(57)【要約】【課題】  簡便で、精度が高く、再現性に優れ、小量の試料片で、幅広い範囲の測定が可能な体積弾性率の測定方法および測定装置を提供する。  【解決手段】  体積変化検出部を備えた測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えることにより、該測定セル中の試料に対して該測定セル中の液体を介して等方的に圧力Ｐを加え、その圧力Ｐに対する体積変化から試料の体積弾性率を求めることを特徴とする体積弾性率の測定方法および測定装置。  【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
体積変化検出部を備えた測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えることにより、該測定セル中の試料に対して該測定セル中の液体を介して等方的に圧力Ｐを加え、該圧力Ｐに対する体積変化から試料の体積弾性率を求めることを特徴とする体積弾性率の測定方法。
【請求項２】
測定セルの全体に対して等方的に加えられた圧力に対して該測定セルの内容積が実質的に変化しない測定セルを用いることを特徴とする請求項１記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項３】
測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力Ｐを加えたときの体積変化Ｖ1、および該測定セルに試料を入れずに容器に水を入れて容器の全体に対して等方的に圧力Ｐを加えたときの体積変化Ｖ0に対して、体積変化ΔＶ＝Ｖ1−Ｖ0から試料の体積弾性率を求めることを特徴とする請求項１または２記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項４】
体積変化検出部が液体の液面高さの変化から体積変化を検出するものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項５】
測定セルに入れる液体が水であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項６】
気体により測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項７】
測定セルを圧力容器の中に置き、圧力容器に気体を導入して、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項８】
測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える気体が、窒素または空気であることを特徴とする請求項７記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項９】
測定セルの全体に対して加える等方的な圧力が０．５ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項１０】
圧力容器の内容積が体積変化検出部を備えた測定セルの内容積の１０倍以上の内容積を有することを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の体積弾性率の測定方法。
【請求項１１】
体積変化検出部を備えた試料および液体を入れるための測定セルと、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加え、該測定セル中の試料に対して該測定セル中の液体を介して等方的に圧力Ｐを加える手段を有することを特徴とする体積弾性率の測定装置。
【請求項１２】
測定セルに入れる液体が水であることを特徴とする請求項１１記載の体積弾性率の測定装置。
【請求項１３】
気体により測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える手段を有することを特徴とする請求項１１または１２記載の体積弾性率の測定装置。
【請求項１４】
気体が、窒素または空気であることを特徴とする請求項１３記載の体積弾性率の測定装置。
【請求項１５】
測定セルを圧力容器中に置き、圧力容器内に気体を導入して、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える手段を有することを特徴とする請求項１１〜１４のいずれかに記載の体積弾性率の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、体積弾性率の測定方法および測定装置に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、簡便で、精度の高い測定が可能な体積弾性率の測定方法および測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料の体積弾性率を測定する方法として、例えば、超音波パルスにより試料の体積弾性率を測定する方法（特許文献１参照）や、円筒形の空洞に試料を隙間なく充填し圧縮することによってその体積弾性率を測定する方法（特許文献２参照）などが知られている。しかしながら、これらの方法では、装置が大がかりで高価であったり、測定できる試料の形態が限定されるという問題点があった。
【０００３】
また、試料が等方性材料である場合には、体積弾性率κとヤング率Ｅ、剛性率Ｇおよびポアソン比μの間に成り立つ関係式から、ヤング率Ｅ、剛性率Ｇおよびポアソン比μの値のうちの２つの値を測定し、κ＝Ｇ・Ｅ／（９Ｇ−３Ｅ）、κ＝２（１＋μ）Ｇ／３（１−２μ）、κ＝Ｅ／３（１−２μ）なる関係式に基づいて、体積弾性率を算出する方法が知られている（非特許文献１参照）。しかしながら、かかる剛性率Ｇとポアソン比μについては、精度の高い測定値を得ることが難しいという問題点があった。
【特許文献１】特開平６−３２４０２３号公報
【特許文献２】特開平８−２８２２１０号公報
【非特許文献１】「高分子と複合材料の力学的性質」エル・イー・ニールセン（L. E. Nielsen）著、（株）化学同人発行（１９７６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明の目的は、簡便で、精度が高く、再現性に優れ、小量の試料片で、幅広い範囲の測定が可能な体積弾性率の測定方法および測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の体積弾性率の測定方法は、体積変化検出部を備えた測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えることにより、該測定セル中の試料に対して該測定セル中の液体を介して等方的に圧力Ｐを加え、該圧力Ｐに対する体積変化から試料の体積弾性率を求めることを特徴とする体積弾性率の測定方法である。
【０００６】
本発明の体積弾性率の測定方法においては、次の好ましい態様を含んでいる。
(a) 上記の測定セルの全体に対して等方的に加えられた圧力に対して該測定セルの内容積が実質的に変化しない測定セルを用いること。
(b) 上記の測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力Ｐを加えたときの体積変化Ｖ1、および該測定セルに試料を入れずに容器に水を入れて容器の全体に対して等方的に圧力Ｐを加えたときの体積変化Ｖ0に対して、体積変化ΔＶ＝Ｖ1−Ｖ0から試料の体積弾性率を求めること。
(c) 上記の体積変化検出部が液体の液面高さの変化から体積変化を検出するものであること。
(d) 上記の測定セルに入れる液体が水であること。
(e) 気体により上記の測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えること。
(f) 上記の測定セルを圧力容器の中に置き、圧力容器に気体を導入して、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えること。
(g) 上記の測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える気体が、窒素または空気であること。
(h) 上記の測定セルの全体に対して加える等方的な圧力が０．５ＭＰａ以下であること。
(i) 上記の圧力容器の内容積が体積変化検出部を備えた測定セルの内容積の１０倍以上の内容積を有すること。
【０００７】
また、本発明の体積弾性率の測定装置は、体積変化検出部を備えた試料および液体を入れるための測定セルと、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加え、該測定セル中の試料に対して該測定セル中の液体を介して等方的に圧力Ｐを加える手段を有することを特徴とする体積弾性率の測定装置である。
【０００８】
本発明の体積弾性率の測定装置の好ましい態様によれば、上記の測定セルに入れる液体は水であり、窒素または空気等の気体により上記の測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える手段を有しており、そして、上記の測定セルを圧力容器中に置き、圧力容器内に気体を導入して、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える手段を有している。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の測定方法および測定装置によれば、試料の体積弾性率を、簡便に、精度が高く、小量の試料片で測定することができ、また、再現性に優れ、幅広い範囲の測定が可能である。また、本発明の体積弾性率によれば、圧力に対して体積変化し易い発泡タイプの試料から体積変化の小さい中実のゴム系試料まで、幅広い範囲の体積弾性率が簡便かつ精度良く、さらに再現性良く測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
体積弾性率κは、試料が一様な圧力Ｐを受けて、試料体積がＶiからＶpに変化したとき、κ＝Ｐ／（ΔＶ／Ｖi）＝Ｐ／（（Ｖi−Ｖp）／Ｖi）により定義される。
【００１１】
本発明の体積弾性率の測定方法は、試料を液体中に置き、液体を介して一様な圧力を試料に及ぼし、その試料の体積変化を直接に読みとることにより、体積弾性率を測定する測定方法である。具体的には、体積変化検出部を備えた測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加えることにより、該測定セル中の試料に対して該測定セル中の液体を介して等方的に圧力Ｐを加え、該圧力Ｐに対する体積変化から試料の体積弾性率を求めることを特徴とする体積弾性率の測定方法である。
【００１２】
本発明で用いられる測定セルは、試料と液体を入れるための容器と、体積変化検出部とで基本的に構成されている。
【００１３】
試料と液体を入れるための容器としては、圧力による内容積変化の小さな金属容器が好ましい。具体的には、錆などの発生しにくいステンレス製などの容器が好ましく用いられる。容器の形状は特に限定されないが、円筒形の容器が好ましく用いられる。試料と液体を入れるための容器の内容積については特に限定されないが、圧力容器の内容積に対して１／１０以下であることが好ましく、さらに好ましくは１／１００以下である。
【００１４】
体積変化検出部は、測定セルの全体に対して等方的に加えられた圧力に対する体積変化を検出できることが必要である。本発明において、測定セルに備え付けられている体積変化検出部は、測定セルに導入される液体の液面高さの変化から体積変化を検出する機構を有するものであることが好ましい。具体的には、ガラス製のピペットなどを試料と液体を入れるための容器につなぎ込み、体積変化をピペットの目盛りから読みとる機構を挙げることができる。
【００１５】
本発明で用いられる測定セルは、体積弾性率の測定時に該測定セルの全体に対して等方的に加えられる圧力に対して、該測定セルの内容積が実質的に変化しない、すなわち、測定時に加えられる圧力により実質的に体積変化しないことが好ましいく、測定セルの一部に液体漏れ防止用のゴムやシールテープなどを用いてもよい。その場合には、加圧時の液体自体の体積変化に加えて、ゴムやシールテープに由来する体積変化を考慮に入れて試料の体積弾性率を算出することが重要である。
【００１６】
測定セル、測定セル内の試料および液体に対して一方の側から圧力を加えると、測定セルなどから液体漏れが生じ、正確な体積変化が測定できず、したがって正確な体積弾性率を得ることができない。例えば、測定セルに加圧用の枝管を取り付け加圧した場合、測定セルの他の部位、特に勘合部から液体漏れを生じる。本発明では、測定セルを圧力容器内に置き、圧力容器全体に気体を導入するなどして、測定セルの全体を等方的に加圧することにより、試料および液体を入れる容器、体積変化検出部などの測定セルのいずれの箇所も全く同じ圧力で加圧されるため、どこからもからも圧力が逃げず、したがって印可した圧力による試料の体積変化が正確に測定することが可能であり、簡便でありながら正確な体積弾性率の測定ができる。
【００１７】
加える圧力は、測定セル、圧力容器などの耐圧力以下であれば特に限定されないが、０．００１〜１０ＭＰａの範囲の圧力が好ましく、さらに好ましくは０．０１〜１ＭＰａであり、特に好ましくは０．５ＭＰａ以下である。
【００１８】
本発明で用いられる測定セルに充填される液体としては、水やシリコンオイルなどが挙げられるが、入手が容易であることから水が好ましく用いられる。
【００１９】
本発明の体積弾性率の測定方法を適用する試料は特に限定されものではないが、上記の０．００１〜１０ＭＰａの圧力に対して、体積変化ΔＶが測定できることが重要である。また、０．０１〜１ＭＰａの圧力に対して体積変化ΔＶの測定が可能である試料が好ましく、０．０１〜０．５ＭＰａの圧力に対して、体積変化ΔＶが測定できる試料がさらに好ましい。このように圧力変化に対して、体積変化が大きい試料としては、発砲材料のように空隙を有する材料が挙げられる。発砲材料は、連続発砲であっても、独立発砲であってもよい。
【００２０】
本発明において、測定セルに充填された液体を加圧する手段として、気体を用いることが好ましい。気体により液体を加圧し、液体を介して試料に等方的に圧力を加えることが好ましい。このような気体としては、例えば、窒素や空気が挙げられる。また、気体により加える圧力は０．０１〜０．５ＭＰａが好ましい。
【００２１】
本発明の測定セルに等方的に圧力を加えるために、測定セルを圧力容器の中に置いて測定することができる。この場合、体積変化検出部が目視で読みとれるように、圧力容器は透明であることが好ましい。すなわち、圧力容器は、少なくとも一部がポリ塩化ビニルなどの透明なプラスチックスからなることが好ましい。また、本発明で用いられる圧力容器の内容積は体積検出部を備えた測定セルの内容積の１０倍以上の内容積を有することが好ましい。上限については特に限定されないが、圧力容器の内容積が体積検出部を備えた測定セルの内容積の１００倍以上あれば、圧力調節時の精度が十分に高い測定が可能である。
【００２２】
本発明では、測定セルを圧力容器の中に置き、圧力容器に気体を導入して、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加える。具体的に、測定セルに試料および液体を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力Ｐを加えたときの体積変化Ｖ1、および該測定セルに試料を入れずに容器に水を入れて容器の全体に対して等方的に圧力Ｐを加えたときの体積変化Ｖ0に対して、体積変化ΔＶ＝Ｖi−Ｖp＝Ｖ1−Ｖ0から試料の体積弾性率をκ＝Ｐ／（ΔＶ／Ｖi）にしたがって算出することができる。
【００２３】
次に、図面に基づいて、本発明で用いられる測定セルと本発明の体積弾性率の測定装置について説明する。
【００２４】
図１は、本発明で用いられる体積変化検出部を備えた測定セルを例示する概略側面図である。図１において、測定セル１は、メスピペット２等の体積変化検出部を備えている。具体的に、測定セル１は、試料と液体を入れるためのステンレス製の容器３と体積変化を検出するための硼珪酸ガラス製のメスピペット２で基本的に構成されている。容器３は、試料室５、蓋６、蓋７からなり、これらはいずれもステンレス製である。メスピペット２は、シリコン製のゴム栓４を介して容器３上部に垂直に固定されており、ゴム栓４がステンレス製の蓋６と蓋７で固定されている。試料室５と蓋６の勘合部７と、蓋６と蓋７の勘合部９は、ネジを切り分解できる構造になっている。勘合部８と勘合部９は、ネジを締めて、既述のように、その廻りに、図示しないポリ四フッ化エチレン樹脂製等のシールテープ等を巻き、容器３内の水が漏れないようにして使用することもできる。
【００２５】
また、図２は、本発明の体積弾性率の測定装置を例示説明するための概略側面図である。図２において、図１の測定セル１が、ポリ塩化ビニル樹脂製の圧力容器１０内に収められている。ポリ塩化ビニル製の圧力容器１０管に圧力計１１、および加圧バルブ１２と放圧バルブ１３が配管で接続されており、加圧には図示しない窒素ボンベを使用することができる。
【００２６】
次に、上記図１と図２に基づいて、本発明の体積弾性率の測定方法の手順について説明する。
【００２７】
容器３に予め秤量した試料を入れ、水中で、空気が入らないようにしてメスピペットを備えた測定セル１を組み立てた。容器３の外側に付着した水を拭き取り、測定セル１を圧力容器１０に入れた。窒素ボンベから加圧バルブ１２を用いて圧力容器１０に窒素を導入し、加圧した圧力Ｐとそのときの体積変化Ｖ1を測定した。
【００２８】
次に、測定セルに試料は入れず、先と同様にして、水中で、空気が入らないようにしてメスピペットを備えた測定セルを組み立てた。測定セルの外側に付着した水を拭き取り、圧力容器１０に入れた。窒素ボンベから加圧バルブ１２を用いて圧力容器１０に窒素を導入し、加圧した圧力Ｐとそのときの体積変化Ｖ0を測定した。加圧した圧力Ｐとそのときの試料の体積変化ΔＶ＝Ｖ1−Ｖ0の値を用いて、当該試料の体積弾性率κ＝Ｐ／（ΔＶ／Ｖi）の値を算出する。
【００２９】
本発明の体積弾性率の測定方法は、連続発砲または独立発砲の発砲材料や中実のゴム系材料などの体積弾性率の測定方法として好適に用いられる。
【実施例】
【００３０】
（実施例１）
内容積が約４０ｍＬのステンレス製の測定セルに、米国ロデール社製のポリウレタン含浸不織布ＳＵＢＡ−４００の試料片０．３００ｇ（比重０．４０２）を入れ、これに図１のように容量０．５ｍＬの硼珪酸ガラス製メスピペット（最小目盛り０．００５ｍＬ）を装着した。別に、圧力容器としてポリ塩化ビニル樹脂製の管（内径９０ｍｍφ×２０００ｍｍ、肉厚５ｍｍ）を使用して、その中に上記試料片を入れた測定セルを入れ、表１に示した圧力Ｐで窒素加圧し、体積変化Ｖ1を測定した。続いて、試料を測定セルに入れないで、表１に示した圧力Ｐで窒素加圧し、体積変化Ｖ0を測定した。圧力ＰをΔＶ／Ｖi＝（Ｖ1−Ｖ0）／Ｖiで除した値を該試料の体積弾性率として算出した。
結果を表１、表２に示す。
【００３１】
（実施例２）
実施例１と同様にして、米国ロデール社製のポリウレタン含浸不織布ＳＵＢＡ−８００の試料片０．４８１ｇ（比重０．４７０）について、体積弾性率の測定を行った。結果を表１、表２に示す。
【００３２】
（実施例３）
実施例１と同様にして、米国ロデール社製のマイクロバルーン含有ポリウレタンＩＣ−１０００の試料片５．７８ｇ（比重０．８２５）について、体積弾性率の測定を行った。結果を表１、表２に示す。
【００３３】
（実施例４）
実施例１と同様にして、市販のニトリルゴム（宮坂ゴム（株））（デュロメーターＡ硬度６０）の試料片２５．００ｇ（比重１．２７９）について、体積弾性率の測定を行った。結果を表１、表２に示す。
【００３４】
【表１】
2005345228.tif 000003
【００３５】
【表２】
2005345228.tif 000004
【００３６】
以上のように、本発明の体積弾性率の測定方法および測定装置によれば、圧力に対して体積変化し易い発泡タイプの試料から体積変化の小さい中実のゴム系試料まで、幅広い範囲の体積弾性率が簡便かつ精度良く、さらに再現性良く測定することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の体積弾性率の測定方法は、連続発砲または独立発砲の発砲材料や中実のゴム系材料などの体積弾性率の測定方法として好適に用いられ、有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】図１は、本発明で用いられる体積変化検出部を備えた測定セルを例示する概略側面図である。
【図２】図２は、本発明の体積弾性率の測定装置を例示説明するための概略側面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  測定セル
２  メスピペット
３  容器
４  ゴム栓
５  試料室
６  蓋
７  蓋
８  勘合部
９  勘合部
１０  圧力容器
１１  圧力計
１２  加圧バルブ
１３  放圧バルブ
【図１】
2005345228.tif 000005
【図２】
2005345228.tif 000006