(57)【要約】【課題】  屈折率制御物質の歩留まりが高く、屈折率制御物質を均一に添加でき、さらに屈折率分布精度が高い光ファイバ用ガラス母材の製造方法とそれに用いる装置を提供する。【解決手段】  ガラス微粒子堆積体の入った反応容器に屈折率制御物質を含むガスを必要量供給したのち給気管及び排気管を閉じ、前記ガラス微粒子堆積体の周囲を屈折率制御物質を含むガス雰囲気として、前記ガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加することを特徴とするガラスの製造方法、及び、反応容器、前記反応容器に屈折率制御物質を含むガスを供給する手段、前記反応容器から排気する手段、並びに前記反応容器を回転させる手段を有し、ガラス微粒子堆積体の支持棒と反応容器が接触する部分を密閉し、前記支持棒並びに反応容器を同時に回転させることにより前記ガラス微粒子堆積体を回転させながら屈折率制御物質を添加することを特徴とする装置。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子堆積体の入った反応容器に屈折率制御物質を含むガスを必要量供給したのち給気管及び排気管を閉じ、前記ガラス微粒子堆積体の周囲を屈折率制御物質を含むガス雰囲気として、前記ガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加することを特徴とするガラスの製造方法。
【請求項２】
予め前記反応容器内を減圧してから屈折率制御物質を含むガスを供給することを特徴とする請求項１記載のガラスの製造方法。
【請求項３】
反応容器をさらに外部容器に入れ、不活性ガスを前記外部容器に供給することを特徴とする請求項１又は２記載のガラスの製造方法。
【請求項４】
反応容器の内外の差圧を１ｋＰａ以下とすることを特徴とする請求項３記載のガラスの製造方法。
【請求項５】
ガラス微粒子堆積体の支持棒と反応容器が接触する部分を密閉し、前記支持棒及び反応容器を同時に回転させることにより前記ガラス微粒子堆積体を回転させながら屈折率制御物質を添加することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
【請求項６】
前記ガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加したのち透明化することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
【請求項７】
前記反応器内のガスを撹拌することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
【請求項８】
前記排気管を閉じた後、前記給気管を開いて前記屈折率制御物質を含むガスを追加供給することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
【請求項９】
反応容器、前記反応容器に屈折率制御物質を含むガスを供給する手段、前記反応容器から排気する手段、及び前記反応容器を回転させる手段を有し、請求項５記載の方法でガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加する装置。
【請求項１０】
前記ガスを供給する手段及び排気する手段がそれぞれロータリージョイントを含み、両ロータリージョイントで挟まれた部分が回転自在であることを特徴とする請求項９記載の装置。
【請求項１１】
前記反応器内にガス撹拌手段を有することを特徴とする請求項９又は１０記載の装置。
【請求項１２】
反応容器、前記反応容器に屈折率制御物質を含むガスを供給する手段、前記反応容器から排気する手段、及び前記反応容器を密閉した状態で前記反応容器内のガスを撹拌する手段を有し、前記反応容器に収容されたガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスの製造方法とそれに用いる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用のガラス母材は、屈折率を操作する必要があり、シリカをベースとする光ファイバでは（ｉ）コアに屈折率を上げる添加剤をドープする方式、(ii)クラッドに屈折率を下げる添加剤をドープする方式、(iii)（ｉ）と(ii)の合体方式、のいずれかの方式が用いられる。
例えばＶＡＤ法によって作製された光ファイバ母材（ガラス微粒子堆積体）において、クラッドに屈折率を下げる添加剤をドープする場合、一般的に、高温炉内を、屈折率を下げる添加剤（フッ素等）を含むガス雰囲気（例えばＳｉＦ4）として添加する方法が行われている。このときの添加ガスの添加量（濃度）で屈折率が変化するため、所定の濃度になるように流量比率を定め、添加ガスとキャリアガス（Ｈｅ等）を同時に反応容器（炉心管）内に連続的に供給し、余剰分のガスは排気装置にて除去、排気している（例えば特許文献１参照）。図４を参照して説明すると、流量比率がコントロールされたフッ素系ガスとその他のガス（キャリアガス）がそれぞれのガス入り口２４、２５を通って連続的にガス供給口２９から炉心管２３に供給され、ガス出口２６から排気される。この中にある多孔質ガラス母材３０は、チャック２７により回転と上下動し、加熱炉２２のヒーター２８により加熱されつつ、上記ガス雰囲気によりフッ素を吸着し、光ファイバ用ガラス母材としてクラッドの屈折率が下げられる。
【０００３】
【特許文献１】特公平６−６００３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記方法では、連続的に添加ガスとキャリアガスを供給して余剰分を排気するという方法をとるため、実際に吸着に必要なガス雰囲気の数十倍のガス量を供給する必要があり、無駄が多く屈折率制御物質の歩留まりがよくないという問題がある。
【０００５】
本発明は、上記の問題点を解消し、屈折率制御物質の歩留まりが高く、屈折率制御物質を均一に添加でき、さらに屈折率分布精度が高い光ファイバ用ガラス母材の製造方法とそれに用いる装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、下記の構成を採用することにより前記の課題の解決を可能にした。
（１）ガラス微粒子堆積体の入った反応容器に屈折率制御物質を含むガスを必要量供給したのち給気管及び排気管を閉じ、前記ガラス微粒子堆積体の周囲を屈折率制御物質を含むガス雰囲気として、前記ガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加することを特徴とするガラスの製造方法。
（２）予め前記反応容器内を減圧してから屈折率制御物質を含むガスを供給することを特徴とする（１）記載のガラスの製造方法。
（３）反応容器をさらに外部容器に入れ、不活性ガスを前記外部容器に供給することを特徴とする（１）又は（２）記載のガラスの製造方法。
（４）反応容器の内外の差圧を１ｋＰａ以下とすることを特徴とする（３）記載のガラスの製造方法。
（５）ガラス微粒子堆積体の支持棒と反応容器が接触する部分を密閉し、前記支持棒及び反応容器を同時に回転させることにより前記ガラス微粒子堆積体を回転させながら屈折率制御物質を添加することを特徴とする（１）〜（４）のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
（６）前記ガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加したのち透明化することを特徴とする（１）〜（５）のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
（７）前記反応器内のガスを撹拌することを特徴とする（１）〜（６）のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
（８）前記排気管を閉じた後、前記給気管を開いて前記屈折率制御物質を含むガスを追加供給することを特徴とする（１）〜（７）のいずれか一項記載のガラスの製造方法。
（９）反応容器、前記反応容器に屈折率制御物質を含むガスを供給する手段、前記反応容器から排気する手段、及び前記反応容器を回転させる手段を有し、（５）記載の方法でガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加する装置。
（１０）前記ガスを供給する手段及び排気する手段がそれぞれロータリージョイントを含み、両ロータリージョイントで挟まれた部分が回転自在であることを特徴とする（９）記載の装置。
（１１）前記反応器内にガス撹拌手段を有することを特徴とする（９）又は（１０）記載の装置。
（１２）反応容器、前記反応容器に屈折率制御物質を含むガスを供給する手段、前記反応容器から排気する手段、及び前記反応容器を密閉した状態で前記反応容器内のガスを撹拌する手段を有し、前記反応容器に収容されたガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質を添加する装置。
なお、本発明におけるガラス微粒子堆積体は、ＯＶＤ法やＶＡＤ法により作製されたものをいう。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、屈折率制御物質の歩留まりよくガラス製品（光ファイバ用ガラス母材またはその中間体）を製造することができる。さらに、ガラス微粒子堆積体の全体にわたって均一に屈折率制御物質（例えばフッ素）を吸着させることができ、屈折率分布精度が向上するという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明のガラスの製造方法においては、屈折率制御物質を含むガスの連続供給を行わず、必要量の屈折率制御物質（例えばフッ素化合物）のガスをキャリアガス（例えば不活性ガス）とともに反応容器（炉心管）内に封じ込めてガラス微粒子堆積体に添加する。例えば、支持棒のついたガラス微粒子堆積体を入れた反応容器の給気口からＳｉＦ4等の屈折率制御物質ガスをＨｅ等のキャリアガスとともに送り、反応容器内に必要量の屈折率制御物質ガスが供給されたところで給気口のバルブ及び排気口のバルブを閉め、反応容器を加熱しつつ、一定のガス雰囲気の中で支持棒の回転によってガラス微粒子堆積体を回転させて、ガラス微粒子堆積体に屈折率制御物質（例えばフッ素）を吸着させる。連続的にガス供給する場合は給気口付近と排気口付近など、反応容器内の場所によってガスの組成やガス圧が均一でないが、ガスを封じ込めた反応容器内はどこも均一な雰囲気となるので、ガラス微粒子堆積体の屈折率制御物質の吸着量も全体に均一なものになる。
供給するガス中の屈折率制御物質の濃度は、吸着させるガラス微粒子堆積体の大きさによって異なるが、反応容器内では吸着に伴い屈折率制御物質の濃度が低下していくことになるため、通常、ガスを連続供給する従来法の場合よりも高い濃度とすることが必要となる。この濃度は屈折率制御物質が吸着・離脱の平衡状態中で必要量吸着するような濃度である。具体的にどのような濃度とするかは、反応容器の大きさとガラス微粒子堆積体の関係から予め実験的に求めておく。
【０００９】
さらに、反応容器内圧力、反応容器内温度によっても吸着量は変化するため、反応容器の給気口でガス封入時の圧力を測定し、反応中のヒーターの温度を測定してこれらを制御する。これらの圧力、温度を一定とすることによりロット間で均一な吸着量（添加量）とすることができる。
【００１０】
ガスを反応容器内に封じ込める際、予め真空引き（反応容器内の空気除去）を行っておけば、容器内雰囲気の完全置換に要する時間が短縮でき、注入、充填するガスの量も少なくすることができる。ただし、反応容器の材質が石英ガラスの場合、高温での減圧状態に耐え切れずに、へこむなどの変形の可能性がある。これを防止するため、反応容器を外部容器（チャンバー）で囲むのが好ましい。反応容器の真空引きと同時に外部容器も真空引きすることにより、反応容器内外の圧力差が少なくなり、反応容器変形対策となる。真空引き及びガス供給の際、反応容器内外の差圧が１ｋＰａ以下となるように制御するのが好ましく、０．１ｋＰａ以下がさらに好ましい。このような差圧にすることにより、反応容器の損傷、変形を防ぐことができる。反応容器に屈折率制御物質ガスとキャリアガスを供給する際には、外部容器にも不活性ガスを供給し、圧力差が開かないようにする。
【００１１】
上記方法の例を、図１を参照して説明する。
反応容器１内に支持棒５に支えられたガラス微粒子堆積体４が収められている。６は反応容器１を囲む外部容器であり、７は反応容器を加熱するヒーターであり、温度計８で加熱温度を監視する。まずバルブ１０、１１を閉めバルブ９を開けて、反応容器１と外部容器６内の真空引きを行ったのち、バルブ９を閉めバルブ１０、１１を開けて、反応容器１の給気口２からはＳｉＦ4とＨｅを、外部容器６の給気口１５からはＮ2またはＨｅを供給する。このとき反応容器１内外の差圧が上記のような値となるように制御する。反応容器１への各ガスの供給割合はマスフローコントローラ１２で制御する。それぞれが供給されたガスで満たされたところで給気口２、１５及び排気口３、１６のバルブ１０、１１を閉め、支持棒５を掴むチャック１３を回転させてガラス微粒子堆積体４を回転させ、屈折率制御物質を吸着させる。このとき、反応容器１内の圧力と加熱温度を監視する。反応容器１及び外部容器６の上部の、支持棒５が接する部分は、回転のための隙間があり少量のガスが漏れるので上蓋１４で外部容器６と支持棒５との摺動部を覆う。上蓋１４に配管２０からガスを供給して、他の配管２１からそのガスを排出して外部容器６から漏れてくるガスを回収する。
【００１２】
図１の例では反応容器及び外部容器に、支持棒が回転するための隙間が必要であり、ここからガスの漏れが生ずる分、屈折率制御物質（フッ素）の歩留まりが悪くなるが、これをさらに改良したのが以下に説明する本発明の第二の形態の方法及び装置である。第二の形態は、静止した反応容器内で支持棒とガラス微粒子堆積体だけを回転させるのではなく、密閉可能な反応容器内に、反応容器と支持棒が接触する部分を密閉してガラス微粒子堆積体を収め、反応容器ごと回転させることを特徴とする。反応容器ごと回転させるうえで、屈折率制御物質を含むガスを供給する手段や排気する手段の配管にロータリージョイントを使用し、ロータリージョイントに挟まれた部分（反応容器を含む）が回転自在とした装置が特に好ましい。
【００１３】
図２を参照して第二の形態の一例を説明する。
図２（ａ）は第二の形態の一例を模式的に示した説明図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）においてＡで示した部分の拡大図である。図１と同じ符号は図１と同義である。１７は中空の支持管であり、図２（ｂ）を見るとわかるように反応容器の蓋と一体化しているため、ガラス微粒子堆積体の支持棒を固定して支持管を密閉すれば反応容器全体が密閉できる構成になっている。支持管１７は排気管を兼用しているために中空になっている。支持管チャック１３が支持管１７を回転させることにより反応容器１を回転させる。このとき反応容器１の下に設けられたターンテーブル１９も回転する。これらの上下にロータリージョイント１８が設けられており、ここで給気管及び排気管の回転する部分としない部分を切り分けているため、ロータリージョイント１８で挟まれている部分が回転することになる。ロータリージョイント１８は、外部容器６の内側でも外側でもよい。また、図２では支持管と給気管、排気管を兼用させた例を示したが、反応容器ごと回転させるのに不都合がない構成であれば、別に配管してもよい。予め外部容器内と反応容器内を真空引きしたのち、双方にガスを送り込んで、回転させながら加熱して屈折率制御物質をガラス微粒子堆積体に吸着させる操作は、図１の例で説明したと同様である。
【００１４】
前記いずれの形態においても、反応容器内のガスを積極的に撹拌すると、屈折率制御物質をガラス微粒子堆積体に添加する時間が短縮できる。例えば図３に示すように支持棒５にガス撹拌手段であるプロペラ３１を取り付ける。ガラス微粒子体積体４を回転させるために支持棒５が回転すると、プロペラ３１も回転し、反応容器１内のガスを撹拌する。反応容器１内のガスを撹拌することにより、未反応の屈折率制御物質であるＳｉＦ4が次々とガラス微粒子堆積体４に接触して吸着される。これによりＳｉＦ4をガラス微粒子堆積体４に添加する時間を短縮できる。
【００１５】
反応容器１が回転する場合は、例えば図３（ｃ）に示すように給気口２内にガス撹拌手段であるプロペラ３４を取り付けた固定軸３２を設ける。図３（ｃ）は図３（ａ）のＢで示した部分の拡大図である。３３は反応容器１内を密閉するためのシール材を示す。反応容器１が回転するときプロペラ３４は固定されているので、反応容器１内のガスを撹拌する。反応容器１内のガスを撹拌することにより、未反応の屈折率制御物質であるＳｉＦ4が次々とガラス微粒子堆積体４に接触して吸着される。これによりＳｉＦ4をガラス微粒子堆積体４に添加する時間を短縮できる。
【００１６】
一旦反応容器１内に必要量の屈折率制御物質を含むガスを入れて給気口２と排気管１７とを閉じてガスを封じ込めた後、給気口２を開いて屈折率制御物質を含むガスを追加供給してもよい。屈折率制御物質がガラス微粒子堆積体４に吸着されることにより、ガラス微粒子堆積体４の周囲の屈折率制御物質が減少して、屈折率制御物質がガラス微粒子堆積体４に吸着される速度が遅くなるが、屈折率制御物質を追加供給することにより必要量の屈折率制御物質をガラス微粒子堆積体４に添加する時間を短縮できる。このとき、ガラス微粒子堆積体の重量を測定して添加された屈折率制御物質の量を測定し、必要量の屈折率制御物質が添加された時点を見極めることが好ましい。
給気口の反応容器における位置は、図１〜３に示したような反応容器１の下端近くに限られず、反応容器の中央や上部に設けてもよい。また、給気口が複数箇所設けられてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の第一の形態の一例を模式的に示す説明図である。
【図２】（ａ）は本発明の第二の形態の一例を模式的に示す説明図であり、（ｂ）はＡ部を拡大して示した説明図である。
【図３】（ａ）は本発明の他の一例を模式的に示す説明図であり、（ｂ）はＡ部を拡大して示した説明図、（ｃ）はＢ部を拡大して示した説明図である。
【図４】従来の方法及び装置を模式的に示す説明図である。
【符号の説明】
【００１８】
１，２３  反応容器（炉心管）、  ２，１５，２９  給気口、
３，１６，２６  排気口、       ４，３０  ガラス微粒子堆積体、
５  支持棒、                   ６  外部容器、
７，２８  ヒーター、           ８  温度計、
９，１０，１１  バルブ、       １２  マスフローコントローラ、
１３，２７  回転及び上下動自在なチャック、
１４  上蓋、                     １７  排気管兼支持管、
１８  ロータリージョイント、     １９  ターンテーブル、
２０，２１  配管、               ２２  加熱炉、
２４  屈折率制御物質ガス給気口、 ２５  その他のガス給気口、
３１，３４  プロペラ、           ３２ 固定軸、
３３  シール材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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