(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空処理室内で被処理体をプラズマ処理する真空処理装置のウェットクリーニング方法において、
前記真空処理室内から取り出された部材の汚染層を除去した後、前記汚染層が除去された部材に撥水性表面処理を施すことを特徴とする真空処理装置のウェットクリーニング方法。
【請求項２】
請求項１記載の真空処理装置のウェットクリーニング方法において、
前記撥水性表面処理が前記汚染層が除去された部材の表面をＣＦ化する処理であることを特徴とする真空処理装置のウェットクリーニング方法。
【請求項３】
真空処理室内で被処理体をプラズマ処理する真空処理装置のウェットクリーニング方法において、
前記真空処理室内から取り出された部材の汚染層を除去する工程と、
前記汚染層が除去された部材を純水を用いて超音波洗浄を行なう工程と、
前記超音波洗浄が行なわれた部材を加熱された雰囲気中で乾燥させて水分を揮発させる工程と、
前記水分が揮発された部材の表面にＣＦ化処理剤を塗布する工程と、
前記ＣＦ化処理剤が塗布された部材を加熱された雰囲気中に放置して前記ＣＦ化処理剤が塗布された部材の表面をＣＦ化する工程とを有することを特徴とする真空処理装置のウェットクリーニング方法。
【請求項４】
内部に部材を設けた真空処理室を備え、前記真空処理室内で被処理体をプラズマ処理する真空処理装置の部材において、
前記真空処理室内をウェットクリーニングする時、
前記真空処理室内から取り出された後、汚染層が除去され、
前記汚染層が除去された後、純水を用いて超音波洗浄が行なわれ、
前記超音波洗浄が行なわれた後、加熱された雰囲気中で乾燥させられて水分が揮発させられ、
前記水分が揮発させられた後、表面にＣＦ化処理剤が塗布され、
前記ＣＦ化処理剤が塗布された後、加熱された雰囲気中に放置されて前記ＣＦ化処理剤が塗布された表面がＣＦ化されることを特徴とする真空処理装置の部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空処理室を備え、該真空処理室内にて被処理物をプラズマ処理する真空処理装置の稼働率を高めるのに好適な真空処理装置の調整方法および真空処理装置の内壁部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＤＲＡＭ等に代表される超ＬＳＩ素子の製造には種々の真空処理装置が使用される。一般に、これらの真空処理装置は、処理を長期間に渡り続けると、部品の劣化や処理に伴って生じる副生成物蓄積等により、良好な処理特性を維持できなくなることがある。この場合、真空処理室を大気開放し、部品の交換や真空処理室の清掃等の保守作業を実施することで、再び良好な処理特性に復帰させることが行われる。こうした真空処理室を大気開放して真空処理室の内面を例えばアルコール等の溶媒で清掃する保守作業を以下ウェットクリーニングと称する。
【０００３】
ウェットクリーニング後には真空処理室の内面に大気中の水分や気体成分などが付着しており、ウェットクリーニング後の真空処理装置を立ち上げるには、これら水分や気体成分の排気に時間がかかるという問題がある。また、ウェットクリーニング時に処理室内に付着した異物がウェットクリーニング後の真空処理時に被処理基板に付着して、被処理基板表面を汚染するというおそれがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来技術のウェットクリーニング後の処理室内の状態は、プラズマ処理を繰り返したことによって処理室内壁面に形成されたＣＦポリマー等の付着物が除去されており、安定したプラズマ処理を行なうために処理室内壁面にＣＦポリマー等を付着させて安定化するシーズニング処理を行う必要がある。上記問題に鑑み、本発明は、真空処理装置において、装置の稼働率を高め、特に真空処理室の大気開放を行う保守作業（ウェットクリーニング）後の上記シーズニング処理等の装置調整作業を軽減する真空処理装置の調整方法および真空処理装置の内壁部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために、本発明は、真空処理装置の真空処理室の内壁面を、該真空処理室を真空排気する前に真空処理に適した表面に改質する表面処理を行う。すなわち、本発明は、真空処理室を備え該真空処理室内で被処理物をプラズマ処理する真空処理装置の調整方法において、前記真空処理室内面をウェットクリーニングした後に当該真空処理室内壁の表面をＣＦ化して撥水性表面処理を施す。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
図１から図４を用いて、本発明にかかる一実施例として本発明にかかる調整方法が適用されるプラズマエッチング装置の構成および該プラズマエッチング装置の調整方法を説明する。
【０００７】
図１を用いて、本発明が適用されるプラズマエッチング装置（真空処理装置）の概略構成の例を説明する。このプラズマ処理装置は、マイクロ波源１０１と、方形導波管１０２と、アイソレータ１０３と、自動整合機１０４と、方形円形導波管変換機１０５と、円形導波管１０６と、空洞共振部１０７と、マイクロ波導入窓１０８と、シャワープレート１０９をと、プラズマ処理室（真空処理室）１１０と、内筒１１１と、静磁界発生装置（電磁石コイル）１１２と、ガス供給系１１３と、基板電極１１４と、サセプタ１１５と、自動整合機１１７と、バイアス電源１１８と、バルブ１１９と、コンダクタンス可変バルブ１２０と、真空排気ポンプ１２１と、圧力計１２２と、を備えている。基板電極１１４上には、被処理基板１１６が載置される。
【０００８】
プラズマ処理室１１０を構成する内筒１１１とシャワープレート１０９は、石英で構成される。プラズマ処理室１１０を構成する容器は、例えばアルミニウムで構成され、その内壁面は陽極酸化処理やイットリアの溶射が施される。
【０００９】
マイクロ波源１０１から発振されたマイクロ波は、方形導波管１０２を用いてアイソレータ１０３および自動整合機１０４を経由して方形円形導波管変換機１０５を介して円形導波管１０６に伝送される。自動整合機１０４により負荷インピーダンスを調整して反射波を自動的に抑制することができる。マイクロ波源としては発振周波数２．４５ＧＨｚのマグネトロンを用いた。円形導波管１０６は、空洞共振部１０７に接続される。空洞共振部１０７は、マイクロ波電磁界分布をプラズマ処理に適した分布に調整する働きを持つ。空洞共振部１０７の下部にはマイクロ波導入窓１０８、シャワープレート１０９を介してプラズマ処理室１１０がある。シャワープレート１０９は、プラズマ処理室１１０に発生するプラズマに直接曝されるため、プラズマ耐性が高く、プラズマ処理に悪影響を及ぼさない材質が望ましい。マイクロ波導入窓１０８およびシャワープレート１０７の材質としては、マイクロ波を効率よく透過しプラズマ処理室に悪影響を及ぼしにくい材料として石英を用いた。さらに、プラズマ処理室１１０内には内壁を保護するために石英製の内筒１１１が設けられている。
【００１０】
マイクロ波導入窓１０８とシャワープレート１０９の間には図示しない微小な間隙が設けられており、プラズマ処理に用いる処理ガスの供給系１１３より供給されるガスが供給される。シャワープレート１０９には図示しない微細なガス供給孔が複数設けられ、処理ガスをプラズマ処理室１１０にシャワー状に供給する。プラズマ処理室１１０内には被処理基板１１６を戴置するための基板電極１１４が設置されている。基板電極１１４には被処理基板１１６にバイアス電力を供給するために自動整合機１１７を介してバイアス電源１１８が接続されている。バイアス電源の周波数として４００ｋＨｚのものを用いた。被処理基板１１６の周囲にはサセプタ１１５を設けた。サセプタ１１５の材質として石英を用いた。
【００１１】
プラズマ処理室１１０の周囲には静磁界発生装置（電磁石コイル）１１２が設けられ、プラズマ処理室１１０内に静磁界を加えることができる。電子サイクロトロン周波数とマイクロ波の周波数が一致した場合にマイクロ波の電力が電子に共鳴的に吸収される電子サイクロトロン共鳴現象を用いると、通常はプラズマの発生が困難な高真空領域でもプラズマの発生が可能となり、プラズマ処理可能な領域が拡大する効果がある。また、静磁界をプラズマ処理室に加えることでプラズマの損失を抑制しプラズマの着火性を高めたり、静磁界の分布を調整することでプラズマの発生領域や拡散を制御してプラズマの分布を制御することができる。プラズマ分布の制御により、被処理基板１１１に施すプラズマ処理の均一性を制御することができる。マイクロ波の周波数が２．４５ＧＨｚの場合、電子サイクロトロン共鳴を起こす静磁界の大きさは０．０８７５テスラとなる。この場合、電子サイクロトロン共鳴現象を活用するにはプラズマ処理室内に０．０８７５テスラの静磁界を発生させる必要があり、処理室内の任意の場所にこの大きさの静磁界を発生させることができる静磁界発生装置を用いることが望ましい。静磁界の発生装置として多段の電磁石を用いた。多段の電磁石を用いることにより静磁界分布と大きさの調整が電磁石に流す電流により容易に制御できる効果がある。
【００１２】
プラズマ処理室１１０には、バルブ１１９と、コンダクタンス可変バルブ１２０を介して接続された真空排気ポンプ１２１が接続され、排気されている。真空排気ポンプ１２１として排気側をロータリーポンプにより排気したターボ分子ポンプを用いた。プラズマ処理室１１０の圧力は圧力計１２２によりモニタしている。処理ガスの供給系１１３により供給されるガスやエッチング処理時に発生するガス等のガスを排気する排気速度をコンダクタンス可変バルブにより自動的に制御して、一定の圧力を保持する機構を設けた。
【００１３】
図１に示すように、プラズマ処理室１１０内面は、シャワープレート１０９、内筒１１１、サセプタ１１５の構成材料である石英で被覆されている割合が大きい。ウェットクリーニングでは、これらの石英部品を通常、下記の手順１から手順３で洗浄する。
【００１４】
下記の手順１、手順２、手順３により、石英製部品の表面を清浄に処理することができる。本発明ではさらに、下記の手順４、手順５を追加した。これらの一連の処理手順は、真空処理容器そのものに対しても実施することができる。
手順１：シャワープレート１０９、内筒１１１、サセプタ１１５などの処理室内壁部材を処理室容器から取り出し、所定濃度のフッ酸水溶液中に所定の時間浸漬することで表面の汚染層を溶解除去する。
手順２：汚染層溶解除去処理後の部材を、溶媒として純水を用いて、超音波洗浄処理を施す。
手順３：超音波洗浄後の部材を、加熱した雰囲気で乾燥させ、水分等を揮発除去する。
手順４：水分を除去した部材の処理室に位置する面にＣＦポリマー等のＣＦ化処理剤を塗布する。
手順５：ＣＦ化処理剤を塗布した部材を、所定の時間所定の環境に放置して石英表面とＣＦ化処理剤を反応させ、石英表面をＣＦ化する。放置する環境を加熱雰囲気とすることでＣＦ化の反応時間を短縮することができる。
【００１５】
上記の処理を施した石英部品をウェットクリーニング前に準備しておき、ウェットクリーニング時に、処理室内の石英部品を、上記処理済石英部品に交換してもよい。このように洗浄済みの部品を準備しておき、装置内の部品に交換する作業をスワップと呼ぶ。スワップにより処理室を大気に開放する時間を低減できる効果がある。大気開放時間を低減することにより、処理室内面に付着する大気中の水分や気体成分や汚染粒子を低減し、真空排気時間の低減や、処理室内汚染を低減する効果がある。
【００１６】
一方、スワップのために予め準備しておく通常の部品は、洗浄後、大気中に保管されることが多く、大気中の水分や気体成分が付着しやすいほか、補完環境からの粒子汚染などを受けるおそれがある。手順４、手順５の追加により撥水化された部品は後述のように水分の付着や粒子汚染が低減できる効果があるため、保管中の汚染を低減できる。
【００１７】
また、上記手順４、手順５は、部品を処理室内に設置する前に行なう例を説明したが、処理室内に設置後に手順４、手順５を行なってもよい。また、イットリア溶射面等処理室内の他の壁面にも撥水化処理を行なってよい。
【００１８】
手順１から手順５で処理した石英部品の表面をＸ線光電子分光法により測定した。比較として手順１から手順３まで処理した部品も同時に測定した。結果を表１に示す。手順１から手順３を処理した試料で表面にシリコン原子と酸素原子が主に配置していることが判る。酸素とシリコンの比はほぼ１対２となっており、石英表面が得られていることがわかる。手順１から手順５を処理した試料では炭素、フッ素と炭素が主に表面に配置していることがわかる。手順４および手順５の追加により、石英表面がＣＦ化されたことが判る。このＣＦ化後の処理室内壁面の状態は、シーズニング処理後の処理室内壁面の安定状態と近似している。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
石英表面の改質にはシランカップリング剤が有効な場合がある。シランカップリング剤は石英などの無機材料に有機材料を付加するのに有効である。本実施例では下記２種の表面処理剤を使用した。両者とも溶剤に石英表面と反応してＣＦ化するシランカップリング剤を含む物質であると推定する。３Ｍ製の製品はＣＦ化する化学物質について公表されておらず不明であるが、信越化学製の物質と同様の物質であると推定する。石英表面と反応して数ｎｍ程度の極薄いＣＦ化層を形成すると推定する。両者ともに同様の効果を示し差異は見られなかった。３Ｍ製の製品は、ガラスや金属酸化膜の表面に強固に付着することを謳っており、下記２種の表面処理剤は、石英以外の物質の表面改質にも有効であると推定する。
【００２１】
ＣＦ化処理剤
１．信越化学製
製品名：  ＫＢＭ７１０３
化学名：  トリフルオロプロピルトリメトキシシラン
化学式：  ＣＦ３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
２．３Ｍ製
製品名：  フッ素系表面処理剤  ＥＧＣ−１７２０
化学名および化学式：不明
【００２２】
石英表面をＣＦ化することの効果を、図２、図３、図４を用いて説明する。図２に石英部品２０１の表面に純水の微小な液滴２０２を滴下した場合を示す。図中に示す液滴表面の接線と石英表面のなす角を接触角と呼ぶ。図２に接触角が小さい場合、図３に接触角が大きい場合を示す。同一体積の液滴の場合、接触角が小さい場合には石英表面と液滴の接触面積が大きく、接触角が大きい場合に小さくなることが判る。接触角が小さい場合に水との親和性が高く、接触角が大きい場合に水との親和性が低いことを示す。
【００２３】
手順１から手順３までの処理を行った石英表面と、手順１から手順５までの処理を行った石英表面に純水の液滴を滴下し観察したところ、手順１から手順３を処理した表面で接触角が小さく図２に示すように液滴は石英表面に拡がった。一方、手順１から手順５を処理した表面で接触角が９０度以上と大きく図３に示すような結果となった。表１に示すＸ線光電子分光法による測定結果と合わせて考えると、ＣＦ化しない石英表面で水分との親和性が高く水分を付着しやすいのに対し、ＣＦ化した表面では水分との親和性が低く水分を付着しにくいことがわかる。
【００２４】
水分が付着しやすい表面には、異物が付着しやすいことが知られている。図４に石英表面に付着した水４０２を介して異物４０１が付着している様子を模式的に示す。異物と異物付着面の間に水４０２等が介在して、異物４０１を表面に付着させる。表面の相互作用する面積が水等により増大し、異物を付着させる力が増大する。この機構による異物の付着力は液架橋力と呼ばれる。接触角の大きい表面を用いることで水等の付着防止により液架橋力を低減し、異物の付着を減らすことができる。
【００２５】
ウェットクリーニング時の石英部品表面を手順１から手順５によりＣＦ化することで、石英部品表面に付着する異物数を低減することができる。そのためウェットクリーニング後の初期異物低減に有効である。
【００２６】
本発明のその他の効果として、石英に付着する水分が低減することにより、ウェットクリーニング後の真空排気時間の低減効果がある。
【００２７】
特に、四フッ化炭素（ＣＦ４）や三フッ化メタン（ＣＨＦ３）等のＣＦ系ガスを用いる場合は、ＣＦ系膜がプラズマ処理室内面に形成されることが多い。ウェットクリーニング後に処理室内面をＣＦ化しない通常の場合は、被処理物のプラズマ処理を繰り返すことによりＣＦ系膜が処理室内に形成されるにつれ、プラズマ処理特性が変動することがある。そのため被処理物をプラズマ処理するに先立って、上記ＣＦ系ガス等が存在する条件下で予備放電を行い、プラズマ処理前にＣＦ系膜を処理室内に形成してプラズマ処理特性の変動を抑制することが行われている。本発明によれば、ウェットクリーニング後に予め処理室内面をＣＦ化処理することで、上記の予備放電を省略または短縮でき、装置の稼働率を高めることができる。
【００２８】
本発明において、処理室内面のＣＦ化とは、処理室内壁面にＣＦ層を形成することをいい、ＣＦ化処理剤とは、上述の例以外の処理室内壁面に塗布することなどによって、前記ＣＦ層を形成することができる処理剤をもいう。
【００２９】
ＣＦ化処理剤の塗布は、刷毛を用いた塗布やスプレーガンを用いた塗布、その他の様々な塗布方法を用いて、石英などの処理室内壁の表面にＣＦ層を形成する処理である。
【００３０】
以上説明したように、真空処理室内壁の表面をＣＦ化するＣＦ化処理により、内壁の表面が親水性から撥水性に変化して水分等の付着や異物の付着を防止することができると考えられる。ＣＦ化以外の撥水性処理についても同様の効果が期待できる。
【００３１】
本発明は、第１図に示すプラズマエッチング装置に限定されるものではなく、他のプラズマ発生方法によるプラズマエッチング装置にも適用可能である。
【００３２】
本発明によれば、真空処理装置のウェットクリーニング後のシーズニング処理に要する時間を低減させることができ、真空処理装置の稼働率を向上させて生産性改善が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明にかかる調整方法が適用されるプラズマエッチング装置の構成を説明する概略図。
【図２】石英表面に水滴を滴下した場合の断面形状を説明する模式図（ＣＦ化処理なし）。
【図３】石英表面に水滴を滴下した場合の断面形状を説明する模式図（ＣＦ化処理あり）。
【図４】表面に異物が液架橋力により付着する様子を示す説明図（ＣＦ化処理なし）。
【符号の説明】
【００３４】
１０１…マイクロ波源、１０２…方形導波管、１０３…アイソレータ、１０４…自動整合機、１０５…方形円形導波管変換機、１０６…円形導波管、１０７…空洞共振部、１０８…マイクロ波導入窓、１０９…シャワープレート、１１０…プラズマ処理室、１１１…内筒、１１２…静磁界発生装置、１１３…処理ガスの供給系、１１４…基板電極、１１５…サセプタ、１１６…被処理基板、１１７…自動整合機、１１８…バイアス電源、１１９…バルブ、１２０…コンダクタンス可変バルブ、１２１…真空排気ポンプ、２０１…石英部品、２０２…液滴、４０１…異物、４０２…石英表面に付着した水。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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