(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する方法であって、
溶融物から揮発した揮発物を、表面温度が該揮発物の沸点以下に保持された冷却装置の表面に析出させ、回収し、
該冷却装置が少なくとも２つの回転可能な支持ロールにベルトが張架されてなり、該支持ロールのうち少なくとも１つの支持ロールの内部に、揮発物の沸点以下に温度制御された冷却媒体を流通させていることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記揮発物の沸点をＴｂ（℃）として、
冷却装置の表面温度がＴｂ−５〜Ｔｂ−１２０（℃）である請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
吐出されたフィルム状溶融物を冷却ロール上でタッチロールにより押圧することを特徴とする請求項１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する装置であって、
表面温度が、溶融物から揮発した揮発物の沸点以下に保持された冷却装置を備え、
該冷却装置が少なくとも２つの回転可能な支持ロールにベルトが張架されてなり、該支持ロールのうち少なくとも１つの支持ロールの内部に、揮発物の沸点以下に温度制御された冷却媒体を流通させており、
該冷却装置の表面に揮発物を析出させ、回収することを特徴とする光学フィルムの製造装置。
【請求項５】
冷却装置がリップ部近傍に配置されている請求項４に記載の光学フィルムの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルムおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、従来のＣＲＴ表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。さらにＴＶ用としても普及が進んできている。このような液晶表示装置には、偏光板保護フィルムや位相差フィルム、視野角拡大フィルムなどの種々の光学フィルムが使用されている。また、プラズマディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等でも反射防止フィルムや防眩フィルム、保護フォルムなどの光学フィルムが使用されている。
【０００３】
これらの光学フィルムでは、厚みが均一であることが要求される。特に、モニターやＴＶの大型化や高精細化が進み、この要求品質は、ますます厳しくなってきている。
【０００４】
光学フィルムの製造方法には、大別して、溶融流延製膜法と溶液流延製膜法とがある。前者は、ポリマーを加熱溶解して支持体上に流延し、冷却固化し、さらに必要に応じて延伸してフィルムにする方法である。後者は、ポリマーを溶媒に溶かして、その溶液を支持体上に流延し、溶媒を蒸発し、さらに必要に応じて延伸してフィルムにする方法である。いずれの製膜法であっても、溶融したポリマーまたはポリマー溶液は支持体上で冷却固化や乾燥固化される。そして、支持体から剥離された後、ポリマーフィルムは、複数の搬送ロールを用いて搬送されながら、乾燥や延伸などの処理がなされる。
【０００５】
溶液流延製膜法は、溶媒を大量に使用することより、溶媒を回収するための設備とエネルギーが必要なために生産性が低いことが課題となっている。一方、溶融流延製膜法は、溶媒を使用しないことから、生産性の向上が期待できる。溶融流延製膜法は、生産性の観点より好ましいが、溶融流延して製膜したフィルムには、厚みムラが、溶液流延製膜法に比較して大きいという問題がある。また溶融流延製膜法では、溶融物から揮発した揮発物が溶融物を吐出する流延ダイのリップ部の開口部に付着し、当該付着物に起因する表面欠陥がダイラインとなってフィルム表面に現れる、という問題もある。
【０００６】
そこで、熱可塑性樹脂を押出機で溶融した後、図５に示すように、該溶融樹脂１０１をダイ１０２から走行又は回転する支持体１０３上にシート状に吐出して冷却固化することにより熱可塑性フィルムを製膜する熱可塑性フィルムの製造方法において、前記ダイ１０２から吐出された溶融樹脂から揮発する低分子成分を、吸引手段１０４ａ，１０４ｂにより吸引して除去する熱可塑性フィルムの製造方法が提案されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開２００６−３３５０５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記方法では、ダイライン等の表面欠陥は防止されるものの、吐出された溶融物の近傍で揮発物を吸引して回収するため、溶融物が振動した。振動している溶融物が支持体上に接地して、冷却固化されると、フィルムに厚みムラが発生した。特に、吐出されたフィルム状溶融物を支持体（冷却ロール）上でタッチロールにより押圧する系では、当該タッチロールによって溶融物に張力が発生しているため、溶融物の振動が共振を起こし、厚みムラが顕著に発生した。
【０００８】
本発明は、表面欠陥や厚みムラの発生が十分に防止された光学フィルム、ならびに該光学フィルムを溶融流延成膜法により製造する方法および装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する方法であって、
溶融物から揮発した揮発物を、表面温度が該揮発物の沸点以下に保持された冷却装置の表面に析出させ、回収することを特徴とする光学フィルムの製造方法、および該方法により製造されたことを特徴とする光学フィルムに関する。
【００１０】
本発明はまた、
溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する装置であって、
表面温度が、溶融物から揮発した揮発物の沸点以下に保持された冷却装置を備え、
該冷却装置の表面に揮発物を析出させ、回収することを特徴とする光学フィルムの製造装置に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、揮発物を強制的に冷却して析出させるため、溶融物に振動を生じさせることなく、揮発物は回収される。その結果、表面欠陥や厚みムラの発生が十分に防止された光学フィルムを得ることができる。そのような効果は、吐出されたフィルム状溶融物を冷却ロール上でタッチロールにより押圧する場合であっても、有効に得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［光学フィルムの製造方法および製造装置］
本発明に係る光学フィルムの製造方法および製造装置は、いわゆる溶融流延法に基づくものであり、すなわち、溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する。
【００１３】
本発明に係る光学フィルムの製造方法は詳しくは、溶融押出工程を有し、通常はさらに、延伸・巻き取り工程を含むものである。以下、図１〜図３を用いて、各工程について詳しく説明する。図１は、本発明の光学フィルムの製造方法を実施する装置の一例の概略構成図である。図２〜３はそれぞれ、図１における流延ダイから冷却ロールまでの一実施形態の要部拡大図である。図１〜図３において、共通する符号は同様の部材を示すものとする。
【００１４】
（溶融押出工程）
本工程では、熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を混合し、押出し機１を用いて、溶融した後、所望によりフィルタ２およびスタチックミキサー３を経由させて、流延ダイ４のリップ部４１ａ，４１ｂから溶融物４２をフィルム状に押し出す。以下、フィルム状溶融物４２を、図１〜図３に示すように、第１冷却ロール５上でタッチロール６により押圧する場合について説明するが、これに制限されるものではなく、第１冷却ロール５の外周面上に吐出された後、タッチロール６により押圧されることなく、次工程に搬送されてもよい。また図１〜図３において、フィルム状溶融物４２は第１冷却ロール５とタッチロール６との対向部４７に直接的に吐出され、押圧されるが、これに制限されるものではなく、例えば、第１冷却ロール５の外周面上に吐出され、当該第１冷却ロール５の回転により搬送された後、対向部４７で挟み込まれてもよい。タッチロール６を用いる場合、当該タッチロール６と第１冷却ロール５とは一対の回転ロールを形成し、それらの対向部４７において溶融物が挟まれて押圧される。対向部４７は第１冷却ロール５とタッチロール６とが対向する部分であって、溶融物４２がそれらのロール間に挟み込まれることにより、第１冷却ロール５とタッチロール６とが当該溶融物４２を介して間接的に接触する部分である。
【００１５】
本発明においては溶融物４２から揮発した揮発物を強制的に冷却して析出させ、回収する。詳しくは、冷却装置の表面で揮発物を析出させ、回収する。その結果、溶融物に振動を生じさせることなく、揮発物を回収できるので、表面欠陥や厚みムラの発生が十分に防止された光学フィルムを得ることができる。
【００１６】
本明細書中、析出とは、気体状態の揮発物が、固体状態で現れる現象（昇華（固化））、液体状態で現れる現象（凝縮）、および液体状態で一旦、現れた後、固体になる現象を包含して意味するものとする。
【００１７】
冷却装置は、表面温度が揮発物の沸点以下、好ましくは融点以下に保持されたものである。そのため、冷却装置の表面において揮発物が冷却され、析出するので、揮発物の回収・除去が可能となる。冷却装置の表面温度は詳しくは、揮発物の沸点をＴｂ（℃）としたとき、Ｔｂ−５（℃）以下、特にＴｂ−５〜Ｔｂ−１２０（℃）に設定され、好ましくはＴｂ−５０〜Ｔｂ−１２０（℃）、より好ましくはＴｂ−８０〜ＴＢ−１００（℃）に設定される。表面温度は非接触式温度計、例えば、ＴＸシリーズ（林電工社製）等によって測定可能である。
【００１８】
冷却装置の表面温度は通常、具体的には、１５０℃以下、特に３〜５０℃に設定され、好ましくは３〜１０℃である。
【００１９】
溶融物４２から揮発する揮発物としては、例えば、後述する熱可塑性樹脂に必然的に含有される低分子成分、ならびに安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤、マット剤およびリタデーション制御剤等の添加剤が挙げられる。熱可塑性樹脂に必然的に含有される低分子成分としては、熱可塑性樹脂の製造に使用されたモノマーおよびそのオリゴマー等が挙げられる。上記した揮発物の沸点Ｔｂは、使用される熱可塑性樹脂に含有される低分子成分および上記添加剤のうち、最も沸点の低い化合物の沸点を意味するものとする。
【００２０】
揮発物は、主として、溶融物４２が流延ダイ４のリップ部４１ａ，４１ｂから吐出されて大気に開放される際に発生することから、冷却装置はリップ部４１ａ，４１ｂの近傍に配置されることが好ましい。
【００２１】
冷却装置は、表面温度を所定の範囲内に保持できれば、特に制限されず、例えば、固定式冷却装置、可動式冷却装置等が挙げられる。
【００２２】
固定式冷却装置は、揮発物の析出面が可動せずに固定された冷却装置である。例えば、図２において４３ａ，４３ｂで表される固定式冷却装置が使用可能である。固定式冷却装置４３ａ（４３ｂ）は、パイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）の内部に冷却媒体４３２ａ（４３２ｂ）を流通させてなり、冷却媒体４３２ａ（４３２ｂ）は、冷却手段（図示せず）によって、上記した所定の表面温度と同様の温度に冷却され、循環使用される。これによって、揮発物は固定式冷却装置４３ａ（４３ｂ）のパイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）の外周面上に析出物４９として回収される。
【００２３】
固定式冷却装置４３ａ（４３ｂ）は、パイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）の軸方向が冷却ロール５の軸方向と略平行になるように設置される。固定式冷却装置４３ａ（４３ｂ）は、図２中、吐出された溶融物４２の両側に設置されているが、これに限定されるものではなく、いずれか片側に設置されてもよい。好ましくは吐出溶融物４２の両側に設置される。固定式冷却装置４３ａ（４３ｂ）のリップ部４１ａ（４１ｂ）や吐出溶融物４２からの距離は本発明の目的が達成される限り特に制限されず、好ましくは、冷却ロール５の軸方向に対する垂直断面において、リップ部４１ａ（４１ｂ）からの距離は１〜１００ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離は１〜１００ｍｍである。
【００２４】
冷却媒体４３２ａ（４３２ｂ）は、上記した所定の表面温度と同様の温度に制御可能な限り特に制限されず、例えば、水、シリコーンオイル、二酸化炭素、液体窒素等が使用可能である。冷却媒体の流速は本発明の目的が達成される限り特に制限されず、例えば、１〜１００Ｌ／分が好ましい。
【００２５】
パイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）の構成材料としては、その内部に流通される冷却媒体の温度を外周表面に伝導し得る限り特に制限されず、例えば、比熱が比較的大きいものが好ましく使用される。そのような材料の具体例として、例えば、ＳＵＳ等が挙げられる。パイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）の厚み（肉厚）、内径および外径等の寸法は、本発明の目的が達成される限り特に制限されず、好ましくは厚み（肉厚）は１〜５ｍｍ、内径は２〜３０ｍｍ、外径は４〜４０ｍｍである。パイプ状部材の軸方向長さは通常、リップ部４１ａ，４１ｂの同方向の全長以上の長さである。パイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）の断面形状は、内部に冷却媒体が流通される限り特に制限されず、例えば、円形状、方形状、その他の多角形状や楕円形状等が挙げられる。
【００２６】
固定式冷却装置を使用する場合、パイプ状部材の外周表面に回収された析出物は定期的に清掃されればよい。
【００２７】
可動式冷却装置は、揮発物の析出面が可動する冷却装置であり、例えば、少なくとも２つの回転可能な支持ロールにベルトが張架されてなり、当該支持ロールのうち少なくとも１つの支持ロールの内部に冷却媒体を流通させたものが使用可能である。具体例として、例えば、図３において４４ａ，４４ｂで表される可動式冷却装置が使用可能である。可動式冷却装置４４ａ（４４ｂ）は、２つの回転可能な支持ロール４４１ａ（４４１ｂ）、４４２ａ（４４２ｂ）にベルト４４３ａ（４４３ｂ）が張架されてなり、当該支持ロール４４１ａ（４４１ｂ）の内部に冷却媒体４４４ａ（４４４ｂ）を流通させたものである。冷却媒体４４４ａ（４４４ｂ）は、冷却手段（図示せず）によって、上記した所定の表面温度と同様の温度に冷却され、循環使用される。これによって、冷却媒体は支持ロール４４１ａ（４４１ｂ）を冷却するだけでなく、ベルト４４３ａ（４４３ｂ）における当該支持ロール４４１ａ（４４１ｂ）との接触部も冷却する。その結果、揮発物は当該接触部におけるベルト４４３ａ（４４３ｂ）の外周面上に析出物４９として回収される。
【００２８】
可動式冷却装置４４ａ（４４ｂ）は、支持ロールの軸方向が冷却ロール５の軸方向と略平行になり、かつ内部に冷却媒体を流動させた支持ロールがリップ部の近傍に配置されるように設置される。可動式冷却装置４４ａ（４４ｂ）は、図３中、吐出された溶融物４２の両側に設置されているが、これに限定されるものではなく、いずれか片側に設置されてもよい。好ましくは吐出溶融物４２の両側に設置される。可動式冷却装置４４ａ（４４ｂ）のリップ部４１ａ（４１ｂ）や吐出溶融物４２からの距離は本発明の目的が達成される限り特に制限されず、好ましくは、冷却ロール５の軸方向に対する垂直断面において、リップ部４１ａ（４１ｂ）からの距離ｘは１〜１００ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離ｙは１〜１００ｍｍである。
【００２９】
冷却媒体４４４ａ（４４４ｂ）およびその流速、ならびに冷却手段（図示せず）はそれぞれ、上記した固定式冷却装置における冷却媒体４３２ａ（４３２ｂ）およびその流速、ならびに冷却手段と同様である。
【００３０】
支持ロール４４１ａ（４４１ｂ）、４４２ａ（４４２ｂ）のうち少なくとも支持ロール４４１ａ（４４１ｂ）は、ベルトを張架して回転可能で、かつ内部に冷却媒体を流通させ得るものが使用される。そのような支持ロールの構成材料としては、上記固定式冷却装置のパイプ状部材４３１ａ（４３１ｂ）と同様の材料が使用可能であり、支持ロールの厚み（肉厚）、内径および外径ならびに軸方向長さ等の寸法等も当該パイプ状部材と同様である。
【００３１】
ベルト４４３ａ（４４３ｂ）の構成材料としては、冷却媒体の温度を外周表面に伝導し得る限り特に制限されず、例えば、比熱が比較的大きい０．３〜０．７程度のものが好ましく使用される。そのような材料の具体例として、例えば、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。ベルトの厚みは特に制限されず、好ましくは１〜５ｍｍである。ベルトの支持ロール軸方向長さは通常、リップ部４１ａ，４１ｂの同方向の全長以上の長さである。
【００３２】
可動式冷却装置を使用する場合、ベルトの外周表面に回収された析出物は、支持ロールを回転駆動させることによって搬送できるので、析出物の清掃が容易である。
【００３３】
可動式冷却装置においては、図３に示すように、清掃部材４４５ａ（４４５ｂ）を備えることによって、析出物４９の清掃をさらに容易に行うことができる。
【００３４】
清掃部材４４５ａ（４４５ｂ）は、ベルト表面からの析出物の分離・除去が可能であれば特に制限されず、例えば、図３に示すように回転可能なブラシロール形状を有してもよいし、またはブレード形状を有してもよい。通常は、除去された析出物を収容するための収容槽４４６ａ（４４６ｂ）がさらに備わっている。
【００３５】
清掃部材４４５ａ（４４５ｂ）を使用する場合は、支持ロール４４２ａ（４４２ｂ）の内部に加熱媒体４４７ａ（４４７ｂ）を流通させることが好ましい。これによって、ベルト表面からの析出物４９の分離・除去が容易になる。加熱媒体４４７ａ（４４７ｂ）は、加熱手段（図示せず）によって、加熱され、循環使用される。加熱媒体は支持ロール４４２ａ（４４２ｂ）を加熱するだけでなく、ベルト４４３ａ（４４３ｂ）における当該支持ロール４４２ａ（４４２ｂ）との接触部も加熱する。その結果、析出物４９は当該接触部におけるベルト４４３ａ（４４３ｂ）の外周面から分離・除去される。
【００３６】
加熱媒体４４７ａ（４４７ｂ）は、例えば、Ｔｍ＋５〜Ｔｍ＋５０℃、好ましくはＴｍ＋１０〜Ｔｍ＋３０℃に温度制御される。ここで、Ｔｍは析出物の融点である。加熱媒体の温度は通常、具体的には１２０〜２００℃、好ましくは１５０〜２００℃である。加熱媒体はそのような温度制御が可能な限り特に制限されず、例えば、水、シリコーンオイル等が使用可能である。加熱媒体の流速は特に制限されず、例えば、１〜１００Ｌ／分が好ましい。
【００３７】
可動式冷却装置４４ａ（４４ｂ）においてベルト４４３ａ（４４３ｂ）および清掃部材４４５ａ（４４５ｂ）は、光学フィルムの製造装置の駆動中、継続して、駆動させ続けてもよいし、または定期的に駆動させてもよい。
【００３８】
冷却装置としてどのようなものを使用する場合であっても共通する事項について以下、説明する。
【００３９】
溶融物が流延ダイのリップ部から吐出された後、回転ロールと接触するまでの距離は特に制限されるものではなく、例えば、１０〜３００ｍｍ、好ましくは５０〜１５０ｍｍである。
【００４０】
第１冷却ロール５、タッチロール６に好ましい材質は、炭素鋼、ステンレス鋼、樹脂、などが挙げられる。また、表面精度は高くすることが好ましく表面粗さとして０．３Ｓ以下、より好ましくは０．０１Ｓ以下とする。タッチロール６は押圧手段により、フィルムを第１冷却ロール５に押し付けることが好ましい。このときのタッチロール６がフィルムを押し付ける線圧は、空圧ピストン等によって調整でき、好ましくは０．１〜１００ｋＮ／ｍ、より好ましくは１〜５０ｋＮ／ｍである。
【００４１】
第１冷却ロール５、タッチロール６の表面温度は特に制限されず、通常は、第１冷却ロール５は８０〜１５０℃、特に１００〜１３０℃、タッチロール６は８０〜１５０℃、特に１００〜１３０℃に設定されることが好ましい。
【００４２】
第１冷却ロール５、もしくはタッチロール６はフィルムとの接着の均一性を高めるためにロールの両端の直径を細くしたり、フレキシブルなロール面を持たせることもできる。
【００４３】
本発明の光学フィルムを構成する材料は、少なくとも熱可塑性樹脂を含み、通常は可塑剤を含む。必要により安定化剤、紫外線吸収剤、滑り剤としてマット剤、リタデーション制御剤が含まれてよい。これらの材料は、目的とする光学フィルムの要求特性により適宜選択される。
【００４４】
熱可塑性樹脂は、光学フィルムの分野で従来より使用されている樹脂が使用可能であり、例えば、セルロース樹脂が好ましく使用される。セルロース樹脂は、セルロースエステルの構造を有するものであり、好ましくは脂肪酸アシル基、置換もしくは無置換の芳香族アシル基の中から選択される少なくとも１つの基を有する、セルロースの単独または混合酸エステルである。
【００４５】
セルロース樹脂の具体例として、例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、及びセルロースフタレート等が挙げられる。これらの中で特に好ましいセルロース樹脂として、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートが挙げられる。セルロース樹脂は１種を単独で使用してもよいし、または２種以上組み合わせて使用してもよい。
【００４６】
混合脂肪酸エステルであるセルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートは、炭素原子数２〜４のアシル基を置換基として有し、アセチル基の置換度をＸとし、プロピオニル基またはブチリル基の置換度をＹとした時、下記式（Ｉ）及び（ＩＩ）を同時に満たすものが好ましい。置換度とは、アシル基に置換された水酸基の数をグルコース単位で示した数値と定義する。
【００４７】
式（Ｉ）  ２．６≦Ｘ＋Ｙ≦３．０
式（II）  ０≦Ｘ≦２．５
【００４８】
特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられ、中でも１．９≦Ｘ≦２．５であり、０．１≦Ｙ≦０．９であることが好ましい。上記アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。
【００４９】
セルロース樹脂は公知の方法で合成することができる。
本発明で用いられるセルロース樹脂の原料セルロースは、木材パルプでも綿花リンターでもよく、木材パルプは針葉樹でも広葉樹でもよいが、針葉樹の方がより好ましい。製膜の際の剥離性の点からは綿花リンターが好ましく用いられる。これらから作られたセルロース樹脂は適宜混合して、あるいは単独で使用することができる。
【００５０】
セルロース樹脂の分子量は特に制限されず、例えば数平均分子量は６万〜２０万、特に７万〜１２万が好ましい。
【００５１】
セルロース樹脂中の異物を除去するために、フィルム構成材料の溶融物をフィルタ２で濾過することができる。
【００５２】
フィルタ２の材料としては、ガラス繊維、セルロース繊維、濾紙、四フッ化エチレン樹脂などのフッ素樹脂等の従来公知のものが好ましく用いられるが、特にセラミックス、金属等が好ましく用いられる。絶対濾過精度としては５０μｍ以下、好ましくは３０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下のものが用いられる。これらは適宜組み合わせて使用することもできる。フィルタはサーフェースタイプでもデプスタイプでも用いることができるが、デプスタイプの方が比較的目詰まりしにくく好ましい。
【００５３】
フィルム構成材料に含有されてもよい安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤、マット剤、リタデーション制御剤等の添加剤としては、光学フィルムの分野で従来から各添加剤として使用されているものが使用可能である。
【００５４】
安定化剤はフィルム構成材料の変質や分解に基づく揮発成分の発生や強度の劣化を抑制するものである。そのような安定化剤として、例えば、ヒンダードフェノール酸化防止剤、酸捕捉剤、ヒンダードアミン光安定剤、過酸化物分解剤、ラジカル捕捉剤、金属不活性化剤、アミン類などが挙げられる。
【００５５】
ヒンダードフェノール酸化防止剤として、例えば、米国特許第４，８３９，４０５号明細書第１２〜１４欄に記載されているものなどが使用可能である。具体例として、例えば、２，６−ジアルキルフェノール誘導体化合物が挙げられる。
ヒンダードフェノール酸化防止剤は、例えば、Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから、商品名"Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６"及び"Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０"として入手可能である。
【００５６】
酸捕捉剤としては、例えば、米国特許第４，１３７，２０１号明細書に記載されているエポキシ化合物が挙げられる。
【００５７】
ヒンダードアミン光安定剤として、例えば、米国特許第４，６１９，９５６号明細書の第５〜１１欄及び米国特許第４，８３９，４０５号明細書の第３〜５欄に記載されているものなどが使用可能である。具体例として、例えば、２，２，６，６−テトラアルキルピペリジン化合物、またはそれらの酸付加塩もしくはそれらと金属化合物との錯体が挙げられる。
【００５８】
安定化剤の添加量は、熱可塑性樹脂に対して、好ましくは０．００１重量％以上５重量％以下、より好ましくは０．００５重量％以上３重量％以下、さらに好ましくは０．０１重量％以上０．８重量％以下である。安定化剤は２種以上混合して使用してもよく、その場合、それらの合計量が上記範囲内であればよい。
【００５９】
可塑剤は、機械的性質向上、柔軟性付与、耐吸水性付与、水分透過率の低減等のフィルムの改質の観点において好ましく使用されるものである。また可塑剤を添加することにより、フィルム構成材料の溶融温度を低下させることができたり、または同じ加熱温度において熱可塑性樹脂単独よりも、可塑剤を含むフィルム構成材料の溶融粘度を低下させることができる。
【００６０】
可塑剤としては、例えばリン酸エステル誘導体、カルボン酸エステル誘導体が好ましく用いられる。また、特開２００３−１２８５９号に記載の重量平均分子量が５００以上１００００以下であるエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー、アクリル系ポリマー、芳香環を側鎖に有するアクリル系ポリマーまたはシクロヘキシル基を側鎖に有するアクリル系ポリマーなども好ましく用いられる。
【００６１】
リン酸エステル誘導体としては、例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。
カルボン酸エステル誘導体としては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等が挙げられる。フタル酸エステル誘導体としては、例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等が挙げられる。クエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。
【００６２】
その他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、トリメチロールプロパントリベンゾエート等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数１〜８のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができる。
【００６３】
可塑剤の添加量は、熱可塑性樹脂に対して、好ましくは０．５重量％以上〜２０重量％未満、より好ましくは１重量％以上〜１１重量％未満である。可塑剤は２種以上混合して使用してもよく、その場合、それらの合計量が上記範囲内であればよい。
【００６４】
紫外線吸収剤は、偏光子や表示装置の紫外線に対する劣化防止の観点から、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、ベンゾフェノン系化合物や着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平１０−１８２６２１号公報、特開平８−３３７５７４号公報記載の紫外線吸収剤、特開平６−１４８４３０号公報記載の高分子紫外線吸収剤を用いてもよい。
【００６５】
紫外線吸収剤は、例えば、市販のチヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１０９、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１７１、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）３２６（いずれもチバ−スペシャルティ−ケミカルズ社製）として入手可能である。
【００６６】
紫外線吸収剤の添加量は、熱可塑性樹脂に対して０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％、さらに好ましくは１〜５重量％である。紫外線吸収剤は２種以上を併用して使用してもよく、その場合、それらの合計量が上記範囲内であればよい。
【００６７】
マット剤は、フィルムの滑り性、搬送性、巻き取り性および強度を向上させるものである。マット剤はできるだけ微粒子のものが好ましく、微粒子としては、例えば、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子微粒子を挙げることができる。中でも、二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを低くできるので好ましい。二酸化ケイ素のような微粒子は有機物により表面処理されている場合が多いが、このようなものはフィルムのヘイズを低下できるため好ましい。
【００６８】
表面処理で好ましい有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサンなどが挙げられる。微粒子の平均粒径が大きい方が滑り性効果は大きく、反対に平均粒径の小さい方は透明性に優れる。また、微粒子の二次粒子の平均粒径は０．００５〜１．０μｍの範囲である。好ましい微粒子の二次粒子の平均粒径は５〜５０ｎｍ、さらに好ましくは、７〜１４ｎｍである。これらの微粒子はフィルム表面に０．０１〜１．０μｍの凹凸を生成させる為に好ましく用いられる。微粒子の含有量は、熱可塑性樹脂に対して０．００５〜０．３重量％が好ましい。
【００６９】
二酸化ケイ素の微粒子としては、日本アエロジル株式会社製のアエロジル（ＡＥＲＯＳＩＬ）２００、２００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００等を挙げることができ、好ましくはアエロジル２００Ｖ、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２である。これらの微粒子は２種以上併用してもよい。
【００７０】
マット剤は、フィルム構成材料の溶融前に添加するか、または予めフィルム構成材料中に含有させておくことが好ましい。例えば、予め溶媒に分散した微粒子とセルロース樹脂および／または可塑剤、紫外線吸収剤等の他の添加剤を混合分散させた後、溶媒を揮発させるか、または沈殿法によって、マット剤を予めフィルム構成材料中に含有させる。このようなフィルム構成材料を用いることにより、マット剤を熱可塑性樹脂中に均一に分散させることができる。
【００７１】
リタデーション制御剤は、特に光学フィルムとして、例えば位相差フィルムを製造する場合に、好ましく使用される。リタデーション制御剤としては、欧州特許９１１，６５６Ａ２号明細書に記載されているような、二つ以上の芳香族環を有する芳香族化合物を使用することができる。また二種類以上の芳香族化合物を併用してもよい。該芳香族化合物の芳香族環には、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。芳香族性ヘテロ環であることが特に好ましく、芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。中でも１，３，５−トリアジン環が特に好ましい。
【００７２】
熱可塑性樹脂に、安定化剤、可塑剤及び上記その他添加剤を添加するときは、それらを含めた添加剤総量が、熱可塑性樹脂に対して１重量％以上３０重量％以下、好ましくは５〜２０重量％となるようにする。
【００７３】
フィルム構成材料には、セルロース樹脂以外の高分子材料やオリゴマーを、適宜選択して混合してもよい。このような高分子材料やオリゴマーはセルロース樹脂と相溶性に優れるものが好ましく、フィルムにしたときの全可視域（４００ｎｍ〜８００ｎｍ）に渡り透過率が８０％以上、好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９２％以上が得られるようにする。セルロース樹脂以外の高分子材料やオリゴマーの少なくとも１種以上を混合する目的は、加熱溶融時の粘度制御やフィルム加工後のフィルム物性を向上するために行なう意味を含んでいる。
【００７４】
本発明において、熱可塑性樹脂と、その他必要により添加される安定化剤等の添加剤は、溶融する前に混合しておくことが好ましい。混合は、混合機等により行なってもよく、また、前記したようにセルロース樹脂調製過程において混合してもよい。混合機を使用する場合は、Ｖ型混合機、円錐スクリュー型混合機、水平円筒型混合機等、一般的な混合機を用いることができる。
【００７５】
フィルム構成材料を混合した後に、その混合物を押出し機１を用いて直接溶融して製膜するようにしてもよいが、一旦、フィルム構成材料をペレット化した後、該ペレットを押出し機１で溶融して製膜するようにしてもよい。また、フィルム構成材料が、融点の異なる複数の材料を含む場合には、融点の低い材料のみが溶融する温度で一旦、いわゆるおこし状の半溶融物を作製し、半溶融物を押出し機１に投入して製膜することも可能である。フィルム構成材料に熱分解しやすい材料が含まれる場合には、溶融回数を減らす目的で、ペレットを作製せずに直接製膜する方法や、上記のようなおこし状の半溶融物を作ってから製膜する方法が好ましい。
【００７６】
押出し機１による溶融押出は、他のポリエステルなどの熱可塑性樹脂に用いられる条件と同様の条件で行なうことができる。材料は予め乾燥させておくことが好ましい。真空または減圧乾燥機や除湿熱風乾燥機などで水分を１０００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下に乾燥させることが望ましい。例えば、熱風や真空または減圧下で乾燥した熱可塑性樹脂を、押出し機１を用いて、押し出し温度２００〜３００℃程度で溶融し、リーフディスクタイプのフィルター２などで濾過し、異物を除去する。
【００７７】
供給ホッパー（図示略）から押出し機１へ導入する際は、真空下または減圧下や不活性ガス雰囲気下にして、酸化分解等を防止することが好ましい。
可塑剤などの添加剤を予め混合しない場合は、押出し機の途中で練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサー３などの混合装置を用いることが好ましい。
【００７８】
押出し機１は、一般的にプラスチック押出機として入手可能なものが使用され、市場で入手可能な種々の押出し機が使用可能であるが、溶融混練押出し機が好ましく、単軸押出し機でも２軸押出し機でも良い。フィルム構成材料からペレットを作製せずに、直接製膜を行なう場合、適当な混練度が必要であるため２軸押出し機を用いることが好ましいが、単軸押出し機でも、スクリューの形状をマドック型、ユニメルト型、ダルメージ等の混練型のスクリューに変更することにより、適度の混練が得られるので、使用可能である。フィルム構成材料として、一旦、ペレットやおこし状の半溶融物を使用する場合は、単軸押出し機でも２軸押出し機でも使用可能である。押出し機内は、窒素ガス等の不活性ガスで置換するか、あるいは減圧することにより、酸素の濃度を下げることが好ましい。
【００７９】
押出し機１内のフィルム構成材料の溶融温度は、フィルム構成材料の粘度や吐出量、製造するシートの厚み等によって好ましい条件が異なるが、一般的には、フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）に対して、Ｔｇ以上、Ｔｇ＋１００℃以下、好ましくはＴｇ＋１０℃以上、Ｔｇ＋９０℃以下である。押出し時の溶融粘度は、１０〜１０００００ポイズ、好ましくは１００〜１００００ポイズである。押出し機１内でのフィルム構成材料の滞留時間は短い方が好ましく、５分以内、好ましくは３分以内、より好ましくは２分以内である。滞留時間は、押出し機１の種類、押出す条件にも左右されるが、材料の供給量やＬ／Ｄ、スクリュー回転数、スクリューの溝の深さ等を調整することにより短縮することが可能である。
【００８０】
押出し機１のスクリューの形状や回転数等は、フィルム構成材料の粘度や吐出量等により適宜選択される。本発明において押出し機１でのせん断速度は、１／秒〜１００００／秒、好ましくは５／秒〜１０００／秒、より好ましくは１０／秒〜１００／秒である。
【００８１】
押出し機１から押し出されたフィルム構成材料は、流延ダイ４に送られ、流延ダイ４からフィルム状に押し出される。
【００８２】
押出し機１から吐出された溶融物が供給される流延ダイ４はシートやフィルムを製造するために用いられるものであれば特に限定はされない。流延ダイ４の材質としては、ハードクロム、炭化クロム、窒化クロム、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、超鋼、セラミック（タングステンカーバイド、酸化アルミ、酸化クロム）などを溶射もしくはメッキし、表面加工としてバフ、＃１０００番手以降の砥石を用いるラッピング、＃１０００番手以上のダイヤモンド砥石を用いる平面切削（切削方向は樹脂の流れ方向に垂直な方向）、電解研磨、電解複合研磨などの加工を施したものなどがあげられる。
流延ダイ４のリップ部の好ましい材質は、流延ダイ４と同様である。
【００８３】
一対の回転ロール５，６で押圧されたフィルム状溶融物は、所望により、さらに第２冷却ロール７および第３冷却ロール８に順に外接させて搬送しながら、冷却固化されて未延伸フィルム１０が得られる。
【００８４】
（延伸・巻き取り工程）
本工程では、第３冷却ロール８から剥離ロール９によって剥離された未延伸のフィルム１０を、ダンサーロール（フィルム張力調整ロール）１１を経て延伸機１２に導き、そこでフィルム１０を延伸した後、巻取り装置１６により巻き取る。延伸により、フィルム中の分子が配向される。
【００８５】
延伸工程では、通常、フィルムの幅手方向への延伸が行われる。幅手方向だけでなく、搬送方向（長手方向またはＭＤ方向ともいう）にも延伸することができる。
【００８６】
フィルムを幅手方向に延伸する方法は、公知のテンターなどを好ましく用いることができる。特に延伸方向を幅手方向とすることで、偏光フィルムとの積層がロール形態で実施できるので好ましい。幅手方向に延伸することで、本発明で得られた光学フィルムの遅相軸は幅手方向になる。
【００８７】
搬送方向の延伸は、１つまたは複数のロール群及び／又は赤外線ヒーター等の加熱装置を介して一段または多段縦延伸することが好ましい。延伸を搬送方向および幅手方向の両方向に行う場合、延伸は、例えばフィルムの搬送方向及び幅手方向に対して、逐次または同時に行なうことができる。本発明のフィルムのガラス転移温度をＴｇとすると、（Ｔｇ−３０）℃以上（Ｔｇ＋１００）℃以下の温度範囲内で搬送方向に延伸されたフィルムを、（Ｔｇ−２０）℃以上（Ｔｇ＋２０）℃以下の温度範囲内で幅手方向に延伸し、次いで熱固定することが好ましい。
【００８８】
２軸方向の延伸倍率は、それぞれ最終的には搬送方向に１．０〜２．０倍、幅手方向に１．０１〜２．５倍の範囲とすることが好ましく、搬送方向に１．０１〜１．５倍、幅手方向に１．０５〜２．０倍に範囲で行なうことが必要とされるリタデーション値を得るためにより好ましい。
【００８９】
延伸工程では公知の熱固定処理、冷却処理および緩和処理を行なってよく、目的とする光学フィルムに要求される特性を有するように適宜調整すればよい。
【００９０】
延伸後、フィルムの端部をスリッター１３により製品となる幅にスリットして裁ち落とした後、エンボスリング１４及びバックロール１５よりなるナール加工装置によりナール加工（エンボッシング加工）をフィルム両端部に施し、巻取り機１６によって巻き取ることにより、光学フィルム（元巻き）Ｆ中の貼り付きや、すり傷の発生を防止する。ナール加工の方法は、凸凹のパターンを側面に有する金属リングを加熱や加圧により加工することができる。なお、フィルム両端部のクリップの把持部分は通常、変形しており、フィルム製品として使用できないので、切除されて、原料として再利用される。
【００９１】
［光学フィルム］
本発明で得られる光学フィルムは幅手方向および搬送方向の厚みムラが十分に防止されている。
例えば、上記延伸工程直前に得られた未延伸フィルム１０について、幅手方向および搬送方向の膜厚変動は平均膜厚に対して±１．５％以内、好ましくは±１．０％以内、より好ましくは±０．５％以内である。膜厚変動はオンラインの膜厚計にて、搬送方向で１ｍごとに、幅手方向に１０点の測定を行ない（合計５００点）、平均膜厚に対しての最大の変動幅の割合で表したものである。「平均膜厚」とは全測定値の平均値を意味している。
【００９２】
本発明で得られる光学フィルムの厚さは、用途に応じて適宜選択されてよい。例えば、本発明の光学フィルムを位相差フィルムや偏光板保護フィルムとして使用する場合、厚さは、乾燥後で１０〜５００μｍが好ましい。特に、下限は２０μｍ以上、好ましくは３５μｍ以上である。上限は１５０μｍ以下、好ましくは１２０μｍ以下である。特に好ましい範囲は２５〜９０μｍである。
【００９３】
また光学フィルムのＴｇは特に制限されるものではないが、光学フィルムを位相差フィルムや偏光板保護フィルムとして使用する場合、使用環境での分子配向状態の変化を防止する観点から、乾燥後でＴｇは１２０℃以上、好ましくは１３５℃以上とすることが好ましい。フィルム製造時の消費エネルギーの低減および着色防止の観点から、Ｔｇは２５０℃以下が好ましい。フィルムのＴｇはフィルムを構成する材料種及び構成する材料の比率を異ならしめることにより制御できる。
【００９４】
本発明に係る光学フィルムは、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ等の各種ディスプレイ、特に液晶ディスプレイに用いられる機能フィルムとして有用であり、それらの中でも、偏向板保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、視野角拡大等の光学補償フィルム等として特に適している。
【００９５】
本発明の光学フィルムを液晶ディスプレイの機能フィルムとして使用する場合、例えば、図４に示すような構成の液晶表示素子を製造できる。
【００９６】
図４において、２１ａ、２１ｂは保護フィルム、２２ａ、２２ｂは位相差フィルム、２５ａ、２５ｂは偏光子、２３ａ、２３ｂはフィルムの遅相軸方向、２４ａ、２４ｂは偏光子の透過軸方向、２７は液晶セル、２９は液晶表示装置を示している。２６ａ、２６ｂは偏光板を示し、保護フィルム、位相差フィルムおよび偏光子を含むものである。
【００９７】
そのような液晶表示素子において、本発明の光学フィルムは、保護フィルム２１ａ、２１ｂとして使用されてもよいし、または位相差フィルム２２ａ、２２ｂとして使用されてもよい。
【実施例】
【００９８】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜参考例１＞
（ペレットの作成）
セルロースアセテートプロピオネート                              １００質量部
（アセチル基の置換度１．９５、プロピオニル基の置換度０．７、数平均分子量７５０００、温度１００℃で５時間乾燥、ガラス転移温度Ｔｇ１＝１３６℃）
トリメチロールプロパントリス（３，４，５−トリメトキシベンゾエート）
１０質量部
ＩＲＧＡＮＯＸ−１０１０（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）    １質量部
ＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＰ（住友化学社製）                              １質量部
【００９９】
上記材料に、マット剤としてシリカ粒子（アエロジルＲ９７２Ｖ（日本アエロジル社製））０．０５質量部、紫外線吸収剤として、ＴＩＮＵＶＩＮ３６０（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）０．５質量部を加え、窒素ガスを封入したＶ型混合機で３０分混合した後、ストランドダイを取り付けた２軸押し出し機（ＰＣＭ３０（株）池貝社製）を用いて２４０℃で溶融させ、長さ４ｍｍ、直径３ｍｍの円筒形のペレットを作製した。この時のせん断速度は、２５（／ｓ）に設定した。
【０１００】
（フィルムの製造）
フィルムを図１〜図２に示す製造装置で製造した。
【０１０１】
装置条件を、以下、具体的に説明する。
冷却装置４３ａ，４３ｂ（図２）；表面温度５℃、リップ部４１ａ，４１ｂからの距離１０ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離１０ｍｍ。
パイプ状部材４３１ａ，４３１ｂ；ステンレス、厚み（肉厚）２ｍｍ、内径１０ｍｍ、外径１４ｍｍ。
冷却媒体４３２ａ，４３２ｂ；水を使用し、上記表面温度と同温に制御した。流速１０Ｌ／分。
【０１０２】
流延ダイのリップクリアランス１．０ｍｍ、リップ部平均表面粗さＲａ０．０１μｍの流延ダイを用いた。流延ダイのリップ部は２５０℃に温度制御した。押出機中間部のホッパー開口部から、滑り剤としてシリカ微粒子を、０．１質量部となるよう添加した。
第１冷却ロール及び第２冷却ロールは直径４０ｃｍのステンレス製とし、表面にハードクロムメッキを施した。又、内部には温度調整用のオイル（冷却用流体）を循環させて、ロール表面温度を制御した。
弾性タッチロールは、直径３０ｃｍとし、内筒と外筒はステンレス製とし、外筒の表面にはハードクロムメッキを施した。外筒の肉厚は２ｍｍとし、内筒と外筒との間の空間に温度調整用のオイル（冷却用流体）を循環させて弾性タッチロールの表面温度を制御した
弾性タッチロールの表面温度は１００℃、第１冷却ロールの表面温度は１００℃、第２冷却ロールの表面温度は３０℃とした。弾性タッチロール、第１冷却ロール、第２冷却ロールの各ロールの表面温度は、ロールにフィルムが最初に接する位置から回転方向に対して９０°手前の位置のロール表面の温度を非接触温度計を用いて幅方向に１０点測定した平均値を各ロールの表面温度とした。
製膜スピードは、２０ｍ／ｍｉｎとした。
溶融物が流延ダイのリップ部から吐出された後、回転ロールと接触するまでの距離は１００ｍｍであった。
【０１０３】
操作方法について、以下、具体的に説明する。
得られたペレット（水分率５０ｐｐｍ）を、１軸押出機において溶融させ、リーフディスク型金属フィルターを用いて加圧ろ過を行った。流延ダイのリップ部からフィルム状溶融物を、第１冷却ロールとタッチロールとの間に直接、押し出し、押圧し、ドロー比１０で、膜厚１００μｍのキャストフィルムを得た。
【０１０４】
押圧時は第１冷却ロール上でフィルムを２ｍｍ厚の金属表面を有する弾性タッチロールにより線圧１０ｋｇ／ｃｍで押圧した。
押圧時のタッチロール側のフィルム温度は、１８０℃±１℃であった。ここでいう押圧時のタッチロール側のフィルム温度は、第１冷却ロール上のタッチロールが接する位置のフィルムの温度を、非接触温度計を用いて、タッチロールを後退させてタッチロールがない状態で５０ｃｍ離れた位置から幅方向に１０点測定したフィルム表面温度の平均値を指す。このフィルムのガラス転移温度Ｔｇは１３６℃であった。Ｔｇはセイコー（株）製「ＤＳＣ６２００」を用いてＤＳＣ法（窒素中、昇温温度１０℃／分）によりダイスから押し出されたフィルムのガラス転移温度を測定した。
【０１０５】
得られたフィルムを予熱ゾーン、延伸ゾーン、保持ゾーン、冷却ゾーン（各ゾーン間には各ゾーン間の断熱を確実にするためのニュートラルゾーンも有する）を有するテンターに導入し、巾方向に１６０℃で１．３倍延伸した後、巾方向に２％緩和しながら７０℃まで冷却し、その後クリップから開放し、クリップ把持部を裁ち落として、フィルム両端に幅１０ｍｍ、高さ５μｍのナーリング加工を施し、幅１４３０ｍｍにスリットした膜厚８０μｍのフィルムＦ−１を得た。この際、予熱温度、保持温度を調整し延伸によるボーイング現象を防止した。
【０１０６】
＜参考例２＞
以下の装置条件を採用したこと以外、参考例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
冷却装置４３ａ，４３ｂ（図２）；表面温度５℃、リップ部４１ａ，４１ｂからの距離３０ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離３０ｍｍ。
【０１０７】
＜比較例１＞
冷却装置４３ａ，４３ｂを使用することなしに、図５に示す吸引装置１０４ａ，１０４ｂを用いて揮発物を吸引・排気したこと以外、参考例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
吸引装置１０４ａ，１０４ｂ（図５）；吸引速度１８０Ｌ／分。リップ部４１ａ，４１ｂからの距離１０ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離１０ｍｍ。
【０１０８】
＜比較例２＞
以下の装置条件を採用したこと以外、比較例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
吸引装置１０４ａ，１０４ｂ（図５）；吸引速度１８０Ｌ／分。リップ部４１ａ，４１ｂからの距離３０ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離３０ｍｍ。
【０１０９】
＜参考例３＞
タッチロール６を使用しなかったこと以外、参考例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
【０１１０】
＜参考例４＞
タッチロール６を使用しなかったこと以外、参考例２と同様の方法により、フィルムを製造した。
【０１１１】
＜比較例３＞
タッチロール６を使用しなかったこと以外、比較例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
【０１１２】
＜比較例４＞
タッチロール６を使用しなかったこと以外、比較例２と同様の方法により、フィルムを製造した。
【０１１３】
＜実施例１＞
図１および図３に示す製造装置を用い、以下の装置条件を採用したこと以外、参考例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
冷却装置４４ａ，４４ｂ（図３）；リップ部４１ａ，４１ｂからの距離１０ｍｍ、吐出溶融物４２からの距離１０ｍｍ。
支持ロール４４１ａ，４４１ｂ，４４２ａ，４４２ｂ；ステンレス、厚み（肉厚）２ｍｍ、内径１０ｍｍ、外径１４ｍｍ。
冷却媒体４４４ａ，４４４ｂ；水を使用し、５℃に制御した。流速１０Ｌ／分。
加熱媒体４４７ａ，４４７ｂ；シリコーンオイルを使用し、１５０℃に制御した。流速１０Ｌ／分。
ベルト４４３ａ，４４３ｂ；（ガラスクロスをフッ素樹脂コート）。搬送速度５ｍ／分。
清掃部材４４５ａ，４４５ｂ；ナイロン製ブラシローラ。周速５ｍ／分。
ベルト４４３ａ，４４３ｂおよび清掃部材４４５ａ，４４５ｂは、光学フィルムの製造装置の駆動中、継続して、上記速度で駆動させた。
【０１１４】
＜比較例５＞
冷却装置４４ａ，４４ｂを用いなかったこと以外、参考例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
【０１１５】
＜評価＞
上記方法にて光学フィルムを６時間連続的に製造した。
【０１１６】
・膜厚変動
延伸工程直前に得られた未延伸フィルムの幅手方向および搬送方向の膜厚変動を評価した。膜厚変動はオンラインの膜厚計（Z5FM-200B；オムロン社製）により前記した方法にて測定した値に基づいて、平均膜厚に対しての最大の変動幅の割合で表した。膜厚変動は±１．５％以内を「可（合格）」とし、±１．０％以内を「良」、０．５％以内を「優」とした。
【０１１７】
・ダイライン
延伸工程直前に得られた未延伸フィルムを搬送方向の全長にわたって目視観察し、流延ダイのリップ部の付着物に起因する表面欠陥としてのダイラインについて評価した。
無；ダイラインは全く発生していなかった；
有；ダイラインが発生しており、実用上問題があった。
【０１１８】
【表１】
0005298655.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【０１１９】
【図１】本発明に係る光学フィルムの製造方法を実施する装置の一例の概略構成図である。
【図２】図１における流延ダイから冷却ロールまでの一実施形態の要部拡大図である。
【図３】図１における流延ダイから冷却ロールまでの一実施形態の要部拡大図である。
【図４】液晶表示装置の構成図の概略を示す分解斜視図である。
【図５】従来技術における流延ダイから冷却ロールまでの要部拡大図である。
【符号の説明】
【０１２０】
１：押出し機、２：フィルター、３：スタチックミキサー、４：流延ダイ、５：第１冷却ロール、６：タッチロール、７：第２冷却ロール、８：第３冷却ロール、９：１１：１３：１４：１５：搬送ロール、１０：未延伸フィルム、１２：延伸機、１６：巻取り装置、２１ａ：２１ｂ：保護フィルム、２２ａ：２２ｂ：位相差フィルム、２３ａ：２３ｂ：フィルムの遅相軸方向、２４ａ：２４ｂ：偏光子の透過軸方向、２５ａ：２５ｂ：偏光子、２６ａ：２６ｂ：偏光板、２７：液晶セル、２９：液晶表示装置、４１ａ：４１ｂ：リップ部、４２：溶融物、４３ａ：４３ｂ：冷却装置、４４ａ：４４ｂ：冷却装置、４７：対向部、４９：析出物、４３１ａ：４３１ｂ：パイプ状部材、４３２ａ：４３２ｂ：冷却媒体、４４１ａ：４４１ｂ：４４２ａ：４４２ｂ：支持ロール、４４３ａ：４４３ｂ：ベルト、４４４ａ：４４４ｂ：冷却媒体、４４５ａ：４４５ｂ：清掃部材、４４６ａ：４４６ｂ：収容槽、４４７ａ：４４７ｂ：加熱媒体、１０４ａ：１０４ｂ：吸引手段（吸引装置）。
【図１】
0005298655.tif 000003
【図２】
0005298655.tif 000004
【図３】
0005298655.tif 000005
【図４】
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【図５】
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