(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属中に含まれるガス量又は介在物に付随するガス量を測定するガス量測定装置であり、
溶融金属を収容する真空容器と、
この真空容器に接続する，大気開放バルブが介装された第１の配管と、
前記真空容器に接続する，校正ガス発生器が介装された第２の配管と、
前記真空容器に接続する，真空容器側から順に真空計、第１のバルブ、リークバルブ、第２のバルブ、ターボ分子ポンプ、第３のバルブ及び粗引きポンプが介装された第３の配管と、
前記真空容器，第１のバルブ間の第３配管と前記リークバルブ，第２のバルブ間の第３配管とを接続する，第４のバルブが介装された第１のバイパス配管と、
前記リークバルブ，第２のバルブ間の第３配管と前記第３のバルブ，粗引きポンプ間の第３配管とを接続する，第５のバルブが介装された第２のバイパス配管を具備することを特徴とするガス量測定装置。
【請求項２】
前記校正ガス発生器は、第２の配管に互に離間して配置された２つの校正用バルブと、これらの校正用バルブ間の配管部に収容される標準ガスの圧力を測定する真空計とから構成されていることを特徴とする請求項１記載のガス量測定装置。
【請求項３】
前記真空容器内に、溶融金属を加熱するためのヒーターを設けたことを特徴とする請求項１若しくは請求項２記載のガス量測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガス量測定装置及び介在物の測定装置に関し、特に溶融金属中に含まれる全ガス量又は介在物に付随するガス量を測定する為のガス量測定装置、及び介在物の測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、自動車のエンジン等の部品には特定の金属や合金が使用されているが、部品の精製後の単位重量当たりの不純物ガスの量は精製前のそれよりも少なくなることが一般に知られている。これは、精製中に部品となる試料中の不純物ガスが揮散するためである。このような場合、精製後の部品を再度溶融して部品中の不純物ガス量を少しでも少なくすることが行われているが、このように精製後の部品を再度溶融するのはコスト高を招くので好ましくない。
【０００３】
また、最近、資源の有効利用の観点から一度使用した金属製品を再利用するリサイクル化の傾向が進んでいる。しかし、例えばアルミ製品を溶融した場合、水素ガス、二酸化炭素ガス、酸素、窒素など多種のガスが発生する。従って、一度使用したアルミ製品を金型に送って鋳込むと、得られた製品中に気泡が残留し、ピンホール等が発生することがあるので、好ましくない。
【０００４】
上述した問題を回避するために、溶融金属中にどの程度のガス量が含まれているかを測定することが試みられている。例えば特許文献１には、溶融金属を収納するチャンバと、該チャンバ内を所定圧力にするためのポンプと、チャンバ内の圧力を測定する測定手段とを備え、溶融金属から発生するガスによる圧力上昇から、ガス量を測定することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−８３８６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１によれば、各種のガスを総計したガス量を測定することはできるが、個々のガス種のガス量を測定することはできなかった。
【０００７】
本発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、溶融金属中に含まれる、又は介在物に付随する特定の種類のガス量の絶対量あるいは介在物の粒子数を測定して、得られる製品の特性をより正確に把握しえるガス量測定装置及び介在物の測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るガス量測定装置は、溶融金属中に含まれるガス量又は介在物に付随するガス量を測定するガス量測定装置であり、溶融金属を収容する真空容器と、この真空容器に接続する，大気開放バルブが介装された第１の配管と、前記真空容器に接続する，校正ガス発生器が介装された第２の配管と、前記真空容器に接続する，真空容器側から順に真空計、第１のバルブ、リークバルブ、第２のバルブ、ターボ分子ポンプ、第３のバルブ及び粗引きポンプが介装された第３の配管と、前記真空容器，第１のバルブ間の第３配管と前記リークバルブ，第２のバルブ間の第３配管とを接続する，第４のバルブが介装された第１のバイパス配管と、前記リークバルブ，第２のバルブ間の第３配管と前記第３のバルブ，粗引きポンプ間の第３配管とを接続する，第５のバルブが介装された第２のバイパス配管を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、溶融金属中に含まれる、又は介在物に付随する特定の種類のガス量の絶対量あるいは介在物の粒子数を測定して、得られる製品の特性をより正確に把握することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の実施例１に係るガス量測定装置の全体図を示す。
【図２】図２は、図１の測定装置において試料が有無の場合の真空容器内の圧力と時間との関係を示す特性図である。
【図３】図３は、図２の特性図に対応した圧力差と図２の同じピーク値の回数との関係を示す特性図である。
【図４】図４は、本発明の実施例２に係るガス量測定装置の全体図を示す。
【図５】図５は、本発明の実施例３に係る介在物の測定装置の概略図を示す。
【図６】図６は、図５の測定装置による試料の破裂気泡体積と介在物表面積との関係を示す特性図を示す。
【図７】図7は、図５の測定装置による全ガス量とＨ２ガス量との関係を示す特性図を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について更に詳しく説明する。  
本発明において、前記校正ガス発生器としては、第２の配管に互に離間して配置された２つの校正用バルブと、これらの校正用バルブ間の第２の配管（配管部）に収容される標準ガスの圧力を測定する真空計とを具備した構成が挙げられる。前記配管部には例えばボンベにより標準ガスが送られて、１気圧に保持される。従って、配管部を一定の体積にして圧力１気圧に保持した状態で、配管部の温度が分かれば、後述する圧力と体積の一般式より配管部の標準ガスのモル数が分かる。
【００１３】
具体的には、前記モル数は次の式により求めることができる。  
ＰＶ＝ｎＲＴ  
但し、上記式で、Ｐ：圧力（気圧）、Ｖ：配管部の体積（校正用バルブ間の体積）（リットル）、Ｔ：気体の絶対温度（Ｋ）、Ｒ：気体定数（一定値）、ｎ：標準用ガスのモル数である。
【００１４】
本発明において、真空容器内に溶融金属を加熱するためのヒーターを設けることが好ましい。具体的には、図４のようにヒーターをサンプルカップの外側に配置する。これにより、サンプルカップ内に収容する溶融金属の温度低下を抑制することができる。
【００１５】
本発明において、溶融金属中に含まれる特定の種類のガス量の絶対量を求める場合は、次のような過程を経て行う。即ち、まず、真空容器に溶融金属が存在しない場合の真空容器内の圧力と時間との関係から圧力が一定になる特性図を求める。次に、真空容器内に溶融金属を収納し、この状態での真空容器からの不純物ガス量Ｓｓを前記特性図に基づいて検出する。つづいて、校正ガス発生器から測定すべき標準ガスを真空容器内に流してこの状態での標準ガス量Ｓｒを、前記特性図及び不純物ガス量Ｓｓに基づいて検出することにより、特定ガスの絶対量を求める。
【００１６】
次に、本発明に係るガス量測定装置について図面を参照して説明する。  
（実施例１）  
図１を参照する。図中の符番１は、開閉自在な蓋２を備えた真空容器を示す。この真空容器１内には、試料としての溶融金属（図示せず）を収容するためのサンプルカップ３が配置されている。真空容器１の上流側には、大気開放バルブ４を介装した第１の配管５ａが接続されている。また、真空容器１の上流側には、校正ガス発生器６を介装した第２の配管５ｂが接続されている。ここで、校正ガス発生器６は、校正用バルブ７ａ，７ｂと、これらバルブ７ａ，７ｂ間の配管５ｂに接続された圧力計８と、ボンベ９とから構成されている。校正ガス発生器６のバルブ７ａ，７ｂ間の配管５ｂ（配管部）内の圧力は、校正用ガスを流す時に１気圧に調整される。
【００１７】
真空容器１の下流側には、第３の配管５ｃが接続されている。この第３の配管５ｃには、真空容器１内の圧力を測定する真空計１３，フィルター１０，第１のバルブ１１ａ，リークバルブ１２，第２のバルブ１１ｂ，ターボ分子ポンプ１４，第３のバルブ１１ｃ及び粗引きポンプ１５が、真空容器１側から順に配置されている。ここで、第２のバルブ１１ｂ及び第３のバルブ１１ｃは、サンプルの出入時にターボ分子ポンプ１４が破壊するのを回避するために設けられている。また、ターボ分子ポンプ１４は溶融金属からの放出ガス量が少ないときに利用するもので、常時作動される。この理由は、ＯＮ，ＯＦＦによる作業時間の損失を防ぐためである。
【００１８】
フィルター１０，第１のバルブ１１ａ間の配管５ｃと、リークバルブ１２，第２のバルブ１１ｂ間の配管５ｃは、第１のバイパス管１６により接続されている。リークバルブ１２，第２のバルブ１１ｂ間の配管５ｃと、第３のバルブ１１ｃ，粗引きポンプ１５間の配管５ｃは、第２のバイパス管１７により接続されている。前記バイパス管１６，１７は、放出するガス量が多く、粗引きポンプ１５を作動する場合に使用される。
【００１９】
こうした構成のガス量測定装置の動作は、次の通りである。  
（１）サンプルカップに溶融金属を収容する前  
まず、第１のバルブ１１ａ，第２のバルブ１１ｂおよび第４のバルブ１１ｄを全閉とし、第３のバルブ１１ｃおよび第５のバルブ１１ｅを全開として、粗引きポンプ１５を立ち上げた後、ターボ分子ポンプ１４を立ち上げる。この状態で、大気開放バルブ４を全開にして真空容器１の蓋２を開ける。次に、サンプルカップ３を真空容器１に入れ、蓋２を閉める。つづいて、大気開放バルブ４および第３のバルブ１１ｃを全閉にし、第４のバルブ１１ｄを全開にして、第１および第２のバイパス管１６，１７を経由して真空容器１内のガスを粗引きポンプ１５で真空排気する。もし、真空容器１内のガス量が少ない場合、第４のバルブ１１ｄは全開にしたまま、第５のバルブ１１ｅを全閉にし、第２のバルブ１１ｂおよび第３のバルブ１１ｃを全開として第１のバイパス管１６だけを経由してターボ分子ポンプ１４と粗引きポンプ１５で真空排気する。この状態で真空計１３により真空容器１内の圧力を測定すると、図２の曲線Ａのように徐々に圧力が低下するグラフが得られる。
【００２０】
（２）サンプルカップに溶融金属を収容した後  
まず、粗引きポンプ１５を止めた後（ターボ分子ポンプ１４を作動させている場合は、ターボ分子ポンプ１４を先に止める）、大気開放バルブ４を開放する（１気圧に戻す）。次に、真空容器１の蓋２を開け、サンプルカップ３にサンプルを入れた後、蓋２を閉じる。つづいて、上記（１）と同様な操作を行ない、真空計１３により真空容器１内の圧力を測定する。この結果、図２の曲線Ｂのように大小のピークａ，ｂ，ｃをもつグラフが得られる。
【００２１】
（３）校正用ガスの供給  
まず、真空容器１のサンプルカップ３にサンプルを入れてから時間Ｔ１（例えば、４分２０秒）経過後、校正用バルブ７ａ，７ｂ間の配管５ｂ（配管部）に、１気圧の標準ガス例えばＮ２を入れる。つづいて、校正用バルブ７ｂを開けて、配管５ｂより真空容器１内にＮ２を所定時間（Ｔ２−Ｔ１）流す。この結果、図２の曲線Ｃに示すように校正用ガスにより大きなピークをもつグラフＣが得られる。このグラフＣと前述したグラフＡより、時間Ｔ２〜Ｔ１までの分子の個数Ｓｒを求める。ここで、Ｓｒ＝ＰＶ、ＰＶ＝ｎＲＴである（但し、Ｐ：配管部の圧力、Ｖ：配管部の体積、ｎ：モル数、Ｒ：定数、Ｔ：配管部の温度）ので、モル数ｎを求めることができる。
【００２２】
このように、上記実施例１のガス量測定装置によれば、真空容器１の上流側に、校正用バルブ７ａ，７ｂとこれらバルブ７ａ，７ｂ間の配管部に接続された圧力計８とボンベ９とから構成される校正ガス発生器６を設けた構成になっているので、全ての種類のガス量を測定することができる。  
なお、上記実施例１では、標準ガスとしてＮ２を流した場合について述べたが、これに限らず、Ｈ２，Ｈｅ等の任意のガス種でもよい。
【００２３】
（実施例２）  
図４を参照する。但し、図１と同部材は同符番を付して説明を省略する。本実施例２は、図１と比べ、サンプリングカップ３の周囲にヒーター２１を設けたことを特徴とする。  
実施例２によれば、ヒーター２１の存在によりサンプルカップ３内に収容する溶融金属の温度低下を抑制することができる。
【００２４】
（実施例３）  
本実施例３に係る介在物の測定装置について図５を参照する。  
図中の符番３１は測定装置本体であり、その内部に溶融金属３２を収容する筒状の容器３３が配置されている。この容器３３の下部側には上下動可能なフィルター３４が配置されている。前記容器３３の外周部には、フィルター３４を加熱するヒーター３５が配置されている。フィルター３４の真下には、フィルター３４を通過した溶融金属３２を受ける受け皿３６が配置されている。容器３３の上部には、溶融金属を加圧する際に使用する加圧ハンドル３７及び上蓋３８が配置されている。また、図示しないが、受け皿３６内の溶融金属の切断面を観察するＣＣＤカメラを備えた金属顕微鏡、及びこの金属顕微鏡を移動させる電動ステージが配置されている。
【００２５】
こうした構成の測定装置の動作は次のとおりである。  
まず、フィルター３４を測定装置本体３１内にセットした後、図示しない押し上げハンドルでフィルター３４を上昇させ、筒状の容器３３の下部に固定する。次に、試料としての溶融金属３２を容器３３内に挿入する。この挿入の際、フィルター３４単体をヒーター３５で加熱し、フィルター３４の温度が約６８０℃まで達してから溶融金属３２をセットする。溶融金属３２が設定温度に達したら、図示しないパッキンを置き、中央の加圧ハンドル３７を旋回させて容器３３内の溶融金属３２を加圧する。この後、溶融金属が含まれるフィルター３４を取り出し、精密切断機により切断する。引き続き、切断したフィルター３４を研磨し、金属顕微鏡によりその表面を観察し、フィルターの表面に介在する炭化物，酸化物，金属間酸化物等の介在物の色と形状を選別する。
【００２６】
ここで、上述した図２のように、曲線Ｂのピークａ，ｂ，ｃでは介在物の周囲に付着したガスが破裂し、圧力上昇が起こる。従って、測定圧力の上昇と容器内容積から個別破壊気泡体積を算出し、体積の平均値を求める。この際、破壊した気泡を球と過程して破裂個数と各気泡の体積を算出し、破裂個数×各気泡体積＝破裂気泡体積とする。同時に、上述のようにサンプリングしてろ過したフィルターを画像解析して各介在物を球と仮定し、表面積×個数＝介在物表面積とする。破裂気泡体積ｘと介在物表面積ｙとの関係は図６に示すとおりで、ｙ＝０．４５８３４＋０．３５４３８ｘとなり、相関関係Ｒは、０．５７９７４（約０．６）となる。  
このように、実施例３によれば、溶融金属中の総介在物量（異物量）を測定することができる。また、図５の測定装置を用いてアルミ合金（ＡＤＣ１２）での全ガス量とＨ２ガス量（ｃｃ／１００ｇＡｌ）との関係を調べたところ、図７に示す特性図が得られた。図７において、全ガス量をｘ、Ｈ２ガス量をｙとしたとき両者の関係は、ｙ＝０．０３４３１３＋０．７４７５２ｘであり、相関関係Ｒは０．７４３６５（約０．７）である。このように、介在物の粒子数からガス量を測定することも可能であり、ガス量の管理が可能となる。
【００２７】
なお、この発明は、上記実施例そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施例に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。具体的には、配管にフィルターを設けたが、必ずしも必要なものではないとともに、サンプリングカップの周囲に配置したヒーターも必ずしも必要なものではない。更に、異なる実施例に亘る構成要素を適宜組み合せてもよい。更には、上記実施例では、溶融金属中の純粋なガス量を測定する場合について述べたが、介在物に付随するガス量を測定しながら介在物を観察するような場合にも適用できる。  
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］溶融金属中に含まれるガス量又は介在物に付随するガス量を測定するガス量測定装置であり、溶融金属を収容する真空容器と、この真空容器に接続する，大気開放バルブが介装された第１の配管と、前記真空容器に接続する，校正ガス発生器が介装された第２の配管と、前記真空容器に接続する，真空容器側から順に真空計、第１のバルブ、リークバルブ、第２のバルブ、ターボ分子ポンプ、第３のバルブ及び粗引きポンプが介装された第３の配管と、前記真空容器，第１のバルブ間の第３配管と前記リークバルブ，第２のバルブ間の第３配管とを接続する，第４のバルブが介装された第１のバイパス配管と、前記リークバルブ，第２のバルブ間の第３配管と前記第３のバルブ，粗引きポンプ間の第３配管とを接続する，第５のバルブが介装された第２のバイパス配管を具備することを特徴とするガス量測定装置。
［２］前記校正ガス発生器は、第２の配管に互に離間して配置された２つの校正用バルブと、これらの校正用バルブ間の配管部に収容される標準ガスの圧力を測定する真空計とから構成されていることを特徴とする［１］記載のガス量測定装置。
［３］前記真空容器内に、溶融金属を加熱するためのヒーターを設けたことを特徴とする［１］若しくは［２］記載のガス量測定装置。
［４］真空容器に溶融金属が存在しない場合の真空容器内の圧力と時間との関係から圧力が一定になる特性図を求めた後、真空容器内に溶融金属を収納し、この状態での真空容器からの不純物ガス量Ｓｓを前記特性図に基づいて検出し、更に前記校正ガス発生器から測定すべき標準ガスを真空容器内に流してこの状態での標準ガス量Ｓｒを、前記特性図及び不純物ガス量Ｓｓに基づいて検出し、標準ガスの絶対量を求めることを特徴とする［１］乃至［３］いずれか記載のガス量測定装置。
［５］試料としての溶融金属中に含まれる酸化物，金属間化合物等の介在物を観察する介在物の測定装置であり、溶融金属がセットされるフィルターと、このフィルターを加熱する加熱手段と、加熱加圧によりフィルターを通過した溶融金属の切断面を観察して溶融金属中の介在物，酸化物若しくは金属間化合物の色と形状を選別する，カメラを備えた金属顕微鏡と、この金属顕微鏡を稼動する電動ステージとを具備し、介在物の粒子数を測定することを特徴とする介在物の測定装置。
［６］介在物の粒子数からガス量を測定することを特徴とする［５］記載の介在物の測定装置。
【符号の説明】
【００２８】
１…真空容器、３…サンプルカップ、４…大気開放バルブ、５ａ，５ｂ，５ｃ…配管、６…校正ガス発生器、７ａ，７ｂ…校正バルブ、８…圧力計、１１ａ，１１ｂ，１１ｃ，１１ｄ，１１ｅ…バルブ、１２…リークバルブ、１３…真空計、１４…ターボ分子ポンプ、１５…粗引きポンプ、１６，１７…バイパス配管、２１，３５…ヒーター、３１…測定装置本体、３２…溶融金属、３３…容器、３４…フィルター、３６…受け皿、３７…加圧ハンドル、３８…上蓋。
【図１】
0005234636.tif 000002
【図２】
0005234636.tif 000003
【図３】
0005234636.tif 000004
【図４】
0005234636.tif 000005
【図５】
0005234636.tif 000006
【図６】
0005234636.tif 000007
【図７】
0005234636.tif 000008