(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する分離部と、この分離部により分離された前記液体オゾンを加熱により気化し濃縮オゾンを得る気化部と、前記液体オゾンと前記非凝縮気体との分離境界面と前記気化部との間を液封すると共にオゾン沸点以下の温度まで冷却される液封部と、前記液封部に充填されて毛細管力を発現し前記気化部の入口を通して内部に進入する充填材と、を具備したオゾン濃縮装置において、
前記気化部内に設けられて前記気化部を加熱するための給熱体であって、前記気化部の有底筒状の外筒内に配置されて、有底筒状を成しメタルより構成された内筒と、前記内筒の内周面に密着するようにして保持された筒状のヒータと、を有する給熱体を備え、
前記気化部内に進入した充填材は、前記内筒の有底部を成す底板と、前記外筒の有底部を成す底板との間に挟持されていることを特徴とするオゾン濃縮装置。
【請求項２】
前記気化部の底板の温度に関する情報を取得する温度情報取得手段と、
前記温度情報取得手段で取得された情報を監視し、前記濃縮オゾンの露点温度より低い温度となるように前記給熱体を制御する制御手段と、を有することを特徴とする請求項１記載のオゾン濃縮装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載のオゾン濃縮装置を運転する方法であって、
前記気化部の底板の温度に関する情報を監視し、
前記濃縮オゾンの露点温度より低い温度となるように前記給熱体を制御することを特徴とするオゾン濃縮装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オゾンガスを濃縮するオゾン濃縮装置及びオゾン濃縮装置の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、オゾンと酸素の混合ガスを、オゾン沸点以下の温度まで冷却して液体オゾンと非凝縮気体とに分離し、この分離された液体オゾンを気化部に導き加熱により気化して濃縮オゾンを得るオゾン濃縮装置が知られている。このようなオゾン濃縮装置では、気化部で万一オゾン分解が生じるとオゾン分解が連鎖して装置の破損を招く虞があるため、これを防止するオゾン濃縮装置が以下の特許文献１に開示されている。
【０００３】
この特許文献１に記載のオゾン濃縮装置は、液体オゾンと非凝縮気体とに分離する分離部から気化部へは液封配管（液封部）で接続し、この液封配管内に毛細管力を発現する充填材を充填すると共に当該充填材を気化部の入口から内部に進入させる構成を採用することで、液体オゾンを充填材の毛細管力により良好に気化部内に導く一方で、気化部で万一オゾン分解が生じても、発生する熱を液封配管内では充填材の熱容量により吸収すると共に当該充填材により液体オゾンの量を低減し、これによりオゾン分解の連鎖を防止し、しかも、気化部の入口を、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面以上の高さとする構成を採用することで、液体オゾンの液面が気化部に進入しないようにし気化部内へは液体オゾンを充填材による毛細管力のみにより導くようにして気化部内での液体オゾンの量を極めて少なくし、これによりオゾン分解の連鎖を一層防止するにしている。そして、このようなオゾン濃縮装置にあっては、オゾン分解の連鎖を一層防止すべく、分離部を冷却する例えばクライオ冷凍機等の冷却部が伸延して液封配管全体を覆い、当該液封配管もオゾン沸点以下の温度まで冷却するように構成される。
【特許文献１】特開２００７−１９７２９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このように、上記オゾン濃縮装置にあっては、気化部に対する加熱により、気化部内に進入した充填材から液体オゾンの蒸発が促進され濃縮オゾンを得ることができるが、一次的なもので、濃縮オゾンを安定して得られない。
【０００５】
本発明は、このような課題を解決するために成されたものであり、濃縮オゾンを安定して得られるオゾン濃縮装置及びオゾン濃縮装置の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
ここで、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、濃縮オゾンを安定して得られないのは、以下のことが原因であることを見出した。すなわち、特許文献１に記載のオゾン濃縮装置にあっては、気化部底部を外部から取り囲み加熱する加熱部の熱が、気化部壁面から液封配管に伝達され、液封配管の気化部に近い部分が気化温度（液体オゾンの沸点）以上となり、液体オゾンの気化領域が気化部から液封配管の上部に拡大する。ここで、液封配管は、冷却部によりオゾン沸点以下の温度まで冷却されているが、上記の伝熱により液封配管の上部の温度は十分に下がらない。そして、上記オゾン濃縮装置にあっては、前述したように、液封配管内の充填材を気化部の入口から内部に進入させることによって、液体オゾンを充填材の毛細管力により気化部内に導くようにしているため、液体オゾンの気化領域が気化部から液封配管の上部に拡大してしまうと、この領域の温度が気化温度以上に上がってしまい当該領域が完全に乾いた状態でこれより上流側の液体オゾンを毛細管力によって気化部内に供給することができず、これが原因で、濃縮オゾンが安定して得られないことが分かった。
【０００７】
そこで、本発明によるオゾン濃縮装置は、オゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却し液体オゾンと非凝縮気体とに分離する分離部と、この分離部により分離された液体オゾンを加熱により気化し濃縮オゾンを得る気化部と、液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面と気化部との間を液封すると共にオゾン沸点以下の温度まで冷却される液封部と、液封部に充填されて毛細管力を発現し気化部の入口を通して内部に進入する充填材と、を具備したオゾン濃縮装置において、気化部内に設けられて気化部を加熱するための給熱体であって、気化部の有底筒状の外筒内に配置されて、有底筒状を成しメタルより構成された内筒と、内筒の内周面に密着するようにして保持された筒状のヒータと、を有する給熱体を備え、気化部内に進入した充填材は、内筒の有底部を成す底板と、外筒の有底部を成す底板との間に挟持されていることを特徴としている。
【０００８】
このようなオゾン濃縮装置によれば、気化部を加熱するための給熱体が気化部内に設けられているため、気化部の外部に設けられている場合に比して、給熱体の熱が、先ず気化部内に進入している充填材に伝達されて当該充填材の液体オゾンの気化に使われ、液封部に伝達され難くなって当該液封部の温度が上がり難くなり、その結果、液体オゾンが充填材の毛細管力により継続して気化部内に導かれ、濃縮オゾンを安定して得ることができる。また、気化部内に進入した充填材は、給熱体の底板と気化部の底板との間に挟持されているため、給熱体の熱が、気化部内に進入している充填材にいち早く伝達されて当該充填材の液体オゾンの気化にいち早く使われる。よって、液封部に一層伝達され難くなり、その結果、濃縮オゾンを一層安定して得ることができる。
【００１０】
また、本発明によるオゾン濃縮装置は、気化部の底板の温度に関する情報を取得する温度情報取得手段と、温度情報取得手段で取得された情報を監視し、濃縮オゾンの露点温度より低い温度となるように給熱体を制御する制御手段と、をさらに有することを特徴としている。
【００１１】
また、本発明によるオゾン濃縮装置の運転方法は、上記オゾン濃縮装置に対して、気化部の底板の温度に関する情報を監視し、濃縮オゾンの露点温度より低い温度となるように給熱体を制御することを特徴としている。
【００１２】
このようなオゾン濃縮装置及びオゾン濃縮装置の運転方法によれば、給熱体が制御されて、気化部の底板の温度が濃縮オゾンの露点温度より低い温度とされるため、気化部の底板の温度が上昇し濃縮オゾンが露点温度以上となって気化領域が縮小してしまうということが防止され、その結果、濃縮オゾンを一層安定して得ることができる。
【発明の効果】
【００１３】
このように本発明によれば、濃縮オゾンを安定して得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明によるオゾン濃縮装置及びオゾン濃縮装置の運転方法の好適な実施形態について添付図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図、図２は、図１中の気化部の詳細図、図３は、図２に示す気化部で生じる気化領域を模式的に示す図である。
【００１５】
図１に示すように、高濃度オゾンガス生成装置５００は、原料供給源１からの酸素又は空気をオゾナイザ２に導入してオゾンの体積比率が約１０％程度の低濃度のオゾンガスを生成し、このオゾンガスを導入配管３を通して、冷却部であるクライオ冷凍機４及び気化部５を有するオゾン濃縮装置１００に導入し、当該オゾン濃縮装置１００において、先ず、クライオ冷凍機４によりオゾンガスをオゾン沸点以下の温度まで冷却して分離部６において液体オゾンと非凝縮気体とに分離し、この分離した非凝縮気体を上方に向かう気体配管７を通して排出する一方で、分離された液体オゾンを略Ｕ字状を成す液封配管（液封部）８に通し、この液封配管８により液体オゾンと非凝縮気体との分離境界面Ａと気化部５との間の液封を図りながら、当該液封配管８内に充填されその端部が気化部５の入口５ｃを通して内部に進入する充填材９のその毛細管力により気化部５内に少量ずつ導き、当該気化部５を加熱することにより、液体オゾンを気化させて高濃度オゾンガス（濃縮オゾン）を得るというものである。そして、液封配管８は、オゾン分解の連鎖を防止すべく、伸延するクライオ冷凍機４により全体が覆われてオゾン沸点以下の温度まで冷却される構成とされている。
【００１６】
ここで、気化部５は、図２に示すように、有底筒状を成しメタルより構成された外筒５ａのその底板（底部）５ｂの中央に上記入口５ｃを有し、伸延するクライオ冷凍機４の上方に所定距離離間するように配置されている。
【００１７】
そして、特に本実施形態の気化部５にあっては、気化温度に加熱するための給熱体１５が、気化部５内に設けられている。
【００１８】
具体的には、給熱体１５は、筒状を成すヒータ１５ａを、有底筒状を成しメタルより構成された内筒１５ｂのその内周面に密着するようにして保持し、この内筒１５ｂの上部の鍔部１５ｄを、気化部５を構成する外筒５ａのその上部の鍔部５ｄにガスシール１７を介して例えばボルト等により連結した状態で、内筒１５ｂの有底部を成す底板１５ｃが、外筒５ａの有底部を成す底板５ｂとの間で、気化部５の入口５ｃを通して内部に進入した充填材９を挟持する（挟み込む）構成とされている。
【００１９】
ここで、気化部５の底板５ｂの入口５ｃを構成する内周面は、底板５ｂの上面へ向かうに従い滑らかな曲面とされ、この内周面に接触するようにして充填材９が入口５ｃを通り気化部５内に進入している。そして、この入口５ｃから進入した充填材９は、上から見て放射状に広がるように伸展し、この放射状部分が内筒１５ｂの底板１５ｃにより、外筒５ａの水平を成す底板５ｂ上に押え付けられる。
【００２０】
従って、進入した充填材９は、入口５ｃを構成する底板５ｂの内周面の曲面部から底板５ｂの上面の平面部に連なる辺りまでが、特にしっかり押えられていて充填密度が高い。この高密度充填領域の外縁を、以下、高充填部外縁Ｘと呼ぶ（図３参照）。
【００２１】
この高充填部外縁Ｘは、環状を成し、これより半径方向外側では、充填材９が底板５ｂ上で放射状に伸展しているため、外側に行くほど（周辺に行くほど）、充填密度が低くなる。この領域に気化領域があっても、充填材９が低密度であるから毛細管力は低く、液体オゾンは十分に補給されず気化能力は低い。このように、高充填部外縁Ｘより半径方向外側の領域は、気化領域としてはあまり重要ではない。従って、高充填部外縁Ｘより半径方向内側の領域を、できるだけ広い気化領域とするのが好ましく、この高充填部外縁Ｘより半径方向内側の領域の温度管理をするのが重要となる（詳しくは後述）。
【００２２】
ここで、気化領域の温度は、気化部５内の高濃度オゾンガス（濃縮オゾン）露点温度Ｔdew以上とする必要がある。これは、高濃度オゾンガス露点温度Ｔdewより低いと、液体オゾンが気化部５内のガス中に蒸発せず、気化部５内のガス中のオゾンが結露してしまうからである。一方、気化領域の温度は、純オゾンの沸点より低い温度とする必要がある。これは、純オゾンの沸点以上であると、液体オゾンは存在できず、完全に乾いた状態で気液界面が無くなってしまう（液体オゾンを吸い上げることができない）からである。この気化部５内の高濃度オゾンガスのオゾン濃度が５０％なら、Ｔdewは純オゾン沸点より１０°Ｃほど低い温度であり、オゾン濃度が高くなるほどＴdewは純オゾン沸点に近づき、オゾン濃度１００％で純オゾン沸点に一致する。従って、気化領域の温度は、オゾン沸点までの数°Ｃの温度範囲となる。気化部５の底板５ｂの温度がＴdewより低く、給熱体１５の表面温度が純オゾン沸点以上とすると、この間の充填領域９の温度分布を考えると、気化領域は、図３に白抜きで示す水平な円板状の領域Ｓとなる。なお、図３にあっては、図面理解の容易性を考慮して白抜きで示しているが、実際には、白抜き部分には充填材９が密に充填されている。
【００２３】
そして、本実施形態にあっては、上述したように、温度を高濃度オゾンガス露点温度Ｔdew以上に上げると、気液が共存する円板状の気化領域Ｓが縮小し気化量が減少してしまうため、これを防止すべく、底板５ｂの温度、詳しくは、高充填部外縁Ｘ真下の底板５ｂの温度を測定するための温度センサ（温度情報取得手段）１６を、底板５ｂに埋設すると共に、この温度センサ１６の温度を監視し、上記高濃度オゾンガス露点温度Ｔdewより低い温度となるように、給熱体１５、詳しくは、ヒータ１５ａを制御する制御手段１２（図１参照）を設けるようにしている。なお、高充填部外縁Ｘ真下の底板５ｂの温度を測定しているのは、前述したように、高充填部外縁Ｘより半径方向外側の領域は気化領域としてはあまり重要ではないからである。
【００２４】
このような構成のオゾン濃縮装置１００によれば、気化部５を加熱するための給熱体１５が気化部５内に設けられているため、気化部５の外部に設けられている場合に比して、給熱体１５の熱が、先ず気化部５内に進入している充填材９に伝達されて当該充填材９の液体オゾンの気化に使われ、液封配管８に伝達され難くなって当該液封配管８の温度が上がり難くなり、その結果、液体オゾンが充填材９の毛細管力により継続して気化部５内に導かれ、高濃度オゾンガス（濃縮オゾン）を安定して得ることができる。
【００２５】
また、気化部５内に進入した充填材９は、給熱体１５と気化部５の底板５ｂとの間に挟持されているため、給熱体１５の熱が、気化部５内に進入している充填材９にいち早く伝達されて当該充填材９の液体オゾンの気化にいち早く使われるため、液封配管８に一層伝達され難くなり、その結果、高濃度オゾンガスを一層安定して得ることができる。
【００２６】
さらに、本実施形態にあっては、メタルより構成された外筒５ａ及び内筒１５ｂが、互いに直接接触しない構成されている（外筒５ａの鍔部５ｄと内筒１５の鍔部１５ｄとはガスシール１７を介している）ため、給熱体１５の熱は液封配管８に一層伝達され難くなり、その結果、高濃度オゾンガスを一層安定して得ることができる。
【００２７】
また、本実施形態においては、制御手段１２により給熱体１５が制御されて、気化部５の底板５ｂの温度が高濃度オゾンガス露点温度Ｔdewより低い温度とされるため、気化部５の底板５ｂの温度が上昇し高濃度オゾンガス露点温度Ｔdew以上となって気化領域Ｓが縮小してしまうということが防止され、その結果、高濃度オゾンガスを一層安定して得ることができる。なお、給熱体１５の発熱量を変えたときの底板５ｂの温度への影響は大きな時間遅れがあるため、これを考慮して給熱体１５の発熱量を制御すべきである。
【００２８】
因みに、高充填部外縁Ｘ真下の底板５ｂの温度が高濃度オゾンガス露点温度Ｔdewまで上昇する虞が無い場合には、給熱体１５の発熱量は、必要なオゾン気化量を得られる発熱量に設定するのが好ましい。
【００２９】
以上、本発明をその実施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、例えば、上記実施形態においては、特に好ましいとして、制御手段１２によって自動制御するようにしているが、作業者によるマニュアル操作による制御であっても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施形態に係るオゾン濃縮装置を備えた高濃度オゾンガス生成装置を示す概略構成図である。
【図２】図１中の気化部の詳細図である。
【図３】図２に示す気化部で生じる気化領域を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００３１】
４…冷却部、５…気化部、５ｂ…気化部の底板（気化部の底部）、５ｃ…気化部の入口、６…分離部、８…液封配管（液封部）、９…充填材、１２…制御手段、１５…給熱体、１６…温度センサ（温度情報取得手段）、１００…オゾン濃縮装置、Ａ…分離境界面。
【図１】
0005242240.tif 000002
【図２】
0005242240.tif 000003
【図３】
0005242240.tif 000004