(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
室温硬化性シリコーンエラストマーと共に使用されるプライマー組成物であって、
（ｉ）下記一般式（Ｉ）で表されるポリオルガノシロキサン樹脂、
ＭａＤｂＴｃ    （Ｉ）
（上記一般式（Ｉ）中、ＭはＲ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２であり、ＤはＲ４Ｒ５ＳｉＯ２／２であり、ＴはＲ６ＳｉＯ３／２であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は各々独立して水素または一価の炭化水素基であり、ａ、ｂおよびｃは各々整数で、１≦ａ≦１０，０００、１≦ｂ≦１０，０００、１≦ｃ≦１０，０００である。）
（ｉｉ）（メタ）アクリル酸（Ｃ１−Ｃ８）アルキルモノマー１種以上から誘導される繰り返し単位からなるアクリル樹脂、
（ｉｉｉ）オルガノチタネート、
（ｉｖ）テトラアルコキシシラン、オルガノトリアルコキシシランおよびジオルガノジアルコキシシランからなる群より選択されるシランまたはその部分水解物、ならびに
（ｖ）当該プライマー組成物の成分（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）および（ｉｖ）を溶解するのに有効な量の有機の液体を一緒にすることにより形成される生成物を含む、プライマー組成物。
【請求項２】
（ｉ）組成物全体の１５〜２５重量部の前記一般式（Ｉ）で表されるポリオルガノシロキサン樹脂、
（ｉｉ）組成物全体の１〜１０重量部の（メタ）アクリル酸（Ｃ１−Ｃ８）アルキルモノマー１種以上から誘導される繰り返し単位からなるアクリル樹脂、
（ｉｉｉ）組成物全体の８〜１５重量部のオルガノチタネート、
（ｉｖ）組成物全体の０．２〜５重量部のテトラアルコキシシラン、オルガノトリアルコキシシランおよびジオルガノジアルコキシシランからなる群より選択されるシランまたはその部分水解物、ならびに
（ｖ）組成物全体の５０〜７５重量部であって、当該プライマー組成物の成分（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）および（ｉｖ）を溶解するための有機の液体を一緒にすることにより形成される生成物を含む、請求項１記載のプライマー組成物。
【請求項３】
前記オルガノチタネートがチタン酸テトラブチルである、請求項２記載のプライマー組成物。
【請求項４】
前記シランがケイ酸エチルである、請求項２記載のプライマー組成物。
【請求項５】
前記有機の液体がパラクロロベンゾトリフルオライドである、請求項２記載のプライマー組成物。
【請求項６】
室温硬化性シリコーンエラストマーと共に使用されるプライマー組成物の製造方法であって、
ａ）（ｉ）下記一般式（Ｉ）で表されるポリオルガノシロキサン樹脂、
ＭａＤｂＴｃ    （Ｉ）
（上記一般式（Ｉ）中、ＭはＲ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２であり、ＤはＲ４Ｒ５ＳｉＯ２／２であり、ＴはＲ６ＳｉＯ３／２であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は各々独立して水素または一価の炭化水素基であり、ａ、ｂおよびｃは各々整数で、１≦ａ≦１０，０００、１≦ｂ≦１０，０００、１≦ｃ≦１０，０００である。）
（ｉｉ）（メタ）アクリル酸（Ｃ１−Ｃ８）アルキルモノマー１種以上から誘導される繰り返し単位からなるアクリル樹脂、
（ｉｉｉ）オルガノチタネート、
（ｉｖ）テトラアルコキシシラン、オルガノトリアルコキシシランおよびジオルガノジアルコキシシランからなる群より選択されるシランまたはその部分水解物、ならびに
（ｖ）当該プライマー組成物の成分（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）および（ｉｖ）を溶解するのに有効な量の有機の液体
を含む当該プライマー組成物の成分を一緒に混合し、
ｂ）この組成物を加熱し攪拌して均質な溶液を形成する
工程を含んでなる方法。
【請求項７】
硬化性のシリコーンエラストマー組成物を基体に結合させる方法であって、
ａ）（ｉ）下記一般式（Ｉ）で表されるポリオルガノシロキサン樹脂、
ＭａＤｂＴｃ    （Ｉ）
（上記一般式（Ｉ）中、ＭはＲ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２であり、ＤはＲ４Ｒ５ＳｉＯ２／２であり、ＴはＲ６ＳｉＯ３／２であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は各々独立して水素または一価の炭化水素基であり、ａ、ｂおよびｃは各々整数で、１≦ａ≦１０，０００、１≦ｂ≦１０，０００、１≦ｃ≦１０，０００である。）
（ｉｉ）（メタ）アクリル酸（Ｃ１−Ｃ８）アルキルモノマー１種以上から誘導される繰り返し単位からなるアクリル樹脂、
（ｉｉｉ）オルガノチタネート、および
（ｉｖ）テトラアルコキシシラン、オルガノトリアルコキシシランおよびジオルガノジアルコキシシランからなる群より選択されるシランまたはその部分水解物
を含むプライマー組成物を基体の表面の少なくとも一部に塗布して基体上にプライマー層を形成し、
ｂ）該プライマー層の少なくとも一部分と接触してシリコーンエラストマーを基体に塗布し、そして
ｃ）該シリコーンエラストマーを硬化させる
工程を含んでなる方法。
【請求項８】
請求項７記載の方法によって製造される物品。
【請求項９】
ａ）基体、
ｂ）基体の表面の少なくとも一部の上のシリコーンエラストマーの層、ならびに
ｃ）基体の少なくとも一部とシリコーンエラストマー層の少なくとも一部との間の、
（ｉ）下記一般式（Ｉ）で表されるポリオルガノシロキサン樹脂、
ＭａＤｂＴｃ    （Ｉ）
（上記一般式（Ｉ）中、ＭはＲ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２であり、ＤはＲ４Ｒ５ＳｉＯ２／２であり、ＴはＲ６ＳｉＯ３／２であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は各々独立して水素または一価の炭化水素基であり、ａ、ｂおよびｃは各々整数で、１≦ａ≦１０，０００、１≦ｂ≦１０，０００、１≦ｃ≦１０，０００である。）
（ｉｉ）（メタ）アクリル酸（Ｃ１−Ｃ８）アルキルモノマー１種以上から誘導される繰り返し単位からなるアクリル樹脂、
（ｉｉｉ）オルガノチタネート、および
（ｉｖ）テトラアルコキシシラン、オルガノトリアルコキシシランおよびジオルガノジアルコキシシランからなる群より選択されるシランまたはその部分水解物
を含むプライマー組成物の層を含んでなる物品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プライマー組成物に係り、特に、室温硬化性（「ＲＴＶ」）シリコーンエラストマーを各種基体に結合させるためのプライマー組成物に係る。
【０００２】
【従来の技術】
ＲＴＶシリコーンエラストマーの接着性を改良する目的でプライマーを使用することは公知である。たとえば、米国特許第４，６８１，６３６号および第４，７４９，７４１号を参照されたい。
【０００３】
米国特許第４，１４７，６８５号には、有機溶媒中におけるメタクリル酸メチルまたはメタクリル酸ブチルとアクリレート官能性シランとの反応生成物であるプライマー組成物が開示されている。この反応生成物は、過酸化物触媒の存在下でプライマー成分を５０〜８０℃の温度に加熱することによって製造される。この米国特許第４，１４７，６８５号に開示されている組成物はプラスチックに対して改良された接着性を示すが、プライマーの未反応アクリレート官能性シランモノマーとしての固形分が１０％未満のときは不十分であることが判明した。また、米国特許第４，１４７，６８５号に開示されている組成物は揮発性有機化合物（ＶＯＣ）含量が高い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
業界で必要とされているのは、各種基体、特にコンクリートやプラスチックに対して改良された接着性を示しつつＶＯＣが低めであるプライマー組成物である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、室温硬化性のシリコーンエラストマーと共に使用するのに適した低ＶＯＣのプライマー組成物に関し、この組成物は、
（ｉ）ポリオルガノシロキサン樹脂、
（ii）アクリル樹脂、
（iii）オルガノチタネート、
（iv）シランまたはその部分水解物、ならびに
（ｖ）このプライマー組成物の成分（ｉ）、（ii）、（iii）および（iv）を溶解するのに有効な量の有機の液体
を一緒にすることにより形成される生成物を含む。本発明のプライマー組成物は各種基体、特にコンクリートに対して改良された接着性を示す。
【０００６】
【発明の実施の形態】
好ましい態様において、本発明のプライマー組成物は、このプライマー組成物１００重量部（「ｐｂｗ」）に対して、１〜８０ｐｂｗ、好ましくは５〜５０ｐｂｗ、さらに好ましくは１５〜２５ｐｂｗのポリオルガノシロキサン樹脂、０．１〜２５ｐｂｗ、好ましくは０．５〜１５ｐｂｗ、さらに好ましくは１〜１０ｐｂｗのアクリル樹脂、１〜２５ｐｂｗ、好ましくは５〜２０ｐｂｗ、さらに好ましくは８〜１５ｐｂｗのオルガノチタネート、０．０１〜２０ｐｂｗ、好ましくは０．１〜１０ｐｂｗ、さらに好ましくは０．２〜５ｐｂｗのシランまたはその部分水解物、０．５〜９５ｐｂｗ、好ましくは２５〜８５ｐｂｗ、さらに好ましくは５０〜７５ｐｂｗの有機の液体を含んでいる。
【０００７】
ポリオルガノシロキサン樹脂
本発明の組成物のポリシロキサン樹脂成分として適しているポリオルガノシロキサン樹脂は、次式（Ｉ）に従う構造単位を含有する樹脂である。
ＭaＤbＴc                          （Ｉ）
ここで、ＭはＲ1Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ1/2であり、ＤはＲ4Ｒ5ＳｉＯ2/2であり、ＴはＲ6ＳｉＯ3/2であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5およびＲ6は各々独立して水素または一価の炭化水素基であり、ａ、ｂおよびｃは各々整数で、１≦ａ≦１０，０００、１≦ｂ≦１０，０００、１≦ｃ≦１０，０００である。
【０００８】
適切な一価の炭化水素基としては、一価の非環式炭化水素基、一価の脂環式炭化水素基および一価の芳香族炭化水素基が含まれる。
【０００９】
本明細書で使用する「非環式炭化水素基」という用語は直鎖または分枝鎖の炭化水素基を意味し、好ましくは基当たり２〜２４個の炭素原子を含有し、また飽和であっても不飽和であってもよい。適切な一価の非環式炭化水素基としては、たとえば、メチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、オクチル、デシル、ドデシル、セチル、ステアリル、プロペニルおよびブチニルが含まれる。
【００１０】
本明細書で使用する「脂環式炭化水素基」という用語は基当たり１個以上の飽和炭化水素環を含有する基を意味し、好ましくは環当たり４〜１０個の炭素原子を含有し、場合により環の１つ以上が１個以上のアルキル基またはアルキレン基（各々、基当たり２〜６個の炭素原子を含有するのが好ましい）で置換されていてもよく、また２個以上の環が存在する場合には縮合環であってもよい。適切な一価の脂環式炭化水素基としては、たとえば、シクロヘキシル、シクロオクチルが含まれる。
【００１１】
本明細書で使用する「芳香族炭化水素基」という用語は基当たり１個以上の芳香環を含有する炭化水素基を意味し、場合により１つ以上の芳香環が１個以上のアルキル基またはアルキレン基（各々、基当たり２〜６個の炭素原子を含有するのが好ましい）あるいは他の官能性の基で置換されていてもよく、また２個以上の環が存在する場合には縮合環であってもよい。適切な一価の芳香族炭化水素基としては、たとえば、フェニル、ナフチルなどのようなアリール基、およびフェネチルなどのようなアラルキル基が含まれる。
【００１２】
好ましい態様においてはＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5が各々独立して（Ｃ1−Ｃ8）アルキル、アリールまたはアラルキルである。
【００１３】
さらに好ましい態様においてはＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5が各々独立してメチル、プロピル、オクチル、フェニルまたはジフェニルである。
【００１４】
アクリル樹脂
本発明の組成物のアクリル樹脂成分として適しているアクリル樹脂は、（メタ）アクリル酸エステルモノマー、（メタ）アクリル酸モノマーおよび（メタ）アクリルアミドモノマーの中から選択された１種以上のモノマーから誘導された第一の繰返し単位を含んでおり、場合により、これと共重合可能な１種以上のモノエチレン性不飽和モノマーから誘導された第二の繰返し単位を含む。本明細書で使用する「（メタ）アクリル酸」という用語はアクリル酸とメタクリル酸をまとめていい、「（メタ）アクリレート」はアクリレートとメタクリレートをまとめていい、「（メタ）アクリルアミド」はアクリルアミドとメタクリルアミドをまとめていう。
【００１５】
適切な（メタ）アクリル酸エステルモノマーとしては、たとえば、（メタ）アクリル酸アルキルモノマー、好ましくはメチルメタクリレート、ブチルアクリレート、エチルヘキシルメタクリレートなどのような（メタ）アクリル酸（Ｃ1−Ｃ8）アルキルモノマー、ヒドロキシエチルメタクリレートなどのような（メタ）アクリル酸ヒドロキシ（Ｃ1−Ｃ8）アルキルモノマー、シクロヘキシルメタクリレートなどのような（メタ）アクリル酸（Ｃ4−Ｃ8）シクロアルキルモノマーが含まれる。適切な（メタ）アクリル酸モノマーとしては、たとえばアクリル酸、メタクリル酸が包含される。適切な（メタ）アクリルアミドモノマーとしてはアクリルアミドとメタクリルアミドが包含される。適切な共重合性モノマーとしては、たとえば、イタコン酸などのようなモノエチレン性不飽和カルボン酸、Ｎ−アルキルマレイミド、Ｎ−アリールマレイミドなどのようなマレイミドモノマー、無水マレイン酸、酢酸ビニル、ビニルバーサテート（vinyl versatate ）およびプロピオン酸ビニルなどのようなビニルエステルが含まれる。
【００１６】
好ましい態様においては、アクリル樹脂が、ポリ（メタクリル酸メチル）、ポリ（アクリロニトリル）、ポリ（アクリルアミド）、ポリ（アクリル酸）、およびポリ（メタクリル酸）の中から選択されるアクリル樹脂からなる。
【００１７】
好ましい態様において、アクリル樹脂は、重量平均分子量が４０，０００〜２５０，０００グラム／モル（「ｇ／ｍｏｌ」）、好ましくは７５，０００〜２００，０００ｇ／ｍｏｌ、さらに好ましくは９０，０００〜１５０，０００ｇ／ｍｏｌである。
【００１８】
好ましい態様においては、アクリル樹脂が、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸またはポリアクリロニトリルの中から選択された樹脂からなる。最も好ましい態様においては、アクリル樹脂はパラロイド(Paraloid)（登録商標）Ｂ−７２アクリル樹脂（ローム・アンド・ハース社(Rohm and Haas Company)が販売）である。
【００１９】
オルガノチタネート
本発明の組成物のオルガノチタネート成分として適しているオルガノチタネートとしては、たとえば、オルガノチタネートエステル（有機チタン酸エステル）、チタン錯体、チタンキレート化合物、チタンの部分的にアルコキシ化された部分キレート、ならびにこれらのいずれかの化合物の部分加水分解−縮合生成物が含まれる。
【００２０】
好ましい態様において、オルガノチタネート成分は次の構造式に従うオルガノチタネートエステルである。
Ｔｉ（ＯＲ7）4
ここで、各Ｒ7は独立して（Ｃ1−Ｃ8）アルキルである。
【００２１】
好ましくは、オルガノチタネート成分は、チタン酸テトラブチル、チタン酸テトラメチル、チタン酸テトライソプロピル、チタン酸エチルメチルジブチル、チタン酸テトラオクチル、およびチタン酸テトラエチルヘキシルより成る群の中から選択されたオルガノチタネートエステルからなる。特に、オルガノチタネートはチタン酸テトラブチルからなるのが好ましい。
【００２２】
シラン
シランは業界で周知である。本発明の組成物のシラン成分として適しているシランは、加水分解に際してアルコールを遊離するものである。適切なシランの例としては、テトラアルコキシシラン、オルガノトリアルコキシシランおよびジオルガノジアルコキシシラン、ならびにこれらのいずれかの化合物の部分加水分解物が含まれる。
【００２３】
好ましい態様では、本発明のプライマー組成物のシラン成分が、テトラアルコキシシランまたはその部分加水分解物からなる。特に、シラン成分は、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、ポリケイ酸エチル、およびポリケイ酸プロピルより成る群の中から選択されたテトラアルコキシシランからなるのが好ましい。さらに好ましくは、シラン成分はポリケイ酸エチル、シランの部分加水分解物からなる。
【００２４】
有機の液体
本発明の組成物の有機液体成分として適している有機の液体は、組成物のポリオルガノシロキサン樹脂、アクリル樹脂、オルガノチタネートおよびシラン成分が各々可溶である有機の液体である。
【００２５】
好ましい態様において、有機の液体は、たとえばヘキサン、イソドデカンおよびシクロヘキサンのような低級の非環式または脂環式炭化水素、たとえばベンゼン、トルエンおよびキシレンのような芳香族炭化水素、たとえばアセトン、メチルエチルケトンおよびメチルイソブチルケトンのようなケトン、たとえばトリクロロエチレンおよびパラクロロベンゾトリフルオライドのようなハロゲン化炭化水素溶媒の中から選択された低ＶＯＣの有機の液体または２種以上の低ＶＯＣ有機液体のブレンドである。本明細書中で「低ＶＯＣ」とは、揮発性の有機化合物のレベルが３５０ｇ／ｌ未満であることを意味する。
【００２６】
特に好ましい態様では有機溶媒成分がパラクロロベンゾトリフルオライドからなる。
【００２７】
本発明のプライマーの性能特性は、ＶＯＣレベルの高いプライマーの特性より優れている。
【００２８】
その他の成分
本発明のプライマー組成物は、場合により、たとえば安定剤、着色剤、その他業界で公知の成分のような他の成分をさらに含んでいてもよい。
【００２９】
特に好ましい態様において、本発明のプライマー組成物は、プライマー組成物の１００ｐｂｗを基準にして、
（ｉ）１５〜２５ｐｂｗのポリオルガノシロキサン樹脂、
（ii）１〜１０ｐｂｗの、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸およびポリアクリロニトリルの中から選択されたアクリル樹脂、
（iii）８〜１５ｐｂｗの、チタン酸テトラブチル、チタン酸テトラメチル、チタン酸テトライソプロピル、チタン酸エチルメチルジブチル、チタン酸テトラオクチルおよびチタン酸テトラエチルヘキシルの中から選択されたオルガノチタネート、
（iv）０．２〜５ｐｂｗの、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、ポリケイ酸エチルおよびポリケイ酸プロピルの中から選択されたシランまたはその部分水解物、ならびに
（ｖ）５０〜７５ｐｂｗの、トリクロロエチレンおよびパラクロロベンゾトリフルオライドの中から選択された有機の液体
を含む。
【００３０】
加工処理および使用法
本発明のプライマー組成物を調整するには、成分を混合・加熱して均質な溶液とする。好ましい態様においては、成分を特定の順序で混合し、ポリオルガノシロキサンをゆっくりした速度でこの溶液に加える。
【００３１】
本発明のプライマー組成物を使用するには、たとえばブラシ塗りまたはコーティングによりプライマーを基体に塗布することによってプライマーを基体に塗布し、プライマーを乾燥させた後、ＲＴＶシリコーンエラストマー組成物を塗布し、そしてシリコーンエラストマーを硬化させる。好ましい態様においてはブラシ塗りによりプライマーを基体に塗布する。
【００３２】
本発明のプライマー組成物は各種の困難な基体に対して改良された接着性を提供するが、そのような基体としては、たとえばアルミニウムやステンレス鋼のような金属、たとえばポリ塩化ビニル、ポリアクリレートおよびアクリル樹脂のような合成樹脂、ならびに、たとえばガラス、コンクリートおよびセラミックスのような無機材料が含まれる。好ましい態様においては本プライマー組成物は、湿ったプレキャスト石造コンクリートに対して改良された接着性を提供する。
【００３３】
本発明のプライマー組成物は、硬化性のシリコーンエラストマー組成物を基体に結合させるために使用することができ、その際には、（ａ）（ｉ）ポリオルガノシロキサン樹脂、（ii）アクリル樹脂、（iii）オルガノチタネート、および（iv）シランまたはその部分水解物を含むプライマー組成物を基体の表面の少なくとも一部に塗布して基体上にプライマー層を形成し、（ｂ）このプライマー層の少なくとも一部分と接触してシリコーンエラストマーを基体に塗布し、そして（ｃ）そのシリコーンエラストマーを硬化させる。
【００３４】
本発明のプライマー組成物は、（ａ）基体、（ｂ）基体の表面の少なくとも一部の上のシリコーンエラストマーの層、ならびに（ｃ）基体の少なくとも一部とシリコーンエラストマー層の少なくとも一部との間の、（ｉ）ポリオルガノシロキサン樹脂、（ii）アクリル樹脂、（iii）オルガノチタネート、および（iv）シランまたはその部分水解物を含むプライマー組成物の層からなる物品に使用することができる。
【００３５】
本発明のプライマー組成物は、望ましい用途に用いることができるほとんどあらゆるＲＴＶシリコーンエラストマー組成物と共に使用することができる。
【００３６】
【実施例】
実施例１
攪拌機、ヒーター、窒素パージ口および真空源を備えた適切な反応容器に、有機の液体（パラクロロベンゾトリフルオライド６７ｐｂｗ）とオルガノチタネート（チタン酸テトラブチル９．７ｐｂｗ）を入れた。次いで、反応容器の中身をゆっくりと７０℃まで加熱し、１０分間混合した。次に、ポリオルガノシロキサン樹脂（ポリジメチルシロキサン９ｐｂｗ）を毎分７ｐｂｗの速度で反応容器に加えた。アクリル樹脂（パラロイド(Paraloid)（登録商標）Ｂ−７２アクリル樹脂１３ｐｂｗ）を加え、混合物を７０℃で６０分攪拌した。この溶液をその温度が約３０℃になるまで２０〜３０分間冷却した。溶液が約３０℃になったときシラン（ケイ酸エチル１．３ｐｂｗ）を加えた。この溶液をさらに３０分攪拌した。次にこの溶液を、混合物が大気中の湿気に晒されることのないように注意して、ろ過してきれいな容器に入れた。
【００３７】
実施例２
以下のようにして剥離接着力を試験した。基体パネルの表面に塗料ブラシを用いて候補のプライマーの薄膜を塗布した。コンクリートを除くすべての基体は使用の前に石鹸と水で洗浄し、２５〜３０分乾燥させた。プライマーを塗ってから約１０〜１５分後シリコーン室温硬化性組成物を用いて剥離接着試験片を作成した。１インチ×８インチの基体にシーラント組成物の層を塗布し、約５インチの１インチ×１２インチ２０メッシュステンレス鋼スクリーン（これはプライマーを塗布し３０分乾燥させておいたものである）を、シーラント組成物の層を覆って付けた。このスクリーンの上にもう一層のシーラント組成物を塗った後余分な組成物を掻き取り、サンプルを７日間硬化させた。同じサンプルを追加して作成し７日間硬化させた後７日間２５℃の水に晒した。
【００３８】
スクリーンを折り返して重ね、基体の末端とスクリーンの末端とを引張試験機に固定した。基体とスクリーンとの間で露出したシーラント層の縁に基体表面に対して約４５°の角度でかみそりの刃で切れ目を付けた後、試験片に毎分２インチのクロスヘッド速度で引張力をかけた。直前の切れ目から約１インチ離してさらに２つの４５°の刻み目をシーラントに付けた。プライマー処理した基体に対し７日間硬化させた後試験片の凝集破壊を試験した。
【００３９】
破壊を起こすのに必要な引張力のメジアン値をサンプル幅１インチ当たりのポンドで記録した。凝集破壊の相対量を、シーラントが結合したままでいる最初に塗布した面積の相対量に基づいてテストサンプルの破壊表面の目視検査によって決定した。
【００４０】
使用した材料
プライマー：ＳＳ４０４４、ＳＳ４１２０、ＳＳ４１７９はＲＴＶシリコーンコンパウンド用に市販されている。これらのプライマーはゼネラル・エレクトリック・シリコーン(General Electric Silicones)から入手できる。
【００４１】
ＲＴＶシリコーンシーラント：実施例で用いたアルコキシＲＴＶは、ゼネラル・エレクトリック・シリコーン(General Electric Silicones)からシルプルフ(Silpruf)（登録商標）シーラントとして市販されている一液型シリコーンシーラントである。実施例で用いたアセトキシＲＴＶは、ゼネラル・エレクトリック・シリコーン(General Electric Silicones)からコントラクターズ(Contractors)ＳＣＳ１０００（登録商標）シリーズとして市販されている一液型シリコーンシーラントである。
【００４２】
【表１】
0005179684.tif 000002
【００４３】
表Ｉの結果は、総じて、本発明の低ＶＯＣプライマーを用いたサンプルでは剥離接着力と凝集破壊％の両方とも現存のプライマーより高いことを示している。本発明の新規なプライマーのＶＯＣレベルは３３７ｇ／ｌである（ＥＰＡ規格の３５０ｇ／ｌより低い）。
【００４４】
【表２】
0005179684.tif 000003
【００４５】
表IIの結果は、本発明の低ＶＯＣプライマーを用いたサンプルでは７日間水に浸漬した後でも総じて剥離接着力と凝集破壊％の両方とも現存のプライマーより高いことを示している。