(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｗを３〜１５原子％、Ｃｒを２０原子％以下含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなる焼結ターゲット材であって、前記焼結ターゲット材のＸ線回折におけるｆｃｃ相であるＮｉ固溶体の強度比が、０．３０≦Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦０．５０、０．１０≦Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）≦０．３０であることを特徴とする垂直磁気記録媒体のＮｉ合金中間層を形成するためのＮｉ−Ｗ系焼結ターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録媒体のＮｉ合金中間層を形成するためのＮｉ−Ｗ系焼結ターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ヘッドで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中に媒体面に対して磁気容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する記録媒体が開発されており、このような媒体構造では、軟磁性層と磁気記録層の間に中間層や下地層が成膜された記録媒体が開発されている。
そして、このような記録媒体の中間層としては、中間層上に形成される下地層や磁気記録層の配向を制御する作用が要求されており、Ｎｉ−Ｗ系などのＮｉ合金を適用することが提案されている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】ＵＳ２００６／０２７５６２９  Ａ１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載されるＮｉ−Ｗ系合金膜を形成するためのスパッタリング用ターゲット材は、一般的にＮｉ−Ｗ系合金の溶解鋳造インゴットに圧延を施して作製されている。本願発明者らの検討によれば、溶解鋳造−圧延で作製されるＮｉ−Ｗ系合金ターゲット材を使用してマグネトロンスパッタリングによって膜厚の薄い中間層を形成したところ、膜のバラツキが確認された。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、スパッタリングによって成膜される垂直磁気記録媒体の中間層用Ｎｉ−Ｗ系合金膜のバラツキを抑制することが可能なＮｉ−Ｗ系ターゲット材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記の問題に関して種々の検討を行った結果、Ｎｉ−Ｗ系ターゲット材の配向組織を、主成分となるＮｉのランダム配向に近似した配向組織に制御することで、Ｎｉ−Ｗ系合金膜のバラツキを抑制可能であることを見出し本発明に到達した。
【０００６】
すなわち、本発明は、Ｗを３〜１５原子％、Ｃｒを２０原子％以下含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなる焼結ターゲット材であって、前記焼結ターゲット材のＸ線回折におけるｆｃｃ相であるＮｉ固溶体の強度比が、０．３０≦Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦０．５０、０．１０≦Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）≦０．３０である垂直磁気記録媒体のＮｉ合金中間層を形成するためのＮｉ-Ｗ系焼結ターゲット材である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行なえる垂直磁気記録媒体の中間層を成膜するためのＮｉ−Ｗ系ターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の最も重要な特徴は、マグネトロンスパッタの安定化のために等方的組織を有するＮｉ-Ｗ系焼結ターゲット材とすることにある。具体的には、ターゲット材の結晶組織をＸ線回折における強度比を０．３０≦Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦０．５０かつ０．１０≦Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）≦０．３０と、当該ターゲット材の主成分であるＮｉのランダム配向に近い配向に制御することで、マグネトロンスパッタにおける成膜の安定化が図られる。
【０００９】
本発明のＮｉ−Ｗ系ターゲット材は、面心立方構造（ｆｃｃ）を維持しつつ、Ｎｉが元来有する磁性を低下させることが好ましいため、３〜１５原子％のＷが添加された残部Ｎｉおよび不可避的不純部からなる組成とすることが効果的である。
【００１０】
スパッタリングにおいては、Ａｒ＋イオンがターゲット材表面に衝突した際、原子間に割り込み、その周囲の原子を激しく振動させる。振動はターゲット材の結晶最密方向に最も伝播されやすく、表面原子が最密方向へ放出される。そのため、スパッタリング中の原子放出はターゲット材の結晶構造に依存する。したがって、優先放出方向に対応する部分の成膜速度が高く、非優先方向に対応する部分の成膜速度が低くなる。この成膜速度の差により、多結晶構造を有するターゲット材の膜厚分布の均一性が支配される。よって、多結晶組織のターゲット材であっても、結晶粒が均一微細で、かつその結晶配向がランダムであれば、優先方位の成膜速度が相殺され、統計的にはあらゆるポイントに到着するスパッタ粒子の速度が同一であると考えられ、その結果、均一な成膜速度が実現可能となると考えられる。よって、スパッタ膜のバラツキを抑制するためには、均一微細な結晶粒を有するランダム配向のターゲット材とすることが望ましい。
【００１１】
本発明のＷを３〜１５原子％含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるターゲット材組成において、ランダム配向に近い状態を維持するためには、ｆｃｃ相であるＮｉのランダム配向時のメインピークである（１１１）面、（２００）面、（２２０）面のＸ線回折強度の比がランダム配向時に近いことが望ましい。つまりは、ｆｃｃ相であるＮｉ固溶体の（１１１）面と（２００）面のＸ線回折における強度比であるＩ（２００）／Ｉ（１１１）が０．３０〜０．５０であり、かつｆｃｃ相であるＮｉ固溶体の（１１１）面と（２２０）面のＸ線回折における強度比であるＩ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１０〜０．３０であることが必要である。
ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒｅｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードの純Ｎｉから、ランダム配向時のＮｉ（１１１）面と（２００）面のＸ線回折強度比［Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）］は約０．４２であり、（１１１）面と（２２０）面のＸ線回折強度比［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］は約０．２１であるので、それぞれのＸ線回折強度比が上記範囲を大きく超えると特定方向の結晶配向が強くなり、スパッタ膜のバラツキが顕著に現れだす。
また、スパッタ膜のバラツキを抑制するには、ターゲットの平均結晶粒径は５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１００μｍ以下である。
【００１２】
本発明のＮｉ−Ｗ系ターゲット材は、粉末冶金技術を用いることにより達成が可能となる。具体的には、原料粉末として、Ｎｉ粉末とＷ粉末を所定の組成となるように混合した混合粉末、ガスアトマイズなどで作製したＮｉ−Ｗ合金粉末、組成の異なる複数のＮｉ−Ｗ合金粉末を混合した混合粉末などを用いることが出来る。また、各原料粉末を焼結する方法としては、熱間性水圧プレス法やホットプレス法などの加圧焼結が適当できるが、熱間性水圧プレス法を用いるがより望ましい。それは、熱間静水圧プレス法であれば、原料粉末に等方的な圧力を付与することが可能となるので、よりランダム配向を維持した上で、親密度に近い焼結組織のターゲット材を作製できるためである。
【００１３】
さらにIVa族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、Va族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、VIa族（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）、VIIa族（Ｍｎ、Ｔｃ、Ｒｅ）、IIIb族（Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ）、IVb族（Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ）から選択される１種または２種以上の添加元素を２０原子％以下含むことが望ましい。それは、Ｎｉ−Ｗ系焼結ターゲット材に上記の添加元素を含有することにより、スパッタにより得られるＮｉ−Ｗ合金膜の配向性、結晶粒径や磁性を調整することが可能となるためである。また、ターゲット材の製造に関しては、上記の添加元素は、各純金属粉末として添加した上で加圧焼結するか、または、Ｎｉ等に添加して合金粉末とした上で、加圧焼結することも可能である。
【００１４】
なお、Ｎｉ−Ｗ系合金への添加元素としては、特にＣｒが望ましい。それは、Ｎｉ-Ｗ系合金にＣｒが添加された場合に密着性および耐食性といった膜特性が改善されるためである。
【実施例】
【００１５】
図１に示すスパッタ面を直径１６４ｍｍとする円板形状のＮｉ−Ｗ系ターゲット材を表１に示す製造工程で作製した。作製したターゲット材のＸ線回折による配向性評価を実施した。ターゲット材中のｆｃｃ相であるＮｉ固溶体の（１１１）面、（２００）面、（２２０）面から得られる相対強度と強度比を表２および表３に示す。表２および３中には、参考としてＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒｅｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードの純Ｎｉのデータをランダムな配向例として記載する。表２および表３から、粉末冶金法で作製した実施例１および２は、Ｎｉのランダム配向に近似した配向組織を有しているのに対して、比較例のターゲット材では、Ｎｉのランダム配向から大きく乖離した配向組織となっていることがわかる。  また、実施例３のミクロ組織の一例を図２に示す。実施例３の平均結晶粒径は７９μｍであった。なお、ミクロ組織は鏡面研磨後に塩化第二鉄水溶液で化学腐食を行い、光学顕微鏡で観察を行い、平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｇ５５１の切断法に準じて測定した１結晶粒当たりの平均線分長とした。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
【表２】
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【００１８】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明のＮｉ−Ｗ系焼結ターゲット材は垂直磁気記録媒体のＮｉ合金中間層を安定形成するのに優れているため、垂直磁気記録媒体の安定製造に不可欠な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明のＮｉ−Ｗ系合金スパッタリングターゲット材形状の一例を示す構成図である。
【図２】本発明の実施例３におけるミクロ組織の光学顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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