(57)【要約】【課題】  ＡｌＮ焼結基板のようなセラミック焼結基板において表面粗さが極めて小さく、しかも欠陥の数が少ない基板およびこのような基板を効率よく製造する方法を提供する。【解決手段】  互いに同種の無機物質で構成される結晶子径１〜５０μｍの複数の結晶相が異種の無機物質で構成される粒界相を介して接合した構造を含んでなるセラミック基板であって、その少なくとも一つの面の算術表面粗さＲａが０．０４μｍ以下である。【選択図】      図１
2005001975.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに同種の無機物質で構成される結晶子径平均１〜５０μｍの複数の結晶相が異種の無機物質で構成される粒界相を介して接合した構造を含んでなるセラミック基板であって、その少なくとも一つの面の算術表面粗さＲａが０．０４μｍ以下であることを特徴とするセラミック基板。
【請求項２】
前記算術表面粗さＲａが０．０４μｍ以下である面に存在する口径０．３〜５０μｍの欠陥の数が平均で１．２５×１０-4個／μｍ2以下であることを特徴とする請求項１記載のセラミック基板。
【請求項３】
単一成分の結晶性無機粒子からなる粉末を、焼結助剤を用いて焼結して得た焼結セラミック基板であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミック基板。
【請求項４】
窒化アルミニウムを主成分とする請求項１乃至３のいずれかに記載のセラミック基板。
【請求項５】
ビッカース硬度が、Ｈｖ１８００〜２２００である、ことを特徴とする請求項１乃至４に記載のセラミック基板。
【請求項６】
アルミナとの摩擦係数が、０．４〜０．７である、ことを特徴とする請求項１乃至４に記載のセラミック基板。
【請求項７】
表面から１０μｍの深さまで主成分以外の物質として酸素が検出される、ことを特徴とする請求項１乃至４に記載のセラミック基板。
【請求項８】
ビッカース硬度が、Ｈｖ１８００〜２２００であり、表面から１０μｍの深さまで主成分以外の物質として酸素が検出される、ことを特徴とするセラミック基板。
【請求項９】
単一成分からなる粉末であって、平均結晶子径０．３〜５０μｍの結晶相を含有する無機粒子からなる粉末を、焼結助剤を用いて焼結して得た焼結セラミック基板を粒度＃２０００〜＃３００００の砥粒を含む導電性砥石を用いた電解インプロセスドレッシング研削により加工することを特徴とする請求項１乃至８の何れかに記載のセラミック基板の製造方法。
【請求項１０】
請求項１乃至８に記載のセラミック基板の算術表面粗さＲａが０．００３〜０．０４μｍである面上に金属薄膜層が接合されてなることを特徴とするメタライズセラミック基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放熱性回路基板等に適したメタライズセラミック並びにその原料基板となるセラミック基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とするセラミック体は、熱伝導性だけでなく、絶縁性、誘電特性、熱膨張特性等の点で優れた特性を有することから、半導体実装用の高機能放熱基板として急速に普及しつつある。このような放熱基板は、通常以下次のような方法で製造されている。
【０００３】
即ち、先ずＡｌＮ粉末および焼結助剤を含むグリーンシートを板状に成形した後、脱脂、焼成して焼結基板を得た後に、該焼結基板の表面を研削又は研磨により、一定の面粗さに仕上げ、その後仕上げられた面上に、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｉ-Ｃｒ，ＴａＮ，Ａｌ，Ｍｏ，Ｗ，Ｚｒなどの第１薄膜層、Ｎｉ，Ｐｔなどの第２薄膜層、Ｃｏ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｄなどの第３薄膜層をこの順序で形成することにより製造されている。なお、金属層を上記のような３層構造とするのは、導電層としての役割を果たす第３薄膜層で使用される金属の窒化アルミニウムに対する密着力が低いために、接着層として第１薄膜層を形成する必要があり（特許文献１参照）、更に両層間の材料の拡散を防止するためにバリヤー層として第２薄膜層を設ける必要があるからである。このようにして表面に金属薄膜層が形成された後に、必要に応じてパターン形成され、その金属薄膜層上に電子素子（例えばレーザーダイオード）が薄膜半田等を用いてマウントされることになる。
【０００４】
ところで、近年の半導体素子の小型化や高集積化に対応するため、半導体素子やキャパシタ等の電子素子搭載用の放熱基板に対する要求も厳しくなってきており、その製造過程で要求される加工精度も高くなっている。例えば、電子素子の接合部の強度のバラツキを小さくし、熱サイクルに対する耐久性を向上させるために金属層の表面粗さはできるだけ小さくする必要がある。また、薄膜形成法で形成される金属膜の表面粗さは、実質的にその下地となるＡｌＮ焼結基板の表面粗さによって決定されるばかりでなく、下地となるＡｌＮ焼結基板の表面粗さが大きいと金属薄膜層の密着力も低下するため、薄膜形成されるＡｌＮ焼結基板の表面も高度に平滑化する必要がある。このため、ＡｌＮ焼結基板の研削又は研磨工程は非常に重要となっている。
【０００５】
ＡｌＮ焼結基板の表面研磨法としては、遊離砥粒を用いた研磨加工が知られており、例えばダイヤモンド砥粒等を含む端盤を回転若しくは左右に移動して基板表面を研磨することによりＲａが０．５μｍ以下の表面粗さの基板が得られている（特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献１】特許第２５６３８０９号
【特許文献２】特開２００２−１７３３６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところが、遊離砥粒を用いてＡｌＮ焼結基板のようなセラミック焼結基板を研磨する場合には、許容できる加工時間内の研削で達成できる表面粗さは通常Ｒａ０．０５μｍ以上である。また、長時間をかけて更に研磨を起こった場合でも、セラミック焼結基板は一般に多くの結晶子が硬さの異なる焼結助剤を含む粒界層を介して接合した構造を有しているため、研磨中に結晶子が脱落してしまうことに起因する表面欠陥（通常１〜５０μｍの口径を有する凹部として観測される）の発生が避けられない（２００μｍ×２００μｍの範囲内に１０個前後発生する）という問題があった。
そこで、本発明は、ＡｌＮ焼結基板のようなセラミック焼結基板において表面粗さが極めて小さく、しかも上記のような欠陥の数が少ない基板およびこのような基板を効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行なった。その結果、セラミック焼結基板の研磨に電解インプロセスドレッシング研削（ＥＬＩＤ研削）加工法を適用したところ、特定の粒度＃２０００以上、＃３００００以下の砥粒を含む導電性砥石を用いて研削加工を行なった場合には、所期の目的を達成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、第一の本発明は、互いに同種の無機物質で構成される平均結晶子径１〜５０μｍの複数の結晶相が異種の無機物質で構成される粒界相を介して接合した構造を含んでなるセラミック基板であって、その少なくとも一つの面の算術表面粗さＲａが０．０４μｍ以下であることを特徴とするセラミック基板、特に前記算術表面粗さＲａが０．０４μｍ以下である面に存在する口径０．３〜５０μｍの欠陥の数が平均で１．２５×１０-4個／μｍ2以下であることを特徴とするセラミック基板である。
【００１０】
上記本発明のセラミック基板は、遊離砥粒を用いた従来の研磨方法では得ることのできないような高度に平滑な表面を有するため、その表面上に金属薄膜を形成した場合の金属薄膜との密着性が高いという特徴を有する。また、ビッカース硬度が、Ｈｖ１８００〜２２００であり、アルミナとの摩擦係数が、０．４〜０．７であり、表面から１０μｍの深さまで主成分以外の物質として酸素が検出されるという特徴を有する。
【００１１】
また、第二の本発明は、単一成分からなる粉末であって、平均結晶子径０．３〜５０μｍの結晶相を含有する無機粒子からなる粉末を、焼結助剤を用いて焼結して得た焼結セラミック基板を粒度＃２０００〜＃３００００の砥粒を含む導電性砥石を用いた電解インプロセスドレッシング研削により加工することを特徴とする前記本発明のセラミック基板の製造方法である。
【００１２】
該本発明の製造方法によれば、新規な本発明のセラミック基板を効率よく製造することが可能である。後述する実験結果に示されるように＃２０００〜＃３００００の砥粒を含む導電性砥石を用いてＥＬＩＤ研削により加工した場合には、延性モードの研削加工が起こり、上記のような優れた平滑性を得ることが可能になったものである。なお、ＥＬＩＤ研削は、導電性砥石を電解ドレッシングで目立てしながらワークを研削する方法であり、シリコン、石英、合金等の効率的な鏡面研削法として知られている。しかしながら、硬さが大きく異なる層が混在したセラミック焼結基板の研削にＥＬＩＤ研削が適用された例はあまり知られておらず、セラミック焼結基板の研削にＥＬＩＤ研削を適用し、その研削条件および得られる研削面の性状を詳細に検討したのは今回が始めてである。また、一般に、セラミックのような硬質材料のすべり系においては極めて高温にならないと延性モードの研削は起こり難く、そのような高温を切削エネルギーだけで得ることは得にくいと言われている状況下、セラミック焼結基板、特にＡｌＮ焼結基板研削について延性モードの研削が可能であることも今回始めて確認されたことである。
【００１３】
また、第三の本発明は、前記本発明のセラミック基板の算術表面粗さＲａが０．００３〜０．０４μｍである面上に金属薄膜層が接合されてなることを特徴とするメタライズセラミック基板である。該本発明のメタライズセラミック基板は、セラミック基板と金属薄膜層の密着力が例えば３Ｋｇｍｍ-2以上と非常に高いばかりでなく、金属薄膜層の算術表面粗さＲａが０．１μｍ以下と非常に平滑であるため、レーザーダイオードやキャパシタ等の電子素子をマウントした場合に電子素子の接合部の強度のバラツキを小さく、熱サイクルに対する耐久性が高いという特徴を有する。この結果、電子素子を表面にマウントした際の歩留まりも、約７０％〜１００％に高まる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のメタライズセラミック基板は、セラミック焼結基板としては従来の基板では見られないような高度な表面平滑性を有し、その表面にメタル薄膜層を形成した場合に、得られるメタライズ基板（本発明のメタライズ基板）の金属薄膜層表面を平滑性の高いものとすることができるばかりでなく、その密着強度も著しく高いものとすることができる。さらに、本発明のメタライズセラミック基板は、硬度が高く、摩擦係数が低く、表面から深い位置まで主成分以外の物質として酸素が検出される。また、本発明のメタライズ基板は、このような優れた特徴を有するため、電子素子を表面にマウントした際の歩留まりが高いばかりでなく、得られる素子搭載基板の品質も優れたものとなる。さらに、本発明の製造方法によれば、上記のような優れた本発明のセラミック基板を効率よく製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のセラミック基板は、互いに同種の無機物質で構成される平均結晶子径１〜５０μｍの複数の結晶相が異種の無機物質で構成される粒界相を介して接合した構造を含んでなるセラミック基板からなる。このような構造は、セラミック基板の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察することにより容易に確認することができる。
【００１６】
一般に、結晶性セラミック粉末を、焼結助剤を用いて焼結することにより得られるセラミック焼結基板は、複数の結晶子が焼結助剤に由来する粒界相（一般に、この粒界層はセラミック材料と焼結助剤が焼結時に反応して得られる物質からなり、結晶子を構成するセラミックとは異なる材質からなり、その硬さも結晶子を構成するセラミックとは大きく異なる）を介して接合した構造を有することは良く知られた事実である。したがって、本発明のセラミック基板は、単一成分の結晶性無機粒子からなる粉末を、焼結助剤を用いて焼結して得た焼結セラミック基板（原料セラミック焼結基板）の表面が上記のような特定の平滑性を有するように加工されたものであるといえる。
【００１７】
上記原料セラミック焼結基板は、例えば単一成分の結晶性無機粒子からなるセラミック粉末、焼結助剤、有機結着剤、可塑剤及び溶剤などを含むスラリーをドクターブレード法等により薄いシート状に加工したもの（グリーンシート）を脱脂および焼結すること、或いは上記の原料粉末などをプレス成型、脱脂、焼成することにより好適に得ることができる。また、原料セラミック焼結基板の形状は特に限定されないが、形状加工が容易であるという観点からその厚さは５０μｍ〜５ｃｍ、特に１００μｍ〜２ｃｍであるのが好適である。
【００１８】
上記方法は、グリーンシートを用いてセラミック焼結基板を得る通常の方法と特に変わるところはなく、使用する各種材料、その使用量、脱脂条件、焼成条件等も従来の方法と特に変わるところはない。たとえば、セラミック粉末としては、その粉末を構成する粒子が結晶相を含有するものであれば特に限定されず、公知のセラミック材料からなるものが使用できる。好適に使用できるセラミック材料を例示すれば、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化珪素、窒化硼素、炭化珪素、ニ酸化ケイ素等を挙げることができる。これらの中でも、放熱基板として使用する場合には熱伝導率が高く（１００Ｗ／ｍＫ〜３２０Ｗ／ｍＫ）、且つ機械的強度（曲げ強度〜８００ＭＰａ）が大きい窒化アルミニウムを使用するのが特に好適である。なお、一般に基板製造時の焼成過程において原料粉末に含まれる結晶子は粒成長し、その殆どが平均結晶子径０．３μｍ〜５０μｍ程度より具体的には０．５〜１０μｍ程度の結晶子となる。このように、平均結晶子径０．３〜５０μｍという大きさは、結晶性のセラミック焼結基板に含まれる結晶子の大きささとして特殊なものではなく、工業的に入手可能なセラミック焼結基板の多くはこのような大きさの結晶子を含んでいる。例えば、市販されている代表的な窒化アルミニウム焼結基板（例えば株式会社トクヤマ製ＳＨ−１５）についてその基板中に含まれる全結晶子中粒度分布を測定するとのその７０〜９８％は結晶子径０．５〜１０μｍの範囲となっている。
【００１９】
また、焼結助剤としては、セラミック粉末の材質に応じて焼結助剤として使用できることが知られているものを何ら制限なく使用することができる。例えば、セラミック粉末として窒化アルミニウム粉末を使用する場合（ＡｌＮ焼結基板の場合）には、酸化カルシウム、アルミン酸カルシウム、リン酸三カルシウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム等が使用される。これら焼結助剤は単独で或いは異なる種類のものを混合して使用することもできる。これら焼結助剤の使用量はセラミック粉末の材質に応じて通常使用される範囲内であり、たとえばＡｌＮ焼結基板の場合には窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して０．１〜１０重量部、好適には１〜７重量部使用される。
【００２０】
本発明のセラミック基板は上記のような構造を有しているにもかかわらず、その少なくとも一つの面の算術表面粗さＲａが０．０４μｍ以下であるという特徴を有する。このような表面粗さは従来の遊離砥粒を用いた研削加工法によりセラミック焼結基板を研削した場合には得ることのできないものである。このような優れた表面平滑性を有することにより、その面上に金属薄膜を形成した場合、金属薄膜との密着性を高いものとすることができるばかりでなく、形成される金属薄膜の算術的表面粗さ自体を小さくすることができる。このような効果の観点から、本発明のセラミック基板における少なくとも一つの面の算術的表面粗さは０．００３〜０．０４μｍ、特に０．００５〜０．０１μｍであるのが好適である。
【００２１】
ここで、算術表面粗さとは、試料表面の凹凸の算術的に求められる平均粗さであり、接触式或いは非接触式の表面粗さ測定装置を用いて測定することにより決定される値である。
【００２２】
また、本発明のセラミック基板は、上記のような効果の観点から更に好適な態様として、前記の平滑な面に存在する口径０．３〜５０μｍの欠陥の数、特に口径１〜１０μｍの欠陥の数が平均で１．２５×１０-4個／μｍ2（２００μｍ×２００μｍの範囲内に５個に相当する）以下、好適には０．５×１０-4個／μｍ2以下であるものを含んでいる。一般にセラミック焼結基板は、硬さの異なる結晶子相と粒界層が混在するという構造的特徴を有するため、研削加工において得られる研削面は粒界破壊が主流の脆性モード除去面となり易い。そのため、従来の研削法により得られる研削面には、結晶子の脱落に起因する最大口径０．３〜５０μｍの欠陥の数が平均で２．５×１０-4個／μｍ2（２００μｍ×２００μｍの範囲内に１０個に相当する）程度存在することになる。これに対して本発明のセラミック基板ではその欠陥数が半分以下となっている。
【００２３】
ここで、口径０．３〜５０μｍの欠陥の数（平均）とは、例えば研削加工表面について任意の視野５個所について金属顕微鏡観察し、２００×２００μｍの範囲内に含まれる口径０．３〜５０μｍの欠陥の数をカウントし、その平均値を求めることによって決定することができる。通常、観測される欠陥は真円状ではなく多角形状をしている。このような場合、長径方向の長さをもって欠陥の口径とする。
【００２４】
本発明のセラミック基板の製造方法は特に限定されないが、前記原料セラミック焼結基板を粒度＃２０００〜＃３００００の砥粒を含む導電性砥石を用いた電解インプロセスドレッシング研削（ＥＬＩＤ研削）により加工することにより好適に製造することができる。ＥＬＩＤ研削方法を適用した場合でも＃３２５〜＃１２００の砥粒を含む導電性砥石を用いた場合には、粒界破壊が主流の脆性モード除去面となり、本発明のセラミック基板を得ることができない。
【００２５】
ここで、ＥＬＩＤ研削方法とは、砥粒を鉄等の導電性ボンド材中に分散、固定化した導電性砥石（メタルボンド砥石）を用い電解によりボンド材を溶出させながらワークの研削を行う方法であり、例えば図１に示すような精密横型ＥＬＩＤロータリー平面研削盤を用いて行うことができる。図１は、代表的な精密横型ＥＬＩＤロータリー平面研削盤の構成図であり、ワーク１（セラミック基板）を研削するための導電性砥石２、砥石の加工面から間隔を隔てて位置する電極３、導電性研削液４を流す研削液供給手段５および砥石と電極との間に電圧を印加しかつその間に流れる電流を所定の範囲に制御するＥＬＩＤ用電源６を含んでなる。導電性砥石２が固定された平面研削盤は、回転軸に空気軸受けを有し、フルクローズドスケールフィードバックにより高分解能（例えば０．１μｍ）位置決め可能な構造となっている。また、ワーク１は平面研削盤に対向する回転可能なワーク固定台に真空チャック等により固定されている。研削に際しては平面研削盤およびワーク固定台を同一の回転方向に異なる回転速度で回転させながらワーク１の被加工面に導電性砥石２の研削面を当触せしめて研削を行うと共に接触面に導電性研削液４を断続的若しくは連続的に供給しながら導電性砥石２と電極３との間に電圧を印加する。そうすることにより研削中にボンド材を溶出させて導電性砥石２表面における砥粒を常に突出した状態にすることが可能となり、効率的に研削加工を行うことができる。
【００２６】
本発明の製造方法で使用する導電性砥石は、それに含まれる砥粒の粒度が＃２０００〜＃３００００のものであれば特に限定されず、砥粒としてはダイヤモンド、ＳｉＣ、アルミナ、ＢＮ等が、ボンド材としては鉄、鋳鉄、カーボン等導電材料で構成される材質が使用できるが、効率よく研削できるという理由から砥粒がダイヤモンドでありボンド材が鋳鉄であるものを使用するのが好適である。
【００２７】
この砥石を用いて、粗研削〜中間研削〜仕上げ研削と段階的に加工を行う。なお、それぞれの工程で使用する砥石粒度は、粗研削で＃３２５〜＃６００、中間研削で＃１２００〜＃２０００、仕上げ研削で＃４０００〜＃３００００であり、要求する表面品位にあわせて適宜選択する。砥石周速は８００〜１２００ｍ／ｍｉｎ程度であり、クーラントは弱導電性水溶性研削液を使用するのがよい。
【００２８】
上記のような方法で製造される本発明のセラミック基板は、高度に平滑な表面を有するため、その平滑面に薄膜形成法により金属薄膜を形成したメタライズ基板（本発明のメタライズ基板）は、セラミック基板と金属薄膜の密着力が高く、金属薄膜表面の算術的表面粗さＲａが小さいという特徴を有する。このため、半導体素子やキャパシタ等の電子素子搭載用の基板として使用した場合、電子素子マウント時の歩留まりが高くなるばかりでなく、電子素子が搭載された基板自体も半導体素子の接合部の強度のバラツキが小さく、熱サイクルに対する耐久性が高いという高品質のものとなる。なお、金属薄膜との密着性に関して付言すれば、ＥＬＩＤ研削を用いた上記方法で製造される本発明のセラミック基板は、その研削加工面上に金属薄膜を形成した場合の当該金属薄膜の密着強度は下地表面の平滑性から予想される密着強度を越えるものである。例えば、研削加工面上にスパッタリング法によりＴｉ薄膜層（厚さ０．１μｍ）を形成した場合の当該Ｔｉ薄膜層の密着力は３．５Ｋｇ／ｍｍ2以上と非常に高いものとなる。これは、おそらくＥＬＩＤ研削によりセラミック基板表面が何らかの改質を受け金属に対する密着性が高い状態に変化しているものと思われる。ＥＬＩＤ研削によりどのような改質を受けているかは今のところ不明であるが、ＥＬＩＤ研削により得られる本発明のセラミック基板は、スパッタリング法によりＴｉ薄膜層（厚さ０．１μｍ）を形成した場合の当該Ｔｉ薄膜層の密着力が３．５Ｋｇ／ｍｍ2以上となる特殊な表面状態の平滑面を有しているといえる。
【００２９】
本発明のメタライズ基板の製造方法は、セラミック基板として本発明のセラミック基板を用いる以外は従来の膜形成法を用いたメタライズ法と特に変わることはない。膜形成法としては薄膜形成法及び厚膜形成法のいずれも採用可能であるが、小型化、高集積度化が要求される半導体素子搭載用基板として使用する場合には、薄膜形成法を採用するのが好適である。特に蒸着法、スパッタリング法、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法は高純度の金属薄膜（メタライズ膜）を厚み精度良く形成可能であるため、これらの方法を採用するのが特に好適である。
【００３０】
例えば、スパッタリング法により金属薄膜層（メタライズ層）を形成するには、形成しようとする物質と同種類の物質からなるスパッタリングターゲットを形成して、当該材料をスパッタリングすることによりセラミック基体上に所望の材料のメタライズ膜を形成することができる。この時、水晶振動子を用いた膜厚モニターで蒸着物質の膜厚を測定することで正確に付着膜厚を管理することが可能である。尚、スパッタリングを行う場合にはセラミック基板を加熱せず、室温のままとしても、加熱しても良い。また、メタライズ膜がガス状の原料からＣＶＤ法により形成できる場合にはＣＶＤ法が好適に採用できる。
【００３１】
また、ＣＶＤ（化学気相蒸着）法によりメタライズ膜を形成する場合には、有機金属ＣＶＤ装置を用いて好適に行うことができる。この方法では真空排気した反応容器内にＴａ（ＯＣ2Ｈ5）5などの原料ガスを窒素などの希釈ガスにより希釈して導入し、反応容器内で熱分解することにより加熱したセラミック基板上にメタライズ膜の形成を行うものである。セラミック基板は膜の成長条件によって異なるが、一般的に５０℃〜１０００℃程度に加熱される。また、予め、形成条件毎の製膜スピードを測定しておくことにより、製膜時間を制御して膜厚を正確に見積もることができる。尚、窒素とともに希釈ガスとしてヘリウム、アルゴン、キセノン、ネオン、クリプトンなどの非堆積性ガスを用いることができる。これらの方法においては、膜形成時にセラミック基板にマスキングを行うことにより形状を任意に変えることもできる。また、製膜後にエッチングにより膜形状を変えることも可能である。
【００３２】
セラミック基板上に形成する金属薄膜の種類や金属薄膜の膜構造（例えば単層にするか複数の層が積層された構造とするか等）は、使用するセラミック基板の材質に応じて適宜決定すればよい。たとえば、セラミック基板として窒化アルミニウム焼結基板を使用する場合には、前記したような三層構造とするのが好ましい。
【００３３】
以下に実施例をあげて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３４】
窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して焼結助剤として酸化イットリウムを５重量部含むグリーンシートを脱脂・焼成することにより得た厚さ１．５ｍｍの窒化アルミニウム焼結基板から２５ｍｍ×２５ｍｍの板状体を４枚切り出し試料とした。なお、試料の表面についてＳＥＭ観察したところ、該窒化アルミニウム焼結基板は、平均粒径２〜６μｍの結晶子が粒界相を介して互いに接合した構造であることが確認された。
上記試料を図１に示す構造を有する精密横型ＥＬＩＤロータリー平面研削盤にセットし、以下の条件でその表面の研削加工を行なった。表１に研削実験システムを示す。
【００３５】
【表１】
2005001975.tif 000003
【００３６】
〔研削条件〕
研削加工は＃３２５，＃６００，＃１２００，＃２０００，＃４０００，＃８０００，＃３００００の鋳鉄ボンドホイール２を使用し，各ホイールをツルーイング，初期電解ドレッシング後，表２に示す条件で実施した。
【００３７】
【表２】
2005001975.tif 000004
【００３８】
研削加工終了後、水洗浄、乾燥処理をしてから、表面粗さ測定装置を用いて研削面の算術的表面粗Ｒａを測定したところ、＃３００００の砥石を使用した場合、約３０分の加工時間においてＲａ＝０．００８μｍとなった。表３にホイール別の表面粗さの測定結果を示す。ホイールが微粒になるほど加工面粗さが向上する結果が得られた。特に＃４０００ホイールでは加工面粗さ０．１２４０μｍＲｙ、０．０１７６μｍＲａの鏡面と呼べる極めて良好な加工面粗さが得られた。また，＃６００と＃２０００ホイールの間において急激な加工面粗さの向上が観られた。これは，この間で除去機構の変化があったと思われる。
【００３９】
【表３】
2005001975.tif 000005
【００４０】
図２に＃４０００ホイールでの加工中の電解電流値と砥石軸負荷を示す。両者共に大きな変動は観察されず、終始安定した加工が達成できたことを示した。その他のホイールでも同様な結果が確認された。
【００４１】
図３に＃３２５〜＃３００００ホイールによる加工面のＳＥＭ像を示す。＃３２５，＃６００ホイールによる加工面は、粒界破壊による粗い加工面状態を示している。また＃１２００ホイールによる加工面は、わずかに粒界破壊以外の除去がわずかに確認されるものの＃３２５ホイールと同様に粒界破壊が主流の脆性モード除去加工面となっている。
【００４２】
これに対して＃２０００，＃４０００，＃８０００，＃３００００ホイールによる加工面は粒界破壊が殆ど観察されない滑らかな加工面状態を示している。このＳＥＭ結果より＃１２００から＃２０００ホイール間で窒化アルミニウムの脆性−延性遷移点が存在することが確認された。高品位加工面を創成するためには、＃２０００以上の微細砥粒ホイールの使用が不可欠であることがわかった．
【００４３】
また、研削加工された表面について任意の視野５個所について金属顕微鏡観察し（倍率：２００倍）、２００×２００μｍの範囲内に含まれる口径０．３〜５０μｍの欠陥の数をカウントし、その平均値を求めたところ、その数（平均値は）２個であった。測定結果を表４に示す。
【００４４】
【表４】
2005001975.tif 000006
【００４５】
次いで、研削加工後の１枚の試料について研削加工された面上にスパッタリング法によりＴｉ薄膜層（厚さ０．１μｍ）、Ｐｔ薄膜層（厚さ０．３μｍ）及びＡｕ薄膜層（厚さ０．７μｍ）を順次形成し、メタライズセラミック基板を得た。得られたメタライズ基板のメタライズ層の算術的表面粗さを測定したところ、Ｒａ＝０．０１μｍであった。その後、１枚のメタライズ基板についてメタライズ層の表面にニッケルめっきしたピン（先端が平坦で、ピン径φ０．５ｍｍ、４２アロイ製のもの）を垂直に半田付けした後、株式会社東洋精機製作所製ストログラフＭ２にセットしてピンを垂直方向に引っ張り速度は１０ｍｍ／分で引っ張り、破壊強度を測定した。その結果、破壊強度は１０Ｋｇ／ｍｍ2であった。また、剥離モードを試験後の界面を実態顕微鏡、金属顕微鏡、または、Ｘ線マイクロアナライザーにより観測することにより調べたところ、剥離モードは母材（ＡｌＮ）破壊であった（表４）。
【００４６】
更に、残りの１枚のメタライズ基板のメタライズ層上に薄膜キャパシターを作製した。薄膜キャパシターは、金電極間に酸化タンタルを０．３μｍの厚みでサンドイッチした素子である。酸化タンタルはスパッタリング法により作製した。その後、酸化タンタルを挟み込んだ金電極にプローブを落として容量を測定することにより素子の評価を行なった（不良品は、この場合ショートする。）。１００個の素子を作製した結果、ショートは起らず１００％良品であった（表４：Ｎｏ．５）。
【００４７】
比較例１
遊離砥粒を用いてラッピング装置により、まず、＃７００の砥石で粗加工を実施し（６０ｒｐｍ）：１０分（Ｒａ：０．８）、次いで、＃６００の砥石で平坦だし加工を行い（６０ｒｐｍ）：３０分（Ｒａ：０．６）、最後に６ミクロン砥粒を用いた研磨加工で鏡面に仕上げる（１００ｒｐｍ）：１時間（Ｒａ：０．１）。
という条件で窒化アルミニウム焼結基板の表面を研磨する以外は同様にして研削加工後の試料の評価、メタライズ基板の作製および評価並びに薄膜キャパシターの作製および評価を行なった。その結果を表４（Ｎｏ．１）に示すが、密着力：２．５Ｋｇ／ｍｍ2、欠陥の数：３０個、素子の歩留まりは０％であった。
【実施例２】
【００４８】
ＥＬＩＤ研削条件において＃２０００ホイールでの研削時間を変更して表面粗さ０．０４μｍ、０．０２μｍを有する加工面を作製するほかは実施例１と同様にして研削加工、研削加工後の試料の評価、メタライズ基板の作成および評価並びに薄膜キャパシターの作成および評価を行なった。その結果を表４（Ｎｏ．３、４）に示す。
【００４９】
比較例２
遊離砥粒を用いたラッピング装置を使用して研磨時間を変更して表面粗さ０．０７μｍ（加工時間４時間）を有する加工面を作製するほかは実施例１と同様にして研削加工、研削加工後の試料の評価、メタライズ基板の作製および評価並びに薄膜キャパシターの作成および評価を行なった。その結果を表４（Ｎｏ．２）に示す。
【００５０】
表４に示されるように、本発明の製造方法を用いることにより得られる本発明のセラミック基板は従来の遊離砥粒を用いて研磨加工により得られる基板と比較して、著しい表面粗さの低減が可能となるばかりでなく、その表面に存在する欠陥の数の著しく減少する特徴を有している。さらに、本発明で得られたセラミック基板上に金属薄膜を形成したメタライズ基板においては、セラミック表面と金属薄膜との密着性の改善が可能となる。またさらに、本発明により得られるセラミック基板上に形成される電子素子においてはその歩留まりの著しい向上が可能である。
【実施例３】
【００５１】
＃３００００ホイールを用いて製造した本発明のセラミック基板（以下、ＥＬＩＤ加工材と呼ぶ）と研磨加工で製造した従来のセラミック基板（以下、研磨加工材と呼ぶ）を準備し、表面硬度を超微小硬度試機（ＮＨＴ）と原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて計測した。計測条件は、以下の通りであった。
圧子形状：三角錐
垂直荷重：３００ｍＮ
押込み深さ：２０〜３０μｍ
【００５２】
図４は、得られた表面硬度の比較図である。この図において、図４（Ａ）は、それぞれ１０点のデータの分布を示し、図４（Ｂ）は、その平均値を示している。この図から、本発明によるセラミック基板（ＥＬＩＤ加工材）は、ビッカース硬度が、Ｈｖ１８００〜２２００の範囲にあり、従来の研磨加工材のビッカース硬度：Ｈｖ１４００〜１７５０に比較して顕著に硬くなっていることがわかる。
なお、バルクの硬度評価ではＨｖ１０００程度が得られるが、超微小硬度試機により極表面を検出する本方法では従来研磨品でもＨｖ１８００程度が得られる。この値の差は、測定深さの違いであり、最表面では理由はわからないがバルク物性を反映しないことを示している。何らかの改質効果が存在するものと思われる。本発明では、表面改質により最表面でのビッカース硬度に差が現れたことがわかる。
【実施例４】
【００５３】
実施例３で準備した本発明のセラミック基板（ＥＬＩＤ加工材）と従来のセラミック基板（研磨加工材）を用い、往復摺動型摩擦磨耗試験機（ＨＥＩＤＥＮ）を用い、トライボロジー試験を実施した。試験条件は、以下の通りであった。
荷重：２００ｇ
相手材（アルミナボール）径：３．１７５ｍｍ
摺動距離：１０ｍｍ
試験速度：５ｍｍ／ｓ試験回数：１００回
【００５４】
図５は、得られた摩擦係数の比較図である。この図において、それぞれのデータは任意の５箇所の平均値である。この図から、３０回以上の摺動回数において、本発明によるセラミック基板は、摩擦係数が、０．４〜０．７の範囲にあり、従来の研磨材の摩擦係数：０．７５〜０．８に比較して顕著に低くなっていることがわかる。
【実施例５】
【００５５】
実施例３で準備した本発明のセラミック基板（ＥＬＩＤ加工材）と従来のセラミック基板（研磨加工材）を用い、表面のＸＰＳ分析（元素分析）を実施した。
【００５６】
図６は、本発明品（ＥＬＩＤ加工材）の元素分析結果、図７は、従来品（研磨加工材）の元素分析結果である。各図は、左側からＣ，Ｎ，Ｏ，Ａｌの含有比率を示しており、山が高いほど含有比率が高いことを意味する。また手前から奥に向かって表面からの深さを示している。深さのスケールはこの図では最大１μｍ程度である。
図６と図７の比較から、従来品では、酸素比率が、表面付近では高いが直ぐに小さくなっており、酸素の拡散が少ないことがわかる。これに対して本発明品では表面から深い領域まで、酸素比率が高く、酸素の拡散が進んでいることがわかる。
また、アルミニウム（Ａｌ）の比率は同程度であるが、そのピーク位置が本発明品では酸素側に寄っていることがわかり、酸化アルミ（アルミナ）の形成が進んでいることがわかる。アルミナの形成は、メタライズのスパッタリングにおいて密着性を向上させる効果が得られることから、この点でも本発明によるセラミック基板が優れていることがわかる。
【００５７】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々に変更することができることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】実験で使用した精密横型ＥＬＩＤロータリー平面研削盤の構成図である。
【図２】＃４０００ホイールでの加工中の電解電流値と砥石軸負荷の関係図である。
【図３】＃３２５〜＃３００００ホイールによる加工面のＳＥＭ像である。
【図４】表面硬度の比較図である。
【図５】摩擦係数の比較図である。
【図６】本発明品（ＥＬＩＤ加工材）の元素分析結果である。
【図７】従来品（研磨加工材）のの元素分析結果である。
【符号の説明】
【００５９】
１  ワーク（セラミック基板）
２  導電性砥石
３  電極
４  導電性研削液
５  研削液供給手段
６  ＥＬＩＤ用電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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