(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径５０〜５００μｍであるトリポリリン酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、クエン酸塩、ポリアクリル酸塩、アクリル酸とマレイン酸の共重合体の塩である粉粒状キレートビルダー単独、または２種以上と、平均粒径５０〜５００μｍである粉粒状アルカリビルダー単独、または２種以上と、平均粒径５０〜５００μｍである上記粉粒状キレートビルダー及び粉粒状アルカリビルダー以外の粉体原料とからなる各粉体原料と、液体原料として下記一般式（Ｉ）で示されるノニオン界面活性剤３〜２５質量％とを、攪拌混合することにより得られる粉末洗剤組成物であって、攪拌混合の際の撹拌条件として、下記式に示されるＦｒ（フルード数）を０．０１〜０．０５とした条件下で撹拌し、液体原料の添加速度（噴霧速度）を、１０分〜３０分間にコントロールすることで全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物との嵩密度の差が３０〜９０ｇ／Ｌであることを特徴とする粉末洗剤組成物。
Ｆｒ（フルード数）＝ｎ２ｒ／ｇ
ｎ：撹拌羽根の回転数
ｒ：撹拌羽根の回転半径
ｇ：重力加速度
【化１】
0005132860.tif 000006
【請求項２】
粉末洗剤組成物がストックタンクに洗剤を溶解して使用することを特徴とする請求項１記載の粉末洗剤組成物。
【請求項３】
平均粒径５０〜５００μｍであるトリポリリン酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、クエン酸塩、ポリアクリル酸塩、アクリル酸とマレイン酸の共重合体の塩である粉粒状キレートビルダー単独、または２種以上と、平均粒径５０〜５００μｍである粉粒状アルカリビルダー単独、または２種以上と、平均粒径５０〜５００μｍである上記粉粒状キレートビルダ及び粉粒状アルカリビルダー以外の粉体原料とからなる各粉体原料と、液体原料として下記一般式（Ｉ）で示されるノニオン界面活性剤３〜２５質量％とを、攪拌混合することにより得られる粉末洗剤組成物を製造する際に、混合機中で、混合機の撹拌条件として、下記式に示されるＦｒ（フルード数）を０．０１〜０．０５とした条件下で撹拌し、液体原料の添加速度（噴霧速度）を、１０分〜３０分間にコントロールすることで粉体原料の嵩密度の増加を３０〜９０ｇ／Ｌに抑制しながら粉体原料と液体原料を攪拌混合することを特徴とする粉末洗剤組成物の製造方法。
Ｆｒ（フルード数）＝ｎ２ｒ／ｇ
ｎ：撹拌羽根の回転数
ｒ：撹拌羽根の回転半径
ｇ：重力加速度
【化２】
0005132860.tif 000007
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶解性に優れた粉末洗剤組成物及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、ノニオンを含有する粉末洗剤組成物は、洗剤原料となる複数の粉体原料及び液体原料を攪拌羽根を有する攪拌型混合機を用いて製造している。
この粉末洗剤組成物の製造方法としては、例えば、特開昭６２−２６３２９９号公報には、ノニオン界面活性剤とビルダーを均一に混練し、固形洗剤を形成した後、破砕し粉末洗剤を得る製造方法が開示されているが、この製造方法は製造工程が煩雑となる点で課題がある。
【０００３】
また、特開昭６１−８９３００号公報には、水溶性粉体とシリカ粉末を混合し、この混合物にノニオン界面活性剤を噴霧した後、ゼオライト若しくは炭酸カルシウム粉末を添加して、ノニオン界面活性剤含有造粒物を製造する方法が開示されているが、この製造方法では、水不溶性のゼオライトや炭酸カルシウムを大量に含むため、溶解性に劣り、特に、ストックタンクに洗剤を溶解して使用するリネン用洗剤としては、配管詰まりやタンク底に不溶分が固化を起こしたりする課題がある。
【０００４】
一方、ノニオン界面活性剤含有業務用洗剤の製造方法としては、リボンミキサーを用いる方法が古くから知られている。この方法は、粉末若しくは粒状の界面活性剤、キレートビルダー、アルカリビルダー及びその他の成分を混合し、攪拌しながらノニオン界面活性剤を圧力下で噴霧することにより、粉末洗剤組成物を得るものである。
この製造方法は、製造が容易であるという利点はあるものの、ノニオン界面活性剤を主体とする液体を噴霧する際に、濡れた粉粒状粒子が混合装置壁に付着を生じたり、得られた洗剤組成物の流動性が劣化するなどの問題があった。
【０００５】
これらの問題を解決するために、配合成分に吸油性の担体を添加したり、特定の粉石鹸を後添加する（特開平１１−２１５９６号公報等）などの試みがなされている。
しかしながら、このような製法で得られた粉末洗剤組成物は、未だ、その溶解性が悪いことに課題があるのが現状である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術の課題等に鑑み、これを解消しようとするものであり、複数の粉体原料及び液体原料から得られる粉末洗剤組成物及びその製造方法において、良好な溶解性を有する粉末洗剤組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記従来の課題等について、鋭意検討した結果、複数の粉体原料及び液体原料から得られる粉末洗剤組成物であって、全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物の嵩密度との差を特定値以下にコントロールすることにより、上記課題等を解決できることを見い出し、本発明を完成するに至ったのである。
すなわち、本発明は、次の(1)及び(2)に存する。
(1) 複数の粉体原料及び液体原料から得られる粉末洗剤組成物であって、全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物との嵩密度の差が１００ｇ／Ｌ以下であることを特徴とする粉末洗剤組成物。
(2) 複数の粉体原料及び液体原料から得られる粉末洗剤組成物を製造する際に、混合機中で、粉体原料の嵩密度の増加を１００ｇ／Ｌ以下に抑制しながら粉体原料と液体原料を攪拌混合することを特徴とする粉体洗剤組成物の製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の粉末洗剤組成物は、複数の粉体原料及び液体原料から得られる粉末洗剤組成物であって、全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物との嵩密度の差が１００ｇ／Ｌ以下であることを特徴とするものであり、また、本発明の製造方法は、複数の粉体原料及び液体原料から得られる粉末洗剤組成物を製造する際に、混合機中で、粉体原料（全粉体原料の混合粉体）の嵩密度の増加を１００ｇ／Ｌ以下に抑制しながら粉体原料と液体原料を攪拌混合することを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の粉末洗剤組成物は、攪拌羽根を有する攪拌混合機を用いて製造することができる。
本発明に用いる攪拌羽根を有する攪拌混合機としては、例えば、リボンミキサー、レディーゲミキサー、ナウターミキサー、ハイスピードミキサーなどが挙げられるが、本発明に最も適する攪拌混合機は、コスト、作業性、簡便性等の点でリボンミキサー、レディーゲミキサーが好ましい。
【００１０】
本発明では、上記攪拌混合機に、洗剤原料となる複数の粉体原料を投入し、攪拌混合した後、液体原料を噴霧し、該混合機中で、粉体原料（全粉体原料の混合粉体）の嵩密度の増加を１００ｇ／Ｌ以下に抑制しながら粉体原料と液体原料を攪拌混合することにより目的の粉末洗剤組成物を得ることができる。
これにより、本発明の粉末洗剤組成物では、全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物との嵩密度の差が１００ｇ／Ｌ以下とすることができる。
本発明において、嵩密度の増加を１００ｇ／Ｌ以下に抑制する手段としては、例えば、▲１▼粉体原料の配合量をコントロールする、▲２▼液体原料の配合量及び／又は液体原料の物性をコントロールする、▲３▼上記攪拌混合機の撹拌条件をコントロールする、▲４▼液体原料の添加速度をコントロールすることなどを各単独で、または、これらの２つ以上を好適に組合わせることなどが挙げられる。
【００１１】
本発明に用いる液体原料を噴霧する前に攪拌混合される粉体原料（粉粒状の洗剤成分）としては、一般の粉末洗剤組成物に用いられる粉体原料であれば、特に限定されないが、少なくとも1種類の粉粒状キレートビルダー及び粉粒状アルカリビルダーを用いることが望ましい。
本発明に好適なキレートビルダーとしては、例えば、トリポリリン酸ナトリウム等のリン酸塩、ニトリロ三酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、クエン酸塩等の多価カルボン酸塩、ポリアクリル酸塩、アクリル酸とマレイン酸の共重合体の塩等の高分子カルボン酸塩等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらのキレートビルダーの平均粒径は、５０〜５００μｍであるものが望ましい。
本発明における、上記キレートビルダーの配合量は、粉末洗剤組成物中、１〜３５質量％（以下、単に「％」という）、好ましくは１０〜２５％であることが望ましい。
このキレートビルダーの配合量が１％未満であると、洗浄力が低下することとなり、また、３５％を越えても、洗浄力の更なる向上が期待できないこととなり、好ましくない。
【００１２】
また、本発明に用いることができるベース粒子となるアルカリビルダーとしては、例えば、重質炭酸塩、軽質炭酸塩等の炭酸塩、メタ珪酸塩、オルソ珪酸塩等の珪酸塩などが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらのアルカリビルダーの平均粒径は、５０〜５００μｍ、好ましくは、１００〜４００μｍであるものが望ましい。
本発明における、該アルカリビルダーの配合量は、粉末洗剤組成物中に２０〜５０％、好ましくは２５〜４５％であることが望ましい。
このアルカリビルダーの配合量が２０％未満であると、洗浄力が低下することとなり、また、５０％を越えると、すすぎ時のｐＨ低下に影響することとなり、好ましくない。
【００１３】
本発明に用いることができる、上記粉粒状のキレートビルダー及びアルカリビルダー以外の粉体原料としては、例えば、石鹸、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩等のアニオン界面活性剤、ポリエチレングリコール、カルボキシメチルセルロースの塩等の再汚染防止剤、過炭酸塩、過硼酸塩等の漂白剤、蛍光剤、酵素、硫酸塩、無水珪酸等が挙げられ、目的に応じて適宜量配合することができる。
本発明に用いる上記キレートビルダー、アルカリビルダー以外の粉体原料も、目的の優れた溶解性を発揮せしめるため、平均粒径５０〜５００μｍに調整されたものを用いることが望ましい。
【００１４】
本発明に用いる液体原料としては、界面活性剤を主体とする液体成分、好ましくは、洗浄性能、組成物の溶解性の点から、ノニオン界面活性剤を主体とする液体成分が挙げられる。
本発明に好適なノニオン界面活性剤としては、下記一般式（Ｉ）で示されるものが挙げられる。
Ｒ１−Ｏ（ＥＯ）ｐ（ＰＯ）ｑＨ        ………（Ｉ）
上記一般式（Ｉ）で示されるノニオン界面活性剤において、Ｒ１は炭素数１０〜１８の直鎖及び／又は分岐のアルキル基であり、ｐはエチレンオキシド（ＥＯ）の平均付加モル数で５〜１６の数であり、ｑはＰＯ（プロピレンオキシド）の平均付加モル数で０〜５の数であるものが望ましい。
【００１５】
この一般式（Ｉ）で示されるノニオン界面活性剤の好ましいエチレンオキシドの平均付加モル数は５〜１６の範囲であり、更に好ましくは５〜１５の範囲である。また、好ましいプロピレンオキシドの平均付加モル数は０〜５の範囲である。エチレンオキシドの平均付加モル数が４未満では未反応アルコール由来の臭気が強くなり、また１６を越えると生分解性が低下することとなる。また、プロピレンオキシドの平均付加モル数が５を越えると生分解性が低下することとなる。
この一般式（Ｉ）で示されるノニオン性界面活性剤は、高級アルコールにポリオキシエチレン基または、ポリオキシエチレン基とポリオキシプロピレン基が付加したものであり、高級アルコールとしては天然由来の椰子アルコールやパーム核油アルコールまたこれらの部分留分であるコノール、合成アルコールであるα―メチル分岐第一級アルコールを含有するドバノールやダイヤドール、直鎖第二級アルコールであるソフタノール、多分岐鎖を有する第一級アルコールであるブテンの２〜３量体やプロピレンの３〜５量体から導かれるイソトリデシルアルコール等が挙げられる。
【００１６】
また、ノニオン界面活性剤以外の液体成分としては、低分子量（１０００以下）のポリエチレングリコールや、アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレンイソフタレート単位とポリオキシアルキレン単位からなる非イオン性高分子化合物等を目的に応じて適宜ノニオン界面活性剤と混合し噴霧することができる。
【００１７】
これらの液体原料の配合量は、嵩密度の増加を１００ｇ／Ｌに抑制する点から、粉末洗剤組成物中に２５％以下、好ましくは、３〜２５％、更に好ましくは、５〜２０％にすることが望ましい。
更に、嵩密度の増加を１００ｇ／Ｌ以下に効率的に抑制するために、すなわち、液体原料が造粒のバインダーにならない程度に低粘度にコントロールするために、液体原料の粘度は、好ましくは、噴霧時の条件下で５０ｍＰａ・ｓ以下（ＢＬ型粘度計、Ｎｏ．２ローター使用、６０ｒｐｍ、１分間回転後の測定値、後述実施例等も当該粘度計で測定）であることが望ましい。この液体原料の粘度調整は、噴霧時における液体原料の温度、水分含有量等を好適にコントロールすることにより調整することができる。
【００１８】
本発明において、嵩密度の増加を更に効率的に１００ｇ／Ｌ以下に抑制するために、上記撹拌混合機の撹拌条件として、下記式）に示されるＦｒ（フルード数）を０．０１〜０．０５とした条件下で撹拌することが望ましい。
Ｆｒ（フルード数）＝ｎ2ｒ／ｇ
ｎ：撹拌羽根の回転数
ｒ：撹拌羽根の回転半径
ｇ：重力加速度
更に、嵩密度の増加を効率的に１００ｇ／Ｌ以下に抑制するために、例えば、仕込み量１０ｋｇ〜１０００ｋｇのスケールで、上述の液体原料の添加速度（噴霧速度）を、１０分〜３０分間にコントロールすることが望ましい。
【００１９】
本発明の粉末洗剤組成物では、目的の優れた溶解性能を発揮せしめるため、全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物との嵩密度の差を１００ｇ／Ｌ以下、好ましくは、９０ｇ／Ｌ以下、更に好ましくは、３０〜９０ｇ／Ｌとすることが望ましい。なお、この嵩密度の差の好適な範囲の調整は、上述の▲１▼〜▲４▼の嵩密度の増加を抑制する手段等を単独で又は２つ以上を組合わせることにより行うことができる。
本発明の粉末洗剤組成物は、内袋ＰＥ（ポリエチレン）のクラフト袋、ＰＥ袋に入れダンボール箱に収容、ピラード容器、紙カートン容器などの容器に収容することができる。
【００２０】
このように構成される本発明では、全粉体原料の混合粉体と得られる粉末洗剤組成物との嵩密度の差を１００ｇ／Ｌ以下とすることにより、得られる粉末洗剤の造粒（嵩密度・粒径増大）を抑制することができることとなるので、洗浄性能を損なうことなく、従来にない優れた溶解性性能を発揮することができる粉末洗剤組成物及びその製造方法が得られるものとなる。
【００２１】
【実施例】
次に、本発明を実施例及び比較例により、更に詳述するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００２２】
〔実施例１〜１０及び比較例１〜３〕
有効容積１０Ｌのリボンミキサー〔１１０２−２０（特）、（株）吉田製作所製〕に下記表２〜４に示す各粉体（粉粒状）原料を添加し２分間攪拌混合した。次いで、下記表１に示す液体原料であるノニオン界面活性剤〔一般式（Ｉ）のＲ１、ｐ、ｑが下記表１に示すものとなるノニオン界面活性剤〕を４０℃、６ＫＰａで噴霧混合し、噴霧終了後、非石鹸系アニオン界面活性剤及び／又は石鹸を添加し、２分間攪拌混合を行ない各粉末洗剤組成物を調製した。
なお、下記表２〜４に示す各粉体（粉粒状）原料は、平均粒径１５０〜４００μｍのものを使用した。
また、リボンミキサーの撹拌条件となるＦｒ（フルード数）は、Ｆｒ＝０．０１で行った。液体原料の添加速度（噴霧速度）は、３０分間で行った。
【００２３】
得られた各粉末洗剤組成物について、下記評価法により、嵩密度の測定、溶解性及び洗浄力を評価した。
これらの結果を下記表２〜４に示す
【００２４】
＜嵩密度の測定方法＞
約１．５Ｋｇの試料をビニール袋に採取し、良く試料を混合した後、直径１１０ｍｍ、高さ１１０ｍｍの円筒型ステンレス製カップ（１Ｌ）に、上方約５ｃｍから山盛り状態になるようにビニール袋より試料をカップに落下させながら充填した。その後、定規にてカップ上面を水平になるようにすり切り、充填されている試料の質量を測定し、下記式（１）にて嵩密度を求めた。
なお、粉体原料（全粉体原料の混合粉体）の嵩密度は、全粉体原料をリボンミキサーに投入し、２分攪拌後取り出したものを測定し、下記式（２）に示す最終洗剤組成物の嵩密度との差を嵩密度増加量として表した。
式（１）
嵩密度（ｇ／Ｌ）＝試料質量（ｇ）／カップ実容量（Ｌ）    ………（１）
式（２）
嵩密度増加量（ｇ／Ｌ）＝最終洗剤組成物の嵩密度（ｇ／Ｌ）−粉体原料（全粉体原料の混合粉体）の嵩密度（ｇ／Ｌ）…（２）
【００２５】
＜溶解性の評価方法＞
１Ｌのビーカーに、３５℃の水を７００ｍＬ入れ、マグネチックスターラーにて４００ｒｐｍで攪拌しながら試料３０ｇを入れた。試料投入５分後、攪拌を止め、目視で溶け残りの状態を下記に示す評価基準により評価した。
溶解性評価基準：
○：溶け残りがない
△：やや溶け残りがある
×：溶け残りが多い
【００２６】
【表１】
0005132860.tif 000002
【００２７】
【表２】
0005132860.tif 000003
【００２８】
【表３】
0005132860.tif 000004
【００２９】
【表４】
0005132860.tif 000005
【００３０】
上記表１〜表４の結果から明らかなように、本発明の範囲となる実施例１〜１０は、本発明の範囲外となる比較例１〜３に較べて、優れた溶解性能を有することが判明した。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、適度な大きさの粒度を有し、溶解性及び洗浄力に優れる粉末洗剤組成物及びその製造方法が提供される。