(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子表面に絶縁層を有する軟磁性金属粒子粉末であって、該絶縁層が、アルミニウム、ケイ素、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、イットリウム、カルシウムから選ばれる１種又は２種以上の平均粒子径が１ｎｍ以上１００ｎｍ未満の酸化物微粒子からなることを特徴とする軟磁性粒子粉末。
【請求項２】
軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とをプレミックスした後、圧縮・せん断力よりなる機械的エネルギーを作用させて軟磁性金属粒子粉末の粒子表面に絶縁層を形成することを特徴とする請求項１記載の軟磁性粒子粉末の製造法。
【請求項３】
請求項１記載の軟磁性材粒子粉末を圧縮成形してなる圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱性に優れた絶縁層を有する軟磁性粒子粉末、軟磁性金属粒子表面への密着性に優れた均一な絶縁層を形成することのできる軟磁性粒子粉末の製造法及び該軟磁性粒子粉末を含有する高温で焼成した場合においても比抵抗が低下しにくい圧粉磁心を提供する。
【背景技術】
【０００２】
近年、家電及び電子機器の省エネルギー化及び小型化に伴い、これらに使用される磁心材料に対しても、小型で高出力、且つ電力変換効率の高効率化の要求が強まっている。機器サイズの小型化、高出力化及び電力変換効率の高効率化には動作周波数の高周波化が有効であることが知られており、高周波領域においても高い磁束密度と透磁率及び低鉄損を有する磁心材料が強く求められている。
【０００３】
従来、このような磁心材料としては、ケイ素鋼板を用いた積層型磁心等が使用されているが、積層型磁心は、動作周波数が高くなるに従って磁心内部で発生する渦電流損失が増大するという欠点を有している。
【０００４】
そのため、近年では、積層型磁心に比べて高周波領域での鉄損が低いと共に、成形性に優れた、軟磁性粉末をフェノール樹脂やエポキシ樹脂等の絶縁性樹脂で被覆し圧縮成形した圧粉磁心が、積層型磁心の代替品として広く用いられている。
【０００５】
一方、圧粉磁心に対して、更なる小型化及び高性能化、即ち、高磁束密度化が望まれており、このような高磁束密度化のために、軟磁性粉末の充填密度を増大させることが行われている。
【０００６】
しかしながら、軟磁性粉末を高充填するために高圧で圧縮成形を行うため、軟磁性粉末には歪みが残り、ヒステリシス損失の増大を招くことが知られている。そのため、歪みによるヒステリシス損失を低減するために、通常、成形品に対して焼鈍しが行われている。
【０００７】
ところで、一般に、圧粉磁心の鉄損の主要因として、ヒステリシス損失と渦電流損失が知られている。ヒステリシス損失の低減方法としては、先に述べた通り、焼鈍しによる歪みの除去が有効であることが知られており、一方、渦電流損失の低減方法としては、粒子間を絶縁性樹脂等で絶縁することにより行われている。
【０００８】
しかしながら、焼鈍しは、一般には５００℃以上、好ましくは６００℃、もしくはそれ以上の温度が効果的であるとされているが、軟磁性粒子粉末のバインダーとしての結合樹脂や上記粒子間の絶縁のために絶縁性樹脂を使用した場合、高温で焼鈍しを行うと樹脂が分解して成形体が脆くなり、絶縁性が低下してしまうため、高温での焼鈍しは困難であり、従って、ヒステリシス損失と渦電流損失の両方を同時に低減することは困難であった。
【０００９】
これまでに、耐熱性に優れた絶縁被覆を有する軟磁性金属粉末を得ることを目的として、鉄粉などの軟磁性金属粉末表面に形成した鉄酸化物と絶縁物質とを強固に固着させた後、更にシリコーン樹脂を被覆した軟磁性金属粉末（特許文献１）が開示されている。
【００１０】
また、軟磁性粉の占積率を高めて磁束密度を向上させることを目的として、鉄粉などの軟磁性金属粒子表面に樹脂を含有しない無機物からなる絶縁層を形成させた軟磁性粉末粒子（特許文献２）が開示されている。
【００１１】
また、鉄粉などの軟磁性金属粉末表面に被覆した高抵抗物質の剥離防止を目的として、軟磁性金属粒子表面に被覆した高抵抗物質の表面に、更にリン酸系化成被膜を形成した軟磁性粒子（特許文献３）が開示されている。
【００１２】
また、鉄粉などの軟磁性金属粉末表面への均一な絶縁層の形成を目的として、軟磁性金属粉末の表面に、水溶液中で酸化物ゾルを付着させたり（特許文献４）、金属アルコキシドを加水分解させて軟磁性金属粉末表面に水酸化物を吸着させたり（特許文献５）、水溶液中でケイ素等の化合物を軟磁性金属粉末の表面に直接析出させた軟磁性金属粉末（特許文献６）が開示されている。
【００１３】
また、鉄粉などの軟磁性金属粉末表面への微細な無機化合物よりなる絶縁層の形成を目的として、軟磁性金属粉末の表面に、有機溶剤中で金属アルコキシドを加水分解させて軟磁性金属粉末表面に無機化合物を付着させた軟磁性金属粉末（特許文献７）が開示されている。
【００１４】
【特許文献１】特開２００６−２３３２９５号公報
【特許文献２】特開２００３−３３２１１６号公報
【特許文献３】特開２００１−８５２１１号公報
【特許文献４】特開平９−１８０９２４号公報
【特許文献５】特開２００７−１２９１５４号公報
【特許文献６】特開２００６−２９１２６０号公報
【特許文献７】特開２００５−２０６８８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
耐熱性に優れた絶縁層を有する軟磁性粒子粉末は、現在最も要求されているところであるが、未だ得られていない。
【００１６】
即ち、特許文献１には、軟磁性金属粉末表面に形成した鉄酸化物と絶縁物質とを強固に固着させた後、更にシリコーン樹脂を被覆することが記載されているが、シリコーン樹脂を添加することによって軟磁性金属粉末の比重が低下し、これを用いて得られる圧粉体も密度の低下が生じ、結果として十分な磁束密度が得られないという問題があった。
【００１７】
また、特許文献２は、軟磁性金属粒子表面と酸化物粉末とを混合し、絶縁層を形成させることが記載されているが、絶縁層を形成する酸化物粉末の粒子サイズが０．１〜１０μｍと大きく、軟磁性金属粒子表面に均一な絶縁被覆を形成できないため、十分な耐熱性を得ることが困難であった。
【００１８】
特許文献３には、鉄粉などの軟磁性金属粒子表面に被覆した高抵抗物質の表面に、更にリン酸系化成処理液で処理して二層の絶縁層を形成することが記載されているが、リン酸系化成処理被膜が高温で変質してしまうため、６００℃以上の温度では加熱処理できないという問題があった。
【００１９】
また、特許文献４乃至６には、軟磁性金属粉末表面への絶縁層の形成を水溶液中で行うことが記載されているが、軟磁性金属粉末は水分によって酸化・腐食し易く磁気特性が劣化すると共に、酸化被膜が厚くなるため、これを用いて圧粉磁心を形成した際に圧粉磁心における軟磁性金属粉末の割合が減少するため、高磁束密度化が困難となる。
【００２０】
また、特許文献７には、軟磁性金属粉末表面への絶縁層の形成を有機溶剤中で行うことが記載されているが、有機溶剤中にも０．５〜５％程度の水分が含まれており、上述の通り、軟磁性金属粉末は水分によって酸化・腐食し易く磁気特性が劣化すると共に、酸化被膜が厚くなるため、これを用いて圧粉磁心を形成した際に圧粉磁心における軟磁性金属粉末の割合が減少するため、高磁束密度化が困難となる。
【００２１】
そこで、本発明は、耐熱性に優れた絶縁層を有する軟磁性粒子粉末を得ることを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、粒子表面に絶縁層を有する軟磁性金属粒子粉末であって、該絶縁層が、平均粒子径１００ｎｍが未満であるアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、イットリウム、カルシウムから選ばれる１種又は２種以上の酸化物微粒子からなる軟磁性粒子粉末は、耐熱性に優れており、また、該軟磁性粒子粉末を圧粉磁心用軟磁性材料として用いることにより、高温で焼成した場合においても比抵抗が低下しにくい圧粉磁心が得られることを見いだし、本発明をなすに至った。
【００２３】
即ち、本発明は、粒子表面に絶縁層を有する軟磁性金属粒子粉末であって、該絶縁層が、アルミニウム、ケイ素、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、イットリウム、カルシウムから選ばれる１種又は２種以上の酸化物微粒子からなることを特徴とする軟磁性粒子粉末である（本発明１）。
【００２４】
また、本発明は、絶縁層を形成する酸化物微粒子が、平均粒子径１００ｎｍ未満であることを特徴とする本発明１の軟磁性粒子粉末である（本発明２）。
【００２５】
また、本発明は、６００℃で１時間加熱後の比抵抗が加熱前の比抵抗に対して８０％以上であることを特徴とする本発明１又は２のいずれかの軟磁性粒子粉末である（本発明３）。
【００２６】
また、本発明は、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とをプレミックスした後、圧縮・せん断力よりなる機械的エネルギーを作用させて軟磁性金属粒子粉末の粒子表面に絶縁層を形成することを特徴とする軟磁性粒子粉末の製造法である（本発明４）。
【００２７】
また、本発明は、本発明１乃至３のいずれかの軟磁性材粒子粉末を圧縮成形してなる圧粉磁心である（本発明５）。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る軟磁性粒子粉末は、耐熱性に優れた絶縁層を有しているので圧粉磁心用軟磁性材料として好適である。
【００２９】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の製造法は、有機溶剤等の溶液を使用することなく、また、工業的にも有利な方法で、軟磁性金属粒子表面に、密着性に優れた均一な絶縁層を形成することができるので、圧粉磁心用軟磁性材料の製造法として好適である。
【００３０】
本発明に係る圧粉磁心は、前記軟磁性粒子粉末を用いたことにより、高温で焼成した場合においても比抵抗が低下しにくいので、高性能圧粉磁心として好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００３２】
先ず、本発明に係る軟磁性粒子粉末について述べる。
【００３３】
本発明に係る軟磁性粒子粉末は、粒子表面に絶縁層を有する軟磁性金属粒子粉末であって、該絶縁層が、アルミニウム、ケイ素、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、イットリウム、カルシウムから選ばれる１種又は２種以上の酸化物微粒子からなる。
【００３４】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の絶縁層を形成する酸化物微粒子は、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、イットリア、カルシアから選ばれる１種又は２種からなる。殊に、耐熱性を考慮すれば、アルミナ、シリカ、イットリアが好ましい。
【００３５】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の絶縁層を形成する酸化物微粒子の平均粒子径は、１００ｎｍ未満であり、好ましくは１〜８０ｎｍ、より好ましくは３〜５０ｎｍである。酸化物微粒子の平均粒子径が１００ｎｍ以上の場合には、酸化物微粒子からなる絶縁層の軟磁性金属粒子表面への均一な処理が困難となる。
【００３６】
本発明に係る軟磁性粒子粉末において、軟磁性金属粒子と絶縁層を形成する酸化物微粒子の平均粒子径の比は、１０００以上であり、好ましくは２０００以上、より好ましくは３０００以上である。軟磁性金属粒子粉末と絶縁層を形成する酸化物微粒子の平均粒子径の比が１０００未満の場合には、酸化物微粒子からなる絶縁層の軟磁性金属粒子表面への均一な処理が困難となる。
【００３７】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の酸化物微粒子からなる絶縁層の被覆量は、被処理粒子である軟磁性金属粒子粉末の比表面積にもよるが、各酸化物微粒子の元素換算で０．００５〜５．０重量％が好ましい。０．００５〜５．０重量％の範囲で絶縁層を形成することにより、耐熱性の優れた軟磁性粒子粉末を得ることができる。５．０重量％を超える場合には、磁性に関与しない酸化物微粒子が増加し、圧粉磁心中に占める軟磁性金属粉末の容積割合が低下するために磁気特性が低下する。得られる軟磁性粒子粉末材料の磁気特性を考慮した場合、０．０７５〜４．０重量％がより好ましく、更により好ましくは０．０１〜３．０重量％である。
【００３８】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の平均粒子径は、用途や特性に応じて選べばよいが、１．０〜５００．０μｍの範囲が好ましい。平均粒子径が５００．０μｍを超える場合には粒子径が大きすぎ、圧粉磁心に用いた場合、充填密度が下がるため好ましくない。平均粒子径が１．０μｍ未満の場合には粒子径が小さすぎ、流動性及び圧縮成形性が低下するため好ましくない。より好ましくは２．０〜４００．０μｍ、更により好ましくは３．０〜３００．０μｍである。
【００３９】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の耐熱性は、６００℃で１時間加熱後の比抵抗が加熱前の比抵抗に対して８０％以上であることが好ましい。耐熱性が８０％未満の場合には、絶縁層の耐熱性が十分とは言えず、圧縮成形後に軟磁性金属粒子粉末に加えられた歪みを開放するための高温での焼鈍を行うことができない。そのため、これにより得られた軟磁性金属粒子粉末を用いて作製された圧粉磁心は、ヒステリシス損を低減することができないため、鉄損も低減することが困難となる。より好ましくは９０％以上であり、更により好ましくは９５％以上である。
【００４０】
次に、本発明に係る軟磁性粒子粉末の製造法について述べる。
【００４１】
本発明に係る軟磁性粒子粉末は、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とをプレミックスした後、圧縮・せん断力よりなる機械的エネルギーを作用させて軟磁性金属粒子粉末の粒子表面に絶縁層を形成することによって得ることができる。
【００４２】
軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とをプレミックスするための機器としては、容器回転式が好ましく、外部容器が回転もしくは転動するタイプのミルやミキサ（例えば、コンクリートミキサ等の重力式ミキサ）及びブレンダーを用いることが好ましい。プレミックスのために外部容器が固定されたタイプのミルやミキサを用いると、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とは比重差があるため、比重の高い軟磁性金属粒子粉末は下に、比重の低い酸化物微粒子は上に分かれてしまい、均一に混ぜることができない。
【００４３】
本発明を実施するにあたり、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とをプレミックスすることが肝要であり、プレミックスを行わず、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子を直接圧縮・せん断力を加えることのできる装置に投入して処理を行った場合には、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子との比重差から処理に偏りが生じるため、軟磁性金属粒子粉末の粒子表面に均一な絶縁層を形成させることは困難である。
【００４４】
プレミックスにより、軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子とが均一に混合されていることを確認することが好ましく、その方法としては、得られた混合粒子粉体の数箇所からサンプリングを行い、蛍光Ｘ線にて含有量を確認することにより行う。
【００４５】
プレミックスにより得られた軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子との混合粒子粉末は、次いで、圧縮・せん断力よりなる機械的エネルギーを作用させて軟磁性金属粒子粉末の粒子表面に絶縁層を形成する。粉体層に圧縮・せん断力を加えることのできる装置としては、例えば、ホイール型混練機、高速せん断ミル、ボール型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練機、遊星ミルを用いることができる。本発明の実施にあたっては、ホイール型混練機、高速せん断ミル及びボール型混練機がより効果的に使用できる。
【００４６】
前記ホイール型混練機としては、具体的に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラー、であり、より好ましくはエッジランナーである。前記高速せん断ミルとしては、ハイブリダイザー（奈良機械製作所製）、ノビルタ（ホソカワミクロン製）等がある。前記ボール型混練機としては、アトライタ、振動ミル等がある。前記ブレード型混練機としては、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウターミキサー等がある。前記ロール型混練機としては、エクストルーダー等がある。
【００４７】
本発明における軟磁性金属粒子粉末としては、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉、カルボニル鉄粉等の各種製法による鉄粉、珪素鋼粉、センダスト粉、パーマロイ粉、パーメンダー粉等を用いることができる。得られる圧粉磁心の透磁率と磁束密度を考慮すれば、鉄粉が好ましい。軟磁性金属粒子粉末の平均粒子径は、１．０〜５００．０μｍが好ましく、より好ましくは２．０〜４００．０μｍ、更により好ましくは３．０〜３００．０μｍである。
【００４８】
次に、本発明に係る圧粉磁心について述べる。
【００４９】
本発明に係る圧粉磁心は、本発明に係る軟磁性粒子粉末に、必要により、ステアリン酸亜鉛等の潤滑剤や結合剤樹脂等の添加剤を混合し、該混合粒子粉末を圧縮成形した後、加熱処理することによって得ることができる。
【００５０】
結合剤樹脂としては、エポキシ樹脂、イミド樹脂、フェノール樹脂、又はシリコーン樹脂等を単独又は混合して用いることができる。
【００５１】
圧縮成形は、通常行われている、金型を用いた圧縮成形法で行うことができる。なお、成形圧は、用途に応じて適宜選べばよい。
【００５２】
圧縮成形後の歪み取りのための焼鈍温度は、磁性粒子自体が熱拡散による粒子成長が起こらない高温が望ましい。好ましくは５００〜１２００℃であり、より好ましくは６００〜１０００℃である。焼鈍の雰囲気は、窒素やＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気中、水素などの還元性雰囲気中、あるいは真空などの非酸化性雰囲気中で行うことが望ましい。
【００５３】
本発明に係る圧粉磁心は、高温（６００℃及び７００℃）における焼鈍後の比抵抗が、未処理の軟磁性金属粒子粉末を用いて得られた圧粉磁心の比抵抗と比べて高い値を有している。
【００５４】
＜作用＞
本発明における最も重要な点は、粒子表面に絶縁層を有する軟磁性金属粒子粉末であって、該絶縁層が、平均粒子径が１００ｎｍ未満であるアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、イットリウム、カルシウムから選ばれる１種又は２種以上の酸化物微粒子からなる軟磁性粒子粉末は、耐熱性に優れた絶縁層を有しているという事実である。
【００５５】
本発明に係る軟磁性粒子粉末の耐熱性が優れている理由として、本発明者は、絶縁層を形成する酸化物粉末の粒子サイズを１００ｎｍ未満の微細な粒子粉末に限定すると共に、プレミックスをすることにより軟磁性金属粒子表面に均一な絶縁被覆を形成できたためと考えている。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明における実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００５７】
各粒子粉末の平均粒子径は、いずれも電子顕微鏡写真に示される粒子５０〜３５０個の粒子径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【００５８】
軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子の平均粒子径の比は、上述の電子顕微鏡写真から計測した各粒子の平均粒子径を用いた。
【００５９】
軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子をプレミックスした後の混合粒子粉末の均一性の確認は、無作為に５点サンプリングし、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、混合粒子粉末中の酸化物微粒子の含有量が、５点とも、仕込み時の軟磁性金属粒子粉末と酸化物微粒子との配合比とほぼ一致することで判断した。
【００６０】
軟磁性粒子粉末の粒子表面に形成されている酸化物微粒子からなる絶縁層の被覆量は、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ  Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。
【００６１】
軟磁性金属粒子表面に形成された酸化物微粒子からなる絶縁層の均一性は、「走査型電子顕微鏡  Ｓ−４８００」（株式会社日立製作所製）を用いて目視にて確認を行うと共に、「ＥＤＸ  Ｇｅｎｅｓｉｓ」（ＥＤＡＸ社製）にて絶縁層の形成に用いた酸化物微粒子の金属原子によるマッピングを行い、軟磁性金属粒子表面における存在状態を確認することにより行った。
【００６２】
軟磁性粒子粉末の耐熱性は、未加熱の軟磁性粒子粉末の比抵抗（ρ１）と６００℃で１時間加熱した後の軟磁性粒子粉末の比抵抗（ρ２）をそれぞれ測定し、下記数１にそれぞれの値を挿入して、求めた値を耐熱性（加熱前後の比抵抗の変化率）（％）として示した。
【００６３】
＜数１＞
耐熱性（％）＝（ρ２／ρ１）×１００
【００６４】
比抵抗は、試料粉体を試料台にセットし、荷重を０〜４０ＭＰａまで加えながら４端子法にて測定を行い、４０ＭＰａにおける比抵抗を用いた。
【００６５】
圧粉磁心の比抵抗は、まず、軟磁性粒子粉末６．０ｇを測り取り、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍのリング成形金型を用いて、１０トンプレスにて成形圧力６８６ＭＰａで加圧成形を行い、リング成形体を複数個作製し、該リング成形体のプレス面を１ｍｍピッチの４端子電気抵抗測定装置（ロレスタＧＰ／ＭＣＰ−Ｔ６００、三菱化成製）で１０Ｖの電圧を印加して測定した。
【００６６】
圧粉磁心の焼鈍後における比抵抗は、上述で作製したリング成形体を、窒素雰囲気下にて６００℃及び７００℃でそれぞれ１時間加熱処理を行った後、上述の比抵抗の測定と同様にして求めた。
【００６７】
＜実施例１−１：軟磁性粒子粉末の製造＞
軟磁性金属粒子粉末Ａ（種類：鉄粉、粒子形状：粒状、平均粒子径：１１５．０μｍ、比抵抗：１１６．２ｍΩ・ｃｍ）５ｋｇと、酸化物微粒子Ａ（種類：アルミナ、平均粒子径：１３ｎｍ）５０ｇとを重力式ミキサを用いてプレミックスし、混合粒子粉末を得た。得られた混合粒子粉末は、無作為に５点サンプリングし、蛍光Ｘ線により混合粒子粉末中の酸化物微粒子Ａの含有量が、５点とも、仕込み時の軟磁性金属粒子粉末Ａと酸化物微粒子Ａとの配合比とほぼ一致することを確認した。
【００６８】
次いで、得られた混合粒子粉末１０１０ｇを高速せん断ミルに入れ、２０００ｒｐｍの回転数で１０分間高速せん断処理を行い、軟磁性粒子粉末を得た。
【００６９】
得られた軟磁性粒子粉末は、平均粒子径が１１５．３μｍの粒状粒子であり、比抵抗は２３７６ｍΩ・ｃｍ、耐熱性は６０６％であった。絶縁層を構成する酸化物微粒子はＡｌ換算で０．５３重量％であり、軟磁性金属粒子と酸化物微粒子との粒径比は８８４６であった。
【００７０】
電子顕微鏡観察の結果、絶縁層の形成に用いた酸化物微粒子Ａが軟磁性金属粒子粉末Ａの粒子表面にほぼ均一に形成されていること、及び、ＥＤＸのマッピングにより、アルミニウムが軟磁性金属粒子粉末Ａの粒子表面にムラなく存在していることを確認した。
【００７１】
＜実施例２−１：圧粉磁心の製造＞
前記軟磁性粒子粉末６．０ｇを秤量し、ステアリン酸亜鉛を塗布した金型を用い、成形圧力６８６ＭＰａでリング状（φ２０×φ１０ｍｍ）に圧縮成形し、圧粉磁心（リング成形体）を得た。
【００７２】
得られた圧粉磁心の、６００℃で１時間焼鈍後の比抵抗（６００℃）は１６０ｍΩ・ｃｍ、７００℃で１時間焼鈍後の比抵抗（７００℃）は６８ｍΩ・ｃｍであった。
【００７３】
前記実施例１−１及び２−１に従って軟磁性粒子粉末及び圧粉磁心を作製した。各製造条件及び得られた軟磁性粒子粉末及び圧粉磁心の諸特性を示す。
【００７４】
軟磁性金属粒子Ａ〜Ｅ：
被処理粒子粉末として表１に示す特性を有する軟磁性金属粒子粉末を用意した。
【００７５】
【表１】
0005310988.tif 000002
【００７６】
酸化物微粒子Ａ〜Ｅ：
絶縁層を構成する酸化物微粒子として表２に示す特性を有する酸化物微粒子を用意した。
【００７７】
【表２】
0005310988.tif 000003
【００７８】
実施例１−２〜１−５、比較例１−１〜１−３：
軟磁性金属粒子粉末の種類、酸化物微粒子の種類及び添加量を種々変化させた以外は、前記実施例１−１と同様にして軟磁性粒子粉末を得た。
【００７９】
このときの製造条件を表３に、得られた軟磁性粒子粉末の諸特性を表４に示す。
【００８０】
なお、比較例１−１では、軟磁性金属粒子粉末Ａ  １ｋｇと、酸化物微粒子Ａ  １０ｇとをプレミックスすることなく高速せん断ミルに入れ、２０００ｒｐｍの回転数で１０分間高速せん断処理を行い、比較例１−１の軟磁性粒子粉末を得た。
【００８１】
また、比較例１−２では、軟磁性金属粒子粉末Ａ  ５ｋｇと、酸化物微粒子Ａ５０ｇとをエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（製品名、株式会社松本鋳造鉄工所製）（外部容器が固定されたタイプのミル）に投入し、５８８Ｎ／ｃｍの線荷重で２０分間プレミックスし、混合粒子粉末を得た。得られた混合粒子粉末は、無作為に５点サンプリングし、蛍光Ｘ線を使用して、混合粒子粉末中の酸化物微粒子Ａの含有量を調べたが、５点とも軟磁性金属粒子粉末Ａと酸化物微粒子Ａの配合量とは一致せず、ばらつきが大きいものであった。次いで、得られた混合粒子粉末１０１０ｇを高速せん断ミルに入れ、２０００ｒｐｍの回転数で１０分間高速せん断処理を行い、比較例１−２の軟磁性粒子粉末を得た。
【００８２】
【表３】
0005310988.tif 000004
【００８３】
【表４】
0005310988.tif 000005
【００８４】
実施例２−２〜２−５、比較例２−１〜２−８：
軟磁性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例２−１と同様にして圧粉磁心を得た。
【００８５】
得られた圧粉磁心の諸特性を表５に示す。
【００８６】
【表５】
0005310988.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明に係る軟磁性材料は、耐熱性に優れた絶縁層を有しているので圧粉磁心用軟磁性材料として好適である。
【００８８】
本発明に係る圧粉磁心は、前記軟磁性粒子粉末を用いたことにより、高温で焼成した場合においても比抵抗が低下しにくいので、高性能圧粉磁心として好適である。