(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イソシアネート基を有する第１の樹脂とポリオール基を有する第２の樹脂とを混合して硬化させる２液硬化型ウレタン樹脂を、目的とする部位に塗布する工程における、前記２液硬化型ウレタン樹脂の混合比率および／または混合状態を管理する方法であって、
実際の工程で混合された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを取得し、これを予め決められた所定厚さに形成するステップと、
前記所定厚さに形成された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを完全硬化に至らない所定条件で硬化させるステップと、
前記所定条件で硬化させた２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルの硬度を測定するステップと、
第１の樹脂と第２の樹脂との混合比率が既知の２液混合型ウレタン樹脂を前記所定厚さに形成したのち前記所定条件で硬化させ、この硬化させた２液混合型ウレタン樹脂の硬度を測定して、混合比率と硬度との関係を予め求めておくステップと、
前記予め求められた混合比率と硬度との関係を参照して前記２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの硬度から混合比率を求めるステップと、
前記ステップで求められた２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの混合比率が、予め定められた管理幅にあるかどうかを判定するステップと、を有することを特徴とする２液硬化型樹脂の管理方法。
【請求項２】
前記所定条件で硬化させた２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルの硬度測定は、所定厚さに形成したサンプルの複数箇所を測定することを特徴とする請求項１記載の２液硬化型樹脂の管理方法。
【請求項３】
イソシアネート基を有する第１の樹脂とポリオール基を有する第２の樹脂とを混合して硬化させる２液硬化型ウレタン樹脂を、目的とする部位に塗布する工程における、前記２液硬化型ウレタン樹脂の混合比率を管理する方法であって、
実際の工程で混合された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを所定の部材間に取得して予め決められた所定厚さに形成するステップと、
前記所定の部材間に所定厚さに形成された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを完全硬化に至らない所定条件で硬化させるステップと、
前記所定条件で硬化させた２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルの剪断強度を測定するステップと、
第１の樹脂と第２の樹脂との混合比率が既知の２液混合型ウレタン樹脂を前記所定の部材間に所定厚さに形成したのち前記所定条件で硬化させ、この硬化させた２液混合型ウレタン樹脂の剪断強度を測定して、混合比率と剪断強度との関係を予め求めておくステップと、
前記予め求められた混合比率と剪断強度との関係を参照して前記２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの剪断強度から混合比率を求めるステップと、
前記ステップで求められた２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの混合比率が、予め定められた管理幅にあるかどうかを判定するステップと、を有することを特徴とする２液硬化型樹脂の管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば２液硬化型ウレタン接着剤などの２液混合型樹脂の混合比率や混合状態（混錬状態）をライン上で管理する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車の生産ラインでは種々の接着剤が使用されており、イソシアネート基を含む主剤にポリオールを含む硬化剤を混合して硬化させる２液硬化型ウレタン接着剤も、たとえばガラスと樹脂部品との接着面などに用いられている。
【０００３】
この種の２液硬化型ウレタン接着剤は、接着力を確保するために、主剤と硬化剤との混合比率が一定の範囲にあることと、主剤と硬化剤とを充分に混錬することが必要とされる。
【０００４】
従来の管理方法としては、特許文献１に開示されたように、主剤を収容したタンクの液面および硬化剤を収容したタンクの液面の、塗布前後における変位をそれぞれ測定することで主剤と硬化剤との混合状態を判定している。
【０００５】
しかしながら、従来の管理方法はタンクの液面の変位を測定するので、測定位置から先端で材料漏れや材料詰まりが発生しても正常と判断するおそれがある。また、主剤と硬化剤の使用量のみを測定しているので、混合比率は判定できても実際に塗布された接着剤の混錬状態までを判定するものではない。すなわち、従来の管理方法は、混合前のいわゆる要因系を管理する手法であって、実際に混合された接着剤の結果系を測定するものではなく、要因系の測定結果から実際の状態を推定しているに過ぎないことから、管理の信頼性が低いといった問題がある。
【特許文献１】特開平９−５３０５３号公報
【発明の開示】
【０００６】
本発明は、実際に塗布された２液混合型樹脂の混合比率と混合状態を簡便に測定することで管理の信頼性を高め得る２液混合型樹脂の管理方法を提供することを目的とする。
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明の第１の観点による２液硬化型樹脂の管理方法は、イソシアネート基を有する第１の樹脂とポリオール基を有する第２の樹脂とを混合して硬化させる２液硬化型ウレタン樹脂を、目的とする部位に塗布する工程における、前記２液硬化型ウレタン樹脂の混合比率および／または混合状態を管理する方法であって、実際の工程で混合された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを取得し、これを予め決められた所定厚さに形成するステップと、前記所定厚さに形成された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを完全硬化に至らない所定条件で硬化させるステップと、前記所定条件で硬化させた２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルの硬度を測定するステップと、第１の樹脂と第２の樹脂との混合比率が既知の２液混合型ウレタン樹脂を前記所定厚さに形成したのち前記所定条件で硬化させ、この硬化させた２液混合型ウレタン樹脂の硬度を測定して、混合比率と硬度との関係を予め求めておくステップと、前記予め求められた混合比率と硬度との関係を参照して前記２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの硬度から混合比率を求めるステップと、前記ステップで求められた２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの混合比率が、予め定められた管理幅にあるかどうかを判定するステップと、を有することを特徴とする。
【０００８】
また、上記目的を達成するために、本発明の第２の観点による２液硬化型樹脂の管理方法は、イソシアネート基を有する第１の樹脂とポリオール基を有する第２の樹脂とを混合して硬化させる２液硬化型ウレタン樹脂を、目的とする部位に塗布する工程における、前記２液硬化型ウレタン樹脂の混合比率を管理する方法であって、実際の工程で混合された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを所定の部材間に取得して予め決められた所定厚さに形成するステップと、前記所定の部材間に所定厚さに形成された２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルを完全硬化に至らない所定条件で硬化させるステップと、前記所定条件で硬化させた２液硬化型ウレタン樹脂のサンプルの剪断強度を測定するステップと、第１の樹脂と第２の樹脂との混合比率が既知の２液混合型ウレタン樹脂を前記所定の部材間に所定厚さに形成したのち前記所定条件で硬化させ、この硬化させた２液混合型ウレタン樹脂の剪断強度を測定して、混合比率と剪断強度との関係を予め求めておくステップと、前記予め求められた混合比率と剪断強度との関係を参照して前記２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの剪断強度から混合比率を求めるステップと、前記ステップで求められた２液混合型ウレタン樹脂のサンプルの混合比率が、予め定められた管理幅にあるかどうかを判定するステップと、を有することを特徴とする。
【０００９】
本発明では、第１の樹脂と第２の樹脂との混合比率が既知の２液混合型樹脂を所定厚さに形成したのち所定条件で硬化させ、この硬化させた２液混合型樹脂の硬度または剪断強度を測定して、混合比率と硬度または剪断強度との関係を予め求めておく。
【００１０】
そして、実際の工程で混合された２液硬化型樹脂のサンプルを所定の部材間に取得して予め決められた所定厚さに形成し、この２液硬化型樹脂のサンプルを所定条件で硬化させ、硬度または剪断強度を測定する。
【００１１】
この実際の工程で混合された２液硬化型樹脂サンプルの硬度または剪断強度から、前述の混合比率と硬度または剪断強度との関係を参照して実際の工程で混合されたサンプルの混合比率を逆算して求め、この混合比率が予め決められた管理幅内にあるかどうかを判定する。
【００１２】
このように本発明の管理方法では、実際に混合された２液硬化型樹脂の結果系を測定するので、管理の信頼性を高めることができる。
【発明の実施の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。  
図１は本発明に係る２液混合型樹脂の管理方法が適用される２液混合型接着剤の塗布装置１０の一例を示す図であり、イソシアネート基を含有する接着剤（主剤）が収容されたタンク１と、ポリオールを含有する硬化剤が収容されたタンク２とを有し、それぞれのタンク１，２に収容された主剤及び硬化剤はポンプ３，４によって吸引され、それぞれの供給系配管５，６に設けられたシリンダ７，８に一定量蓄積される。
【００１４】
シリンダ７，８は、図外のサーボモータにより作動し、塗布圧力及び塗布速度を制御しながら一定量の主剤または硬化剤をミキサー９に吐出する。ミキサー９は、所定の混合比率で供給された主剤と硬化剤とを混錬しながら目的とする部位に吐出する。
【００１５】
イソシアネート基（−ＮＣＯ）を含有する主剤とポリオール（−ＯＨ）を含有する硬化剤とは、（−ＮＣＯ）＋（−ＯＨ）→（−ＮＣＯＯＨ）のように反応してウレタン結合を有するウレタン接着剤が生成される。
【００１６】
ここで、本例のイソシアネート基を含有する主剤とポリオールを含有する硬化剤との、主剤：硬化剤の混合比率(重量比)と硬化後の硬度との関係を調べてみると、図５のとおりになった。同図は、横軸に主剤と硬化剤との混合比率を１０：０〜１０：１０の範囲とし、それぞれの混合比率で混合した接着剤を完全に硬化させたときの硬度（ＪＩＳＡ）をプロットしたものである。この結果によれば、主剤と硬化剤との混合比率が１０：０〜１０：１．２の範囲において最も硬度が高く、これ以上硬化剤の含有比率が増加すると所望の硬度が得られない。したがって、本例の接着剤の主剤と硬化剤との混合比率は１０：０〜１０：１．２であることが好ましい。
【００１７】
ただし、硬化剤の混合比率が０またはその近傍であると、イソシアネート基と反応するのは空気中の水分に含まれる−ＯＨ基が主たる成分となることから、硬化速度が著しく低下し、生産性の点で好ましくない。したがって、本例の接着剤の主剤と硬化剤との混合比率は１０：１を中央値とし、１０：０．８〜１０：１．２をラインにおける管理幅とする。
【００１８】
ところで、図５に示すように主剤と硬化剤との混合比率が１０：０〜１０：１．２の間においては、完全に硬化したときの硬度に差異はない。しかしながら、この完全硬化に至る前の不完全硬化状態において、主剤と硬化剤との混合比率とそのときの接着剤の硬度との関係を調べてみると図４に示す結果となった。
【００１９】
図４は、本例の２液硬化型ウレタン接着剤を不完全硬化させたときの、混合比率と硬度との関係を示すグラフであり、太線が硬度の中央値、その両側はそれぞれ硬度の上限と下限を示す。本例の接着剤の完全硬化条件は、３５℃×２４時間であるのに対し、この不完全硬化条件は、たとえば３５℃×７０分である。そして、同図に示すように、このような不完全硬化条件では、主剤と硬化剤との混合比率と硬度との関係が強く相関し、この不完全硬化条件で硬化させたときの硬度が３２〜４３の範囲にあると、主剤と硬化剤との混合比率が管理幅である１０：０．８〜１０：１．２にあると推定することができる。
【００２０】
《第１実施形態》
以上のことから、本実施形態では以下のようにして主剤と硬化剤との混合比率を管理する。
【００２１】
すなわち、まず図１に示す２液混合型接着剤の塗布装置１０のミキサー９から実際に調合された接着剤１１を、図２に示すようにシャーレなどの平板１２上に吐出する。この平板１２に取得した接着剤１１を他の平板１３を用いて所定の厚さｔに押し潰す。ここで所定の厚さｔに押し潰すのは、硬度は厚さｔによって影響を受けるから、検査対象たる接着剤の厚さを揃えるためである。
【００２２】
２枚の平板１２，１３により接着剤１１を所定の厚さｔに押し潰したら、この状態で３０℃の温度に設定した恒温槽に入れ、７０分間この状態を保持する。そして、不完全硬化した厚さｔの接着剤１１を取り出し、硬度測定計１４を用いて硬度を測定する。このとき、図３に「×」印で示すように接着剤１１の複数箇所の硬度を測定して硬度のばらつきをも検証することで、混合比率の管理に加えて混錬状態も管理することができる。すなわち、複数箇所の硬度のばらつきが大きいときは混錬状態が悪く、硬度のばらつきが小さいときは混錬状態が良好であると推定することができる。
【００２３】
図４は、塗布装置１０と同じ主剤と硬化剤とを１０：０．８〜１０：１．２の混合比率のうちの幾つかで混合し、図２に示すものと同じ厚さｔに押し潰し、さらに同じ３０℃×７０分の条件で不完全硬化させたときの硬度を同じ硬度測定計１４で測定した結果である。
【００２４】
図２に示すようにして求められた実際のラインからサンプリングした接着剤１１の硬度が、図４のグラフに示すように３２〜４３の範囲にあるときは主剤と硬化剤の混合比率が１０：０．８〜１０：１．２の範囲にあると推定できる。
【００２５】
このように、本実施形態では、実際のラインの塗布装置１０から２液硬化型接着剤１１をサンプリングして硬度を測定し、この硬度が予め決められた硬度範囲内にあるかどうかを検証することで主剤と硬化剤との混合比率を管理することができる。
【００２６】
《第２実施形態》
上述した実施形態では接着剤の硬度により混合比率を推定したが、接着剤の剪断強度を測定することによっても混合比率を推定することができる。
【００２７】
図６は本発明の第２実施形態に係る２液混合型接着剤の管理方法の手順を示す図、図７は本発明の第２実施形態で用いられる２液混合型接着剤の主剤と硬化剤との混合比率と不完全硬化状態の剪断強度との関係を示すグラフである。
【００２８】
本実施形態では、まず図１に示す２液混合型接着剤の塗布装置１０のミキサー９から実際に調合された接着剤１１を、図６に示すようにシャーレなどの平板１５上に吐出する。この平板１５に取得した接着剤１１を他の平板１６を用いて所定の厚さｔに押し潰す。ここで所定の厚さｔに押し潰すのは、剪断強度は厚さｔによって影響を受けるから、検査対象たる接着剤の厚さを揃えるためである。
【００２９】
２枚の平板１５，１６により接着剤１１を所定の厚さｔに押し潰したら、この状態で３０℃の温度に設定した恒温槽に入れ、７０分間この状態を保持する。そして、不完全硬化した厚さｔの接着剤１１につき、２枚の平板１５，１６を引張試験機を用いて反対方向に引っ張り、そのときの強度を測定する。
【００３０】
図７は、塗布装置１０と同じ主剤と硬化剤とを１０：０．８〜１０：１．２の混合比率のうちの幾つかで混合し、図６に示すものと同じ厚さｔに押し潰し、さらに同じ３０℃×７０分の条件で不完全硬化させたときの剪断強度を同じ引張試験機を用いて測定した結果である。
【００３１】
図６に示すようにして求められた実際のラインからサンプリングした接着剤１１の剪断強度が、図７のグラフに示すように２．４〜３．１ＭＰａの範囲にあるときは主剤と硬化剤の混合比率が１０：０．８〜１０：１．２の範囲にあると推定できる。
【００３２】
このように、本実施形態では、実際のラインの塗布装置１０から２液硬化型接着剤１１をサンプリングして剪断強度を測定し、この剪断強度が予め決められた強度範囲内にあるかどうかを検証することで主剤と硬化剤との混合比率を管理することができる。
【００３３】
なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係る２液混合型樹脂の管理方法が適用される２液混合型接着剤の塗布装置の一例を示す図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る２液混合型接着剤の管理方法の手順を示す図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る２液混合型接着剤の管理方法の硬度測定箇所を示す接着剤の平面図である。
【図４】本発明の第１実施形態で用いられる２液混合型接着剤の主剤と硬化剤との混合比率と不完全硬化状態の硬度との関係を示すグラフである。
【図５】本発明の第１実施形態で用いられる２液混合型接着剤の主剤と硬化剤との混合比率と完全硬化状態の硬度との関係を示すグラフである。
【図６】本発明の第２実施形態に係る２液混合型接着剤の管理方法の手順を示す図である。
【図７】本発明の第２実施形態で用いられる２液混合型接着剤の主剤と硬化剤との混合比率と不完全硬化状態の剪断強度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３５】
１０…塗布装置
１， ２…タンク
３，４…ポンプ
７，８…シリンダ
９…ミキサー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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