(57)【要約】【課題】結晶析出量の少ない物質を効率良く晶析し、効率よく回収しうる、より簡素かつ安価な技術を提供する。【解決手段】種晶を含む所定濃度の原液スラリーを結晶缶２内に連続的に供給し、結晶缶２上部の抜出口からオーバーフローにより清澄液を連続的に抜出すことにより結晶缶２内のスラリーを濃縮しながら、当該スラリー中の結晶を成長させる一方で、結晶缶２内のスラリー濃度が所定の抜出濃度に達する度に、結晶缶２内のスラリーを抜き出して固液分離機４に供給し、当該固液分離機４によりスラリーから成長結晶ＣＬを分離するようにする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
種晶を含む所定濃度の原液スラリーまたは種晶を含まない原液を結晶缶内に供給し、結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すことにより当該スラリーを濃縮しながら、当該スラリー中の結晶を成長させることを特徴とする晶析方法。
【請求項２】
結晶缶内のスラリー濃度が所定値に達したならば、結晶缶内のスラリーを抜き出して固液分離機に供給し、当該固液分離機によりスラリーから成長結晶を分離する、請求項１記載の晶析方法。
【請求項３】
種晶を含む所定濃度の原液スラリーまたは種晶を含まない原液を結晶缶内に断続的または連続的に供給し、結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すことにより当該スラリーを濃縮しながら、当該スラリー中の結晶を成長させる一方で、
結晶缶内のスラリー濃度が所定の抜出濃度に達する度に、結晶缶内のスラリーを抜き出して固液分離機に供給し、当該固液分離機によりスラリーから成長結晶を分離する、
ことを特徴とする晶析方法。
【請求項４】
前記原液スラリーまたは種晶を含まない原液の濃度を析出量が５重量％以下になる濃度とし、前記抜出濃度を１０重量％以上として晶析操作を行う、請求項３記載の晶析方法。
【請求項５】
結晶缶内のスラリー濃度が前記抜出濃度に達していないときに、結晶缶からスラリーを抜き出し、結晶缶から固液分離機へのスラリー供給路を介して再び結晶缶に戻す循環操作を行う、請求項２〜４のいずれか１項に記載の晶析方法。
【請求項６】
種晶を含む所定濃度の原液スラリーまたは種晶を含まない原液を供給するためのスラリー供給口、成長結晶を含む結晶スラリーを排出するためのスラリー排出口、ならびに結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すためのスラリー抜出部を有する結晶缶と、
被分離液供給口、液体排出口および固体排出口を有し、被分離液供給口が前記結晶缶の排出口に対して供給路を介して連通された固液分離機と、
前記結晶缶内のスラリーを、前記スラリー排出口から前記供給路を介して前記固液分離機の被分離液供給口へ圧送するポンプ装置と、
を備えたことを特徴とする晶析装置。
【請求項７】
前記結晶缶内に、スラリーの攪拌手段と、前記抜出部を前記攪拌手段による攪拌流から遮る邪魔板とが設けられている請求項６記載の晶析装置。
【請求項８】
前記ポンプ装置は前記供給路に介在され、前記供給路における前記ポンプ装置と前記固液分離装置の被分離液供給口との間から分岐され、結晶缶内に対して連通された循環路が設けられ、前記結晶缶内のスラリーを前記供給路を介して前記固液分離機へ供給する状態と前記循環路を介して前記結晶缶に返送する状態とを切り替える切替手段が設けられた、請求項７または８記載の晶析装置。
【請求項９】
前記ポンプ装置として、前記結晶缶内に竪型ポンプが設けられた請求項７または８記載の晶析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶析出量の少ない原料を効率良く晶析し、回収する方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
原料の容量に対して結晶析出量が少ない物質の晶析を図る場合、処理後のスラリー濃度がそれほど高くならず、また得られる結晶の粒径も小さくなりがちであるため、晶析自体の効率が低くなるばかりでなく、処理後のスラリーをそのまま固液分離機に供給し、結晶分を回収しようとしても、（イ）分離機での脱液率が低下する、（ロ）分離する結晶量に対する分離機の稼動負荷が高くエネルギー効率が悪い、等の問題がある。
【０００３】
このため従来は、図２に示すように、結晶缶２から排出される処理済スラリーを、上記（イ）及び（ロ）の問題が発生し難いスラリーサイクロン等の濃縮装置１０を用いてある程度まで濃縮した後、スクリーン装置や遠心分離機等の固液分離機４により結晶を回収するといった対策が採られて来た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、かかる従来の対策では、濃縮装置を用いる分だけ装置が複雑・過大となり、コストも嵩む。
【０００５】
そこで、本発明の主たる課題は、結晶析出量の少ない物質を効率良く晶析し、効率よく回収しうる、より簡素かつ安価な技術を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は次記のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
種晶を含む所定濃度の原液スラリーまたは種晶を含まない原液を結晶缶内に供給し、結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すことにより当該スラリーを濃縮しながら、当該スラリー中の結晶を成長させることを特徴とする晶析方法。
【０００７】
（作用効果）
本発明では、結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すという簡素な手法により、結晶缶における結晶成長操作中にスラリーを濃縮するようになしているため、結晶析出量の少ない物質を効率良く晶析でき、また処理後のスラリーは濃縮装置を介さずに分離機に供給することもでき、後の回収を容易かつ効率良く行うことができるようになる。またこのような簡素な手法を採用することにより設備コスト及びランニングコストを著しく低減することができるようになる。
【０００８】
＜請求項２記載の発明＞
結晶缶内のスラリー濃度が所定値に達したならば、結晶缶内のスラリーを抜き出して固液分離機に供給し、当該固液分離機によりスラリーから成長結晶を分離する、請求項１記載の晶析方法。
【０００９】
（作用効果）
前述の従来の技術との対比からも明らかなように、本発明は、晶析後のスラリーから固液分離機により結晶回収を行う場合に特に卓効があるものである。
【００１０】
＜請求項３記載の発明＞
種晶を含む所定濃度の原液スラリーまたは種晶を含まない原液を結晶缶内に断続的または連続的に供給し、結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すことにより当該スラリーを濃縮しながら、当該スラリー中の結晶を成長させる一方で、
結晶缶内のスラリー濃度が所定の抜出濃度に達する度に、結晶缶内のスラリーを抜き出して固液分離機に供給し、当該固液分離機によりスラリーから成長結晶を分離する、
ことを特徴とする晶析方法。
【００１１】
（作用効果）
前述した本発明の特徴構成は、バッチ式（回分式）処理であっても、連続式処理であっても適用できるものであるが、特に本請求項３記載のように、スラリー濃縮を伴う結晶成長ステップを行う一方で、結晶缶内のスラリー濃度が所定の抜出濃度に達する度に、結晶缶内のスラリーを抜き出して固液分離機に供給し結晶回収を行うようにすると、成長結晶スラリーの排出はバッチ式になるものの、連続的な原液スラリーまたは原液の供給が可能であるため、晶析処理全体としては連続処理とすることができる。
【００１２】
＜請求項４記載の発明＞
前記原液スラリーまたは種晶を含まない原液の濃度を析出量が５重量％以下になる濃度とし、前記抜出濃度を１０重量％以上として晶析操作を行う、請求項３記載の晶析方法。
【００１３】
（作用効果）
具体的に、本発明はかかる低濃度の原液スラリーまたは原液を晶析する場合に好適であり、この場合結晶缶内からの清澄液の抜き出しにより１０重量％以上に濃縮するのが好ましい。
【００１４】
＜請求項５記載の発明＞
結晶缶内のスラリー濃度が前記抜出濃度に達していないときに、結晶缶からスラリーを抜き出し、結晶缶から固液分離機へのスラリー供給路を介して再び結晶缶に戻す循環操作を行う、請求項２〜４のいずれか１項に記載の晶析方法。
【００１５】
（作用効果）
かかる循環操作を行うことにより、結晶缶から固液分離機へのスラリー供給を断続的に行っても、そのポンプおよび供給路を含むスラリーの流路が閉塞されるおそれが少ない。
【００１６】
＜請求項６記載の発明＞
種晶を含む所定濃度の原液スラリーまたは種晶を含まない原液を供給するためのスラリー供給口、成長結晶を含む結晶スラリーを排出するためのスラリー排出口、ならびに結晶缶内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すためのスラリー抜出部を有する結晶缶と、
被分離液供給口、液体排出口および固体排出口を有し、被分離液供給口が前記結晶缶の排出口に対して供給路を介して連通された固液分離機と、
前記結晶缶内のスラリーを、前記スラリー排出口から前記供給路を介して前記固液分離機の被分離液供給口へ圧送するポンプ装置と、
を備えたことを特徴とする晶析装置。
【００１７】
（作用効果）
請求項２記載の発明と同様の作用効果が奏せられる。
【００１８】
＜請求項７記載の発明＞
前記結晶缶内に、スラリーの攪拌手段と、前記抜出部を前記攪拌手段による攪拌流から遮る邪魔板とが設けられている請求項６記載の晶析装置。
【００１９】
（作用効果）
通常の場合、缶内スラリー濃度の均一化等の目的で攪拌手段が必要になるが、邪魔板を設けることにより、スラリー抜出口が攪拌機による攪拌流から遮られるため、スラリー抜出口近傍においては結晶が自然沈降してスラリーが清澄化しているため、容易に清澄液を抜き出すことができる。
【００２０】
＜請求項８記載の発明＞
前記ポンプ装置は前記供給路に介在され、前記供給路における前記ポンプ装置と前記固液分離装置の被分離液供給口との間から分岐され、結晶缶内に対して連通された循環路が設けられ、前記結晶缶内のスラリーを前記供給路を介して前記固液分離機へ供給する状態と前記循環路を介して前記結晶缶に返送する状態とを切り替える切替手段が設けられた、請求項７または８記載の晶析装置。
【００２１】
（作用効果）
請求項５記載の発明と同様の作用効果が奏せられる。
【００２２】
＜請求項９記載の発明＞
前記ポンプ装置として、前記結晶缶内に竪型ポンプが設けられた請求項７または８記載の晶析装置。
【００２３】
（作用効果）
かかる竪型ポンプを採用することによっても、請求項５、８記載の発明と同様の作用効果が奏せられる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について添付図面を参照しつつ詳説する。
図１は、本発明に係る晶析装置例１を示している。本発明の結晶缶２としては、特に限定されないが、攪拌機２ｍを備え、スラリーを攪拌して缶内循環を行うタイプのものが好適に使用できる。また結晶缶２内にドラフトチューブ等の間接冷却手段ｃ１や、これとともに又はこれに代えて結晶缶２外面に冷却ジャケットｃ２を備えているものも好適に使用できる。
【００２５】
前述のとおり、本発明は、結晶缶２内のスラリーから清澄液を断続的または連続的に抜出すことによりスラリーを濃縮することを骨子とする。したがって、本発明ではこの範囲内において例えば適宜のフィルタを介して結晶缶２内のスラリーを吸引し清澄液を抜き出す等、種々の形態を採ることができるが、図示形態のように結晶缶２内のスラリー液面以下の適宜位置にスラリー抜出口２ｚを設け、結晶分が殆どない液面近傍の液分を清澄液として抜き出す形態が簡素であり、また既存設備への適用も容易なため好ましい。ただし、このような液面近傍からのスラリー抜出形態を採用する場合に、攪拌機２ｍを用いると、その攪拌力により液面近傍まで結晶が舞い上がり、結晶缶２内に清澄な部分が殆ど無くなり、清澄液の抜き出しが困難となる。よって、かかる場合には、抜出口２ｚを攪拌機２ｍによる攪拌流から遮るように邪魔板２ｂを設けるのが好ましい。
【００２６】
例えば、図示例の結晶缶２のように、缶内の径方向中央にドラフトチューブ型間接冷却手段ｃ１が配置されており、その内空に攪拌機２ｍの攪拌翼が配置され、攪拌翼を回転させるとドラフトチューブｃ１内側のスラリーが下向きに、およびドラフトチューブ外側のスラリーが上向きに流れるタイプのものにおいては、ドラフトチューブｃ１の上面に、逆さ裁頭円錐形の筒状邪魔板（すなわち中心部に貫通孔を有し、外周に向かうにつれて中心部よりも高さが高くなる形状の邪魔板）２ｂを液面下となる位置に設け、この邪魔板２ｂと液面との間の周壁にスラリー抜出口２ｚを設けるのが好ましい。この場合、邪魔板２ｂは、スラリーの流れが下向きとなる中心部は遮らず、液の出入り及び攪拌機２ｍを設ける場合にはその攪拌軸の取り回しを可能にするが、スラリーが上向きとなるドラフトチューブｃ１外側にあっては、スラリー抜出口１ｚをスラリーの流れから遮ることができる。かくして、邪魔板２ｚの上側にあるスラリーは攪拌機２ｍによる攪拌の影響を殆ど受けなくなり、清澄化するようになる。なお、図示形態では、結晶缶２から抜き出された清澄液は清澄液回収タンク７に供給されるように構成されている。
【００２７】
他方、結晶缶２の下部には、成長結晶を含む結晶スラリーを排出するためのスラリー排出口１ｘが設けられており、本実施形態ではこのスラリー排出口１ｘが供給路３を介して固液分離機４の被分離液供給口４ｉに対し接続されるとともに、この供給路３を介して結晶缶２内のスラリーを固液分離機４の被分離液供給口４ｉへ圧送するポンプ装置Ｐが設けられている。固液分離機４としては、遠心分離機およびウェットスクリーン等、公知のものを用いることができる。特に、図示のようにポンプ装置Ｐを供給路３に介在させる場合には、供給路３におけるポンプ装置Ｐと固液分離機４の被分離液供給口４ｉとの間（特に被分離液供給口４ｉの近傍が好ましい）から循環路５を分岐し、この循環路５を結晶缶２内に対して連通させるとともに、その分岐点に三方切替弁６等の切替手段を介在させる等により、結晶缶２から排出される成長結晶スラリーを固液分離機４に供給する状態と結晶缶２に循環返送する状態とを切替可能にするのが好ましい。
【００２８】
他方、かくして構成された晶析装置１によれば次のような晶析操作が可能になる。すなわち、例えば原液スラリーＳＬは結晶缶２内に対して連続的に供給することを原則として運転を開始する。供給されたスラリーは結晶缶２内のスラリーと混合され、その混合により、及び冷却手段ｃ１，ｃ２の作用により冷却され、結晶が析出される。この際、前述のとおり攪拌機２ｍにより缶内スラリーの濃度の均一化が図られるが、邪魔板２ｂの上側では攪拌機２ｍによる液の流れがないため、結晶の沈降作用により、邪魔板２ｂの上側には清澄液のみが常に存在するようになる。この清澄液は邪魔板２ｂから液面までの高さ位置に設けられた抜出口２ｚからオーバーフローにより系外に抜き出される（オーバーフローの場合、原料供給が断続的のときには断続的に抜き出され、連続的なときには連続的に抜き出される）。この操作により、結晶缶２内のスラリー濃度は上昇する。図示形態では、結晶缶２から抜き出された清澄液は清澄液回収タンク７に供給される。
【００２９】
特徴的には、原液スラリーＳＬを結晶缶２内の濃縮スラリーに補充すると、原液スラリーの溶質の殆どが結晶缶２内に存在している結晶の成長に使用されるため、微細な偽晶の発生が少なくなり、反対に結晶缶２内の結晶の粒径は従来よりも大きくなる。
【００３０】
かかる結晶の成長により、結晶缶２内スラリー濃度が所定の抜出濃度まで高くなったならば、ポンプ装置Ｐにより結晶缶２下部からスラリーを抜き出し、これを分離機４に供給して固液分離を行う。この抜出濃度は、原液スラリーＳＬの濃度が５％以下の場合、１０％以上とすることができる。この固液分離機４に対する供給間隔は、原液スラリー濃度、原料に対する析出量等により適宜定めることができ、例えば通常の場合で数十分から数時間に１回の割合で供給することができる。かかる固液分離により固形分が成長結晶ＣＬとして回収される。一方、分離された液分は、本実施形態では清澄液回収タンク７に供給される。
【００３１】
かかる固液分離に際しては、スラリーがある程度まで濃縮されている点、スラリー中の結晶が充分な大きさに成長している点、ならびに断続的に分離処理を行えば足りる点から、脱液効率が高く、含有水分がより少ない結晶が得られるとともに、分離機４に対するスラリー供給を連続的に行う場合と比較して、分離機４にかかる負荷が小さいため、エネルギー効率も良い。
【００３２】
かかる成長結晶スラリーの排出の一方で、結晶缶２内への原液スラリー供給は継続的に行われる。その結果、再び結晶缶２内のスラリー濃度が低下し、初期状態に戻る。以降は、上述の操作を繰り返すことにより、成長結晶スラリーの排出はバッチ式になるものの、連続的な原液スラリーの供給が可能であるため、晶析処理全体としては連続処理とすることができる。
【００３３】
他方、上述のとおり、結晶缶から固液分離機４へのスラリー供給を断続的に行う場合、その供給路３にスラリーが付着していたり、静止状態で残存していたりすると、それが装置や管内壁に付着し、閉塞に至るおそれがある。このため、本実施形態のように、ポンプ装置Ｐが供給路３に介在されている場合には、前述のように循環路５および切替弁６を設け、結晶缶２内のスラリー濃度が抜出濃度に達していないときでも、所定の間隔であるいは連続的に、切替弁６を循環路５に連通するように切り替え、ポンプ装置Ｐにより結晶缶２からスラリーを抜き出し、供給路３を介して再び結晶缶２に戻す循環操作を行うようにすると、供給路３内は常にスラリーにより洗浄されることになるため、閉塞を効果的に防止できる。なお、固液分離機４に対して成長結晶スラリーを供給する場合には、切替弁６により供給路３を固液分離機４に連通させるように切り替える。
【００３４】
＜その他＞
（イ）上記例では、濃縮のための清澄液の抜き出しをオーバーフローにより行っているが、ポンプにより強制的に抜き出すこともできる。
【００３５】
（ロ）上記例のような循環路５及び切替手段６を用いることに代えて、ポンプ装置として、竪型ポンプを結晶缶２内に設置し、固液分離機４に成長結晶スラリーを供給する時以外は、ポンプ内および供給路を構成する配管内にスラリーが堆積しにくい構造をとることで、スラリー流路の閉塞を抑制することもできる。
【００３６】
（ハ）上記例の操作は自動制御により行うのが好ましいが、そのうちのいずれか一つ若しくは複数、または全ての操作を作業員が手動で行うこともできる。
【００３７】
（ニ）上記例では、種晶を含む原液スラリーから晶析を行う場合を示したが、本発明は種晶を含まない原液のみから晶析を行う場合にも適用できる。
【００３８】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、より簡素かつ安価に、結晶析出量の少ない物質を効率良く晶析し、効率よく回収することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る晶析装置例を示すフロー図である。
【図２】従来の晶析装置例を示すフロー図である。
【符号の説明】
１…晶析装置、２…結晶缶、２ｂ…邪魔板、２ｚ…抜出口、３…供給路、４…固液分離機。
【図１】
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【図２】
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