(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フラットパネルディスプレイのスパッターリングに適した、ＡｌまたはＡｌ合金スパッターターゲットを製造する方法であって、
（ａ）該フラットパネルディスプレイがスパッターリングされる電力密度が選択され、
（ｂ）ステップ（ａ）により選択された電力密度に基づいて、有害なスパッターターゲット介在物の寸法のしきい値が決定され、
（ｃ）溶融ＡｌまたはＡｌ合金を作り、
（ｄ）該溶融ＡｌまたはＡｌ合金に０．０１〜２．００ｗｔ％のＳｉ及び０．０１〜３．００ｗｔ％のＣｕを添加して、溶融合金混合物を作り、
（ｅ）該溶融合金混合物を送出してフィルター要素を通過させ、該溶融合金混合物から該しきい値以上の寸法を有する介在物をろ過し、
（ｆ）該ろ過された合金混合物を凝固させて該スパッターターゲットを形成し、該スパッターターゲットが該しきい値以上の寸法を有する介在物を含まない、
ことから成ることを特徴とする方法。
【請求項２】
該フラットパネルディスプレイがスパッターリングされる電力密度が２５Ｗ／ｃｍ2以上であり、該有害なスパッターターゲット介在物の寸法のしきい値が４００μｍ以下であり、さらに、フィルター要素の細孔の寸法が４０〜５０ppi（２．５４cm（１インチ）の長さあたりの細孔数）であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該フラットパネルディスプレイがスパッターリングされる電力密度が４０Ｗ／ｃｍ2以上であり、該有害なスパッターターゲット介在物の寸法のしきい値が３００μｍであることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
該フィルター要素がセラミックフィルターであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
該溶融合金混合物がＡｌ−０．５ｗｔ％Ｃｕ−０．５ｗｔ％Ｓｉであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】  本発明は、スパッターリング時に少ししか粒子状放出物を生じないスパッターターゲットとそれを製造する方法とに関する。
【０００２】  金属スパッターターゲット内に誘電体介在物が存在することにより、スパッターリング時にマクロ粒子が生成される。誘電体粒子上に電荷が蓄積され、最終的には電気絶縁破壊が起る。この電気絶縁破壊が起ると、大電流密度のカソードアークが形成され、ターゲットの小さな部分が融解する。アークの圧力により、カソード内の液体金属が高速で噴出し、目標の基板にぶつかる。液滴は基板上で凝固して、金属被覆層に大きな欠陥を生じる。
【０００３】  この問題は、通常１６Ｗ／ｃｍ2以上の電力密度で実施される、大型のフラットパネルディスプレイのスパッターリングにおいてしばしば経験される。これらのフラットパネルディスプレイ上のマクロ粒子の存在により、ディスプレイ内の各種画素を指定するのに必要な金属被覆パターン内にギャップまたは短絡が出現する。明らかに、このギャップまたは短絡は、合格ディスプレイユニットの歩留りを低下させる。
【０００４】  スパッターされたＡｌ層が、しばしば、基板を被覆する第一の導電層となる。Ａｌターゲットが低介在物レベルを有する必要に加えて、該ターゲットはヒロック形成に対して良好な抵抗を有するものでなければならない。公知のように、ＳｉとＣｕの合金添加はヒロック形成を少なくするのに有効であり、またＡｌへのこれらの合金添加が、得られるスパッターＡｌ膜の導電率を有意に低下させることはない。
【０００５】  本発明は、主として、（１）大電力スパッターリング作業、たとえばフラットパネルディスプレイスパッターリング作業で使用されるものにおいて特に有害なマクロ粒子の寸法と、（２）合金混合物に少量のＳｉを添加することによってターゲット作製時の融解Ａｌからの有害介在物のろ過除去を改善することと、に関する同時発見にかかわるものである。
【０００６】  第一の発見は、５００μｍよりも小さな介在物を含む金属スパッターリングターゲット材料は、約２０Ｗ／ｃｍ2までのスパッターリング電力密度においてマクロ粒子欠陥を実質的に生成しないということである。また、４００μｍよりも小さな介在物を含むスパッターターゲットは、約２５〜３０Ｗ／ｃｍ2のスパッター密度において実質的にマクロ粒子を生成しないということを発見した。この密度は、フラットパネルディスプレイのスパッターリングにおいて普通に用いられる範囲のスパッターリング電力密度である。４０Ｗ／ｃｍ2以上のスパッターリング電力密度の場合、蒸着膜のマクロ粒子汚染を防止するためには、誘電体介在物が３００μｍよりも小さくなければならない。
【０００７】  さらに、融解金属好ましくはＡｌが鋳造されてスパッターターゲットとなる鋳造過程における発見によれば、融解金属に少量のＳｉを添加することにより、半連続鋳造法で使用されるセラミックフィルター要素のろ過性能が向上し、融解物質から凝固前に望ましくない介在物を分離することが容易になる。
【０００８】  介在物の少ないスパッターターゲットを製造したあと、含まれる介在物の量と寸法を確認するための試験を実施した。約２５Ｗ／ｃｍ2よりも大きなスパッターリング電力密度が普通に使用されるときにフラットパネルディスプレイその他をスパッター被覆するのに適合させる場合には、約４００μｍ以上の寸法を有する測定可能な量の介在物を含むターゲットは不合格とされる。
【０００９】  二つの試験法が、現在、金属の欠陥の寸法と量を検出するのに普通に使用されている。より多く使用されている超音波法は、Ａｌ合金インゴットを水タンクに浸漬して、該インゴットを１０〜１５ＭＨｚの超音波トランスジューサによって走査する。超音波パルスにより、金属内の欠陥を検出することができる。金属内の介在物または空洞は超音波エネルギーを反射し、したがって検出される。反射信号を使用して、ヒストグラムおよび検量線図を作成し、また統計計算を行い、当該金属の全体的品質を決定することができる。
【００１０】  前記のものよりも使用頻度の小さい溶解法では、Ａｌ合金の小さなサンプルが酸に溶解され、酸溶液が目の細かい（通常、５μｍの細孔寸法）フィルターを通される。次に、このフィルターを光学顕微鏡および走査電子顕微鏡で調べて、金属サンプル中の介在物の数、組成、および寸法分布を決定する。
【００１１】  以下、本発明を添付の図面を参照しつつ詳しく説明する。
【００１２】  ここでの発見によれば、スパッターリング時のマクロ粒子生成の原因は、金属スパッターリングターゲット内に割合に大きな誘電体介在物が存在するということである。介在物寸法とマクロ粒子生成との関係の測定から、マクロ粒子の生成は介在物の寸法に依存するということがわかった。スパッターリング電力２５Ｗ／ｃｍ2のとき、マクロ粒子の生成に十分な強度のアークを発生させるためには、約４００μｍよりも大きな寸法の介在物が必要である。この値よりも小さな表面領域を有する介在物は、アークを発生させることはできるが、アークの強度はＡｌターゲットをスポット融解させてマクロ粒子液滴を放出するのに十分な大きさの圧力波を与えるのに十分ではない。このしきい介在物表面領域よりも大きい場合には、アークはターゲットの小さなスポットを融解させて、ターゲットから融解金属液滴を放出するのに十分なエネルギーを有する。図１は、スパッターリング電力密度２５Ｗ／ｃｍ2を有する試験スパッターシステムにおいて、融解金属マクロ粒子液滴の数が介在物寸法によってどのように増大するかを示す。
【００１３】  この図からわかるように、Ａｌターゲットスパッターリング時に生成されるマクロ粒子の数を減少させる一つの方法は、金属ターゲットに含まれる大きな誘電体介在物の数を減少させることである。小さな誘電体介在物含有量に加えて、ターゲットは、良好な導電率とヒロック形成に対する良好な抵抗力とを有するＡｌ膜を、基板上に与える必要がある。周知のように、ＳｉとＣｕの合金添加はヒロック形成を少なくするのに有効であり、またＡｌに対するこれらの合金添加はスパッターされたＡｌ膜の導電率を有意に低下させない。しかし、ここでの研究が行われるまでは、Ｓｉの添加により、Ａｌ合金中の誘電体介在物密度が著しく減少するということは知られていなかった。この小さなマクロ粒子生成傾向は、Ａｌターゲット材料とＳｉとの合金化の結果である。Ｓｉは、スパッターリングターゲット製造時のＡｌろ過効率を著しく高めることにより、マクロ粒子生成を減少させる。
【００１４】  本発明の一つの側面は、少量のＳｉを含み、したがって膜におけるヒロック形成が減少し、一方膜の導電率は純Ａｌに比して有意に低下しない、Ａｌ合金スパッターリングターゲットに関する。さらに、スパッターリング時のマクロ粒子生成傾向が大きく低下する。図２は、ＣｕおよびＳｉ合金添加量をいろいろに変えて製造したスパッターリングターゲットに関する一連の測定結果を示す。誘電体介在物数の著しい減少は、合金にＳｉを添加した場合に見られる。この結果は予想外のものであった。この結果は、Ａｌ融液へのＳｉの添加によりＡｌ合金の表面張力が変化し、したがって、Ａｌ金属が、鋳造時に融解Ａｌから介在物を除去するために使用されるセラミックフィルターを効率的に濡らすためであると説明される。このようにして、鋳造金属中の誘電体介在物の量が減少し、ターゲットからのマクロ粒子の生成が避けられる。
【００１５】  表１は、いくつかのＡｌ‐Ｓｉ‐Ｃｕ合金に関する介在物測定結果の詳細を示す。表１と図２のデータから明らかなように、Ａｌ融液への著しく少量のＳｉ（‐０．２ｗｔ％Ｓｉ）の添加が、Ａｌ中の誘電体介在物の数の減少に著しい効果を有する。融液へのＣｕの添加は介在物数を少しだけ減少させるように思われるが、Ｓｉの効果はずっと大きい。
【００１６】
【表１】
0005368663.tif 000002
Ａｌ合金スパッターリングターゲット中の介在物カウント数
【００１７】  Ｓｉがターゲット中の誘電体介在物数を減少させる機構は、セラミックフィルターが鋳造時に融液から誘電体介在物を除去する効率を著しく高めることによると考えられる。図３は、Ａｌ‐ＳｉおよびＡｌ‐Ｃｕ融液の表面張力を示す。
【００１８】  合金元素添加により普通は金属の導電率が低下するので、所望の特性を得るのに必要な最小限の合金添加剤を使用することが重要である。したがって、本発明において好ましい合金はＡｌ‐０．５Ｓｉ‐０．５Ｃｕである。Ｃｕ添加は蒸着膜におけるヒロック形成を少なくするのに有効であり、一方Ｓｉ添加はＡｌ合金ターゲットにおける誘電体介在物を減少させるのに有効である。Ｃｕは約０．０１〜３．００ｗｔ％の量だけ合金に添加することができる。
【００１９】  スパッターターゲット中の望ましくない介在物の量を減少させるために本発明で使用する方法においては、高純度金属たとえばＡｌまたはＡｌ合金がまず融解させられる。融液に、約０．０１〜２．００ｗｔ％のＳｉが添加される。
【００２０】  出願人は、作用に関するどのような特定理論に束縛されるものではないが、融液への少量のＳｉの添加により融液の表面張力が低下し、したがって金属たとえばＡｌがより良くフィルターを濡らす、と考えられる。すると、鋳造システムで使用されているフィルターの効率が向上し、工程中、介在物がより良くフィルターに付着する。
【００２１】  図４には、所望の金属好ましくはＡｌおよびＡｌ合金のインゴットを製造する方法を、模式的に示す。
【００２２】  金属、合金元素、およびＳｉは、誘導溶解炉１０１内に入れられる。これらの成分は溶解され、高純度アルゴンと痕跡量の塩素とから成るパージ混合物を噴射することにより、脱ガスされる。パージガスは、紡糸ノズル１０２を通して噴射され、ガス（ｂａｓ）泡を剪断して非常に小さな寸法にし、大きな表面積の接触が得られるようにする。すなわち、ガスの効率が高められるようにする。
【００２３】  脱ガスは鋳造前にある時間にわたって行う。ドロスを頂部からすくい取り、後続の鋳造工程中、脱ガスを継続する。この脱ガス処理により、金属からの溶解ガスと懸濁不純物との両方の除去が促進される。また、望ましくないアルカリ元素とＭｇも減少する。
【００２４】  鋳造開始のために、アルゴンを少し補充した前記パージガスを使用して誘導炉に加圧する。金属とシステムの温度を綿密にモニターする一方、金属を、グラファイト管１０３を通じて炉外に押し出す。これは、金属がフィルターボックスに到達するまで空気に接触せずまた乱流が起らないようにしてあるという点で、本発明独自の側面である。
【００２５】  次に、融液は、燒結セラミックフィルター物質１７５を収容した予熱フィルターボックス１０４に送られる。好ましくは、このフィルターは、Ｍｅｔｔａｕｌｌｉｃｓ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｃｏ．，Ｌ．Ｐ．（オハイオ州、ソロン）が市販しているタイプの燒結アルミナフィルターである。ここで好ましい特定フィルター要素は、８グリットの多孔度であるのが好ましい。この多孔度は約４０〜５０ｐｐｉ（２．５４ｃｍ（１インチ）の長さあたりの細孔数）に相当する。
【００２６】  Ａｌ金属および合金がろ過されるこのケースでは、燒結アルミナが好ましいが、他のセラミックスたとえばＳｉ、Ｃ、Ｔｉ、Ｂ2、Ｂ4、Ｃ、ＳＩ3、Ｎ4、ＳｉＡｌＯＮ、およびジルコニアもフィルター要素の例として挙げることができる。使用できる種類のフィルターは、米国特許第５，３６９，０６３号明細書（Ｇｅｅほか）に記載されている。同明細書を参照されたい。
【００２７】  Ｓｉを含む融液がフィルター要素を通過すると、脱ガス工程で除去されなかった介在物のうち相当数のものが除去される。フィルター要素を通過したあと、金属は分配トラフ１０５に送られる。該トラフは、金属を、インゴット鋳造水冷鋳型１０７、１０８のそれぞれに、等分に供給する。断熱された高温頂部を通して鋳型内に供給されている間、金属には、低振動数誘導攪拌コイル１１６、１１８によって振動（攪拌）が与えられ、インゴットの結晶粒組織が良くなるようにされる。
【００２８】  融解金属は、供給され、水冷鋳型（一次冷却）との接触により制御された鋳造速度で凝固し、水冷鋳型からは、高品質の凝固インゴット１９０、１９２が出てくる。鋳造速度は、コンピュータ制御の液圧鋳造装置１８０により制御される。インゴットの組織と表面品質とは、水冷鋳型から出てきて該鋳型から出るときに凝固インゴットと直接接触する鋳型冷却水による先進的な二次冷却（垂直直接チル鋳造法）によって、高められる。
【００２９】  ＡｌおよびＡｌ合金たとえばＡｌ０．５％Ｃｕインゴットの鋳造の場合、インゴットはのこびきして、所望のブランク寸法とする。次に、圧縮し圧延する。それから、ブランクを機械加工し、ターゲットのＡｌ６０６１バッキングプレートへの接合は、好ましくは、特許出願明細書ＷＯ００／１５８６３およびＰＣＴ／ＵＳ００／１８９６８（２０００年７月１２日提出）に述べられているように実施することができる。このようにして、接合されたターゲット／バッキングプレートアセンブリは、通常のカソードスパッター被覆作業、好ましくはフラットパネルディスプレイのスパッター被覆に適したものでの使用の準備が整ったことになる。
【００３０】  前記の方法で製造したスパッターターゲットは、マクロ粒子生成の減少、特に大電力システムたとえばフラットパネルディスプレイの薄膜被覆に使用されるスパッターシステムにおけるマクロ粒子生成の減少を示した。このようなシステムは、通常、約２５Ｗ／ｃｍ2以上の大電力密度で運転され、これまで、スパッターリング時のマクロ粒子生成による劣悪なスパッターリング均一性に悩まされてきた。
【００３１】  たとえば、前記方法で製造され、小さな介在物含有量しか有しないＡｌおよびＡｌターゲットは、米国特許第６，０１９，６５７号明細書に記載されているタイプのフラットパネルにＡｌ層を形成させるためのスパッターリング工程に使用することができる。そのような構造に一般的であるように、スパッター被覆されたＡｌ層は、次に、クラッド層たとえばＭｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｃｒ、金属ケイ化物、その他によって形成されるもので被覆される。このフラットパネルディスプレイは、液晶、電解発光、気体プラズマ、および真空蛍光ディスプレイで使用される。
【００３２】  このＡｌターゲットは、大型のフラットパネルディスプレイの被覆を行うタイプの普通に使用できるスパッターリング装置でスパッターされる。そのようなシステムの場合、ターゲットはカソードに取りつけられ、少なくとも２５Ｗ／ｃｍ2の電力密度がシステムに与えられて、装置内のターゲット上方の帯電プラズマ雲からターゲットのイオン衝撃がなされる。ターゲットのイオン衝撃により、ターゲット表面から必要な被覆物質が放出され、この物質がアノードのすぐそばに配置されたフラットパネルに付着する。
【００３３】  前記方法で製造したターゲットを試験して、介在物含有量が減少したことを確認するために、好ましくは超音波走査法を使用する。ターゲット介在物を走査するのに必要な装置と方法は、本件と同様に譲渡された米国特許第５，４０６，８５０号明細書に示されている。同明細書を参照されたい。
【００３４】  前記試験においては、走査過程によって観察されたターゲット介在物が検量値と比較される。介在物が大きすぎる場合には、当該ターゲットは不合格とされる。走査は、スパッター面の“レーストラック”と残余の部分との両方に関して実施することができる。本件の場合、４００μｍよりも大きな介在物が“レーストラック”内に観察されたときには、当該ターゲットを不合格とするのが好ましい。８００μｍよりも小さな介在物は、残余の非レーストラック領域では許容することができる。
【００３５】  スパッターターゲット材料の特性を決定するためのもう一つの非破壊的方法は、下記のステップから成る。すなわち、
スパッターターゲット材料の試験試料を、該試料の表面の複数の照射点において、順次に音波エネルギーで有し、
音波エネルギーによって生成されるエコーを検出し、
集合組織関係の後方散乱ノイズをエコーから区別して、非整流高周波エコー波形信号を得、
非整流エコー波形信号を１８０°波形位相反転に関してモニターし、非整流エコー波形信号を前記少なくとも一つのそれぞれの位相反転および非反転検量値と比較して、空洞状欠陥および粒子状欠陥データ点を別々に検出し、また非欠陥データ点を検出し、
各欠陥タイプそれぞれの欠陥データ点を別々および一緒に計数して、欠陥総カウント数ＣFT（位相反転なし）を決定し、また欠陥データ点と非欠陥データ点とを計数してデータ点総数ＣDPを決定し、
全体の清浄度因子ＦCT＝（ＣFT／ＣDP）ｘ１０6を計算し、また各欠陥種に関して別々に清浄度因子ＦCI＝（ＣFI／ＣDP）ｘ１０6とＦC＝（ＣFN／ＣDP）ｘ１０6を計算する。清浄度因子ＣFIは、位相反転欠陥たとえば金属に含まれる空洞を示す。ＣFNは非位相反転欠陥たとえば金属中の介在物を示す。
【００３６】  多くの先行技術の方法と異なり、この試験法は、空洞状欠陥と粒子状欠陥（すなわち、介在物）を別々に識別して、計数することによって、スパッターターゲット材料の特性を決定する。清浄度因子をそれぞれの種類の欠陥に関する成分に分離するため、不合格基準が、それぞれの種類の欠陥を識別し、寸法決定することにより、より精密に定められる。
【００３７】  清浄度因子はスパッターターゲット材料の有効な特性決定を与えるものであるが、ヒストグラムによって品質管理情報も与えることができる。より詳しく言うと、スパッターターゲットの特性は、
各タイプ（波形反転および非反転）の欠陥に対して複数の振幅帯域を定め、
前記変形振幅信号を測定して変形振幅信号の強度を決定し、
前記変形振幅信号の強度を前記複数の振幅帯域と比較して、前記変形振幅信号下位集合を作り、
変形振幅信号の前記下位集合を計数して、複数の変形振幅信号カウント数を決定し、該複数の振幅信号カウント数の各変形振幅信号カウント数を前記複数の振幅帯域の一つの前記振幅帯域に対応させ、
前記変形信号カウント数を前記複数の振幅帯域に関係づける二つの欠陥種に関する別々のヒストグラムを組合せたパレートヒストグラムを作成する
ことによって決定される。
【００３８】  スパッターターゲット材料の特性を決定する前記の方法は、スパッターターゲットの製造工程で使用することができる。スパッターターゲットの清浄度特に非位相反転欠陥に関する清浄度は、当該ターゲットによって生成される層または膜の品質を決定する主要因子である。スパッターターゲット製造のためのある基準を満たす清浄度因子またはヒストグラムを有するスパッターターゲットブランクのみを成形し、これらの基準を満たさないブランクを排除することにより、そのように製造されたスパッターターゲットが高品質の層または膜を与える可能性が高まる。
【００３９】  図５は、欠陥を分類し、スパッターターゲット材料の清浄度を特性決定するための一つの方法を示す。この方法においては、スパッターターゲット材料（好ましくは、金属または合金から成る）の円柱形試料を圧縮または加工して、円板状試験試料５２を作製する。該試料は、平坦な上表面５４と該表面に大体平行な平坦な下表面５６とを有する。トランスジューサ６０が、単一のメガヘルツ周波数範囲超音波短時間パルス６２によって、試験試料５２の上表面５４を照射する。次に、トランスジューサ６０はパルス６２によって試験試料５２に誘起されたエコー６４を検出する。トランスジューサ６０は該エコーを高周波電気信号（図示せず）に変換し、該電気信号が処理されて、波形の位相および最大振幅の情報が取り出される。
【００４０】  より詳しく言うと、試料はまず一つの寸法方向に圧縮されて円板上試験試料５２が作られる。好ましくは、試料は鍛造または圧延によって圧縮され、次にダイヤモンド切断して、平坦表面５４と５６が作られる。寸法の減少は０％と１００％との間とすることができる。試料の圧縮によりある種の欠陥は平らにされ、広げられる。ターゲットは、空洞状欠陥９１と介在物または好ましくない粒子９３との両方を含む。
【００４１】  図６に示すように、次に、試験試料５２は、通常の浸漬タンク８０内の脱イオン水（図示せず）に浸漬される。トランスジューサ６０は機械的Ｘ−Ｙスキャナー８２に取りつけられており、該スキャナーは制御装置８４たとえばＰＣ制御装置に電気的に接続されている。制御装置８４は、通常のやり方でプログラムされ、機械的Ｘ−Ｙ走査ユニット８２がトランスジューサ６０をラスター的な段階的運動により試験試料５２の上表面５４を横断して動くようにする。
【００４２】  トランスジューサ６０は、ＷＳ５０‐１０Ｐ４．５の名称でＵＬＴＲＡＮ  ＵＳＡが市販している。これは、固定焦点距離１１４ｍｍ（水中）を有する長焦点距離圧伝トランスジューサである。８ＭＨｚ（−６ｄＢ）帯域幅を有する約９．１５ＭＨｚのピーク周波数において、このトランスジューサは、Ａｌ中で約２１ｍｍの焦点領域（−６ｄＢ）と直径０．８〜０．９ｍｍの焦点スポットとを有するパルス６２を発生させる。
【００４３】  もっとも好ましくは、試料５２の上表面５４は、約２８ｃｍ程度の幅または直径を有する。“ｘ”方向と“ｙ”方向との両方における、約０．９ｍｍのデータ取得ステップにより、露出領域の重なりなしで、検出レベル−６ｄＢで０．２５ｍｍの平底穴を検出することができる。このとき、上表面５４の約１００，０００試験点が照射される。
【００４４】  もっとも好ましくは、トランスジューサ６０は、パルス６２が浸漬タンク８０内の脱イオン水（図示せず）中を伝播して、試験試料５２を上表面５４に大体垂直にたたくように、配向される。さらに、トランスジューサ６０は、好ましくは、パルス６２が上表面５４の下方約３〜２３ｍｍの試験試料５２の領域８６（図２）に焦点を結ぶように、上表面５４から間隔をとって配置される。パルス６２は、試料５２と相互作用してエコー６４を生成し、このエコーは、脱イオン水（図示せず）中を逆向きに伝播して、パルスが送出されてから約６０μｓｅｃ後にトランスジューサ６０に戻る。
【００４５】  特に好ましいデータ取得システムは、低ノイズゲート付き前置増幅器９０を有する低ノイズ受信器、一組の較正ずみ減衰器を有する低ノイズ比例増幅器９２、１２ビット（２．４４ｍＶ／ビット）ＡＤコンバータ９４、および受信器アナログ出力に接続されたディジタルオシロスコープ９５から成る。エコーがトランスジューサ６０に到着するのに十分な時間が経過すると、制御装置８４はトランスジューサ６０を送信モードからゲート付き電子受信モードに切り換える。エコー６４はトランスジューサ６０によって受信され、ＲＦ電気信号（図示せす）に変換される。このＲＦ信号は前置増幅器９０と低ノイズ増幅器９２とによって増幅されて、変形振幅信号を生成し、波形位相情報を引き出すために、オシロスコープ９５の画面上に表示される。次に、この変形振幅信号はＡＤコンバータ９４によってディジタル化され、制御装置８４に送られる。このＡＤ変換は、アナログ変形振幅信号からの振幅情報が保存されるようになされる。
【００４６】  それぞれの性質の欠陥（空洞状またはアルミナ介在物）は、ディジタルオシロスコープ９５により波形位相反転をモニターすることによって検出される。特定寸法の欠陥は、試料５２から得られたディジタル化変形振幅信号を基準値と比較することによって検出される。この基準値は、試験試料１０と類似の組成を有し、かつ、一定の深さと直径の平底めくら穴、または意図的に埋め込んだ特定寸法のアルミナ粒子を有する基準試料（図示せず）に関して実施した試験から導かれる。
【００４７】  特に好ましいＰＣ制御装置８４がデータ取得過程を制御する。データ取得システムと一緒に使用される特に好ましいソフトウェアパッケージは、ＳＤＩ‐５３１１  Ｗｉｎｓｃａｎの名称でＳｔｒｕｃｔｕｒａｌ  Ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ，Ｉｎｃ．から市販されている。
【００４８】  ＰＣ制御装置８４は、また、試料５２の材料の特性を示す、総清浄度因子および分類された欠陥それぞれに関する清浄度因子を計算するためにもプログラムされている。もっと詳しく言うと、集合組織関係の後方散乱ノイズを区別し、また“空洞状欠陥データ点をアルミナ粒子状欠陥データ点から”区別するようにプログラムされている。ＰＣ制御装置８４は、試験試料５２の試験中に検出される欠陥データ点のカウント数を保持し、欠陥カウント数“ＣFT”、“ＣFI”、“ＣFN”を決定する。
【００４９】  ＰＣ制御装置８４は、また、“非欠陥データ点”、すなわち検量値との比較において欠陥が存在しないことを示す振幅を有するディジタル化変形振幅信号を区別するようにもプログラムされる。
【００５０】  ＰＣ制御装置は、さらに、データ点の総数“ＣDP”、すなわち欠陥カウント数ＣFTと非欠陥データ点数との合計をも決定する。データ点の総数は、欠陥データ点と非欠陥データ点とのカウント数を保持することによって決定できる。しかし、好ましくは、試験試料５２がトランスジューサ６０によって照射される上表面５４に沿う位置の総数“ＣI”をカウントし、ノイズその他の原因によってデータ取得回路が欠陥データ点か非欠陥データ点かを識別することができなかったディジタル化ＲＦ信号数“ＣN”を引くことにより決定する。（あるいは、“ノイズカウント数”ＣNは、欠陥データ点も非欠陥データ点も検出されない、上表面５４に沿う位置の数である、と言うこともできる。）
【００５１】  ＰＣ制御装置は、欠陥カウント数ＣFT、ＣFI、ＣFN、およびデータ点の総数ＣDPを決定したあと、試料５２の材料の特性を示す、清浄度因子ＦCT＝（ＣFT／ＣDP）ｘ１０6、ＦCI＝（ＣFI／ＣDP）ｘ１０6、ＦCN＝（ＣFN／ＣDP）ｘ１０6を計算するためにプログラムされている。先行技術の“欠陥数／ｃｍ3”と異なり、清浄度因子の大きさはパルス断面積の評価値に依存しない。清浄度因子は体積ではなく無次元の係数ＣDPｘ１０-6によって規格化されるので、清浄度因子は、単位“欠陥数／ｃｍ3”よりも単位ｐｐｍおよびｐｐｂにより密接に関係している。
【００５２】  ここで開示する本発明によって清浄度因子を決定するのに適当なプログラムの作成は、通常の当業者の技量の範囲内にあり、不当に高度の実験技術を必要としない。
【００５３】  試料５２の材料の特性を決定するもう一つの方法は、試験試料５２の欠陥の寸法分布を決定することによるものである。もっと詳しく言えば、試料５２の清浄度の特性は、振幅帯域または範囲を定め、それぞれの種類の欠陥に対するディジタル化変形振幅信号が示す振幅（位相反転および位相非反転）を前記振幅帯域と比較して変形振幅信号の下位集合を作り、それぞれの欠陥種に関してこれらの変形振幅帯域下位集合をカウントし、変形信号カウント数を前記複数の振幅帯域に関係づけるパレートヒストグラムを構成することによって決定することができる。それぞれの欠陥種に対するディジタル化変形振幅信号が示す振幅は、試料５２内に検出される欠陥の寸法に関係しているので、前記ヒストグラムは試料５２内の欠陥寸法分布を与えるものである。
【００５４】  本発明においてヒストグラムを作るのに適当なプログラムの作成は、通常の当業者の技量の範囲内にあり、不当に高度の実験技術を要するものではない。
【００５５】  清浄度因子またはヒストグラムを、製品の品質検査手段として使用することができる。前述のように、スパッターターゲットの清浄度は、当該ターゲットによって生成される層または膜の品質を決定する一つの要因である。スパッターターゲットの作製において、基準清浄度因子よりも小さな清浄度因子特にＣFNを有するか、または選択したコラムに関して基準値よりも小さな面積を有するヒストグラムを有するスパッターターゲットブランクのみを成形し、これらの基準を満たさないブランクを排除することにより、そのようにして製造されたスパッターターゲットが高品質の層または膜を生成する可能性が高められる。
【００５６】  ここで説明した形の装置は本発明の好ましい実施形態を構成するものであるが、本発明は細部にわたってまでこの装置に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示す本発明の範囲を逸脱することなく装置に変形を加えることができると理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  電力密度２５Ｗ／ｃｍ2でＡｌ０．５Ｃｕターゲットからスパッターされたマクロ粒子と介在物寸法との関係を示すグラフである。
【図２】  Ａｌ鋳造時のろ過促進剤としてＳｉを添加したターゲットにおける介在物の減少を示すグラフである。
【図３】  Ａｌ‐ＳｉおよびＡｌ‐Ｃｕ融液の表面張力を比較するグラフである。
【図４】  本発明による少ない量の介在物を含むＡｌターゲットの鋳造に使用される半連続鋳造工程の模式図である。
【図５】  本発明によるターゲットの“清浄度”を評価するのに好ましい方法を示す模式図である。
【図６】  ターゲットの“清浄度”を評価するための試験システムの模式ブロック図である。
【符号の説明】５２  試験試料              ９３  介在物
５４  上表面                ９４  ＡＤコンバータ
５６  下表面                ９５  オシロスコープ
６０  トランスジューサ      １０１  誘導溶解炉
６２  超音波パルス          １０２  紡糸ノズル
６４  エコー                １０３  グラファイト管
８０  浸漬タンク            １０４  フィルターボックス
８２  Ｘ‐Ｙスキャナー      １０５  分配トラフ
８４  制御装置              １０７、１０８  水冷鋳型
８６  ５２の一つの領域      １１６、１１８  攪拌コイル
９０  前置増幅器            １７５  セラミックフィルター物質
９１  空洞状欠陥            １８０  液圧鋳造装置
９２  比例増幅器            １９０、１９２  凝固インゴット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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