(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アプリケーターパッドを使用して、モース硬度が０．４〜３の間であり最大寸法が１００μｍ未満である粒子を含む乾燥組成物で、表面を有するポリマー基材をコーティングする方法であって、
前記粒子がバフィング補助粒子と表面剥離性粒子とを含み、前記バフィング補助粒子が、コーティングされる前記基材に対して低親和性であり、かつ前記表面剥離性粒子に対して低親和性であり、そして
前記表面に対して垂直方向の圧力が０ｇ／ｃｍ２を超え３０ｇ／ｃｍ２未満の圧力で、前記基材上で有効量の前記粒子をバフィングすることを含み、その際、前記粒子の均一コーティングが得られるように前記表面上の一箇所に関して複数の方向に、前記表面と平行な面に前記アプリケーターパッドを移動させる、コーティング方法。
【請求項２】
前記アプリケーターパッドを前記基材の表面と平行な軌道パターンで移動する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記粒子が、カーボンブラック、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ（二フッ化ビニリデン）、硫黄、二硫化タングステン、ポリエーテルイミド樹脂、ゼオライト、Ｌ−アスコルビン酸、塩化銀、スルファジアジン銀、およびアミノ酸からなる群より選択される粒子と、黒鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、クレー、および六方晶系窒化ホウ素からなる群より選択される粒子との混合物から選択される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
コーティングされたポリマー基材であって、前記コーティングは、バインダーを含有せず、モース硬度が１〜２．５の間であり最大寸法が１００μｍ未満である乾燥粒子からなり、
前記乾燥粒子がバフィング補助粒子と表面剥離性粒子とを含み、前記バフィング補助粒子が、コーティングされる前記基材に対して低親和性であり、かつ前記表面剥離性粒子に対して低親和性であり、そして
前記コーティングの厚さは３μｍ未満であり、均一であり、一方の寸法が他方の寸法よりも長い粒子の場合、前記基材の面内で前記コーティングが不規則に配向している、コーティングされたポリマー基材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、ポリマー基材上へのコーティングに関する。より具体的には、本発明は、低エネルギーで適用されたポリマー基材上の薄膜コーティング、およびポリマー基材のコーティング方法に関する。
【０００２】
発明の背景
スパッタコーティング、物理蒸着、溶融押出、溶剤蒸着、および高エネルギーバフィングを含めて多くの薄膜コーティング技術が先行技術に開示されている。これらの技術は、非常に特殊な設備が必要であったり、あるいは汚染源となりうる揮発性有機溶剤（ＶＯＣ）の蒸発を伴ったりという欠点を有する。一方、これらの技術は、大量のエネルギーを必要とする場合がある。さらに、これらの技術の多くは十分に薄くて均一なコーティングを提供できず、コーティングされる材料の形態は不十分な状態に変化しうる。
【０００３】
ｄｅ  Ｎａｇｙｂａｃｚｏｎらに付与された米国特許第４，７４１，９１８号は、高エネルギーバフ車を使用して乾燥粒子を基材上にコーティングするコーティング方法を開示している。バフ車を使用するため、この方法は基材上を移動するバフ車の方向に粒子が配向することが特徴である。この開示のコーティングは、「塗りつけたような外観」の性質を有すると第３欄４９〜５０行に記載されている。
【０００４】
高エネルギーバフィングについての先行技術では、すべての従来方法は、基材またはウェブの面と平行な回転軸によるアプリケーターパッドの回転運動のみを開示している。
【０００５】
発明の概要
粒子を含む乾燥組成物でポリマー基材をコーティングする方法を提供する。これらの粒子はモース（Ｍｏｈｓ）硬度が１〜２．５の間であり、最大寸法が１００μｍ未満である。基材表面と平行に移動するアプリケーターを使用して約３０ｇ／ｃｍ２未満の圧力で基材上で粒子をバフィングする。粒子のある方向の寸法が別の方向の寸法よりも大きい場合、粒子は基材の面上で不規則な方向を向く。本発明の組成物は、バインダーとして作用するのに有効な材料を含有しないことが好ましい。
【０００６】
発明の詳細な説明
本発明の目的では、「均一」は、基材の面内で物品の所望の方向にわたって比較的一定の厚さのコーティングを有することを意味する。コーティングの均一性は、光学濃度計を使用した光学的評価などによって評価することができる。均一性の評価のためには、透過率（あるいは反射率）を６箇所で読み取り、比較してその変動を求める。好ましくはこの変動は１０％以下であり、より好ましくは５％以下であり、最も好ましくは３％以下である。評価する波長は、コーティングおよび基材の物理的性質に依存し、コーティングの均一性が正確に評価できるように適宜選択される。例えば、通常の光の条件で見ることができるコーティングは、可視範囲の光の波長を使用して評価され、例えば可視光の中間点として一般に認められている５５０ｎｍが使用される。
【０００７】
本発明の目的では、「乾燥」は液体が実質的に存在しないことを意味する。したがって、本発明の方法では、組成物は液体またはペーストの形態ではなく固体の形態で提供される。驚くべきことに、液体またはペースト組成物では液体担体の蒸発によって不均一性が生じるので、液体またはペーストの形態では提供されない乾燥粒子の使用はこのような均一性を得るために重要であることが分かった。
【０００８】
モース硬度は材料の硬度を示す尺度である。本発明の粒子の硬度は、塊状の材料のモース硬度として評価される。モース硬度値は、ＣＲＣ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ、およびＫｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙなどの文献に広範囲にわたって報告されている。モース硬度が０．４〜３の間の材料の粒子は本発明の目的による「バフィング可能」であると考えられる。この規定に適合しないその他の材料を本発明のコーティングに混入できないというわけではない。むしろ、本発明において「バフィング可能な」粒子は、バフィングによって均一な組成物としてポリマー基材上に孤立的にコーティング可能な粒子として規定される。
【０００９】
本発明の物品は、コーティングをマスクまたはその他の方法で適用させることによって基材の選択された領域のみにコーティングを適用する場合も考慮している。さらに、領域によってコーティングの厚さを変動させて、希望通りに別のパターンを形成することができる。
【００１０】
一般に、本発明のコーティングの厚さは３μｍ未満である。好ましくはコーティングの厚さは約１，０００ｎｍ未満であり、より好ましくは２００ｎｍ未満である。
【００１１】
コーティングが適用されるポリマー基材は任意のポリマー材料である。好ましい種類としては、米国特許第４，５３９，２５６号（Ｓｈｉｐｍａｎ）に開示されるような多孔質または微孔質のポリマー膜が挙げられる。あるいは、ポリマー基材は粘着性または接着性であってもよい。好ましい材料としては、アクリレート接着剤、ゴム系接着剤、エポキシ接着剤などが挙げられる。特に好ましいポリマー基材は非多孔質ポリマー基材であり、例えば、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル、およびポリ塩化ビニルが挙げられる。基材は比較的平滑であってもよいし、あるいはマクロまたはミクロの形状があってもよい。好ましい表面形状としては、深さ約１０〜２０００μｍで幅１０〜２０００μｍの溝、チャネル、柱などが挙げられる。さらに、下部が切り込まれたキノコ形、フック形などの形状が特に好ましい。このような形状の例は、米国特許第３，２６６，１１３号、第５，０７７，８７０号、第５，５０５，７４７号、第４，８９４，０６０号、第５，６５７，５１６号、およびＷＯ９４／２３６１０号で取り上げられており、これらの記載内容を本明細書に援用する。特に好ましい実施態様は、キノコ形頭部と円形断面のステムを有する。この実施態様では、基材の第１の主面から頭部の底部まで測定したステムの好ましい高さは、０．００２〜０．５００インチ（０．００５〜１．２７ｃｍ）の範囲内である。頭部の底部から頭部の最後部まで測定した頭部の好ましい高さは０．００２〜０．２１５インチ（０．００８〜０．１７８ｃｍ）の範囲である。ステムの好ましい直径は０．００３〜０．０７０インチ（０．００８〜０．１７８ｃｍ）の範囲である。頭部の最外周の好ましい直径は０．００５〜０．１５０インチ（０．０１３〜０．３８１ｃｍ）である。平面上にあるステムの密度は、通常１平方インチ当たりステム約３００〜２５００個である。
【００１２】
基材上にコーティングされる粒子としては、カーボンブラック、ＰＴＦＥ（「ＴｅｆｌｏｎTM」、ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＶＤＦ（「ＫｙｎａｒTM」、ポリ（二フッ化ビニリデン））、硫黄、二硫化タングステン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ（二フッ化ビニリデン）、ＵＬＴＥＭＴＭオリゴマー（ポリエーテルイミド樹脂）、ゼオライト（特に銀ゼオライト）、Ｌ−アスコルビン酸（ビタミンＣ）、塩化銀（ＡｇＣｌ）、スルファジアジン銀、および種々のアミノ酸が挙げられる。
【００１３】
特に好ましい粒子は表面剥離性粒子である。本発明の目的では用語「表面剥離性粒子」は、剪断力を加えることによって破壊されてフレーク、鱗片、シート、または層となる粒子を意味する。特に好ましい表面剥離性材料としては、黒鉛、ＭｏＳ２（二硫化モリブデン）、ＷＳ２（二硫化タングステン）、クレー、およびｈ−ＢＮ（六方晶系窒化ホウ素）が挙げられる。
【００１４】
好ましいコーティングは、非剥離性粒子と表面剥離性粒子の組合せを含む。
【００１５】
本発明の特に好ましい実施態様では、表面剥離性粒子はアスペクト比が約１であるバフィング補助粒子と併用される。好ましくは、バフィング補助粒子は球形である。バフィング補助粒子は平均最大寸法が約０．１〜１０μｍの間であることが好ましい。より好ましくは平均最大寸法約０．５〜２μｍの間である。最も好ましくは、バフィング補助粒子の平均最大寸法は、表面剥離性粒子の平均最大寸法と同程度の大きさである。驚くべきことに、バフィング補助粒子を使用することによって、コーティングの外観および均一性が向上する。これは、窓用フィルム、中性フィルター、鏡用途などの光学コーティング用途の場合に特に好都合である。このような実施態様では曇りが少なく光学透明性が高くなる場合もある。
【００１６】
本発明の１実施態様では、バフィング補助粒子は、コーティングされる基材に対して低親和性であり、表面剥離性粒子に大して低親和性であることが好ましい。本発明の方法を使用して基材上にバフィングした場合に、粒子単独では基材上にとどまれないときには、粒子は基材に大して低親和性であると見なされる。そのようなバフィング補助粒子は、バフィング工程中に表面剥離性粒子から分離しやすく、基材上に表面剥離性粒子を分散させ均一にするのに役立つ。最終コーティング製品上にはほとんどまたは全くバフィング補助粒子が残留しない。このようなバフィング補助粒子の例としては、Ｒａｄｉａｎｔ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏ．（カリフォルニア州Ｒｉｃｈｍｏｎｄ）のＲａｄｉａｎｔ（登録商標）ＭＰシリーズのカプセル化染料粒子が挙げられ、例えばマゼンタ、ＭＰオレンジ、ＭＰシャルトルーズ、および透明粒子が挙げられる。その他のバフィング補助粒子としては、メチルレッド染料粒子（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．４９３−５２−７）、メチレンブルー染料粒子（ＣＡ  Ｎｏ．７５−０９−２）、ペリレンレッド顔料、ローダミンＢ染料（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．８１−８８−９）、マラカイトグリーン蓚酸塩（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．２４３７−２９−８）、およびアズールＡ染料（Ｃ．Ａ．ｎｏ．５３１−５３−３）が挙げられる。
【００１７】
好ましくは、バフィング補助粒子として磁性トナー粒子も使用することができる。磁石によって作業領域から過剰の粒子を容易に除去できるので、これらの粒子は特に好都合である。
【００１８】
別の実施態様では、バフィング補助粒子は表面剥離性粒子に対して少なくともある程度の親和性を有する。この実施態様では、バフィング補助粒子は、表面剥離性粒子のコーティングの分散と均一性を補助するだけではなく、これらの粒子自体が基材上のコーティングに混入される。このようなバフィング補助剤の例としては、銅フタロシアニン（Ｃ．Ａ．１４７−１４−８）、Ｍａｇｒｕｄｅｒ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｉｎｃ．（ニュージャージー州Ｅｌｉｚａｂｅｔｈ）のパーマネントレッド顔料、ローズベンゲルステイン（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．６３２−６９−９）、ファーネスブラックカーボン粒子（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．１３３３−８６−４）、アズールＢ染料（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．５３１−５５−５）、メチルオレンジ染料（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．５４７−５８−０）、エオシンＹ染料（Ｃ．Ａ．Ｎｏ．１７３７２−８７−１）、ニューフクシン染料（Ｃ．ａ．Ｎｏ．５６９−６１−９）、ならびに３Ｍ  Ｚｅｅｌａｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（ミネソタ州）のＺｅｅｏｓｐｈｅｒｅ粒子などのセラミック粒子が挙げられる。
【００１９】
驚くべきことでありかつ好都合であることには、本発明は、バインダーを含有しない実質的に純粋なコーティングを提供する。本発明の目的では、ある材料が基材に粒子を取り付ける手段となる場合、その材料はバインダーとして作用している。例えば、２０ｇの組成物を温度２５℃および相対湿度４０％で３日間貯蔵した場合に凝集（すなわち、びんの中の粉末が自由に流動しない）が起こらない場合、コーティングされる組成物はバインダーを含有しないと見なされる。
【００２０】
上記材料の混合物も、バフィングによって所望の性質のコーティングを形成することができる。混合物の成分の比率を変動させることによって、表面の性質を非常に大きく変化させることができる。例えば、黒鉛とポリ（二フッ化ビニリデン）の混合物の場合、材料の比率を変化させることによって表面抵抗を１０３Ω／□〜１０１１Ω／□の間を変動させることができる。上記の例で示したように、組成を変動させた混合物を使用するだけで容易に電気絶縁性、静電気散逸性、または導電性のコーティングを形成することができる。さらに、コーティングの吸光度も同時に約０．１〜０．５の間で変動させることができる。したがって、本発明によって光学的性質および電気的性質を制御したコーティングを形成することができる。
【００２１】
本発明の好ましいバフィング可能な粉末は、モース硬度が０．４〜３の間であり最大寸法が１００μｍ未満である粉末である。本発明の別の実施態様では、「バフィングできない」材料の粉末（すなわちバフィング可能な粉末の規定からはずれた粉末）を「バフィング可能な」粉末と混合し、前述のようにバフコーティング工程を実施し、混合物のコーティングを形成することができる。例えば、バフィングできない顔料の微粒子を二硫化モリブデンと混合し、バフィングすることによって着色コーティングを得ることができる。
【００２２】
本発明の別の実施態様では、異なる材料を使用した別々の工程のバフコーティングによって基材上に異なる材料の多層をコーティングすることができる。例えば、黒鉛をコーティングしたポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）基材にＭｏＳ２などの半導体材料でバフィングし、次に黒鉛を再びオーバーコーティングして、ＰＥＴ／黒鉛／ＭｏＳ２／黒鉛構造を形成することができる。これらの層の形成は上記の例にのみ限定されるものではなく、電気デバイスなどの種々の形態で使用できる多くの構造に拡張することができる。好ましくは、均一な着色コーティングをこの方法で形成することができる。
【００２３】
本明細書で開示されるコーティング材料はすべてモース硬度が２．５未満である軟質材料であるので、繰り返し使用される場合には、ひっかき傷またはその他の表面の損傷からコーティングを保護するために完成した物品にハードコートが必要となることがある。水性ポリウレタン配合物のダイコーティングなどの種々の方法によって、従来の当技術分野で公知のハードコートを物品に適用することができる。
【００２４】
本発明のコーティングは最初は基材にあまりよく付着しない。しかしながら驚くべきことに、本発明のコーティングはエージング後に非常によく付着することが分かった。一般に、コーティング材料および基材ポリマーの組合せに依存するが、コーティングの基材への付着性はコーティングの数日後に実質的に向上する。例えば、ポリエステル基材上に黒鉛コーティングの組合せでは、わずか約１日後に優れた付着性を示し、加熱を必要としない。
【００２５】
好ましくは、コーティングの基材への付着性は、バフィング後に、コーティングの付着性が向上するが基材が変形する温度より低い温度まで基材を加熱することによって向上させることができる。通常、この温度は基材のポリマーの軟化温度より約１０℃低温から基材のポリマーの軟化温度までの間である。本発明のコーティングされた基材は非常に均一な外観を示し、驚くべきことに本明細書に記載される低エネルギー法によって適用されたコーティングは、基材に対する付着性が高い。熱処理またはエージングの後に、ＡＳＴＭ  Ｄ−３３５９に従ってコーティングされた基材表面に適用し（４．５ポンドローラー圧で）加圧した３Ｍ  Ｓｃｏｔｃｈブランドのプレミアムグレードの透明セロテープ６１０によってコーティング材料が引きはがされないことが肉眼観察で確認されるようなコーティングの基材への付着性が好ましい。
【００２６】
本発明では、バフィングパッドは基材表面と平行な基材面内を移動する。本発明のパッドの軌道運動は、基材またはウェブと垂直な回転軸に関して行われる。したがって、パッドはバフィング中に複数の方向を移動し、例えば、ウェブがバフィングパッドを通過して移動する場合にはウェブ方向を横断する方向に移動する。
【００２７】
好ましい方法は、ベース材料のロールのクラッチオフ巻き取りステーション、ウェブベース材料上にバフィングする材料を供給する粉末供給ステーション、バフィングステーション、ウェブ速度を調節するぺーサー駆動ステーション、およびクラッチ駆動巻き取りロールを特徴とする。このシステムは種々の方向付けロールおよびアイドラーロールも含み、バフィングしたウェブ表面の過剰材料を除去するバフィング後ワイピング装置を含むこともできる。このシステムは、ウェブにバフィングされた材料の融着を促進するための熱的装置を含むこともできる。
【００２８】
驚くべきことに、基材表面と平行なある軌道（好ましくは不規則な軌道）で移動するアプリケーターを使用して約３０ｇ／ｃｍ２未満の圧力で非多孔質ポリマー基材上に粒子をバフィングすることによって、実質的に乾燥した粒子の非常に薄いコーティングが得られることを発見した。このバフィング作業は基材の軟化温度より低温で実施される。任意に、バフィング作業に基材のポリマーの軟化温度まで基材を加熱して付着を促進させることができる。
【００２９】
付着性を向上させるためのコーティングの加熱の前に、接着剤を前記コーティングと接触させることによってコーティングを接着性基材に移動させてコーティングを除去することができる。したがって、例えばパターン形成された接着剤を使用してコーティングの所望の部分のみを除去することによって、コーティングの所望のパターンを形成することができる。続いて、所望の領域で付着性を向上させるためにコーティングを加熱することができる。あるいは、コーティングと選択的に接触する隆起パターンを有する加熱ローラーを使用して所望のパターンにコーティングを加熱し、加熱されていない領域は接着性または粘着性基材を使用して後に除去することができる。
【００３０】
本発明で使用されるアプリケーターパッドは、粒子を表面に適用するのに適切な任意の材料であってよい。例えば、アプリケーターパッドは織布または不織布、あるいはセルロース系材料であってよい。あるいは、パッドは独立気泡または連続気泡の発泡材料であってもよい。さらに別の場合には、パッドはブラシまたは毛の配列したものであってもよい。好ましくは、このようなブラシの毛は長さが約０．２〜１ｃｍであり、直径が約３０〜１００μｍである。毛はナイロン製またはポリウレタン製であることが好ましい。好ましいバフィングアプリケーターとしては、フォームパッド、ＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ（登録商標）パッド（米国特許第３，３６９，２６８号に記載されており、この記載内容を本明細書に援用する）、ラムウールパッド、３Ｍ「Ｐｅｒｆｅｃｔ  ｉｔ」パッドなどが挙げられる。
【００３１】
バフィングアプリケーターは、基材面と垂直な回転軸で基材表面と平行な軌道パターンで移動する。このバフィング運動は、単純な軌道運動でも、不規則な軌道運動でもよい。使用される代表的な軌道運動は、１，０００〜１０，０００軌道／分の範囲である。
【００３２】
バフィングされたコーティングの厚さは、バフィング時間を変動させることによって制御可能である。一般に、コーティングの厚さは、ある急速な初期増加の後は時間に伴って直線状に増加する。バフィング作業が長いほど、コーティングが厚くなる。また、コーティングの厚さは、バフィングに使用するパッド上の粉末量を制御することで制御可能である。最後に、コーティングの厚さは、コーティング中の基材温度を制御することで制御可能である。したがって、より高温でコーティング作業を行うとより厚いコーティングが得られる傾向にある。対照的に、基材の軟化温度に非常に近い温度でコーティングが行われると、非常に均一なコーティングを得ることが困難になる場合がある。したがって、基材の軟化温度よりも低い１０℃未満の周囲温度でコーティング工程が実施されることが好ましく、より好ましくは基材の軟化温度よりも低い２０℃未満の低い温度で実施される。本発明の目的では、「軟化温度」は流動しない材料が塑性流動特性を示す材料に変化する温度である。
【００３３】
本発明の連続ウェブ工程では、多くの市場で実質的に有用な固有の特性を有するコーティングを形成することができる。この方法は横方向の「バフィング」運動による粉末材料のウェブベース基材への適用を含む。こうして形成されたコーティングは、種々の電気的、光学的、および装飾的性質を有することができる。驚くべきことに、この簡単な乾式の無溶剤工程によって高品質の薄膜コーティングを一貫して形成可能である。適用分野の１つとして、特に電子パッケージのための静電気散逸が挙げられる。独自の特徴として、静電気散特性を損なわずにこれらの材料を熱成形できることが挙げられる。現在この用途で一般に使用されている蒸着金属化フィルムではこのようなことはない。別の用途としては、研磨製品の静電気散逸バッキングが挙げられる。本発明のコーティングは着色することができ、審美的に優れた基材に仕上げることができる。
【００３４】
本発明によりコーティングされた非多孔質ポリマー基材によって、比較的低コストでコーティングされた材料を得ることができ、さらに従来では形態的にコーティングが不可能であった物品をコーティングすることができる。コーティングされた物品の用途は、当然ながらコーティングの性質によって決定される。例えば、物品をＭｏＳ２やＷＳ２などの半導体材料でコーティングして、鏡として使用することができる。コーティングされたポリマー基材は任意の形状および厚さであってよいので、本発明によって一般的ではない形状（例えば涙形、電球形、または多面体など）あるいは可撓性である低コストの鏡を作成可能となった。
【００３５】
本発明のコーティングは、感光性、導電性、書き込み可能性または印刷可能、研磨性、紫外線吸収性、電気抵抗性、電気絶縁性、静電気散逸性、熱伝導性、断熱性、バリアーコーティング性、帯電防止性、触媒性、光触媒性、絶縁性、半導体性、半金属性、潤滑性、ブロッキング防止性、抗菌性、ＵＶ吸収性、ＵＶ遮断性、マイクロ波吸収性、光反射性、装飾的、放射線吸収性、および放射線反射性であってよい。基材が任意の選択された表面エネルギーを示すように、コーティングを使用して基材の表面エネルギーを変化させることができる。例えば、レリースコーティングを形成する場合には低表面エネルギーコーティングが望ましい。高表面エネルギーコーティングは基材表面のぬれ性を増大させ、例えば、防曇性コーティングに使用したり、水性インクで書き込み可能な面として使用したりすることができる。
【００３６】
表面抵抗がメガオーム／□範囲の黒鉛のコーティングは、開示する方法で好都合に作製することができる。このような薄い半透明の導電性コーティングは、物理蒸着およびその他の同様の方法では一貫した性質を有するように製造することは困難である。例えば、このような黒鉛コーティングはマイクロ波用途、光学用途、およびある種の電気的用途に使用することができる。
【００３７】
低二次電子放出材料によって、絶縁破壊のため操作が制限される装置を高電場で使用できる。二次電子放出比δは、入射一次電子ごとに材料から放出される二次電子の平均数である。二硫化モリブデン、二硫化タングステン、および黒鉛は二次電子放出比が非常に低い。２つの狭い間隔の領域で高電場が必要な用途では、上記材料のコーティングで前記領域間の空気の絶縁破壊を緩和することによって性能を向上させることができる。δ値が低いだけでなく、これらのコーティングは環境的に非常に安定でもある。
【００３８】
図面の詳細な説明
本発明の好ましいウェブコーティングステーションを図１および図２に示しており、この場合バフ工程は、ベース材料のロールのクラッチオフ巻き取りステーション１０、ウェブベース材料上にバフィングする材料を供給する粉末供給ステーション１２、バフィングステーション３０、ウェブ速度を調節するウェブぺーサー駆動ステーション６０、およびクラッチ駆動巻き取りロール７０で行われる。このシステムは種々の方向付けロールおよびアイドラーロール（図示していない）も有し、バフィングしたウェブ表面の過剰材料を除去するバフィング後ワイピング装置、および／またはウェブにバフィングされた材料の融着を促進するための熱的装置を含むこともできる。
【００３９】
ウェブコーティングステーションは、粉末計量供給ステーション１２、バフィングステーション３０、ウェブワイピングステーション５０、および任意の熱溶融装置６６を含む。ウェブ速度調整駆動システム６０には３０：１のギヤ減速装置が使用され、より遅いウェブ速度をより正確に制御することができる。工程制御パラメータの決定の自由度を最大化するために、制御の大部分は互いに独立している。
【００４０】
ウェブ８に「バフィング」される粉末材料は、広範囲の供給能力を有するフィーダーシステム１２からウェブ上に供給される。多くの場合コーティング重量は非常に小さいためウェブへの粉末の供給速度の正確な制御が必要であり、例えば透明フィルムの場合にはバフコーティング工程後に実質的な透明性が得られる。
【００４１】
フィーダーシステム１２は、粉末貯蔵部１６が取り付けられた管１４と、管内部に取り付けられた螺旋ブラシ（図示していない）とからなる。ブラシは歯車付き電動部（図示していない）に接続されている。
【００４２】
粉末フィーダーは、粉末貯蔵部１６の回転速度と回転時間を制御する２つのタイマーを有することが好ましい。粉末フィーダーに取り付けられた貯蔵部１６に材料が投入される。貯蔵部は管内に取り付けられた管を含むことができる。両方の管は粉末を計量供給するための開口部を有する。ウェブの幅全体に所望の濃度で粉末を分散させるために、少なくとも１つの開口部、または１組の開口部はウェブ８の上に配置される。
【００４３】
粉末の供給を制御しやすくするために管の間にメッシュスクリーンを配置することができるし、あるいはメッシュのみを通過させて粉末を供給することもできる。
【００４４】
あるいは改良型振動供給装置を粉末の供給に使用することができる。例えば、ＦＭＣ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ペンシルバニア州Ｈｏｍｅｒ  Ｃｉｔｙ）のＭｏｄｅｌ  Ｆ−ＴＯを使用した。この振動供給装置は、「供給」から本当の振動装置に変わるように改良することができる。振動装置の偏ったバネ作用を垂直方向に調節して、供給管中で粉末を前後に振動させ、粉末の「充填」を避けることができる。振動作用の垂直成分は、両方のストローク方向と同じである。
【００４５】
回転バフィング作用は、ウェブ表面と平行であり、特定の形状および材料のバフィングパッド３４が取り付けられるように改良したオービタルサンディング装置３２によって行われる。これは連続する３つの空気駆動式オービタルサンディング装置３２と関連するバフィングパッド３４による試作工程で使用される。
【００４６】
別の方法として、Ｂｌａｃｋ  ａｎｄ  Ｄｅｃｋｅｒモデル５７１０などの電気式オービタルサンダーを４０００軌道運転／分および同軸行程０．１インチ（全体で０．２インチ）で使用することもできる。好ましくは、パッドの同軸行程は約０．０５インチ（全体で０．１インチ）を超える。試作行程で使用される空気駆動式オービタルサンダーは、Ｂｌａｃｋ  ａｎｄ  Ｄｅｃｋｅｒモデル５７１０と同様の運転速度および同軸行程を有し、９０ｐｓｉの空気圧で８０００軌道運転／分の自由速度のＩｎｇｅｒｓｏｌ−Ｒａｎｄ製Ｍｏｄｅｌ  ３１２である。供給する空気圧を減少させ、適用圧力を増加させると、実際の作動速度は０〜４０００回／分の範囲になる。３つのサンダーは、０〜１００ｐｓｉに調整可能な空気調整器（図示していない）に接続された共通のエアライン（図示していない）から供給され、作業者はバフィング速度を調節することができる。これらのサンダー／バフィング装置を作動させるためにオン−オフ空気制御が行われる。記載のサンダーのすべては、約３１／２インチ×６インチの長方形のオービタルパッドを有する。ウェブバフィング作業中、バフィングパッドの短い辺がウェブ方向と平行になるようにウェブが移動する。したがって、バフィングパッドの６インチの長さの方向は機械方向を横断する。
【００４７】
試作工程では、３つのオービタルサンダー３２の位置は固定される。これらのサンディング装置の下には平滑なプレート４０があり、これは上方に移動させてバフィングパッドとプレートの間にウェブを挟むことができ、それによってウェブにバフィング圧を加えることができる。あるいは、バフィング中に基材温度を上昇させる加熱装置をプレート４０に取り付けることもできる。０〜５０ｐｓｉの精密空気圧調整器は、エアシリンダー４２に空気を供給し、このシリンダーはプレートを上方に移動させるためにプレートと接続されている。約３５ｐｓｉの圧力でプレートがウェブおよびバフィングパッドに最小限（ほぼ０）の圧力を加えられるように、空気圧によってプレートの重量が補償される。５０ｐｓｉでは、ウェブにかかる圧力は、サンダー重量と手による下方への数ポンドの圧力の合計が作用する通常のサンディング作業で加えされる圧力と同等になる。この種の圧力が加えられる理由は、バフィング工程は所望の結果を得るためにウェブに高い圧力をかける必要がないからである。過剰な圧力は、ひっかき傷などの欠陥、または摩擦熱の影響によるウェブの溶融や変形などのウェブ表面の損傷の原因となりうる。一般に、サンダー／パッドによるウェブへの圧力が過剰であると、ウェブに均一コーティングが形成されない。
【００４８】
２つの精密ガイドベアリングは、プレートの垂直方向の移動を維持しプレートを安定化させて、プレートの移動によるバフィング作用およびエネルギーの損失を防止するのに役立つ。オン−オフ空気制御によって、プレートを作動させることができる。
【００４９】
この工程で使用されるオービタルサンダー３２はウェブのバフィングに使用される。研磨材料は使用されない。サンダーの下部軌道プラテンはバフィングパッド３４（こちらを改良することもできる）を取り付けられるように改良される。バフィングパッド３４は「ＥＺ  ＰＡＩＮＴＲ」（ウイスコンシン州）から入手され、これらは米国特許第３，３６９，２６８号に記載されている。これらは長さ約８インチおよび幅３１／２インチであり、薄い金属バッキングと柔軟で非常に細いナイロン製の毛が厚さ３／１６インチで密に積層された作用面を有する厚さ１／２インチのオープンセルポリウレタンフォーム層との積層構造体である。これらのパッドは、塗料塗布具用に設計され販売されているものである。オービタルサンダーに容易に取り付けられるようにこれらのパッドを修正する。工程設計には、Ｉｎｇｅｒｓｏｌ−Ｒａｎｄサンダーの横方向ストロークを１／２インチ（全体で１インチ）まで増加させるための寸法的能力も含まれる。
【００５０】
好ましくは、パッド３４への混入を促進するためにウェブ移動方向にパッド３４の前縁の毛に幅約１／８インチおよび長さ１１／２インチの溝を切り取る。溝は約５／８インチの間隔で配置され、パッド下面がくし状の外見となった。このパッドによってバフィングしたウェブを光学的に調べると、非常に均一なコーティング重量が得られ、ウェブ全体にばらつきは見られなかった。さらに、パッド３４は、パッドの前縁を上方に曲げることによってウェブ表面と毛がより段階的に接触するように修正することができる。これは「くし」形状のパッドに導入した。パッドをバフィングパッドに変えるためのこれらの修正は、工程で使用される最初のパッドのみに必要であった。工程でこれに続くパッドはバフィング工程の仕上げが主であったため修正は行わなかった。
【００５１】
別の方法では、オービタルパッドと粉末供給装置の間に静止パッドを取り付けることができる。静止パッドを使用すると、供給された粉末は粉末が移動する前にウェブに迅速に適用されるので、過剰の粉末を基材上に維持することができる。
【００５２】
バフィングしたウェブ８の表面の過剰な粉末をふき取るためにぺーサーロール６０の前に塗料ローラー５０を配置した。
【００５３】
ぺーサーロール６０は駆動表面にローレットを有した。バフィングされる大部分のウェブは接着剤を含まなかった。ローレットによってウェブ表面に傷が付く可能性があった。この問題を緩和するためにぺーサーロール６０をゴムでコーティングした。
【００５４】
バフィングしたウェブに熱エネルギーを与えることによって、種々のベース材料に適用した材料の一部の結合性の向上が可能であることを発見した。アイドラーローラー６４と巻き取りロール７０の間の工程に、１０００ワット輻射加熱装置６６を加えた。ウェブ８に与えられるエネルギーを調製するために可変変圧器を使用して出力を調整することができ、これは具体的なウェブおよびバフィング材料ならびに工程速度に依存する。オーブン、またはウェブと接触する加熱ローラーなどのウェブに熱を与える別の方法を使用することもできる。バフコーティングされたウェブの多くは、表面が導電性となる。導電性ウェブに直接電流を印加しても所望の加熱効果を得ることができ、所望の場所に印加するとコーティング自体がエネルギーを発生するため効率の高い加熱が行える。この加熱工程で実際使用される電流はウェブの導電率から直接読み出され、工程の監視および制御に使用することができる。
【００５５】
黒鉛などの導電性コーティングの場合、導電性層を特異的に加熱する任意の方法を使用することができる。例えば、マイクロ波または無線周波数（「ＲＦ」）エネルギーを使用して、導電性層を加熱して溶融させることができる。
【００５６】
黒鉛が０％〜１００％の種々の比率となる黒鉛（Ａｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０）とポリ（二フッ化ビニリデン）（ＰＶＤＦ）の混合物は、Ｓｐｅｅｄ  Ｐａｉｎｔｅｒ（登録商標）パッドを使用して同じ時間でポリエステル基材上にバフィングした。
【００５７】
上記試料のシート抵抗（Ｒｓ）と光透過率（Ｔ％）を測定した。図３はシートの抵抗率Ｒｓ（Ω／□）対黒鉛含有率を示している。シートの抵抗率は１０３Ω／□〜１０１０Ω／□まで変動し、これは導電性層から絶縁層までに及んでいる。したがって、シートの抵抗率は、基材に適用する粉末混合物の選択によって変動させることができる。
【００５８】
図４は、同じ一連の試料による吸光度値を示している。吸光度は５倍の変化を示している。このように、静電気散逸特性（Ｒｓがほぼ１０８〜１０１０Ω／□）を有する比較的透明なフィルムをポリマー基材上に形成することができる。
【００５９】
本発明を説明する目的で、以下の非限定的な実施例を提供する。他に明記しない限り、すべての部およびパーセンテージは重量を基準にしており、すべての分子量は重量平均分子量である。
【００６０】
実施例
実施例１
ＭＯＢＩＬより入手した１ミルのコロナ処理ポリプロピレンフィルムに、フォームパッドによって、あるいはＫＩＭＷＩＰＥを使用した手によるふき取りによって、黒鉛をバフコーティングした。次に試料を空気中１２０℃のオーブンに入れて種々の時間で加熱処理した。加熱前後のフィルムの付着性を、ＡＳＴＭ  Ｄ−３３５９に準拠し３Ｍ  ＳＣＯＴＣＨブランドのプレミアムグレード透明セロテープ６１０を使用して調べた。
【００６１】
未処理でエージングしていないコーティングはセロテープによってきれいに（１：１で転写）剥離したが、１分間以上加熱処理した試料ではポリプロピレン基材に付着したままであった。黒鉛は層状化合物であるためコーティングと基材の界面で容易に分離すると予測されるので、このことは特筆すべきである。処理したコーティングは、イソプロピルアルコールなどの一般的な溶剤に対して抵抗性であった。１週間ヘプタンに浸漬した試料は、空気中に保存した参考試料と光透過率によって比較した場合、黒鉛の脱落が全く見られなかった。
【００６２】
黒鉛コーティングの機械的完全性を確認するために別の２種類の試験を行った。第１に、直線に沿った抵抗を、２つのプローブを線から対称的に０．２５インチ離して抵抗計で１インチ間隔で測定した。次に試料を直線に沿って折り曲げ、折り目が全体的にまっすぐになるよう確認しながら、指で力を加えて折り目を付けた。黒鉛コーティングは外側の面上にあり、折り目をつける時には激しくこすった。折り目をつけた後に測定を繰り返した。この方法を３つの折り目について繰り返した。
【００６３】
抵抗の最大変化量は２倍であり、１０３〜１０５Ω／□の規模では導電性の有意な変化はなかったことを示している。
【００６４】
このことを別の試験で確認した。試料がしわになるまで手で強く変形させ、変形の前後で表面抵抗を測定した。表面抵抗は１０５Ω／□のまま変化しなかった。表面抵抗は、ＰＲＯＳＴＡＴ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  ＆  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ  Ｉｎｄｉｃａｔｏｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＰＳＩ−８７０で測定した。
【００６５】
黒鉛をコーティングしたポリマーの光透過率曲線を見ると、５００ｎｍ〜２．５μｍで応答がほぼ平坦となっている。３０秒間手でバフコーティングした代表的な黒鉛コーティングの場合、これを超える波長領域で光透過率はほぼ６０％である。
【００６６】
ポリエチレン上にバフコーティングした黒鉛は、ポリプロピレンの場合よりも厚いコーティングになった。より厚いコーティングは導電性（Ｒｓ≦１０３Ω／□）であるが可視光ではほぼ不透明である。このポリエチレンはより低温およびより短時間の熱処理で、ポリプロピレンの場合よりも高いコーティング付着性を得ることができる。
【００６７】
実施例２
ＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ（登録商標）塗料塗布具を使用して、ポリエステル（ＭＯＢＩＬ）、ポリカーボネート（ＧＥ  ＬＥＸＡＮ）、およびポリイミド（ＤＵ  ＰＯＮＴ  ＰＹＲＯＬＵＸ）上に手で黒鉛をこすりつけると、優れた仕上げが得られることが分かった。これらの基材は最初のコロナ処理は行わなかった。ポリプロピレンを使用した場合の程度ほどには付着性は向上しなかった。しかしながら本発明者らは、熱処理により付着性がある程度向上したことを「テープ試験」によって確認した。
【００６８】
実施例３
３Ｍ微細構造反射シーティングの両面に黒鉛をバフコーティングすることによって、導電性コーティングを得た。
【００６９】
実施例４
厚さ４０ミルのＰＥＴＧシートを直径１４インチの半球に熱成形し、得られた凸面にＭｏＳ２を手でバフコーティングして、広角監視鏡を作製した。鏡の裏側には黒色塗料を吹き付けて鏡を透過する透過光を捕らえることで多重反射を防止した。別の方法として、屈折光を捕らえるために鏡の凹面を黒色平面で封止することもできる。この鏡をオフィスの天井からつり下げて、保護コーティングを使用せずにその位置で約１年間維持した。ＭｏＳ２は軟質材料であるので実際には鏡上に薄く透明のハードコートを使用すると有用となりうる。別の方法として、半球の内面にＭｏＳ２をバフコーティングして、機械的摩耗による損傷の少ない鏡を得ることができる。
【００７０】
実施例５
ＴｅｇａｄｅｒｍＴＭ医療用ドレッシングの接着面に以下のようにパッチコーティングを行う。医療用ドレッシングの接着剤コーティング面に適用されたレリースライナーにあるパターンで切り込みを入れ、コーティングされる接着剤に対応するレリースライナーの部分を除去した。粉末をバフィングして所望のパターンを形成した。粉末は、ＥＺ  ｐａｉｎｔｒ（登録商標）Ｍｉｎｉ−ｔｒｉｍｍｅｒ（小型のナイロン毛パッド）または小型のスポンジパッドを使用して手でバフィングした。バフィングは約１０秒間実施した。
【００７１】
比較例１
ウェブ速度を７フィート／分に設定し、粉末ディスペンサーの遅延時間を２秒間、回転時間を０．２秒間に設定することで、Ａｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０粉末を供給した。空気供給を行わずに不規則軌道エアサンダーは停止した状態で維持した。厚さ０．５６ミルのＰＥＴウェブがパッドと接触するようにプラテンを上昇させた。これによって、ＰＥＴウェブに黒鉛粉末をコーティングした。得られたコーティングはむらのある不均一な外観であった。
【００７２】
実施例６
比較例１と同様に、ウェブ速度を７フィート／分に設定し、粉末ディスペンサーの遅延時間を２秒間、回転時間を０．２秒間に設定することで、Ａｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０粉末を供給した。４０ｐｓｉの空気圧で不規則軌道エアサンダーを稼働させ、ウェブがパッドと接触するようにプラテンを上昇させた。厚さ０．５６ミルのＰＥＴウェブは均一にコーティングされ、５５０ｎｍにおける光透過率が６７％となった。得られたコーティングは、真空蒸着した金属コーティングのような優れた外観となった。ＰＲＯＳＴＡＴ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｉｎｄｉｃａｔｏｒ（Ｍｏｄｅｌ  ＰＳＩ−８７０）を使用して測定したコーティングされたウェブの表面電気抵抗は約１０４〜１０５Ω／□であった。
【００７３】
実施例７
実施例６と同様に、ウェブ速度を７フィート／分に設定し、粉末ディスペンサーの遅延時間を２秒間、回転時間を０．２秒間に設定することで、Ａｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０粉末を供給した。４０ｐｓｉの空気圧で不規則軌道エアサンダーを稼働させ、ウェブがパッドと接触するようにプラテンを上昇させた。厚さ１ミルのポリプロピレン（「ＰＰ」）ウェブは均一にコーティングされ、５５０ｎｍにおける光透過率が７７％となった。得られたコーティングは、真空蒸着した金属コーティングのような優れた外観となった。ＰＲＯＳＴＡＴ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｉｎｄｉｃａｔｏｒ（Ｍｏｄｅｌ  ＰＳＩ−８７０）を使用して測定したコーティングされたウェブの表面電気抵抗は約１０６Ω／□であった。ウェブの複数の点で５５０ｎｍの光の％透過率を光学濃度計で測定することによって、クロスウェブ均一性を評価した。この評価の結果は図５に示され、この図から本発明に方法によって優れた均一性が得られることが分かる。
【００７４】
実施例８
実施例２の黒鉛をコーティングした２ミルのＰＥＴの小片を、家庭用マイクロ波オーブンに入れ、出力レベルを高に設定して約４秒間スイッチをオンにした。ＰＥＴは溶融し縮まって黒色の塊状になった。コーティングしていないＰＥＴで同じ処理を実施すると、外観上の性質の変化は見られなかった。このように黒鉛をコーティングしたＰＥＴはマイクロ波オーブンで効率的に加熱することができ、このコーティングと接触する別の物品を加熱する手段となる。
【００７５】
実施例９
実施例２と同様にして、厚さ１ミルのＰＥＴフィルムに、Ｄｙｎｅｏｎから入手したＰＴＦＥ粉末（ＴＦ  ９２０５）をバフコーティングした。コーティングしたフィルムを、接着テープの剥離のためのレリースライナーとして使用した。幅１インチの３Ｍ  ３７５  ｂｏｘ  ｓｅａｌｉｎｇ  ｔａｐｅの剥離力をＩＭＡＳＳ装置で測定すると約１００ｇであった。レリースライナーから接着剤を剥離するために必要な力を元の接着テープと比較したパーセンテージとして規定される再接着性を測定すると、優れた接着性を示した。
【００７６】
実施例１０
実施例２のようにコーティングしたＰＥＴ試料について静電気散逸特性を調べた。コーティング紙バッキングの静電気減衰時間を静電気減衰測定器（ＥＴＳ  Ｍｏｄｅｌ  ４０６）で測定した。静電気減衰時間は、試料を＋５０００Ｖまたは−５０００Ｖに帯電させて、０％カットオフ制限まで放電する（すなわち完全に放電する）時間を測定した。黒鉛でコーティングした試料は０．０１秒未満という非常に短い減衰時間を示した。
【００７７】
実施例１１
実施例２のようにして、厚さ２ミルのポリプロピレンフィルムに手で３０秒間ＭｏＳ２をバフコーティングした。さらに同じ試料についてこの３０秒ずつの追加のコーティングを７回繰り返し、各コーティング工程の間に吸光度を測定した。図６は、５５０ｎｍにおける吸光度対コーティング工程数を示している。これら２つの変数の間に直線関係が見られることから、各工程で同様のコーティング厚さが試料に加えられることが分かる。
【００７８】
実施例１２
ポリエチレン（「ＰＥ」）フィルムに手で３０秒間硫黄元素粉末をバフコーティングすると、基材フィルムに付着することが分かった。コーティングは淡黄色であったが、オーブン中９５℃で５分間単純な熱処理することで透明になった。ポリエチレン上のこの硫黄コーティングは厚さ約１００ｎｍであると推定される。硫黄コーティングは、ＰＥのＵＶ透過率をある程度減少させることが光透過率測定から分かり、未処理のＰＥは約２１０ｎｍで５０％遮断したが、硫黄コーティングした試料はほぼ３００ｎｍで５０％遮断した。
【００７９】
実施例１３
以下のようにして厚さ１ミルのポリエステル（ＰＥＴ）フィルムにＡｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０黒鉛をコーティングした。不規則オービタルサンダー（Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ  Ｓａｎｄｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ４５０、Ｐｏｒｔｅｒ  Ｃａｂｌｅ  Ｃｏｍｐａｎｙ（テネシー州Ｊａｃｋｓｏｎ）より入手可能）に軟質塗装用パッド（ＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ（カナダ、Ｗｅｓｔｏｎ）より商品名ＥＺ  Ｐａｉｎｔｒとして入手可能）を取り付けた。平面上で過剰量の黒鉛をパッドと接触させながらサンダーを稼働させることによってパッドに黒鉛粉末を含ませた。平面上にＰＥＴフィルムを固定し、一部の黒鉛粉末をその上に振りまいた。塗装用パットを取り付けた不規則オービタルサンダーを稼働させ、手で数回前後に移動させることによってＰＥＴを黒鉛粉末で研磨した。得られたＰＥＴ上の黒鉛コーティングは非常に均一であり、瑕疵はなかった。この試料の写真を図７に示す。
【００８０】
実施例１４
実施例１３の塗装用パッドと同じ材料で製造された塗料ローラー（直径１．５インチ、ＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ）を、軸に関してローラーが回転できるように１０ｍｍの電気ドリル（Ｂｌａｃｋ  ａｎｄ  Ｄｅｃｋｅｒ）に取り付けた。ローラが過剰の粉末と接触するようにドリルを稼働させることによってＡｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０黒鉛を塗料ローラーに含ませた。厚さ１ミルのポリエステルフィルムをマスキングテープで平面に固定し、その上に一部の黒鉛粉末を振りまいた。ドリルを最大速度（１３５０ＲＰＭ）で稼働させながら、ＰＥＴフィルム上で前後に数回塗料ローラーを移動させた。研磨中に、ロールの回転軸はＰＥＴフィルムの表面と平行になるように維持した。得られたＰＥＴ上の黒鉛コーティングには条線が形成され、外観は不均一であった。
【００８１】
塗料ローラーを取り付けたドリルを種々の回転速度および運動の組合せを使用しても黒鉛コーティングの外観は劣っていた。最も外観の良いコーティングの写真を図８に示す。
【００８２】
比較例２
コットンホイールのスタック（直径３インチ、厚さ１／２インチ、Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｋｅｙｓｔｏｎｅ）をねじ付き軸（直径１／２インチ）に取り付けて、長さ約４インチの円筒形研磨ロールを作製した。２つの六角ナットを両端に使用してコットンホイールスタックをねじ付き軸に固定した。得られたコットン研磨ホイールを実施例１４で使用したドリルに取り付けた。コットンロールの回転軸はドリルの回転軸と同じであった。実施例１４に記載の方法と同様にして、コットンホイールを取り付けたドリルを使用してＰＥＴフィルムにＡｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０黒鉛をコーティングした。
【００８３】
得られたコーティングは縞模様の外観を示し、不均一であった。
【００８４】
比較例３
水を使用してＡｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０の濃厚スラリー（１０重量％）を調製し、これを使用して、実施例１３と同様にしてＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ塗装用パッドを取り付けた不規則オービタルサンダーでＰＥＴ基材を研磨した。この研磨作用は、基材面と実質的に平行にパッド面が向かうようにして行った。図９に示すように、得られたコーティングの外観は非常に不均一であり、明らかな渦状の傷が見られた。
【００８５】
比較例４
イソプロピルアルコールを使用してＡｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０の濃厚スラリー（１０重量％）を調製し、これを使用して、実施例１３と同様にしてＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ塗装用パッドを取り付けた不規則オービタルサンダーでＰＥＴ基材を研磨した。この研磨作用は、基材面と実質的に平行にパッド面が向かうようにして行った。図１０に示すように、得られたコーティングの外観は非常に不均一であり、明らかな渦状の傷が見られた。
【００８６】
比較例５
メチルエチルケトンを使用してＡｓｂｕｒｙ  Ｍ８５０の濃厚スラリー（１０重量％）を調製し、これを使用して、実施例１３と同様にしてＥＺ  Ｐａｉｎｔｒ塗装用パッドを取り付けた不規則オービタルサンダーでＰＥＴ基材を研磨した。この研磨作用は、基材面と実質的に平行にパッド面が向かうようにして行った。図１０に示したものと同様に、得られたコーティングの外観は非常に不均一であり、明らかな渦状の傷が見られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のウェブコーティングラインの平面図である。
【図２】  本発明のウェブコーティングラインの側面図である。
【図３】  本発明によりバフコーティングしたウェブの抵抗率対組成を示すグラフである。
【図４】  本発明によりバフコーティングしたウェブの吸光度対組成を示すグラフである。
【図５】  本発明によりバフコーティングしたウェブのクロスウェブ均一性を示すグラフである。
【図６】  本発明によりバフコーティングした複数のコーティング層（ウェブ）の吸光度を示すグラフである。
【図７】  本発明によりバフコーティングしたバフィング黒鉛薄膜の写真である。
【図８】  ウェブと平行な軸で駆動するロールを使用してバフコーティングした薄膜の比較例の写真である。
【図９】  粒子の水性スラリーをバフコーティングした薄膜の比較例の写真である。
【図１０】  粒子の有機液体スラリーをバフコーティングした薄膜の比較例の写真である。
【図１】
0005160713.tif 000002
【図２】
0005160713.tif 000003
【図３】
0005160713.tif 000004
【図４】
0005160713.tif 000005
【図５】
0005160713.tif 000006
【図６】
0005160713.tif 000007
【図７】
0005160713.tif 000008
【図８】
0005160713.tif 000009
【図９】
0005160713.tif 000010
【図１０】
0005160713.tif 000011