(57)【要約】【課題】ビヒクル中の樹脂分濃度が高い場合でも均一に溶解され、異物の少ない有機ビヒクルからなる無機粉末含有ペーストを提供する。【解決手段】無機粉末と有機溶媒とバインダー樹脂からなる無機粉末含有ペーストを次の（Ａ）〜（Ｄ）の工程を含む方法により製造する、無機粉末含有ペーストの製造方法、およびその方法により製造された無機粉末含有ペーストならびにそれを用いたディスプレイパネル用部材の製造方法。（Ａ）沸点の異なる２種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造する工程、（Ｂ）有機ビヒクル濾過工程、（Ｃ）有機ビヒクル中の有機溶剤揮散工程、（Ｄ）有機ビヒクル中の無機粉末分散工程。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粉末と有機溶媒とバインダー樹脂からなる無機粉末含有ペーストの製造方法であって、下記（Ａ）〜（Ｄ）の工程を順次行うことを特徴とする無機粉末含有ペーストの製造方法。
（Ａ）沸点の異なる２種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造する工程
（Ｂ）有機ビヒクルを濾過する工程
（Ｃ）有機ビヒクル中の有機溶剤の一部を揮散させる工程
（Ｄ）有機ビヒクル中に無機粉末を分散させる工程
【請求項２】
沸点の異なる２種以上の有機溶剤のうち最も沸点の低い有機溶媒とその次に沸点の低い有機溶媒の沸点差が、３０℃以上であることを特徴とする、請求項１に記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項３】
沸点の異なる２種以上の有機溶剤のうち最も沸点の低い有機溶剤の沸点が１００〜１８０℃の範囲内にあることを特徴とする、請求項１または２に記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項４】
沸点の異なる２種以上の有機溶剤の溶解度パラメーターが８．５〜９．５の範囲内にあることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法によって製造された無機粉末含有ペースト。
【請求項６】
無機粉末がガラス、耐火物フィラー、蛍光体、金属または金属酸化物から選ばれる少なくとも１種の粉末であることを特徴とする、請求項５に記載の無機粉末含有ペースト。
【請求項７】
感光性有機成分を含むことを特徴とする、請求項５または６に記載の無機粉末含有ペースト。
【請求項８】
ディスプレイの電極、誘電体、隔壁、蛍光体、ブラックストライプの形成に用いられることを特徴とする、請求項５〜７のいずれかに記載の無機粉末含有ペースト。
【請求項９】
少なくとも基板上に無機粉末含有ペーストが塗布される工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、無機粉末含有ペーストが請求項５〜８のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストであることを特徴とする、ディスプレイパネル用部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機粉末含有ペーストの製造方法、とくに無機粉末含有ペーストに用いる有機ビヒクルの製造方法と、その製造方法により製造された有機ビヒクルを用いた無機粉末含有ペースト、およびそれを用いたプラズマディスプレイ、プラズマアドレス液晶ディスプレイなどのディスプレイパネル用部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
厚膜ペーストは、古くから伝統産業の釉として発達してきたが、製品の再現性と高い生産性の印刷技術からエレクトロニクス産業に応用されている。厚膜ペーストは、一般的には樹脂と溶剤からなるビヒクルに粉体化された無機物を分散させてペースト化される。この無機粉末含有ペーストとしては、配線や電極用の導体ペースト、抵抗体を形成する抵抗体ペースト、コンデンサーを作製するコンデンサーペースト、素子を被覆して保護したり、配線交又部を絶縁するガラスペーストなどがある。また、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略称することもある。）に用いられる無機粉末含有ペーストとしては、電極形成用の導体ペースト、誘電体層や隔壁を形成するガラスペースト、蛍光体粉末が分散された蛍光体ペースト、そして、前面板のブラックストライプ形成に用いられる黒色ペーストなどがある。
【０００３】
これら無機粉末含有ペーストは、これまでスクリーン印刷による造膜形成が行われてきたが、ＰＤＰのようなディスプレイパネル部材を作製する上では、大面積で厚膜を形成することが必要となる。スクリーン印刷では所望の膜厚にするために印刷を多数回繰り返さなければならず、非常に作業効率が悪いものである。そこで、１回の塗布で厚膜を形成する方法として、ドクターブレード法あるいはスリットダイコーター法などが提案されている。
【０００４】
この１回の塗布で厚膜を形成する方法に用いられる無機粉末含有ペーストは、スクリーン印刷用ペーストとは異なる性能が求められる。例えば、スクリーン印刷では、塗膜欠陥があっても重ね塗りを行うため、塗膜の欠陥とはなりにくいが、１回の塗布で厚膜を形成する場合、異物があると欠陥となるためペーストの濾過を精密にする必要がある。また、１回で厚膜を形成するためにビヒクル中の樹脂分濃度を高くする必要がある。
【０００５】
従来、無機粉末含有ペースト用のビヒクルの製造方法としては、エチルセルロース、ニトロセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等の高分子をジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートやテルピネオール等の有機溶剤中で溶解して粘度を調整したものが用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
しかしながら、有機ビヒクル中の樹脂分濃度が高くなると、樹脂の溶解が不十分で不完全な溶解物が多くなったり、粘度が高いために、濾過時に孔径の小さいフィルターを使用すると濾過時間が長く、製造コストが高くなる問題があった。
【特許文献１】特開平６−３２５６１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで本発明の課題は、上記問題点に鑑み、沸点の異なる２種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造し、ペーストとしての特性を損なうことなく濾過後に有機ビヒクルの一部を揮散させ、濾過特性を良くすることが可能な無機粉末含有ペーストの製造方法、およびその方法により製造された無機粉末含有ペーストならびにそれを用いたディスプレイパネル用部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明に係る無機粉末含有ペーストの製造方法は、無機粉末と有機溶媒とバインダー樹脂からなる無機粉末含有ペーストの製造方法であって、下記（Ａ）〜（Ｄ）の工程を順次行うことを特徴とする方法からなる。
（Ａ）沸点の異なる２種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造する工程
（Ｂ）有機ビヒクルを濾過する工程
（Ｃ）有機ビヒクル中の有機溶剤の一部を揮散させる工程
（Ｄ）有機ビヒクル中に無機粉末を分散させる工程
【０００９】
また、本発明に係る無機粉末含有ペーストは、このような方法により製造されたものからなる。
【００１０】
さらに、本発明に係るディスプレイパネル用部材の製造方法は、少なくとも基板上に無機粉末含有ペーストが塗布される工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、無機粉末含有ペーストが上記のような無機粉末含有ペーストであることを特徴とする方法からなる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、無機粉末含有ペーストを製造するに際し、ビヒクル中の樹脂分濃度が高い場合でも均一に溶解され、異物の少ない有機ビヒクルを低コストで製造できる方法を提供できる。さらに、異物の少ない無機粉末含有ペーストを得ることができるため、歩留まりの高いプラズマディスプレイパネル用部材を製造する方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明について、望ましい実施の形態とともに詳細に説明する。
本発明の無機粉末含有ペーストは、無機粉末と有機ビヒクルおよび粘度調整のための有機溶剤や添加剤成分から構成される。無機粉末の含有量は、３５〜９５重量％、さらには、４０〜９０重量％であることが焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さくなり好ましい。ペースト中の無機粉末としては、ガラス粉末、金属粉末、耐火物フィラー、蛍光体粉末などが挙げられる。
【００１３】
ガラス粉末としては、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０-7〜１００×１０-7であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化硼素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。本発明におけるガラス粉末としては、主として低融点ガラス粉末からなることが好ましい。低融点ガラス粉末のガラス転移温度は、４３０〜５００℃、ガラス軟化点は、４７０〜６２０℃であることが好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこのような範囲内にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。ガラス粉末の粒子径は、作製しようとする隔壁の線幅や高さを考慮して選ばれるが、体積基準分布の中心径が１〜６μｍ、最大粒子サイズが３０μｍ以下、比表面積１．５〜４ｃｍ2／ｇであることが好ましい。
【００１４】
金属粉末としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＰｔの群から選ばれる少なくとも１種を含むものが使用できる。これらは、単独、合金、混合粉末のいずれの状態であっても用いることができる。金属粉末の粒子径としては、体積基準分布の中心径が０．７〜６μｍが好ましい。より好ましくは１．３〜４μｍである。粒子径がこの範囲にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００１５】
金属酸化物粉末としては、Ａｌ2Ｏ3、Ｃｕ2Ｏ、Ａｇ2Ｏ、Ａｕ2Ｏ、ＦｅＯ、の中から選ばれる少なくとも１種類を含む物が使用できる。これらは、単独、合金、混合粉末のいずれの状態であっても用いることができる。金属粉末の粒子径としては、体積基準分布の中心径が０．７〜６μｍが好ましい。より好ましくは１．３〜４μｍである。粒子径がこの範囲にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００１６】
耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。ＰＤＰの外光反射を低減し、実用上のコントラストを上げるために隔壁を暗色にする場合には、耐火性の黒色顔料として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−ＡＬ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ等の顔料を用いてもよい。一方、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導く目的で隔壁を白くする場合には、耐火性の白色顔料としてチタニアなどを用いてもよい。
【００１７】
蛍光体粉末としては、例えば、赤色では、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、ＹＶＯ4：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、Ｙ2Ｏ3Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ2Ｏ3などがあげられる。緑色では、Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、ＺｎＳ：Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ｃｕ，Ａｌ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ，Ａｓ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｔｂ、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ、ＺｎＯ：Ｚｎなどが挙げられる。青色では、Ｓｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ16Ｏ27：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ14Ｏ24：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、Ｙ2ＳｉＯ3：Ｃｅなどが挙げられる。
【００１８】
本発明における有機ビヒクルは、バインダー樹脂を有機溶剤中に溶解させたもので、公知のものが使用できるが、バインダー樹脂は、焼成時に酸化または／および分解または／および気化し、炭化物が無機物中に残存しないことが好ましく、具体的には、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が挙げられる。また、バインダー樹脂が感光性の場合は、炭素−炭素二重結合を有する化合物から選ばれた成分の重合または共重合により得られる。その場合、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などの不飽和カルボン酸などの不飽和酸を共重合することによって、感光後のアルカリ水溶液での現像性を向上することができる。
【００１９】
本発明の有機ビヒクルでは、バインダー樹脂を有機溶剤に溶解する際、沸点差がある２種以上の有機溶剤を用いることが重要となる。無機粉末含有ペーストを厚く形成するために有機ビヒクル中のバインダー樹脂濃度を高くするとバインダー樹脂の溶解が不十分で不完全な溶解物が多くなったり、粘度が高いために、濾過時に孔径の小さいフィルターを使用すると濾過時間が長く、製造コストが高くなる問題がある。そこで、本発明では、バインダー樹脂の溶解溶剤の他に低沸点の溶剤を加え、溶剤量を増やし溶解性を向上させ、さらに粘度を下げて濾過時間を短くする。濾過後に低沸点の溶剤を揮散させ、目的の有機溶剤量と粘度を持つ有機ビヒクルを作製する。
【００２０】
有機溶剤の沸点差は３０℃以上であることが好ましく、より好ましくは５０℃以上である。沸点差が３０℃以上ある有機溶剤を用いることで、濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散しやすく、沸点差が３０℃未満の場合、低沸点の有機溶剤が残り、目的の有機溶剤量と粘度を持つ有機ビヒクルが得られにくくなる場合がある。
【００２１】
低沸点の有機溶剤は、沸点が１００〜１８０℃の範囲内にあることが好ましく、より好ましくは１００〜１６０℃の範囲内である。低沸点の有機溶剤の沸点が１００〜１８０℃の範囲内にあることで、濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散しやすく、さらに低沸点の有機溶剤を揮散させる時間が短くなり好ましい。
【００２２】
沸点差がある２種以上の有機溶剤は、溶解度パラメーターが８．５〜９．５の範囲内にあることが好ましい。より好ましくは、８．７〜９．４の範囲内である。溶解度パラメーターが８．５〜９．５の範囲内にあることで、バインダー樹脂の溶解性を向上することができる。溶解度パラメーターがこの範囲外にある有機溶剤を用いた場合、有機溶剤量を多くしてもバインダー樹脂の溶解性が向上しない場合がある。さらに、溶解性が良好な有機溶剤を組み合わせても濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散する場合にバインダー樹脂が析出する場合ある。溶解度パラメーターが８．５〜９．５の範囲内にある有機溶剤を用いることで濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散しても良好な有機ビヒクルを得ることができる。溶解度パラメーター（ＳＰ）は、次のHidebrandの式を用いて求めることができる。
ＳＰ＝Ｋ（γ／Ｖｍ1/3）0.43
Ｋ：定数、Ｖｍ：分子容量、γ：表面張力
表面張力は、次式（１）を用いて最大泡圧法で求めることができる。
γ＝１／２ｇＲ（ρ１ｈ１−ρｈ）
ρ１：マノメーターの液体の密度
ｈ  ：マノメーターの高さの差
ｇ  ：重力定数
ρ１ｈ１：圧力計により測定した値
ρ  ：測定溶剤の密度
ｈ  ：毛管の先端と液面の距離
Ｒ  ：毛管の半径
【００２３】
具体的な有機溶剤としては、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、テルピネオール、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコール−ｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコール−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコール−ｎ−ブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールフェニルエーテル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、ジプロピレングリコール−ｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコール−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等とイソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、第二ブチルアルコール、イソブチルアルコール、３−ペンタノール、ｎ−ブチルアルコール、第二ブチルアルコール、イソアミルアルコール、メチルアミルアルコール、ｎ−アミルアルコール、メチルｎ−ブチルエーテル、１，４−ジオキサン、ジエチルセロソルブ、ｎ−ブチルエーテル、酢酸イソプロピル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソブチル、酢酸ｎ−ブチル、炭酸ジエチル、酢酸イソアミル、酢酸メチルセロソルブ、酢酸メチルアミル、乳酸エチル、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、２−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール等の組み合わせが挙げられる。
【００２４】
有機ビヒクルは、公知の加熱撹拌溶解機などを用いて溶解することができるが、攪拌機は、防爆構造とすることが好ましい。溶解条件は、用いるバインダー樹脂や有機溶剤によって異なるが、通常２５〜１５０℃の温度で１〜７２時間程度行われる。
【００２５】
有機ビヒクル中のバインダー樹脂の濃度は、無機粉末含有ペーストの塗布性や塗布膜厚によって選ばれるが、通常５〜５０重量％の範囲である。
【００２６】
沸点差がある２種以上の有機溶剤において、高沸点の有機溶剤（Ａ）と低沸点の有機溶剤（Ｂ）の比率は、Ａ／Ｂ＝８０／２０〜２０／８０範囲内であることが好ましく、より好ましくは、Ａ／Ｂ＝７０／３０〜３０／７０の範囲である。Ａ／Ｂの比がこの範囲内であることで、有機ビヒクルの溶解性が向上でき、未溶解物が減少する。また、濾過性が向上でき、濾過後の低沸点の有機溶剤を容易に揮散することができる。
【００２７】
次に、有機ビヒクルを濾過する。濾過は、未溶解のバインダー樹脂や混入した異物などを分離するために行うので、通常の濾紙やフィルターといった膜分離法で十分である。膜分離法は、主に圧力によって物質を分離するため省エネルギーにもなる。具体的には、例えば、フィルターホルダーにカートリッジフィルターをセットし有機ビヒクルを０．０１〜１．０Ｐａ程度の圧力をかけて押し出す。
【００２８】
濾過に用いるフィルターは、公知のものが使用できる。例えば、プリーツ状メディアをポリプロピレンやステンレスで成型したエレメント状フィルターなどが好ましく用いることができる。また、フィルターの有効濾過面積が大きいものを使用することで、濾過時間を短くすることもできる。
【００２９】
用いるフィルターの孔径は、なるべく小さいものを用いると濾過精度が向上し、ペースト化し、ペースト塗布時の欠陥を抑制することができるため好ましい。フィルター孔径は、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは２μｍ以下である。
【００３０】
濾過後に有機ビヒクル中の低沸点溶剤を揮散させ、目的の粘度を持つ有機ビヒクルに仕上げる。低沸点溶剤を揮散させる方法としては、公知の濃縮装置等が使用できる。例えば、ロータリーエバポレーター等を用いて、回転数、バス温度、ベーパー温度、真空度等を用いる有機溶剤に合わせて調節する。また、濃縮装置に真空制御ユニットやベーパーセンサー等を組み合わせると有機溶剤の突沸を抑えながら使用条件に合った運転ができるため好ましい。
【００３１】
本発明における添加剤成分としては、感光性モノマー、光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、チキソ剤などを挙げることができる。
【００３２】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する化合物が多く用いられている。官能基として、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。具体的には、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。
【００３３】
光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、チキソ剤などは、公知慣用のものが使用できる。
【００３４】
本発明の無機粉末含有ペーストは、各種成分を所定の組成となるように調合した後、プラネタリーミキサー等のミキサーによって予備分散し、３本ローラーなどの分散機で分散・混練手段によって均質に作製する。
【００３５】
次に、本発明の無機粉末含有ペーストに用いる有機ビヒクルの製造方法で作製された有機ビヒクルを用いた無機粉末含有ペーストをディスプレイパネル用部材への適用する例について説明する。
【００３６】
基板上に、書き込み電極として、感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィー法により、ストライプ状電極を形成し、この基板に誘電体ペーストを塗布した後、５００〜６００℃で焼成して、誘電体層を形成する。
【００３７】
さらに、誘電体層上に感光性ガラスペーストを用いて、フォトリソ法でパターン形成後、５００〜６００℃で１０〜６０分間焼成し、ストライプ状のパターンの隔壁を形成する。
【００３８】
このようにして形成された隔壁に、上記蛍光体ペーストを形成する。蛍光体の形成方法は特に限定されないが、例えば、スクリーン印刷法、口金から蛍光体ペーストを吐出する方法、感光性ペースト法などが挙げられる。蛍光体ペーストを塗布して乾燥させた後、例えば、５００℃で３０分焼成して隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成する。
【実施例】
【００３９】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の濃度（％）は重量％である。
【００４０】
実施例１〜５、比較例１
まず、有機ビヒクルを作製した。エチルセルロース（ハーキュレス社製、グレード：Ｔ−１０）２００ｇと表１に示した有機溶剤をフラスコに仕込み、６０℃で４時間溶解させた。得られた有機ビヒクルの粘度を表１に示した。続いて、フィルターホルダー（アドバンテック東洋株式会社製）にカートリッジフィルター（アドバンテック東洋株式会社製、タイプ：ＭＣＰ−ＪＸ−Ｃ１０Ｓ、粒子捕捉率：＞９９％（１μｍ））をセットし、０．１ＭＰａの圧力で濾過した。濾過時間を表１に示した。
【００４１】
濾過した有機ビヒクルをロータリーエバポレータ（ヤマト科学社製、ＲＥ５００型）に仕込み、低沸点の有機溶剤を取り除いた。ロータリーエバポレータの運転条件は、８０ｒｐｍ、１５０℃で行った。得られた有機ビヒクルの粘度を表１に示した。次に、得られた有機ビヒクルを用いて蛍光体ペーストを作製した。赤色蛍光体粉末（化成オプトニクス社製、ＫＸ−５０４Ａ）８００ｇ、得られた有機ビヒクル８００ｇ、およびテルピネオール４００ｇを混合し、プラネタリーミキサー（特殊機化工業社製）用いて予備混練（４５ｒｐｍで１時間）した後、３本ローラーを用いて混練し、蛍光体赤色ペーストを得た。
【００４２】
同様に緑色蛍光体ペースト、青色蛍光体ペーストを作製した。緑色蛍光体ペーストは、緑色蛍光体粉末（化成オプトニクス社製、ＫＸ−５０６Ａ）８００ｇ、得られた有機ビヒクル８００ｇ、およびテルピネオール６００ｇ、青色蛍光体粉末（化成オプトニクス社製、ＫＸ−５０１Ａ）８００ｇ、得られた有機ビヒクル８００ｇ、およびテルピネオール７００ｇとした。
【００４３】
次に、５０インチのガラス基板（ＰＤ−２００；旭硝子（株）製）を使用してＡＣ（交流）型プラズマディスプレイパネルの背面板を形成した。
【００４４】
基板上に、書き込み電極として、回収・処理した無機粉末を用いた感光性銀ペースト（東レ社製）を用いてフォトリソグラフィー法により、ピッチ１４０μｍ、線幅６０μｍ、焼成後厚み４μｍのストライプ状電極を形成した。この時のパターン形成性に問題は見られなかった。この基板に誘電体ペースト（東レ社製）を塗布した後、５５０℃で焼成して、厚み１０μｍの誘電体層を形成した。
【００４５】
さらに、感光性隔壁ペースト（東レ社製）を用いてフォトリソグラフィー法により、パターン形成後、５７０℃で１５分間焼成し、ピッチ１４０μｍ、線幅２０μｍ、高さ１００μｍのストライプ状の隔壁パターンを形成した。
【００４６】
このようにして形成された隔壁に得られた各色蛍光体ペーストを口金から蛍光体ペーストを吐出する装置（東レ社製）を用いて蛍光体ペーストを塗布し、焼成（５００℃、３０分）して隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成した。蛍光体ペーストの塗布状態を表１に示した。
【００４７】
次に、前面板を以下の工程によって作製した。まず、背面板と同じガラス基板上に、ＩＴＯをスパッタ法で形成後、レジスト塗布し、露光・現像処理、エッチング処理によって厚み０．１μｍ、線幅２００μｍの透明電極（東レ社製）を形成した。また、黒色銀粉末からなる感光性銀ペースト（東レ社製）を用いてフォトリソグラフィー法により、焼成後厚み１０μｍのバス電極を形成した。電極はピッチ１４０μｍ、線幅６０μｍのものを作製した。
【００４８】
さらに、電極形成した前面板上に透明誘電体ペーストを２０μｍ塗布し、４３０℃で２０分間保持して焼き付けた。次に形成した透明電極、黒色電極、誘電体層を一様に被覆するように電子ビーム蒸着機を用いて、厚みは０．５μｍのＭｇＯ膜を形成して前面板を完成させた。得られた前面ガラス基板を、前記の背面ガラス基板と貼り合わせ封着した後、放電用ガスを封入し、駆動回路を接合してプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）を作製した。このパネルに電圧を印加して表示を観察した結果を表１に示した。
【００４９】
実施例１〜３で得られた有機ビヒクルを用いた蛍光体ペーストの塗布性は良好であった。また、ＰＤＰパネルに電圧を印加して表示を観察したところ、表示状態は良好であった。
【００５０】
実施例４で得られた有機ビヒクルは、低沸点の溶剤を揮散後に一部バインダー樹脂が析出していた。これを用いて蛍光体ペーストを作製後、口金から蛍光体ペーストを吐出する装置で蛍光体層を形成したが、口金の一部に詰まりが発生した。口金の洗浄、塗布を繰り返して蛍光体層を形成したところ、隔壁の側面および底部に蛍光体層は問題なく形成できた。また、ＰＤＰパネルに電圧を印加して表示を観察したところ、表示状態は良好であった。
【００５１】
実施例５で得られた有機ビヒクルは、低沸点の溶剤を揮散後でも低沸点の溶剤が多く残ったため、得られた蛍光体ペーストの粘度が低くなり、隔壁側面の蛍光体層が薄く形成された。また、ＰＤＰパネルに電圧を印加して表示を観察したところ、表示状態は良好であった。
【００５２】
比較例１では、低沸点の溶剤を用いずに有機ビヒクルを作製した。これを実施例１〜５と同様に濾過を行ったが、１００ｇ濾過したところでフィルターが目詰まりし、濾過ができなかった。有機ビヒクルの濾過を行わず、蛍光体ペーストを作製し、ＰＤＰを作製しようとしたが、蛍光体ペーストを塗布する際に口金に蛍光体ペーストが詰まり、ＰＤＰが作製できなかった。また、口金の洗浄、塗布を繰り返しても口金の詰まりは解消できなかった。
【００５３】
【表１】
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