(57)【要約】【課題】  金属層の組成の変動を高感度且つ簡便に確認することができる半導体装置の製造方法、測定装置、及び半導体製造装置を提供すること。【解決手段】  ウエハ（シリコン基板）Wの上に銅めっき層（金属層）４１を形成する工程と、ウエハWを加熱することにより、銅めっき層４１をシリコンと反応させて銅シリサイド層（金属シリサイド層）４２にする工程と、銅シリサイド層４２の物性定数を測定する工程と、測定された物性定数を基準値と比較することにより、銅めっき層４１の構成元素の組成が規定よりも変動しているか否かを確認する工程と、を有することを特徴とする半導体装置の製造方法による【選択図】  図５
2005294524.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン基板の上に金属層を形成する工程と、
前記シリコン基板を加熱することにより、前記金属層をシリコンと反応させて金属シリサイド層にする工程と、
前記金属シリサイド層の物性定数を測定する工程と、
前記測定された物性定数を基準値と比較することにより、前記金属層の構成元素の組成が規定よりも変動しているか否かを確認する工程と、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記物性定数として、前記金属シリサイド層のシート抵抗値又は反射率を採用することを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記金属層をめっきにより形成すると共に、
前記組成が前記規定よりも変動していると確認された場合、前記めっきに用いるめっき液内の添加剤の濃度が基準を満たさないと判定し、前記組成が前記規定よりも変動していないと確認された場合、前記添加剤の前記濃度が基準を満たすと判定する工程を有することを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
シリコン基板を加熱し、該シリコン基板上の金属層をシリサイド化して金属シリサイド層にする熱処理部と、
前記金属シリサイド層の物性値を測定する測定部と、
を有することを特徴とする測定装置。
【請求項５】
シリコン基板の上に金属層を形成する成膜チャンバと、
前記シリコン基板を加熱し、該シリコン基板上の前記金属層をシリサイド化して金属シリサイド層にする熱処理チャンバと、
前記金属シリサイド層の物性定数を測定する測定チャンバと、
を有することを特徴とする半導体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の製造方法、測定装置、及び半導体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
LSI等の半導体装置の製造工程では、形成された金属層が規格を満たすか否かを確認するため、様々なテストが行われる。そのようなテストの対象としては、例えば、ウエハに付着したパーティクル数、金属層のシート抵抗の面内分布、及び金属層の反射率等がある。しかし、これらの方法では、パーティクルの数、膜厚分布、金属層の酸化具合等を調査できるものの、膜の中に意図的に添加される微量な不純物の量や、この不純物に起因する膜質変動までは把握できない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、金属層の組成の変動を高感度且つ簡便に確認することができる半導体装置の製造方法、測定装置、及び半導体製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の一観点によれば、シリコン基板の上に金属層を形成する工程と、前記シリコン基板を加熱することにより、前記金属層をシリコンと反応させて金属シリサイド層にする工程と、前記金属シリサイド層の物性定数を測定する工程と、前記測定された物性定数を基準値と比較することにより、前記金属層の構成元素の組成が規定よりも変動しているか否かを確認する工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０００５】
また、本発明の別の観点によれば、基板を加熱する熱処理部と、前記基板の上に形成された膜の物性値を測定する測定部と、を有する測定装置が提供される。
【０００６】
更に、本発明の他の観点によれば、シリコン基板の上に金属層を形成する成膜チャンバと、前記シリコン基板を加熱し、該シリコン基板上の前記金属層をシリサイド化して金属シリサイド層にする熱処理チャンバと、前記金属シリサイド層の物性定数を測定する測定チャンバと、を有する半導体製造装置が提供される。
【０００７】
次に、本発明の作用について説明する。
【０００８】
本発明に係る半導体装置の製造方法によれば、金属層自身の物性定数ではなく、この金属層をシリサイド化して得られた金属シリサイド層の物性定数を測定する。測定された物性定数は、もともとの金属層を構成する元素の組成を反映するので、上記の物性定数を基準値と比較することにより、金属層の組成が規定よりも変動しているか否かが確認される。
【０００９】
しかも、たとえ金属層の抵抗が低く、金属層の組成変動が物性定数に反映されにくい場合でも、上記のように金属シリサイド層を形成すれば、金属の組成変動が金属シリサイド層の物性定数に大きく反映されるようになるので、組成変動が高感度に検知される。
【００１０】
上記の物性定数としては、金属層のシート抵抗値や反射率等がある。これらを測定する測定器は半導体装置の製造ラインに常備されているので、上記の方法は、それを実施するための特別な装置を必要とせず、既存の設備を用いて簡便に実施することができる。
【００１１】
更に、シート抵抗や反射率は短時間で測定することができるので、製造ラインのスループットの低下を招くことが無く、生産性の維持と金属層の膜質の管理とを両立させることができる。
【００１２】
特に、金属層をめっきで形成する場合、金属層中の不純物の量は、めっき液中の添加剤の濃度に依存する。従って、上記のように金属シリサイド層の物性定数を測定すると、その測定値はめっき液中の添加剤濃度を反映することになる。そのため、上記のようにして金属層内の組成が規定よりも変動しているか否かを確認することにより、添加剤の濃度が基準を満たしているかどうかを判定することができる。
【００１３】
また、金属層として銅層を形成する場合は、それをシリサイド化する際の基板温度を２５０〜３５０℃とすることにより、感度を高い状態に保ちつつ、添加剤の濃度の変動を検出することができる。
【００１４】
更に、銅層を５００nm以下の厚さに形成することにより、銅層をシリサイド化させ易くなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る半導体装置の製造方法によれば、金属層をシリサイド化し、得られた金属シリサイド層の物性を測定することにより、金属層の組成を短時間且つ簡便に把握することができる。
【００１６】
また、本発明に係る測定装置によれば、熱処理部と測定部とを備えるため、熱処理装置や測定装置の間をオペレータが往復する時間を短縮することができる。
【００１７】
更に、本発明に係る半導体製造装置によれば、成膜チャンバ、熱処理チャンバ、及び測定チャンバを備えているので、各チャンバの間をオペレータが往復する時間を短縮することができ、製造ラインのスループットを高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に、本発明を実施するための最良の形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１９】
（１）予備的事項についての説明
本発明の実施の形態を説明する前に、基礎となる予備的事項について説明する。
【００２０】
不純物による膜質変動を把握する必要がある金属層にはいくつかあるが、以下ではダマシンプロセスにおける銅めっき層を中心にして説明する。その銅めっき層は、例えば銅配線として使用されたり、銅プラグとして使用されるものである。
【００２１】
図１は、銅めっき層を形成するために一般的に使用されるめっき装置の構成図である。それに示されるように、このめっき装置は、硫酸銅を主成分とするめっき液８が多量に蓄えられるバス１を有する。そして、そのバス１には、実際にめっきが行われる複数のめっき槽２にめっき液８を供給する供給管１０と、めっき槽２からバス１にめっき液８を戻すためのドレイン管９とが設けられる。供給管１０の途中にはポンプ５が設けられ、このポンプ５によって、めっき液８がバス１とめっき槽２との間を所定の流量で循環することになる。
【００２２】
また、バス１には、滴定によりめっき液８中の添加剤濃度を測定するCMS(Chemical Monitoring System)分析装置７が繋がれている。そのCMS分析装置７は、CVS(Cyclic Voltammetry Stripping)法により添加剤濃度を測定することができる。そして、めっき槽２の中では、アノード４と対向してウエハ（シリコン基板）Wが配され、直流電源６のカソード側をウエハWに印加することにより、ウエハW上に銅めっき層が成長することになる。
【００２３】
このような銅めっき装置では、めっき液８として純粋な硫酸銅溶液を使用することは無く、銅めっき層の成長をコントロールするための様々な添加剤を硫酸銅溶液に添加するのが普通である。
【００２４】
図２は、めっき液８に添加する添加剤の役割を模式的に説明するための断面図である。図２の例では、銅めっきを行う前に、既にCVD(Chemical Vapor Deposition)法等によってウエハWの上に二酸化シリコン(SiO2)層１１が形成され、更にフォトリソグラフィによってその二酸化シリコン層１１に配線溝１１ａが形成されている。また、この二酸化シリコン層１１の上には、めっきの際に電流が供給される銅シード層１２が形成される。そして、このような状態で、上述のめっき装置を使用して、銅シード層１２の上に銅めっき層１３を成長する。
【００２５】
この銅めっき層１３を形成する際、めっき液８には、例えばアクセラレータ、サプレッサ、そしてレベラーといった添加剤が添加される。このうち、アクセラレータは、硫黄を含む化合物よりなり、図２のＡに示すように、溝１１ａの底部での銅の成長を促し、溝１１ａに対する銅の埋め込み性を高める役割を果たす。これに対し、サプレッサは、水酸基を有する化合物よりなり、図中のＢに示すように、溝１１ａの開口端における銅の成長を抑制し、銅のオーバーハング１３ａが溝１１ａに形成されるのを防止する。一方、レベラーは、同図のＣに示されるように、銅めっき層１３の表面の高低を無くし、銅めっき層１３を平坦化する役割を担う。このレベラーも水酸基を有する化合物よりなる。
【００２６】
このように、アクセラレータ、サプレッサ、及びレベラーといった添加剤は、銅めっき層１３の最終的な形状を決定する極めて重要な役割を果たすので、めっき液８中における添加剤の濃度を管理する必要がある。
【００２７】
そこで、添加剤の濃度を管理する方法としてどのようなものが考えられるかを次に検討する。
【００２８】
図３は、上記の検討により得られた半導体装置の製造工程のフローチャートである。
【００２９】
まず、最初の工程Ｓ１では、半導体の製造工場において一日に一回実施される日常点検（その１）を行う。この工程での点検事項としては、ウエハに付着するパーティクルの数、銅めっき層１２のシート抵抗の面内均一性、及び銅めっき層１２の反射率があり、その各々が別々のウエハWを用いて測定される。
【００３０】
次いで、ステップＳ２に移行し、ステップＳ１の各点検事項に異常があるか否かが判断され、異常がある（ＮＧ）と判断された場合にはステップＳ６に移行する。
【００３１】
そのステップＳ６では、ステップＳ２で異常と見做された点検事項に応じ、トラブルシューティングが行われる。例えば、ステップＳ２でパーティクル数が規定値よりも多いと判断された場合には、その対処として装置の内部をクリーニングする。また、銅めっき層１２のシート抵抗の面内均一性が規定より悪い場合は、銅めっき層１２の膜厚分布が劣化していると理解できるので、例えば銅めっき層１２の成膜条件を見直す。そして、銅めっき層１２の反射率が規定より低い場合には、銅めっき層１２の表面が酸化していると判断されるので、その対処として例えば熱処理チャンバのリークチェックを行う。
【００３２】
このように、ステップＳ１の日常点検（その１）で異常が見つかった場合は、点検前に処理した製品ロットにおいても異常があると考えられる。そして、最悪の場合には、図３のステップＳ６の右に示されるように、日常点検（その１）の周期（つまり１日）の間に流した全ての製品ロットが不良になる恐れがある。
【００３３】
一方、ステップＳ２で異常無し（ＯＫ）と判断された場合には、ステップＳ３に移行し、日常点検（その２）を行う。この日常点検（その２）では、めっき装置のバス１に繋がるCMS分析装置７を使用して、バス１内のめっき液８におけるアクセラレータ、サプレッサ、及びレベラー等の添加剤の濃度を直接測定する。
【００３４】
その後、ステップＳ４に移行し、ステップＳ２で測定された添加剤の濃度が基準を満たすか否かが判定される。そして、基準を満たす（ＯＫ）と判断された場合には、ステップＳ５に移行し、その日の最初の製品ロットを生産ラインに流し、製品ウエハに銅めっき層を形成していく。
【００３５】
これに対し、ステップＳ４で添加剤の濃度が基準を満たさない（ＮＧ）と判定された場合にはステップＳ７に移行し、バス１内の添加剤の濃度を調整し、その濃度が基準を満たすようにする。
【００３６】
ところで、バス１の容積は１５０リットルと大きいが、めっき槽２の容積はこれよりも小さな１０リットル程度しか無いため、本来ならウエハWに銅めっきを施すめっき槽２における添加剤の濃度変動を直接測定したいにも関わらず、上記の容積の差に起因して、バス１ではその濃度変動の影響が小さくなってしまう。そのため、めっき槽２における添加剤の濃度変動が、バス１につながるCMS分析装置７で発見されるまでに時間差が生じ、通常は数日かかることになる。従って、ステップＳ４でＮＧと判断された場合には、上記の時間差、すなわち過去数日間の間に、製品ロットに対して基準外の添加剤濃度のまま銅めっきを施したことになり、その製品ロットが不良となる恐れがある。しかも、数日間で処理される製品ロットは何十ロットにも及ぶため、不良の製品ロットによって被る被害額は甚大なものとなる。
【００３７】
また、上記のCMS分析装置７に代えて、SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy)分析、オージェ分析、EDX(Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy)分析、XRD(X-Ray Diffraction)分析等を採用することも考えられる。しかし、これらの分析は複雑であり、しかも分析装置自体が高価なため半導体装置の製造工場には通常備え付けられておらず、外部の業者に委託して分析することになり、測定結果を得るまでにやはり長時間かかってしまい、上記した不良ロットの低減には効果が薄い。
【００３８】
なお、上記した分析方法に代えて、銅めっき層１２のシート抵抗を測り、それを基にして銅めっき層１２に取り込まれた添加剤の濃度変動をモニターすることも考えられる。しかしながら、銅の比抵抗が極めて低いので、添加剤の濃度変動はシート抵抗の測定値に殆ど反映されず、シート抵抗を基にして添加剤の濃度変動を把握するのは極めて困難である。
【００３９】
このような問題点に鑑み、本願発明者は、以下に説明するような本発明の実施の形態に想到した。
【００４０】
（２）第１実施形態
図４は、本実施形態で使用される測定装置の構成図である。
【００４１】
この測定装置は、オペレータOPが操作する側のベース２０上にカセット台２７を有し、このカセット台２７から見て奥側にシート抵抗測定ユニット（測定部）２５と熱処理ユニット（熱処理部）３１とを備える。このうち、熱処理ユニット３１は、ウエハWが通る大きさのゲートバルブ３２を有し、そのゲートバルブを閉めることにより内部を窒素等の不活性雰囲気にすることができる。更に、熱処理ユニット３１の内部には、ウエハWが載置されるホットプレート２６が設けられ、ウエハWを所望の温度に加熱することができる。
【００４２】
一方、シート抵抗測定ユニット２５は、ウエハWが載置されるペデスタル３３と、ウエハWの表面に触れて四探針法によって膜のシート抵抗を測定するためのプローブ３４とを有する。プローブ３４は、ウエハW上の任意の位置に移動することができ、例えばウエハ面内の４９ポイントでのシート抵抗を測定することができる。
【００４３】
また、各ユニット２５、３１とカセット台２７との間には、ステッピングモータ等によって軸２４を中心にして回転する搬送ロボット２１が設けられる。その搬送ロボット２１は、ウエハWが載せられる第１、第２ブレード２２、２３を有するが、各ブレード２２、２３は伸縮自在であり、それを伸ばすことによって各ユニット２５、３１内にウエハWが搬送される。このように二つのブレード２２、２３を設けることにより、各ブレード２２、２３に各一枚づつ計２枚のウエハWを搬送することができ、スループットの向上が図られる。
【００４４】
搬送ロボット２１の動作、ホットプレート２６の温度、シート抵抗測定ユニットでの測定の開始や終了等は、全て制御部２９によって自動的に制御される。そして、制御の内容については、オペレータOPがキーボード３０を使って制御部２９に指示を出すことで、任意にプログラム可能となっている。
【００４５】
次に、この測定装置と、先に図１で説明しためっき装置とを用いた本実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明する。
【００４６】
図５は、本実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図である。
【００４７】
まず、図５（ａ）に示すように、シリコンウエハWを不図示のスパッタチャンバに入れ、基板温度−２０℃の条件で、シリコンウエハWの上に銅シード層４０を約４０nm程度の厚さに形成する。
【００４８】
次に、シリコンウエハWを図１のめっき槽２内に入れ、シード層４０に１〜４A程度の電流を２５．３〜１０１秒程度の時間だけ給電することにより、図５（ｂ）に示すような厚さ５００nm程度の銅めっき層（金属層）４１を形成する。
【００４９】
この銅めっき４１を形成する際、めっき槽２内のめっき液８には、既述のアクセラレータ、サプレッサ、及びレベラー等の添加剤が添加されており、これらによって銅めっき４１の最終的な形状が定まる。
【００５０】
次いで、図４に示したカセット２８にこのシリコンウエハWを入れ、そのカセット２８をカセット台２７上に置いた後、オペレータOPの指示により搬送ロボット２１がウエハWの搬送を開始する。
【００５１】
その搬送ロボット２１は、まず、第１ブレード２２を伸ばしてカセット２８内のウエハWを把持する。続いて、第１ブレード２２を縮め、軸２４を中心にして回転し、ウエハWが熱処理ユニット３１の前に来たところで回転が停止する。
【００５２】
その後、熱処理ユニット２６のゲートバルブ３２を開き、第１ブレード２２を伸ばすことにより、ゲートバルブ３２を通してウエハWをホットプレート２６上に載置する。
【００５３】
次いで、第１ブレード２２を縮めて熱処理ユニット２６の外に出した後、ゲートバルブ３２を閉め、熱処理ユニット２６の内部を常圧の窒素雰囲気にする。
【００５４】
そして、ホットプレート２６を加熱することにより、ウエハWを２５０〜３５０℃の温度に加熱し、この状態を例えば９０〜３００秒間維持する。その結果、図５（ｃ）に示されるように、シリコンウエハW中のシリコンが銅シード層４０と銅めっき層４１とに拡散し、各層４０、４１がシリコンと反応して銅シリサイド層（金属シリサイド層）４２となる。
【００５５】
その後に、図４に示した熱処理ユニット３１のゲートバルブ３２を開き、このゲートバルブ３２を通して第１ブレード２２を再び伸ばし、第１ブレード２３でウエハWを把持する。そして、第１ブレードを縮めてウエハWを熱処理ユニット３１から取り出し、搬送ロボット２１を回転させて、ウエハWをシート抵抗測定ユニット２５の前にまで搬送する。
【００５６】
次いで、第１ブレード２２を伸ばし、シート抵抗測定ユニット２５のペデスタル３３上にウエハWを載置した後、第１ブレード２２を縮めてユニット２５の外で待機させる。
【００５７】
この状態で、プローブ３４を用いて、銅シリサイド層４２のシート抵抗の測定を開始する。シート抵抗の測定ポイントは特に限定されないが、本実施形態では、ウエハWの中心を巻くような渦巻きに沿った４９ポイントでシート抵抗を測定する。測定結果は、モニター（不図示）で確認することもできるし、プリンタ（不図示）でプリントアウトして確認することもできる。
【００５８】
このようにしてシート抵抗の測定が終了したら、シート抵抗測定ユニット２５の前で待機していた第１ブレードを伸ばしてウエハWを把持し、ウエハWを再びカセット２７に戻して、一連の動作が終了する。
【００５９】
以上説明した本実施形態によれば、図５（ｂ）の銅めっき層４１のシート抵抗を直接測定するのではなく、熱処理により銅めっき層４１を銅シリサイド層４２にし、その銅シリサイド層４２のシート抵抗を測定する。
【００６０】
銅めっき層４１のシリサイド化の進行具合は、銅めっき層４１にもともと含まれる不純物に影響されると考えられる。例えば、銅めっき４１を成長させる際、めっき液中の添加剤が基準よりも多い場合は、めっき時に銅めっき層４１に多くの不純物が取り込まれる。そのため、熱処理により銅めっき層４１をシリサイド化する際、上記の不純物によってシリサイド化が阻害されので、得られた銅シリサイド層４２には未反応の銅が多く含まれると考えられる。従って、この場合の銅シリサイド層４２のシート抵抗は、めっき液中の添加剤が基準を満たす場合と比較して、電気抵抗の低い未反応の銅によって低くなると考えられる。
【００６１】
一方、めっき液中の添加剤の量が基準よりも少ない場合は、めっき時に銅めっき層４１に取り込まれる不純物の量が少なくなる。従って、その銅めっき層４１をシリサイド化するとき、シリサイド化が不純物によって阻害され難くなるので、得られた銅シリサイド層４２には、未反応の銅よりも抵抗が高いシリサイド化銅（CuxSiy）が多く含まれる。その結果、この場合の銅シリサイド層４２のシート抵抗は、めっき液中の添加剤が規定量よりも多い場合と比較して高くなると考えられる。
【００６２】
本願発明者は、この点を確かめるために、次のような実験を行った。
【００６３】
この実験では、図５（ｂ）の銅めっき層４１を、それぞれ１Aの電流を１０１秒間通電して形成した第１サンプルと、４Aの電流を２５．３秒間通電して形成した第２サンプルとを用意した。各サンプルでは、このように銅めっき層４１の成長条件が異なるが、電流と通電時間の積は共に同じなので、銅めっき層４１の膜厚は各サンプルで同じである。
【００６４】
しかし、成長が短時間で終了する第２サンプル（４A、２５．３秒）では、成長速度が速いため、めっき液中の不純物（すなわち添加剤）が膜中に取り込まれ易いことが知られている。これに対し、成長に長時間を要する第１サンプル（１A、１０１秒）では、成長速度が遅いため、上記の不純物が膜中に取り込まれ難い。
【００６５】
このように、通電時間を変えて銅めっき層４１を成長することにより、銅めっき層４１中の不純物量が多い第１サンプルと、この第１サンプルと比較して不純物量が少ない第２サンプルを作成することができる。
【００６６】
次に、このような不純物量の差に起因して、銅めっき層４１のシリサイド化にどのような影響が出るのかを調べるため、図５（ｃ）で説明した条件に従って各サンプルを熱処理し、シリサイド層４２を形成した。
【００６７】
図６は、第１、第２サンプルに含まれる不純物の量を、XRDで測定して得られたグラフである。なお、このXRDでは、サンプルに照射するX線として、鉄のKα線を使用した。そして、このグラフの横軸は、サンプルへのX線の入射角（θ）の二倍を表し、縦軸は、サンプルから反射されたX線の強度（cps: count per second）を示す。
【００６８】
図６のグラフでは、各サンプルとも、組成の異なる二種類の銅シリサイド（Cu3Si、Cu15Si4）に対応するピークが現れている。このうち、Cu3Siでは銅の含有率が７５％（＝１００×３／（１＋３））であるが、Cu15Si4ではそれよりも多い７９％（＝１００×１５／（４＋１５））なので、膜中にCu15Si4が多いということは、膜がシリサイド化し難く膜中に未反応の銅が多いことを意味する。
【００６９】
そこで、図６のCu15Si4の(422)面のピークに着目すると、不純物を多く含む第２サンプル（４A、２５．３秒）のピークの方が、不純物の少ない第１サンプル（１A、１０１秒）よりも高いことが分かる。従って、上で説明したことにより、第２サンプルの方が第１サンプルと比較してシリサイド化し難いことになる。
【００７０】
以上により、銅めっき層は、その中に不純物が多く含まれると（例えば第２サンプル）、不純物が少ないもの（例えば第１サンプル）と比較してシリサイド化が抑制されることが明らかとなった。
【００７１】
上記では、通電時間を変えることにより銅めっき層中の不純物量を変えた。しかし、実際の製造工程では、めっき液中の添加剤の量が変動するのに応じ、銅めっき層中の不純物量が変動して、結果的には銅シリサイド層中の未反応の銅（又はシリサイド化した銅）の量が変動することになる。
【００７２】
従って、めっき液中の添加剤の量の変動を把握するには、未反応の銅（又はシリサイド化した銅）の量によって左右される銅シリサイド層の物性定数を測定すればよいことになる。そのような物性定数としは、既述のシート抵抗の他に、反射率もある。反射率を測定する場合は、図４のシート抵抗測定ユニット２５に代えて反射率測定ユニットを使用してもよいし、製造ラインに備え付けられている反射率測定装置を使用してもよい。
【００７３】
表１は、上記したサンプル１、２のそれぞれについて、シート抵抗と反射率とを測定し、その測定結果を示す表である。
【００７４】
【表１】
2005294524.tif 000003
表１に示されるように、不純物量の少ない第１サンプルでは、既述のようにシリサイド化が進み、未反応の銅の量が少なくなるので、シート抵抗の値は高めになる。一方、不純物量が多い第２サンプルでは、不純物によってシリサイド化が抑制され、抵抗の低い未反応の銅が多く含まれるので、シート抵抗の値は第１サンプルのそれよりも低くなる。
【００７５】
また、反射率に着目すると、不純物量の少ない第１サンプルでは、シリサイド化が面内において均一に進み、表面の凹凸が小さくなるので、反射率が高めになる。これに対し、不純物が多い第２サンプルでは、不純物によってシリサイド化が局所的にしか起こらないので、シリサイド化が表面において不均一に進み、表面の凹凸が大きくなる。そのため、反射率は第１サンプルよりも低くなる。
【００７６】
図７は、めっき液に添加した添加剤の濃度（横軸）と、得られたシリサイド層４２のシート抵抗（縦軸）との関係を調査して得られたグラフである。なお、この実験では、添加剤としてアクセラレータを使用した。
【００７７】
図７に示されるように、アクセラレータの濃度に応じて、シリサイド層４２のシート抵抗値が実際に変動することが明らかとなった。特に、アクセラレータの濃度を高めると、銅めっき層４１に取り込まれる不純物の量が多くなるので、上記した理由により、シリサイド層４２のシート抵抗が低くなる。
【００７８】
また、図８は、めっき液に添加した添加剤の濃度（横軸）と、得られたシリサイド層４２の反射率（縦軸）との関係を調査して得られたグラフである。図７と同様に、この実験でも、アクセラレータを添加剤として使用した。
【００７９】
図８に示されるように、シート抵抗と同様、反射率もアクセラレータの濃度に応じて変動することが明らかとなった。そして、アクセラレータの濃度を高めると、上記した理由により、反射率が低下することも明らかとなった。
【００８０】
従って、図４のシート抵抗測定ユニット２５で測定された銅シリサイド層４２のシート抵抗値と、予め求めておいた基準値とを比較することにより、銅めっき層４１の構成元素の組成変動、すなわち、構成元素の組成比が規定値から変動しているか否かを把握することができる。そして、これを基にして、図１に示しためっき槽２内のめっき液８における添加剤の変動を把握することができる。
【００８１】
なお、この際に使用される測定値の基準値の設定方法は特に限定されない。例えば、添加剤の濃度が許容濃度の下限値となるめっき液８を作製し、このめっき液８を用いて形成された銅シリサイド４２のシート抵抗値を基準値の上限としてよい。或いは、添加剤の濃度が許容濃度の上限値となるめっき液８を作製し、このめっき液８を用いて形成された銅シリサイド４２のシート抵抗値を基準値の下限としてよい。なお、これらにおいて使用される添加剤の濃度の許容濃度は、添加剤の製造メーカによって指定される値が採用される。
【００８２】
また、シート抵抗の測定器や反射率測定器は、通常の半導体装置の製造ラインに備え付けられているので、それらを図４で説明したシート抵抗測定ユニット２５の代わりに使用してもよい。その場合は、図４の熱処理ユニット３１として、既存の製造ラインにある熱処理チャンバを代わりに使用することになる。従って、本実施形態は、図４の測定器を新規に作製しなくても、既存の製造ラインで容易に実施することができる。
【００８３】
しかも、シート抵抗の測定には１〜５分程度しか要しないため、めっき液８の添加剤濃度の変動を極めて短時間に行うことができ、本実施形態を既存の製造ラインに適用しても、そのラインのスループットが大幅に低減するのを防止できる。
【００８４】
更に、銅めっき層４１自身のシート抵抗値は、銅の抵抗が極めて小さいため、膜中の不純物の濃度変動を反映し難いが、上記した銅シリサイド層４２は不純物の濃度変動に敏感に反応するので、めっき液８の添加剤濃度の変動を高感度に検出することができる。
【００８５】
また、銅シリサイド層４２を形成する際の基板温度が低すぎるとシリサイド化が起きず、銅シリサイド４２を形成することができない。従って、上記の基板温度の下限としては、銅のシリサイド化が始まる温度である２５０℃を採用するのが好ましい。
【００８６】
一方、銅シリサイド層４２を形成する際の基板温度が高すぎると、銅シリサイド層４２が完全にシリサイド化してしまい、めっき液８の添加剤濃度の変動がシート抵抗に現れ難くなる。従って、上記の基板温度の上限としては、シリサイド化の進行を制御できる温度、例えば３５０℃とするのが好ましい。
【００８７】
このように２５０〜３５０℃の温度範囲で銅シリサイド層４２を形成することで、感度を高い状態に保ったまま、めっき液８の添加剤濃度の変動を検出することができる。
【００８８】
更に、銅めっき層４１の厚さがあまりに厚いと、シリサイド化が進行し難くなるので、銅めっき層４１を５００nm以下の厚さに形成するのが好ましい。
【００８９】
なお、上記では、銅めっき層４１をめっきにより形成したが、CVDで形成された金属層、例えばタングステン層、窒化チタン層、及び銅層等に対しても本実施形態を適用することができる。この場合、金属層の組成が規定内にあると確認された場合には、金属層の成膜条件が適当であると判定される。一方、金属層の組成が規定から変動していると確認されると、CVDの成膜条件が不適当であると判定され、成膜条件を見直すことにより、金属層の組成が規定を満たすようにする。
【００９０】
（３）第２実施形態
次に、本発明の第２実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明する。
【００９１】
本実施形態では、第１実施形態で説明した方法を実際の半導体装置の製造ラインに適用する場合について説明する。
【００９２】
図９は、本実施形態に係る半導体装置の製造方法を示すフローチャートである。
【００９３】
最初のステップＳ１０では、一日に一回行われる日常点検を行う。この工程での点検事項としては、ウエハに付着するパーティクルの数、めっき槽２（図１参照）で成長された銅めっき層のシート抵抗の面内均一性、その銅めっき層の反射率、及び銅シリサイド層４２のシート抵抗があり、その各々が別々のウエハを用いて測定される。
【００９４】
これらのうち、シリサイド層４２の形成とそのシート抵抗の測定は、第１実施形態に則して行う。
【００９５】
その後、ステップＳ１１に移行し、ステップＳ１０の各点検事項に異常があるか否かが判断される。各点検事項のうち、シリサイド層４２のシート抵抗値に関しては、それを予め求めておいた基準値と比較することにより、めっき槽２内のめっき液８における添加剤の濃度が基準を満たすか否かが判定される。そして、それが基準を満たさないと判定された場合にはステップＳ１４に移行し、添加剤の濃度以外の点検事項に異常がある場合にはステップＳ１３に移行する。
【００９６】
そのステップＳ１３では、ステップＳ１１で異常と見做された点検事項に応じ、トラブルシューティングが行われる。そのトラブルシューティングの内容は、図３で説明したステップＳ６におけるのと同じなので、省略する。
【００９７】
一方、ステップＳ１４では、めっき槽２からサンプルのめっき液８を抽出し、そのサンプルをCMS分析装置７で分析して、めっき液８における添加剤の濃度を具体的に測定する。そして、その測定結果により、添加剤の濃度が規定よりも低いことが判明した場合には、バス１のめっき液８に添加剤を補充し、添加剤の濃度を高める。一方、添加剤の濃度が規定よりも高いことが判明した場合には、バス１のめっき液に硫酸銅溶液を補充し、添加剤の濃度を下げる。
【００９８】
これに対し、ステップＳ１１において、全ての点検事項に異常が無いと判定された場合には、上記したトラブルシューティングを行うこと無しにステップＳ１２に移行し、当日の製品ロットの処理を開始する。従って、この場合は、めっき液８を調整せずに、このめっき液８を使用して、製品ウエハに銅めっき層を形成することになる。
【００９９】
以上説明した本実施形態によれば、半導体装置の製造工場において一日に一度行われる日常点検において、銅シリサイド層４２のシート抵抗を測定することにより、めっき液８の添加剤の濃度に異常を発見する。
【０１００】
シート抵抗の測定には１〜５分程度の短時間しか要さないので、図３のフローのように添加剤の濃度異常の発見にCMS分析装置７を直接使用する場合と比較して、より早期に濃度異常を発見することが可能となる。
【０１０１】
そのため、仮に上記の日常点検で添加剤の濃度に異常が見つかっても、基準を満たさない添加剤濃度でめっきを行って不良となった製品ウエハの数は、最大でも前回（一日前）の日常点検以降に流した製品ロットの数、即ち一日に流した製品ロットの数に留まる（図９の左側を参照）。その結果、過去数日間で処理した膨大な量の製品ロットが不良となる恐れが解消され、半導体装置の製造ラインにおける歩留まりを向上させることができる。
【０１０２】
（４）第３実施形態
上記した第２実施形態では、めっき液８の添加剤の濃度の異常を見つけるため、銅シリサイド層４２のシート抵抗を、一日に一度行われる日常点検において測定した。
【０１０３】
これに対し、本実施形態では、一日に一度ではなく、ロット毎に上記の測定を行う。
【０１０４】
図１０は、本実施形態に係る半導体装置の製造方法を示すフローチャートである。
【０１０５】
まず、最初のステップＳ２０では、製品ウエハ２１枚とテストウエハ４枚の計２５枚のウエハよりなる１ロットを図１のめっき装置で処理し（ロット処理）、各ウエハに銅めっき層を形成する。但し、４枚のテストウエハは、図５で説明したように、シリコンウエハWの上に直にシード層４０が形成されており、その上にめっき装置により銅めっき層４１が形成される。また、残りの製品ウエハには、デバイスに必要な種々の膜、例えば絶縁層が形成されており、その絶縁層の上に銅めっきが形成されることになる。
【０１０６】
次に、４枚のテストウエハのうち、３枚のテストウエハに対しては、パーティクル数、シート抵抗、及び反射率の測定を行う。そして、残りの１枚のテストウエハに対しては、図５（ｃ）で説明したように銅シリサイド層４２を形成した後、その銅シリサイド層４２のシート抵抗を図４で説明した測定装置を用いて測定する。
【０１０７】
続いて、ステップS２１に移行し、ステップＳ２０の各点検事項に異常があるか否かが判断される。各点検事項のうち、一枚のテストウエハに形成した銅シリサイド層４２のシート抵抗値に関しては、それを予め求めておいた基準値と比較することにより、めっき槽２内のめっき液８における添加剤の濃度が基準を満たすか否かが判定される。そして、それが基準を満たさないと判定された場合にはステップＳ２４に移行し、また、添加剤の濃度以外の点検事項（パーティクル数、シート抵抗、反射率）に異常がある場合にはステップＳ２３に移行する。
【０１０８】
そのステップＳ２３では、ステップＳ２１で異常と見做された点検事項に応じ、トラブルシューティングが行われる。そのトラブルシューティングの内容は、図３で説明したステップＳ６におけるのと同じなので、省略する。
【０１０９】
一方、ステップＳ２４では、図９で説明したステップS１４と同じようにして、めっき液８における添加剤の濃度を調節する。
【０１１０】
これに対し、ステップＳ２１において全ての点検事項に異常が無いと判定された場合には、上記したトラブルシューティングを行うこと無しにステップＳ２２に移行し、次の１ロット（テストウエハ４枚＋製品ウエハ２１枚）の処理を行う。
【０１１１】
以上説明した本実施形態によれば、１ロットに製品ウエハとテストウエハとを混在させ、図１のめっき装置でその１ロットを処理し、処理後のテストウエハを用いてめっき液８における添加剤の濃度に異常があるか否かを判定する。従って、この判定により仮に異常が見つかっても、規定外の添加剤濃度でめっきを行って不良となる製品ウエハの数は１ロット内の製品ウエハの数（上記では２１枚）に留まる（図１０の左側を参照）。これにより、不良となる製品ウエハの数を、第２実施形態での不良ウエハの数（最大で一日分）よりも更に減らすことができ、半導体装置の製造ラインにおける歩留まりを更に向上させることができる。
【０１１２】
（５）第４実施形態
上記第１〜第４実施形態では、銅めっき層をシリサイド化し、得られた銅シリサイド層のシート抵抗を測定することにより、めっき液中の添加剤の濃度の変動を確認した。シリサイド層のシート抵抗は、このような添加剤の濃度に限らず、以下のようにスパッタ法で形成された膜の組成を確認するのにも使用できる。
【０１１３】
図１１は、本実施形態で使用されるスパッタ装置の構成図である。また、図１２（ａ）、（ｂ）は、本実施形態に係る半導体装置の製造方法について示す断面図である。
【０１１４】
図１１に示される装置は、内部が減圧可能なチャンバ５０を有し、そのチャンバ５０の内部には、ウエハWを所望の温度に加熱するヒータステージ５１と、アルミニウム合金ターゲット５２とが互いに対向して設けられる。このアルミニウム合金ターゲット５２には、銅が０．５〜２％の濃度で含有される。そして、ヒータステージ５１とアルミニウム合金ターゲットとの間には、不図示の直流電源により、例えは５００〜１０００V程度の高電圧を印加することができる。
【０１１５】
また、チャンバ５０は、スパッタガスとなるAr（アルゴン）を供給するためのガス供給口５０ａと、不図示の真空ポンプに繋がってチャンバ５０内のガスを排出するガス排出口５０ｂとを有する。
【０１１６】
このような状態で、ヒータステージ５１の温度を例えば約２００〜５００℃、チャンバ５０内の圧力を１〜３mTorr、成膜時間を３０〜７０秒に設定することにより、図１２（ａ）に示すように、厚さ約１０００nmのアルミニウム合金層（金属層）５５がウエハWの上に形成される。
【０１１７】
ところで、理想的には、アルミニウム合金ターゲット５２とアルミニウム合金層５５のそれぞれの構成元素の組成が一致するのが好ましいが、実際には、それらの組成が僅かに異なることがある。従って、例えばアルミニウム合金よりなる配線を形成する場合、その配線の組成と同じアルミニウム合金ターゲットを使用しても、得られた配線の組成が設計値と異なってしまい、回路特性が規格から外れる恐れがある。
【０１１８】
そこで、アルミニウム合金層５５が所定の組成から変動しているか否かを把握するために、ウエハWをチャンバ５０から取り出して図４の測定装置に移す。そして、第１実施形態で説明した流れに従い、まず、熱処理ユニット３１において、常圧の窒素雰囲気中で基板温度２００〜６００℃、処理時間６０〜６００秒の条件でウエハWを熱処理する。これにより、図１２（ｂ）に示すように、シリコンウエハW中のシリコンがアルミニウム合金層５５に拡散し、アルミニウム合金層５５がシリコンと反応してアルミニウムシリサイド層（金属シリサイド層）５６が得られる。
【０１１９】
その後に、シート抵抗測定ユニット２５において、四探針法によりアルミニウムシリサイド層５６のシート抵抗を測定する。
【０１２０】
このようにして得られたシート抵抗は、アルミニウム合金層５５の組成を反映するものである。従って、例えば、設計値通りの組成となっているアルミニウム合金層をシリサイド化してそのシート抵抗の値を基準値とし、上で得られたシート抵抗値をこの基準値と比較することにより、上記のアルミニウムシリサイド層５５の組成が設計値より外れているか否かを把握することができる。或いは、上記の基準値の上下に幅を設け、上で得られた測定値がその幅に収まる場合はターゲット５２が規格内、幅の外にある場合は規格外としてもよい。
【０１２１】
このような方法を採用することで、ターゲット５２がアルミニウム合金層５５を形成するのに適しているか否かを判定することができる。そして、適していないと判定された場合には、ターゲット５２を別のターゲットに交換することにより、アルミニウム合金層５５の組成を基準値に近づけることができる。
【０１２２】
（６）第５実施形態
本実施形態では、テスト用のウエハに対してではなく、第２、第３実施形態で説明した製品ウエハWに対し、工場の生産ラインで実際に行われるプロセスについて説明する。
【０１２３】
図１３〜図１９は、本実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための断面図である。
【０１２４】
最初に、図１３（ａ）に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１２５】
まず、チップが多面取りされるシリコンウエハWに、トランジスタ形成領域を画定する溝を形成し、その溝を二酸化シリコン層等の絶縁層で埋め込み、STI(Shallow Trench Isolation)用の素子分離絶縁層６０とする。次に、シリコンウエハWの全面を熱酸化することにより熱酸化膜（不図示）を形成し、この熱酸化膜をスルー膜として使用しながらp型不純物をトランジスタ形成領域にイオン注入してpウエル６１を形成する。この後に、スルー膜として使用した熱酸化膜をウエットエッチングによりエッチングして除去する。
【０１２６】
次いで、シリコンウエハWの全面を再び熱酸化し、ゲート絶縁膜６４となる熱酸化膜を形成する。
【０１２７】
続いて、このゲート絶縁膜６４の上に金属層としてWSi（タングステンシリサイド）層を厚さ１００〜３００nm程度に形成する。WSi層は、後でパターニングされてゲート電極６７となるものであり、例えばCVD法により形成される。
【０１２８】
次に、このWSi層をパターニングしてゲート電極６７とする。そして、このゲート電極６７をマスクにしてシリコンウエハWにn型不純物として例えば砒素をイオン注入し、ゲート電極６７の両側に第１、第２n型ソース/ドレインエクステンション６３ａ、６３ｂを浅く形成する。その後、CVD法により二酸化シリコン層を全面に形成した後、異方性のドライエッチングによりその二酸化シリコン層をエッチバックしてゲート６７の両側に絶縁性スペーサ６６として残す。
【０１２９】
そして、この絶縁性スペーサ６６とゲート電極６７とをマスクにしてシリコンウエハWにn型不純物として例えばヒ素をイオン注入する。これにより、第１、第２n型ソース/ドレインエクステンション６３ａ、６３ｂよりも深い第１、第２n型ソース/ドレイン領域６２ａ、６２ｂがゲート電極６７の両側に形成される。
【０１３０】
続いて、スパッタ法によりニッケルやコバルト等の高融点金属層を全面に形成し、シリコンウエハWを加熱してその高融点金属をシリコンと反応させ、各ソース/ドレイン領域６２ａ、６２ｂの表層に第１、第２シリサイド層６５ａ、６５ｂを形成する。その後に、未反応の高融点金属層をウエットエッチングして除去する。
【０１３１】
以上により、nチャネルMOSトランジスタTRの基本構造が完成したことになる。このトランジスタTRのゲート電極６７は、WSi層により構成されており、メタルゲートとも呼ばれる。メタルゲートを使用すると、反転状態のチャネルにおけるフォノン散乱が抑制されるため、チャネル移動度を高めることができ、電流駆動能力に優れたトランジスタTRにすることができる。
【０１３２】
次に、図１３（ｂ）に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１３３】
まず、シリコンウエハWの全面にCVD法により二酸化シリコン層を形成した後、それをCMP(Chemical Mechanical Polishing)により研磨して平坦化して第１絶縁層６８とする。その第１絶縁層６８の膜厚は、例えはシリコンウエハWの平坦面上で約４００〜７００nmである。
【０１３４】
続いて、フォトリソグラフィ法によりこの第１絶縁層６８をパターニングすることにより、第１、第２シリサイド層６５ａ、６５ｂに至る深さの第１、第２ホール６８ａ、６８ｂと、ゲート電極６７の上面に至る深さの第３ホール６８ｃとを形成する。
【０１３５】
そして、グルー層としてチタン層と窒化チタン層とをこの順に積層し、さらにその上にタングステン層を形成して各ホール６８ａ〜６８ｃを完全に埋め込む。続いて、第１絶縁層６８の上面の余分なグルー層とタングステン層とをCMP法により除去して各ホール６８ａ〜６８ｃ内にのみ残す。残されたグルー層とタングステン層は、これらのホール内において第１〜第３導電性プラグ６９ａ〜６９ｃとなる。これらのうち、第１、第２導電性プラグは、それぞれ第１、第２シリサイド層６５ａ、６５ｂと電気的に接続される。一方、第３導電性プラグ６９ｃはゲート電極６７と電気的に接続される。
【０１３６】
その後、第１絶縁層６８と各導電性プラグ６９ａ〜６９ｃのそれぞれの上面にCVD法により二酸化シリコン層を厚さ約２００〜７００nmに形成し、それを第２絶縁層７０とする。
【０１３７】
次に、図１４（ａ）に示すように、フォトレジストを第２絶縁層７０の上に形成した後、それを露光、現像してレジストパターン７１とする。そのレジストパターン７１は、各導電性プラグ６８ａ〜６８ｃの上方に配線形状の第１〜第３窓７１ａ〜７１ｃを有する。
【０１３８】
続いて、図１４（ｂ）に示すように、このレジストパターン７１をマスクにしながら第２絶縁層７０をドライエッチングすることにより、各導電性プラグ６８ａ〜６８ｃが露出する配線形状の第１〜第３開口７０ａ〜７０ｃを第２絶縁層７０に形成する。この後に、レジストパターン７１は除去される。
【０１３９】
次いで、図１５（ａ）に示すように、第２絶縁層７０の上面と各開口７０ａ〜７０ｃの内面に、スパッタ法により銅層を厚さ約２０〜２００nmに形成してそれを第１シード層７２とする。なお、銅層に代えて、CuMg層やCuSn層等の銅合金層を形成してもよい。これについては、後述の各シード層についても同様である。
【０１４０】
次に、図１５（ｂ）に示すように、図１に示しためっき装置を用いて、第１シード層７２に給電を行うことにより、第１シード層７２の上に第１銅めっき層７３を成長させ、この第１銅めっき層７３により各開口７０ａ〜７０ｃを完全に埋め込む。
【０１４１】
その後、図１６（ａ）に示すように、第２絶縁層７０の上に形成された余分な第１シード層７２と第１銅めっき層７３とをCMP法により研磨して除去し、それらを各開口７０ａ〜７０ｃの中にのみ残す。残された第１シード層７２と第１銅めっき層７３は、各開口７０ａ〜７０ｃにおいて第１〜第３一層目銅配線７４ａ〜７４ｃとなる。そして、これら第１〜第３一層目銅配線７４ａ〜７４ｃは、第１〜第３導電性プラグ６８ａ〜６８ｃと電気的に接続される。
【０１４２】
次に、図１６（ｂ）に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１４３】
まず、タングステンイオン、コバルトイオン、及び還元剤として機能するジメチルアミンボランを含むめっき液中にウエハWを浸漬する。このめっき液中では、銅配線７４ａ〜７４ｃが触媒となって、ジメチルアミンボランによるタングステンイオンとコバルトイオンの還元が始まる。その結果、銅配線７４ａ〜７４ｃの上ｂのみに、無電解めっきによりCoWB層が第１〜第３一層目メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃとして選択的に成長することになる。この第１〜第３一層目メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃの膜厚は成長時間により調節することができ、本実施形態では例えば約１０〜１００nmとする。
【０１４４】
また、第１〜第３メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃは、各銅配線７４ａ〜７４ｃ中の銅元素が上方の絶縁層（後述）に拡散するのを防止する拡散防止層としての役割を担うが、第２絶縁層７０の上には形成されない。従って、拡散防止層として窒化シリコン層等の誘電率が高い絶縁層を第２絶縁層７０の上面に形成する場合と比較して、積層される絶縁層全体の実質的な誘電率を下げることができ、銅配線７４ａ〜７４ｃにおける信号伝送遅延を防止することができる。
【０１４５】
なお、CoWB層に代えて、CoWP層を第１〜第３一層目メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃとして形成してもよい。
【０１４６】
次に、図１７（ａ）に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１４７】
まず、第１〜第３一層目銅配線７４ａ〜７４ｃを覆う二酸化シリコン層をCVD法により厚さ約２００〜７００nmに形成し、それを第３絶縁層７６とする。次に、フォトリソグラフィ法によりこの第３絶縁層７６をパターニングして、第１一層目銅配線７４ａに至る深さの第４ホール７６ａを形成する。このとき、第１メタルキャップ層７５ａがエッチングストッパとして機能し、その下の銅配線７４ａがエッチングにより削れるのを防止することができる。
【０１４８】
更に、第３絶縁層７６の上面と第４ホール７６ａの内面に、スパッタ法により銅層を厚さ約２０〜２００nmに形成してそれを第２シード層７７とする。更に、図１に示しためっき装置を用いて、第２シード層７７に給電を行うことにより、第２シード層７７の上に第２銅めっき層７８を成長させ、この第２銅めっき層７８により第４ホール７６ａを完全に埋め込む。その後、第３絶縁層７６の上に形成された余分な第２シード層７７と第２銅めっき層７８とをCMP法により研磨して除去し、それらを第４ホール７６ａ内に第１銅プラグ７９として残す。
【０１４９】
次いで、図１７（ｂ）に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１５０】
まず、第１銅プラグ７９と第３絶縁層７６のそれぞれの上面に、CVD法により第４絶縁層８０として二酸化シリコン層を厚さ約２００〜７００nmに形成する。次に、この第４絶縁層８０をフォトリソグラフィ法によりパターニングして、配線形状の第４開口８０ａを形成する。更に、第４開口８０ａの内面と第４絶縁層８０の上面とに第３シード層８１として銅層をスパッタ法により厚さ約２０〜２００nmに形成する。
【０１５１】
更に、図１に示しためっき装置を用いて、第３シード層８１に給電を行うことにより、第３シード層８１の上に第３銅めっき層８２を成長させ、この第３銅めっき層８２により第４開口８０ａを完全に埋め込む。その後、第４絶縁層８０上の第３シード層８１と第３銅めっき層８２とをCMP法により研磨して除去し、それらを第４開口８０ａ内に二層目銅配線８３として残す。
【０１５２】
その後、図１６で説明した一層目メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃと同様の成長方法を採用することにより、二層目メタルキャップ層８４として厚さ約１０〜１００nm程度のCoWB層を二層目銅配線８３の上にのみ選択的に成長する。
【０１５３】
このように、本実施形態では、第１銅プラグ７９と二層目銅配線８３とをそれぞれ別々の工程において形成するが、このような方法はシングルダマシン法とも呼ばれる。
【０１５４】
次に、図１８に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１５５】
まず、第４絶縁層８０と二層目銅配線８３のそれぞれの上面にCVD法により二酸化シリコン層を厚さ約２００〜７００nm程度に形成してそれを第５絶縁層８５とする。続いて、フォトリソグラフィ法によりこの第４絶縁層８５をパターニングして、二層目銅配線８３に至る深さの第５ホール８５ａを形成する。更に、第５絶縁層８５の上面と第５ホール８５ａの内面に、スパッタ法により銅層を厚さ約２０〜２００nmに形成してそれを第４シード層８６とする。
【０１５６】
更に、図１に示しためっき装置を用いて、第４シード層８６に給電を行うことにより、その上に第４銅めっき層８７を成長させ、この第４銅めっき層８７により第５ホール８５ａを完全に埋め込む。その後、第５絶縁層８５の上に形成された余分な第４シード層８６と第４銅めっき層８７とをCMP法により研磨して除去し、それらを第５ホール８５ａ内に第２銅プラグ８８として残す。
【０１５７】
次に、図１９に示す断面構造を得るまでの工程について説明する。
【０１５８】
まず、第２銅プラグ８８と第５絶縁層８５のそれぞれの上面に、CVD法により第６絶縁層８９として二酸化シリコン層を厚さ約２００〜７００nmに形成する。次に、この第６絶縁層８９をフォトリソグラフィ法によりパターニングして、配線形状の第５開口８９ａを形成する。更に、第５開口８９ａの内面と第６絶縁層８９の上面とに第５シード層９０として銅層をスパッタ法により厚さ約２０〜２００nmに形成する。
【０１５９】
更に、図１に示しためっき装置を用いて、第５シード層９０に給電を行うことによりその上に第５銅めっき層９１を成長させ、この第５銅めっき層９１により第５開口８９ａを完全に埋め込む。その後、第６絶縁層８９上の第５シード層９０と第５銅めっき層９１とをCMP法により研磨して除去し、それらを三層目銅配線９２として第５開口８９ａ内に残す。
【０１６０】
その後に、一層目メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃと同様の成長方法を採用することにより、三層目メタルキャップ層９３として厚さ約１０〜１００nm程度のCoWB層を三層目銅配線９２の上にのみ選択的に成長する。
【０１６１】
以上説明したように製品ウエハWは様々な工程を経る。各工程の中でも、既述の第２、第３実施形態の製造フローが好適に適用されるのはめっき工程である。そのめっき工程は、例えば、一層目の銅配線を構成する第１銅めっき層７３、及び一層目メタルキャップ層７５ａ〜７５ｃを構成するCoWB層の形成工程である。これらの工程に第２実施形態を適用することで、一日に一度行われる日常点検において、めっき液中の添加剤の濃度に異常があるか否かを簡単に確認することができる。また、第３実施形態を適用することで、ロット単位で上記の異常を把握することができ、異常な添加剤濃度のめっき液を使用して不良となる製品ウエハWの数を第２実施形態よりも減らすことができる。
【０１６２】
一方、上記した各工程の中でも、第４実施形態が好適に適用されるのは、例えば、銅層、CuMg層、又はCuSn層よりなる第１シード層７２をスパッタにより形成する工程である。この工程に第４実施形態を適用すると、第１シード層７２を構成する元素の組成が設計値と異なっているか否かを確認することができる。そして、仮に設計値と異なることが確認された場合には、ターゲットを交換することにより、第１シード層７２の組成を設計値通りにすることができ、回路特性を規格の範囲内に収めることが可能となる。
【０１６３】
（７）第６実施形態
上記した第１〜第５実施形態では、銅めっき層４１等の金属層を形成する成膜装置（図１）と、この金属層をシリサイド化してシート抵抗を測定する測定装置（図４）とを別々に用意した。これに代えて、以下に説明するように、測定装置と成膜装置とを一つにまとめた半導体製造装置を使用してもよい。
【０１６４】
図２０は、本実施形態に係る半導体製造装置の構成図である。
【０１６５】
この半導体製造装置は、内部が減圧可能なバッファチャンバ１００と、このバッファチャンバ１００の内部に設けられた搬送ロボット１１０とを有する。搬送ロボット１１０は、伸縮可能なアーム１０２を軸１０１に設けてなると共に、アーム１０２の先端に設けられたブレード１０３によってウエハWを把持する。更に、この搬送ロボット１１０は、軸１０１を中心にしてバッファチャンバ１００の内部を回転し、ロードロックチャンバ１０４、第１、第２成膜チャンバ１０５、１０６、熱処理チャンバ１０７、及びシート抵抗測定チャンバ１０８との間でウエハWの受け渡しを行う。
【０１６６】
ロードロックチャンバ１０４は、例えば１ロットのウエハWが格納されるチャンバであり、ドア１０４ａを介してカセット２８の出し入れが行われる。また、第１、第２成膜チャンバ１０５、１０６は、それぞれCVDチャンバ、スパッタチャンバ等の成膜チャンバであって、ウエハW上に金属層を形成するために使用される。
【０１６７】
一方、熱処理チャンバ１０７は、ウエハWを加熱することにより、各チャンバ１０５、１０６で成膜された金属層をシリサイド化して金属シリサイド層を形成するために使用される。ウエハWの加熱手段は特に限定されないが、例えば、ランプ加熱や抵抗加熱が用いられる。或いは、図４の熱処理ユニット３１と同様に、ホットプレートでウエハWを加熱してもよい。
【０１６８】
そして、シート抵抗測定チャンバ１０８は、図４で説明したユニット２５と同じ構成を有し、熱処理ユニット３１で形成された金属シリサイド層のシート抵抗を測定するために使用される。なお、このシート抵抗測定チャンバ１０８に代えて、金属シリサイド層の別の物性値を測定するチャンバ、例えば金属シリサイド層の反射率を測定するチャンバを設けてもよい。
【０１６９】
各チャンバ１０４〜１０８、及び搬送ロボット１１０の動きは全て制御部１１１の制御信号Ｓにより制御されており、搬送シーケンスや成膜条件を制御部１１１に記憶させることにより、この成膜装置の全ての動作を自動的に行うことができる。
【０１７０】
このような半導体製造装置によれば、各チャンバ１０４〜１０８の間で搬送ロボット１１０がウエハWを自動的に搬送するので、オペレータが成膜装置や測定装置の間を移動する時間が短縮され、製造ラインのスループットを高めることができる。
【０１７１】
以下に、本発明の特徴について付記する。
【０１７２】
（付記１）  シリコン基板の上に金属層を形成する工程と、
前記シリコン基板を加熱することにより、前記金属層をシリコンと反応させて金属シリサイド層にする工程と、
前記金属シリサイド層の物性定数を測定する工程と、
前記測定された物性定数を基準値と比較することにより、前記金属層の構成元素の組成が規定よりも変動しているか否かを確認する工程と、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【０１７３】
（付記２）  前記物性定数として、前記金属シリサイド層のシート抵抗値又は反射率を採用することを特徴とする付記１に記載の半導体装置の製造方法。
【０１７４】
（付記３）  前記金属層をめっきにより形成すると共に、
前記組成が前記規定よりも変動していると確認された場合、前記めっきに用いるめっき液内の添加剤の濃度が基準を満たさないと判定し、前記組成が前記規定よりも変動していないと確認された場合、前記添加剤の前記濃度が基準を満たすと判定する工程を有することを特徴とする付記１に記載の半導体装置の製造方法。
【０１７５】
（付記４）  前記添加剤の濃度が基準を満たしていないと判定された場合、前記めっき液内における前記添加剤の濃度を調整して前記基準を満たすようにする工程と、
前記添加剤の濃度が基準を満たしていると判定された場合、前記めっき液を使用して、製品用シリコン基板に前記金属層を形成する工程とを有することを特徴とする付記３に記載の半導体装置の製造方法。
【０１７６】
（付記５）  前記製品用シリコン基板に前記金属層を形成する前に、該製品用シリコン基板の上方に絶縁層を形成する工程と、該絶縁層をパターニングして開口を形成する工程とを有し、
前記絶縁層の上と前記開口の中に前記金属層を形成して、前記絶縁層の上の該金属層を研磨して除去することにより前記開口の中に前記金属層を配線として残す工程を行うことを特徴とする付記４に記載の半導体装置の製造方法。
【０１７７】
（付記６）  前記めっき液内の添加剤の濃度が基準を満たすか否かを判定する工程を、テスト用のシリコン基板を用いて、一日に一回、又は一つのロットにおいて一回行うことを特徴とする付記３に記載の半導体装置の製造方法。
【０１７８】
（付記７）  前記めっきとして電解めっきを採用し、前記金属層を形成する前にシード層を前記半導体基板の上に形成することを特徴とする付記３に記載の半導体装置の製造方法。
【０１７９】
（付記８）  前記添加剤として、アクセラレータ、サプレッサ、及びレベラーのうち少なくとも一つを採用することを特徴とする付記３に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８０】
（付記９）  前記金属層として、銅層、CoWB層、又はCoWP層を形成することを特徴とする付記３に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８１】
（付記１０）  前記金属層として銅層を形成し、
シリサイド層を形成する工程は、前記シリコン基板を２５０℃以上３５０℃以下の温度に加熱して行われることを特徴とする付記１に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８２】
（付記１１）  前記金属層として厚さが５００nm以下の銅層を形成することを特徴とする付記１に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８３】
（付記１２）  ターゲットを使用するスパッタ法により前記金属層を形成すると共に、
前記金属層の組成が規定よりも変動しているか否かの確認結果に基づいて、前記ターゲットの組成が前記金属層を形成するのに適しているか否かを判定する工程を有することを特徴とする付記１に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８４】
（付記１３）  前記ターゲットの組成が前記金属層を形成するのに適していないと判定された場合、前記ターゲットを別のターゲットに交換する工程を有することを特徴とする付記１２に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８５】
（付記１４）  前記ターゲットとして、アルミニウム合金、銅、CuMg、又はCuSnのいずれかからなるターゲットを使用することを特徴とする付記１２に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８６】
（付記１５）  前記金属層をCVD法により形成すると共に、
前記金属層の組成が規定よりも変動しているか否かの確認結果に基づいて、前記金属層の成膜条件が適当であるか否かを判定する工程を有することを特徴とする付記１に記載の半導体装置の製造方法。
【０１８７】
（付記１６）  シリコン基板を加熱し、該シリコン基板上の金属層をシリサイド化して金属シリサイド層にする熱処理部と、
前記金属シリサイド層の物性値を測定する測定部と、
を有することを特徴とする測定装置。
【０１８８】
（付記１７）  前記測定部は、前記金属シリサイド層のシート抵抗又は反射率を測定することを特徴とする付記１６に記載の測定装置。
【０１８９】
（付記１８）  前記熱処理部は、前記シリコン基板を加熱するホットプレートを有することを特徴とする付記１６に記載の測定装置。
【０１９０】
（付記１９）  前記熱処理部と前記測定部に前記シリコン基板を搬送する搬送ロボットを備えたことを特徴とする付記１６に記載の測定装置。
【０１９１】
（付記２０）  シリコン基板の上に金属層を形成する成膜チャンバと、
前記シリコン基板を加熱し、該シリコン基板上の前記金属層をシリサイド化して金属シリサイド層にする熱処理チャンバと、
前記金属シリサイド層の物性定数を測定する測定チャンバと、
を有することを特徴とする半導体製造装置。
【０１９２】
（付記２１）  前記測定チャンバは、前記金属シリサイド層のシート抵抗又は反射率を測定することを特徴とする付記２０に記載の半導体製造装置。
【０１９３】
（付記２２）  前記成膜チャンバ、前記熱処理チャンバ、及び前記測定チャンバとの間で前記シリコン基板の受け渡しを行う搬送ロボットを備えたことを特徴とする付記２０に記載の半導体製造装置。
【図面の簡単な説明】
【０１９４】
【図１】図１は、本発明の第１実施形態に係る半導体装置の製造方法で使用されるめっき装置の断面図である。
【図２】図２は、図１のめっき装置内のめっき液に添加する不純物の役割を模式的に説明するための断面図である。
【図３】図３は、半導体装置の製造工程の仮想的なフローチャートである。
【図４】図４は、本発明の第１実施形態に係る半導体装置の製造方法において使用される測定装置の構成図である。
【図５】図５（ａ）〜（ｃ）は、本発明の第１実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図である。
【図６】図６は、本発明の第１実施形態において作製されたサンプルに含まれる不純物の量をXRDで測定して得られたグラフである。
【図７】図７は、本発明の第１実施形態において、めっき液に添加した添加剤の濃度と、得られたシリサイド層のシート抵抗との関係を調査して得られたグラフである。
【図８】図８は、めっき液に添加した添加剤の濃度と、得られたシリサイド層の反射率との関係を調査して得られたグラフである。
【図９】図９は、本発明の第２実施形態に係る半導体装置の製造方法を示すフローチャートである。
【図１０】図１０は、本発明の第３実施形態に係る半導体装置の製造方法を示すフローチャートである。
【図１１】図１１は、本発明の第４実施形態に係る半導体装置の製造方法において使用されるスパッタ装置の構成図である。
【図１２】図１２（ａ）、（ｂ）は、本発明の第４実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図である。
【図１３】図１３（ａ）、（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その１）である。
【図１４】図１４（ａ）、（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その２）である。
【図１５】図１５（ａ）、（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その３）である。
【図１６】図１６（ａ）、（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その４）である。
【図１７】図１７（ａ）、（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その５）である。
【図１８】図１８は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その６）である。
【図１９】図１９は、本発明の第５実施形態に係る半導体装置の製造方法について説明するための工程断面図（その７）である。
【図２０】図２０は、本発明の第６実施形態に係る半導体製造装置の構成図である。
【符号の説明】
【０１９５】
１…バス、２…めっき槽、４…アノード、５…ポンプ、６…直流電源、７…CMS分析装置、８…めっき液、９…ドレイン管、１０…供給管、１１…二酸化シリコン層、１１ａ…溝、１２、４０…銅シード層、１３、４１…銅めっき層、１３ａ…オーバーハング、２０…ベース、２１…搬送ロボット、２２…第１ブレード、２３…第２ブレード、２４…軸、２５…シート抵抗測定ユニット、２６…ホットプレート、２７…カセット台、２８…カセット、２９…制御部、３０…キーボード、３１…熱処理ユニット、３２…ゲートバルブ、３３…ペデスタル、３４…プローブ、４２…銅シリサイド層、５０…チャンバ、５０ａ…ガス供給口、５０ｂ…ガス排出口、５１…ヒータステージ、５２…アルミニウム合金ターゲット、５５…アルミニウム合金層、５６…アルミニウムシリサイド層、６０…素子分離絶縁層、６１…ｐウエル、６２ａ、６２ｂ…第１、第２n型ソース/ドレイン領域、６３ａ、６３ｂ…第１、第２n型ソース/ドレインエクステンション、６４…ゲート絶縁膜、６５ａ、６５ｂ…第１、第２シリサイド層、６６…絶縁性スペーサ、６７…ゲート電極、６８…第１絶縁層、６８ａ〜６８ｃ…第１〜第３ホール、６９ａ〜６９ｃ…第１〜第３導電性プラグ、７０…第２絶縁層、７０ａ〜７０ｃ…第１〜第３開口、７１…レジストパターン、７１ａ〜７１ｃ…第１〜第３窓、７２…第１シード層、７３…第１銅めっき層、７４ａ〜７４ｃ…第１〜第３一層目銅配線、７５ａ〜７５ｃ…第１〜第３一層目メタルキャップ層、７６…第３絶縁層、７６ａ…第４ホール、７７…第２シード層、７８…第２銅めっき層、７９…第１銅プラグ、８０…第４絶縁層、８０ａ…第４開口、８１…第３シード層、８２…第３銅めっき層、８３…二層目銅配線、８４…二層目メタルキャップ層、８５…第５絶縁層、８６…第４シード層、８７…第４銅めっき層、８８…第２銅プラグ、８９…第６絶縁層、８９ａ…第５開口、９０…第５シード層、９１…第５銅めっき層、９２…三層目銅配線、１００…バッファチャンバ、１０１…軸、１０２…アーム、１０３…ブレード、１０４…ロードロックチャンバ、１０５、１０６…第１、第２成膜装置、１０７…熱処理チャンバ、１０８…測定チャンバ、１１０…搬送ロボット、１１１…制御部。
【図１】
2005294524.tif 000004
【図２】
2005294524.tif 000005
【図３】
2005294524.tif 000006
【図４】
2005294524.tif 000007
【図５】
2005294524.tif 000008
【図６】
2005294524.tif 000009
【図７】
2005294524.tif 000010
【図８】
2005294524.tif 000011
【図９】
2005294524.tif 000012
【図１０】
2005294524.tif 000013
【図１１】
2005294524.tif 000014
【図１２】
2005294524.tif 000015
【図１３】
2005294524.tif 000016
【図１４】
2005294524.tif 000017
【図１５】
2005294524.tif 000018
【図１６】
2005294524.tif 000019
【図１７】
2005294524.tif 000020
【図１８】
2005294524.tif 000021
【図１９】
2005294524.tif 000022
【図２０】
2005294524.tif 000023