(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の上方に下部電極層を形成する工程と、前記下部電極層の上方に圧電体層を形成する工程と、前記圧電体層の上方に上部電極層を形成する工程と、前記圧電体層と上部電極層との間に密着層を形成する工程とを備え、前記密着層を形成する工程は、前記基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成した後、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に転移させるようにした圧電デバイスの製造方法。
【請求項２】
β相タングステンからなる密着層の熱処理を１５０℃〜３００℃の範囲内で行うようにした請求項１記載の圧電デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、車両のナビゲーションシステムや姿勢制御、各種電気機器等に用いられる角速度センサをはじめとする慣性センサやインクジェットプリンタ用ヘッドなどとして用いられる圧電デバイスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図７は従来の圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図、図８は図７のＡ−Ａ線断面図である。
【０００３】
従来の角速度センサは、図７に示す音叉型の検出素子１と、この検出素子１から出力される信号を処理して角速度を算出する信号処理回路（図示せず）とを備えているもので、前記検出素子１は、図７に示すように、対向する一対のアーム２を接続部３により接続した音叉型に構成されており、前記接続部３を実装基板に実装して用いる。また、前記一対のアーム２には、アーム２を駆動させるための駆動部４と、検出素子１に加えられた角速度に起因して発生する角速度信号を出力するための検知部５と、検出素子１の駆動状態をモニターするためのモニター部６をそれぞれ配置しているものである。そしてまた、その配置は、前記アーム２の対向方向に向かって、２つの駆動部４で１つの検知部５を挟むように配置し、かつアーム２と接続部３の境界近傍にモニター部６を配置しているものである。
【０００４】
また、前記一対のアーム２は、図８に示すように、シリコン層７と、その表面を酸化させた酸化シリコン層８の２層を有するシリコン基板９を有しており、かつこのシリコン基板９上に中間層１０を介して駆動部４および検知部５を構成しているものである。そしてまた、前記駆動部４および検知部５は、それぞれ圧電体層１１を介在させた下部電極層１２と上部電極層１３とからなり、そして、前記圧電体層１１と上部電極層１３との間に密着層１４を形成しているものである。
【０００５】
前記中間層１０はＴｉからなり、下部電極層１２はチタンを含有する白金を主成分とするＰｔ−Ｔｉからなり、圧電体層１１はチタン酸鉛を主成分とする配向制御層１５とこの配向制御層１５の上に積層したチタン酸ジルコン酸鉛からなるＰＺＴ層１６との２層からなり、密着層１４はＴｉからなり、上部電極層１３はＡｕからなるものである（特許文献１参照）。
【０００６】
近年、角速度センサは、人が乗り降りする自動車のキャビン内だけでなく、エンジンルーム内等の非常に高温の環境でも使用されるようになってきた。そのため、高温時における角速度センサの信頼性がより一層強く求められている。
【０００７】
上記した構成の従来の検出素子１を、エンジン近傍のような高温下において使用すると、検出素子１の圧電体層１１と上部電極層１３との間に形成された密着層１４を構成するＴｉと、圧電体層１１を構成するＰＺＴ層１６との間で相互反応が生じ、これにより、圧電体層１１の界面の誘電率、比抵抗や圧電定数が時間経過と共に変動し、検出感度が変動してしまう。
【０００８】
また、この検出素子１を用いた角速度センサでは、図９に示すように、高温での動作時間（１２５度で５Ｖの動作時）が長くなるにつれて、角速度が加わっていない時に角速度センサに発生する電圧である基点電圧が大きく変動する。これにより、図１０に示すように、角速度が生じていない時の電圧が基点電圧から、例えば、マイナス側に変動し、（Ａ）度の誤差が生じることになる。
【０００９】
本発明者らは上記問題点を解決するために、ＰＺＴとの反応性が極めて低いタングステンを密着層として利用することを検討した。試料の作成方法は次の通りである。
【００１０】
最初に、ウエハ状のシリコン基板９に中間層１０、下部電極層１２、配向制御層１５、ＰＺＴ層１６を順次積層した後、シリコン基板９を１５０℃に加熱した状態で密着層１４としてタングステンをスパッタ法により形成し、そして、この密着層１４上に上部電極層１３を積層した。スパッタ後のタングステン膜の結晶性をＸ線回折法で測定した結果を図１１に示す。タングステンは約１００℃で高比抵抗のβ相から低比抵抗のα相に転移することが知られており、図１１の回折強度の大きなピークがα相タングステン（１１０）に対応することから、ここで得られたタングステン膜はα相であることが確認できた。
【００１１】
次に、フォトリソ工法を用いて、ドライエッチングおよびウェットエッチングを施し、所定形状の駆動部４、検知部５およびモニター部６を形成した。
【００１２】
次に、分極処理とアニール処理を施して、圧電特性を安定化させた。
【００１３】
次に、ウエハ状のシリコン基板９にドライエッチングを施して音叉形状の複数の検出素子１に加工し、ダイシングして個片の検出素子１に分離した。
【００１４】
なお、この出願の発明に関する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１が知られている。
【特許文献１】特開２００５−２４９６４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
上記構成の検出素子を用いた角速度センサにおいては、高温で連続動作（１２５度で５Ｖの動作時）させた時の基点電圧変動量は、図１２に示すように、従来の角速度センサの場合よりも大幅に改善されたものの動作時間が２０００時間を超えた時点から急激に大きくなり、信頼性が低くなるという問題点を有していた。
【００１６】
本発明は上記従来の問題点を解決するもので、高温動作時の基点電圧変動量をさらに小さくして信頼性を高めることができる角速度センサ等の圧電デバイスの製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するために、本発明は以下の構成を有するものである。
【００１８】
本発明の請求項１に記載の発明は、基板の上方に下部電極層を形成する工程と、前記下部電極層の上方に圧電体層を形成する工程と、前記圧電体層の上方に上部電極層を形成する工程と、前記圧電体層と上部電極層との間に密着層を形成する工程とを備え、前記密着層を形成する工程は、前記基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成した後、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に転移させるようにしたもので、この製造方法によれば、圧電体層と上部電極層との間に位置する密着層を形成する場合、前記基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成するようにしているため、圧電体層を構成する材料と上部電極層を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができ、これにより、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサ等の圧電デバイスを提供することができるとともに、さらに、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に転移させるようにしているため、圧電体層との密着性も高めることができるという作用効果を有するものである。
【００１９】
本発明の請求項２に記載の発明は、特に、β相タングステンからなる密着層の熱処理を１５０℃〜３００℃の範囲内で行うようにしたもので、この製造方法によれば、β相タングステンからなる密着層の熱処理を１５０℃〜３００℃の範囲内で行うようにしているため、密着層と圧電体層との間の密着性を向上させることができるとともに、両者の相互反応による圧電体層の劣化の進行を防止することができるという作用効果を有するものである。
【発明の効果】
【００２０】
以上のように本発明の圧電デバイスの製造方法は、圧電体層と上部電極層との間に位置する密着層を形成する場合、基板を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層を形成するようにしているため、圧電体層を構成する材料と上部電極層を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができ、これにより、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサ等の圧電デバイスを提供することができるとともに、さらに、このβ相タングステンからなる密着層を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層に変化させるようにしているため、圧電体層との密着性も高めることができるという優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサについて、図面を参照しながら説明する。
【００２２】
図１は本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図、図２は図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【００２３】
本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサは、図１に示すように、音叉型の検出素子２１と、この検出素子２１から出力される信号を処理して角速度を算出する信号処理回路（図示せず）とを備えているもので、前記検出素子２１は、対向する一対の可撓性を有するアーム２２を接続部２３により接続した音叉型に構成されており、前記接続部２３を実装基板に実装して用いる。また、前記一対のアーム２２には、アーム２２を駆動させるための駆動部２４と、検出素子２１に加えられた角速度に起因して発生する角速度信号を出力するための検知部２５と、検出素子２１の駆動状態をモニターするためのモニター部２６をそれぞれ配置しているものである。そしてまた、その配置は、前記アーム２２の対向方向に向かって、２つの駆動部２４で１つの検知部２５を挟むように配置し、かつアーム２２と接続部２３の境界近傍にモニター部２６を配置しているものである。さらに、前記駆動部２４、検知部２５、モニター部２６を延長して引き廻した信号線路部２７（電極パッド等も含む）を配置しているものである。
【００２４】
また、前記一対のアーム２２は、図２に示すように、シリコン層２８と、その表面を酸化させた酸化シリコン層２９の２層を有するシリコン基板３０を有しており、かつこのシリコン基板３０上に中間層３１を介して駆動部２４および検知部２５を構成しているものである。そしてまた、前記駆動部２４および検知部２５は、それぞれ圧電体層３２を介在させた下部電極層３３と上部電極層３４とからなり、かつ前記圧電体層３２と上部電極層３４との間に密着層３５を形成しているものである。
【００２５】
前記中間層３１はＴｉからなり、下部電極層３３はチタンを含有する白金を主成分とするＰｔ−Ｔｉからなり、圧電体層３２はチタン酸鉛を主成分とする配向制御層３６とこの配向制御層３６の上に積層した鉛を含有する圧電材料からなる圧電層３７との２層からなり、密着層３５はタングステンからなり、上部電極層３４はＡｕからなる。配向制御層３６としては、ランタンマグネシウム添加チタン酸鉛やランタン添加チタン酸鉛があり、鉛を含有する圧電材料からなる圧電層３７としては、ＰＺＴやＰＬＺＴ等がある。
【００２６】
互いに直交するＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を図１のようにとった時、上記検出素子２１の駆動部２４に交流信号を印加すると、アーム２２がＸ軸方向に振動する。このとき、Ｚ軸周りの角速度が生じると、Ｙ軸方向のコリオリ力が発生して、アーム２２にＹ軸方向の撓みが発生する。この撓みを検知部２５によって検知することにより、角速度信号を得ることができるものである。
【００２７】
次に、上記検出素子２１の製造方法について説明する。
【００２８】
最初に、表面に酸化シリコン層２９を有するウエハ状のシリコン基板３０上にＴｉをスパッタすることにより、中間層３１を形成する。
【００２９】
次に、中間層３１上にＴｉとＰｔとをターゲットとして同時にスパッタすることにより下部電極層３３を形成する。
【００３０】
次に、この下部電極層３３上にランタン添加チタン酸鉛またはランタンマグネシウム添加チタン酸鉛をスパッタすることにより配向制御層３６を形成する。
【００３１】
次に、この配向制御層３６上にＰＺＴをスパッタすることにより圧電層３７を形成する。
【００３２】
次に、この圧電層３７上にタングステンをターゲットとして蒸着（以下、スパッタという）することによりβ相タングステンからなる密着層３５を形成する。このβ相タングステンを形成するにはウエハ状のシリコン基板３０の温度をβ相からα相への転移温度（約１００℃）以下に保持する必要がある。この場合、本発明の一実施の形態においては、ウエハ状のシリコン基板３０を加熱せずにスパッタを行っているもので、この時、スパッタの輻射熱によってシリコン基板３０の温度は約６０℃まで上昇するものである。そして、このβ相タングステンからなる密着層３５を成膜した後、スパッタ装置内において真空中で１８０℃、２時間の熱処理を行う。この熱処理によりβ相タングステンはより低比抵抗のα相タングステンに転移するものである。なお、この熱処理は後述する理由からも明らかなように、１５０℃〜３００℃の範囲内で行うのが望ましい。
【００３３】
次に、この密着層３５上にＡｕをスパッタすることにより上部電極層３４を形成する。
【００３４】
スパッタによる成膜後、熱処理前のタングステン膜の結晶性をＸ線回折法で測定した結果を図３に示す。この図３における下側のデータは本発明のタングステン膜の結晶性を示しているもので、この図３からも明らかなように、α相タングステン（１１０）に対応するピークは現れず、一方、β相タングステン（２００）、（２１０）に対応するピークが現れていることから、ここで得られるタングステン膜はβ相であることがわかる。なお、図３の上側のデータは基板温度を１５０℃に設定して成膜したタングステン膜の結晶性を示しているもので、図１１のデータを比較のために再録したものである。
【００３５】
次に、フォトリソ工法を用いて、まず、ドライエッチングを施して、所定形状の駆動部２４および検知部２５およびモニター部２６およびそれらを延長して引き回した信号線路部２７を形成する。この際、信号線路部２７の一部は完全にエッチングを施さず、その一部を通じて、駆動部等をアースに電気的に接続しておく。
【００３６】
次に、ウェットエッチングを施して、信号線路部２７の一部を取り除いて、所定形状の信号線路部２７を形成する。
【００３７】
次に、分極処理とアニール処理を施して、圧電特性を安定化させる。
【００３８】
次に、ウエハ状のシリコン基板３０にドライエッチングを施して音叉形状の複数の検出素子２１に加工し、ダイシングして個片の検出素子２１に分離する。
【００３９】
この検出素子２１を用いた角速度センサは、図４に示すように、高温動作時（１２５度で５Ｖの動作時）の動作時間が長くなっても基点電圧変動量が低いレベルに維持されているもので、すなわち、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサを得ることができるものである。
【００４０】
以上のように構成され、かつ製造された本発明の一実施の形態における角速度センサの基点電圧変動量を長時間の高温動作時においても低いレベルに留めることができる理由は、以下のようなものであると考えられる。
【００４１】
角速度センサ特性を安定化させるためには、タングステンからなる密着層３５と、それに接するＰＺＴからなる圧電層３７との相互反応を抑え、かつ密着性を維持する必要がある。この密着層３５をスパッタ法によって成膜する際に基板加熱を行うと、圧電層３７はスパッタ法によって蒸着粒子に与えられる高いエネルギーと、基板からの熱エネルギーとを同時に受けることになり、その結果、圧電層３７と密着層３５を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができなくなって、センサ特性の劣化が早まることとなっていた。
【００４２】
これに対し、本発明の一実施の形態においては、タングステンからなる密着層３５をスパッタ法によって成膜する際、ウエハ状のシリコン基板３０を加熱しないようにしているため、圧電層３７を構成する材料と密着層３５を構成するタングステンとの相互反応を抑えることが可能となり、また、この成膜後に加熱のみを行って密着性を高めるようにしているため、圧電層３７を構成する材料と密着層３５を構成するタングステンとの相互反応を抑えながら密着性を高めることが可能となるものである。これによってセンサ特性の安定化が可能になるものと考えられる。
【００４３】
次に、密着層３５を成膜した後に行う熱処理の好ましい温度範囲について説明する。
【００４４】
図５は密着層３５を成膜した後に行う熱処理温度と、圧電体層３２の最大分極量との関係を示したもので、ここで最大分極量とは圧電体層３２に電圧を加えた状態で発生する最大の分極量（単位体積当たりの双極子モーメント）である。図５から明らかなように、熱処理温度が３００℃を超えると、最大分極量が大きく低下していることがわかる。これは密着層３５を構成するタングステンと圧電体層３２における圧電層３７を構成するＰＺＴが相互反応して圧電体層３２の劣化が進行することを示しているものである。このことから、熱処理温度は３００℃以下とすることが望ましいものである。
【００４５】
図６は密着層３５を成膜した後に行う熱処理温度と、密着層３５と圧電体層３２における圧電層３７との間の密着性との関係を示す実験結果を示したものである。この実験は種々の温度で熱処理した密着層３５を用意し、そして、この密着層３５の膜上にダイヤモンド圧子を用いてケガキ線を引き、さらに、この上に粘着テープを貼付した後、前記テープを剥離して行ったものである。この図６から明らかなように、熱処理温度が１００℃以下においては、密着層３５がケガキ線を起点として大きく剥離しているもので、この場合、密着性が不足していることがわかる。このことから、熱処理温度は１５０℃以上とすることが望ましいものである。
【００４６】
上記したように本発明の一実施の形態においては、ウエハ状のシリコン基板３０の上方に下部電極層３３を形成する工程と、前記下部電極層３３の上方に圧電体層３２を形成する工程と、前記圧電体層３２の上方に上部電極層３４を形成する工程と、前記圧電体層３２と上部電極層３４との間に密着層３５を形成する工程とを備え、前記密着層３５を形成する工程は、前記ウエハ状のシリコン基板３０を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層３５を形成した後、このβ相タングステンからなる密着層３５を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層３５に転移させるようにしているもので、前記圧電体層３２と上部電極層３４との間に位置する密着層３５を形成する場合、前記ウエハ状のシリコン基板３０を加熱せずにタングステンを蒸着することによりβ相タングステンからなる密着層３５を形成するようにしているため、圧電体層３２の一部を構成する圧電層３７の材料と上部電極層３４を構成するタングステンとの相互反応を抑えることができ、これにより、高温動作時の基点電圧変動量を長期にわたって小さいレベルに抑えることができるため、高温時において高い信頼性を有する角速度センサ等の圧電デバイスを提供することができるとともに、さらに、このβ相タングステンからなる密着層３５を熱処理することによりα相タングステンからなる密着層３５に転移させるようにしているため、圧電体層３２の一部を構成する圧電層３７との密着性も高めることができるという効果が得られるものである。
【００４７】
なお、本発明の一実施の形態における圧電デバイスの製造方法は、角速度センサをはじめとする慣性センサやインクジェットプリンタ用ヘッドなどの製造方法への適用が可能となるものである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明に係る角速度センサ等の圧電デバイスの製造方法は、高温使用下での信頼性を向上させることができるという効果を有するものであり、特に、この製造方法により得られた角速度センサ等の圧電デバイスは車両や各種電気機器に適用して有用となるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の一実施の形態における圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図
【図２】図１のＢ−Ｂ線断面図
【図３】同角速度センサにおける密着層の成膜後のＸ線回折測定結果を示す特性図
【図４】同角速度センサの高温時における基点電圧変動量の経時変化を示す特性図
【図５】同角速度センサの上記密着層の熱処理温度と最大分極量との関係を示す特性図
【図６】同角速度センサの上部密着層の熱処理温度と密着性との関係を示す図
【図７】従来の圧電デバイスの一種である角速度センサの検出素子の斜視図
【図８】図７のＡ−Ａ線断面図
【図９】同角速度センサの高温時における基点電圧変動量の経時変化を示す特性図
【図１０】同角速度センサの角速度変化に対する出力電圧変化を示す特性図
【図１１】基板を１５０℃に加熱した状態でタングステンからなる密着層を成膜した場合のＸ線回折測定結果を示す特性図
【図１２】基板を１５０℃に加熱した状態でタングステンからなる密着層を成膜した場合の高温時における基点電圧変動量の経時変化を示す特性図
【符号の説明】
【００５０】
３０  シリコン基板
３２  圧電体層
３３  下部電極層
３４  上部電極層
３５  密着層
３６  配向制御層
３７  圧電層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図６】
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