(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料からなる基板の表面に、無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体における絶縁性の評価方法であって、上記絶縁体の焼成により絶縁層内に発生する気泡の状態と焼成後における上記絶縁層の表面色との関係である気泡状態−表面色関係値を予め設定しておき、上記絶縁層の表面色を少なくとも一箇所測定し、該絶縁層の表面色の測定値と上記気泡状態−表面色関係値とを対比させて該表面色の測定値に対応する気泡状態を検知して、この気泡状態検知結果により上記絶縁構造体における絶縁特性を評価することを特徴とする絶縁構造体の絶縁性評価方法。
【請求項２】
上記絶縁体の成分組成又は成分量のいずれかによって該絶縁体の焼成後における上記絶縁層の表面色の色度を設定し、成分組成又は成分量毎に上記気泡状態−表面色関係値を設定することを特徴とする請求項１に記載の絶縁構造体の絶縁性評価方法。
【請求項３】
上記気泡状態の検知にあたり、上記絶縁層の表面色の測定値と上記絶縁層の破壊電圧とを対比して、上記絶縁構造体における絶縁特性を評価することを特徴とする請求項１又は２に記載の絶縁構造体の絶縁性評価方法。
【請求項４】
上記絶縁層の表面色は、該絶縁層の表面に標準照明光を当て該表面から反射された光を分光し、分光された各光の波長の反射率から算出された色を数値化して検出することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の絶縁構造体の絶縁性評価方法。
【請求項５】
上記絶縁層の表面色を、色彩色差計、又は分光測色計のいずれかを用いて検知することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の絶縁構造体の絶縁性評価方法。
【請求項６】
上記気泡状態−表面色関係値を設定するにあたり、上記基板の表面への上記絶縁層の焼成時における焼成温度と上記絶縁層の表面色との関係を設定することを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の絶縁構造体の絶縁性評価方法。
【請求項７】
上記気泡状態−表面色関係値を設定するにあたり、上記基板の表面への上記絶縁層の焼成時における焼成温度と上記絶縁層の表面色との関係を設定し、次いで上記焼成温度と気泡の体積との関係を設定し、さらに上記気泡体積と上記絶縁層の破壊電圧との関係を設定することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の絶縁構造体の絶縁特性評価方法。
【請求項８】
金属材料からなる基板の表面に、無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体における絶縁特性の評価装置において、上記絶縁層の表面色を少なくとも一箇所測定する表面色測定装置を設けるとともに、上記絶縁体の焼成により絶縁層内に発生する気泡の状態と焼成後における上記絶縁層の表面色との関係を設定する気泡状態−表面色設定手段と、上記表面色測定装置からの上記絶縁層の表面色測定値と上記気泡状態−表面色設定手段に設定された上記気泡状態と表面色との関係値とを対比させて該表面色の測定値に対応する気泡状態を検知する気泡状態検知手段と、該気泡状態検知手段での気
泡状態の検知結果によって上記絶縁構造体における絶縁特性の良否を判断する絶縁状態判断手段とを有する絶縁特性評価プロセッサを設けてなることを特徴とする絶縁構造体の絶縁性評価装置。
【請求項９】
上記気泡状態検知手段は、上記表面色測定装置からの表面色の測定値と、予め設定された上記絶縁層の表面色と気泡による絶縁層の破壊電圧との関係とを突き合せて、上記表面色の測定値に対応する上記破壊電圧を算出し、該破壊電圧の値によって上記気泡の状態を検知することを特徴とする請求項８に記載の絶縁構造体の絶縁性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層セラミックコンデンサ、電子部品、電源装置、オゾン発生器等に用いられる絶縁構造体であって、金属材料からなる基板の表面に、セラミック等の無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体における絶縁性の評価方法及び絶縁性評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック等の無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を金属材料からなる基板の表面に焼成してなる絶縁構造体は、積層セラミックコンデンサ、電子部品、電源装置、オゾン発生器等に用いられている。
このような絶縁体からなる絶縁層は薄膜構造をなし、高電圧が印加されるため、高い絶縁特性をそなえて耐電圧性に優れた均一な絶縁層の形成技術の確立が求められる。上記絶縁特性とは、絶縁層の電圧を印加したときに、絶縁体が破壊しない状態を維持することを言い、耐電圧性に相当する。
上記絶縁体からなる絶縁層を形成するにあたっては、従来は、セラミックやガラス等を溶剤、水等で混合してスラリ−化したものを、基板の表面に、スプレ−、スピンコ−ト、スクリ−ン印刷等で厚さ１００〜１０００μｍ程度に塗布し、高温焼結炉で７００〜１０００℃で焼結していた。上記スラリ−には、酸化金属を混ぜ合わせても良い。
このような絶縁層は、ステンレス鋼材等の鋼材、鉄材等の金属材料からなる基板の表面に、一回の焼成で層を形成し、又は２回以上の焼成で形成する。また、上記焼結炉には、バッチ式の電気炉、トンネル型焼成炉、ガス炉等を用いている。
【０００３】
前述のような、金属材料からなる基板の表面に、無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体を製作するにあたり、絶縁性の障害となる誘電体層内の気泡の生成を少なくして高い絶縁性を得る手段、焼成後の乾燥工程を１００〜１３０℃で行ない、焼成工程を３００〜６００℃で行なうと絶縁層の表面に焼成温度による変色が発生すること、並びにピ−ク温度１５０℃以下での乾燥工程及びピ−ク温度６５０℃以下での焼成工程を経て絶縁体を燒結させるのが好適であることが、特許文献１に記載されている。
また、特許文献２には、プラズマディスプレイパネルの製造方法において、絶縁層の焼成温度を高くすると、気泡の形成が抑えられなくなることから、気泡の発生を抑える観点からガラス材料の焼成する温度を５００〜６５０℃とするのが、絶縁耐圧に優れた高輝度のパネルをあるのに好適であることが記載されている。
【０００４】
金属材料からなる基板の表面に、セラミック等の無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を形成してなる絶縁構造体を製作するにあたって、セラミックやガラス等を溶剤、水等で混合してスラリ−化したものを、基板の表面に、スプレ−、スピンコ−ト、スクリ−ン印刷等で塗布し、高温焼結炉で焼結した絶縁性のスラリ−は、焼成開始から終了段階において、該スラリ−からのガス（水蒸気、二酸化炭素、有機ガス等）の生成により、絶縁層内に気泡が発生することが多い。
発生した気泡は焼成段階で絶縁層外へ放出されるものもあるが、一部はそのまま絶縁層の内部に残留する。これは上記スラリ−の粘性が高いため気泡が抜けにくく、また気泡が抜け切る前に焼成が終了し、冷却されてしまうためである。
【０００５】
上記のように、絶縁層内に気泡が残留していると、絶縁体に高電圧を印加した際に気泡内部で放電が生じてその放電により熱が発生し、この熱によって絶縁層の破壊を誘発する。この放電は気泡径が小さく、また気泡数が少ない緻密な層ほど生じにくいことが分かっている。また上記気泡の発生は、１層又は複数層においても万遍なく起こり、絶縁層の焼成温度によって、気泡数及び気泡体積が変化する。そして、上記気泡の大きさは、小さいものでは数十μｍ程度であるが、大きいものは、絶縁層の厚さの１／３以上を占める。
【０００６】
絶縁体の材料は、ガラス、アルミナを主成分として、他に酸化銅、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化チタン等の金属酸化物を微量に含んでいる。これらの物質は、焼成すると銅はスカイブル−、コバルトは青、チタンは白といったようにセラミックに色を付ける。この色合いは、焼成温度と各成分の含有比率で変わってくる。
絶縁体に要求される性能はその用途によって決まる。たとえばオゾン発生器の絶縁部に用いられるスラリ−は、ソ−ダガラスやホウケイ酸ガラスの粉末を主体に、アルミナ、酸化銅、酸化コバルト、酸化チタンなどの酸化物を含有する粉末を水で溶いたものである。これらの金属はオゾン発生に関わる放電特性（電気特性）に関与する。したがって、これらの金属の絶縁体内の濃度は、オゾン発生特性に関して定まる範囲にあることが必要である。すなわち、絶縁層の材料組成が所望の範囲あることを評価する必要がある場合がある。
【０００７】
上記のような絶縁層内における気泡の発生に伴う絶縁層の絶縁特性の良否、及び絶縁層の材料組成を把握するには、従来は以下の方法を採っていた。
絶縁特性の把握
（１）絶縁層に実際に高電圧を印加して、絶縁層が目的とする許容電圧に耐えられるか否かを実験によって把握する。
（２）絶縁層内の気泡の状態を顕微鏡で観察し、気泡径から絶縁層が破壊に至る電圧を推定する。
材料組成の把握
（１）必要に応じて材料組成の化学分析を行う。
しかしながら、これらの方法は、解析コストが高くなり、結果が出るまで長い時間を要するため、異常があっても対策までに無駄な時間が発生するという問題があった。上記絶縁特性の把握方法は、実験の手順も複雑なところがあり、絶縁性評価実験の試料全数の絶縁特性を把握する方法としては実用的ではなかった。
【０００８】
また、上記特許文献１においては、絶縁性の障害となる誘電体層内の気泡の生成を少なくして高い絶縁性を得るには、ピ−ク温度１５０℃以下での乾燥工程及びピ−ク温度６５０℃以下での焼成工程を経て絶縁体を燒結させるのが好適であることが記載されているにとどまり、上記特許文献２においては、プラズマディスプレイパネルの製造方法において、気泡の発生を抑える観点からガラス材料の焼成する温度を５００〜６５０℃とするのが、絶縁耐圧に優れた高輝度のパネルをあるのに好適であることが記載されているにとどまり、簡便で作業時間を要しない手段で以って、絶縁層内における気泡の発生に伴う絶縁層の絶縁特性の良否性を高精度で検知し得る手段については、記載されていない。
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−１３３９４７号公報
【特許文献２】特開平１１−３４５５６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであって、その目的は、金属材料からなる基板の表面にセラミック等の無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体において、絶縁層内における気泡の発生に伴う絶縁層の絶縁特性の良否性を、簡単で作業時間を要しない手段で以って、高精度で検知し得る絶縁構造体における絶縁性の評価方法及び絶縁性評価装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
絶縁体として用いられる無機系絶縁物の一つであるセラミック材料に要求される物性は、（１）基板との密着性を上げる、（２）基板との膨張係数を揃える、（３）耐熱性、耐温度変化が高い、電気特性が安定していること等の特徴を持っている。
かかるセラミック材料は、ガラスやアルミナを主成分とし、酸化銅や酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化チタン等の金属酸化物を微量に含んでいる。これら微量の金属酸化物は、焼成すると、銅はスカイブル−、コバルトは青、チタンは白といったように、セラミック材料に色彩を付ける。このようなセラミック材料で形成される絶縁体の色彩の色合いは、焼成温度と上記金属酸化物成分の含有比率によって変化する。
すなわち、材料成分の中の金属成分は、焼成すると銅はスカイブル−、コバルトは青、チタンは白といったようにセラミックに色がついてくる。そして、焼成温度によってその色の濃さが変化する。
【００１２】
一方、上記絶縁体によって形成される絶縁層の内部に発生する気泡の大きさ、体積は焼成温度と関係する結果が得られている。すなわち、焼成温度が高いとガス発生が活発になって、絶縁層内に気泡が多く発生し、気泡径が大きいものが増加する。このように気泡が多く発生し気泡径が大きくなった状態では、絶縁層の絶縁特性が悪化し、低い印加電圧で絶縁破壊が起こり易くなる。
反面、上記焼成温度が低いとガス発生が抑制され、絶縁層内での気泡の発生が少なくなり、気泡径が小さくなって緻密なものとなる。このように気泡の発生が少なくなり気泡径が小さくなって緻密になった状態では、絶縁特性が向上して絶縁破壊が起こり難くなり目標の印加電圧を維持できる。
【００１３】
本発明は、以上のような知見及び実験結果に着目してなされたもので、絶縁体の用途によって予め設定される組成の比率や量が調整された絶縁体のスラリ−から形成される絶縁層について、その表面色と気泡の状態や材料組成との関連付けを行って、絶縁層の絶縁特性を推定し、該絶縁特性の良否を判断すること、及び材料組成の変化の有無を判断することを特徴とするものである。
【００１４】
すなわち、上記従来技術の有する課題を解決するために、本発明は、金属材料からなる基板の表面に、無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体における絶縁性の評価方法であって、上記絶縁体の焼成により絶縁層内に発生する気泡の状態と焼成後における上記絶縁層の表面色との関係である気泡状態−表面色関係値を予め設定しておき、上記絶縁層の表面色を少なくとも一箇所測定し、該絶縁層の表面色の測定値と上記気泡状態−表面色関係値とを対比させて該表面色の測定値に対応する気泡状態を検知して、この気泡状態検知結果により上記絶縁構造体における絶縁特性を評価することを特徴とする。
【００１５】
本発明において、具体的には次のように構成するのが好ましい。
（１）上記絶縁体の成分組成又は成分量のいずれかによって該絶縁体の焼成後における上記絶縁層の表面色の色度を設定し、成分組成又は成分量毎に上記気泡状態−表面色関係値を設定する。
（２）上記気泡状態の検知にあたり、上記表面色の測定値と上記絶縁層の破壊電圧とを対比して、上記絶縁構造体における絶縁特性を評価する。
（３）上記絶縁層の表面色は、該絶縁層の表面に標準照明光を当て該表面から反射された光を分光し、分光された各光の波長の反射率から算出された色を数値化して検出する。
【００１６】
（４）上記絶縁層の表面色を、標準照明光源、分光機能、反射率測定及び演算機能を内蔵する色彩色差計、分光測色計のいずれかを用いて検知する。
（５）上記気泡状態−表面色関係値を設定するにあたり、上記基板の表面への上記絶縁層の焼成時における焼成温度と上記絶縁層の表面色との関係を設定する。
（６）上記気泡状態−表面色関係値を設定するにあたり、上記基板の表面への上記絶縁層の焼成時における焼成温度と上記絶縁層の表面色との関係を設定し、次いで上記焼成温度と気泡の体積（気泡体積）との関係を設定し、さらに上記気泡体積と上記絶縁層の破壊電圧との関係を設定する。
【００２０】
またさらに、本発明は、別の側面で上記絶縁性の評価方法を実施するための装置であり、該装置は、金属材料からなる基板の表面に、セラミックを含む無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体における絶縁特性の評価装置において、上記絶縁層の表面色を少なくとも一箇所測定する表面色測定装置を設けるとともに、上記絶縁体の焼成により絶縁層内に発生する気泡の状態と焼成後における上記絶縁層の表面色との関係を設定する気泡状態−表面色設定手段と、上記表面色測定装置からの上記絶縁層の表面色測定値と上記気泡状態−表面色設定手段に設定された上記気泡状態と表面色との関係値とを対比させて該表面色の測定値に対応する気泡状態を検知する気泡状態検知手段と、該気泡状態検知手段での気泡状態の検知結果によって上記絶縁構造体における絶縁特性の良否を判断する絶縁状態判断手段とを有する絶縁特性評価プロセッサを設けてなることを特徴とする。
【００２１】
この装置において、好ましくは、上記気泡状態検知手段は、上記表面色測定装置からの表面色の測定値と、予め設定された上記絶縁層の表面色と気泡による絶縁層の破壊電圧との関係とを突き合せて、上記表面色の測定値に対応する上記破壊電圧を算出し、該破壊電圧の値によって上記気泡の状態を検知する。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、金属材料からなる基板の表面にセラミック等の無機系絶縁物から構成される絶縁体の絶縁層を焼成してなる絶縁構造体において、絶縁層内における気泡の発生に伴う絶縁層の絶縁特性の良否性、及び成分組成の変化を、簡単で作業時間を要しない手段で以って、高精度で検知し得る絶縁構造体における絶縁性評価方法及び絶縁性評価装置が提供される。
【００２４】
すなわち、基板の表面への上記絶縁層の焼成時における焼成温度と絶縁層の表面色との関係、焼成温度と気泡の体積（気泡体積）との関係、さらに気泡体積と上記絶縁層の破壊電圧との関係である気泡状態−表面色関係値を実験結果によって予め設定しておき、絶縁層の表面色度の測定という簡易な測定を行なって、該表面色度の測定値と上記気泡状態−表面色関係値とを対比して、絶縁層内における気泡の発生に伴う絶縁層の絶縁特性の良否性を判断するという、きわめて簡単で作業時間を要しない手段又は方法により、絶縁層内における気泡の発生に伴う絶縁層の絶縁特性の良否性を高精度で検知することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明に係る絶縁構造体の絶縁性評価方法及び装置について、その実施の形態を、図面を参照しながら、詳細に説明する。
図１及び図２は、本発明に係る絶縁構造体の絶縁性評価方法で採用する絶縁性評価装置の一実施の形態について、その全体構成を示し、図１は絶縁構造体の縦断面図を含む系統図、図２は図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面図である。また、図３は本実施の形態を説明する制御ブロック図である。
【００２７】
図１において、１はステンレス鋼材、鉄材等の金属材料からなる円筒体に形成された基板、２は該基板１の表面に塗布、焼成された絶縁体からなる絶縁層である。この基板１及び該基板１の表面に塗布、焼成された絶縁層２により絶縁構造体１００を構成する。
該絶縁体としては、この実施形態ではセラミックス材を用いているが、酸化金属、ガラス混合体等のスラリ−化可能な絶縁材料を用いてもよい。
また、上記ステンレス鋼材１を平板又は湾曲板として、このような平板の表面に絶縁体を塗布、焼成して絶縁層２を形成してもよく、板の両面又は片面に絶縁層２を形成してもよい。
【００２８】
上記絶縁層２は、次のようにして形成する。
絶縁層２を形成するための絶縁体としてのセラミック材のスラリ−は、ソ−ダガラスやホウケイ酸ガラスの粉末を主体に、アルミナ、酸化銅、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化チタン等の酸化物を含有し、これらの粉末を水で溶いて生成する。このガラスは珪酸を主成分とする無機酸化物ガラスであれば良い。上記ガラスが全体の約６０％、アルミナが約１０％、金属酸化物が全体で約２０％、残りがナトリウム、カリウム等のアルカリ成分により生成するのが好適である。なお、これらの材料組成は、オゾン発生特性の観点から定められる。
絶縁構造体１００は、上記のようにして生成したセラミック材のスラリ−を、円筒体に形成された上記基板１の表面に均一厚さに形成する。このときの塗布は、スプレ−噴霧でもよいし、ディップ方式でもよい。
【００２９】
上記のようにして、円筒体に形成された上記基板１の表面にセラミック材のスラリ−を塗布した後、以下の工程を経てセラミック材の絶縁層２を形成する。
（１）１００〜２００℃で予備乾燥し、水分を除去する。
（２）７００〜９００℃の高温炉で３〜１０分焼成する。
（３）徐々に冷却する。
かかる工程によって基板１の表面に形成された絶縁層２は、１層又は多層構造から成り、絶縁層２の厚さは１００〜１０００ｍｍ、好ましくは４００〜８００μｍが適切である。これは、絶縁層２の厚さが薄いと層の形成の際にピンホ−ルが発生し易く、厚さが厚いと基板１となっている素地金属との熱膨張係数に差が生じて裂発生に繋がるためである。
焼成温度範囲は７００〜９００℃が適切である。少なくともこの範囲であれば、塗布されたセラミック材の焼成を十分に行い、金属材料製の基板１が熱で歪む不具合が生じることはない。
【００３０】
以上のようにして製作された、基板１の表面に絶縁体を塗布、焼成して絶縁層２を形成した絶縁構造体１００における絶縁特性の評価及び材料組成の変化を検知するにあたっては、図１に示す絶縁性評価装置を用いる。
図１において、４は上記絶縁層２の表面の色度を測定する色度センサ、３は色度センサの検出部で、該検出部３は上記絶縁層２の表面の少なくとも一箇所に取り付けられている。
５は絶縁構造体の成分組成変化評価装置を兼ねる絶縁特性評価プロセッサである。該絶縁特性評価プロセッサ５には、上記色度センサ４から絶縁層２の表面の色度の測定値が入力される。
【００３１】
ここで、上記絶縁層２内に発生する気泡の状態と焼成後における上記絶縁層２の表面色との関係である気泡状態−表面色関係値を予め設定する。
このようにして、上記色度センサ４からの表面色度を測定値とし、対応する気泡状態を検知して、この気泡状態検知結果により上記絶縁層２の絶縁特性を評価する。
【００３２】
上記色度センサ４は、この実施形態では反射率測定及び演算機能を内蔵する色彩色差計を用いている。
該色彩色差計は、刺激値直読方法によって色を数値化する装置で、標準光源（Ｄ65、Ｃ）から物体に光を当てて、物体の反射光（分光分布）が受光部のセンサによりＲＧＢ（色の３原色）に分解され、演算部によって数値化されるようになっている。
なお、色彩色差計ではなく、より高精度な分光センサを内蔵した分光測色計（方法）によっても、同様に色を数値で表わせる。
【００３３】
次に図３に基づきこの実施形態に係る絶縁特性評価の動作を説明する。
上記絶縁特性評価プロセッサ５は、色度−焼成温度設定部５３、焼成温度−気泡体積設定部５２、気泡体積−破壊電圧設定部５１、成分組成−表面色設定部５６を備えている。
上記色度−焼成温度設定部５３、焼成温度−気泡体積設定部５２、気泡体積−破壊電圧設定部５１には、上記のようなセラミック材からなる絶縁層２の焼成温度と色度、気泡体積及び破壊電圧との関係が入力されている。これらは、実測によって求められたものである。上記成分組成−表面色設定部５６には、成分組成に関する少なくとも二以上の色度座標に関する基準線を得るために、色度−焼成温度設定部５３からの情報が転送される。
【００３４】
上記色度−焼成温度設定部５３においては、例えば、後に説明する実施例に基づく図４及び図５に示すように、上記絶縁層２の表面における色度座標ｘ（図４）及び色度座標ｙ（図５）についての焼成温度と色度との関係の実験値が設定されている。図４及び５のように、焼成温度が高くなるに従い、色度はほぼ比例的に大きくなる。
なお、上記色度センサ４の表色系はＹ，ｘ，ｙを用い、色度はｘ座標、ｙ座標で表わしている。しかし、このほかにもマンセル表色系、ハンタ−Ｌａｂ表色系等表色系はいくつかあり、それぞれ数値が異なるが、色を表わすという意味では同じ用途である。
【００３５】
上記焼成温度−気泡体積設定部５２においては、例えば、後に説明する実施例に基づく図７に示すように、上記絶縁層２の焼成温度と絶縁層２の内側に発生した気泡の気泡体積との関係の実験値が設定されている。図７のように、焼成温度が高くなるに従い気泡体積は２次関数的に増加する。
【００３６】
上記気泡体積−破壊電圧設定部５１においては、例えば、後に説明する実施例に基づく図８に示すように、上記絶縁層２の内側に発生した気泡の気泡体積と破壊電圧との関係の実測値が設定されている。図８のように、気泡体積が増加するに従い小さい破壊電圧で絶縁層２の破壊が生ずる、つまり気泡体積が増加するに従い絶縁特性が悪化する。
【００３７】
図３に戻って、色度−破壊電圧算出部５４には上記色度センサ４から絶縁層２の表面における色度の測定値が入力されるとともに、上記色度−焼成温度設定部５３、焼成温度−気泡体積設定部５２、及び気泡体積−破壊電圧設定部５１から、上述のようにして設定された設定値が入力されている。
【００３８】
そして、該色度−破壊電圧算出部５４においては、上記色度−焼成温度設定部５３、焼成温度−気泡体積設定部５２、及び気泡体積−破壊電圧設定部５１における設定値から、図９及び１０に示されるような、上記絶縁層２の表面における色度座標ｘ及び色度座標ｙと破壊電圧との関係を予め算出する。
【００３９】
すなわち、色度−破壊電圧算出部５４は、本発明に係る絶縁構造体の絶縁性評価装置における気泡状態−表面色設定手段及び気泡状態検知手段の機能を果たす。色度−破壊電圧算出部５４は、気泡状態−表面色設定手段として機能することにより、絶縁体の焼成により絶縁層内に発生する気泡の状態と焼成後における上記絶縁層の表面色との関係を設定する。また、色度−破壊電圧算出部５４は、気泡状態検知手段として機能することにより、上記表面色測定装置からの上記絶縁層の表面色測定値と上記気泡状態−表面色設定手段に設定された上記気泡状態と表面色との関係値とを対比させて該表面色の測定値に対応する気泡状態を検知する。さらに、色度−破壊電圧算出部５４は、気泡状態検知手段として機能することにより、上記表面色の測定値に対応する上記破壊電圧を算出する。
【００４０】
この色度−破壊電圧関係値と上記色度センサ４からの絶縁層２の表面における色度の測定値とを突き合せて、上記色度の測定値に対応する破壊電圧を算出して、絶縁特性判断部５５に入力する。この絶縁特性判断部５５は、本発明に係る絶縁性評価装置の絶縁状態判断手段を構成する。
【００４１】
すなわち、該絶縁特性判断部５５においては、破壊電圧の許容値と絶縁層２の色度との関係を予め設定しておき、上記色度−破壊電圧算出部５４から入力された色度の測定値に対応する破壊電圧の値、つまり測定色度対応破壊電圧と上記破壊電圧の許容値とを対比して、該測定色度対応破壊電圧が破壊電圧許容値を超えている絶縁構造体の絶縁層２を絶縁特性の不良品と判定し、測定色度対応破壊電圧が破壊電圧許容値の範囲内の絶縁層２を絶縁特性の良品と判定する。
【００４２】
これにより、絶縁層２の内側における気泡の状態が破壊電圧に達する規模のものか否かによって、絶縁層２の絶縁特性の良否を判定できる。
かかる絶縁層２の絶縁の合否判定結果は表示手段６に表示されるとともに、必要に応じて印刷手段（図示省略）によりアウトプットされる。
【００４３】
成分組成−表面色設定部５６は、絶縁構造体の成分組成評価装置の成分組成−表面色関係設定手段を構成する。
この成分組成−表面色設定部５６では、色度−焼成温度設定部５３で設定されている上記絶縁層２の表面における色度座標ｘ（図４）及び色度座標ｙ（図５）についての焼成温度と色度との関係の実験値の転送を受ける。そして、図６のように、ｘ座標と、ｙ座標とを相関させて基準線を設定する。この基準線は、成分組成−表面色関係値を表す。
この基準線は、二以上の組成について予め求めておくことができる。
なお、図４及び５のように、焼成温度が高くなるに従い、色度はほぼ比例的に大きくなる。
【００４４】
成分組成評価部５７は、本発明に係る絶縁構造体の成分組成評価装置の成分組成評価手段を構成する。
オゾン発生特性に影響する絶縁体材料中の金属量を、オゾン発生特性から求め、この組成における焼成温度と表面色度の関係を定めておくことで、絶縁体材料中の金属量が所定の金属量の範囲にあるかどうかを容易に検知し管理することができる。
すなわち、例えば、二以上の組成について、上記基準線が求められているとする。基準線とのずれは、当該検知対象となった絶縁層２の材料組成の変動を示すこととなる。すれが大きくなり、予定した材料組成以外の材料組成の基準線に近づいた場合、予定した材料組成ではなく、別の材料組成に変動したものと評価される。
このように、絶縁層２の材料組成が許容範囲のものか否かによって、絶縁層２の材料組成を評価できる。
かかる絶縁層２の評価結果は表示手段６に表示されるとともに、必要に応じて印刷手段（図示省略）によりアウトプットされる。
【実施例】
【００４５】
次に、本発明に係る絶縁構造体の絶縁性評価方法及び絶縁構造体の成分組成評価方法の実施例について説明する。
図１に示した絶縁構造体１００として、長さ９００ｍｍ、径８０ｍｍの円筒型のオゾン発生器を用いた。この絶縁構造体１００における基板１の表面に絶縁体を塗布、焼成して絶縁層２を形成した。該絶縁構造体１００における絶縁特性の評価を検知するにあたって、図１、図３について説明した絶縁性評価装置５を用いた。
そして、上記絶縁層２の表面色度から、焼成温度、気泡の状態を関連付け、最終的に絶縁特性を評価することを確認するため、焼成温度別に絶縁層２を作製し、該絶縁層２の表面色度、気泡体積、絶縁破壊電圧の測定を行った。
【００４６】
上記表面色度は、上記した色彩色差計からなる色度センサ４を用いて円筒体からなる基板１の中心付近について測定した。上記色度センサ４の表色系はＹ，ｘ，ｙを用い、色度はｘ座標、ｙ座標で表わした。
上記気泡体積（ｃｍ3）は、絶縁層２の断面を光学顕微鏡で撮影し、観察視野における気泡径と気泡数から、該絶縁層２の単位体積（ｃｍ3）あたりの数値で求めた。
【００４７】
上記実施の形態で用いた表１のデ−タは、本実施例によるものである。セラミック材からなる絶縁層２の焼成温度と色度、気泡体積及び破壊電圧との関係を示す表である。
前述のように、図４、図５に示した焼成温度と色度との関係については、焼成温度が高くなるに従い色度はほぼ比例的に大きくなった。図７にした焼成温度と気泡体積との関係については、焼成温度が高くなるに従い気泡体積は２次関数的に増加した。図８に示した気泡体積と破壊電圧との関係については、気泡体積が増加するに従い小さい破壊電圧で絶縁層２の破壊が生じた。すなわち、気泡体積が増加するに従い絶縁特性が悪化した。
以上の試験は、組成ａ及び組成ｂについて求めた。得られた実測値を表１（組成ａ）、表２（組成ｂ）に示す。
組成ｂは、組成ａに比べて、Ｔｉ量を半分相当量としている。
【００４８】
【表１】
0005288705.tif 000002
【００４９】
【表２】
0005288705.tif 000003
【００５０】
表１及び図４〜図８のような実験結果に基づき算出した色度と破壊電圧との関係については、色度が大きくなるに従い小さい破壊電圧で絶縁層２の破壊が生じ、絶縁特性が悪化した。これを図９及び図１０に示す。
【００５１】
前述のような、表１及び図４〜図１０に示される実験結果を纏めると、絶縁層２の表面色度は間接的に該絶縁層２の絶縁特性を表わしている。したがって、絶縁層２の色度を測定するという簡易な測定手段により絶縁構造体の絶縁性を評価できた。
例えば、１０ｋＶ以上の電圧に対する絶縁性の良否を求めるためには、組成ａでは、図９の線図から色度ｘ＝０．３１００以下、図１０の線図から色度ｙ＝０．３４２０以下を持つ絶縁層２を合格（良品）とすればよい。また、１５ｋＶ以上の電圧に対する絶縁性の良否を求める場合は、組成ａでは、色度ｘ＝０．３０３０以下（図９）、色度ｙ＝０．３３５０以下（図１０）を持つ絶縁層２を（良品）とすればよい。
【００５２】
上記絶縁層２の色度は、絶縁体内の金属酸化物の成分比率によって若干変化する。
すなわち、酸化コバルトが多いと青味が強くなり、酸化チタンが多いと白っぽく薄い色になってくる。したがって、予め絶縁体のスラリ−（この例ではセラミックのスラリ−）の成分含有率を固定して焼成温度と色度の相関を取っておけば、スラリ−に応じて評価に用いる色度を規定することができる。このように、絶縁層の成分組成又は成分量に応じて、表１及び図４〜図８のようなデ−タを予め取得することにより、評価対象に応じ、例えば図９及び図１０に示すような関係を準備することができる。
【００５３】
以上のようにして求めた、焼成温度と色度と破壊電圧との関係に従って、複数本（５０本）の絶縁構造体１００の試験品について色度を測定して絶縁特性の良否を判定した結果を図１１に示す。
図１１において、絶縁性に必要な電圧の閾値を１５ｋＶとし、合格範囲を色度座標ｘ＝０．３０３０以下、ｙ＝０．３３５０以下とした。試験品の４本目と３５本目に、色度が閾値（許容範囲）を外れていたので、不良品（不合格品）とした。そして、上記２本の試験品について破壊試験を行ったところ、それぞれ１２ｋＶ、１３ｋＶで破壊した。
図１１に示したｘとｙのそれぞれの平均値を図６ に■で示した。結果は組成ａの基準線に近くあり、材料組成に問題がないことを確認した。
【００５４】
本実施例から了解されるように、絶縁構造体１００の絶縁層２の表面色を色度センサ４で測定することにより、絶縁層２の絶縁性の良否評価及び材料組成の評価を簡易に行うことが可能となる。また、絶縁層２の絶縁特性を示す因子である、焼成温度、気泡の大きさや数を絶縁層２の表面色と関連付けて、容易に目標の絶縁性を持つか否かの評価を容易に行うことが可能となる。これにより、従来技術のような、電圧試験や断面観察等の複雑な評価を行なうことなく絶縁層２の絶縁性の良否評価を行なうことが可能となる。
【００５５】
本実施例では、絶縁構造体１００として円筒型オゾン発生器を用いたが、金属材料からなる基板１に絶縁層２を有する平板型オゾン発生器、又は電子部品に搭載される電子絶縁基板等においても、同様にして、絶縁層２の絶縁性の良否及び材料組成を評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の実施形態に係る絶縁構造体における絶縁性評価装置の全体構成を示す絶縁構造体の縦断面図を含む系統図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線断面図である。
【図３】図１、２の実施の形態における制御ブロック図である。
【図４】本発明の一実施例における焼成温度と色度との関係を示すグラフである。
【図５】本発明の一実施例における焼成温度と色度との関係を示しグラフである。
【図６】本発明の一実施例における色度座標ｘとｙの相関関係を示すグラフである。
【図７】本発明の一実施例における焼成温度と気泡体積との関係を示すグラフである。
【図８】本発明の一実施例における気泡体積と破壊電圧との関係を示すグラフである。
【図９】本発明の一実施例における色度と破壊電圧との関係を示すグラフである。
【図１０】本発明の一実施例における色度と破壊電圧との関係を示すグラフである。
【図１１】本発明に係る実施例で得られた絶縁特性の良否判定の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５７】
１  基板
２  絶縁層
４  色度センサ
５  絶縁特性評価プロセッサ
６  表示手段
５１  気泡体積−破壊電圧設定部
５２  焼成温度−気泡体積設定部
５３  色度−焼成温度設定部
５４  色度−破壊電圧算出部
５５  絶縁特性判断部
５６  成分組成−表面色設定部
５７  成分組成評価部
【図１】
0005288705.tif 000004
【図２】
0005288705.tif 000005
【図３】
0005288705.tif 000006
【図４】
0005288705.tif 000007
【図５】
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【図６】
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【図７】
0005288705.tif 000010
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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