(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲットであって、ターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下で、かつターゲット内部の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.2以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下でかつ100μm深さ以降の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.4以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下でかつ50μm深さ以降の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.4以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項４】
原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下でかつ25μm深さ以降の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.4以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスパッタリングにおいてウエハーやサブストレート上への成膜を安定した堆積速度で実施することを可能とするスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングにおいてウエハーやサブストレート上への薄膜の形成速度は一定ではなく、ターゲットのエロージョンが進むにつれて変化していく。通常、その変化はターゲットライフに伴う関数的な変化であり、成膜装置のスパッタ時間をターゲットライフに合わせて関数的に変化させることでターゲットライフを通じて一定の膜厚の成膜を行っている。通常、ターゲットを交換しても一度設定したスパッタ時間変化のプログラムはそのまま通用し、ターゲット毎に微調整等をする必要は無い。
【０００３】
ところが、Taターゲットにおいては、ターゲット毎の成膜速度のターゲットライフを通じたばらつきが大きく、そのため、ライフ途中でスパッタ時間プログラムを再入力したり、場合によってはターゲットライフに満たない身近なライフでターゲットを交換せざるを得ないようなケースが多いことが最近になってわかってきた。
ターゲットライフ途中でのスパッタ時間の再プログラミングは生産効率を著しく阻害し、また、Taターゲットのように材料単価の高いターゲットをライフ途中で交換することは製造コストを著しく増大させるため、半導体生産の現場において大きな問題となってきている。
【０００４】
これまでスパッタリング時のパフォーマンスに及ぼすTaターゲット材質の影響については、各種不純物、ガス成分、面方位、表面粗さや結晶粒径がユニフォーミテイやパーテイクルに影響するということが触れられている（例えば、特許文献１参照）おり、また、面方位やそのばらつき結晶粒径や不純物が窒化タンタル膜のユニフォーミテイに影響することが触れられている（例えば、特許文献２参照）。
特に、前記特許文献１には、原子密度の高い面方位｛110｝、｛200｝、｛211｝の面方位をスパッタ面に選択的に多くすることにより成膜速度が向上し、かつ面方位のばらつきを押さえることでユニフォーミテイの向上が述べられているが、ターゲットライフを通じた成膜速度の変動に及ぼす影響については特に知見が得られていないのが現状である。
【特許文献１】
特開平１１−８０９４２号公報
【特許文献２】
特開２００２−３６３７３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はスパッタターゲットにおけるライフを通じたターゲット毎の成膜速度の変動を最小とし、もってスパッタリングプロセスにおける半導体の生産効率を向上、安定化させるとともに生産コストの低減に貢献するTaもしくはTa合金ターゲットを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するため、ターゲットの各種材質が成膜速度に及ぼす影響を鋭意研究した結果、結晶方位の｛110｝面の存在が成膜速度の変動に大きな影響を及ぼすことがわかった。
本発明は、上記知見に基づき、
１．原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲットであって、ターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下で、かつターゲット内部の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.2以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット
２．原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下でかつ100μm深さ以降の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.4以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット
３．原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下でかつ50μm深さ以降の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.4以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット
４．原料を溶解及び鋳造し、これを冷間での締め鍛造、据え込み鍛造、熱処理、圧延加工度６５％以上の冷間圧延及び熱処理して得られるTaもしくはTa合金のターゲット表面におけるＸ線回折で測定される(110)のＸ線強度の、(110),(200),(211),(310),(222),(321)のそれぞれのＸ線強度の和に対する比が0.8以下でかつ25μm深さ以降の前記Ｘ線強度の和に対する比が0.4以下であり、ターゲットごとの成膜速度のばらつきを抑制することを特徴とするスパッタリングターゲット、を提供するものである。
ここでいう｛110｝面のＸ線強度比は、次式で定義される。すなわちＸ線回折において測定される（110）のＸ線強度を（110）、（200）、（211）、（310）、（222）、（321）のそれぞれのＸ線強度の和で除したものである。
式（110）/｛（110）+（200）+（211）+（310）+（222）+（321）｝
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、タンタル又はタンタル合金スパッタターゲットのライフを通じ、ターゲット毎の成膜速度の変動を最小とすることが可能であり、スパッタリングプロセスにおける半導体の生産効率を向上及び安定化させるとともに、生産コストを大きく低減することができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施例１−４の試料ｎ＝３の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示す図である。
【図２】比較例１−３の試料ｎ＝３の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示す図である。
【図３】実施例５−９の試料ｎ＝３の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示す図である。
【図４】比較例４−５の試料ｎ＝３の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示す図である。
【図５】実施例１０−１１の試料ｎ＝３の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示す図である。
【図６】比較例６−７の試料ｎ＝３の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
ターゲットの材質が成膜速度に及ぼす影響としては、前述したように、原子密度の影響が考えられる。すなわち、スパッタ面での面方位を制御することにより成膜速度を調整することが可能であるように考えられる。
つまり、ターゲットの厚み方向で特定面もしくは特定面群のばらつきを抑制し、ある範囲に維持することで成膜速度のライフを通じたターゲット毎の変化は最小に押さえられるものと予想される。
しかしながら、体心立方構造を有するTaターゲットにおいては、面内や深さ方向での面方位を工業的に可能な範囲で最小限に制御しても、現実の成膜速度のターゲット毎のばらつきを押さえることが出来ないのが現状である。
【００１０】
そこで各種のマグネットを用いて、成膜速度とマグネットの関係すなわちスパッタにより侵食されて生じるターゲット表面の形状変化と成膜速度の関係を調べた結果、エロージョンの結果によるターゲット表面の凹凸の度合いが激しくなるマグネットを用いた時ほど、ターゲット毎の成膜速度の変動が大きいことがわかった。
現実のスパッタ面はスパッタが進むにつれて当初の平面から凹凸のあるエロージョン面に変化していく。これはマクロ的な変化であり、従来、エロージョンが深い急傾斜の凹凸部分を除いて、ターゲット表面での面方位は擬似的に平面状にあるものと認識されてきた。
【００１１】
しかしながら、体心立方金属のように等価面が少ない材料においては、軽微なエロージョン面の傾斜も面方位としては非常に大きな変動となってしまうため、可能な限りで面方位のばらつきを制御しても、現実には成膜速度に大きな変化を及ぼすものと考えられる。
そこで、成膜速度に大きく影響すると考えられる｛110｝面のXRD強度と成膜速度の変動の関係について調査を行ったところ、｛110｝面のXRD強度をある値以下に抑えることにより成膜速度のターゲット毎の変動を小さくできることがわかった。
これは、最密面がエロージョン面にある程度以上の割合で存在すると、エロージョンが進行した際に、成膜速度に及ぼす変動が最密面故に大きくなるためと考えられる。
【００１２】
また、ターゲットの最表面層には｛110｝面が形成されやすいことが同時に判明した。表面近傍に｛110｝面が多いとスパッタ初期の成膜速度が非常に早くなり、ライフを通じた成膜速度の関数的な制御が極めて難しくなるため、スパッタ速度の関数的制御が可能になる程度に、速度が安定するまで無駄にスパッタを行う必要が生じることがわかった。
従来、ユニフォーミテイがスパッタ初期において不安定となるためバーンインと言われるスパッタを初期に行うことは良く知られているが、本現象はこのような短時間のバーンインで解決できるようなものではなく、従来のバーンインの数倍の時間を必要とするものだった。
【００１３】
本現象において｛110｝のXRD強度は、表面から遠ざかるにつれて減少するが、場合によっては100μ以上の深さまで｛110｝XRD強度がバルクよりも高い領域が続くことがわかった。この原因については不明であるが、表面の｛110｝強度をコントロールすべく鋭意研究を重ねた結果、真空中での比較的低温での脱ガス熱処理により、表面における｛110｝面の強度を低下できることがわかった。
これから、大気中のガス成分等が表面に吸収された結果、ターゲット表面において｛110｝面が形成されやすくなった可能性が考えられる。
【００１４】
｛110｝面のX線回折強度比が0.4以下好ましくは0.2以下に限定する理由は、0.4を越えると成膜速度の関数的制御が事実上不可能となるためであり、0.2以下とすることによりターゲット毎の成膜速度のばらつきが無視できるほどに小さくなるためである。
ターゲット表面においては前述のように｛110｝面のＸ線回折強度がバルクよりも高くなるがその強度比を0.8以下とし、かつ、表面から100μもしくは50μもしくは25μの深さ以降の強度比を0.4以下とする理由は、最表面の強度が0.8を越えると成膜速度が安定するまでに通常のバーンインの数倍の時間を必要とするためであり、ある深さ以降の強度比を0.4以下とするのは前述のように0.4を越えると成膜速度の関数的制御が事実上不可能となるためである。
【００１５】
また、成膜速度の安定のためには0.4を越える領域が浅いほうが好ましいが、これを浅くするためには真空中での脱ガス熱処理温度を高くする必要が有る。
しかしながら、本熱処理は最終製品形状での実施となるため、高温での処理は熱歪によるターゲットの変形を生じやすくなる。従って0.4以下となる深さを、製品の許容寸法公差により、100μ、50μ、25μとした。
本発明においては、TaもしくはTa合金のターゲットにおいて｛110｝面のX線回折強度比が0.4以下好ましくは0.2以下と規定しているが、この場合に最表面近傍の｛110｝面のX線強度比が0.4もしくは0.2を越えるものであったとしても、その範囲が例えば表面から数百μ以下程度の軽微なものであれば、バーンインの時間が長くなりコスト増にはなるものの、ターゲットによらず成膜速度の関数的制御を可能にするという本発明の趣旨から言えば、本発明に包含されることは明白である。
【実施例】
【００１６】
以下に実施例および比較例を示す。本実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内での他の変形あるいは他の実施例は当然本発明に包含される。
【００１７】
（実施例１−４）
実施例１−４は、純度4N5のEB 溶解Taインゴット(φ190×60mmｈ)を塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ100×100ｍｍｈまで冷間で締め鍛造をした後、φ160×ｘｔまで据えこみ鍛造をした。
これを1200°C×2時間の熱処理を行った後、厚さ10ｍｍまで冷間圧延を施した。面方位の制御は、据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより、圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度は、表１に示す通りである。冷間圧延後、1000°C×2ｈｒの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。
このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面でＸ線強度を測定した。ターゲットは、同じ条件でｎ＝３（３試料）とした。
【００１８】
表１及び図１に実施例１−４のデータをまとめて示す。図１はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行っていない、でままの成膜速度データである。
表１に示す通り、ターゲットバルクの（110）強度比は、本願発明の範囲である0．03〜0．38の範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、（110）強度比が低い傾向にある。成膜速度のばらつきは、0．4〜1．5nm/secの範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、ばらつきが小さいことが分かる。
特に、実施例３と実施例４は、ターゲットバルクの（110）強度比がそれぞれ0．05〜0．１２、０．０３〜０．０９であり、実施例１と実施例２に比べてさらに低いが、この場合は成膜速度のばらつきがそれぞれ０．７ｎｍ／ｓｅｃと０．４ｎｍ／ｓｅｃとなり、さらに良好な値を示している。すなわち、ターゲットパルクのＸ線回折による｛１１０｝面のＸ線強度比が小さく０．２以下であると、さらに優れた特性を示すことが分かる。
なお、実施例１〜４に示す成膜速度のばらつきは、Ｎ＝３（試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。
図１は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが小さいことが分かる。また、表１に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は可能であった。
［００１９］
［表１］
0005126742.tif 000002
［００２０］
（比較例１−３）
上記実施例１−４と同様に、純度４Ｎ５のＥＢ溶解Ｔａインゴット（φ１９０×６０ｍｍｈ）を塑性加工熱処理したものをそれぞれ複数用いた。まず、インゴットをφ１００×１００ｍｍｈまで冷間で締め鍛造をした後、φ１６０ｍｍ×ｘｔまで据えこみ鍛造をした。
これを１２００°Ｃ×２時間の熱処理を行った後、厚さ１０ｍｍまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度は、表２に示す通りである。冷間圧延後、１０００°Ｃ×２ｈｒの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。
このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面でＸ線強度を測定した。ターゲットは、同じ条件でｎ＝３（３試料）とした。
［００２１］
表２及び図２に比較例１−３のデータをまとめて示す。図２はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行っていない、でままの成膜速度データである。
表２に示す通り、ターゲットバルクのＸ線回折で測定される（１１０），（２００），（２１１），（３１０），（２２２），（３２１）のそれぞれの面のＸ線強度の和に対する｛１１０｝面のＸ線強度比は、０．４５〜０．６０の範囲にあり、圧延加工度（％）が低いほど、｛１１０｝面強度比が高い傾向にあり、いずれも本願発明の条件を超えるものであった。成膜速度のばらつきは、４．１〜５．６ｎｍ／ｓｅｃの範囲にあり、圧延加工度（％）が低いほど、ばらつきが大きく、本願発明の目標を達成できていないことが分かる。なお、比較例１〜３に示す成膜速度のばらつきは、ｎ＝３（試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。
図２は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが大きいことが分かる。また、表１に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は不能であった。
［００２２］
［表２］
0005126742.tif 000003
［００２３］
（実施例５−９）
純度4N5のEB 溶解Taインゴット(φ190×60mmh)を塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ100×100mmhまで冷間で締め鍛造をした後、φ160×ｘｔまで据えこみ鍛造をした。これを1200°C×2時間の熱処理を行った後、厚さ10mmまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度は、表３に示す通りである。
冷間圧延後、1000°C×2ｈｒの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。一部のターゲットは真空熱処理炉に入れて、100°C、150°C、200°C×1ｈｒの脱ガス熱処理を行い、ターゲットの反りを測定した。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが浅い場所とした。また、スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面でＸ線強度を測定した。ターゲットは、同じ条件でｎ＝３（３試料）とした。
【００２４】
表３及び図３にデータをまとめて示す。図３はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行っていない、でままの成膜速度データである。図３はスパッタ初期におけるターゲットのエロージョン深さと成膜速度の関係を示した。
表３に示す通り、ターゲットバルクの（110）強度比は、0．07〜0．38の範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、（110）強度比が低い傾向にあった。成膜速度のばらつきは、4〜23nm/secの範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、ばらつきが小さい。
なお、この場合、ターゲットライフにおけるごく初期の成膜速度のばらつきのみについて最大量を示したものである。したがって、スパッタ初期の成膜速度のばらつきは大きくなっている。これは、表面の（110）強度比が0．52〜0．78、と高いことによる。しかし、エロージョン深さが25μm、50μm、100μmと進行することにより、（110）強度比が低下するにしたがって、成膜速度のばらつきが小さくなる。バーンインの時間が短い初期段階での成膜速度のばらつきは無視してもよく、それ以後の（110）強度比が急速に小さくなるならば、成膜速度のばらつきは、特に問題となるものではない。
図３は、成膜速度のばらつきを、ｎ=３（３試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。約１００μｍ以降は成膜速度のばらつきは小さくなっていることが分かる。また、表１に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は可能であった。
［００２５］
［表３］
0005126742.tif 000004
［００２６］
（比較例４−５）
純度４Ｎ５のＥＢ溶解Ｔａインゴット（φ１９０×６０ｍｍｈ）を塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ１００×１００ｍｍｈまで冷間で締め鍛造をした後、φ１６０ｍｍ×ｘｔまで据えこみ鍛造をした。これを１２００°Ｃ×２時間の熱処理を行った後、厚さ１０ｍｍまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度は、表４に示す通りである。
冷間圧延後、１０００°Ｃ×２ｈｒの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。一部のターゲットは真空熱処理炉に入れて、１００°Ｃ、１５０°Ｃ、２００°Ｃ×１ｈｒの脱ガス熱処理を行った。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが浅い場所とした。また、スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面でＸ線強度を測定した。ターゲットは、同じ条件でｎ＝３（３試料）とした。
【００２７】
表４及び図４にデータをまとめて示す。図４はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行っていない、でままの成膜速度データである。図４はスパッタ初期におけるターゲットのエロージョン深さと成膜速度の関係を示した。
表４に示す通り、ターゲットバルクの（110）強度比は、0．45〜0．59の範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、（110）強度比が低い傾向にあった。成膜速度のばらつきは、37〜40nm/secの範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、ばらつきが小さい。
この場合も前記実施例５−９と同様に、ターゲットライフにおけるごく初期の成膜速度のばらつきのみについて最大量を示したものである。したがって、スパッタ初期の成膜速度のばらつきは大きくなっている。しかし、エロージョン深さが25μm、50μm、100μmと進行しても、（110）強度比が低下することなく、0．4を切ることがなかった。したがって、成膜速度のばらつきは、依然として大きいままであった。
この結果を図４に示す。図４は、成膜速度のばらつきを、ｎ=３（３試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。約100μm以降でも成膜速度のばらつきが大きくなっていることが分かる。また、表４に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は不能であった。
【００２８】
【表４】
0005126742.tif 000005
［００２９］
（実施例１０−１１）
純度４Ｎ５のＴａ−５ｗｔ％Ｍｏ  ＥＢ溶解インゴット（φ１９０ｘ６０ｍｍｈ）を塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ１００×１００ｍｍｈまで冷間で締め鍛造をした後、φ１６０ｍｍまで据えこみ鍛造をした。これを１２００°Ｃ×２時間の熱処理を行った後、厚さ１０ｍｍまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度を表５に示す。冷間圧延後、１０００°Ｃ×２ｈｒの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面でＸ線強度を測定した。ターゲットは、同じ条件でｎ＝３（３試料）とした。
［００３０］
表５及び図５にデータをまとめて示す。図５はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行っていない、でままの成膜速度データである。
表５に示す通り、ターゲットバルクのＸ線回折で測定される（１１０），（２００），（２１１），（３１０），（２２２），（３２１）のそれぞれの面のＸ線強度の和に対する｛１１０｝面のＸ線強度比は、０．０５〜０．３７の範囲にあり、圧延加工度（％）が高いほど、｛１１０｝面のＸ線強度比が低い傾向にある。成膜速度のばらつきは、１．１〜１．６ｎｍ／ｓｅｃの範囲にあり、圧延加工度（％）が高いほど、ばらつきが小さいことが分かる。特に、実施例１１については、｛１１０｝面のＸ線強度比が０．２以下であり、この場合は実施例１０よりもさらに良好な特性値を示している。
これは、実施例３及び実施例４と同様の傾向を示しているものである。すなわち（110）のＸ線回折強度比が2．0以下とすることにより、成膜速度のばらつきをさらに効果的に抑制できることを示すものである。
なお、成膜速度のばらつきは、N=3（試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。図５は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが小さいことが分かる。また、表１に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は可能であった。
【００３１】
【表５】
0005126742.tif 000006
【００３２】
（比較例６−７）
純度4N5のTa−5wt％Mo EB溶解インゴット(φ190ｘ60mmｈ)を塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ100×100mmhまで冷間で締め鍛造をした後、φ160×ｘｔまで据えこみ鍛造をした。これを1200°C×2時間の熱処理を行った後、厚さ10mmまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度を表６に示す。冷間圧延後、1000°C×2ｈｒの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面でＸ線強度を測定した。ターゲットは、同じ条件でｎ＝３（３試料）とした。
【００３３】
表６及び図６に比較例６−７のデータをまとめて示す。図６はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行っていない、でままの成膜速度データである。
表６に示す通り、ターゲットバルクの（110）強度比は、0．43〜0．66の範囲にあり、いずれも本願発明の条件を超えるものであった。成膜速度のばらつきは、4．6〜6．6nm/secの範囲にあり、圧延加工度（%）が高いほど、ばらつきが大きく、本願発明の目標を達成できていないことが分かる。なお、比較例6~7に示す成膜速度のばらつきは、ｎ＝３（試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。
図６は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが大きいことが分かる。また、表６に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は不能であった。
【００３４】
【表６】
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【００３５】
以上の実施例及び比較例に示すように、本願発明の条件の範囲にあるものは、成膜速度のばらつきが小さく、成膜速度の関数的制御がいずれも可能であった。しかし、本願発明の条件を外れている比較例は、成膜速度のばらつきが大きく、また成膜速度の関数的制御が不能である結果となった。なお、上記実施例から明らかであるが、スパッタ表面のみの（110）強度比が0．4を超えるものであっても、約100μm以降のエロージョン面において（110）強度比0．4を達成できるものであれば、バーンインで解決できる問題であり、それがターゲットとしての機能を損なうものでないことが分かる。
本願実施例において、タンタル合金（Ta-Mo合金）については、バルク材としての（110）強度比しか示していないが、実施例５−９と同様の結果になった。また、上記のタンタル及びタンタル合金（Ta-Mo合金）の結果から、タンタルを主成分とする、その他のタンタル合金、例えばTa-W、Ta-Nb、Ta-Hf、Ta-Ti等の結晶構造が純Taと大きな相異のない組成の合金系についても、本実施例及び比較例と同様の結果になることは明らかであり、これらは全て本願発明に含まれるものである。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、スパッタターゲットのライフを通じ、ターゲット毎の成膜速度の変動を最小とすることが可能であり、スパッタリングプロセスにおける半導体の生産効率を向上及び安定化させるとともに、生産コストを大きく低減することができるという優れた効果を有するので、タンタル又はタンタル合金ターゲットとして極めて有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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