(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給端面（１５）で供給材料を受け取り、前記供給材料をろ液とレテンテートに分離するクロスフローろ過装置（１０）であって、
ａ）多孔質材料から成る複数の分離されたモノリス・セグメント（１１）の実質的に平行な配置を含む構造体であって、それぞれのセグメント（１１）が前記構造体の供給端面（１５）からレテンテート端面まで縦に延びる複数の供給材料通路（１２）を含み、前記通路の中を前記供給材料が流れ、前記装置（１０）からレテンテートが排出され、前記通路の表面積が、構造体１ｍ3あたり少なくとも約３２８ｍ2（１立方フィートあたり少なくとも１００平方フィート）である構造体と、
ｂ）前記構造体の外部にあって、前記構造体の側面に沿って配置されたろ液収集ゾーン（３１）であって、前記構造体の前記供給端およびレテンテート端のところに配置され、前記供給材料およびレテンテートの前記ろ液収集ゾーンへの直接の通過を抑制するバリヤ手段（１３、１４）を含むろ液収集ゾーン（３１）と、
ｃ）前記構造体の内部にあって前記ろ液収集ゾーン（３１）に向かって前記セグメント（１１）からろ液を運ぶろ液導管網であって、多孔質材料を通る代替流路よりも流動抵抗が低い経路を提供するろ液導管網（１６、１７、１８）と
を備え、
ｄ）前記ろ液導管網が、セグメント間ろ液導管（１６）を含み、前記セグメント間ろ液導管（１６）は、前記モノリス・セグメント（１１）間に延び、前記ろ液収集ゾーン（３１）と連通しており、
ｅ）前記ろ液導管網がさらに、複数のセグメント内ろ液導管（１７、１８）を含み、それぞれの前記セグメント内ろ液導管は、前記モノリス・セグメントのうちの１つの内部に延びており、それぞれの前記セグメント内ろ液導管（１７、１８）が、複数の縦のチャンバ（１７）及び横断チャネル（１８）を含み、複数の前記縦のチャンバ（１７）は、前記モノリス・セグメント（１１）を通って縦に延び、前記横断チャネル（１８）によって横断されており、前記横断チャネル（１８）は、前記セグメント間ろ液導管（１６）または前記ろ液収集ゾーン（３１）と連通しており、
ｆ）前記ろ液導管網が、前記構造体の前記供給端面（１５）およびレテンテート端面のところで前記供給材料通路（１２）から隔離されている、
装置。
【請求項２】
前記モノリス・セグメントの軸線に垂直な寸法が、５．０８ｃｍ（２インチ）から１７．７８ｃｍ（７インチ）の範囲にある、請求項１に記載のクロスフローろ過装置。
【請求項３】
前記通路の表面に適用された選択透過膜をさらに含む、請求項２に記載のクロスフローろ過装置。
【請求項４】
前記選択透過膜が、精密ろ過、限外ろ過、ナノフィルトレーション、逆浸透、ガス分離または浸透気化に適した膜のグループから選択された、請求項３に記載のクロスフローろ過装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（先行出願への参照）
本出願は、１９９９年２月２２日出願の米国暫定特許出願第６０／１２１１６２号の恩典を参照によって組み込み、これを請求する。
【０００２】
（発明の背景）
供給材料を、その大きさのためにフィルタの細孔構造を通過できずに保持された懸濁物とろ液とに分離するろ過装置は多数ある。ストレートスルー（ｓｔｒａｉｇｈｔ−ｔｈｒｏｕｇｈ）フィルタは、フィルタの表面またはフィルタ・マトリックスの内部に懸濁物を保持し、ろ液だけを通過させる。クロスフロー（ｃｒｏｓｓ−ｆｌｏｗ）フィルタは、フィルタ表面を横断方向に流れる接線流を用いて作動し、この接線流がフィルタ表面の細孔を通過することができない懸濁物を流し去る。クロスフロー・フィルタでは、装置のある部分からレテンテートすなわち濃縮された懸濁物が連続抽出され、別の部分からろ液が連続抽出される。
【０００３】
当技術分野ではよく知られているとおり、クロスフロー・フィルタのろ過速度は一般に、フィルタ表面に蓄積したフィルタ・ケーキの抵抗によって制限される。このケーキの厚さおよびこれに対応する抵抗はクロスフローの速度によって制御される。保持された懸濁物の濃度分極によってケーキの厚さが制御されるこの現象は、技術文献に詳細に説明されている。最大ろ過速度を得るためクロスフロー・フィルタは通常、ろ液流に対する抵抗がフィルタ・ケーキのそれに比べて低い多孔質材料から構築される。すなわち、作動時、多孔質フィルタ自体を横切る圧力降下はフィルタ・ケーキを横切る圧力降下に比べ小さく、後者の抵抗は、フィルタ表面を横切る流動状態によって決められる。
【０００４】
クロスフロー・フィルタは、多通路多孔質モノリスを使用して構築することができる。このようなモノリスは、モノリス中を延びる数十から数千もの通路を有する。これらの通路は通常、均等な間隔で平行に配置されている。使用時には、モノリスの一端に供給材料が加圧導入され、これが通路を通って平行に流れ、装置の下流端からレテンテートとして回収される。
【０００５】
通路を分離する多孔質モノリスの壁に入ったろ液は、合流しながら壁の中をモノリスの外縁に向かって流れ、モノリスの外皮を通して除去される。モノリス通路壁の曲がりくねった流路の流動抵抗がろ過能力を大幅に制限することがあり、そのため、大径、大表面積の多通路多孔質モノリスに基づくクロスフロー・フィルタは、この制限を克服するなんらかの手段が組み込まれているものを除き、商業的に使用されているものはない。
【０００６】
膜装置は、半透膜を利用してろ液をレテンテートから分離する。ろ液は透過液とも呼ばれる。粒子、コロイド、巨大分子、低分子量分子を分離、濃縮し、ガスを分離する多くのさまざまな圧力駆動膜装置がある。膜は一般に、膜と一体の、または膜とは別個の機械的支持を必要とする。例えば、多孔質支持材料の上に膜をコーティングすること、または単純に、多孔質支持材料によって膜を機械的に支持することができる。
【０００７】
多通路多孔質モノリスは、膜支持体として特に有用である。この場合、膜は通路壁に適用され、したがって通路壁は、機械的支持とろ液収集ゾーンへろ液を除去する流路の両方の働きをする。モノリス通路壁の高い流動抵抗は厄介である。第１に、例えば動的形成手順による膜の十分な形成を妨げる。第２に、他の方法で膜をモノリス通路壁に適用できた場合でも、ろ液流に対する通路壁の抵抗は装置能力を制限する。この制限条件は、このような装置の開発者、例えば、１９７８年１月１７日発行の米国特許第４０６９１５７号のＨｏｏｖｅｒおよびＲｏｂｅｒｔｓによって明らかに認識されている。この特許は、いくつかのパラメータの値を特定の範囲に限定することによってこのような制限を解決することを教示している。すなわち、単位体積あたりの通路表面積、支持体の空隙率、および支持体全体積に対する通路を除く支持体材料の体積割合をある範囲内に限定し、これらを組み合わせて支持体の透過係数を許容範囲内に限定する。
【０００８】
モノリス・ベースの他の膜装置が、米国、フランス、ドイツ、イギリス、オランダ、日本および中国を含む多くの国で開発されている。これらの装置についても実務者は、支持体の透過性の制限を認識しており、この制限を一般に、直径が全体に小さく、供給通路が比較的に少なく、細孔サイズの大きなモノリスの使用によって克服している。いくつかの市販の膜装置では、円筒形のハウジングの内部に配分したそれぞれが最高３７本の通路を有するいくつかの小径モノリスを利用している。ろ液は、それぞれのモノリスの側面から滲み出し、他のモノリスからのろ液と混合され、その後、集められる。これらの装置の全体的なパッキング密度、すなわち単位体積あたりの膜面積は比較的に小さい。
【０００９】
上記のソースが膜装置の支持体として使用するモノリスは全て、支持体全体にわたって実質的に均等に配置された通路を使用するという共通の特徴を持つ。この制約のため、製品開発者はろ液流路の制限を回避するため、先に参照した特許でＨｏｏｖｅｒおよびＲｏｂｅｒｔｓが詳述しているような変量を用いて開発を行った。
【００１０】
このように多孔質モノリスの通路壁の流動抵抗は、クロスフローろ過装置または膜装置の膜支持体としてモノリスを使用する際の制限因子となる。さらに、装置のパッキング密度すなわち単位体積あたりの有効フィルタまたは膜面積が増大するにつれ、この制限はますます厳しくなる。
【００１１】
モノリス・ベースの装置の他の開発者は、モノリス装置の側面に沿ったろ液除去以外のろ液除去手段を使用している。このようなろ過装置の１つカテゴリは、平衡圧力システムである。この装置では、１本または数本の通路を使用して、先に引用したＨｏｏｖｅｒおよびＲｏｂｅｒｔｓの方法のような径方向の除去ではなしに、縦方向にろ液を除去する。このような装置には、１９７３年１月２３日発行の米国特許第３７１２４７３号に記載のＥｌｌｅｎｂｕｒｇの装置、１９７７年６月２８日発行の米国特許第４０３２４５４号に記載のＨｏｏｖｅｒおよびＲｏｂｅｒｔｓの装置、および１９８０年９月１６日発行の米国特許第４２２２８７４号に記載のＣｏｎｎｅｌｌｙの装置などがある。これらの装置でこのろ液除去モードが選択された主な理由は、供給材料でモノリスの外表面を加圧してモノリスを圧縮力が加わった状態に保つことができ、これによってモノリスの機械的故障の可能性を最小化することができるためである。Ｃｏｎｎｅｌｌｙはさらに、大径モノリスの内部での中央の縦のろ液ダクトまでの径方向のろ液流に対する抵抗を低減する径方向ろ液ダクトの使用も教示している。このような径方向ろ液ダクトは多孔質モノリス材料を貫通し、縦の通路と一切交差しない。この径方向ろ液ダクト配置では、高パッキング密度モノリスの利用が物理的に難しい。Ｃｏｎｎｅｌｌｙの装置のパッキング密度は、モノリス構造１ｍ3あたり供給通路面積約３２８ｍ2（構造１立方フィートあたり約１００平方フィート）以下である。
【００１２】
モノリス・ベース装置の他の開発者は、多流路体を達成する修正を提供している。例えば、１９７７年８月１６日発行の米国特許第４０４１５９２号および１９７８年１１月２１日発行の米国特許第４１２６１７８号に記載のＫｅｌｍの熱交換装置、ならびに１９７７年８月１６日発行の米国特許第４０４１５９１号に記載のＮｏｌｌ他の熱交換装置では、２つの流体が多流路体に別々に入り、多重流路体の内部で別々に保持され、別々に排出される。２つの流体の間に熱交換は起こるが、物質の移動は起こらない。ＫｅｌｍおよびＮｏｌｌ他は、多孔質体をろ過または浸透プロセスに使用することができると述べているが、それ以上の教示はなされていない。
【００１３】
モノリス・ベース装置の他の開発者は、多流路体を提供する修正を提供している。１９８４年１月２４日発行のＣｈａｒｐｉｎの米国特許第４４２７４２４号には、微細孔ガス分離膜から製作された装置が開示されている。Ｓｃｈｎｅｄｅｃｋｅｒの１９８２年７月６日発行の米国特許第４３３８２７３号、１９８４年１月２４日発行の米国特許第４４２６７６２号、および１９８５年５月２１日発行のＳｃｈｎｅｄｅｃｋｅｒ他の米国特許第４５１８６３５号には、熱交換および限外ろ過に有用なこのような装置を製作する方法が記載されている。
【００１４】
ろ過装置または膜装置として考えたとき、Ｋｅｌｍ、Ｎｏｌｌ、ＣｈａｒｐｉｎおよびＳｃｈｎｅｄｅｃｋｅｒの装置は全て、物質の輸送が主に、高圧の供給通路から隣接する壁を通して低圧のろ液通路に直接に実施されると考えられるという特徴を有する。したがって以上に引用した開示の装置では、それぞれの供給通路がろ液通路に隣接する。
【００１５】
１９９７年６月２４日発行の米国特許第５６４１３３２号のＦａｂｅｒおよびＦｒｏｓｔの装置は、膜支持体として使用したときのモノリスの透過液輸送能力を向上させる手段としてさまざまな厚さの通路壁を有する単一モノリス・ベースの膜装置を開示している。同様に、１９９９年１月５日発行の米国特許第５８５５７８１号に記載のＹｏｒｉｔａ他の装置は、相対的に厚いモノリス通路壁セクションと相対的に薄い通路壁セクションを有し、相対的に厚いセクションにろ液導管ホールが穿設された単一モノリス装置を開示している。Ｙｏｒｉｔａ他はさらに、ろ液導管を形成する複雑な開放スロットを有する単一モノリスを開示している。
【００１６】
参照によって本明細書に組み込まれるＧｏｌｄｓｍｉｔｈの１９８８年１１月１日発行の米国特許第４７８１８３１号、１９９１年４月２３日発行の第５００９７８１号、１９９２年４月２８日発行の第５１０８６０１号には、クロスフローろ過装置および膜装置として使用するさまざまなモノリス構造が開示されている。これらの構造は、モノリスと一緒に形成されたろ液導管を有する個々の大径モノリス、ならびに個々のモノリス間の空間によって形成されたろ液導管を有するきっちりとパックされたモノリス構造に基づく。これらの装置は、構造の１つまたは複数の側面に沿った除去、管またはダクトおよび構造の端部を通した抽出を含む、さまざまなろ液除去手段を可能にした。これらの装置は、内部ろ液導管を有する単一の大きなモノリス、または内部ろ液導管を持たないより小さなモノリスのきっちりとパックされたアセンブリのいずれかを含み、両方を含むものはない。
【００１７】
クロスフローろ過装置および膜装置の生産コスト面の重要な考慮事項には、モノリス自体のコストとモノリスを処理するため労働コストの両方が含まれる。直径（または他の特性寸法）の小さなモノリスでは、モノリスの押出し、乾燥および焼成のための設備に対するコストはそれほど大きくない。大径のモノリスを生産するための設備コストは非常に高くなる可能性がある。さらに、大径のモノリスは乾燥、焼成が難しく、高生産歩留まりの達成も難しい。これらの考慮事項はとりわけ、モノリス材料および通路構造の影響を受ける。しかし一般に、直径が７インチを大幅に超えるモノリスでは高価な生産設備が必要となり、生産歩留まりは非常に低くなる。労働コストについて見ると、小さな寸法のモノリスの単位フィルタ面積または単位膜面積あたりの労働コストは相対的に高い。モノリスが大きくなるにつれ、単位フィルタ面積または単位膜面積あたりの労働コストは低下する。そのため、モノリス・ベースのクロスフローろ過装置または膜装置の単位面積あたりのコストは、モノリスの直径を大きくしていく途中で最小値をとることが予想される。
【００１８】
この背景をもとに本発明は検討される。具体的には、多通路モノリスをクロスフローろ過装置または膜装置として使用することに基づく既存の装置は全て、相対的に小径のモノリスから成るアセンブリまたは内部ろ液導管を有する単一の大径モノリスのいずれかを使用する。１つまたは複数の内部ろ液導管を含むモノリスのアセンブリはどの従来技術にも開示されていない。
【００１９】
（発明の分野）
本発明は、供給材料をろ液とレテンテートとに分離する改良型のクロスフローろ過装置に関し、詳細には、装置内部から装置外部のろ液収集ゾーンへのろ液の除去を強化する低流動抵抗のろ液導管網をその内部に有するクロスフローろ過装置に関する。本発明はさらに、このようなクロスフローろ過装置を膜支持体として使用する改良型の膜装置に関する。
【００２０】
（発明の概要）
したがって本発明の目的は、装置構造内にろ液導管網を組み込むことによってろ液を装置から容易に除去する改良型のクロスフローろ過装置を提供することにある。
【００２１】
本発明の他の目的は、装置の体積に比べ通路の表面積が大きいクロスフローろ過装置を提供することにある。
【００２２】
本発明の他の目的は、最も内側の通路と装置に関連した外部ろ液収集ゾーンとの間にもろ液の低圧滴下流路を提供することによって実質的に全ての通路を効果的に利用するクロスフローろ過装置を提供することにある。
【００２３】
本発明の他の目的は、その通路の表面に膜が支持されたモノリス膜装置で使用する改良型の膜支持体を提供することにある。
【００２４】
本発明は、モノリス構造をクロスフロー装置に使用することにはコスト面および技術面である制限があることを認識した結果である。直径（または他の特性寸法）の小さなモノリスは一般に、ろ液を効果的に除去するろ液導管を必要としないが、単位フィルタ面積あたりの製作コストおよびハウジングへの取付けコストが高い。大径のモノリスは、モノリスの内部通路からのろ液の除去を強化するために修正を必要とする。このことは効果的に実施することができるが、大径モノリスは、その生産に高価な設備を必要とし、製作が難しい。
【００２５】
本発明は、中間的な直径（または他の特性寸法）のモノリスを使用して大寸法モノリスの利点を備えるクロスフローろ過装置を生み出すことができることを認識した結果でもある。本発明は、中間的な直径（または類似の特性寸法）のモノリスを、モノリスが実質的に平行に配置された構造に組み立てることを含む。この構造は、２種類のろ液導管を有する。第１のセグメント間ろ液導管はモノリス・アセンブリの配置によって生み出され、この第１のセグメント間ろ液導管は、モノリス自体の内部のセグメント内ろ液導管の使用によって補完される。本発明は、ろ液導管のないモノリスのろ液除去の限界を回避し、大寸法のモノリスを製作する困難を排除する。
【００２６】
本発明は、供給端面で供給材料を受け取り、供給材料をろ液とレテンテートに分離するクロスフローろ過装置であって、
ａ）多孔質材料から成る複数の分離されたモノリス・セグメントの実質的に平行な配置を含む構造体であって、それぞれのセグメントが構造体の供給端面からレテンテート端面まで縦に延びる複数の供給材料通路を含み、通路の中を供給材料が流れ、装置からレテンテートが排出され、通路の表面積が、構造体１ｍ3あたり少なくとも約３２８ｍ2（１立方フィートあたり少なくとも１００平方フィート）である構造体と、
ｂ）構造体の外部にあって、構造体の側面に沿って配置されたろ液収集ゾーンであって、構造体の供給端およびレテンテート端のところに配置され、供給材料およびレテンテートのろ液収集ゾーンへの直接の通過を抑制するバリヤ手段を含むろ液収集ゾーンと、
ｃ）構造体の内部にあってろ液収集ゾーンに向かってセグメントからろ液を運ぶろ液導管網であって、多孔質材料を通る代替流路よりも流動抵抗が低い経路を提供するろ液導管網と
を備え、
ｄ）ろ液導管網が、セグメント間ろ液導管を含み、セグメント間ろ液導管は、モノリス・セグメント間に延び、ろ液収集ゾーンと連通しており、
ｅ）ろ液導管網がさらに、複数のセグメント内ろ液導管を含み、それぞれのセグメント内ろ液導管は、モノリス・セグメントのうちの１つの内部に延びており、それぞれのセグメント内ろ液導管が、複数の縦のチャンバ及び横断チャネルを含み、複数の縦のチャンバは、モノリス・セグメントを通って縦に延び、横断チャネルによって横断されており、横断チャネルは、セグメント間ろ液導管またはろ液収集ゾーンと連通しており、
ｆ）ろ液導管網が、構造体の供給端面およびレテンテート端面のところで供給材料通路から隔離されている装置を提供する。
【００２７】
一実施形態では、モノリス・セグメントの軸線に垂直な寸法が、５．０８ｃｍ（２インチ）から１７．７８ｃｍ（７インチ）の範囲にある。
【００２８】
他の実施形態では、通路の表面に適用された選択透過膜をさらに含む。
【００２９】
さらに他の実施形態では、選択透過膜が、精密ろ過、限外ろ過、ナノフィルトレーション、逆浸透、ガス分離または浸透気化に適した膜のグループから選択される。
【００３０】
その他の目的、特徴および利点は、好ましい実施形態の以下の説明および添付図面から明らかとなろう。
【００３１】
（実施形態の説明）
本発明は、多孔質材料から成る複数の多通路モノリス・セグメントから形成されたクロスフローろ過装置によって実施することができる。それぞれのセグメントは、装置の供給端面からレテンテート端面まで縦に延びる複数の通路を含み、この通路の中を供給材料が流れ、装置からレテンテートが排出される。通路の表面積は、装置１ｍ3あたり少なくとも約３２８ｍ2（１立方フィートあたり少なくとも１００平方フィート）ある。装置の外部にろ液収集ゾーンが提供される。ろ液収集ゾーンに向かってろ液を運ぶろ液導管網が装置の内部に形成される。このろ液導管網は、多孔質材料を通る代替流路よりも流動抵抗が低い経路を提供する。
【００３２】
この装置は、モノリス・セグメントの配置によって画定されたセグメント間ろ液導管を有する。少なくとも１つセグメントが、ろ液収集ゾーンと連絡し、ろ液収集ゾーンに向かってろ液を運ぶ少なくとも１つのセグメント内ろ液導管を含む。この連絡は、セグメント間ろ液導管を介して、またはろ液収集ゾーンとの間で直接に実施することができる。あるいは他の方法でろ液収集ゾーンと間接的に連絡することもできる。このような間接連絡は例えば、参照によって本明細書に組み込まれる１９９１年４月２３日発行の米国特許第５００９７８１号および１９９２年４月２８日発行の米国特許第５１０８６０１号に開示されているろ液ダクトを介して実施することができる。セグメント間ろ液導管およびセグメント内ろ液導管はともに、装置の両端面のところで通路から隔離され、少なくともいくつかの通路が介在する通路によってろ液導管から分離される。装置の供給端およびレテンテート端からろ液収集ゾーンを隔離する手段が提供される。
【００３３】
本発明に基づく装置は、ろ液およびレテンテートを抽出するクロスフローろ過装置として記述されるが、透過液およびレテンテートを抽出する膜装置の支持体として使用する多孔質モノリスにも関係することを認知されたい。以下、クロスフローろ過装置という用語は膜装置の多孔質モノリス支持体を包含し、ろ液という用語は、膜装置から抜き取られた透過液を包含する。このような膜は、クロスフロー精密ろ過、限外ろ過、ナノフィルトレーション、逆浸透、ガス分離および浸透気化に適した分離バリヤを含むことができる。
【００３４】
図１は、クロスフローろ過装置１０の切断図である。この装置は、一体構造に接合された４つのモノリス・セグメントから成る円筒形装置である。この切断図には２つのセグメント１１が示されており、この図はさらに、通路１２ならびにろ液導管１３および１４を含む。図１の切断図は、セグメント間ろ液導管の一部分、より具体的には、２つのモノリス・セグメント１１によって形成された半円筒を図示されていない２つのモノリス・セグメントによって形成された第２の半円筒から分離するセグメント間ろ液導管の部分で断面をとったものである。選択した断面からどちらかにわずかにずらして断面をとれば、供給端面１５から構造に沿って縦に延びる通路１２が露出することになる。さらに、２つのセグメント１１の配置によって形成され、セグメント間ろ液導管の別の部分を構成する空間１６も露出する。
【００３５】
セグメントは、セグメント間の空間が、供給端面１５からその反対側の端面（図示せず）まで装置に沿って縦に延びる交差した２つの平面を形成するように配置される。これらの平面は互い直交し、この空間の断面、すなわち線３−３で切った切り口は開いた十字形を示す。この空間は、装置１０の内部のセグメント間導管を構成する。
【００３６】
２つのモノリス・セグメント１１はそれぞれ、同じ構造のセグメント内ろ液導管を有する。図の上側のセグメントのセグメント内ろ液導管は２つの部分から成る。すなわち、
ａ）１６で示したセグメント間ろ液導管に平行で、かつ切断面に垂直な、破線で示した縦のチャンバ１７から成る平らな列と、
ｂ）チャンバ１７と交差した横断スロット・チャネル１８である。チャネル１８は、図１の切断面で装置内部のセグメント間ろ液導管と連絡し、スロットの反対側の端（図示せず）の装置の外表面でろ液収集ゾーン３１と連絡する。
【００３７】
セグメント間ろ液導管１６およびセグメント内ろ液導管１７、１８はともに、装置の供給端面１５および装置の下流端面（図示せず）のところでシールされる１３、１４。セグメント１１は、セグメント間ろ液導管１６の一部分に沿って配置されたセメント線１９を用いてセグメント間導管１６の内側で一体に接合される。同様の方法で、装置の第２の半円筒（図示せず）は、２つのセグメント１１から成る図示の半円筒にセメントで接合される。接合されたこれらの４つのセグメント・アセンブリが一体の装置構造を形成する。
【００３８】
装置１０の供給端面１５には、その端面のところでシールされたセグメント内ろ液導管スロット１４が見られる。レテンテート端面のところにも全く同じ塞がれたスロットを提供することができる。レテンテート端面のところのスロットは必ずしも必要ない。ただしその場合にはレテンテート流体との連絡を防ぐため、レテンテート端面まで延びる縦チャンバ１７がこの端面のところで塞がれる。
【００３９】
本発明に基づくクロスフローろ過装置１０は、クロスフローろ過器２４の一部である。装置１０は、端部２７にフランジを有する不浸透性ハウジング２５の内部に含まれる。円筒環状端部管継手２６が、端面１５のところで円筒形の装置１０の周囲にセメントで接合され、第２の端部環状管継手がレテンテート端面（図示せず）のところに取り付けられる。端部管継手２６は、装置１０とハウジング２５の間にシールを形成し、ろ液収集ゾーン３１に集められたろ液を供給材料から隔離する働きをする径方向Ｏリング・シール２１を有する。第２の軸方向Ｏリング面シール２２が提供される。フランジの付いたエンド・キャップ２８がボルト２９でハウジング２５に接続される。ハウジング２５にエンド・キャップ２８を組み付け、ボルト２９で締め付けることによってＯリング・シール２２が圧縮され、供給端面１５のところに、ろ液収集ゾーン３１と供給ゾーンの間の第２のシールが形成される。図示されてはいないが、ろ過器のレテンテート端部のところにも同一または同等のエンド・キャップが配置される。
【００４０】
動作時、供給材料は、矢印３２で指示した方向に押圧される。クロスフローろ過装置１０の供給端１５は供給材料を受け取り、この流体を通路１２に縦方向に通し、最後にこの流体はレテンテート端（図示せず）から出て来る。供給端面１５のところのセグメント間ろ液導管およびセグメント内ろ液導管の閉塞部分１３および１４は、供給材料が、セグメント間ろ液導管またはセグメント内ろ液導管に入ることを防ぐ。供給材料が通路１２に沿って流れるにつれ、ろ液は、矢印３３で指示するように徐々に除去され、ろ液導管網に流入する。これについては図２に示し後に詳しく説明する。ろ液は、最終的にろ液収集ゾーン３１に集められ、ハウジング２５の透過液口（図示せず）を通してろ過器２４から取り出される。不浸透性のレテンテートは、矢印３４で示すようにレテンテート端面に向かって流れ続ける。
【００４１】
参照によって本明細書に組み込まれる１９９２年４月２８日発行の米国特許第５１０８６０１号に開示されているように、全ての通路がろ液導管網の一部に隣接している必要はない。実際には、ろ液導管から最も遠く離れた通路を含め、実質的に全ての通路が分離に対して活性であるときに、ろ液導管間の通路数の最適な選択が得られる。このことが好ましいのは、単位装置体積あたりのフィルタ面積、したがって単位装置体積あたりのろ液流量を最大にするためである。好ましい介在通路数は、多孔質材料の空隙率、細孔径および細孔径分布、供給材料とろ液の間の作動圧力レベル、レテンテート中に保持された物質の濃度、通路壁に蓄積したフィルタ・ケーキのケーキ抵抗、通路に沿った流体の速度、通路寸法、ならびにその他のプロセスおよび装置変量を含む複合的な一組の変量によって決定される。
【００４２】
クロスフローろ過装置１０は、セラミック、プラスチック、金属、樹脂を含浸させた砂などの固体といった、さまざまな多孔質材料から製作することができる。セラミックの中では、コーディエライト、アルミナ、ムライト、シリカ、ジルコニア、チタニア、スピネル、炭化ケイ素またはこれらの混合物を使用することが望ましい。許容される材料の空隙率は約２０％から約６０％、好ましくは３０％超である。平均細孔径は広い範囲から選択できるが、一般に２から３０ミクロンである。
【００４３】
供給端面１５およびレテンテート端面（図示せず）のところでろ液導管１３および１４を塞ぐのに使用する材料は、モノリス・セグメントの多孔質材料と同じ材料とすることもできるし、または異なる材料とすることもできる。供給材料／レテンテートとろ液導管内のろ液との間に確実なバリヤを提供するため、この閉塞材料は、組成に応じ硬化（キュアリング）または焼成によって硬化させることができる。装置の端面のところでろ液導管を塞ぐのに使用する材料、およびモノリス・セグメント１１を一体に接合するのに使用するセメント１９が、モノリス・セグメント自体と同じ材料であることが好ましい。
【００４４】
装置１０を、図１の線３−３に沿った図２ａの断面図に示す。この図は端面から離れた位置でとったものであり、端面のところで導管をシールし、またはモノリス・セグメントを接合するのに使用するセメントが存在しない装置１０中の位置の構造におけるろ液導管網を示す。モノリス・セグメント１１は、実質的にセグメント１１の全長に沿って延びるセグメント内ろ液導管の開いた縦のチャンバ１７を含む。チャンバ１７は便宜上陰影を付けて示した。線３−３の図ではセグメント間ろ液導管１６が開いており、同様に、セグメント１１間の縦の空間に沿っても開いている。ただし、セグメント１１を接合するセメント線が存在する位置は例外である。これが図２ｂに示されている。この図では、セメント線１９がセグメント１１間のセグメント間ろ液導管を埋めている。
【００４５】
装置１０のセグメント間ろ液導管１６は、円筒形装置１０の周囲のろ液収集ゾーン３１と連絡している。図２ａおよび２ｂに示したセグメント内ろ液導管チャンバは、セグメント間ろ液導管１６またはろ液収集ゾーン３１のどの部分とも連絡していない。このチャンバ内のろ液は図１に示したチャネル１８に向かって流れる。ろ液は、チャネル１８からセグメント間ろ液導管１６へと除去され、ろ液収集ゾーン３１へ直接に除去される。
【００４６】
図３の装置２０は別の装置であり、図２ａの装置１０の断面図に類似の断面図、すなわち装置の端のところで導管を塞ぎ、またはモノリス・セグメントを互いに接合するセメントが存在しない装置中の位置における断面図として示されている。この装置の構造は、９つのモノリス・セグメントから成る。中央のコア・モノリス・セグメント４１が、８つのモノリス・セグメント４２から成るセグメント環によって取り囲まれている。セグメント間ろ液導管構造４６は、中央コア・モノリス・セグメント４１の周囲の環状空間および環モノリス・セグメント４２間の空間から成る。それぞれのモノリス・セグメント４１および４２は、セグメントのセグメント内ろ液導管の一部として、便宜上陰影を付けて示した一列の縦のチャンバ４５を有する。セグメント間ろ液導管４６は、この円筒構造の周囲に沿って配置されたろ液収集ゾーン３１と連絡している。環セグメントのセグメント内ろ液チャンバは、装置１０のセグメント内ろ液チャンバと全く同様の方法で、装置２０の一方または両方の端面にあるチャネルと連絡している。環セグメント４２のセグメント内ろ液導管のチャネル部分（図示せず）およびコア・セグメント４１のセグメント内ろ液導管チャネルは、コア・セグメント４１を取り囲む構造内部のセグメント間ろ液導管の環状部分に排液することにより、ろ液収集ゾーンと連絡する。コア・セグメントのセグメント内導管チャネルは、ろ液をもっぱらセグメント間ろ液導管に排出し、一方、環セグメント４２中のチャネルはさらに、構造から外側に向かってろ液収集ゾーン３１に直接に排出することができる。
【００４７】
ハウジングおよび端部管継手を外した装置１０を図４に示す。セグメント１１は互いに接合され、一体構造５１を形成する。セグメント１１を接合するセメント１９は、セグメント間ろ液導管の一部分に沿って一連のセメント線として塗布される。この図では一例として５本のセメント線が示されている。セメントの量は、セグメント間ろ液導管内のろ液の流れを過度に妨げることのないよう十分に少なくすべきである。ただしセメントの量は、使用中に加えられる機械力に構造が耐え得るだけの接合強度が得られる十分なものでなければならない。セメントは、多孔質材料と同じ材料であることが好ましく、多孔質材料がセラミックである場合には、このセメントを、モノリス・セグメントを焼成する前に塗布された同じセラミック材料とすることができる。これによって均一な組成の構造が得られる。
【００４８】
モノリス・セグメント１１間の縦の空間１６は、セグメント間ろ液導管の一部を形成する。このセグメント間導管は、４つのモノリス・セグメント間を縦に走る直交した２つの平面の形態をなす。供給端面１５およびレテンテート端面５３（セメント線は示されていない）のところでセグメント間導管を供給材料から隔離するため、この空間の端は塞がれる１３。４つのモノリス・セグメント１１はセグメント内導管をそれぞれ有する。
【００４９】
それぞれのセグメント内導管は、セグメントを横切って延びる一列の通路１７（図面に垂直。破線で示されている）を含む。これらの通路を、ろ液収集ゾーン３１および装置内部に配置されたセグメント間導管１６に向かってろ液を導くチャネルを形成するスロット１８が横断している。供給材料とろ液の混合を防ぐため、このスロットは供給端面のところが塞がれている１３。この例では、レテンテート端面５３のところにスロットが形成されていないが、この端面を供給端面と全く同じに処理することができる。セグメント間ろ液導管に使用される通路１７の端５２は、装置のレテンテート端面から隔離されたチャンバが形成されるよう、レテンテート端面５３のところで塞いだほうがよい。
【００５０】
図１では、この一体構造が、供給材料およびレテンテートからろ液を隔離するシールを提供するＯリング・シール２１および２２を用いて装置１０のそれぞれの端部に端部リング２６を接合することによってハウジング２５内に取り付けられている。代替として、端部リング２６を接合する代わりにエラストマー・ブーツを使用することもできる。このブーツは、図１のＯリング２１および２２のシールと類似のシールを形成するように装置の端部の上に取り付けられる。装置およびブーツをハウジング２５に挿入すると、ブーツの外周とハウジング２５の内面の間、およびブーツの端面とエンド・キャップ２８の間に圧縮シールが形成される。
【００５１】
モノリス・セグメント１１または４１、４２、あるいはその他の形状物を、個々のセグメント（すなわち一体構造に接合されていないセグメント）をその端部のところでチューブ・シート内に取り付けることによって、個々のセグメントとして１つの構造に組み立てることもできる。チューブ・シートはセグメントの形状と共形の空洞を有する。空洞中のセグメントのシールは、いくつかの手段によって実施することができる。１つの手段は、チューブ・シートの空洞の両端またはセグメントの外端面に取り付けたエラストマーまたは金属製のＯリングまたは類似のシールを使用するものである。他の手段は、セグメントの端部上に滑らせたゴム製のブーツ・シールを使用するものである。セグメントをチューブ・シート空洞に挿入するとブーツは圧縮され、シールが形成される。他のシール手段は、有機接着剤または無機セメントを用いてセグメントの両端をチューブ・シートの空洞中に接合するものである。チューブ・シートはＯリング・シールによって、図１に示した技法と類似の方法でハウジングの内面に対してシールすることができる。
【００５２】
本発明に基づく装置は、５．０８ｃｍ（２インチ）から１７．７８ｃｍ（７インチ）の間、好ましくは７．６２ｃｍ（３インチ）から１５．２４ｃｍ（６インチ）の間の特性寸法（セグメントの軸に垂直な最大寸法）を有するモノリス・セグメントを使用して構築される。この特性寸法のモノリス・セグメントは、モノリス材料および通路の構造に応じて押出し、乾燥および焼結、あるいは低〜中程度のコストおよび高歩留まりの他の方法で生産することができる。これよりも大きな特性寸法のセグメントでは生産コストが非常に高くなり、これよりも小さな特性寸法のモノリスでは、多モノリス装置に組み立てるのにコストがかかる。また、これよりも小さな特性寸法のセグメントは一般に、ろ液を効率的に除去するためのセグメント内ろ液導管を必要としない。セグメント内ろ液導管が必要となる小径のセグメントの特性寸法は、セグメントの単位体積あたりの通路面積に関係する。面積／体積比セグメント１ｍ3あたり約３２８ｍ2（１立方フィートあたり１００平方フィート）において、クロスフローろ過装置に使用される一般的な多孔質材料でろ液を効率的に除去できる最大特性寸法は５．０８ｃｍ（２インチ）以下である。
【００５３】
本発明に基づく装置の特徴は、単位装置体積あたりの通路表面積を大きくできることである。このような高表面積装置はこれまで、１９８８年１１月１日発行の米国特許第４７８１８３１号、１９９１年４月２３日発行の同第５００９７８１号、および１９９２年４月２８日発行の同第５１０８６０１号に開示されたＧｏｌｄｓｍｉｔｈのモノリス装置を使用してしか実現できなかった。これらの従来技術の装置は、１つまたは少数のセグメント内ろ液導管を含み、セグメントがきっちりとパックされたアレイに束ねられた中間的なサイズのモノリス・セグメントを使用する有益について開示も予想もしていない。このアレイは、高い単位装置体積あたり通路表面積、一般に装置１ｍ3あたり約３２８ｍ2（１立方フィートあたり１００平方フィート）を超える通路壁面積を有するように製作することができる。セグメントのサイズの正確な選択によっては、それぞれのセグメントがセグメント内ろ液導管を含む必要がない場合もあるが、それぞれが少なくとも１つのセグメント内ろ液導管を有する、匹敵する断面寸法の複数のセグメントを使用したほうが有利である。
【００５４】
本明細書に開示した装置は、４つのセグメントから成り、コア・モノリスを欠く第１のアレイ、ならびにコア・モノリスおよび８つの環モノリスの１セットを有する第２のアレイの形態のモノリス・セグメントを使用する。前者のケースでは、４つよりも少ない、または４つよりも多いセグメントを使用することができる。第２のケースでは、８つよりも少ない、または８つよりも多い環セグメントを使用することができる。さらに、複数のセグメント環を使用することができ、これによってより小さなセグメントのアレイから非常に大きな直径の装置を有利に形成することができる。
【００５５】
ろ液は、ろ液導管網から装置の外部のろ液収集ゾーンに移動する。ろ液収集ゾーンは、参照によって本明細書に組み込まれる１９８８年１１月１日発行の米国特許番号第４７８１８３１号、１９９１年４月２３日発行の第５００９７８１号、および１９９２年４月２８日発行の第５１０８６０１号に記載されているように、装置の１つまたは複数の側面に沿って、あるいはモノリスの一端または両端に配置することができる。
【００５６】
この開示では円筒構造の多モノリス・セグメントを記述したが、正方形、長方形、多辺形など、他の形状を使用することもできることを認知されたい。さらに、円形、三角形など正方形以外の通路形状、および六角形など正方形配置以外のアレイを使用することもできる。本発明の固有の特徴だけを図面に示し、その他のものは図示しなかったが、それぞれの特徴は、本発明に基づく他の任意の特徴または他の全ての特徴と組み合わせることができるので、これは単に便宜上のことである。
【００５７】
以上にクロスフローろ過装置を記載したが、この用語が、供給材料の導入ならびにレテンテートおよびろ液の回収が可能な構造を有する装置を記述するものであることを認知されたい。この構造を、クロスフロー・モード、またはレテンテート流が全くまたはごく小量しか回収されないデッドエンド・モードで作動させることができることを認知されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  一体構造に接合された４つのモノリス・セグメントから形成された本発明に基づくクロスフローろ過装置およびクロスフローろ過器の概略図である。この装置は、端接続およびシールを有するハウジングの中に含まれる。
【図２ａ】  図１の線３−３に沿った図１のクロスフローろ過装置の断面図である。
【図２ｂ】  図１の線４−４に沿った図１のクロスフローろ過装置の断面図である。
【図３】  図２ａに示した４セグメント型装置の断面図に類似した、９モノリス型クロスフローろ過装置の断面図である。
【図４】  ４つのモノリス・セグメントから形成された一体装置構造を示す、図１のクロスフローろ過装置の概略図である。
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３】
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【図４】
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