(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査プローブ顕微鏡によりサンプル（3）のピエゾ電気応答を測定する方法において、前記走査プローブ顕微鏡は機械的共振器（1）上のプローブ（2）と、機械力を前記機械的共振器（1）に与えるためのアクチュエイタ（5）とを具備し、前記方法は、
前記サンプル（3）中に交番電界を発生してそれによって前記サンプル（3）のピエゾ電気応答を発生するようにＡＣ電圧ＵＡＣを与え、前記ピエゾ電気応答は前記プローブ（2）を通して前記共振器（1）へ第１の振動力を与え、
前記アクチュエイタ（5）により、前記共振器（1）へ前記第１の振動力に加えて第２の振動力を与え、前記第２の振動力は前記共振器（1）の共振周波数ｆに対応する周波数を有し、それによって前記共振器（1）に共振振動を行わせ、
前記与えられたＡＣ電圧の前記共振振動に対する影響から前記ピエゾ電気応答を得るステップを含んでおり、
前記ＡＣ電圧は前記共振周波数ｆに等しい周波数と、前記共振器（1）の運動に関して一定の位相シフトψとを有している方法。
【請求項２】
前記走査プローブ顕微鏡は前記サンプル（3）と連続的に機械的接触をしている前記プローブ（2）と接触モードで動作される請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記ＡＣ電圧ＵＡＣは前記プローブ（2）と前記サンプル（3）との間に与えられる請求項１乃至２のいずれか１項記載の方法。
【請求項４】
一定のＤＣ電圧ＵＤＣが前記ＡＣ電圧ＵＡＣに付加される請求項１乃至３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記プローブ（2）は、前記サンプル（3）の表面に対して平行な前記サンプル（3）の変形を起こすピエゾ電気応答を測定するために、前記サンプル（3）の表面に対して平行なゼロではない成分を有する方向で前記共振周波数で振動し、
前記プローブ（2）は、前記サンプル（3）の表面に対して垂直な前記サンプル（3）の変形を起こすピエゾ電気応答を測定するために、前記サンプル（3）の表面に対して垂直なゼロではない成分を有する方向で前記共振周波数で振動する請求項１乃至４のいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査プローブ顕微鏡によりサンプルのピエゾ電気応答を測定するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ピエゾ電気材料のピエゾ応答力顕微鏡（ＰＦＭ）薄膜は走査プローブ顕微鏡により調査される。ＡＣ電圧はピエゾ電気応答を得るためにサンプル中に交番電界を発生するようにプローブとサンプルの間に与えられる。
【０００３】
プロービングチップは制御された通常のＤＣ力により表面に接触する。ＡＣ信号により発生されたサンプルのピエゾ機械応答によるチップの振動はロックイン増幅器により検出され、ピエゾ電気サンプルの分極の尺度である。
【０００４】
このタイプの測定は例えば薄い強誘電性の記憶媒体を特徴付けるために広く使用されている。特に、これは分極方向およびサンプルのドメインの空間的に分解された画像を得るために行われることができる。
【０００５】
感度を強化するため、カンチレバーの機械的共振を使用することが好まれている。しかし、チップを表面に沿って動かすとき共振周波数は変化している。共振を持続するため、ＰＬＬまたは自己励起ループを使用することが好まれる。しかしこれは１つの分極からサンプルの反転された分極へ動かすときに１８０度の相変化が生じることによって可能ではない。分極のない領域を通過するとき、振動はピエゾ電気材料の励起を介して維持されることができない。この問題に対する幾つかの解決策が提案されている。
【０００６】
二重周波数共振追跡（ＤＦＲＴ）：共振は２つの周波数、即ち一方は共振周波数よりも僅かに高く、他方は共振周波数よりも僅かに低い周波数で励起される。これらの２つの周波数の応答振幅Ａ１とＡ２は２つの別々のロックインで測定される。Ａ１−Ａ２の差は共振周波数のドリフトの尺度である。フィードバックループは共振周波数と２つの励起周波数を再調節することができる。この技術の欠点は、２つの周波数が相互に妨害しないようにロックインのローパスフィルタが狭くなければならないことである。高いＱ共振のために。これは非常に低速度の測定になる。
【０００７】
バンド励起：基本的に完全な周波数スペクトルは各測定点で記録される。これは共振周波数が含まれると推定される帯域内の全ての周波数を含む特別な励起波形を発生することにより行われる。その応答はその後、フーリエ変換で処理され、振幅、共振周波数、品質係数が決定される。この技術の欠点は、高い処理パワーを必要とし、各測定点で時間が費やされるためかなり遅いことである。
【０００８】
WO 2008/071013号明細書は多くの面で本発明と類似している。しかしながら、これはサンプルとプローブ間の静電相互作用の測定に関し、プローブのピエゾ電気応答に関係しない。本明細書の最後で説明する理由のため、この従来技術は本発明と類似した技術を使用しているが、それは非常に異なる方法で適用される。
【０００９】
その他の関連する従来技術：ナノテクノロジー18（2007）435503（8pp）：ナノスケールにおけるエネルギ放散の迅速なマッピングのための走査プローブ顕微鏡におけるバンド励起方法。Stephen Jesse、Sergei V Kalinin、Roger Proksch、A P Baddorf、B J Rodriguez。
【発明の概要】
【００１０】
本発明の一般的な目的は、高感度を有するこのタイプの方法を提供することである。
【００１１】
この目的は請求項１の方法により達成される。したがって走査プローブ顕微鏡のプローブは、機械的アクチュエイタにより共振周波数ｆで共振振動へ励起される機械的共振器に取り付けられる。
【００１２】
さらに詳細には、ＡＣ電圧はサンプルのピエゾ電気応答を発生し、これはプローブを通して共振器へ第１の振動力を与える。他方、機械的アクチュエイタは共振器へ第１の振動力に加えて第２の振動力を与える。第２の振動力は共振器の共振周波数の一つに対応する周波数を有し、したがって共振器は共振振動を行わせられる。
【００１３】
材料のピエゾ電気応答は与えられたＡＣ電圧の共振振動における影響から得られる。
【００１４】
したがって、本発明は周波数及び振幅のような共振振動のパラメータがピエゾ電気効果により発生されたシステムの妨害に対して強く依存する事実を使用する。
【００１５】
特に有効な実施形態では、走査プローブ顕微鏡は「接触モード」で動作され、即ちサンプルと連続的に機械的接触している。この文脈で、「連続的」は共振器の振動サイクル期間中の任意の時において、プローブがサンプルと機械的接触状態にあるものと解釈される。プローブが「接触モード」で動作されるとき、これはピエゾ電気応答により生じる機械的変形に対して最も敏感である。これと対照的に、プローブが共振器の振動サイクルの一部期間にのみサンプルと接触する「タッピングモード」またはプローブが全くサンプルと接触せず、静電効果が相互作用の主な力である「非接触モード」では、ピエゾ電気応答に対する感度は実質的に弱くなる。
【００１６】
他の有効な実施形態は従属請求項および以下の説明において説明されている。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ＵＡＣが共振器の共振周波数と同じ周波数を有する走査プローブ顕微鏡の第１の実施形態の図である。
【図２】ＵＡＣが共振器の共振周波数に関して一定周波数のオフセットを有する本発明の第２の実施形態の図である。
【図３】図２の実施形態のＦＰＧＡ構成の図である。
【図４】ＵＡＣと共振器の機械的振動との間で位相シフトが正弦的に変化する本発明の第３の実施形態の図である。
【図５】ＵＡＣが固定周波数を有する本発明の第４の実施形態の図である。
【図６】ＵＡＣの振幅変調を使用する本発明の第５の実施形態の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明は以下の詳細な説明を考慮するとき、より良好に理解され、前述以外の目的は明白になるであろう。このような説明は添付図面を参照する。  
［本発明の実行モード］  
定義：
サンプルの「ピエゾ電気応答の測定」はピエゾ電気効果に影響を与えるかそれに基づくサンプルのパラメータを測定することと理解すべきである。特に、測定されたパラメータは例えばプローブの位置におけるサンプルの分極方向、プローブのピエゾ電気効果の強度、またはドメイン境界の位置であることができる。  
用語「機械的接触」は、反発力がプローブとサンプル間の相互動作の主な力である接触を意味している。
【００１９】
実施例１：
図１はフレキシブルなカンチレバー１と、微細なチップを有するプローブ２とを有する走査プローブ顕微鏡を示しており、チップはサンプル３の表面に沿って移動される。カンチレバー１は顕微鏡の機械的共振器である。プローブ２のチップは有効にサンプル３と連続的な機械的接触をする。
【００２０】
走査プローブ顕微鏡にはサンプル３に関してプローブ２のｘ、ｙ、ｚ位置を調節するための適切な手段が設けられている。図面に示されていないこれらの任意の手段は当業者に知られている種々の方法で構成されることができる。
【００２１】
図面に示されているコンポーネントはプローブ２とサンプル３との間に電圧を与えることによってサンプル３のピエゾ電気応答を測定することを可能にする顕微鏡の部品を表している。これらはディザピエゾ５を駆動する位相ロックループ（ＰＬＬ）制御装置４’を具備し、ディザピエゾ５はカンチレバー１に機械力を与えるアクチュエイタとして作用する（カンチレバー１がそれ自体ピエゾ電気材料であるならば、別のアクチュエイタは必要とされない。むしろ、この場合にはカンチレバー１はアクチュエイタと同様に共振器を形成する）。
【００２２】
カンチレバー１の振動偏移は偏移検出器６により測定され、ＰＬＬ制御装置４’へフィードバックされる。ＰＬＬ制御装置４’は共振周波数ｆでカンチレバー１を励起するように設定される。
【００２３】
偏移検出器６により測定される生の信号Ｄはここで示されている実施形態ではカンチレバーの現在の偏移位置に比例し、それと同相であると想定される（生の信号Ｄがこの偏移に関して位相シフトされるならば、当業者に知られているように適切な相補正が信号の他の部分に行われることができる）。生の信号Ｄは位相シフタおよび利得制御８へ与えられ、ここでは信号は所定の位相シフトにより位相シフトされ、固定された振幅を有するＡＣ電圧ＵＡＣを発生するように増幅または減衰される。位相シフタ８は偏移（即ち生の信号Ｄ）と電圧ＵＡＣとの間に位相シフトΔψを誘起するように設定される。
【００２４】
随意選択的に、ＤＣ電圧ＵＤＣはＵＡＣに付加されることができ、結果的な電圧は例えば示されているように電圧をプローブ２と接地サンプル３に与えることによりプローブ２とサンプル３との間に与えられ、またはその逆も可能である。
【００２５】
電圧ＵＡＣが無い場合、図１で示されているシステムはその共振周波数ｆで顕微鏡の機械的共振器を動作する。ＵＡＣが与えられるとき、サンプル３のピエゾ電気変形のために付加的な機械力がプローブ２のチップに与えられる。この付加的な力は共振器の現在の共振周波数ｆと同じ周波数を有する。その効果は力と共振器の振動運動との間の位相シフトΔψに依存する。
【００２６】
位相シフトΔψに応じて、ピエゾ電気的に発生された力はプローブの振動と同位相であるか位相が外れるかであり、それ故、保存性であるか発散的である。したがって、ピエゾ電気力は振動の振幅Ａを変化させることができ、または位相シフトを誘起でき、それ故共振周波数ｆおよび／または励起振幅Ｋを変化させる。
【００２７】
励起振幅Ｋおよび／または周波数ｆの値は装置の出力として使用される。対応する信号は例えばＰＬＬ制御装置６により発生されることができる。
【００２８】
図１の装置の動作を以下説明する。
【００２９】
第１のステップで、プローブ２はカンチレバー１の偏移が観察されるまでｚに沿って距離ｄを減少することによりサンプル３と機械的接触させられる。この手順は当業者に知られている。
【００３０】
カンチレバー１の共振はその周波数応答の測定により決定される。ＰＬＬ制御装置４’は共振周波数を追跡しその振動振幅を一定に維持するように付勢される。その後ＰＬＬ制御装置４が付勢されて共振周波数が追跡され、振動振幅が一定に維持される。その後サンプル３の表面は周波数ｆおよび／または励起振幅Ａを監視しながら、プローブ２をｚおよび／またはｙ方向に沿って移動することにより走査される。サンプル３の局部的なピエゾ電気応答が変化するとき、ｆおよび／またはＡの値は変化する。
【００３１】
図１の装置では、ＡＣ電圧ＵＡＣは共振周波数ｆに等しい周波数と、カンチレバー、即ち共振器の運動に関して一定の位相シフトψとを有する。この方法の問題は、他のチップ−サンプルの相互動作が、異なる接触スチフネスまたは毛細管力のように、Ａとｆの値に影響する可能性があることである。この問題は以下説明する本発明の実施形態により裂けられ、この場合ＡＣ電圧は時間的に変化する振幅および／または共振器の運動に関して一定ではない位相シフトψ（ｔ）を有する。
【００３２】
実施形態２：
図２に示されている第２の実施形態もその共振周波数ｆでカンチレバー１を励起するがＵＡＣは異なる周波数ｆＡＣを有している。
【００３３】
機械的共振器は共振器の現在の共振周波数を示す周波数信号ｆを発生するＰＩ制御装置11と、振幅信号Ｋを発生するＰＩ制御装置12と、振幅Ｋを有する周波数ｆでマスター信号Ｓを発生する発振器とを具備する閉ループにより励起される。マスター信号Ｓはディザピエゾ５を駆動し、そのディザピエゾ５は機械力をカンチレバー１に与えるアクチュエイタとして作用する。ＰＬＬが使用されるので、周波数は共振において選択される。
【００３４】
カンチレバー１の振動偏移は偏移検出器６とロックイン検出器７により測定され、後者はマスター信号Ｓと周波数ｆのその振幅Ａとに関する偏移Ｄの位相シフトαを示す信号を発生する。
【００３５】
ＰＩ制御装置11はロックイン増幅器７からの位相αを位相の設定点α０と比較し、位相αを位相設定点α０に等しく維持するために発振器４の周波数ｆを制御する。この目的で、ＰＩ制御装置11の出力信号ｆは発振器４の周波数制御入力を与えられる。
【００３６】
ＰＩ制御装置12はロックイン増幅器７からの振幅Ａを振幅の設定点Ａ０と比較し、振幅Ａを振幅設定点Ａ０に等しく維持するためにマスター信号Ｓの振幅を制御する。この目的で、ＰＩ制御装置12の出力信号Ｋは発振器４の振幅制御入力に与えられる。
【００３７】
図２の実施形態はさらに変調周波数ｆｍｏｄ＜＜ｆを示す信号を供給する制御入力を含んでいる。
【００３８】
変調周波数ｆｍｏｄは発振器22により周波数ｆＡＣ＝ｆ＋ｆｍｏｄを発生するため共振周波数ｆに付加される。ｆＡＣで振動する発振器22の出力はＡＣ電圧ＶＡＣを発生するために使用される。
【００３９】
さらに発振器21が変調周波数ｆｍｏｄで信号を発生し、これをロックイン検出器20に供給するために設けられる。
【００４０】
ロックイン検出器20は（マスター信号の周波数ｆに対応する）ＰＩ制御装置11の出力および（振幅信号Ｋに対応する）ＰＩ制御装置12の出力を測定する。
【００４１】
ロックイン検出器20は周波数ｆｍｏｄで発振器21の出力の位相に関して２つのＰＩ制御装置11、12の出力信号を測定する。
【００４２】
ｆｍｏｄは前述したように、典型的にはマスター信号の周波数ｆよりも非常に小さい（例えばｆｍｏｄは０−５ｋＨｚであり、ｆは例えば５０ｋＨｚ−５ＭＨｚである）。
【００４３】
図２の装置の動作を以下説明する。
【００４４】
第１のステップで、ＰＩ制御装置11と12の適切な設定点α０とＡ０は第１の実施形態のようにカンチレバー共振の周波数応答を解析することにより決定される。
【００４５】
測定期間中、プローブ２はロックイン検出器20の出力、即ち共振周波数ｆおよび／またはｆｍｏｄに関する振幅Ｋの変化を測定（できれば記録）しながらサンプル３に沿って動かされる。
【００４６】
より一般的な条件では、この実施形態及び以下の実施形態では、プローブ２をサンプル３に沿って動かしながら、カンチレバー１の共振振動は維持され、同時に共振振動の維持に必要とされる少なくとも１つのパラメータは周波数ｆｍｏｄで測定される。このパラメータは例えばアクチュエイタ５を駆動するために必要とされる振幅Ｋであるか、または発振器４の共振周波数ｆであることができる。
【００４７】
パラメータは測定されるだけでなく、サンプルの１次元または２次元の画像を生成するために記録されることが有効である。
【００４８】
この方式で効率的に動作するために、共振器又はカンチレバー１の共振振動を維持する一次制御ループは、ＰＩ制御装置11、12の出力における値のように、共振器の励起を駆動するために制御ループ内で使用される制御信号が周波数ｆｍｏｄで変化し、測定されるパラメータとして直接使用されることができるように、１／ｆｍｏｄよりも小さい応答時間をもつべきである。
【００４９】
実施例２−デジタル構成  
図３はフィールドプログラム可能なゲートアレイ（ＦＰＧＡ）として図２の実施形態の構成を示している。図面では、以下の略語が使用されている。  
−ＣＯＲＤＩＣ：座標回転デジタルコンピュータ。このような装置はベクトルを回転するために使用されることができるアルゴリズムを実行する。これは入力ベクトルを示す２つの入力（ｘ，ｙ）と、回転角度を示す入力φと、回転されるベクトルを示す２つの出力とを有する。  
−ＣＣ：座標変換器。ガウス座標を極座標に変換する装置である。この機能は例えばＣＯＲＤＩＣにより実行されることができる。  
−ＰＩＤ：比例、積分および微分制御装置。  
−ＳＩＮ：一連の連続的な整数から正弦（又は余弦）波形を発生するための正弦（または余弦）値の検索表。  
−ＤＡＣ：デジタルアナログ変換器。  
２つの位相アキュムレータは各サイクルで所定の値によりインクリメントされるレジスタであり、価は周波数を表している。アキュムレータはこればオーバーフローするときラップ（wrap）する。各アキュムレータからの値は信号ＳとＵＡＣを発生するためにＳＩＮ検索表に与えられる。  
−ＩＩＲ無限インパルス応答フィルタ。構成が容易なデジタルローパスフィルタ。
【００５０】
認められるように、アクチュエイタ５にわたって与えられる電圧とＡＣ電圧ＵＡＣに対応する正弦波は２つの位相アキュムレータ30、31により発生される。位相アキュムレータ30の値はゆっくりと増加し、他方の位相アキュムレータ31は迅速に増加する。ディザピエゾ５における電圧は正弦関数を位相アキュムレータ31の値へ適用することにより発生される。ＵＡＣは正弦関数を両者の位相アキュムレータ30、31の値の和に与えることにより発生される。これは電圧ＵＡＣが周波数ｆを有すると考えられるが、ディザピエゾ５における電圧に関して線形に増加する位相シフトはψ（ｔ）＝２π・ｆｍｏｄ／ｔであることを表している。しかしながら２πの位相シフトは０の位相シフトに等しいので、ψ（ｔ）も周波数ｆｍｏｄで０と２πの間の周期的な鋸歯状変化により説明されると考えられることもできる。
【００５１】
実施形態３：  
図４は本発明の第３の実施形態のＦＰＧＡ構成を示している。これはＵＡＣと機械振動との間の位相が時間にわたって線形に増加されない点で図３のものとは異なっているが、正弦関数が位相アキュムレータ30の値に与えられ、これは周波数ｆを有するＵＡＣを生じるが位相シフトψ（ｔ）＝ｓｉｎ（２π・ｆｍｏｄ・ｔ）である。
【００５２】
実施形態４：  
実施形態はその共振周波数ｆのうちの１つで共振器（カンチレバー１）を動作するために位相シフタ及び利得制御装置34を有する自励式ループを使用する。しかしながら、ＵＡＣは別の発振器22を設けることによりｆに近いが等しくはない固定された周波数ｆＡＣで動作するように設定される。前述したようにｆｍｏｄ＝ａｂｓ（ｆ−ｆＡＣ）＜５ｋＨｚであることが有効である。
【００５３】
測定のための出力信号はロックイン検出器20により発生され、これは周波数ｆｍｏｄ＝ｆ−ｆＡＣの機械的共振における周波数ｆおよび／または励起振幅Ｋを測定する。ｆｍｏｄは当業者に知られているように、乗算回路37で偏移信号Ｄを発振器22の出力で乗算し、その積をバンドパスフィルタ38で濾波することにより発生される。
【００５４】
実施形態５：  
図６の実施形態は、図１の実施形態のようにＡＣ電圧ＤＡＣの周波数ｆＡＣが共振周波数ｆに等しいがＵＡＣは周波数ｆｍｏｄで振幅変調されている点で図５の実施形態とは異なっている。この目的で、発振器22はｆｍｏｄで動作され、その出力は偏移検出器６の出力Ｄの位相シフトされたバージョンで乗算される。
【００５５】
ロックイン検出器20は再度、機械的共振の周波数ｆおよび／または励起振幅Ｋを測定するためにｆｍｏｄで動作する。
【００５６】
その他の所見：
前述したように、ＡＣ電圧ＵＡＣはＤＣ電圧ＵＤＣにより重ね合わされることができる。このＤＣ電圧は例えばヒステリシス効果を測定またはドメイン境界を動かすかピエゾ材料を局部的に分極することに使用されることができる。
【００５７】
本発明はサンプル３の表面に垂直または平行な方向で成分を有するピエゾ電気変位を測定するために使用されることができる。
【００５８】
−その表面に平行なサンプル３のピエゾ電気変位を測定するために、共振器はプローブ３がサンプルの表面に平行なゼロではない成分を有する方向において共振周波数ｆで振動するように設計されるべきである。例えばアクチュエイタ（ディザピエゾ５）により励起される共振はカンチレバー１のねじれに対応することができ、これはサンプル３にわたってプローブ２のチップの振り子運動を生じる。
【００５９】
−その表面に垂直なサンプル３のピエゾ電気変位を測定するために、共振器はプローブがサンプルの表面に垂直なゼロではない成分を有する方向において共振周波数ｆで振動するように設計されるべきである。この場合、アクチュエイタ（ディザピエゾ５）により励起される共振は例えばカンチレバー１の屈曲であり、これはプローブ２に垂直方向で小さい周期的動作を行わせる。
【００６０】
前述の実施形態では、ＡＣ電圧ＵＡＣはプローブ２とサンプル３との間に与えられる。しかしながらＡＣ電圧ＵＡＣは例えばサンプルに直接取り付けられている電極に対して与えられることもできる。
【００６１】
本発明の全ての局面において、共振器はアクチュエイタにより共振振動させられる。アクチュエイタはこれがピエゾ電気応答の機械力に加えて機械力を共振器に与える意味で機械的アクチュエイタである。アクチュエイタは例えばディザピエゾ、磁気アクチュエイタ。熱アクチュエイタまたは静電型アクチュエイタであることができる。
【００６２】
測定はアクチュエイタの直接機械励起とサンプル３のピエゾ電気応答による励起の組合せに基づいている。
【００６３】
サンプル３のピエゾ電気応答は共振器の共振振動における与えられたＡＣ電圧の影響から得られる。
【００６４】
−実施形態１では、ＵＡＣは機械的共振器と同じ周波数であり、その振幅及び位相シフトは固定されている。共振器の共振振動における与えられたＡＣ電圧の影響は、共振振動の周波数ｆおよび／または駆動振幅Ｋまたは振幅Ａが変化し、これは位相ロックループの制御パラメータを観察することにより直接的に測定されることができるという事実にある。
【００６５】
−他の実施形態では、ＵＡＣと機械的共振器との間に周期的な時間変化する位相シフトψ（ｔ）が存在するか、ＵＡＣの振幅が周期的に変化する（振幅及び位相シフトにおけるこれらの２つの変化は組み合わせられることもできることに注意する）。変化の周期性はｆｍｏｄであり、その共振周波数で共振器を励起する閉ループ内の制御信号のｆｍｏｄにおけるスペクトル解析はピエゾ電気応答の効果を識別することを可能にする。
【００６６】
本発明の実施形態はある意味では、本出願人のWO 2008/071013号明細書に記載されている技術と類似の技術を使用することに注意しなければならない。WO 2008/071013号明細書では、ＡＣ電圧はプローブとサンプルとの間の静電気相互作用を発生するためにプローブに与えられた。これに加えて、機械的共振器におけるＡＣ電圧の影響が補償され消去される方法で、ＤＣ電圧が同様にプローブに与えられた。この目的で、これらの顕微鏡の一次制御ループ内の制御信号の周波数ｆｍｏｄにおけるスペクトル成分はゼロへ調節された。これとは対照的に、本発明は静電気の相互作用ではなくピエゾ電気効果の測定を目的としているので、このような補償は本発明では予測されず、一般的にも可能ではない。また、一次制御ループの制御信号Ｋとｆの周波数ｆｍｏｄにおけるスペクトル成分をゼロへ調節するための二次制御ループは存在しない。むしろこれらのスペクトル成分はピエゾ電気応答を測定するために使用される。
【００６７】
さらにWO 2008/071013号明細書では、その従来技術は静電気の相互作用を調査するために使用されるのでプローブとサンプル間の連続的な接触は存在せず、それ故プローブとサンプル間のファン・デル・ワールスの強力な影響は所望されない。これと対照的に、本発明の文脈では、プローブとサンプル間の強力な機械的相互作用が所望され、それ故接触モードの動作が有効である。
【００６８】
本発明の好ましい実施形態を示し説明したが、本発明はそれに限定されないが、請求項の技術的範囲内においてその他の方法で様々に実施され実践されることができることが明白に理解されるであろう。
以下に、本願出願時の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[１]  走査プローブ顕微鏡によりサンプル（3）のピエゾ電気応答を測定する方法において、  前記走査プローブ顕微鏡は機械的共振器（1）上のプローブ（2）と、機械力を前記機械的共振器（1）に与えるためのアクチュエイタ（5）とを具備し、前記方法は、
前記サンプル（3）中に交番電界を発生してそれによって前記サンプル（3）のピエゾ電気応答を発生するようにＡＣ電圧ＵＡＣを与え、前記ピエゾ電気応答は前記プローブ（2）を通して前記共振器（1）へ第１の振動力を与え、
前記アクチュエイタ（5）により、前記共振器（1）へ前記第１の振動力に加えて第２の振動力を与え、前記第２の振動力は前記共振器（1）の共振周波数ｆに対応する周波数を有し、それによって前記共振器（1）に共振振動を行わせ、
前記与えられたＡＣ電圧の前記共振振動に対する影響から前記ピエゾ電気応答を得るステップを含んでいる方法。
[２]  前記走査プローブ顕微鏡は前記サンプル（3）と連続的に機械的接触をしている前記プローブ（2）と接触モードで動作される前記[１]記載の方法。
[３]  前記ＡＣ電圧は前記共振周波数ｆに等しい周波数と、前記共振器（1）の運動に関して一定の位相シフトψとを有している前記[１]または[２]記載の方法。
[４]  前記ＡＣ電圧は前記共振器（1）の運動に関して時間的に変化する位相シフトψ（ｔ）を有し、および／または前記ＡＣ電圧は時間変化する振幅を有している前記[１]または[２]記載の方法。
[５]  前記位相シフトψ（ｔ）または振幅はｆに比較してはるかに低い周波数ｆｍｏｄ＜＜ｆで変化する前記[４]記載の方法。
[６]  ｆｍｏｄ＜５ｋＨｚであり、ｆ＞５０ｋＨｚである前記[５]記載の方法。
[７]  前記共振振動を維持しながら、および前記共振振動の維持に必要とされる少なくとも１つのパラメータで前記周波数ｆｍｏｄで測定、特に記録をしながら、前記プローブ（2）は前記サンプル（3）に沿って移動され、特に前記パラメータは前記アクチュエイタ（5）の駆動に必要とされる振幅であり、および／または前記パラメータは前記周波数ｆである前記[５]又は[６]記載の方法。
[８]  前記共振器（1）は制御ループにより前記共振周波数ｆで励起され、前記制御ループは１／ｆｍｏｄよりも小さい応答時間を有し、
前記共振器（1）が励起される周波数を示す周波数信号（ｆ）および／または前記共振器（1）の励起振幅を示す振幅信号（Ｋ）を発生し、
前記ピエゾ電気応答を測定するために、前記周波数ｆｍｏｄにおいて前記周波数信号（ｆ）および／または振幅信号（Ｋ）のスペクトル成分を測定するステップを含んでいる前記[５]乃至[７]のいずれか１項記載の方法。
[９]  前記周波数信号および／または振幅信号は前記アクチュエイタ（5）を駆動する信号を発生するために前記制御ループで使用される前記[８]記載の方法。
[１０]  前記ＡＣ電圧ＵＡＣは前記プローブ（2）と前記サンプル（3）との間に与えられる前記[１]乃至[９]のいずれか１項記載の方法。
[１１]  一定のＤＣ電圧ＵＤＣが前記ＡＣ電圧ＵＡＣに付加される前記[１]乃至[１０]のいずれか１項記載の方法。
[１２]  前記プローブ（2）は、前記サンプル（3）の表面に対して平行な前記サンプル（3）の変形を起こすピエゾ電気応答を測定するために、前記サンプル（3）の表面に対して平行なゼロではない成分を有する方向で前記共振周波数で振動し、
前記プローブ（2）は、前記サンプル（3）の表面に対して垂直な前記サンプル（3）の変形を起こすピエゾ電気応答を測定するために、前記サンプル（3）の表面に対して垂直なゼロではない成分を有する方向で前記共振周波数で振動する前記[１]乃至[１１]のいずれか１項記載の方法。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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