(57)【要約】      （修正有）【課題】繊維、カーペット糸およびカーペットの耐汚染性を高める方法を開示する。また、繊維、カーペット糸およびカーペットの耐汚染性を高めるために用いられる処理組成物を提供する。【解決手段】酒石酸アンチモンカリウム（ＡＰＴ）、塩化第一スズ及びこれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つの架橋剤を含む１つ以上の水性処理組成物を繊維に付着させる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酒石酸アンチモンカリウム（ＡＰＴ）、塩化第一スズ及びこれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つの架橋剤を含む１つ以上の水性処理組成物を繊維に付着する工程を含む繊維の処理方法。
【請求項２】
前記１つ以上の水性処理組成物を繊維に付着する工程が、
タンニン酸を含む第１の水性処理組成物を付着してコーティングされた繊維を形成する工程と、
前記コーティングされた繊維を十分な時間加熱してタンニン酸を繊維表面上及び内部に固着させることによってコーティング固着された繊維を形成する工程と、
塩化第一スズ及び必要に応じてフッ素化合物成分を含む第２の水性処理組成物を前記コーティング固着された繊維に付着することによってオーバーコーティングされた繊維を形成する工程とを含む請求項１に記載の処理方法。
【請求項３】
前記オーバーコーティングされた繊維を乾熱により乾燥することをさらに含む請求項２に記載の処理方法。
【請求項４】
前記第１の水性処理組成物が、
（ｉ）酒石酸アンチモンカリウム、塩化第一スズ又はこれらの組み合わせからなる群から選択された架橋成分と、
（ｉｉ）重合されたモノマーの水性乳濁液を少なくとも一部に含む耐汚染材料であって、前記モノマーが、（メタ）アクリル酸、アルキル（メタ）アクリル酸及び置換又は非置換のスチレンを含んでいる耐汚染材料と、
（ｉｉｉ）必要に応じてフッ素化合物成分とをさらに含む請求項２に記載の処理方法。
【請求項５】
前記第１の水性処理組成物が、尿素硫酸塩をさらに含む請求項４に記載の処理方法。
【請求項６】
酒石酸アンチモンカリウム（ＡＰＴ）、塩化第一スズ及びこれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つの架橋剤がコーティングされている繊維。
【請求項７】
前記繊維に、タンニン酸、少なくとも１つの耐汚染材料及び必要に応じてフッ素化合物成分がコーティングされている請求項６に記載の繊維。
【請求項８】
前記繊維に、尿素硫酸塩がコーティングされている請求項７に記載の繊維。
【請求項９】
請求項６に記載の繊維を含むカーペット。
【請求項１０】
カーペットを洗浄する方法であって、
（ａ）酒石酸アンチモンカリウム（ＡＰＴ）、塩化第一スズ及びこれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つの架橋剤がコーティングされている複数の繊維を含むカーペットを準備する工程と、
（ｂ）洗浄溶液を前記カーペットに付着する工程であって、前記洗浄溶液のｐＨが８．０を超える工程とを含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維、特に、カーペット糸及びナイロン繊維を含むカーペットを処理するための方法及び組成物に関する。本発明は、さらに繊維、カーペット糸及びカーペットを洗浄するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近２０年間、撥水性及び耐汚染性を高めるためにカーペット繊維、特にナイロンカーペット繊維の処理技術を開発することに非常に関心が寄せられている。ナイロンカーペット糸の撥水性及び耐汚染性を高める処理技術は多数開発されているが、高ｐＨ洗浄溶液によって耐汚染及び汚れ処理剤が繊維から除去されてしまう可能性があり、ある場合には、高ｐＨ洗浄溶液（すなわち、ｐＨが約７．５を超える洗浄溶液）を処理される繊維に付着処理すると繊維上の保護剤によって変色が生じる可能性がある。希釈苛性ソーダ溶液又はアンモニア含有溶液のような高ｐＨ洗浄溶液については、通常は、カーペットを直接に一般的に洗浄する際の使用には勧められていないが、タイル床材のような関連した場所を洗浄する時にこれらの材料が誤ってカーペットにこぼれてしまうことがある。
【０００３】
当該技術においては、繊維、カーペット糸及びカーペットに耐汚染性を付与する方法、特に、後処理用洗浄溶液との好ましくない反応を起こさない、繊維、カーペット糸及びカーペットに耐汚染性を付与する方法をさらに開発することが引き続き求められている。さらに、当該技術においては、繊維、カーペット糸及びカーペットの洗浄方法であって、より優れた洗浄性を提供するために高ｐＨ洗浄溶液を用いるが、洗浄された繊維、カーペット糸又はカーペットの色調又は性能パラメータに悪影響を及ぼすことはない洗浄方法が求められている。
【発明の開示】
【０００４】
本発明は、繊維及びカーペット糸の耐汚染性を高めるために繊維、特にカーペット糸を処理する方法を見い出し、上記の欠点及び問題のいくつかに対処するものである。本方法は、繊維又はカーペット糸表面に付与及び内部へ所望の量の水性処理組成物を吸尽（exhaustion）させる方法を提供する。
【０００５】
本発明の１つの例示的な実施形態においては、本方法は、繊維、カーペット糸又はカーペットを、酒石酸アンチモンカリウム（antimony potassium tartrate）（ＡＰＴ）、塩化第一スズ（stannous chloride）及びこれらの組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つの架橋剤を含む１つ以上の水性処理組成物と接触させることを含む。本発明のさらなる例示的な実施形態においては、本方法は、繊維、カーペット糸又はカーペットを、タンニン酸、少なくとも１つの架橋剤及び酸性の汚染阻止剤（stain-blocking agent）を含む１つ以上の水性処理組成物と接触させることを含む。
【０００６】
本発明のなおさらなる例示的な実施形態においては、繊維、糸又はカーペットの処理方法は、塩化第一スズを単独又は１つ以上の任意の成分との組み合わせで含む水性処理組成物を、繊維、糸又はカーペットに付着することを含む。
【０００７】
繊維、糸又はカーペットの処理方法は、１つ以上の付着工程ならびに加熱工程、固着工程、すすぎ工程及び乾燥工程のような追加の工程を含んでいてよい。例えば、１つ以上の水性処理組成物を繊維、糸又はカーペットに付着する工程は、（ｉ）タンニン酸を含む第１の水性処理組成物を付着してコーティングされた繊維（coated fiber）を形成する工程と、（ｉｉ）コーティングされた繊維を十分な時間加熱してタンニン酸を繊維上及び内部に固着させることによってコーティング固着された繊維を形成する工程と、（ｉｉｉ）塩化第一スズ及び必要に応じてフッ素化合物成分を含む第２の水性処理組成物をコーティング固着された繊維に付着することによってオーバーコーティングされた繊維（overcoated fiber）を形成する工程とを含む。
【０００８】
好ましくは、コーティングされたカーペット糸を加熱してタンニン酸、汚染阻止剤及び／又は架橋剤のような１つ以上の成分を繊維、糸又はカーペットに固着させ、その後、水ですすぎ、乾燥して、カーペット糸の色及び／又は色合いに悪影響を及ぼすことなく様々な高ｐＨ洗浄溶液を用いて洗浄し得る耐汚染性のカーペット糸とする。
【０００９】
本発明はさらに、繊維、カーペット糸及びカーペットの撥水性及び耐汚染性を高めるために繊維、カーペット糸及びカーペットを処理するための水性処理組成物に関する。本発明の１つの例示的な実施形態においては、水性処理組成物は、少なくとも１つの架橋剤ならびにタンニン酸、酸のような少なくとも１つのｐＨ調整剤、少なくとも１つの追加の耐汚染化合物、少なくとも１つのフッ素化合物、少なくとも１つの染料、１つ以上の染浴成分及びこれらの混合物から選択された１つ以上の追加成分を含む。さらなる例示的な実施形態においては、水性処理組成物は、タンニン酸及び少なくとも１つの架橋剤を含み、必要に応じて、酸のような少なくとも１つのｐＨ調整剤、少なくとも１つの追加の耐汚染化合物、少なくとも１つのフッ素化合物、少なくとも１つの染料、１つ以上の染浴成分及びこれらの混合物から選択された１つ以上の成分をさらに含む。
【００１０】
本発明はさらに、高ｐＨ洗浄溶液との接触時の耐汚染性及び耐変色性が高められた処理された繊維、カーペット糸及びカーペットに関する。本発明の処理された繊維、カーペット糸及びカーペットは、腐食性溶液（caustic solution）、アンモニア溶液、酸性赤色染料含有溶液及びマスタード含有溶液のような様々な汚染材料に曝された場合に、変色に対して所望の程度の耐性を有する。
【００１１】
本発明はまた、繊維、カーペット糸又はカーペットの洗浄方法にも関する。本方法は、繊維、カーペット糸又はカーペットを洗浄するために繊維、カーペット糸又はカーペットを高ｐＨ洗浄溶液と接触させることを含み、この接触工程が繊維、カーペット糸又はカーペットの色調又は性能バラメータに悪影響を及ぼすことはない。高ｐＨ洗浄溶液のｐＨは、７．５より高くてもよく、場合によっては９．５より高くてもよい。
【００１２】
本発明のこれら及びその他の特徴及び利点は、開示された実施形態の以下の詳細な説明及び特許請求の範囲を検討することにより明らかとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の原理の理解を深めるために、本発明の特定の実施形態を以下に説明し、その特定の実施形態を説明するために特定の用語を用いる。しかし、特定の用語の使用によって本発明の範囲が限定されるわけではない。変更、さらなる変形及び記載された本発明の原理のこのようなさらなる応用は、本発明に関する当業者が普通に想到するものと考えられる。
【００１４】
様々な種類の繊維及びカーペット糸を本発明に従って処理することができる。本発明の方法は、カーペット、すなわちバッキング材にタフトされた（tufted）カーペット糸を処理するのに用いられるのが好ましい。あるいは、バッキング材にタフトされる前に、カーペット糸又は繊維を本発明の方法に従って処理してもよい。
【００１５】
本発明の説明の全体にわたって、本発明の実施形態を説明するために多数の用語が用いられている。本明細書中で用いられる用語「撥水性」は、比較的広い意味を有するように意図されており、汚れ、油及び／又は水がカーペット繊維に付着する傾向が低減されていることをいう。本明細書中で用いられる用語「耐汚染性（stain-resistance）」も、比較的広い意味を有するように意図されており、酸性染料、分散染料及び／又は金属錯塩染料のような染料によってカーペット繊維が汚染される傾向が低減されていることをいう。
Ｉ．繊維、カーペット糸及びカーペット
本発明は、様々な繊維及び繊維からなるカーペット糸を用いて実施し得る。典型的には、カーペット糸は、ナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン又はこれらの組み合わせのような溶融紡糸された合成繊維を含む。あるいは、カーペット糸は、羊毛又は綿のような天然繊維もしくは天然繊維と合成繊維の組み合わせから生成されていてもよい。カーペット糸は、全部又は一部にナイロン６、ナイロン６，６又は他のポリアミドの化学構造を有するポリマーを溶融紡糸した繊維を含んでいるのが好ましい。
【００１６】
本発明は、１つ以上の着色剤を含有する繊維及びカーペット糸、又は実質的に着色剤が添加されていない繊維及びカーペット糸を用いて実施し得る。適切な着色剤は、限定されるわけではないが、染料、顔料又はその他の色付け材料を含む。着色された繊維又は糸を用いる場合、その色は、典型的には、染色処理によって又は溶融押し出し原着加工（すなわち、押し出し加工中に染料又は顔料を繊維に混合する）によって得られる。
【００１７】
押し出された繊維は、様々な従来の手段によって糸にできる。好ましくは、糸は、かさ高（バルキー）の連続したフィラメント糸であり、これがスペルバ（Superba）法又はスエッセン（Suessen）法のような従来の手段によってヒートセットされる。あるいは、糸は、ステープル紡績糸であってもよい。繊維製造業者によってフッ素化合物で前処理された繊維が本発明において有用な場合もあるが、糸は、製糸業者によるフッ素化合物での前処理をされていないのが好ましい。
【００１８】
本発明の一実施形態においては、カーペット糸は、本発明の方法によって処理される前に、従来の手段によってカーペット構造に既にタフトされている。タフトされたカーペットのステッチパターン及び密度は、本発明の実施においては重要な要素ではない。
ＩＩ．繊維、カーペット糸及びカーペット用処理組成物
本発明の水性処理組成物は、以下の成分を１つ以上含む。
Ａ．水
本発明の水性処理組成物は、主な溶媒又は担体として水を含む。本発明においては軟水を用いても硬水を用いてもよいが、軟水の方が好ましい。本明細書中で用いられる用語「軟水」は、約６０ｐｐｍ未満の炭酸カルシウムを含有する水のことをいう。本明細書中で用いられる用語「硬水」は、約６０ｐｐｍより多い炭酸カルシウムを含有する水のことをいい、「超硬水」は、約１８０ｐｐｍより多い炭酸カルシウムを含有する水のことをいう。本発明の処理組成物は、任意の自治体の水処理施設から入手可能な水を用いて構成してもよい。
【００１９】
本発明の処理組成物は、典型的には、処理組成物の総重量に対して約９０重量部（ｐｂｗ）より多い水を含む。好ましくは、本発明の処理組成物は、処理組成物の総重量に対して約９０〜約９９．９ｐｂｗの水を含む。より好ましくは、本発明の処理組成物は、処理組成物の総重量に対して約９８〜約９９．５ｐｂｗの水を含む。
Ｂ．タンニン酸
本発明の水性処理組成物は、少なくとも１つのタンニン酸を含んでいてもよい。タンニン酸は、当該技術分野において周知であり、ポリガロイルグルコース（polygalloylglucose）又はポリガロイルキナ酸（polygalloylquinic acid）の構造を有する没食子酸に由来する化合物を含む。本明細書中で用いられる用語「タンニン酸」は、タンニン酸及びガロタンニンのようなタンニン酸含有生成物のことをいう。本発明において用いるのに適切なタンニン酸は、限定されるわけではないが、米国特許第５，７３８，６８８号明細書に記載のタンニン酸を含み、その開示の全体を本明細書に援用する。好ましくは、本発明において用いられるタンニン酸の没食子酸含有量は、約３．０重量部（ｐｂｗ）未満、より好ましくは約２．０ｐｂｗ未満、さらに好ましくは約１．０ｐｂｗ未満である。
【００２０】
市販のタンニン酸の中に、本発明において用いるのに適したものがいくつかある。適切なタンニン酸は、限定されるわけではないが、アセト・コーポレーション（Aceto Corporation）（レークサクセス（Lake Success）、ニューヨーク州（NY））からASP粉末及び3SP粉末という商品名で市販されているタンニン酸粉末、バイエル・コーポレーション（Bayer Corporation）（ベイタウン（Baytown）、テキサス州（TX））からBAYGARD（登録商標）CL液（CL Liquid）という商品名で市販されているタンニン酸溶液及びクラリアント・コーポレーション（Clariant Corporation）（シャーロット（Charlotte）、ノースカロライナ州（NC））からCLM粉末（CLM Powder）という商品名で市販されているタンニン酸粉末を含む。好ましくは、本発明の水性処理組成物は、少なくとも１つのタンニン酸を含み、そのタンニン酸がASP粉末である。
【００２１】
本発明の水性処理組成物中のタンニン酸の量は、繊維、カーペット糸又はカーペット上のタンニン酸が所望のレベルとなるように設定される。好ましくは、水性処理組成物中に存在するタンニン酸の量は、水性処理組成物の総重量に対して約０．５重量部（ｐｂｗ）までである。より好ましくは、存在するタンニン酸の量は、水性処理組成物の総重量に対して約０．００５ｐｂｗ〜約０．４ｐｂｗの範囲である。
Ｃ．架橋剤
本発明の水性処理組成物は、少なくとも１つの架橋剤をさらに含んでいてもよい。適切な架橋剤は、限定されるわけではないが、酒石酸アンチモンカリウム（ＡＰＴ）、塩化第一スズ及びこれらの組み合わせを含む。酒石酸アンチモンカリウム（ＡＰＴ）は、湿式固着処理の際に架橋剤として特に有用であることがわかっている。本明細書中で用いられる用語「湿式固着処理」は、（ｉ）水性処理組成物を繊維、糸又はカーペットに付着処理し、（ｉｉ）繊維、糸又はカーペットを蒸気又は蒸気を含む環境に曝すことによって水性処理組成物の１つ以上の成分を繊維、糸又はカーペットに固着させる方法のことをいう。さらに、本明細書中で用いられる用語「湿式固着工程」は、繊維、糸又はカーペットを蒸気又は蒸気を含む環境に曝すことによって水性処理組成物の１つ以上の成分を繊維、糸又はカーペットに固着させる工程のことをいう。
【００２２】
塩化第一スズは、乾式固着処理の際に架橋剤として特に有用であることがわかっている。本明細書中で用いられる用語「乾式固着処理」は、（ｉ）水性処理組成物を繊維、糸又はカーペットに付着処理し、（ｉｉ）繊維、糸又はカーペットを乾燥器（oven）の中などで乾熱に曝すことによって（すなわち、湿式固着処理におけるように繊維、糸又はカーペットを蒸気又は蒸気を含む環境に曝すことなく）水性処理組成物の１つ以上の成分を繊維、糸又はカーペットに固着させる方法のことをいう。さらに、本明細書中で用いられる用語「乾式固着工程」は、繊維、糸又はカーペットを乾燥器の中などで乾熱に曝すことによって（すなわち、湿式固着工程におけるように繊維、糸又はカーペットを蒸気又は蒸気を含む環境に曝すことなく）水性処理組成物の１つ以上の成分を繊維、糸又はカーペットに固着させる工程のことをいう。
【００２３】
市販の架橋剤の中に、本発明において用いるのに適したものがいくつかある。適切な市販の架橋剤は、限定されるわけではないが、レンマー・コーポレーション（Lenmar Corporation）（ドルトン（Dalton）、ジョージア州（GA））から市販されている酒石酸アンチモンカリウム及びヨークシャー・アメリカズ（Yorkshire Americas）（ドルトン（Dalton）、ジョージア州（GA））によって製造され、INTRATEX（登録商標）SCSとして販売されている塩化第一スズを含む。好ましくは、本発明の水性処理組成物は、少なくとも１つの架橋材料を含み、好ましい架橋材料は、湿式固着処理にはＡＰＴ、乾式固着処理には塩化第一スズを使用する。
【００２４】
本発明の水性処理組成物中の架橋材料の量は、限定されるわけではないが、処理方式（すなわち、湿式又は乾式固着処理）、水性処理組成物中で用いられるその他の成分、処理される繊維及び／又はカーペット糸の種類を含む多くの要素に応じて異なっていてよい。好ましくは、水性処理組成物中に存在する架橋材料の量は、所与の水性処理組成物の総重量に対して約５．０ｐｂｗまでである。より好ましくは、存在する架橋材料の量は、所与の水性処理組成物の総重量に対して約０．００１ｐｂｗ〜約５．０ｐｂｗの範囲である。
Ｄ．他の任意の成分
本発明の水性処理組成物はまた、以下の任意の成分を１つ以上含んでいてもよい。
１．フッ素化合物
本発明の水性処理組成物は、少なくとも１つのフッ素化合物を任意に含有していてもよい。フッ素化合物は、陰イオン性又は非イオン性フッ素化合物であってもよい。さらに、フッ素化合物は、テロマー型又は電気化学的にフッ素化されたフッ素化合物であってもよい。市販のフッ素化合物の中に、本発明において用いるのに適したものがいくつかある。適切なフッ素化合物は、限定されるわけではないが、ダイキン・アメリカ社（Daikin America, Inc.）（オレンジバーグ（Orangeburg）、ニューヨーク州（NY））から市販されているダイキン（DAIKIN）TG 571、TG 472、TG 3530、TG 3360及びTG 3311、スリーエム・スペシャリティ・ケミカルズ・ディヴィジョン（3M Specialty Chemicals Division）（セントポール（St. Paul）、ミネソタ州（MN））から市販されているPM 1396及びPM 1451、デュポン・フローリング・システムズ（DuPont Flooring Systems）（ウィルミントン（Wilmington）、デラウェア州（DE））から市販されているN140及びN141、アドバンスド・ポリマーズ社（Advanced Polymers, Inc.）（セーレム（Salem）、ニューハンプシャー州（NH））から市販されているTG-232Dならびにクラリアント・コーポレーション（Clariant Corporation）（シャーロット（Charlotte）、ノースカロライナ州（NC））から市販されているNuva CPAを含む。
【００２５】
存在する場合は、本発明の水性処理組成物が少なくとも１つのフッ素化合物を含み、そのフッ素化合物がダイキン（DAIKIN）TG 3530又はTG 3360であるのが好ましい。ダイキン（DAIKIN）フッ素化合物製品は、ポリマー骨格に組み込まれた塩化ビニル官能基を有するポリマーであると考えられる。ダイキン（DAIKIN）TG 3530及びTG 3360は、ポリマー骨格中に塩化ビニルを組み込んでいると考えられるダイキン（DAIKIN）フッ素化合物の例である。
【００２６】
本発明の水性処理組成物中のフッ素化合物の量は、限定されるわけではないが、処理される繊維又は糸、繊維又は糸を処理するのに用いる加工工程、処理方式（すなわち、湿式又は乾式固着処理）及び繊維又は糸上に所望されるフッ素化合物のレベルを含む多くの要素に応じて異なっていてよい。水性処理組成物中に存在するフッ素化合物の量は、水性処理組成物の総重量に対して０．０ｐｂｗ〜約１０ｐｂｗの範囲であってよい。存在する場合は、存在するフッ素化合物の量は、水性処理組成物の総重量に対して固形分で約０．００１ｐｂｗ〜約５．０ｐｂｗの範囲であるのが好ましい。
【００２７】
本発明において用いるのに適切なフッ素化合物は、一般に、本明細書に記載の処理浴に混合すると安定した溶液又は分散液を生じさせる任意のフッ素化合物として説明し得る。本発明において用いるのに最も好ましいフッ素化合物は、陰イオン性フッ素化合物である。これは、これらの化合物が、本明細書に記載の他の化学物質を含有する酸性のｐＨの溶液中で、より安定しているからである。また、非イオン性フッ素化合物も本発明において有用であり得る。さらに、陽イオン性フッ素化合物もまた本発明において有用であり得る。
２．有機ケイ酸塩化合物
本発明の水性処理組成物はまた、少なくとも１つの有機ケイ酸塩化合物を任意に含んでいてもよい。本発明において用いるのに適切な有機ケイ酸塩化合物は、限定されるわけではないが、いずれもバイエル・アクチエンゲゼルシャフト（Bayer Aktiengesellschaft）（レバークーゼン（Leverkusen）、ドイツ）に譲渡されている米国特許第４，３５１，７３６号明細書及び第４，７８１，８４４号明細書に開示されている有機ケイ酸塩化合物を含み、これらの両特許の全体を本明細書に援用する。米国特許第４，３５１，７３６号明細書（以下、「７３６特許」という）及び米国特許第４，７８１，８４４号明細書（以下、「８４４特許」という）に開示されているように、有機ケイ酸塩は、（ｉ）一般式Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ’）3を有するシラン及び（ｉｉ）一般式Ｓｉ（ＯＲ’）4を有するシランから選択された１つ以上のシランからなり、ここで、Ｒは、ハロゲン、アミノ基、メルカプト基及びエポキシ基から選択された置換基を有する炭素数１〜７の置換又は非置換の炭化水素ラジカルを表し、Ｒ’は、炭素数１〜４のアルキルラジカルを表す。
【００２８】
有機ケイ酸塩化合物は、シランを、水、緩衝物質、界面活性剤及び適切な場合には有機溶媒と混合し、混合液を酸性又は塩基性条件下で攪拌することによって生成される。好ましくは、得られるポリマーは、ポリマーを生成するのに用いられるシランの総重量に対して約２〜約５０重量％、より好ましくは約３〜約２０重量％の一般式Ｓｉ（ＯＲ’）4を有するシランからなる。有機ケイ酸塩化合物を生成するために好ましいシランは、限定されるわけではないが、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、２−エチルブチルトリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、２−エチルブトキシトリエトキシシラン及びこれらの組み合わせを含む。好ましくは、界面活性剤は、ハロゲン化物を含有する陽イオン性化合物、より好ましくは塩化物又は臭化物を含有する化合物を含む。
【００２９】
市販の有機ケイ酸塩化合物の中に、本発明において用いるのに適したものがいくつかある。適切な有機ケイ酸塩材料は、限定されるわけではないが、いずれもバイエル・スペシャリティ・ケミカルズ（Bayer Specialty Chemicals）（ウェルフォード（Wellford）、サウスカロライナ州（SC））から市販されているBAYGARD（登録商標）AS及びBAYGARD（登録商標）SNFを含む。好ましくは、本発明の水性処理組成物は、少なくとも１つの有機ケイ酸塩化合物を含み、その有機ケイ酸塩化合物がBAYGARD（登録商標）SNFである。
【００３０】
本発明の水性処理組成物中の有機ケイ酸塩化合物の量は、限定されるわけではないが、処理される繊維又は糸、繊維又は糸を処理するのに用いる加工工程、繊維又は糸上に所望されるフッ素化合物のレベルを含む多くの要素に応じて異なっていてよい。水性処理組成物中に存在する有機ケイ酸塩化合物の量は、水性処理組成物の総重量に対して０．０ｐｂｗ〜約５．０ｐｂｗの範囲であってよい。存在する場合は、存在するケイ酸塩化合物の量は、水性処理組成物の総重量に対して固形分で約０．００５ｐｂｗ〜約５．０ｐｂｗの範囲であるのが好ましい。
３．陰イオン性ポリマー結合化合物及び他の耐汚染化合物
水性処理組成物はまた、任意の陰イオン性ポリマー結合化合物及び／又は耐汚染化合物を含んでいてもよい。陰イオン性ポリマー結合化合物は、耐汚染化合物として働き得るが、この作用が必要というわけではない。例えば、カーペット糸がポリプロピレン製である場合、陰イオン性ポリマー結合化合物がブロックする酸性染料部位はない。それにもかかわらず、存在する場合には、陰イオン性ポリマー結合化合物の使用によって、他の糸同様にポリプロピレンカーペット糸に対するフッ素化合物の効果が高められることがわかっている。いかなる特定の理論にも束縛されることは望まないが、陰イオン性ポリマー結合化合物がフッ素化合物を繊維表面に保持する役割を果たすと考えられる。
【００３１】
いくつかの陰イオン性ポリマー結合化合物は、ナイロンカーペット糸上で耐汚染化合物の役割も果たし、本発明において良好に作用することがわかっている。陰イオン性ポリマー結合化合物の例としては、メタクリル酸のポリマー又はコポリマーがある。これらのポリマー又はコポリマーは、低い方の９０重量パーセントが約２５００〜２５０，０００の範囲の重量平均分子量及び５００〜２０，０００の範囲の数平均分子量を有するような分子量範囲を有しているのが好ましい。１つの特に好ましい陰イオン性ポリマー結合化合物は、LEUKOTAN（登録商標）1028という名称でローム・アンド・ハース（Rohm & Haas）社から市販されているポリメタクリル酸である。LEUKOTAN（登録商標）1028に関しては、低い方の９０重量パーセントの分子量は、重量平均に基づいては９，４６０であると報告されており、数平均に基づいては５，５９２であると報告されている。
【００３２】
別の特に好ましい陰イオン性ポリマー結合化合物は、XP-4-49という名称のメタクリル酸のポリマーであり、以下の手順によって製造される。還流凝縮器、加熱器、攪拌器、温度計及び不活性ガスブランケットを備えた反応容器に、５４ｌｂのメタクリル酸、４５２ｌｂの水及び１．０ｌｂのＮａＯＨを添加する。この混合液を水相Ａと呼ぶ。２１４ｌｂのメタクリル酸、３０３ｌｂの水、０．１６ｌｂのマレイン酸ジアリル及び２．２ｌｂのＮａＯＨを混合することによってモノマー供給材料Ｂを調製する。２つの触媒供給材料Ｃ及びＤも調製する。供給材料Ｃは、２．２ｌｂの過硫酸カリウム及び１９７ｌｂの水からなる。供給材料Ｄは、２．２ｌｂのメタ重亜硫酸ナトリウム及び１９７ｌｂの水からなる。
【００３３】
混合液Ａを、約８５℃〜約９０℃の温度になるまで窒素ブランケット下で３０分間加熱する。１．３ｌｂの過硫酸カリウム及び１．３ｌｂのメタ重亜硫酸ナトリウムを添加して反応を開始し、約３℃〜約５℃の小さな発熱が生じる。次いで、容器の温度を約９０℃〜約９５℃に維持しながら、供給材料Ｂ、Ｃ及びＤを約１時間にわたって反応容器に添加する。添加期間の最後に、バッチを約９０℃〜約９５℃の温度で１時間保持する。この１時間の間に、０．３５ｌｂの過硫酸カリウム、０．３５ｌｂのメタ重亜硫酸ナトリウム及び２．２ｌｂのＮａＯＨを１５分毎に合計３回添加する。
【００３４】
XP-4-49と呼ばれる生成物は、固形分が２０．４％、ｐＨが３．７、ブルックフィールド粘度計でスピンドル＃２を用いて室温で測定された粘度が４８００ｃｐｓである、わずかに濁った粘性液である。
【００３５】
好ましくは、XP-4-49を、現在はバイエル・ケミカルズ（Bayer Chemicals）（ベイタウン（Baytown）、テキサス州（TX））の一部門であるシブロン・ケミカルズ社（Sybron Chemicals, Inc.）（バーミングハム（Birmingham）、ニュージャージー州（NJ））によって「Tanatex Stainfree」という商品名で販売されている、より少ない量のフェノール性の耐汚染化合物と混合する。XP-4-49とTanatexの好ましい比は、固形分で１８：１である。１つの例示的な実施形態においては、調製に用いられた水を含めて７３．１部のXP-4-49を２４．５部の水及び２．４部のTanatex Stainfreeに添加する。得られる混合物は、透明で粘性の琥珀色の液体であり、最終的な粘度は約６８ｃｐｓである。この特定の混合物は、XP-4-50と名づけられ、本発明の方法において用いるのに好ましい陰イオン性ポリマー結合／耐汚染化合物である。
【００３６】
他の陰イオン性ポリマー結合／耐汚染化合物もまた良好に作用することを示している。スリーエム・スペシャリティ・ケミカルズ・ディヴィジョン（3M Specialty Chemicals Division）（セントポール（St. Paul）、ミネソタ州（MN））からの以下の組成物、FX-369、FX-668F、FX-661及びFX-657が、良好に作用した。FX-369の主成分はフェノール樹脂であると考えられる。その他のスリーエム社の耐汚染組成物はすべて、メタクリル酸ポリマー又はコポリマーを含んでいると考えられ、スリーエム社（3M Company）（セントポール（St. Paul）、ミネソタ州（MN））に譲渡されている２つの米国特許第４，９３７，１２３号明細書及び第４，８２２，３７３号明細書の少なくとも１つに記載されていると考えられる。
【００３７】
本発明において用いるのに適切な別の陰イオン性ポリマー結合／耐汚染化合物は、デュポン・フローリング・システムズ（DuPont Flooring Systems）（ウィルミントン（Wilmington）、デラウェア州（DE））によって商品名「SR 500」で販売されている製品である。SR 500は、スチレン−無水マレイン酸共重合体を主成分とする権利化された組成物である。
【００３８】
上記のLEUKOTAN（登録商標）1028に加えて、ローム・アンド・ハース（Rohm & Haas）社からの他のLEUKOTAN（登録商標）組成物、特にLEUKOTAN（登録商標）1027、970及び1084が有用である。LEUKOTAN（登録商標）1084を除いては、LEUKOTAN（登録商標）組成物はすべて、様々な分子量のメタクリル酸のポリマー及びコポリマーである。これらの化合物は、一般に製革業界向けに販売されているが、米国特許第４，９３７，１２３号（スリーエム社（3M Company）（セントポール（St. Paul）、ミネソタ州（MN））に譲渡）には、ナイロンカーペット繊維に付着処理した場合、この群が耐汚染特性を有すると記載されている。LEUKOTAN（登録商標）1084は、アクリル酸のポリマーであると考えられる。
【００３９】
他の適切な耐汚染材料が、ピーチ・ステート・ラボラトリーズ社（Peach State Labs, Inc.）（ローム（Rome）、ジョージア州（GA））から市販されている。RMとして知られる１つの製品もまた、本発明において有用であることを示した。RM製品は、改良されたフェノール材料であると考えられる。ピーチ・ステート・ラボラトリーズ社(Peach State Labs)から入手可能な他の耐汚染材料は、開示の全体を本明細書に援用する米国特許第６，５２４，４９２号に記載でピーチ・ステート・ラボラトリーズ社（Peach State Labs, Inc.）に譲渡されているマルチポリマー耐汚染及び汚れ剤であるAP63、５％フッ素／耐汚れポリマー混合物であるM50Cならびに５％フッ素／耐汚れポリマー混合物であるM50Dを含む。さらに他の適切な耐汚染材料が、シムコ・コーポレーション（Simco Corporation）（グリーア（Greer）、サウスカロライナ州（SC））から市販されており、酸性耐汚染ポリマー乳濁液であるDGF 30などである。
【００４０】
本発明において用いられる耐汚染材料は、AP63であるのが好ましい。AP63は、重合されたモノマーの水性乳濁液を一部に含み、そのモノマーは米国特許第６，５２４，４９２号に開示されているように（メタ）アクリル酸、アルキル（メタ）アクリル酸及び置換又は非置換のスチレンを含んでいると考えられる。本発明の１つの例示的な実施形態においては、AP63を、タンニン酸ならびに必要に応じてＡＰＴ及び／又はフッ素化合物成分と組み合わせ、上記のような湿式固着処理を用いて繊維、糸又はカーペットに適用する。
【００４１】
存在する場合には、水性処理組成物中に存在する陰イオン性ポリマー結合化合物及び／又は耐汚染化合物のそれぞれの量は、水性処理組成物の総重量に対して固形分で０．０ｐｂｗより多く約２．０ｐｂｗまでの範囲であるのが好ましい。存在する場合には、存在する陰イオン性ポリマー結合化合物及び／又は耐汚染化合物の量は、それぞれ独立して水性処理組成物の総重量に対して固形分で約０．００１ｐｂｗ〜約１．０ｐｂｗの範囲であるのがより好ましい。
４．着色剤
場合によっては、水性処理組成物は、染料及び顔料を含む1つ以上の着色剤を含んでいてもよい。例えば、カーペット糸又はカーペットがナイロン又はポリエステル繊維を含んでいる場合、水性処理組成物に染料を添加してもよい。適切な染料は、限定されるわけではないが、酸性染料、カチオン染料、分散染料、金属錯塩染料及びこれらの組み合わせを含む。適切な市販の染料は、限定されるわけではないが、チバ・コーポレーション（Ciba Corporation）（グリーンズボロ（Greensboro）、ノースカロライナ州（NC））から入手可能なTectilon Orange TC 200粉末酸性染料であるOTC 200、ダイスター・コーポレーション（Dystar Corporation）（シャーロット（Charlotte）、ノースカロライナ州（NC））から入手可能なTelon Red 2BM 200粉末酸性染料であるR2BM 200及びダイスター・コーポレーション（Dystar Corporation）から入手可能なTelon Blue BRL 200粉末酸性染料であるBRM 200を含む。
５．ｐＨ調整剤
本発明の水性処理組成物はまた、酸性又は塩基性材料のようなｐＨ調整剤を含んでいてもよい。適切なｐＨ調整剤は、限定されるわけではないが、バルカン・ケミカルズ（Vulcan Chemicals）（ドルトン（Dalton）、ジョージア州（GA））から市販されているリン酸７５％のようなリン酸及びピーチ・ステート・ラボラトリーズ社（Peach State Labs, Inc.）からA-80N酸（A-80N Acid）という商品名で市販されている尿素硫酸塩（urea sulfate）を含む。
【００４２】
本発明の１つの例示的な実施形態においては、水性処理組成物のｐＨは、約３．０未満である。好ましくは、本発明の水性処理組成物のｐＨは、約２．５未満、より好ましくは、長尺浴吸尽加工（long bath exhaust process）（すなわち約６０：１〜約１０：１の範囲の液対生機比（liquor to greige ratio））には約２．０〜約２．５、連続吸尽加工（continuous exhaust process）（すなわち約１０：１未満の液対生機比）には約１．５〜約２．２である。
６．その他の任意の成分
１つ以上の染料又は顔料と組み合わせて用いる場合、水性処理組成物はまた、限定されるわけではないが、チオ硫酸ナトリウム（ＳＴＳ）のような塩素捕捉剤、ヘキサメタリン酸ナトリウム（ＳＨＭＰ）のような硬水捕捉剤、DOWFAX（登録商標）2A1界面活性剤のような界面活性剤及び硫酸アンモニウムのような酸性緩衝剤を含む１つ以上の添加剤を含んでいてもよい。さらに、その他の任意の成分をいかなる処理工程（すなわち染色工程の前、最中又は後）で添加してもよい。
ＩＩＩ．処理組成物の製造方法
本発明の水性処理組成物は、以下の例示的な手順を用いて調製し得る。混合容器に水を添加する。次いで、存在する場合はタンニン酸を水に添加し、その後、１つ以上の架橋材料を添加する。処理混合物を調製するのに２１．１℃（７０(Ｆ）〜３２．３℃（９０(Ｆ）の範囲の水温の周囲水を用いてよいが、上記の範囲よりも高いか低い温度を有する水を用いてもよい。この本発明の水性処理組成物の製造方法においては、処理組成物は、水、任意のタンニン酸及び少なくとも１つの架橋成分を含む。
【００４３】
上記のように、水性処理組成物は、水、タンニン酸及び架橋材料に加えて１つ以上の任意の成分を含んでいてもよい。これらの実施形態においては、水性処理組成物は、以下の例示的な手順によって調製し得る。典型的には、フッ素化合物、有機ケイ酸塩ポリマー及び耐汚染化合物は、濃縮水性分散液中で製造業者から提供される。これらの濃縮液は、混合容器中の水、タンニン酸及び架橋材料に簡単に添加し、室温で攪拌することができる。フッ素化合物及び／又は耐汚染組成物の中には、高いせん断の影響を受けやすいかもしれない乳濁液状のものがあるので、攪拌は低いせん断で行うのが好ましい。
【００４４】
本発明の１つの例示的な実施形態においては、水性処理組成物は、まず所望の量の水を容器に添加することによって調製される。次いで、存在する場合は陰イオン性結合化合物を添加した後、存在する場合は有機ケイ酸塩化合物を、次いで、存在する場合はフッ素化合物を、その後、タンニン酸及び１つ以上の架橋材料を添加し、最後に必要に応じてｐＨ調整のための酸を添加する。水性処理組成物は、処理装置に供給するために保持タンク中でバッチとして調製してもよいし、あるいは、直接適用するために、保持容器を必要とすることなく、ポンプ、流量計及び静的又は動的な混合装置を用いることによって連続混合式に調製してもよい。
ＩＶ．繊維、カーペット糸及びカーペットの処理方法
本発明は、さらに、繊維、カーペット糸及び／又はカーペットを上記の水性処理組成物の少なくとも１つと接触させることによって繊維、カーペット糸及びカーペットを処理する方法に関する。本発明の１つの好ましい実施形態においては、カーペット糸を水性処理組成物に浸漬する。好ましくは、これは、カーペットを水性処理組成物の処理浴に浸漬することによって実行する。より好ましくは、当該業界において「フレックスニップアップリケータ（flex nip applicator）」として知られる機器のような機器において水性処理組成物中を通してカーペットを引き出すことによって、カーペットを浸漬する。あるいは、染色容器のような水性処理組成物を含む容器中にカーペットを置いてもよい。さらに、カーペットを浸すように水性処理組成物をカーペットに噴霧したり、連続的に流したりしてもよい。
【００４５】
水性処理組成物は、限定されるわけではないが、スロットコーティング工程、浸漬コーティング工程、スプレーコーティング工程、パッドコーティング工程及びこれらの組み合わせを含むいかなる従来のコーティング方法を用いて繊維、カーペット糸又はカーペットに適用してもよい。本発明の１つの好ましい実施形態においては、水性処理組成物は、スロットコーティング工程を含む湿式固着処理を用いて繊維、カーペット糸又はカーペットに適用される。本発明のさらに好ましい実施形態においては、水性処理組成物は、スプレーコーティング工程又は泡コーティング工程を含む乾式固着処理を用いて繊維、カーペット糸又はカーペットに適用される。
【００４６】
カーペット又はカーペット糸に適用される水性処理組成物の量は、限定されるわけではないが、処理方式（すなわち湿式又は乾式固着処理）及び付与処理のために用いる加工装置を含む多くの要素に応じて異なっていてよい。例えば、湿式固着処理の際にカーペット又はカーペット糸に付与される水性処理組成物の量は、カーペット（又はカーペット糸）と水性処理組成物の比が少なくとも約０．５：１となるような量であることが好ましい。カーペットに付与される水性処理組成物の量は、一般的に「ウェットピックアップ（wet pick-up）」で表される。この表現を用いると、好ましいウェットピックアップは少なくとも約５０％である（すなわち、少なくとも５０グラムの水性処理組成物が１００グラムのカーペット又はカーペット糸によって「捕捉（picked-up）」される）。より好ましくは、ウェットピックアップは約５０％から約６０００％の間である（すなわち、約０．５：１〜約６０：１の比である）。さらに好ましくは、ウェットピックアップは約１００から約５００％の間である（すなわち、約１：１〜約５：１の比である）。対照的に、乾式固着処理の際にカーペット又はカーペット糸に付与される水性処理組成物の量は、好ましくは約１００％未満、より好ましくは約４０％未満、さらに好ましくは約１０〜約１５％である。ウェットピックアップレベルの制御は、圧搾ローラーなどのような従来の手段によって行ってよい。
【００４７】
繊維又はカーペット糸と接触している水性処理組成物を加熱することによって本発明の方法の性能が高められることがわかった。後述の例に示すように、加熱工程によって、タンニン酸及び／又は架橋材料（又はその他の成分）を繊維又は糸に良好に吸尽させる（すなわち、１つ以上の成分を繊維又は糸に固着させる）ために必要な時間が非常に短縮される。したがって、必要というわけではないが、加熱工程によって本方法の効率は非常に向上する。いかなる特定の理論にも束縛されることは望まないが、加熱処理は、タンニン酸及び／又は架橋材料の分子を繊維又はカーペット糸に硬化又は固着させるのに役立つと考えられる。
【００４８】
本発明の一実施形態においては、加熱工程は、約７１℃（１６０(Ｆ）〜約１２７℃（２６０(Ｆ）の範囲の温度で約１５秒〜約６０分の範囲の時間、より好ましくは約８２℃（１８０(Ｆ）〜約１０４℃（２２０(Ｆ）の温度で約３０秒〜約８分の範囲の時間行われる。さらに好ましくは、加熱工程は、水性処理組成物で処理されたカーペットを大気圧、すなわち１００℃（２１２(Ｆ）で最長で約９０秒間まで蒸気に曝すこと（すなわち湿式固着処理）によって行われる。
【００４９】
加熱工程の後、余分な化学薬品を除去するためにカーペットをすすぐことが好ましい。すすぎ工程は、いかなる従来の手段によって行ってもよい。典型的には、水温が約６０℃（１４０(Ｆ）の温水を用いて、処理されたカーペット又はカーペット糸をすすぐ。すすぎ後、真空脱水機のような従来の手段によって余分な水を除去するのが好ましい。典型的には、脱水後の含水量は、カーペットの総重量に対して約２０〜約３０重量部である。余分な水をカーペットから除去した後、典型的にはカーペットを流動乾燥器（flow-through oven）の中で乾燥する。好ましくは、１２１．１℃（２５０(Ｆ）以下の乾燥温度で約２〜約３分の乾燥時間、カーペットを乾燥する。一旦乾燥すると、処理された繊維、糸又はカーペットを、後述の局所処理のように、１つ以上の追加の本発明の水性処理組成物で処理してよい。
【００５０】
本発明の１つの例示的な実施形態においては、水性処理組成物は、染色工程の前、最中又は後に繊維、カーペット糸又はカーペットに付与される。本実施形態においては、繊維、カーペット糸又はカーペットの処理方法は、水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与することと、水性処理組成物を所望の時間だけ繊維、カーペット糸又はカーペットと接触したままにしておくこととを含む。典型的には、連続処理法を用いる場合は、水性処理組成物は、最長で約１８０秒までの間、繊維、カーペット糸又はカーペットと接触したままである。上記の繊維、カーペット糸又はカーペットの処理方法は、さらに、以下の工程を１つ以上含んでいてもよい。（１）１つ以上の着色剤を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与する工程、（２）処理された繊維、カーペット糸又はカーペットに湿熱（すなわち蒸気）又は乾熱（すなわち熱風）を与える工程、（３）処理された繊維、カーペット糸又はカーペットを水溶液ですすぐ工程、（４）１つ以上の二次的な水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与する工程、及び（５）処理された繊維、カーペット糸又はカーペットを、乾熱を用いて（すなわち蒸気を用いないで）乾燥する工程。
【００５１】
処理された繊維、カーペット糸又はカーペットを所望の量の熱に曝すために、様々な加熱工程を用い得る。本発明の１つの好ましい実施形態においては、約１００℃（２１２(Ｆ）の温度の蒸気を、最長で約５分間まで、好ましくは約４５秒〜約３分間、処理された繊維、カーペット糸又はカーペットに接触させる。蒸気処理が好ましい加熱方法ではあるが、限定されるわけではないが、処理された繊維、カーペット糸又はカーペットを流動乾燥器の中などで熱風に曝すことを含む他の加熱方法を用いてもよい。
【００５２】
上記のように、処理された繊維、カーペット糸又はカーペットは、約６０℃（１４０(Ｆ）の好ましい水温を有する温水を用いてすすいでもよい。すすぎ工程中に、処理された繊維、カーペット糸又はカーペットに他の処理成分を付与してもよい。例えば、第１段階でタンニン酸及び架橋材料を含有する水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットにスロットコーティングし、蒸気加熱工程に供し、その後、洗浄又はすすぎ工程に供し、そのすすぎ又は洗浄工程において用いられる温水中に追加の処理成分が含まれているということであってもよい。例えば、すすぎ又は洗浄工程において上記のようなフッ素化合物を付与することができる。上記のように、すすぎ又は洗浄工程の後、処理された繊維、カーペット糸又はカーペットから余分な水を除去してもよい。その後、繊維、カーペット糸又はカーペットを流動乾燥器のような機器の中で乾燥してもよい。
【００５３】
本発明の他の例示的な実施形態においては、染色加工中に水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与してもよい。本実施形態においては、水性処理組成物は、上記の染料のような染料をさらに含んでいる。
【００５４】
なお、本発明に包含される繊維、カーペット糸又はカーペットの処理方法は、上記の工程を１つ以上含んでいてもよい。例えば、本発明の染色及び処理された繊維、カーペット糸又はカーペットを用意するために、複数の染色工程、後処理工程、局所処理工程、加熱工程及び／又は洗浄／すすぎ工程を用いてもよい。
【００５５】
本発明の１つの好ましい実施形態においては、繊維、カーペット糸又はカーペットの処理方法は、（ｉ）少なくとも１つのタンニン酸、少なくとも１つの架橋剤及び少なくとも１つの耐汚染材料を含有する第１の水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与することと、（ｉｉ）少なくとも１つの架橋剤及び必要に応じて少なくとも１つのフッ素化合物を含有する第２の水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与することとを含む。好ましくは、第１の水性処理組成物は、少なくとも１つのタンニン酸、ＡＰＴ及びAP63を含有し、第２の水性処理組成物は、塩化第一スズ及びダイキン（DAIKIN）TG 3360を含有する。さらに、第１の水性処理組成物は、処理温度が約７６．７℃（１７０(Ｆ）で保持時間が約２０〜約３０分である吸尽後処理工程又は約４５秒間の蒸気固着工程を含む連続後処理工程のような湿式固着処理（すなわち蒸気を必要とするもの）を用いて付与されるのが好ましく、第２の水性処理組成物は、繊維、カーペット糸又はカーペットを霧状の液体又は泡と接触させた後に乾熱（例えば熱風）で乾燥する乾式固着処理を用いて付与されるのが好ましい。泡処理を利用する場合は水性処理組成物中に起泡剤が存在していてもよい。
【００５６】
本発明のさらに好ましい実施形態においては、繊維、カーペット糸又はカーペットの処理方法は、水性処理組成物を繊維、カーペット糸又はカーペットに付与することを含み、ここで、第１の水性処理組成物は、塩化第一スズを単独又はフッ素化合物との組み合わせで含有している。この方法は、限定されるわけではないが、（ｉ）タンニン酸含有組成物で予め処理された無着色（color-free）又は着色（color-containing）繊維、カーペット糸又はカーペット、（ｉｉ）その他の組成物で予め処理された無着色又は着色繊維、カーペット糸又はカーペット、もしくは（ｉｉｉ）これらの組み合わせを含む予め処理された繊維、カーペット糸又はカーペットをさらに保護するために用い得る。
Ｖ．処理された繊維、カーペット糸及びカーペット
本発明は、さらに、繊維、カーペット糸又はカーペット上に所望のレベルの架橋材料及び必要に応じてタンニン酸を有する処理された繊維、カーペット糸及びカーペットに関する。好ましくは、処理された繊維又はカーペット糸は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対して約５．０  ｏｗｆまでの量のタンニン酸を含有している。より好ましくは、処理された繊維又はカーペット糸は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対して約０．０５  ｏｗｆ〜約４．０  ｏｗｆの範囲の量のタンニン酸を含有している。
【００５７】
処理された繊維又はカーペット糸はまた、１つ以上の架橋材料を含んでいてもよい。好ましくは、処理された繊維又はカーペット糸は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対してそれぞれ約４．０  ｏｗｆまでの量の１つ以上の架橋材料を含有している。より好ましくは、処理された繊維又はカーペット糸は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対してそれぞれ約０．１５  ｏｗｆ〜約０．７５  ｏｗｆの範囲の量の１つ以上の架橋材料を含有している。
【００５８】
処理された繊維又はカーペット糸は、１つ以上の上記のような任意の成分を任意に含んでいてもよい。例えば、本発明の１つの例示的な実施形態においては、処理された繊維又はカーペット糸は、上記のように、１つ以上のフッ素化合物を、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対して約１，０００ｐｐｍ  ｏｗｆまでの量で含んでいる。より好ましくは、存在する場合は、１つ以上のフッ素化合物は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対して約１００〜約８００ｐｐｍ  ｏｗｆの範囲の量で存在する。
【００５９】
処理された繊維又はカーペット糸はまた、上記の有機ケイ酸塩化合物、陰イオン性ポリマー結合化合物、ターポリマー（すなわちAP63）又はこれらの組み合わせのような１つ以上の耐汚染化合物を任意に含んでいてもよい。存在する場合は、存在する耐汚染化合物の量は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対して約４．０  ｏｗｆまでであるのが好ましい。より好ましくは、存在する場合は、存在する耐汚染化合物の量は、乾燥した繊維又はカーペット糸の総重量に対して約０．２５〜約３．０  ｏｗｆの範囲である。
【００６０】
本発明の１つの例示的な実施形態においては、処理された繊維又はカーペット糸は、１つ以上の水性処理組成物（すなわち、後処理組成物、局所噴霧又は泡組成物、もしくはその両方）で処理され、その１つ以上の水性処理組成物が、処理された繊維又はカーペット糸に、所望の量のタンニン酸、好ましくは酒石酸アンチモンカリウムである少なくとも１つの架橋剤、好ましくは尿素硫酸塩であるｐＨ調整剤及び好ましくはAP63である少なくとも１つの耐汚染化合物を付与する。本発明のこの例示的な実施形態においては、１つ以上の水性処理組成物（すなわち、後処理組成物、局所噴霧又は泡組成物、もしくはその両方）が、好ましくはダイキン（DAIKIN）TG 3530又はTG 3360、より好ましくはダイキン（DAIKIN）TG 3360である少なくとも１つのフッ素化合物及び第２の架橋剤をさらに含んでいてもよい。好ましくは、本実施形態の１つ以上の水性処理組成物は、好ましくはダイキン（DAIKIN）TG 3530又はTG 3360、より好ましくはダイキン（DAIKIN）TG 3360である少なくとも１つのフッ素化合物及び好ましくは塩化第一スズである第２の架橋剤を含んでいる。
【００６１】
本発明のさらなる例示的な実施形態においては、処理された繊維又はカーペット糸は、１つ以上の水性処理組成物（すなわち、後処理組成物、局所噴霧又は泡組成物、もしくはその両方）で処理され、その１つ以上の水性処理組成物が、処理された繊維又はカーペット糸に、所望の量のタンニン酸、好ましくは尿素硫酸塩であるｐＨ調整剤、好ましくはAP63である少なくとも１つの耐汚染化合物及び好ましくはダイキン（DAIKIN）TG 3530又はTG 3360、より好ましくはダイキン（DAIKIN）TG 3360である１つ以上のフッ素化合物を付与する。本発明のこの例示的な実施形態においては、１つ以上の水性処理組成物（すなわち、後処理組成物、局所噴霧又は泡組成物、もしくはその両方）が、好ましくは塩化第一スズである少なくとも１つの架橋剤をさらに含んでいてもよい。
【００６２】
本発明の処理された繊維、カーペット糸及びカーペットは、繊維、カーペット糸又はカーペット上の１つ以上の化学添加剤の存在による変色に対する所望の耐性を有する。所与の繊維又はカーペット糸の耐変色性を測定する１つの方法は、その繊維又は糸を含有するカーペット試料の色値（color value）を、カーペット試料の所与の組成物への曝露前後に測定することである。色の変化は、コルモーゲン・コーポレーション（Kollmorgen Corporation）（ブルックリン（Brooklyn）、ニューヨーク州（NY））から入手可能なマクベス（Macbeth）接触型分光光度計（contact spectrophotometer）（モデル20/20）のような機器を用いて測定し得る。
【００６３】
変退色は、限定されるわけではないが、クロロックス（Clorox）汚染組成物、赤色染料汚染組成物、腐食性汚染組成物、アンモニア汚染組成物、マスタード汚染組成物又はこれらの任意の組み合わせを含む様々な汚染組成物について測定し得る。
【００６４】
好ましくは、本発明の処理された繊維、カーペット糸及びカーペットの複合変色係数（combined discoloration factor）は、約３５ΔＥ単位未満であり、ここで、複合変色係数とは、以下の個別の汚染試験、（ｉ）クロロックス（Clorox）溶液汚染組成物、（ｉｉ）赤色染料汚染組成物、（ｉｉｉ）腐食性溶液汚染組成物、（ｉｖ）アンモニア溶液汚染組成物及び（ｖ）マスタード汚染組成物に対応する５つの別個のΔＥ値の合計であり、各ΔＥ値は、マクベス（Macbeth）接触型分光光度計（モデル20/20）を用いて測定される。より好ましくは、本発明の処理された繊維、カーペット糸及びカーペットの複合変色係数は、約２５ΔＥ単位未満、約２０ΔＥ単位未満、約１５ΔＥ単位未満及びさらには約１０ΔＥ単位未満である。
ＶＩ．処理された繊維、カーペット糸及びカーペットの洗浄方法
本発明は、さらに、処理された繊維、カーペット糸及びカーペットの洗浄方法に関する。本発明の処理された繊維、カーペット糸及びカーペットは、限定されるわけではないが、希釈腐食性溶液及びアンモニア含有溶液のような高ｐＨ洗浄溶液を含む様々な洗浄組成物で洗浄し得る。本発明の前は、高ｐＨ洗浄溶液は、染色された繊維、カーペット糸及びカーペット、特にタンニン酸組成物で処理されたナイロン繊維、糸及びカーペットに悪影響を及ぼしていた。高ｐＨ洗浄溶液は、典型的には、（ｉ）１つ以上の染料を部分的に除去することになり、結果的に色合いの変化が生じてしまうか、（ｉｉ）処理された繊維、カーペット糸又はカーペットの表面上の１つ以上の成分と反応して、結果的に茶色のしみのような好ましくない汚染又は黄変が生じてしまうかのいずれかであった。これらの種類の茶変又は黄変は、オフホワイト色及び淡褐色又は灰色のようなより薄いカーペット色においてより顕著である。本発明の処理された繊維及びカーペット糸は、処理された繊維、カーペット糸及びカーペットに悪影響を及ぼすことなく、高ｐＨ洗浄溶液を用いて洗浄し得る。
【００６５】
本発明の１つの例示的な実施形態においては、処理された繊維、カーペット糸又はカーペットの洗浄方法は、ｐＨが約７．５より高い洗浄溶液を処理された繊維、カーペット糸又はカーペットに付与することを含む。洗浄溶液は、例えば、腐食剤（caustic）含有溶液、アンモニア含有溶液又は漂白剤含有溶液であってよい。洗浄溶液のｐＨは、約８．０より高くても（もしくは約８．５より高くても、約９．５より高くても、約１０．０より高くても又は約１０．５より高くても）よい。
【００６６】
本発明を以下の実施例によってさらに説明するが、以下の実施例は、いかなる点においても本発明の範囲を限定するものではない。反対に、本発明の精神及び／又は添付の請求項の範囲から逸脱することなく本明細書の記載の読後に当業者の念頭に思い浮かび得る種々の他の実施形態、変形例及びそれらの均等物を用い得ることは明らかに理解できる。
【実施例】
【００６７】
後述の実施例において以下の材料を用いる。
【００６８】
［生機（繊維）材料］
2099生機−ソルーシア（Solutia）社のT1993コントラクトステープルファイバー、スエッセンセット、1平方ヤード当り３０ｏｚの構造にタフトされたもの。
【００６９】
1353 Eco Solution Q SK−ショー（Shaw）社の押し出しT6ナイロン、スエッセンセット、１平方ヤード当り２８ｏｚの平らな（level）ループ構造にタフトされ、均染酸性染料を用いて薄いベージュの色合いにかせ染めされたもの。
【００７０】
1354 Eco Solution Q SK−ショー（Shaw）社の押し出しT6ナイロン、押し出し時に顔料を用いて薄いベージュの色合いに溶融着色（melt colored）、スペルバセット、１平方ヤード当り２８ｏｚの構造にタフトされたもの。
【００７１】
1360ソルーシア（Solutia）Sk−ソルーシア（Solutia）社の1360 T66フィラメントナイロン、スペルバセット、薄いベージュの色合いにかせ染めされ、１平方ヤード当り２８ｏｚの平らなループ構造にタフトされたもの。
【００７２】
1202ソルーシア（Solutia）SD−ソルーシア（Solutia）社の1202 T66フィラメントナイロン、押し出し時に顔料を用いて薄いベージュの色合いに溶融着色、スペルバセット、１平方ヤード当り２８ｏｚの平らなループ構造にタフトされたもの。
【００７３】
1250バスフ（BASF）サバント（Savant）−バスフ（BASF）社のバイコンポーネント押し出しT6-12/T6ナイロン、スペルバセット、均染酸性染料を用いて薄いベージュの色合いにかせ染めされ、１平方ヤード当り２８ｏｚの平らなループ構造にタフトされたもの。
【００７４】
1245デュポン（DuPont）ルーミナ（Lumena）−デュポン（DuPont）社のルーミナ（Lumena）T66ナイロンフィラメント、押し出し時に顔料を用いてオフホワイトの色合いに溶融着色、スペルバセット、１平方ヤード当り２８ｏｚの平らなループ構造にタフトされたもの。
【００７５】
［化学薬品］
STS−チオ硫酸ナトリウム、染色工程中の塩素の干渉を防止するために塩素捕捉剤として用いる。
【００７６】
SHMP−ヘキサメタリン酸ナトリウム、染色工程中の干渉を防止するために水の硬度についての捕捉剤として用いる。
【００７７】
2A1−染色工程中の酸性染料の均染（leveling）及び移行（transfer）を補助するためのDOWFAX（登録商標）2A1界面活性剤。
【００７８】
硫酸アンモニウム−染色工程中に浴のｐＨを低減及び制御するために用いる酸性緩衝剤。
【００７９】
ASP−アセト・コーポレーション（Aceto Corporation）によって供給されているタンニン酸ASP粉末。
【００８０】
3SP−アセト・コーポレーション（Aceto Corporation）によって供給されているタンニン酸3SP粉末。
【００８１】
BAYGARD（登録商標）CL液−バイエル・コーポレーション（Bayer Corporation）によって供給されているタンニン酸の溶液。
【００８２】
CLM粉末−クラリアント・コーポレーション（Clariant Corporation）によって供給されているタンニン酸粉末。
【００８３】
没食子酸−アルドリッチ・ケミカルズ（Aldrich Chemicals）によって供給されている没食子酸９６％。
【００８４】
SCS−ヨークシャー（Yorkshire）によって供給されている１７％塩化第一スズ粉末。
【００８５】
APT−レンマー・コーポレーション（Lenmar Corporation）によって供給されている酒石酸アンチモンカリウム。
【００８６】
A-80N酸−ピーチ・ステート・ラボラトリーズ（Peach State Labs.）によって供給されている尿素硫酸塩。
【００８７】
TG 3530−ダイキン（Daikin）によって供給されている１０％フッ素テロマーフルオロポリマー乳濁液。
【００８８】
OTC 200−チバ・コーポレーション（Ciba Corporation）によって供給されているTectilon Orange TC 200粉末酸性染料。
【００８９】
R2BM 200−ダイスター・コーポレーション（Dystar Corporation）によって供給されているTelon Red 2BM 200粉末酸性染料。
【００９０】
BRM 200−ダイスター・コーポレーション（Dystar Corporation）によって供給されているTelon Blue BRL 200粉末酸性染料。
【００９１】
AP63−ピーチ・ステート・ラボラトリーズ（Peach State Labs.）によって供給されているマルチポリマー耐汚染及び汚れ剤。
【００９２】
M50C−ピーチ・ステート・ラボラトリーズ（Peach State Labs.）によって供給されている５％フッ素／耐汚れポリマー混合物。
【００９３】
M50D−ピーチ・ステート・ラボラトリーズ（Peach State Labs.）によって供給されている５％フッ素／耐汚れポリマー混合物。
【００９４】
TG 3360−ダイキン（Daikin）によって供給されている１２％フッ素テロマーフルオロポリマー乳濁液。
【００９５】
FX 668F−スリーエム・コーポレーション（3M Corporation）によって供給されている酸性耐汚染ポリマー乳濁液。
【００９６】
DGF 30−シムコ・コーポレーション（Simco Corporation）によって供給されている酸性耐汚染ポリマー乳濁液。
【００９７】
Eulysine S−バスフ・コーポレーション（BASF Corporation）からのポリアクリル酸。
【００９８】
酢酸８０％−バルカン・ケミカルズ（Vulcan Chemicals）によって供給されている酢酸濃縮液。
【００９９】
イソプロパノール−バルカン・ケミカルズ（Vulcan Chemicals）によって供給されているイソプロピルアルコール。
【０１００】
ミョウバン−バルカン・ケミカルズ（Vulcan Chemicals）によって供給されている硫酸アルミニウム粉末。
【０１０１】
［カーペット構造］
後述の実施例２から１０においては生機2099のカーペット試料を用いた。
【０１０２】
［染浴組成物］
後述の実施例２から１０においては以下の組成を有する染浴を用いた。
液対生機比（liquor to greige ratio）：  ２５：１
STS−０．１２５％ｏｗｆ
SHMP−０．１％ｏｗｆ
2A1−１．０％ｏｗｆ
硫酸アンモニウム−１．５％ｏｗｆ
OTC 200−２ｇ／ｌ溶液を０．５０ｍｌ
R2BM 200−２ｇ／ｌ溶液を０．４０ｍｌ
BRM 200−２ｇ／ｌ溶液を０．９０ｍｌ
＜実施例において用いた方法＞
後述の相違点を除いては、実施例はすべて以下の方法の工程を１つ以上用いて実施した。
【０１０３】
［アヒバ（Ahiba）染色］
アヒバ染色とは、アヒバ（Ahiba）吸尽染色試験機を用いることをいう。８００ｍｌのパイレックス（PYREX）（登録商標）試験管に染浴組成物を満たす。生機カーペット試料を試験管に入れ、ステンレス鋼のフォーク状組み立て部品によって浴中で保持する。染浴の浴比（すなわち、染液対試料重量比）は、２５：１とする。
【０１０４】
染色サイクルの間機械的に循環させるためにフォーク状組み立て部品を上下に動かし、またわずかに回転もさせる。油浴を加熱する電気コイルによって染色機を加熱し、その結果染浴及び生機材料が入っている８００ｍｌのパイレックス（PYREX）（登録商標）試験管の中身を加熱する。
【０１０５】
染色サイクルは、２１．１℃（７０(Ｆ）で始め、１分当り約０．８３℃（１．５(Ｆ）の加熱率で２１．１℃（７０(Ｆ）から９０．６℃（１９５(Ｆ）まで加熱し、６０分間９０．６℃（１９５(Ｆ）に保つ。次いで、機械は、油浴中の冷却コイルを通る水道水との間接的接触によって冷却過程を開始する。機械は、再び２１．１℃（７０(Ｆ）まで冷却し、次のサイクルに備える。
【０１０６】
フォーク状組み立て部品及び生機カーペット試料を機械から取り出し、記録を取るために必要に応じて標識を付ける。８００ｍｌのパイレックス（PYREX）（登録商標）試験管を機械から取り出し、空にして次の染浴に備える。染色された生機カーペット試料を水ですすぎ、遠心機を用いて脱水して繊維に対する水分が約１５％の範囲になるまで残った水分を除去する。
【０１０７】
［アヒバ後処理］
アヒバ後処理とは、染色された生機試料をさらに処理するために上記のアヒバ（Ahiba）吸尽染色試験機を用いることをいう。染色された生機試料を化学処理浴で処理する。機械の操作は、保持温度が７６．７℃（１７０(Ｆ）及び保持時間が３０分であること以外は、染色サイクルについての上記と同様である。
【０１０８】
［連続染色］
連続染色とは、平らなステンレス鋼パン（pan）及びレキサン（LEXAN）（登録商標）板を用いて低浴比の染浴を生機材料試料に付与することをいう。これらの試験染色用の浴比は、液対生機試料重量が約４：１の範囲とする。平坦面に置いたステンレス鋼パンに染浴を注ぐ。次いで、染色する生機試料材料を、パイルを下向きにしてパンに入れ、レキサン（LEXAN）（登録商標）板を用いて液に押し込んで液を上昇させてパイルに入り込ませ、染浴を生機試料に完全に浸透させる。
【０１０９】
次いで、染色液が添加された生機試料を、パイルを上向きにして、水平な試験用スチーマ内に置く。試料を約１２０秒間飽和蒸気環境に曝す。その後、試料を取り出し、パイルが下向きになるように向きを変え、さらに１２０秒間飽和蒸気環境に再び入れる。その後、染色された生機試料を蒸気環境から取り出し、すすぎ、遠心機を用いて脱水して繊維の重量に対する水分が約１５％の範囲になるように残った水分を除去する。
【０１１０】
［連続後処理］
連続後処理とは、上記の連続染色技術を用いて、予め着色された生機材料試料に化学処理浴を適用することをいう。ただし、蒸し時間を合計２４０秒から合計１８０秒に短縮する。
【０１１１】
［局所噴霧］
局所噴霧とは、スプレーを用いて染色及び処理された生機材料に化学浴を付加することをいう。この処理のために手動式噴霧器を用いる。処理される噴霧量は、生機試料の乾燥重量に対して約４０ｗｔ％の噴霧液である（すなわち、１００グラムの生機試料に対して、４０ｗｔ％の付加を達成するために４０グラムの噴霧液を付与する）。
【０１１２】
生機試料を精錬し、染色し、後処理浴に供した後、生機をすすぎ、遠心機によって脱水し、その後、必要に応じて噴霧して処理化学薬品を所望に付加する。噴霧すると、生機試料を、１０４．４℃（２２０(Ｆ）で作動する強制通風乾燥器（forced-air oven）の中で約５分間乾燥させて、繊維の重量に対して約２％以下の範囲の水分になるまで水分を除去する。
【０１１３】
＜試験方法＞
実施例で得た生成物について、以下の試験方法の１つ以上によって試験を行った。
【０１１４】
［カーペット生機試料の汚染又は変色可能性の判定試験］
（１）２０％クロロックス（Clorox）試験
脱イオン水中の２０重量％のクロロックス（Clorox）漂白剤を用いて溶液を調製した。上記溶液１ｍｌをカーペット試料に付与し、６〜８時間放置した。次いで、水道水で生機をすすぎ、遠心機を用いて脱水し、室温で４時間調整（condition）後、視感等級付け（visual grading）及び測色を行った。
【０１１５】
視感等級付けについては、ＩＳＯ  １０５−Ａ０２に記載のように視感グレースケール評価システムを用いた。測色については、マクベス（Macbeth）接触型分光光度計（モデル20/20）を用いて、汚染又は付与された化学処理溶液のない各試料の対照領域を測定した。曝露領域を試料として測定し、色差値を（ΔＥ値で）記録した。
（２）ＡＲ４０赤色染料試験
０．０８ｇ／ｌＦＤ＆Ｃ赤色４０号酸性染料の溶液を脱イオン水中で調製し、溶液のｐＨをクエン酸で調節して３とした。溶液をカーペット試料に付与し、上記と同様の手順を用いて結果を測定した。
（３）アンモニア試験
本試験にはアンモニアの２０％水溶液を用いた。溶液を付与し、上記と同様の手順を用いて結果を測定した。
（４）腐食剤１０％試験
１０重量％の水酸化ナトリウムペレットの溶液を脱イオン水中で調製した。溶液を付与し、上記と同様の手順を用いて結果を測定した。
（５）マスタード試験
脱イオン水中の５０重量％のフレンチズ（French's）（登録商標）のマスタードを用いて混合液を調製した。溶液を付与し、上記と同様の手順を用いて結果を測定した。
【０１１６】
［分析試験−タンニン酸試料］
ウォーターズ（Waters）社のＲＩ検出器付きＨＰＬＣを用いて試料の分子量及び没食子酸含有量を測定した。６３４Ｍpから１７００Ｍpまでのタンニン酸標準液（standard）を１２２０Ｍpから５６３０Ｍpまでのポリスチレン標準液と共に用いた。溶離液としてテトラヒドロフランを用いた。注入を３回行い、平均して以下の結果を得た。
製品                     Ｍn    Ｍw     Ｍz     Ｍp    ％没食子酸    ％固体分
ASP                     1639    1802    1937    1956      0.96        98.5
3SP                     1784    2018    2200    2151      2.87        96.5
CLM                     2045    2474    2742    2862      5.26        97.1
BAYGARD(登録商標)CL液   1875    2228    2485    2844     12.05        33.2
ポンプ−ウォーターズ社  ５９０
インジェクタ−ウォーターズ社  ７１７＋ＷＩＳＰ
流速−０．８５ｍｌ／分
注入量−１００μｌ
カラム−ウォーターズ社  スタイラジェル（styragel）HR1  ７．８ｍｍ×３００ｍｍ
ウォーターズ社  スタイラジェル（styragel）HR2  ７．８ｍｍ×３００ｍｍ
ウォーターズ社  スタイラジェル（styragel）HR3  ７．８ｍｍ×３００ｍｍ
カラムヒータ−ウォーターズ社  ４１０制御
温度−３５℃
検出器−ウォーターズ社  ４１０ｄＲＩ＠１６Ｘ
試料調製
蒸留水中の１０％固体粉末として試料を調製した。上記の溶液を減圧下で恒量となるまで乾燥した。残渣４ｍｇを、２５μｌのＴＦＡＡが加えられた１ｍｌのＴＨＦに溶解した。１５時間振盪した。４ｍｌに希釈した後、分析を行った。試料の濃度は約０．１０％以下であった。各試料につき３回の注入について結果を得てプロットした。
【０１１７】
＜実施例１＞
［様々な予め着色されたコントラクトファブリックへのタンニン酸含有処理組成物の付与］
本実施例において以下のカーペット試料基部を用いた。
試料Ａ−ショー（Shaw）社の1353 Eco Solution Q Sk、かせ染め、スエッセンセット。
試料Ｂ−ショー（Shaw）社の1354 Eco Solution Q Sk、溶融着色、スペルバセット。
試料Ｃ−ソルーシア（Solutia）社の1360 Sk、かせ染め、スペルバセット。
試料Ｄ−ソルーシア（Solutia）社の1202 SD、溶融着色、スペルバセット。
試料Ｅ−バスフ（BASF）社の1250 サバント（Savant）、かせ染め、スペルバセット。
試料Ｆ−デュポン（DuPont）社の1245 ルーミナ（Lumena）、溶融着色、スペルバセット。
【０１１８】
上記の試料は、コントラクト生機製品であり、タフトされて平らなループ構造となっている。生機試料Ａ、Ｃ及びＥは、均染酸性染料でかせ染めされている。生機試料Ｂ、Ｄ及びＦは、繊維押し出しの際に顔料を用いて溶融着色されている。
【０１１９】
各試料を脱イオン水で精錬してウェットピックアップを水約４００ｗｔ％とし、その後、遠心機を用いて脱水した。下記の表１に示すように、ほとんどの試料に後処理及び局所噴霧を付与した。対照試料には後処理又は局所噴霧を行わなかった。後処理工程中の総ウェットピックアップは、各試料につき約４００ｗｔ％であった。各試料の総蒸し時間は１８０秒であった。局所噴霧工程中の総ウェットピックアップは、各試料につき約４０ｗｔ％であった。
【０１２０】
処理工程の後に、上記の試験手順を用いて各試料の変色を調べた。結果を下記の表２に示す。下記の表２に示す色変化データには、（ｉ）ＩＳＯ  １０５−Ａ０２に記載のような視感グレースケール評価及び（ｉｉ）マクベス（Macbeth）20/20接触型分光光度計を用いて測定されるような色差値（ΔＥ）を用いて測定された色変化が含まれる。
【０１２１】
ＩＳＯ  １０５−Ａ０２に記載の視感グレースケール評価システムは、１から５までの値を割り当てるものであり、値１は、１つ以上の汚染組成物に曝される前の色と比較して最大量の変色であることを示し、値５は、１つ以上の汚染組成物に曝される前の色と比較して本質的に変色していないことを示す。
【０１２２】
マクベス（Macbeth）20/20接触型分光光度計を用いて測定されるような色差は、ΔＥ値で表される。大きなΔＥ値は、１つ以上の汚染組成物に曝されたことによる変色の程度が大きいことを示し、小さなΔＥ値は、１つ以上の汚染組成物に曝されたことによる変色の程度が小さいことを示す。
【０１２３】
表２に示すように、本発明の試料（すなわち試料１−Ａ３、１−Ｂ３、１−Ｃ３、１−Ｄ３、１−Ｅ３及び１−Ｆ３）のΔＥ値は、すべての場合において、未処理である対照試料（すなわち試料１−Ａ１、１−Ｂ１、１−Ｃ１、１−Ｄ１、１−Ｅ１及び１−Ｆ１）ならびに単一の処理工程において耐汚染剤、ＡＰＴ及びフッ素化合物だけで処理された試料（すなわち試料１−Ａ５、１−Ｂ５、１−Ｃ５、１−Ｄ５、１−Ｅ５及び１−Ｆ５）のΔＥ値よりも低かった。
【０１２４】
＜実施例２＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
上記の染浴組成物を用いて生機2099を含むカーペット試料を染色した。カーペット試料は、上記のようなアヒバ染色加工を用いて染色した。その後、上記のようなアヒバ又は連続後処理加工を用いてカーペット試料を後処理組成物で処理し、局所噴霧組成物での処理はしたものとしなかったものがあった。プロセス変数を下記の表３に示す。
【０１２５】
後処理工程中の総ウェットピックアップは、各試料につき約４００ｗｔ％であった。各試料の総蒸し時間は１８０秒であった。局所噴霧工程中の総ウェットピックアップは、局所噴霧工程に供した各試料につき約４０ｗｔ％であった。
【０１２６】
処理工程の後、（ｉ）視感グレースケール評価システム及び（ｉｉ）マクベス（Macbeth）20/20接触型分光光度計を用いて測定されるような色差値（ΔＥ）を用いて各試料の変色を調べた。結果を下記の表４に示す。
【０１２７】
表４に示すように、本発明の試料（すなわち試料２−１Ｃ、２−１Ｄ、２−１Ｊ、２−１Ｋ及び２−１Ｌ）のΔＥ値は、すべての場合において、タンニン酸ならびに本発明の水性処理組成物中には存在しないのが好ましいクエン酸、ポリアクリル酸、酢酸、イソプロパノール及びミョウバンのような１つ以上の追加成分で処理されたその他の試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１２８】
＜実施例３＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにタンニン酸3SPを用いたことを除いて、実施例２を繰り返した。実施例３のプロセス変数を下記の表５に示す。変色結果を下記の表６に示す。
【０１２９】
表６に示すように、本発明の試料（すなわち試料３−２Ｃ、３−２Ｄ、３−２Ｊ、３−２Ｋ及び３−２Ｌ）のΔＥ値は、すべての場合において、タンニン酸ならびに本発明の水性処理組成物中には存在しないのが好ましいクエン酸、ポリアクリル酸、酢酸、イソプロパノール及びミョウバンのような１つ以上の追加成分で処理されたその他の試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１３０】
＜実施例４＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにタンニン酸CLMを用いたことを除いて、実施例２を繰り返した。実施例４のプロセス変数を下記の表７に示す。変色結果を下記の表８に示す。
【０１３１】
表８に示すように、本発明の試料（すなわち試料４−３Ｃ、４−３Ｄ、４−３Ｊ、４−３Ｋ及び４−３Ｌ）のΔＥ値は、すべての場合において、タンニン酸ならびに本発明の水性処理組成物中には存在しないのが好ましいクエン酸、ポリアクリル酸、酢酸、イソプロパノール及びミョウバンのような１つ以上の追加成分で処理されたその他の試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１３２】
＜実施例５＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにBAYGARD（登録商標）CLタンニン酸溶液を用いたことを除いて、実施例２を繰り返した。実施例５のプロセス変数を下記の表９に示す。変色結果を下記の表１０に示す。
【０１３３】
表１０に示すように、本発明の試料（すなわち試料５−４Ｃ、５−４Ｄ、５−４Ｊ、５−４Ｋ及び５−４Ｌ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、タンニン酸ならびに本発明の水性処理組成物中には存在しないのが好ましいクエン酸、ポリアクリル酸、酢酸、イソプロパノール及びミョウバンのような１つ以上の追加成分で処理されたその他の試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１３４】
＜実施例６＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
上記の染浴組成物を用いて生機2099を含むカーペット試料を染色した。カーペット試料は上記のようなアヒバ染色加工を用いて染色した。その後、上記のようなアヒバ又は連続加工を用いてカーペット試料を後処理組成物で処理し、局所噴霧組成物での処理はしたものとしなかったものがあった。プロセス変数を下記の表１１に示す。
【０１３５】
後処理工程中の総ウェットピックアップは、各試料につき約４００ｗｔ％であった。各試料の総蒸し時間は１８０秒であった。局所噴霧工程中の総ウェットピックアップは、局所噴霧工程に供した各試料につき約４０ｗｔ％であった。
【０１３６】
処理工程の後、（ｉ）視感グレースケール評価システム及び（ｉｉ）マクベス（Macbeth）20/20接触型分光光度計を用いて測定されるような色差値（ΔＥ）を用いて各試料の変色を調べた。結果を下記の表１２に示す。
【０１３７】
表１２に示すように、フッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料６−１Ａ、６−４Ａ、６−７Ａ、６−１０Ａ、６−１３Ａ及び６−１６Ａ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１３８】
＜実施例７＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにタンニン酸3SPを用いたことを除いて、実施例６を繰り返した。実施例７のプロセス変数を下記の表１３に示す。変色結果を下記の表１４に示す。
【０１３９】
表１４に示すように、フッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料７−１Ａ、７−４Ａ、７−７Ａ、７−１０Ａ、７−１３Ａ及び７−１６Ａ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１４０】
＜実施例８＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにタンニン酸CLMを用いたことを除いて、実施例６を繰り返した。実施例８のプロセス変数を下記の表１５に示す。変色結果を下記の表１６に示す。
【０１４１】
表１６に示すように、本発明のフッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料８−１Ａ、８−４Ａ、８−７Ａ、８−１０Ａ、８−１３Ａ及び８−１６Ａ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１４２】
＜実施例９＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにBAYGARD（登録商標）CLタンニン酸溶液を用いたことを除いて、実施例９を繰り返した。実施例９のプロセス変数を下記の表１７に示す。変色結果を下記の表１８に示す。
【０１４３】
表１８に示すように、フッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料９−１Ａ、９−４Ａ、９−７Ａ、９−１０Ａ、９−１３Ａ及び９−１６Ａ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【０１４４】
＜実施例１０＞
［様々なフッ素化合物を用いたタンニン酸含有処理組成物の付与］
上記の染浴組成物を用いて生機2099を含むカーペット試料を染色した。カーペット試料は、上記のようなアヒバ染色加工を用いて染色した。その後、上記のような連続加工を用いてカーペット試料を後処理組成物及び局所噴霧組成物で処理した。プロセス変数を下記の表１９に示す。
【０１４５】
後処理工程中の総ウェットピックアップは、各試料につき約４００ｗｔ％であった。各試料の総蒸し時間は１８０秒であった。局所噴霧工程中の総ウェットピックアップは、各試料につき約４０ｗｔ％であった。
【０１４６】
処理工程の後、（ｉ）視感グレースケール評価システム及び（ｉｉ）マクベス（Macbeth）20/20接触型分光光度計を用いて測定されるような色差値（ΔＥ）を用いて各試料の変色を調べた。結果を下記の表２０に示す。
【０１４７】
表２０に示すように、ダイキン（DAIKIN）TG 3530、TG 3360及びTG 472というフッ素化合物成分を用いた試料（すなわち試料１０−３、１０−４及び１０−１１）のΔＥ値が最も低いΔＥ値となった。
【０１４８】
＜実施例１１＞
［様々なフッ素化合物を用いたタンニン酸含有処理組成物の付与］
後処理組成物及び局所噴霧組成物の付与にアヒバ加工を用いたことを除いて、実施例１０を繰り返した。プロセス変数を下記の表２１に示す。変色結果を下記の表２２に示す。
【０１４９】
表２２に示すように、ダイキン（DAIKIN）TG 3530、TG 3360及びTG 472というフッ素化合物成分を用いた試料（すなわち試料１１−３、１１−４及び１１−１１）のΔＥ値が最も低いΔＥ値となった。
【０１５０】
【表１】
2005133279.tif 000002
【０１５１】
【表２】
2005133279.tif 000003
【０１５２】
【表３】
2005133279.tif 000004
【０１５３】
【表４】
2005133279.tif 000005
【０１５４】
【表５】
2005133279.tif 000006
【０１５５】
【表６】
2005133279.tif 000007
【０１５６】
【表７】
2005133279.tif 000008
【０１５７】
【表８】
2005133279.tif 000009
【０１５８】
【表９】
2005133279.tif 000010
【０１５９】
【表１０】
2005133279.tif 000011
【０１６０】
【表１１】
2005133279.tif 000012
【０１６１】
【表１２】
2005133279.tif 000013
【０１６２】
【表１３】
2005133279.tif 000014
【０１６３】
【表１４】
2005133279.tif 000015
【０１６４】
【表１５】
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【０１６５】
【表１６】
2005133279.tif 000017
【０１６６】
【表１７】
2005133279.tif 000018
【０１６７】
【表１８】
2005133279.tif 000019
【０１６８】
【表１９】
2005133279.tif 000020
【０１６９】
【表２０】
2005133279.tif 000021
【０１７０】
【表２１】
2005133279.tif 000022
【０１７１】
【表２２】
2005133279.tif 000023
【手続補正書】
【提出日】平成16年9月17日(2004.9.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
当該技術においては、繊維、カーペット糸及びカーペットに耐汚染性を付与する方法、特に、後処理用洗浄溶液との好ましくない反応を起こさない、繊維、カーペット糸及びカーペットに耐汚染性を付与する方法をさらに開発することが引き続き求められている。さらに、当該技術においては、繊維、カーペット糸及びカーペットの洗浄方法であって、より優れた洗浄性を提供するために高ｐＨ洗浄溶液を用いるが、洗浄された繊維、カーペット糸又はカーペットの色調又は性能パラメータに悪影響を及ぼすことはない洗浄方法が求められている。本発明に関連する特許文献は次のとおりである。
【特許文献１】米国特許第6,524,492号明細書
【特許文献２】米国特許第6,024,770号明細書
【特許文献３】米国特許第5,738,688号明細書
【特許文献４】米国特許第4,937,123号明細書
【特許文献５】米国特許第4,822,373号明細書
【特許文献６】米国特許第4,781,844号明細書
【特許文献７】米国特許第4,351,736号明細書
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
表２に示すように、本発明の試料（すなわち試料１−Ａ３、１−Ｂ３、１−Ｃ３、１−Ｄ３、１−Ｅ３及び１−Ｆ３）のΔＥ値は、すべての場合において、未処理である対照試料（すなわち試料１−Ａ、１−Ｂ、１−Ｃ、１−Ｄ、１−Ｅ及び１−Ｆ）ならびに単一の処理工程において耐汚染剤、ＡＰＴ及びフッ素化合物だけで処理された試料（すなわち試料１−Ａ５、１−Ｂ５、１−Ｃ５、１−Ｄ５、１−Ｅ５及び１−Ｆ５）のΔＥ値よりも低かった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３９】
表１４に示すように、フッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料７−１Ｂ、７−４Ｂ、７−７Ｂ、７−１０Ｂ、７−１３Ｂ及び７−１６Ｂ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４１】
表１６に示すように、本発明のフッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料８−１Ｃ、８−４Ｃ、８−７Ｃ、８−１０Ｃ、８−１３Ｃ及び８−１６Ｃ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４２】
＜実施例９＞
［タンニン酸含有処理組成物の付与］
タンニン酸ASPの代わりにBAYGARD（登録商標）CLタンニン酸溶液を用いたことを除いて、実施例６を繰り返した。実施例９のプロセス変数を下記の表１７に示す。変色結果を下記の表１８に示す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４３】
表１８に示すように、フッ素化合物と架橋剤との組み合わせを用いて局所処理された試料（すなわち試料９−１Ｄ、９−４Ｄ、９−７Ｄ、９−１０Ｄ、９−１３Ｄ及び９−１６Ｄ）のΔＥ値は、ほぼすべての場合において、フッ素化合物と架橋剤の両方の組み合わせでの局所処理をされなかった関連試料のΔＥ値よりも低かった。
【外国語明細書】
2005133279000001.pdf