(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、合金用粉末と、潤滑剤とからなる粉末冶金用混合粉末であって、
前記母粉は、Ｗおよび／またはＶを合わせて０．０５〜１．０質量％含有した鉄粉で、残部は不可避的不純物であると共に、
前記合金用粉末は、グラファイトと、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末とからなり、前記粉末冶金用混合粉末中の配合質量％が、グラファイト：０．４〜１．５質量％、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末を合わせて１．０〜８．０質量％であり、
前記潤滑剤は、前記粉末冶金用混合粉末中の配合質量％が、０．０５〜１．２質量％であることを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
前記合金用粉末として、更に、全混合粉末中の配合質量％が、０．３〜３．５質量％のＭｏ粉末を含むことを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
請求項１または２記載の粉末冶金用混合粉末を圧縮成形して得た圧粉体を焼結することにより得られることを特徴とする鉄粉焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車用の高強度焼結部材等として好適に用いることができる鉄粉焼結体を得ることができる粉末冶金用混合粉末と、その粉末冶金用混合粉末を圧粉成形し、その後、焼結することにより得られる鉄粉焼結体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、鉄粉を主成分とした粉末を圧粉成形し、焼結することにより得られる鉄粉焼結体は、成形しやすいという特徴があるために、自動車をはじめとする様々な機械部品に用いられていたが、鍛造や圧延で製造される鋼材と比較すると強度、耐候性、耐摩耗性等が必ずしも優れていないという実情があった。また、これら強度、耐候性、耐摩耗性等を向上した鉄粉焼結体を得るために、鉄粉に黒鉛（Ｃ）やＣｕ等の粉末を混合したり、更には、ＮｉやＭｏを合金化して強度を向上させたりすることも従来から行われていた。
【０００３】
例えば、特許文献１，２には、合金成分を１．５〜４．５重量％の範囲で含むプレアロイ型鋼粉を母粉とし、この母粉に合金化微粉末や、更にはニッケル粉末を混合した粉末冶金用混合粉末、並びに、この粉末冶金用混合粉末と黒鉛粉末との圧粉成形焼結体よりなる鉄系焼結体が開示されている。
【０００４】
また、特許文献３には、ＮｉおよびＭｏを部分合金化した合金鋼粉に、Ｎｉ粉、Ｃｕ粉および黒鉛粉を混合した混合粉であって、該混合粉は、部分合金化したＮｉ：０．５〜４ｗｔ％、Ｎｉ粉：１〜５ｗｔ％、Ｃｕ粉：０．５〜４ｗｔ％および黒鉛粉：０．２〜０．９ｗｔ％並びに残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるという高強度焼結部品用混合粉が開示されている。
【０００５】
更には、特許文献４には、重量比で、Ｎｉ：３〜５％、Ｍｏ：０．４〜０．７％、残部Ｆｅからなる組成の合金粉末に、銅粉を１〜２％、Ｎｉ粉を１〜３％、黒鉛を焼結後のＣ量が０．２〜０．７％になるように配合した混合粉末を、圧縮成形して得た圧粉体を、焼結して鉄系焼結合金を得る鉄系焼結合金の製造方法が開示されている。
【０００６】
しかしながら、これら従来の粉末冶金用混合粉末や鉄粉焼結体の何れもが、得られる鉄粉焼結体の高強度化に主眼をおいて開発されたものであり、鉄粉焼結体の耐衝撃特性（靭性）が低下しやすいという問題を有していた。また、多量の合金成分を含有する母粉を用いることによって、プレス成形での成形体強度が上がりにくくなり、結果的に強度や靭性が向上しないという問題も有していた。更には、高価な金属であるＭｏやＮｉを多量に使用するため、コスト高になるという問題もあった。
【０００７】
【特許文献１】特開平９−５９７４０号公報
【特許文献２】特開２００１−８１５０１号公報
【特許文献３】特開２０００−６４００１号公報
【特許文献４】特開平９−８７７９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来の問題を解決せんとしてなされたもので、強度に優れると共に、耐衝撃特性（靭性）にも優れる鉄粉焼結体を得ることができる粉末冶金用混合粉末と、その鉄粉焼結体を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１記載の発明は、プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、合金用粉末と、潤滑剤とからなる粉末冶金用混合粉末であって、前記母粉は、Ｗおよび／またはＶを合わせて０．０５〜１．０質量％含有した鉄粉で、残部は不可避的不純物であると共に、前記合金用粉末は、グラファイトと、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末とからなり、前記粉末冶金用混合粉末中の配合質量％が、グラファイト：０．４〜１．５質量％、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末を合わせて１．０〜８．０質量％であり、前記潤滑剤は、前記粉末冶金用混合粉末中の配合質量％が、０．０５〜１．２質量％であることを特徴とする粉末冶金用混合粉末である。
【００１０】
請求項２記載の発明は、前記合金用粉末として、更に、全混合粉末中の配合質量％が、０．３〜３．５質量％のＭｏ粉末を含むことを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用混合粉末である。
【００１１】
請求項３記載の発明は、請求項１または２記載の粉末冶金用混合粉末を圧縮成形して得た圧粉体を焼結することにより得られることを特徴とする鉄粉焼結体である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の請求項１記載の粉末冶金用混合粉末によると、プレアロイ型鋼粉中に、Ｗおよび／またはＶを所定量含有することで、そのＷやＶが、プレアロイ型鋼粉中の不可避的不純物であるＣやＮと結合して炭化物や窒化物を生成することで圧縮性が向上する。更には、これらの炭化物や窒化物は、焼結する際に結晶粒径の粗大化を抑制して組織を微細化することができ、得られる鉄粉焼結体の強度と耐衝撃特性（靭性）が向上する。また、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末が配合されるため、強度と靭性のバランスを改善することができる。更には、Ｃｕ粉末を所定量含有する場合は、鉄粉焼結体の焼入れ焼戻しといった熱処理を行わずとも強度と靭性を向上させることができる。即ち、本発明の請求項１記載の粉末冶金用混合粉末によれば、強度に優れると共に、耐衝撃特性（靭性）にも優れる鉄粉焼結体を得ることができる。
【００１３】
本発明の請求項２記載の粉末冶金用混合粉末によると、焼入れ性が向上して得られる鉄粉焼結体の強度が更に向上する。
【００１４】
本発明の請求項３記載の鉄粉焼結体によると、強度と靭性に優れた鉄粉焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００１６】
本発明の粉末冶金用混合粉末は、プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、合金用粉末とを混合したものである。以下、母粉と合金用粉末の組成等その詳細構成について説明する。
【００１７】
母粉は、Ｗおよび／またはＶを合わせて０．０５〜１．０質量％含有した鉄粉であり、残部は不可避的不純物である。本発明では、母粉として、圧縮性を低下しない程度の微量のＷやＶ等の合金成分を予め合金化したプレアロイ型鋼粉を用いる。ＷやＶ等の合金成分が所定量を超えると、圧縮性が低下して、十分な焼結密度を得ることができず、強度や靭性といった機械的特性が低下する。尚、プレアロイ型鋼粉とは、合金成分を予め鉄中に固溶（合金化）させた鉄粉内部の合金化鋼粉のことをいう。このプレアロイ型鋼粉を用いることにより、鉄粉焼結体中の合金成分をより均一に高めることができ、鉄粉の内部まで高強度化が可能である。
【００１８】
鉄粉焼結体の強度や靭性といった機械的特性を向上させるためには、母粉の基地を強くする必要があるが、そのために、微量とはいえ合金成分を所定量以上は含有させる必要がある。合金成分が所定量未満であれば、母粉中に合金成分を予め添加しておくことによって鉄粉焼結体中の鉄粉内部の合金成分を高めることができるという前記した効果を奏することができなくなる。尚、合金成分を全く含有しない場合には強度が低下する。そのため、プレアロイ型鋼粉に含まれる合金成分の割合は、所定量の範囲に規定する必要がある。
【００１９】
本発明において、母粉として用いるプレアロイ型鋼粉に含まれる合金成分は、ＷとＶである。ＷとＶは、鉄中に固溶して強度を向上させると共に、不可避的不純物のＣやＮと反応して炭化物や窒化物を生成することで、結晶粒サイズを微細化させ、強度と靭性を向上させる効果を発現させる元素である。但し、それらの含有量が多すぎると、鉄粉の圧縮性を低下させて成形体密度が上がりにくくなり、強度と靭性が低下する。また、それらの含有量が少なすぎると、高強度化、高靭性化といった効果を奏することができない。従って、Ｗおよび／またはＶの含有量は、合わせて０．０５〜１．０質量％の範囲とする。より好ましくは、０．１〜０．７質量％の範囲である。
【００２０】
母粉として用いるプレアロイ型鋼粉に含まれる不可避的不純物には、Ｏ、Ｃ、Ｓｉ等がある。Ｏ、Ｃ、Ｓｉについては、以下の含有量以下に抑制することが望ましい。
【００２１】
Ｏの含有量が多くなると、圧縮性を低下させるので好ましくない。また、Ｏの含有量が多くなると、焼結時にグラファイトと反応してＣの歩留りを悪化させ、鉄粉焼結体中のＣ量のバラツキが大きくなり、更には、添加するグラファイトの量を多くする必要があってコスト高となる。従って、Ｏの含有量は０．３質量％以下に抑制することが好ましい。より好ましくは、０．１５質量％以下である。
【００２２】
Ｃは、固溶して圧縮性を低下させる元素である。また、母粉として用いるプレアロイ型鋼粉に含まれる合金成分のＷやＶと結合して微細な炭化物を形成するが、その炭化物も圧縮性を低下させる。よって、Ｃの含有量はできるだけ低い方が良い。従って、Ｃの含有量は０．０２質量％以下に抑制することが好ましい。
【００２３】
Ｓｉは、酸素と結合しやすい元素で、その含有量が多くなると鉄粉の表面に酸化皮膜を形成し、除去することが非常に困難となる。よって、Ｓｉの含有量はできるだけ低い方が良い。従って、Ｓｉの含有量は０．１質量％以下に抑制することが好ましい。
【００２４】
次に、合金用粉末について説明する。合金用粉末は、グラファイト（黒鉛粉）と、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末よりなる。母粉を合わせた全混合粉末中の配合質量％が、グラファイトは０．４〜１．５質量％、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末は合わせて１．０〜８．０質量％である。尚、以下に示す合金用粉末、並びに潤滑剤の質量％は特に断りはしないが、全て母粉を合わせた全混合粉末中の配合質量％を示す。
【００２５】
グラファイト（黒鉛粉）は、焼結時に鉄粉中に拡散してパーライトやベイナイト、マルテンサイトなどの高硬度の組織を形成して鉄粉焼結体の強度を向上させる必須の粉末である。また、本発明においては、ＷやＶと結合して炭化物を生成することで、高強度化に寄与するため、ＷやＶの含有量に応じてその配合量の範囲を規定する必要がある。その配合量が０．４質量％未満では十分な強度を得ることができず、逆に１．５質量％を超えると焼結中に粗大なセメンタイトを析出して靭性の低下を招く。従って、グラファイトの配合量は、０．４〜１．５質量％の範囲とする。
【００２６】
Ｃｕ粉末並びにＮｉ粉末は共に、強度を向上させるために効果があり、本発明では、どちらか一方、若しくはその両方を合金用粉末中に配合すれば良い。
【００２７】
Ｃｕ粉末は、焼結時に液体となることで、鉄粉同士の焼結を促進して鉄粉焼結体の強度を向上させる。また、焼結後に焼入れ焼戻しといった熱処理を行わずとも強度を向上させることができるという特徴がある。このＣｕ粉末の配合による効果は、０．５質量％以上で現れ始め、３．５質量％を超えると逆に焼結密度の低下を招いて強度が低下し始める。
【００２８】
Ｎｉ粉末は、鉄粉中に拡散して焼入れ性を高めて強度を向上させる効果があるほか、鉄粉粒子界面にＮｉに富んだ残留γ相を形成して靭性を向上させる効果がある。このＮｉ粉末の配合による効果は、０．５質量％以上で現れ始め、６．０質量％を超えると強度が低下し始める。
【００２９】
以上のように、Ｃｕ粉末とＮｉ粉末が作用する仕組みは異なるが、強度、靭性レベルを良好といえる程度まで向上させるためには、Ｃｕ粉末および／またはＮｉ粉末を合わせて１．０〜８．０質量％配合する必要がある。
【００３０】
また、合金用粉末には、更にＭｏ粉末を、０．３〜３．５質量％配合することが望ましい。Ｍｏ粉末は、焼結時に鉄粉中に拡散して焼入れ性を改善し、強度を向上させる。その効果を得るためには０．３質量％以上配合することが必要であり、３．５質量％を超えるとその効果が飽和するため、前記のように、配合量を規定した。
【００３１】
更には、前記した母粉、合金用粉末に加えて、鉄粉焼結体製造時の金型との摩擦を低減するため、通常は、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアリルアミド等の潤滑剤を混合する。その潤滑剤の混合量は、０．０５〜１．２質量％の範囲とすることが好ましい。０．０５質量％未満であると、潤滑剤としての機能を発揮することができず、また、１．２質量％を超えると、成形体密度低下の原因となってしまう。
【００３２】
次に、合金用粉末を母粉に混合して粉末冶金用混合粉末とする方法について説明する。本発明の鉄粉焼結体を製造するにあたっての合金用粉末の母粉への混合方法としては、単純に母粉と合金用粉末を混合するプレミックス法、有機物によって母粉に合金用粉末を付着させる方法といった一般に当業者に知られている何れの混合方法も採用することができる。また、プレミックス法によって予めＣｕ粉末、Ｎｉ粉末、Ｍｏ粉末等の合金用粉末を混合し、その混合粉末を加熱して母粉と合金用粉末を拡散付着させた部分拡散型鋼粉とし、その後、グラファイトや潤滑剤と混合する方法等を採用しても良い。
【００３３】
鉄粉焼結体は、前記した粉末冶金用混合粉末を圧縮成形して得た圧粉体を焼結することにより得られる。その製造方法の一例を説明すると、まず、Ｖ型混合機を用いて、前記した方法で母粉、合金用粉末、潤滑剤を混合して粉末冶金用混合粉末とする。潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛：０．７５質量％を混合すれば良い。次に、その粉末冶金用混合粉を、シャルピー試験片用、或いは引張試験片用の金型に充填し、６ｔ／ｃｍ２の成形圧で圧縮成形して圧粉体を得る。得られた圧粉体を、ＲＸガス、Ｎ２ガス、ＡＸガス等の雰囲気中で、温度：１１００〜１２６０℃、時間：１５〜９０分の条件下で焼結することにより、鉄粉焼結体を得ることができる。
【００３４】
尚、この鉄粉焼結体は、焼結後に熱処理することによって、更に高強度化させることができる。例えば、温度：８６０℃、時間：２０分の条件で加熱からオイル焼入れし、温度：１８０℃、時間：６０分の条件で焼戻しする方法等を採用することができる。
【実施例】
【００３５】
表１に示す成分組成の母粉および合金用粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．７５質量％加え、３０分間、Ｖ型混合機で混合して粉末冶金用混合粉末とした。次に、この粉末冶金用混合粉末を、断面の縦横長さ１０ｍｍ×５５ｍｍ、奥行１０ｍｍ（１０ｍｍ×５５ｍｍ×１０ｍｍ）の金型に充填し、６ｔ／ｃｍ２の成形圧で圧縮成形して圧粉体を得た。この圧粉体を１０％の水素を含む窒素雰囲気中で、１１２０℃、３０分の条件下で焼結して鉄粉焼結体とした。本実施例では、このようにして得られた鉄粉焼結体の焼結密度を測定すると共に、衝撃値（靭性）、並びに引張強度（強度）を調べた。その結果を表１に示す。
【００３６】
尚、焼結密度の測定は、得られた鉄粉焼結体の寸法と重量を測定し、計算により算出した。
【００３７】
また、衝撃値は、シャルピー衝撃試験により求めた。ＭＰＩＦ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  ４０に準じ、試験機のハンマー荷重：５ｋｇ、ノッチ：なし、試験温度：室温の条件で、シャルピー吸収エネルギーを測定して衝撃値とした。衝撃値については、シャルピー吸収エネルギーが１８．０Ｊ／ｃｍ２以上のものを合格とした。
【００３８】
更には、引張強度は、ＭＰＩＦ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  １０に準じた引張試験により求めた。強度については、引張強度が５５０ＭＰａ以上のものを合格とした。
【００３９】
【表１】
0005119006.tif 000002
【００４０】
実施例１は、Ｗを母粉に含有するがその含有量が請求項１で定めた下限の０．０５質量％のもの、実施例２は、Ｖを母粉に含有するがその含有量が請求項１で定めた下限の０．０５質量％のものである。逆に、実施例５は、ＷとＶを母粉に含有するがその合計含有量が請求項１で定めた上限の１．０質量％のもの、実施例６は、Ｗを母粉に含有するがその含有量が請求項１で定めた上限の１．０質量％のものである。実施例３，４は、ＷとＶの含有量がそれらの中間のものである。
【００４１】
また、実施例７は、グラファイトの配合量が請求項１で定めた下限の０．４質量％のもの、実施例８は、グラファイトの配合量が請求項１で定めた上限の１．５質量％のものである。実施例９は、Ｃｕ粉末とＮｉ粉末の合計配合量が請求項１で定めた上限に近い７．８質量％のもの、実施例１０は、Ｃｕ粉末とＮｉ粉末の合計配合量が請求項１で定めた下限の１．０質量％のものである。実施例１１は、Ｃｕ粉末のみを配合しＮｉ粉末を配合しなかったものである。
【００４２】
これらの実施例１〜１１は、その何れもが請求項１に記載の条件を具備したものであり、合格判定基準の衝撃値：１８．０Ｊ／ｃｍ２以上、引張強度：５５０ＭＰａ以上を共に満足している。
【００４３】
実施例１２〜１４は、Ｍｏ粉末を配合した請求項２に記載の条件を具備したものであり、実施例１２は、Ｍｏ粉末の配合量が請求項２で定めた下限の０．３質量％のもの、実施例１４は、Ｍｏ粉末の配合量が請求項２で定めた上限に近い３．０質量％のもの、実施例１３は、Ｍｏ粉末の配合量がそれらの中間の０．８質量％のものである。
【００４４】
これらの実施例１２〜１４は、前記したように、その何れもが請求項２に記載の条件を具備したものであり、合格判定基準の衝撃値：１８．０Ｊ／ｃｍ２以上、引張強度：５５０ＭＰａ以上を共に満足している。これらの実施例１２〜１４は、Ｍｏ粉末を配合した以外は、母粉中のＷの含有量と、グラファイト、Ｃｕ粉末、Ｎｉ粉末の配合量が同じ実施例４と比較して、Ｍｏ粉末の配合量に応じて衝撃値と引張強度が更に向上している。
【００４５】
比較例１は、グラファイトの配合量が請求項１で定めた下限未満の０．３質量％のもの、比較例２は、グラファイトの配合量が請求項１で定めた上限を超える１．７質量％のものである。比較例３は、Ｗを母粉に含有するがその含有量が請求項１で定めた下限未満の０．０２質量％のもの、比較例４は、ＷとＶを母粉に含有するがその合計含有量が請求項１で定めた上限を超える１．５質量％のものである。比較例５は、Ｃｕ粉末とＮｉ粉末の合計配合量が請求項１で定めた下限未満の０．７質量％のもの、比較例６は、Ｃｕ粉末とＮｉ粉末の合計配合量が請求項１で定めた上限を超える８．５質量％のものである。
【００４６】
以上説明したように、比較例１〜６は、請求項１記載の条件の何れかを満足しないので、合格判定基準の衝撃値：１８．０Ｊ／ｃｍ２以上、引張強度：５５０ＭＰａ以上のうち、少なくとも一方を満足していない。