(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
温度制御された雰囲気の高温炉にあっての坩堝内でＹＬｉＦ４母材料又はＬｕＬｉＦ４母材料に対してＴｍを１〜８原子パーセント，Ｈｏを０．１〜１．５原子パーセントとして少なくとも何れか一方を添加した添加母材料と添加しない無添加母材料との原料融液を別個に蓄えた槽から供給してレーザ用単結晶部品を製造する際、該添加母材料及び該無添加母材料の該原料融液を供給した該坩堝内でスリットを有するＲｅ治具を用いて該スリットの利用により上面まで上昇させて該Ｒｅ治具における上端部の面形状通りの断面形状を有する単結晶を引き上げる単結晶成長法を導入することにより、添加結晶を中央部とする周辺の周辺部に該無添加母材料の該原料融液による無添加結晶を育成して二重構造のレーザ用単結晶部品を製造することを特徴とするレーザ用単結晶部品の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のレーザ用単結晶部品の製造方法において、前記二重構造の界面にあっての前記Ｔｍ，Ｈｏの添加量の面内分布におけるそれぞれの濃度勾配を５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上として前記レーザ用単結晶部品を製造することを特徴とするレーザ用単結晶部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として気象観測用の測定光源として適用される２μｍ帯域で使用されるエネルギー変換効率及び放熱効果の高いレーザ用単結晶部品に関し、詳しくは結晶組成が部分的に異なる結晶構造を持つレーザ用単結晶部品及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に２μｍ帯域で使用される２μｍレーザは、アイセーフレーザとも呼ばれ、レーザ材料にはＴｍ，Ｈｏを添加したＬｕＬｉＦ４やＹＬｉＦ４等のフッ化物単結晶（以下、母材料と呼ぶ）が用いられ、これらを育成するために現在では回転引上げ法（ＣＺ法）が導入されている。
【０００３】
２μｍ帯域での発振機構は準三準位レーザとして知られており、一般に実用化されているＮｄ添加ＹＡＧ１μｍレーザ（四準位レーザ）と比較して、基本的に励起状態から発振し難いものであることにより、より強い励起を行って発振効率を上げるためにはレーザ結晶を強く冷却する必要がある。そこで、２μｍレーザを実用化するためには、レーザ材料からの放熱効率を如何に上げるかが課題となっている。そのため、通常母結晶にレーザ発振因子となるＴｍ，Ｈｏを添加した添加母材料を多角ロッドに加工し、その側面にＴｍ，Ｈｏを添加しない無添加母材料を熱溶着（ｄｉｆｕｓｉｏｎ  ｂｏｎｄｉｎｇ）し、レーザ励起で添加母材料から発生した発熱を無添加母材料を通して放熱する手法が採られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した２μｍレーザ用単結晶部品の場合、Ｔｍ，Ｈｏの添加の有無による添加母材料を用いた多角ロッドの側面に無添加母材料を熱溶着した構造とすることにより、レーザ励起時の添加母材料からの発熱を無添加母材料で放熱するようにしているが、このような構造であれば、実際には製造時に多角ロッドに加工する工程や多角ロッドの側面に熱溶着する工程において、例えば接着される面全体の面平滑度をλ／１０以下（λ＝６３２ｎｍ）とする場合を想定すれば、多面の接着を多段階で行う必要があるばかりでなく、一度接着された面が剥離される等のトラブルが発生し易く、製造に多大な時間を要するという技術的な困難を伴うことにより、結果として高価格なものになってしまうため、容易に実用化し難いという問題がある。
【０００５】
本発明は、このような問題点を解決すべくなされたもので、その技術的課題は、十分な放熱効率を持つ簡素な構造の２μｍレーザ用単結晶部品、及びそれを容易にして低価格で製造可能とする２μｍレーザ用単結晶部品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、Ｔｍを１〜８原子パーセント，Ｈｏを０．１〜１．５原子パーセントとして少なくとも何れか一方を添加したＹＬｉＦ４単結晶又はＬｕＬｉＦ４単結晶を用いて成るレーザ用単結晶部品において、ＹＬｉＦ４単結晶又はＬｕＬｉＦ４単結晶にあってのＴｍ，Ｈｏを添加した添加結晶を中央部に配し、且つ添加しない無添加結晶を該中央部周辺の周辺部に配して成る二重構造を有するレーザ用単結晶部品が得られる。
【０００７】
又、本発明によれば、上記レーザ用単結晶部品において、二重構造の界面にあってのＴｍ，Ｈｏの添加量の面内分布におけるそれぞれの濃度勾配は、５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上であるレーザ用単結晶部品が得られる。
【０００８】
更に、本発明によれば、温度制御された雰囲気の高温炉にあっての坩堝内でＹＬｉＦ４母材料又はＬｕＬｉＦ４母材料に対してＴｍを１〜８原子パーセント，Ｈｏを０．１〜１．５原子パーセントとして少なくとも何れか一方を添加した添加母材料と添加しない無添加母材料との原料融液を別個に蓄えた槽から供給してレーザ用単結晶部品を製造する際、該添加母材料及び該無添加母材料の該原料融液を供給した該坩堝内でスリットを有するＲｅ治具を用いて該スリットの利用により上面まで上昇させて該Ｒｅ治具における上端部の面形状通りの断面形状を有する単結晶を引き上げる単結晶成長法を導入することにより、添加結晶を中央部とする周辺の周辺部に該無添加母材料の該原料融液による無添加結晶を育成して二重構造のレーザ用単結晶部品を製造するレーザ用単結晶部品の製造方法が得られる。
【０００９】
加えて、本発明によれば、上記レーザ用単結晶部品の製造方法において、二重構造の界面にあってのＴｍ，Ｈｏの添加量の面内分布におけるそれぞれの濃度勾配を５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上としてレーザ用単結晶部品を製造するレーザ用単結晶部品の製造方法が得られる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のレーザ用単結晶部品の場合、Ｔｍ，Ｈｏを所定量添加した添加母材料による添加結晶を中央部に配し、且つ添加しない無添加母材料による無添加結晶を中央部周辺の周辺部に配して成る二重構造を持つ簡素な構造としているため、従来に無く十分な放熱効率を持つと共に、従来の熱溶着方法に比較して容易に製造できるようになる。係るレーザ用単結晶部品の製造方法の場合、添加母材料，無添加母材料の原料融液を別個に蓄えた槽から高温炉の坩堝へ供給してレーザ用単結晶部品を製造する際、坩堝内でスリットを有するＲｅ治具を用いてスリットの利用により添加母材料の原料融液による添加結晶を中央部に育成してからその周辺部に無添加母材料の原料融液による無添加結晶を育成して二重構造とするために製造が簡単であり、しかも二重構造の界面内分布におけるＴｍ，Ｈｏのそれぞれの濃度勾配を５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上とすることにより、十分な放熱効率の向上を図られるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の最良の形態に係る２μｍレーザ用単結晶部品は、Ｔｍを１〜８原子パーセント，Ｈｏを０．１〜１．５原子パーセントとして少なくとも何れか一方を添加したＹＬｉＦ４単結晶又はＬｕＬｉＦ４単結晶を用いて成るものにおいて、ＹＬｉＦ４単結晶又はＬｕＬｉＦ４単結晶にあってのＴｍ，Ｈｏを添加した添加結晶を中央部に配し、且つ添加しない無添加結晶を該中央部周辺の周辺部に配して成る二重構造を有するものである。但し、このレーザ用単結晶部品の場合、十分な放熱効率が得られるように、二重構造の界面にあってのＴｍ，Ｈｏの添加量の面内分布におけるそれぞれの濃度勾配は、５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上となっている。
【００１２】
このような２μｍレーザ用単結晶部品を製造する場合、温度制御された雰囲気の高温炉にあっての坩堝内でＹＬｉＦ４母材料又はＬｕＬｉＦ４母材料に対してＴｍを１〜８原子パーセント，Ｈｏを０．１〜１．５原子パーセントとして少なくとも何れか一方を添加した添加母材料と添加しない無添加母材料との原料融液を別個に蓄えた槽から供給してレーザ用単結晶部品を製造する際、添加母材料及び無添加母材料の原料融液を供給した坩堝内でスリットを有するＲｅ治具を用いてスリットの利用により上面まで上昇させてＲｅ治具における上端部の面形状通りの断面形状を有する単結晶を引き上げる単結晶成長法（ＥＦＧ法）を導入することにより、添加結晶を中央部とする周辺の周辺部に無添加母材料の原料融液による無添加結晶を育成して二重構造のレーザ用単結晶部品を製造すれば良いものである。但し、ここでは、二重構造の界面にあってのＴｍ，Ｈｏの添加量の面内分布におけるそれぞれの濃度勾配を５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子／パーセントｍｍ以上として十分な放熱効率が得られるようにすれば良い。製造工程自体は周知の添加母材料を用いた多角ロッドの側面に無添加母材料を熱溶着した構造のものと比較すれば、極めて簡易に行うことができる。
【００１３】
因みに、ここで二重構造の２μｍレーザ用単結晶部品を得るため、技術的には異なる組成の原料融液をそれぞれ混ざらないように単結晶成長界面に誘導すること、並びにその育成のために専用治具を用いることが重要となっており、原料融液と治具素材との濡れ性が良好である必要性を持つことにより、治具素材として好適な材料を多種試験・検討した結果、Ｒｅ材が最適であることを見い出した。何れにしても、本発明の製造方法に従うことにより、レーザ材料からの放熱効率が上昇し、且つ高効率で高出力の小型な２μｍレーザ用単結晶部品を実用的に製造することができる。
【００１４】
以下は、本発明の２μｍレーザ用単結晶部品について、その製造工程（製造方法）を含めて実施例を挙げて具体的に説明する。
【実施例１】
【００１５】
実施例１では、先ずＹＬｉＦ４結晶に対する最適な治具素材を選定することを目的とし、各種の金属材による金属材板上に原料の結晶粉を載せて溶融・急冷させた後、結晶塊の状況（外形や固化反応の有無）を観察した。
【００１６】
図１は、本発明の実施例１に係るレーザ用単結晶部品を製造するために適用される各種の金属材による金属材板１上で原料の融液２が固化される様子を示した模式図である。
【００１７】
結晶塊の状況観察では、金属材板１の金属材として、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｄ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｒｅを用い、図１に示されるように金属材板１と融液２との接触角度θ、並びに結晶塊の色変化の程度に基づいて適当な素材を選定した。観察結果からは、金属材がＷ，Ｔａ，Ｎｄである場合には融液２と反応してしまい、Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｃｏ，Ｒｈである場合には接触角度θが９０度以上となってしまったが、Ｒｅである場合には融液２と反応せずに接触角度θが９０度未満となり、最も適していることが判った。従って、Ｒｅ材を素材として治具を作成し、結晶育成を行うようにしてレーザ用単結晶部品を製造すれば良いといえる。
【００１８】
図２は、本発明の実施例１に係るレーザ用単結晶部品を製造するためのＲｅ治具９を用いた結晶育成装置の基本構成を示した側面図である。
【００１９】
この結晶育成装置は、Ｔｍ，Ｈｏの少なくとも何れか一方を添加した添加母材料による原料融液６を蓄えるためのＰｔ材による外坩堝３と、Ｔｍ，Ｈｏを添加しない無添加母材料による原料融液５を蓄えるためのＲｅ材による内坩堝４と、端部が外坩堝３の原料融液６に浸されるように延在し、本体の大部分が内坩堝４の原料融液５に浸されるように内坩堝４を一部貫通するように装着されたスリット１０を有するＲｅ治具９を備えた引上げ構造の結晶育成器とを備えている。但し、結晶育成器では、Ｒｅ治具９上面側にスリット１０−１を通して原料融液６が，スリット１０−２を通して原料融液５が上昇し、それらの融液５，６に種結晶１１を接触させて引き上げることにより、内側には添加結晶７，外側には無添加結晶８を持つ二重構造の部分的に組成が異なる透明な良質単結晶が得られる仕組みになっている。尚、この結晶育成装置では、内坩堝４をＲｅ材とし、外坩堝３をＰｔ材としたが、外坩堝３の材料は使用可能なその他の任意の材質のものにすることが可能である。
【００２０】
そこで、このような結晶育成装置を用い、Ｔｍを５原子パーセント，Ｈｏを０．５原子パーセント添加したＹＬｉＦ４母材料（原料融液６）を外坩堝３に入れると共に、Ｔｍ，Ｈｏを添加しないＹＬｉＦ４母材料（原料融液５）を内坩堝４に入れてそれぞれを溶融させると、外坩堝３の原料融液６は結晶育成器におけるＲｅ治具９のスリット１０−１を通してその上面中央部に上昇し、内坩堝４の原料融液５は同様にしてＲｅ治具９のスリット１０−２を通してその上面周辺部に上昇するが、このときに種結晶１１を上面中央部に接触させるようにして回転無しで引き上げを行わせることにより、Ｒｅ治具９における上端部の面形状通りの断面形状を有する単結晶を引き上げる単結晶成長法（ＥＦＧ法）を導入して結晶育成させた。
【００２１】
引き上げ開始の最初の段階では、Ｒｅ治具９の中央部の原料融液６が結晶化し、得られた結晶はＴｍ，Ｈｏを添加したＹＬｉＦ４単結晶（添加結晶７）となるが、引き上げが進むに従って結晶直径が大きくなると、Ｒｅ治具９の上面周辺部の原料融液５の結晶化が始まってＴｍ，Ｈｏを添加しないＹＬｉＦ４単結晶（無添加結晶８）となり、周辺部と中央部とで部分的に組成の異なる所謂二重構造を持つレーザ用単結晶（部品）が得られた。
【００２２】
そこで、ここでのＲｅ治具９では、直径が１５ｍｍで長さ５０ｍｍのＹＬｉＦ４単結晶を育成したことにより、更に育成の長さが１０ｍｍ，２５ｍｍ，４０ｍｍの位置でそれぞれウエハーを切り出し、ＥＰＭＡ分析によりＴｍ，Ｈｏ成分の面内分布を評価したところ、何れのウエハーについても、その中央部と外周部とでは各成分の含有率が異なり、中央部ではＴｍ，Ｈｏがそれぞれ５原子パーセント，０．５原子パーセントであり、外周部ではＴｍ，Ｈｏがそれぞれ０．１原子パーセント以下であること、並びにその境界面を挟んでそれぞれの成分の濃度勾配が５原子パーセント／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上となることが判った。
【００２３】
尚、実施例１に係るレーザ用単結晶部品の場合、内坩堝４に入れる原料融液５、及び外坩堝３に入れる原料融液６にはＹＬｉＦ４母材料を用いてＹＬｉＦ４単結晶を得ると共に、原料融液６についてはＴｍを５原子パーセント，Ｈｏを０．５原子パーセント添加した場合を説明したが、これらはあくまでも一例であり、例えば原料融液５，６についてはＬｕＬｉＦ４母材料を用いてＬｕＬｉＦ４単結晶を得るようにしても良く、又何れにしても原料融液６に添加するＴｍ，Ｈｏの添加量は、Ｔｍを１〜８原子パーセント，Ｈｏを０．１〜１．５原子パーセントの範囲として少なくとも何れか一方を添加するようにすれば、二重構造の界面内分布におけるＴｍ，Ｈｏのそれぞれの濃度勾配を５パーセント原子／ｍｍ以上，０．５原子パーセント／ｍｍ以上とできて十分に放熱効率の向上を図り得るレーザ用単結晶（部品）が得られるため、本発明のレーザ用単結晶部品及びその製造方法は実施例１で開示したものに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施例１に係るレーザ用単結晶部品を製造するために適用される各種の金属材による金属材板上で原料融液が固化される様子を示した模式図である。
【図２】本発明の実施例１に係るレーザ用単結晶部品を製造するためのＲｅ治具を用いた結晶育成装置の基本構成を示した側面図である。
【符号の説明】
【００２５】
１  金属材板
２  融液
３  外坩堝
４  内坩堝
５，６  原料融液
７  添加結晶
８  無添加結晶
９  Ｒｅ治具
１０−１  スリット（原料融液６が通る）
１０−２  スリット（原料融液５が通る）
１１  種結晶
【図１】
0005208364.tif 000002
【図２】
0005208364.tif 000003