(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層上に鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、
酸素含有酸化剤存在雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、
還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、
を有することを特徴とする磁性体膜の製造方法。
【請求項２】
前記酸素含有酸化剤存在雰囲気中で前記基材を加熱する工程は３５０℃以下の温度で加熱することを特徴とする請求項１記載の磁性体膜の製造方法。
【請求項３】
基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層上に鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、
前記鉄白金粒子表面上および前記白金層表面上の付着物を除去する工程と、
還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、
を有することを特徴とする磁性体膜の製造方法。
【請求項４】
基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層上に鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、
前記鉄白金粒子表面上および前記白金層表面上の付着物を除去する工程と、
前記白金層に垂直に磁場を印加する工程と、
還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、
を有することを特徴とする磁性体膜の製造方法。
【請求項５】
基材表面に形成された、（００１）面方位を有する銀層上に鉄成分が４０原子％以上６０原子％以下の鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、
前記鉄白金粒子表面上および前記銀層表面上の付着物を除去する工程と、
還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、
を有することを特徴とする磁性体膜の製造方法。
【請求項６】
前記鉄白金粒子表面上および前記銀層表面上の付着物を除去する工程は、酸素含有酸化剤存在雰囲気中で加熱する方法、プラズマエッチングによる方法、紫外線を照射する方法のうち、少なくとも一つの方法で行うことを特徴とする請求項５に記載の磁性体膜の製造方法。
【請求項７】
前記還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程は、４５０℃以上６４０℃以下の温度にてなされることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の磁性体膜の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載の方法により製造された磁性体膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、記録媒体として用いる磁性体膜の製造方法、および記録媒体として用いる磁性体膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録媒体の記録密度を高密度化が要望されている。この高密度化技術としては、例えば磁性結晶が分離され、かつ磁性の記録軸を基板面に対して垂直にした、いわゆる垂直磁気記録媒体が知られている。この磁気記録媒体は、磁性結晶体が独立して基板上に設けられ、各々の磁区の干渉が少なくそれぞれの磁性を安定して保持できるため、記録情報を長期間安定して記録・保持できるという利点を有する。
【０００３】
鉄白金合金の磁性体粒子（以下、鉄白金粒子とする）をシリコン基板上やガラス基板上に配置する従来技術には、予め合成した鉄白金粒子を基板上に塗布することにより基板上に島状の結晶体を形成する方法がある。塗布に用いる粒子は当該粒子の凝集を抑制する目的で表面を修飾するための界面活性剤が付けられており、個の働きによって基板に塗布した後に自己組織化現象によって粒子同士がほぼ等間隔に並んだ配列構造を形成する。
【０００４】
したがって、この方法は、スパッタによる薄膜形成とリソグラフィを用いたパターニングが不要になるため、磁性体膜を簡便かつ低コストで製造することが可能になる。この磁性体粒子を垂直磁気記録媒体として用いる場合、粒子が配列していると同時に各々の粒子の磁化容易軸が垂直方向に配向していることが必要であることはもちろんである。
【０００５】
これを達成するために従来は磁場を用いる方法が提案されている（非特許文献１参照）。ところがこの方法では、水平方向に配向させられることが確認されているものの、垂直方向への配向に関しては磁化した粒子同士がお互いに引き合ってしまうことによって多くの粒子が単層とならず粒子が多層に重なってしまい、結果的に必要以上の粒子が消費されコストがかかっていた。
【非特許文献１】Satoru  Momose  et  al.，Jpn．J.  Appl.  Phys.  45，6528−6533  (2006)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述したように粒子状の鉄白金合金の組成を有する磁性体膜が種々開示されている。
【０００７】
しかし、シリコン基板またはガラス基板は鉄白金の結晶軸を垂直記録に対応した向きに配向させることが困難となる。このため、所定の記録容量を確保するには過剰の鉄白金合金の組成を有する結晶体を必要とする。
【０００８】
そこで本発明は、基材表面に形成された、白金層または銀層の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する磁性体膜を製造する方法、および基材表面に形成された、白金層または銀層の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する磁性体膜を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る第１の磁性体膜の製造方法は、基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層上に鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、酸素含有酸化剤存在雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る第２の磁性体膜の製造方法は、基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層上に鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、前記鉄白金粒子表面上および前記白金層表面上の付着物を除去する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明に係る第３の磁性体膜の製造方法は、基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層上に鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、前記鉄白金粒子表面上および前記白金層表面上の付着物を除去する工程と、前記白金層に垂直に磁場を印加する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明に係る第４の磁性体膜の製造方法は、基材表面に形成された、（００１）面方位を有する銀層上に鉄成分が４０原子％以上６０原子％以下の鉄白金粒子を含む液を塗布して塗布層を形成する工程と、前記鉄白金粒子表面上および前記銀層表面上の付着物を除去する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る磁性体膜は前記第１乃至第４の磁性体膜の製造方法のいずれか一の方法により製造されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、基材表面に形成された、白金層または銀層の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する磁性体膜を製造する方法、および基材表面に形成された白金層または銀層の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する磁性体膜を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態に係る磁性体膜の製造方法、および磁性膜を図を用いて説明する。
【００１６】
〔第１の実施の形態〕
図１は、本発明に係る典型的な実施形態に係る磁性体膜の製造方法を示す概略図である。第１の磁性体膜の製造方法は、基材９の表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層１の上に、鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子２を含む液を塗布して塗布層３を形成する工程（図１（Ａ））と、酸素含有酸化剤存在雰囲気にて３５０℃以下で加熱する工程（以下、第１の加熱工程とする）（図１（Ｃ））と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で３５０℃以上６４０℃以下の温度で加熱する工程（以下、第２の加熱工程とする）（図１（Ｄ））と、を有することを特徴とする。ここでの各温度は、加熱雰囲気の温度を熱電対等の温度測定手段により計測することができる。
【００１７】
〔基材・白金層〕
基材９として白金、ガラス、マグネシア、アルミナ、シリコン、窒化チタン等の基板を用いることができる。
【００１８】
（００１）面方位を持つ白金層１はこれら基材９の表面に形成される。基材９が（００１）面方位を持つ白金基板である場合には白金基板である基材９と白金層１とが一体的であることを許容する。前記白金層１としては単結晶白金層または多結晶白金層が挙げられる。
【００１９】
ここで（００１）面方位とは完全に（００１）面に揃っている場合も含め、実質的に（００１）面方位を有していればよい。具体的には、結晶軸が基板表面に対して９０°±５°の範囲内であることを許容する。この範囲であれば、本発明の目的、作用効果を同等に満たすからである。
【００２０】
〔鉄白金粒子〕
鉄白金粒子２は、例えば非特許文献１に記載の液相合成法により得ることができる。具体的には、ペンタカルボニル鉄［Ｆｅ（ＣＯ）５］、ビス(アセチルアセトナト)白金（II）［Ｐｔ（ＡｃＡｃ）２］の混合液を攪拌することにより合成することができる。このほか、ポリオール法なども用いることもできる。
【００２１】
鉄白金粒子２は、鉄成分と白金成分を主成分として構成される。鉄成分が５０原子％より多く、特に６０原子％以上９０原子％以下であることが好ましい。５０原子％以下になると磁気特性が急激に低下するため、好ましくない。一方、鉄成分が６０原子％以上９０原子％以下の範囲では磁気特性が急激に増大するため本発明の目的、効果を発揮するために好ましい。
【００２２】
ここで「５０原子％」など「原子％」と記載される単位についての測定方法としては、高角度散乱暗視野走査透過電子顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ  ＳＴＥＭ）を用いることができる。
【００２３】
また、測定の誤差、サンプルの個体間差などを把握した上で、実質的に所定の原子％とすればよい。すなわち、原子１個単位で５０原子％とすることを要するものではない。本発明の実施を適切に行うことができる精度であり、かつ上記測定方法にて管理できる範囲における「原子％」を意味するものである。
【００２４】
このような鉄成分を有する鉄白金粒子２において、後述する加熱時の鉄白金粒子２中の鉄原子と白金層１の白金原子の相互拡散（元素の交換）から低い温度での加熱の場合には鉄成分が低い側の鉄白金粒子２を用い、高い温度での加熱の場合には鉄成分が高い側の鉄白金粒子２を用いることが好ましい。
【００２５】
前記鉄白金粒子２は、例えば前記白金層１と平坦な面で接する球状体または四角柱、五角柱、六角柱のような多角柱状体の形状を有することができる。このような形状の鉄白金粒子２は、単一形状に限らず、２種以上が混在した形状であってもよい。鉄白金粒子２が球状体である場合、２〜１０ｎｍの平均径を有することが好ましい。２ｎｍよりも小さくなると室温において磁性を安定に保てないという物理的な限界があり、また、１０ｎｍより大きくなると原子の拡散が十分に達成されないからである。
【００２６】
〔塗布液の製造方法〕
塗布層３を形成するために用いる液（スラリー）は、例えばヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、エタノールのような有機溶剤の液４に前記鉄白金粒子２を界面活性剤５とともに分散させた分散液を用いることができる。鉄白金粒子２は界面活性剤５の働きよって凝集することなくスラリーの中に分散される。
【００２７】
界面活性剤５としては公知のイオン性（カチオン性、アニオン性、両性）の界面活性剤および非イオン性（ノニオン性）の界面活性剤のいずれを用いてもよく、単独でまたは２種以上の混合物として用いることができる。以下に、具体例を挙げるが、これらに限定されるものではない。
【００２８】
アニオン性界面活性剤としては、アルキルスルホン酸およびその塩、アルキルベンゼンスルホン酸およびその塩、ポリオキシアルキレンスルホン酸およびその塩パーフルオロアルキルスルホン酸およびその塩、パーフルオロアルキルべンゼスルホン酸およびその塩、パーフルオロポリオキシアルキレンスルホン酸およびその塩、ポリスチレンスルホン酸およびその共重合体、ポリビニルスルホン酸およびその共重合体、ポリパーフルオロビニルスルホン酸およびその誘導体、ポリアクリル酸およびその共重合体などが挙げられる。
【００２９】
カチオン性界面剤としては、アルキルトリメチルアンモニウムハライドなどの４級アンモニウム基を持つポリマーおよび高級アルカン誘導体などが挙げられる。
【００３０】
両性界面活性剤としては、スルホン酸基（ＲＳＯ３−）および４級アンモニウム基（Ｒ４Ｎ＋）を分子中内に有するポリマーおよび高級アルカン誘導体（スルホン酸ベタイン）や、カルボキシル基（ＲＣＯＯ−）および４級アンモニウム基（Ｒ４Ｎ＋）を分子中に有するポリマーおよび高級アルカン誘導体（ベタイン）などが挙げられる。
【００３１】
非イオン性界面活性剤は、アルキルスルホン酸エステル、アルキルべンゼスルホン酸エステル、ポリオキシアルキレンとその共重合体、ポリオキシアルキレンスルホン酸エステル、パーフルオロアルキルスルホン酸エステル、パーフルオロアルキルベンゼンスルホン酸エステル、パーフルオロポリオキシアルキレとその共重合体、パーフルオロポリオキシアルキレンスルホン酸エステル、ポリスチレンスルホン酸とその共重合体、ポリパーフルオロビニルスルホン酸エステルとその共重合体、およびポリアクリル酸エステルとその共重合体などが挙げられる。
【００３２】
分散方法はスターラーを用いて攪拌させる方法、超音波を用いる方法などが例示される。
【００３３】
〔磁性膜の製造方法〕
磁性体膜を製造する方法を以下に示す。
【００３４】
白金基板を基材９としている場合、白金層１の表面を整えるために前記白金基板を研磨してもよい。具体的には、単結晶または多結晶のような白金基板の表面をその（００１）面方位が表出するように研磨する。一方、ガラス、マグネシア、アルミナ、シリコン、窒化チタン等の基板を基材９としている場合には、これら基材９の表面に（００１）面方位を有する白金層１を形成したものを用いればよい。
【００３５】
なお、（００１）面方位を表出させる前記研磨工程は当該（００１）面方位が揃っていれば省略することも可能である。
【００３６】
〔塗布工程（塗布層形成）：Ｓ１〕
次いで、基材表面に形成された、（００１）面方位を有する白金層１の表面上に前記スラリーを塗布し、前記鉄白金粒子２を配列させる（図１（Ａ））。ここで「配列」とは白金層１の表面上に前記鉄白金粒子２を配置することをいう。すなわち、分散技術における規則性をもって堆積する場合も含むものである。
【００３７】
例えばスピンコーティング法を用いて白金層１の表面にスラリーを塗布することにより、白金層１の表面上へ塗布層３を形成し、このことによって鉄白金粒子２の配列を行うことができる。
【００３８】
鉄白金粒子２が球状体である場合、白金層１の表面上に配列する鉄白金粒子２は、その隣接する鉄白金粒子２との間隔がその鉄白金粒子２の径と同等程度であることが好ましい。
【００３９】
塗布層３を白金層１の表面上に形成した後に前記有機溶剤４を乾燥して除去し、鉄白金粒子２を白金層１の表面上に配列させることができる（図１（Ｂ））。
【００４０】
〔加熱工程（第１の加熱工程）：Ｓ２１〕
次いで、塗布層を形成した白金層１を加熱する（第１の加熱工程）（図１（Ｃ））。加熱は白金層１を有する基材９ごと加熱してもよい。
【００４１】
この第１の加熱工程は、酸素含有酸化剤存在雰囲気中にて３５０℃以下、より好ましくは３００℃以下の温度にて加熱されることが望ましい。３５０℃以下であれば、鉄白金粒子２が酸化されにくく、これにより磁化を効果的に行うことができるためである。加熱手段は、ヒーター加熱の他に、レーザー照射、電子線照射、ガンマ線照射などにより加熱を行ってもよい。
【００４２】
また、前記有機溶剤４を乾燥除去する操作と、本加熱工程の操作は同時あるいは連続的に行ってもよいし、別々に行ってもよい。
【００４３】
ここで「酸素含有酸化剤存在雰囲気」とは酸素のみならず、オゾン、一酸化炭素など、有機物、無機物を酸化する能力を有するガスを含んだ雰囲気をいう。例えば、大気雰囲気あるいは大気雰囲気よりも酸素リッチな酸化性雰囲気、あるいは大気雰囲気よりも酸素プアな酸化性雰囲気も含まれる。特にオゾンは酸素よりも酸化力が高く、酸素単独の場合に比べ低温処理が可能である。このため、処理時間の短縮、歩留まり向上といった点で利点を有する。
【００４４】
〔加熱工程（第２の加熱工程）：Ｓ４〕
さらに、前記第１の加熱工程の後、前記白金層１を加熱する（第２の加熱工程）（図１（Ｄ））。加熱は白金層１を有する基材９ごと加熱してもよい。
【００４５】
この第２の加熱工程は、還元性雰囲気中または真空雰囲気中、３５０℃以上６４０℃以下、より好ましくは４５０℃以上６００℃以下の温度にてなされることが望ましい。
【００４６】
３５０℃より低温で加熱すると鉄は結晶面方位が白金層１に対して平行にならず、６４０℃より高温だと鉄白金粒子２が互いに凝集してしまう。一方、４５０℃以上６００℃以下の範囲においては鉄白金結晶体７の（００１）面が白金層１の（００１）面と平行な面となり、かつ、粒子径が保たれるという利点がある。
【００４７】
還元雰囲気としては例えば水素ガスなどの還元性ガスを流通させている雰囲気を適用することができる。真空雰囲気中としては相対圧で１０−４ＭＰａ以下であればよく、還元性ガスあるいは不活性ガスに置換した後に減圧すればさらに好ましい。
【００４８】
加熱手段には、ヒータ加熱の他に、レーザー照射、電子線照射、ガンマ線照射などの加熱手段を用いることもできる。
【００４９】
〔磁性体膜〕
このようにして製造された磁性体膜８は（００１）面方位を持つ、例えば結晶性を有する白金層１上に、複数の、例えば球に近似した形状の鉄白金結晶体７が配置され、それら鉄白金結晶体７は白金層１の表面に平行な面においてその白金層１の（００１）面方位と同じ（００１）面方位を有する（図１（Ｄ））。前記鉄白金結晶体７は、鉄および白金がそれぞれ５０原子％の組成領域を有する。ここで（００１）面方位は前述の通りである。
【００５０】
ここで「平行な面」とは、白金層１の（００１）面に対して実質的に平行な面であることをいう。すなわち、鉄白金結晶体７の（００１）面の方位が０°±５°の範囲内であればよく、完全に平行である場合に限定されるものではない。このように実質的に「平行な面」となっていれば、当該範囲については本発明の目的及び作用・効果を発揮することができるからである。
【００５１】
〔発明の技術的意義〕
このようにして得られる磁性体膜８が白金層１に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する理由は明らかではないが、以下のような理由が推測される。なお、ここでは第１の実施態様において、白金基板を基材９として用いた場合を例に説明する。
【００５２】
前記本発明に係る第１の実施の態様においては、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で加熱する工程（第２の加熱工程）において、鉄白金粒子２中に含まれる鉄原子と白金層１中に含まれる白金原子は相互に拡散する。すなわち、鉄白金粒子２中の鉄原子が白金層１中に拡散移動し、同時に白金層１中の白金原子が鉄白金粒子２中に移動する、元素の交換が行われるのである。
【００５３】
白金層１中では白金元素の位置は結晶の方位に従って固定されている。鉄白金粒子２の結晶構造は、鉄白金粒子２と白金層１の界面にてなされる鉄と白金の元素交換の過程で次第に白金層１と同様な構造を有するようになる。その結果、（００１）面方位を有する白金層１上に当該白金層１の有する（００１）面方位と平行な（００１）面方位を有する島状の鉄白金結晶体７が配置された磁性体膜を得ることができる。
【００５４】
また、鉄白金結晶体７は前述した鉄白金粒子２中に含まれる鉄原子と白金層１の白金原子の相互拡散により、白金層１の界面で白金成分が増大する。すなわち、白金層１の界面から離れるに従い、白金成分が減少する濃度勾配を有する。鉄成分が５０原子％を超える、好ましくは鉄成分が６０原子％以上９０原子％以下の鉄白金粒子２を用いることにより、前記濃度勾配に最も保磁力が強くなる鉄および白金がそれぞれ５０原子％の組成領域を存在させることが可能になる。
【００５５】
この場合、組成領域は、例えば白金基板の表面（前記白金層１界面）に対し垂直方向±１０ｎｍの部位を前記測定方法で測定することにより明らかとすることができる。
【００５６】
このような第２の加熱工程を効果的に行うためには、その前段の工程が重要であることが発明者の検討により明らかとなってきた。
【００５７】
すなわち、鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子２を含む液（スラリー）を塗布して塗布層３を形成する工程において液中に含まれる有機溶剤４を除去した直後にいきなり前記第２の加熱工程を適用すると本発明のような効果は得られない。この原因は界面活性剤５などの付着物が鉄白金粒子２の表面および白金層１の表面に残留した状態であるため、前記第２の加熱工程を行ったとしても、鉄白金粒子２に含まれる鉄原子と白金層１の白金原子との相互拡散の効果が減じられてしまうためと考えられる。なお、付着物については後述する。
【００５８】
したがって、これら界面活性剤５などの付着物を前記第２の加熱工程の前工程において除去することが必要となる。これに対応する工程として、本発明に係る第１の実施の態様に示す第１の加熱工程が有効である。
【００５９】
この付着物を除去する前工程（いまの場合、第１の加熱工程）を第２の加熱工程の前に適用することにより、本発明特有の効果を有する磁性体膜の製造が可能になったと推測される。
【００６０】
なお、鉄白金粒子２の表面および白金層１の表面を他の付着物で汚染等しなければ、付着物を除去する前工程（いまの場合、第１の加熱工程）と第２の加熱工程との間に本発明の技術的意義を失わない限度において他の工程、例えば不活性ガス雰囲気での冷却工程、真空雰囲気下における検査工程などを含むことを妨げるものではない。
【００６１】
本発明に係る第１の製造方法に示す加熱手段を用いる加熱工程は、最も簡便な手段であり、例えば加熱装置さえ準備できれば、任意の形状のものに対し適用できる利点がある。
【００６２】
〔第１の実施の形態の効果〕
以上、第１の実施の形態によれば白金層１の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する磁性体膜８を得ることができる。このような磁性体膜８は、従来の磁性体膜１０（均一な組成の島状磁性体）に比べ約１／２以下の鉄白金結晶体７の量で所定の密度の磁性記録媒体に適用できる。
【００６３】
また、本実施の形態によれば従来の方法（磁性体粒子を塗布後、磁場によって配向させる方法）に比べ約１／５以下の磁性体粒子によって白金層１の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有し、所定の密度の磁性記録媒体に適用可能な磁性体膜を製造することができる。
【００６４】
〔第２の実施の形態〕
本発明に係る第２の磁性体膜の製造方法は、基材９の表面に形成した、（００１）面方位を有する白金層１の上に、鉄成分が５０原子％を超える鉄白金粒子２を含む液（スラリー）を塗布して塗布層３を形成する工程と、鉄白金粒子２の表面上および白金層１の表面上の付着物を除去する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材９を加熱する工程と、を有することを特徴とする磁性体膜の製造方法である。
【００６５】
ここで、基材、白金層、鉄白金粒子、塗布液（スラリー）の製造方法、塗布工程については前記第１の実施の形態に記載したものと同様の方法を用いることができる。
【００６６】
〔付着物除去工程：Ｓ２〕
本発明に係る第２の磁性体膜の製造方法に係る付着物を除去する工程は、前記スラリーを白金層１上に塗布した後に鉄白金粒子２の表面上および白金層１に残留する付着物をこれらの表面上から除去する工程である。
【００６７】
ここで「付着物」とは鉄白金粒子２の表面上および白金層１の表面上に固着している、鉄白金粒子２以外の異物をいう。具体的には、前記有機溶剤４、前記界面活性剤５およびそれ以外の異物６を含む。例えば、第１の実施の形態に記載の３５０℃以下の温度領域で加熱する工程おいて除去される有機物等が例示される（以下、同じ）。
【００６８】
付着物を除去する手段としては、前記第１の実施の形態に記載した加熱手段（第１の加熱工程）を用いることができる。
【００６９】
また、前記加熱手段（第１の加熱工程）に代えて他の手段も採り得る。例えば、塗布層３をプラズマエッチングする工程、あるいは塗布層３に紫外線照射する工程も適用することができる。もちろん、これらと同等あるいはそれ以上の効果を奏する手段であれば付着物の除去工程の手段として用いることができる。
【００７０】
〔プラズマエッチング工程：Ｓ２２〕
プラズマエッチングする工程は鉄白金粒子２を塗布した基板を窒素またはアルゴンなどの不活性ガスに対し酸素ガスを１ｖｏｌ％以上１０ｖｏｌ％以下の割合で混合させたガス雰囲気中で圧力を１３０ｋＰａ程度に保った後、ＲＦ電力として例えば１００Ｗを入力する条件で行うことができる。ガス雰囲気は不活性ガスに塩素ガスなどのガスを混合させた条件下でも行うことが出来る。
【００７１】
プラズマエッチング工程は微細加工に適しており、エッチングの制御が容易、装置の保守管理が容易であり、加熱工程のような加熱・冷却が不要のため処理時間を短くできるという利点がある。
【００７２】
〔紫外線照射工程：Ｓ２３〕
当該紫外線を照射する工程は鉄白金粒子２を塗布した基板を窒素またはアルゴンなどの不活性ガスに対し、酸素ガスを１ｖｏｌ％以上１０ｖｏｌ％以下の割合で混合させたガス雰囲気で、波長３００ｎｍ以下、１００Ｗの紫外線を照射する条件で行うことができる。
【００７３】
紫外線照射工程は化学物質を積極的には使用しない光学的手法であるため、プラズマエッチング工程のようなエッチングガスが不要であり、間欠運転など操作性が容易で、連続処理にも適しているという利点がある。
【００７４】
〔加熱工程：Ｓ４〕
本発明に係る第２の磁性体膜の製造方法において、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で加熱する工程は、第１の実施の形態に記載した「第２の加熱工程」を適用することができる。
【００７５】
本発明に係る第２の実施の形態においても前記第１の実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００７６】
〔第３の実施の形態〕
本発明に係る第３の磁性体膜の製造方法は、前記第２の実施の形態において、鉄白金粒子２表面上および白金層１表面上の付着物を除去する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程の間に基板面に垂直に磁場を印加する工程を含むものである。
【００７７】
ここで、基材、白金層、鉄白金粒子、塗布液（スラリー）の製造方法、塗布工程については前記第１乃至第２の実施の形態に記載したものと同様の方法を用いることができる。
【００７８】
〔磁場印加工程：Ｓ３〕
垂直磁場の印加は後述する実施例４５に示すように付着物を除去する前工程（例えば、第１の加熱工程）と第２の加熱工程との間に磁場印加工程を含むことができる。具体的には、基板面に垂直に磁場を印加する工程は磁場強度１Ｔで１５分間という条件で行うことが出来る。
【００７９】
〔加熱工程：Ｓ４〕
本発明に係る第３の磁性体膜の製造方法において、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で加熱する工程は、第１の実施の形態に記載した「第２の加熱工程」を適用することができる。
【００８０】
本発明に係る第３の実施の形態においても前記第１の実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００８１】
〔第４の実施の形態〕
本発明に係る第４の磁性体膜の製造方法は、前記第１乃至第２の実施の形態における白金層の代わりに銀層を用いたものである。主とする操作は前記第１乃至第２の実施の形態と共通する箇所があるので、以下においてはこれらと相違する点を中心に、図１を用いて説明する。
【００８２】
第４の実施形態に係る磁性体膜の製造方法は、基材９表面に形成された、（００１）面方位を有する銀層１上に、鉄成分が４０原子％以上６０原子％以下の鉄白金粒子２を含む液を塗布して塗布層３を形成する工程と、鉄白金粒子２表面上および銀層１表面上の付着物を除去する工程と、還元性雰囲気中または真空雰囲気中で前記基材を加熱する工程と、を含むことを特徴とする磁性体膜の製造方法である。
【００８３】
〔銀層・基材〕
まず、基材９として白金、銀、ガラス、マグネシア、アルミナ、シリコン、窒化チタン等の基板を基材９として用いることができる。
【００８４】
（００１）面方位を持つ銀層１はこれら基材９の表面に形成される。基材９が（００１）面方位を持つ銀基板である場合には銀基板である基材９と銀層１とが一体的であることを許容する。銀層１としては単結晶銀層または多結晶銀層が挙げられる。（００１）面方位の考え方は第１の実施の形態と同様である。
【００８５】
〔鉄白金結晶体〕
鉄白金粒子２の製造方法は第１の実施の形態に記載した方法と同様の方法を用いることができる。
【００８６】
ただし、鉄白金粒子２は、鉄成分と白金成分を主成分として構成されるが、銀層１に磁性体膜を形成する場合には、鉄成分が４０原子％以上６０原子％以下であることが好ましい。４０原子％未満になると磁気特性が急激に低下するため、好ましくない。一方、鉄成分が４０原子％以上になると磁気特性が急激に増大するため本発明の目的、効果を発揮するために好ましい範囲となるが、６０原子％より多くなると再び磁気特性が急激に低下するため、好ましくない。
【００８７】
ここで「４０原子％」など「原子％」と記載される単位についての測定方法は第１の実施の形態と同様である。
【００８８】
〔磁性膜の製造方法〕
〔スラリーの製造方法、塗布工程：Ｓ１〕
ここで、塗布液（スラリー）の製造方法、塗布工程については前記第１の実施の形態に記載したものと同様の方法を用いることができる（図１（Ａ））。
【００８９】
〔付着物除去工程：Ｓ２〕
次に、付着物除去工程は第２の実施の形態に記載した方法を用いることができるが、銀層１の場合、第１の実施の形態に対応する加熱を用いる工程において、以下の点が異なる。
【００９０】
すなわち、付着物の除去を目的として加熱する工程（第１の加熱工程）を用いる場合、加熱の温度条件が異なる。第４の実施の形態においては、この第１の加熱工程は、酸素含有酸化剤存在雰囲気中、４００℃以下、より好ましくは３００℃以下の温度にてなされることが望ましい。４００℃より高温になると鉄白金粒子２が酸化され、磁化しなくなるからである。なお、ここで「酸素含有酸化剤存在雰囲気」とは第１の実施の形態に記載した内容と同じである。
【００９１】
加熱手段は、ヒーター加熱の他に、レーザー照射、電子線照射、ガンマ線照射などにより加熱を行ってもよいこと、および前記有機溶剤４の乾燥除去と、本加熱工程を同時あるいは連続的に行ってもよいし、別々に行ってもよいことは第１の実施の形態と同様である。
【００９２】
また、プラズマエッチング、紫外線照射などを用いることができること、およびその条件、ならびにその効果についても第２の実施の形態と同様である。
【００９３】
すなわち、プラズマエッチングする工程は鉄白金粒子２を塗布した基材９を窒素またはアルゴンなどの不活性ガスに対し酸素ガスを１ｖｏｌ％以上１０ｖｏｌ％以下の割合で混合させたガス雰囲気中で圧力を１３０ｋＰａ程度に保った後、ＲＦ電力として例えば１００Ｗを入力する条件で行うことができる。ガス雰囲気は不活性ガスに塩素ガスなどのガスを混合させた条件下でも行うことができる。
【００９４】
当該紫外線を照射する工程は鉄白金粒子２を塗布した基材９を窒素またはアルゴンなどの不活性ガスに対し、酸素ガスを１ｖｏｌ％以上１０ｖｏｌ％以下の割合で混合させたガス雰囲気で、波長３００ｎｍ以下、１００Ｗの紫外線を照射する条件で行うことができる。
【００９５】
プラズマエッチング工程は微細加工に適しており、エッチングの制御が容易、装置の保守管理が容易であり、加熱工程のような加熱・冷却が不要のため処理時間を短くできるという利点がある。また、紫外線照射工程は化学物質を積極的には使用しない光学的手法であるため、プラズマエッチング工程のようなエッチングガスが不要であり、間欠運転など操作性が容易で、連続処理にも適しているという利点がある。
【００９６】
もちろん、これらと同等あるいはそれ以上の効果を奏する手段であれば付着物の除去工程の手段として用いることができる。
【００９７】
これらの方法によっても前記加熱工程と同様に付着物除去を行うことが可能である（図１（Ｃ））。
【００９８】
〔第２の加熱工程：Ｓ４〕
本実施の形態に係る還元性雰囲気中または真空雰囲気中で加熱する工程は、第１の実施の形態に記載した「第２の加熱工程」を適用することができる（図１（Ｄ））。
【００９９】
ただし、加熱する工程（第２の加熱工程）において、加熱の温度条件が第１の実施の形態と異なる。第４の実施の形態においては、還元性雰囲気中または真空雰囲気中、３５０℃以上６４０℃以下、より好ましくは４５０℃以上６００℃以下の温度にてなされることが望ましい。
【０１００】
３５０℃より低温で加熱すると鉄白金結晶体７の結晶面方位が（００１）面に平行にならず、６４０℃より高温だと鉄白金粒子２が互いに凝集してしまう。逆に、４５０℃乃至６００℃の範囲においては鉄白金結晶体７の（００１）面が銀層１の（００１）面と平行となり、かつ、粒子径が保たれるという利点がある。
【０１０１】
なお、第１の実施の形態同様、（００１）面方位を表出させる研磨工程は当該面方位が揃っていれば省略することも可能である。
【０１０２】
さらに、第３の実施の形態に示すように、付着物を除去する前工程（例えば、第１の加熱工程）と第２の加熱工程との間に磁場印加工程を含むことができる。
【０１０３】
以上、本実施の形態によれば基材９表面に形成された、銀層１の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する磁性体膜８を得ることができる。このような磁性体膜８は、従来の磁性体膜１０（均一な組成の島状磁性体）に比べ約１／２以下の鉄白金結晶体７の量で所定の密度の磁性記録媒体に適用できる。
【０１０４】
〔発明の技術的意義〕
このようにして得られる磁性体膜８が銀層１に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有する理由は明らかではないが、以下のように推測される。
【０１０５】
前記第２の加熱工程において、銀層１中の銀原子がマイグレーションをはじめる。このとき、接している鉄白金粒子２の原子も移動が促進される。つまり、鉄白金粒子２と銀層１の界面にてなされる銀原子のマイグレーションに誘発された鉄および白金の元素の移動の過程で鉄白金粒子２の結晶構造は次第に銀層１と同様な構造を有するようになる。その結果、（００１）面方位を有する銀層１上に当該銀層１の（００１）面方位と平行な（００１）面方位を持つ島状の鉄白金結晶体７が配置された磁性体膜８を得ることができる。また、素材として用いる銀は白金に比較し安価であり、磁性体膜、記録媒体の製造原価低減を図ることができる利点も有する。
【０１０６】
〔第５の実施の形態〕
〔磁性体膜・磁気記録媒体〕
前記第１乃至第４の実施の形態に記載のいずれか一の方法により製造される磁性体膜８は従来の方法（磁性体粒子を塗布後、磁場によって配向させる方法）に比べ約１／５以下の磁性体粒子によって白金層１の面に対して垂直方向に高い保磁力を持つ垂直磁気異方性を有し、所定の密度の磁性記録媒体に適用可能な磁性体膜８を製造することができる。
【０１０７】
この磁性体膜８は磁気記録媒体として用いることができる。磁性体膜を磁気記録媒体に用いる方法としては種々の公知の方法を用いることができる。磁気記録媒体の対象としては、図３に示すような高密度ハードディスクドライブに用いられる記録媒体が例示されるが、これに限定されるものではない。
【０１０８】
以下、本発明に係る実施例を図および表を用いて説明する。ただし、以下に説明する実施例はこの発明の技術思想を具体化するものを例示したものであり、本発明を限定させるものではない。
【実施例】
【０１０９】
次に、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
【０１１０】
（実施例１）
予め、鉄成分量が６０原子％で平均粒径が３ｎｍの鉄白金粒子２をヘキサン中に１０重量％分散させて鉄白金粒子２を含有するスラリーを調製した。このとき、界面活性剤５としてオレイルアミン３０ｍｏｌ％ヘキサン溶液を用いて分散させた。
【０１１１】
基材９として単結晶白金基板を用いた。この単結晶白金基板の表面を白金層１として（００１）面方位が表出するように研磨した。つづいて、この白金層１板上に前記鉄白金粒子２を含有するスラリーを塗布し、塗布層３を形成した（図１（Ａ））。
【０１１２】
所定時間乾燥させて単結晶白金基板９上の白金層１上に鉄白金粒子２を固定させた（図１（Ｂ））。乾燥後の鉄白金粒子２を電子顕微鏡観察した。その結果、約３ｎｍの鉄白金粒子２が約３ｎｍで等間隔に配置されていた。
【０１１３】
ここで、白金層１の表面を蛍光Ｘ線分析装置で観察したところ、１原子％より多くの炭素成分が認められた。
【０１１４】
次いで、鉄白金粒子２を乾燥固定化した単結晶白金基板を空気中で１００℃／分の速度で昇温し、３００℃で５分間保持した（第１の加熱工程）。このような第１の加熱工程により白金層１上および鉄白金粒子２上の界面活性剤５およびそれ以外の付着物６が除去された（図１（Ｃ））。
【０１１５】
ここで、白金層１の表面を蛍光Ｘ線分析装置で観察したところ、炭素成分が１原子％以下であった。
【０１１６】
さらに、水素雰囲気中、１００℃／分の速度で昇温し、４５０℃にて３０分間保持した（第２の加熱工程）。このような第２の加熱工程により、（００１）面方位を有する単結晶白金基板上に約３ｎｍの粒状鉄白金結晶体７が約３ｎｍで等間隔に配置され、鉄白金結晶体７の（００１）面方位が単結晶白金基板の（００１）面方位と平行である磁性体膜８を得た（図１（Ｄ））。
【０１１７】
また、得られた磁性体膜８について外部磁場を印加したときの単結晶白金基板表面に垂直方向および水平方向の磁化を測定した。
【０１１８】
この測定方法は、以下の通りである。試料片を超伝導磁束量子干渉計（Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ  Ｑｕａｎｔｕｍ  Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ  Ｄｅｖｉｃｅ、ＳＱＵＩＤ）を用いて−３０ｋＯｅから３０ｋＯｅまでの外部磁場をかけた後、この外部化磁場を取り除いて開放した時の残留磁化を測定した。その結果を図２に示す。ここで図２の曲線（Ａ）は垂直方向の、曲線（Ｂ）は水平方向のヒステリシスをそれぞれ示している。この図２から磁性体膜８は、単結晶白金基板表面に対し、特に垂直の方向に大きな磁化を示すことがわかる。このときの保磁力は、３ｋＯｅであった。これを表１に示す。
【０１１９】
実施例１における第１の加熱工程を用いる方法は大気雰囲気で処理を行うことができる
ため、その方法は後述のプラズマエッチングや紫外線照射といった方法に比較して簡便で
あるという利点がある。
【表１】
0005252859.tif 000002
【０１２０】
（比較例１）
実施例１に記載の第１の加熱工程のみを省略した以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。このときの工程概念図を図５に示す。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、図６のようになり、実施例１に比較して磁化特性が劣ることが判明した。結果を表１に示す。
【０１２１】
（実施例２）
実施例１に記載の鉄成分量について９０原子％とした以外は実施例１と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２２】
（実施例３）
実施例１に記載の鉄成分量について７５原子％とした以外は実施例１と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２３】
（実施例４）
実施例１に記載の鉄成分量について５１原子％とした以外は実施例１と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２４】
（実施例５）
実施例１に記載の鉄成分量について９５原子％とした以外は実施例１と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２５】
（比較例２）
実施例１に記載の鉄成分量について４９原子％とした以外は実施例１と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２６】
（実施例６）
実施例１に記載の第１の加熱温度を４００℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２７】
（実施例７）
実施例１に記載の第１の加熱温度を３５０℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２８】
（実施例８）
実施例１に記載の第２の加熱工程の条件を６００℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１２９】
（実施例９）
実施例１に記載の第２の加熱工程の条件を３５０℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３０】
（実施例１０）
実施例１に記載の第２の加熱工程の条件を６４０℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３１】
（実施例１１）
実施例１に記載の第２の加熱工程の条件を３４０℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３２】
（実施例１２）
実施例１に記載の第２の加熱工程の条件を６５０℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３３】
（実施例１３）
実施例１に記載の第２の加熱工程の条件を４５０℃とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３４】
（比較例３）
実施例１に記載の第２の加熱工程を省略した以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３５】
（実施例１４）
実施例１に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１３６】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、プラズマエッチングは不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを０ｖｏｌ％としたガス雰囲気中で圧力を１３０ｋＰａ程度に保った後、ＲＦ電力１００Ｗを入力した条件下でプラズマエッチングを行った。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１３７】
（実施例１５）
実施例１に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１３８】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、プラズマエッチングは不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを１ｖｏｌ％混合させたガス雰囲気中で圧力を１３０ｋＰａ程度に保った後、ＲＦ電力１００Ｗを入力した条件下でプラズマエッチングを行った。
【０１３９】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１４０】
（実施例１６）
実施例１に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１４１】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、プラズマエッチングは不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを１０ｖｏｌ％混合させたガス雰囲気中で圧力を１３０ｋＰａ程度に保った後、ＲＦ電力１００Ｗを入力した条件下でプラズマエッチングを行った。
【０１４２】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１４３】
（実施例１７）
実施例１に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１４４】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、プラズマエッチングは不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを１１ｖｏｌ％混合させたガス雰囲気中で圧力を１３０ｋＰａ程度に保った後、ＲＦ電力１００Ｗを入力した条件下でプラズマエッチングを行った。
【０１４５】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１４６】
（実施例１８）
実施例１に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１４７】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、紫外線照射は不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを０ｖｏｌ％としたガス雰囲気で、波長３００ｎｍ以下、１００Ｗの紫外線を照射した。
【０１４８】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１４９】
（実施例１９）
実施例１に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１５０】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、紫外線照射は不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスをそれぞれ１ｖｏｌ％混合させたガス雰囲気で、波長３００ｎｍ以下、１００Ｗの紫外線を照射した。
【０１５１】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１５２】
（実施例２０）
実施例１に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１５３】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、紫外線照射は不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを１０ｖｏｌ％混合させたガス雰囲気で、波長３００ｎｍ以下、１００Ｗの紫外線を照射した。
【０１５４】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１５５】
（実施例２１）
実施例１に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１５６】
具体的には、条件は以下の通りである。すなわち、紫外線照射は不活性ガス（アルゴンガス）に対し酸素ガスを１１ｖｏｌ％混合させたガス雰囲気で、波長３００ｎｍ以下、１００Ｗの紫外線を照射した。
【０１５７】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１５８】
（実施例２２）
実施例１に記載の基材をＳｉＯ２とし、この表面に（００１）面方位を有する白金層を形成した以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。ＳｉＯ２はＰｔのように高額ではないため、安価な磁性体膜を提供することに利点がある。
【０１５９】
（実施例２３）
実施例１に記載の基材をＭｇＯとし、この表面に（００１）面方位を有する白金層を形成した以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。ＭｇＯはＰｔのように高額ではないため、安価な磁性体膜を提供することに利点がある。
【０１６０】
（比較例４）
実施例１に記載の白金層１をランダムとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１６１】
（実施例２４）
実施例１に記載の界面活性剤５をオレイン酸１０ｍｏｌ％ヘキサン溶液とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１６２】
（実施例２５）
予め、鉄成分量が６０原子％で平均粒径が３ｎｍの鉄白金粒子２をヘキサン中に１０重量％分散させて鉄白金粒子２を含有するスラリーを調製した。このとき、界面活性剤５としてクエン酸ナトリウムを用いて分散させた。
【０１６３】
基材９として単結晶銀基板を用いた。単結晶銀基板の表面を銀層１として（００１）面方位が表出するように研磨した。つづいて、この単結晶銀基板上に前記鉄白金粒子２のスラリーを塗布した。所定時間乾燥させて単結晶銀基板上に鉄白金粒子２を固定させた。乾燥後の鉄白金粒子２を電子顕微鏡観察した。その結果、約３ｎｍの鉄白金粒子２が約３ｎｍで等間隔に配置されていた。
【０１６４】
この表面を蛍光Ｘ線分析装置で観察したところ、１原子％より多くの炭素成分が認められた。
【０１６５】
次いで、鉄白金粒子２を乾燥固定化した単結晶銀基板を空気中で１００℃／分の速度で昇温し、３００℃で５分間保持した（第１の加熱工程）。このような第１の加熱工程により銀層１上および鉄白金粒子２上の界面活性剤５およびそれ以外の付着物６が除去された。この銀層１の表面を蛍光Ｘ線分析装置で観察したところ、炭素成分は１原子％以下であった。
【０１６６】
さらに、水素雰囲気中、１００℃／分の速度で昇温し、４５０℃にて３０分間保持した（第２の加熱工程）。このような加熱により、（００１）面方位を有する単結晶銀基板上に約３ｎｍの粒状鉄白金結晶体７が約３ｎｍで等間隔に配置され、鉄白金結晶体７の（００１）面方位が単結晶銀基板の（００１）面方位と平行である磁性体膜を得た。
【０１６７】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。このように当該磁性体膜は、単結晶銀基板表面に特に垂直の方向に大きな磁化を示した。
【０１６８】
（比較例５）
実施例２５に記載の第１の加熱工程だけを省略した以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１６９】
（実施例２６）
実施例２５に記載の鉄成分量について４０原子％とした以外は実施例２５と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７０】
（比較例６）
実施例２５に記載の鉄成分量について３９原子％とした以外は実施例２５と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７１】
（比較例７）
実施例２５に記載の鉄成分量について６１原子％とした以外は実施例２５と同様の方法でスラリーを調製し、次いで実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７３】
（実施例２７）
実施例２５に記載の第１の加熱工程の条件を４０５℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７４】
（実施例２８）
実施例２５に記載の第１の加熱工程の条件を３９５℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７５】
（実施例２９）
実施例２５に記載の第２の加熱工程の条件を６００℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７６】
（実施例３０）
実施例２５に記載の第２の加熱工程の条件を３５０℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７７】
（実施例３１）
実施例２５に記載の第２の加熱工程の条件を６４０℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７８】
（実施例３２）
実施例２５に記載の第２の加熱工程の条件を３４０℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１７９】
（実施例３３）
実施例２５に記載の第２の加熱工程の条件を６５０℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８０】
（実施例３４）
実施例２５に記載の第２の加熱工程の条件を真空雰囲気（相対圧で１０−４ＭＰａ以下）とし、かつ４５０℃とした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８１】
（比較例９）
実施例２５に記載の第２の加熱工程を省略した以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例２５と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８２】
（実施例３５）
実施例２５に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例１４と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８３】
（実施例３６）
実施例２５に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例１５と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８４】
（実施例３７）
実施例２５に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例１６と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８５】
（実施例３８）
実施例２５に記載の第１の加熱工程をプラズマエッチングとした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例１７と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８６】
（実施例３９）
実施例２５に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例１８と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８７】
（実施例４０）
実施例２５に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例１９と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８８】
（実施例４１）
実施例２５に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例２０と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１８９】
（実施例４２）
実施例２５に記載の第１の加熱工程を紫外線照射とした以外は実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。具体的な条件は実施例２１と同様である。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１９０】
（実施例４３）
実施例２５に記載の基材をＳｉＯ２とし、この表面に（００１）面方位を有する銀層を形成した以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１９１】
（実施例４４）
実施例２５に記載の基材をＭｇＯとし、この表面に（００１）面方位を有する白金層を形成した以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１９２】
（比較例１０）
実施例２５に記載の銀層をランダムとした以外は実施例２５と同様の方法で磁性体膜を製造した。得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、表１に示す結果が得られた。
【０１９３】
（実施例４５）
実施例１に記載の第１の加熱工程と第２の加熱工程の間に磁場印加を行った。
【０１９４】
磁場印加は、磁束密度１Ｔに相当する強度の磁場を１５分間印加した。これ以外については実施例１と同様の方法で磁性体膜を製造した。
【０１９５】
得られた磁性体膜の特性を実施例１と同様の方法で測定したところ、この結果を表１に示す。
【０１９６】
（実施例４６）
単結晶白金基板をガラス基材に代えた以外は、実施例１記載の方法を用いて磁性体膜を形成し、記録媒体（ハードディスクドライブ）を製造した（図３）。具体的には上記方法で製造した磁性体膜に表面保護膜（カーボン）を蒸着させた後に図３に示す形態になるよう駆動機構等をつけた。
【０１９７】
本ハードディスクドライブは１平方センチメートル当たりの記録ビットのエラー率(書き込みおよび読み込み不良率)は０．１％以下であった。
【０１９８】
（実施例４７）
単結晶白金基板をガラス基材に代えた以外は、実施例８記載の方法を用いて磁性体膜を形成し、記録媒体（ハードディスクドライブ）を製造した。製造方法は実施例１８と同様である。
【０１９９】
本ハードディスクドライブは１平方センチメートル当たりの記録ビットのエラー率(書き込みおよび読み込み不良率)は０．１％以下であった。
【０２００】
（比較例１１）
単結晶白金基板をガラス基材に代えた以外は、比較例１記載の方法を用いて磁性体膜を形成し、記録媒体（ハードディスクドライブ）を製造した。製造方法は実施例１８と同様である。
【０２０１】
本ハードディスクドライブは１平方センチメートル当たりの記録ビットのエラー率(書き込みおよび読み込み不良率)は０．１％より大きかった。
【０２０２】
（比較例１２）
単結晶白金基板をガラス基材に代えた以外は、比較例７記載の方法を用いて磁性体膜を形成し、記録媒体（ハードディスクドライブ）を製造した。製造方法は実施例１８と同様である。
【０２０３】
本ハードディスクドライブは１平方センチメートル当たりの記録ビットのエラー率(書き込みおよび読み込み不良率)は０．１％より大きかった。
【図面の簡単な説明】
【０２０４】
【図１】本発明に係る実施の形態の磁性体膜製造工程の概念図。
【図２】本発明に係る実施の形態の磁性体膜の磁気特性図。
【図３】本発明に係る実施の形態の磁気記録媒体の斜視図。
【図４】本発明に係る実施の形態の磁性体膜製造のプロセスフロー図。
【図５】従来の実施例に係る磁性体膜製造工程の概念図。
【図６】従来の実施例に係る磁性体膜の磁気特性図。
【符号の説明】
【０２０５】
１…白金層
２…鉄白金粒子
３…塗布層
４…有機溶剤
５…界面活性剤
６…界面活性剤以外の付着物
７…鉄白金結晶体
８…磁性体膜
９…基材
１０…従来例の実施例に係る磁性体膜
２１…磁気記録媒体
２２…アーム
２３…磁性体膜を有する円盤
２４…磁気ヘッド
２５…アクチュエータ
２６…制御回路
【図１】
0005252859.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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