(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の構成を備えたＳｉＣ種結晶を用いて、前記ＳｉＣ種結晶の表面に新たな結晶を成長させる第１成長工程を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
（１）前記ＳｉＣ種結晶は、複数個の副成長面からなる主成長面を備えている。
但し、「前記主成長面」とは、前記ＳｉＣ種結晶の露出面の内、その法線ベクトルが坩堝中心軸原料方向成分を有する面をいう。
（２）前記ＳｉＣ種結晶の主成長面上にある｛０００１｝面最上位部から前記主成長面の外周に向かう任意の方向の中に、複数個の前記副成長面を有する方向（主方向）が存在する。
（３）前記主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部側から外周に向かって存在する前記副成長面を、順次、第１副成長面、第２副成長面、…第ｎ副成長面（ｎ≧２）とする場合、第ｋ副成長面（１≦ｋ≦ｎ−１）のオフセット角θkと第（ｋ＋１）副成長面のオフセット角θk+1との間に、θk＜θk+1の関係が成り立つ。
【請求項２】
前記主方向は、｛０００１｝面最上位部から前記主成長面の外周部までの距離が最も大きくなる方向である請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記主方向は、｛０００１｝面最上位部から｛０００１｝面最下位部に向かう方向である請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記第１副成長面のオフセット角θ1は、２０°以下である請求項１から３までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記第ｎ副成長面のオフセット角θnは、２０°以上７０°以下である請求項１から４までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記坩堝中心軸原料方向ベクトルと、前記ＳｉＣ種結晶の｛０００１｝面法線ベクトルとのなす角を｛０００１｝面傾斜角βと定義した場合において、
前記｛０００１｝面傾斜角βは、３０°以下である請求項１から５までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記主成長面又は前記副成長面を前記坩堝中心軸原料方向に垂直な平面に投影した面積を投影面積と定義し、坩堝中心軸方向ベクトルと前記副成長面の法線ベクトルとのなす角を副成長面傾斜角αと定義した場合において、
前記主成長面の投影面積Ｓ1に対する、前記副成長面傾斜角αが３０°以下である前記副成長面の投影面積の総和（Ｓ2）の割合（＝Ｓ2×１００／Ｓ1）は、５０％以上である請求項１から６までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記主成長面又は前記副成長面を前記坩堝中心軸原料方向に垂直な平面に投影した面積を投影面積と定義した場合において、
前記主成長面の投影面積Ｓ1に対する、オフセット角θが２０°以下である前記副成長面の投影面積の総和Ｓ3の割合（＝Ｓ3×１００／Ｓ1）は、５０％以下である請求項１から７までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記主成長面は、平面からなる有限個の前記副成長面で構成されている請求項１から８までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記第１副成長面のオフセット角θ1と前記第ｎ副成長面のオフセット角θｎとの差は、２°以上である請求項１から９までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記第ｋ副成長面のオフセット角θkと、前記第（ｋ−１）副成長面のオフセット角θk-1との差は、３０°以下である請求項１から１０までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記主成長面の内、オフセット角が２０°以下である領域のいずれかに、前記ＳｉＣ種結晶よりも高密度に螺旋転位を発生可能な螺旋転位発生領域を有する請求項１から１１までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記主成長面又は前記螺旋転位発生領域を前記坩堝中心軸原料方向に垂直な平面に投影した面積を投影面積と定義した場合において、
前記主成長面の投影面積Ｓ1に対する、前記螺旋転位発生領域の投影面積Ｓ4の割合（＝Ｓ4×１００／Ｓ1）は、５０％以下である請求項１２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記螺旋転位発生領域は、前記主成長面の内、オフセット角が４°以下である領域に形成されている請求項１２又は１３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１５】
前記ＳｉＣ種結晶は、成長面のオフセット角が６０°から９０°の範囲になるように切り出した種結晶を用いて成長させた単結晶から切り出されている請求項１２から１４までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１６】
前記ＳｉＣ種結晶は、前記第ｎ副成長面のオフセット角θnが４°以上３０°以下である請求項１５に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１７】
前記第１成長工程で得られたＳｉＣ単結晶から、請求項１から１６までのいずれかに記載のＳｉＣ種結晶を新たに切り出し、新たに切り出された前記ＳｉＣ種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶を成長させる再成長工程を１回以上繰り返す第２成長工程をさらに備えた請求項１から１６までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１８】
前記第２成長工程は、ｍ回目の前記再成長工程で用いた前記ＳｉＣ種結晶の第ｎ副成長面のオフセット角θ(m)nを、（ｍ−１）回目の前記再成長工程で用いた前記ＳｉＣ種結晶の第ｎ副成長面のオフセット角θ(m-1)nに比べて小さくする請求項１７に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１９】
前記第２成長工程は、ｍ回目の前記再成長工程の前記第１副成長面のオフセット方向が、（ｍ−１）回目の前記再成長工程のオフセット方向に対し、｛０００１｝面内において４５°〜１３５°の範囲にある請求項１７又は１８に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、欠陥の少ないＳｉＣ単結晶を製造することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ（炭化ケイ素）は、六方晶系の結晶構造を持つ高温型（α型）と、立方晶系の結晶構造を持つ低温型（β型）が知られている。ＳｉＣは、Ｓｉに比べて、耐熱性が高いだけでなく、広いバンドギャップを持ち、絶縁破壊電界強度が大きいという特徴がある。そのため、ＳｉＣ単結晶からなる半導体は、Ｓｉ半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。特に、α型ＳｉＣは、β型ＳｉＣよりバンドギャップが広いので、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として注目されている。
【０００３】
α型ＳｉＣは、その主要な結晶面として｛０００１｝面（以下、これを「ｃ面」ともいう）と、｛０００１｝面に垂直な｛１−１００｝面及び｛１１−２０｝面（以下、これらを総称して「ａ面」ともいう）とを有している。
従来より、α型ＳｉＣ単結晶を得る方法として、ｃ面成長法が知られている。ここで、「ｃ面成長法」とは、ｃ面又はｃ面に対するオフセット角が所定の範囲にある面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、昇華再析出法などの方法により成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。
【０００４】
しかしながら、ｃ面成長法により得られる単結晶中には、＜０００１＞方向に平行な方向にマイクロパイプ欠陥（直径数μｍ〜１００μｍ程度の管状の空隙）やｃ軸貫通型螺旋転位（以下、単に「螺旋転位」という）などの欠陥が非常に多く発生するという問題があった。
高性能なＳｉＣパワーデバイスを実現するためには、ＳｉＣ半導体に生じるリーク電流を低減することが必須条件である。ＳｉＣ単結晶に生じるマイクロパイプ欠陥、螺旋転位などの欠陥は、このリーク電流を増大させる原因と考えられている。
【０００５】
そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ｃ面からの傾きが約６０°〜約１２０°である面（例えば、｛１−１００｝面、｛１１−２０｝面など）を成長面として露出する種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の成長方法（以下、このような成長方法を「ａ面成長法」という）が開示されている。
同文献には、
（１）ｃ面から約６０〜１２０°傾いている結晶面上にＳｉＣを成長させると、その結晶面上に原子積層の配列が現れているため、元の種結晶と同じ種類の多形構造を持つ結晶が容易に成長する点、
（２）このような方法を用いた場合、螺旋転位は発生しない点、及び、
（３）種結晶がｃ面に滑り面を有する転位を含む場合、この転位は、成長結晶に引き継がれる点、
が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、｛１０−１０｝面を成長面とする種結晶を用いてＳｉＣを成長させ、次いで、得られた単結晶から｛０００１｝ウェハを取り出し、このウェハを種結晶に用いてＳｉＣを成長させるＳｉＣ単結晶の成長方法が開示されている。
同文献には、このような方法により、
（１）マイクロパイプ欠陥の少ないＳｉＣ単結晶が得られる点、及び、
（２）アチソン結晶に比べて十分大きな｛０００１｝ウェハが得られるので、これを種結晶として用いることにより、容易に大型の結晶を成長させることができる点、
が記載されている。
【０００７】
また、特許文献３には、互いに直交する方向に複数回のａ面成長を行った後、最後にｃ面成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。
同文献には、
（１）ａ面成長の繰り返し回数が多くなるほど、成長結晶中の転位密度が指数関数的に減少する点、
（２）ａ面成長においては、積層欠陥の発生が避けられない点、及び、
（３）最後にｃ面成長を行うと、マイクロパイプ欠陥及び螺旋転位が発生しないだけでなく、積層欠陥がほとんど存在しないＳｉＣ単結晶が得られる点、
が記載されている。
【０００８】
また、特許文献４には、｛０００１｝面よりオフセット角度６０度以内の面を成長面として有し、成長面上に螺旋転位発生可能領域を有する転位制御種結晶を用いて、ＳｉＣを成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法が開示されている。
同文献には、このような転位制御種結晶を用いることにより、ｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に形成することができるので、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができる点が記載されている。
【０００９】
さらに、特許文献５には、｛０００１｝面から２０°以上９０°未満傾斜した傾斜面を成長面上に有する炭化珪素単結晶育成用種結晶を切り出し、切り出された種結晶を用いて炭化珪素単結晶インゴットを成長させる成長工程をＮ回繰り返す場合において、第（ｎ−１）成長工程で使用した種結晶の傾斜面の傾斜方向と、第ｎ成長工程で使用する種結晶の傾斜面の傾斜方向との｛０００１｝面内における角度差が４５°以上１３５°以下である炭化珪素単結晶インゴットの製造方法が開示されている。
同文献には、
（１）｛０００１｝面から２０°以上９０°未満傾斜した傾斜面を成長面とすることにより、マイクロパイプ欠陥や貫通転位が消失し、あるいは、これらが基底面積層欠陥若しくは基底面転位に変換される点、及び、
（２）傾斜面方向を｛０００１｝面内で回転させることにより、基底面転位が種結晶から成長結晶に引き継がれることは、極めて少なくなる点、
が記載されている。
【００１０】
ａ面成長法は、螺旋転位密度の低いＳｉＣ単結晶が得られるという利点がある。しかしながら、ａ面成長法は、ｃ面にほぼ平行な高密度の積層欠陥が生成しやすいという問題がある。ＳｉＣ単結晶中に積層欠陥が発生すると、積層欠陥を横切る方向の電気抵抗が増大する。そのため、このような積層欠陥を高密度に有するＳｉＣ単結晶は、パワーデバイス用の半導体として使用することができない。
【００１１】
一方、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後、ｃ面成長を行うと、螺旋転位及び積層欠陥をほとんど持たないＳｉＣ単結晶を作製できると考えられている。
しかしながら、ａ面成長法により得られた結晶から作製された種結晶は、螺旋転位をほとんど持たない。そのため、ｃ面成長時に成長結晶の表面に形成されるｃ面ファセット内には、種結晶の多形を成長結晶中に伝達するためのステップ供給源がない。その結果、ｃ面ファセット上に異種多形や異方位結晶が部分的に形成され、それらが進展成長することで成長結晶中に再び螺旋転位がランダムに発生する場合があった。
【００１２】
これに対し、特許文献４に開示されるように、成長の初期から螺旋転位を発生可能な領域を有する転位制御種結晶を作製し、これを用いてＳｉＣ単結晶を成長させると、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができる。
しかしながら、種結晶表面に螺旋転位発生領域を形成すると、螺旋転位の一部が基底面（ｃ面）内の刃状転位に変換され、図１７に示すように刃状転位が高品質領域に漏れ出す場合があった。高品質領域に漏れ出した刃状転位の一部は、螺旋転位に変換される。すなわち、刃状転位の漏れ出しは、高品質領域の品質を低下させる原因となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平０５−２６２５９９号公報
【特許文献２】特開平０８−１４３３９６号公報
【特許文献３】特開２００３−１１９０９７号公報
【特許文献４】特開２００４−３２３３４８号公報
【特許文献５】特開２００６−２２５２３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明が解決しようとする課題は、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、積層欠陥、異種多形、異方位結晶等の欠陥を生成させるおそれが少なく、かつ均質なＳｉＣ単結晶を製造することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、
以下の構成を備えたＳｉＣ種結晶を用いて、前記ＳｉＣ種結晶の表面に新たな結晶を成長させる第１成長工程を備えている。
（１）前記ＳｉＣ種結晶は、複数個の副成長面からなる主成長面を備えている。
但し、「前記主成長面」とは、前記ＳｉＣ種結晶の露出面の内、その法線ベクトルが坩堝中心軸原料方向成分を有する面をいう。
（２）前記ＳｉＣ種結晶の主成長面上にある｛０００１｝面最上位部から前記主成長面の外周に向かう任意の方向の中に、複数個の前記副成長面を有する方向（主方向）が存在する。
（３）前記主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部側から外周に向かって存在する前記副成長面を、順次、第１副成長面、第２副成長面、…第ｎ副成長面（ｎ≧２）とする場合、第ｋ副成長面（１≦ｋ≦ｎ−１）のオフセット角θkと第（ｋ＋１）副成長面のオフセット角θk+1との間に、θk＜θk+1の関係が成り立つ。
【発明の効果】
【００１６】
ＳｉＣ種結晶の主成長面のオフセット角を部分的に変化させると、成長結晶内において螺旋転位密度分布を制御することができる。
すなわち、第１副成長面のオフセット角θ1を相対的に小さくすると、第１副成長面上又はその近傍に露出している種結晶中の螺旋転位は、ほぼ成長結晶に引き継がれる。その結果、第１副成長上又はその近傍にあるｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に供給することができる。また、これによって、成長結晶中での異種多形や異方位結晶の発生が抑制される。
一方、第２〜第ｎ副成長面のオフセット角θ2〜θnを相対的に大きくすると、第２〜第ｎ副成長面上に露出している種結晶中の螺旋転位は、成長結晶にそのまま引き継がれる確率が小さくなり、基底面刃状転位に変換されやすくなる。基底面刃状転位は、そのままオフセット方向の下流側に流れやすい性質を持つ。その結果、第ｎ副成長面上又はその近傍にある副成長面上の成長結晶中の螺旋転位密度を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】昇華析出法の概念図である。
【図２】図２（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の断面図（図２（ｂ）のＢ−Ｂ'線断面図）である。図２（ｂ）は、ＳｉＣ種結晶の底面図である。
【図３】図３（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例１の断面図である。図３（ｂ）は、図３（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図４】図４（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例２の断面図である。図４（ｂ）は、図４（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図５】図５（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例３の断面図である。図５（ｂ）は、図５（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図６】図６（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例４の断面図である。図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図７】図７（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例５の断面図である。図７（ｂ）は、図７（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図８】図８（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例６の断面図である。図８（ｂ）は、図８（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図９】図９（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例７の断面図である。図９（ｂ）は、図９（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図１０】図１０（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例８の断面図である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図１１】図１１（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例９の断面図である。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図１２】図１２（ａ）は、ＳｉＣ種結晶の具体例１０の断面図である。図１２（ｂ）は、図１２（ａ）に示すＳｉＣ種結晶を用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図である。
【図１３】図１３（ａ）〜図１３（ｄ）は、主成長面の形態のバリエーションを示す図である。図１３（ｅ）〜図１３（ｇ）は、主成長面の加工法の一例を示す図である。
【図１４】主成長面の形態のバリエーションを示す図である。
【図１５】繰り返しａ面成長法＋ｃ面成長法を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を示す工程図である。
【図１６】ＳｉＣ単結晶のステップフロー成長過程及び異種多形の成長過程を示す模式図である。
【図１７】螺旋転位発生領域からの転位の漏れ出しを説明するためのＳｉＣ単結晶の断面模式図である。
【図１８】主成長面の形状の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１．  用語の定義］
ＳｉＣ単結晶を成長させる方法としては、一般に、昇華析出法、高温溶液析出法、ＣＶＤ法などが知られている。本発明においては、いずれの方法を用いても良い。特に、昇華析出法は、種結晶からＳｉＣ単結晶を成長させる方法として好適である。「昇華析出法」とは、低温側に種結晶を配置し、高温部で昇華させたＳｉＣガスを種結晶表面で析出させる方法をいう。以下、用語の定義に際しては、昇華析出法を中心に説明するが、本発明は、昇華析出法以外の成長方法（例えば、ＣＶＤ法）についても適用できる。
図１に、昇華析出法の概念図を示す。また、図２に、ＳｉＣ種結晶の底面図（図２（ｂ））、及び、そのＢ−Ｂ’線断面図（図２（ａ））を示す。
昇華析出法において、ＳｉＣ種結晶１２は、坩堝１４内の一端に設置され、ＳｉＣからなる原料１６は、坩堝１４の他端に設置される。ＳｉＣ種結晶１２は、適当な種結晶台座１８を介して、坩堝１４の一端に固定される。なお、図１に示す例において、ＳｉＣ種結晶１２は、坩堝１４の上部に固定されているが、ＳｉＣ種結晶１２と原料１６の位置を上下逆転させても良い。このような状態で原料１６を昇華させると、ＳｉＣ種結晶１２の表面に新たな結晶を成長させることができる。
【００１９】
［１．１．  主成長面］
「主成長面」とは、ＳｉＣ種結晶１２の露出面の内、その法線ベクトルａが坩堝中心軸原料方向成分を有する面をいう。昇華析出法において「坩堝中心軸原料方向」とは、図１に示すように、ＳｉＣ種結晶１２から原料１６に向かう方向であって、坩堝１４の中心軸に対して平行な方向をいう。換言すれば、「坩堝中心軸原料方向」とは、ＳｉＣ単結晶のマクロな成長方向を表し、通常は、ＳｉＣ種結晶１２の底面又はこれを固定する種結晶台座１８の底面に対して垂直な方向をいう。
図１に示す例おいて、ＳｉＣ種結晶１２は、Ｘ1Ｘ2面、Ｘ2Ｘ3面、Ｘ3Ｘ4面、Ｘ4Ｘ5面、Ｘ5Ｘ6面、及び、Ｘ6Ｘ1面の６つの面を持つ。これらの内、種結晶台座１８と接しているＸ6Ｘ1面以外の面は、坩堝１４内の雰囲気に曝されている露出面である。
【００２０】
ベクトルａ1〜ａ5は、それぞれ、Ｘ1Ｘ2面〜Ｘ5Ｘ6面の法線ベクトルを表す。ベクトルｐは、ＳｉＣ種結晶１２の｛０００１｝面の法線ベクトルを表す。ベクトルｑは、坩堝中心軸原料方向に対して平行なベクトルを表す。
図１に示す例において、Ｘ1Ｘ2面及びＸ5Ｘ6面は、それぞれ、その法線ベクトルａ1及びａ5がベクトルｑに対して垂直であり、法線ベクトルａ1及びａ5は、坩堝中心軸原料方向成分を持たない。従って、図１に示す例の場合、「主成長面」とは、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面＋Ｘ4Ｘ5面をいう。
【００２１】
［１．２．  副成長面］
「副成長面」とは、主成長面を構成する個々の面をいう。副成長面は、平面であっても良く、あるいは、曲面であっても良い。
ＳｉＣ種結晶１２の断面を見たときに、主成長面が有限個の直線（平面）で構成されている場合、「副成長面の個数」とは、直線の個数をいう。図１に示す例の場合、ＳｉＣ種結晶１２の主成長面は、Ｘ2Ｘ3面、Ｘ3Ｘ4面、及び、Ｘ4Ｘ5面の３つの副成長面からなる。
一方、ＳｉＣ種結晶１２の断面を見たときに、主成長面の全部又は一部が曲線（曲面）で構成されている場合、曲線部分は、微少直線（微少平面）からなる無限個の副成長面の集合体と定義する。
【００２２】
［１．３．  オフセット角θ、オフセット方向］
「オフセット角θ」とは、副成長面の法線ベクトルａと、ＳｉＣ種結晶１２の｛０００１｝面の法線ベクトルｐとのなす角をいう。図１に示す例において、θ1及びθ2は、それぞれ、Ｘ3Ｘ4面及びＸ4Ｘ5面のオフセット角を表す。また、本発明においては、後述するように、θ1＜θ2になっている。
「オフセット方向」とは、｛０００１｝面の法線ベクトルｐを副成長面上に投影したベクトルｂの方向をいう。図１に示す例において、ベクトルｂ3及びｂ4は、それぞれ、｛０００１｝面の法線ベクトルｐを、それぞれ、Ｘ3Ｘ4面及びＸ4Ｘ5面上に投影したベクトルを表す。
「オフセット方向の上流（上位）側」とは、ベクトルｂの先端が向いている側を言う。
「オフセット方向の下流（下位）側」とは、ベクトルｂの先端が向いている向きとは反対向きの側をいう。
【００２３】
［１．４．  副成長面傾斜角α］
「副成長面傾斜角α」とは、坩堝中心軸原料方向ベクトルｑと副成長面の法線ベクトルａとのなす角をいう。
図１に示す例において、α'、α1、及び、α2は、それぞれ、Ｘ2Ｘ3面〜Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角を表す。
【００２４】
［１．５．  第１〜第ｎ副成長面］
本発明において、ＳｉＣ種結晶は、主成長面が複数個の副成長面で構成されており、ＳｉＣ種結晶の主成長面上にある｛０００１｝面最上位部から主成長面の外周に向かう任意の方向の中に、複数個の副成長面を有する方向（主方向）が存在する。主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部側から外周に向かって存在する副成長面を、順次、第１副成長面、第２副成長面、…第ｎ副成長面（ｎ≧２）と定義する。
すなわち、「第１副成長面」とは、主成長面を構成する副成長面の内、
（ａ）｛０００１｝面最上位部側に位置する副成長面であり、かつ、
（ｂ）後述するオフセット角の条件を満たす第２副成長面が隣接して存在する副成長面、
をいう。
【００２５】
「｛０００１｝面の最上位部」とは、ＳｉＣ種結晶１２を構成する｛０００１｝面の内、主成長面内のオフセット方向上流側の最先端にある｛０００１｝面をいう。
例えば、ＳｉＣ種結晶１２の先端が２つの平面からなる折れ面である場合、あるいは、ＳｉＣ種結晶１２の先端が錐面である場合、ＳｉＣ種結晶１２の断面を見たときに、最先端にある｛０００１｝面は、点で表される。この場合、「｛０００１｝面の最上位部」とは、その点をいう。
第１副成長面は、主成長面の端部にあっても良く、あるいは、主成長面の内側にあっても良い。
「｛０００１｝面の最下位部」とは、ＳｉＣ種結晶を構成する｛０００１｝面の内、主成長面内のオフセット方向下流側の最先端、つまり、｛０００１｝面最上位部とは結晶学的に最も離れた位置に存在する｛０００１｝面をいう。
また、ＳｉＣ種結晶１２は、図１のＸ1Ｘ2面やＸ5Ｘ6面のように、法線ベクトルが坩堝中心軸方向成分を持たない、あるいは副成長面傾斜角αが８０°以上で、坩堝中心軸原料方向の幅が１ｍｍ以上である露出面を有するのが好ましい。これがないと、種結晶１２周辺部における種結晶台座１８との接着部分が薄くなりすぎ、種結晶１２裏面での局所的昇華−再析出により発生するいわゆるマイクロ欠陥の成長方向への進展により、成長結晶の周辺部の結晶品質が低下してしまう。
【００２６】
図１に示す例の場合、｛０００１｝面の最上位部はＸ3点であり、Ｘ3点から主成長面の外周に向かう方向の内、Ｘ5点に向かう方向は、複数個の副成長面Ｘ3Ｘ4＋Ｘ4Ｘ5を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部から外周のＸ5点に向かって存在する副成長面の内、｛０００１｝面の最上位部を含む副成長面は、Ｘ3Ｘ4面である。よって、この場合の第１副成長面とは、Ｘ3Ｘ4面をいう。
また、第２副成長面とは、Ｘ3Ｘ4面に対し、｛０００１｝面最上位部から外周のＸ5点に向かう側に存在する副成長面、すなわち、Ｘ4Ｘ5面をいう。
【００２７】
［１．６．  ｛０００１｝面傾斜角β］
「｛０００１｝面傾斜角β」とは、坩堝中心軸原料方向ベクトルｐと、ＳｉＣ種結晶の｛０００１｝面法線ベクトルｐとのなす角をいう。
【００２８】
［１．７．  投影面］
「投影面」とは、主成長面又は副成長面を坩堝中心軸原料方向に垂直な平面に投影した面をいう。
「投影面積」とは、投影面の面積をいう。
図２に示す例において、ＳｉＣ種結晶１２は円板状であるため、主成長面の投影面は、円となる。また、ＳｉＣ種結晶１２の底面を見たときに、主成長面は、３個の平面（副成長面）で構成され、Ｘ3Ｘ4面の投影面は、ほぼ台形（ハッチング領域）になっている。
【００２９】
［２．  ＳｉＣ種結晶］
本発明において、ＳｉＣ種結晶には、少なくとも以下の条件を備えたものを用いる。
（１）ＳｉＣ種結晶は、複数個の副成長面からなる主成長面を備えている。
（２）前記ＳｉＣ種結晶の主成長面上にある｛０００１｝面最上位部から前記主成長面の外周に向かう任意の方向の中に、複数個の前記副成長面を有する方向（主方向）が存在する。
（３）前記主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部側から外周に向かって存在する前記副成長面を、順次、第１副成長面、第２副成長面、…第ｎ副成長面（ｎ≧２）とする場合、第ｋ副成長面（１≦ｋ≦ｎ−１）のオフセット角θkと第（ｋ＋１）副成長面のオフセット角θk+1との間に、θk＜θk+1の関係が成り立つ。
【００３０】
［２．１．  結晶構造］
α型ＳｉＣは、六方晶系に属し、その主要な結晶面としてｃ面（｛０００１｝面）と、ｃ面に垂直なａ面（｛１−１００｝面又は｛１１−２０｝面）とを有している。ｃ面の上に新たなｃ面を積層する場合、３通りの積層方法がある。そのため、α型ＳｉＣは、２層１周期となるようにｃ面が積層した２Ｈ型、４層１周期となるようにｃ面が積層した４Ｈ型、６層１周期となるようにｃ面が積層した６Ｈ型などの多くの多形があることが知られている。
本発明において、ＳｉＣ種結晶を構成するα型ＳｉＣの多形の種類は、特に限定されるものではなく、あらゆる多形に対して、本発明を適用することができる。
【００３１】
［２．２．  副成長面］
主成長面は、複数個の副成長面を備えている。主成長面は、平面からなる有限個の副成長面で構成されていても良く、あるいは、副成長面の全部又は一部が曲面（すなわち、無限個の微少平面）で構成されていても良い。種結晶の加工を容易化するためには、主成長面は、平面からなる有限個の副成長面で構成されているのが好ましい。
【００３２】
［２．３．  オフセット角θ］
本発明において、ＳｉＣ種結晶は、｛０００１｝面最上位部から主成長面の外周に向かう任意の方向の中に、複数個の副成長面を有する方向（主方向）が存在する。また、主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部側から外周に向かって存在する副成長面を、順次、第１副成長面、第２副成長面、…第ｎ副成長面（ｎ≧２）とする場合、第ｋ副成長面（１≦ｋ≦ｎ−１）のオフセット角θkと第（ｋ＋１）副成長面のオフセット角θk+1との間に、θk＜θk+1の関係が成り立つ。
すなわち、本発明で使用されるＳｉＣ種結晶は、第１副成長面のオフセット角θ1が最も小さく、主方向に沿って、｛０００１｝面最上位部側から外周に向かうにつれて、オフセット角θが段階的又は連続的に大きくなっている。この点が、従来とは異なる。
各副成長面のオフセット角θは、後述するＳｉＣ種結晶中の螺旋転位密度や螺旋転位発生領域の有無などに応じて、最適な値を選択するのが好ましい。
【００３３】
図１８に、主成長面の形状の一例を示す。なお、図１８（ａ）〜（ｃ）において、それぞれ、下図は底面図であり、上図はそのＢ−Ｂ'線断面図である。
図１８（ａ）に示す種結晶は、オフセット基板のほぼ中央に｛０００１｝面最上位部がある。また、｛０００１｝面最上位部から主成長面の外周に向けた任意の方向の中に、少なくとも２個の副成長面を備える方向（主方向：図１８（ａ）中、黒塗りの太矢印で表示）を有する。主方向の外周端は、｛０００１｝面最下位部ではない。主方向に存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面が第１副成長面であり、外周側に存在する副成長面が第２副成長面である。このような形状を有する種結晶を用いると、第２副成長面上に成長する成長結晶の螺旋転位密度を低減したり、第２副成長面上に成長する結晶中への積層欠陥の流入が抑制されるという利点がある。
図１８（ｂ）に示す種結晶は、オフセット基板の中央より左側に｛０００１｝面最上位部がある。また、主方向（図１８（ｂ）中、黒塗りの太矢印で表示）は、｛０００１｝面最上位部から主成長面の外周部までの距離が最も大きくなる方向である。主方向の外周端は、｛０００１｝面最下位部ではない。主方向に存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面が第１副成長面であり、外周側に存在する副成長面が第２副成長面である。このような形状を有する種結晶を用いると、第２副成長面の面積が大きくなるので、高品質領域が増大するという利点がある。
図１８（ｃ）に示す種結晶は、オフセット基板の中央より左側に｛０００１｝面最上位部がある。また、主方向（図１８（ｃ）中、黒塗りの太矢印で表示）は、｛０００１｝面最上位部から｛０００１｝面最下位部に向かう方向である。主方向に存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面が第１副成長面であり、外周側に存在する副成長面が第２副成長面である。このような形状を有する種結晶を用いると、種結晶の必要厚さが小さくなるという利点がある。
【００３４】
［２．３．１．  オフセット角θ1］
第１副成長面及びその近傍にある副成長面は、ＳｉＣ種結晶中に存在する螺旋転位又は螺旋転位発生領域で発生させた螺旋転位をｃ面ファセット（成長の最先端にあるｃ面）に供給する機能を持つ。第１副成長面のオフセット角θ1が大きくなるほど、第１副成長面上に露出している螺旋転位が基底面刃状転位に変換されやすくなる。その結果、ｃ面ファセット内に導入される螺旋転位が不足し、異種多形や異方位結晶を生成させる原因となる場合がある。
また、螺旋転位から変換された基底面内刃状転位は、オフセット方向の下流側に向かって流れるが、その一部は、途中で螺旋転位に再度変換される場合がある。その結果、成長結晶の高品質領域に螺旋転位が導入される場合がある。特に、螺旋転位密度の低い種結晶に螺旋転位発生領域を形成した場合、螺旋転位の漏れ出しにより高品質領域の螺旋転位密度が増大する場合がある。
【００３５】
最適なオフセット角θ1は、ＳｉＣ種結晶中の螺旋転位密度や螺旋転位発生領域の有無等に応じて、最適な値を選択する。
例えば、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が相対的に高い場合、オフセット角θ1は、２０°以下が好ましい。オフセット角θ1は、さらに好ましくは１５°以下、さらに好ましくは１０°以下である。
一方、ＳｉＣ種結晶中の螺旋転位密度が低い場合（例えば、ａ面成長を繰り返した単結晶から種結晶を切り出す場合）、あるいは、第１副成長面又はその近傍に螺旋転位発生領域を形成する場合には、第１副成長面又はその近傍にある螺旋転位が高品質領域に流れ出すのを抑制するのが好ましい。そのためには、オフセット角θ1は、４°以下が好ましい。
オフセット角θ1が２０°以上になると、図１７に示すように、螺旋転位の多くが基底面内刃状転位に変化される。その結果、ｃ面ファセット形成部の螺旋転位密度が低下し、異種多形が発生しやすくなる。螺旋転位密度が数千個／ｃｍ2の結晶では、螺旋転位がかなりの割合で結晶成長中に消失しても、ｃ面ファセット形成部近傍にいくらかの螺旋転位が残存するので、異種多形が発生しない。一方、螺旋転位密度が数百個／ｃｍ2以下の結晶では、ｃ面ファセット形成部に残存する螺旋転位が異種多形を抑制するには不十分になり、異種多形が発生しやすくなる。
【００３６】
［２．３．２．  オフセット角θn］
第ｎ副成長面及びその近傍にある副成長面は、ＳｉＣ種結晶に存在する螺旋転位を基底面内刃状転位に変換し、成長結晶外に排出させる機能を持つ。第ｎ副成長面のオフセット角θnが大きくなるほど、第ｎ副成長面に露出している螺旋転位が基底面内刃状転位となって排出されやすくなる。
一方、オフセット角θnが大きくなりすぎると、螺旋転位から変化した基底面内刃状転位を成長結晶外に排出するためには、より大きな成長高さが必要となる。その結果、成長結晶中に積層欠陥が残存する確率が高くなる。
【００３７】
最適なオフセット角θnは、ＳｉＣ種結晶中の螺旋転位密度や螺旋転位発生領域の有無等に応じて、最適な値を選択する。
例えば、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が相対的に高い場合、オフセット角θnは、２０°以上７０°以下が好ましく、さらに好ましくは２０°以上５０°以下である。
一方、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が相対的に低い場合（例えば、ａ面成長を繰り返した単結晶から種結晶を切り出す場合）、オフセット角θnは、４°以上３０°以下が好ましい。
【００３８】
［２．３．３．  オフセット角の差Δθn、θk］
上述したように、第１副成長面及びその近傍にある副成長面の機能は、第ｎ副成長面及びその近傍にある副成長面の機能とは異なっている。従って、第１副成長面のオフセット角θ1と第ｎ副成長面のオフセット角θnの差（Δθn＝θn−θ1）が小さいと、成長面内において、螺旋転位密度分布を制御することが困難となる。高品質の成長結晶を得るためには、Δθnは、２°以上が好ましい。Δθnは、さらに好ましくは、４°以上である。
一方、Δθnが大きくなりすぎると、成長面の高低差が大きくなることで十分な成長高さの成長結晶が得られない。従って、Δθnは、５０°以下が好ましい。Δθnは、さらに好ましくは、４０°以下である。
また、第ｋ副成長面のオフセット角θkと、第（ｋ−１）副成長面のオフセット角θk-1の差（Δθk＝θk−θk-1）が大きいと、亜粒界が生じやすくなる。従って、Δθkは、３０°以下が好ましい。
【００３９】
θ1及びΔθnは、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度に応じて、最適な値を選択するのが好ましい。
例えば、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が１０００個／ｃｍ2以上である場合、θ1＝２０°とし、Δθn＝＋１０〜５０°とするのが好ましい。
また、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が１００〜１０００個／ｃｍ2である場合、θ1＝１０〜２０°とし、Δθn＝＋１０〜４０°とするのが好ましい。
また、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が１０〜１００個／ｃｍ2である場合、θ1＝４〜８°とし、Δθn＝＋４〜３０°とするのが好ましい。
また、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が１〜１０個／ｃｍ2である場合、θ1＝２〜４°とし、Δθn＝＋２〜３０°とするのが好ましい。
【００４０】
［２．３．４．  低オフセット角領域の面積率］
ｃ面ファセットに確実に螺旋転位を供給するためには、第１副成長面及びその近傍にある副成長面（低オフセット角領域）は、相対的にオフセット角θを小さくするのが好ましい。
一方、低オフセット角領域では、螺旋転位がそのまま成長結晶に引き継がれる確率が高い。従って、成長結晶の螺旋転位密度を低減するためには、低オフセット各領域の面積を小さくするのが好ましい。
具体的には、主成長面の投影面積Ｓ1に対する、オフセット角θが２０°以下である副成長面の投影面積の総和Ｓ3の割合（＝Ｓ3×１００／Ｓ1）は、５０％以下が好ましい。
好ましくは、主成長面の投影面積Ｓ1に対する、オフセット角θが１０°以下である副成長面の投影面積の総和Ｓ3の割合（＝Ｓ3×１００／Ｓ1）は、５０％以下である。
さらに好ましくは、主成長面の投影面積Ｓ1に対する、オフセット角θが４°以下である副成長面の投影面積の総和Ｓ3の割合（＝Ｓ3×１００／Ｓ1）は、５０％以下である。
【００４１】
［２．４．  副成長面傾斜角α］
ＳｉＣ種結晶は、複数の副成長面を持つ。例えば、種結晶の断面が錐状であるオンセット基板の場合、各副成長面の副成長面傾斜角αが大きくなりすぎると、錐の底角が大きくなる。その結果、種結晶を切り出し準備する際に、｛０００１｝面の面積（錐の底面の面積）が大幅に小さくなる。また、副成長面傾斜角αが大きくなりすぎると、ＳｉＣ種結晶の先端部と底面との間の温度差が大きくなる。昇華析出法においては、温度差の大きい部分で優先的に析出が起こる。そのため、副成長面傾斜角αが大きすぎると、横方向の成長が優先的に起こり、種結晶に対し十分な成長高さを有する成長結晶が得られない。
十分な成長高さを確保するためには、主成長面の投影面積Ｓ1に対する、副成長面傾斜角αが３０°以下である副成長面の投影面積の総和（Ｓ2）の割合（＝Ｓ2×１００／Ｓ1）は、５０％以上が好ましい。
【００４２】
［２．５．｛０００１｝面傾斜角β］
一般に、｛０００１｝面傾斜角βが大きくなるほど、ＳｉＣ種結晶内の螺旋転位が基底面内刃状転位に変換される確率が高くなる。しかしながら、｛０００１｝面傾斜角βが大きくなるほど、変換された基底面内刃状転位を成長結晶から排出するのにより大きな成長高さが必要になる。また、種結晶の｛０００１｝面最上部より結晶学的に上位の部分にある成長結晶中においても、新たに積層欠陥が発生しやすくなる。
従って、｛０００１｝面傾斜角βは、３０°以下が好ましい。
【００４３】
［２．６．  螺旋転位密度］
ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度は、種結晶を切り出す単結晶の履歴によって決まる。一般に、ｃ面成長法により得られた単結晶から種結晶を切り出す場合、切り出された種結晶の螺旋転位密度は、相対的に高い。この種の種結晶の螺旋転位密度は、通常、１０００個／ｃｍ2以上である。
一方、成長面のオフセット角が６０°〜９０°の範囲になるように切り出した種結晶を用いて成長させた単結晶（すなわち、ａ面成長法により得られた単結晶）から種結晶を切り出す場合、切り出された種結晶には螺旋転位がほとんどない。
本発明において、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度は、特に限定されるものではなく、目的に応じて、任意に選択することができる。但し、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度に応じて、オフセット角θ、副成長面傾斜角α、｛０００１｝面傾斜角β、後述する螺旋転位発生領域の面積率などを選択するのが好ましい。
【００４４】
［２．７．  螺旋転位発生領域］
ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が相対的に高い場合、種結晶からｃ面ファセット内に螺旋転位を供給することができる。一方、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が相対的に低い場合（例えば、ａ面成長させた単結晶から種結晶を切り出した場合）、ｃ面ファセット内の螺旋転位が不足し、異種多形や異方位結晶が生成しやすくなる。また、ＳｉＣ種結晶の螺旋転位密度が相対的に高い場合であっても、主成長面の形状等や、螺旋転位の局所的な分布によっては、ｃ面ファセット内の螺旋転位が不足する場合がある。このような場合には、低オフセット角領域に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい。
【００４５】
［２．７．１．  螺旋転位発生領域の具体例］
「螺旋転位発生領域」とは、ＳｉＣ種結晶よりも高密度に螺旋転位を発生可能な領域をいう。
ＳｉＣ種結晶に螺旋転位発生領域を形成する方法としては、具体的には、
（１）螺旋転位を高密度に含む領域を残存させるようにａ面成長させる方法（例えば、特許文献４参照）、
（２）ＳｉＣ種結晶の表面に、結晶構造の乱れを発生させる処理（例えば、機械加工、イオン注入処理、レーザー加工など）を施す方法、
（３）螺旋転位を高度に含む基板をＳｉＣ種結晶に接触配置する方法、
（４）種結晶の表面の一部に後退部（へこみ、段差等）を設け、後退部にＳｉＣを予備成長させる方法、
などがある。
【００４６】
［２．７．２．  螺旋転位発生領域を形成する種結晶の螺旋転位密度］
螺旋転位発生領域は、ｃ面ファセットに螺旋転位を供給するためのものである。従って、種結晶の螺旋転位密度が高い場合には、螺旋転位発生領域を必ずしも形成する必要はない。一方、種結晶の螺旋転位密度が低い場合には、ｃ面ファセット内の螺旋転位が不足し、異種多形が発生する確率が高くなる。従って、種結晶の螺旋転位密度が低い場合には、螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい。
具体的には、成長面のオフセット角が６０°〜９０°の範囲になるように切り出した種結晶を用いて成長させた単結晶（すなわち、ａ面成長法により得られた単結晶）から種結晶を切り出す場合、種結晶に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい。
【００４７】
［２．７．３．  螺旋転位発生領域を形成する副成長面のオフセット角］
螺旋転位発生領域は、ｃ面ファセットに螺旋転位を供給するものであるため、第１副成長面及びその近傍に形成される。具体的には、螺旋転位発生領域は、主成長面の内、オフセット角θが２０°以下である領域のいずれかに形成するのが好ましい。螺旋転位発生領域からの螺旋転位の漏れ出しを抑制するためには、螺旋転位発生領域は、オフセット角θが４°以下である領域のいずれかに形成するのが好ましい。
特に、種結晶の螺旋転位密度が低い場合（例えば、ａ面成長法により得られた単結晶から切り出された種結晶の場合）、螺旋転位発生領域は、主成長面の内、オフセット角θが４°以下である領域のいずれかに形成するのが好ましい。
【００４８】
さらに、種結晶の螺旋転位密度が低い場合、種結晶中から成長結晶に引き継がれる螺旋転位の絶対数は少ない。すなわち、高オフセット角領域においては、種結晶中の螺旋転位を基底面内刃状転位に変換し、成長結晶外に排出させる必要性に乏しい。一方、高オフセット角領域のオフセット角が小さくなりすぎると、成長が進むにつれて低オフセット角領域上に形成されるｃ面ファセットが拡大し、ｃ面ファセットが螺旋転位発生領域上から外れた部分においてステップ供給源が不足してしまい、異種多形を発生させる原因となる。
従って、螺旋転位発生領域を形成する場合において、種結晶の螺旋転位密度が低いときには、螺旋転位発生領域を形成していない第ｎ副成長面のオフセット角θnは、４°以上３０°以下が好ましい。
【００４９】
［２．７．４．  螺旋転位発生領域の面積率］
種結晶表面に螺旋転位発生領域を形成すると、ｃ面ファセットに確実に螺旋転位を供給できるという利点がある。しかしながら、螺旋転位発生領域上に成長した結晶中の螺旋転位密度は、種結晶より高い。そのため、螺旋転位発生領域の面積率が大きくなりすぎると、成長結晶中に占める高品質領域の割合が低下する。
歩留まりを向上させるためには、主成長面の投影面積Ｓ1に対する、螺旋転位発生領域の投影面積Ｓ4の割合（＝Ｓ4×１００／Ｓ1）は、５０％以下が好ましい。螺旋転位発生領域の面積率はｃ面ファセットの移動領域をカバーしていれば良く、その面積率は、さらに好ましくは３０％以下、さらに好ましくは１０％以下である。
一方、螺旋転位発生領域の面積率が小さくなりすぎると、ｃ面ファセットの移動領域を十分にカバーできず、ｃ面ファセットに十分な量の螺旋転位を供給するのが困難となる。従って、螺旋転位発生領域の面積率は、２％以上が好ましい。螺旋転位発生領域の面積率は、さらに好ましくは、５％以上である。
【００５０】
螺旋転位発生領域は、１個の副成長面上に形成されていても良く、あるいは、２個以上の副成長面にまたがって形成されていても良い。
第１副成長面が相対的に面積の大きい平面である場合、第１副成長面の全面に螺旋転位発生領域が形成されていても良く、あるいは、第１副成長面の内側に形成されていても良い。オフセット角が４°以下の副成長面の内側に螺旋転位発生領域を形成すると、螺旋転位発生領域からの螺旋転位の漏れを抑制できるという利点がある。
【００５１】
［３．ＳｉＣ単結晶の製造方法］
本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１成長工程と、第２成長工程とを備えている。
【００５２】
［３．１．第１成長工程］
第１成長工程は、上述した条件を備えたＳｉＣ種結晶を用いて、ＳｉＣ種結晶の表面に新たな結晶を成長させる工程を備である。昇華析出法を用いて結晶を成長させる場合、図１に示すように、上述した条件を備えたＳｉＣ種結晶１２を坩堝１４内の一端に設置し、坩堝１４内の他端にＳｉＣからなる原料１６を設置し、原料１６を昇華させ、ＳｉＣ種結晶１２の表面に新たな結晶を成長させる。
昇華析出法においては、原料１６を高温にし、ＳｉＣ種結晶１２の温度を原料１６より僅かに低くする。原料１６及びＳｉＣ種結晶１２の温度（成長温度）は、特に限定されるものではなく、新たな結晶が効率よく成長する温度であれば良い。
また、成長時間も特に限定されるものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。昇華析出法以外の方法（例えば、ガス法（ＣＶＤ法））を用いる場合も同様であり、新たな結晶が効率よく成長するように、成長条件を選択するのが好ましい。
【００５３】
異種多形の発生を抑制し、螺旋転位の少ないＳｉＣ単結晶を成長させるためには、ｃ面ファセット内に確実に螺旋転位を導入する必要がある。
ｃ面ファセットの発生位置を制御するには、
（１）種結晶の成長面にオフセット角を設定する、
（２）ｃ面ファセットを発生させたい位置の放熱性を向上させる、
（３）ガス濃度を高くする、
などの方法がある。成長初期のｃ面ファセットの発生位置制御には、オフセット角の設定が最も確実である。
本発明において、ＳｉＣ種結晶には、ｃ面ファセットが形成される第１副成長面のオフセット角θ1が相対的に小さいものを用いている。そのため、第１副成長面又はその近傍にある副成長面に露出している螺旋転位や螺旋転位発生領域から発生する螺旋転位は、そのまま成長結晶に引き継がれやすい。その結果、ｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に導入することができる。
【００５４】
［３．２．第２成長工程］
第２成長工程は、第１成長工程で得られたＳｉＣ単結晶から、本発明に係るＳｉＣ種結晶１２を新たに切り出し、新たに切り出されたＳｉＣ種結晶１２を用いて、ＳｉＣ単結晶を成長させる再成長工程を少なくとも１回以上繰り返す工程である。
第２成長工程の成長温度及び成長時間の詳細については、第１成長工程と同様であるので、説明を省略する。
【００５５】
第１成長工程のみによっても、螺旋転位を低減することができるが、再成長工程を少なくとも１回以上繰り返すと、螺旋転位をさらに低減することができる。一般に、再成長工程の繰り返し回数が多くなるほど、螺旋転位密度を低減することができる。但し、ａ軸方向に成長した結晶のように、螺旋転位が殆どない種結晶を用いる場合では、再成長工程の繰り返しは、螺旋転位の増加を抑制する効果がある。
【００５６】
通常、デバイス作製に用いられる基板のオフセット角は８°以下であるので、第１成長工程のオフセット角がこれより大きいと、基板の取り出し枚数が少なくなる。そのため、最終的には成長のオフセット角をデバイス作製用基板のオフセット角と同等にして成長する方が歩留まりが向上する。
よって、第１成長工程のオフセット角が大きい場合、第２成長工程は、ｍ回目の再成長工程で用いたＳｉＣ種結晶１２の第ｎ副成長面のオフセット角θ(m)nを、前述（段落番号「００３８」）の各螺旋転位密度範囲に対するオフセット角設定値に従って、（ｍ−１）回目の再成長工程で用いたＳｉＣ種結晶１２の第ｎ副成長面のオフセット角θ(m-1)nに比べ、成長毎又は段階的（複数の成長回数でオフセット角を一定に保持し、ある程度螺旋転位密度が低下した時点で、オフセット角を小さくする）にデバイス作製に用いられる基板のオフセット角に近づけていく方向に小さくしていくのが好ましい。この時、第１副成長面のオフセット角θ(m)1は、第ｎ副成長面のオフセット角θ(m)nの低減と同様に、成長毎又は段階的にθ(m-1)1に比べて小さくしても良く、θ(m)nとは独立して小さくしても良く、あるいは既に十分に小さくしている場合には、一定値に維持しても良い。
【００５７】
さらに、種結晶の螺旋転位密度が高い場合には、第２成長工程の、ｍ回目の再成長工程のオフセット方向（｛０００１｝面最上位部と｛０００１｝面最下位部が点である場合：｛０００１｝面最上位部と｛０００１｝面最下位部とを結ぶ線分に平行な平均的オフセット方向とする。｛０００１｝面最上位部と｛０００１｝面最下位部の一方が線である場合：第１副成長面のオフセット方向とする。）を、（ｍ−１）回目の再成長工程のオフセット方向に対し、｛０００１｝面内において４５°〜１３５°の範囲にすると効率的に螺旋転位密度を小さくすることができる。
再成長を繰り返す場合において、第１副成長面のオフセット方向を｛０００１｝面内において回転させると、成長結晶内に存在する螺旋転位から変換した基底面内刃状転位が、次の成長において成長結晶中に引き継がれにくくなるからである。
この時、オンセット基板を用いる場合ではｃ面ファセット形成位置となる第１副成長面の｛０００１｝面最上位部の位置を移動する必要はないが、オフセット基板を用いた場合では、第１副成長面の｛０００１｝面最上位部の位置を成長毎に変えることになる。そのため、第１副成長面内の螺旋転位密度が、ある程度（異種多形抑制に必要な程度）まで低下した時点で、オフセット方向は｛０００１｝面内において回転させない方が好ましい。
【００５８】
［４．具体例］
［４．１．  具体例１］
図３（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例１の断面図を示す。図３（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ａを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図３（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ａは、断面が矩形で、左上角に傾斜面Ｘ2Ｘ3が設けられている。また、ＳｉＣ種結晶１２ａは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ2点である。Ｘ2Ｘ3面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α2は、ゼロである。Ｘ4点は、主成長面外周の内、Ｘ2点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ4Ｘ5面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ5面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ2点から主成長面外周のＸ4点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ2Ｘ3面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ａは、螺旋転位をほとんど含まない。そのため、Ｘ2Ｘ3面の表面には、螺旋転位発生領域（図３（ａ）中、太線で表示）が形成されている。
【００５９】
ａ面成長結晶のように螺旋転位をほとんど含まない種結晶を用いて成長させる場合、図３（ａ）に示すように、ｃ面ファセット内に螺旋転位を導入して異種多形の発生を抑制するために、第１副成長面Ｘ2Ｘ3に螺旋転位発生領域を設ける必要がある。この場合、第１副成長面Ｘ2Ｘ3と、螺旋転位発生領域を設けない第２副成長面Ｘ3Ｘ4との間では、螺旋転位の密度差が極めて大きくなる。そのため、螺旋転位発生領域からの転位の漏れ出しの割合が僅かであっても、第２副成長面Ｘ3Ｘ4上にある高品質側の螺旋転位密度の増加率は大きくなる。よって、螺旋転位発生領域からの転位の漏れ出しを完全に抑制するのが好ましい。
【００６０】
螺旋転位発生領域が形成される第１副成長面Ｘ2Ｘ3のオフセット角θ1が小さくなるほど、螺旋転位から基底面刃状転位に変換する割合は小さくなる。具体的には、オフセット角θ1が２０°以下であれば、図３（ｂ）に示すように、螺旋転位発生領域上の螺旋転位の大部分は、そのまま成長結晶中に伝搬する。
しかしながら、螺旋転位発生領域の螺旋転位密度が高い場合、高品質部への漏れ出し量が少ないとしても、種結晶の｛０００１｝面下位側（高品質側）にはもともと螺旋転位がないため、｛０００１｝面上位部からの転位の漏れ出しは無視できない。漏れ出しを完全に抑制するためには、螺旋転位発生領域のオフセット角θ1は、４°以下が好ましい。
一方、第２副成長面のオフセット角θ2が大きくなりすぎると、積層欠陥の排出のための成長高さが高くなる。従って、オフセット角θ2は、１５°以下が好ましい。
【００６１】
［４．２．  具体例２］
図４（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例２の断面図を示す。図４（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｂを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図４（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｂは、断面が矩形で、左上角に傾斜角の異なる２つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4が設けられている。また、ＳｉＣ種結晶１２ｂは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ3点である。Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角α2は、ゼロである。Ｘ5点は、主成長面外周の内、Ｘ3点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ5Ｘ6面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ6面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4＋Ｘ4Ｘ5面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ3点から主成長面外周のＸ5点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ4Ｘ5面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｂは、螺旋転位をほとんど含まない。そのため、Ｘ2Ｘ3面及びＸ3Ｘ4面の表面には、螺旋転位発生領域（図４（ａ）中、太線で表示）が形成されている。
【００６２】
坩堝１４の構造によっては、成長初期に種結晶の径方向に結晶が成長する。そのため、｛０００１｝面最上位部が主成長面の端部にある場合、成長中の｛０００１｝面最上位部（ｃ面ファセット）が種結晶上から外れ、一時的に螺旋転位密度が減少し、異種多形が発生することがある。
これに対し、ＳｉＣ種結晶１２ｂは、｛０００１｝面最上位部Ｘ3が主成長面の内側になるように、傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4が設けられている。そのため、これを用いて成長させると、図４（ｂ）に示すように、成長結晶が径方向に拡大しても、ｃ面ファセットが高密度の螺旋転位領域から外れるおそれが少ない。その結果、一時的な螺旋転位密度の低下に起因する異種多形の発生を抑制することができる。
【００６３】
［４．３．  具体例３］
図５（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例３の断面図を示す。図５（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｃを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図５（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｃは、原料側の面が傾斜角の異なる２つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4からなる。また、ＳｉＣ種結晶１２ｃは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ2点である。Ｘ2Ｘ3面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α2は、α2＞０である。Ｘ4点は、主成長面外周の内、Ｘ2点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ4Ｘ5面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ5面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ2点から主成長面外周のＸ4点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ2Ｘ3面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｃは、螺旋転位をほとんど含まない。そのため、Ｘ2Ｘ3面の表面には、螺旋転位発生領域（図５（ａ）中、太線で表示）が形成されている。
【００６４】
ＳｉＣ種結晶１２ｃは、α2＞０であるため、第２副成長面Ｘ3Ｘ4のオフセット角θ2が図３（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ａのθ2より大きくなっている。その結果、第２副成長面Ｘ3Ｘ4上に螺旋転位が露出している場合には、基底面内刃状転位により変換されやすくなる。また、これによって、第２副成長面Ｘ3Ｘ4からの新たな螺旋転位の発生も、より抑制しやすくなる。
【００６５】
［４．４．  具体例４］
図６（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例４の断面図を示す。図６（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｄを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図６（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｄは、原料側の面が傾斜角の異なる３つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4、Ｘ4Ｘ5からなる。また、ＳｉＣ種結晶１２ｄは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ3点である。Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角α2は、α2＞０である。Ｘ5点は、主成長面外周の内、Ｘ3点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ5Ｘ6面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ6面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4＋Ｘ4Ｘ5面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ3点から主成長面外周のＸ5点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ4Ｘ5面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｄは、螺旋転位をほとんど含まない。そのため、Ｘ2Ｘ3面及びＸ3Ｘ4面の表面には、螺旋転位発生領域（図６（ａ）中、太線で表示）が形成されている。
【００６６】
ＳｉＣ種結晶１２ｄは、｛０００１｝面最上位部Ｘ3が主成長面の内側になるように、傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4が設けられている。そのため、これを用いて成長させると、図６（ｂ）に示すように、成長結晶が径方向に拡大しても、ｃ面ファセットが高密度の螺旋転位領域から外れるおそれが少ない。その結果、一時的な螺旋転位密度の低下に起因する異種多形の発生を抑制することができる。
また、ＳｉＣ種結晶１２ｄは、α2＞０であるため、第２副成長面Ｘ3Ｘ4のオフセット角θ2が図４（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ｂのθ2より大きくなっている。その結果、第２副成長面Ｘ4Ｘ5上に螺旋転位が露出している場合には、基底面内刃状転位により変換されやすくなる。また、これによって、第２副成長面Ｘ4Ｘ5からの新たな螺旋転位の発生も、より抑制しやすくなる。
【００６７】
［４．５．  具体例５］
図７（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例５の断面図を示す。図７（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｅを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図７（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｅは、原料側の面が傾斜角の異なる４つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4、Ｘ4Ｘ5、Ｘ5Ｘ6からなる。また、ＳｉＣ種結晶１２ｅは、｛０００１｝面傾斜角β＝０である、いわゆるオンセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ4点である。Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角α1は、α1＝θ1になっている。また、Ｘ5Ｘ6面の副成長面傾斜角α2は、α2＝θ2である。Ｘ2Ｘ3面及びＸ3Ｘ4面は、それぞれ、Ｘ4Ｘ5面及びＸ5Ｘ6面と等価である。なお、以下にＸ4Ｘ5面及びＸ5Ｘ6面について主に説明するが、Ｘ2Ｘ3面及びＸ3Ｘ4面についてもこれらと同様である。Ｘ6点は、主成長面外周の内、Ｘ4点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ6Ｘ7面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ7面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面＋Ｘ4Ｘ5面＋Ｘ5Ｘ6面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ4点から主成長面外周のＸ6点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ4Ｘ5面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ5Ｘ6面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｅは、螺旋転位をほとんど含まない。そのため、Ｘ3Ｘ４面及びＸ4Ｘ5面の表面には、螺旋転位発生領域（図７（ａ）中、太線で表示）が形成されている。
【００６８】
ＳｉＣ種結晶１２ｅは、ベクトルｐとベクトルｑの方向が同じオンセット基板であるため、主成長面の中央部に螺旋転位発生領域を設けている。このようなＳｉＣ単結晶１２ｅを用いて結晶を成長させると、図７（ｂ）に示すように、螺旋転位発生領域中の螺旋転位が成長結晶中に引き継がれる。これにより、ファセット内に螺旋転位が供給され、異種多形の発生を抑制できる。また、第１副成長面Ｘ4Ｘ5のオフセット角θ1は小さいので、螺旋転位発生領域からの基底面内刃状転位の漏れ出しは抑制される。一方、第２副成長面Ｘ5Ｘ6のオフセット角θ2は、相対的に大きいので、種結晶中に螺旋転位が存在する場合には、これを基底面内刃状転位として成長結晶外に排出することができる。また、第２副成長面Ｘ5Ｘ6からの新たな螺旋転位の発生も抑制することができる。
【００６９】
［４．６．  具体例６］
図８（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例６の断面図を示す。図８（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｆを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図８（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｆは、断面が矩形で、左上角に傾斜面Ｘ2Ｘ3が設けられている。また、ＳｉＣ種結晶１２ｆは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ2点である。Ｘ2Ｘ3面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α2は、ゼロである。Ｘ4点は、主成長面外周の内、Ｘ2点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ4Ｘ5面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ5面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ2点から主成長面外周のＸ4点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ2Ｘ3面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｆは、所定量の螺旋転位を含むため、Ｘ2Ｘ3面の表面には、螺旋転位発生領域が形成されていない。
【００７０】
螺旋転位密度が数百個／ｃｍ2以上の結晶を種結晶に用いる場合には、少なくとも第１副成長面Ｘ2Ｘ3のオフセット角θ1を大幅に小さくする必要はなく、概ね２０°以下に設定すればよい。これは、第１副成長面Ｘ2Ｘ3から転位が漏れ出しても、第２副成長面Ｘ3Ｘ4のオフセット角θ2がより大きいために、螺旋転位を成長結晶外に排出しやすいためである。
第２副成長面Ｘ3Ｘ4上の成長結晶中の螺旋転位密度を効率的に低減するためには、第2副成長面Ｘ3Ｘ4のオフセット角θ2は、２０°以上の範囲において、より大きい方が良い。一方、主成長面内において極端にオフセット角の異なる領域を設けると、その境界部において亜粒界が形成されることがある。
例えば、螺旋転位密度が高い種結晶を用いて大幅に螺旋転位を低減する場合、θ1を２０°とし、θ2は、種結晶の厚みの範囲と、亜粒界発生までの限界を考慮し、可能な限り大きくするのが好ましい。
一方、螺旋転位密度が低い結晶を種結晶に用いて少しずつ螺旋転位を低減する場合、又は、突発的に発生する螺旋転位を相殺し、品質維持を目的とする場合、θ1を比較的小さくし、θ2を２０°以下にするのが好ましい。
【００７１】
このようなＳｉＣ種結晶１２ｆを用いて結晶を成長させると、図８（ｂ）に示すように、低オフセット角領域では、種結晶の螺旋転位がそのまま成長結晶に伝搬する。これによりファセット内に螺旋転位が供給され、異種多形の発生を抑制できる。一方、高オフセット角領域では、螺旋転位が基底面刃状転位に変換され、成長結晶外に排出されやすい。その結果、成長結晶中の螺旋転位密度が減少する。このような成長を複数回繰り返すと、ファセット部の螺旋転位密度が高く、高品質領域の螺旋転位密度が低い転位制御種結晶を作ることができる。
【００７２】
［４．７．  具体例７］
図９（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例７の断面図を示す。図９（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｇを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図９（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｇは、断面が矩形で、左上角に傾斜角の異なる２つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4面が設けられている。また、ＳｉＣ種結晶１２ｇは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ3点である。Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角α2は、ゼロである。Ｘ5点は、主成長面外周の内、Ｘ3点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ5Ｘ6面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ6面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面＋Ｘ4Ｘ5面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ3点から主成長面外周のＸ5点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、これが第１副成長面となる。第２副成長面は、Ｘ4Ｘ5面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｆは、所定量の螺旋転位を含むため、Ｘ3Ｘ4面の表面及びその近傍には、螺旋転位発生領域が形成されていない。
【００７３】
このようなＳｉＣ種結晶１２ｇを用いて結晶を成長させると、図９（ｂ）に示すように、低オフセット角領域では、種結晶の螺旋転位がそのまま成長結晶に伝搬する。これによりファセット内に螺旋転位が供給され、異種多形の発生を抑制できる。一方、高オフセット角領域では、螺旋転位が基底面刃状転位に変換され、成長結晶外に排出されやすい。その結果、成長結晶中の螺旋転位密度が減少する。このような成長を複数回繰り返すと、ファセット部の螺旋転位密度が高く、高品質領域の螺旋転位密度が低い転位制御種結晶を作ることができる。
また、ＳｉＣ種結晶１２ｇは、｛０００１｝面最上位部Ｘ3が主成長面の内側になるように、傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4が設けられている。そのため、これを用いて成長させると、図９（ｂ）に示すように、成長結晶が径方向に拡大しても、ｃ面ファセットが高密度の螺旋転位領域から外れるおそれが少ない。その結果、一時的な螺旋転位密度の低下に起因する異種多形の発生を抑制することができる。
【００７４】
［４．８．  具体例８］
図１０（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例８の断面図を示す。図１０（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｈを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図１０（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｈは、原料側の面が傾斜角の異なる２つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4からなる。また、ＳｉＣ種結晶１２ｈは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ2点である。Ｘ2Ｘ3面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α2は、α2＞０である。Ｘ4点は、主成長面外周の内、Ｘ2点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ4Ｘ5面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ5面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ2点から主成長面外周のＸ4点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ2Ｘ３面であり、これが、第１副成長面である。第２副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｈは、所定量の螺旋転位を含むため、Ｘ2Ｘ3面の表面には、螺旋転位発生領域が形成されていない。
【００７５】
ＳｉＣ種結晶１２ｈは、α2＞０であるため、第２副成長面Ｘ3Ｘ4のオフセット角θ2が図８（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ｆのθ2より大きくなっている。その結果、第２副成長面Ｘ3Ｘ4上に露出している螺旋転位が基底面内刃状転位により変換されやすくなる。また、これによって、第２副成長面Ｘ3Ｘ4からの螺旋転位の発生も、より抑制しやすくなる。
【００７６】
［４．９．  具体例９］
図１１（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例９の断面図を示す。図１１（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｉを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図１１（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｉは、原料側の面が傾斜角の異なる３つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4、Ｘ4Ｘ5からなる。また、ＳｉＣ種結晶１２ｉは、｛０００１｝面傾斜角β＞０である、いわゆるオフセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ3点である。Ｘ3Ｘ4面の副成長面傾斜角α1は、α1≦βになっている。また、Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角α2は、α2＞０である。Ｘ5点は、主成長面外周の内、Ｘ3点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ5Ｘ6面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ6面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4面＋Ｘ4Ｘ5面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ3点から主成長面外周のＸ5点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ3Ｘ4面であり、これが、第１副成長面である。第２副成長面は、Ｘ4Ｘ5面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｉは、所定量の螺旋転位を含むため、Ｘ3Ｘ4面の表面及びその近傍には、螺旋転位発生領域が形成されていない。
【００７７】
ＳｉＣ種結晶１２ｉは、α2＞０であるため、第２副成長面Ｘ3Ｘ4のオフセット角θ2が図９（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ｇのθ2より大きくなっている。その結果、第２副成長面Ｘ4Ｘ5上に露出している螺旋転位が基底面内刃状転位に変換されやすくなる。また、これによって、第２副成長面Ｘ4Ｘ5からの螺旋転位の発生を抑制することができる。
また、ＳｉＣ種結晶１２ｉは、｛０００１｝面最上位部Ｘ3が主成長面の内側になるように、傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4が設けられている。そのため、これを用いて成長させると、図１１（ｂ）に示すように、成長結晶が径方向に拡大しても、ｃ面ファセットが螺旋転位領域から外れるおそれが少ない。その結果、一時的な螺旋転位密度の低下に起因する異種多形の発生を抑制することができる。
【００７８】
［４．１０．  具体例１０］
図１２（ａ）に、ＳｉＣ種結晶の具体例１０の断面図を示す。図１２（ｂ）に、ＳｉＣ種結晶１２ｊを用いて成長させたＳｉＣ単結晶の断面図を示す。
図１２（ａ）において、ＳｉＣ種結晶１２ｊは、原料側の面が傾斜角の異なる４つの傾斜面Ｘ2Ｘ3、Ｘ3Ｘ4、Ｘ4Ｘ5、Ｘ5Ｘ6からなる。また、ＳｉＣ種結晶１２ｊは、｛０００１｝面傾斜角β＝０である、いわゆるオンセット基板である。｛０００１｝面最上位部は、Ｘ4点である。Ｘ4Ｘ5面の副成長面傾斜角α1は、α1＝θ1になっている。また、Ｘ5Ｘ6面の副成長面傾斜角α2は、α2＝θ2である。Ｘ2Ｘ3面及びＸ3Ｘ4面は、それぞれ、Ｘ4Ｘ5面及びＸ5Ｘ6面と等価である。なお、以下にＸ4Ｘ5面及びＸ5Ｘ6面について主に説明するが、Ｘ2Ｘ3面及びＸ3Ｘ4面についてもこれらと同様である。Ｘ6点は、主成長面外周の内、Ｘ4点からの距離が最も長い点であると同時に、｛０００１｝面最下位部でもある。
Ｘ1Ｘ2面及びＸ6Ｘ7面は、その法線ベクトルが、それぞれベクトルｑと垂直である。また、Ｘ1Ｘ7面は、坩堝１４又は種結晶台座１８に接する面である。従って、主成長面は、Ｘ2Ｘ3面＋Ｘ3Ｘ4＋Ｘ4Ｘ5面＋Ｘ5Ｘ6面である。また、｛０００１｝面最上位部Ｘ4点から主成長面外周のＸ6点に向かう方向は、複数個の副成長面を有する方向（主方向）となる。主方向に沿って存在する副成長面の内、｛０００１｝面最上位部を含む副成長面は、Ｘ4Ｘ5面であり、これが、第１副成長面である。第２副成長面は、Ｘ5Ｘ6面であり、θ1＜θ2になっている。
ＳｉＣ種結晶１２ｉは、所定量の螺旋転位を含むため、Ｘ3Ｘ４面及びＸ4Ｘ5面の表面には、螺旋転位発生領域が形成されていない。
【００７９】
ＳｉＣ種結晶１２ｊは、ベクトルｐとベクトルｑの方向が同じオンセット基板である。このようなＳｉＣ単結晶１２ｊを用いて結晶を成長させると、図１２（ｂ）に示すように、Ｘ3Ｘ4面及びＸ4Ｘ5面上の螺旋転位が成長結晶中に引き継がれる。これによりファセット内に螺旋転位が供給され、異種多形の発生を抑制できる。一方、第２副成長面Ｘ5Ｘ6のオフセット角θ2は、相対的に大きいので、種結晶中に存在する螺旋転位を基底面内刃状転位として成長結晶外に排出することができる。
【００８０】
［４．１１．  具体例１１］
図１３（ａ）〜図１３（ｄ）に、主成長面の形態のバリエーション（種結晶の底面図）を示す。また、図１３（ｅ）〜図１３（ｇ）に、主成長面の加工法の一例を示す。
図１３（ａ）は、主成長面が平面で構成されている例である。この場合、低オフセット角領域（ハッチングを施した領域）及び高オフセット角領域（ハッチングを施していない領域）は、いずれも３平面で構成されている。
図１３（ｂ）は、同じく、主成長面が平面で構成されている例である。この場合、低オフセット角領域（ハッチングを施した領域）は３平面で構成され、高オフセット角領域（ハッチングを施していない領域）は、６平面で構成されている。
種結晶がオンセット基板である場合、｛０００１｝面最上位部は、図１３（ａ）及び図１３（ｂ）中の白丸の位置となる。また、｛０００１｝面最下位部は、図１３（ａ）及び図１３（ｂ）中の黒丸の位置となる。
【００８１】
主成長面が平面で構成される種結晶は、図１３（ｅ）に示すように、種結晶をｚ軸周りに段階的に回転させ、かつ、種結晶をｘ軸又はｙ軸周りに段階的に回転させながら、研削砥石で結晶の表面を研削することにより製造することができる。
主成長面を構成する平面の数が多くなるほど、加工に手間がかかる。しかしながら、種結晶の周囲の高低差を小さくすることで、種結晶周辺部の成長速度を一定にすることができる。
【００８２】
図１３（ｃ）は、主成長面が曲面で構成されている例である。この場合、低オフセット角領域（ハッチングを施した領域）及び高オフセット角領域（ハッチングを施してない領域）は、いずれも１曲面で構成されている。
図１３（ｄ）は、同じく、主成長面が曲面で構成されている例である。この場合、低オフセット領域（ハッチングを施した領域）及び高オフセット角領域（ハッチングを施していない領域）には、明瞭な境界がなく、主成長面全体が１曲面で構成されている。
種結晶がオンセット基板である場合、｛０００１｝面最上位部は、図１３（ｃ）及び図１３（ｄ）中の白丸の位置となる。また、｛０００１｝面最下位部は、基板の外周全部（図１３（ｃ）及び図１３（ｄ）中、太線で表示）となる。
【００８３】
主成長面が複数個の曲面で構成される種結晶は、図１３（ｆ）に示すように、種結晶をｚ軸周りに連続的に回転させ、かつ、種結晶をｘ軸又はｙ軸周りに段階的に回転させながら、研削砥石で結晶の表面を研削することにより製造することができる。
また、主成長面が１個の曲面で構成される種結晶は、図１３（ｇ）に示すように、種結晶をｚ軸周りに連続的に回転させ、かつ、種結晶をｘ軸又はｙ軸周りに連続的に回転させながら、研削砥石で結晶の表面を研削することにより製造することができる。
主成長面を曲面で構成すると、種結晶周辺部の高低差をなくすことができる。また、３次元的な曲面加工は加工装置が複雑になり、表面のダメージを除去する処理（例えば、エッチング処理、犠牲酸化など）が必要になる。しかしながら、亜粒界形成防止としては、理想的な形状である。
なお、図１３には、円形の種結晶を例として図示したが、このような加工方法は、方形の種結晶にも適用できる。
【００８４】
［４．１１．  具体例１２］
図１４に、主成長面の形態のバリエーション（種結晶の底面図）を示す。図１４（ａ）〜図１４（ｃ）は、簡略化されているが、主成長面は平面又は曲面のいずれで構成されていても良く、主成長面の加工方法には種々の方法（図１３参照）を用いることができる。
図１４（ａ）の種結晶は、低オフセット角領域（ハッチング領域）が主成長面の中央にあり、｛０００１｝面最上位部（白丸で表示）が主成長面の中央にあり、｛０００１｝面最下位部（黒丸で表示）が主成長面の周辺部の１箇所になっている。｛０００１｝面傾斜角βがβ＞０であり、かつ、主成長面の中心部を凸形状にした場合に、この様な構成になりうる。
図１４（ｂ）の種結晶は、低オフセット角領域（ハッチング領域）が主成長面の中心より外側にあり、｛０００１｝面最上位部（白丸で表示）が低オフセット角領域の中心より外側にあり、｛０００１｝面最下位部（黒丸で表示）が主成長面の周辺部の１箇所になっている。｛０００１｝面傾斜角βがβ＞０であれば、このような構成になりうる。
【００８５】
図１４（ｃ）の種結晶は、低オフセット角領域（ハッチング領域）が主成長面の中央にあり、｛０００１｝面最上位部（白丸で表示）が低オフセット角領域の端部に位置し、｛０００１｝面最下位部が種結晶の周囲全体（太線で表示）になっている。これは、種結晶がオンセット基板である場合において、低オフセット角領域を１つの平面にし、坩堝中心軸原料方向に対して垂直な面から傾けると、このような構成になる。
【００８６】
上述したいずれの場合においても、低オフセット各領域では、他の部分よりも螺旋転位がそのまま成長結晶に引き継がれやすい。その結果、螺旋転位の分布形成と異種多形抑制効果が認められる。
【００８７】
［５．  ＳｉＣ単結晶の製造方法の作用］
図１５に、繰り返しａ面成長法＋ｃ面成長法を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
一般に、ｃ面成長法により得られるＳｉＣ単結晶７０は、ｃ軸とほぼ並行な方向に多数の螺旋転位７２が導入されている（図１５（ａ））。このようなＳｉＣ単結晶７０から、ａ面を成長面とする種結晶７４ａを切り出すと、成長面には、部分的に螺旋転位７２ａ、７２ａ…が露出する（図１５（ｂ））。
このような種結晶７４ａを用いて、ＳｉＣをａ面成長させると、螺旋転位をほとんど含まないＳｉＣ単結晶７６ａが得られる（図１５（ｃ））。しかしながら、得られたＳｉＣ単結晶７６ａは、部分的露出した螺旋転位７２ａなどから成長した多数の積層欠陥７８、７８…や基底面内の転位（積層欠陥の端部や、その他の基底面内の転位（図示せず））を含んでいる。
【００８８】
次に、得られたＳｉＣ単結晶７６ａから、前回の成長面として用いたａ面に対してほぼ９０°傾いたａ面を成長面とする種結晶７４ｂを切り出すと、成長面には、部分的に積層欠陥７８、７８…が露出する（図１５（ｄ））。
このような種結晶７４ｂを用いて、ＳｉＣをａ面成長させると、前回のａ面成長と同様に、螺旋転位をほとんど含まないＳｉＣ単結晶７６ｂが得られる（図１５（ｅ））。しかも、得られたＳｉＣ単結晶７６ｂの基底面内の転位（積層欠陥７８の端部や、その他の基底面内の転位（図示せず））の密度は、直前のａ面成長後に比べて低くなっている。
【００８９】
所定回数のａ面成長を繰り返した後、ＳｉＣ単結晶７６ｂ（又は７６ａ）から、ｃ面に対するオフセット角が所定の範囲にある成長面を持つ種結晶７４ｃを切り出す（図１５（ｆ））。この場合、成長面の表面には、積層欠陥７８、７８…が露出している。
このような種結晶７４ｃを用いて、ＳｉＣをｃ面成長させると、成長面に露出した露出した積層欠陥７８、７８…が、ｃ面とほぼ並行に成長し、やがて成長中のＳｉＣ単結晶７６ｃの側面に抜ける。それ以降は、螺旋転位密度及び積層欠陥密度の低い健全な単結晶が成長する（図１５（ｇ））。
【００９０】
しかしながら、ａ面成長を繰り返したＳｉＣ単結晶から切り出した種結晶７４ｃを用いた場合であっても、螺旋転位が発生することがある。これは、以下の理由によると考えられる。
すなわち、図１６（ａ）〜（ｃ）に示すように、ＳｉＣ単結晶の成長においては、成長の最先端であるｃ面ファセット内に、種結晶の多形（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ）を成長方向に引き継ぐ働きをする螺旋転位が存在している必要がある。
しかしながら、図１６（ｄ）〜（ｆ）に示すように、螺旋転位を含まない高品質な種結晶を用いた場合、ｃ面ファセット内に成長基点となる螺旋転位がない。その結果、多くの場合、成長途中で異種多形（例えば、６Ｈ−ＳｉＣ）が発生する。異種多形が発生すると、４Ｈ−ＳｉＣとの間に歪みが発生し、螺旋転位を発生させる原因となる。また、これによって、成長結晶全体の品質が著しく低下する。
【００９１】
この問題を解決するために、ａ面成長を繰り返した後、ｃ面成長させる際に、種結晶のオフセット方向上流部に螺旋転位発生領域を形成する方法が提案され、異種多形の混入がなく、従来に比べて転位密度が極めて低い結晶を成長できるようになった。しかしながら、螺旋転位密度を低減した種結晶に螺旋転位発生領域を形成すると、螺旋転位発生領域から成長結晶の高品質領域に螺旋転位が漏れ出す場合がある。これは、螺旋転位発生領域の欠陥や螺旋転位の一部が基底面内刃状転位に変換され、基底面内刃状転位が高品質領域に漏れ出し、再び螺旋転位に再変換されるためである。
この基底面内刃状転位の漏れ出しは、オフセット角が大きいほど多くなる。従って、オフセット角を小さくすれば、基底面内刃状転位の漏れ出しを抑制することができる。
しかしながら、オフセット角を小さくすると、成長に伴い、ファセットが成長結晶の中心方向に拡大しやすくなる。螺旋転位発生領域上から外れたファセットの部分においては、ステップ供給源である螺旋転位が不足し、異種多形が発生しやすくなる。これを避けるために、螺旋転位発生領域を大きくすると、異種多形は発生しにくくなるが、高品質領域が縮小する。
【００９２】
これに対し、ＳｉＣ種結晶の主成長面のオフセット角を部分的に変化させると、成長結晶内において、螺旋転位や基底面内刃状転位の漏れ出しを抑制したり、螺旋転位密度分布を制御することができる。
すなわち、第１副成長面のオフセット角θ1を相対的に小さくすると、第１副成長面上又はその近傍に露出している種結晶中の螺旋転位は、ほぼ成長結晶に引き継がれる。その結果、第１副成長上又はその近傍にあるｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に供給することができ、これによって、成長結晶中での異種多形や異方位結晶の発生が抑制される。また、オフセット角θ1をより小さくすることで、螺旋転位や基底面内刃状転位の漏れ出しをほぼ完全に抑制できる。
一方、第２〜第ｎ副成長面のオフセット角θ2〜θnを相対的に大きくすると、第２〜第ｎ副成長面上に露出している種結晶中の螺旋転位は、成長結晶にそのまま引き継がれる確率が小さくなり、基底面刃状転位に変換されやすくなる。基底面刃状転位は、そのままオフセット方向の下流側に流れやすい性質を持つ。その結果、第ｎ副成長面上又はその近傍にある副成長面上の成長結晶中の螺旋転位密度を低減することができる。また、新たな螺旋転位の発生を抑制しやすくなる。
【実施例】
【００９３】
（実施例１）
［１．  試料の作製］
［１．１．  ＳｉＣ種結晶の作製］
ａ面成長を繰り返すことで、転位密度を低減し、螺旋転位もほとんど含まないＳｉＣ単結晶を作製した。このＳｉＣ単結晶から、図３（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ａを作製した。θ1、θ2、螺旋転位発生領域（Ｘ2Ｘ3面）の面積率Ｓ4／Ｓ1を下記のように設定した。
（１）θ1＝４°、θ2＝１５°、Ｓ4／Ｓ1＝１０％
（２）θ1＝４°、θ2＝１０°、Ｓ4／Ｓ1＝２０％
（３）θ1＝４°、θ2＝  ８°、Ｓ4／Ｓ1＝２０％
（４）θ1＝２°、θ2＝１５°、Ｓ4／Ｓ1＝１０％
（５）θ1＝２°、θ2＝  ６°、Ｓ4／Ｓ1＝３０％
（６）θ1＝２°、θ2＝  ４°、Ｓ4／Ｓ1＝３０％
［１．２．  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られたＳｉＣ種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長を行った。
【００９４】
［２．  結果］
主成長面の大部分のオフセット角が大きいので、ｃ面ファセットは、螺旋転位発生領域上に維持され、異種多形は発生しなかった。成長終了後、成長結晶の断面を切り出し、Ｘ線トポグラフにより結晶中の転位の挙動を調べた。その結果、螺旋転位発生領域からの基底面刃状転位の漏れ出しが抑制され、｛０００１｝面最下位側の成長結晶には、螺旋転位がほとんど含まれていないことがわかった。
【００９５】
（実施例２）
［１．  試料の作製］
［１．１．  ＳｉＣ種結晶の作製］
ａ面成長を繰り返すことで、転位密度を低減し、螺旋転位もほとんど含まないＳｉＣ単結晶を作製した。このＳｉＣ単結晶から、図７（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ｅを作製した。θ1、θ2、螺旋転位発生領域（Ｘ3Ｘ4面＋Ｘ4Ｘ5面）の面積率Ｓ4／Ｓ1を以下のように設定した。
（１）θ1＝４°、θ2＝１５°、Ｓ4／Ｓ1＝１０％
（２）θ1＝４°、θ2＝１０°、Ｓ4／Ｓ1＝２０％
（３）θ1＝４°、θ2＝  ８°、Ｓ4／Ｓ1＝２０％
［１．２．  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られたＳｉＣ種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長を行った。
【００９６】
［２．  結果］
主成長面の大部分のオフセット角が大きいので、ｃ面ファセットは、螺旋転位発生領域上に維持され、異種多形は発生しなかった。成長終了後、成長結晶の断面を切り出し、Ｘ線トポグラフにより結晶中の転位の挙動を調べた。その結果、螺旋転位発生領域からの基底面刃状転位の漏れ出しが抑制され、｛０００１｝面最下位側の成長結晶には、螺旋転位がほとんど含まれていないことがわかった。
【００９７】
（実施例３）
［１．  試料の作製］
［１．１．  ＳｉＣ種結晶の作製］
螺旋転位密度ｎsがおよそ１０、１００又は１０００個／ｃｍ2であるＳｉＣ単結晶から、図８（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ｆを作製した。θ1、θ2、低オフセット角領域（Ｘ2Ｘ3面）の面積率Ｓ3／Ｓ1を以下のように設定した。
（１）  ｎs＝１０００個／ｃｍ2、θ1＝２０°、θ2＝５０°、Ｓ3／Ｓ1＝  ５％
（２）  ｎs＝１０００個／ｃｍ2、θ1＝２０°、θ2＝４０°、Ｓ3／Ｓ1＝  ５％
（３）  ｎs＝１０００個／ｃｍ2、θ1＝２０°、θ2＝３０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（４）  ｎs＝  １００個／ｃｍ2、θ1＝１０°、θ2＝３０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（５）  ｎs＝  １００個／ｃｍ2、θ1＝１０°、θ2＝２０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（６）  ｎs＝  １００個／ｃｍ2、θ1＝  ８°、θ2＝３０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（７）  ｎs＝  １００個／ｃｍ2、θ1＝  ８°、θ2＝１２°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（８）  ｎs＝    １０個／ｃｍ2、θ1＝  ４°、θ2＝２０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（９）  ｎs＝    １０個／ｃｍ2、θ1＝  ４°、θ2＝  ８°、Ｓ3／Ｓ1＝２０％
（１０）ｎs＝    １０個／ｃｍ2、θ1＝  ２°、θ2＝２０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（１１）ｎs＝    １０個／ｃｍ2、θ1＝  ２°、θ2＝  ８°、Ｓ3／Ｓ1＝２０％
［１．２．  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られたＳｉＣ種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長を行った。
【００９８】
［２．  結果］
低オフセット角領域にｃ面ファセットが維持され、異種多形の発生を抑制しながら結晶を成長させることができた。成長終了後、成長結晶の断面を切り出し、Ｘ線トポグラフにより結晶中の転位の挙動を調べた。その結果、種結晶中の螺旋転位の内、高オフセット角領域側の螺旋転位は、その内の一定割合が｛０００１｝面下流側への基底面刃状転位に変換され、成長結晶外に排出されることが分かった。変換割合は、この領域のオフセット角が大きいほど高くなった。
一方、低オフセット角領域の螺旋転位の変換割合は、高オフセット角領域に比べて大幅に小さかった。繰り返し成長する過程において、成長後に成長結晶中の螺旋転位密度を測定し、得られた螺旋転位密度によってオフセット角の大きさを設定すると、より効率的に螺旋転位を低減することができた。
【００９９】
（実施例４）
［１．  試料の作製］
［１．１．  ＳｉＣ種結晶の作製］
螺旋転位密度ｎsがおよそ１０、１００又は１０００個／ｃｍ2であるＳｉＣ単結晶から、図１２（ａ）に示すＳｉＣ種結晶１２ｊを作製した。θ1、θ2、低オフセット角領域（Ｘ3Ｘ4面＋Ｘ4Ｘ5面）の面積率Ｓ3／Ｓ1を以下のように設定した。
（１）ｎs＝１０００個／ｃｍ2、θ1＝２０°、θ2＝４０°、Ｓ3／Ｓ1＝  ５％
（２）ｎs＝  １００個／ｃｍ2、θ1＝１０°、θ2＝２０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（３）ｎs＝    １０個／ｃｍ2、θ1＝  ４°、θ2＝２０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
（４）ｎs＝    １０個／ｃｍ2、θ1＝  ２°、θ2＝２０°、Ｓ3／Ｓ1＝１０％
［１．２．  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られたＳｉＣ種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長を行った。
【０１００】
［２．  結果］
低オフセット角領域にｃ面ファセットが維持され、異種多形の発生を抑制しながら結晶を成長させることができた。成長終了後、成長結晶の断面を切り出し、Ｘ線トポグラフにより結晶中の転位の挙動を調べた。その結果、種結晶中の螺旋転位の内、高オフセット角領域側の螺旋転位は、その内の一定割合が｛０００１｝面下流側への基底面刃状転位に変換され、成長結晶外に排出されることが分かった。変換割合は、この領域のオフセット角が大きいほど高くなった。
一方、低オフセット各領域の螺旋転位の変換割合は、高オフセット角領域に比べて大幅に小さかった。これにより、異種多形が抑制されたと考えられる。
【０１０１】
（比較例１）
［１．  試料の作製］
［１．１．  ＳｉＣ種結晶の作製］
ａ面成長を繰り返すことで、転位密度を低減し、螺旋転位もほとんど含まないＳｉＣ単結晶を作製した。このＳｉＣ単結晶から一定のオフセット角θ＝８°のＳｉＣ種結晶を作製し、成長面の２０％の領域に螺旋転位発生領域を設けた。
［１．２．  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られた種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長を行った。
［２．  結果］
主成長面の大部分のオフセット角が大きいので、ｃ面ファセットは螺旋転位発生領域上に維持され、異種多形は発生しなかった。成長結晶の断面を切り出し、Ｘ線トポグラフにより結晶中の転位の挙動を調べた。その結果、螺旋転位発生領域から｛０００１｝面最下位側の成長結晶に基底面刃状転位が漏れ出し、これから螺旋転位に再変換しているものが存在しているのが確認された。
【０１０２】
（比較例２）
［１．  試料の作製］
［１．１．  ＳｉＣ種結晶の作製］
螺旋転位密度が１００個／ｃｍ2であるＳｉＣ単結晶から一定のオフセット角θ＝３０°のＳｉＣ種結晶を作製した。
［１．２．  ＳｉＣ単結晶の作製］
得られた種結晶を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長を行った。
［２．  結果］
主成長面の大部分のオフセット角が大きいので、ｃ面ファセットは成長結晶の端部に維持されたが、異種多形が発生することがあり、その場合に成長結晶表面にはマイクロパイプが多く観察された。成長結晶の断面を切り出し、Ｘ線トポグラフにより結晶中の転位の挙動を調べた。その結果、種結晶内の螺旋転位の一定割合が、基底面内刃状転位に変換されているのが確認された。また、オフセット方向上流部において、螺旋転位の密度が局所的に少ない領域があり、そこを起点として異種多形が発生していることがわかった。
【０１０３】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１０４】
本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として使用することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法として用いることができる。
【符号の説明】
【０１０５】
１２    ＳｉＣ種結晶
１４    坩堝
１６    原料
【図１】
0005276068.tif 000002
【図２】
0005276068.tif 000003
【図３】
0005276068.tif 000004
【図４】
0005276068.tif 000005
【図５】
0005276068.tif 000006
【図６】
0005276068.tif 000007
【図７】
0005276068.tif 000008
【図８】
0005276068.tif 000009
【図９】
0005276068.tif 000010
【図１０】
0005276068.tif 000011
【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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