(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５μｍより厚いＣＯＰ−ＤＺを有するアニールシリコンウエハの製造方法であって、
窒素濃度が、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、炭素濃度が２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるサブストレートに、
（Ａ）６００℃以上７５０℃以下の温度範囲、３０分以上１０時間以下の所要時間で熱処理を行う低温熱処理工程と、
（Ｂ）さらに、１０００℃までの昇温処理を、０．１℃／分以上１℃／分以下の昇温速度、５時間以上５０時間以下の所要時間で行う昇温工程と、
（Ｃ）さらに、１１００℃以上１２５０℃以下の温度範囲で、かつ、５分以上４時間以下の所要時間で行う高温熱処理工程と、
を含む熱処理を行うことを特徴とする、アニールシリコンウエハの製造方法。
【請求項２】
５μｍより厚いＣＯＰ−ＤＺを有するアニールシリコンウエハの製造方法であって、
窒素濃度が、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、炭素濃度が２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるサブストレートに、
（Ａ）６００℃以上７５０℃以下の温度範囲、３０分以上１０時間以下の所要時間で熱処理を行う低温熱処理工程と、
（Ｂ）さらに、１０００℃までの昇温処理を、０．１℃／分以上１℃／分以下の昇温速度、１時間以上２０時間以下の所要時間で行う第一昇温工程と、
（Ｃ）昇温工程の後、１℃／分以上１０℃／分以下の降温速度で炉の温度を下げ、当該炉の温度が６００℃以上８００℃以下の温度のときにサブストレートを炉外に取り出して室温まで冷却する降温・取出工程と、
（Ｄ）降温・取出工程の後、炉の温度を６００℃以上８００℃以下にして当該炉内にサブストレートを挿入して、当該炉の温度を１０００℃まで１℃／分以上１０℃／分以下の昇温速度で行う第二昇温工程と、
（Ｅ）１１００℃以上１２５０℃以下の温度範囲で、かつ、５分以上４時間以下の所要時間で行う高温熱処理工程と、
を含む熱処理を行うことを特徴とする、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＯＰ無欠陥層が少なくとも５μｍより厚い、アニールシリコンウエハを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスなどの基板として用いられるシリコンウエハは、シリコン単結晶インゴットをスライスして、鏡面加工等を行うことにより製造される。こうしたシリコン単結晶インゴットの製造方法としては、たとえば、チョクラルスキ法（以下、「ＣＺ法」とする。）が挙げられる。ＣＺ法は、大口径の単結晶インゴットを得やすいことや、欠陥の制御が比較的容易であるなどの理由により、シリコン単結晶インゴットの製造の大部分を占める。ＣＺ法によって引き上げられたシリコン単結晶（以下、「ＣＺ−Ｓｉ」とする）には、通常なんらかの結晶欠陥が存在する。その中で、もっとも問題となる欠陥は、ＣＯＰと呼ばれる欠陥である。この欠陥は、ＳＣ１洗浄によりエッチングされてピットとして検出される。かかるＣＯＰが、ウエハ表面に存在した場合は、デバイス特性や歩留まりへ影響しやすい。そこでデバイスが形成されるウエハ表面に欠陥のないいわゆる表面無欠陥領域層（ＤＺ層）を形成するための手法が開発されている。かかるＤＺ層形成方法として、高温熱処理方法が知られている（特許文献１）。この方法は１２００℃前後の高温で処理することにより酸素の外方拡散により無欠陥層の形成を行うが、ＤＺ層の厚さは約５μｍ程度である（特許文献１）。
【０００３】
また、深いＣＯＰ−ＤＺを得る方法として、ボイド体積を小さくすることにより１２μｍ以上という深いＣＯＰ−ＤＺを得ることは、知られている（特許文献２）。
【０００４】
しかし、近年デバイスのより高密度化への要請、特に、トレンチ構造と呼ばれる構造を持つＤＲＡＭでは、トレンチと呼ばれる構造を表面から５μｍ以上の深さまで形成されており、このように、より厚い無欠陥層を有するシリコンウエハへの要求が強くなってきている（非特許文献１）。
【特許文献１】特開平１１−１３５５１１
【特許文献２】特開２００３−５５０８８
【非特許文献１】ＭＯＳデバイスエピタキシャルウェーハ  リアライズ社
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、アニールシリコンウエハの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明はかかる要求に鑑み、従来のＣＯＰ−ＤＺ層より厚い層を有するシリコンウエハを製造する方法を見いだすべく鋭意研究した結果、結晶のボイドサイズが小さいなど、特別な結晶を使うことなく、通常のシリコンウエハに、特定の熱処理を施すことにより、５μｍ、またはそれより厚いＣＯＰ−ＤＺ層を形成することができることを見いだし、本発明を完成した。
【０００７】
即ち本発明の１は、５μｍより厚いＣＯＰ−ＤＺを有するアニールシリコンウエハの製造方法であって、
サブストレートに、
（Ａ）６００℃以上７５０℃以下の温度範囲、３０分以上１０時間以下の所要時間で熱処理を行う低温熱処理工程と、
（Ｂ）さらに、１０００℃までの昇温処理を、０．１℃／分以上１℃／分以下の昇温速度、５時間以上５０時間以下の所要時間で行う昇温工程と、
（Ｃ）さらに、１１００℃以上１２５０℃以下の温度範囲で、かつ、５分以上４時間以下の所要時間で行う高温熱処理工程と、
を含む熱処理を行うことを特徴とする、アニールシリコンウエハの製造方法に関する。
【０００８】
また本発明の２は、５μｍより厚いＣＯＰ−ＤＺを有するアニールシリコンウエハの製造方法であって、
サブストレートに、
（Ａ）６００℃以上７５０℃以下の温度範囲、３０分以上１０時間以下の所要時間で熱処理を行う低温熱処理工程と、
（Ｂ）さらに、１０００℃までの昇温処理を、０．１℃／分以上１℃／分以下の昇温速度、１時間以上２０時間以下の所要時間で行う昇温工程と、
（Ｃ）昇温工程の後、１℃／分以上１０℃／分以下の降温速度で炉の温度を下げ、当該炉の温度が６００℃以上８００℃以下の温度のときにサブストレートを炉外に取り出して室温まで冷却する降温・取出工程と、
（Ｄ）降温・取出工程の後、炉の温度を６００℃以上８００℃以下にして当該炉内にサブストレートを挿入して、当該炉の温度を１０００℃まで１℃／分以上１０℃／分以下の昇温速度で行う昇温工程と、
（Ｅ）１１００℃以上１２５０℃以下の温度範囲で、かつ、５分以上４時間以下の所要時間で行う高温熱処理工程と、
を含む熱処理を行うことを特徴とする製造方法に関する。
【０００９】
また本発明は、前記サブストレートの窒素濃度が、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、炭素濃度が２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とする製造方法に関する。
【００１０】
さらに本発明には、本発明に係る製造する方法により製造された、アニールシリコンウエハであって、少なくとも５μｍよりも厚いＣＯＰ−ＤＺ層を有するアニールシリコンウエハを含む。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る製造する方法により、従来得ることが極めて困難であった、表面から少なくとも５μｍ以上の厚さのＣＯＰ−ＤＺ層を有するアニールシリコンウエハの製造を可能とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施の形態に即して詳細に説明する。
【００１３】
（サブストレート）
本発明の製造する方法を適用可能なサブストレートについて特に制限はない。
【００１４】
また本発明のサブストレートの窒素濃度については特に制限はされず通常公知の範囲であればよいが、好ましくは、１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下である。この範囲より少ないとＣＯＰが大きく、深いＣＯＰ−ＤＺの形成に不向きとなり、この範囲より大きいとシリコン単結晶の育成が困難となる。
【００１５】
さらに本発明のサブストレートの炭素濃度についても特に制限はなく、通常公知の範囲であればよいが、好ましくは、２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下である。この範囲より少ないと炭素による析出の促進効果が少なくなり、この範囲より大きいとシリコン単結晶の育成が困難となる。
【００１６】
サブストレートに窒素や炭素を添加する方法に関しては特に制限はなく、従来公知の方法が好ましく使用可能である。より具体的には窒素の添加方法として、窒化膜付きの基板を単結晶引き上げの融液に添加して、得られるサブストレートの窒素濃度を調節すること、炭素の添加方法として、炭素粉を単結晶引き上げの融液に添加して、得られるサブストレートの炭素濃度を調節することができる。
【００１７】
また、サブストレートに含まれる窒素、炭素、及び酸素濃度の測定方法に関しても特に制限はなく、従来公知の方法で好ましく測定可能である。より具体的には、窒素濃度の測定として二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を使用して求めることができる。また、酸素及び炭素濃度の測定として赤外吸収法により測定し、換算係数としてＪＥＩＴＡ（電子情報技術産業協会）の値により求めることができる。
【００１８】
（ＣＯＰ−ＤＺ）
本発明でＣＯＰ−ＤＺとは、ウエハ表面のある厚さにおいて無欠陥領域を意味する。その形成機構は、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気で、高温のアニールを行うことにより、ウエハ表層の酸素を外方拡散により、酸素濃度を下げ、表層の酸素濃度の低下により、ＣＯＰを消滅させる。また、この酸素の外方拡散させるには、より高温の方が、有効である。ここでＣＯＰとは結晶起因のピットをいう。本発明において、ＣＯＰ−ＤＺの評価は、通常公知の種々の測定・評価法が適用できる。具体的には、ウエハをＳＣ１洗浄により一定の深さでエッチングして、表面にピットを形成させる。その後ピット数を例えばレーザーパーティクルカウンタで測定することができる。測定はウエハ表面の一部又は全面に亘り行うことができる。ＣＯＰのＤＺ（無欠陥層）の測定には、ウエハ表面を所定の深さまで、研磨によりウエハ表面を削り、しかる後に、ウエハ表面をＳＣ１洗浄により一定の深さまでエッチングしてピットを形成させ、その密度より、研磨した深さのＣＯＰ密度を測定する。その密度が２Ｅ５／ｃｍ２以下のときをＤＺ層とする。
【００１９】
（アニールシリコンウエハ）
本発明の製造する方法で得られるアニールシリコンウエハは、通常のアニール処理により得られるＣＯＰ−ＤＺ層が約５μｍ程度であるのに対し、驚くべきことに５μｍより厚い層（５〜１５μｍ、特に１５μｍ以上）が得られる。ＣＯＰ−ＤＺ層の厚さは通常公知の方法で測定することができる。
【００２０】
（本発明の１）
本発明の１は、図１に示されるように、通常のアニール処理（高温熱処理）の前に低温熱処理（工程）と、それに引き続く昇温処理（昇温工程）を行うことを特徴とする。以下順に説明する。
【００２１】
低温熱処理工程：シリコンウエハに対して、酸素析出物の形成する熱処理を行うことを意味する。係る処理は特定の温度、時間、特定の雰囲気下で加熱することを意味する。特定の温度は、上の作用が奏される限り特に制限はないが、６００〜７５０℃の範囲であればよい。この範囲より低温の場合は、熱処理が長時間となり好ましくない。またこの範囲より高温の場合は、十分な酸素析出物密度にならないため、好ましくない。好ましくは６００〜７５０℃、特に好ましくは６５０〜７００℃の範囲である。加熱時間は、上の温度で上の作用が奏される限り特に制限はないが、３０分〜１０時間の範囲であればよい。この範囲より小さい場合は十分な析出物の大きさと密度にならず、好ましくない。またこの範囲より大きい場合もあまり効果がなく好ましくない。好ましくは１〜８時間、特に好ましくは６５０〜７００℃の４時間である。雰囲気は、上の温度、時間で上の作用が奏されるならば特に制限されないが、窒素、酸素、アルゴン雰囲気が挙げられる。
【００２２】
昇温工程：上で説明した低温熱処理工程の後、当該温度から、シリコンウエハを特定の温度の一定の昇温速度で加熱する。当該工程は、シリコンウエハに対し低温の熱処理で形成された析出物を成長させる処理を意味する。昇温により到達される温度は、上の作用が奏される温度であれば特に制限はないが、７５０〜１０００℃である。この範囲より小さい場合は析出物が十分に大きくならず好ましくない。またこの範囲より大きい場合も析出物が大きすぎるため好ましくない。好ましくは７５０〜９５０℃、特に好ましくは８００〜９００℃である。昇温速度についても、上の作用が奏される速度であれば特に制限はないが、０．１〜１℃／分である。この範囲より小さい場合は析出物が大きくなり好ましくない。またこの範囲より大きい場合も析出物が大きくならず好ましくない。好ましくは０．１〜１℃／分、特に好ましくは０．４〜０．６℃／分である。
【００２３】
高温熱処理工程：１１００℃から１２５０℃の高温熱処理工程で、一定時間加熱することを意味する。当該工程は、シリコンウエハに対して、ＣＯＰ−ＤＺを形成する処理を意味する。加熱時間は、上の温度で上の作用が奏される限り特に制限はないが、５分〜４時間の範囲であればよい。この範囲より小さい場合はＣＯＰ−ＤＺは浅くなり好ましくない。またこの範囲より大きい場合も熱処理の負担が大きいため好ましくない。好ましくは３０分から２時間、特に好ましくは１２００℃の１時間である。
【００２４】
（本発明の２）
本発明の２は、本発明の１と比べて、低温熱処理工程と高温熱処理工程を分けることができる。これにより、高温炉で、低温処理を兼ねる必要がなく、それぞれ専用炉で処理することができ、生産性を向上することができる。
【００２５】
以下順に説明する。
【００２６】
低温熱処理工程：シリコンウエハに対して、酸素析出物の形成する熱処理を行うことを意味する。係る処理は特定の温度、時間、特定の雰囲気下で加熱することを意味する。特定の温度は、上の作用が奏される限り特に制限はないが、６００〜７５０℃の範囲であればよい。この範囲より小さい場合は、熱処理に長時間となり好ましくない。またこの範囲より大きい場合は、十分な酸素析出物密度にならないため、好ましくない。好ましくは６００〜７５０℃、特に好ましくは６５０〜７００℃の範囲である。加熱時間は、上の温度で上の作用が奏される限り特に制限はないが、３０分〜１０時間の範囲であればよい。この範囲より小さい場合は十分な析出物の大きさと密度にならず、好ましくない。またこの範囲より大きい場合もあまり効果がなく好ましくない。好ましくは１〜８時間、特に好ましくは６５０〜７００℃の４時間である。雰囲気は、上の温度、時間で上の作用が奏されるならば特に制限されないが、窒素、酸素、アルゴン雰囲気が挙げられる。
【００２７】
昇温工程（（Ｂ））：上で説明した低温熱処理工程の後、当該温度から、シリコンウエハを特定の温度の一定の昇温速度で加熱する（第一の昇温工程）。当該工程は、シリコンウエハに対し低温の熱処理で形成された析出物を成長させる処理を意味する。昇温により到達される温度は、上の作用が奏される温度であれば特に制限はないが、７５０〜１０００℃である。この範囲より小さい場合は析出物が十分に大きくならず好ましくない。またこの範囲より大きい場合も析出物が大きすぎるため好ましくない。好ましくは７５０〜９００℃、特に好ましくは７５０〜８００℃である。昇温速度についても、上の作用が奏される速度であれば特に制限はないが、０．１〜１℃／分である。この範囲より小さい場合は析出物が大きくなり好ましくない。またこの範囲より大きい場合も析出物が大きくならず好ましくない。好ましくは０．１〜１℃／分、特に好ましくは０．４〜０．６℃／分である。
【００２８】
降温・取出工程：当該工程は、上で説明したウエハを、炉から引き出す降温処理を意味する。この降温処理でも、引き続き析出物の成長が起こる。上の昇温工程で到達した温度から特定の速度で特定の温度へ降温し、加熱炉から取り出す。ここで、降温速度については、上の作用が奏される速度であれば特に制限はないが、１〜１０℃／分である。この範囲より小さい場合は、析出物が成長しすぎとなり好ましくない。またこの範囲より大きい場合は、スリップが発生するため好ましくない。好ましくは２〜５℃／分、特に好ましくは２〜４℃／分である。引き出し温度についても上の作用が奏される限り特に制限はなく、７００〜８００℃の範囲であればよい。この範囲より小さい場合は時間がかかり好ましくない。またこの範囲より大きい場合もスリップが発生するため好ましくない。当該温度に到達した後、ウエハを取り出し、次の高温熱処理工程の加熱炉に移すことができる。
【００２９】
昇温工程（（Ｄ））：上で得たシリコンウエハを再び特定の温度の一定の昇温速度で加熱する（第二の昇温工程）。当該工程は、シリコンウエハに対して、引き続き析出物の成長を促進するとする処理を意味する。昇温により到達される温度は、上の作用が奏される温度であれば特に制限はないが、６５０〜８５０℃である。この範囲より小さい場合は、時間がかかり好ましくない。またこの範囲より大きい場合も、ウエハにスリップが入るため好ましくない。好ましくは７００〜８００℃である。昇温速度についても、上の作用が奏される速度であれば特に制限はないが、１〜１５℃／分である。この範囲より小さい場合は、析出物が大きくなり、好ましくない。またこの範囲より大きい場合もウエハにスリップが入るため好ましくない。好ましくは３〜１０℃／分、特に好ましくは４〜８℃／分である。
【００３０】
高温熱処理工程：１１００℃から１２５０℃の高温熱処理工程で、一定時間加熱することを意味する。当該工程は、シリコンウエハに対して、ＣＯＰ−ＤＺを形成する処理を意味する。加熱時間は、上の温度で上の作用が奏される限り特に制限はないが、５分〜４時間の範囲であればよい。この範囲より小さい場合はＣＯＰ−ＤＺは浅くなり好ましくない。またこの範囲より大きい場合も熱処理の負担が大きいため好ましくない。好ましくは３０分から２時間、特に好ましくは１２００℃の１時間である。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明を実施例をあげながら詳細に説明するが、本発明はこれらに何ら制限されるものではない。
【００３２】
（アニールウエハの作製方法）
単結晶インゴットを種々の条件（８インチ、ｐ型、酸素７Ｅ１７／ｃｍ３―１０Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３から５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、炭素濃度２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３から１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）で作製し、それぞれの単結晶インゴットの直胴部の同一部位を、ワイヤソーを用いて切り出し、ミラー加工して作成した厚さ７２５〜７５０μｍの基板をサブストレートとした。さらにサブストレートから、以下に示す方法により、アニールウエハを作製した。なお、本実施例中、熱処理後のウエハを、「アニールウエハ」とする。
【００３３】
（熱処理）
得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して加熱処理した。加熱炉は、本発明の１では、工程（Ａ）を炉温７００℃で窒素雰囲気下で４時間実施し、工程（Ｂ）を、炉１０００℃まで、０．５℃／分で、窒素雰囲気下で実施し、工程（Ｃ）を炉１２００℃１時間でＡｒ雰囲気下で実施した。
【００３４】
また、本発明の２では工程（Ａ）を炉７００℃で、４時間、窒素雰囲気下で実施し、工程（Ｂ）を炉１０００℃まで、窒素雰囲気下で実施し、工程（Ｃ）を炉７００℃で３℃／分で冷却し、窒素雰囲気下で実施し、工程（Ｄ）を炉７００℃でＡｒ雰囲気下で実施し、工程（Ｅ）を炉１２００℃で１時間Ａｒ雰囲気下で実施した。
【００３５】
（アニールウエハのＣＯＰ−ＤＺの測定及び評価）
上記実施例および比較例のアニールウエハを表面から所定の深さまで、研磨した。引き続き、表面のＣＯＰ密度も求めるために、ＳＣ１洗浄１０分を繰り返し１０回行い、洗浄後のウエハ表面をＬＳ６０００にて、表面にあらわれた０．１１μｍ以上のパーティクル数を測定する。ウエハ表面のパーティクル数をエッチング深さ（６０ｎｍ：１０回）と測定面積より、ＣＯＰ密度を求める。
【００３６】
また、求められたＣＯＰ密度が２Ｅ５／ｃｍ３以下の場合は、ＣＯＰは消滅しており、２Ｅ５／ｃｍ３より、多い場合は、ＣＯＰが残留している。
【００３７】
実施例１−１
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度２Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度８Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７００℃で、挿入し、そのまま、Ａｒ雰囲気で、４時間保持した。引き続き、工程（Ｂ）として、炉内にて、そのまま１０００℃まで、０．５℃／分の昇温速度で、Ａｒ雰囲気で、昇温し、引き続き、１０００℃から１１００℃まで、４℃／分、１２００℃まで、１℃／分で昇温後、工程（Ｃ）として、１時間でＡｒ雰囲気下熱処理を行い、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、５Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、十分な析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から１５μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、１５μｍ以上であった。同様に２０μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００３８】
実施例１−２
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度２Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度８Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７５０℃で、挿入し、そのまま、Ａｒ雰囲気で、３０分保持した。引き続き、工程（Ｂ）として、炉内にて、そのまま１０００℃まで、１．０℃／分の昇温速度で、Ａｒ雰囲気で、昇温し、引き続き、１０００℃から１１００℃まで、４℃／分、１２００℃まで、１℃／分で昇温後、工程（Ｃ）として、１時間でＡｒ雰囲気下熱処理を行い、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、６Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から５μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、１０μｍ以上であった。同様に１１μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００３９】
実施例１−３
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度１Ｅ１４／ｃｍ３、炭素濃度２Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７００℃で、挿入し、そのまま、Ａｒ雰囲気で、４時間保持した。引き続き、工程（Ｂ）として、炉内にて、そのまま１０００℃まで、０．５℃／分の昇温速度で、Ａｒ雰囲気で、昇温し、引き続き、１０００℃から１１００℃まで、４℃／分、１２００℃まで、１℃／分で昇温後、工程（Ｃ）として、１時間でＡｒ雰囲気下熱処理を行い、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、７Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、それなりの析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から１５μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、５μｍ以上であった。同様に６μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００４０】
実施例２−１
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度２Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度８Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７００℃で、挿入し、４時間、窒素雰囲気下で保持した。引き続き、工程（Ｂ）として炉内で、１０００℃まで、０．５℃／分の昇温速度で、窒素雰囲気で、昇温し、昇温後、工程（Ｃ）として、７００℃まで炉内で、降温速度３℃／分で、窒素雰囲気下で冷却し、引き出した。しかる後に、工程（Ｄ）として、７００℃でＡｒ雰囲気下で挿入し、８℃／分で、１０００℃まで、４℃／分で、１１００℃まで、１℃／分で、１２００℃まで昇温し、工程（Ｅ）で、１２００℃で１時間Ａｒ雰囲気下で熱処理し、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、５Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、十分な析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から１５μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、１５μｍ以上であった。同様に２０μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００４１】
実施例２−２
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度２Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度８Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７５０℃で、挿入し、３０分窒素雰囲気下で保持した。
【００４２】
引き続き、工程（Ｂ）として炉内で、１０００℃まで、１．０℃／分の昇温速度で、窒素雰囲気で、昇温し、昇温後、工程（Ｃ）として、７００℃まで炉内で、降温速度３℃／分で、窒素雰囲気下で冷却し、引き出した。しかる後に、工程（Ｄ）として、８００℃でＡｒ雰囲気下で挿入し、８℃／分で、１０００℃まで、４℃／分で、１１００℃まで、１℃／分で、１２００℃まで昇温し、工程（Ｅ）で、１２００℃で１時間Ａｒ雰囲気下で熱処理し、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、６Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、十分な析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から７μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、７μｍ以上であった。同様に８μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００４３】
実施例２−３
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度０．１Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度２Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７００℃で、挿入し、４時間、窒素雰囲気下で保持した。
【００４４】
引き続き、工程（Ｂ）として炉内で、１０００℃まで、０．５℃／分の昇温速度で、窒素雰囲気で、昇温し、昇温後、工程（Ｃ）として、７００℃まで炉内で、降温速度３℃／分で、窒素雰囲気下で冷却し、引き出した。しかる後に、工程（Ｄ）として、７００℃でＡｒ雰囲気下で挿入し、８℃／分で、１０００℃まで、４℃／分で、１１００℃まで、１℃／分で、１２００℃まで昇温し、工程（Ｅ）で、１２００℃で１時間Ａｒ雰囲気下で熱処理し、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、５Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、十分な析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から５μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、５μｍ以上であった。同様に４μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００４５】
比較例１−１
８インチ、ｐ型、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度０．０５Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度１Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７００℃で、Ａｒ雰囲気で、挿入し、引き続き、工程（Ｂ）として、炉内にて、そのまま１０００℃まで、８℃／分の昇温速度で、Ａｒ雰囲気で、昇温し、引き続き、１０００℃から１１００℃まで、４℃／分、１２００℃まで、１℃／分で昇温後、工程（Ｃ）として、１時間でＡｒ雰囲気下熱処理を行い、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、８Ｅ１７／ｃｍ３まで減少した。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から４μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、１Ｅ５／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、４μｍ以上であった。同様に５μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００４６】
比較例２−１
８インチ、ｐ型１０Ωｃｍ、酸素９Ｅ１７／ｃｍ３、窒素濃度０．０５Ｅ１５／ｃｍ３、炭素濃度１Ｅ１５／ｃｍ３のサブストレートを用いて本発明を実施した。得られたサブストレートをバッチ式の縦型熱処理炉内に投入して熱処理を行った。工程（Ａ）として、挿入温度７００℃で、挿入し、４時間、窒素雰囲気下で保持した。
【００４７】
引き続き、工程（Ｂ）として炉内で、１０００℃まで、８℃／分の昇温速度で、窒素雰囲気で、昇温し、昇温後、工程（Ｃ）として、７００℃まで炉内で、降温速度３℃／分で、窒素雰囲気下で冷却し、引き出した。しかる後に、工程（Ｄ）として、７００℃でＡｒ雰囲気下で挿入し、８℃／分で、１０００℃まで、４℃／分で、１１００℃まで、１℃／分で、１２００℃まで昇温し、工程（Ｅ）で、１２００℃で１時間Ａｒ雰囲気下で熱処理し、７００℃まで、降温後、炉から引き出した。酸素濃度は、５Ｅ１７／ｃｍ３まで減少しており、十分な析出効果が得られた。引き続き、ＣＯＰ−ＤＺ幅を評価するために、表面から４μｍ鏡面研磨をおこなった。研磨後、繰り返し洗浄を１０回行い、表面のパーティクル数を測定して、研磨深さでの、ＣＯＰ密度を測定した。その結果、２Ｅ４／ｃｍ３で、ＣＯＰが消滅しており、本条件でのＣＯＰ−ＤＺ深さは、４μｍ以上であった。同様に５μｍ研磨後の表面のＣＯＰ密度は、１Ｅ６／ｃｍ３で、ＣＯＰは、残留していた。
【００４８】
結果のまとめ
【表１】
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【００４９】
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の１に係る製造方法を示す図である。
【図２】本発明の２に係る製造方法を示す図である。
【図１】
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【図２】
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