(57)【要約】【課題】  機能材料を構成する上で付与する機能を容易に高めることが可能な機能材料用粒子とその製造方法を提供することである。【解決手段】  機能材料用粒子は機能材料を形成するために用いられる機能材料用粒子であって、外表面を有する金属の粒子と、金属粒子の外表面の少なくとも一部の領域に形成された、金属の炭化物を含む第１の表面部分と、第１の表面部分から外側に向かって延びるように形成された第２の表面部分とを備える。機能材料用粒子の製造方法は、炭化水素含有物質を含む空間に金属の粒子を配置する工程と、金属の粒子を金属の融点以下に加熱する工程とを備える【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
機能材料を形成するために用いられる機能材料用粒子であって、
外表面を有する金属の粒子と、
前記金属粒子の外表面の少なくとも一部の領域に形成された、前記金属の炭化物を含む第１の表面部分と、
前記第１の表面部分から外側に向かって延びるように形成された第２の表面部分とを備えた、機能材料用粒子。
【請求項２】
前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金である、請求項１に記載の機能材料用粒子。
【請求項３】
前記第２の表面部分は前記金属と炭素とを含む、請求項１または請求項２に記載の機能材料用粒子。
【請求項４】
前記第２の表面部分は前記金属の炭化物を含む、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子。
【請求項５】
前記機能材料は導電性材料である、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子。
【請求項６】
前記機能材料用粒子は触媒担体用粒子である、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子。
【請求項７】
前記機能材料用粒子は耐高温材の添加物用粒子である、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子。
【請求項８】
前記機能材料用粒子はメタン発生材料用粒子である、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子。
【請求項９】
前記機能材料用粒子はフィルタ材料用粒子である、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子。
【請求項１０】
請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載の機能材料用粒子を含有する機能材料。
【請求項１１】
機能材料を形成するために用いられる機能材料用粒子の製造方法であって、
炭化水素含有物質を含む空間に金属の粒子を配置する工程と、
前記金属の粒子を前記金属の融点以下に加熱する工程とを備えた、機能材料用粒子の製造方法。
【請求項１２】
前記金属の粒子を配置する工程は、金属の粒子と炭素含有物質とを混合した後、炭化水素含有物質を含む空間に前記金属の粒子と炭素含有物質との混合物を配置することを含む、請求項１１に記載の機能材料用粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、機能材料用粒子、機能材料および機能材料用粒子の製造方法に関し、特定的には導電性塗料、導電性樹脂組成物、フィルタ材料、触媒担体、メタン発生材料、携帯用エネルギ発生材料、耐高温材の添加物、電極材料、センサ材料等の機能材料を形成するために用いられる機能材料用粒子とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、電気または電子を利用した機器、装置等には、これらの機器等に起因する電磁波をシールドすること、制電性、外部に対して静電気の発生を防止すること等の機能が要求されるようになってきている。これらの要求に対応するために電気・電子機器、装置等の構成部品の外表面に導電性塗料または導電性樹脂組成物等の導電性材料を付着することが行なわれている。これらの導電性材料には、所定の電磁波シールド効果等を確保できるだけの高い導電性が求められる。
【０００３】
たとえば、導電性材料の一つとして導電性塗料を構成するために、ゴムまたは樹脂よりなるバインダー中に散在し、銀、ニッケルまたは銅の金属材料よりなるフィラーと、バインダー中に散在し、フィラー同士に接触しうるステンレス鋼の金属ファイバーとを備えたものが特開平１０−３１６９０１号公報（特許文献１）に開示されている。また、導電性材料の一つとして電波吸収体を構成するために、カーボンブラックと炭素繊維を樹脂中に配合した組成物からなるものが特開平１０−２７９８６号公報（特許文献２）に開示されている。
【０００４】
しかしながら、導電性材料を構成するためにフィラーまたはファイバーの材料として金属材料、すなわち、金属粒子を用いると、金属粒子の平均粒子径が比較的大きいので、隣接する粒子間の接触面積が小さくなる。このため、絶縁性のバインダー中に断面積の大きな導電性の通路を形成することができない。これにより、金属粒子自身の導電性が優れているにもかかわらず、バインダーと混合して構成された導電性材料の導電性を向上させることができない。
【０００５】
また、フィラーの材料として銀を用いる場合には、銀の地金が比較的高価であるため、導電性材料を構成するために銀の粒子を工業的に用いることは困難である。銅を用いる場合には、銅粉が非常に酸化されやすいために種々の表面処理、たとえば、特開平３−６８７０２号公報（特許文献３）で提案されているように、導電性塗料用に用いるためには銅粉を金属アルコキシド溶液で表面処理した後、金属アシレート化合物で被覆する等の表面処理が必要である。ニッケルまたはステンレス鋼を用いる場合には、酸化被膜による導電性の低下という問題はないが、比重が大きいため、バインダーと混合する際に粒子が下部に沈降しやすいという問題がある。さらに、アルミニウムを用いることが考えられるが、表面を覆う酸化被膜がアルミニウム粒子の導電性を著しく低下させるため、導電性材料を構成するためにアルミニウム粒子をそのまま用いても導電性材料の導電性を向上させることは困難である。
【０００６】
一方、カーボンブラックは平均粒子径が金属粒子よりも小さいため、導電性材料を構成するために絶縁性の樹脂中に配合することにより、隣接するカーボンブラック間の接触面積を大きくすることができ、断面積の大きな導電性の通路が形成されることを期待することができる。しかしながら、カーボンブラックは平均粒子径が小さいために凝集しやいので、導電性材料を構成するためにバインダーまたは樹脂の中に分散させる方法または分散させる条件等によっては、所定の電磁波シールド等の機能を果たすことができるだけの導電性を得ることは困難であるという問題がある。また、カーボンブラック粒子自身の導電性は金属粒子よりも劣るため、導電性材料用粒子としては、その低い導電性によって実現される機能の程度に応じて用途が限定されるという問題がある。
【０００７】
また、近年、触媒、電極等の機能材料の性能を向上させるための一つの特性として表面積を増大することが求められている。たとえば、燃料電池用白金触媒には、熱拡散によって白金粒子が集合するために使用中に比表面積が減少し、触媒性能が低下するという問題がある。このため、熱拡散によって容易に白金粒子が移動することができないような形状の触媒担体が求められている。
【特許文献１】特開平１０−３１６９０１号公報
【特許文献２】特開平１０−２７９８６号公報
【特許文献３】特開平３−６８７０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで、この発明の一つの目的は、機能材料を構成する上で付与する機能を容易に高めることが可能な機能材料用粒子とその製造方法を提供することである。
【０００９】
また、この発明のもう一つの目的は、付与する機能を容易に高めることが可能な粒子を備えた機能材料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、背景技術の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、金属粒子に特定の処理を施すことによって、上記の目的を達成できる機能材料用粒子を得ることができることを見出した。このような発明者の知見に基づいて本発明はなされたものである。
【００１１】
この発明の一つの局面に従った機能材料用粒子は、機能材料を形成するために用いられる機能材料用粒子であって、外表面を有する金属の粒子と、金属粒子の外表面の少なくとも一部の領域に形成された、金属の炭化物を含む第１の表面部分と、第１の表面部分から外側に向かって延びるように形成された第２の表面部分とを備える。
【００１２】
この発明の機能材料用粒子においては、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をする。これにより、粒子の外表面の表面積が増大するとともに、機能材料を構成する際に隣接する粒子間の接触面積が増大する。したがって、粒子に所定の機能を担保させて機能材料を構成する場合、その機能を容易に高めることが可能となる。
【００１３】
この発明の機能材料用粒子において、金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であるのが好ましい。通常、アルミニウムまたはアルミニウム合金粒子は、表面を覆う酸化被膜のために高い導電性を得ることが困難であった。しかし、この発明の機能材料用粒子において基材の粒子を構成する金属としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を用いても、金属粒子の外表面のすべてが酸化被膜で覆われることがないので、導電性を著しく向上させることが可能となる。
【００１４】
また、この発明の機能材料用粒子において、第２の表面部分は金属と炭素とを含むのが好ましい。この場合、第２の表面部分は金属の粒子自身と強固に結合することができる。
【００１５】
この発明の機能材料用粒子において、第２の表面部分は金属の炭化物を含むのが好ましい。この場合、第１と第２の表面部分が金属の炭化物から形成されているだけでなく、基材の粒子の全部が金属の炭化物から形成されていてもよい。
【００１６】
この発明の機能材料用粒子は導電性材料用粒子であるのが好ましい。この場合、金属の粒子自身が導電性を高める作用をするとともに、金属の炭化物を含む第１の表面部分と、第２の表面部分とは導電性を損なうことがなく、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をする。これにより、導電性材料用粒子が導電性材料を構成する際に隣接する粒子間の接触面積が増大する。したがって、粒子に所定の導電性を担保させて導電性材料を構成する場合、粒子間に大きな断面積の導電性の通路を容易に形成することができる。さらに、バインダーとの接触面積も増大するため、比重の大きい粒子であっても下部に沈降しにくくなる。その結果、導電性材料の導電性を容易に高めることができる。
【００１７】
この発明の機能材料用粒子は触媒担体用粒子であるのが好ましい。この場合、金属の粒子自身が放熱性に優れるとともに、金属の炭化物を含む第１の表面部分と、第２の表面部分とは放熱性を損なうことがなく、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をする。これにより、触媒担体用粒子が触媒担体を構成する際により多くの触媒を担持させることができる。
【００１８】
この発明の機能材料用粒子は耐高温材の添加物用粒子、たとえば、高温耐熱レンガの強度増強添加物用粒子であるのが好ましい。この場合、比表面積を増大させる作用をする第２の表面部分はレンガ材との接触面積を増加させる作用する。これにより、添加物用粒子がレンガの強度増強添加物を構成する際により迅速かつ均一にレンガ材と反応することができる。
【００１９】
この発明の機能材料用粒子はメタン発生材料用粒子であるのが好ましい。この場合、比表面積を増大させる作用をする第２の表面部分は水との接触面積を増加させる作用する。これにより、メタン発生材料用粒子が水に漬けられる際により迅速かつ均一に水と反応し、メタンガス製造時間を短縮することができる。したがって、本発明の機能材料粒子としてのメタン発生材料用粒子を用いることにより、携帯用エネルギ源の生産性を向上させることができる。
【００２０】
この発明の機能材料用粒子はフィルタ材料用粒子であるのが好ましい。この場合、基材の粒子の一部または全部が金属の炭化物から形成され、比表面積を増大させる作用をする第２の表面部分が隣接する粒子の第２の表面部分との接触によって、比表面積が大きいフィルタ材料を形成することができる。これにより、高温環境に適用する高比表面積の金属炭化物フィルタを製造することができる。
【００２１】
この発明のもう一つの局面に従った機能材料は、上述のいずれかの特徴を有する機能材料用粒子を含有する。
【００２２】
この発明のさらに別の局面によれば、機能材料を形成するために用いられる機能材料用粒子の製造方法であって、炭化水素含有物質を含む空間に金属の粒子を配置する工程と、金属の粒子を金属の融点以下に加熱する工程とを備える。
【００２３】
この発明の製造方法では、炭化水素含有物質を含む空間に配置した金属の粒子を金属の融点以下に加熱することにより、金属の粒子の外表面に、金属の炭化物を含む第１の表面部分を形成するとともに、炭素を含み、粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をする第２の表面部分を第１の表面部分から外側に向かって延びるように容易に形成することができる。
【００２４】
この発明の製造方法において、金属の粒子を配置する工程は、金属の粒子と炭素含有物質とを混合した後、炭化水素含有物質を含む空間に金属の粒子と炭素含有物質との混合物を配置するのが好ましい。この場合、厚い第２の表面部分を形成することができる。
【発明の効果】
【００２５】
以上のように、この発明によれば、粒子に所定の機能を担保させて機能材料を構成する場合、その機能を容易に高めることが可能な機能材料用粒子を得ることができる。特に、この発明では粒子の外表面における比表面積を増大させることができるので、導電性材料、フィルタ材料、触媒材料、メタン発生材料、携帯用エネルギ発生材料、耐高温材の添加物等の機能材料を構成するために本発明の機能材料用粒子を用いることにより、所定の機能を容易に高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
この発明の一つの実施の形態として、金属の炭化物を含む第１の表面部分と炭素を含む第２の表面部分とが形成される基材としての粒子を形成する金属は、特に限定されず、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、チタン（Ｔｉ）またはステンレス鋼等を用いることができる。安価で比重が小さく、粒子の形態に製造することも容易であるので、アルミニウムが特に好適に用いられる。本発明で用いられる粒子を形成する金属は、その組成として、銀、アルミニウム、銅、ニッケル、チタン、鉛（Ｐｂ）、珪素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、バナジウム（Ｖ）、ガリウム（Ｇａ）およびホウ素（Ｂ）からなる群より選ばれた少なくとも１種の合金元素を必要範囲内において添加した合金、または、上記の不可避的不純物元素を限定した含有量で含む金属も含む。
【００２７】
金属粒子の形状は特に限定されず、不定形状、球状または鱗（りん）片状の粒子を用いることができる。金属粒子の平均粒子径は金属粒子を用いて構成される機能材料の厚みより小さければ特に限定されないが、一般的には０．０１μｍ以上１００００μｍ以下とするのが好ましい。平均粒子径が０．０１μｍ未満になると、工業的に安定して生産することが困難になり、価格が著しく増大するので好ましくない。また、平均粒子径が１００００μｍを超えると、比表面積が大幅に減少するため、機能材料用粒子の機能が低下するので好ましくない。
【００２８】
上記の金属粒子は、公知の方法によって製造されるものを使用することができる。たとえば、ステンレス鋼の粒子としては、ステンレス鋼の圧延材を粒界腐食して物理的に粉砕したもの、ステンレス鋼の溶湯を水アトマイズしたもの等を用いることができる。アルミニウム粒子としては、アルミニウムの溶湯をガスアトマイズして得られたもの等を用いればよい。さらに、得られた金属粒子をスタンプミルまたはボールミル等で物理的に偏平化したものも好適に用いられる。この発明に用いられる金属粒子は、特にボールミルで偏平化されたアルミニム粒子が好適に用いられる。
【００２９】
本発明の機能材料用粒子の製造方法の一つの実施の形態では、用いられる炭化水素含有物質の種類は特に限定されない。炭化水素含有物質の種類としては、たとえば、メタン、エタン、プロパン、ｎ‐ブタン、イソブタンおよびペンタン等のパラフィン系炭化水素、エチレン、プロピレン、ブテンおよびブタジエン等のオレフィン系炭化水素、アセチレン等のアセチレン系炭化水素等、またはこれらの炭化水素の誘導体が挙げられる。これらの炭化水素の中でも、メタン、エタン、プロパン等のパラフィン系炭化水素は、金属粒子を加熱する工程においてガス状になるので好ましい。さらに好ましいのは、メタン、エタンおよびプロパンのうち、いずれか一種の炭化水素である。最も好ましい炭化水素はメタンである。
【００３０】
また、炭化水素含有物質は、本発明の製造方法において液体、気体等のいずれの状態で用いてもよい。炭化水素含有物質は、金属粒子が存在する空間に存在するようにすればよく、金属粒子を配置する空間にどのような方法で導入してもよい。たとえば、炭化水素含有物質がガス状である場合（メタン、エタン、プロパン等）には、金属粒子の加熱処理が行なわれる密閉空間中に炭化水素含有物質を単独または不活性ガスとともに充填すればよい。また、炭化水素含有物質が液体である場合には、その密閉空間中で気化するように炭化水素含有物質を単独または不活性ガスとともに充填してもよい。
【００３１】
金属粒子を加熱する工程において、加熱雰囲気の圧力は特に限定されず、常圧、減圧または加圧下であってもよい。また、圧力の調整は、ある一定の加熱温度に保持している間、ある一定の加熱温度までの昇温中、または、ある一定の加熱温度から降温中のいずれの時点で行なってもよい。
【００３２】
金属粒子を配置する空間に導入される炭化水素含有物質の重量比率は、特に限定されないが、通常は金属粒子１００重量部に対して炭素換算値で０．０１重量部以上５０重量部以下の範囲内にするのが好ましく、特に０．１重量部以上３０重量部以下の範囲内にするのが好ましい。
【００３３】
金属粒子を加熱する工程において、加熱温度は、加熱対象物である金属粒子の組成等に応じて適宜設定すればよいが、金属の融点未満の範囲内が好ましく、金属粒子がアルミニウム又はアルミニウム合金である場合は、４５０℃以上で行なうのがより好ましい。ただし、本発明の製造方法において、４５０℃未満の温度でアルミニウム粒子を加熱することを排除するものではなく、少なくとも３００℃を超える温度でアルミニウム粒子を加熱すればよい。
【００３４】
加熱時間は、加熱温度等にもよるが、一般的には３０秒間以上１００時間以下の範囲内である。
【００３５】
加熱温度が４００℃以上になる場合は、加熱雰囲気中の酸素濃度を１．０体積％以下とするのが好ましい。加熱温度が４００℃以上で加熱雰囲気中の酸素濃度が１．０体積％を超えると、アルミニウム粒子の表面の熱酸化被膜が肥大し、金属粒子の表面における界面電気抵抗が増大するおそれがある。
【００３６】
また、加熱処理の前に金属粒子を造粒してもよい。造粒方法は、特に限定されず、スプレードライや転動造粒等の公知の技術を用いることができる。
【００３７】
本発明の製造方法において、厚い第２の表面部分を形成する場合、金属粒子と炭素含有物質とを混合した後、炭化水素含有物質を含む空間に混合物を配置した後、混合物を金属の融点以下に加熱する。この場合、金属粒子と混合される炭素含有物質は、活性炭素繊維、活性炭クロス、活性炭フェルト、活性炭粉末、墨汁、カーボンブラックまたはグラファイト等のいずれを用いてもよい。混合方法は、バインダーまたは溶剤等を用いて、スラリー状又は液体状等に上記の炭素含有物質を調製したものに、金属粒子を添加すればよい。金属粒子と炭素含有物質とを混合した後、２０℃以上３００℃以下の範囲内の温度で乾燥させてもよい。
【００３８】
この発明における炭素を含む第２の表面部分は金属の炭化物を含む第１の表面部分から外側に向かって延び、好ましくは多孔質状、フィラメント状または繊維状の形態で存在して高い比表面積を有するため、隣接粒子との接触面積を高める作用をする。その結果、本発明の機能材料用粒子を配合して構成される機能材料において、粒子に所定の機能を担保させる場合にその機能を容易に高めることができる。機能材料用粒子の比表面積は、粒子の比重、平均粒子径、形状等により異なるが、好ましくは２ｍ２／ｇ以上、さらに好ましくは５ｍ２／ｇ以上である。比表面積の上限値は特に限定されないが、１００００ｍ２／ｇ程度とすればよい。
【００３９】
特に、この発明の金属粒子がアルミニウムまたはアルミニウム合金である場合は、金属粒子表面に酸化被膜に代わって第１および第２の表面部分が形成されるため、導電性が著しく改善される。酸化被膜の厚さは、比表面積（ｍ２／ｇ）に対する酸素量（％）の比で相対的に評価することができる。
【００４０】
特に、この発明の粒子を配合して導電性材料が構成される場合、金属の粒子自身が導電性を高める作用をするとともに、金属の炭化物を含む第１の表面部分と炭素を含む第２の表面部分とが導電性を損なうことがなく、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をする。これにより、導電性材料を構成する際に隣接する粒子間の接触面積が増大する。したがって、粒子に所定の導電性を担保させて導電性材料を構成する場合、粒子間に大きな断面積の導電性の通路を容易に形成することができる。その結果、導電性材料の導電性を容易に高めることができる。
【００４１】
本発明の製造方法によれば、新規な機能材料用粒子を工業的規模で提供することが可能となる。また、本発明により得られる機能材料用粒子は、全体的には従来の材料よりも優れた特性を発揮することができる。
【００４２】
なお、本発明では、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をするので、大きな比表面積を有する粒子として種々の応用分野が存在し、たとえば、導電性材料用粒子としての利用の他に、所定の機能を粒子に担保させるようにして用いられるフィルタ材料用粒子、触媒材料用粒子、メタン発生材料用粒子、携帯用エネルギ発生材料用粒子、耐高温材の添加物用粒子、電極材料用粒子、センサ材料用粒子等としても利用することができる。
【００４３】
たとえば、この発明の機能材料用粒子を触媒担体用粒子に用いた場合、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させ、触媒を担持する作用をする。さらに、金属の粒子自身が放熱性を高める作用をすることにより、この発明の機能材料用粒子を高温で好適に使用することができる。
【００４４】
また、たとえば、この発明の機能材料用粒子を用いてフィルタ材料が構成される場合、炭素を含む第２の表面部分は金属の炭化物を含む第１の表面部分から外側に向かって延び、フィラメント状または繊維状の形態で存在して高い比表面積を有するため、隣接粒子との接触面積を高める作用によって、隣接粒子が強く結合され、比表面積が極めて大きいフィルタ材料を容易に形成することができる。特に、機能性粒子の第１と第２の表面部分が金属の炭化物から形成されているだけでなく、基材の粒子の一部または全部が金属の炭化物から形成されている場合、極めて高い温度で使用することができるフィルタ材料を容易に形成することができる。
【００４５】
さらに、たとえば、この発明の機能材料用粒子は、水と反応してメタンを生成する特性を持つ。この特性を利用して、特に、第１と第２の表面部分がアルミニウム等の金属の炭化物から形成されているだけでなく、基材の粒子の一部または全部がアルミニウム等の金属の炭化物から形成されている場合、第２の表面部分が粒子の外表面における比表面積を増大させる作用をするため、水との接触面積が大きく、メタンの生成反応が速くなる。この場合、本発明の機能材料粒子を用いて携帯用エネルギ発生材料を構成することができる。
【００４６】
たとえば、この発明の機能材料用粒子を用いて電極材料を構成することができる。この場合、電極としては、リチウムイオン電池、燃料電池、電気二重層コンデンサ、電解コンデンサ等に適用することができる。
【００４７】
たとえば、この発明の機能材料用粒子を用いてセンサ材料を構成することができる。この場合、センサとしては、電流センサ、接触センサ、触覚センサ、高温センサ、圧力センサ、輻射線センサ、赤外線センサ、圧電センサ等に適用することができる。
【００４８】
また、本発明の機能材料用粒子を壊砕して、新たな機能材料用粒子を得てもよい。機能材料用粒子の壊砕方法は公知の方法に従えばよく、例えば、ボールミル、ロッドミル、振動ミル、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー、サンドミル等による壊砕が挙げられる。本発明の機能材料用粒子を壊砕して、その一部を分別して、新たな機能材料用粒子を得てもよい。
【００４９】
また、本発明の機能材料用粒子に対して、その用途に応じて、耐水性、耐酸性を付与する表面処理を行ってもよい。表面処理方法としては公知の方法に従って行なえばよく、たとえば、表面を樹脂等の有機物、または、シリカ等の無機物で化学的に被覆する処理、高温酸化処理が挙げられる。表面処理方法としてカーボン等を真空蒸着法する物理的方法も好適に使用される。
【００５０】
機能材料の成形方法において、炭化水素含有物質を含む空間に予備成形した金属の粒子を配置する工程と、この金属の粒子を金属の融点以下に加熱する工程とを備えてもよい。
【００５１】
また、機能材料の成形方法としては、機能材料用粒子をインキ化し、塗布する方法で行ってもよい。インキ化は、公知の方法で行なえばよく、たとえば、機能材料用粒子を樹脂および架橋剤等と混合した後、溶剤に溶解または分散させることによって行なってもよい。この場合、塗布の方法としては、公知の方法を採用することができ、はけ塗り、スプレー塗装、ロールコーター、バーコーター、ドクターブレード等で塗布することができる。これらの方法以外にも、単に機能材料用粒子を含むインキに、機能材料の支持体を浸漬する等の方法でもよい。
【００５２】
機能材料を成形する際に、機能材料用粒子とともに公知の添加物を添加してもよい。たとえば、沈降防止剤、酸化防止剤、腐食抑制剤、消泡剤、増粘剤、可塑剤、分散剤、硬化触媒、紫外線吸収剤、表面調整剤、タレ止め剤、レベリング剤、タックファイヤー、カップリング剤等を必要に応じて添加してもよい。
【実施例】
【００５３】
以下の実施例１〜４に従って機能材料用粒子の一つの適用例として導電性材料用粒子を作製し、その粒子を用いて導電性材料として導電性塗料を作製した。なお、実施例１〜４と比較するために従来例１では、アルミニウム粒子をそのまま導電性材料用粒子として用いて導電性塗料を作製した。
【００５４】
（実施例１）
平均粒子径が１８μｍ、比表面積が５．４ｍ２／ｇのりん片状アルミニウム粒子（商品名「P0100」東洋アルミニウム株式会社製）をメタンガス中にて６３０℃の温度で１０時間加熱することにより、導電性材料用粒子を作製した。この導電性材料用粒子を用いて導電性材料用粒子の固形分が４５％になるようにシンナーを加えて調製したスラリーを２００重量部、アクリルラッカー（商品名「アクリディック A-165」；固形分４５％）を５０重量部の割合でディスパーを用いて均一分散することによって導電性塗料を作製した。
【００５５】
（実施例２）
平均粒子径が６１μｍ、比表面積が１．９ｍ２／ｇのりん片状アルミニウム粒子（商品名「P1415」東洋アルミニウム株式会社製）をメタンガス中にて６３０℃の温度で１０時間加熱することにより、導電性材料用粒子を作製した。この導電性材料用粒子を用いて実施例１と同様にして導電性塗料を作製した。
【００５６】
（実施例３）
平均粒子径が１８μｍ、比表面積が５．４ｍ２／ｇのりん片状アルミニウム粒子（商品名「P0100」東洋アルミニウム株式会社製）を１０重量部、平均粒子径が０．００１８μｍのカーボンブラックを１０重量部の割合で混合し、その混合物をメタンガス中にて６３０℃の温度で１０時間加熱することにより、導電性材料用粒子を作製した。この導電性材料用粒子を用いて実施例１と同様にして導電性塗料を作製した。
【００５７】
（実施例４）
平均粒子径が７８μｍ、比表面積が０．３ｍ２／ｇの球状アルミニウム粒子（東洋アルミニウム株式会社製）をメタンガス中にて６３０℃の温度で１０時間加熱することにより、導電性材料用粒子を作製した。この導電性材料用粒子を用いて実施例１と同様にして導電性塗料を作製した。
【００５８】
（従来例１）
平均粒子径が１８μｍ、比表面積が５．４ｍ２／ｇのりん片状アルミニウム粒子（商品名「P0100」東洋アルミニウム株式会社製）を導電性材料用粒子とした。この導電性材料用粒子を用いて実施例１と同様にして導電性塗料を作製した。
【００５９】
上記の実施例１〜４と従来例１で得られた導電性材料用粒子の特性と導電性材料（導電性塗料）の特性は次のようにして測定した。
【００６０】
［元素分析］
粉末Ｘ線回折装置（リガク社製RINT2000）により、導電性材料用粒子表面の炭化物の有無を確認した。また、不活性ガス中溶解−赤外線吸収法により導電性材料用粒子中の酸素量を測定した。
【００６１】
［平均粒子径］
レーザー回折式粒度分布測定装置（ハネウェル（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ）社製、マイクロトラックＨＲＡ）を用いて、導電性材料用粒子の平均粒子径を測定した。なお、分散媒としては水を用いた。
【００６２】
［比表面積］
比表面積測定装置（商品名「Micrometritics Flow Sorb II 2003」株式会社島津製作所製）を用いて、ＢＥＴ一点法により導電性材料用粒子の比表面積を測定した。
【００６３】
［表面抵抗率］
ドクターブレード９ミルを用いて導電性塗料をガラス板上に塗布し、５０℃の温度で２０分間乾燥することによって形成した塗膜の表面抵抗率を高抵抗率計（商品名「Hiresta-UP」三菱化学株式会社製）で測定した。
【００６４】
これらの測定結果を表１に示す。
【００６５】
【表１】
2005133205.tif 000003
これらの測定結果からわかるように、実施例１〜４の導電性材料用粒子においては、平均粒子径が相対的に大きいにもかかわらず、大きな比表面積を得ることができた。また、実施例１〜４の導電性材料においては、従来例１のアルミニウム粒子をそのまま用いて構成した導電性材料よりも低い表面抵抗率を得ることができた。
【００６６】
また、実施例２で用いた導電性材料用粒子と実施例４で用いた導電性材料用粒子の走査型電子顕微鏡写真をそれぞれ図１と図２に示す。図１に示すように、３つのりん片状粒子の一部の外表面を観察しており、繊維状、フィラメント状または薄片状の形態で第２の表面部分が粒子の外表面から外側に延びていることがわかる。図２に示すように、１つの球状粒子の外表面を観察しており、その外表面から繊維状またはフィラメント状の形態で第２の表面部分が外側に延びていることがわかる。このように見える繊維状、フィラメント状または薄片状の形態の第２の表面部分が粒子の比表面積を増大させるとともに、導電性材料中において隣接する粒子間の接触面積を増大させる役割を果たす。
【００６７】
（実施例５）
平均粒子径が１μｍの粒状アルミニウム粒子（東洋アルミニウム株式会社製）をメタンガス中にて６３０℃の温度で１０時間加熱することにより、機能材料用粒子を得た。その後、真空中でカーボンを２０ｎｍの厚みで蒸着した。耐酸性を評価したところ９８ｍｇであった。
【００６８】
（従来例２）
平均粒子径が１μｍの粒状アルミニウム粒子（東洋アルミニウム株式会社製）に真空中でカーボンを２０ｎｍの厚みで蒸着した。耐酸性を評価したところすべて溶解した。
【００６９】
なお、上記の実施例５と従来例２で得られた機能材料用粒子の耐酸性は次のようにして測定した。
【００７０】
［耐酸性］
ブロムメチルアルコール１００ミリリットルに機能材料用粒子１００ｍｇを入れて、２４時間後の重量を測定し、耐酸性の評価とした。
【００７１】
（実施例６）
平均粒子径が１μｍの粒状アルミニウム粒子（東洋アルミニウム株式会社製）５重量部とアクリル樹脂１重量部を混合し、スラリーを作製した。その後、ドクターブレード法でスラリーをポリエチレンテレフタレートのシート上に塗布し、乾燥、剥離して、厚み０．５ｍｍのシートを作製した。このシートを３００℃で４０時間乾燥した後、メタンガス中６３０℃で４８時間加熱することにより、フィルタを得た。フィルタの比表面積を測定したところ５０ｍ２／ｇであった。
【００７２】
（従来例３）
平均粒子径が１μｍのアルミナ粒子５重量部とアクリル樹脂１重量部を混合し、スラリーを作製した。その後、ドクターブレード法でスラリーをポリエチレンテレフタレートのシート上に塗布し、乾燥、剥離して、厚み０．２ｍｍのシートを作製した。このシートを２００℃で１時間乾燥した後、アルゴンガス中１７００℃で焼結することによりフィルタを得た。フィルタの比表面積を測定したところ１ｍ２／ｇであった。
【００７３】
（実施例７）
平均粒子径が２μｍ、比表面積が１５ｍ２／ｇのりん片状アルミニウム粒子（東洋アルミニウム株式会社製）５重量部とアクリル樹脂２重量部を混合し、スラリーを作製した。その後、ドクターブレード法でスラリーをポリエチレンテレフタレートのシート上に塗布し、乾燥、剥離して、厚み０．２ｍｍのシートを作製した。このシートを３００℃で４０時間乾燥した後、メタンガス雰囲気中、６３０℃で４０時間加熱することにより、触媒担体を得た。触媒担体の比表面積を測定したところ１００ｍ２／ｇであった。
【００７４】
（従来例４）
平均粒子径が０．５μｍのアルミナ粒子５重量部とアクリル樹脂１重量部を混合し、スラリーを作製した。その後、ドクターブレード法でスラリーをポリエチレンテレフタレートのシート上に塗布し、乾燥、剥離して、厚み０．２ｍｍのシートを作製した。このシートを２００℃で１時間乾燥した後、アルゴンガス中１７００℃で焼結することにより触媒担体を得た。触媒担体の比表面積を測定したところ２．８ｍ２／ｇであった。
【００７５】
なお、上記の実施例６および７と従来例３および４で得られたフィルタまたは触媒担体の比表面積は次のようにして測定した。
【００７６】
［比表面積］
比表面積測定装置（商品名「Micrometritics Flow Sorb II 2003」株式会社島津製作所製）を用いて、ＢＥＴ一点法により比表面積を測定した。
【００７７】
（実施例８）
平均粒子径が１０μｍの粒状アルミニウム粒子（東洋アルミニウム株式会社製）をメタンガス中にて６３０℃の温度で２０時間加熱して得られた機能材料用粒子をビーズミルで壊砕し、平均粒子径が０．１μｍの強度増強添加物用粒子を得た。アルミナ９０重量％とシリコンカーバイド１０重量％からなる耐熱レンガ材５０重量部に強度増強添加物用粒子を１重量部添加し、アルゴンガス中１３００℃で焼成して、耐高温材を得た。その圧縮強度を測定したところ２５３ＭＰａであった。
【００７８】
（従来例５）
実施例８で用いた耐熱レンガ材５０重量部に、強度増強添加物用粒子として平均粒子経２０μｍの市販の炭化アルミニウムを１重量部添加し、アルゴンガス中１３００℃で焼成して、耐高温材を得た。その圧縮強度を測定したところ１８９ＭＰａであった。
【００７９】
なお、上記の実施例８と従来例５で得られた耐高温材の圧縮強度は次のようにして測定した。
【００８０】
［圧縮強度］
６０ｃｍ×２５０ｃｍ×５ｃｍに焼成した耐高温材を、アムスラー式圧縮試験機を用いて圧縮試験を行ない、圧縮強度の評価とした。
【００８１】
以上に開示された実施の形態と実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものである。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
この発明に従った機能材料用粒子を用いることにより、導電性塗料、導電性樹脂組成物、フィルタ材料、触媒担体、メタン発生材料、携帯用エネルギ発生材料、耐高温材の添加物、電極材料、センサ材料等の機能材料を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】実施例２で用いた導電性材料用粒子の走査型電子顕微鏡写真を示す。
【図２】実施例４で用いた導電性材料用粒子の走査型電子顕微鏡写真を示す。で用いた導電性材料用粒子の走査型電子顕微鏡写真を示す。
【図１】
2005133205.tif 000004
【図２】
2005133205.tif 000005