(57)【要約】      （修正有）【課題】高周波誘導加熱によりるつぼ内のサファイア粉末を溶解させてサファイア単結晶を引上げ成長させる装置において、るつぼの低価格化を図る。【解決手段】円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室６０と、加熱室６０の外周に配置された加熱コイルと、加熱室６０の内部に設けられたるつぼ６９と、るつぼ６９の上方に設けられたアフタヒータ７６と、加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、記加熱コイルによりるつぼを高温に加熱してサファイア粉末５７を溶解せしめ、この溶液にシードを接触させ引上げてサファイア単結晶を成長させる装置において、るつぼ６９をモリブデン，タングステン又は両者の混合物により形成すると共に、加熱室６０をカーボンフェルト成形部材により形成し、かつ加熱室の筒状部６１，６２の外周面に縦方向に複数の溝６５を設けた。【選択図】図１
2005001934.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室と、該加熱室の外周に配置された加熱コイルと、前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、該るつぼの上方に設けられたアフタヒータと、前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、該るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で該シードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物により形成すると共に、前記加熱室をカーボンフェルト成形部材により形成し、かつ該加熱室の筒状部を形成するカーボンフェルト成形部材の外周面に縦方向に複数の溝を設けたことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
【請求項２】
円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室と、該加熱室の外周に配置された加熱コイルと、前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、該るつぼの上方に設けられたアフタヒータと、前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、該るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で該シードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物により形成すると共に、前記加熱室をカーボンフェルト成形部材により形成し、かつ該加熱室の筒状部及び上部シールド部を相互間で空隙部を有する二重構造又は三重構造に構成したことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
【請求項３】
円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室と、該加熱室の外周に配置された加熱コイルと、前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、該るつぼの上方に設けられたアフタヒータと、前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、該るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で該シードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物により形成すると共に、前記加熱室の形成部材をカーボンフェルトとアルミナとを交互に重ね合わせて多層構造とし、かつ前記加熱室の内面部がカーボンフェルトとなるように構成したことを特徴とするサファイア単結晶引上成長装置。
【請求項４】
前記アフタヒータの形成部材をモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物としたことを特徴とする請求項１，２又は３に記載のサファイア単結晶引上成長装置。
【請求項５】
前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源のトランスを負荷との整合が取れるようなタップを有するマッチングトランスとしたことを特徴とする請求項１，２又は３に記載のサファイア単結晶引上成長装置。
【請求項６】
前記高周波電源の高周波誘導加熱用発振機の発振周波数を３〜７ｋＨｚにしたことを特徴とする請求項１，２又は３に記載のサファイア単結晶引上成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高周波誘導加熱によりるつぼ内のサファイア粉末を溶解させて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中でシードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図８は、従来のサファイア単結晶引上成長装置の模式的な縦断面図である。図８のサファイア単結晶引上成長装置１０は、サファイア単結晶引上成長炉（高周波加熱式結晶炉）１１と、真空ポンプ５１，高周波誘導加熱用発振機５２、発振機の制御及び、単結晶引上成長炉のコンピュータ制御，温度制御，駆動系制御，成長結晶直径制御等を行う制御装置５３で構成されている。
サファイア単結晶引上成長炉１１は円筒状のステンレススチール製（ＳＵＳ）チャンバ１２で覆われており、そのチャンバ１２は水冷ジャケット二重構造となっており、底面のベースチャンバ１３及び上面のトップチャンバ１４に分割可能なように作られている。サファイア単結晶引上成長炉１１は上部と下部に設けられたＯリング１５，１６等でシールされた真空炉となっており、真空ポンプ５１に接続されている。
【０００３】
加熱源としての高周波誘導加熱用発振機５１は、水冷ケーブル５４を介して同軸ケーブル５５にてサファイア単結晶引上成長炉１１内に挿入接続され、その先端に加熱コイル５６が取り付けてある。
チャンバ１２内には加熱室（Ｈｏｔ  Ｚｏｎｅ）１７が設けられている。加熱室１７は円筒状の外側断熱部材１８と、外側断熱部材１８の下部と上部に設けられた円盤状の基盤部１９ａ（下部），１９ｂ（上部）と蓋部断熱部材２０とから形成されており、これらの各部材は通常はアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）の耐火物で構成されている。加熱室１７内部の下部中央には、イリジウム製（Ｉｒ）のるつぼ２１が設けられ、るつぼ２１の底部及び外周部にはジルコニアバブル２２等が充填されている。
【０００４】
るつぼ２１の上にはリング状のイリジウム製（Ｉｒ）のるつぼ蓋２３を配置し、その上にジルコニア（ＺｒＯ２  ）による耐火物のリング状部材２４が積み重ねられる。さらにその上に耐火物から成る円筒状の内側断熱部材２５が設けられ、その上面には耐火物から成る円盤状の蓋部断熱部材２６が設けられている。これらの各耐火物は通常ジルコニア（ＺｒＯ２  ）が使用され、適度に分割可能に構成してある。また、前述のリング状部材２４に上面には円筒状のイリジウム製のアフターヒータ２７が設けられている。
加熱室１７を構成する加熱構成部品は、チャンバ１２の下部上面に設けられたステンレススチール製の台座２８の上に、更に設けられたアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）等の耐火物で形成された円筒状の支持台２９により支持されている。
【０００５】
円筒状の外側断熱部材１８及び内側断熱部材２５の各蓋部断熱部材２０，２６には、それぞれサファイア単結晶引上成長物をるつぼ２１から引上げる引上げ軸３０が貫通する貫通孔３１，３２と、るつぼ２１内の温度をチャンバ１２の上部に設けられたバイロセンサ３３により炉内温度を監視する覗き窓３４，３５が設けてある。引上げ軸３０の内側には、結晶重量を計測するロードセル３９に連結されたシード軸（フォースバー）３６が設けられ、その先端部にはシード（種結晶）３８を固定するシードチャック３７が設けられている。
なお、引上げ軸３０は、ロードセル３９に連結されているが、シード軸３６をカバーする機能を有するものであり、シード軸３６がサファイア単結晶引上成長炉１１内にスムーズに上下移動させるものである。
また、加熱室１７の下端部にはチャンバ１２及び台座２８を貫通して熱電対４０が設けられている。
【０００６】
次に、前述のサファイア単結晶引上成長装置１０の動作を説明する。イリジウム製（Ｉｒ）るつぼ２１に材料純度９９．９５〜９９．９９８程度のα−アルミナ（サファイア）５７（Ａｌ２  Ｏ３  ）を充填し、結晶重量を計測するロードセル３９に直結されているシード軸３６の先端にあるシードチャック３７にシード（種結晶）３８を固定する。これまでの準備作業中は作業が容易に行えるように通常はチャンバ１２は分割され、加熱室１７から取り外された状態になっている。この準備作業が終了した時点で、チャンパ１２は元に戻され密封状態にする。チャンバ１２内は接続された真空ポンプ５１によって２〜５Ｐａまで減圧する。但し、この真空引きは使用する雰囲気ガスに置換するためのもので、省略されることもある。
【０００７】
チャンバ１２が密封された後、または、真空引き後、チャンバ１２内にガス導入口４１より窒素（Ｎ２  ）又はアルゴン（Ａｒ）ガスを流して、チャンバ１２内を不活性雰囲気にする。チャンバ１２内が過加圧にならないように、ガス廃棄管４２から、図示していない洗浄瓶等を通してガスは捨てられる。
チャンバ１２内が十分な不活性雰囲気になったところで、高周波誘導加熱用発振機５２を動作させて、加熱コイル５６に流れる高周波電流によって、導電性のあるイリジウム製（Ｉｒ）るつぼ２１の表面に誘導電流が生じてイリジウム製るつぼ２１が加熱される。
【０００８】
サファイア５７の融点は２０４０℃であるので、少なくとも融点以上の温度で加熱し、完全に溶かす。制御装置５３はバイロセンサ３３および熱電対４０によって検出された温度に対応し、加熱室１７及びサファイアの融液５７の温度を適当な水準に維持するために必要な高周波誘導加熱用発振機５２の出力を変化させる。融液温度をシード３８（種結晶）付けに適切な温度にして安定化させ、シード軸３６を例えば１５〜２５ｒｐｍの速度で回転しながら降下させ、サファイアの融液５７にシード３８を付ける。このシード軸３６の上下は、模式的に示す駆動機構４３に連結されており、図示してないモータの回転を減速機を介して駆動している。また、シード軸３６の回転は模型的に示す回転機構部４４でモータによる回転を減速機を介して伝達している。
【０００９】
なお、サファイアの融液５７の温度勾配を変化させるのに重要な加熱コイル５６の駆動機構４５が同軸ケーブル５５に直結しており、駆動機構４５の図示してないモータの回転を減速機を介して上下動作に変換して加熱コイル５６を駆動している。制御装置５３は引上げ軸３０及び加熱コイル５６の各駆動機構４３，４５に取り付けられた図示していない回転エンコオーダで検出した信号で駆動速度，回転，駆動距離をコンピュータで演算し制御している。
【００１０】
サファイアの融液５７に付けたシード３８を適温で十分融液に馴染ませてから、引上げを開始する。制御装置５３はロードセル３９で検出した結晶重量を、予め入力した諸パラメータに基づきコンピュータ演算してサファイア単結晶５８の直径が自動的に制御され、予め設定された結晶長さに至るまで結晶成長が継続される。設定された結晶長さまで成長すると融液５７から結晶を切り離す工程に移行し、その後制御装置５３のコンピュータに予め登録されたシーケンスパターンによって降温される。
この技術分野の公知技術として、サファイア（Ａｌ２  Ｏ３  ）の単結晶に近い固体レーザ材料のＹＡＧ結晶の育成炉がある（例えば、非特許文献１参照。）。
【００１１】
【非特許文献１】
編集日本結晶成長学会「結晶成長ハンドブック」発行共立出版株式会社、１９９５年９月１日、ｐ．５１４−５１７
【００１２】
次に加熱コイル５６による高周波誘導加熱について、図９に示したブロックダイアグラムに基づいて説明する。
図９において３３はバイロセンサー、５２は高周波誘導加熱用発振機（トランジスタインバータ）、５３は制御装置、５６は加熱コイルであり、図８で示した符号と同一の符号で示してある。なお、図９に示す制御装置５３は、高周波誘導加熱用発振機５２の高周波電流及び加熱室温度制御に関する部分を抜粋してブロックダイアグラムで示したものである。
【００１３】
高周波誘導加熱用発振機５２は、商用電源１１１（３φ，２００Ｖ）から入力し、メインブレーカ１１２で受けて、コンタクタ１１３を通してコンバータ回路１１４に接続される。このコンパータ回路１１４は図示してないサイリスタ、平滑コンデンサ及びチョークコイルより構成され、三相全波整流を行い電流電圧の平滑化を行う。サイリスタコントロール回路１１５は、コンパータ回路１１４のサイリスタ電流回路を位相制御する回路である。制御装置５３に配置された温度調節器１３５の出力０〜１０Ｖで０〜１００％の出力制御が可能となっている。また、フィードバック回路１１６及びサイリスタコントロール回路１１５により直流電圧又は直流電流が安定に維持される。
【００１４】
コンバータ回路１１４から出力された直流電力は、インバータ回路（パワートランジスタ）１１８のスイッチング動作により高周波電力に変換される。この高周波電力への変換に際しては、オ─トトランス１２０を含む整合回路１１９及び加熱コイル５６の同調周波数に自動追従した所定のパルス幅となるように、インバータ制御回路１１７によりインバータ回路１１８のスイッチング動作が制御される。なお、整合回路１１９は、オ─トトランス１２０と加熱コイル５６のインダクタンス、及び整合用コンデンサ１２１ａ〜１２１ｄのキャパシタンスによる直列共振回路で構成されているものである。この整合回路１１９では、インバータ回路１１８で発生した高周波電源を直列共振させ、回路の固有周波数による振動電流を発生させ、この振動電流が加熱コイル５６に供給され、るつぼ２１内の被加熱物であるサファイア粉末５７を加熱して溶解させる。
【００１５】
なお、図９のブロックダイアグラムにおいて、１２２は高周波電流センサ、１２３は発振周波数検知センサ、１２４は高周波電流センサ、１２５はＡＣＣ整流ユニット、１２６はシーケンス回路、制御装置５３の１３１は表示器、１３２はＣＰＵ制御器、１３３は整流ユニット、１３４は高周波電流制御と温度センサ制御との切替スイッチ、１３５は温度調節計である。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述の従来例で使用されているイリジウム製（Ｉｒ）のるつぼ２１の価格は、原材料となるイリジウム（Ｉｒ）の市場相場の変動によって大きく変わるが、直径１５０ｍｍ，高さ１５０ｍｍ，厚さ２ｍｍの大きさのもので、８百万円〜１千数百万円にもなる高価なものであり、そのため、サファイア単結晶引上成長装置は極めて高額な設備となり、この装置で製造されるサファイア単結晶の価格も高価になると共に、サファイア単結晶を使用する部品や製品も高価になるという問題があった。
また、イリジウム（Ｉｒ）の溶融温度は約２４５０℃であるため、サファイア単結晶の直径は３インチ程度までが限度であり、それ以上の、例えば４インチサファイア単結晶を製造することは困難であった。
【００１７】
また、サファイア単結晶引上成長装置１０のるつぼを、イリジウム（Ｉｒ）と同じ高融点金属でありながら、イリジウム（Ｉｒ）の価格の１／２０程度と極めて廉価であって、サファイアの結晶引上成長に使用可能なモリブデン（Ｍｏ）又はタングステン（Ｗ）製のるつぼを使用することも考えられる。しかしながら、るつぼにモリブデン（Ｍｏ）又はタングステン（Ｗ）を使用した場合、加熱室１７の内面部を形成するジルコニア（ＺｒＯ２  ）は高温（１８００°以上）になると、酸化・還元反応をおこすため、
【００１８】
【数１】
2005001934.tif 000003
のように還元で放出した酸素（Ｏ２  ）がるつぼ材のモリブデン（Ｍｏ）を酸化させ、黒青色の煙を発生させる。この煙が、サファイア原料表面、又はサファイア融液に混入し着色および純度低下を引き起こす。そのため、ジルコニア（ＺｒＯ２  ）耐火物は加熱室の構成部材として使用できない。また、アルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）耐火物はこのような反応は起こさないが、耐熱強度からして、あまり高温にならない１，５００℃以下での使用が可能であり、融点が２０４０℃程度であるサファイア（Ａｌ２  Ｏ３  ）の単結晶引上成長炉における温度の高い内側断熱材２５としては使用できない。また、るつぼにタングステン（Ｗ）を用いた場合も前述のモリブデン（Ｍｏ）を使用した場合と同様な問題がある。
本発明は、るつぼにイリジウムの比較して低価格のモリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）又はモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）を用いることのできる、サファイア単結晶引上成長装置を提供するものである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本願の第１の発明のサファイア単結晶引上成長装置は、円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室と、該加熱室の外周に配置された加熱コイルと、前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、該るつぼの上方に設けられたアフタヒータと、前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、該るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で該シードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物により形成すると共に、前記加熱室をカーボンフェルト成形部材により形成し、かつ該加熱室の筒状部を形成するカーボンフェルト成形部材の外周面に縦方向に複数の溝を設けたことを特徴とするものである。
【００２０】
本願の第２の発明のサファイア単結晶引上成長装置は、円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室と、該加熱室の外周に配置された加熱コイルと、前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、該るつぼの上方に設けられたアフタヒータと、前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、該るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で該シードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物により形成すると共に、前記加熱室をカーボンフェルト成形部材により形成し、かつ該加熱室の筒状部及び上部シールド部を相互間で空隙部を有する二重構造又は三重構造に構成したことを特徴とするものである。
【００２１】
本願の第３の発明のサファイア単結晶引上成長装置は、円筒状のチャンバ内に設けられた円筒状の加熱室と、該加熱室の外周に配置された加熱コイルと、前記加熱室の内部に設けられたるつぼと、該るつぼの上方に設けられたアフタヒータと、前記加熱コイルに高周波電流を供給する高周波電源とを備え、前記加熱コイルに高周波電流を供給して前記るつぼを高温に加熱し、該るつぼ内のサファイア粉末を溶解せしめて、この溶解した溶液にシードを接触させ、不活性ガスの雰囲気中で該シードを回転させながら引上げてサファイア単結晶を成長させるサファイア単結晶引上成長装置において、
前記るつぼをモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物により形成すると共に、前記加熱室の形成部材をカーボンフェルトとアルミナとを交互に重ね合わせて多層構造とし、かつ前記加熱室の内面部がカーボンフェルトとなるように構成したことを特徴とするものである。
【００２２】
【発明の実施の形態】
サファイア単結晶引上成長におけるサファイアの融点は２０４０℃程度であるので、使用できる保温・断熱材はグラファイト系または、カーボンフェルトにアルミナ耐火物を組合せてるなど、加熱室を構成できる材料として限られてくる。しかし、カーボンフェルト及びカーボンフェルト成形品は、高周波誘導をおこし、比加熱源となってしまうことがままおこる。カーボンフェルトの本来の目的は、金属製るつぼに直流高周波誘導をおこさせ、加熱・発熱された熱量を保温・断熱する役割を持たせることである。
本発明は、るつぼに価格の低いモリブデン（Ｍｏ）又はタングステン（Ｗ）を用い、加熱室形成部材としてカーボンフェルト成形品及びカーボンフェルトが使用できるようにしたものである。
【００２３】
（実施例１）
図１は本発明のサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の一実施例を示すものであり、図１（ａ）は加熱室全体の縦断面図、図１（ｂ）は加熱室の一部を示す斜視図である。図１において、６０は加熱室、６１は円筒状の下部断熱部材は円筒状の上部断熱部材、６３は円盤状の底部断熱部材、６４は円盤状の蓋部断熱部材であり、これらの各断熱部材は保温・断熱材としてカーボンフェルト成形品で形成され、下部断熱部材６１及び上部断熱部材６２の外周面には、図１（ｂ）に示すようにそれぞれ縦方向に４本の溝６５ａ〜６５ｄが設けられている。６６は加熱室６０を支持する円筒状の支持台であり、前述した図８に示した支持台２９と同様にアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）等の耐火物で形成されている。
【００２４】
６７は支持台６６上に設けられた円盤状のアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）から成る基盤部、６８は基盤部６７上に更に設けられた円盤状の同じくアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）から成る基盤部である。６９はモリブデン製のるつぼであり、基盤部６８の上に設けられたタングステン製（Ｗ）台７０に載置されている。タングステン製（Ｗ）台７０は、るつぼ６９及びその他の構造物を安定に保持するためのものであり、下部円筒部７１と上部円筒部７２との間に下部円盤部７３が設けられ、上部円筒部７２にるつぼ６９等を載置する上部円盤部７４が形成されている。このタングステン製（Ｗ）台７１は、カーボンフェルト成形品の底部断熱部材６３に嵌め込むように設けられている。７５はモリブデン製（Ｍｏ）のリング状のるつぼ蓋であり、この上にモリブデン製（Ｍｏ）の円筒状のアフターヒータ７６が設けられている。
【００２５】
７７は加熱室６０の外周部に設けられた円筒状の石英管であり、下部断熱部材６１及び上部断熱部材６２を構成するカーボンフェルト成形品が毛羽立ち高周波誘導によって偶々放電現象を引き起こすことがあるのを防止する目的で設けられたものである。前述の蓋部断熱部材６４には、図８に示した従来例と同様に引上げ軸３０を通す挿通孔７８と、バイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓７９が設けられてある。また、前述の下部断熱部材６１及び上部断熱部材６２の外周面に設けられた溝６５は、幅を約５ｍｍ，深さを約１０ｍｍとしてほぼ等間隔に４本設けてあるが、溝６５の幅，深さ及び本数は、高周波電流の印加条件等によって適宜に設定することができる。
【００２６】
なお、基盤部６７，６８と底部断熱部材６３の中心部にそれぞれ設けられた各穴部８０，８１，８２は、図８に示された熱電対４０の貫通孔である。また、円筒状の断熱部材は、下部断熱部材６１と上部断熱部材６２との二体構造として、るつぼ６９へのサファイア（Ａｌ２  Ｏ３  ）５７の充填を容易に行えるようにしているが、るつぼ６９の設置内部の構造によっては、更に分割した構造にしたり、或いは一体構造としてもよい。
【００２７】
また、本発明の他の特徴としては、従来例として示した図８の加熱コイルへの高周波電流の供給を改善したものである。即ち、本発明における高周波誘導加熱用発振機は、図２のブロックダイヤグラムに示すように出力トランス８４に一次側巻線に複数のタップ８５ａ，８５ｂ…８５ｎを設け、加熱室６０の負荷との関係におけるインピーダンスの整合を取り易くすると共に、安定した温度調整が行えるようにしたものである。これは高周波誘導加熱用発振機５２の最大電流容量に対して出力トランス８４の一次側に供給される電流値を、例えば１／１２，１／１５，１／１８というように制御して供給するものである。
この出力トランス８４のタップ切り替えと、円筒状の断熱部材６１，６２の外周面に縦方向に設けられた溝６５ａ〜６５ｄとが高周波特性に及ぼす状況を、図３に示した特性図により説明する。
【００２８】
図３は高周波誘導加熱用発振機５２の高周波電圧を横軸にとり、高周波電流を縦軸に取って高周波誘導特性を表した特性図（グラフ）である。この特性図においてデータＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆは、表１に示す条件におけるデータである。
【００２９】
【表１】
2005001934.tif 000004
【００３０】
前記表１中の「るつぼ６９のみ」とは、加熱室６０を構成する円筒状の断熱部材６１，６２が除去された状態のものである。「部材６１，６２」は、カーボンフェルト成形品から構成された断熱部材６１，６２である。また、「部材６１，６２に溝なし」とは、断熱部材６１，６２に溝を設けてないものである。
データＡは図１に示したモリブデン製のるつぼ６９のみを、加熱コイル５６内に配置したときの高周波特性であり、データＤは図１に示した加熱室６０全体の高周波特性を示すものであり、明らかにるつぼ６９のみの場合より円筒状のカーボンフェルト成形品の断熱部材６１，６２がある場合の方が負荷は非常に重くなり、高周波電流が流れ難くなっている。これはカーボンフェルト成形品が高周波誘導加熱様の負荷となっていることを示している。
【００３１】
本発明はこの現象を改善するため、前述したようにカーボンフェルト成形品の断熱部材６１，６２に縦方向の溝を複数本設けたものであり、これにより図３にデータＣで示す高周波特性となり、前記のデータＤよりも改善させることができた。なお、前記データＡ，Ｄ，Ｃは、いずれも出力トランス８４のタップ８５が１／１５の場合のデータである。
また、出力トランス８４のタップ８５を１／１５から１／１８に変更し、高周波電圧・高周波電流特性データで高周波誘導加熱用発振機５２の性能をフル使用できるように整合調整した時のデータを示す。それにつれてデータ（Ａ）はデータ（Ｂ）に、データ（Ｃ）はデータ（Ｅ）に、データ（Ｄ）はデータ（Ｆ）に変わるものである。
【００３２】
前述したように、カーボンフェルト成形品により断熱部材６１，６２を形成した場合であっても、その断熱部材６１，６２の表面の縦方向に所要の幅，深さ，本数の溝６５を設けることにより、高周波誘導の影響を調節可能にしたものである。また、高周波誘導加熱用発振機５２の出力トランス８４のタップ８５を切り替え高周波誘導加熱発振機５２の出力を調節することにより、サファイア単結晶引上成長装置にモリブデン製（Ｍｏ）のるつぼ６９を用いた加熱室６０を構成しても、その使用に十分に適用することができた。
【００３３】
前述の実施例におけるサファイア単結晶引上成長装置においては、るつぼ６９，るつぼ蓋７５，アフタヒータ７６をモリブデン（Ｍｏ）により形成しているが、これらのるつぼ６９，るつぼ蓋７５，アフタヒータ７６をタングステン（Ｗ）又はモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）（例えば，Ｍｏ−３０％Ｗ）により形成してもよい。また、各部それぞれをモリブデン（Ｍｏ），タングステン（Ｗ）又はモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ，Ｗ）から選択して異なる構成部材として形成してもよい。この様に各部の構成部材を替えても、図３に示したデータＡ〜Ｆに対応する各データはほぼ同様の数値を示している。
【００３４】
なお、モリブデン（Ｍｏ）の溶解温度は約２６２３℃、タングステン（Ｗ）の溶解温度は約３４００℃、モリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ−３０％Ｗ）の溶解温度は約２８００℃であり、コストはいずれもイリジウム（Ｉｒ）に比較して大幅に低いが、タングステン（Ｗ）はモリブデン（Ｍｏ）より低く、タングステンとモリブデンとの混合物（Ｍｏ−３０％Ｗ）は両者の間にある。これらの材料の使用は、サファイア単結晶引上成長装置の大きさ、即ち、製造されるサファイア単結晶の大きさに基づく加熱温度容量の大きさを考慮して適正なコストになるよう選択される。この考え方は、後述する他の実施例においても同様である。
【００３５】
（実施例２）
次に、本発明のサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室の他の実施例を図４に基づいて説明する。なお、図４に示す加熱室９０の構成部分のうち、図１の実施例で示した構成部分と同じ箇所は、同一符号で示しその説明を省略する。図４ににおいて、９１はカーボンフェルト成形品により形成された円筒状の外側断熱部材であり、その上部にはカーボンフェルト成形品により形成された円盤状の蓋部断熱部材９２が嵌合可能に設けられている。９３は同じくカーボンフェルト成形品により形成された円筒状の内側断熱部材であり、上部には同様にカーボンフェルト成形品により形成された円盤状の蓋部断熱部材９４が嵌合可能に設けられている。
【００３６】
この各蓋部断熱部材９２，９４には、それぞれ図８に示した引上げ軸３０を通す挿通孔９５，９６と、バイロセンサー３３により炉内温度を監視する覗き窓９７，９８が設けられている。外側断熱部材９１と内側断熱部材９３の厚さは、それぞれ１０〜２０ｍｍ程度であり、その両者間には３〜１０ｍｍ程度の空隙９９が設けられている。
この実施例では、円筒状の断熱部材９１，９３を二重に設けているが、蓋部断熱部材９２，９４を含み、三重又は四重のように多重に構成してもよい。また、円筒状の断熱部材９１，９３はそれぞれ１個で形成しているが、図１に示した実施例のように上下に分離できる二体構造に構成してもよい。
【００３７】
このように、加熱室９０を多重構造とすることにより、図１の実施例のように外側断熱部材９１の外周面に縦方向の溝を設けることなく、高周波誘導を減少させることができた。この実施例における高周波特性を図５の特性図（グラフ）に示す。図５のデータＢはるつぼ６９のみで出力トランス８４のタップ１／１８であり、図３の特性図のデータＢと同じである。データＧは、加熱室９０全体で出力トランス８４のタップ１／１８の場合の高周波特性である。
この実施例のサファイア単結晶引上成長装置では、モリブデン製（Ｍｏ）るつぼ６９を直径１５０ｍｍ×高さ１５０ｍｍを使用し、直径３インチのサファイア単結晶引上成長を行い良好な結果が得られた。
【００３８】
（実施例３）
次に、本発明のサファイア単結晶引上成長装置の要部である加熱室のその他の実施例を図６に基づいて説明する。なお、図６に示す加熱室１００の構成部分のうち、図１の実施例で示した構成部分と同じ箇所は、同一符号で示しその説明を省略する。
この実施例の加熱室１００はるつぼ６９を直径１８０ｍｍ×高さ１８０ｍｍとして、直径が３インチ以上の例えば４インチのサファイア単結晶引上成長に対応するものであり、カーボンフェルトにアルミナ耐火物を組合せ保温・断熱材部分に比較的熱容量を増加させたのが特徴である。従って、この実施例においては、るつぼ６９及びるつぼ蓋７５の材料をモリブデンとタングステンとの混合物（Ｍｏ−３０％Ｗ）又はタングステン（Ｗ）とすることが望ましい。
即ち、内壁を構成する円筒状の断熱部材１０１は１０〜１５ｍｍのカーボンフェルトであり、その外側に１０〜１５ｍｍのアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）耐火物１０２を配置する。カーボンフェルト１０１は自立性がないので、アルミナ耐火物に１０２に適宜箇所に複数の穴を空け、その穴２個を一組にして、複数箇所で例えばカーボン繊維の紐等でカーボンフェルト１０１を抱えるようにして固定する。
【００３９】
このようにしてカーボンフェルトの３層目の断熱部材１０３、４層目のアルミナ耐火物の断熱部材１０４として、カーボンフェルトとアルミナの断熱部材を交互に組合せて、多層構造にし適度の熱量を保持した保温・断熱構造としてものである。蓋部の断熱も内側よりカーボンフェルトの断熱部材１０５と、アルミナ耐火物の断熱部材１０６及びカーボンフェルトの断熱部材１０７を重ね合わせ、断熱部材１０６のアルミナ耐火物に穴を空けて、カーボン繊維の紐等でカーボンフェルトの断熱部材１０３，１０５を適宜箇所で断熱部材１０６に固定されている。なお、１０８は蓋部の断熱部材１０５，１０６，１０７を貫通する引上げ軸３０を通す挿通孔であり、１０９は同様に蓋部の断熱部材１０５，１０６，１０７を貫通する覗き窓である。
【００４０】
なお、図６に示した第３の実施例は、カーボンフェルトとアルミナ耐火物との接合部材として、これを二重にして構成したものであるが、るつぼ６９を高温に加熱する場合は、カーボンフェルトとアルミナ耐火物との接合部材を三重にすることが望ましい。
この実施例における高周波特性を図７の特性図（グラフ）に示す。図７のデータＢは、るつぼ６９のみで出力トランス８４のタップ１／１８であり、図３の特性図のデータＢと同じである。データＨは、加熱室１００全体で出力トランス８４のタップ１／１８の場合の高周波特性である。この加熱室を使用したサファイア単結晶引上成長装置においても良好結果が得られた。
【００４１】
一般的にカーボンフェルトへの高周波誘導は、発振周波数は３０ｋＨｚ以下が望ましいことは公知になっている。しかし、現実は３０ｋＨｚでは、市場に出回っているカーボンフェルトではサファイア単結晶引上成長装置に使用する温度ではほぼ全数が高周波誘導される。
本発明のサファイア単結晶引上成長装置の各実施例では、発振周波数は８ｋＨｚ以下がより良い結果を得た。ただし、発振周波数が３ｋＨｚ以下は低周波になるほど騒音障害問題が発生し、好ましくなくなってくる。そのため、サファイア単結晶引上成長装置で使用する高周波誘導用加熱発振機の発振周波数は３〜７ｋＨｚが最適である。
【００４２】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明のサファイア単結晶引上成長装置は、イリジウム（Ｉｒ）に比較し極めて廉価なモリブデン（Ｍｏ）又はタングステン（Ｗ）をるつぼ，るつぼ蓋，アフタヒータに使用することにより、サファイア単結晶引上成長装置の性能を同等に維持しながら価格を大幅に低減させることができたものである。したがって、サファイア単結晶体の販売価格も下げることができ、サファイア単結晶体を使用する部品や製品の価格が下げられ、需要拡大の寄与するものである。また、高周波誘導用加熱発振機の出力トランスの一次巻線に複数のタップを設け、このタップを切り替えて高周波誘導用加熱発振機の出力を調整することにより、サファイア単結晶引上成長装置の性能を適切に発揮させることができるなどの効果を有するものである。また、るつぼにモリブデン，タングステン又はモリブデンとタングステンとの混合物をを用いることにより、従来のイリジウムのるつぼよりも高温にすることができるため、大きいサファイア単結晶を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のサファイア単結晶引上成長装置の要部であるるつぼ等を含む加熱室の一実施例の構造を示す模式図である。
【図２】本発明のサファイア単結晶引上成長装置に使用される高周波誘導用加熱発振機の一実施例を示すブロックダイヤグラムである。
【図３】本発明のサファイア単結晶引上成長装置の加熱室の一実施例における高周波誘導用加熱発振機による周波数特性を検証するための特性図である。
【図４】本発明のサファイア単結晶引上成長装置の要部であるるつぼ等を含む加熱室の他の実施例の構造を示す模式図である。
【図５】本発明のサファイア単結晶引上成長装置の加熱室の他の実施例における高周波誘導用加熱発振機による周波数特性を検証するための特性図である。
【図６】本発明のサファイア単結晶引上成長装置の要部であるるつぼ等を含む加熱室のその他の実施例の構造を示す模式図である。
【図７】本発明のサファイア単結晶引上成長装置の加熱室のその他の実施例における高周波誘導用加熱発振機による周波数特性を検証するための特性図である。
【図８】従来のサファイア単結晶引上成長装置の一例を示す模式図である。
【図９】従来のサファイア単結晶引上成長装置に使用される高周波誘導用加熱発振機の一実施例を示すブロックダイヤグラムである。
【符号の説明】
１０  サファイア単結晶引上成長装置
１１  サファイア単結晶引上成長炉
１２  チャンバ
１３  ベースチャンバ
１４  トップチャンバ
１５，１６  Ｏリング
１７，６０，１００  加熱室
１８  円筒状の外側断熱部材
１９  基盤部
２０  円盤状の外側蓋部断熱部材
２１  ジルコニア製のるつぼ
２２  ジルコニアバブル
２３  ジルコニア製のるつぼ蓋
２４  リング状部材
２５  円筒状の内側断熱部材
２６  円盤状の内側蓋部断熱部材
２７，７６  アフタヒータ
２８  台座
２９  支持台
３０  引上げ軸
３１  貫通孔（外壁部の）
３２  貫通孔（内壁部の）
３３  バイロセンサ
３４  外側蓋部断熱部材の覗き窓
３５  内側蓋部断熱部材の覗き窓
３６  シード軸
３７  シードチャック
３８  シード
３９  ロードセル
４０  熱電対
４１  ガス導入口
４２  ガス廃棄管
４３  引上げ軸の駆動機構
４４  回転機構部
４５  加熱コイルの駆動機構
５１  真空ポンプ
５２  高周波誘導加熱用発振機
５３  制御装置
５４  水冷ケーブル
５５  同軸ケーブル
５６  加熱コイル
５７  サファイア（α−アルミナ）
５８  サファイア単結晶
６１  下部断熱部材
６２  上部断熱部材
６３  底部断熱部材
６４  蓋部断熱部材
６５  溝
６６  支持台
６７  基盤部
６８  基盤部
６９  モリブデン製のるつぼ
７０  るつぼ台
７１  るつぼ台の下部円筒部
７２  るつぼ台の上部円筒部
７３  るつぼ台の下部円盤部
７４  るつぼ台の上部円盤部
７５  モリブデン製のるつぼ蓋
７７  石英管
７８  挿通孔
７９，９７，９８  覗き窓
８０，８１，８２  穴部
８４  出力トランス
８５  タップ
９１  外側断熱部材
９２  蓋部断熱部材
９３  内側断熱部材
９４  蓋部断熱部材
９５，９６  挿通孔
９９  空隙
１０１  円筒状のカーボンフェルトにより形成された１層目の断熱部材
１０２  円筒状のアルミナにより形成された２層目の断熱部材
１０３  円筒状のカーボンフェルトにより形成された３層目の断熱部材
１０４  円筒状のアルミナにより形成された４層目の断熱部材
１０５  円盤状のカーボンフェルトにより形成された１層目の蓋体
１０６  円盤状のアルミナにより形成された２層目の蓋体
１０７  円盤状のカーボンフェルトにより形成された３層目の蓋体
１０８  引上げ軸用の挿通孔
１０９  覗き窓
１１１  商用電源
１１２  メインブレーカ
１１３  コンダクタンス
１１４  コンバータ回路
１１５  サイリスタコントロール回路
１１６  フィードバック回路
１１７  インバータ制御回路
１１８  インバータ回路
１１９  整合回路
１２０  出力トランス
１２１  整合用コンデンサ
１２２，１２４  高周波電流センサ
１２３  発振周波数検知センサ
１２５  ＡＣＣ整流ユニット
１２６  シーケンス回路
１３１  表示器
１３２  ＣＰＵ制御器
１３３  整流ユニット
１３４  切替スイッチ
１３５  温度調節計
【図１】
2005001934.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2005001934.tif 000010
【図７】
2005001934.tif 000011
【図８】
2005001934.tif 000012
【図９】
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