(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板をエッチングする工程と、
異物検査装置により前記エッチングした基板表面における輝点を検出する工程と
を含む半導体基板の品質評価方法であって、
前記エッチングを、SC-1洗浄およびHF洗浄の少なくとも一方により行い、
前記品質評価を、前記エッチング後の基板表面における輝点の分布形状および輝点の密集状態の少なくとも一方を評価の指標として行い、かつ
前記評価される品質は、前記半導体基板のバルクの金属汚染の有無およびその程度の少なくとも一方であることを特徴とする半導体基板の品質評価方法。
【請求項２】
前記品質評価は、異物検査装置により検出された輝点を、走査型電子顕微鏡および原子間力顕微鏡の少なくとも一方により観察することを更に含む、請求項１に記載の半導体基板の品質評価方法。
【請求項３】
複数の半導体基板からなる半導体基板のロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出する工程と、
前記抽出された半導体基板の品質を評価する工程と、
前記品質評価により良品と判定された半導体基板と同一ロット内の他の半導体基板を製品基板として出荷することを含む、半導体基板の製造方法であって、
前記抽出された半導体基板の品質評価を、請求項１または２に記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属による汚染が低減された半導体基板の製造方法および基板内の汚染や欠陥を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体部品のベースとなる半導体基板は、シリコン単結晶のインゴットを所定の厚みにスライシングしてシリコンウェーハを作製し、このシリコンウェーハの表面（片面または両面）を鏡面研磨装置で鏡面研磨して製造されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００１−１０２３３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
このような鏡面仕上げウェーハの品質評価方法として、半導体基板表面において異物検査装置によって検出される輝点を観察する検査方法が提案されている。この検査方法では、基板上のパーティクルやＣＯＰ（Crystal Originated Particles）、転位等、基板の結晶品質に起因した各種表面ピットが輝点として検出される。基板上のパーティクルは凸状に、表面ピットは凹状に観察されるため、パーティクルおよび表面ピットを原因とする輝点については、その原因をある程度特定することができる。
【０００４】
しかし、鏡面仕上げウェーハでは、鏡面研磨において使用するスラリーに含まれる金属イオンが鏡面研磨加工中にウェーハ内に拡散し、表面近傍のバルクに混入するという問題がある。このように金属汚染されたウェーハは、表面で結晶欠陥や面あれが発生し、品質低下を引き起こす。そのため、金属汚染の低減された半導体基板を提供し得る方法が求められていた。
【０００５】
また、上記のようなバルクにおける金属汚染に起因する結晶欠陥や面あれは、基板表面に凹凸として現れないため、通常の異物検査装置を用いた検査では輝点として検出されず、良品として出荷されてしまうおそれがあった。
【０００６】
かかる状況下、本発明の第一の目的は、金属汚染の低減された半導体基板を提供することである。
更に、本発明の第二の目的は、半導体基板内の金属汚染に起因する各種欠陥を評価するための手段を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
通常シリコンウェーハの鏡面研磨において使用されるスラリーには、各種金属イオンが含有されている。これら金属イオンは、鏡面研磨工程においてウェーハ内部に拡散し、製品基板内部の汚染の原因となるが、スラリーの製造上、これら金属イオンを完全に排除することは事実上不可能である。そこで、本発明者らは、鏡面研磨後の半導体基板内、特に表面近傍のバルクにおける金属汚染を低減するために、スラリーに含有される金属の濃度と金属汚染との関係について詳細な検討を重ねた。その結果、CuおよびNiの含有率をそれぞれ10ppb以下、かつFeの含有率を1000ppb以下としたスラリーを用いて鏡面研磨を行うことにより、基板内部の金属汚染を顕著に低減できることを見出した。
更に、本発明者らは、基板内部の金属汚染に起因する各種欠陥を評価するために検討を重ねた結果、SC-1洗浄およびHF洗浄の少なくとも一方により基板表面を選択的にエッチングすることにより、基板内の汚染金属を異物検査装置により輝点として検出し得ることを見出した。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
即ち、上記目的を達成する手段は、以下の通りである。
[１] 半導体基板をエッチングする工程と、
異物検査装置により前記エッチングした基板表面における輝点を検出する工程と
を含む半導体基板の品質評価方法であって、
前記エッチングを、SC-1洗浄およびHF洗浄の少なくとも一方により行い、
前記品質評価を、前記エッチング後の基板表面における輝点の分布形状および輝点の密集状態の少なくとも一方を評価の指標として行い、かつ
前記評価される品質は、前記半導体基板のバルクの金属汚染の有無およびその程度の少なくとも一方であることを特徴とする半導体基板の品質評価方法。
[２] 前記品質評価は、異物検査装置により検出された輝点を、走査型電子顕微鏡および原子間力顕微鏡の少なくとも一方により観察することを更に含む、[１]に記載の半導体基板の品質評価方法。
[３] 複数の半導体基板からなる半導体基板のロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも１つの半導体基板を抽出する工程と、
前記抽出された半導体基板の品質を評価する工程と、
前記品質評価により良品と判定された半導体基板と同一ロット内の他の半導体基板を製品基板として出荷することを含む、半導体基板の製造方法であって、
前記抽出された半導体基板の品質評価を、[１]または[２]に記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、鏡面研磨工程における金属汚染を未然に防止し、金属汚染の低減された高品質な半導体基板を提供することができる。
更に、本発明によれば、半導体基板内の金属に起因する各種欠陥を評価することができ、これにより、金属によって汚染されたロットを不良品として排除し、高品質な製品ロットを選択して出荷することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の参考態様は、
シリコンウェーハ表面を鏡面研磨することを含む半導体基板の製造方法において、前記鏡面研磨を、Cuの含有率が10ppb以下、Niの含有率が10ppb以下、かつFeの含有率が1000ppb以下のスラリーを用いて行うことを特徴とする半導体基板の製造方法
に関する。
【００１０】
前記スラリー中のCu含有率は10ppb以下、Niの含有率が10ppb以下、かつFeの含有率が1000ppb以下である。Cu、Ni、Fe含有率がそれぞれ上記範囲を超えると、鏡面研磨加工後に得られる半導体基板内に金属汚染が生じ、表面欠陥や面あれを引き起こし、品質低下の原因となる。
【００１１】
前記スラリーにおけるCu含有率は、好ましくは５ppb以下である。スラリー中のCu含有率は、最も好ましくは0ppbである。
前記スラリーにおけるNi含有率は、好ましくは５ppb以下である。スラリー中のNi含有率は、最も好ましくは0ppbである。
また、前記スラリーにおけるFe含有率は、好ましくは５０ppb以下である。スラリー中のFe含有率は、最も好ましくは0ppbである。
【００１２】
前記スラリーは、ウェーハの鏡面研磨加工に使用される公知のスラリー、例えば、シリカ粒子を含有するアルカリ溶液に、エチレンジアミン四酢酸等のキレート剤を添加して金属イオン量を低減したものを用いることができる。また、通常鏡面研磨加工に使用されるスラリーは複数回繰り返し使用されるが、この繰り返し使用により金属イオン量が増加する傾向がある。そこで、このようなスラリーの繰り返し使用を行わず、１回毎の使い捨てにすることも、金属イオン量低減に有効である。
【００１３】
鏡面研磨加工されるシリコンウェーハは特に限定されず、例えば、シリコン単結晶のインゴットを所定の厚みにスライシングして得られたものであることができる。
【００１４】
次いで、前記シリコンウェーハに対し、前記スラリーを用いて鏡面研磨処理を施す。鏡面研磨方法は特に限定されず、ラッピング加工などの両面研磨方式、枚葉方式、ワックスフリー研磨方式、ワックスマウントバッチ式片面研磨方式等の公知の方法を用いて行うことができる。
【００１５】
本発明では、前記方法を用いて複数の半導体基板からなる半導体基板のロットを準備することにより、金属汚染の低減された複数の半導体基板を量産することができる。
ここで、１つのロットから少なくとも一つの半導体基板を評価用に抽出し、この抽出された半導体基板の品質評価を行い、該品質評価により良品と判定された半導体基板と同一ロット内の他の半導体基板を製品基板として出荷することにより、高品質な半導体基板を提供することが可能となる。
【００１６】
前記品質評価は、
半導体基板をエッチングする工程と、
異物検査装置により前記エッチングした基板表面における輝点を検出する工程と
を含む半導体基板の品質評価方法であって、
前記エッチングを、SC-1洗浄およびＨＦ洗浄の少なくとも一方により行い、
前記品質評価を、前記エッチング後の基板表面における輝点の分布形状および輝点の密集状態の少なくとも一方を評価の指標として行い、かつ前記評価される品質は、前記半導体基板のバルクの金属汚染の有無およびその程度の少なくとも一方であることを特徴とする半導体基板の品質評価方法
により行うことができる。
以下に、前記品質評価方法について説明する。
【００１７】
前記品質評価においては、SC-1洗浄およびHF洗浄の少なくとも一方によって半導体基板をエッチングした後に、このエッチング面において、異物検査装置により輝点検出を行う。SC-1洗浄およびHF洗浄の少なくとも一方によれば、基板表面近傍のバルクを汚染する金属を選択的にエッチングすることができるため、エッチング面には金属汚染に起因する結晶欠陥や面あれが現れる。そのため、このエッチング面において異物検査装置による輝点検出を行えば、この結晶欠陥や面あれを輝点として検出することができる。
【００１８】
前記エッチングは、１回または複数回のSC-1洗浄によって行うことができ、または、１回または複数回のHF洗浄によって行うこともできる。また、SC-1洗浄とHF洗浄を組み合わせることも可能である。エッチング深さは、基板表面近傍のバルクを汚染する金属を選択的にエッチングできるように適宜調整することが好ましい。例えば、SC-1洗浄を用いる場合、エッチング深さは、300〜3000nmとすることができる。また、HF洗浄によれば、エッチング深さがほぼ0nmでも、基板表面近傍のバルクを汚染する金属のみをエッチングすることが可能である。SC-1洗浄に用いる洗浄液は、特に限定されず、公知のものを用いることができる。また、HF洗浄に用いるHF溶液も特に限定されず、公知のものを用いることが可能であるが、濃度0.5〜5体積%のHF水溶液を用いることが好ましい。
【００１９】
前記品質評価方法では、エッチング後の基板表面において、異物検査装置により検出される輝点に基づいて品質評価を行う。具体的には、前記輝点の数および分布パターンの少なくとも一方に基づいて、金属汚染の有無および汚染の程度の少なくとも一方を評価することができる。前記エッチング後に輝点として検出されるものは、基板表面近傍のバルク中の汚染金属に起因する結晶欠陥や面あると考えられる。よって、面内の輝点の数が多いほど、結晶欠陥や面あれが多いこと、即ち、金属汚染が多いことを意味する。
【００２０】
更に、前記品質評価方法では、異物検査装置により検出された輝点を、走査型電子顕微鏡（SEM）および原子間力顕微鏡（AFM）の少なくとも一方により観察することが好ましい。これにより、観察される輝点の形状に基づき、より高い信頼性をもって金属汚染の有無を判定し、更には汚染金属種を推定することが可能となる。例えば、異物検査装置によって検出される輝点マップにおいて、輝点が集中した異常部をSEMおよび／またはAFMによって観察することにより、当該異常部がピットの集合体であること等を判定することが可能となる。更に、例えばSEMやAFMで観察される輝点の形状が、Cuシリサイドの形成方向である＜１００＞に方向性を持つ場合は、基板表面近傍のバルクがCuによって汚染されていると推定することができる。
【００２１】
本発明では、前述の品質評価により良品と判定された半導体基板と同一ロット内の半導体基板を製品基板として出荷することにより、高品質な製品基板を高い信頼性をもって提供することが可能となる。なお、良品と判定する基準は、ウェーハの用途等に応じてウェーハに求められる物性を考慮して設定することができる。
【００２２】
更に、本発明では、前記エッチング後の品質評価前に、未エッチングの基板表面において異物検査装置による輝点の検出を行うことも可能である。この場合には、基板表面のパーティクルやCOP等が、輝点として検出される。通常、８インチのウェーハでは輝点の総数が３０００個以下、１２インチのウェーハでは６７００個以下を、良品と判定する。但し、この判定条件は半導体基板の用途等に応じて適宜変更可能である。基板の用途によっては、このような表面汚染、表面欠陥のみを制御すればよい場合もあるため、そのような場合には、前記エッチング後の品質評価を行わずに上記品質評価のみを行うことも可能である。また、上記評価を前述のエッチング後の品質評価と併せて行えば、表面およびバルクのいずれにおいても汚染や欠陥の少ない高品質なウェーハを提供することが可能となる。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。以下において、例１は参考例であり、例２〜例４は実施例である。
[例１]
スライシング工程を経た４枚の８インチのシリコンウェーハについて、それぞれ異なるスラリーを用いて鏡面研磨を行った。各スラリーのCu、Ni、Fe含有率を原子吸光法によって測定した結果を表１に示す。なお、スラリー１は、エチレンジアミン四酢酸を添加することにより、金属イオンを低減したスラリーである。
【００２４】
【表１】
0005219334.tif 000002
【００２５】
ここで、スラリー１を用いて鏡面研磨したシリコンウェーハをサンプル１、スラリー２を用いて鏡面研磨したシリコンウェーハをサンプル２、スラリー３を用いて鏡面研磨したサンプルをサンプル３、スラリー４を用いて鏡面研磨したサンプルをサンプル４とする。
【００２６】
全サンプルについて、異物検査装置を用いてパーティクル検査を行ったところ、表２に示す結果が得られた。通常のパーティクル検査では、８インチのウェーハの場合、輝点総数が３０００個以下のウェーハを良品と判定する。表２に示すように、全サンプルともパーティクル検査では良品と判定されることがわかった。
【００２７】
【表２】
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【００２８】
［例２］
上記例１で作製した全サンプルについて、以下の方法で金属汚染検査を行った。
まず、全サンプルについてＳＣ−１洗浄で使用されている洗浄液（NH4OH：H2O2：H2O＝１：１：５）を用いてＳＣ−１洗浄を５回連続して行った。
【００２９】
次に、各サンプルについて異物検査装置を用いて輝点の総数及び分布形状を計測した。その結果を表３および図１〜図４に示す。ここで、表３は、各サンプルにおける輝点の総数を示した表であり、また、図１〜図４は、各サンプルにおける輝点の分布形状を示した図である。ここでは、パーティクル検査における良否判定の基準を参考にして、輝点の総数が３０００個以下のサンプルを良品と判定することとする。
【００３０】
【表３】
0005219334.tif 000004
【００３１】
表３に示すように、パーティクル検査では良品と判定されたサンプルであっても、金属汚染について検査してみると、鏡面研磨工程で使用するスラリーによっては表面が金属で汚染されてしまっていることがわかる。
また、図１〜図４に示すように、鏡面研磨工程で使用するスラリーによって輝点の分布が異なることが判明した。特に、図２に示すサンプルでは、輝点の分布形状が三日月型となっており、また、図３や図４に示すサンプルでは、輝点の分布形状が丸型と三日月型の混在となっており、金属汚染されている部分が集中していることが判明した。
このように、輝点の分布形状が丸型や三日月型となるのは、鏡面研磨工程における金属による欠陥の形成が原因であると考えられる。
そこで、金属汚染検査では、輝点の分布形状が三日月型や丸型のように部分的に集中しているものについては不良品と判定することにした。
以上の結果から、Cu及びNiの含有率がそれぞれ10ppb以下で、かつ、Feの含有率が1000ppb以下のスラリーを用いた場合には、シリコンウェーハ表面での金属汚染がほとんど観察されないことが判明した。
【００３２】
[例３]
鏡面研磨後のシリコンウェーハ表面を、ＳＣ−１洗浄で使用されている洗浄液（NH4OH：H2O2：H2O＝１：１：５）を用いてＳＣ−１洗浄を３回連続して行いエッチングした。異物検査装置を用いて、この表面の輝点を検出した結果を図５に示す。図５に示すように、異物検査装置で観察した輝点マップには、外周に輝点が密集した異常部（図５の×部）が見られた。そこで、この特異的パターンを走査型電子顕微鏡（SEM）で観察した。結果を図６に示す。
SEMで観察した結果、図６に示すように異常部はピットの集合体であることがわかった。更に拡大観察すると、各ピットは＜１００＞の方向性を持っていた。これにより、これらピットはCu起因のピットであると推定される。
【００３３】
[例４]
鏡面研磨後のシリコンウェーハ表面を、ＳＣ−１洗浄で使用されている洗浄液（NH4OH：H2O2：H2O＝１：１：５）を用いてＳＣ−１洗浄を３回連続して行いエッチングした。異物検査装置を用いて、この表面の輝点を検出した結果を図７に示す。図７に示すように、異物検査装置で観察した輝点マップには、外周に洗浄に輝点が密集した異常部（図７の右下楕円部）が見られた。そこで、この特異的パターンを走査型電子顕微鏡（SEM）で観察した。結果を図８に示す。
図８に示すように、SEMで観察した結果、線状の異常部はピットの集合体であることがわかった。更に拡大観察すると、各ピットは＜１００＞の方向性を持っていた。これにより、これらピットはCu起因のピットであることがわかる。なお、図７中、左上楕円部の異常部においては光が乱反射した。これにより、この部分は面あれであると判断することができる。また、×部は例３と同様、各ピットが＜１００＞の方向性を持っていたため、Cu起因のピットと推定される。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明によれば、金属汚染の低減された高品質な半導体基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】例２におけるサンプル１の輝点の分布形状を示す。
【図２】例２におけるサンプル２の輝点の分布形状。
【図３】例２におけるサンプル３の輝点の分布形状。
【図４】例２におけるサンプル４の輝点の分布形状。
【図５】例３における基板上の輝点マップを示す。
【図６】図５の×部のSEM写真を示す。
【図７】例４における基板上の輝点マップを示す。
【図８】図７の右下楕円部のSEM写真を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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