(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
飽和脂肪酸の金属石鹸の３０〜９０重量％と、加熱下及び／又は加圧下で多量体になる不飽和脂肪酸が該加熱及び／又は該加圧によって多量化した該多量体の金属石鹸の１〜３０重量％とが、含まれており、該飽和脂肪酸の金属石鹸と該多量体の金属石鹸とが、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、バリウム塩から選ばれる複合金属塩であることを特徴とする乾式伸線用潤滑剤。
【請求項２】
前記飽和脂肪酸が、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、及び／又はメリシン酸であることを特徴とする請求項１に記載の乾式伸線用潤滑剤。
【請求項３】
前記不飽和脂肪酸が、オプツシル酸、カプロレイン酸、ウンデシレイン酸、リンデル酸、シズ酸、フィゼテリン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスレピン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、ゴンドレイン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコレイン酸、キシメン酸、ルメクエン酸から選ばれる少なくとも１種類のモノエン不飽和脂肪酸；ソルビン酸、リノール酸、ヒラゴ酸、α-エレオステアリン酸、β-エレオステアリン酸、プニカ酸、リノレイン酸、γ-リノレイン酸、モロクチ酸、ステアリドン酸、アラキドン酸、イワシ酸、ニシン酸から選ばれる少なくとも１種類のポリエン不飽和脂肪酸；タリリン酸、ステアロール酸、クレペニン酸、キシメニン酸から選ばれる少なくとも１種類のモノイン不飽和脂肪酸、及び／又はポリイン不飽和脂肪酸であることを特徴とする請求項１に記載の乾式伸線用潤滑剤。
【請求項４】
前記多量体が、前記不飽和脂肪酸のダイマー酸であることを特徴とする請求項１に記載の乾式伸線用潤滑剤。
【請求項５】
ホウ酸、ホウ酸塩、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、消石灰、酸化チタン、タルク、雲母、黒鉛、二硫化モリブデン、層状複水酸化物、及び／又は硫黄が、含まれていることを特徴とする請求項１に記載の乾式伸線用潤滑剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイスを用いて金属製被加工原材を引き抜き加工（伸線加工）する際に用いられる潤滑剤に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼のような金属製の被加工原材を、ダイスを用いて引抜いて、目的線径の線材や棒材に塑性変形させる伸線加工の際に、乾式伸線用潤滑剤が汎用されている。この潤滑剤は、被加工原材とダイスとが、直接接触して焼付くのを防止し、滑り易くして安定した加工状態を維持するために、用いられるものである。
【０００３】
汎用の乾式伸線用潤滑剤は、飽和脂肪酸の金属石鹸を主要有効成分とし、さらに無機物、添加剤を含んでいる。金属石鹸として、加工用途に応じてナトリウム系石鹸やカルシウム系石鹸が、適宜選択されて用いられている。
【０００４】
ナトリウム系のようなアルカリ金属系の石鹸を含む乾式伸線用潤滑剤は、滑り性を有した潤滑被膜を形成し易い。しかもその潤滑被膜が水溶性である。そのため、この潤滑剤は、メッキ前や、熱処理前工程の際に、除去し易いという特長を有している。その反面、高温に晒されると、液化してしまうため、潤滑剤に必要な追随性が失われ、線材への展着性が低下するという理由で、高速伸線などの過酷な条件で伸線加工するには、不向きである。さらに、折角、線材へ展着できたとしても、それにより形成された潤滑被膜が剥離し易い所為で、剥離した被膜から生じた粉塵による作業環境の悪化、作業者の健康被害、環境汚染などを引き起こすという問題があった。
【０００５】
一方、カルシウム系のようなアルカリ土類系の石鹸を含む乾式伸線用潤滑剤は、軟化点が高く、リゼクションの発生を低減するという特長を有している。その反面、加熱によって潤滑剤が硬くなり易い所為で、連続して伸線加工する際、ダイス通過数量が多くなるに従い、潤滑剤の展着性が失われ、潤滑剤の被膜切れを起こし易いという問題があった。
【０００６】
別な乾式伸線用潤滑剤として、例えば、特許文献１に、アルカリ金属硫酸塩及びアルカリ金属ホウ酸塩を必須成分とし、飽和脂肪酸のアルカリ金属塩、飽和脂肪酸のアルカリ土類金属塩、固体潤滑剤及び水溶性熱可塑性樹脂を含み、潤滑性、作業性に優れた潤滑剤組成物が、開示されている。
【０００７】
生産性の向上のために、従来の飽和脂肪酸の金属石鹸を含む乾式伸線用潤滑剤の特長を維持しつつ、さらに高温、高圧、高速下の過酷な条件で伸線加工するのに耐え得る高性能の乾式伸線用潤滑剤が求められていた
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−３６８７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、高温、高圧、高速下の過酷な伸線加工条件で使用でき、細径から太径までの幅広い線径への縮径や、低速から高速までの幅広い線速にも対応でき、潤滑性、追随性、展着性、付着性、耐熱性、加工性、作業性、安全性、耐久性等に優れた高性能の乾式伸線用潤滑剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記の目的を達成するためになされた特許請求の範囲に記載の請求項１の乾式伸線用潤滑剤は、飽和脂肪酸の金属石鹸の３０〜９０重量％と、加熱下及び／又は加圧下で多量体になる不飽和脂肪酸が該加熱及び／又は該加圧によって多量化した該多量体の金属石鹸の１〜３０重量％とが、含まれており、該飽和脂肪酸の金属石鹸と該多量体の金属石鹸とが、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、バリウム塩から選ばれる複合金属塩であることを特徴とする。
【００１１】
請求項２の乾式伸線用潤滑剤は、請求項１に記載されたもので、前記飽和脂肪酸が、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、及び／又はメリシン酸であることを特徴とする。
【００１２】
請求項３の乾式伸線用潤滑剤は、請求項１に記載されたもので、不飽和脂肪酸が、オプツシル酸、カプロレイン酸、ウンデシレイン酸、リンデル酸、シズ酸、フィゼテリン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスレピン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、ゴンドレイン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコレイン酸、キシメン酸、ルメクエン酸から選ばれる少なくとも１種類のモノエン不飽和脂肪酸；ソルビン酸、リノール酸、ヒラゴ酸、α-エレオステアリン酸、β-エレオステアリン酸、プニカ酸、リノレイン酸、γ-リノレイン酸、モロクチ酸、ステアリドン酸、アラキドン酸、イワシ酸、ニシン酸から選ばれる少なくとも１種類のポリエン不飽和脂肪酸；タリリン酸、ステアロール酸、クレペニン酸、キシメニン酸から選ばれる少なくとも１種類のモノイン不飽和脂肪酸、及び／又はポリイン不飽和脂肪酸であることを特徴とする。
【００１３】
請求項４の乾式伸線用潤滑剤は、請求項１に記載されたもので、前記多量体が、前記不飽和脂肪酸のダイマー酸であることを特徴とする。
【００１４】
請求項５の乾式伸線用潤滑剤は、請求項１に記載されたもので、ホウ酸、ホウ酸塩、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、消石灰、酸化チタン、タルク、雲母、黒鉛、二硫化モリブデン、層状複水酸化物、及び／又は硫黄が、含まれていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の乾式伸線用潤滑剤は、特に高速、高減面率の条件下にて伸線加工する際に用いられるものである。この潤滑剤は、その条件により分子間重合反応を起こし易い不飽和脂肪酸金属石鹸が含まれているので、伸線加工時に加熱面や加圧面で分子間重合反応が起こって多量化して、線材表面に柔軟性に富む潤滑性被膜を形成し、潤滑性、追随性、展着性、付着性を発現して、伸線加工し易くする。
【００１６】
この乾式伸線用潤滑剤は、従来のように飽和脂肪酸の金属石鹸を用いた乾式伸線用潤滑剤よりも、線材表面で剥がれ難い優れた滑り性を有する潤滑被膜を形成できる。この潤滑性被膜は、耐熱性や高温展着性に優れている。
【００１７】
この乾式伸線用潤滑剤は、従来の乾式伸線用潤滑剤を用いた伸線条件のみならず、それよりも遥かに過酷な高速、高減面率の伸線条件にも適しているので、太線から細線の幅広い線径の伸線を形成する際に、特に有用である。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１９】
乾式伸線用潤滑剤の好ましい実施の一態様は、飽和脂肪酸の金属石鹸と、不飽和脂肪酸の金属石鹸とが、含まれたものである。
【００２０】
飽和脂肪酸は、炭素数４〜３０のもので、直鎖状、分岐鎖状、又は環状の飽和脂肪酸が挙げられ、より具体的には、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸が挙げられる。これらは、単独で用いられてもよく、複数組み合わせて用いられてもよい。飽和脂肪酸は、市販品であってもよく、多種類の飽和脂肪酸エステル及び不飽和脂肪酸エステルを含んでいる動物性油脂や植物性油脂のような天然油脂を、水素添加して加水分解したものであってもよい。
【００２１】
飽和脂肪酸の金属石鹸が、乾式伸線用潤滑剤中に、３０〜９０重量％含まれていることが好ましい。
【００２２】
不飽和脂肪酸は、炭素数６〜３０のもので、直鎖状、分岐鎖状、又は環状で、不飽和二重結合基を１〜６基有するモノ−又はポリ−エン不飽和脂肪酸や、三重結合を１〜２基有するモノ−又はポリ−イン不飽和脂肪酸不が挙げられる。
【００２３】
モノエン不飽和脂肪酸として、例えば、炭素数１０〜３０で長鎖の鎖中又は末端に二重結合基を有するモノエン不飽和脂肪酸、より具体的には、オプツシル酸、カプロレイン酸、ウンデシレイン酸、リンデル酸、シズ酸、フィゼテリン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスレピン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、ゴンドレイン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコレイン酸、キシメン酸、ルメクエン酸が挙げられる。
【００２４】
ポリエン不飽和脂肪酸として、例えば、炭素数６〜２４で、鎖中又は末端に共役していても共役していなくてもよい二重結合基を有するポリエン不飽和脂肪酸、より具体的には、ソルビン酸、リノール酸のようなジエン不飽和脂肪酸；ヒラゴ酸、α-エレオステアリン酸、β-エレオステアリン酸、プニカ酸、リノレイン酸、γ-リノレイン酸のようなトリエン不飽和脂肪酸；モロクチ酸、ステアリドン酸、アラキドン酸のようなテトラエン不飽和脂肪酸；イワシ酸のようなペンタエン不飽和脂肪酸；ニシン酸のようなヘキサエン不飽和脂肪酸が挙げられる。また、ポリエン不飽和脂肪酸として、タリリン酸、ステアロール酸、クレペニン酸、キシメニン酸のようなモノイン不飽和脂肪酸やポリイン不飽和脂肪酸も挙げられる。
【００２５】
不飽和脂肪酸は、モノエン不飽和脂肪酸、ポリエン不飽和脂肪酸の単独で用いられても、複数組み合わせて用いられてもよい。ポリエン不飽和脂肪酸を有するものであると、一層好ましい。
【００２６】
不飽和脂肪酸は、市販品であってもよく、多種類の飽和脂肪酸エステルや不飽和脂肪酸エステルやヒドロキシ脂肪酸エステルを含んでいる動物性油脂や植物性油脂のような天然油脂、または必要に応じて脱水してから、加水分解したものであってもよい。
【００２７】
乾式伸線用潤滑剤中、不飽和脂肪酸の金属石鹸が、乾式伸線用潤滑剤中に、１〜３０重量％含まれていることが好ましい。その範囲よりも少ないと、従来の潤滑剤程度の伸線特性しか得られず、一方その範囲よりも多いと、伸線特性が上限に達し、価格高騰を招くだけでなく、粘度が高くなり過ぎてべたつくようになってしまう。不飽和脂肪酸は、オレイン酸のようなモノエン不飽和脂肪酸よりも多量化し易いリノール酸のようなポリエン不飽和脂肪酸を主成分とすることが好ましい。乾式伸線用潤滑剤中、不飽和脂肪酸例えばリノール酸を主成分とする不飽和脂肪酸の金属石鹸が、好ましくは２〜３０重量％、一層好ましくは３〜１０重量％含まれる。
【００２８】
不飽和脂肪酸は多量化させたダイマー酸のような多量体を含有していてもよい。
【００２９】
乾式伸線用潤滑剤中の飽和又は不飽和脂肪酸の金属石鹸は、特にその金属の種類が限定されないが、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、バリウム塩であってもよく、単一金属の塩であってもよく、それらの複合金属塩であってもよい。
【００３０】
乾式伸線用潤滑剤は、無機物や固体潤滑剤を含んでいてもよい。無機物や固体潤滑剤として、ホウ酸；ホウ酸塩、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、例えばそれらのリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、バリウム塩；消石灰；酸化チタンのような金属酸化物；タルク；雲母；黒鉛；二硫化モリブデン；水分子や有機酸分子がインターカレートしている層状複水酸化物；硫黄が挙げられる。
【００３１】
乾式伸線用潤滑剤は、必要に応じて防腐剤、防食剤のような添加剤を含んでいてもよい。
【００３２】
乾式伸線用潤滑剤は、固形状、粉末状、顆粒状であってもよい。
【００３３】
乾式伸線用潤滑剤は、例えば、飽和脂肪酸と、不飽和脂肪酸と、苛性ソーダや苛性カリウムのような水酸化物又は消石灰と、必要に応じて、水のような媒体と、その他の無機物や固形潤滑剤や添加剤とを、混合して加熱し、乾燥後、粉砕することによって、調製される。
【００３４】
より具体的には、飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸４５〜６５重量部と水道水１５〜２０重量部とを混合して加熱融解し、ホウ酸５〜１５重量部と約５０重量％苛性ソーダ水溶液１０〜３０重量部と約５０重量％苛性カリウム水溶液５〜１５重量部とを、加え、加熱攪拌した後、乾燥し、粉砕すると、乾式伸線用潤滑剤が得られる。また、飽和脂肪酸３０〜７０重量部と不飽和脂肪酸５〜１５重量部とを混合して加熱溶融し、消石灰２５〜６５重量部を加え、加熱攪拌した後、粉砕しても、乾式伸線用潤滑剤が得られる。
【００３５】
以下に、本発明を適用する乾式伸線用潤滑剤を試作した例を、実施例に示す。
【００３６】
（実施例１）
攪拌装置を備えた反応容器内に、工業用ステアリン酸４５重量部と前記の多量化し易い不飽和脂肪酸５重量部と水道水１５重量部とを加え、攪拌しながら加熱溶融させた後、ホウ酸９重量部を加え、さらに４８％苛性ソーダ水溶液１７重量部、４８％苛性カリウム水溶液９重量部を加えた。水分が１．０％以下になるまで加熱攪拌を続けた。得られた乾燥した粗潤滑剤を、５００メッシュ篩で通過率６０％程度になるように粉砕し、ナトリウム系である乾式伸線用潤滑剤を得た。
【００３７】
（比較例１）
実施例１の不飽和脂肪酸を用いなかったこと以外は、実施例１と同様にして、潤滑剤を得た。
【００３８】
（実施例２）
攪拌装置を備えた反応容器内に、工業用水添牛脂５０重量部と、実施例１で用いたのと同種の不飽和脂肪酸５重量部とを加え、撹拌しながら加熱融解させた後、消石灰４５重量部を加えた。この混合物に粘性が生じるまで加熱攪拌を続けた。混合物が硬くなったら加熱攪拌を止め、取り出して冷却し、５００メッシュ篩で通過率が６０％程度になるように粉砕し、カルシウム系である乾式伸線用潤滑剤を得た。
【００３９】
（比較例２）
実施例２の不飽和脂肪酸を用いなかったこと以外は、実施例２と同様にして、潤滑剤を得た。
【００４０】
実施例１〜２及び比較例１〜２の乾式伸線用潤滑剤を用いて、伸線機により伸線加工し、その性能評価を行った。
【００４１】
（伸線加工条件）
ダイスを用いて、伸線加工を行う加工条件は、下記の通りである。
被加工原材の材質：７２Ａ材
線速：４０ｍ／分
線径の縮径：２.８ｍｍφ→２.５ｍｍφ→２.２５ｍｍφ→２.００ｍｍφの３段階
（１パスを繰り返して行い、３パス伸線した。）
前処理：ボラックス（ホウ砂）
【００４２】
伸線加工の加工方法及びそれの性能評価方法は、以下の通りである。
【００４３】
（伸線加工の加工方法及び平均引抜力測定試験）
被加工線材を１２重量％塩酸水溶液を用いて、被加工線材表面の酸化スケールを酸洗除去した後、水洗を数回施し、８０℃程度に熱した１重量％ボラックス水溶液中に浸漬した。被加工線材をボラックス水溶液から引き上げ乾燥させることで被加工線材上にボラックス被膜を形成させ、前処理加工を行った。続いてダイスボックス内に評価潤滑剤を任意量投入して、前処理を施した被加工線材の伸線評価を上記の条件に従い、行った。ダイスにロードセルを取り付けて、伸線時間２０〜３０秒間で、伸線加工したときの平均引抜力を測定した。その結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
0005204467.tif 000002
【００４５】
表１から明らかな通り、いずれの線径においても、実施例１の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、比較例１の潤滑剤を用いた場合よりも、平均引抜力が低い数値を示した。一方、実施例２及び比較例２の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、１パス目の伸線（線径２．８→２．５ｍｍφ）で、平均引抜力の差が認められなかった。しかし、２パス目以降の伸線（線径２．５→２．２５ｍｍφ、及び２．２５ｍｍφ→２．０ｍｍφ）で、実施例１の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、比較例１の潤滑剤を用いた場合よりも、平均引抜力が低い数値を示した。
【００４６】
（伸線後の線材表面の目視観察試験）
伸線加工した線材を伸線線材用洗浄剤（共栄社化学株式会社製；商品名）で洗浄し、その表面を目視で観察した。その結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
0005204467.tif 000003
【００４８】
表２から明らかな通り、いずれの線径においても、実施例１の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、伸線後の線材表面に潤滑剤が均一なフィルム状に展着していたのに対し、比較例１の潤滑剤を用いた場合は、伸線後の線材表面に潤滑剤が粉状又は斑状に付着していた。一方、実施例２の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、いずれの線径においても伸線後の線材表面に潤滑剤が均一なフィルム状に展着していたのに対し、比較例２の潤滑剤を用いた場合は、伸線後線材表面に潤滑剤が粉状又は斑状に付着していたり、一部分にのみ潤滑剤が粉状に付着し他の一部分で付着せずに線材素地が晒されていたりしていた。このような相違が、表１の平均引抜力の違いとなって表れたものと推察される。
【００４９】
（伸線後の線材表面の顕微鏡観察試験）
伸線加工した線材を洗浄剤で洗浄し、その表面をレーザー顕微鏡で４００倍に拡大して観察した。その結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
0005204467.tif 000004
【００５１】
表３から明らかな通り、実施例１及び２の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、いずれの線径においても、ダイスと線材との直接接触によって生じる平坦な部分、即ち顕微鏡で観察したとき白く筋状乃至斑点状に観察される部分が極めて少ないため、伸線状態が良好であると確認された。それに対し、比較例１及び２の潤滑剤を用いた場合は、いずれの線径においても、実施例１の場合よりも平坦な部分、即ち顕微鏡による白筋状乃至斑点状部分が極めて多く生じており、伸線状態が不良であると確認された。さらに比較例２の場合には、細く縮径するに連れ、その平坦な部分が増加していることが認められた。
【００５２】
（伸線後の線材表面の乾式伸線用潤滑剤付着量測定試験）
伸線加工した線材の重量を測定し、それを洗浄剤で洗浄し、再度、線材の重量を測定して、洗浄前後の重量差と、その線材の径及び長さとから、付着量を算出した。その結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】
0005204467.tif 000005
【００５４】
表４から明らかな通り、いずれの線径においても、実施例１の乾式伸線用潤滑剤を用いた場合は、比較例１の潤滑剤を用いた場合よりも、多量の潤滑剤が伸線に付着していた。一方、線径２．５ｍｍφにした伸線の潤滑剤の付着量は、実施例２と比較例２で差がなかったが、それより細い線径２．２５及び２．５ｍｍφにした伸線の潤滑剤の付着量は、実施例２の潤滑剤を用いた場合の方が、比較例の潤滑剤を用いた場合よりも、多量に付着していた。このような相違が、表３のような顕微鏡観察での表面の筋状又は斑点状に観察される平坦部分の拡大となって表れたものと推察される。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の高性能乾式伸線用潤滑剤は、鉄鋼のような金属製のようなワイヤ、棒、ロッド等の被加工原材を、ダイスを用いて引抜いて縮径する伸線加工の際に用いられる。