(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧水素に接する低合金鋼材料の疲労き裂寿命判定方法において、
前記低合金鋼材料を対象とする高圧水素環境下でのライジングロード試験で得られたき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒにより、前記低合金鋼材料の疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを推定する判定方法であり、
前記ライジングロード試験の高圧水素環境が、ＫｍａｘＴを推定しようとする高圧水素環境と同じ圧力、同じ雰囲気であって、前記両環境間における試験温度の公差が±５℃であることを特徴とする高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項２】
前記ライジングロード試験の前記高圧水素環境は、９９．９９９９容量％以上の超高純度水素環境であることを特徴とする請求項１記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項３】
前記ライジングロード試験の前記高圧水素環境は、酸素濃度が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項４】
前記ライジングロード試験の試験温度は、２３℃±５℃であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項５】
前記ライジングロード試験は、歪み速度ｄＫ／ｄｔ＝０．０８ＭＰａ−ｍｌ／２／秒以下にして短時間（１時間以下）で行われたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項６】
疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴは、前記き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒに略一致する相関関係を有するものとして前記推定を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項７】
高圧水素環境下での疲労き裂進展試験によって得られた亀裂進展速度ｄａ／ｄＮと応力拡大係数幅ΔＫの関係を示す疲労き裂進展特性線図において、（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）の区間で、疲労き裂寿命解析を行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
ただし、Ｒは応力比、Ｋ０（ａ０）は初期想定き裂深さａ０を前提とする疲労き裂進展下限界応力拡大係数、ＫｍａｘＴ（ａｃ）は破壊限界き裂深さａｃを前提とする疲労き裂加速開始点
【請求項８】
前記初期想定き裂深さは、所定のき裂検査による検査限界値により求まることを特徴とする請求項７記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項９】
前記き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒから前記破壊限界き裂深さａｃを算出することを特徴とする請求項７または８に記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項１０】
前記疲労亀裂進展特性線図に基づいて、初期想定き裂深さａ０が破壊限界き裂深さａｃに至る繰り返し回数を算出し、前記算出がされた繰り返し回数を基準にして疲労き裂寿命判定を行うことを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項１１】
前記疲労亀裂進展特性線図に基づいて、初期想定き裂深さａ０が肉厚に対し所定深さに至る繰り返し回数を算出し、前記算出がされた繰り返し回数を基準にして疲労き裂寿命判定を行うことを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項１２】
実機での繰り返し回数が前記算出された繰り返し回数に達しっているか否かによって、実機に対する疲労き裂寿命判定の判定を行うことを特徴とする請求項１０または１１に記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【請求項１３】
前記疲労き裂寿命解析は、１５秒／サイクル〜１０００秒／サイクルの範囲で任意の単一もしくは複数の繰り返し周期によって実施された疲労き裂進展試験に基づいて行われることを特徴とする請求項７〜１２のいずれかに記載の高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧水素環境下で使用される材料の疲労き裂寿命設計ないし疲労き裂寿命診断に適用できる疲労き裂寿命判定方法に関するものであり、特に低合金鋼製圧力容器や圧力機器の疲労き裂寿命判定方法に好適に用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
近年、石油代替エネルギーである、水素が注目されており、水素を高圧で貯蔵・供給するための蓄圧器や配管といった高圧水素機器に対しては、安価で高圧水素に対して高い抵抗性を示す材料が望まれている。しかしながら金属材料の殆どは高圧水素ガスに対し脆性（＝水素環境脆性）を示すことがわかっており、現実には水素に対して多少水素環境脆性を示す材料であっても、経済的理由によって使用せざるを得ないのが現状であるが、実用に供する上では、安全であるという立証が必要となる。
高圧水素ガス中での疲労き裂進展の特性を定性的に示した図が、非特許文献１などに示されている。
【０００３】
高圧水素ガス中で脆化が懸念される材料に対して、水素ガス環境中の試験データに基づき使用材料の選定、使用回数、寿命などを制限する方法と手順が非特許文献２に開示されており、その手順を図１０に示す。この方法では、き裂を入れたブロックにボルト或いはくさびなどを打ち込んで荷重しておき、１０００時間以上保持し、き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｈを求める遅れ割れ試験法を行う（ステップｓ１０１）。このき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｈより機器の破壊限界き裂深さａｃを求め（ステップｓ１０２）、検査限界より初期想定き裂深さａ０を算定する（ステップｓ１０３）。
続いて任意の繰り返し周期条件下で高圧水素中疲労き裂進展試験を行うか、文献データを取得する（ステップｓ１０４）。また、実機の圧力Ｐ、応力比Ｒ（最小荷重／最大荷重）の条件を設定する（ステップｓ１０５）。続いて、ｓ１０４で得られたｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図上の領域Ｉ、すなわち、（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫＩＨ−Ｈ（ａｃ）の区間で疲労き裂進展解析を行う（ステップｓ１０６）。この解析結果より、初期想定き裂深さａ０が破壊限界き裂深さａｃまたは板厚の８０％深さに達するまでの疲労き裂寿命（繰り返し充填寿命回数）を計算し（ステップｓ１０７）、この寿命回数が使用回数よりも大きい場合には（ステップｓ１０７、Ｙｅｓ）、安全に使用できると判定され、使用回数が寿命回数に達している場合には（ステップｓ１０７、Ｎｏ）、き裂の検査の実施または使用の中止と判定される。上記と同様の試験方法は非特許文献３にも示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Wei,R.P.,"On Understanding Environment-Enhanced Fatigue Crack Growth-A Fundamental Approach,"Fatigue Mechanisms,Proceedings of an ASTM-NBS-NSF symposium, Kansus City, Mo.,May1978,J.T.Fong,Ed.,ASTM STP675,American Society for Testing and Materials,1979,pp.816-840
【非特許文献２】ASME, "ASME Boiler & Pressure Vessel Code, 2007 edition, Sec.VIII Div.3, ARTICLE KD10", (2007)ASME
【非特許文献３】高圧ガス保安協会，”水素ガススタンド基準に係る技術検討委員会、燃料電池用水素容器技術検討委員会報告書”，ｐ１７−ｐ１８（２００２）
【非特許文献４】日本圧力容器研究会議（ＪＰＶＲＣ）材料部会  水素ガス脆化専門委員会  Ｔａｓｋ  ＧｒｏｕｐＶ，「２・１／４Ｃｒ−１Ｍｏ鋼の水素ガス脆化割れ下限界応力拡大係数ＫＩＨの測定とその評価」，ｐｐ．１６−３５，（１９８９）．
【非特許文献５】福山  誠司，横川  清志，荒木  道郎，“ＳＮＣＭ４３９鋼の室温高圧水素環境下における疲労き裂進展”，材料３４（３８１），ｐｐ．７０９−７１４，（１９８５）．
【非特許文献６】真鍋  康夫，宮下  泰秀，“１００ＭＰａ級高圧水素試験機の開発（特集  産業機械）”，Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報  Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報５８（２），１９−２３，２００８−０８  神戸製鋼所
【非特許文献７】國尾  武、中沢  一、林  郁彦、岡村  弘之著“破壊力学実験法”、朝倉書店（１９８４）、ｐ．２５０
【非特許文献８】高圧ガス保安協会、超高圧ガス設備に関する基準、ＫＨＫ（Ｓ）０２２０（２００４）、平成１６年９月、高圧ガス保安協会、ｐ．１７３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、非特許文献１の第１図中に示される９０ＭＰａ以下の高圧水素環境下での遅れ割れ試験結果は、材料によって大きくばらついている。また、同図中の９０ＭＰａ以下の高圧水素環境下での疲労き裂進展速度は、材料や試験条件によって変動することから、その挙動は十分に解明されておらず、実際には疲労き裂寿命の評価は困難である。
したがって、これらを定量的且つ高精度に評価可能な手順と方法を提供する必要がある。
【０００６】
また、図１２の手順に示される、従来の遅れ割れ試験と水素中疲労き裂進展試験とを利用した評価方法では、膨大な試験時間と費用がかかることから、水素エネルギー用材料の研究開発を加速させるには、短時間で安価な疲労き裂寿命を評価可能な加速試験の方法と評価手順の確立が望まれる。
【０００７】
本発明は、上記事情を背景になされたものであり、高圧水素用に供する低合金鋼圧力機器などの高圧水素中疲労き裂進展寿命を、鋼種や材料の強度、試験条件に左右されることなく、精度よく判定することができる疲労き裂寿命判定方法を提供することを目的とする。
また、本発明のもう１つの目的は、実機の操業条件に相当する長時間周期の下での高圧水素中疲労き裂進展挙動を、短時間の加速試験から予測するための、疲労き裂寿命判定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明の高圧水素ガス環境下の疲労き裂寿命判定方法のうち、第１の本発明は、高圧水素に接する低合金鋼材料の疲労き裂寿命判定方法において、
前記低合金鋼材料を対象とする高圧水素環境下でのライジングロード試験で得られたき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒにより、前記低合金鋼材料の疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを推定する判定方法であり、
前記ライジングロード試験の高圧水素環境が、ＫｍａｘＴを推定しようとする高圧水素環境と同じ圧力、同じ雰囲気であって、前記両環境間における試験温度の公差が±５℃であることを特徴とする。
第２の本発明は、前記第１の本発明において、前記ライジングロード試験の前記高圧水素環境は、９９．９９９９容量％以上の超高純度水素環境であることを特徴とする。
第３の本発明は、前記第１または第２の本発明において、前記ライジングロード試験の前記高圧水素環境は、酸素濃度が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
第４の本発明は、前記第１〜３のいずれかに記載の発明において、前記ライジングロード試験の試験温度は、２３℃±５℃であることを特徴とする。
第５の本発明は、前記第１〜４のいずれかに記載の本発明において、前記ライジングロード試験は、歪み速度ｄＫ／ｄｔ＝０．０８ＭＰａ−ｍｌ／２／秒以下にして短時間（１時間以下）で行われたものであることを特徴とする。
第６の本発明は、前記第１〜５のいずれかに記載の本発明において、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴは、前記き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒに略一致する相関関係を有するものとして前記推定を行うことを特徴とする。
第７の本発明は、前記第１〜６のいずれかに記載の発明において、高圧水素環境下での疲労き裂進展試験によって得られた亀裂進展速度ｄａ／ｄＮと応力拡大係数幅ΔＫの関係を示す疲労き裂進展特性線図において、（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）の区間で、疲労き裂寿命解析を行うことを特徴とする。
ただし、Ｒは応力比、Ｋ０（ａ０）は初期想定き裂深さａ０を前提とする疲労き裂進展下限界応力拡大係数、ＫｍａｘＴ（ａｃ）は破壊限界き裂深さａｃに至る疲労き裂加速開始点。
第８の本発明は、前記第７の本発明において、前記初期想定き裂深さは、所定のき裂検査による検査限界によって定まることを特徴とする。
第９の本発明は、前記第７または第８の本発明において、前記き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒから前記破壊限界き裂深さａｃを算出することを特徴とする。
第１０の本発明は、前記第７〜第９の本発明のいずれかにおいて、前記疲労亀裂進展特性線図に基づいて、初期想定き裂深さａ０が破壊限界き裂深さａｃに至る繰り返し回数を算出し、前記算出がされた繰り返し回数を基準にして疲労き裂寿命判定を行うことを特徴とする。
第１１の本発明は、前記第７〜第９の本発明のいずれかにおいて、疲労亀裂進展特性線図に基づいて、初期想定き裂深さａ０が肉厚に対し所定深さに至る繰り返し回数を算出し、前記算出がされた繰り返し回数を基準にして疲労き裂寿命判定を行うことを特徴とする。
第１２の本発明は、前記第１０または第１１の本発明において、実機での繰り返し回数が前記算出された繰り返し回数に達しっているか否かによって、実機に対する疲労き裂寿命判定の判定を行うことを特徴とする。
第１３の本発明は、前記第７〜第１２の本発明のいずれかにおいて、前記疲労き裂寿命解析は、１５秒／サイクル〜１０００秒／サイクルの範囲で任意の単一もしくは複数の繰り返し周期によって実施された疲労き裂進展試験に基づいて行われることを特徴とする。
【０００９】
本発明によれば、高圧水素に接する材料の疲労き裂寿命判定方法において、ライジングロード試験することにより得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒにより、被判定材の疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを推定する。
【００１０】
本願発明者は、ライジングロード試験により得られる高圧水素下のき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒが、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴと良い一致を示すことを見出した。したがって、き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒによって疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを精度良く推定することができる。該推定においては、ＫＩＨ−ＲをほぼＫｍａｘＴとみなすことができ、その予測誤差は±１０ＭＰａ√ｍ以内であることから、ＫｍａｘＴの安全側推定値＝ＫＩＨ−Ｒ−１０ＭＰａ√ｍとすれば圧力機器の破壊を安全側に予測できる。
高圧水素下としては９０ＭＰａ程度、特に９０ＭＰａ以下において、上記一致性が良好であることが認められている。
【００１１】
ライジングロード試験では、歪み速度ｄＫ／ｄｔ＝０．０８ＭＰａ−ｍｌ／２／秒以下の条件が好適である。本発明としてはライジングロード試験の条件が特定のものに限定されるものではないが、ＫｍａｘＴを推定しようとする高圧水素環境と同じ圧力、同じ雰囲気であって、前記両環境間における試験温度の公差が±５℃であることを条件とする。また、超高純度水素（９９．９９９９容量％以上）環境が保たれていること、酸素濃度が１ｐｐｍ以下であること、および試験温度が２３℃±５℃であること、のうち１つ以上の条件を満たすことが望ましい。試験片は厚さが１インチのコンパクト試験片に予き裂を導入したものを用いることができる。    
き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒは、ライジングロード試験を行うことによって得るものであっても良く、また、文献などによって知られているデータを用いるものであってもよい。
【００１２】
ライジングロード試験法によってき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒを求める手法は、例えば前記非特許文献４に開示されている。具体的には、き裂を入れた厚さが１インチのブロック試験片（１Ｔ−Ｃ（Ｔ）試験片）について、大気中と、高圧水素環境下における荷重−変位線図を重ね合わせて、高圧水素環境下で得られた線図が、大気中の線図と比べてずれが生じ、荷重が低下を開始する点（デビエーションポイント）からＫＩＨ−Ｒを求める。
また、高圧水素環境下におけるライジングロード試験法によるデータは、例えば前記非特許文献５に開示されており、高圧水素環境下でライジングロード試験を実施することが困難な場合は、このような文献データを用いても良い。
【００１３】
ライジングロード試験は、従来の疲労き裂寿命判定方法で行っていた遅れ割れ試験に比べて、極めて短時間で結果を得ることができる。そのため、疲労き裂寿命判定にかかる合計時間を短縮（例えば１時間）することができる。また、ライジングロード試験では材料の種類によらず、高精度の試験結果を得ることができる。その結果、疲労き裂寿命の評価の精度が高まる。
【００１４】
一方、従来技術による遅れ割れ試験を採用した評価方法では、破壊限界、すなわち疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴの予測精度にばらつきが大きい問題がある。また、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴは、疲労き裂進展試験を行うことで求めることができるが、その場合は、短い繰り返し周期の試験から１５０秒／サイクル程度の長周期にわたるまでの試験を複数回行わないと、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを精度よく求めることが難しく、長時間を要する。
ライジングロード試験により求まるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒから疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを推定することで、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴの予測精度が向上し、評価にかかる時間を短縮することができる。
【００１５】
上記疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴと高圧水素中での疲労き裂進展試験結果を用いて疲労き裂寿命解析を行う。
本発明としては、高圧水素中での疲労き裂進展試験は特定のものに限定されるものではないが、例えば以下の条件により行うことができる。
高圧水素ガス中疲労き裂進展速度：ｄａ／ｄＮの測定には、オートクレーブ付の疲労試験機を用いる。試験機の一例については既に報告されている非特許文献６を参照。水素ガスは何れの試験においても、超高純度水素（９９．９９９９容量％以上）を用い、試験チャンバー内のガス純度を測定し、酸素濃度が１ｐｐｍ以下であることを確認する。疲労き裂進展試験は荷重一定＝ΔＫ漸増条件或いはΔＫ漸減で行う。き裂長さの測定は、除荷弾性コンプライアンス法により行う事ができる。試験温度は長時間の試験中に変動しないよう、２３℃（±５℃）の環境に保持できるように恒温槽などを用いて工夫する必要がある。
【００１６】
疲労き裂進展試験結果は、現に疲労き裂進展試験を行って得るものであってもよく、また、既に文献等に示されているデータの参照によって得るものであってもよい。
疲労き裂進展試験結果に基づいて疲労き裂進展特性の線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）が得られる。該疲労き裂進展特性の線図も文献等に示されているデータの参照によるものであってもよい。
疲労き裂寿命解析は、疲労き裂進展特性の線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）における、（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）の区間で行うことができる。（１−Ｒ）ＫｍａｘＴは、図１に示されるようにｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図上に現れる屈曲点に相当する。上記した区間（図１における領域Ｉ）では、繰り返し周期が少なくとも１５秒／サイクル〜１０００秒／サイクルの範囲では、疲労き裂進展は繰り返し周期に依存しない。
Ｋ０は、疲労き裂進展下限界応力拡大係数を示し、ＫｍａｘＴは、疲労き裂加速開始点を示している。Ｋ０（ａ０）は、き裂進展下限界応力拡大係数を示す際のき裂深さが初期想定き裂深さａ０であることを示し、ＫｍａｘＴ（ａｃ）は、破壊限界き裂深さに至った際の疲労き裂加速開始点であることを示している。
（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）より大きい応力拡大係数範囲（図１における領域II）においては、疲労き裂の進展が加速を開始し、その進展速度は繰返し周期に依存する。
すなわち、本発明は、図１に示すように、高圧水素中で得られた疲労き裂進展特性の線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）を、繰り返し周期に依存しない領域Ｉ、および、繰り返し周期に依存する領域IIに分割し、繰り返し周期に依存しない領域Ｉにおいて疲労き裂寿命解析を行い、疲労き裂寿命を判定することができる。
【００１７】
また、図１における領域Ｉでは、き裂の開口量がごく微小である段階では、き裂先端への水素分子の流入が律されるために、繰り返し周期の依存性は小さくなることを示し、これを特徴としている。
図１の領域IIおいては、ＫｍａｘＴ以上では、疲労き裂進展に加えて水素助長割れが生ずるようになるために、見かけ上のｄａ／ｄＮの加速（屈曲）が観測されることを示し、これを特徴としている。
【００１８】
さらに図１では、応力比Ｒを変動させた場合の評価も可能である。これにより、本願発明は、圧力機器を自緊施工した場合などにも応用できる。
【００１９】
（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）の区間の疲労き裂進展特性は、１５秒／サイクル〜１０００秒／サイクルまでの範囲での任意の繰り返し周期では、繰り返し周期による影響は殆ど受けることがなく、材料の疲労き裂寿命判定を精度良く行うことができる。
従来、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを求めるためには、疲労き裂進展試験における繰り返し周期の条件を変動させ、短い周期の試験から１５０秒／サイクル程度の長周期にわたるまで試験を複数回行わないと、明瞭に判別することが困難である。
しかし、本発明においては、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴはライジングロード試験によって得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒに良好な相関関係があることが明らかになっている。また、上記したように、本願発明で疲労き裂寿命解析の対象区間とすることができる上記領域Ｉでは疲労き裂進展速度は繰り返し周期に依存しない。したがって、従来のように疲労き裂進展試験を多数回行う必要はなく、１５秒／サイクル〜１０００秒／サイクルの範囲での任意の単一の繰り返し周期で特性を評価することができる。つまり、疲労き裂進展特性を試験で求めるのであれば、短い周期の疲労き裂進展試験を最低限１回行うだけでよい。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、本発明によれば、材料や試験条件の影響が少なく、短時間で高い精度の高圧水素下の疲労き裂寿命の判定を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明における高圧水素中での疲労き裂進展特性線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）である。
【図２】本発明における疲労き裂寿命判定方法の手順を示すフローチャートである。
【図３】低合金鋼について、高圧水素ガス中における疲労き裂進展速度を示す図である。
【図４】各種低合金鋼について、高圧水素ガス中における疲労き裂進展速度を示す図である。
【図５】各種低合金鋼について、ライジングロード試験で得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒと疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴの相関を示す図である。
【図６】各種低合金鋼について、遅れ割れ試験法で得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｈと疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴの相関を示す図である。
【図７】疲労き裂進展速度におよぼす応力比の影響と疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴ値との対応を示す図である。
【図８】図７を横軸ΔＫで整理した疲労き裂進展特性線図である。
【図９】図５を用いて、ライジングロード試験結果よりＫＩＨ−Ｒを評価し、ＫＩＨ−ＲをＫｍａｘＴとみなす手順を示す図である。
【図１０】本発明の一実施例における、疲労き裂進展特性線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）上の領域Ｉで疲労き裂進展解析を行う手順を説明する図である。
【図１１】同じく、疲労き裂進展解析結果を示し、初期想定欠陥深さａ０が、限界欠陥寸法ａｃに達するまでの繰り返し回数とき裂深さとの関係を示す図である。
【図１２】従来法に準拠した高圧水素環境下の疲労き裂寿命判定方法の手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の疲労き裂寿命判定方法の手順について図２に基づいて説明する。
まず、被判定材について、水素雰囲気中でライジングロード試験を行って（あるいは文献データを取得し）水素助長割れのき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒを求める（ステップｓ１）。なお、ライジングロード試験では、後述する疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを推定しようとする高圧水素環境と同じ圧力、同じ雰囲気であって、前記両環境間における試験温度の公差が±５℃であることを試験条件とする。
【００２３】
上記で得られたき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒから疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを推定する（ステップｓ２）。き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒと疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴとは良く一致するので、き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒの値を疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴの値とする。
【００２４】
次に破壊限界き裂深さａｃをき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒに基づいて計算する（ステップｓ３）。破壊限界き裂深さａｃは、一般的に良く知られた破壊力学の計算式とその手順によって容易に求めることができる。その一例を以下に示す（非特許文献７参照）。
ａｃ＝ＫＩＨ−Ｒ２Ｑ／（１．２１πσ２）（Ｑは欠陥形状係数、σは応力）
ここで欠陥形状係数Ｑは、き裂の深さと長さおよび降伏応力σｙｓから、Ｑ＝Ｅｋ２−０．２１２（σ／σｙｓ）２、Ｅｋ２＝１＋１．４６４（ａ／ｃ）１．６５となる。
【００２５】
次に、所定の検査における検査限界より初期想定き裂深さ（ａ０）を想定する（ステップｓ４）。検査限界は、検査法や検査装置によって異なるため、実機でき裂検査を行う検査法、検査装置に基づいて初期想定き裂深さ（ａ０）を算定することができる。
初期想定き裂深さ（ａ０）は、非特許文献８に示されるような圧力容器の設計指針などに定められる値を用いても良い。これによれば、肉厚１６ｍｍ以下では、初期想定き裂深さ０．５ｍｍ、１６〜５１ｍｍ未満では１．１ｍｍ、５１ｍｍ以上では０．６ｍｍとなる。
【００２６】
次に、実機の圧力Ｐおよび応力比Ｒ（最小荷重／最大荷重）の条件を設定する（ステップｓ５）
【００２７】
続いて高圧水素下で疲労き裂進展試験を行うか、もしくは、文献データから、ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図を得る（ステップｓ６）。
試験片は厚さが１インチのコンパクト（Ｃ（Ｔ））試験片を用い、水素ガスはいずれの試験においても、超高純度水素（９９．９９９９容量％以上）を用い、試験チャンバー内のガス純度を測定し、酸素濃度が１ｐｐｍ以下であることを確認する。疲労き裂進展試験は荷重一定＝ΔＫ漸増条件或いはΔＫ漸減、ΔＫ一定のいずれの方法でも良い。
得られたｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図上において、（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）の区間で疲労き裂進展解析を行う（ステップｓ７）。
疲労き裂進展解析では、初期想定欠陥深さａ０が、破壊限界き裂深さａｃ又は貫通前の板厚の８０％深さに達するまでの繰り返し回数を算出する。該繰り返し回数の算出は、一般的に良く知られた破壊力学の計算式とその手順によって容易に求めることができる。その一例を以下に示す。
図１に示すｄａ／ｄＮ−ΔＫ（ｄａ／ｄＮは疲労き裂進展速度、ΔＫは荷重繰り返しの間の応力拡大係数の変動範囲）の両対数線図上において、直線域をｄａ／ｄＮ＝ＣΔＫｍ（Ｃ、ｍは定数）の式で近似し、き裂の微小増分区間毎にき裂進展速度式を積分して微小増分量だけき裂が進展するのに要する繰り返し回数を求める。この繰り返しにより、初期想定欠陥深さａ０が破壊限界き裂深さａｃに到達するまでの寿命を求める。
【００２８】
上記繰り返し回数と、実機での使用回数とを比較する（ステップｓ８）。算出された繰り返し回数が使用回数よりも大きい場合には（ステップｓ８、Ｙｅｓ）、使用条件に基づく安全性が実証される。一方、使用回数が繰り返し回数以上になると（ステップｓ８、Ｎｏ）、安全性の実証がなされていないので、き裂の検査の実施または使用の中止を実行する。
【実施例１】
【００２９】
（疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴとき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒの相関について）
鋼製蓄圧器に用いられる低合金鋼の例として表１に示すＳＣＭ４３５鋼およびＳＮＣＭ４３９鋼について、表２に示す熱処理を施して供試材とした。表２に各供試材の機械的特性を示した。
上記供試材に対し、９０ＭＰａまでの高圧水素環境中疲労き裂進展試験を行い、繰り返し周期の影響を評価し、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴを求めた。
また、同じ低合金鋼に対しライジングロード試験を行い、き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒを得た。また、同じ低合金鋼に対し、遅れ割れ試験を行い、き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｈを求めた。
疲労き裂進展試験に用いた疲労試験装置の詳細については、非特許文献６に開示されている。高圧水素ガス中疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮの測定には、４５ＭＰａオートクレーブ付の２００ｋＮ油圧サーボ疲労試験機および１００ＭＰａオートクレーブ付１００ｋＮ油圧サーボ疲労試験機を用いた。試験機詳細については既に報告されている非特許文献６を参照。水素ガスは何れの試験においても、超高純度水素（９９．９９９９容量％以上）を用い、試験チャンバー内のガス純度を測定し、酸素濃度が１ｐｐｍ以下である事を確認した。疲労き裂進展試験は特に断りの無い限り、応力比Ｒは０．１で行い、荷重一定＝ΔＫ漸増条件（図４ｂの一部データはΔＫ漸減）で行った。き裂長さの測定は、除荷弾性コンプライアンス法により行った。試験温度は２３℃（±５℃）の室温下で行った。
【００３０】
【表１】
0005356438.tif 000002
【００３１】
【表２】
0005356438.tif 000003
【００３２】
疲労き裂進展試験の結果を図３（ａ）、図４（ｂ）〜（ｅ）および表３に示す。
水素中での疲労き裂進展速度は、ｄａ／ｄＮ−Ｋｍａｘ線図上で屈曲点を示し、この屈曲点ＫｍａｘＴより大きいＫ値の領域（II）では、繰り返し周期が長くなるほど加速し、逆にＫｍａｘＴより小さい領域（Ｉ）では、繰り返し周期が少なくとも１５秒／サイクル〜１０００秒／サイクルの範囲ではその影響はほとんど受けないことが示された。
【００３３】
また、疲労き裂進展が加速を開始する点である疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴは、鋼種による差や、材料個々の偏析状態および材料強度の影響などにより個々に異なる値を示している。しかし、この疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴをライジングロード試験により得られたき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒと比較すると、良い一致を示していることが分かる（図５）。一方、従来の遅れ割れ試験法により得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｈとの一致は見られない（図６）。
すなわち、表３に示すように従来法の遅れ割れ試験法により得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−ＨはＫｍａｘＴの予測誤差のばらつきが大きい。これに対し、本発明におけるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒでは最大３４％に抑えられている。
また、ライジングロード試験法により得られるき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒは、歪み速度（ｄＫ／ｄｔ）が、約０．０８ＭＰａ−ｍｌ／２／ｓの条件で行っても、これより一桁小さい、約０．００８ＭＰａ−ｍｌ／２／ｓの条件で行っても殆ど変わりがない（図５）。したがって、歪み速度の選定によっては、短時間で試験を済ませることが可能になる。
すなわち、試験所要時間もライジングロード試験法を採用することで、遅れ割れ試験において所要時間が１０００時間であったものが、１時間以内で評価可能となり、予測精度を高めつつ、試験時間が大幅に削減されている。
【００３４】
【表３】
0005356438.tif 000004
【００３５】
また、図７にはＳＮＭ４３５鋼（ヒート：Ｂ）における疲労き裂進展速度におよぼす応力比の影響を示している。このように応力比が異なるケースでも、ライジングロード試験によって得られる水素助長割れのき裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒより、疲労き裂加速開始点ＫｍａｘＴ値を推定して、疲労き裂進展解析を行うことができる。
【００３６】
（本発明の疲労き裂寿命判定の実施例）
以下に、疲労き裂寿命判定を行った実施例を以下に示す。判定手順は、図２に示した手順により行われる。
本実施例における低合金鋼は上記実施例で使用したＳＮＣＭ４３９（ヒート：Ｄ−Ｒ）である。
この実施例では、表３、図１０に示すように、き裂進展下限界応力拡大係数ＫＩＨ−Ｒは３３ＭＰａ−ｍｌ／２であり、ＫｍａｘＴの安全側推定値＝ＫＩＨ−Ｒ−１０ＭＰａ√ｍ＝（３３−１０）ＭＰａ√ｍ＝２３ＭＰａ√ｍと推定され、破壊限界き裂深さは、ａｃ＝４．５ｍｍと算定される。
検査精度から、初期想定き裂深さａ０＝１．６ｍｍとする。
【００３７】
実機負荷応力の設定は、圧力Ｐ＝８０ＭＰａ，応力比Ｒ＝０．１の荷重が繰り返し加わるものとする。
続いて、水素中疲労き裂進展試験を行い疲労き裂進展特性データを得る。このとき、繰返し周期を１５秒／サイクルとして試験を行うことで、図１０に示す疲労き裂進展特性の線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）が得られる。
次いで、得られた前記疲労き裂進展特性の線図（ｄａ／ｄＮ−ΔＫ線図）上の領域Ｉ、すなわち（１−Ｒ）×Ｋ０（ａ０）〜（１−Ｒ）×ＫｍａｘＴ（ａｃ）の区間で疲労き裂進展解析を行う。解析の結果を図１１に示す。
実際のＫｍａｘＴ値は表３のヒートＤ−Ｒの値より、３０ＭＰａ√ｍであり、実際の破壊限界き裂深さａｃは、５．８ｍｍと算定される。したがって、本発明による方法の予測誤差は１．３ｍｍとなる。一方で、従来の方法では、ＫｍａｘＴは表３のヒートＤ−Ｒの値より、６０ＭＰａ√ｍ以上となり、実際の破壊限界き裂深さａｃは２２ｍｍ以上となり、誤差が１５ｍｍ以上発生している。
【図１】
0005356438.tif 000005
【図２】
0005356438.tif 000006
【図３】
0005356438.tif 000007
【図４】
0005356438.tif 000008
【図５】
0005356438.tif 000009
【図６】
0005356438.tif 000010
【図７】
0005356438.tif 000011
【図８】
0005356438.tif 000012
【図９】
0005356438.tif 000013
【図１０】
0005356438.tif 000014
【図１１】
0005356438.tif 000015
【図１２】
0005356438.tif 000016