(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
可塑性の栓を有する試料容器内に、気体、液体、または固体の試料またはそれらの混合物を入れ、その試料容器の可塑性の栓に、気体または液体を収容した注入手段の注入針を貫通させておき、その状態で、試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって注入手段内の気体または液体を試料容器に押し出して、試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法。
【請求項２】
可塑性の栓を有する可撓性の試料容器内に、気体、液体、または固体の試料またはそれらの混合物を入れ、その試料容器の可塑性の栓に、気体または液体を収容した注入手段の注入針を貫通させると共に注入手段内の気体または液体を試料容器に押し出し、その後、注入針を抜き取ると共に、その試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって、可撓性の試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法。
【請求項３】
容積可変の密閉された袋からなると共に、その袋の表面に径１０ｍｍ以上のパッキンからなる栓が設けられた試料容器の栓を外して袋の中に液体または固体の試料またはそれらの混合物を入れた後、その試料容器に栓を取り付け、次いで栓を通して気体試料を試料用器内に入れ、その試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって、可撓性の試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法。
【請求項４】
一部が開口しているが、開口部をシールにより密閉できる袋からなると共に、その袋の表面にパッキンからなる栓が設けられた試料容器の開口部から袋の中に液体または固体の試料またはそれらの混合物を入れた後開口部をシールして袋内を密閉し、次いで栓を通して気体試料を試料用器内に入れ、その試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって、可撓性の試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法。
【請求項５】
上記試料容器内で微生物の培養を行う請求項１から４のいずれかに記載の高圧試験方法。
【請求項６】
気体、液体、または固体の試料またはそれらの混合物が入れられ、可塑性の栓を有する試料容器と、その試料容器の可塑性の栓を貫通する注入針を有し、気体または液体が収容された注入手段と、その注入手段ごと試料容器を収容する耐圧容器と、耐圧容器内に水を加圧して供給する加圧手段とを備えたことを特徴とする高圧試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、深地層で起きる様々な現象を解明し、深地層の開発やその安全評価に寄与する科学・技術、とくに化学・生物学の分野に利用するための高圧試験方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
地下圏、深海など高圧がかかる場を再現する実験手法は古くから開発されてきた。
【０００３】
非特許文献１では、ゴム栓をした瓶の形の試料容器を耐圧容器内に収納し、耐圧容器に満たした水を加圧することによって、ゴム栓を押し込み、試料容器内の圧力を高める方法が記載されている。また、非特許文献１では、注射器に試料を入れ、ゴム栓をしたのち耐圧容器内に収納し、耐圧容器に満たした水を加圧することによって、注射器のシリンジを押し込んで圧力を高める方法も記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２５８５４５号公報
【非特許文献１】門田元・多賀信夫「海洋微生物研究法」（１９８５年５月１０日）学会出版センター、ｐ１５０−１５６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、これらの方法は、おもに深海の研究で用いられたもので、土壌、岩石などの固体と深地層では地表よりはるかに溶解しやすいガスを同時に試料容器に入れて試験することは難しく、現場の状態を再現することはできなかった。
【０００６】
高圧食品処理の分野では、プラスチックバッグに試料を入れてシールし、これを耐圧容器内に収納し、耐圧容器に満たした水を加圧することによって、バッグの容積を小さくして内部の圧力を高める方法が記載されている。しかし、この方法ではバッグにガスを入れることが困難でやはり目的を達することができない。
【０００７】
ガス分析の分野では、現場で採取したガスを実験室に持ち帰って分析するための袋（商品名：テドラーバック（登録商標））が広く用いられている。この袋に試料を入れて高圧下に置けば目的を達せられることも考えられる。確かにテドラーバッグにガスを注入する口から液体試料や気体試料は入れられそうである。しかし、その口は市販品では外径８ｍｍ以下であり固体試料は入れるのは容易でない。
【０００８】
特許文献１は、高圧条件下の微生物培養系に注射器により培地を供給するものであるが、これも固体試料やガスを扱うことはできない。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、試料容器内に岩石などの固体を収容しても、深地層と同等な環境、すなわち圧力や気体の溶解条件を保って実験できる高圧試験方法および装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために請求項１の発明は、可塑性の栓を有する試料容器内に、気体、液体、または固体の試料またはそれらの混合物を入れ、その試料容器の可塑性の栓に、気体または液体を収容した注入手段の注入針を貫通させておき、その状態で、試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって注入手段内の気体または液体を試料容器に押し出して、試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法である。
【００１１】
請求項２の発明は、可塑性の栓を有する可撓性の試料容器内に、気体、液体、または固体の試料またはそれらの混合物を入れ、その試料容器の可塑性の栓に、気体または液体を収容した注入手段の注入針を貫通させると共に注入手段内の気体または液体を試料容器に押し出し、その後、注入針を抜き取ると共に、その試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって、可撓性の試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法である。
【００１２】
請求項３の発明は、容積可変の密閉された袋からなると共に、その袋の表面に径１０ｍｍ以上のパッキンからなる栓が設けられた試料容器の栓を外して袋の中に液体または固体の試料またはそれらの混合物を入れた後、その試料容器に栓を取り付け、次いで栓を通して気体試料を試料用器内に入れ、その試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって、可撓性の試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法である。
【００１３】
請求項４の発明は、一部が開口しているが、開口部をシールにより密閉できる袋からなると共に、その袋の表面にパッキンからなる栓が設けられた試料容器の開口部から袋の中に液体または固体の試料またはそれらの混合物を入れた後開口部をシールして袋内を密閉し、次いで栓を通して気体試料を試料用器内に入れ、その試料容器を、水が満たされた耐圧容器内に収納し、耐圧容器内の水を加圧することによって、可撓性の試料容器内を、深地層を模した条件で実験を行うことを特徴とする高圧試験方法である。
【００１４】
請求項５の発明は、上記試料容器内で微生物の培養を行う請求項１から４のいずれかに記載の高圧試験方法である。
【００１５】
請求項６の発明は、気体、液体、または固体の試料またはそれらの混合物が入れられ、可塑性の栓を有する試料容器と、その試料容器の可塑性の栓を貫通する注入針を有し、気体または液体が収容された注入手段と、その注入手段ごと試料容器を収容する耐圧容器と、耐圧容器内に水を加圧して供給する加圧手段とを備えたことを特徴とする高圧試験装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、従来の技術では不可能であった土壌、岩石などの固体と深地層での溶解量と同等に溶解したガスの存在下で、様々な実験を行うことができるという優れた効果を発揮するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の好適な一実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００２１】
図１に試料容器１０としてバイアル瓶１１を用いた実施の形態を示す。
【００２２】
まず、図１（ｂ）の試料の準備で説明するように、バイアル瓶１１（容量１．５〜１２０ｍｌ）には実験に用いる固体試料１２、液体試料１３、および気体試料１４を入れ、ブチルゴムなどの可撓性の栓１５をして、アルミシール１６で固定する。
【００２３】
一方、図１（ａ）に示すように、ガスボンベ（炭酸ガス、酸素、メタン、窒素、空気などのボンベ）に接続したガス配管１９に、注入手段の注入針を接続、例えばガス配管１９に注射針１７ａを挿し込み、注入手段としての注射器１７のシリンダ１７ｃ内に、ガスボンベなどから圧力調整用ガス１８を取り込む。
【００２４】
次に、図１（ｃ）に示すように、バイアル瓶１１の栓１５に注射器１７の注射針１７ａを貫通させておく。
【００２５】
次に、図１（ｄ）に示すように、バイアル瓶１１と注射器１７のセットを耐圧容器２０に入れ、耐圧容器２０内は水ｗで満たす。
【００２６】
次いで、図１（ｅ）に示すように、耐圧容器２０のバルブ２０ａから加圧手段（図示せず）にて加圧水２１を送り込み、深地層と同じ圧力となるように耐圧容器２０内の水圧を高める。それにより、注射器１７のピストン１７ｂがバイアル瓶１１方向に押し込まれる。これにより、シリンダ１７ｃ内の圧力調整用ガス１８がバイアル瓶１１内に注入され、一部はガスのまま、他は液体試料１３に溶解する。これによりバイアル瓶１１内は、深地層を模した条件とすることができ、この条件下で、微生物の培養試験などが行える。この場合、固体試料１２は、岩石や微生物の培地であったり、微生物による分解対象物など、種々のものを選ぶことができる。また図では、耐圧容器２０にバイアル瓶１１と注射器１７を１セット設ける例を示しているが、複数セット設けて同時に実験するようにしてもよい。
【００２７】
また、耐圧容器２０内の水ｗは、深地層と同じ温度条件となるように温度調整器を耐圧容器２０に組み込み、温度調節するようにしてもよい。
【００２８】
実験が終了したら耐圧容器２０内の圧力を大気圧に戻し、図１（ｆ）に示すようにバイアル瓶１１と注射器１７のセットを出すと、ピストン１７ｂは元に戻ろうとする。
【００２９】
この注射器１７内のガス１８等も分析試料となるが、図１（ｇ）に示すように試料容器からアルミシール１６と栓１５を外して、あるいは、栓１５を注射器１７で貫通させて、分析試料を採取することができる。
【００３０】
このように本発明は、バイアル瓶１１からなる試料容器１０と注射器１７を組み合わせ、バイアル瓶１１の試料容器１０には固体試料１２を入れ、耐圧容器２０内を加圧したときに注射器１７のピストン１７ｂの移動で、試料容器１０内にガス等を注入することで、深地層を模した条件で実験が行える。
【００３１】
なお、試料容器１０としては、注射針１７ａが貫通できるブチルゴムなど可塑性の栓を有する密閉容器であれば何でもよい。固体試料１２、液体試料１３、および気体試料１４はすべてを入れなければならないわけではなく、その１つまたは二つでもよい。
【００３２】
また圧力調整用ガス１８の代わりに圧力調整用液体を、注射器１７に取って、用いてもよい。バイアル瓶１１に挿入した注射針１７ａの先端は、気体部分に位置してもよいし、液体部分に位置してもよいし、固体部分に位置してもよい。圧力調整用ガス１８は気体試料１４と同じものでもよいし、圧力調整用液体は液体試料１３とおなじものでもよい。
【００３３】
試料容器１０は、固体、液体、気体試料を入れることができ、注射器１７で圧力調整用ガス１８を入れられる機能を有するものであれば、バイアル瓶１１でなくても構わない。
【００３４】
例えば、図２（ａ）には試料容器１０として、ねじ口試験管３１を用いる例を示した。アルミシールの代わりにネジ口キャップ３２の内ネジ３３でねじ口試験管３１の外ねじ部３４に締めこんで、ブチルゴム製の栓３５を押さえるようにしてもよい。
【００３５】
図３（ａ）にはパッキン付きのガラス管３６を用いる例を示した。試料容器１０としてはガラス管３６を用い、ブチルゴムの代わりにパッキンからなる栓３８をはめ込んだ簡単なものである。
【００３６】
図２（ａ）、図３（ａ）とも、ブチルゴム製の栓３５またはパッキンからなる栓３８へ注射器１７の注射針１７ａを貫通させ、図２（ａ）、図３（ａ）の状態で、図１で説明したように水ｗの満たされた耐圧容器２０に収納し、加圧手段から加圧水２１を送り込んで、耐圧容器２０内を所定圧に加圧し、同時に注射器１７からガス等の注入を行って、図１と同様の実験を行う。
【００３７】
図４は、耐圧容器２０内に注射器１７を持ち込まなくてもすむよう工夫した実施の形態を示したものである。
【００３８】
すなわち、図４（ａ）に示すように、試料容器１０を容積可変の袋状、ここではプラスチックバッグ４１とし、その表面の一部に口金４３を設けて、パッキンからなる栓４５を取り付ける。
【００３９】
プラスチックバッグ４１の一端は開口部４１ａであり、図４（ｂ）に示すように開口部４１ａが上になるようにし、ここから固体試料１２、液体試料１３を入れる。
【００４０】
次いで、図４（ｃ）に示すように、気相が残らないように開口部４１ｂを熱などでシール４１ｃした後、図４（ｄ）に示すように気体試料４８を入れた注射器１７の注射針１７ａでパッキン栓４５を貫通させ、図４（ｅ）に示すように、気体試料４８を入れる。次に図４（ｆ）に示すように注射針１７ａを抜いたあと、プラスチックバッグ４１を図４（ｇ）に示すように、耐圧容器２０に入れ、以下図１と同様に加圧する。
【００４１】
加圧により、プラスチックバック４１は、注入された気体試料４８が耐圧容器２０内の圧力と同じになるようにプラスチックバック４１が収縮されて、気体試料４８が液体試料１３内に溶解する。
【００４２】
この実施の形態においては、図１と違って、注射器１７を耐圧容器２０内に収容する必要がなく、プラスチックバック４１の収縮で気体試料４８を耐圧容器２０内の圧力と同じにして、高圧下での微生物の培養実験を行うことができる。
【００４３】
図５は、図４の開口部をなくした代わりに、試料容器１０として密閉されたプラスチックバック５１を用いた実施の形態を示したものである。
【００４４】
このプラスチックバック５１には、内径１０ｍｍ以上の口金５３を設けておき、その口金５３にパッキンからなる栓５５（１０ｍｍ以上）を取り付けて封入できるようにしておく。  
この口金５３は、固体試料１２をプラスチックバック５１内に入れられる内径にし、図５（ａ）に示すように固体試料１２を入れ、液体試料１３を入れた後、栓５５で口金５３を閉じ、その状態で、図５（ｂ）に示すように栓５５に注射器１７の注射針１７ａを貫通させ、図５（ｃ）に示すように、注射器１７から気体試料４８を入れた後、注射器１７を抜き取って、図５（ｄ）の状態とし、そのプラスチックバック５１からなる試料容器１０を耐圧容器２０内に収容して、図４と同様に試験を行うものである。
【００４５】
このように、試料容器１０を容積可変の袋状とし、その表面の一部にパッキン等の栓を設け、図４で説明したように、袋の一部を開口部として固体試料１２を入れたのちシール４１ｃするか、あるいは口金５３を閉めるパッキンからなる栓５５の径を大きくして一時的にそれを外して固体試料１２を入れ、その後、栓５５経由で注射器１７などでガスを入れたのちこれを取り外し、試料容器１０を耐圧容器２０に入れて実験を行うことで、より大容量の系での実験を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施の形態を示す図である。
【図２】図１における試料容器の変形例を示す図である。
【図３】図１における試料容器の変形例を示す図である。
【図４】本発明の他の実施の形態を示す図である。
【図５】本発明のさらに他の実施の形態を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０  試料容器
１１  バイアル瓶
１２  固体試料
１３  液体試料
１４  気体試料
１５  栓
１７  注射器
１７ａ  注射針
２０  耐圧容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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