(57)【要約】【課題】マイクロパイプ欠陥が発生しにくく、かつ結晶成長速度を向上させた炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法を提供する。【解決手段】種結晶基板１０にシリコン１２を積層して積層体１４を形成する第１工程と、積層体１４を炭化珪素被覆層１６で被覆して複合体１８を形成する第２工程と、複合体１８をシリコン１２の溶融温度よりも十分に高い２０００℃以上で熱処理する第３工程とによって種結晶基板１２に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層２０を成長させる。積層体１４を被覆する炭化珪素被覆層１６はＣＶＤ法によって成膜された炭化珪素多結晶であることが好ましい。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶基板にシリコンを積層して積層体を形成する第１工程と、前記積層体を炭化珪素で被覆して複合体を形成する第２工程と、前記複合体を前記シリコンの溶融温度以上で熱処理する第３工程とによって前記種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法。
【請求項２】
前記種結晶基板に積層するシリコンが板状シリコン、又はＣＶＤ法によって成膜されたシリコンのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法。
【請求項３】
前記積層体を被覆する炭化珪素がＣＶＤ法によって成膜された炭化珪素多結晶であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法に係り、特に種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させるための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）やガリウム砒素などの半導体材料に比べて、耐熱性及び機械的強度にすぐれており、広い禁制帯幅を持つ。このため、大容量、耐圧特性、高周波特性が要求されるパワーデバイス用半導体材料として特に有用である。
【０００３】
通常、半導体材料として使われる炭化珪素単結晶は昇華法（レーリー法）によって製造される。この方法は原料である炭化珪素の粉末を２２００〜２５００℃に加熱して昇華させ、種結晶上に再結晶させる方法である。この方法で製造された炭化珪素単結晶は不純物やマイクロパイプ欠陥と呼ばれるピンホ−ルが多く、そのままでは半導体デバイスとして要求される高品質を満たさない。
【０００４】
このため、昇華法で製造された炭化珪素単結晶を種結晶基板とし、その表面に高純度の炭化珪素単結晶のホモエピタキシャル層を成長させることが一般に行われている。また、炭化珪素の上記の特性を生かして、シリコンの種結晶基板表面に高純度の炭化珪素単結晶のヘテロエピタキシャル層を成長させ、半導体材料として用いる場合もある。
【０００５】
種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させるための方法としては、ＶＰＥ法（気相エピタキシ法）とＬＰＥ法（液相エピタキシ法）が実用化されている。ＶＰＥ法の代表的な例はＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法であり、反応ガスとしてシリコン源にはシラン（ＳｉＨ４）、三塩化シラン（ＳｉＨＣｌ３）などを、炭素源にはプロパンなどを使用し、種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層を気相成長させる（例えば、特許文献１参照）。また、ＬＰＥ法の代表的な例はディップ法であり、黒鉛るつぼ内のシリコン融液を液相とし、このシリコン融液に種結晶基板を浸漬して、熱平衡に近い状態で種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層を液相成長させる。この際、黒鉛るつぼ自体が炭素の供給源となり、シリコン融液に溶解する。（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平６−３１０４４０号公報
【特許文献２】特開平６−４８８９７号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記のＶＰＥ法は成長したエピタキシャル層にも種結晶基板に存在していた欠陥が継承され易く、特にマイクロパイプ欠陥が発生しやすい。このマイクロパイプ欠陥のあるエピタキシャル層にデバイスを作製すると、漏れ電流を増加させ、逆方向耐圧を低下させる。一方、ＬＰＥ法ではエピタキシャル成長の途中で、種結晶基板に存在していたマイクロパイプ欠陥を閉塞させていくので、マイクロパイプ欠陥が発生しにくいという利点がある。しかしながら、ＬＰＥ法はシリコン融液に対する炭素の溶解度が極めて小さいので、結晶成長速度がＶＰＥ法に比べて著しく遅い欠点がある。このため、ＬＰＥ法は薄膜のエピタキシャル層には有効であるが、厚膜のエピタキシャル層を形成する場合には不適である。
【０００８】
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を改善し、マイクロパイプ欠陥が発生しにくく、かつ結晶成長速度を向上させて厚膜のエピタキシャル層を形成する場合にも好適な炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するために、本発明に係る炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法は、種結晶基板にシリコンを積層して積層体を形成する第１工程と、前記積層体を炭化珪素で被覆して複合体を形成する第２工程と、前記複合体を前記シリコンの溶融温度以上で熱処理する第３工程とによって前記種結晶基板に炭化珪素単結晶のエピタキシャル層を成長させることを特徴とする。
【００１０】
前記種結晶基板に積層するシリコンは板状シリコン、又はＣＶＤ法によって成膜されたシリコンのいずれであってもよい。
前記積層体を被覆する炭化珪素はＣＶＤ法によって成膜された炭化珪素多結晶であることが好ましい。
【００１１】
【作用】
本発明によれば、第２工程で形成した複合体を、第３工程でシリコンの溶融温度以上で熱処理すると、種結晶基板に積層されたシリコンが溶融してシリコン融液となる。このシリコン融液が種結晶基板とともに炭化珪素被覆層の閉鎖空間内に封じ込められた状態になる。この状態で被覆層である炭化珪素から遊離した炭素原子がシリコン融液を介して種結晶基板側に運ばれ、前記したＬＰＥ法と同様の原理で種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層が液相成長する。シリコン融液が閉鎖空間内に封じ込められているので、シリコンの蒸発を防ぎながら安定したシリコン融液層を維持できる。このため、高温下でシリコン融液における炭素の溶解度を増加させ、結晶成長速度を向上させた効率のよいエピタキシャル層の液相成長を実現することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長方法の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の第１実施形態を示す工程図である。図１において、（イ）は第１工程後の模式断面、（ロ）は第２工程後の模式断面、（ハ）は第３工程後の模式断面、（ニ）は第４工程後の模式断面を示す。
【００１３】
第１工程では図１（イ）に示したように、種結晶基板１０にシリコン１２を積層した積層体１４が形成される。種結晶基板１０としては通常、前記した昇華法（レーリー法）によって製造した炭化珪素単結晶基板を用いる。この炭化珪素単結晶の基板は前記したように不純物やマイクロパイプ欠陥が多く、そのままでは半導体デバイスとして要求される高品質を満たさない。なお、種結晶基板１０としては炭化珪素単結晶基板に限らず、用途によってはシリコン単結晶基板など炭化珪素単結晶以外の基板を用いることもできる。種結晶基板１０は表裏とも研削・研磨を施して平坦に仕上げたものを用いる。この種結晶基板１０に対してシリコン１２が積層される。シリコン１２としては板状で表面が平滑なシリコン基板を用い、このシリコン１２と種結晶基板１０との間に隙間が生じないように密着させる。
【００１４】
第２工程では図１（ロ）に示したように、第１工程で形成された積層体１４を炭化珪素被覆層１６で全面被覆した複合体１８を形成する。この炭化珪素被覆層１６は例えばＣＶＤ法によって成膜された炭化珪素多結晶の被覆層である。この炭化珪素被覆層１６によって、種結晶基板１０とシリコン１２とからなる積層体１４は閉鎖空間内に封じ込められる。
【００１５】
第３工程では、第２工程で形成された複合体１８を図示しない加熱炉内に挿入し、加熱温度をシリコンの融点よりも十分に高い２０００℃以上、好ましくは２１００〜２３００℃程度で一定時間、保持して熱処理する。すると、図１（ロ）に示したシリコン１２が溶融してシリコン融液の液相となる。その結果、炭化珪素被覆層１６を構成する炭素原子がシリコン融液を介して種結晶基板１０の側に運ばれ、種結晶基板１０上に炭化珪素のエピタキシャル層が液相成長する。このエピタキシャル層の液相成長は、前記した従来技術に係るＬＰＥ法と実質的に同一の原理で進行するので、マイクロパイプ欠陥の発生を低減したエピタキシャル層が形成される。また、シリコン融液の液相が炭化珪素被覆層１６に覆われているので、黒鉛るつぼを用いた従来のディップ法に比べて、不純物の拡散が低減され、高品位のエピタキシャル層が形成される。
【００１６】
さらに、シリコン融液が炭化珪素被覆層１６によって閉鎖空間内に封じ込められているので、シリコンの蒸発を防ぎながら安定したシリコン融液層を維持できる。このため、上記したようにシリコンの融点よりも十分に高い温度２１００〜２３００℃程度の高温下でシリコン融液における炭素の溶解度を増加させ、結晶成長速度を向上させた効率のよいエピタキシャル層の液相成長を実現することができる。
【００１７】
なお、前記した従来技術に係るＬＰＥ法を代表するディップ法では、加熱温度がシリコンの融点である１４２０℃以上から、シリコン融液が安定に存在する１８００℃までの範囲であり、特に結晶成長は低温側の１５００〜１７００℃で行われる。この従来のディップ法に比べて、熱処理温度が６００℃程度も高温な本実施形態の方法によれば、結晶成長速度を著しく向上させることができ、厚膜のエピタキシャル層を形成する場合にも好適である。
【００１８】
図１（ハ）は上記の第３工程を施した複合体を加熱炉から引き出して冷却した時の複合体１８Ａの構成を示しており、種結晶基板１０上に高品位なエピタキシャル層２０が成長形成されている。
【００１９】
第４工程では、複合体１８Ａに薄くなって残存した炭化珪素被覆層１６をダイヤモンドカッター等によって研削・研磨した後、残存したシリコン１２の層をフッ酸や硝酸等の薬液で処理することによって、複合体１８Ａから炭化珪素被覆層１６とシリコン１２とを除去する。その結果、図１（ニ）に示したように種結晶基板１０の表裏に高品位なエピタキシャル層２０を成長形成した半導体デバイス製造用の材料２２が得られる。
【００２０】
図２は本発明の第２実施形態を示す工程図である。図２において、（イ）は第１工程後の模式断面、（ロ）は第２工程後の模式断面、（ハ）は第３工程後の模式断面、（ニ）は第４工程後の模式断面を示す。
【００２１】
本実施形態の第１工程では図２（イ）に示したように、種結晶基板１０の周囲をＣＶＤ法によって成膜したシリコン１２Ａで被覆し、積層体１４Ａを形成する。この場合には種結晶基板１０上にシリコン１２Ａが必然的に密着して成膜されるので、種結晶基板１０の表面はさほど平坦に仕上げる必要はない。なお、シリコン１２Ａの成膜にあたっては、単一成分としてのシリコンに限らず、シリコンと炭化珪素の混合物の形態で成膜することも可能である。
【００２２】
第２工程では図２（ロ）に示したように、第１工程で形成された積層体１４Ａを炭化珪素被覆層１６で全面被覆した複合体１８Ｂを形成する。この炭化珪素被覆層１６によって、種結晶基板１０とシリコン１２Ａとからなる積層体１４Ａは閉鎖空間内に封じ込められる。以下、前記第１実施形態と同様の第３工程を施すことによって、図２（ハ）に示したように、高品位なエピタキシャル層２０Ａが成長形成した複合体１８Ｃが得られる。第４工程では、前記第１実施形態と同様に複合体１８Ｃから炭化珪素被覆層１６とシリコン１２Ａとを除去する。その結果、図２（ニ）に示したように種結晶基板１０の周囲に高品位なエピタキシャル層２０Ａを成長形成した半導体デバイス製造用の材料２２Ａが得られる。
【００２３】
【発明の効果】
上述のとおり、本発明によれば炭化珪素被覆層から遊離した炭素原子がシリコン融液を介して種結晶基板側に運ばれ、種結晶基板上に炭化珪素のエピタキシャル層が液相成長する。シリコン融液が閉鎖空間内に封じ込められているので、シリコンの蒸発を防ぎながら安定したシリコン融液層を維持できる。このため、高温下でシリコン融液における炭素の溶解度を増加させ、結晶成長速度を向上させた効率のよいエピタキシャル層の液相成長を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態を示す工程図であり、（イ）は第１工程後の模式断面、（ロ）は第２工程後の模式断面、（ハ）は第３工程後の模式断面、（ニ）は第４工程後の模式断面を示す。
【図２】本発明の第２実施形態を示す工程図であり、（イ）は第１工程後の模式断面、（ロ）は第２工程後の模式断面、（ハ）は第３工程後の模式断面、（ニ）は第４工程後の模式断面を示す。
【符号の説明】
１０………種結晶基板、１２，１２Ａ………シリコン、１４，１４Ａ………積層体、１６………炭化珪素被覆層、１８，１８Ａ，１８Ｂ，１８Ｃ………複合体、２０，２０Ａ………エピタキシャル層、２２，２２Ａ………材料。
【図１】
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【図２】
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