(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面に前記スリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を備え、少なくともスリット部が超硬合金で形成されたハニカム構造体成形用口金の製造方法であって、
前記スリットを研削加工または放電加工により形成した後、スリット交差部近傍に、角柱状を呈し断面角型形状の放電電極を配置し、スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う工程を有し、
放電加工のパルス電流値、放電加工回数のうち、少なくとも一つの設定条件を選定することにより、スリットの角隅部をＲ形状に形成するハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項２】
前記放電電極が、スリット幅より、一辺の長さが同じかまたは大きな略角形状の電極であり、その放電電極の対角線方向とスリット幅方向を略直角になるように前記放電電極を配置し、スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う、請求項１に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項３】
前記放電加工のパルス電流値が、２〜２０Ａである請求項１又は２に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項４】
前記スリットの角隅部の曲率半径が、０．０３〜１．２ｍｍである請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項５】
前記口金の少なくともスリット部が超硬合金であり、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金である請求項１〜４のいずれか１項に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項６】
スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う際に、前記放電加工の第１の放電加工を行って、前記スリットの角隅部を除去した後、第２の放電加工を少なくとも１回以上行うことにより、前記スリットの角隅部をＲ形状化する請求項１〜５のいずれか１項に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項７】
第１の放電加工が、放電加工に未使用の放電電極を用いる請求項６に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項８】
第２の放電加工が、少なくとも第１の放電加工後の放電電極を用いる請求項６又は７に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項９】
前記第１の放電加工後の放電電極が、前記スリット交差部における放電加工後の外観が転写された形状であり、且つ転写された部分が面取りされている請求項８に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項１０】
前記スリット交差部における放電加工後の外観が転写された形状であり、且つ転写された部分が面取りされている放電電極を、前記スリット交差部に寄せながら、放電加工を行う請求項９に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【請求項１１】
前記放電電極を、その断面が前記口金のスリット形成範囲の断面よりも小さくまたは等しく形成し、前記放電電極が、スリットの交差方向と４５°方向に２分割または４分割されて構成されている請求項１〜１０のいずれか１項に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカム構造体成形用口金の製造方法及びハニカム構造体成形用口金に関する。更に詳細には、高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れたハニカム構造体成形用口金の製造方法及びハニカム構造体成形用口金に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック質のハニカム構造体の製造方法としては、従来から、成形原料（坏土）を導入する裏孔と、この裏孔に連通する格子状等のスリットとが形成された口金基体を備えたハニカム構造体成形用口金を用いて押出成形する方法が広く行われている。
【０００３】
この口金は、通常、口金基体の一方の面に、ハニカム構造体の隔壁厚さに対応する幅のスリットが格子状等に設けられており、その反対側の面（他方の面）に、スリットと連通する裏孔が設けられている。そして、この裏孔は、通常、格子状等のスリットが交差する位置に対応して設けられ、両者は、口金基体内部で連通している。従って、裏孔から導入されたセラミック原料等の成形原料は、比較的内径の大きな裏孔から、幅の狭いスリットへと移行して、このスリットの開口部からハニカム構造の成形体として押出される。
【０００４】
上記口金基体の製造方法の一例は、金属ブロックの一面で複数の裏穴をドリル加工などにより形成し、金属ブロックの他面で裏穴に連通するスリットを研削加工や放電加工などにより形成することが行われている。尚、セル断面が正方形のハニカム構造体の場合は、正方向の輪郭に沿ってスリットを設けることすなわちスリットを互いに直角に交差させることで、セル断面が六角形の場合は六角形の輪郭に沿ってスリットを形成している。そして、スリットの交差部が裏穴に対応するよう形成されている。
【０００５】
このようなハニカム構造体成形用口金を構成する口金基体としては、例えば、ステンレス合金や超硬合金等の一種類の合金から構成された板状の部材（口金前駆体）や、異なる二種類の板状の部材を接合して形成された板状の部材（口金前駆体）が用いられている（例えば、特許文献１、２を参照）。
【０００６】
まず、ステンレス等を使用した口金基体は、その耐摩耗性が低いために、連続した押出成形によりスリットが摩耗し、押出成形するハニカム成形体の形状が徐々に変化してしまうという問題があり、これを防止するため、通常、上記口金基体の表面に、コーティング層（例えば、めっき層（電解めっき）やチタン系膜（ＣＶＤ又はＰＶＤ））が形成されたものが使用されている。
【０００７】
上記口金基体は、コーティング層が形成されることにより、スリットの交差部に適度な曲面部（Ｒ形状部）が形成され、且つ押出成形時にコーティング層が徐々に摩耗することにより、押出成形時におけるハニカム成形体の所定形状を保持することができるものである。
【０００８】
コーティング層が規定以上に摩耗した場合、新しい口金基体と交換し、コーティング層が摩耗した口金基体は、残存のコーティング層を完全に除去した上で、口金基体の表面にコーティング層を形成し、パターン調整を行うことにより、口金基体の再生が行われている。しかしながら、上記口金基体の再生には、非常に手間と時間がかかるだけでなく、再生回数にも限度があり、コスト高であるという問題があった。
【０００９】
一方、超硬合金を使用した口金基体は、耐摩耗性に優れていることから、スリットの摩耗を大幅に軽減することはできるため、一度作製すれば、メンテナンスをほとんどすることなく長期に渡り使用することができる。
【００１０】
しかしながら、上記口金基体のスリットを研削加工や放電加工で形成した場合、スリットの交差部（交点部）に適度な曲面部（Ｒ形状部）がなく、図１２（ｂ）に示すように、スリットの交差部Ｄの角が鋭い角隅部３０があるため、押出成形時における成形性（キレ等の発生）や得られたハニカム成形体の特性（アイソスタティック強度）が低下するという問題があった。
【００１１】
また、超硬合金は、脆性材料であるため、押出成形時のスリットの交差部に角隅部があると、応力集中により口金が割れてしまう可能性もあった。また、ステンレス等を使用した口金基体のようにコーティング層を形成した場合、主に電解めっきで行われるが、超硬合金を使用した場合は、口金基体がめっき液や洗浄工程に使用される酸やアルカリで劣化し、超硬合金の表面に脆化層が形成されるため、耐摩耗性が劣化し、超硬化の効果が得られなかった。たとえ他の手法で現実化されたとしても非常に手間と時間がかかり、高コストとなるため、超硬合金を使用した口金基体を使用する利点が得られないという問題があった。
【００１２】
以上の問題点を解消するため、例えば、電解加工にて口金基体の個々のスリット角隅部にＲ部を形成する手法がある（例えば、特許文献３参照）。しかし、電解加工機は加工液の種類によらず世の中一般の金型メーカーには、放電加工機ほど普及しておらず、広く適用することは、困難であることや、スリット部が超硬合金の場合には炭化タングステンや結合材であるＣｏが含まれており、特に炭化タングステンはイオン化しにくいために、電解加工時に切り粉として電極とスリットの間に蓄積し、加工不能となることが容易に考えられる。また、電解加工液としては、強アルカリや強酸を使用するため、超硬部の劣化や、加工機の取り扱いが危険であり、設備安全対策などで、非常に高価であることから、広く適用することは困難である。一方、放電加工では、加工液が油類を使え、取り扱いがし易く、超硬合金の腐食も最小限に抑えられるため、上記放電電極（放電加工用リブ電極）の個々のリブに適度な曲面部（逆Ｒ部や丸）を形成し、上記超硬合金を使用した口金基体の交差部に転写することが検討されているが、上記放電電極（放電加工用リブ電極）のリブが多数（例えば、２万箇所）であることに加え、電極も電解加工と異なり、放電加工時のジュール熱により消耗していくことから、非現実的であった。
【特許文献１】特開２０００−３２６３１８号公報
【特許文献２】特開２００３−２８５３０８号公報
【特許文献３】特許第３０８０５６３号公報
【発明の開示】
【００１３】
本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、低コストでかつ高度な成形性を実現するとともに、耐摩耗性に優れたハニカム構造体成形用口金の製造方法及びハニカム構造体成形用口金を提供するものである。
【００１４】
上述の目的を達成するため、本発明は、以下のハニカム構造体成形用口金の製造方法及びハニカム構造体成形用口金を提供するものである。
【００１５】
［１］  二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面に前記スリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を備え、少なくともスリット部が超硬合金で形成されたハニカム構造体成形用口金の製造方法であって、前記スリットを研削加工または放電加工により形成した後、スリット交差部近傍に、角柱状を呈し断面角型形状の放電電極を配置し、スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う工程を有し、放電加工のパルス電流値、放電加工回数のうち、少なくとも一つの設定条件を選定することにより、スリットの角隅部をＲ形状に形成するハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００１６】
［２］  前記放電電極が、スリット幅より、一辺の長さが同じかまたは大きな略四角形状の電極であり、その放電電極の対角線方向とスリット幅方向を略直角になるように前記放電電極を配置し、スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う、前記［１］に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００１７】
［３］  前記放電加工のパルス電流値が、２〜２０Ａである、前記［１］又は［２］に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００１８】
［４］  前記スリットの角隅部の曲率半径が、０．０３〜０．７ｍｍである前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００１９】
［５］  前記口金の少なくともスリット部が超硬合金であり、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金である前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２０】
［６］  スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う際に、前記放電加工の第１の放電加工を行って、前記スリットの角隅部を除去した後、第２の放電加工を少なくとも１回以上行うことにより、前記スリットの角隅部をＲ形状化する前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２１】
［７］  第１の放電加工が、放電加工に未使用の放電電極を用いる［６］に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２２】
［８］  第２の放電加工が、少なくとも第１の放電加工後の放電電極を用いる前記［６］又は［７］に記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２３】
［９］  前記第１の放電加工後の放電電極が、前記スリット交差部における放電加工後の外観が転写された形状であり、且つ転写された部分が面取りされている前記［６］〜［８］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２４】
［１０］  前記スリット交差部における放電加工後の外観が転写された形状であり、且つ転写された部分が面取りされている放電電極を、前記スリット交差部に寄せながら、放電加工を行う前記［６］〜［９］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２５】
［１１］  前記放電電極を、その断面が前記口金のスリット形成範囲の断面よりも小さく形成し、前記放電電極が、スリットの交差方向と４５°方向に２分割または４分割されて構成されている前記［１］〜［１０］のいずれかに記載のハニカム構造体成形用口金の製造方法。
【００２６】
［１２］  前記［１］〜［１１］のいずれかに記載の製造方法で得られたハニカム構造体成形用口金。
【００２７】
［１３］  スリット幅が０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍである前記［１２］に記載のハニカム構造体成形用口金。
【００２８】
本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法は、低コストでかつ高度な成形性を実現するとともに、それにより得られたハニカム構造体成形用口金は、耐摩耗性に優れているため、メンテナンスをほとんどすることなく長期に渡り使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一例を示すものであり、最初の放電加工（第１の放電加工）におけるスリット交差部の状態を示す模式的な正面図である。
【図２】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の一例を示すものであり、最初の放電加工（第１の放電加工）後の放電加工（第２の放電加工）におけるスリット交差部の状態を示す模式的な正面図である。
【図３】放電電極によるスリット交差部（スリットブロック）の放電加工の状態を説明する説明図である。
【図４】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法の他の例を示すものであり、最初の放電加工（第１の放電加工）後の放電加工（第２の放電加工）におけるスリット交差部の状態を示す模式的な正面図である。
【図５】本発明のハニカム構造体成形用口金の一例を示すものであり、図５（ａ）は模式的な正面図、図５（ｂ）は図５（ａ）のＡ部の模式的な拡大図である。
【図６】四角セル対応の口金のスリット幅と放電電極の幅との関係を示す説明図である。
【図７】六角セル対応の口金のスリット幅と放電電極の幅との関係を示す説明図である。
【図８】分割された放電電極の例を示す概略図である。
【図９】本発明のハニカム構造体成形用口金の模式的な拡大断面図である。
【図１０】ハニカム構造体成形用口金によって押出成形されたハニカム構造体を示す概略斜視図である。
【図１１】放電電極（放電加工用リブ電極）の一例を示す概略斜視図である。
【図１２】従来のハニカム構造体成形用口金の一例を示すものであり、図１２（ａ）は模式的な正面図、図１２（ｂ）は図１２（ａ）のＣ部の模式的な拡大図である。
【図１３】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られた放電加工（１回）におけるスリット交差部の表面形状を示す写真である（実施例１）。
【図１４】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られた放電加工（２０回）におけるスリット交差部の表面形状を示す写真である（実施例２）。
【図１５】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られた放電加工（１００回）におけるスリット交差部の表面形状を示す写真である（実施例３）。
【図１６】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られた放電加工（５００回）におけるスリット交差部の表面形状を示す写真である（実施例４）。
【図１７】本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られた放電加工（９００回）におけるスリット交差部の表面形状を示す写真である（実施例５）。
【図１８】従来のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られた放電加工（１回）におけるスリット交差部の表面形状を示す写真である（比較例１）。
【図１９】実施例６で用いる放電電極のリブ先端の表面形状を示す写真である。
【図２０】実施例６における放電加工前のスリットの交差部（スリットブロック）の表面形状（Ｃ面形状）を示す写真である。
【図２１】実施例６における放電加工後のスリットの交差部（スリットブロック）の表面形状（Ｒ形状化）を示す写真である。
【図２２】実施例において、パルス電流値と放電繰り返し数と得られたスリットの角隅部のＲ寸法との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法とそれにより得られるハニカム構造体成形用口金を具体的な実施形態に基づき詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
【００３１】
本発明は、二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面にスリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を備え、少なくともスリット面が超硬合金で形成されたハニカム構造体成形用口金の製造方法であって、スリットを研削加工または放電加工により形成した後、スリット交差部近傍に断面角型形状の放電電極を配置し、スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行うことにより、スリット交差部の角隅部をＲ形状に除去するものである。
なお、上記スリットは、研削加工または放電加工によって、スリットにより包囲された、互いに独立したセル形状を有するように形成されている。
【００３２】
本発明に係るハニカム構造体成形用口金の製造方法の主な特徴は、例えば、図１に示すように、スリット５を研削加工した後、放電加工で角隅部３０の加工を行う際、放電加工のパルス電流値を高く設定することにより、スリット５の交差部（スリットブロック１７ａ〜１７ｄ参照）の角隅部３０を、Ｒ形状に除去することにある。一般的に、放電加工位置は、電圧が同じであれば、距離により決定されるため、図３のように、電極４０から一定距離への放電６０により、スリットブロック１７ａ〜１７ｄはＣ面化するが、Ｃ面のエッジ部は電位傾度が高いため、あり一定以上の電流値の投入で、放電がＣ面エッジ部へ集中し（集中放電６０）、一旦加工された場所にも飛ぶため、徐々にＲ形状化されていき、加工面をＲ形状化することができる。尚、パルス電流値や印加電圧を制御することは、Ｒ形状やＲ寸法を制御することにもなる。
【００３３】
これにより、本発明に係るハニカム構造体成形用口金の製造方法は、図１に示すように、スリット５の交差部（交点部）Ｄの角隅部３０（図１２参照）が取れ、スリット５の交差部に適度な曲面部（Ｃ面形状部：図５（ｂ）の３３、又はＲ形状部：図１の３２を参照）を精度良く形成することができるため、押出成形時における成形性（キレ等の発生）や得られたハニカム成形体の特性（アイソスタティック強度）が低下するという問題を解消することができる。
【００３４】
本発明に係るハニカム構造体成形用口金の製造方法において、放電加工のパルス電流値は、好ましくは２〜２０Ａ、より好ましくは、２〜１５Ａ、更に好ましくは、２〜１０Ａである。パルス電流値が２Ａ未満である場合、スリットの交差部を十分Ｒ形状化することが困難である。一方、パルス電流値が２０Ａを超過する場合、放電電極のリブが破損する可能性が高くなってしまう。尚、従来のハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、放電加工のパルス電流値が、０．５〜１Ａ程度であり、図１８に示すようにＲ形状化していなかった。
【００３５】
また、本発明に係るハニカム構造体成形用口金の製造方法において、スリットの交差部の曲率半径は、リブ厚さが５０μｍで１平方インチ当たりのセル数が９００個の担体では、好ましくは０．０３ｍｍ〜０．１５ｍｍ、より好ましくは０．０３ｍｍ〜０．１２ｍｍ、更に好ましくは０．０３〜０．１ｍｍである。またリブ厚さが５００μｍで１平方インチ当たりのセル数が１００個の担体では、好ましくは０．０３ｍｍ〜１．２ｍｍ、より好ましくは０．０３ｍｍ〜１ｍｍ、更に好ましくは０．０３〜０．８ｍｍである。これは、曲率半径が０．０３ｍｍ未満となると、ハニカム構造体の、特に外壁付近で、リブ切れが発生した場合、応力が集中し易く、アイソスタティック強度が低下する。一方、リブ厚さが５０μｍで１平方インチ当たりのセル数が９００個の担体において、曲率半径が０．１５ｍｍを超過する場合や、リブ厚さが５００μｍで１平方インチ当たりのセル数が１００個の担体において曲率半径が１．２ｍｍを超過する場合には、交差部に坏土が集中し過ぎて、特に、裏穴部が１ケ飛びに配列された口金だと、交差部の寸法が大き過ぎて、坏土の供給バランスが崩れ、リブ部が成形の際に大きく変形し、アイソスタティック強度低下の原因となる。また、気孔率が大きな担体では、リブ部の坏土圧着が十分されず、押出成形時にリブのキレが発生するなど、問題を解消するまでの効果が得ることができないからである。
【００３６】
また、本発明で用いる放電電極４０としては、図６に示すような四角セル対応の口金に関しては、スリット幅ｘ１より、その一辺の長さｘ２が同じかまたは大きな略四角形状の電極であり、その放電電極４０の対角線方向とスリット幅方向を略直角になるように配置することが好ましい。ここで、スリット幅ｘ１と、放電電極４０の一辺の長さｘ２の関係としては、１≦ｘ２／ｘ１≦３、であることが好ましく、１．４１４≦ｘ２／ｘ１≦３、であることがより好ましい。ｘ２／ｘ１＝１．４１４で放電電極４０とスリット交差部が接することになり、放電電極４０はその断面がそれより大きいことがその寿命の観点から望ましい。
【００３７】
図７は、六角セル対応の口金と放電電極４０の関係について示しており、用いる放電電極４０の断面は略正三角形状である。ここで、スリット幅ｘ１と、放電電極４０の一辺の長さｘ２の関係としては、１≦ｘ２／ｘ１≦３、であることが好ましく、２≦ｘ２／ｘ１≦３、であることがより好ましい。この場合には、ｘ２／ｘ１＝２で放電電極４０とスリット交差部が接することになり、放電電極４０はその断面がそれより大きいことがその寿命の観点から望ましい。
【００３８】
次に、本発明に係るハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、スリット上面部よりスリット深さ方向に放電加工を行う際に、第１の放電加工を行って、スリットの角隅部を除去した後、第２の放電加工を少なくとも１回以上行うことにより、スリットの角隅部をＲ形状化することが好ましい。
このように、第１の放電加工を行って、スリットの角隅部を除去した後、第２の放電加工を、少なくとも１回以上行うことにより、スリット交差部のＲ加工をより高精度に行うことができる。
【００３９】
上記したハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、スリットを研削加工又は放電加工した後、放電加工で仕上げ加工を行なう際、まず第１の放電加工を行い（図１参照）、スリット５の交差部の角隅部３０を除去した後、第２の放電加工を、多数回を行うことにより、より高精度にスリットの交差部の面取りを行う（図２参照）ことにある。ここで、放電加工のパルス電流値、印加電圧、印加時間、放電加工回数のうち、少なくとも一つの設定条件を選定することにより、Ｒ形状やＲ寸法を制御することができる。
【００４０】
したがって、上記の製造方法によれば、先に説明した製造方法における効果に加え、繰り返し放電加工を行うことによって、電気条件（例えばパルス電流値）を先に説明した製造方法よりも低減させることができるので、放電電極のリブが破損する可能性を低減させつつ、繰り返し放電加工を行うことで残留バリなどを除去でき、より高精度に角隅部のＲ加工を行うことができる、更に図５（ｂ）に示すように、スリットの交差部Ｄの面取りを確実に、行うことができるため、押出成形時に発生する応力集中により口金が割れてしまうことも低減することができる。また、放電加工初期から放電加工の終了時まで加工屑の排出性も良好となる。
【００４１】
上記の製造方法において、第１および第２の放電加工のパルス電流値は、好ましくは２Ａ〜２０Ａ、より好ましくは２〜１５Ａ、更に好ましくは２〜１０Ａである。
【００４２】
また、この製造方法においては、第２の放電加工を、少なくとも１回以上、好ましくは２０〜１０００回、より好ましくは２００〜８００回、更に好ましくは５００〜７００回行う。これは、回数が２０回未満である場合、スリットの角隅部に適度な曲面部（Ｒ形状部）になるように、面取りすることが比較的困難であるからである。一方、１０００回を超過する場合、加工時間が長くなり、生産性の向上の妨げとなる。
【００４３】
更に、この製造方法においては、また、本発明に係るハニカム構造体成形用口金の製造方法において、スリットの交差部の曲率半径は、リブ厚さが５０μｍで１平方インチ当たりのセル数が９００個の担体では、好ましくは０．０３ｍｍ〜０．１５ｍｍ、より好ましくは０．０３ｍｍ〜０．１２ｍｍ、更に好ましくは０．０３〜０．１ｍｍである。またリブ厚さが５００μｍで１平方インチ当たりのセル数が１００個の担体では、好ましくは０．０３ｍｍ〜１．２ｍｍ、より好ましくは０．０３ｍｍ〜１ｍｍ、更に好ましくは０．０３〜０．８ｍｍである。これは、曲率半径が０．０３ｍｍ未満となると、ハニカム構造体の、特に外壁付近で、リブ切れが発生した場合、応力が集中し易く、アイソスタティック強度が低下する。一方、リブ厚さが５０μｍで１平方インチ当たりのセル数が９００個の担体で曲率半径が０．１５ｍｍを超過する場合や、リブ厚さが５００μｍで１平方インチ当たりのセル数が１００個の担体で曲率半径が１．２ｍｍを超過する場合には、交差部に坏土が集中し過ぎて、特に、裏穴部が１ケ飛びに配列された口金だと、交差部の寸法が大き過ぎて、坏土の供給バランスが崩れ、リブ部が成形の際に大きく変形し、アイソスタティック強度低下の原因となる。また、気孔率が大きな担体だと、リブ部の坏土圧着が十分されず、押出成形時にリブのキレが発生するなど、問題を解消するまでの効果が得ることができないからである。
【００４４】
尚、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、最初の放電加工（第１の放電加工）には、図６や図７に示された形状の放電加工前の電極４０として図１１に示すような構成の放電加工用リブ電極を用いることが好ましい。これは、電極が四角形や三角形であり直線の組み合わせ加工で製造可能なるため、研削加工等で低コストかつ高精度に製作でき、何万箇所もある角隅部のＲ形状をばらつきなく、放電加工することに極めて有効な電極形状であることと、スリットの交差部の角隅部３０をＲ形状化する最初の動作として、Ｃ面形状３２に精度良く除去するために必要不可欠であるからである。
【００４５】
図２に示すように、最初の放電加工（第１の放電加工）後に得られた放電電極４２は、スリットの交差部における放電加工後の外観（スリットブロック１７ａ〜１７ｄ参照）が転写された形状であり、且つ転写された部分が面取りされている。
【００４６】
本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法において、第２の放電加工には、第１の放電加工時に使用されることで、四角形状（図１の電極４０参照）から、図２に示す放電電極４２に変化した電極を用いることが、リサイクルの面や精度良くＲ形状を製造する上から好ましい。
【００４７】
また、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法においては、図４に示すように、最初の放電加工（第１の放電加工）後に得られた放電電極を、スリットの交差部の角取部３２に寄せながら、放電加工を行うことが更に好ましい。これにより、スリットの交差部の面取部における適度な曲面化（Ｒ形状化）の高精度化及び安定化に寄与することができる。
【００４８】
更に、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法で得られたハニカム構造体成形用口金（図５（ａ）（ｂ）参照）は、スリット幅の精度が、少なくとも±１０μｍ以下、好ましくは±３μｍ以下、より好ましくは±２μｍ以下、更に好ましくは±１μｍ以下あり、且つスリットピッチの精度が、少なくとも±１０μｍ以下、好ましくは±３μｍ以下、より好ましくは±２μｍ以下、更に好ましくは±１μｍ以下であることが好ましい。これは、上記ハニカム構造体成形用口金が高精度であれば、それだけ品質の高いハニカム構造体を押出成形することができるからである。
【００４９】
尚、本発明のハニカム構造体成形用口金１は、例えば、図９に示すように、使用されている口金基体２が、二つの板状部材３，４を積層して接合した口金前駆体に、上述したスリット５と裏孔６とが形成されたものである。この口金前駆体を構成する二つの板状部材３，４は、口金基体２の一方の面７側となる、少なくとも炭化タングステンを含む炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材３と、口金基体２の他方の面８側となる、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうちの少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材４とであり、この口金前駆体を構成する二つの板状部材３，４の、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が１０００ＭＰａ以下（より好ましくは５００ＭＰａ以下）である。
【００５０】
このように、本発明のハニカム構造体成形用口金１に用いられる口金基体２は、押出成形の精度（成形精度）に直接関係する部位であるスリット５が形成されている一方の面７側は、耐摩耗性に優れた炭化タングステン基超硬合金から構成された第一部材３を使用しており、スリット５の摩耗を軽減することができる。また、裏孔が形成されている他方の面８側は、オーステナイト相の冷却によってマルテンサイト変態、ベイナイト変態、及びパーライト変態の三つの相変態のうち少なくとも一つの相変態を起こし得る金属体から構成された第二部材４を使用しており、成形原料を導入するための裏孔６を比較的に簡便に形成することができるとともに、押出成形用口金として少なくとも十分な機械的強度を有している。
【００５１】
尚、本発明のハニカム構造体成形用口金１によって押出成形されるハニカム構造体は、例えば、図１０に示すように、多孔質の隔壁１３を備え、この隔壁１３によって流体の流路となる複数のセル１４が区画形成されたものである。このようなハニカム構造体１２は、内燃機関、ボイラー、化学反応機器及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利用する触媒用担体や、排気ガス中の微粒子捕集フィルター等に好適に用いることができる。
【００５２】
尚、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法において、スリットの交差部における放電加工は、同時に複数のスリットの交差部（図５（ｂ）の３３）をまとめて放電加工できるように、例えば、図１１に示すような、微細なリブ５４（例えば、電極リブ幅：約１００〜５００μｍ）を剣山状に形成された放電電極（放電加工用リブ電極）５０が用いられている。
【００５３】
また、本発明に用いる放電電極としては、図８に示すように、その断面がハニカム構造体成形用口金のスリット形成範囲Ｙの断面よりも小さくまたは等しく形成し、スリットの交差方向と４５°方向に２分割または４分割されて構成されている放電電極７０が好ましい。分割して放電電極を製造するのは、口金のＲ加工範囲は、φ３０ｍｍ〜φ３００ｍｍと範囲が非常に大きい口金も存在するため、一度にＲ加工範囲を除去するための電極を製造使用とすると、例えばφ３００ｍｍでは、四角形状の電極を４〜９万箇所程度加工しなければならない。この際、加工時間が非常に長くなり、またストロークの大きな設備を使わなければならず、精度劣化の可能性や破損リスクが高くなり、非現実的であるためである。φ１５０ｍｍを超える電極については分割して製造するのが望ましい。
【００５４】
ここで、本発明で用いる放電電極は、例えば、図１１に示すように、ハニカム構造体成形用口金のスリットの交差部に、スリット深さまで挿入することができる多数のリブ（リブ電極）５４が、スリットの交差部のピッチに合うように基部５２に立設されたものである。
【００５５】
本発明で用いる放電電極は、幅が、ハニカム構造体成形用口金のスリット幅の１．５〜３．０倍であることが好ましい。
【００５６】
また、本発明で用いる放電電極としては、リブ幅ｄの精度が、±５μｍ以下であり、且つリブピッチｅの精度が、±５μｍ以下であることが、放電加工後のハニカム構造体成形用口金の精度を保持する上で望ましい。
【００５７】
このとき、上記放電電極の製造方法は、初めに研削加工することにより、ワークである基部からリブ（リブ電極）の切り出しを行うが、リブが微細で且つ密集しているため、研削液を当てるとリブが折れ易く、また、研削液をかけないと砥石が目詰まりを起こし易かった。
【００５８】
上記の問題点を解消するため、本発明で用いる放電電極の製造方法は、研削液をかける方向と反対側にワークの位置を移動させながら、砥石の回転数を（例えば、８０００〜１３０００ｒｐｍに）上げて加工屑を飛ばす方向に回転させることにより、高アスペクト比の例えばグラファイト製の放電電極（放電加工用リブ電極）を得ることができる。
【００５９】
また、本発明で用いる放電電極は、最初の放電加工（第１の放電加工）をすることにより、多数且つ微細なリブに、スリットの交差部における放電加工後の外観（スリットブロック１７ａ〜１７ｄ参照）が転写・面取りされた形状に加工することができる（図２、及び図１９を参照）。この放電電極４２は、放電加工のパルス電流値を低めに設定した多数回放電加工の際に好適に用いることができる。
【実施例】
【００６０】
本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
【００６１】
（放電電極の製造方法）
ワークから多数のリブを研削加工で切り出すことにより、５０ｍｍ×５０ｍｍの断面が正方形の放電加工用電極を作製した（図１１参照）。上記研削加工には、電極には銅タングステン合金や銀タングステン合金やグラファイトを用い、砥石には外周部が鋸刃状の砥石やダイヤモンド砥石を用いて作製した。尚、得られた放電電極は、リブの幅ｄが２００μｍ（後述する実施例２のみ１７０μｍ）、リブピッチｅが１．５ｍｍであり、リブの高さｆが２．４ｍｍである口金仕様のものを作製した。尚、上記放電電極の電極リブ幅の精度は±３μｍ、リブピッチ精度は±３μｍであった。
【００６２】
（口金基体の製造方法）
二つの面を有し、一方の面にハニカム形状のスリットが形成されるとともに、他方の面にスリットと連通し、成形原料を導入するための裏孔が形成された口金基体を製造した。この口金基体となる口金前駆体としては、ＷＣ−２０質量％以下Ｃｏの超硬合金から構成された第一部材と、析出硬化型マルテンサイト系ステンレス鋼から構成された第二部材とが、互いの接合面における引張、及び圧縮応力が５００ＭＰａとなるように積層して接合されたものを用いた。
【００６３】
尚、第一部材の形状は、その面の大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍの正方形で、厚さ２．５ｍｍであり、第二部材の形状は、その面の大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍの正方形で、厚さが１５ｍｍであった。また、この口金基体は、第二部材を構成する合金に約０．１ｍｍの深さで浸透したろう材層を有している。本実施例においては、第一部材と第二部材を接合する前に、第二部材に裏孔とスリットの一部を形成し、第一部材と第二部材を接合した後に第一部材にスリットを形成することにより、口金基体を製造した。
【００６４】
裏孔は、格子状のスリットの交差部に位置するように、開口径１ｍｍで第二部材に形成した。また、スリットは、スライサー加工（使用砥石：ダイヤモンド砥石）で四角形の格子状に形成した。スリットの幅は１２０μｍ、深さは２．５ｍｍとし、隣接するスリット相互の間隔は約１．５ｍｍ、スリットの角隅部の対角線長さは約１７０μｍとなった。尚、上記口金基体のスリットピッチ精度は、±１０μｍであった。【００６５】
（実施例１〜２：ハニカム構造体成形用口金の製造方法１）
上記で得られた口金基体を、上記放電電極を用いて、口金スリット範囲φ８６ｍｍにおけるスリットの交差部を、パルス電流値を実施例１では８Ａ、実施例２では２Ａ、パルス幅２μｓｅｃ、スリット加工深さ２．４ｍｍ（図９のｔ参照）で、同時に複数部のスリット交差部をまとめて、１回のみ所定深さまで電極を降下させる放電加工を行った。放電加工後におけるハニカム構造体成形用口金のスリット交差部の表面形状を顕微鏡で測定した。その結果を表１、及び実施例１で実施した結果を図１３、図２２に示す。
【００６６】
（実施例３〜６：ハニカム構造体成形用口金の製造方法２）
上記で得られた口金基体を、上記放電電極を用いて、口金スリット範囲φ８６ｍｍにおけるスリットの交差部を、電流値４Ａ、パルス幅２μｓｅｃ、スリット加工深さ２．４ｍｍ（図９のｔ参照）で、同時に複数部のスリット交差部をまとめて放電加工を行った（第１の放電加工）。次に、上記放電電極を交換することなく、スリットの交差部を、第１の放電加工と同様に、電流値４Ａ、パルス幅２μｓｅｃ、スリット加工深さ２．４ｍｍ（図９のｔ参照）で放電加工（第２の放電加工）をそれぞれ行った（２０回、１００回、５００回、９００回）。放電加工後におけるハニカム構造体成形用口金のスリット交差部の表面形状及び曲率半径を顕微鏡で測定した。その結果を表１、及び図１４〜１７、図２２に示す。なお、図２２において、ラインＥは、ｘ２／ｘ１＝１．７で、繰り返し加工２０回以上の場合のパルス電流値とＲ寸法の関係を示す。
【００６７】
（比較例１：ハニカム構造体成形用口金の製造方法３）
上記で得られた口金基体を、上記放電電極を用いて、口金スリット範囲φ８６ｍｍにおけるスリットの交差部を、電流値１Ａ、パルス幅２μｓｅｃ、スリット加工深さ２．４ｍｍ（図９のｔ参照）で、ある程度（例えば、図１２（ａ）に示すように、４分割）のスリットの交差部をまとめて１回のみ所定深さまで電極を降下させる放電加工を行った。放電加工後におけるハニカム構造体成形用口金のスリット交差部の表面形状及び曲率半径を顕微鏡で測定した。その結果を表１及び図１８に示す。
【００６８】
【表１】
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【００６９】
（考察：実施例１〜６）
表１の結果から、実施例１では、放電加工のパルス電流値を８Ａと高めに設定し、また実施例２では、パルス電流値を２Ａと設定し、最初に放電加工することにより、スリットの交差部がほぼＲ形状化することを確認した（実施例１：図１３参照）。また、実施例３〜５では、パルス電流値４Ａでエッジ部への集中放電を複数回行うことにより、徐々にＲ形状化されていき、加工面の曲率半径も向上していることを確認した（図１４〜１７参照）。比較例１では、最初の放電加工のパルス電流値が１Ａと低く充分でないため、スリットの交差部のＲ形状化することができなかった（図１８参照）。また、図２２に示す「繰り返し加工」からわかるように、パルス電流値が２Ａから４Ａに増加したのみで,放電繰り返し加工回数が２０回以上であれば、加工面の曲率半径が向上していることが確認できた。
【００７０】
（実施例７：ハニカム構造体成形用口金の製造方法４）
最初の放電加工後に得られた放電電極の断面形状を測定顕微鏡（オリンパス社製）で測定した。その結果を図１９に示す。次に、図１９に示す放電電極を、図４に示すように、スリットの交差部の角取部（Ｃ面形状部）３２に寄せながら、放電加工を行った。その放電加工前後におけるスリットの交差部（スリットブロック）の表面形状を測定顕微鏡（オリンパス社製）で測定した。その結果を図２０及び図２１に示す。図２０では、スリットの交差部（スリットブロック）がＣ面形状であったものが、上記放電加工後は、図２１に示すように、スリットの交差部（スリットブロック）のＲ形状化が高精度（曲率半径：約１００μｍ）且つ安定して行われていることを確認した。
【００７１】
アルミナ、カオリン、及びタルクを主成分とするセラミックスと水とを主に含む成形原料を混合して得られた素地の混練を行いハニカム成形用坏土を得た。その坏土を油圧押し出し成形機に挿入し、下記口金［１］〜［５］をそれぞれ、前記成形機に取り付けてハニカム構造体を成形した。その際、成形は各口金で成形不具合が発生するまで長時間実施した。また押し出し成形でハニカム構造体を得るに際しては、アイソスタティック強度の評価が正確に行えるようにハニカム構造体の外壁厚さも０．５±０．０５ｍｍとし、かつハニカム構造体を構成するリブ部に切れや湾曲が無いものを選定した。
【００７２】
口金［１］：炭化タングステン基超硬合金製の口金基体であり、図１８に示すように、スリットの交差部にＣ面エッジ部とバリがある超硬口金（比較例１）
口金［２］：ステンレス製口金基体にコーティング層（めっき層（電解めっき）が形成された通常口金（比較例２）で、Ｒ寸法は６０μｍ。
口金［３］：炭化タングステン基超硬合金製の口金基体であり、図１２（ａ）（ｂ）に示すように、スリットの交差部の角が鋭いエッジ部がある超硬口金で、Ｒ無し（比較例３）。
口金［４］：炭化タングステン基超硬合金製の口金基体であり、図５（ａ）（ｂ）に示すように、スリットの交差部に適度な曲面部（Ｒ形状部）が形成された超硬口金で、実施例２のＲ寸法３０μｍの口金を使用。
口金［５］：炭化タングステン基超硬合金製の口金基体であり、図５（ａ）（ｂ）に示すように、スリットの交差部に適度な曲面部（Ｒ形状部）が形成された超硬口金で、実施例７のＲ寸法１００μｍの口金を使用。
口金 [６] ：炭化タングステン基超硬合金製の口金基体であり、図５（ａ）（ｂ）に示すように、スリットの交差部に適度な曲面部（Ｒ形状部）が形成された超硬口金で、実施例４のＲ寸法８３μｍの口金を使用。
【００７３】
得られたハニカム成形体を熱風乾燥及びマイクロ波乾燥を行った後、それぞれのハニカム成形体のアイソスタティック強度を測定した。尚、アイソスタティック強度を測定する方法としては、ＪＡＳＯ規格Ｍ５０５−８７に基づき静水圧下でハニカム構造体を圧縮してセルが破損したときの強度を評価したものとした。以下の結果を表２に示す。
【００７４】
【表２】
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【００７５】
表２の結果から、Ｒ寸法３０μｍ以上では、得られたハニカム成形体のアイソスタティック強度が、通常のコート口金を用いた比較例２とほぼ同等であった。一方、Ｒがない比較例３では、Ｒ寸法３０μｍ以上の口金と比較してかなりアイソスタティック強度が低減していることを確認した。また、口金の寿命については、比較例２の口金と比較して、スリット部が超硬合金である口金の方が、２０倍以上長寿命であることを確認した。
【００７６】
（実施例８）
実施例２のように、ｘ２／ｘ１＝１．４１として、各パルス電流値で放電加工を１回行った場合について、パルス電流値と得られたスリットの角隅部のＲ寸法との関係を測定した。結果を図２２のラインＦに示した。この結果から、高い電流を投入しても、電極破損頻度が増大する割（２０Ａ以上で破損した。）には、大きなＲ寸法が得られないことがわかった。また、電流値を低めにし、繰り返し加工することや寄せ加工をすることで、適当なＲ寸法が得られることもわかった。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法は、高度な成形性を実現するとともに、長寿命且つ耐摩耗性に優れており、高度な成形性を実現することができる。特に、口金基体のスリットが形成された部分の耐摩耗性に優れていることから、成形するハニカム構造体の低コスト化を実現することができる。また、本発明のハニカム構造体成形用口金の製造方法は、上述したハニカム構造体成形用口金を簡便に製造することができる。
また、スリット部が超硬合金以外であっても、導電性材料であれば本技術を適用することができる。
【符号の説明】
【００７８】
１：ハニカム構造体成形用口金、２：口金基体、３：第一部材（板状部材）、４：第二部材（板状部材）、５：スリット、６：裏孔、７：面（一方の面）、８：面（他方の面）、９：接合面、１２：ハニカム構造体、１３：隔壁、１４：セル、１７ａ〜１７ｄ：スリットブロック、２１：ハニカム構造体成形用口金、２２：口金前駆体、２３：第一部材、２４：第二部材、２５，２５ａ：スリット、２６：裏孔、２７：面（一方の面）、２８：面（他方の面）、３０：エッジ部（ピンカド）、３２：角取部（Ｃ面形状部）、３３：面取部（Ｒ形状部）、４０：電極（放電加工前）、４２：電極（放電加工後）、５０：放電電極（放電加工用リブ電極）、５２：基部、５４：リブ（リブ電極）、６０：エッジ部への集中放電、７０：放電電極。
【図１】
0005134364.tif 000004
【図２】
0005134364.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0005134364.tif 000011
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図２２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
0005134364.tif 000019
【図１６】
0005134364.tif 000020
【図１７】
0005134364.tif 000021
【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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