(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
線条体の外周に紫外線硬化型樹脂を被覆してなる光ファイバ素線の製造方法であって、
光ファイバ母材を線引きして線条体とする線引工程と、
前記線条体に前記紫外線硬化型樹脂を塗布する塗布工程と、
前記紫外線硬化型樹脂を塗布した前記線条体に２灯以上の紫外線照射装置により紫外線を照射する照射工程と、を有し、
前記紫外線硬化型樹脂は、アクリルモノマーとＮ−ビニル基を有するモノマーとを含み、
前記照射工程は、２灯以上の紫外線照射装置内の紫外線透過筒状体内を通過させながら紫外線を照射し、任意の隣接する２灯の紫外線照射装置において少なくとも上流側の紫外線照射装置が点灯している間、上流側の前記紫外線透過筒状体の温度を常時７０〜１８０℃とし、下流側の前記紫外線透過筒状体の温度を常時７０〜１８０℃とし、上流側の前記紫外線透過筒状体の温度は、下流側の前記紫外線透過筒状体の温度以下であることを特徴とする光ファイバ素線の製造方法。
【請求項２】
前記紫外線透過筒状体の温度を前記紫外線照射装置からの輻射熱のみで制御することを特徴とする請求項１記載の光ファイバ素線の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ素線の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ素線は、光ファイバ母材を線引きして線条体とし、その直後に線条体に樹脂を被覆して製造される。線条体の被覆は、線条体の表面に紫外線硬化型樹脂を塗布し、線条体が紫外線照射装置内に配置された紫外線透過筒状（以降、透明管と呼ぶ。）を通過する間に紫外線を照射することによって紫外線硬化型樹脂を硬化させることにより行われる。
【０００３】
この紫外線硬化型樹脂を被覆する工程において、紫外線硬化型樹脂中のモノマーなど比較的揮発しやすい成分は、硬化する際に発生する反応熱や照射される光エネルギーの吸収による発熱により揮発し、透明管の内面に付着する。透明管の内面に付着した樹脂成分は紫外線照射により変質するため透明管が曇る。このように透明管が曇ると、紫外線硬化型樹脂への紫外線の照射量が減少し、紫外線硬化型樹脂が十分硬化しない問題が生じる。
【０００４】
上記のように、透明管が曇ることによる紫外線硬化型樹脂の硬化不足を防止する方法としては、例えば特許文献１に、透明管内に流す不活性ガス中の酸素濃度を５００ｐｐｍ〜５％とすることにより、一度透明管に付着した揮発物を熱・酸化分解させる方法が開示されている。また、特許文献２には、線条体の線引き速度上昇期間において、紫外線光源への投入電力を走行速度で除した値を０．５〜５０Ｗ・ｍｉｎ／ｍ以下の値とすることにより過度の照射を抑え揮発物を透明管に付着させない方法が開示されている。また、特許文献３には、透明管の温度を２００℃以上にすることにより透明管に一度付着した揮発物を熱分解させる方法が開示されている。
一方、近年の光ファイバの線引き速度の高速化に伴い、硬化速度の速い紫外線硬化型樹脂が求められている。このような高速硬化タイプの樹脂として、例えばＮ−ビニル基を含有するモノマーを配合した光ファイバの被覆用樹脂組成物が特許文献４に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−９５７０４号公報
【特許文献２】特開２００５−１６２５２１号公報
【特許文献３】特開２００５−１８９５１０号公報
【特許文献４】特開平１０−２０４２５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の光照射装置では、線引き速度に応じて透明管内に流すガスの流量を調整する必要があるため、制御が複雑になる問題がある。また、特許文献２に記載の光照射装置においても、線条体の線引き速度に応じて紫外線光源への投入電力を適宜調整する必要があり、制御が複雑になる問題がある。また、特許文献３に記載の光照射装置では、２００℃以上という高い温度での加熱が必要であるため、透明管を加熱する装置が別途必要となり、装置が複雑になる問題がある。また、シール材等の熱劣化が進行しやすく、長期間安定して製造することができないという不具合が生じる。
【０００７】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、簡易な装置、および簡易な制御で長期間安定して光ファイバ素線を製造することができる光ファイバ素線の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために本発明の光ファイバ素線の製造方法は、線条体の外周に紫外線硬化型樹脂を被覆してなる光ファイバ素線の製造方法であって、光ファイバ母材を線引きして線条体とする線引工程と、前記線条体に前記紫外線硬化型樹脂を塗布する塗布工程と、前記紫外線硬化型樹脂を塗布した前記線条体に２灯以上の紫外線照射装置により紫外線を照射する照射工程と、を有し、前記紫外線硬化型樹脂は、アクリルモノマーとＮ−ビニル基を有するモノマーとを含み、前記照射工程は、２灯以上の紫外線照射装置内の紫外線透過筒状体内を通過させながら紫外線を照射し、任意の隣接する２灯の紫外線照射装置において少なくとも上流側の紫外線照射装置が点灯している間、上上流側の前記紫外線透過筒状体の温度を常時７０〜１８０℃とし、下流側の前記紫外線透過筒状体の温度を常時７０〜１８０℃とし、上流側の前記紫外線透過筒状体の温度は、下流側の前記紫外線透過筒状体の温度以下であることを特徴とする。
【０００９】
前記紫外線透過筒状体は、紫外線照射装置内に設けられ、前記紫外線透過筒状体の温度を前記紫外線照射装置からの輻射熱のみで制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、簡易な装置、および簡易な制御で長期間安定して光ファイバ素線を製造することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施の形態に係る光ファイバ製造装置の概略図である。
【図２】実施の形態に係る紫外線照射装置の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態に係る光ファイバの製造方法について詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。
【００１３】
本発明の実施の形態に係る光ファイバ素線の製造にあたり被覆材料として、アクリルモノマーとＮ−ビニル基を有するモノマーとを含む紫外線硬化型樹脂を用いる。より具体的には、たとえば、ウレタンアクリレートオリゴマー、アクリルモノマー、Ｎ−ビニル基含有モノマー、光開始材からなる紫外線硬化型樹脂を用いることができる。以下にそれぞれの材料を例示する。
（ウレタンアクリレートオリゴマー）
ウレタンアクリレートオリゴマーは、ポリオール、ジイソシアネートおよびエチレン性不飽和基含有化合物を反応させることにより製造される。
（アクリルモノマー）
アクリルモノマーは官能基としてアクリロイル基(ＣＨ２＝ＣＨＣＯ−)あるいはメタクリロイル基（ＣＨ２＝ＣＣＨ３ＣＯ−）を末端に持つモノマーであり、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、１、６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
（Ｎ-ビニル基含有モノマー）
Ｎ−ビニル基を有する化合物としては、例えばＮ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ、Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。
（光開始材）
光開始剤としては例えば２、４、６―トリメチルベンソイルジフェニルフォスフィンオキサイドや１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等が挙げられる。
【００１４】
このように、一般的に反応性希釈材として使用されているアクリルモノマーと共にＮ−ビニル基を有するモノマーを用いることにより、硬化速度を速めることができ、近年の光ファイバの線引き速度の高速化（たとえば、線引き速度１０００ｍ／ｍｉｎ以上）に対応可能となる。Ｎ−ビニル基を有するモノマーの配合量は硬化速度の観点から３ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下であることが好ましい。なお、紫外線硬化型樹脂としては、求められる特性を損なわない範囲で、他のオリゴマー、モノマー、一般的に使用される添加剤、無機充填剤、酸化防止剤、着色剤なども添加することができる。
【００１５】
以下に、本発明の実施の形態に係る光ファイバ素線の製造方法を詳細に説明する。なお、以下の説明においては、同一の要素には同一の符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
【００１６】
図１は、本発明の実施の形態に係る光ファイバ素線の製造装置を説明する概略図である。光ファイバ母材１が図示しない線引炉内のヒータ２により加熱・溶融され、線引きされる。線引きにより形成されたガラス光ファイバ（線条体）３が下流の樹脂被覆装置５を通過し、外周に紫外線硬化型樹脂が塗布される。これにより、光ファイバ素線４が形成される。紫外線硬化型樹脂が塗布された光ファイバ素線４は、さらに下流の紫外線照射装置６ａ、６ｂを通過する。紫外線照射装置６ａ、６ｂは、ガラス光ファイバ３の外周に塗布された紫外線硬化型樹脂に紫外線を照射して紫外線硬化型樹脂を硬化させる。このようにして、ガラス光ファイバ３の外周に紫外線硬化型樹脂を被覆した光ファイバ素線４を紫外線照射装置６ａ、６ｂを通過させることで、光ファイバ素線４が形成される。このように形成された光ファイバ素線４は、ガイドローラ７を経て巻取り装置８に巻き取られる。
【００１７】
次に、紫外線照射装置６ａについて説明する。図２に示すように、紫外線照射装置６ａは、紫外線照射装置本体９と、紫外線照射装置本体９の上部に設けられた吸気装置１０と、紫外線照射装置本体９の下部に設けられた排気装置１１からなる。
【００１８】
吸気装置１０には、不活性ガスを吸気するための吸気口１２と、紫外線硬化型樹脂が塗布された光ファイバ素線４を挿通するための光ファイバ素線挿通口１３ａが設けられている。また、排気装置１１には、吸気した不活性ガスを排気するための排気口１４と、被覆した光ファイバ素線４を挿通するための光ファイバ素線挿通口１３ｂが設けられている。
【００１９】
樹脂被覆装置５で、紫外線硬化型樹脂が塗布された光ファイバ素線４は、光ファイバ素線挿通口１３ａから吸気装置１０に入り、紫外線照射装置本体９内に設置された透明管１５内を通過する。この紫外線照射装置本体９は、ガラス光ファイバ３の外周に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化させるために照射する紫外線照射ランプ１６と一方からの照射による硬化のムラを防止するためのミラー１７を備えている。なお、透明管１５内は、供給する不活性ガスの量と紫外線照射装置下部からの排気流量により、所定の酸素濃度が保たれている。このように、所定の酸素濃度を保つために、透明管１５の開口部には、シール材１８が設けられている。また、このときの透明管の温度を測定する場合、たとえば、図示しない放射温度計を用いて透明管の中央部を測定する。また、紫外線照射装置６ｂについては、紫外線照射装置６ａと同じ構造を有するものである。
【００２０】
この紫外線硬化型樹脂を塗布した光ファイバ素線４に紫外線を照射する照射工程において、紫外線硬化型樹脂の一部の成分は、紫外線硬化型樹脂が硬化する際に発生する反応熱や照射される光エネルギーの吸収による発熱で揮発する。そして、揮発した紫外線硬化型樹脂の一部の成分は、透明管１５の内面に付着する。さらに、透明管１５の内面に付着した樹脂成分は紫外線照射により変質する。これにより、透明管１５が曇り、樹脂への紫外線の照射量が減少する。紫外線の照射量が減少すると、紫外線硬化型樹脂が十分硬化しない問題が生じる。
【００２１】
この問題を解決するために、紫外線硬化型樹脂を塗布した光ファイバ素線４に紫外線を照射する照射工程では、点灯した紫外線照射装置の下流側に設置された紫外線照射装置内の透明管１５の温度を７０℃以上に保つ調整を行った。透明管温度の調整方法として、紫外線照射ランプ光源への投入電力を適宜調整することにより紫外線照射装置から発生している輻射熱を適宜調整して透明管１５の温度を所望の温度とする。これにより、透明管１５の温度を所望の温度とすることができる。なお、透明管内の温度を７０℃以上に保てればよく、温度の調整方法は、これに限定されるものではない。また、透明管内の温度を１８０℃以下に保つことが、シール材等の熱劣化が抑制できるという点で好ましい。
【００２２】
なお、線引き開始時は光ファイバの線引き速度が遅いため、紫外線照射ランプ光源への投入電力を定常状態と同様に設定すると紫外線硬化型樹脂への紫外線照射時間が長くなり、揮発分の発生量が増加する可能性がある。したがって、紫外線照射量が過度に多くなるのを抑えるために、線引き開始時は紫外線照射ランプ光源への投入電力を低くしたり、あるいは線引き速度がある程度高くなるまでの期間は複数の紫外線照射ランプのうち１灯のみを点灯させて残りをOFFとするなどの調整を行うのが一般的である。
【００２３】
一方、本発明では、紫外線照射量を下げて揮発成分の発生量を下げるよりも透明管の温度を高くすることで付着した揮発成分を速やかに再揮発させることで、透明管の曇りに対してより効果的である。
【００２４】
この方法により、透明管の透明度を維持することができ、紫外線の照射量が減少することなく、紫外線硬化型樹脂を長期間安定して十分に硬化させることができる。
【００２５】
上記、実施の形態においては、紫外線照射装置から発生している輻射熱を利用して透明管の温度を制御したが、透明管の加熱方法としては、これ以外の方法を用いてもよい。たとえば、テープヒーターを透明管の端部に巻きつけても良い。ただし、輻射熱を利用して透明管の温度を制御した場合は、特別な加熱手段を必要としないので、設備を簡略化でき、さらに好適である。また、透明管に適切な添加剤、例えば、ニッケル系錯体を添加することで赤外線吸収率を上げ、ランプ光源からの輻射熱を効率よく吸収し、透明管の温度を上げる、あるいは、酸化インジウムスズ系粉末を添加することで赤外線反射率を上げ、ランプ光源からの輻射熱を反射して透明管への輻射熱の吸収を減らし、透明管の温度を下げる、などにより透明管温度を制御してもよい。
【００２６】
なお、図１に示す光ファイバ製造装置においては、紫外線照射装置を２つ設けているが、紫外線照射装置の数は２つ以上であれば良くこれに限定されない。たとえば、紫外線照射装置を３つ設ける場合は、紫外線照射装置を上流からＡ→Ｂ→Ｃの順に設置されているとすると、隣接する２灯の紫外線照射装置とは、ＡとＢおよびＢとＣとなる。ＡとＢに着目すると「隣接する２灯の紫外線照射装置において少なくとも上流側紫外線照射装置が点灯している間」とは、Ａが点灯している間はＢの紫外線透過筒状体の温度を７０〜１８０℃とすることになる。また、ＢとＣに着目するとＢが点灯している間は、Ｃの紫外線透過筒状体の温度を７０〜１８０℃とすることになる。つまり、紫外線照射装置の点灯順序はＣ→Ｂ→Ａとなる。また、この実施の形態においては、樹脂被覆装置を１つ設けているが、樹脂被覆装置を２つ以上設け、それぞれの樹脂被覆装置に対して紫外線照射装置を設けてもよい。すなわち、一度紫外線硬化型樹脂を被覆した光ファイバにさらに紫外線硬化型樹脂を塗布して、これを硬化する場合においても適用可能である。
【００２７】
（実施例１〜３および比較例１〜６）
以下、本発明の実施例、比較例によって本発明をさらに具体的に説明する。ウレタンアクリレートオリゴマー、各種モノマー、光開始剤を主成分とし、表１に示すＮ-ビニル基含有モノマーを含む組成と含まない組成の２種類の紫外線硬化型樹脂を調整した。実施例１〜３および比較例１〜５は、Ｎ−ビニル基含有モノマーを含む組成であり、比較例６は、Ｎ−ビニル基含有モノマーを含まない組成である。なお、２種類の紫外線硬化型樹脂は、Ｎ−ビニル基含有モノマーを含むか含まないか以外は同じ組成からなる。
【００２８】
調整した各紫外線硬化型樹脂の硬化性を以下の方法で評価した。
１．試験片の作成：アプリケーターバーを用いて液状紫外線硬化樹脂をガラス板に塗布し、２５ｍＪ／ｃｍ2または５００ｍＪ／ｃｍ2の紫外線を照射し２００μｍ厚の硬化フィルムを得た。次いで、ガラス板より硬化フィルムを剥離し、温度２３℃、相対湿度５０％で２４時間置いたものを、試験片とした。
２．ヤング率の測定（ＪＩＳ Ｋ７１２７に準拠）：引張試験機にて、温度２３℃における試験片のヤング率を引張り速度１ｍｍ／ｍｉｎ、標線間２５ｍｍの条件で測定した。
３．硬化性の判定：紫外線を２５ｍＪ／ｃｍ2照射したシートのヤング率を紫外線５００ｍＪ／ｃｍ2照射したシートのヤング率で割った値を硬化性の指標とし、これが大きいほど硬化性が良好と判定した。また、光ファイバ被覆層自体の硬化度を溶剤抽出法によりゲル分率で評価した。ここでゲル分率とは、光ファイバ被覆層がどの程度硬化しているかを示す指標であり、被覆の初期重量をＷ０とし、この被覆から未ゲル成分を溶剤抽出させた後の被覆重量をＷとするとき、
ゲル分率＝（Ｗ／Ｗ０）×１００（％）
で示される。従ってゲル分率は高い方は好ましい。一般的に光ファイバ被覆層のゲル分率は９０％以上が好ましい。
【００２９】
表１に示した紫外線硬化型樹脂を用い、透明管温度が表１に示す値となるように紫外線照射ランプへの入力パワーを調整して３００ｋｍの光ファイバを製造した。なお、比較例１、２、６では、２灯目の（下流に設置された）ＵＶランプは線引き開始時はＯＦＦとし、所定の線引き速度の約半分に達したところでＯＮとした。また、透明管温度はＵＶランプをＯＮにするまでの間は常温（２５℃）とした。線引き速度は１０００ｍ／ｍｉｎとした。また実施例３と比較例５では1灯目のＵＶランプは線引き開始時はＯＦＦとし、所定の線引き速度の約半分に達したところでＯＮとした。また、実施例３では１灯目をＯＮにすると同時に２灯目の入力パワーを調整して透明管温度を高くした。また、透明管１５内の酸素濃度は実施例１〜３、比較例１〜６のいずれにおいても同じとした。
【００３０】
製造後透明管の曇りの程度を測定した。透明管曇りの程度は透明管内のファイバ通過位置で紫外線照度を測定し、その透明度の維持率を透明管透明度維持率（％）として求めた。なお、透明管透明度維持率（％）は、製造開始前の照度をＬs（Ｗ／ｃｍ２）、製造終了後の照度をＬe（Ｗ／ｃｍ２）とすると、
透明管透明度維持率（％）＝Ｌe／Ｌs×１００
として定義される。
【００３１】
【表１】
0005356327.tif 000002
【００３２】
表１の結果から、以下のことが明らかになった。
まず、Ｎ−ビニル基を有するモノマーを配合した実施例１〜３および比較例１〜５では紫外線硬化型樹脂の硬化性は、０．８１と優れている。しかしながら、２灯目のＵＶランプを線引き開始時はＯＦＦとし、所定の線引き速度の約半分に達したところでＯＮとした比較例１、２では、２灯目の透明管の透明度維持率が６７〜６８％まで低下している。
また、２灯目の透明管の温度を常時４０℃とした比較例３では、２灯目の透明管の透明度維持率が６０％まで低下している。
また、１、２灯目の透明管の温度を常時２５０℃とした比較例４では、透明管の透明度維持率は９８％と良好であったが、１週間使用後にシール材外観を確認したところ亀裂が発生し、シール性が損なわれており、ファイバ製造の途中で石英管内部の酸素濃度の変動が見られた。
また、１灯目のＵＶランプを線引き開始時はＯＦＦとし、所定の線引き速度の約半分に達したところでＯＮとし、その際に２灯目ＵＶランプ透明管の温度を４０℃から７０℃に上げた実施例３では、２灯目ＵＶランプ透明管の透明度維持率９２％と高いのに対し、1灯目のＵＶランプを線引き開始時はＯＦＦとし、所定の線引き速度の約半分に達したところでＯＮとし、２灯目ＵＶランプの透明管温度を常時４０℃とした比較例５では、２灯目ＵＶランプ透明管の透明度維持率が６５％と低下している。
他方、Ｎ−ビニル基含有モノマーを含まない比較例６では樹脂硬化性は、０．６と低いものの２灯とも透明度維持率は９８％と高い。
【００３３】
この結果から明らかなように、Ｎ−ビニル基有するモノマーを配合することにより紫外線硬化型樹脂自体の硬化性は向上する。しかし、透明管曇りが促進され、紫外線硬化型樹脂の硬化が不十分となったり、線引き後に透明管を洗浄・交換する必要がある。またシール材の外観に変化がみられたりする。一方、Ｎ−ビニル基有しないモノマーを配合することにより、透明管の曇りは抑制されるが、樹脂硬化性が低く、被覆硬化性の指標であるゲル分率が８９％と低くなり樹脂の硬化が不十分である。この場合、架橋密度の低下により所望の強度が得られない、という問題が生じる。
【００３４】
また、実施例１〜３に示すように、上流側紫外線照射装置が点灯している間、下流側の前記紫外線透過筒状体の温度を常時７０〜１８０℃に保持することにより透明管曇りが抑制された。
【符号の説明】
【００３５】
１  光ファイバ母材
２  ヒータ
３  ガラス光ファイバ
４  光ファイバ素線
５  樹脂被覆装置
６ａ、６ｂ  紫外線照射装置
７  ガイドローラ
８  巻取り装置
９  紫外線照射装置本体
１０  吸気装置
１１  排気装置
１２  吸気口
１３ａ、１３ｂ  光ファイバ挿通口
１４  排気口
１５  紫外線透過筒状体、透明管
１６  紫外線照射ランプ
１７  ミラー
１８  シール材
【図１】
0005356327.tif 000003
【図２】
0005356327.tif 000004