(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器を収容可能に有底円筒状に形成された反応容器収容部と、
該反応容器収容部に収容された反応容器と整合する位置に設けられるとともに、前記反応容器内に試料とともに収容される撹拌子を磁場の変位により回転させることによって、前記支持される反応容器内の試料を撹拌する撹拌手段と、
を備えた有機合成装置において、
前記反応容器収容部は、収容された反応容器をその中心軸が反応容器収容部の中心位置と一致する位置に配置させるように、その付勢力によって反応容器の外壁を押圧可能な付勢手段を備えていることを特徴とする有機合成装置。
【請求項２】
前記反応容器収容部の内周面には、周方向全域に亘って溝が形成されており、
前記付勢手段は、前記溝に配置され、少なくとも３つ以上の角を有する環状に形成され、各辺の一部が前記溝から内側に突出するように構成されていることを特徴とする請求項１記載の有機合成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応容器内の試料を撹拌することによって、反応容器に収容された試料の合成を行なう有機合成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、一度に、同一条件又は異なる条件で多種類の試料の合成を行い、その合成された試料について一斉に検定を行なうものとして、有機合成装置が使用されている。この有機合成装置としては、常圧で反応容器内の試料を撹拌・加熱することによって、反応容器内に収容された試料を合成する常圧タイプの有機合成装置（特許文献１参照）の他、試料の撹拌・加熱に加えて、加圧及び減圧など反応容器内の圧力の調整を行なうことが可能な圧力調整タイプの有機合成装置がある。この圧力調整タイプの有機合成装置は、主として、図８に示すように、複数の反応容器１０６を支持可能な反応容器支持部１００と、その反応容器支持部１００に支持された反応容器内の圧力を調整する圧力調整部１０２と、反応容器内の試料を撹拌する撹拌部１０４と、を備える。
【０００３】
反応容器支持部１００は、反応容器１０６毎に設けられ、４つの反応容器１０６をそれぞれ収容する４つの耐圧用容器１０８と、それら耐圧用容器１０８を支持する４つの支持部本体１１０と、これら耐圧用容器１０８及び支持部本体１１０を囲むカバー部材１１２と、を備えている。耐圧用容器１０８は、上方に開口を有する有底円筒状に形成され、反応容器を収容可能な耐圧用容器本体１０８ａと、その耐圧用容器本体１０８ａの開口を密閉状態で閉口可能な耐圧用容器蓋１０８ｂと、を備えており、耐圧用容器蓋１０８ｂの上面には、後述するガス供給排出管１１６が接続されている。
【０００４】
圧力調整部１０２は、反応容器支持部１１０によって支持される反応容器１０６に水素又は窒素ガスを供給及び排出することによって、反応容器内の圧力を調整するよう構成されており、圧力調整部筐体１１４から延び、耐圧用容器１０８に接続されているガス供給排出管１１６を備えている。
【０００５】
撹拌部１０４は、マグネットを回転可能に構成した回転マグネット部１２０を筐体１１８内の各支持部本体１１０と整合する位置それぞれに、備えている。各反応容器１０６内には、図９に示すように、磁性体からなる撹拌子１２２が試料と共に入れられており、上記回転マグネット部１２０の回転による磁場の変位を利用し、撹拌子１２２を回転運動させ、試料の撹拌を行うよう構成されている。このように、磁場の変位により撹拌子１２２を遊動させる方法は、マグネチックスターラー方式と呼ばれ、有機合成装置において、一般的に試料の撹拌に広く利用されている。
【特許文献１】特開平１１−１３７９９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このように構成された従来の有機合成装置において、反応容器１０６内の試料に画一的な回転を与えるためには、反応容器１０６の中心軸を回転マグネット部１２０の回転の中心と一致させる必要がある。そのためには、先ず、耐圧用容器１０８の収容部分の中心軸を回転マグネット１２０の回転の中心と一致させ、次いで反応容器１０６を耐圧用容器１０８の収容部分に密に収容可能に成型することによって、行なうことができる。
【０００７】
しかしながら、反応容器１０６を耐圧用容器１０８の収容部分に密に収容可能に成型するのは、容易でなく、収容された際に、反応容器１０６の外周面と耐圧用容器１０８の収容部分の内周面との間に隙間が空いてしまい、反応容器１０６の中心軸が回転マグネット１２０の回転の中心に一致しなくなる場合がある。
【０００８】
そこで、本発明は、収容された際に、反応容器の外周面と反応容器収容部の内周面との間に隙間が空いてしまっても、反応容器の中心軸を回転手段の回転の中心に一致させることが可能な有機合成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明は、反応容器を収容可能に有底円筒状に形成された反応容器収容部と、該反応容器収容部に収容された反応容器と整合する位置に設けられるとともに、前記反応容器内に試料とともに収容される撹拌子を磁場の変位により回転させることによって、前記支持される反応容器内の試料を撹拌する撹拌手段と、を備えた有機合成装置において、前記反応容器収容部は、収容された反応容器をその中心軸が反応容器収容部の中心位置と一致する位置に配置させるように、反応容器を付勢する付勢手段を備えていることを特徴とする。
【００１０】
以上のように、本発明は、収容された反応容器をその中心軸が反応容器収容部の中心位置と一致する位置に配置させるように、反応容器を付勢する付勢手段を備えているので、収容された際に、反応容器の外周面と反応容器収容部の内周面との間に隙間が空いてしまっても、反応容器の中心軸を回転手段の回転の中心に一致させることができる。
【００１１】
本発明に係る有機合成装置において、反応容器収容部とは、反応容器を収容するものであれば良く、常圧タイプの有機合成装置においては、有機合成装置本体の有底円筒状の反応容器支持部が反応容器収容部に相当し、圧力調整タイプの有機合成装置においては、耐圧用容器が反応容器収容部に相当する。
【００１２】
また、本発明に係る有機合成装置において、前記反応容器収容部の内周面には、周方向全域に亘って溝が形成されており、前記付勢手段は、前記溝に配置され、少なくとも３つ以上の角を有する環状に形成され、各辺の一部が前記溝から内側に突出するように構成されていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように、本発明によれば、収容された際に、反応容器の外周面と反応容器収容部の内周面との間に隙間が空いてしまっても、反応容器の中心軸を回転手段の回転の中心に一致させることが可能な有機合成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
次に、本発明に係る有機合成装置の実施例について図面に基づいて説明する。図１は、本実施例に係る有機合成装置を示す一部切欠正面概念図であり、図２は、図１に示す耐圧用容器の側面断面図である。
【００１５】
本実施例に係る有機合成装置は、４つの反応容器内の試料の撹拌、加熱及び圧力調整などを行なうことによって、その試料の化学反応を一斉に行なうものであって、４つの反応容器８を支持可能な反応容器支持部１０と、４つの反応容器８内の圧力を調整する圧力調整部１２と、反応容器８内の試薬の撹拌を行なう撹拌部１４と、を主として備えている。
【００１６】
反応容器支持部１０は、後述する耐圧用容器１６をそれぞれ支持する４つの支持部本体１８と、これら支持部本体１８の左右正背面を囲むカバー部材２０と、このカバー部材２０の上面に配置され、各耐圧用容器１６に分割されて設けられた第１天板２２と、を備えている。また、支持部本体１８は、アルミなど熱伝達に優れた素材によって構成されており、ヒータ等の加熱部材からの熱を耐圧用容器１６を介してその中に収容された反応容器８に伝えるように構成されている。さらに、第１天板２２は、第１天板２２よりも小さな開口を有し、第１天板２２の開口縁部に嵌合する第２天版２２ａと、第１天板２２をカバー部材２０に固定する固定ねじ２２ｂとが設けられており、カバー部材２０の上面の左右端近傍には、カバー部材２０を把持するための把持部２０ａが設けられている。
【００１７】
圧力調整部１２は、４つの反応容器８それぞれを密閉された状態で収容する４つの耐圧用容器１６と、耐圧用容器１６に収容された反応容器８内にガスを供給・排出して、反応容器８内の圧力を調整するガス流量調整部（図示略）と、このガス流量調整部の筐体２４に形成された４つの開口２６から下方に延びるとともに耐圧用容器１６に接続可能なガス供給排出管２８と、を備える。
【００１８】
耐圧用容器１６は、図２に示すように、上方が開口された有底円筒状に形成され、反応容器８を収容可能な耐圧用容器本体３０と、耐圧用容器本体３０の開口に着脱可能な耐圧用容器蓋３２と、を備えている。これら耐圧用容器本体３０及び耐圧用容器蓋３２は、耐圧性素材、例えばＳＵＳなどによって形成されている。また、耐圧用容器本体３０に収容された反応容器８には、その開口を塞ぐ耐圧用容器内蓋３４が装着されている。図３は、図２の耐圧用容器１６の耐圧用容器蓋３２を開けた状態の切断側面図である。
【００１９】
耐圧用容器本体３０は、その開口付近の内周面から径方向外側に窪んだ凹部３０ａが周方向全域に亘って形成されており、図２〜図４に示すように、その凹部３０ａに弾性変形可能な環状六角形に形成された六角バネ３６が配置されている。この六角バネ３６は、φ≒０．３〜０．７ｍｍのステンレスから構成されており、その角が、凹部３０ａの内壁に当接し、その辺が、収容された反応容器８の外壁を押圧するように形成されている。すなわち、六角バネ３６は、図５に示すように、反応容器８が耐圧用容器本体３０に収容されていない状態において、六角バネ３６の角が、凹部３０ａに当接することにより、その辺が僅かに内側に湾曲して、辺の一部が凹部３０ａから内側に突出するように形成されている。
【００２０】
六角バネ３６がこのように形成されているので、図４に示すように、反応容器８を耐圧用容器本体３０に収容すれば、弾性変形により六角バネ３６の各辺は外側に湾曲し、反応容器８は、湾曲による六角バネ３６の付勢力により押圧され、耐圧用容器本体３０の中央に配置されることとなる。このため、加工工程のばらつきにより、耐圧用容器本体３０の内周面と反応容器８の外周面の間に隙間が形成されたとしても、反応容器８の中心線を耐圧用容器本体３０の中心線、及び後述する回転マグネット部３８による回転の中心に一致させることができるので、画一的な試料の撹拌を提供することができる。また、六角バネ３６の反応容器８に対する付勢により、反応容器８を反応容器本体３０に固定することができ、撹拌子１４が高速回転しても反応容器８が回転するのを防止することができる。
【００２１】
耐圧用容器蓋３２は、耐圧用容器本体３０の開口を塞ぐようにその外周に螺着され、耐圧用容器本体３０の外周面と耐圧用容器蓋３２の内周面の間にリング状のシールド部材３１を介在させることによって、耐圧用容器１６内を密閉状態とすることができる。耐圧用容器蓋３２の上面には、ガス供給排出管２８が固定ナットによって密な状態で接合される孔３２ａ，３２ａが形成されている。これら２つの孔３２ａ，３２ａのいずれか一方は、ガス供給配管２８に固定され、他方は、栓等により封止される。また、ガス供給管とガス排出管とを備える圧力調整部を設ければ、２つの孔３２ａ，３２ａを加圧用の孔と、減圧用の孔とに使い分けて使用することも可能である。
【００２２】
耐圧用容器内蓋３４は、反応容器８の開口を塞ぐ栓型形状の耐圧用容器内蓋本体４０と、後述する撹拌部材４２の上端を回転可能な状態で支持するシャフト支持部材４４と、から構成されている。
【００２３】
耐圧用容器内蓋本体４０は、反応容器８よりも大きな外径を有する円盤状の上面部４０ａと、上面部４０ａの下方に設けられ、反応容器８の内径よりも小さな外径を有する円柱状に形成された円柱部４０ｂと、から構成されている。上面部４０ａには、反応容器８内にガスを供給するための開口４５が形成されている。円柱部４０ｂには、上下方向に貫通する円柱状の孔４６がその中央に形成されており、その外周面には、周方向全域に亘って外側に突出する弾性変形可能な突出部４８、４８が上下２箇所に形成されており、これら突出部４８、４８の外径は、反応容器８の内径よりも大きく形成されている。また、これら突出部４８、４８の上面には、ゴムなどの弾性素材で構成されたＯリング５０が配置されている。なお、突出部４８、４８は、ＰＴＦＥ等など弾性に優れた樹脂により構成されている。このように円柱部４０ｂの外周面に形成された突出部４８、４８の外径を反応容器８の内径よりも大きくし、その上面に弾性素材で構成されたＯリング５０を設けているので、反応容器８の開口から耐圧用容器内蓋４０を挿入すると、突出部４８、４８は、それらの先端が上方を向くように湾曲するが、Ｏリング５０の弾性力により、突出部４８、４８の先端は、反応容器８の内周面を押圧して、耐圧用容器内蓋３４を反応容器８に対して固着し、撹拌部材４２の回転によって耐圧用容器内蓋３４が回転するのを防止することができる。
【００２４】
また、シャフト支持部材４４は、六角筒状又は円筒状に形成され、上面部４４ａの中心にネジ５２によって固着されることによって、円柱部４０ｂの孔４６の中心に位置するように配置されている。
【００２５】
撹拌部１４は、図１に示すように、上部に支持部本体１８を有する筐体５４と、筐体５４内の各支持部本体１８と整合する位置それぞれに設けられた回転マグネット部３８と、上下方向に延びる棒状に形成され、その上端が反応容器上方に回動可能に支持され、その下端が反応容器内の試薬に浸された状態で撹拌子１４を把持可能に構成された撹拌部材４２と、を備えている。
【００２６】
回転マグネット部３８は、図１及び図６に示すように、モータ５６と、モータ５６の軸心を中心に接続した円盤状の回転盤５８と、回転盤５８上の対向する位置に配置されたＮ極とＳ極のマグネット５９、５９と、回転盤５８を囲うように配置された鉄製のリング部材６０と、を備えおり、モータ５６の軸心の回転により、回転盤５８上のマグネット５９、５９を回転させるよう構成されている。このような構成は、従来のマグネチックスターラー方式と同様の駆動方式である。
【００２７】
撹拌部材４２は、主として、略円柱状のシャフト部６２と、シャフト部６２の開口部６２ｂに挿入される撹拌子１４を固定する撹拌子固定部材６４と、から構成されている。
【００２８】
シャフト部６２の上端には、下方に所定深さ形成された円柱状の空洞部６６が形成されており、この空洞部６６の内径は、シャフト支持部材４４の外径よりも大きく形成されている。また、シャフト部６２の下端近傍には、横方向に貫通する開口部６２ｂが形成されており、シャフト部６２の開口部６２ｂよりも上方の外周面には、ネジ溝６２ｃが形成されている。撹拌子固定部材６４は、リング状に形成されており、ネジ溝６２ｃに螺合可能なネジ山６４ａが内周面に形成されている。したがって、撹拌子固定部材６４は、シャフト部６２の開口部６２ｂの上方に、上下方向に螺進可能に装着され、図７に示す状態から、下方に螺進して、開口部６２ｂに挿入された撹拌子１４を押圧することによって、撹拌子１４を撹拌部材４２に固定することができ、例え、開口部６２ｂの内径が撹拌子１４の外径よりも大きく形成されたとしても、撹拌子１４を撹拌部材４２に固定することができる。
【００２９】
撹拌部材４２は、ボールベアリング６８を介してシャフト支持部材４４の下端に装着されている。すなわち、シャフト部６２の空洞部６６の内周面に上端から下方にネジ溝６６ａが形成されており、またその内周面のネジ溝６６ａよりも下方には、下方側の内径を小さくする段差６６ｂが形成されている。空洞部６６の段差６６ｂよりも上方側の内径は、ボールベアリング６８の外径と同径に形成されている。よって、ボールベアリング６８を段差６６ｂ上に配置することができ、ネジ溝６６ａに螺合可能で、内径がシャフト支持部材４４の外形よりも大きく形成されたナット７０を空洞部６６の上方から螺着することによって、ナット７０と段差６６ｂによってボールベアリング６８を挟持することができる。そして、ボールベアリング６８は、ネジ４４ａによってシャフト支持部材４４の下端に装着される。
【００３０】
このように撹拌部材４２は、ボールベアリング６８を介して、シャフト支持部材４４の下端に装着されているので、撹拌部材４２が高速回転しても、磨耗によって撹拌部材４２などが削れることを可及的に防止することができる。なお、ボールベアリング６８は、その内輪及び外輪を例えば、ＰＴＦＥ（４フッ化エチレン）やＰＰＳ（ポリフェニレン・サリファイド）、ＰＥＥＫ（ポリエーテル・エーテル・ケトン）材のようなスーパーエンジニアリングプラスチックなどで形成し、その転動体をセラミック材（アルミナ、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア等）などの材質で形成した混合ベアリングである。
【００３１】
さらに、シャフト部６２の上端に空洞部６６を設け、その内側にボールベアリング６８、シャフト支持部材４４を配置しているので、例え、回転により生じたボールベアリング６８及びその他の部材の削りカスが生じたとしても、それらは、シャフト部６２の空洞部６６に蓄積される。したがって、その削りカスが、反応容器８に入れられた溶液に混入し、コンタミネーションが生じる虞はない。
【００３２】
以上のように、本実施例として圧力調整タイプの有機合成装置を説明したが、本発明は、常圧タイプの有機合成装置にも適用できる。本実施例における圧力調整タイプの有機合成装置においては、付勢手段に相当する六角バネを耐圧用容器に形成された溝に配置したが、常圧タイプの有機合成装置の場合は、有機合成装置本体の反応容器収容部の内周面に溝を形成し、その溝に付勢手段を配置させる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施例に係る有機合成装置の切断正面図である。
【図２】本発明の実施例に係る有機合成装置の耐圧用容器の切断側面図である。
【図３】本発明の実施例に係る有機合成装置の耐圧用容器の耐圧用容器蓋を開けた状態の切断側面図である。
【図４】本発明の実施例に係る有機合成装置の図３に示すＢ−Ｂ’断面図である。
【図５】本発明の実施例に係る有機合成装置の反応容器を抜いた状態の図３に示すＣ−Ｃ’断面図である。
【図６】本発明の実施例に係る有機合成装置の図１に示すＡ−Ａ’断面図である。
【図７】本発明の実施例に係る有機合成装置の耐圧用容器のシャフトにおいて撹拌子を取り外した状態を示す要部拡大断面図である。
【図８】従来の有機合成装置を示す正面概念図である。
【図９】従来の有機合成装置の耐圧用容器を示す切断側面図である。
【符号の説明】
【００３４】
８…反応容器、１０…反応容器支持部、１２…圧力調整部、１４…撹拌部、１６…耐圧用容器、１８…支持部本体、２０…カバー部材、２２…第１天板、２４…筐体、２６…開口、２８…ガス供給排出管、３０…耐圧用容器本体、３２…耐圧用容器蓋、３４…耐圧用容器内蓋、３６…撹拌部材、３８…六角バネ、４０…耐圧用容器内蓋本体、４２…撹拌部材、４４…シャフト支持部材、４６…孔、４８…突出部、５０…Ｏリング、５２…ネジ、５４…筐体、５６…モータ、５８…回転盤、６０…リング部材、６２…シャフト部、６４…撹拌子固定部材、６６…空洞部、６８…ボールベアリング、７０…ナット
【図１】
0005214854.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
0005214854.tif 000006
【図６】
0005214854.tif 000007
【図７】
0005214854.tif 000008
【図８】
0005214854.tif 000009
【図９】
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