(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ3Ｎ4を１．０〜１０体積％含有し、構成相に、Ｙ2Ｏ3と、ＳｉＣと、ＲＥ（希土類元素）とＳｉとＯとＮとを含む化合物とを含み、４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上であり、破壊靱性が１．５ＭＰａ・ｍ1/2以上であり、２０℃での体積抵抗率が１×１０15Ωｃｍ以上である、
酸化イットリウム材料。
【請求項２】
前記化合物は、ＲＥ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14（ＲＥは希土類元素）である、請求項１に記載の酸化イットリウム材料。
【請求項３】
前記ＲＥは、Ｙである、請求項１又は２に記載の酸化イットリウム材料。
【請求項４】
更にＦを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化イットリウム材料。
【請求項５】
前記ＳｉＣは、平均粒径が４μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の酸化イットリウム材料。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化イットリウム材料により構成されている、半導体製造装置用部材。
【請求項７】
４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上であり、破壊靱性が１．５ＭＰａ・ｍ1/2以上であり、２０℃での体積抵抗率が１×１０15Ωｃｍ以上である酸化イットリウム材料の製造方法であって、
Ｙ2Ｏ3と、ＳｉＣと、１．０〜１０体積％のＳｉ3Ｎ4と、を混合し、アルゴン雰囲気下で１５００℃以上１８５０℃以下の範囲で焼成する焼成工程、を含む酸化イットリウム材料の製造方法。
【請求項８】
前記焼成工程では、更にＹＦ3、ＭｇＦ2、ＣａＦ2、ＡｌＦ3のうち少なくとも１種類以上を混合して焼成する、請求項７に記載の酸化イットリウム材料の製造方法。
【請求項９】
前記焼成工程では、１６００℃以上１７００℃以下の範囲において焼成する、請求項７又は８に記載の酸化イットリウム材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、酸化イットリウム材料としては、半導体製造装置用のセラミック部材として、酸化イットリウムに０．０３〜５μｍの炭化珪素を２〜３０重量％添加することにより、導電性を高め、ハロゲン系プラズマガスに対する耐食性や耐久性を高めたものが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−６９８４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このように、この特許文献１に記載された酸化イットリウム材料では、半導体製造時の耐食性や耐久性を高め、導電性を付与するべく特定の範囲内の炭化珪素を添加しているが、それでもまだ十分でなく、更なる特性の向上、例えば機械的強度を向上することが望まれていた。また、この特許文献１に記載された酸化イットリウム材料では、導電性が高められているが、酸化イットリウム材料では、導電性が低い、即ち体積抵抗率が高い特性であるものも望まれている。
【０００５】
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、機械的強度をより高めることのできる酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法を提供することを目的の１つとする。また、体積抵抗率をより高めることができる酸化イットリウム材料、半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法を提供することを目的の１つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した目的を達成するために鋭意研究したところ、本発明者らは、ＳｉＣに加え特定の成分を含むものとすると、機械的強度をより高めることができることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明の酸化イットリウム材料は、
Ｙ2Ｏ3と、ＳｉＣと、ＲＥ（希土類元素）とＳｉとＯとＮとを含む化合物と、
を含むものである。
【０００８】
また、本発明の酸化イットリウム材料の製造方法は、
Ｙ2Ｏ3と、ＳｉＣと、ＲＥ（希土類元素）とＳｉとＯとＮとを含む化合物となる無機粒子と、を混合し１５００℃以上１８５０℃以下の範囲で焼成する焼成工程、を含むものである。
【発明の効果】
【０００９】
この酸化イットリウム材料、それを用いた半導体製造装置用部材及び酸化イットリウム材料の製造方法では、機械的強度をより高めることができる。また、体積抵抗率を高めることができる。このような効果が得られる理由は明らかではないが、以下のように推測される。例えば、添加されたＳｉＣが材料自体の強度を高めるが、その一方で、焼結性が低下し、欠陥部分を生成しやすくなるため焼成体としての強度が向上しにくいのに対して、ＲＥやＳｉ、Ｎなどの成分よりＲＥ（希土類元素）とＳｉとＯとＮとを含む化合物が生成し、この化合物が存在することにより焼結性が高まり、ＳｉＣの添加により生じる欠陥部分を補い、強度が向上するものと推測される。また、体積抵抗率を高める理由としては、例えば、ＳｉＣを添加した酸化イットリウム材料では、添加したＳｉＣ粒子の連結による導電性の発現および還元雰囲気での焼成により酸化イットリウム相に酸素欠損が生成することによる導電性の発現することが考えられるが、ＲＥやＳｉ、Ｎなどの成分よりＲＥ（希土類元素）とＳｉとＯとＮとを含む化合物が生成したことにより、ピン止め効果により焼成中の酸化イットリウムの粒成長が抑制され、酸化イットリウムの粒界に存在するＳｉＣ粒子同士が接する機会が少なくなり、添加したＳｉＣの連結を抑制したこと、および、酸化イットリウムより還元され易いと考えられるＲＥ（希土類元素）とＳｉとＯとＮとを含む化合物の存在により、酸化イットリウムの還元が抑制されたためと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】静電チャック２０の構成の概略を示す構成図であり、図１（ａ）が平面図、図１（ｂ）が図１（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【図２】実験例１〜９，１３〜１６の焼成温度に対する強度の図である。
【図３】１７００℃で焼成した実験例のＳｉ3Ｎ4の添加割合に対する強度の図である。
【図４】１８００℃で焼成した実験例のＳｉ3Ｎ4の添加割合に対する強度の図である。
【図５】実験例５〜７，１３〜１６，２１〜３０の焼成温度に対する強度の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
次に、本発明を実施するための形態を図面を用いて説明する。図１は、本発明の一実施形態である静電チャック２０の構成の概略を示す構成図であり、図１（ａ）が平面図、図１（ｂ）が図１（ａ）のＡ−Ａ断面図である。本実施形態の静電チャック２０は、シリコンウエハを載置すると共にこれを吸着して保持する半導体製造装置用部材として構成されており、図１に示すように、下段よりも上段の外周が小さい円板状に形成された基体２２と、基体２２内部に形成され静電吸着力を発生させる静電電極２４と、基体２２の中心から下方に貫通した孔部２６を介して静電電極２４へ接続した端子２８とを備えている。
【００１２】
この静電チャック２０の基体２２は、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）と、炭化珪素（ＳｉＣ）と、ＲＥ（希土類元素、以下同じ）とＳｉとＯとＮとを含む化合物（希土類化合物とも称する）と、を少なくとも含む酸化イットリウム材料により構成されている。ここでは、基体２２の酸化イットリウム材料は、希土類化合物がＲＥ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14であってもよく、例えば、ＲＥとしてＬａ，Ｙなどがより好ましい。ここでは、酸化イットリウム材料は、ＲＥがＹであるＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14を含んでいる。このＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14は、原料の主成分であるＹ2Ｏ3や原料として添加したＳｉ3Ｎ4、あるいはＳｉＣ、あるいはＳｉ3Ｎ4又はＳｉＣ粉末の表面に生成したＳｉＯ2などから焼結過程で生成した化合物であると考えられる。また、この酸化イットリウム材料は、希土類化合物として、ＲＥ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4を含んでいてもよい。このＲＥ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4は、Ｙ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4やＬａ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4などが好ましい。
【００１３】
酸化イットリウム材料は、含まれるＳｉＣの平均粒径が４μｍ以下であることが好ましく２μｍ以下であることがより好ましい。４μｍ以下であれば、例えば、半導体の製造に用いられ腐食性ガスなどによりＳｉＣが浸食されたときに、シリコンウエハを載置する表面の平滑性の低下を抑制することができ、好ましい。このＳｉＣは、平均粒径が０．５μｍ以上であることが好ましい。こうすれば、酸化イットリウム材料の機械的強度をより高めることができる。この平均粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてＳｉＣ粒径が測定できるような倍率（例えば、２０００倍から１００００倍）で観察し、観察された範囲のＳｉＣ粒子の短径を測定し、この測定値を平均して求めるものとする。
【００１４】
酸化イットリウム材料は、更にフッ素（Ｆ）を含むものとしてもよい。Ｆの含有形態は、特に限定されないが、ＲＥＦ3、ＲＥＯＦ、ＭｇＦ2、ＣａＦ2、ＡｌＦ3、酸化イットリウム粒内への固溶など、具体的には、ＹＦ3やＹＯＦ、ＭｇＦ2、ＣａＦ2、ＡｌＦ3、酸化イットリウム粒内への固溶などが挙げられる。Ｆを含有すると、より焼結性が高まり、機械的強度がより好適なものとなるため好ましい。また、Ｆが含まれていると、ＮＦ3などのハロゲン系の腐食性ガスに曝された際に、酸化イットリウムが反応してＹＦ3の様な反応物を生成するときの体積変化を低減でき、反応生成物がパーティクルとなることを抑制するよう作用することが考えられ、好ましい。
【００１５】
酸化イットリウム材料は、４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上であることが好ましく、２７０ＭＰａ以上であることがより好ましく、３００ＭＰａ以上であることが一層好ましい。４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上であれば、半導体製造装置に用いる部材として好適である。また、酸化イットリウム材料は、破壊靱性が１．５ＭＰａ・ｍ1/2以上であることが好ましく、１．７ＭＰａ・ｍ1/2以上であることがより好ましく、１．９ＭＰａ・ｍ1/2以上であることが一層好ましい。破壊靱性が１．５ＭＰａ・ｍ1/2以上であれば、半導体製造装置に用いる部材として好適である。４点曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に従い求めるものとする。また、破壊靱性は、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に従ってＩＦ法（加重９．８Ｎ）により求めるものとする。
【００１６】
酸化イットリウム材料は、２０℃での体積抵抗率が１×１０15Ωｃｍ以上であることが好ましく、１×１０16Ωｃｍ以上であることがより好ましい。１×１０15Ωｃｍ以上であれば、半導体製造装置に用いる部材として好適である。
【００１７】
酸化イットリウム材料は、含まれる元素にもよるが、密度が４．７ｇ／ｃｍ3以上５．０ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましく、４．８ｇ／ｃｍ3以上であることがより好ましい。また、この酸化イットリウム材料は、開気孔率が５％以下であることが好ましく、０．５％以下であることがより好ましい。開気孔率が５％以下であれば、機械的強度をより高めることができる。この密度や、開気孔率は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４に従い純水を媒体に用いアルキメデス法により求めるものとする。
【００１８】
次に、この静電チャック２０の製造方法の一例について説明する。静電チャック２０の製造方法は、（１）原料調製工程と、（２）成形焼成工程と、を含むものとしてもよい。
【００１９】
（１）原料調製工程
原料調製工程では、Ｙ2Ｏ3と、ＳｉＣと、希土類化合物となる無機粒子とを混合し、溶媒へ入れ、原料粉体を調製する。希土類化合物となる無機粒子としては、ＲＥ2Ｏ3やＳｉ3Ｎ4やＳｉＯ2などが挙げられ、ＲＥとしてはＹやＬａなどが好適である。ＳｉＯ2は、Ｓｉ3Ｎ4をやＳｉＣ粉末の表面に存在するものを利用することができる。酸化イットリウム材料を作製する原料粉体の配合割合としては、Ｙ2Ｏ3が８０体積％以上であることが好ましい。また、原料粉体の配合割合において、Ｓｉ3Ｎ4を１．０体積％以上１０体積％以下含むのが好ましく、３．０体積％以上７．５体積％以下含むのがより好ましい。また、原料の配合割合でＳｉＣを１．０体積％以上２０体積％以下含むのが好ましく、５．０体積％以上１３体積％以下含むのがより好ましく、１０体積％含むのが更に好ましい。上記範囲とすると、機械的強度や破壊靱性などの特性がより好適なものとなり、好ましい。また、酸化イットリウム材料を作製する原料粉体には、Ｆが含まれていることが好ましい。こうすれば、焼成温度を低下可能であるため、焼成体の構成粒子の大きさを微細化して、機械的強度を向上できると共に、焼成により消費されるエネルギーをより低減することができる。更に、酸化イットリウム粒子の粒成長を抑制することによりＳｉＣ粒子の連結を抑制すると共に、酸化イットリウムの還元を抑制できるため、体積抵抗率を高くできる。Ｆとしては、例えば、ＲＥＦ3、ＭｇＦ2、ＣａＦ2、ＡｌＦ3などの形態で原料に添加することが好ましく、ＲＥＦ3としてはＹＦ3やＬａＦ3などがより好ましい。原料粉体の配合割合では、ＲＥＦ3、ＭｇＦ2、ＣａＦ2、ＡｌＦ3のうち少なくとも１種類以上を０体積％以上５体積％以下で添加することが好ましく、０．５体積％以上３体積％以下で添加することがより好ましい。この配合割合が０．５体積％以上３体積％以下であると、機械的強度をより好適なものとすることができる。Ｙ2Ｏ3と、ＳｉＣと、希土類化合物となる無機粒子と、は、溶媒と混合し、例えばボールミルなどで混合してもよい。このとき、適宜溶媒を加えてスラリー状として混合してもよい。溶媒としては、有機溶媒が好ましく、例えばイソプロピルアルコールなどのアルコール類を用いることができる。スラリーで混合したあと、不活性雰囲気下で乾燥してもよい。乾燥後の粉体を適宜篩などにかけ、原料粉体を得る。
【００２０】
（２）成形焼成工程
この工程は、原料粉体を所定の形状に成形し、焼成する工程である。成形焼成工程では、成形型を用いる金型成型法やＣＩＰ法、スリップキャスト法などにより成形体に成形し常圧で焼成する常圧焼結法により行うこともできるし、所定形状となるようにプレス圧をかけながら焼成するホットプレス焼成を行うものとしてもよいが、後者がより好ましい。ホットプレス焼成では、不活性雰囲気中で焼成することが好ましい。不活性雰囲気としては、例えば窒素ガスやアルゴンガスなどが好ましい。ホットプレス焼成は、成型する成形体のサイズなどに合わせて適宜プレス圧を設定することが好ましく、例えば、５０ｋｇ／ｃｍ2以上２００ｋｇ／ｃｍ2の範囲で行うことができる。焼成温度は、１３００℃以上１９００℃以下とすることが好ましく、１５００℃以上１８５０℃以下とすることがより好ましく、１６００℃以上１８００℃以下とすることが一層好ましい。１５００℃以上では、密度をより高めることができ、１８５０℃以下では、焼成体の構成粒子の大きさを微細化して、機械的強度を向上できると共に、焼成により消費されるエネルギーをより低減することができる。更に、酸化イットリウム粒子の粒成長を抑制することによりＳｉＣ粒子の連結を抑制すると共に、酸化イットリウムの還元を抑制できるため、体積抵抗率を高くできる。静電チャック２０を成形焼成する場合は、基体２２と静電電極２４とを一体として成形・焼成してもよいし、基体２２と静電電極２４とを別体で成型・焼成してもよい。例えば、図１に示す孔部２６を有する基体２２の下段部分を成形し、続いて静電電極２４を形成し、基体２２の上段部分を成形し焼成してもよい。静電電極２４は、電極となる成分を含むペースト（例えばＰｔやＡｕなど）を別途作製しておき、これを用いて形成するものとする。この静電電極２４のペーストは、基体２２の熱膨張率が同等となるようにセラミックスの粉体を調合することが好ましい。なお、静電電極２４を有しない酸化イットリウム材料のみの成形体を成形するものとしてもよい。この成形焼成工程により、原料粉体として含まれるＹ2Ｏ3やＳｉ3Ｎ4やＳｉＣ、あるいはＳｉＣやＳｉＣ粉末表面のＳｉＯ2などが反応して、希土類化合物であるＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14やＹ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4などが酸化イットリウム材料中に生成するのである。このように、酸化イットリウム材料により構成された静電チャック２０を作製することができる。
【００２１】
以上詳述した本実施形態の静電チャック２０によれば、主成分であるＹ2Ｏ3と、ＳｉＣと、Ｙ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14やＹ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4などの希土類化合物と、を少なくとも含んだ酸化イットリウム材料で構成されているため、機械的強度や破壊靱性、体積抵抗率などをより高めることができる。また、焼成後のＳｉＣの平均粒径が４μｍ以下であり、腐食性ガスにより浸食されても表面の平滑度の低下を抑制することができる。
【００２２】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００２３】
例えば、上述した実施形態では、酸化イットリウム材料を用いた部材を静電チャックとして説明したが、半導体製造用の他の部材、例えば、この静電チャックを収容するドーム形状のチャンバー部材、ヒータを備えたサセプター、静電チャックの外周に配置されるダミー用のフォーカスリング、シリコンウエハを固定するクランプリング、シリコンウエハを加熱するヒータなどとしてもよいし、半導体製造用に限られず、酸化イットリウムの耐腐食性などを利用した部材など、どのような分野に用いてもよい。
【００２４】
上述した実施形態では、希土類化合物としてＹ2Ｏ3や及びＳｉ3Ｎ4から生成したＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14などとしたが、例えば希土類化合物としてＬａを含むものとしてもよいし、Ｌａ以外の希土類元素、例えば、Ｙｂなどとしてもよい。
【実施例】
【００２５】
以下には、酸化イットリウム材料を具体的に製造した例を実験例として説明する。
【００２６】
［実験例１］
原料粉末として、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3，信越化学工業（株）製，ＵＵＨＰグレード），炭化珪素（ＳｉＣ，イビデン（株）製），窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4、宇部興産（株）製、Ｅ１０），およびフッ化イットリウム（ＹＦ3，（株）高純度化学研究所製））をそれぞれ８９体積％、１０体積％、１体積％、０体積％（８９：１０：１：０）の比率で調合した後、調合した粉体をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）溶媒へ入れ、ＺｒＯ2玉石を利用したボールミルにより２４時間湿式混合してスラリーを調製した。次に、スラリーを篩に通した後、１１０℃の窒素雰囲気で１６時間乾燥させることにより原料粉体を得た。次に、粉体を篩に通した後、２００ｋｇ／ｃｍ2のプレス圧により８０ｇの粉体を直径５０ｍｍの円盤状に成形した。この成形体を１７００℃のアルゴンガス雰囲気下で２００ｋｇ／ｃｍ2のプレス圧で２時間ホットプレス焼成することにより、実施例１の酸化イットリウム材料を得た。
【００２７】
［実験例２〜１１］
実験例１と同様の配合組成のものを１８００℃で２時間ホットプレス焼成を行った以外は実験例１と同様にして作製した酸化イットリウム材料を実験例２とした。また、Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4の配合比率を、（８７：１０：３）としたものを実験例３，４とし、（８５：１０：５）としたものを実験例５，６，７とし、（８２．５：１０：７．５）としたものを実験例８，９とし、（８７．５：７．５：５）としたものを実験例１０とし、（９０：５：５）としたものを実験例１１とした。そして、実験例３，５，８については１７００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例４，６，９，１０，１１については１８００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例７については１８５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て実験例３〜１１の酸化イットリウム材料を得た。
【００２８】
［実験例１２〜２０］
Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＹＦ3の配合比率を、（８８：１０：３：１）としたものを実験例１２とし、（８６：１０：３：１）としたものを実験例１３〜１６とし、（８４：１０：５：１）としたものを実験例１７とし、（８１．５：１０：７．５：１）としたものを実験例１８とし、（８６．５：７．５：５：１）としたものを実験例１９とし、（８９：５：５：１）としたものを実験例２０とした。そして、実験例１３については１６００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例１４については１７００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例１２，１５，１７〜２０については１８００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例１６については１８５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て実験例１２〜２０の酸化イットリウム材料を得た。
【００２９】
［実験例２１］
Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＹＦ3の配合比率を、（８４：１０：３：３）とし、１５５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て実験例２１の酸化イットリウム材料を得た。
【００３０】
［実験例２２〜３１］
Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＹＦ3の配合比率を、（１００：０：０：０）としたものを実験例２２〜２４とし、（９０：１０：０：０）としたものを実験例２５〜２７とし、（８９：１０：０：１）としたものを実験例２８〜３０とし、（９１．５：０：７．５：１）としたものを実験例３１とした。そして、実験例２２，２５，２８については１６００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例２３，２６，２９については１７００℃で２時間ホットプレス焼成し、実験例２４，２７，３０，３１については１８００℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て実験例２２〜３１の酸化イットリウム材料を得た。
【００３１】
［実験例３２〜３７］
Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＣａＦ2の配合比率を、（８６：１０：３：１）とし、１６５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て得られたものを実験例３２とした。また、Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＣａＦ2の配合比率を、（８１．８：１３：３．９：１．３）とし、１６５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て得られたものを実験例３３とした。また、Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＣａＦ2の配合比率を、（８１．８：１３：３．９：１．３）とし、１７００℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て得られたものを実験例３４とした。また、Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＭｇＦ2の配合比率を、（８６：１０：３：１）とし、１６５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て得られたものを実験例３５とした。また、Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＭｇＦ2の配合比率を、（８６：１０：３：１）とし、１７００℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て得られたものを実験例３６とした。また、Ｙ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＡｌＦ3の配合比率を、（８６：１０：３：１）とし、１６５０℃で２時間ホットプレス焼成した以外は実験例１と同様の工程を経て得られたものを実験例３７とした。
【００３２】
［構成相の評価］
Ｘ線回折装置（回転対陰極型Ｘ線回折装置（理学電機製ＲＩＮＴ），ＣｕＫα線源，５０ｋＶ，３００ｍＡ，２θ＝１０〜７０°）を用いて実験例１〜３７のＸ線回折パターンを測定し、得られたＸ線回折パターンから結晶相を同定した。
【００３３】
［ＳｉＣ粒径測定］
実験例１〜３７をＳＥＭ（フィリップス社製ＸＬ３０）を用いて観察し、各酸化イットリウム材料中におけるＳｉＣの平均粒径を測定した。但し、粒径０．５μｍ未満のＳｉＣ粒子は明確に計測できなかったため、粒径０．５μｍ以上の粒子のみの短径のサイズを測定し、平均値を求めてこれを平均粒径とした。
【００３４】
［強度測定］
実験例１〜３７について、強度測定を行った。強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に従い、強度試験器（島津製作所製Ｓ５００Ｃ）を用い、４点曲げ強度を評価した。
【００３５】
［破壊靱性測定］
実験例１〜３７について、破壊靱性測定を行った。破壊靱性測定は、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に従い、強度試験器（アカシ社製ＡＶＫ）を用い、ＩＦ法（加重９．８Ｎ）により評価した。
【００３６】
［密度測定、開気孔率測定］
実験例１〜３７について、密度測定、開気孔率測定を行った。密度および開気孔率は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４に従い、純水を媒体に用い、アルキメデス法により評価した。なお、密度は、嵩密度として求めた。
【００３７】
［体積抵抗率測定］
実験例１〜３７について、体積抵抗率測定を行った。体積抵抗率は、ＪＩＳ−Ｃ２１４１に準じた方法により、室温大気中で測定した。試験片形状はφ５０ｍｍ×１ｍｍとし、主電極径を２０ｍｍ、ガード電極内径を３０ｍｍ、ガード電極外径を４０ｍｍ、印加電極径を４０mmとなるよう各電極を銀ペーストで形成した。印加電圧は０．１〜５００Ｖ／ｍｍとし、電圧印加後１分時の電流を読みとり、体積抵抗率を算出した。
【００３８】
［化学分析］
実験例１２〜２０，２８〜３７について、フッ素の含有量の検出を行った。酸化イットリウム材料に含まれるフッ素含有量はＪＩＳ−Ｒ１６７５のフッ素の定量方法に従い、熱加水分解分離した溶液をイオンクロマトグラフ法により測定した。その結果、すべての実験例について、添加したフッ素量が焼成体内に残存していることを確認した。
【００３９】
［測定結果］
実験例１〜３１の測定結果を表１に示し、実験例３２〜３７の測定結果を表２に示す。また、図２は、実験例１〜９，１３〜１６の焼成温度に対する強度の図であり、図３は、１７００℃で焼成した実験例のＳｉ3Ｎ4の添加割合に対する強度の図であり、図４は、１８００℃で焼成した実験例のＳｉ3Ｎ4の添加割合に対する強度の図であり、図５は、実験例５〜７，１３〜１６，２１〜３０の焼成温度に対する強度の図である。なお、図２〜４は、Ｓｉ3Ｎ4の添加割合及び焼成温度を検討した実験例のデータであり、図５は、ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＹＦ3の添加効果と焼成温度とを検討した実験例のデータを示している。また、図４には、ＳｉＣの添加割合に対する強度を検討した実験例も共に示し、このシンボルを網掛け処理を施して示した。なお、図２〜５では、理解の容易のため、共通の組成の実験例には同形のシンボルを用い、各シンボルの中央に実験例の番号を付した。図２，５に示すように、組成が同じものでは、焼成温度の上昇に伴い、強度は低下する傾向を示した。また、図３，図４に示すように、添加割合が７．５体積％の範囲では、Ｓｉ3Ｎ4の添加割合の増加に伴い強度も増加することがわかった。同様に、ＳｉＣについても、添加割合が１０体積％の範囲では、ＳｉＣの添加割合の増加に伴い強度も増加することがわかった。また、図５（ｂ）に示すように、Ｙ2Ｏ3単味（△）にＳｉＣを加えると若干強度が上がり、ＳｉＣとＳｉ3Ｎ4とを添加すると、ＳｉＣとＹＦ3とを添加したものに比してより大きな強度の増加が見られることが明らかとなった。なお、ＳｉＣとＳｉ3Ｎ4に更にＹＦ3を加えるとより一層、強度が向上することが明らかとなった。特に、焼成温度が１６００℃〜１８００℃、特に１６００℃〜１７００℃では強度の値が好適であった。また、ＹＦ3を３体積％添加した実験例２１では、焼成温度が１５５０℃であるが、高い強度を示した。なお、破壊靱性は、強度と同様の傾向を示した（表１参照）。また、体積抵抗率は、実験例２３，２４を除いて１０16以上という高い値を示した。ＳｉＣ及びＹ8Ｓｉ4Ｎ4Ｏ14を含む実験例１〜２１、３２〜３７が、好適な強度、破壊靱性、体積抵抗率の値を示すことが明らかとなった。また、Ｆを含む化合物として、ＣａＦ2、ＭｇＦ2及びＡｌＦ3を検討したが、いずれも比較的低い焼成温度（１６５０℃〜１７００℃）で好適な強度、破壊靱性、体積抵抗率の値を示すことが明らかとなった。なお、ＲＥとしてＬａを用いた実験例も検討したが、ＲＥとしてのＹと同様に、好適な強度、破壊靱性、体積抵抗率を得ることが確認された。
【００４０】
【表１】
0005363132.tif 000002
【００４１】
【表２】
0005363132.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、セラミックスの製造分野に利用可能である。
【符号の説明】
【００４３】
２０  静電チャック、２２  基体、２４  静電電極、２６  孔部、２８  端子。
【図１】
0005363132.tif 000004
【図２】
0005363132.tif 000005
【図３】
0005363132.tif 000006
【図４】
0005363132.tif 000007
【図５】
0005363132.tif 000008