(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料供給路に分岐して接続され、液体原料に溶剤を供給する溶剤供給路と、
前記液体原料を気化するための気化室を形成する気化器本体と、
前記液体原料をキャリアガスにより霧化して、前記気化室内に供給するノズルと、  前記霧化された液体原料を気化するために前記気化室内を加熱する加熱手段と、
前記気化室内で気化された液体原料を消費装置に供給するための気体供給路と、
前記気化室内の圧力を検出可能な圧力検出部と、
前記溶剤供給路に設けられ、前記溶剤の流量を調整するための流量調整部と、
前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように前記流量調整部を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする気化原料供給装置。
【請求項２】
液体原料を気化するための気化室を形成する気化器本体と、
液体原料をキャリアガス流路から供給されたキャリアガスにより霧化して、前記気化室内に供給するノズルと、
前記霧化された液体原料を気化するために前記気化室内を加熱する加熱手段と、
前記気化室内で、気化された液体原料を消費装置に供給するための気体供給路と、
前記気化室内の圧力を検出可能な圧力検出部と、
前記キャリアガス流路に設けられ、前記キャリアガスの流量を調整するための流量調整部と、
前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように前記流量調整部を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする気化原料供給装置。
【請求項３】
前記設定圧力は、前記液体原料の気化が不安定であるため圧力検出値がハンチングを起こす圧力よりも高い圧力であることを特徴とする請求項１または２記載の気化原料供給装置。
【請求項４】
前記液体原料は、固体材料を溶剤に溶解したものであることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の気化原料供給装置。
【請求項５】
前記液体原料を気化して処理ガスを得る請求項１〜４の何れか一項に記載の気化原料供給装置と、
この気化原料供給装置の下流に設けられ、前記気化原料供給装置から送られた気化原料を用いて基板に成膜処理を行う成膜処理部と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
【請求項６】
液体原料供給路の下流端に接続されたノズルと、前記液体原料供給路から分岐され、当該液体原料供給路に流れる液体原料に溶剤を供給するための溶剤供給路と、を用い、
前記ノズルから、液体原料をキャリアガスにより霧化して気化室内に供給する工程と、
前記気化室内を加熱手段により加熱し、霧化された液体原料を気化する工程と、
気化された液体原料を気体供給路から消費装置に供給する工程と、
圧力検出部によって前記気化室内部の圧力を監視し、前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように、前記溶剤供給路に設けられた流量調整部により溶剤の流量を制御する工程と、を含むことを特徴とする気化原料供給方法。
【請求項７】
ノズルから、液体原料をキャリアガスにより霧化して気化室内に供給する工程と、
前記気化室内を加熱手段により加熱し、霧化された液体原料を気化する工程と、
気化された液体原料を気体供給路から消費装置に供給する工程と、
圧力検出部によって前記気化室内部の圧力を監視し、前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように、キャリアガス供給路に設けられた流量調整部によりキャリアガスの流量を制御する工程と、を含むことを特徴とする気化原料供給方法。
【請求項８】
前記設定圧力は、前記液体原料の気化が不安定であるため圧力検出値がハンチングを起こす圧力よりも高い圧力であることを特徴とする請求項６または７に記載の気化原料供給方法。
【請求項９】
前記液体原料は、固体材料を溶剤に溶解したものであることを特徴とする請求項６〜８の何れか一項に記載の気化原料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ＭＬＤ（Ｍｏｌｅｃｕｌｅ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、或いは減圧ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等を行う成膜処理部等の消費装置に、例えば液体原料を気化して得た気化原料（処理ガス）を供給するための気化原料供給装置、及び気化原料供給方法に関し、またこの気化装置を適用した成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの一つである減圧ＣＶＤ装置において、液体原料を気化器により気化して用いる場合がある。この液体原料の気化方式としては、例えば液体原料供給路を同心円状に囲むようにキャリアガス供給路を設け、これらの供給路の下端部に設けられたノズルから液体原料及びキャリアガスを吐出させて、いわば霧吹きの作用によりミスト化した液体原料を加熱して気化する方式が知られている。
【０００３】
このようなスプレーノズル方式では、気化室内部の圧力を、液体原料が気化する圧力の上限値より低くする必要があり、従来から気化室内部の圧力は低い程良いとされていた。一方、半導体デバイスは、高誘電体薄膜が使用されるようになり、Ｓｒ(ＴＨＤ)２〔ストロンチウムビステトラメチルヘプタンジオナト〕、Ｔｉ(ＭＰＤ)(ＴＨＤ)２〔チタニウムメチルペンタンジオナトビステトラメチルヘプタンジオナト〕等の固体材料やＳｒ(ＭＥＴＨＤ)２〔ストロンチウムビスメトキシエトキシテトラメチルヘプタンジオナト〕等の高粘度液体ソースを溶剤に溶解させて得た液体原料を気化させることが検討されている。このような液体原料を気化する場合、液体原料の供給量が少ないと、気化室内部の圧力が低くなり過ぎることに起因して、ノズル先端部で溶媒である溶剤だけが先行して沸騰してしまい、液体原料の溶質がノズル先端部で析出し、ノズルの閉塞やスプレー異常が発生して気化効率の悪化により残渣が増加し、ウェハパーティクル汚染の要因になるという問題が発生してしまう。
【０００４】
このような問題に対し、気化室内部の圧力を圧力センサによって監視し、気化室内部の圧力が低下したことを検出した場合、導入管の内部が乾燥して目詰まりすることを未然に防止して、スプレーノズルの閉塞やスプレー異常の発生を防止することが知られている（引用文献１）。この引用文献１に記載の発明は、気化室内部の圧力を圧力センサによって監視しており、気化室内部の圧力が低下したことを検出すると、溶液原料の供給を停止して成膜工程を中断し、溶液原料の溶媒よりも気化温度の高い溶媒を導入管に流入させることによって、導入管の内部の乾燥を抑制すると共に気化室内部の圧力低下によって析出した溶液原料の有機金属を溶解して導入管の内部を清浄化するものである。これにより、引用文献１に記載の発明では、導入管の先端部における目詰まりを未然に防止することが可能となり、導入管を交換する際に必要とされた約２日間という作業時間を不要として、生産性を向上させることができる。
【０００５】
しかしながら、引用文献１に記載の発明では、気化室内部の圧力低下が成膜プロセス中に発生すると、それまで成膜工程を行っていた基板は、成膜工程が完了しておらず、また気化室内部の圧力低下によって析出した有機金属等によりパーティクル汚染の懸念があることから、この基板は廃棄されている。従って、引用文献１に記載の発明では、気化室内部の圧力が低下した際に導入管に目詰まりが発生しないように安全に装置を停止させることは可能であるが、その後、成膜工程中の基板の廃棄、及び新たに基板をセットするという工程を行う必要があった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−３２４７９４号公報（５頁段落２、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、成膜工程を停止させることなく、気化室内部の圧力を安定化してノズル閉塞を防止し、安定した成膜プロセスを行うことができる気化原料供給装置、成膜装置、及び気化原料供給方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の気化原料供給装置は、
液体原料供給路に分岐して接続され、液体原料に溶剤を供給する溶剤供給路と、
前記液体原料を気化するための気化室を形成する気化器本体と、
前記液体原料をキャリアガスにより霧化して、前記気化室内に供給するノズルと、  前記霧化された液体原料を気化するために前記気化室内を加熱する加熱手段と、
前記気化室内で気化された液体原料を消費装置に供給するための気体供給路と、
前記気化室内の圧力を検出可能な圧力検出部と、
前記溶剤供給路に設けられ、前記溶剤の流量を調整するための流量調整部と、
前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように前記流量調整部を制御する制御部と、を備えたことを特徴としている。
【００１０】
更に他の発明の気化原料供給装置は、
液体原料を気化するための気化室を形成する気化器本体と、
液体原料をキャリアガス流路から供給されたキャリアガスにより霧化して、前記気化室内に供給するノズルと、
前記霧化された液体原料を気化するために前記気化室内を加熱する加熱手段と、
前記気化室内で、気化された液体原料を消費装置に供給するための気体供給路と、
前記気化室内の圧力を検出可能な圧力検出部と、
前記キャリアガス流路に設けられ、前記キャリアガスの流量を調整するための流量調整部と、
前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように前記流量調整部を制御する制御部と、を備えたことを特徴としている。
【００１１】
前記設定圧力は、例えば前記液体原料の気化が不安定であるため圧力検出値がハンチングを起こす圧力よりも高い圧力とされる。前記液体原料は、例えば固体材料を溶剤に溶解したものが用いられている。
【００１２】
本発明の成膜装置は、
本発明の気化原料供給装置と、
この気化原料供給装置の下流に設けられ、前記気化原料供給装置から送られた気化原料を用いて基板に成膜処理を行う成膜処理部と、を備えたことを特徴としている。
【００１４】
本発明の気化原料供給方法は、
液体原料供給路の下流端に接続されたノズルと、前記液体原料供給路から分岐され、当該液体原料供給路に流れる液体原料に溶剤を供給するための溶剤供給路と、を用い、
前記ノズルから、液体原料をキャリアガスにより霧化して気化室内に供給する工程と、
前記気化室内を加熱手段により加熱し、霧化された液体原料を気化する工程と、
気化された液体原料を気体供給路から消費装置に供給する工程と、
圧力検出部によって前記気化室内部の圧力を監視し、前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように、前記溶剤供給路に設けられた流量調整部により溶剤の流量を制御する工程と、を含むことを特徴としている。
【００１５】
本発明の気化原料供給方法は、
ノズルから、液体原料をキャリアガスにより霧化して気化室内に供給する工程と、
前記気化室内を加熱手段により加熱し、霧化された液体原料を気化する工程と、
気化された液体原料を気体供給路から消費装置に供給する工程と、
圧力検出部によって前記気化室内部の圧力を監視し、前記圧力検出部の圧力検出値が予め設定された設定圧力よりも低くなったときに、液体原料が気化できる圧力範囲内において、前記気化室内の圧力を高くするように、キャリアガス供給路に設けられた流量調整部によりキャリアガスの流量を制御する工程と、を含むことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、圧力検出部を介して気化室内部の圧力を監視し、設定圧力よりも低くなったときに液体原料と混合される溶剤の流量、あるいは気化用のキャリアガスの流量を調整することによって、気化室内部の圧力を高くして液体原料の気化が不安定になることを回避するように調整している。これにより本発明では、液体原料の流量が少量であってもノズル閉塞を防止してスプレー異常による気化効率の悪化を抑止し、これによって、残渣物の増加を抑えてパーティクル汚染を低減することができる。従って液体原料の気化を安定して行うことができ、成膜工程を中断させることなく安定した成膜プロセスを行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
［第１の実施形態］
図１は、本実施形態の成膜装置１の概略を示す構成図であり、図２は、本実施形態の成膜装置１におけるガス供給系（気化原料供給装置）２０の気化装置２００とその周辺を示す図である。図１に示すように、本実施形態の成膜装置１は、例えば半導体ウェハ（以下、ウェハという）等の基板に対して所定の成膜処理を行うための成膜処理部１０と、この成膜処理部１０に所定の処理ガスを供給するためのガス供給系２０とを備えている。
【００１８】
成膜処理部１０は、反応容器である縦型の反応管１１内に図示しないウェハを多数搭載したウェハボートを搬入して、反応管１１内を排気管１２から真空排気手段である図示しない真空ポンプにより所定の真空度に維持すると共に、反応管１１の外側に設けられた図示しない加熱手段によりウェハを加熱し、後述する処理ガス供給管３０から反応管１１内に所定の処理ガスを導入して、ウェハに対して所定の成膜処理を行うように構成されている。ガス供給系２０は液体原料や、液体原料にも使用されている溶剤を貯留する貯留部２１と、この貯留部２１から供給される液体原料を気化するための気化装置２００及びこれらを結ぶ配管系により構成されている。
【００１９】
貯留部２１は、互いに異なる液体原料を貯留するための第１貯留槽２１ａ、及び第２貯留槽２１ｂと、液体原料にも使用されている溶剤のみを貯留する第３貯留槽２１ｃとで構成されている。この第１貯留槽２１ａ内の液体原料は、例えば固体材料であるＳｒ(ＴＨＤ)２をＴＨＦ（テトラヒドラフラン）溶剤により溶解して得た液体原料であり、第２貯留槽２１ｂ内の液体原料は、例えばＴｉ(ＭＰＤ)(ＴＨＤ)２を溶剤により溶解したものである。これらの液体原料は、本実施形態では同じ成膜プロセスにおいて両液体原料を交互に気化供給して用いられるが、同じ成膜プロセスにおいて両液体原料を混合して使用される場合もあり、また別々のプロセスで使用される場合もある。
【００２０】
第１貯留槽２１ａは第１原料供給管２２ａ、第２貯留槽２１ｂは、第２原料供給管２２ｂ、第３貯留槽２１ｃは、溶剤供給管２２ｃによって集合配管２３へと接続され、この集合配管２３とバルブＶ１２とを介して気化装置２００へと液体原料を供給し、また気化装置２００の洗浄時に溶剤を供給する態様となっている。これらの供給管２２ａ、２２ｂ、２２ｃには、バルブや流量調整部が設けられ、Ｖ１〜Ｖ６はバルブ、Ｍ１〜Ｍ３は流量調整部である。
【００２１】
また２４は、溶剤供給管２２ｃと、第１、第２原料供給管２２ａ、２２ｂとを接続する接続配管であり、Ｖ７、Ｖ８はバルブである。尚、各供給管２２ａ、２２ｂ、２２ｃの周囲に温度調節機構等を設けて液体原料と溶剤とが一定の温度、例えば４０℃程度となるように設定してもよい。また、第１貯留槽２１ａ、第２貯留槽２１ｂ、及び第３貯留槽２１ｃには、加圧気体供給管２５の一端側がバルブＶ９〜Ｖ１１を介して分岐して接続されており、この加圧気体供給管２５の他端側は、加圧気体例えばヘリウム（Ｈｅ）ガスを供給するための図示しない加圧気体供給源に接続されている。
【００２２】
集合配管２３は、成膜プロセス時には、液体原料を供給するためのものであるから、この集合配管２３を液体原料供給管２３と呼ぶことにすると、この液体原料供給管２３は、冷却ブロック４０を通って気化装置２００に接続されている。以下、冷却ブロック４０及び気化装置２００について説明する。冷却ブロック４０は、一端側がキャリアガス供給部６０に接続されている、流量調整部Ｍ４とバルブＶ１３を備えたキャリアガス供給管２６（キャリアガス流路）の他端部が接続されている。そして、気化装置２００は、本体２０１とノズル５０とを備えており、ノズル５０は本体２０１の上面の開口部に気密に装着されている。
【００２３】
冷却ブロック４０は、液体原料を例えば１０℃に冷却するように構成されており、液体原料のみを冷却してノズル５０に供給することが可能となっている。また、キャリアガス供給管２６から供給されたキャリアガスをノズル５０の図示しないキャリアガス吐出口に供給するためのキャリアガス供給路が形成されている。そして、ノズル５０は、二重管構造のスプレー式ノズルとして構成されており、先端の吐出口（例えば孔径０．２５ｍｍ）から液体材原料が霧化されて（ミスト化されて）本体２０１内へと供給される。
【００２４】
本体２０１の側面下方、及び底面には、液体原料を気化して得た処理ガスを取り出すための取出口２０２、及び未気化の液体原料を排出するためのドレインポート２０３が設けられると共に、本体２０１の壁部には、気化室内部を加熱する例えば抵抗発熱体等からなる加熱手段２０４が埋設される。また本体２０１の下部にはヒーターを備えた円柱状の下部熱交換部２０５が設けられている。
【００２５】
前記取出口２０２には、処理ガス供給管（気体供給路）３０が気密状態で接続されている。前記ドレインポート２０３には、バルブＶ１４が介設されたミスト排出管２７を介して排出ポンプ８０が接続されている。そして、気化装置２００における気化室（気化室）内部の温度、及び圧力を夫々検出する、温度検出部２０６、及び圧力検出部７０が設けられており、加熱手段２０４、及び下部熱交換部２０５に対する電源部２０７からの供給電力を、温度検出部２０６の検出信号によって後述の制御部９０を介してコントロールするようになっている。
【００２６】
処理ガス供給管３０には、バルブＶ１５と、本実施形態の特徴的な部分である調整バルブ（圧力調整部）ＶＴ１とが配設されている。調整バルブＶＴ１は、処理ガス供給管３０によって供給される処理ガスの流量を調整するためのバルブであり、ガス供給系２０に設けられた例えばコンピュータからなる制御部９０により制御されるように構成されている。また、処理ガス供給管３０には、バルブＶ１６が介設された排出管２８を介して排出ポンプ８０が接続されている。
【００２７】
制御部９０は、ＣＰＵ、主記憶部、補助記憶部（例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ＭＯ（光磁気ディスク）、ハードディスク等）からなるデータ処理部等を備えている。そして、補助記憶部には、処理パラメータの入力操作や、表示に関する制御情報等を有し、ガス供給系２０の各部に制御信号を送り、後述の各ステップを進行させてウェハの処理や搬送等を行うような命令が組み込まれたプログラムと、特定の作業内容毎に、処理圧力、処理温度、処理時間、ガス流量または電力値等のパラメータの値を定めた工程表（レシピ）が格納されている。そして制御部９０は、補助記憶部からプログラムと処理パラメータとを主記憶部に読み出し、そのパラメータ値に応じた制御信号を設定してガス供給系２０の各部に制御信号を送り、ウェハの処理や搬送等を行う。
【００２８】
次に本実施形態の特徴的な部分である調整バルブ（圧力調整部）ＶＴ１による本体２０１内部の圧力調整の態様について説明する。ここで図３は、調整バルブＶＴ１の作用・効果について説明するための図であり、詳しくはキャリアガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを、０．５ｓｌｍ、若しくは０．３ｓｌｍ供給した状態で、記述のＳｒ(ＴＨＤ)２をＴＨＦ溶剤にて溶解させた液体原料の供給量を変化させながら供給した際に、気化装置における気化室内部の圧力がどのように変化したかを示す図である。尚、図３において、線ａは気化室内部の圧力を、破線ｂは液体原料の設定供給量をそれぞれ示している。
【００２９】
本実施形態と同様の気化装置では、気化室内部の圧力は、液体原料が気化する圧力の上限値があるため、その圧力よりも低い値となるようにされている。そして図３に示すように、アルゴンガスを０．５ｓｌｍ供給している状態で、破線ｂに示すように液体原料の供給量が３．０ｓｃｃｍ以上の場合、気化室内部の圧力は、線ａが略横ばいになっていることから安定していることが判る。しかし、液体原料の供給量が１．０ｓｃｃｍ前後の場合、気化室内部の圧力は線ａが激しく脈動していることから判るように不安定な状態になる。そして、図３の一点鎖線Ａで示す計測を始めて凡そ５０秒の地点で、アルゴンガスの供給量を０．３ｓｌｍに下げ、液体原料を約１．０ｓｃｃｍ供給している場合、気化室内部の圧力は、線ａがアルゴンガスを０．５ｓｌｍ供給している状態で液体原料を約０．５ｓｃｃｍ供給している場合と比較して激しく脈動していることから判るように、さらに不安定になる。
【００３０】
つまり本実施形態と同様の気化装置では、気化室内部に供給される液体原料やキャリアガスの供給量が低下して気化室内部の圧力が低い状態になると、気化室内部の圧力が激しく乱高下する不安定な状態になる。そして、気化室内部の圧力が不安定になるとノズル先端で液体原料の溶剤が沸騰して既述のようにノズル先端の閉塞やスプレー異常が起きる。そこで本実施形態の成膜装置１では、圧力検出部７０により気化室内部の圧力を監視して圧力の低下を検出すると、調整バルブＶＴ１を介して気化室内部の圧力を調整して圧力が乱高下する不安定な状態になることを防止する構成になっている。尚、設定圧力は、例えばプロセスレシピに書き込み、制御部９０がプロセスレシピを選択した時に読み出される。
【００３１】
ここで、気化室内部の圧力が、設定圧力よりも低くなったときに、調整バルブＶＴ１を介して圧力を上昇させる場合、その圧力が、液体原料が気化できる上限圧力よりも低い値を維持していることが必要である。図３を一例とすると、気化室内部の圧力の許容範囲は、液体原料が気化する圧力の上限約４ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）から、前記内部圧力が乱高下し始める圧力値約２ｋＰａ（１５Ｔｏｒｒ）までの範囲となる。
【００３２】
そして制御部９０は、例えば選択されたレシピから設定圧力を読み出し、成膜工程中は圧力調整部７０の圧力検出値と設定圧力とを比較して、気化室内部の圧力が許容範囲を下回った場合には、調整バルブＶＴ１の開度を小さくすることによって処理ガス供給管３０を介して供給される処理ガスの流量を減少させる。これにより、気化室に供給される液体原料とキャリアガスの量が変わらず、気化室から流出する処理ガスの量のみが減少するので、気化室内部に処理ガスが停滞する時間が長くなり、気化室内部に処理ガスが溜まって気化室内部の圧力が上昇する。そして、このように処理ガスの流量を減らすように調整した後、気化室内部の圧力が許容範囲を上回った場合には、予め設定した量だけ調整バルブＶＴ１の開度を大きくして気化室内部における処理ガスが留まる程度を小さくし気化室内部の圧力を低下させ、液体原料が気化しなくなる高圧力領域に入り込まないようにする。
【００３３】
次に本実施形態の成膜装置１における成膜方法について説明する。まず、成膜処理部１０において、所定の枚数のウェハをウェハボードに搭載して反応管１１内に搬入し、当該反応管１１内を所定の温度、及び所定の圧力に安定された状態を維持する。次に処理ガスを成膜処理部１０に供給する。まず、図示しない加圧気体供給源から加圧気体であるヘリウム（Ｈｅ）を第１貯留槽２１ａに供給し、流量調整部Ｍ１によって流量を調整しながら液体原料を第１原料供給管２２ａと液体原料供給管２３とを介して冷却ブロック４０に供給する。冷却ブロック４０に供給された液体原料は、冷却された状態でノズル５０へと供給される。また、ノズル５０には、キャリアガス供給部６０から冷却ブロック４０を介して例えばアルゴン（Ａｒ）ガス等のキャリアガスが供給されている。これにより気化室内部には、ノズル５０から液体原料がスプレーされるように例えば５ｓｃｃｍの流量の液体原料がミスト状となり導入される。
【００３４】
気化室内部は、加熱手段２０４と下部熱交換部２０５により例えば１５０℃となるように加熱されているため、ノズル５０からミスト状に導入された液体原料は、均等に微細化された状態で下部熱交換部２０５と本体２０１の内壁とによって形成される気化空間へと到達し、本体２０１内部で熱交換が行われ気化して処理ガスとなり、取出口２０２を介して処理ガス供給管３０へと流入していく。
【００３５】
またノズル５０から導入されたミスト状の液体原料の内、気化せずに粒状物質（ミスト）となったものは、重力によって落下し本体２０１の底面へと衝突する。この衝突した粒状物質を取り除くために気化装置形成部材２０１の底面には、ドレインポート２０３が形成されており、このドレインポート２０３は、衝突した粒状物質が溜まって互いに凝集して液相になると、この液相が流れ込むように形成されている。
【００３６】
こうして、気化装置２００から処理ガス供給管３０を介して処理ガスが成膜処理部１０に供給されるが、反応管１１には図示しないオゾンのガス供給系が接続されていて、気化装置２００からのＳｒの蒸気を供給してウェハ上にＳｒのガス分子を吸着させ不活性ガスのパージ工程を挟んで停止して、第１貯留層２１ａと第２貯留層２１ｂとを切り替えて気化装置２００からＴｉの蒸気を供給しウェハ上にＴｉのガス分子を吸着させ不活性ガスのパージ工程を挟んで停止する。その後オゾンのガス供給系からＯ３（オゾン）を供給してウェハＷ上のＳｒとＴｉの両ガス分子を酸化させてＳＴＯ〔チタン酸ストロンチウム〕の分子層が形成される。そして、この工程を繰り返すことにより、本実施形態では、交互に処理ガスの供給を行いチタン酸ストロンチウムの分子層を一層ずつ積層していくＡＬＤ処理を行っている。
【００３７】
そして圧力検出部７０によって気化室内部の圧力が監視され、圧力検出値が、許容圧力範囲の下限値（設定圧力）よりも低くなると、制御部９０を介して調整バルブＶＴ１の開度が予め設定された量より小さくされ、これにより気化室内部の圧力を上昇させる。また逆に圧力検出値が許容圧力範囲の上限値を超えると、調整バルブＶＴ１の開度を予め設定した量だけ例えば開度を大きくするときの設定量よりも小さい設定量だけ小さくする。これにより成膜工程中に気化室内部の圧力が低下したとしても気化室内部の圧力を液体原料の気化が安定する圧力とすることができ、成膜工程を安定して継続することが可能となる。
【００３８】
また成膜処理の後、気化装置２００内や、処理ガス供給管３０に例えば窒素ガス等のガスをパージすることによって気化装置２００内に残留する液体原料を完全に除去することが可能となっている。そして定期的に、気化装置２００の洗浄が行われる。具体的には第３貯留槽２１ｃに貯留されている溶剤を溶剤供給管２２ｃから接続配管２４を介して第１原料供給管２２ａ、第２原料供給管２２ｂに供給し、液体原料供給管２３、ノズル５０を介して気化装置２００へと供給する。そして、各配管内、及び本体２０１の内壁に付着した液体原料や液体原料の固化物を溶剤によって溶解して洗い流し、ドレインポート２０３を介してミスト排出管２７から装置外部へと洗浄のために使用した溶剤を排出する。
【００３９】
以上本実施形態によれば、圧力検出部７０を介して気化装置２００における気化室内部の圧力を監視し、設定圧力よりも低くなったときに処理ガス供給管３０に設けられた調整バルブＶＴ１を調整することによって、本体２０１内部の圧力を高くして液体原料の気化が不安定になることを回避するように調整している。これにより成膜装置１では、液体原料の流量が少量であってもノズル５０の先端の閉塞を防止してスプレー異常による気化効率の悪化を抑止し、残渣物の増加を抑えてパーティクル汚染を低減することができる。従って液体原料の気化を安定して行うことができ、成膜工程を中断させることなく安定した成膜プロセスを行うことができる。また、調整バルブＶＴ１による気化室内部の圧力調整法としては、プロセスレシピに応じて気化室内部の圧力が不安定になる圧力と気化可能な上限圧力との間に設定圧力を設定し、圧力検出値がこの設定圧力となるようにフィードバック制御を行うようにしてもよい。
【００４０】
［第２の実施形態］
図４は、本発明の第２の実施形態における成膜装置１０１の概略を示す構成図である。第２の実施形態の成膜装置１０１は、第１の実施形態の処理ガス供給管３０に配設されていた調整バルブＶＴ１を用いて圧力制御する代わりに、溶剤供給管２２ｃを介して液体原料供給管２３に溶剤を供給することとし、且つ当該溶剤供給管２２ｃに配設された流量調整部（圧力調整部）Ｍ３を用いて溶剤の流量調整を行うことにより、第１の実施形態の成膜装置１と同等の作用・効果を奏するものである。そして、成膜装置１０１は、通常の処理を行う際には、第１の実施形態の成膜装置１と同様の動きをする。そのため、第２の実施形態の説明では、第１の実施形態と重複する部材については同一番号を付し、第１の実施形態と重複する点については説明を省略する。
【００４１】
成膜工程の開始時は、流量調整部Ｍ３の開度をゼロにして溶剤供給管２２ｃから液体原料供給管２３に溶剤を供給しない状態にしておく。一方、制御部１９０は、例えば選択されたレシピから設定圧力を読み出し、成膜工程中は圧力調整部７０の圧力検出値と設定圧力とを比較して、気化室内部の圧力が、許容範囲を下回った場合には、制御部１９０は、流量調整部Ｍ３によって溶剤の供給量を増加するように調整しながら気化室内部へ溶剤の供給を開始する。これにより、気化室内部から流出する処理ガスの量が変わらず、気化室内部に供給される溶剤の供給量が増加するので、気化室内部に気化した溶剤が停滞する時間が長くなり、気化室内部に気化した溶剤が溜まって気化室内部の圧力が上昇する。そして、溶剤の流量を増やすように調整した後、気化室内部の圧力が許容範囲を上回った場合には、流量調整部Ｍ３を開いた分だけ、若しくは流量調整部Ｍ３を開いた量よりも少ない量だけその開度を元に戻して、つまり流量調整部Ｍ３を用いて溶剤の供給の増加を止める。これにより、気化室内部に気化した溶剤の停滞量が少なくなるため、液体原料が気化しなくなる高圧力領域に入り込む虞がなくなる。
【００４２】
このような形態によっても、気化室内部の圧力が設定圧力よりも低くなったときに溶剤供給管２２ｃに設けられた流量調整部Ｍ３を調整することによって、気化室内部の圧力を高くして液体原料の気化が不安定になることを回避するように調整しているため、第１の実施形態と同様の作用・効果が得られる。
【００４３】
［第３の実施形態］
図５は、本発明の第３の実施形態における成膜装置１００１の概略を示す構成図である。第３の実施形態の成膜装置１００１は、第１の実施形態の処理ガス供給管３０に配設されていた調整バルブＶＴ１を用いて圧力制御する代わりに、キャリアガス供給管２６を介して供給されるキャリアガスの供給量を気化室内部の圧力が許容範囲の間にある間は抑制し、且つ当該キャリアガス供給管２６に配設された流量調整部（圧力調整部）Ｍ４を用いてキャリアガスの流量調整を行うことにより、第１の実施形態の成膜装置１と同等の作用・効果を奏するものである。そして、成膜装置１００１は、通常の処理を行う際には、第１の実施形態の成膜装置１と同様の動きをする。そのため、第２の実施形態の説明では、第１の実施形態と重複する部材については同一番号を付し、第１の実施形態と重複する点については説明を省略する。
【００４４】
成膜工程の開始時は、流量調整部Ｍ４の開度を５割にしてキャリアガス供給管２６からキャリアガスを供給しない状態にしておく。一方、制御部１０９０は、例えば選択されたレシピから設定圧力を読み出し、成膜工程中は圧力調整部７０の圧力検出値と設定圧力とを比較して、気化室内部の圧力が、許容範囲を下回った場合には、制御部１０９０は、流量調整部Ｍ４によってキャリアガスの供給量が増加するように調整する。これにより、気化室内部から流出する処理ガスの量が変わらず、気化室内部に供給されるキャリアガスの供給量が増加するので、気化室内部にキャリアガスが停滞する時間が長くなり、気化室内部にキャリアガスが溜まって気化室内部の圧力が上昇する。そして、キャリアガスの流量を増やすように調整した後、気化室内部の圧力が許容範囲を上回った場合には、流量調整部Ｍ４を開いた分だけ、若しくは流量調整部Ｍ４を閉じた量よりも少ない量だけその開度を元に戻して、つまり流量調整部Ｍ４を用いてキャリアガスの供給の増加を止める。これにより、気化室内部にキャリアガスが溜まらなくなるため、液体原料が気化しなくなる圧力領域に入り込む虞がなくなる。
【００４５】
このような形態によっても、気化室内部の圧力が設定圧力よりも低くなったときにキャリアガス供給管２６に設けられた流量調整部Ｍ４を調整することによって、気化室内部の圧力を高くして液体原料の気化が不安定になることを回避するように調整しているため、第１の実施形態と同様の作用・効果が得られる。
【００４６】
以上本発明の実施形態における成膜装置１、１０１、１００１では、本体２０１の内部の圧力を調整するための調整バルブＶＴ１、若しくは流量調整部Ｍ３、Ｍ４が設けられており、制御部９０、１９０、１０９０によって、本体２０１の内部の圧力が、液体原料が安定的に気化する圧力の許容範囲から外れた場合、この調整バルブＶＴ１、若しくは流量調整部Ｍ３、Ｍ４によって流量制御を行うことにより、本体２０１の内部の圧力を上述した許容範囲の中に入るように調整することができる。これにより本実施形態の成膜装置１、１０１、１００１では、成膜工程を停止させることなく、本体２０１の内部の圧力が低下した状態を解消することができ、ノズル５０の先端の閉塞を防止し、スプレー異常、気化効率の悪化、残渣物の増加等を抑止してパーティクル汚染を低減して液体原料の気化を安定して行うことができ、成膜工程を中断させることなく安定した成膜プロセスを行うことができる。
【００４７】
尚、本実施形態の成膜装置１０１、１００１では、圧力検出部７０から送信させる圧力の情報を基に、本体２０１の内部の圧力異常が解消されたことを判定しているが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではない。例えば制御部の読み込む工程表に、パラメータの値のひとつとして、本体の内部の圧力に異常が発生した際に本体の内部の圧力を補正するために必要となる溶剤、若しくはキャリアガスの供給量の情報を入力しておき、本体の内部の圧力に異常が発生した際に、流量制御部によって必要となる溶剤、若しくはキャリアガスの供給量を調整してその供給量が必要とされている供給量と一致したことを判定してもよい。
【００４８】
また、成膜装置１、１０１、１００１では、ＡＬＤ処理によって成膜を行っているが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではない。例えばプロセス毎に単一の液体原料を用いて成膜を行ってもよく、また複数の液体原料を混合して処理ガスとし、その処理ガスを用いて成膜処理を行ってもよい。
【００４９】
また本実施形態の成膜装置１０１、１００１では、調整バルブＶＴ１、流量調整部Ｍ３、及び流量調整部Ｍ４の開閉制御は、制御部９０によって１段階で行われているが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではない。例えば、調整バルブや流量調整部を段階的に開閉して処理ガス、溶剤、若しくはキャリアガスの供給量を段階的に増減させる態様とし、１段階毎の開閉量を予め定めておく。そして、この定められた開閉量に従って供給量を調整していき、一定時間を置いてから圧力検出値と設定圧力とを比較して、気化室内部の圧力が許容範囲より外れている場合には、さらに１段階、調整バルブや流量調整部を開閉して処理ガス、溶剤、若しくはキャリアガス供給量を調整するように構成してもよい。
【００５０】
また本実施形態の成膜装置１では、調整バルブＶＴ１は、本体２０１の内部の圧力が許容範囲内に戻った後も、調整バルブＶＴ１によって処理ガスの流量を減らした状態を維持していたが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではなく、例えば本体の内部の圧力が許容範囲内に戻った後は調整バルブを開放して処理ガスの流量を通常状態に戻してもよい。
【００５１】
また本実施形態の成膜装置１０１、１００１では、流量調整部Ｍ３、Ｍ４は、本体２０１の内部の圧力が許容範囲内に戻った後も流量調整部Ｍ３、Ｍ４によって溶剤、若しくはキャリアガスの供給量を調整した状態を維持していたが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではなく、例えば本体の内部の圧力が許容範囲内に戻った後は、流量調整部Ｍ３、Ｍ４の状態を戻して溶剤、若しくはキャリアガスの供給量を通常状態に戻してもよい。
【００５２】
また本実施形態では、圧力検出部７０は、気化装置２００に接続されていたが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではない。例えば、本発明の圧力検出部は、本体２０１の内部の圧力が検出可能であれば処理ガス供給管３０のバルブＶ１５の上流側に設けてもよい。
【００５３】
また本実施形態の成膜装置１では、加圧気体としてヘリウム（Ｈｅ）ガスを供給しているが、本発明の実施の形態はこれに限定されるものではなく、例えば、ヘリウムガスの他に窒素（Ｎ２）ガスやアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスを用いても良い。
【００５４】
また本実施形態の成膜装置１、１０１、１００１では、加熱手段２０４が取出口２０２側に寄った位置に２本、取出口２０２と反対側によった位置に２本設けられており、これらの加熱手段２０４は夫々電源部２０７に接続されていたが、本発明の実施の形態は、これに限定されるものでない。例えば加熱手段の本数は、本体の内壁を均等に加熱可能であれば、３本以下でも５本以上でも構わない。また加熱手段の制御形態としては、例えば、１つの温度コントローラで加熱手段を加熱制御しても良いが、取出口側の２本を１組、それ以外の２本を１組として各組毎に夫々独立して加熱制御してもよいし、あるいは４本を互いに独立して加熱制御してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】第１の実施形態の成膜装置１における概略を示す構成図である。
【図２】ガス供給系２０の気化装置２００とその周辺を示す図である。
【図３】本体２０１における内部の圧力の変化を計測した図である。
【図４】第２の実施形態の成膜装置１０１における概略を示す構成図である。
【図５】第３の実施形態の成膜装置１００１における概略を示す構成図である。
【符号の説明】
【００５６】
１、１０１、１００１  成膜装置
１０  成膜処理部
１１  反応管
１２  排気管
２０  ガス供給系（気化原料供給装置）
２１  貯留部
２１ａ  第１貯留槽
２１ｂ  第２貯留槽
２１ｃ  第３貯留槽
２２ａ  第１原料供給管
２２ｂ  第２原料供給間
２２ｃ  溶剤供給管
２３  集合配管（液体原料供給管）
２４  接続配管
２５  加圧気体供給管
２６  キャリアガス供給管（キャリアガス流路）
２７  ミスト排出管
２８  排出管
３０  処理ガス供給管（気体供給路）
４０  冷却ブロック
５０  ノズル
６０  キャリアガス供給部
７０  圧力検出部
８０  排出ポンプ
９０、１９０、１０９０  制御部
２００  気化装置、
２０１  本体（気化器本体）
２０２  取出口
２０３  ドレインポート
２０４  加熱手段
２０５  下部熱交換部
２０６  温度検出部
２０７  電源部
Ｖ１〜Ｖ１６  バルブ
ＶＴ１  調整バルブ
Ｍ１〜Ｍ４  流量調整部
【図１】
0005200551.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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