(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶成長用原料と単結晶成長用種結晶とを互いに対向する位置に収納可能な容器部材と、
前記単結晶成長用原料の昇華ガスを前記単結晶成長用種結晶に導き、単結晶がその表面上で成長し、前記単結晶成長用原料と前記単結晶成長用種結晶との間において互いに間隔を置いて前記容器部材の内部に設けられる複数のガイド部材とを備え、
前記複数のガイド部材は、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口を形成することを特徴とする単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記単結晶は、ＳｉＣ、ＧａＮ、及びＡｌＮからなる群より選択されることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造装置。
【請求項３】
単結晶成長用原料と単結晶成長用種結晶とを容器部材の内部の互いに対向する位置に収納する工程と、
前記単結晶成長用原料を昇華させ、前記単結晶成長用原料の昇華ガスを、前記単結晶成長用原料と前記単結晶成長用種結晶との間において互いに間隔を置いて前記容器部材の内部に設けられた複数のガイド部材により前記単結晶成長用種結晶に導き、前記複数のガイド部材の表面上で単結晶を成長させる工程と、を有しており、
前記複数のガイド部材は、前記単結晶成長用種結晶に対応する位置に開口を形成することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記単結晶は、ＳｉＣ、ＧａＮ、及びＡｌＮからなる群より選択されることを特徴とする請求項３記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１、２に、炭化珪素単結晶の製造方法が記載されている。これらの製造方法は、坩堝の内部に１つのガイド部材が設けられ、このガイド部材を用いて、炭化珪素原料の昇華ガスを炭化珪素の種結晶に導き、このガイド部材の表面（具体的には、炭化珪素原料に対向する面）上で、炭化珪素単結晶を成長させる。
【特許文献１】特開２００２−６０２９７号公報
【特許文献２】特開２００４−２２３６６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、これらの製造方法は、ガイド部材の表面上で成長している炭化珪素単結晶が炭化珪素原料に露出するので、炭化珪素原料と炭化珪素単結晶とが相互に熱放射の影響を受け、炭化珪素単結晶が炭化珪素原料の熱を吸収してしまう。このため、炭化珪素原料の温度制御が難しいという問題があった。
【０００４】
さらに、炭化珪素単結晶が成長するにしたがって、炭化珪素単結晶とガイド部材との接触面積が増大する。接触面積が増大するにしたがって、炭化珪素単結晶とガイド部材との間に生じる熱応力の影響が大きくなる。このため、炭化珪素単結晶に割れが生じる恐れがあるという問題があった。さらに、接触面積が増大するにしたがって、ガイド部材の熱が炭化珪素単結晶に奪われやすくなるという問題、すなわち、ガイド部材の温度が低下しやすくなるという問題もあった。ガイド部材の温度が低下すると、たとえば、炭化珪素の多結晶がガイド部材に付着しやすいという問題が生じる。
【０００５】
さらに、炭化珪素単結晶の中心部分（炭化珪素の種結晶から真下に伸びる部分）が製品となるので、この部分に多結晶が侵入しないように、ガイド部材を左右に広くする必要がある。しかし、ガイド部材を左右に広くすると、炭化珪素単結晶が左右に広がるように成長してしまう。このため、製品となる中心部分が小さくなってしまうという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、従来よりも単結晶成長用原料の温度制御が容易となり、単結晶の品質が向上し、単結晶の中心部分を大きく成長させることができる単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る単結晶の製造装置は、単結晶成長用原料と単結晶成長用種結晶とを互いに対向する位置に収納可能な容器部材と、単結晶成長用原料の昇華ガスを単結晶成長用種結晶に導き、単結晶がその表面上で成長し、互いに間隔を置いて容器部材の内部に設けられる複数のガイド部材とを備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る単結晶の製造方法は、単結晶成長用原料と単結晶成長用種結晶とを容器部材の内部の互いに対向する位置に収納する工程と、単結晶成長用原料を昇華させ、単結晶成長用原料の昇華ガスを、容器部材の内部に互いに間隔を置いて設けられた複数のガイド部材により単結晶成長用種結晶に導き、複数のガイド部材の表面上で単結晶を成長させる工程と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、複数のガイド部材が間隔を置いて設けられているので、ガイド部材の間に成長した単結晶は、単結晶成長用原料に露出しない。これに対し、従来の製造方法では、ガイド部材が１つしかないので、単結晶が単結晶成長用原料に露出する面積（以下、「単結晶の露出面積」とも称する）は、単結晶が成長するに従って大きくなる。したがって、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、単結晶の露出面積を従来の製造方法よりも小さくすることができるので、単結晶成長用原料と単結晶とが相互に受ける熱放射の影響を小さくすることができる。これにより、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、単結晶成長用原料の温度制御を従来よりも容易に行うことができる。具体的には、単結晶成長用原料を高い温度に維持することが容易となる。さらに、複数のガイド部材が間隔を置いて設けられているので、容器部材内部の断熱効果が向上する。すなわち、容器部材内部を目的の温度に維持することが容易となる。
【００１０】
さらに、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法では、単結晶は、一のガイド部材の表面上で成長した後、次のガイド部材に達すると、一のガイド部材の表面上ではほとんど成長せず、次のガイド部材の表面上で成長する。したがって、単結晶と各ガイド部材との接触面積は、一定値以下に抑えられる。しかも、この値は、ガイド部材どうしの間隔を狭めることで小さくすることができる。これに対し、従来の製造方法では、ガイド部材が１つしかないので、単結晶とガイド部材との接触面積は、単結晶が成長するに従って大きくなる。したがって、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、従来の製造方法よりも、単結晶と各ガイド部材との接触面積を小さくすることができるので、単結晶中心部以外の成長を抑えるとともに、製品となる単結晶中心部分を大きく成長させることができる。さらに、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、単結晶と各ガイド部材との間に生じる熱応力の影響を小さくすることができるので、単結晶に割れが生じる可能性を低減することができる。
【００１１】
さらに、本発明に係る単結晶の製造装置及び製造方法は、従来の製造方法よりも、単結晶と各ガイド部材との接触面積を小さくすることができるので、製品となる中心部分を大きく成長させることができる。
【００１２】
したがって、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも単結晶成長用原料の温度制御が容易となり、単結晶の品質が向上し、単結晶の中心部分を大きく成長させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置及びその製造方法について説明する。
【００１４】
本発明の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置１は、図１に示すように、坩堝２と、石英管９と、支持棒１０と、第１加熱コイル１１と、第２加熱コイル１２と、干渉防止コイル１３とを備える。
【００１５】
坩堝２は、容器部材３と、複数のガイド部材８とを備える。容器部材３は、坩堝本体４と、蓋体６とを備える。
【００１６】
坩堝本体４は、黒鉛で構成された円筒型の容器である。坩堝本体４は、開口部を有し、開口部を介して内部に炭化珪素粉末からなる炭化珪素原料５を収納可能となっている。
【００１７】
蓋体６は、黒鉛で構成され、円盤形状となっている。蓋体６の一方の面は凸形状となっており、凸部分の先端に炭化珪素の種結晶７が取り付けられている。蓋体６は、炭化珪素の種結晶７と炭化珪素原料５とが対向した状態で、坩堝本体４の開口部を塞ぐことができる。種結晶７は円盤形状となっている。
【００１８】
ガイド部材８は、黒鉛で構成され、坩堝本体４の内部に互いに間隔を置いて複数設けられる。ガイド部材８は、円錐面の上端部をカットして円形に開口させた形状となっている。したがって、ガイド部材８の上端部は円形に開口している。ガイド部材８の上端部の直径は、種結晶７の直径と同じとなっている。さらに、ガイド部材８は全て同一形状となっている。したがって、各ガイド部材８の上端部を連結すると円柱形となる。
【００１９】
炭化珪素原料５の昇華ガスは、ガイド部材８の内周面（炭化珪素原料５に対向する面）１４にガイドされて、炭化珪素の種結晶７に導かれる。さらに、ガイド部材８の内周面１４上に、炭化珪素単結晶が成長する。詳細は後述する。以下、ガイド部材８を上から順にガイド部材８−１、ガイド部材８−２、ガイド部材８−３、ガイド部材８−４とも称する。
【００２０】
石英管９は、その内部に坩堝本体２や蓋体５を収納する。石英管９の内部は、坩堝２が導入された後、アルゴンガス雰囲気とされる。支持棒１０は、石英管９の内部に設けられ、坩堝本体２を石英管９の内部に保持する。
【００２１】
第１加熱コイル１１、第２加熱コイル１２、及び干渉防止コイル１３は、互いに一定の間隔をおき、石英管９との間にも一定の間隔をおいて、石英管９の外周面に巻き付けられる。第１加熱コイル１１は、坩堝２が石英管９の内部に導入された際に、炭化珪素原料５の周辺に配置される。したがって、第１加熱コイル１１は、炭化珪素原料５の温度を調整する。第２加熱コイル１２は、蓋体２が石英管９の内部に導入された際に、種結晶７の周辺に配置される。したがって、第２加熱コイル１２は、種結晶７の温度を調整する。干渉防止コイル１３は、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２との間に設けられ、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２とが互いに干渉することを防止する。すなわち、干渉防止コイル１３は、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２との一方の加熱コイルに電流が流れた際に、当該一方の加熱コイルから生じた磁界が他方の加熱コイルに与える影響を低減する。
【００２２】
次に、第１の実施の形態に係る製造方法について図２に示すフローチャートに沿って説明する。
【００２３】
ステップＳ１において、坩堝本体４の内部に炭化珪素粉末からなる炭化珪素原料５を供給する。
【００２４】
ステップＳ２において、蓋体６に種結晶７を取り付け、この蓋体６により、種結晶７が炭化珪素原料５に対向した状態で、坩堝本体４の開口部を塞ぐ。
【００２５】
ステップＳ３において、坩堝２を石英管９の内部に導入し、支持棒１０で固定する。この様子を図１に示す。さらに、石英管９内部の圧力を１０Ｔｏｒｒとし、アルゴンガス雰囲気とする。
【００２６】
ステップＳ４において、種結晶７の温度が２３００度（炭化珪素が再結晶化する温度）、坩堝本体４の温度が２４００度（炭化珪素原料５が昇華する温度）となるように、第１加熱コイル１１と第２加熱コイル１２とを加熱し、この状態を５０時間維持する。これにより、炭化珪素原料５が昇華し、昇華ガスがガイド部材８の内周面１４にガイドされて種結晶７に導かれ、図３及び図４に示すように、炭化珪素単結晶１２が種結晶６の表面から再結晶化する（すなわち、成長する）。ここで、炭化珪素単結晶１２の成長の様子を図３〜図５を用いて説明する。
【００２７】
図３に示すように、炭化珪素単結晶１２は、ガイド部材８−１の上側部に達すると、当該上端部内で成長し、ガイド部材８−１の内周面１４に達すると、当該内周面１４上で成長する。その後、炭化珪素単結晶１２は、ガイド部材８−２の上端部に達すると、図４に示すように、ガイド部材８−１の内周面１４上ではほとんど成長せず、ガイド部材８−２の上端部内で成長する。炭化珪素単結晶１２は、ガイド部材８−２の内周面１４に達すると、当該内周面１４上で成長する。以後、炭化珪素単結晶１２は、同様の態様で成長し、最終的に、図５に示すように、ガイド部材８−４の内周面１４上で成長する。炭化珪素単結晶１２がガイド部材８−４の内周面１４上である程度成長したところで、ステップＳ４の処理が終了する。なお、ステップＳ４の処理が終了するタイミングは、炭化珪素単結晶１２とガイド部材８−４の内周面１４との接触面積が、従来の製造方法の炭化珪素単結晶成長終了時における接触面積よりも小さくなるように、設定される。
【００２８】
図６は、従来の製造方法により成長させた炭化珪素単結晶１０５を示す。ここで、従来の製造方法を簡単に説明する。従来の製造方法は、まず、容器部材１０１の内部に、炭化珪素の種結晶１０２と炭化珪素原料１０３とを互いに対向する位置に設置する。容器部材１０１、種結晶１０２、炭化珪素原料１０３は、それぞれ容器部材３、種結晶７、炭化珪素原料５と同様のものである。容器部材１０１の内部には、ガイド部材１０４が１つだけ設けられている。ガイド部材１０４は、黒鉛で構成される。ガイド部材１０４は、円錐面の上端部をカットして円形に開口させた形状となっている。したがって、ガイド部材１０４の形状とガイド部材８の形状とは近似している。ただし、内周面１０６と水平面とのなす角がガイド部材８よりも大きくなっている。すなわち、ガイド部材１０４は、ガイド部材８よりも急角度になっている。次いで、ステップＳ３、ステップＳ４と同様の処理を行う。これにより、ガイド部材１０４の内周面１０６上に、炭化珪素単結晶１０５が再結晶化する。
【００２９】
したがって、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法に比べ、以下の有利な効果が得られる。
【００３０】
本実施の形態に係る製造方法は、複数のガイド部材８が間隔を置いて設けられているので、ガイド部材８の間に成長した炭化珪素単結晶は、炭化珪素原料５に露出しない。すなわち、炭化珪素単結晶１２が炭化珪素原料５に露出する面積（以下、「炭化珪素単結晶１２の露出面積」とも称する）は、炭化珪素単結晶１２の成長中であれば、各ガイド部材８の上端部の開口面と同程度の面積に抑えられる。
【００３１】
これに対し、従来の製造方法では、ガイド部材１０４が１つしかないので、炭化珪素単結晶１０５が炭化珪素原料１０３に露出する面積（以下、「炭化珪素単結晶１０５の露出面積」とも称する）は、炭化珪素単結晶１０５がガイド部材１０４の内周面１０６に達した際にガイド部材１０４のガイド部材１０４の上端部の開口面の面積と同程度となり、その後、炭化珪素単結晶１０５が成長するに従って大きくなる。
【００３２】
したがって、炭化珪素単結晶１２の成長中における炭化珪素単結晶１２の露出面積は、炭化珪素単結晶１０５の成長中における炭化珪素単結晶１０５の露出面積よりも小さい。
【００３３】
さらに、炭化珪素単結晶１２の成長は、炭化珪素単結晶１２とガイド部材８−４の内周面１４との接触面積が、従来の製造方法の炭化珪素単結晶成長終了時における接触面積よりも小さくなるタイミングで終了する。したがって、炭化珪素単結晶１２の成長終了後における炭化珪素単結晶１２の露出面積は、炭化珪素単結晶１０５の成長終了後における炭化珪素単結晶１０５の露出面積よりも小さい。したがって、本実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素単結晶１２の露出面積を、炭化珪素単結晶１０５の露出面積よりも小さくすることができるので、従来の製造方法よりも、炭化珪素原料と炭化珪素単結晶とが相互に受ける熱放射の影響を小さくすることができる。これにより、炭化珪素原料の温度制御を従来よりも容易に行うことができる。具体的には、炭化珪素原料を高い温度に維持することが容易となる。さらに、複数のガイド部材８が間隔を置いて設けられているので、容器部材２内部の断熱効果が向上する。すなわち、容器部材２内部を目的の温度に維持することが容易となる。
【００３４】
さらに、本実施の形態に係る製造方法では、炭化珪素単結晶１２は、一のガイド部材８（たとえば、ガイド部材８−１）の内周面１４上で成長した後、次のガイド部材８（たとえばガイド部材８−２）の上端部に達すると、一のガイド部材８の内周面１４上ではほとんど成長せず、次のガイド部材８の開口内で成長する。したがって、炭化珪素単結晶１２と各ガイド部材８との接触面積は、一定値以下に抑えられる。しかも、この値は、ガイド部材８どうしの間隔を狭めることで小さくすることができる。これに対し、従来の製造方法では、ガイド部材１０４が１つしかないので、炭化珪素単結晶１０５とガイド部材１０４との接触面積は、炭化珪素単結晶１０５が成長するに従って大きくなる。したがって、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも、炭化珪素単結晶１２と各ガイド部材８との接触面積を小さくすることができるので、単結晶中心部以外の成長を抑えるとともに、製品となる単結晶中心部分を大きく成長させることができる。さらに、本実施の形態に係る製造方法は、炭化珪素単結晶１２と各ガイド部材８との間に生じる熱応力の影響を小さくすることができるので、炭化珪素単結晶１２に割れが生じる可能性を低減することができる。
【００３５】
さらに、本実施の形態に係る製造方法は、ガイド部材８に多結晶が付着する可能性を従来よりも小さくすることができるので、ガイド部材８の内周面１４と水平面とのなす角度を、ガイド部材１０４の内周面１０６と水平面とのなす角度よりも小さくすることができる。これにより、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも、製品となる中心部分を大きく成長させることができる。さらに、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも、炭化珪素単結晶１２と各ガイド部材８との接触面積を小さくすることができるので、この点においても、製品となる中心部分を大きく成長させることができる。
【００３６】
したがって、本実施の形態に係る製造方法は、従来の製造方法よりも炭化珪素原料５の温度制御が容易となり、炭化珪素単結晶１２の品質が向上し、炭化珪素単結晶１２の中心部分を大きく成長させることができる。
【００３７】
図７〜図１２は、坩堝２の変形例を示す。図７に示す坩堝２は、ガイド部材８−１が蓋体６に設けられる。ガイド部材８−１の上端部は、蓋体６の凸部の側面に密着している。図８に示す坩堝２は、ガイド部材８の上端部の直径が、ガイド部材８の位置が下方になるほど大きくなる。したがって、各ガイド部材８の上端部を連結すると円錐形となる。図９に示す坩堝２は、ガイド部材８の上端部の直径が、ガイド部材８の位置が下方になるほど大きくなる。したがって、各ガイド部材８の上端部を連結すると円錐形となる。さらに、ガイド部材８−１の上端部の直径は、種結晶７の直径よりも小さい。図１０に示す坩堝２は、ガイド部材８−１の上端部の直径とガイド部材８−２の上端部の直径とが同じとなっており、ガイド部材８−３の上端部の直径とガイド部材８−４の上端部の直径とが同じとなっている。さらに、ガイド部材８−３の上端部の直径は、ガイド部材８−１の上端部の直径よりも大きい。したがって、各ガイド部材８の上端部を連結すると、釣り鐘形となる。ガイド部材８−１の上端部の直径は、種結晶の直径よりも小さい。図１１に示す坩堝２は、各ガイド部材８が平板形状となっている。各ガイド部材８には、種結晶７と同じ直径を有し、各ガイド部材８を上下に貫通する穴が種結晶７に対向する部分に形成されている。したがって、これらの穴を連結すると円柱形となる。図１２に示す坩堝２も、各ガイド部材８が平板形状となっている。各ガイド部材８の種結晶７に対向する部分には、各ガイド部材８を上下に貫通する穴が形成されている。穴の直径は、ガイド部材８の位置が下方になるほど大きくなる。したがって、これらの穴を連結すると円錐形となる。種結晶７に一番近いガイド部材８に形成された穴は、種結晶７の直径と同じ直径を有する。これらの変形例によっても、上述した効果が得られる。
【００３８】
（他の変形例）
この変形例は、上述した製造方法において、炭化珪素原料５を、ＧａＮまたはＡｌＮの粉末に変更し、種結晶７をＧａＮまたはＡｌＮの種結晶に変更したものである。この変形例によれば、上述した効果を得ることができる一方で、ＧａＮまたはＡｌＮの単結晶を成長させることができる。
【００３９】
以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す模式図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】炭化珪素単結晶が成長する様子を示す模式図である。
【図４】炭化珪素単結晶が成長する様子を示す模式図である。
【図５】本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法により成長させた炭化珪素単結晶を示す模式図である。
【図６】従来の製造方法により成長させた炭化珪素単結晶を示す模式図である。
【図７】本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
【図８】本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
【図９】本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
【図１０】本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
【図１１】本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
【図１２】本発明の実施の形態の変形例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４１】
１：炭化珪素単結晶の製造装置
２：坩堝
３：容器部材
４：坩堝本体
５：炭化珪素原料
６：蓋体
７：炭化珪素の種結晶
８：ガイド部材
９：石英管
１０：支持棒
１１：第１加熱コイル
１２：第２加熱コイル
１３：干渉防止コイル
１４：内周面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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