(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属の電解精製を行うために電解層に貯えられた電解液中へニカワを供給するためのニカワ供給装置において、
ニカワを溶解するための溶解槽と、
前記溶解槽内に前記ニカワを供給するためのフィーダ装置と、
前記溶解槽内に水を供給するための水供給装置と、
前記溶解槽内に貯えられたニカワ溶液の液面高さを測定する液面レベル測定器と、
前記溶解槽から前記ニカワ溶液が抜き出されて液面高さが低下したときの当該液面高さの変化を前記液面レベル測定器によって測定し、抜き出された量に相当するニカワ溶液を補充するために必要な量のニカワ及び水を前記溶解槽内に供給するように前記フィーダ装置及び水供給装置を制御する制御装置と、
を備えてなることを特徴とするニカワ供給装置。
【請求項２】
請求項１に記載のニカワ供給装置において、
前記フィーダ装置は、
前記ニカワを収容するためのホッパと、
前記ホッパ内に収容されたニカワの重量を計量する計量装置と、
を備え、
前記溶解槽内へ投入されて減少したニカワの重量を前記計量装置で計測することによってニカワの投入量を制御することを特徴とするニカワ供給装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のニカワ供給装置において、
前記溶解槽を複数有し、
ニカワを溶解槽に投入するための前記フィーダ装置の投入シュートを回転可能に形成し、
前記投入シュートを回転させることにより複数設けられた前記溶解槽のそれぞれにニカワを供給することが可能とされたことを特徴とするニカワ供給装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載のニカワ供給装置において、
ニカワ及び添加剤が添加されて前記電解槽内に投入される直前の電解液であって供給タンクに貯えられた電解液と、前記電解槽から抜き取られて排液槽に貯えられた電解液と、のカソード電位の差に基づいて電解液中のニカワ濃度の低下分を判定し、その判定結果に基づいて前記供給タンク内へ供給する前記ニカワ溶液の添加量を調整する機能を備えてなることを特徴とするニカワ供給装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載のニカワ供給装置を利用したニカワ供給方法において、
前記フィーダ装置に供給される前記ニカワは、２〜３ｍｍの粒状であることを特徴とするニカワ供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニカワ供給装置及びニカワ供給方法に関し、さらに詳しくは、銅などの金属の電解精製を行うために電解槽に貯えられた電解液中へニカワ（膠）を供給するためのニカワ供給装置及びニカワ供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅の電解精製に使用する電解液には主成分の金属塩及び遊離酸の他に、添加剤として少量の有機物又は無機物が添加されている。添加剤は、陰極板における銅の析出状態改善等のために用いられる。有機物系の添加剤としては、ニカワ、ゼラチン、リグニン（パルプ廃液）などのように保護コロイドを形成するような添加剤と、チオ尿素やアロインのような官能基を有する有機物などが共用される。一般に、析出の際の活性化分極は添加剤によって増加し、分極を大きくすることで均一電着性が向上するので、析出金属は緻密で表面が均一なものを得ることができる。このような添加剤は、電解を続けると次第に消耗していくので時々添加してやる必要がある。
【０００３】
添加剤にニカワを用いた場合、電解液中のニカワの濃度（以下、「ニカワ濃度」という。）が低下すると電気銅に対するニカワの効果が低下して電気銅板の表面に瘤状の異常成長部分が発生し易くなり、表面の荒れによる品質の低下や電解槽内に設置されている電極板の相互接触が生じることによって生産効率の低下を招くことになる。逆に、ニカワの添加量が増えてニカワ濃度が高くなると電解液の電気抵抗が増加するために印加電圧を高くせざるを得ず、したがって消費電力の増大を招くことになる。このような理由により、電解液中のニカワ濃度を最適値に管理することが求められている。
【０００４】
電解液中のニカワ濃度を測定する方法については、例えば、特許文献１に記載されている。特許文献１のニカワ濃度測定方法は、電解液試料液を電解セル内で定電流によって電解して電解セルのカソード電位変化率を求め、このカソード電位変化率を予め設定した検量線とを比較することによりニカワ濃度を測定し、電解液中のニカワ濃度を迅速に測定できるようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−１５８８８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
電解液に添加するニカワは、通常２〜１０ｍｍ角程度の大きさの塊が入り混じっており、これを作業員が手作業で溶解槽内で溶解しているが、溶解槽中のニカワ溶液を使い切るのに数日を要するという問題があった。ニカワが溶解槽中に滞留する時間が長くなるとニカワの分解、腐蝕が進行し、銅電解中におけるニカワの効果が十分に発揮されないという問題があった。
また、ニカワ溶液と添加剤とを混合した状態で貯留しておき、それを適宜電解液に添加していたため、添加剤に含まれる塩酸によってニカワが劣化してしまい、ニカワの効果が減殺されてしまうという問題があった。
さらに、ニカワのブロックが大きいため、溶解する際にムラが起こりやすいという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、かかる問題点に鑑みなされたもので、ニカワ溶液を少量作成し、これを電解液に連続供給することで、ニカワの分解、腐蝕を抑制し、ニカワの効果が十分に利用できるニカワ供給装置及びニカワ供給方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために請求項１に記載の発明は、金属の電解精製を行うために電解層に貯えられた電解液中へニカワを供給するためのニカワ供給装置において、ニカワを溶解するための溶解槽と、溶解槽内に前記ニカワを供給するためのフィーダ装置と、溶解槽内に水を供給するための水供給装置と、溶解槽内に貯えられたニカワ溶液の液面高さを測定する液面レベル測定器と、溶解槽からニカワ溶液が抜き出されて液面高さが低下したときの当該液面高さの変化を液面レベル測定器によって測定し、抜き出された量に相当するニカワ溶液を補充するために必要な量のニカワ及び水を溶解槽内に供給するようにフィーダ装置及び水供給装置を制御する制御装置とを備えてなることを特徴とするニカワ供給装置を提供する。
【０００９】
上記課題を解決するために請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載のニカワ供給装置において、フィーダ装置は、ニカワを収容するためのホッパと、ホッパ内に収容されたニカワの重量を計量する計量装置とを備え、溶解槽内へ投入されて減少したニカワの重量を計量装置で計測することによってニカワの投入量を制御することを特徴とする。
【００１０】
上記課題を解決するために請求項３に記載の本発明は、請求項１又は２に記載のニカワ供給装置において、溶解槽を複数有し、ニカワを溶解槽に投入するためのフィーダ装置の投入シュートを回転可能に形成し、投入シュートを回転させることにより複数設けられた溶解槽のそれぞれにニカワを供給することが可能とされたことを特徴とする。
【００１１】
上記課題を解決するために請求項４に記載の本発明は、請求項１から３のいずれか１項に記載のニカワ供給装置において、ニカワ及び添加剤が添加されて電解槽内に投入される直前の電解液であって供給タンクに貯えられた電解液と、電解槽から抜き取られて排液槽に貯えられた電解液と、のカソード電位の差に基づいて電解液中のニカワ濃度の低下分を判定し、その判定結果に基づいて供給タンク内へ供給するニカワ溶液の添加量を調整する機能を備えてなることを特徴とする。
【００１２】
上記課題を解決するために請求項５に記載の本発明は、請求項１から４のいずれか１項に記載のニカワ供給装置を利用したニカワ供給方法において、フィーダ装置に供給されるニカワは、２〜３ｍｍの粒状であることを特徴とするニカワ供給方法を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るニカワ供給装置及びニカワ供給方法によれば、ニカワ溶液を少量作成して連続供給するように構成したことで、ニカワの分解、腐蝕を抑制し、ニカワの効果を十分に利用できるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係るニカワ供給装置の第一の実施形態及びこのニカワ供給装置が適用された電解精製装置の構成を示す系統図である。
【図２】図１に示すフィーダ装置を示す正面図である。
【図３】図２に示すフィーダ装置のスクリューの詳細を示す正面図である。
【図４】図２に示すフィーダ装置のフィーダ装置のホッパ部の詳細を示す正面図である。
【図５】図１に示す試験電解槽及びカソード電位測定器を示す模式図である。
【図６】本発明に係るニカワ供給装置の動作を示すフローチャートである。
【図７】本発明に係るニカワ供給装置の電解液のカソード電位の測定に基づくニカワ濃度の制御を示すフローチャートである。
【図８】本発明に係るニカワ供給装置の第二の実施形態を示す配置図である。
【図９】本発明に係るニカワ供給装置の実施例における測定結果のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係るニカワ供給装置及びニカワ供給方法の好ましい一実施形態について図面を参照しつつ説明する。図１は本発明に係るニカワ供給装置及び該ニカワ供給装置が適用された電解精製装置の構成を示す系統図である。
【００１６】
１．第一の実施形態
［電解精製装置の構成］
電解精製装置１は、概略として、電解液１０が満たされた電解槽１１と、電解槽１１からの使用済みの電解液を回収する排液槽１２と、新鮮な電解液１０を電解槽１１に供給する供給タンク１３と、添加剤（チオ尿素の水溶液を含む塩酸）１４０が貯留される添加剤槽１４と、供給タンク１３に供給する電解液を貯留する電解液供給槽１５とを備えている。そして、排液槽１２と供給タンク１３との間の配管１６ａの途中にはポンプ１７ａが配設され、添加剤槽１４と供給タンク１３との間の配管１６ｂの途中にはポンプ１７ｂが配設され、電解液供給槽１５と供給タンク１３との間の配管１６ｃの途中にはポンプ１７ｃが配設され、供給タンク１３と電解槽１１との間にはポンプ１７ｄが配設されている。また、チオ尿素は配管１８ａを介し、塩酸は配管１８ｂを介して添加剤槽１４に供給されるようになっている。
【００１７】
電解槽１１には、陽極となる粗銅を鋳込んで形成した複数枚のアノード（図示せず）と、電着面に銅を電着させて電気銅を精製するための複数枚の陰極板３とが所定間隔で交互に浸漬されて配置されている。また、電解槽１１には、電解液１０が供給タンク１３を介して供給されるようになっている。尚、陰極板３は、パーマネントカソード法（ＰＣ法）によって電解精製を行う揚合には、ステンレス板が用いられる。
【００１８】
［ニカワ供給装置の構成］
上記した構成による電解精製装置１に対し、本発明に係るニカワ供給装置２は、ニカワ溶液２３０を配管２４，１６ａを介して供給タンク１３に供給するように構成されている。すなわち、図１に示されたニカワ供給装置２は、電解槽１１に供給するニカワ溶液２３０の供給量を適宜に制御しながら一定量をポンプ２５によって連続的に供給タンク１３に供給するための装置であり、概略として、図示しないスクリューフィーダを内蔵し、粒径が２〜３ｍｍ程度の粒状に粉砕されたニカワ２０が投入されるホッパ２１と、ホッパ２１内のニカワ２０を予め設定された流量を維持しながらシュート２２０から排出するフィーダ装置２２と、シュート２２０から排出されたニカワをバルブ２５０及び配管２５１によって構成される水供給装置を介して供給される水によって溶解する溶解槽２３と、溶解槽２３と配管１６ｂとの間に設けられた配管２４の途中に設けられたポンプ２５と、シュート２２０から投入されたニカワの量を計測するロードセル（計量装置）２６と、溶解槽２３の液面高さを計測する液面レベル測定器２７と、溶解槽２３内のニカワ溶液２３０の温度を測定する電子温度計２８と、ロードセル２６及び液面レベル測定器２７の計測値を基にニカワの供給量の制御、並びに、バルブ２５０及びポンプ１７ａ〜１７ｄ，２５の制御等を実行する制御装置３０と、排液槽１２に配管３２及びポンプ３３を介して連結され、排液の一部を導入して排液の濃度及びカソード電位を測定するための試験電解槽３１とを備えて構成されている。さらに、試験電解槽３１及び供給タンク１３には、カソード電位測定器１２０，１３０が設置されており、その測定値は制御装置３０に取り込まれ、その電位差に基づいて後述するニカワ溶液２３０の供給量制御が行われる。
【００１９】
［フィーダ装置の構成］
フィーダ装置２２は、例えば、株式会社クボタ製「ＣＥ−Ｗ」型「２軸スクリュ式カセットウェイングフィーダ」を用いることができる。このフィーダ装置２２は、ロスインフィーダとも呼ばれ、概略として図２に示すように、基台２２１と、基台２２１に設置された駆動部２２２と、駆動部２２２により内蔵の後述するスクリューが回転駆動されるスクリュー機構２２３と、スクリュー機構２２３の上部に配設されて撹拌したニカワをスクリュー機構２２３に供給するホッパ部２２４と、スクリュー機構２２３の端部に送り出されたニカワを排出する排出筒２３５と、排出したニカワの量を計測可能なロードセル２６と、を備えて構成されている。尚、排出筒２３５には溶解槽２３へのニカワ供給路となるシュート２２０が連結されている。
【００２０】
図３はスクリュー機構２２３のスクリューの詳細を示し、外周に螺旋状のスクリュー羽根２２６が形成されスクリュー２２５ａ，２２５ｂを備え、これらが平行配設された状態で駆動部２２２により回転可能にしてケースに収納められている。スクリュー２２５ａ，２２５ｂのスクリュー羽根２２６は、互いに接触しないようにして僅かな隙間をもって設置されている。
【００２１】
図４はホッパ部２２４の詳細を示す分解図である。概略として、スクリュー機構２２３の上部に設置されると共にニカワをスクリュー機構２２３に供給する供給口を下部に有する椀状の供給ホッパ２２７と、供給ホッパ２２７内に軸２２７ａ，２２７ｂによって軸支された状態で配設されると共に駆動部２２２によって回転駆動されることによりニカワを撹拌するアジテータ２２８と、供給ホッパ２２７の上面に設置されるガスケット２２９と、ガスケット２２９の上面に設置されるクランプ２３０と、クランプ２３０の上面に設置される計量ホッパ２３１と、計量ホッパ２３１の上面に設置されるガスケット２３２と、ガスケット２３２の上面に設置されるクランプ２３３と、クランプ２３３の上面に設置される蓋２３４とを備えて構成されている。
【００２２】
供給ホッパ２２７の下部には、供給ホッパ２２７から蓋２３４に至る１０個の部材及びホッパ部２２４に投入されたニカワを含む重量を計測するロードセル２６が設置されている。供給ホッパ２２７から蓋２３４に至る１０個の部材の総重量Ｗｈを予め計測しておけば、この重量Ｗｈに対してニカワの貯留に伴う全重量Ｗｔを計測すれば、（Ｗｔ−Ｗｈ＝Ｗｎ）の演算によりホッパ部２２４内のニカワの重量Ｗｎを測定することができる。
【００２３】
図５は試験電解槽３１の構成を示し、槽内にはカソード３６、参照電極３７及びアノード３８が試験電解槽３１内の電解液３９に浸漬されている。カソード３６と参照電極３７は並列接続され、カソード３６とアノード３８との間には直流電源４０が接続されることにより電気分解が行われ、所定時間ごとにニカワ溶液の添加が行われ、前回とのカソード電位の変化からカソード電位の経時変化が測定される。
【００２４】
［電解精製装置及びフィーダ装置の動作］
次に、上述した電解精製装置１及びニカワ供給装置２の動作について、図１を参照して説明する。まず、電解精製装置１の動作を説明する。電解槽１１には電解液１０が満たされており、陽極となるアノード（図示せず）と陰極板３が配置されている。そして、供給タンク１３には、陰極板３における銅の析出状態改善等のための添加剤が添加された状態の電解液が貯えられている。添加剤は、ポンプ１７ｂから供給されるチオ尿素と塩酸の混合液及びポンプ２５から供給されるニカワ溶液２３０である。陰極板３は図示しない搬入・搬出システムから所定の数が所定の間隔をもって連続的に搬入される。粗銅と陰極板３の間に所定の直流電圧が印加されることによって銅電解が行われ、陰極板３の表面に銅が電着する。銅が陰極板３の表面に所定の厚みに電着されると、陰極板３は上記搬入・搬出システムによって電解槽１１から搬出され、所定の場所へ移送される。その後、新たな陰極板３が搬入システムによって電解槽１１に搬入され、新たに電解精製処理が実施される。
【００２５】
次に、図１〜図６を参照して本発明に係るニカワ供給方法について上述したニカワ供給装置２の動作と共に説明する。図６はニカワ供給装置２の動作を示すフローチャートである。図６に示す処理は、制御装置３０によって実行される。まず、作業者によって所定量（例えば、３００ｋｇ）のニカワ２０が図１及び図２に示すニカワ貯蔵用のホッパ２１内に投入される（ステップＳ１）。ついで、各装置の電源をオンにしてホッパ２１内のフィーダを稼働状態とし、ホッパ２１のフィーダから所定の流量（例えば、２ｋｇ／ｍｉｎ）によりニカワ２０がフィーダ装置２２に供給される（ステップＳ２）。所定量のニカワ２０がフィーダ装置２２の計量ホッパ２３１に貯留された段階でロードセル２６によって計量ホッパ２３１内のニカワ２０の計量（計量ホッパ２３１の重量を含む）が行われ（ステップＳ３）、その計測値Ｓｍは制御装置３０に取り込まれる。制御装置３０では計測値Ｓｍを設定値（基準値）と比較する（ステップＳ４）。例えば、１８００ｇ／ｈｒを設定値Ｓｍにして比較が行われる。そして、上限を３０００ｇ／ｈｒ、下限を１０００ｇ／ｈｒとする。制御装置３０は、比較結果が１８００≧Ｓｍであった場合にはフィーダ装置２２のスクリュー２２５ａ，２２５ｂの回転を上げる指令を出し（ステップＳ５）、また、１８００＜Ｓｍであった場合にはスクリュー２２５ａ，２２５ｂの回転を下げる指令を出す（ステップＳ６）。尚、計測値Ｓｍが上限を超えたときには、その後のロードセル２６による計測タイミングまでフィーダ装置２２の運転を停止または低速にし、下限を超えたときにはフィーダ２２５ａ，２２５ｂの回転を上げるように制御する。
【００２６】
上記ステップＳ５，６の指示に従って、制御装置３０は駆動部２２２の回転速度を制御しながらフィーダ装置２２のスクリュー２２５ａ，２２５ｂを回転させ（ステップＳ７）、ホッパ部２２４からのニカワを粉砕して排出筒２３５へ排出し、さらにシュート２２０を介して溶解槽２３へ吐出する。溶解槽２３へ投入されたニカワの量はロードセル２６により、吐出前と吐出後の重量の差によって計測される。同時に、制御装置３０はバルブ２５０を開けて水を溶解槽２３へ供給してシュート２２０からのニカワを溶解する（ステップＳ８）。このとき、ニカワ溶液に自溶炉の廃熱回収ボイラーからの蒸気を吹き込むことにより約６５℃に加温される。そして、蒸気及びバルブ２５０は溶解槽２３の液面レベルが設定値になったことを液面レベル測定器２７が検知すると制御装置３０によって閉じられる。
【００２７】
溶解槽２３内のニカワ溶液２３０の液面高さは液面レベル測定器２７によって監視されている（ステップＳ９）。液面高さが設定値以下になったとき（ステップＳ１０：Ｙｅｓ）、制御装置３０はバルブ２５０を開けて蒸気や水を供給すると共に、フィーダ装置２２からのニカワを増量する（ステップＳ１１）。ニカワの増量は、スクリュー２２５ａ，２２５ｂの回転数を上げることにより行われる。また、ニカワ溶液２３０の温度は電子温度計２８によって監視されており、制御装置３０は温度が設定値より下がったときには蒸気を供給し、上がりすぎたときには水を供給するようにバルブ２５０を制御する。溶解槽２３内のニカワ溶液２３０の液面が設定レベルに達すると、制御装置３０はポンプ２５を稼働させ（ステップＳ１２）、溶解槽２３内のニカワ溶液２３０を配管２４，１６ａを介して供給タンク１３へ供給する。尚、ステップＳ１２のポンプ２５の稼働は、以後、連続運転される。
【００２８】
さらに、制御装置３０は図７に示す制御も実行する。すなわち、制御装置３０は、ニカワ及び添加剤１４０が添加されて電解槽１１内に投入される直前の電解液であって供給タンク１３に貯えられた電解液のカソード電位Ｖtを電位測定器１３０で測定し、さらに、電解槽１１から抜き取られて排液槽１２に貯えられた電解液のカソード電位Ｖdを電位測定器１２０で測定し（ステップＳ２１，Ｓ２２）、両者のカソード電位の差(Ｖt−Ｖd)を算出し（ステップＳ２３）、その算出結果に基づいて電解液中のニカワ濃度の低下分を判定し（ステップＳ２４）、その判定結果に基づいて供給タンク１３内へ供給するニカワ溶液２３０の添加量を調整する制御（ステップＳ２５，Ｓ２６）、即ちフィーダ機構２２３のフィーダ２２５ａ，２２５ｂの回転を調整する制御も行っている。
【００２９】
ここで、上記電位差とニカワ濃度の低下分の判定方法について説明する。まず初めに、廃液槽１２中の電解液の一部を図５（ａ）に示す試験電解槽３１に排液３９として取り込み、図５（ａ）に示すようにニカワ濃度Ｎ１とカソード電位Ｖ１を計測する。次に、バルブ３５を開けて配管２４から所定量のニカワ溶液２３０を試験電解槽３１に添加し、ニカワ濃度Ｎ２とカソード電位Ｖ２を計測することで、ニカワ濃度とカソード電位の差（Ｖ２−Ｖ１）を算出し、さらに、図５（ｂ）に示すように、試験電解槽３１へニカワ溶液２３０を添加する処理とカソード電位差を計測する処理とを繰り返し行うことで、ニカワ濃度とカソード電位差の検量線を作成する。このようにして作成されたニカワ濃度とカソード電位差による検量線を基に、図７に示す制御方法によってニカワ濃度を所定の濃度に制御できるようにステップＳ２５，Ｓ２６の制御を実行する。
【００３０】
［第一の実施形態の効果］
本実施形態に係るニカワ供給装置によれば、フィーダ装置２２を設け、そのニカワの量を計量しながらスクリュー機構２２３の回転数を制御し、また、ニカワの溶解槽２３の液面高さを液面レベル測定器２７で監視しながらニカワの供給量を制御するようにしたので、電解液１０の均一性が向上して電位分布のばらつきが低減する結果、電着した電気銅の均一性の向上、品質向上及び電力効率の向上が図れるという効果がある。
また、上記した構成によりニカワの供給量を最適化でき、したがってニカワの使用量の管理が可能になることで、コスト低減が図れるという効果がある。
【００３１】
２．第二の実施形態
次に、本発明にかかるニカワ供給装置の第二の実施形態について、図８を参照して説明する。尚、図８においてはニカワ供給装置２の主要部のみを示し、他の図示を省略している。本実施形態は第一の実施形態において、溶解槽２３を複数（本実施形態では、既存の溶解槽２３と新設の溶解槽２９の２槽。）とし、さらに、フィーダ装置２２のシュート２２０を水平方向に回動できるように形成することにより、２つ溶解槽を適宜切り替えて使用できるようにしたものであり、その他の構成は第一の実施形態と同様である。尚、本実施形態においてはシュート２２０の回動は手動で行うようになっているが、電動によって回動するようにすることもできる。
【００３２】
第二の実施形態によれば、溶解槽を複数にした構成により、電解精製の連続操業において供給すべきニカワ溶液が不足した場合であっても、予め他の溶解槽を使用してニカワ溶液を準備しておくことができるので、ニカワ溶液の不足によって操業を停止させることがない。
また、溶解槽の掃除やメンテナンスを適宜のタイミングで行うことが可能となる。
尚、本実施形態では溶解槽の設置数を２つとしたが２槽以上であってもよい。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明の実施例について説明する。実施例として、図１に示す構成の電解精製装置１及びニカワ供給装置２において銅の電解精製を行ったところ、ニカワの平均分子量の変化は表１及び図９に示す結果となった。ここで、本発明に相当する連続溶解は常温の水のみによりニカワを溶解して連続に供給タンク１３へ供給したものである。また、従来技術に相当するバッチ溶解は「水＋酸」をニカワの溶解を行って定期的にニカワを供給タンク１３へ供給したものである。尚、表１における連続溶解及びバッチ溶解の数値及び減少分の数値は、平均分子量である。また、実施例においては２〜３ｍｍのザラメ状のニカワを用いた。
【００３４】
【表１】
0005132744.tif 000002
【００３５】
表１及び図９から明らかなように、本発明の連続溶解のニカワは、その平均分子量が最小１９，０８２、最大１９，９６５であり（１日目の７時のデータは除外）、その変化幅は０，８８３であった。これに対し、従来のバッチ溶解ではその平均分子量が１２，２１６〜１９，３７６であり（１日目の７時のデータは除外）、その変化幅は４，４１４となった。また、連続溶解とバッチ溶解との間の平均分子量の差は、表１の「減少分」に示すように溶解時間の経過とともに増大し、２４時間後には７，４５３の差となった。以上から明らかなように、本発明によれば、時間が経過しても電解液１０が安定しているのに対し、従来方法では時間の経過とともに劣化することが分かる。
【００３６】
以上のように、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能であることはいうまでもない。
【符号の説明】
【００３７】
１        電解精製装置
２        ニカワ供給装置
３        陰極板
１０      電解液
１１      電解槽
１２      排液槽
１３      供給タンク
１４      添加剤槽
１５      電解液供給槽
１６ａ    配管
１６ｂ    配管
１７ａ    ポンプ
１７ｂ    ポンプ
１７ｃ    ポンプ
１７ｄ    ポンプ
１８ａ    配管
１８ｂ    配管
２０      ニカワ
２１      ホッパ
２２      フィーダ装置
２３      溶解槽
２４      配管
２５      ポンプ
２６      ロードセル
２７      液面レベル測定器
２８      電子温度計
２９      溶解槽
３０      制御装置
３１      試験電解槽
３２      配管
３３      ポンプ
３４      配管
３５      バルブ
３６      カソード
３７      参照電極
３８      アノード
３９      排液
４０      直流電源
１２０    カソード電位測定器
１３０    カソード電位測定器
１４０    添加剤
２２０    シュート
２２１    基台
２２２    駆動部
２２３    スクリュー機構
２２４    ホッパ部
２２５ａ  スクリュー
２２５ｂ  スクリュー
２２６    スクリュー羽根
２２７    供給ホッパ
２２８    アジテータ
２２９    ガスケット
２３０    クランプ
２３０    ニカワ溶液
２３０    電解液
２３１    計量ホッパ
２３２    ガスケット
２３３    クランプ
２３４    蓋
２３５    排出筒
２５０    バルブ
２５１    配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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