(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ソース物質蒸発部に貯蔵されているソース物質を蒸発させて生成したソースガスを蒸着チャンバーに供給して薄膜蒸着を行う化学気相蒸着工程において、工程開始前に前記ソース物質蒸発部内に存在する前記ソース物質の量を測定する方法であって、
（ａ）前記ソース物質蒸発部内のガス圧力を第１の圧力にするステップと、
（ｂ）前記ソース物質蒸発部内に測定ガスを供給して、前記ソース物質蒸発部内のガス圧力を第２の圧力にするステップとを含み、
前記ソース物質蒸発部内のガス圧力が前記第１の圧力から前記第２の圧力に到達するまでに要する前記測定ガスの供給量に基づいて、前記ソース物質蒸発部内に存在する前記ソース物質の量を測定するようにしたことを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、
前記ソース物質蒸発部には、前記ソース物質蒸発部内のガス圧力を測定する手段が連結されていることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、
前記測定ガスは、アルゴン（Ａｒ）を含むことを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１に記載の方法であって、
前記ソース物質蒸発部には、前記ソース物質蒸発部に流入する測定ガスの量を制御する手段が連結されていることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学気相蒸着工程におけるソース物質の量の測定方法に関し、より詳細には、ソース物質蒸発部に貯蔵されているソース物質を蒸発させて生成したソースガスを蒸着チャンバーに供給して薄膜蒸着を行う化学気相蒸着工程において、ソース物質蒸発部に存在するソース物質の量を測定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化学気相蒸着法（Chemical Vapor Deposition：ＣＶＤ）による薄膜蒸着は、半導体素子の絶縁層と能動層、液晶表示素子の透明電極、電気発光表示素子の発光層及び保護層などの様々な用途に使用される非常に重要な技術である。一般的に、ＣＶＤにより蒸着させた薄膜の性質は、蒸着圧力、蒸着温度、蒸着時間などのＣＶＤ工程条件に非常に敏感に影響を受ける。例えば、蒸着圧力によって、蒸着された薄膜の組成、密度、接着力、蒸着速度などが変化する。
【０００３】
ＣＶＤの場合、蒸着圧力は、蒸着させる薄膜物質の原料を供給するソースガス供給装置から供給されるソースガスの流量（すなわち、ソースガスの圧力）に直接的に影響を受ける。したがって、ＣＶＤにおいて蒸着圧力を適切に制御するためには、なによりもソースガス供給装置におけるソースガスの圧力を正確に調節しなければならない。ソースガスの圧力の調節は、蒸着速度を高精度で一定に保つ必要がある場合は、特に重要である。
【０００４】
図１は、従来のソースガス供給装置１０の構成を示す図面である。従来のソースガス供給装置１０は、ソース物質１２を貯蔵しているソース物質蒸発部１１、ヒーター１３、搬送ガス供給部１４及び多数の弁Ｖ１〜Ｖ５から構成される。一般的に、ソース物質１２は、常温では固体状態で存在するので、ソース物質をソースガス化させるためには、ソース物質を常温以上に加熱しなければならない。そのために、ヒーター１３がソース物質を加熱する役割を果す。
【０００５】
通常、ソースガスは、比重が大きいため移動度が小さい。そこで、ソースガスを蒸着チャンバー内へ円滑に運搬するために、搬送ガスが使用される。弁Ｖ１〜Ｖ５は、状況に応じて開閉され、ソースガス及び搬送ガスの流量を調節する。例えば、搬送ガスを使用しない場合は、弁Ｖ１、Ｖ３は閉鎖する。搬送ガスを使用する場合は、弁Ｖ１の開閉によって、搬送ガス供給部１４からソース物質蒸発部１１への搬送ガスの供給の有無を制御する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
化学気相蒸着過程においては、ソース物質蒸発部１１内に存在するソース物質１２の量によってソース物質１２の蒸発量が変わる。そのため、ソース物質蒸発部１１内に存在するソース物質の量を正確に把握しなければ、次回の蒸着工程を行う際に、ソース物質蒸発部１１にソース物質を新たに供給する必要があるのか否かを判断することができない。ソース物質蒸発部１１内のソース物質１２の量が不十分な状態で蒸着工程を行うと、薄膜蒸着を正常に行うことができない。
【０００７】
しかしながら、従来のソースガス供給装置１０は、薄膜蒸着工程においてソース物質蒸発部１１内に存在するソース物質１２の量を正確に把握することができないという問題があった。勿論、新しい蒸着工程の前にソース物質蒸発部１１を開けて見ることにより存在するソース物質１２の量を肉眼で測定する方法もあるが、ソース物質蒸発部１１を一度開けてしまうと、ソース物質１２が使用できなくなるおそれがある。つまり、ソース物質１２が存在する場合は、ソース物質蒸発部１１を開いた際に高価なソース物質１２が浪費されるおそれがある。
【０００８】
そこで、本発明は、ソース物質蒸発部に貯蔵されているソース物質を蒸発させて生成したソースガスを蒸着チャンバーに供給して薄膜蒸着を行う化学気相蒸着工程において、工程開始前にソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を測定する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明に係る方法は、ソース物質蒸発部に貯蔵されているソース物質を蒸発させて生成したソースガスを蒸着チャンバーに供給して薄膜蒸着を行う化学気相蒸着工程において、工程開始前に前記ソース物質蒸発部内に存在する前記ソース物質の量を測定する方法であって、（ａ）前記ソース物質蒸発部内のガス圧力を第１の圧力にするステップと、（ｂ）前記ソース物質蒸発部内に測定ガスを供給して、前記ソース物質蒸発部内のガス圧力を第２の圧力にするステップとを含み、前記ソース物質蒸発部内のガス圧力が前記第１の圧力から前記第２の圧力に到達するまでに要する前記測定ガスの供給量に基づいて（前記測定ガスの供給流量が一定の場合は供給時間に基づいて）、前記ソース物質蒸発部内に存在する前記ソース物質の量を測定するようにしたことを特徴とする。
【００１０】
前記ソース物質蒸発部には、前記ソース物質蒸発部のガス圧力を測定する手段が連結されていることが好ましい。
【００１１】
前記測定ガスは、アルゴン（Ａｒ）を含むことが好ましい。
【００１２】
前記ソース物質蒸発部には、前記ソース物質蒸発部に流入する測定ガスの量を制御する手段が連結されていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、化学気相蒸着工程において、ソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を正確に測定することができる。
【００１４】
また、本発明によれば、ソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を、ソース物質蒸発部を開放することなく測定することができるので、高価なソース物質が浪費されるおそれがなくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照しつつ、本発明に係る化学気相蒸着工程におけるソース物質の量の測定方法を実施するための構成について詳細に説明する。
【００１６】
図２は、本発明の一実施形態に係るソースガス供給装置１００の構成を示す概略図である。
【００１７】
ソース物質蒸発部１１０、ソース物質１２０、ヒーター１３０、搬送ガス供給部１４０及び弁Ｖ１〜Ｖ５については、前述した従来のソースガス供給装置１０と同様である。ソースガスの移動度が十分な場合は、搬送ガスは不要なので、搬送ガス供給部１０４は設けなくてもよい。搬送ガスを使用する場合は、弁Ｖ１の開閉によって、搬送ガス供給部１４０からソース物質蒸発部１１０への搬送ガスの供給の有無を制御する。しかし、一般的なソースガスの移動度を考慮すると、搬送ガスをソース材料蒸発部１１０に供給するようにすることが好ましい。
【００１８】
本発明の一実施形態に係るソースガス供給装置１００の特徴的な構成は、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質の量を測定するためにソース物質蒸発部１１０に連結された、ガス圧力測定手段及びガス流量測定手段にある。
【００１９】
ガス圧力測定手段は、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力を測定する圧力計２００である。圧力計２００は、１〜７６０Ｔｏｒｒの範囲のガス圧力を測定することができる圧力ゲージを使用することが好ましい。
【００２０】
ガス流量測定手段は、ソース物質蒸発部１０に供給されるガスの流量を制御する流量計３００である。流量計３００は、ガス流量を標準ｃｃ／分（standard cc/min）単位で制御することができる流量制御装置（mass flow controller：ＭＦＣ）を使用することが好ましい。
【００２１】
また、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力の測定時に、ソース物質蒸発部１１０の内部を所定の圧力にするために、ソース物質蒸発部１１０には、ソース物質蒸発部１１０の内部を排気するポンプなどの排気装置（図示せず）を設けることが好ましい。
【００２２】
次に、図２を参照しつつ、本発明の一実施形態に係る、化学気相蒸着工程におけるソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を測定する方法について詳細に説明する。
【００２３】
まず、ソース物質蒸発部１１０の周囲に設置されたヒーター１３０を作動させてソース物質蒸発部１１０内に貯蔵されているソース物質１２０を気化させる。ソース物質蒸発部１１０の温度がソース物質１２０の気化温度に到達するまでは、全ての弁Ｖ１〜Ｖ５を閉鎖状態にする（又は、弁Ｖ４だけを開放して他の弁を閉鎖する）。
【００２４】
ソース物質１２０が気化してソースガスが生成されると、弁Ｖ１、Ｖ２、Ｖ４を開放して、搬送ガス供給部１４０に貯蔵されている搬送ガスをソース物質蒸発部１１０へ供給する。このとき、弁Ｖ１の開閉によって、搬送ガスのソース物質蒸発部１１０への供給の有無を調節することができる。一般的に、ソースガスの移動度は小さいので、搬送ガスをソース物質蒸発部１１０へ供給するようにすることが好ましい。
【００２５】
ソース物質蒸発部１１０内でのソースガスの生成が安定化すると、弁Ｖ１、Ｖ２、Ｖ５を開放して実際の化学気相蒸着工程を進行させる。すなわち、弁Ｖ１を開放することにより搬送ガス供給部１４０からソース物質蒸発部１１０に搬送ガスを流入させ、続いて、弁Ｖ２と弁Ｖ５を開放することによりソース物質蒸発部１１０で気化したソースガスを搬送ガスと共に蒸着チャンバーへ流入させる。このとき、ソースガスの流れは、オン・オフで制御するのではなく、配管の開放の度合い微細に調節することによって制御することが好ましい。蒸着チャンバーに流入したソースガスが、蒸着チャンバーの内部に配置された基板上に蒸着されることによって、所定の蒸着工程が遂行される。
【００２６】
蒸着工程の完了後は、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量を測定する。
【００２７】
このために、弁Ｖ２、Ｖ４を開放すると共に、残りの全ての弁Ｖ１、Ｖ３、Ｖ５を閉鎖し、その後、ソース物質蒸発部１１０の内部に残留しているソースガスを外部に排気する。このような排気過程は、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が所定の基準圧力（第１の圧力）に到達するまで続けられる。第１の圧力は、数Ｔｏｒｒの範囲に設定することが好ましく、第１の圧力に到達したか否かは圧力計２００によってリアルタイムで測定する。ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が第１の圧力に到達したら、弁Ｖ２、Ｖ４を閉鎖する。
【００２８】
次に、弁Ｖ１を開放して、搬送ガス供給部１４０から、内部のガス圧力が第１の圧力であるソース物質蒸発部１１０へ搬送ガスを供給する。このとき、ソース物質蒸発部１１０に供給される搬送ガスの供給流量は、流量計３００によってリアルタイムで測定する。このような搬送ガスの供給過程は、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が所定の基準圧力（第２の圧力）に到達するまで続けられる。第２の圧力は、数百Ｔｏｒｒの範囲に設定することが好ましく、第２の圧力に到達したか否かは圧力計２００によってリアルタイムで測定する。ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が第２の圧力に到達したら、弁Ｖ１を閉鎖する。
【００２９】
流量計３００は、搬送ガスの時間当りの通過量を正確に制御することができるので、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が前記第１の圧力から前記第２の圧力に到達するまでの間にソース物質蒸発部１１０に供給された搬送ガスの供給量（前記測定ガスの供給流量が一定の場合は供給時間）を正確に測定することができる。したがって、流量計３００の測定結果に基づいて、蒸着工程後にソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量を、測定又は予測することができる。
【００３０】
ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量が多い場合は、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力を第１の圧力から第２の圧力に到達させるのに必要な搬送ガスの供給量（供給時間）は少なくてすみ（短くてすみ）、その反対に、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量が少ない場合は、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力を第１の圧力から第２の圧力に到達させるために必要な搬送ガスの供給量（供給時間）は多くなる（長くなる）。
【００３１】
このことを踏まえて、ソース物質蒸発部１１０の体積、ソース物質蒸発部１１０に貯蔵されているソース物質１２０の体積、及び所定圧力に到達するまでに要する搬送ガスの供給量（供給時間）などの測定値に基づいて適切な計算を行うことによって、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量を定量化することができる。
【００３２】
図３は、本発明の一実施形態に係る、化学気相蒸着工程におけるソース物質蒸発部内に貯蔵されているソース物質の量を測定する方法の一例を示すグラフである。
【００３３】
図３は、図２に示したソースガス供給装置１００において、弁Ｖ１を開放し、弁Ｖ２、Ｖ４を閉鎖した状態でソース物質蒸発部１１０内に搬送ガスを供給した際の、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が第１の圧力から第２の圧力に到達するのに要する時間と、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質の量（充填量）との関係を示すグラフである。
【００３４】
ソース物質１２０は、Ｎｉ蒸着のためのＮｉ（ＣＰ）２粉末を使用した。搬送ガス（測定ガス）は、アルゴン（Ａｒ）を使用した。ソース物質蒸発部１１０内に供給されるＡｒの流量が１００標準ｃｃ／分となるように、流量計３００を制御した。第１の圧力は、１０Ｔｏｒｒとし、第２の圧力は、５００Ｔｏｒｒ（条件Ａ）、６００Ｔｏｒｒ（条件Ｂ）、７００Ｔｏｒｒ（条件Ｃ）とした。第１の圧力及び第２の圧力は、圧力計２００によって測定した。ソース物質蒸発部１１０内に存在するＮｉ（ＣＰ）２粉末の量（充填量）は、０ｇ、１０ｇ、３０ｇ、５０ｇ、１００ｇ、１５０ｇ、２００ｇとした。
【００３５】
図３のグラフに示すように、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量が多いほど、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力を第１の圧力（１０Ｔｏｒｒ）から第２の圧力（５００Ｔｏｒｒ、６００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ）に到達させるのに要するＡｒの供給時間は短くなる。より詳細には、充填量が増加するにつれて、供給時間は線形的に減少することが分かる。したがって、上述した本発明の一実施形態に係る方法によれば、ソース物質蒸発部１１０内のガス圧力が第１の圧力から第２の圧力に到達するまでに要する測定ガスの供給量又は供給時間に基づいて、化学気相蒸着工程において、ソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を正確かつ効率的に測定することができる。
【００３６】
また、上述した圧力計２００、流量計３００及び弁Ｖ１〜Ｖ５の全ての作動過程は、制御部（図示せず）により制御することができると共に、この制御部によりソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量を測定することができる。
【００３７】
また、上述したようなソースガス供給方法によれば、化学気相蒸着法による薄膜蒸着の際に、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量を正確に測定することができるという長所がある。したがって、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量を肉眼で測定するためにソース物質蒸発部１１０を開放した際に、ソース物質１２０が浪費されるおそれがあるという従来技術の欠点を防止することができる。また、ソース物質蒸発部１１０内に存在するソース物質１２０の量が１バッチの蒸着工程を遂行する量以下であることに起因する工程フェイルの発生を防止することができる。
【００３８】
以上のように、本発明では具体的な構成要素などのような特定事項と限定された実施形態及び図面により説明したが、これは本発明のより全体的な理解を助けるために提供されたものであり、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明が属する分野で通常的な知識を持った者であれば、このような記載から多様な修正及び変形が可能である。
【００３９】
したがって、本発明の思想はここに説明した実施形態に限定して定められてはならず、後述する特許請求の範囲だけでなく、この特許請求の範囲と均等又は等価の変形のある全ては本発明の思想及び範疇に属するものである。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明によれば、化学気相蒸着工程において、ソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を正確に測定することができる。また、本発明によれば、ソース物質蒸発部内に存在するソース物質の量を、ソース物質蒸発部を開放することなく測定することができるので、高価なソース物質が浪費されるおそれがなくなる。従って、本発明の産業利用性は極めて高いものと言える。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】従来のソースガス供給装置の構成を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るソースガス供給装置の構成を示す概略図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るソース物質の量を測定する方法の一例を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４２】
１００  ソースガス供給装置
１１０  ソース物質蒸発部
１２０  ソース物質
１３０  ヒーター
１４０  搬送ガス供給部
２００  圧力計
３００  流量計
【図１】
0005302642.tif 000002
【図２】
0005302642.tif 000003
【図３】
0005302642.tif 000004