(57)【要約】【課題】  セラミックス焼結体をミクロン以下の寸法公差の範囲内に入れる製造方法を提供する。【解決手段】  セラミックスと熱可塑性バインダを混練したものを押出成形した後、焼成するセラミックス焼結体の製造方法において、押出成形後のセラミックス成形体のバラス効果値が１．００〜１．０３となる熱可塑性バインダを含有させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスと熱可塑性バインダを混練したものを押出成形した後、焼成するセラミックス焼結体の製造方法において、押出成形後のセラミックス成形体のバラス効果値が１．００〜１．０３となる熱可塑性バインダを含有させたことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項２】
上記熱可塑性バインダが、ポリスチレンとアクリル系樹脂の少なくとも一方の樹脂と、パラフィンワックスとマイクロワックスの少なくとも一方のワックスとから構成されることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項３】
上記ポリスチレン又はアクリル系樹脂の分子量が、１０，０００〜９０，０００の範囲であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項４】
上記セラミックスとしてジルコニアセラミックスを用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載のセラミックス焼結体の製造方法により製造されたジルコニア焼結体を光コネクタ用フェルールに使用してなる光通信用コネクタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精密な寸法精度のセラミックス焼結体の製造方法及びそれを用いた光通信用コネクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、セラミックス焼結体は、高強度、耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装置、エンジン、送風機、軸受、工具、潤滑剤、もしくは光通信用部品などに用いられている。また、化学的な安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利用した機器への応用も図られている。
【０００３】
また、常温環境下で使用される精密機器の重要な要素部品にセラミックス焼結体が採用されるようになってきた。その背景には、半導体に代表される電子部品の超精密化、微細化が急速に進み、それらを製造する加工機や測定器にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるようになってきたことが挙げられる。
【０００４】
従来、精密機器の構造用部品としては、ステンレス、アルミ系合金、防錆処理した鉄系材料および石材が使われてきた。しかし、加工精度がミクロン以下を要求する超精密・超微細加工分野においては、構造体の自重による変形や温湿度変化による微小な変形も問題になるほど要求仕様が厳しい。しかも、機械の高速化による能率向上のため、部材の軽量化への要求も強い。このような高い品質要求に対し、従来の材料では対応しきれないため、セラミックス焼結体が使われ始めている。
【０００５】
また、近年、通信分野における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【０００６】
例えば、特許文献１に示す光ファイバ同士を接続するコネクタでは、図３に示すように、金属製の支持体２に保持されたフェルール１に形成された貫通孔１ａに光ファイバ３の端部を保持し、一対のフェルール１をスリーブ４の両端から挿入して、内部で必要に応じて凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させた構造となっている。
【０００７】
上記フェルール１の材質として、金属、プラスチック、ガラスなど、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックスとなっている。その理由としては、セラミックスは高精度に加工することができるため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができる点、摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れる点、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れている点などが挙げられる。
【０００８】
さらに、セラミックスの中でも、アルミナからジルコニアに大半が置きかわりつつある。例えば、特許文献２にはスリーブ４とフェルール１（中子）をジルコニアにより形成することが示されている。そして、ジルコニアはアルミナと比べて、ヤング率が１／３であり適度な弾性を有するので、スリーブ４内にフェルール１を嵌入したときにも割れることがない点や、従来の金属よりも高硬度なので変形による保持力低下や、擦り傷や摩耗が生じにくく、長期間にわたって安定した高い接続性能を維持する点が記載されている。
【０００９】
上記セラミック製品の成形には、一般的には、セラミックス粉末に、バインダとして水溶性セルロース、ワックスエマルジョン等を混合した水系材料、または、バインダとして熱可塑性樹脂、ワックス等を混合した非水系材料をスクリューまたはプランジャーにて金型から押し出して成形する押出成形、および、セラミックス粉末に、バインダとして樹脂、ワックスなどを混合した材料を溶融し金型に流し込んで成形する射出成形、および、セラミックス粉末とバインダを混合してスラリー状にしたものを噴霧乾燥して得た顆粒を加圧して成形するプレス成形が用いられる。これらの中で、単純な形状の成形体、特に管状、棒状の成形体を必要とする場合は、生産性および寸法精度の面から、押出成形が最も適している。
【００１０】
例えば、特許文献３に示されている様に、セラミックス原料粉末に、熱可塑性樹脂、ワックス、またはそれらの混合物からなる成形用結合剤を添加した成形前原料を押出成形し、成形体を得る方法等が知られている。
【００１１】
また、特許文献４に示されている様に、セラミックス原料粉末に、表面改質剤として脂肪酸を添加して乾式粉砕した後、ポリアセタール樹脂等のバインダと混練した組成物を押出成形し、成形体を得る方法等が知られている。
【００１２】
また、特許文献５に示されている様に、セラミックス原料粉末に、メチルセルロースと可塑剤と潤滑剤として脂肪酸エステルを添加した坏土を押出成形する方法等が知られている。
【特許文献１】特開平１０−４８４７２号公報（図１等）
【特許文献２】特開平５−３３３２３９号公報（請求項１）
【特許文献３】特開２００１−２２０２４６号公報
【特許文献４】特開平９−２４９４５９号公報
【特許文献５】特開平１０−１５２３７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
ところが、上述の特許文献の製造方法により成形を行った場合、自らの重量で成形物が変形を起こす可能性があるので、金型から出てきた成形物を直ちに冷水、冷風等で急冷することが考えられるが、自らの重量で成形物が変形を起こす前に固化させたとしても、金型から出た瞬間に金型寸法よりも膨張するというバラス効果で成形体は変形し、しかも、その変形量が成形体を連続して押し出している間にも膨張量つまりはバラス効果値が不規則にばらつくので、ミクロンオーダーで高精度の成形体を得ることができないという問題があった。このバラス効果により変形量がばらつく理由は、以下のように考えられる。バラス効果値が大きくなるほど、成形体の寸法が成形速度、成形圧力等の成形条件の変動に影響を受け易くなる、つまりはバラス効果値の変動量が大きくなる。その為、たとえ押出成形機の成形速度、成形圧力の設定を一定にしていたとしても、例えばスクリュー式押出成形機では、スクリューの回転に起因するこれら成形条件の多少の脈動が生じるので、成形体の膨張量がこの脈動に敏感に反応してしまって寸法がばらつき、ミクロンオーダーで高精度の成形体が得られなくなると考えられる。
【００１４】
焼成されたセラミックス焼結体がミクロン以下の所望の寸法公差範囲内に入らないという問題があると、そのセラミックス焼結体が所望の寸法に対して、外径等が大きい場合や内径等が小さい場合は、研削や研磨等で所望の寸法に仕上げなければならず、そのために多大な作業時間を要し、製造コストを増大させる要因となっていた。
【００１５】
また逆に、所望寸法に対して、外径等が小さい場合や内径等が大きい場合は、そのセラミックス焼結体は使用できなくなるので廃棄処分をしなければならず、廃棄処分をしたくないために大半の製造ロットで研削や研磨等をする為の削り代が残るように上記平均的な収縮率を削り代の多い側へシフトして製造していた。そのために、更に削り代が多くなり、研削や研磨等で所望の寸法に仕上げなければならず、更に多大な作業時間を要し、製造コストを増大させる要因となっていた。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、押出成形後のセラミックス成形体のバラス効果値が１．００〜１．０３となる熱可塑性バインダを含有させたセラミックス焼結体の製造方法を提供する。
【００１７】
また、上記熱可塑性バインダが、ポリスチレンとアクリル系樹脂の少なくとも一方の樹脂と、パラフィンワックスとマイクロワックスの少なくとも一方のワックスとから構成されることを特徴とする。
【００１８】
更には、上記樹脂の分子量が、１０，０００〜９０，０００の範囲であることを特徴とする。
【００１９】
この場合、上記セラミックス焼結体がジルコニアセラミックスからなるとよい。
【００２０】
そして、上記セラミックス焼結体が光通信用コネクタ部材に使用されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明は上述の構成により、上記のバラス効果値の範囲となる熱可塑性バインダを含有させた混合物を成形するので、成形の際に成形速度等の成型条件の変動による影響を受け難くなる為、成形体寸法のばらつきを抑制することができ、これにより、高い寸法精度をもつセラミックス焼結体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下本発明の実施形態を説明する。
【００２３】
本発明のセラミックス焼結体の製造方法に用いる押し出し成型機について説明する。図４は押し出し成型機５の一部断面図を示す。図４に示すように成形工程に用いられる押出成形機５が用いられる。この押し出し成形機５は、原料投入口５ａ、上段スクリュー５ｂ、真空室５ｃ、下段スクリュー５ｄ、金型５ｅから構成されている。原料投入口５ａは成形前原料を押出成形機に供給するところであり、真空室５ｃは原料中に含まれる空気の脱気を行うものであり、上段スクリュー５ｂは原料投入口５ａから供給された成形前原料を真空室５ｃに練りながら送り込むものであり、下段スクリュー５ｄは脱気済みの原料を金型に送り込むものであり、金型５ｅは任意の形状の成形体を形作るものである。このような押し出し成形機５を用い、セラミックス粉末と熱可塑性バインダの混合物である成形前原料から所望の形状のセラミックス成形体を得る。
【００２４】
次に本発明のセラミックス焼結体の製造方法について説明する。図１に示すように成形用のバインダをセラミックスの粉末を混練したものを成形前原料とする。これを図１の押し出し成形機５にてセラミックス成形体を形成し、得られたセラミックス成形体を炉に入れて、脱脂、焼成し、次に必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ加工を行い製品化するものである。
【００２５】
そして、本発明の特徴とするところは、セラミックスと熱可塑性バインダを混練したものを押出成形した後、焼成するセラミックス焼結体の製造方法において、押出成形後のセラミックス成形体のバラス効果値が１．００〜１．０３となる熱可塑性バインダを含有させたことにある。
【００２６】
なお、バラス効果値とは、成形体の寸法を押出金型の寸法で割った値を示し、例えば成形体が円柱形の時は、
バラス効果値＝成形体の直径／押出金型の内径
となる。
【００２７】
本法での成形体の直径とは、金型の出口から５ｍｍの位置で、押し出されてきた成形体外径を非接触式のレーザー式寸法測定機で測定した値であり、バラス効果値は連続した長さ３００ｍｍの成形体を１ｍｍピッチで測定した値の平均値を用いた値である。
【００２８】
上述の製造方法に用いるセラミックスとしては、ジルコニア、アルミナ、チタニア、ムライト、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウムが好ましい。
【００２９】
また、熱可塑性バインダとしては、セラミックスと混練後、押出成形した時にセラミックス成形体のバラス効果値が１．００〜１．０３となれば特に限定されないが、成形温度や取り扱い易さ等を含めた生産性を考えると、軟化温度があまり高温ではなく、かつ、室温にて固化する熱可塑性樹脂及びワックスを用いるのが好ましい。例えば、熱可塑性樹脂としてはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられ、ワックスとしてはパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ステアリン酸等が挙げられる。バラス効果値が１．００以下であると金型から押し出されてくる成形体の形状自体が安定せず、また、バラス効果値が１．０３以上であると成形体の寸法は、成形時の温度、押出速度等、成形の諸条件の僅かな変動にも影響を受けやすくなり、その結果、高精度の成形体を得ることができなくなる。
【００３０】
ここで、バラス効果値を１．００〜１．０３とするには、例えば、ポリスチレン、アクリル系樹脂等の熱可塑性樹脂に、バラス効果値を低減する為に、パラフィン等のワックスを添加する。なお、特許文献４はバインダにワックスを用いていない為に、また、特許文献５は樹脂系ではなく水系のメチルセルロースバインダを用いている為に、バラス効果値は各々１．０５を超えるものとなる。
【００３１】
また、バラス効果値を１．００〜１．０３にするには、一般的には樹脂に含有するワックス量を多くすれば達成できるが、ワックス量を多くするとハンドリング性やバインダとしての結合効果が小さくなる等の問題が生じるので、熱可塑性樹脂の種類、分子量を適宜調整することで押出成形後のセラミックス成形体のバラス効果値を１．００〜１．０３にできる。これにより成形体の強度向上等、寸法精度以外の要請でワックスの添加量を抑えることができ、この観点から、例えば、熱可塑性樹脂として分子量が１０，０００〜９０，０００のポリスチレン、アクリル系樹脂、およびこれらの共重合体等があげられる。分子量が１０，０００以下だと結合剤としての効果が小さく、９０，０００以上だとセラミックスと熱可塑性バインダとの混合物のバラス効果値が１．０３を超える。また、ワックスとしては、パラフィンワックス、マイクロワックス等があげられる。熱可塑性樹脂とワックスの混合比は、ワックスがバインダ全体の１０〜５０重量部であることが好ましい。１０重量部以下だとセラミックスと熱可塑性バインダとの混合物のバラス効果値が大きくなり、５０重量部以上だとバインダとしての結合効果が小さくなる。
【００３２】
また、上記バインダのセラミックス原料粉末に対する添加量は、セラミックス原料粉末１００重量部に対して、４〜４０重量部であることが好ましい。添加量が４重量部未満であると、結合剤としての作用が弱くなり、成形体に折れ、割れ、伸び、曲がり等が生じ精密な寸法精度のセラミックス成形体が得られない。
【００３３】
さらに、添加量が４０重量部を超えると、成形前原料のバラス効果値が１．０３を超え、成形速度、成形圧力が少し変動しただけでも成形体の寸法精度に影響する。また、成形体中のセラミックス原料粉末の充填量が少なすぎて、脱脂、焼成工程での収縮、変形等が大きくなり精密な寸法精度のセラミックス成形体が得られず、更には、焼結体に気孔が残りやすく、充分な密度、強度が得られない。
【００３４】
次に、セラミックス粉末とバインダを混練する装置としては、加熱可能な混練装置であれば特には限定されないが、例えば加圧式ニーダー、ディスクニーダー等が挙げられる。
【００３５】
本発明のセラミックス焼結体の具体例として、光コネクタ用のフェルールを用いて説明する。
【００３６】
図２に示すように、光コネクタ用のフェルール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１ａを有し、その貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入を容易にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはスリーブ挿入時にガイド面となるＣ面部１ｃを備えている。
【００３７】
フェルール１は、光コネクタに利用する場合は、詳細を後述するジルコニア焼結体で形成するのが好ましく、図２に示すように、その後方を金属製の支持体２に接合し、フェルール１の貫通孔１ａに光ファイバ３を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩する。このような一対のフェルール１をスリーブ４の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによって、光ファイバ３同士の接続を行うことができる。
【００３８】
フェルール１を成すジルコニア焼結体は、ＺｒＯ２を主成分とし、安定化剤としてＹ２Ｏ３を含有し、正方晶の結晶相を主体とし、平均結晶粒径を０．３〜０．５μｍ、ビッカース硬度を１２４０〜１３００としており、このようにすることによって、フェルール１の先端面１ｄの研磨性を良好にしている。
【００３９】
本発明のジルコニア焼結体は、正方晶相を主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによって、焼結体の強度、靱性を向上でき、部分安定化ジルコニアと呼ばれている。
【００４０】
また、本発明の製造方法により作製されるジルコニア焼結体は、単斜晶相を含まず、主体をなす正方晶相の他に相変態に対して安定な立方晶を含むことで、前記応力誘起変態のメカニズムをほとんど損なわずに高温水中での相変態特性を大きく向上させることができるので好ましい。
【００４１】
次に、上記フェルール１の製造方法について説明する。
【００４２】
まず、出発原料のＺｒＯ２には不純物としてＡｌ２Ｏ３やＳｉＯ２、ＴｉＯ２、あるいはＣａＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製したりして純度を高める。そして、ＺｒＯ２にＹ２Ｏ３を３〜５モル％添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００４３】
次に、得られた原料に、ポリスチレン等の熱可塑性樹脂およびパラフィンワックス等を成形用のバインダとして添加して混練して成形前原料を得る。また、混練装置は、均一に加熱混練される装置であれば特に限定はされないが、例えば、加圧式ニーダーが挙げられ、１４０〜１６０℃程度の温度で混練する。
【００４４】
混練終了後、この成形前原料を成形前原料が軟化する温度に加熱された押出成形機に投入し、押出成形を行い、セラミックス成形体を得る。押出成形機は、温水または熱媒油等を循環させて成形温度の調節が出来る構造であれば良いので、一般的に用いられているものでかまわない。また、押出方式もスクリュー式またはプランジャー式等にこだわらない。
【００４５】
次に、脱脂工程にてバインダを除去した後、焼成し、その後必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ加工を行い製品化する。本発明の製造方法によれば、脱脂方法として、常圧乾燥、減圧乾燥等、焼成方法として、バッチ炉、連続炉等様々な脱脂、焼成方法を用いても、同一の効果を得ることが出来る。
【００４６】
なお、図３では光ファイバ３同士を接続するための光コネクタを示したが、上記フェルール１は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【００４７】
また、本発明におけるジルコニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができ、上述したフェルール１に限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【００４８】
また、本発明におけるジルコニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができ、上述したフェルール１に限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【実施例】
【００４９】
以下本発明の実施例を説明する。
【００５０】
サンプルは、図１に示す製造方法にて作製した。
【００５１】
セラミックス粉末にはＺｒＯ２へＹ２Ｏ３を添加した部分安定化ジルコニアを用い、ワックスにはパラフィンワックス、マイクロワックスを用い、熱可塑性樹脂には平均分子量（Ｍｗ）が５５，０００のメタクリル酸イソブチル（ｉＢＭＡ）、平均分子量が８５，０００のスチレン−メタクリル酸ノルマルブチル共重合体（ＳＴ−ｎＢＭＡ）、平均分子量が４０，０００のポリスチレン（ＳＴ）を用いて、表１に示した組合せで加圧ニーダーを使って混練し、レーザー式寸法測定機で測定した外径の平均値を用いて求めたバラス効果値が１．００〜１．０３となる成形前原料を調製した。次に、内径φ３．３１０ｍｍの金型で押出成形して、長さ１４．１ｍｍにカットした成形体を得た。
【００５２】
得られた成形体を脱脂、焼成後、サンプルＮｏ．毎にそれぞれ２０個ずつ両端および中央部の外径寸法を測定した。
【００５３】
比較例として、熱可塑性樹脂に平均分子量が１３７，０００のメタクリル酸イソブチル（ｉＢＭＡ）、平均分子量が２７５，０００のスチレン−メタクリル酸ノルマルブチル共重合体（ＳＴ−ｎＢＭＡ）、平均分子量が９５，０００のポリスチレン（ＳＴ）を用いて、表１に示した組合せでバラス効果値を１．０３〜１．１に調合した以外は実施例と同様の条件で、サンプルを作製し、焼成後、サンプルＮｏ．毎にそれぞれ２０個の焼結体の両端および中央部の外径寸法をレーザー式寸法測定機で測定した。
【００５４】
各サンプルのバラス効果値および外径寸法ばらつきを表１に示す。
【表１】
2005281014.tif 000003
【００５５】
以上より、従来の製造方法で作製したサンプルでは、各値の最大値と最小値の差である外径ばらつきが各々０．０７４ｍｍ、０．０３９ｍｍと大きいのにたいし、本発明の製造方法では、外径ばらつきが平均で０．００５ｍｍと精密な寸法精度の焼結体を得ることが出来た。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明のセラミックス焼結体の製造方法を示す流れ図である。
【図２】本発明の製造方法により得られるフェルールを示す端面図である。
【図３】本発明の製造方法により得られるフェルールを用いた光コネクタを示す断面図である。
【図４】押し出し成型機の部分断面図である。
【符号の説明】
【００５７】
１：フェルール
１ａ：貫通孔
１ｂ：円錐部
１ｃ：Ｃ面部
１ｄ：先端面
２：支持体
３：光ファイバ
４：スリーブ
【図１】
2005281014.tif 000004
【図２】
2005281014.tif 000005
【図３】
2005281014.tif 000006
【図４】
2005281014.tif 000007