(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビームを照射して試料を加工する集束イオンビーム試料加工方法において、
高分子材料又は有機材料である試料から取り出す試料片領域の外形部位に電流値０．１ｎＡ〜１ｎＡの集束イオンビームを照射して、上記試料から取り出す試料片領域と試料との接続部分を残して貫通溝を形成し、
形成された上記溝を含む試料片領域の外形部位の外周部に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して、
上記試料から試料片を分離する集束イオンビーム試料加工方法。
【請求項２】
集束イオンビームを照射して試料を加工する集束イオンビーム試料加工方法において、
高分子材料又は有機材料である試料にアシストガスを吹き付けるとともに、上記試料から取り出す試料片領域の外形部位に電流値１ｎＡ〜３ｎＡの集束イオンビームを照射して、上記試料から取り出す試料片領域と試料との接続部分を残して貫通溝を形成し、
形成された上記溝を含む試料片領域の外形部位の外周部に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して、
上記試料から試料片を分離する集束イオンビーム試料加工方法。
【請求項３】
集束イオンビームを照射して試料を加工する集束イオンビーム試料加工方法において、
高分子材料又は有機材料である試料に導電性プローブを接触させながら、上記試料から取り出す試料片領域の外形部位に電流値０．５ｎＡ〜２ｎＡの集束イオンビームを照射して、上記試料から取り出す試料片領域と試料との接続部分を残して貫通溝を形成し、
形成された上記溝を含む試料片領域の外形部位の外周部に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して、
上記試料から試料片を分離する集束イオンビーム試料加工方法。
【請求項４】
請求項１から３のうちのいずれか一項に記載の集束イオンビーム試料加工方法において、上記溝加工する集束イオンビームの幅は最大イオンビーム径より大であることを特徴とする集束イオンビーム試料加工方法。
【請求項５】
請求項１から３のうちのいずれか一項に記載の集束イオンビーム試料加工方法において、上記高分子材料又は有機材料は、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタート、ゴムであることを特徴とする集束イオンビーム試料加工方法。
【請求項６】
請求項１から３のうちのいずれか一項に記載の集束イオンビーム試料加工方法において、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームは、電流値が３０ｎＡの集束イオンビームであることを特徴とする集束イオンビーム試料加工方法。
【請求項７】
集束イオンビーム試料加工装置において、
試料室内で高分子材料又は有機材料である試料が配置され、上記試料を移動する試料ステ−ジと、
集束イオンビームを上記試料ステージに配置された試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、
集束イオンビームの試料への走査を制御する走査制御部と、
上記集束イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出器と、
上記集束イオンビームの照射部に形成するデポジション膜の原料ガスを供給するガス供給手段と、
可動式導電性プローブと、
上記走査制御部からの指令に基いて、集束イオンビームの大きさを制御する絞り制御部と、
を備え、上記走査制御部は、上記絞り制御部により集束イオンビームの大きさを調整し、試料から取り出す試料片領域の周辺に電流値０．１ｎＡ〜１ｎＡの集束イオンビームを照射させて上記試料から取り出す試料片領域と試料との接続部分を残して貫通溝を形成させ、形成された上記溝を含む試料片領域の周辺に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して、上記試料から試料片を分離することを特徴とする集束イオンビーム試料加工装置。
【請求項８】
集束イオンビーム試料加工装置において、
試料室内で高分子材料又は有機材料である試料が配置され、上記試料を移動する試料ステ−ジと、
集束イオンビームを上記試料ステージに配置された試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、
集束イオンビームの試料への走査を制御する走査制御部と、
上記集束イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出器と、
上記集束イオンビームの照射部に形成するデポジション膜の原料ガスを供給するガス供給手段と、
可動式導電性プローブと、
上記走査制御部からの指令に基いて、集束イオンビームの大きさを制御する絞り制御部と、
を備え、上記試料に、上記ガス供給手段からアシストガスが吹き付けられた状態で、上記走査制御部は、上記絞り制御部により集束イオンビームの大きさを調整し、試料から取り出す試料片領域の周辺に電流値１ｎＡ〜３ｎＡの集束イオンビームを照射させて上記試料から取り出す試料片領域と試料との接続部分を残して貫通溝を形成させ、形成された上記溝を含む試料片領域の周辺に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して、上記試料から試料片を分離することを特徴とする集束イオンビーム試料加工装置。
【請求項９】
集束イオンビーム試料加工装置において、
試料室内で高分子材料又は有機材料である試料が配置され、上記試料を移動する試料ステ−ジと、
集束イオンビームを上記試料ステージに配置された試料に照射する集束イオンビーム照射光学系と、
集束イオンビームの試料への走査を制御する走査制御部と、
上記集束イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出器と、
上記集束イオンビームの照射部に形成するデポジション膜の原料ガスを供給するガス供給手段と、
可動式導電性プローブと、
上記走査制御部からの指令に基いて、集束イオンビームの大きさを制御する絞り制御部と、
を備え、上記可動式導電性プローブを上記試料に接触させた状態で、上記走査制御部は、上記絞り制御部により集束イオンビームの大きさを調整し、試料から取り出す試料片領域の周辺に電流値０．５ｎＡ〜２ｎＡの集束イオンビームを照射させて上記試料から取り出す試料片領域と試料との接続部分を残して貫通溝を形成させ、形成された上記溝を含む試料片領域の周辺に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して、上記試料から試料片を分離することを特徴とする集束イオンビーム試料加工装置。
【請求項１０】
請求項７から９のうちのいずれか一項に記載の集束イオンビーム試料加工装置において、上記高分子材料又は有機材料は、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタート、ゴムであることを特徴とする集束イオンビーム試料加工装置。
【請求項１１】
請求項７から９のうちのいずれか一項に記載の集束イオンビーム試料加工装置において、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームは、電流値が３０ｎＡの集束イオンビームであることを特徴とする集束イオンビーム試料加工装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡用の試料を集束イオンビームによって加工する試料加工方法、試料加工装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の特定断面についてのＳＥＭ観察やＴＥＭ観察には、高精度の断面形成加工技術や薄片試料加工技術が必須である。これを実現するために、集束イオンビーム（ＦＩＢ）による加工法が定着している。
【０００３】
集束イオンビーム装置による試料基板から微小試料を分離する方法としては、特許文献１や特許文献２に記載された技術がある。これらの技術では試料基板に集束イオンビーム装置で溝加工をし、微小試料の分離が可能である。
【０００４】
また、特許文献３、４には、有機ガスを吹き付けながら、試料にイオンビームを照射し、アシストガスによる膜形成や導電性のパターンを生成して電気的接続を行う技術が記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−５２７２１号公報
【特許文献２】特開平１１−１０８８１３号公報
【特許文献３】特開昭６０−９４７２８号公報
【特許文献４】特開昭６１−２４５１６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、従来技術における試料加工装置および方法では、半導体材料を加工する方法については配慮が見られるが、イオンビームの熱に弱く、この熱により変形又は変質しやすい高分子材料の加工方法については配慮されていない。
【０００７】
このため、高分子材料や有機材料等の熱に弱い材料をイオンビームによる熱の影響を抑制して短時間で加工する方法や装置が望まれている。
【０００８】
本発明の目的は、高分子材料や有機材料等の熱に弱い材料の断面を、イオンビームの熱による影響を抑制し、かつ、短時間で加工可能な集束イオンビームによる高分子材料加工方法及び装置を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明は次のように構成される。
【００１０】
集束イオンビームを照射して試料を加工する試料加工方法及び装置において、試料から取り出す試料片領域の周辺を集束イオンビームで溝加工し、形成された上記溝を含む試料片領域の周辺に、上記溝を形成した集束イオンビームより大きい電流の集束イオンビームを照射して上記試料から試料片を分離する。
【００１１】
小電流の集束イオンビームにより試料片領域の周辺に形成された溝により、大電流の集束イオンビームからの熱の試料片への伝達が抑制される。さらに、上記溝の形成の際に、アシストガスを試料片に吹きつけ、または導電性プローブを試料片に接触させながら加工することで、前記試料片への伝熱が抑制される。
【発明の効果】
【００１２】
イオンビームの熱による影響を抑制し、かつ、短時間で加工可能な集束イオンビームによる高分子材料加工方法及び装置を実現することができる。
【００１３】
また、材料解析のスループットを向上することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して説明する。
【００１５】
（第１の実施形態）
図１は、本発明が適用されるＦＩＢ装置１の概略構成図である。
【００１６】
図１において、ＦＩＢ装置１の鏡体部は、イオン銃２、コンデンサーレンズ３、絞り４、走査電極５、対物レンズ６を備えている。また、ＦＩＢ装置１の試料室には、試料７を取り付けた試料ホルダ８の上方に、二次電子検出器９、試料７への保護膜の形成および試料台への試料７の固定のため、さらに、試料全体の導電性を保つためのデポジション銃１０、ＦＩＢ加工により作製した微小試料の運搬のため、および試料７の熱ダメージ、チャージアップ防止のための可動式導電性プローブ１１が取り付けられている。
【００１７】
二次電子検出器９には走査像表示装置１２が接続されている。この走査像表示装置１２は、走査電極制御部１３を介して走査電極５に接続されている。また、可動式導電性プローブ１１には、その位置制御のための可動式導電性プローブ制御装置１４が接続されている。また、試料ホルダ８は、ホルダ制御部１５に接続されている。また、ＦＩＢ装置１は、絞り４を制御するための絞り制御部１７を備えている。
【００１８】
イオン銃２から放出されたイオンビーム１６は、コンデンサーレンズ３と絞り４により収束され、対物レンズ６を通過し、試料７上に収束する。対物レンズ６上方の走査電極５は、走査電極制御部１３の指示により、試料７に入射するイオンビーム１６を偏向し走査させる。
【００１９】
イオンビーム１６が試料７に照射されると、試料７はスパッタされるとともに二次電子を発生する。発生した二次電子は、二次電子検出器９により検出され、走査像表示装置１２に表示される。デポジション銃１０より試料７方向に放出されたガスはイオンビーム１６と反応し分解され、金属が試料７面上のイオンビーム１６照射領域に堆積する。この堆積膜は、ＦＩＢ加工前の試料７表面の保護膜の形成および微小試料片の試料台への固定、さらに、試料全体の導電性を保つために用いられる。
【００２０】
図２は、本発明の第１の実施形態である集束イオンビームによる高分子材料加工方法における溝加工の説明模式図（図２の（ａ））および二次電子像（図２の（ｂ））である。
【００２１】
図２において、走査電極制御部１３の制御に基き、高分子材料や有機材料等の熱に弱い試料７、例えば、ポリカーボネイト、ポリエチレンテレフタラート、ゴム等の試料の断面作製箇所１８（試料片領域）の外形部位又はその近傍（周囲、周辺）に溝１９を、例えば、０．１〜１ｎＡで弱く、試料７に熱影響を与えないイオンビーム１６で溝加工する。溝の深さは観察対象と同等、幅は最大イオンビーム径より太い程度に加工される。なお、イオンビーム１６の強弱の調整は、イオンビーム絞り制御部１７により行なわれる。イオンビーム絞り制御部１７は、走査電極制御部１３からの指令により、イオンビーム１６の強弱を制御する。
【００２２】
なお、溝１９の深さは、切り出す観察対象である微片の厚みと同等であり、溝１９の幅は、最大イオンビーム径より大となっている。
【００２３】
次に、形成された溝の外周側、つまり、断面作製箇所１８の周囲（溝１９を含む試料領域の周辺）を大電流イオンビーム（例えば、３０ｎＡ）で加工する。この場合、大電流イオンビームからの熱は、形成された溝により、その伝達が抑制され、溝の内周部には熱による損傷は受けず、微小試料片となるべき部位は大電流イオンビームからの熱熱による損傷は受けない。
【００２４】
大電流イオンビームにより加工され、分離された微小試料片は、適切な取り出し部材により取り出され、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡により観察される。
【００２５】
以上のように、本発明の第１の実施形態によれば、試料７から微小試料片を大電流イオンビームにより切り出す前に、微小試料に熱影響を与えない小電流イオンビームにより微小試料の外形又は周囲に、熱伝達抑制用の溝を形成しておき、その後、形成した溝の外周部を大電流イオンビームにより微小試料片を切り出すように構成されている。
【００２６】
したがって、高分子材料や有機材料等の熱に弱い材料の断面を、イオンビームの熱による影響を抑制し、かつ、短時間で加工可能な集束イオンビームによる高分子材料加工方法及び装置を実現することが可能となる。
【００２７】
試料に熱影響を与えない小電流イオンビームにより微小試料片を切り出すことも考えられるが、微小試料片を切り出すまでに長時間を要する。
【００２８】
試料に熱影響を与えない小電流イオンビームによる溝の形成加工は、試料片の切り出し加工より短時間で終了可能である。
【００２９】
よって、本発明による微小試料片切り出し加工作業時間は、小電流イオンビームによる微小試料片切り出し加工作業時間より短くなる。
【００３０】
なお、加工する溝の形状は、図２に示すような微小試料片を摘出するための形状に限らず、ＳＥＭ断面観察用に一辺だけを溝加工してもよい。
【００３１】
さらに、溝加工は集束イオンビーム加工装置で最終的に断面形成する場所を指定すれば自動で加工を行うことも出来る。
【００３２】
また、図３に示すように、複数の四角形溝１９ａ〜１９ｄを組み合わせて、断面作製箇所１８の周囲に溝を形成することも可能である。図３に示した方法を用いても図２で示した加工方法と同様の効果を得ることができる。
【００３３】
（第２の実施形態）
図４は、本発明の第２の実施形態である集束イオンビームによる高分子材料加工方法における溝加工の説明模式図である。なお、ＦＩＢ加工装置は、図１に示したものと同等となるので、図示及びその説明は省略する。
【００３４】
図４において、本発明の第２の実施形態は、試料７の断面作製箇所１８の断面近傍溝１９をイオンビーム１６で溝加工する際、デポジション銃１０からアシストガス２０を吹きつけながら加工する。アシストガス２０は導電性ガスであるため、イオンビーム１６を試料７に照射した際に発生する熱およびチャージアップを逃がし、断面作製箇所１８に損傷は入らないようになっている。
【００３５】
したがって、溝加工用のイオンビームは、第１の実施形態より大とすることができ、例えば、１〜３ｎＡとすることができる。
【００３６】
このため、第１の実施形態と比較して、短時間で溝加工を行なうことができる。
他の構成、動作は第１の実施形態と同様である。
【００３７】
本発明の第２の実施形態によれば、第１の実施形態と同様な効果を得ることができる他、上述したように、第１の実施形態より短時間で溝加工をい行なうことができるという効果がある。
【００３８】
（第３の実施形態）
図５は、本発明の第３の実施形態である集束イオンビームによる高分子材料加工方法における溝加工の説明模式図である。なお、ＦＩＢ加工装置は、図１に示したものと同等となるので、図示及びその説明は省略する。
【００３９】
図５において、試料７の断面作製箇所１８の断面近傍溝１９をイオンビーム１６で溝加工する際、可動式導電性プローブ１１を試料７に接触させながら加工する。
【００４０】
可動式導電性プローブ１１は導電性であるため、この可動式導電性プローブ１１を試料７に接触させておくと、イオンビーム１６を試料７に照射した際に発生する熱およびチャージアップはプローブ１１に伝達され、断面作製箇所１８に損傷は入らないようになっているる。
【００４１】
このため、溝加工用のイオンビームは、第１の実施形態より大とすることができ、例えば、０．５〜２ｎＡとすることができる。
【００４２】
このため、第１の実施形態と比較して、短時間で溝加工を行なうことができる。
他の構成、動作は第１の実施形態と同様である。
【００４３】
本発明の第３の実施形態によれば、第１の実施形態と同様な効果を得ることができる他、上述したように、第１の実施形態より短時間で溝加工をい行なうことができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明が適用されるＦＩＢ装置の概略構成図である。
【図２】本発明の第１の実施形態である集束イオンビームによる高分子材料加工方法における溝加工の説明模式図および二次電子像を示す図である。
【図３】本発明の第１の実施形態における他の溝加工方法説明図である。
【図４】本発明の第２の実施形態例である集束イオンビームによる高分子材料加工方法における溝加工の説明図である。
【図５】本発明の第３の実施形態例である集束イオンビームによる高分子材料加工方法における溝加工の説明図である。
【符号の説明】
【００４５】
１・・・ＦＩＢ装置、２・・・イオン銃、３・・・コンデンサーレンズ、４・・・絞り、５・・・走査電極、６・・・対物レンズ、７・・・試料、８・・・試料ホルダ、９・・・二次電子検出器、１０・・・デポジション銃、１１・・・可動式導電性プローブ、１２・・・走査像表示装置、１３・・・走査電極制御部、１４・・・可動式導電性プローブ制御装置、１５・・・ホルダ制御部、１６・・・イオンビーム、１７・・・絞り制御部、１８・・・断面作製箇所、１９・・・断面近傍溝、２０・・・アシストガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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