(57)【要約】      （修正有）【課題】プロセスの熱割当量がサセプタの温度上昇の最小化を必要とする低温プラズマ化学気相成長（ＰＥＣＶＤ）チャンバ及び該チャンバ内のハードウェア内の堆積副生物の現場クリーニングにおける改善方法を提供する。【解決手段】基本的な現場ＰＥＣＶＤ法では、堆積副生物の膜を除去するのに十分な時間及び温度でチャンバにクリーニングガスを導入し、次いで堆積副生物を含有するクリーニングガスをＰＥＣＶＤチャンバから除去する。クリーニング中の低温ＰＥＣＶＤチャンバ内のサセプタ温度上昇を最小化するための改善には、プラズマ低温化学気相成長チャンバのクリーニング中に発生した熱を運び去るのに十分な量のヘリウムで希釈された、クリーニングのためのＮＦ3から本質的になるクリーニングガスを使用すること、が含まれる。サセプタは１５０℃以下に維持される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
低温プラズマ化学気相成長（ＰＥＣＶＤ）チャンバ及びハードウェアのケイ素堆積副生物の膜を現場クリーニングするための方法であり、該ケイ素堆積副生物を除去するのに十分な時間及び温度で該チャンバにクリーニングガスを導入し、次いで堆積副生物を含有する該クリーニングガスを該ＰＥＣＶＤチャンバから除去する現場クリーニング方法であって、プロセス熱履歴がクリーニング中のサセプタ温度上昇の最小化を必要とする場合において、
クリーニングに十分な量のＮＦ3と、該ＰＥＣＶＤチャンバのクリーニング中に発生した熱を運び去るのに十分な量のヘリウムとから本質的になるクリーニングガスを使用すること、
を含むことを特徴とする現場クリーニング方法。
【請求項２】
該クリーニングガスがヘリウム中に１０〜１５容積％のＮＦ3から本質的になる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該サセプタ温度が１５０℃以下に維持される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
該クリーニングの工程で使用されるクリーニングガスの流量が１００〜５００ｓｃｃｍである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
該クリーニングチャンバでのパワーが０．６〜４．８ワット／ｃｍ2である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
クリーニング中のサセプタ温度上昇が５〜１５℃に維持される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
クリーニング速度がケイ素堆積副生物の膜１ミクロン当たり０．２〜０．７５ｇ／ｍｉｎである、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
該クリーニングガスが１２〜１４容積％のＮＦ３から本質的になり、残余がヘリウムである、請求項３に記載の方法。
【請求項９】
該ＰＥＣＶＤプロセスのパワーレベルが１．７〜２．７ワット／ｃｍ2である、請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
電子産業において、種々の堆積技術が開発されている。この技術では、選択された材料をターゲット基材上に堆積させて、例えば半導体などの電子部品を製造する。１つのタイプの堆積法は、化学気相成長（ＣＶＤ）であり、ＣＶＤでは、加熱した処理チャンバ内に気体状反応物を導入し、その結果として所望の基材上に膜が堆積する。ＣＶＤの１つのサブタイプは、プラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）と呼ばれ、ＣＶＤ処理チャンバ内にプラズマが確立される。ＣＶＤチャンバ内のプラズマに反応物を暴露すると、それらの反応性が増大し、ひいては、所望の堆積をもたらすのにチャンバ内で必要となる熱が少なくなる。
【０００２】
概して、全ての堆積法は、ターゲット基材以外の表面に膜及び粒状物質を蓄積させることになり、すなわち、堆積物質は壁、工具表面、サセプタ上に、また堆積プロセスにおいて使用されるその他の機器上にも集まる。壁、工具表面、サセプタ及びその他の機器上に増加していくいかなる材料や膜なども汚染物質と考えられ、そして電子製品構成部品の欠陥を招くことがある。
【０００３】
望ましくない汚染性堆積物質を除去するため成長チャンバ及び機器を定期的にクリーニングしなくてはならないことは、はっきりと認められている。堆積工具をクリーニングする一般に好ましい方法は、ペルフッ素化化合物（ＰＦＣ）、例えばＣ２Ｆ６、ＣＦ４、Ｃ３Ｆ８、ＳＦ６及びＮＦ３を、クリーニング剤として使用することを必要とする。プラズマとＰＦＣとを組み合わせることにより、化学的に活性のフッ素種、例えばイオン及びラジカルを発生させ、そしてイオン及びラジカルがチャンバ壁及びその他の機器上の膜と反応する。その後、ガス状残留物をＣＶＤ反応器から一掃する。
【０００４】
下記参考文献は、半導体製造の際の膜堆積プロセスと成長チャンバのクリーニングを解説するものである。
【０００５】
米国特許第５４２１９５７号明細書には、低温壁ＣＶＤチャンバの低温クリーニング法が開示されている。この方法は湿分のない条件下で、現場で実施される。種々の物質、例えばエピタキシャルシリコン、ポリシリコン、窒化ケイ素、酸化ケイ素、及び耐熱金属、チタン、タングステン及びこれらのケイ化物、の膜のクリーニングが、エッチングガス、例えば三フッ化窒素、三フッ化塩素、六フッ化硫黄、及び四フッ化炭素を使用して行われる。４００〜６００℃の温度でチャンバ壁を熱的にＮＦ3でエッチングすることが示されている。
【０００６】
米国特許第６０６７９９９号明細書には、環境に有害な物質の放出を制御し最少にするための２工程クリーニング法が開示されでおり、この方法は、処理温度にする工程、不活性ガス、例えばヘリウム、アルゴン、亜酸化窒素及び混合物中にＮＦ3の１５〜２５％混合物を、５５ｓｃｃｍ（１分間当たりの標準立方センチメートル）を上回る流量で供給する工程、ＰＥＣＶＤ処理温度において１．５〜９．５Ｔｏｒｒの圧力を確立する工程、処理温度においてプラズマを確立する工程、処理チャンバ内を低圧にする工程、そして低圧チャンバ内にプラズマを確立する工程を含む。
【０００７】
米国特許第５０４３２２９号明細書には、マスキングした半導体上にタングステンを選択的に堆積させ、ウエハ表面をクリーニングし、そして清浄な真空成長チャンバに移す方法が開示されている。この選択的タングステンＣＶＤ法では、ウエハ及びベース又はサセプタは、還元ガスとしてＨ2を使用する場合には３５０〜５００℃の温度に維持され、還元ガスとしてＳｉＨ4を使用する場合には２００〜４００℃の温度で維持される。ウエハ上の酸化アルミニウム表面をクリーニングするのにはハロゲン含有ガス、例えばＢＣｌ3が使用され、そしてケイ素酸化物をクリーニングするのにはＮＦ3又はＳＦ6が使用される。ＮＦ3プラズマに続いてＨ2プラズマを使用して、ＣＶＤチャンバをクリーニングする方法も開示されている。
【０００８】
英国特許出願公開第２１８３２０４号明細書には、ＣＶＤ堆積ハードウェア、ボート、管及び石英器具、そしてまた半導体ウエハを現場でクリーニングするために、ＮＦ3を使用することが開示されている。窒化ケイ素、多結晶シリコン、ケイ化チタン、ケイ化タングステン、耐火金属及びケイ化物を除去するのに十分な時間、３５０℃より高く加熱された反応器にＮＦ3を導入する。
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５４２１９５７号明細書
【特許文献２】米国特許第６０６７９９９号明細書
【特許文献３】米国特許第５０４３２２９号明細書
【特許文献４】英国特許出願公開第２１８３２０４号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、プロセスの熱履歴がサセプタの温度上昇の最小化を必要とする低温プラズマ化学気相成長（ＰＥＣＶＤ）チャンバ及び該チャンバ内のハードウェアにおける堆積副生物の現場クリーニングにおける改善に関する。基本的な現場ＰＥＣＶＤ法では、堆積副生物を除去するのに十分な時間及び温度でチャンバにクリーニングガスを導入し、次いで堆積副生物を含有するクリーニングガスをＰＥＣＶＤチャンバから除去する。クリーニング中の低温ＰＥＣＶＤチャンバ内のサセプタ温度上昇を最小化するための改善には、
プラズマ低温化学気相成長チャンバのクリーニング中に発生した熱を運び去るのに十分な量のヘリウムで希釈された、クリーニングのためのＮＦ3から本質的になるクリーニングガスを使用すること、
が含まれる。サセプタは１５０℃以下に維持される。
【００１１】
ここに記載した方法によっていくつかの利点を達成することができる。これらには、
低温チャンバクリーニングを最適にすることによりクリーニング時間を短縮できること、
一部のＰＣＦクリーニング化学物質と比較してサセプタ温度上昇を＞５０％低減できること、
クリーニング後の冷却時間を付随して短縮し、そして膜の堆積に使用されるＰＥＣＶＤ反応器の処理量を向上させることができること、
チャンバをクリーニングした後のサセプタ冷却時間を短縮できること、
より低いプラズマエネルギーでクリーニングできること、
が含まれる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
内部に収容されたハードウェアを含め、低温プラズマ化学気相成長（ＰＥＣＶＤ）チャンバから、堆積副生物、例えばケイ素系の膜、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、フッ素化ケイ素ガラス及び炭化ケイ素を現場クリーニングするための伝統的なクリーニング化学物質を使用すると、特にチャンバクリーニング中の相対的なサセプタ温度上昇が著しくなっていた。低温ＰＥＣＶＤ法において、時によりそのように呼ばれるこの過剰温度は、半導体デバイスの製作に使用される活性マトリックスに対して有害な影響を潜在的に及ぼしかねない。この有害な影響を回避するために、サセプタは次のウエハを処理する前に放冷される。従って、過剰温度は結果として、低温プラズマ化学気相成長チャンバ内のサセプタの不十分な冷却に付随するプロセス品質の問題を引き起こし、また、冷却プロセス自体による遅れを付随してもたらす。これが次には、プロセス処理能力に影響を及ぼし、最終的には製造コストに影響を及ぼす。
【００１３】
ヘリウム中のＮＦ3から本質的になるクリーニングガスを使用することによって、クリーニングプロセスにおけるサセプタ温度上昇を低減することができ、すなわち温度を１５０℃未満に一貫して維持することができ、ここでのＮＦ3は１０〜１５容積％、典型的には１２〜１４容積％の混合比でＨｅと混合される。好ましくは、この比は、クリーニング法において発生する熱をチャンバ内のハードウェア表面、特にウエハサセプタから効率的に移動させながらクリーニングするのを保証するために、低いＮＦ3レベルに維持される。
【００１４】
このクリーニング法では、流量が少なくとも１００〜５００ｓｃｃｍの、ヘリウム中にＮＦ3の混合物を使用して、過剰温度の発生を回避する。流量がより少ないと、チャンバを十分にクリーニングするのに必要な時間が増大し、従ってプラズマ暴露時間が長くなることにより温度上昇が増大することがある。堆積される膜１ミクロン当たり５０〜８０秒のクリーニング時間が採用される。
【００１５】
これらの条件において０．６〜４．８Ｗ／ｃｍ2のプラズマレベルを用いて、堆積された膜１ミクロン当たり８０〜１４０秒の履歴時間以内に、堆積膜の９０％以上が除去される。例えば、アルゴン及び窒素中のＯ2及びＣ2Ｆ6、そしてＮＦ3は、熱の除去を制限し、そしてサセプタの顕著な表面温度偏位をもたらすことがよくある。サセプタ温度はしばしば１５０℃を上回る。前述のように、ペルフッ素化ガスに基づく他のクリーニング化学物質、及び不活性ガス、例えばアルゴンによる希釈は、現場クリーニング法にとっては不十分である。ここに記載の化学物質を使用すれば、他のＰＣＦ化学物質と比較して、この温度上昇を＞５０％低減することができる。慣用のクリーニング化学物質は履歴時間内で同じクリーニングレベルをもたらすのにより高いレベルを必要とし、そしてそれらは熱の発生速度を適正には制御しないと考えられる。要約すれば、発生した熱をそのようなクリーニング化学物質によって除去しサセプタの温度を一貫して制御することはできない。
【００１６】
ここに記載されたクリーニング法は、チャンバクリーニング時間と温度上昇最小化との最良のバランスを得るために最適化することができる。このバランスに影響を与える主要パラメータには、プラズマパワー、圧力、ＮＦ3流量及びＨｅ流量が含まれる。Ｃ−Ｆ結合と比較してＮ−Ｆ結合の結合エネルギーが低いことにより、ＮＦ3を使用することは、クリーニングを炭素−フッ素含有ガスと比較して低いプラズマパワーで行うのを可能にし、チャンバ内でのエネルギーの損失を少なくする。
【実施例】
【００１７】
下記の例は、本発明の種々の態様を説明するために提供されるものであって、その範囲を制限しようとするものではない。
【００１８】
ガス消費量、及び環境への影響を最適化し、チャンバクリーニング中にサセプタに関して観察される温度上昇を最小化することにも焦点を合わせた実験を計画した。試験計画アプローチを用いて評価を行った。試験計画（ＤＯＥ）法を用いて、パワー、圧力及びガス消費量のようなプロセスパラメータを、クリーニング時間、サセプタ温度上昇、及びエッチング副生物の放出を含む応答と相関させる実験モデルを作成した。
【００１９】
２種の別個のプロセス化学物質を評価した。これらに含まれるのは、現在の不揮発性及び揮発性メモリー技術のＨＶＭ（大量生産）業界内で使用される標準的なクリーニング化学物質であるＣ2Ｆ6／Ｏ2／ＮＦ3に基づく化学物質と、Ｈｅで希釈したＮＦ3に基づく化学物質であった。全ての事例において、ＤＯＥの結果を標準的な結果と比較した。
【００２０】
許容可能なクリーニング化学物質であると見なすのに、下記パラメータを採用した。
・プラズマ・エネルギーを０．６〜４．８ワット／ｃｍ2の範囲、好ましくは１．７〜２．７ワット／ｃｍ2のエネルギーに維持したチャンバクリーニング方法。
・堆積した誘電体膜１ミクロン当たり８０〜１４０秒の範囲のクリーニング時間のチャンバクリーニング方法。
・堆積した誘電体膜１ミクロン当たり０．２０〜０．７５ｇ／分の範囲の除去速度でケイ素をＳｉＦ4の形態で除去するチャンバクリーニング方法。
・クリーニング時間の間のサセプタ温度上昇を５〜１５℃の範囲に維持し、サセプタ温度上昇を１５０℃以下で保持する、実質的に一貫したチャンバクリーニング方法。
【００２１】
以下の例を用いて、特許請求の範囲の種々の実施態様を説明する。
【００２２】
（例１）
この例では、標準的なクリーニング化学物質に関連するサセプタ温度上昇、クリーニング時間及び積算ＳｉＦ4放出量を、最適化された希釈ＮＦ３／ヘリウムクリーニング化学物質と比較する。実験計画法を用いて、サセプタ温度上昇、終点までのクリーニング時間、及び積算ＳｉＦ4放出量についての応答をプラズマパワー、圧力及びＰＦＣ流量の関数としてモデル化した。これらのモデルは、商業的に入手可能な統計ソフトウェアにデータをインプットして作成した。中央複合応答サーフィスモデルを作成した。各モデルに対して３つのセンターポイント反復を実行した。各ＤＯＥ実験に際して、チャンバクリーニングのタイミングを４５秒に設定した。ウエハ上に堆積した膜厚は各実験について３０００オングストロームであった。各ＤＯＥ実験の間には３０秒を置いた。標準的な手法を用いてチャンバクリーニングを実行して、後続のＤＯＥの実験前に残留膜が確実に除去されるようにした。
【００２３】
データサポートモデルを下記のようにして確保した。サセプタ温度をモニタリングした。プロセスチャンバに位置する質量分析計によって得られたＳｉＦ4（ＳｉＦ3+）の信号強度から、プロセスクリーニング時間を測定した。これらのデータから、チャンバクリーニングの終点を測定することができた。図１に示したＳｉＦ4プロフィールの平らな部分を下向きの勾配部分に外挿することにより、終点を測定した。
【００２４】
積算ＳｉＦ4放出量を用いて、各実験のクリーニング中にチャンバから除去された二酸化ケイ素の量を比較した。ＳｉＦ4放出量は、図２に示したプロフィールから積算した。
【００２５】
最適化は、チャンバクリーニング中のサセプタ温度上昇を最小化することに焦点を合わせた。表Ｉには、相手先商標による製造会社（ＯＥＭ）によって供給された最もよく知られた方法（ＢＫＭ）を用いた、Ｃ2Ｆ6／Ｏ2／ＮＦ3からなる標準的なプロセス化学物質についての、サセプタ温度上昇、クリーニング終点に達するのに要する時間（クリーニング時間）、及び積算ＳｉＦ4放出量が含まれている。具体的には、ＢＫＭ手法は、約４Ｔｏｒｒのチャンバ圧力及び３．１Ｗ／ｃｍ2のＲＦパワーで、６００ｓｃｃｍのＣ2Ｆ6／６００ｓｃｃｍのＯ2／７５ｓｃｃｍのＮＦ3を必要とする。表ＩＩには、希釈ＮＦ3のＤＯＥの各実験ごとのサセプタ温度上昇、クリーニング終点に達するのに要する時間（クリーニング時間）、及び積算ＳｉＦ4放出量が含まれている。
【００２６】
希釈ＮＦ3のＤＯＥパラメータは、ＮＦ3流量、プラズマパワー、及びチャンバ圧力であった。応答には、３５秒のクリーニング時間後のサセプタ温度上昇、クリーニング時間終点、及び積算ＳｉＦ4放出量が含まれた。モデル化されたプロセス範囲には、ＮＦ3流量１８０〜５２０ｓｃｃｍ、チャンバ圧力０．７〜３．４ｔｏｒｒ、及びプラズマパワー１．３８〜２．９３ワット／ｃｍ2を含む。
【００２７】
【表１】
2005340804.tif 000002
【００２８】
【表２】
2005340804.tif 000003
【００２９】
【表３】
2005340804.tif 000004
【００３０】
この例は、
・希釈ＮＦ3／ヘリウム系クリーニング化学物質の場合、標準的クリーニング化学物質のＢＫＭと比較して１３〜２１℃低下すること、
・希釈ＮＦ3化学物質の場合、標準的化学物質のＢＫＭと比較してプロセス終点が同等かあるいは短い時間でさえあること、そして、
・希釈ＮＦ3化学物質の場合、標準的化学物質のＢＫＭと比較して積算ＳｉＦ4放出量が２０〜７０％多いこと、
を示している。
【００３１】
（例２）
この例は、最適化された希釈ＮＦ3系化学物質と、最適化された標準的化学物質とのモデルシミュレーション条件の比較を示す。
【００３２】
この例では、最適化された標準的クリーニング化学物質に関連するサセプタ温度上昇、クリーニング時間、及び積算ＳｉＦ4放出量を、最適化された希薄ＮＦ3クリーニング化学物質と比較する。実験計画法を用いて、サセプタ温度上昇、終点までのクリーニング時間、及び積算ＳｉＦ4放出量の応答をプラズマパワー、圧力、及びＰＦＣ流量の関数としてモデル化した。商業的に入手可能な統計ソフトウェアにデータをインプットすることによりモデルを作成した。中央複合応答サーフィスモデルを作成した。各モデルに対して３つのセンターポイント反復を実行した。各ＤＯＥ実験に際して、チャンバクリーニングのタイミングを４５秒に設定した。各ＤＯＥ実験の間には３０秒を置いた。標準的な手法を用いてチャンバクリーニングを行って、後続のＤＯＥの実験前に残留膜が確実に除去されるようにした。
【００３３】
データサポートモデルは下記のようにして確保した。サセプタ温度をモニタリングした。プロセスチャンバに位置する質量分析計により得られたＳｉＦ4（ＳｉＦ3+）の信号強度から、プロセスクリーニング時間を測定した。これらのデータから、チャンバクリーニングの終点を測定することができた。例１と同様に、図１に示したＳｉＦ4プロフィールの平らな部分を下向き勾配部分に外挿することにより、終点を測定した。
【００３４】
積算ＳｉＦ4放出量を用いて、各実験のクリーニング中にチャンバから除去された二酸化ケイ素の量を比較した。ＳｉＦ4放出量は、図２に示したプロフィールから積算した。
【００３５】
各化学物質、すなわち希釈ＮＦ3と標準的なＣ2Ｆ6／Ｏ2／ＮＦ3について得られた応答サーフィス用いて、規定されたクリーニング時間の間化学物質を比較するように計画されたシミュレーションを行った。表ＩＩＩには、希釈ＮＦ3化学物質を用いた３０秒のクリーニングの間のサセプタ温度上昇、クリーニング時間、及び積算ＳｉＦ4放出量のシミュレートされた応答が含まれている。表ＩＶには、最適化された標準的化学物質を用いた３０秒のクリーニングの間のサセプタ温度上昇、クリーニング時間、及び積算ＳｉＦ4放出量のシミュレートされた応答が含まれている。各化学物質に関して、予測温度上昇は３５秒間のプロセスについてのものであり、そしてそれは３０秒間のクリーニング時間に加えて５秒間のオーバーエッチングを含んでいる。
【００３６】
【表４】
2005340804.tif 000005
【００３７】
【表５】
2005340804.tif 000006
【００３８】
表ＩＩＩと表ＩＶとの比較から、３０秒間のクリーニング時間で希釈ＮＦ3系化学物質（ヘリウム中に１０〜１５容積％のＮＦ3）を使用すると、標準的な化学物質と比較してサセプタ温度上昇の３０％の低減が可能であることが示される。希釈ＮＦ3化学物質を用いると、ＰＦＣガスの使用量を４０〜５０％低減することも可能である。
【００３９】
希釈ＮＦ3化学物質を使用すると、後続のウエハを処理するのに必要な冷却量を低減することによって製造能力を有意に高めるのを可能にするように、サセプタの温度上昇が十分に低減するようになる。
【００４０】
本発明の利点は下記をもたらすことができる。
【００４１】
標準的化学物質に基づきそして機器製造業者によって供給されたＢＫＭを用いるチャンバクリーニングと比較して、サセプタの温度上昇を著しく低下させることができる最適化された希釈ＮＦ３によるプロセス。
【００４２】
希釈ＮＦ3は、標準的化学物質を使用し機器製造業者によって供給されるＢＫＭと比較して温度上昇を１７℃低下させることができ、これは冷却時間を半分に減らし、総クリーニング時間を４５％短縮すること。
【００４３】
希釈ＮＦ3は最も速いクリーニング時間をもたらすこと。
【００４４】
希釈ＮＦ3は最小のＰＦＣ放出量をもたらし、標準的化学物質を使用し機器製造業者によって供給されるＢＫＭと比較して８４％減少すること。
【００４５】
希釈ＮＦ3は最高の積算ＳｉＦ4放出量をもたらし、より広いクリーニング面積を示唆すること。プロセス性能へのこれの影響は不明である。
【００４６】
これらの結果は、１５０℃未満の極めて低い熱履歴を必要とするデバイスの製造において最良に作用するチャンバクリーニング条件を選択するために、半導体プロセス技術者が利用することができる。処理量が最も重要なパラメータである場合、希釈ＮＦ3がクリーニングの最良のタイプであると思われる。同様に、温室効果ガスの放出が懸念される場合には、希釈ＮＦ3が放出を低減する上でやはり最良の利点を提供すると考えられる。
【００４７】
要約すると、チャンバを十分にクリーニングするのに必要とされる時間とイオン衝撃から生じるサセプタ温度の上昇の最小化との最良のバランスを確立するように、チャンバクリーニングが最適化される。この最適化は、ガス流量、及び現場プラズマを形成して維持するために加えられるパワーに基づいている。本発明の使用と、業界標準のフルオロカーボン（Ｃ2Ｆ6）に基づくクリーニングとを比較する包括的研究の結果からは、１５０℃未満で実行されるプロセスについて、最適化された希釈ＮＦ3の場合にサセプタ温度上昇が５０％低下することが示される。クリーニング時間もまた、最適化された希釈ＮＦ3の場合に１５％減少した。希釈ＮＦ3に基づくクリーニングの場合、標準的なフルオロカーボンに基づくクリーニングと比較して、地球温暖化ガスの放出が＞８０％低減された。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】ＤＯＥ実験１０についてのＳｉＦ4プロフィールを示すグラフである。
【図２】ＮＦ3によるＡＭＺ０７のＤＯＥクリーニング中のＳｉＦ4濃度プロフィールを示すグラフである。
【図１】
2005340804.tif 000007
【図２】
2005340804.tif 000008
【外国語明細書】
2005340804000001.pdf