(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
物質を気化して精製する精製部と、
前記精製部を固定する固定手段と、
前記精製部に近接して設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、
前記精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、
前記精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、
を有し、
前記精製部は、横長に連なって設けられた第１の精製管と第２の精製管とを含み、
前記第１の精製管は、第１の端部、第２の端部、及び前記第１の端部と前記第２の端部とに挟まれた第１の中央部を有し、
前記第１の端部と前記第２の端部とには、それぞれに開口が設けられ、
前記第１の端部の内径及び前記第２の端部の内径は、前記第１の中央部の内径よりも小さく、
前記第２の精製管は、第３の端部、第４の端部、及び前記第３の端部と前記第４の端部とに挟まれた第２の中央部を有し、
前記第３の端部と前記第４の端部とには、それぞれに開口が設けられ、
前記第３の端部の内径及び前記第４の端部の内径は、前記第２の中央部の内径よりも小さく、
前記第１の精製管の前記第２の端部は前記第２の精製管の前記第３の端部に遊嵌されており、
前記第１の精製管の前記第２の端部の断面と、前記第２の精製管の前記第４の端部の断面とは、同心円であり、
前記第２の端部の断面及び前記第４の端部の断面の中心は、前記第２の精製管の前記第２の中央部の断面の中心よりも上方に設けられることを特徴とする精製装置。
【請求項２】
物質を気化して精製する精製部と、
前記精製部を固定する固定手段と、
前記精製部に近接して設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、
前記精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、
前記精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、
を有し、
前記精製部は、横長に連なって設けられた第１の精製管と第２の精製管とを含み、
前記第１の精製管は、第１の端部、第２の端部、及び前記第１の端部と前記第２の端部とに挟まれた第１の中央部を有し、
前記第１の端部と前記第２の端部とには、それぞれに開口が設けられ、
前記第１の端部の内径及び前記第２の端部の内径は、前記第１の中央部の内径よりも小さく、
前記第２の精製管は、第３の端部、第４の端部、及び前記第３の端部と前記第４の端部とに挟まれた第２の中央部を有し、
前記第３の端部と前記第４の端部とには、それぞれに開口が設けられ、
前記第３の端部の内径及び前記第４の端部の内径は、前記第２の中央部の内径よりも小さく、
前記第２の精製管の前記第２の中央部の一部の内壁には、前記第２の中央部の内径よりも小さい凸部が設けられ、
前記第１の精製管の前記第２の端部は前記第２の精製管の前記第３の端部に遊嵌されており、
前記第１の精製管の前記第２の端部の断面と、前記第２の精製管の前記凸部が設けられていない部分の前記第２の中央部の断面と、前記第２の精製管の前記第４の端部の断面とは、同心円であることを特徴とする精製装置。
【請求項３】
物質を気化して精製する精製部と、
前記精製部を固定する固定手段と、
前記精製部に近接して設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、
前記精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、
前記精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、
を有し、
前記精製部は、横長に連なって設けられた第１の精製管と第２の精製管とを含み、
前記第１の精製管は、第１の端部、第２の端部、及び前記第１の端部と前記第２の端部とに挟まれた第１の中央部を有し、
前記第１の端部と前記第２の端部とには、それぞれに開口が設けられ、
前記第１の端部の内径及び前記第２の端部の内径は、前記第１の中央部の内径よりも小さく、
前記第２の精製管は、第３の端部、第４の端部、及び前記第３の端部と前記第４の端部とに挟まれた第２の中央部を有し、
前記第３の端部と前記第４の端部とには、それぞれに開口が設けられ、
前記第３の端部の内径及び前記第４の端部の内径は、前記第２の中央部の内径よりも小さく、
前記第２の精製管の前記第２の中央部の一部の内壁には、前記第２の中央部の内径よりも小さい凸部が設けられ、
前記第１の精製管の前記第２の端部は前記第２の精製管の前記第３の端部に遊嵌されており、
前記第１の精製管の前記第２の端部の断面と、前記第２の精製管の前記第４の端部の断面とは、同心円であり、
前記第２の端部の断面及び前記第４の端部の断面の中心は、前記第２の精製管の前記凸部が設けられていない部分の前記第２の中央部の断面の中心よりも上方に設けられることを特徴とする精製装置。
【請求項４】
請求項２または請求項３において、
前記凸部が設けられた前記第２の中央部の断面形状は、かまぼこ形であることを特徴とする精製装置。
【請求項５】
請求項２乃至請求項４のいずれか一において、
前記凸部は前記第２の精製管の下面側に設けられることを特徴とする精製装置。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれか一において、
前記第２の端部は曲率を有し、前記第３の端部も曲率を有することを特徴とする精製装置。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のいずれか一において、
前記気体供給手段は、前記精製部に不活性ガスを供給する手段であることを特徴とする精製装置。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか一において、
前記固定手段は管であり、前記精製部は前記固定手段である管の中に挿入されて固定されていることを特徴とする精製装置。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれか一において、
前記第１の精製管及び前記第２の精製管は、ガラス管又は石英管であることを特徴とする精製装置。
【請求項１０】
請求項１乃至請求項９のいずれか一において、
前記第１の精製管は前記気体供給手段側に設けられ、前記第２の精製管は前記真空排気手段側に設けられることを特徴とする精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物質を精製、回収するための昇華又は蒸留等の精製装置に関し、特に物質を気化して精製するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一対の電極間に有機化合物材料を含む層を有し、当該電極間に電流を流すことで発光する発光素子は薄型軽量、フレキシブルなどの特徴を有しており、次世代のディスプレイとして有力視されている。また、自発光型であるため、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）と比較して、視野角等の問題が無く視認性に優れていると言われ、開発が盛んに行われている。
【０００３】
発光素子の基本構造は、一対の電極間に有機化合物材料を含む層を有する構造である。発光素子に用いる有機化合物材料は、発光素子の特性や耐久性に影響を及ぼすため、高純度な材料が必要とされており、一般的に昇華精製等を用いて精製されている。
【０００４】
例えば、特許文献１では、ガラス管の内側に、有機材料を入れる収納容器と、精製された有機材料を捕捉するための収集管とを配置し、ガラス管に温度勾配をつけて昇華精製する装置、及びその方法について開示されている。また、特許文献２では、昇華精製装置の汚染を防ぎ、装置の洗浄等による作業効率の低下を減少させ、且つ昇華速度を制御する昇華管、並びに昇華精製装置について開示されている。
【特許文献１】特開２００３−９５９９２号公報
【特許文献２】特開２００５−１１１３０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１では、有機材料の収納容器と昇華した有機材料を捕捉するための収集管について、或いは収納容器と収集管との関係については特に考慮されていなかった。そのため、試料や目的物質を分離して保持する、或いは収集管の外側のガラス管への有機材料の昇華、及び精製された有機材料を高純度且つ高収率に精製する対策は十分ではなかった。
【０００６】
また、特許文献２では、１つの昇華管に試料室と昇華精製物捕集部を設けており、両者の間の管径を小さくした部分にグラスウールを詰め、試料室と昇華精製物捕集部を分離している。しかし、特許文献２の構成では、特に試料室を洗浄することが難しく、取り扱いが困難であった。
【０００７】
さらに、特許文献２には、図７に複数の昇華管パーツを摺り合わせで接合した昇華管が示されている。このような摺り合わせ部位にグリース等の潤滑剤を使用すると、捕集部で精製物と混ざり、精製物の純度が下がってしまうおそれがあった。また、純度の下がった精製物を除外して回収すると、収率が低下してしまっていた。反対に、摺り合わせ部位に潤滑剤を使用しない場合には、摺り合わせ部位が外れにくくなり、精製物の回収が困難になってしまっていた。
【０００８】
本発明はこのような問題を鑑みてなされたものであり、高い純度で精製された目的物質を高い収率で精製することができ、且つ取り扱いが簡便な精製装置を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明は、精製装置の汚染を防ぎ、高い純度で精製された目的物質を、高い収率で精製することのできる精製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、精製部に複数の精製管を配置し、一の精製管が隣接する他の精製管に遊嵌されることにより、高い純度で精製された目的物質を、高い収率で精製できることを特徴とする精製装置である。本明細書中で遊嵌とは、一の精製管が隣接する他の精製管の中に嵌め込まれ、且つ、嵌め込まれたものが自在に滑り動く、すなわち嵌め込まれた状態が遊びをもった嵌め合い状態であることを意味する。つまり、摺り合わせの状態は含まないものとする。
【００１１】
本発明は、物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、第１の精製管が隣接する第２の精製管に遊嵌されていることを特徴の１つとする精製装置である。
【００１２】
また、本発明は、物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部が隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１としたとき、ｅ１＞ｄ２なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００１３】
また、本発明は物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１としたとき、ｃ１＞ｅ１＞ｄ２なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００１４】
また、本発明は物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１、第２の精製管の他の端部の管内径をｂ１としたとき、ｅ１＞ｄ２、且つｃ１＞ｅ１、且つｃ１＞ｂ１なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００１５】
また、本発明は物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と、内壁に凸部を有する第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１、第２の精製管の内壁に設けられた凸部の高さをｆ１としたとき、ｅ１＞ｄ２、且つｃ１＞ｆ１＞０なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００１６】
また、本発明は物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、を有し、精製部は、第１の精製管と、内壁に凸部を有する第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１、第２の精製管の内壁に設けられた凸部の高さをｆ１、第２の精製管の第２の端部の管内径をｂ１としたとき、ｅ１＞ｄ２、且つｃ１＞ｅ１、且つｃ１＞ｂ１、且つｃ１＞ｆ１＞０なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００１７】
また、本発明は、精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段とを有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００１８】
本発明は、物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、前記精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方に近接して設けられた気体供給手段と、精製部の他方に近接して設けられた真空排気手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１としたとき、ｅ１＞ｄ２なる関係を有することを特徴とする精製装置である。
【００１９】
また、本発明は物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、前記第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１としたとき、ｃ１＞ｅ１＞ｄ２なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００２０】
本発明は、物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、を有し、該精製部は、第１の精製管と第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１、第２の精製管の他の端部の管内径をｂ１としたとき、ｅ１＞ｄ２、且つｃ１＞ｅ１、且つｃ１＞ｂ１なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００２１】
本発明は、物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、を有し、精製部は、第１の精製管と、内壁に凸部を有する第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１、第２の精製管の内壁に設けられた前記凸部の高さをｆ１としたとき、ｅ１＞ｄ２、且つｃ１＞ｆ１＞０なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００２２】
本発明は、物質を気化して精製する精製部と、精製部を固定する固定手段と、精製部に近接して設けられ、精製部に温度勾配を付ける温度調節手段と、精製部の一方の端部に近接して設けられた気体供給手段と、精製部の他方の端部に近接して設けられた真空排気手段と、を有し、精製部は、第１の精製管と、内壁に凸部を有する第２の精製管とを含み、第１の精製管の一の端部は隣接する第２の精製管の一の端部に遊嵌されており、第１の精製管の一の端部の管外径をｄ２、第２の精製管の一の端部の管内径をｅ１、第２の精製管の中央の領域の管内径をｃ１、第２の精製管の内壁に設けられた前記凸部の高さをｆ１、第２の精製管の第２の端部の管内径をｂ１としたとき、ｅ１＞ｄ２、且つｃ１＞ｅ１、且つｃ１＞ｂ１、且つｃ１＞ｆ１＞０なる関係を有することを特徴の１つとする精製装置である。
【００２３】
また、本発明は気体供給手段から供給する気体としては、アルゴン、窒素等の不活性ガスを用いればよい。また、真空排気手段としては、真空ポンプ等を用いればよい。
【００２４】
また、本発明の精製装置に用いる固定手段としては管を用いればよく、固定手段である管の中に精製部を挿入して、該精製部を固定すればよい。
【００２５】
また、本発明の精製装置に用いる精製管としては、ガラス管又は石英管を用いればよい。
【００２６】
なお、本発明で精製する物質は有機材料に限らず、気化して精製できるあらゆる物質を範疇に含むものとする。また、本明細書中において精製とは、物質の三態変化を利用するものとし、昇華精製の他、蒸留も範疇に含むものとする。すなわち、常温、常圧で固体が液体を経ずに直接その気体になる現象、及び逆に気体が液体を経ずに直接その固体になる現象を利用する精製の他、常温、常圧で固体が液体を経て気体になる現象、及び逆に気体が液体を経て固体になる現象を利用する精製も含むものとする。したがって、目的物質は固体として昇華又は凝固するものだけでなく、液体として凝縮するものも含むものとする。また、本明細書では固体として昇華又は凝固することを析出ということとする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の構成とすることで、目的物質を高収率で精製することができる。また、装置の汚染を防ぐことができ、作業効率を向上させることができる。さらに、精製装置の取り扱いを簡便にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記述内容に限定して解釈されるものではない。なお、以下に説明する本発明の構成において、同じものを指す符号は異なる図面間で共通して用いる。
【００２９】
（実施の形態１）
本発明は、目的物を精製するための装置及び精製管に関するものである。以下、図１、図２、図３を用いて具体的な説明を行う。
【００３０】
図１は、本発明の精製装置を模式的に示した断面図である。また、図２、図３は、本発明の精製装置の一部である精製部の斜視図、及び断面図である。
【００３１】
本発明の精製装置１００は、試料を気化し、目的物質を精製、回収するための精製部１１０と、試料を気化し、精製するための温度調節手段１２０と、精製部を固定するための固定手段１３０と、を有する。なお、本明細書で試料とは、目的物質、不純物、及び溶媒等が混在している物質のことを示す。
【００３２】
図１に示すように、温度調節手段１２０は、精製部１１０に近接して設けられており、精製部１１０は該温度調節手段１２０により温度勾配を付けられる。具体的には、試料が全て気化する温度領域、目的物質が析出又は凝縮する温度領域等、少なくとも目的物質を単離、精製、回収できるように、精製部１１０は温度勾配を付けられる。温度勾配は、一方向に温度が低くなるようにしてもよいし、精製部１１０の中央を高温領域となるようにし、両方向に温度が低くなるようにしてもよい。
【００３３】
精製部１１０で気化した試料は、蒸気圧の低い方へ拡散していく。蒸気圧は一般に温度の上昇とともに増大する。したがって、気化した試料は温度勾配に従って、温度の低い方へ拡散していく。すなわち、気化した試料は精製管内の圧力及び温度勾配に従って、液体または固体に状態変化する温度で、液体として凝縮または固体として析出する。なお、試料が気化する温度領域が、精製部１１０の最も高温の領域となる。
【００３４】
温度調節手段１２０としては、ヒータ、ホットプレート等を用いればよく、精製部１１０（例えば、試料を気化する精製管の近傍等）に近接して設ければよい。なお、図１では温度調節手段１２０を精製部１１０に近接して１つのみ設けた場合を示したが、本発明はこれに限らず、複数個設けても構わない。温度調節手段１２０の設置場所や個数は、適宜変更可能である。また、精製部１１０にかけた温度勾配の状態を維持できるように、保温手段や、精製部１１０を囲う保護カバー等を設けるのが好ましい。
【００３５】
なお、精製部１１０の温度調節をする際に、試料が気化する温度、目的物質が析出又は凝縮する温度等の温度領域を最適な温度に設定する必要がある。これは、目的物質の分解点、昇華点、又は沸点等を調べ、設定すればよい。
【００３６】
次に、精製部１１０について、図２、図３を用いて詳しく説明する。図２（Ａ）は精製部１１０の有する２つの精製管の斜視図であり、図２（Ｂ）は図２（Ａ）の破線Ｍ−Ｌで表される部分の断面に相当する。図３（Ａ）には、図２（Ａ）で示した精製部１１０のうち、第２の精製管２０２と、第２の精製管２０２と第１の精製管２０１との遊嵌部を拡大した図を示す。
【００３７】
精製部１１０は、少なくとも２つ以上の精製管が連なって構成する。精製部１１０に配置する精製管の個数は、適宜変更可能である。具体的には、試料を配置するための第１の精製管２０１と、精製されて析出又は凝縮した目的物質を回収するための第２の精製管２０２を含む、少なくとも２つ以上の精製管を有していればよい。なお、試料を配置した精製管の端部、或いは試料を配置した精製管に近い側の端部が、隣接する他の精製管の端部に遊嵌されるように配置する。すなわち、本実施の形態では、試料を配置した第１の精製管２０１が、第２の精製管２０２に遊嵌されるように配置する。
【００３８】
精製部１１０には、図２に示す実線の矢印のような温度勾配が付けられる。図２に示す実線は、紙面に対して右から左へと一方向に温度が低下していることを示している。試料を配置するための第１の精製管２０１を配置した場所には、精製部１１０において最も高い温度がかけられる。
【００３９】
また、本実施の形態では第１の精製管２０１に隣接して、目的物質を回収するための第２の精製管２０２を配置する。なお、本発明はこの限りでなく、第１の精製管２０１と第２の精製管２０２との間に１つ以上の精製管を配置しても構わない。目的物質を回収するための第２の精製管２０２を配置した領域が、予め調べた目的物質が析出又は凝縮する温度になればよい。つまり、第２の精製管２０２の中央に、目的物質が析出又は凝縮する温度がかけられるようにすればよい。
【００４０】
第１の精製管２０１、及び第２の精製管２０２の基本構造は、中空管である。さらに、第１の精製管２０１、及び第２の精製管２０２は、気化した試料（目的物質及び不純物を含む）が通過できるように、少なくとも隣接する精製管との遊嵌部の端部には開口が設けられている。精製管としては、ガラス、石英等からなる中空管を用いるのが好ましい。また、本発明はこれに限らず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。本実施の形態では、第１の精製管２０１及び第２の精製管２０２の両端部に開口が設けられている。もちろん、第１の精製管２０１において、他の精製管に遊嵌されない一方の端部、或いは第２の精製管２０２の一方の端部は閉じられていても構わない。なお、常圧で精製する場合において、精製部１１０を密閉して加熱すると管内の圧力が上がる場合があり、非常に危険である。ゆえに、どちらか一方の端部は開けておかねばならない。
【００４１】
図３（Ａ）に示すように、第１の精製管２０１は、第１の端部、中央部３２１、第２の端部３３１の領域を有している。同様に、第２の精製管２０２は、第１の端部３１２、中央部３２２、及び第２の端部３３２の領域を有している。少なくとも、第１の精製管２０１及び第２の精製管２０２において、遊嵌部となる第１の精製管２０１の第２の端部３３１及び第２の精製管２０２の第１の端部３１２には、開口が設けられている。なお、図３（Ａ）では、第１の精製管２０１の第１の端部については省略している。
【００４２】
また、第２の精製管２０２の第２の端部３３２において、気化した試料の流路と垂直方向の断面図を図３（Ｂ）に示し、第２の精製管２０２の中央部３２２において、気化した試料の流路と垂直方向の断面図を図３（Ｃ）に示す。さらに、第１の精製管２０１の第２の端部３３１において、気化した試料の流路と垂直方向の断面図を図３（Ｄ）に示し、第２の精製管２０２の第１の端部３１２において、気化した試料の流路と垂直方向の断面図を図３（Ｅ）に示す。
【００４３】
図３（Ｂ）に示す第２の精製管の第２の端部３３２において、管の肉厚を含まない断面の直径を管内径ｂ１とし、管の肉厚を含む断面の直径を管外径ｂ２とする。また、図３（Ｃ）に示す第２の精製管２０２の中央部３２２において、管の肉厚を含まない断面の直径を管内径ｃ１とし、管の肉厚を含む断面の直径を管外径ｃ２とする。また、図３（Ｄ）に示す第１の精製管２０１の第２の端部３３１において、管の肉厚を含まない断面の直径を管内径ｄ１とし、管の肉厚を含む断面の直径を管外径ｄ２とする。また、図３（Ｅ）に示す第２の精製管２０２の第１の端部３１２において、管の肉厚を含まない断面の直径を管内径ｅ１とし、管の肉厚を含む断面の直径を管外径ｅ２とする。なお、管内径ｂ１を有する断面と、管内径ｃ１を有する断面と、管内径ｅ１を有する断面は、配置する際に簡便になる点で、同心円であるのが好ましい。
【００４４】
また、第２の精製管２０２において、第２の端部３３２の肉厚と、中央部３２２の肉厚と、第１の端部３１２の肉厚は、精製管の強度を保つため、或いは温度が不均一になることを防ぐため、同一にするのが好ましい。また、同様に第１の精製管２０１においても、第２の端部３３１の肉厚と、中央部３２１の肉厚と、第１の端部の肉厚は、精製管の強度を保つため、或いは温度が不均一になることを防ぐため、同一にするのが好ましい。
【００４５】
第１の精製管２０１は、隣接する第２の精製管２０２に、図２、図３（Ａ）に示すように遊嵌されている。本発明は、一の精製管が、隣接する他の精製管の開口に遊嵌されることを特徴としており、他の精製管の一の精製管が遊嵌する側の端部における最端部の管内径を、一の精製管の他の精製管に遊嵌される側の端部における管外径よりも大きくすることで、第１の精製管を第２の精製管に遊嵌することができる。本実施の形態では、第１の精製管２０１と第２の精製管２０２とが隣接しており、第１の精製管２０１の第２の端部３３１が、第２の精製管２０２の第１の端部３１２の開口に遊嵌されている。すなわち、第２の精製管２０２の第１の端部３１２における最端部の管内径ｅ１を、第１の精製管２０１の第２の端部３３１における最端部の管外径ｄ２よりも大きくすることで、第１の精製管を第２の精製管に遊嵌することができる。その結果、該遊嵌部から気化した試料の流出を防ぐ構造とすることができる。なお、下記、数式（１）を満たすのが好ましい。
【００４６】
【数１】
0005190194.tif 000002
【００４７】
更に好ましくは、下記数式（２）を満たすのが好ましい。
【００４８】
【数２】
0005190194.tif 000003
最も好ましくは、下記数式（３）を満たすと良い。
【００４９】
【数３】
0005190194.tif 000004
【００５０】
本発明のように、第１の精製管２０１を第２の精製管２０２に遊嵌させることで、摺り合わせ部を設けた構造よりも取り扱いが簡便になる。これは、摺り合わせ部に物質が析出すると精製管同士が固着され易いのに対し、遊嵌状態は遊びを持っているため固着されにくいためである。
【００５１】
また、本発明は、一の精製管が、隣接する他の精製管の開口に遊嵌される部分において、精製管からの試料や目的物質の漏れを防ぐ構造としていることも特徴とする。したがって、他の精製管において、中央近傍の管内径は一の精製管を遊嵌する側の端部における管内径よりも大きいことを特徴としている。本実施の形態では、第１の精製管２０１と第２の精製管２０２との遊嵌部において、試料や目的物質の漏れを防ぐ構造としている。特に、目的物質を液体として凝縮する場合に顕著な効果がある構造としている。具体的には、第２の精製管２０２において、中央部３２２の管内径ｃ１は第１の端部３１２の管内径ｅ１よりも大きく、第２の精製管２０２の第１の端部３１２の管内径ｅ１は第１の精製管２０１の第２の端部３３１の管外径ｄ２よりも大きいことを特徴としている。
【００５２】
したがって、本発明は、第１の精製管を第２の精製管に遊嵌し、該遊嵌部から試料、或いは目的物質等の漏れを防ぐ構造とするため、下記、数式（４）を満たす必要がある。
【００５３】
【数４】
0005190194.tif 000005
【００５４】
なお、遊嵌部から試料、或いは目的物質等の漏れを防ぐ構造とするため、下記数式（５）を満たすのが好ましい。
【００５５】
【数５】
0005190194.tif 000006
【００５６】
更に好ましくは、下記数式（６）を満たすと良い。
【数６】
0005190194.tif 000007
【００５７】
最も好ましくは、下記数式（７）且つ下記数式（８）を満たすと良い。
【００５８】
【数７】
0005190194.tif 000008
【００５９】
【数８】
0005190194.tif 000009
【００６０】
なお、遊嵌部において、第１の精製管２０１と第２の精製管２０２は接してもよいし、間隙があってもよい。また、第１の精製管２０１は、第２の精製管２０２の第１の端部３１２にほんの僅かでも入り込んでいればよい。好ましくは第１の精製管２０１と第２の精製管２０２が接触するところまで入り込んでいるとよい。
【００６１】
さらに、本発明は、一の精製管が、隣接する他の精製管の開口に遊嵌され、且つ一の精製管、又は他の精製管自体が試料や目的物質が漏れにくい構造であることを特徴とする。したがって、一の精製管、又は他の精製管において、中央近傍の管内径が最も大きいことを特徴としている。本実施の形態では、第２の精製管２０２において、中央部３２２の管内径ｃ１が、第１の端部３１２の管内径ｅ１及び第２の端部３３２の管内径ｂ１よりも大きいことを特徴としている。本発明は、前述した数式（１）を満たすとともに、下記数式（９）且つ下記数式（１０）を満たすことを特徴としている。
【００６２】
【数９】
0005190194.tif 000010
【００６３】
【数１０】
0005190194.tif 000011
【００６４】
なお、１つの精製管から試料や目的物質が漏れない構造とするため、前述した数式（２）又は数式（３）を満たすとともに、下記数式（１１）且つ下記数式（１２）を満たすのが好ましい。
【００６５】
【数１１】
0005190194.tif 000012
【００６６】
【数１２】
0005190194.tif 000013
【００６７】
更に好ましくは、前述した数式（２）又は数式（３）を満たすとともに、下記数式（１３）且つ下記数式（１４）を満たすのが好ましい。
【００６８】
【数１３】
0005190194.tif 000014
【００６９】
【数１４】
0005190194.tif 000015
【００７０】
この構造は、特に、目的物質を液体として凝縮する場合に顕著な効果がある。
【００７１】
また、本発明は、遊嵌部に摺り合わせ部を設けていないことも特徴としている。精製管同士の遊嵌部において摺り合わせ部を設けないことにより、潤滑剤等を用いる必要がなくなり、潤滑剤等による目的物質の純度を下げる恐れが少なくなる。また、精製管を取り外す際に、摺り合わせ部に試料や目的物質が付着し、固まることで取り外すことが出来なくなる等の問題を防ぐことができ、精製装置の取り扱いを簡便にできる。
【００７２】
本発明のように、隣接する精製管同士、例えば第１の精製管２０１が第２の精製管２０２に遊嵌される構造にすることで、精製管同士の継ぎ目から気化した試料等が流出することを防ぐことができる。したがって、高収率で目的物質を得ることができる。
【００７３】
さらに、本発明の構成にすることで、特に目的物質が液体として凝縮する場合、隣接する精製管同士、例えば第１の精製管２０１から第２の精製管２０２への試料の混入、或いは第２の精製管２０２から第１の精製管への目的物質の混入を防ぐことができ、非常に効果的である。したがって、高い純度の目的物質を得ることができる。
【００７４】
また、本発明の構成にすることで、１つの精製管、例えば第１の精製管２０１、或いは第２の精製管２０２自体を、試料又は目的物質の漏れを防ぐ構造とすることができる。したがって、高収率で目的物質を得ることができる。
【００７５】
第１の精製管２０１の中央部３２１、及び第２の精製管２０２の中央部３２２については、一様の管内径、及び管外径を持つ円柱状の中空管とすればよい。なお、本発明はこれに限定されず、中央部が多様な管内径の領域を有してもよいが、ある程度、一定の管内径及び管外径を持つ領域を有していたほうが、精製部１１０を固定しやすい。
【００７６】
第１の精製管２０１の第２の端部３３１の形状は、中央部３２１から第２の端部３３１の最端部にかけ、連続的に管外径が小さくなるような形状とすればよい。或いは、ある点までは連続的に管外径が小さくなるような形状とし、ある点からは管外径が大きくなるような形状としてもよいし、その逆の形状としてもよい。また、一定の管外径が連続する領域があるような形状としてもよい。少なくとも、第１の精製管２０１及び第２の精製管２０２の遊嵌部において、第１の精製管２０１の第２の端部３３１の最端部の管外径ｄ２が、第２の精製管２０２の第１の端部３１２の最端部の管内径ｅ１よりも小さければよい。また、第１の精製管２０１において、気化した試料の流路と垂直方向の断面の形状は特に限定されない。
【００７７】
また、第１の精製管２０１の第２の端部３３１の開口から試料の漏れを防ぐ構造とするためには、前述した数式（４）を満たすのが好ましい。
【００７８】
なお、第１の精製管２０１の第２の端部３３１には曲率を持たせるのが好ましい。このような形状にすることで、継ぎ目から気化した試料が流出する、又は試料が隣接する精製管に混入することを防ぐことができる。特に、試料又は目的物質が液体の場合の混入を防ぐことができる。また、固体として析出した目的物質を薬さじ等で容易に回収することが可能となる。さらに、曲率を持たすことで精製管の強度が増し、精製管自体が破損しにくくすることができる。
【００７９】
第２の精製管２０２の第２の端部３３２については、特に限定はないが、試料の漏れを防ぐ構造とするためには、前述した数式（９）且つ数式（１０）を満たすのが好ましい。また、前述した数式（９）且つ数式（１０）を満たし、第１の精製管２０１の第２の端部３３１と同様の形状とするのが好ましい。また、目的物質を液体として凝縮するための精製装置に用いる場合以外は、中央部３２２と同一の形状としても構わない。第２の精製管２０２の第２の端部３３２が他の何れの精製管にも遊嵌されないのであれば、最端部の開口は、設けられてなくともよい。
【００８０】
第２の精製管２０２の第１の端部３１２の形状は、中央部３２２から第１の端部３１２の最端部にかけて、連続的に管内径が小さくなるような形状とすればよい。或いは、ある点までは連続的に管内径が小さくなるような形状とし、ある点からは管内径が大きくなるような形状としてもよいし、その逆の形状としてもよい。また、一定の管内径が連続する領域があるような形状としてもよい。少なくとも、第１の精製管２０１と第２の精製管２０２の遊嵌部において、第２の精製管２０２の第１の端部３１２の最端部の管内径ｅ１が、第１の精製管２０１の第２の端部３３１の最端部の管外径ｄ２よりも大きければよい。また、第２の精製管２０２において、気化した試料の流路と垂直方向の断面の形状は特に限定されない。
【００８１】
また、第２の精製管２０２の第１の端部３１２の開口から目的物質の漏れを防ぐ構造とするためには、前述した数式（４）を満たすのが好ましい。
【００８２】
なお、第２の精製管２０２の第１の端部３１２には、曲率を持たせるのが好ましい。このような形状にすることで、継ぎ目から気化した試料が流出する、又は試料が隣接する精製管に混入することを防ぐことができる。特に、試料が液体の場合の混入を防ぐことができる。また、曲率を持たすことで精製管の強度が増し、精製管自体を破損しにくくすることができる。
【００８３】
また、第１の精製管２０１の第１の端部についても、第２の精製管２０２の第１の端部３１２と同様の形状とすればよい。また、他の何れの精製管も遊嵌しないのであれば、中央部３２１と同一の形状としても構わない。なお、第１の精製管２０１において、中央部３２１の管内径が、第１の端部の管内径よりも大きい方が、第１の精製管２０１から試料が漏れにくい。すなわち、第１の精製管において、中央部３２１の管内径を最も大きくすると、第１の精製管２０１から試料を漏れにくくすることができる。なお、最端部の開口は、設けられてなくともよい。
【００８４】
なお、先に述べたように、本発明は、必ずしも試料を配置する精製管と、精製された目的物質を回収するための精製管を隣接して配置する必要はない。したがって、試料を配置するための精製管を本実施の形態の第１の精製管２０１とし、該第１の精製管２０１と隣接して第２の精製管２０２を配置し、該第２の精製管２０２と隣接して目的物質を回収するための精製管を配置してもよい。さらに、試料を配置する精製管と目的物質を回収する精製管との間に２つ以上の精製管を配置してもよい。また、目的物質を回収する精製管にさらに隣接して精製管を配置してもかまわない。なお、隣接する精製管同士は、本実施の形態の第１の精製管２０１と第２の精製管２０２で説明したように、遊嵌していることを特徴とする。この時、試料を配置した精製管の端部、或いは試料を配置した精製管に近い側の端部が、隣接する他の精製管の端部に遊嵌されるように配置する。
【００８５】
本発明は、一の精製管が隣接する他の精製管に遊嵌されればよく、隣接する精製管同士は同一形状でなくともよい。また、本発明は、一の精製管が隣接する他の精製管に遊嵌されればよく、第１の端部、中央部、及び第２の端部の気化した試料の流路と垂直方向の断面は、同心円でなくともよい。なお、第１の端部、中央部、及び第２の端部の気化した試料の流路と垂直方向の断面が同心円である方が、配置する際に簡便になる。
【００８６】
なお、本発明の精製装置１００において、精製部１１０の両端部を閉じ、密閉してしまうと、常圧で加熱した際に非常に危険である。したがって、常圧で本精製装置を用いる場合には、少なくとも精製部１１０に１箇所は外界と通じる開口を設けなければならない。
【００８７】
次に、図１に示す固定手段１３０は、少なくとも、一の精製管が隣接する精製管に遊嵌された状態を保持・固定できる手段であればよい。好ましくは、精製部１１０が長軸方向に水平となるように保持・固定できる手段であるとよい。固定手段１３０としては、精製部１１０を構成する各々の精製管をクランプ等で固定してもよいし、精製管を水平な台に配置してもよい。また、精製部１１０を構成する精製管の管外径よりも大きい管内径を有するガラス等の管の中に配置しても構わない。
【００８８】
以上で述べたように、本発明の構成にすることで、目的物質を高収率で得ることができる。また、遊嵌部からの試料、目的物質等の漏れを防ぐことができる。その結果、精製装置の汚染を防ぐことができ、作業効率を向上することができる。また、取り扱いが簡便な精製装置を提供することができる。
【００８９】
（実施の形態２）
本実施の形態では、精製部を構成する精製管の形状の例について、図４を用いて説明する。図４（Ｂ）は、図３に示した精製部１１０の気化した試料の流路と平行方向の断面図に相当する。
【００９０】
図４（Ａ）は、図４（Ｂ）に示す精製部より、さらに目的物質の漏れを防ぐ構造としたものである。具体的には、精製部４１０を構成する第１の精製管４０１と第２の精製管４０２との遊嵌部において、第２の精製管４０２の第１の端部４１２に設けられる開口、第１の端部４１２に遊嵌する第１の精製管４０１の第２の端部４３１に設けられる開口、及び第２の精製管４０２の中央部４２２の気化した試料の流路と垂直方向の断面が同心円でない構造としたものである。
【００９１】
また、図４（Ａ）の場合も、第２の精製管４０２に第１の精製管４０１を遊嵌するため、前述の数式（１）を満たす必要がある。また、遊嵌部から試料、或いは目的物質等の漏れを防ぐ構造とするためには、前述の数式（４）を満たせばよい。さらに、精製管自体から試料、或いは目的物質を漏らさない構造とするためには、前述の数式（９）且つ数式（１０）を満たせばよい。なお、図４（Ａ）中の破線で示すように、第２の精製管４０２の第２の端部４３２の管内径をｂ１とし、中央部４２２の管内径をｃ１とする。また、第１の精製管４０１の第２の端部の４３１の最端部の管外径をｄ２とし、第２の精製管４０２の第１の端部４１２の最端部に設けられた開口の管内径をｅ１とする。
【００９２】
また、管内径ｂ１を有する断面、及び管内径ｅ１を有する断面を同心円とし、管内径ｂ１を有する断面及び管内径ｅ１を有する断面の中心を、管内径ｃ１を有する断面の中心より上方に配置するのが好ましい。このように配置することで、精製管により多くの試料を配置することが可能となる。
【００９３】
図４（Ａ）のような構成にすることで、遊嵌部において、第２の精製管４０２の内縁と、遊嵌された第１の精製管４０１の最端部の外縁との最大距離（ｙ）がより大きくなり、目的物質を漏れにくくすることができる。特に、目的物質が液体として凝縮する場合はその効果が顕著であり、隣接する精製管に混入する恐れがない。
【００９４】
なお、本実施の形態は、実施の形態１の構成と組み合わせることができる。
【００９５】
（実施の形態３）
本実施の形態では、精製部を構成する精製管の形状の例について、図５を用いて説明する。
【００９６】
図５（Ａ）は、図４（Ｂ）に示す精製部１１０において、精製管の中央付近の内壁の一箇所に凸部を設けた構造としたものであり、その他は図４（Ｂ）と同じ構造である。したがって、図４（Ｂ）と同様に、第１の精製管５００１は、隣接する第２の精製管５００２に遊嵌されており、前述の数式（１）を満たす必要がある。また、図４（Ｂ）と同様に、必要に応じて前述の数式（４）、数式（９）且つ数式（１０）を満たせばよい。
【００９７】
図５（Ａ）において、第１の精製管５００１は、第１の端部、中央部５０２１、第２の端部５０３１を有する。同様に、第２の精製管５００２も、第１の端部５０１２、中央部５０２２、第２の端部５０３２を有する。なお、図５（Ａ）中の破線で示すように、第２の精製管５００２の第２の端部５０３２の管内径をｂ１とし、中央部５０２２の管内径をｃ１とする。また、第１の精製管５００１の第２の端部の５０３１の最端部の管外径をｄ２とし、第２の精製管５００２の第１の端部５０１２の最端部に設けられた開口の管内径をｅ１とする。
【００９８】
図５（Ａ）は、図４（Ｂ）で示したものより、さらに精製管から試料及び目的物質の漏れを防ぐ構造となっている。具体的には、第２の精製管５００２の中央部５０２２付近の内壁において、高さｆ１の凸部５０４０が設けられている。すなわち、中央部５０２２の他の領域の直径（管内径ｃ１）よりも小さい高さ（ｆ１）を有する凸部５０４０領域（管内径ｃ１から凸部５０４０の頂点へと連続的に管内径が小さくなる領域）を、一箇所有する。なお、図５（Ｂ）は、図５（Ａ）の破線ｏ−ｏ’で表される部分の断面図である。したがって、本発明の構造は、前述の数式（１）を満たすとともに、下記数式（１５）も満たしている。
【００９９】
【数１５】
0005190194.tif 000016
【０１００】
なお、好ましくは下記数式（１６）を満たすと良い。
【０１０１】
【数１６】
0005190194.tif 000017
【０１０２】
更に好ましくは、下記数式（１７）を満たすと良い。
【数１７】
0005190194.tif 000018
【０１０３】
最も好ましくは、下記数式（１８）を満たすと良い。
【０１０４】
【数１８】
0005190194.tif 000019
【０１０５】
図５（Ａ）のような構造とすることで、第２の精製管５００２の中央部５０２２付近の内壁に設けられた凸部５０４０で目的物質が塞き止められる。その結果、第１の精製管５００１及び第２の精製管５００２の遊嵌部、或いは第２の精製管５００２の先端部分から、目的物質等が漏れるのを防ぐことができる。
【０１０６】
また、図５（Ａ）のような構造とすることで、凸部５０４０と第１の端部５０１２との間の領域と、凸部５０４０と第２の端部５０３２との間の領域に、それぞれ析出又は凝集した物質の混同（コンタミネーション）を防ぐことができる。その結果、より純度の高い目的物質を得ることができる。
【０１０７】
なお、凸部５０４０を設ける位置は図５（Ａ）に示す位置に限定されず、第１の端部５０１２側寄りに設けてもよいし、或いは第２の端部５０３２側寄りに設けても構わない。凸部５０４０は第２の精製管５００２の下面側に配置するのが好ましい。
【０１０８】
また、第１の精製管５００１の中央部５０２１付近の内壁にも同様に凸部を設けてもよい。第１の精製管５００１の内壁に凸部を設けることで、遊嵌部や第１の精製管５００１から試料等の漏れを防ぐことができる。また、第１の精製管５００１の第１の端部側に他の精製管が遊嵌しない、又は第２の精製管５００２の第２の端部５０３２側が他の精製管に遊嵌されないのであれば、最端部に開口は設けられなくともよい。
【０１０９】
図５（Ｃ）は、図４（Ａ）に示す精製部４１０において、精製管の中央部５１２２付近の内壁の一箇所に凸部を設けた構造としたものであり、その他は図４（Ａ）と同じ構造である。したがって、図４（Ａ）と同様に、第１の精製管５１０１は、隣接する第２の精製管５１０２に遊嵌されており、前述の数式（１）を満たす必要がある。また、図４（Ａ）と同様に、必要に応じて前述の数式（４）、数式（９）且つ数式（１０）を満たせばよい。
【０１１０】
図５（Ｃ）において、第１の精製管５１０１は、第１の端部、中央部５１２１、第２の端部５１３１を有する。同様に、第２の精製管５１０２も、第１の端部５１１２、中央部５１２２，第２の端部５１３２を有する。なお、図５（Ｃ）中の破線で示すように、第２の精製管５１０２の第２の端部５１３２の管内径をｂ１とし、中央部５１２２の管内径をｃ１とする。また、第１の精製管５１０１の第２の端部の５１３１の最端部の管外径をｄ２とし、第２の精製管５１０２の第１の端部５１１２の最端部に設けられた開口の管内径をｅ１とする。
【０１１１】
図５（Ｃ）は、図４（Ａ）で示したものより、さらに精製管や遊嵌部から試料及び目的物質の漏れを防ぐ構造となっている。具体的には、第２の精製管５１０２の中央部５１２２付近の内壁において、高さｆ１の凸部５１４０が設けられている。すなわち、中央部５１２２の他の領域の直径（管内径ｃ１）よりも小さい高さ（ｆ１）を有する凸部５１４０領域（管内径ｃ１から凸部５１４０の頂点へと連続的に管内径が小さくなる領域）を、一箇所有する。なお、図５（Ｄ）は、図５（Ｃ）の破線ｐ−ｐ’で表される部分の断面図である。したがって、本発明の構造は、前述の数式（１）を満たすとともに、前述の数式（１５）も満たしている。
【０１１２】
なお、好ましくは前述の数式（１６）を満たすと良い。より好ましくは前述の数式（１７）、最も好ましくは前述の数式（１８）の比率を満たすと良い。
【０１１３】
図５（Ｃ）のような構造とすることで、第２の精製管５１０２の中央部５１２２付近の内壁に設けられた凸部５１４０で目的物質が塞き止められる。その結果、第１の精製管５１０１及び第２の精製管５２０２の遊嵌部、或いは第２の精製管５２０２の先端部分から、目的物質等の漏れを防ぐことができる。また、図５（Ａ）と同様に、析出又は凝集した物質の混同（コンタミネーション）を防ぐことができる。その結果、より純度の高い目的物質を得ることができる。
【０１１４】
なお、凸部５１４０を設ける位置は図５（Ｃ）に示す位置に限定されず、第１の端部５１１２側寄りに設けてもよいし、或いは第２の端部５１３２側寄りに設けても構わない。凸部５１４０は第２の精製管５１０２の下面側に配置するのが好ましい。
【０１１５】
また、第１の精製管５１０１の中央部５１２１付近の内壁にも同様に凸部を設けてもよい。第１の精製管５１０１の内壁に凸部を設けることで、遊嵌部や第１の精製管５１０１から試料等の漏れを防ぐことができる。また、第１の精製管５１０１の第１の端部側に他の精製管が遊嵌しない、又は第２の精製管５１０２の第２の端部５１３２側が他の精製管に遊嵌されないのであれば、最端部に開口は設けられなくともよい。
【０１１６】
図５（Ｅ）は、図５（Ａ）に示す精製部１１０において、精製管の中央部付近の内壁に更に１箇所、すなわち中央部付近の内壁に２箇所の凸部を設けた構造としたものである。２箇所の凸部は、対向して設けられている。対向して設けられた凸部以外は、図５（Ａ）と同じ構成であり、前述の数式（１）を満たす必要がある。また、図５（Ａ）と同様に、必要に応じて前述の数式（４）、数式（９）且つ数式（１０）を満たせばよい。
【０１１７】
また、図５（Ａ）と同様、第１の精製管５２０１は、第１の端部、中央部５２２１、第２の端部５２３１を有する。同様に、第２の精製管５２０２も、第１の端部５２１２、中央部５２２２、第２の端部５２３２を有する。なお、図５（Ｅ）中の破線で示すように、第２の精製管５２０２の第２の端部５２３２の管内径をｂ１とし、中央部５２２２の管内径をｃ１とする。また、第１の精製管５２０１の第２の端部の５２３１の最端部の管外径をｄ２とし、第２の精製管５２０２の第１の端部５２１２の最端部に設けられた開口の管内径をｅ１とする。
【０１１８】
また、第２の精製管５２０２の中央部５２２２付近の内壁には、高さｆ１の凸部が対向して２箇所設けられている。すなわち、中央部５２２２の他の領域の直径（管内径ｃ１）よりも小さい高さ（ｆ１）を有する２箇所の凸部を有する凸部領域５２４０（管内径ｃ１から凸部の頂点へと連続的に管内径が小さくなる領域）を有する。なお、図５（Ｆ）は、図５（Ｅ）の破線ｑ―ｑ’で表される部分の断面図であり、凸部領域５２４０の断面の円形の直径を管内径ｇ１とする。本発明の構造は、前述の数式（１）を満たすとともに、下記数式（１９）も満たしている。
【０１１９】
【数１９】
0005190194.tif 000020
【０１２０】
なお、凸部領域５２４０を設ける位置は図５（Ｅ）に示す位置に限定されず、第１の端部５２１２側寄りに設けてもよいし、或いは第２の端部５２３２側寄りに設けても構わない。
【０１２１】
なお、管内径ｇ１は、管内径ｃ１よりも小さく、好ましくは下記数式（２０）を満たすと良い。
【０１２２】
【数２０】
0005190194.tif 000021
【０１２３】
更に好ましくは、下記数式（２１）を満たすと良い。
【数２１】
0005190194.tif 000022
【０１２４】
最も好ましくは、下記数式（２２）を満たすと良い。
【０１２５】
【数２２】
0005190194.tif 000023
【０１２６】
もちろん、第１の精製管５２０１の中央部５２２１付近の内壁にも同様に凸部領域を設けてもよい。図５（Ｅ）のような構成とすることで、遊嵌部や第１の精製管５２０１、及び第２の精製管５２０２から試料や目的物質等の漏れを防ぐことができる。さらに、図５（Ａ）と同様に、析出又は凝縮した物質の混同（コンタミネーション）を防ぐことができる。その結果、より純度の高い目的物質を得ることができる。また、第１の精製管５２０１の第１の端部側に他の精製管が遊嵌しない、又は第２の精製管５２０２の第２の端部５２３２側が他の精製管に遊嵌されないのであれば、最端部に開口は設けなくともよい。
【０１２７】
図５（Ｇ）は、図５（Ｃ）に示す精製部４１０において、精製管の中央部付近の内壁に更に１箇所、すなわち中央部付近の内壁に２箇所の凸部を設けた構造としたものである。２箇所の凸部は対向して設けられている。対向して設けられた凸部以外は、図５（Ｃ）と同じ構成である。したがって、前述の数式（１）を満たす必要がある。また、必要に応じて前述の数式（４）、数式（９）且つ数式（１０）を満たせばよい。
【０１２８】
図５（Ｃ）と同様、第１の精製管５３０１は、第１の端部、中央部５３２１、第２の端部５３３１を有する。同様に、第２の精製管５３０２も、第１の端部５３１２、中央部５３２２、第２の端部５３３２を有する。なお、図５（Ｇ）中の破線で示すように、第２の精製管５３０２の第２の端部５３３２の管内径をｂ１とし、中央部５３２２の管内径をｃ１とする。また、第１の精製管５３０１の第２の端部の５３３１の最端部の管外径をｄ２とし、第２の精製管５３０２の第１の端部５３１２の最端部に設けられた開口の管内径をｅ１とする。
【０１２９】
また、第２の精製管５３０２の中央部５３２２付近の内壁には、高さｆ１の凸部が対向して２箇所設けられている。すなわち、中央部５３２２の他の領域の直径（管内径ｃ１）よりも小さい高さ（ｆ１）を有する２箇所の凸部を有する凸部領域５３４０（管内径ｃ１から凸部の頂点へと連続的に管内径が小さくなる領域）を有する。なお、図５（Ｈ）は、図５（Ｇ）の破線ｒ―ｒ’で表される部分の断面図であり、凸部領域５３４０の断面の円形の直径を管内径ｇ１とする。本発明の構造は、前述の数式（１）を満たすとともに、前述の数式（１３）も満たしている。なお、凸部領域５３４０を設ける位置は図５（Ｇ）に示す位置に限定されず、第１の端部５３１２側寄りに設けてもよいし、或いは第２の端部５３３２側寄りに設けても構わない。
【０１３０】
なお、図５（Ｃ）と同様に、図５（Ｅ）中の破線で示す管内径ｇ１は管内径ｃ１よりも小さい。好ましくは前述の数式（２０）、より好ましくは前述の数式（２１）、最も好ましくは前述の数式（２２）満たすと良い。
【０１３１】
もちろん、第１の精製管５３０１の中央部５３２１付近の内壁にも同様に凸部領域を設けてもよい。図５（Ｄ）のような構成とすることで、遊嵌部や第１の精製管５３０１、及び第２の精製管５３０２から試料や目的物質等の漏れを防ぐことができる。さらに、図５（Ｃ）と同様に、析出又は凝集した物質の混同（コンタミネーション）を防ぐことができる。その結果、より純度の高い目的物質を得ることができる。また、第１の精製管５３０１の第１の端部側に他の精製管が遊嵌しない、又は第２の精製管５３０２の第２の端部５３３２側が他の精製管に遊嵌されないのであれば、最端部に開口は設けなくともよい。
【０１３２】
なお、本実施の形態は、実施の形態１の構成と組み合わせることができる。
【０１３３】
（実施の形態４）
本実施の形態では、実施の形態１乃至３の構成に加え、精製装置に気体供給手段、真空排気手段を設けた構成について、図６を用いて説明する。その他の構成については、実施の形態１乃至実施の形態３と同じであるので、説明は省略する。
【０１３４】
本実施の形態の精製装置６０００は、精製部６０１０と、温度調節手段６０２０と、固定手段６０３０と、気体供給手段６０４０と、真空排気手段６０５０とを有する。
【０１３５】
精製部６０１０は、試料を配置するための第１の精製管６０１１、及び目的物質を回収するための第２の精製管６０１２を有する。本実施の形態では、固定手段６０３０としてガラス、石英等の管（本明細書では、外管と記す）を用い、精製部６０１０を構成する精製管を外管の内側に挿入して、精製部６０１０を固定している。なお、固定手段６０３０である外管の材料は、ガラス、石英に限定されず、試料や目的物質及び不純物と反応しない材料で、且つ目的物質の回収時に目的物質中に混入せず、実施温度に耐えうる材料であればよい。また、真空排気手段６０５０として真空ポンプを用いる場合、減圧しても強度を保てる材料であればよい。
【０１３６】
また、固定手段６０３０は、ガラス管以外にも真空チャンバー等、気密状態を保つことができ、且つ精製部６０１０の有する精製管同士の遊嵌部が保持できる手段であればよい。なお、固定手段６０３０は精製管同士の遊嵌部を保持する役割のみとし、それとは別に精製部６０１０を気密状態に保つ手段を設けてもかまわない。
【０１３７】
精製部６０１０は、実施の形態１乃至３に説明したように、第１の精製管６０１１が隣接する第２の精製管６０１２に遊嵌されている。なお、第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２は、実施の形態１乃至３で示したものを用いればよい。また、本実施の形態では、精製部６０１０は２つの精製管で構成したが、本発明はこれに限らず、３つ以上の精製管で構成されていてもよい。
【０１３８】
温度調節手段６０２０は、精製部６０１０に近接して設ける。温度調節手段６０２０としては、少なくとも試料を気化する温度に加熱できるよう、ヒータ、ホットプレート等の加熱器を設ければよい。また、試料が配置される第１の精製管６０１１に、精製部６０１０の最も高温度がかけられる。
【０１３９】
また、精製部６０１０に温度勾配をかけた後、温度勾配の状態を保つため、精製部６０１０全体に保温機能のついた温度調節手段６０２０を設けてもよい。また、精製部６０１０、或いは固定手段６０３０を囲むように金属カバー、ガラスウール等の保護カバーを設け、温度勾配の状態を保ってもよい。
【０１４０】
気体供給手段６０４０は、精製部６０１０の端部に設ける。具体的には、試料を配置する第１の精製管６０１１に近い側の端部に設ける。気体供給手段６０４０及び精製部６０１０を含む固定手段６０３０は、配管６０６０等を用いて連結すればよい。気体供給手段６０４０から精製部６０１０にアルゴン（Ａｒ）、窒素（Ｎ２）等の不活性ガスをキャリアガスとして導入することで、気化した試料を円滑に拡散することができる。その結果、一方向に効率よく目的物質を析出又は凝縮させることができる。
【０１４１】
なお、気体供給手段６０４０から精製部６０１０に導入するキャリアガスは不活性ガス以外を用いてもよいが、不活性ガスの方が試料や目的物質等の酸化、分解等を抑えることができるので好ましい。もちろん、精製部６０１０に存在する試料や目的物質等と反応するガスを用いてはならない。
【０１４２】
一方、真空排気手段６０５０は、気体供給手段６０４０が設けられた反対側の精製部６０１０の端部に設ける。真空排気手段６０５０及び精製部６０１０を含む固定手段６０３０は、配管６０７０等を用いて連結すればよい。真空排気手段６０５０としては、真空ポンプ等を用いることができる。また、精製部６０１０と真空排気手段６０５０との間に液体窒素等を用いた冷却トラップを設けてもよい。真空排気手段６０５０によって精製部６０１０内を真空状態とし、減圧することが可能となる。その結果、試料が気化する温度を下げることができる。すなわち、真空排気手段６０５０を用いて精製部６０１０を減圧すると、試料の昇華又は蒸発温度が低下し、大気圧下では気化しない試料も気化させることが可能となる。
【０１４３】
なお、本実施の形態では、気体供給手段６０４０及び真空排気手段６０５０の両方の手段を設けた構成としたが、本発明はこれに限らず、どちらかの手段のみを設けてもよい。ただし、気体供給手段６０４０のみ設ける場合、精製部６０１０が密閉されないようにする。また、真空排気手段６０５０を設ける場合には、ガラス、石英等の外管、或いは真空チャンバー等の中に精製部６０１０を配置することが好ましい。
【０１４４】
本実施の形態のように、精製装置６０００に気体供給手段６０４０、及び真空排気手段６０５０を配置することで、目的物質を効率よく精製することができる。また、精製速度を速くすることが可能となり、作業効率を向上することができる。さらに、大気中では気化しない試料に関しても精製することが可能となり、簡易に目的物質を得ることができる。
【０１４５】
なお、本実施の形態は、実施の形態１乃至実施の形態３の構成と組み合わせることができる。
【０１４６】
（実施の形態５）
本実施の形態では、実施の形態１乃至実施の形態４で示した精製装置を用いた精製方法について、図７を用いて説明する。特に、固体試料を用いて、目的物質及び不純物を固体として析出する昇華精製方法について、説明する。
【０１４７】
精製装置６０００は、実施の形態４と同じ構成であり、精製部６０１０、温度調節手段６０２０、固定手段６０３０、気体供給手段６０４０、真空排気手段６０５０とを有する。精製部６０１０は、試料を配置するための第１の精製管６０１１と、目的物質を回収する第２の精製管６０１２から構成されている。もちろん、本発明はこれに限らず、３つ以上の精製管を有していてもよい。
【０１４８】
まず、第２の精製管６０１２に遊嵌される前の第１の精製管６０１１に固体試料７０１１を配置する。固体試料は、第１の精製管６０１１に直接配置してもよいし、箱状、筒状等の容器に入れ、該試料の入った容器を第１の精製管６０１１に挿入してもよい。試料を入れる容器は、試料と化学的に反応しない材料を用いたものであれば特に限定はないが、好ましくはガラス、石英等を用いるとよい。
【０１４９】
次いで、固定手段６０３０により、精製部６０１０を固定する。固定手段６０３０としては、第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２の有する最大管外径よりも大きい管内径を有する管（以下、外管とする）を用いる。外管は、一様の管内径を有するものが好ましい。
【０１５０】
固定手段６０３０である外管の中に、第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２を挿入し、第２の精製管６０１２に第１の精製管６０１１を遊嵌する。なお、固定手段６０３０である外管の中に第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２を挿入した後、固体試料を入れた容器を挿入してもかまわない。
【０１５１】
また、固定手段６０３０である外管を長軸方向に水平に保持することが好ましい。なお、本実施の形態では固定手段６０３０を管としたが、本発明はこれに限らず、少なくとも精製部６０１０を構成する精製管の遊嵌部が保持できるように固定できる手段であればよい。ただし、精製部６０１０を真空状態にするのであれば、精製部６０１０を気密状態にできるガラス、石英等からなる管や真空チャンバーを固定手段６０３０として用いるのが好ましい。
【０１５２】
本発明の精製部６０１０を用いることで、第１の精製管６０１１内の試料が固定手段６０３０である外管に漏れたり、隣接する第２の精製管６０１２に混入することを防ぐことができる。
【０１５３】
次いで、配管６０６０、配管６０７０等を用いて、精製部６０１０を含む固定手段６０３０に気体供給手段６０４０、及び真空排気手段６０５０を連結する。なお、気体供給手段６０４０は、精製部６０１０の第１の精製管６０１１に近い端部側に配置する。また、真空排気手段６０５０は、精製部６０１０のもう一方の端部に配置する。そして、固定手段６０３０の外管を含む精製部６０１０を気密状態にする。
【０１５４】
次いで、温度調節手段６０２０を用いて、精製部６０１０に温度勾配をかける。温度調節手段６０２０としては、ヒータ、ホットプレート等の加熱器を用いればよい。また、温度勾配をかけた後、温度勾配の状態を保つように保温手段を設けてもよい。これらの温度調節手段６０２０は精製部６０１０に近接して設けてもよいし、更に固定手段６０３０である外管の外側に設けても構わない。更に、温度勾配の状態を保つように、精製部６０１０、或いは固定手段６０３０である外管を囲うように、金属やガラスウール等からなる保護カバーを設けてもよい。
【０１５５】
温度調節手段６０２０により第１の精製管６０１１に配置された固体試料７０１１を気化する。このとき、気体供給手段６０４０から精製部６０１０にキャリアガスを導入し、真空排気手段６０５０により精製部６０１０内を真空状態にする。
【０１５６】
気化した試料は、精製部６０１０の温度勾配にしたがって、温度の低い方へ拡散していく。本実施の形態では、精製部６０１０において、気体供給手段６０４０が配置された側から真空排気手段６０５０が配置された側へと、一方向に温度が低下している。なお、気体供給手段６０４０からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。
【０１５７】
目的物質を回収するための第２の精製管６０１２は、温度調節手段６０２０により、目的物質が析出する温度領域とする。そして、気化した試料のうち、精製された目的物質７０１２のみが第２の精製管６０１２に析出する。
【０１５８】
本実施の形態では、精製部６０１０は２つの精製管を有する構成としたが、本発明はこれに限らず、３つ以上の精製管を有する構成としてもよい。例えば、目的物質よりも析出温度が高い不純物を回収するための精製管や、目的物質よりも析出温度が低い不純物を回収するための精製管等を配置しても構わない。なお、３つ以上の精製管を配置する場合も、隣接する精製管同士の遊嵌部は、本発明の構成を用いることとする。すなわち、一の精製管は、隣接する精製管に遊嵌されるものとする。
【０１５９】
また、本実施の形態の精製装置６０００には、気体供給手段６０４０及び真空排気手段６０５０を設けたが、本発明はこれに限らず、何れかの手段のみを設けてもよいし、両方の手段とも設けなくても構わない。
【０１６０】
本発明の精製装置を用いて昇華精製を行うことで、目的物質を効率よく精製することができ、高収率を達成することができる。
【０１６１】
なお、本実施の形態は、実施の形態１乃至実施の形態４と組み合わせることができる。
【０１６２】
（実施の形態６）
本実施の形態では、実施の形態１乃至実施の形態４で示した精製装置を用いた精製方法について、図８を用いて説明する。特に、液体試料を用いて、目的物質及び不純物を液体として凝縮する蒸留方法について説明する。
【０１６３】
精製装置６０００は、実施の形態４と同じ構成であり、精製部６０１０、温度調節手段６０２０、固定手段６０３０、気体供給手段６０４０、真空排気手段６０５０とを有する。精製部６０１０は、試料を配置するための第１の精製管６０１１と、目的物質を回収する第２の精製管６０１２から構成されている。もちろん、本発明はこれに限らず、３つ以上の精製管を有していてもよい。
【０１６４】
まず、第２の精製管６０１２に遊嵌される前の第１の精製管６０１１に液体試料８０１１を入れる。液体試料は、第１の精製管６０１１に直接入れてもよいし、箱状、筒状等の容器に入れ、該試料の入った容器を第１の精製管６０１１に挿入してもよい。試料を入れる容器は、試料と化学的に反応しない材料を用いたものであれば特に限定はないが、好ましくはガラス、石英等を用いるとよい。
【０１６５】
次いで、固定手段６０３０により、精製部６０１０を固定する。固定手段６０３０としては、第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２の有する最大管外径よりも大きい管内径を有する管（外管）を用いる。外管は、一様の管内径を有するものが好ましい。
【０１６６】
固定手段６０３０である外管の中に、第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２を挿入し、第２の精製管６０１２に第１の精製管６０１１を遊嵌する。なお、固定手段６０３０である外管の中に第１の精製管６０１１及び第２の精製管６０１２を挿入した後、液体試料を入れた容器を挿入してもかまわない。
【０１６７】
また、固定手段６０３０である外管を長軸方向に水平に保持し、挿入する精製部６０１０を固定することが好ましい。なお、本実施の形態では固定手段６０３０を管としたが、本発明はこれに限らず、少なくとも精製部６０１０を構成する精製管の遊嵌部が保持できるように固定できる手段であればよい。ただし、精製部６０１０を真空状態にするのであれば、精製部６０１０を気密状態にできるガラス、石英等からなる管や真空チャンバーを固定手段６０３０として用いるのが好ましい。
【０１６８】
本発明の精製部６０１０を用いることで、第１の精製管６０１１内の液体試料が固定手段６０３０である外管に漏れたり、隣接する第２の精製管６０１２に混入する恐れが少ない。特に、液体試料の場合はこの効果が顕著である。
【０１６９】
次いで、配管６０６０、配管６０７０等を用いて、精製部６０１０を含む固定手段６０３０に気体供給手段６０４０、及び真空排気手段６０５０を連結する。なお、気体供給手段６０４０は、精製部６０１０の第１の精製管６０１１に近い端部に配置する。また、真空排気手段６０５０は、精製部６０１０のもう一方の端部に配置する。そして、固定手段６０３０の外管を含む精製部６０１０を気密状態にする。
【０１７０】
次いで、温度調節手段６０２０を用いて、精製部６０１０に温度勾配をかける。温度調節手段６０２０としては、ヒータ、ホットプレート等の加熱器を用いればよい。また、温度勾配をかけた後、温度勾配の状態を保つように保温手段を設けてもよい。これらの温度調節手段６０２０は精製部６０１０に近接して設けてもよいし、更に固定手段６０３０である外管の外側に設けても構わない。更に、温度勾配の状態を保つように、精製部６０１０、或いは固定手段６０３０である外管を囲うように、金属等からなる保護カバーを設けてもよい。
【０１７１】
温度調節手段６０２０により第１の精製管６０１１に配置された液体試料８０１１を気化する。このとき、気体供給手段６０４０から精製部６０１０にキャリアガスを導入し、真空排気手段６０５０により精製部６０１０内を真空状態にする。
【０１７２】
なお、常温で液体である液体試料８０１１を気化する場合、突沸等を防ぐため、第１の精製管６０１１、或いは液体試料８０１１を入れた容器にマグネスチックスターラー用の撹拌子等を入れて撹拌するのが好ましい。精製部６０１０を真空状態にしない場合（真空排気手段６０５０を設けない場合）には、沸騰石を入れてもよい。
【０１７３】
気化した試料は、精製部６０１０の温度勾配にしたがって、温度の低い方へ拡散していく。本実施の形態では、精製部６０１０において、気体供給手段６０４０が配置された側から真空排気手段６０５０が配置された側へと、一方向に温度が低下している。なお、気体供給手段６０４０からのキャリアガスの導入により、気化した試料を円滑に拡散させることができる。
【０１７４】
目的物質を回収するための第２の精製管６０１２は、温度調節手段６０２０により、目的物質が凝縮する温度領域とする。そして、気化した試料のうち、精製された目的物質８０１２のみが第２の精製管６０１２に凝縮する。
【０１７５】
本実施の形態では、精製部６０１０は２つの精製管を有する構成としたが、本発明はこれに限らず、３つ以上の精製管を有する構成としてもよい。例えば、目的物質よりも凝縮温度が高い不純物を回収するための精製管や、目的物質よりも凝縮温度が低い不純物を回収するための精製管等を配置しても構わない。なお、３つ以上の精製管を配置する場合も、隣接する精製管同士の遊嵌部は、本発明の構成を用いることとする。すなわち、一の精製管は、隣接する精製管に遊嵌されるものとする。
【０１７６】
また、本実施の形態の精製装置６０００には、気体供給手段６０４０及び真空排気手段６０５０を設けたが、本発明はこれに限らず、何れかの手段のみを設けてもよいし、両方の手段とも設けなくても構わない。
【０１７７】
本発明の精製装置を用いて精製（蒸留）を行うことで、目的物質を効率よく精製することができ、高収率を達成することができる。また、隣接する精製管への液体の混入を防ぐことができる。
【０１７８】
また、本実施の形態のように目的物質を液体として凝縮させる場合、精製部６０１０から精製された目的物質を回収するために温度を下げると、目的物質が凝固することがある。この時、精製管から外管に目的物質が漏れていると、精製管や外管の隙間に回り込んでしまった目的物質まで凝固してしまい、精製管を外管から外すことが困難となってしまう。また、精製管の遊嵌部を分離することも困難となってしまう。本発明により、精製部から試料や目的物質等が漏れることを防ぐことができるので、精製装置の取り扱いが簡易になり、精製装置の破損等を抑止することができる。
【０１７９】
また、精製管から漏れた目的物質は回収が困難となり、収率が低下してしまう。さらに、目的物質が不純物が凝縮する部分にまで溶け拡がってしまうため、純度が低下してしまう。本発明により、精製部から試料や目的物質等が漏れることを防ぐことができるので、高い純度の目的物質を高収率で精製することができる。
【０１８０】
なお、本実施の形態は、実施の形態１乃至実施の形態４の構成と組み合わせることができる。
【実施例１】
【０１８１】
本発明の精製装置を用いた精製方法及び精製物について、図９、図１０、図１１、図１２を用いて説明する。
【０１８２】
図９（Ａ）に示すように、本発明の精製装置９０００は、精製部９０１０、温度調節手段９０２０ａ、温度調節手段９０２０ｂ、外管９０３０、気体供給手段９０４０、真空排気手段９０５０とを有する。気体供給手段９０４０及び真空排気手段９０５０は、配管９０６０、配管９０７０を介して精製部９０１０を含む外管９０３０と連結されている。なお、温度調節手段９０２０ａ、温度調節手段９０２０ｂは同じ設定温度としてもよいし、異なる設定温度としてもよい。また、外管９０３０は、精製部９０１０の固定手段となる。
【０１８３】
精製部９０１０は、第１の精製管９０１１と、第２の精製管９０１２と、第３の精製管９０１３とを有する。また、真空排気手段９０５０は、真空計９０５１と、コールドトラップ部９０５２と、真空ポンプ（ロータリーポンプ）９０５３とを有する。
【０１８４】
先ず、第１の精製管９０１１に試料９８００（３．０ｇ）を挿入した。試料９８００は、構造式（１）で表される３−［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）アミノ］−９−フェニルカルバゾールと、不純物と、溶媒との混合物であった。
【０１８５】
【化１】
0005190194.tif 000024
【０１８６】
次いで、試料９８００を入れた第１の精製管９０１１と、第２の精製管９０１２と、第３の精製管９０１３とからなる精製部９０１０を、外管９０３０内に挿入した。この時、第１の精製管９０１１、第２の精製管９０１２、及び第３の精製管９０１３は、実施の形態１乃至６で説明したように、試料を配置した精製管の端部、或いは試料を配置した精製管に近い側の端部が、隣接する他の精製管の端部に遊嵌されるように配置した。（図９（Ａ））。
【０１８７】
なお、第１の精製管９０１１の気化した試料の流路と平行方向の断面図を図１０に示す。図１０では、第１の精製管９０１１に挿入される試料９８００は省略する。
【０１８８】
図１０に示すように、第１の精製管９０１１としては、肉厚（ｔ）２ｍｍ、全長（ｗ）１２０ｍｍの石英管を用いた。第１の精製管９０１１は、管内径が２０ｍｍ乃至２４ｍｍへと連続的に大きくなる第１の端部９１１１と、管内径は２４ｍｍで一様な中央部９２１１と、管内径が２４ｍｍ乃至１４ｍｍへと連続的に小さくなる領域及び管内径が１４ｍｍで１０ｍｍ一様である領域（ｓ）とを含む第２の端部９３１１とを有する構造とした。また、第１の端部９１１１、中央部９２１１、及び第２の端部９３１１の気化した試料の流路と垂直方向の断面が同心円である構造とした。なお、第１の端部９１１１の最端部の管内径（ｅ１）は２０ｍｍであり、中央部９２１１の管内径（ｃ１）は２４ｍｍであり、第２の端部９３１１の最端部の管内径（ｂ１）は１４ｍｍであった。すなわち、第１の端部９１１１の最端部の内縁と中央部９２１１の外縁の延長線との垂直距離（ｖ）は４ｍｍであり、中央部９２１１の外縁の延長線と第２の端部９３１１の最端部の外縁との垂直距離（ｕ）は５ｍｍであった。
【０１８９】
また、第２の精製管９０１２、及び第３の精製管９０１３についても、第１の精製管９０１１と同一形状の精製管を用いた。第１の精製管９０１１の第２の端部９３１１は第２の精製管９０１２の第１の端部に遊嵌させた。同様に、第２の精製管９０１２の第２の端部は第３の精製管９０１３の第１の端部に遊嵌させた。なお、第１の精製管９０１１の第２の端部９３１１の管内径が１４ｍｍで１０ｍｍ一様である領域（ｓ）が、隣接する第２の精製管９０１２に遊嵌されるように配置した。同様に、第２の精製管９０１２の第２の端部が、隣接する第３の精製管９０１３に遊嵌されるように配置した。
【０１９０】
次いで、真空ポンプ９０５３にて精製部９０１０を含む外管９０３０を真空排気した。
【０１９１】
続いて、精製部９０１０を含む外管９０３０内に、配管９０６０を介して、気体供給手段９０４０からアルゴンガスを５ｃｃ／分で、試料９８００を入れた第１の精製管９０１１を配置した側から真空ポンプ９０５３側へと向かって流した。そして、真空計９０５１により、精製部９０１０の真空度が約１０Ｐａになったことを確認した。
【０１９２】
続けて、温度調節手段９０２０ａ、９０２０ｂを室温から１１０℃まで加熱した後、５時間かけて１１０℃から３１０℃に加熱し、続けてそのまま３１０℃にて約１５時間加熱を行った。この時、精製部９０１０の第２の精製管９０１２の内部に液体が凝縮した。
【０１９３】
精製終了後、加熱を止め、この外管９０３０を室温まで冷ました後、前記精製部９０１０をゆっくりと大気暴露した。この時、前記第２の精製管９０１２の内部には、加熱時に液体だった物質が固体９９００として析出した（図９（Ｂ））。
【０１９４】
続けて、外管９０３０から第１の精製管９０１１、第２の精製管９０１２、及び第３の精製管９０１３を取り出した。この際、外管９０３０を傾けることで、第１の精製管９０１１、第２の精製管９０１２、及び第３の精製管９０１３を簡単に取り出すことが出来た。
【０１９５】
続けて、薬さじ等を用い、第２の精製管９０１２から固体９９００を２．１ｇ、回収率８５％で回収した。なお、第１の精製管９０１１には０．２ｇの目的物質と不純物とを含む混合物（以下、残渣とする）が残っていた。なお、回収率は、下記数式（２３）から求められる。
【０１９６】
【数２３】
0005190194.tif 000025
【０１９７】
また、固体９９００の収率は、７９％であった。なお、収率は、下記数式（２４）から求められる。
【０１９８】
【数２４】
0005190194.tif 000026
【０１９９】
また、本実施例の精製前の試料（第１の精製管９０１１に入れた試料９８００に相当）と精製後の回収物（第２の精製管９０１２の内部に析出した固体９９００に相当）を核磁気共鳴法（１Ｈ−ＮＭＲ（３００ＭＨｚ、ＤＭＳＯ−ｄ６））によって測定した。
【０２００】
試料９８００の１Ｈ−ＮＭＲチャートを図１１（Ａ）に示す。また、図１１（Ａ）のチャートの６．５ｐｐｍ乃至８．５ｐｐｍの範囲を拡大したものを図１１（Ｂ）に示す。
【０２０１】
また、固体９９００の１Ｈ−ＮＭＲチャートを図１２（Ａ）に示す。さらに、図１２（Ａ）のチャートの６．５ｐｐｍ乃至８．５ｐｐｍの範囲を拡大したものを図１２（Ｂ）に示す。図１２から、精製後の物質である固体９９００は、精製された３−［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）アミノ］−９−フェニルカルバゾールであることがわかった。
【０２０２】
精製前の試料９８００を測定した図１１（Ａ）、（Ｂ）と、精製後の回収物である固体９９００を測定した図１２（Ａ）、（Ｂ）を比較すると、図１１（Ａ）では０．５ｐｐｍ乃至２．５ｐｐｍ付近に出ていた不純物由来のピークが、図１２（Ａ）では減少していた。また、図１１（Ｂ）では７．１ｐｐｍ乃至７．２ｐｐｍ付近に見られた不純物由来のピークが、図１２（Ｂ）では見られなくなった。
【０２０３】
なお、図１１及び図１２の両方で見られる、３．３３ｐｐｍと２．５４ｐｐｍのピークは、それぞれ水とＤＭＳＯ−ｄ６由来のピークであり、これは１Ｈ−ＮＭＲ用サンプル調整時の溶媒由来のものである。
【０２０４】
以上の結果から、本発明の精製装置を用いて精製を行うことで、高い純度の目的物質が得られることが確認出来た。
【０２０５】
また、本実施例で示した試料９８００の挿入から第２の精製管９０１２内部に析出した固体９９００を回収するまでの操作を、同条件で合計２回実施したところ、以下の表（１）の結果が得られた。
【０２０６】
【表１】
0005190194.tif 000027
【０２０７】
したがって、本発明の精製装置を用いて精製を行うことで、高い純度の目的物質を、高い収率で得られることが確認出来た。
【実施例２】
【０２０８】
本実施例では、本発明の精製装置を用いて目的物質を精製した実験Ａと、比較例の精製装置を用いて精製した実験Ｂについて説明する。精製前の試料としては、下記構造式（２）で表され、精製後の目的物質である９−フェニルカルバゾールと、不純物との混合物を用いた。
【０２０９】
【化２】
0005190194.tif 000028
【０２１０】
まず、本発明の精製装置を用いた実験Ａについて説明する。精製装置は、実施例１で説明した装置と同じものを用いるため、詳細な説明は省略する。以下、図１３を用いて説明する。なお、図１３では、精製部９０１０、外管９０３０を示すが、これら以外に、真空計、トラップ部、真空ポンプ等から構成される真空排気手段、気体供給手段、温度調節手段等を設けることができる。
【０２１１】
図１３（Ａ）、（Ｂ）は、実験Ａを説明する図である。図１３（Ａ）は目的物質の精製前を示し、図１３（Ｂ）は目的物質の精製後を示している。精製部９０１０は、実施例１と同様に第１の精製管９０１１と、第２の精製管９０１２と、第３の精製管９０１３とを有し、外管９０３０によって固定されている。
【０２１２】
第１の精製管９０１１に試料１４８０（５．０ｇ）を挿入した。試料１４８０は、上記構造式（２）で表される９−フェニルカルバゾールと、不純物との混合物である。
【０２１３】
次いで、試料１４８０を挿入した第１の精製管９０１１と、第２の精製管９０１２と、第３の精製管９０１３とから構成される精製部９０１０を、外管９０３０内に挿入した。このとき、第１の精製管９０１１、第２の精製管９０１２、第３の精製管９０１３は、実施例１で上述したように、精製前の試料を配置した精製管の端部、或いは精製前の試料を配置した精製管に近い側の端部が、隣接する精製管の端部に遊嵌されるように配置した（図１３（Ａ）参照）。
【０２１４】
次いで、精製部９０１０を含む外管９０３０を真空排気した後、精製部９０１０の真空度が１００Ｐａになるように、精製部９０１０を含む外管９０３０内にアルゴンガスを流した。アルゴンガスは第１の精製管９０１１側から第３の精製管９０１３側へと流した。続けて、精製部９０１０に付ける温度勾配における高温部が１５０℃、低温部が１１０℃となるように１時間かけて加熱した後、そのままの状態で４時間加熱した。このとき、精製部９０１０の第２の精製管９０１２の内部に液体が凝縮した。
【０２１５】
精製終了後、加熱を止め、精製部９０１０を含む外管９０３０を室温まで冷ました後、精製部９０１０をゆっくりと大気暴露した。このとき、第２の精製管９０１２内で加熱時に液体として凝縮した物質が固体１４９０として析出した（図１３（Ｂ）参照）。
【０２１６】
続けて、外管９０３０から第１の精製管９０１１、第２の精製管９０１２、第３の精製管９０１３から構成される精製部９０１０を取り出した。この際、外管９０３０を傾けることで、精製部９０１０は簡単に取り出すことができた。
【０２１７】
この際、精製部９０１０を取り出した後の外管９０３０を観察したところ、隣接する精製管同士の遊嵌部が位置した付近はあまり汚れておらず、試料や精製物、不純物等があまり漏れていないことがわかった。また、取り出した第２の精製管９０１２を観察したところ、目的物質の固体が精製管内に析出し、溜まっていることがわかった。
【０２１８】
次いで、薬さじ等を用い、第２の精製管９０１２から目的物質の９−フェニルカルバゾールである固体１４９０を回収したところ、回収量は３．６ｇであった。回収率を上記数式（２３）から求めたところ、８９％であった。なお、第１の精製管９０１１には、残渣（目的物質と不純物とを含む混合物）が０．９ｇ残っていた。また、固体１４９０の収率を上記数式（２４）から求めたところ、７３％であった。
【０２１９】
次に、比較例である実験Ｂについて説明する。実験Ｂは、精製部９０１０に実験Ａと異なる形状の精製管を用いた。その他の構成及び実験条件等は、実験Ａと同じものとしたため、詳細な説明は省略する。
【０２２０】
図１３（Ｃ）、（Ｄ）は、実験Ｂを説明する図である。図１３（Ｃ）は目的物質の精製前を示し、図１３（Ｄ）は目的物質の精製後を示している。精製部９０１０は、第１の精製管１５１１と、第２の精製管１５１２と、第３の精製管１５１３とを有し、外管９０３０によって固定されている。実験Ｂにおいて、第１の精製管１５１１、第２の精製管１５１２、及び第３の精製管１５１３の形状は管内径が一様な筒状の中空管とした。また、精製管の最大管内径、管の全長及び管の材質は実験Ａと同じものとした。
【０２２１】
第１の精製管１５１１に試料１５８０（５．０ｇ）を挿入した。試料１５８０は、上記構造式（２）で表される９−フェニルカルバゾールと、不純物との混合物である。
【０２２２】
次いで、試料１５８０を挿入した第１の精製管１５１１と、第２の精製管１５１２と、第３の精製管１５１３とから構成される精製部９０１０を、外管９０３０内に挿入した。このとき、第１の精製管９０１１、第２の精製管９０１２、第３の精製管９０１３は、相互に嵌め合うことなく、一列に配置した（図１３（Ｃ）参照）。
【０２２３】
次いで、精製部９０１０を含む外管９０３０を真空排気した後、精製部９０１０の真空度が１００Ｐａになるように、精製部９０１０を含む外管９０３０内にアルゴンガスを流した。アルゴンガスは第１の精製管１５１１側から第３の精製管１５１３側へと流した。続けて、精製部９０１０に付ける温度勾配における高温部が１５０℃、低温部が１１０℃となるように１時間かけて加熱した後、そのままの状態で４時間加熱した。このとき、精製部９０１０の第２の精製管９０１２の内部に液体が凝縮した。
【０２２４】
精製終了後、加熱を止め、精製部９０１０を含む外管９０３０を室温まで冷ました後、精製部９０１０をゆっくりと大気暴露した。このとき、第２の精製管９０１２内で加熱時に液体として凝縮した物質が固体１５９０として析出した（図１３（Ｄ）参照）。
【０２２５】
続けて、外管９０３０から、第１の精製管１５１１、第２の精製管１５１２、及び第３の精製管１５１３とで構成される精製部９０１０を取り出した。この際、精製部９０１０が外管９０３０に固着しており、外管９０３０を傾けても取り外すことが困難であった。
【０２２６】
精製部９０１０を外管９０３０から取り外した後、外管９０３０を観察したところ、隣接する精製管同士の継ぎ目（隣接部）が位置した付近は非常に汚れており、試料や精製物、不純物等が漏れていることがわかった。また、取り出した精製管を観察したところ、精製管の外側に固体が付着していた。よって、精製管の外側に付着した固体が外管にも付着し、精製管が外管に固着され、精製部の取り外しを困難にしていることがわかった。
【０２２７】
次いで、薬さじ等を用い、第２の精製管１５１２から目的物質の９−フェニルカルバゾールである固体１５９０を回収したところ、回収量は３．５ｇであった。回収率を上記数式（２３）から求めたところ、８９％であった。なお、第１の精製管１５１１には、残渣（目的物質と不純物とを含む混合物）が１．１ｇ残っていた。また、固体１５９０の収率を上記数式（２４）から求めたところ、６９％であった。
【０２２８】
実験Ａと実験Ｂを比較した結果について、下記表２に示す。
【０２２９】
【表２】
0005190194.tif 000029
【０２３０】
以上の結果から、本発明の精製装置は精製管からの試料や目的物質の漏れを防ぐことができ、また高い収率で精製することができることがわかった。したがって、本発明を適用することで、装置の汚染を防止することができ、且つ装置の取り扱いを簡便にすることができることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【０２３１】
【図１】本発明の精製装置の一例を示す図。
【図２】本発明の精製装置の一例を示す図。
【図３】本発明の精製装置の一例を示す図。
【図４】本発明の精製管の一例を示す図。
【図５】本発明の精製管の一例を示す図。
【図６】本発明の精製装置の一例を示す図。
【図７】本発明の精製装置を用いた昇華精製方法の一例を示す図。
【図８】本発明の精製装置を用いた蒸留方法の一例を示す図。
【図９】本発明の精製装置を用いた精製方法の一例を示す図。
【図１０】本発明の精製装置の一例を示す図。
【図１１】本発明の精製装置を用いて精製される前の物質の１Ｈ−ＮＭＲチャート。
【図１２】本発明の精製装置を用いて精製された精製物の１Ｈ−ＮＭＲチャート。
【図１３】本発明の精製装置を用いた精製方法の一例を示す図。
【符号の説明】
【０２３２】
１００    精製装置
１１０    精製部
１２０    温度調節手段
１３０    固定手段
２０１    第１の精製管
２０２    第２の精製管
【図１】
0005190194.tif 000030
【図２】
0005190194.tif 000031
【図３】
0005190194.tif 000032
【図４】
0005190194.tif 000033
【図５】
0005190194.tif 000034
【図６】
0005190194.tif 000035
【図７】
0005190194.tif 000036
【図８】
0005190194.tif 000037
【図９】
0005190194.tif 000038
【図１０】
0005190194.tif 000039
【図１１】
0005190194.tif 000040
【図１２】
0005190194.tif 000041
【図１３】
0005190194.tif 000042