(57)【要約】【課題】  黒鉛ルツボの局部的な消耗を防止して黒鉛ルツボの延命化を図ることが可能な黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートを提供する。【解決手段】  黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに内挿される石英ルツボとの間に配置され、前記黒鉛ルツボの底面部に介在される略円形の中央部１２と、中央部１２の周端１２ａから放射方向に向けて延長形成されて前記黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に介在される複数の帯片部１３…とを有し、帯片部１３…の前記放射方向に沿う長さが、各帯片部１３…ごとに異なる長さに設定されていることを特徴とする黒鉛ルツボ用の炭素質保護シート１１を採用する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに内挿される石英ルツボとの間に配置され、前記黒鉛ルツボの底面部に介在される略円形の中央部と、該中央部の周端から放射方向に延長形成されて前記黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に介在される複数の帯片部とを有し、前記帯片部の前記放射方向に沿う長さが、となりあう各帯片部ごとに異なる長さに設定されていることを特徴とする黒鉛ルツボ用の炭素質保護シート。
【請求項２】
前記放射方向に沿う長さの異なる長帯片部と短帯片部とにより前記帯片部が構成され、前記長帯片部と前記短帯片部とが前記中央部の周端に沿って交互に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シート。
【請求項３】
前記放射方向に沿う長さを段階的に短くした長帯片部および中帯片部並びに短帯片部とにより前記帯片部が構成され、前記長帯片部と前記中帯片部と前記短帯片部とが前記中央部の周端に沿って配置されていることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シート。
【請求項４】
黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに内挿される石英ルツボとの間に配置される黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法であり、
前記炭素質保護シートが、略円形の中央部と、該中央部の周端から放射方向に向けて延長形成された複数の帯片部とを有し、前記帯片部の前記放射方向に沿う長さが、各帯片部ごとに異なる長さに設定されてなり、
前記炭素質保護シートの前記中央部を前記黒鉛ルツボの底面部に重ね合わせるとともに、前記帯片部を前記黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に介在されることを特徴とする黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法。
【請求項５】
前記石英ルツボに原料融液を充填して単結晶引き上げ形成工程を少なくとも１回以上行った後に、前記炭素質保護シートの位置を、前記中央部の周方向に沿って回転変位させることを特徴とする請求項４に記載の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートおよびその使用方法に関するものであり、特に、シリコン単結晶の引き上げ工程に使用される黒鉛ルツボの延命化を図る技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの素材として使用されるシリコン単結晶を形成する方法としてＣＺ法が多用されている。ＣＺ法によりシリコン単結晶を形成するには、図５に示すように、ルツボ１内に充填された原料融液であるシリコン融液２に種結晶３を浸漬させ、この状態からルツボ１及び種結晶３を回転させつつ種結晶３を上方へ徐々に引上げる。このようにして、種結晶３の下方にシリコン単結晶４が形成される。
【０００３】
ここで、ルツボ１は、黒鉛ルツボ１ａと、この黒鉛ルツボ１ａに内挿される石英ルツボ１ｂとを組み合わせた２重構造になっている。外側の黒鉛ルツボ１ａは、保温および内側の石英ルツボ１ｂの機械的強度を補うための保持ルツボである。このルツボ１は、ルツボ受け皿５上に載置され、ルツボ受け皿５を支持するペディスタル６の昇降及び回転により、昇降及び回転駆動される。
【０００４】
ところで、シリコン単結晶の形成時には、ルツボ１が高温に曝され、更に内側の石英ルツボ１ｂからガス状の酸化ケイ素（ＳｉＯ）が放出されている。このＳｉＯが高温状態の黒鉛ルツボ１ａの内壁に触れると、ＳｉＯと炭素とが反応して炭化ケイ素（ＳｉＣ）と一酸化炭素（ＣＯ）が生成され、これにより黒鉛ルツボ１ａを構成する炭素（Ｃ）が徐々に消費されて黒鉛ルツボ１ａが消耗するという問題があった。
【０００５】
そこで、下記特許文献１には、黒鉛ルツボと石英ルツボとの間にＣ／Ｃ材からなる炭素質保護シートを介在させることにより、黒鉛ルツボと石英ルツボとを非接触状態にして黒鉛ルツボの消耗を防ぐ技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−２６１４８１号公報  図３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記特許文献１に記載の技術によっても、黒鉛ルツボの消耗を効果的に抑制できないという問題があった。
つまり、特許文献１に記載の炭素質保護シートは、図３に示すように平面視略円形状のシートとされ、その大きさは、黒鉛ルツボと石英ルツボの間に配置されたときに黒鉛ルツボの底面部を主に覆う程度の大きさとされている。このため、炭素質保護シートの周縁部が、同文献１の図５に示すように黒鉛ルツボの底面部と側面部との境界部分に常に位置することになる。この状態で、石英ルツボから酸化ケイ素（ＳｉＯ）が放出されると、図６に示すように、ＳｉＯが石英ルツボ１ｂと炭素質保護シート６の間を移動し、ＳｉＯが炭素質保護シート６の周縁部６ａに達したときに黒鉛ルツボ１ａと接触して黒鉛ルツボ１ａの曲面部１ｃを集中的に侵蝕する。このように、特許文献１に記載の炭素質保護シートでは、黒鉛ルツボの局部的な消耗を完全に防止できないという問題があった。
【０００７】
そこで、炭素質保護シートを大型にして、黒鉛ルツボの底面部から側面部までに至る内面全面を炭素質シートで覆うようにして、ＳｉＯと黒鉛ルツボとの接触を完全に防止する手段が考えられる。しかし、この手段では、次のような問題が発生するおそれがあった。
つまり、黒鉛ルツボ内面全面に大型の炭素質シートを敷く場合、側面部の炭素質シートが内側に倒れこまないようにするのは非常に難しい。
また、石英ルツボを黒鉛ルツボに入れる時、側面の炭素質シートを石英ルツボが引きずり込んでしまい、正確に石英ルツボを設置できない恐れがあった。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、黒鉛ルツボの局部的な消耗を防止して黒鉛ルツボの延命化を図ることが可能な黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートおよび黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートは、黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに内挿される石英ルツボとの間に配置され、前記黒鉛ルツボの底面部に介在される略円形の中央部と、該中央部の周端から放射方向に向けて延長形成されて前記黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に介在される複数の帯片部とを有し、前記帯片部の前記放射方向に沿う長さが、となりあう各帯片部ごとに異なる長さに設定されていることを特徴とする。
本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートは、例えば、前記放射方向に沿う長さの異なる長帯片部と短帯片部とにより前記帯片部が構成され、前記長帯片部と前記短帯片部とが前記中央部の周端に沿って交互に配置されているものが好ましい。
また本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートは、例えば、前記放射方向に沿う長さを段階的に短くした長帯片部および中帯片部並びに短帯片部とにより前記帯片部が構成され、前記長帯片部と前記中帯片部と前記短帯片部とが前記中央部の周端に沿って配置されているものでもよい。
次に、本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法は、黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに内挿される石英ルツボとの間に配置される黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法であり、前記炭素質保護シートが、略円形の中央部と、該中央部の周端から放射方向に向けて延長形成された複数の帯片部とを有し、前記帯片部の前記放射方向に沿う長さが、各帯片部ごとに異なる長さに設定されてなり、前記炭素質保護シートの前記中央部を前記黒鉛ルツボの底面部に重ね合わせるとともに、前記帯片部を前記黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に介在されることを特徴とする。
また、本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法は、先に記載の炭素質保護シートの使用方法であり、前記石英ルツボに原料融液を充填して単結晶引き上げ形成工程を少なくとも１回以上行った後に、前記炭素質保護シートの位置を、前記中央部の周方向に沿って回転変位させることを特徴とする。
【００１０】
本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートは、前記帯片部の前記放射方向に沿う長さが、となりあう各帯片部ごとに異なる長さに設定され、この構成によれば、各帯片部の先端が従来の炭素質保護シートの周端部に相当し、この帯片部の長さが異なる長さに設定されているため、炭素質保護シートを黒鉛ルツボと石英ルツボの間に装着させたときに、各帯片部の先端が黒鉛ルツボの周方向に沿って異なる位置に配置されることになり、所定の回数の引き上げ作業後に帯片部の周方向幅に等しい角度だけ保護シートを回転することで、各帯片部の先端が前回の引き上げ時と異なる位置（黒鉛ルツボの前記放射方向に沿う長さ位置）に配置される。これにより単結晶引き上げ時における黒鉛ルツボの消耗箇所が分散され、黒鉛ルツボの延命化を図ることができる。
【００１１】
本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートは、前記放射方向に沿う長さの交互に異なる長帯片部と短帯片部とにより前記帯片部が構成されている手段か、前記放射方向に沿う長さを隣り合って段階的に短くした長帯片部および中帯片部並びに短帯片部とにより前記帯片部が構成されている手段か、複数の異なる長さを有する帯片部が隣り合って配置される手段を採用することで、黒鉛ルツボの消耗箇所を複数回の引き上げに対して分散させ、よりいっそうの黒鉛ルツボの延命化を図ることが可能となる。ここで、帯片部の長さは、長短２段階、長中単３段階、あるいはそれ以外の長さとされていても、隣り合った帯片部が異なる長さとなっていればよい。また、帯片部の幅寸法（黒鉛ルツボ周方向の幅）が隣り合った帯片部で異なるよう設定してもよく、この場合、帯片部の側端部（放射方向の側端部）が、各引き上げ時に保護シートを回転再配置した際に異なる位置に配置することが可能となるため、この帯片部の側端部に対応する黒鉛ルツボの消耗を分散して、黒鉛ルツボのより一層の延命化を図ることが可能となる。
【００１２】
次に、本発明は、黒鉛ルツボと該黒鉛ルツボに内挿される石英ルツボとの間に配置される黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法であり、前記炭素質保護シートが、略円形の中央部と、該中央部の周端から放射方向に向けて延長形成された複数の帯片部とを有し、前記帯片部の前記放射方向に沿う長さが、各帯片部ごとに異なる長さに設定されてなり、前記炭素質保護シートの前記中央部を前記黒鉛ルツボの底面部に重ね合わせるとともに、前記帯片部を前記黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に介在されることにより、各帯片部の先端が従来の炭素質保護シートの周端部に相当し、この帯片部の長さが異なる長さに設定されているため、炭素質保護シートを黒鉛ルツボと石英ルツボの間に装着させたときに、各帯片部の先端が黒鉛ルツボの周方向に沿って異なる位置に配置されることになり、これにより単結晶引き上げ時における黒鉛ルツボの消耗箇所が分散され、黒鉛ルツボの延命化を図ることができる。
【００１３】
また、本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートの使用方法は、先に記載の炭素質保護シートの使用方法であり、前記石英ルツボに原料融液を充填して単結晶引き上げ形成工程を少なくとも１回以上行った後に、前記炭素質保護シートの位置を、前記中央部中心を軸にして前記中央部の周方向に沿って帯片部の幅に相当する角度だけ回転変位させることにより、所定回数の単結晶の引き上げの度に炭素質保護シートを回転させるので、各帯片部の先端の位置が所定の単結晶引き上げごとに変わることになり、これにより黒鉛ルツボの消耗箇所がさらに分散され、黒鉛ルツボの延命化を更に図ることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の黒鉛ルツボ用の炭素質保護シートおよびその使用方法によれば、黒鉛ルツボの局部的な消耗を低減して黒鉛ルツボの延命化を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施形態である炭素質保護シートの一例を示す平面模式図であり、図２は、本発明の実施形態である炭素質保護シートの他の例を示す平面模式図である。また図３は、図１に示す炭素質保護シートの使用状態を示す断面模式図であり、図４は図３の拡大断面模式図である。尚、図１ないし図４は本発明に係る炭素質保護シートを説明するための図であり、図１ないし図４に図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の炭素質保護シートやルツボの寸法関係と必ずしも一致するものではない。
【００１６】
本実施形態の炭素質保護シート１１は、シリコン単結晶の引き上げ形成の際に用いられる黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に介在されて、黒鉛ルツボの内面を保護するためのものであり、図１に示すように、図１中一点鎖線により囲まれた略円形の中央部１２と、この中央部１２の周端１２ａから放射状に延長形成されてなる複数の帯片部１３…とから概略構成されている。前記中央部１２は、炭素質保護シート１１が黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配置された際に、主に黒鉛ルツボの底面部に重ねられる。なお、中央部１２の大きさは、黒鉛ルツボの大きさに対応させて適宜設定される。
【００１７】
次に帯片部１３…は、炭素質保護シート１１が黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配置された際に、主に黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に重ねられる。この帯片部１３…は、前記放射方向に沿う長さが各帯片部１３…ごとに異なる長さに設定されている。すなわち、図１に示す炭素質保護シートの帯片部１３…は、前記放射方向に沿う長さの異なる長帯片部１３ａと短帯片部１３ｂとにより構成されている。長帯片部１３ａと短帯片部１３ｂとの間には切り込みが入れられ、この切れ込みによって各帯片部１３ａ、１３ｂが分割されている。また、前記長帯片部１３ａと前記短帯片部１３ｂとが、前記中央部１２の周端１２ａに沿って交互に配置されている。更に、短帯片部１３ｂの長さが長帯片部１３ａの長さよりも短く設定されている。長帯片部１３ａおよび短帯片部１３ｂの長さの比率は特に制限はないが、保護シート端部における引き上げ時の温度条件・加熱時間等から予想される黒鉛ルツボの消耗範囲に対して、充分大きな長さの差を有するよう設定することが好ましい。長帯片部１３ａと短帯片部１３ｂの長さが同程度になると、黒鉛ルツボの消耗箇所を分散させることができなくなるので好ましくない。また、長帯片部１３ａと短帯片部１３ｂの長さが違いすぎると、ＳｉＯ等のガスが長帯片部１３ａの先端に届く前に黒鉛ルツボに触れてしまい、却って黒鉛ルツボの消耗箇所を集中させてしまうので好ましくない。
【００１８】
また図２には、炭素質保護シートの他の例を示す。この炭素質保護シート２１は、図１の炭素質保護シートと同様に、図２の一点鎖線により囲まれた略円形の中央部２２と、この中央部２２の周端２２ａから放射状に延長形成されてなる複数の帯片部２３…とから概略構成されている。
【００１９】
次に図２に示す帯片部２３…は、図１の場合と同様に、前記放射方向に沿う長さが各帯片部２３…ごとに異なる長さに設定されている。すなわち、帯片部２３…は、前記放射方向に沿う長さの異なる長帯片部２３ａと中帯片部２３ｂと短帯片部２３ｃとにより構成されている。長帯片部２３ａと中短辺部２３ｂと短帯片部２３ｃとの間にはそれぞれ切り込みが入れられ、この切れ込みによって各帯片部２３ａ、２３ｂ、２３ｃが分割されている。また、前記長帯片部２３ａと前記中帯片部２３ｂと前記短帯片部２３ｃとが、前記中央部２２の周端２２ａに沿って交互に配置されている。更に、短帯片部２３ｃの長さが中帯片部２３ｂの長さよりも短く設定され、中帯片部２３ｂが長帯片部２３ａよりも短く設定されている。長帯片部２３ａと中帯片部２３ｂと短帯片部２３ｃの長さの比率は特に制限はないが、例えばそれぞれの帯片部の長さの差が、保護シート端部における引き上げ時の温度条件・加熱時間等から予想される黒鉛ルツボの消耗範囲に対して、充分大きくなるよう設定することが好ましい。長帯片部２３ａ、中帯片部２３ｂ並びに短帯片部２３ｃの長さが同程度になると、黒鉛ルツボの消耗箇所を分散させることができなくなるので好ましくない。また、長帯片部２３ａ、中帯片部２３ｂ並びに短帯片部２３ｃの長さが違いすぎると、ＳｉＯ等のガスが長帯片部２３ａの先端や中帯片部２３ｂの先端に届く前に黒鉛ルツボに触れてしまい、却って黒鉛ルツボの消耗箇所を集中させてしまうので好ましくない。
【００２０】
本実施形態の炭素質保護シート１１、２１の材質としては、例えば、膨張化黒鉛、ピッチ系またはレーヨン系もしくはＰＡＮ系の炭素繊維、前記炭素繊維に樹脂を含浸させて炭化させたもの、前記炭素繊維に樹脂を含浸させて炭化させ、さらに熱分解炭素を含浸もしくは被覆させたもの、などを例示できる。また、炭素質保護シート１１、２１の厚みは、適用する黒鉛ルツボ等の大きさにもよるが、たとえば０．２ｍｍないし１．０ｍｍ程度が好ましい。炭素質保護シート１１、２１の厚みが１．０ｍｍを越えるとシートの柔軟性が低下し、黒鉛ルツボの内面への密着性が低下する。
【００２１】
図３には、図１に示す炭素質保護シート１１を、黒鉛ルツボ３１および石英ルツボ３２の間に介在させた状態を示す。図３に示すように、炭素質保護シート１１は、黒鉛ルツボ３１の内面形状に沿うように介在されている。また、炭素保護シート１１の中央部１２が黒鉛ルツボ３１の底面部３１ａに配置され、帯片部１３…が黒鉛ルツボ３１の底面部３１ａから側面部３１ｂの間に配置される。また図３に示すように、長帯片部１３ａの先端が黒鉛ルツボ３１の側面部３１ｂ付近に配置され、一方、短帯片部１３ｂの先端が黒鉛ルツボ３１の底面部３１ａと側面部３１ｂの間の曲面部３１ｃに配置される。
【００２２】
この状態で黒鉛ルツボ３１と石英ルツボ３２を高温に保ち、石英ルツボ３２内の原料を溶融して、種結晶を原料融液の液面に接触させて単結晶引き上げを開始すると、石英ルツボ３２の外面から酸化ケイ素（ＳｉＯ）などのガスが放出され、このＳｉＯ等のガスが図４に示すように石英ルツボ３２と炭素質保護シート１１の間を移動し、ＳｉＯ等のガスの一部が短帯片部１３ｂの先端に達したときに黒鉛ルツボ３１と接触し、残りのガスは長帯片部１３ａの先端に達したときに黒鉛ルツボ１ａと接触する。このように、黒鉛ルツボ３１に対するＳｉＯ等のガスの接触箇所が、長帯片部１３ａと短帯片部１３ｂの長さの違いによって分散される。従って、ＳｉＯ等のガスが黒鉛ルツボ３１に対して集中的に接触することがなく、黒鉛ルツボ３１の局所的な消耗が防止されて黒鉛ルツボ３１の延命化が図られる。
【００２３】
更に、石英ルツボ３２に原料融液を充填して単結晶引き上げ形成工程を少なくとも１回以上行った後に、炭素質保護シート１１の位置を、前記中央部１２の中心を軸にして中央部１２の周方向に沿って回転変位させることが好ましい。こうすることで、各帯片部１３…の先端の位置が単結晶引き上げごとに変わることになり、これにより黒鉛ルツボ３１の消耗箇所がさらに分散され、黒鉛ルツボ３１の延命化を更に図ることができる。
【００２４】
なお、本発明の技術的範囲は、上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変更を加えることができる。例えば、本実施形態では、帯片部の長さを長短の２種類、もしくは長中短の３種類とする例を示したが、本発明はこれに限らず、帯片部の長さの組合せを更に増やしてもよく、帯片部の長さを帯片部毎にランダムに変えてもよい。また、図２に示す長帯片部、中帯片部及び短帯片部の配列順序は、図示された順に限らず、ランダムに配置しても良い。更に、炭素質保護シートの材質は上記実施形態に限定されるものではなく、炭素繊維と炭化ケイ素との複合体等、難分解性炭素を主成分とするものであればどのようなものでもよい。
さらに、上記の長短帯片部を有する保護シートと、中短帯片部を有する保護シートのように、それぞれの長さの異なった帯片部を有する複数枚の保護シートを引き上げごとに入れ替えて、黒鉛ルツボに対する消耗箇所の分散化による延命化を図ることができる。また、長帯片部のみを有する保護シートと短帯片部のみを有する保護シートとのように、径寸法の異なる保護シートを引き上げ工程ごとに入れ替えて黒鉛ルツボに対する消耗箇所の分散化による延命化を図ることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、本発明の実施形態である炭素質保護シートの一例を示す平面模式図。
【図２】図２は、本発明の実施形態である炭素質保護シートの他の例を示す平面模式図。
【図３】図３は、本発明の実施形態である炭素質保護シートの使用状態を示す断面模式図。
【図４】図４は、本発明の実施形態である炭素質保護シートの使用状態を示す拡大断面模式図。
【図５】図５は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げ形成装置を説明する側面模式図。
【図６】図６は、従来の炭素質保護シートの使用状態を示す拡大断面模式図。
【符号の説明】
【００２６】
１１、２１…炭素質保護シート、１２…中央部、１２ａ…中央部の周端、１３、２３…帯片部、１３ａ、２３ａ…長帯片部、１３ｂ、２３ｃ…短帯片部、２３ｂ…中帯片部、３１…黒鉛ルツボ、３１ａ…底面部、３１ｂ…側面部、３２…石英ルツボ
【図１】
2005281029.tif 000003
【図２】
2005281029.tif 000004
【図３】
2005281029.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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