(57)【要約】【課題】要求される特性に応じた品質を確保した窒化アルミニウム基板を提供する。また、要求される特性に応じた品質を確保した窒化アルミニウム基板を容易に製造できる窒化アルミニウム基板の製造方法を提供する。【解決手段】上方の面を基板載置面とする、炭素を含有した板状の窒化アルミニウム焼結体（窒化アルミニウム基板２）と、窒化アルミニウム焼結体中の略同一平面内に埋設された、線状または面状の導電体の電極３とを有し、炭素には、遊離炭素が含まれ、略同一平面内の電極上方Ａに存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度が、電極間Ｃ及び電極下方Ｂに存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度と異なることを特徴とする。【選択図】図１
2005281046.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上方の面を基板載置面とする、炭素を含有した板状の窒化アルミニウム焼結体と、
前記窒化アルミニウム焼結体中の略同一平面内に埋設された、線状または面状の導電体の電極とを有し、
前記炭素には、遊離炭素が含まれ、
前記略同一平面内の前記電極上方に存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度が、前記電極間及び電極下方に存在する窒化アルミニウム焼結体中の前記遊離炭素の濃度と異なることを特徴とする窒化アルミニウム基板。
【請求項２】
前記電極上方の遊離炭素の濃度は、前記電極間及び電極下方の遊離炭素の濃度より高く、前記電極上方の単位体積あたりにおける全炭素の濃度は、前記電極間又は電極下方の単位体積あたりにおける全炭素の濃度よりも低いことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項３】
前記電極上方の遊離炭素の濃度は、前記電極間及び電極下方の遊離炭素の濃度より高く、前記電極上方の単位体積あたりにおける全炭素の濃度は、前記電極間又は電極下方の単位体積あたりにおける全炭素の濃度よりも高いことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項４】
前記遊離炭素の濃度が、500ppm以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項５】
前記全炭素の濃度が、600ppm以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項６】
半導体製造用又は検査装置用のセラミック基板として用いることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項７】
炭素濃度が600ppm以下であり、炭素濃度を各々変えた少なくとも２種類の窒化アルミニウム粉末を用いて、内部に電極を埋設して成形を行い、炭素濃度が異なる少なくとも２層構造の窒化アルミニウム成形体とする成形工程と、
得られた前記窒化アルミニウム成形体を1700℃〜1950℃で焼成し、電極間及び前記電極上方の遊離炭素と電極下方の遊離炭素との濃度が異なる窒化アルミニウム基板とする焼成工程と、
を含むことを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
【請求項８】
前記焼成工程は、圧力50 kg/cm2〜250kg/cm2、昇温スピード10℃/hr〜120℃/hr、真空度1.3×10-1Pa〜133.3 Paの条件下で前記窒化アルミニウム成形体を焼成することを特徴とする請求項７記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造用又は検査装置用として適用される窒化アルミニウム基板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（AlN）は、約320W/mKの高い熱伝導率を有するだけでなく、絶縁性、機械的強度及び金属導体との接合性が良好である等の各種の優れた特性を有する。このため、窒化アルミニウム粉末を焼成した窒化アルミニウム焼結体は、IC基板やパッケージ材料として注目を集めている。ところが、実際、窒化アルミニウム粉末を焼成し、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を得ることは容易ではなく、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を高める方法が、従来から各種開発されている。熱伝導率を高める方法を大別すると、以下の２つの方法がある。
【０００３】
第１の方法は、共有結合性が高く、難焼結材料であるAlN粒子を緻密化し、AlN粒子の焼成後に得られたAlN焼結体の熱伝導率を高める方法である。より具体的には、まず、イットリア（Y2O3）等の焼結助剤を添加して緻密化する方法が報告されている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
第２の方法は、AlN焼結体中の酸化物と結合する物質を添加し、AlN中の酸化物を除去することにより、AlN焼結体の熱伝導率を高める方法である。AlN中の酸化物を除去する理由は、AlNが酸化されると空孔が形成され、AlNの熱伝導率を担うフォノン伝達を阻害してしまい、AlN焼結体の熱伝導率が低下すると考えられるからである。より具体的には、イットリア（Y2O3）等の焼結助剤を添加してAlN酸化物をトラップする方法や（例えば、特許文献１参照）、炭素を添加して酸化物と反応させて酸化物を除去する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
また、AlN焼結体の熱伝導率を高めると共に高強度としたAlNセラミックスが開示されている（例えば、特許文献３参照）。さらに、半導体製造用又は検査用のセラミック基板として、炭素を含有すると共にセラミック基板を形成するセラミック焼結体中の炭素濃度を不均一とし、セラミック基板の各部分で要求される隠蔽性や体積抵抗率等を調整したセラミック基板も開示されている（例えば、特許文献４参照）。
【非特許文献１】昭和60年窯協年会予稿集（1985）篠崎ら（p.517-518）
【特許文献１】特公昭60−127267号公報
【特許文献２】USP4,578,364, Husebyら（特開昭61−146769号公報）
【特許文献３】特開平9−48668号公報（第5頁、第1図）
【特許文献４】特開2001−223256号公報（第8頁、第1図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の方法において、AlN粉末中に炭素を添加してAlN焼結体の熱伝導率を高めた場合、逆に、AlN焼結体中に色むらが生じてばらつきが発生し、品質が低下する要因となっていた。特に、AlN粉末中に過剰に炭素を添加したAlN粉末を使用すると、焼成が困難となりAlN焼結体中の結晶粒の脱粒が生じ、セラミック基板の品質が低下するおそれがあった。
【０００７】
また、炭素を過剰に添加してAlN焼結体中に炭素が未反応のまま残留すると、残留炭素がAlN焼結体の緻密化を阻害し、むしろAlN焼結体の熱伝導率が低下する要因となっていた。そこで、前述した特許文献２に記載の方法では、AlN粉末中に含有される酸素（酸化物）と反応する必要量の炭素を添加しているが、炭素量を適正化しただけでは熱伝導率の高いAlN焼結体を得ることができない。
【０００８】
さらに、特許文献５に記載の方法では、セラミック基板内部の炭素濃度を不均一としたが、炭素の存在形態までをも規定することができず、AlN焼結体の粒界に炭素が存在すると、脱粒が生じ易く品質が低下する要因となっていた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、すなわち、本発明の        窒化アルミニウム基板は、上方の面を基板載置面とする、炭素を含有した板状の窒化アルミニウム焼結体と、窒化アルミニウム焼結体中の略同一平面内に埋設された、線状または面状の導電体の電極とを有し、炭素には、遊離炭素が含まれ、略同一平面内の電極上方に存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度が、電極間及び電極下方に存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度と異なることを要旨とする。
【００１０】
また、本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、炭素濃度が600ppm以下であり、炭素濃度を各々変えた少なくとも２種類の窒化アルミニウム粉末を用いて、内部に電極を埋設して成形を行い、炭素濃度が異なる少なくとも２層構造の窒化アルミニウム成形体とする成形工程と、得られた窒化アルミニウム成形体を1700℃〜1950℃で焼成し、電極間及び電極上方の遊離炭素と電極下方の遊離炭素との濃度が異なる窒化アルミニウム基板とする焼成工程と、を含むことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の窒化アルミニウム基板によれば、電極上方に存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度と、電極間及び電極下方に存在する窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度とを変えることにより、要求される特性に応じた品質を確保することができる。
【００１２】
本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法によれば、要求される特性に応じた品質を確保した窒化アルミニウム基板を容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板及びその製造方法について、静電チャックヒータとして適用した例を挙げて、図１から図７までを用いて説明する。
【００１４】
図１は、本発明の実施の形態に係る静電チャックヒータの構成を示す断面構造図である。図１に示すように、静電チャックヒータ１は、炭素を含有した窒化アルミニウム焼結体から形成される円盤形状の窒化アルミニウム基板２の内部に、窒化アルミニウム焼結体の略同一平面内に線状の静電電極（またはRF電極）３を埋設している。窒化アルミニウム基板２の上方の面にウエハ４が載置され基板載置面を構成しており、静電電極３と基板間に電圧を印加して静電電極３とウエハ４との間に発生するクーロン力、又はウエハ４と窒化アルミニウム焼結体表面に発生するジョンソン・ラーベック力で窒化アルミニウム基板２上にウエハ４を固定する。さらに、静電電極３の下方にはヒータ電極として金属コイル５を埋設し、金属コイル５に外部端子を接続して電圧を印加する。
【００１５】
窒化アルミニウム焼結体中に含有される炭素には遊離炭素が含まれており、電極上方Ａの遊離炭素の濃度と、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの遊離炭素の濃度とを変えている。そして、電極上方Ａの遊離炭素の濃度は、電極下方Ｂ及び電極間Ｃの遊離炭素の濃度と同等以上とすることが好ましく、また、電極上方Ａの単位体積あたりにおける全炭素の濃度は、電極間Ｃ又は電極下方Ｂの単位体積あたりにおける全炭素の濃度よりも高いか、又は低くすることが好ましい。
【００１６】
なお、ここで、遊離炭素とは、主に結晶粒界に偏析した炭素であり、結晶粒内に固溶した固溶炭素と区別される。遊離炭素の濃度は、窒化アルミニウム焼結体を900℃で加熱した際に発生するCOxを赤外線吸収法により定量して測定することができる。窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度を高めることにより、窒化アルミニウム基板２の熱伝導率を高めることができる。一方、遊離炭素及び固溶炭素を含む全炭素の濃度は、高周波加熱又は1350℃（フラックス添加）の温度で加熱した際に出てきたCOxを赤外線吸収法により定量した値であり、日本セラミック協会規格のAlN中のC量を分析する方法（JCRS105−1995）を用いて定量することができる。固溶炭素の濃度が高くなると、絶縁性が向上し脱粒を減らすことができる。
【００１７】
静電電極３は、線状または面状の導電体の電極とすれば良くその形状が限定されるものではない。例えば、静電電極３として、金属バルク体、印刷体、メッシュ状、箔状またはパンチングメタル、導体ペースト等の各種形状の電極を使用することができる。
【００１８】
固溶炭素の濃度が高くなり遊離炭素の濃度が減少すると、高温での体積抵抗の低下を抑制することができ、リーク電流を低減して脱粒を減らすことができる。逆に、固溶炭素の濃度が減少して遊離炭素の濃度が高まると、熱伝導率を高めることができる。このため、窒化アルミニウム焼結体中に存在する固溶炭素又は遊離炭素の濃度分布を変えることにより、セラミック基板の各部位に要求される特性を満たす製品を提供できる。また、窒化アルミニウム焼結体中の遊離炭素の濃度は、500ppm以下とすることが好ましい。遊離炭素の濃度が高くなるほど熱伝導率は高まるが、遊離炭素の濃度が500ppmを超えると逆に焼成が困難となるからである。特に、遊離炭素の濃度は10ppm〜200ppmの範囲とすることが好ましい。また、窒化アルミニウム焼結体中の全炭素の濃度は、600ppmを超えると焼成が困難となるため、600ppm以下とし、特に、300ppm〜550ppmの範囲とすることが好ましい。
【００１９】
次に、本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板の製造方法について説明する。
【００２０】
窒化アルミニウム基板の製造方法は、基本的に、成形工程後に焼成工程を施す。成形工程では、炭素濃度が600ppm以下であり、炭素濃度を各々変えた少なくとも２種類の窒化アルミニウム粉末を用いて、内部に電極を埋設して成形し、炭素濃度が異なる少なくとも２層構造の窒化アルミニウム成形体とし、焼成工程では、得られた窒化アルミニウム成形体を所定の条件で焼成する。
【００２１】
まず、全炭素の濃度が600ppm以下である窒化アルミニウム粉末を原材料として準備する。AlN粉末の製造方法としては、還元窒化法又は直接窒化法のいずれの方法を使用しても良く、還元窒化法及び直接窒化法では、それぞれ以下に示す反応により、窒化アルミニウム（AlN）粉末を製造することができる。
【００２２】
還元窒化法：Al2O3 + 3C + N2  →  2AlN + 3CO
直接窒化法：Al(C2H5)3 + NH3 →  AlN + 3C2H5（気相法）、2Al + N2 →  2AlN
製造した窒化アルミニウム粉末に、必要により炭素を添加して600ppm以下の炭素濃度とし、炭素濃度の異なる原料粉末を２種類準備する。
【００２３】
窒化アルミニウム粉末中に添加する炭素源としては、例えば、カーボンブラック、グラファイト等の炭素の粉末、フェノール樹脂等の有機樹脂の粉末からなる飛散性の有機樹脂である炭素を含有する樹脂、または還元窒化法等の過程で産出する炭素濃度の高い窒化アルミニウムの中間生成物等を使用することができる。また、原料である窒化アルミニウム粉末中に存在させる炭素の濃度は、600ppmを超えると焼成後の窒化アルミニウム焼結体中の炭素濃度を所定の範囲にすることができないため、600ppm以下の濃度とすることが好ましい。より好ましい窒化アルミニウム粉末中に含有される炭素濃度は、260〜450ppmの範囲である。
【００２４】
また、窒化アルミニウム粉末と炭素とを混合する方法としては、有機溶剤を使用した湿式混合や、ボールミル、振動ミルや乾式袋混合等に例示される乾式混合を用いることができる。
【００２５】
準備した炭素濃度を各々変えた２種類の原料粉末を用いて、内部に電極を埋設して成形し、炭素濃度を各々変えた２層構造の窒化アルミニウム成形体とする（成形工程）。
【００２６】
成形工程後、得られた窒化アルミニウム成形体を焼成する（焼成工程）。焼成方法は、特に限定されずホットプレス(hot press)法などを使用することができる。焼成の際の焼成温度、キープ時間、圧力、昇温スピード、真空度を適切に組み合わせることにより、焼結体の内側と外側でCの固溶量（遊離炭素量）に差をつけることができる。より具体的に説明すると、ホットプレス焼成を行う場合は、焼成温度1700℃〜1950℃、最高温度キープ時間0.5 hr〜100hr、圧力50 kg/cm2〜250kg/cm2、昇温スピード10℃/hr〜120℃/hrおよび真空度1.3×10-1Pa〜133.3 Paの範囲とすることが好ましい。焼成温度を1700℃〜1950℃の範囲に規定したが、焼成温度が1700℃未満になると炭素が固溶し難くなる傾向があり、逆に、焼成温度が1950℃を超えると色むらが発生し、商品価値が著しく低下するからである。なお、高温度域で焼成すると、炭素の固溶を促進することができる。焼成時の最高温度のキープ時間を0.5 hr〜100hrの範囲と規定したが、キープ時間が0.5 hr未満になると炭素の固溶が不十分となり、逆に、キープ時間が100hrを超えると製造時間が増大するからである。なお、1950℃付近の最高温度でのキープ時間を延ばすほど、炭素の固溶を促進することができる。圧力は、50 kg/cm2〜250kg/cm2の範囲とすることが好ましい。圧力を250kg/cm2にしてもそれに見合った効果が得られず、逆に、圧力が50 kg/cm2未満になると焼結性が低下するからである。なお、250kg/cm2付近の圧力を負荷して焼成すると炭素の固溶を促進できるが、焼成温度に応じて圧力を変えることが好ましい。例えば、焼成温度及び圧力を高くして焼成すると炭素の固溶を促進することができ、逆に、焼成温度を低くして圧力を高くすると、窒化アルミニウム基板内部に含有される炭素濃度を高めることができる。また、昇温スピードは、10℃/hr〜120℃/hrの範囲とすることが好ましい。昇温スピードが10℃/hr未満になると炭素の濃度差が小さくなり、逆に、昇温スピードが120℃/hrを超えると焼結体に割れや変形が発生するからである。なお、昇温スピードを上げる程、窒化アルミニウム基板の内側及び外側の炭素濃度の差を大きくすることができる。また、焼成工程での真空度は、1.3×10-1Pa〜133.3 Paとすることが好ましい。真空度が1.3×10-1Pa未満になると外側の炭素濃度が高くなり、真空度が133.3 Paを超えると外側の炭素濃度が低くなりすぎてしまうからである。また、焼成工程での雰囲気を133.3 Pa 程度の真空とすることにより、窒化アルミニウム基板の外側の炭素濃度を低くすることができる。
【００２７】
なお、本実施形態では、窒化アルミニウム焼結体中に静電電極（静電チャック用電極）とヒータ電極との２つの電極を埋設した静電チャックヒータとして適用した例を挙げたが、静電チャックヒータに限定されるものではなく、窒化アルミニウム焼結体中にヒータ電極を埋設したセラミックヒータ、窒化アルミニウム焼結体中に静電チャック用電極を埋設した静電チャック、窒化アルミニウム焼結体中にプラズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置、その他に適用することもできる。静電チャック以外の形態とした場合は、本発明の実施の形態において、電極上方、電極下方及び電極間とは、以下に示す場所を意味する。本発明の実施形態に係る窒化アルミニウム基板を静電チャックとして適用した例を図２及び図３に示し、ヒータとして適用した例を図４及び図５に示す。なお、図１に示した静電チャックヒータと同一の構成には同一の符号を使用して、その説明を省略する。
【００２８】
図２は、単極型の静電チャックの構造を説明する図であり、(a)は断面図、(b)は静電電極３部分の上面図である。図２の(a)及び(b)に示すように、静電チャック６は、静電電極３よりも上側が電極上方Ａとなり、静電電極３よりも下側が電極下方Ｂとなる。
【００２９】
図３は、双極型の静電チャックの構造を説明する図であり、(a)は断面図、(b)は静電電極の拡大断面図、(c)は静電電極部分の上面図である。図３の（a）から（c）までに示すように、静電チャック７は、中央部分で分離して左右対称とした金属メッシュの静電電極８a,８bを埋設している。なお、静電電極８a,８bよりも上側が電極上方Ａとなり、静電電極３よりも下側が電極下方Ｂとなり、左右の静電電極３との間が電極間Ｃとなる。
【００３０】
図４は、ヒータの構造を説明する図であり、(a)は断面図、(b)は一部拡大図である。(a)の断面図に示すように、ヒータ１０は、窒化アルミニウム基板２内にヒータ電極として金属箔９をらせん状に埋設している。なお、ヒータの形態とした場合は、金属箔９よりも上側が電極上方Ａ、金属箔９よりも下側が電極下方Ｂ、隣接する金属箔９との間が電極間Ｃとなる。
【００３１】
図５は、ヒータ電極の形態を変えたヒータの構造を説明する図であり、(a)の断面図に示すように、ヒータ１２は、窒化アルミニウム基板２の内部にヒータ電極である金属コイル１１を埋設している。金属コイル１１の一部を拡大した断面図を(b)に示す。なお、この場合には、金属コイル１１よりも上側が電極上方Ａ、金属コイル１１よりも下側が電極下方Ｂ、隣接する金属コイル１１間が電極間Ｃとなる。
【００３２】
以下、さらに具体的に実施例を用いて説明する。
【実施例】
【００３３】
＜実施例1＞
実施例1では、窒化アルミニウム粉末中に炭素を含有して、炭素濃度を500ppm以下とした窒化アルミニウム粉末を作製し、炭素濃度の異なる２種類の窒化アルミニウム粉末を調整した。
【００３４】
調整した各窒化アルミニウム粉末を用いて、成形金型に各窒化アルミニウム粉末を投入し、炭素濃度の高い窒化アルミニウム粉末中にヒータ電極としてHTコイル、炭素濃度の低い窒化アルミニウム粉末中に静電電極としてRFメッシュを各々埋設して成形し、成形体とした。得られた成形体の中央部は、炭素濃度の高い窒化アルミニウム粉末から形成され、外周は炭素濃度の低い窒化アルミニウム粉末から形成される。
【００３５】
その後、表１に示す条件により成形体を焼成し、厚さ25mmの窒化アルミニウム焼結体とした。このとき、成形体内部に目的とする特性に応じて金属コイル、金属メッシュを配置する。これは焼成体内に存在する固溶炭素量、遊離炭素量の違いを利用して製品切り出し位置を決定するためである。固溶炭素量と遊離炭素量は、表１に示す焼成条件によりコントロールした。
【表１】
2005281046.tif 000003
【００３６】
図6（a）(b)に、得られた窒化アルミニウム焼結体の断面を各々示す。図6（a）に示すように、窒化アルミニウム基板１３は窒化アルミニウム焼結体から形成される。窒化アルミニウム焼結体中には、ヒータ電極であるHTコイル１４を埋設し、固溶炭素の濃度が高い窒化アルミニウム層１５を内側に形成し、窒化アルミニウム層１５の外側に静電電極としてRFメッシュ１６を埋設し、窒化アルミニウム層１３中よりも固溶炭素の濃度が低い、すなわち、遊離炭素の濃度を高くした窒化アルミニウム層１７を形成している。その後、図６(b)に示すように、窒化アルミニウム焼結体から所定の領域を切り出し、図６(c)に示す製品Eとした。製品E（表1：炭素濃度分布E）では、電極上方Ａの遊離炭素の濃度は、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの遊離炭素の濃度より高く、電極上方Ａの遊離炭素の濃度80ppm, 電極下方Ｂの遊離炭素の濃度30ppm, 電極間Ｃの遊離炭素の濃度60ppmとした。また、電極上方Ａの単位体積あたりにおける全炭素の濃度は、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの単位体積あたりにおける全炭素の濃度よりも低く、電極上方Ａの全炭素の濃度380ppm, 電極下方Ｂの全炭素の濃度460ppm, 電極間Ｃの全炭素の濃度420ppmとした。さらに、電極上方Ａの固溶炭素の濃度は、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの固溶炭素の濃度よりも低く、電極上方Ａの固溶炭素の濃度300ppm, 電極下方Ｂの固溶炭素の濃度430ppm, 電極間Ｃの固溶炭素の濃度360ppmとした。
【００３７】
＜実施例2＞  
実施例2では、実施例1とほぼ同様の方法を用いて窒化アルミニウム焼結体を製造し、実施例1の窒化アルミニウム焼結体中の炭素濃度分布を変えて窒化アルミニウム基板とした。このとき、成形体内部には目的とする特性に応じて金属コイル、金属メッシュを配置する。これは焼成体内に存在する固溶炭素量、遊離炭素量の違いを利用して製品切り出し位置を決定するためである。また、固溶炭素量と遊離炭素量は、表１に示す焼成条件によりコントロールする。
【００３８】
図７の(a)及び(b)に、窒化アルミニウム基板の断面を各々示す。図７(a)に示すように、窒化アルミニウム基板１８は窒化アルミニウム焼結体から形成され、固溶炭素の濃度が高い窒化アルミニウム層１５を内側に形成し、窒化アルミニウム層１５内部にヒータ電極としてHTコイル１４と静電電極であるRFメッシュ１６とを埋設している。窒化アルミニウム層１５の外周に、窒化アルミニウム層１３中よりも固溶炭素の濃度の低い窒化アルミニウム層１７を形成している。その後、図7(b)に示すように、窒化アルミニウム焼結体から所定の領域を切り出して、図7(c)に示す製品F（表1：炭素濃度分布F）とした。製品Fでは、電極上方Ａの遊離炭素の濃度は、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの遊離炭素の濃度より高く、電極上方Ａの遊離炭素の濃度100ppm, 電極下方Ｂの遊離炭素の濃度90ppm, 電極間Ｃの遊離炭素の濃度95ppmとした。また、電極上方Ａの単位体積あたりにおける全炭素の濃度は、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの単位体積あたりにおける全炭素の濃度よりも高く、電極上方Ａの全炭素の濃度550ppm, 電極下方Ｂの全炭素の濃度500ppm, 電極間Ｃの全炭素の濃度520ppmとした。さらに、電極上方Ａの固溶炭素の濃度は、電極間Ｃ及び電極下方Ｂの固溶炭素の濃度よりも高く、電極上方Ａの全固溶炭素の濃度450ppm, 電極下方Ｂの全固溶炭素の濃度410ppm, 電極間Ｃの全固溶炭素の濃度425ppmとした。
【００３９】
＜実施例３＞
実施例３では、実施例１の焼成条件を変えて、窒化アルミニウム粉末中に300ppm以下の炭素濃度とした窒化アルミニウム焼結体を作製し、図６に示す製品Ｅの炭素分布の窒化アルミニウム基板とした。より具体的には、電極上方Ａの遊離炭素の濃度120ppm, 電極下方Ｂの遊離炭素の濃度40ppm, 電極間Ｃの遊離炭素の濃度70ppmとした。また、電極上方Ａの全炭素の濃度185ppm, 電極下方Ｂの全炭素の濃度280ppm, 電極間Ｃの全炭素の濃度230ppmとした。さらに、電極上方Ａの固溶炭素の濃度65ppm, 電極下方Ｂの固溶炭素の濃度240ppm, 電極間Ｃの固溶炭素の濃度160ppmとした。
【００４０】
＜実施例４＞
実施例４では、実施例３と同様の焼成条件を用いて、窒化アルミニウム粉末中に300ppm以下の炭素濃度とした窒化アルミニウム焼結体を作製し、図７に示す製品Ｆの炭素分布の窒化アルミニウム基板とした。より具体的には、電極上方Ａの遊離炭素の濃度110ppm, 電極下方Ｂの遊離炭素の濃度45ppm, 電極間Ｃの遊離炭素の濃度75ppmとした。また、電極上方Ａの全炭素の濃度295ppm, 電極下方Ｂの全炭素の濃度180ppm, 電極間Ｃの全炭素の濃度235ppmとし、さらに、電極上方Ａの固溶炭素の濃度185ppm, 電極下方Ｂの固溶炭素の濃度135ppm, 電極間Ｃの固溶炭素の濃度160ppmとした。
【００４１】
＜比較例１＞
比較例１では、窒化アルミニウム粉末中の炭素濃度を300ppm以下とし、焼結条件を変えて窒化アルミニウム焼結体を作製し、炭素の分布を均一とした窒化アルミニウム基板とした。
【００４２】
＜比較例２＞
比較例２では、窒化アルミニウム粉末中の炭素濃度を250ppm以下とし、焼成条件を変えて窒化アルミニウム焼結体を作製し、炭素の分布を均一とした窒化アルミニウム基板とした。
【００４３】
上記実施例１〜実施例４、比較例１及び比較例２から得られた各窒化アルミニウム基板を使用して、体積抵抗率、熱伝導率及び脱粒特性を評価した。
【００４４】
体積抵抗率は、超絶縁抵抗/微小電流計（アドバンテスト：TR8601）を用い、JIS C2141に準拠して、真空雰囲気下、室温（38℃）から高温（400℃）まで測定した。体積抵抗率の測定に使用した試験片の形状は、φ50mm×1mmまたは50mm×50mm×1mmとし、主電極径20mm、ガード電極内径30mm、ガード電極外径40mm、印加電極径40mmとなるよう各電極を銀で形成した。500Vの電圧を印加して１分経過後の電流を読み取り、体積抵抗率を算出した。
【００４５】
熱伝導率は、熱定数測定装置（（株）リガク製、LF/TCM-FA8510B）を使用し、レーザーフラッシュ法を用いて測定した。  
脱粒特性は、まず、鏡面仕上げをした円盤状の試験片の片側に電極を作製し、ヒータ上に直径150mmのシリコンウエハを載置した。また、シリコンウエハ上に、鏡面側をシリコンウエハに接触させるように円盤状の試験片を載置して、シリコンウエハと円盤状の試験片を積層した。さらに、ヒータを加熱し、円盤状の試験片の温度を400 ℃で安定化した後、シリコンウエハと円盤状の試験片との電極間に500Vの電圧を印加して、シリコンウエハと試験片とを1分間吸着した。その後、冷却し、円盤状の試験片10 mm2−50mm2を使用して電子顕微鏡を用いて観察した。電子顕微鏡で観察して窒化アルミニウム粒子が脱粒した個数を数え、直径75mmの面積（1406mm2）あたりの個数として算出し、その結果を表１に示した。
【００４６】
表１に示すように、比較例１及び比較例２の各窒化アルミニウム基板では、窒化アルミニウム焼結体中の固溶炭素の濃度を均一として窒化アルミニウム基板自体の均熱性を高めることができたが、逆に、実施例１乃至実施例４の各窒化アルミニウム基板では、窒化アルミニウム焼結体中の固溶炭素又は遊離炭素の濃度を不均一とすることにより、要求される特性に応じた品質を確保することができた。特に、実施例１及び実施例３では、電極上方よりも電極下方及び電極間の固溶炭素の濃度を低くして電極表面上の遊離炭素の濃度を高めたため、窒化アルミニウム基板表面の熱伝導率が高まり、窒化アルミニウム基板の均熱性が向上することが判明した。さらに、実施例１及び実施例３の窒化アルミニウム基板では、静電電極とヒータ電極との間、又はRF端子穴とHT端子穴との間における400℃程度の高温度域での体積抵抗の低下を抑制し、リーク電流を低減することができた。
【００４７】
これに対し、実施例２及び実施例４では、電極上方よりも電極下方又は電極間の固溶炭素の濃度を高めて粒界表面の遊離炭素の濃度を低くしたため、窒化アルミニウム基板表面での脱粒を軽減できることが判明した。また、窒化アルミニウム基板表面に圧力を負荷すると脱粒し易くなる傾向があるため、特に、窒化アルミニウム基板を鏡面加工する場合に、電極上方よりも電極下方又は電極間の固溶炭素の濃度を高めた実施例２及び実施例４の窒化アルミニウム基板を使用することにより、脱粒を減らし、各種の用途に要求される特性に対応した品質を確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の実施の形態に係る静電チャックヒータの構成を概略的に示す断面図である。
【図２】静電チャックの構造を説明する図であり、(a)は断面図、(b)は静電電極部分の上面図である。
【図３】静電電極の形態を変えた静電チャックの構造を説明する図であり、(a)は断面図、(b)は静電電極の拡大断面図、(c)は静電電極部分の上面図である。
【図４】ヒータの構造を説明する図であり、(a)は断面図、 (b)は一部拡大図である。
【図５】ヒータの構造を説明する図であり、(a)は断面図、(b)は一部拡大図である。
【図６】（a）、(b)及び(c)は、実施例１の窒化アルミニウム基板を示す断面図である。
【図７】（a）、(b)及び(c)は、実施例２の窒化アルミニウム基板を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１…静電チャックヒータ,
２…窒化アルミニウム基板,
３…静電電極（RF電極）,
４…ウエハ,
５…金属コイル（ヒータ電極）,
Ａ…電極上方,
Ｂ…電極下方,
Ｃ…電極間,
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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