(57)【要約】【課題】  ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心を提供する。【解決手段】  本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の工程を備えている。Ｆｅを主成分とする第１金属粒子１０ａの表面に第１絶縁被膜２０ａが形成された形態であって、飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上である複合磁性粒子３０ａと、Ｆｅを主成分とし、かつＡｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｎｉ，およびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む第２金属粒子１０ｂの表面に第２絶縁被膜２０ｂが形成された形態の複合磁性粒子３０ｂとを混合した混合粉末を作製する（ステップＳ１）。混合粉末を加圧成形して成形体を作製する（ステップＳ２）。成形体を５００℃以上９００℃以下で熱処理する（ステップＳ３）。【選択図】        図２
2005303006.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅを主成分とする第１金属粒子の表面に第１絶縁被膜が形成された形態であって、飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上である第１粒子と、
Ｆｅを主成分とし、かつＡｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｎｉ，およびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む第２金属粒子の表面に第２絶縁被膜が形成された形態の第２粒子とを混合した混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を加圧成形して成形体を作製する工程と、
前記成形体を５００℃以上９００℃以下で熱処理する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記混合粉末を作製する工程は、
前記第１金属粒子に前記第１絶縁被膜を形成して前記第１粒子を作製する工程と、
前記第２金属粒子に前記第２絶縁被膜を形成して前記第２粒子を作製する工程と、
前記第１粒子を作製する工程および前記第２粒子を作製する工程の後に、前記第１粒子と前記第２粒子とを混合する工程とを含むことを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記第１粒子の平均粒径は前記第２粒子の平均粒径よりも大きいことを特徴とする、請求項１または２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記混合粉末中の前記第２粒子の割合は２０体積％以上５０体積％以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記第１絶縁被膜または前記第２の絶縁被膜のいずれかがＰ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，およびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化合物よりなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記混合粉末を作製する工程において、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の樹脂をさらに混合することを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法により製造された圧粉磁心であって、励起磁束密度が１Ｔ、交流磁界の周波数が１０００Ｈｚの場合の鉄損が１２０Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする、圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心に関し、より特定的には、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁弁、モータ、または電源回路などを有する電気機器には、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は金属磁性粒子と、その表面を被覆するガラス状の絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができ、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。
【０００３】
この圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の２乗に比例するので、主に高周波領域において支配的になる。
【０００４】
圧粉磁心には、この鉄損の発生を小さくする磁気的特性が求められる。これを実現するためには、構成粒子の透磁率μの向上および保磁率Ｈｃの低減が必要となる。また、圧粉磁心として電気抵抗率ρを上昇することも必要である。さらに、作動時に大きな励起磁束密度が求められる場合には、構成粒子および圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓを大きくすることが重要である。
【０００５】
圧粉磁心の鉄損のうち、ヒステリシス損を低下させるためには、金属磁性粒子内の歪や転位を除去して磁壁の移動を容易にすることで、圧粉磁心の保磁力Ｈｃを小さくすればよい。金属磁性粒子内の歪や転位を十分に除去するためには、軟磁性材料を４００℃以上の高温で熱処理する必要がある。
【０００６】
ところが、絶縁被膜の耐熱性は低いので、軟磁性材料を４００℃以上の高温で熱処理しようとすると、絶縁被膜が熱により劣化してしまう。このため、ヒステリシス損を低下させようと熱処理すると、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下し、渦電流損が大きくなってしまうという問題があった。特に、電気機器の小型化、効率化、および大出力化が近年要求されており、これらの要求を満たすためには、電気機器を高周波領域で使用することが必要である。高周波領域での渦電流損が大きくなれば、電気機器の小型化、効率化、および大出力化の妨げになってしまう。
【０００７】
そこで、絶縁被膜の耐熱性をある程度向上しうる技術が、たとえば特開２００３−２７２９１１号公報（特許文献１）に開示されている。上記特許文献１には、耐熱性の高いリン酸アルミニウム系の絶縁被膜を有する複合磁性粒子よりなる軟磁性材料が開示されている。上記特許文献１では、以下の方法により軟磁性材料が製造されている。まず、アルミニウムを含むリン酸塩と、たとえばカリウム等を含む重クロム塩とを含む絶縁被覆水溶液が鉄粉に噴射される。次に、絶縁被覆水溶液が噴射された鉄粉が３００℃で３０分間保持され、１００℃で６０分間保持される。これにより、鉄粉に形成された絶縁被膜が乾燥される。次に、絶縁被膜が形成された鉄粉が加圧成形され、加圧成形後に熱処理され、軟磁性材料が完成する。
【特許文献１】特開２００３−２７２９１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に開示されたリン酸アルミニウム系の絶縁被膜では未だ耐熱性が不十分であった。金属磁性粒子の歪や転位を十分に除去するためには、軟磁性材料を５００℃〜８００℃の高温で熱処理する必要がある。このような高温下でリン酸アルミニウム系の絶縁被膜を有する金属磁性粒子を熱処理した場合には、リン酸アルミニウム系絶縁被膜が劣化してしまう。その結果、軟磁性材料の電気抵抗率ρが低下し、渦電流損が大きくなってしまうという問題があった。
【０００９】
したがって、本発明の目的は、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、以下の工程を備えている。Ｆｅ（鉄）を主成分とする第１金属粒子の表面に第１絶縁被膜が形成された形態であって、飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上である第１粒子と、Ｆｅを主成分とし、かつＡｌ（アルミニウム），Ｓｉ（ケイ素），Ｃｒ（クロム），Ｎｉ（ニッケル），およびＣｏ（コバルト）からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む第２金属粒子の表面に第２絶縁被膜が形成された形態の第２粒子とを混合した混合粉末を作製する。混合粉末を加圧成形して成形体を作製する。成形体を５００℃以上９００℃以下で熱処理する。
【００１１】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、第２絶縁被膜に含まれる原子と第２金属粒子との間の相互拡散の速度は、絶縁被膜に含まれる原子と鉄原子との間の相互拡散の速度よりも遅くなる。このように、第２絶縁被膜に含まれる原子は第２金属粒子内に拡散しにくくなるので、第２絶縁被膜の劣化が進まなくなる。これにより、第１絶縁被膜が劣化する温度（５００℃以上）で熱処理しても、第１金属粒子同士の間の絶縁が第１粒子同士の間に介在する第２粒子によって保たれる。その結果、圧粉磁心の電気抵抗率ρを高い状態に保つことができ、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる。また、９００℃以下で熱処理することにより、第２絶縁被膜に含まれる原子が第２金属粒子内に拡散することによって第２絶縁被膜が消失したり、第２金属粒子内の不純物の濃度が増加したりすることを抑止できる。
【００１２】
上記製造方法において好ましくは、混合粉末を作製する際には、第１金属粒子に第１絶縁被膜を形成して第１粒子を作製し、第２金属粒子に第２絶縁被膜を形成して第２粒子を作製する。その後に、第１粒子と第２粒子とを混合する。
【００１３】
これにより、第１金属粒子の粒径と第２金属粒子の粒径とが大きく異なる場合にも、それぞれの粒子において適切な膜厚の絶縁被膜を均一に形成することができる。
【００１４】
上記製造方法において好ましくは、第１粒子の粒径は第２粒子の粒径よりも大きい。これにより、第１粒子同士の間に第２粒子が入り込むような構成となり易い。このため、第１金属粒子同士の間の絶縁が第２粒子によって保たれ易くなる。
【００１５】
上記製造方法において好ましくは、混合粉末中の第２粒子の割合は２０体積％以上５０体積％以下である。これにより、ヒステリシス損および渦電流損を一層低下することができる。
【００１６】
上記製造方法において好ましくは、第１絶縁被膜または第２絶縁被膜のいずれかがＰ（リン），Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ（チタン），およびＺｒ（ジルコニア）からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化合物よりなっている。
【００１７】
Ｐ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，およびＺｒは、絶縁性に優れているため、金属磁性粒子間に流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。
【００１８】
上記製造方法において好ましくは、混合粉末を作製する際に、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の樹脂をさらに混合する。
【００１９】
これにより、加圧成形時の応力を受けて第１粒子および第２粒子の間で上記樹脂がたわむことにより、第１粒子および第２粒子の間で潤滑剤として機能するようになる。したがって、上記樹脂がバインダとして機能するので、圧粉磁心の成形性が向上する。また、絶縁被膜が成形により破損することを防止できる。
【００２０】
上記製造方法により圧粉磁心を製造することで、励起磁束密度が１Ｔ、交流磁界の周波数が１０００Ｈｚの場合の鉄損が１２０Ｗ／ｋｇ以下の圧粉磁心を得ることができる。
【００２１】
なお、本明細書中において「Ｆｅを主成分とする」とは、第１粒子または第２粒子におけるＦｅの割合が５０質量％以上であることを意味している。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、第２絶縁被膜に含まれる原子と第２金属粒子との間の相互拡散の速度は、絶縁被膜に含まれる原子と鉄原子との間の相互拡散の速度よりも遅くなる。このように、第２絶縁被膜に含まれる原子は第２金属粒子内に拡散しにくくなるので、第２絶縁被膜の劣化が進まなくなる。これにより、第１絶縁被膜が劣化する温度（５００℃以上）で熱処理しても、第１金属粒子同士の間の絶縁が第１粒子同士の間に介在する第２粒子によって保たれる。その結果、圧粉磁心の電気抵抗率ρを高い状態に保つことができ、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる。また、９００℃以下で熱処理することにより、第２絶縁被膜に含まれる原子が第２金属粒子内に拡散することによって第２絶縁被膜が消失したり、第２金属粒子内の不純物の濃度が増加したりすることを抑止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
【００２４】
図１は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心を拡大して示す模式図である。
【００２５】
図１を参照して、本実施の形態の圧粉磁心は、複数の複合磁性粒子３０によって構成されており、複合磁性粒子３０は、２種類の複合磁性粒子３０ａ，３０ｂにより構成されている。第１粒子としての複合磁性粒子３０ａは、第１金属粒子１０ａと、第１金属粒子１０ａの表面に形成された第１絶縁被膜２０ａとを有している。第１金属粒子１０ａは、Ｆｅを主成分としており、たとえば純鉄や、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、またはＦｅ−Ｃｏ系合金などよりなっている。なお、Ｆｅ−Ｓｉ系合金ではＳｉが７体積％以下の添加量であることが好ましく、Ｆｅ−Ｃｏ系合金ではＣｏが５０％までの添加量であることが好ましい。これらの材料はいずれも飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上である。また、第２粒子としての複合磁性粒子３０ｂは、第２金属粒子１０ｂと、第２金属粒子１０ｂの表面に形成された第２絶縁被膜２０ｂとを有している。第２金属粒子１０ｂは、Ｆｅを主成分とし、かつＡｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｎｉ，およびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含んでいる。第２金属粒子１０ｂは、たとえばセンダストや電磁ステンレス粉などよりなっている。複数の複合磁性粒子３０の各々の間には有機物４０が介在している。複数の複合磁性粒子３０の各々は、有機物４０によって接合されていたり、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されていたりする。
【００２６】
第１金属粒子１０ａの平均粒径は、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。第１金属粒子１０ａの平均粒径が５μｍ以上である場合、鉄が酸化されにくくなるため、軟磁性材料の磁気的特性の低下を抑止できる。また、第１金属粒子１０ａの平均粒径が３００μｍ以下である場合、後に続く成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。また、複合磁性粒子３０ａの平均粒径は複合磁性粒子３０ｂの平均粒径よりも大きい。
【００２７】
なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
【００２８】
第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂは、第１金属粒子１０ａおよび第２金属粒子１０ｂ間の絶縁層として機能する。第１金属粒子１０ａを第１絶縁被膜２０ａで覆い、第２金属粒子１０ｂを第２絶縁被膜２０ｂで覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、第１金属粒子１０ａおよび第２金属粒子１０ｂ間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損に起因する鉄損を低減させることができる。
【００２９】
第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂの厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂの厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂの厚みを２０μｍ以下とすることによって、圧粉磁心に占める第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂの割合が大きくなりすぎない。このため、圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００３０】
有機物４０は、たとえばたとえばフェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の樹脂よりなっている。なお、本実施の形態においては、複数の複合磁性粒子３０の各々の間に有機物４０が介在している場合について示したが、有機物４０はなくてもよい。
【００３１】
次に、本実施の形態における軟磁性材料の製造方法について説明する。
【００３２】
図２は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料の製造方法を示す工程図である。
【００３３】
図２を参照して、Ｆｅを主成分としており、たとえば純鉄や、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、またはＦｅ−Ｃｏ系合金などよりなる第１金属粒子１０ａを準備する。そして、この第１金属粒子１０ａを温度４００℃以上９００℃未満で熱処理する。熱処理の温度は、７００℃以上９００℃未満であることがさらに好ましい。熱処理前の第１金属粒子１０ａの内部には、多数の歪み（転位、欠陥）が存在している。第１金属粒子１０ａに熱処理を実施することによって、この歪みを低減させることができる。次に、たとえば、第１絶縁被膜２０ａの成分が溶解した水溶液中に第１金属粒子１０ａを浸漬し、その後乾燥することにより、第１金属粒子１０ａの表面に第１絶縁被膜２０ａを形成する（ステップＳ１ａ）。これにより、複合磁性粒子３０ａが得られる。
【００３４】
一方、Ｆｅを主成分とし、かつＡｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｎｉ，およびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含んでいる第２金属粒子１０ｂを準備する。そして、第１金属粒子１０ａと同様の方法により熱処理される。次に、第１金属粒子１０ａと同様の方法により、第２金属粒子１０ｂの表面に第２絶縁被膜２０ｂを形成する（ステップＳ１ｂ）。これにより、複合磁性粒子３０ｂが得られる。
【００３５】
第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂの各々は、Ｐ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，およびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化合物よりなっていることが好ましく、たとえばリン酸アルミニウム化合物と、リン酸カルシウム化合物とを含む絶縁体よりなっている。また、第２金属粒子１０ｂがセンダストよりなっている場合には、センダストに含有されるＡｌの酸化膜を第２絶縁被膜２０ｂとしてもよい。また、第２金属粒子１０ｂが電磁ステンレスよりなっている場合には、電磁ステンレスに含有されるＣｒの酸化膜を第２絶縁被膜２０ｂとしてもよい。
【００３６】
次に、複合磁性粒子３０ａと、複合磁性粒子３０ｂと、有機物４０とを混合する（ステップＳ１ｃ）。有機物４０は、たとえばフェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、またはアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の樹脂よりなっている。混合粉末中の複合磁性粒子３０ｂの割合は２０体積％以上５０体積％以下であることが好ましい。なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。以上のステップＳ１ａ〜Ｓ３ａが混合粉末を作製する工程（ステップＳ１）である。
【００３７】
このように、第１金属粒子１０ａの表面に絶縁被膜２０ａを形成する工程（ステップＳ１ａ）と、第２金属粒子１０ｂに絶縁被膜２０ｂを形成する工程（ステップＳ１ｂ）とを別々に行ない、その後、複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを混合する（ステップＳ１ｃ）ことによって、第１金属粒子１０ａの粒径と第２金属粒子１０ｂの粒径とが大きく異なる場合にも、均一な絶縁被膜をそれぞれの粒子に形成することができる。
【００３８】
次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば９８０ＭＰａ以上の圧力で加圧成形する（ステップＳ２）。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。
【００３９】
加圧成形の際、有機物４０は、複合磁性粒子３０の間で緩衝材として機能する。これにより、複合磁性粒子３０同士の接触によって第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂが破壊されることを防ぐ。
【００４０】
次に、加圧成形によって得られた成形体を、５００℃以上９００℃以下で熱処理する（ステップＳ３）。このように、本実施の形態の製造方法では、５００℃以上の高温で成形体を熱処理するので、加圧成形時に成形体の内部に発生した歪みを十分に除去することができる。ここで、第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂの熱分解温度は、たとえばリン酸系絶縁被膜の場合には５００℃である。しかし、本実施の形態の製造方法では、５００℃以上で熱処理しても第１金属粒子１０ｂ同士の絶縁を保つことができる。これについて以下に説明する。
【００４１】
複合磁性粒子３０ｂにおいて、第２金属粒子１０ｂは第２絶縁被膜２０ｂの構成粒子と相互拡散しにくい材料よりなっている。このため、熱処理の際に第２絶縁被膜２０ｂに含まれる原子は、第２金属粒子１０ｂ内に拡散しにくくなる。その結果、第２絶縁被膜の原子は第２金属粒子の表面に留まり、第２金属粒子の表面において第２絶縁被膜の原子の濃度が高くなる。すると、化学平衡によりさらに第２絶縁被膜の劣化が進まなくなる。このように、５００℃以上で熱処理しても第２絶縁被膜２０ｂが劣化しにくくなるので、複合磁性粒子３０ａ同士の間に介在する複合磁性粒子３０ｂによって、第１金属粒子１０ａ同士の絶縁を保つことができる。
【００４２】
以上に説明した工程によって、図１に示す成形体が完成する。
【００４３】
なお、本実施の形態においては、複合磁性粒子３０ａと、複合磁性粒子３０ｂと、有機物４０とを混合する（ステップＳ１ｃ）場合について示したが、複合磁性粒子３０ａ，３０ｂに対する有機物４０の混合は必須の工程ではなく、有機物４０を混合することなく、複合磁性粒子３０ａ，３０ｂのみで続く加圧成形（ステップＳ２）を実施してもよい。
【００４４】
また、本実施の形態においては、第１金属粒子１０ａの表面に第１絶縁被膜２０ａを形成する工程と、第２金属粒子１０ｂに第２絶縁被膜２０ａを形成する工程とが別々に行なわれる場合について示したが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、第１金属粒子１０ａと第２金属粒子１０ｂとを混合した後で、第１金属粒子１０ａと第２金属粒子１０ｂとの各々に第１絶縁被膜２０ａと第２絶縁被膜２０ｂとの各々を同時に形成してもよい。これにより、製造工程を簡略化することができる。
【００４５】
また、本実施の形態においては、第１絶縁被膜２０ａの成分が溶解した水溶液中に第１金属粒子１０ａを浸漬して第１絶縁被膜２０ａを形成する方法が示されたが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、第１金属粒子１０ａの表面に第１絶縁被膜２０ａを形成する方法は任意である。また、本実施の形態においては、第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂがリン酸アルミニウム化合物と、リン酸カルシウム化合物とを含む絶縁体である場合について示したが、本発明はこのような場合の他、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化クロム、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体よりなる絶縁被膜が形成されてもよい。
【００４６】
本実施の形態の圧粉磁心の製造方法は、以下の工程を備えている。Ｆｅを主成分とする第１金属粒子１０ａの表面に第１絶縁被膜２０ａが形成された形態であって、飽和磁束密度Ｂｓが１．５Ｔ以上である複合磁性粒子３０ａと、Ｆｅを主成分とし、かつＡｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｎｉ，およびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む第２金属粒子１０ｂの表面に第２絶縁被膜２０ｂが形成された形態の複合磁性粒子３０ｂとを混合した混合粉末を作製する（ステップＳ１）。混合粉末を加圧成形して成形体を作製する（ステップＳ２）。成形体を５００℃以上９００℃以下で熱処理する（ステップＳ３）。
【００４７】
本実施の形態の圧粉磁心の製造方法によれば、第２絶縁被膜２０ｂに含まれる原子と第２金属粒子１０ｂとの間の相互拡散の速度は、第２絶縁被膜２０ｂに含まれる原子と鉄原子との間の相互拡散の速度よりも遅くなる。このように、第２絶縁被膜２０ｂに含まれる原子は第２金属粒子１０ｂ内に拡散しにくくなるので、第２絶縁被膜２０ｂの劣化が進まなくなる。これにより、第１絶縁被膜２０ａが劣化する温度（５００℃以上）で熱処理しても、第１金属粒子１０ａ同士の間の絶縁が複合磁性粒子３０ａ同士の間に介在する複合磁性粒子３０ｂによって保たれる。その結果、圧粉磁心の電気抵抗率ρを高い状態に保つことができ、ヒステリシス損および渦電流損を低下することができる。また、９００℃以下で熱処理することにより、第２絶縁被膜２０ｂに含まれる原子が第２金属粒子１０ｂ内に拡散することによって第２絶縁被膜２０ｂが劣化したり、第２金属粒子１０ｂ内の不純物の濃度が増加したりすることを抑止できる。
【００４８】
上記製造方法において好ましくは、混合粉末を作製する（ステップＳ１）際には、第１金属粒子１０ａに第１絶縁被膜２０ａを形成して複合磁性粒子３０ａを作製し（ステップＳ１ａ）、第２金属粒子１０ｂに第２絶縁被膜２０ｂを形成して複合磁性粒子３０ｂを作製する（ステップＳ１ｂ）。その後に、複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを混合する（ステップＳ１ｃ）。
【００４９】
これにより、第１金属粒子１０ａの粒径と第２金属粒子１０ｂの粒径とが大きく異なる場合にも、それぞれの粒子において適切な膜厚の絶縁被膜２０ａ，２０ｂを均一に形成することができる。
【００５０】
上記製造方法において好ましくは、複合磁性粒子３０ａの粒径は複合磁性粒子３０ｂの粒径よりも大きい。これにより、複合磁性粒子３０ａ同士の間に複合磁性粒子３０ｂが入り込むような構成となり易い。このため、第１金属粒子１０ａ同士の間の絶縁が複合磁性粒子３０ｂによって保たれ易くなる。
【００５１】
上記製造方法において好ましくは、混合粉末中の複合磁性粒子３０ｂの割合は２０体積％以上５０体積％以下である。これにより、ヒステリシス損および渦電流損を一層低下することができる。
【００５２】
上記製造方法において好ましくは、第１絶縁被膜２０ａまたは第２絶縁被膜２０ｂのいずれかがＰ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，およびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の元素を含む化合物よりなっている。
【００５３】
Ｐ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，およびＺｒは、絶縁性に優れているため、金属磁性粒子３０間に流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。
【００５４】
上記製造方法において好ましくは、複合磁性粒子３０ａと複合磁性粒子３０ｂとを混合する（ステップＳ１ｃ）際に、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の有機物４０をさらに混合する。
【００５５】
これにより、加圧成形時の応力を受けて複合磁性粒子３０ａおよび複合磁性粒子３０ｂの間で有機物４０がたわむことにより、複合磁性粒子３０ａおよび複合磁性粒子３０ｂの間で潤滑剤として機能するようになる。したがって、有機物４０がバインダとして機能するので、圧粉磁心の成形性が向上する。また、第１絶縁被膜２０ａおよび第２絶縁被膜２０ｂが成形により破損することを防止できる。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００５７】
鉄の純度が９９．８％以上であるヘネガス社製のＡＢＣ１００．３０を第１金属粒子１０ａとして準備し、化成処理法によりリン酸鉄よりなる絶縁被膜２０ａを鉄粒子の表面に形成し、複数の複合磁性粒子３０ａよりなるＡ粉を作製した。また、電磁ステンレス粉末である大同特殊鋼社製のＤＡＰ４１０Ｌを第２金属粒子１０ｂとして準備し、化成処理法によりリン酸鉄よりなる絶縁被膜２０ｂを電磁ステンレス粒子の表面に形成し、複数の複合磁性粒子３０ｂよりなるＢ粉を作製した。次に、全体に占めるＢ粉との割合を０体積％〜１００体積％の範囲で変化させて、Ａ粉と、Ｂ粉と、０．１質量％の添加樹脂とを混合し、混合粉末を作製した。次に、７〜１５ｔ／ｃｍ2（６８６〜１４７０ＭＰａ）の圧力で混合粉末を加圧成形し、成形体を作製した。次に、窒素気流雰囲気で３００℃〜１０００℃の温度範囲で成形体を熱処理し、圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心の鉄損を測定した。この結果を表１に示す。なお、表１中のＷは鉄損を示しており、Ｗｈはヒステリシス損を示しており、Ｗｅは渦電流損を示している。Ｗ，Ｗｈ，およびＷｅの単位は全てＷ／ｋｇである。
【００５８】
【表１】
2005303006.tif 000003
【００５９】
表１に示すように、Ａ粉とＢ粉とを混合して作製した試料２〜２０の各々を５００℃未満の温度で熱処理した場合のヒステリシス損Ｗｈよりも、５００℃以上の温度で熱処理した場合のヒステリシス損Ｗｈの方が低くなっている。たとえば試料４を４００℃の温度で熱処理した場合のヒステリシス損Ｗｈは１１４Ｗ／ｋｇであるのに対して、試料４を５００℃で熱処理した場合のヒステリシス損Ｗｈは８６Ｗ／ｋｇとなっており、５００℃で熱処理した場合の方が低くなっている。一方、試料２〜２０を９００℃より大きな温度で熱処理した場合の渦電流損Ｗｅは、９００℃以下の温度で熱処理した場合の渦電流損Ｗｅの方が低くなっている。たとえば試料７を１０００℃の温度で熱処理した場合の渦電流損Ｗｅは１９７６Ｗ／ｋｇであるのに対して、試料７を９００℃の温度で熱処理した場合の渦電流損Ｗｅは２４４Ｗ／ｋｇとなっており、９００℃の温度で熱処理した場合の渦電流損Ｗｅの方が低くなっている。これにより、５００℃以上９００℃以下で熱処理することにより、ヒステリシス損Ｗｈおよび渦電流損Ｗｅを低下できることが分かる。
【００６０】
また、Ａ粉のみで作製した試料１の渦電流損Ｗｅと、Ａ粉とＢ粉とを混合して作製した試料２〜２０の渦電流損Ｗｅとを比較して、試料２〜２０の渦電流損Ｗｅは、３００℃〜１０００℃のいずれの温度で熱処理した場合も試料１の渦電流損Ｗｅの値よりも低くなっている。特に、Ｂ粉を２０体積％以上５０体積％以下の割合で混合して作製した試料５〜１１の渦電流損Ｗｅは一層低くなっている。たとえば７００℃の温度で熱処理した場合で比較すると、試料１の渦電流損Ｗｅは１５３７Ｗ／ｋｇであるのに対して、試料２の渦電流損Ｗｅは１３９５Ｗ／ｋｇとなっており、試料２の方が低くなっている。さらに、試料１１の渦電流損Ｗｅは３２Ｗ／ｋｇとなっており、試料１１では一層低くなっている。したがって、Ｂ粉を混合して圧粉磁心を作製することにより、渦電流損Ｗｅを低下できることが分かる。また、混合粉末中のＢ粉の割合を２０体積％以上とすることにより、渦電流損Ｗｅを一層低下できることが分かる。
【００６１】
さらに、Ｂ粉を２０体積％以上５０体積％以下の割合で混合して作製した試料５〜１１のヒステリシス損Ｗｈと、Ｂ粉を５５体積％以上の割合で混合して作製した試料１２〜２１のヒステリシス損Ｗｈとを比較して、試料５〜１１のヒステリシス損Ｗｈは、３００℃〜１０００℃のいずれの温度で熱処理した場合も試料１２〜２１のヒステリシス損Ｗｈよりも低くなっている。これは、電磁ステンレス粉末の添加量が増加すると保磁力Ｈｃなどの交流磁気特性が低下するためである。したがって、混合粉末中のＢ粉の割合を２０体積％以上５０体積％以下とすることにより、渦電流損Ｗｅとともにヒステリシス損Ｗｈも低下できることが分かる。
【００６２】
Ｂ粉を２５体積％の割合で混合して作製した試料６を６００℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が１０５Ｗ／ｋｇとなっており、試料６を７００℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が１０２Ｗ／ｋｇとなっている。また、Ｂ粉を３０体積％の割合で混合して作製した試料７を７００℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が１１１Ｗ／ｋｇとなっており、試料７を８００℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が１１４Ｗ／ｋｇとなっている。さらに、Ｂ粉を３５体積％の割合で混合して作製した試料８を７００℃の温度で熱処理した場合には、鉄損が１１６Ｗ／ｋｇとなっている。したがって、これらの条件で圧粉磁心を作製することで、得られる圧粉磁心の鉄損が１２０Ｗ／ｋｇ以下となることが分かる。
【００６３】
以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の一実施の形態における圧粉磁心を拡大して示す模式図である。
【図２】本発明の一実施の形態における軟磁性材料の製造方法を示す工程図である。
【符号の説明】
【００６５】
１０ａ，１０ｂ  金属粒子、２０ａ，２０ｂ  絶縁被膜、３０，３０ａ，３０ｂ  複合磁性粒子、４０  有機物。
【図１】
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【図２】
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