(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、チャンバー内に、分割されて分割部を有する黒鉛ルツボと、該黒鉛ルツボに支持された石英ルツボと、前記黒鉛ルツボを囲繞するヒーターとが装備された単結晶製造装置を用いて、チョクラルスキー法により、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボを回転させ、前記ヒーターの温度を測定し、該測定したヒーターの温度を基に前記ヒーターの出力を制御しながら、前記石英ルツボ中の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、
前記ヒーターの温度を、前記回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置で測定して検出し、該測定したヒーターの温度の２以上の検出値を基に前記ヒーターの出力を制御しながら、前記単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記ヒーターの出力を、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の最小値を基に制御することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記ヒーターの出力を、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の平均値を基に制御することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボの回転数を、０．１〜０．３ｒｐｍとすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記黒鉛ルツボを二分割されたものとし、前記ヒーターの温度の各測定位置を、前記黒鉛ルツボの回転軸を中心として回転角が２０〜１６０°離れた位置とすることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
チョクラルスキー法によって、チャンバー内で、分割されて分割部を有する黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに支持された石英ルツボを回転させながら、前記石英ルツボ中の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶製造装置であって、
該単結晶製造装置は、少なくとも、前記チャンバーと、前記分割されて分割部を有する黒鉛ルツボと、前記石英ルツボと、前記黒鉛ルツボを囲繞し、前記原料融液を加熱するヒーターと、該ヒーターの温度を測定するための２以上の放射温度計と、前記ヒーターの出力を制御する制御機構とを備え、
前記２以上の放射温度計は、前記回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置に配置され、前記制御機構は、前記測定されたヒーターの温度の２以上の検出値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項７】
前記制御機構は、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の最小値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記制御機構は、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の平均値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボは、０．１〜０．３ｒｐｍで回転するものであることを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【請求項１０】
前記黒鉛ルツボは二分割されたもので、前記２以上の放射温度計の各測定位置は、前記黒鉛ルツボの回転軸を中心として回転角が２０〜１６０°離れた位置であることを特徴とする請求項６乃至請求項９のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を育成する際にヒーターの出力を制御しながら単結晶の引き上げを行う単結晶の製造方法及び単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路等の基板材料であるシリコン単結晶の製造方法の一つとして、ルツボ内の原料融液から円柱状の単結晶を引き上げるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法とも記載する）が用いられている。
このＣＺ法においては、単結晶製造装置のチャンバー内に設置した石英ルツボに原料である多結晶を充填し、石英ルツボを支持するための黒鉛ルツボを囲繞する円筒状のヒーターによって原料を加熱溶解した後、シードチャックに取り付けた種結晶を融液に浸漬させ、シードチャック及びルツボを同一方向又は逆方向に回転させながら、シードチャックを引き上げて単結晶を成長させる（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
上記したような単結晶製造装置において、石英ルツボを支持する黒鉛ルツボは、単結晶引き上げ終了後に残った融液が固まった場合でも割れないように、分割可能なものとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平３−９７６８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の単結晶製造におけるヒーターの温度制御のフローを図７に示す。図７に示すように、従来の単結晶製造装置において、放射温度計により検出したヒーター温度を制御機構にフィードバックしながら、目標温度となるようにヒーター出力の制御を行っている。
しかし、黒鉛ルツボが分割構造であると、分割部付近とそれ以外の部分で黒鉛ルツボに温度勾配が生じる。特に、ＣＺ法において結晶中の酸素濃度を制御するために、ルツボを低速の回転速度で引上げる場合（例えば回転速度０．３ｒｐｍ以下）では、黒鉛ルツボ表面の僅かな温度勾配でも、ヒーターの温度を測定するための測温部に温度勾配が現れる。そのため、ヒーター温度を検出している放射温度計も、黒鉛ルツボの回転速度の周期毎に訪れる温度変化を検出してしまう。
【０００６】
このような放射温度計の検出値が安定していない場合、炉内温度が安定していないと判断して、制御機構は目標温度に合うように温度制御を行っていた。しかし、周期的な検出温度の変化は、最終的な制御対象である融液温度には現れておらず、原料融液の温度制御にとって、黒鉛ルツボの温度勾配によりもたらされるヒーターの検出温度の周期的な変動は、不要な外乱要因となっていた。
以上により、ヒーター出力はルツボ回転周期の変動に追従して変化し安定せず、ルツボ回転速度が約０．１ｒｐｍの場合には、ヒーター出力は１０ｋＷ程度の変動が見られた。このため、引き上げる単結晶の直径等にも変動が生じて、歩留まりの低下等の問題があった。
【０００７】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、分割された黒鉛ルツボを具備する単結晶製造装置を用いて単結晶を引き上げる際、特に低速の回転速度で引上げる場合にも、原料融液の温度には影響のない外乱要因を排除してヒーター温度を正確に検出し、ヒーター出力を安定して制御することができる単結晶の製造方法及び単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも、チャンバー内に、分割されて分割部を有する黒鉛ルツボと、該黒鉛ルツボに支持された石英ルツボと、前記黒鉛ルツボを囲繞するヒーターとが装備された単結晶製造装置を用いて、チョクラルスキー法により、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボを回転させ、前記ヒーターの温度を測定し、該測定したヒーターの温度を基に前記ヒーターの出力を制御しながら、前記石英ルツボ中の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、前記ヒーターの温度を、前記回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置で測定して検出し、該測定したヒーターの温度の２以上の検出値を基に前記ヒーターの出力を制御しながら、前記単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
【０００９】
このように、ヒーターの温度を、回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置で測定して検出し、該測定したヒーターの温度の２以上の検出値を基にヒーターの出力を制御しながら、単結晶を引き上げることで、一つの測定位置で分割部に対応する部分の温度を検出した時、他方の測定位置では、分割部と対応する位置以外の温度を検出しているため、黒鉛ルツボ回転中に、分割部に対応する位置と異なる測定位置における温度を常に検出することができる。このため、高温の検出値を示す分割部の影響の少ない、原料融液の温度に直接反映するヒーター温度を、常にいずれかの測定位置で測定することができる。このような検出値を基にして、ヒーター出力を精度良く安定して制御することができ、軸方向で直径等の変動が少ない高品質の単結晶を歩留まり良く製造することができる。
【００１０】
このとき、前記ヒーターの出力を、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の最小値を基に制御することができる。
このように、ヒーターの出力を、測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の最小値を基に制御することで、黒鉛ルツボの分割部に対応する位置では他の位置より高い温度を検出するため、２以上の検出値間の最小値は黒鉛ルツボの分割部の影響の少ない部分の温度であり、当該最小値を基にヒーターの出力を簡易な方法で精度良く制御することができる。
【００１１】
このとき、前記ヒーターの出力を、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の平均値を基に制御することができる。
このように、ヒーターの出力を、測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の平均値を基に制御することで、平均値であれば、黒鉛ルツボの分割部の影響が低減されるため、ヒーターの出力を、簡易な方法でこれまでより精度良く制御することができる。
【００１２】
このとき、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボの回転数を、０．１〜０．３ｒｐｍとすることができる。
このように、黒鉛ルツボ及び石英ルツボの回転数を、０．１〜０．３ｒｐｍとすることで、当該低速の回転数では、ヒーター温度の測温部に黒鉛ルツボの表面の温度勾配の影響が出やすく、本発明の方法を用いるのに好適である。
【００１３】
このとき、前記黒鉛ルツボを二分割されたものとし、前記ヒーターの温度の各測定位置を、前記黒鉛ルツボの回転軸を中心として回転角が２０〜１６０°離れた位置とすることが好ましい。
このように、黒鉛ルツボを二分割されたものとし、ヒーターの温度の各測定位置を、黒鉛ルツボの回転軸を中心として回転角が２０〜１６０°離れた位置とすることで、一つの測定位置が黒鉛ルツボの分割部と対応する位置に一致した場合に、当該分割部付近の温度勾配の影響が少ない位置まで他の測定位置が離れているため、ヒーターの温度を確実に精度良く検出することができる。
【００１４】
また、本発明は、チョクラルスキー法によって、チャンバー内で、分割されて分割部を有する黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに支持された石英ルツボを回転させながら、前記石英ルツボ中の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶製造装置であって、該単結晶製造装置は、少なくとも、前記チャンバーと、前記分割されて分割部を有する黒鉛ルツボと、前記石英ルツボと、前記黒鉛ルツボを囲繞し、前記原料融液を加熱するヒーターと、該ヒーターの温度を測定するための２以上の放射温度計と、前記ヒーターの出力を制御する制御機構とを備え、前記２以上の放射温度計は、前記回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置に配置され、前記制御機構は、前記測定されたヒーターの温度の２以上の検出値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
【００１５】
このように、単結晶製造装置が、ヒーターの温度を測定するための２以上の放射温度計と、ヒーターの出力を制御する制御機構とを備え、２以上の放射温度計は、回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置に配置され、制御機構は、前記測定されたヒーターの温度の２以上の検出値を基にヒーターの出力を制御するものであれば、一つの放射温度計で分割部に対応する部分の温度を検出した時でも、他方の放射温度計では、分割部と対応する位置以外の温度を検出しているため、常に、分割部に対応する位置と異なる測定位置における温度を検出することができる。このため、黒鉛ルツボ表面の温度勾配の影響の少ない、原料融液の温度に直接反映する部分のヒーター温度を常に正確に測定することができる。これにより、ヒーター出力を精度良く安定して制御することができ、直径等の変動が少ない高品質の単結晶を歩留まり良く製造することができる装置となる。
【００１６】
このとき、前記制御機構は、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の最小値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであることができる。
このように、制御機構は、測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の最小値を基にヒーターの出力を制御するものであれば、放射温度計は、黒鉛部材の分割部に対応する位置を測定する場合、高い温度を検出するため、分割部と離れた測定位置での検出値が２以上の検出値間の最小値となる。このため、ヒーターの出力を、当該最小値を基に制御することで、黒鉛ルツボの分割部の影響を低減して、簡易な方法で精度良く制御することができる装置となる。
【００１７】
このとき、前記制御機構は、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の平均値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであることができる。
このように、制御機構は、前記測定したヒーターの温度の２以上の検出値間の平均値を基に前記ヒーターの出力を制御するものであれば、黒鉛ルツボの分割部の影響が低減され、ヒーターの出力を当該平均値を基に、簡易な方法でこれまでより精度良く制御することができる装置となる。
【００１８】
このとき、前記黒鉛ルツボ及び前記石英ルツボは、０．１〜０．３ｒｐｍで回転するものとすることができる。
このように、黒鉛ルツボ及び石英ルツボは、０．１〜０．３ｒｐｍで回転するものとすることで、当該低速の回転数では、ヒーター温度の測温部に黒鉛ルツボの分割部付近の温度勾配の影響が出やすく、本発明の装置であれば、当該温度勾配のヒーターの温度検出への影響を低減でき、好適である。
【００１９】
このとき、前記黒鉛ルツボは二分割されたもので、前記２以上の放射温度計の各測定位置は、前記黒鉛ルツボの回転軸を中心として回転角が２０〜１６０°離れた位置であることが好ましい。
このように、黒鉛ルツボは二分割されたもので、２以上の放射温度計の各測定位置は、黒鉛ルツボの回転軸を中心として回転角が２０〜１６０°離れた位置であれば、一つの放射温度計の測定位置が黒鉛ルツボの分割部と対応する位置に一致した時に、当該分割部における温度勾配の影響が少ない位置まで他の放射温度計の測定位置が離れているため、ヒーターの温度を安定して精度良く検出することができる装置となる。
【発明の効果】
【００２０】
以上のように、本発明によれば、ヒーター温度検出への不要な外乱要因を排除してヒーター温度を正確に検出し、ヒーター出力を安定して精度良く制御することができるため、引き上げ軸方向で直径等の変動が少ない高品質の単結晶を歩留まり良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明における二分割された黒鉛ルツボの各回転位置における上面状態図（ａ）と、各状態における、放射温度計によるヒーター温度の検出値（ｂ）と、該検出値間の最小値を真値として補正した検出値（ｃ）と、該補正された検出値を基に制御されたヒーター出力（ｄ）を示す図である。
【図２】本発明における三分割された黒鉛ルツボの各回転位置における上面状態図（ａ）と、各状態における、放射温度計によるヒーター温度の検出値（ｂ）と、該検出値間の最小値を真値として補正した検出値（ｃ）と、該補正された検出値を基に制御されたヒーター出力（ｄ）を示す図である。
【図３】従来法と本発明により検出されたヒーター温度の検出値の変動率を示すグラフである。
【図４】本発明の単結晶製造装置の実施態様の一例を示す概略図である。
【図５】本発明の単結晶製造装置においてヒーター出力を制御するフローを示す図である。
【図６】実施例、比較例において引き上げた単結晶の直径変動幅を測定した結果を示すグラフである。
【図７】従来の単結晶製造装置においてヒーター出力を制御するフローを示す図である。
【図８】従来における回転する黒鉛ルツボの各回転位置における上面状態図（ａ）と、各状態における、放射温度計によるヒーター温度の検出値（ｂ）と、該検出値を基に制御されたヒーター出力（ｃ）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
従来の単結晶製造において、ヒーターの温度を測定しながら、該測定したヒーター温度を基にヒーター出力を制御する際、黒鉛ルツボの回転速度が０．１〜０．３ｒｐｍといった低速回転になるとヒーターの出力制御が安定せず、単結晶の直径変動が生じるという問題があった。
このような問題に対して、本発明者らは以下のような検討を行った。
【００２３】
図８は、回転する黒鉛ルツボの各回転位置における状態図（ａ）と、各状態における、放射温度計によるヒーター温度の検出値（ｂ）と、該検出値を基に制御されたヒーター出力（ｃ）を示す図である。
図８に示すように、ヒーター温度の検出値の変動は、ルツボ位置（回転角度）に依存する。つまり、黒鉛ルツボの分割部が、放射温度計の測定位置の前を通る時、測温部（検出値）は周期的に高温となり、分割部が測定位置からずれているときには測温部が周期的に低温となっている。このような検出される温度変動幅は、ルツボの回転速度に依存し、速度が遅くなるにつれ、変動幅が大きくなる。これは、黒鉛ルツボの分割部の温度勾配が測温部へ伝わるまでの応答時間が存在し、回転速度が遅くなるほど、測温部へ伝わる応答時間が長くなるためと考えられる。
【００２４】
このような検出値の変動に従って、ヒーターの出力も変動するように制御されるが、上記検出値の変動は、黒鉛ルツボの分割部での温度勾配が起因のものであり、原料融液の温度に影響するヒーター温度を反映するものではない。このため、図８のようなヒーターの検出値の変動により、ヒーター出力の不安定化、さらには引き上げる単結晶の直径等の変動が生じていた。
【００２５】
このような問題に対して、本発明者らは、ヒーターの温度を、回転する黒鉛ルツボの分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置で測定して検出し、該測定したヒーターの温度の２以上の検出値を基にヒーターの出力を制御しながら、単結晶を引き上げることで解決できることを見出して、本発明を完成させた。
【００２６】
図１に、本発明における二分割された黒鉛ルツボの各回転位置における上面状態図（ａ）と、各状態における、放射温度計によるヒーター温度の検出値（ｂ）と、該検出値間の最小値を真値として補正した検出値（ｃ）と、該補正された検出値を基に制御されたヒーター出力（ｄ）を示す。図２に、本発明における三分割された黒鉛ルツボの各回転位置における上面状態図（ａ）と、各状態における、放射温度計によるヒーター温度の検出値（ｂ）と、該検出値間の最小値を真値として補正した検出値（ｃ）と、該補正された検出値を基に制御されたヒーター出力（ｄ）を示す。なお、図１，２のヒーターの温度測定、出力制御は、ルツボを空焼きしながら行った。
【００２７】
図１（ａ）では、２つの放射温度計ａ、ｂを回転角９０°の間隔を空けて配置している。図１（ｂ）に示すように、黒鉛ルツボの分割部が放射温度計ｂの前付近を通る時、放射温度計ｂの検出値は高温のピークを示している。一方、放射温度計ａの検出値は、上記放射温度計ｂの高温のピークの位置から黒鉛ルツボの分割部が約９０°回転した位置（分割部が放射温度計ａの前付近を通る時）で高温のピークを示している。
そして、このような２つの放射温度計ａ、ｂの検出値のうち、最小値を真値として採用して補正したものが図１（ｃ）である。図１（ｃ）に示すように、黒鉛ルツボの分割部起因の高温のピークは消去されている。この補正した検出値を基に制御した図１（ｄ）に示すヒーター出力は、安定している。
【００２８】
図２では、３つの放射温度計ｃ、ｄ、ｅを回転角４０°ずつ間隔を空けて配置している。それぞれの放射温度計ｃ、ｄ、ｅにより、図２（ｂ）のヒーター温度が検出された。各検出値の平均値を真値として補正したものが図２（ｃ）である。この場合にも、高温のピークは消去され、当該平均値を基に制御した図２（ｄ）に示すヒーター出力も安定している。
【００２９】
以上の図１、２、８に示す検出値の変動率を比較したグラフを図３に示す。図３に示すように、本発明であれば、黒鉛ルツボ分割部の影響を抑えてヒーター温度の検出値の変動率を低減でき、安定したヒーター出力制御を行うことができることがわかる、これにより、直径変動のない高品質の単結晶を歩留まり良く製造できることがわかる。
【００３０】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず、本発明の単結晶製造装置を以下説明する。図４は、本発明の単結晶製造装置の実施態様の一例を示す概略図である。図５は、本発明の単結晶製造装置においてヒーター出力を制御するフローを示す図である。
【００３１】
図４に示すように、本発明の単結晶製造装置１０は、少なくとも、チャンバー２０内に、分割されて分割部を有する黒鉛ルツボ１１と、該黒鉛ルツボ１１に支持された石英ルツボ１２と、その内に収容された原料融液１７から単結晶１８を引き上げる引上げ機構１９と、原料を溶融するためのヒーター１３と、ヒーター１３の外側の断熱部材２１と、ヒーター１３の温度を測定するための放射温度計１５、１５’と、ヒーター１３の出力を制御する制御機構１６と、黒鉛ルツボ１１や石英ルツボ１２を回転させるためのルツボ回転軸１４とを備えるものである。
黒鉛ルツボ１１は、単結晶１８の引き上げ後に残った原料融液１７が固まった際に割れないように、縦方向に分割されている。このため、黒鉛ルツボ１１は回転軸方向（縦方向）にルツボ下面まで続く分割部を有する。
【００３２】
このヒーター出力の制御は、図５に示すように、制御機構が電源装置でヒーター出力を制御し、この際、ヒーター温度を２以上の放射温度計により測定して、該測定された検出値と設定温度を基にヒーター出力が制御される。この際、図４のようにヒーター温度の測温部を、直接ヒーター１３の表面とすることもできるが、高温に対する対策が必要となるので、ヒーター１３外側の断熱部材２１の表面とすることにより、間接的にヒーター１３の温度を測定することもできる。
【００３３】
そして、本発明では、図１（ａ）に示すように、放射温度計１５，１５’は、回転する黒鉛ルツボ１１の分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置に配置され、制御機構１６は、測定されたヒーター１３の温度の２以上の検出値を基にヒーター１３の出力を制御するものである。
【００３４】
このように、ヒーター温度の測定位置が黒鉛ルツボ１１の分割部に同時に一致しないように２以上の放射温度計を配置することで、回転する黒鉛ルツボ１１の分割部と対応する位置と異なる測定位置でのヒーター温度を、常にいずれかの放射温度計１５，１５’で検出することができる。このため、分割部での温度勾配起因の検出値の変動を２以上の検出値により低減するように補正することができ、この補正された検出値でヒーター出力を安定して制御することができる。これにより、原料融液１７の温度を安定して所望の温度とすることができ、引き上げる単結晶の直径等の変動を低減できる装置となる。
【００３５】
このような放射温度計１５，１５’は、黒鉛ルツボ１１が二分割されたものであれば、黒鉛ルツボ１１の回転軸を中心として回転角が好ましくは２０〜１６０°、より好ましくは４５〜１３５°離れた位置に配置することができ、例えば、図１（ａ）のように、回転角が９０°離れた位置に配置することができる。
上記範囲で離れた位置であれば、少なくとも一つの放射温度計の検出値では黒鉛ルツボ１１の分割部における温度勾配の影響が十分に小さいため、より正確にヒーター温度を検出することができる装置となる。
また、図２（ａ）に示すように３つの放射温度計を配置することもでき、又は、３つ以上配置することも可能である。
【００３６】
また、制御機構１６は、測定したヒーター温度の２以上の検出値間の最小値又は平均値を基に、ヒーター１３の出力を制御することが好ましい。
このように、検出値のうち最小値、又は、検出値間の平均値を真値として補正された検出値を基に制御すれば、黒鉛ルツボ１１の分割部起因の高温のピークを容易に消去でき、安定した検出値を基にヒーター出力を制御できる装置となる。また、平均値を用いる場合には、黒鉛ルツボ１１の分割数や放射温度計の数が３つ以上である方が高温のピークをより効果的に低減することができる。
【００３７】
また、黒鉛ルツボ１１及び石英ルツボ１２は、０．１〜０．３ｒｐｍで回転するものとすることができる。
このような低速で回転させる場合には、特に黒鉛ルツボ１１の分割部の温度の影響がヒーター温度の測温部までよく伝わり、検出値に高温のピークが生じやすいため、当該高温のピークを低減できる本発明の装置が好適である。
【００３８】
次に、上記のような本発明の単結晶製造装置を用いた本発明の単結晶の製造方法の一例について、以下説明する。
図４に示す単結晶製造装置１０を用いて、チョクラルスキー法により、黒鉛ルツボ１１及び石英ルツボ１２を回転させ、ヒーター１３の温度を測定し、該測定したヒーター１３の温度を基にヒーター１３の出力を制御しながら、石英ルツボ１２中の原料融液１７から単結晶１８を引き上げる。
【００３９】
この際、本発明では、上記単結晶１８の引き上げを、ヒーター１３の温度を、回転する黒鉛ルツボ１１の分割部と対応する円周方向の角度位置に同時に一致しない２以上の測定位置で測定して検出し、該測定したヒーター１３の温度の２以上の検出値を基にヒーター１３の出力を制御しながら行う。
これにより、黒鉛ルツボ１１の分割部が原因の不要なノイズを除去して、実際のヒーター温度が反映されたヒーター出力の制御を安定して行うことができる。
【００４０】
ここで、黒鉛ルツボ１１及び石英ルツボ１２を、０．１〜０．３ｒｐｍで回転させながら単結晶１８を引き上げることができる。
酸素濃度の低い単結晶の製造の際にはルツボの回転速度を０．１〜０．３ｒｐｍといった低速にする必要があるが、本発明の製造方法は、このような黒鉛ルツボの回転速度が低速の場合に特に好適である。
【００４１】
ヒーター１３の出力を、測定したヒーター１３の温度の２以上の検出値間の最小値又は平均値を基に制御することが好ましい。
また、黒鉛ルツボ１１を二分割されたものとし、ヒーター１３の温度の各測定位置を、黒鉛ルツボ１１の回転軸を中心として回転角が好ましくは２０〜１６０°、より好ましくは４５〜１３５°離れた位置とすることができる。
このような位置関係にすることにより、上述したように、より正確なヒーター温度を検出でき、安定した単結晶引き上げを行うことができる。
【００４２】
上述したような、本発明の単結晶製造装置及び単結晶の製造方法であれば、不要なノイズのない正確なヒーター温度検出が可能であるため、ヒーター出力を精度良く安定して制御でき、特に、直径が２００ｍｍ以上（特に３００ｍｍあるいは４５０ｍｍ以上）の大口径の単結晶を引き上げる際にも、直径変動の少ない高品質な単結晶を引き上げることができる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１（ａ）に示すような２分割された黒鉛ルツボを配備した図４に示す単結晶製造装置を準備し、直径２６インチ（６５０ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１８０ｋｇチャージし、直径２００ｍｍの単結晶を製造した。この際の黒鉛ルツボ及び石英ルツボの回転速度は０．２〜０．３ｒｐｍとした。
この際、二つの放射温度計を図１（ａ）に示すように、回転角９０°の間隔で配置し、ヒーター温度の検出値のうち最小値を基にヒーター出力を制御した。
【００４４】
（比較例）
実施例と同様に、ただし、図８のように放射温度計は一つ配置し、当該放射温度計の検出値を基にヒーター出力を制御した。
【００４５】
実施例、比較例において引き上げた単結晶の直径変動幅を測定した結果を図６に示す。この際、引き上げた単結晶の軸方向に１６００〜１８００ｍｍの２００ｍｍの範囲の直径を比較した。
図６に示すように、比較例の場合、検出した温度の周期的な変動の影響を受けて、直径も周期的に変動している様子が顕著である。比較例の直径変動幅が約３ｍｍに対して、一方、実施例では直径変動幅が１ｍｍ以下にまで抑えることができた。
【００４６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４７】
１０…単結晶製造装置、  １１…黒鉛ルツボ、  １２…石英ルツボ、
１３…ヒーター、  １４…ルツボ回転軸、  １５、１５’…放射温度計、
１６…制御機構、  １７…原料融液、  １８…単結晶、  １９…引上げ機構、
２０…チャンバー、  ２１…断熱部材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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