(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の成分：
（Ａ）ポリアミド樹脂、
（Ｂ）リンゴ酸ジイソステアリル、
（Ｃ）イソステアリン酸ポリグリセリル、
（Ｄ）液状油、
を含む固形化粧料であって、（Ａ）成分としてエステル末端ポリアミド樹脂のみが含有されるとき、ロウを含まず、ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ポリグリセリルおよび液状油を、それぞれ５〜５０質量％、３〜６０質量％、３〜６０質量％および３〜６０質量％含む、前記固形化粧料。
【請求項２】
（Ａ）成分がアミド末端ポリアミド樹脂および／またはエステル末端ポリアミド樹脂を含む、請求項１に記載の固形化粧料。
【請求項３】
アミド末端ポリアミド樹脂が下記の構造を有する、請求項２に記載の固形化粧料。
【化１】
0005130043.tif 000040
(Ｒ１:直鎖または分枝鎖のＣ８〜Ｃ２２アルキル基、Ｒ２:ダイマー酸残基または二塩基酸残基、ｎ＝２〜４)
【請求項４】
イソステアリン酸ポリグリセリルが、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２である、請求項１〜３のいずれかに記載の固形化粧料。
【請求項５】
液状油が、２５℃における粘度として５〜４００ｍＰａ・ｓを有し、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクワランおよび水添ポリイソブテンからの１種または２種以上である、請求項１〜４のいずれかに記載の固形化粧料。
【請求項６】
リンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルとの含有比が、１：１０〜１０：１である、請求項１〜５のいずれかに記載の固形化粧料。
【請求項７】
さらに（Ｅ）成分として天然色素、油溶性染料、水溶性染料の少なくとも１種を含む、請求項１〜６のいずれかに記載の固形化粧料。
【請求項８】
厚さ１０μｍの固形化粧料の層に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率（％）の最大値が９０％以上である、請求項１〜７のいずれかに記載の固形化粧料。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の固形化粧料を含むリップスティック。
【請求項１０】
下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の成分：
（Ａ）ポリアミド樹脂、
（Ｂ）リンゴ酸ジイソステアリル、
（Ｃ）イソステアリン酸ポリグリセリル、
（Ｄ）液状油、
を、それぞれ５〜５０質量％、３〜６０質量％、３〜６０質量％および３〜６０質量％含む固形化粧料の製造方法であって、固形化粧料の層に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率(％)の最大値が予め定めた基準値以上であるものを選別する工程を含む、前記製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミド樹脂とリンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルと液状油とを含有する透明油性固形化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ポリアミド樹脂を含有する透明な固形化粧料は知られている。例えば、特許文献１には、ポリアミド樹脂と、ペンタエリスリットロジン酸エステルとポリグリセリン側鎖脂肪酸部分エステルもしくはポリグリセリン不飽和脂肪酸部分エステルとを含有することを特徴とする透明固形化粧料が開示されている。【０００３】
同文献には、ポリアミド樹脂として、ダイマー酸と、エチレンジアミン、ジエチレンジアミン、トリエチレンテトラミン等のアルキレンポリアミンとの熱可塑性縮合物であって、好ましくは分子量が２０００〜１００００の、軟化点が７０℃から１００℃の範囲であるものとして、バーサミド９３０(登録商標、ヘンケル社製)が例示されている。【０００４】
また、特許文献２には、脂肪ポリアミド樹脂と末端にエステルを有するポリアミドからなるポリアミドゲル物質と、脂肪酸の炭素数に少なくとも６個の炭素原子を有すると共に、脂肪アルコールの炭素鎖に少なくとも３個の炭素原子を有する多元脂肪酸エステルと、総成分に少なくとも１ｗｔ％を有する脂肪酸溶質からなる成分を有する透明のリップスティックが開示されている。【０００５】
同文献に記載されている、末端にエステルを有するポリアミドは、エステル末端ポリアミド樹脂(ＥＴＰＡ)である。【０００６】
更に、特許文献３には、少なくとも１つのヘテロポリマーと少なくとも１つのゲル化剤を含有する化粧品用組成物及びその使用方法が記載されている。【０００７】
また、特許文献４には、透明又は半透明な化粧ベースと、厚さが１０μｍの最終組成物の層の透過が着色剤の吸収又は散乱ピークの一方の最大波長で測定して２０％〜８０％となる量の少なくとも一つの着色剤を含む、皮膚、唇及び表皮性の成長部分をメーキャップするための透明又は半透明な着色した化粧組成物が記載されている。【０００８】
更に特許文献５には、アミド末端ポリアミド樹脂(ＡＴＰＡ)の合成例、使用例が開示されている。
同文献にはＡＴＰＡがパーソナルケア製品、特に口紅などに利用されていることおよびその構造式が記載されるとともに、その特徴が例示されている。
また、同文献にはダイマー酸:１００％(モル当量％)に対して、エチレンジアミン:６０％、ジタローアミン:４０％などの成分組成であるＡＴＰＡの合成例とともにＡＴＰＡの組成と軟化点などの特性が記載されている。【０００９】
特許文献６にはエステル末端ポリアミド樹脂（ＥＴＰＡ）の合成例、使用例が開示されている。同文献には、合成例としてダイマー酸:１００％(モル当量％)、エチレンジアミン:６５％、ステアリルアルコール:３５％などの成分からなるＥＴＰＡが記載されている。この合成例におけるＥＴＰＡについて、同文献には軟化点(℃)、粘度などの特性値とともに、同物質が鉱油とのゲル物質としてヘアーケア、パーソナルケアに、またリップスティックに利用される旨記載されている。【００１０】
特許文献７には、イソノナン酸イソノニル酸、エステル末端ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリルおよびポリグリセリル−２−ジイソステアレートを含有する、ロウを固形材料として含むリップスティック用組成物が記載されている。
また、特許文献８には、特定のＨＬＢ値を有する両親媒性化合物に結合したポリマーによって構造化された液状脂肪相を含む構造化された組成物が記載されている。かかる組成物はロウなしで液状油分をスティック状に整形することができ、前記ポリマーによって組成物を不透明化することなく構造化することができる旨同文献には記載されている。
さらに、特許文献９には、ポリアミド樹脂によって構造化された液状の連続脂肪相とを含有し、ロウを含有しない固形形態であり、着色物質と液状脂肪相とポリマーが生理学的に許容される媒体を構成する組成物が記載されている。【００１１】
【特許文献１】特公平７−９８７３１号公報
【特許文献２】特開２００４−１３１３８４号公報
【特許文献３】特表２００４−５１７９０７号公報
【特許文献４】特表２００４−５１５５１５号公報
【特許文献５】特表２００２−５３４５３５号公報
【特許文献６】特表２００２−５１６６１９号公報
【特許文献７】特表２００４−５１５５１０号公報
【特許文献８】特開２００１−８１３２０号公報
【特許文献９】特開２００１−６４５１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記のとおり、従来の各固形化粧料、とくに口紅（リップスティック）に用いられる固形化粧料には、透明性を指向したものもあるが、いずれも十分な透明性を具備するものではない。また、付着性および伸展性とともに、脆性(もろさ)および発汗性がないかまたは極めて小さい固形化粧料も未だ存在しない。さらに、上記各特性に加え、適度な硬さ、塗布時における皮膚、毛髪への付着し易さ、良好なのび退色及び変色がなく、リップスティックにおいては折れることなく、唇に塗布し、艶を与え、色素の発色が鮮やかであることなどの諸特性を十分に備えた固形化粧料も存在しない。したがって、十分な透明性とともに、上記諸特性を具備する固形化粧料が強く要望されている。【００１３】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、スティックとして成型が可能である固形化粧料として、従来品を上回る透明性を有するものを提供することにある。さらに、本発明は、実用特性(塗布時の付着性、伸展性が良く、持続性(化粧もち)があり、塗布表面のつやがある)、外観特性(透明度の高い)、形状保持特性(適度な硬度と折損強度、脆さが少ない)、保存安定性(発汗量の少ない、透明度を保ち、退色、変色、着臭の少ない)、皮膚安全性(皮膚刺激がない)等の諸特性に優れた無色または着色タイプの固形化粧料として、従来品を上回る透明性を有するものを提供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、特定のポリアミド樹脂と界面活性剤とを組み合わせて配合して基剤に用いることによって、驚くべきことにこれまで達成され得なかった高い透明度を有する固形化粧料が生成されることを見出し、さらに鋭意研究を進めた結果本発明を完成した。【００１５】
すなわち、本発明は、
（１）下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の成分：
（Ａ）ポリアミド樹脂、
（Ｂ）リンゴ酸ジイソステアリル、
（Ｃ）イソステアリン酸ポリグリセリル、
（Ｄ）液状油、
を含む固形化粧料であって、（Ａ）成分としてエステル末端ポリアミド樹脂のみが含有されるとき、ロウを含まない、前記固形化粧料に関する。
（２）また、本発明は、（Ａ）成分がアミド末端ポリアミド樹脂および／またはエステル末端ポリアミド樹脂を含む、前記固形化粧料に関する。
（３）また、本発明は、アミド末端ポリアミド樹脂が下記の構造を有する、前記固形化粧料に関する。
【化１】
0005130043.tif 000002
(Ｒ１:直鎖または分枝鎖のＣ８〜Ｃ２２アルキル基、Ｒ２:ダイマー酸残基または二塩基酸残基、ｎ＝２〜４)
（４）さらに、本発明は、イソステアリン酸ポリグリセリルが、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２である、前記固形化粧料に関する。
（５）また、本発明は、液状油が、２５℃における粘度として５〜４００ｍＰａ・ｓを有し、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクワランおよび水添ポリイソブテンからの１種または２種以上である、前記固形化粧料に関する。
（６）また、本発明は、ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ポリグリセリルおよび液状油を、それぞれ５〜５０質量％、３〜６０質量％、３〜６０質量％および３〜６０質量％含む、前記固形化粧料に関する。
（７）さらに、本発明は、リンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルとの含有比が、１：１０〜１０：１である、前記固形化粧料に関する。
（８）また、本発明は、さらに（Ｅ）成分として天然色素、油溶性染料、水溶性染料の少なくとも１種を含む、前記固形化粧料に関する。
（９）さらに、本発明は、厚さ１０μｍの固形化粧料の層に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率(％)の最大値が９０％以上である、前記固形化粧料に関する。
（１０）また、本発明は、前記いずれかの固形化粧料を含むリップスティックに関する。
（１１）そして、本発明は、下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の成分：
（Ａ）ポリアミド樹脂、
（Ｂ）リンゴ酸ジイソステアリル、
（Ｃ）イソステアリン酸ポリグリセリル、
（Ｄ）液状油、
を含む固形化粧料の製造方法であって、固形化粧料の層に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率（％）の最大値が予め定めた基準値以上であるものを選別する工程を含む、前記製造方法に関する。【００１６】
本発明の固形化粧料は、固形化剤としてポリアミド樹脂を用い、さらに界面活性剤として、前記ポリアミド樹脂に対する溶解性が良好であることが初めて明らかとなったリンゴ酸ジイソステアリルおよびイソステアリン酸ポリグリセリルとを併用して基剤に用いている。かかる構成によって、本発明の固形化粧料は、固形化粧料に要求される成型性を保持しつつ、ポリアミド樹脂の配合および／または油剤に起因する、組成物の不透明性の問題を解決したのである。
具体的には、本発明者らは、上記課題の解決のために、ポリアミド樹脂と各種溶剤との相溶性に着目し、（１）公知のポリアミド樹脂であり、(イ)ＡＴＰＡである『シルバクリアＡ２００Ｖ』(アリゾナ  ケミカル社製)および(ロ)『シルバクリアＡ２６１４Ｖ』(アリゾナ  ケミカル社製)、（ハ）ＥＴＰＡである『ユニクリア１００ＶＧ』(アリゾナ  ケミカル社製)ならびにＡＴＰＡでもＥＴＰＡでもない（ニ）バーサミド９３０(コグニス社製)と各種界面活性剤、分散剤、液状油などとの相溶性試験を実施し、透明油性固形化粧料の基本組成物を選抜した(表６〜表９)。
次いで本発明者らは、（２）透明油性固形化粧料の基本組成物における各種液状油との相溶性に着目し、前記基本組成物と各種液状油との相溶性、透明度についての特性について試験を行った(表１０〜表１７)。更に、本発明者らは、前記試験の結果に基づいて種々の固形化粧料を調製し、該化粧料の透明性、外観特性、形状保持特性、実用特性、保存安定性、皮膚安全性などの諸特性について試験を行った。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の固形化粧料は、従来の固形化粧料に比較して、はるかに高い透明性を有する。
また、本発明の固形化粧料のうち、（Ａ）成分がアミド末端ポリアミド樹脂および／またはエステル末端ポリアミド樹脂を含むものは、より透明性に優れる。
また、本発明の固形化粧料のうち、アミド末端ポリアミド樹脂が下記の構造を有するものは、より一層透明性に優れる。
【化２】
0005130043.tif 000003
(Ｒ１:直鎖または分枝鎖のＣ８〜Ｃ２２アルキル基、Ｒ２:ダイマー酸残基または二塩基酸残基、ｎ＝２〜４)
さらに、本発明の固形化粧料のうち、
−イソステアリン酸ポリグリセリルが、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２であるもの、
−液状油が、２５℃における粘度として５〜４００ｍＰａ・ｓを有し、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクワランおよび水添ポリイソブテンからの１種または２種以上であるもの、
−ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ポリグリセリルおよび液状油を、それぞれ、５〜５０質量％、３〜６０質量％、３〜６０質量％および３〜６０質量％含むもの、
−リンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルとの含有比が、１：１０〜１０：１であるもの、
は、外観特性、形状保持特性（成型性、固形化粧料として適切な硬度）、実用特性（スベリ性、付着性、つや、塗布時の着色性）、保存安定性（発汗、退色）、皮膚安全性の諸特性の少なくとも１種においてより優れる。【００１８】
また、本発明の固形化粧料のうち、さらにＥ成分として天然色素、油溶性染料、水溶性染料の少なくとも１種を含むものは、固形化粧料に所望の色彩を与えることができる。
さらに、本発明の固形化粧料のうち、厚さ１０μｍの固形化粧料の層に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率（％）の最大値が９０％以上であるものは、極めて透明性に優れる。
また、本発明の固形化粧料を用いたリップスティックは、従来のリップスティックに比較して、はるかに高い透明性を有するため美麗であるのみならず、外観特性、形状保持特性、実用特性、保存安定性、皮膚安全性の諸特性に優れるため実用性にも優れる。
そして、本発明の固形化粧料の製造方法によれば、外観特性、形状保持特性、実用特性、保存安定性、皮膚安全性の諸特性は勿論、製品の外観を著しく高める透明性を有する固形化粧料を確実に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
なお、本発明において、「固形化粧料」とは、常温（約２５℃）において固形形状を保持し得る、リップスティック、フレグランスヘアスティックまたはハンドスティック等の化粧料に用い得る材料である。
以下に本発明について、さらに詳細に説明する。【００２０】
（Ａ）成分
本発明に用いられる（Ａ）成分は、ポリアミド樹脂であればとくに限定されない。本発明において用いられるポリアミド樹脂としては、その末端の基の種類によって、アミド末端ポリアミド樹脂（ＡＴＰＡ）およびエステル末端ポリアミド樹脂（ＥＴＰＡ）等が挙げられるが、これらには限定されない。好ましいポリアミド樹脂は、アミド末端ポリアミド樹脂およびエステル末端ポリアミド樹脂であり、アミド末端ポリアミド樹脂がとくに好ましい。
【００２１】
本発明において好ましく用いられるＡＴＰＡは、下記式で表されるものである。
【化３】
0005130043.tif 000004
（Ｒ１:相互に同一でも異なってもよい直鎖または分枝鎖のＣ８〜Ｃ２２アルキル基、Ｒ２:ダイマー酸残基または二塩基酸残基、ｎ＝２〜４）
上記式において、Ｒ１は直鎖または分枝鎖のアルキル基であり得るところ、直鎖アルキル基としては、Ｃ８：オクチル基（Octyl）、Ｃ１０:デシル基（Decyl）、Ｃ１２：ラウリル基（Lauryl）、Ｃ１４:ミリスチル基（Myristyl）、Ｃ１６:パルミチル基（Palmityl）、Ｃ１８: ステアリル基（Stearyl）、Ｃ２０：アラキジル基（Arachidyl）、Ｃ２２：ベヘニル基（Behenyl）が例として挙げられる。また、分枝鎖アルキル基としてはＣ８:２−エチルヘキシル基（2-Ethylhexyl ）、Ｃ９:イソノニル基 （Isononyl）、Ｃ１０:イソデシル基（Isodecyl ）、Ｃ１３:イソトリデシル基（Isotridecyl）、Ｃ１８:イソステアリル基（Isostearyl）が例として挙げられる。これらのうち、Ｃ８〜Ｃ２０アルキル基が好ましく、Ｃ１４〜Ｃ２０アルキル基がより好ましく、Ｃ１４〜Ｃ１８アルキル基が最も好ましい。
上記式において、Ｒ２としては、ダイマー酸残基であるダイマージリノール酸残基ならびに二塩基酸であるアジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸、ノナデカン二酸およびエイコサン二酸の残基が挙げられる。これらのうち、ダイマージリノール酸残基が最も好ましい。
上記好ましいＡＴＰＡの例としてはシルバクリアＡ２００Ｖ、Ａ２６１４Ｖ（INCI  NameとしてEthylenediamine/Hydrogenated  Dimer  Dilinoleate  Copolymer  Bis-Di-C14-C18  Alkyl  Amine）を挙げることができ、また、ＥＴＰＡの例としてはユニクリア１００VG（INCI  Nameとして、Ethylenediamine/Stearyl  Dimer  Tallate  Copolymer）を挙げることができるが、本発明に用いられるポリアミド樹脂はこれらに限定されない。シルバクリアＡ２００Ｖ、Ａ２６１４Ｖならびにユニクリア１００ＶＧの構造はそれぞれ下記式のとおりである。また、それぞれの樹脂の物性値の概要は表１に示すとおりである。
尚、詳細について、ＡＴＰＡは特許文献５に、また、ＥＴＰＡは特許文献６に記載されている。
シルバクリアＡ２００Ｖ、Ａ２６１４Ｖの構造：
【化４】
0005130043.tif 000005
（Ｒ１:Ｃ１４〜Ｃ１８アルキルアミン基残基、Ｒ２:ダイマージリノール酸残基、ｎ＝２〜４)【００２２】
ユニクリア１００ＶＧの構造
【化５】
0005130043.tif 000006
(Ｒ１:ステアリルアルコール残基、Ｒ２:ダイマージリノール酸残基、ｎ＝３〜４)【００２３】
【表１】
0005130043.tif 000007
【００２４】
バーサミド９３０はＡＴＰＡであるシルバクリアＡ２００Ｖ、シルバクリアＡ２６１４Ｖ及び、ＥＴＰＡであるユニクリア１００ＶＧとは明らかに組成成分および構造ならびに特性(特に油剤、界面活性剤物質との相溶性)が相違する。また、ＡＴＰＡおよびＥＴＰＡはそれぞれ両末端をアルキルアミン(例えばタローアミン)、アルキルアルコール(例えばステアリルアルコール)で縮合していることから、相互に特性の相違が生じる。また、ＡＴＰＡおよびＥＴＰＡにおいては、目的とする分子量、軟化点、粘度などの特性値は、組成成分のダイマー酸に対応するアルキレンポリアミンとアルキルアミン、またはアルキルアルコールの種類と反応モル当量の比率を適宜調整し、合成することが可能である（上記各構造式、表１、後記相溶性試験参照）。【００２５】
ＡＴＰＡおよびＥＴＰＡの含有量は限定されないが、透明性および構造化の観点から固形化粧料全体の５〜５０質量％が好ましく、１５〜４５質量％がより好ましく、１７〜３５質量％が最も好ましい。
ＡＴＰＡは（ａ−１）高粘度アミド末端ポリアミド樹脂と（ａ−２）低粘度アミド末端ポリアミド樹脂とからなるものとすることができる。（ａ−１）の量は、好ましくは３〜４０質量％であり、より好ましくは５〜３０質量％であり、最も好ましくは１０〜２０質量％である。（ａ−２）の量は好ましくは４〜４０質量％であり、より好ましくは５〜３５質量％であり、最も好ましくは１５〜２５質量％である。（ａ−１）と（ａ−２）の合計量は、他の成分の種類および含有量ならびに固形化粧料において望まれる諸特性に応じて調整される。【００２６】
本発明の固形化粧料には、ロウを含有し得る。本発明において、「ロウ」とは、常温（約２５℃）において固形形状を保持する親油性の脂肪化合物を意味する。ただし、（Ａ）成分がエステル末端ポリアミドのみである場合には、ロウを含有しないことが好ましい。ポリアミドとしてＥＴＰＡを含む場合、ロウは当該固形化粧料の成型性には寄与するものの、透明性や光沢に対しては好ましくない影響を及ぼし得るからである。【００２７】
（Ｂ）成分および（Ｃ）成分
リンゴ酸ジイソステアリル及び（Ｃ）成分のイソステアリン酸ポリグリセリルは、（Ａ）成分と（Ｄ）成分との相溶剤であるとともに、透明度を高め、発汗の抑制、脆性の軽減及び固形化剤（固形物の維持安定剤）としての作用を有する。リンゴ酸ジイソステアリルおよびイソステアリン酸ポリグリセリルは、いずれもＯＨ基を有するカルボン酸エステルである点に構造上の特徴を有する物質である。
（Ｃ）成分の構成部分であるポリグリセリンは、グリセリンを重合させたものであって、その重合度は限定されないが、２〜１２のものが好ましく、とくに２〜１０のものが好ましく、重合度が２〜３であるものが最も好ましい。また、（Ｃ）成分の他の構成部分である側鎖イソステアリン酸の置換数も限定されないが、モノ置換、ジ置換またはトリ置換が好ましく、ジ置換またはトリ置換がとくに好ましく、ジ置換が最も好ましい。したがって、好ましい（Ｃ）成分として、例えば、モノイソステアリン酸ポリグリセリル−１０、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−１０、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−１０、モノイソステアリン酸ポリグリセリル−２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル−２、テトライソステアリン酸ポリグリセリル−２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−３を挙げることができる。これらのうち、ジイソステアリン酸ポリグリセリル−２が最も好ましい。【００２８】
後述の実施例に記載の諸特性の評価に示すごとく、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を併用すると、透明性が相乗的に高くなるのである。
（Ｂ）成分の含有量は限定されないが、固形化粧料全体に対して好ましくは３〜６０質量％であり、より好ましくは５〜５０質量％であり、最も好ましくは１３〜４５質量％である。
また、（Ｃ）成分の含有量も限定されず、固形化粧料全体に対して好ましくは３〜６０質量％であり、より好ましくは５〜５０質量％であり、最も好ましくは１７〜４５質量％である。更に、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との合計含有量も限定されないが、好ましくは６〜７０質量％であり、より好ましくは１０〜６０質量％であり、最も好ましくは２０〜６０質量％である（表２２及び表２４）
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との含有量の比は限定されないが、１：１０〜１０：１が好ましく、１：５〜５：１がより好ましく、３：７〜５：５がさらに好ましく、１：２〜２：１が最も好ましい。【００２９】
（Ｄ）成分
本発明において、「液状油」とは、室温２５℃、大気圧７６０ｍｍＨｇにおいて液状を保持し得る油相であって、室温で液状の単一または互いに相溶性を有する複数の液状油分によって構成され、オイルとも称する油相を意味する。
（Ｄ）成分の種類は限定されないが、粘度が５〜４００（ｍＰａ・ｓ）であり、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクワラン及び水添ポリイソブテンから選択される少なくとも１種であることが好ましい（試験例２）。より好ましい液状油は、これらのうちで粘度が１０〜３５０（ｍＰａ・ｓ）であるものである。
（Ｄ）成分の含有量は限定されないが、固形化粧料全体に対して好ましくは３〜６０質量％であり、より好ましくは５〜５０質量％であり、最も好ましくは１０〜３０質量％である。【００３０】
本発明においては、（Ｄ）成分の量に対する（Ｂ）成分の量および（Ｃ）成分の量の総和の比率（（Ｄ）／（（Ｂ）＋（Ｃ）））が、０．０８〜５．５であると好ましい。前記比率をかかる範囲に設定することによって、透明性に一層優れた固形化粧料が得られる。すなわち、本発明においては、透明性を阻害する成分である液状油に対して界面活性剤の量を最適化することによって、成型性を損なわずに透明性をさらに向上せしめることができるのである。
（Ｄ）／（（Ｂ）＋（Ｃ））の値は、より好ましくは０．６〜２．３であり、最も好ましくは１．０〜２．０である。【００３１】
（Ｅ）成分
本発明において、「着色剤」とは、一般的に化粧料に汎用されている公知のあらゆる物質を意味する。着色剤として、例えば、天然色素であるシコニン、β-カロテン、パプリカ、モナスコス、サフラワーレッド、サフラワーイエロー、アカキャベツ色素、ムラサキイモ色素、リコピン、カカオ色素、ブドウ色素、コチニール、ラック色素、ビートレッド、ヘマテインが挙げられる。
また、油溶性染料である赤色２１５号、赤色２１８号、赤色２２３号、赤色２２５号、橙色２０１号、橙色２０６号、黄色２０１号、緑色２０２号、紫色２０１号、および水溶性染料である赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０４号（１）、赤色１０５号（１）、赤色１０６号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号、青色２号、赤色２０１号、赤色２１３号、赤色２１４号、赤色２２７号、赤色２３０号（１）、赤色２３０号（２）、赤色２３１号、赤色２３２号、橙色２０５号、橙色２０７号、黄色２０２号（１）、黄色２０２号（２）、黄色２０３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、青色２０２号、青色２０３号、青色２０５号、褐色２０１号も、本発明において用いられる着色剤である。
これらの着色剤の中で本発明の固形化粧料中において溶解性、抗退色性に優れる好ましい着色剤は、天然色素ではシコニン、β-カロテン、パプリカ、リコピン、ラック、コチニールであり、油溶性染料では赤色２１５号、赤色２１８号、赤色２２３号、赤色２２５号、橙色２０１号、緑色２０２号、紫色２０１号であり、水溶性染料では赤色３号、赤色１０２号、赤色１０４号（１）、赤色１０５号（１）、赤色１０６号、黄色４号、緑色３号、青色１号、赤色２０１号、赤色２１３号、赤色２３０号（１）、橙色２０５号、黄色２０２号（１）、緑色２０４号、青色２０５号が例示される。これら着色剤の含有量は、本発明の固形化粧料全体において０．０００００１〜１０．０質量％（純分）が好ましく、０．００００１〜５．０質量％（純分）がより好ましく、０．００００５〜３．０質量％（純分）が最も好ましい。【００３２】
なお、（Ｂ）成分であるリンゴ酸ジイソステアリル、（Ｃ）成分であるイソステアリン酸とポリグリセリルのエステル類、（Ｄ）成分である各種エステル油、及び炭化水素であるスクワラン、水添ポリイソブテンなどは公知の物質であり、容易に入手可能である。これらの各成分の商品名、略号、表示名称、粘度、サプライヤーなどと一緒にして後記表３に例示する。また、着色剤については、天然色素の商品名、サプライヤーを表４に、合成色素のサプライヤー、透明油性固形化粧料の基剤との相溶性を表５に例示する。【００３３】
本発明において「透明性を有する」とは、固形化粧料が完全に不透明ではないことを意味する。透明性は、層状とした固形化粧料に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率（％）の最大値（透明度）を指標とすることができる。
本発明の固形化粧料は、好ましくは、厚さ１０μｍで評価した場合の透過率（％）の最大値として、９０％以上の透過率を有し、より好ましくは厚さ１ｃｍで評価した場合の透過率（％）の最大値として２０％以上の透過率を有し、最も好ましくは、厚さ１ｃｍで評価した場合の透過率（％）の最大値３０％以上の透過率を有する。【００３４】
本発明の固形化粧料は、リップスティック、カラーリップスティック、ハンドスティック、フェイシャルスティック、フレグレンスヘアスティック等に用いることができる。とくに本発明の固形化粧料を含むリップスティックは、透明性および他の諸特性において好ましい。【００３５】
本発明の固形化粧料の製造方法は、下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の成分：
（Ａ）ポリアミド樹脂、
（Ｂ）リンゴ酸ジイソステアリル、
（Ｃ）イソステアリン酸ポリグリセリル、
（Ｄ）液状油、
を含む固形化粧料の製造方法であるところ、固形化粧料の層に対する可視光(４００〜８００ｎｍ)の透過率（％）の最大値が予め定めた基準値以上であるものを選別する工程を含む。上記基準値は、任意に定めることができるが、好ましくは厚さ１０μmで評価した場合における９０％の値であり、より好ましくは厚さ１ｃｍで評価した場合における２０％の値であり、最も好ましくは厚さ１ｃｍで評価した場合における３０％の値である。本発明の固形化粧料の製造方法におけるその他の工程は、公知の方法に従って行うことができる。【００３６】
以下に試験例および実施例を例示することによって、本発明をさらに詳細に説明する。【００３７】
試験例１  ポリアミド樹脂の相溶性
本発明に用いることができるＡＴＰＡとしてシルバクリアＡ２００Ｖ、シルバクリアＡ２６１４Ｖを、ＥＴＰＡとしてユニクリア１００ＶＧと、バーサミド９３０について、表３に記載の界面活性剤、エステル油、炭化水素、との相溶性試験を実施した。尚、シルバクリアＡ２００Ｖ、シルバクリアＡ２６１４Ｖ、ユニクリア１００ＶＧはそれぞれＡ２００Ｖ、Ａ２６１４Ｖ、１００ＶＧと省略記載する。【００３８】
試料調製法:ポリアミド樹脂(３０質量％)と界面活性剤など(７０質量％)との混合物を１００℃〜１２０℃の温度で加熱し、均一になるよう攪拌溶解した後、８０〜９０℃まで攪拌冷却し、予め加温した５０ｍｌのガラス容器に移して４５℃の恒温室に１時間保管した後、２５℃の恒温室に１日間以上保管した。評価結果は表６〜表９に記載する。また、以下、質量％は他に別の記載がない限り％と省略記載する。【００３９】
諸特性の評価方法
（１）透明度評価−１
透明度の評価法:固形物や油性化粧料などの試料を加熱溶解したものをメタクリレート製の厚さ１cmのセルに流し込み冷却した後、分光光度計ＵＶ−１６０Ａ(島津製作所製)を用いて可視部(４００〜８００ｎｍ)の透過率を測定し、最大透過率を基準とするサンプルを調製する。このサンプルと比較して表２に示すとおり、試料を目視で(透明である)、(やや濁っている)、(濁っている)の段階的に評価して、それぞれの試料の評価点を「○」、「△」、「×」の記号で示した。【００４０】
（２）透明度評価−２
厚さ１０μｍでの評価:調製した試料を透明なスライドに厚さ１０μｍの層に広げ、最大値の透過率（％）の値を得て、表２に示すとおり評価した(特許文献４参照)。【００４１】
【表２】
0005130043.tif 000008
【００４２】
（３）硬度評価
固形物や油性化粧料などの試料を２５℃の恒温室で１日間以上保管した後、硬度計ＥＺ−Ｔｅｓｔ-２０Ｎ(島津製作所製)を用いて測定を行った。針径は１.０ｍｍφ、試験速度は１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で針入深度１０ｍｍの応力値(Ｎ)を測定した最大値を硬度とした。【００４３】
（４）発汗性
前記試料調整法に記載する５０ｍｌのガラス容器に収納する試料を、４５℃の恒温室に２時間保管した後、試料の表面の発汗量を目視で判断した。また、２５℃の恒温室に戻して３時間保管した後の発汗の戻り具合も評価した。発汗量が少なく油滴が見られないものを「○」、発汗が若干見られるものの、２５℃の恒温室で発汗が戻るものを「△」、発汗量が多く、２５℃の恒温室でも発汗が戻らないものは「×」で評価結果を表示する。【００４４】
【表３】
0005130043.tif 000009
【００４５】
【表４】
0005130043.tif 000010
【００４６】
【表５】
0005130043.tif 000011
【００４７】
【表６】
0005130043.tif 000012
【００４８】
【表７】
0005130043.tif 000013
【００４９】
【表８】
0005130043.tif 000014
【００５０】
【表９】
0005130043.tif 000015
【００５１】
表６〜表９の評価結果より、（１）Ａ２００ＶとＡ２６１４ＶはＤＩＳ、ＰＧＩＳ２２との溶解性に優れ、ＤＩＳが脆さを生じ易い他は、透明度は高く、にじみ(発汗)を生じ難い。また、一部のエステル油も溶解性に優れている。（２）バーサミド９３０はＤＩＳ及びＰＧＩＳ２２との溶解性に劣り、透明度が低い。（３）硬度は、ＤＩＳとの溶解物では１００ＶＧ、Ａ２００Ｖ、Ａ２６１４Ｖ、バーサミド９３０の順に高く、ＰＧＩＳ２２との溶解物ではバーサミド９３０、Ａ２００Ｖ、１００ＶＧ、Ａ２６１４Ｖの順に高い。【００５２】
試験例２  ＡＴＰＡまたはＥＴＰＡと界面活性剤、液状油との相溶性
ＡＴＰＡまたはＥＴＰＡとＤＩＳ、ＰＧＩＳ２２、各種エステル油、スクワラン、水添ポリイソブテンとの相溶性試験を実施した。成分組成は表１０〜表１７に記載の試料１〜試料６４の組成物を下記に示すとおり調製し、また、評価してその結果を表の下欄に記載する。【００５３】
試料の調製法:全成分の所定量(質量％)を計量し、適宜１００〜１１０℃の温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、８０〜９０℃まで攪拌冷却し、予め加温された５０ｍｌのガラス容器に注入し、４５℃の恒温室中に移し１時間徐冷しながら保管し、更に２５℃の恒温室中に移し１日間以上保管し、試料とした。【００５４】
諸特性の評価方法
（１）相溶性の評価法
試料調製時の１００〜１１０℃の温度での相溶性を目視でその難易度を評価した。相溶しやすいものを「○」、やや相溶しにくいものを「△」、相溶しにくいものを「×」で示した。
（２）透明度の評価法
表２に基づいて評価した。【００５５】
【表１０】
0005130043.tif 000016
【００５６】
【表１１】
0005130043.tif 000017
【００５７】
【表１２】
0005130043.tif 000018
【００５８】
【表１３】
0005130043.tif 000019
【００５９】
【表１４】
0005130043.tif 000020
【００６０】
【表１５】
0005130043.tif 000021
【００６１】
【表１６】
0005130043.tif 000022
【００６２】
【表１７】
0005130043.tif 000023
【００６３】
表１０〜表１７の評価結果より、Ａ２００ＶはＤＩＳ、高分子量のエステル油及び炭化水素油において１００ＶＧよりは相溶性に優れている。また、ＰＧＩＳ２２は、全般にＤＩＳより溶剤として優れている。【００６４】
本発明の化粧料は、透明な外観であるリップスティック、カラーリップスティック、ハンドスティック、フェイシャルスティック、フレグレンスヘアスティックなどが挙げられる。【００６５】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの記載に限定されるものではなく、通常に利用される化粧料原料である、他の界面活性剤、液状油、シリコーンオイル、シリコーン誘導体、ゲル化剤、増粘剤、抗酸化剤、着色剤(染料)、顔料、パール剤、ラメ剤、防腐剤、保湿剤などを本発明の目的を達成する範囲で適宜含有することが可能である。
着色剤を含有する本発明の化粧料における（Ｄ）成分としては、低粘度のエステル油などが、前記着色剤の溶解剤または分散剤としての機能を有するため好ましい。また、必要に応じて、水、エステル、ＤＰＧ、ＰＧ、グリセリンなどを、着色剤の溶媒として、本発明の目的を達成する範囲で用いることも可能である。
（実施例）【００６６】
実施例１〜５０、と比較例１〜６の透明固形化粧料を下記の調製方法で作成し、また、下記の評価方法にて外観特性、形状保持特性、実用特性、保持安定性、皮膚安全性について評価し、表１９〜表２５に記載の組成物からなる透明リップスティックの評価結果を下段に記載する。また、実施例４８〜５０は各々の化粧料の原料成分からなる組成物を調製し、同様に評価して、その評価特性を表２９に記載する。【００６７】
（１）試料の調製法
全成分の所定量(質量％)を計量し、適宜１００〜１１０℃の温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、８０〜９０℃の温度で通常の口紅金型(直径１２.５ｍｍ)、または棒状金型(直径１６.０ｍｍ)に注入し、４５℃の恒温室中に移し、１時間徐冷し、さらに２５℃の温度の恒温室に移し、２時間徐冷した。スティック状の成型物を通常の繰り出し口紅容器または棒状金型容器に収納した後、２５℃恒温室中に１日間以上保管したものを各試験の試料とした。【００６８】
（２）外観特性(透明度の評価)
表２に基づいて評価する。【００６９】
（３）形状保持特性
前記（１）の試料の調製法にて得られた試料を用いた。
（ａ）硬度評価
硬度計ＥＺ−Ｔｅｓｔ−２０Ｎ(島津製作所製)を用いて測定を行った。針径は１.０ｍｍφ、試験速度は１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で針入深度１０ｍｍの応力値(Ｎ)を測定した最大値を硬度とした。
（ｂ）折損強度
上記（ａ）の硬度測定に用いた硬度計で測定する。口紅容器または棒状容器を水平に固定し、荷重用の治具を繰り出したスティックの受け皿の端(リップスティックなどの根元)より１０ｍｍの位置でスティックの側面に合わせて、スティックの温度２５℃、速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で荷重した。折損時の応力(Ｎ)を測定し、最大値を折損強度とした。リップスティックは直径１２.５ｍｍの口紅金型で成型したスティックを、他のハンドスティックなどは直径１６.０ｍｍの棒状金型で成型したスティックを用いた。【００７０】
（４）実用特性
パネラーの女性２０名によって、１ヶ月間の実用試験を行い、各々の実施例、比較例の試料を使用し評価した。塗布時の「付着性」、「伸展性」、「持続性(化粧もち)」、「塗布表面のつや」など各々の評価項目に対して各評価項目の平均値を算出し、良好-普通-悪い、との評価を最大点５から最小点０で示し、更にこの４評価項目の平均値を求め、総合評価点を求めた。評価点の平均値が、３.５〜５.０では「○」、２.５〜３.４では「△」、０〜２.４では「×」の記号でそれぞれ記載した。【００７１】
（５）保存安定性
実施例及び比較例を４０℃の恒温室に３ヶ月間保管した後、また−５℃と４５℃を往復する恒温室に５回往復する期間保管した後に、発汗、分離、変色、着臭などの有無を評価した。評価結果は、異常が認められない場合を良好とし「○」で示し、やや異常が認められる場合で実用上問題がない場合は「△」で示し、異常が認められる場合を不良とし「×」で示す。【００７２】
（６）皮膚安全性
被試験者男子１０名、女子１０名、合計２０名の前腕屈側部皮膚に、試料０.０５ｇを、直径１.０ｃｍのリント布の付いた円型パッチテスト用絆創膏を用いて２４時間閉塞貼布する。絆創膏除去１時間後及び２４時間後の被試験者２０名の皮膚状態を、下記の評価基準に従い判定評価した。評価には、絆創膏除去１時間後及び２４時間後のうち、反応の強いほうを採用することとし、（−）が２０名のときは「○」、（±）が１〜２名のときは「△」、（±）が３名以上または（＋）〜（＋＋＋）が１名以上の場合は「×」で示す。
（評価基準）
（皮膚状態）        （評価）
紅斑、浮腫、水疱  ：（＋＋＋）
紅斑、浮腫        ：（＋＋）
紅斑              ：（＋）
軽微な紅斑        ：（±）
無紅斑、無浮腫    ：（−）【００７３】
(７)退色評価(太陽光曝露試験)
予め各試料を分光光度計で測定して最大透過率を求めた(Ｔ０％)。
試験を日照箱(２５℃)に１０日間、２０日間、３０日間保管し、晴天の太陽光に８時間/１日照射(曝露)した時の退色性評価した。
１０日間、２０日間、３０日間照射した試料の最大透過率(Ｔ１０、Ｔ２０、Ｔ３０)を求める。１０日間での透過率の変化：Ｔ１０−Ｔ０／Ｔ０＝退色率とした。同様に、２０日間、３０日間の退色率Ｔ２０−Ｔ０／Ｔ０、Ｔ３０−Ｔ０／Ｔ０を算出した。
評価基準及び評価点の記載は表１８のとおりである。
また、この発明で実施例の評価について「○」で記したものについては冷暗所に１年間保管しても特に退色等の変化は見られなかった。【００７４】
【表１８】
0005130043.tif 000024
【００７５】
【表１９】
0005130043.tif 000025
【００７６】
表１９に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であり、実用性に問題はなかった。また、（１）粘度が１０(ｍＰａ・ｓ／２５℃)未満のエステル油(例えば、ＫＡＫ９８、ＫＡＫ９９)では発汗が生じ易く、また、（２）粘度が１００(ｍＰａ・ｓ／２５℃)以上のエステル油(例えば、ＰＴＯ、ＴＴＩ)では付着性にやや劣るが実用上に問題はなく液状油をＩＯＨＳ(ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル)以外のものとすることによって、発汗が一層抑制された。【００７７】
【表２０】
0005130043.tif 000026
表２０に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であった。また、粘度の低いエステル油(例えば、ＫＡＫ９９、ＮＤＯ、ＫＡＫ１３９)と粘度の高いエステル油(例えば、ＰＴＯ、ＴＴＩ、ＰＴＩ)との混合物を液状油として利用することによって、諸特性を向上せしめることができた。【００７８】
【表２１】
0005130043.tif 000027
【００７９】
表２１に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であった。実施例１６は、高粘度タイプのＡ２００Ｖの量が実施例１７、実施例１８、実施例１９、実施例２０より少なく、また低粘度タイプのＡ２６１４Ｖを含まないものであるところ、硬度は上記各実施例および実施例２１、実施例２２より小さく、付着性、伸展性が優れていた。Ａ２００Ｖ単独使用では、その含有率は３０％以下が好ましい。【００８０】
【表２２】
0005130043.tif 000028
【００８１】
表２２に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であった。実施例は、Ａ２００ＶとＡ２６１４Ｖの含有量が２５〜４０％であるところ、実用性において特に問題はなかった。
実施例２４〜２７はＡ２００ＶとＡ２６１４Ｖの含有量は３０％であるところ、Ａ２６１４Ｖの比率が高くなると硬度は低減し、その低減に比べて折損強度が高く保たれた。
例えば、実施例２８、実施例２９は、Ａ２６１４Ｖの増量により硬度を高め、保存安定性試験における発汗特性に優れることが認められた。
比較例１および２においては、（Ｄ）／（（Ｂ）＋（Ｃ））の値がそれぞれ０．０６７および５．５であるところ、これらは付着性、伸展性が本発明の固形化粧材料に劣った。【００８２】
【表２３】
0005130043.tif 000029
【００８３】
表２３に示すとおり、本発明のいずれの固形化粧料も透明性が良好であった。Ａ２００Ｖは１００ＶＧに比較して、硬度の含量依存性が小さく、脆さも低く抑えた。また、前記試験例１または試験例２の項での評価のとおり、ＡＴＰＡとＥＰＴＡとを併用すると、ＤＩＳ及び高粘度のエステル油との相溶性に優れ、組成物の透明度、付着性、伸展性も良好であった(実施例３０、３２〜３５)。【００８４】
【表２４】
0005130043.tif 000030
【００８５】
表２４に示すとおり、本発明のいずれの固形化粧料も透明性は良好であった。また、（Ｂ）ＤＩＳおよび（Ｃ）ＰＳＩＳ２２を併用すると、発汗量が小さくなり、保存安定性が相乗的に向上した。また、（Ｂ）ＤＩＳおよび（Ｃ）ＰＳＩＳ２２の合計の含有量を５〜５０％の範囲とすることによって、「透明リップスティック」の発汗量が小さくなり、保存安定性が向上した。（Ｂ）ＤＩＳと（Ｃ）ＰＧＩＳ２２の合計量は最も好ましくは２０〜６０％である。また、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との含有比率は（Ｂ）：（Ｃ）＝１：１０〜１０：１であると好ましく、１：５〜５：１の比率はより好ましく、さらにより好ましくは３：７〜５：５の範囲であり、最も好ましくは１：２〜２：１である。更に、前記試験例２のＡＴＰＡまたはＥＴＰＡと界面活性剤、液状油との相溶性(表１０〜表１７)では、（Ｂ）ＤＩＳより（Ｃ）ＰＧＩＳ２２の方が各界面活性剤や液状油との相溶性が優れることからＰＧＩＳ２２の比率が多い方がより好ましい場合がある。
比較例１および５は、それぞれ（Ｃ）成分または（Ｂ）成分を含まないものであるところ、これらはいずれも透明性のみならず、実用特性、とくに付着性、伸展性および持続性が本発明の固形化粧材料に劣った。【００８６】
【表２５】
0005130043.tif 000031
【表２６】
0005130043.tif 000032
【００８７】
表２５に示すとおり、本発明のいずれの固形化粧料も透明性は良好であった。また、天然色素と油溶性染料及び水溶性染料の併用によって退色性を改善することができた(実施例４１、実施例４２、実施４４、実施例４５)。
実施例４７は顔料(赤色２０２号)を含有しているため、赤色に着色した透明感と光沢のあるプラスティック棒状の美しい外観である。
実施例３９〜５３においては、水溶性染料(赤色２２７号)は基剤との相溶性が特に優れていた。実施例５４は、実施例３７に近似する組成を有するものであるところ、透明度および実用性に問題はなかった。【００８８】
（実施例４８）透明ハンドスティック
【表２７】
0005130043.tif 000033
成分１〜７の所定量を計量し、適宜１００〜１１０℃の温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、ＶＥを加えて徐冷しながら攪拌し、８０〜９０℃の温度で通常の棒状金型(直径１６.０ｍｍ)に注入し、４５℃の恒温室中に移し、１時間徐冷し、さらに２５℃の恒温室に移し、２時間徐冷した。棒状の成型物を得、通常の繰り出し棒状容器に収納した。【００８９】
（実施例４９）透明フェイシャルスティック
【表２８】
0005130043.tif 000034
成分１〜９の所定量を計量し、適宜１００〜１１０℃の温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、８０〜９０℃の温度で通常の金型(直径１６.０ｍｍ)に注入し、４５℃の恒温室中に移し、１時間徐冷し、さらに２５℃の恒温室に移し、２時間徐冷した。棒状の成型物を得、通常の繰り出し棒状容器に収納した。添加成分である、成分８、９は側鎖状の高級アルコールであり、成型物の伸展性(すべり)が改良された。【００９０】
（実施例５０）透明フレグランスヘアスティック
【表２９】
0005130043.tif 000035
成分１〜１０の所定量を計量し、適宜１００〜１１０℃の温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、香料を加えて徐冷しながら攪拌し、８０〜９０℃の温度で通常の金型(直径１６.０ｍｍ)に注入し、４５℃の恒温室中に移し、１時間徐冷し、さらに２５℃の恒温室に移し、２時間徐冷した。棒状の成型物を得、通常の繰り出し棒状容器に収納した。
ラメ剤であるグリッターＳ（シルバー、粒径０.１〜０.２ｍｍ）を使用した。外観は透明感を有する固形物にシルバー光沢を有する粒子が分散している美しい外観となった。【００９１】
実施例４８〜実施例５０の評価結果
【表３０】
0005130043.tif 000036
【００９２】
実施例４８〜実施例５０は１６.０ｍｍの金型で成型した成型物を利用した。直径を大きくすることで、同じ硬度の試料でも折損強度が高くなる。また、ＩＯＨＳは含有量を少なくすることによって、発汗を抑制し得る(実施例５０、５１) 【００９３】
（比較例２）
特許文献２に実施例として記載されている下記の成分からなる組成物（透明のリップスティック）を調製した。
【表３１】
0005130043.tif 000037
該組成物は、本願発明のＢ成分およびＣ成分のいずれをも含まないものであるところ、硬度が０．４５Ｎと硬く、付着性、伸展性に劣り、成型性に難があった。また、該組成物は、高温に保存すると短時間で著しい発汗を生じ、リップスティックとしての実用性に欠けた。【００９４】
（比較例３）
特許文献３にそれぞれ実施例１および２として記載されている下記の成分からなる組成物を調製した。
【表３２】
0005130043.tif 000038
顔料として、口紅成分として汎用されている赤色２０２号を用いた。
上記組成物は、本願発明のＣ成分を含まないものであるところ、いずれもペースト状であり、成型することが困難であるのみならず、伸展性が悪く、感触的に劣った。【００９５】
（比較例４）
特許文献４に記載されている下記の成分からなる組成物（口紅）を調製した。
【表３３】
0005130043.tif 000039
Ｒｏｃｏｕ（アナトー）は入手困難であり、代替物として同じカロテノイド色素である、透明感の高いハイオレンジＷＨ(パプリカ色素)を使用した。
上記組成物は、本願発明のＢ成分およびＣ成分のいずれをも含まないものであるところ、透明感は良好であった（透明度評価−１では透過率６０％、(２)透明度評価−２では透過率７５％であり、透過率２０％〜８０％の範囲である）が、成型することが困難で、ペースト状であるうえに、伸展性が悪く感触的に劣った。