(57)【要約】【課題】  電子写真用感光体に使用可能な堆積膜の形成に於いて、如何なる環境下に於いても画像流れが発生せず画像安定性に優れ、トナー融着や球状突起による画像欠陥の低減が可能な電子写真感光体の製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】  誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し、該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電極に対し複数の高周波電力を同時に供給すると共に該高周波電力をパルス印加する事により、該反応容器内に供給した原料ガスを分解し該円筒状基体に珪素を母体とする非単結晶膜を堆積する事により電子写真感光体を形成する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電極に対し同時に供給する高周波電力が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波を少なくとも２つ含み、該周波数範囲における電力値の上位２つの高周波をそれぞれ第１の高周波（周波数ｆ１、電力Ｐ１）と第２の高周波（周波数ｆ２、電力Ｐ２）としたときに、下記の（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たし、
ｆ２＜ｆ１…（Ａ）
０．１≦Ｐ２／（Ｐ１＋Ｐ２）≦０．９…（Ｂ）
更に該高周波電力をパルス印加する事により該反応容器内に供給した原料ガスを分解し該円筒状基体に珪素を母体とする非単結晶膜を堆積する工程を有する事を特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記高周波電力のパルス印加が少なくとも放電の開始時及び／又は該積層膜の界面で行われる事を特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記異なる周波数の高周波電力のパルス周期及び位相が同一である事を特徴とする請求項１乃至２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し該反応容器内に供給した原料ガスを該反応容器外部に設置した高周波電力導入手段から導入した高周波電力により分解し該円筒状基体に珪素を母体とする非単結晶膜を順次、堆積する電子写真感光体の製造装置に於いて、該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電力導入手段に対し異なる複数の周波数電力を同時に供給が可能なように高周波電源を設けると共に該高周波電源にパルス変調手段を設ける事を特徴とする電子写真感光体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性膜、特に電子写真感光体に用いられる堆積膜の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子写真用感光体、半導体デバイス、画像入力ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等を形成するための真空処理方法には、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力により生成されるプラズマを用いた堆積膜形成法が知られており、そのための装置も数多く実用化されている。
【０００３】
例えば、プラズマＣＶＤ法を用いた堆積膜形成方法、つまり、高周波電力のグロー放電により原料ガスのプラズマを生成し、その分解種を基板上に堆積させることによって堆積膜を形成する方法がある。この方法を用いた場合、例えば、原料ガスにシランガスを用いることで、アモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」とも記す）薄膜の形成方法が知られており、その製造装置も各種提案されている。
【０００４】
このような堆積膜形成装置により高品質な堆積膜の形成が行われているが、更なる品質向上のために高周波電力の供給方法及び供給手段の改良が進められている。
【０００５】
例えば単一電源からパルス変調した高周波電力を複数の反応容器に同時に供給する堆積膜形成方法及び装置の技術に関して開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、反応容器内部に複数の電極を設け各電極に対し、それぞれ異なる周波数の高周波電力をパルス印加するプラズマ処理装置及び処理方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
更に真空容器内部に第一電極及び第二電極を設け、該第一電極及び第二電極に印加するパルス変調した高周波電力を、パルスの印加時間が互いに重ならないように制御するデバイス製造装置及び製造方法の技術に関して開示されている（例えば、特許文献３参照）。また、２種以上の高周波電力を印加し、その一部あるいは全部の高周波電力を周期的に変化させ薄膜を形成するプラズマ化学気相成長法の技術に関して開示されている（例えば、特許文献４参照）。
【特許文献１】特開２００３−３２６１号公報
【特許文献２】特開２００３−３１５０４号公報
【特許文献３】特開２００２−２２３４２４号公報
【特許文献４】特開平８−９７２０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記従来の方法及び装置により、良好な堆積膜が形成される。しかしながら、これら堆積膜を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質の堆積膜が求められるようになっている。
【０００８】
例えば、電子写真感光体の場合、電子写真装置のプロセススピード向上、装置の小型化、低価格化等の要求は非常に高く、これらを実現可能な感光体特性、具体的には帯電能、感度等の向上、あるいは生産コストの低減、生産時の良品率向上が不可欠となっている。
【０００９】
また、近年その普及が目覚しいデジタル電子写真装置やカラー電子写真装置においては、文字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも頻繁に成されるため、従来以上に高画質化及び画像安定性が求められている。
【００１０】
ａ−Ｓｉ系電子写真感光体を含め、従来の各種電子写真感光体の帯電及び、除電手段としては、殆どの場合ワイヤー電極（金メッキを施した直径５０〜１００μｍのタングステン線等の金属線）とシールド板を主構成部材とするコロナ帯電器（コロトロン、スコロトロン）が利用されている。即ち該コロナ帯電器のワイヤー電極に高電圧（４〜８ｋｖ程度）を印加する事により発生するコロナ電流を光受容部材に作用させ該光受容部材の帯電及び、除電を行うものであり、該コロナ帯電器は均一な帯電及び、除電に優れている。
【００１１】
しかしコロナ放電に伴い、かなり大量のオゾン（Ｏ３）が発生する。該オゾンは、空気中の窒素を酸化して窒素酸化物（ＮＯｘ）等を生成する。更に、該窒素酸化物は空気中の水分と反応して硝酸等を生じる。
【００１２】
窒素酸化物及び硝酸等のコロナ放電生成物は電子写真感光体表面や、周辺の機器に付着し、堆積する。コロナ放電生成物は吸湿性が強い為、電子写真感光体表面に堆積すると、コロナ放電生成物の吸湿による低抵抗化で、実質的に電子写真感光体の電荷保持能力が全面的、或は部分面的に低下して、画像流れ（電子写真感光体表面の電荷が面方向にリークして静電荷潜像パターンが崩れる、或は形成されない状態）と称される画像欠陥が発生し画像安定性を損なう場合があった。
【００１３】
また電子写真装置の省エネルギー化、高画質化に伴い電子写真装置に用いられるトナーは従来よりも平均粒径の小さいトナーや融点の低いトナーが用いられるようになり、残留トナーのクリーニング工程に於いて電子写真感光体表面に残留トナーが固着し画像に黒点あるいは白点状のトナー融着と称される画像欠陥が発生し画像安定性を損なう場合があった。
【００１４】
このような画像流れやトナー融着は電子写真感光体の微細粗さが粗い場合に顕著である。これは電子写真感光体の表面形状が粗いとオゾン生成物が微小な凹凸の凹部に付着し通常のクリーニング工程では除去しきれない為に画像流れが発生する。更に電子写真感光体の微小な表面粗さが粗い場合、クリーニング工程に於いて残留トナーのすり抜けによるクリーニング不良が発生しトナー融着が発生する場合がある。この電子写真感光体表面の微細粗さは、基板上に堆積する堆積膜の初期状態、即ちプラズマ放電の初期状態や積層膜の界面部分の放電状態により左右されるため前記プラズマ放電の初期状態や積層膜の界面部分の放電状態を制御し電子写真感光体表面の微細粗さを改善する手段が求められている。
【００１５】
また同時に、画像上に白点或いは黒点等の画像欠陥を引き起こす球状突起等の構造欠陥についても、従来以上の低減が求められている。
【００１６】
このような構造欠陥は、堆積膜形成前から被処理物上に付着したダスト等の異物を起源として成長したもののほか、堆積膜形成途中に装置内に形成された堆積膜が、膜中の内部応力により微小な膜剥れが発生し、放電空間内に膜片となって拡散、その一部が基体上に付着したものが起源として成長したものが存在する。そのため、成膜前の基体は厳密に洗浄され、クリーンルームなどのダスト管理された環境で反応容器内に運搬することにより、基体にダストが付着することを極力避けるようにしてきた。また、反応容器内に形成された堆積膜が剥れるのを防止するために、反応容器内壁や反応容器内の構成部品等の表面に対して、粗面化する処理や、表面エネルギーの大きいセラミック材で被覆する処理等を施してきた。しかし部材の粗面化処理は広範囲を均一に粗面化することが難しいため部分的な膜剥れが発生する場合があった。更に組成の異なる堆積膜を積層する電子写真感光体の場合、堆積膜の内部応力差により積層した堆積膜の界面で膜剥れが発生する場合があった。
【００１７】
本発明は上記課題の解決を目的とするものである。即ち本発明は誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電極に対し複数の高周波電力を同時に供給すると共に該高周波電力をパルス印加する事により該反応容器内に供給した原料ガスを分解し該円筒状基体に珪素を母体とする非単結晶膜を堆積する堆積膜形成において良好な膜特性を維持しながら如何なる環境下に於いても画像流の発生がなく画像上に白点或いは黒点等の画像欠陥を引き起こすトナー融着や球状突起の低減が可能な電子写真感光体の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するため、本出願に係る第１の発明は誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電極に対し同時に供給する高周波電力が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波を少なくとも２つ含み、該周波数範囲における電力値の上位２つの高周波をそれぞれ第１の高周波（周波数ｆ１、電力Ｐ１）と第２の高周波（周波数ｆ２、電力Ｐ２）としたときに、下記の（Ａ）および（Ｂ）の条件を満たし、
ｆ２＜ｆ１…（Ａ）
０．１≦Ｐ２／（Ｐ１＋Ｐ２）≦０．９…（Ｂ）
更に該高周波電力をパルス印加する事により該反応容器内に供給した原料ガスを分解し該円筒状基体に珪素を母体とする非単結晶膜を堆積する工程を有する事を特徴とする。
【００１９】
更に第２の発明は前記高周波電力のパルス印加が少なくとも放電の開始時及び／又は該積層膜の界面で行われる事を特徴とする。
【００２０】
更に第３の発明は前記異なる周波数の高周波電力のパルス周期及び位相が同一である事を特徴とする。
【００２１】
更に第４の発明は誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し該反応容器内に供給した原料ガスを該反応容器外部に設置した高周波電力導入手段から導入した高周波電力により分解し該円筒状基体に珪素を母体とする非単結晶膜を順次、堆積する電子写真感光体の製造装置に於いて、該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電力導入手段に対し異なる複数の周波数電力を同時に供給が可能なように高周波電源を設けると共に該高周波電源にパルス変調手段を設ける事を特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、電子写真感光体の作成過程に於いて基体上に堆積膜を形成するプラズマ放電初期状態に関して複数の異なる周波数を同時に印加した場合、所定の電力を供給するまでの時間帯に於いて異なる周波数の高周波電力のバランスが不安定となりプラズマ自体も不安定となる。
【００２３】
このような状態で形成された堆積膜は粗膜となり密着性が悪く微細形状が粗い膜となる。この堆積膜の初期段階の微細形状は電子写真感光体の最表面まで維持されてしまう。
【００２４】
上記堆積膜形成初期及び堆積膜を積層する界面部分での放電安定性に関して検討を進めた結果、高周波電力の供給方法をパルス状に印加することにより異なる周波数の高周波電力を同一電極に対し同時に印加した場合でも初期放電の放電安定性が向上し気相中で分解された活性種（イオンやラジカル）が基板及び反応容器内壁や反応容器内の構成部品表面に効率良く吸着し結合し緻密な堆積膜を安定して形成する事が可能であり基板及び反応容器内壁や反応容器内の構成部品との密着性が向上すると共に表面の微細粗さも小さくなることが判明した。
【００２５】
更に複数の堆積膜を積層した電子写真感光体を作成する場合は積層膜の界面部分の高周波電力をパルス状に印加することにより積層膜界面部分での放電が安定し内部応力の異なる堆積膜を積層しても内部応力が界面部分で緩和され密着性が向上すると共に界面部分の膜質が緻密化されることにより微細粗さを抑制する事が可能であることが判明した。
【００２６】
従って誘電体材料と導電性材料で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を設置し該反応容器の外部に設けた少なくとも１つの高周波電極に対し複数の高周波電力を同時に供給すると共に該高周波電力をパルス印加する事により電子写真感光体表面の微細粗さが均一に小さくする事が可能となり如何なる環境下に於いても画像流れの発生がなく更にクリーニング性に優れトナー融着のない良好な画像安定性を維持する事が可能となる。
【００２７】
また反応容器内壁や反応容器内の構成部品表面に形成される堆積膜の密着性が向上することにより球状突起の低減が可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
本発明の第一の実施形態を図１に示す。図１（ａ）は本発明を用いたアモルファスシリコン感光体製造装置の一例を示した概略図である。図１（ａ）は概略断面図、図１（ｂ）は図１（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図。
【００２９】
円筒形の反応容器１０２の底面１１６には排気口１０７が設けられ排気口１０７は排気管１１７に接続され該排気管１１７の他端は不図示の排気装置に接続されている。反応容器１０２の中心部に、堆積膜の形成される１本の円筒状基体１０１が基体支持体１０６に載置された状態で配置されている。
【００３０】
パルス変調が可能な異なる周波数の高周波電源１０８、１０９から高周波電力をマッチングボックス１０５を介した後、高周波電極１０４より反応容器１０２内に高周波電力を供給する構成となっている。
【００３１】
高周波電源１０８、１０９はそれぞれ高周波信号をパルス状に断続して発生させることのできる高周波信号発生器１１９、１２１と、該高周波信号を電力増幅する高周波パワーアンプ１１８、１２０とで構成されている。
【００３２】
高周波信号発生器１１９、１２１は必要とする堆積膜に適したパルス変動を任意のデューティー比が発生できる物であれば、如何なる構成の物でも好適に使用でき、有効な放電電力を得るためにはデューティー比が１０％以上である事が好ましく異常放電を抑制するためにはデューティー比が９０％以下である事が好ましい。又パルス周波数に関しては１〜５０ｋＨｚの任意の値を取る事が出来る。１ＫＨｚ以下ではパルスの効果が得られず、５０ｋＨｚ以上では、オーバーシュートなどの波形の乱れが出やすくなる場合があり、１〜２０ＫＨｚの範囲がより好ましい。高周波パワーアンプ１１８、１２０は１０Ｗ〜５０００Ｗの範囲で装置に適した電力に増幅することが出来れば如何なる構成のものでも好適に使用できる。また、高周波信号発生器１１９、１２１から供給する、異なった周波数のパルス変調高周波電力はパルス周期及び位相が同一であることが重要である。パルス周期及び位相が異なると異なる周波数の重畳効果が得られない場合がある。
【００３３】
使用される高周波マッチングボックス１０５は高周波電源１０８、１０９と負荷の整合を取ることが出来る物であれば如何なる構成のものであっても好適に使用できる。又、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが感光体製造時の煩雑さを避けるために好適であるが、手動で調整されるものであっても本発明の効果に影響はない。
【００３４】
又、高周波マッチングボックス１０５が配置される位置に関しては整合が取れる範囲において、どこに設置しても何ら問題はないが高周波マッチングボックス１０５から高周波電極１０４間の配線のインダクタンスを出来るだけ小さくするような配置とした方が広い負荷条件で整合を取ることが可能になるため望ましい。
【００３５】
電力分岐板１１３は、実質的に電磁波を閉じ込めるシールド１１４内にシールド１１４とは電気的に絶縁された状態で設置されている。即ち、絶縁体を介して、反応装置に固定されている構成となっている。さらに、放電初期の真空処理安定性を向上するために、電力分岐板１１３と高周波電極１０４の接続にはコンデンサーを介して接続してもよい。
【００３６】
高周波電極１０４から放出される高周波電力を反応容器１０２に効率良く導入するために、円筒形の反応容器１０２の側壁には誘電体であるセラミックスが用いられている。具体的なセラミックス材料としては、アルミナ、二酸化チタン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ジルコン、コージェライト、ジルコン−コージェライト、酸化珪素、酸化ベリリウムマイカ系セラミックス等が挙げられる。これらのうち、真空処理時の不純物混入抑制、耐熱性等の点からアルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素が好ましい。
【００３７】
高周波電源１０８、１０９は、各々の発振周波数の関係が、例えば高周波電源１０８が第１の高周波（周波数ｆ１、電力値Ｐ１）を供給する第１の高周波電源、１０９が第２の高周波（周波数ｆ２、電力値Ｐ２）を供給する第２の高周波電源とした場合、
５０ＭＨｚ≦ｆ２＜ｆ１≦２５０ＭＨｚ
０．１≦Ｐ２／（Ｐ１＋Ｐ２）≦０．９
とすることで、堆積速度、特性、ムラ抑制の観点からバランスが好ましく、好適である。大面積で均一な膜堆積を高速に行うためには上述したような範囲の２つの高周波を重畳する技術を使用することが最も好ましい。
【００３８】
また、第１の高周波電源にはｆ１よりも低く、ｆ２よりも高いカットオフ周波数特性をもつハイパスフィルターを設けてもよい。また、同様に第２の高周波電源にはｆ２よりも高く、ｆ１よりも低いカットオフ周波数特性をもつローパスフィルターを設けてもよい。それらの周波数選択性は高い方が、それぞれの高周波電源に回り込む他方の電力が小さく出来、より好ましい。
【００３９】
また、前記電力の範囲が、
０．２≦Ｐ２／（Ｐ１＋Ｐ２）≦０．７
の場合がより好ましく、更に電力比の上限がｆ２／ｆ１に設定することで、放電の安定性の点で最も好ましい。
【００４０】
また、前記周波数の範囲が、
０．５＜ｆ２／ｆ１≦０．９
の範囲に設定するのが、より高い定在波抑制効果を得られるのでより好ましい。
【００４１】
更に、図１に示した装置の量産型の装置を図２に示す。図２（ａ）は、高周波電極を反応容器外に設置し、反応容器内に複数の円筒形基体２０１を設置する構成としたａ−Ｓｉ電子写真感光体の量産型製造装置である。なお、図２（ｂ）は、図２（ａ）のＡ−Ａ’断面図を示している。
【００４２】
図２に示す反応装置は反応容器２０２内に６本の円筒状基体２０１が同一円周上に等間隔に設置される構成となっている。また、ガスを導入するガス導入管２０３が円筒状基体の配置円外の同一円周上等間隔に６本設置されている。
【００４３】
尚、図２に示す反応容器２０２の中心部に設けた、排気口２０７を同一円周上等間隔に取り囲むように円筒状基体２０１を複数本、配置したこと以外は図１と同様の構成である。
【００４４】
図３は、本発明により作成されるａ−Ｓｉ電子写真感光体の層構成を説明するための模式的構成図である。
【００４５】
図３（ａ）は、基体３０１の上に電荷注入阻止層３０４、光導電層３０２、表面層３０３が順に積層された電子写真感光体である。光導電層３０２は少なくとも水素を含むａ−Ｓｉからなり、表面層３０３は電子写真装置における顕像保持能力を有する。
【００４６】
図３（ｂ）は本発明による機能分離型の電子写真感光体を説明する模式図であり基体３０１の上に光導電層３０２、表面層３０３が順に積層された電子写真感光体である。光導電層３０２は水素を含むａ−Ｓｉからなり電荷輸送層３０５及び電荷発生層３０６に機能分離されている。ここで電荷輸送層３０５と電荷発生層３０６の位置関係は如何なる物であってもよく機能分離を組成変化により行う場合には、その組成変化が連続的であっても良い。
【００４７】
次に図１、２の装置を用いた場合の堆積膜形成の概略を図１の装置を例に、以下に説明する。
【００４８】
反応容器１０２内に円筒状基体１０１を設置し、不図示の排気装置により、排気口１０７を介して排気管１１７へ、排気が行われ反応容器１０２内を排気する。続いて、ヒーター（不図示）により円筒状基体１０１を２００℃〜３００℃程度の所定の温度に加熱・制御する。
【００４９】
円筒状基体１０１が所定の温度となったところで、不図示の原料ガス供給手段を介して、原料ガスを反応容器１０２内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器１０２内の圧力が安定したのを確認した後、パルス変調した高周波電力を高周波電源１０８、１０９よりマッチングボックス１０５を介して高周波電極１０４へ供給する。
【００５０】
これにより、反応容器１０２の内に高周波電力が導入され、反応容器１０２内にグロー放電が生起し、原料ガスを励起解離して円筒状基体１０１上に電荷注入阻止層及び／又は光導電層が所望の膜厚まで形成された後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止する。
【００５１】
次に表面層を形成することになるが、表面層の形成についても基本的に、上記と同じ手順により形成することができる。
【００５２】
具体的には反応容器１０２内を真空に引き上げ表面層に必要な原料ガスを反応容器１０２内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器１０２内の圧力が安定したのを確認した後、パルス変調した高周波電力を高周波電源１０８、１０９よりマッチングボックス１０５を介して高周波電極１０４へ供給する。
【００５３】
これにより、反応容器１０２内に高周波電力が導入され、反応容器１０２内にグロー放電が生起し、原料ガスを励起解離して表面層が所望の膜厚まで形成された後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止する。
【００５４】
堆積膜の形成中、回転軸１１０を介して円筒状基体１０１をモーター１１１により所定の速度で回転させることにより、円筒状基体１０１表面全周に渡って堆積膜が形成される。
【実施例１】
【００５５】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数をパルス変調及び重畳した高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件でａ−Ｓｉ電子写真感光体を作製した。本実施例では、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の高周波電力はデューティー比９０％でパルス印加（周波数１ｋＨｚ）とし放電開始から放電終了まで高周波電力の供給は全てパルス印加とした。また２種類の高周波電力のパルス周期及び位相が同一に重なるように供給した。
【００５６】
作成した電子写真感光体に対し表面の微細粗さ及び画像流れ、トナー融着、球状突起数を以下の方法で評価した。
【００５７】
（表面微細粗さの評価）
作成した電子写真感光体表面の１０μｍ×１０μｍすなわち１００μｍ２の範囲について原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）（以下ＡＦＭと記す）［Ｑｕｅｓａｎｔ社製  Ｑ−Ｓｃｏｐｅ２５０（Ｖｅｒｓｉｏｎ３．１８１）］により、表面粗さＲａを測定した。この方法により電子写真感光体の周方向に１２０度間隔で３方向を任意に選び、軸方向に１３ｃｍ間隔で３点、周方向３列の計９点の表面粗さＲａを測定し、その平均値を該電子写真感光体表面の表面粗さＲａの値とした。
【００５８】
（画像流れ評価）
作成した電子写真感光体をキヤノン製複写機ｉＲ５０００の改造機に搭載しＡ４版の連続通紙１０万枚の耐久を行った。但し画像流れを促進する為、複写機のオゾン排気ファン及び電子写真感光体の加熱ヒーターをオフの状態にした。耐久環境に関しても３５℃相対湿度９０％の画像流れに厳しい環境下で耐久を行い、画像流れの評価を行った。
【００５９】
以下に、画像流れの評価方法を説明する。
【００６０】
現像器位置における電子写真感光体の暗部電位が４００ｖになる様に主帯電器の帯電電流を調整し、原稿台に１０本／ｍｍ〜２本／ｍｍの縦ライン及び横ラインを設けた原稿を置き、Ａ４版の転写紙を連続で２万枚の通紙を行った後１５時間休止状態とした。次に１５時間後に画像チェックを行い画像流れを評価した。この２万枚毎の耐久を合計１０万枚まで行い２万枚毎の画像流れを評価した。
【００６１】
○………画像流れがない良好な画像。
【００６２】
△………７本／ｍｍのラインは見えないが６本／ｍｍのラインは見える程度で、
実用上の問題はないレベル。
【００６３】
×………５本／ｍｍのラインが見えない程の画像流れが発生。
【００６４】
（トナー融着評価）
作成した電子写真感光体をキヤノン製複写機ｉＲ５０００の改造機に搭載し加温手段により電子写真感光体の表面温度が５０℃になるようにコントロールし、２５℃相対湿度１０％の環境条件でＡ４版の連続通紙耐久を１０万枚行い、融着の評価を行った。但し、原稿は白地に１ｍｍ幅の黒ラインがたすき状に１本プリントされた１ラインチャートを使用した。
【００６５】
耐久終了後、現像器位置に於ける暗部電位が４００Ｖになるように主帯電器の帯電電流量を調整し、原稿台にベタ白の原稿を置き、明部電位が５０Ｖになるようにハロゲンランプの点灯電圧を調整し、Ａ３版のベタ白画像を作成した。この画像によって現像剤の融着により発生する黒ポチ数をカウントし融着の発生数とした。
【００６６】
融着の評価の評価は比較例１での融着発生数を１００とした相対比較である。従って、数値が小さいほど融着の発生個数が少なく、良好である事を示す。
【００６７】
（球状突起数評価）
作成した電子写真感光体の表面を顕微鏡で観察した。周方向に９０度間隔で４方向を任意に選び、軸方向に２ｃｍ間隔で１７点、周方向４列の計６８点を選び、５０倍の視野にて直径が１０μｍ以上の球状突起の数をカウントし球状突起数の値とした。
【００６８】
結果は比較例１と共に表２に示した。球状突起の評価は、比較例１の球状突起数を１００とした相対比較である。従って、数値が小さいほど球状突起が少なく、良好である事を示す。
【００６９】
【表１】
2005258114.tif 000003
【００７０】
（比較例１）
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数を重畳した高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真感光体を作製した。本実施例では、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の高周波電力はパルス印加せず放電開始から放電終了まで高周波電力の供給は全て連続印加とした。
【００７１】
作成した電子写真感光体に対し表面の微細粗さ及び画像流れ、トナー融着、球状突起数を実施例１と同様の方法で評価した。
【００７２】
実施例１及び比較例１の評価結果を表２及び表３に示した。
【００７３】
【表２】
2005258114.tif 000004
【００７４】
【表３】
2005258114.tif 000005
【００７５】
以上の結果から、２種類の高周波電力をパルス変調して供給することにより堆積膜形成時の放電安定性が飛躍的に向上し表面性が良好で画像安定性に優れた電子写真感光体が得られることが判明した。
【実施例２】
【００７６】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数をパルス変調及び重畳した高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真感光体を作製した。本実施例では、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の高周波電力はデューティー比７０％でパルス印加（周波数５０ｋＨｚ）しパルス印加の方法を以下の３通りで電子写真感光体Ａ、Ｂ、Ｃを作成した。また２種類の高周波電力のパルス周期及び位相が同一に重なるように供給した。
【００７７】
（電子写真感光体Ａ）
基板に堆積膜を形成する放電開始時のみパルス印加を行いその他の時間は連続印加（デューティー比１００％）とした。
【００７８】
（電子写真感光体Ｂ）
堆積膜の界面（電荷注入阻止層と光導電層及び光導電層と表面層の各界面）のみパルス印加で堆積膜を形成しその他の時間は連続印加（デューティー比１００％）とした。
【００７９】
（電子写真感光体Ｃ）
基板に堆積膜を形成する放電開始時及び堆積膜の界面（電荷注入阻止層と光導電層及び光導電層と表面層の各界面）のみパルス印加で堆積膜を形成しその他の時間は連続印加（デューティー比１００％）とした。
【００８０】
尚、パルス印加時間は堆積膜が１００ｎｍ堆積する時間とした。
【００８１】
作成した電子写真感光体Ａ、Ｂ、Ｃに対し表面の微細粗さ及び画像流れ、トナー融着、球状突起数を実施例１と同様の方法で評価した。
【００８２】
実施例２の評価結果を表４及び表５に示した。
【００８３】
【表４】
2005258114.tif 000006
【００８４】
【表５】
2005258114.tif 000007
【００８５】
以上の結果から、基板に対する堆積膜形成初期及び／又は各積層膜の界面の形成時に高周波電力をパルス変調して供給することにより堆積膜形成初期及び／又は積層膜界面での放電安定性が飛躍的に向上し表面性が良好で画像安定性に優れた電子写真感光体が得られることが判明した。
【実施例３】
【００８６】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数をパルス変調及び重畳した高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表６に示した条件で電子写真感光体を作製した。本実施例では、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の高周波電力はデューティー比５０％でパルス印加（周波数２０ｋＨｚ）し基板に堆積膜を形成する放電開始時及び電荷輸送層、電荷発生層、表面層の各層の界面のみパルス印加で堆積膜を形成しその他の時間は連続印加（デューティー比１００％）とした。また２種類の高周波電力のパルス周期及び位相が同一に重なるように供給した。
【００８７】
尚、パルス印加時間は堆積膜が１００ｎｍ堆積する時間とした。
【００８８】
作成した電子写真感光体に対し表面の微細粗さ及び画像流れ、トナー融着、球状突起数を実施例１と同様の方法で評価した。
【００８９】
実施例３の評価結果を表７及び表８に示した。
【００９０】
【表６】
2005258114.tif 000008
【００９１】
【表７】
2005258114.tif 000009
【００９２】
【表８】
2005258114.tif 000010
【００９３】
以上の結果から、機能分離型の層構成に於いても基板に対する堆積膜形成初期及び各積層膜の界面の形成時に高周波電力をパルス変調して供給することにより堆積膜形成初期及び積層膜界面での放電安定性が飛躍的に向上し表面性が良好で画像安定性に優れた電子写真感光体が得られることが判明した。
【実施例４】
【００９４】
図２に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数をパルス変調及び重畳した高周波電力を電極２０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表９に示した条件で６本の電子写真感光体Ｄ〜Ｉを同時に作製した。本実施例では、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の高周波電力はデューティー比９０％でパルス印加（周波数１ｋＨｚ）とし、放電開始から放電終了まで高周波電力の供給は全てパルス印加とした。また２種類の高周波電力のパルス周期及び位相が同一に重なるように供給した。
【００９５】
作成した電子写真感光体Ｄ〜Ｉに対し表面の微細粗さ及び画像流れ、トナー融着、球状突起数を実施例１と同様の方法で評価した。
【００９６】
実施例４の評価結果を表１０及び表１１に示した。
【００９７】
【表９】
2005258114.tif 000011
【００９８】
【表１０】
2005258114.tif 000012
【００９９】
【表１１】
2005258114.tif 000013
【０１００】
以上の結果から、量産型の装置で同時に作成した電子写真感光体Ｄ〜Ｉに於いても、６本間のバラツキがなく表面性及び画像安定性に優れた電子写真感光体が得られることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本発明に係わる製造方法を適用可能なａ−Ｓｉ感光体製造装置の概略断面図。
【図２】本発明係わる製造方法を適用可能なａ−Ｓｉ感光体量産型製造装置の概略断面図。
【図３】本発明に係わるａ−Ｓｉ電子写真感光体の一例を示す層構成の概略断面図。
【符号の説明】
【０１０２】
１００、２００  真空処理装置
１０１、２０１  円筒状基体
１０２、２０２  反応容器
１０３、２０３  ガス導入管
１０４、２０４  高周波電極
１０５、２０５  マッチングボックス
１０６、２０６  基体支持体
１０７、２０７  排気口
１０８、２０８  第一の高周波電源
１０９、２０９  第二の高周波電源
１１０、２１０  回転軸
１１１、２１１  モーター
１１２、２１２  ギア
１１３、２１３  電力分岐部
１１４、２１４  シールド
１１５、２１５  蓋
１１６、２１６  底面
１１７、２１７  排気配管
１１８、１２０、２１８、２２０  高周波パワーアンプ
１１９、１２１、２１９、２２１  高周波信号発生器
３０１  基体
３０２  光導電層
３０３  表面層
３０４  電荷注入阻止層
３０５  電荷輸送層
３０６  電荷発生層
【図１】
2005258114.tif 000014
【図２】
2005258114.tif 000015
【図３】
2005258114.tif 000016