(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン又はタングステン含量が９０ｗｔ％を超えるタングステン合金から製造された部材を、銅又は熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫよりも高い銅合金から製造された部材に接合加工方法により一体的に接合する、複合部材を製造するための加工方法において、
前記銅又は銅合金から製造された部材及び前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材のうち、前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材のみを、大きな表面積を得るべく接合加工前に接合表面の領域において構造化することを特徴とする加工方法。
【請求項２】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、凹部および／又は凸部を導入することにより実施することを特徴とする請求項１記載の加工方法。
【請求項３】
前記個々の凹部および／又は凸部が、均一な寸法および／又は均一な間隔を有することを特徴とする請求項１又は２記載の加工方法。
【請求項４】
前記接合表面の少なくとも１０％が、凹部および／又は凸部を示すことを特徴とする請求項１〜３の１つに記載の加工方法。
【請求項５】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、ビーム加工方法により実施することを特徴とする請求項１から４の１つに記載の加工方法。
【請求項６】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、電子ビームを用いて実施することを特徴とする請求項５に記載の加工方法。
【請求項７】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、凹部および凸部を導入することにより実施することを特徴とする請求項５又は６の１つに記載の加工方法。
【請求項８】
前記構造化した表面が、深さ１００μｍ〜２ｍｍを有する凹部および高さ１００μｍ〜２ｍｍを有する凸部からなることを特徴とする請求項７記載の加工方法。
【請求項９】
前記構造化した表面が、円錐形の凹部および円錐形の凸部からなることを特徴とする請求項７又は８の１つに記載の加工方法。
【請求項１０】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、機械的加工方法を用いて実施することを特徴とする請求項１から４の１つに記載の加工方法。
【請求項１１】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、プロファイル研磨法を用いて実施することを特徴とする請求項１０記載の加工方法。
【請求項１２】
前記構造化した表面が、ピラミッド形状の凸部を有することを特徴とする請求項１０又は１１記載の加工方法。
【請求項１３】
前記タングステン又はタングステン合金から製造した部材の前記構造化を、粉体冶金加工技術により実施することを特徴とする請求項１から４の１つに記載の加工方法。
【請求項１４】
少なくとも９０ｗｔ％のタングステンを含み、フィッシャ法による粒径が０．５μｍ〜１０μｍを示す粉末を、１００〜６００ＭＰａの圧力と構造化表面を示すマトリックスパンチを用いて、マトリックスプレスすることにより圧縮し、次いで該未処理部材を、減圧下又は真空下に１４００〜２７００℃の範囲の温度で焼結することを特徴とする請求項１３記載の加工方法。
【請求項１５】
前記マトリックスパンチが、辺の長さが０．５〜２ｍｍであるピラミッド形状の凹部を示すことを特徴とする請求項１４記載の加工方法。
【請求項１６】
前記タングステン合金が、Ｗ−１ｗｔ％Ｌａ2Ｏ3であることを特徴とする請求項１から１５の１つに記載の加工方法。
【請求項１７】
前記銅部材を、ＯＦＨＣ銅から製造することを特徴とする請求項１から１５の１つに記載の加工方法。
【請求項１８】
前記一体接合を、銅又は銅合金を用いて、タングステン又はタングステン合金から製造した部材をバックキャスティングすることにより実施することを特徴とする請求項１から１５の１つに記載の加工方法。
【請求項１９】
前記一体接合を、はんだ付けにより実施することを特徴とする請求項１から１５の１つに記載の加工方法。
【請求項２０】
前記一体接合を、拡散溶接により実施することを特徴とする請求項１から１５の１つに記載の加工方法。
【請求項２１】
前記複合部材を、核融合炉の第一壁の構成部材の一部として使用することを特徴とする請求項１から１５の１つに記載の加工方法。
【請求項２２】
タングステン含量が９０％を超えるタングステン合金から製造された第１の部材と、銅又は熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫよりも高い銅合金から製造される第２の部材とを含む複合部材であって、前記第１と第２の部材が、接合加工方法により一体的に接合される複合部材において、第１の部材及び第２の部材のうち、前記タングステン又はタングステン合金から製造された第１の部材のみが接合表面の領域において構造化されていることを特徴とする複合部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タングステン含量が９０ｗｔ％を超えるタングステン合金から製造された１つの部材を、銅又は熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫより高い銅合金から製造された部材に、接合加工の手段により一体的に接合させる、複合部材を製造するための加工方法に関する。
【０００２】
一体接合の手段でタングステン／銅複合部材を製造する際に特に困難なのは、タングステンと銅の熱膨張挙動が著しく異なる点である。例えばタングステンの室温での熱膨張係数が４．５×１０-6Ｋ-1であるのに対し、銅のそれは１６.６×１０-6Ｋ-1である。
【０００３】
例えばはんだ付け、バックキャスティングおよび拡散溶接等の技術が、タングステンと銅とを接合させるための方法とされている。それらの加工方法は一般に、７００〜１３００℃の範囲の温度で実施される。
【０００４】
冷却すると、タングステンと銅との熱膨張係数が異なることから、その接合領域に応力が発生する。しかし、これらのものは熱負荷サイクルに暴露されることも多いので、応力はその複合部材の使用中にも誘導される。
【０００５】
そのような複合部材の重要な用途分野は、核融合炉の第一壁の構成部材である。核融合炉を定常状態で運転するには、第一壁の構成部材の表面積には最大で１０ＭＷ／ｍ2ものパワーフラックスが想定される。プラズマ崩壊現象が起きると、暴露されている点では、数ミリ秒の間に約２０ＧＪが放出される。特に例えばダイバータ、バッフルおよびリミッタの領域のような最大のエネルギー密度の領域のための、第一壁の構成部材の開発が、核融合研究の技術展開には極めて重要な要素となっている。
【０００６】
第一壁の構成部材の物質に要求される性能は、極めて変化に富み、ある意味では相互に矛盾する。高熱伝導率、高融点、低蒸気圧、良好な熱ショック耐性、機械加工の容易さなどの、物理的および機械的性質とは別に、核融合のための特別な要求があり、そのようなものとしては、例えば高速の中性子のフラックスの下で放射化および核変換されにくいこと、トリチウムの永久蓄積が低いこと、プラズマイオンおよび中性粒子によるエロージョンが少ないこと、電気アークおよびホットスポットのような局所的な作用によるスパッタやエロージョンが少ないこと、更には特性放射線によるコアプラズマの冷却が少ないこと等である。タングステンは、プラズマ温度が比較的低く、粒子密度が一般に高いような、第一壁の領域では特に好適である。タングステンは、例えば高い熱伝導率（室温で１６５Ｗ／ｍＫ）等のように、非常に良好な熱的性質を有している。更に、高融点、低トリチウム吸収能、低真空脱気速度および低スパッタ速度などの面から、タングステンが第一壁の構成部材にはふさわしいものとなっている。効果的な熱放散をさせるためには、特にエネルギー密度が最大となる領域においては、タングステン／銅複合部材が採用される。そのような複合部材に対する、高エネルギー密度およびサイクル負荷のために、タングステンと銅との界面でクラックや剥離が起きる可能性がある。そのようにして起きる熱放散に対する障害は、複合部材が溶融する危険性をもたらす。
【０００７】
プラズマに直面するタングステン表面と、銅から製造され、それに嵌合する形状で接合された強制冷却ヒートシンクとからなる複合部材で、その接合ゾーンにおいて複合材応力が低いものを創出するための、精力的な開発プログラムが立ち上げられ、既に幾つかの場合では実施段階に入っている。
【０００８】
例えばタングステンの表面を、個々の小さな立方体又は丸棒で、それらの辺の長さ又は直径が数ｍｍであるようなものを設計し、それらの立方体や丸棒を銅の表面にインサートすることによって、応力の顕著な低減が達成された。このような細分化により、接合加工方法およびサイクル運転に伴う熱応力を低減させる。しかし、このようなことをしても、タングステン／銅の界面で熱疲労クラックが発生する危険性は高い。
【０００９】
タングステンと銅との間で段階的な遷移を行わせることによって、界面における応力を低減させるべく多大な努力が重ねられてきた。特許文献１は、タングステン／銅のＦＧＭの製造方法を開示する。そこでは、例えばプラズマスプレー法により製造し、多孔度に段階をつけたタングステン部に、銅を浸透させている。
【００１０】
更に特許文献２は、タングステンと銅との間で段階的な遷移を、プラズマスプレー法により実施する製造方法を開示している。特許文献１に記載の方法に比較して、この場合には、タングステンと銅を、対応する量で含む粉体混合物を供給することにより、銅の相もまたプラズマスプレー法によって堆積される。タングステンとＦＧＭとの間には、接着性を改良する目的の、金属薄膜が存在している。
【００１１】
特許文献２は更に、試験の目的で、銅／タングステン材料を混合した層を、タングステンと銅ヒートシンクの間に、はんだ付け又は拡散接合により設けると説明している。
【００１２】
特許文献１と２に記載の製造方法で、何れも熱的に誘導されるクラックに対し、顕著に改良された耐性を示す複合部材が得られよう。しかし欠点もあり、そこに記載の加工技術は複雑で、そのため該方法で製造して複合部材は、高価なものとなってしまう。それに加えて、上述の技術は、加工技術上の理由から、平坦なタイルの構造に限定され、幾何学的な理由からモノブロックな形状に移し替えることは一般に不可能である。
【００１３】
【特許文献１】米国特許第５１２６１０６号明細書
【特許文献２】米国特許第５９８８４８８号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、特に熱疲労に関して充分な機能性を示し、かつ安価に製造可能な、少なくとも部分的にタングステン又はタングステン合金と、銅又は銅合金とからなる複合部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的は、請求項１に記載の方法によって達成される。
【００１６】
本発明の複合部材は、タングステン又はタングステン含量が９０ｗｔ％を超えるタングステン合金から製造した少なくとも一つの部材と、銅又は熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫより高い銅合金から製造した一つの部材とを含む。以下の記述でタングステンとは、常にタングステン含量が９０ｗｔ％を超えるタングステン合金を含み、また銅と称するときは常に熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫより高い銅合金も含む。タングステン含量が９０ｗｔ％以下では、熱安定性が不充分となり或いはタングステン部材の熱伝導率が低下する。銅又は銅合金の熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫ以下だと、充分な熱放散を保証できない。接合加工方法による嵌合いの形態で、タングステンの部材と銅の部材とを接合する前に、接合表面の領域でタングステン部材を構造化する。この構造化により、特にサイクル負荷の下での、複合材強度を顕著に改良できる。更にこの構造化は、複合材強度の増加を生ずるその他適切な加工技術に比較し、かなり低コストである。サイクル負荷試験からは、本発明によって製造される複合部材を核融合炉における第一壁の構成部材として採用することで、使用寿命の顕著な改良を達成できる。従って、本発明は多年にわたる難問を解決する。
【００１７】
本明細書で構造化とは、タングステン表面のマクロ的な変化を与えることで、比表面積を増大させることと理解されたい。この構造化は、ビーム加工方法による好適な方法で達成できる。実施例で更に詳しく説明するが、電子ビーム加工方法はこの目的のために特に適している。該加工方法では、電子ビームを誘導し、規則的な凹部と凸部が生ずるようにする。凹部の深さが１００μｍ〜２ｍｍ、凸部の高さが１００μｍ〜２ｍｍとなるようにすると、特に好適な性質が得られる。凹部と凸部が円錐形なら、更に好ましい。個々の凹部と凸部が略均一な直径と、略均一な深さと、略均一な間隔を有し、少なくとも１０％の接合表面が構造化されていれば、更なる相互には独立した好適な実施態様が達成される。
【００１８】
構造化は、機械的加工技術によっても実施可能である。タングステン固有の脆さの点から、プロファイル研磨（profile  grinding）又はフォーム研磨（form  grinding）がこの目的に特に適し、この場合も、ピラミッド形状の凸部が生ずる。しかし旋削加工やミリング加工によっても、満足のいく結果が得られる。個々の凹部と凸部が略均一な直径と、略均一な深さと、略均一な間隔を有し、少なくとも１０％の接合表面が構造化されていれば、更なる相互には独立した好適な実施態様となる。
【００１９】
注目すべき更なる極めて適切な加工技術としては、粉末冶金法をベースとするものがある。その場合には、少なくとも９０ｗｔ％のタングステンを含み、フィッシャ法による粒径が０．５〜１０μｍである粉末混合物を、マトリックスプレスを用いて１００〜６００ＭＰａの加圧下に圧縮する。そのマトリックスパンチは構造化表面を示す。次いで未処理の部材を、減圧下又は真空中で１４００〜２７００℃の範囲の温度で焼結する。この際、細かい粉末ならば低めの温度、粗い粉末ならば高めの温度を用いる。必要な焼結温度は、対応するアシュビ・マップ（Ashby map）から得ることができる。
【００２０】
ピラミッド状の凹部を有し、辺の長さ０．５〜２ｍｍを有するマトリックスパンチを使用すると、特に有利であることが判った。
【００２１】
好適なタングステン材料として、単結晶タングステン、純タングステン、ＡＰＳ(アルミニウム−カリウムシリケート)ドープドタングステン、ＵＨＰ(超高純度)タングステン、ナノクリスタリンタングステン、非晶質タングステン、ＯＤＳ(オキシド分散強化)タングステン、Ｗ−Ｒｅ、ＯＤＳ−Ｗ−Ｒｅや、炭化物、窒化物および／又はホウ化物の含量が好適には０.０５〜１ｖｏｌ％の、炭
化物、窒化物又はホウ化物析出硬化タングステン合金等が挙げられる。Ｗ−１ｗｔ％Ｌａ2Ｏ3は、特に好適な性質を示す。タングステン／タングステン合金の表面がセグメント化されている構造であると好ましい。
【００２２】
銅又は銅合金からなる部材を、タングステン部材に対し、ＯＦＨＣ(無酸素高導電性)銅を使用した溶融によって接合すると、極めて有効である。タングステンと銅との間の濡れを改良する目的で、タングステンと銅の両方に可溶性であるか、又はそれらの材料と反応する金属元素又は合金を適用すること、例えばタングステンの表面を被覆することも有効である。この目的に、鉄族金属、例えばニッケルの元素／合金が適している。
【００２３】
一体接合は、はんだ付けであり得る。その際、構造化タングステン部材を、構造化又は非構造化銅部材にはんだ付けする。この際、はんだが構造化した凹部の部分を埋める。
【００２４】
更に好適な接合法は拡散溶接である。これは例えばホットアイソスタティックプレス法で実施可能である。この場合、構造化タングステン部材を、望ましくは非構造化銅部材と共に缶(例えば鋼鉄製)の中に入れ、１００〜２５０ＭＰａの圧力と、対応する銅材料の固相線温度より５０〜３００℃低い温度で、ホットアイソスタティックプレス法により接合させる。この場合、銅が構造化部分の凹部の中に流れて、それらを完全に埋める。
【００２５】
本発明による加工方法を使用することで、特にサイクル負荷の際に、傑出した操作性を持つ複合部材が得られる。従って、本発明により製造した複合部材は、第一壁の構成部材或いは核融合炉の第一壁の構成部材の一部(例えばダイバータ、バッフル)として、特に適する。そのような第一壁の構成部材の構造的な強度と剛直性を改良する目的で、強度が３００ＭＰａを超える金属材料からなる構造部材を銅部材に接合させる。かかる場合に特に有利な金属材料は、析出硬化Ｃｕ−Ｃｒ−Ｚｒ、ＯＤＳ−Ｃｕ材料およびオーステナイト鋼である。最も好適な接合技術の選択は、組み合せる材料に応じ定まる。銅／銅又は銅／鋼の組合せは、ろう付け又は拡散接合、例えばホットアイソスタティックプレス法で接合するとよい。更に、融接法例えば電子ビーム溶接法も、銅／銅の組合せに適している。
【００２６】
本発明について、実施例を用いて更に詳しく説明する。
【００２７】
実施例１
２５×４０×１０ｍｍ3の寸法を有するタングステン製の部材の接合表面(２５×４０ｍｍ2)を、フォーム研磨法により構造化した。それにより、タングステン表面の上に規則的に配列されたピラミッド形状の凸部が得られた。個々のピラミッドの底部は、辺の長さが０.８ｍｍであった。個々のピラミッドの高さとしては、１ｍｍを選択した。ピラミッドの頂上は、辺の長さが０．２ｍｍの正方形の台地の形状を示していた。各ピラミッドは、隣りのピラミッドの側面が再び立ち上る位置迄０．２ｍｍの連続した平地で取り囲まれている。次いで、このようにして製造した部材を銅を用いてバックキャスティングするが、そのためには、ＯＦＨＣ銅の板（寸法：２５×４０×５ｍｍ3）を真空下で銅の融点より高い温度に迄加熱する。液相に達して数分間保持してから、炉を冷却した。この方法で得られた、片方の部材がタングステン、もう片方の部材がＯＦＨＣ銅からなる複合部材を、次いで全ての面について機械加工した。
【００２８】
次いでこれから、寸法が２４．５×３９５×１２．５ｍｍ3の複合部材(タングステン厚み：９．５ｍｍ、ＯＦＨＣ銅厚み：３ｍｍ)を得た。
【００２９】
次いでこれらの複合部材を、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｚｒ構造部材（寸法３９．５×７３．５×３０ｍｍ3）の上に組み合せたが、表面の３９．５×７３．５ｍｍ2が、複合部材とＣｕ−Ｃｒ−Ｚｒ構造部材との間の接合表面である。この組合せで、複合部材とＣｕ−Ｃｒ−Ｚｒ構造部材とを鋼製缶内に密着させて入れ、脱気し、密封した後、９００℃／１０7ＰａでのＨＩＰ加工法にかけた。ＨＩＰ加工後、鋼製缶を機械的に除去し、加熱処理(９７０℃で３０分間)を実施してから、ガスクエンチ法により急冷させた。このガスクエンチ法では、冷却速度が１℃／秒よりも大きくなるようにした。このことにより、続けて４７５℃で３時間保存することにより、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｚｒを硬化させることが可能となった。
【００３０】
このようにして製造された複合部材を次いで仕上げ加工することによって、強制冷却することが可能な第一壁の構成部材を製造した。
【００３１】
実施例２
Ｗ−１％Ｌａ2Ｏ3の部材（寸法：２５×４０×１０ｍｍ3）について、電子ビームを用い、接合表面（２５×４０ｍｍ2）上の構造化を行った。これにより、タングステンの表面上に凹部と凸部が得られたが、それは図１に示すような形状を有していた。
【００３２】
銅部材を製造し、接合を達成させる目的で、Ｗ−１％Ｌａ2Ｏ3製のそのような構造化部材を、次いで銅を用いてバックキャスティングしたが、そのためにはＯＦＨＣ銅板（寸法：２５×４０×５ｍｍ3）を真空下で銅の融点より高い温度に加熱した。
【００３３】
液相に達して数分間保持してから、炉を冷却した。このようにして製造された複合部材は次いで、その全面を機械加工した(寸法：２４．５×３９．５×１２．５ｍｍ3、Ｗ−１％Ｌａ2Ｏ3厚み：９．５ｍｍ、ＯＦＨＣ銅厚み：３ｍｍ)。
【００３４】
次いで第一壁の構成部材を、実施例１の記載に従って製造した。
【００３５】
実施例３
タングステン製の部材（寸法：３５×５０×１５ｍｍ3）について、マトリックスプレス法により、その接合表面(３５×５０ｍｍ2)を構造化させた。このため、フィッシャ法による粒径が４．５μｍである純タングステン粉末を使用した。マトリックスパンチを用いて構造化し、未処理の部材の表面上に、高さが１ｍｍ、辺の長さが１ｍｍの、規則的に配列されたピラミッド形状の凸部が得られるようにした。得られた未処理な部材の相対的な密度は、３００ＭＰａによる圧縮圧を用いると、６５％に達した。この方法により製造された未処理部材を次いで、水素雰囲気下２４００℃での焼結加工にかけると、相対的な密度が９５％となった。次いで、その焼結部材から、寸法が２５×４０×５ｍｍ3の部材を、ワイヤカッティングにより得た(接合表面：２５×４０ｍｍ2)。この方法により得られた部材を銅を用いてバックキャスティングすると、銅部材が得られ、接合が達成されるが、そのためには、ＯＦＨＣ銅板（寸法：２５×４０×５ｍｍ3）を、真空下で銅の融点より高い温度に加熱した。液相に達して数分間保持してから、炉を冷却した。次いで、このようにして製造された複合部材について、その全面を機械加工した。
【００３６】
次いで第一壁の構成部材を、実施例１の記載に従って製造した。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】電子ビームを用いて構造化したタングステン部材のＳＥＭ画像である。
【図１】
0005275555.tif 000002