(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒を含有し流動する被測定液体中に第１および第２の異なる波長の光を照射し、前記第１の波長の光を紫外線とし、第２の波長の光を赤外線とし、前記第１の波長における光による微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量と、前記第２の波長における光による微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量との差によって、微生物の存在を検出することを特徴とする微生物検出方法。
【請求項２】
砥粒を含有し管体内を流動する被測定液に、紫外線である第１の波長の光を照射する発光部と、前記第１の波長の光の微生物による透過量と微生物以外の固形物である前記砥粒による透過量を検出する受光部と、前記被測定液に、赤外線である第２の波長の光を照射する発光部と、前記第２の波長の光の微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量を検出する受光部と、前記第１の波長の光の照射による微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量と、前記第２の波長の光の照射による微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量との差を演算する演算手段を備え、前記演算手段で演算した前記透過量の差によって微生物の存在を検出することを特徴とする微生物検出装置。
【請求項３】
透過量は、流動する所定量の被測定液における積算値であることを特徴とする請求項２に記載の微生物検出装置。
【請求項４】
スペクトルアナライザーで第１の波長の光および第２の波長の光の透過量を測定することを特徴とする請求項２または３に記載の微生物検出装置。
【請求項５】
微生物の存在を報知する報知手段を備えたことを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の微生物検出装置。
【請求項６】
研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位の微生物を検出する請求項２〜５のいずれか１項に記載の微生物検出装置を備えたことを特徴とするスラリー供給装置。
【請求項７】
研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位に、微生物検出装置を備えたことを特徴とする請求項６に記載のスラリー供給装置。
【請求項８】
研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位から、前記研磨原液またはスラリーを微生物検出装置に導出させることを特徴とする請求項６に記載のスラリー供給装置。
【請求項９】
研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、微生物を殺菌する殺菌手段を備え、微生物検出装置による微生物数の検出に基づき、前記殺菌手段を駆動することを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載のスラリー供給装置。
【請求項１０】
研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位を洗浄する洗浄手段を備え、微生物検出装置による微生物数の検出値に基づき、前記研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位を洗浄することを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載のスラリー供給装置。
【請求項１１】
研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合研磨原液であるスラリーの研磨装置に至る供給ラインの少なくとも一部に、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液を供給して排出後、過酸化水素水を供給して排出することを特徴とする請求項１０に記載のスラリー供給装置。
【請求項１２】
テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることを特徴とする請求項１１に記載のスラリー供給装置。
【請求項１３】
過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることを特徴とする請求項１１または１２に記載のスラリー供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微生物粒と微生物粒以外の固形物粒が混在して流動する被測定液体おいて、微生物粒以外の固形物粒を識別して微生物を検出する微生物検出方法、微生物検出装置、およびこれを用いたスラリー供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微生物粒と微生物粒以外の固形物粒が混在して流動する被測定液体をとして、特に半導体製造における半導体基板表面の平面加工を行う場合の化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ・Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ・Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＣＭＰ）装置へ供給する複数の研磨原液の混合液であるスラリーが挙げられる。近年、半導体装置の高集積化、高性能化のための微細加工技術としてのＣＭＰ法は、成分の異なる複数の研磨原液を混合させた混合研磨液（以下、スラリーと称す）と被研磨体との間の化学的作用および砥粒の機械的作用とを複合化させた研磨方法であり、半導体製造装置プロセス、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み金属配線形において必要不可欠な工程となっている。
【０００３】
このＣＭＰに用いられている研磨装置として、表面に研磨布が貼付された円盤状の研磨定盤と、研磨すべきウエハの一面を保持して研磨布にウエハの他面を当接させる複数のウエハ保持ヘッドと、これらウエハ保持ヘッドを研磨定盤に対し相対回転させるヘッド駆動機構とを具備し、研磨布とウエハとの間に砥粒を含むスラリーを供給することにより研磨を行う。
【０００４】
スラリーは通常、金属酸化物等の砥粒分散液（機械的研磨成分）、過酸化水素等の酸化剤あるいはＫＯＨ等のアルカリからなる化学的研磨成分、分散助剤、ｐＨ調整剤、希釈液等を含有している。ＣＭＰ法においては、スラリーの成分の異なる砥粒分散液、過酸化水素等の複数の研磨原液の混合比率および供給量の精度維持、凝集や沈降を防止することが極めて重要となっている。また研磨レートの安定化、平坦化の精度向上のためには、平坦化工程に供給されるスラリー中の砥粒の粒度径ないしは粒度分布が安定していること、他の不純物、異物の混入防止も重要な要素である。分散助剤等としては、界面活性剤や有機酸等の有機物が使用されることが多い。ここで酸化剤等の化学的研磨成分の濃度が安定していることも平坦化の精度向上のためには、重要な要素である。
【０００５】
また、砥粒分散液、スラリーのｐＨは中性よりとなっていることから、好気性微生物の繁殖を十分に許容する組成となっている。スラリーの作成およびスラリーの研磨装置への供給動作を連続して行うことになるが、特に砥粒分散液中に好気性微生物が存在することが避けられない現状にある。このため時間経過とともに、砥粒分散液の供給ライン、および成分の異なる砥粒分散液、過酸化水素等の複数の研磨原液の混合後のスラリーの研磨装置への供給ラインの内壁部に、微生物が付着して繁殖し部分的に塊状の状態となることが確認されている。特に、砥粒分散液の供給ライン、スラリーの供給ラインの屈曲部において、局部的に好気性微生物の付着、増殖、塊状化が多くなる傾向にある。さらに各々の供給ラインの配管にＰＦＡ（ペルフルオロアルキルコポリマー）等の樹脂材料を用いた場合に、前記傾向がより顕著になる。
【０００６】
前記したように、砥粒分散液の供給ラインの内壁部に微生物が付着して繁殖し部分的に塊状の状態となった場合、砥粒分散液の供給ラインの流路抵抗が増加し、砥粒分散液の供給量の減少を生じる。さらに砥粒分散液と過酸化水素水等との混合比率が変動して所定の成分比率に制御することが困難になる。
【０００７】
さらに、流量計を用いている場合には、微生物の付着による流量計測の精度が低下し、所定の成分比に制御することが困難になる。また混合器を用いた場合、その混合促進部材および内壁部に微生物が付着して繁殖し、混合器での均一な混合ができない。またスラリーの供給ラインの内壁部に微生物が付着して増殖した場合には、スラリーの流れに対して流路抵抗が増加し、研磨装置へのスラリーの供給量の減少を生じ、供給量の精度を維持することができない。
【０００８】
前記砥粒分散液の供給ライン、スラリーの供給ラインにおける微生物の付着、繁殖は、スラリー供給装置の使用時間とともに増加し、特に供給ラインの屈曲部において流路を閉塞する状態にまでなる恐れがある。このため、さらに所定混合比率への制御、研磨装置へのスラリーの供給量の一定化が困難になる。また微生物の付着、繁殖により微生物の塊状物の一部が小片、粒状物となって剥離し、これが研磨装置に異物となって到達した場合には、ウエハの研磨性能に重大な悪影響を与えることなる。
【０００９】
好気性微生物による前記したような課題を解決するために、従来、砥粒分散液中へ殺菌剤を添加することも行われているが、好気性微生物を皆無にすることができない状況にある。このため、スラリー供給装置に砥粒分散液の供給ライン、スラリーの供給ラインの一部に、加熱、冷却部手段等の微生物汚染防止手段を備えた下記のものが知られている。
【００１０】
ＣＭＰスラリー用材料を含む研磨用流体を研磨装置に供給するための装置であって、第１の研磨用流体を貯留する第１の貯留手段と、第２の研磨用流体を貯留する第２の貯留手段と、前記第１の研磨用流体と前記第２の研磨用流体とを混合する手段と、前記第１の貯留手段、前記第２の貯留手段、これらのいずれかの貯留手段から前記混合手段への前記各研磨用流体の送液用配管、及び混合されて得られる研磨用流体の送液用配管のうちいずれかの部位に設けられる、研磨用流体の冷却、マイクロ波照射による加熱、細胞障害性の電磁波及び／または音波の照射による微生物汚染防止手段を備えたものである（例えば、特許文献１）。
【００１１】
また、研磨液における所定粒径以上の砥粒の発生をインラインで管理する研磨液の製造装置であって、一定の砥粒濃度の研磨液を調製する調製槽と、調製された研磨液を循環させる研磨液循環装置とを備えている。そして、研磨液循環装置の管路の流量調整可能なバイパス管路には、前記所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する光遮断方式の研磨液監視用のパーティクル検出器が設けられている（例えば、特許文献２）。
【特許文献１】特開２００３−１９７５７６号公報
【特許文献２】特開２００２−１５４０５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、前記した特許文献１に記載されたものは、研磨用流体中の微生物の存在の有無に関わらず、微生物汚染防止手段を常に駆動するものである。このため研磨用流体中に微生物が存在しない場合であっても微生物汚染防止手段を駆動することになり、省エネルギー性に課題があり、また、研磨用流体中の微生物の存在の有無および微生物の繁殖傾向、微生物汚染防止手段の駆動による実際の効果を、連続的、迅速に把握、確認することができない。
【００１３】
また、前記した特許文献２に記載されたものは、調製された研磨液中の固形物である所定粒径以上の砥粒の検出は可能であるが、研磨液中に存在する微生物を検出することができない。このため前記したような微生物の存在による研磨装置への悪影響を防止することができない課題を有していた。
【００１４】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、流動する液体中の微生物と微生物以外の固形物を判別することにより、微生物の存在を検出することができる微生物検出方法、微生物検出装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前記従来の課題を解決するために、本発明の微生物検出方法は、砥粒を含有し流動する被測定液体中に第１および第２の異なる波長の光を照射し、前記第１の波長の光を紫外線とし、第２の波長の光を赤外線とし、前記第１の波長における光による微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量と、前記第２の波長における光による微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量との差によって、微生物の存在を検出することを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明の微生物検出装置は、砥粒を含有し管体内を流動する被測定液に、紫外線である第１の波長の光を照射する発光部と、前記第１の波長の光の微生物による透過量と微生物以外の固形物である前記砥粒による透過量を検出する受光部と、前記被測定液に、赤外線である第２の波長の光を照射する発光部と、前記第２の波長の光の微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量を検出する受光部と、前記第１の波長の光の照射による微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量と、前記第２の波長の光の照射による微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量との差を演算する演算手段を備え、前記演算手段で演算した前記透過量の差によって微生物の存在を検出することを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明のスラリー供給装置は、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位の微生物を検出する前記に記載の微生物検出装置を備えたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の微生物検出方法、微生物検出装置によれば、砥粒を含有し流動する液体中の微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒を判別することにより、微生物の存在を検出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
第１の発明は、砥粒を含有し流動する被測定液体中に第１および第２の異なる波長の光を照射し、前記第１の波長の光を紫外線とし、第２の波長の光を赤外線とし、前記第１の波長における光による微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量と、前記第２の波長における光による微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量との差によって、微生物の存在を検出することを特徴とする微生物検出方法としたものである。
【００２０】
これによって、砥粒を含有し流動する液体中の微生物と微生物以外の固形物である砥粒を判別することにより、微生物の存在を検出することができる。微生物と微生物以外の固形物である砥粒を確実に識別することができる。
【００２１】
第２の発明は、砥粒を含有し管体内を流動する被測定液に、紫外線である第１の波長の光を照射する発光部と、前記第１の波長の光の微生物による透過量と微生物以外の固形物である前記砥粒による透過量を検出する受光部と、前記被測定液に、赤外線である第２の波長の光を照射する発光部と、前記第２の波長の光の微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量を検出する受光部と、前記第１の波長の光の照射による微生物と微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量と、前記第２の波長の光の照射による微生物以外の固形物である前記砥粒の透過量との差を演算する演算手段を備え、前記演算手段で演算した前記透過量の差によって微生物の存在を検出することを特徴とする微生物検出装置としたものである。
【００２２】
これによって、砥粒を含有し流動する液体中の微生物と微生物以外の固形物である砥粒を判別することにより、微生物の存在を検出することができる。微生物と微生物以外の固形物である砥粒を確実に識別することができる。
【００２３】
第３の発明は、第２の発明において、透過量は、流動する所定量の被測定液における積算値であることを特徴とする微生物検出装置としたものである。
【００２４】
これによって、微生物が微量であってもこれを精度よく検出することができる。
【００２５】
第４の発明は、第２または第３の発明において、スペクトルアナライザーで第１の波長の光および第２の波長の光の透過量を測定することを特徴とする微生物検出装置としたものである。
【００２６】
これによって、各々の光の透過量を連続的に精度よく計測することができる。
【００２９】
第５の発明は、第２〜第４の発明のいずれかにおいて、微生物の存在を報知する報知手段を備えたことを特徴とする微生物検出装置としたものである。
【００３０】
これによって、常に被測定液における微生物の存在を把握し、これに対応した迅速な処置を実施することができる。
【００３１】
第６の発明は、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位の微生物を検出する請求項２〜５のいずれか１項に記載の微生物検出装置を備えたことを特徴とするスラリー供給装置としたものである。
【００３２】
これによって、微生物検出装置により微生物を検出したときに、研磨装置へ悪影響を及ぼさないよう迅速に対応することができる。したがって、研磨装置において常に安定した研磨を維持することができる。
【００３３】
第７の発明は、第６の発明において、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位に、微生物検出装置を備えたことを特徴とするスラリー供給装置としたものである。
【００３４】
これによって、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおいて、微生物の存在する部位または繁殖部位を特定することができる。
【００３５】
第８の発明は、第６の発明において、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位から、前記研磨原液またはスラリーを微生物検出装置に導出させることを特徴とするスラリー供給装置としたものである。
【００３６】
これによって、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおいて、微生物検出手段の数を削減して微生物の存在する部位または繁殖部位を特定することができる。
【００３７】
第９の発明は、第６〜第８のいずれかの発明において、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、微生物を殺菌する殺菌手段を備え、微生物検出装置による微生物数の検出に基づき、前記殺菌手段を駆動することを特徴とするスラリー供給装置としたものである。
【００３８】
これによって、研磨装置への微生物の吐出を防止するとともに、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【００３９】
第１０の発明は、第６〜第９のいずれかの発明において、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位を洗浄する洗浄手段を備え、微生物検出装置による微生物数の検出値に基づき、前記研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位を洗浄することを特徴とするスラリー供給装置としたものである。
【００４０】
これによって、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【００４１】
第１１の発明は、第１０の発明において、研磨原液の供給ラインから前記研磨原液の混合研磨原液であるスラリーの研磨装置に至る供給ラインの少なくとも一部に、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液を供給して排出後、過酸化水素水を供給して排出することを特徴とするスラリー供給装置としたものである。
【００４２】
これによって、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液による付着、繁殖した微生物の細胞を溶解させ、さらにＴＭＡＨ液と過酸化水素水との反応による微生物の剥離を促進させて、確実に除去、洗浄することができる。したがって、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【００４３】
第１２の発明は、第１１の発明において、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることを特徴とするスラリー供給装置。
【００４４】
これによって、供給ラインの屈曲部においても内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【００４５】
第１３の発明は、第１１または１２の発明において、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることを特徴とするスラリー供給装置。
【００４６】
これによって、供給ラインの内壁および微生物に付着残留する強アルカリ物質であるテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液と過酸化水素水が反応して発砲し、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液によって溶解した微生物の、内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【実施例】
【００４７】
（実施例１）
以下、本発明の微生物検出方法、微生物検出装置とこれを用いた実施例１のスラリー供給装置を図１〜図１０を参照しながら説明する。図１は本発明のスラリー供給装置の基本構成図、図２は図１中の微生物検出装置の基本構成図、図３は微生物検出装置の受光部からの出力信号（光透過量）の例を示すグラフ、図４は純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図５はＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図６は窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図７は過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図８は純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図９は窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図である。図１０は本発明の他のスラリー供給装置の基本構成図である。
【００４８】
図１において、先ずスラリー供給装置の基本的な構成を説明する。砥粒分散液容器１内に所定量の研磨原液である砥粒分散液２を貯留し、窒素ガス供給ライン３から開閉弁４を介して窒素ガスを砥粒分散液容器１内の砥粒分散液２の上面を加圧する。砥粒分散液容器１内に砥粒分散液供給管６を設け、砥粒分散液供給ライン７に連通している。また窒素ガス供給ライン３および砥粒分散液供給ライン７は、着脱部材５に固定し、砥粒分散液容器１と着脱自在に構成されている。なお砥粒分散液２は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、二酸化マンガン等のいずれかの砥粒微粒子を含むスラリー用の研磨原液である。なお砥粒分散液供給管６は、砥粒分散液供給ライン７と一体として構成してもよい。
【００４９】
砥粒分散液供給ライン７の開閉弁８、三方切換弁１０を介して混合貯留容器１１に砥粒分散液２を供給する。なお砥粒分散液供給ライン７は実装状態においては、複数の屈曲箇所９有してして設置される。混合貯留容器１１内に砥粒分散液２、後述する過酸化水素水、純水の混合研磨液であるスラリー１２を貯留する。
【００５０】
過酸化水素水容器１３内に研磨原液である過酸化水素水（Ｈ2Ｏ2）１４を貯留し、窒素ガス供給ライン１５から開閉弁１６を介して窒素ガスを過酸化水素水容器１３内の過酸化水素水１４の上面を加圧する。過酸化水素水容器１３内に供給管１８を設け、過酸化水素水供給ライン１９に連通している。また窒素ガス供給ライン１５および過酸化水素水供給ライン１９は着脱部材１７に固定し、過酸化水素水容器１３と着脱自在に構成されている。過酸化水素水供給ライン１９の開閉弁２０を介して混合貯留容器１１に過酸化水素水１４を供給する。
【００５１】
純水供給ライン２１から純水分岐ライン２２、開閉弁２３を介して希釈用の研磨原液である純水を混合貯留容器１１に供給する。混合貯留容器１１には循環ライン２４が構成され、ポンプ２５の駆動により混合貯留容器１１内で混合を促進させるとともに、砥粒の沈降を防止する。
【００５２】
混合貯留容器１１からスラリー供給ライン２６、開閉弁２７を介してスラリー１２をスラリー混合貯留容器２８に落差圧により供給し、スラリー２９を所定量貯留する。スラリー混合貯留容器２８には循環ライン３０が構成され、ポンプ３１の駆動によりスラリー混合貯留容器２８で混合を促進させるとともに、砥粒の沈降を防止する。循環ライン３０に接続したスラリー供給ライン３２、３５、ポンプ３３、３６の駆動により研磨装置３４、３７にスラリー２９を供給する。
【００５３】
テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液３９（Ｔｅｔｒａ  ｍｅｔｈｙｌ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ、以下、ＴＭＡＨ液と称す）をＴＭＡＨ液容器３８内に所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器３８内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン４０は、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４を経て三方切換弁１０に接続している。ＴＭＡＨ液３９は、有機の強アルカリ物質で、ＴＭＡＨ原液を超純水により２５パーセント濃度に希釈調整したものを用いる。
【００５４】
窒素ガス供給ライン４５から開閉弁４６を介して窒素ガスをＴＭＡＨ液容器３８内のＴＭＡＨ液３９の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン４５から分岐した分岐ライン４７は開閉弁４８を介してＴＭＡＨ液供給ライン４０に接続している。
【００５５】
過酸化水素水容器４９内に過酸化水素水５０を所定量貯留し、過酸化水素水容器４９内に開口した過酸化水素水供給ライン５１は、三方切換弁４１に接続されている。窒素ガス供給ライン５２から開閉弁５３を介して窒素ガスを過酸化水素水容器４９内の過酸化水素水５０の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン５２から分岐した分岐ライン５４は開閉弁５５を介して過酸化水素水供給ライン５１に接続している。
【００５６】
純水供給ライン２１から分岐した分岐ライン５６は開閉弁５７を介して純水を三方切換弁１０に接続している。
【００５７】
また、図１の基本構成において、砥粒分散液供給ライン７、循環ライン２４、３０の各々に微生物検出装置２００、および微生物検出装置２００の下流側に位置して殺菌手段３００を設けているものでる。
【００５８】
図２（ａ）、（ｂ）は微生物検出装置２００の基本構成を示すもので図２（ａ）は微生物検出装置２００の一部断面構成図、  図２（ｂ）は  図２（ａ）のＡ−Ａ線における断面図である。光を透過する透明な石英ガラス等からなり、管路２０１ａを構成した断面が四角形状の管体２０１の両端に接続部材２０２を設け、さらに接続部材２０２の両端に検出ライン２０３を接続している。管体２０１の一方側に発光部２０４を設け、管体２０１を挟んで発光部２０４と対向する他方側に受光部２０５を設けている。微生物検出装置２００の各々は、砥粒分散液供給ライン７、循環ライン２４、３０の各々から分岐した検出ライン２０３によって構成したバイパス流路に位置している。
【００５９】
発光部２０４は、紫外線および赤外線の光源（図示なし）を有し、この第１の波長である紫外線および第２の波長である赤外線を含む異なる波長の光を、管体２０１、受光部２０５に向けて照射する。前記紫外線および赤外線の光は、管体２０１の管長方向に集光レンズ（図示なし）により所定の幅を有した扁平な帯状の光束を形成させて照射する。また管路２０１ａの全体に照射できるように構成している。発光部２０４に有する紫外線の光源としては、例えば微生物が紫外線エネルギーをよく吸収する２５３．７ｎｍ近傍の波長の紫外線を発光する水銀ランプ、赤外線の光源としては例えばハロゲンランプを用いる。
【００６０】
受光部２０５としては、スペクトルアナライザーを用い、これにより発光部２０４から照射された紫外線と赤外線の波長を識別し、管路２０１ａ内を流動する研磨源液または複数の研磨源液を混合したスラリー中における紫外線と赤外線の光の透過量を検出するものである。なお、発光部２０４は、紫外線と赤外線の各々所定範囲の波長の光を照射し、受光部２０５のスペクトルアナライザーで、微生物が紫外線エネルギーをよく吸収する２５３．７ｎｍ近傍の波長の紫外線を選択し、この透過量を検出してもい。
【００６１】
また、演算手段２０６、制御器２０７、報知手段２０８を備えているもので、受光部２０５からの光の透過量の出力信号は、演算手段２０６に入力され、さらに演算手段２０６での演算結果は制御器２０７に入力されて報知手段２０８、殺菌手段３００を駆動制御する。報知手段２０８としては、微生物の存在の有無を画面、音声等により警報を報知するものであ。
【００６２】
次に、図１によりスラリーの作成および研磨装置３４、３７への供給動作について説明する。スラリー混合貯留容器１１が空量の状態において、砥粒分散液容器１内の研磨原液である砥粒分散液２の上面に開閉弁４を開として窒素ガス供給ライン３から窒素ガスの所定圧力を加え、これによってスラリー中の混合比率に相当する量の砥粒分散液２を、砥粒分散液供給管６、開とした開閉弁８、三方切換弁１０を介して砥粒分散液供給ライン７からスラリー混合貯留容器１１内に供給する。
【００６３】
また、開閉弁４を閉とした後、過酸化水素水容器１３内の研磨原液である過酸化水素水１４の上面に開閉弁１６を開として窒素ガス供給ライン１５から窒素ガスの所定圧力を加え、これによってスラリー中の混合比率に相当する量の過酸化水素水１４を、開とした開閉弁２０を介して過酸化水素水供給ライン１９からスラリー混合貯留容器１１内に供給する。さらに開閉弁１６を閉とした後、開閉弁２３を開として純水供給ライン２１、純水分岐ライン２２からスラリー中の混合比率に相当する量の希釈用研磨原液である純水をスラリー混合貯留容器１１内に供給する。前記各々の研磨原液をスラリー混合貯留容器１１内に供給し、循環ライン２４のポンプ２５を駆動し、スラリー混合貯留容器１１内での流動、攪拌により均一に混合されたスラリー１２として所定量貯留する。
【００６４】
スラリー混合貯留容器１１内に所定量貯留したスラリー１２は、開閉弁２７を開としてスラリー供給ライン２６からスラリー混合貯留容器２８に供給する。スラリー混合貯留容器２８内のスラリー２９はポンプ３１の駆動により循環ライン３０を循環し、さらにポンプ３３、３６の駆動によりスラリー供給ライン３２、３５から研磨装置３４、３７に供給される。
【００６５】
スラリー混合貯留容器２８内のスラリー２９の減少により開閉弁２７を開閉制御して補充する。
【００６６】
さらに、スラリー混合貯留容器１１内のスラリー１２が空量となったときに、前記した動作を繰り返してスラリー混合貯留容器１１内にスラリー１２を貯留する。
【００６７】
スラリーの作成および研磨装置３４、３７への供給動作中に、前記したように、砥粒分散液供給ライン７、循環ライン２４、３０の各々に設けた微生物検出手段２００により砥粒分散液２またはスラリー１２、２９中の微生物を検出する。
【００６８】
ここで、砥粒分散液供給ライン７に微生物検出装置２００を設けた例において、微生物検出装置２００の基本的な動作を説明する。図３に示すグラフにおいて、横軸は経過時間、縦軸は受光部２０５が検出する透過量の変化の例を示す。縦軸の受光部２０５が検出する紫外線および赤外線の透過量は、図中のｔ０からｔ６における各所定時間ごとに積算したものである。即ちｔ０〜ｔ１、ｔ１〜ｔ２、ｔ２〜ｔ３、ｔ３〜ｔ４、ｔ４〜ｔ５、ｔ５〜ｔ６の各時間経過における紫外線および赤外線の透過量を積算したものである。
【００６９】
紫外線および赤外線の各々の積算した透過量は、砥粒の含有割合および各々の光の照射量を略一定として、管路２０１ａの流路断面積、砥粒分散液の流速、積算する時間等を、砥粒、微生物の識別に最適な所定条件に設定する。
【００７０】
砥粒分散液供給ライン７において分岐した検出ライン２０３から砥粒分散液が微生物検出装置２００の管路２０１ａ内に供給されここを流動する。ここで、発光部２０４から管路２０１ａ内を流動する砥粒分散液に紫外線および赤外線を照射する。砥粒分散液に固形物である砥粒を含有し、微生物は存在しない状態において、砥粒分散液中の砥粒に当たった紫外線および赤外線は、ともに砥粒に吸収されず反射し、砥粒分散液中に照射した紫外線および赤外線の受光部２０５に達する透過量が、砥粒を含まないときの透過量に比較して減少する。この状態は、図３中のＡ（微生物なし）で示すもので、ｔ０〜ｔ１およびｔ１〜ｔ２間における第１波長である紫外線および第２波長である赤外線の積算した透過量を示す。
【００７１】
砥粒分散液に砥粒を含有し、微生物が存在する状態を図３中のＢ（微生物有）で示すもので、ｔ２〜ｔ３、ｔ３〜ｔ４、ｔ４〜ｔ５、ｔ５〜ｔ６間の各々における第１波長である紫外線および第２波長である赤外線の積算した透過量を示す。
【００７２】
第２波長である赤外線は、砥粒分散液に微生物が存在しても、微生物粒を赤外線が透過する。これによって受光部２０５に達する赤外線の積算した透過量は、微生物が存在しない状態と同一の値を示すことなる。
【００７３】
これに対して、第１波長である紫外線は、砥粒分散液中の砥粒に吸収されず反射して減衰し、さらに微生物に吸収されて減衰する。これによって受光部２０５に達する紫外線の積算した透過量は、微生物が存在しない状態に対して減少することになる。したがって、図３中のＢ（微生物有）で示す状態においては、積算した赤外線の透過量と紫外線の積算した透過量の差が、図３中のＡ（微生物なし）で示す状態に対して拡大する。また、この差は砥粒分散液中に存在する微生物の量が多くなるとより拡大する。前記透過量の差は、演算手段２０６で演算する。
【００７４】
以上のように、本発明の微生物検出装置は、管体２０１内を流動する被測定液である砥粒分散液に、第１波長である紫外線の光を照射する発光部２０４と、第１波長である紫外線の光の微生物による透過量と微生物以外の固形物である砥粒による透過量を検出する受光部２０５と、さらに、被測定液である砥粒分散液に第２波長である赤外線の光を照射する発光部２０４と、第２波長である赤外線の光の微生物以外の固形物である砥粒の透過量を検出する受光部２０５と、第１波長である紫外線の光の照射による微生物と微生物以外の固形物である砥粒の透過量と、第２波長である赤外線の光の照射による微生物以外の固形物である砥粒の透過量との差を演算する演算手段２０６を備えており、前記演算手段で演算した前記透過量の差によって微生物の存在を検出するものである。
【００７５】
すなわち、流動する被測定液である砥粒分散液に、第１波長である紫外線および第２波長である赤外線の異なる波長の光を照射し、第１波長である紫外線における光の透過量と、第２波長である赤外線における光の透過量との差によって、微生物の存在をスラリー供給装置のオンライン状態で連続的に検出することができる。
【００７６】
また、各々の波長の透過量は、流動する所定量の被測定液における積算値とすることによって、微生物が微量であってもこれを精度よく検出することができる。
【００７７】
また、スペクトルアナライザーで第１の波長の光および第２の波長の光の透過量を測定することによって、各々の光の透過量を連続的に精度よく計測することができる。
【００７８】
さらに、第１の波長の光を紫外線とし、第２の波長の光を赤外線としたことによって、微生物と微生物以外の固形物を確実に識別することができる。
【００７９】
また、微生物の存在を報知する報知手段を備えたことによって、常に被測定液における微生物の存在を把握し、これに対応した迅速な処置を実施することができる。
【００８０】
また、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位の微生物を検出することによって、微生物検出装置により微生物を検出したときに、研磨装置へ悪影響を及ぼさないよう迅速に対応することができる。したがって、研磨装置において常に安定した研磨を維持することができる。
【００８１】
また、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位に、微生物検出装置を備えたことによって、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおいて、微生物の存在する部位または繁殖部位を特定することができる。
【００８２】
循環ライン２４、３０から各々分岐して設けた供給ライン２０３に位置した微生物検出装置２００には、スラリー混合貯留容器１１内のスラリー（混合研磨液）１２、またはスラリー混合貯留容器２８内のスラリー（混合研磨液）２９が、供給ライン２０３を介して流動する。前記砥粒分散液供給ライン７に設けた例における微生物検出装置２００の基本的な動作と同様に、複数の研磨源液の混合液であるスラリー中の微生物も検出することができる。
【００８３】
なお、微生物検出装置２００を設けた部位は、前記構成に限定されるものではなく、例えば、スラリー供給ライン２６、３２、３５の各々にも設けてもよい。
【００８４】
また、受光部２０５を、スペクトルアナライザーとしたが、これに限定するものではなく、紫外線と赤外線を個別に受光する素子をも用いてもよい。さらに第２の波長の光は、微生物に吸収されず透過し、砥粒に吸収されず反射して減衰する特性を有する波長の光であればよく、赤外線に限定するものではない。
【００８５】
また、発光部２０４は紫外線と赤外線の光源を、研磨源液または研磨源液の混合液であるスラリーの流れ方向に所定距離離れて位置させるとともに、受光部２０５を発光部２０４に対向して位置させてもよい。この場合には管体２０１内を流動する同一の研磨原液または研磨原液の混合液であるスラリー中における光の透過量を計測する。これは紫外線と赤外線の光源間の距離、研磨原液またはスラリーの流動速度に応じて、紫外線と赤外線の検出開始のタイミングを設定することによって行う。
【００８６】
また、実施例においては、第１波長である紫外線および第２波長である赤外線の透過量を積算した差として演算するようにしたが、受光部２０５であるスペクトルアナライザーによって、管体２０１内を流動する同一の研磨源液または研磨源液の混合液であるスラリー中における各々の波長光の透過量を、常に連続してリアルタイムに計測し透過量の差を演算するようにしてもよい。
【００８７】
次に、殺菌手段３００の動作について説明する。微生物検出装置２００によって微生物が検出されない場合は、これを報知手段２０８にて報知する。また無駄な紫外線の照射によって電力浪費をさけるため、殺菌手段３００には制御器２０７から紫外線照射の指示は与えられず、通常のスラリー供給装置の運転を継続する。微生物の存在が検出された場合には、これを報知手段２０８にて報知するとともに、制御手段２０７からの指示により殺菌手段３００を駆動する。さらに微生物検出装置２００の下流側に設けた殺菌手段３００により、ここを通過する砥粒分散液２に紫外線を照射し、微生物を死滅させる。これにより、殺菌手段３００の下流域への微生物の流動を防止することができる。
【００８８】
また、殺菌手段３００は、細菌類のみならず広く微生物の増加を抑制、または微生物を死滅させる機能を有するもので、粒粒分散液２または混合研磨液であるスラリー中に紫外線を、その強度を調節しながら照射するものである。殺菌手段３００は、紫外線の照射に限らず、例えば所定温度への加温等の他の手段であってもよい。
【００８９】
微生物検出装置２００の所定範囲の微生物の検出レベルに応じて、殺菌手段３００での微生物を死滅させるに必要な紫外線の照射量を変化させることによって、微生物数が変動しても微生物を死滅させることができる。また、砥粒分散液供給ライン７に設けた殺菌手段３００による微生物の死滅効果は、循環ライン２４、３０の各々に設けた微生物検出装置２００による微生物の検出により確認することができる。
【００９０】
また、循環ライン２４、３０の各々に設けた微生物検出装置２００によりスラリー１２、２９中の微生物を検出した場合には、これを報知手段２０８にて報知する。さらに微生物検出手段２００の下流側に設けた殺菌手段３００により、ここを通過するスラリー１２、２９に紫外線を照射し、微生物を死滅させる。また、循環ライン２４に設けた殺菌手段３００による微生物の死滅効果は、循環ライン３０に設けた微生物検出装置２００による微生物の検出により確認することができる。
【００９１】
殺菌手段３００を微生物検出装置２００の下流側に設けたが、殺菌手段３００を挟んでこの近傍の下流側、上流側に複数の微生物検出装置２００を設けてもよい。この場合には、上流側の微生物検出装置２００のより微生物を検出し、殺菌手段３００を経た後の前記下流側の微生物検出装置２００により、殺菌手段３００による殺菌効果を確認することができる。
【００９２】
なお、実施例１にいては、微生物検出装置２００を、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る部位に複数設けたが、一つであってもよい。例えば最も微生物の混入または繁殖のしやすい部位を特定できればここに微生物検出装置２００を設ければよい。また研磨装置３４、３７の直前の上流側に位置する循環ライン３０に微生物検出装置２００を設けてもよい。
【００９３】
以上のように、本発明の実施例においては、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位に、微生物を検出する微生物検出装置２００を備えたものである。
【００９４】
これによって、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの供給ライン中の微生物を常に連続的に検出することができ、微生物検出装置２００により微生物を検出した場合には、研磨装置の停止、微生物を死滅させる殺菌手段の駆動、微生物の除去を行う洗浄等の迅速な対応を可能とするものである。したがって、安定した研磨を行うことを可能としたスラリー供給装置を提供することができる。
【００９５】
また、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位に、微生物検出装置２００を備えることによって、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおいて、微生物の存在する部位または繁殖部位を特定することができる。
【００９６】
さらに、報知手段２０８を備えることによって、常に研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおける、微生物の存在とそのレベルを、常時、確実に把握し、これに対応した迅速な処置を実施することができる。
【００９７】
また、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、微生物を殺菌する殺菌手段を備え、
微生物検出装置による微生物の検出に基づき、前記殺菌手段を駆動する。
【００９８】
これによって、研磨装置への微生物の吐出を防止してウエハの研磨を安定化させるとともに、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【００９９】
スラリー供給装置を連続して運転していく過程において、微生物の継続した検出および増加傾向を、微生物検出装置２００により検出する場合がある。これは研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位において、微生物が付着、繁殖している可能性がある。
【０１００】
微生物が付着、繁殖した場合には、複数の研磨原液の混合比率の変動、または研磨装置へのスラリー供給量が変化し、研磨装置における研磨性能に悪影響を与える恐れがある。
このため付着、繁殖した微生物を取り除く必要が生じる。
【０１０１】
このため、微生物検出装置２００により微生物の継続した検出または増加傾向が検出されたとき、付着、繁殖した微生物を取り除く洗浄を行う。この洗浄手段および洗浄時の各ステップを砥粒分散液供給ライン７の微生物を除去する場合を例として、図４〜図９を用いて順に説明する。
【０１０２】
なお、微生物の除去、洗浄動作は、スラリー混合貯留容器１１内に、スラリー１２を作成した後、スラリー混合貯留容器１１内のスラリー１２が空量となるまでの時間内に行うもので、研磨装置３４、３７へのスラリー１２、２９の供給は継続した状態となっている。
【０１０３】
図４は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を排出する状態である洗浄時の第１ステップの状態を示すもので、図４において、図１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１と異なるところは、砥粒分散液容器１を着脱部材５の部分において切り離して移動させ、砥粒分散液供給管６から排出される砥粒分散液２を受ける受け容器５８を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【０１０４】
純水供給ライン２１から分岐ライン５６、開とした開閉弁５７、三方切換弁４３、１０を介して、純水を砥粒分散液供給ライン７内に供給する。純水は砥粒分散液供給ライン７を開とした開閉弁８、砥粒分散液供給管６を流れ、これによって砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を受け容器５８に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内を純水によって一旦洗浄するする。砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内が純水に置換され、さらに純水を所定量受け容器５８に流出させた段階で、開閉弁５７を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の開閉弁４２は閉とし、三方切換弁４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１０５】
図５は、砥粒分散液供給ライン７内へＴＭＡＨ液３９を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すもので、図３において、図１、４と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１、４と異なるところは、砥粒分散液供給管６から排出されるＴＭＡＨ液を受ける受け容器５９を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印はＴＭＡＨ液の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１０６】
前記したように、ＴＭＡＨ液容器３８内にＴＭＡＨ液３９を所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器３８内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン４０は、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４を経て三方切換弁１０に接続されている。このとき、開閉弁８は開とし、ＴＭＡＨ液３９の流路に関連する開閉弁４８、５７は閉とし、三方切換弁４１、４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１０７】
窒素ガス供給ライン４５から開閉弁４６を開として、窒素ガスの供給圧力をＴＭＡＨ液容器３８内のＴＭＡＨ液３９の上面に加える。ＴＭＡＨ液容器３８内のＴＭＡＨ液３９は、ＴＭＡＨ液供給ライン４０に押し出され、三方切換弁４１、開とした開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４、三方切換弁１０を介して、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６に流れる。これによって、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の純水は、押し出され、ＴＭＡＨ液３９に置換される。純水およびＴＭＡＨ液３９は、砥粒分散液供給管６から受け容器５９に流出する。
【０１０８】
砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内がＴＭＡＨ液３９に置換された段階で、開閉弁４６、４２を閉として、ＴＭＡＨ液３９の供給を停止するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内にＴＭＡＨ液を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁に付着、繁殖した微生物に有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液が接触している過程で、微生物の細胞を溶解、殺菌する。これによって、屈曲部を有する供給ラインの内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。またＴＭＡＨ液の供給によるｐＨのアルカリ側への変化で、微生物がマイナス帯電し、樹脂材料からなる粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁との電気的反発作用による微生物の物理的剥離も生じる。なお、ＴＭＡＨ液３９は、特に限定はしないが、濃度を２５パーセントに超純水により希釈調整して用いる。半導体工場で現像液の主流として使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【０１０９】
前記したように、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内からの砥粒分散液２の排出および純水による洗浄を行うことによって、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁および内壁に付着、繁殖した微生物の表面から砥粒分散液２の成分が除去され、ＴＭＡＨ液３９が直接、微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【０１１０】
なお、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内の純水を、ＴＭＡＨ液３９を供給して押し出し、ＴＭＡＨ液３９に置換するようにしたが、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内の純水を排出させた後、ＴＭＡＨ液供給してもよい。
【０１１１】
図６は、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内のＴＭＡＨ液３９を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すもので、図４において、図１、５と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内に所定時間、ＴＭＡＨ液を滞留保持させた後、開閉弁４６、開閉弁５７を閉状態、開閉弁４２、開閉弁４８、開閉弁８を開状態とする。また三方切換弁４１、４３、１０は、図４に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン４５から分岐ライン４７、開閉弁４８、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、三方切換弁１０、洗浄液供給ライン４４を介して、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン４４、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内に滞留したＴＭＡＨ液３９を、開閉弁８を介して受け容器５９に排出する。
【０１１２】
図７は、砥粒分散液供給ライン７内へ過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すもので、図５において、図１、６と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１、６と異なるところは、砥粒分散液供給管６から排出される過酸化水素水を受ける受け容器６０を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は過酸化水素水の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１１３】
前記したように、過酸化水素水容器４９内に過酸化水素水（Ｈ2Ｏ2）５０を所定量貯留し、過酸化水素水容器４９内に開口した過酸化水素水供給ライン５１は、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４を経て三方切換弁１０に接続されている。このとき、開閉弁８は開とし、過酸化水素水５０の流路に関連する開閉弁５５、５７は閉とし、三方切換弁４１、４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１１４】
窒素ガス供給ライン５２から開閉弁５３を開として、窒素ガスの供給圧力を過酸化水素水容器４９内の過酸化水素水５０の上面に加える。過酸化水素水容器４９内の過酸化水素水５０は、過酸化水素水供給ライン５１に押し出され、三方切換弁４１、開とした開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４、三方切換弁１０を介して、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６に流れる。さらに開閉弁８を介して砥粒分散液供給管６から受け容器６０に流出する。
【０１１５】
砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内が過酸化水素水５０に満たされた段階で、開閉弁５３、４２を閉として、過酸化水素水５０の供給を停止するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内に過酸化水素水５０を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。
【０１１６】
このとき、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の内壁、微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液３９と過酸化水素水５０が反応して発砲し、これによってＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【０１１７】
なお、過酸化水素水５０は半導体工場で使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【０１１８】
図８は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の過酸化水素水５０を排出する状態である洗浄時の第５ステップの状態を示すもので、図８において、図１、７と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【０１１９】
純水供給ライン２１から分岐ライン５６、開とした開閉弁５７、三方切換弁４３、１０を介して、純水を砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内に供給する。純水は砥粒分散液供給ライン７を、開とした開閉弁８、砥粒分散液供給管６を流れ、これによって砥粒分散液供給ライン７内の過酸化水素水５０を受け容器６０に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内を純水によって洗浄する。砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内から純水を所定量受け容器６０に流出させた段階で、開閉弁５７を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の開閉弁４２は閉とし、三方切換弁４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。これによって砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁に付着していた微生物は、過酸化水素水５０、純水とともに受け容器６０に排出する。
【０１２０】
図９は、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内の純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すもので、図７において、図１、８と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１２１】
砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の過酸化水素水５０を排出し、純水により洗浄した後、開閉弁４６、開閉弁５７を閉状態、開閉弁４２、開閉弁４８、開閉弁８を開状態とする。また三方切換弁４１、４３、１０は、図７に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン４５から分岐ライン４７、開閉弁４８、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、三方切換弁１０、洗浄液供給ライン４４を介して、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン４４、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内の純水を、開閉弁８を介して受け容器６０に排出する。
【０１２２】
前記した第１〜第６ステップにより微生物の除去、洗浄動作を終了する。再び砥粒分散液２を貯留する砥粒分散液容器１を着脱部材５に装着し、図１に示す状態として、スラリーの作成に入るものである。
【０１２３】
なお、実施例において、スラリー供給装置を構成する各々の開閉弁、三方切換弁、ポンプは、制御器（図示なし）によって個々に制御するものである。また砥粒分散液２、過酸化水素水１４、５０、ＴＭＡＨ液３９を、窒素ガスにより加圧する手段にて供給するようにしたが、ポンプ、落差圧力等による供給手段であってもよい。さらに、スラリー用の研磨原液の数、成分、およびスラリー供給装置の構成は一例であってこれに限定されるものではない。また洗浄ステップにおいてＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水、窒素ガスを、砥粒分散液２の流れと反対方向（逆方向）から砥粒分散液供給管６、砥粒分散液供給ライン７に供給して流すようにしたが、同方向であってもよい。砥粒分散液容器１は、砥粒分散液２が空量となった時点で、砥粒分散液２が入った新規の砥粒分散液容器１と着脱部材５を介して交換する。したがって洗浄時、砥粒分散液２、ＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水を受ける容器５８、５９、６０も、砥粒分散液容器１と同様に着脱部材５を介して交換することによって全体の構成をより簡略させることができるので、ＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水、窒素ガスを、砥粒分散液６２の流れと反対方向（逆方向）から砥粒分散液供給管６、砥粒分散液供給ライン７に供給して流すことが好ましい。
【０１２４】
また、実施例においては、砥粒分散液供給ライン７内に付着した微生物の除去、洗浄を行う例として説明したが、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である、スラリー供給ライン２６、３２、３２、３５、および循環ライン２４、３０、スラリー混合貯留容器１１、スラリー混合貯留容器２８の各々の部位、経路においても、前記第１〜第６ステップの基本的な微生物の除去、洗浄動作を同様に実施することができる。
【０１２５】
以上のように、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、ＴＭＡＨ液３９を供給して排出後、過酸化水素水５０を供給して排出することを特徴とするスラリー供給装置の洗浄方法、およびこの洗浄方法を用いたスラリー供給装置としたものである。
【０１２６】
これによって、ＴＭＡＨ液による付着、繁殖した微生物を溶解させ、さらにＴＭＡＨ液と過酸化水素水との反応による微生物の剥離を促進させて、確実に除去、洗浄することができる。したがって、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【０１２７】
また、ＴＭＡＨ液を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることによって、供給ラインの屈曲部においても内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【０１２８】
また、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることによって、供給ラインの内壁および微生物に付着残留する強アルカリ物質であるテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液と過酸化水素水が反応して発砲し、ＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【０１２９】
スラリー混合貯留容器１１内に、スラリー１２を作成していく時間経過とともに、前記したように砥粒分散液供給管６、砥粒分散液供給ライン７に微生物が付着、繁殖していく。このため
砥粒分散液供給ライン７に付着、繁殖した微生物の除去、洗浄を、複数の研磨原液の混合比率が研磨装置における研磨性能に悪影響を与えない許容範囲内の所定期間ごとに行ってもよい。
【０１３０】
また、微生物の除去、洗浄動作は、砥粒分散液供給管６、砥粒分散液供給ライン７の上流側と下流側の圧力を検出（図示なし）し、これにより微生物の付着、繁殖による流路抵抗が所定値以上、増加したことによって微生物の除去、洗浄動作を実施する時期を判別してもよい。この場合には、微生物の除去、洗浄の必要時期をより確実に把握することができる。
【０１３１】
次に、図１０にて実施例１の他の構成を説明する。これは一つの微生物検出装置２００に、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位から、前記研磨原液またはスラリーを微生物検出装置２００に導出させて微生物を検出するものである。図１と同一符号は同一箇所を示し説明を省略する。
【０１３２】
砥粒分散液供給ライン７から分岐した検出ライン７ａを切換弁４００接続し、さらに切換弁４００と微生物検出装置２００を接続している。殺菌手段３００は検出ライン２０９が分岐した砥粒分散液供給ライン７の下流側に設けている。
【０１３３】
また、循環ライン２４から分岐した検出ライン２４ａを切換弁４００接続し、さらに切換弁４００と微生物検出装置２００を接続している。殺菌手段３００は検出ライン２０９が分岐した循環ライン２４の下流側に設けている。
【０１３４】
さらに、循環ライン３０から分岐した検出ライン３０ａを切換弁４００接続し、さらに切換弁４００と微生物検出装置２００を接続している。殺菌手段３００は検出ライン２０９が分岐した循環ライン３０の下流側に設けている。
【０１３５】
前記した構成において、切換弁４００により流路を切り換えて、砥粒分散液供給ライン７からの砥粒分散液２、循環ライン２４からのスラリー１２、循環ライン３０からのスラリー２９を順次微生物検出装置２００に導出させる。微生物検出装置２００および殺菌手段３００の動作は前記した例と同様であり説明を省略する。
【０１３６】
これによって、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおいて、微生物検出手段の数を削減して微生物の存在する部位または繁殖部位を特定することができる。
【０１３７】
（実施例２）
以下、本発明の実施例２のスラリー供給装置を図１１〜図１８を参照しながら説明する。
【０１３８】
実施例１と基本的に異なるところは、スラリーを所定量貯留する容器を備えないで、複数の研磨原液をできるだけ研磨装置の直前において混合し、研磨装置へ供給するものである。図１１は本発明のスラリー供給装置の基本構成図、図１２は純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１３はＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１４は窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１５は過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１６は純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１７は窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１８は実施例１の他の構成を示す図である。
【０１３９】
図１１において、先ず基本的な構成を説明する。砥粒分散液容器６１内に所定量の砥粒分散液６２を貯留し、窒素ガス供給ライン６３から開閉弁６４を介して窒素ガスを砥粒分散液容器６１内の砥粒分散液６２の上面を加圧する。砥粒分散液容器６１内に供給管６６を設け、砥粒分散液供給ライン６７に連通している。また窒素ガス供給ライン６３および砥粒分散液供給ライン６７は、着脱部材６５に固定し、砥粒分散液容器６１と着脱自在に構成されている。
【０１４０】
砥粒分散液供給ライン６７の開閉弁６９、流量計６８を介して混合器７０に砥粒分散液６２を供給する。なお砥粒分散液供給ライン６７は実装状態においては、複数の屈曲箇所有してして設置されるものである。混合器７０内に砥粒分散液６２、後述する過酸化水素水、必要に応じて純水を供給し、これらを混合促進して混合研磨液であるスラリーを作成する。
【０１４１】
過酸化水素水容器７１内に過酸化水素水７２を貯留し、窒素ガス供給ライン７３から開閉弁７４を介して窒素ガスを過酸化水素水容器７１内の過酸化水素水７２の上面を加圧する。過酸化水素水容器７１内に供給管７６を設け、過酸化水素水供給ライン７７に連通している。また窒素ガス供給ライン７３および過酸化水素水供給ライン７７は着脱部材７５に固定し、過酸化水素水容器７１と着脱自在に構成されている。過酸化水素水供給ライン７７の開閉弁７９を介して混合器７０に過酸化水素水７２を供給する。
【０１４２】
混合器７０からスラリー供給ライン８０、三方切換弁８１を介して混合後のスラリーをスラリー吐出ライン８２を介して研磨部８８に供給する。
【０１４３】
ＴＭＡＨ液８５をＴＭＡＨ液容器８４内に所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器８４内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン９０は、三方切換弁９１、三方切換弁９２、洗浄液供給ライン９３を経て三方切換弁８１に接続されている。窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８７を介して窒素ガスをＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン８６から分岐した分岐ライン８８は開閉弁８９を介してＴＭＡＨ液供給ライン９０に接続されている。
【０１４４】
過酸化水素水容器９４内に過酸化水素水９５を所定量貯留し、過酸化水素水容器９４内に開口した過酸化水素水供給ライン９６は、三方切換弁９１に接続されている。窒素ガス供給ライン９７から開閉弁９８を介して窒素ガスを過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン９７から分岐した分岐ライン９９は開閉弁１００を介して過酸化水素水供給ライン９６に接続され、三方切換弁９１、三方切換弁９２を介して洗浄液供給ライン９３接続されている。純水供給ラインから分岐した分岐ライン９９は、開閉弁１０２を介して三方切換弁１０に接続されている。
【０１４５】
スラリー供給ライン８０の三方切換弁８１と研磨装置８３に至るスラリー供給ライン８０に微生物検出装置２００を設け、この微生物検出装置２００の下流側に殺菌手段３００を設けている。微生物検出装置２００、殺菌手段３００は、前記実施例１で用いたものと同様であり説明を省略する。
【０１４６】
次に、スラリーの作成および研磨部８３への供給動作について説明する。粒分散液容器６１内の砥粒分散液６２の上面に開閉弁６４を開として窒素ガス供給ライン６３から窒素ガスの所定圧力をかけ、これによってスラリー中の混合割合に相当する量の砥粒分散液６２を、開とした開閉弁６９として砥粒分散液供給ライン６７から混合器７０内に供給する。
【０１４７】
また、砥粒分散液６２の供給開始と同時に、過酸化水素水容器７１内の過酸化水素水７２の上面に開閉弁７４を開として窒素ガス供給ライン７３から窒素ガスの所定圧力をかけ、これによってスラリー中の混合割合に相当する量の過酸化水素水７２を、開とした開閉弁２０を介して過酸化水素水供給ライン７７から混合器７０内に供給する。前記砥粒分散液６２、過酸化水素水７２を混合器７０内で均一に混合し、混合研磨液であるスラリーとして三方切換弁８１を介してスラリー供給ライン８０、スラリー吐出ライン８２から研磨部８３に供給する。砥粒分散液６２および過酸化水素水の混合割合は、各々の流量計６８、７６で計測管理し、所定の成分比に制御する。
【０１４８】
スラリーの作成および研磨装置８３への供給動作中に、前記したように、スラリー供給ライン８０から分岐した検出ライン２０３から微生物検出装置２００にスラリーを供給し、これによりスラリー中の微生物を検出する。
【０１４９】
次に、殺菌手段３００とこの動作について説明する。微生物検出装置２００によって微生物が検出されない場合は、これを報知手段２０８ａにて報知する。また無駄な紫外線の照射によって電力浪費をさけるため、殺菌手段３００には制御器２０７から紫外線照射の指示は与えられず、通常のスラリー供給装置の運転を継続する。また、微生物の存在が検出された場合には、これを報知手段２０８ａにて報知するとともに、制御手段２０７からの指示により殺菌手段３００が動作する。さらに微生物検出装置２００の下流側に設けた殺菌手段３００により、ここを通過する砥粒分散液２に紫外線を照射し、微生物を死滅させる。これにより、殺菌手段３００の下流域への微生物の流動を防止することができる。
【０１５０】
殺菌手段３００を微生物検出装置２００の下流側に設けたが、殺菌手段３００を挟んでこの近傍の下流側、上流側に複数の微生物検出装置２００を設けてもよい。この場合には、上流側の微生物検出装置２００のより微生物を検出し、殺菌手段３００を経た後の前記下流側の微生物検出装置２００により、殺菌手段３００による殺菌効果を確認することができる。
【０１５１】
なお、実施例２にいては、微生物検出装置２００を、前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る部位に一つ設けたが、スラリー供給ライン８０および砥粒分散液供給ライン６７の複数個所に設けてもよい。
【０１５２】
実施例１で説明したと同様に、微生物検出装置２００により微生物の継続した検出または増加傾向が検出されたとき、付着、繁殖した微生物を取り除く洗浄を行う。この洗浄手段および洗浄時の各ステップを図１２〜図１７を用いて順に説明する。
【０１５３】
図１２は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を排出する状態である洗浄時の第１ステップの状態を示すもので、図１２において、図１１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１１と異なるところは、砥粒分散液容器６１を着脱部材６５の部分において切り離して移動させ、供給管６６から排出される砥粒分散液６２を受ける受け容器１０３を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【０１５４】
純水供給ライン１０１から、開とした開閉弁１０２、三方切換弁９２、８１を介して、純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内に供給する。純水はスラリー供給ライン８０、混合器７０、砥粒分散液供給ライン６７、開とした開閉弁６９、流量計６８、砥粒分散液供給管６へと流れ、これによって砥粒分散液２を受け容器１０３に排出するとともに、純水によって一旦洗浄するする。さらに純水を所定量受け容器１０３に流出させた段階で、開閉弁１０２を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の三方切換弁９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１５５】
図１３は、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内へＴＭＡＨ液８５を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すもので、図１３において、図１１、１２と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１１、１２と異なるところは、供給管６６から排出されるＴＭＡＨ液を受ける受け容器１０４を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印はＴＭＡＨ液の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１５６】
前記したように、ＴＭＡＨ液容器８４内にＴＭＡＨ液８５を所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器８４内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン９０は、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３を経て三方切換弁８１に接続されている。このとき、開閉弁６９は開とし、ＴＭＡＨ液８５の流路に関連する開閉弁８９は閉とし、三方切換弁９１、９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１５７】
窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８７を開として、窒素ガスの供給圧力をＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５の上面に加える。ＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５は、ＴＭＡＨ液供給ライン９０に押し出され、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３、三方切換弁８１を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６に流れる。これによってスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、砥粒分散液供給管６内の純水は、押し出され、ＴＭＡＨ液８５に置換される。純水およびＴＭＡＨ液８５は、供給管６６から受け容器１０４に流出する。
【０１５８】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内がＴＭＡＨ液８５に置換された段階で、開閉弁８７を閉として、ＴＭＡＨ液８５の供給を停止するとともに、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内にＴＭＡＨ液８５を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁に付着、繁殖した微生物に有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が接触している過程で、微生物の細胞を溶解、殺菌する。これによって、屈曲部を有する供給ラインの内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。またＴＭＡＨ液の供給によるｐＨのアルカリ側への変化で、微生物がマイナス帯電し、砥樹脂材料からなるスラリー供給ライン８０、粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁との電気的反発作用による微生物の物理的剥離も生じる。なお、ＴＭＡＨ液８５は、特に限定はしないが、濃度を２５パーセントに超純水により希釈調整して用いる。半導体工場で現像液の主流として使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【０１５９】
前記したように、砥粒分散液供給ライン７内、砥粒分散液供給管６内からの砥粒分散液２の排出および純水による洗浄を行うことによって、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６の内壁および内壁に付着、繁殖した微生物の表面から砥粒分散液２の成分が除去され、ＴＭＡＨ液３９が直接、微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【０１６０】
なお、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内の純水を、ＴＭＡＨ液８５を供給して押し出し、ＴＭＡＨ液８５に置換するようにしたが、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内の純水を排出させた後、ＴＭＡＨ液８５供給してもよい。
【０１６１】
図１４は、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内のＴＭＡＨ液８５を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すもので、図１３において、図１０、１１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に所定時間、ＴＭＡＨ液８５を滞留保持させた後、開閉弁８７を閉状態、開閉弁８９、開閉弁６９を開状態とする。また三方切換弁９１、９２、８１は、図１２に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８９、三方切換弁９１、９２、８１、洗浄液供給ライン９３を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン９３、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に滞留したＴＭＡＨ液８５を、開閉弁６９、流量計６８を介して受け容器１０４に排出する。
【０１６２】
図１５は、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内へ過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すもので、図１５において、図１１、１４と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１１、１５と異なるところは、供給管６６から排出される過酸化水素水を受ける受け容器１０５を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は過酸化水素水の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１６３】
前記したように、過酸化水素水容器９４内に過酸化水素水（Ｈ2Ｏ2）９５を所定量貯留し、過酸化水素水容器９４内に開口した過酸化水素水供給ライン９６は、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３を経て三方切換弁８１に接続されている。このとき、開閉弁６９は開とし、過酸化水素水９５の流路に関連する開閉弁１００は閉とし、三方切換弁９１、９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１６４】
窒素ガス供給ライン９７から開閉弁９８を開として、窒素ガスの供給圧力を過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５の上面に加える。過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５は、過酸化水素水供給ライン９６に押し出され、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３、三方切換弁８１を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６に流れる。さらに開閉弁６９、流量計６８を介して供給管６６から受け容器１０５に流出する。
【０１６５】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内が過酸化水素水９５に満たされた段階で、開閉弁９８を閉として、過酸化水素水９５の供給を停止するとともに、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に過酸化水素水９５を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁、微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５と過酸化水素水９５が反応して発砲し、これによってＴＭＡＨ液８５によって溶解した微生物の、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【０１６６】
図１６は、純水供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内の過酸化水素水９５を排出する状態である洗浄時の第５ステップの状態を示すもので、図１６において、図１１、１５と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【０１６７】
純水供給ライン１０１から開とした開閉弁１０２、三方切換弁９２、洗浄液供給ライン９３を介して、純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に供給する。純水は純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７を、開とした開閉弁６９、流量計６８、供給管６６を流れ、受け容器１０５に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、砥粒分散液供給管６内を純水によって洗浄する。供給管６６内から純水を所定量受け容器１０５に流出させた段階で、開閉弁１０２を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する三方切換弁９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。これによって、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁に付着していた微生物は、過酸化水素水９５、純水とともに受け容器１０５に排出する。
【０１６８】
図１７は、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内の純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すもので、図１７において、図１１、１６と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１６９】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内の過酸化水素水９５を排出し、純水により洗浄した後、開閉弁８７を閉状態、開閉弁６９を開状態とする。また三方切換弁９１、９２、８１は、図１６に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン８６から分岐ライン８８、開閉弁８９、三方切換弁９１、９２、８１、洗浄液供給ライン９３を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に供給する。これによって純水を、受け容器１０５に排出する。
【０１７０】
前記した第１〜第６ステップにより微生物の除去、洗浄動作を終了する。再び砥粒分散液６２を貯留する砥粒分散液容器６１を着脱部材６５に装着し、図１１に示す状態として、スラリーの作成、研磨装置８３への供給動作に入るものである。
【０１７１】
なお、実施例において、スラリー供給装置を構成する各々の開閉弁、三方切換弁、ポンプは、制御器（図示なし）によって個々に制御するものである。また砥粒分散液６２、過酸化水素水７２、９５、ＴＭＡＨ液８５を、窒素ガスにより加圧する手段にて供給するようにしたが、ポンプ、落差圧力等による供給手段であってもよい。さらに、スラリー用の研磨原液の数、成分、およびスラリー供給装置の構成は一例であってこれに限定されるものではない。またスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６とともに、混合器７０、流量計６８も同時に洗浄できるものである。
【０１７２】
また、実施例２においては、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に付着した微生物の除去、洗浄を行う例として説明したが、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、および混合器７０の各々の部位、経路においても、前記第１〜第６ステップの基本的な微生物の除去、洗浄動作を個別に実施してもよい。
【０１７３】
また、スラリー供給ライン８０に設けた三方切換弁８１からＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水、窒素ガスを供給するようにしたが、スラリー供給ライン８０の研磨装置８３へのスラリーの吐出口から供給するようにしてもよい。さらに洗浄ステップにおいてＴＭＡＨ液８５、過酸化水素水９５、純水、窒素ガスを、スラリー、砥粒分散液６２の流れと反対方向（逆方向）からスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン７、供給管６６に供給して流すようにしたが、同方向であってもよい。砥粒分散液容器６１は、砥粒分散液６２が空量となった時点で、砥粒分散液６２が入った新規の砥粒分散液容器６１と着脱部材６５を介して交換する。したがって洗浄時、砥粒分散液６２、ＴＭＡＨ液８５、過酸化水素水９５、純水を受ける容器１０３、１０４、１０５も、砥粒分散液容器６１と同様に着脱部材６５を介して交換することによって全体の構成をより簡略させることができるので、ＴＭＡＨ液８５、過酸化水素水９５、純水、窒素ガスを、砥粒分散液６２、スラリーの流れと反対方向（逆方向）からスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６に供給して流すことが好ましい。
【０１７４】
また、実施例２においては、洗浄時に研磨装置８３を停止して行うことになるが、スラリー供給装置または研磨装置８３の定期的なメンテナンス時に洗浄を実施すればよい。他に一つの研磨層装置８３に対して二つのスラリー供給装置を備えることによって、研磨層装置８３を停止させずに洗浄を行うこともできる。
【０１７５】
次に、図１８にて実施例２の他の構成を説明する。これは一つの微生物検出装置２００に、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る複数の部位から、前記研磨原液またはスラリーを微生物検出装置２００に導出させて微生物を検出するもので、この構成、動作を図１８にて説明する。図１１と同一符号は同一箇所を示し説明を省略する。
【０１７６】
砥粒分散液供給ライン６７から分岐した検出ライン６７ａを切換弁４００に接続し、さらに検出ライン２０３を介して切換弁４００と微生物検出装置２００を接続している。殺菌手段３００は検出ライン６７ａが分岐した砥粒分散液供給ライン６７の下流側に設けている。
【０１７７】
また、スラリー吐出ライン８２から分岐した検出ライン８２ａを切換弁４００接続し、さらに検出ライン２０３を介して切換弁４００と微生物検出装置２００を接続している。殺菌手段３００は検出ライン８２ａが分岐した循環ライン２４の下流側に設けている。
【０１７８】
前記した構成において、切換弁４００により流路を切り換えて、砥粒分散液供給ライン６７からの砥粒分散液６２、スラリー吐出ライン８２からのスラリーを順次微生物検出装置２００に導出させる。微生物検出装置２００のおよび殺菌手段３００の動作は前記した例と同様であり説明を省略する。
【０１７９】
これによって、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインにおいて、微生物検出装置の数を削減して微生物の存在する部位または繁殖部位を特定することができる。以上のように、実施例２においても、実施例１と同様の効果が得られるものである。
【０１８０】
なお、実施例１、２においては、微生物検出装置をスラリー供給装置に用いた例として説明したが、これに限定するものではなく、微生物と微生物以外の固形粒が存在する被測定液において微生物を検出することが必要な様々な分野に適用することができるものである。例えば環境分野における汚泥処理装置、食品分野における洗浄液の分析等が挙げられる。
【産業上の利用可能性】
【０１８１】
被測定液中の微生物の検出を必要とする広範囲の装置の用途にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１８２】
【図１】本発明実施例１のスラリー供給装置の基本構成図
【図２】微生物検出手段の基本構成図
【図３】微生物検出装置の受光部からの出力信号の例を示すグラフ
【図４】純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図５】ＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図６】窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図７】過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図８】純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図９】窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１０】実施例１の他の構成を示す図
【図１１】本発明実施例２のスラリー供給装置の基本構成図
【図１２】純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１３】ＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１４】窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１５】過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１６】純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１７】窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１８】実施例２の他の構成を示す図
【符号の説明】
【０１８３】
１        砥粒分散液容器
２        砥粒分散液
３        窒素ガス供給ライン
４        開閉弁
５        着脱部材
６        砥粒分散液供給管
７        砥粒分散液供給ライン
７ａ      検出ライン
８        開閉弁
９        屈曲部
１０      三方切換弁
１１      スラリー混合貯留容器
１２      スラリー（混合研磨液）
１３      過酸化水素水容器
１４      過酸化水素水
１５      窒素ガス供給ライン
１６      開閉弁
１７      着脱部材
１８      供給管
１９      過酸化水素水供給ライン
２０      開閉弁
２１      純水供給ライン
２２      純水分岐ライン
２３      開閉弁
２４      循環ライン
２４ａ    検出ライン
２５      ポンプ
２６      スラリー供給ライン
２７      開閉弁
２８      スラリー混合貯留容器
２９      スラリー
３０      循環ライン
３０ａ    検出ライン
３１      ポンプ
３２      スラリー供給ライン
３３      ポンプ
３４      研磨装置
３５      スラリー供給ライン
３６      ポンプ
３７      研磨装置
３８      ＴＭＡＨ液容器
３９      ＴＭＡＨ液
４０      ＴＭＡＨ液供給ライン
４１      三方切換弁
４２      開閉弁
４３      三方切換弁
４４      洗浄液供給ライン
４５      窒素ガス供給ライン
４６      開閉弁
４７      分岐ライン
４８      開閉弁
４９      過酸化水素水容器
５０      過酸化水素水
５１      過酸化水素水供給ライン
５２      窒素ガス供給ライン
５３      開閉弁
５４      分岐ライン
５５      開閉弁
５６      分岐ライン
５７      開閉弁
５８      受け容器
５９      受け容器
６０      受け容器
６１      砥粒分散液容器
６２      砥粒分散液
６３      窒素ガス供給ライン
６４      開閉弁
６５      着脱部材
６６      供給管（砥粒分散液供給ライン）
６７      砥粒分散液供給ライン
６８      流量計
６９      開閉弁
７０      混合器
７１      過酸化水素水容器
７２      過酸化水素水
７３      窒素ガス供給ライン
７４      開閉弁
７５      着脱部材
７６      供給管
７７      過酸化水素水供給ライン
７８      流量計
７９      開閉弁
８０      スラリー供給ライン
８１      三方切換弁
８２      スラリー吐出ライン
８３      研磨装置
８４      ＴＭＡＨ液容器
８５      ＴＭＡＨ液
８６      窒素ガス供給ライン
８７      開閉弁
８８      分岐ライン
８９      開閉弁
９０      供給管
９１      三方切換弁
９２      三方切換弁
９３      洗浄液供給ライン
９４      過酸化水素水容器
９５      過酸化水素水
９６      過酸化水素水供給ライン
９７      窒素ガス供給ライン
９８      開閉弁
９９      分岐ライン
１００    開閉弁
１０１    純水供給ライン
１０２    開閉弁
１０３    受け容器
１０４    受け容器
１０５    受け容器
２００    微生物検出装置
２０１    管体
２０１ａ  管路
２０２    接続部材
２０３    検出ライン
２０４    発光部
２０５    受光部
２０６    演算手段
２０７    制御器
２０８    報知手段
３００    殺菌手段
４００    切換弁
【図１】
0005292923.tif 000002
【図２】
0005292923.tif 000003
【図３】
0005292923.tif 000004
【図４】
0005292923.tif 000005
【図５】
0005292923.tif 000006
【図６】
0005292923.tif 000007
【図７】
0005292923.tif 000008
【図８】
0005292923.tif 000009
【図９】
0005292923.tif 000010
【図１０】
0005292923.tif 000011
【図１１】
0005292923.tif 000012
【図１２】
0005292923.tif 000013
【図１３】
0005292923.tif 000014
【図１４】
0005292923.tif 000015
【図１５】
0005292923.tif 000016
【図１６】
0005292923.tif 000017
【図１７】
0005292923.tif 000018
【図１８】
0005292923.tif 000019