(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス板、中間膜、プラスチックフィルム、中間膜、ガラス板の順に積層し、該中間膜で該プラスチックフィルムを挟持してオートクレーブ内で９０〜１５０℃で加圧脱気することによってガラス板とプラスチックフィルムを中間膜により熱融着してＪＩＳ Ｒ３２１１−１９９８に規定される可視光線透過率７０％以上の自動車のフロントガラス用プラスチックフィルム挿入合せガラスを製造する方法において、
該ガラス板が曲げ加工されたガラス板であり、
該プラスチックフィルムとして、延伸法で作製された、厚み５０μｍ〜２００μｍであり、９０〜１５０℃の温度範囲で、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたりに引張力１０Ｎを加えたとき、該プラスチックフィルムの伸び率が０．１９％以下であるプラスチックフィルムを使用することによって、熱融着するときに合せガラスの全面にシワ状の外観欠陥が発生することを防止することを特徴とする自動車のフロントガラス用プラスチックフィルム挿入合せガラスの製造方法。
【請求項２】
プラスチックフィルムが、ハードコート層を両面又は片面に積層されてなるあることを特徴とする請求項１に記載のプラスチックフィルム挿入合せガラスの製造方法。
【請求項３】
プラスチックフィルムが、片面に赤外線反射膜が形成されてなるプラスチックフィルムであることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合せガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ガラス板、中間膜、透明なプラスチックフィルム、中間膜、ガラス板をこの順に積層して作製される合せガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
プラスチックフィルム、特にポリエチレンテレフタレートフィルムを挟持した２枚の中間膜を用いて、２枚のガラス板を積層したものが、熱線反射機能を持たせた合せガラスとして、知られている。
【０００３】
通常、合せガラスは、オートクレー部を用いて、高温高圧処理され、ガラス板とポリエステルフィルムが、中間膜により熱融着される。
【０００４】
例えば、特許文献１では、薄膜がポリエステルフィルムに形成されてなる熱線反射プラスチックフィルムを、２枚の中間膜で挟持した可撓性積層体を、２枚のガラス板の間に挟んで積層される、合せガラスが開示されている。
【０００５】
また、特許文献２には、多層のプラスチック層でなる近赤外線遮蔽フィルムを２枚のポリビニブチラールシートの間に挟みもちし、さらに、これを２枚のガラスの間に挟んで積層したものが開示されている。また、この、近赤外線遮蔽フィルムは、ガラスに貼り付けた後にガラスとフィルム間での剥がれやクラックが生じることを防ぐ観点から、フィルムの製膜方向と幅方向の１５０℃、３０分処理での収縮率がともに２％以下であること、シワの発生することを防ぐ観点から、１５０℃、３０分処理での収縮率差が０．５％以下であることが記載されている。
【０００６】
さらに、ポリエチレンテレフタレートフィルムを２枚のＰＶＢ膜の間に挟持し、合せガラスに積層したときのシワ等の欠陥を防ぐものとして、特許文献３には、選択光透過性・導電性を有する機能性フィルムをポリビニールブチラール膜で挟み、合せガラス化したときに、シワなどの外観欠陥を防ぐため、機能性フィルムに用いるポリエステルテレフタレートの１方の熱伸張率を０．１〜１．０％、それに直行する方向の熱収縮率を０．１〜１．０％とすることが記載されている。
【０００７】
特許文献４には、プラスチックフィルムに酸化インジウムや銀の膜を形成した熱線反射膜を用い、合せガラスを作製するのに、プラスチックフィルムの熱加工時の熱収縮率が１〜２０％のものを用いることが記載されている。
【特許文献１】特開昭５６−３２３５２号公報
【特許文献２】再公表２００５−４０８６８号公報
【特許文献３】特開昭６０−２２５７４７号広報
【特許文献４】特開平６−２７０３１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
透明なプラスチックフィルムを中間膜で挟持し、これを２枚のガラス板の間に挿入して合せガラスを作製するときに、合わせガラスに挿入されたプラスチックフィルムの全面にシワが生じ、外観欠陥になるという問題が生じる。
【０００９】
本発明は、このような外観欠陥のない、透明なプラスチックフィルムを挿入した合せガラスの提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ガラス板、中間膜、プラスチックフィルム、中間膜、ガラス板の順に積層し、該中間膜で該プラスチックフィルムを挟持してオートクレーブ内で９０〜１５０℃で加圧脱気することによってガラス板とプラスチックフィルムを中間膜により熱融着してＪＩＳ Ｒ３２１１−１９９８に規定される可視光線透過率７０％以上の自動車のフロントガラス用プラスチックフィルム挿入合せガラスを製造する方法であって、該ガラス板が曲げ加工されたガラス板であり、該プラスチックフィルムとして、延伸法で作製された、厚み５０μｍ〜２００μｍであり、９０〜１５０℃の温度範囲で、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたりに引張力１０Ｎを加えたとき、該プラスチックフィルムの伸び率が０．１９％以下であるプラスチックフィルムを使用することによって、熱融着するときに合せガラスの全面にシワ状の外観欠陥が発生することを防止することを特徴とする自動車のフロントガラス用プラスチックフィルム挿入合せガラスの製造方法である。
【００１１】
また、本発明は、前記プラスチックフィルム挿入合せガラスにおいて、プラスチックフィルムが、ハードコート層を片面又は両面に積層されてなるプラスチックフィルムであることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、前記プラスチックフィルム挿入合せガラスにおいて、プラスチックフィルムの片面に、赤外線反射膜が形成されてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
２枚の中間膜で、プラスチックフィルムを挟持し、作製される合せガラスにおいて、プラスチックフィルムにシワのない、実用が可能な、プラスチックフィルム挿入合せガラスの提供を可能にする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のプラスチック挿入合せガラスは、図1に示すように、２枚のガラス板１０、１４の間に、中間膜１１と１３で挟持されたプラスチックフィルム１２を挿入してなる構成である。
【００１６】
本発明のプラスチック挿入合せガラスは、２枚のガラス板１０、１４とプラスチックフィルム１２が、中間膜１１、１３によって強固に一体化されたものである。
【００１７】
ガラス板１０、１４には、低コストで得られるフロート法によるソーダライムガラスの使用が簡便である。
【００１８】
中間膜１１、１３には、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）やエチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）などのホットメルトタイプの接着剤が、好適に用いられる。
【００１９】
プラスチックフィルムは、高温になると柔軟性が増大するため、中間膜で挟持して、合せガラスの製造過程において、オートクレーブにより高温高圧にして、中間膜によって熱融着するとき、プラスチックフィルムにシワが生じやすくなる。
【００２０】
オートクレーブによる高温高圧処理において、９０〜１５０℃の高温状態となる。
【００２１】
このような温度になっても、プラスチックフィルムにシワが生じないようにするためには、プラスチックフィルムの伸び率が、９０〜１５０℃の高温範囲において、プラスチックフィルムに、幅１ｍあたり、引張力１０Ｎを加えたとき、伸び率が０．１９％以下であることが望ましい。
プラスチックフィルムの幅１ｍあたりに加える、１０Ｎの引張力は、中間膜に挟持されたプラスチックフィルムを、オートクレーブにより高温高圧にして、中間膜によってプラスチックフィルムとガラス板とが熱融着するとき、プラスチックフィルムに生じる、プラスチックフィルムを伸ばそうとする引張力に相当するものである。
【００２２】
プラスチックフィルムの伸び率は、次の手順１〜５で測定される。
【００２３】
手順１  プラスチックフィルムを、長さ１５ｍｍ×幅５ｍｍに切り出し、測定試料とする。測定用試料の両端に固定用の治具を取りつけ、両端の固定用の治具の間の測定用試料が露出する長さを１０ｍｍにする。
【００２４】
手順２  測定用試料に、プラスチックフィルムの１ｍ幅あたり、引張力１０Ｎの荷重を加える。手順１に示す測定試料の場合、０．０５Ｎの荷重を加える。
【００２５】
手順３  固定用治具間の測定用試料の長さＬ０を測定する。
【００２６】
手順４  ５℃／ｍｉｎで９０〜１５０℃の間の所定の測定温度まで加熱し、該測定温度での測定用試料の固定用治具間の長さＬを測定する。
【００２７】
手順５  伸び率（％）を（Ｌ０−Ｌ）／Ｌ×１００によって算定する。
【００２８】
本発明のプラスチックフィルム挿入合せガラスを建物や自動車の窓部材として使用するためには、透明性を有するプラスチックフィルムを用いることが好ましく、プラスチックフィルムには、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレンナフタレートフィルムなどのポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、タックフィルム、ナイロンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、シクロオレフィンポリマーなどを好適に用いることができる。
【００２９】
また、ＰＥＴフィルムのように延伸法で作製されているプラスチックフィルムは、比較的に強度も高いので合せ加工時の取扱などで発生するフィルムの折れなどの欠陥を抑制でき、また、加熱による球状結晶の生成も抑制できて白濁が抑制されるので、好ましい。
【００３０】
プラスチックフィルムには、表面にハードコート層を積層したものも、好適に用いることができる。プラスチックフィルムによっては、中間膜と密着性が悪かったり、赤外線反射膜を成膜すると白濁が生じたりすることがあり、ハードコート層を形成することで、これらの不具合を解決できる。また、ハードコート層を形成することにより、プラスチックフィルムの伸びを抑制することも可能である。
【００３１】
なお、ハードコート層は、プラスチックフィルムの両面に積層しても、片面にのみに積層してもよい。
【００３２】
プラスチックフィルムの厚さであるが、４０μｍよりも薄いとフィルムの取扱が難しく、かつ赤外線反射膜を成膜した場合には赤外線反射膜の応力によりカールしやすい。一方、フィルムの厚さが２００μｍより厚いと合わせ加工時に脱気不良による外観欠陥が出るため、厚さは５０μｍ〜２００μｍであることが望ましい。
【００３３】
赤外線反射膜を形成するための金属膜としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌなどの金属を用いて成膜した金属膜を用いることができる。
【００３４】
また、誘電体の多層膜でなる赤外線反射膜としては、例えば、図２に示すように、プラスチックフィルム２０から数えて、偶数番目の誘電体膜２２と奇数番目の誘電体膜２３とに屈折が異なる誘電体を用いてなる赤外線反射膜２１が用いられる。
【００３５】
誘電体膜には、ＴｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔａ２Ｏ５、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＦ２の誘電体から、適当な屈折率を有するものを選んで用いることが好ましい。
【００３６】
また、積層される誘電体膜の層数は、３層以下であると近赤外線域の反射が不十分であり、また、層数が１２層を超えると製造コストが高くなり、また、膜数を増やすことにより膜応力が増加し、誘電体膜の密着性が悪くなっったり、フィルムがカールしたりするので、積層される誘電体膜の総数は、４層以上１１層以下であることが好適である。層数を増すほど近赤外線領域における反射の極大値は大きくなり、かつ可視光域の色が無色に近くなり、好ましい赤外線反射膜となる。
【００３７】
さらに、誘電体の多層膜でなる赤外線反射膜２１を、波長１２００ｎｍから１４００ｎｍの波長領域で５０％を越える反射の極大値を有する赤外線反射膜とすることにより、入射側からの輻射による透過側への熱の侵入を抑制し、また、波長２０００ｎｍ以上の反射率が５０％未満で、通信等に用いられる各種電波を透過させることができる。
【００３８】
また、赤外線反射膜２１が形成されたプラスチックフィルムを用いて作製されるプラスチック挿入合せガラスは、ＪＩＳ  Ｒ３２１１−１９９８に規定される可視光線透過率を、７０％以上とすることで、透明性に優れ、自動車のフロントガラスに、好適に用いることができる。
【実施例】
【００３９】
以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。
【００４０】
実施例１
図１に示すプラスチック挿入合せガラス１を作製した。ガラス板１０、１４には、３００ｍｍ×３００ｍｍで厚さが２ｍｍの、フロート法によるソーダライムガラスでなるガラス板を用いた。
【００４１】
プラスチックフィルム１２には、ＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）を用いた。このＰＥＴフィルムの、測定温度１５０℃で、フィルムの幅１ｍあたりに１０Ｎの引張力を負荷した状態で測定された伸び率は、ＭＤ方向で０．０２％、ＴＤ方向で０．１３％であった。
【００４２】
伸び率の測定は、リガク製熱機械分析装置（ＰＴＣ１０Ａ）を用いて、手順１から５に従って行った。
【００４３】
また、中間膜１１、１３には、厚さ０．３８ｍｍのＰＶＢでなるホットメルト接着フィルムを用いた。
【００４４】
ガラス板１０、中間膜１１、プラスチックフィルム１２、中間膜１３、ガラス板１４を順次重ね、ガラスのエッジからはみ出した中間膜１１、プラスチックフィルム１２および中間膜１３の余分な部分を切断・除去した後、オートクレーブ中で３０分間、１５０℃に加熱すると共に、加圧脱気して合わせ加工をおこない、プラスチック挿入合せガラス１を作製した。
【００４５】
作製したプラスチック挿入合せガラス１には、プラスチックフィルム１２にシワ状の外観欠陥がなく、外観が良好なプラスチック挿入合せガラスが得られた。
【００４６】
実施例２
ガラス板１０´、１４´に、２５０ｍｍ×３００ｍｍで厚さが２ｍｍ、曲率半径が１２００ｍｍの曲げ加工されたフロート法によるソーダライムガラスのガラス板を用いたほかは、全て実施例１と同様にして、図２に示すプラスチック挿入合せガラス２を作製した。
【００４７】
作製したプラスチック挿入合せガラスには、実施例１と同様に、プラスチックフィルム１２にシワ状の外観欠陥がなく、外観が良好なプラスチック挿入合せガラス２が得られた。
【００４８】
実施例３
ガラス板１０、１４には、実施例１と同様に３００ｍｍ×３００ｍｍで厚さが２ｍｍの、フロート法によるソーダライムガラスのガラス板を用いた。
【００４９】
図３に示す赤外線反射膜２１を厚さ５０μｍのＰＥＴフィルム２０に形成したプラスチックフィルム１２´を用いた。
【００５０】
ＰＥＴフィルム２０の両面に、図示しない、アクリル系のハードコート層を厚さ５μｍで積層した。さらに、赤外線反射膜２１は、誘電体膜２２にＮｂ２Ｏ５膜を、誘電体膜２３にＳｉＯ２膜を用い、ハードコート層を成膜したＰＥＴフィルム２０の片面に、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）、ＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）、ＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）、ＳｉＯ２膜（厚さ１７５ｎｍ）、Ｎｂ２Ｏ５膜（厚さ１１５ｎｍ）を順次スパッタリングで成膜して形成した。
【００５１】
前記、ハードコート膜と赤外線反射膜２１とを形成したプラスチックフィルム１２´の１５０℃での伸び率（フィルムの幅１ｍあたりに１０Ｎの引張力を負荷した状態）は、ＭＤ方向で０．０１％以下、ＴＤ方向で０．１９％であった。
【００５２】
プラスチックフィルム１２´として、この赤外線反射膜、ハードコート膜つきのフィルムを用い、実施例１と同様に、ガラス板１０、中間膜１１、プラスチックフィルム１２´、中間膜１３、ガラス板１４を順次重ね、オートクレーブ中で３０分間、１５０℃に加熱すると共に、加圧脱気して合わせ加工をおこない、プラスチック挿入合せガラスを作製した。
【００５３】
作製したプラスチック挿入合せガラスには、プラスチックフィルム１２´にシワ状の外観欠陥がなく、外観が良好なプラスチック挿入合せガラスが得られた。
【００５４】
比較例１
プラスチックフィルム１２に、１５０℃での伸び率が０．３％のＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）を用いた他は、全て実施例１と同様にして、図１に示すプラスチック挿入合せガラス１を作製した。
【００５５】
作製したプラスチック挿入合せガラス１の全面に、シワ状の外観欠陥が発生した。
【００５６】
比較例２
プラスチックフィルム１２に、１５０℃での伸び率が０．３％のＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）を用いたほかは、全て実施例２と同様にして、図３に示すプラスチック挿入合せガラス２を作製した。
【００５７】
作製したプラスチック挿入合せガラス２の全面に、比較例１と同様、シワ状の外観欠陥が発生した。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明のプラスチックフィルム挿入合せガラスの構成を示す断面図。
【図２】実施例２、比較例２で作製したプラスチックフィルム挿入合せガラスの構成を示す断面図。
【図３】誘電体膜を積層して得られる赤外線反射膜の構成を示す、プラスチックフィルムの断面図。
【符号の説明】
【００５９】
１０、１０´    ガラス板
１１    中間膜
１２、１２´    プラスチックフィルム
１３    中間膜
１４、１４´    ガラス板
２０    ＰＥＴフィルム
２１    赤外線反射膜
２２    奇数番目の誘電体膜
２３    偶数番目の誘電体膜
【図１】
0005245316.tif 000002
【図２】
0005245316.tif 000003
【図３】
0005245316.tif 000004