(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、以下に規定する磁気テープとした際の湾曲が１ｍｍ未満である磁気記録媒体用支持体であって、Ｍ層の酸素濃度がいずれも４５〜７０ａｔ．％であり、ポリエステルフィルムの厚みをＴとし、一方の面（面Ａ）に設けられたＭ層（Ｍａ層）の厚みと他方の面（面Ｂ）に設けられたＭ層（Ｍｂ層）の厚みの和をＴＭとしたとき、Ｔ／ＴMの値が７１〜２５０であり、Ｍａ層の表面抵抗率が１．０×１０3〜１．０×１０8Ωであり、Ｍｂ層の表面抵抗率が１．０×１０9〜１．０×１０14Ωであり、かつ、Ｍａ層の表面抵抗率がＭｂ層よりも小さい磁気記録媒体用支持体。
磁気テープとした際の湾曲：
磁気テープを長さ２０ｍｍ切出し、上が磁性層となるように平坦なガラス板上に静置した際に磁性層側に凸に湾曲したものを測定対象とし、その際の磁気テープの幅方向の中央部とガラス板との間隔
【請求項２】
ＴＭが２０〜１００ｎｍであり、かつＭｂ層の厚みが５０ｎｍ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項３】
Ｍ層がいずれも磁性金属を含まない、請求項１または２に記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項４】
全光線透過率が２０〜７８％である、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項５】
Ｍａ層の表面粗さＲａが０．３〜１０ｎｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項６】
Ｍｂ層の表面粗さＲａが５〜２０ｎｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の、Ｍａ層が設けられた側の面に磁性層が塗布されてなる磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、基材の軽量化、小型化、大容量化のためさらなる高密度化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることや、磁気テープの薄膜化などが有用である。しかしながら、記録トラックの狭小化や、磁気テープの薄膜化に伴って、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。
【０００３】
この観点から、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいて、延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体用支持体が開発されている。さらには、延伸技術以外にも、以下の文献に開示されるような、温度や湿度に対する寸法安定性の改善を目的に、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法（特許文献１、特許文献２、特許文献４）が開示されている。
【０００４】
しかしながら、補強層が金属の場合、金属結合のため導電性が高く光を反射する性質を持つため、磁性層を塗布する際の膜厚管理において、金属の補強膜の影響で光が透過しないという問題があり、膜厚管理が困難となり易い。その結果、磁性層の膜厚にバラツキが生じ、エラーレートの多い磁気テープとなり易い。また、導電性が高いため静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートしたり、故障することがある。さらに、金属は酸化物と比較して、強度が弱く、ポリエステルフィルムの膨張・収縮を抑制する効果が小さい。
【０００５】
一方、補強層が酸化物やその他の化合物の場合、イオン結合のため、硬いがもろく延性がない性質を持つ。そのため、張力によって割れ（クラック）を生じたりする。また、酸化物は吸湿性をもつため、湿度に対する寸法安定性向上効果が小さく、補強層自体の吸湿膨張により寸法安定性を悪化させる場合もある。
【０００６】
また、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設けると、補強層とポリエステルフィルムの温湿度に対する膨張量等の物理的特性の相違や、補強層の形成工程で、ポリエステルフィルムが受ける熱や巻張力等の応力によって、フィルムの内部歪みが大きくなるため、磁気テープに加工した場合に幅方向に湾曲（カッピング）が生じ、ヘッド当たりが悪化するといった問題もある。
【０００７】
カッピングを改善する方法としては、例えば、磁気テープに熱処理を施す方法（特許文献３）やポリエステルフィルムの両面に、非磁性金属または金属酸化物層などの補強層の表裏の厚みを制御する方法（特許文献４）が開示されている。
【０００８】
しかし、上記特許文献３に開示されている方法では、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性を改善することはできない。また、上記特許文献４では、磁性層を設ける面から先に金属膜を形成するため、表面に傷が発生し易いという問題がある。
【特許文献１】特開平７−２７２２４７号公報
【特許文献２】特開２００３−３０８１８号公報
【特許文献３】特開２００１−１８４６３５号公報
【特許文献４】特開２００６−２７７９２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、蒸着工程での熱負けによる表面欠点や破れがなく安定製膜が可能であり、特に、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、テープを磁性層側に凸状に湾曲させることで、ヘッドとの密着性が向上し、電磁変換特性が優れた高密度磁気記録媒体用支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を達成するための本発明は、ポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）が設けられ、以下に規定する磁気テープとした際の湾曲が１ｍｍ未満である磁気記録媒体用支持体であって、Ｍ層の酸素濃度がいずれも４５〜７０ａｔ．％であり、ポリエステルフィルムの厚みをＴとし、一方の面（面Ａ）に設けられたＭ層（Ｍａ層）の厚みと他方の面（面Ｂ）に設けられたＭ層（Ｍｂ層）の厚みの和をＴＭとしたとき、Ｔ／ＴMの値が７１〜２５０であり、Ｍａ層の表面抵抗率が１．０×１０3〜１．０×１０8Ωであり、Ｍｂ層の表面抵抗率が１．０×１０9〜１．０×１０14Ωであり、かつ、Ｍａ層の表面抵抗率がＭｂ層よりも小さい磁気記録媒体用支持体を特徴とする。
磁気テープとした際の湾曲：
磁気テープを長さ２０ｍｍ切出し、上が磁性層となるように平坦なガラス板上に静置した際に磁性層側に凸に湾曲したものを測定対象とし、その際の磁気テープの幅方向の中央部とガラス板との間隔
【発明の効果】
【００１１】
本発明の磁気記録媒体用支持体は、蒸着工程での熱負けによる表面欠点や破れがなく安定製膜が可能であり、特に、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、テープを磁性層側に凸状に湾曲させることで、ヘッドとの密着性が向上し、電磁変換特性が優れた高密度磁気記録媒体用支持体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の支持体は、ポリエステルフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（以下、Ｍ層という）が設けられ、このＭ層の酸素濃度がいずれも４５〜７０ａｔ．％である。金属系酸化物とは、例えば、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｅ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、Ｗなどの金属成分を酸化させたものであって、組成分析を行った場合の平均組成における酸素濃度（酸素原子含有量）が１０ａｔ．％以上となっているものをいう。なお、ａｔ．％とは、ａｔｏｍｉｃ％の略である。
【００１３】
上記の金属系酸化物は、両表面で異なる金属成分を含んでいてもよく、また、複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは、表面抵抗率の制御のしやすさから、両表面で同一種の金属成分を含む方が良い。中でも、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、アルミニウム、銅、亜鉛、銀、珪素元素の少なくとも一種を含んでいることが好ましく、より好ましくはアルミニウム元素が主成分となっていることが好ましい。但し、金属系酸化物を構成する金属成分には、磁気記録媒体とした際に読み取りや書き込みに影響を与えるため磁性金属を含まないことが好ましい。ここでいう磁性金属はＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉを表す。
【００１４】
本発明のＭ層の酸素濃度はいずれも４５〜７０ａｔ．％である。酸素濃度が本発明の範囲内であると環境変化による寸法安定性が極めて良好な支持体を得ることができるため好ましい。Ｍ層の酸素濃度が本発明の範囲より大きくなると、硬いが脆く延性のない性質を持つＭ層が形成されてしまい、蒸着工程や磁気記録媒体の製造工程において支持体にかかる張力あるいは応力によって、Ｍ層にクラックが発生してしまい寸法安定性が著しく低下してしまうことがある。また、Ｍ層の酸素濃度が本発明の範囲より小さくなると、各Ｍ層の表面抵抗率を本発明の範囲内とすることが困難となったり、全光線透過率が低下してしまうため、磁性層を塗布する際の膜厚管理が困難となる場合がある。
【００１５】
本発明のＭ層は、環境変化に対する寸法安定性や湾曲の観点から両面に形成される。片面のみに形成されている場合は、磁気記録媒体としたときの寸法安定性を満足せしめることができない場合があり、さらに、幅方向の湾曲が大きくなりすぎて電磁変換特性が悪化する場合がある。
【００１６】
Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に表面抵抗率の制御のしやすさから真空蒸着法が好ましく、中でも、膜質の剛直性（緻密性）から電子ビーム蒸着法が特に好ましい。また、蒸着順は、Ｍ層表面の傷あるいは、蒸着時の熱負け対策の観点から、後述するＭｂ層から先に蒸着を施すことが重要である。
【００１７】
本発明のポリエステルフィルムの厚み（Ｔ）は、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では３〜７μｍが好ましい。中でも、高密度磁気記録媒体用途の場合、３〜６μｍが好ましく、より好ましくは４〜６μｍである。厚みが３μｍより小さい場合は、テープに腰がなくなるため、磁気ヘッドとの接触性が悪化し、電磁変換特性が低下する場合がある。厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる。
【００１８】
また、一方の面（面Ａ）に設けられたＭ層（Ｍａ層）の厚みと他方の面（面Ｂ）に設けられたＭ層（Ｍｂ層）の厚みの和をＴＭとしたとき、支持体の厚み比（Ｔ／ＴＭ）は、４６〜２５０であることが好ましく、より好ましくは４６〜２００である。厚み比が本願の範囲内より小さいと湾曲が大きくなり過ぎ、磁気ヘッドとの接触性が不良となり電磁変換特性が悪化する傾向にある。逆に、本発明の範囲よりも大きいと寸法安定性が改善できない場合がある他、高温クラック耐久性が低下する傾向にある。
【００１９】
本発明のＭｂ層の表面抵抗率は、１．０×１０９〜１．０×１０１４Ωであり、かつ、Ｍａ層の表面抵抗率がＭｂ層よりも小さい必要がある。最初に形成するＭｂ層の表面抵抗率を本発明の範囲内とすることによって、Ｍｂ層と冷却キャンの密着性が低下することがないため、冷却効率も低下せず、次に形成するＭａ層の蒸着工程時の熱負けによる表面欠点（しわ）やフィルム切れが発生しないため好ましい。
【００２０】
ここでいう熱負けとは、蒸着時に発生するベースフィルムのシワであり、フィルムと冷却キャンの密着性不良から、蒸着粒子の潜熱や蒸着源からの輻射熱などを効率的に冷却キャン側に逃すことができなくなった場合に部分的にフィルム自体の温度上昇を抑制できなくなり、その部位が軟化して伸びしわを引き起こすものであり、ひどい場合は、フィルムが破れてしまう。
【００２１】
磁気テープの製造工程で発生する湾曲に対する抑止効果の観点から、好ましくはＭｂ層の表面抵抗率は、１．０×１０１０〜１．０×１０１３Ωである。Ｍｂ層の表面抵抗率が本願の範囲内であると、Ｍｂ層と冷却キャンの密着性が向上し、Ｍａ層形成時のベースフィルムの熱履歴や熱収縮を抑制することが可能となるので好ましい。
【００２２】
一般に、表面抵抗率は、Ｍ層表面の金属結合を有する金属元素の存在率に影響を受ける。表面抵抗率の制御は、蒸着時の酸素ガス導入量や酸素ガス供給ノズルの位置、金属成分の蒸発量、フィルム搬送速度を調整することで制御することができる。特に金属の蒸発量の影響が大きいが、基本的には、金属蒸発量と酸素ガス導入量の制御で対応することが可能である。金属蒸発量が一定であれば、酸素ガス導入量を減らせば、金属結合を有する金属原子の存在割合が高くなり、表面比抵抗は小さくなる。また逆に、酸素ガス導入量を増やせば、金属結合を有する金属原子の存在割合が低くなり、表面抵抗率は大きくなる。また、酸素ガス導入量が一定であれば、金属蒸発量を減らせば表面抵抗率が高くなり、金属蒸発量を増やせば表面抵抗率が低くなる。この時、Ｍ層の厚み均一の観点から、酸素ガスは、金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。また、酸素ガスの供給ノズルを、フィルムの搬送方向について上流側（巻出し側）と下流側（巻取り側）の両方に設けて、それぞれの酸素ガス導入量を制御することも好ましい。
【００２３】
巻出側の酸素導入量を巻取側の酸素導入量よりも大きくすると、フィルムとＭ層の界面近傍の酸素濃度が、Ｍ層の表面側よりも比較的濃くなり、効率よく酸化が促進され、所望の酸素濃度と表面抵抗率を得ることができる。
【００２４】
酸素ガス導入量について、好ましくは、酸素ガス供給ノズルの巻出し側と巻取り側との酸素ガス導入量を４：６〜８：２の割合、さらには、５：５〜７：３の割合に調節することは、Ｍ層の酸素濃度と表面抵抗率を調節する上で有効であり、Ｍｂ層形成時の酸素ガス供給ノズルの高さを高くして冷却キャン付近で酸素ガスを供給する方法は、表面抵抗率を本願の範囲内に制御する上でも有効である。Ｍ層の酸素濃度が、所望の範囲を満たしていても、酸素ガスの導入方向や角度、供給ノズルの高さ、両ノズルのガス導入割合によって酸化反応を制御することで、表面近傍の金属−金属結合が制御でき、表面抵抗値を適宜コントロールすることが可能となる。
【００２５】
酸素濃度と表面抵抗率の制御は、いずれも酸素の供給に依存している。しかし、本願では、極表層での金属−金属結合に表面抵抗率は影響を受けると考えるので、酸素濃度、つまりＭ層全体の酸化状態を意味する酸素濃度とは異なる部位に着目することで問題解決するに至ったものである。
【００２６】
本発明のＭａ層の表面抵抗率は、磁気テープの製造工程で発生する湾曲を磁性層側、つまりＭａ層側に凸状に湾曲するよう制御する観点から、Ｍｂ層よりも小さいことが必要であり、好ましくは１．０×１０３〜１．０×１０８Ω、さらに好ましくは１．０×１０４〜１．０×１０７Ωである。
【００２７】
Ｍａ層の表面抵抗率と該層の酸素濃度を本発明の範囲内とするには、酸素ガス導入量を巻出側と巻取り側で適宜調節することで達成できる。特に、Ｍａ層の表面抵抗率をＭｂ層の表面抵抗率よりも小さく、かつ、特定の範囲内とするためには、巻出し側と巻取り側の酸素ガス導入量の比を５：５〜９：１の割合、特に６：４〜８：２とすることが有効である。さらに、Ｍａ層形成時の酸素ガス供給ノズルの高さを低くしてルツボ付近で酸素ガスを供給する方法は、表面抵抗率を本願の範囲内に制御する上でも有効である。
【００２８】
Ｍａ層およびＭｂ層の表面抵抗率を本発明の範囲内とすることによって、各Ｍ層中の金属結合を有する金属元素の存在率に比例して温度膨張係数も特定化される。その結果、表面抵抗率の小さいＭａ層は、金属元素の割合がＭｂ層よりも多いため、Ｍａ層の温度膨張係数は、Ｍｂ層の膨張係数よりも大きくなる。
【００２９】
特に、本発明の支持体は、Ｍａ層の熱膨張係数がＭｂ層よりも大きいため、磁性層を塗布するＭａ層側を凸状に湾曲するよう制御することが可能となる。その結果、磁気テープと磁気ヘッドとの密着性が増すため電磁変換特性の良好な磁気記録媒体を得ることができると考えられる。
【００３０】
本発明の両Ｍ層のヤング率は、Ｍａ層側が凸に湾曲するのを促進する観点から、Ｍａ層のヤング率がＭｂ層のヤング率よりも小さいことが好ましい。Ｍ層のヤング率は、Ｍ層を構成する金属材料の種類やＭ層の厚みによって決定されるため限定できないが、例えば、Ｍ層を構成する金属材料がアルミニウムである場合、Ｍａ層のヤング率は５０〜１２０ＧＰａ、Ｍｂ層は８０〜２００ＧＰａが好ましい。なお、Ｍａ層のヤング率は、Nielsenにより提示された複合ヤング率の以下の予測式から求める。また、同様にＭｂ層のヤング率についても以下の予測式から求める。
【００３１】
【数１】
0005332436.tif 000002
【００３２】
ここで、Ｅ：支持体のヤング率［ＧＰａ］、ＥＦ：ポリエステルフィルムのヤング率［ＧＰａ］、ＥＭa：Ｍa層のヤング率［ＧＰａ］、Ｔ：ポリエステルフィルムの厚み［μｍ］、ＴＭa：Ｍa層の厚み［μｍ］である。
【００３３】
本発明の両Ｍ層の熱膨張係数は、Ｍａ層側が凸に湾曲するのを促進する観点から、Ｍａ層の熱膨張係数がＭｂ層よりも大きいことが好ましい。Ｍ層の熱膨張係数は、Ｍ層を構成する金属材料の種類やＭ層の厚みによって決定されるため限定できないが、例えば、Ｍ層を構成する金属材料がアルミニウムである場合、Ｍａ層の熱膨張係数は１〜２０ｐｐｍ／℃であり、Ｍｂ層は−１０〜０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。Ｍａ層の熱膨張係数は、Nielsenにより提示された以下の複合フィルムの熱膨張係数予測式から求める。また、同様にＭｂ層の熱膨張係数についても以下の予測式から求める。
【００３４】
【数２】
0005332436.tif 000003
【００３５】
ここで、α：支持体の温度膨張係数［ｐｐｍ／℃］、αＦ：ポリエステルフィルムの膨張係数［ｐｐｍ／℃］ＥＦ：ポリエステルフィルムのヤング率［ＧＰａ］、φＦ：全支持体厚みに対するポリエステルフィルムの厚み比率、αＭａ：Ｍａ層の膨張係数［ｐｐｍ／℃］、ＥＭa：Ｍa層のヤング率［ＧＰａ］、φＭａ：全支持体に対するＭａ層の厚み比率である。
【００３６】
本発明の支持体のＭａ層とＭｂ層の厚みの和（ＴＭ）は、２０〜１００ｎｍであることが好ましい。より好ましくは、３０〜１００ｎｍであり、さらに好ましくは、４０〜９０ｎｍである。ＴＭが本発明の範囲よりも薄いと磁気テープとしたときの幅方向の寸法安定性が悪化しやすい。また、ＴＭが本発明の範囲よりも厚くなると、磁気テープの製造工程で発生する湾曲制御力が低下し、磁気ヘッドとの接触性が悪化する場合があり、良好な電磁変換特性を得られなくなることがある。
【００３７】
本発明のＭｂ層の厚みは、Ｍａ層側が凸状に湾曲するのを促進し、磁気ヘッドとの接触性を向上させる観点から、５０ｎｍ以下に設定することが好ましい。Ｍｂ層の厚みが本願の範囲を超えると、Ｍａ層側が凸状に湾曲しなかったり、逆に、Ｍｂ層側が凸状に湾曲する場合がある。
【００３８】
本発明のＭａ層の厚みは、特に限定されないが５０ｎｍ以上に設定すると、表面抵抗が低い、つまり酸化度が小さいＭａ層による延性効果とＭａ層の厚みによる補強効果との相乗効果により高温クラック耐久性が良好となりより好ましい。
【００３９】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを構成するポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーであることが好ましい。
【００４０】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００４１】
また、ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも好ましくは、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００４２】
また、ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００４３】
本発明の支持体に用いるポリエステルとしては、強度、耐熱性、生産性の観点からポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。特に、ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。
【００４４】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムは、２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、磁気記録媒体用途に用いるため、表裏の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑な表面と、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するために比較的粗い表面粗さの表面形態が求められる。この意味でも、フィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。
【００４５】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムは、フィルム表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するために特に限定されないが、無機粒子、有機粒子、いずれも用いることができる。もちろん、１種類の粒子でも、２種類以上の粒子を併用してもかまわない。具体的な種類としては、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ珪酸塩、カオリン、タルク、モンモリロナイト、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子などが添加されてもよい。
【００４６】
含有される上記不活性粒子の平均粒径としては、所望の両Ｍ層の表面粗さＲａを得、かつ、磁気記録媒体として優れた電磁変換特性を得るために、０．０１〜０．８μｍ、特に、０．０２〜０．３μｍの粒径を有することが好ましい。なお、粒径の異なる２種類以上の不活性粒子を含有する場合は、それぞれの平均粒径（測定方法は後述）が全て上記範囲内であることが好ましい。
【００４７】
不活性粒子の含有量は、フィルム全体として５質量％以下、好ましくは０．０５〜３質量％の範囲内であることが好ましい。
【００４８】
本発明の支持体は、本発明を阻害しない範囲内で各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００４９】
本発明の支持体は必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、紫外線照射などの任意の加工を行ってもよい。
【００５０】
本発明の支持体の全光線透過率は、２０〜７８％であることが好ましい。７８％より高い場合、酸化が進みすぎているため、Ｍ層が硬く脆くなり、張力や湾曲によってクラックを生じやすくなる傾向にある。全光線透過率が２０％未満では、磁性層形成時に厚み管理が不可能となりやすい。全光線透過率の下限は、より好ましくは２５％である。一方、上限は７０％がより好ましく、さらに好ましくは６０％である。
【００５１】
本発明の支持体は、Ｍａ層の表面粗さＲａが０．３ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。好ましくはＲａが０．５ｎｍ〜８ｎｍである。Ｒａが０．３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こす場合がある。また、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすくなる。表面粗さＲａが１０ｎｍより大きくなると、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、磁性面側が粗くなり、電磁変換特性が低下する傾向にある。
【００５２】
本発明の支持体のＭｂ層の表面粗さＲａは、５〜２０ｎｍであることが好ましい。Ｒａが５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルが起こりやすくなる。また、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性や走行耐久性が低下しやすい。また、表面粗さＲａが２０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保存する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。さらに、蒸着工程において、２面目のＭａ層の蒸着時にＭｂ層と冷却キャンの密着性が著しく低下することによって熱負けを起こす場合がある。その結果、フィルム破れが発生しやすい。工程安定性および電磁変換特性の観点から、Ｍｂ層の表面粗さＲａは、５〜１５ｎｍであることが好ましい。
【００５３】
本発明の支持体は、幅方向のヤング率が７〜１２ＧＰａであることが好ましい。さらに好ましくは７〜１２ＧＰａである。７ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。１２ＧＰａより大きい場合、テープ破断が起こり易くなる場合がある。また、長手方向のヤング率が不足しがちになる。
【００５４】
本発明の支持体は、長手方向のヤング率が７〜１２ＧＰａであることが好ましい。さらに好ましくは７．５〜１０ＧＰａである。７ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって、テープが長手方向に伸びると同時に、テープが幅方向に収縮し、幅方向の寸法安定性が悪化するために記録トラックずれという問題が発生しやすい。１２ＧＰａより大きい場合、テープ破断が起こり易く、また、幅方向のヤング率が不足する傾向にある。
【００５５】
なお、本発明において、支持体の長手方向とはポリエステルフィルムの長手方向と同じ方向を指し（ＭＤ方向とも呼ばれる）、一般にフィルムの製膜方向のことをいう。また、支持体の幅方向とはポリエステルフィルムの幅方向と同じ方向を指し（ＴＤ方向とも呼ばれる）、上記長手方向と直角の方向をいう。
【００５６】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムの製造方法は、ポリエステルのペレットを押出機を用いた溶融押出により口金から吐出し、吐出されたポリマーを冷却固化させてシート状に成形することが好ましい。その際、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去し、粗大突起のないフィルムを得ることができ好ましい。
【００５７】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムの延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００５８】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴに限定されるものではなく、他のポリマー、例えばガラス転移温度や融点の高いポリマーなどを用いる場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行うなど、適宜調整を行い支持体を製造することが可能である。
【００５９】
まず、ポリエチレンテレフタレートを例にしてポリエステルの製造方法を説明する。
【００６０】
本発明で使用するポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００６１】
また、フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００６２】
得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２８０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００６３】
次に、この未延伸フィルムをたとえば同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００６４】
延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下して、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下することがある。
【００６５】
そして、ポリエステルフィルムの製造工程が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、１段目の延伸温度は上述のとおりであるが、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。
【００６６】
一方、延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。
【００６７】
各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
【００６８】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。
【００６９】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。熱処理工程を２段階以上の多段階で行うことが好ましく、特に、１段目の熱処理温度を好ましくは１８０〜２３０℃、さらに好ましくは１９０〜２２０℃に設定して、２段目の熱処理温度を１段目より低温にして、好ましくは１５０〜２００℃、さらに好ましくは１５０〜１８０℃に設定する。さらに、２段目の熱処理工程のみを幅方向に１〜５％の弛緩率で弛緩処理するとさらに好ましい。上述の多段階の熱処理工程によると、ヤング率や温度・湿度変化に対する寸法安定性を高めつつ、分子鎖緩和が効果的に進行するので、本発明の効果である荷重が負荷された状態で保存したときの寸法変化を表す保存安定性を高めやすくなる。
【００７０】
その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。そして、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブンなどで加熱処理することは好ましい。このロール状フィルムの加熱処理は２段階以上の多段階で行う。加熱処理の雰囲気温度は、二軸延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）を目安にして決定することができ、（Ｔｇ−８０）〜（Ｔｇ−３０）℃の範囲、より好ましくは（Ｔｇ−７５）〜（Ｔｇ−３５）℃の範囲、さらに好ましくは（Ｔｇ−７０）〜（Ｔｇ−４０）℃の範囲である。好ましい処理時間は、１０〜３６０時間の範囲、より好ましくは２４〜２４０時間の範囲、さらに好ましくは７２〜１６８時間である。多段階で行うロール状フィルムの加熱処理の合計時間が上記範囲内となるようにすることが好ましい。
【００７１】
次に、上記のようにして得られたＰＥＴフィルムの両面に金属系酸化物を含む層（Ｍ層）を設ける方法を説明する。
【００７２】
ＰＥＴフィルム表面にＭ層を形成するには、たとえば図２に示すような真空蒸着装置を用いる。この真空蒸着装置１１においては、真空チャンバ１２の内部をポリエステルフィルム１４が巻出しロール部１３からガイドロール１５を介し冷却ドラム１６を経て巻取りロール部１８へと走行する。そのときに、蒸着チャンバ１７内に設置されたるつぼ２３内の金属材料１９を、電子銃２０から照射した電子ビーム２１で加熱蒸発させるとともに、酸素ガスボンベ２２から酸素供給ノズル２４ａ（巻出側酸素供給ノズル）および２４ｂ（巻取側酸素供給ノズル）を通じて酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。蒸着部はマスク２６により適宜制御される。本発明は両面にＭ層が必要なため、片方の表面（１面目）に金属系酸化物を蒸着した後巻取りロール部１８から片面蒸着ポリエステルフィルムを取り外し、それを巻出しロール部１３にセットし同じように反対側の表面（２面目）に金属系酸化物を蒸着する。なお、この真空蒸着装置１１は、表面抵抗率を容易に制御できるように、酸素供給ノズルを蒸着源であるるつぼ２３の前後、すなわち巻出側酸素供給ノズル２４ａと巻取側酸素供給ノズル２４ｂとをそれぞれ巻出側と巻取側に配置し、さらに、酸素供給ノズルは、ガス流量制御装置２５により流量が制御されると共に、高さを適宜調節できる仕組みとなっている。また、酸素供給ノズルは、金属蒸気と酸素ガスとが同じ方向に流れるように吹き出し口が設定されている。この時、吹き出し口から噴射される酸素ガスの直進方向２７と冷却キャンの下部頂点Ａを接点とする接線２８とがなす角度θが４５°〜８０°となるようにノズルの角度を調節すると、酸素ガスによる金属蒸気の飛散に乱れを生じることなく、緻密で均質なＭ層を形成できる（図３参照）。酸素ガス供給ノズルの高さは、フィルムとの距離が近くなるほど、急激な酸化反応熱の影響でフィルムが熱負けする場合があるため、酸素吹き出し口と冷却キャンの下部頂点とを結ぶ直線距離２９は、冷却キャンとその直下に配置しているルツボとの距離３０の１／５以下とならない位置にノズルの高さを調節する。
【００７３】
ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０−８〜１．０×１０２Ｐａに減圧することが好ましい。さらに緻密で劣化部分の少ないＭ層を形成させるためには、１．０×１０−６〜１．０×１０−１Ｐａに減圧することが好ましい。
【００７４】
冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜−１５℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３０〜−２０℃である。また、２面目のＭａ層の蒸着時においては、冷却ドラムの表面温度はー４０〜−３０℃とすることが湾曲制御の点から好ましい。
【００７５】
電子ビーム２１は、その出力が２．０〜８．０ｋＷの範囲内のもので行うのが好ましい。より好ましくは３．０〜７．０ｋＷ、さらに好ましくは４．０〜６．０ｋＷの範囲内である。なお、直接ルツボを加熱することで金属材料１９を加熱蒸発させてもよい。
【００７６】
酸素ガスは、ガス流量制御装置２５を用いて０．５〜１０Ｌ／ｍｉｎの流量で真空チャンバ１２内部に導入する。Ｍａ層形成時では０．５〜４．５Ｌ／ｍｉｎ、Ｍｂ層形成時では４．５〜１０Ｌ／ｍｉｎである。また、巻出側の酸素導入量を巻取側の酸素導入量よりも大きくすると、フィルムとＭ層の界面近傍の酸素濃度が、Ｍ層の表面側よりも比較的濃くなり、効率よく酸化が促進され、所望の酸素濃度と表面抵抗率を得ることができる。
【００７７】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送速度は２０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましい。より好ましくは３０〜１００ｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは４０〜８０ｍ／ｍｉｎである。搬送速度が２０ｍ／ｍｉｎより遅い場合、上記のようなＭ層厚みに制御するためには金属の蒸発量をかなり小さくする必要がある。そのため、酸素ガス導入量も減らす必要がでてくるために、酸化度の制御が非常に難しくなる。搬送速度が２００ｍ／ｍｉｎより速くなると、冷却ドラムとの接触時間が短くなるため熱による破れやシワが発生し、生産性が低下する傾向がある。また、金属蒸気と酸素ガスとが不充分な反応状態で成膜されやすく、酸化度の制御が難しくなる場合がある。
【００７８】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は５０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは７０〜１２０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは８０〜１００Ｎ／ｍである。ただし、２面目の蒸着時には搬送張力を１面目より弱めることが好ましい。２面目の搬送張力は１面目の搬送張力より５〜３０Ｎ／ｍ低いことが好ましく、より好ましくは７〜２５Ｎ／ｍ低く、さらに好ましくは１０〜２０Ｎ／ｍ低いことが好ましい。これは、１面目の蒸着時にポリエステルフィルムが熱負荷を受け収縮しようとする力を失うため、２面目の蒸着時に１面目と同様の搬送張力で走行させると、熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる傾向があるからである。さらに、ポリエステルフィルムの表面粗さが面によって異なる場合は、先に粗い方の面を蒸着することが好ましい。これは２面目蒸着時に冷却ドラムへの密着性を高めるためである。蒸着は片面ずつ行っても良いし、両面を１工程で行っても良い。
【００７９】
蒸着後、Ｍ層を安定化させ、緻密性を高めるためには、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返すことが好ましい。特に、加湿巻き返しを行うことが水蒸気とＭ層が接触する機会が長くなるため好ましい。２０〜５０℃の温度で１〜３日間エージングすることが好ましく、さらに好ましくは湿度６０％以上の結露しない程度の環境下でエージングすることが好ましい。
【００８０】
磁気記録媒体の製法としては、例えば、次に説明する方法を用いることができる。まず、０．１〜３ｍ幅にスリットした磁気記録媒体用支持体を、張力１０〜３０ｋｇ／ｍで搬送させ、支持体の磁性層面側に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは適宜変化させる）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで非磁性層面側にバックコートを塗布し、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度７０〜１００℃、線圧１００〜３００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、パンケーキを作製し、次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられるが、これに限定されるものではない。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０質量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０質量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５質量部
・ステアリン酸                          ：  １．５質量部
・オレイン酸                            ：      １質量部
・カーボンブラック                      ：      １質量部
・αアルミナ                            ：    １０質量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５質量部
・トルエン                              ：    ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                      ：    １０質量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０質重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５質量
・トルエン                              ：    ７５質量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５質量部
・ステアリン酸                          ：  １．５質量部
・オレイン酸                            ：      １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０質量部
・αアルミナ                            ：  ０．１質量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０質量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００質量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００質量部
・トルエン                              ：  １００質量部
また、磁気記録媒体の具体的な用途としては、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００８１】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００８２】
（１）Ｍ層の組成分析（酸素濃度）
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。炭素濃度が５０ａｔ．％を超える深さをＭ層とポリエステルフィルムとの界面とし、表層から界面までを等分に５分割し、それぞれの区間の中央点を測定点として組成分析を行う。得られた各測定点の組成から平均値を算出し、本発明における平均組成とする。
【００８３】
測定装置：Ｘ線光電子分光機  Ｑｕａｎｔｅｒａ−ＳＸＭ  米国ＰＨＩ社製
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ  ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径  ：１００［μm］
光電子脱出角度：４５°
ラスター領域：２×２［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング：  ２．０［ｋＶ］  １．５×１０−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：３．６８ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ２Ｏ換算値）
データ処理：９−ｐｏｉｎｔ  ｓｍｏｏｔｈｉｎｇ
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化（ａｔ．％）する。
【００８４】
（２）フィルムおよびＭ層の厚み
下記条件にて断面観察を場所を変えて１０視野行い、得られた厚み［ｎｍ］の平均値を算出し、フィルム厚みおよびＭ層の厚み［ｎｍ］とする。
【００８５】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）  日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧  １００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向）
測定回数：１視野につき３点、１０視野を測定する。
【００８６】
（３）表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずｉ）の方法で支持体の測定を行い、表面抵抗率が低すぎて測定不可能なサンプルをｉｉ）の方法で測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。
ｉ）高抵抗率測定  ＪＩＳ−Ｃ２１５１（１９９０年）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
・測定装置：デジタル超高抵抗／微小電流計Ｒ８３４０  アドバンテスト（株）製
・印加電圧：１００Ｖ
・印加時間：１０秒間
・測定単位：Ω
・測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定する。
ｉｉ）低抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｋ７１９４（１９９４年）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
・測定装置：ロレスターＥＰ  ＭＣＰ−Ｔ３６０  三菱化学製
・測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定する。
【００８７】
（４）全光線透過率
ＪＩＳ−Ｋ７１０５（１９８１年）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。支持体中央部について長手方向に５箇所透過率を測定し測定結果の平均値を本発明における全光線透過率とする。
【００８８】
測定装置：日本電色工業(株)社製  濁度計  ＮＤＨ５０００
光源    ：ハロゲンランプ１２Ｖ、５０Ｗ
受光特性：３９５〜７４５ｎｍ
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
【００８９】
（５）表面粗さＲａ
原子間力顕微鏡を用いて、場所を変えて２０視野測定を行った。得られた画像について、三次元面粗さをOff-Line機能のRoughness  Analysisにて算出し、中心線平均粗さＲａを測定した。条件は下記のとおりである。
【００９０】
測定装置    ：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ ＩＩＩ ＡＦＭ（Digital Instruments社製）
カンチレバー：シリコン単結晶
走査モード  ：タッピングモード
走査範囲    ：３０μｍ□ 
走査速度    ：０．５Ｈｚ
Flatten Auto  ：オーダー３
（６）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下記の条件とした。
【００９１】
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、
引張り速度：２００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
（７）Ｍａ層のヤング率
下記式より各Ｍ層のヤング率をそれぞれ求めた。
【００９２】
【数３】
0005332436.tif 000004
【００９３】
ここで、Ｅ：支持体のヤング率［ＧＰａ］、ＥＦ：ポリエステルフィルムのヤング率［ＧＰａ］、ＥＭa：Ｍa層のヤング率［ＧＰａ］、Ｔ：ポリエステルフィルムの厚み［μｍ］、ＴＭa：Ｍa層の厚み［μｍ］である。
【００９４】
なお、両面にＭ層が形成されている支持体は、１Ｎの塩酸に３０分浸積させて両面のＭ層を剥離しポリエステルフィルムのヤング率ＥＦを求めた。また、別に、Ｍｂ層のみを剥離した支持体を得るために、綿棒にフッ化水素酸を染込ませ、支持体に力が加わらないよう注意しながらMb層のみを剥離し上記（６）の記載に従ってヤング率を計測し、これを支持体のヤング率Ｅとして上記の式に代入しＭａ層のヤング率を計測する。同様の方法で、反対のＭｂ層のヤング率も計測することができる。
【００９５】
この時、サンプルサイズの方向は長手方向、幅方向いずれでも構わないが、支持体とポリエステルフィルムで異ならないように統一し、さらに、長手方向と幅方向でＭａ層のヤング率が異なる場合は、いずれか大きい値をＭａ層のヤング率とする。
【００９６】
（８）温度膨張係数
下記条件にて前処理を行ない、再度２３℃から５０℃まで、上記昇温レートにて昇温し、その時の３０℃から４０℃でのフィルムの変化量ΔＬ［μm］を測定し、下記式から支持体の温度膨張係数［ｐｐｍ／℃］を算出した。
【００９７】
測定装置：真空理工（株）製ＴＭＡ  ＴＭ−３０００、加熱制御部ＴＡ−１５００
試料サイズ：幅４ｍｍ×試長間１５ｍｍ
荷重：０．５ｇ
試料前処理温度：２３℃→５０℃→２３℃
昇温速度      ：１℃／分
測定温度      ：２３℃→５０℃
温度膨張係数［ｐｐｍ／℃］＝１０５×｛（ΔＬ／（１５×１０３））／（４０−３０）｝
（９）Ｍａ層の温度膨張係数
下記式より各Ｍ層の温度膨張係数をそれぞれ求めた。
【００９８】
【数４】
0005332436.tif 000005
【００９９】
ここで、α：支持体の温度膨張係数［ｐｐｍ／℃］、αＦ：ポリエステルフィルムの膨張係数［ｐｐｍ／℃］ＥＦ：ポリエステルフィルムのヤング率［ＧＰａ］、φＦ：全支持体厚みに対するポリエステルフィルムの厚み比率、αＭａ：Ｍａ層の膨張係数［ｐｐｍ／℃］、ＥＭa：Ｍa層のヤング率［ＧＰａ］、φＭａ：全支持体に対するＭａ層の厚み比率である。
【０１００】
なお、両面にＭ層が形成されている支持体は、１Ｎの塩酸に３０分浸積させて両面のＭ層を剥離した後、上記（８）に記載の通り温度膨張係数を計測し、これをポリエステルフィルムの温度膨張係数αＦとした。引き続いて、塩酸を染込ませた綿棒等で、支持体に力が掛からないように注意しながらＭｂ層のみを剥離した支持体を、上記（８）の方法で支持体の温度膨張係数αを求めた。上記の式にそれぞれ代入しＭａ層の温度膨張係数を計測する。同様の方法で、反対のＭｂ層の温度膨張係数も計測することができる。
【０１０１】
この時、サンプルサイズの方向は長手方向、幅方向いずれでも構わないが、支持体とポリエステルフィルムで異ならないように統一し、さらに、長手方向と幅方向でＭａ層の温度膨張係数が異なる場合は、いずれか大きい値をＭａ層の温度膨張係数率とする。
【０１０２】
（１０）粒子の平均粒径（分散径）
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍で観察する。この時、写真上で１ｃｍ以下の粒子が確認できた場合はＴＥＭ観察倍率をさらに高倍率、５〜１０万倍の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。測定した等価円相当径の平均を不活性粒子の平均粒径とした。
【０１０３】
フィルム中に粒径の異なる２種類以上の粒子が存在する場合、上記の等価円相当径の個数分布が２個以上のピークを有する分布となる。この場合は、それぞれのピーク値をそれぞれの粒子の平均粒径とする。
【０１０４】
（１１）粒子の含有量
ポリマー１ｇを１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液２００ｍｌに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に２００ｍｌの水を加え、ついで該液体を遠心分離器にかけて粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を２回繰り返した。このようにして得られた粒子を乾燥させ、その質量を量ることで粒子の含有量を算出した。
【０１０５】
装置        ：ブルカー社製BRUKER DRX-500
溶媒        ：ＨＦＩＰ／重クロロホルム
観測周波数  ：４９９．８ＭＨｚ
基準        ：ＴＭＳ（テトラメチルシラン）（０ｐｐｍ）
測定温度    ：３０℃
観測幅      ：１０ＫＨｚ
データ点    ：６４Ｋ
acquisition time ：４．９５２秒
pulse delay time：３．０４８秒
積算回数    ：２５６回
（１２）ガラス転移温度（Ｔｇ）およびポリエステルの融解温度（Ｔｍ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定した。
【０１０６】
装置    ：ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度    ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正    ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量    ：５ｍｇ
試料容器    ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器    ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。
【０１０７】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１３）幅方向の寸法測定
１ｍ幅にスリットした支持体を、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、支持体のＭａ層上に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側のＭｂ層上に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                      ：  １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２ ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤）                    ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤）                          ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤）                        ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                              ：      １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤）                      ：      １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤）                                  ：    １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                    ：    ７５質量部
・トルエン                                            ：    ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                                    ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                              ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                    ：    ７５質量部
・トルエン                                            ：    ７５質量部
・ポリイソシアネート                                  ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                              ：      １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック                                    ：    ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック                                    ：    １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ                                            ：  ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン                                    ：    ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                              ：    ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン                                    ：  ２００質量部
・メチルエチルケトン                                  ：  ３００質量部
・トルエン                                            ：  １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を発振すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【０１０８】
測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機  キーエンス社製ＬＳ−５０４０
荷重検出器３：ロードセル  ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
荷重４：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
保持時間：５時間
測定回数：３回測定する。
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１０９】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ  張力１．０Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ  張力０．６Ｎ
幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
優  ：幅寸法変化率が０［ｐｐｍ］以上５００［ｐｐｍ］未満
良  ：幅寸法変化率が５００［ｐｐｍ］以上７００［ｐｐｍ］未満
不良：幅寸法変化率が７００［ｐｐｍ］以上
（１４）熱負け
支持体の裏面（Ｍｂ層側）から可視光を当てて、Ｍａ層側を目視にて観察し、下記の判断で評価した。
【０１１０】
優  ：蒸着時の熱負けによる表面欠点がない。
【０１１１】
良  ：長さが１０ｍｍ以下の表面欠点がある（長さが１０ｍｍを超える表面欠点は存在しない）。
【０１１２】
不良：長さが１０ｍｍを超える表面欠点がある。
【０１１３】
（１５）湾曲（カッピング）
ｉ）支持体の湾曲
長手方向１５０ｍｍ×幅方向５０ｍｍにカットした支持体の一方の端部を、Ｍｂ層側が上になるようにセロハンテープで紙に貼り付け、支持体の湾曲の様子を下記の通り判断した。
【０１１４】
優  ：Ｍａ層側に凸に湾曲（カール）する。
【０１１５】
良  ：湾曲（カール）しない。
【０１１６】
不良：Ｍｂ層側に凸に湾曲（カール）する。
【０１１７】
ｉｉ）磁気テープの湾曲
上記（１３）で作成した磁気テープを、長さ２０ｍｍ切出し、上が磁性層となるように平坦なガラス板上に静置して、磁気テープの幅方向の中央部とガラス表面との間隙を１０回測定し、その平均値を下記の判定に従って評価した。
【０１１８】
優  ：磁性層側に凸に湾曲し、磁気テープとガラス板との間隙が１ｍｍ未満である。
【０１１９】
良  ：間隙が認められない（凸に凹にも湾曲していない）。
【０１２０】
不良：磁性層側に凸に湾曲し、磁気テープとガラス板との間隙が１ｍｍ以上である。
【０１２１】
もしくは、磁性層側が凹状に湾曲する。
【０１２２】
（１６）電磁変換特性（電特）
上記（１３）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μm）することで評価した。なお、比較例１のＣ／Ｎ値を基準として、下記に従って判定し、○以上のものがヘッドとの密着性が良好と判断した。
【０１２３】
◎  ：１．０ｄＢ以上のもの
○  ：０ｄＢ以上〜１．０ｄＢ未満のもの
△  ：−１．０ｄＢ以上〜０ｄＢ未満のもの
×  ：−１．０ｄＢ未満のもの
（１７）高温クラック耐久性
引張試験機を使用し、ある特定の伸び量で引張った後、微分干渉顕微鏡にて表面状態を観察する。条件は下記のとおりとする。なお、△または○を実質的に使用可能なフィルムと判断する。
【０１２４】
引張試験機
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置“ＵＣＴ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、
引張り速度：１０％／分
引張り張力：１Ｎ，２Ｎの２点で実施（所定の張力になった時点で引っ張り試験機を停止させる）
測定環境：温度１００℃
微分干渉顕微鏡
測定装置：ライカＤＭＬＢ  ＨＣ  ライカマイクロシステムズ（株）製
観察倍率：１，０００倍
○：張力２Ｎでクラックが発生しなかった場合
△：張力１Ｎでクラックが発生しなかったが、張力２Ｎでクラックが発生した場合
×：張力１Ｎでクラックが発生した場合
【実施例】
【０１２５】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。
【０１２６】
（実施例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部に、酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチル０．０５質量部のエチレングリコール溶液、および三酸化アンチモン０．０５質量部を加えて５分間撹拌した後、低重合体を３０ｒｐｍで攪拌しながら、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。３時間重合反応させ所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６８の無粒子のＰＥＴペレット１を得た。
【０１２７】
同様にして、エチレングリコールに不活性粒子として球状シリカ（平均粒径：６０ｎｍ）を含有したエチレングリコールスラリーを用いて、粒子含有量２質量％の固有粘度０．６８のＰＥＴペレット２（Ａ面：磁性面側）、球状架橋ポリスチレン（平均粒径：０．３μｍ）を２質量％含有した、固有粘度０．６８のＰＥＴペレット３（Ｂ面：走行面側）、また、球状架橋ポリスチレン（平均粒径：0．８μｍ）を１質量％含有した、固有粘度０．６８のＰＥＴペレット４（Ｂ面：走行面側）をそれぞれ得た。
【０１２８】
さらに、３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、Ｌ／Ｄ（スクリュー長さＬ／スクリュ−直径Ｄ）＝４５．５）に、上記により得られたＰＥＴペレット１を５０質量％とＧＥ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ社製のポリエーテルイミド“Ｕｌｔｅｍ１０１０”（固有粘度０．６８）のペレット５０質量％を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出、温度２５℃の水にて冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
【０１２９】
押出機Ａ、Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ａには、上記で得られたブレンドチップ（Ｉ）、ＰＥＴペレット１とＰＥＴペレット２をＰＥＩ含有量が５質量％、球形シリカ粒子濃度が０．２質量％の配合量となるように混合したペレット（Ａ面側）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｂには、上記により得られたブレンドチップ（Ｉ），ＰＥＴペレット１，３および４を、ＰＥＩ含有量が５質量％、平均粒径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子が０．１５質量％、さらに平均粒径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子が０．０１質量％となるよう混合したペレット（Ｂ面側）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ａ／Ｂ＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１３０】
この未延伸フィルムを、リニアーモーター式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１００℃、延伸速度６，０００％にて３．３×３．４倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて温度１７０℃にて長手方向および幅方向に同時に１．３×１．５倍再延伸した。長手方向および幅方向共に１ＭＰａの定張力下にて、温度２００℃で５秒間熱処理した後、長手方向に定長下にて、幅方向に５％の弛緩処理を行いながら１５０℃で1秒、続いて１００℃で２秒間徐冷し、厚み約５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製し、ロール状に巻き取った。
【０１３１】
次に、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５０×１０−３Ｐａの減圧度にした後に、−２０℃の冷却金属ドラムを介してポリエステルフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１００Ｎ／ｍで走行させた。このとき、図２のような配置でルツボの前後に配置したそれぞれの酸素供給ノズルの角度θ（酸素供給ノズル吹き出し口から導入された酸素ガスの直進方向と冷却キャンの下部頂点Ａを接点とする接線との交点の角度（図３参照））が６０°、ノズルの吹き出し口と冷却キャンの下部頂点Ａとを結ぶ直線距離がルツボ−冷却キャン距離の４／５（図３参照）となるよう角度と高さをそれぞれ調節し、巻出側の酸素導入量３Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．６Ｌ／分に調節し、純度９９．９９％のＡｌを電子ビーム（出力４．５ｋＶ）で加熱蒸発させ、酸化アルミの蒸着薄膜層（厚み３０ｎｍ）をフィルムのＢ面に形成して巻取った。次にＡ面を蒸着する。冷却金属ドラムの表面温度を−３５℃、搬送速度を４５ｍ／ｍｉｎ、搬送張力を７０Ｎ／ｍ、巻出側の酸素導入量２．８Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．８Ｌ／分に変更して酸化アルミの蒸着薄膜を厚み４０ｎｍとなるようにしたこと以外は同様に蒸着し巻取った。
【０１３２】
蒸着後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを３０℃８０％ＲＨの雰囲気中で巻き返し、その後３０℃８０％ＲＨの雰囲気中で１２日間エージングして、記録媒体用支持体を得た。この記録媒体用支持体の特性については、表１、２で示した通りであり、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１３３】
（参考例２）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み６μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３．４Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２．３Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力９０Ｎ／ｍに変更した。さらに、Ｍａ層の蒸着時のフィルム搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力７０Ｎ／ｍに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１３４】
（参考例３）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３．２Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を９０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Ｍａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量２．８Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．３Ｌ／分に変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１３５】
（参考例４）
実施例１と同様の方法で延伸倍条件を変更して、厚み５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３．５Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２．３Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を９０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Ｍａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．３Ｌ／分、フィルム搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１３６】
（参考例５）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み５．３μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量４Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２．７Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Ｍａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量２．３Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１Ｌ／分、フィルム搬送速度を４５ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１３７】
（参考例６）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３．２Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２．１Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を９０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Ｍａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量１．１Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量０．４Ｌ／分、フィルム搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１３８】
（実施例７）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３．２Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２．１Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Mａ層の蒸着時のフィルム搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１３９】
（参考例８）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み５．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、実施例２と同様の条件でＭｂ，Ｍａ層を設け表１に示す磁気記録媒体用支持体を得た。
【０１４０】
（参考例９）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．８μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、フィルムの搬送速度を３８ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様の条件でＭｂ，Ｍａ層を設け表１に示す磁気記録媒体用支持体を得た。
【０１４１】
（比較例１）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量４Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．７Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Mａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量５Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量３Ｌ／分、フィルム搬送速度を４５ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４２】
（比較例２）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時のフィルム搬送速度を４５ｍ／ｍｉｎに、さらに、Mａ層の蒸着時のフィルム搬送速度を３０ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４３】
（比較例３）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量１Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量０．２Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を４５ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４４】
（比較例４）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の酸素供給ノズルの吹き出し口と冷却キャンの下部頂点との角度を８０°、ノズルと冷却キャン下部頂点との距離をルツボ−冷却キャン距離の２／５とし、巻出側の酸素導入量６．３Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量４．３Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を３８ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Mａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量４Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．７Ｌ／分、フィルム搬送速度を３８ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４５】
（比較例５）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量４Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．７Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を３８ｍ／ｍｉｎに変更した。また、Mａ層は形成しないこと以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４６】
（比較例６）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み５．３μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Ｍｂ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量３．３Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量２Ｌ／分に調節し、フィルム搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎに変更した。さらに、Mａ層の蒸着時の巻出側の酸素導入量２．８Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量１．３Ｌ／分、フィルム搬送速度を１８０ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４７】
（比較例７）
実施例１と同様の方法で延伸条件を変更して、厚み５．３μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られたフィルムを真空蒸着機装置内にセットし、Mａ層の蒸着時の酸素供給ノズルの吹き出し口と冷却キャンの下部頂点との角度を４０°、ノズルの高さが吹き出し口と冷却キャンの下部頂点とを結ぶ直線距離の１／６の高さとし巻出側の酸素導入量０．５Ｌ／分、巻取り側の酸素導入量０．３Ｌ／分、フィルム搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎに変更した以外は実施例１と同様にして表１に示す記録媒体用支持体を得た。
【０１４８】
【表１】
0005332436.tif 000006
【０１４９】
【表２】
0005332436.tif 000007
【図面の簡単な説明】
【０１５０】
【図１】本発明の支持体を製造する際に用いられるシート幅測定装置の模式図である。
【図２】本発明の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【図３】図２の冷却キャンと酸素ガス導入管の角度決定のための模式図である。
【符号の説明】
【０１５１】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：分銅（荷重）
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：電子銃
２１：電子ビーム
２２：酸素ガスボンベ
２３：るつぼ
２４ａ：巻出側酸素ガス供給ノズル
２４ｂ：巻取り側酸素ガス供給ノズル
２５：ガス流量制御装置
２６：マスク
２７：酸素供給ノズル吹き出し口から導入された酸素ガスの直進方向
２８：冷却キャンの下部頂点を接点とする接線
２９：ノズルの吹き出し口と冷却キャンの下部頂点Ａとを結ぶ直線距離
３０：ルツボ−冷却キャン距離
θ：酸素ガスの直進方向と冷却キャンとの角度
Ａ：冷却キャンの下部頂点
【図１】
0005332436.tif 000008
【図２】
0005332436.tif 000009
【図３】
0005332436.tif 000010