(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）２ｐｐｍよりも薄い窒素濃度を有し、褐色からピンク色を帯びた褐色を示し、波長の減少とともに単調に増加する吸収を示すか若しくは３９０ｎｍを中心とする広帯域及び５５０ｎｍを中心とする広帯域を有する、波長の減少とともに単調に増加する吸収を示す紫外線／可視吸収スペクトルを有する、褐色タイプのＩＩａダイアモンドを、該ダイアモンドを完全に囲む圧力伝達媒体により、リアクションマスとして提供する段階と、及び
（ｉｉ）１０分間乃至１０時間の範囲内で６．９ＧＰａ乃至８．５ＧＰａの圧力下で１９００℃乃至２３００℃の温度範囲を前記リアクションマスが受ける段階と、
を含み、
前記ダイアモンドは天然ダイアモンドである、
褐色タイプのＩＩａダイアモンドを褐色からピンク色に変化する方法。
【請求項２】
前記窒素濃度が０．２ｐｐｍよりも薄い濃度であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記段階（ｉｉ）を受けた後、前記ダイアモンドは、前記の波長の減少とともに単調に増加する吸収が減少することを特徴とする前述までの請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記段階（ｉｉ）の前記温度は２１００℃乃至２３００℃の範囲内であることを特徴とする前述までの請求項１乃至３のいずれか一に記載の方法。
【請求項５】
前記段階（ｉｉ）の前記圧力は７．５ＧＰａ乃至８．５ＧＰａの範囲内であることを特徴とする前述までの請求項１乃至４のいずれか一に記載の方法。
【請求項６】
前記ダイアモンドが前記段階（ｉｉ）の条件を受ける前記期間は２０分間乃至４時間の範囲内であることを特徴とする前述までの請求項１乃至５のいずれか一に記載の方法。
【請求項７】
前記圧力伝達媒体によって各前記ダイアモンドが隣り合う前記ダイアモンドと離れて、複数の前記ダイアモンドが前記圧力伝達媒体に置かれることを特徴とする前述までの請求項１乃至６のいずれか一に記載の方法。
【請求項８】
前記圧力伝達媒体は、前記ダイアモンドを完全に包含し、
ダイアモンドの全表面上に適用される、均質の媒体であることを特徴とする前述までの請求項１乃至７のいずれか一に記載の方法。
【請求項９】
前記圧力伝達媒体はハロゲン化金属塩であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記圧力伝達媒体は臭化カリウムであることを特徴とする
請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【請求項１１】
前記圧力伝達媒体は塩化ナトリウムであることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【請求項１２】
前記圧力伝達媒体は塩化カリウムであることを特徴とする
請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【請求項１３】
前記圧力伝達媒体は塩化セシウムであることを特徴とする
請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【請求項１４】
前記圧力伝達媒体は臭化セシウムであることを特徴とする
請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【請求項１５】
前記圧力伝達媒体は塩化銅であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【請求項１６】
前記圧力伝達媒体は臭化銅であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】  発明の背景
本発明はダイアモンドの変色方法に関する。
【０００２】  ダイアモンドは一般的に、Ｉａ，Ｉｂ，ＩＩａ及びＩＩｂの４つのグループに分けられる。これらのタイプは、通常は赤外線及び紫外線のスペクトルによって区別される。タイプＩａ及びＩｂは、単一の代理の窒素若しくはＣ−センター（Ｃ−ｃｅｎｔｒｅｓ）を含んでいる。Ｉａは様々な窒素構造の組み合わせを含んでいる。タイプＩＩａのダイアモンドは数ｐｐｍよりわずかな窒素を含み、赤外線で照射された場合、１３３２乃至４００ｃｍ−１の範囲で実質的な吸収を示さないダイアモンドとして定義できる。タイプＩＩａのダイアモンドは、ダイヤモンドの結晶格子内の構造的な変形によって引き起こされると信じられている、褐色の色を示すことができる。
【０００３】  ＵＳ４，１２４，６９０は、黒鉛化を防ぐ圧力において高温度の焼きなましによりタイプＩｂダイアモンドにおいてタイプＩｂ窒素をタイプＩａ窒素に変換する工程を記載している。この処理はタイプＩｂダイアモンドの黄色を減少する効果を有する。
【０００４】
発明の概要
本発明によると、
ｉ）２ｐｐｍよりも薄い窒素濃度を有し、褐色からピンク色を帯びた褐色を示し、波長の減少とともに単調に増加する吸収を示すか若しくは３９０ｎｍを中心とする広帯域及び５５０ｎｍを中心とする広帯域を有する、波長の減少とともに単調に増加する吸収を示す紫外線／可視吸収スペクトルを有する、褐色タイプのＩＩａダイアモンドを、該ダイアモンドを完全に囲む圧力伝達媒体により、リアクションマスとして提供する段階と、及び
（ｉｉ）適切な期間で６．９ＧＰａ乃至８．５ＧＰａの圧力下で１９００℃乃至２３００℃の温度範囲を前記リアクションマスが受ける段階と、
を含む、褐色タイプのＩＩａダイアモンドを褐色からピンク色に変化する方法が提供される。
【０００５】  実施態様の詳細
本発明において、一般に天然のダイヤモンドである褐色タイプＩＩａダイアモンドは、褐色の着色を引き起こす構造的な変形を修正するための著しい黒鉛化を防ぐ圧力において焼きなましされ、それによって褐色を減少しダイアモンドのピンク色を生成するか若しくは増強する。ピンクダイアモンドが製造される。
【０００６】  ピンク色の天然ダイアモンドは稀少である。したがって、本発明は、ダイアモンドの結晶を損傷することなく、天然のＩＩａダイアモンドのピンク色を生成するか若しくは増強する方法を提供する。
【０００７】  タイプＩＩａダイアモンドの典型的な赤外線吸収スペクトルが図１に示される。しかしながら、本発明の高温及び高圧処理による色の増強に適切であるすべてのタイプＩＩａダイアモンドではない。ダイアモンドは、例えばピンク色を帯びた褐色などを含有する、濃い色から明るい褐色まで変化できる褐色を有するべきである。本発明に最も適切なかかるタイプＩＩａダイアモンドは、２ｐｐｍよりも薄い濃度、好ましくは０．２ｐｐｍよりもわずかな窒素濃度を有し、褐色からピンク色を帯びた褐色を示し、単調に上昇する吸収を示す図２のグラフ線ａで示されるような、若しくは図２のグラフ線ｂで示されるような約３９０と５５０ｎｍの中心の広帯域で単調に上昇する吸収で示されるような典型的な紫外線／可視吸収スペクトルを有する。
【０００８】  褐色のダイモンドは、約１９００℃乃至約２３００℃、好ましくは２１００℃乃至２３００℃の温度範囲での焼きなましを用い、６，９ＧＰａ乃至８，５ＧＰａ、好ましくは約７，４ＧＰａ乃至８，５ＧＰａの圧力下で、一般的に１０分間乃至１０時間、好ましくは２０分間乃至４時間の期間範囲でピンクダイアモンドに変換される。一般的に、焼きなまし温度が高くなるにつれ、焼きなまし時間は短くなる。前述の条件を識別する圧力範囲内の特定の適切な焼きなまし条件の実施例は、
２２００乃至２３００℃で１時間
２３００℃で４時間より短い、好ましくは１時間より短い期間
２１００℃で１時間
である。
【０００９】  タイプＩＩａダイアモンドの結晶の変色は、焼きなましの前後で得られる結晶の吸収スペクトルの変化によって定量できる。結晶のスペクトルは、結晶の紫外線／可視吸収スペクトルを示す従来手法の分光計の手段によって室温で得られる。結晶の焼きなまし後、結晶のスペクトルは再度室温で得られる。
【００１０】  かかるダイアモンドが本発明の方法を受けることは、単調に上昇する吸収の強度の減少及び３９０と５５０ｎｍの広域吸収帯の強度の生成若しくは増強に帰着し、この結果はピンク色の増強に帰着する。
【００１１】
本発明の方法において、リアクションマスはダイアモンドを完全に囲む圧力伝達媒体におけるダイアモンドの提供により生成される。圧力伝達媒体は、好ましくは、処理されるダイアモンドの全表面上に適用される、圧力が一定に分配される、均一に圧力を伝達する媒体である。適切な媒体の実施例は、ハロゲン化金属塩などの低い剪断強度を有する媒体である。適切なハロゲン化金属塩は、臭化カリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化セシウム、臭化セシウム、塩化銅及び臭化銅である。かかる媒体は、ダイアモンドの表面で発生するかもしれない如何なる黒鉛化を最小限に維持することを保証する圧力の所望の均一な分配を提供することが明かになっている。圧力伝達媒体としてハロゲン化金属塩を使用する特定の利点は、処理後に媒体を温水で溶解することによってダイアモンドが容易に回収できることである。
【００１２】  本発明の方法は、単一のダイアモンド若しくは複数の個別のダイアモンドを処理するために使用されるかもしれない。複数の個別のダイアモンドが同じに処理される場合、各ダイアモンドは、圧力伝達媒体によって隣り合うダイアモンドから離されるべきである。処理されるダイアモンドの最大量は、使用される高圧／高温装置の性能によってのみ制限される。
【００１３】
従来の高温／高温装置は、本発明の方法で使用されるかもしれない。リアクションマスの間接的若しくは直接的な加熱を提供する様々な反応管形状は、特許文献で開示され、本発明の焼きなまし工程の実行において有用である。通常、これらの反応管は、複数の相互に適合する円筒状の要素及び真ん中のシリンダにリアクションマスを含むためのエンドプラグ若しくはディスクからなる。間接的に加熱するタイプの反応管において、円筒状要素の一つは、円筒状要素を通過する電流の径路によって加熱され、それによってリアクションマスを加熱するグラファイトからなる。直接的に加熱するタイプの反応管において、リアクションマスは電気的に伝導性であり、それによって電気的に伝導性のグラファイトのシリンダにおける必要を除外し、電流はリアクションマスを加熱するために直接通過する。
【００１４】  本発明は下記の実施例によって例示される。
【００１５】  実施例１
図３のグラフ線ａで示される処理以前の紫外線／可視吸収スペクトルを伴う天然の褐色タイプＩＩａダイアモンドが使用された。複数のかかるダイアモンドは図４で例示されるタイプの反応管の圧力伝達媒体に置かれた。図を参照するに、ダイアモンドの結晶１０は、結晶が圧力伝達媒体でお互いに個別に分離しているように圧力伝達媒体１２に置かれた。ダイアモンドは、媒体において好ましく均一に分散された。圧力伝達媒体は、好ましくは、既に記載のタイプの低い剪断強度媒体である。ダイアモンドを含有する媒体１２は、容器１４の周りの金属キャニスターを形成する協働する金属カップ１６，１８によって囲まれる、グラファイト、葉ろう石、酸化マグネシウム、若しくは酸化ジルコニウムからなる容器１４に置かれる。金属はモリブデン、タンタル、スチールであるかもしれない。キャニスターは空気の空間を除去するために容器のまわりで圧縮されるかもしれない。ロードされたキャニスターは、従来の高温／高温装置の反応領域に置かれた。カプセルの中身は、２２５０℃の温度で、７，８ＧＰａの圧力を４時間維持する条件を受けた。カプセルは装置から取り出され、冷却された。キャニスターとグラファイトの容器は取り外され、ダイアモンドが媒体から回収された。処理後のダイアモンドの紫外線／可視吸収スペクトルが図３のグラフ線ｂに示された。スペクトルは観察されるピンク色の着色をもたらす３９０及び５５０ｎｍでの広帯域の存在を示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】  タイプＩＩａダイアモンドの典型的な赤外線吸収スペクトルを示すグラフである。
【図２】  タイプＩＩａダイアモンドの典型的な紫外線／可視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図３】  天然の褐色タイプＩＩａダイアモンドの処理以前の紫外線／可視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図４】  反応管の圧力伝達媒体を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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