(57)【要約】【課題】セラミック焼成原料からの有機成分除去が、不具合が発生しない状態で、短時間で効率よくできるようにする【解決手段】容器本体１の少なくとも底部が、通気性を有する通気部材３で構成され、容器本体１の内部で、収容されるセラミック焼成材料を複数に仕切る位置に、放熱体２が設けられている。熱処理に当たっては、放熱体２で仕切られた容器本体１の内部に、セラミック原料粉体や成形体等のセラミック焼成原料を投入して、この容器本体１を所要の加熱室内に設置して加熱する。【選択図】  図１
2005001951.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック焼成材料に含まれる有機成分を除去する熱処理のために該セラミック焼成材料を収容する容器であって、
容器本体の各部のうち、少なくとも底部が、通気性を有する通気部材で構成され、容器本体の内部で、収容されるセラミック焼成材料を複数に仕切る位置に、放熱体が設けられていることを特徴とする熱処理用容器。
【請求項２】
前記放熱体は、平板部の少なくとも一面にフィン状の突部が多数形成されている請求項１に記載の熱処理用容器。
【請求項３】
前記放熱体は、容器本体の底部の通気部材を貫通して、容器本体の下側に脚状に突出している請求項１または請求項２に記載の熱処理用容器。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の熱処理用容器を用意し、その容器本体の内部で、前記放熱体により仕切られた収容室内にそれぞれ有機成分を含むセラミック焼成材料を投入して、加熱により前記セラミック焼成材料に含まれる有機成分の除去を行うことを特徴とするセラミック焼成材料の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックの原料粉体や成形体等のセラミック焼成材料に含まれる有機成分除去のための熱処理に使用される容器と、この容器を用いたセラミック焼成材料の熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックの原料粉体には、分散剤のような有機材料が含まれている場合がある。セラミック原料粉体から良質の焼成品を得るには、成形の前の段階で、セラミック原料粉体に含まれる有機成分を燃焼させて、分解除去する必要がある。有機成分が燃焼せずに除去されないままに残ると、焼成の際、還元作用が生じて絶縁性が低下するなどの不具合が生じ、所望の電気的特性が得られなくなる。
【０００３】
一方、セラミック電子部品の原料粉体は、バインダ等の有機材料と混合された上で成形され、セラミック成形体となる。このように、セラミック成形体には有機成分が含まれているので、このセラミック成形体についても、焼成の前処理として、脱脂処理を行って、有機成分を燃焼により分解除去する必要がある。
【０００４】
上記の脱脂処理の際、セラミック成形体は、匣のような容器に収容される。従来、セラミック成形体を収容する容器としては、金属の網体からなる容器が使用される場合がある（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−１６９２４３号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記特許文献１に記載されているような容器を用いて、セラミック原料粉末の熱処理を行った場合、容器の通気性が良好なので、セラミック原料粉体に含まれる有機成分の燃焼は促進される。そして、セラミック原料粉体は、自ら燃焼域を広げて、予期以上の高温で燃焼し、いわゆる熱暴走を起こしてしまうおそれがある。このような急激な燃焼により、セラミック原料粉末では、粒子が凝集して固化し、所望の粒子特性が得られなくなる。
【０００７】
また、多数のセラミック成形体を集積して、脱脂等の熱処理を行う場合も、熱暴走を起こしてしまうことがあり、その場合は、セラミック成形体に割れ等の欠陥が生じるおそれがある。
【０００８】
これに対しては、熱処理の昇温速度を低めに制御して、熱暴走が起きない状態で熱処理をすることが行われているが、これでは、熱処理に長い時間を要し、能率が悪い。
【０００９】
本発明は、上記の問題点に対処したものであって、熱暴走のような不具合が発生しない状態で、セラミックの原料粉体や成形体等のセラミック焼成原料からの有機成分除去が、短時間で効率よく行えるようにすることを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を達成するために、セラミック焼成材料に含まれる有機成分を除去する熱処理のために該セラミック焼成材料を収容する容器であって、容器本体の各部のうち、少なくとも底部が、通気性を有する通気部材で構成され、容器本体の内部で、収容されるセラミック焼成材料を複数に仕切る位置に、放熱体が設けられている熱処理用容器を構成している。
【００１１】
上記構成でのセラミック焼成材料とは、セラミック原料粉末、もしくはセラミック成形体を意味し、有機成分とは、主として、セラミック原料粉体に含まれる分散剤や、セラミック成形体に含まれるバインダ等を意味する。
【００１２】
上記構成によれば、容器本体内に収容されているセラミック焼成材料には、容器本体の通気部材で構成された部分を通じて新鮮な空気が供給されるので、セラミック焼成材料に含まれる有機成分の燃焼が助長される。一方で、セラミック焼成材料は、放熱体により仕切られているから、有機成分の燃焼は、容器本体の周壁や放熱体に囲まれた領域に限られ、その外側に広がらないばかりか、燃焼による熱は、放熱体に吸収されて、放熱体の上部から外部に放熱され、有機成分の燃焼の温度が、熱分解に必要な程度の温度に抑制される。このため、熱処理の際の昇温速度を上げても、熱暴走が起こらず、短時間で有機成分の除去ができる。
【００１３】
上記構成の熱処理用容器において、放熱体は、耐熱性を有する板体であれば、材質、形状は問わない。また、放熱体が、平板部の少なくとも一面にフィン状の突部として多数形成されている場合は、セラミック焼成材料との接触面積が広くて吸熱効果が高くなるとともに、セラミック焼成材料からその上方に突出させた場合には、より放熱効果を高くでき、これにより熱暴走を一層効果的に防止しうる。
【００１４】
放熱体が、容器本体の底部にある通気部材を貫通して、容器本体の下側に脚状に突出している場合は、容器本体内で放熱体が吸熱した熱は、放熱体の上部ばかりでなく、容器本体の下側で、放熱体の下部からも放熱されるので、放熱効果が高く、熱暴走を効果的に抑制する。この場合、容器本体の周壁も、放熱体と同様に下側に突出していてもよいし、突出していなくてもよい。
【００１５】
一方で、容器本体は、少なくとも放熱体の下側に脚状に突出する部分の高さ分、加熱室の載置面から高く持ち上がった位置に支持されるので、容器本体の下側での空気の流通が良好になる。このため、容器本体内での有機成分の燃焼がさらに促進される。
【００１６】
上記構成の熱処理用容器を用いて、セラミック焼成材料の有機成分除去の熱処理を行う場合は、前記した構成の熱処理用容器を用意した上で、その容器本体の内部で、前記放熱体により仕切られた収容室内にそれぞれセラミック焼成材料を投入して、この容器を加熱炉の加熱室内にセットして、加熱炉の加熱により、セラミック焼成材料に含まれる有機材料を燃焼させて、有機成分の除去を行えばよい。
【００１７】
【発明の実施の形態】
〔第１実施形態〕
以下、本発明の詳細を図面に基づいて説明すると、図１は、本発明の第１実施形態に係る熱処理用容器の縦断面図、図２は、図１の容器の平面図、図３は、図１の容器の使用状態を示す一部の縦断面図、図４は、第１実施形態の変形例に係る容器の平面図、図５は、熱処理時のセラミック焼成材料の熱変化を示す線図で、実線で本発明の容器を用いた場合のプロファイルを示し、鎖線で、従来の容器を用いた場合のプロファイルを示している。
【００１８】
図１および図２に示すように、本発明の熱処理用容器は、容器本体１と、この容器本体１の内部に設けられる放熱体２とからなる。容器本体１は、上部が開放された箱形で、底部を除く部分（ここでは周壁１ａ）は、ステンレス鋼のほか、銅、アルミニウム、チタン等の金属、またはこれらの合金等、耐熱性と熱良導性とを有する金属から構成されている。これとは別に、容器本体１の周壁１ａが、アルミナ、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化アルミニウム、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）等のセラミック材で構成される場合もある。
【００１９】
容器本体１の各部のうち、底部は、通気性を有する通気部材３、たとえば、セラミックの多孔質体、粉末合金の焼結による多孔質体、もしくは金属のＯＬＥ＿ＬＩＮＫ１メッシュ体等でＯＬＥ＿ＬＩＮＫ１構成されている。メッシュ体では、セラミック原料粉体の粒径を考慮して、４００メッシュ以下の細かい網目とする必要がある。図１中、符号３ａは、通気部材３の通気孔を示している。容器本体１の全体が、この通気部材３で構成される場合もある。
【００２０】
放熱体２は、容器本体１の内部で、収容されるセラミック焼成材料を複数に仕切る位置に立設されている。図示の例では、放熱体２は、平面視でハニカム形状を呈するよう、容器本体１の底部上に起立しうる多数の平板部２ａ，２ａを互いに結合して形成されている。したがって、容器本体１の内部は、この放熱体２により、多数の６角形もしくはその他の多角形の収容室４，４…に仕切られている。放熱体２は、容器本体１の周壁１ａより若干低いか同程度の高さを有する。放熱体２は、通気部材３の上に載置されて容器本体１の周壁１ａにより固定されていてもよいし、放熱体２が金属からなる場合、溶接やねじ止め等により通気部材３に固定されていてもよい。
【００２１】
前記の放熱体２は、耐熱性を有する板体で構成されていればよいが、本実施形態では、容器本体１の周壁１ａと同じ材料、すなわち、ステンレス鋼、銅、アルミニウム、チタン、またはこれら金属の合金等、耐熱性と熱良導性とを有する金属の板体から構成されている。この放熱体２は、アルミナ、炭化珪素、窒化アルミニウム、窒化珪素等のセラミック材で作られる場合もある。
【００２２】
なお、放熱体２は、容器本体１の内部を複数に仕切る形状のものであればよく、図１および図２に示す形状に限らず、図４に示すような格子状等、他の形状に形成してもよい。、図４は、第１実施形態の変形例に係る容器の平面形状を示している。この変形例では、放熱体１２は、平面視で格子形状を呈する形に形成されている。この放熱体１２により、容器本体１の内部は、多数の矩形の収容室４に仕切られている。図４中、符号１２ａは、放熱体１２の平板部である。このほか、放熱体は、容器本体１の内部を十字状に仕切る形状であってもよいし、また、短冊形状として、容器本体１の内部をその縦方向もしくは横方向に長い収容室に仕切るようにしてもよい。
【００２３】
図１および図２に戻って、両図に図示の容器において、セラミック原料粉体の分散剤等の有機成分除去のための熱処理を行う場合は、容器本体１の内部で、放熱体２により仕切られた収容室４内にそれぞれセラミック原料粉体Ｃを投入して、容器本体１を図３に示すような状態とし、この容器本体１を加熱炉の加熱室（図示せず）内にセットして、加熱を行えばよい。なお、前記加熱炉での上限加熱温度は、有機成分の燃焼に必要な温度、具体的には例えば３００℃程度に設定される。
【００２４】
上記のようにすれば、容器本体１内のセラミック原料粉体には、容器本体１の底部の通気孔３ａを通じて新鮮な空気が供給されるので、セラミック原料粉体に含まれる分散剤等の有機成分の燃焼が促進される。
【００２５】
この場合、セラミック原料粉体は、放熱体２により仕切られているから、有機成分の燃焼は、容器本体１の周壁１ａや放熱体２に囲まれた領域に限られ、その外側に広がらないばかりか、燃焼による熱は、放熱体２に吸収されて、放熱体２から外部に放熱される。このため、有機成分の燃焼の温度は、加熱炉での設定温度に近い温度で、熱分解に必要な程度の温度に抑制される。これにより、昇温速度を上げても、熱暴走が起こらず、短時間で有機成分の除去ができる。
【００２６】
上記の作用を確認するために、本件発明者が実験を行ったところ、図５に示すような結果を得た。図５は、熱処理時のセラミック焼成材料の熱変化を示す線図である。この線図において、実線イは、本発明の容器を用いた場合のプロファイルを示し、鎖線ロは、従来の容器を用いた場合のプロファイルを示している。本発明の容器は、図１および図２に示す構成のもので、容器本体１および放熱体２はステンレス鋼製であり、容器本体１の底部の通気部材３は、金属のメッシュ体である。従来の容器は、本発明の容器と同じ形状、同じ材料の容器本体と通気部材とを備えているが、放熱体２を有していない。試料としては、セラミック原料粉体を採用し、同一のセラミック原料粉体を、本発明の容器にも従来の容器にも、同一の厚さとなるよう投入した。そして、セラミック原料粉体が投入された本発明の容器と、従来の容器とを、それぞれ加熱炉の加熱室内にセットし、３００℃を上限設定温度として、同一のプロファイルで加熱した。
【００２７】
図５を見れば、本発明の容器を使用した場合、試料であるセラミック原料粉体の温度は、上限設定温度である３００℃付近の温度にまで上昇するが、それ以上には昇温せずに、設定プロファイル通りに、１時間以内に有機成分の除去が終わっている。これに対して、従来の容器を使用した場合、昇温時、セラミック原料粉体の温度が急激に上昇して、５００℃近くの高温になっており、セラミック原料粉体において熱暴走が起きていることが分かる。以上の違いは、放熱体２の有無によるもので、放熱体２がセラミック原料粉体の熱暴走を抑制していることは明らかである。
【００２８】
〔他の実施形態〕
図６および図７は、本発明の第２実施形態を示すもので、図６は、放熱体の部分斜視図、図７は、容器全体の平面図である。この第２実施形態では、放熱体２２は、平板部２２ａの両面にフィン状の突部２２ｂが多数形成されているものである。この放熱体２２は、たとえば図７に示すように、平面視で格子形状を呈するように、容器本体１の内部に設けられる。他の構成は、第１実施形態の容器と同じでよい。
【００２９】
放熱体２２が上記の構造のものである場合、セラミック焼成材料と放熱体２２との接触面積が広くて吸熱効果が高く、放熱体２２のセラミック焼成材料より上方に突出している個所では、放熱効果が高く、これにより熱暴走をより効果的に防止しうる。
【００３０】
なお、放熱体２２での突部２２ｂは、平板部２２ａの一面にのみ形成されていてもよいし、また、平板部２２ａの一面にのみ突部２２ｂが形成されている放熱体を、２枚背中合わせに接合して、一枚の放熱体として用いるようにしてもよい。さらに、放熱体２２の突部２２ｂは、フィン状に限らず、ピン状、半球状のものであってもよい。
【００３１】
図８は、本発明の第３実施形態に係る容器の断面図である。この第３実施形態では、放熱体３２の各平板部３２ａが、容器本体３１の底部にある通気部材３を貫通して、容器本体３１の下側に脚状に突出している。符号３２ｃは、放熱体３２の脚状の突出部である。放熱体３２の全体の平面形状は、特に限定されず、格子状でもハニカム状でもよい。図示例では、さらに容器本体３１の周壁３１ａが、放熱体３２の下側への突出部３２ｃと同一長さ分、下側に突出している。この周壁３１ａの下側への突出部３１ｃには、図示のように、空気を内外に通すための開放部３１ｄが形成されていることが望ましい。
【００３２】
この第３実施形態の構成では、容器本体内３１で放熱体３２が吸熱した熱は、放熱体３２の上部ばかりでなく、容器本体３１の下側で、放熱体３２の下部の突出部３２ｃからも放熱されるので、放熱効果が高く、セラミック原料粉体の熱暴走を効果的に抑制する。一方で、容器本体３１は、その周壁３１ａの下側への突出部３１ｃと、放熱体３２の下側への突出部３２ｃとで、加熱室の載置面から高く持ち上がった位置に支持されるので、容器本体３１の下側での空気の流通が良好になる。そのため、容器本体３１内での有機成分の燃焼がさらに促進される。
【００３３】
なお、第３実施形態において、容器本体３１の周壁３１ａを下側に突出させずに、放熱体３２の下部のみを下側に突出させて、容器本体３１を、放熱体３２の下側への突出部３２ｃのみで、高い位置に支持させるようにしてもよい。また、放熱体３２の各部分のうち、容器本体３１の内部に臨む部分の形状と、容器本体３１の下側に突出する部分の形状とを互いに異なるようにしてもよい。
【００３４】
図９は、本発明の第４実施形態に係る容器の断面図である。この第４実施形態では、容器本体４１の周壁４１ａに続く部分が、通気部材３の下面側において放熱体２に対応する部分が、通気部材３の支持部４１ｅとして残されている。このように、通気部材３の下面側に、容器本体４１の周壁４１ａに続く部分があると、通気部材３が下面側から支えられることになり、通気部材３としては薄手のものが使用可能となる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、有機成分の除去のためのセラミック焼成材料の熱処理において、通気部材での通気により、原料粉体や成形体等のセラミック焼成材料に含まれる有機成分の燃焼が促進されるとともに、放熱体により、過度の燃焼、燃え広がりが抑制される。このため、熱処理の際の昇温速度を上げても、熱暴走が起こらず、不具合が生じない状態で、短時間で効果的な有機成分除去ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る熱処理用容器の縦断面図。
【図２】図１の容器の平面図。
【図３】図１の容器の使用状態を示す一部の縦断面図。
【図４】前記第１実施形態の変形例に係る容器の平面図。
【図５】熱処理時のセラミック焼成材料の熱変化を示す線図で、実線で本発明の容器を用いた場合のプロファイルを示し、鎖線で、従来の容器を用いた場合のプロファイルを示している。
【図６】本発明の第２実施形態の放熱体の部分斜視図。
【図７】前記第２実施形態の容器の平面図。
【図８】本発明の第３実施形態に係る容器の断面図。
【図９】本発明の第４実施形態に係る容器の断面図。
【符号の説明】
１    容器本体
１ａ  周壁
２    放熱体
３    通気部材
【図１】
2005001951.tif 000003
【図２】
2005001951.tif 000004
【図３】
2005001951.tif 000005
【図４】
2005001951.tif 000006
【図５】
2005001951.tif 000007
【図６】
2005001951.tif 000008
【図７】
2005001951.tif 000009
【図８】
2005001951.tif 000010
【図９】
2005001951.tif 000011