(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学式：Ｔｉ（ＯＲ）４（ＲはＣ１〜Ｃ８のアルキル基）で示されるアルキルチタネートを０．００５質量％以上０．５質量％以下含有し、さらに二酸化ケイ素粒子のみからなる研磨粒子、酸、酸化剤、金属の防食剤及び水を含有してなることを特徴とするＣＭＰ用研磨液。
【請求項２】
ｐＨが５以下である請求項１記載のＣＭＰ用研磨液。
【請求項３】
被研磨対象が絶縁膜及び金属膜である請求項１又は２記載のＣＭＰ用研磨液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイスの配線形成工程等における研磨に使用されるＣＭＰ用研磨液に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（以下、ＣＭＰと記す。）法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成において頻繁に利用される技術である（特許文献１参照）。
【０００３】
また、最近は半導体デバイスを高性能化するために、配線材料となる導電性物質として銅および銅合金の利用が試みられている。しかし、銅または銅合金は従来のアルミニウム合金配線の形成で頻繁に用いられたドライエッチング法による微細加工が困難である。そこで、あらかじめ溝を形成してある絶縁膜上に銅または銅合金の薄膜を堆積して埋め込み、溝部以外の前記薄膜をＣＭＰにより除去して埋め込み配線を形成する、いわゆるダマシン法が主に採用されている（特許文献２参照）。
【０００４】
ＣＭＰで用いられる研磨液には多くの場合、粒子が含有されており、研磨に寄与している。粒子には二酸化ケイ素、アルミナ、セリア等の無機物粒子やポリスチレン等の有機物粒子が使用されており、二酸化ケイ素が特に多く用いられている。
【０００５】
ＣＭＰによる研磨速度を高める方法として研磨液に酸などの酸化金属溶解剤と酸化剤を添加することが有効とされている。粒子によって削り取られた金属酸化物を研磨液に溶解（以下、エッチングと記す。）させてしまうと粒子による削り取りの効果が増すためであると解釈される。酸化金属溶解剤の添加によりＣＭＰによる研磨速度は向上するが、一方、凹部の金属膜表面の酸化層もエッチングされて金属膜表面が露出すると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸化され、これが繰り返されると凹部の金属膜のエッチングが進行してしまう。このため研磨後に埋め込まれた金属配線の表面中央部分が皿のように窪む現象（以下、ディッシングと記す。）が発生し、平坦性が悪化する。
【０００６】
これを防ぐために、さらに研磨液に金属の防食剤などの保護膜形成剤が添加される。保護膜形成剤は金属膜表面の酸化層上に保護膜を形成し、酸化層の研磨液中への溶解を防止するものである。この保護膜は粒子により容易に削り取ることが可能で、ＣＭＰによる研磨速度を低下させないことが望まれる。銅または銅合金のディッシングや研磨中の腐食を抑制し、信頼性の高い半導体デバイスの配線を形成するために、グリシン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶解剤及び保護膜形成剤としてベンゾトリアゾールを含有する研磨液を用いる方法が知られている（特許文献３参照）。
【０００７】
銅または銅合金等のダマシン配線形成やタングステン等のプラグ配線形成等の金属埋め込み形成においては、埋め込み部分以外に形成される層間絶縁膜である二酸化ケイ素膜の研磨速度も大きい場合には、層間絶縁膜ごと配線の厚みが薄くなる現象（以下、エロージョンと記す。）が発生し、平坦性が悪化する。その結果、配線抵抗の増加が生じてしまうので、エロージョンは可能な限り小さくすることが要求される。
【０００８】
一方、銅或いは銅合金等の配線部用金属の下層には、層間絶縁膜中への銅拡散防止や密着性向上のためのバリア導体層（以下、バリア層という。）として、例えばタンタル、タンタル合金、窒化タンタル等のタンタル化合物等の層が形成される。したがって、銅或いは銅合金を埋め込む配線部以外では、露出したバリア層をＣＭＰにより取り除く必要がある。しかし、これらのバリア層の導体は、銅或いは銅合金に比べ硬度が高いために、銅或いは銅合金用の研磨材料を組み合わせても十分な研磨速度が得られず、かつ平坦性が悪くなる場合が多い。そこで、配線部用金属を研磨する第１工程と、バリア層を研磨する第２工程からなる２段研磨方法が検討されている。
【０００９】
上記２段研磨方法のうち、バリア層を研磨する第２工程において、平坦化のため、層間絶縁膜、例えば二酸化ケイ素、またＬｏｗ−ｋ（低誘電率）膜であるオルガノシリケートグラスや全芳香環系Ｌｏｗ−ｋ膜の研磨を要求される場合がある。その場合、ＣＭＰ研磨液組成によっては、ディッシング及びエロージョンが発生し平坦性が悪化する場合があり、配線抵抗が増加する等の問題が生じる。
【００１０】
上記ディッシング、エロージョンを抑制する試みとして、一次粒子径が20nm程度と小さいコロイダルシリカを含む研磨液が提案されている（例えば特許文献４参照）。
【００１１】
【特許文献１】米国特許第４９４４８３６号
【特許文献２】特開平２−２７８８２２号公報
【特許文献３】特開平８−８３７８０号公報
【特許文献４】特開２００５−１３６２５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、この研磨液は粒子径が小さいため層間絶縁膜の研磨速度が低く、加工時間が長くなるという問題があった。本発明は、上記問題点に鑑み、研磨液に含まれる粒子を特定して、ディッシング及びエロージョンを抑制し、被研磨面の平坦性が高い研磨液を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、（１）化学式：Ｔｉ（ＯＲ）４（ＲはＣ１〜Ｃ８のアルキル基）で示されるアルキルチタネートを０．００５質量％以上０．５質量％以下含有し、さらに二酸化ケイ素粒子、酸、酸化剤、金属の防食剤及び水を含有してなることを特徴とするＣＭＰ用研磨液に関する。
また、本発明は、（２）ｐＨが５以下である前記（１）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
また、本発明は、（３）被研磨対象が絶縁膜及び金属膜である前記（１）又は（２）記載のＣＭＰ用研磨液に関する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、ディッシング及びエロージョンを抑制し、被研磨面の平坦性が高い研磨液を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の研磨液は、アルキルチタネートを０．００５質量％以上０．５質量％以下含有し、さらに二酸化ケイ素粒子、酸、酸化剤、金属の防食剤及び水を含有することを特徴とする。
【００１６】
本発明で用いられるアルキルチタネートは、化学式：Ｔｉ（ＯＲ）４で示され、ここで、ＲはＣ１〜Ｃ８のアルキル基であって、全て同一でも、互いに違っていてもよい。炭素数としては、アルキルチタネートが水に溶ける特性を有していれば特に制限はないが、入手容易性の点からＣ１〜Ｃ６が好ましく、最終的な研磨特性に優れる点からＣ１〜Ｃ４であることがより好ましい。Ｒは直鎖型でも分枝型でもよい。例えば、テトラメチルチタネート、テトラエチルチタネート、テトラ−ｎ−プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブチルチタネート、テトライソブチルチタネートなどが好適である。これらは１種類単独で、もしくは２種類以上混合して用いることができる。
【００１７】
アルキルチタネートには水への溶解度が低いものがあるので、溶解を促進するために、ＣＭＰ用研磨液は有機溶媒を含有しても良い。有機溶媒は水と任意の割合で混合するものが好ましく、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、アセトン、セロソルブ等があげられる。
【００１８】
アルキルチタネートは研磨液中でＴｉ（ＯＲ）３（ＯＨ）のように一部が加水分解する。この加水分解物が被研磨対象である金属膜を保護し、ディッシング、エロージョンを抑制すると推定される。
【００１９】
アルキルチタネートの配合量は、研磨液中の全成分の総量１００ｇに対して、０．００５ｇ以上０．５ｇ以下（０．００５質量％以上０．５質量％以下）とすることが好ましく、０．０１ｇ以上０．１ｇ以下とすることがより好ましく、０．０２ｇ以上０．０５ｇ以下とすることが特に好ましい。前記アルキルチタネートの配合量が０．００５ｇ未満ではディッシング及びエロージョンを抑制する効果が小さく、０．５ｇを超えると二酸化ケイ素粒子の凝集が進行する傾向にある。
【００２０】
本発明で用いられる二酸化ケイ素粒子は、例えば、フュームドシリカまたはコロイダルシリカなどが挙げられる。フュームドシリカは、四塩化ケイ素などの揮発性ケイ素化合物を原料とし、酸素バーナーによる１０００℃以上の高温下で気相加水分解する方法で得ることができる。コロイダルシリカは、例えば、テトラエトキシシランなどのシリコンアルコキシドから加水分解縮合して合成するゾルゲル法、珪酸ナトリウムのイオン交換による製造方法などにより得ることができる。これらの二酸化ケイ素粒子の中でも、研磨傷の発生が少なく、安定性が高いという観点でコロイダルシリカが好ましい。また、二酸化ケイ素粒子は、半導体デバイスの研磨に用いる場合は、不純物を含有しないことが好ましく、特に、鉄や銅等の重金属イオン、ナトリウムイオンやハロゲン化物を含有しないことが好ましい。シリカ以外のアルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、ポリスチレンなどの研磨粒子を併用してもよい。
【００２１】
二酸化ケイ素粒子の平均粒径は２００ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることがより好ましい。前記平均粒径が２００ｎｍを超える場合は、研磨傷が発生しやすい傾向にある。本発明で、粒子の平均粒径とは、レーザ回折式粒度分布計で測定したＤ５０の値（体積分布のメジアン径、累積中央値）をいう。
【００２２】
二酸化ケイ素粒子の配合量は、研磨液中の全成分の総量１００ｇに対して、０．１ｇ以上２５ｇ以下とすることが好ましく、０．５ｇ以上２０ｇ以下とすることがより好ましく、１ｇ以上１６ｇ以下とすることが特に好ましい。前記二酸化ケイ素粒子の配合量が０．１ｇ未満では研磨速度が低下する傾向にあり、２５ｇを超えると研磨キズが多く発生する傾向にある。
【００２３】
本発明における酸は、特に制限はないが、例えば、有機酸、有機酸エステル、有機酸のアンモニウム塩、無機酸、無機酸のアンモニウム塩類などが挙げられる。これらの中では、実用的な研磨速度を維持しつつ、エッチング速度を効果的に抑制できるという点でマロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、サリチル酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、グルタル酸、グリコール酸、グルコン酸、イタコン酸、リン酸などが好適である。これらは１種類単独で、もしくは２種類以上混合して用いることができる。
【００２４】
酸の配合量は、研磨液中の全成分の総量１００ｇに対して、０．００１ｇ以上１０ｇ以下とすることが好ましく、０．００５ｇ以上５ｇ以下とすることがより好ましく、０．０１ｇ以上２ｇ以下とすることが特に好ましい。前記酸の配合量が０．００１ｇ未満では、研磨速度が低下する傾向があり、１０ｇを超えるとエッチングの抑制が困難となり研磨面に荒れが生じる傾向がある。
【００２５】
本発明における酸化剤は、過酸化水素、ペルオキソ硫酸塩、硝酸、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素が特に好ましい。これらは１種類単独で、もしくは２種類以上混合して用いることができる。
【００２６】
酸化剤の配合量は、研磨液中の全成分の総量１００ｇに対して、０．００１ｇ以上５ｇ以下とすることが好ましく、０．００５ｇ以上３ｇ以下とすることがより好ましく、０．０１５ｇ以上１．５ｇ以下とすることが特に好ましい。前記酸化剤の配合量が０．００１ｇ未満では、被研磨対象である金属膜の酸化が不十分で研磨速度が低下する傾向があり、５ｇを超えると研磨面に荒れが生じる傾向がある。
【００２７】
本発明における金属の防食剤は、ベンゾトリアゾール及びその誘導体、トリアゾール及びその誘導体、テトラゾール及びその誘導体、チアゾール及びその誘導体等が挙げられ、その中でもベンゾトリアゾールが特に好ましい。これらは１種類単独で、もしくは２種類以上混合して用いることができる。トリアゾール誘導体としては、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾールが水への溶解性の点で好ましい。テトラゾールの誘導体として、５−メチルテトラゾールが、チアゾール誘導体として、２−メルカプトベンゾチアゾールが挙げられる。金属の防食剤により、被研磨対象である金属膜のエッチング速度が抑制され、研磨面の荒れも抑えられる。
【００２８】
金属の防食剤の配合量は、研磨液中の全成分の総量１００ｇに対して０ｇ以上（ただし０ｇを除く。）１０ｇ以下とすることが好ましく、０．０１ｇ以上５ｇ以下とすることがより好ましく、０．０５ｇ以上２ｇ以下とすることが特に好ましい。前記金属の防食剤の配合量が１０ｇを超えると研磨速度が低くなる傾向がある。
なお、水の配合量は前記成分の合計量に対する残部でよく、含有されていれば特に制限はない。
【００２９】
本発明の研磨液は、ｐＨが５以下であることが好ましい。ｐＨが５より大きい場合、アルキルチタネートの加水分解が進行せず、ディッシング、エロージョンを抑制する効果が得られにくい。より好ましいｐＨは３以下である。ｐＨは、酸の配合量により調整できる。またアンモニア、水酸化ナトリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等のアルカリ成分の添加によっても調整可能である。
【００３０】
本発明の研磨液は、被研磨膜が形成された基板の研磨に用いられる。被研磨対象である被研磨膜は絶縁膜及び金属膜であり、これら膜は単層でも積層でも構わない。
【００３１】
絶縁膜としては酸化珪素絶縁膜、窒化珪素絶縁膜などが例示され、例えば、ＳｉＨ４又はテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）をＳｉ源とし、酸素又はオゾンを酸素源としたＣＶＤ法により形成されたＳｉＯ２膜が挙げられる。
【００３２】
金属膜としては、銅、アルミニウム、タングステン、タンタル、チタンなどの金属、それらの金属の合金、それら金属または金属合金の酸化物や窒化物などの化合物のいずれか１種類以上が例示される。金属膜はスパッタ法やメッキ法などの公知の方法により成膜される。金属膜の内、特に銅、タンタルの研磨に適している。
【００３３】
被研磨膜の研磨はＣＭＰ研磨により行なわれ、具体的には、被研磨膜が形成された基板を研磨布に押しあて加圧し、本発明の研磨液を被研磨膜と研磨布との間に供給しながら、基板の被研磨膜と研磨布とを相対的に動かすことにより被研磨膜を研磨する。使用出来る研磨装置としては、被研磨膜を有する基板を保持するホルダーと、研磨布（パッド）を貼り付け可能で、回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある研磨定盤とを有する一般的な研磨装置が使用できる。
【００３４】
研磨定盤上の研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がない。また、研磨布には研磨液がたまるような溝加工を施すことが好ましい。研磨条件に制限はないが、定盤の回転速度は基板が飛び出さないように２００ｒｐｍ以下が好ましく、基板にかける圧力（加工荷重）は研磨後に傷が発生しないように３０ｋＰａ以下が好ましい。
【００３５】
基板の被研磨膜を研磨布に押圧した状態で研磨布と被研磨膜とを相対的に動かすには、具体的には基板と研磨定盤との少なくとも一方を動かせば良い。研磨定盤を回転させる他に、ホルダーを回転や揺動させて研磨しても良い。また、研磨定盤を遊星回転させる研磨方法、ベルト状の研磨布を長尺方向の一方向に直線状に動かす研磨方法等が挙げられる。なお、ホルダーは固定、回転、揺動のいずれの状態でも良い。これらの研磨方法は、研磨布と被研磨膜とを相対的に動かすのであれば、被研磨面や研磨装置により適宜選択できる。
【００３６】
研磨している間、研磨布と被研磨膜の間には本発明の研磨液をポンプ等で連続的に供給する。この供給量に制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。具体的には、研磨布面積１ｃｍ２当たり、０．００５ミリリットル以上０．４０ミリリットル以下供給されることが好ましい。
【００３７】
研磨終了後の基板は、流水中で良く洗浄後、スピンドライヤ等を用いて基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【００３８】
本発明の研磨液は、表面が凹部および凸部からなる層間絶縁膜と、前記層間絶縁膜を表面に沿って被覆するバリア金属層と、前記凹部を充填してバリア金属層を被覆する導体層とを有する基板の研磨に用いられるのが好ましい。この場合の研磨工程は、導体層を研磨して前記凸部のバリア金属層を露出させる第１の研磨工程と、少なくともバリア金属層および凹部の導体層を研磨して凸部の層間絶縁膜を露出させる第２の研磨工程とを含む。本発明の研磨液は、少なくとも第２の研磨工程の研磨に適し、研磨液組成や研磨パッドや研磨条件を適宜選択することにより、第１の研磨工程から続いて研磨してもよい。
【００３９】
第１の研磨工程では、上記構造の表面の導体膜を研磨することにより、基板上の凸部のバリア金属層が表面に露出し、凹部に前記導体膜が残された所望の導体パターンが得られる。
【００４０】
引き続き、第２の研磨工程では、少なくとも、前記露出しているバリア金属層および凹部の導体膜を研磨する。凸部のバリア金属層の下の層間絶縁膜が全て露出し、凹部に金属配線層となる前記導体膜が残され、凸部と凹部との境界にバリア金属層の断面が露出した所望のパターンが得られた時点からさらに、オーバー研磨して凸部の層間絶縁膜の一部を含む深さまで研磨しても良い。これにより研磨終了時のより優れた平坦性を確保できる。例えば、第２の研磨工程で所望のパターンを得られるまでの時間が１００秒の場合、この１００秒の研磨に加えて５０秒追加して研磨することをオーバー研磨５０％という。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により本発明を説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
（１）研磨条件
・銅配線付き基体：ＡＴＤＦ社製８５４ＣＭＰパターン（絶縁膜部膜厚５００ｎｍ）の溝部以外の銅膜を、第１の研磨工程として、銅用研磨液を用いて公知のＣＭＰ法により研磨したシリコン基板。
・研磨装置：ＣＭＰ用研磨機（アプライドマテリアルズ製、製品名ＭＩＲＲＡ）
・研磨パッド：スウェード状発泡ポリウレタン樹脂
・定盤回転数：９３回／分
・ヘッド回転数：８７回／分
・研磨圧力：１４ｋＰａ
・研磨液の供給量：２００ｍｌ／分
【００４２】
（２）研磨品の平坦性評価方法
・ディッシング：上記銅配線付き基体を下記研磨液を用いて研磨を行い、触針式段差計で配線金属部幅１００μｍ、絶縁膜部幅１００μｍが交互に並んだストライプ状パターン部の表面形状を測定し、配線金属部と絶縁膜部の段差量を評価した。
・エロージョン：上記銅配線付き基体を下記研磨液を用いて研磨を行い、触針式段差計で配線金属部幅９μｍ、絶縁膜部幅１μｍが交互に並んだストライプ状パターン部の表面形状を測定し、ストライプ状パターン部中央とパターン部外縁との、絶縁膜部の段差量を評価した。
・絶縁膜部膜厚：上記でディッシングを測定した配線金属部幅１００μｍ、絶縁膜部幅１００μｍが交互に並んだストライプ状パターン部の絶縁膜部の膜厚を、光学式膜厚計で求めた。
【００４３】
実施例１
研磨液（１）の調製及び評価
テトライソプロピルチタネート０．２５ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３９．７５ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（１）を調製した。
上記により得られた研磨液（１）を用いて、銅配線付き基体を６０秒研磨した。ディッシングは２５ｎｍ、エロージョンは３０ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４５０ｎｍであった。
【００４４】
実施例２
研磨液（２）の調製及び評価
テトライソプロピルチタネート０．５ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３９．５ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（２）を調製した。
上記により得られた研磨液（２）を用いて、銅配線付き基体を６０秒研磨した。ディッシングは２０ｎｍ、エロージョンは３０ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４５０ｎｍであった。
【００４５】
実施例３
研磨液（３）の調製及び評価
テトライソプロピルチタネート１ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３９ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（３）を調製した。
上記により得られた研磨液（３）を用いて、銅配線付き基体を６０秒研磨した。ディッシングは１５ｎｍ、エロージョンは１５ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４４５ｎｍであった。
【００４６】
実施例４
研磨液（４）の調製及び評価
テトライソプロピルチタネート２．５ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３７．５ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（４）を調製した。
上記により得られた研磨液（４）を用いて、銅配線付き基体を７０秒研磨した。ディッシングは１５ｎｍ、エロージョンは２０ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４５０ｎｍであった。
【００４７】
実施例５
研磨液（５）の調製及び評価
テトライソプロピルチタネート５ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３５ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（５）を調製した。
上記により得られた研磨液（５）を用いて、銅配線付き基体を７５秒研磨した。ディッシングは２０ｎｍ、エロージョンは３０ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４５５ｎｍであった。
【００４８】
実施例６
研磨液（６）の調製及び評価
テトライソプロピルチタネート２５ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３５ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（６）を調製した。
上記により得られた研磨液（６）を用いて、銅配線付き基体を９０秒研磨した。ディッシングは２５ｎｍ、エロージョンは３５ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４５０ｎｍであった。
【００４９】
実施例７
研磨液（７）の調製及び評価
テトラエチルチタネート１ｇ、平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６３９ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液（７）を調製した。
上記により得られた研磨液（７）を用いて、銅配線付き基体を６０秒研磨した。ディッシングは１５ｎｍ、エロージョンは２０ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４４５ｎｍであった。
【００５０】
比較例１
研磨液の調製及び評価
平均粒径６５ｎｍのコロイダルシリカ２５０ｇ、リンゴ酸４０ｇ、過酸化水素（試薬特級、３０％水溶液）５０ｇ、ベンゾトリアゾール２０ｇ及び純水４６４０ｇを５Ｌポリ容器に入れ、攪拌羽で３０分間攪拌し、研磨液を調製した。
上記により得られた研磨液を用いて、銅配線付き基体を６０秒研磨した。ディッシングは４５ｎｍ、エロージョンは５０ｎｍ、絶縁膜部膜厚は４５０ｎｍであった。