(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
前処理した微粒ダイヤモンドから二段階の遠心分離工程を通して単結晶質ダイヤモンド微粉を製造する方法であって、
前記前処理が、
(1)静的超高圧力下で非ダイヤモンド炭素からの転換により得られた単結晶質原料ダイヤモンドを、機械的な衝撃破砕手段によって、粗微粒ダイヤモンドに粉砕する段階、
(2)上記粗微粒ダイヤモンドの表面を酸化することにより、ダイヤモンドの表面に親水性の原子または官能基を結合させ、親水性微粒ダイヤモンドとする段階、
(3)上記親水性微粒ダイヤモンドを水中に分散させたスラリーを調製し、この際スラリーを弱アルカリ性に保つ段階、
(4)上記スラリーを前段湿式分級工程に供し、親水性微粒ダイヤモンドから、Ｄ50値が60nm以上(60nm+)の上方フラクションを除去する段階、及び
(5)上記上方フラクションを除去した親水性微粒ダイヤモンドを含むスラリーに脱イオン水を加えて、該スラリーのダイヤモンド濃度を0.1重量％以下に調節する段階
を有し、
第一段階の遠心分離工程が、
(6)前記ダイヤモンド濃度0.1重量％以下のスラリーを第一の流量で遠心分離機に供給し、該遠心分離機にて前記スラリーを第一の遠心力に供することにより、ダイヤモンドの比較的粗い粒度範囲の部分を凝集・分離し、一方比較的微細な粒度範囲の部分(平均粒度が減少したフラクション)を含む水媒体を第一流出液として遠心分離機からタンクに流出させる段階を有し、
第二段階の遠心分離工程が、
(7)前記タンクから前記第一流出液を、前記第一の流量より低い第二の流量で、遠心分離機に供給し、該遠心分離機にて前記第一流出液を前記第一の遠心力より高い第二の遠心力に供することにより、Ｄ50値が50nm未満であり、かつ、Ｄ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下となるダイヤモンド粒子を含む水媒体を第二流出液として遠心分離機からタンクに流出させると共に、前記粒度範囲以外のダイヤモンド粒子をケーキとして凝集・分離して遠心分離機から前記タンクに戻す段階と、
(8)前記段階(7)において、タンクに戻されるケーキを脱イオン水に分散させて再度スラリー化し、再度段階(7)の遠心分離機にて第二の遠心力に供する段階と
を有し、
前記段階(7)で得られた流出液からダイヤモンド微粉を凝集沈降させて回収することにより、単結晶質ダイヤモンド微粉を得る
ことを特徴とする単結晶質ダイヤモンド微粉の製造方法。
【請求項２】
前記段階(2)における親水性の原子または官能基が、水酸基、カルボニル基及びカルボキシル基から選ばれる
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶質ダイヤモンド微粉の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の単結晶質ダイヤモンド微粉の製造方法を用いて製造された単結晶質ダイヤモンド微粉であって、
静的超高圧力下で非ダイヤモンド炭素からの転換により生成され、粉砕工程で生じた鋭利な稜、或はさらに尖点を有するダイヤモンド粒子の集合体であり、かつＤ50値が50nm未満であり、またＤ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下である
ことを特徴とする単結晶質ダイヤモンド微粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶質ダイヤモンド微粉、特に高精度の精密研磨に利用可能なダイヤモンド微粉、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
精密加工技術の高度化に伴って、研磨材として用いられるダイヤモンド粉末の粒度は次第に細かな方へ移行してきており、仕上げ面粗さ1Åといった要求に応える砥粒も要求されている。研磨剤としてこれまでに得られている最も細かなダイヤモンドは、デトネーション(爆轟)ダイヤモンドと呼ばれる、5〜10nmの一次粒子で構成された凝集粒子である。このタイプのダイヤモンドは爆薬を不完全燃焼させることによって合成されているが、合成時間がμ秒のオーダーであることから、得られた結晶は多量の欠陥を含み、また外形は一般に球状を呈していることが、透過型電子顕微鏡(ＴＥＭ：transmission electron microscope)による観察などによって知られている。
【０００３】
爆轟(ごう)ダイヤモンドの一次粒子は上述のとおり微細であることから、表面が非常に活性であり、非ダイヤモンドカーボンや製造の際の雰囲気中に含まれる物質などを介して強く凝集しており、見かけ上は100nm以上の二次粒子として挙動する。この二次粒子は強力な酸化処理を施すことにより、一次粒子に解砕することが可能なことも知られている。
【０００４】
爆発・爆轟エネルギーによる超高圧力を利用したダイヤモンドとしては、グラファイトを原料に用いる、いわゆるデュポンタイプの多結晶質ダイヤモンドも広く知られている。このタイプのダイヤモンドは一次粒子径が一般に20〜30nm程度であるが、30ＧＰaを超える合成反応時の超高圧力によって、粒子同士が未反応のグラファイトを取り込んだ状態で部分的に融着し、見かけ上は100nm以上の二次粒子となっており、強力な酸化処理を施しても一次粒子に解砕することは困難である。なお一次粒子は、短い合成反応時間を反映して、自形面を持たない球に近い外形を呈することが、ＴＥＭ観察によって認められている。
【０００５】
上記２種類のダイヤモンドの合成では、いずれも低圧相のカーボン原料を高圧相のダイヤモンドに変換するのに必要な超高圧力の発生は爆轟によるもので、持続時間がμ秒オーダーと短いことから自形晶を形成するのに十分でなく、研磨砥粒として望まれる鋭利な刃先を得ることは困難である。従って研磨作業では、粒子サイズに相応した研磨痕は得られるものの、エッジのない砥粒による研磨加工であることから、研磨速度を大きくできなかった。従ってさらに細かな研磨痕の形成と、より大きな研磨速度の確保という要求を同時に満たす、超微細研磨に適した形状のダイヤモンド微粉が求められていた。
【０００６】
ところで、静的超高圧力を用いて合成されるダイヤモンドは、負荷される圧力・温度及び保持時間の組み合わせを選ぶことにより、結晶形状、硬さ、脆さなどのコントロールが可能である。また得られたダイヤモンドは、鋼球を用いた衝撃破砕によって容易に微粉砕できる。粉砕は主として劈(へき)開割れによることから、破砕粉は10nmのオーダーになっても、大部分が鋭いエッジを有する自形晶片であることが、ＴＥＭ観察によって認められており、約5nmの三角板状結晶片が存在することも観察されている。
【０００７】
本発明者らは微粉砕技術と精密分級技術とを組み合わせることによって、Ｄ50値の表示において100nm〜50nmの範囲の単結晶質ダイヤモンド微粉の製造が可能であることを知見し、先に特許出願した(特許文献１：特開2002-035636)。
【０００８】
本発明により製造するダイヤモンド微粉は、前記衝撃破砕によって得られる単結晶質ダイヤモンドの破砕片である。衝撃荷重を加えることによって、ダイヤモンドは111面に沿って劈開割れすることが広く知られており、割れた結晶片は一般に鋭い角、稜(エッジ)や尖点を持ち、正三角形の平板状結晶片もしばしば認められる。
【０００９】
衝撃破砕方法としては鋼球を用いたボールミル粉砕が簡便であるが、より衝撃負荷の大きな振動ミル、遊星ミルも使用できる。粉砕メディアとしては密度の大きな鋼球が好ましいが、メディアに起因する汚染を排除するためには、合成ダイヤモンドの粗粒も利用可能である。
【００１０】
粉砕したダイヤモンド微粉は、まず薬品処理に供し、粉砕の際に混入した粉砕メディアの破片を溶解除去する。後続の分級操作では、水簸、遠心分離のどちらも水中で処理されることから、微粉の表面を水になじむ状態にして、水中で懸濁状態を保つことが要求される。
【００１１】
この目的のためには、ダイヤモンド微粉表面に酸化処理を施し、表面に酸素または酸素を含む官能基、例えば水酸基、カルボニル基、カルボキシル基を付ける、表面酸化処理操作が有効である。表面酸化には、空気中で300℃以上への加熱も一定の効果があるが、硫酸、硝酸、過塩素酸、過酸化水素水や、これらのいずれかと、過マンガン酸カリ、硝酸カリ、または酸化クロムとの組み合わせから成る浴を用いた湿式処理方法が、より確実である。
【００１２】
水中でダイヤモンドの懸濁状態を良好に保つには、水中に共存する各種のイオンを可能な限り低減させると共に、微粉の表面電位を分散に好ましい範囲に保たねばならない。ダイヤモンド微粉は弱アルカリ性において、表面電荷が反発しあって懸濁状態を保つことが知られており、好ましい水素イオン濃度範囲はｐＨ7.0〜10.0、ゼータ(ζ)電位を-40〜-60mＶの範囲内に保つことが必要だとされている。
【００１３】
一方、微細なダイヤモンド粒子の分級に従来広く用いられている水簸の手法は、100nm以下のダイヤモンド微粉に対しては沈降速度が小さいことから分離に長時間を要し、生産性が低いという欠点がある。この解決策として超高速遠心分離装置の併用も考えられるが、設備自体が高価なうえ、保守や作業の安全性確保において新たな課題を生じることから、導入は必ずしも実際的ではない。
【００１４】
【特許文献１】  特開2002-035636
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従って本発明の目的とするところは、50nm未満のダイヤモンド微粉の生産に適する高効率の分級方法を提供し、以って、劈開に基づく鋭利な形状を及び狭い粒度範囲を持つ微粉研磨材として、高精度及び高能率が求められる機械加工分野で利用可能なダイヤモンド微粉を提供することにある。
【００１６】
本発明者等は、市販されている汎用遠心分離機を分級工程に導入し、その操作方法を最適化することによって上記微粉を狭い粒度範囲で効率的に沈降させることができ、上記課題を解決できることを知見した。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明の単結晶質ダイヤモンド微粉の製造方法は、前処理した微粒ダイヤモンドから二段階の遠心分離工程を通して単結晶質ダイヤモンド微粉を製造する方法であって、
前記前処理が、
(1)静的超高圧力下で非ダイヤモンド炭素からの転換により得られた単結晶質原料ダイヤモンドを、機械的な衝撃破砕手段によって、粗微粒ダイヤモンドに粉砕する段階、
(2)上記粗微粒ダイヤモンドの表面を酸化することにより、ダイヤモンドの表面に親水性の原子または官能基を結合させ、親水性微粒ダイヤモンドとする段階、
(3)上記親水性微粒ダイヤモンドを水中に分散させたスラリーを調製し、この際スラリーを弱アルカリ性に保つ段階、
(4)上記スラリーを前段湿式分級工程に供し、親水性微粒ダイヤモンドから、Ｄ50値が60nm以上(60nm+)の上方フラクションを除去する段階、及び
(5)上記上方フラクションを除去した親水性微粒ダイヤモンドを含むスラリーに脱イオン水を加えて、該スラリーのダイヤモンド濃度を0.1重量％以下に調節する段階
を有し、
第一段階の遠心分離工程が、
(6)前記ダイヤモンド濃度0.1重量％以下のスラリーを第一の流量で遠心分離機に供給し、該遠心分離機にて前記スラリーを第一の遠心力に供することにより、ダイヤモンドの比較的粗い粒度範囲の部分を凝集・分離し、一方比較的微細な粒度範囲の部分(平均粒度が減少したフラクション)を含む水媒体を第一流出液として遠心分離機からタンクに流出させる段階を有し、
第二段階の遠心分離工程が、
(7)前記タンクから前記第一流出液を、前記第一の流量より低い第二の流量で、遠心分離機に供給し、該遠心分離機にて前記第一流出液を前記第一の遠心力より高い第二の遠心力に供することにより、Ｄ50値が50nm未満であり、かつ、Ｄ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下となるダイヤモンド粒子を含む水媒体を第二流出液として遠心分離機からタンクに流出させると共に、前記粒度範囲以外のダイヤモンド粒子をケーキとして凝集・分離して遠心分離機から前記タンクに戻す段階と、
(8)前記段階(7)において、タンクに戻されるケーキを脱イオン水に分散させて再度スラリー化し、再度段階(7)の遠心分離機にて第二の遠心力に供する段階と
を有し、
前記段階(7)で得られた流出液からダイヤモンド微粉を凝集沈降させて回収することにより、単結晶質ダイヤモンド微粉を得る
ことを特徴とする。
【００１８】
かかる分級工程に供することにより、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置マイクロトラックＵＰＡによる測定値においてＤ50値が50nm未満であり、またＤ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下である整粒された単結晶質ダイヤモンド微粉を、前記流出液から凝集沈降させて得ることができる。
【００１９】
尚、前記段階(2)における親水性の原子または官能基は、水酸基、カルボニル基及びカルボキシル基から選ぶことができる。
【００２０】
前記段階(3)において、スラリーを弱アルカリ性に保つことにより、スラリー中に含まれるダイヤモンド微粉の分散が促進される。段階(3)において、スラリーを弱アルカリ性に保つために、スラリーのｐＨは０．７以上１０．０以下に保つことが好ましい。さらに、好ましくは、段階(3)において、ゼータ(ζ)電位は-40〜-60mＶの範囲内に保たれ得る。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の製造方法によれば、Ｄ50値が50nm未満の超微細な粉末でありながら、従来の市販品とは異なり、劈開に基づく鋭利な形状を有する単結晶質ダイヤモンド微粉を得ることができる。
また、第二段階の遠心分離工程が、(7)タンクから第一流出液を、前記第一の流量より低い第二の流量で、遠心分離機に供給し、該遠心分離機にて前記第一流出液を第一の遠心力より高い第二の遠心力に供することにより、Ｄ50値が50nm未満であり、かつ、Ｄ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下となるダイヤモンド粒子を含む水媒体を第二流出液として遠心分離機からタンクに流出させると共に、前記粒度範囲以外のダイヤモンド粒子をケーキとして凝集・分離して遠心分離機から前記タンクに戻す段階と、(8)前記段階(7)において、タンクに戻されるケーキを脱イオン水に分散させて再度スラリー化し、再度段階(7)の遠心分離機にて第二の遠心力に供する段階とを有するので、前記ケーキ中に残留しているダイヤモンド微粉も回収することが可能になるため、ダイヤモンド微粉の回収効率が高くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明においては、第一段階の遠心分離工程と第二段階の遠心分離工程との間にタンクを設け、前記タンクに第一の遠心分離工程で得られる第一流出液を入れ、タンクから第一流出液を、前記第一の流量より低い第二の流量で、遠心分離機に供給し、該遠心分離機にて前記第一流出液を第一の遠心力より高い第二の遠心力に供することにより、Ｄ50値が50nm未満であり、かつ、Ｄ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下となるダイヤモンド粒子を含む水媒体を第二流出液として遠心分離機からタンクに流出させると共に、前記粒度範囲以外のダイヤモンド粒子をケーキとして凝集・分離して遠心分離機から前記タンクに戻す。
また、前記タンクに加えて、もう一つ別のタンクを設け、これらの二つのタンクの間に第二の遠心分離工程で用いる遠心分離機を配置し、一方の貯槽タンクからダイヤモンド微粉を懸濁させたスラリーを供給して第二の遠心分離工程で用いる遠心分離機で遠心力に供し、所定の粒度範囲以外のダイヤモンド粒子をケーキとして凝集・分離させ、もう一方の貯槽タンクに収集するように構成してもよい。
この際、1.供給するスラリーのダイヤモンド濃度を脱イオン水での希釈によって一定水準以下に保ち、2.同時に、スラリー中のダイヤモンドの分散状態を、ｐＨ調整によってゼータ(ζ)電位を適切な範囲に維持・安定させることにより、遠心分離による粒度分けの効率を高める。遠心分離装置の能力は、補集する微粉の粒度にもよるが、遠心加速度として2×104Ｇ以上発生できるものが好ましい。流出液は後述のように条件を整えてから更なる遠心分離操作に供される。
遠心分離装置へ供給するスラリーにおけるダイヤモンド濃度は補集すべきダイヤモンド粒子の粒度によって異なるが、スラリー中において個々のダイヤモンド粒子に効果的に孤立粒子として挙動させるためには、可能な限り低くすることが望ましい。しかし反面、生産性の確保も必要とされることから、妥協点として、例えばＤ50値において40nmのフラクションの補集を目的とする場合には0.1(質量)％以下、20nmの場合には0.05(質量)％以下、ただし0.01(質量)％以上が好適である。
【００２３】
本発明において対象とするダイヤモンドは単結晶質の粉砕ダイヤモンドであるが、このようなダイヤモンドでも50nm以下の微粉では表面が活性で凝集し易いことから、スラリー中において一次粒子の分散状態を保つことが、分級操作を効果的に実施する上で不可欠となる。このためには、上記のように低濃度のスラリーを用いることにより、粒子同士が衝突して凝集粒子を生成する頻度を低く保つことも、有効である。
【００２４】
本発明においては、発生遠心力が1×104Ｇ以上の市販の(比較的低出力の)遠心分離機を用いて分級操作を行うが、この際微細粒子の分級精度を高めるために、遠心分離機に補集されたダイヤモンド微粒子のケーキを水中に分散させて再度スラリー化し、別の、あるいは同じ遠心分離機に供給して更なる遠心分離操作を行う。この反復遠心分離操作によって得られる(第二次)ケーキの見かけ上の平均粒度は、凝集による見かけ上の粗大粒子の含有割合が低下することにより、元のケーキと比べて低下することもあるが、一般には、粒子表面に付着していたより細かな粒子が脱離して除かれることにより、大きな粒度側へ移行する現象が認められる。
【００２５】
本発明において、平均粒径が30nm以下の粒子を捕集するためには、図２の工程図に概略示すように、１基の遠心分離機の供給側と流出側とに各１基のスラリー容器(タンク)を連結し、往復遠心分離操作を行うのが効果的である。この際、遠心分離機を通過してダイヤモンド含有量の低下した流出液を流出側のスラリー容器へ一旦貯め、十分に撹拌して分散状態を保っておき、回路の切り替えによって再び遠心分離機へ供給する。この往復遠心分離操作を繰り返すことにより、実質的に遠心分離機内における滞留時間を長くことができる。遠心分離機へ供給するスラリーの流量を充分に小さくすることによっても、同様の効果を得ることができる。
【００２６】
遠心分離装置へ供給するスラリーは、凝集粒子を構成微粒子へ解砕する段階、粒子表面に付着したより細かな微粒子の脱離段階、そしてこれらの微粒子を見かけ上安定な分散液として保持する段階を経て調製される。上記解砕段階及び脱離段階には超音波の使用が極めて有効である。また分散状態を安定化し維持するために、必要に応じて界面活性剤も利用可能である。
【００２７】
上記のように分級工程を構成することにより、市販の遠心分離装置を用いて、粉砕したダイヤモンドを含むスラリーから、平均粒径50nm未満、操作条件を最適化すれば20nm以下の微粉の補集も可能である。また上記のようにｐＨ7.0〜10.0、ゼータ(ζ)電位を-40〜-60mＶに調節してスラリー中での粒子の分散状態を安定化することにより、粒子サイズの代表値であるＤ50値に対するＤ10及びＤ90値の比率を、それぞれ50％以上及び200％以下とすることができ、さらには60％以上、190％以下とすることも可能である。
【実施例１】
【００２８】
プレスによる静圧下で合成された単結晶質ダイヤモンド粉を鋼球を用いたボールミルで粉砕した後、粗分級し、粗粉を除いて得られるゼロクラス(粒度１μｍ未満の粒子)の微粉を出発原料として用いて精密分級を行った。
出発原料の微粉をまず濃硫酸−濃硝酸の混酸中で250〜300℃に２時間以上加熱保持して酸化し、微粉表面を親水性とした。親水性の評価は赤外吸収分析で実施し、カルボキシル、カルボニル、水酸基等の、酸素含有官能基による吸収があることを確かめた。混酸処理した微粉は十分に水洗して酸を除いた後、脱イオン水中に分散してスラリーとし、これにアンモニア水を加えてpＨ8.2とした。この状態におけるスラリーのゼータ電位は約-55mＶであった。
このスラリーを水簸方式の分級装置に導き、Ｄ50値が150nm以上のフラクションを補集した後、遠心分離操作によって、さらに60nm以上のフラクションを補集し、補集後のスラリーを容量5ｍ3の貯槽へ貯蔵し、原料スラリーとした。
【００２９】
この原料スラリーから、図１に示した工程の精密分級を行うことにより、50nm未満のフラクションを得た。即ち、連続した一つの水路上に配置された２台の遠心分離機を用い、両遠心分離機の中間に１基、また両外方にも各１基、スラリーの調製及び一時的収集のためにスラリータンクを連結配置した。スラリーの流れに関して上流側を第一段、下流側を第二段と呼ぶ。第一段遠心分離機の上流のタンクは原液タンクとして、第二段遠心分離機の下流のタンクは沈降タンクとして使用した。
【００３０】
原液タンク及び中間タンクには撹拌器を備え付け、スラリーは絶えず撹拌し、ダイヤモンドの微粉を十分に水中に懸濁させるようにした。遠心分離には市販の(株)コクサン社製のＨ2000型高速遠心機を用いた。これは直径200mmのケーキ補集用ローターを備え、16000 rpmの回転速度において2.89×104Ｇの能力を有する。上記スラリータンクの容量は各段とも0.5ｍ3であった。
前記原料スラリー貯槽から、遠心分離のために、原料スラリーを原液タンクに送入し、脱イオン水を加えて、ダイヤモンド濃度約0.1％のスラリー250Ｌ(リットル)調製した。分級システムにおいて、第一段の遠心分離機を15000rpm (2.54×104Ｇ)で回転させ、スラリーを毎分50mLの割合で供給した。流出液は一旦中間タンクに蓄え、十分に撹拌した後、第二段の遠心分離機へ供給した。
【００３１】
第二段の遠心分離は回転数16000rpm(2.89×104Ｇ)で運転し、ここへ毎分20mLの割合でスラリーを供給した。この遠心分離機からの流出液は沈降タンクへ導いた。
【００３２】
次いで第一段の遠心分離機で回収したケーキを原液タンクへ戻し、脱イオン水を加えて250Lのスラリーとし、これを再度、毎分50mLの割合で同じ遠心分離機に供給し、回転数15000rpm(2.54×104Ｇ)で運転した。
【００３３】
上記において(第一段の遠心分離機による)再度の遠心分離操作から出た流出液は中間タンクに集め、これに、以前の第２段遠心分離操作で補集したダイヤモンド微粉のケーキを加えて、スラリーとした。このスラリーを、回転数16000rpm(2.89×104Ｇ)、スラリー供給量毎分20mLの条件で遠心分離操作に供した。遠心分離機からの流出液は沈降タンクに集め、塩酸を加えてpＨ2とし、ダイヤモンドを凝集沈降させて回収した。
【００３４】
上記再度の遠心分離工程において第一段および第二段の遠心分離操作から回収されたケーキ、及び沈降タンクから回収された凝集沈降品は、それぞれ130℃で乾燥し、秤量、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置マイクロトラックＵＰＡによる粒度測定を行った。表１のとおり、第二段目回収ケーキ及び凝集沈降物から、50nm未満のフラクションを回収することができた。
【表１】
【００３５】
0005325387.tif 000002
【実施例２】
【００３６】
上記と同能力の遠心分離機１基を用い、この供給側及び流出側に、共に、攪拌装置を備えた容量0.5ｍ3のスラリータンク２基を連結した。図２に示すように、まずタンク１を供給側に接続して供給タンクとして用い、該タンク中に、実施例１の操作により補集した凝集沈降物を入れ、脱イオン水を加えてスラリー化した。さらにアンモニア水を加えてpＨ9.7に調整し(ゼータ電位約-48mＶ)、ダイヤモンド濃度約0.05％のスラリー500Ｌとした。
【００３７】
遠心分離機は回転数を16000rpm(2.89×104Ｇ)に設定し、スラリー供給量毎分30mＬで運転し、流出液は遠心分離機の流出側に受けタンクとして接続したタンク２に受けた。上記タンク１(供給タンク)から原料スラリーを供給完了し空にしてしまうと、スラリー給送路の切り替えによって流れ方向をタンク２からタンク１側へと反転し、遠心分離を継続した。この往復遠心分離操作を３回繰り返したあと、流出液から、酸沈降によって約50ｇのケーキを回収した。マイクロトラック社製の粒度分布測定装置マイクロトラックＵＰＡによる粒度測定の結果、得られたケーキはＤ50値において26、Ｄ10、Ｄ90値がそれぞれ19、44nmであった。
【００３８】
このケーキを再度450Ｌの脱イオン水中に分散させて、上記の往復遠心分離操作を２回繰り返したところ、流出液中からＤ50値、Ｄ10値、Ｄ90値がそれぞれ17、12、29nmのダイヤモンド微粉が回収された。
上記した実施例１ではスラリーを２回遠心分離し、実施例２では往復遠心分離操作を３回繰り返すことによりスラリーを６回遠心分離しているが、本発明における段階(7)の処理、即ち、流出液を段階(6)の遠心分離工程に供する回数は、上記した上記した実施例に限定されることなく、得られるダイヤモンド粒子のＤ50値が50nm未満であり、かつ、Ｄ50値に対するＤ10値およびＤ90値の比がそれぞれ50％以上および200％以下になる回数であれば任意の回数でよい。
【００３９】
また、上記した実施例では、プレスによる静圧下で合成された単結晶質ダイヤモンド粉を原料とした例を挙げているが、本発明に係る出発材料としては、天然の単結晶質ダイヤモンドも、静的超高圧力下で非ダイヤモンド炭素からの転換により得られたダイヤモンドとして類似の物理的性質を示すことから、同様に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】  直列に連結した２基の遠心分離機による本発明の精密分級操作の例を略示する工程図（実施例１）
【図２】  １基の遠心分離機を用いた往復遠心分離操作に基づく、本発明の精密分級操作の例を略示する工程図(実施例２)。
【図１】
0005325387.tif 000003
【図２】
0005325387.tif 000004