(57)【要約】【課題】    高強度、難加工性の非晶質もしくはナノ結晶構造を有する電析合金から成る金属薄板の優れた機械的特性を損なうことなく、低コストで大量生産に適した３次元精密曲げ塑性成形のための加工方法と装置を提供する。【解決手段】    非晶質もしくはナノ結晶構造を有する電析合金から成る金属薄板の特性に応じて、加熱温度、加熱時間、材料の合金組成を制御することにより、延性−脆性遷移温度を使用温度の下限以下に抑制・制御しつつ、体積収縮時の熱可塑性を利用して成形加工することによって、前記金属薄板の優れた機械的特性を損なうことなく、３次元精密曲げ塑性成形を行う。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板を、当該金属薄板の延性−脆性遷移温度が当該金属薄板の使用温度の下限を超えない加熱条件で、応力を同時に与えることによって、当該薄板の機械的特性を損なうことなく成形することを特徴とする塑性変形加工方法。
【請求項２】
請求項１において、非晶質もしくはナノ結晶構造を有する当該金属薄板が電解析出法により生成されていることを特徴とする塑性変形加工方法。
【請求項３】
請求項２において、当該金属薄板が、リソグラフィー技術を用いて予め作製された型の中に電解析出させて作製することにより、２次元構造をもつ金属薄板として生成されており、当該２次元構造をもつ金属薄板の延性−脆性遷移温度が当該金属薄板の使用温度の下限を超えない加熱条件で、応力を同時に加えることによって、当該薄板をその機械的特性を損なうことなく３次元に精密成形することを特徴とする塑性変形加工方法。
【請求項４】
請求項２において、電解析出法を用いて作製される非晶質もしくはナノ結晶構造を有する当該金属薄板がニッケル−タングステン合金薄板を含むものであることを特徴とする塑性変形加工方法。
【請求項５】
請求項４において、電解析出法を用いて作製される非晶質もしくはナノ結晶構造を有する当該金属薄板がニッケル−タングステン合金を含む二種類以上の金属膜層から成り、それらが厚さ方向で積層配列するように一体化された電析積層合金薄板となって、３次元的に成形されることを特徴とする塑性変形加工方法。
【請求項６】
非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板を、当該金属薄板の延性−脆性遷移温度が当該金属薄板の使用温度の下限を超えない加熱条件で、応力を同時に加えることによって、当該薄板の機械的特性を損なうことなく成形できるように、温度と応力を制御された押し金型と位置出し機構、並びに温度と応力の制御装置から成ることを特徴とする塑性変形加工装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  高強度、難加工性の非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板を、それら金属薄板の優れた機械的特性を損なうことなく成形するための加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属は、液体急冷法や電解析出法等で作製され、高強度、高弾性曲げ変形性能等の優れた機械的性質を示すが、機械による切削は勿論のこと、曲げ塑性加工も困難で、実用材料としての利用は限られているのが現状である。そこで、非晶質合金においてはガラス転移温度以上で、またナノ結晶合金においては粒界拡散クリープが活発になる温度以上で、大幅な軟化現象が生ずることから、従来、この軟化現象を利用して加熱し、精密な塑性加工を行うことが試みられている。しかしながら、これら材料の多くは、成形時の加熱処理により激しい脆化を生ずるという問題がある。【０００３】  一方、リソグラフィー技術に電析法を組み合わせることによって、マイクロマシンやマイクロパーツに必要な金属マイクロ構造体を、非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板により作製することが可能となった。特に、従来の金属マイクロ構造体用に使用されてきた電析ニッケル薄板の機械的欠点を補う理想的材料として、高強度・高弾性曲げ変形性能を有するニッケル−タングステン（Ｎｉ−Ｗ）ナノ結晶合金薄板を電析によって作製する技術が開発され（特開２００１−３４２５９１）、光リソグラフィー技術と組み合わせて成形することによって、今後のマイクロ部品用材料としての利用の拡大が期待されている。【０００４】  しかしながら、光リソグラフィー技術を利用する精密成形加工法は、基本的には２次元の加工技術であり、当該光リソグラフィー技術を用いて電析法と組み合わせ、任意の３次元金属マイクロ構造体を作製するには、極めて煩雑なリソグラフィー成形工程と電析工程とを繰り返す必要が生じるため、工業的に低コストで大量生産することは困難である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  本発明によって、高強度、難加工性の非晶質もしくはナノ結晶構造を有する電析合金をマイクロマシン、マイクロ部品の部材として広く利用することができるように、前記電析合金から成る金属薄板の優れた機械的特性を損なうことなく、前記金属薄板を成形する方法として、低コストで大量生産に適した３次元精密曲げ塑性成形のための加工方法と装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板は、明瞭な延性−脆性遷移温度を示し、この温度以上の温度雰囲気では、高強度、高弾性曲げ加工性等の優れた機械的性質を示すが、この温度以下の温度雰囲気では、激しい脆化状態を呈する。このような延性−脆性遷移温度は、合金の作製条件を制御することにより液体窒素の沸点温度以下（−１９６℃以下）にまで低下させることが可能である。したがって、室温で優れた機械的性質を示すことができる。しかしながら、前記金属薄板を結晶化もしくは結晶粒の粗大化が生ずる温度に比べ、高い温度では勿論のこと、低い温度においても加熱処理すると、一般に延性−脆性遷移温度は急速に上昇するため、室温では激しく脆化した状態の材料に変質する。【０００７】  しかし、前記金属薄板の加熱中における延性−脆性遷移温度の上昇は、材料の体積収縮（材料中の自由体積の放出や、結晶粒径の増大による体積収縮）をともなって生じるため、この体積収縮時に材料に弾性曲げ変形等の外部応力を同時に負荷しておくと、熱可塑性が生じて成形加工が可能となる。【０００８】  また、前記金属薄板の加熱中における延性−脆性遷移温度の変化は、材料の体積収縮変化に対応して発生し、加熱温度に応じて一定値まで上昇すると、変化が飽和して停止する傾向を示すことが本発明者により発見された。【０００９】  本発明では、前述の事から、材料の特性に応じて、加熱温度、加熱時間、材料の合金組成を制御することにより、延性−脆性遷移温度を使用温度の下限以下に抑制・制御し、体積収縮時の熱可塑性を利用して成形加工することによって、金属薄板の優れた機械的特性を損なうことなく、３次元精密曲げ塑性成形が可能となる。【００１０】  一般に、アモルファス合金の場合、その密度は、安定な結晶状態に比べて約３％程度低いことが観察されており、この場合、液体窒素温度でも材料は延性を示す。しかしながら、この相の密度が上昇すると、延性−脆性遷移温度は上昇し、約１．５％程度の差にまで密度が結晶状態に近づくと、常温（３００Ｋ付近）での延性は失われることが知られている。これらの密度および、密度の温度安定性は合金組成に依存している。【００１１】  一方、ナノ結晶合金の場合には、硬質のナノ結晶粒子が、熱可塑性を有する結晶粒界面相に包まれて存在しているため、硬質ナノ結晶粒子が互いにぶつかり合うことなく変形するためには、結晶粒界面相の占める総体積率が、材料全体の３５％以上であればよいことが、幾何学的な計算で判明した。この場合にも、結晶粒界面相が熱可塑性を保持しつづけるためには、アモルファス合金の場合と同様に、平衡な結晶相に比べて１．５％以上低い密度であり続けることが必要である。【００１２】  後述の実施例にも示すように、ナノ結晶合金の場合においては、加熱中の延性−脆性遷移温度の上昇は、加熱中の材料の体積収縮に相関して生じており、粒界面相の初期密度が安定な結晶状態に比べて３％低いと仮定すると、この収縮量は結晶粒径の成長のみで計算される収縮量に一致することが見出された。【００１３】  このことから、ナノ結晶合金においては、結晶粒界面相の占める総体積率が、材料全体の３５％以上であれば、上記の高い延性を損なうことなく、熱��塑性を利用した成形が可能となることが見出された。したがって、材料の合金組成が前述の３５％以上を満たすように調整しておけばよい。また、生じる体積収縮率が限界を超えないように加熱温度、加熱時間を制御すればよい。アモルファス合金の場合も同様に、合金組成が前述の安定な結晶状態に比べて約３％程度低い密度状態を満たすように調整し、生じる体積収縮率が限界を超えないように加熱温度、加熱時間を制御すればよい。【００１４】  本発明の加工方法においては、成形加工後も材料の優れた機械的特性が損なわれることが無いだけでなく、初期負荷応力は、材料に弾性変形を生じさせるのに必要な応力の範囲内であるため、一般の塑性加工法に比べて非常に低い負荷応力での成形が可能となる。【００１５】  一方、リソグラフィー技術に電析法を組み合わせることによって、非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板からなる２次元金属マイクロ構造体を作製することが可能である。予め、２次元にマイクロ成形されたこれら金属薄板を前記の方法を用い、材料に適した温度と応力を同時に負荷することにより、延性−脆性遷移温度を使用温度の下限を超えないようにするように制御しながら、熱可塑性を利用して成形し、３次元の金属マイクロ構造体を作製することができる。【００１６】  本発明の方法を利用することにより、成形加工後も材料の優れた機械的特性を損なうことがなく、且つ一般の塑性加工法に比べて非常に低い負荷応力での成形できるため、目的とするマイクロ構造体の形状を精密に再現し、成形加熱温度に保たれた金型または治具により応力を与え、塑性変形により３次元成形することが可能となる。【００１７】  ここで、電析法により作製される非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板として、ニッケル−タングステン合金膜層を使用する場合は製作が容易で、前述で期待された特性を理想的に発現する。【００１８】  上記の成形加工法は、非晶質もしくはナノ結晶材料であるが故の特徴的な性質を利用した方法であり、前記特質を持たない材料には適用できない。しかしながら、電解析出法を用いて作製される金属薄板において、非晶質もしくはナノ結晶合金の材料構造を持つ金属薄板と、電気伝導度等の電気特性などで優れた金属薄板との、二つ以上の異なる組成をもつ金属薄板とを組み合わせて一体化することにより、高密着性積層合金薄板を形成し、これに上記の熱可塑性を利用した成形加工法を適用することにより、新しい特性を付与した複合材料から成る３次元の金属マイクロ構造体をも作製することができる。【００１９】  ここで電析により積層する非晶質もしくはナノ結晶金属層として、ニッケル−タングステン合金膜層を使用する組み合わせは製作が容易で、期待された特性を持つ。
【発明の効果】
【００２０】  本発明による金属薄板の加工方法を利用することによって、非晶質もしくはナノ結晶組織を有する高強度金属薄板が、その優れた機械的性質を損なうことなく、安価で精密に且つ、大量に３次元マイクロ成形できるため、これら材料を利用したマイクロマシン、マイクロ部品の基本部材の製造に広く利用できるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】  まず、電解析出法を用いて作製される非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板を、リソグラフィー技術を用いて２次元に精密成形する。次に非晶質もしくはナノ結晶構造を有する前記金属薄板を、それら金属薄板の延性−脆性遷移温度が使用温度の下限を超えないようにする加熱条件で、応力を同時に加えることによって、それら薄板の機械的特性を損なうことなく、３次元に精密マイクロ塑性加工成形する。以下の実施例ではニッケルータングステン合金を例として説明されているが本発明はニッケルータングステン合金に限られたものでないことは言うまでも無い。
【実施例１】
【００２２】  図１は本発明の原理を説明する図である。非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属薄板の機械的特性は、環境温度が低下して、延性−脆性遷移温度以下になると、完全密着曲げにも耐える延性状態から破断に至る脆化状態へと急激に変化する。逆に、延性−脆性遷移温度が薄板の使用環境温度を超えた場合、極めて脆い機械特性を持つことになるため、例え成形加工できてもバネ材などの機能をもつことは出来ない。図２はニッケルータングステン（Ｎｉ−Ｗ）電析合金を加熱保持した場合の延性−脆性遷移温度の時間変化を示すデータ例である。本データによれば、１８０度Ｃまでの加熱温度で応力を同時に加え、塑性変形加工しておけば延性−脆性遷移温度は−５０度Ｃ以上にはならないため、加工された薄板は１８０度Ｃから−５０度Ｃの低温までの環境温度でも加工以前の機械特性（弾性、延性）が変化することなく、使用できる。
【実施例２】
【００２３】  図３はニッケルータングステン合金を、弾性変形範囲内の曲げ変形歪みを加えた状態で１５０度Ｃおよび１８０度Ｃで加熱処理したときに、熱可塑性によって生じた相対的塑性変形ひずみ量を、加熱時間との関係で示すもので、本発明の加工方法を具体的に説明する。ここに示した熱可塑性による成形条件では、いずれも延性−脆性遷移温度は−５０度Ｃ以下で、これらの遷移温度以上の使用温度においては、成形加工以前の機械特性（弾性、延性）が変化することなく、使用できる。本合金の熱可塑性によって生ずる塑性変形量は、加熱時間の増加とともに増加するが、約４０分後以降は停止する。このことから、成形中に加えた加熱処理温度以下の使用温度雰囲気においては、たとえ応力が負荷された状態にあっても、当初に成形加工された形状を長時間維持させることが可能となる。また、加熱処理される試料に加える初期負荷ひずみ量を増加させると、最終の塑性成形ひずみ量は直線的に増加し、材料に加えた初期歪み量の５０％以上の塑性変形ひずみを生じさせることができるので、これを成形加工に利用することができる。このような熱可塑性による変形は、加熱中の試料の体積収縮中に生じ、この収縮は結晶粒成長による粒界体積率の減少によって生じている。すなわち、このような熱可塑性の生じる原因は、加熱中の結晶粒成長挙動が外部からの負荷応力に依存して生じているためである。
【実施例３】
【００２４】  図４は本発明を用いた塑性変形加工の過程の例を示したものである。第１段階では、光リソグラフィーにより電析の型を作成する。ここでは導電性の基板上にレジスト材を塗布し、パターン露光により、レジスト材中にパターン化された型を生成する。第２段階では、全体を電解溶液に浸し、前記基板を陰電極として、前記の生成された型の中に選択的に非晶質もしくはナノ結晶構造を有する金属、例えばニッケルータングステン合金を電析によって生成する。ここで、異なる組成を持つ金属を重ねて電析することにより、ニッケルータングステン合金を含む積層合金薄板として生成することも可能である。第３段階では、残存レジスト材を薬剤によって剥離する。ここで、前記生成された電析金属は２次元構造を持つ薄板として得られる。第４段階では、温度制御された押し金型を用いて前記２次元構造を持つ薄板を加熱塑性変形加工する。ただし、変形加工時に延性−脆性遷移温度が薄板の使用温度の下限を超えない加熱条件とする。第５段階では、前記押し金型を除去する。ここで前記金属薄板は３次元精密構造体として生産される。【００２５】  ここでは装置の実施例は図示しないが、本発明の原理を実現する塑性変形加工装置としては、第４段階の過程を正確に実現する押し金型とその位置だし機構、並びに押し金型の温度と応力を精密に制御する制御装置を具備するものである。
【産業上の利用可能性】
【００２６】  本発明によって、高強度、難加工性の非晶質もしくはナノ結晶構造を有する電析合金をマイクロマシン、マイクロ部品の部材として広く利用することができるように、前記電析合金から成る金属薄板の優れた機械的特性を損なうことなく、前記金属薄板を成形する方法として、低コストで大量生産に適した３次元精密曲げ塑性成形のための加工方法と装置を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】延性−脆性遷移温度の特性
【図２】加熱条件によるＮｉ−Ｗ電析合金の延性−脆性遷移温度の変化
【図３】加熱温度・加熱時間によるＮｉ−Ｗ電析合金の成形歪み量の変化
【図４】塑性変形加工の過程図
【符号の説明】
【００２８】  １．  導電性基板
２．  電析合金
３．  レジスト材
４．  温度と応力の制御装置
５．  押し金型
６．  ３次元精密構造体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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