(57)【要約】【課題】ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造した際、出発材上に堆積するガラス微粒子堆積体に割れや出発材からの剥がれが生じ難く、生産性の良好なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供すること。【解決手段】ＶＡＤ法によるガラス微粒子堆積体の製造方法において、出発材上に堆積するガラス微粒子堆積体の全重量Ｗまたはその平均外径Ｄと出発材の平均外径Ｘおよび出発材における該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の長さＬとの間に５０≦（Ｌ×Ｘ／Ｗ）≦３５０００の関係および／または３．３３≦（Ｌ×Ｘ／Ｄ）≦７００の関係が成り立つように出発材上にガラス微粒子堆積体を堆積させる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＶＡＤ法により出発材上にガラス微粒子堆積体を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子堆積体の全重量Ｗ（ｋｇ）と、前記出発材における該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の長さＬ（ｍｍ）並びに平均外径Ｘ（ｍｍ）との関係を５０≦Ｌ×Ｘ／Ｗ≦３５０００とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
ＶＡＤ法により出発材上にガラス微粒子堆積体を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子堆積体の最大外径Ｄ（ｍｍ）と、前記出発材における該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の長さＬ（ｍｍ）並びに平均外径Ｘ（ｍｍ）との関係を３．３３≦Ｌ×Ｘ／Ｄ≦７００とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス微粒子堆積体の最大外径Ｄ（ｍｍ）と前記長さＬ（ｍｍ）並びに前記平均外径Ｘ（ｍｍ）との関係を３．３３≦Ｌ×Ｘ／Ｄ≦７００とすることを特徴とする請求項１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
前記長さＬ（ｍｍ）並びに前記平均外径Ｘ（ｍｍ）がそれぞれＸ≧２０およびＬ≧１００であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項５】
前記ガラス微粒子堆積体上端側の非有効部の長さが７５０ｍｍ以下となることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバーの母材となるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。更に詳細にはＶＡＤ法（気相軸付法）により、割れやスタートガラスロッド（以下、出発材という）からの剥がれの少ないガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
周知のように石英系光ファイバーの製造は棒状ガラス母材（母材）を合成する工程と、その母材を光ファイバーに線引きする工程からなるが、前段の工程である母材を合成する代表的な製造方法の１つとしてＶＡＤ法が従来から広く採用されている。
このＶＡＤ法は出発材の軸方向にガラス微粒子を堆積していく製法で、ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４等の原料を気化させて酸水素火炎中に送り込み、その原料ガスの火炎加水分解により生じたガラス微粒子を石英棒などからなる出発材に堆積させて、さらに軸方向に成長させ、その成長速度に併せて該出発材を引き上げてゆく方法である（特許文献１、２等参照）。
【０００３】
ところで、気化された原料ガスを出発材に吹き付け、ＶＡＤ法によりガラス微粒子を堆積させてゆくと該出発材上に堆積したガラス微粒子堆積体の上端部付近に割れが生じたり、堆積の初期においてガラス微粒子堆積体の出発材からの剥がれが生じ、生産歩留まりを低下させて生産性を悪くする等の弊害があり、その改善が望まれている。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５１−７１３１６  号公報
【特許文献２】
特開平６−１８３７７０号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の問題点を解消し、ＶＡＤ法により出発材上にガラス微粒子堆積体を堆積、成長させた際、割れや出発材からの剥がれが生じ難いガラス微粒子堆積体の製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ＶＡＤ法により原料ガスから生じたガラス微粒子を、出発材を一端として堆積させる際の該出発材の外径、ガラス微粒子が付着している部分の該出発材の長さ、堆積したガラス微粒子堆積体の重量や外径等が種々変化した場合のガラス微粒子体積体の割れや出発材からの剥がれの具合などについて詳細に検討した結果、出発材上にその軸方向にほぼ円柱状に堆積したガラス微粒子堆積体の全重量および／またはその外径と、該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の出発材の長さおよびその外径との間に特定の相関関係をもたせて堆積させた場合に限り、該ガラス微粒子堆積体に割れが発生したり出発材から剥離したりする確率が著しく減少することを見いだし本発明に到った。
【０００７】
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は下記の構成からなる。
（１）  ＶＡＤ法により出発材上にガラス微粒子堆積体を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子堆積体の全重量Ｗ（ｋｇ）と、前記出発材における該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の長さＬ（ｍｍ）並びに平均外径Ｘ（ｍｍ）との関係を５０≦Ｌ×Ｘ／Ｗ≦３５０００とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）  ＶＡＤ法により出発材上にガラス微粒子堆積体を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子堆積体の最大外径Ｄ（ｍｍ）と、前記出発材における該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の長さＬ（ｍｍ）並びに平均外径Ｘ（ｍｍ）との関係を３．３３≦Ｌ×Ｘ／Ｄ≦７００とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００８】
（３）  前記ガラス微粒子堆積体の最大外径Ｄ（ｍｍ）と前記長さＬ（ｍｍ）並びに前記平均外径Ｘ（ｍｍ）との関係を３．３３≦Ｌ×Ｘ／Ｄ≦７００とすることを特徴とする前記（１）記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（４）  前記長さＬ（ｍｍ）並びに前記平均外径Ｘ（ｍｍ）がそれぞれＸ≧２０およびＬ≧１００であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（５）  前記ガラス微粒子堆積体上端側の非有効部の長さが７５０ｍｍ以下となることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法を、図１に例示する本発明の製造装置の概念図を用いて説明する。
その上部先端において支持棒２に連結された石英ガラス棒等からなる出発材３を反応容器１の内部上方からほぼ鉛直方向に垂下させておき、気化されたＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４等の原料ガス並びに酸素、水素、アルゴン等の不活性ガスを供給するガス供給装置４から、反応容器１内に垂下している出発材３の下部先端付近に向けて火炎を噴射し得る位置に配設されたコア用バーナー５及びクラッド用バーナー６へ酸素および水素を供給して酸水素火炎を形成し、そこへ原料ガスを投入して生成したガラス微粒子を回転している出発材３に吹き付けてその先端部付近に付着、堆積させ、堆積されたガラス微粒子がガラス微粒子堆積体を形成する。
【００１０】
このとき、出発材３上に堆積したガラス微粒子堆積体７の先端部へはレーザー発振器８からレーザー光を出射し、このレーザー光を受光器９で受光してその光強度からガラス微粒子堆積体７の成長度を検知してその出力を引き上げ長制御装置１０に入力し、昇降装置１１を駆動させてガラス微粒子堆積体７の成長度に応じてガラス微粒子が堆積した出発材３を徐々に引き上げる。
このようにして、ガラス微粒子が付着している部分の該出発材３の長さ及び外径、並びに製造するガラス微粒子堆積体７の全重量または最大外径に応じて出発材３上にガラス微粒子を目標値として設定した形状になるまで堆積させることにより割れや剥がれのないガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【００１１】
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、出発材３に堆積したガラス微粒子堆積体７の全重量（出発材３の重量は含まない）をＷ（ｋｇ）、ガラス微粒子堆積体７が付着している部分の該出発材３の長さをＬ（ｍｍ）、その平均外径をＸ（ｍｍ）とした場合、（Ｌ×Ｘ／Ｗ）の値が５０≦（Ｌ×Ｘ／Ｗ）≦３５０００なる関係となるような条件で出発材３にガラス微粒子を堆積させたとき、ガラス微粒子堆積体７の上端側における、割れの発生を生産性良く押さえることが可能となることが確認された。この（Ｌ×Ｘ／Ｗ）値は単位重量当たりのガラス微粒子堆積体７を出発材３に密着させるのに必要な面積を表す指標であり、（Ｌ×Ｘ／Ｗ）値が５０より小さい場合はガラス微粒子堆積体７の上端側において割れが発生し易くなり、これに伴いガラス微粒子が落下する確率が高くなる。一方、この値が３５０００を超えるようなガラス微粒子堆積体７の堆積状態にするとガラス微粒子堆積体３の上端側の非有効部１３が非常に大きくなるため、生産性が悪くなって好ましくない。
【００１２】
なお、本発明において上端側の非有効部１３とは、出発材３の軸方向に成長してゆくガラス微粒子堆積体７が出発材３上に初期の段階で堆積した部分で、円柱状に堆積してゆくガラス微粒子堆積体７の外径がほぼ一定に達するまでの部分、すなわち該ガラス微粒子堆積体７の軸に並行な断面を見たときの上端側のテーパ部に相当する部分で、光ファイバー母材としては利用されない部分をいう。
【００１３】
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子堆積体７の最大外径をＤ（ｍｍ）、ガラス微粒子堆積体７が付着している部分の出発材３の長さをＬ（ｍｍ）、その平均外径をＸ（ｍｍ）とした場合、（Ｌ×Ｘ／Ｄ）の値が３．３３≦（Ｌ×Ｘ／Ｄ）≦７００なる関係となるように出発材３上にガラス微粒子堆積体７を堆積させたとき、ガラス微粒子堆積体７の出発材３への堆積初期におけるガラス微粒子の剥がれを生産性良く防止出来ることも確認された。この（Ｌ×Ｘ／Ｄ）値はある太さのガラス微粒子堆積体７が出発材３に密着するのに必要な面積を表す指標であり、（Ｌ×Ｘ／Ｄ）値が３．３３より小さい値となるような堆積条件に設定するとガラス微粒子堆積体７の上端側において、出発材３からの剥がれが発生し易くなる。また、７００を超えるような堆積条件にすると、ガラス微粒子堆積体７の上端側の非有効部１３が非常に大きくなるため、生産性が悪くなってやはり好ましくない。
【００１４】
そして上記した（Ｌ×Ｘ／Ｗ）値が５０≦（Ｌ×Ｘ／Ｗ）≦３５０００の範囲内にあり、かつ（Ｌ×Ｘ／Ｄ）値が３．３３≦（Ｌ×Ｘ／Ｄ）≦７００の範囲内となるような条件で出発材３上にガラス微粒子堆積体７を堆積させれば、ガラス微粒子堆積体７の上端側における、割れや剥がれの発生を共に生産性良く押さえることが可能となるためより好ましい。
特に、上記定義のＸ値及びＬ値がそれぞれ２０≦Ｘおよび１００≦Ｌである大型の出発材を使用してガラス微粒子堆積体を製造する場合に、ガラス微粒子堆積体７の上端側における割れや剥がれの発生頻度を一層低減させ得る。
光ファイバーの製造効率を向上させるためにガラス微粒子堆積体が大型になってきており、それに伴って出発材も大型になっている。本発明はこのような大型の出発材にガラス微粒子を堆積させて大型のガラス微粒子堆積体を製造するときに大きな効果を発揮する。
【００１５】
なお、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法においては、光ファイバーの母材としては利用されない上端側の非有効部１３の長さをおよそ７５０ｍｍ以下とすることにより、ガラス微粒子堆積体７の上端側における無駄なガラス微粒子の堆積を抑え、かつ割れや剥がれや落下を防止することが可能となる。７５０ｍｍ以上の非有効部を有するガラス微粒子堆積体は原料費、加工費に無駄が多くなるため製造コストが高くなる問題があり好ましくない。
このように、ＶＡＤ法を用いたガラス微粒子堆積体の製造方法において、ガラス微粒子が付着する部分の出発材の外径に応じて、ガラス微粒子が付着する部分の該出発材の外径及び長さと、ガラス微粒子堆積体の重量や平均外径との関係を上記特定範囲となるように堆積条件を設定することで割れや剥がれの少ないガラス微粒子堆積体の製造を実現できる。
【００１６】
【実施例】
次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。なお、本発明は下記実施例中に記述した製造方法のみに何等限定されるものではない。
〔実施例１〕
図１に示すような装置を用いてガラス微粒子の堆積を行う。出発材３として直径Ｘが２５ｍｍ（一定）、長さ４００ｍｍの純石英ガラスを使用する。出発材３上に堆積してくるガラス微粒子堆積体７の最下端付近へ反応容器１の下部に設置されたレーザー発振器８からレーザー光を出射し、これを受光器９で受けて、この時の受光パワーを一定に保つように引上げ長制御装置１０にて出発材３を引上げる長さを制御しながら昇降装置１１にて出発材３上に堆積したガラス微粒子堆積体７を引き上げる。
【００１７】
本実施例においては、出発材３上のガラス微粒子が付着する部分の長さＬが２００ｍｍになるようにコアバーナー５及びクラッドバーナー６の設置位置と原料ガスの流量条件を設定する。また、最終目標とするガラス微粒子堆積体７の全重量Ｗ及び最大外径Ｄをそれぞれ１５ｋｇおよび２３０ｍｍ、すなわち、（Ｌ×Ｘ／Ｗ）値並びに（Ｌ×Ｘ／Ｄ）値をそれぞれ３３３および２２とする。そして、コアバーナー５には原料ガスとしてＧｅＣｌ４とＳｉＣｌ４を供給し、クラッドバーナー６にはＳｉＣｌ４のみを供給する。上記条件に設定してガラス微粒子堆積体７の製造を３０回（Ｎ＝３０）繰り返す。
このようにして製造した３０個のガラス微粒子堆積体７において、ガラス微粒子堆積体７の上端部での割れ、剥がれ及び落下の発生数をそれぞれ調査した結果、割れ、剥がれ、落下の発生回数はいずれも０回である。また、この時のガラス微粒子堆積体７における非有効部１３の長さ（Ｎ＝３０の平均値）は２５０ｍｍである。
【００１８】
〔実施例２〜７および比較例１、２〕
それぞれ表１に示した外径Ｘの出発材３を用い、ガラス微粒子が付着する部分の出発材３の長さＬがそれぞれ表１に示した値となるようにコアバーナー５及びクラッドバーナー６の設置位置と原料ガスの流量条件を設定し、また、最終目標とするガラス微粒子堆積体７の全重量Ｗ及び最大外径Ｄをそれぞれ表１に示した値となるようにした以外は実施例１と同様にして、実施例２〜７及び比較例１、２のガラス微粒子堆積体７の製造をそれぞれ３０回（Ｎ＝３０）繰り返す。
このようにして得られた各ガラス微粒子堆積体７の非有効部長（Ｎ＝３０の平均値）と割れおよび剥がれの発生回数を調査し、各実施例、比較例における（Ｌ×Ｘ／Ｗ）値並びに（Ｌ×Ｘ／Ｄ）値と共に表１に示す。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
表１からわかるように、ガラス微粒子堆積体の全重量Ｗと出発材の平均外径Ｘおよび該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の出発材の長さＬとの関係｛（Ｌ×Ｘ／Ｗ）値｝を５０〜３５０００の範囲内とした場合（実施例１〜４、７）、得られたガラス微粒子堆積体にはほとんど割れの発生が認められない。また、ガラス微粒子堆積体の最大外径Ｄと出発材の平均外径Ｘおよび出発材における該ガラス微粒子堆積体が付着している部分の長さＬとの関係｛（Ｌ×Ｘ／Ｄ）値｝を３．３３〜７００の範囲内とした場合（実施例１〜３、７、８）、得られるガラス微粒子堆積体の剥がれがほとんど生じない。このように、（Ｌ×Ｘ／Ｄ）の値を５０≦（Ｌ×Ｘ／Ｗ）≦３５０００に、（Ｌ×Ｘ／Ｄ）の値を３．３３≦（Ｌ×Ｘ／Ｄ）≦７００にすることで、非有効部を長くすることなく、割れ、剥がれの発生確率を抑えることが可能となる。
【００２１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明は上記構成としたので、本発明によればガラス微粒子堆積体の非有効部を必要以上に長くすることなく、割れ、剥がれの発生確率を抑えることが可能となり、生産性良くガラス微粒子堆積体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において用いられるガラス微粒子堆積体の製造装置を示す概念図である。
【符号の説明】
１  反応容器              ２  支持棒            ３  出発材
７  ガラス微粒子堆積体    ８  レーザー発振器    ９  受光器
１０    引き上げ長制御装置  １１  昇降装置        １３  非有効部
【図１】
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