(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ：１１〜３５質量％を含有するとともに、最大粒径４６μｍ以下の粉末の量が９０質量％以上含まれているＦｅ基合金粉末と、
焼結により、Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｒおよびＣｏの少なくとも１種からなる合金基地中に、金属間化合物、金属珪化物、金属炭化物、金属硼化物および金属窒化物の少なくとも１種が析出分散する硬質相を形成する硬質相形成合金粉末とを用意し、
前記Ｆｅ基合金粉末に、前記硬質相形成合金粉末を１５〜７０体積％添加し、混合した混合粉末を原料粉末として用い、
前記原料粉末を、溶製鋼からなる内側部材と嵌合する孔部を有する外側部材形状に圧粉成形し、
得られた外側部材圧粉体の前記嵌合用孔部に溶製のステンレス鋼からなる内側部材を嵌合させた後、焼結炉に投入し焼結することにより、外側部材の焼結と、外側部材と内側部材とを相互に固相拡散することによる両部材の拡散接合とを同時に行って一体化させることを特徴とする焼結複合摺動部品の製造方法。
【請求項２】
前記外側部材圧粉体を予備焼結した後、再圧縮して予備焼結再圧体とし、前記予備焼結再圧体の孔部に溶製鋼からなる内側部材を嵌合させた後、焼結により外側部材の焼結と外側部材と内側部材との拡散接合を同時に行って一体化させることを特徴とする請求項１に記載の焼結複合摺動部品の製造方法。
【請求項３】
前記Ｆｅ基合金粉末を平均粒径８０〜１５０μｍの大きさに造粒した造粒粉末を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結複合摺動部品の製造方法。
【請求項４】
前記Ｆｅ基合金粉末が、Ｎｉ：３．５〜２２質量％を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の焼結複合摺動部品の製造方法。
【請求項５】
前記硬質相形成合金粉末が、Ｍｏ：２０〜６０％、Ｃｒ：３〜１２％、Ｓｉ：１〜１２％、残部がＣｏおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の焼結複合摺動部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結部材からなる外側部材と、溶製鋼からなる内側部材とを焼結拡散接合により一体化した焼結複合部品に関するものであり、特に、外側部材として、高温耐摩耗性に優れた焼結部材を適用した焼結複合摺動部品の製造方法に係る。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法は、ニアネットシェイプに造形できることや、溶製材料では得られない複合材料を製造できること等の利点を有することから各種産業用の部品に適用されてきており、特に自動車および自動二輪車部品においては、その適用範囲が拡大してきている。このような適用範囲の拡大において、近年では、例えば、排気装置部品（特許文献１）やターボチャージャ用部品（特許文献２）のような、高温における耐摩耗性や耐蝕性が要求される部品へも適用が進んでいる。
【０００３】
【特許文献１】特公平０５−０４１６９３号公報
【特許文献２】特開２００２−２２６９５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の部品で用いられる焼結材料は、耐摩耗性が付与されているため靱性が低く、構成部品によっては強度が不足する。このため、鋼材と組み合わせて、耐摩耗性が必要な外側部材を焼結材料で構成し、強度が必要となる内側部材を鋼材で構成する試みがなされている。しかしながら、両部材をろう付けで接合すると、高温での使用時に、ろう材が熔解して部材が脱落する虞がある。また、焼結材料は多孔質であるため、熱や電気の伝導度が劣ること、気孔内にガスが残留して溶接部にブローホールを生じやすいこと、変態歪みによる焼割れを生じやすいこと等により溶接には不向きである。さらに、外側部材に内側部材を圧入もしくは外側部材を内側部材にカシメにより固定すると、靱性に乏しい焼結材料に割れが生じ易い。これを避けるため圧入代を小さくすると、両部材の接合強度が低くなり、使用時に脱落する虞がある。
【０００５】
そこで、本発明は、高温下での耐摩耗性および耐蝕性に優れた焼結部材からなる外側部材を、溶製鋼からなる内側部材に良好に接合した焼結複合摺動部品の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の製造方法により得られる焼結複合摺動部品は、Ｃｒ：１１〜３５質量％を含有するＦｅ基合金からなる基地中に、金属間化合物、金属珪化物、金属炭化物、金属硼化物および金属窒化物の少なくとも一種を、Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｒおよびＣｏの少なくとも１種からなる合金基地中に析出分散させた硬質相が１５〜７０体積％分散するＦｅ基耐摩耗性焼結部材からなる外側部材と、溶製のステンレス鋼からなる内側部材とからなり、外側部材に形成された孔部に内側部材が嵌合するとともに拡散接合して一体化されていることを特徴とする。この場合において、Ｆｅ基合金が、Ｎｉ：３．５〜２２質量％を含有し、硬質相が、Ｍｏ：２０〜６０質量％、Ｃｒ：３〜１２質量％、Ｓｉ：１〜１２質量％、残部がＣｏおよび不可避不純物からなり、Ｃｏ合金基地中に、モリブデン珪化物が析出分散していることが好ましい。
【０００７】
本発明の焼結複合摺動部品の製造方法は、Ｃｒ：１１〜３５質量％を含有するとともに、最大粒径４６μｍ以下の粉末の量が９０質量％以上含まれているＦｅ基合金粉末と、焼結により、Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｒおよびＣｏの少なくとも１種からなる合金基地中に、金属間化合物、金属珪化物、金属炭化物、金属硼化物および金属窒化物の少なくとも１種が析出分散する硬質相を形成する硬質相形成合金粉末とを用意し、Ｆｅ基合金粉末に、硬質相形成合金粉末を１５〜７０体積％添加し、混合した混合粉末を原料粉末として用い、原料粉末を、溶製鋼からなる内側部材と嵌合する孔部を有する外側部材形状に圧粉成形し、得られた外側部材圧粉体の嵌合用孔部に溶製のステンレス鋼からなる内側部材を嵌合させた後、焼結炉に投入し焼結することにより、外側部材の焼結と、外側部材と内側部材とを相互に固相拡散することによる両部材の拡散接合とを同時に行って一体化させることを特徴とする。この場合において、Ｆｅ基合金粉末が、Ｎｉ：３．５〜２２質量％を含有し、硬質相形成合金粉末が、Ｍｏ：２０〜６０％、Ｃｒ：３〜１２％、Ｓｉ：１〜１２％、残部がＣｏおよび不可避不純物からなることが好ましい。
【０００８】
本発明の焼結複合摺動部品の製造方法において、内側部材と嵌合させる外側部材として、上記の圧粉体に替えて、圧粉体を予備焼結した後再圧縮した予備焼結再圧体を用いると、外側部材の密度をより高めることができ、その結果、耐摩耗性および耐蝕性を向上させることができる。
【０００９】
また、Ｆｅ基合金粉末として、最大粒径４６μｍ以下の粉末の量が９０質量％以上である微粉を用いるので、原料粉末の圧縮性は低下するものの、原料粉末の比表面積が増加するため焼結性が向上し、外側部材を高密度にすることができる。この場合、上記微粉を造粒して平均粒径８０〜１５０μｍの大きさとした造粒粉末を用いれば、微粉の焼結性を維持したまま圧縮性の低下を抑制できる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の焼結複合摺動部品の製造方法では、外側部材の焼結と、外側部材と内側部材の拡散接合を同時に行うため、上記の焼結複合摺動部品を高い効率で製造することができる。そして、そのようにして製造された焼結複合摺動部品は、高温下における耐摩耗性および耐蝕性を有する焼結部材を外側部材とし、高温下における耐蝕性を有するステンレス鋼を内側部材として、両者を拡散接合により一体にしたものであるから、高温環境下においても良好な耐摩耗性、耐蝕性および強度を有するとともに、良好な接合強度を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
焼結複合摺動部品の外側部材として、耐蝕性を有するＦｅ基合金からなる基地中に、耐摩耗性と耐蝕性に優れる硬質相が分散した焼結材料が用いられる。具体的には、外側部材の基地はＣｒ：１１〜３５質量％を含有しており、フェライト系ステンレス鋼の組成を有する。基地のＣｒ量を１１質量％以上とすることにより、良好な酸化性の酸に対する耐蝕性が得られる。一方、基地のＣｒ量が３５質量％を超えると脆いσ相が形成されるようになり、焼結部材が脆化する。このことから、基地中に含まれるＣｒは１１〜３５質量％とすることが好ましい。
【００１２】
また、上記外側部材の基地に、Ｎｉ：３．５〜２２質量％をさらに含有させてもよい。この場合は、基地のＮｉ量を３．５質量％以上とすることで非酸化性の酸に対する耐蝕性を改善でき、１０質量％以上ではＣｒ量に依存しない非酸化性の酸に対する良好な耐蝕性が得られる。Ｎｉ量が１０質量％以上である場合、基地はオーステナイト系ステンレス鋼の組成を有する。一方、基地にＮｉを２２質量％を超えて含有させても耐蝕性向上の効果は変わらないこと、およびＮｉは高価な元素であることからＮｉ量の上限は２２質量％とする。
【００１３】
上記のＦｅ基合金からなる基地には、従来より行われているように、Ｍｏ，Ｎｂ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｓｅ，Ｐ，Ｓ，Ｎ等の元素を追加して含有させても良い。すなわち、Ｍｏを０．３〜７質量％含有することにより、耐クリープ性、耐酸性、耐蝕性、耐点食性を向上させるとともに、快削性を向上させることができる。Ｎｂを０．４５質量％以下含有することにより、耐粒界腐食性を向上させることができ、Ａｌを０．１〜５質量％含有させることにより耐熱性を向上できる。また、Ｎを０．３質量％以下含有させることにより結晶粒を調整することができる。さらに、Ｓｉを０．１５〜５質量％含有させることにより耐酸化性、耐熱性、耐硫酸性を向上することができ、Ｓｅ：０．１５質量％以下、Ｐ：０．２質量％以下、Ｓ：０．１５質量％以下の少なくとも１種を含有させることにより耐粒界腐食性、快削性を向上させることができる。
【００１４】
ＣｒやＮｉの効果を基地全体に均一に及ぼすためには、基地全体を均一な組成とする必要がある。このため、本発明においては、あらかじめＣｒやＮｉをＦｅに合金化したＦｅ基合金粉末の形態で付与する。すなわち、本発明の製造方法において、Ｆｅ基合金粉末として、Ｃｒ：１１〜３５質量％、および残部がＦｅと不可避不純物からなる組成のもの、もしくはＣｒ：１１〜３５質量％、Ｎｉ：３．５〜２２質量％、および残部がＦｅと不可避不純物からなる組成のもの、の何れかを用いる。また、Ｆｅ基合金粉末には所望に応じて上記成分量のＭｏ，Ｎｂ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｓｅ，Ｐ，Ｓ，Ｎ等の元素を追加して含有させても良い。
【００１５】
硬質相として、耐蝕性を有するＦｅ、Ｎｉ、ＣｒおよびＣｏの少なくとも１種からなる合金基地中に、硬質な金属間化合物、金属珪化物、金属炭化物、金属硼化物および金属窒化物の少なくとも１種を析出分散させたものが適している。金属間化合物、金属珪化物、金属炭化物、金属硼化物および金属窒化物は、硬質粒子として働くとともに、基地の塑性流動を防止する作用を有しており、焼結部材の耐摩耗性の向上に寄与する。これらの硬質粒子は析出分散型であるため、硬質相の合金基地への固着性が優れており、脱落し難い。また、Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｒおよびＣｏの少なくとも１種からなる合金基地は、耐蝕性を有するとともに、主に焼結時に合金基地の合金元素が上記のステンレス鋼組成の基地へ拡散し、基地の強化や固着性の向上に寄与する。
【００１６】
上記の硬質相は、硬質相の全成分を含有した合金粉末の形態で付与し、焼結により上記の金属組織を形成するように構成する。すなわち、本発明においては、基地を形成するＦｅ基合金粉末に、硬質相形成合金粉末を添加、混合した混合粉末を原料粉末として用いる。このように原料粉末を構成すると、硬質相形成合金粉末の添加量を調整することで、焼結により金属組織中に所望の量の硬質相を均一に分散させることができる。
【００１７】
また、上記の硬質相は、上記のステンレス鋼組成の基地中に１５〜７０体積％分散させる。硬質相の量が１５体積％を下回ると、耐摩耗性向上の効果が乏しくなる。一方、７０体積％を超えて分散させると、原料粉末中における硬質相形成合金粉末の割合が多くなり過ぎて、原料粉末の成形性が著しく低下する。このため、本発明の製造方法の原料粉末としては、上記組成のＦｅ基合金粉末に、硬質相形成合金粉末を１５〜７０体積％添加して混合したものを用いる。
【００１８】
上記の硬質相においては、硬質粒子として耐摩耗性とともに潤滑性を有するモリブデン珪化物が最も好ましく、合金基地としては、高温における強度および耐蝕性に優れたＣｏ合金基地が最も好ましい。この組み合わせにおいて、硬質相の組成は、Ｍｏ：２０〜６０質量％、Ｃｒ：３〜１２質量％、Ｓｉ：１〜１２質量％、および残部がＣｏと不可避不純物とすることが好ましい。ここで、Ｍｏ量が２０質量％を下回ると、析出するモリブデン珪化物の量が乏しくなって耐摩耗性が不充分となり、６０質量％を超えると、析出する硬質粒子が脆くなって、衝撃によって欠け易くなる。また、Ｃｒ量が３質量％を下回ると、ステンレス鋼基地への固着性が乏しくなり、１２質量％を超えると、粉末表面に酸化被膜が形成され易くなって焼結の進行を阻害する虞が有る。また、Ｓｉ量が１質量％を下回ると、析出するモリブデン珪化物の量が乏しくなって耐摩耗性が不充分となり、１２質量％を超えると、ステンレス鋼基地に拡散したＳｉが基地を硬化させて相手部材に対する攻撃性が増大するとともに、ステンレス鋼基地を脆化させて耐摩耗性が低下する。したがって、硬質相形成合金粉末の各成分は、上記範囲内にあることが好ましい。
【００１９】
上記の原料粉末は、内側部材と嵌合する孔部を有する所望の外側部材形状に圧粉成形されて外側部材圧粉体とされる。次いで、外側部材圧粉体の嵌合用孔部に、溶製鋼からなる内側部材を嵌合させて一体に組み立てる。なお、内側部材の溶製鋼としては、高温下における耐蝕性が求められるため、ステンレス溶製鋼を用いる。
【００２０】
なお、外側部材圧粉体の嵌合用孔部と内側部材の寸法差は、隙間が嵌合用孔部の径の０．７％以下の隙間嵌め、もしくは締め代が嵌合用孔部の径の２％以内の締まり嵌めとすることが好ましい。すなわち、内側部材を太め（締まり嵌め）に設定して外側部材圧粉体の嵌合用孔部に圧入すると、両者が密着して嵌合し、締め代が大きいほど両者の密着度が大きくなる。ただし、強度が低い外側部材圧粉体の引っ張り応力による破損を避けるため、締め代を好ましくは嵌合用孔部の径の１％以内，多くても２％以内に止める必要がある。一方、隙間嵌めの場合では、隙間は小さいほどよく、嵌合用孔部の径の０．７％以下に止めるべきである。
【００２１】
一体に組み立てられた外側部材圧粉体と内側部材は、焼結炉に投入され、焼結される。この焼結時において、外側部材圧粉体は、粉末粒子間で成分元素が相互に拡散してネックが成長し、焼結が進行して焼結部材となる。同時に、外側部材圧粉体は黒鉛粉末や銅粉末等の焼結膨張を引き起こす粉末を含有していないため、焼結の進行にともなって収縮する。一方、溶製鋼からなる内側部材は、加熱により熱膨張する。このため、焼結進行時（８００℃以上の温度）においては、外側部材と内側部材との界面で圧力が発生し、両者が強く密着した状態となる。このとき、外側部材と内側部材の界面で両部材の成分元素が相互に固相拡散して、両部材の拡散接合が行われる。この結果、外側部材は、高温下において優れた耐摩耗性と耐蝕性を有する焼結部材となるとともに、外側部材と内側部材が強固に一体化した焼結複合摺動部品が得られる。
【００２２】
上記の焼結複合摺動部品においては、外側部材に過大な応力が働くことがなく、圧入やカシメによる嵌合時に発生する割れの問題を回避することができる。また、外側部材と内側部材は、両者が冶金的に結合していることから、高い接合強度を有する。
【００２３】
上記の方法で得られる外側部材である焼結部材は特有の気孔を有し、気孔の存在により外側部材は比表面積が大きい。腐食（酸化）は表面から生じるため、この気孔の量を低減することにより、より一層の耐蝕性の向上を図ることもできる。
【００２４】
その方法の一つとして、内側部材と嵌合させる前に、上記外側部材圧粉体に予備焼結を施して再圧縮を行い、予備焼結再圧体を作製し、この予備焼結再圧体の嵌合用孔部に内側部材を嵌合させて、上記のように焼結する方法が挙げられる。このとき、予備焼結において、圧粉体の原料粉末に蓄積された圧縮歪みが開放され、これを再圧縮することにより、密度が圧粉体に比して高い予備焼結再圧体が得られる。このような密度が高い（気孔量が少ない）材料を内側部材と嵌合させて焼結することにより、外側部材は高密度のもの、すなわち気孔量の少なく、比表面積の小さいものとなる。予備焼結温度としては、原料粉末に蓄積された圧縮歪みを開放するため、６００℃以上とすることが好ましい。一方、温度が高過ぎると、原料粉末どうしのネックの成長が始まり、再圧縮に際して緻密化しにくくなるので、上限を１０００℃とすることが好ましい。
【００２５】
もう一つの方法は、Ｆｅ基合金粉末として、主に最大粒径４６μｍ以下の微粉末からなる粉末を用いることである。原料粉末として微粉末を用いると、ブリッジングが発生し易く、成形性が低下するという問題があるものの、微粉末を用いると比表面積が増大し、ネック成長の起点となる粉末どうしの接触部が増大するため、焼結が進行し易く、得られる焼結体は高密度になる。この効果を良好に発揮させるため、Ｆｅ基合金粉末における最大粒径４６μｍ以下の微粉末の量は９０％以上とすることが好ましい。
【００２６】
さらに、上記の微粉末を用いて焼結性を向上させて緻密化を達成する方法において、微粉末を予め平均粒径８０〜１５０μｍの大きさに造粒した造粒粉末の形態で用いると、微粉末を用いることによる成形性の低下の問題を回避でき、焼結時により一層の緻密化が達成される。
【実施例】
【００２７】
［第１参考例］
表１に示す組成のＦｅ基合金粉末および硬質相形成合金粉末を用意し、表１に示す配合割合で添加、混合して原料粉末を用意した。なお、Ｆｅ基合金粉末の平均粒径は１００μｍ、硬質相形成合金粉末の平均粒径は１００μｍである。これらの原料粉末を用いて、成形圧力：８００ＭＰａで、外径：３０ｍｍ、内径：２０ｍｍ、高さ：５ｍｍの円環状に成形を行い円環状圧粉体を各１５個ずつ用意した。得られた円環状圧粉体各１０個を外側部材圧粉体とし、その孔部に、別途用意したＪＩＳ規格のＳＵＳ３０４材相当の溶製鋼からなる外径：２０ｍｍ、高さ：１０ｍｍの内側部材を嵌合させて一体に組み立てた。このときの嵌合い隙間は、１０μｍである。得られた各１０個の組み立て体と、各５個の円環状圧粉体を焼結炉に投入し、分解アンモニアガス雰囲気中１２００℃に加熱して、組み立て体については外側部材の焼結と外側部材と内側部材の拡散接合を同時に行い、円環状圧粉体については焼結を行い、試料番号０１〜０７の試料を得た。
【００２８】
これらの試料について、外側部材と内側部材を一体化させた焼結複合試料を各５個ずつ用いて酸化試験および抜き出し試験を行い、酸化試験後の酸化増量および接合強さを測定した。また、円環状試料を５個用いて往復摺動摩擦試験を行い、摩擦試験後の摩耗量を測定した。以上により得られた酸化増量、摩耗量および接合強さ各５個の結果について、平均した値を表１に示す。
【００２９】
酸化試験は、各試料毎にアルミナ製るつぼに配置して、全るつぼをマッフル炉に入れて大気雰囲気中８００℃の温度で１００時間加熱して行った。評価は、試験前後の重量増分を測定し、表面積で除した値を酸化増量（ｇ／ｍ２）として評価した。
【００３０】
往復摺動摩擦試験は、上記の円環状試料に、直径：１５ｍｍ、厚さ２２ｍｍのロール（相手材）の側面を所定の荷重で押圧しながら往復摺動させる摩擦試験である。本試験においては、ロール材としてＪＩＳ規格ＳＵＳ３１６相当の溶製鋼の表面にクロマイズ処理（表面にクロムを被覆するとともに硬質な鉄クロム金属間化合物層を形成して耐摩耗性、耐焼き付き性および耐蝕性等を向上させる処理）を施したものを用い、大気中で、荷重：５０Ｎ、往復摺動の周波数：２０Ｈｚ、往復摺動の振幅：１．５ｍｍ、試験時間：２０ｍｉｎ、試験温度：７００℃の試験条件の下で往復摺動摩擦試験を行った。
【００３１】
抜き出し試験は、外側部材の下端面を治具により支持した状態で内側部材を加圧し、両部材の接合が破壊されるときの圧力つまり接合強さにより評価した。
【００３２】
【表１】
0005122904.tif 000002
【００３３】
表１に示すように、酸化増量は、Ｃｒ量が１１質量％に満たない試料番号０１の試料では、２２０ｇ／ｍ２と大きい値を示すが、Ｃｒ量が１１質量％の試料番号０２の試料では１０１ｇ／ｍ２と半減している。また、Ｃｒ量が２０〜３５質量％の試料（試料番号０３〜０６）では酸化増量がさらに減少しており、良好な耐蝕性を示している。しかしながら、Ｃｒ量が３５質量％を超える試料番号０７の試料では、酸化増量が著しく増加している。これは、原料粉末が硬くなり過ぎて圧縮性が低下し、成形密度が低下した結果、焼結密度が低下して比表面積が増加したためと考えられる。
【００３４】
Ｃｒ量が１１質量％に満たない試料番号０１の試料では、摩耗量は８６μｍと大きい値を示すが、Ｃｒ量が１１質量％の試料番号０２の試料では高温強度が改善され、２３μｍと摩耗量が著しく低減している。また、Ｃｒ量が２０〜３５質量％の試料（試料番号０３〜０６）ではさらに摩耗量が低減しており、良好な耐摩耗性を示すことがわかる。しかしながら、Ｃｒ量が３５質量％を超える試料番号０７の試料では、摩耗量が著しく増加している。これは、原料粉末が硬くなり過ぎて圧縮性が低下し、成形密度が低下した結果、焼結密度が低下して基地の強度が低下するとともに、基地が脆化したためと考えられる。
【００３５】
接合強さは、Ｃｒ量が３５質量％までの試料（試料番号０１〜０６）において、良好な値を示している。一方、Ｃｒ量が３５質量％を超える試料番号０７の試料では、接合強さは低下している。これは、原料粉末が硬くなり過ぎて圧縮性が低下し、成形密度が低下した結果、焼結密度が低下して基地の強度が低下するとともに、基地が脆化したためと考えられる。
【００３６】
これらの結果から、外側部材のＣｒ量が１１〜３５質量％の範囲において、良好な耐蝕性、耐摩耗性および接合強さを兼ね備えた焼結複合摺動部品を得られることがわかった。
【００３７】
［第２参考例］
表２に示す組成のＦｅ基合金粉末および第１実施例で用いた硬質相形成合金粉末を用意し、表２に示す配合割合で添加、混合して原料粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、第１実施例と同様にして成形、嵌合、焼結を行い、試料番号０８〜１４の試料を得た。なお、Ｆｅ基合金粉末は、第１参考例と同様に平均粒径が１００μｍのものを用いた。
【００３８】
これらの試料について、第１参考例と同様の条件で酸化試験、往復摺動摩擦試験および抜き出し試験を行い、酸化試験後の酸化増量、摩擦試験後の摩耗量および接合強さを測定した。これらの結果を、第１参考例の試料番号０４の試料の結果とともに表２に示す。
【００３９】
【表２】
0005122904.tif 000003
【００４０】
表２に示すように、酸化増量は、Ｎｉ量が０質量％の試料番号０８の試料では６８ｇ／ｍ２を示すが、Ｎｉ量が３．５質量％の試料番号０９の試料では４８ｇ／ｍ２と低下しており、Ｎｉ添加による耐蝕性向上の効果があることがわかる。また、Ｎｉ量が５〜２０質量％の試料（試料番号１０〜１２，０４）は、Ｎｉ量の増加にともない酸化増量がさらに低減しており、Ｎｉ量が２０質量％を超える試料（試料番号１３，１４）では、酸化増量は非常に小さく、ほぼ一定の値を示している。
【００４１】
摩耗量は、Ｎｉ量が０質量％の試料番号０８の試料では、４８μｍを示すが、Ｎｉ量が３．５質量％の試料番号０９の試料では３０μｍと低下しており、Ｎｉ添加によって高温強度が改善されることがわかる。また、Ｎｉ量が５〜２０質量％の試料（試料番号１０〜１２，０４）では、Ｎｉ量の増加にともない摩耗量がさらに低減しており、Ｎｉ量が２０質量％を超える試料（試料番号１３，１４）では、ほぼ一定の低い摩耗量を示している。また、接合強さは、Ｎｉ量によらず、良好な接合強さを示している。これらの結果から、外側部材に３．５質量％以上のＮｉを添加することにより、耐蝕性および耐摩耗性を改善できることが確認できた。
【００４２】
［第３参考例］
第１参考例の試料番号０４で用いたＦｅ基合金粉末および硬質相形成合金粉末を用意し、表３に示す配合割合で添加、混合して原料粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、第１参考例と同様にして成形、嵌合、焼結を行い、試料番号１５〜２１の試料を得た。
【００４３】
これらの試料について、第１参考例と同様の条件で酸化試験、往復摺動摩擦試験および抜き出し試験を行い、酸化試験後の酸化増量、摩擦試験後の摩耗量および接合強さを測定した。これらの結果を第１参考例の試料番号０４の試料の結果とともに表３に併せて示す。
【００４４】
【表３】
0005122904.tif 000004
【００４５】
表３に示すように、硬質相形成合金粉末の添加量（すなわち硬質相の量）が増加するにしたがい、原料粉末の圧縮性が低下して焼結体密度が低下するため、酸化増量は増加する傾向を示している。また、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が７０質量％を超える試料番号２１の試料では、原料粉末の圧縮性低下の影響が大きくなり、酸化増量が著しく増加している。
【００４６】
表３に示すように、摩耗量は、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が１５質量％に満たない試料番号１５の試料では、８６μｍと大きい値であるが、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が１５質量％の試料番号１６の試料では耐摩耗性が改善され、３０μｍにまで摩耗量が低減している。また、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が２５〜６０質量％の試料（試料番号０４，１７〜１９）ではさらに摩耗量が低減し、良好な耐摩耗性を示している。しかし、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が７０質量％の試料（試料番号２０）では、原料粉末が硬くなって圧縮性が低下する影響が大きくなり、摩耗量が増加している。さらに、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が７０質量％を超える試料番号２１の試料では、圧縮性低下の影響が非常に大きく、摩耗量が著しく増加している。
【００４７】
表３に示すように、接合強さは、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が増加するにしたがい、若干の低下傾向を示している。ただし、試料番号２０の試料の接合強さは８００ＭＰａであり、硬質相形成粉末の添加量（硬質相の量）が７０質量％においても良好な接合強さを得られるとわかる。しかし、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が７０質量％を超える試料番号２１の試料では、圧縮性低下の影響が大きくなり、接合強さが著しく低下している。
【００４８】
以上より、硬質相形成合金粉末の添加量（硬質相の量）が１５〜７０質量％の範囲において、良好な耐蝕性、耐摩耗性および接合強さを兼ね備えた焼結複合摺動部品が得られることがわかった。
【００４９】
［第４参考例］
第１参考例の試料番号０４で用いたＦｅ基合金粉末および表４に示す硬質相形成合金粉末を用意し、表４に示す配合割合で添加、混合して原料粉末を用意した。これらの原料粉末を用いて、第１参考例と同様にして成形、嵌合、焼結を行い、試料番号２２〜２５の試料を得た。なお、硬質相形成合金粉末は、第１参考例と同様に平均粒径が１００μｍのものを用いた。
【００５０】
これらの試料について、第１参考例と同様の条件で酸化試験、往復摺動摩擦試験および抜き出し試験を行い、酸化試験後の酸化増量、摩擦試験後の摩耗量および接合強さを測定した。これらの結果を第１参考例の試料番号０４の試料の結果とともに表４に併せて示す。
【００５１】
【表４】
0005122904.tif 000005
【００５２】
表４の各試料は、試料番号０４：Ｃｏ基合金基地中に主としてモリブデン珪化物が粒状に析出分散する硬質相、試料番号２２：Ｃｏ基合金基地中に主としてモリブデン珪化物が塊状に析出分散する硬質相、試料番号２３：Ｆｅ基合金基地に主としてモリブデン珪化物が粒状に析出分散する硬質相、試料番号２４：Ｆｅ基合金基地に主としてクロム炭化物が粒状に析出分散する硬質相、試料番号２５：Ｎｉ基合金基地に主としてＣｒ，Ｍｏの炭化物が粒状に析出分散する硬質相を呈するものである。
【００５３】
表４に示すように、硬質相形成合金粉末の種類を替えて、焼結により形成される硬質相の形態を変えても、充分な耐蝕性、耐摩耗性および接合強さを兼ね備えた焼結複合摺動部品が得られることがわかる。また、各試料は、充分な耐蝕性と耐摩耗性を示すが、Ｃｏ基合金基地中にモリブデン珪化物が析出した試料番号０４と試料番号２２は、摩耗量が特に小さくなっており、耐摩耗性を主眼に置く場合に、特に好適であることが確認された。
【００５４】
［第５参考例］
第１参考例の試料番号０４の外側部材圧粉体を、８５０℃で予備焼結した後、８００ＭＰａで再圧縮し、嵌合用孔部に第１実施例の内側部材を嵌合させて組み立て、第１参考例と同じ条件で焼結して、試料番号２６の試料を作製した。この試料番号２６の試料について、第１参考例と同じ条件で酸化試験を行ったところ、酸化増量は１４ｇ／ｍ２であった。このことから、圧粉体を予備焼結および再圧縮することで、耐蝕性をより一層改善できることが確認された。
【００５５】
［実施例］
第１参考例の試料番号０４の組成のＦｅ基合金粉末を３００メッシュの櫛で篩い、櫛目を通過した微粉（最大粒径が４６μｍの粉末）のみからなるＦｅ基合金粉末を準備した。このＦｅ基合金粉末と第１参考例で用いた硬質相形成合金粉末（平均粒径１００μｍ）を第１参考例の試料番号０４と同じ配合割合で添加、混合して得られた混合粉末を用い、第１参考例と同様にして成形、嵌合、焼結を行い試料番号２７の試料を作製した。この試料番号２７の試料について、第１参考例と同じ条件で酸化試験を行ったところ、酸化増量は１８ｇ／ｍ２であった。このことから、Ｆｅ基合金粉末として４６μｍ以下の微粉を用いることで、耐蝕性をより一層改善できることが確認された。