(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）非磁性基板を準備し、該非磁性基板上に、少なくとも磁性層、保護層および潤滑剤層を形成し、磁気記録基板を作成する工程と、
（２）前記磁気記録基板を加熱処理する工程と、
（３）前記磁気記録基板を高温高湿環境に放置することで、前記潤滑剤層上に水分吸着層を０．３ｎｍ以上の膜厚で形成する工程と、
をこの順で含むことを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記高温高湿環境が、湿度７０〜９０％、温度６５〜９０℃の環境であり、この環境下への前記磁気記録基板の放置時間は４０〜６０時間であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体、特にコンピュータの外部記憶装置などに用いられる磁気記録媒体に関する。更に、本発明は、該磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク装置の記録密度の向上に伴って、ヘッドスライダの浮上量が１０ｎｍを下回る値となっており、ヘッドスライダと磁気記録媒体との間欠的な接触は不可避な状態となっている。磁気記録媒体表面には、一般にヘッドスライダ−磁気記録媒体間の固体接触を防ぐため、磁性層上にカーボンからなる保護層を形成し、この上にＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）と呼ばれるフッ素系潤滑剤層を１．０〜２．０ｎｍ程度の膜厚で塗布する。しかしながら、１．０〜２．０ｎｍの膜厚では、カーボン層を完全に覆うことは不可能であり、ヘッドスライダと磁気記録媒体間の間欠接触時に生じる固体接触を回避することはできず、接触時に高い摩擦力が発生し、ヘッドスライダまたは磁気記録媒体に摩耗が生じる原因となる。
【０００３】
一方、カーボン層を潤滑剤層で完全に被覆するためには、現行以上に潤滑剤層の膜厚を増大させることが必要となる。しかし、膜厚が２．０ｎｍ以上になると、潤滑剤分子とカーボン保護層表面との相互作用よりも、潤滑剤分子同士の相互作用が優先することになり、これは潤滑剤分子同士の凝集が起こる原因となる。このような潤滑剤分子同士の凝集は、ヘッドスライダの安定浮上を妨げることになる。
【０００４】
潤滑剤層の膜厚を高めることなく、上記固体接触を回避する手段としては、例えば、特許文献１に、数平均分子量が一定以上で、特定分子量以下の低分子量分が少ない潤滑剤を用いる技術が開示され、高温高湿条件下で試験されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２３５７０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、潤滑剤のみの改良では、ヘッドスライダと磁気記録媒体の間の接触を回避することには限界がある。
【０００７】
そこで、本発明が解決しようとする課題は、磁気ヘッドスライダと磁気記録媒体間に接触が発生しても大きな摩擦力が発生することなく、スライダまたは磁気記録媒体の摩耗の発生を回避できる磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法である。この製造方法は、（１）非磁性基板を準備し、該非磁性基板上に、少なくとも磁性層、保護層および潤滑剤層を形成し、磁気記録基板を作成する工程と、（２）前記磁気記録基板を加熱処理する工程と、（３）前記磁気記録基板を高温高湿環境に放置することで、前記潤滑剤層上に水分吸着層を０．３ｎｍ以上の膜厚で形成する工程をこの順に含む。本発明では、高温高湿環境が、湿度７０〜９０％、温度６５〜９０℃の環境であり、この環境下への前記磁気記録基板の放置時間は４０〜６０時間であることを特徴とする。好ましくは、高温高湿環境は、湿度８０％、温度７０℃の環境であり、この環境下への前記磁気記録基板の放置時間は５０時間である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、潤滑剤（ＰＦＰＥ）が塗布された磁気記録基板を、高温高湿環境下に放置し、次いで常温常湿環境下に放置して、磁気記録基板表面上に水分吸着層を０．３ｎｍ以上形成させることで、従来の磁気記録媒体に比較し、ヘッドスライダ摺動時の摩擦力を低減させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の第一は、磁気記録媒体に関する。本発明の磁気記録媒体は、少なくとも非磁性基板上に設けられた磁性層、保護層および潤滑剤層からなり、潤滑剤層上に更に水分吸着層を所定の厚さで設けたこと特徴とする。
【００１２】
次に、本発明の磁気記録媒体について詳述する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくとも磁性層、保護層、潤滑剤層および水分吸着層が含まれる。一例を示せば、図１に示されるような構造を有する。すなわち、非磁性基板１００上に、磁性層１０２、保護層１０４、潤滑剤層１０６、および水分吸着層１０８を有する。
【００１３】
非磁性基板は、磁気記録媒体に従来から用いられているものであれば特に限定されない。例えば、図１に示したような従来から汎用的に使用されているアルミ合金などの基板１１０上に無電解メッキによりＮｉ−Ｐなどの非磁性金属層（メッキ層）１２０を形成したものであってよく、あるいは、ガラス、セラミック、プラスチックなどの材料から構成されていてもよい。
【００１４】
本発明の磁気記録媒体では、必要に応じて、非磁性基板と磁性層との間に、非磁性下地層、軟磁性層、シード層、中間層などを設けてもよい。
【００１５】
任意選択的に設けてもよい非磁性下地層は、Ｔａ、Ｔｉ、またはＣｒＴｉ合金のようなＣｒを含む非磁性材料を用いて形成することができる。
【００１６】
任意選択的に設けてもよい軟磁性層は、ＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性材料；ＦｅＴａＣ、ＣｏＦｅＮｉ、ＣｏＮｉＰなどの微結晶性材料；またはＣｏＺｒＮｄ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。軟磁性層の膜厚は、磁性層に垂直方向磁界を集中させるための層であり、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、おおむね１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが、生産性との兼ね合いから望ましい。
【００１７】
任意選択的に設けてもよいシード層は、面心立方格子構造を有する金属または合金や、ＴａあるいはＴａ合金を用いて形成することができる。面心立方格子構造を有する金属または合金としては、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｎｉまたはこれらのうち１つ以上を含む合金；ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＣｒなどのようなパーマロイ系材料；ＣｏＮｉＦｅ、ＣｏＮｉＦｅＳｉ、ＣｏＮｉＦｅＢ、ＣｏＮｉＦｅＮｂ、ＣｏＮｉＦｅＣｒなどのようなパーマロイ系材料にＣｏをさらに添加した材料；Ｃｏ；あるいはＣｏＢ、ＣｏＳｉ、ＣｏＮｉ、ＣｏＦｅなどのＣｏ基合金を用いて形成することができる。シード層は、磁性層の結晶構造を制御するのに充分な膜厚を有することが望ましく、通常の場合、３ｎｍ以上５０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。
【００１８】
任意選択的に設けてもよい中間層は、Ｒｕ、もしくはＲｕを主成分とする合金、またはＣｏ、もしくはＣｏを主成分とする合金を用いて形成することができる。また、これらの金属あるいは合金は積層して用いることもできる。中間層は、通常０．１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の膜厚を有する。このような範囲内の膜厚とすることによって、磁性層の磁気特性や電磁変換特性を劣化させることなしに、高密度記録に必要な特性を磁性層に付与することが可能となる。
【００１９】
磁性層は、好適には、少なくともＣｏとＰｔを含む合金の強磁性材料を用いて形成することができる。垂直磁気記録を行うためには、磁性層の材料の磁化容易軸（六方最密充填（ｈｃｐ）構造のｃ軸）が、記録媒体表面（すなわち磁気記録媒体用基板の主表面）に垂直方向に配向していることが必要である。磁性層は、たとえばＣｏＰｔ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａなどの合金材料を用いて形成することができる。磁性層の膜厚は、特に限定されるものではない。しかしながら、生産性および記録密度向上の観点から、磁性層は、好ましくは３０ｎｍ以下、より好ましくは１５ｎｍ以下の膜厚を有する。
【００２０】
別法として、非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散されているグラニュラー構造を有する材料を用いて、磁性層を形成してもよい。用いることができるグラニュラー構造を有する材料は、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔＯ、ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔ−Ａｌ2Ｏ3、ＣｏＰｔ−ＡｌＮ、ＣｏＣｒＰｔ−Ｓｉ3Ｎ4などを含むが、これらに限定されるものではない。グラニュラー構造を有する材料を用いた場合、磁性層内で近接する磁性結晶粒間の磁気的分離を促進し、ノイズの低減、ＳＮＲの向上および記録分解能の向上といった磁気記録特性の改善を図ることができる。
【００２１】
保護層は、カーボン（ダイヤモンド状カーボン、アモルファスカーボンなど）、あるいは磁気記録媒体の保護層用の材料として知られている種々の薄層材料を用いて形成することができる。保護層は、その下にある磁性層以下の各構成層を保護するための層である。本発明の磁気記録媒体では、保護層はダイヤモンド状カーボンであることが好ましい。
【００２２】
潤滑剤層の材料は、磁気記録媒体に通常使用されているものを用いることができる。例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を挙げることができる。潤滑剤層の膜厚等は、通常の垂直磁気記録媒体で用いられる膜厚等を適用することができる。
【００２３】
水分吸着層は、潤滑剤が塗布された磁気記録基板を、高温高湿環境下へ放置し、基板表面に水分を吸着させ、水分の膜を形成させることにより得られる。水分吸着層は０．３ｎｍ以上、好ましくは０．３〜０．５ｎｍの膜厚で形成させることが必要である。本発明では、水分吸着層を所定の膜厚以上で設けることにより、ヘッドスライダと磁気記録媒体表面間の摩擦を著しく低減することができる。
【００２４】
次に、本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明する。本発明の磁気記録媒体の製造方法は、以下の工程を含む。
【００２５】
（１）非磁性基板を準備し、該非磁性基板上に、少なくとも磁性層、保護層および潤滑剤層を形成し、磁気記録基板を作成する工程と、
（２）前記磁気記録基板を高温高湿環境に放置し、次いで常温常湿環境に放置することで、前記潤滑剤層上に水分吸着層を０．３ｎｍ以上の膜厚で形成する工程。
【００２６】
工程（１）は、磁気記録基板を製造する工程であり、従来の磁気記録媒体の製造方法を適用することができる。例えば、上述の任意要素である非磁性下地層、軟磁性層、シード層および中間層の形成は、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。磁性層の形成は、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。保護層は、一般的にスパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法、ＣＶＤ法などを用いて形成することができる。潤滑剤層は、ディップコート法、スピンコート法などの当該技術において知られている任意の塗布方法を用いて形成することができる。これらの各層の形成条件は、使用する材料により異なるが、従来の磁気記録媒体の製造方法に対して開示されている条件を適用すればよい。
【００２７】
工程（２）は、水分吸着層を形成する工程である。本発明において、水分吸着層は、以下の手順による表面処理により形成される。  
（ｉ）  潤滑剤が塗布された磁気記録基板を高温高湿環境下へ放置し、磁気記録基板の表面に水分吸着層を０．３ｎｍ以上形成させる。  
（ｉｉ）  水分吸着層が形成された後、磁気記録基板の環境を、高温高湿環境から常温常湿環境へ移行させる。
【００２８】
本発明では、高温高湿環境は、例えば、湿度７０〜９０％、温度６５〜９０℃の環境である。また、常温常湿環境は、例えば、湿度３０〜５０％、温度１５〜２５℃の環境である。磁気記録基板は、上記高温高湿環境に４０〜６０時間放置されることが好ましく、常温常湿環境下へ１〜２４０時間放置されることが好ましい。特に好ましい高温高湿環境は、湿度８０％、温度７０℃の環境であり、この環境下への前記磁気記録基板の放置時間は５０時間である。特に好ましい常温常湿環境は、湿度４０％、温度２５℃の環境であり、この環境下への磁気記録基板の放置時間は２４時間である。
【００２９】
本発明では、次の手順により、上記磁気記録媒体の表面処理を実施し、磁気記録基板表面に水分吸着層を０．３ｎｍ以上形成する。本発明では、水分吸着層は０．３ｎｍ〜０．５ｎｍの範囲であることが特に好ましい。
【００３０】
水分吸着層は、水分以外の不純物が混入しないように所定のチャンバー（例えば、ＶＥＮＡ社製ＶＣ−１０チャンバー）内で形成されることが好ましい。
【００３１】
本発明の磁気記録媒体では、その表面に存在する水分吸着層の水分が磁気記録媒体内部の磁性層まで浸透すると、腐食の原因となりうる。そこで、本発明の磁気記録媒体は、極力、保護層に対する潤滑剤層の被覆性を高め、水分の下層への浸透を抑制する必要がある。
【００３２】
そこで、本発明の磁気記録媒体には、潤滑剤を塗布した後に１００℃以上、好ましくは、１００℃〜１５０℃の範囲の温度で、加熱処理を行うことが好ましい。加熱処理を行うことによって、潤滑剤の粘性を一時的に低下させ、磁気記録媒体表面に潤滑剤の再拡散を促すことができる。これにより磁気記録媒体上で潤滑剤が被覆されていない部分に、潤滑剤が拡散・吸着し、結果として潤滑剤の被覆性が向上する。
【実施例】
【００３３】
以下に本発明の実施例を説明するが、以下の実施例は、本発明を説明するための代表例に過ぎず、本発明をなんら限定するものではない。
【００３４】
（１）磁気記録基板の作製
以下の手順で磁気記録基板を作製した。  
非磁性基体として表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製、Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後にスパッタ装置内に導入し、Ｃｏ８５Ｚｒ１０Ｎｂ５ターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によりＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち下層を１１０ｎｍ成膜し、引き続きＲｕターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によりＲｕ非磁性金属層をArガス圧４．０Paの下、０．８ｎｍで成膜した。  
次に、１０ａt％窒素ガスを含有するＡｒガス（Ａｒ−１０％Ｎ２ガス）を用い、１０ｍＴｏｒｒの雰囲気下でＲｕ非磁性金属層の表面を３秒間窒素暴露処理した。そして再び、Ｃｏ８５Ｚｒ１０Ｎｂ５ターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によりＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち上層をArガス圧１．２Paの下、９０ｎｍ成膜した。
【００３５】
引続きカーボン保護層をＣＶＤ法により膜厚３．０ｎｍで形成した後、真空装置から取り出した。その後、得られた基板上に、磁気記録媒体用に一般に用いられているパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤（製品名：Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ）を、ＣＶＤ成膜法により形成されたカーボン保護層上に１．２ｎｍ塗布した。上記手順より磁気記録基板を用意した。
【００３６】
次いで、得られた磁気記録基板の表面処理を以下手順で実施した。  
上記プロセスで作製した磁気記録基板を、ＶＥＮＡ社製ＶＣ−１０チャンバー内において、高温高湿（７０℃、８０％）環境にて長時間放置（放置時間は図２参照）を行った。
【００３７】
磁気記録基板表面に形成される水分吸着層の膜厚と放置時間との関係を図２に示す。高温高湿環境放置の時間が長くなるほど、水分吸着層の膜厚は増大する傾向となった。本実施例に用いた磁気記録基板では、５０時間の放置で膜厚０．３ｎｍに達した。なお、水分吸着層の膜厚は、走査型エリプソメータ（ＯＳＡ５１００）を用いて測定した。
【００３８】
また、チャンバーから取り出した直後の水分吸着層の膜厚と、チャンバーから取り出した後、常温常湿（２５℃、４０％）環境に放置した場合の水分吸着層の膜厚の経時変化を図３に示す。放置直後から１週間経過しても、水分吸着層の膜厚はほとんど変化しないことが示された。
【００３９】
上記プロセスで作製した磁気記録媒体サンプルの表面に対し、３０％サイズ（１．２ｍｍ×１．０ｍｍ）のヘッドスライダを用いて摺動試験（Ｄｒａｇ試験）を実施した。摺動試験の条件を以下に示す。  
測定した磁気記録媒体：
−  サイズ  直径９５ｍｍ  （３．５インチサイズ）
−  保護層  カーボン保護層（厚さ３．０ｎｍ）
−  潤滑剤層  Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ（厚さ１．２ｎｍ）
−  高温高湿環境（７０℃、８０％）下に以下の時間放置した磁気記録媒体
放置時間：０，  ２，  １０，  ３０，  ５０，  ６３  時間（６条件）
【００４０】
磁気記録媒体の回転数：７２００ｒｐｍ→７００  ｒｐｍ（１０ｓｅｃ間にて減少）→７２００ｒｐｍ（１０秒間で上昇）
試験半径位置：２５  ｍｍ
スライダ荷重：２．５  ｇｆ
測定項目：摩擦力（Ｓｔｒａｉｎセンサによる測定）
【００４１】
摺動試験の結果、水分吸着層の膜厚が０．３ｎｍ（放置時間５０時間）以上の磁気記録媒体では、ヘッドスライダ−磁気記録媒体表面間に摩擦力はほとんど測定されなかった。一方、水分吸着層の膜厚が０．３ｎｍ未満（放置時間５０時間未満）の磁気記録媒体では、摺動動作によって最大５ｇｆ程度の摩擦力が発生することが分かる。
【００４２】
水分吸着層の膜厚をパラメータとしたときの摺動試験中の摩擦力（磁気記録媒体の回転数７００ｒｐｍ時）を示した結果を図４に示す。水分吸着層の膜厚が０．３ｎｍを下回ると、高い摩擦力が検出されることが分かる。すなわち、ヘッドスライダ−磁気記録媒体表面間の摩擦力低減に効果が見られるのは、水分吸着層の膜厚が０．３ｎｍ以上である。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の磁気記録媒体の構成を示す概略図である。
【図２】本発明に係る磁気記録基板表面に形成される水分吸着層の膜厚と放置時間との関係を示すグラフである。
【図３】本発明の磁気記録基板を常温常湿環境下に放置した場合の、走査型エリプロメータにより測定した、水分吸着層の膜厚の経時変化を示すグラフである。
【図４】摺動動作時における水分吸着層の膜厚と摩擦力（磁気記録媒体の回転数７００ｒｐｍ時）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４４】
１００    非磁性基板
１０２    磁性層
１０４    保護層
１０６    潤滑剤層
１０８    水分吸着層
１１０    基板
１２０    非磁性金属層（メッキ層）
【図１】
0005115853.tif 000002
【図２】
0005115853.tif 000003
【図３】
0005115853.tif 000004
【図４】
0005115853.tif 000005