(57)【要約】  【課題】  締結材に塗布されることにより、該締結材の摩擦を低減させ、摩擦係数のばらつきを抑えることができる摩擦低減剤を提供する。  【解決手段】  造膜成分としての樹脂と、潤滑成分としての脂肪酸金属塩・脂肪酸エステルを水に分散溶解させてなる摩擦低減剤。具体的には、１．Ｃ８〜３０の脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属および亜鉛から選ばれる金属からなる脂肪酸金属塩、ならびに水系樹脂を含み、該樹脂の含有重量が、該脂肪酸金属塩の含有重量に対して０．５〜３倍である摩擦低減剤。２．Ｃ８〜３０の脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属および亜鉛から選ばれる金属からなる脂肪酸金属塩、Ｃ９〜３８の脂肪酸エステル、および水系樹脂を含み、該樹脂の含有重量が、該脂肪酸金属塩と脂肪酸エステルとの合計含有重量に対して０．５〜３倍である摩擦低減剤。【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素数が８〜３０である脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属および亜鉛から選ばれる金属からなる脂肪酸金属塩の一種または二種以上、および
水溶性合成樹脂および水系合成樹脂から選ばれる樹脂の一種または二種以上
を水に分散溶解させてなる締結材用摩擦低減剤であって、該樹脂の含有重量が、該脂肪酸金属塩の含有重量に対して０．５〜３倍である摩擦低減剤。
【請求項２】
炭素数が８〜３０である脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属および亜鉛から選ばれる金属からなる脂肪酸金属塩の一種または二種以上、
炭素数が９〜３８である脂肪酸エステルの一種または二種以上、および
水溶性合成樹脂および水系合成樹脂から選ばれる樹脂の一種または二種以上
を水に分散溶解させてなる締結材用摩擦低減剤であって、該樹脂の含有重量が、該脂肪酸金属塩と脂肪酸エステルの合計含有重量に対して０．５〜３倍である摩擦低減剤。
【請求項３】
請求項１または２に記載の摩擦低減剤を塗布乾燥してなる締結材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は摩擦低減剤、特に締結材に塗布されることにより、締結材の摩擦を低減させるとともに、締結材を締め付けるときの摩擦係数のばらつきを抑えることにより、安定したトルク管理を実現させる摩擦低減剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
締結材、例えばボルト、ワッシャーおよびナットなどの組み合わせを用いて締結をする場合には、締結に必要な軸力を安定して与えることが必要である。そのために、通常は締め付けトルクを管理しながら軸力を発生させている。しかしながら、該トルクによって発生する軸力は、相手部材、ならびにボルトおよびナットの表面状態に依存して変化するため、必要な軸力を安定して発生させるためのトルク管理は困難であるという問題がある。また、締結材のサイズが大きくなるほど、または締結材の強度が高くなるほど必要となる締め付けトルクが高くなり、したがって、それにより発生する軸力のばらつきも大きくなる傾向がある。
【０００３】
このような問題を解決するため、従来から締結材に有機物を塗布することにより、必要とされる締め付けトルクを低下させ（すなわち締結材の摩擦係数を低減させ）、トルクにより発生する軸力のばらつきを小さくさせることが行われてきた。該有機物としては潤滑油（例えば鉱物油）が汎用されている。さらに該有機物として、合成樹脂やワックスを含む締結材用の摩擦係数低減剤も知られており、例えば、ポリエチレンオキシド、エチレンオキシド−プロピレンオキシドなどのエーテル結合型ポリマー体と水混和性合成樹脂を含むものがある（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、上記潤滑油は、それが塗布された締結材の表面（例えば金属表面）との密着強度が弱いため、締結材で締結するときにその潤滑性能を十分に発揮することができず、所定の摩擦の低減が達成されにくい。さらに上記したエーテル結合型ポリマー体を含む摩擦低減剤は、締結材に塗布された場合に、塗布斑が生じるなどして塗布の状態が均一になりにくく、摩擦係数が安定しないことが多い。
【０００５】
また、締結材には表面処理が施されていることが多く、表面処理が施された締結材に、上記潤滑油、又はエーテル結合型ポリマー体を含む摩擦低減剤を塗布しても、施された表面処理の種類によって、締結材を締結するときの摩擦係数は大きく異なってしまうことが多い。
【特許文献１】特許第２９８４０９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本願発明者は上記の状況を踏まえ、
１）従来の潤滑油、または合成樹脂やワックスを含む摩擦低減剤と同様に、締結材の摩擦を低減させることができ、
２）締結材に均一に塗布することができ、塗布の仕方による締結材の摩擦係数の変動を抑制することができ、さらに
３）締結材に施された表面処理の違いによっても締結材の摩擦係数を一定にすることができる
という３つの特徴を有する締結材用摩擦低減剤を得るべく鋭意検討した。すなわち、本願発明者は造膜成分と、本質的な潤滑成分とを組み合わせることで、上記１）〜３）の３つの特徴を同時に有する摩擦低減剤を提供することを検討した。
【０００７】
また、そのような摩擦低減剤が塗布された締結材であって、摩擦が低減されており、かつ締結するときに適切なトルク管理ができる締結材を提供することを検討した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は以下の通りである。
（１）  炭素数が８〜３０である脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属および亜鉛から選ばれる金属からなる脂肪酸金属塩の一種または二種以上、および
水溶性合成樹脂および水系合成樹脂から選ばれる樹脂の一種または二種以上
を水に分散溶解させてなる締結材用摩擦低減剤であって、該樹脂の含有重量が、該脂肪酸金属塩の含有重量に対して０．５〜３倍である摩擦低減剤。
（２）  炭素数が８〜３０である脂肪酸とアルカリ金属、アルカリ土類金属および亜鉛から選ばれる金属からなる脂肪酸金属塩の一種または二種以上、
炭素数が９〜３８である脂肪酸エステルの一種または二種以上、および
水溶性合成樹脂および水系合成樹脂から選ばれる樹脂の一種または二種以上
を水に分散溶解させてなる締結材用摩擦低減剤であって、該樹脂の含有重量が、該脂肪酸金属塩と脂肪酸エステルの合計含有重量に対して０．５〜３倍である摩擦低減剤。
（３）  （１）または（２）に記載の摩擦低減剤を塗布乾燥してなる締結材。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の摩擦低減剤を塗布された締結材は、その表面処理の違いによらず、摩擦が低減されているとともに、締結する際に安定した摩擦係数を発生する。よって、本発明の摩擦低減剤を塗布した締結材を用いることにより、適切なトルク管理をしながら締結を行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本願発明に係る締結材用摩擦低減剤は、造膜成分になり得る樹脂などと、潤滑成分になり得る脂肪酸金属塩や脂肪酸エステルなどを組み合わせたものであり、締結材表面に両成分を均一かつ強固に固着させることができる。
すなわち、本発明の締結材用摩擦低減剤の一態様は、水系溶剤中に１）脂肪酸金属塩、および２）水溶性合成樹脂および水系合成樹脂から選ばれる樹脂を含む。また、本発明の締結材用摩擦低減剤の別の一態様は、水系溶剤中に１）脂肪酸金属塩、２）脂肪酸エステル、および３）水溶性合成樹脂および水系樹脂から選ばれる樹脂を含む。さらに、本発明の摩擦低減剤は界面活性剤を含むことが好ましいことがある。また、その他の任意の成分を含んでいてもよい。
また上記１）〜３）の成分は、水系溶媒中に分散及び／又は溶解されていることが好ましい。
【００１１】
本発明の摩擦低減剤に含まれる脂肪酸金属塩とは、脂肪酸と金属からなる塩である。該脂肪酸は、潤滑性、および膜を形成する性能（造膜性）の点から、分子中の炭素数が８以上である脂肪酸が好ましく、炭素数１２以上である脂肪酸がさらに好ましい。また、炭素数が３０を超える脂肪酸は入手が困難であり、実用的でないことがある。
【００１２】
該脂肪酸の炭素鎖は直鎖または分枝鎖であり、炭素鎖中に不飽和結合を有していてもよい。また、該炭素鎖上には任意の置換基（例えばヒドロキシル基など）を有していてもよい。
【００１３】
好ましい脂肪酸として具体的には、オクタン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、イソステアリン酸、リシノール酸
、１，２−ヒドロキシステアリン酸、ナフテン酸、ロジン酸などが例示される。さらに好ましくは、ラウリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、モンタン酸、メリシン酸などの飽和脂肪酸、またはオレイン酸などの不飽和脂肪酸などが挙げられる。これらの金属塩（例えばアルカリ金属塩）は固形であり、固化することにより締結材表面に安定かつ均一に被覆されることから、本発明に積極的に適応できる。
【００１４】
なお、本発明の脂肪酸金属塩は、上記脂肪酸を多く含有する油脂から製造される石鹸であってもよく、これらも好適に使用することができる。
【００１５】
上記脂肪酸金属塩の金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグネシウム、カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類金属、亜鉛、鉛、錫、銅、ビスマスなどの遷移金属が含まれる。好ましくは、環境面やコスト面から、生態金属であるアルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛などが用いられる。
【００１６】
本発明の脂肪酸金属塩は上記した脂肪酸と金属とを任意に組み合わせた脂肪酸金属塩でありうる。例えば、ステアリン酸カルシウムが挙げられる。これらの脂肪酸金属塩の一種を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。
【００１７】
本発明の摩擦低減剤に含まれる脂肪酸エステルは、塑性加工用潤滑油の主要成分として多用されているもの、すなわち、金属吸着性による潤滑性能を有するものが好ましい。炭素数が小さい脂肪酸エステルは溶剤的な性質が強く、潤滑性が乏しく、かつ造膜性も乏しい傾向があり実用的でないことがある。従って、該脂肪酸エステルの分子中の炭素数は９〜３８（さらには１３〜３６）であることが好ましい。一方、分子中の炭素数が３９以上の脂肪酸エステルは入手が困難なことがあり実用的でないことがある。
【００１８】
該脂肪酸エステルとしては、例えば炭素数８以上の直鎖型脂肪酸と、メタノールやオクタノールなどの直鎖型アルコール、２−エチルヘキサノールなどの分枝鎖型アルコールとが脱水縮合して得られるエステルが挙げられる。これらのうち、飽和脂肪酸エステル（例えばミリスチン酸ミリスチル）は皮膜を形成する性質を有するためにより好ましく例示される。また、不飽和脂肪酸エステル（例えばオレイン酸メチル）は、形成された皮膜に適度な流体潤滑性を付与し、摩擦を低減させることができるという点で好ましいといえる。
【００１９】
さらに、該脂肪酸エステルは、高融点の皮膜を形成する脂肪酸エステルであることが好ましく、具体的には牛脂硬化油、カルナバ酸エステル、モンタン酸エステルなどが例示される。
【００２０】
また、上記脂肪酸エステルには、ネオペンチルアルコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどのネオ型分子構造を有するアルコールのヒンダードエステルなどを用いることもできる。
【００２１】
本発明の摩擦低減剤に含まれる脂肪酸エステルは、一種の脂肪酸エステル単独でもよく、複数種の脂肪酸エステルの組み合わせでもよい。
【００２２】
本発明の摩擦低減剤に含まれる水溶性合成樹脂または水系合成樹脂は、前述した脂肪酸金属塩及び脂肪酸エステルを締結材表面に定着させる造膜成分として作用することが好ましい。該水溶性合成樹脂または水系合成樹脂は、市販の多くのものが適応可能であり、その形態や種類には拘束されない。
【００２３】
水溶性合成樹脂または水系合成樹脂は、溶媒（有機溶媒もしくは水）を用いて、もしくは溶媒を用いずに、モノマーを溶液重合、懸濁重合、乳化重合、塊重合またはこれらの複
合重合することにより製造される合成樹脂である。
【００２４】
水溶性合成樹脂はＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース）、ＰＥＯ（ポリエチレンオキシド）などの水系ポリマー体を含む樹脂を意味する。
【００２５】
水系合成樹脂とは、例えば、以下の１〜６に例示される合成樹脂を、水系化処理したものや界面活性剤により水中に分散させたものが挙げられる。すなわち、水系合成樹脂として、水分散−溶解性ヒドロゾル、水分散−溶解性エマルジョン、界面活性剤により水溶媒中に分散させたエマルジョンおよびディスパージョンなどが例示される。
【００２６】
１．オルソフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、またはその無水物と、多価アルコール（グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ソルビトールなど）を縮合反応させ、天然油脂や脂肪酸にて変性させてなる長油、短油のアルキド樹脂。または、該アルキド樹脂と、尿素樹脂またはメラミン樹脂とを組み合わせた変性アルキド樹脂。
２．アクリルモノマー（例えば、アクリル酸、メタアクリル酸メチル、メタアクリル酸−ｔ−ブチル、メタアクリル酸−ｉ−ブチル、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸−２−エチルヘキシルなど）を重合させたアクリル樹脂であって、必要に応じてジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジウンデシルフタレート、混合アルキルフタレートを可塑剤として含むアクリル樹脂。
３．上記したアクリルモノマーとスチレンモノマーとを共重合させたアクリルスチレン樹脂。
４．アルキド骨格（アルキドポリマー）に、アクリル重合物やアクリルスチレン重合物を付加したアクリル変性アルキド樹脂またはスチレン変性アクリルアルキド樹脂。
５．乾性油（例えば亜麻仁油など）のモノグリセライドおよびジグリセライドの混合物の遊離水酸基と、ジイソシアナートの反応により得られるウレタンアルキド樹脂。
６．エピクロルヒドリンとジフェニロールプロパンを縮重合して得られるエポキシ樹脂。
【００２７】
前記したアクリル樹脂やアルキド樹脂の水系化処理は、例えば、これらの樹脂を製造するときに、遊離の酸性または塩基性の官能基をポリマー主鎖に導入し、これらの官能基を酸またはアルカリ（例えば、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アンモニアなど）などによって中和させ、分子中に親水基を導入することにより行うことができる。該水系化処理により、水中に分散させやすくすることができる。
【００２８】
前記したエポキシ樹脂の水系化処理は、１）マレイン化脂肪酸と反応させることによりエポキシ環を開環させて水酸基を生成させる、又は２）脂肪酸と反応させることにより遊離カルボン酸基を形成させ、さらに適切な塩基にて中和させることにより行うことができる。該水系化処理により水中に分散させやすくすることができる。
【００２９】
本発明に含まれる「水溶性合成樹脂または水系合成樹脂」としては、上記した樹脂の一種を単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
【００３０】
前述したように本発明の摩擦低減剤は界面活性剤を含みうる。界面活性剤を含ませることで、該摩擦低減剤中の水の界面活性力を低減させ、金属表面への濡れ性、均一塗布性を向上させることができる。また、該摩擦低減剤に含まれる脂肪酸金属塩が、アルカリ土類金属の脂肪酸塩である場合は、界面活性剤を含むことが好ましい。アルカリ土類金属の脂肪酸塩は水に分散しにくい性質を有するため、界面活性剤により分散性を向上させること
が好ましいからである。
【００３１】
上記界面活性剤としては、脂肪酸金属塩の分散性の向上、および均一塗布性の向上に寄与するものであれば、ノニオン系、アニオン系、カチオン系、両性のいずれの界面活性剤をも使用することができる。例えば、脂肪酸多価アルコールエステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、高級脂肪酸金属塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、脂肪族アミン塩、カルボキシベタイン型などが挙げられる。また、これらの界面活性剤の一種を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。ただし、ノニオン系の界面活性剤は発錆を促進する性質が強く、また発泡性を有するため添加量はある程度制限されることがあるので、注意が必要である。
【００３２】
本発明の摩擦低減剤には、さらに任意の成分を含んでいてもよい。例えば、顔料、防錆剤、紫外線吸収剤、老化防止剤などが挙げられる。特に、顔料を添加することによって、締結材に形成される皮膜に着色を施すことができ、それにより締結材に皮膜が形成されているかどうか、およびその皮膜の厚さを確認し易くすることができる。
【００３３】
本発明の摩擦低減剤は溶剤として水系溶剤を用いる。水は分散剤として機能し得るため、溶解質の水中での安定性および分散性を阻害しないことが好ましく、その観点から、硬度が低い水であることが好ましい。もっとも、通常の水道水程度の硬度であれば好適に用いることができる。
【００３４】
前述したように、本発明の摩擦低減剤において、水溶性合成樹脂または水系合成樹脂（以下において、両者を総称して単に「水系樹脂」とも称する）は造膜成分として作用し、脂肪酸金属塩及び脂肪酸エステルを締結材の表面（好ましくは金属表面）に定着させ得る。一方、水系樹脂により皮膜が形成された締結材の表面は、脂肪酸金属塩及び脂肪酸エステルのみが塗布された締結材の表面よりも摩擦が高いため、水系樹脂は脂肪酸金属塩または脂肪酸エステルの「摩擦を低下させる作用」を減じる、言い換えれば、摩擦増加成分として作用し得る。従って、脂肪酸金属塩及び脂肪酸エステルの有する摩擦低減性能（高潤滑性能）を相殺させない範囲で水系樹脂を含有させることが好ましい。
【００３５】
上記観点から、本発明の摩擦低減剤に含まれる脂肪酸金属塩および脂肪酸エステルの合計重量と、水系樹脂の重量の比は、（脂肪酸金属塩＋脂肪酸エステル）：（水系樹脂）＝１：０．５〜１：３程度、さらに好ましくは１：１．８〜１：２．２程度であることが好ましい。水系樹脂が脂肪酸金属塩および脂肪酸エステルの合計に対して３倍以下であれば、脂肪酸金属塩の摩擦低減性能が水系樹脂によって相殺されにくい。一方、水系樹脂が、脂肪酸金属塩および脂肪酸エステルの合計に対して０．５倍以上であれば、脂肪酸金属塩および脂肪酸エステルが締結材の表面に定着（固着）されやすく、摩擦低減剤を均一に塗布することができ、塗布の仕方による摩擦係数の変動、ならびに締結剤に施された表面処理の違いによる摩擦係数の変動を抑えることができる。これらの効果は、下記する実施例において十分に証明されている。
【００３６】
本発明の摩擦低減剤に含まれる水系樹脂、脂肪酸金属塩及び脂肪酸エステルの含有量の合計は、摩擦低減剤全体に対して、５重量％以上であることが好ましい。それらの含有量が少ないと、摩擦低減剤を塗布することにより形成される皮膜の厚さが十分にならないことがあり、所定の摩擦係数の低減化が達成されないことがある。
一方、水系樹脂、脂肪酸金属塩及び脂肪酸エステルの含有量の合計は、摩擦低減剤全体に対して、２０重量％以下であることが好ましい。それらの含有量が多いと、締結材表面に形成される被膜の膜厚が過剰となる。過剰な膜厚を有する被膜は、締結材を締結するときに抵抗を発生させ、安定した摩擦係数を確保することが困難になるとともに、一定容量の摩擦低減剤あたりの、塗布処理できる締結材の本数が減少し、コスト面で好ましくない
。
【００３７】
本発明の摩擦低減剤に含まれる脂肪酸金属塩と脂肪酸エステルの含有重量比は、任意の比率とすることができる。
【００３８】
本発明の摩擦低減剤に界面活性剤が含まれる場合、該界面活性剤の含有量は、上述したように脂肪酸金属塩の分散性の向上、および均一塗布性の向上の点から、摩擦低減剤全体に対して、０．１〜５重量％であることが好ましい。
【００３９】
本発明の摩擦低減剤は、水を含む溶媒中に、常温にて、任意の順序で脂肪酸金属塩、水系樹脂、脂肪酸エステル、さらに選択的に界面活性剤、及び必要に応じて他の成分を配合し、撹拌することで製造することができる。なお、配合される脂肪酸金属塩は、必要に応じて別途、界面活性剤とともに撹拌することにより、水分散または水溶解させておくことが好ましい。
【００４０】
本発明の摩擦低減剤は、締結材に塗布されることにより使用される。本発明の摩擦低減剤が塗布された締結材は、摩擦が低減されるとともに、摩擦低減剤が均一に塗布されているため塗布の仕方によって摩擦係数が極端に変動することがなく、また、締結材に施された表面処理の違いによる摩擦係数の変動をも抑制されている。その結果、該締結材を用いて締結をするときに、低いトルクで締結することができるとともに、トルクにより発生する軸力が一定となる。これらの効果は下記する試験例、および実施例においても説明されている。
【００４１】
本発明の摩擦低減剤が塗布される締結材とは、ボルト、ナット、ワッシャーなど部材相互を締結する目的で使用される部材である。該締結材は、鋼鉄、ステンレススチール、アルミニウム、真鍮などの金属、またはプラスチックなどを材料とし得るが、好ましくは金属を材料とする。
【００４２】
また、本発明の締結材の表面には、任意の表面処理、例えば電気亜鉛メッキ後のクロメート処理または亜鉛粉末クロム酸化成処理などの表面処理が施されていてもよい。本発明の摩擦低減剤は、締結材に施された表面処理の違いに係わらず、締結材の摩擦係数を一定にすることができる。
【００４３】
本発明の摩擦低減剤を締結材に塗布する方法は、任意の方法を採用することができ、締結材の種類などに応じて適宜選択すればよい。例えば、１）浸漬塗布、２）スプレー塗布、３）刷毛塗りなどが好ましく例示される。また、塗布後の乾燥についても任意の手段を用いることができるが、例えば常温放置乾燥、加熱槽放置乾燥、温風ブローなどの手段が好ましく例示される。また、過剰に塗布された剤を除去するために遠心分離操作を併用してもよい。また、締結材としてボルトおよびナットを用いる場合には、両者に摩擦低減剤を塗布してもよいが、どちらか一方（例えばボルト）に塗布してもよい。
【００４４】
以下において、試験例および実施例を参照して本発明をさらに説明するが、これらは本発明の一例を示すものであり、本発明の範囲を限定させるものではない。
【００４５】
＜試験例１＞
以下の表１の組成に従い、水系樹脂であるアクリル−アルキド樹脂、脂肪酸金属塩であるステアリン酸ナトリウム、脂肪酸エステルであるカルナバ酸エステルを含有する試料１〜１４を調製した。なお、単位は全て重量％であり、残部は全て水である。
【００４６】
また各試料は、水系樹脂、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステルの順に、水中に、撹拌しなが
ら添加することにより調製した。
【００４７】
また、試験例１で用いられている水系樹脂であるアクリル−アルキド樹脂とは「アクリル酸、メタアクリル酸、スチレンとアルキドポリマーの共重合体のトリエタノールアミン中和物」である。詳細に述べると、アクリル酸１モルにスチレン１モルを付加させ、アクリル酸のカルボキシル基をトリエタノールアミン１モルにて中和し、そのアクリル酸の端末をメタアクリル酸モノマーと結合させてポリマー化し、オレイン酸１モルにてアルキド樹脂にグラフトさせた構造を有する樹脂である。
また、試験例１で用いられているステアリン酸ナトリウムは、界面活性剤（ポリオキシエチレンステアリルエーテル (EO:10モル付加)）とともに撹拌することにより、水溶解させたものである。
【００４８】
【表１】
2005281436.tif 000002
【００４９】
本試験例において、締結材と被締め付け板を用いた締め付け測定を行い、表１の組成に従って調製された試料１〜１４の摩擦低減剤としての効果を検証した。
【００５０】
本試験例では締結材として、
ねじサイズＭ１０、ねじピッチ１．２５の強度区分８．８フランジ付き六角ボルトであって、電気亜鉛メッキ後有色クロメート処理したボルト、または亜鉛粉末クロム酸化成処理したボルト（これらの処理は何れも防錆を目的とする処理である）、及び
上記ボルトと同サイズのナットであって、電気亜鉛メッキ後有色クロメート処理したナットを用いた。
また、被締め付け板は、冷間圧鋼板（ＳＰＣＣ）材の素地で作製された被締め付け板とした。
【００５１】
前記の電気亜鉛メッキ後有色クロメート処理されたボルトまたは亜鉛粉末クロム酸化成処理されたボルトにそれぞれ、表１に従って調製した試料１〜１４を浸漬塗布し、遠心分離機にて過剰な塗膜液を除去した後、温風乾燥させた。このようにして得られたボルトと、前記ナット、前記被締め付け板を用いて締め付け測定を行い、下記式に従って摩擦係数
を求めた。
【００５２】
【数１】
2005281436.tif 000003
【００５３】
なお、上記ｄｗは、ＪＩＳ  Ｂ１０８４に記載された計算式、具体的には以下の計算式（II）に従って求めることができる。
【００５４】
【数２】
2005281436.tif 000004
【００５５】
各試験について５回の繰り返し試験を行った。得られた結果を表２に示す。なお、表２において最小値及び最大値とは、５回の繰り返し試験のうちで得られた最小及び最大の摩擦係数を意味し、平均値とは、５回の繰り返し試験で得られた摩擦係数の平均値である。
【００５６】
【表２】
2005281436.tif 000005
【００５７】
表１および表２から明らかなように、試料４〜６、９〜１０および１４を塗布したボルトを用いた場合の摩擦係数の平均値がいずれも０．１８０以下になっていることが解る。これらの試料はいずれも脂肪酸金属塩と脂肪酸エステルの合計の含有重量に対して、水系樹脂の含有重量がほぼ０．５〜３．０倍の範囲内にある。
【００５８】
また、試料４〜５および９〜１０は、ボルトに施された表面処理の違い（有色クロメート処理または亜鉛粉末クロム酸化成処理）による摩擦係数の変動が極めて小さいことがわかる（平均値の差が０．００１〜０．００４）。試料６および１４についても該変動は比較的小さくなっている（平均値の差が約０．０２）。これらの結果から、脂肪酸金属塩と脂肪酸エステルの合計の含有重量に対して、水系樹脂の含有重量が０．５〜３．０倍の範囲にある摩擦低減剤は、締結材の摩擦係数を低減させることができるとともに、締結材に施された表面処理の違いによらず摩擦係数を一定にすることができることがわかる。
【００５９】
＜試験例２＞
試験例２では、下記の実施例１〜４に示した組成に従って、摩擦低減剤を調製した。また、比較例１〜３を用意した。
【００６０】
実施例１
ステアリン酸カルシウム          ３．７重量％
界面活性剤                      ０．１重量％
水系アクリル−アルキド樹脂      ７．２重量％
水                              ８９．０重量％
実施例２
ステアリン酸ナトリウム          ２．８重量％
水系アクリル−スチレン樹脂      ５．２重量％
水                              ９２．０重量％
実施例３
オレイン酸ナトリウム            ４．０重量％
水系アクリル−アルキド樹脂      ８．０重量％
水                              ８８．０重量％
実施例４
ステアリン酸カルシウム          １．０重量％
カルナバ酸エチルエステル        ３．０重量％
界面活性剤                      ０．１重量％
水系アクリル−アルキド樹脂      ８．０重量％
水                              ８７．９重量％
【００６１】
上記実施例において使用されている界面活性剤は、ノニオン系界面活性剤であるポリオキシエチレンステアリルエーテル (EO:10モル付加)である。
また、上記実施例１，３および４で用いられている水系樹脂であるアクリル−アルキド樹脂は試験例１において用いたアクリル−アルキド樹脂と同様である。
上記実施例２で用いられている水系樹脂であるアクリル−スチレン樹脂とは、アクリル鎖にスチレンを導入したものである。
また、上記実施例１及び４において使用されている脂肪酸金属塩（ステアリン酸カルシウム）は、界面活性剤（ポリオキシエチレンステアリルエーテル (EO:10モル付加)）を用いて、撹拌工程を組込み、水溶解させたものである。
【００６２】
比較例１
処理せず（ボルトに摩擦低減剤を処理しない）
比較例２
マシン１０（石油ＪＩＳ  Ｋ２２３８  ＩＳＯ  ＶＧ  １０）
比較例３
市販水系ワックス含有皮膜剤（高融点ポリエチレンワックス系）
【００６３】
試験例２では、試験例１と同様の締結材（ボルトおよびナット）ならびに被締め付け板を用いて、ボルトには試験例１と同様の電気亜鉛めっき処理後有色クロメート処理または亜鉛粉末クロム酸化成処理を施した。
【００６４】
前記有色クロメート処理または亜鉛粉末クロム酸化成処理されたボルトに実施例１〜４および比較例２〜３の剤を浸漬塗布し、遠心分離機を用いて過剰な塗膜液を除去し、温風乾燥した。また、比較例１ではこのような塗布をしないボルトを用いた。この様にして得られたボルトと前記ナットを、前記被締め付け板に締め付けて締め付け測定を行い、上記式（Ｉ）に従って摩擦係数を求めた。
【００６５】
各試験について５回の繰り返し実験を行った。得られた結果を表３に示す。なお、最大値及び最小値とは、５回の繰り返し実験のうちで得られた最大及び最小の摩擦係数を意味し、平均値とは、５回の繰り返し実験で得られた摩擦係数の平均値である。
【００６６】
【表３】
2005281436.tif 000006
【００６７】
表３から明らかなように、比較例１のように剤による処理をしないボルトを用いた締め付け測定により得られた摩擦係数の平均値はいずれも０．３以上である。また、最小値と最大値の差は０．０６３及び０．０４８であり、さらに、表面処理の違いによる摩擦係数の各平均値の差は０．０３７である。
【００６８】
これに対し、比較例２のマシン油であるマシン１０により処理をしたボルトを用いた締め付け測定により得られた摩擦係数は表面処理の違いによらず平均値で０．２２以下であり、比較例１（無処理品）に比較すればある程度低摩擦化されていることがわかる。また、最小値と最大値の差も０．０１６と０．０２７であり、また、表面処理の違いによる摩擦係数の各平均値の差は０．０２８であり、無処理品に比較すれば、いずれもある程度ぶれが抑えられている。
また、比較例３の市販水系ワックスにより処理をしたボルトを用いた締め付け測定により得られた摩擦係数は表面処理の違いによらず、平均値で０．１７以下であり、比較例２よりもさらに低摩擦化されていることがわかる。しかしながら、最小値と最大値の差は０．０３５と０．０３６と比較例２よりも大きく、また表面処理の違いによる摩擦係数の違いは０．０２６であり、比較例２と比較してあまり改善されていないことがわかる。
【００６９】
一方、実施例１〜４の剤を塗布したボルトを用いた締め付け測定から得られた摩擦係数は、いずれも０．１７０以下であり、比較例１〜３のいずれと比較しても低摩擦化されていることがわかる。また、各測定における摩擦係数の最小値と最大値の差は最大で０．０１３と小さく、塗布による摩擦係数のぶれも小さいことがわかる。さらに、表面処理の違いによる摩擦係数の各平均値の差も０．００１〜０．００３（平均値の差）に抑えられており、摩擦係数が極めて安定していることがわかる。
【００７０】
これらの結果から、本願発明の摩擦低減剤は、締結材に均一に塗布されることにより、１）締結材の低摩擦化を達成し、
２）塗布の仕方による摩擦係数のぶれを小さくすることができ、
３）締結材に施された表面処理の違いによらず、摩擦係数を一定にすることができることがわかる。