(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス流中の１種又は２種以上の自然発火性ガスの抑制方法であって、予熱された湿った空気をガス流に導入し、ガス流を、自然発火性ガスを抑制する容器に導入することからなる上記方法において、予熱された湿った空気は、少なくとも９０％の相対湿度を有し、かつ３５０℃ないし５００℃の温度を有することを特徴とする上記方法。
【請求項２】
ガス流と湿った空気は容器に流入する前に混合される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
排気ガス流及び予熱された湿った空気が導入される容器が、湿った空気の、それ故に、排気ガス流の高い温度を維持し、且つ増大させるために加熱手段を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
加熱手段は湿った空気を加熱し、且つ容器への湿った空気の供給部に隣接して配置された加熱されたフィンの形態をなしている、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
加熱手段は、容器内側を加熱する、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
加熱手段は、容器の中へ延び、冷たいガスが加熱されることになっている領域まで熱を伝導させるためにヒータで加熱される加熱されたスリーブである、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
スリーブの一端が加熱されたフィンを形成する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
自然発火性ガスを抑制する容器の加熱された内面に固形又は微粒子状材料が積もるのを減じるために、容器が、該容器に水を噴霧する手段を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
水は、水を高温の固形物又は微粒子で内張りされた容器表面に当てる方法で噴霧される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
水は、容器の上部で噴霧の形態で導入される、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
水は間欠的に噴霧される、請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の属する分野】
【０００１】  本発明は半導体処理ガスの抑制、特に自然発火特性を示すかかるガスの抑制に関する。
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
【０００２】  半導体製品、例えばウエーハの処理に使用される自然発火性ガスの使用は周知である。自然発火性ガスは、シラン、ジシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、アルシン、及びホスフィンを含み、そして一般的には、シリコーンウエーハ又は平らなパネルディスプレーにプロセス層を堆積させるために使用される。
【０００３】  自然発火性ガスは、該ガスが、処理装置の換気ダクトを含む、処理装置の配管又は他の構成部品の中で空気と接触したときに自然の無制御な自然発火反応を引き起こす特別な危険を有する。
【０００４】  処理装置の中での無制御な自然発火反応の危険を最小にするために、いかなる反応をも少なくするように、或いは制御され且つ自制した自然発火反応を起こさせることができるように設計された「燃焼ボックス」を採用することが知られている。このような燃焼ボックスは、典型的には、長さが１乃至７メートル、直径が１０乃至２０センチメートルであり、普通は、装置を通して冷たい空気を引く換気ダクトに頼っている。
【０００５】  燃焼ボックスからの更なる開発は、熱反応管又は燃焼管の使用である。この場合には、管それ自体が、例えば電気ヒータで加熱されるが、自然発火性ガスと空気が、予熱しないで管に導入され、かかる予熱は、不必要で、そして望ましくないと思われる。加えて、自然発火性ガスと空気は実質的に又は完全に乾いている。
【０００６】  しかしながら、燃焼管は困難性を有している。管の中の空気の層流の存在を絶対に回避する必要があり、さもないと、自然発火性ガスは、特に高濃度で、不完全な酸化が起こり、その結果、ガスの潜在的に不安定な酸化物の形成及びいくらかの不必要な酸化を生ずる。
【０００７】  自然発火性ガスと空気が管の中へ流れることによって管の中に乱流を容易に引き起すことができるけれども、ある困難性が依然として残ることがある。
【０００８】  本発明は、特に自然発火性ガスの抑制のための改良方法及び装置を提供すること及び抑制の改善された確実性及び改善された効率を提供することに関する。本発明は又、特に、抑制が行われている容器から微粒子を除去することに関する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】  本発明によれば、ガス流に水を導入し及び又はガス流を予熱された空気と混合することからなる、ガス流中の１種又は２種以上の自然発火性ガスの抑制方法を提供する。
【００１０】
本発明の第１の実施形態では、水が、湿った空気の形態でガス流に導入される。かくしてガス流と混合された水蒸気は、その中に含まれる自然発火性ガスを抑制するのに必要とされる酸化反応を促進する上において有益であることが分かった。
【００１１】  好ましくは、湿った空気は、少なくとも５０％、より好ましくは、少なくとも９０％、最も好ましくは、少なくとも９５％の相対湿度を有する。水は好ましくは、大量の水の中に空気を泡たてることによって導入される。
【００１２】  本発明の第２の実施形態では、ガス流と混合されるべき空気は混合前に予熱される。少なくとも３００℃、例えば３５０℃乃至５００℃の空気温度が好ましい。
【００１３】  ガス流と空気は容器に流入する前に混合されるのが好ましい。４００℃の空気の公称温度が最も好ましい。排気ガス流及び予熱された空気が導入される容器が、空気の、それ故に、排気ガス流の高い温度を維持し、且つ増大させるためにそれ自体加熱されるのが有益である。
【００１４】  最も好ましい実施形態では、第１実施形態と第２実施形態が組み合わされる。
【００１５】  好ましい側面では、本発明は又、、容器と、１種又は２種以上の自然発火性ガスを含有するガス流の供給手段と、湿った空気の供給手段と、ガス流と湿った空気を容器に別々に導入させる手段と、湿った空気を容器に流入させる前に、該空気を加熱する手段と、を有する、本発明を実施するための装置を提供する。
【００１６】  空気を加熱する手段は、有利には、好ましくは金属の加熱されたフィンであり、該フィンは、室への空気の供給部に隣接して配置れれる。銅のフィンがその熱伝導体特性のために好ましい。
【００１７】  容器の内側も加熱され、加熱手段の特に好ましい特徴は、好ましくは、金属で形状が円筒形の加熱されたスリーブであり、該スリーブは容器の中へ延び、そして冷たいガスが加熱されることになる領域まで、有利には、容器をほぼ加熱するため熱を伝導するように、ヒータ、例えば、容器の本体内の電気抵抗ヒータによって加熱される。このような実施形態では、ヒータスリーブの一端が加熱されるフィンを形成することが好ましい。
【００１８】  自然発火性ガスの抑制は、普通、抑制が起こる燃焼管又は容器の内面に付着する固形又は微粒状材料を形成する。かくして、このような固形物質は容器の中のガスの流れを制限することがあり、且つ容器の内壁の表面温度を減じ、容器内の反応を減退させることがある断熱層を形成する。
【００１９】  本発明の第３の実施形態はこのような困難性を最小にすることに関する。
【００２０】  このような第３の実施形態によれば、自然発火性ガスが抑制されている容器の加熱された内面に固形又は微粒子状材料が積もるのを減じる方法を提供し、容器は該容器に水を噴霧する手段を含む。
【００２１】  水は、水を高温の固形物又は微粒子で内張りされた容器表面に当てる方法で噴霧されなければならない。
【００２２】  水は、好ましくは容器の上部で噴霧の形態で導入される。水は有利には、例えば１秒乃至１５秒、より好ましくは５秒乃至１０秒の時間で間欠的に噴霧される。１乃至６バール、より好ましくは３乃至５バールの圧力が通常は採用される。例えば、５００℃乃至１０００℃の温度に加熱された固形物又は微粒子で内張りされた表面を噴霧するのに使用されるとき、表面に生ずる水の爆発的な沸騰により、固形物／微粒子を効果的に除去して洗い流す事がわかった。
【００２３】  発明のよりよい理解のために、本発明の方法を実施するための装置の概略断面を示す添付図面を参照することにする。
【発明の実施形態】
【００２４】  図面を参照すると、外側円筒壁２及び内側円筒壁３を有する容器１が示されている。断熱材料４が壁２と３との間に挟まれ、容器の上半分に電気ヒータ５が位置している。
【００２５】  容器１の上部分６には、次のような通路が構成されている。
容器１への排気ガスの流入用の一連の流入口７．
容器１への空気の流入用の一連の流入口８．
噴霧ヘッドから容器１への水の流入用の流入口９．
内側円筒壁３はその上半部に挿入されたスリーブ１１を有し、その一部分１２はは容器１の上部分６の中へ（図に示すように）上方に延びる。スリーブ１１は最適な熱伝導特性のために銅で作られている。
【００２６】  流入口７により、排気ガスが容器１に直接流入させることができるために、上部分６は、冷たい空気が図面の矢印で指示されているように流入口８から（外部圧力源のもとに）差し向けられ、スリーブ１１の部分１２と接触し、それ故に、流入口７を取り囲む孔あき板１３と接触する。
【００２７】  処理済ガスは容器１の底の流出口１４によって容器１を出る。
【００２８】  装置の使用中、スリーブ１１と板１３の両方が、（スリーブ１１はヒータ５で、また板１３は図示しない手段で）例えば４００℃まで加熱されるので、流入口８から容器１に流入する空気は、流入口との接触によって加熱され、高い温度で容器１に流入する。
【００２９】  水は外部水源から流入口９を通して容器１に流入することができ、そして特に、スリーブ１１の内壁にわたって、且つ又容器１の下部内壁にわたって噴霧される。
【００３０】  図面に示した装置の普通の使用では、冷たい空気は、外部加圧源、例えばボンベから流入口８を経て容器１の中へ進められる。空気は加熱された部分１２及び板１３との接触によって加熱され、容器１の上部で、例えば１つ又は２つ以上の真空ポンプの作用で半導体処理室から流入口７を経て容器に流入する１種又は２種以上の自燃性ガスを含有するガス流と混合する。
【００３１】
図面に示す装置で行われる比較実験において、
ａ）  クリーンな乾燥空気（ＣＤＡ）が５００ｌ（リットル）／分の流量で流入口８から容器１に流入し、５０ｓｌｍの窒素（Ｎ2）と予め混合された２５０ｓｃｃｍのシラン（ＳｉＨ4）が流入口７から容器１に流入し、電気ヒータ５が８５０℃に調整されたとき、容器１の底（図示したように）から流出するガスは２１ｐｐｍの（ＳｉＨ4）を含有し、５４％のシラン分解効率が決定された。
ｂ）  容器１に流入する空気が１．５容積％の水蒸気を含有したとき、６２％のシラン分解効率が観測された。
ｃ）  実験ａ）のクリーンな乾燥空気が、スリーブ１１を４００℃の温度にすることによって加熱されたとき、７８％のシラン分解効率が観察された。
ｄ）  実験ｂ）の湿り空気がスリーブ１１を４００℃の温度にすることによってかねつされたとき、３ｐｐｍのシランが容器１の底で検出され、９５％のシラン分解効率が観察された。
【００３２】  上記のように、上記タイプの燃焼管内での自燃性ガスの燃焼は一般的には、容器１の内壁に付着する固形／微粒子を形成する傾向がある。また、自燃性ガスを含有するガス流に固形物を同伴させる。
【００３３】  本発明によれば、このような固形／微粒子の堆積は、多量の水を加熱された内壁に当てることによって除去される。
【００３４】  これは、冷たい水を水流入口９及び中心に位置した噴霧ヘッドから容器１に流入させ、それによって容器１全体にわたって噴霧１５を生じさせることによって、図面に示す本発明の装置で達成される。
【００３５】  水噴霧は、好ましくは間欠的である、例えば一時間当たり１回或いは一日当たり１回である。水圧は１乃至６バールデアルのが有利であり、最も好ましくは、３乃至５バールであり、噴霧の時間は１乃至１５秒であるのが有利であり、最も好ましくは、５乃至１０秒である。
【００３６】  それによって、容器１の加熱された壁の適切な清掃が行われる。生ずる堆積物は熱的にショックが加えられ、これは更なる崩壊を生じさせ、水流でそれを洗い流すことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の方法を実施するための装置の概略断面図である。
【符号の説明】  １  容器
２  壁
３  壁
４  断熱材
５  電気ヒータ
７  排気ガスの流入口
８  空気の流入口
９  水の流入口
１０  噴霧ヘッド
１１  スリーブ
１３  孔明き板
１４  流出口
【図１】
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