(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を溶離液に導入した後に反応液と反応させ、検出器で検出してクロマトグラムを作成して分析を行うアミノ酸分析装置において、
マーカファイルを保持するメモリと、
洗浄工程，平衡化工程，分析工程を含む処理手順を実行させるプロセッサとを含む制御装置を備え、
該制御装置は、アミノ酸分析装置の起動時から前記分析の終了までの期間に該アミノ酸分析装置に異常が発生した後、起動した場合に、前記メモリに保持された前記マーカファイルの有無を確認し、
前記マーカファイルがある場合には、実行するように指定されている前記洗浄工程または前記平衡化工程を実行する指令を送り、その後、前記試料の分析を実行する指令を送り、前記マーカファイルを前記メモリから削除して前記分析を終了させ、
前記マーカファイルがない場合、前記試料の分析を実行する指令を送り、前記マーカファイルを前記メモリから削除して前記分析を終了させることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項２】
請求項１の記載において、
前記洗浄工程または前記平衡化工程の動作条件を保持する第二のメモリを備え、
前記制御装置は、該第二のメモリに保持された前記動作条件に基づいて、前記洗浄工程または前記平衡化工程を実行させる指令を送ることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項３】
請求項１の記載において、
前記制御装置に接続されたインターフェースを備え、
前記制御装置は、アミノ酸分析装置に異常が発生したことを示すメッセージを表示するか否かを選択するための画面を前記インターフェースへ表示させることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項４】
請求項１の記載において、
前記制御装置に接続されたインターフェースを備え、
前記制御装置は、前記マーカファイルがあった場合、前記洗浄工程または前記平衡化工程を実行するか否かを選択する画面を前記インターフェースへ表示させることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項５】
請求項１の記載において、
前記制御装置に接続されたインターフェースを備え、
前記制御装置は、前記洗浄工程または前記平衡化工程の動作条件を設定する画面を前記インターフェースへ表示させることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項６】
試料を溶離液に導入した後に反応液と反応させ、検出器で検出してクロマトグラムを作成して分析を行うアミノ酸分析装置の起動時の処理方法において、
該装置の起動時から前記分析の終了までの期間に該装置が停止した後、起動した場合に、記憶されたマーカファイルの有無を確認し、
前記マーカファイルがある場合には、実行するように指定されている洗浄工程または平衡化工程を実行し、その後、前記試料の分析を行い、前記マーカファイルを削除して前記分析を終了し、
前記マーカファイルがない場合、前記試料の分析を行い、前記マーカファイルを削除して前記分析を終了することを特徴とするアミノ酸分析装置の起動時の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフ装置をアミノ酸の分析に応用したアミノ酸分析装置に関し、また、アミノ酸分析装置の起動時の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アミノ酸分析装置における分析は、第一のポンプによって送液した分離カラムで分離したアミノ酸成分を含む溶離液に、第二のポンプによって送液したニンヒドリン試薬を合流させ、その混合液を、加熱した反応装置を通して反応させ、可視検出器によりアミノ酸を検出している（例えば、特許文献１参照）。このような分析装置が分析動作の途中で、停電等により停止すると、起動して分析再開のときに停電前の分析の動作条件を再設定する必要がある。
【０００３】
分析動作途中での停電があっても、電源復帰時は分析動作を停電発生時の動作に復帰させる自動運転が可能な蛍光Ｘ線分析装置が検討されている（例えば、特許文献２参照）。これは、停電時にメモリに保持された分析条件を、電源復帰時に読み出すことで実現している。
【０００４】
アミノ酸分析装置の場合は、溶離液がアミノ酸を含み、さらにこれにニンヒドリン試薬を混合させた液体を加熱して反応させるという過程を含むので、電源復帰時に単に保存しておいた分析条件を実行させるだけでは不十分であり、分析を再開する前に、停電等の異常が発生したときのアミノ酸分析装置の動作条件を考慮して、ニンヒドリン試薬と反応させる反応装置を洗浄し、平衡化を実行する必要がある。この洗浄と平衡化の実行を、操作者が行うことになるため、多くの操作を要するとともに、その操作に長時間を要している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−２４３７１５号公報
【特許文献２】特開２００２−１３９５０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、分析中に異常が発生して分析動作が停止し、その後に復帰したときに、異常が発生したときに設定されていた動作条件を自動的に読み出して洗浄工程または平衡化工程を自動実行し、分析を自動再開することが可能なアミノ酸分析装置、およびアミノ酸分析装置の起動時の処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の実施態様は、アミノ酸分析装置の起動時から分析の終了までの期間に該装置が停止した後、起動した場合に、記憶されたマーカファイルの有無を確認し、マーカファイルがある場合には、実行するように指定されている洗浄工程または平衡化工程を実行し、その後、試料の分析を行い、マーカファイルを削除して分析を終了し、マーカファイルがない場合、試料の分析を行い、マーカファイルを削除して分析を終了することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、分析中に異常が発生して分析動作が停止し、その後に復帰したときに、異常が発生したときに設定されていた動作条件を自動的に読み出して洗浄工程または平衡化工程を自動実行し、分析を自動再開することが可能なアミノ酸分析装置、およびアミノ酸分析装置の起動時の処理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】アミノ酸分析装置の主要な構成を示す構成図である。
【図２】アミノ酸分析装置で測定した結果の一例を示すクロマトグラムである。
【図３】アミノ酸分析装置の動作条件のテーブルの一例を示す表である。
【図４】ディスプレイに表示される画面の一例を示す画面図である。
【図５】制御装置から指令する処理手順を示すフローチャートである。
【図６】ディスプレイに表示される画面の一例を示す画面図である。
【図７】ディスプレイに表示される画面の一例を示す画面図である。
【図８】ディスプレイに表示される画面の一例を示す画面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施例を説明する。
【実施例１】
【００１１】
図１は、アミノ酸分析装置の主要な構成を示す構成図である。溶離液ユニット１１に備えられた溶離液がはいった複数の溶離液槽１４のどれを使用するかを切換え弁１７で切換え、第一ポンプ１が分離ユニット１２の分離カラムへ溶離液を配管４を通して送液する。溶離液には、配管４の途中に設けられた試料導入部３で試料が導入される。分離ユニット１２には、分離カラム６の他に、試料が導入された溶離液中の物理的化学的妨害物を捕集して分離カラム６へ到達しないようにするためにガードカラム５が設けられている。溶離液に導入された試料は、分離カラム６で成分毎に分離され、時間差をもって分離カラム６から流出し、混合器７で反応液と混合されて反応装置８へ送られる。反応液ユニット１３の反応液がはいった反応液槽１５と洗浄液槽１６のいずれを送液するのかが切換え弁１８により切換えられ、第二ポンプ２により混合器７へ送液される。反応装置８では、溶離液中の試料と反応液とが混合され、加熱等により反応することで呈色し、検出器９で検出され、検出されたデータがデータ処理装置１０へ送られ、クロマトグラムが作成される。
【００１２】
切換え弁１７，１８の切換え、第一ポンプ１と第二ポンプ２の送液量、試料導入部３での試料導入の量とタイミング、反応装置８の加熱量は、制御装置１９内に設けられたメモリに予め設定された制御プログラムをプロセッサが実行し、制御信号が送られることで、管理される。
【００１３】
図２は、アミノ酸分析装置で測定した結果の一例を示すクロマトグラムであり、例えば、制御装置１９に接続されたインターフェース２０に備えられたディスプレイに表示される。クロマトグラムは、縦軸に検出器９から送られたデータを示す電圧を、横軸に試料成分毎に異なる保持時間をとり、どこにピークが現れるかによって、成分を特定できる。
【００１４】
図３は、アミノ酸分析装置の動作条件のテーブルの一例を示す表である。縦軸に時間をとり、横軸に第一ポンプ１による溶離液混合比率と流量、第二ポンプ２による反応液の混合比率と流量、反応装置８における試料の温度をとり、それぞれの動作条件を時間を決めて変えられるように、インターフェース２０から設定することができる。例えば、溶離液ユニット１１には、６個の溶離液槽１４があり、セルに溶離液混合比率を百分率で入力することで、いつからいつまでの間に、どの溶離液を送液するかを設定することができる。なお、空白の欄は、それより上の行に設定されている値と同値であることを表す。
【００１５】
図４は、ディスプレイに表示される画面の一例を示す画面図である。分析工程の途中で電源遮断等の異常があり、復帰した場合に必ず洗浄工程や平衡化工程を実行させるために、制御装置１９は、マーカファイルの有無による判断を行う。分析工程が正常に終了した場合には、最後にマーカファイルを削除するようにし、次に装置を起動させたときに、マーカファイルがないことを判断して、洗浄工程を経ずに分析を開始できるようにする。インターフェース２０から、これらを自動実行するか自動実行しないかを設定することができる。ディスプレイに図４に示すような画面が表示され、異常の通知，洗浄の自動実行，平衡化の自動実行を設定することができる。洗浄や平衡化の動作条件も、自動で決めるか予め指定しておくかを選択することができる。
【００１６】
図５は、制御装置から指令する処理手順を示すフローチャートである。また、図６から図８は、ディスプレイに表示される画面の一例を示す画面図である。図５に示す処理手順は、通常の分析時の処理手順であるが、制御装置１９は、マーカファイルを不揮発性メモリに書き込んでおき、電源遮断等の異常発生の後の電源復帰時には、図５に示す処理手順がはじめのステップ５０１から順に実行される。
【００１７】
アミノ酸分析装置を起動すると（ステップ５０１）、制御装置１９は、切換え弁１７，１８、第一ポンプ１，第二ポンプ２，試料導入部３，反応装置８，データ処理装置１０との通信を開始し、データ処理装置１０は、検出器９との通信を開始する（ステップ５０２）。制御装置１９のプロセッサは、メモリにマーカファイルが保持されているかいないかを確認する（ステップ５０３）。マーカファイルがあった場合、図４に示した設定画面で自動洗浄を行う設定が入力されたかどうかを判断し（ステップ５０５）、自動洗浄を行う設定の場合には、設定された動作条件で、洗浄工程を実行させる。自動洗浄を行わない設定の場合には、洗浄工程を実行しない。
【００１８】
洗浄工程では、反応液ユニット１３の洗浄液槽１６に保管された洗浄液が送液されるように、制御装置１９が切換え弁１８を切換え、洗浄液を混合器７へ送液し、反応装置８を洗浄する（ステップ５０６）。洗浄工程の洗浄液の流量や時間等の動作条件を予め設定しておいて、この動作条件に自動的に従って洗浄が自動実行されるので、操作者自身で手作業で行うよりも、迅速に洗浄工程を実行することができる。この動作条件は、事前に操作者が任意に設定することもできる。
【００１９】
また、ステップ５０６の洗浄工程の後、図４に示した設定画面で自動平衡化を行う設定が入力されたかどうかを判断し（ステップ５０７）、自動平衡化を行う設定の場合には、設定された動作条件で、平衡化工程を実行させる。自動平衡化を行わない設定の場合には、平衡化工程を実行しない。
【００２０】
平衡化工程では、制御装置１９は、反応液ユニット１３の切換え弁１８を閉め、溶離液ユニット１１の切換え弁１７を開き、試料導入部３で試料を導入させないで溶離液のみを流す（ステップ５０８）。平衡化工程の溶離液の流量や時間等の動作条件を予め設定しておいて、この動作条件に自動的に従って平衡化が自動実行されるので、操作者自身で手作業で行うよりも、迅速に平衡化工程を実行することができる。この動作条件は、事前に操作者が任意に設定することもできる。
【００２１】
ステップ５０１からステップ５０７またはステップ５０８の間は、マーカファイルがある状態であり、これらの手順の途中で、電源遮断等の異常が発生し、ステップ５０１から再開しても、マーカファイルがあるので、自動的に洗浄工程や平衡化工程の手順が実行されることになる。
【００２２】
ステップ５０７またはステップ５０８に続いて、分析が行われる（ステップ５０９）。ステップ５０３で、メモリにマーカファイルが保持されていない場合、制御装置１９は、マーカファイルを自動的に作成し（ステップ５０４）、分析が行われる。分析の途中で電源遮断等の異常が発生し、電源復帰したときは、ステップ５０１の装置起動が実行される。このとき、マーカファイルがない状態であると、洗浄工程や平衡化工程の手順が実行されないので、分析が途中から再開されることになり、分析結果の信頼性が低下してしまう。したがって、分析の途中で電源遮断等の異常が発生した後の電源復帰時に、必ず洗浄工程や平衡化工程の手順が実行されるように、分析工程では、マーカファイルがメモリに保持されている状態にしておく。
【００２３】
ひとつの分析が終了するとその分析の動作条件をメモリへ記憶させ（ステップ５１０）、制御装置１９は、同じ動作条件の分析を実行するように指定されているかどうかを判定する（ステップ５１１）。ひとつの動作条件で複数の試料を分析する場合などでは、ステップ５０９とステップ５１０が繰り返される。指定された分析が終了したら、制御装置１９と、切換え弁１７，１８、第一ポンプ１，第二ポンプ２，試料導入部３，反応装置８，データ処理装置１０との間の通信を終了する（ステップ５１２）。次に、制御装置１９は、メモリへ記憶させたマーカファイルを自動的に削除し（ステップ５１３）、分析動作を終了する。
【００２４】
図５に示した処理手順の途中で電源遮断等の異常が発生し、その後の電源復帰時の画面の一例を、図６と図７に示す。図６は、図４に示した画面で、操作者が異常を検知したことを通知するメッセージと、洗浄を実行するメッセージと、平衡化を実行するメッセージを指定した場合に表示される画面の一例である。図６で、ＯＫのボタンで操作者が自動洗浄、自動平衡化の実行を指示すれば、図５に示すステップ５０１から実行される。図６に示すようなメッセージを自動的にディスプレイへ表示することによって、操作者に洗浄や平衡化が実行されることを伝え、操作者が手作業で洗浄や平衡化を操作する必要がないことを知らせることができる。
【００２５】
図７は、図４に示した画面で、操作者が異常を検知したことを通知するメッセージを指定したが、洗浄を実行するメッセージと、平衡化を実行するメッセージを指定しなかった場合に表示される画面の一例である。図７で、ＯＫのボタンにより、洗浄工程や平衡化工程の自動実行は行われず、洗浄を行うかどうか、および洗浄工程の動作条件を設定する図示しない画面と、平衡化を行うかどうか、および平衡化工程の動作条件を設定する図示しない画面とがディスプレイに表示される。
【００２６】
図８は、洗浄工程の動作条件、および平衡化工程の動作条件を設定する画面表示の一例を示したもので、制御装置１９のメモリに予め保持されている。自動実行をしない場合には、図７に示した画面に続いて、図８の画面がインターフェース２０のディスプレイに表示される。
【００２７】
以上述べたように、本発明の実施例によれば、分析中に異常が発生して分析動作が停止し、その後に復帰したときに、制御装置は、異常が発生したときに設定されていた動作条件を自動的に読み出し、洗浄工程または平衡化工程を自動実行して、分析を自動再開することが可能なアミノ酸分析装置、およびアミノ酸分析装置の起動時の処理方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００２８】
１  第一ポンプ
２  第二ポンプ
３  試料導入部
５  ガードカラム
６  分離カラム
７  混合器
８  反応装置
９  検出器
１０  データ処理装置
１１  溶離液ユニット
１２  分離ユニット
１３  反応液ユニット
１４  溶離液槽
１５  反応液槽
１６  洗浄液槽
１７，１８  切換え弁
１９  制御装置
２０  インターフェース
【図１】
0005325840.tif 000002
【図２】
0005325840.tif 000003
【図３】
0005325840.tif 000004
【図４】
0005325840.tif 000005
【図５】
0005325840.tif 000006
【図６】
0005325840.tif 000007
【図７】
0005325840.tif 000008
【図８】
0005325840.tif 000009