(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金にてなる摩擦攪拌加工用ツールにおいて、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金がＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むことを特徴とする摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項２】
請求項１記載の摩擦攪拌加工用ツールであって、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含み且つ初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有することを特徴とする摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項３】
請求項１又は２のいずれかに記載のＮｉ基２重複相金属間化合物合金を母材とする摩擦攪拌加工用ツールであって、前記母材の表面が硬化処理されてなることを特徴とする摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項４】
硬化処理が窒化処理又は浸炭処理の少なくとも一方であることを特徴とする請求項３に記載の摩擦攪拌加工用ツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦攪拌加工用のツール、特に被加工材が鉄又は鉄合金である場合に好適なＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールに関する。ここで、摩擦攪拌加工とは、摩擦攪拌接合、摩擦攪拌改質、摩擦点接合等の、回転するツールを強い力で被加工材に押し当て、発生する摩擦熱により被加工材を可塑化させ固相状態で加工することをいう。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム合金板等の被接合材同士を接合するに際し、この被接合材の接合面を互いに突き合わせて形成される接合線の一端に、高速回転する棒状の攪拌工具（径の大きいショルダ部とその先端にプローブを有する硬い工具鋼からなるツール）のプローブを強い力で押し当て挿入し、このツールを高速回転させながら接合線に沿って他端に移動させ、その時に発生する摩擦熱により接合面を可塑化して、ツールのショルダ部によって圧力を付加しながら被接合材の接合面同士を接合する接合方法は、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ：
Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ）と呼ばれ、広く知られている（例えば特許文献１）。
【０００３】
上記摩擦攪拌接合によれば、ツールと被接合材との摩擦熱を利用して接合するので、最高到達温度が融点に達せず固相状態で接合するため、アーク溶接などの溶融溶接に比べて、接合部における強度低下が小さく、気孔や割れなどの接合欠陥がなく、接合面も平坦である等の利点があり、すでに鉄道車両、船舶、土木構造物、自動車などの分野で実用化されている。
【０００４】
また、アルミニウム合金板等の被加工材の表面に、上記のような高速回転するツールのプローブを強い力で押し当て挿入し、このツールを高速回転させながら移動させ、その時に発生する摩擦熱によりツールのショルダ部およびプローブの近傍の被加工材を可塑化することにより、被加工材の一定の深さまでの結晶粒径を小さくして強度および硬度等を向上させる改質方法は、摩擦攪拌改質（ＦＳＰ：Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ
Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）と呼ばれ、広く知られている（例えば特許文献２）。
【０００５】
更にツールを被加工材に押し付けるが横移動させることなく一定時間後にそのまま引き
抜くという点接合プロセスが開発されており、摩擦点接合（Ｓｐｏｔ Ｆｒｉｃｔｉｏｎ
Ｗｅｌｄｉｎｇ）あるいはフリクションスポット接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｐｏｔ
Ｊｏｉｎｉｎｇ）と呼ばれている。
【０００６】
これらの摩擦攪拌加工において、被加工材としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を用いる場合のツールとして、ＳＫＤ鋼等の鋼製ツールが用いられている。しかし、被加工材として鉄または鉄合金が用いられる場合には、ＳＫＤ鋼等の鋼製ツールは、ツールがたちまち減耗等により変形し、接合ができないという問題がある。また、セラミック製ツールは、高価で折れ易いという問題があり、特に被加工材がステンレスの場合は摩耗しやすい。摩擦攪拌加工によりツールが磨耗したときにセラミックス製のツール材料の微細片が鉄系の被加工材、例えば、ステンレス中に分散されると、機械的、耐腐食性に問題が生じるおそれがある。
【０００７】
ところで、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が知られている。（例えば、特許文献３及び４）。特許文献３に開示された、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉ３Ａｌ−Ｎｉ３Ｔｉ−Ｎｉ３Ｖ系金属間化合物合金であり、特許文献４に開示された、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉ３Ａｌ−Ｎｉ３Ｎｂ−Ｎｉ３Ｖ系金属間化合物合金である。
これらの金属間化合物合金は、高温での機械的特性が優れているので、ジェットエンジンやガスタービンのタービン部材のような用途への応用が期待されているが、摩擦攪拌加工用ツールへの応用例はない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第２７１２８３８号公報
【特許文献２】特開２００３−６４４５８号公報
【特許文献３】国際公開第２００６−１０１２１２号パンフレット
【特許文献４】国際公開第２００７−０８６１８５号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、鉄または鉄合金等の加工温度が高温になる被加工材用の、摩耗が少なく高効率で生産性よく摩擦攪拌加工できる安価な摩擦攪拌加工用ツールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的は、本発明のＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールにより達成することができる。
【００１１】
本発明の請求項１記載の摩擦攪拌加工用ツールは、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金にてなる摩擦攪拌加工用ツールにおいて、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金がＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むことを特徴とする。
【００１２】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の摩擦攪拌加工用ツールであって、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含み且つ初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有することを特徴とする。
【００１３】
【００１４】
請求項３記載の発明は、請求項１又は２に記載のＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金を母材とする摩擦攪拌加工用ツールであって、前記母材の表面が硬化処理されてなることを特徴とする。
【００１５】
請求項４記載の発明は、請求項３に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、硬化処理が窒化処理又は浸炭処理の少なくとも一方であることを特徴とする。
【００１６】
【００１７】
以下、 詳細に説明する。本発明の摩擦攪拌加工用ツールは、Ｔａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金にてなる。上記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金としては、Ｔａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物を有する合金であれば、特には、限定されない。
【００１８】
【００１９】
【００２０】
【００２１】
【００２２】
本発明の摩擦攪拌加工用ツールは、例えば、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなってもよい。
本明細書において、「〜」は、両端の組成を含む。なお、Ｔａ又はＷの含有量とは、ＴａとＷの何れか一方のみが含まれる場合はＴａ又はＷの含有量を意味し、ＴａとＷの両方が含まれる場合はＴａとＷの含有量の合計を意味する。Ｔａ又はＷの含有量を上記範囲にしたのは、この範囲であれば、Ｔａ又はＷの添加によって硬さの向上効果が得られるからであり、また、上限値である８原子％を超える量を添加しても硬さ向上には大きくは寄与しないからである。
【００２３】
Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒは、それぞれ、任意成分であり、含まれていてもいなくてもよい。Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒが含まれているかどうかに関わらず、Ｔａ又はＷの添加によって硬さが向上するからである。Ｎｂは、２重複相組織の強度向上のために添加される。また、Ｃｏ、Ｃｒは、耐酸化性向上のために添加される。
【００２４】
Ｂは、得られる合金の延性向上のために添加される。
【００２５】
上記Ｔａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ａｌ：２．５〜８原子％、Ｖ：１０〜１４．５原子％、Ｔａ又はＷ：１〜５原子％、Ｎｂ：０〜４原子％であることが好ましい。
【００２６】
【００２７】
【００２８】
上記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織を有することが好ましい。これは２重複相組織を有する金属間化合物合金は引張強度などの機械的特性や耐クリープ特性に優れるからである。この場合、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖは、２重複相組織の形成のために添加される。Ｎｉ、Ａｌ、Ｖが上記範囲の場合、２重複相組織が少なくとも部分的に形成されやすい。
【００２９】
２重複相組織は、最初に、比較的高い温度において初析Ｌ１２相とＡ１相とからなる上部複相組織を形成し、その後、温度を下げることによってＡ１相をＬ１２相とＤ０２２相とに分解させることによって形成することができる。これによって、図１（ａ）のＴＥＭ写真や図１（ｂ）の模式図に示すような初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織が形成される。なお、Ｌ１２相は、Ｎｉ３Ａｌ金属間化合物相であり、Ａ１相は、ｆｃｃ固溶体相であり、Ｄ０２２相は、Ｎｉ３Ｖ金属間化合物相である。
【００３０】
２重複相組織を有する金属間化合物合金は、特許文献４に記載された方法によって作製することができる。但し、特許文献４では、独立したプロセスとして初析Ｌ１２相とＡ１相とが共存する温度での熱処理を行うことによって上部複相組織を形成しているが、この熱処理を行う代わりに金属間化合物合金の鋳塊を作製する際、凝固時に徐冷をすることによっても上部複相組織を形成することができる。徐冷を行った場合、溶湯が凝固した後に初析Ｌ１２相とＡ１相とが共存する温度に比較的長い時間滞在することになるので、上記熱処理を行った場合と同様に初析Ｌ１２相とＡ１相とからなる上部複相組織が形成されるからである。
【００３１】
上記Ｎｉ基金属間化合物合金は、室温でのビッカース硬さが５５０〜１０００であることが好ましい。本発明において、「ビッカース硬さ」とは、別段の指示がない限り、荷重３００ｇ、保持時間２０秒の条件で測定したものを意味する。
鉄または鉄合金等の摩擦攪拌加工用ツールにおいては加工温度が高温になるため、高温における硬度が高いことが望ましく、例えば８００℃ではビッカース硬さが４００以上、より好ましくは４５０以上、更に好ましくは５００以上あることが好ましい。
【００３２】
上記室温でのビッカース硬さが５５０〜１０００であるＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、室温と９００℃のビッカース硬さの差が０〜３００以内、より好ましくは０〜１５０以内であることが好ましい。
【００３３】
上記の、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含むＮｉ基金属間化合物合金は、特許文献４に開示されたＮｉ３Ａｌ−Ｎｉ３Ｎｂ−Ｎｉ３Ｖ系金属間化合物合金より硬さに優れており、耐摩耗性を必要とする摩擦攪拌加工用ツールの材料として好適である。
【００３４】
【００３５】
Ｔａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金のツールの製造は、種々の製造方法にて行うことができ、所定の組成になるように所定の元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％以上）とＢを秤量したものを真空誘導溶解法やアーク溶解法等によって溶解、鋳造することによって鋳塊を作製する。この鋳塊から放電加工、切削加工、研削加工、研磨加工等を適宜用いて所定の形状に加工することによりツールを製造する。
【００３６】
請求項３記載の発明は、請求項１又は２に記載のＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金を母材とする摩擦攪拌加工用ツールであって、前記母材の表面が硬化処理されてなることを特徴とする。以下、この発明について説明する。
【００３７】
【００３８】
Ｔａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金としては、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含み且つ初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有するＮｉ基２重複相金属間化合物合金が特に好ましい。
【００３９】
【００４０】
上記２重複相組織は、最初に、比較的高い温度において初析Ｌ１２相とＡ１相とからなる上部複相組織を形成し、その後、温度を下げることによってＡ１相をＬ１２相とＤ０２２相とに分解させることによって形成することができる。これによって、図１（ａ）のＴＥＭ写真や図１（ｂ）の模式図に示すような初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織が形成される。なお、Ｌ１２相は、Ｎｉ３Ａｌ金属間化合物相であり、Ａ１相は、ｆｃｃ固溶体相であり、Ｄ０２２相は、Ｎｉ３Ｖ金属間化合物相である。  
【００４１】
上記２重複相組織を有する金属間化合物合金は、特許文献３や４に記載された方法によって作製することができる。但し、特許文献３や４では、独立したプロセスとして初析Ｌ１２相とＡ１相とが共存する温度での熱処理を行うことによって上部複相組織を形成しているが、この熱処理を行う代わりに金属間化合物合金の鋳塊を作製する際、凝固時に徐冷をすることによっても上部複相組織を形成することができる。徐冷を行った場合、溶湯が凝固した後に初析Ｌ１２相とＡ１相とが共存する温度に比較的長い時間滞在することになるので、上記熱処理を行った場合と同様に初析Ｌ１２相とＡ１相とからなる上部複相組織が形成されるからである。
【００４２】
硬化処理後の合金は、表面から荷重５０ｇで測定した常温におけるビッカース硬さが５００〜１４００であることが好ましい。また、上記硬化処理後の合金は、表面からの深さが２０μｍの位置において荷重１０ｇで測定したビッカース硬さが５００〜１４００であることが好ましい。
【００４３】
上記硬化処理としては、窒化処理又は浸炭処理の少なくとも一方による表面処理が好ましい。
【００４４】
上記窒化処理とは、母材表面層の窒素量を増加させる処理である。窒化処理としては、塩浴窒化処理（主としてシアン塩浴中に被処理物を加熱し、窒化を行う処理）、ガス窒化処理（被処理物をアンモニア（ＮＨ３）ガス中で加熱し、窒化する処理）、プラズマ窒化処理（減圧した窒化性雰囲気中で、陰極とした被処理物と陽極との間に生じるグロー放電によるプラズマを用いて行う処理）等が挙げられるが、処理効率等の観点からプラズマ窒化処理が好ましい。プラズマ窒化処理の温度は特に限定されないが、効率的に表面を硬化させるには４００〜９００℃が好ましい。
【００４５】
上記浸炭処理とは、母材表面層の炭素量を増加させる処理である。浸炭処理としては、ガス浸炭処理（被処理物を、浸炭性ガスの中で加熱し、浸炭を行う処理）、真空浸炭処理（被処理物を、真空炉において、減圧した浸炭性ガスの中で加熱し、浸炭を行う処理）、プラズマ浸炭処理（減圧した浸炭性雰囲気中で、陰極とした被処理物と陽極との間に生じるグロー放電によるプラズマを用いて行う処理）等が挙げられるが、処理効率等の観点からプラズマ浸炭処理が好ましい。プラズマ浸炭処理の温度は特に限定されないが、効率的に表面を硬化させるには４００〜９００℃が好ましい。
【００４６】
以下、プラズマ窒化又は浸炭装置の一例と、プラズマ窒化処理、プラズマ浸炭処理、及びプラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理の組み合わせについてそれぞれ説明する。
【００４７】
（１）プラズマ窒化又は浸炭装置
図２を用いてプラズマ窒化又は浸炭装置の一例について説明する。図２のプラズマ窒化又は浸炭装置は、真空炉体１と、真空炉体１内に配置された炉床２と、炉床２に電気的に接続された電極３と、真空炉体１内にプロセスガスを導入するプロセスガス導入部４と、真空炉体１内を排気するガス排気部５と、ガス排気部５に接続された真空ポンプ６と、真空炉体１が陽極となり且つ電極３が陰極となるように接続されたプラズマ電源７と、炉床２上に配置される被処理物８を加熱するためのヒーター９とを備える。電極３と真空炉体１とは電気的に絶縁されている。電極３が陰極となると、これに電気的に接続された炉床２及び被処理物８も陰極になる。
以下、この装置を用いたプラズマ窒化又は浸炭処理の概要を説明する。
【００４８】
まず、炉床２上に被処理物８を配置する。次に、真空ポンプ６を作動させて真空炉体１を排気する。次に、ヒーター９を作動させて真空炉体１内及び被処理物８を加熱する。次に、プロセスガス導入部４からプロセスガスを真空炉体１内に導入すると共にプラズマ電源７を作動させることによって真空炉体１と被処理物８の間にグロー放電によるプラズマを生じさせ、このプラズマによって被処理物８のプラズマ窒化又は浸炭処理がなされる。  
【００４９】
（２）プラズマ窒化処理
次に、プラズマ窒化処理について説明する。プラズマ窒化処理に用いるプロセスガスは、窒素源ガスを含む。窒素源ガスとしては、Ｎ２やＮＨ３が挙げられ、Ｎ２が好ましい。プロセスガスは、窒素源ガスのみを含んでもよいが、Ｈ２やＡｒ等の不活性ガスからなる希釈ガスを含むことが好ましい。この場合、試料表面に薄くて硬い窒化物が過剰に生成することが抑制され、より深部まで比較的均一な窒化層を形成することができる。窒素源ガス／希釈ガスの流量比は、特に限定されないが、一例では、０．１〜１０（好ましく０．５〜２）である。プロセスガスには、窒素源ガスと希釈ガス以外のガス（例：炭素源ガス）を含めてもよい。雰囲気圧力は、グロー放電によるプラズマ生成が可能な圧力であればよく、例えば、５０〜２０００Ｐａ（好ましくは１００〜１０００Ｐａ）である。
【００５０】
プラズマ窒化処理の温度は、４００〜９００℃であり、好ましくは、５００〜８００℃であり、さらに好ましくは５５０〜７００℃である。このような温度でプラズマ窒化処理を行うと表面の硬さが特に大きく向上するからである。プラズマ窒化処理の時間は、例えば、１〜２００時間である。
【００５１】
プラズマ窒化処理による表面の硬さの向上効果をビッカース硬さでみると、Ｔａ及び／又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金を、５７５℃で４８時間の条件でプラズマ窒化処理した場合、常温でのビッカース硬さは、被処理物の表面から５μｍの深さの位置で９００〜１２００、１０μｍの深さの位置で７００〜９００、１５μｍの深さの位置で６００〜７００、２０μｍの深さの位置で５６０〜６５０程度である。  
【００５２】
（３）プラズマ浸炭処理
次に、プラズマ浸炭処理について説明する。プラズマ浸炭処理に用いるプロセスガスは、炭素源ガスを含む。炭素源ガスとしては、例えばメタン、プロパン、アセチレン等の炭化水素ガスが挙げられる。プロセスガスは、Ｈ２やＡｒ等の不活性ガスからなる希釈ガスを含むことが好ましい。この場合、試料表面にススが付着することを抑制することができるからである。炭素源ガス／希釈ガスの流量比は、特に限定されないが、一例では、０．０１〜１（好ましく０．０５〜０．２）である。プロセスガスには、炭素源ガスと希釈ガス以外のガス（例：窒素源ガス）を含めてもよい。雰囲気圧力は、グロー放電によるプラズマ生成が可能な圧力であればよく、例えば、５０〜１０００Ｐａ（好ましくは１００〜５００Ｐａ）である。
【００５３】
プラズマ浸炭処理の温度は、４００〜９００℃であり、好ましくは６８０〜８５０℃であり、さらに好ましくは７００〜８００℃である。このような温度でプラズマ浸炭処理を行うと表面の硬さが特に大きく向上するからである。プラズマ浸炭処理の時間は、例えば、１〜２００時間である。
【００５４】
プラズマ浸炭処理による表面の硬さの向上効果をビッカース硬さでみると、Ｔａ及び／又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金を、７５０℃で４８時間の条件でプラズマ浸炭処理した場合、常温でのビッカース硬さは、被処理物の表面から１０μｍの深さの位置で７００〜８５０、２０μｍの深さの位置で７００〜８５０、３０μｍの深さの位置で６５０〜８５０、５０μｍの深さの位置で６００〜７００、１００μｍの深さの位置で６００〜６５０程度である。
【００５５】
（４）プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理の組み合わせ
次に、プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理の組み合わせについて説明する。
プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理の組み合わせとしては、プラズマ窒化処理の後にプラズマ浸炭処理を行う場合、プラズマ浸炭処理の後にプラズマ窒化処理を行う場合、プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理を同時に行う場合が考えられる。プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理は、それぞれ、上記の条件で行うことができる。
【００５６】
プラズマ浸炭処理の後にプラズマ窒化処理を行うと、最表面での硬さをさらに向上させ且つ硬さ分布を緩やかにすることができる。プラズマ窒化処理の後にプラズマ浸炭処理を行うと、最表面での硬さは低いが、なだらかにしかも内部まで硬さ分布を形成することができる。
【００５７】
また、プロセスガス中に窒素源ガスと炭素源ガスの両方を含めることによって、プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理とを同時に行うこともできる。しかし、プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理とでは最適温度が異なるため、プラズマ窒化処理とプラズマ浸炭処理の両方にとって適切な温度を選択することによって、優れた結果を得ることができると考えられる。
【００５８】
本発明の摩擦攪拌加工用ツールを製造する方法は、例えば、以下のように行われる。
（１）鋳塊作製工程
まず、所定の組成になるように所定の元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものをるつぼで溶解した後、金型またはセラミック鋳型で溶湯を凝固させることによって鋳塊からなる試料を作製する。ここで作製する鋳塊のサイズは、例えば、８３ｍｍφ×７００ｍｍである。この鋳塊から所定のツールを切り出す。
【００５９】
(２)熱処理工程
次に、上記ツールに対して、例えば、１０００℃で１０時間の真空熱処理（炉冷）を行う。１０００℃は、Ｌ１２相とＤ０２２相の共存温度であり、この熱処理によって（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織からなる下部複相組織がより確実に形成される。この熱処理後の試料が金属間化合物合金母材となる。ただし、凝固後徐冷される金属間化合物合金の鋳塊では、２重複相組織が形成される場合があるため、特別な熱処理を加えずともよい場合がある。
【００６０】
(３)表面処理工程
次に、上記熱処理後のツールに対して、前述の窒化処理や浸炭処理のような表面処理を行う。
【００６１】
本明細書でいう鉄合金とは、鉄を主成分として他の元素を一つもしくは複数含む合金をいう。例えば、炭素鋼、ステンレスなどが挙げられる。
【００６２】
被加工材の形状としては、特に限定されないが、薄板、厚板、塊状物などが挙げられ、摩擦攪拌接合の場合は薄板、厚板が特に好ましい。
【００６３】
摩擦攪拌加工方法について詳しく説明する。突合せ摩擦攪拌接合においては被接合材を突合せにて定盤上に又は定盤上に置いた裏当て治具上に置き固定する。この際、
攪拌接合による裏面からの汚染等の問題があるため、接合部分に裏当て材を置いてその上で接合加工されることがあるが、この方法は本発明のツールによる加工においても有用である。裏当て材は耐熱性、不燃性、強度、非汚染性、表面平滑性等を有することが好ましく、高融点金属、セラミックス等の材質にてなる箔、板、成形物等が用いられる。
【００６４】
上述の裏当て材を用いて、本発明の摩擦攪拌加工方法として、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）を行う方法を図３を参照しながら説明する。
【００６５】
図３において、先ず、定盤上の所望の位置に、裏当て材２０を配置する。
【００６６】
次に、上記裏当て材２０の上の中央に、板状の被接合材３１および３２の接合線３３が位置するように、板状の被接合材３１および３２を配置し固定する。被接合材３１および３２としては、主として、鉄または鉄合金からなる板状の被接合材が使用される。これ等の被接合材３１および３２は、裏当て治具１０の形状に対応して、平たい単純な板状のものあるいは円筒状のような単純な曲面を有する板状なものであってもよく、また３次元的な曲面を有する板状のものであってもよい。
【００６７】
上記裏当て材を、被接合材３１および３２と裏当て治具１０との間に介在させるには、表面平滑な薄層体２０を単に被接合材３１および３２の接合線３３に沿って裏当て治具１０上に載置するだけでもよいが、挟着作業を容易にするために、予め裏当て治具１０の上に裏当て材２０を粘着剤や接着剤により貼り付けておいてもよい。
【００６８】
その後、板状の被接合材３１と３２の接合線３３の一端に、高速回転する接合用回転工具４０（径の大きいショルダ部４２とその先端にプローブ４１を有する本発明の合金にてなるツール４０）のプローブ４１を高速回転させながら強い力で押し当て挿入し、ショルダ部４２による圧力を付加し摩擦熱を発生させながらツール４０を接合線３３に沿って他端に移動させ、摩擦熱によりツール近傍を可塑化して固相状態で接合する。尚ツールは被接合材の接合部の近傍の表面の略法線方向から挿入されかつ略法線方向を保った状態で移動される。
【００６９】
ここで上記接合用回転工具（ツール）につき説明する。上記接合用回転工具（ツール）４０は、径の大きいショルダ部４２とショルダ部４２に突出して設けられたプローブ４１を有する。プローブ４１にはねじが切られていてもよくねじがきられていないものでもよい。また、厚みが６ｍｍ程度以下の被接合材(３１と３２)を使用する場合は、上記ツール４０のショルダ部４２の直径は１２〜１５ｍｍ程度で、プローブ４１の直径は３〜６ｍｍ程度のものが好適に使用される。
【００７０】
ショルダ部４２の面は、接合線３３に沿った被接合材３１および３２を押圧する必要があり、通常は被接合材３１および３２と当接するショルダ面が平面であるものあるいは曲率半径の大きい凹面が好ましい。場合によっては、やや円弧状または円錐状に凸面を形成したものも使用できる。平板状のものが加工が容易であるため好ましい。上記プローブ４１の長さは、裏当て治具１０と接触しないように、接合する被接合材３１と３２の厚みよりも短いのが普通である。ツール４０の回転速度は一般に数百〜数千回転／分、接合速度は一般に数十〜数百ｍｍ／分であるが、条件によっては１〜２ｍ／分も可能である。
【００７１】
プローブ４１はショルダ面に突出して設けられるが、位置はツールの回転軸上が好ましい。
プローブはショルダ面から発し先細りすなわち徐々に先端が細くなっている方がよい。プローブの最先端は応力が集中して破損するのを防ぐため平面または回転半径の大きい曲面、例えば球面であるのが好ましい。プローブ高さ対プローブ根元半径の比は１または１より小さい方が好ましく、例えば半球がショルダ面にその底部を一部埋没したような形状に形成されているのが好ましい。回転したツールの先端のプローブが被加工材に当たるときの衝撃に対して強く、折損しにくく、回転により摩擦して可塑化後ツールを移動させるときに、被加工材が十分可塑化していない場合にも折損しにくいからである。また、接合において可塑化部分を攪拌する十分な深さを有することができ、摩擦攪拌加工によって表面から徐々にプローブが減耗したとしても、接合に対してのプローブの形状による影響が小さい。
【００７２】
上記ツール４０は、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる公知の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸および揺動軸（Ａ）と旋回軸（Ｃ）のツール２軸とからなる公知の５軸枠型の摩擦攪拌接合装置に取り付けられても使用される。また、三つの関節軸と二つの回転軸を具備した公知のロボットアームの先端に搭載されたマシンヘッドに取り付けて使用されることもあるが、これ等に限定されない。
【００７３】
こうして、被接合材３１と３２との接合体が得られる。
なお、上例においては、被接合材３１と３２とを接合する摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）について説明したが、本発明は、２枚の被接合材３１と３２に替えて、これと同様な１枚の被加工材を用い、その表面に高速回転するツール４０のプローブ４１を強い力で挿入することにより、その時に発生する摩擦熱により被加工材を改質する摩擦攪拌改質（ＦＳＰ）にも適用できる。
【００７４】
また、被加工材の表面にプローブを挿入するが横移動させることなく、一定時間後にプローブを引き抜くことにより点加工を行う接合技術および改質技術にも適用できる。
【発明の効果】
【００７５】
請求項１記載の摩擦攪拌加工用ツールは、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金にてなるので、回転させながらツールを被加工材に当てる時にその衝撃及び強い押し付け荷重がプローブ先端部にかかるが、ツールが変形、破壊、折損する恐れが少ない。更にツールのショルダー面と被加工材表面および被加工材中に埋没したプローブ表面との間の摩擦熱により高温になり、ツール側面がオレンジ色に発光するほどの高温（８００℃以上）においても必要な硬度を有するため、高温材料の摩擦攪拌加工に適し、特に接合材が鉄または鉄合金等の被加工材に対して摩耗が少なく折損しにくく、安価に摩擦攪拌加工できる。
ツール材料がＮｉ基２重複相金属間化合物合金にてなるので摩擦攪拌加工によりツールが磨耗したときにツール材料が鉄系の被加工材、例えば、ステンレス中に分散されても問題が生じにくい。
請求項１記載の摩擦攪拌加工用ツールは、Ｔａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金にてなるので、硬さがより硬くなるため、上記効果の全てに加えて、ツールが変形、破壊、折損する恐れがより一層少なくなる。
【００７６】
【００７７】
請求項２記載の摩擦攪拌加工用ツールは、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含み且つ初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有するので、硬さが一層硬くなるため、上記請求項１の発明の効果の全てに加えて、ツールが変形、破壊、折損する恐れが更に一層少なくなる。
【００７８】
【００７９】
請求項３記載の摩擦攪拌加工用ツールは、請求項１又は２に記載のＮｉ基２重複相金属間化合物合金を母材とする摩擦攪拌加工用ツールであって、前記母材の表面が硬化処理されてなるので、表面の耐摩耗性が高められているため、回転させながらツールを被加工材に当てる時にその衝撃及び強い押し付け荷重がプローブ先端部にかかるが、ツールが変形、破壊、折損する恐れが更により一層少なくなる。更にツールのショルダー面と被加工材表面および被加工材中に埋没したプローブ表面との間の摩擦熱により高温になり、ツール側面がオレンジ色に発光するほどの高温（８００℃以上）においても必要な硬度を有するため、高温材料の摩擦攪拌加工に適し、特に接合材が鉄または鉄合金等の被加工材に対して摩耗が少なく折損しにくく、安価に摩擦攪拌加工できる。
母材がＴａ又はＷを０．５〜８原子％含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金にてなるので、母材自体の硬度が高い上、硬化処理により表面の耐摩耗性が高められているため、上記、効果が高まる。
【００８０】
【００８１】
請求項３記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、母材が請求項２記載のＮｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％、Ｖ：１０〜１７原子％、Ｔａ又はＷ：０．５〜８原子％、Ｎｂ：０〜６原子％、Ｃｏ：０〜６原子％、Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含み且つ初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有するＮｉ基２重複相金属間化合物合金にてなる場合は、前記母材の表面が硬化処理されてなるので、母材自体の硬度が更に高い上、硬化処理により表面の耐摩耗性が高められているため、上記、請求項３の発明の効果がより一層高まる。
【００８２】
【００８３】
請求項４記載の摩擦攪拌加工用ツールは、請求項３に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、硬化処理が窒化処理又は浸炭処理の少なくとも一方であるので、表面の耐摩耗性がより一層高められているため、上記請求項３の発明の効果に加え、ツールが摩耗や損傷を受け難くなり、ツールが変形、破壊、折損する恐れがより一層少なくなるとともに、結果としてツールの寿命が長くなる。
【００８４】
本発明の摩擦攪拌加工ツールを用いて摩擦攪拌加工する方法は、被加工材に高速回転するツール先端を押し当て、発生する摩擦熱により被加工材を可塑化させて攪拌することにより、被加工材を加工する方法であり、鉄または鉄合金等の被加工材に対して摩耗が少なく折損しにくく、安価に摩擦攪拌加工できる。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】図１（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、本発明の一実施形態の金属間化合物合金の２複相組織を説明するためのＴＥＭ写真及び模式図である。
【図２】本発明の一実施形態のプラズマ窒化又は浸炭処理が可能なプラズマ窒化又は浸炭装置の一例を示す構成図である。
【図３】摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）方法の説明図である。
【図４】参考例１の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図５】参考例１の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の裏側（ツールが挿入された側の反対側）を撮影した写真である。
【図６】参考例３の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図７】参考例３の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の裏側（ツールが挿入された側の反対側）を撮影した写真である。
【図８】実施例１の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図９】実施例２の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１０】実施例３の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１１】実施例３の摩擦攪拌接合により得られた接合体の裏側（ツールが挿入された側の反対側）を撮影した写真である。
【図１２】実施例４の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１３】実施例５の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１４】実施例５の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の裏側（ツールが挿入された側の反対側）を撮影した写真である。
【図１５】実施例６の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１６】実施例７の摩擦攪拌加工により得られた被加工材の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１７】実施例８の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１８】比較例１の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図１９】実施例３、実施例８及び比較例１で得られた接合体の引張試験後の試験片を示す写真である。中央部が実施例３、最上部が実施例８、最下部が比較例１の試験片である。
【図２０】実施例３、実施例８及び比較例１で得られた接合体の引張試験時の荷重−変位曲線である。１は比較例１、２は実施例３、３は実施例８のものである。
【図２１】実施例３で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図２２】比較例１で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図２３】実施例９の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図２４】実施例９で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図２５】実施例１０の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図２６】実施例１０で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図２７】実施例１１の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図２８】実施例１１で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図２９】実施例１２の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３０】実施例１２で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図３１】実施例１３の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３２】実施例１４の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３３】実施例１４で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図３４】実施例１５の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３５】実施例１６の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３６】実施例１６で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図３７】実施例１７の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３８】実施例１８の摩擦攪拌接合により得られた接合体の表側（ツールが挿入された側）を撮影した写真である。
【図３９】実施例１８で得られた接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を光学顕微鏡にて観察した顕微鏡写真である。
【図４０】参考例４で用いられたツールの写真である。
【図４１】ツール材料のビッカース硬さと測定温度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００８６】
以下に、実施例を挙げて本発明を詳しく説明する。
（参考例１）
【００８７】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
Ｎｉ：７５原子％、Ａｌ：８．７５原子％、Ｖ：１３．２５原子％、Ｎｂ：３原子％、Ｂ：５０重量ｐｐｍの組成になるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、金型で溶湯を凝固させることによって５ｋｇの鋳塊を作製した。
この鋳塊に対し、粗大な結晶粒からなる鋳造組織を微細化するためと、気孔等の鋳造欠陥をなくす目的で１３００℃で総圧下率約６０％の熱間鍛造を行った。このとき、熱間鍛造は一度に６０％の圧下率をかけるのではなく、複数回に分けて行い、１回の鍛造毎に試料は１３００℃に加熱された。
この鋳塊から、以下に示す形状に切削加工して本発明のツールを作製した。このツールの材質を「Ｈ＃１」と呼ぶことにする。
【００８８】
（摩擦攪拌加工用ツールの形状）
ショルダ面は直径１２ｍｍの円形の平面であり、その中央に設けたプローブは半径２ｍｍの球面がショルダ面から一部突出している。プローブの底部直径は約４ｍｍであり、ショルダ面からプローブの先端までの長さ（突出高さ、プローブ長さ）は０．９０ｍｍである。
【００８９】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、参考例１では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン（ｂｅａｄ  ｏｎ。又は、スターインプレート。ｓｔｉｒ−ｉｎ−ｐｌａｔｅともいう）摩擦攪拌加工試験を行った。
【００９０】
定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている（以下の参考例、実施例、比較例も同様）。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な９９．５％純度の酸化アルミ平板（１５ｃｍ角、２．５ｍｍ厚）を裏当て材２０として固定した。
【００９１】
酸化アルミ製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（１５ｃｍ角、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【００９２】
ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、１００ｍｍ／分の送り速度で直線状に２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約２９４００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図４の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であり、また、その裏面写真を図５に示すが、平滑であった。ただし、裏当て材の酸化アルミ板２０が加工中に割れたため割れ目に可塑化したＳＵＳが入り込み冷却固化した部分が凸状の細い筋となって見えている。
【００９３】
参考例１における、ツール材質、被加工材材質、ＦＳＷ加工形式、ＦＳＷ加工条件及びツールサイズを纏めて表１に示した。なお、表１において、ツールサイズとはＦＳＷ加工に使用される前のツールのサイズをいう。また、表１には、後述の参考例２、３、実施例１〜８及び比較例１についても、同様の事項を纏めて示した。
【００９４】
【表１】
0005371139.tif 000002
（参考例２）
【００９５】
参考例１と同様にして、参考例１と同様の形状の摩擦攪拌加工用ツールを作製した。得られたツールを用いて、被加工材をＳＵＳ４３０からなる被加工材の代わりにチタン（純チタン２種（ＪＩＳ記号：ＴＢ３４０Ｈ））からなる平板状の被加工材（１５ｃｍ角、１．５ｍｍ厚）としたこと、加工時のツールの移動距離を１２０ｍｍにしたことの他は、実施例１と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【００９６】
加工後の目視観察によればチタン平板の施工状態は、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するがバリ等の欠陥はなく、また、その裏面も平滑であった。また、ツール４０は外観上摩耗は軽微であった。
（参考例３）
【００９７】
参考例２で使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、参考例２とは別のチタン（純チタン２種（ＪＩＳ記号：ＴＢ３４０Ｈ））からなる平板状の被加工材（１５ｃｍ角、１．５ｍｍ厚）を用いたことの他は、参考例２と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【００９８】
加工後の目視観察によればチタン平板の施工状態は図６の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するがバリ等の欠陥はなく、また、その裏面写真を図７に示すが、平滑であった。ただし、裏当て材の酸化アルミ板２０が加工中に割れたため割れ目に可塑化したチタンが入り込み冷却固化した部分が凸状の細い筋となって見えている。また、ツール４０は外観上摩耗は軽微であった。
【実施例１】
【００９９】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
Ｎｉ：７１．５原子％、Ａｌ：７原子％、Ｖ：１０．５原子％、Ｎｂ：３原子％、Ｃｏ：３原子％、Ｃｒ：３原子％、Ｔａ：２原子％、Ｂ：５０重量ｐｐｍの組成になるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、セラミック鋳型で溶湯を凝固させることによって１０ｋｇの鋳塊を作製した。鋳塊作製に際して、凝固時に徐冷をしたため、鋳塊には初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織が形成されていた。この鋳塊から、参考例１に示した摩擦攪拌加工用ツールの形状と同様の形状に切削加工して本発明のツールを作製した。このツールの材質を「Ｔａ＃１」と呼ぶことにする。
【０１００】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、実施例１では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１０１】
定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な９９．５％純度の酸化アルミ平板（１５ｃｍ角、２．５ｍｍ厚）を裏当て材２０として固定した。
【０１０２】
酸化アルミ製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（１５ｃｍ角、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【０１０３】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、９００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、１５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図８の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であった。
【実施例２】
【０１０４】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
Ｎｉ：７１．５原子％、Ａｌ：７原子％、Ｖ：１０．５原子％、Ｎｂ：３原子％、Ｃｏ：３原子％、Ｃｒ：３原子％、Ｗ：２原子％、Ｂ：５０重量ｐｐｍの組成になるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｗの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、セラミック鋳型で溶湯を凝固させることによって１０ｋｇの鋳塊を作製した。鋳塊作製に際して、凝固時に徐冷をしたため、鋳塊には初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織が形成されていた。
この鋳塊から、参考例１に示した摩擦攪拌加工用ツールの形状と同様の形状に切削加工して本発明のツールを作製した。このツールの材質を「Ｗ＃１」と呼ぶことにする。
【０１０５】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例１の記載と異なる点を除いては、実施例１と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１０６】
ツール４０を、前進角３度、４００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、１５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図９の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であった。
【実施例３】
【０１０７】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例２と同様にして、ツールの材質「Ｗ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な９９．５％純度の酸化アルミ平板（１５ｃｍ角、２．５ｍｍ厚）を裏当て材２０として固定した。
【０１０８】
酸化アルミ製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（１５ｃｍ角、１．５ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０１０９】
ツール４０を、前進角３度、７００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら１５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。
【０１１０】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図１０の写真に示すように、接合部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であり、その裏面写真を図１１に示すが、平滑であった。ただし、裏当て材の酸化アルミ板２０が加工中に割れたため割れ目に可塑化したＳＵＳが入り込み冷却固化した部分が凸状の細い筋となって見えている。
【０１１１】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１「金属材料引張試験方法」に準じて引張試験を行った。試料は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２０１  ５号試験片の形状に準じ、幅２４．６ｍｍ、平行部長さ５０ｍｍとした。厚さは１．４６ｍｍであった。測定時のクロスヘッド速度は２０ｍｍ／ｍｉｎとした。その結果、引張強度は５０５ＭＰａであった。同様の条件で測定したＳＵＳ４３０母材の引張強度はｎ＝３の平均が５１９ＭＰａであった。したがって、上記の接合部の引張強度は、ほぼ母材並みであることが分かった。また、破断した試験片の写真を図１９に示したが、図１９の中で中央部に位置する（図中に符号２で表した）本試験片は破断が接合部でなく母材部分で起こったことを示していた。また、荷重−変位曲線を図２０に示したが、図２０において、符号２で表される本試験片は、破断までによく伸びていることが分かる。
【０１１２】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図２１に示した。図２１において、この断面の厚みは前述のように１．４６ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。
【実施例４】
【０１１３】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例１と同様にして、ツールの材質「Ｔａ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０１１４】
（プラズマ窒化（ＰＮ）処理）
得られた摩擦攪拌加工用ツールを、図２に示したプラズマ窒化装置に入れ、圧力０．０５Ｐａで約６０分真空加熱し５７５℃にした。次いでＮ２／Ｈ２＝１／１の混合ガスを供給し、圧力１８０Ｐａで、温度５７５℃にて、４８時間かけてプラズマ窒化処理した。その後、装置内にＮ２ガスを導入して室温にまで冷却した。得られたツールを「Ｔａ＃１−ＰＮ」と呼ぶことにする。
【０１１５】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例１の記載と異なる点を除いては、実施例１と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１１６】
ツール４０を、前進角３度、４００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、１５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図１２の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であった。
【実施例５】
【０１１７】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例１と同様にして、ツールの材質「Ｔａ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０１１８】
（プラズマ浸炭（ＰＣ）処理）
得られた摩擦攪拌加工用ツールを、図２に示したプラズマ浸炭装置に入れ、圧力０．０５Ｐａで７５分真空加熱し７５０℃にした。次いでＣ３Ｈ８／Ｈ２＝１／１０の混合ガスを供給し、圧力１３０Ｐａで、温度７５０℃にて、４８時間かけてプラズマ浸炭処理した。その後、Ｎ２ガスを装置内に導入して室温にまで冷却した。得られたツールを「Ｔａ＃１−ＰＣ」と呼ぶことにする。
【０１１９】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例１の記載と異なる点を除いては、実施例１と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１２０】
ツール４０を、前進角３度、７００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、１５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に２００ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図１３の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であり、その裏面写真を図１４に示すが、平滑であった。ただし、裏当て材の酸化アルミ板２０が加工中に割れたため割れ目に可塑化したＳＵＳが入り込み冷却固化した部分が凸状の細い筋となって見えている。
【実施例６】
【０１２１】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例２と同様にして、ツールの材質「Ｗ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０１２２】
（プラズマ窒化（ＰＮ）処理）
得られた摩擦攪拌加工用ツールを、図２に示したプラズマ窒化装置に入れ、圧力０．０５Ｐａで約６０分真空加熱し５７５℃にした。次いでＮ２／Ｈ２＝１／１の混合ガスを供給し、圧力１８０Ｐａで、温度５７５℃にて、４８時間かけてプラズマ窒化処理した。その後、装置内にＮ２ガスを導入して室温にまで冷却した。得られたツールを「Ｗ＃１−ＰＮ」と呼ぶことにする。
【０１２３】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例１の記載と異なる点を除いては、実施例１と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１２４】
ツール４０を、前進角３度、７００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、１５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図１５の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であった。
【実施例７】
【０１２５】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例２と同様にして、ツールの材質「Ｗ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０１２６】
（プラズマ浸炭（ＰＣ）処理）
得られた摩擦攪拌加工用ツールを、図２に示したプラズマ浸炭装置に入れ、圧力０．０５Ｐａで７５分真空加熱し７５０℃にした。次いでＣ３Ｈ８／Ｈ２＝１／１０の混合ガスを供給し、圧力１３０Ｐａで、温度７５０℃にて、４８時間かけてプラズマ浸炭処理した。その後、装置内にＮ２ガスを導入して室温にまで冷却した。得られたツールを「Ｗ＃１−ＰＣ」と呼ぶことにする。
【０１２７】
（摩擦攪拌加工）
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例１の記載と異なる点を除いては、実施例１と同様にしてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１２８】
ツール４０を、前進角３度、７００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、１５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。加工後の目視観察によればＳＵＳ４３０平板の施工状態は図１６の写真に示すように、加工部の表面にツール４０による加工痕３４が存在するが良好であった。
【実施例８】
【０１２９】
実施例７と同様にして、プラズマ浸炭（ＰＣ）処理された、「Ｗ＃１−ＰＣ」ツールを作製した。
【０１３０】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例３の記載と異なる点を除いては、実施例３と同様にして突合せ接合による摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１３１】
ツール４０を、前進角３度、７００ｒｐｍで回転させながら接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら１５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。
【０１３２】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図１７の写真に示すように、良好に接合していた。
【０１３３】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、引張試験を行った。試験片の厚さが１．４３ｍｍであった以外は実施例３と同様である。その結果、引張強度は５１３ＭＰａであった。同様の条件で測定したＳＵＳ４３０母材の引張強度はｎ＝３の平均が５１９ＭＰａであったので、上記の接合部の引張強度は、ほぼ母材並みであることが分かった。また、破断した試験片の写真を図１９に示したが、図１９の中で最上部に位置する（図中に符号３で表した）本試験片は破断が接合部でなく母材部分で起こったことを示していた。また、荷重−変位曲線を図２０に示したが、図２０において、符号３で表される本試験片は、破断までによく伸びている
ことが分かる。
【０１３４】
（比較例１）（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
インコネル合金♯６２５を用いて、参考例１に示した形状の摩擦攪拌加工用ツールを切削加工により作製した。
【０１３５】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、以下の記載のうち実施例３の記載と異なる点を除いては、実施例３と同様にして突合せ接合による摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１３６】
ツール４０を、前進角３度、７００ｒｐｍで回転させながら接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら１５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約９０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。
【０１３７】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図１８の写真に示すように、数ｍｍ径の深い穴状の欠陥が点々と接合線上に存在し良好な接合はできていなかった。また、ツールの摩耗減耗が外観でもはっきりと認められた。
【０１３８】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、引張試験を行った。試験片の幅が２４．５ｍｍであった以外は実施例３と同様である。その結果、引張強度は４５７ＭＰａであった。同様の条件で測定したＳＵＳ４３０母材の引張強度はｎ＝３の平均が５１９ＭＰａであったので、上記の接合部の引張強度は、母材より劣っていた。また、破断した試験片の写真を図１９に示したが、図１９の中で最下部に位置する（図中に符号１で表した）本試験片は破断が接合部で起こったことを示していた。また、荷重−変位曲線を図２０に示したが、図２０において、符号１で表される本試験片は、僅かしか伸びないうちに破断したことが分かる。
【０１３９】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図２２に示した。図２２において、この断面の厚みは１．４６ｍｍである。この写真からみると、摩擦攪拌領域の下部の境界が不鮮明であった。
【実施例９】
【０１４０】
以下の実施例９〜１８においては、接合時のツールの送り速度を５００ｍｍ／ｍｉｎ以上の高送り速度の条件で検討した。接合時のツールの送り速度は、実用的には、５００ｍｍ／ｍｉｎ程度が必要とされる。
【０１４１】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例１と同様にして、ツールの材質「Ｔａ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０１４２】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。  図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素（主成分として、Ｓｉ３Ｎ４  ９０重量％、Ａｌ２０３  ４〜５重量％、Ｙ２Ｏ３  ４〜５重量％他からなる。以下同じ）製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１４３】
窒化珪素製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材（３００×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）３１、３２の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０１４４】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら５５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１４５】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記の摩擦攪拌接合に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、この実施例では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１４６】
具体的には、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１４７】
窒化珪素製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（３００×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【０１４８】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、５５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１４９】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、上記と同様にして、ビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１５０】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、送り速度を５００ｍｍ／分とした他は、この実施例の最初に行った摩擦攪拌接合と同様にして摩擦攪拌接合を行った。
この結果、この実施例において、このツールを用いて摩擦攪拌加工を行った合計の施工距離は２５０ｍｍ×４＝１０００ｍｍとなる。
【０１５１】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図２３の写真に示すように、良好に接合していた。
【０１５２】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は４６６ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は、母材よりやや劣っていた。なお、破断は接合部で起こっていた。
【０１５３】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図２４に示した。図２４において、この断面の厚みは１．４３ｍｍである。この写真から分かるように、摩擦攪拌により、元の突合せ界面はほぼ完全に消失していた。
【０１５４】
実施例９における、摩擦攪拌接合のツール材質、被加工材材質、ＦＳＷ加工形式、ＦＳＷ加工条件を纏めて表２に示した。なお、表２において、ツールサイズとはＦＳＷ加工に使用される前のツールのサイズをいう。なお、表２には、上記の摩擦攪拌接合のうち、最後の摩擦攪拌接合の条件を示した。ただし、表２における施工距離は、合計の施工距離を示している。表２には、後述の実施例１０〜１８、参考例４についても、同様の事項を纏めて示した。
【０１５５】
なお、施工距離については、ＦＳＷ加工の試行毎に、加工は円滑に行われたか、加工後の被加工材の表面の外観（接合部又はビードオン部中に陥没様の欠陥部分がないか、円形状の瘢痕が美麗に残っているか、円形状の瘢痕そのものが毛羽立っていないか等）、被加工材の裏面の外観、ツールの顕著な変形はないか、等の観点により、以後そのツールを用いて更にＦＳＷ加工するか否かを判断した。
【０１５６】
【表２】
0005371139.tif 000003
【実施例１０】
【０１５７】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例２と同様にして、ツールの材質「Ｗ＃１」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０１５８】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１５９】
窒化珪素製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（３００×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０１６０】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら５５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１６１】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記の摩擦攪拌接合に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩
擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、この実施例では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１６２】
具体的には、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１６３】
窒化珪素製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（３００×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【０１６４】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、５５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１６５】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、上記と同様にして、ビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１６６】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、送り速度を５００ｍｍ／分とした他は、この実施例の最初に行った摩擦攪拌接合と同様にして摩擦攪拌接合を行った。
この結果、この実施例において、このツールを用いて摩擦攪拌加工を行った合計の施工距離は２５０ｍｍ×４＝１０００ｍｍとなる。
【０１６７】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図２５の写真に示すように、良好に接合していた。
【０１６８】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５２６ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は、ほぼ母材並みであることが分かった。
なお、破断は接合部で起こっていた。
【０１６９】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図２６に示した。図２６において、この断面の厚みは１．４３ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。
【実施例１１】
【０１７０】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
Ｎｉ：７６原子％、Ａｌ：５．５原子％、Ｖ：１３．５原子％、Ｎｂ：３原子％、Ｔａ：２原子％、Ｂ：５０重量ｐｐｍの組成になるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、セラミック鋳型で溶湯を凝固させることによって約１０ｋｇの鋳塊を作製した。鋳塊作製に際して、凝固時に徐冷をしたため、鋳塊には初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織が形成されていた。この鋳塊から、参考例１に示した摩擦攪拌加工用ツールの形状と同様の形状に切削加工して本発明のツールを作製した。
このツールの材質を「Ｔａ＃２」と呼ぶことにする。
【０１７１】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１７２】
窒化珪素製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０１７３】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら５５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１７４】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記の摩擦攪拌接合に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、この実施例では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１７５】
具体的には、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１７６】
窒化珪素製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【０１７７】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、５５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１７８】
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、上記と同様にして、ビードオン摩擦攪拌加工試験を２回行い、次いで、使用した摩擦攪拌加工用ツールを変えることなく同一のツールを用いて、この実施例の最初に行った摩擦攪拌接合と同様にして摩擦攪拌接合を１回、次いで、同様のビードオン摩擦攪拌加工試験を３回、次いで、同様の摩擦攪拌接合を１回、次いで、同様のビードオン摩擦攪拌加工試験を３回、次いで、同様の摩擦攪拌接合を１回、次いで、同様のビードオン摩擦攪拌加工試験を３回、最後に、送り速度を５００ｍｍ／分とした他は、上記と同様の摩擦攪拌接合を行った。この結果、この実施例において、このツールを用いて摩擦攪拌加工を行った合計の施工距離は２５０ｍｍ×１７＝４２５０ｍｍとなる
【０１７９】
上記の最終の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図２７の写真に示すように、良好に接合していた。
【０１８０】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し実施例３と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５３３ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【０１８１】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図２８に示した。図２８において、この断面の厚みは１．４５ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。
【実施例１２】
【０１８２】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例１１と同様にして、ツールの材質「Ｔａ＃２」からなる鋳塊を作製した。この鋳塊から、以下に示す形状に切削加工して本発明のツールを作製した。
【０１８３】
（摩擦攪拌加工用ツールの形状）
ショルダ面は直径１２ｍｍの円形の平面であり、その中央に設けたプローブは半径４．７ｍｍの球面がショルダ面から一部突出している。プローブの底部直径は約６ｍｍであり、ショルダ面からプローブの先端までの長さ（突出高さ、プローブ長さ）は０．９０ｍｍである。
【０１８４】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１８５】
窒化珪素製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０１８６】
ツール４０を、前進角３度、１０００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら７００ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１８７】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記の摩擦攪拌接合に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、この実施例では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１８８】
具体的には、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１８９】
窒化珪素製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【０１９０】
ツール４０を、前進角３度、１０００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、７００ｍｍ／分の送り速度で直線状に２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０１９１】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、上記と同様にして、ビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０１９２】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、この実施例の最初に行った摩擦攪拌接合と同様にして摩擦攪拌接合を行った。
この結果、この実施例において、このツールを用いて摩擦攪拌加工を行った合計の施工距離は２５０ｍｍ×４＝１０００ｍｍとなる。
【０１９３】
上記の最終の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図２９の写真に示すように、良好に接合していた。
【０１９４】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５３４ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【０１９５】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図３０に示した。図３０において、この断面の厚みは１．４５ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。
【実施例１３】
【０１９６】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例５と同様にして、「Ｔａ＃１−ＰＣ」ツールを作製した。
【０１９７】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０１９８】
窒化珪素製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０１９９】
ツール４０を、前進角３度、１０００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、１２００ｒｐｍで回転させながら７００ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０２００】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図３１の写真に示すように、良好に接合していた。
【０２０１】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５４１ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【実施例１４】
【０２０２】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例７と同様にして、「Ｗ＃１−ＰＣ」ツールを作製した。
【０２０３】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０２０４】
酸化アルミ製裏当て材２０上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０２０５】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら５５０ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０２０６】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記の摩擦攪拌接合に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工を行った。ただし、図３に示した方法では、２枚の平板状の被接合材３１、３２を用いて摩擦攪拌接合を行っているが、この実施例では、被加工材として１枚の平板を用いてビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０２０７】
具体的には、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。
図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べ裏当て材２０として固定した。
【０２０８】
窒化珪素製裏当て材２０上に、１枚のＳＵＳ４３０からなる平板状の被加工材（３００ｍｍ×１５０ｍｍ、１．５ｍｍ厚）を載置し固定した。
【０２０９】
ツール４０を、前進角３度、６００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上に挿入し、ＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら上記ＳＵＳ４３０平板上を、５５０ｍｍ／分の送り速度で直線状に２５０ｍｍ移動させて摩擦攪拌加工によるビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。
【０２１０】
（摩擦攪拌加工（ビードオン摩擦攪拌））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、上記と同様にして、ビードオン摩擦攪拌加工試験を行った。
【０２１１】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記のビードオン摩擦攪拌加工試験に使用した摩擦攪拌加工用ツールを用いて、この実施例の最初に行った摩擦攪拌接合と同様にして摩擦攪拌接合を行った。
この結果、この実施例において、このツールを用いて摩擦攪拌加工を行った合計の施工距離は２５０ｍｍ×４＝１０００ｍｍとなる。
【０２１２】
上記の最終の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図３２の写真に示すように、良好に接合していた。
【０２１３】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例３と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５４４ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【０２１４】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図３３に示した。図３３において、この断面の厚みは１．４３ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。
【実施例１５】
【０２１５】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例１１と同様にして、ツールの材質「Ｔａ＃２」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０２１６】
（プラズマ浸炭（ＰＣ）処理）
作製された摩擦攪拌加工用ツールを、図２に示したプラズマ浸炭装置に入れ、圧力０．０５Ｐａで７５分真空加熱し７５０℃にした。次いでＣ３Ｈ８／Ｈ２＝１／１０の混合ガスを供給し、圧力１３０Ｐａで、温度７５０℃にて、４８時間かけてプラズマ浸炭処理した。その後、Ｎ２ガスを装置内に導入して室温にまで冷却した。上記プラズマ浸炭処理により得られたツールを「Ｔａ＃２−ＰＣ」と呼ぶことにする。
【０２１７】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いたことの他は、実施例１３と同様にして、摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合）を行った。
【０２１８】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図３４の写真に示すように、良好に接合していた。
【０２１９】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５４５ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【実施例１６】
【０２２０】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例４と同様にして、「Ｔａ＃１−ＰＮ」ツールを作製した。
【０２２１】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合−ビードオン摩擦攪拌−ビードオン摩擦攪拌−摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いたことの他は、実施例１４と同様にして、摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合−ビードオン摩擦攪拌−ビードオン摩擦攪拌−摩擦攪拌接合）を行った。
【０２２２】
上記の最終の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図３５の写真に示すように、良好に接合していた。
【０２２３】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例３と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５４２ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【０２２４】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図３６に示した。図３６において、この断面の厚みは１．４３ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。  
【実施例１７】
【０２２５】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例６と同様にして、「Ｗ＃１−ＰＮ」ツールを作製した。
【０２２６】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いたことの他は、実施例１３と同様にして、摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合）を行った。
【０２２７】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図３７の写真に示すように、良好に接合していた。
【０２２８】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５４４ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【実施例１８】
【０２２９】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
実施例１１と同様にして、ツールの材質「Ｔａ＃２」からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【０２３０】
（プラズマ窒化（ＰＮ）処理）
作製さられた摩擦攪拌加工用ツールを、図２に示したプラズマ窒化装置に入れ、圧力０．０５Ｐａで約６０分真空加熱し５７５℃にした。次いでＮ２／Ｈ２＝１／１の混合ガスを供給し、圧力１８０Ｐａで、温度５７５℃にて、４８時間かけてプラズマ窒化処理した。その後、装置内にＮ２ガスを導入して室温にまで冷却した。上記プラズマ処理により得られたツールを「Ｔａ＃２−ＰＮ」と呼ぶことにする。
【０２３１】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合−ビードオン摩擦攪拌−ビードオン摩擦攪拌−摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いたことの他は、実施例１２と同様にして、摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合−ビードオン摩擦攪拌−ビードオン摩擦攪拌−摩擦攪拌接合）を行った。
【０２３２】
上記の最終の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、図３８の写真に示すように、良好に接合していた。
【０２３３】
上記接合部の強度を調べるために、突合せ接合した平板から接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、実施例６と同様にして引張試験を行った。その結果、引張強度は５３８ＭＰａであり、上記の接合部の引張強度は母材の引張強度を超えており、破断は母材で起こっていた。
【０２３４】
また、上記接合部を接合方向に対して垂直に切断し断面を実体顕微鏡にて観察した。この顕微鏡写真を図３９に示した。図３９において、この断面の厚みは１．４４ｍｍである。この写真から分かるように、元の突合せ界面は摩擦攪拌により完全に消失し接合できている。
（参考例４）
【０２３５】
（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
Ｎｉ：７０．５原子％、Ａｌ：１０原子％、Ｖ：１０．５原子％、Ｎｂ：３原子％、Ｃｏ：３原子％、Ｃｒ：３原子％、Ｂ：５００重量ｐｐｍの組成になるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｏ，Ｃｒの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、セラミック鋳型で溶湯を凝固させることによって８３ｍｍφ×７００ｍｍの鋳塊を作製した。鋳塊作製に際して、凝固時に徐冷をしたため、鋳塊には初析Ｌ１２相と（Ｌ１２＋Ｄ０２２）共析組織とからなる２重複相組織が形成されていた。この鋳塊から、切削加工して図４０に示した形状の摩擦攪拌加工用ツールを製造した。このツールの材質を「Ｈ＃２」と呼ぶことにする。
【０２３６】
（摩擦攪拌加工用ツールの形状）
図４０に示したツールを詳しく説明する。ショルダは２４ｍｍφの直円筒の回転軸に直交する平面と７°の傾斜で中央に向けて窪んだ逆円錐台状の凹面にてなる。プローブはショルダ面の中央に半頂角７°の直円錐台状に突出しており、ショルダ面外周と交わる上記回転軸に直交する平面からの突出高さは０．９ｍｍである。プローブの先端は半径４．５５ｍｍの円に対し中心角６０°の弓形の弦の中心と弧の中心間の距離を０．５５ｍｍとして円錐台の側面に平行に面取りした１２０°回転対称の形状をなす。
【０２３７】
（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
上記の摩擦攪拌加工用ツールを用いて、図３に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に上記ツール４０をとりつけた。摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツールを包むようになっている。図３に示すように、平板状の鋼製（Ｓ５０Ｃ）の裏当て治具１０の表面に、表面平滑な９９．５％純度の酸化アルミ平板（１５ｃｍ角、２．５ｍｍ厚）を裏当て材２０として固定した。板厚に対しプローブ長が大きいので裏当て材２０にダメージが大きかったので裏当て材２０と被接合材の間に金属箔を敷いた。
【０２３８】
金属箔上に、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板状の被接合材３１、３２（３００ｍｍ×７５ｍｍ、１．０ｍｍ厚）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。
【０２３９】
ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら上記接合線３３上に挿入し、接合線３３を含むその周囲のＳＵＳ４３０を軟化させた。次いで、ツール４０を、前進角３度、８００ｒｐｍで回転させながら１００ｍｍ／分の送り速度で被接合材３１、３２の接合線３３に沿って約１２０ｍｍ移動させて摩擦攪拌接合を行い、被接合材３１と３２との接合体を作製した。ツール４０への負荷は約９８００Ｎに設定した。加工時にツール側面はオレンジ色に発光した。
【０２４０】
上記の摩擦攪拌接合により得られた、被接合材３１と３２との接合体は、外観では接合しているようであったが加工痕が汚く、１２０ｍｍ加工後にはプローブがツールが激しく減耗していた。
【０２４１】
ツール材料のビッカース硬さと測定温度との関係
１．鋳塊作製工程
実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）、実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）及び参考例４（ツール材質Ｈ＃２）における、その摩擦攪拌加工用ツールの作製の項に記載した組成になるように、それぞれの元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、セラミック鋳型で溶湯を凝固させることによって鋳塊からなる試料を作製した。作製した鋳塊のサイズは、実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）及び参考例４（ツール材質Ｈ＃２）の鋳塊は８３ｍｍφ×７００ｍｍであり、実施例１１の鋳塊は７７ｍｍφ×２８０ｍｍであった。
【０２４２】
２．ビッカース硬さ測定
この鋳塊からビッカース硬さ測定用試料として、１０ｍｍφ×５ｍｍの試験片を切り出した。この試料を用いて常温及び高温（３００℃、５００℃、６００℃、８００℃、９００℃）でのビッカース硬さ測定を行った。実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）及び参考例４（ツール材質Ｈ＃２）の試料の測定には、１２８０℃−３時間の熱処理（炉冷）を行った後の試料を用いた。実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）の試料の測定には、鋳造後の試料で熱処理を行っていない試料を用いた。荷重は１ｋｇで，保持時間は２０秒の条件で測定した。測定は還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ2）で行い、昇温速度は毎分１０℃で行った。
【０２４３】
測定結果を図４１に示す。図４１において、１は実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、２は実施例２（ツール材質Ｗ＃１）、３は実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）、４は参考例４（ツール材質Ｈ＃２）の試料のビッカース硬さである。また、図４１には、ステンレス鋼中で最高硬さを示し、耐摩耗性が要求される用途で一般的に使用される材料であるＳＵＳ４４０Ｃについてのビッカース硬さのデータも合わせて示す。このデータは、上記のビッカース硬さ測定と同じサイズのサンプルを用いて同じ測定条件にて実測したものである。
【０２４４】
図４１を参照すると、実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）及び実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）では、測定した全温度域において、参考例４（ツール材質Ｈ＃２）よりもビッカース硬さの値が高かったことが分かる。従って、Ｔａ又はＷを添加したことによるビッカース硬さの向上効果は、測定した全温度域に及ぶことが分かる。
【０２４５】
また、ＳＵＳ４４０Ｃでは、測定温度の上昇に従ってビッカース硬さの値が急激に低下するのに対し、実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）、実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）及び参考例４（ツール材質Ｈ＃２）の試料では、温度上昇に伴うビッカース硬さの値の低下が非常に小さいことが分かる。また、測定温度が５００℃以上の場合は実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）及び実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）の試料のビッカース硬さの値がＳＵＳ４４０Ｃよりも大きいことが分かる。
【０２４６】
図４１より以下のことが言える。本発明で用いた合金の中温度域の硬さは、ＳＵＳ４４０Ｃに劣るが、高温域ではそれを上回っており、本発明で用いた合金は優れた高温特性を示す。摩擦攪拌加工において、ステンレス接合時のＦＳＷツールの温度はおよそ６００℃以上と推定されるので、６００℃以上での硬さが重要と考えられる。
【０２４７】
また、インコネルのビッカース硬さについては、例えば、山口県産業技術センター（香川正信、前田秀治、池田悟至）の「インコネル７１３Cの旋削加工」によると、高温ビッカース硬度計（明石製作所、ＡＶＫ２ＨＦ）を使用し、試料サイズはφ１０ｍｍ×５ｍｍ、荷重は５Ｋｇｆでビッカース硬さを測定したグラフが開示されている。グラフから常温から６００℃まではＨｖ３５０程度、８００℃では、Ｈｖ３００程度、１０００℃では、Ｈｖ２２０程度であることが分かる。これに対して本発明で用いる合金のビッカース硬さは常温〜８００℃のいずれの温度においてもインコネルよりも高く、実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）及び実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）で用いる合金においては、インコネルよりも特に高い。
【０２４８】
また、ＷＣ系の超硬合金のビッカース硬さについては、例えば、超硬工具協会規格（ＣＩＳ０１９Ｄ−２００５  耐摩耗・耐衝撃工具用超硬合金及び超微粒子超硬合金の材種選択基準）による材種分類記号ＶＣ−５０の超硬合金（冨士ダイス株式会社製、商品名「フジロイＣ５０」。粗粒タングステンカーバイドと、バインダー金属としてＣｏを用い焼結させたもの）において、８００℃のビッカース硬度  ３３０、９００℃のビッカース硬度  ２１０と開示されている。これに対し、本発明の実施例１（ツール材質Ｔａ＃１）、実施例２（ツール材質Ｗ＃１）及び実施例１１（ツール材質Ｔａ＃２）で用いる合金においては、８００℃のビッカース硬度  ５００前後、９００℃のビッカース硬度  ４５０以上であり、高温領域においてＷＣ系の超硬合金よりもはるかに高い。
【産業上の利用可能性】
【０２４９】
本発明の摩擦攪拌加工用ツールは、鉄または鉄合金等を被加工材とする摩擦攪拌加工に有効に利用できる。
【符号の説明】
【０２５０】
１    真空炉体
２    炉床
３    電極（陰極）
４    プロセスガス導入部
５    ガス排気部
６    真空ポンプ
７    プラズマ電源
８    被処理物
９    ヒーター
１０  裏当て治具
２０  裏当て材
３１  被接合材
３２  被接合材
３３  接合線
３４  加工痕
４０  ツール
４１  ツールのプローブ
４２  ツールのショルダ部
【図２】
0005371139.tif 000004
【図３】
0005371139.tif 000005
【図４１】
0005371139.tif 000006
【図１】
0005371139.tif 000007
【図４】
0005371139.tif 000008
【図５】
0005371139.tif 000009
【図６】
0005371139.tif 000010
【図７】
0005371139.tif 000011
【図８】
0005371139.tif 000012
【図９】
0005371139.tif 000013
【図１０】
0005371139.tif 000014
【図１１】
0005371139.tif 000015
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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