(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素含有ガス中でＭｇおよびＭｇＯを含むターゲットを用いる反応性ＤＣスパッタ法によって、非磁性基体にＭｇＯからなる中間層を形成する工程と、
中間層の上に、Ｌ１0系規則合金を含む磁気記録層を形成する工程と
を少なくとも含み、前記ターゲットが、ターゲットの総質量を基準として１０〜９０質量％のＭｇを含み、前記酸素含有ガスが２５Ｐａ以下の酸素分圧を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記ターゲットが、ターゲットの総質量を基準として２５〜９０質量％のＭｇを含むことを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記酸素含有ガスが、０．５Ｐａ以上の酸素分圧および１０Ｐａ以下の全圧を有することを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含み、任意選択的に、軟磁性材料から形成され、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う裏打ち層、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜などを含む構成を有する。
【０００３】
垂直磁気記録媒体の磁気記録層を形成するための材料として、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＴａ等の合金材料にＳｉＯ2、ＴｉＯ2など非磁性体を添加したグラニュラー磁性膜が提案されている（特許文献１〜３などを参照）。たとえば、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2グラニュラー磁性膜では、ＣｏＣｒＰｔの磁性結晶粒の周囲を取り囲むように非磁性体であるＳｉＯ2が偏析し、非磁性体のＳｉＯ2によって個々のＣｏＣｒＰｔ磁性結晶粒は磁気的に分離されている。
【０００４】
近年、グラニュラー磁性膜中の磁性結晶粒の粒径を縮小して、垂直磁気記録媒体の記録密度をより一層向上させる必要に迫られている。一方で、磁性結晶粒の粒径の縮小は、記録された磁化の熱安定性を低下させる。そのため、磁性結晶粒の粒径の縮小による熱安定性の低下を補償するために、グラニュラー磁性膜中の磁性結晶粒を結晶磁気異方性のより高い材料を用いて形成することが求められている。
【０００５】
求められる高い結晶磁気異方性を有する材料として、Ｌ１0系規則合金がある。Ｌ１0系規則合金薄膜の種々の製造方法が提案されている（特許文献４〜８参照）。一方、磁気記録媒体では、強度、耐衝撃性などの点から、アルミニウムまたはガラス製の非磁性基体が用いられている。このような非磁性基体の表面にＬ１0系規則合金を成膜する場合、下地層が重要である。なぜなら、高い結晶磁気異方性を持たせるために、Ｌ１0系規則合金の結晶を（００１）配向（結晶の［００１］軸が基板面にたいして垂直である）させる必要があるためである。そのため、一般に、Ｌ１0系規則合金に対して適当な格子ミスフィットを有する（格子整合性の高い）ＭｇＯが下地層として使われている。
【０００６】
また、ＭｇＯ下地層とＬ１0系規則合金からなる磁気記録層との密着性を向上させることを目的として、ＭｇＯに代えて、｛１００｝配向のＮａＣｌ型結晶、｛１００｝配向のＣｓＣｌ型結晶、｛００１｝配向のＬ１0型構造を有する金属間化合物、または｛００１｝配向のＬ１2型構造を有する金属間化合物からなり、３．５２〜４．２０Åの格子定数を有する下地層を用いることが提案されている（特許文献９参照）。この提案において、ＭｇＯ下地層は、ＲＦスパッタリング法を用いて形成されている。また、使用すべきターゲットについては記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２９１２３０号公報
【特許文献２】特開平０８−０８３４１８号公報
【特許文献３】国際公開第０２／０３９４３３号パンフレット
【特許文献４】特許第３３１８２０４号明細書
【特許文献５】特許第３０１０１５６号明細書
【特許文献６】特開２００１−１０１６４５号公報
【特許文献７】特開２００４−１７８７５３号公報
【特許文献８】特表２０１０−５０３１３９号公報
【特許文献９】特開２００１−１８９０１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＭｇＯ膜を形成する際の問題点の１つは、その生産性が低いことである。すなわち、ＭｇＯの導電率が低いため、ＭｇＯターゲットを用いるスパッタ法でＭｇＯ膜を形成する場合、ＲＦスパッタ法を用いる必要があった。しかしながら、ＲＦスパッタ法の成膜速度は、通常の磁気記録媒体の製造で用いられているＤＣスパッタ法の成膜速度より小さい。この成膜速度の低さにより、ＲＦスパッタ法は、１成膜ライン１時間当たり４００〜１０００枚の生産性が要求される磁気記録媒体の量産に対する適性が低い。磁気記録媒体の生産性の向上に加えて、コスト低減および製造装置の安定性の観点からも、ＭｇＯ膜をＤＣスパッタ法により形成することが望ましい。
【０００９】
また、スパッタ法によるＭｇＯ下地層の形成を酸素を含まない雰囲気で行った場合、形成されたＭｇＯ膜の結晶構造中に酸素欠損が生じ、ＭｇＯの結晶性が損なわれる。したがって、酸素欠損を抑制して結晶性を維持することができるＭｇＯ膜の形成法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、酸素含有ガス中でＭｇおよびＭｇＯを含むターゲットを用いる反応性ＤＣスパッタ法によって、非磁性基体にＭｇＯからなる中間層を形成する工程と、中間層の上に、Ｌ１0系規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを少なくとも含むことを特徴とする。ここで、前記ターゲットが、ターゲットの総質量を基準として２５〜９０質量％のＭｇを含むことが望ましい。また、酸素含有ガスが０．５Ｐａ以上の酸素分圧および１０Ｐａ以下の全圧を有することが望ましい。
【発明の効果】
【００１１】
上記の構成において、Ｍｇを含有させることによりターゲットに導電性を付与することによって、ＤＣスパッタ法を用いて高い成膜速度でＭｇＯ層を形成することが可能となる。この効果により、垂直磁気記録媒体の大量生産が可能となり、製造コストが低減される。また、酸素含有ガス中での反応性ＤＣスパッタ法を採用することにより、ターゲット中のＭｇと酸素とを反応させてＭｇＯを堆積させることが可能となり、かつ結晶構造中の酸素欠損を抑制して高い結晶性を有するＭｇＯ中間層を形成することが可能となる。この効果により、高い熱安定性および優れた磁気特性を有する垂直磁気記録媒体の製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の方法により製造される垂直磁気記録媒体の一例を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、酸素含有ガス中でＭｇおよびＭｇＯを含むターゲットを用いる反応性ＤＣスパッタ法によって、非磁性基体にＭｇＯからなる中間層を形成する工程と、中間層の上に、Ｌ１0系規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを少なくとも含むことを特徴とする。本発明の方法で製造される垂直磁気記録媒体は、非磁性基体、中間層および磁気記録層を少なくとも含み、任意選択的に非磁性基体と中間層との間に軟磁性裏打ち層および／または下地層を設けてもよく、磁気記録層の上に保護層および／または潤滑層を設けてもよい。図１に、非磁性基体１の上に、軟磁性裏打ち層２、下地層３、中間層４、磁気記録層５、保護層６および潤滑層７を順次形成した、本発明の方法で製造される垂直磁気記録媒体の一例を示した。
【００１４】
非磁性基体１は、表面が平滑である種々の非磁性材料から形成される。たとえば、ＮｉＰメッキを施したアルミニウム合金基体、強化ガラス基体、結晶化ガラス基体などの磁気記録媒体の分野で一般的に用いられる基体を、非磁性基体１として用いることができる。
【００１５】
任意選択的に設けてもよい軟磁性裏打ち層２は、ＦｅＴａＣ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性合金、またはＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどの非晶質Ｃｏ合金を用いて形成することができる。記録に使用する磁気ヘッドの構造および特性に依存して最適値が変化するが、生産性を向上させる観点からは、軟磁性裏打ち層２は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。
【００１６】
任意選択的に設けてもよい下地層３は、軟磁性裏打ち層２と中間層４との間の密着性を確保すること、および中間層４を（００１）配向させることを目的とする層である。下地層３は、ＮｉＷ、Ｔａ、Ｃｒ、あるいは、Ｔａおよび／またはＣｒを含む合金を用いて形成することができる。また、下地層３を前述の材料を含む複数の層からなる積層構造としてもよい。中間層４および磁気記録層の結晶性の向上、生産性の向上、および記録時にヘッドが発生させる磁界への最適化を考慮すると、下地層３は、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。
【００１７】
中間層４は、磁気記録層５中のＬ１0系規則合金の結晶を（００１）配向させること、ならびに磁気記録層５形成の初期に形成される初期層を抑制することを目的とする層である。中間層４は、ＭｇＯから形成される。
【００１８】
中間層４の形成には、酸素含有ガス中でＭｇおよびＭｇＯを含むターゲットを用いる反応性ＤＣスパッタ法（好ましくは反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法）を用いる。Ｍｇの含有によりターゲットに導電性を付与することによって、ＤＣスパッタ法を円滑に行うことができるようになる。ターゲット中のＭｇの含有量は、ターゲットの総質量を基準として２５〜９０質量％、好ましくは５０〜７０質量％である。ターゲットは、Ｍｇ粉末およびＭｇＯ粉末を所定の比率で混合し、当該混合物を圧縮成形することによって形成することができる。Ｍｇ粉末は、たとえば、不活性ガスアトマイズ法、ＭｇＣｌの電気分解などで作成することができる。また、ＭｇＯ粉末は、たとえば、ボールミル、スタンプミルなどの機械的粉砕法によって作成することができる。ＭｇおよびＭｇＯの粉末混合物の圧縮成形は、熱間等方圧プレス法、パルス通電焼結法などの当該技術において知られている任意の成型技術を用いて行うことができる。
【００１９】
中間層４の形成の際の被成膜基板（非磁性基体１、あるいは、軟磁性裏打ち層２および／または下地層３が積層された非磁性基体１）の表面温度を２００℃以上４００℃以下に加熱することが望ましい。被成膜基板の加熱は、たとえば、ランプヒータなど当該技術において知られている任意の手段を用いて行うことができる。
【００２０】
また、中間層４の形成の際に、１００Ｗ以上６００Ｗ以下、好ましくは２００Ｗ以上４００Ｗ以下の成膜パワーを供給する。このような範囲内の成膜パワーを供給することによって、被成膜基板表面温度の過剰な上昇を防止しつつ、垂直磁気記録媒体の大量生産に適した成膜速度を達成することができる。
【００２１】
中間層４の形成の際に用いられる酸素含有ガスは、純酸素ガスであってもよいし、酸素と不活性ガス（アルゴンなどの希ガス、窒素など）との混合ガスであってもよい。酸素含有ガスは、０．５Ｐａ以上２５Ｐａ以下、好ましくは０．７５Ｐａ以上１０Ｐａ以下の酸素分圧（純酸素ガスを用いる場合は全圧）を有することが望ましい。このような範囲内の分圧の酸素を含有することによって、ターゲットからスパッタされたＭｇと反応してＭｇＯを堆積させることができ、同時に堆積されるＭｇＯ膜中の酸素欠損を防止して、ＭｇＯ膜の結晶性を向上させることができる。また、酸素含有ガスとして酸素と不活性ガスとの混合ガスを用いる場合、酸素含有ガスの全圧を２５Ｐａ以下、好ましくは１０Ｐａ以下とすることが望ましい。このような範囲内の全圧を設定することによって、得られるＭｇＯ膜の結晶性を維持しつつ、垂直磁気記録媒体の大量生産に適した成膜速度を達成することができる。
【００２２】
磁気記録層５は、Ｌ１0系規則合金を含む層である。好ましくは、磁気記録層５は、Ｌ１0系規則合金からなる磁性結晶粒と、磁性結晶粒のそれぞれを磁気的に分離するための非磁性マトリクスとからなるグラニュラー構造を有する。本発明において用いることができるＬ１0系規則合金は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも１つの磁性金属元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｉｒからなる群から選択される少なくとも１つの貴金属元素とが規則相を形成している合金であり、添加物としてＣｕ、Ａｇなどの元素をさらに含んでもよい。好ましいＬ１0系規則合金は、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｔ、およびこれらにＮｉまたはＣｕを添加した合金を含む。磁気記録層５中のＬ１0系規則合金は（００１）配向している。本発明において用いることができる非磁性マトリクスは、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＭｇＯ、Ｃなどを含む。
【００２３】
磁気記録層５は単一の層であってもよいし、複数層の積層構造を有してもよい。積層構造の磁気記録層５は、複数の磁性層と、隣接する磁性層の間に配置される非磁性結合層とを含み、交換結合複合（Exchange-Coupled Composite、ECC）構造を構成する。複数の磁性層のそれぞれは、Ｌ１0系規則合金を含む。あるいはまた、複数の磁性層のそれぞれが、Ｌ１0系規則合金からなる磁性結晶粒と、磁性結晶粒のそれぞれを磁気的に分離するための非磁性マトリクスとからなるグラニュラー構造を有してもよい。非磁性結合層は、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ、ＲｅおよびＩｒからなる群から選択される非磁性金属、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される磁性金属、またはそれらの合金を用いて形成することができる。
【００２４】
磁気信号の記録および再生特性の向上、高価な貴金属を用いることによるコスト増大の抑制、ならびに生産性の向上の観点から、磁気記録層５は、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の膜厚（積層構造を有する場合の総膜厚）を有することが望ましい。
【００２５】
磁気記録層５は、Ｌ１0系規則合金のターゲットを用いるスパッタ法（特にＤＣマグネトロンスパッタ法）を用いて形成することができる。用いるターゲットは、溶融合金化法、焼結法など当該技術において知られている任意の技術により形成することができる。磁気記録層５の形成は、不活性ガス雰囲気下で実施することが好ましい。
【００２６】
グラニュラー構造を有する磁気記録層５を形成する場合には、Ｌ１0系規則合金と非磁性マトリクスとを所定の比率で混合して形成されたターゲットを用いるスパッタ法（特にＤＣマグネトロンスパッタ法）を用いることができる。また、ＥＣＣ構造を有する磁気記録層５は、スパッタ法による磁性層の形成と、スパッタ法による非磁性結合層の形成とを交互に実施することにより、形成することができる。
【００２７】
任意選択的に設けてもよい保護層６は、磁気記録層５の損傷を防止するための層であり、当該技術において知られている種々の材料を用いて形成することができる。たとえば、カーボンを主体とする材料を用いて保護層６を形成することができる。
【００２８】
任意選択的に設けてもよい潤滑層７は、磁気ヘッドが垂直磁気記録媒体に接触した際に磁気ヘッドを滑らかに摺動させるための層であり、当該技術において知られている種々の材料を用いて形成することができる。たとえば、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いて潤滑層７を形成することができる。
【００２９】
軟磁性裏打ち層２、下地層３、保護層６および潤滑層７は、磁気記録媒体の分野で通常用いられる種々の成膜技術を用いて形成することができる。たとえば、軟磁性裏打ち層２、下地層３および保護層６の形成には、スパッタ法（特にＤＣマグネトロンスパッタ法）、真空蒸着法、ＣＶＤ法などを用いることができる。また、潤滑層７の形成には、ディップ法、スピンコート法などの塗布技術を用いることができる。
【００３０】
以下に示す実施例によって、本発明の垂直磁気記録媒体をより詳細に説明する。しかしながら、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００３１】
（実施例１）
本実施例は、非磁性基体の上に、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層、Ｔａ／Ｃｒ下地層、ＭｇＯ中間層、ＦｅＰｔ−Ｃグラニュラー磁気記録層、Ｃ保護膜、潤滑層とをこの順に有する垂直磁気記録媒体の製造に関する。
【００３２】
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基体（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基体）を準備し、これを洗浄後スパッタ装置内に導入した。次いで、Ｃｏ８Ｚｒ５Ｎｂターゲットを用いるＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚１００ｎｍのＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層を形成した。この際に、Ｃｏ８Ｚｒ５Ｎｂターゲットを用い、スパッタガスとして圧力０．６７ＰａのＡｒガスを用いた。
【００３３】
軟磁性裏打ち層の上に、Ｔａターゲットを用いるＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚５ｎｍのＴａ膜を形成し、続いて、Ｃｒターゲットを用いるＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２０ｎｍのＣｒ膜を形成し、２層構造のＴａ／Ｃｒ下地層を得た。この際に、スパッタガスとして圧力０．６７ＰａのＡｒガスを用いた。
【００３４】
引き続いて、得られた積層体をランプヒータを用いて基体表面温度が２８０℃になるように加熱し、反応性ＤＣスパッタ法を用いて、膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層を形成した。この際、５０質量％ＭｇＯ−５０質量％Ｍｇターゲットを用い、スパッタガスとして圧力１．０Ｐａの酸素ガスを用いた。また、３００ＷのＤＣパワーを供給して成膜を行うことにより、３．０秒間で膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層が得られた。
【００３５】
次に、ランプヒータを用いて積層体の表面温度が４００℃になるように加熱した。加熱終了後直ちにＤＣマグネトロンスパッタ法によって、膜厚２０ｎｍのＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層を形成した。この際に、Ｆｅ５０Ｐｔ合金（全原子を基準として５０原子％のＰｔと残部のＦｅとを含有する合金）中にＣを２０原子％混合した８０（Ｆｅ５０Ｐｔ）−２０Ｃターゲットを用い、スパッタガスとして圧力０．６７ＰａのＡｒガスを用いた。
【００３６】
続いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によって、膜厚５ｎｍの保護層を形成した。この際に、カーボンターゲットを用い、スパッタガスとして圧力０．６７ＰａのＡｒガスを用いた。保護層形成終了後、積層体をスパッタ装置から取り出した。
【００３７】
最後に、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤をディップ法により塗布し、膜厚２ｎｍの潤滑層を形成して、垂直磁気記録媒体を得た。
【００３８】
（比較例１）
実施例１と同様の手順により、非磁性基体の上にＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層およびＴａ／Ｃｒ下地層を形成した。
【００３９】
次いで、ＲＦスパッタ法を用いて、膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層を形成した。この際、ＭｇＯターゲットを用い、スパッタガスとして圧力１．０Ｐａの酸素ガスを用いた。３００ＷのＲＦパワーを供給して成膜を行ったが、膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層を得るのに１２０秒を要した。
【００４０】
以後、実施例１と同様の手順により、ＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層、保護層および潤滑層の形成を行い、垂直磁気記録媒体を得た。
【００４１】
（評価）
実施例１および比較例１において、ＭｇＯ中間層までを形成した積層体のサンプルを取り出し、Ｘ線回折装置により分析した。ここで、Ｍｇの（１００）ピークとＭｇＯの（００２）ピークとの強度比によって、ＭｇＯ中間層中のＭｇとＭｇＯとの比率を求めた。また、ロッキングカーブ法を用いてＭｇＯ中間層の配向分散（Δθ５０）を評価した。評価結果を第１表に示す。
【００４２】
また、実施例１および比較例１において得られた垂直磁気記録媒体のＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層の一軸異方性定数（Ｋｕ）を磁気トルクメータにより評価した。評価結果を第１表に示す。
【００４３】
得られた測定値から、以下の要件の全てを満たすものを「優」と判定し、以下の要件の１つまたは２つを満たすものを「良」と判定した：
（１）  ２０ｎｍの膜厚を得るための成膜時間が９秒以下であること（大量生産性）；
（２）  Δθ５０が６．０ｄｅｇ以下であること（垂直磁気記録媒体の信号特性および熱安定性）；および
（３）  Ｋｕが１．０×１０6Ｊ／ｍ3以上であること（垂直磁気記録媒体の信号特性および熱安定性）。
【００４４】
一方、以下の要件のいずれか１つを満たすものを「不良」と判定した：
（４）  ２０ｎｍの膜厚を得るための成膜時間が１２０秒より長いこと；
（５）  Δθ５０が１０．０ｄｅｇ以上であること；または
（６）  Ｋｕが０．６×１０6Ｊ／ｍ3以下であること。
【００４５】
実施例１における膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層を得るための成膜時間は３．０秒であった。この成膜速度は、１つの製造ラインにおいて１時間当たり１０００枚の垂直磁気記録媒体の製造を可能にするのに十分である。また、Ｘ線回折分析においてＭｇの（１００）ピークは観察されず、実施例１のＭｇＯ中間層が単体のＭｇを含まないことが分かった。さらに、Δθ５０は４．５ｄｅｇであり、Ｋｕは１．５×１０6Ｊ／ｍ3であり、実施例１は「優」と判定された。
【００４６】
一方、比較例１においても、Ｘ線回折分析においてＭｇの（１００）ピークは観察されず、比較例１のＭｇＯ中間層が単体のＭｇを含まないことが分かった。また、Δθ５０は２．５ｄｅｇであり、Ｋｕは１．７×１０6Ｊ／ｍ3であり、上記の（２）および（３）の基準を満たすものであった。しかしながら、比較例１における膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層を得るための成膜時間は１２０秒であり、上記（４）の基準に該当し、比較例１は「不良」と判定された。この成膜速度は、通常の磁気記録媒体の製造に求められる１時間当たり４００〜１０００枚のスループットを得るために１３〜３３枚の並列処理を必要とすることを意味する。したがって、ＲＦスパッタ法によるＭｇＯ中間層の形成は現実的ではない。
【００４７】
以上のように、中間層として、ＭｇＯ中にＭｇを含有したＭｇＯ−Ｍｇターゲットとすることで、高い熱安定性および磁気特性を持つ媒体を、大量生産に対応する時間で成膜することが実現できた。
【００４８】
【表１】
0005195868.tif 000002
【００４９】
（実施例２）
ＭｇＯ中間層の成膜時に用いるターゲットのＭｇＯおよびＭｇの重量比率を変更したことを除いて実施例１と同様の手順により垂直磁気記録媒体を作製した。用いたターゲットのＭｇおよびＭｇＯの質量比率、評価結果および判定を第２表に示す。
【００５０】
【表２】
0005195868.tif 000003
【００５１】
従来のＲＦスパッタ法に用いられていたＭｇを含まないＭｇＯターゲットを用いた場合（サンプルＩＤ１）においては、１２０秒間にわたって成膜を継続しても、ＭｇＯ中間層の形成が確認できなかった。そのため、上記の基準（４）に該当し、サンプルＩＤ１を「不良」と判定した。
【００５２】
９０質量％ＭｇＯ−１０質量％Ｍｇターゲットを用いた場合（サンプルＩＤ２）には、Ｘ線回折分析においてＭｇの（１００）ピークは観察されず、ＭｇＯ中間層が単体のＭｇを含まないことが分かった。また、Δθ５０は３．０ｄｅｇであり、Ｋｕは１．６×１０6Ｊ／ｍ3であり、上記の（２）および（３）の基準を満たすものであった。しかしながら、膜厚２０ｎｍのＭｇＯ中間層を得るための成膜時間は１２秒であり、上記（１）の基準に該当せず、サンプルＩＤ２は「良」と判定された。
【００５３】
また、サンプルＩＤ２〜７の比較において、ターゲットのＭｇ含有量が増大するにつれて成膜時間が短くなることが分かった。Ｍｇ含有量を２５質量％以上とすることによって、上記（１）の基準である９秒以下の成膜時間を満たすことができることが分かった。
【００５４】
しかしながら、ＭｇＯを含まない１００質量％Ｍｇターゲットを用いた場合（サンプルＩＤ７）については、Ｘ線回折分析からＭｇＯ中間層中に単体のＭｇが存在することが分かった。また、配向分散（Δθ５０）および一軸異方性定数（Ｋｕ）が上記（５）および（６）に該当し、サンプルＩＤ７を「不良」と判定した。配向分散の増大は、ターゲット中のＭｇがスパッタガスとして用いた酸素によって完全にはＭｇＯに変換されず、形成されたＭｇＯ層の結晶構造の乱れ、およびＭｇＯ結晶格子中の酸素欠損が生じたためと考えられる。また、一軸異方性定数（Ｋｕ）の減少は、上記のような欠陥を有する中間層の上に磁気記録層を形成したために、磁気記録層中の磁性結晶粒の配向の乱れが生じたためと考えられる。
【００５５】
以上のように、２５質量％〜９０質量％のＭｇを含むターゲットを用いたサンプルＩＤ３〜６については、上記（１）〜（３）の全てを満足し、「優」と判定された。
【００５６】
（実施例３）
ＭｇＯ中間層の成膜時に用いるターゲットの組成を７５質量％ＭｇＯ−２５質量％Ｍｇに変更し、スパッタガスとして用いた酸素の圧力を変化させたことを除いて実施例１と同様の手順により垂直磁気記録媒体を作製した。酸素の圧力、評価結果および判定を第３表に示す。
【００５７】
【表３】
0005195868.tif 000004
【００５８】
サンプルＩＤ３、８および９に示されるように、スパッタガスとして用いた酸素ガスの圧力を低下させた場合であっても、０．５０Ｐａ以上の酸素圧力であれば、上記（１）〜（３）の基準を満たし、「優」と判定されるサンプルを得ることができた。
【００５９】
これに対して、サンプルＩＤ１０に示されるように、酸素圧力を０．２５Ｐａに低下させた場合、Ｘ線回折分析からＭｇＯ中間層中に単体のＭｇが存在することが分かった。Ｍｇの存在によって配向分散（Δθ５０）および一軸異方性定数（Ｋｕ）が上記（２）および（３）の基準を満足しないものとなり、サンプルＩＤ１０を「良」と判定した。
【００６０】
（実施例４）
スパッタガスとして用いた酸素の圧力を変化させたことを除いて実施例１と同様の手順により垂直磁気記録媒体を作製した。本実施例で用いたターゲットの組成は、実施例１と同様に５０質量％ＭｇＯ−５０質量％Ｍｇであった。酸素の圧力、評価結果および判定を第４表に示す。
【００６１】
【表４】
0005195868.tif 000005
【００６２】
サンプルＩＤ４、１１および１２に示されるように、スパッタガスとして用いた酸素ガスの圧力を低下させた場合であっても、０．５０Ｐａ以上１．０Ｐａ以下の酸素圧力であれば、上記（１）〜（３）の基準を満たし、「優」と判定されるサンプルを得ることができた。この結果は、実施例３の７５質量％ＭｇＯ−２５質量％Ｍｇの組成のターゲットを用いた場合と同様であった。
【００６３】
これに対して、サンプルＩＤ１３に示されるように、酸素圧力を０．２５Ｐａに低下させた場合、Ｘ線回折分析からＭｇＯ中間層中に単体のＭｇが存在することが分かった。実施例３のサンプルＩＤ１０との比較により、ターゲット中のＭｇ含有量の多いサンプルＩＤ１３において、ＭｇＯ中間層中に単体Ｍｇの存在量が増大していることが分かる。Ｍｇの存在によって配向分散（Δθ５０）および一軸異方性定数（Ｋｕ）が上記（２）および（３）の基準を満足しないものとなり、サンプルＩＤ１３を「良」と判定した。
【００６４】
サンプルＩＤ１４〜１８に示されるように、酸素圧力が１．０Ｐａより大きい場合、成膜時間が長くなる。サンプルＩＤ１４および１５のように酸素圧力が１０Ｐａ以下の場合には、成膜時間が９．０秒以下であり、他の特性も含めて「優」と判定されるサンプルが得られた。また、サンプルＩＤ１６および１７のように酸素圧力が１０Ｐａより大きく、２５Ｐａ以下の場合には、成膜時間が９．０秒より大きく１２０秒以下となったため、「良」と判定されるサンプルが得られた。それに対して、サンプルＩＤ１８のように酸素圧力が３０Ｐａの場合、成膜時間が１２０秒以上となったため、「不良」と判定された。
【００６５】
（実施例５）
スパッタガスとして酸素およびアルゴンを種々の比率で混合した混合ガスを用い、その混合ガスの全圧を１〜１５Ｐａとしてことを除いて、実施例１と同様の手順により垂直磁気記録媒体を作製した。本実施例で用いたターゲットの組成は、実施例１と同様に５０質量％ＭｇＯ−５０質量％Ｍｇであった。混合ガスの全圧、酸素およびアルゴンの混合比率、酸素分圧、評価結果および判定を第５表に示す。酸素およびアルゴンの混合比率は、それぞれの純ガスの流量をコントロールすることで調整した。また、酸素分圧は、混合ガスの全圧および酸素ガスの混合比率から計算して求めた。
【００６６】
【表５】
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【００６７】
酸素／アルゴンの混合比が５０／５０である混合ガスを用いたサンプルＩＤ１９、２０および２５の比較において、混合ガスの全圧の上昇に伴って、成膜時間が長くなった。混合ガスの全圧が１０Ｐａ以下であるサンプルＩＤ２０および２５は、成膜時間が９．０秒以下であり、他の特性も含めて「優」と判定された。一方、混合ガスの全圧が１０Ｐａより大きいサンプルＩＤ１９は、成膜時間が９．０秒より長くなり、「良」と判定された。この結果は、スパッタガスとして純酸素ガスを用いた実施例４と同様であった。この現象は、スパッタ装置内の圧力上昇に伴って、スパッタ粒子がガス粒子に衝突して散乱される確率が増大したことによるものと考えられる。スパッタ粒子の衝突確率は近似的にはスパッタガスの全圧に依存するので、酸素含有混合ガスを用いた場合にも、純酸素ガスの場合とほぼ同様の結果が得られたと考えられる。
【００６８】
混合ガスの全圧を１０Ｐａに設定したサンプルＩＤ１５および２０〜２４の比較において、酸素分圧が大きいほど、Δθ５０が小さくなると同時に、Ｋｕが大きくなる。酸素分圧が０．５Ｐａ以上であるサンプルＩＤ１５および２０〜２２は、上記（１）〜（３）の条件の全てを満たし、「優」と判定された。これに対して、酸素分圧が０．５Ｐａ未満であるサンプルＩＤ２３は、成膜時間は９．０秒以下であるものの、Δθ５０が６．０ｄｅｇより大きくなると同時に、Ｋｕが１×１０6Ｊ／ｍ3より小さくなり、条件（１）のみを満たして条件（２）および（３）を満たさないため、「良」と判定された。また、純アルゴンガスを用いたサンプルＩＤ２４では、ＭｇＯ中間層の形成ができなかった。
【００６９】
混合ガスの全圧を１Ｐａに設定したサンプルＩＤ４、２５および２６の比較においても、サンプルＩＤ１５および２０〜２４の場合と同様の結果が得られた。すなわち、酸素分圧が０．５Ｐａ以上であるサンプルＩＤ４および２５は、上記（１）〜（３）の条件の全てを満たし、「優」と判定された。これに対して、酸素分圧が０．５Ｐａ未満であるサンプルＩＤ２６は、成膜時間は９．０秒以下であるものの、Δθ５０が６．０ｄｅｇより大きくなると同時に、Ｋｕが１×１０6Ｊ／ｍ3より小さくなり、条件（１）のみを満たして条件（２）および（３）を満たさないため、「良」と判定された。
【００７０】
スパッタガスとして純酸素ガスを用いた実施例４ならびに酸素含有混合ガスを用いた実施例５の結果を総合すると、スパッタガスの全圧が１０Ｐａ以下の場合に、２０ｎｍの膜厚を得るための成膜時間が９．０秒以下となり、大量生産性への適用性が高くなることがわかった。また、酸素分圧が０．５Ｐａ以上であれば、６．０ｄｅｇ以下のΔθ５０および１×１０6Ｊ／ｍ3以上のＫｕが得られ、信号特性および熱安定性の高い垂直磁気記録媒体を得ることができた。
【符号の説明】
【００７１】
１  非磁性基体
２  軟磁性裏打ち層
３  下地層
４  ＭｇＯ中間層
５  磁気記録層
６  保護層
７  潤滑層
【図１】
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