(57)【要約】      （修正有）【課題】能力限界近傍まで使用可能な副生成物の除去装置及びその稼働方法を提供する。【解決手段】副生成物の除去装置２３は、化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、該排気ラインを流れるガスＧに含まれる副生成物を捕捉、除去するものである。除去装置２３は、副生成物を捕捉し、収容する本体部２１と、その本体部２１の重量を測定する測定手段２２と、その測定手段２２により得られた測定値を表示する表示手段２６と、を備えている。【選択図】図２
2005294391.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、排気ラインを流れるガスに含まれる副生成物を捕捉、除去する装置において、
上記副生成物を捕捉し、収容する本体部と、
その本体部の重量を測定する測定手段と、
その測定手段により得られた測定値を表示する表示手段と、
を備えたことを特徴とする副生成物の除去装置。
【請求項２】
上記除去装置が、更に、上記測定値をモニタリングし、測定値と本体部の空重量との差を演算する演算部を備えた請求項１記載の副生成物の除去装置。
【請求項３】
上記成長装置が有機金属気相成長装置であり、副生成物としてリンを捕捉する請求項１又は２記載の副生成物の除去装置。
【請求項４】
化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、排気ラインを流れるガスに含まれる副生成物を捕捉、除去する装置の稼働方法において、
上記副生成物を捕捉し、収容する本体部と、
その本体部の重量を測定する測定手段と、
その測定手段により得られた測定値をモニタリングし、測定値と本体部の空重量との差を演算する演算部と、
を備えた除去装置を用い、
上記測定手段により、上記本体部の重量を測定し、
上記演算部により、本体部の測定値と予め測定しておいた本体部の空重量との差を演算することを特徴とする副生成物の除去装置の稼働方法。
【請求項５】
上記演算の結果、上記測定値と上記空重量との差が所定値に達すると、上記半導体結晶成長装置の運転を停止し、上記本体部の保守、交換を行う請求項４記載の副生成物の除去装置の稼働方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、排気ラインを流れるガスに含まれる副生成物を捕捉、除去する装置及びその稼働方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体結晶の成長装置、特に有機金属気相成長（MOVPE）法を用いて化合物半導体結晶を成長させるMOVPE装置においては、化学反応による化合物半導体結晶の成膜に伴い、副生成物が発生する。この副生成物が、真空配管、ポンプなどに蓄積されると、真空配管やポンプが閉塞してしまう。このため、基板上に化合物半導体結晶の膜を成長させる反応炉の後段には、一般的に、副生成物を捕捉、回収する副生成物除去装置（トラップ）、例えばリントラップが設けられる。
【０００３】
トラップとしては、トラップを稼働させたまま捕捉、回収された副生成物を清掃、洗浄するタイプ（例えば、特許文献１参照）と、トラップの稼働を停止させた後、トラップ自体を保守、交換するタイプとがある。
【０００４】
リントラップで回収される副生成物は黄リンである。黄リンは、大気に触れると自然発火し、人体に有害な五酸化リンが発生する。よって、リントラップ本体は、黄リンを大気から遮断し、安全を確保するために、ステンレス鋼で構成するのが一般的である。
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−１２５６０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、前者のタイプのリントラップは、リントラップの交換の必要が殆どないという特長を有しているものの、装置コストが高くなるという問題があった。
【０００７】
一方、後者のタイプのリントラップは、装置コストが安価であるという特長を有している。しかし、リントラップは、リントラップ本体がステンレス鋼で構成されていることから、リントラップ本体を開封、開放しない限り、捕捉、回収されたリン量を正確に把握することはできない。
【０００８】
よって、従来は、リン使用量からリン捕捉量を推測し、この推測値がリンの最大捕捉能力を超える前にリントラップの交換を行っていた。しかし、リントラップの交換は推測値に基づいたものであるため、実際の捕捉量と推測値との間には差異がある。このため、リントラップを、推測値に基づいて最大捕捉能力の限界近くまで使用した場合、推測値では限界前であっても、実際には限界を超えている場合がある。この場合、排気ラインに閉塞が生じるおそれがある。よって、リントラップの交換は、捕捉能力にある程度の余裕がある段階で、つまり早め早めの段階で行わなければならなかった。その結果、成長装置のランニングコストの上昇を招くという問題があった。
【０００９】
以上の事情を考慮して創案された本発明の目的は、能力限界近傍まで使用可能な副生成物の除去装置及びその稼働方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成すべく本発明に係る副生成物の除去装置は、化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、排気ラインを流れるガスに含まれる副生成物を捕捉、除去するものであり、
副生成物を捕捉し、収容する本体部と、
その本体部の重量を測定する測定手段と、
その測定手段により得られた測定値を表示する表示手段と、
を備えたものである。
【００１１】
ここで、除去装置は、更に、測定値をモニタリングし、測定値と本体部の空重量との差を演算する演算部を備えていることが好ましい。また、成長装置は有機金属気相成長装置であり、副生成物としてリンを捕捉するものである。
【００１２】
一方、本発明に係る副生成物の除去装置の稼働方法は、化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、排気ラインを流れるガスに含まれる副生成物を捕捉、除去する装置の稼働方法であり、
副生成物を捕捉し、収容する本体部と、
その本体部の重量を測定する測定手段と、
その測定手段により得られた測定値をモニタリングし、測定値と本体部の空重量との差を演算する演算部と、
を備えた除去装置を用い、
測定手段により、本体部の重量を測定し、
演算部により、本体部の測定値と予め測定しておいた本体部の空重量との差を演算するものである。
【００１３】
ここで、演算の結果、測定値と空重量との差が所定値に達すると、半導体結晶成長装置の運転を停止し、本体部の保守、交換を行うものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、副生成物の捕捉、回収量をほぼ正確に知ることができる副生成物の除去装置が得られるという優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の好適一実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１６】
MOVPE装置の全体構成図を図１に示すように、MOVPE装置１０は、主に、複数の原料ガスＧを供給するシリンダーキャビネット１１、供給された各原料ガスＧを熱分解反応させ、基板上に化合物半導体結晶の膜を成長させる反応炉１２、副生成物（リン）を捕捉、回収するトラップ（除去装置）１３、反応炉１２を成長圧力にまで減圧する真空ポンプ１４、未分解の原料ガスＧを回収する除外装置１５で構成され、隔壁２０内に配置される。反応炉１２の前段側（図１中では左側）に供給ラインＬ１が、反応炉１２の後段側（図１中では右側）に排気ラインＬ２がそれぞれ接続される。
【００１７】
本発明の好適一実施の形態に係る副生成物の除去装置の概略図を図２に示す。  図２に示すように、本実施の形態に係る除去装置２３は、化合物半導体結晶の成長装置の排気ラインに設けられ、排気ラインを流れるガスに含まれる副生成物を捕捉、除去するものであり、図１に示したMOVPE装置１０のトラップ１３に相当するものである。
【００１８】
具体的には、除去装置２３は、図１に示した反応炉１２より後段側の排気ラインＬ２の、反応炉１２と真空ポンプ１４との間に設けられ、副生成物を捕捉、回収し、収容する本体部２１と、その本体部２１が載置され、本体部２１の重量を測定する測定手段２２と、その測定手段２２により得られた測定値を表示するモニタ（表示手段）２６と、測定値をモニタリングし、測定値と本体部２１の空重量との差を演算する演算部（図示せず）とを備えたものである。
【００１９】
また、反応炉１２と本体部２１、及び本体部２１と真空ポンプ１４は、屈曲自在なフレキシブル管２４ａ，２４ｂを介し、床面に対して水平な方向（図２中では左右方向）に接続される。測定手段２２とモニタ２６は一体ではなく、別体に設けてもよい。
【００２０】
測定手段２２としては、本体部２１の重量を高精度に測定できるものであれば特に限定するものではないが、本体部２１に重量変動が生じても本体部２１に変位（位置変動）を生じさせないものが好ましい。例えば、測定手段２２として、力平衡式質量センサを用いた電子天秤などが挙げられる。この電子天秤を用いることで、本体部２１の重量変動に伴う変位が常にゼロの平衡状態で、本体部２１の重量測定を行うことができる。
【００２１】
次に、本実施の形態に係る除去装置２３を図１に示したMOVPE装置１０に適用した場合の作用を、図１，図２に基づいて説明する。
【００２２】
基板上に化合物半導体結晶の膜を成長させるべく、先ず、シリンダーキャビネット１１における複数本のガスボンベ（図１中では３本のガスボンベ１１ａ〜１１ｃ）から、供給ラインＬ１を介して原料ガスＧが反応炉１２にそれぞれ供給される。
【００２３】
反応炉１２内には、化合物半導体の結晶膜を成長させるための基板が、加熱手段により加熱された状態で配置されており、供給された各原料ガスＧは、これらの加熱された基板と接触される。これによって、各原料ガスＧが熱分解され、これらが互いに反応することで、基板上に化合物半導体結晶の膜が成膜される。
【００２４】
一方、熱分解した各原料ガスＧの内、膜成長に寄与しなかった分は、排気ラインＬ２を介し、副生成物として除去装置２３に捕捉、回収される。成膜の進行に伴って、除去装置２３に捕捉、回収される副生成物の量も増加し、その結果、本体部２１の重量が増加する。本体部２１の重量は、測定手段２２によりリアルタイムに測定され、モニタ２６に表示される。ここで、本体部２１の空重量（副生成物を全く捕捉していない状態の重量）を予め測定しておくことで、測定値と空重量との差（以下、重量差と記す）から捕捉、回収された副生成物の量がわかる。この重量差もまた、演算部においてリアルタイムに計算される。
【００２５】
この時、除去装置２３においては、フレキシブル管２４ａ，２４ｂにより、反応炉１２と本体部２１、及び本体部２１と真空ポンプ１４が接続されていることから、重量測定時に継手による干渉をなくすことができる。つまり、継手としてフレキシブル管２４ａ，２４ｂを用いることで、重量測定時に、継手の重量が本体部２１の重量に加算されることはなくなる。また、本体部２１の重量が変化しても、測定手段（重量計）２２の変位がごくわずかとなる（又は全くない）ように、測定手段２２が選択されている。これらの結果、測定手段２２は、ほぼ正確に本体部２１の重量を測定することができる。
【００２６】
次に、除去装置２３の稼働経過に伴い、重量差がある一定値に達すると、言い換えると、捕捉、回収された副生成物の量が本体部２１における最大捕捉能力（又はほぼ最大捕捉能力）に達すると、演算部と電気的に接続された制御手段によりMOVPE装置１０の運転を停止し、本体部２１の保守点検がなされる。具体的には、使用済みの本体部２１を、未使用の本体部２１と交換する。または、使用済みの本体部２１を取り外した後、この本体部２１を開封する。その後、本体部２１の内部に溜まった副生成物を清掃、洗浄などの手法により除去した後、再び、この本体部２１を使用するようにしてもよい。
【００２７】
ここで、演算部と制御手段は別体ではなく、一体のものであってもよい。また、MOVPE装置１０の運転停止は、制御手段による自動制御、又は作業員による手動制御のいずれであってもよい。
【００２８】
以上に示したように、本実施の形態に係る除去装置２３によれば、測定手段２２により、本体部２１の重量をリアルタイムに、かつ、高精度に測定することができる。その結果、本体部２１に捕捉、回収された副生成物の量をほぼ正確に知ることができる。このため、除去装置２３を、装置寿命の限界ぎりぎりまで、すなわち捕捉能力の限界ぎりぎりまで稼働させることができる。よって、図１に示したトラップ１３の代わりに、除去装置２３を適用することで、MOVPE装置１０のランニングコストを低減することができる。
【００２９】
次に、本発明の他の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００３０】
本発明の他の好適一実施の形態に係る副生成物の除去装置の概略図を図３に示す。尚、図２と同様の部材には、同じ符号を付している。
【００３１】
前実施の形態に係る除去装置２３は、本体部２１が測定手段２２上に載置されたものであった。
【００３２】
これに対して、本実施の形態に係る除去装置３３は、本体部２１を吊設手段３５を介して測定部３２に吊設したものである。測定手段３２は、得られた測定値を表示するモニタ（表示手段）３６を有する。測定手段３２としては、例えばバネばかりなどが挙げられる。
【００３３】
本実施の形態に係る除去装置３３は、前実施の形態に係る除去装置２３と比較して、本体部２１の重量の測定精度はやや低下する。しかしながら、測定手段３２の装置構成は、前実施の形態に係る除去装置２３の測定手段２２と比較して簡易、安価であるため、装置コストが安価となる。また、測定手段３２は、除去装置３３の本体部２１が比較的小型なものに対して、特に有効である。
【００３４】
以上、本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、他にも種々のものが想定されることは言うまでもない。
【００３５】
次に、本発明について、実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３６】
図１に示したMOVPE装置１０に、図２に示した除去装置２３を適用し、副生成物としてリンの捕捉、回収を行った。除去装置２３におけるリンの最大捕捉能力（20kg）の限界近くまでMOVPE装置１０を稼働させ、この時の本体部２１の重量を測定手段２２により測定し、測定値を得た。この測定値から、本体部２１の空重量を差し引くことで、捕捉、回収されたリンの測定値（Ａ）を求めた。その後、除去装置２３をMOVPE装置１０から取り外し、あらためて本体部２１の重量を測定し、実際の重量（実測値）を得た。この実測値から、本体部２１の空重量を差し引くことで、捕捉、回収されたリンの実際の重量（Ｂ）を求めた。また、測定値（Ａ）と実際の重量（Ｂ）から、測定精度（Ａ×100／Ｂ［％］）を求めた。
【００３７】
この測定試験は、１０台の測定装置２３に対して行った（試験１１〜２０）。測定試験の結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
2005294391.tif 000003
【００３９】
表１に示すように、除去装置２３によるリン捕捉時の測定精度は96.8〜99.5％（平均値は98.3％）であり、誤差は最大でも３％強であった。このことから、除去装置２３を用いることで、リンの捕捉、回収量を高精度に、言い換えるとほぼ正確に検知可能であることが確認できた。
【実施例２】
【００４０】
図１に示したトラップ１３（従来例品）と、図２に示した除去装置２３（実施例品）を、それぞれMOVPE装置１０に適用し、副生成物としてリンの捕捉、回収を行った。MOVPE装置１０の稼働は、トラップ１３及び除去装置２３におけるリンの最大捕捉能力（20kg）の限界近くまで行った。
【００４１】
そして、捕捉、回収されたリンの実際の重量（Ｂ）とリンの最大捕捉能力との比から、それぞれの捕捉率（Ｂ×100／最大捕捉能力［％］）を求めた。
【００４２】
この測定試験は、それぞれ１０台のトラップ１３及び測定装置２３に対して行った（試験２１〜３０）。測定試験の結果を表２に示す。
【００４３】
【表２】
2005294391.tif 000004
【００４４】
表２に示すように、トラップ１３による捕捉率は65.5〜91.5％（平均値は76.7％）であった。これに対して、除去装置２３による捕捉率は89.0〜95.0％（平均値は92.4％）であった。このことから、除去装置２３を用いることで、リンの捕捉率を平均で１５％以上も向上させることができた。つまり、除去装置２３は、トラップ１３と比較して、リンの最大捕捉能力の限界ぎりぎりまで使用できていることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】MOVPE装置の全体構成図である。
【図２】本発明の好適一実施の形態に係る副生成物の除去装置の概略図である。
【図３】本発明の他の好適一実施の形態に係る副生成物の除去装置の概略図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０  MOVPE装置（成長装置）
２１  本体部
２２  測定手段
２３  除去装置
２６  モニタ（表示手段）
Ｇ  原料ガス（ガス）
Ｌ２  排気ライン
【図１】
2005294391.tif 000005
【図２】
2005294391.tif 000006
【図３】
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