(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長法による多結晶シリコンの製造のための原料ガスを、炉内へ導入するノズルを備えた多結晶シリコン反応炉であって、
前記ノズルの外装面は、少なくともＳｉを含んだコーティング層によって被覆され、
前記炉内には、さらに前記原料ガスを炉外へ排出する排出口にキャップが備えられており、
前記キャップの外装面は、少なくともＳｉを含んだコーティング層によって被覆され、
前記ノズルから噴出される前記原料ガスは、Ｓｉを含み、該ノズルの周囲の炉内ガスとともに前記炉内を対流し循環する対流ガスとなり、
前記対流ガスが、前記コーティング層を形成するようにしたことを特徴とする多結晶シリコン反応炉。
【請求項２】
請求項１記載の多結晶シリコン反応炉であって、
前記ノズルの内部を貫通するガス流路は、該ノズルの先端へと向かうに連れ漸次縮径されて形成されていることを特徴とする多結晶シリコン反応炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造のための原料ガスを、炉内へ導入するノズルを備えた多結晶シリコン反応炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法として、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスを、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの反応によって生じた多結晶シリコンを析出させる製造方法であり、この製造方法を実施する装置として密閉した反応炉に多数のシリコン芯棒を立設した多結晶シリコン反応炉が用いられている。そして、この多結晶シリコン反応炉の炉底に設けられる原料ガス導入用の原料ガス供給口から上方へ向け原料ガスを噴出し炉内に充満させて、シリコン芯棒に多結晶シリコンを析出させるようになっている。析出に使用された後の原料ガス（炉内ガス）は、炉底に設けられる排気口から炉外へと排出される。
【０００３】
多結晶シリコン反応炉を用いて製造される多結晶シリコンは、半導体用シリコン単結晶の製造原料として使用されるため、高品質、具体的には不純物が少ないことが要求されており、その純度は１１Ｎ（イレブンナイン）にも及ぶ。このような純度の高い多結晶シリコンを製造するには、純度の高い原料ガスを使用することが必要不可欠であり、従来より、製造される多結晶シリコンの品質を高めるための工夫がなされている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−３３５５１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、原料ガスが炉内に導入される際には、複数の原料ガス供給口の先端にこの原料ガスを炉内に均一に噴出させるためのカーボンからなるノズルを設け、このノズルを介して原料ガスが供給されるようになっている。ノズルから噴出される原料ガスの流速は比較的速く、このノズルの周囲の炉内ガスは噴出される原料ガスとともに上昇し上昇気流を発生させる。この際、上方に巻き上げられるガス内には、極微量ながらこのノズルを形成する材料であるカーボンがその外装面から発生した粉粒として混在したり、輻射熱によってカーボン表面から拡散したリン系不純物等が混在したりすることがあり、これらが炉内に拡散され、製造される多結晶シリコンの純度に悪影響を与えることがあった。
【０００５】
従来、原料ガスの品質を高めるための工夫として、ガスの純度を測定・管理することはなされていたものの、炉内に原料ガスを供給するためのノズルから発生するカーボン粉粒やリン系不純物等の混在については何ら対策がとられておらず、純度が高く品質のよい多結晶シリコンを製造するための課題とされていた。
【０００６】
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、多結晶シリコン反応炉の原料ガスを炉内に導入するノズルから発生するカーボン粉粒やリン系不純物等が炉内ガスに混在される虞がなく、高純度の多結晶シリコンを製造することが可能な多結晶シリコン反応炉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。すなわち本発明は、気相成長法による多結晶シリコンの製造のための原料ガスを、炉内へ導入するノズルを備えた多結晶シリコン反応炉であって、前記ノズルの外装面は、少なくともＳｉを含んだコーティング層によって被覆され、前記炉内には、さらに前記原料ガスを炉外へ排出する排出口にキャップが備えられており、前記キャップの外装面は、少なくともＳｉを含んだコーティング層によって被覆され、前記ノズルから噴出される前記原料ガスは、Ｓｉを含み、該ノズルの周囲の炉内ガスとともに前記炉内を対流し循環する対流ガスとなり、前記対流ガスが、前記コーティング層を形成するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
この発明に係る多結晶シリコン反応炉によれば、炉内に原料ガスを導入するためのノズルは、多結晶シリコンを製造する際、炉内に原料ガスを導入し充満させるとともに、その外装面を原料ガスのトリクロロシラン等に含有されるＳｉやＳｉを含む化合物・混合物などのシリコン含有物によってコーティングされる。このコーティングにより形成されるコーティング層は、ノズルの外装面を被覆し、この炉内にノズルの外装面から発生するカーボン粉粒やリン系不純物等が拡散されるのを防止するので、高純度の多結晶シリコンを安定して製造することが可能となる。
【０００９】
また本発明の多結晶シリコン反応炉の炉内には、さらに前記原料ガスを炉外へ排出する排出口にキャップが備えられており、前記キャップの外装面は、少なくともＳｉを含んだコーティング層によって被覆されている。これによれば、多結晶シリコンの析出に使用された後の原料ガスを炉外に排出するための、複数の排気口の先端に設けられるキャップは、その外装面が原料ガスのトリクロロシラン等に含有されるＳｉやＳｉを含む化合物・混合物などのシリコン含有物によってコーティングされる。このコーティングにより形成されるコーティング層は、キャップの外装面を被覆し、この炉内にキャップの外装面から発生するカーボン粉粒やリン系不純物等が拡散されるのを防止するので、高純度の多結晶シリコンを安定して製造することができる。
また、本発明の多結晶シリコン反応炉において、前記ノズルの内部を貫通するガス流路は、該ノズルの先端へと向かうに連れ漸次縮径されて形成されていることとしてもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る多結晶シリコン反応炉によれば、多結晶シリコン反応炉の原料ガスを炉内に導入するノズルから発生するカーボン粉粒やリン系不純物等が炉内ガスに混在される虞がなく、高純度の多結晶シリコンを製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、図面を参照し、この発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の一実施形態に係る多結晶シリコン反応炉の構成を示す概略斜視図、図２は多結晶シリコン反応炉のノズルを示す縦断面図、図３は多結晶シリコン反応炉のキャップを示す縦断面図、図４はノズルの変形例を示す縦断面図である。
【００１２】
本実施形態に係る多結晶シリコン反応炉１０は、図１に示すように、円形に設置された炉底２の上方全域を覆うようにして釣鐘状の形状を有するベルジャ１２が設けられており、該炉底２及びベルジャ１２によって多結晶シリコン反応炉１０の内部は密封されている。このように密封された内部には、上端で連結されてほぼ鳥居状の形状であって、生成される多結晶シリコンの種棒となるシリコン芯棒（シード）１３が複数本立設されており、該シリコン芯棒１３の両基端部は炉底２の電極１４に支持されている。
【００１３】
また、炉底２には、多結晶シリコン反応炉１０内部のシリコン芯棒１３に向かって、トリクロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスを供給する導入口となる複数のノズル１が設けられている。これらノズル１は、複数のシリコン芯棒１３に対して均一に原料ガスを供給することができるように、適宜間隔を開けながら配置されている。
【００１４】
これらノズル１は、後述する原料ガス供給管路２ｄに接続されており、該原料ガス供給管路２ｄは流量調整弁（不図示）を介して原料ガスの供給源（不図示）に通じている。従って、原料ガスは、流量調整弁によりその供給量が調整されながら、原料ガス供給管路２ｄを経てノズル１に送出され、多結晶シリコン反応炉１０内部に供給される。
【００１５】
また、炉底２にはノズル１から供給された原料ガスがシリコン芯棒１３と反応した後のガスを排出するための複数の排気口４ａが配設されており、これら排気口４ａの先端には、キャップ５が設けられている。これら排気口４ａ及びキャップ５も、反応後のガスを均等に排出することができるよう、適宜間隔を開けながら配置されている。
【００１６】
図２に示すように、ノズル１の形状は、例えば、その底部から上部へ向けて漸次縮径する切頭円錐筒状の形状とされ、カーボンで形成されている。このノズル１の形状に沿うようにして形成されている外装部分は、外装面１ａとされている。またノズル１には、その内部を上下方向に貫通する貫通孔のガス流路１ｂが形成されている。ノズル１の底面には、このガス流路１ｂと挿通し、ガス流路１ｂの穴径より大径に形成される円柱穴状の取付穴１ｃが設けられており、この取付穴１ｃの穴底に形成される平らなリング状の面が穴底面１ｄとされている。また、ガス流路１ｂは、その取付穴１ｃに連なる穴底面１ｄ近傍からこのノズル１の上端へと向かうに連れノズル１の形状に沿うようにして、漸次縮径されて形成されている。
【００１７】
また、ノズル１の下方には、このノズル１を多結晶シリコン反応炉１０の炉底２に支持するための原料ガス供給口２ａが設けられている。原料ガス供給口２ａは、この炉底２から上方へと突出する円筒状の形状を有しており、その先端の平らなリング状の面が先端面２ｂとされている。この原料ガス供給口２ａの外径寸法は、ノズル１の取付穴１ｃの内径寸法と略同一寸法とされており、これらが嵌合されて差し込まれ、ノズル１の穴底面１ｄと原料ガス供給口２ａの先端面２ｂとが当接されている。これにより、ノズル１が原料ガス供給口２ａの先端に支持されて、炉底２に立設されるようになっている。
【００１８】
また、この原料ガス供給口２ａの内部には原料ガス供給管路２ｄが設けられており、原料ガス供給口２ａを上下方向に貫通して延在している。原料ガス供給管路２ｄの上方は、ノズル１のガス流路１ｂの下端に滑らかに繋がるようにして、ガス流路１ｂと同一の内径で形成されている。また、原料ガス供給管路２ｄの下方に延びる管の端部は、流量調整弁（不図示）を介して原料ガスの供給源（不図示）に接続されている。
【００１９】
また、図３に示すように、キャップ５の形状は、例えば円筒状とされ、カーボンで形成されている。またキャップ５の外装部分は、外装面５ａとされている。キャップ５には、その内部を上下方向に貫通する貫通孔のガス流路５ｂが形成されている。キャップ５の底面には、このガス流路５ｂと挿通し、ガス流路５ｂの穴径より大径に形成される円柱穴状の取付穴５ｃが設けられており、この取付穴５ｃの穴底に形成される平らなリング状の面が穴底面５ｄとされている。
【００２０】
また、キャップ５の下方には、このキャップ５を多結晶シリコン反応炉１０の炉底２に支持するための排気口４ａが設けられている。排気口４ａは、この炉底２から上方へと突出する円筒状の形状を有しており、その先端の平らなリング状の面が先端面４ｂとされている。この排気口４ａの外径寸法は、キャップ５の取付穴５ｃの内径寸法と略同一寸法とされており、これらが嵌合されて差し込まれ、キャップ５の穴底面５ｄと排気口４ａの先端面４ｂとが当接されている。これにより、キャップ５が排気口４ａの先端に支持されて、炉底２に立設されるようになっている。
【００２１】
また、この排気口４ａの内部には原料ガス排気管路４ｄが設けられており、排気口４ａを上下方向に貫通して延在している。原料ガス排気管路４ｄの上方は、キャップ５のガス流路５ｂの下端に滑らかに繋がるようにして、ガス流路５ｂと同一の内径で形成されている。また、原料ガス排気管路４ｄの下方に延びる管の端部は炉外へと延びており（不図示）、この多結晶シリコン反応炉１０の炉内で使用された炉内ガスＲを炉外へと排気するようになっている。
【００２２】
次に、本実施形態の多結晶シリコン反応炉を用いて多結晶シリコンを製造する方法について説明する。
まず、図１に示すように、密閉した多結晶シリコン反応炉１０の炉内に種棒となる複数のシリコン芯棒１３を配置し、その基端部を炉底２に設置された電極１４に固定する。そして、図２に示すように、炉底２に立設されるノズル１から、トリクロロシランと水素との混合ガスからなる原料ガスＧを噴出させて、炉内に充満させる。そしてシリコン芯棒１３の電極１４に通電し、これらシリコン芯棒１３をそのジュール熱により１０５０℃から１１００℃程度に加熱して、原料ガスＧを熱分解または水素還元させ、多結晶シリコンをシリコン芯棒１３の表面に析出させて、多結晶シリコンを製造する。
【００２３】
ノズル１から噴出される原料ガスＧは、その噴出される流速が比較的速いため、このノズル１の周囲の炉内ガスを噴出する原料ガスＧとともに上昇させ、上昇気流を発生させる。この上昇気流は対流ガスＴとなり、炉内を対流し循環する。この対流ガスＴは、その成分が原料ガスＧと同一であり、トリクロロシランに含まれるＳｉやＳｉを含む化合物・混合物などのシリコン含有物によってノズル１の外装面１ａをコーティングし、図２に示すように、コーティング層３を形成するようになっている。
【００２４】
また、キャップ５についても同様に、前述の対流ガスＴが炉内を対流することにより、その外装面５ａがＳｉやＳｉを含む化合物・混合物などのシリコン含有物によってコーティングされ、コーティング層３が形成される。
【００２５】
本実施形態に係る多結晶シリコン反応炉１０によれば、多結晶シリコン反応炉１０の炉内に原料ガスＧを導入するためのノズル１は、多結晶シリコンを製造する際、炉内に原料ガスＧを導入して充満させるとともに、その外装面１ａが炉内ガスのトリクロロシランに含有されるＳｉやＳｉを含む化合物・混合物などのシリコン含有物によってコーティングされる。このコーティングにより形成されるコーティング層３は、ノズル１の外装面１ａを被覆し、この炉内にノズル１の外装面１ａから発生するカーボン粉粒やリン系不純物等が拡散されるのを防止するので、高純度の多結晶シリコンを安定して製造することが可能となる。
【００２６】
また、多結晶シリコンの析出に使用された後の炉内ガスＲを炉外に排出する排出口４ａに設けられるキャップ５は、その外装面５ａが炉内ガスのトリクロロシランに含有されるＳｉやＳｉを含む化合物・混合物などのシリコン含有物によってコーティングされる。このコーティングにより形成されるコーティング層３は、キャップ５の外装面５ａを被覆し、この炉内にキャップ５の外装面５ａから発生するカーボン粉粒やリン系不純物等が拡散されるのを防止するので、高純度の多結晶シリコンを安定して製造することができる。
【００２７】
また、ノズル１及びキャップ５に前述のコーティング層３が形成された後は、これら部品を汚染することなく炉内から取り出して清浄な雰囲気中で保管し、次の反応バッチで使用することができる。その具体的な方法として、例えば、反応後の炉内に不活性ガスを入れる、或いはこれら部品をポリエチレン手袋で取り扱い、そして取り外したノズル１及びキャップ５を、クリーンエアーや不活性ガスを満たせる容器で保管するのが好ましい。
【００２８】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、本実施形態においては、ノズル１の形状は、その底部から上部へ向けて漸次縮径する切頭円錐筒状の形状としたが、供給される原料ガスＧを炉内に均一に噴出するとともに、炉内に対流ガスＴの対流を発生可能な形状であればこれに限られず、図４に示すように、ノズル１を円筒状に形成してもよい。また、多角柱筒状或いはその他の形状としても構わない。また、キャップ５の形状についても、本実施形態の円筒状に限られるものではなく、切頭円錐筒状や多角柱筒状の形状、或いはその他の形状にしても構わない。
【００２９】
また、本実施形態では、ノズル１及びキャップ５を炉底２に立設して配置するとしたが、これに限らず、例えば、これらを炉内の上部に配置したり、炉内の側部に配置したりして多結晶シリコン反応炉１０を構成しても構わない。また、ノズル１の原料ガス供給口２ａへの固定方法及びキャップ５の排気口４ａへの固定方法を夫々嵌合により行うとしたが、原料ガスＧの噴出や対流ガスＴの対流により外れたり不安定になったりしなければよく、それ以外の螺合等による固定方法でも構わない。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコン反応炉の構成を示す概略斜視図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコン反応炉のノズルを示す縦断面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る多結晶シリコン反応炉のキャップを示す縦断面図である。
【図４】ノズルの変形例を示す縦断面図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  ノズル
１ａ  外装面（ノズル）
３  コーティング層
４ａ  排気口
５  キャップ
５ａ  外装面（キャップ）
１０  多結晶シリコン反応炉
Ｇ  原料ガス
Ｔ  対流ガス
Ｒ  炉内ガス（使用後）
【図１】
0005182608.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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