(57)【要約】【課題】  捕集器によって回収しきれない微細な粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、微細な粉粒体を回収するとともにフィルタ素子の閉塞を回避して、生産性と歩留まりを向上することのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題とした。【解決手段】  捕集器２から流出する微粉粒体Ｇ０をフィルタユニット８によって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニット８のフィルタ素子は、中空糸分離膜８１を適用したものであることを特徴として成るものである。  この発明によれば、微粉粒体Ｇ０を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体Ｇ０及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。【選択図】図１
2005262116.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプ及び予熱器によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項２】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項３】
前記中空糸分離膜はシリコーンゴムを素材として成るものであることを特徴とする請求項１または２記載の超臨界微粒子製造装置。
【請求項４】
前記フィルタユニットを加振するための構造を具えたことを特徴とする請求項１、２または３記載の超臨界微粒子製造装置。
【請求項５】
前記フィルタユニットを逆洗するための構造を具えたことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の超臨界微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超臨界流体を利用した微粒子製造装置に関するものであって、特に捕集器によって回収しきれない粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、フィルタ素子の閉塞を回避して生産性と歩留まりを向上することのできる装置に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的には、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の粉粒体の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造手法の研究が行われており、その手法にＲＥＳＳ法（Ｒａｐｉｄ  Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）と呼ばれる方法があり、これには回分式と流通式とがある。
前記回分式ＲＥＳＳ法は、図４（ａ）に示す超臨界微粒子製造装置Ｄ′を用い、反応器１′内に溶質Ｍ及び助溶媒Ｈを仕込んでおき、この反応器１′に超臨界流体Ｆを供給して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、この溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器２′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Ｍの過飽和溶解状態を作り出して溶質Ｍを粉粒体Ｇとして析出させるというものである。
また前記流通式ＲＥＳＳ法は、図４（ｂ）に示す超臨界微粒子製造装置Ｄ′を用い、溶質溶解助溶媒ＳＭと超臨界流体Ｆとを混合して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、この溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器２′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Ｍの過飽和溶解状態を作り出して溶質Ｍを粉粒体Ｇとして析出させるというものである。
【０００３】
そして前記いずれの方法に用いる超臨界微粒子製造装置Ｄ′にあっても、粉粒体Ｇの回収は捕集器２′内において行われるものであり、ノズル２０′を囲繞するように設置された通気性の袋状物やバスケット類によって回収することが行われている（例えば特許文献１参照）。
また前記袋状物等をすり抜けた微粉粒体Ｇ０を、捕集器２′内面に設置した回収シート２５′に付着させて回収することも行われている。
このほかにも、サイクロンによる回収や、重力沈降による回収も試みられてはいるものの、これらはサブミクロンオーダーの粉粒体Ｇの回収には不向きであり、更に施設が巨大になってしまう等の理由から現実的なものではなかった。
【０００４】
ところで上述したように前記通気性の袋状物等によって粉粒体Ｇの回収を図った場合であっても、更に細かな微粉粒体Ｇ０がすり抜けてしまうことは避けられない。このため本出願人にあっては、微粉粒体Ｇ０の回収を、排気口２４′の前後に設けた焼結金属フィルタ（０．５〜１５μｍ）によって行うことを試みている。
しかしながら前記焼結金属フィルタは通過面積が小さく、また微粉粒体Ｇ０の終末速度が早い場合には、捕集された微粉粒体Ｇ０は局所で凝集してやがて閉塞してしまうため、エタノール等の液体溶媒を用いてフィルタの洗浄を行うと同時に微粉粒体Ｇ０を回収することが行われているが、この際、装置を停止しなければならなく、超臨界微粒子製造装置Ｄ′を効率的に稼動させるといった点で改善の余地があった。
また焼結金属フィルタをすり抜けてしまう極微粉粒体については外部に排出されてしまっている。
【特許文献１】特開２００３−２０００４０（図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような背景を認識してなされたものであって特に捕集器によって回収しきれない微細な粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、微細な粉粒体を回収するとともにフィルタ素子の閉塞を回避して、生産性と歩留まりを向上することのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち請求項１記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、
前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。
またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
【０００７】
また請求２記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、
前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。
またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
【０００８】
更にまた請求３記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記中空糸分離膜はシリコーンゴムを素材として成るものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、中空糸分離膜を孔のない均質膜として形成することができ、目詰まりを引き起こすことが無い。また高強度とすることができるため長期間使用しても機能低下や漏洩を引き起こすことがない。
【０００９】
更にまた請求４記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記フィルタユニットを加振するための構造を具えたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、フィルタ素子に捕捉された微粉粒体を容易に脱離して回収することができる。
【００１０】
更にまた請求５記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記フィルタユニットを逆洗するための構造を具えたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、フィルタ素子に捕捉された微粉粒体を容易に離脱して回収することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、捕集器によって回収しきれない微細な粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、フィルタ素子の閉塞を回避して生産性と歩留まりを向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の超臨界微粒子製造装置の最良の形態の一つは以下の実施例に説明するとおりであって、図面を参照しながらまず始めに本発明の超臨界微粒子製造装置を、回分式ＲＥＳＳ法を実施するための装置として構成した実施例について説明し、次に本発明の超臨界微粒子製造装置を、流通式ＲＥＳＳ法を実施するための装置として構成した実施例について説明する。
またこれらの実施例においては、超臨界微粒子製造装置の構成について説明した後、続いてその作動態様について説明を行うものとする。
なおこれらの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
【実施例１】
【００１３】
まずはじめに本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄのうち回分式ＲＥＳＳ法を実施するための装置について説明すると、このものは図１に示すように、反応器１内において溶質Ｍを超臨界流体Ｆに溶解させて得た溶質溶解超臨界流体Ｓを、捕集器２内にノズル２０から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Ｇを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
また前記捕集器２には、捕集器２によって捕捉しきれずに流出してしまう微粉粒体Ｇ０を捕捉するためのフィルタユニット８が具えられるものである。
【００１４】
以下、前記超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記反応器１は、溶質Ｍを溶媒たる超臨界流体Ｆに溶解するために用いられる容器体であり、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として密閉可能に構成されたものである。この実施例では、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用いるため、一例として最大圧力２０．０ＭＰａＧ、最大温度１５０℃まで耐え得るように設計した。
またこの反応器１には、必要に応じて前記溶質Ｍと超臨界流体Ｆとを攪拌・混合するための攪拌器１０が具えられる。
【００１５】
次に前記捕集器２について説明すると、このものは気密状態を維持できるように形成された筐体内に、噴出口が位置するようにしてノズル２０を具えて成るものである。このノズル２０は、主管路７に接続されるものであり、予熱器６とノズル２０との間にはノズル２０の目詰まり防止を目的としてフィルタ２３が設けられる。
【００１６】
次に前記ボンベ３について説明すると、このものは液化した溶媒ガスＦＧを保持するための部材であって、口の部分にバルブＶ１が具えられる。
【００１７】
次に前記チラーユニット４について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた液体を冷却することによりポンプ５入口部での気泡発生を防止するための機器である。
【００１８】
次に前記ポンプ５について説明すると、このものはボンベ３から供給される溶媒ガスＦＧを昇圧するための部材であり、適宜回転数で流量制御するためのインバータが具えられて成るものである。
【００１９】
次に前記予熱器６について説明すると、このものは前記ポンプ５によって昇圧された溶媒ガスＦＧを昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。
【００２０】
次に前記フィルタユニット８について説明すると、このものは図３（ａ）に示すように、一例として多重に配列された中空糸分離膜８１の両端がシーラー８２によって閉塞板８３に固定され、更に二枚の閉塞板８３は丸棒８０によってその間隔を保持されて成る。そして各閉塞板８３には通気口８４、８５が形成され、中空糸分離膜８１の表面から内部に透過した気体が通気口８４、８５を通じて外部に排出されるように構成されるものである。このようなフィルタユニット８は図１に示すように捕集器２の筐体２１内に配設される。
なおこの実施例では、中空糸分離膜８１はシリコーンゴムを素材として形成し、柔軟性に富み、優れた破断強度と耐屈曲性を有するとともに、孔のない均質膜になるようにした。
また前記フィルタユニット８に対しては、バイブレーションモータ等を適用した加振機構９が具えられ、更に排気管路７３には、二酸化炭素を収容するボンベ１１ａとバルブ１１ｂとを具えて構成されたフィルタユニット８の逆洗機構１１が具えられる。なおこれら加振機構９及び逆洗機構１１はいずれか一方が具えられるようにしてもよい。
【００２１】
そして上記諸部材は、ボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５、予熱器６、反応器１及びフィルタユニット８を具えた捕集器２の順でＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものであり、主管路７における各機器の間にはバルブＶ２、Ｖ３、Ｖ４が具えられる。
更に前記主管路７におけるポンプ５の後段部分と、チラーユニット４の前段部分との間にはリリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
【００２２】
また前記予熱器６と捕集器２との間の主管路７、具体的にはバルブＶ３の前段部分には、図示しないタンクに接続された助溶媒供給管路７２が接続されるものであり、この助溶媒供給管路７２にはポンプ７２ａ及び逆止弁７２ｂが具えられる。
因みに前記反応器１及び捕集器２並びにこの前後の主管路７を恒温槽内に配したり、あるいは恒温槽の代わりに、適宜のヒータを反応器１及び捕集器２並びにこの前後の主管路７に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
【００２３】
また前記フィルタユニット８における通気口８４、８５には、ポンプ７３ａを具えた排気管路７３が接続されるものであり、中空糸分離膜８１の外周部に微粉粒体Ｇ０が残存するようにした。なお後程実施例２において説明するように、中空糸分離膜８１の内周面に微粉粒体Ｇ０が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット８を捕集器２の外部に配するようにしてもよい。
また前記排気管路７３にガス洗浄器を接続し、このガス洗浄器によって溶媒ガスＦＧと助溶媒Ｈとを分離して、助溶媒Ｈの回収を図るようにしてもよい。
更にまたこれら溶媒ガスＦＧと助溶媒Ｈとを再利用できるような構成を採ることもできる。
【００２４】
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてナフタレンを用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてメタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。因みにメタノール、水等の超臨界流体Ｆを溶媒として用いることもできる。
【００２５】
（１）原料の投入
まず始めに、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４を閉じた状態で反応器１に対して溶質Ｍを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Ｈを投入する。なおこの助溶媒Ｈは超臨界流体Ｆと混合したとき溶質Ｍの溶解度を上昇させるものであって、溶質Ｍに応じて適切なものが選択される。
【００２６】
（２）超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給される。
この実施例では、反応器１内の超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
【００２７】
（３）溶質溶解超臨界流体の生成
そして反応器１には順次超臨界流体Ｆが供給されるものであり、反応器１内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサＰ２によって検知した時点でバルブＶ３を閉鎖する。このとき反応器１内において超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍが溶解し、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものであり、適宜攪拌器１０を起動して溶解の促進を図るようにする。
【００２８】
（４）粉粒体の生成・回収
次いでバルブＶ４を開放すると、捕集器２内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られる。そしてこの粉粒体Ｇは、捕集器２内に配された回収シート２５に付着して回収されることとなる。
またこのとき、反応器１内において未溶解の溶質Ｍがあった場合には、このものはフィルタ２３によって捕捉されるため、ノズル２０の目詰まりを回避することができる。
【００２９】
（５）微粉粒体の捕捉・回収
一方、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスＦＧは、気化した助溶媒Ｈ（助溶媒ガスＨＧ）や微粉粒体Ｇ０をともなってフィルタユニット８に到達し、溶媒ガスＦＧと助溶媒ガスＨＧのみが中空糸分離膜８１表面を透過して中空糸分離膜８１の内部に入り込み、通気口８４、８５から排気管路７３を通じて外部に排気される。この際、中空糸分離膜８１の外周面に微粉粒体Ｇ０が残存して捕捉されることとなる。
その後、微粉粒体Ｇ０がある程度溜まった時点で加振機構９を起動し、あるいはバルブ１１ｂを開放してボンベ１１ａから二酸化炭素を排気管路７３を通じて中空糸分離膜８１の内側に供給し、中空糸分離膜８１の外周面に付着した微粉粒体Ｇ０を振り落として微粉粒体Ｇ０を捕集器２内に回収する。
【実施例２】
【００３０】
次に本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄのうち流通式ＲＥＳＳ法を実施するための装置について説明すると、このものは図２に示すように、溶質Ｍを溶解した溶質溶解助溶媒ＳＭと超臨界流体Ｆに混合させて得た溶質溶解超臨界流体Ｓを、捕集器２内にノズル２０から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Ｇを得るための装置である。
なお以下の説明において実施例１で用いた部材と同じ部材については詳しい説明は省略する。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。
また前記捕集器２には、捕集器２によって捕捉しきれずに流出してしまう微粉粒体Ｇ０を捕捉するためのフィルタユニット８が具えられるものである。
【００３１】
ここで前記フィルタユニット８は図３（ｂ）に示すように、一例として縦置きされた空円筒状の筐体８８内に中空糸分離膜８１が多重配列されて成るものであり、この中空糸分離膜８１の両端はシーラー８２によって筐体８８の内壁に固定されている。
そして筐体８８の上下両端部は閉塞板８３によって閉塞されており、これら閉塞板８３と、前記筐体８８の側周部にそれぞれ通気口８４、８５、８６、８７が形成されるものであり、通気口８４から中空糸分離膜８１の内部を通じて通気口８５に至る流路と、通気口８６から中空糸分離膜８１の外部を通って通気口８７に至る流路とが形成される。
また前記フィルタユニット８に対しては、バイブレーションモータ等を適用した加振機構９が具えられ、更に通気口８７に接続される排気管路７３には、二酸化炭素を収容するボンベ１１ａとバルブ１１ｂとを具えて構成されたフィルタユニット８の逆洗機構１１が具えられる。なおこれら加振機構９及び逆洗機構１１はいずれか一方が具えられるようにしてもよい。
【００３２】
そして上記諸部材は、ボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５、予熱器６、捕集器２及びフィルタユニット８の順でＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものであり、主管路７における各機器の間にはバルブＶ２、Ｖ３、Ｖ４が具えられる。
更に前記主管路７におけるポンプ５の後段部分と、チラーユニット４の前段部分との間にはリリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
【００３３】
また前記予熱器６と捕集器２との間の主管路７には、溶質溶解助溶媒ＳＭを供給するための溶質供給管路７４が接続され、主管路７内において超臨界流体Ｆと溶質溶解助溶媒ＳＭとが混合されて、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるように構成されるものである。この溶質供給管路７４にはポンプ７４ａが具えられる。
【００３４】
そして前記フィルタユニット８における通気口８４と、捕集器２における排気口２４とが主管路７によって接続されるものであり、更に通気口８６を閉鎖するとともに通気口８７にポンプ７３ａを具えた排気管路７３が接続される。
上述したようにこの実施例では、中空糸分離膜８１の内周部に微粉粒体Ｇ０が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット８を捕集器２の外部に配するようにしたが、先程実施例１において説明した、中空糸分離膜８１の外周面に微粉粒体Ｇ０が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット８を捕集器２の内部に配するようにしてもよい。
【００３５】
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてアセチルサリチル酸を用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。
【００３６】
（１）溶質溶解助溶媒の生成
まず始めに適宜のタンク内で助溶媒Ｈに対して溶質Ｍを溶解させ、溶質溶解助溶媒ＳＭを得るものであり、この実施例ではエタノール５０ｍｌに対してアセチルサリチル酸を２．５ｇ溶解させた。
【００３７】
（２）超臨界流体及び溶質溶解超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は溶媒ガスＦＧとなって主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で主管路７内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路７内が安定した超臨界状態となった後、ポンプ７４ａを起動することにより、溶質溶解助溶媒ＳＭが超臨界流体Ｆとともに主管路７内に位置することとなり、ここで両者が混ざり合って溶質溶解超臨界流体Ｓが生成される。
【００３８】
（３）粉粒体の生成・回収
次いでバルブＶ４を開放すると、捕集器２内は大気圧となっているので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られ、回収シート２５に吸着されて回収される。
このとき、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスＦＧは、助溶媒ガスＨＧや微粉粒体Ｇ０をともなって排気口２４から排出され、通気口８４を通じて中空糸分離膜８１内に供給される。ここでは溶媒ガスＦＧと助溶媒ガスＨＧのみが中空糸分離膜８１内面を透過して筐体８８内に移動し、通気口８７から排気管路７３を通じて外部に排気されることとなる。この際、中空糸分離膜８１の内周面に微粉粒体Ｇ０が残存して捕捉されることとなる。その後、微粉粒体Ｇ０がある程度溜まった時点で通気口８５を開放し、加振機構９あるいは逆洗機構１１を操作して中空糸分離膜８１の内周面に付着した微粉粒体Ｇ０を振り落とすとともに、通気口８４から溶媒ガスＦＧ等を供給して微粉粒体Ｇ０を通気口８５から外部に取り出して回収する。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の超臨界微粒子製造装置のうち回分式ＲＥＳＳ法を実施するための装置を示すブロック図である。
【図２】本発明の超臨界微粒子製造装置のうち流動式ＲＥＳＳ法を実施するための装置を示すブロック図である。
【図３】フィルタユニットの二種の形態を示す縦断側面図である。
【図４】従来の二種の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００４０】
Ｄ        超臨界微粒子製造装置
１        反応器
１０      攪拌器
２        捕集器
２０      ノズル
２１      筐体
２３      フィルタ
２４      排気口
２５      回収シート
３        ボンベ
４        チラーユニット
５        ポンプ
６        予熱器
７        主管路
７１      戻り管路
７１ａ    リリーフ弁
７２      助溶媒供給管路
７２ａ    ポンプ
７２ｂ    逆止弁
７３      排気管路
７３ａ    ポンプ
７４      溶質供給管路
７４ａ    ポンプ
８        フィルタユニット
８０      丸棒
８１      中空糸分離膜
８２      シーラー
８３      閉塞板
８４      通気口
８５      通気口
８６      通気口
８７      通気口
８８      筐体
９        加振機構
１１      逆洗機構
１１ａ    ボンベ
１１ｂ    バルブ
Ｆ        超臨界流体
ＦＧ      溶媒ガス
Ｇ        粉粒体
Ｇ０      微粉粒体
Ｈ        助溶媒
ＨＧ      助溶媒ガス
Ｍ        溶質
Ｐ１      圧力センサ
Ｐ２      圧力センサ
Ｓ        溶質溶解超臨界流体
ＳＭ      溶質溶解助溶媒
Ｖ１      バルブ
Ｖ２      バルブ
Ｖ３      バルブ
Ｖ４      バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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