(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過電子顕微鏡で観察可能な略平面状の仕上げ面と、微小ピンセットによって前記仕上げ面に触れることなく把持可能な把持部とを有する透過電子顕微鏡用試料片を、荷電粒子ビームによって試料本体から切り離し、前記微小ピンセットによって搬送して試料ホルダに固定する透過電子顕微鏡用試料作製方法であって、
前記試料本体との連結部を残したまま、前記透過電子顕微鏡用試料片を前記試料本体から前記荷電粒子ビームで切り出す第１の工程と、
該第１の工程で切り出した前記透過電子顕微鏡用試料片の前記仕上げ面を前記微小ピンセットで覆い隠しながら、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部を前記微小ピンセットで把持する第２の工程と、
該第２の工程において前記微小ピンセットで把持した前記透過電子顕微鏡用試料片を、該透過電子顕微鏡用試料片の把持状態を維持しながら前記荷電粒子ビームで前記連結部を切断することによって前記試料本体から切り離す第３の工程と、
該第３の工程で切り離した前記透過電子顕微鏡用試料片を、前記微小ピンセットで把持し前記試料ホルダまで搬送して固定する第４の工程と、
を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法であって、
前記第１の工程では、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部の厚さを前記仕上げ面の厚さよりも厚く加工することを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の透過電子顕微鏡用試料作製方法であって、
前記第１の工程では、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部を切り出した後に前記透過電子顕微鏡用試料片の前記仕上げ面を加工すること、
を特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項４】
透過電子顕微鏡で観察可能な略平面状の仕上げ面と、微小ピンセットによって前記仕上げ面に触れることなく把持可能な把持部とを有する透過電子顕微鏡用試料片を、荷電粒子ビームによって試料本体から切り離し、前記微小ピンセットによって搬送して試料ホルダに固定する試料作製方法であって、
前記荷電粒子ビームを用いて試料本体をエッチングすることにより、前記把持部と仕上げ面とを有する薄片部を、前記試料本体との連結部を残したまま形成する第１の工程と、
該第１の工程で形成した前記薄片部の前記仕上げ面を前記微小ピンセットで覆い隠しながら、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部を前記微小ピンセットで把持する第２の工程と、
該第２の工程において前記微小ピンセットで把持した前記薄片部を、該薄片部の把持状態を維持しながら、前記荷電粒子ビームで前記連結部を切断することによって前記試料本体から切り離し透過電子顕微鏡用試料片とする第３の工程と、
該第３の工程で切り離した透過電子顕微鏡用試料片を、前記微小ピンセットで把持し前記試料ホルダまで搬送して固定する第４の工程と、
を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【請求項５】
試料面上方から集束イオンビームを照射して薄片部を形成する第１の工程と、
試料台をチルトして、前記薄片部の両端及び底部を前記両端のうちいずれか一端に連結部を残して前記集束イオンビーム照射により切断する第２の工程と、
試料台を水平にもどし、該薄片部の一部を側面両側へのビームの照射により更に薄片化して仕上げ面を形成する第３の工程と、
把持部材によって前記仕上げ面を覆い隠すようにして前記薄片部の肉厚部を把持する第４の工程と、
第４の工程における前記肉厚部を把持した状態で、前記集束イオンビームの照射により前記連結部を切断し、前記薄片部を試料本体から切り離し薄片とする第５の工程と、
第５の工程で切り離した薄片を前記把持部材で前記肉厚部を把持した状態で試料ホルダまで搬送して固定する第６の工程と、
を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子ビームを用いた透過電子顕微鏡用試料作製方法及びこの作製方法の結果として得られる透過電子顕微鏡用試料片に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による試料の観察のために、荷電粒子ビームの一種である集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）装置を用いて透過電子顕微鏡用試料片（以下、単に試料片と呼ぶ）が作製されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
従来の集束イオンビーム装置を用いた試料作製方法において、試料片は、まず、集束イオンビームで元となる試料本体から切り出され、集束イオンビーム装置に具備されている把持手段により把持された上で、試料本体と切り離される。そして、把持手段に把持されたまま試料ホルダまで搬送された後そこへ固定され、試料ホルダ上で透過電子顕微鏡にて観察可能な仕上げ面を得るように、仕上げ加工される。
【０００４】
また、前述した試料作製方法において、集束イオンビームは試料を加工するためだけでなく、加工途中の試料を観察するためにも用いられる。すなわち、集束イオンビーム装置内に具備されている検出器により、集束イオンビームを試料に照射した際に発生する二次荷電粒子を検出する。そして、この検出した二次荷電粒子を輝度信号等に変換することで、集束イオンビーム装置に具備されている表示部に試料像を表示させる。
【特許文献１】特開２００６−１２０３９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載のある透過電子顕微鏡用試料作製方法では、試料本体に試料片が連結された状態で仕上げ面を加工することができない点で問題があった。すなわち、試料本体に試料片が連結された状態で仕上げ面の加工を行うと、試料片と試料本体を切り離す際の荷電粒子ビームの影響により、試料片の表面にコンタミネーションが発生してしまう。多量のコンタミネーションが発生した試料片は、そのまま透過電子顕微鏡で観察すると観察像質に悪影響を与えてしまうため、試料本体に試料片が連結された状態で透過電子顕微鏡によって観察可能な仕上げ面を加工することは困難であった。
【０００６】
このため、従来方法においては、試料本体に試料片が連結された状態で仕上げ面を加工する前段階の荒加工のみがなされ、仕上げ面の加工は試料片を試料ホルダに固定した後に行われていた。即ち、試料ホルダに固定してから再度荷電粒子ビームで仕上げ面の加工を行うため、生産性が悪かった。
【０００７】
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、生産性を向上させた透過電子顕微鏡用試料作製方法及び透過電子顕微鏡用試料片を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明は、透過電子顕微鏡で観察可能な略平面状の仕上げ面と、微小ピンセットによって前記仕上げ面に触れることなく把持可能な把持部とを有する透過電子顕微鏡用試料片を、荷電粒子ビームによって試料本体から切り離し、前記微小ピンセットによって搬送して試料ホルダに固定する透過電子顕微鏡用試料作製方法であって、前記試料本体との連結部を残したまま、前記透過電子顕微鏡用試料片を前記試料本体から前記荷電粒子ビームで切り出す第１の工程と、該第１の工程で切り出した前記透過電子顕微鏡用試料片の前記仕上げ面を前記微小ピンセットで覆い隠しながら、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部を前記微小ピンセットで把持する第２の工程と、該第２の工程において前記微小ピンセットで把持した前記透過電子顕微鏡用試料片を、該透過電子顕微鏡用試料片の把持状態を維持しながら前記荷電粒子ビームで前記連結部を切断することによって前記試料本体から切り離す第３の工程と、該第３の工程で切り離した前記透過電子顕微鏡用試料片を、前記微小ピンセットで把持し前記試料ホルダまで搬送して固定する第４の工程とを備えることを特徴としている。
なお、微小ピンセットとは、荷電粒子ビーム装置に内設されている制御部によって制御され、前記荷電粒子ビーム装置内で透過電子顕微鏡用試料片を把持すること、覆い隠すこと、及び搬送することなどが可能な手段を指す。
【０００９】
この発明に係る透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、第２の工程で透過電子顕微鏡用試料片の仕上げ面を覆い隠すので、第３の工程で連結部を切断する際に荷電粒子ビームによる仕上げ面へのコンタミネーションを防止できる。これにより、透過電子顕微鏡用試料片が試料本体に連結された状態で仕上げ面を加工ができるようになるため、透過電子顕微鏡用試料片作製における生産性を向上させることが可能となる。
【００１０】
また、前記第１の工程では、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部の厚さを前記仕上げ面の厚さよりも厚く加工することが好ましい。
【００１１】
この発明に係る透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、把持部は仕上げ面より厚みを持っているので、第２の工程で把持部を把持した際に微小ピンセットが仕上げ面に接触することがない。これにより、微小ピンセットによって仕上げ面を覆い隠しながら透過電子顕微鏡用試料片を把持しても、仕上げ面を損傷させることがない。
【００１２】
また、前記第１の工程では、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部を切り出した後に前記透過電子顕微鏡用試料片の前記仕上げ面を加工することが好ましい。
【００１３】
この発明に係る透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、第１の工程で把持部を加工した後に仕上げ面を加工するので、仕上げ面が荷電粒子ビームに放射される時間を短くすることができる。これにより、仕上げ面のコンタミネーションを抑制することが可能となる。
【００１４】
また、本発明は、透過電子顕微鏡で観察可能な略平面状の仕上げ面と、微小ピンセットによって前記仕上げ面に触れることなく把持可能な把持部とを有する透過電子顕微鏡用試料片を、荷電粒子ビームによって試料本体から切り離し、前記微小ピンセットによって搬送して試料ホルダに固定する試料作製方法であって、前記荷電粒子ビームを用いて試料本体をエッチングすることにより、前記把持部と仕上げ面とを有する薄片部を、前記試料本体との連結部を残したまま形成する第１の工程と、該第１の工程で形成した前記薄片部の前記仕上げ面を前記微小ピンセットで覆い隠しながら、前記透過電子顕微鏡用試料片の前記把持部を前記微小ピンセットで把持する第２の工程と、該第２の工程において前記微小ピンセットで把持した前記薄片部を、該薄片部の把持状態を維持しながら、前記荷電粒子ビームで前記連結部を切断することによって前記試料本体から切り離し透過電子顕微鏡用試料片とする第３の工程と、該第３の工程で切り離した透過電子顕微鏡用試料片を、前記微小ピンセットで把持し前記試料ホルダまで搬送して固定する第４の工程とを備えることを特徴としている。
【００１５】
この発明に係る透過電子顕微鏡用試料作製方法によれば、第２の工程で薄片部の仕上げ面を覆い隠すので、第３の工程で連結部を切断する際に荷電粒子ビームによる仕上げ面へのコンタミネーションを防止できる。これにより、透過電子顕微鏡用試料片が試料本体に連結された状態で仕上げ面を加工ができるようになるため、透過電子顕微鏡用試料片作製における生産性を向上させることが可能となる。
【００１６】
また、本発明は、試料本体から切り離されて透過電子顕微鏡による観察対象物として供される透過電子顕微鏡用試料片であって、前記試料本体から切り離される時点で加工されている、透過電子顕微鏡で観察可能な略平面状の仕上げ面と、該仕上げ面の厚さよりも厚く設定された把持部とを備えることを特徴としている。
【００１７】
この発明に係る透過電子顕微鏡用試料片によれば、前記請求項２と同様の作用効果を奏する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の荷電粒子ビームを用いた透過電子顕微鏡用試料作製方法及びこの作製方法の結果として得られる試料片によれば、荷電粒子ビームを照射して試料片を試料本体から切り離す際に、試料片の仕上げ面を荷電粒子ビームから覆い隠すことで、試料本体に連結された状態で仕上げ面を加工できる。従って、試料片を試料ホルダに固定した後、仕上げ面を再加工する必要が無いため、生産性を向上させた透過電子顕微鏡用試料作製方法及び透過電子顕微鏡用試料片を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法の実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法を説明する前に、当該方法の実施に直接使用する荷電粒子ビーム装置について説明する。図１は、荷電粒子ビーム装置１００の概略斜視図である。図２は、荷電粒子ビーム装置１００の概略断面図である。
【００２０】
図１及び図２に示すように、荷電粒子ビーム装置１００は、真空室１０と、イオンビーム照射系２０と、電子ビーム照射系３０と、アルゴンイオンビーム照射系４０と、ナノピンセット５０（微小ピンセット）と、試料ステージ６０と、二次荷電粒子検出器７０と、ガス銃８０とを備えている。真空室１０は、内部を所定の真空度まで減圧可能になっており、上記の各構成品はそれらの一部又は全部が真空室１０内に配置されている。
【００２１】
イオンビーム照射系２０は、イオンを発生させるイオン源２１と、イオン源２１から流出したイオンを集束イオンビームに成形するとともに走査させるイオン光学系２２とを備えている。イオンビーム鏡筒２３を備えたイオンビーム照射系２０から、真空室１０内に配置された試料ステージ６０上の試料本体Ｗａに対して荷電粒子ビームであるイオンビーム２０Ａが照射される。このとき、試料本体Ｗａからは二次イオンや二次電子等の二次荷電粒子が発生する。この二次荷電粒子を、二次荷電粒子検出器７０で検出して試料本体Ｗａの像が取得される。また、イオンビーム照射系２０は、イオンビーム２０Ａの強度を増すことで、照射範囲の試料本体Ｗａをエッチング加工することも可能である。
【００２２】
イオン光学系２２は、例えば、イオンビーム２０Ａを集束するコンデンサーレンズと、イオンビーム２０Ａを絞り込む絞りと、イオンビーム２０Ａの光軸を調整するアライナと、イオンビーム２０Ａを試料に対して集束する対物レンズと、試料上でイオンビーム２０Ａを走査する偏向器とを備えて構成される。
【００２３】
電子ビーム照射系３０は、電子を放出する電子源３１と、電子源３１から放出された電子をビーム状に成形するとともに走査する電子光学系３２とを備えている。電子ビーム照射系３０から射出される電子ビーム３０Ａを試料本体Ｗａに照射することによって、試料本体Ｗａからは二次電子が発生するが、この発生した二次電子を、二次荷電粒子検出器７０で検出して試料本体Ｗａの像を取得する。ここで、電子ビーム鏡筒３３から射出される電子ビーム３０Ａは、イオンビーム２０Ａと同一位置の試料本体Ｗａ上に照射する。なお、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法では、電子ビーム照射系３０を備えていない荷電粒子ビーム装置を用いてもかまわない。
【００２４】
アルゴンイオンビーム照射系４０は、イオンビーム照射系２０と同様に、アルゴンイオン源４１と、アルゴンイオン光学系４２と、アルゴンイオンビーム鏡筒４３とを備えている上に、アルゴンイオンビームの照射位置を制御するビーム位置制御手段４４を備えている。アルゴンイオンビーム照射系４０からは、後述する試料片（透過電子顕微鏡用試料片）Ｗｂの仕上げ面Ｗｂ１をクリーニングするためのアルゴンイオンビームが、ビーム位置制御手段４４によって位置を制御されて照射される。なお、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法では、アルゴンイオンビーム照射系４０を備えていない荷電粒子ビーム装置を用いてもかまわない。
【００２５】
試料ステージ６０は、試料台６１を移動可能に支持している。試料台６１上には試料本体Ｗａ（例えば半導体ウエハ等）と、試料本体Ｗａより作製される試料片Ｗｂを固定するための試料ホルダ６２とが固定されている。そして、試料ステージ６０は、試料台６１を５軸で変位させることができる。すなわち、試料台６１を水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸と、これらＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸とに沿ってそれぞれ移動させるＸＹＺ移動機構６０ｂと、試料台６１をＺ軸回りに回転させるローテーション機構６０ｃと、試料台６１をＸ軸（又はＹ軸）回りに回転させるチルト機構６０ａとを備えて構成されている。試料ステージ６０は、試料台６１を５軸に変位させることで、試料本体Ｗａの特定位置をイオンビーム２０Ａによって照射される位置に移動するようになっている。
【００２６】
真空室１０は、内部を所定の真空度まで減圧可能になっており、真空室１０内には試料台６１と、ナノピンセット５０と、二次荷電粒子検出器７０と、ガス銃８０とが設けられている。
【００２７】
ナノピンセット５０は、ピンセットホルダ５２に支持されている。ピンセットホルダ５２は、ピンセットステージ５１によりナノピンセット５０を５軸で変位させることができる。すなわち、ピンセットホルダ５２を水平面に平行で且つ互いに直交するＸ軸及びＹ軸と、これらＸ軸及びＹ軸に対して直交するＺ軸とに沿ってそれぞれ移動させるＸＹＺ移動機構５１ｂと、ピンセットホルダ５２をＺ軸回りに回転させるローテーション機構５１ｃと、ピンセットホルダ５２をＸ軸（又はＹ軸）回りに回転させるチルト機構５１ａとを備えて構成されている。また、ナノピンセット５０は、ナノピンセット５０の挟持を実施させるための挟持機構５３により、先端部を開閉可能に稼動させることができる。
【００２８】
二次荷電粒子検出器７０は、イオンビーム照射系２０又は電子ビーム照射系３０から試料本体Ｗａへイオンビーム２０Ａ又は電子ビーム３０Ａが照射された際に、試料本体Ｗａから発せられる二次電子や二次イオンを検出する。
【００２９】
ガス銃８０は、試料本体Ｗａへエッチングガス等の所定のガスを放出する。そして、ガス銃８０からエッチングガスを供給しながら試料本体Ｗａにイオンビーム２０Ａを照射することで、イオンビーム２０Ａによる試料のエッチング速度を高めることができる。
【００３０】
また、荷電粒子ビーム装置１００は、当該装置を構成する各部を制御する制御部９０を備えている。制御部９０は、イオンビーム照射系２０、電子ビーム照射系３０、アルゴンイオンビーム照射系４０、ナノピンセット５０、二次荷電粒子検出器７０、及び試料ステージ６０と接続されている。また、二次荷電粒子検出器７０から検出される信号に基づき取得される試料映像を表示する表示装置９１を備えている。
【００３１】
制御部９０は、荷電粒子ビーム装置１００を総合的に制御するとともに、二次荷電粒子検出器７０で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して画像データを生成し、この画像データを基に画像を形成して表示装置９１に出力している。これにより表示装置９１は、上述したように試料の観察画像や参考画像を表示できるようになっている。
【００３２】
また制御部９０は、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を駆動し、試料本体Ｗａの位置や姿勢を調整する。これにより、試料表面におけるイオンビーム２０Ａの照射位置や照射角度を調整できるようになっている。例えば、イオンビーム照射系２０と電子ビーム照射系３０との切替操作に連動して試料ステージ６０を駆動し、試料本体Ｗａを移動させたり、傾けたりすることができるようになっている。
【００３３】
また制御部９０は、試料ステージ６０と同様に、ピンセットステージ５１及び挟持機構５３を駆動し、ナノピンセット５０の位置や姿勢を調整する。これにより、ナノピンセット５０の把持位置や把持角度や把持タイミングを調整できるようになっている。
【００３４】
次に、上記荷電粒子ビーム装置１００を用いた本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法について説明する。図３は、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法の実施形態における作業順序を示すフローチャートである。図４は、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法の実施形態で作製する試料片Ｗｂの斜視図である。図３に示す作業順序で試料本体Ｗａを加工すると、図４に示す試料片Ｗｂを作製することができる。本発明で作製する試料片Ｗｂは、例えば、長手方向の長さが３〜５μｍ、厚さが０．０８μｍの矩形の仕上げ面Ｗｂ１と、当該仕上げ面Ｗｂ１の一辺を除く三辺に接し、厚さが０．２〜０．５μｍの把持部Ｗｂ２とで構成されている。把持部Ｗｂ２は、仕上げ面Ｗｂ１と略平行な面である一対の第１の側面Ｗｂ３、Ｗｂ４と、該側面と隣接する側面である一対の第２の側面Ｗｂ５、Ｗｂ６とを備えており、例えば、第１の側面Ｗｂ３の長手方向の長さが１０〜１２μｍとする。また、仕上げ面Ｗｂ１は、把持部Ｗｂ２に対して段部を形成するように、一対の第１の側面Ｗｂ３及びＷｂ４に挟まれた位置に、当該側面に略平行に設けられている。なお、試料片の寸法は、図４に示した試料片Ｗｂの寸法に限らない。また、以降に示す図面における試料片Ｗｂは、説明をより平易にするため、図４に示した試料片Ｗｂにおける仕上げ面Ｗｂ１と把持部Ｗｂ２との厚みの差をより極端に示す。
【００３５】
図５は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料作製前の概略斜視図である。図６は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の第１の工程終了時の概略斜視図である。制御部９０は、第１の工程として、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を５軸に駆動させながら、イオンビーム照射系２０によって試料本体Ｗａの試料片Ｗｂとする部分の両側にある略矩形の加工部Ｗｃをエッチング穴掘り加工し、薄片部Ｗｂ０を形成する。以下に詳細を説明する。
【００３６】
図７〜図１０は、荷電粒子ビーム装置１００を用いて加工した試料本体Ｗａの矩形の加工部Ｗｃ１を加工して薄片部Ｗｂ０を形成する第１の工程の過程の斜視図である。第１の工程についてより具体的に説明すると、まず、図７に示すように、薄片部Ｗｂ０の一対の第１の側面Ｗｂ３、Ｗｂ４を切り出すために、当該側面と平行な方向にイオンビーム２０Ａを照射して加工部Ｗｃ１の一端から当該側面まで徐々に深くなるように、エッチング穴掘り加工する。
【００３７】
続いて、図８に示すように、制御部９０は、薄片部Ｗｂ０の第２の側面の一方である側面Ｗｂ５、Ｗｂ０底部、及び薄片部Ｗｂ０の第２の側面の他方であるＷｂ６を、試料片Ｗｂと試料本体Ｗａと連結する連結部Ｗｃ４を残して切り出すために、試料本体Ｗａと薄片部Ｗｂ０側部との連結部、試料本体Ｗａと薄片部Ｗｂ０底部との連結部、及び試料本体Ｗａと薄片部Ｗｂ０側部との他方の連結部の一部に加工部Ｗｃ２を設定する。この加工部Ｗｃ２に、イオンビーム２０Ａを照射してエッチング加工することにより、連結部を切断する。このＷｃ２の加工は、試料台６１をチルトし試料を傾斜してイオンビームを照射して行なう。
【００３８】
最後に、試料台を水平にもどし、図９に示すように、制御部９０は、薄片部Ｗｂ０の中央部両側をエッチングしてさらに薄くして仕上げ面Ｗｂ１を切り出すために、薄片部Ｗｂ０の一対の第１の側面Ｗｂ３、Ｗｂ４から仕上げ面Ｗｂ１まで矩形の加工部Ｗｃ３を薄片部上面両側に２箇所設定する。この加工部Ｗｃ３に上方よりイオンビームを走査して除去加工し、仕上げ面Ｗｂ１を薄片部両側に形成する。
【００３９】
第１の工程を実施すると、図１０に示すように、制御部９０は、試料本体Ｗａの加工部Ｗｃにおいて、加工部Ｗｃ１からＷｃ３をエッチング加工することにより、溝堀薄片化、切断および仕上げの薄片化加工をすることにより、仕上げ面Ｗｂ１及び仕上げ面Ｗｂ１より厚みのある把持部Ｗｂ２を有する試料片Ｗｂと、試料片Ｗｂを試料本体Ｗａと連結する連結部Ｗｃ４とを切り出す。連結部Ｗｃ４は、試料片Ｗｂの第２の側面の一方である側面Ｗｂ６と試料本体Ｗａとを連結する。なお、第１の工程の加工部Ｗｃ２とＷｃ３の加工順序は特に制限は無い。しかし、仕上げ面Ｗｂ１を切り出す加工部Ｗｃ３の除去加工は、他の加工部の加工中に仕上げ面Ｗｂ１へのイオンビーム２０Ａによる影響を極力小さくするために、第１の工程において最後であることが好ましい。
【００４０】
図１１は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の第２の工程終了時の概略斜視図である。制御部９０は、第２の工程として、把持部材であるナノピンセット５０を移動させて挟持させることで、第１の工程で切り出した試料片Ｗｂの仕上げ面Ｗｂ１をナノピンセット５０で覆い隠しながら、試料片Ｗｂの肉厚部である把持部Ｗｂ２をナノピンセット５０で挟持する。
【００４１】
図１２は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａの加工部Ｗｃ周辺の第２の工程終了時の斜視図である。第２の工程についてより具体的に説明すると、まず、制御部９０は、ピンセットステージ５１のＸＹＺ移動機構５１ｂ、ローテーション機構５１ｃ及びチルト機構５１ａを駆動させることによって、第１の工程において加工部Ｗｃ２を切断加工した方向からナノピンセット５０を試料片Ｗｂへ進入させて、試料片Ｗｂの仕上げ面Ｗｂ１を覆い隠す。続いて、制御部９０は、ナノピンセット５０の挟持機構５３を駆動させることによって、試料片Ｗｂの把持部Ｗｂ２を挟持する。把持部Ｗｂ２は、仕上げ面Ｗｂ１が形成された薄片部に比べて両側に肉厚にできているので、ナノピンセット５０は、仕上げ面Ｗｂ１に接触することはない。よって、仕上げ面Ｗｂ１を損傷することはない。
【００４２】
図１３は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の第３の工程終了時の概略斜視図である。制御部９０は、第３の工程として、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を駆動させて試料を所定位置に配置した後、イオンビーム照射系２０によってイオンビームを走査させることにより連結部Ｗｃ４を切断させ、第２の工程においてナノピンセット５０で挟持した試料片Ｗｂを試料本体Ｗａから切り離す。
【００４３】
図１４は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａの加工部Ｗｃ周辺の第３の工程終了時の斜視図である。第３の工程についてより具体的に説明すると、図１２において、制御部９０は、ソフトウェアの指令やオペレータの入力に基づいて試料ステージ６０を駆動させて試料を所定位置に配置した後、イオンビーム照射系２０によってイオンビームを走査することにより、試料片Ｗｂと試料本体Ｗａとを連結する連結部Ｗｃ４に切り込み加工を施し切断し切り離す。この際、連結部Ｗｃ４はイオンビームを照射し切り込み加工を入れ切断するが、この時試料片Ｗｂ１はナノピンセット５０により挟持され、仕上げ面Ｗｂ１はナノピンセット５０により覆い隠されているためイオンビームによるダメージを受けにくく、またイオンビームエッチングによる再付着を低減することができる。
【００４４】
図１５は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の第４の工程終了時の概略斜視図である。制御部９０は、第４の工程として、ナノピンセット５０を移動させることで、ナノピンセット５０が挟持した試料片Ｗｂを所定の試料ホルダ６２に搬送して固定する。
【００４５】
図１６は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａの加工部Ｗｃ周辺の第４の工程終了時の斜視図である。第４の工程についてより具体的に説明すると、制御部９０は、ピンセットステージ５１のＸＹＺ移動機構５１ｂ、ローテーション機構５１ｃ及びチルト機構５１ａを駆動させることによって試料片Ｗｂを挟持したナノピンセット５０を試料ホルダ６２上の所定の位置に移動させ、挟持機構５３を駆動させることで試料ホルダ６２上に試料片Ｗｂを固定する。
【００４６】
図１７は、荷電粒子ビーム装置１００における試料本体Ｗａ周辺の試料固定後の概略斜視図である。制御部９０は、ナノピンセット５０を原点に戻すことで試料作製の一連の工程を終了する。なお、ナノピンセット５０は必ずしも原点に戻さなくてもかまわない。また、必要に応じてアルゴンイオンビーム照射系４０によるアルゴンイオンビームによって試料片Ｗｂの表面をクリーニングしてもかまわない。
【００４７】
以上によれば、第２の工程において、試料片Ｗｂの仕上げ面Ｗｂ１がナノピンセット５０により覆い隠すので、第３の工程において試料片Ｗｂと試料本体Ｗａとを連結する連結部Ｗｃ４を、イオンビーム２０Ａの照射によりエッチングして切断加工する時に、イオンビーム２０Ａによって仕上げ面Ｗｂ１にコンタミネーションが発生することはない。またエッチングした時に発生する粒子が付着することもない。
【００４８】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
【００４９】
例えば、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法で作製する試料片は、図４に示した形状に限らない。図１８は、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法で作製可能な試料片の斜視図である。図４に示した試料片Ｗｂと異なる点は、図１８に示した試料片の仕上げ面Ｗｂ１１が試料片の側面を上下方向に縦断している点である。図１８に示した試料片において、ナノピンセット５０により仕上げ面Ｗｂ１１の上部を覆い隠しながら仕上げ面Ｗｂ１１より厚みのある把持部Ｗｂ１２を把持することで、当該仕上げ面Ｗｂ１１の上部にはコンタミネーションが発生しない。また、仕上げ面Ｗｂ１１にナノピンセットが接触することがないので、仕上げ面Ｗｂ１１を損傷することもない。したがって、図１８に示した形状の試料片においても、試料本体Ｗａに試料片が連結された状態で仕上げ面Ｗｂ１１の加工が可能である。このように、仕上げ面よりも厚い把持部を具備していれば、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法で作製する試料片の形状には制限がない。
【００５０】
また、本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法で作製する試料片は、仕上げ面のより厚い把持部を有していなくても、ナノピンセット５０が仕上げ面の観察する部分に直接触れなければかまわない。例えば、ナノピンセット５０に凹部を設けて、ナノピンセット５０が試料片を挟持した際、仕上げ面の観察する部分をナノピンセット５０の凹部に収める方法や、仕上げ面を覆い隠す機構を別途有するナノピンセット５０を用いて、仕上げ面を覆い隠すことと把持部を把持することを別機構で並行して行う方法などがある。しかし、いずれの方法も仕上げ面の観察部を正確に覆い隠すために時間がかかるため、仕上げ面の周りに厚みのある把持部を設けることが好ましい。
【００５１】
また、第１の工程で説明した加工部Ｗｃ１からＷｃ３の形状はこれらに限らず、試料片Ｗｂとなる部分が把持できればかまわない。例えば、加工部Ｗｃ１の切断加工の深さは、ナノピンセット５０によって試料片Ｗｂの仕上げ面Ｗｂ１が覆い隠されて、試料片Ｗｂの把持部Ｗｂ２が把持可能な深さであれば特に制限はない。
【００５２】
また、第２の工程でナノピンセット５０は加工部Ｗｃ２を切断加工した方向から進入させなくてもかまわない（例えば、試料片Ｗｂとなる部分の真上からや、試料片Ｗｂにおいて加工部Ｗｃ２の反対方向から進入させるなど）。しかし、第３の工程でナノピンセット５０が進入することよって連結部Ｗｃ４がイオンビーム２０Ａから覆い隠された場合は、試料ステージ６０による試料本体Ｗａの位置調整を繰り返しながら連結部Ｗｃ４を切断加工するために生産性が悪化する。したがって、加工部Ｗｃ２を切断加工した方向から進入させることが好ましい。
【００５３】
また、連結部は必ずしも本実施形態に示したＷｃ４のような形状でなくても、試料片Ｗｂが試料本体Ｗａに連結された状態で、ナノピンセット５０の位置決めが行うことができれば制限は無い。例えば、連結部が試料片Ｗｂと試料本体Ｗａを一面でしか連結していなくてもかまわないし、面全体を試料本体Ｗａと連結するのではなく、一部分を連結しているだけでもかまわない。連結部の形状の変更は、第１の工程において加工部Ｗｃ２の形状を変更することで対応可能である。
【００５４】
また、ナノピンセット５０による把持方法は挟持機構５３による挟持に限らず、例えば、ナノピンセット５０の材質、形状などを試料本体Ｗａの部材に対応させて、物理吸着による把持をしてもかまわない。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置の概略斜視図である。
【図２】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置の概略断面図である。
【図３】本発明の実施形態の作業順序を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施形態で作製する試料片の斜視図である。
【図５】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料作製前の概略斜視図である。
【図６】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の第１の工程終了時の概略斜視図である。
【図７】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体の加工部周辺の第１の工程の過程の斜視図である。
【図８】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体の加工部周辺の第１の工程の過程の斜視図である。
【図９】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体の加工部周辺の第１の工程の過程の斜視図である。
【図１０】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体の加工部周辺の第１の工程の過程の斜視図である。
【図１１】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の第２の工程終了時の概略斜視図である。
【図１２】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料の加工部周辺の第２の工程終了時の斜視図である。
【図１３】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の第３の工程終了時の概略斜視図である。
【図１４】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料の加工部周辺の第３の工程終了時の斜視図である。
【図１５】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の第４の工程終了時の概略斜視図である。
【図１６】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料の加工部周辺の第４の工程終了時の斜視図である。
【図１７】本発明の実施形態で用いる荷電粒子ビーム装置における試料本体周辺の試料固定後の概略斜視図である。
【図１８】本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法で作製可能な試料片の斜視図である。
【符号の説明】
【００５６】
２０Ａ  イオンビーム（荷電粒子ビーム）
５０    ナノピンセット（微小ピンセット）
６２    試料ホルダ
Ｗａ    試料本体
Ｗｂ    試料片（透過電子顕微鏡用試料片）
Ｗｂ０  薄片部
Ｗｂ１、Ｗｂ１１  仕上げ面
Ｗｂ２、Ｗｂ１２  把持部
Ｗｃ４  連結部
【図１】
0005121667.tif 000002
【図２】
0005121667.tif 000003
【図３】
0005121667.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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