(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの粉砕ゾーン（２）を有するジェットミルであって、
・分級ゾーン（４）と、この分級ゾーン（４）の中心に設けられた分級ホイール（４５）とを含んでなり且つ分離型搬送セクション（３）と分離型粗粉材料帰還路（６）とを粉砕ゾーン（２）に組み込み含んでなる少なくとも１つの動的分級機（５５）が該ジェットミルに一体化され、
・製品原料供給路（１）と微粉材料出口（５）とが該ジェットミルに一体化され、
前記製品原料供給路（１）で供給された後で粉砕された粉砕対象材料（５４）が、前記動的分級機（５５）により分級されて、前記微粉材料出口（５）から微粉材料として取り出されることを特徴とするジェットミル。
【請求項２】
前記動的分級機（５５）は、前記分級ゾーン（４）内に回転可能に設けられ且つ略円筒形であり且つ内面及び外面の両方を有する分級ホイール（４５）を備え、前記内面の外周が中空内部領域を画定し、且つ、さらに、前記内面及び前記外面は前記微粉材料のみが通過可能であることを特徴とする請求項１に記載のジェットミル。
【請求項３】
前記微粉材料出口（５）は前記分級ホイール（４５）の前記中空内部領域に隣接して接続されており、前記中空内部領域を経て、前記微粉材料が前記ジェットミルから取り出されることを特徴とする請求項２に記載のジェットミル。
【請求項４】
前記搬送セクション（３）又は前記粗粉材料帰還路（６）が、１つ以上の粉砕ゾーン（２）と１つ以上の分級ゾーン（４）との間に配置され、その結果として、１つの粉砕ゾーン（２）で且つ１つの分級ゾーン（４）の場合、楕円形態のジェットミルが作製され、粉砕ゾーン（２）及び分級ゾーン（４）がそれぞれ多数存在する場合、３つ又はそれ以上のコーナーを有する形態が形成可能であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項５】
単一の前記粉砕ゾーン（２）又は複数の前記粉砕ゾーン（２）と、単一の前記分級ゾーン（４）又は複数の前記分級ゾーン（４）との相対サイズが、互いに独立していることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項６】
単一の前記搬送セクション（３）又は複数の前記搬送セクション（３）が、１つ又はそれ以上のフロー切換弁（４１）を備えていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項７】
フロー切換弁（４１）が、２〜２５°の角度を有していることを特徴とする請求項６に記載のジェットミル。
【請求項８】
前記動的分級機（５５）が、薄板（４９）を備えた分級ホイール（４５）を有していることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項９】
前記薄板（４９）が、直立型、傾斜型、又は湾曲型であることを特徴とする請求項８に記載のジェットミル。
【請求項１０】
前記製品原料供給路（１）が、空気、窒素、水蒸気、二酸化炭素、不活性ガス、水素、酸素、又はそれらの混合物のような圧縮ガスを使用する噴射器（１１）により、実現されていることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項１１】
前記動的分級機（５５）の外側壁（４４）が、空気、窒素、水蒸気、二酸化炭素、不活性ガス、水素、酸素、又はそれらの混合物のような圧縮ガスによりフラッシングされることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項１２】
前記ジェットミルが分級ホイールギャップフラッシング路（５２）を備えていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載のジェットミル。
【請求項１３】
粉砕対象材料（５４）が製品原料供給路（１）でジェットミルに供給されて微粉材料出口（５）から微粉材料（５３）として取り出されることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載のジェットミルを用いたことを特徴とする粉砕対象材料（５４）の粉砕方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、動的分級機が一体化されたジェットミル及びその使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ジェットミルは、超微粉砕製品（微粉材料）の製造に好適であることがかなり前から知られている。例えば、１９３５年という早い時期に、特許文献１には、円筒状ジェットミルの構成が記載されている。
【０００３】
その後、そのようなミル（微粉砕機）は、いわゆる噴射式ジェットミルを開発する基礎として使用された。噴射式ジェットミルでは、粉砕対象材料すなわち細粒化対象材料は、案内チューブである噴射器中で高速ガスストリームにより加速され、次に、そらせ板（baffle plate）との衝突又は粒子間の衝突のいずれかにより細粒化される（特許文献２）。
【０００４】
ミルチャンバー内の分級が不十分であることが原因で、少量の粗粉粒子が微粉材料中に混入する点が、そのようなミルの欠点である。塗料工業用の製品では、微量の粗粉粒子でさえも、これらの材料の使用に悪影響を及ぼす。この使用目的では、「粗粉粒子」とは、５μｍより大きな粒度ｄ（９７）を有する粒子を意味する。「粒度ｄ（９７）」とは、体積分布で全測定粒子の９７％がその値未満の粒径（μｍ単位）であることを意味する。ｄ（９７）＜５μｍの場合、顔料は、微粉末品質である。 
【０００５】
特許文献３では、粉砕ユニットを動的空気分級機と組み合わせることにより、この欠点を解消しようとする試みがなされている。空気分級による予備分級は、少量の粗粉材料が存在するゾーン内に空気分級機が存在するという効果がある。しかしながら、この場合、空気分級機とミルとの間で空気流量を十分に同期させることができないという問題がある。通常の体積流量の噴射ガス及び粉砕ガスを用いて動作させたとき、空気分級機に対する半径方向の流速が速すぎるか、又はより大きいサイズの空気分級機の場合、粉砕ゾーンが空気分級機に近くなりすぎる。したがって、この技術では所要の製品品質を達成することができない。
【０００６】
特許文献４には、いわゆる楕円チューブジェットミルが記載されている。この場合、分級ゾーンと粉砕チャンバーとを分離することにより、ジェットミルと静的分級とのさまざまなタイプの組合せが得られる。記載されているこれらのミルでは、分級作用として偏向型分離が使用される。公知の先行技術では、原理的に、静的分級機により粗粉粒子を適切に分離することはできない。
【０００７】
特許文献５及び特許文献６には、静的渦巻状空気分級機と楕円ジェットミルとの組合せが記載されている。しかしながら、渦巻状空気分級機は、静的分級の欠点を示す。この技術では、同様に、所要の製品品質を達成することができない。
【０００８】
いわゆる流動床式架台（fluidized-bed counter）ジェットミルでは、分級チャンバーと粉砕チャンバーとを物理的に分離して、パドル式空気分級機などの形態の外部駆動式動的分級機を分級機として使用することにより、上述の欠点が克服される（特許文献７）。この技術では、同様に、所要の製品品質を達成することができない。 
【特許文献１】米国特許第２，０３２，８２７号明細書
【特許文献２】米国特許第１，８４７，００９号明細書
【特許文献３】独国特許出願公開第１１５９７４４号明細書
【特許文献４】米国特許第２，２３７，０９１号明細書
【特許文献５】独国特許出願公開第３７３０５９７号明細書
【特許文献６】独国特許出願公開第２０９２６２６号明細書
【特許文献７】独国特許出願公開第２０４０５１９号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
したがって、本発明の目的は、微粉材料として粉砕した後、５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下の粒度ｄ（９７）を有する粉砕材料（５４）を除去することのできるジェットミルを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、少なくとも１つの粉砕ゾーン（２）を有するジェットミルであって、
・分級ホイール（４５）と分級ゾーン（４）とを含んでなり且つ分離型搬送セクション（３）と分離型粗粉材料帰還路（６）とを粉砕ゾーン（２）に組み込み含んでなる少なくとも１つの動的分級機（５５）が該ジェットミルに一体化され、
・製品原料供給路（１）と微粉材料出口（５）とが該ジェットミルに一体化され、
前記製品原料供給路（１）で供給された後で粉砕された粉砕対象材料（５４）が、前記動的分級機（５５）により分級されて、前記微粉材料出口（５）から微粉材料として取り出されることを特徴とするジェットミルにより達成された。
【００１１】
驚くべきことに、本発明に係るジェットミルにより、５μｍ未満、好ましくは３μｍ未満の粒度ｄ（９７）を有する微粉材料（５３）が製造される。
【００１２】
分級ホイール（４５）は、好ましくは、例えば、分級ホイール駆動モーター（４６）などにより外部駆動される。
【００１３】
過度に粗い材料として分級ゾーン（４）から排除される粉砕材料（５４）は、好ましくは、粗粉材料帰還路の出口開口（４８）を介して粗粉材料帰還路（６）に送られる。
【００１４】
搬送セクション（３）又は粗粉材料帰還路（６）は、好ましくは、１つ以上の粉砕ゾーン（２）と１つ以上の分級ゾーン（４）との間に配置される。単一の粉砕ゾーン（２）で且つ単一の分級ゾーン（４）の場合、楕円形態のジェットミルが作製される。粉砕ゾーン（２）及び分級ゾーン（４）がそれぞれ多数存在する場合、３つ以上のコーナーを有する形態が形成されうる。
【００１５】
単一の粉砕ゾーン（２）又は複数の粉砕ゾーン（２）と単一の分級ゾーン（４）又は複数の分級ゾーン（４）との相対サイズは、好ましくは、互いに独立している。
【００１６】
単一の搬送セクション（３）又は複数の搬送セクション（３）は、好ましくは、１つ以上のフロー切換弁（diverter）（４１）を含む。フロー切換弁（４１）は、粉砕材料（５４）が分級ホイール（４５）に直接衝突するのを防止することが意図されている。
【００１７】
フロー切換弁（４１）は、２〜２５°、好ましくは９〜１１°の角度を有する。
【００１８】
動的分級機（５５）は、好ましくは、薄板（lamellae）（４９）を備えた分級ホイール（４５）を有する。
【００１９】
薄板（４９）は、好ましくは、直立型、傾斜型、及び／又は湾曲型である。
【００２０】
製品原料供給路（１）は、好ましくは、空気、窒素、水蒸気、二酸化炭素、不活性ガス、水素、酸素、又はそれらの混合物のような圧縮ガスを使用する噴射器（１１）により、実現される。噴射推進ノズル（１２）及び噴射搬送チューブ（１５）の助けを借りて、粉砕対象材料（５４）は、好ましくは、粉砕ゾーン（２）に供給される。
【００２１】
動的分級機（５５）の外側壁（４４）は、好ましくは、空気、窒素、水蒸気、二酸化炭素、不活性ガス、水素、酸素、又はそれらの混合物のような圧縮ガスによりフラッシングされる。
【００２２】
フラッシングは、例えば、環状の刃（a ring of blades）、ノズル、又は焼結金属プレートを利用し、或いは、これらの組合せを利用して実施可能である。圧縮ガスの供給は、例えば、二次空気入口（４２）を介して、実施可能である。二次空気入口（４２）は、解凝集（disagglomeration）を促進するので、結果として微粉材料の移送が改良される。二次空気分配器（４３）は、好ましくは、二次空気入口開口（４７）を介する分級ゾーン（４）内への二次空気の導入を可能にする。ジェットミルは、好ましくは、粗粉材料が動的分級機（５５）を通過して微粉材料（５３）中に混入するのを防止するために分級ホイールギャップフラッシング路（５２）を有しうる。
【００２３】
本発明はまた、粉砕対象材料（５４）が製品原料供給路（１）でジェットミルに供給されて微粉材料出口（５）で微粉材料（５３）として取り出されることを特徴とする、上述したジェットミルによる粉砕対象材料（５４）の粉砕方法をも包含する。
【００２４】
粉砕対象材料（５４）は、好ましくは、製品原料供給路（１）で予備加速されて動的分級機（５５）に供給される。
【００２５】
いくつかの実施形態を表す図面に基づいて、本装置について以下でより詳細に説明する。図面及び明細書により、本発明に不可欠なさらなる特徴及び本発明の利点を開示する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
ジェットミルは、実質的には、搬送セクション（３）と粗粉材料帰還路（６）とを含む楕円状チューブを備える。粉砕ゾーン（２）及び分級ゾーン（４）は、空間的に分離されている。
【００２７】
粉砕対象材料（５４）は、噴射器（１１）の助けを借りて製品原料供給路（１）を介して、好ましくは噴射推進ノズル（１２）を介して、粉砕ゾーン（２）中に空気搬送される。他の選択肢として、空気圧搬送を使用することも可能である。また、ユニット中に材料を導入するために圧力ロックを使用することも考えられる。
【００２８】
粉砕対象材料（５４）は、粉砕ゾーン（２）を入り、粉砕ノズル（２１）から（好ましくは音速で）膨張する圧縮ガスにより加速される。細粒化は、粒子間衝突により行われる。粉砕ノズル（２１）は、好ましくは、接線方向に調整される。
【００２９】
搬送セクション（３）を横切って、粉砕ゾーン（２）により生成された粉砕材料（５４）は、好ましくは、分級ゾーン（４）内に入る前に加速によるさらなる支援が可能な予備加速が行われて、動的分級機（５５）に供給される。さらに、フロー切換弁（４１）は、粉砕材料（５４）の流れが分級ホイール（４５）に直接衝突するのを防止する。さらに、壁（４４）を介して送入された空気は、粉砕材料（５４）の再凝集を防止する。
【００３０】
分級ゾーン（４）の中心に、分級ホイール（４５）が設置される。適度に細かい粉砕材料（５４）は、吸い込まれて分級ホイール（４５）を貫通し、微粉材料（５３）として圧縮ガスと共に排出される。過度に粗い粉砕材料（５４）は、分級ホイール（４５）により排除される。分級ホイール（４５）の薄板（４９）は、直立型、傾斜型、及び／又は湾曲型でありうる。
【００３１】
ジェットミルは、好ましくは、粗粉材料が動的分級機（５５）を通過して微粉材料（５３）中に混入するのを防止するために分級ホイールギャップフラッシング路（５２）を有しうる。
【００３２】
微粉材料出口（５）の後で、微粉材料（５３）は、サイクロンやフィルターなどのような下流分離器により圧縮ガスから分離される。ジェットミルは、負圧及び正圧の両方を用いて、送風機により動作させることが可能である。
【００３３】
分級ホイール（４５）により排除された粉砕材料（５４）の粗紛片は、分級ゾーン（４）から粗粉材料帰還路の出口開口に入り粗粉材料帰還路（６）を経由して粉砕ゾーン（２）に戻される。
【００３４】
本発明の対象は、各特許請求項の対象だけでなく各特許請求項の相互の組合せによっても提供される。同じことが、明細書に開示されているすべてのパラメーター及びそれらの任意の所望の組合せにもあてはまる。
【００３５】
以下の実施例に基づいて、本発明についてさらに詳細に説明するが、それにより本発明を限定するものではない。
【００３６】
［実施例］
ここで使用される試験機の技術データ
圧縮ガス  空気（４バール）
粉砕ノズル（２１）の数  ４
粉砕ゾーン（２）の曲率半径  ０．１４５ｍ
搬送セクション（３）の長さ  １ｍ
分級ゾーン（４）への入口の形態  ５０×１００ｍｍの長方形
分級ゾーン（４）の直径  ３００ｍｍ
分級ホイール（４５）の直径  ０．２ｍ
分級ホイール（４５）の高さ  ０．１ｍ
【００３７】
＜使用した測定方法の説明＞
粒径分布
分散助剤として０．１％リン酸ナトリウムを含む水溶液を用いて２００Ｗで２分間超音波分散した後、レーザー回折（マルバーン・インストラメンツ・カンパニー（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ｃｏｍｐａｎｙ）製の「マスターサイザー−Ｓ（Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ−Ｓ）」装置）により、粒径分布を決定した。
【００３８】
スチームジェットにより粉砕された材料の品質は、粒径分布により記述することができる。経験によれば、マスターサイザー（Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ）を用いて測定された粒径分布が５μｍ超の粒子を含まない場合、微粉末品質が達成される。使用されるシステムが原因で、レーザー回折測定装置では、粒径分布の周辺部を正確に再現するのはきわめて困難である。経験によれば、粒径分布の特性値「ｄ（９７）」は、顔料の粉砕微粉度の品質に対する忠実な測定変数である。
【００３９】
粒径分布は、図３〜図７に示されている。これにより２つのラインが示される。
・実線は、個別粒径の体積分布を表している。ｘ軸は、μｍ単位の粒径を示している。Ｙ１軸は、体積パーセント単位の粒子の割合を示している。
・破線は、実線の積分値を表している。ｘ軸は、μｍ単位の粒径を示している。Ｙ２軸は、体積パーセント単位の粒子の割合を示している。
【００４０】
［実施例１］
独国特許出願公開第４００３２５５号明細書に従って、粉砕が困難なその実施例２の材料を粉砕対象材料（５４）として調製した。ただし、その特許の実施例で必要とされたような粉砕は行わず、その未粉砕形態で以下のように使用した。該当する材料は、黒色粉末のマンガンフェライトである。これは、粉砕材料として、とくに塗料用途で着色顔料として、使用される。
【００４１】
＜粉砕パラメーターの内容＞ 
初期粉砕ノズル圧力 ４バール 
噴射空気流量 ５４ｍ３／時 
粉砕空気流量 ２５０ｍ３／時 
分級ホイール速度 ５５００ｒｐｍ 
二次空気流量 １５０ｍ３／時 
固体スループット ４０ｋｇ／時 
ギャップフラッシング空気 １２０ｍ３／時 
動作温度 室温 
【００４２】
完成粉砕材料で粒径分布を求めて、所要の粉砕微粉度を達成できたかを調べた。図５に示すように、粒径分布は、微粉材料中に３μｍ超の粒径を有するいかなる粗粉粒子ももはや存在しないことを示している。そのような粉砕により、微粉末品質を達成することが可能であった。ｄ（９７）特性値は、２．１μｍである。
【００４３】
［実施例２］
独国特許出願公開第４００３２５５号明細書に従って粉砕対象材料（５４）を調製した。ただし、その特許の実施例で必要とされたような粉砕は行わず、その未粉砕形態で使用した。
【００４４】
＜粉砕パラメーターの内容＞ 
初期粉砕ノズル圧力 ４バール 
噴射空気流量 ５５ｍ３／時 
粉砕空気流量 ２５０ｍ３／時 
分級ホイール速度 ５５００ｒｐｍ 
二次空気流量 １５０ｍ３／時 
固体スループット ４０ｋｇ／時 
ギャップフラッシング空気 １２０ｍ３／時 
動作温度 室温 
【００４５】
完成粉砕材料で粒径分布を求めて、所要の粉砕微粉度を達成できたかを調べた。図６に示すように、粒径分布は、微粉材料中に３μｍ超の粒径を有するいかなる粗粉粒子ももはや存在しないことを示している。そのような粉砕により、微粉末品質を達成することが可能であった。ｄ（９７）特性値は、１．９μｍである。
【００４６】
［比較例３］
独国特許出願公開第４００３２５５号明細書に従って粉砕対象材料（５４）を調製した。ただし、その特許の実施例で必要とされたような粉砕は行わず、その未粉砕形態で使用した。
【００４７】
先行技術に基づく渦巻形ジェットミル（製造業者アルパイン（Ａｌｐｉｎｅ）、直径９００ｍｍ）を用いて、粉砕を行った。水蒸気を圧縮ガスとして使用した。
【００４８】
完成粉砕材料で粒径分布を求めて、所要の粉砕微粉度を達成できたかを調べた。図７に示すように、粒径分布は、微粉材料中に３μｍ超の粒径を有する粗粉粒子が存在することを示している。そのような粉砕では微粉末品質を達成することはできない。ｄ（９７）特性値は、８．８μｍである。 
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】ジェットミルの正面断面図を示している。
【図２】ジェットミルの側面断面図を示している。
【図３】微粉末品質でない赤色酸化鉄顔料の粒径分布を示している；ｄ（９７）＝６μｍ。
【図４】微粉末品質の赤色酸化鉄顔料の粒径分布を示している；ｄ（９７）＝１．２μｍ。
【図５】実施例１の粒径分布を示している。
【図６】実施例２の粒径分布を示している。
【図７】比較例３の粒径分布を示している。
【符号の説明】
【００５０】
１  製品原料供給路
２  粉砕ゾーン
３  搬送セクション
４  分級ゾーン
５  微粉材料出口
６  粗粉材料帰還路
１１  噴射器
１２  噴射推進ノズル
１３  噴射漏斗
１５  噴射搬送チューブ
２１  粉砕ノズル
２２  圧縮ガス分配器
４１  フロー切換弁
４２  二次空気入口
４３  二次空気分配器
４４  壁
４５  分級ホイール
４６  分級ホイール駆動モーター
４７  二次空気入口開口
４８  粗粉材料帰還路用の出口開口
４９  薄板
５１  分級ホイールフラッシングガス用の入口
５２  分級ホイールギャップフラッシング路
５３  微粉材料
５４  粉砕対象材料／粉砕材料
５５  動的分級機
【図１】
0005213315.tif 000002
【図２】
0005213315.tif 000003
【図３】
0005213315.tif 000004
【図４】
0005213315.tif 000005
【図５】
0005213315.tif 000006
【図６】
0005213315.tif 000007
【図７】
0005213315.tif 000008