(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１系統の冷凍機を用いて複数の異なる温度の冷媒を発生させ、該冷媒を用いて複数の熱処理部の冷却処理あるいは加温処理を行うとともに、前記冷媒の少なくとも１つを温度制御し、前記熱処理部の熱処理の基準冷熱として用い、
前記冷媒を発生させて貯蔵する冷媒タンクが、多重構造の複数の冷媒槽からなり、最も内側の第１冷媒槽に最低温の第１冷媒を貯蔵し、その周囲に順次温度の低い順に第２冷媒槽に第２冷媒、第３冷媒槽に第３冷媒・・第ｎ冷媒槽に第ｎ冷媒を貯蔵するとともに、前記熱処理部へ前記冷媒槽から冷媒が供給されることを特徴とする熱処理装置。
【請求項２】
液化手段、貯留手段および気化手段として機能する熱処理部を少なくとも２つ有し、これらを独立的でかつ交互に切換えることができる機能を有するとともに、前記第１冷媒を液化手段用熱処理部の冷熱として使用し、前記第２冷媒を貯蔵手段用熱処理部の冷熱として使用するとともに、前記第３冷媒を気化手段用熱処理部の温熱として使用することを特徴とする請求項１記載の熱処理装置。
【請求項３】
前記液化手段および貯留手段としての機能から気化手段としての機能への切換えあるいはその逆の切換えにおいて、切換え後にそのいずれかの機能が確保可能な状態になった時点で、予め前記第１〜第３冷媒の供給経路の切換えあるいはそれぞれの機能の制御温度への切換えを行うことを特徴とする請求項１または２記載の熱処理装置。
【請求項４】
前記冷凍機の放熱部における温熱を、温度制御される前記冷媒の温度調節用の温熱として使用することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理装置。
【請求項５】
前記気化手段が、被気化対象物を収納する容器の外周および底部と接触するように前記第３冷媒が流通可能な空間を有するとともに、該空間の底部側に容器の底面に直角に前記第３冷媒を噴射させるノズルを有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理装置。
【請求項６】
液化ガスが充填された容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給装置であって、
前記配管送気された気体状態の液化ガスを、請求項１〜５のいずれかに記載の熱処理装置を用いて、液化処理と気化処理、あるいは液化処理と貯蔵処理と気化処理を行うことを特徴とする液化ガス供給装置。
【請求項７】
少なくとも２つの前記熱処理装置を有し、該熱処理装置において作製した複数の異なる温度の冷媒を用い、
１の熱処理装置において、前記気体状態の液化ガスを最も低温の冷媒によって液化処理、あるいはさらにその後に液体状態の液化ガスを２番目に低温の冷媒によって貯蔵処理し、
他の熱処理装置において、前記貯蔵処理された液化ガスをこれらの冷媒よりも高温の冷媒によって気化処理するとともに、
前記液化・貯蔵処理と気化処理の切換えが可能で、該切換えと同時に、前記１の熱処理装置に供給された冷媒と前記他の熱処理装置に供給された冷媒の切換えを自動的に行う冷媒流路切換システムを有することを特徴とする請求項６記載の液化ガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理装置およびこれを用いた液化ガス供給装置に関するもので、特に、ＨＦ、ＣＬＦ３、ＢＣＬ３、ＳｉＨ２ＣＬ２、ＷＦ６等に代表される低蒸気圧の半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなど液化ガスについて、その液化処理や気化処理などに用いる熱処理装置およびこれを用いて処理された液化ガスを供給する液化ガス供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスや各種プロセスで使用される特殊材料ガスや各種のプロセスガスには、ＨＦ、ＣＬＦ３、ＢＣＬ３、ＳｉＨ２ＣＬ２、ＷＦ６等に代表される蒸気圧の低い液化ガスがよく用いられている。このような低蒸気圧液化ガスは、通常高圧ガス容器（以下、「容器」という）に液体状態で充填され、当該液化ガスを消費する半導体製造工場や各種のプロセスに納入される。このとき、液化ガスの消費設備である半導体製造プロセス装置や各種のプロセス装置（以下「プロセス装置」という）では、これらの液化ガスを液体状態ではなく気体状態で受け入れ、気体状態で使用される。このとき、液化ガスを充填した容器は、シリンダーキャビネットと呼ばれるガス供給設備に収納され、その容器内で気化させて気体状態にしてプロセス装置に繋がれた配管に送り出すようになっている。
【０００３】
こうした製造プロセスにおいては、ガス供給設備から供給流路を介してプロセス装置まで液化ガスを供給する場合、その中間において、操作性や安全性などの観点から冷却処理あるいはこれと加熱処理との組合せなどの熱処理を行うことが必要とされることがある。また、従来、こうした熱処理装置は、冷却処理用手段と加熱処理手段を別々に用い各々冷熱と温熱を準備することが一般的であった。
【０００４】
具体的には、加熱処理手段として、例えば図１２のような液化ガス供給装置に用いられた加熱装置を挙げることができる。つまり、液化材料ガスの供給配管系における材料ガスの再液化を防止するために加熱処理手段を用いたもので、液化材料ガス供給配管２０５内に供給された液化材料ガスは、管路を自らの気化点以上に加熱されているため、再液化が防止される。ここで、２０１はマスフローコントローラである。２０２は温度センサで、液化材料ガスの温度を検知する。２０３は温度制御回路で、２０４は材料ガス供給系配管を加熱するヒータで、２０５は液化材料ガス供給配管である。２０６はプロセスチャンバ、２０７は液化材料ガス貯蔵シリンダである。（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
また、冷却処理用手段として、例えば図１３に示すような冷凍機を用い冷熱を作製する熱処理装置（低温液化ガス冷却装置）を挙げることができる。つまり、低温液化ガスを貯留する貯留容器１０２と、貯留容器１０２の上方に配置された凝縮槽１０４と、凝縮槽１０４と貯留容器１０２とを連通する移送管１２２，１２４と、凝縮槽１０４内のガスを凝縮するための冷凍機１０６とを備えた冷却装置。冷凍機１０６の再凝縮器１３８が凝縮槽１０４に配設され、貯留容器１０２内の蒸発ガスは移送管１２２を通して凝縮槽１０４に流入し、凝縮槽１０４にて凝縮された液化ガスがオーバフローして移送管１２４を通して貯留容器１０２内に流下する。（例えば特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１２５５６号公報
【特許文献２】特開平１１−１９３９７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記のような熱処理装置あるいはこれを用いた液化ガス供給装置では、以下の課題が生じることがあった。
（１）低蒸気圧の液化ガスを使用する半導体工場やプロセス装置が設置される製造プロセス設備においては、複数の冷却処理用手段や加熱処理手段を用いる場合が多く、複数の熱処理装置の設置場所を確保するための設備占有面積が大きくなる。これは、クリーンルームなどの特別な設備を要する上記工場等においては、他の設備の設置や納入に対して非常に大きな障害となる。また、コスト面での負荷も大きくなる。
（２）複数の冷却処理用手段を用いた場合、複数の冷媒タンクがそれぞれ別々に必要であり、冷媒タンクからの冷熱漏洩によるエネルギーロスも大きい。
（３）部品点数も多く、従って信頼性にも劣ることがあるとともに、メンテナンス個所も多くなり、管理項目や保守工数の増大を招くこととなる。
【０００８】
本発明の目的は、単一の動力源によって複数の冷熱や温熱を作製し、エネルギー効率が高く、コンパクトかつ機能的に優れた熱処理装置およびこれを用いた液化ガス供給装置を提供することにある。特に、低蒸気圧の半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなど液化ガスの熱処理に用い、１つの装置で複数の液化処理や気化処理などを行うことができる熱処理装置およびこれを用いて処理された液化ガスを供給する液化ガス供給装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下に示す熱処理装置およびこれを用いた液化ガス供給装置によって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１０】
本発明は、熱処置装置であって、１系統の冷凍機を用いて複数の異なる温度の冷媒を発生させ、該冷媒を用いて複数の熱処理部の冷却処理あるいは加温処理を行うとともに、前記冷媒の少なくとも１つを温度制御し、前記熱処理部の熱処理の基準冷熱として用いることを特徴とする。
【００１１】
上記のように、液化ガス供給装置あるいは液化ガス消費設備などを有する製造プロセスにおいては、熱処理装置は重要な役割を果たすことから、エネルギー効率が高く複数の安定した冷熱供給が要求されるとともに、コンパクトかつ機能的に優れた熱処理装置が求められる。本発明は、こうした要請に対して、１系統の冷凍機を用いて複数の異なる温度の冷媒を発生させ、該冷媒を用いて複数の熱処理部の冷却処理あるいは加温処理を行うことによって、冷媒の作製から最終の熱処理までを系統的に制御管理することが可能となり、エネルギー効率が高く精度の高い温度制御が可能な、コンパクトかつ機能的に優れた熱処理装置を提供することが可能となる。特に、少なくとも１つの冷媒に対して精度の高い温度制御を行い基準冷熱とすることによって、各熱処理部に対して同精度に制御された冷媒が供給されるとともに、所望の温度の冷媒が供給される複数の熱処理部を相互に関連付けた温度制御が可能となり、試料条件や環境条件などに連動した制御も可能となる。また、循環使用される各冷媒に応じたエネルギーの回収も可能となる。なお、ここでいう「冷媒」とは、冷熱源だけではなく温熱源としても使用できる熱媒体をいい、詳細は後述する。
【００１２】
本発明は、上記熱処理装置であって、前記冷媒を発生させて貯蔵する冷媒タンクが、多重構造の複数の冷媒槽からなり、最も内側の第１冷媒槽に最低温の第１冷媒を貯蔵し、その周囲に順次温度の低い順に第２冷媒槽に第２冷媒、第３冷媒槽に第３冷媒・・第ｎ冷媒槽に第ｎ冷媒を貯蔵するとともに、前記熱処理部へ前記冷媒槽から冷媒が供給されることを特徴とする。
【００１３】
液化ガス供給装置や液化ガス消費設備などに用いられる熱処理装置では、上記のように複数の異なる温度の冷媒を供給することが好適であるとともに、こうした装置自体の設置場所の制限から、コンパクトな構成が求められる。本発明は、こうした要請に応じるとともに、コンパクト化によって得られるエネルギー効率の改善を図るべく、多重構造の複数の冷媒槽を有する冷媒タンクを構成し、供給する複数の冷媒を、その内部から低温順に貯蔵可能とした。これによって、各槽ごとに周囲に断熱層を設け個々に温度制御を必要とした従前の方法と異なり、各槽間の断熱も簡易的に行うことができ、エネルギーロスが少なく、かつ、少なくとも１つの冷媒槽を温度制御すればこれに隣接する冷媒槽を所定の精度範囲内で温度制御することができるために、熱処理装置をさらにコンパクトにすることが可能となる。なお、ここでいう「多重構造」とは、複数の冷媒槽が、同心円上に配置した場合だけに限定する趣旨ではなく、冷媒槽のいずれか２つが、その一部を平面的あるいは立体的に隣接する重複的な配置になっていることをいう。
【００１４】
本発明は、上記熱処理装置であって、液化手段、貯留手段および気化手段として機能する熱処理部を少なくとも２つ有し、これらを独立的でかつ交互に切換えることができる機能を有するとともに、前記第１冷媒を液化手段用熱処理部の冷熱として使用し、前記第２冷媒を貯蔵手段用熱処理部の冷熱として使用するとともに、前記第３冷媒を気化手段用熱処理部の温熱として使用することを特徴とする。
【００１５】
半導体製造プロセスや各種プロセスにおいては、液化ガスが多く用いられ、液相や気相での冷却処理や加熱処理、あるいは液体から気体への移相処理や気体から液体への移相処理、さらには、貯蔵された液相や気相の温度維持処理が行われ、複数の異なる温度の冷媒が要求される。本発明は、上記のように複数の温度の異なる冷媒を、その処理条件に応じて、順に液化手段用熱処理部の冷熱、貯蔵手段用熱処理部の冷熱および気化手段用熱処理部の温熱として使用することによって、１つの装置で複数の液化処理や気化処理などを行うことができる熱処理装置を提供することが可能となった。
【００１６】
本発明は、上記熱処理装置であって、前記液化手段および貯留手段としての機能から気化手段としての機能への切換えあるいはその逆の切換えにおいて、切換え後にそのいずれかの機能が確保可能な状態になった時点で、予め前記第１〜第３冷媒の供給経路の切換えあるいはそれぞれの機能の制御温度への切換えを行うことを特徴とする。
【００１７】
上記のように、熱処理装置において、液化手段および貯留手段としての機能と２次気化手段としての機能は、それぞれ独立的に液化ガスの処理を行う機能であるとともに、上記のようにその制御温度が重要な役割を果たしている。しかしながら、こうした機能を交互に切換えた場合において、液化ガスの処理機能の迅速な切換えは比較的容易である一方、気相および液相が共存する各手段においてはその温度の切換えの迅速性を確保することが難しい。本発明は、こうした機能の切換えに際し、熱処理部を構成する各手段のいずれか機能が確保可能な状態になった時点で、予め各手段の実動温度をそれぞれの機能の制御温度に切換えることによって、迅速に各機能を確保するもので、安定的に液化ガスを供給することが可能となる。
【００１８】
本発明は、上記熱処理装置であって、前記冷凍機の放熱部における温熱を、温度制御される前記冷媒の温度調節用の温熱として使用することを特徴とする。
【００１９】
冷媒の作製に用いられる冷凍機には、冷凍機用熱媒体の圧縮・膨張の繰り返しを担う圧縮部および放熱部が設けられている。一方、複数の冷媒の作製においては、冷媒の温度調節用の温熱が必要とされる。本発明は、該放熱部からの温熱を自然放熱させる従前の思想ではなく、温度制御される冷媒の温熱として使用することを図るもので、冷凍機を含む熱処理装置全体のエネルギーの有効利用によって、特別な機能の追加を必要とせずに、エネルギー効率が高く精度の高い温度制御が可能な、コンパクトかつ機能的に優れた熱処理装置を提供することが可能となる。
【００２０】
本発明は、上記熱処理装置であって、前記気化手段が、被気化対象物を収納する容器の外周および底部と接触するように前記第３冷媒が流通可能な空間を有するとともに、該容器の底面に直角に前記第３冷媒を噴射させるノズルを前記空間の底部側に有することを特徴とする。
【００２１】
気化手段によって液化ガスなどを安定的に供給するためには、供給開始時の温度条件とともに、供給開始後の気化熱による液相の温度維持が重要となる。このとき、特に圧力容器やこれに相当する容器に充填された液相の液化ガスにおいては、従前のジャケット式による加温方法では、容器中央部での液相表面からの蒸散に伴う温度の低下を補充することが難しく、安定的な液化ガスの供給は困難であった。本発明は、容器の外周および底部と接触するように上記第３冷媒が流通可能な空間を有することによって、容器周辺からの温熱の供給を確保するとともに、容器の底面に対して直角方向の噴射口を有するノズルから第３冷媒を噴射させることによって、液相の中央部に上昇流を発生させて液相内に対流を形成して、液相温度の均一性を確保することを特徴とする。これによって、容器内部の液相から均一に液化ガスを気化させることができ、安定的な液化ガスの供給を可能とした。
【００２２】
本発明は、液化ガスが充填された容器から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する液化ガス供給装置であって、前記配管送気された気体状態の液化ガスを、上記いずれかに記載の熱処理装置において、液化処理と気化処理、あるいは液化処理と貯蔵処理と気化処理を行うことを特徴とする。
【００２３】
液化ガス供給装置は、例えば半導体製造プロセスなどにおいて重要な役割を果たすとともに、液化ガスが充填された容器（以下「充填容器」という）から配管送気されて、これと離隔されたガス消費設備に液化ガスを供給する場合においても、液化ガスの安定した供給が要求される。特に、低蒸気圧の液化ガスの場合、その送気流路における再液化や圧力損失による供給量の低下などの課題は、従前の液化ガス供給装置では十分に対応することができなかった。本発明は、こうした課題に対して、上記熱処理装置を用い、液化処理と気化処理、あるいは液化処理と貯蔵処理と気化処理を行うことを特徴とするもので、これによって、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管（１次配管および２次配管）での液化を防止するとともに充填容器からプロセス装置までの送気圧力を確保し、所望の流量を安定的に供給することが可能な液化ガス供給装置を提供することが可能となった。つまり、充填容器において気化させて送気された液化ガスを、ガス消費設備であるプロセス装置にそのまま送気するのではなく、プロセス装置の直近あるいはプロセス装置内で強制的に液化させた後、再度気化させてプロセス装置に送気することによって、送気配管における再液化の防止を図るとともに、送気圧力の確保を図ることが可能となった。
【００２４】
本発明は、上記液化ガス供給装置であって、少なくとも２つの前記熱処理装置を有し、該熱処理装置において作製した複数の異なる温度の冷媒を用い、
１の熱処理装置において、前記気体状態の液化ガスを最も低温の冷媒によって液化処理、あるいはさらにその後に液体状態の液化ガスを２番目に低温の冷媒によって貯蔵処理し、
他の熱処理装置において、前記貯蔵処理された液化ガスをこれらの冷媒よりも高温の冷媒によって気化処理するとともに、
前記液化・貯蔵処理と気化処理の切換えが可能で、該切換えと同時に、前記１の熱処理装置に供給された冷媒と前記他の熱処理装置に供給された冷媒の切換えを自動的に行う冷媒流路切換システムを有することを特徴とする。
【００２５】
上記のように、各種製造プロセスに用いる液化ガス供給装置においては、複数の温度条件での熱処理が必要となり、エネルギー効率が高く複数の安定した冷熱供給が要求されるとともに、コンパクトかつ機能的に優れた熱処理装置が求められる。また、液相や気相での冷却処理モードや加熱処理モード、あるいは液体から気体への移相処理や気体から液体への移相処理、さらには、貯蔵された液相や気相の温度維持処理が行われるとともに、こうした熱処理モードの切換えや冷却処理温度や加温処理温度の切換えが必要とされる場合がある。本発明は、複数の温度の異なる冷媒を作製し、その処理条件に応じて、複数の熱処理部への冷媒の供給流路の切換えを任意に行うことによって、１つの装置で熱処理モードの切換えや冷却処理温度や加温処理温度の切換えを行い、液化ガスの安定した供給を行うことができる液化ガス供給装置を提供することが可能となった。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本発明に係る熱処理装置あるいはこれを用いた液化ガス供給装置によれば、低蒸気圧の半導体用特殊材料ガスや各種プロセスガスなど液化ガスの熱処理に用い、１つの装置で複数の液化処理や気化処理などを行い、液化ガスの安定した供給を行うことが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。ここでは、１系統の冷凍機を用いて複数の異なる温度の冷媒を発生させ、該冷媒を用いて複数の熱処理部の冷却処理あるいは加温処理を行うとともに、前記冷媒の少なくとも１つを温度制御し、前記熱処理部の熱処理の基準冷熱として用いる熱処置装置が基本となる。
【００２８】
＜本発明に係る熱処理装置の基本構成例＞
図１は、本発明に係る熱処置装置（以下「本装置」という）の基本構成例を示す概略図である。ここでは、表１に例示するような、３つの異なる温度の冷媒を用いて、液化、貯留および気化という３つの熱処理を行う場合について説明する。
【表１】
0005264122.tif 000002
【００２９】
本装置３は、冷熱源となる冷熱を作製する１つの冷凍機７１、冷凍機用熱媒体を移送する流路７２、３つの冷媒槽（第１冷媒槽７ａ，第２冷媒槽７ｂ，第３冷媒槽７ｃ）を有する冷媒タンク７３からなる「冷媒発生ユニット７」と、被熱処理物（液化ガス等）の一部を液化処理する液化手段３ａ、これを貯蔵処理する貯蔵手段３ｂおよび気化処理する気化手段３ｃからなる「熱処理ユニット（液化ガス供給設備）３ｕ」から構成される。
【００３０】
冷媒発生ユニット７においては、冷凍機７１によって作られた冷熱（冷凍機用熱媒体）は、流路７２を介して冷媒タンク７３の第１冷媒槽７ａに供給される。第１冷媒槽７ａの冷媒が冷却され、その冷却に伴い隔壁Ｗａを介して第２冷媒槽７ｂの冷媒が冷却され、さらに隔壁Ｗｂを介して第２冷媒槽７ｃの冷媒が冷却され、所定時間後に、各冷媒槽に所定の温度の冷媒が貯留される。貯留された各冷媒槽の冷媒は、第１，第２，第３循環ポンプＰａ，Ｐｂ，Ｐｃによって、熱処理ユニット３ｕに供給され、各々液化手段用熱処理部３ａ、貯蔵手段用熱処理部３ｂおよび気化手段用熱処理部３ｃから再び各冷媒槽に戻る循環系を形成し、各熱処理部の冷却処理および加熱処理を担う。以下、冷媒発生ユニット７と熱処理ユニット３ｕに分けて詳述する。
【００３１】
〔冷媒発生ユニット７について〕
本装置に用いる冷媒発生ユニット７は、図２に例示するように、冷凍機７１を１系統とし、冷媒を作製する３つの冷媒槽が３重構造をした一体型ユニットを構成することが好ましい。また、冷媒槽の少なくとも１つを温度制御し、本装置の熱処理の基準冷熱として用いることが好ましい。１系統の冷熱を用いた本装置全体の熱処理の制御基準を明確にするとともに、各熱処理部については、各冷媒槽の構造や冷媒供給量を調整することによって、要求される冷媒の供給を任意に制御することが可能となる。このとき、第２冷媒槽７ｂ内の第２冷媒と第３冷媒槽７ｃ内の第３冷媒の温度差が大きい場合には、図２のように第２冷媒槽７ｂと第３冷媒槽７ｃの隔壁Ｗｂは２重構造とし、内部には空気層を設けることが好ましい。これにより冷熱のロスを抑え、温度制御のための負担の軽減を図ることができる。こうした冷媒発生ユニット７は、以下の特徴がある。
【００３２】
（ｉ）冷凍機７１を１系統とし、複数の冷媒を作製することを特徴とする。つまり、従前のように、３つの冷媒を作製するのに３系統は必要とせず、冷凍機７１によって作られた冷熱（冷凍機用熱媒体）は、流路７２を介して専ら第１冷媒槽７ａ内の第１冷媒を冷却するために、第１冷媒中に浸漬するように配置され、第２冷媒槽７ｂおよび第３冷媒槽７ｃは、冷媒タンク１から隔壁Ｗａ，Ｗｂから伝達される冷熱を利用することを特徴とする。ここで、冷凍機７１は、特に限定されるものではなく、図２に例示するような蒸気圧縮式冷凍機を使用することが可能である。圧縮器７１ａ、凝縮器７１ｂ、受液器７１ｃ、膨張弁７１ｄおよび蒸発器７１ｅから構成され、熱媒体としてアンモニア、炭化水素、二酸化炭素などが用いられる汎用性の高い冷凍機である。これ以外にも熱媒体として水やアンモニアなどを用いた吸収式冷凍機あるいはゼオライトやシリカゲルを吸着媒体とする吸着式冷凍機などを使用することができる。
【００３３】
（ii）冷媒を発生させて貯蔵する冷媒タンク７３が、多重構造の複数の冷媒槽７ａ，７ｂ，７ｃ・・からなり、最も内側の第１冷媒槽７ａに最低温の第１冷媒を貯蔵し、その周囲に順次温度の低い順に第２冷媒槽７ｂに第２冷媒、第３冷媒槽７ｃに第３冷媒・・第ｎ冷媒槽７ｎに第ｎ冷媒を貯蔵するとともに、熱処理ユニット３ｕへ各冷媒槽から冷媒が供給されることを特徴とする（図２では、ｎが３の場合を例示し、以下同様とする）。各冷媒槽ごとに周囲に断熱層を設けて個々に温度制御を必要とした従前の方法と異なり、各冷媒槽間の断熱も簡易的に行うことができ、冷媒タンク７３全体からのエネルギーロスが少なく、かつ、少なくとも１つの冷媒槽を温度制御すればこれに隣接する冷媒槽を所定の精度範囲内で温度制御することができる。
【００３４】
（iii）第１冷媒槽７ａと第２冷媒槽７ｂの隔壁Ｗａは、金属製（例えばアルミニウムとかステンレス鋼）とし第１冷媒槽７ａから第２冷媒槽７ｂに冷熱が伝わり易い構造とし、第２冷媒槽と第３冷媒槽の隔壁Ｗｂは冷熱の伝わるのを抑制するために、中間に空気層をもつ２重の金属製壁面とすることを特徴とする。また、第３冷媒槽７ｃの周囲は、断熱材で覆うかもしくは２重壁構造で内部が空気層ないし真空にする等によって外気からの熱伝達を抑制するとともに、外気の湿気による結露を防止する構造とすることが好ましい。
【００３５】
（iｖ）また、図２では、冷媒発生ユニット７において、第１冷媒槽７ａに冷凍機７１からの冷熱の流路７２が投入されて槽内の冷媒を所定温度以下に冷却するとともに、第２冷媒槽７ｂと第３冷媒槽７ｃに設けられたヒータＨｂとＨｃおよび冷媒温度制御部７４ｂ，７４ｃによって、各槽に貯留された冷媒がそれぞれ所定の温度に制御される場合を示している。このとき、各冷媒中には、冷媒の熱拡散が増すように攪拌器Ｍａ，Ｍｂ，Ｍｃを設けることが好ましい。ただし、所定の温度に制御される冷媒槽は、必ずしも２つ必要とされず、冷媒タンク７３の構造や冷媒の使用条件などが設定されれば、各冷媒槽における熱収支が確定することとなり、いずれかの冷媒槽の冷媒を基準として（基準冷媒）温度制御することによって、各冷媒槽の冷媒を温度制御することが可能である。つまり、第２冷媒槽７ｂの第２冷媒と第３冷媒槽７ｃの第３冷媒には、それぞれヒータＨｃとＨｃおよび冷媒の温度を測るための温度センサＳｂとＳｃが浸漬され、第２冷媒槽７ｂの場合であれば第１冷媒槽７ａから隔壁Ｗａを、第３冷媒槽７ｃであれば第２冷媒槽７ｂから隔壁Ｗｂを伝わって来る冷熱で過冷却になっている状態から、ヒータＨｃとＨｃにて熱を適切に供給することによりそれぞれが所定の温度になるようフィードバック制御することを特徴とする。なお、冷媒温度の精度をそれほど必要としない第１冷媒槽７ａについては、ヒータは組み込まず、冷凍機７１からの第１冷熱の流路７２のみが組み込まれ、温度センサは無くても機能上は特に問題ない。
【００３６】
（iｖ）このような構造によって得られる冷媒発生ユニット７において、各冷媒槽の温度分布は、図３に示すようになる。
【００３７】
最も内部の第１冷媒槽７ａ内の第１冷媒は、既述のように冷凍機７１からの冷熱の流路７２によって冷却されるため、３つの冷媒の中では温度が最も低く、例えば−１０〜−５℃程度になるように冷凍機７１が作動する。このとき、第１冷媒の温度は、第２冷媒や第３冷媒と異なり温度制御は施されていないので、冷凍機７１の運転条件（冷凍機周辺環境温度等）のゆらぎの影響等によりある程度の幅で変動する。
【００３８】
第２冷媒槽７ｂは、第１冷媒槽７ａのように冷凍機７１による冷却は施されずに、第２冷媒内で接する第１冷媒槽７ａの隔壁Ｗａから伝わってくる冷熱によって冷却される。このとき、そのままでは第１冷媒の温度のゆらぎの影響をそのまま受けることになるが、第２冷媒槽７ｂにヒータＨｂが内蔵され、このヒータＨｂによる加熱操作によって第２冷媒の温度が、常に例えば０℃付近になるように制御され、第１冷媒槽７ａとは異なり恒温化される。ここで、ヒータＨｂによる加熱操作に代え、冷凍機７１の放熱部（具体的には凝縮器７１ｂが相当する）における温熱を、温度制御される第３冷媒の温度調節用の温熱として使用することが可能である。本装置は、冷凍機７１と一体化された熱処理装置を構成することから、冷凍機７１を含む熱処理装置全体のエネルギーの有効利用によって、ヒータＨｂ機能の追加を必要とせずに、エネルギー効率が高く精度の高い温度制御が可能となる。また、後述するヒータＨｃによる加熱操作と併せて代えることによって、一層のエネルギー効率の向上を図ることができる。
【００３９】
第３冷媒槽７ｃも、第２冷媒槽７ｂと同様に冷凍機７１による冷却は施されずに、第３冷媒内で接する第２冷媒槽７ｂの隔壁Ｗｂから伝わってくる冷熱によって冷却される。このとき、伝わる冷熱だけでは、第３冷媒槽７ｃが外気からの熱的外乱その他の要因によって変動することになるが、この第３冷媒槽７ｃにも第２冷媒槽７ｂと同様ヒータＨｃが組み込まれ、このヒータＨｃによる加熱操作によって第３冷媒の温度が、常に例えば１５℃±１℃程度になるように制御される。このとき、上記同様ヒータＨｃによる加熱操作に代え、冷凍機７１の放熱部（具体的には凝縮器７１ｂが相当する）における温熱を、使用することが可能である。
【００４０】
（ｖ）なお、図２においては、３つの冷媒槽が同心円上に配置された３重構造をした一体型として形成される場合を例示しているが、本装置においては、こうした構造だけではなく、冷媒槽のいずれか２つが、その一部を平面的あるいは立体的に接触する重複的な配置になっていれば足りる。具体的には、図４（Ａ）〜（Ｄ）に例示するように、平面状において第１冷媒槽７ａ、第２冷媒槽７ｂおよび第３冷媒槽７ｃが順に隣接する構造や１つの冷媒槽が２つの冷媒槽に隣接する構造、あるいは図４（Ｅ）〜（Ｈ）に例示するように、立体状において第１冷媒槽７ａ、第２冷媒槽７ｂおよび第３冷媒槽７ｃが順に隣接する構造や１つの冷媒槽が２つの冷媒槽に隣接する構造、あるいはこれらの組合せなどを適用することが可能である。
【００４１】
〔熱処理ユニット３ｕについて〕
本装置に用いる熱処理ユニット３ｕは、送気された気体状態の液化ガスを液化して一旦液体状態の液化ガスとして貯蔵する機能（以下「液化貯蔵モード」ということがある）と、一旦貯蔵した液化ガスを再度気化させ気体状態で送気する機能（以下「再気化モード」ということがある）を有する。このとき、図１に例示するような構成においては、液化手段３ａ、貯蔵手段３ｂおよび気化手段３ｃが連通部３ｄを介して接続され、連通部３ｄに組み込まれた送液ポンプ等の作用で液化ガス等の被処理物が順次連続的に処理することが可能である。
【００４２】
ここでは、液化手段３ａは、図５に例示するように、液化ガスを液化するための予冷器として、貯蔵手段３ｂの上部に配設され、熱処理ユニット３ｕへの液化ガス導入管３ｅに組み込まれている。上記第１冷媒槽７ａから第１冷媒循環ポンプＰａによって供給され、液化手段３ａの下部の冷媒導入部３ａａより導入された第１冷媒が、液化手段３ａ内の液化ガス導入管３ｅを冷却し、その上部の冷媒導出部３ａｂより排出されて第１冷媒槽７ａに戻され、常に新しい第１冷媒が循環するようになっている。液化ガス導入管３ｅに導入された気体状態の液化ガスは、この液化手段３ａによって急速に冷却されることにより凝縮しながら液化ガス導入管３ｅを伝い、液化手段３ａの下方に設置された貯蔵手段３ｂに液体として貯蔵されるように作用する。また、貯蔵手段３ｂの外表面、冷媒導入管３ａａおよび冷媒導出管３ａｂには、断熱カバー３ｂｅおよび３ａｅが施され冷熱のロス低減と、結露防止を図っている。
【００４３】
また、貯蔵手段３ｂは、図５に示すように、液化ガス導入管３ｅから導入された液化ガスを貯蔵する容器３ｂａを囲むように冷却ジャケット３ｂｂが組みつけられ、冷却ジャケット３ｂｂの下部には冷媒導入口３ｂｃ、上部には冷媒導出口３ｂｄが設けられ、冷媒が冷却ジャケット３ｂｂ内の空間部３ｂｅを流れるとともに、第２冷媒循環ポンプＰｂによって第２冷媒槽７ｂとの間において第２冷媒を循環できる構造となっている。冷却ジャケット３ｂｂの外表面、冷媒導入管３ｂｃ、冷媒導出管３ｂｄは、断熱被被覆付き配管を使用し、冷熱のロスを防止するとともに、冷却ジャケット３ｂｂ外表面および冷媒循環配管表面での結露を防止するようになっている。
【００４４】
気化手段３ｃは、基本的には、図５に示す貯蔵手段３ｂと同様、液化ガスを貯蔵する容器３ｃａ（図示せず）と、その周囲に第３冷媒槽７ｃ（図示せず）との間で第３冷媒循環ポンプＰｃ（図示せず）によって第３冷媒の循環供給が可能な冷却ジャケット３ｃｂ（図示せず）からなる構造であり、さらに気化した液化ガスを供出するための液化ガス導出管３ｆを有している。
【００４５】
こうした構造以外に、種々の構造を適用することができる。例えば、図６（Ａ）のように、容器３ｃａに充填された液体状態の液化ガスを、液相内キャリアガスを導入しバブリングして気化する方法があり、キャリアガス導入部３ｃｃが設けられ、液相の液化ガスの最下層近くまでキャリアガス導入管３ｃｄが挿入されている。蒸気圧が低いために十分な供給量を確保することが困難な場合でも、供給能力のあるキャリアガスに同伴させることで送気能力の向上を図ることができる。また、低濃度の液化ガスの供給が要求される場合あるいは複数のガスを混合して使用する場合には、不活性ガスその他のガスをキャリアとして液化ガスを同伴させて供給することによって、使用条件に対応した液化ガスを供給することができる。
【００４６】
このとき、キャリアガスに同伴する液化ガスの量（これを通常「ピックアップ・レート」という）を制御するには、キャリアガスの流量制御で行うことができる。すなわち、液相温度を略一定となるように制御している場合には、キャリアガス流路にマスフローコントローラ３ｍｆを設け、これを制御してキャリアガスの流量を増やすことによって、ピックアップ・レートを増やすことができる。また、液化ガスをキャリアガスに同伴させれば十分な場合には、バブリングさせずに、液相の表層にキャリアガスを通過させる方法あるいは１次気化手段１ｂからのキャリアガスにさらにキャリアガスを添加して希釈する方法などを用いることも可能である。キャリアガスとしては、ガス消費プロセスにとって阻害要因とならないガスを用いることが求められる。通常、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２といった不活性ガスを用いることが多いが、エピタキシャルウエーハ処理プロセスのように、液化ガスとしてＳｉＨＣｌ３を用いた場合には、Ｈ２を用いることが好ましい。
【００４７】
また、図６（Ｂ）のように、第３冷媒を容器３ｃａの底面に直角に噴射させるノズル３ｃｆを、冷却ジャケット３ｃｂ内の空間部３ｃｅの底部側に配設した構造とすることができる。冷却ジャケット３ｃｂの外周および底部と接触するように第３冷媒が流通可能な空間部３ｃｅを有することによって、容器３ｃａ周辺から温熱を供給するとともに、容器３ｃａの底面に対して直角方向に第３冷媒を噴射させることによって、第３冷媒から容器３ｃａあるいはその内部に貯蔵されている液化ガスへの熱伝導を促進させ、液化ガスの温度変化要因に対して速やかな熱的補償ができ安定的な液化ガスの供給ができる。また、図６（Ｂ）のように、冷媒導入系に浸漬ヒータＨｎを組み込み、供給される第３冷媒を加熱することによって、液化ガスの供給量すなわち気化量に応じて液相の液化ガスから奪われる気化熱を、速やかに補填できるので、さらに安定した圧力で液化ガスを供給できる。
【００４８】
＜本発明に係る熱処理装置の他の構成例＞
次に、本発明に係る熱処理装置の他の構成例について、図７を基に説明する。基本的な構成要素は、上記図１に例示した構成と同様であるが、図５に例示した液化手段３ａ、貯留手段３ｂおよび気化手段３ｃとして機能する熱処理ユニット３ｕを少なくとも２つ有するとともに、これらを独立的でかつ交互に切換えることができる機能を有するように、冷媒発生ユニット７とおよび３つの循環ポンプＰａ，Ｐｂ，Ｐｃと４つの流路切換弁Ｖ１〜Ｖ４によって構成される冷媒循環切換システムが構成される。図７においては、図の左に示す熱処理ユニット３ｕＡが「液化貯蔵モード」にあり、図の右に示す熱処理ユニット３ｕＢが「再気化モード」にある場合（ＳＴＥＰ１）を示しており、所定時間後に各モードの切換えが行われ（ＳＴＥＰ２）、周期的にこれを繰り返すことによって（ＳＴＥＰ３、・・）、送気された液化ガスを再気化して連続的に供給することができる。
【００４９】
〔冷媒循環切換システムについて〕
具体的に、各ＳＴＥＰにおいて、使用する冷媒が流路切換弁Ｖ１〜Ｖ４によって切換えられ、熱処理ユニット３ｕＡ，３ｕＢの運転モード、熱処理の対象および使用する冷媒は、表２に示す通りである。
【表２】
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【００５０】
流路切換弁Ｖ１は、第２冷媒循環ポンプＰｂによって圧送されてくる第２冷媒を２つの冷却対象である熱処理ユニット３ｕＡないしは熱処理ユニット３ｕＢのいずれかに送り出す（図７は、熱処理ユニット３ｕＡ側に送り出していることを示している）と同時に、冷媒循環ポンプＰｃによって圧送されてくる第３冷媒を、これとは反対の熱処理ユニット３ｕＢに送り出す機能を持っている。流路切換弁Ｖ２は、熱処理ユニット３ｕＡと熱処理ユニット３ｕＢから戻ってくる第２，第３冷媒を、各々第２冷媒槽７ｂ，第３冷媒槽７ｃに戻すように流路を切換える機能を有する。流路切換弁Ｖ３と流路切換弁Ｖ４は、第１冷媒を２つある液化手段３ａＡ，３ａＢのどちらに流すかを制御するもので、図７では、熱処理ユニット３ｕＡを構成する液化手段３ａＡに第１冷媒が循環供給され、熱処理ユニット３ｕＢを構成する液化手段３ａＢには供給されていないことを示している。
【００５１】
これら４つの流路切換弁Ｖ１〜Ｖ４は、２つの熱処理ユニット３ｕＡ，３ｕＢの運転モードが、「液化貯蔵モード」から「再気化モード」に切換わる時点で、一斉に流路を切換えるように動作する。なお、図７では、流路切換弁Ｖ１〜Ｖ４として２−ポジションの４方切換弁で構成する例を示しているが、同じ機能を３方の流路切換弁の組み合わせで実現しても良いし、開閉機能の切換弁の組み合わせで実現しても良いことはいうまでもない。
【００５２】
〔熱処理ユニット３ｕＡおよび３ｕＢについて〕
本装置においては、図７において、熱処理ユニット３ｕＡおよび３ｕＢが各々「液化貯蔵モード」「再気化モード」に相当する機能を有している。表２に示すＳＴＥＰ１においては、気体状態の液化ガスが、開状態の切換弁３３ａおよび液化ガス導入管３ｅＡを介して熱処理ユニット３ｕＡに導入され、液化手段３ａＡによって液化されて貯蔵手段３ｂＡによって貯蔵されるとともに、再気化された液化ガスが、液化ガス導出管３ｆＢおよび開状態の切換弁３３ｄを介して供出される。また、ＳＴＥＰ２において、開状態の切換弁３３ｂおよび液化ガス導入管３ｅＢを介して熱処理ユニット３ｕＢに導入されるとともに、再気化された液化ガスが、液化ガス導出管３ｆＡおよび開状態の切換弁３３ｃを介して供出される。
【００５３】
つまり、熱処理ユニット３ｕＡが「液化貯蔵モード」にある場合には、切換弁３３ａが開状態、切換弁３３ｃが閉状態にあり、「再気化モード」にある熱処理ユニット３ｕＢは、切換弁３３ｂが閉状態、切換弁３３ｄが開状態にある。逆に、熱処理ユニット３ｕＢが「液化貯蔵モード」となる場合には、切換弁３３ｂが開状態、切換弁３３ｄが閉状態となり、「再気化モード」となる熱処理ユニット３ｕＡは、切換弁３３ａが閉状態、切換弁３３ｃが開状態となる。なお、図７において、切換弁３３ａ〜３３ｄの「開状態」は弁部白、「閉状態」は弁部黒で表示する。
【００５４】
２つの熱処理ユニット３ｕＡおよび３ｕＢは、この「液化貯蔵モード」と「再気化モード」という２つの作用を交互に担うように切換え制御することにより、連続的に液化ガスを供給できるようになっている。切換えは「再気化モード」にある熱処理ユニット３ｕＢの液残量が予め設定したレベル以下になった時点で行われる。残量検知のためには通常重量測定によって行なうが、そのために２つのタンクはロードセル３２の上に載せられた形で設置されている。
【００５５】
「液化貯蔵モード」にある熱処理ユニット３ｕＡの動作をもう少し詳説する。液化手段３ａＡには第１冷媒（例えば−１０〜−５℃）が循環供給され、開状態の切換弁３３ａを介して送気されてきた気体状態の液化ガスは、この液化手段３ａで冷却されて液化し、この貯蔵手段３ｂＡ内に液相の液化ガスが徐々に貯蔵されることになる。また、貯蔵手段３ｂＡは周囲を循環する第２冷媒（例えば０℃）に冷却されているので、内部圧力を十分低く抑えることができるので連続的に液化をさせることができ、液化ガスを貯蔵することができる。この間切換弁３３ｃは閉止されているので熱処理ユニット３ｕＡから液化ガスが供給されることはなく、専ら送気されてくる液化ガスを液化し貯蔵するのみである。このようにして貯蔵された量が予め設定された規定量に達した時点で熱処理ユニット３ｕＡの切換弁３３ａは自動的に閉止し、それと同時に、温度制御の設定温度がそれまでの液化用設定値から再気化モードの設定に自動的に切換わるようになっている。それと同時に、それぞれ第２冷媒を熱処理ユニット３ｕＡに送っていたポンプＰｂ、および第１冷媒を液化手段３ａＡに送っていたポンプＰａは停止する。ポンプＰｂは、熱処理ユニット３ｕＡに貯蔵された液化ガスの温度が新たに設定された温度以上になると再起動し、待機中の液温が「再気化モード」の温度を維持するようにＯＮ／ＯＦＦ動作する。これは「液化貯蔵モード」から「再気化モード」に切換わる前に、待機している「液化貯蔵モード」側の液温を予め「再気化モード」の温度設定に移行させることによって、モード切換え時の圧力不足状態を回避することができる。
【００５６】
一方、「再気化モード」にある熱処理ユニット３ｕＢにおいては、切換弁３３ｂが閉止しているので、液化ガスの送気はない状態になっている。さらに液化手段３ａＢには、流路切換弁Ｖ３，Ｖ４によって第１冷媒は流れてこないようになっているので凝縮機能も停止している。また、切換弁３３ｄは開になっているので、気化手段３ｃＢ内に貯蔵された液相の液化ガスの上部に存在する気相部が流出可能な状態になっている。液化ガス導出管３ｆＢに接続された設備等において液化ガスの消費があった場合、液化ガス導出管３ｆＢを介して該気相部の圧力が低下する方向に動くが、それに伴って気化手段３ｃＢ内の液相の液化ガスが、圧力低下を補償するように速やかに気化する。気化手段３ｃＢには第３冷媒（例えば１５℃）が供給されているので、気化手段３ｃＢ内の液化ガスは１５℃に保たれるため、１５℃における飽和蒸気圧に相当する圧力に安定化された気体状態の液化ガスが供給される。気化手段３ｃＢ内のガス量が所定の量以下になれば、それまで液化貯蔵モードで液化ガスを貯蔵していた熱処理ユニット３ｕＡからの供給に切換える。そのとき、流路切換弁Ｖ１〜Ｖ４および切換弁３３ａ，３３ｂを一斉に切換えるとともに、ポンプＰａ，ＰｂをＯＮ、切換弁３３ｃを開状態、切換弁３３ｄを開状態とする。
【００５７】
また、２つの熱処理ユニット３ｕＡおよび３ｕＢは、それぞれ低温化され一定の温度に保持するように上記冷媒循環切換システムを用いた温度制御機能を持っている。つまり、液化手段３ａにおける液化温度を測定する手段、貯留手段３ｂにおける貯蔵温度を測定する手段、気化手段３ｃ内の液相の液化ガス温度を測定する手段、および液化温度、貯蔵温度、液相の液化ガス温度を制御する手段を有し（図示せず）、送気されてきた液化ガスを液化するのに十分な温度まで低温化されるとともに、再度気化して送気するように温度制御される。すなわち「液化貯蔵モード」にある熱処理ユニット３ｕＡの温度制御は、容器３ｂａの底面の壁面温度が予め設定された温度になるようフィードバック制御され、一方「再気化モード」にある熱処理ユニット３ｕＢの温度制御は、気化手段３ｃの液化ガス導出管３ｆＢに組み込まれた圧力センサ３４Ｂで常時モニタし、その圧力値から液化ガス固有の「飽和蒸気圧ｖｓ温度」特性曲線より演算して求められた液体温度が予め設定された温度になるようフィードバック制御する方式を採用することが好ましい。
【００５８】
なお、上記においては、図７に示すような２つの熱処理ユニット３ｕＡおよび３ｕＢによる「液化貯蔵モード」と「再気化モード」の切換え機能を有する場合について説明したが、本装置は、これに限定されるものではなく、１つの貯槽タンク３１をバッチ的に「再液化貯蔵モード」と「再気化モード」の切換える場合なども可能である。
【００５９】
＜本発明に係る液化ガス供給装置の構成例＞
図８は、上記熱処理装置を用いた本発明に係る液化ガス供給装置（以下「本供給装置」という）の基本構成例を示す概略図である。液化ガスの消費設備であるプロセス装置５の置かれた部屋（以下「クリーンルーム３０」という）とは離れた液化ガス専用の部屋（以下「液化ガス供給室１０」という）に設置される１次液化ガス供給設備１と、プロセス装置の直近に設置される２次液化ガス供給設備３（熱処理装置３に相当）、両者を接続する１次配管設備２、および２次液化ガス供給設備３とプロセス装置５を接続する２次配管設備４から構成される。図８では、プロセス装置５がクリーンルーム３０のクリーンルームフロア３０ａに置かれ、２次液化ガス供給設備３がプレナムフロア３０ｂに置かれている。１次液化ガス供給設備１において、充填容器１ａに充填された液化ガスは、１次気化手段１ｂによって気化される。気体状態となった液化ガスは、１次配管２ａを有する１次配管設備２によって、２次液化ガス供給設備３に送気される。送気された液化ガスは、２次液化ガス供給設備３において、再液化手段３ａによって再度液化させ、貯蔵手段３ｂによって液体状態で貯蔵される。貯蔵された液化ガスは、２次気化手段３ｃによって気化される。気体状態となった液化ガスは、２次配管４ａを有する２次配管設備４によって、プロセス装置５に送気される。なお、導入された液化ガスを含むプロセス装置５からの排ガスは、排ガス処理装置６を介して排出される。
【００６０】
液化ガスメーカから納入される充填容器１ａの取付け、取外し作業は、もっぱら液化ガス供給室１０でしか行なわないので、一般作業員の働いているプロセス装置５の置かれたクリーンルーム３０内では、配管の大気開放という危険な作業は行わなくて済む。そのため、従来は不可能であった低蒸気圧液化ガスも含めた全ての液化ガスのクリーンルーム３０からの完全分離、集中供給が可能となり、安全性の飛躍的増大と作業の効率化を図ることができる。以下、それぞれの構成要素について説明する。
【００６１】
〔１次液化ガス供給設備１〕
１次液化ガス供給設備１は、詳細には、図９に例示するように、液体状態の液化ガスを充填した充填容器１ａをその筐体１ｚ内に収納するものであって、この筐体１ｚには、気化手段１ｂとして、充填容器１ａ内の液化ガスの温度を予め設定された温度まで低温化する冷却部１ｃとともに、液化ガスを気化し供給した際に奪われる気化熱を必要時点で補給する加熱部１ｄを配設することによって、液化ガスの温度が設定された温度よりも下がり過ぎないよう作用する温度制御システム（図示せず）が組み込まれている。冷却部１ｃとしては、充填容器１ａの下部または側面を環境温度（通常１０〜３０℃）から１０℃程度冷却可能であれば十分で、例えば、図９のように冷媒ユニット１ｅからの冷媒を冷熱源として用いる方法を適用することができる。加熱部１ｄとしては、充填容器１ａの下部または側面を、例えば加熱空気やランプなどを熱源として用いる方法を適用することができる。
【００６２】
ここで、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを測定する手段（図示せず）および充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度Ｔｏを制御する手段（図示せず）が必要とされる。しかしながら、充填容器１ａであって搬送用の圧力容器は、液化ガスメーカと液化ガス供給装置の間を通う圧力容器そのものであるため、液化ガスの温度を測るために容器内に直接温度センサを組み込むことが難しい。このとき、充填容器１ａ内部の液化ガスの液相温度は、気化した液化ガスの圧力を出口配管上に設けられた圧力センサ（図示せず）で常時モニタし、その圧力値から液化ガス固有の「飽和蒸気圧ｖｓ温度」特性曲線より演算して求めることが可能であり、測定の迅速性や精度面からこの方法を適用することが好ましい。本供給装置では、こうして得られた液相温度が、予め設定された温度になるよう一定温度にフィードバック制御する方式を採用することが好ましい。
【００６３】
なお、充填容器１ａ内部の液化ガスの残量検知は、通常、重量測定によって行なわれるが、そのために、充填容器１ａはロードセル１ｆの上に載せられた形で設置され、残量が少なくなった時点で、充填容器１ａが交換される。
【００６４】
〔１次送気配管系２〕
１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管系２である１次配管２ａは、液化ガスの供給量に見合った配管径を有すること以外には、特別な仕様のものではなく、通常一般の半導体液化ガス供給配管などで用いられている配管で良く、また従来技術のような１次配管２ａ内再液化を防止する目的で必要となる保温とか加温装置等は一切不要である。ただし、上記のように、低蒸気圧の液化ガスには、腐食性で毒性を有するガスが多く、通常内面加工あるいは内面処理されたステンレス鋼管（ＳＵＳ）などが用いられる。１次送気配管系２においては、その系の環境温度Ｔａの分布を測定し、そのデータより１次送気配管系２の環境温度Ｔａの変動幅の下限値を予測して、１次液化ガス供給設備１の液相の液化ガス温度Ｔｏの制御温度を、その下限値よりも低い値に設定することが望ましい。
【００６５】
〔２次液化ガス供給設備３〕
２次液化ガス供給設備３は、２次液化ガス供給設備３および１次配管設備２から送気された気体状態の液化ガスを再度液化して一旦液体状態の液化ガスとして貯蔵する機能と、一旦貯蔵した液化ガスを再度気化させ気体状態でプロセス装置に送気する機能が求められる。本供給装置においては、上述の熱処理装置３を用いることによって、こうした機能を確保することができる。
【００６６】
このとき、充填容器１ａから送気される液化ガスは、１次配管２ａ中で再液化しないように、配管周囲環境温度Ｔａよりも低い温度である、例えば１０℃で常に気化するようコントロールされたものが送気されるので、液化手段３ａにおいて例えば−５℃以下に冷却することによって液化手段３ａ内で連続的に液化する。
【００６７】
一方、「再気化モード」にある気化手段３ｃにおいては、プロセス装置５に繋がれた２次配管４ａと気化手段３ｃ内に貯蔵された液相の液化ガス上部に存在する気相部が開放状態で接続され、液化ガスが流出可能な状態になっている。プロセス装置５で当該液化ガスが消費されると気化手段３ｃの気相部の圧力が低下する方向に動くが、それに伴って気化手段３ｃ内の液相の液化ガスが、圧力低下を補償するように速やかに気化する。気化手段３ｃの周りには第３冷媒（例えば１５℃）が供給されているので気化手段３ｃ内の液化ガスは１５℃に保たれ、その結果プロセス装置５には例えば１５℃における飽和蒸気圧に相当する圧力に安定化された気相液化ガスが供給されることになる。このとき、２次液化ガス供給設備３とプロセス装置５を結ぶ２次配管４ａは、通常、クリーンルーム内に敷設されているので配管周囲環境温度Ｔｂは２０〜２３℃であり、２次配管４ａを流れる１５℃飽和の液化ガスは、専ら配管周囲から熱を奪う方向となり、２次配管４ａ内での再液化することはない。
【００６８】
〔２次送気配管系４〕
これは２次液化ガス供給設備３とガス消費設備であるプロセス装置５の間の２次配管系４である２次配管４ａである。１次配管２ａ同様、供給量に見合った配管径を有すること以外には、特別な仕様のものではなく、通常一般の半導体液化ガス供給配管で用いられている配管で良く、また従来技術のような配管内再液化を防止する目的で必要となる保温とか加温装置等は一切不要である。２次配管４ａは、１次送気配管系２同様、ＳＵＳ材質などが用い、２次送気配管系４の環境温度Ｔｂを測定し、温度管理を行うことが好ましい。
【００６９】
〔本装置における操作方法〕
本装置においては、上記の機能を活かし、以下のプロセスに沿って操作することが好ましい。
（１）充填容器１ａに充填された液化ガスを、１次気化させる工程
（２）気化された液化ガスを、１次配管２ａを介して１次送気する工程
（３）送気された液化ガスを、再度液化させる工程
（４）液化した液化ガスを、液相で貯蔵する工程
（５）液体状態の液化ガスを、２次気化させる工程
（６）気化された液化ガスを、２次配管４ａを介してプロセス装置５に２次送気する工程
（７）工程（５）において使用する液体状態の液化ガスを、工程（４）によって貯蔵した液化ガスを用いて補給する工程
【００７０】
つまり、気化させて送気された液化ガスを、一旦プロセス装置５の近くで強制的に液化させた後、再度気化させてプロセス装置５に送気することによって、低蒸気圧の液化ガスの場合であっても、送気配管（１次配管２ａおよび２次配管４ａ）での液化を防止するとともに充填容器１ａからプロセス装置５までの送気圧力を確保し、所望の流量を安定的に供給することができる。
【００７１】
＜本供給装置における温度制御＞
本供給装置においては、図１０に示すように、１次液化ガス供給設備１において、充填容器１ａ内の液相の液化ガス温度（１次液相温度）Ｔｏを１次配管設備２の環境温度Ｔａの最低温度以下とし、２次液化ガス供給設備３において、液化温度Ｔｃあるいはこれと貯蔵温度Ｔｓを液相の液化ガス温度Ｔｏ以下、および前記液相の液化ガス温度（２次液相温度）Ｔｇを環境温度Ｔｂの最低温度以下に制御することを特徴とする。以下、予め設定された、１次液相温度を「Ｔｓｅｔ１」、液化温度（「再液化貯蔵モード」にある貯槽タンク３１ａの底面の壁面温度）を「Ｔｓｅｔ２」、２次気化温度（「再気化モード」にある貯槽タンク３１ｂ内液相温度）を「Ｔｓｅｔ３」とする。
【００７２】
従来の供給方法では、液化ガスの送気配管内での再液化問題とともに、低蒸気圧の液化ガスの場合には、送気圧力、つまり１次液化ガス供給設備１からプロセス装置５までの差圧ΔＰが十分確保できず、そのため十分な流量も確保できないという問題があり、低蒸気圧液化ガスの遠隔配管供給は困難であった。それに対して、本供給装置は、送気配管途中に２次液化ガス供給設備３という一種の液化ガスの中継部を設けることにより、１次液化ガス供給設備１と２次液化ガス供給設備３の間の１次配管２ａを流れる液化ガスの圧力をプロセス装置５の要求する圧力とは切り離して設定できる仕組みを可能とした。これにより、１次配管２ａを流れる液化ガスの飽和蒸気の温度を配管内再液化が起こらないところまで低温化することよって長距離配管における配管液化の問題を解消するとともに、同じく長距離配管による圧力不足問題という二つの問題を同時に解消するものである。
【００７３】
具体的には、１次液化ガス供給設備１の液相温度の設定（Ｔｓｅｔ１）を、１次液化ガス供給設備１から２次液化ガス供給設備３までの１次配管２ａの環境温度Ｔａのどの部分の温度（例えば１５〜３０℃）よりも常に低い温度になるように、例えば１０℃とした場合には、１次配管２ａでの再液化を防止することができる。また、この条件で、２次液化ガス供給設備３における再液化させる貯槽タンク３１ａの設定温度（Ｔｓｅｔ２）を例えば０℃とし、±２℃程度に制御すれば、２０〜３０ｋＰａ程度の送気圧力を得ることができ、本供給装置の優れた機能を活かすことができる。一方、再気化させる貯槽タンク３１ｂの液相温度の設定（Ｔｓｅｔ３）は、再液化時に設定した温度Ｔｓｅｔ２よりも高い温度で、かつこの２次液化ガス供給設備３からプロセス装置５までの２次配管およびプロセス装置５内の送気配管２ａの環境温度Ｔｂのどの部分の温度（例えば２０〜２５℃）よりも常に低い温度になるように、例えば１５℃とし、±２℃程度で制御することによって、プロセス装置５で必要とする例えば３０〜１００ｋＰａ程度の供給圧力を確保できることができる。
【００７４】
つまり、図１０に示すように、この温度制御システムにおいて、１次液相温度Ｔｏを、周囲温度（１次配管設備２の環境温度Ｔａ）よりも少なくとも３℃、制御マージンを考慮しても５℃ほど低い温度に保ちながら気化させる。このことにより１次配管１ａにおける配管壁面での熱の流れは配管外部の周囲環境から配管内部の気化した液化ガスに取り込まれる方向に保たれることとなる。すなわち、気化した時点では、気化温度における飽和蒸気であった液化ガスは配管を流れる過程で常に配管外部から熱をもらうことになり、確実に飽和蒸気から配管内での再液化を起しにくい過熱蒸気領域の移行することになるので、従来のような中継配管内で液化ガスが再液化することはない。
【００７５】
また、１次液化ガス供給設備１をプロセス装置５の置かれたクリーンルーム３０とは別の部屋１０に置いた場合、１次配管１ａは製造プロセスの建屋内を通過するだけであるため、１次配管１ａの周囲温度の最も低い温度として、例えば１５℃を想定しておけば十分である。その場合には、１次液化ガス供給設備１の充填容器１ａ内の液相温度を１５℃よりも十分低い１０℃±２℃程度の温度設定および制御精度で温度制御すれば、上記の目的は達成できる。
【００７６】
また、本供給装置において、液化ガスの供給開始に当り、以下の（１−１）〜（１−３）の操作を行うことが好ましい。
（１−１）液化ガスの送気前に前記充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にする
（１−２）前記充填容器からの液化ガスの送気を開始する
（１−３）送気に伴いさらに低温化した液相の液化ガスを温熱によって加温し、通常の制御温度に制御する
つまり、まず、液化ガスの送気前に前記充填容器を冷熱によって冷却し、液相の液化ガス温度を、通常の制御温度よりも低温であって１次配管系の最低温度以下でかつ環境温度以下にすることによって、１次配管系の最低温度が環境温度以下の場合であっても確実に送気配管における再液化の防止を図り、その後の昇温および適温制御によって、送気圧力の確保を図るが可能となる。
【００７７】
＜本発明に係る液化ガス供給装置の他の構成例＞
上記においては、１次液化ガス供給設備の１つに対して１つの２次液化ガス供給設備を接続した場合について説明したが、本発明は、１次液化ガス供給設備の１つに対して複数の２次液化ガス供給設備の接続が可能なように、１次配管設備を分岐配管で構成し、１次液化ガス供給設備からの液化ガスを、２次液化ガス供給設備のいくつかに同時に供給する液化ガス供給装置（以下「本供給装置２」という）を構成することが可能である。
【００７８】
本供給装置２は、図１１に例示するように、１台の１次液化ガス供給設備１に対して、３台の２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚが接続された場合の実施例である。このとき、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚは、空調温度を同一とする同一のクリーンルームのゾーンにあっても良いし、空調が別の複数のクリーンルーム３０ｘ，３０ｙ、３０ｚのゾーンに分散されて設置されていても良い。
【００７９】
上述のように、本供給装置２においても、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚにおける送気圧力の設定は、１次液化ガス供給設備１からの送気圧力と無関係に設定することができる。つまり、本供給装置２は、１次液化ガス供給設備１、１次配管２ａ、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚおよび２次配管設備４ｘ，４ｙ、４ｚがそれぞれ高い独立性を有することから、１次配管設備２を分岐配管で構成し、１つの１次液化ガス供給設備１に対して複数の２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚの接続を行うことによって、１次液化ガス供給設備１からの液化ガスを、異なる条件で、２次液化ガス供給設備３ｘ，３ｙ、３ｚを稼動させることができる。つまり、例えば、複数のプロセス装置５ｘ，５ｙ，５ｚに対して異なる２次送気圧力に制御された液化ガスを供給することができる。また、２次の送気流量を、それぞれプロセス装置５ｘ，５ｙ，５ｚに対して異なる条件とすることも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
上記においては、主として半導体あるいはＦＰＤ製造プロセスに用いる半導体用特殊液化ガスなどの熱処理装置およびこれを用いた液化ガス供給装置について述べたが、本発明は、こうしたエレクトロニクス用液化ガスに限られず、各種プロセス用の液化ガスあるいは各種液体の熱処理プロセスなどに適用することができる。また、複数の温度条件を必要とする場合に、対応する温度の冷媒のみを供給する装置としても有用であり、特に複数の温度条件において熱処理を必要とする製造プロセスに対しては有用である。例えば、ガスの吸着処理や精製処理などのプロセスにおける冷却・加熱の切換えに用いられる処理手段などが該当する。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明に係る熱処置装置（本装置）の基本構成例を示す概略図
【図２】本装置における冷媒発生ユニットを例示する説明図
【図３】本装置における冷媒発生ユニットを構成する各冷媒槽の温度分布を例示する説明図
【図４】本装置における冷媒発生ユニットを構成する冷媒槽の構造を例示する説明図
【図５】本装置における熱処理ユニットを構成する液化手段の構造を示す説明図
【図６】本装置における熱処理ユニットを構成する液化手段の他の構造を示す説明図
【図７】本装置の他の構成例を示す説明図
【図８】本発明に係る液化ガス供給装置（本供給装置）の基本構成例を示す説明図
【図９】本供給装置を構成する１次液化ガス供給設備を示す説明図
【図１０】本供給装置における温度制御を示す説明図
【図１１】本供給装置の他の構成例を示す説明図
【図１２】従来技術に係るガス供給装置を例示する概略図
【図１３】従来技術に係る冷却処理用手段を例示する概略図
【符号の説明】
【００８２】
１    １次液化ガス供給設備
１ａ  充填容器
１ｂ  １次気化手段
２    １次配管設備
２ａ  １次配管
３    熱処置装置（２次液化ガス供給設備）
３ａ  液化手段
３ｂ  貯蔵手段
３ｃ  ２次気化手段
３ｄ  連通部
３ｕ  熱処理ユニット（液化ガス供給設備）
４    ２次配管設備
４ａ  ２次配管
５    プロセス装置
６    排ガス処理装置
７    冷媒発生ユニット
７ａ  第１冷媒槽
７ｂ  第２冷媒槽
７ｃ  第３冷媒槽
１０  液化ガス供給室
３０  クリーンルーム
３０ａ  クリーンルームフロア
３０ｂ  プレナムフロア
７１  冷凍機
７２  流路
７３  冷媒タンク
Ｗａ，Ｗｂ  隔壁
Ｐａ  第１循環ポンプ
Ｐｂ  第２循環ポンプ
Ｐｃ  第３循環ポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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