(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末を、前記粉末の粒子表面にシリコーンオイル、カップリング剤、撥水性樹脂のいずれか１種又は２種以上を用いた撥水性表面処理剤をコートした後に、前記錫酸化物が不溶である非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥させることにより導電性粉末を得ることを特徴とする導電性粉末の製造方法。
【請求項２】
無機化合物粒子を分散させた分散スラリーに、ｐＨ１０〜１２となるように水溶性錫塩化合物を含むアルカリ性溶液を添加して混合液を調製し、
前記混合液のｐＨが２〜４となるまで酸溶液を添加して反応させ、
反応により得られた沈殿物を固液分離し、乾燥し、粉砕後に焼成処理を行うことにより、無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末とし、該粉末を、前記錫酸化物が不溶である非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥させることで導電性粉末を得る請求項１に記載の導電性粉末の製造方法。
【請求項３】
前記湿式解砕処理は、非水溶媒に、前記無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末と、比重２ｇ／ｍｌ〜７ｇ／ｍｌ且つ粒径０．０５ｍｍ〜１．５ｍｍのメディアとを加えて解砕を行う請求項１又は請求項２に記載の導電性粉末の製造方法。
【請求項４】
前記湿式解砕処理は、１００℃以下で気散する非水溶媒を用いて行う請求項１〜請求項３のいずれかに記載の導電性粉末の製造方法。
【請求項５】
前記非水溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、アセトン、メチルエチルケトンのうちのいずれか１種を用いる請求項１〜請求項４のいずれかに記載の導電性粉末の製造方法。
【請求項６】
前記焼成処理は、不活性雰囲気下又は還元性雰囲気下において、２５０℃〜１０００℃で行う請求項２〜請求項５のいずれかに記載の導電性粉末の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜請求項６のいずれかに記載の導電性粉末の製造方法により得られる導電性粉末であって、
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と、走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ）の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＳＥＭとの関係がＤ５０／ＤＳＥＭ＝２．５〜２５であることを特徴とする導電性粉末。
【請求項８】
前記無機化合物粒子は、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、ホウ酸アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムのうちいずれか１種である請求項７に記載の導電性粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒度分布がシャープで、導電性能に優れた導電性粉末の製造方法とその製造方法により得られた導電性粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機化合物粒子表面に錫を存在させた導電性粉末は、導電性の付与、荷電調整、電極改質等を行う添加材料として利用されている。例えば、特許文献１には、導電性粉末として硫酸バリウムの微粒子芯材の表面を二酸化錫で被覆した粉体と、二酸化チタンの微粒子芯材の表面を二酸化錫で被覆した粉体との粉体混合物からなる導電性粉末が開示されている。そして、導電性粉末は、電子写真装置等に用いられる例がある。例えば、特許文献２には、電子写真装置における電子写真用帯電ローラに関し、酸化チタン系微粉体を分散させた表面層塗料でローラ表面層を形成した帯電ローラが開示されている。
【０００３】
また、特許文献３には、磁性トナーの外添剤として３種類の成分（（Ａ）成分〜（Ｃ）成分）を組み合わせ使用することにより、磁性トナーの耐久性、耐湿性、耐刷性能を向上させ、帯電特性の調整を図る技術が開示されている。この外添剤（（Ｂ）成分）である低抵抗導電性研磨粒子として、酸化スズからなる導電層を表面に形成した酸化チタン粒子を用いる例が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平８−３２９７３５号公報
【特許文献２】特開２００６−２９３００４号公報
【特許文献３】特開２００６−９１９３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示の技術は、それぞれに二酸化錫を被覆した硫酸バリウムならびに酸化チタンの微粒子粉末の混合物であり、導電性に優れ、安価に製造できるが、より微細均一な導電性粉末が求められている。更に、特許文献２に開示の技術では、帯電ローラの電気的特性の均一化のために、少なくとも帯電ローラの表面層において導電剤が可能な限り均一に分散されていなければならない。特許文献３で使用する外添剤は、他成分からなる外添剤成分（（Ａ），（Ｃ））との混合条件として、体積抵抗や、他の外添剤成分との平均粒径等を規定しているので、所望の混合条件で調整するためには、低抵抗導電性研磨粒子の粒径が所望の範囲となるものが必要となる。すなわち、トナーの外添剤用途としての導電性粉末は、その混合条件によって性能が変動するので、導電性と、粒子分散性の精度に優れた粉体が望まれていた。
【０００６】
本発明の目的は、凝集粒子が少なく、樹脂等のバインダーに混合する際のバインダーへの分散性に優れ、且つ、高い導電性能を備える導電性粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、鋭意研究を行った結果、以下の導電性粉末の製造方法と、この製造方法で得られた導電性粉末を採用することで上記課題を達成するに到った。
【０００８】
導電性粉末の製造方法：本発明に係る導電性粉末の製造方法は、無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末を、前記粉末の粒子表面にシリコーンオイル、カップリング剤、撥水性樹脂のいずれか１種又は２種以上を用いた撥水性表面処理剤をコートした後に、前記錫酸化物が不溶である非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥させることにより導電性粉末を得ることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係る導電性粉末の製造方法は、より好ましくは、無機化合物粒子を分散させた分散スラリーに、ｐＨ１０〜１２となるように水溶性錫塩化合物を含むアルカリ性溶液を添加して混合液を調製し、前記混合液のｐＨが２〜４となるまで酸溶液を添加して反応させ、反応により得られた沈殿物を固液分離し、乾燥し、粉砕後に焼成処理を行うことにより、無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末とし、該粉末を、前記錫酸化物が不溶である非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥させることで導電性粉末を得る。
【００１０】
本発明に係る導電性粉末の製造方法は、前記湿式解砕処理は、非水溶媒に、前記無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末と、比重２ｇ／ｍｌ〜７ｇ／ｍｌ且つ粒径０．０５ｍｍ〜１．５ｍｍのメディアとを加えて解砕を行うことがより好ましい。
【００１１】
本発明に係る導電性粉末の製造方法は、１００℃以下で気散する非水溶媒を用いて行うことがより好ましい。
【００１２】
本発明に係る導電性粉末の製造方法は、前記非水溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、アセトン、メチルエチルケトンのうちのいずれか１種を用いることがより好ましい。
【００１３】
本発明に係る導電性粉末の製造方法は、前記焼成処理は、不活性雰囲気下又は還元性雰囲気下において、２５０℃〜１０００℃で行うことがより好ましい。
【００１４】
導電性粉末：本発明に係る導電性粉末は、上記導電性粉末の製造方法により得られる導電性粉末であって、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と、走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ）の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＳＥＭとの関係がＤ５０／ＤＳＥＭ＝２．５〜２５であることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係る導電性粉末は、より好ましくは、前記無機化合物粒子は、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、ホウ酸アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムのうちいずれか１種である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る導電性粉末の製造方法は、無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆させた粒子からなる粉末を非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥させることにより導電性粉末を得るので、乾燥処理時の凝集を抑制して、粒子分散性に優れた導電性粉末を製造可能とする。また、本発明に係る導電性粉末は、錫酸化物の被覆状態が良好である上に、凝集が少なく、微粒且つ粒度分布が非常にシャープであるので、フィラーとして用いると、樹脂等、粘度の高いバインダーにおいても均一な分散を図ることができる。このため、樹脂等のバインダーへ導電性粉末を均一に分散させ、導電性等の設計値に精度良く対応可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係る導電性粉末の製造方法及びこの製造方法で得られた導電性粉末の最良の実施の形態に関して説明する。
【００１８】
導電性粉末の製造方法：本発明に係る導電性粉末の製造方法は、無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末を、前記粉末の粒子表面にシリコーンオイル、カップリング剤、撥水性樹脂のいずれか１種又は２種以上を用いた撥水性表面処理剤をコートした後に、前記錫酸化物が不溶である非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥させることにより導電性粉末を得る。
【００１９】
非水溶媒とは、水以外を主成分とする溶媒を指し、その純度が８０％以上のものを用いる。例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、アセトン、メチルエチルケトン等の有機溶剤が考えられる。
【００２０】
無機化合物粒子は、例えば、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、ホウ酸アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムのうちいずれか１種からなる粒子を用途に応じて用いることが好ましい。中でも、硫酸バリウム微粒子、二酸化チタン微粒子、アルミナ、シリカは、樹脂等のバインダーへの分散性と導電性に特に優れた導電性粉末が得られる。また、これらの無機化合物粒子は、比表面積が２５ｍ２／ｇ〜３０ｍ２／ｇのものを用いると好ましい。
【００２１】
湿式解砕処理は、無機化合物粒子表面に錫酸化物を被覆した粉末（以下、「錫酸化物被覆粉末」と記す。）に対して撥水性表面処理を行った後に行うと、耐湿性が向上するので、トナーの外添剤等、環境変化への耐性が望まれる分野の材料として好ましく、また、抵抗率を非常に低く抑えた導電性粉末が得られる。
【００２２】
撥水性表面処理は、一度焼成して得られた錫酸化物被覆粉末を湿式解砕処理する前に、その表面に撥水性表面処理剤をコートして粒子表面を疎水化処理する。撥水性表面処理剤としては、シリコーンオイル、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等のカップリング剤、テフロン（登録商標）等の撥水性樹脂の中から１種又は２種以上を用いることが好ましい。この撥水性表面処理により、粒子表面の平滑化を図ることができ、流動性が向上する。また、撥水性表面処理により粒子の耐湿性を向上させられるので、抵抗率の低い導電性粉末を得ることができる。
【００２３】
上述したように、本発明に係る導電性粉末の製造方法で用いる錫酸化物被覆粉末は、湿式法で得られる。まず、錫酸化物被覆粉末の好ましい製造方法を説明する。
【００２４】
まず、上述の無機化合物粒子を分散させた分散スラリーに、水溶性錫塩化合物を含むアルカリ性溶液を液のｐＨが１０〜１２となるまで徐々に添加し、混合液を調製する。分散スラリーのｐＨを上記範囲に調整することにより、次の工程において、酸溶液の添加に伴う反応の前に、混合液のｐＨを調整でき、酸溶液の添加後の反応により得られる粒子の均質化を図ることができる。なお、混合液のｐＨが１０〜１２の範囲から外れると、次の工程における酸溶液添加前後における液のｐＨの変動量の関係で、得られる粒子にバラツキが生じやすくなる。
【００２５】
アルカリ性溶液に含まれる水溶性錫塩化合物としては、例えば、錫酸ナトリウム、錫酸アンモニウム、錫酸カリウム、四塩化錫等が挙げられる。
【００２６】
前記混合液のｐＨが２〜４となるまで酸溶液を添加して反応させる。この反応により、表面に水溶性錫塩化合物由来の錫成分からなる層が形成された粒子が形成される。添加する酸溶液は硫酸、硝酸、塩酸が好ましい。なお、酸溶液を添加して得られる液のｐＨが２〜４の範囲を外れると、得られる粒子のバラツキが大きくなるので適さない。
【００２７】
次に、反応後の液を静置して粒子を沈殿させる。得られた沈殿物を公知の方法にて固液分離し、乾燥し、粉砕後に焼成処理を行うことにより酸化錫を被覆させる。例えば、リパルプ洗浄し、その後ろ過してケーキを得る方法が挙げられる。なお、リパルプ洗浄を行う場合に、反応後に得られた粒子を含むスラリーの導電率が４００μＳ／ｃｍ〜６５０μＳ／ｃｍとなるまでリパルプ洗浄を行うと、低抵抗な粒子が得られやすいので好ましい。
【００２８】
固液分離により得られた固体を乾燥し、粉砕させた後、焼成処理を行う。焼成処理は、不活性雰囲気下又は還元性雰囲気下において４００℃〜１０００℃で行うと、凝集を抑制できるので好ましい。以上の方法で、粉末に錫酸化物を被覆させると、粒子のバラツキが少ない錫酸化物被覆粉末が得られるので、特に好ましい。
【００２９】
そして、この錫酸化物被覆粉末を、前記錫酸化物が不溶の非水溶媒を用いて湿式解砕処理し、その後乾燥することで導電性粉末を得る。
【００３０】
すなわち、焼成処理後の粉末を、水溶性錫塩化合物が不溶の非水溶媒に入れ、湿式解砕処理を行う。湿式解砕処理は、ビーズミル、ペイントシェーカー、ボールミル、ジェットミル等、公知の方法が適用可能である。特に、非水溶媒中に、前記錫酸化物被覆粉末の他に、比重２ｇ／ｍｌ〜７ｇ／ｍｌ、粒径０．０５ｍｍ〜１．５ｍｍのメディアを加えて解砕を行うと、錫層を破壊させず、且つ、凝集を抑制した微粒な粒子が得られる点で好適である。メディアは、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等が考えられ、解砕処理する粉体の条件に応じて、メディアの比重と粒径を適宜選定する。
【００３１】
湿式解砕処理時に、水、もしくは水分濃度の高い水系溶媒を用いると、各粒子間に介在する水分量が多くなるので、その後の乾燥時に凝集が生じやすくなる。これに対し、上述の非水溶媒を用いると、粒子表面に残留している水分が非水溶媒によって置換され、粒子表面から水分を除去することができる。湿式解砕後の乾燥処理は、粉体に含まれる水分を気散させるために行うが、粒子間に水分が介在すると凝集が生じやすいので、溶媒は水分を含まないものが好ましい。そこで、本発明は、凝集粒子の発生を防ぎ、且つ粒子表面に被覆する錫酸化物層を破壊するのを防ぐべく、非水溶媒を用いた湿式解砕処理を採用したのである。
【００３２】
また、乾燥処理を高温で行うと乾燥凝集が起こりやすいので、好ましくは、１００℃以下で気散する非水溶媒を使用する。このような条件の非水溶媒を使うことにより、従来より低温となる１００℃前後での乾燥処理が可能となり、その結果、乾燥処理時の凝集を防ぎ、微粒均一な粒子を得やすくなる。
【００３３】
従来、二次凝集粒子を含む粉体をバインダーへ混練する場合、二次凝集粒子の解粒を行おうとして、大きな剪断力をかけて混練していた。この場合、解粒可能な程度の大きな剪断力が、粒子表面の錫酸化物層を破壊しやすく、しかも、錫酸化物による導電性効果が十分に得られなくなる。これに対し、本発明に係る導電性粉末の製造方法では、非水溶媒を用いて湿式解砕処理を行うことにより水分の介在量を減らしたので、二次凝集粒子の発生を抑制し、低凝集の導電性粉を製造できる。そのため、バインダーへの混練段階において、大きな剪断力を要せず、無機化合物粒子表面に錫酸化物がコートされた状態を保ちながら、導電性粉末を分散させることができる。この結果、バインダーへの分散性に優れ、且つ、混練後も良好な導電性を保つことができる導電性粉末となる。
【００３４】
導電性粉末：本発明に係る導電性粉末は、上記製造方法により得られ、無機化合物粒子は、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、ホウ酸アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムのうちいずれか１種からなる無機化合物粒子の表面を二酸化錫でコートしたものであり、以下の粉体特性を備える。
【００３５】
本発明に係る導電性粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径Ｄ５０と、走査型電子顕微鏡像（ＳＥＭ）の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径ＤＳＥＭとの関係がＤ５０／ＤＳＥＭ＝２．５〜２５である。
【００３６】
平均粒径Ｄ５０は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法を用いて得られる体積累積５０％における粒径のことであり、この平均粒径Ｄ５０の値は、真に粉粒の一つ一つの径を直接観察したものではなく、凝集した粉粒を一個の粒子（凝集粒子）として捉えて、平均粒径を算出していると言える。これは、殆どの粉粒は個々の粒子が完全に分離した、いわゆる単分散粉ではなく、複数個の粉粒が凝集した状態になっているのが通常と考えられるからである。しかしながら、粉粒の凝集状態が少なく単分散に近い程、平均粒径Ｄ５０の値は小さなものとなるのが通常である。一方、ＤＳＥＭは、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により撮像し、その像から粒子の直径を測り、撮像倍率から換算して、直接的に粒子の粒径を複数個（例えば２０個〜１００個）測定し、その平均値ＤＳＥＭにより求められる粒径であり、一次粒子が確実に捉えられることになるが、粒子の凝集状態の存在を全く反映させていないことになる。
【００３７】
したがって、Ｄ５０／ＤＳＥＭにより得られる値を凝集度として捉えることとした。すなわち、同一製造条件の導電性粉末において、Ｄ５０とＤＳＥＭとの値が同一精度で測定できるものと仮定して、上述した理論で考えると、凝集塊があることを測定値に反映させるＤ５０の値はＤＳＥＭの値よりも大きな値になると考えられる。このとき、Ｄ５０の値は、金属粉の粒子の凝集状態がなくなると、限りなくＤＳＥＭの値に近づき、凝集度であるＤ５０／ＤＳＥＭの値が１に近づく。凝集度が１となった段階で、粒子の凝集状態が全くなくなった単分散粉と言える。Ｄ５０／ＤＳＥＭが２．５〜２５の範囲を外れると、凝集が多く、バインダーへの粒子分散性を高めるという本発明の目的を達成できない。なお、より好ましいＤ５０／ＤＳＥＭの範囲は１５〜２５である。
【００３８】
また、本発明に係る導電性粉末は、平均粒径Ｄ５０＝０．０５μｍ〜０．６μｍと、微粒な範囲であり、バインダー中に分散しやすい。導電性粉末の平均粒径Ｄ５０が上記範囲を外れると、バインダーへの良好な分散性が得られず、トナーの外添剤として適さない。
【００３９】
また、本発明に係る導電性粉末は、比表面積は９．０ｍ２／ｇ〜２５．０ｍ２／ｇの範囲であると、バインダーへの分散性に優れるので、好ましい。導電性粉末の粒径との関係で、比表面積が９．０ｍ２／ｇ未満であると、フィラーとして用いた場合に、良好な分散性が得難くなる。一方、導電性粉末の粒径が上記範囲であることを考慮すると、比表面積が２５．０ｍ２／ｇより大きくなると流動性が低下するのでバインダーへの分散性の点で適さない。
【００４０】
また、本発明に係る導電性粉末は、粒子の表面が撥水性処理された状態で、比表面積が９．０ｍ２／ｇ〜２５．０ｍ２／ｇであり、体積抵抗率が１０９Ω・ｃｍ以下という特性を備える。本発明に係る導電性粉末は、比表面積が小さいので、粒子表面に撥水性処理を施すことにより表面を平滑にすることができる。この結果、耐湿性に優れるとともに酸化しにくくなり、体積抵抗値の経時変化を抑えた導電性粉末となる。なお、撥水性表面処理された導電性粉末は比表面積が小さくなる傾向があるので、それをふまえると、より好ましい比表面積の範囲は９．０ｍ２／ｇ〜１２．０ｍ２／ｇである。
【００４１】
本発明に係る導電性粉末をトナーの外添剤として用いると、トナーの表面への分散性に優れ、トナー同士の凝集を防ぐことによりトナーの流動性を改善することができる上に、研磨性にも優れた導電性粉末となる。
【００４２】
以下、実施例および比較例を示して本件発明を具体的に説明する。なお、本件発明は以下の実施例に制限されるものではない。
【実施例１】
【００４３】
工程１：酸化チタン９００ｇを水中に分散させたスラリー中に、錫酸ナトリウム９３０ｇを投入し、４０℃で１時間撹拌する。
【００４４】
工程２：このスラリーを液温７０℃に昇温させた後、酸溶液として２０％硫酸水溶液２Ｌを１８０分かけて徐々に添加した後、エージングを１時間行った。
【００４５】
工程３：得られたスラリーのリパルプ洗浄を行った。その後、ヌッチェを用いてろ過し、ケーキを得た。リパルプ洗浄は、スラリーの導電率が４５０μＳ／ｃｍとなるまで行った。スラリーの導電率が４５０μＳ／ｃｍとなるまで洗浄することにより、導電性粉末の体積抵抗率を低くすることができる。こうして得られたケーキを、大気雰囲気１５０℃で１０時間乾燥後、粉砕し、砕粉を得た。この砕粉を１％Ｈ２／Ｎ２雰囲気下、４５０℃で４５分間焼成した。
【００４６】
工程４：焼成後の粉末５０ｇをイソプロピルアルコール２５０ｇ中に分散させ、ガラスビーズ５００ｇを投入後、ペイントシェーカーにて１時間粉砕する。粉砕後、このスラリーを１５０℃で４時間乾燥させ、ガラスビーズを除去して、導電性粉末を得た。
【００４７】
【表１】
0005297068.tif 000002
【００４８】
実施例１で得られた導電性粉末の粉体特性として、Ｄ５０、Ｄ９０、比表面積、体積抵抗率を測定した。この測定結果から、ＤＳＥＭ、Ｄ５０／ＤＳＥＭを算出した。結果は表２にまとめて示す。なお、以下に測定条件を示す。
【００４９】
体積抵抗率：試料粉体を粉体抵抗測定システムＭＣＰ−ＰＤ４１（三菱化学株式会社製）を用いて５００ｋｇｆ／ｃｍ２に加圧した状態で、ロレスタＡＰ（三菱化学株式会社製）を用いた測定値を体積抵抗率として求めた。
【００５０】
比表面積：モノソーブ（ユアサイオニクス株式会社製）を用いて測定したＢＥＴ比表面積を用いた。
【実施例２】
【００５１】
実施例２は、実施例１の工程１〜工程３と同じ条件で作製した導電性粉末に対し、前記工程４の前に撥水性表面処理を行った例を示す。したがって、工程１〜工程３は説明を割愛し、撥水性表面処理工程を工程３−２として説明する。
【００５２】
工程３−２：表面処理剤として、シリコーンオイル（信越シリコーン社製  ＫＦ−９９）を含むイソプロピルアルコール溶液を導電性粉末に対して５ｗｔ％となるように添加、混合し、１００℃で１時間乾燥させて、撥水性表面処理を行った。
【００５３】
工程４：撥水性表面処理後の粉末５０ｇをイソプロピルアルコール２５０ｇ中に分散させ、ガラスビーズ５００ｇを投入後、ペイントシェーカーにて１時間粉砕する。このスラリーを１５０℃で４時間乾燥させることにより導電性粉末を得た。
【００５４】
実施例２で得られた導電性粉末の粉体特性を実施例１と同様に測定した結果を表２に示す。
【比較例】
【００５５】
比較例は、ペイントシェーカーによる湿式解砕処理を行わない点が実施例と異なり、この点以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。したがって、実施例１の工程１〜工程３により得られた導電性粉末の例であるので、製造条件は表１に示す。比較例で得られた導電性粉末の粉体特性を表２に示す。
【００５６】
【表２】
0005297068.tif 000003
【００５７】
以上より、実施例と比較例とを対比する。Ｄ５０、Ｄ９０の値から、実施例１及び実施例２は、いずれも比較例に比べて、粒度分布がシャープであり、凝集度も低いことがわかる。また、実施例１と比較例を対比すると、Ｄ５０の大きさを考慮すると、実施例１の比表面積の方が優れていると言え、更に、体積抵抗値も優れている。一方、実施例２は比表面積が小さいことから、表面の粗れが少ないと言える。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明に係る導電性粉末は、低抵抗であり、且つ凝集粒子を抑制し粒度分布が極めてシャープであるので、バインダーへの分散性に優れる。そのため、帯電防止用の樹脂や、樹脂中に混練するトナー等への利用に有効である。トナーの外添剤に用いた場合、トナーの凝集を抑え、過帯電を防止し、帯電性の長期的な安定化が得られるので好適である。