(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が設置される試料設置部と、
前記試料設置部に設置された前記試料に電界を印加するための電源と、
前記試料と対向するように設置されており、前記試料から離脱した元素を検出する元素検出部と
を有する元素分析機構と、
前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構と
を備え、
前記試料設置部の、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを行う第１の移動部と、
前記元素検出部の、Ｚ軸と一致する前記顕微鏡機構の光軸回りの回転移動を行う第２の移動部と
を含むことを特徴とする元素分析装置。
【請求項２】
Ｚ軸方向に垂直な面内において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出する角度算出部と、
前記角度算出部により算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるように前記第２の移動部を駆動する移動制御部と
を更に含むことを特徴とする請求項１に記載の元素分析装置。
【請求項３】
前記元素分析機構は、前記試料設置部と前記元素検出部との間に設けられ、電圧印加により前記試料から離脱した元素を前記元素検出部へ送出する引き出し電極を更に有しており、
前記引き出し電極の、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への平行移動と、前記光軸と一致するＺ軸回りの回転移動を行う第３の移動部を更に含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の元素分析装置。
【請求項４】
前記第２の移動部及び前記第３の移動部に接続されており、前記第２の移動部及び前記第３の移動部による前記元素検出部のＺ軸回りの回転移動と前記引き出し電極のＺ軸回りの回転移動とを同期させる回転同期部を更に含むことを特徴とする請求項３に記載の元素分析装置。
【請求項５】
前記顕微鏡機構は、電子顕微鏡装置であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の元素分析装置。
【請求項６】
試料設置部に設置された試料に電界を印加し、前記試料から離脱した元素を元素検出部により検出する元素検出機構と、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備えてなる元素分析装置を用いた元素分析方法であって、
前記顕微鏡機構による観察に基づいて、前記試料が光軸と一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出するステップと、
算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるステップと
を含むことを特徴とする元素分析方法。
【請求項７】
試料設置部に設置された試料に電界を印加し、前記試料から離脱した元素を元素検出部により検出する元素検出機構と、前記元素検出機構が搭載されており、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備えてなる元素分析装置を用いた元素分析を行うに際して、
前記顕微鏡機構による観察に基づいて、前記試料が光軸と一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出するステップと、
算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるステップと
をコンピュータに実行させるためのプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、３次元構造物である試料に電界を印加し、電界による試料からの元素の離脱現象を利用して、離脱した元素の位置及び飛行時間を測定する元素分析装置、及びこれを用いた元素分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電界イオン顕微鏡（Field Ion Microscope：ＦＩＭ）は、鏡体内にヘリウムやネオン等の不活性ガスを導入し、先端が長さ１００ｎｍ程度の針状に加工された試料に高電界を印加することにより、不活性ガスが試料表面でイオン化され、この不活性ガスイオンをマイクロチャンネルプレートと蛍光板により検出することで、針状試料の表面を観察できる装置である。
【０００３】
アトムプローブ装置（Atom Probe）は、ＦＩＭに飛行時間型の質量分析器を取り付けたものであり、針状の試料に高電界を印加して原子を電界蒸発させることにより、試料を構成する元素を同定することができる局所分析装置である。最近では、質量分析器として位置敏感型質量分析器を用いることにより、原子の質量と共に位置を特定できる３次元アトムプローブ装置（Three Dimensional Atom Probe：以下、３ＤＡＰと略称する。）が開発されている。
【０００４】
３ＤＡＰにより元素分析を行うには、針状の試料から原子が電界蒸発する程度の高電界を、当該試料と引き出し電極との間に印加し、試料表面から原子を一層ずつ蒸発させる。試料から離脱した原子（イオン）の位置及び飛行時間を、位置敏感型検出器及びタイマーにより測定する。これにより、試料に印加された電界及び原子の飛行時間から、離脱した元素の種類が同定される。これを連続的に実行して測定データを蓄積することにより、試料最表面の構成元素を原子レベルの分解能で２次元にマッピングすることができる。この２次元マッピングを深さ方向に座標を与えて３次元に再構築することにより、試料の組成及び構造を３次元的に観察することができる。
【０００５】
３ＤＡＰによる元素分析を行うための試料作製時には、透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡を用いて試料の予備観察がなされる。このような予備観察は、３ＤＡＰによる元素分析前や元素分析途中に試料の状態を確認するためにも行われ、３次元再構築時のスケールの補正や、検出効率の不足を補填するために利用される。予備観察を行うには、透過型電子顕微鏡への試料の取り付け作業及び取り外し作業を伴うが、特に３ＤＡＰによる元素分析途中に行う試料の取り付け作業及び取り外し作業は、高精度な元素分析の障害となる。このため、これらの作業を不要とする元素分析装置が、本発明と同一の出願人により提案されている（特願２００６−７７４８２）。
【０００６】
特願２００６−７７４８２は、本件出願時において未公開であり、文献公知発明ではないが、本発明の基礎をなすものである。特願２００６−７７４８２では、３次元構造物である試料に電界を印加し、電界による試料からの元素の離脱現象を利用して、離脱した元素の位置及び飛行時間を測定する元素分析機構を、試料を観察する電子顕微鏡機構に搭載してなる複合的な元素分析装置が提案されている。この構成により、電子顕微鏡への試料の取り付け作業及び取り外し作業を要することなく、試料の予備観察及び元素分析を行うことが可能となる。
【０００７】
一方、非特許文献１には、透過型電子顕微鏡内で試料を３６０度回転させることが可能な試料ホルダが開示されている。解析箇所を含む１０μｍ角程度の微小試料を摘出して固定し、柱状に作製された試料を様々な角度から観察することにより、２次元の透過電子顕微鏡像から立体的な形状評価を行うことが可能であることが記載されている。
【０００８】
【非特許文献１】FIBマイクロサンプリング｜DRAMの観察例"、［online］、株式会社日立ハイテクノロジーズ、［平成１9年3月12日検索］、インターネット＜URL： http://www.hitachi-hitec.com/em/fib/fibmicro.html＞
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特願２００６−７７４８２の複合的な元素分析装置により、試料の取り付け作業及び取り外し作業を要することなく、電子顕微鏡による試料の観察と３ＤＡＰによる元素分析とを行うことが可能となる。
３ＤＡＰによる元素分析前や分析途中において撮影した２次元情報である電子顕微鏡像から、試料の状態を正確に把握するためには、電子顕微鏡像と３ＤＡＰの３次元情報とを正確に対応させなければならない。特願２００６−７７４８２で示すように、電子顕微鏡内に３ＤＡＰの機能が完全に固定されている場合、電子顕微鏡機構及び３ＤＡＰ機構の双方に最適な位置（Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸の３軸方向）及び角度（Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸の３軸回り）を全て試料ホルダで調整する必要がある。従来技術でも、５つの自由度を持つ２軸傾斜型の試料ホルダを備えることは可能である。しかしながら、電子顕微鏡内では、試料回りの空間が制限されているため、位置（３軸方向）及び角度（３軸回り）の６つの自由度を持つ試料ホルダを設けることは困難であり、特願２００６−７７４８２の複合的な元素分析装置内において、試料を電子顕微鏡機構及び３ＤＡＰ機構の双方に最適な位置及び角度に調整することは不可能である。
【００１０】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、試料の元素分析機構を、試料を観察する顕微鏡機構に搭載してなる複合的な元素分析装置において、試料を顕微鏡機構及び元素分析機構の双方に最適な位置及び角度に容易且つ正確に調整し、顕微鏡像と元素分析機構の３次元情報とを正確に対応させて、３次元再構築時のスケールや検出効率の不足を容易に補正し、高精度な元素分析を行うことを可能とする元素分析装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の元素分析装置は、試料が設置される試料設置部と、前記試料設置部に設置された前記試料に電界を印加するための電源と、前記試料と対向するように設置されており、前記試料から離脱した元素を検出する元素検出部とを有する元素分析機構と、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備え、前記試料設置部の、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを行う第１の移動部と、前記元素検出部の、Ｚ軸と一致する前記顕微鏡機構の光軸回りの回転移動を行う第２の移動部とを含む。
【００１２】
本発明の元素分析方法は、試料設置部に設置された試料に電界を印加し、前記試料から離脱した元素を元素検出部により検出する元素検出機構と、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備えてなる元素分析装置を用いた元素分析方法であって、前記顕微鏡機構による走査透過型電子顕微鏡（又は走査電子顕微鏡）による観察に基づいて、前記試料が光軸と一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出するステップと、算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるステップとを含む。
【００１３】
本発明のプログラムは、試料設置部に設置された試料に電界を印加し、前記試料から離脱した元素を元素検出部により検出する元素検出機構と、前記元素検出機構が搭載されており、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備えてなる元素分析装置を用いた元素分析を行うに際して、前記顕微鏡機構による観察に基づいて、前記試料が光軸と一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出するステップと、算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるステップとをコンピュータに実行させるためのものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、試料の元素分析機構を、試料を観察する顕微鏡機構に搭載してなる複合的な元素分析装置において、試料を顕微鏡機構及び元素分析機構の双方に最適な位置及び角度に容易且つ正確に調整し、顕微鏡像と元素分析機構の３次元情報とを正確に対応させて、３次元再構築時のスケールや検出効率の不足を容易に補正し、高精度な元素分析を行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
−本発明の基本骨子−
本発明では、試料が設置される試料設置部にＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを行う機能（第１の移動部）を付加することに加えて、試料から離脱した元素を検出する元素検出部に、顕微鏡機構における光軸と一致するＺ軸回りの回転移動を行う機能（第２の移動部）を付加する。この構成により、第１の移動部により、試料（試料設置部）を顕微鏡機構の光軸に垂直な面内に位置するように調節することができるとともに、第２の移動部により、試料（試料設置部）とは独立に、光軸に垂直な面内において元素検出部を回転移動させ、元素検出部の方向（例えば、元素検出部の中心を基準とした法線方向）を試料の方向（例えば、試料の針状先端を基準とした長手方向）と一致させることができる。これにより、試料を顕微鏡機構及び元素分析機構の双方に最適な位置及び角度に容易且つ正確に調整し、顕微鏡像と元素分析機構の３次元情報とを正確に対応させて、３次元再構築時のスケールや検出効率の不足を容易に補正し、高精度な元素分析を行うことが可能となる。
【００１６】
更に、Ｚ軸方向に垂直な面内において、試料と元素検出部との変位角度を算出する角度算出部と、角度算出部により算出された変位角度だけ元素検出部を回転移動させ、元素検出部の方向を試料の方向と一致させるように第２の移動部を駆動する移動制御部とを設ける。この構成により、第２の移動部による光軸に垂直な面内における位置調節を自動的に行うことができ、極めて容易且つ迅速に高精度な元素分析を行うことが可能となる。
【００１７】
−本発明を適用した好適な実施形態−
以下、本発明を適用した好適な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１８】
（元素分析装置の構成）
先ず、本実施形態による元素分析装置の構成について説明する。
図１は、本発明が採用する３ＤＡＰ機構の基本構成を示す模式図である。
【００１９】
この３ＤＡＰ機構は、内部に針状の試料１１が配置されるチャンバー１と、試料１１に電界を印加するための電源２と、チャンバー１内で試料１１と対向するように設置されており、試料から離脱した元素を検出する元素検出手段である位置敏感型検出器３と、チャンバー１内において試料１１との間で高い直流バイアス電圧が印加され、試料１１から離脱した原子（イオン）を位置敏感型検出器３へ送出する引き出し電極４と、チャンバー１内に所定のガスを所定の流量導入するためのガス導入機構５と、チャンバー１内を所望の真空状態とするための真空ポンプ等を含む排気機構６と、電源２及び位置敏感型検出器３と接続されたタイマー７とを備えて構成されている。
【００２０】
電源２は、試料１１と引き出し電極４との間に直流バイアス電圧を印加する高圧電源部２ａと、高圧電源部２ａにより直流バイアス電圧を印加した状態で、試料１１にパルス電圧を印加するパルスジェネレータ２ｂとを備えて構成されている。
この電源２は、当該元素測定装置の作動時には、高圧電源部２ａを用いて試料１１と引き出し電極４との間に高い直流バイアス電圧を与えておき、タイマー７の起動によりパルスジェネレータ２ｂを用いて試料１１に元素の電界蒸発を惹起する程度のパルス電圧を印加する。１回のパルス電圧の印加により１原子の電界蒸発を生ぜしめるのが理想的であるが、１回のパルス電圧の印加により同時に複数の原子が電界蒸発するという不測の事態を避ける趣旨から、ここでは１０回から１００回のパルス電圧の印加により１原子の電界蒸発が生じるようにパルス電圧を調節する。なお、パルス電圧の代わりにレーザで電界蒸発を誘起するようにしても良い。
【００２１】
位置敏感型検出器３は、平面状の元素検知面を備えており、試料１１から電界蒸発した原子（イオン）の位置座標（（ｘ1，ｙ1）〜（ｘn，ｙn））を２次元マップとして表示する機能を有している。電界蒸発現象を利用して試料１１の表面から１原子ずつ、１原子層毎に電界蒸発させてゆくことにより、２次元マップを試料１１の深さ方向に拡張させることができる。この２次元マップのデータを不図示のコンピュータに蓄積して所定の計算処理を行うことにより、試料１１の原子分布を３次元的に再構成することができる。
【００２２】
引き出し電極４は、空洞の円環形状の電極であり、試料１１と位置敏感型検出器３との間で試料１１の近傍に配置されており、電源２により試料１１との間に直流バイアス電圧が印加される。電源２により直流バイアス電圧に重畳してパルス電圧が試料１１に印加されると、電界蒸発した原子（イオン）は引き出し電極４の空洞部分を通過して位置敏感型検出器３へ向かって飛行する。
【００２３】
タイマー７は、電源２の試料１１へ印加するパルス電圧を起動する機能を有している。タイマー７は更に、パルス電圧の印加により試料１１の先端から元素離脱が生じたときから原子（イオン）が位置敏感型検出器３に到達するまでの時間、即ち原子（イオン）の飛行時間を測定する機能も有している。
【００２４】
図２は、図１の基本構成を有する３ＤＡＰ機構が透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy：ＴＥＭ）に搭載されてなる、本実施形態による元素分析装置の概略構成を示す模式図である。図３は、図２の元素分析装置に搭載された３ＤＡＰ機構の部分を拡大して示す模式図であり、図２の光軸に垂直な面内の様子を表す。
【００２５】
この元素分析装置は、図２に示すように、電子顕微鏡機構に３ＤＡＰ機構が搭載された形に構成されている。電子顕微鏡機構は、最上部に設けられた電子銃２１と、電子銃２１から照射された電子線を照射方向（光軸方向）に加速するための加速管２２と、電子線の収束レンズ２３と、図１の基本構成を有する３ＤＡＰ機構が搭載されてなる、電子顕微鏡機構による解析対象であり、且つ３ＤＡＰ機構による分析対象となる試料１１が設置される試料室２４と、対物レンズ２５と、中間レンズ２６と、投影レンズ２７と、試料１１を透過した電子線を検出し走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を得るためのＳＴＥＭ検出器２８と、透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を観察するためのＣＣＤカメラ２９とを備えて構成されている。
【００２６】
試料室２４は、チャンバー１及び排気機構６の機能を兼備しており、図３に示すように、針状の試料１１が載置固定される試料設置部３１ａを有する試料ホルダ３１と、引き出し電極４が設置されてなる引き出し電極ホルダ３２とを備えている。更に、試料ホルダ３１及び引き出し電極ホルダ３２に接続された電源２と、引き出し電極４を介して試料１１と対向するように設けられた位置敏感型検出器３と、位置敏感型検出器３を支持する検出器支持部３３と、タイマー７とを備えて構成されている。
【００２７】
試料ホルダ３１は、ホルダステージ３４により支持されており、試料設置部３１ａについて、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを自在に行うことができる第１の移動部３５を備えている。ここで、「Ｘ軸回り」は試料設置部３１ａにおける試料１１の長手方向の軸ＰXを回転軸とした場合に、「Ｙ軸回り」は試料ホルダ３１の長手方向の軸ＰYを回転軸とした場合に相当する。第１の移動部３５では、例えばＸ軸回りに３６０°、Ｙ軸回りに±５°〜１０°に回転自在とされている。
【００２８】
この第１の移動部３５を用いることにより、試料設置部３１ａを電子顕微鏡機構の光軸に垂直な面内の最適な高さに位置するように調節することができる。なお、図示の例では第１の移動部３５を模式的に示すが、第１の移動部３５としては、上記の平行移動及び回転移動を行うための例えばガイド機構やベアリング等の軸受け機構等が設けられている。
【００２９】
検出器支持部３３は、位置敏感型検出器３について、電子顕微鏡機構における光軸ＰZと一致するＺ軸回りの回転移動を自在に行うことができる第２の移動部３６を備えている。なお、図示の例では第２の移動部３６を模式的に示すが、第２の移動部３６としては、上記の回転移動を行うための例えばレール機構等が設けられている。第２の移動部３６により、試料１１（試料設置部３１ａ）とは独立に、光軸ＰZに垂直な面内において位置敏感型検出器３を回転移動させ、位置敏感型検出器３の方向（例えば、位置敏感型検出器３の中心を基準とした法線方向）を試料１１の方向（例えば、試料１１の針状先端を基準とした長手方向）と一致させることができる。
第２の移動部３６は、例えば検出器支持部３３に内蔵されたステッピングモータを有しており、位置敏感型検出器３が、光軸ＰZを中心とする円弧状のレール上を例えば最大１４ｃｍ（原子（イオン）の飛行距離（試料１１から位置敏感型検出器３までの距離）を４０ｃｍとした場合の値）移動することにより、光軸ＰZに垂直な面内で±１０°の範囲で回転できるように設置されている。
【００３０】
更に、検出器支持部３３には、光軸方向に垂直な面内において、試料１１と位置敏感型検出器３との変位角度を算出する角度算出部３７と、角度算出部３７により算出された変位角度だけ位置敏感型検出器３を回転移動させ、位置敏感型検出器の方向を試料１１の方向と一致させるように第２の移動部３６を駆動する制御部３８とが設けられている。制御部３８は、後述の同期回路４２の駆動、及び３ＤＡＰ機構における電源２、ガス導入機構５、排気機構６、タイマー７等の動作も制御する。なお図３では、電源２、ガス導入機構５、排気機構６、タイマー７の図示を省略する。
【００３１】
角度算出部３７は、例えばＳＴＥＭ像における位置敏感型検出器３の基本位置（０度）（ＳＴＥＭ像の走査方向と基本位置との位置関係は、予め測定してあるものとする。）の方向を基準として、当該方向と、試料１１の方向との角度ズレ量を変位角度として計測するものであり、例えば、電子顕微鏡機構の制御コンピュータ内にプログラムとして構成されている。
【００３２】
引き出し電極ホルダ３２は、ホルダステージ３９により支持されており、引き出し電極４について、電子顕微鏡機構における光軸ＰZと一致するＺ軸回りの回転移動を自在に行うことができる第３の移動部４１を備えている。
第３の移動部４１は更に、引き出し電極ホルダ３２の引き出し電極４をＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向へ平行移動（ＸE方向，ＹE方向，ＺE方向とする。）させる機構を有している。この機構は、引き出し電極４の位置を試料１１及び位置敏感型検出器３に対して微調整するものである。なお、図示の例では第３の移動部４１を模式的に示すが、第３の移動部４１としては、上記の平行移動及び回転移動を行うための例えばガイド機構やベアリング等の軸受け機構等が設けられている
【００３３】
更に、第２の移動部３６と第３の移動部４１とに接続する同期回路４２が、例えば引き出し電極ホルダ３２に設けられている。
同期回路４２は、位置敏感型検出器３の光軸回りの回転移動と、引き出し電極４の光軸回りの回転移動とを同期させるものである。この同期回路４２を用いることにより、移動制御部３８の駆動で、角度算出部３７により算出された変位角度だけ位置敏感型検出器３と共に引き出し電極４を同時に回転移動させ、位置敏感型検出器３の方向及び引き出し電極４の方向（例えば、引き出し電極４の円環形状の中心を基準とした法線方向）を試料１１の方向と一致させることができる。
【００３４】
制御部３８は、引き出し電極４を回転させる際に、同期回路４２により、引き出し電極４の回転角が位置敏感型検出器３の回転角と一致するように第２の移動部３６のステッピングモータへパルス電流を出力し、これにより検出器支持部３３及び位置敏感型検出器が不図示のレール上を移動する。
【００３５】
（元素分析方法）
以下、上述した元素分析装置を用いた元素分析方法について説明する。
図４は、本実施形態による元素分析方法をステップ順に示すフロー図である。
【００３６】
試料ホルダ３１の試料設置部３１ａに固定されて試料室２４に挿入された直後における針状の試料１１は、試料１１の作製時や試料設置部３１ａへの取り付け時生じるバラツキにより、電子顕微鏡機構及び３ＤＡＰ機構の何れに対しても適切な位置関係にはない。そこで、第１の移動部３５を用いて、試料ホルダ３１のＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを実行し、電子顕微鏡機構により試料１１の解析領域の構造が明瞭に観察されるだけでなく、試料１１の傾きが電子線の照射方向に垂直な面内に位置するように、試料１１の位置及び角度を調整する。
【００３７】
詳細には、先ず、試料１１を試料ホルダ３１設置し、電子顕微鏡機構により試料１１の状態を観察する（ステップＳ１）。
続いて、電子顕微鏡機構により試料１１の解析領域の構造が明瞭に観察されているか否かを確認する（ステップＳ２）。このステップＳ２において、試料１１の解析領域の構造が明瞭に観察された場合には、ステップＳ４へ進む。一方、明瞭には観察されなかった場合には、第１の移動部３５を用いて、試料１１の解析領域の構造が明瞭となるように、試料ホルダ３１のＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを実行する（ステップＳ３）。その後、再びステップＳ１を実行する。
【００３８】
ステップＳ４では、試料１１の傾きが電子線の照射方向に垂直な面内に位置するか否かを確認する。このステップＳ４において、試料１１の傾きが電子線の照射方向に垂直な面内に位置するものと確認された場合には、ステップＳ５へ進む。一方、垂直な面内に位置するものとは確認されなかった場合には、ステップＳ３へ進み、試料１１の傾きが電子線の照射方向に垂直な面内に位置するように、試料ホルダ３１のＸ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを実行する。
【００３９】
ステップＳ５で電子顕微鏡機構による試料１１のＳＴＥＭ（走査透過電子顕微鏡）観察を経た後、当該観察に基づいて、試料１１が電子顕微鏡機構における光軸ＰZと一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、角度算出部３７は、試料１１の方向と位置敏感型検出器３の方向との間における変位角度を算出する（ステップＳ６）。
【００４０】
続いて、制御部３８は、第２の移動部３６及び同期回路４２を駆動して、ステップＳ５で算出された変位角度だけ位置敏感型検出器３及び引き出し電極４を同時に光軸回りに回転移動させ、位置敏感型検出器３及び引き出し電極４の方向を試料１１の方向と一致させる（ステップＳ７）。このステップＳ７により、試料１１は、電子顕微鏡機構（の光学系）及び３ＤＡＰ機構の双方に最適な位置及び角度に容易且つ正確に調整される。
【００４１】
続いて、３ＤＡＰ機構をＦＩＭとして用い、試料１１の観察を実行する（ステップＳ８）。
続いて、ステップＳ８に基づき、制御部３８は、ガス導入機構５を作動させて、試料室２４内にＡｒやＨｅ等の不活性ガスを導入し、ＦＩＭ像の強度が最大であるか否かを確認する（ステップＳ９）。ＦＩＭ像の強度が最大である場合、例えば図１を用いて上述したように、制御部３８は、電源２、タイマー７、排気機構６等を作動させて、３ＤＡＰ機構による試料１１の元素分析を実行する（ステップＳ１１）。ステップＳ１１では、制御部３８は、電源２、ガス導入機構５、排気機構６、タイマー７等を上述したように適宜作動させて、電子顕微鏡機構による構造解析(測長)データに基づいた３ＤＡＰ機構による試料１１の元素分析結果を組成し、最終的な解析データとして適宜出力する。
【００４２】
一方、ＦＩＭ像の強度が最大ではない場合、第３の移動部４１を用いて、ＦＩＭ像の強度が最大となるように、引き出し電極ホルダ３２の引き出し電極４をＸE方向、ＹE方向及びＺE方向へ適宜平行移動させる微調節を実行する（ステップＳ１０）。その後、再びステップＳ８を実行する。
【００４３】
以上説明したように、本実施形態によれば、試料１１の３ＤＡＰ機構を、試料１１を観察する電子顕微鏡機構に搭載してなる複合的な元素分析装置において、試料１１を電子顕微鏡機構及び３ＤＡＰ機構の双方に最適な位置及び角度に容易且つ正確に調整し、電子顕微鏡像と３ＤＡＰ機構の３次元情報とを正確に対応させて、３次元再構築時のスケールや検出効率の不足を容易に補正し、高精度な元素分析を行うことが可能となる。
【００４４】
（本発明を適用した他の実施形態）
上述した本実施形態による元素分析装置を構成する各構成要素のうち、図３に示した角度算出部３７及び制御部３８等の機能は、電子顕微鏡機構の制御を行なうコンピュータのＲＡＭやＲＯＭなどに記憶されたプログラムが動作することによって実現できる。同様に、図４に示した元素分析方法の各ステップのうち、ステップＳ６及びＳ７等は、コンピュータのＲＡＭやＲＯＭなどに記憶されたプログラムが動作することによって実現できる。このプログラム及び当該プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記憶媒体は本発明に含まれる。
【００４５】
具体的に、前記プログラムは、例えばＣＤ−ＲＯＭのような記録媒体に記録し、或いは各種伝送媒体を介し、コンピュータに提供される。前記プログラムを記録する記録媒体としては、ＣＤ−ＲＯＭ以外に、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、光磁気ディスク、不揮発性メモリカード等を用いることができる。他方、前記プログラムの伝送媒体としては、プログラム情報を搬送波として伝搬させて供給するためのコンピュータネットワークシステムにおける通信媒体を用いることができる。ここで、コンピュータネットワークとは、ＬＡＮ、インターネットの等のＷＡＮ、無線通信ネットワーク等であり、通信媒体とは、光ファイバ等の有線回線や無線回線等である。
【００４６】
また、本発明に含まれるプログラムとしては、供給されたプログラムをコンピュータが実行することにより上述の実施形態の機能が実現されるようなもののみではない。例えば、そのプログラムがコンピュータにおいて稼働しているＯＳ（オペレーティングシステム）或いは他のアプリケーションソフト等と共同して上述の実施形態の機能が実現される場合にも、かかるプログラムは本発明に含まれる。また、供給されたプログラムの処理の全て或いは一部がコンピュータの機能拡張ボードや機能拡張ユニットにより行われて上述の実施形態の機能が実現される場合にも、かかるプログラムは本発明に含まれる。
【００４７】
例えば、図５は、パーソナルユーザ端末装置の内部構成を示す模式図である。この図５において、１２００はＣＰＵ１２０１を備えたパーソナルコンピュータ（ＰＣ）である。ＰＣ１２００は、ＲＯＭ１２０２またはハードディスク（ＨＤ）１２１１に記憶された、又はフレキシブルディスクドライブ（ＦＤ）１２１２より供給されるデバイス制御ソフトウェアを実行する。このＰＣ１２００は、システムバス１２０４に接続される各デバイスを総括的に制御する。
【００４８】
ＰＣ１２００のＣＰＵ１２０１、ＲＯＭ１２０２またはハードディスク（ＨＤ）１２１１に記憶されたプログラムにより、本実施形態の図３における角度算出部３７及び制御部３８等の機能や、図４におけるステップＳ６及びＳ７の手順等が実現される。
【００４９】
１２０３はＲＡＭであり、ＣＰＵ１２０１の主メモリ、ワークエリア等として機能する。１２０５はキーボードコントローラ（ＫＢＣ）であり、キーボード（ＫＢ）１２０９や不図示のデバイス等からの指示入力を制御する。
【００５０】
１２０６はＣＲＴコントローラ（ＣＲＴＣ）であり、ＣＲＴディスプレイ（ＣＲＴ）１２１０の表示を制御する。１２０７はディスクコントローラ（ＤＫＣ）である。ＤＫＣ１２０７は、ブートプログラム、複数のアプリケーション、編集ファイル、ユーザファイルそしてネットワーク管理プログラム等を記憶するハードディスク（ＨＤ）１２１１、及びフレキシブルディスク（ＦＤ）１２１２とのアクセスを制御する。ここで、ブートプログラムとは、起動プログラム：パソコンのハードやソフトの実行（動作）を開始するプログラムである。
【００５１】
１２０８はネットワーク・インターフェースカード（ＮＩＣ）で、ＬＡＮ１２２０を介して、ネットワークプリンタ、他のネットワーク機器、あるいは他のＰＣと双方向のデータのやり取りを行う。
【００５２】
以下、本発明の諸態様を付記としてまとめて記載する。
【００５３】
（付記１）試料が設置される試料設置部と、
前記試料設置部に設置された前記試料に電界を印加するための電源と、
前記試料と対向するように設置されており、前記試料から離脱した元素を検出する元素検出部と
を有する元素分析機構と、
前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構と
を備え、
前記試料設置部の、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への各平行移動と、Ｘ軸回り及びＹ軸回りの各回転移動とを行う第１の移動部と、
前記元素検出部の、前記顕微鏡機構における光軸と一致するＺ軸回りの回転移動を行う第２の移動部と
を含むことを特徴とする元素分析装置。
【００５４】
（付記２）Ｚ軸方向に垂直な面内において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出する角度算出部と、
前記角度算出部により算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるように前記第２の移動部を駆動する移動制御部と
を更に含むことを特徴とする付記１に記載の元素分析装置。
【００５５】
（付記３）前記元素分析機構は、前記試料設置部と前記元素検出部との間に設けられ、電圧印加により前記試料から離脱した元素を前記元素検出部へ送出する引き出し電極を更に有しており、
前記引き出し電極の、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向及びＺ軸方向への平行移動と、前記光軸と一致するＺ軸回りの回転移動を行う第３の移動部を更に含むことを特徴とする付記１又は２に記載の元素分析装置。
【００５６】
（付記４）前記第２の移動部及び前記第３の移動部に接続されており、前記第２の移動部及び前記第３の移動部による前記元素検出部のＺ軸回りの回転移動と前記引き出し電極のＺ軸回りの回転移動とを同期させる回転同期部を更に含むことを特徴とする付記３に記載の元素分析装置。
【００５７】
（付記５）前記顕微鏡機構は、透過型電子顕微鏡装置であることを特徴とする付記１〜４のいずれか１項に記載の元素分析装置。
【００５８】
（付記６）試料設置部に設置された試料に電界を印加し、前記試料から離脱した元素を元素検出部により検出する元素検出機構と、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備えてなる元素分析装置を用いた元素分析方法であって、
前記顕微鏡機構による観察に基づいて、前記試料が光軸と一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出するステップと、
算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるステップと
を含むことを特徴とする元素分析方法。
【００５９】
（付記７）前記顕微鏡機構は、電子顕微鏡装置であることを特徴とする付記６に記載の元素分析方法。
【００６０】
（付記８）試料設置部に設置された試料に電界を印加し、前記試料から離脱した元素を元素検出部により検出する元素検出機構と、前記元素検出機構が搭載されており、前記試料設置部に設置された前記試料を観察する顕微鏡機構とを備えてなる元素分析装置を用いた元素分析を行うに際して、
前記顕微鏡機構による観察に基づいて、前記試料が光軸と一致するＺ軸に垂直な面内に位置するように調節された状態において、前記試料と前記元素検出部との変位角度を算出するステップと、
算出された前記変位角度だけ前記元素検出部を回転移動させ、前記元素検出部の方向を前記試料の方向と一致させるステップと
をコンピュータに実行させるためのプログラム。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明が採用する３ＤＡＰ機構の基本構成を示す模式図である。
【図２】図１の基本構成を有する３ＤＡＰ機構がＴＥＭに搭載されてなる、本実施形態による元素分析装置の概略構成を示す模式図である。
【図３】図２の元素分析装置に搭載された３ＤＡＰ機構の部分を拡大して示す模式図である。
【図４】本実施形態による元素分析方法をステップ順に示すフロー図である。
【図５】パーソナルユーザ端末装置の内部構成を示す模式図である。
【符号の説明】
【００６２】
１  チャンバー
２  電源
２ａ  高圧電源部
２ｂ  パルスジェネレータ
３  位置敏感型検出器
４  引き出し電極
５  排気機構
６  タイマー
１１  試料
２１  電子銃
２２  加速管
２３  収束レンズ
２４  試料室
２５  対物レンズ
２６  中間レンズ
２７  投影レンズ
２８  ＳＴＥＭ検出器
２９  ＣＣＤカメラ
３１  試料ホルダ
３１ａ  試料設置部
３２  引き出し電極ホルダ
３３  検出器支持部
３４  ホルダステージ
３５  第１の移動部
３６  第２の移動部
３７  角度算出部
３８  制御部
４１  第３の移動部
４２  同期回路
【図１】
0005135941.tif 000002
【図２】
0005135941.tif 000003
【図３】
0005135941.tif 000004
【図４】
0005135941.tif 000005
【図５】
0005135941.tif 000006