(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶育成方法において、原料費が安く、原料融液の液跳ねを防ぎ、静的に追加チャージまたはリチャージができるとともに、クラック発生のおそれがない原料供給装置および供給方法を提供する。【解決手段】ＣＺ法による単結晶の育成に用いられ、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置において、粒塊状の固形原料１１を充填し、下部または底部に開口部を有する内側容器１０ａと、前記内側容器を摺動可能に挿入させ、前記開口部を閉塞する外側容器１０ｂと、前記内側容器および外側容器を昇降可能に吊り下げる引き上げ手段７とを具備し、前記内側容器または前記外側容器の摺動により前記開口部を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
粒塊状の固形原料を充填し、下部または底部に開口部を有する内側容器と、前記内側容器を摺動可能に挿入させ、前記開口部を閉塞する外側容器と、前記内側容器および外側容器を昇降可能に吊り下げる引き上げ手段とを具備し、
前記内側容器または前記外側容器の摺動により前記開口部を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給装置。
【請求項２】
前記内側容器に昇降を停止させる掛止部材を設け、前記外側容器の摺動により前記内側容器の開口部を開放することを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
【請求項３】
前記外側容器に昇降を停止させる掛止部材を設け、前記内側容器の摺動により前記開口部を開放することを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
【請求項４】
前記内側容器および外側容器を構成する材料が、石英、炭化珪素（ＳｉＣ）、または表面をＳｉＣでコートした炭素のいずれかで構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の原料供給装置。
【請求項５】
チョクラルスキー法により単結晶を育成するに際し、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給方法であって、
下部または底部に開口部を有する内側容器を外側容器に摺動可能に挿入させ、前記開口部が閉塞された状態で粒塊状の固形原料を前記内側容器に充填し、
次いで前記内側容器および外側容器を育成炉の中心に位置するルツボ上に吊り下げて下降させたのち、前記内側容器または外側容器のいずれかの下降を停止させ、
これにともなって前記内側容器または外側容器のいずれかを摺動させて前記開口部を開放し、前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給方法。
【請求項６】
前記内側容器に下降を停止させる掛止部材を設け、前記外側容器の摺動により前記内側容器の開口部を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする請求項５に記載の原料供給方法。
【請求項７】
前記外側容器に下降を停止させる掛止部材を設け、前記内側容器の摺動により前記開口部を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする請求項５に記載の原料供給方法。
【請求項８】
前記内側容器に充填する粒塊状の固形原料として、開口部に近い下層部に粒径が２５ｍｍ以下の細粒原料を充填することを特徴とする請求項５に記載の原料供給方法。
【請求項９】
前記ルツボを回転させつつ、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載の原料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）による単結晶育成に用いられる原料供給装置およびその装置で採用される原料供給方法に関し、さらに詳しくは、シリコン単結晶の育成に際し、ルツボ内の原料融液に固形原料を追加チャージまたはリチャージする場合に使用される、原料容器を用いた原料供給装置およびその装置で採用される原料供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通常、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に初期チャージとして投入された固形の多結晶シリコンは、ルツボを囲繞するヒータによって加熱されて溶融する。そして、ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボを一定方向に回転させながら、ルツボ上に保持された種結晶を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。その後、前記の種結晶を所定の方向に回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を育成する。
【０００３】
初期チャージとしてルツボ内に投入される固形原料は、ロッド状、塊状、または粒状等の各種形状の多結晶シリコンが用いられ、それぞれが単独、または複合して供給され、シリコン単結晶を育成する融液の原料となる。
【０００４】
上記のＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料が溶融すると、溶融後の体積が減少するため、ルツボの容積に比して得られる原料融液量が不足する。このような状態で単結晶を育成すれば、原料融液量の不足に起因して、生産性の低下を余儀なくされる。
【０００５】
上記起因による生産性の低下を回避するには、原料融液の不足分を補充して所望の融液量を確保することが必要になり、ルツボへの初期チャージ後に、固形原料を追加供給する技術として「追加チャージ」が行われている。
【０００６】
すなわち、「追加チャージ」では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融した後、形成された原料融液に固形原料をさらに追加投入することによって、ルツボ内の原料融液量を増加させる技術である。この「追加チャージ」を適用することによって、使用するルツボの容積を有効に活用することができ、シリコン単結晶育成における生産性を向上させることができる。
【０００７】
さらに、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、「リチャージ」と呼ばれる固形原料を供給する技術も行われている。具体的には、最初の単結晶を育成して引上げた後、原料融液の減少分に見合う量の固形原料をルツボ内の残留融液に追加投入する技術である。
【０００８】
言い換えると、「リチャージ」することにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ１個当たりの結晶引き上げ本数を多くする技術である。
【０００９】
したがって、「リチャージ」を採用することによって、ルツボの効率使用でコストの低減を図るとともに、前述した「追加チャージ」と同様に、生産性を向上させ、シリコン単結晶の育成コストを低減できる。
【００１０】
しかしながら、追加チャージやリチャージによる原料供給は、育成炉内に挿入された原料供給管を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投入する方法によっている。このため、固形原料の追加投入にともなって、ルツボに損傷を加えたり、原料融液の液跳ねが発生し、原料融液の飛沫がチャンバ内の部品に付着し、部品の寿命を短くするとか、単結晶の育成に悪影響を及ぼすといった問題が生じていた。
【００１１】
このため、従来から、追加チャージやリチャージに関して、種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１では、リチャージに際し、石英ルツボに損傷が生じ易く、これに起因して単結晶の育成中に転位が発生し易くなることから、シリコン融液の溶湯面上、固化面上のいずれにも適し、速やかに、かつ溶融時に石英ルツボに損傷を加えることのないように、シリコン原料を追加供給できるシリコン原料の供給方法が提案されている。
【００１２】
この特許文献１で提案される方法を採用することによって、原料融液の液跳ねをなくし、シリコン単結晶の育成における生産性、および製造歩留りを向上させることができるとしている。
【００１３】
さらに、固形原料をルツボ内の原料に直接投入することによって融液の飛沫が跳ね上がることから、当初の単結晶を引上げた後、ルツボ内に残留する原料の表面をある程度固化し、この固化面上に固形原料を供給した後、溶融させる技術が採用されている。この場合に、融液の表面の固化状態をオペレータが目視で監視する必要があるが、オペレータは他の作業等を行うことができず、生産性向上の支障となる。
【００１４】
このため、特許文献２では、オペレータの行動の制約を少なくし、生産性の向上を図ることができるように、融液の表面の固化状態を視覚センサで検知するようにした単結晶引上げ装置の原料追加システムを提案している。この原料追加システムによれば、オペレータの作業を軽減することができ、この間他の作業を行うことも可能となって、生産性の向上が図れることになる。
【００１５】
【特許文献１】特開平０９−２０８３６８号公報
【００１６】
【特許文献２】特開平１１−２３６２９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
従来から提案されているシリコン原料の供給方法や原料追加システムによれば、シリコン単結晶の育成における生産性に関し、所定の目標を達成することができるが、ルツボ内の原料融液の液跳ねを防ぎ、静的に追加投入できる、具体的な原料供給装置の構成については何らの開示がない。このため、ＣＺ法による原料供給として採用できる具体的な構成について、新たに検討する必要がある。
【００１８】
さらに、追加チャージやリチャージに固形原料として多結晶シリコン棒を使用する場合には、粒塊状の多結晶シリコンに比べて高価であると同時に、ルツボ内で急加熱されることからクラックが発生するおそれがあり、また、原料溶液の形成までに長時間を要することになる。このため、追加チャージやリチャージの固形原料として、多結晶シリコン棒に替え、粒塊状の多結晶シリコンを用いるのが有効である。
【００１９】
本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、原料費が安く、しかも急加熱によるクラック発生のおそれがない粒塊状の固形原料を用いて、追加チャージまたはリチャージする場合に、ルツボ内の原料融液の液跳ねを防ぎ、静的に追加投入できる、ＣＺ法による原料供給装置およびその装置で採用される原料供給方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明は、上記の目的を達成するためになされたものであり、下記（１）〜（３）のＣＺ法に用いられる原料供給装置、および（４）〜（７）のＣＺ法による原料供給方法を要旨としている。
（１）ＣＺ法による単結晶の育成に用いられ、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、粒塊状の固形原料を充填し、下部または底部に開口部を有する内側容器と、前記内側容器を摺動可能に挿入させ、前記開口部を閉塞する外側容器と、前記内側容器および外側容器を昇降可能に吊り下げる引き上げ手段とを具備し、前記内側容器または前記外側容器の摺動により前記開口部を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給装置である。
（２）本発明の原料供給装置では、前記内側容器に昇降を停止させる掛止部材を設け、前記外側容器の摺動により前記内側容器の開口部分を開放する構造であっても、また、前記外側容器に昇降を停止させる掛止部材を設け、前記内側容器の摺動により前記開口部分を開放する構造であっても、いずれを採用してもよい。
（３）本発明の原料供給装置では、前記内側容器および外側容器を構成する材料を、石英、炭化珪素（ＳｉＣ）、または表面をＳｉＣでコートした炭素のいずれかで構成するのが望ましい。これらの材料で構成することによって、原料融液を汚染する危険をなくすことができる。
（４）ＣＺ法により単結晶を育成するに際し、ルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給方法であって、下部または底部に開口部を有する内側容器を外側容器に摺動可能に挿入させ、前記開口部が閉塞された状態で粒塊状の固形原料を前記内側容器に充填し、次いで前記内側容器および外側容器を育成炉の中心に位置するルツボ上に吊り下げて下降させたのち、前記内側容器または外側容器のいずれかの下降を停止させ、これにともなって前記内側容器または外側容器のいずれかを摺動させて前記開口部を開放し、前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給方法である。
（５）本発明の原料供給方法では、前記内側容器に下降を停止させる掛止部材を設け、前記外側容器の摺動により前記内側容器の開口部分を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を追加チャージまたはリチャージする方法であっても、前記外側容器に下降を停止させる掛止部材を設け、前記内側容器の摺動により前記開口部分を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を追加チャージまたはリチャージする方法であっても、いずれを採用してもよい。
（６）本発明の原料供給方法では、前記内側容器に充填する粒塊状の固形原料として、開口部に近い下層部に粒径が２５ｍｍ以下の細粒原料を充填するのが望ましい。その理由は次の通りでる。
【００２１】
すなわち、下層部に細粒原料を充填することにより、投入初期の原料融液の表面が固化していない状態では、細粒原料を投入するので、液面からの投入距離を調製すれば、原料融液の液跳ねは生じない。さらに、固形原料の投入を続けていくと原料融液の表面温度が降下し固化するので、その後は、固化した融液表面に固形原料を投入するので、粒径に拘わらず、原料融液の液跳ねが生じることがない。
（７）さらに、本発明の原料供給方法では、前記ルツボを回転させつつ、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を追加チャージまたはリチャージするのが望ましい。これにより、追加チャージまたはリチャージされた固形原料をルツボ内に均一に分布させることができ、一度に供給できる固形原料を増加させることができる。
【００２２】
本発明で規定する「粒塊状の固形原料」とは、粒径が５ｍｍ〜４５ｍｍの範囲である多結晶シリコン原料を指すものである。前述の通り、上記（６）で規定するように、本発明の原料供給方法で、下層部に粒径が２５ｍｍ以下の「粒塊状の固形原料」を充填するのは、追加チャージまたはリチャージの初期において、ルツボ内の原料融液の液跳ねは確実に防止することができるからである。
【発明の効果】
【００２３】
本発明のＣＺ法による原料供給装置によれば、粒塊状の固形原料を充填し、下部または底部に開口部を有する内側容器と、この内側容器を摺動可能に挿入させ、前記開口部を閉塞する外側容器と、内側容器および外側容器を昇降可能に吊り下げる引き上げ手段とを具備し、これらの内側容器または前記外側容器の摺動により開口部を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を追加チャージまたはリチャージすることにより、ルツボ内の原料融液の液跳ねえを防ぎ、静的に追加投入できるとともに、原料費が安く、急加熱によるクラック発生のおそれがない。
【００２４】
したがって、この原料供給装置を用いた供給方法によれば、シリコン単結晶の育成における生産性を向上させとともに、ルツボの効率使用や炉部品の寿命延長を図ることができる。これにより、シリコン単結晶の育成コストを大幅に低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下に、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００２６】
図１は、本発明の原料供給装置を配置した単結晶育成炉の全体構成を示す断面図であり、同（ａ）は原料容器に粒塊状の固形原料を充填した状態を、同（ｂ）は固形原料をルツボ内の原料溶液に投入している状態を示している。
【００２７】
ＣＺ法による育成炉は、図１（ａ）に示すように、炉本体としてメインチャンバ１およびプルチャンバ２から構成され、さらにゲートバルブ１３を備えている。プルチャンバ２はメインチャンバ１より小径の円筒形状からなり、メインチャンバ１と同一の中心軸上で、ゲートバルブ１３を介して上部に配置される。
【００２８】
ゲートバルブ１３は、メインチャンバ１の内部とプルチャンバ２の内部を連通、または遮断可能に操作するために設けられるものであり、ゲートバルブ１３に設けられた連通径はプルチャンバ２より小径である。
【００２９】
メインチャンバ１の中心部には、ルツボ３が配置されている。このルツボ３は、内側の石英ルツボ３ａと外側の黒鉛ルツボ３ｂを組み合わせた二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にルツボ受け（図示せず）を介して支持される。支持軸４は、ルツボ３を軸方向に昇降させるように、または周方向に回転させるように駆動する。
【００３０】
ヒータ５は、ルツボ３を囲繞するように配置されている。ヒータ５のさらに外側には、断熱材６が、メインチャンバ１の内面に沿って配置されている。
【００３１】
ルツボ３内に初期チャージとして投入された固形原料は、ロッド状、塊状、または粒状等の各形状の多結晶シリコンが用いられ、ヒータ５の加熱によって溶融され原料融液１２を形成する。初期チャージした固形原料の溶融後には、ルツボ３内の原料融液１２の不足分を補充し所望の融液量を確保するために、追加チャージが行われる。
【００３２】
このため、プルチャンバ２内には引上軸７が垂下され、本発明の原料供給装置に使用される原料容器１０が吊り下げられる。このとき、固形原料１１を充填した原料容器１０は、引上軸の下端に連結されたハンガー８にワイヤ９を介して、原料融液１２を形成したルツボ３の上方に位置される。引上軸７は、プルチャンバ２の最上部に設けられた、図示されない駆動機構により、回転駆動および昇降駆動される。
【００３３】
図２は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第１の構成例を示す図である。原料容器１０は、内側容器１０ａと外側容器１０ｂとからなる二重構造の円筒体からなり、容器材質は石英である。内側容器１０ａの外径は、外側容器１０ｂの内径よりも小さく、内側容器１０ａは外側容器１０ｂに挿入され、両者はともに摺動（スライド）可能に構成される。
【００３４】
図２に示す第１の構成例では、内側容器１０ａには掛止部材３０が設けられており、この掛止部材３０は外側容器１０ｂの上端に位置するように、外側容器１０ｂに挿入される。外側容器１０ｂは、図示しないワイヤによって支持されることによって、原料容器１０は前記引上軸に吊り下げられる。
【００３５】
図３は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第１の構成例を示す部分詳細図であり、同（ａ）は原料容器の開口部を有する下層部構造を示す縦断面図を、同（ｂ）は原料容器の３Ｂ−３Ｂ矢視による底面構成を示す断面図である。
【００３６】
図３に示すように、内側容器１０ａの底部には、固形原料１１をルツボ内に投入するための開口部１８が設けられている。固形原料１１の投入を行わない場合には、この開口部１８は、外側容器１０ｂの閉塞部材１０ｃと内側容器１０ａの閉塞部材１０ｄにより閉塞される。このように開口部１８が閉塞された状態で、内側容器１０ａに粒塊状の多結晶シリコンからなる固形原料１１が、内側容器１０ａの上部開口部から充填される。
【００３７】
固形原料１１がルツボ内の原料融液に投入される場合に、ルツボの周方向に偏って投入されるようであれば、図３（ａ）に示すように、外側容器１０ｂの下端部にカバー１７を設けることができる。これにより、固形原料１１の偏った投入が解消でき、ひいてはヒータ５等の部品への液跳ねが防止できる。
【００３８】
前記図１〜３に基づいて、原料容器の第１の構成例を用いた追加チャージの作業手順を説明する。ルツボ３内に初期チャージされた固形原料１１の溶融が終わった後、固形原料１１が充填された原料容器１０を、引上軸７の下端に連結されたハンガー８にワイヤ９を介して、原料融液１２を形成したルツボ３の上方に位置させる。ルツボ３内の原料融液１２は、ルツボ容積に対し不足状態である。
【００３９】
前記図２に示すように、原料容器１０を下降させると、内側容器１０ａの掛止部材３０が所定の高さ位置、例えば、ゲートバルブ１３に設けられた小径部に当接し、内側容器１０ａのみの下降が停止する。一方、ワイヤ９で支持された外側容器１０ｂの下降には支障がなく、さらにその位置から外側容器１０ｂのみが内側容器１０ａの外周面を摺動しつつ下降する。
【００４０】
前記図３（ａ）に示すように、外側容器１０ｂの摺動にともなって、内側容器１０ａの開口部１８が開放されると、内側容器１０ａに充填された粒塊状の固形原料１１は、その自重により落下して、原料融液１２に投入される。
【００４１】
このとき、内側容器１０ａに充填した固形原料１１は、開口部１８に近い下層部分に粒径２５ｍｍ以下の細粒の原料を充填するのが望ましい。まず、追加チャージ初期の原料融液１２の表面が固化していない状態では、原料容器１０から粒径の小さい粒塊状原料を投入する。この時点では、粒塊状原料の粒径が小さいので、液面からの投入距離を調製することにより、例えば、液面から１００ｍｍ以下にコントロールすれば、原料融液１２の液跳ねを生じない。
【００４２】
さらに、固形原料１１の投入を続けていくと原料融液１２の表面温度が降下し、融液表面が固化する。その後は、固化した融液表面に固形原料１１が投入されるため、粒径に拘わらず、固形原料１１の投入に伴うルツボ３内の原料融液のヒータ５など部品への液跳ねが生じない。
【００４３】
同時に、投入する固形原料１１として粒塊状の多結晶シリコンを用いるので、追加チャージに要する原料費が安く、しかも急加熱によるクラックのおそれもないので、効率的に追加チャージを行うことができる。
【００４４】
固形原料１１の投入が終わると、原料容器１０を上方に引き上げ、プルチャンバ２外へ取り出す。ルツボ３内の原料融液量が目標値に達しない場合は、別の原料容器１０を使用して固形原料１１の投入を繰り返す。
【００４５】
追加チャージが完了し、ルツボ３内の原料融液１２が目標量に達すると、引上軸７の下端に連結されたハンガー７を種結晶に付け替え、単結晶の育成過程に移行する。
【００４６】
以上では、追加チャージの作業手順について説明したが、リチャージにおいても、同様の作業手順によって、最初の単結晶を育成した後、原料融液の減少分に見合う量の粒塊状の固形原料１１が、ルツボ３内に残存する原料融液１２に追加投入される。
【００４７】
図４は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第２の構成例を示す部分詳細図であり、同（ａ）は原料容器の開口部を有する下層部構造を示す縦断面図を、同（ｂ）は原料容器の４Ａ−４Ａ矢視による底面構成を示す断面図である。
【００４８】
図４に示す第２の構成例では、原料容器１０は二重の角筒体からなっており、内側容器１０ａは外側容器１０ｂに挿入され、両者が摺動（スライド）可能に構成されている。
【００４９】
内側容器１０ａの底部に設けられた開口部１８は、外側容器１０ｂの閉塞部材１０ｃおよび内側容器１０ａの閉塞部材１０ｄにより閉塞される。そして、開口部１８が閉塞された状態で、粒塊状の多結晶シリコンからなる固形原料１１が内側容器１０ａの上部の開口部から充填される。
【００５０】
図５は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第３の構成例を示す図である。原料容器１０は、内側容器１０ａと外側容器１０ｂとからなる二重構造の円筒体からなり、内側容器１０ａは外側容器１０ｂに挿入され、両者ともに摺動（スライド）可能に構成される。
【００５１】
図５に示す第３の構成例では、外側容器１０ｂは単純な円筒体で構成されており、その上部には掛止部材３０が設けられる。一方、内側容器１０ａの下端底部には固形原料をルツボ内に投入するための逆Ｕ字型の開口部１８が設けられ、さらに下端の外周面には外側容器１０ｂの下端を支持するためのフランジ部１０ｅが設けられる。このため、内側容器１０ａは図示しないワイヤによって支持されることによって、原料容器１０は引上軸７に吊り下げられる。
【００５２】
図６は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第３の構成例における下端部の構成を示す斜視図である。
【００５３】
図６に示すように、内側料容器１０ａの下部側面には、逆Ｕ字型の開口部１８が設けられるとともに、内側容器１０ａの底面に投入ガイド１０ｆを設けることができる。例えば、逆Ｖ字型の形状を付けた投入ガイド１０ｆを設けることによって、固形原料を投入する際に内側料容器１０ａの底部での残留を防止することができる。
【００５４】
固形原料の投入を行わない場合には、この開口部１８は、外側容器１０ｂに覆われて閉塞された構造となっている。このように開口部１８が閉塞された状態で、内側容器１０ａに粒塊状の多結晶シリコンからなる固形原料が、内側容器１０ａの上部開口部２８から充填される。
【００５５】
前記図５、６に示す、第３の構成例による原料容器１０を用いた追加チャージでは、原料容器１０を下降させると、外側容器１０ｂの掛止部材３０が、例えば、ゲートバルブ１３に設けられた小径部に当接し、外側容器１０ｂのみの下降が停止する。一方、ワイヤ９で支持された内側容器１０ａの下降には支障がなく、さらにその位置から内側容器１０ａのみが外側容器１０ｂの内周面を摺動しつつ下降する。
【００５６】
内側容器１０ａの摺動にともなって、内側容器１０ａの開口部１８が開放されると、内側容器１０ａに充填された粒塊状の固形原料１１は、その自重により落下して、原料融液１２に投入される。このとき、内側容器１４ａの底面には、逆Ｖ字型の形状を付けた投入ガイド１０ｆが設けられているので、固形原料の残留を防止することができる。
【００５７】
図７は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第４の構成例を示す断面図である。第４の構成例では、原料容器１０は二重構造の角筒体からなっており、内側容器１０ａは外側容器１０ｂに挿入されて、両者ともに摺動（スライド）可能になっている。
【００５８】
内側容器１０ａの底面の開口部１８ａは、外側容器１０ｂの閉塞部材１０ｃにより閉塞される。同様に外側の原料容器１０ｂの底面の開口部１８ｂは、内側容器１０ａの閉塞部材１０ｄにより閉塞される。内側容器１０ａの閉塞部材１０ｄは、固形原料を投入する際の残留を防止するため、逆Ｖ字型の形状を付すことが望ましい。
【００５９】
前記図７に示す、第４の構成例による原料容器を用いた追加チャージでは、前記図２に示すように、内側容器１０ａに掛止部材３０を設けて、所定の高さ位置以降は、外側容器１０ｂのみの摺動によりの開口部１８ａ、１８ｂを開放する。これにより、内側容器１０ａに充填された粒塊状の固形原料１１は、その自重により落下して、原料融液１２に投入される。
【００６０】
図８は、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第５の構成例を示す断面図である。第５の構成例では、原料容器１０は二重構造の角筒体からなっており、内側容器１０ａは外側容器１０ｂに挿入されて、両者ともに摺動（スライド）可能となっている。
【００６１】
内側容器１０ａの底面の開口部１８ａは、外側容器１０ｂの閉塞部材１０ｃによって閉塞される。同様に外側容器１０ｂの底面の開口部１８ｂは、内側容器１０ａの閉塞部材１０ｄにより閉塞される。外側容器１０ｂの閉塞部材１０ｃは、固形原料を投入する際の残留を防止するため、逆Ｖ字型の形状を付すことが望ましい。
【００６２】
前記図８に示す、第５の構成例による原料容器を用いた追加チャージでは、前記第４の構成例の場合と同様に、内側容器１０ａに掛止部材３０を設けて、所定の高さ位置以降は、外側容器１０ｂのみの摺動によりの開口部１８ａ、１８ｂを開放し、粒塊状の固形原料の自重により原料融液１２に投入される。
【実施例】
【００６３】
以下では、本発明の原料供給装置に使用される原料容器の具体的な構成と、それを用いた原料供給方法について、図１〜図３に基づいて説明する。
【００６４】
前記図１に示す育成炉内で、直径が２２インチのルツボ３を使用し、直径が８インチのシリコン単結晶を育成した。その育成に際し、初期チャージとして１００ｋｇの多結晶シリコンをロッド状、塊状および粒状を複合してルツボ３に投入し、原料溶液１２を形成後に追加チャージを行なった。
【００６５】
前記図２に示すように、原料容器１０は内側容器１０ａと外側容器１０ｂとからなる二重構造で構成され、底部形状は両者の閉塞部材１０ｃ、１０ｄで形成され略Ｖ字型形状になっている。内側容器１０ａは石英製の円筒体で構成し、内径が１６０ｍｍおよび長さが１０００ｍｍとした。前記図３（ｂ）に示す底面構成になるように、内側容器１０ａでの底面の開口部１８の面積比は約６３％とし、残部は閉塞部材１０ｄであり面積比は約３７％とした。
【００６６】
前記図３（ａ）に示すように、内側容器１０ａの底部形状は、閉塞部材１０ｄの角度θは約４５度とし、開口部１８の頂点と閉塞部材１０ｄの頂点との距離Ｌは約１０ｍｍとした。さらに、閉塞部材１０ｄ下端と開口部１８の下端には段差が生じているので、その部分には垂直な壁（固定蓋）を設けている。また、内側容器１０ａの上部の外周面に掛止部材３０が設けられている。
【００６７】
一方、外側容器１０ｂは石英製の円筒体で構成し、その内径は内側容器１０ａの外径より約１０ｍｍ大きく、長さは内側の原料容器１０ａより短く構成されている。内側容器１０ａを挿入すると、閉塞部材１０ｃで開口部１８を閉鎖した状態で、外側容器１０ｂの上端が内側容器１０ａに設けられた掛止部材３０を支持する構成になる。
【００６８】
外側容器１０ｂの底面は、内側容器１０ａの開口部１８に閉塞する構造であり、面積比で約３８％を閉塞している。閉塞部材１０ｃの角度βは、約４５度とした。外側容器１０ｂの上部には、吊り下げ用のワイヤ９を通すための水平孔（図示せず）が複数設けられている。
【００６９】
次に、閉塞部材１０ｃで開口部１８を閉鎖した状態で、内側容器１０ａには、粒径が５ｍｍ〜２５ｍｍの粒塊状の固形原料１１を２０ｋｇ充填した。
【００７０】
初期チャージされた固形原料１１の溶融を完了すると、前記図１（ａ）に示すように、固形原料１１を充填した原料容器１０を複数のワイヤ９を介し専用のハンガー８を用いて引上軸７に吊り下げ、ルツボ３上に位置した。このとき、複数のワイヤ９は外側容器１０ｂを支持しており、内側容器１０ａは掛止部材３０を介して、外側容器１０ｂに抱えられるように支持されている。
【００７１】
引上軸７の駆動にともない、原料容器１０が所定の高さ位置まで下降すると、前記図１（ｂ）に示すように、ゲートバルブ１３に掛止部材３０が当接し、内側容器１０ａの下降が止まると、外側容器１０ｂが３０ｍｍ〜３５ｍｍ摺動し、開放部１８を開放して、固形原料１１をルツボ３内へ供給した。
【００７２】
原料の供給を続けると、ルツボ３内に初期チャージされた原料融液１２は冷やされて融液の表面が固化した。外側の原料容器１０ｂをさらに１０ｍｍ〜１５ｍｍ下げ、中の原料を全てルツボ３内に供給した。このとき、ルツボ３は１０ｒｐｍで回転させた。
【００７３】
供給完了後、原料容器１０をチャンバ外に取り出し、ルツボ３内に供給された固形原料１１は、ヒータ５の加熱により原料溶液を形成し、融液量の不足を補うことができる。本発明の原料供給装置では、原料容器１０の下端部にカバー１７を取り付けることができる。これにより、投入位置のばらつきをなくし、ヒータ５等の部品への液跳ねを防止できる。
【００７４】
以上説明した通り、本発明の原料供給装置に使用される原料容器を用いた追加チャージでは、固形原料として粒塊状の多結晶シリコンを使用するので、原料費が安く、しかも急加熱によるクラックの危険がない。さらに、追加チャージにともなう原料融液の液跳ねを防止することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明のＣＺ法による原料供給装置および供給方法によれば、粒塊状の固形原料を充填した内側容器と、この内側容器を摺動可能に挿入させた外側容器とを昇降可能に吊り下げることにより、これらの内側容器または前記外側容器の摺動により開口部を設けて、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を追加チャージまたはリチャージすることができる。
【００７６】
このため、原料費が安く、ルツボ内の原料融液の液跳ねを防ぎ、静的に追加投入できるとともに、急加熱によるクラック発生のおそれがない。したがって、シリコン単結晶の育成における生産性を向上させとともに、ルツボの効率使用や炉部品の寿命延長を図ることができるので、シリコン単結晶の育成コストを大幅に低減できる。
これにより、本発明の原料供給装置および供給方法は、半導体基板を形成するためのシリコン単結晶の製造において広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明の原料供給装置を配置した単結晶育成炉の全体構成を示す断面図であり、（ａ）は原料容器に粒塊状の固形原料を充填した状態を、（ｂ）は固形原料を投入している状態を示している。
【図２】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第１の構成例を示す図である。
【図３】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第１の構成例を示す部分詳細図であり、（ａ）は原料容器の開口部を有する下層部構造を示す縦断面図を、（ｂ）は原料容器の３Ｂ−３Ｂ矢視による底面構成を示す断面図である。
【図４】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第２の構成例を示す部分詳細図であり、（ａ）は原料容器の開口部を有する下層部構造を示す縦断面図を、（ｂ）は原料容器の４Ａ−４Ａ矢視による底面構成を示す断面図である。
【図５】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第３の構成例を示す図である。
【図６】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第３の構成例における下端底部の構成を示す斜視図である。
【図７】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第４の構成例を示す断面図である。
【図８】本発明の原料供給装置に使用される原料容器の第５の構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００７８】
１：メインチャンバ、  ２：プルチャンバ
３：ルツボ、  ３ａ：石英ルツボ
３ｂ：黒鉛ルツボ、  ４：支持軸
５：ヒータ、  ６：断熱材
７：引上軸、  ８：ハンガー
９：ワイヤ、  １０：原料容器
１０ａ：内側容器、  １０ｂ：外側容器
１０ｃ、１０ｄ：閉塞部材、  １１：固形原料
１２：原料融液、  １３：ゲートバルブ
１７：カバー、  １８、１８ａ、１８ｂ：開口部
３０：掛止部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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