏｇ（Ｚｎ／Ｚ））により計算される。ｄＭ値が大きいほど、カーボンブラックはより青味を帯びている。ｄＭ値が小さいほど、カーボンブラックはより茶色味を帯びている。
【００７０】
例１３
ドデシル基により変性したカーボンブラックを用いたその水分吸着に関する例１０による特性
カーボンブラックサンプルを１２０℃で一夜乾燥させ、乾燥器中シリカゲル上で真空下に冷却し、かつ引き続き開放されたガラスシャーレ中で秤量した。次いで該カーボンブラックを乾燥器中、室温で濃食塩水（相対空気湿度約８５％）上で貯蔵し、かつ一定の時間間隔で秤量した。
【００７１】
水分吸着をカーボンブラックサンプルの相対的な質量増加により算出し、かつ以下に８５％の空気湿度での貯蔵時間に依存して記載する（第８表）。
【００７２】
【表８】
0005134742.tif 000011
【００７３】
変性は水分吸着の低下を招き、これは特にプラスチック適用にとって有利である。全ての試験にわたり、例１０によりＣ１２Ｈ２５−基で変性したＦＷ１もしくはPrintex Alphaの水分吸着は、その都度の比較用カーボンブラックの場合よりも２．０もしくは１．３質量％低い。
【００７４】
例１４
水中での変性カーボンブラックの分散
標準分散液中でＦＷ１  １５質量％を、Hydropalat  3065を（カーボンブラックに対して）４５質量％含有する水１００部に安定に分散させる。このためにUltra Turraxを用いてまず５０００回転／分で３０分間、および引き続き超音波中で６０分間分散させる。
【００７５】
しかし水１００部に対して、例８によりスルホナト基で官能関させたＦＷ１  １５質量％を既にHydropalat  3065  １３％で安定に上記の方法により分散させた。
【００７６】
カーボンブラックを官能化させることにより水性の適用における分散特性が改善される。
【００７７】
Hydropalat  3065はデュッセルドルフ在Henkel KGaAの製品である。