(57)【要約】      （修正有）【課題】高磁気特性を維持して高流動化を達成し得るボンド磁石用のコンパウンドおよび高磁気特性を有する希土類ボンド磁石を提供する。【解決手段】ボンド磁石用のコンパウンドは、希土類磁性粉末と樹脂バインダーとを混合して成形される。希土類磁性粉末は、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲で、粒径２０μｍ以下の微細粉末を１４〜４５ｗｔ％の範囲で含むと共に、粒径１００μｍ以上の粗粉末を２０〜５０ｗｔ％の範囲で含む。樹脂バインダーは、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁性粉末と樹脂バインダーとを混合したボンド磁石用のコンパウンドであって、
前記希土類磁性粉末は、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲で、粒径２０μｍ以下の微細粉末を１４〜４５ｗｔ％の範囲で含むと共に、粒径１００μｍ以上の粗粉末を２０〜５０ｗｔ％の範囲で含み、
前記樹脂バインダーは、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂である
ことを特徴とするボンド磁石用のコンパウンド。
【請求項２】
前記重合脂肪酸系ポリアミド樹脂の融点は、１７０〜１９５℃の範囲である請求項１記載のボンド磁石用のコンパウンド。
【請求項３】
前記希土類磁性粉末は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末またはＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末である請求項１または２記載のボンド磁石用のコンパウンド。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載のボンド磁石用のコンパウンドを用いた希土類ボンド磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ボンド磁石用のコンパウンドおよび該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種の磁性粉末と樹脂バインダーとを混合して成形固化させた所謂ボンド磁石が、例えばコンピュータにおけるハードディスク用スピンドルモータの回転子、リニアモータの固定子、あるいは各種の機器に使用される制御用の回転センサ等、産業上および民生用の分野で広く使用されている。
【０００３】
近年、各種機器の小型化に伴って、前記ボンド磁石についても、益々小型化、高特性化の要求が高まっており、前記磁性粉末としては、高い磁気特性が得られる希土類磁性粉末が用いられている。前記ボンド磁石として、高い磁気特性を得るためには、磁性粉末の種類を限定したもとで、その磁性粉末の配合量を多くすればよいが、以下の点が問題となる。
【０００４】
すなわち、一般にボンド磁石は射出成形により成形されるため、ボンド磁石の原料となるコンパウンドの流動性が成形性に大きく影響する。しかるに、磁気特性を高特化するために磁性粉末の配合量を多くする、言い替えると樹脂バインダーの配合量を少なくすると、磁性粉末に対する樹脂バインダーの割合が少なくなり、コンパウンドの流動性が低下してしまう。従って、樹脂バインダーの割合を低減するには限度があり、磁性粉末および樹脂バインダーの割合を変えるだけでは、市場の要求を十分に満たすレベルのボンド磁石が得られないのが現状である。なお、コンパウンドとは、表面処理した磁性粉末と樹脂バインダー、場合によっては、滑剤、酸化防止剤を添加して混練、ペレット化し、射出成形用原料として使用されるものである。
【０００５】
前記問題に対処するものとして、磁性粉末の粒径を制御すると共に樹脂バインダーの高流動化を図ることで、ボンド磁石用のコンパウンドの高流動および高磁気特性を達成し得るようにしたものが、特許文献１として提案されている。
【特許文献１】特開２００２−１３４３１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１において規定している磁性粉末の粒径および樹脂バインダーの流動性の組合わせのみでは、その他の不確定要素が多く、定常的に市場が要求するレベルの流動性および高磁気特性のコンパウンドが得られるものではなかった。
【０００７】
そこで本願発明者は、前記課題の解決策を種々模索したところ、希土類磁性粉末の平均粒径のみならず、粒径が２０μｍ以下の微細粉末および粒径が１００μｍ以上の粗粉末の割合を限定すると共に、樹脂バインダーとして、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂を用いることで、市場が要求するレベルの流動性および高磁気特性を有するコンパウンドが定常的に得られることを知見した。
【０００８】
すなわちこの発明は、従来の技術に係る前記課題に鑑み、これを好適に解決するべく提案されたものであって、高磁気特性を維持して高流動化を達成し得るボンド磁石用のコンパウンドおよび高磁気特性を有する希土類ボンド磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を克服し、所期の目的を好適に達成するため、本発明に係るボンド磁石用のコンパウンドは、
希土類磁性粉末と樹脂バインダーとを混合したボンド磁石用のコンパウンドであって、
前記希土類磁性粉末は、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲で、粒径２０μｍ以下の微細粉末を１４〜４５ｗｔ％の範囲で含むと共に、粒径１００μｍ以上の粗粉末を２０〜５０ｗｔ％の範囲で含み、
前記樹脂バインダーは、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂であることを特徴とする。
【００１０】
また前記コンパウンドは、融点が１７０〜１９５℃の範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂を用いてもよい。
更に、前記希土類磁性粉末として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末またはＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末を用いることができる。
【００１１】
前記課題を克服し、所期の目的を好適に達成するため、本願の別発明に係る希土類ボンド磁石は、
平均粒径が３０〜１００μｍの範囲で、粒径２０μｍ以下の微細粉末を１４〜４５ｗｔ％の範囲で含むと共に、粒径１００μｍ以上の粗粉末を２０〜５０ｗｔ％の範囲で含む希土類磁性粉末と、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂とを混合したボンド磁石用のコンパウンドを用いたものであることを特徴とする。
【００１２】
また、前記希土類ボンド磁石は、融点が１７０〜１９５℃の範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂、あるいは希土類磁性粉末としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末またはＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末を用いたコンパウンドを用いてもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るボンド磁石用のコンパウンドによれば、希土類磁性粉末の平均粒径、粒径が２０μｍ以下の微細粉末および粒径１００μｍ以上の粗粉末の夫々の割合、および樹脂バインダーの種類を限定することで、高い磁気特性を維持したもとで、高い流動性が得られ、射出成形性が良好となる。具体的には、流動性に関して、ＭＦＲ≧８００ｇ／１０ｍｉｎ(２６０℃の温度で９８１Ｎの荷重を加えた条件)を達成し、高磁気特性に関して、ＢＨｍａｘ≧８.８ＭＧＯｅを達成し得る。また、融点が１７０〜１９５℃の範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂を用いることで、更に流動性が良好となる。更にまた、磁気特性の高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末またはＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末を用いることで、高磁気特性が得られる。
【００１４】
本発明に係る希土類ボンド磁石によれば、本願発明のコンパウンドを用いることで、高い磁気特性が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、本発明に係るボンド磁石用のコンパウンドおよび希土類ボンド磁石につき、好適な実施例を挙げて、以下詳細に説明する。
【実施例】
【００１６】
実施例のボンド磁石用のコンパウンドは、樹脂バインダーと希土類磁性粉末とを混練し、ペレット化したものである。前記希土類磁性粉末は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末またはＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末であり、その平均粒径が３０〜１００μｍの範囲のものが用いられる。また希土類磁性粉末は、粒径２０μｍ以下の微細粉末を、１４〜４５ｗｔ％の範囲で含むと共に、粒径１００μｍ以上の粗粉末を、２０〜５０ｗｔ％の範囲で含んでいる。なお、微細粉末の含有量に関しては、２０〜４０ｗｔ％の範囲、粗粉末の含有量に関しては、２５〜４０ｗｔ％の範囲が夫々より好適である。前記希土類磁性粉末は、急冷凝固法によって製造された磁性素材を所要寸法まで粉砕することで得られた鱗片状のものや、ガスアトマイズ法等により得られた球状のもの等が使用される。
【００１７】
ここで、前記希土類磁性粉末の平均粒径が１００μｍより大きくなると、磁性粉末の充填率が低下し、高磁気特性化が困難となる。また、希土類磁性粉末においては粒径を小さくすると磁気特性が低下する傾向があり、その平均粒径が３０μｍより小さくなっても、高磁気特性化が困難となってしまう。但し、粒径２０μｍ以下の微細粉末の含有量および粒径１００μｍ以上の粗粉末の含有量を、前記の範囲内とすることで、前記平均粒径の磁性粉末間の隙間に微細粉末が入り込むことで高充填率化が可能となり、これによって空隙率が低減して高磁気特性化が達成される。更に、このような組合わせにより、コンパウンドの高流動化が達成される。なお、微細粉末が１４ｗｔ％より少ないと充填量が少なくなることで高磁気特性化が困難となり、また４５ｗｔ％より多くなると、微細粉末が多くなり過ぎることで磁気特性が低下する。また粗粉末が２０ｗｔ％より少ないと、磁気特性が低下し、５０ｗｔ％より多くなると、充填量が少なくなることで高磁気特性化が困難となる。
【００１８】
前記樹脂バインダーは、重合脂肪酸をベースとしたポリアミド樹脂(重合脂肪酸系ポリアミド樹脂)であって、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲のものが用いられる。更に、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂として、融点が１７０〜１９５℃の範囲のものが好適に使用される。そして、前記各条件を満たす希土類磁性粉末および樹脂バインダーを用いて成形されたコンパウンドは、流動性(ＭＦＲ)に関して、ＪＩＳ  Ｋ７２１０−１９９５の流れ性評価方法において、２６０℃の温度で９８１Ｎの荷重を加えた場合に、８００ｇ／１０ｍｉｎ(目標値)以上の流動性が達成され、射出成形性に優れたものとなる。
【００１９】
ここで、前記樹脂バインダーにおける数平均分子量が６０００より小さい場合は、粘度が低過ぎ、磁性粉末との絡み合いが少なく(例えば、水のように低粘度でサラサラだと全く磁性粉末と絡み合わない)、分離し易くなり、コンパウンドの流動性が低下し、また１４０００より大きくなると、粘度が高過ぎ、その結果としてコンパウンドの流動性が低下する。また末端官能基の量が酸価＞３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価＞３ｍｇＫＯＨ／ｇの場合は、溶融・混練時に、反応(ポリアミド樹脂の高分子化または磁性粉末表面処理剤との反応)が進んで増粘し、流動性が悪化する。更に、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂の融点が１７０℃より低いと、耐熱性が低下し、また１９５℃より高いと、混練・射出成形温度を上げる必要があり、加工性が悪化する。
【００２０】
実施例の希土類ボンド磁石は、前述したコンパウンドを用いて、一軸または二軸の射出成形機による射出成形により得られる。そして、前記コンパウンドを用いることで、希土類磁性粉末の高充填率が達成され、成形された希土類ボンド磁石の磁気特性は、ＢＨｍａｘで８.８ＭＧＯｅ(目標値)以上の高磁気特性が得られる。なお、射出成形機としては、混練強度の強い二軸の方が好適である。
【００２１】
〔実験例〕
以下に、本発明に係るボンド磁石用のコンパウンドを、図１に示す実施例１〜４および比較例１〜４の条件で製造し、その流動性(ＦＭＲ)および得られたコンパウンドから射出成形した希土類ボンド磁石の磁気特性について測定した実験例を示す。
なお、実験例における重合脂肪酸系ポリアミド樹脂の種類、Ａ〜Ｄに関しては、以下に規定したものである。
数平均分子量・・・・Ａ：７０００、Ｂ：８９００、Ｃ：１５０００
Ｄ：７０００
アミン価／酸価・・・Ａ：０.２／０.９、Ｂ：２.０／０.１、Ｃ：０.３／０.８
Ｄ：２.９／３.５
融点・・・・・・・・Ａ：１９３℃、Ｂ：１９３℃、Ｃ：１８８℃
Ｄ：１８６℃
【００２２】
〔実施例１〕
粉砕機を使用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を粉砕し、平均粒径＝５８μｍ、粒径２０μｍ以下の微細粉末の含有量＝３０ｗｔ％および粒径１００μｍ以上の粗粉末の含有量＝３１ｗｔ％を調製した。なお、磁性粉末の粒度分布は、レザー解析法(ホリバＬＡ−７００)を使用して測定した。
前記粉砕粉末をアルゴン雰囲気中で、アルコールで５倍希釈したアミノシラン系カップリング剤溶液に含浸、均一混合、熱硬化させた(カップリング処理)。
次に、ミキサーを用いて、カップリング処理した粉砕粉末(磁性粉末)を重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ａと混合した。
その後、得られた混合物を二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００２３】
前記コンパウンドの流動性(ＦＭＲ)は、島津製作所フローテスターＣＦＴ５００型(ダイ寸法：径１.０ｍｍ、高さ２.０ｍｍ)を使用して、試験温度２６０℃、試験荷重９８１Ｎで測定した。
その結果、ＭＦＲ＝２０３１ｇ／１０ｍｉｎで、前記目標値以上の高流動性を得た。
また磁気特性は、射出成形で径１７ｍｍ、高さ７ｍｍの円柱状の希土類ボンド磁石を作り、理研電子Ｂ−Ｈトレーサを使用して測定した。
その結果、ＢＨｍａｘ＝９.１ＭＧＯｅで、前記目標値以上の磁気特性を得た。
【００２４】
〔実施例２〕
粉砕機を使用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を粉砕し、平均粒径＝４０μｍ、粒径２０μｍ以下の微細粉末の含有量＝３８ｗｔ％および粒径１００μｍ以上の粗粉末の含有量＝４０ｗｔ％を調製した。
実施例１と同じ条件でカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ａとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００２５】
得られたコンパウンドの流動性および該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石の磁気特性を、実施例１と同一条件で測定した結果、表１に示すように、ＭＦＲ＝１８６０ｇ／１０ｍｉｎ，ＢＨｍａｘ＝９.１ＭＧＯｅで、何れも前記目標値以上であった。
【００２６】
〔実施例３〕
実施例２と同じカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ｂとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００２７】
得られたコンパウンドの流動性および該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石の磁気特性を、実施例１と同一条件で測定した結果、表１に示すように、ＭＦＲ＝１１００ｇ／１０ｍｉｎ，ＢＨｍａｘ＝９.０ＭＧＯｅで、何れも前記目標値以上であった。
【００２８】
〔実施例４〕
粉砕機を使用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を粉砕し、平均粒径＝５０μｍ、粒径２０μｍ以下の微細粉末の含有量＝１５ｗｔ％および粒径１００μｍ以上の粗粉末の含有量＝３５ｗｔ％を調製した。
実施例１と同じ条件でカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ａとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００２９】
得られたコンパウンドの流動性および該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石の磁気特性を、実施例１と同一条件で測定した結果、表１に示すように、ＭＦＲ＝１２０２ｇ／１０ｍｉｎ，ＢＨｍａｘ＝９.１ＭＧＯｅで、何れも前記目標値以上であった。
【００３０】
〔比較例１〕
粉砕機を使用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を粉砕し、平均粒径＝５０μｍ、粒径２０μｍ以下の微細粉末の含有量＝９ｗｔ％および粒径１００μｍ以上の粗粉末の含有量＝１０ｗｔ％を調製した。
実施例１と同じ条件でカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ａとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００３１】
得られたコンパウンドの流動性および該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石の磁気特性を、実施例１と同一条件で測定した結果、表１に示すように、ＭＦＲ＝７２０ｇ／１０ｍｉｎ，ＢＨｍａｘ＝８.９ＭＧＯｅで、流動性については前記目標値に達しなかった。
【００３２】
〔比較例２〕
粉砕機を使用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末を粉砕し、平均粒径＝３０μｍ、粒径２０μｍ以下の微細粉末の含有量＝５８ｗｔ％および粒径１００μｍ以上の粗粉末の含有量＝１９.３ｗｔ％を調製した。
実施例１と同じ条件でカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ａとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００３３】
得られたコンパウンドの流動性は低く、測定不能であった。また射出不能のため、ボンド磁石の磁気特性の測定もできなかった。
【００３４】
〔比較例３〕
実施例１と同じカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ｃとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００３５】
得られたコンパウンドの流動性および該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石の磁気特性を、実施例１と同一条件で測定した結果、表１に示すように、ＭＦＲ＝５９０ｇ／１０ｍｉｎ，ＢＨｍａｘ＝８.９ＭＧＯｅで、流動性については前記目標値に達しなかった。
【００３６】
〔比較例４〕
実施例１と同じカップリング処理した粉砕粉末と、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂−Ｄとを混合し、二軸押出機に定量供給して造粒し、ボンド磁石用のコンパウンドを得た。
【００３７】
得られたコンパウンドの流動性は低く、測定不能であった。また射出不能のため、ボンド磁石の磁気特性の測定もできなかった。
【００３８】
すなわち、平均粒径が３０〜１００μｍの範囲で、粒径２０μｍ以下の微細粉末を１４〜４５ｗｔ％の範囲で含むと共に粒径１００μｍ以上の粗粉末を２０〜５０ｗｔ％の範囲で含む希土類磁性粉末と、数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲で、末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲の重合脂肪酸系ポリアミド樹脂とを混合したボンド磁石用のコンパウンドでは、高流動性が達成され、かつ該コンパウンドを用いて成形した希土類ボンド磁石は高い磁気特性を有することが確認された。これに対し、希土類磁性粉末における粒径２０μｍ以下の微細粉末の割合が１４〜４５ｗｔ％の範囲外または粒径１００μｍ以上の粗粉末の割合が２０〜５０ｗｔ％の範囲外の比較例１,２、重合脂肪酸系ポリアミド樹脂の数平均分子量が６０００〜１４０００の範囲外の比較例３および末端官能基の量が酸価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇ、アミン価≦３ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲外の比較例４においては、何れもコンパウンドの流動性において劣るものであった。
【００３９】
なお、前記希土類磁性粉末として、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末を用いた場合の実験例においても、同様の結果であった。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】実験例における各条件および結果を示す表図である。
【図１】
2005236225.tif 000002