(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
腐食性ガスを通過させる流路を有するバルブ本体部と、前記バルブ本体部から突出されたアウトレットと、前記アウトレットに嵌合されるアウトレットキャップと、前記アウトレットキャップ内に配置される仕切りプラグと、前記仕切りプラグに設けられたガスケット用凹部に配置されるガスケットと、を有し、
前記アウトレットに前記アウトレットキャップを取り付ける際に、前記仕切りプラグに設けられた側面突出部を前記アウトレットに設けられた切欠部に嵌合して前記仕切りプラグが配置されることにより前記仕切りプラグの供回りを防ぐ機構を備えた腐食性ガス充填容器用バルブであって、
前記アウトレットキャップと前記アウトレットとの間にシール材が配置されており、該シール材が、前記仕切りプラグのガスケット用凹部の反対側の面に設けられたシール材用凹部に配置されていることを特徴とする腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項２】
腐食性ガスを通過させる流路を有するバルブ本体部と、前記バルブ本体部から突出されたアウトレットと、前記アウトレットに嵌合されるアウトレットキャップと、前記アウトレットキャップ内に配置される仕切りプラグと、前記仕切りプラグに設けられたガスケット用凹部に配置されるガスケットと、を有し、
前記アウトレットに前記アウトレットキャップを取り付ける際に、前記仕切りプラグに設けられた側面突出部を前記アウトレットに設けられた切欠部に嵌合して前記仕切りプラグが配置されることにより前記仕切りプラグの供回りを防ぐ機構を備えた腐食性ガス充填容器用バルブであって、
前記アウトレットキャップと前記アウトレットとの間にシール材が配置されており、該シール材が、前記アウトレットキャップの内底面に設けられたシール材用凹部に配置されていることを特徴とする腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項３】
前記シール材が、前記アウトレットの側面に設けられたシール材用凹部に配置されていることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項４】
前記アウトレットキャップに、第２のバルブが取り付けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項５】
前記アウトレットキャップの表面に、表面処理が施されたことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項６】
前記表面処理がＮｉメッキであることを特徴とする請求項５に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項７】
前記アウトレットキャップの表面にネジ溝部があり、前記表面処理が銀メッキであることを特徴とする請求項５に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【請求項８】
前記腐食性ガスが、フッ素、塩素、臭素、弗化水素、塩化水素、臭化水素、三弗化塩素、三塩化ホウ素、三弗化ホウ素、二弗化カルボニル、四弗化ケイ素、六弗化タングステン、または、アンモニアのいずれかを含むガスであることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス等の製造に使用される腐食性ガス充填容器用バルブに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）デバイス、液晶用ＴＦＴ（Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）パネルおよび太陽電池パネル等の製造工程では、基板のエッチングプロセス用のガス、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用のガス、または、成膜プロセス用のガスとして、フッ素、塩素、臭素等のハロゲン元素を含む腐食性ガスが広く使用されている。
【０００３】
上述の腐食性ガスは、一般に、ガスメーカーにて充填容器用バルブを介して充填容器に充填された後に出荷され、半導体等のデバイスメーカーにて消費される。その後、空の充填容器がガスメーカーに返却される。
この流通過程において、充填容器用バルブの内部で腐食性ガスが大気中の水分と接触すると、前記充填容器用バルブの内部を腐食させることが知られている。そのため、このような充填容器用バルブの内部の腐食を防ぐために、充填容器用バルブの内部に残留した腐食性ガスが大気中の水分と接触することを回避させる方法がいくつか挙げられている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、腐食性ガス充填容器用バルブのガス流出側に別のバルブを連結した状態で腐食性ガスの充填及び消費を行うことにより、充填容器用バルブの内部を大気に開放しない方法が開示されている。
この方法は、充填容器用バルブの内部への大気の浸入を防ぐという目的においては非常に優れた方法ではあるものの、ガスメーカーとデバイスメーカーとの間の輸送やハンドリングを考慮すると実用性の高い方法とは言えず、また、充填容器用バルブに連結した別のバルブへの大気の浸入は解決されない。
【０００５】
また、特許文献２には、腐食性ガス充填容器用バルブのガス流出口付近に腐食性ガス吸収剤を設置する方法が開示されている。さらに、特許文献３には、充填容器用バルブの内部を有機溶剤により洗浄する方法が開示されている。
しかし、これらの方法は、デバイスメーカーにて腐食性ガスを消費後、ガスメーカーに返却される前の段階で確実に処置されるのは困難である場合が多く、十分な効果が得られにくい。さらに、実際の作業はかなり煩雑となるため、人為的なミスや設備トラブルに起因して腐食性ガスに不純物が混入するリスクを伴うため、いずれも実用的な方法ではなかった。
【０００６】
近年では、腐食性ガス充填容器用バルブとして、米国のＣＧＡ（Ｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ  Ｇａｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）規格で定められたＤＩＳＳ（Ｄｉａｍｅｔｅｒ  Ｉｎｄｅｘ  Ｓａｆｅｔｙ  Ｓｙｓｔｅｍ）構造を有するバルブ（以下、「ＤＩＳＳバルブ」という。）が広く普及している。
【０００７】
図６および図７は、上述したＤＩＳＳバルブの従来構造の一例を示す側面図であって、図６は部分断面図であり、図７はそのアウトレット部の展開図である。
図６に示す構造のＤＩＳＳバルブ１０１は、縦型のバルブ本体１０２の側部にアウトレット部１１２が横向きに形成されてなり、バルブ本体１０２の下部側と、アウトレット部１１２に流路１１０ａ、１１０ｂがＬ型に配置され、バルブ本体１０２の上部側に流路１１０ａ、１１０ｂの接合部分に接続する弁体収納孔１１９が形成されている。弁体収納孔１１９の底部の流路１１０ａと流路１１０ｂの接合部分には弁座１２７Ａが形成され、この弁座１２７Ａの上に、弁体１２７が設けられている。
また、弁体収納孔１１９には、スピンドル１４１とバルブステム１４２とが挿入されるとともに、これらがグランドナット１４４によりネジ結合して抜け止めされ、スピンドル１４１の上端には、ハンドル１０３が設けられている。
また、バルブステム１４２の下端にダイヤフラム１４３が設けられ、このダイヤフラム１４３の下に弁体１２７が設置されている。なお、弁体１２７の上端は、ダイヤフラム１４３を貫通して、バルブステム１４２に螺合されている。従って、ハンドル１０３を回転操作して、スピンドル１４１をグランドナット１４４に沿って上下することで、弁体１２７を介して、流路１１０ａ、１１０ｂを遮断するか、連通できるように構成されている。
【０００８】
図６に示すように、流通過程においては、通常、ＤＩＳＳバルブ（腐食性ガス充填容器用バルブ）１０１のバルブ本体１０２のアウトレット１２５に、アウトレットキャップ１０５が取り付けられている。このアウトレットキャップ１０５は、仕切りプラグ１０９を介してガスケット１０７がガスケットシール面１９０ｃと密着するように取り付けられる。この時、もし、ガスケット１０７がアウトレットキャップ１０５の回転に伴い供廻りすると、ガスケット１０７がガスケットシール面１９０ｃに押圧されつつ回転するため、ガスケットシール面１９０ｃに擦過傷が生じることになる。万一、ガスケットシール面１９０ｃに擦過傷が生じてしまうと、気密性が損なわれ、結果として腐食性ガスの漏洩につながってしまう。
【０００９】
それを防ぐために、図６に示すＤＩＳＳバルブ１０１では、アウトレットキャップ１０５とアウトレット１２５の間に仕切りプラグ１０９を配置する。
ＤＩＳＳバルブ１０１のアウトレットキャップ１０５の内底面１２２ｃの中心には貫通孔１２０が設けられており、この貫通孔１２０に仕切りプラグ１０９の突起部１３０が嵌め合う構造になっている。また、仕切りプラグ１０９は、側面に突起部１３２を有しており、突起部１３２がアウトレット１２５に設けられた溝１９２に入るように仕切りプラグ１０９が設置される。
これらの構造により、アウトレットキャップ１０５が回転しても、仕切りプラグ１０９およびガスケット１０７が供廻りしないで、ガスケット１０７がガスケットシール面１９０ｃと密着できる仕組みになっている。
しかし、このようなＤＩＳＳバルブ１０１を使用した場合でも、アウトレット１２５の凹部１９０のガスケットシール面１９０ｃおよび内壁面１９０ａに腐食が生じることがあった。
【特許文献１】特開平７−３１０８９７号公報
【特許文献２】特開平７−２５６０９７号公報
【特許文献３】特開２００７−１６２７８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、近年、腐食性ガス充填容器に多用されているＤＩＳＳバルブであって、アウトレット内部の腐食を防ぐ機構が備えられた腐食性ガス充填容器用バルブを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、ＤＩＳＳバルブにおいて、アウトレットキャップとアウトレットとの間、たとえば、アウトレットキャップの凹部の内底面と仕切りプラグとの隙間にシール材を取り付けることにより、アウトレット内部への大気の浸入が遮断され、アウトレット内部の腐食が格段に抑制されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は下記の項目からなる。
（１）  腐食性ガスを通過させる流路を有するバルブ本体部と、前記バルブ本体部から突出されたアウトレットと、前記アウトレットに嵌合されるアウトレットキャップと、前記アウトレットキャップ内に配置される仕切りプラグと、前記仕切りプラグに設けられたガスケット用凹部に配置されるガスケットと、を有し、
前記アウトレットに前記アウトレットキャップを取り付ける際に、前記仕切りプラグに設けられた側面突出部を前記アウトレットに設けられた切欠部に嵌合して前記仕切りプラグが配置されることにより前記仕切りプラグの供回りを防ぐ機構を備えた腐食性ガス充填容器用バルブであって、
前記アウトレットキャップと前記アウトレットとの間にシール材が配置されており、該シール材が、前記仕切りプラグのガスケット用凹部の反対側の面に設けられたシール材用凹部に配置されていることを特徴とする腐食性ガス充填容器用バルブ。
（２）  腐食性ガスを通過させる流路を有するバルブ本体部と、前記バルブ本体部から突出されたアウトレットと、前記アウトレットに嵌合されるアウトレットキャップと、前記アウトレットキャップ内に配置される仕切りプラグと、前記仕切りプラグに設けられたガスケット用凹部に配置されるガスケットと、を有し、
前記アウトレットに前記アウトレットキャップを取り付ける際に、前記仕切りプラグに設けられた側面突出部を前記アウトレットに設けられた切欠部に嵌合して前記仕切りプラグが配置されることにより前記仕切りプラグの供回りを防ぐ機構を備えた腐食性ガス充填容器用バルブであって、
前記アウトレットキャップと前記アウトレットとの間にシール材が配置されており、該シール材が、前記アウトレットキャップの内底面に設けられたシール材用凹部に配置されていることを特徴とする腐食性ガス充填容器用バルブ。
（３）  前記シール材が、前記アウトレットの側面に設けられたシール材用凹部に配置されていることを特徴とする又は（２）のいずれかに記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
（４）  前記アウトレットキャップに、第２のバルブが取り付けられていることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
（５）  前記アウトレットキャップの表面に、表面処理が施されたことを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
（６）  前記表面処理がＮｉメッキであることを特徴とする（５）に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
（７）  前記アウトレットキャップの表面にネジ溝部があり、前記表面処理が銀メッキであることを特徴とする（５）に記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
（８）  前記腐食性ガスが、フッ素、塩素、臭素、弗化水素、塩化水素、臭化水素、三弗化塩素、三塩化ホウ素、三弗化ホウ素、二弗化カルボニル、四弗化ケイ素、六弗化タングステン、または、アンモニアのいずれかを含むガスであることを特徴とする（１）〜（７）のいずれかに記載の腐食性ガス充填容器用バルブ。
【発明の効果】
【００１２】
上記の構成によれば、近年、腐食性ガス充填容器に多用されているＤＩＳＳバルブであって、アウトレット内部の腐食を防ぐ機構が備えられた腐食性ガス充填容器用バルブを提供することができる
【００１３】
本発明の腐食性ガス充填容器用バルブは、アウトレットキャップとアウトレットとの間にシール材が配置されている構成なので、外部の大気がアウトレットキャップの貫通孔からアウトレット部の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部の内部の気密性を向上させて、アウトレット部の内部、たとえば、アウトレットの凹部の内壁面やガスケットシール面に残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面やガスケットシール面の腐食を防止することができる。
【００１４】
本発明の腐食性ガス充填容器用バルブは、シール材が、仕切りプラグのガスケット用凹部の反対側の面に設けられたシール材用凹部に配置されている構成なので、外部の大気がアウトレットキャップの貫通孔からアウトレット部の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部の内部、たとえば、アウトレットの凹部の内壁面やガスケットシール面に残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面やガスケットシール面の腐食を防止することができる。
【００１５】
本発明の腐食性ガス充填容器用バルブは、シール材が、アウトレットキャップの凹部の内底面に設けられたシール材用凹部に配置されている構成なので、外部の大気がアウトレットキャップの貫通孔からアウトレット部の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部の内部、たとえば、アウトレットの凹部の内壁面やガスケットシール面に残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面やガスケットシール面の腐食を防止することができる。
【００１６】
本発明の腐食性ガス充填容器用バルブは、アウトレット内部への大気の浸入を遮断してアウトレット内部の腐食を抑制することができ、半導体デバイス等の製造に使用される腐食性ガスを安全かつ安定に供給することが可能になる。
また、本発明の腐食性ガス充填容器用バルブは、安価かつ容易な方法で作製することができ、製造コストを低減させるとともに製造プロセスを簡略化することができるので、その実用上の価値が極めて大きいものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
（実施形態１）
以下、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブについて詳細に説明する。
図１および図２は、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブの一例を示す側面図であって、図１は腐食性ガス充填容器用バルブの部分断面図であり、図２はそのアウトレット部の展開図であって、図２（ａ）は図１と同じ方向から見た図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）に示すＡ−Ａ’線における図である。
図１および図２に示すように、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、腐食性ガスを通過させる流路１０ａ、１０ｂを有するバルブ本体部２と、バルブ本体部２から突出されたＤＩＳＳ構造のアウトレット２５と、アウトレット２５に取り付けられるアウトレットキャップ５と、アウトレットキャップ５の凹部２２に配置される仕切りプラグ９と、仕切りプラグ９に設けられたガスケット用凹部９４に配置されるガスケット７と、を有している。ここで、アウトレット２５とアウトレットキャップ５と仕切りプラグ９とガスケット７は、中心線ｌの同軸上に配置され、アウトレット部１２とされている。
【００１８】
＜バルブ本体部＞
図１に示すように、バルブ本体部２は、側断面が略Ｔ字形状とされている。その一端側は取付部２８とされており、取付部２８に形成されたネジ溝部２９によって、腐食性ガス容器（不図示）に容易に取り付けることができる構成とされている。また、バルブ本体部２の内部には、腐食性ガスを通過させる流路１０ａが設けられている。腐食性ガス容器に腐食性ガス充填容器用バルブ１を取り付けた際には、流路１０ａを腐食性ガスが通過する。さらにまた、バルブ本体部２の他端側には、ハンドル３が取り付けられている。バルブ本体部２の側面には、突出されたＤＩＳＳ構造のためのアウトレット２５が形成されている。
なお、バルブ本体部２の基本構造自体は、図６の構造と同等であり、スピンドル１４１、バルブステム１４２、ダイヤフラム１４３、グランドナット１４４、弁体１２７、弁座１２７Ａが設けられている。
【００１９】
＜アウトレット＞
アウトレット２５の内部には、腐食性ガスを通過させる別の流路１０ｂが設けられている。流路１０ｂは、流路１０ａと弁体１２７を介して連通されている。弁体１２７をハンドル３で操作することにより、流路１０ａ、１０ｂを通過する腐食性ガスの流量を制御することができる構成とされている。
【００２０】
図２に示すように、アウトレット２５の外周面にはネジ溝部２６が設けられている。このネジ溝部２６は、アウトレットキャップ５の内壁面に形成されたネジ溝部２４と嵌合される構成とされている。これにより、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を締め付け固定することができる。
【００２１】
図２に示すように、アウトレット２５の先端側には、２つの切欠部９２が設けられている。
切欠部９２の幅は、仕切りプラグ９の側面突出部３２を嵌合できる長さとされている。これにより、図１に示すように、切欠部９２には、仕切りプラグ９の側面突出部３２が嵌合して、仕切りプラグ９の中心線ｌを軸とする回転を抑制することができる。そのため、アウトレットキャップ５をアウトレット２５に取り付ける際に、ネジ溝部２４とネジ溝部２６とを嵌合させてきつく締め付けても、仕切りプラグ９が供回りすることはない。ガスケット７をガスケットシール面９０ｃに押圧させて回転させないので、ガスケットシール面９０ｃに擦過傷を生じさせず、ガスケットシール面９０ｃを保護することができる。
【００２２】
また、切欠部９２の長さは、仕切りプラグ９をアウトレット２５に収容したときに、仕切りプラグ９の側面突出部３２が切欠部９２に嵌合され、側面突出部３２が切欠部９２の一面９２ｃに当接されたときに、仕切りプラグ９のガスケット用凹部９４に収容されたガスケット７がガスケットシール面と密着することができる長さとされている。これにより、ガスケット７とガスケットシール面９０ｃとの間の気密性を保持することができる。
【００２３】
＜アウトレットキャップ＞
図２に示すように、アウトレットキャップ５は、アウトレット２５に被着するための凹部２２を備えている。
凹部２２の内壁面２２ａには、ネジ溝部２４が形成されている。これにより、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際には、ネジ溝部２４はアウトレット５の側面に設けられたネジ溝部２６と嵌合される。
凹部２２の内底面２２ｃには、中心に貫通孔２０が設けられている。貫通孔２０の内径は、仕切りプラグ９の上面突出部３０を嵌合できる長さとされている。これにより、貫通孔２０に仕切りプラグ９の上面突出部３０を嵌合して、仕切りプラグ９を中心軸ｌの同軸上に配置することができる。
【００２４】
アウトレットキャップ５の表面には、耐食性向上、滑り性向上あるいは焼き付け防止などを目的として、メッキまたはコーティングで代表される表面処理を施すのが好ましい。アウトレットキャップ５の表面とは、大気に露出される部分であり、たとえば、凹部２２の内底面２２ｃ、内壁面２２ａ、ネジ溝部２４あるいは外周面などである。
耐食性向上のためには、銀メッキ、金メッキまたはニッケル（以下、Ｎｉと表すこともある。）メッキを挙げることができるが、耐食性とコストのバランスの点で、Ｎｉメッキが好ましい。滑り性向上と焼き付け防止のためには、ネジ溝部２４において、銀メッキ、金メッキもしくはＮｉメッキ、またはポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂のコーティングを挙げることができるが、性能と施工のし易さの点で銀メッキが好ましい。
【００２５】
＜仕切りプラグ＞
図１および図２に示すように、仕切りプラグ９は、アウトレット２５とアウトレットキャップ５の間に配置されている。図２に示すように、仕切りプラグ９は略円柱状の部材であり、その一端側にはガスケット７を嵌合するガスケット用凹部９４が設けられている。また、他端側には、アウトレットキャップ５に設けられた貫通孔２０に嵌合する上面突出部３０が形成されている。さらにまた、側面には２つの円柱状の側面突出部３２が形成されている。
【００２６】
ガスケット用凹部９４は、ガスケット７を嵌合する大きさで形成されており、ガスケット用凹部９４とガスケット７は、中心軸ｌと同軸上に配置されている。これにより、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付けたときに、ガスケット７をガスケットシール面９０ｃに中心軸を合わせて密着させることができ、気密性を保持することができる。
【００２７】
仕切りプラグ９の一端側はアウトレット２５の凹部９０に嵌合される。このとき、側面突出部３２はアウトレット２５の切欠部９２に嵌合され、側面突出部３２が切欠部９２の一面９２ｃに当接される。これにより、中心軸ｌ回りの回転を抑制するとともに、アウトレット２５に対する中心軸ｌ方向の仕切りプラグ９の位置を一定に保つことができ、ガスケット用凹部９４に収容したガスケット７をガスケットシール面９０ｃに無理に押し付けることはない。
【００２８】
仕切りプラグ９の他端側には上面突出部３０が設けられ、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際には、上面突出部３０がアウトレットキャップ５の貫通孔２０と嵌合される。上面突出部３０は中心軸ｌ上に形成され、アウトレットキャップ５と仕切りプラグ９が中心軸ｌの同軸上に配置できる構成とされている。
【００２９】
仕切りプラグ９の他面側（アウトレットキャップ５の内底面と接する面）には、シール材用溝部９６が設けられている。シール材用溝部９６は、断面形状が半円状、長方形状または正方形状に刳り貫かれ、平面視したときにリング状となるように形成された溝部であり、リング状のシール材７０を嵌合できる構成とされている。
シール材用溝部９６にシール材７０を嵌合した状態で、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付けた場合には、シール材７０が仕切りプラグ９の他面とアウトレットキャップ５の内底面２２ｃとの間で、アウトレット部１２の外部から貫通孔２０を介してアウトレット部１２の内部へ浸入する大気を遮断することができ、アウトレット部１２の内部の大気の浸入による腐食を抑制することができる。
シール材用溝部９６の溝深さ、径及び形状は、シール材７０を保持する深さや長さであればよく、特に限定されない。図１および図２に示す例では、シール材７０の径に合わせた大きさとし、シール材７０が半分程度埋まる溝深さとしている。
【００３０】
＜シール材＞
シール材７０は、Ｏリング（リング状のエラストマー材料）からなり、仕切りプラグ９の他面側に設けられたシール材用溝部９６に嵌合されている。これにより、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付けた場合に、アウトレット部１２の外部から貫通孔２０を介してアウトレット部１２の内部へ浸入する大気を遮断して、アウトレット部１２の内部の大気の浸入による腐食を抑制する。
このように、シール材７０は、アウトレットキャップ５とアウトレット２５との間に配置されることが好ましい。これにより、アウトレット部１２の外部からアウトレット部１２の内部へ浸入する大気を遮断することができ、アウトレット部１２の内部の大気の浸入による腐食を抑制することができる。
【００３１】
シール材は、仕切りプラグ９の他面側に設けられたシール材用溝部９６に配置したが、これに限定されるものではなく、外部から内部への大気の浸入を防ぐのに効果的な位置に配置することができる。たとえば、アウトレットキャップ５の内底面２２ｃにシール材用溝部を形成して配置しても良い。
シール材７０の材料としては、腐食性ガスに対して耐食性を有し、腐食性ガスを密封できる材料が好ましく、例えば、フッ素ゴム、フッ素樹脂、塩素樹脂、シリコーンゴム、エラストマー、アルミニウムなどを好適に用いることができる。シール材７０の形状は特に限定されず、リング状やシート状のものを使用することができるが、特にリング状のＯリングなどが好ましい。
【００３２】
＜ガスケット＞
ガスケット７は、ドーナツ状または円板状の樹脂製の部材であり、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際には、仕切りプラグ９のガスケット用凹部９４に嵌合され、その一面がアウトレットシール面９０ｃと密着される構成とされている。これにより、アウトレット２５の流路１０ｂとアウトレット部１２の内部との間の気密性を保持することができる。
【００３３】
＜腐食性ガス＞
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１に充填する腐食性ガスとしては、特に限定されるものではなく、任意の腐食性ガスを用いることができる。
たとえば、フッ素、塩素、臭素、弗化水素、塩化水素、臭化水素、三弗化塩素、三塩化ホウ素、三弗化ホウ素、二弗化カルボニル、四弗化珪素、六弗化タングステン、及び、アンモニアのいずれかを含む腐食性ガスを用いることができる。
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレット部１２の内部の気密性を保持できる構成なので、これらの腐食性ガスを充填する場合でも、通常の使用ではアウトレット部１２の内部を腐食させることがないので、腐食性ガス充填容器用バルブとして好適に用いることができる。
【００３４】
＜使用形態＞
腐食性ガス充填容器バルブ１の通常の使用形態について説明する。なお、ここでは、腐食性ガス充填容器バルブ１が腐食性ガス充填容器に取り付けられており、腐食性ガス充填容器に充填されている腐食性ガスを半導体製造装置に移す例を説明する。
【００３５】
まず、通常の使用においては、腐食性ガス充填容器バルブ１のアウトレット部のアウトレットキャップ５を外して、アウトレット２５を、半導体製造装置のガス供給ラインに接続する。次に、ハンドル３を操作して、腐食性ガス充填容器から腐食性ガスを必要量だけガス供給ラインに流出させた後に、ハンドル３を操作して、その流出を止める。最後に、半導体製造装置のガス供給ラインからアウトレット２５を外し、腐食性ガス充填容器バルブ１のアウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける。
【００３６】
アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入する場合がある。この状態で、アウトレットキャップ５を取り付けてしまった場合には、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とが反応するおそれが発生する。残留した腐食性ガスと外部から浸入した大気とが反応した場合には、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃを腐食させるおそれがある。
【００３７】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器バルブ１では、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際、アウトレットキャップ５とアウトレット２５との間にシール材７０を配置した構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入するおそれが少ない。
そのため、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とが反応することはなく、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００３８】
（実施形態２）
図３は、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブの別の一例を示す図であって、充填容器用バルブのアウトレット部の部分断面展開図である。
アウトレットキャップ５の内底面２２ｃにシール材用溝部８８が設けられ、シール材７０が配置され、仕切りプラグ９の他面にはシール材用溝部９６が設けられていないほかは、実施形態１と同様の構成とされている。なお、実施形態１と同じ部材については同じ符号を付して示している。
【００３９】
この構成でも、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際、アウトレットキャップ５とアウトレット２５との間にシール材７０が配置される構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入することはない。
そのため、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とが反応させることはなく、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００４０】
（実施形態３）
図４は、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブの別の一例を示す図であって、充填容器用バルブのアウトレット部の部分断面展開図である。
アウトレットキャップ５の外周面にシール材用溝部８２が設けられ、シール材用溝部８２にシール材７２が配置されたほかは、実施形態１と同様の構成とされている。なお、実施形態１と同じ部材については同じ符号を付して示している。
【００４１】
この構成でも、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際、アウトレットキャップ５とアウトレット２５との間にシール材７０が配置される構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入することはない。
【００４２】
さらに、アウトレットキャップ５のバルブ本体部側の面５ｃが、アウトレット２５の外周面に設けられたシール材用溝部８２に配置されたシール材７２に密着される構成なので、アウトレットキャップ５と凹部２２の内壁面２２ａとアウトレット２５の外周面との隙間を通過して外部の大気がアウトレット部１２の内部に浸入するおそれをなくすことができる。
【００４３】
これにより、アウトレット部１２の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを更に低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００４４】
（実施形態４）
図５は、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブの別の一例を示す図であって、充填容器用バルブのアウトレット部の部分断面展開図である。
第２のバルブがアウトレットキャップ５に接合されているほかは、実施形態３と同様の構成とされている。この第２のバルブとしては、一般的な開閉バルブや逆流防止バルブ等を使用することができるが、ここでは代表例として逆流防止バルブ４０を使用した例を説明する。なお、実施形態３と同じ部材については同じ符号を付して示している。
【００４５】
この構成でも、アウトレット２５にアウトレットキャップ５を取り付ける際、アウトレットキャップ５とアウトレット２５との間にシール材７０が配置される構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入することはない。さらに、アウトレットキャップ５のバルブ本体部側の面５ｃが、アウトレット２５の外周面に設けられたシール材用溝部８２に配置されたシール材７２に密着される構成なので、アウトレットキャップ５と凹部２２の内壁面２２ａとアウトレット２５の外周面との隙間を通過して外部の大気がアウトレット部１２の内部に浸入するおそれをなくすことができる。これにより、アウトレット部１２の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを更に低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００４６】
本実施形態では、図５に示すように、アウトレットキャップ５の側面に、凹部２２に連通された流路１０ｃを備えた加圧保持用の逆流防止バルブ４０が取り付けられている。
加圧保持用の逆流防止バルブ４０を用いた場合には、腐食性ガスを充填後あるいは消費後にアウトレットキャップ５を取り付けた後、逆流防止バルブ４０を窒素ガス充填装置またはヘリウムガス充填装置（不図示）に接続することにより、窒素ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスにより、アウトレット部１２の内部にわずかに残留した腐食性ガスや外部から浸入した大気を排出するとともに、窒素ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスを充填して加圧保持させることができる。アウトレット部１２の内部の空間に、窒素ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスを充填して加圧保持することにより、その後の外部からの大気の混入をほぼ完全に防止させることができる。
【００４７】
なお、逆流防止バルブ４０としては、一般に用いられる逆流防止バルブを用いることができ加圧保持用または減圧保持用のいずれのタイプのバルブを用いてもよい。
減圧保持用の逆流防止バルブ４０を用いた場合には、腐食性ガスを充填後あるいは消費後にアウトレットキャップ５を取り付けた後、逆流防止バルブ４０を真空装置（不図示）に接続することにより、アウトレット部１２の内部に残留した腐食性ガスや外部から浸入した大気を排出させることができる。アウトレット部１２の内部の空間に存在するガスを排気し減圧保持することにより、アウトレット部１２の内部の空間に微少量混入した大気をほぼ完全に除去することができる。
【００４８】
すなわち、本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブは逆流防止バルブ４０を備える構成なので、窒素ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスを充填して加圧保持することにより、その後の外部からの大気の混入をほぼ完全に防止させたり、アウトレット１２の内部の空間に存在するガスを排気し減圧保持することにより、アウトレット１２の内部の空間に微少量混入した大気をほぼ完全に除去することができ、アウトレット部１２の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを更に低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００４９】
逆流防止バルブ４０としては、ストップバルブ（開閉弁）を備えたものを用いてもよい。これにより、アウトレット２５の内部の空間の加圧保持および減圧保持を繰り返すこと（サイクルパージ）を容易に行うことができ、アウトレット２５の内部の空間への大気の浸入や腐食性ガスの残留をより確実に排除することが可能になる。
【００５０】
逆流防止バルブ４０の設置位置は、特に限定されない。図５に示した例では、アウトレットキャップ５の側面に逆流防止バルブ４０を設置しているが、アウトレット２５の内部の空間に連通する流路を有していれば設置箇所は自由に選択でき、例えばアウトレットキャップ５の底面に設置しても良い。
【００５１】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレットキャップ５とアウトレット２５との間にシール材７０が配置されている構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部１２の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００５２】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、シール材７０が、仕切りプラグ９のガスケット用凹部９４の反対側の面に設けられたシール材用凹部９６に配置されている構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部１２の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００５３】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、シール材７０が、アウトレットキャップ５の凹部２２の内底面２２ｃに設けられたシール材用凹部８８に配置されている構成なので、外部の大気がアウトレットキャップ５の貫通孔２０からアウトレット部１２の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部１２の内部の気密性を更に向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００５４】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、シール材７２が、アウトレット２５の外周面に設けられたシール材用凹部８２に配置されている構成なので、アウトレットキャップ５と凹部２２の内壁面２２ａとアウトレット２５の外周面との隙間を通過して外部の大気がアウトレット部１２の内部に浸入するおそれを低減することができる。これにより、アウトレット部１２の内部の気密性を向上させて、アウトレット部１２の内部、たとえば、アウトレット２５の凹部９０の内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃに残留した腐食性ガスと大気とを反応させるおそれを低減して、内壁面９０ａやガスケットシール面９０ｃの腐食を防止することができる。
【００５５】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレットキャップ５に、第２のバルブが取り付けられている構成なので、アウトレット１２の内部の空間に、窒素ガスやヘリウムガスなどの不活性ガスを充填して加圧保持することにより、その後の外部からの大気の混入をほぼ完全に防止させたり、アウトレット１２の内部の空間に存在するガスを排気し減圧保持することにより、アウトレット１２の内部の空間に微少量混入した大気をほぼ完全に除去することができる。
【００５６】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレットキャップ５の表面に、表面処理を施した構成なので、アウトレットキャップ５の耐食性を向上させることが可能となる。
【００５７】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、前記表面処理がＮｉメッキである構成なので、アウトレットキャップ５の耐食性を向上させることが可能となる。
【００５８】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレットキャップ５の表面にネジ溝部２４があり、前記表面処理が銀メッキである構成なので、アウトレット２５とアウトレットキャップ５との間の滑り性を向上させることが可能となる。
【００５９】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレット部１２の内部の気密性を保持できる構成なので、腐食性ガスが、フッ素、塩素、臭素、弗化水素、塩化水素、臭化水素、三弗化塩素、三塩化ホウ素、三弗化ホウ素、二弗化カルボニル、四弗化ケイ素、六弗化タングステン、または、アンモニアのいずれかを含むガスを充填する場合でも、通常の使用ではアウトレット部１２の内部を腐食させることがないので、腐食性ガス充填容器用バルブとして好適に用いることができる。
【００６０】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、アウトレット部１２の内部の気密性を保持できる構成なので、アウトレット２５への大気の浸入が遮断され、アウトレット２５の腐食が抑制され、半導体デバイス等の製造に使用される腐食性ガスを安全かつ安定に供給することが可能になる。
【００６１】
本発明の実施形態である腐食性ガス充填容器用バルブ１は、安価かつ容易な方法で作製することができ、製造コストを低減させるとともに製造プロセスを簡略化することができるので、その実用上の価値が極めて大きいものとなる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【実施例】
【００６２】
＜実施例１＞
腐食性ガス充填容器（内容積１０リットル）に、図１及び図２に示した腐食性ガス充填容器用バルブを装着した。次に、腐食性ガス充填容器用バルブのアウトレットキャップを取り外し、腐食性ガス貯蔵タンクに接続された充填管を、腐食性ガス充填容器用バルブのアウトレットに取り付けた後、腐食性ガス充填容器用バルブを開放して、腐食性ガス貯蔵タンクに貯蔵された三塩化ホウ素ガスを１ｋｇ腐食性ガス充填容器内に充填した。
次に、腐食性ガス充填容器用バルブを閉止した後、充填管を取り外し、直ちにアウトレットキャップを取り付けた。
その後、腐食性ガス充填容器用バルブを装着した腐食性ガス充填容器を、室温約２０℃、湿度約３０〜４０％の条件下で、大気中に２週間放置した。
【００６３】
＜腐食目視確認＞
室温約２０℃、湿度約３０〜４０％の条件下で、大気中に２週間放置した後に、アウトレットキャップを取り外して、目視により腐食の有無を観察した。目視では、アウトレットの内部（アウトレットの凹部の内壁面およびガスケットシール面）に腐食は確認できなかった。
【００６４】
＜金属濃度測定＞
まず、アウトレットの凹部の内壁面およびガスケットシール面をエタノール（２０ｍｌ）で洗浄した。次に、この洗浄廃液を純水（１８０ｍｌ）で希釈した後、ＩＣＰ−ＡＥＳ（結合誘導プラズマ−原子発光スペクトル法）により金属元素を分析し、洗浄廃液中に溶出した金属（Ｆｅ及びＮｉ）の濃度を測定した。
アウトレットの材質はＳＵＳ３１６Ｌ、アウトレットキャップの材質はＳＵＳ３０４であり、腐食が進むほど、洗浄廃液中に溶出する金属濃度は上昇するため、この方法によって、相対的な腐食抑制効果を評価することが可能である。
得られた結果を表１に示した。洗浄廃液中に溶出したＦｅ及びＮｉの濃度は、ほぼ定量下限値に近く、いずれも、０．１質量ｐｐｍであった。
【００６５】
【表１】
0005216421.tif 000002
【００６６】
＜実施例２＞
図４に示した腐食性ガス充填容器用バルブを装着した以外は、実施例１と同様にして、腐食抑制効果を評価した。
この場合も、目視では腐食が確認されなかった。また、金属濃度測定の結果は表１に示すように、洗浄廃液中に溶出したＦｅ及びＮｉの濃度は、それぞれ、０．１質量ｐｐｍ及び０．１質量ｐｐｍ未満であった。
【００６７】
＜実施例３＞
図５に示した腐食性ガス充填容器用バルブを装着した以外は、実施例１と同様にして、腐食抑制効果を評価した。このとき、逆流防止バルブのゲージ圧で０．３ＭＰａとなるよう窒素ガスを封入した。
この場合も、目視では腐食が確認されなかった。また、金属濃度測定の結果は表１に示すように、洗浄廃液中に溶出したＦｅ及びＮｉの濃度は、いずれも０．１質量ｐｐｍ未満であった。
【００６８】
＜実施例４＞
図４に示した腐食性ガス充填容器用バルブを装着し、アウトレットキャップの表面にＮｉコーティングを施工した以外は、実施例１と同様にして、腐食抑制効果を評価した。
この場合も、目視では腐食が確認されなかった。また、金属濃度測定の結果は表１に示すように、洗浄廃液中に溶出したＦｅ及びＮｉの濃度は、いずれも０．１質量ｐｐｍ未満であった。
【００６９】
＜比較例１＞
図６および図７に示した従来型容器用バルブを装着した以外は、実施例１と同様にして、腐食抑制効果を評価した。
目視により、アウトレットの内部（アウトレット内壁面およびガスケットシール面）に明らかに腐食が生じているのを確認することができた。また、金属濃度測定の結果は表１に示すように、洗浄廃液中に溶出したＦｅ及びＮｉの濃度は、それぞれ、０．５質量ｐｐｍ及び０．３質量ｐｐｍであった。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明は、半導体デバイス等の製造に使用される腐食性ガス充填容器用バルブに関するものであり、半導体装置産業、ディスプレイパネル産業および太陽電池パネル産業などで利用可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面図である。
【図２】本発明の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面展開図である。
【図３】本発明の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面図である。
【図４】本発明の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面図である。
【図５】本発明の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面図である。
【図６】従来の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面図である。
【図７】従来の腐食性ガス充填容器用バルブを示す部分断面展開図である。
【符号の説明】
【００７２】
１…腐食性ガス充填容器用バルブ、２…バルブ本体部、３…ハンドル、５…アウトレットキャップ、５ｃ…バルブ本体部側の面、７…ガスケット、９…仕切りプラグ、１０ａ、１０ｂ、１０ｃ…流路、１２…アウトレット部、２０…貫通孔、２２…凹部、２２ａ…内壁面、２２ｃ…内底面、２４…ネジ溝部、２５…アウトレット、２５ａ…側面、２６…ネジ溝部、２８…取付部、２９…ネジ溝部、３０…上面突出部、３２…側面突出部、４０…逆流防止バルブ、７０、７２…シール材、８２…シール材用凹部、８８…シール材用凹部、９０…凹部、９０ａ…内壁面、９０ｃ…ガスケットシール面、９２…切欠部、９２ｃ…側面突出部保持面、９４…ガスケット用凹部、９６…シール材用凹部、１０１…腐食性ガス充填容器用バルブ、１０２…バルブ本体部、１０３…ハンドル、１０５…アウトレットキャップ、１０７…ガスケット、１０９…仕切りプラグ、１１０ａ、１１０ｂ…流路、１１９…弁体収納孔、１１２…アウトレット部、１２０…貫通孔、１２２…凹部、１２２ａ…内壁面、１２２ｃ…内底面、１２４…ネジ溝部、１２５…アウトレット、１２６…ネジ溝部、１２７…弁体、１２７Ａ…弁座、１２８…取付部、１２９…ネジ溝部、１３０…上面突出部、１３２…側面突出部、１４１…スピンドル、１４２…バルブステム、１４３…ダイヤフラム、１４４…グランドナット、１９０…凹部、１９０ａ…内壁面、１９０ｃ…ガスケットシール面、１９２…切欠部、１９２ｃ…側面突出部保持面、１９４…ガスケット用凹部。
【図１】
0005216421.tif 000003
【図２】
0005216421.tif 000004
【図３】
0005216421.tif 000005
【図４】
0005216421.tif 000006
【図５】
0005216421.tif 000007
【図６】
0005216421.tif 000008
【図７】
0005216421.tif 000009