(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を含有
する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、該金属パターンと該導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離する工程を有し、この際、第一の支持体の表面粗さＲ
ａが５ｎｍ以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
【請求項２】
透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を含有
する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターンを設けた後、該金属パターンを、接着層を介して第二
の支持体上に接着した後に第一の支持体を剥離し、更に、前記金属パターンと該接着層の
剥離面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、
この際、第一の支持体の表面粗さＲａが５ｎｍ以下であることを特徴とする透明導電性フ
ィルムの製造方法。
【請求項３】
透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を含有
する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、前記金属パターンと導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離し、更に該金属パターン、導電層および接着層の剥離
面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、この
際、第一の支持体の表面粗さＲａが５ｎｍ以下であることを特徴とする透明導電性フィル
ムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透明導電性フィルム、有機エレクトロルミネッセンス素子及び透明導電性フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、薄型ＴＶ需要の高まりに伴い、液晶、プラズマ、有機エレクトロルミネッセンス、フィールドエミッションなど、各種方式のディスプレイ技術が開発されている。これら表示方式の異なるいずれのディスプレイにおいても、透明導電膜を用いた透明電極は必須の構成技術となっている。
【０００３】
また、テレビ以外でもタッチパネルや携帯電話、電子ペーパー、各種太陽電池、各種エレクトロルミネッセンス調光素子においても、透明導電膜は欠くことのできない技術要素となっている。
【０００４】
従来、透明導電膜として、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｃｕなどの各種金属薄膜や、錫や亜鉛をドープした酸化インジウム（ＩＴＯ、ＩＺＯ）、アルミニウムやガリウムをドープした酸化亜鉛（ＡＺＯ、ＧＺＯ）、フッ素やアンチモンをドープした酸化錫（ＦＴＯ、ＡＴＯ）などの金属酸化物薄膜、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮなどの導電性窒化物薄膜、ＬａＢ6などの導電性ホウ素化物薄膜が知られており、またこれらを組み合わせたＢｉ2Ｏ3／Ａｕ／Ｂｉ2Ｏ3、ＴｉＯ2／Ａｇ／ＴｉＯ2などの各種電極も知られている。
【０００５】
無機物以外にも、ＣＮＴ（カーボンナノチューブ）や導電性高分子を使用した透明導電膜も提案されている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００６】
しかしながら、上記の金属薄膜、窒化物薄膜、ホウ素物薄膜及び導電性高分子薄膜は、光透過性と導電性の特性が両立し得ないため、電磁波シールドなどの特殊な技術分野や、比較的高い抵抗値でも許容されるようなタッチパネル分野においてのみ使用されていた。
【０００７】
一方、金属酸化物薄膜は光透過性と導電性との両立が可能で耐久性にも優れるため、透明導電膜の主流となりつつある。
【０００８】
特にＩＴＯは光透過性と導電性とのバランスが良く、酸溶液を用いたウェットエッチングによる電極微細パターン形成が容易であることから、各種オプトエレクトロニクス用の透明電極として多用されている。
【０００９】
しかしながら、近年では照明用途等で透明電極の大面積化に伴い、更なる低抵抗化が求められており、ＩＴＯでは導電性としてまだ不十分である。
【００１０】
それ以外の透明導電膜としては、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜に代表される金属パターンにより微細メッシュ構造を形成した透明導電膜が挙げられる（例えば、特許文献１、２参照）。
【００１１】
特に銀を用いた金属メッシュパターンでは、銀本来の高い導電率により良好な導電性と透明性を両立することができる。
【００１２】
しかし、金属メッシュ部には高い導電性を有しているが、メッシュ構造であるが故に光を透過する部分には導電性を有していないという欠点がある。
【００１３】
更に有機エレクトロルミネッセンス素子用の電極には、表面が平滑な透明導電膜が必要とされている。特に、有機エレクトロルミネッセンス素子用の電極の場合、その上に有機化合物の超薄膜を形成するため、透明導電膜には、優れた表面平滑性が要求される。
【００１４】
有機エレクトロルミネッセンス素子では、陽極の表面高低差（表面凹凸）が大きいと、その凸部（突起）に電界が集中してＥＬ素子が破壊されたり、該凸部が陰極と短絡したりして、非発光点（エレクトロルミネッセンス素子表面上で発光しない点）が発生することがある。
【００１５】
これらの現象が起こると、有機エレクトロルミネッセンス素子の耐久性が著しく低下するので、陽極である透明導電膜には優れた平滑性が求められている。
【００１６】
また、金属細線メッシュパターンの上にＩＴＯを塗布した透明導電性シートを用いた無機エレクトロルミネッセンス素子について記載されている（例えば、特許文献３参照。）ものはあるが、無機エレクトロルミネッセンス素子よりも更に高い平滑性が要求される有機エレクトロルミネッセンス素子については、一切触れられていない。
【００１７】
更に、多数の細線を組み合わせた形状を呈して多数の開口部を有する金属製の第１導電層と、第１導電層の開口部に埋設されて第１導電層を平坦または、ほぼ平坦にする平坦化透明層と、第１導電層と平坦化透明層との上に形成された金属酸化物製の第２導電層とを含むことを特徴とする色素増感型太陽電池用電極基板について記載されている（例えば、特許文献４参照。）ものはあるが、用途は太陽電池に限定されており、有機エレクトロルミネッセンス素子のような高い平滑性が求められる用途としては不十分である。
【特許文献１】特開２００３−４６２９３号公報
【特許文献２】特開２００４−２２１５６４号公報
【特許文献３】特開２００６−３５２０７３号公報
【特許文献４】特開２００５−１５８７２７号公報
【非特許文献１】「透明導電膜の技術」第８０頁（オーム社出版局）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明の目的は、導電性、透明性に優れ、且つ、平滑性が高い透明導電性フィルム、該フィルムを有する有機エレクトロルミネッセンス素子及び透明導電性フィルムの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
１．透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を
含有する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、該金属パターンと該導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離する工程を有し、この際、第一の支持体の表面粗さＲ
ａが５ｎｍ以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
【００２２】
２．透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を
含有する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターンを設けた後、該金属パターンを、接着層を介して第二
の支持体上に接着した後に第一の支持体を剥離し、更に、前記金属パターンと該接着層の
剥離面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、
この際、第一の支持体の表面粗さＲａが５ｎｍ以下であることを特徴とする透明導電性フ
ィルムの製造方法。
【００２３】
３．透明支持体上に開口部を有する金属パターンと、導電性高分子または金属酸化物を
含有する導電層とを有する透明導電性フィルムの製造方法において、
予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を
この順番に積層した後、前記金属パターンと導電層を、接着層を介して第二の支持体上に
接着した後に、第一の支持体を剥離し、更に該金属パターン、導電層および接着層の剥離
面の上に、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を積層する工程を有し、この
際、第一の支持体の表面粗さＲａが５ｎｍ以下であることを特徴とする透明導電性フィル
ムの製造方法。
【発明の効果】
【００２４】
本発明により、導電性、透明性に優れ、且つ、平滑性が高い透明導電性フィルム、該フィルムを有する有機エレクトロルミネッセンス素子及び透明導電性フィルムの製造方法を提供することができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の透明導電性フィルムにおいては、請求項１に規定される構成により、導電性、透明性に優れ、且つ、平滑性が高い透明導電性フィルムを提供することができた。
【００２６】
また、該フィルムを有する有機エレクトロルミネッセンス素子や、透明導電性フィルムの製造方法を併せて提供することができた。
【００２７】
以下、本発明に係る各構成要素の詳細について説明する。
【００２８】
《透明支持体》
本発明に係る透明支持体について説明する。
【００２９】
本発明に係る透明支持体としては、例えば、プラスチックフィルム、プラスチック板、ガラスなどを用いることができる。
【００３０】
ここで、本発明に係る透明支持体の『透明』とは、支持体の全光線透過率が５０％以上であるものをいうが、本発明に係る透明支持体としては、全光線透過率が８０％以上のものが好ましく、より好ましくは９０％以上のフィルムである。
【００３１】
上記の全光線透過率は、東京電色社製ＡＵＴＯＭＡＴＩＣＨＡＺＥＭＥＴＥＲ（ＭＯＤＥＬ  ＴＣ−ＨＩＩＩＤＰ）を用いて、全光線透過率を測定した。
【００３２】
本発明に係る透明支持体の一例として用いられるプラスチックフィルム及びプラスチック板の原料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン、ＥＶＡなどのポリオレフィン類、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリサルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）などを用いることができる。
【００３３】
（導電面の表面粗さ）
本発明に係る導電面の表面粗さＲａについて説明する。
【００３４】
本発明に係る導電面の表面粗さＲａとは、金属パターンまたは導電層の露出表面である導電面の平滑性（凹凸）を示すものであるが、本発明では、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等による測定から、表面粗さＲａを求めた。
【００３５】
ここで、本発明に係る表面粗さＲａの定義については、ＪＩＳハンドブック４１、金属表面処理２００１（日本規格協会）の１５頁（表面粗さ定義及び表示）、１６頁の記載のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−１９９４の記載を用いた。
【００３６】
《金属パターン》
本発明に係る開口部を有する金属パターンの形成方法は特に限定されず、例えば、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜に代表される微細メッシュ構造の金属グリッドパターン形成方法を用いることができる。
【００３７】
金属グリッドパターンを形成する方法としては、例えば、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜形成で用いられるフォトリソ法、銀塩法、インクジェット法やスクリーン印刷法等あらゆる方法を使用することができる。その他の開口部を有する金属パターン形成方法としては、特表２００５−５３０００５号公報に記載されている自己組織化ネットワークパターン形成方法等を用いてもよい。
【００３８】
本発明に係る開口部を有する金属パターンを形成する金属は、導電性の観点から銀を含有することが好ましい。金属は銀単独でもよく、銀と銀以外の金属の合金でもよいし、銀表面に銀以外の金属でめっきされていてもよい。めっきは電解めっき、無電解めっき等公知の方法により行うことができる。
【００３９】
本発明に係る開口部を有する金属パターンにおいて、開口部の形状は特に限定されないが、例えば、三角形、正方形、長方形、菱形、平行四辺形、台形等の四角形、（正）六角形、（正）八角形等を組み合わせた幾何学図形からなるメッシュ状のパターン等が挙げられる。
【００４０】
また開口部は規則的な形状ではなく、網目の様なランダムな形状であってもよい。
【００４１】
本発明に係る開口部を有する金属パターンの線幅は２０μｍ以下、線間隔は５０μｍ以上であることが好ましい。また、金属パターンは、アース接続などの目的においては、線幅は２０μｍより広い部分を有していてもよい。
【００４２】
また金属パターンを目立たせなくする観点からは、金属パターンの線幅は１５μｍ未満であることがより好ましい。
【００４３】
開口率は透明性の観点から８０％以上であることが好ましく、より好ましくは９０％以上であり、更に好ましくは９５％以上である。
【００４４】
ここで、本発明に係る開口率とは、透明支持体上において、金属パターンをなす細線のない部分が全体に占める割合であり、例えば、線幅１０μｍ、ピッチ２００μｍの正方形の格子状メッシュの開口率は、９０％である。
【００４５】
《導電層》
本発明に係る導電層は、少なくとも導電性高分子または金属酸化物を含有する。本発明に係る導電層に含有される導電性高分子および金属酸化物は、どちらか一方だけでもよいし、両方であってもよく、両方を含有する場合は、同一の層であってもよいし、それぞれ別の層であってもよい。
【００４６】
本発明に係る導電性高分子としては、ポリピロール、ポリインドール、ポリカルバゾール、ポリチオフェン（基本のポリチオフェンを含む、以下同様）系、ポリアニリン系、ポリアセチレン系、ポリフラン系、ポリパラフェニレンビニレン系、ポリアズレン系、ポリパラフェニレン系、ポリパラフェニレンサルファイド系、ポリイソチアナフテン系、ポリチアジル等の鎖状導電性ポリマーや、ポリアセン系導電性ポリマーも利用することができる。中でも、導電性、透明性等の観点からポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）やポリアニリン系が好ましい。
【００４７】
また、本発明においては、上記導電性高分子の導電性をより高めるために、ドーピング処理を施すことが好ましい。導電性高分子に対するドーパントとしては、例えば、炭素数が６〜３０の炭化水素基を有するスルホン酸（以下「長鎖スルホン酸」ともいう。）あるいはその重合体（例えば、ポリスチレンスルホン酸）、ハロゲン、ルイス酸、プロトン酸、遷移金属ハロゲン化物、遷移金属化合物、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ＭＣｌＯ4（Ｍ＝Ｌｉ+、Ｎａ+）、Ｒ4Ｎ+（Ｒ＝ＣＨ3、Ｃ4Ｈ9、Ｃ56）、またはＲ4Ｐ+（Ｒ＝ＣＨ3、Ｃ4Ｈ9、Ｃ56）からなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。中でも、上記長鎖スルホン酸が好ましい。
【００４８】
長鎖スルホン酸としては、ジノニルナフタレンジスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等が挙げられる。ハロゲンとしては、Ｃｌ2、Ｂｒ2、Ｉ2、ＩＣｌ3、ＩＢｒ、ＩＦ5等が挙げられる。
【００４９】
ルイス酸としては、ＰＦ5、ＡｓＦ5、ＳｂＦ5、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3、ＳＯ3、ＧａＣｌ3等が挙げられる。
【００５０】
プロトン酸としては、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4、ＨＢＦ4、ＨＣｌＯ4、ＦＳＯ3Ｈ、ＣｌＳＯ3Ｈ、ＣＦ3ＳＯ3Ｈ等が挙げられる。
【００５１】
遷移金属ハロゲン化物としては、ＮｂＦ5、ＴａＦ5、ＭｏＦ5、ＷＦ5、ＲｕＦ5、ＢｉＦ5、ＴｉＣｌ4、ＺｒＣｌ4、ＭｏＣｌ5、ＭｏＣｌ3、ＷＣｌ5、ＦｅＣｌ3、ＴｅＣｌ4、ＳｎＣｌ4、ＳｅＣｌ4、ＦｅＢｒ3、ＳｎＩ5等が挙げられる。
【００５２】
遷移金属化合物としては、ＡｇＣｌＯ4、ＡｇＢＦ4、Ｌａ（ＮＯ3）3、Ｓｍ（ＮＯ3）3等が挙げられる。
【００５３】
アルカリ金属としては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ等が挙げられる。アルカリ土類金属としては、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｂａ等が挙げられる。
【００５４】
また、導電性高分子に対するドーパントは、水素化フラーレン、水酸化フラーレン、スルホン酸化フラーレンなどのフラーレン類に導入されていてもよい。
【００５５】
上記ドーパントは、導電性高分子１００質量部に対して、０．００１質量部以上含まれていることが好ましく、更に好ましくは０．５質量部以上含まれていることがより好ましい。
【００５６】
尚、本実施形態の透明導電性組成物は、長鎖スルホン酸、長鎖スルホン酸の重合体（例えば、ポリスチレンスルホン酸）、ハロゲン、ルイス酸、プロトン酸、遷移金属ハロゲン化物、遷移金属化合物、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ＭＣｌＯ4、Ｒ4Ｎ+、およびＲ4Ｐ+からなる群から選ばれる少なくとも１種のドーパントと、フラーレン類との双方を含んでいてもよい。
【００５７】
本発明の導電層は、２ｎｄ．ドーパントとして水溶性有機化合物を含有してもよい。本発明で用いることができる水溶性有機化合物には特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、酸素含有化合物が好適に挙げられる。
【００５８】
前記酸素含有化合物としては、酸素を含有する限り特に制限はなく、例えば、水酸基含有化合物、カルボニル基含有化合物、エーテル基含有化合物、スルホキシド基含有化合物などが挙げられる。前記水酸基含有化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，４−ブタンジオール、グリセリンなどが挙げられ、これらの中でも、エチレングリコール、ジエチレングリコールが好ましい。
【００５９】
前記カルボニル基含有化合物としては、例えば、イソホロン、プロピレンカーボネート、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトンなどが挙げられる。前記エーテル基含有化合物としては、例えば、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、などが挙げられる。前記スルホキシド基含有化合物としては、例えば、ジメチルスルホキシドなどが挙げられる。
【００６０】
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよいが、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、ジエチレングリコールから選ばれる少なくとも１種を用いることが特に好ましい。
【００６１】
本発明に係る導電層において、導電性高分子１００質量部に対する上記２ｎｄ．ドーパントの含有量は０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％〜５０質量％の範囲がより好ましく、特に好ましくは、０．０１質量％〜１０質量％の範囲であることが特に好ましい。
【００６２】
本発明に係る金属酸化物としては、特に限定されないが、インジウム、亜鉛、錫から選ばれる金属の酸化物を含有することが好ましく、具体的には酸化インジウムにスズをドープしたＩＴＯや、酸化亜鉛にアルミニウムやガリウムをドープしたＡＺＯやＧＺＯ、酸化錫にアンチモンやフッ素をドープしたＡＴＯやＦＴＯから選ばれる金属酸化物を含有することが好ましい。
【００６３】
金属酸化物の平均粒径として１ｎｍ〜１００ｎｍであることが好ましく、３ｎｍ〜５０ｎｍであることが特に好ましい。
【００６４】
本発明に係る導電層の形成方法は、導電性高分子または金属酸化物を含む分散液を塗布、乾燥して膜形成する液相成膜法が好ましく、中でも、ロールコート法、バーコート法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、キャスティング法、ダイコート法、ブレードコート法、バーコート法、グラビアコート法、カーテンコート法、スプレーコート法、ドクターコート法などの塗布法や、凸版（活版）印刷法、孔版（スクリーン）印刷法、平版（オフセット）印刷法、凹版（グラビア）印刷法、スプレー印刷法、インクジェット印刷法などの印刷法を用いることが好ましい。
【００６５】
本発明に係る導電性高分子または金属酸化物を含む分散液には、透明なバインダー材料や添加剤を含んでいてもよい。
【００６６】
透明なバインダー材料としては、天然高分子樹脂または合成高分子樹脂から広く選択して使用することができる。
【００６７】
例えば、透明な熱可塑性樹脂（例えば、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、ニトロセルロース、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、フッ化ビニリデン）や、熱・光・電子線・放射線で硬化する透明硬化性樹脂（例えば、メラミンアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル変性シリケート等のシリコーン樹脂）を使用することができる。
【００６８】
添加剤としては、可塑剤、酸化防止剤や硫化防止剤などの安定剤、界面活性剤、溶解促進剤、重合禁止剤、染料や顔料などの着色剤などが挙げられる。
【００６９】
更に、塗布性などの作業性を高める観点から、溶媒（例えば、水や、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、ケトン類、エステル類、エーテル類、アミド類、炭化水素類等の有機溶媒）を含んでいてもよい。
【００７０】
また、後述する本発明の導電性フィルムの製造方法において、最終的に、第二の支持体上に導電層や金属パターン等に形成されることから、本発明の導電性フィルムに係る透明支持体は、本発明の導電性フィルムの製造方法に係る第二の支持体と同義である。
【００７１】
《透明導電性フィルム》
本発明の透明導電性フィルムについて説明する。
【００７２】
本発明の透明導電性フィルムの全光線透過率は、６０％以上、好ましくは７０％以上、特に好ましくは８０％以上であることが望ましい。全光透過率は、分光光度計等を用いた公知の方法に従って測定することができる。
【００７３】
本発明の透明導電性フィルムにおける電気抵抗値としては、表面比抵抗として表面抵抗率として１０3Ω／□以下であることが好ましく、１０2Ω／□以下であることがより好ましく、１０Ω／□以下であることが特に好ましい。前記表面比抵抗は、例えば、ＪＩＳ  Ｋ６９１１、ＡＳＴＭ  Ｄ２５７、などに準拠して測定することができ、また市販の表面抵抗率計を用いて簡便に測定することができる。
【００７４】
本発明の透明導電性フィルムには、アンカーコートやハードコート等を付与することもできる。また必要に応じて更に導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層を設置してもよい。
【００７５】
本発明の透明導電性フィルムは、ＬＣＤ、エレクトロルミネッセンス素子、プラズマディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、太陽電池、タッチパネルなどの透明電極、電子ペーパーならびに電磁波遮蔽材などに用いることができるが、導電性、透明性に優れ、また平滑性も高いため、有機ＥＬ素子に好適に用いることができる。
【００７６】
《透明導電性フィルムの製造方法》
本発明の透明導電性フィルムの製造方法について説明する。
【００７７】
《第一の支持体、第二の支持体》
本発明の導電性フィルムの製造方法に係る第一の支持体、第二の支持体について説明する。
【００７８】
本発明の透明導電性フィルムの製造方法としては、前記３、４、５に記載の３種の製造方法がある。ここで、前記３、４または５から、本発明の透明導電性フィルムの製造方法においては、
（ａ）予め第一の支持体上に、金属パターン、導電層が順番に積層された後、接着層を介して第二の支持体上に接着され、次いで、第一の支持体を剥離する工程、
（ｂ）予め第一の支持体に金属パターンを設けた後、該金属パターンを、接着層を介して第二の支持体上に接着した後に第一の支持体を剥離される工程、
（ｃ）予め第一の支持体に金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層をこの順番に積層した後、前記金属パターンと導電層を、接着層を介して第二の支持体上に接着した後に、第一の支持体を剥離する工程、
に示されるように、本発明の透明導電性フィルムの製造方法に係る第一の支持体上には、後の工程で、剥離される金属パターン、導電性高分子または金属酸化物を含有する導電層および接着層の剥離面を平滑にするため、表面の平滑性に優れているものを用いることが好ましい。
【００７９】
ここで、本発明の透明導電性フィルムの製造方法に係る第一の支持体としては、表面粗さＲａが５ｎｍ以下の平滑性（凹凸）を有するものが好ましい。前記の表面粗さＲａは、上記の透明支持体の表面粗さＲａに記載の定義と同様である。
【００８０】
本発明に係る第一の支持体の表面粗さＲａを５ｎｍ以下にする為の手段としては、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂等の下塗り層を付与して平滑化してもよいし、研磨などの機械加工によって平滑にすることもできる。
【００８１】
また、本発明の導電性フィルムの製造方法に係る第一の支持体は、製造工程において、剥離されてしまうため、透明支持体でもよく、透明でない（不透明）支持体のどちらでも用いることができる。
【００８２】
製造工程において、第一の支持体の剥離を容易にするために離型層を形成してもよく、離型層の形成材料は、公知の離型層を形成するポリマーやワックスなどを適宜選択使用できる。
【００８３】
例えば、パラフィンワックス、アクリル系、ウレタン系、シリコン系、メラミン系、尿素系、尿素−メラミン系、セルロース系、ベンゾグアナミン系などの樹脂及び界面活性剤を単独またはこれらの混合物を主成分とした有機溶剤もしくは水に溶解させた塗料をグラビア印刷法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法などの通常の印刷法で前記ベースフィルム上に塗布、乾燥（熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂など硬化性塗膜には硬化）させて形成したものが挙げられる。
【００８４】
離型層の厚さとしては特に制限はなく、０．１μｍ〜３μｍ程度の範囲から適宜採用される。
【００８５】
また、上記の（ａ）、（ｂ）または（ｃ）で示されるように、本発明の透明導電性フィルムの製造方法に係る第二の支持体上には、接着層を介して、導電層、金属パターン等が形成される。
【００８６】
上記から、本発明の導電性フィルムの製造方法に係る第二の支持体が、本発明の導電性フィルムの透明支持体を構成することになる。
【００８７】
本発明の透明導電性フィルムの製造方法に係る第二の支持体は、大気中の酸素、水分を遮断する目的でガスバリア層を設けるのが好ましい。ガスバリア層の形成材料としては、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコン、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム等の金属酸化物、金属窒化物が使用できる。
【００８８】
これらの材料は、水蒸気バリア機能のほかに酸素バリア機能も有する。特にバリア性、耐溶剤性、透明性が良好な窒化シリコン、酸化窒化シリコンが好ましい。また、バリア層は必要に応じて多層構成とすることも可能である。ガスバリア層の形成方法は、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法を用いることができる。
【００８９】
前記ガスバリア層を構成する各無機層の厚みに関しては特に限定されないが、典型的には１層あたり、５ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内であることが好ましく、更に好ましくは１層あたり１０ｎｍ〜２００ｎｍである。
【００９０】
ガスバリア層は第二の支持体の少なくとも一方の面に設けられ、接着層側に設けられるのが好ましく、より好ましくは、第二の支持体の両面に設けられることである。
【００９１】
《接着層》
本発明の導電性フィルムの製造方法に係る接着層について説明する。
【００９２】
本発明の透明導電性フィルムの製造方法に係る接着層を構成する接着剤としては、可視領域で透明であれば（すなわち、十分な透過率を有すれば）特に限定されない。透明であれば、硬化型樹脂でも良いし、熱可塑性樹脂でも良い。
【００９３】
ここで、接着層が可視領域で透明であるとは、本発明に係る透明支持体の『透明』と同様に定義される。
【００９４】
硬化型樹脂としては、熱硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、電子線硬化型樹脂などが挙げられるが、これらの硬化型樹脂のうちでは、樹脂硬化のための設備が簡易で作業性に優れることから、紫外線硬化型樹脂が好ましい。
【００９５】
接着層は、透明性の観点からは、アクリル系重合体から構成されることが好ましい。本発明に係る接着層は、第一の支持体に形成された金属パターンおよび導電層上に設けてもよいし、第二の支持体上に設けても良く、金属パターンを接着層側に接着して埋没させたのち硬化処理を行う。
【００９６】
接着方法は特に限定されることなく、シートプレス、ロールプレス等により行うことができるが、ロールプレス機を用いて行うことが好ましい。ロールプレスは、ロールとロールの間に接着すべきフィルムを挟んで圧着し、ロールを回転させる方法である。ロールプレスは均一に圧力がかけられ、シートプレスよりも生産性が良く好適である。
【００９７】
第一の支持体は接着後剥離されるが、例えば銀塩法で形成した金属パターン等はバインダーとしてゼラチンを含有しているため、剥離を容易にする目的で、例えばタンパク質分解酵素を含有する液を作用させたり、強アルカリ溶液に浸漬したりしてもよい。
【００９８】
《有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子ともいう）》
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）について説明する。
【００９９】
本発明の有機ＥＬ素子は、本発明の透明導電性フィルムを有することを特徴とする。本発明の有機ＥＬ素子は、本発明の透明導電性フィルムを陽極として用い、発光層（有機発光層ともいう）、陰極については、有機ＥＬ素子に一般的に使われている材料、構成等の任意のものを用いることができる。
【０１００】
有機ＥＬ素子の素子構成としては、
（ｉ）陽極／発光層／陰極、
（II）陽極／ホール輸送層／発光層／電子輸送層／陰極、
（III）陽極／ホール注入層／ホール輸送層／発光層／電子輸送層／陰極、
（IV）陽極／ホール注入層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極、
（Ｖ）陽極／ホール注入層／発光層／電子注入層／陰極、
等の各種の構成のものを挙げることができる。
【０１０１】
また、本発明の有機ＥＬ素子の発光層に使用できる発光材料またはドーピング材料としては、アントラセン、ナフタレン、ピレン、テトラセン、コロネン、ペリレン、フタロペリレン、ナフタロペリレン、ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、クマリン、オキサジアゾール、ビスベンゾキサゾリン、ビススチリル、シクロペンタジエン、キノリン金属錯体、トリス（８−ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体、トリス（４−メチル−８−キノリナート）アルミニウム錯体、トリス（５−フェニル−８−キノリナート）アルミニウム錯体、アミノキノリン金属錯体、ベンゾキノリン金属錯体、トリ−（ｐ−ターフェニル−４−イル）アミン、１−アリール−２，５−ジ（２−チエニル）ピロール誘導体、ピラン、キナクリドン、ルブレン、ジスチルベンゼン誘導体、ジスチルアリーレン誘導体、及び各種蛍光色素及び希土類金属錯体、燐光発光材料等があるが、これらに限定されない。
【０１０２】
またこれらの化合物のうちから選択される発光材料を、９０質量％〜９９．５質量％、ドーピング材料を０．５質量％〜１０質量％含むようにすることも好ましい。
【０１０３】
発光層は上記の材料等を用いて公知の方法によって作製することができ、蒸着、塗布、転写などの方法が挙げられる。この発光層の厚みは０．５ｎｍ〜５００ｎｍが好ましく、特に、０．５ｎｍ〜２００ｎｍが好ましい。
【０１０４】
本発明の有機ＥＬ素子は、自発光型ディスプレイ、液晶用バックライト、照明等に用いることができる。また、本発明の有機ＥＬ素子は、均一にムラなく発光させることが出来るため、照明用途で用いることが好ましい。
【実施例】
【０１０５】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【０１０６】
また、実施例に用いる化合物の構造を以下に示す。
【０１０７】
尚、実施例において「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量％」を表す。
【０１０８】
【化１】
0005332252.tif 000002
【０１０９】
実施例１
《透明導電性フィルムＴＣＦ−１の作製；比較例１》
厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、ＩＴＯ（インディウムティンオキサイド）を１５０ｎｍの膜厚で蒸着して、透明導電性フィルムＴＣＦ−１を作製した。
【０１１０】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−２の作製；比較例２》
下記に示す銀塩法によって、透明導電性フィルムＴＣＦ−２を作製した。
【０１１１】
〔ハロゲン化銀乳剤の調製〕
反応容器内で下記溶液Ａを３４℃に保ち、特開昭６２−１６０１２８号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸（濃度６％）を用いてｐＨを２．９５に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Ｂと下記溶液Ｃを一定の流量で８分６秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム（濃度５％）を用いてｐＨを５．９０に調整し、続いて下記溶液Ｄと溶液Ｅを添加した。
【０１１２】
（溶液Ａ）
アルカリ処理不活性ゼラチン（平均分子量１０万）                    １８．７ｇ
塩化ナトリウム                                                    ０．３１ｇ
溶液Ｉ（下記）                                                  １．５９ｍｌ
純水                                                            １２４６ｍｌ
（溶液Ｂ）
硝酸銀                                                          １６９．９ｇ
硝酸（濃度６％）                                                ５．８９ｍｌ
純水にて３１７．１ｍｌに仕上げる
（溶液Ｃ）
アルカリ処理不活性ゼラチン（平均分子量１０万）                    ５．６６ｇ
塩化ナトリウム                                                    ５８．８ｇ
臭化カリウム                                                      １３．３ｇ
溶液Ｉ（下記）                                                  ０．８５ｍｌ
溶液II（下記）                                                  ２．７２ｍｌ
純水にて３１７．１ｍｌに仕上げる
（溶液Ｄ）
２−メチル−４ヒドロキシ−１，３，３ａ，７−テトラアザインデン    ０．５６ｇ
純水                                                          １１２．１ｍｌ
（溶液Ｅ）
アルカリ処理不活性ゼラチン（平均分子量１０万）                    ３．９６ｇ
溶液Ｉ（下記）                                                  ０．４０ｍｌ
純水                                                          １２８．５ｍｌ
（溶液Ｉ）
界面活性剤：ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の１０質量％メタノール溶液
（溶液II）
六塩化ロジウム錯体の１０質量％水溶液。
【０１１３】
上記操作終了後に、常法に従い４０℃にてフロキュレーション法を用いて脱塩及び水洗処理を施し、溶液Ｆと防バイ剤を加えて６０℃でよく分散し、４０℃にてｐＨを５．９０に調整して、最終的に臭化銀を１０モル％含む平均粒子径０．０９μｍ、変動係数１０％の塩臭化銀立方体粒子乳剤を得た。
【０１１４】
（溶液Ｆ）
アルカリ処理不活性ゼラチン（平均分子量１０万）                    １６．５ｇ
純水                                                          １３９．８ｍｌ
上記塩臭化銀立方体粒子乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀１モル当たり２０ｍｇ用い、４０℃にて８０分間化学増感を行い、化学増感終了後に、４−ヒドロキシ−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザインデン（ＴＡＩ）をハロゲン化銀１モル当たり５００ｍｇ、１−フェニル−５−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀１モル当たり１５０ｍｇ添加して、ハロゲン化銀乳剤を得た。このハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比（ハロゲン化銀粒子／ゼラチン）は０．６２５であった。
【０１１５】
更に硬膜剤（Ｈ−１：テトラキス（ビニルスルホニルメチル）メタン）をゼラチン１ｇ当たり２００ｍｇの比率となるようにして添加し、また塗布助剤として、界面活性剤（ＳＵ−２：スルホ琥珀酸ジ（２−エチルヘキシル）・ナトリウム）を添加し、表面張力を調整した。
【０１１６】
こうして得られた塗布液を銀の付き量が０．６２５ｇ／ｍ2となるように、下塗り層を施した厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に塗布した後、５０℃、２４時間のキュア処理を実施して感光材料を得た。
【０１１７】
〔露光〕
得られた感光材料を、メッシュ状のフォトマスク（ピッチ／線幅＝３００μｍ／５μｍ）を介してＵＶ露光器で露光した。
【０１１８】
〔化学現像〕
露光した感光材料を、下記現像液（ＤＥＶ−１）を用いて２５℃で６０秒間現像処理を行った後、下記定着液（ＦＩＸ−１）を用いて２５℃で１２０秒間の定着処理を行った。
【０１１９】
（ＤＥＶ−１）
純水                                                              ５００ｍｌ
メトール                                                                ２ｇ
無水亜硫酸ナトリウム                                                  ８０ｇ
ハイドロキノン                                                          ４ｇ
ホウ砂                                                                  ４ｇ
チオ硫酸ナトリウム                                                    １０ｇ
臭化カリウム                                                        ０．５ｇ
水を加えて全量を１リットルとする
（ＦＩＸ−１）
純水                                                              ７５０ｍｌ
チオ硫酸ナトリウム                                                  ２５０ｇ
無水亜硫酸ナトリウム                                                  １５ｇ
氷酢酸                                                              １５ｍｌ
カリミョウバン                                                        １５ｇ
水を加えて全量を１リットルとする
〔物理現像〕
次に、下記物理現像液（ＰＤＥＶ−１）を用いて３０℃で１０分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。
【０１２０】
（ＰＤＥＶ−１）
純水                                                              ９００ｍｌ
クエン酸                                                              １０ｇ
クエン酸三ナトリウム                                                    １ｇ
アンモニア水（２８％）                                              １．５ｇ
ハイドロキノン                                                      ２．３ｇ
硝酸銀                                                            ０．２３ｇ
水を加えて総量を１０００ｍｌに仕上げる。
【０１２１】
〔水洗処理及び乾燥処理〕
水洗処理は水道水で１０分間洗い流した。また乾燥処理は、乾燥風（５０℃）を用いてドライ状態になるまで乾燥した。
【０１２２】
〔電解銅めっき〕
その後、下記電解銅めっき液を用いて、２５℃で電解銅めっき処理を行った。電解銅めっきにおける電流制御は３Ａで１分間、次いで１Ａで９分間、計１０分間かけて実施して、金属メッシュ状の透明導電性フィルムＴＣＦ−２を得た。
【０１２３】
（電解銅めっき液）
硫酸銅（五水和物）                                                  ２００ｇ
硫酸                                                                  ５０ｇ
塩化ナトリウム                                                      ０．１ｇ
水を加えて総量を１０００ｍｌに仕上げる。
【０１２４】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−３の作製；比較例３》
得られた透明導電性フィルムＴＣＦ−２の上に、株式会社ジェムコ製ＩＴＯ分散液（商品名；ＥＩ）を乾燥膜厚が１５０ｎｍとなるように塗布して、透明導電性フィルムＴＣＦ−３を作成した。
【０１２５】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−４の作製；比較例４》
まず、アクリル系樹脂（Ｔｇ：１００℃、重量平均分子量：２４万）をメチルエチルケトンにより４０％に希釈した平坦化透明層形成用塗工液（粘度：４８０ｍＰａ・ｓ）を準備した。
【０１２６】
次に、透明導電性フィルムＴＣＦ−２の金属面の一部分に１０ｇの平坦化透明層形成用塗工液を載せ、スキージー（美濃商事株式会社製、商品名：ミノファインスキージ、硬度：６０）を用いて余分な塗工液を掻き出しながら上記平坦化透明層形成用塗工液を透明基材の面全体に塗布した。
【０１２７】
その後、この透明基材を加熱して、塗布された平坦化透明層形成用塗工液を乾燥させることにより平坦化透明層を形成した。平坦化透明層を形成後、ＩＴＯ分散液を乾燥膜厚が１５０ｎｍとなるように塗布して、透明導電性フィルムＴＣＦ−４を作製した。
【０１２８】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−５の作製；本発明》
（接着層の作製）
厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の片面側に、接着層として紫外線硬化性樹脂（ＵＶＰＯＴミディアム０、帝国インキ（株）製）を３０μｍの厚みに塗布して、接着層を作製した。
【０１２９】
透明導電性フィルムＴＣＦ−２の金属パターン側に、ＩＴＯを膜厚が１５０ｎｍとなるように塗布し、作製した接着フィルムの接着層と透明導電性フィルムＴＣＦ−２の金属パターンおよびＩＴＯ側とが対面するように圧着した。
【０１３０】
次いで、接着層の側から紫外線を照射して紫外線硬化性樹脂を硬化させ、接着層と透明導電性フィルムＴＣＦ−２とを接合した。
【０１３１】
接合した接着フィルムと透明導電性フィルムＴＣＦ−２を、下記の酵素液に４０℃で５分間浸せきし、水洗乾燥させた。酵素液のｐＨは７．０であった。
【０１３２】
（酵素液）
水                                                                ９００ｍｌ
８５％オルトリン酸                                                  ７．４ｇ
トリエタノールアミン                                                  ２０ｇ
タンパク質分解酵素※                                                    ２ｇ
水を加えて総量を１０００ｍｌに仕上げる。
【０１３３】
（※）：細菌プロティナーゼ：長瀬産業（株）製、ビオプラーゼＡＬ１５
酵素液処理を行ったのち、透明導電性フィルムＴＣＦ−２側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離して、透明導電性フィルムＴＣＦ−５を作製した。
【０１３４】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−６の作製；本発明》
透明導電性フィルムＴＣＦ−５において、ＩＴＯ分散液を乾燥膜厚が１５０ｎｍとなるように塗布する代わりに、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ（ポリスチレンスルホン酸）＝１：２．５の分散液であるＢａｙｔｒｏｎ  ＰＨ５１０（Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋ社製）にジメチルスルホキシドを５％添加した液を、乾燥膜厚が１５０ｎｍとなるように塗布する以外はＴＣＦ−５と同様にして、透明導電性フィルムＴＣＦ−６を作製した。
【０１３５】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−７の作製；本発明》
透明導電性フィルムＴＣＦ−６において、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ分散液の塗布を、接着フィルムと透明導電性フィルムとを接合して酵素液処理を行ったのち、透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離した後に行うこと以外はＴＣＦ−６と同様にして、透明導電性フィルムＴＣＦ−７を作製した。
【０１３６】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−８の作製；本発明》
透明導電性フィルムＴＣＦ−５において、透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離した後に、更にＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ分散液を乾燥膜厚が１００ｎｍとなるように塗布する以外はＴＣＦ−５と同様にして、透明導電性フィルムＴＣＦ−８を作製した。
【０１３７】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−９の作製；本発明》
下記に示す印刷法によって、透明導電性フィルムＴＣＦ−９を作製した。
【０１３８】
コロナ放電処理を施した離型性ポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の上に、パラジウムコロイド含有ペーストをＬ／Ｓ＝５／３００（μｍ）のメッシュ状のパターンを有するスクリーンマスクを用いて印刷し、これを無電解銅めっき液中に浸漬して、公知の方法で無電解銅めっきを施し、続いて電解銅めっきを施し、金属パターンを形成した。更に形成した金属パターン上に、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳを乾燥膜厚が１５０ｎｍとなるように塗布し、ＴＣＦ−５と同様に作製した接着フィルムとの接着層と金属パターンおよびＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ側とが対面するように圧着した。次いで接着フィルムの側から紫外線を照射して紫外線硬化性樹脂を硬化させ、接着フィルムと透明導電性フィルムとを接合したのち、透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離して、透明導電性フィルムＴＣＦ−８を作製した。
【０１３９】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−１０の作製；本発明》
ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ分散液の塗布を、接着フィルムと透明導電性フィルムとを接合して透明導電性フィルム側のポリエチレンテレフタレートフィルム支持体を剥離した後に行うこと以外はＴＣＦ−９と同様にして、透明導電性フィルムＴＣＦ−１０を作製した。
【０１４０】
《透明導電性フィルムＴＣＦ−１１の作製；本発明》
金属パターンの形成方法を以下の様にして行うこと以外はＴＣＦ−１０と同様にして、透明導電性フィルムＴＣＦ−１１を作製した。
【０１４１】
〈金属パターン形成方法〉
コロナ放電処理を施した離型性ポリエチレンテレフタレートフィルム支持体の上に、下記の自発的にパターン形成する金属コロイド溶液をウェット膜厚４０μｍで塗布した後、５０℃で乾燥した。これをギ酸水溶液に浸漬、乾燥した後、電解銅めっきを施し、平均線幅５μｍ、平均間隔２００μｍ、平均高さ３μｍのランダムな網目状の金属パターンを形成した。
【０１４２】
（金属コロイド溶液）                                                質量％
ＢＹＫ−４１０（ＢＹＫケミー製）                                ０．１１
ＳＰＡＮ−８０（東京化成工業製）                                ０．１１
ジクロロエタン                                                ７５．６３
シクロヘキサノン                                                ０．４２
銀粉末（平均粒径７０ｎｍ）                                      ３．５９
ＢＹＫ−３４８（０．０２％水溶液；ＢＹＫケミー製）            １９．９８
ＺｏｎｙｌＦＳＨ（デュポン製）                                  ０．０８
Ｂｕｔｖｅｒ  Ｂ−７６（Ｓｏｌｕｔｉａ製）                      ０．０８
《測定及び評価》
得られた透明導電性フィルムＴＣＦ−１〜１１の透過率、表面比抵抗測定および表面粗さについて下記のように評価した。
【０１４３】
（表面比抵抗）
表面比抵抗は、ダイアインスツルメンツ製抵抗率計ロレスタＧＰを用いて四端子法で測定した。
【０１４４】
（透過率）
透過率は、東京電色社製ＡＵＴＯＭＡＴＩＣＨＡＺＥＭＥＴＥＲ（ＭＯＤＥＬ  ＴＣ−ＨＩＩＩＤＰ）を用いて、全光線透過率を測定した。
【０１４５】
（表面粗さ）
表面粗さは、導電面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定し、算術平均粗さＲａにより求めた。
【０１４６】
測定及び評価の結果を表１に示す。
【０１４７】
【表１】
0005332252.tif 000003
【０１４８】
実施例２
《有機ＥＬ素子ＯＬＥＤ−１〜ＯＬＥＤ−１１の作製》
実施例１で作製した透明導電性フィルムＴＣＦ−１〜１１を１００ｍｍ×１００ｍｍ角に裁断し、第１電極に用いて、以下の手順でそれぞれ有機ＥＬ素子ＯＬＥＤ−１〜ＯＬＥＤ−１１を作製した。
【０１４９】
（正孔輸送層の形成）
第１電極上に、１．２．ジクロロエタン中に１質量％となるように正孔輸送材料の４，４′−ビス〔Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ〕ビフェニル（ＮＰＤ）を溶解させた正孔輸送層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、８０℃、６０分間乾燥して、厚さ４０ｎｍの正孔輸送層を形成した。
【０１５０】
（発光層の形成）
正孔輸送層が形成された各フィルム上に、ホスト材のポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）に対して、赤ドーパント材Ｂｔｐ2Ｉｒ（ａｃａｃ）が１質量％、緑ドーパント材Ｉｒ（ｐｐｙ）3が２質量％、青ドーパント材ＦＩｒ（ｐｉｃ）が３質量％にそれぞれなるように混合し、ＰＶＫと３種ドーパントの全固形分濃度が１質量％となるように１．２．ジクロロエタン中に溶解させた発光層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、１００℃、１０分間乾燥して、厚さ６０ｎｍの発光層を形成した。
【０１５１】
（電子輸送層の形成）
形成した発光層上に、電子輸送層形成用材料としてＬｉＦを５×１０-4Ｐａの真空下にて蒸着し、厚さ０．５ｎｍの電子輸送層を形成した。
【０１５２】
（第２電極の形成）
形成した電子輸送層の上に、第２電極形成用材料としてＡｌを５×１０-4Ｐａの真空下にて蒸着し、厚さ１００ｎｍの第２電極を形成した。
【０１５３】
（封止膜の形成）
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Ａｌ2Ｏ3を厚さ３００ｎｍで蒸着した可撓性封止部材を使用した。第１電極及び第２電極の外部取り出し端子が形成できるように端部を除き第２電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
【０１５４】
《発光輝度ムラ》
得られた有機ＥＬ素子ＯＬＥＤ−１〜ＯＬＥＤ−１１について、発光輝度ムラの評価を行った。
【０１５５】
ＫＥＩＴＨＬＥＹ製ソースメジャーユニット２４００型を用いて、直流電圧を作製した有機ＥＬ素子ＯＬＥＤ−１〜ＯＬＥＤ−１１に印加し発光させた。
【０１５６】
２００ｃｄで発光させた各有機ＥＬ素子について、点灯時の発光面全体の発光ムラを、目視観察により下記の基準で評価した。
【０１５７】
◎：９０％以上が均一に発光している
○：８０％以上が均一に発光している
△：７０％以上が均一に発光している
×：７０％未満しか発光していない
××：全く発光せず
上記評価結果を表２に示す。
【０１５８】
【表２】
0005332252.tif 000004
【０１５９】
表２から、比較にくらべて、導電性、透明性に優れ、平滑性が高い本発明の透明導電性フィルムを電極として有する有機ＥＬ素子は、発光輝度ムラが著しく少ないことが明かであるである。