(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
合わせガラスにおける中間膜と、前記中間膜を介装するガラス板とを分離する中間膜分離方法であって、前記合わせガラスにおけるガラス板を破砕する破砕処理ステップと、
前記ガラス板が破砕された合わせガラスを、界面活性剤を含有し、表面張力が４５Ｎ／ｍ以下である中間膜分離液に浸漬する浸漬ステップとを有し、
前記浸漬ステップは、前記ガラス板が破砕された合わせガラスを回転可能なバレル容器に投入し、前記中間膜分離液に浸漬したまま前記バレル容器を回転させるステップであることを特徴とする中間膜分離方法。
【請求項２】
前記浸漬ステップにおいて、前記バレル容器の内部に分離促進部材を投入することを特徴とする請求項１記載の中間膜分離方法。
【請求項３】
前記バレル容器は、内部に突起が取り付けられていることを特徴とする請求項１記載の中間膜分離方法。
【請求項４】
前記表面張力は、３５Ｎ／ｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の中間膜分離方法。
【請求項５】
前記界面活性剤は、アニオン系界面活性剤であり、液の性状が中性又はアルカリ性であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の中間膜分離方法。
【請求項６】
前記アニオン系界面活性剤の含有量は、０．０２乃至０．２重量％であることを特徴とする請求項５記載の中間膜分離方法。
【請求項７】
前記界面活性剤は、親水基−疎水基のバランスの指標であるＨＬＢ（Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｅ−Ｌｉｐｏｐｈｉｌｅ−Ｂａｌａｎｃｅ）が１３以上１６以下のノニオン系界面活性剤を含有することを特徴とする１乃至４のいずれか１項に記載の中間膜分離方法。
【請求項８】
前記中間膜分離液は、不溶性植物繊維を含有することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の中間膜分離方法。
【請求項９】
前記不溶性植物繊維の含有量は、前記中間膜分離液の総重量に対して５重量％以下であることを特徴とする請求項８記載の中間膜分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中間膜分離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、合わせガラスにおけるガラス板及び中間膜の分離方法として、合わせガラスを機械的に処理することによりガラス板を細かく粉砕し、このガラス板の粉砕により生成したガラス細片と中間膜とを分離する方法が採られていた。しかし、この方法は、ガラス細片と中間膜とを十分に分離することができず、合わせガラスの再利用を十分に行うことができなかった。
【０００３】
合わせガラスにおけるガラス板と中間膜との分離方法として、例えば、ガラス板を細かく粉砕した後にガラス細片が付着した中間膜を水中で攪拌することによってガラス細片と中間膜とを分離する方法（例えば、特開平５−３０９６５５号公報参照）、ガラス板を細かく粉砕した後に振動篩を用いてガラス細片と中間膜とを分離する方法（例えば、特開２００２−１８６９５２号公報参照）、及びガラス板を細かく粉砕した後にガラス細片が付着した中間膜を所定の有機溶剤中に浸漬することによってガラス細片と中間膜とを分離する方法（例えば、特開２００３−２８５０４２号公報参照）が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−３０９６５５号公報
【特許文献２】特開２００２−１８６９５２号公報
【特許文献３】特開２００３−２８５０４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特開平５−３０９６５５号公報に開示されたガラス細片が付着した中間膜を水中で攪拌することによってガラス細片と中間膜とを分離する方法は、水流を利用する方法なので、中間膜に付着したガラス全体に均一な力をかけることが難しく、ガラス細片と中間膜とを十分に分離することができず、また、大きなサイズの合わせガラスを攪拌装置に投入することができない等の問題があった。
【０００６】
また、上記特開２００２−１８６９５２号公報に開示された振動櫛を用いてガラス細片と中間膜とを分離する方法は、ドライな状態でガラス細片と中間膜とを分離するものであるために、分離が不十分であるという問題があった。ドライな状態では、ガラス細片と中間膜の間に働く引力であるファンデルワールス力が液中での引力に比べて１０倍程度大きく、ガラス細片と中間膜とが分離しにくいという問題がある。
【０００７】
さらに、上記特開２００３−２８５０４２号公報に開示されたガラス細片が付着した中間膜を所定の有機溶剤中に浸漬することによってガラス細片と中間膜とを分離する方法は、有機溶剤を用いるので環境への負荷が大きく、また、浸漬した有機溶剤により中間膜が劣化してしまうという問題があった。
【０００８】
本発明の目的は、短時間でガラス板と中間膜とを分離することができ、もって、ガラス板と中間膜とをリサイクルすることができる中間膜分離方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の第１の態様によれば、合わせガラスにおける中間膜と、前記中間膜を介装するガラス板とを分離する中間膜分離方法であって、前記合わせガラスにおけるガラス板を破砕する破砕処理ステップと、前記ガラス板が破砕された合わせガラスを、界面活性剤を含有し、表面張力が４５Ｎ／ｍ以下である中間膜分離液に浸漬する浸漬ステップとを有し、前記浸漬ステップは、前記ガラス板が破砕された合わせガラスを回転可能なバレル容器に投入し、前記中間膜分離液に浸漬したまま前記バレル容器を回転させるステップである中間膜分離方法が提供される。
【００１０】
本発明の第１の態様において、前記バレル容器の内部に分離促進部材を投入することが好ましい。
【００１１】
本発明の第１の態様において、前記バレル容器の内部に突起が取り付けられていることが好ましい。
【００１２】
第１の態様において、前記表面張力は、３５Ｎ／ｍ以下であることが好ましい。
【００１３】
第１の態様において、前記界面活性剤は、アニオン系界面活性剤であり、液の性状が中性又はアルカリ性であることが好ましい。
【００１４】
第１の態様において、前記アニオン系界面活性剤の含有量は、０．０２乃至０．２重量％であることが好ましい。
【００１５】
第１の態様において、前記界面活性剤は、親水基−疎水基のバランスの指標であるＨＬＢが１３以上１６以下のノニオン系界面活性剤を含有することが好ましい。
【００１６】
第１の態様において、前記中間膜分離液は、不溶性植物繊維を含有することが好ましい。
【００１７】
第１の態様において、前記不溶性植物繊維の含有量は、前記中間膜分離液の総重量に対して５重量％以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、界面活性剤を含有し、かつ表面張力が４５Ｎ／ｍ以下であるので、中間膜分離液がガラス板と中間膜との間に浸透して短時間でガラス板と中間膜とを分離することができる。また、界面活性剤を含有するので中間膜表面に付着した界面活性剤が緩衝材の役割を果たし、ガラス板から分離した中間膜同士が密着するのを防止することができる。なお、界面活性剤の緩衝材としての効果によって、合わせガラスがメータ角サイズになっても中間膜同士の接着が防止されるので、ガラス板と中間膜とを良好に分離して再利用することができる。
【００１９】
本発明によれば、表面張力が３５Ｎ／ｍ以下であるので、上記発明の効果に加え、浸透性が向上し、更に短時間でガラス板と中間膜とを分離することができる。
【００２０】
本発明によれは、界面活性剤としてアニオン系界面活性剤を用い、液の性状を中性又はアルカリ性としたので、上記発明の効果に加え、界面活性剤に静電反発作用が付与され、これによって、リンス工程後の中間分離膜に洗剤が残留することによる価値低下を防止することができる。
【００２１】
本発明によれば、前記アニオン系界面活性剤の含有量を、０．０２乃至０．２重量％としたので、上記発明の効果加え、リンス工程後の洗剤の残留を抑え、且つ中間膜同士の接着を有効に防止することができる。
【００２２】
本発明によれば、前記界面活性剤が親水基−疎水基のバランスの指標であるＨＬＢが１３以上１６以下のノニオン系界面活性剤を含有するので、上記発明の効果に加え、発砲性が低く、使い勝手が良い上、中間膜への吸着性が低いので、リンス工程後の洗剤の残留による不都合を回避することができる。
【００２３】
本発明によれば、不溶生植物繊維を含有するので、上記発明の効果に加え、ガラス板から分離した中間膜同士が密着するのを更に防止することができる。
【００２４】
本発明によれば、不溶性植物繊維の含有量が前記中間膜分離液の総重量に対して５重量％以下であるので、上記発明の効果に加え、中間膜への植物繊維の吸着量を抑制し、かつガラス板から分離した中間膜同士が密着するのを更に確実に防止することができる。
【００２５】
本発明によれば、合わせガラスのガラス板を破砕する破砕処理ステップと、ガラス板が破砕された合わせガラスを中間膜分離液に浸漬する浸漬ステップを有することにより、破砕されたガラス板と中間膜との間に中間膜分離液が浸透するので、ガラス板と中間膜とを効率よく分離することができる。
【００２６】
本発明によれば、前記浸漬ステップにおいて、ガラス板が破砕された合わせガラスをバレル容器に投入し、例えば表面張力が４５Ｎ／ｍ以下である中間膜分離液に浸漬した状態で、バレル容器を回転させるので、上記発明の効果に加え、中間膜分離液が破砕されたガラス板と中間膜との間に中間膜分離液が浸透して短時間でガラス板と中間膜とを分離することができる。また、ガラス板から分離した中間膜同士が密着するのを防止することができる。また、合わせガラスがメータ角サイズの大きさであってもガラス板と中間膜とを良好に分離して再利用することができる。
【００２７】
本発明によれば、浸漬ステップにおいて、バレル容器の内部に分離促進部材を投入するので、上記発明の効果に加え、合わせガラスと分離促進部材との接触及び摩擦によるせん断力をガラス板及び中間膜の界面に付与して、より短時間でガラス板と中間膜とを分離することができる。
【００２８】
本発明によれば、バレル容器の内部に突起が取り付けられているので、上記発明の効果に加え、分離促進部材を上方まで持ち上げて落下させることができ、もって合わせガラスと分離促進部材との接触及び摩擦によるせん断力をガラス板及び中間膜の界面により効果的に付与して、さらに短時間でガラス板と中間膜とを分離することができる。また、ガラス板から分離した中間膜同士が密着するのをより確実に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本実施の形態に係る中間膜分離方法が施される合わせガラスの構成を概略的に示す断面図である。
【図２】第１図の合わせガラスを中間膜分離液に浸漬するために用いられる分離装置の構成を概略的に示す断面図である。
【図３】第２図におけるバレル容器の変形例の構成を概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の実施の形態に係る中間膜分離方法を図面を参照しながら説明する。
【００３１】
第１図は、本実施の形態に係る中間膜分離方法が施される合わせガラスの構成を概略的に示す断面図である。
【００３２】
第１図において、合わせガラス１０は中間膜１３と中間膜１３を介装するガラス板１１、１２とを備える。中間膜１３の材質としては、ポリビニルアセタール樹脂のＰＶＢ（ポリビニルブチラール、例えばブチラール化度60〜70モル％、重合度1000〜2000のポリビニルブチラール）、ＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル共重合体）等が用いられる。
【００３３】
本実施の形態における中間膜分離方法においては、まず最初に、処理すべき合わせガラス１０におけるガラス板１１、１２を破砕する。ガラス板１１、１２を破砕すると、破砕されたガラス板１１、１２のガラス細片は中間膜１３に密着したままの状態になる。このとき、破砕されたガラス細片が大きいとガラス板１１、１２と中間膜１３との界面１４、１５まで中間膜分離液を浸透させるのに長時間要するので、ガラス細片の大きさを２５〜６４ｍｍ２にすることが好ましい。また、界面１４、１５まで中間膜分離液が効率良く浸透するように、ガラス板１１、１２における割れ目は界面１４、１５まで到達していることが好ましい。
【００３４】
第２図は、第１図の合わせガラス１０を中間膜分離液に浸漬するために用いられる分離装置の構成を概略的に示す断面図である。
【００３５】
第２図において、分離装置２０は、中間膜分離液２１を蓄える液槽２２と、液槽２２の内部に回転可能に配置され、蓋部２３ａを有するメッシュ状のバレル容器２３と、中間膜分離液２１の温度を調整する温度調整装置２４とを備える。
【００３６】
まず、界面活性剤を含み、表面張力が４５Ｎ／ｍ以下、例えば３５Ｎ／ｍ以下であると共に、ふすま、米ぬか等の不溶性植物繊維を総重量に対して５重量％以下、例えば０．１重量％含有する中間膜分離液２１を液槽２２に投入し、投入した中間膜分離液２１を３０〜６０℃に温調し、蓋部２３ａからガラス板１１，１２が破砕された合わせガラス１０をバレル容器２３内に投入し、合わせガラス１０におけるガラス板１１、１２及び中間膜１３を分離し易くするために、蓋部２３ａから３０ｍｍ×３０ｍｍの正方形の金属片２５（分離促進剤）をバレル容器２３内に５０〜３００枚投入する。次いで、上記合わせガラス１０及び金属片２５が投入されたバレル容器２３を液槽２２内の中間膜分離液２１に埋没することにより合わせガラス１０を中間膜分離液２１に浸漬し、バレル容器２３を所定の回転速度で回転する。これにより、合わせガラス１０を中間膜分離液２１に浸漬しながら、合わせガラス１０におけるガラス板１１、１２及び中間膜１３との界面１４、１５に、合わせガラス１０と金属片２５との接触及び摩擦によるせん断力を作用させることができ、もってガラス板１１、１２と中間膜１３とを容易に分離することができる。なお、金属片２５の材質としては、鉄やステンレス鋼（鉄−ニッケル−クロム合金、又は鉄−クロム合金）が好ましく、また、防錆の観点からはステンレス鋼が好ましく、ステンレス鋼の中では耐摩耗性及びガラス板１１、１２のリサイクルの観点からニッケル（Ｎｉ）を含まないステンレス鋼が好ましい。
【００３７】
本実施の形態によれば、合わせガラス１０を浸漬する中間膜分離液２１は、界面活性剤を含み、表面張力が４５Ｎ／ｍ以下であると共に、ふすま、米ぬか等の不溶性植物繊維を総重量に対して５重量％以下含有するので、中間膜分離液２１の浸透力が向上して短時間でガラス板１１、１２と中間膜１３とを分離することができると共に、ガラス板１１、１２から分離した中間膜１３同士が密着するのを防止することができる。また、合わせガラス１０がメータ角サイズの大きさであっても、ガラス板１１，１２と中間膜１３とを有効に分離することができる。
【００３８】
また本実施の形態によれば、合わせガラス１０及び金属片２５が投入されたバレル容器２３を液槽２２内の中間膜分離液２１に埋没させ、この状態で、合わせガラス１０を中間膜分離液２１に浸漬して、バレル容器２３を所定の回転速度で回転するので、合わせガラス１０を中間膜分離液２１に浸漬しながら、合わせガラス１０におけるガラス板１１、１２及び中間膜１３との界面１４、１５に、合わせガラス１０と金属片２５との接触及び摩擦によるせん断力を作用させることができ、もってガラス板１１、１２を中間膜からより短時間で分離できると共に、ガラス板１１、１２から分離した中間膜１３同士が密着するのを防止することができる。
【００３９】
本実施の形態において、界面活性剤として、アニオン系界面活性剤が好適に用いられ、中間膜分離液の液性は中性又はアルカリ性であることが好ましい。
【００４０】
ＰＶＢやＥＶＡなどの樹脂は、中性又はアルカリ性の液中で、表面に負のζ（ゼータ）電位を形成するか、または負電荷に解離する極性基を有しており、マイナスに帯電しているので、マイナスの電荷を持つアニオン系界面活性剤は静電反発作用により、中間膜に強固に吸着することがない。中間膜に洗剤が強固に吸着すると、リンス工程を経たあとも中間膜に洗剤が残留し、有価物としての中間膜の価値が低下し、合わせガラスを製造する際の中間膜として再利用できない原因となることがある。また、中間膜に洗剤が強固に吸着すると、樹脂同士を接着する際に高分子の相互拡散が接着界面で起こることは知られているが、それと同様の現象つまり洗剤が樹脂表面の高分子網目の中にもぐり込む浸透現象が起こり、中間膜同士が接着し易くなったり、樹脂中から可塑剤が溶出しやすくなったりする。中間膜同士が接着すると、中間膜の間にカレットを巻き込み、ガラス残量が多い中間膜が回収されることにもなる。ガラス残量が多いと中間膜としての価値が低下する。また、可塑剤の溶出量が多いと分離過程で加水分解が起こりやすく、中間膜の低分子量化が進行するので、回収された中間膜としての価値が下がることにもなる。更に中間膜への洗剤の吸着が起こると、中間膜といっしょに洗剤成分が持ち出されるので液寿命が短くなり経済的ではない。従って、本実施の形態においては、中間膜に強固に吸着せず、且つリンス効果を高めるために、界面活性剤として、アニオン系界面活性剤を用い、中間膜分離液の液性を中性又はアルカリ性とする。
【００４１】
装置に鉄を含む金属を用いる場合、防錆の観点から液をアルカリ性にすることが好ましい。アルカリ性にする方法としては通常アルカリ薬剤を添加する方法が用いられる。アルカリ薬剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、セスキ珪酸ナトリウム、オルソ珪酸ナトリウム、トリポリ燐酸ナトリウム、ピロ燐酸ナトリウム、テトラ燐酸ナトリウム、ヘキサメタ燐酸ナトリウム等を用いることができる。これらのうち液のガラス−樹脂界面への浸透性、アルカリ成分のリンス性を高めるためには珪酸塩が好ましく、中でもメタ珪酸ナトリウム、セスキ珪酸ナトリウムは浸透性、リンス性ともに優れており、より好適に使用できる。
【００４２】
アニオン系界面活性剤としては、カルボキシル基、硫酸エステル基、スルホン酸基、リン酸基を持つものなどを挙げることができる。発泡性、中間膜への残留性等を考慮すると、低分子タイプで親水性の高いスルホン基を持つタイプであることが好ましい。高分子タイプのものは、発泡性がより高く、また主鎖の一部が樹脂に吸着する傾向があるので、低分子量タイプのものが好ましい。また、アニオン系界面活性剤の末端は立体的にかさ高い親水基を有するものであることが好ましく、例えばスルホン基を有するものは、より高い静電反発効果が得られるので好ましい。このような条件を満たすアニオン系界面活性剤として例えば、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、アルキル硫酸塩（ＡＳ）、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、アルキルエーテル硫酸塩（ＡＥＳ）、アルキルフェニルエーテル硫酸塩、等を挙げることができる。
【００４３】
アニオン系界面活性剤は発泡性が高いので、バレル装置用液として用いる場合は、槽からの泡のあふれ出しを避けるために、発泡性をある程度抑制した濃度域で用いることが好ましい。発砲性を抑え、界面活性剤としての効果を出すための含有量は、例えば０．０２重量％から０．２重量％であり、より好ましい濃度域は０．０５重量％から０．１重量％である。
【００４４】
アニオン系界面活性剤は、キレート剤と併用されることが好ましい。アニオン系界面活性剤は、水道水などで希釈する場合に水道水中の金属イオンによってその性能が低下することがある。キレート剤を併用することによって、キレート剤で液中の金属イオンを補足することができ、上述の不都合を回避することができる。キレート剤としてはＥＤＴＡ、ＮＴＡ、ポリカルボン酸、トリポリリン酸などを挙げることができる。リンを含むと環境負荷が高まること、ＥＤＴＡやＮＴＡはコストが高いことを考慮すると。環境負荷が小さく工業的に廉価であるポリカルボン酸はキレート剤として好ましい。
【００４５】
本実施の形態において、界面活性剤は、親水基−疎水基のバランスの指標であるＨＬＢが１３以上１６以下のノニオン系界面活性剤を含有することが好ましい。
【００４６】
ここで、ＨＬＢ（Ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｅ−Ｌｉｐｏｐｈｉｌｅ−Ｂａｌａｎｃｅ）とは、界面活性剤の水と油（水に不溶性の有機化合物）への親和性の程度を表す指標をいう。この概念は、１９４９年にAtlas Powder Companyのウィリアム・グリフィンによって提唱されたものである。ＨＬＢは、０から２０までの値をとり、０に近いほど親油性が高く、２０に近いほど親水性が高い。計算によって決定する方法が幾つか提案されており、本発明においては、デイビス法：官能基によって決まる基数を定め（例えばメチル基やメチレン基は０．４７５、水酸基は１．９等）、ＨＬＢ値＝７＋（親水基の基数の総和）−（親油基の基数の総和）で定義した。
【００４７】
ノニオン系界面活性剤は発泡性が低く、バレル方式など分離液に流れが生じる系で好適に使用される。また、洗剤濃度を高くすることで液の寿命を延ばせるなど操業上のメリットもある。ただし、ＨＬＢが１３未満のノニオン系界面活性剤では親油性が高く、すなわち中間膜への吸着が起こり易く、リンス工程を経たあとに残留することがある。
【００４８】
ノニオン系界面活性剤の種類としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンモノおよびジアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエアルキレンブロックポリマー、ポリアルキルフェノール、アシルアミドプロピルジメチルアミン、アルキルアミンオキシド、アシルアミドプロピルジメチルアミンオキシド、アシルジエタノールアミド、アルキルポリグルコシドなどが挙げられる。
【００４９】
ＨＬＢが１３以上のノニオン系界面活性剤は比較的親水性が高く、中間膜への吸着性が低いので、好適に使用される。ただしＨＬＢが１６よりも大きくなると、中間膜同士の接着に対する洗剤の緩衝作用がなくなる。従って、本実施の形態においては、ＨＬＢが１３以上１６以下のノニオン系界面活性剤を用いる。
【００５０】
ノニオン系界面活性剤は、上述したアニオン系界面活性剤と混合して用いることもできる。ノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤とを混合することによって洗剤濃度を高くし、液寿命を延ばすことができるので、経済的に好ましい。
【００５１】
本実施の形態では、不溶性植物繊維として、ふすま、米ぬか等を用いているが、これに限定されるものではなく、セルロース、リグニン等の水に難溶解性の物質を含む植物性の材料であって、中間膜分離液２１中をほぼ均一に浮遊する（懸濁する）物質であれば、何であってもよい。この不溶性植物繊維を中間膜分離液２１中に含有させることにより、ガラス細片が分離された中間膜１３の表面に不溶性植物繊維が介在して中間膜１３同士の接着を防止することができる。また、この不溶性植物繊維は植物由来の物質であるので、環境への負荷が小さいという利点がある。不溶性植物繊維の含有量は、中間膜分離液の総重量に対して５重量％以下であることが好ましい。不溶性植物繊維の含有量が５重量％を超えると、リンス工程で中間膜から植物繊維の除去が困難になるか、又はリンス工程を増やす必要があるので、コストアップにつながることがある。
【００５２】
本実施の形態では、内部に何も設けられていないバレル容器２３を用いているが、本発明は、これに限定されるものではなく、第３図に示すように、内部に突起として、例えば羽根（突起）３０を設けたバレル容器２３を用いてもよい。これにより、金属片２５を上方まで持ち上げて落下させることができ、もって合わせガラス１０と金属片２５との接触及び摩擦によるせん断力をガラス板１１、１２及び中間膜１３の界面１４、１５に効果的に付与して、より短時間でガラス板１１、１２と中間膜１３とを分離することができ、ガラス板１１、１２から分離した中間膜１３同士が密着するのを更に防止することができる。
【００５３】
本実施の形態では、分離促進部材として３０ｍｍ×３０ｍｍの正方形で、厚さが例えば１０ｍｍの金属片２５を用いているが、これに限定されるものではなく、また、複数の厚み・サイズのものを混ぜて用いても良い。分離促進部材の材質は金属でなくてもよく、分離液より比重が大きいものであれば他の材質でもよく、例えばエンジニアリングプラスチックなどを用いてもよい。また、分離促進部材の形状は、中間膜と接着しているガラス片に有効にせん断応力を与えることができるという意味において角を有するものが好ましいが、正方形でなくても他の形状であってもよい。
【実施例】
【００５４】
下記サンプル（実施例１〜６及び比較例１、２）を作製し、ガラス細片と中間膜との分離度を目視で評価し、その分離度評価の結果を表１に示す。
【００５５】
なお、分離度評価基準を以下のように設定した。
◎：ガラス細片と中間膜とがほぼ分離した状態（ガラス板総重量に対する中間膜に残留したガラス細片の重量比（ガラス残留率）が０．１％以下である状態）
○：ガラス細片と中間膜とがほぼ分離した状態（ガラス板総重量に対する中間膜に残留したガラス細片の重量比（ガラス残留率）が０．１％より大きく１％以下である状態）
△：ガラス板総重量に対する中間膜に残留したガラス細片の重量比（ガラス残留率）が１％より大きく５％未満である状態
×：ガラス細片と中間膜とがほとんど分離していない状態（ガラス板総重量に対する中間膜に残留したガラス細片の重量比（ガラス残留率）が５％以上である状態
【００５６】
(実施例１)
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える３００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられていないバレル容器（第２図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が３０Ｎ／ｍ、ｐＨが７．４の中間膜分離液に浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、ＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で２０倍に希釈した水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００５７】
（実施例２）
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える１０００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられていないバレル容器（第２図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が３０Ｎ／ｍ、ｐＨが７．４の中間膜分離液に浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、ＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で２０倍に希釈した水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００５８】
（実施例３）
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える３００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられていないバレル容器（第２図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が３０Ｎ／ｍであると共に、ふすま、米ぬか等の不溶性植物繊維を総重量に対して５重量％以下含有する中間膜分離液に浸漬した。ここで、上記中間膜分離液はＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で２０倍に希釈した水溶液であって、ｐＨが９．６のアルカリ性水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００５９】
（実施例４）
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える１０００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられていないバレル容器（第２図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が３０Ｎ／ｍであると共に、ふすま、米ぬか等の不溶性植物繊維を総重量に対して５重量％以下含有する中間膜分離液に合わせガラスを浸漬した。ここで、上記中間膜分離液はＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で２０倍に希釈した水溶液であって、ｐＨが９．６のアルカリ性水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６０】
(実施例５)
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える３００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられたバレル容器（第３図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が４５Ｎ／ｍ、ｐＨが７．３の中間膜分離液に合わせガラスを浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、ＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で１００倍に希釈した水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６１】
(実施例６)
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える１０００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられたバレル容器（第３図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が４５Ｎ／ｍ、ｐＨが７．３の中間膜分離液に合わせガラスを浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、ＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で１００倍に希釈した水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６２】
（比較例１）
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える３００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられていないバレル容器（第２図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が６０Ｎ／ｍ、ｐＨが７．２の中間膜分離液に浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、ＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で１００倍に希釈した水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６３】
（比較例２）
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える１０００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられていないバレル容器（第２図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が６０Ｎ／ｍ、ｐＨが７．２の中間膜分離液に合わせガラスを浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、ＨＬＢが１３のノニオン系界面活性剤を４０重量％含む水溶液を水で１００倍に希釈した水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６４】
【表１】
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【００６５】
表１より、中間膜分離液が界面活性剤を含んで表面張力が４５Ｎ／ｍ以下であると、中間膜分離液の浸透力を向上して短時間でガラス板と中間膜とを分離することができ、ガラス板から分離した中間膜同士が密着するのを防止することができることが分かった。また、実施例１乃至６によれば、合わせガラスの大きさに拘わらず、メータ角サイズの大きさであってもガラス板と中間膜とを有効に分離することができる。
【００６６】
また、表１より、表面張力が６０Ｎ／ｍと大きくなると、特に、合わせガラスがメータ角サイズの大きさである場合に、金属片（分離促進部材）が中間膜に衝突する際に中間膜同士が接触していると、接触した部分に互いに押さえつけられる方向の外力が働き、接着に至る。ここで、中間膜同士で接着が起こると、中間膜同士が密着して、その密着した中間膜がガラス細片を包み込んでしまうため、短時間でガラス板と中間膜とを分離することができないことが分かった。
【００６７】
(実施例７〜２２)
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える１０００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられたバレル容器（第３図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が表２に記載した３７〜４２Ｎ／ｍに調整され、ｐＨがアルカリ薬剤（メタ珪酸ナトリウム）によってｐＨ＝１０に調整された中間膜分離液に合わせガラスを浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、アニオン系またはＨＬＢが１３以上１６以下のノニオン系の界面活性剤を表２に記載した所定濃度０．０２から０．２重量％で含み、実施例７から１８はキレート剤を０．０５重量%含んだ（実施例１９から２２はキレート剤を含まず）水溶液である。実施例１６、１７および１８には植物性繊維であるセルロースをそれぞれ０．１重量％、５重量％、８重量％添加した。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６８】
(実施例２３〜２６)
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）から成る中間膜と、この中間膜を介装するガラス板とを備える１０００ｍｍ角の合わせガラスをハンマーで叩くことにより、ガラス細片の大きさが２５〜６４ｍｍ２となるようにガラス板を粉砕し、このガラス板が粉砕された合わせガラスと金属片とを、内部に羽根が設けられたバレル容器（第３図）に投入して、５０℃に温調された表面張力が表２に記載した３７〜４２Ｎ／ｍに調整され、ｐＨがアルカリ薬剤（メタ珪酸ナトリウム）によってｐＨ＝１０に調整された中間膜分離液に合わせガラスを浸漬した。ここで、上記中間膜分離液は、アニオン系またはＨＬＢが１７（実施例２５）とＨＬＢが１２（実施例２６）のノニオン系の界面活性剤を表２に記載した濃度（実施例２３は０．３重量％、実施例２４は０．０１重量％、実施例２５および２６は０．５重量％）で含み、実施例２３および２４はキレート剤を０．０５重量%含んだ（実施例２５および２６はキレート剤を含まず）水溶液である。なお、中間膜分離液に浸漬された合わせガラスに適宜振動を付与した。
【００６９】
実施例７乃至２６の条件及び結果を表２に示す。
【００７０】
【表２】
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【００７１】
表２において、実施例７〜１８と実施例２３、２４との比較から、アニオン系界面活性剤の含有量は０．２重量％より小さいほうが分離液の発泡性が低いので好ましいことが分かる。また、実施例２３の発泡性の指標である泡高さが５ｃｍを超すと、バレルを回転させながら中間膜を分離する際に泡の高さが次第に高くなる傾向があるので、不具合が生じるおそれがあるが、通常は泡形成速度と消泡速度があるところで相殺されてほぼ一定の泡の高さで平衡状態を保つ。また、アニオン系界面活性剤の含有量が０．０２重量％以上であれば液寿命が3日以上となり、液寿命が長くなることで液調整頻度が減少するのでランニングコストや操業管理の観点からより好ましい。ここで液寿命とは、中間膜処理時の分離時間≦10分（バレル装置使用）を維持できる分離液の連続使用日数のことで、分離時間とはガラス残留量が０．１重量％以下になるまでに要した処理時間のことである。液寿命は、界面活性剤の消費または持ち出しにより短縮化される。
【００７２】
また、実施例８〜１０と実施例７、１１の比較から、アニオン系界面活性剤の含有量が０．１重量％以下であると分離液の発泡性が更に低くなりバレル装置など水流を生じる分離装置で用いる際に、よリ好ましく、０．０５重量％以上で用いると、界面活性剤の持ち出しなどにより短縮化される液寿命がより長くなるので、更に好ましい。
【００７３】
実施例８、１０、１２、１３、１４および１５の比較から、比較的低分子量のアニオン系界面活性剤であるアルキルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム（アルキルフェニルエーテル硫酸塩の一種）やドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＬＡＳの一種）を好適に使用でき、キレート剤として、水道水に含まれるアルカリ土類金属イオンや各種金属イオンを補足する能力を持つポリカルボン酸やＮＴＡなどを好適に使用できることが分かる。
【００７４】
実施例１０、１６、１７、１８の比較から界面活性剤、キレート剤、アルカリ薬剤以外に植物繊維セルロースを少量添加すると、バレル装置で処理する際に右中間膜同士の接着性が更に抑制され、結果的にガラスの残留性が更に減少できるので、より好ましい。また、表２から、植物繊維セルロースの添加量は、５重量％以下であることが好ましいことが分かる。
【００７５】
実施例１９〜２２と実施例２５、２６の比較から、ノニオン系界面活性剤のＨＬＢは１３以上１６以下であることが好ましいことが分かる。ＨＬＢが１３よりも小さいと、界面活性剤の親油性が高すぎるため、中間膜への強固な吸着がおこり、リンス性（中間膜への界面活性剤の残留性）が悪くなり、水槽で５回濯いでも目視または光学顕微鏡での観察レベルで完全に取れない状態になるおそれがある。一方、ＨＬＢが１６を越えると、界面活性剤の親水性が高すぎるために界面活性剤の緩衝材としての作用が弱まり、中間膜同士の接着が起こり、中間膜からのガラス分離度が低下する。
【００７６】
また、実施例７〜１７と実施例１９〜２２の比較から、中間膜における界面活性剤の残留をより低減させるためには、ノニオン系界面活性剤よりもアニオン系界面活性剤を選ぶほうが、より好ましいことが分かる。
【００７７】
以上、具体例を挙げながら実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は、上記内容に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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