(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、洗浄時に、純水による洗浄後、有機アルカリ液を供給し、前記有機アルカリ液はテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液であり、前記有機アルカリ液を所定時間供給ラインに滞留させて排出後、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出することを特徴とするスラリー供給装置の洗浄方法。
【請求項２】
研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である砥粒分散液供給ラインは着脱部材を介して砥粒分散液容器と着脱自在であり、ＴＭＡＨ液、過酸化水素水、純水を砥粒分散液の流れと反対方向（逆方向）から砥粒分散液供給ラインに供給して流す請求項１に記載のスラリー供給装置の洗浄方法。
【請求項３】
研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、洗浄時に、純水による洗浄後、有機アルカリ液を供給し、前記有機アルカリ液はテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液であり、前記有機アルカリ液を所定時間供給ラインに滞留させて排出後、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出することを特徴とするスラリー供給装置。
【請求項４】
研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である砥粒分散液供給ラインは着脱部材を介して砥粒分散液容器と着脱自在に構成され、ＴＭＡＨ液、過酸化水素水、純水を砥粒分散液の流れと反対方向（逆方向）から砥粒分散液供給ラインに供給して流す請求項３に記載のスラリー供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造における半導体基板表面の平面加工を行う場合の化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ・Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ・Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＣＭＰ）装置へ、混合研磨液であるスラリーを供給するスラリー供給装置の洗浄方法、およびこれを用いたスラリー供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高集積化、高性能化のための微細加工技術としてのＣＭＰ法は、成分の異なる複数の研磨原液を混合させた混合研磨液（以下、スラリーと称す）と被研磨体との間の化学的作用および砥粒の機械的作用とを複合化させた研磨方法であり、半導体製造装置プロセス、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み金属配線形において必要不可欠な工程となっている。
【０００３】
このＣＭＰに用いられている研磨装置として、表面に研磨布が貼付された円盤状の研磨定盤と、研磨すべきウエハの一面を保持して研磨布にウエハの他面を当接させる複数のウエハ保持ヘッドと、これらウエハ保持ヘッドを研磨定盤に対し相対回転させるヘッド駆動機構とを具備し、研磨布とウエハとの間に砥粒を含むスラリーを供給することにより研磨を行う。
【０００４】
スラリーは通常、金属酸化物等の砥粒分散液（機械的研磨成分）、過酸化水素等の酸化剤あるいはＫＯＨ等のアルカリからなる化学的研磨成分、分散助剤、ｐＨ調整剤、希釈液等を含有している。ＣＭＰ法においては、スラリーの成分の異なる砥粒分散液、過酸化水素等の複数の研磨原液の混合比率および供給量の精度維持、凝集や沈降を防止することが極めて重要となっている。また研磨レートの安定化、平坦化の精度向上のためには、平坦化工程に供給されるスラリー中の砥粒の粒度径ないしは粒度分布が安定していること、他の不純物、異物の混入防止も重要な要素である。分散助剤等としては、界面活性剤や有機酸等の有機物が使用されることが多い。ここで酸化剤等の化学的研磨成分の濃度が安定していることも平坦化の精度向上のためには、重要な要素である。
【０００５】
また、スラリーの作成およびスラリーの研磨装置への供給動作を連続して行うことになるが、特に砥粒分散液中に好気性微生物が存在することが避けられない現状にある。このため時間経過とともに、砥粒分散液の供給ライン、および成分の異なる砥粒分散液、過酸化水素等の複数の研磨原液の混合後のスラリーの研磨装置への供給ラインの内壁部に、微生物が付着して繁殖し部分的に塊状の状態となることが確認されている。特に、砥粒分散液の供給ライン、スラリーの供給ラインの屈曲部において、局部的に好気性微生物の付着、増殖、塊状化が多くなる傾向にある。
【０００６】
前記したように、砥粒分散液の供給ラインの内壁部に微生物が付着して繁殖し部分的に塊状の状態となった場合、過酸化水素が分解され発泡し、この泡がセンサーや流量計に付着し計測器の精度に影響を与え、砥粒分散液と過酸化水素水等との混合比率が変動して所定の成分比率に制御することが困難になる。
【０００７】
さらに微生物の増殖により成分中の分散剤等の有機成分が栄養源として消費され、その濃度が変化し、スラリーの製品寿命を短くすることも免れない。
【０００８】
前記砥粒分散液の供給ライン、スラリーの供給ラインにおける微生物の付着、繁殖は、スラリー供給装置の使用時間とともに増加し、特に供給ラインの屈曲部において流路を閉塞する状態にまでなる恐れがある。このため、さらに所定混合比率への制御、研磨装置へのスラリーの供給量の一定化が困難になる。また微生物の付着、繁殖により微生物の塊状物の一部が小片、粒状物となって剥離し、これが研磨装置に異物となって到達した場合には、ウエハの研磨性能に重大な悪影響を与えることなる。
【０００９】
好気性微生物による前記したような課題を解決するために、従来、砥粒分散液中へ抗菌剤を添加することも行われているが、好気性微生物を皆無にすることができない状況にある。このため、スラリー供給装置に砥粒分散液の供給ライン、スラリーの供給ラインの一部に、加熱、冷却部手段等の微生物汚染防止手段を備えた下記のものが知られている。
【００１０】
ＣＭＰスラリー用材料を含む研磨用流体を研磨装置に供給するための装置であって、第１の研磨用流体を貯留する第１の貯留手段と、第２の研磨用流体を貯留する第２の貯留手段と、前記第１の研磨用流体と前記第２の研磨用流体とを混合する手段と、前記第１の貯留手段、前記第２の貯留手段、これらのいずれかの貯留手段から前記混合手段への前記各研磨用流体の送液用配管、及び混合されて得られる研磨用流体の送液用配管のうちいずれかの部位に設けられる、研磨用流体の冷却、マイクロ波照射による加熱、細胞障害性の電磁波及び／または音波の照射による微生物汚染防止手段を備えたものである（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開２００３−１９７５７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、前記した特許文献１に記載されたものは、砥粒分散液またはスラリーが供給ラインを連続して流動する過程において、加熱、冷却等を加えるものであるため、砥粒分散液またはスラリーを所定の温度に管理することが困難であった。さらに砥粒分散液またはスラリーの特性劣化を生じさせないことが必要で、加熱、冷却等による温度設定、電磁波や音波の照射強度に限界があり、微生物を完全に死滅させることができない。また、砥粒分散液またはスラリーが供給ラインにおける微生物汚染防止手段の上流側または下流側においては、微生物の付着、繁殖が避けられない課題を有していた。
【００１２】
つまりＣＭＰスラリー自体が出荷時から微生物により汚染されている場合やドラム交換などのメンテナンス作業時に汚染された場合、供給装置自体が汚染されてしまった場合には付着、繁殖したものを洗浄、除去しなければならないのが実状である。
【００１３】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位に付着、繁殖した微生物を、確実に除去、洗浄することができるスラリー供給装置の洗浄方法およびこれを用いたスラリー供給装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明のスラリー供給装置の洗浄方法およびこれを用いたスラリー供給装置は、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、洗浄時に、純水による洗浄後、有機アルカリ液を供給し、前記有機アルカリ液はテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液であり、前記有機アルカリ液を所定時間供給ラインに滞留させて排出後、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のスラリー供給装置の洗浄方法およびこれを用いたスラリー供給装置によれば、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至るいずれかの部位に付着、繁殖した微生物を、確実に除去、洗浄することができる。
洗浄時に、純水による洗浄を行うことによって、供給されたＴＭＡＨ液が直接、付着、繁殖した微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができ、純水による洗浄後、ＴＭＡＨを供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出後、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出することにより、供給ラインの内壁および微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液と過酸化水素水が反応して発泡し、ＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
第１の発明は、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、洗浄時に、純水による洗浄後、有機アルカリ液を供給し、前記有機アルカリ液はテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）液であり、前記有機アルカリ液を所定時間供給ラインに滞留させて排出後、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出することを特徴とするスラリー供給装置の洗浄方法、およびこの洗浄方法を用いたスラリー供給装置としたものである。
【００１７】
洗浄時に、純水による洗浄を行うことによって、供給されたＴＭＡＨ液が直接、付着、繁殖した微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができ、純水による洗浄後、ＴＭＡＨを供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出後、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させて排出することにより、供給ラインの内壁および微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液と過酸化水素水が反応して発泡し、ＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
有機アルカリ液を使用することにより、クリーンルーム内でのアルカリ汚染を防止しつつ、付着、繁殖した微生物の細胞を有機アルカリ液により化学的に溶解させ、さらに有機アルカリ液による過酸化水素水の分解反応により発生した酸素の泡で、物理的な洗浄力が増し、微生物の剥離を促進させて、確実に除去、洗浄することができる。したがって、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【００１８】
第２の発明は、第１の発明において、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である砥粒分散液供給ラインは着脱部材を介して砥粒分散液容器と着脱自在であり、ＴＭＡＨ液、過酸化水素水、純水を砥粒分散液の流れと反対方向（逆方向）から砥粒分散液供給ラインに供給して流すとしたものである。これにより、着脱部材を介して砥粒分散液容器を交換することによって全体の構成をより簡略させることができる。
【００３０】
洗浄に用いるＴＭＡＨ液の濃度は特に制限されないが、洗浄力の観点から１０ｗ／ｖ％以上が好ましく、１５ｗ／ｖ％以上がより好ましく、２０ｗ／ｖ％以上がさらにより好ましい。ＴＭＡＨ液の濃度の上限は特に制限されないが、溶解度の関係から、２０ｗ／ｖ％以下がより好ましい。一方、洗浄に用いる過酸化水素水の濃度も同様に特に制限されないが、洗浄力の観点から３ｗ／ｖ％以上が好ましく、５ｗ／ｖ％以上がより好ましい。過酸化水素水の濃度の上限は特に制限されないが、例えば、３５ｗ／ｖ％以下であり、３１ｗ／ｖ％以下がより好ましい。
【００３１】
ＴＭＡＨ液と配管とを接触させる時間は、特に制限されず、配管がＴＭＡＨ液と接触すれば、すなわち、０時間を超えればよい。前記接触時間は、洗浄力向上の観点から、１時間以上が好ましく、２時間以上がより好ましく、３時間以上がさらに好ましく、８時間以上がさらにより好ましく、１６時間以上がさらにより好ましく、２４時間以上がさらにより好ましい。前記接触時間の上限は、例えば、４８時間、３６時間、又は２４時間である。過酸化水素水と配管とを接触させる時間は、洗浄力向上の観点から、１時間以上が好ましく、８時間以上がより好ましく、１２時間以上がさらに好ましく、１６時間以上がさらにより好ましく、２４時間以上がさらにより好ましい。前記接触時間の上限は、例えば、４８時間、３６時間、又は２４時間である。
【００３２】
本発明のさらにその他の発明は、複数の研磨原液容器と、前記各研磨原液容器と研磨原液供給ラインを介して接続する、前記研磨原液を混合して研磨スラリーとする混合部と、前記混合部から研磨装置にスラリーを供給するスラリー供給ラインとを供えるスラリー供給装置であって、少なくとも１つの前記研磨原液供給ラインに洗浄液供給ラインを介して接続する有機アルカリ洗浄液容器及び過酸化水素洗浄液容器を備えるスラリー供給装置である。このような装置であれば、前記研磨原液供給ラインに有機アルカリ洗浄液容器及び過酸化水素洗浄液容器を供給し、本発明の洗浄方法により研磨原液供給ライン内の洗浄が行える。本発明のスラリー供給装置は、研磨原液供給ライン及びスラリー供給ラインの双方にアルカリ洗浄液・過酸化水素洗浄液を供給可能に有機アルカリ洗浄液容器及び過酸化水素洗浄液容器が接続されていることが好ましい。このように接続されることで、研磨原液供給ラインに加え、スラリー供給ラインの洗浄も可能となる。
【実施例】
【００３３】
（実施例１）
以下、本発明の実施例１の微生物の洗浄構成を備えたスラリー供給装置を図１〜図７を参照しながら説明する。図１は本発明のスラリー供給装置の基本構成図、図２は純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図３はＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図４は窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図５は過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図６は純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図７は窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図である。
【００３４】
図１において、先ず基本的な構成を説明する。砥粒分散液容器１内に所定量の研磨原液である砥粒分散液２を貯留し、窒素ガス供給ライン３から開閉弁４を介して窒素ガスを砥粒分散液容器１内の砥粒分散液２の上面を加圧する。砥粒分散液容器１内に供給管６を設け、砥粒分散液供給ライン７に連通している。また窒素ガス供給ライン３および砥粒分散液供給ライン７は、着脱部材５に固定し、砥粒分散液容器１と着脱自在に構成されている。なお砥粒分散液２は、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、二酸化マンガン等のいずれかの砥粒微粒子を含むスラリー用の研磨原液である。なお供給管６は、砥粒分散液供給ライン７と一体として構成してもよい。
【００３５】
砥粒分散液供給ライン７の開閉弁８、三方切換弁１０を介してスラリー混合貯留容器１１に砥粒分散液２を供給する。なお砥粒分散液供給ライン７は実装状態においては、複数の屈曲箇所９を有して設置される。スラリー混合貯留容器１１内に砥粒分散液２、後述する過酸化水素水、純水の混合研磨液であるスラリー１２を貯留する。
【００３６】
過酸化水素水容器１３内に研磨原液である過酸化水素水１４（Ｈ2Ｏ2）を貯留し、窒素ガス供給ライン１５から開閉弁１６を介して窒素ガスを過酸化水素水容器１３内の過酸化水素水１４の上面を加圧する。過酸化水素水容器１３内に供給管１８を設け、過酸化水素水供給ライン１９に連通している。また窒素ガス供給ライン１５および過酸化水素水供給ライン１９は着脱部材１７に固定し、過酸化水素水容器１３と着脱自在に構成されている。過酸化水素水供給ライン１９の開閉弁２０を介してスラリー混合貯留容器１１に過酸化水素水１４を供給する。
【００３７】
純水供給ライン２１から純水分岐ライン２２、開閉弁２３を介して希釈用の研磨原液である純水をスラリー混合貯留容器１１に供給する。スラリー混合貯留容器１１には循環ライン２４が構成され、ポンプ２５の駆動によりスラリー混合貯留容器１１内で混合を促進させるとともに、砥粒の沈降を防止する。
【００３８】
スラリー混合貯留容器１１からスラリー供給ライン２６、開閉弁２７を介してスラリー１２をスラリー貯留容器２８に落差圧により供給し、スラリー２９を所定量貯留する。スラリー貯留容器２８には循環ライン３０が構成され、ポンプ３１の駆動によりスラリー貯留容器２８で混合を促進させるとともに、砥粒の沈降を防止する。循環ライン３０に接続したスラリー供給ライン３２、３５、ポンプ３３、３６の駆動により研磨装置３７にスラリー２９を供給する。
【００３９】
テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液（Ｔｅｔｒａ  ｍｅｔｈｙｌ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ、以下、ＴＭＡＨ液３９と称す）をＴＭＡＨ液容器３８内に所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器３８内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン４０は、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４を経て三方切換弁１０に接続している。ＴＭＡＨ液３９は、有機の強アルカリ物質で、ＴＭＡＨ原液を超純水により０．５〜２５パーセント濃度に希釈調整したものを用いる。
【００４０】
窒素ガス供給ライン４５から開閉弁４６を介して窒素ガスをＴＭＡＨ液容器３８内のＴＭＡＨ液３９の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン４５から分岐した分岐ライン４７は開閉弁４８を介してＴＭＡＨ液供給ライン４０に接続している。
【００４１】
過酸化水素水容器４９内に過酸化水素水５０を所定量貯留し、過酸化水素水容器４９内に開口した過酸化水素水供給ライン５１は、三方切換弁４１に接続されている。窒素ガス供給ライン５２から開閉弁５３を介して窒素ガスを過酸化水素水容器４９内の過酸化水素水５０の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン５２から分岐した分岐ライン５４は開閉弁５５を介して過酸化水素水供給ライン５１に接続している。
【００４２】
純水供給ライン２１から分岐した分岐ライン５６は開閉弁５７を介して三方切換弁４３、１０に接続している。
【００４３】
次に、スラリーの作成および研磨装置３４、３７への供給動作について説明する。スラリー混合貯留容器１１が空量の状態において、砥粒分散液容器１内の研磨原液である砥粒分散液２の上面に開閉弁４を開として窒素ガス供給ライン３から窒素ガスの所定圧力を加え、これによってスラリー中の混合比率に相当する量の砥粒分散液２を、供給管６、開とした開閉弁８、三方切換弁１０を介して砥粒分散液供給ライン７からスラリー混合貯留容器１１内に供給する。
【００４４】
また、開閉弁４を閉とした後、過酸化水素水容器１３内の研磨原液である過酸化水素水１４の上面に開閉弁１６を開として窒素ガス供給ライン１５から窒素ガスの所定圧力を加え、これによってスラリー中の混合比率に相当する量の過酸化水素水１４を、開とした開閉弁２０を介して過酸化水素水供給ライン１９からスラリー混合貯留容器１１内に供給する。さらに開閉弁１６を閉とした後、開閉弁２３を開として純水供給ライン２１、純水分岐ライン２２からスラリー中の混合比率に相当する量の希釈用研磨原液である純水をスラリー混合貯留容器１１内に供給する。前記各々の研磨原液をスラリー混合貯留容器１１内に供給し、循環ライン２４のポンプ２５を駆動し、スラリー混合貯留容器１１内での流動、攪拌により均一に混合されたスラリー１２として所定量貯留する。
【００４５】
スラリー混合貯留容器１１内に所定量貯留したスラリー１２は、開閉弁２７を開としてスラリー供給ライン２６からスラリー貯留容器２８に供給する。スラリー貯留容器２８内のスラリー２９はポンプ３１の駆動により循環ライン３０を循環し、さらにポンプ３３、３６の駆動によりスラリー供給ライン３２、３５から研磨装置３４、３７に供給される。
【００４６】
スラリー貯留容器２８内のスラリー２９の減少により開閉弁２７を開閉制御して補充する。
【００４７】
さらに、スラリー混合貯留容器１１内のスラリー１２が空量となったときに、前記した動作を繰り返してスラリー混合貯留容器１１内にスラリー１２を貯留する。
【００４８】
次に、砥粒分散液供給ライン７の微生物を除去する洗浄時の各ステップの状態を、図２〜図７を用いて順に説明する。
【００４９】
スラリー混合貯留容器１１内に、スラリー１２を作成していく時間経過とともに、前記したように供給管６、砥粒分散液供給ライン７に微生物が付着、繁殖していく。このため砥粒分散液供給ライン７に付着、繁殖した微生物の除去、洗浄を、複数の研磨原液の混合比率が研磨装置における研磨性能に悪影響を与えない許容範囲内の所定期間ごとに行うものである。
【００５０】
なお、微生物の除去、洗浄動作は、スラリー混合貯留容器１１内に、スラリー１２を作成した後、スラリー混合貯留容器１１内のスラリー１２が空量となるまでの時間内に行うもので、研磨装置３４、３７へのスラリー１２、２９の供給は継続した状態となっている。
【００５１】
また、微生物の除去、洗浄動作は、所定期間ごとに行うが、供給管６、砥粒分散液供給ライン７の上流側と下流側の圧力を検出（図示なし）し、これにより微生物の付着、繁殖による流路抵抗が所定値以上、増加したことによって微生物の除去、洗浄動作を実施する時期を判別してもよい。この場合には、微生物の除去、洗浄の必要時期をより確実に把握することができる。
【００５２】
図２は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を排出する状態である洗浄時の第１ステップの状態を示すもので、図２において、図１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１と異なるところは、砥粒分散液容器１を着脱部材５の部分において切り離して移動させ、供給管６から排出される砥粒分散液２を受ける受け容器５８を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【００５３】
純水供給ライン２１から分岐ライン５６、開とした開閉弁５７、三方切換弁４３、１０を介して、純水を砥粒分散液供給ライン７内に供給する。純水は砥粒分散液供給ライン７を開とした開閉弁８、供給管６を流れ、これによって砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を受け容器５８に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内を純水によって一旦洗浄するする。砥粒分散液供給ライン７、供給管６内が純水に置換され、さらに純水を所定量受け容器５８に流出させた段階で、開閉弁５７を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の開閉弁４２は閉とし、三方切換弁４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【００５４】
図３は、砥粒分散液供給ライン７内へＴＭＡＨ液３９を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すもので、図３において、図１、２と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１、２と異なるところは、供給管６から排出されるＴＭＡＨ液を受ける受け容器５９を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印はＴＭＡＨ液の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【００５５】
前記したように、ＴＭＡＨ液容器３８内にＴＭＡＨ液３９を所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器３８内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン４０は、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４を経て三方切換弁１０に接続されている。このとき、開閉弁８は開とし、ＴＭＡＨ液３９の流路に関連する開閉弁４８、５７は閉とし、三方切換弁４１、４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【００５６】
窒素ガス供給ライン４５から開閉弁４６を開として、窒素ガスの供給圧力をＴＭＡＨ液容器３８内のＴＭＡＨ液３９の上面に加える。ＴＭＡＨ液容器３８内のＴＭＡＨ液３９は、ＴＭＡＨ液供給ライン４０に押し出され、三方切換弁４１、開とした開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４、三方切換弁１０を介して、砥粒分散液供給ライン７、供給管６に流れる。これによって、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内の純水は、押し出され、ＴＭＡＨ液３９に置換される。純水およびＴＭＡＨ液３９は、供給管６から受け容器５９に流出する。
【００５７】
砥粒分散液供給ライン７、供給管６内がＴＭＡＨ液３９に置換された段階で、開閉弁４６、４２を閉として、ＴＭＡＨ液３９の供給を停止するとともに、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内にＴＭＡＨ液を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、砥粒分散液供給ライン７、供給管６の内壁に付着、繁殖した微生物に有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液が接触している過程で、微生物の細胞を溶解する。これによって、屈曲部を有する供給ラインの内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液３９が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。またＴＭＡＨ液の供給によるｐＨのアルカリ側への変化で、微生物がマイナス帯電し、砥樹脂材料からなる砥粒分散液供給ライン７、供給管６の内壁との電気的反発作用による微生物の物理的剥離も生じる。なお、ＴＭＡＨ液３９は、特に限定はしないが、濃度を０．５〜２５パーセントに超純水により希釈調整して用いる。半導体工場で現像液の主流として使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【００５８】
前記したように、砥粒分散液供給ライン７内、供給管６内からの砥粒分散液２の排出および純水による洗浄を行うことによって、砥粒分散液供給ライン７、供給管６の内壁および内壁に付着、繁殖した微生物の表面から砥粒分散液２の成分が除去され、ＴＭＡＨ液３９が直接、微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【００５９】
なお、砥粒分散液供給ライン７内、供給管６内の純水を、ＴＭＡＨ液３９を供給して押し出し、ＴＭＡＨ液３９に置換するようにしたが、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内、供給管６内の純水を排出させた後、ＴＭＡＨ液供給してもよい。
【００６０】
図４は、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内のＴＭＡＨ液３９を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すもので、図４において、図１、３と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。砥粒分散液供給ライン７、供給管６内に所定時間、ＴＭＡＨ液を滞留保持させた後、開閉弁４６、開閉弁５７を閉状態、開閉弁４２、開閉弁４８、開閉弁８を開状態とする。また三方切換弁４１、４３、１０は、図４に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン４５から分岐ライン４７、開閉弁４８、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、三方切換弁１０、洗浄液供給ライン４４を介して、砥粒分散液供給ライン７内、供給管６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン４４、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内に滞留したＴＭＡＨ液３９を、開閉弁８を介して受け容器５９に排出する。
【００６１】
図５は、砥粒分散液供給ライン７内へ過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すもので、図５において、図１、４と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図１、４と異なるところは、供給管６から排出される過酸化水素水を受ける受け容器６０を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は過酸化水素水の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【００６２】
前記したように、過酸化水素水容器４９内に過酸化水素水５０（Ｈ2Ｏ2）を所定量貯留し、過酸化水素水容器４９内に開口した過酸化水素水供給ライン５１は、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４を経て三方切換弁１０に接続されている。このとき、開閉弁８は開とし、過酸化水素水５０の流路に関連する開閉弁５５、５７は閉とし、三方切換弁４１、４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【００６３】
窒素ガス供給ライン５２から開閉弁５３を開として、窒素ガスの供給圧力を過酸化水素水容器４９内の過酸化水素水５０の上面に加える。過酸化水素水容器４９内の過酸化水素水５０は、過酸化水素水供給ライン５１に押し出され、三方切換弁４１、開とした開閉弁４２、三方切換弁４３、洗浄液供給ライン４４、三方切換弁１０を介して、砥粒分散液供給ライン７、供給管６に流れる。さらに開閉弁８を介して供給管６から受け容器６０に流出する。
【００６４】
砥粒分散液供給ライン７、供給管６内が過酸化水素水５０に満たされた段階で、開閉弁５３、４２を閉として、過酸化水素水５０の供給を停止するとともに、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内に過酸化水素水５０を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。
【００６５】
このとき、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内の内壁、微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液３９と過酸化水素水５０が反応して発泡し、これによってＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、砥粒分散液供給ライン７、供給管６の内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【００６６】
なお、過酸化水素水５０は半導体工場で使用されているもので、半導体製造設備全体と
して共用することができる。
【００６７】
図６は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の過酸化水素水５０を排出する状態である洗浄時の第５ステップの状態を示すもので、図６において、図１、５と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【００６８】
純水供給ライン２１から分岐ライン５６、開とした開閉弁５７、三方切換弁４３、１０を介して、純水を砥粒分散液供給ライン７、供給管６内に供給する。純水は砥粒分散液供給ライン７を、開とした開閉弁８、供給管６を流れ、これによって砥粒分散液供給ライン７内の過酸化水素水５０を受け容器６０に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内を純水によって洗浄する。砥粒分散液供給ライン７、供給管６内から純水を所定量受け容器６０に流出させた段階で、開閉弁５７を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の開閉弁４２は閉とし、三方切換弁４３、１０の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。これによって砥粒分散液供給ライン７、供給管６の内壁に付着していた微生物は、過酸化水素水５０、純水とともに受け容器６０に排出する。
【００６９】
図７は、窒素ガス供給による砥粒分散液供給ライン７内の純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すもので、図７において、図１、６と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【００７０】
砥粒分散液供給ライン７、供給管６内の過酸化水素水５０を排出し、純水により洗浄した後、開閉弁４６、開閉弁５７を閉状態、開閉弁４２、開閉弁４８、開閉弁８を開状態とする。また三方切換弁４１、４３、１０は、図７に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン４５から分岐ライン４７、開閉弁４８、三方切換弁４１、開閉弁４２、三方切換弁４３、三方切換弁１０、洗浄液供給ライン４４を介して、砥粒分散液供給ライン７内、供給管６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン４４、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内の純水を、開閉弁８を介して受け容器６０に排出する。
【００７１】
前記した第１〜第６ステップにより微生物の除去、洗浄動作を終了する。再び砥粒分散液２を貯留する砥粒分散液容器１を着脱部材５に装着し、図１に示す状態として、スラリーの作成に入るものである。
【００７２】
なお、実施例において、スラリー供給装置を構成する各々の開閉弁、三方切換弁、ポンプは、制御器（図示なし）によって個々に制御するものである。また砥粒分散液２、過酸化水素水１４、５０、ＴＭＡＨ液３９を、窒素ガスにより加圧する手段にて供給するようにしたが、ポンプ、落差圧力等による供給手段であってもよい。さらに、スラリー用の研磨原液の数、成分、およびスラリー供給装置の構成は一例であってこれに限定されるものではない。また洗浄ステップにおいてＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水、窒素ガスを、砥粒分散液２の流れと反対方向（逆方向）から供給管６、砥粒分散液供給ライン７に供給して流すようにしたが、同方向であってもよい。砥粒分散液容器１は、砥粒分散液２が空量となった時点で、砥粒分散液２が入った新規の砥粒分散液容器１と着脱部材５を介して交換する。したがって洗浄時、砥粒分散液２、ＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水を受ける容器５８、５９、６０も、砥粒分散液容器１と同様に着脱部材５を介して交換することによって全体の構成をより簡略させることができるので、ＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水、窒素ガスを、砥粒分散液６２の流れと反対方向（逆方向）から供給管６、砥粒分散液供給ライン７に供給して流すことが好ましい。
【００７３】
また、実施例においては、砥粒分散液供給ライン７内に付着した微生物の除去、洗浄を行う例として説明したが、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である、スラリー供給ライン２６、３２、３２、３５、および循環ライン２４、３０、スラリー混合貯留容器１１、スラリー貯留容器２８の各々の部位、経路においても、前記第１〜第６ステップの基本的な微生物の除去、洗浄動作を同様に実施することができる。
【００７４】
スラリー供給装置の使用経過とともに、前記したように供給管６、砥粒分散液供給ライン７に微生物が付着、繁殖した微生物の除去、洗浄を、複数の研磨原液の混合比率が、研磨装置における研磨性能に悪影響を与えない許容範囲内、または研磨装置へのスラリー供給量の変化が許容範囲内の所定期間ごとに行うものである。
【００７５】
以上のように、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位に、ＴＭＡＨ液３９を供給して排出後、過酸化水素水５０を供給して排出することを特徴とするスラリー供給装置の洗浄方法、およびこの洗浄方法を用いたスラリー供給装置としたものである。
【００７６】
これによって、ＴＭＡＨ液による付着、繁殖した微生物を溶解させ、さらにＴＭＡＨ液と過酸化水素水との反応による微生物の剥離を促進させて、確実に除去、洗浄することができる。したがって、微生物の繁殖による研磨用流体の供給路における流路抵抗の増加による流量変化を防止し、混合比率の安定化を図ることができる。また研磨装置へのスラリー供給量の精度の向上と安定化を図ることができる。
【００７７】
また、ＴＭＡＨ液を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることによって、供給ラインの屈曲部においても内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【００７８】
また、過酸化水素水を供給し、所定時間供給ラインに滞留させることによって、供給ラインの内壁および微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液と過酸化水素水が反応して発泡し、ＴＭＡＨ液によって溶解した微生物の、内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【００７９】
（実施例２）
以下、本発明の実施例２の微生物の洗浄構成を備えたスラリー供給装置を図８〜図１４を参照しながら説明する。実施例１と基本的に異なるところは、スラリーを所定量貯留する容器を備えないで、複数の研磨原液をできるだけ研磨装置の直前において混合し、研磨装置へ供給するものである。図８は本発明のスラリー供給装置の基本構成図、図９は純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１０はＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１１は窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１２は過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１３は純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図、図１４は窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図である。
【００８０】
図８において、先ず基本的な構成を説明する。砥粒分散液容器６１内に所定量の砥粒分散液６２を貯留し、窒素ガス供給ライン６３から開閉弁６４を介して窒素ガスを砥粒分散液容器６１内の砥粒分散液６２の上面を加圧する。砥粒分散液容器６１内に供給管６６を設け、砥粒分散液供給ライン６７に連通している。また窒素ガス供給ライン６３および砥粒分散液供給ライン６７は、着脱部材６５に固定し、砥粒分散液容器６１と着脱自在に構成されている。
【００８１】
砥粒分散液供給ライン６７の開閉弁６９、流量計６８を介して混合器７０に砥粒分散液６２を供給する。なお砥粒分散液供給ライン６７は実装状態においては、複数の屈曲箇所を有して設置されるものである。混合器７０内に砥粒分散液６２、後述する過酸化水素水、必要に応じて純水を供給し、これらを混合促進して混合研磨液であるスラリーを作成する。
【００８２】
過酸化水素水容器７１内に過酸化水素水７２を貯留し、窒素ガス供給ライン７３から開閉弁７４を介して窒素ガスを過酸化水素水容器７１内の過酸化水素水７２の上面を加圧する。過酸化水素水容器７１内に供給管７６を設け、過酸化水素水供給ライン７７に連通している。また窒素ガス供給ライン７３および過酸化水素水供給ライン７７は着脱部材７５に固定し、過酸化水素水容器７１と着脱自在に構成されている。過酸化水素水供給ライン７７の開閉弁７９を介して混合器７０に過酸化水素水７２を供給する。
【００８３】
混合器７０からスラリー供給ライン８０、三方切換弁８１を介して混合後のスラリーをスラリー吐出ライン８２を介して研磨装置８３に供給する。
【００８４】
ＴＭＡＨ液８５をＴＭＡＨ液容器８４内に所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器８４内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン９０は、三方切換弁９１、三方切換弁９２、洗浄液供給ライン９３を経て三方切換弁８１に接続されている。窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８７を介して窒素ガスをＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン８６から分岐した分岐ライン８８は開閉弁８９を介してＴＭＡＨ液供給ライン９０に接続されている。
【００８５】
過酸化水素水容器９４内に過酸化水素水９５を所定量貯留し、過酸化水素水容器９４内に開口した過酸化水素水供給ライン９６は、三方切換弁９１に接続されている。窒素ガス供給ライン９７から開閉弁９８を介して窒素ガスを過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５の上面を加圧する。窒素ガス供給ライン９７から分岐した分岐ライン９９は開閉弁１００を介して過酸化水素水供給ライン９６に接続され、三方切換弁９１、三方切換弁９２を介して洗浄液供給ライン９３接続されている。純水供給ラインから分岐した分岐ライン９９は、開閉弁１０２を介して三方切換弁１０に接続されている。
【００８６】
次に、スラリーの作成および研磨装置８３への供給動作について説明する。砥粒分散液容器６１内の砥粒分散液６２の上面に開閉弁６４を開として窒素ガス供給ライン６３から窒素ガスの所定圧力をかけ、これによってスラリー中の混合割合に相当する量の砥粒分散液６２を、開とした開閉弁６９として砥粒分散液供給ライン６７から混合器７０内に供給する。
【００８７】
また、砥粒分散液６２の供給開始と同時に、過酸化水素水容器７１内の過酸化水素水７２の上面に開閉弁７４を開として窒素ガス供給ライン７３から窒素ガスの所定圧力をかけ、これによってスラリー中の混合割合に相当する量の過酸化水素水７２を、開とした開閉弁２０を介して過酸化水素水供給ライン７７から混合器７０内に供給する。前記砥粒分散液６２、過酸化水素水７２を混合器７０内で均一に混合し、混合研磨液であるスラリーとして三方切換弁８１を介してスラリー供給ライン８０、スラリー吐出ライン８２から研磨装置８３に供給する。砥粒分散液６２および過酸化水素水の混合割合は、各々の流量計６８、７８で計測管理し、所定の成分比に制御する。
【００８８】
次に、砥粒分散液供給ライン７の微生物を除去する洗浄時の各ステップの状態を、図９〜図１４を用いて順に説明する。
【００８９】
図９は、純水供給による砥粒分散液供給ライン７内の砥粒分散液２を排出する状態である洗浄時の第１ステップの状態を示すもので、図９において、図８と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図８と異なるところは、砥粒分散液容器６１を着脱部材６５の部分において切り離して移動させ、供給管６６から排出される砥粒分散液６２を受ける受け容器１０３を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【００９０】
純水供給ライン１０１から、開とした開閉弁１０２、三方切換弁９２、８１を介して、純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内に供給する。純水はスラリー供給ライン８０、混合器７０、砥粒分散液供給ライン６７、開とした開閉弁６９、流量計６８、供給管６へと流れ、これによって砥粒分散液２を受け容器１０３に排出するとともに、純水によって一旦洗浄するする。さらに純水を所定量受け容器１０３に流出させた段階で、開閉弁１０２を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する流路の三方切換弁９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【００９１】
図１０は、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内へＴＭＡＨ液８５を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すもので、図１０において、図８、１０と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図８、１０と異なるところは、供給管６６から排出されるＴＭＡＨ液を受ける受け容器１０４を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印はＴＭＡＨ液の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【００９２】
前記したように、ＴＭＡＨ液容器８４内にＴＭＡＨ液８５を所定量貯留し、ＴＭＡＨ液容器８４内に開口したＴＭＡＨ液供給ライン９０は、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３を経て三方切換弁８１に接続されている。このとき、開閉弁６９は開とし、ＴＭＡＨ液８５の流路に関連する開閉弁８９は閉とし、三方切換弁９１、９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【００９３】
窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８７を開として、窒素ガスの供給圧力をＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５の上面に加える。ＴＭＡＨ液容器８４内のＴＭＡＨ液８５は、ＴＭＡＨ液供給ライン９０に押し出され、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３、三方切換弁８１を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６に流れる。これによってスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６内の純水は、押し出され、ＴＭＡＨ液８５に置換される。純水およびＴＭＡＨ液８５は、供給管６６から受け容器１０４に流出する。
【００９４】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内がＴＭＡＨ液８５に置換された段階で、開閉弁８７を閉として、ＴＭＡＨ液８５の供給を停止するとともに、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内にＴＭＡＨ液８５を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁に付着、繁殖した微生物に有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が接触している過程で、微生物の細胞を溶解、殺菌する。これによって、屈曲部を有する供給ラインの内壁に付着、繁殖し、一部が塊状となった微生物に、有機の強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５が十分に接触、浸透し、より確実に微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。またＴＭＡＨ液の供給によるｐＨのアルカリ側への変化で、微生物がマイナス帯電し、砥樹脂材料からなるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁との電気的反発作用による微生物の物理的剥離も生じる。なお、ＴＭＡＨ液８５は、特に限定はしないが、濃度を０．５〜２５パーセントに超純水により希釈調整して用いる。半導体工場で現像液の主流として使用されているもので、半導体製造設備全体として共用することができる。
【００９５】
前記したように、砥粒分散液供給ライン７内、供給管６内からの砥粒分散液２の排出および純水による洗浄を行うことによって、砥粒分散液供給ライン７、供給管６の内壁および内壁に付着、繁殖した微生物の表面から砥粒分散液２の成分が除去され、ＴＭＡＨ液３９が直接、微生物に接触、浸透し、より短時間で微生物の細胞を溶解、殺菌することができる。
【００９６】
なお、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内の純水を、ＴＭＡＨ液８５を供給して押し出し、ＴＭＡＨ液８５に置換するようにしたが、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内の純水を排出させた後、ＴＭＡＨ液８５供給してもよい。
【００９７】
図１１は、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内のＴＭＡＨ液８５を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すもので、図１１において、図８、１０と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に所定時間、ＴＭＡＨ液８５を滞留保持させた後、開閉弁８７を閉状態、開閉弁８９、開閉弁６９を開状態とする。また三方切換弁９１、９２、８１は、図１１に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン８６から開閉弁８９、三方切換弁９１、９２、８１、洗浄液供給ライン９３を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内、供給管６６内に供給する。これによって、洗浄液供給ライン９３、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に滞留したＴＭＡＨ液８５を、開閉弁６９、流量計６８を介して受け容器１０４に排出する。
【００９８】
図１２は、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内へ過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すもので、図１２において、図８、１１と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。図８、１１と異なるところは、供給管６６から排出される過酸化水素水を受ける受け容器１０５を位置させた構成としたものである。なお図中の実線矢印は過酸化水素水の流れを、また破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【００９９】
前記したように、過酸化水素水容器９４内に過酸化水素水９５（Ｈ２Ｏ２）を所定量貯留し、過酸化水素水容器９４内に開口した過酸化水素水供給ライン９６は、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３を経て三方切換弁８１に接続されている。このとき、開閉弁６９は開とし、過酸化水素水９５の流路に関連する開閉弁１００は閉とし、三方切換弁９１、９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。
【０１００】
窒素ガス供給ライン９７から開閉弁９８を開として、窒素ガスの供給圧力を過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５の上面に加える。過酸化水素水容器９４内の過酸化水素水９５は、過酸化水素水供給ライン９６に押し出され、三方切換弁９１、９２、洗浄液供給ライン９３、三方切換弁８１を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６に流れる。さらに開閉弁６９、流量計６８を介して供給管６６から受け容器１０５に流出する。
【０１０１】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内が過酸化水素水９５に満たされた段階で、開閉弁９８を閉として、過酸化水素水９５の供給を停止するとともに、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に過酸化水素水９５を所定時間（例えば５〜１０分間）滞留保持する。このとき、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁、微生物に付着残留する強アルカリ物質であるＴＭＡＨ液８５と過酸化水素水９５が反応して発泡し、これによってＴＭＡＨ液８５によって溶解した微生物の、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁からの剥離および供給ラインの内壁の殺菌をより促進することができる。
【０１０２】
図１３は、純水供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７内の過酸化水素水９５を排出する状態である洗浄時の第５ステップの状態を示すもので、図１３において、図８、１２と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の実線矢印は純水の流れを示す。
【０１０３】
純水供給ライン１０１から開とした開閉弁１０２、三方切換弁９２、洗浄液供給ライン９３を介して、純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に供給する。純水は純水をスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７を、開とした開閉弁６９、流量計６８、供給管６６を流れ、受け容器１０５に排出するとともに、砥粒分散液供給ライン７、供給管６内を純水によって洗浄する。供給管６６内から純水を所定量受け容器１０５に流出させた段階で、開閉弁１０２を閉として純水の供給を停止する。このとき、関連する三方切換弁９２、８１の各々は、図中の実線矢印に示す方向に流路を制御しているものである。これによって、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６の内壁に付着していた微生物は、過酸化水素水９５、純水とともに受け容器１０５に排出する。
【０１０４】
図１４は、窒素ガス供給によるスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内の純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すもので、図１４において、図８、１３と同一箇所は同一番号を付し説明を省略する。なお図中の破線矢印は窒素ガスの流れを示す。
【０１０５】
スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内の過酸化水素水９５を排出し、純水により洗浄した後、開閉弁８７を閉状態、開閉弁６９を開状態とする。また三方切換弁９１、９２、８１は、図１４に示す窒素ガスの流れ方向に流路を制御しているものである。窒素ガスを窒素ガス供給ライン８６から分岐ライン８８、開閉弁８９、三方切換弁９１、９２、８１、洗浄液供給ライン９３を介して、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に供給する。これによって純水を、受け容器１０５に排出する。
【０１０６】
前記した第１〜第６ステップにより微生物の除去、洗浄動作を終了する。再び砥粒分散液６２を貯留する砥粒分散液容器６１を着脱部材６５に装着し、図８に示す状態として、スラリーの作成、研磨装置８３への供給動作に入るものである。
【０１０７】
なお、実施例において、スラリー供給装置を構成する各々の開閉弁、三方切換弁、ポンプは、制御器（図示なし）によって個々に制御するものである。また砥粒分散液６２、過酸化水素水７２、９５、ＴＭＡＨ液８５を、窒素ガスにより加圧する手段にて供給するようにしたが、ポンプ、落差圧力等による供給手段であってもよい。さらに、スラリー用の研磨原液の数、成分、およびスラリー供給装置の構成は一例であってこれに限定されるものではない。またスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６とともに、混合器７０、流量計６８も同時に洗浄できるものである。
【０１０８】
また、実施例２においては、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６６内に付着した微生物の除去、洗浄を行う例として説明したが、研磨原液の供給ラインから前記複数の研磨原液の混合液であるスラリーの研磨装置への供給ラインに至る少なくとも一部の部位である、スラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、および混合器７０の各々の部位、経路においても、前記第１〜第６ステップの基本的な微生物の除去、洗浄動作を個別に実施してもよい。
【０１０９】
また、スラリー供給ライン８０に設けた三方切換弁８１からＴＭＡＨ液３９、過酸化水素水５０、純水、窒素ガスを供給するようにしたが、スラリー供給ライン８０の研磨装置８３へのスラリーの吐出口から供給するようにしてもよい。さらに洗浄ステップにおいてＴＭＡＨ液８５、過酸化水素水９５、純水、窒素ガスを、スラリー、砥粒分散液６２の流れと反対方向（逆方向）からスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン７、供給管６６に供給して流すようにしたが、同方向であってもよい。砥粒分散液容器６１は、砥粒分散液６２が空量となった時点で、砥粒分散液６２が入った新規の砥粒分散液容器６１と着脱部材６５を介して交換する。したがって洗浄時、砥粒分散液６２、ＴＭＡＨ液８５、過酸化水素水９５、純水を受ける容器１０３、１０４、１０５も、砥粒分散液容器６１と同様に着脱部材６５を介して交換することによって全体の構成をより簡略させることができるので、ＴＭＡＨ液８５、過酸化水素水９５、純水、窒素ガスを、砥粒分散液６２、スラリーの流れと反対方向（逆方向）からスラリー供給ライン８０、砥粒分散液供給ライン６７、供給管６に供給して流すことが好ましい。
【０１１０】
また、実施例２においては、洗浄時に研磨装置８３を停止して行うことになるが、スラリー供給装置または研磨装置８３の定期的なメンテナンス時に洗浄を実施すればよい。他に一つの研磨装置８３に対して二つのスラリー供給装置を備えることによって、研磨装置８３を停止させずに洗浄を行うこともできる。
【０１１１】
以上のように、実施例２においても、実施例１と同様の効果が得られるものである。
【０１１２】
また、本実施例では、有機アルカリ液としてＴＭＡＨ液を使用したが、クリーンルーム内で使用される有機アルカリ液は何れも使用でき、同様の効果が得られる。例えば水酸化トリメチルモノエタノールアンモニウム（コリン）等の水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む水溶液も使用でき、同様の効果が得られる。
【０１１３】
また、硫酸もクリーンルーム内の他の工程で使用されており、研磨原液が酸性のものでは配管材を耐酸性で選定している場合もあり、強アルカリのＴＭＡＨよりもより設備に対して安全に使用でき、廃液の処理も全て無機のためＴＭＡＨに比べ中和するだけで放流できるので処理が簡単であり、洗浄効果も溶解力が強く優れた効果が得られる。
【０１１４】
（実施例３）
本発明の洗浄方法の効果を、内部にカビが全体的に発生して汚れたチューブを所定濃度の薬剤に所定時間浸漬させてカビ汚れの剥離を観察することにより確認した。
実験方法
洗浄対象として、砥粒分散液の供給ラインに使用した後に内部にカビが発生して全体的にカビ汚れが付着しているＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）チューブ（Φ25ｍｍ）を準備し、これを純水リンスして洗浄実験に用いた。有機アルカリ液としては、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド液（ＴＭＡＨ液、東京応化工業社製）を２０％、１０％、及び２．３８％の濃度（ｗ／ｖ）で使用した。また、過酸化水素水は、５％の濃度（ｗ／ｖ）で使用した。洗浄は、まず、前記ＰＦＡチューブを所定濃度のＴＭＡＨ液に所定時間（０、８、又は２４時間）浸漬し、その後、ＴＭＡＨ液浸漬後のＰＦＡチューブを過酸化水素水に所定時間（１２又は２４時間）浸漬することで行った（実施例３−１〜３−１２、下記表１）。なお、実施例３−３及び３−４における浸漬時間が「０時間」とは、ＰＦＡチューブをＴＭＡＨ液に浸漬後すぐにＰＦＡチューブとＴＭＡＨ液とを分離したことを意味する。比較例１及び２として、ＴＭＡＨ液への浸漬のみを行い、過酸化水素水への浸漬を行わない洗浄を行った（下記表１）。
評価方法
洗浄効果の評価は、洗浄前後のＰＦＡチューブを比較して、付着していたカビの剥離の程度を目視により観察することで行った。評価基準は以下のとおりとした。洗浄効果の評価結果を下記表１に示す。
Ａ：１００％の剥離
Ｂ：８０％程度の剥離
Ｃ：２０％程度の剥離
Ｄ：剥離無し
【０１１５】
【表１】
0005317531.tif 000002
【０１１６】
上記表１に示すとおり、有機アルカリ液（ＴＭＡＨ液）と過酸化水素水とを組み合わせた配管洗浄（実施例３−１〜３−１２）によれば、有機アルカリ液単独を用いた洗浄（比較例１及び２）よりも微生物の付着等の配管汚れに対する洗浄効果が向上することが示された。
【産業上の利用可能性】
【０１１７】
研磨液の供給を必要とする広範囲の装置の用途にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１１８】
【図１】本発明実施例１のスラリー供給装置の基本構成図
【図２】純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図３】ＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図４】窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図５】過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図６】純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図７】窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図８】本発明実施例２のスラリー供給装置の基本構成図
【図９】純水供給による砥粒分散液を排出する洗浄時の第１ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１０】ＴＭＡＨ液を供給する洗浄時の第２ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１１】窒素ガス供給によるＴＭＡＨ液を排出する洗浄時の第３ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１２】過酸化水素水を供給する洗浄時の第４ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１３】純水供給による過酸化水素水を排出する洗浄時の第５ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【図１４】窒素ガス供給による純水を排出する洗浄時の第６ステップの状態を示すスラリー供給装置の構成図
【符号の説明】
【０１１９】
１      砥粒分散液容器
２      砥粒分散液
３      窒素ガス供給ライン
４      開閉弁
５      着脱部材
６      供給管
７      砥粒分散液供給ライン
８      開閉弁
９      屈曲箇所
１０    三方切換弁
１１    スラリー混合貯留容器
１２    スラリー
１３    過酸化水素水容器
１４    過酸化水素水
１５    窒素ガス供給ライン
１６    開閉弁
１７    着脱部材
１８    供給管
１９    過酸化水素水供給ライン
２０    開閉弁
２１    純水供給ライン
２２    純水分岐ライン
２３    開閉弁
２４    循環ライン
２５    ポンプ
２６    スラリー供給ライン
２７    開閉弁
２８    スラリー貯留容器
２９    スラリー
３０    循環ライン
３１    ポンプ
３２    スラリー供給ライン
３３    ポンプ
３４    研磨装置
３５    スラリー供給ライン
３６    ポンプ
３７    研磨装置
３８    ＴＭＡＨ液容器
３９    ＴＭＡＨ液
４０    ＴＭＡＨ液供給ライン
４１    三方切換弁
４２    開閉弁
４３    三方切換弁
４４    洗浄液供給ライン
４５    窒素ガス供給ライン
４６    開閉弁
４７    分岐ライン
４８    開閉弁
４９    過酸化水素水容器
５０    過酸化水素水
５１    過酸化水素水供給ライン
５２    窒素ガス供給ライン
５３    開閉弁
５４    分岐ライン
５５    開閉弁
５６    分岐ライン
５７    開閉弁
５８    受け容器
５９    受け容器
６０    受け容器
６１    砥粒分散液容器
６２    砥粒分散液
６３    窒素ガス供給ライン
６４    開閉弁
６５    着脱部材
６６    供給管（砥粒分散液供給ライン）
６７    砥粒分散液供給ライン
６８    流量計
６９    開閉弁
７０    混合器
７１    過酸化水素水容器
７２    過酸化水素水
７３    窒素ガス供給ライン
７４    開閉弁
７５    着脱部材
７６    供給管
７７    過酸化水素水供給ライン
７８    流量計
７９    開閉弁
８０    スラリー供給ライン
８１    三方切換弁
８２    スラリー吐出ライン
８３    研磨装置
８４    ＴＭＡＨ液容器
８５    ＴＭＡＨ液
８６    窒素ガス供給ライン
８７    開閉弁
８８    分岐ライン
８９    開閉弁
９０    ＴＭＡＨ液供給ライン
９１    三方切換弁
９２    三方切換弁
９３    洗浄液供給ライン
９４    過酸化水素水容器
９５    過酸化水素水
９６    過酸化水素水供給ライン
９７    窒素ガス供給ライン
９８    開閉弁
９９    分岐ライン
１００  開閉弁
１０１  純水供給ライン
１０２  開閉弁
１０３  受け容器
１０４  受け容器
１０５  受け容器
【図１】
0005317531.tif 000003
【図２】
0005317531.tif 000004
【図３】
0005317531.tif 000005
【図４】
0005317531.tif 000006
【図５】
0005317531.tif 000007
【図６】
0005317531.tif 000008
【図７】
0005317531.tif 000009
【図８】
0005317531.tif 000010
【図９】
0005317531.tif 000011
【図１０】
0005317531.tif 000012
【図１１】
0005317531.tif 000013
【図１２】
0005317531.tif 000014
【図１３】
0005317531.tif 000015
【図１４】
0005317531.tif 000016