(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷重支持部材（１）に加えられる力により引き起こされる応力を測定するためのセンサーあって、
前記センサーは、荷重支持部材の上に形成された磁気弾性材料のレイヤ（３）を含んでいて、前記センサーは、前記レイヤの中の経時変化する磁場を作り出し、前記レイヤの中の透磁率の変化を検出し、前記レイヤの中の透磁率の検出された変化に基づいて応力を決定するように構成されている、センサーにおいて、
前記レイヤは、不均一であり、且つ、１００ｎｍより小さい平均粒径及び第一の化学的組成を備えた第一の相、及び明確に異なる化学的組成の第二の相（１７）を有していて、
第一の相は、第二の相により、１００〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズを有する領域（１８）に分割され、それらの領域の内の複数は、１ｗｔ％よりも低い酸素レベルを有していること、
を特徴とするセンサー。
【請求項２】
下記特徴を有する請求項１に記載のセンサー、
第二の相は、５％を超える酸素レベルを有している。
【請求項３】
下記特徴を有する請求項１または２に記載のセンサー、
前記レイヤは、第一の相及び第二の相により周囲を取り囲まれた複数の粒子を有していて、各粒子は、１００〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズ及び１ｗｔ％よりも低い酸素レベルを有する一つまたはそれ以上のグレインを有している。
【請求項４】
下記特徴を有する請求項１から３の何れか１項に記載のセンサー、
第一の相は、前記レイヤの１０〜９０ｗｔ％を占めている。
【請求項５】
下記特徴を有する請求項１から４の何れか１項に記載のセンサー、
前記レイヤは、１０〜５０μｍの範囲内の平均サイズを有する材料粒子を含む粉末の溶射により、部材の表面の上に形成されていて、前記第一の相及び第二の相は、溶融されまたは部分的に溶融された材料粒子で作られている。
【請求項６】
下記特徴を有する請求項１から５の何れか１項に記載のセンサー、
前記磁気弾性材料は、鉄、ニッケル及びコバルトからなるグループから選択された一つまたはそれ以上の構成成分からなる、金属または金属合金を少なくとも６０ａｔ％、有している。
【請求項７】
下記特徴を有する請求項１から６の何れか１項に記載のセンサー、
前記磁気弾性材料は、２３〜６５ｗｔ％の範囲内の鉄、及び３５〜７７ｗｔ％の範囲内のニッケルを含んでいる。
【請求項８】
下記特徴を有する請求項１から７の何れか１項に記載のセンサー、
前記レイヤの中の磁気弾性材料の少なくとも５０ｗｔ％は、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、荷重支持部材に加えられる力により引き起こされる応力を測定するためのセンサーに係り、ここで、当該センサーは、荷重支持部材の上に形成された磁気弾性（magnetoelastic）材料のレイヤを含んでいて、このセンサーは、磁気弾性レイヤの中に経時変化する磁場を作り出し、レイヤの中の透磁率の変化を検出して、レイヤの中の透磁率の検出された変化に基づいて、引き起こされた応力を決定するように構成されている。本願発明はまた、そのようなレイヤを製造するための方法に係る。
【背景技術】
【０００２】
このセンサーは、荷重支持部材に加えられる力により引き起こされるレイヤの中の応力および／または歪を測定する。荷重支持部材に加えられる力は、例えば、引張り力、圧縮力、またはトルクであって、荷重支持部材は、例えば、金属のシャフトである。以上に記載されたタイプのトルク・センサーは、従来技術として、例えば、EP 0 309 979 から、良く知られている。この荷重支持部材の目的は、応力測定レイヤに荷重を伝達することである。
【０００３】
磁気弾性材料は、磁気歪効果（magnetostrictive）材料とも呼ばれ、力が加えられたときに、その透磁率が変化する材料である。磁気弾性材料の例は、鉄、ニッケル、コバルト及び希土類金属またはその合金である。
【０００４】
硬磁性材料は、強い磁場に曝された後に、磁化されたまま留まる。軟磁性材料は、強い磁場に曝された後に、磁化された状態のまま留まることができない。軟磁性材料は、それが磁化され後に、静的な磁場を維持することが可能ではない点で、硬磁性材料と異なっている。硬磁性材料は、典型的に、数千Ａ／ｍを超える保磁力を有している。軟磁性材料は、かなり低い保磁力、典型的には、１，０００Ａ／ｍより低い保磁力を有している。
【０００５】
機械的な応力を、大きな荷重範囲で測定することを可能にすることに対する要望がある。例えば、自動車産業においては、２００〜３００ＭＰａまでの強度の、トルクにより生ずる剪断応力を測定することに対する要望がある。更に、機械的な及び熱疲労に対する抵抗のために長期間安定な、且つリニアな、即ち、測定装置からの出力信号が、荷重支持部材に掛かる荷重に本質的に比例するトルク−測定装置を見出すことに対する要望がある。更に、測定装置からの出力信号のクリーピングを減少させ、更にはそれを取り除くこと、即ち、一定の荷重の下で出力信号がその値を変化させないことに対する要望がある。出力信号のヒステリシスは、それが測定誤差を増大させるので、避けられなければならない。緻密なレイヤ、及びレイヤと荷重支持部材との間の良好な付着性は、長期間安定で、大きな荷重範囲を有し、且つ低いヒステリシスを有する測定装置を実現するための前提条件である。
【０００６】
磁気弾性効果は、磁気的なドメイン・ウォールの移動により説明される（例えば、Modern Magnetic Materials,  Robert C. O'Handley,  Chapter 7;  ISBN 0-471-15566-7  を参照方）。このようにして、磁気的なドメインの形状及びサイズ、及び磁気的なドメイン・ウォールのモビリティが、磁気弾性効果に基づくセンサーを製造する際に、本質的に重要である。
【０００７】
磁気的なドメイン（一様な磁化方向を備えた領域）は、磁気的なドメイン・ウォールとして規定された境界を有している。これらの磁気的なドメイン・ウォールは、材料の磁化方向に依存して、磁気弾性材料の中で移動することが可能である。これらのウォールは、均一な単結晶材料の中で、自由に移動することが可能である。単結晶は、構造的に及び化学的に均一なので、単結晶材料の中では、これらのウォールが、障害物に遭遇することが無い。アモルファス材料の中で、磁気的なドメイン・ウォールは、障害物に遭遇することが無い。その理由は、構造的なまたは化学的な変動が、そのような材料の中では、ドメイン・ウォールの厚さより遥かに小さいからである。典型的に、軟磁性材料（例えばＮｉＦｅまたはＦｅＣｏ）の中での磁気的なドメイン・ウォールの厚さは、数百ナノメーターのオーダーであって、極端な場合には、１μｍまでであり、それ故に、１００ｎｍより小さいグレイン・サイズは、ドメイン・ウォールに対する効果的な障害物を形成することが可能ではない。そのような材料の中での、磁気的なドメインの形状及びサイズは、磁場、及び磁化される系のエネルギーを最小にしようとする磁化の対象物の形状に依存する。
【０００８】
WO2007/106024 は、荷重支持部材の上にレイヤを製造するための方法を開示している。このレイヤは、荷重支持部材に加えられる力により引き起こされる応力を測定するために意図されていて、ここで、この方法は、部材の表面の上に、５０ｎｍより小さい平均粒径を有する磁気弾性合金のナノクリスタルのレイヤを形成し、このレイヤを、合金の結晶化が起こり、平均粒径が１００ｎｍから１０，０００ｎｍまでの範囲内になるまで熱処理すること、を含んでいる。
【０００９】
この方法は、それが一つまたは少数の磁気的なドメインを収容するために十分に大きいグレイン・サイズを備えた微細組織のレイヤを作り出すと言う事実のために、レイヤの応力測定性能をドラスティックに改善する。５０ｎｍより小さい平均粒径を有するナノクリスタルの（nanocrystalline）レイヤは、結晶化のための好ましい条件をもたらし、上述の微細組織を適合させる。１０，０００ｎｍより大きいグレインを備えた微細組織は、より高い磁気弾性感受性を有する傾向があり、それは、上述の広い測定範囲を実現しようとするときには、好ましくない。
【００１０】
上記レイヤは、好ましくは、電気メッキにより部材の上に形成される。その理由は、電気メッキが、所望のグレイン・サイズのナノクリスタルのレイヤを実現するために適切な方法であるからである。上記の文献は、荷重支持部材の上にレイヤを付けるために、ＰＶＤ（Physical Vapour deposition）法、ＣＶＤ（chemical Vapour deposition）法、及び金属溶射（metal spraying）などのような、他の方法を使用することも可能であることを指摘している。しかしながら、電気メッキ法に関しては、幾つかの弱点がある。一つの弱点は、厚いレイヤを付けるために非常に長い時間がかかると言うことである。
【００１１】
荷重支持部材の上の上述のレイヤは、適切には、３０μｍより厚く、好ましくは、１００μｍと３００μｍとの間にある。そのような厚いレイヤを電気メッキで付けるためには、数時間かかる。従って、電気メッキは、荷重支持部材の上に上記レイヤを付けるために、商業的に魅力的な方法ではない。電気メッキについての更なる弱点は、レイヤが付けられる材料の強度の低下を招く可能性があると言うことであり、それは、特に、浸炭鋼などのような硬化された材料に対して問題になる。
【００１２】
レイヤの付着が迅速で且つ容易であって、それ故に、経済的に実現可能であることは、重要である。ＰＶＤまたはＣＶＤなどのような、１原子毎（atom-by-atom）の方法を使用したレイヤの付着は、遅く、数十または数百ミクロンの厚さのレイヤを製造する際に、限界を有している。溶射（thermal spraying）、レーザ・クラッディング、及び焼結、などのような、粉末冶金法は、レイヤの厚さを製造する際に極めて迅速であって、且つ荷重支持レイヤの強度を損なうことが無いと言う優位性を有している。
【００１３】
高速度溶射（high verocity thermal spray）技術は、粒子で作られた粉末が表面上に溶射されるコーティング・プロセスである。粉末は、付着される前に、加熱されることが可能である。粉末は、典型的に、溶射ガンの中に供給され、被覆される材料の方向へ加速される際に、その中で加熱されても良い。溶射された粒子が表面に到達すると、それらの温度が下がり、コーティングを形成する組織が作り出される。金属のレイヤを形成する際の、粉末冶金法の顕著な特徴は、作り出されたコーティングの不均一性にあり、それは、コーティングの中で、完全にまたは部分的に溶融されたまま留まる粒子のためである。一般的に、粉末の中での粒子の表面は、他の材料の外側のレイヤで、しばしば金属の酸化物で、覆われている。粒子の外側のレイヤがコーティングの中に含まれていて、それにより、作り出されたコーティングの不均一性に寄与する。多くの粉末冶金法に関して良く知られている問題は、粉末の加熱に起因する酸化、及び、溶射の間、金属粉末が空気と接触状態に有ると言うことである。
【００１４】
作り出されたコーティングの不均一性、及び、レイヤの堆積の際の比較的高い温度のために、高速度溶射技術は、化学的組成及びグレイン・サイズについて所望の均一性を備えた、均一なナノクリスタルのレイヤを実現するために適切ではない。このようにして、高速度溶射技術は、WO 2007/106024 に記載された方法を実施するために必要とされる、均一なナノクリスタルのレイヤを製造するために使用されることが可能ではない。
【００１５】
US 6,465,039 は、シャフトの上に磁気歪効果複合コーティングを形成するための方法を開示している。磁気歪効果希土類−鉄複合物（ＲＥＦ２）粒子とマトリクス金属粒子の粉末の混合物が、溶射ガスの流れの中に供給され、低い温度の高速度溶射により、シャフトの上に付けられる。ガスの温度は、３００〜１，０００℃の間で変わっても良い。マトリクス金属粒子は、６３から９０μｍまでの範囲内の粒子サイズで、磁気歪効果希土類鉄粒子は、６３から１０６までμｍの間の粒子サイズで、シャフトに対して溶射される。コーティングそれ自体は、硬質な磁化される材料を含んでいて、それにより、コーティングの中に静的な磁場を作り出して、それを維持する。このコーティングを備えたシャフトは、シャフトに加えられる、トルクを測定するためのセンサーで使用される。静的な磁場は、コーティングの透磁率の変化のために、シャフトに加えられるトルクに依存して、方向を変えられる。
【００１６】
US 6,465,039 に記載された磁気弾性センサーを首尾良く使用するためには、数千また更には数万Ａ／ｍの範囲に亘って保磁力を備えた、磁気的に硬質な材料を有することが要求されるが、それは、透磁率の変化を検出するために、測定装置の中の電圧を含むレイヤの中で経時変化する磁性の原理で動作する磁気弾性センサーの場合には、必要ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】欧州特許出願公開第 EP 0 309 979 号明細書
【特許文献２】国際公開第 WO2007/106024 号明細書
【特許文献３】米国特許第 US 6,465,039 号明細書
【発明の概要】
【００１８】
本願発明の目的は、良好な応力測定性能を有する磁気弾性材料のレイヤを製造するための方法を提供することにあり、この方法は、電気メッキの上述の弱点を克服する。
【００１９】
この目的は、請求項１の中で規定されている方法により実現される。
【００２０】
そのような方法は、１０〜５０μｍの範囲内の平均サイズを有する軟磁性且つ磁気弾性の材料の粒子を、３００ｍ／ｓを上回る速度で、荷重支持部材の表面の方向へ加速し、それにより、加速された粒子平均温度が、前記磁気弾性材料の溶融温度より５００℃超高くなることがなく、また前記磁気弾性材料の溶融温度より５００℃超低くなることがないようにすること、を含んでいる。
【００２１】
発明者は、驚くべきことに、そのような方法が、WO 2007/106024 に記載された方法と比較して、等しく良好な、または更に良い応力測定性能を備えたレイヤを実現することを発見した。この方法の優位性は、それが非常に迅速であって、従って経済的に実現可能であり、荷重支持部材の強度を損なうことが無いと言うことにある。比較的低い温度及び粒子の高速度のために、前記レイヤの中の酸化のレベルが低く維持され、従って、センサーからの出力信号の低いヒステリシスが実現される。更に、粒子の高速度はまた、前記レイヤと荷重支持部材の間の良好な付着性をももたらす。
【００２２】
粒子の平均温度は、溶融温度より５００℃超低くなることがないこと、好ましくは溶融温度より２００℃超低くなることがないこと、より好ましくは溶融温度より１００℃超低くなることがないことが必要である。粒子の平均温度は、溶融温度より５００℃超高くなることがないこと、好ましくは溶融温度より２００℃超高くなることがないこと、より好ましくは溶融温度より１００℃超高くなることがないことが必要である。
【００２３】
粒子の平均温度が、粒子の溶融温度の近傍にあるので、粒子の大半は、少なくとも部分的に溶融され、それらが荷重支持部材の表面に付けられるときに、変形されることになる。これは、多数の領域がレイヤの中に形成されることをもたらし、ここで、各領域は、明確に異なる化学的なまたは構造的な性質を有する材料により周囲を取り囲まれ、それにより、磁場が存在するときに、領域の間のドメイン・ウォールを形成する。領域内の材料と周囲を取り囲む材料は、化学的組成、結晶方向および／またはグレイン・サイズが異なっていても良い。加速された粒子のサイズ、速度、及び温度は、領域のサイズに強く影響する。
【００２４】
試験により判明したところによれば、１０〜５０μｍの範囲内の平均サイズ及び磁気弾性材料の溶融温度に近い温度を有する粒子加速することにより、１００ｎｍ〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズを有する領域が実現される。このサイズの領域は、一つまたは少数の磁気的なドメインを形成する。そのような微細組織は、好ましい応力測定性能を提供することが判明している。それ故に、レイヤの平均グレイン・サイズが、１００ｎｍより大きいことも小さいことも可能であり、それでもなお、好ましい応力測定性能が実現されることが可能である。更に、粒子の溶融温度に近い粒子の平均温度は、緻密なレイヤをもたらし、そのようなレイヤは、良好な付着性を有している。
【００２５】
レイヤの所望の強度及び密度を実現すること、及びシャフトへの良好な付着性は、もし、粒子の少なくとも一部が溶融される場合には、好ましい。磁気弾性材料の溶融温度は、典型的に約１，５００℃である。１８００℃近傍のガス温度は、磁気弾性材料の溶融点の近傍の粒子温度を実現し、従って部分的に溶融した粒子。溶融温度に近い温度を実現するために、１，５００〜１，９００℃の範囲内の温度を有するガスにより、粒子を加速することが適切である。
【００２６】
磁気弾性材料の粉末粒子は、高温ガスの流れの中で、僅か数ミリ秒またはそれ以下しか過ごさないので、そのような粒子は、基板に衝突するとき、平衡温度に到達するまでの時間を有しておらず、即ち、ガスと直接接触する状態にある粒子の表面は、粒子の中心と比べて高い温度になっている。それは、比較的大きな粒子の場合に当てはまる。ダスト粒子は、高温ガスの流れで移送の間に、しばしば、溶融されて、酸化される。これらの大きく異なる温度条件は、レイヤが形成されるときの粒子の酸化、及びそれらの最終的なクリスタライトのサイズに対して大きな影響を有している。
【００２７】
金属のレイヤを製造するときには、酸化を減少させると言う明らかな狙いがあり、それは、磁気弾性センサーの場合に、より低いヒステリシスのセンサーをもたらすことになる。より大きな粉末粒子は、以上の論じたように、非常に低い酸化レベルをもたらすことになるが、その代わりに、粒子の付着性と粒子の間の凝集力の両方が損なわれることになる。本発明に基づく方法によれば、１ｗｔ％より低い酸素レベルを備えた複数の磁気弾性領域を実現することが可能である。
【００２８】
完全に溶融した粒子は、酸化し易く、基板に衝突した際に、１００ｎｍより小さい平均クリスタライト（crystallite）のサイズを備えたナノクリスタルの組織に急冷される。溶融粒子の中の酸素組成は、キャリア・ガスの温度及びガスの中への酸素の供給量に依存する。本発明に基づく方法によれば、溶融粒子の低い酸化が、好ましくも実現される。
【００２９】
他方、溶融されていない粒子は、基板の方向への移送の間に、しばしば、再結晶するために十分な程に加熱され易く、固体状態で基板に衝突し、それが、クリスタライトのサイズを、数千ナノメーターの範囲内の、やや大きいものにする。全ての金属溶射堆積法は、溶融の望ましいレベル、それ故に、クリスタライトの望ましいサイズ、及び良好な付着性を備えた緻密なレイヤを実現することを可能にする最適な粒子サイズを有している。
【００３０】
商業的に入手可能な粉末は、特定の範囲内で、異なるサイズの粒子を含んでいる。それ故に、レイヤが、結晶サイズに関して不均一になり、それが、驚くべきことに、磁気弾性材料の直径の中でレイヤを数百ナノメーターの領域に分割することを助ける更なるパラメータを与え、望ましい磁気的ドメインのサイズを与え、磁気弾性レイヤの力センサーの特性を適合させることを可能にする。
【００３１】
金属グレイン境界、酸化物レイヤ、または異なる化学的組成を備えた領域及びレイヤなどのような構造的な特徴が、磁気的ドメインの境界を規定し、そして、もし、これらの特徴が少なくとも１００ｎｍ分離されている場合には、それらは、磁気的なドメイン・ウォールに対する障害物を効果的に形成して、磁気的なドメイン・ウォールに対するピンニング（pinning）をもたらすことが可能である。１００ｎｍを上回る範囲内にあって、レイヤの中のこれらの構造的な及び化学的な欠陥により拘束される磁気的なドメインは、比較的低い透磁率及び磁気弾性感受性などのような、望ましい磁気弾性センサー特性をもたらす。
【００３２】
驚くべきことに、本発明に基づく方法によれば、透磁率及び磁気弾性感受性の所望の比較的低いレベルが、加熱などのような更なる処理無しに実現される。
【００３３】
好ましくは、磁気弾性材料の粒子は、１０〜３０μｍの範囲内の平均サイズを有している。それにより、可能な限り多くの領域が、１００ｎｍ〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズ、最も好ましくは１００ｎｍ〜１，０００ｎｍの範囲内の平均サイズを有することが確保される。この実施形態はまた、より緻密な、且つより良い付着性を有するレイヤをもたらす。
【００３４】
好ましくは、上記の粒子は、高速度溶射（thermal spray method）により、例えば、高速度空気燃料（ＨＶＡＦ：High Velocity Air Fuel）により、荷重支持部材に付けられる。このＨＶＡＦは、所望の範囲内の粒子温度及び速度、領域の低い酸素レベル、及び良好な凝集力を備えた緻密なコーティングをもたらす。
【００３５】
本願発明の他の目的は、良好な応力測定性能を有する磁気弾性レイヤを備えたセンサーを提供することであって、このレイヤは、電気メッキの上述の弱点を克服する方法を使用して、荷重支持部材の上に形成されることが可能である。
【００３６】
この目的は、請求項６の中で規定されているようなセンサーにより実現される。
【００３７】
そのようなセンサーの特徴は、前記レイヤが不均一であって、１００ｎｍより小さい平均粒径及び第一の化学的組成を備えた第一の相、及び明確に異なる化学的組成の第二の相を有していて、第一の相は、第二の相により、１００〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズを有する領域に分割され、それらの領域の内の複数が１ｗｔ％より低い酸素レベルを有していることにある。
【００３８】
第一の相及び第二の相は、溶融された粉末粒子で作られる。第一の相及び第二の相は、明確に異なる化学的組成を有していて、第二の相は、第一の相を複数の領域に分割し、それらの複数の領域は、従って、磁場の存在の下で磁気的なドメインを形成する。その明確に異なる化学的組成のために、第二の相は、前記領域の周りに磁気的なドメイン・ウォールを規定する。１００ｎｍより大きいが１０，０００ｎｍより小さい範囲内の領域を備えた微細組織は、比較的低い透磁率及び磁気弾性感受性などのような、望ましい磁気弾性センサー特性をもたらす。本発明に基づくセンサーは、リニアなセンサーを実現するために、大きな荷重範囲、低いヒステリシス、及び低い感受性を有している。従来技術とは異なり、所望の応力測定性能を実現するために、不均一レイヤの平均粒径は、最早重要ではない。重要であることは、領域の平均サイズである。
【００３９】
領域内での、１ｗｔ％よりも低い酸素レベルは、センサーからの出力信号の低いヒステリシスを保証する。酸素レベルとの用語は、相の中の酸素の量を意味している。１ｗｔ％よりも高い酸素レベルを備えた領域が存在していても良い。しかしながら、所望の応力測定性能を実現するために、領域の主なる部分は、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有していなければならない。低いヒステリシス及び望ましい低い感受性を実現するために、好ましくは、レイヤの中の磁気弾性材料の少なくとも５０ｗｔ％は、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有している。
【００４０】
所望の領域及びドメイン・ウォールのピンニングを実現するための一つの代替形態は、第一の化学的組成を有する領域を設けることであり、これらの領域は、第一の組成と異なる第二の化学的組成の材料により周囲を取り囲まれている。第一の組成を備えた領域と、周囲を取り囲む第二の組成を備えた領域との間の境界線が、ドメイン・ウォールを形成する。例えば、第一の化学的組成の酸素レベルは、１ｗｔ％より小さく、第二の化学的組成の酸素レベルは、５ｗｔ％を超える。
【００４１】
粉末の加熱、及び溶射の間に金属粉末が空気と接触状態に有ると言う事実のために、粒子の表面が酸化物のレイヤで被覆されることになる。部分的に溶融した粒子が、荷重支持部材に衝突したとき、粒子は、部分的に変形されるが、完全には破壊されない。酸化物コーティングの残りの部分は、境界を形成し、それらの境界は、領域の周りの磁気的なドメイン・ウォールであることが可能であり、それ故に、磁気弾性センサーのために適切なサイズの磁気的なドメインをもたらす。この実施形態によれば、第二の相は、金属酸化物で作られる。その代わりに、第二の相は、窒化物、炭化物または弗化物で作られることが可能である。純金属または半金属（metalloids）もまた、第二の相を形成することが可能である。
【００４２】
所望の領域境界を実現するための、それ故に、磁気的なドメイン・ウォールのピンニングサイト、即ち、磁気的なドメイン・ウォールに対する障害物を実現するための、他の代替形態は、１００ｎｍ〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均粒径を有し、１００ｎｍより小さい平均粒径を有する材料により周囲を取り囲まれた領域を設けることである。より大きいグレイン・サイズを備えた領域と、周囲を取り囲むより小さいグレイン・サイズを備えた領域との間の境界線が、磁気的なドメイン・ウォールに対する障害物を形成する。より小さいグレイン・サイズを備えた領域は、溶融された粉末粒子で作られている。より大きいグレイン・サイズを備えた領域は、非溶融粉末粒子で作られている。そのようなレイヤは、例えば、異なるサイズの粒子を含んでいて、より小さいサイズを備えた粒子の部分を含む粉末を使用することにより作り出され、それらの粉末は、溶射の間に溶融され、それにより、１００ｎｍより小さい平均粒径を有する材料を形成する。
【００４３】
本発明の実施形態によれば、このレイヤは、１００ｎｍを超える平均粒径を有する第三の相を有していて、第三の相は、第一の相及び第二の相により周囲を取り囲まれた複数の粒子から構成され、各粒子は、１００〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズ及び１ｗｔ％より低い酸素レベルを有する、一つまたはそれ以上の領域を有していて、各領域は、明確に異なる構造的な性質を有する材料により周囲を取り囲まれている。第三の相は、溶融粒子で周りを取り囲まれた非溶融粒子で作られる。粉末粒子は、１００〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均粒径を有する一つまたはそれ以上のグレインを含んでいる。これらのグレインは、異なる結晶方向を有している。グレインの間の境界線が、磁気的なドメイン・ウォールを規定する。更に、第一の相と第三の相との間の境界線もまた、明確に異なるグレイン・サイズのために、磁気的なドメイン・ウォールを形成する。従って、グレインは、磁場の存在の下で、磁気的なドメインを形成する。
【００４４】
好ましくは、第一の相及び第二の相は、レイヤの１０〜９０ｗｔ％を占め、より好ましくはレイヤの２０〜８０ｗｔ％を占める。最も好ましい応力測定性能は、第一の及び第三の相の重量パーセントがほぼ同一のときに実現される。
【００４５】
好ましくは、磁気弾性レイヤは、１０〜５０μｍ範囲内の平均サイズを有する材料粒子を含む粉末の溶射により、部材の表面の上に形成されていて、前記第一の相及び第二の相は、溶融されまたは部分的に溶融された材料粒子で作られる。溶射は、非常に迅速にレイヤ厚さを作り出し、且つ荷重支持部材の強度を損なうことが無い。
【００４６】
本発明の実施形態によれば、磁気弾性材料は、鉄、ニッケル及びコバルトからなるグループから選択された一つまたはそれ以上の構成成分からなる金属または金属合金を、少なくとも６０ａｔ％有している。優れた性質を備えたレイヤを与えることが判明している適切な合金は、２３〜６５ｗｔ％、好ましくは２５〜５０ｗｔ％、最も好ましくは３０〜４５ｗｔ％の範囲内の鉄、及び、３５〜７７ｗｔ％、好ましくは５０〜７５ｗｔ％、及び最も好ましくは５５〜７０ｗｔ％の範囲内のニッケルを含む合金である。
【００４７】
本発明に基づくセンサーは、例えば、エンジン、自動車、飛行機、ジェット・エンジン、自転車、ギアボックス、自動車のパワーステアリング、工具、プロペラ・エンジン、またはヘリコプターにおいて、力またはトルクを測定するために使用されても良いが、それらのみに限定されることはない。本発明に基づくセンサーは、車両のトルクを測定するために特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】図１は、磁気弾性レイヤで覆われた荷重支持部材を含む測定装置の例を示す。
【図２】図２は、本発明に基づく磁気歪効果レイヤの特徴的な微細組織の図面を示していて、この微細組織は、内側にグレインを備えた粒子、及び粒子の間の前もって溶融された領域を含んでいる。
【図３】図３は、本発明に基づく磁気歪効果レイヤの、前もって溶融された領域を拡大図で示している。
【図４】図４は、本発明に基づく磁気歪効果レイヤの、前もって溶融された領域を更なる拡大図で示している。
【図５】図５は、異なる方法により作り出された磁気弾性レイヤを含む四つのセンサーに対する、ヒステリシスの実験データを、トルクの関数として示している。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
以下において、本発明が、本発明の異なる実施形態の説明により、且つ添付図面を参照しながら、より詳しく説明される。
【００５０】
図１は、荷重支持部材（ロータリー・シャフト１の形態である）を含む測定装置の例を示していて、この荷重支持部材は、任意の種類の機械的なトランスミッションにおいて、トルクを伝達するように構成されている。この装置は、荷重支持部材に加えられるトルクを測定するように構成されている。荷重支持部材は、十分な剛性を備えた材料、例えば鋼、で作られている。磁気弾性領域２は、シャフト１の上に設けられる。磁気弾性領域２は、磁気弾性材料の第一のレイヤ３を有していて、この第一のレイヤは、前記領域２の中に実質的に連続する広がり及び厚さを有している。この実施形態において、磁気弾性レイヤ３は、溶射により形成され、且つ主として鉄及びニッケルからなる。
【００５１】
第二のレイヤ４は、連続するストリップの形態であって、第一のレイヤ３の上に設けられる。第二のレイヤ４は、第一のレイヤ３の上に表面パターンを形成する。更に、この測定装置は、測定装置に交流磁場を供給する巻線５ａ，ｂを含んでいる。このタイプの測定装置は、例えば、国際特許出願 WO 01/44770 の中に、より詳細に記載されている。本願発明は、この第一の磁気弾性レイヤ３、及びそのようなレイヤを製造するための方法に係る。
【００５２】
特定の範囲内の鉄、ニッケル及び他の合金元素を含む合金が良好な応力測定性能を実現することが、実験により判明している磁気弾性レイヤは、例えば、約５０ｗｔ％の鉄、約５０ｗｔ％のニッケル、及び１ｗｔ％より少ない他の合金元素から構成されている。しかしながら、未だ試験されていないが、特定の比率での合金元素の他の組み合わせが、本発明に基づく方法を使用して、同一の結果を実現するであろうことは、十分に考えられる。当業者は、この方法が他の合金元素に対しても同様に有効であるか否か、且つ、どの範囲でそれが有効であるかについて、しかるべきやり方で、見出すであろう。例えば、鉄及びコバルト、またはニッケル及びコバルトの組み合わせは、おそらく、同一の結果を実現するであろう。
【００５３】
レイヤ３の材料を製造するための本発明に基づく方法は、１０〜５０μｍの範囲内の平均サイズを有する軟磁性且つ磁気弾性の材料の粒子を、荷重支持部材の表面１の方向へ、少なくとも３００ｍ／ｓの速度に、加速すること、を含んでいて、それにより、加速された粒子平均温度が、粒子の溶融温度より低いが、溶融温度より５００℃超低くなることがないようになる。これらの粒子は、硬磁性材料を含んでおらず、軟磁性材料のみである。幾つかの商業的に入手可能な溶射方法が存在する。しかしながら、それらの方法は、溶射粒子の温度及び速度で異なっている。
【００５４】
所望の粒子温度及び速度を実現するための特に適切な方法は、高速度空気燃料（ＨＶＡＦ：High Volocity Air Fuel）である。ＨＶＡＦのプロセスは、例えば、“Activated Combustion HVAF Coatings for Protection against Wear and High Temnperature Corrosion”  A. Verstak、及び  V. Baranovski,  UniqueCoat Technologies,  Ashland,  Viginia USA  に記載されている。このＨＶＡＦプロセスによれば、溶射粉末粒子は、７００ｍ／ｓを十分に超える速度まで加速される間に、それらの溶融点より低く加熱され、熱的な劣化を最小に抑えた、緻密な且つ非酸化の堆積物を形成する。
【００５５】
その代わりに、荷重支持部材上にレイヤを付けるために、粉末の予加熱を行うコールド溶射（cold spraying）（動的溶射（kineticspraying）とも呼ばれる）が使用されることが可能である。高速度酸素燃料（ＨＶＯＦ：High Volocity Oxygen Fuel）もまた、使用される可能性のある方法である。もし、ＨＶＯＦが使用される場合には、酸素のレベルを減少させる必要があり、そのために、例えば、より大きい粒子サイズを備えた粉末を選択して、保護雰囲気または真空雰囲気で溶射する。
【００５６】
他の可能性は、焼結を使用してレイヤを付けることである。他の可能性は、異なる溶射方法の強度を結合するために、異なる方法で付けられる二以上のレイヤを使用することである。例えば、第一のレイヤは、金属のシャフト上へのＨＶＯＦで付けられて、シャフトに対する良好な凝集力を備えたレイヤを実現し、次いで、第二のレイヤが、良好な応力測定性能をもたらすコールド溶射で第一のレイヤの上に付けられる。
【００５７】
本願発明の好ましい測定性能を実現するために、レーザ・コーティング、磁気弾性レイヤの再溶融などのような、炭素または窒素をレイヤの中に導入する付着方法の使用は、避けなければならない。もし、領域の中の炭素及び窒素の合計組成が１ｗｔ％を超える場合には、センサーのヒステリシスが過大になる危険性がある。上述の溶射方法は、磁気弾性部分のレイヤの中に炭素または窒素を導入することがなく、従って適切な方法である。従って、領域の少なくとも一部の中での炭素及び窒素の合計組成は、１ｗｔ％より小さくする必要がある。もし、その方法が、レイヤの中に酸素も導入する場合には、領域の少なくとも一部の中での炭素、窒素及び酸素の合計組成は、１ｗｔ％より小さくする必要がある。
【００５８】
溶射された状態における溶射された金属のレイヤは、多数の欠陥を含んでいて、それらの欠陥は、レイヤの磁気弾性性能を安定化するために、アニールされることが可能である。
【００５９】
金属溶射堆積のプロセスにおいて、ＡＩ２Ｏ３などのような、硬質な粒子を使用することが好ましく、それらの粒子は、明確により高い溶融点を有していて、それ故に、ほどほどに（典型的には５〜１０ｖｏｌ％）レイヤの中に導入されるであろう。これらの粒子は、レイヤの付着性に対して良い影響を与え、それにより、センサーの他の磁気弾性性能に大きな影響を及ぼすこと無く、センサーの長期間の安定性、及びより低い磁気弾性センサーヒステリシスを与える。
【００６０】
図２は、本発明に基づく、且つ本発明に基づく方法により作り出された、磁気歪効果レイヤの特徴的な微細組織の図面を示す。これらのレイヤは、鉄−ニッケル合金などのように、明確に異なるグレイン・サイズを備えた溶融及び非溶融相を有する異相（heterogeneous）磁気弾性材料から構成されている。この非溶融相は、粉末粒子から生じた複数の粒子１０ａ，ｂを有している。各粒子は、一つまたはそれ以上のグレイン１２ａ，ｂを含んでいる。グレインは、酸化物のレイヤにより周囲を取り囲まれていることもある。グレイン１２ａ，ｂの大半は、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有していて、非溶融相の中のグレインの平均サイズは、１００ｎｍと１０，０００ｎｍとの間である。グレインは、１％よりも低い酸素の領域１２ａ，ｂを形成する。
【００６１】
各領域は、磁気的なドメインを、即ち、一様な磁化方向を有する領域を、形成することが可能である。例えば、粒子１０ａのそれぞれは、唯一つのグレインを含んでいて、このグレインが、従って、一つの領域１２ａを形成する。粒子１０ｂのそれぞれは、複数のグレインを含んでいて、各グレインが一つの領域１２ｂを形成する。粒子のグレインは、異なる結晶方向を有していて、それ故に、構造的な境界がグレインの間に形成され、これらの境界が領域の間のドメイン・ウォールとして機能する。非溶融相の粒子は、溶融された相の材料１４により周囲を取り囲まれている。溶融された相の材料は、１００ｎｍより小さい平均粒径を有している。溶融された相の材料は、溶射プロセスで溶融されその後で凝固した粒子で形成されている。二つの相間の境界もまた、磁気的なドメイン・ウォールを形成する。
【００６２】
図３は、溶融された相の材料を、拡大図で示している。図４は、溶融された相の材料を、更なる拡大図で示している。溶融された相は、溶射プロセスで溶融された材料で作られていて、図４に示すように、１００ｎｍより小さい平均サイズを有する多数の小さいグレイン１５を含んでいる。グレインの大半は、１ｗｔ％より低い酸化物レベルを有している。溶融された相の材料はまた、他の化学的組成の境界１７を（通常、酸化物）含んでいて、それらが、グレイン１５の領域１８の周囲を取り囲んでいる。
【００６３】
この例において、境界は金属酸化物で作られ、それらは、酸化物相と呼ばれる。溶融された相１４は、酸化物相により、１００〜１０，０００ｎｍの範囲内平均サイズを有する領域に分割されている。それらの領域の内の複数は、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有している。境界１７の材料は、粉末のの粒子上への酸化物コーティングから生ずることもある。粒子が溶融されたとき、酸化物コーティングが、小さいグレイン１５の領域１８の周囲を取り囲む境界を形成することになる。そのような場合において、境界の中の酸化物組成は、非常に高く、明確に５ｗｔ％より高い。溶融された相は、小さいグレインの領域１８を含む第一の相、及び異なる化学的組成の境界１７を含む第二の相を含んでいる。
【００６４】
グレイン１５と境界１７との明確に異なる組成のために、磁気的なドメイン・ウォールを形成する領域１８と、境界１７により周りを取り囲まれた領域１８との間の境界１７が、磁気的なドメインを形成する。これらの領域１８は、１００ｎｍ〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズを有している。それ故に、溶融された相もまた、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有する複数の領域１８を含んでいる。従って、図２、３及び４に示されたレイヤは、二つのタイプの領域を有していて、一方のタイプ１２ａ，ｂは、明確に異なる構造的な性質（グレイン・サイズ）を有する材料により周囲を取り囲まれ、そして、材料により周囲を取り囲まれたもう一方のタイプは、明確に異なる化学的な性質（組成）を有している。
【００６５】
そのようなレイヤは、異なるサイズの粒子を含み、且つ小さいサイズの粒子の部分をともに含む粉末を使用することにより作られ、それらは、溶射の間に溶融され、または、溶射の間に粒子の大半が溶融されるように、やや高い溶射温度を使用することにより溶融される。
【００６６】
図５は、四つのトルク・センサーからの出力信号のヒステリシスの３本の曲線Ａ，Ｂ，Ｃを、センサーに加えられるトルクの関数として、を示している。出力信号のヒステリシスは、それが測定誤差を増大させるので、避けられなければならない。三つのセンサーのそれぞれは、異なる方法により作り出された磁気弾性レイヤ３を含んでいる。これらの曲線は、実験データに基づいている。ヒステリシスは、測定領域＋／−３００Ｎｍについて、フスケールに対するパーセント（％）で表されている。各センサーは、ニッケル及び鉄の合金（５０ｗｔ％の鉄及び５０ｗｔ％のニッケル）の粒子を含む粉末を使用して、高速度溶射法により作り出されている。鉄−ニッケル合金の溶融温度は、約１，５００℃である。
【００６７】
三つの方法の間で主として異なる点は、加速の間に粒子を運ぶガスの流れの温度、従って加速された粒子平均温度、粒子の速度、及び粒子のサイズである。
【００６８】
曲線Ａのレイヤは、本発明に基づく方法により作り出されている。加速された粉末は、１０〜３０μｍの粒子サイズを有していて、ガス温度は約１８００℃、粒子速度は６００〜９００ｍ／ｓ、そして平均粒子温度は合金の溶融温度の近くである。この方法は、１ｗｔ％より低い酸素レベル、及び１００ｎｍ〜１０，０００ｎｍの範囲内の平均サイズを有する複数の領域を備えたレイヤを実現する。しかしながら、例えば、領域の間の境界の中に、より高いレベルの酸素を備えた領域もある。この図から分かるように、この方法は、低いヒステリシスを備えた、従って良好な測定性能を備えたセンサーを作り出す。
【００６９】
曲線Ｂのレイヤは、５０μｍより大きい平均粒子サイズを有する粉末により作り出されていて、ガス温度は約１８００℃、粒子速度は６００〜９００ｍ／ｓ、そして平均粒子温度は合金の溶融温度より低い。この方法は、非溶融相の大きな部分を備えたレイヤを作り出し、この部分は、レイヤの中に、悪い密度、及び基板に対する悪い凝集力を生じさせる。この図から分かるように、この方法は、高いヒステリシスを備えたセンサーを、従って貧弱な測定性能を備えたセンサーを、作り出す。粒子大きな平均サイズのために、シャフトに対する悪い付着性、及び緻密でないレイヤが、この方法で作り出される。
【００７０】
曲線Ｃのレイヤは、１０〜３０μｍの粒子サイズを有する粉末により作り出されていて、ガス温度は約２，８００℃、粒子速度は３００〜８００ｍ／ｓ、平均粒子温度は合金の溶融温度より大幅に高い。高い粒子温度のために、この方法は、１ｗｔ％より低い酸素レベルを有する領域を作り出すことが無い。高い粒子温度は、溶射の間に、全ての粒子を溶融させる。この図から分かるように、この方法は、非常に高いヒステリシスを備えたセンサーを作り出し、従って、非常に貧弱な測定性能を備えたセンサーを作り出す。
【００７１】
図５から明らかなように、本発明に基づく方法は、際立って低いヒステリシスを備えたセンサーを、従って最良の測定性能センサーを作り出す。
【００７２】
粒子温度は、例えば、“SprayWatch”（Oseir Inc. 社）により、測定されることが可能である。粒子の温度は、ガス温度並びに粒子のサイズに依存する。もし、粒子の平均サイズが小さ過ぎる場合には、粒子が燃えてしまうであろう。もし、粒子の平均サイズが大き過ぎる場合、および／または、もし、加速された粒子の速度または粒子の温度が低過ぎる場合には、シャフトに対するレイヤの悪い付着性がもたらされるであろう。
【００７３】
本願発明は、記載された実施形態に限定されることなく、以下の請求項の範囲の中で、変形され、変更されても良い。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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