(57)【要約】【課題】分散メディアを具備する分散機によって、分散効率よく、異物混入の少ない高品質なペーストを提供する。【解決手段】ペーストの構成成分を粗分散させた粗分散ペーストを混練してペーストの構成成分の分散を促進する混練工程を含むペーストの製造方法であって、粗分散ペーストを混練工程に投入するに先立って脱泡処理をし、その後に、密閉容器中に分散メディアを具備する密閉型分散機に投入して混練することを特徴とするペーストの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペーストの構成成分を粗分散させた粗分散ペーストを混練してペーストの構成成分の分散を促進する混練工程を含むペーストの製造方法であって、粗分散ペーストを混練工程に投入するに先立って脱泡処理をし、その後に、密閉容器中に分散メディアを具備する密閉型分散機に投入して混練することを特徴とするペーストの製造方法。
【請求項２】
粗分散ペーストの脱泡処理を、大気圧未満の圧力下で行う請求項１記載のペーストの製造方法。
【請求項３】
粗分散ペーストの脱泡処理を、脱泡度９９．９７％以上になるまで行う請求項１または２記載のペーストの製造方法。
ここで脱泡度Ｃ（％）は、対象とする粗分散ペーストを、プラネタリミキサーにて回転数３０ｒｐｍで攪拌しながら０．２７ｋＰａの圧力下で２４時間脱泡処理し、このときの密度をＡとし、また測定の対象とする脱泡処理後の粗分散ペーストの密度をＢとしたときに次式により定まる。
Ｃ＝（Ｂ／Ａ）×１００
【請求項４】
密閉型分散機が、密閉容器中に回転ロータと分散メディアとを具備し、回転ローターの駆動に伴い分散メディアが運動することにより、密閉容器内に入れた粗分散ペーストを混練する分散機である、請求項１〜３のいずれか記載のペーストの製造方法。
【請求項５】
密閉型分散機が、密閉容器中に回転ディスクと分散メディアとを具備し、回転ディスクの駆動に伴い分散メディアが運動することにより、密閉容器内に入れた粗分散ペーストを混練する分散機である、請求項１〜３のいずれか記載のペーストの製造方法。
【請求項６】
密閉型分散機が、密閉容器中に分散メディアを具備し、密閉容器の回転または揺動に伴い分散メディアが運動することにより、容器内に入れた粗分散ペーストを混練する分散機である、請求項１〜３のいずれか記載のペーストの製造方法。
【請求項７】
分散メディアが、球状または円筒状の形状を有する、請求項１〜６のいずれか記載のペーストの製造方法。
【請求項８】
ペーストがプラズマディスプレイ部材形成用のペーストである、請求項１〜７のいずれか記載のペーストの製造方法。
【請求項９】
請求項８記載のペーストの製造方法によって製造されたプラズマディスプレイ部材形成用のペーストを用いることを特徴とするプラズマディスプレイの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペーストの製造方法およびプラズマディスプレイの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディスプレイ等の電気電子製品や電子材料部品の小型化・高精細化・高精度化が進んでおり、これらを構成する部材を形成するペースト材料に対しても、前記の傾向に対応することができる高分散あるいは高純度なペーストが求められている。特に、プラズマディスプレイ分野においては、ガラス粉末などの無機材料や、銀などの導電性粉末を、バインダー中に高精度に分散させたペーストが望まれている。
【０００３】
従来、無機粉末や導電性粉末等をペースト中に分散させる方法としては、粉末と分散媒や溶媒等とを攪拌装置で粗分散させた後、高速回転攪拌機、３本ロール分散機、メディア分散機などを用いてペーストを分散する方法が開示されている（例えば、特許文献１〜３参照。）。
【０００４】
しかしながら、これらの分散装置を用いてペーストを高分散処理する際、分散装置を構成する容器や、ロール、ローラ、ボール、ビーズなどのメディアが摩滅しペースト中に異物として混入し十分な品質のペーストを製造できないという問題があった。また、容器や、メディアの摩滅が進行すると、これらが破損してしまうという問題点もあった。
【特許文献１】特開平０９−４５５１４号公報
【特許文献２】特開平１１−１７１７４７号公報
【特許文献３】特開２００２−１３３９４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、分散メディアを具備する分散機によって、分散効率よく、異物混入の少ない高品質なペーストを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、上記のような問題について、粗分散ペースト中の泡がその主たる要因であることを見出し、本発明に想到した。
【０００７】
すなわち本発明は、ペーストの構成成分を粗分散させた粗分散ペーストを混練してペーストの構成成分の分散を促進する混練工程を含むペーストの製造方法であって、粗分散ペーストを混練工程に投入するに先立って脱泡処理をし、その後に、密閉容器中に分散メディアを具備する密閉型分散機に投入して混練することを特徴とするペーストの製造方法である。
【０００８】
また本発明は、本発明のペーストの製造方法によって製造されたプラズマディスプレイ部材形成用のペーストを用いることを特徴とするプラズマディスプレイの製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、分散メディアを具備する密閉型分散機において、容器の内壁と分散メディア、あるいは分散メディア同士の異常摩擦を低減することにより、これらの摩耗や破損を防止できる。また従って、異物がペースト中に混入するのを低減することができるので良好な品質のペーストを提供できる。また、ペースト分散効率を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のペーストの製造方法は、ペーストの構成成分を粗分散させた粗分散ペーストを混練してペーストの構成成分の分散を促進する工程を含む。
【００１１】
ペーストの構成成分から粗分散ペーストを得るには、攪拌機を使うと良い。攪拌機の例としては、１軸攪拌機や２軸攪拌機を用いることができる。１軸攪拌機としては、ディスパー、ホモミキサー、ホモジナイザー、あるいはアンカー翼を組み合わせたもの等が挙げられる。２軸攪拌機としては、プラネタリミキサーなどが挙げられる。また、プラネタリミキサーにディスパーなどを組み合わせた３軸攪拌機などを用いることができる。
【００１２】
本発明のペーストの製造方法においては、粗分散ペーストを分散工程に投入するに先立って脱泡処理をすることが重要である。
【００１３】
分散工程に投入するに先立って脱泡処理をしないと、分散工程において粗分散ペースト中に泡が残存することになり、泡の部分においては、これらの容器内壁と分散メディア、あるい分散メディア同士は、ペーストを介することなく直接互いに接触、摩擦、衝突し、摩耗、破損をはやめることになる。また、泡の部分においては、異なる流動方向のペースト同士の液／液剪断が弱められ、分散効率を低下させてしまう。
【００１４】
脱泡処理は、密閉容器中で大気圧未満の圧力下で行うことが好ましい。また、粗分散ペーストが粘度１００００ｍＰａ・ｓ以上の場合には、粗分散ペースト中の脱泡効率を高めるため、６０ｋＰａ以下の圧力下で行うことが好ましい。
【００１５】
また脱泡処理は、ペーストを流動させながら行うことが好ましい。ペーストからの脱泡は、ペースト中の泡がペーストの表面、すなわち気／液界面に到達し、浮遊流動している間に破泡し泡内部の気体が気相に放出されることにより進行するものであり、ペーストを上下流動や表面流動等させることにより、泡を効率よくペーストの表面に到達させまた効率よく破泡させることができるからである。
【００１６】
ペーストを流動させるには、ペーストの容器自体を振動させてもよいし、ペーストの容器中に攪拌翼を設置して攪拌を行ってもよい。
【００１７】
脱泡処理に用いる脱泡機の例としては、粗分散ペーストを入れる容器と、その容器を密閉する様配置されたフードとを有し、さらにフードには回転翼が備え付けられ、排気ポンプにより容器内部を減圧に保ちながら回転翼によりペーストを流動させ脱泡を行う、減圧回転翼型脱泡機が挙げられる。
【００１８】
また、高粘度ペーストを対象とする場合には、プラネタリミキサーなどの２軸攪拌機を用いてもよい。
【００１９】
また、ペーストを入れる密閉容器と、その容器を遊星運動させる機構とを有し、排気ポンプにより容器内部を減圧に保ちながら、遊星運動によりペーストを流動させ脱泡を行う、減圧振動型脱泡機を用いてもよい。
【００２０】
排気ポンプとしては、油回転ポンプ、タービンポンプなどを用いることができる。
【００２１】
また脱泡処理は、脱泡度９９．９７％以上になるまで行うことが好ましい。ここで脱泡度Ｃ（％）は、対象とする粗分散ペーストを、プラネタリミキサーにて回転数３０ｒｐｍで攪拌しながら０．２７ｋＰａの圧力下で２４時間脱泡処理し、このときの密度をＡとし、また測定の対象とする脱泡処理後の粗分散ペーストの密度をＢとしたときに次式により定まる。
Ｃ＝（Ｂ／Ａ）×１００
脱泡度９９．９７％以上とすることで、容器や分散メディアの摩滅を防ぐ効果を顕著に得ることができる。
【００２２】
本発明のペーストの製造方法においては、粗分散ペーストを脱泡処理した後に、密閉容器中に分散メディアを具備する密閉型分散機に粗分散ペーストを投入して分散状態を促進する。密閉型分散機内では、密閉容器中の分散メディアが回転運動や前後運動等を繰り返しながら、原動機等のエネルギーをペーストに伝達する。そして容器内壁あるいは分散メディアとペーストとの固／液剪断により、ペーストの分散が促進される。また、互いに向きの異なるペーストの流動を生じさせ、この流動方向の異なるペースト同士の液／液剪断によっても、分散が促進される。
【００２３】
かかる密閉型分散機としては例えば、密閉容器中に回転ロータと分散メディアとを具備し、回転ローターの駆動に伴い分散メディアが運動することにより、密閉容器内に入れた粗分散ペーストを混練する分散機は、回転ロータの軸方向の一方の端にペースト供給口を備え、他方の端にペースト吐出口を備えた構造とすることができ、連続処理が可能となり好ましい。
【００２４】
また例えば、密閉容器中に回転ディスクと分散メディアとを具備し、回転ディスクの駆動に伴い分散メディアが運動することにより、密閉容器内に入れた粗分散ペーストを混練する分散機も、円筒容器の一方にペースト供給口を、他方にペースト吐出口を備えているため、連続処理が可能となり好ましい。
【００２５】
また例えば、密閉容器中に分散メディアを具備し、密閉容器の回転または揺動に伴い分散メディアが運動することにより、容器内に入れた粗分散ペーストを混練する分散機も、高精度分散に適し好ましい。
【００２６】
分散メディアの材質としては、摩耗を低減する観点から、ガラス、セラミックなどが好ましい。セラミックの例としてはジルコニア、アルミナ、ジルコニア強化アルミナ、ＳｉＣなどが挙げられる。
【００２７】
また分散メディアの好ましい形状としては、球状（ボール状）、円筒状（ローラー状）などを挙げることができる。球状あるいは円筒状は、回転ローラー、回転ディスクや回転容器等の駆動する面と接触する際、滑らかに運動し分散メディアの摩耗や破損を低減でき好ましい。また分散メディアの運動が阻害されにくいため、分散効率も向上するため好ましい。
【００２８】
かくして混練されたペーストを、好ましくは濾過して異物を除き、使用に供することができる。
【００２９】
本発明のペーストの製造方法によって得られるペーストの用途の例としては例えば、印刷インキ、塗料、電子材料用ペーストなどを挙げることができる。
【００３０】
以下、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）用途のペーストを例にとって説明する。  ＰＤＰ用途のペーストを構成する成分は、無機粉末と有機成分とに大別することができる。
【００３１】
無機粉末としては、ガラス粉末、蛍光体粉末、金属粉末、顔料などが挙げられる。また、耐火物フィラーを添加することも好ましい。
【００３２】
ガラス粉末は、ＰＤＰ用途の内、隔壁形成用途に好適に用いられる。
【００３３】
ガラス粉末としては、主として低融点ガラスからなるものが好ましい。低融点ガラスのガラス転移温度としては４３０〜５００℃が好ましく、ガラス軟化点としては４７０〜６２０℃が好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。またガラスは、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０-7〜１００×１０-7であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化硼素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。
【００３４】
またガラス粉末の粒子のサイズとしては、所望の隔壁の線幅や高さを考慮して選べばよいが、体積基準分布の中心径としては１〜６μｍ、最大粒子サイズとしては３０μｍ以下、比表面積としては１．５〜４ｃｍ2／ｇが好ましい。
【００３５】
蛍光体粉末は、ＰＤＰ用途の内、蛍光体層形成用途に好適に用いられる。
【００３６】
蛍光体粉末としては例えば、赤色では、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、ＹＶＯ4：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、Ｙ2Ｏ3Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ2Ｏ3などがあげられる。緑色では、Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｔｂ、ＺｎＳ：（Ｃｕ，Ａｌ）、ＺｎＳ：（Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ）、（ＺｎＣｄ）Ｓ：（Ｃｕ，Ａｌ）、Ｚｎ2ＳｉＯ4：（Ｍｎ，Ａｓ）、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｔｂ、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ、ＺｎＯ：Ｚｎなどがあげられる。青色では、Ｓｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ16Ｏ27：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ14Ｏ24：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、Ｙ2ＳｉＯ3：Ｃｅなどがあげられる。
【００３７】
また蛍光体粉末のサイズとしては、面積平均径Ｄｓとしては１．０〜２．５μｍが好ましく、１．２〜２．３μｍがより好ましく、体積基準分布の中心径Ｄｖとしては１．８〜４．５μｍが好ましく、２．０〜４．２μｍがより好ましく、Ｄｓ／Ｄｖとしては１．２〜２．５が好ましく、１．３〜２．３がより好ましい。Ｄｓ、ＤｖおよびＤｓ／Ｄｖがこれらの範囲内にあることで、ペーストの濾過性が向上する。
【００３８】
金属粉末は、ＰＤＰ用途の内、電極形成用途に好適に用いられる。
【００３９】
金属粉末としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＰｔの群から選ばれる少なくとも１種を含むものが使用できる。これらは、それぞれを単独で用いてもよいし、合金として用いてもよいし、粉末を混合して用いてもよい。
【００４０】
金属粉末のサイズとしては、体積基準分布の中心径としては０．７〜６μｍが好ましく、より好ましくは１．３〜４μｍである。体積基準分布の中心径がこの範囲内にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００４１】
耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。
【００４２】
耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。
【００４３】
顔料は、ＰＤＰの背面板における隔壁の光反射特性を調整する上で、好ましく採用される。例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ系、Ｃｏ−Ｍｎ−ＡＬ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ系等の黒色顔料を用いると、外交反射を低減し、表示画像のコントラストを上げることができる。また例えば、チタニアなどの白色顔料を用いると、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導くことができ、より鮮やかな色彩を表示することができる。
【００４４】
無機粉末のペーストに対する含有量としては、３５〜９５重量％が好ましく、４０〜９０重量％がより好ましい。この範囲内とすることで、焼成時の収縮や、形状変化を抑えることができる。
【００４５】
有機成分としては、バインダー樹脂、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などを挙げることができる。
【００４６】
バインダー樹脂としては、焼成時に酸化、および／または分解および／または気化し、炭化物が無機物中に残存しないものが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくはこれらの共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。
【００４７】
バインダー樹脂のペーストに対する含有量としては、５〜６５重量％が好ましく、１０〜６０重量％がより好ましい。
【００４８】
有機溶剤は、ペーストの粘度の調整のために使用される。
【００４９】
有機溶剤としては例えば、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、テルピネオール、ベンジルアルコール、１−ブトキシ−２−プロパン、１，２−ジアセトキシプロパン、１−メトキシ−２−プロパノール、２−アセトキシ−１−エトキシプロパン、（１，２−メトキシプロポキシ）−２−プロパノール、（１，２−エトキシプロポキシ）−２−プロパノール、２−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、３−メトキシ−３−メチルブチルアセテート、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−（メトキシメトキシ）エタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、２−（イソペンチルオキシ）エタノール、２−（ヘキシルオキシ）エタノール、２−フェノキシエタノール、２−（ベンジルオキシ）エタノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール、テトラフルフリルアルコール、２，２’−ジヒドロキシジエチルエーテル、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−［２−（２−メトキシエトキシ）エトキシ］エタノール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテート、２−フェノキシエチルアセテート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、シクロヘキサンノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、１−メチルペンチルアセテート、２−エチルブチルアセテート、２−エチルヘキシルアセテート、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。
【００５０】
また、有機溶剤は、その揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定することができる。有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。バインダー樹脂に対する溶解性が高いと有機溶剤を採用することにより、ペーストの粘度の調整が容易となり、良好な塗布特性を得ることができる。
【００５１】
有機溶剤のペーストに対する含有率としては、３５〜６５ｗｔ％が好ましく、より好ましくは４０〜６０ｗｔ％である。３５ｗｔ％以上とすることにより、脱泡処理を容易に行うことができる。また６５ｗｔ％以下とすることによって、安定な分散状態を得ることができ、また乾燥に要するエネルギーと時間を節約できる。
【００５２】
また、ペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、有機成分として、感光性ポリマー、感光性オリゴマー、感光性モノマーといった感光性成分や光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加物成分を挙げることができる。
【００５３】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する官能基を有する化合物を好ましく採用することができる。官能基としては例えば、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。化合物としては例えば、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。
【００５４】
感光性ポリマーおよび／または感光性オリゴマーは、感光性ペーストのバインダー樹脂として兼用することもできる。
【００５５】
感光性ポリマーおよび感光性オリゴマーは、上記のような感光性モノマーの重合または共重合により得られる。
【００５６】
上記のような感光性モノマーと共重合する他の共重合成分として例えば、不飽和カルボン酸などの不飽和酸は、感光後のアルカリ水溶液による現像性を向上することができるので好ましい。不飽和カルボン酸の具体的な例としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸およびこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００５７】
光重合開始剤の感光性ペーストに対する添加量としては、０．００５〜５重量％が感光特性上好ましい。
【００５８】
次に、本発明のプラズマディスプレイの製造方法は、本発明のペーストの製造方法によって製造されたプラズマディスプレイ部材形成用のペーストを用いることを特徴とする。
【００５９】
プラズマディスプレイの製造手順の例としては、基板上に感光性銀ペーストを塗布し、フォトリソグラフィー法によりストライプ状のパターンを形成し、書き込み電極とする。
【００６０】
次にこの基板に誘電体ペーストをスクリーン印刷法により塗布し、５００〜６００℃で焼成して、誘電体層を形成する。
【００６１】
さらに、誘電体層上に感光性ガラスペーストを塗布し、フォトリソグラフィー法でパターン形成後、５００〜６００℃で１０〜６０分間焼成し、ストライプ状の隔壁パターンを形成する。
【００６２】
次に、並び立つ隔壁の間に、蛍光体ペーストを塗布する。蛍光体ペーストを塗布する方法としては例えば、スクリーン印刷法、口金から蛍光体ペーストを吐出する方法、感光性ペースト法などが挙げられるが、この中でも口金から蛍光体ペーストを吐出する方法、スクリーン印刷法が簡便で、低コストのＰＤＰを得ることができるため好ましい。塗布した蛍光体ペーストを乾燥させた後、例えば５００℃で３０分焼成して、隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成する。
【実施例】
【００６３】
［測定・評価方法］
（１）脱泡度
対象とするペーストを２００ｇ計量し、小型プラネタリミキサー（特殊機化製）にて、回転数３０ｒｐｍで攪拌しながら０．２７ｋＰａの圧力下で２４時間脱泡処理し、このときの密度をＡとし、また測定の対象とする脱泡処理後のペーストの密度をＢとし、脱泡度Ｃ（％）を次式により算出した。
Ｃ＝（Ｂ／Ａ）×１００    。
【００６４】
（２）分散メディアの摩耗量
混練処理前後の分散メディアの重量差より求めた。
【００６５】
［実施例１〜４、比較例１］
（粗分散ペーストの調整）
酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、および酸化バリウムを主成分とするガラスを粉砕して得た平均粒径２μｍのガラス粉末５２重量％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）１２重量％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート１２重量％、ベンゾフェノン１．９４重量％、１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］０．０５重量％、有機染料（ベーシックブルー７）０．０１重量％、有機溶媒（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）２２重量％を、感光性ペーストの構成成分とした。
この組成のペーストを各実施例・比較例で３００ｋｇずつ計量後、プラネタリーミキサー（井上製作所製）にて３０ｒｐｍで６０分間攪拌し、粗分散ペーストとした。
【００６６】
（脱泡処理）
引き続き、プラネタリーミキサーの内圧を表１に記載の「脱泡時圧力」となるよう減圧し、３０ｒｐｍで攪拌しながら表１中の「脱泡時間」、脱泡処理した。
【００６７】
（混練処理）
引き続き、プラネタリーミキサーに、フッ素樹脂製の１８ｍｍφのチューブの一端を接続し、他の一端には、密閉容器中にジルコニア製の回転ローター（直径１００ｍｍ、長さ３００ｍｍ、ローラ溝付き）とジルコニア製ローラ（直径１０ｍｍ、長さ５０ｍｍ）とを具備する密閉型分散機Ａを接続した。プラネタリーミキサーの釜内に０．２ＭＰａの圧空をかけてプラネタリーミキサーの釜内の粗分散ペーストを密閉型分散機の容器内に供給し、回転ロータの回転速度４００ｒｐｍ、滞留時間３分で混練処理を行い、分散を促進したペーストを得た。
【００６８】
［実施例５］
混練処理において、密閉型分散機Ａにかえて、密閉容器中にジルコニア製の回転ディスク（直径１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、４枚装着）とジルコニア製のボール（直径１．２ｍｍ）とを具備する密閉型分散機Ｂを採用し、ディスクの回転速度４００ｒｐｍとした以外は実施例１と同様にして、ペーストを得た。
【００６９】
［実施例６］
混練処理において、密閉型分散機Ａにかえて、ボールミルＣを採用し、ボールミルの回転速度２０ｒｐｍで３０時間処理した以外は実施例１と同様にして、ペーストを得た。
【００７０】
【表１】
2005281633.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明で使用する分散機の一例である、密閉容器中に回転ローターと分散メディアとを具備するものの横断面図である。
【図２】図２のローラー部の拡大図である。
【符号の説明】
【００７２】
１：円筒容器
２：ローター
３：回転軸
４：溝
５：ローラー
６：わずかな隙間
７：隙間
１１：ジャケット
１２：冷温媒導入路ａ
１３：冷温媒導入路ｂ
【図１】
2005281633.tif 000004
【図２】
2005281633.tif 000005