(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属シリコン粉末に塩化水素ガスを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造用反応装置に用いられる塩化水素ガス噴出用部材であって、
長手方向に向けて延びる軸部と、この軸部の前記長手方向に対して交差する方向に延在する頭部とを有し、
前記軸部には、前記長手方向に向けて延びる供給孔が設けられ、前記頭部には、前記供給孔に連通するとともに前記供給孔の延在方向に対して交差する方向に延びて前記頭部の外表面に開口した噴出孔が複数形成されており、前記軸部にネジ部が形成され、前記供給孔に連通する均圧管が接続されていることを特徴とする塩化水素ガス噴出用部材。
【請求項２】
請求項１に記載の塩化水素ガス噴出用部材において、
複数の前記噴出孔が前記供給孔から放射状に延びるように形成されていることを特徴とする塩化水素ガス噴出用部材。
【請求項３】
金属シリコン粉末と、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造用反応装置であって、
前記金属シリコン粉末が供給される装置本体と、この装置本体の底部側から前記塩化水素ガスを前記装置本体内へと導入するガス導入手段とを有し、
このガス導入手段は、請求項１又は請求項２に記載の塩化水素ガス噴出用部材が前記装置本体の底板部を貫通して着脱可能に装着され、前記頭部が前記底板部の上に配置されていることを特徴とするトリクロロシラン製造用反応装置。
【請求項４】
金属シリコン粉末と、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造方法であって、
前記シリコン粉末が供給される装置本体の底板部に、請求項１又は請求項２に記載の塩化水素ガス噴出用部材を装着して、前記頭部を前記底板部の上に配置しておき、前記装置本体の下部に金属シリコン粉末を供給しながら、前記塩化水素ガス噴出用部材の前記噴出孔から塩化水素ガスを噴出することを特徴とするトリクロロシラン製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する際に用いられるトリクロロシラン製造用反応装置において使用され、装置本体内に充填された金属シリコン粉末中に塩化水素ガスを噴出させる塩化水素ガス噴出用部材及びこの塩化水素ガス噴出用部材を備えたトリクロロシラン製造用反応装置、並びにその塩化水素ガス噴出用部材を用いたトリクロロシラン製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イレブンナイン以上の極めて高純度のシリコンを製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、純度９８％程度の金属シリコン粉末（Ｓｉ）と塩化水素ガス（ＨＣｌ）とを反応させることで製造される。
このように金属シリコン粉末と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するためのトリクロロシラン製造用反応装置として、例えば特許文献１に示すように、金属シリコン粉末が充填される装置本体と、この装置本体の底部から塩化水素ガスを装置本体内へと導入するガス導入手段を備えたものが提案されている。ここで、ガス導入手段には、金属シリコン粉末中に塩化水素ガスを噴出させるために、噴出孔を備えた塩化水素ガス噴出用部材が装着されている。
【０００３】
粒径が１０００μｍ以下と比較的小さな金属シリコン粉末を装置本体に充填し、装置本体の底部から塩化水素ガス噴出用部材を介して塩化水素ガスを高速で噴出させ、金属シリコン粉末を流動させる。これにより、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとを十分に接触させ、これらの反応によりトリクロロシランを得る。
【特許文献１】特開２００２−２２０２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、従来の塩化水素ガス噴出用部材は、その噴出孔が装置本体の上方に向けて開口するようにして装置本体の底部に固定されている。ここで、金属シリコン粉末は前述のように粒径が小さく、噴出孔の中に入り込んで目詰まりしてしまうおそれがあった。このため、塩化水素ガス噴出用部材を交換したりクリーニングしたりする必要があるが、塩化水素ガス噴出用部材が装置本体の底部に固定されているので、塩化水素ガス噴出用部材を容易に取り外すことができなかった。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、金属シリコン粉末による目詰まりを抑制できるとともに、塩化水素ガスを広く分散させてトリクロロシランの生産効率を向上させることが可能な塩化水素ガス噴出用部材及びこの塩化水素ガス噴出用部材を備えたトリクロロシラン製造用反応装置、並びにその塩化水素ガス噴出用部材を用いたトリクロロシラン製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この課題を解決するために、本発明に係る塩化水素ガス噴出用部材は、金属シリコン粉末に塩化水素ガスを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造用反応装置に用いられる塩化水素ガス噴出用部材であって、長手方向に向けて延びる軸部と、この軸部の前記長手方向に対して交差する方向に延在する頭部とを有し、前記軸部には、前記長手方向に向けて延びる供給孔が設けられ、前記頭部には、前記供給孔に連通するとともに前記供給孔の延在方向に対して交差する方向に延びて前記頭部の外表面に開口した噴出孔が複数形成されており、前記軸部にネジ部が形成され、前記供給孔に連通する均圧管が接続されていることを特徴としている。
【０００７】
この構成の塩化水素ガス噴出用部材においては、長手方向に延びる軸部とこの軸部の長手方向に対して交差する方向に延在する頭部とを有しており、軸部に設けられた供給孔が軸部の長手方向に延びるとともに、頭部に供給孔に対して交差する方向に延びる噴出孔が設けられているので、前述のトリクロロシラン製造用反応装置にこの塩化水素ガス噴出用部材を装着した場合に、噴出孔に金属シリコン粉末が入り込みにくくなり、噴出孔の目詰まりを防止することができる。
また、噴出孔が複数形成されているので、複数の方向に向けて塩化水素ガスを噴出することができ、塩化水素ガスを金属シリコン粉末中に広く分散させて反応を促進することが可能となる。
【０００８】
また、前記軸部にネジ部が形成されているので、前述のトリクロロシラン製造用反応装置のガス導入手段に着脱可能に装着されることになり、長時間使用して劣化した場合でも、容易に交換することができる。また、万が一、噴出孔が目詰まりした場合であっても取り外してクリーニングすることができるので、メンテナンスが非常に容易である。また、塩化水素ガス噴出用部材を回動させることで簡単に着脱することができ、メンテナンス性のさらなる向上を図ることができる。なお、塩化水素ガス噴出用部材の頭部をスパナ等の作業用工具を係止できるような形状としておくことが好ましい。
また、供給孔に連通する均圧管が接続されているので、噴出孔から噴出する塩化水素ガスの圧力を均一にすることができる。
【０００９】
また、本発明の塩化水素ガス噴出用部材は、複数の前記噴出孔が前記供給孔から放射状に延びるように形成されていることを特徴としている。
この構成の塩化水素ガス噴出用部材においては、供給孔を通じて供給された塩化水素ガスが複数の噴出孔から放射状に噴出されることになり、塩化水素ガスを金属シリコン粉末中にさらに広く分散させることができる。
【００１０】
本発明に係るトリクロロシラン製造用反応装置は、金属シリコン粉末と、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造用反応装置であって、
前記金属シリコン粉末が供給される装置本体と、この装置本体の底部側から前記塩化水素ガスを前記装置本体内へと導入するガス導入手段とを有し、このガス導入手段は、前記塩化水素ガス噴出用部材が前記装置本体の底板部を貫通して着脱可能に装着され、前記頭部が前記底板部の上に配置されていることを特徴としている。
この構成のトリクロロシラン製造用反応装置においては、塩化水素ガス噴出用部材の目詰まりを防止できるので、安定した操業を行うことができる。また、塩化水素ガスを金属シリコン粉末中に広く分散させることによって、トリクロロシランの生産効率を大幅に向上させることができる。
【００１１】
そして、本発明に係るトリクロロシラン製造方法は、金属シリコン粉末と、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造方法であって、前記シリコン粉末が供給される装置本体の底板部に、前記塩化水素ガス噴出用部材を装着して、前記頭部を前記底板部の上に配置しておき、前記装置本体の下部に金属シリコン粉末を供給しながら、前記塩化水素ガス噴出用部材の前記噴出孔から塩化水素ガスを噴出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、金属シリコン粉末による目詰まりを抑制できるとともに、塩化水素ガスを広く分散させてトリクロロシランの生産効率を向上させることが可能な塩化水素ガス噴出用部材及びこの塩化水素ガス噴出用部材を備えたトリクロロシラン製造用反応装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態である塩化水素ガス噴出用部材１は、図１及び図２に示すように、概略円柱状をなす軸部２と、この軸部２の上端において軸部２の長手方向（図１において上下方向）に交差する方向に延在する頭部３とを備えている。
【００１４】
本実施形態においては、頭部３は、軸部２の長手方向に対して直交する方向に延在しており、図２に示すように上面視で正六角形状をなしている。なお、頭部３の上面３Ａは軸部２の長手方向に直交する平面とされ、頭部３の側面３Ｂは上面３Ａに直交するように構成されていて、概略正六角柱状をなしている。
また、軸部２には、その外周面に雄ネジが形成されている。このように、塩化水素ガス噴出用部材１は、いわゆる六角ボルトと同じ形状とされており、頭部３にスパナ等の作業用工具を係止させることが可能な構成とされている。
【００１５】
軸部２には、その下端面２Ｂに開口するとともに軸部２の長手方向に沿って延びる供給孔４が設けられている。なお、この供給孔４は、頭部３の上面３Ａに開口されておらず、いわゆる止まり孔とされている。
そして、頭部３には、供給孔４に連通するとともに、供給孔４の延在方向に対して交差する方向に延びる複数の噴出孔５が形成されている。本実施形態では、図１及び図２に示すように、６つの噴出孔５が供給孔４の延在方向に対してそれぞれ直交するように形成されている。これら６つの噴出孔５は、図２に示すように、頭部３の中心に位置する供給孔４から放射状に延びるように形成されており、正六角柱状をなす頭部３の側面にそれぞれ開口している。つまり、噴出孔５の開口部は、軸部２の長手方向に対して直交する方向に向けられているのである。
【００１６】
次に、本実施形態である塩化水素ガス噴出用部材１が使用されるトリクロロシラン製造用反応装置１０について説明する。
トリクロロシラン製造用反応装置１０は、図３に示すように、概略円筒状をなす胴部１２と底板部１３と天板部１４とを有する装置本体１１を備えている。ここで、図３及び図４に示すように、底板部１３の上面１３Ａ及び下面１３Ｂは、胴部１２がなす円筒の軸線に対して直交するように配置されている。
【００１７】
装置本体１１の胴部１２の下部には、金属シリコン粉末を装置本体１１内に供給するシリコン粉末供給口１５が形成されている。このシリコン粉末供給口には、キャリアガスの導入配管３０が接続され、このキャリアガスの導入配管３０にフィードホッパー３１から金属シリコン粉末が供給され、シリコン粉末供給口１５を経由して装置本体１１内に供給されるようになっている。また、フィードホッパー３１には、後述のサイクロン３３が接続されているとともに、外部から金属シリコン粉末を供給するシリコン粉末供給系４０が接続されている。
また、装置本体１１の天板部１４には、反応によって生成したトリクロロシランのガスを外部へと取り出すガス取出口１７が設けられている。
【００１８】
この装置本体１１の下側には、塩化水素ガスを装置本体１１内部に導入するためのガス導入手段２０が設けられている。
ガス導入手段２０は、塩化水素ガスが貯留されるガス室２１と、このガス室２１内に塩化水素ガスを供給するガス供給口２２とを備えている。ここで、ガス室２１は、装置本体１１の底板部１３によって装置本体１１内部と仕切られている。
【００１９】
そして、装置本体１１の底板部１３に、図４に示すように、本実施形態である塩化水素ガス噴出用部材１が配設されている。詳述すると、装置本体１１の底板部１３に取付孔１３Ｃが設けられ、この取付孔１３Ｃに塩化水素ガス噴出用部材１の軸部２が挿入され、この塩化水素ガス噴出用部材１の頭部３が底板部１３の上面１３Ａに配置されている。底板部１３の下面１３Ｂ側からナット２５が軸部２に形成された雄ネジ部２Ａに螺着され、底板部１３をナット２５と頭部３とで挟み込むことで固定されている。なお、頭部３と底板部１３の上面１３Ａとの間及びナット２５と底板部１３の下面１３Ｂとの間にはそれぞれワッシャ２６が介装されている。
これにより、塩化水素ガス噴出用部材１の軸部２が底板部１３を貫通してガス室２１内部へと挿入され、この底板部１３に着脱可能に装着される。また、塩化水素ガス噴出用部材１の軸部２に、供給孔４に連通する均圧管２７が接続されている。
【００２０】
前述のようにして本実施形態である塩化水素ガス噴出用部材１は、装置本体１１の底板部１３に固定され、軸部２が底板部１３から下方に向けて（装置本体１１の胴部１２がなす円筒の軸線に沿って）延びるように、かつ、頭部３の上面３Ａが装置本体１１の底板部１３の上面１３Ａ及び下面１３Ｂと平行となるように配置される。また、軸部２の供給孔４は、その下端がガス室２１内に開口され、一方、頭部３の噴出孔５は、装置本体１１の胴部１２がなす円筒の軸線に対して直交する方向に開口するように配置されることになる。そして、ガス供給口２２からガス室２１内に供給された塩化水素ガスが塩化水素ガス噴出用部材１の供給孔４を経由して噴出孔５から装置本体１１内に噴出されるようになっており、これらガス供給口２２、ガス室２１、塩化水素ガス噴出用部材１によって、ガス導入手段２０が構成される。
【００２１】
なお、本実施形態においては、図５に示すように、複数の塩化水素噴出ノズル１が、底板部１３の上面１３Ａの全面に亘って千鳥格子状に配列されている。
【００２２】
次に、前述のように構成されたトリクロロシラン製造用反応装置１０によるトリクロロシランの製造方法について説明する。
金属シリコン粉末は、シリコン粉末供給系４０からフィードホッパー３１に供給され、このフィードホッパー３１からバルブ３２を介してキャリアガスの導入配管３０内に導入され、気流移送によりシリコン粉末供給口１５を通じて装置本体１１の内部に供給される。このとき、塩化水素ガスを気流移送のキャリアガスとして用いている。また、キャリアガスは一定の圧力で導入されている。
【００２３】
また、ガス導入手段２０により装置本体１１の内部に塩化水素ガスを導入する。塩化水素ガスは、装置本体１１の底板部１３に複数配置された塩化水素ガス噴出用部材１を介して装置本体１１内に向けて噴出される。塩化水素ガス噴出用部材１より噴出された塩化水素ガスは金属シリコン粉末中に導入される。
【００２４】
このようにして装置本体１１内の金属シリコン粉末に塩化水素ガスが噴出されることによって、金属シリコン粉末が装置本体１１内を流動することになる。金属シリコン粉末が流動しながら塩化水素ガスと接触することで、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとが所定温度で反応し、トリクロロシランのガスが生成される。
【００２５】
生成したトリクロロシランのガスは、装置本体１１の天板部１４に設けられたガス取出口１７から取り出され、後工程へと供給される。また、装置本体１１内部において未反応の金属シリコン粉末は、トリクロロシランのガスとともにガス取出口１７から排出され、後工程のサイクロン３３で回収されてフィードホッパー３１へと供給されてキャリアガスの導入配管３０内に導入され、再度装置本体１１内に供給される。サイクロン３３で回収されなかった金属シリコン粉末は、後工程のフィルター３４で除去される。
【００２６】
本実施形態である塩化水素ガス噴出用部材１は、概略円柱状をなす軸部２と、軸部２の長手方向（図１において上下方向）に交差する方向に延在する頭部３とを備えており、軸部２が装置本体１１の上下方向に向けて延びるように配置されることになり、軸部２に設けられた供給孔４も装置本体１１の上下方向（装置本体１１の胴部１２がなす円筒の軸線方向）を向くように配置される。そして、この供給孔４に直交する噴出孔５の開口部が頭部３の側面に開口されているので、噴出孔５の開口部は装置本体１１の上方を向くことがなくなる。したがって、噴出孔５に金属シリコン粉末が入り込みにくくなり、噴出孔５の目詰まりを防止することができる。
【００２７】
供給孔４から複数の噴出孔５が放射状に延びるように形成されているので、ひとつの塩化水素ガス噴出用部材１から複数の方向に向けて塩化水素ガスを噴出することができ、塩化水素ガスを金属シリコン粉末中に広く分散させて反応を促進することが可能となる。これにより、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとの反応をさらに促進させてトリクロロシランの生産効率の向上を図ることができる。
【００２８】
また、この塩化水素ガス噴出用部材１は、装置本体１１の底板部１３に着脱可能に装着されているので、長時間使用して劣化した場合でも、簡単に交換することができる。また、万が一、噴出孔５が目詰まりした場合であっても、装置本体１１の底板部１３から取り外した状態でクリーニングすることができるので、メンテナンスが非常に容易である。さらに、塩化水素ガス噴出用部材１の頭部３が正六角柱状をなしているので、スパナ等の作業用工具を係止させて回動し、簡単に着脱することができる。
【００２９】
また、本実施形態である塩化水素ガス噴出用部材１は、いわゆる六角ボルトと同じ形状とされているので、汎用の六角ボルトに穴明け加工を施すことでこの塩化水素ガス噴出用部材１を製作することができ、この塩化水素ガス噴出用部材１の製作コストの低減を図ることができる。
さらに、本実施形態では、また、塩化水素ガス噴出用部材１の軸部２に、供給孔４に連通する均圧管２７が接続されているので、噴出孔５から噴出する塩化水素ガスの圧力を均一にすることができる。
【００３０】
以上、本発明の実施形態である塩化水素ガス噴出用部材について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、噴出孔が供給孔の延在方向に対して直交するように形成されたもので説明したが、これに限定されることはなく、装置本体の底板部に取り付けた状態で装置本体の上方に開口部が向かないように、供給孔に対して交差していればよい。
【００３１】
また、六角ボルト形状をなして６つの噴出孔が形成されたものとして説明したが、噴出孔の数に限定はない。塩化水素ガス噴出用部材の配置や装置本体の形状を考慮して適宜設計することが好ましい。
【００３２】
図６〜図１１は塩化水素ガス噴出用部材の変形例を示している。いずれの変形例も頭部の形状が一実施形態のものと異なっているものであり、軸部は一実施形態のものと同一であるので、同一符号を付して説明を省略する。その他、一実施形態のものと共通する供給孔、噴出孔にも同一符号を付している。図６及び図７に示す塩化水素ガス噴出部材５１は、その頭部５２が平面視で正方形に形成され、上面５２Ａが長さ方向に直交する平面に形成されているとともに、供給孔４に直交する四つの噴出孔５が頭部５２の各側面５２Ｂにそれぞれ開口している。図８及び図９に示す塩化水素ガス噴出部材５３は、その頭部５４が平面視で円形の両側部を相互に平行に切除してなる形状とされていることにより、上面５４Ａは長さ方向に直交する平面に形成されているが、側面は、円弧状側面５４Ｂと平面状側面５４Ｃとが一対ずつ形成されている。また、供給孔４に直交する四つの噴出孔５は、頭部５４の円弧状側面５４Ｂにそれぞれ開口している。また、図１０及び図１１に示す塩化水素ガス噴出部材５５は、その頭部５６が半球状に形成され、その両側部の一部が相互に平行に切除された形状とされている。したがって、頭部５６の上面５６Ａは半球面に形成され、一対の平面状側面５６Ｂが長さ方向に平行に形成されている。そして、供給孔４に対して斜めに交差する四つの噴出孔５が半球状の上面５６Ａに斜め上向きに開口している。
いずれの塩化水素ガス噴出用部材とも、その頭部の平面部分（図６及び図７では各側面５２Ｂ、図８及び図９では平面状側面５４Ｃ、図１０及び図１１では平面状側面５６Ｂ）にスパナ等の工具を係止して塩化水素ガス噴出部材を回転させることにより、底板部に対して着脱することができる。
また、塩化水素ガス噴出用部材の頭部の形状としては、これらの形状以外にも、平面視で三角形等としてもよく、側面に工具を係止できる平面が形成されていればよい。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施形態である塩化水素ガス噴出用部材の側面図である。
【図２】図１に示す塩化水素ガス噴出用部材の上面図である。
【図３】図１に示す塩化水素ガス噴出用部材が使用されるトリクロロシラン製造用反応装置の概略説明図である。
【図４】図１に示す塩化水素ガス噴出用部材がガス導入手段に装着された状態を示す説明図である。
【図５】装置本体の底板部に配列された複数の塩化水素ガス噴出用部材を示す説明図である。
【図６】塩化水素ガス噴出用部材の第１変形例の側面図である。
【図７】図６に示す塩化水素ガス噴出用部材の上面図である。
【図８】塩化水素ガス噴出用部材の第２変形例の側面図である。
【図９】図８に示す塩化水素ガス噴出用部材の上面図である。
【図１０】塩化水素ガス噴出用部材の第３変形例の側面図である。
【図１１】図１０に示す塩化水素ガス噴出用部材の上面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１  塩化水素ガス噴出用部材
２  軸部
２Ａ  雄ネジ部（係合部）
３  頭部
４  供給孔
５  噴出孔
１０  トリクロロシラン製造用反応装置
１１  装置本体
１３  底部
２０  ガス導入手段
５１，５３，５５  塩化水素ガス噴出用部材
５２，５４，５６  頭部
【図１】
0005343437.tif 000002
【図２】
0005343437.tif 000003
【図３】
0005343437.tif 000004
【図４】
0005343437.tif 000005
【図５】
0005343437.tif 000006
【図６】
0005343437.tif 000007
【図７】
0005343437.tif 000008
【図８】
0005343437.tif 000009
【図９】
0005343437.tif 000010
【図１０】
0005343437.tif 000011
【図１１】
0005343437.tif 000012