(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油に、組成物全量を基準として４，４’−ビス（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニルアミン０．０１〜１０質量％と、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート０．０１〜１０質量％とを配合してなる潤滑組成物。
【請求項２】
前記基油が、ポリ−α−オレフィンである請求項１に記載の潤滑組成物。
【請求項３】
前記基油が、パラフィン系鉱油である請求項１に記載の潤滑組成物。
【請求項４】
基油の引火点が１８０℃以上であって、さらに増ちょう剤を配合してなるグリース組成物である請求項１〜３のいずれか１項に記載の潤滑組成物。
【請求項５】
前記増ちょう剤１０〜３０質量％を配合してなる請求項４に記載の潤滑組成物。
【請求項６】
前記増ちょう剤が、リチウムコンプレックス石鹸である請求項４または５に記載の潤滑組成物。
【請求項７】
前記増ちょう剤が、ウレア化合物である請求項４または５に記載の潤滑組成物。
【請求項８】
基油の引火点が２００℃以上である請求項４〜７のいずれか１項に記載の潤滑組成物。
【請求項９】
滴点が２３０℃以上である請求項３〜８のいずれか１項に記載の潤滑組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑組成物、特に、自動車、電気機器、建設機械、工作機械等の各種機械装置や、軸受の潤滑に用いられる高温用グリース組成物、及び油圧、圧縮、真空ポンプ、軸受、歯車等に高温下で長期間使用される潤滑油組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
潤滑組成物は、自動車、電気機器、建設機械、工作機械等の各種機械に広く使われているが、年々機械の小型化、高出力化、軽量化、保守簡略化が求められ、潤滑組成物の潤滑条件は益々厳しい状況となっている。機械の小型化、高出力化は同一出力でも寸法形状が小さくなることを意味するが、寸法形状が小さくなると、機械表面から放出される熱量が低下するため潤滑部分の温度上昇を招く。また軽量化は非金属のような熱を伝えにくい材料が用いられることになり、益々温度上昇を助長する結果となる。また、保守の簡略化は使用寿命の延長を意味するが、このため酸化寿命の延長とともに潤滑特性の延長が必要となる。このようなことから、酸化寿命が長く、潤滑特性が長期間維持される潤滑組成物、特に高滴点である高温用グリース及び高温用潤滑油組成物が要望されている。【０００３】
これまで、種々の高滴点である高温用グリースが提案されている。例えば特許文献１では、ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩、脂肪族ジカルボン酸の二リチウム塩又は脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩、及びプラスチック用金属不活性剤を含有するグリースが開示されている。また、特許文献２には、合成潤滑油からなる基油、ウレア化合物からなる増ちょう剤、（ａ）芳香族アミン系化合物及び（ｂ）ヒンダードエステル系化合物とを含み、さらに、（ｃ）フタルイミド系化合物及び分子中に芳香族環を有するリン酸エステル系化合物から選ばれる１種以上の化合物を含有するグリース組成物が開示されている。
また、特許文献３には、基油に、増ちょう剤、酸化防止剤及び芳香族二塩基酸又は芳香族二塩基酸金属塩（ただし、テレフタル酸リチウムを除く）を配合してなるグリース組成物が開示されている。
そして、特許文献４には、分子中に１個以上のヒドロキシル基を有する炭素数１２〜２４の脂肪酸と炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸のリチウム塩からなる増ちょう剤を、４０℃における動粘度が３００〜５００ｍｍ2 ／ｓの鉱油と、４０℃における動粘度が２０〜３００ｍｍ2 ／ｓの合成炭化水素油とを必須成分とし、かつその４０℃における動粘度が６０〜２００ｍｍ2 ／ｓである基油に配合してなるグリース組成物が開示されている。
さらに、特許文献５には、（ａ）イソシアネート基の含有量が６〜１０重量％のウレタンプレポリマー、（ｂ）金属石鹸型グリースおよび非金属石鹸型グリースから選ばれるグリース、及び（ｃ）アミン系硬化剤を含有し、硬化後の硬度が国際ゴム硬さ単位（ＩＲＨＤ）で６０〜８５である転がり軸受用潤滑組成物組成物が開示されている。
上述の発明は、いずれも高温での長寿命化を図った発明であるが、昨今の厳しい条件に適合するにはまだ不十分であった。
また、特許文献６には、潤滑組成物用酸化防止剤としてスチレン化ジフェニルアミン、特に、４，４’−ビス（α−メチルベンジル）ジフェニルアミンが提案されている。しかし、他の酸化防止剤との併用については、考慮されていなかった。
さらに、特許文献７には、耐摩耗性及び酸化安定性向上を目的として、基油に非イオン系界面活性剤や摩耗防止剤と共に、酸化防止剤としてアルキル化ジフェニルアミン又はヒンダードフェノール類を含有させた耐摩耗性軸受油組成物が提案されている。しかしながら、高温での長寿命化を図って、アミン系酸化防止剤とフェノール類とを併用する示唆はない。
従って、潤滑油の高温時の酸化劣化防止を向上するため、アミン系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤の有利な組み合わせの開発は、未だ十分になされていないのが実情である。【０００４】
【特許文献１】特開平５−８６３９２号公報
【特許文献２】特開昭１１−２２８９８５号公報
【特許文献３】特開１１−２５６１８４号公報
【特許文献４】特開２０００−２６８７７号公報
【特許文献５】特開２０００−３１９６８１号公報
【特許文献６】特開平９−５３０８７号公報
【特許文献７】特開２００５−２９６４７号公報
【発明の開示】
【０００５】
本発明は、前記の問題点を解決するためになされたもので、高温であっても分解・揮発し難く、酸化寿命が長く、潤滑特性が長期間維持される潤滑組成物、特にグリース組成物及び潤滑油組成物を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、基油に、アラルキル化ジフェニルアミン及び特定のフェノール化合物を配合することにより、その目的を達成し得ることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、基油に、アラルキル化ジフェニルアミン及び分子量が３４０以上であるフェノール化合物を配合してなる潤滑組成物である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の潤滑組成物に用いる基油としては、特に制限はなく、従来から公知の鉱油、合成油のいずれも使用可能であり、例えばパラフィン系、中間基系あるいはナフテン系などの鉱油やこれらの鉱油を溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、水素化脱ろうまたは水素化精製した精製鉱油、ワックスを異性化して得られた鉱油、またはポリ−α−オレフィンなどの炭化水素系合成油、油脂類の他、合成エステル類、合成エーテル等を使用することができる。これらの中でも精製鉱油や合成油が好ましい。より具体的には、引火点が１８０℃以上、好ましくは２００℃以上の基油である。引火点が１８０℃以上であれば、高温用グリース組成物として好適に用いられる。また、基油の％ＣAが１以下であることが好ましく、さらに好ましくは、０．５以下である。ここで、ＣAとはｎ−ｄ−Ｍ環分析（ＡＳＴＭ  Ｄ  ３２３８）における芳香族分をいい、基油の％ＣAとは基油のＣAの質量％をいう。さらに、基油に含まれる硫黄分が２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
また、本発明において基油として用いられるポリ−α−オレフィンとしては、種々のものが使用可能であるが、通常は炭素数６〜１８のα−オレフィンの重合体であって、潤滑粘度を有するものである。そのうち、好ましいものとしては、１−ドデセン，１−デセンあるいは１−オクテンの重合体を熱安定性，シール性，潤滑性などの点から挙げることができる。なお、本発明においては、ポリ−α−オレフィン として、特にその水素化処理物が熱安定性の点から好ましく用いられる。これらのポリ−α−オレフィン は単独で用いてもよいし、また混合して用いてもよい。
なお、基油の動粘度は、特に制限はないが、通常４０℃で２〜６００ｍｍ2／ｓが好ましく、さらに好ましくは１０〜４００ｍｍ2／ｓの中から適宜選択すればよい。【０００７】
次に、本発明の潤滑組成物に用いられるアラルキル化ジフェニルアミンとしては、下記化学式（１）で表される化合物が好ましい。【０００８】
【化１】
0005249584.tif 000002
【０００９】
上記化学式（１）において、Ｒ1及びＲ4は、好ましくは、それぞれ独立して炭素数０〜２４のアルキル基、Ｒ2及びＲ3は、好ましくは、それぞれ独立して炭素数１〜５のアルキレン基であり、さらに好ましくは炭素数１〜３のアルキレン基である。ここで、炭素数０とはＲ1及びＲ4が存在しないことをいう。
アラルキル化ジフェニルアミンの具体例としては、４，４’−ビス（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニルアミン、４，４’−ビスベンジルジフェニルアミン、４，４’−ジフェネチルジフェニルアミン、４，４’−ビス（α−メチルベンジル）ジフェニルアミン等が挙げられ、酸化寿命を延ばす観点から４，４’−ビス（α，α−ジメチルベンジル）ジフェニルアミンが好ましい。
アラルキル化ジフェニルアミンの使用量としては、潤滑組成物を基準として、好ましくは０．０１〜１０質量％、さらに好ましくは０．１〜５質量％、特に好ましくは０．１〜２質量％である。０．０１質量％以上であれば、酸化劣化防止効果を奏し、１０質量％以下であれば経済的に有利であるからである。【００１０】
また、本発明に用いられる分子量が３４０以上、好ましくは３５０以上であるフェノール化合物の好適例として下記化学式（２）で表されるフェノール化合物が挙げられる。【００１１】
【化２】
0005249584.tif 000003
【００１２】
上記化学式（２）において、Ｒ5は好ましくは炭素数１〜１８のアルキル基であり、Ｒ6は好ましくは炭素数１〜５のアルキレン基、特に好ましくは炭素数１〜３のアルキレン基であり、Ｒ7は好ましくは炭素数１〜２４のアルキル基であり、ｎは１又は２である。
上記化学式（２）の化合物の具体例としては、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（分子量：５２０．８９）が挙げられる。【００１３】
さらに、本発明に用いられる分子量が３４０以上であるフェノール化合物の別の好適例として、ビスフェノール化合物が挙げられる。この具体例としては、２，２'−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）（分子量：３４０．５１）、２，２'−メチレンビス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）（分子量：３６８．５４）、４，４'−チオビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）（分子量：３５８．５５）、４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）（分子量：３８２．５９）、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）（分子量：４２４．６８）、３，９−ビス［１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル］２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン（分子量：７４０．９８）等が挙げられる。【００１４】
そして、本発明に用いられる分子量が３４０以上であるフェノール化合物のさらなる別の好適例として、ビスフェノール化合物以外の他のポリフェノール化合物も挙げられる。例えば、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブタン（分子量：５４４．８３）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン（分子量：７７５．２１）、テトラキス−［メチレン−３−（３'，５'−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（分子量：１１７７．６６）、ビス［３，３'−ビス−（４'−ヒドロキシ−３'−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブチリックアシッド］グリコールエステル（分子量：７９４．４２）、１，３，５−トリス（３'，５'−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−ヒドロキシベンジル）−Ｓ−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリオン（分子量：７８４．０９）が挙げられる。
また、本発明に用いられる分子量が３４０以上であるフェノール化合物の別の好適例として、トコフェノール（分子量：４３０．７１）及びその誘導体も用いられる。
上述のフェノール化合物の分子量が３４０以上であれば酸化劣化防止効果が顕著になり、３５０以上であればさらに顕著となりより好ましい。また、分子量が１，５００以下であれば、基油への溶解性不良を生じる恐れがなく好ましい。
以上挙げたものの内、分子量が３４０以上であるフェノール化合物としては、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（分子量：５２０．８９）又は２，２'−メチレンビス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）（分子量：３６８．５４）が酸化劣化防止効果向上の観点から、特に好ましい。【００１５】
分子量が３４０以上であるフェノール化合物の使用量としては、潤滑組成物を基準として、好ましくは０．０１〜１０質量％、より好ましくは０．１〜５質量％、特に好ましくは０．１〜３質量％である。０．０１質量％以上であれば、酸化劣化防止効果を奏し、１０質量％以下であれば経済的に有利であるからである。【００１６】
次に、本発明に用いられる増ちょう剤としては、特に制限がなく、石鹸系、非石鹸系いずれも使用できる。グリース組成物の滴点が２３０℃以上となるものが好ましい。グリース組成物の滴点が２３０℃以上であれば、潤滑上の問題、例えば、高温での軟化やそれに伴う漏洩、焼付け等が生じる可能性を抑えられるからである。
石鹸系としては、カルボン酸又はそのエステルをアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属等の金属水酸化物でケン化した金属石鹸が挙げられる。金属としては、ナトリウム、カルシウム、リチウム、アルミニウム等が挙げられ、カルボン酸としては、油脂やそれを加水分解してグリセリンを除いた粗製脂肪酸、ステアリン酸等のモノカルボン酸や、１２−ヒドロキシステアリン酸等のモノヒドロキシカルボン酸、アゼライン酸等の二塩基酸、テレフタル酸、サルチル酸、安息香酸等の芳香族カルボン酸が挙げられる。これらは、単独で用いても複合して用いてもよい。具体的には、１２−ヒドロキシステアリン酸を用いたリチウム石鹸が好適である。この石鹸系の増ちょう剤を配合するに当たっては、基油にカルボン酸と上記金属水酸化物を投入して、基油中でケン化させて配合してもよい。【００１７】
また、他の石鹸系の増ちょう剤として各種コンプレックス石鹸が挙げられる。
このコンプレックス石鹸としては、リチウムコンプレックス石鹸、アルミニウムコンプレックス石鹸、カルシウムコンプレックス石鹸等が用いられる。この内、リチウムコンプレックス石鹸は、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸及び／又は分子中に１個以上のヒドロキシル基を有する炭素数１２〜２４のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸及び／又は炭素数２〜１２（より好ましくは炭素数４〜９）の脂肪族ジカルボン酸とを、例えば水酸化リチウムなどのリチウム化合物と反応させることにより得られ、リチウム石鹸と比べて耐熱性に優れるので、増ちょう剤として、より好ましい。上記炭素数１２〜２４のヒドロキシ脂肪酸としては、最も好ましいものは１２−ヒドロキシステアリン酸であるが、その他のものも全て使用し得る。その他の使用し得るものとしては、例えば１２−ヒドロキシラウリン酸、１６−ヒドロキシパルミチン酸等が挙げられる。そして、芳香族カルボン酸としては、安息香酸、ｏ−フタル酸、ｍ−フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、サリチル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸等が挙げられる。また、上記炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸としては、アゼライン酸が最も好ましいが、その他のものも全て使用し得る。その他の使用し得るものとしては、例えばセバシン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸などを挙げることができる。ここで、脂肪酸及び／又は分子中に１個以上のヒドロキシル基を有する炭素数１２〜２４のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸及び／又は炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸との全質量中、芳香族カルボン酸及び／又は炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸が２０〜９０質量％であることが好ましい。２０〜９０質量％の範囲内であれば、熱的に安定な増ちょう剤が得られ、グリース組成物の高温での長寿命化を実現するのに有利である。【００１８】
また、非石鹸系として、ウレア化合物や有機処理されたベントナイトなども用いられる。
ここで、増ちょう剤としてのウレア化合物としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物が挙げられ、また、ウレア・ウレタン化合物も含まれる。
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温箇所に好適に用いられる。【００１９】
上記のジウレア化合物として、例えば、Ｒ8ＮＨＣＯＮＨＲ9ＮＨＣＯＮＨＲ8で示される化合物（式中、Ｒ8は炭素原子数６〜２４である直鎖状または分岐状の飽和または不飽和のアルキル基を表し、Ｒ9は炭素原子数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を表す。）が挙げられ、代表的なものとしては、ジイソシアネートとモノアミンを反応させたものであり、ジイソシアネートとしては、ジフェニルメタンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、フェニルジイソシアネート、トリレンジイソシアネート等が挙げられ、モノアミンとしては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、シクロヘキシルアミン、アニリン、トルイジン、オクタデシルアミン、オレイルアミン等が挙げられるが、従来公知のウレア系増ちょう剤のいずれをも使用することができる。【００２０】
上述の各種増ちょう剤の内、各種コンプレックス石鹸又はウレア化合物が好ましく、これら、各種コンプレックス石鹸及びウレア化合物を２種以上併用してもよい。
上記の各種増ちょう剤のグリース組成物中の配合量はグリース性状が得られる範囲であれば特に制限されるものではなく、グリース組成物を基準として、好ましくは１０〜３０質量％、より好ましくは１０〜２０質量％である。
本発明のグリース組成物に用いる増ちょう剤は、ちょう度を付与するためのもので配合量が少なすぎると所望のちょう度が得られず、一方配合量が多すぎるとグリースの潤滑性が低下する。
本発明のグリース組成物は、引火点が１８０℃以上である基油に、アラルキル化ジフェニルアミン及び分子量が３４０以上であるフェノール化合物を配合し、さらに増ちょう剤を配合することが高温時の潤滑特性を長期間維持するために好ましい。【００２１】
本発明のグリース組成物及び潤滑油組成物には、上述の薬剤のほか、任意の防錆剤、極圧剤、金属不活性剤、金属系清浄剤、非金属系清浄剤、消泡剤、増粘剤、着色剤、撥水剤等の添加剤を加えてもよい。
防錆剤として、金属系スルホネート、コハク酸エステル等を挙げることができる。金属系清浄剤として、金属スルホネート、金属サリチレート、金属フィネート等を挙げることができる。非金属系清浄剤として，コハク酸イミド等を挙げることができる。金属不活性化剤として、ベンゾトリアゾール、チアジアゾール等を挙げることができる。消泡剤として、メチルシリコーン、ジメチルシリコーン、フルオロシリコーン、ポリアクリレート等を挙げることができる。【００２２】
本発明により、高温であっても分解・揮発し難く、酸化寿命が長く、潤滑特性が長期間維持される潤滑組成物、特にグリース組成物及び潤滑油組成物を提供することができる。
【実施例】
【００２３】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、実施例，比較例における各種性能試験法は下記の方法に従って測定した。
（１）引火点：ＪＩＳ  Ｋ２２６５（クリーブランド開放式）に準拠して測定した。
（２）滴点：ＪＩＳ  Ｋ２２２０に準拠して測定した。
（３）酸化寿命：洗浄したＳＰＣＣ鋼板上にグリースを０．５ｍｍ厚に塗布し、恒温槽内で静置した。取り出し後、ＩＲを測定し、酸化劣化の度合いを計算した。即ち、７２０ｃｍ-1の透過率に対する１７１０ｃｍ-1の透過率の比（Ｉ720）／（Ｉ1710）が、１．２以上になるまでの時間を酸化寿命とした。
（４）離油度：ＪＩＳ  Ｋ２２２０に準拠し、温度を１８０℃に変更して測定した。
（５）軸受寿命：ＡＳＴＭ  Ｄ３３３６試験機を用い、１８０℃かつ１０，０００ｒｐｍの条件で連続運転を行ない、焼きついて運転不能となるまでの時間数を測定した。
（６）高温安定性試験（残油率）：ＪＩＳ Ｋ ２５４０の潤滑油熱安定度試験に示されている容器及び恒温空気浴を用い、サンプル量を１ｇとして、１７０℃，４８時間の残渣量を測定した。それを百分率で表し残油率とした。なお、測定中は絶えず空気を１０リットル／ｈｒ流し込むようにした。残油率の大きい程、熱分解し難く、高温安定性に優れる。
（７）流動性：上記高温安定性試験終了後の潤滑油を室温にて放置・冷却した後、容器を傾け、その時の流動性の有無を目視で判断した。【００２４】
実施例１、参考例１及び比較例１〜７
（１）グリース製造釜に、基油の１／２質量と１２−ヒドロキシステアリン酸１０．２質量％及びＣａスルホネート１．０質量％を反応釜に配合し、撹拌しながら加熱溶解させた。
（２）水酸化リチウム（一水和物）２．７質量％を水に溶解し、さらにテレフタル酸２．１質量％を溶解させた。この水溶液を（１）のグリース組成物に添加し、加熱混合した。グリース組成物の温度が２０５℃に達した後、５分間保持した。
（３）次に、残りの基油を添加した後、５０℃／１時間で８０℃まで冷却し、表１に示すように、アラルキル化ジフェニルアミン、アミン化合物１又はアミン化合物２、及びフェノール化合物１、フェノール化合物２又はフェノール化合物３を添加混合した。
（４）さらに、室温まで自然放冷した後、３本ロール装置を用いて仕上げ処理を行って９種類のグリース組成物を得た。
（５）これら９種類のグリース組成物について上記（２）〜（４）の試験を行った。結果を表１に示す。
実施例２
（１）１モルのジフェニルメタン−４，４'−ジイソシアネート（ＭＤＩ）を、基油の２／３質量に加熱溶解し、原料１とした。
（２）また、残りの基油に、２モルのオクチルアミンを撹拌溶解し、原料２とした。
（３）次に、グリース反応釜中で原料１を５０〜６０℃で激しく撹拌しながら、原料２を除々に投入した。撹拌しながら加熱し、グリース組成物の温度が１６５℃に達した後、１時間保持した。
（４）その後、アラルキル化ジフェニルアミンとフェノール化合物１を添加混合し、さらに室温まで自然放冷した後、３本ロール装置を用いて仕上げ処理を行って実施例２のグリース組成物を得た。
（５）この実施例２のグリース組成物について上記（２）〜（４）の試験を行った。結果を表１に示す。
実施例３
（１）グリース製造釜に、基油の１／２質量と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１５質量％を加熱釜に配合し、加熱混合した。グリース組成物の温度が２１０℃に達した後、５分間保持した。
（２）次に、残りの基油を添加した後、５０℃／１時間で８０℃まで冷却し、アラルキル化ジフェニルアミン及びフェノール化合物１を添加混合した。
（４）さらに、室温まで自然放冷した後、３本ロール装置を用いて仕上げ処理を行って実施例３のグリース組成物を得た。
（５）この実施例３のグリース組成物について上記（２）〜（４）の試験を行った。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
0005249584.tif 000004
【００２６】
また、実施例１、参考例１及び比較例３、６のグリース組成物について、上記の軸受寿命を測定した。実施例１のグリース組成物は５３０、参考例１のグリース組成物は４１０、比較例３のグリース組成物は１３０、比較例６のグリース組成物は１４５であった。これにより、本発明のグリース組成物は軸受寿命が長いことが判明した。
【００２７】
参考例２及び比較例８〜１０
１−デセンオリゴマー（動粘度（４０℃）：３０ｍｍ2／ｓ）を基油として用いて、表２に示す配合割合により、酸化防止剤、金属不活性剤、防錆剤及び消泡剤を配合し、４種類の潤滑油組成物を調製した。これら４種類の潤滑油組成物の上記（６）残油率及び（７）流動性を測定した。結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
0005249584.tif 000005
【００２９】
表２より明らかなように、本発明の潤滑油組成物は、残油率が高く、流動性もあるので、高温であっても、分解・揮発し難く、酸化寿命が長いことが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明の潤滑組成物は、酸化寿命が長く、高温であっても潤滑特性が長期間維持されるので、高温用潤滑組成物、特に高温用グリース組成物及び高温用潤滑油組成物として、自動車、電気機器、建設機械、工作機械等の各種機械装置や、軸受の潤滑に好適に用いられる。より具体的に述べれば、内燃機関、トルク伝達装置、流体継ぎ手、すべり軸受、けころがり軸受、含油軸受、流体軸受、圧縮装置、チェーン、歯車、油圧、真空ポンプ、時計部品、ハードディスク、冷凍機、切削、圧延、絞り抽伸、転造、鍛造、熱処理、熱媒体、洗浄、ショックアブソーバ、防錆、ブレーキ、密封装置等の潤滑に好適に用いられる。