(57)【要約】【課題】リソグラフィーのような複雑で化学的な加工プロセスを使用することなく、且つ従来のレーザー加工に見られた熱の発生を伴わないナノメートルオーダー精度の、かつ安定した３次元微細加工方法を提供する。【解決手段】熱的、化学的影響を受けやすいマイクロメートルオーダーの微小な物質又は、部材が他の物質と共に形成している構造物から、所望の微小な物質又は、部材を機械的な加工で露出させるために、発振パルス幅が１ピコ秒以下である超短パルスレーザーを用いて、第１に固体材料内部に封じ込められた目標物の周囲からアブレーションしきい値よりも高いパワーで加工する。第２に、周囲の加工時よりも低く、アブレーションしきい値より高く照射パワーを設定して目標物の上部を目標物表面近傍まで加工する。第３に、アブレーションしきい値近傍にレーザーパワーを設定し、目標物を覆っていた材料を除去して行く。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
異種のマイクロメートルオーダーの微小な物質又は部材が複数混合されて形成された固体材料から、特定の物質のみを選択的に露出させるための材料加工方法であって、発振パルス幅が１ピコ秒以下である超短パルスレーザーを該特定の物質の上部と周囲の物質に照射して周囲の物質を加工除去することを特徴とする超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【請求項２】
請求項１に記載の固体材料が積層構造であって、微小な物質又は部材が層と層の間に挟持されているものであって、発振パルス幅が１ピコ秒以下である超短パルスレーザーを照射することによって微小な物質の上部と周囲の材料を加工除去することによって特定の物質のみを選択的に露出させることを特徴とする超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【請求項３】
超短パルスレーザーの照射エネルギーを積層された材料ごとに変化させることを特徴とする請求項２に記載の超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【請求項４】
超短パルスレーザーの照射エネルギーをアブレーションしきい値近傍として、レーザー照射位置の移動に伴い、パルス照射を繰り返して加工を行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【請求項５】
露出させる特定の物質の周囲の物質を加工除去する時のレーザーのパワーを、該特定の物質の上部の加工除去する時のレーザーのパワーよりも大きくしたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【請求項６】
特定の物質の上部の物質を加工除去する時のレーザーのパワーを、加工初期にくらべ加工終了時には小さくし、小さくなったときのレーザーパワーがアブレーション閾値の近傍であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【請求項７】
加工除去の最後の工程で、エネルギー強度が低く、ビーム径の大きなフェムト秒レーザーで加工除去部とその近傍を走査することで、加工除去部とその周辺をクリーニングする仕上げ工程を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の超短パルスレーザーによる材料加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱的、化学的影響を受けやすいマイクロメートルオーダーの微小な物質又は、部材が他の物質と共に形成している構造物から、所望の微小な物質又は、部材を機械的な加工で露出させる技術に係わり、詳しくはナノメートルオーダーでの３次元微細加工に係わる超短パルスレーザーによる材料加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、異種の物質が混合された固体材料から熱的、化学的な影響があると変質するマイクロメートルオーダーの物質を材料表面に露出させるには決定的な手段が与えられていなかった。その多くはマイクロマニピュレータが利用されてきた。
【０００３】
また、ＹＡＧなどのパルスレーザーを用いて加工を行うことも可能であるが、熱影響により変質してしまうため、実用に供されることは殆どない。
【０００４】
一方、近年になって１ピコ秒以下の超短パルスレーザーを有機化合物などの精密加工に用いることが提唱されるようになった。特に、多光子吸収や熱緩和時間よりも短時間の現象である（図８参照）ことなどにより非熱加工が可能であること、また非線形応答のため加工分解能は光の回折限界以下であり、高い精度の加工が可能であることが知られている（非特許文献１）。
【０００５】
ナノ秒以上のパルスレーザーでは、照射エネルギー（レーザーフルエンス）と加工寸法はほぼ線形比例関係にある（図６参照）。しかし、１ピコ秒以下の超短パルスレーザーであるフェムト秒パルスレーザーでは、照射エネルギー（レーザーフルエンス）と加工寸法は非線形関係にある。特に、照射エネルギー（レーザーフルエンス）が加工を行うのに十分である場合には、ビーム方向と垂直の方向  つまり幅方向にはサブミクロンの広がりを持つのみであり、もっぱら深さ方向へ加工が進行することなどが知られている。
【特許文献１】特開２０００−２６３２６３号公報
【非特許文献１】緑川克美、「フェムト秒レーザーと物質の相互作用」、                レーザー工学会誌、Vol.8,No.3(2001)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来主流であったマイクロマニピュレータ法では、手作業で少しずつ掘り進めるため、１つの目標物質を露出させるのに、数時間を要していた。それのみならず、その物資の表面を覆っている不要な物質を完全に除去することは非常に困難であった。
【０００７】
事実上、熱的、化学的影響を受けやすいマイクロメートルオーダーの微小な物質が他の物質と共に形成している構造物から、熱的、化学的な影響を与えずに所望の微小な物質を機械的な加工で露出させる効果的な手段は与えられていなかった。
【０００８】
本発明は以上のような従来の技術が持つ問題点に着目してなされたものであって、熱的、化学的影響を受けやすいマイクロメートルオーダーの微小な物質又は部材が他の物質と共に形成している構造物から、所望の微小な物質又は部材を機械的な加工で露出させる３次元微細加工方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するために本発明が提供する手段とは、まず、請求項１に示すように、  異種のマイクロメートルオーダーの微小な物質又は、部材が複数混合されて形成された固体材料から特定の物質のみを選択的に露出させるための材料加工方法であって、発振パルス幅が１ピコ秒以下である超短パルスレーザーを該特定の物質の上部と周囲の物質に照射し、超短パルスレーザーアブレーション作用により周囲の物質を加工除去することにより、特定の物質のみを選択的に露出させることを特徴とする材料加工方法である。
【００１０】
発振パルス幅が１ピコ秒以下である超短パルスレーザーを用いることにより、材料選択性のない３次元微細加工が、加工対象への熱的、化学的影響無しに可能となる。また微小な部分だけを加工することで所望の物質のみを露出し、取り扱うことが出来る。
【００１１】
次に、請求項２に示すように、固体材料が積層構造であって、微小な物質又は、部材が該層と層の間に挟持されているものであって、発振パルス幅が１ピコ秒以下である超短パルスレーザーを照射することによって超短パルスレーザーアブレーション作用により微小な物質の上部と周囲の材料を加工除去し特定の物質のみを選択的に露出させることを特徴とする材料加工方法である。
【００１２】
これによって、熱的、化学的影響を嫌う積層構造体におけるエッチング代替加工を行うことができる。
【００１３】
また、請求項３に示すように、積層された材料ごとにレーザーの照射エネルギーを変化させることを特徴とする材料加工方法である。
【００１４】
これによって、材質ごとに最適なエネルギー値での照射が可能となり、必要以上に除去してしまうことがない。
【００１５】
また請求項４に示すように、超短パルスレーザーの照射エネルギーをアブレーションしきい値近傍として、レーザー照射位置の移動に伴い、パルス照射を繰り返して加工を行うことを特徴とする材料加工方法である。
【００１６】
これによって、ナノメートルオーダーで加工を進めることが出来るので露出させる特定の物質や、材料の損傷を極めて小さくすることが出来る。
【００１７】
また、請求項５に示すように、露出させる特定の物質の周囲の物質を加工除去する時のレーザーのパワーを、該特定の物質の上部の加工除去する時のレーザーのパワーよりも大きくすることを特徴とする材料加工方法である。
【００１８】
これによって、周囲の物質をより短時間で除去出来るため、効率良く除去作業を行うことが出来る。
【００１９】
また、請求項６に示すように、特定の物質の上部の加工除去する時のレーザーのパワーを、加工初期にくらべ加工終了時には小さくし、小さくなったときのレーザーパワーがアブレーション閾値の近傍であることを特徴とする材料加工方法である。
【００２０】
これにより、上部の物質を除去する際に、露出させたい特定の物質を誤って一緒に除去してしまうことなく、上部の物質のみ除去出来る。
【００２１】
また請求項７に示すように、加工除去の最後の工程で、エネルギー強度が低く、ビーム径の大きなフェムト秒レーザーで加工部とその近傍を走査することで、加工部とその周辺をクリーニングする仕上げ工程を含むことを特徴とする材料加工方法である。
【００２２】
これにより、加工除去後に取り残されたわずかな周囲、または上部の物質も加工除去することができ、特定の物質のみをより良く露出させることが出来る。
【発明の効果】
【００２３】
以上の説明から明らかなように、本発明における超短パルスレーザーによる材料加工方法によれば、以下のような効果が得られる。
【００２４】
第１に、熱緩和時間より短いレーザーパルスで加工をおこなうので、熱影響のない加工が可能であり、加工部の物質はフェムト秒レーザー照射によりプラズマとなって放出され  機械的に除去されるため化学的な影響も受けず、純粋に所望の物質のみを露出させ、取り扱うことが出来る。
【００２５】
第２に、アブレーションしきい値加工を行うことでナノメートルオーダーで加工を進行させることができるので、対象物を殆ど損傷することなく露出させることが可能である。
【００２６】
第３に、短時間に高エネルギー照射を行うために加工された材料は発生したプラズマによって分子レベルで飛散してしまうので加工塵の再付着を抑制できる。
【００２７】
第４に、従来行われてきた材料の光吸収特性に合わせたレーザー光源の選択が不要となり、１つのレーザー加工システムで  あらゆる材料の加工除去を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
我々はレーザーを用いた精密加工について鋭意研究を進めた結果、超短パルスレーザーて加工を行った場合、材料の材質に関わらず加工照射エネルギーに比例した加工深さが得られないこと、つまりあるエネルギー範囲では加工深さがナノメートル単位でしか進行せず、実質的にほぼ一定となり、あるしきい値から桁違いに加工が進むことを確認した。
【００２９】
エネルギー０から徐々に照射エネルギーを上げていくと、あるエネルギーまでは加工の進行がナノメートルオーダーでほとんど進まない領域があり、その後、エネルギーがあるしきい値を越えるとサブミクロンオーダーで一気に加工が進行する。このときの最初のしきい値となる加工エネルギー値をアブレーションしきい値と呼ぶ。
【００３０】
照射エネルギーを更に上げて行くと、第２、第３のしきい値が現れることも確認した。つまり、１ピコ秒以下の超短パルスレーザーを用いることで、照射エネルギーに変動が有る場合でも、加工が進行しないエネルギー値の範囲内で有れば安定した深さの加工が可能であることが見出された（図７参照）。
【００３１】
従来のレーザー穴開け加工では、例えば特許文献１の公報に示されているように、レーザーの照射パターンを精密に制御しないと深さばらつきが安定しなかったが、フェムト秒レーザーの前記非線形加工特性を利用することによって、照射パターン設定が簡略化される。
【００３２】
本発明に関連する超短パルスレーザーによる材料加工方法を、図面を用いさらに詳しく以下に説明する。
【００３３】
図１は、本発明にかかる超短パルスレーザーによる材料加工方法を説明する図であり、超短パルスレーザー４により固体材料１内部の特定の物質又は部材３を露出させる方法を示す概略図である。
【００３４】
また図２は積層構造の材料２の層間に微細な物質７が挟持されている場合を示す図であり、図１と同じく超短パルスレーザー４により層間の微細な物質７を露出させる方法を示す概略図であるが、層をなす材料ＡとＢの材質が異なる場合、Ａの層に対してまずあるエネルギー値で加工し、加工部９を形成し、その後Ｂの層に適したエネルギー値でさらに加工を行う場合を示した概略図である。
【００３５】
図３は本発明の加工方法による加工を、順を追って図示した概略図である。
【００３６】
露出させたい目標物８を内蔵する固体材料５に対して、まず目標物８の周囲からアブレーションしきい値よりも高いパワーで加工を開始する（図３（ａ），（ｂ））。
【００３７】
次に、周囲の加工時よりも低く、アブレーションしきい値より高い照射パワーを設定して目標物８の上部を目標物８表面近傍まで加工する（図３（ｃ））。
【００３８】
最後に、アブレーションしきい値近傍約にレーザーパワーを設定し、目標物３を覆っていた材料５を除去して行く（図３（ｄ））。
【００３９】
また、仕上げとして、上記加工に用いたレーザーよりもエネルギー強度が低く、ビーム径の大きなフェムト秒レーザーで加工部とその近傍を走査することで、加工部とその周辺をクリーニングすることも有用である。
【００４０】
以上のように、本発明によれば超短パルスレーザーの階段状加工進行原理と材料選択性の少ない非熱加工特性を応用し、且つ、アブレーションしきい値近傍では、加工幅、つまり照射レーザービームの光軸と垂直な方向への加工が深さ方向の加工量を上回るという特性を見出した結果、数十ナノメートルの精度で３次元微細加工を実現する事が出来る。
【００４１】
なお、ここでは特定物質又は、部材の露出工程にのみ言及したが、本発明は半導体集積回路の微細なパターンの修復や、材料内部に封じ込められた未知の物質のＸ線ラマンなどのスペクトル分析の前工程として利用することも可能である。
【実施例】
【００４２】
本発明を実施するため、まず基本的な加工特性の確認を行った。
【００４３】
非晶質硝子に波長７７５μｍ、パルス幅１５０フェムト秒、パルス周期１ｋＨｚ、光学的ビームスポット径１０μｍのフェムト秒レーザーをアブレーションしきい値近傍でシリコン基板に照射した加工結果を図４、図５に示す。ここでフェムト秒レーザー装置としては、ホヤフォトニクス社製ＦＬＳ−５０００を用いた。
【００４４】
走査速度１０００μｍ／秒で直線走査した場合の照射パワーに対する加工幅と加工深さの測定結果から、加工しきい値近傍では加工深さ０．０２μｍ程度であることが確認された（図４参照）。
【００４５】
更に、照射パワーを増加させると加工しきい値を越えたところから急勾配で加工が進んだ後、加工が進みにくくなり、図７で模式的に説明したイ、ロ、ハと同様な、いわゆるプラトーが現れた（図５、Ａの部分）。
【００４６】
以上の結果で得られた条件を基に、さらに実際の加工を行った。
【００４７】
本実施例では、フェムト秒レーザー加工により露出させた微小な物質を特定可能なように、アクリル系樹脂のコーティング剤を約１０μｍ塗工したポリエステル基材の基材と塗工層の間に、目標物として微小なシリコン粒子を挟み込む構成とした。
【００４８】
加工はまず、狙いとするポイントの周辺を、前記のフェムト秒レーザー装置を用い、発振波長７７５ｎｍ、ピークパワー２ｍＷ、パルスエネルギー２μＪ／パルス、パルス幅１５０フェムト秒、パルス繰り返し周波数１ｋＨｚ、ビームスポットの径１０μｍの条件で加工を行い、オーバーコート層を除去した。
【００４９】
その後、目標物の上を、発振波長７７５ｎｍ、ピークパワー０．８５ｍＷ、パルスエネルギー０．８５μＪ／パルス、パルス幅１５０フェムト秒、パルス繰り返し周波数１ｋＨｚ、ビームスポットの径１０μｍの条件で数回繰り返し加工を行い、オーバーコート層を徐々に除去した。
【００５０】
最後に、ビームスポット径を１００μｍにし、領域全体に照射しクリーニングを行った。
【００５１】
露出した目標物を分析したところ、オーバーコートの材料は検出されず、目標物のみの特性を示した。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は微小な材料または部材が複合して形成された材料、あるいはある材料中に別の部材が混入しているような材料から、特定の材料または部材のみについて抽出して成分の分析等を行う場合に、部材に熱的、化学的な影響を与えずに目的とする部材を露出させることができる。その結果、容易にかつ余分な成分の混入なしに、例えばＸ線ラマン分光分析などの手法を用いた材料の分析を精度良く実施することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の超短パルスレーザーによる加工方法を示す概略図。
【図２】本発明の超短パルスレーザーによる加工方法を示す概略図。
【図３】本発明のパルスレーザーによる加工手順を示す概略図。
【図４】本発明の超短パルスレーザーの照射パワーに対する加工幅と加工深さの関係図。
【図５】図４の結果をグラフ表示した図。
【図６】パルス幅の長いレーザーの照射エネルギーと加工寸法の関係を示す図。
【図７】超短パルスレーザーによる照射エネルギーと加工深さの関係を示す図。
【図８】レーザーパルス幅と熱拡散長の関係の説明図。
【符号の説明】
【００５４】
１・・・・混合固体材料
２・・・・積層固体材料
３・・・・特定の物質又は部材
４・・・・レーザービーム
５・・・・固体材料
６・・・・ビームスポット
７・・・・微細な物質
８・・・・目標物
９・・・・加工部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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