(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）（ｉ）ガラス転移温度が４０〜５５℃であり、スチレン系単量体単位の含有量が７０〜８０重量％及びジエン系単量体単位の含有量が３０〜２０重量％であるスチレン系単量体とジエン系単量体との共重合体の水素添加物（ＳＥ樹脂Ａ）９０〜３０重量％、並びに（ｉｉ）ガラス転移温度が−４０〜２０℃であり、スチレン系単量体単位の含有量が２０〜７０重量％及びジエン系単量体単位の含有量が３０〜８０重量％であるスチレン系単量体とジエン系単量体との共重合体の水素添加物（ＳＥ樹脂Ｂ）１０〜７０重量％からなるスチレン系エラストマー樹脂組成物（ＳＥ樹脂組成物）、ここで、該ＳＥ樹脂組成物全体のスチレン系単量体単位の含有量が５０〜８０重量％である、並びに
（２）該ＳＥ樹脂組成物１００重量部に対し１５〜２５重量部の帯電防止剤
を含むダイシング用基体フイルム。
【請求項２】
前記帯電防止剤が、ポリエーテルエステルアミド樹脂又は親水性ポリオレフィン樹脂である請求項１に記載のダイシング用基体フイルム。
【請求項３】
前記ＳＥ樹脂組成物と帯電防止剤とを含むＳＥ樹脂組成物層を少なくとも１層有する多層構成からなる請求項１又は２に記載のダイシング用基体フイルム。
【請求項４】
前記ＳＥ樹脂組成物層以外の他の層が、ポリエチレン系樹脂層、ポリプロピレン系樹脂層、（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とジエン系単量体とスチレン系単量体との３元共重合樹脂層、（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とスチレン系単量体との２元共重合樹脂層、及びポリスチレン系樹脂層からなる群より選ばれる少なくとも１層である請求項３に記載のダイシング用基体フイルム。
【請求項５】
前記ダイシング用基体フイルム上にさらに粘着剤層を有する請求項１〜４のいずれかに記載のダイシング用基体フイルム。
【請求項６】
（１）（ｉ）ガラス転移温度が４０〜５５℃であり、スチレン系単量体単位の含有量が７０〜８０重量％及びジエン系単量体単位の含有量が３０〜２０重量％であるスチレン系単量体とジエン系単量体との共重合体の水素添加物（ＳＥ樹脂Ａ）９０〜３０重量％、並びに（ｉｉ）ガラス転移温度が−４０〜２０℃であり、スチレン系単量体単位の含有量が２０〜７０重量％及びジエン系単量体単位の含有量が３０〜８０重量％であるスチレン系単量体とジエン系単量体との共重合体の水素添加物（ＳＥ樹脂Ｂ）１０〜７０重量％からなるスチレン系エラストマー樹脂組成物（ＳＥ樹脂組成物）、ここで、該ＳＥ樹脂組成物全体のスチレン系単量体単位の含有量が５０〜８０重量％である、並びに
（２）該ＳＥ樹脂組成物１００重量部に対し１５〜２５重量部の帯電防止剤
を含む混合物を、スクリュー式押出機に供給し、２００〜２２５℃でフイルム状に押出し、これを冷却して実質的に無延伸で引き取ることを特徴とするダイシング用基体フイルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハ等をチップ状にダイシングする際に、半導体ウエハ等を固定するためのダイシングフイルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハは、予め大面積で作られた後、チップ状にダイシング（切断分離）されてマウント工程に移される。そのダイシングに際して、半導体ウエハを固定するために用いられるのがダイシングフイルムである。
【０００３】
ダイシングフイルムは、基本的には半導体ウエハを固定する粘着層とダイシングカッターの切り込みを受ける樹脂層（ダイシング用基体フイルム）とから構成されている。このダイシング用基体フイルムとしては、一般にポリオレフィン系フイルム又はポリ塩化ビニル系フイルムが使用されているが、ポリ塩化ビニル系フイルムは、特に環境問題等で衰退にあるのが実情である。
【０００４】
また、ダイシングフイルムの粘着剤層に貼着された半導体ウエハは、チップ状にダイシングされた後、ピックアップ工程を容易に行うためにダイシングフイルムを縦横方向に均一に拡張（エキスパンド）して、チップ間隔を均一に広げる工程が必要となる。そのため、ダイシングフイルムには、ダイシング後の均一かつ円滑な拡張性が要求される。しかも、最近の更なるウエハの小片化（例えば、１０×１０ｍｍが１×１ｍｍにまで小片化）に伴って、裂けたり切断したりすることなく、均一により広く円滑に拡張できるダイシング用基体フイルムが望まれている。
【０００５】
また、ダイシング後には、ダイシングフイルムは、半導体ウエハチップをピックアップし易いように拡張され該チップに一定の隙間がつくられ、ピッカ−によって該チップがピックアップされて工程が終了する。使用済みのダイシングフイルムは、所定温度の加熱（温風）により収縮させてフイルム回収容器（ラック）内へ回収・収納される。この際、ダイシングフイルムは、フイルムの回収性を考慮して、少なくともラックに容易に収納できるサイズにまで加熱収縮し得るフイルムであることが必要とされる。
【０００６】
しかし、公知のダイシングフイルムでは、加熱による収縮率が小さいために、ラック内に回収することが容易ではなかった。しかも、ウエハがより小サイズにカット化される場合には、該フイルムの拡張は大きくなるため、フイルムの回収はより一層困難になり、現実にはこの加熱による回収は不可能であった。そのため、より低温で、より大きく収縮復元する特性を有するダイシングフイルムが切望されている。
【０００７】
また、ダイシングフイルムは、通常ロール状に巻いて製造、保管、運搬等される。そのため、フイルム同士のブロッキングが生じると品質の低下等が生じてしまう。つまり、ダイシングフイルムとして優れた品質を有していても、かかるブロッキングによる問題が解消されないと高品質のダイシングフイルムを提供することは困難である。
【０００８】
ところで、該半導体ウエハを固定するダイシングフイルムに静電気が帯電してしまうと、周辺にある粉塵やダイシングの際に発生する切削粉等を吸着して半導体ウエハ自身が汚染されてしまう、また、帯電した静電気によりウエハに形成したＩＣ（集積回路）が破壊されてしまうという問題があった。
【０００９】
かかる課問題解決する手段として、界面活性剤を含有した帯電防止剤層を基材シートと粘着剤層の間、又は基材シートとオーバーコート剤層の間に成層した半導体ウエハ固定用シートが報告されている（例えば、特許文献１）。
【００１０】
さらに、帯電防止剤層の耐水性向上のために、基材シートと粘着剤層の間および／または該基材シートの該粘着剤層の成層されていない面に、ベースポリマ１００重量部、光硬化性化合物１０〜２００重量部、帯電防止剤０．０５５〜２５重量部および光開始剤０．１〜１０重量部を配合した光硬化型帯電防止剤層を０．１〜２０ｇ／ｍ2の積層量で積層し光重合させ該光硬化型帯電防止剤層の構造を３次元網目状構造とすることが報告されている（例えば、特許文献２）。
【特許文献１】特開平９−１９０９９０号公報
【特許文献２】特開２０００−１８３１４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、帯電防止性に優れ、かつ、使用済みのダイシングフイルムのラックへの回収がより迅速にかつ簡便に行える（以下、ラック回収性と呼ぶ）ダイシング用基体フイルムを提供することを主な目的とする。尚、該ラックは、当業界で用いられる名称であり、他にシッパ−とかケ−スとも呼んでいる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意研究を行った結果、（１）（ｉ）ガラス転移温度（Ｔｇ）が４０〜６０℃でありスチレン比率が７０〜９０重量％のスチレン系エラストマー樹脂１００〜２０重量％、及び（ｉｉ）ガラス転移温度（Ｔｇ）が３０℃以下でありスチレン比率が７〜８０重量％のスチレン系エラストマー樹脂０〜８０重量％からなるスチレン系エラストマー樹脂組成物、並びに、（２）該スチレン系エラストマー樹脂組成物１００重量部に対し１０〜３０重量部の帯電防止剤、を含むダイシング用基体フイルムが、良好な帯電防止性及びラック回収性を有することを見出した。かかる知見に基づき、さらに研究を重ねて本発明を完成するに至った。
【００１３】
即ち、本発明は下記のダイシング用基体フイルムを提供する。
【００１４】
項１．（１）（ｉ）ガラス転移温度が４０〜６０℃でありスチレン比率が７０〜９０重量％のスチレン系エラストマー樹脂（ＳＥ樹脂Ａ）１００〜２０重量％、及び（ｉｉ）ガラス転移温度が３０℃以下でありスチレン比率が７〜８０重量％のスチレン系エラストマー樹脂（ＳＥ樹脂Ｂ）０〜８０重量％からなるスチレン系エラストマー樹脂組成物（ＳＥ樹脂組成物）、並びに
（２）該スチレン系エラストマー樹脂組成物１００重量部に対し１０〜３０重量部の帯電防止剤
を含むダイシング用基体フイルム。
【００１５】
項２．前記帯電防止剤が、ポリエーテルエステルアミド樹脂又は親水性ポリオレフィン樹脂である項１に記載のフイルム。
【００１６】
項３．前記ＳＥ樹脂組成物中のスチレン比率が４０〜９０重量％である項１又は２に記載のダイシング用基体フイルム。
【００１７】
項４．前記ＳＥ樹脂組成物と帯電防止剤とを含むＳＥ樹脂組成物層を少なくとも１層有する多層構成からなる項１〜３のいずれかに記載のダイシング用基体フイルム。
【００１８】
項５．前記ＳＥ樹脂組成物層以外の他の層が、ポリエチレン系樹脂層、ポリプロピレン系樹脂層、（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とジエン系単量体とスチレン系単量体との３元共重合樹脂層、（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とスチレン系単量体との２元共重合樹脂層、及びポリスチレン系樹脂層からなる群より選ばれる少なくとも１層である項４に記載のダイシング用基体フイルム。
【００１９】
項６．前記ダイシング用基体フイルム上にさらに粘着剤層を有する項１〜５のいずれかに記載のダイシング用基体フイルム。
【００２０】
以下、本発明を詳細に説明する。
Ｉ．ダイシング用基体フイルム
本発明のダイシング用基体フイルムは、（１）（ｉ）ガラス転移温度が４０〜６０℃でありスチレン比率が７０〜９０重量％のスチレン系エラストマー樹脂（以下、「ＳＥ樹脂Ａ」とも呼ぶ）１００〜２０重量％、及び（ｉｉ）ガラス転移温度が３０℃以下でありスチレン比率が７〜８０重量％のスチレン系エラストマー樹脂（以下、「ＳＥ樹脂Ｂ」とも呼ぶ）０〜８０重量％からなるスチレン系エラストマー樹脂組成物（以下、「ＳＥ樹脂組成物」とも呼ぶ）、並びに、（２）該スチレン系エラストマー樹脂組成物１００重量部に対し１０〜３０重量部の帯電防止剤を含む、単層又は多層のフイルムである。
【００２１】
スチレン系エラストマー（ＳＥ）樹脂組成物
本発明のダイシング用基体フイルムに含まれるＳＥ樹脂組成物について説明する。該ＳＥ樹脂組成物は、ＳＥ樹脂Ａ及びＳＥ樹脂Ｂからなり、これらはスチレン系単量体とジエン系単量体との共重合体の水素添加物（以下、「水添共重合体」とも呼ぶ）からなる。
【００２２】
スチレン系単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、１，１−ジフェニルエチレン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−アミノエチルスチレン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｐ−アミノエチルスチレン等があげられ、これらは一種のみならず二種以上を使用してもよい。特にスチレンが好適である。
【００２３】
また、ジエン系単量体は、１対の共役二重結合を有するジオレフィンであり、例えば１，３−ブタジエン、２−メチル−１，３−ブタジエン（イソプレン）、２，３−ジメチル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−ペンタジエン、１，３−ヘキサジエンなどであるが、特に一般的なものとしては１，３−ブタジエン、イソプレンが挙げられる。これらは一種のみならず二種以上を使用してもよい。特にブタジエンが好適である。
【００２４】
該水添共重合体は、スチレン系単量体とジエン系単量体とのランダム共重合体の水素添加物（以下、「水添ランダム共重合体」とも呼ぶ）、及び、スチレン系単量体とジエン系単量体とのブロック共重合体の水素添加物（以下、「水添ブロック共重合体」とも呼ぶ）のいずれをも含むものである。
ここで、水添ランダム共重合体の具体例としては、式：−ＣＨ（Ｃ６Ｈ５）ＣＨ２−で示されるスチレン系単量体単位と、式：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−で示されるエチレン単位と、式：−ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ２−で示されるブチレン単位とがランダムに結合している水添ランダム共重合体が挙げられる。
【００２５】
水添ランダム共重合体は、例えば、特開２００４−５９７４１号公報に記載の方法により、或いはこれに準じて製造することができる。
【００２６】
また、水添ブロック共重合体としては、該共重合体の一端又は両末端にスチレン系単量体由来のブロックセグメントを有しさらにジエン系単量体由来のブロックセグメントを有するもの、或いはこれらをブレンドしたもの等が挙げられる。
【００２７】
水添ブロック共重合体としては、例えば、該共重合体の一端に、式：−ＣＨ（Ｃ６Ｈ５）ＣＨ２−で示されるスチレン系単量体由来のブロックセグメントを有し、その中程に、式：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−で示されるエチレン単位、及び／又は、式：−ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ２−で示されるブチレン単位を含むブロックセグメントを有し、該共重合体の他端に、式：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−で示されるエチレン単位を含むセグメントを有する水添ブロック共重合体が挙げられる。上記の様な水添ブロック共重合体の具体例としては、ＳＥＢＣが例示される。
【００２８】
他の水添ブロック共重合体として、例えば、該共重合体の両末端に、スチレン系単量体由来のブロックセグメントを有し、その中程に、式：−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−で示されるエチレン単位、及び／又は、式：−ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ２−で示されるブチレン単位を含むブロックセグメントを有する水添ブロック共重合体が挙げられる。上記の様な水添ブロック共重合体の具体例としては、ＳＥＢＳが例示される。
【００２９】
かかる水添共重合体のうち、柔軟性、透明性等の点から、水添ランダム共重合体が好適である。
【００３０】
ＳＥ樹脂Ａは、かかる水添共重合体であって、スチレン系単量体単位の含有量（スチレン比率）が、通常７０〜９０重量％、好ましくは７０〜８０重量％、より好ましくは７５〜８０重量％であり、また、ジエン系単量体単位の含有量（ジエン比率）が、通常３０〜１０重量％、好ましくは３０〜２０重量％、より好ましくは２５〜２０重量％である。スチレン系単量体単位の含有量は、紫外分光光度計又は核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）を用いて、ジエン系単量体単位の含有量は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）を用いて測定することができる。また、ＳＥ樹脂Ａのガラス転移温度（Ｔｇ）は、４０〜６０℃程度、好ましくは４０〜５５℃程度である。ＳＥ樹脂Ａのガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ法）により測定する。また、重量平均分子量（Ｍｗ）は、市販の標準ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて測定でき、例えば、１０万〜５０万程度、好ましくは１５万〜３０万程度である。
【００３１】
また、ＳＥ樹脂Ｂは、かかる水添共重合体であって、スチレン系単量体単位の含有量（スチレン比率）が、通常７〜８０重量％、好ましくは１０〜７０重量％、より好ましくは２０〜７０重量％であり、また、ジエン系単量体単位の含有量（ジエン比率）が、通常２０〜９３重量％、好ましくは３０〜９０重量％、より好ましくは３０〜８０重量％である。また、ＳＥ樹脂Ｂのガラス転移温度（Ｔｇ）は、３０℃以下、好ましくは−４０〜２０℃程度である。また、ＳＥ樹脂Ｂの重量平均分子量（Ｍｗ）は、ＧＰＣ法により測定して、１０万〜５０万程度、好ましくは１５万〜３０万程度である。
【００３２】
さらに、ＳＥ樹脂Ａ及びＳＥ樹脂ＢからなるＳＥ樹脂組成物は、その組成物全体中のスチレン比率が４０〜９０重量％、さらに５０〜８０重量％であることが好ましい。この範囲であると、拡張性と収縮復元性が良好となるためである。
【００３３】
本発明で使用するＳＥ樹脂Ａ及びＳＥ樹脂Ｂは、スチレン系単量体とジエン系単量体からなる共重合物を、公知の方法により水素添加（例えば、ニッケル触媒等）した水素添加物である。これにより、耐熱性、耐薬品性、耐久性等に優れたより安定な樹脂になるからである。ＳＥ樹脂Ａ及びＳＥ樹脂Ｂの水添率は、共重合体中の共役ジエン化合物に基づく二重結合の８５％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上である。この水添率は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）を用いて測定できる。
【００３４】
本発明におけるＳＥ樹脂組成物中の、ＳＥ樹脂ＡとＳＥ樹脂Ｂの含有割合は、上記したように、ＳＥ樹脂Ａが１００〜２０重量％、ＳＥ樹脂Ｂが０〜８０重量％であり、好ましくはＳＥ樹脂Ａが９０〜３０重量％、ＳＥ樹脂Ｂが１０〜７０重量％であり、より好ましくはＳＥ樹脂Ａが８０〜４０重量％、ＳＥ樹脂Ｂが２０〜６０重量％である。かかる範囲であれば、透明性及びラック回収性に優れたフイルムとなる。ＳＥ樹脂Ａが２０重量％未満でＳＥ樹脂Ｂが８０重量％を越えると収縮による復元性が低下するため好ましくない。
【００３５】
本発明において、水素添加前の共重合体は、例えば、スチレン系単量体とジエン系単量体を、ｎ−ヘキサン等の炭化水素溶媒中で、有機アルカリ金属化合物（ｎ−ブチルリチウム）等の開始剤を用いてアニオンリビング重合して製造できる。
【００３６】
スチレン系単量体とジエン系単量体との共重合体は、公知の方法を採用して調整することができ、例えば、調整剤としてＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン等の第３級アミン化合物、又はエーテル化合物を添加することができる。共重合する方法は、バッチ重合であっても連続重合であってもよい。重合温度は、一般に０℃乃至１８０℃、好ましくは３０℃乃至１５０℃である。重合に要する時間は条件によって異なるが、通常は４８時間以内であり、特に好適には０．１乃至１０時間である。又、重合系の雰囲気は窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気にすることが好ましい。重合圧力は、上記重合温度範囲でモノマー及び溶媒を液相に維持するに充分な圧力の範囲で行えばよく、特に限定されるものではない。なお、ランダム共重合体とブロック共重合体は、原料の添加のタイミングを制御するなどして、公知の方法により容易に製造できる。例えば、ブロック共重合体の場合は、スチレン系単量体及びジエン系単量体のそれぞれのセグメントを段階的に重合すればよく、また、ランダム共重合体の場合は、スチレン系単量体及びジエン系単量体を一度に共重合させればよい。
【００３７】
上記で得られた共重合体を水素添加することにより、本発明の水添共重合体等が得られる。水添触媒としては、特に制限されず、従来から公知である、例えば、（１）Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ等の金属をカーボン、シリカ、アルミナ、ケイソウ土等に担持させた担持型不均一系水添触媒、（２）Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒ等の有機酸塩又はアセチルアセトン塩などの遷移金属塩と有機アルミニュウム等の還元剤とを用いる、いわゆるチーグラー型水添触媒、（３）Ｔｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｚｒ等の有機金属化合物等のいわゆる有機金属錯体等の均一系水添触媒が用いられる。
【００３８】
水添反応は一般的に３０〜１５０℃程度の温度範囲で実施される。水添反応に使用される水素の圧力は０．１から１５ＭＰａが推奨される。また、水添反応時間は通常３分〜１０時間程度である。水添反応は、バッチプロセス、連続プロセス、或いはそれらの組み合わせのいずれでも用いることができる。かくして、本発明の水添共重合体（ＳＥ樹脂）が製造される。本発明の水添共重合体等には、各種フェノール系安定剤、リン系安定剤、イオウ系安定剤、アミン系安定剤等の安定剤を添加することができる。
【００３９】
なお、「ＳＥ樹脂Ａ」と「ＳＥ樹脂Ｂ」の作り分けは、重合させる際のスチレン系単量体の含有量、ジエン系単量体の含有量等を上記範囲に調節することにより、また製造条件を適宜選択することにより可能である。
【００４０】
本発明のダイシング用基体フイルムは、上記のように所定割合のＳＥ樹脂Ａ及びＳＥ樹脂ＢからなるＳＥ樹脂組成物を有しているため、高い透明性を有し、かつ、熱収縮性に優れるためラック回収性に優れている。
【００４１】
帯電防止剤
本発明のダイシング用基体フイルムには、帯電防止剤を含んでいる。帯電防止剤の含有量は、上記スチレン系エラストマー（ＳＥ）樹脂組成物１００重量部に対し１０〜３０重量部、好ましくは１５〜２５重量部程度であればよい。
【００４２】
帯電防止剤としては、アニオン系，カチオン系、ノニオン系等の公知の界面活性剤を選択できるが、とりわけ持続性，耐久性の点から、ポリエーテルエステルアミド樹脂（以下、ＰＥＥＡ樹脂と呼ぶ。）、親水性ポリオレフィン樹脂（以下、親水性ＰＯ樹脂と呼ぶ。）等のノニオン系界面活性剤が好適である。
【００４３】
前記ＰＥＥＡ樹脂は、親水性付与の主たるユニット成分であるポリエーテルエステルと、ポリアミドユニットとから構成されるポリマであり、市販されているか、或いは公知の方法で容易に製造することができる。ＰＥＥＡ樹脂として、例えば、三洋化成工業（株）のペレスタットＮＣ６３２１等が例示される。また、特開昭６４−４５４２９号公報、特開平６−２８７５４７号公報等にその製法が記載されており、これによれば、例えば、主鎖中にエーテル基を有するポリジオ−ル成分にジカルボン酸成分を反応させて末端エステルに変え、これにアミノカルボン酸又はラクタムを反応させて製造できる。ＰＥＥＡ樹脂は、前記いずれの層の樹脂とも相溶性が良く、ブリードアウトするような現象は一切ない。
【００４４】
親水性ＰＯ樹脂としては、例えば、親水性ポリエチレン（以下、親水性ＰＥ樹脂と呼ぶ。）又は親水性ポリプロピレン（以下、親水性ＰＰ樹脂と呼ぶ。）が例示される。
【００４５】
親水性ＰＥ樹脂又は親水性ＰＰ樹脂は、基本的にはポリエチレン鎖又はポリプロピレン鎖とポリオキシアルキレン鎖とがブロック結合したものであり、高い除電作用が発揮され静電気の蓄積をなくす。この結合は、エステル基、アミド基、エーテル基、ウレタン基等によって行われている。フイルム樹脂との相溶性の点から、この結合はエステル基又はエーテル基であるのが好ましい。
【００４６】
親水性ＰＰ樹脂として、例えば、三洋化成工業（株）のペレスタット２３０等が例示される。
【００４７】
親水性ＰＥ樹脂又は親水性ＰＰ樹脂におけるポリエチレン鎖又はポリプロピレン鎖の分子量は、例えば１２００〜６０００程度である。この分子量範囲であると、ポリオキシアルキレン鎖にポリエチレン又はポリプロピレンをブロック結合させる前段階の、ポリエチレン又はポリプロピレンの酸変性化が容易であるためである。
【００４８】
また、親水性ＰＥ樹脂又は親水性ＰＰ樹脂におけるポリオキシアルキレン鎖の分子量は、耐熱性及び酸変性後のポリエチレン又はポリプロピレンとの反応性の点から、１０００〜１５０００程度であるのが良い。なお、上記した分子量は、ＧＰＣを用いて測定した値である。
【００４９】
親水性ＰＥ樹脂又は親水性ＰＰ樹脂は、例えば、前記した分子量を有するポリエチレン又はポリプロピレンを酸変性し、これにポリアルキレングリコールを反応させて製造することができる。より詳細については、例えば、特開２００１−２７８９８５号公報、特開２００３−４８９９０号公報に記載されている。
【００５０】
ＰＥＥＡ樹脂又は親水性ＰＯ樹脂等の帯電防止剤の含有量は、上記スチレン系エラストマー（ＳＥ）樹脂組成物１００重量部に対し１０〜３０重量部、好ましくは１５〜２５重量％程度である。かかる範囲であれば、本発明のフイルムの特性を損なうことなく有効に半導電性が付与されるため、発生する静電気をすばやく除電することができる。例えば、上記した範囲で帯電防止剤を含有させた本発明のフイルムは、表面抵抗率は、１０７〜１０１２Ω／□程度となる。
【００５１】
ダイシング用基体フイルムの製造
本発明のダイシング用基体フイルムの製造方法は、次の通りである。上記した所定量のＳＥ樹脂Ａ、ＳＥ樹脂Ｂ、及び帯電防止剤をドライブレンド又は溶融混練して均一に混合分散する。次に、得られた混合物をスクリュー式押出機に供給し、２００〜２２５℃で単層Ｔダイからフイルム状に押出し、これを５０〜７０℃の冷却ロ−ルに通しながら冷却して実質的に無延伸で引き取る。
【００５２】
ここで、実質的に無延伸とするのは、ダイシング後に行うフイルムの拡張を有効に行うためである。この実質的に無延伸とは、無延伸、或いは、ダイシングフイルムの拡張に悪影響を与えない程度の僅少の延伸を含むものである。通常、フイルム引き取りの際に、たるみの生じない程度の引っ張りであればよい。
【００５３】
また、本発明のダイシング用基体フイルムは、良好な温風復元性（即ち加熱収縮性）を有している。具体的には、フイルム拡張（エキスパンド）後の荷重を抜いて６０℃の温風を１０秒間吹き付けた時の復元率が８０％以上、好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上となる。そのため、加熱（温風）による収縮が速やかに行われ、しかもラックに容易に収納できるサイズにまで収縮する。つまり拡張前のフイルムのサイズに復元できるのである。しかも、５０〜８０℃程度の比較的低い加熱条件で、しかも５〜２０秒程度の短時間で復元できるため、迅速かつ低コストでの処理が可能である。復元率の測定は、実施例の項を参照すればよい。
【００５４】
従来のポリオレフィン等からなるダイシング用基体フイルムでは、温風復元性は復元率７５％以下であり、満足できるものではなかったことを考慮すると、本発明のダイシング用基体フイルムの温風復元性は顕著である。
【００５５】
しかも、該フイルムの拡張が大きい場合（例えば１．０５〜２．００倍程度）であっても、上記した高い復元性（復元率が８０％以上）が発揮されるため、ウエハがより小サイズにカット化される場合のフイルムのラック回収性に優れている。
【００５６】
また、本発明のダイシング用基体フイルムは、優れた耐ブロッキング性をも有している。
【００５７】
本発明のダイシング用基体フイルムの層厚は、少なくともダイサーの切り込み深さよりも厚くし、且つ容易にロ−ル状に巻くことができる程度であれば良く、例えば、８０〜３００μｍ程度、好ましくは８０〜２５０μｍ程度であればよい。
【００５８】
多層ダイシング用基体フイルム
以上のように、ＳＥ樹脂組成物及び帯電防止剤を含む単層のダイシング用基体フイルムについて述べてきたが、同種又は異種の複数のＳＥ樹脂組成物を含むＳＥ樹脂組成物層を積層してなる多層のダイシング用基体フイルムとすることも可能である。この場合でも、各層には、ＳＥ樹脂組成物１００重量部に対し１０〜３０重量部の帯電防止剤が含まれていることが好ましい。
【００５９】
さらに、多層ダイシング用基体フイルム全体に含まれるＳＥ樹脂組成物のスチレン比率は、４０〜９０重量％、さらに５０〜８０重量％であることが好ましい。
【００６０】
また、多層のダイシング用基体フイルムの全厚さは、少なくともダイサーの切り込み深さよりも厚くし、且つ容易にロ−ル状に巻くことができる程度であれば良く、例えば、８０〜３００μｍ程度、好ましくは８０〜２５０μｍ程度であればよい。
【００６１】
あるいは、本発明のフイルムの作用効果に悪影響を与えない範囲で、ＳＥ樹脂組成物層（単層又は多層）に他の樹脂を積層した多層のダイシング用基体フイルムとしてもよい。他の樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂（ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等）、（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とジエン系単量体とスチレン系単量体との３元共重合樹脂（以下、ＭＢＳ３元樹脂と呼ぶ）、（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とスチレン系単量体との２元共重合樹脂（以下、ＭＳ２元樹脂と呼ぶ）、ポリスチレン系樹脂（以下、ＰＳ樹脂と呼ぶ）などが例示される。
【００６２】
他の樹脂であるポリエチレン系樹脂層としては、ポリエチレン単位を主成分としてなる高分子であれば良く、例えば、エチレン単独重合体（エチレンホモポリマー）、エチレンと炭素数３〜８のオレフィン単量体との共重合体、又はエチレンと（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体との共重合体等が好適である。該共重合体は、ポリエチレン単位を８０重量％以上、好ましくは９０重量％以上含有しているものが好ましい。
【００６３】
ポリエチレン系樹脂の中でも、共重合体が好ましいが、エチレンと（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体との共重合体がより好ましい。これは、前記ＳＥ樹脂組成物との層間密着力に優れるからである。具体的には、エチレン−アクリル酸メチル共重合体（ＥＭＡ）、エチレン−アクリル酸ブチル共重合体（ＥＢＡ）、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体（ＥＭＭＡ）、エチレン−アクリル酸エチル共重合体（ＥＥＡ）等が例示される。このうち、特に、ＥＭＡが好ましい。
【００６４】
ポリエチレン系樹脂のＭＦＲ（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８：２３０℃、２１．２Ｎ）は０．５〜１０．０ｇ／１０ｍｉｎ程度であり、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ法）により測定した値で−１３０〜０℃程度、好ましくは、−１２０〜−１０℃程度である。また、ポリエチレン系樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、１０万〜３０万程度、好ましくは１５万〜２０万程度である。測定は、ＧＰＣ法による。
【００６５】
また、他の樹脂であるＭＳ２元樹脂は、アクリル酸アルキルエステル系単量体とスチレン系単量体との共重合体である。具体的には、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ＭＡＡ）系単量体単位３５〜７０重量％と、スチレン系単量体単位６５〜３０重量％とからなる共重合体である。ここで、ＭＡＡ系単量体単位のアルキルエステルのアルキルは、一般に炭素数１〜５のアルキル（特に、メチル、エチル等）であり、炭素数が大きくなる程該硬度は低下する傾向にある。ＭＡＡ系単量体単位の具体例としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル等が挙げられる。なお、スチレン系単量体は、上記のＳＥ樹脂の原料として記載されたものを用いることができる。
【００６６】
ＭＳ２元樹脂は硬質樹脂であり、その硬度（ＪＩＳ Ｋ６２５３ デュロメーター  タイプＤ）は、６０〜１００程度、好ましくは、８０〜９０である。その比重（ＡＳＴＭ Ｄ２９７）は１．１０〜１．１３程度であり、ＭＦＲ（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８：２３０℃、２１．２Ｎ）は０．８．４．０ｇ／１０ｍｉｎ程度であり、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ法）により測定した値で８５〜１１０℃程度、好ましくは、９０〜１０５℃程度である。また、ＭＢＳ３元樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は１０万〜４０万程度、好ましくは１０万〜２０万程度である。測定は、ＧＰＣ法による。
【００６７】
また、他の樹脂であるＭＢＳ３元樹脂は、上記したように（メタ）アクリル酸アルキルエステル系単量体とジエン系単量体（特に、ブタジエン）とスチレン系単量体との共重合体である。ＭＢＳ３元樹脂は、具体的には、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ＭＡＡ）系単量体単位３０〜６２重量％と、ジエン系単量体単位３〜３５重量％と、スチレン系単量体単位３５〜６７重量％とからなる共重合体である。ここで、ＭＡＡ系単量体はＭＳ２元樹脂で挙げたものが用いられる。なお、ジエン系単量体及びスチレン系単量体は、上記のＳＥ樹脂の原料として記載されたものを用いることができる。
【００６８】
ＭＢＳ３元樹脂は硬質樹脂であり、その硬度（ＪＩＳ Ｋ６２５３ デュロメーター  タイプＤ）は、２０〜５０程度、好ましくは、３０〜４０である。その比重（ＡＳＴＭ Ｄ２９７）は１．０９〜１．１１程度であり、ＭＦＲ（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８：２３０℃、２１．２Ｎ）は２．０〜６．０ｇ／１０ｍｉｎ程度であり、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ法）により測定した値で８０〜９５℃程度、好ましくは、８５〜９０℃程度である。また、ＭＢＳ３元樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、１０万〜４０万程度、好ましくは１０万〜２０万程度である。測定は、ＧＰＣ法による。
【００６９】
また、他の樹脂であるＰＳ樹脂は、スチレン系モノマーを構成単位として、塊状重合、溶液重合、懸濁重合、乳化重合等の重合方法でラジカル重合またはイオン重合によって得られるものである。具体的には、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン等のスチレン系モノマーの単独重合体が挙げられる。
【００７０】
ＰＳ樹脂は硬質樹脂であり、その硬度（ＪＩＳ Ｋ６２５３ デュロメーター  タイプＤ）は、６５〜９０程度、好ましくは、７０〜８５である。その比重（ＡＳＴＭ Ｄ２９７）は１．００〜１．１０程度であり、ＭＦＲ（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８：２００℃、４９Ｎ）は０．５〜１０．０ｇ／１０ｍｉｎのものが好ましく、より好ましくは１．０〜７ｇ／１０ｍｉｎであり、特に好ましくは１．５〜３．５ｇ／１０ｍｉｎであり、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ法）により測定した値で９０〜１１０℃程度、好ましくは、９５〜１０５℃程度である。また、重量平均分子量（Ｍｗ）は、５千〜５０万であり、好ましくは５万〜４０万であり、より好ましくは１０万〜３５万である。
【００７１】
本発明の多層ダイシング用基体フイルムにおける各層の樹脂構成の具体例としては、例えば、次のような形態が例示される。
ＳＥ樹脂組成物層／ポリオレフィン系樹脂層、
ＳＥ樹脂組成物層／ＳＥ樹脂組成物層／ポリオレフィン系樹脂層、
ＭＳ２元樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層、
ＭＳ２元樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層／ポリオレフィン系樹脂層、
ＭＢＳ３元樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層、
ＭＢＳ３元樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層／ポリオレフィン系樹脂層、
ＰＳ樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層、
ＰＳ樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層／ポリオレフィン系樹脂層、
ポリオレフィン系樹脂層／ＳＥ樹脂組成物層／ポリオレフィン系樹脂層
等が挙げられる。
【００７２】
なお、上記の多層構造中に２以上のＳＥ樹脂組成物層等を含む場合は、それらの組成はそれぞれ同一又は異なる種類のものであってもよい。
【００７３】
かかる多層のダイシング用基体フイルムの場合でも、各層には樹脂（組成物）１００重量部に対し１０〜３０重量部の帯電防止剤が含まれていることが好ましい。この場合には、本発明の多層ダイシング用基体フイルムは、フイルム全体が帯電防止層として機能するために、ダイシング後であっても好適な除電効果を維持できる。例えば、背景技術の項で記載した、特許文献１（特開平９−１９０９９０号公報、特許文献２（特開２０００−１８３１４０号公報）では、帯電防止層がダイシングにより部分的に切断されてしまい効果が十分ではなかった。これに対し、本発明の多層フイルムでは、この様な問題は生じない。
【００７４】
さらに、多層のダイシング用基体フイルム中における、全ＳＥ樹脂組成物のスチレン比率は、４０〜９０重量％、さらに５０〜８０重量％であることが好ましい。
【００７５】
また、多層のダイシング用基体フイルムの全厚さは、少なくともダイサーの切り込み深さよりも厚くし、且つ容易にロ−ル状に巻くことができる程度であれば良く、例えば、８０〜３００μｍ程度、好ましくは８０〜２５０μｍ程度であればよい。この中でＳＥ樹脂組成物層の全厚さは、多層フイルム全厚さの４０〜９７％程度とすることが好ましい。具体的には、ＳＥ樹脂組成物層の総厚さは３０〜２９５μｍ程度、好ましくは４０〜２４０μｍ程度、他の層の厚さは５〜１８０μｍ程度、好ましくは１０〜８０μｍ程度に設定するのが良い。これにより、本発明の作用効果が有効に発揮される。
【００７６】
本発明のＳＥ樹脂組成物層とポリオレフィン系樹脂層を有する多層のダイシング用基体フイルムでは、耐ブロッキング性の高いポリオレフィン系樹脂層を最外層として積層してなるため、ＳＥ樹脂組成物層のみと比べて、耐ブロッキング性は格段に向上する。従って、フイルムを締め付け状態でロ−ル巻きにしようが、より大きな径でロ−ル巻きにしようが、保存場所が高温になろうが、問題になるブロッキングの懸念は完全に払拭される。
【００７７】
また、本発明のＳＥ樹脂組成物層と、ＭＳ２元樹脂層又はＭＢＳ３元樹脂層又はＰＳ樹脂層とを有する多層のダイシング用基体フイルムでは、ＭＢＳ３元樹脂層又はＰＳ樹脂層は、通常ダイサー側に設けられる。この多層フイルムでは、耐ブロッキング性が高いことに加え、フイルムに適正な腰の硬さを与え、しかも半導体ウエハの研削の際におけるチッピング防止効果が向上するという利点がある。
【００７８】
本発明の多層ダイシング用基体フイルムは、良好な温風復元性（即ち加熱収縮性）を有している。具体的には、フイルム拡張（エキスパンド）後の荷重を抜いて６０℃の温風を１０秒間吹き付けた時の復元率が８０％以上、好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上となる。そのため、加熱（温風）による収縮が速やかに行われ、しかもラックに容易に収納できるサイズにまで収縮する。つまり拡張前のフイルムのサイズに復元できるのである。しかも、５０〜８０℃程度の比較的低い加熱条件で、しかも５〜２０秒程度の短時間で復元できるため、迅速かつ低コストでの処理が可能である。復元率の測定は、実施例の項を参照すればよい。
【００７９】
しかも、該フイルムの拡張が大きい場合（例えば１．０５〜２．００倍程度）であっても、上記した高い温風復元性（復元率が８０％以上）が発揮されるため、ウエハがより小サイズにカット化される場合のフイルムのラック回収性に優れている。
【００８０】
本発明の多層ダイシング用基体フイルムの製造方法は、次の通りである。この場合は多層共押出成形法が好ましく採用される。具体的には、上記した所定量のＳＥ樹脂Ａ、ＳＥ樹脂Ｂ、及び帯電防止剤をドライブレンド又は溶融混練して均一に混合分散する。また、他の樹脂を帯電防止剤とドライブレンド又は溶融混練して均一に混合分散する。次に、得られた各混合物をスクリュー式押出機に供給し、２００〜２２５℃で多層Ｔダイからフイルム状に押出し、これを５０〜７０℃の冷却ロ−ルに通しながら冷却して実質的に無延伸で引き取る。
【００８１】
なお、実質的に無延伸とは、単層フイルムの製法の場合と同義である。
II．ダイシングフイルム
上記により得られるダイシング用基体フイルムは、そのフイルム上に公知の粘着剤をコートして粘着剤層が形成され、さらに該粘着剤層上に離型層が形成されて、本発明のダイシングフイルムが製造される。このフイルムは、通常テープ状にカットされたロール巻き状態で取得される。
【００８２】
粘着剤層で用いられる粘着剤成分としては、公知のものが用いられ、例えば、特開平５−２１１２３４号公報等に記載された粘着剤成分を用いることができる。なお、離型層も公知のものが用いられる。
【００８３】
この粘着剤層を構成する粘着剤としては、アクリル系粘着剤が好ましく、具体的には、（メタ）アクリル酸エステルを主たる構成単量体単位とする単独重合体および共重合体から選ばれたアクリル系重合体、その他の官能性単量体との共重合体、およびこれら重合体の混合物が用いられる。例えば、（メタ）アクリル酸エステルとしては、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸グリシジル、アクリル酸２−ヒドロキシエチルなどが好ましく使用できる。アクリル系重合体の分子量は、１．０×１０5〜１０．０×１０5であり、好ましくは、４．０×１０5〜８．０×１０5である。
【００８４】
また、上記のような粘着剤層中に放射線重合性化合物を含ませることによって、ウエハを切断分離した後、該粘着剤層に放射線を照射することによって、粘着力を低下させることができる。このような放射線重合性化合物としては、たとえば、光照射によって三次元網状化しうる分子内に光重合性炭素−炭素二重結合を少なくとも２個以上有する低分子量化合物が広く用いられる（例えば、特開昭６０−１９６，９５６号公報、特開昭６０−２２３，１３９号公報等）。
【００８５】
具体的には、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートあるいは１，４−ブチレングリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、市販のオリゴエステルアクリレートなどが用いられる。
【００８６】
さらに、放射線重合性化合物として、上記のようなアクリレート系化合物のほかに、ウレタンアクリレート系オリゴマーを用いることもできる。ウレタンアクリレート系オリゴマーは、ポリエステル型またはポリエーテル型などのポリオール化合物と、多価イソシアネート化合物とを反応させて得られる末端イソシアネートウレタンプレポリマーに、ヒドロキシル基を有するアクリレートあるいはメタクリレートを反応させて得られる。このウレタンアクリレート系オリゴマーは、炭素−炭素二重結合を少なくとも１個以上有する放射線重合性化合物である。
【００８７】
さらに、粘着剤層中には、上記のような粘着剤と放射線重合性化合物とに加えて、必要に応じ、放射線照射により着色する化合物（ロイコ染料等）、光散乱性無機化合物粉末、砥粒（粒径０．５〜１００μｍ程度）、イソシアネート系硬化剤、ＵＶ開始剤等を含有させることもできる。
【００８８】
上記のようにアクリル系粘着剤を含む粘着剤層を設ける場合は、研削屑の低減及びダイシング用基体フイルムと粘着剤層との接着性の点から、ダイシング用基体フイルムとの接着する層にアクリル系樹脂を含有させるのが好ましい。アクリル系樹脂としては、良好なダイシングフイルムの温風復元性（復元率が８０％以上）を得ることができれば、特に限定はない。
【００８９】
例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレートが例示される。中でも高い復元率（９５％以上）を達成するためには、軟質のアクリル系樹脂が好ましい。軟質アクリル系樹脂は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が４０〜７０℃程度、デュロメータ-Ａ硬度が４０〜９５度であるものが好ましく、具体例として、（株）クラレ製の軟質アクリル樹脂「パラペットＳＡ」等が例示される。
【００９０】
ダイシング用基体フイルムに含まれるアクリル系樹脂の含有量は、ダイシング用基体フイルムが単層の場合は、例えば、該単層中のＳＥ樹脂組成物１００重量部に対し５〜５０重量部程度、好ましくは５〜３０重量部程度のアクリル系樹脂が含まれていることが好ましい。アクリル系樹脂の含有量が多すぎると、ダイシング用基体フイルムの透明性が低下する傾向があるため、上記の範囲とすることが好ましい。
【００９１】
また、ダイシング用基体フイルムが多層の場合は、粘着剤層と接する層中に、アクリル系樹脂を含有させればよい。該基体フイルムの透明性を考慮して、該粘着剤層と接する層中に含まれるＳＥ樹脂組成物１００重量部に対し５〜６５重量部程度、好ましくは５〜５０重量部程度のアクリル系樹脂が含まれていることが好ましい。
【発明の効果】
【００９２】
本発明のダイシング用基体フイルムは、良好な帯電防止性を有し、かつ、熱による復元性が高いためラック回收性に優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００９３】
以下に、本発明を、実施例及び比較例を用いてより詳細に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００９４】
製造例１（ＳＥ樹脂Ｂ）
内容積が１０Ｌの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を２基使用して連続重合を行った。１基目の反応器の底部から、ブタジエン濃度が２４重量％のシクロヘキサン溶液を４．５１Ｌ／ｈｒの供給速度で、スチレン濃度が２４重量％のシクロヘキサン溶液を５．９７Ｌ／ｈｒの供給速度で，またｎ−ブチルリチウムをモノマ−１００ｇに対して０．０７７ｇになるような濃度に調整したシクロヘキサン溶液を２．０Ｌ／ｈｒの供給速度で、更にＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミンのシクロヘキサン溶液をｎ−ブチルリチウム１モルに対して０．４４モルになるような供給速度でそれぞれ供給し、９０℃で連続重合した。反応温度はジャケット温度で調整し、反応器の底部付近の温度は約８８℃、反応器の上部付近の温度は約９０℃であった。重合反応器における平均滞留時間は、約４５分であり、ブタジエンの転化率はほぼ１００％，スチレンの転化率は９９％であった。
【００９５】
１基目から出たポリマー溶液を２基目の底部から供給し、同時に，スチレン濃度が２４重量％のシクロヘキサン溶液を２．３８Ｌ／ｈｒの供給速度で２基目の底部に供給し，９０℃で連続重合してランダム共重合体を得た。２基目出口でのスチレンの転化率は９８％であった。
【００９６】
連続重合で得られたポリマーをＮＭＲを用いて分析したところ、スチレン含有量は６５重量％であった。
【００９７】
窒素置換した反応容器に乾燥、精製したシクロヘキサン１リットルを仕込み、ビス（η５−シクロペンタジエニル）チタニウムジクロリド１００ミリモルを添加し、十分に攪拌しながらトリメチルアルミニウム２００ミリモルを含むｎ−ヘキサン溶液を添加して、室温にて約３日間反応させて、水添反応に用いる水添触媒を調製した。
【００９８】
次に、連続重合で得られたポリマーに、上記水添触媒をポリマー１００重量部当たりＴｉとして１００ｐｐｍ添加し、水素圧０．７ＭＰａ、温度６５℃で水添反応を行った。
【００９９】
その後メタノールを添加し、次に安定剤としてオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートを重合体１００重量部に対して０．３重量部添加した。
【０１００】
得られた水添共重合体は、水添率９９％、重量平均分子量１９万、分子量分布１．４であった。また，ＤＳＣで求めたガラス転移温度（Ｔｇ）は，１５℃であった。得られた水添重合体（ＳＥ樹脂Ｂに相当）の特性を表１に示す。
【０１０１】
製造例２（ＳＥ樹脂Ａ）
１基目と２基目に供給するスチレンの供給量を変えること以外は、製造例１と同様に処理して、水添ランダム重合体（ＳＥ樹脂Ａに相当）を製造した。スチレン含有量は７５重量％、水添率９９％、重量平均分子量２１万、分子量分布１．９であった。また，ＤＳＣで求めたガラス転移温度（Ｔｇ）は，５０℃であった。得られた水添重合体（ＳＥ樹脂Ａに相当）の特性を表１に示す。
【０１０２】
【表１】
0005159045.tif 000002
【０１０３】
実施例１（単層ダイシング用基体フイルム）
製造例１で得られた水添共重合体５０重量部、及び製造例２で得られた水添共重合体５０重量部とをドライブレンドした樹脂１００重量部に対して、ＰＥＥＡ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタットＮＣ６３２１）１８重量部添加し、これをドライブレンドした。これをバレル温度１８０〜２２０℃のスクリュ−式押出機に供給して、２２０℃の単層Ｔダイから押出し、６０℃冷却ロ−ルを通しながら冷却固化して、無延伸状態で巻き取った。
【０１０４】
得られたフイルムの厚さは８０μｍで、スチレン比率は６０％であった。
【０１０５】
実施例２（３層ダイシング用基体フイルム）：（Ａ）／（Ｂ）／（Ｃ）
実施例１と同じＳＥ樹脂をドライブレンドした樹脂を、層（Ａ）用樹脂とした。
【０１０６】
製造例１で得られた水添共重合体７０重量部、及び製造例２で得られた水添共重合体３０重量部をドライブレンドした樹脂１００重量部に対して、ＰＥＥＡ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタットＮＣ６３２１）１８重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｂ）用樹脂とした。
【０１０７】
メチルメタアクリレ−ト約９.５重量％結合のポリエチレン系樹脂（アルケマ株式会社製、品種ロトリル９ＭＡ０２、融点９９℃）１００重量部に対して、親水性ＰＰ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタット２３０）１８重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｃ）用樹脂とした。
【０１０８】
上記の３種の樹脂を使って、３層共押出し成形した。つまり、各層用樹脂を３台のスクリュ−式押出機に供給して、３層Ｔダイから（Ａ）／（Ｂ）／（Ｃ）となるように共押出しを行い、冷却して無延伸で引き取った。尚、この時の各押出機のバレル温度は１８０〜２２０℃、３層Ｔダイ温度は２２０℃、冷却ロ−ル温度は６０℃であった。
【０１０９】
得られた３層ダイシングフイルムの全厚は８０μｍで、層（Ａ）は８μｍ、層（Ｂ）は６４μｍ、層（Ｃ）は８μｍで、スチレン比率は５０％であった。
【０１１０】
実施例３（３層ダイシング用基体フイルム）：（Ｄ）／（Ａ）／（Ｃ）
実施例１と同じＳＥ樹脂のドライブレンドした樹脂を、層（Ａ）用樹脂とした。
【０１１１】
ＭＢＳ３元樹脂（ＭＭＡ／スチレン／ブタジエン）（電気化学工業株式会社製、品種ＴＨ−２３Ｔ、硬度JIS K6235デュロメータータイプＤ：３４、Ｔｇ：８３℃）１００重量部に対して、ＰＥＥＡ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタットＮＣ６３２１）１８重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｄ）用樹脂とした。
【０１１２】
メチルメタアクリレ−ト約９.５重量％結合のポリエチレン系樹脂（アルケマ株式会社製、品種ロトリル９ＭＡ０２、融点９９℃）１００重量部に対して、親水性ＰＰ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタット２３０）１８重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｃ）用樹脂とした。
【０１１３】
上記の３種の樹脂を使って、３層共押出し成形した。つまり、各層用樹脂を３台のスクリュ−式押出機に供給して、３層Ｔダイから（Ｄ）／（Ａ）／（Ｃ）となるように共押出しを行い、冷却して無延伸で引き取った。尚、この時の各押出機のバレル温度は１８０〜２２０℃、３層Ｔダイ温度は２２０℃、冷却ロ−ル温度は６０℃であった。
【０１１４】
得られた３層ダイシングフイルムの全厚は８０μｍで、層（Ｄ）は８μｍ、層（Ａ）は６４μｍ、層（Ｃ）は８μｍで、スチレン比率は５１％であった。
【０１１５】
実施例４（３層ダイシング用基体フイルム）：（Ｃ）／（Ａ）／（Ｃ）
実施例１と同じＳＥ樹脂のドライブレンドした樹脂を、層（Ａ）用樹脂とした。
【０１１６】
メチルメタアクリレ−ト約９.５重量％結合のポリエチレン系樹脂（アルケマ株式会社製、品種ロトリル９ＭＡ０２、融点９９℃）１００重量部に対して、親水性ＰＰ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタット２３０）１８重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｃ）用樹脂とした。
【０１１７】
上記の３種の樹脂を使って、３層共押出し成形した。つまり、各層用樹脂を３台のスクリュ−式押出機に供給して、３層Ｔダイから（Ｃ）／（Ａ）／（Ｃ）となるように共押出しを行い、冷却して無延伸で引き取った。尚、この時の各押出機のバレル温度は１８０〜２２０℃、３層Ｔダイ温度は２２０℃、冷却ロ−ル温度は６０℃であった。
【０１１８】
得られた３層ダイシングフイルムの全厚は８０μｍで、層（Ｃ）は８μｍ、層（Ａ）は６４μｍ、層（Ｃ）は８μｍで、スチレン比率は４８％であった。
【０１１９】
実施例５（３層ダイシング用基体フイルム）：（Ｅ）／（Ｆ）／（Ｇ）
製造例１で得られた水添共重合体７５重量部、軟質アクリル系樹脂（株式会社クラレ製、ＳＡ−Ｄ、Ｔｇ６０〜６５℃）２５重量部、及び親水性ＰＰ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタット２３０）２５重量部をドライブレンドした樹脂を、層（Ｅ）用樹脂とした。
【０１２０】
製造例２で得られた水添共重合体３７．５重量部、製造例１で得られた水添共重合体６２．５重量部、及びＰＥＥＡ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタットＮＣ７５３０）２５重量部をドライブレンドした樹脂を、層（Ｆ）用樹脂とした。
【０１２１】
メチルメタアクリレ−ト約９.５重量％結合のポリエチレン系樹脂（アルケマ株式会社製、品種ロトリル９ＭＡ０２、融点９９℃）１００重量部に対して、親水性ＰＰ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタット２３０）２５重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｇ）用樹脂とした。
【０１２２】
上記の３種の樹脂を使って、３層共押出し成形した。つまり、各層用樹脂を３台のスクリュー式押出機に供給して、３層Ｔダイから（Ｅ）／（Ｆ）／（Ｇ）となるように共押出しを行い、冷却して無延伸で引き取った。尚、この時の各押出機のバレル温度は１８０〜２２０℃、３層Ｔダイ温度は２２０℃、冷却ロ−ル温度は６０℃であった。
【０１２３】
得られた３層ダイシング用基体フイルムの全厚は８０μｍで、層（Ｅ）は８μｍ、層（Ｆ）は６４μｍ、層（Ｇ）は８μｍであり、フイルム全体のスチレン比率は４８％であった。
【０１２４】
比較例１
製造例１で得られた水添共重合体５０重量部、及び製造例２で得られた水添共重合体５０重量部をドライブレンドした樹脂１００重量部に対して、ＰＥＥＡ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタットＮＣ６３２１）５重量部添加し、これをドライブレンドした。これをバレル温度１８０〜２２０℃のスクリュ−式押出機に供給して、２２０℃の単層Ｔダイから押出し、６０℃冷却ロ−ルを通しながら冷却固化して、無延伸状態で巻き取った。
【０１２５】
得られたフイルムの厚さは８０μｍで、スチレン比率は６７％であった。
【０１２６】
比較例２
比較例１と同じＳＥ樹脂のドライブレンドした樹脂を、層（Ａ’）用樹脂とした。
【０１２７】
製造例１で得られた水添共重合体７０重量部、及び製造例２で得られた水添共重合体３０重量部をドライブレンドした樹脂１００重量部に対して、ＰＥＥＡ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタットＮＣ６３２１）５重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｂ’）用樹脂とした。
【０１２８】
メチルメタアクリレ−ト約９.５重量％結合のポリエチレン系樹脂（アルケマ株式会社製、品種ロトリル９ＭＡ０２、融点９９℃）１００重量部に対して、親水性ＰＰ樹脂（三洋化成株式会社製、品種ペレスタット２３０）５重量部添加し、これをドライブレンドし層（Ｃ’）用樹脂とした。
【０１２９】
上記の３種の樹脂を使って、３層共押出し成形した。つまり、各層用樹脂を３台のスクリュ−式押出機に供給して、３層Ｔダイから（Ａ’）／（Ｂ’）／（Ｃ’）となるように共押出しを行い、冷却して無延伸で引き取った。尚、この時の各押出機のバレル温度は１８０〜２２０℃、３層Ｔダイ温度は２２０℃、冷却ロ−ル温度は６０℃であった。
【０１３０】
得られた３層ダイシングフイルムの全厚は８０μｍで、層（Ａ’）は８μｍ、層（Ｂ’）は６４μｍ、層（Ｃ’）は８μｍで、スチレン比率は５７％であった。
【０１３１】
試験例１
実施例及び比較例で得られたフイルムの一部をカットして測定用サンプルとし、帯電防止性及び温風復元性（復元率）を次のようにして測定し、その結果を表２にまとめた。
＜帯電防止性＞
シシド静電気株式会社製スタティックオネストメーターにて、印加電圧を１０ｋｖとしサンプルの飽和帯電圧と半減時間で評価した。飽和帯電圧１５００ｖ以下、及び半減時間１０秒以下を「○」、それ以外を「×」とした。上記の基準は、ダイシングフイルムとして実用上要求される特性に基づく。
＜温風復元性＞
幅１０ｍｍで縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＴＤ）にカットしたフイルムをサンプルとした。サンプルを、株式会社島津製作所製の引張試験機（ＡＧＳ１００Ａ）にチャック間距離４０ｍｍ（サンプルの標線間距離４０ｍｍと同じ意味）でセットし、引張速度２００ｍｍ／分にて、４０％伸長した。その伸長で１分間保持した後、伸長状態を解放した。解放したサンプルに６０℃の温風を１０秒間吹き付け、常温に戻して長さを測定し、４０％伸長に対する縦及び横方向の復元率（％）を求めた。
【０１３２】
復元率が縦及び横方向の復元率が８０％以上であれば、１×１ｍｍカットサイズの小片ウエハに対しても、ダイシングシ−トのラックへの収納回収が迅速・容易にできるものとして「○」とし、８０％未満であれば「×」とした。
【０１３３】
【表２】
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【０１３４】
表２で示すように、実施例１〜４のフイルムは、良好な帯電防止性及び優れた温風復元性を有していることが分かった。