(57)【要約】【課題】予め粒状に結晶化した固体材料を、固液共存状態でチクソトロピ性状を有するセミソリッドに溶融し、そのセミソリッドの固相の粒径及び固相率を成形に好ましい状態となす。【解決手段】マグネシウム合金の溶体を固相を含む半溶融体に冷却し、その半溶融体を冷却して固相が粒状に結晶化した固体材料となす。その固体材料を成形機により半溶融にして金型に加圧注入する。上記固体材料の初晶の割合を５５〜６５％とする。その固体材料を選択された加熱温度により固液共存状態に半溶融にして、主たる固相の大きさが５０〜２５０μｍ、固相率３０〜７０％のセミソリッドとなす。そのセミソリッド状態を保持してノズルから金型に加圧注入し、初晶の割合が２０〜５０％の金属製品に成形する。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金の溶体を固相を含む半溶融体に冷却し、その半溶融体を冷却して固相が粒状に結晶化した固体材料となし、その固体材料を成形機により半溶融にして金型に加圧注入するにあたり、
上記固体材料の初晶の割合を５５〜６５％とし、その固体材料を選択された加熱温度により固液共存状態に半溶融にして、主たる固相の大きさが５０〜２５０μｍ、固相率３０〜７０％のセミソリッドとなし、そのセミソリッドの状態を保持してノズルから金型に加圧注入し、初晶の割合が２０〜５０％の金属製品に成形することを特徴とするマグネシウム合金の加圧注入成形法。
【請求項２】
上記セミソリッド状態に保持する加熱設定温度は、固体材料の溶融からセミソリッドの加圧注入までの時間によって、セミソリッドの温度よりも５〜１５℃高く設定してなることを特徴とする請求項１記載のマグネシウム合金の加圧注入成形法。
【請求項３】
上記セミソリッドを、直径８〜１５ｍｍのノズルから、厚み１ｍｍ以下のゲートを経て金型に加圧注入することを特徴とする請求項１記載のマグネシウム合金の加圧注入成形法。
【請求項４】
上記請求項１〜３に記載のいずれかのマグネシウム合金の加圧注入成形法により成形した金属製品であって、主たる初晶が球状で直径１０μｍ以上の金属組織からなることを特徴とするマグネシウム合金の金属製品。
【請求項５】
上記金属製品は、肉厚０．４〜１．５ｍｍ、好ましくは０．６〜１．０ｍｍからなることを特徴とする請求項４記載のマグネシウム合金の金属製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、予めマグネシウム合金を粒状に結晶化した固体を成形材料として用い、その固体材料を固液共存状態に溶融して加圧注入手段により金属製品となす成形法と、その金属製品とに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の半溶融成形用金属の製造では、合金溶湯を断熱容器内に固液共存状態に所要時間保持して、微細な球状の初晶を多数発生させ、それを所定の液相率でダイキャストマシンの金型内で加圧成形して成形品を得ている（例えば、特許文献１参照）。
またマグネシウム合金による金属製品の成形では、チクソトロピーを潜在的に保持する固体材料を半溶融状態に加熱し、それをインジェクション装置により金型に供給している（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−１０８９３号（第３−５頁、図９）。
【特許文献２】
特開２００１−２５２７５９号公報（第６−７頁、図１）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記特許文献１には、合金溶湯を融点よりも低い温度に保持した傾斜冷却用治具に注いで流下させ、断熱容器内において液相線温度以下でかつ共晶温度あるいは固相線温度より高い温度の状態に５秒〜６０分間保持することにより、液相率２０〜９０％、好ましくは３０〜７０％で、成形品をダイキャストマシンにより加圧成形することが記載されている。
【０００５】
また特許文献２には、溶融マグネシウム合金を冷却傾斜板を流下させて半溶融状態に冷却し、さらに均一な球状結晶を有する金属スラリーとなるまで貯留槽に貯留したのち、急冷により固体化してチクソトロピー性状を潜在的に保持する金属素材となし、その金属素材をインジェクション装置によりチクソトロピー性状を呈する半溶融マグネシウム合金に溶融して金型に供給することが記載されている。
【０００６】
上記特許文献１に記載の従来技術では、合金溶湯を半溶融状態に冷却してから、断熱容器内において好ましい液相率になるまで保持しなければならないため、材料の溶解から成形品の加圧成形まで時間を要し、時間の短縮には多数の断熱容器とその移送手段とが必要となる。また成形温度近くまで冷却降温してから成形機に移送し、直ちに成形を行うことになるので、成形機によっては採用し難い課題を有する。
【０００７】
特許文献２に記載の従来技術でも、半溶融状態の金属スラリーの固相率が高くなって、チクソトロピー性状を潜在的に保持するまでには、それなりの時間を要することに変わりはないが、急冷固化して得た金属素材を、成形機により半溶融状態に再溶融し、チクソトロピー性状を有する状態で金型に加圧注入するまでの成形を短時間で済ますことができ、また金属素材の成形機への供給も容易で、連続成形も可能など成形機に対する適応性を有する。
【０００８】
しかし、特許文献２では固液共存する温度領域で晶出した金属スラリーの結晶が、均一な球状結晶となる温度条件と保持時間の設定が難しく、また成形に好ましい固相率の維持にも課題を有する。これについて本発明者等は研究を重ねた結果、結晶が均一な球状結晶とならなくとも、固体材料の粒状に結晶化した初晶の割合が或る範囲内であれば、その初晶が固液共存状態において球状化した固相となると共に、主たる固相が５０μｍ以上の粒度で成形に好ましい固相率となり、また保持時間が３０分以内であれば設定条件を変更することなく金型に加圧注入して、初晶の分布状態が極めて良好な多数個のマグネシウム合金の金属製品を成形することができることを見い出したのである。
【０００９】
したがって、この発明の目的は、予め粒状に結晶化した固体材料を、固液共存状態でチクソトロピー性状を有する半溶融体（以下これをセミソリッドという）に溶融し、そのセミソリッドを金型に加圧注入するマグネシウム合金の成形法において、セミソリッドの固相の粒径及び固相率を成形に好ましい状態となして、良好な金属組織の金属製品を安定成形することができる新たな加圧注入法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的によるこの発明は、マグネシウム合金の溶体を固相を含む半溶融体に冷却し、その半溶融体を冷却して固相が粒状に結晶化した固体材料となし、その固体材料を成形機により半溶融にして金型に加圧注入するにあたり、上記固体材料の初晶の割合を５５〜６５％とし、その固体材料を選択された加熱温度により固液共存状態に半溶融にして、主たる固相の大きさが５０〜２５０μｍ、固相率３０〜７０％のセミソリッドとなし、そのセミソリッド状態を保持してノズルから金型に加圧注入し、初晶の割合が２０〜５０％の金属製品に成形する、というものである。
【００１１】
また上記セミソリッド状態に保持する加熱設定温度は、固体材料の溶融からセミソリッドの加圧注入までの時間によって、セミソリッドの温度よりも５〜１５℃高く設定してなるというものであり、セミソリッドを、直径８〜１５ｍｍのノズルから、厚み１ｍｍ以下のゲートを経て金型に加圧注入する、というものでもある。
【００１２】
この発明の金属製品は、上記マグネシウム合金の加圧注入成形法により成形した金属製品であって、主たる初晶が球状で直径１０μｍ以上の金属組織からなるというものであり、また肉厚０．４〜１．５ｍｍ、好ましくは０．６〜１．０ｍｍからなる、というものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
各図において、図（Ａ）は金属顕微鏡により撮影した金属組織写真、図（Ｂ）は写真の一部を画像処理により白黒に２価化した図で、固相の粒径及び固相率又は初晶の割合はその白と黒のドット数から算出したものである。
【００１４】
図１は、この発明が固体材料として用いるマグネシウム合金（ＡＺ９１Ｄ）の金属組織を示すものである。この粒状の結晶組織の固体材料は、マグネシウム合金を液相線温度以上の温度で加熱溶融し、その溶体を冷却（例えば６０℃）した傾斜板を流下させて、固相線温度以上、液相線温度以下の固相と液相とが共存する温度（以下固液共存温度という）まで冷却して固相を発生させ、その固相の割合が固体材料の初晶ａとして５５〜６５％になるまで、固液共存温度により温度保持を所要時間行ったのち、固相線温度以下に冷却して製造したものからなる。１例を挙げれば、６０５℃の溶体を５９５℃（液相線温度）に対して５°〜２５℃低い温度に冷却し、その温度範囲で１分間の保持を行い、しかるのち、固相線温度以下に急冷したものである。
【００１５】
上記固体材料の使用形態としては、丸棒、インゴットなどの固形物、さらにはチップ、ペレット等の粒状の固形物の何れでもよく、そこに用いられる金属成形機の構造によって材料形態は任意に選択される。また金属成形機としてはプラスチックの成形に用いられている周知のインラインスクリュ式射出成形機、プランジャ式射出成形機、プリプラ式射出成形機等と同様な構造からなる金属成形機、ダイキャストマシン等、シリンダ内に供給されたセミソリッドを、ノズルからゲートを経て金型に加圧注入できる成形機であれば、その何れをも採用することができる。
【００１６】
上記固体材料による金属製品の成形は、先ず固体材料を選択された溶融温度により固液共存状態のセミソリッドに溶融する。次にセミソリッドの温度を液相線温度以下、固相線温度以上の温度に保って固液共存状態を保持し、ノズルからゲートを経て金型に加圧注入する。
【００１７】
上記溶融工程において、固体材料の金属組織では、固相線温度以上の温度となると共晶ｂが溶融して、セミソリッドの液相ｂ′となり、その液相ｂ′に初晶ａが固相ａ′となって分散する。また初晶ａも加熱の影響を受け易い角などが溶融して球状化した固相ａ′となる。
【００１８】
この固相ａ′の大きさとセミソリッドの固相率は、固体材料の溶融温度及びセミソリッドの保持温度と時間とにより、主たる固相の粒径は５０〜２５０μｍ、固相率は２５〜７５％と差は生ずるが、その範囲の大きさの固相ａ′（最も好ましく５０〜１００μｍ、平均粒径８０μｍ）と、固相率（好ましくは３０〜７０％）であれば、チクソトロピー性状（粘性流体性状）が保持されて金型への加圧注入を支障なく行うことができる。
【００１９】
図２は、図１に示す初晶ａの割合が６１％、粒径５０〜１００μｍの固体材料が、５７０℃で溶融したときに生じたセミソリッドを、保持時間なしで急冷した固体の金属組織である。この固体材料の溶融前の初晶ａは溶融により１００〜２００μｍの固相ａ′となり固相率も６４％に増している。またセミソリッドを溶融時の温度５７０℃を３０分間保持して急冷した固体の金属組織でも、図３に示すように、固相ａ′の時間経過による極端な肥大化は少なく、全般的に成長はしているが主たる固相ａ′は１５０〜２５０μｍの大きさで、固相率も６９％に増している程度である。
【００２０】
図４は、固体材料が５９０℃で溶融して生じたセミソリッドを急冷した固体の金属組織で、固相ａ′の大きさは大小様々ではあるが１００〜２００μｍの範囲にあり、固相率は４８％となっている。このセミソリッドを温度５９０℃で３０分間保持して急冷した固体の金属組織では、図５に示すように、固相率が６５％と著しく増す反面、固相ａ′の大きさでは５０〜２５０μｍと溶融前よりも粒径が小さくなるものもある。これは保持温度が液相線温度（５９５℃）に近いために、熱影響を受け易い小さな固相が部分的に溶融することによって小径化したものと推測される。
【００２１】
上記温度５７０℃と５９０℃のセミソリッドは、その何れも固体材料との比較において、その殆どの固相ａ′が球状化し、大きさ及び固相率も増す。また溶融時の固相率は５９０℃が４８％、５７０℃は６４％で、温度が高い方が溶融部分が多くなるので固相率は低い。しかし、３０分間保持の固相率は何れも７０％を超えず、固相ａ′の大きさも５０〜２００μｍの範囲に収まっている。これはセミソリッドが固液共存状態を保っていれば、少なくとも３０分を経過するまでは同一設定条件で、セミソリッドをチクソトロピー性状を有する状態で金型に加圧注入できることを意味する。
【００２２】
またセミソリッド状態に保持する加熱設定温度は、固体材料の溶融からセミソリッドの加圧注入までの時間によって、セミソリッドの温度よりも５〜１５℃ほど高く設定することができる。要は加圧注入まで固液共存状態が保持され、それによりチクソトロピー性状が生じる状態にあればよいと言うことである。
【００２３】
これに対し、固相率が２５％以下の低いセミソリッドでは、固液共存状態にあっても液相の割合が多すぎて流動性が増し、適度なチクソトロピー性状とはなり難く、加圧注入に必要な材料抵抗の不足から成形が不安定となり、良好な金属製品の成形が行えなくなる。反対に固相率が７５％よりも高いセミソリッドでは、液相の介在によるチクソトロピー性状が失われ、ノズルから金型への加圧注入が極めて困難となる。しかし、セミソリッドの固相率が３０〜７０％の範囲では、上限と下限とではそれなりの差はあるが、チクソトロピー性状で加圧注入を容易に行うことができる。
【００２４】
セミソリッドの金型への加圧注入は、直径８〜１５ｍｍのノズルと、厚み１ｍｍ以下のゲートを用いて行うのが好ましい。このノズル直径とゲート厚みであれば、その制限されたノズル及びゲートを通過する際にセミソリッドがせん断を受け易くなり、これにより固相ａ′が細分化されて、金属製品における初晶ａ″の分布に偏りが少ない金属組織とすることができる。
【００２５】
図６〜図９は、溶融部の保温温度を、セミソリッドの温度よりも５℃ほど高く設定して、セミソリッドを５８０℃から５９５℃まで、５℃の温度差を設けて温度保持（２５分間）し、それを直径８ｍｍのノズルから厚み０．５ｍｍのゲートを通して、金型に加圧注入して成形した金属製品の組織図である。この各図の金属製品の成形に用いられたセミソリッドの組織は、図では省略しているが、主な固相の大きさは５０μｍ以上であった。
【００２６】
上記セミソリッドにより成形された金属製品では、組織図からも明らかなように、主たる初晶ａ″の大きさは１０μｍ以上で球状化しており、分布状態も全般的に共晶ｂ″に均一に分散している。また金属製品の初晶ａ″の割合は５９０℃のセミソリッドまで４６％から５０％に増してゆくが、液相線温度とされる５９５℃のセミソリッドによる金属製品の初晶ａ″は、溶融とせん断とによって微細化され、全体の粒径が小さくなってる。しかし、主たる初晶ａ″は１０μｍ以上であり、その割合も２８％を維持している。
【００２７】
このように初晶ａ″の割合が２０〜５０％で、主たる初晶ａ″の大きさが１０μｍ以上のマグネシウム金属製品では、６２０℃以上の完全溶融した溶体により成形したマグネシウム金属製品との比較において、製品厚さ０．８ｍｍの試験片で、伸び６０％、硬さ２０％、引張強さ３０％等の増加という効果を奏し、プレスや切削等の機械加工が容易なものとなる。また溶体を固液共存温度に冷却してスクリュ回転により攪拌せん断し、これを金型に加圧注入するチクソ成形法による金属製品よりも初晶の分布が均一で、一段と強度が優れたものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に係る加圧注入成形法に用いるマグネシウム合金（ＡＺ９１Ｄ）の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図２】固液共存状態（５７０℃）のセミソリッドの金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図３】同上のセミソリッドを固液共存状態で３０分間保持した後の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図４】固液共存状態（５９０℃）のセミソリッドの金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図５】同上のセミソリッドを固液共存状態で３０分間保持した後の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図６】固液共存状態（５８０℃）のセミソリッドにより成形した金属製品の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図７】固液共存状態（５８５℃）のセミソリッドにより成形した金属製品の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図８】固液共存状態（５９０℃）のセミソリッドにより成形した金属製品の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【図９】固液共存状態（５９５℃）のセミソリッドにより成形した金属製品の金属顕微鏡写真による組織図（Ａ）と、写真を画像処理により白黒に２価化した図（Ｂ）である。
【符号の説明】
ａ    固体材料における初晶
ａ′  セミソリッドにおける固相
ａ″  金属製品における初晶
ｂ    固体材料における共晶
ｂ′  セミソリッドにおける液相
ｂ″  金属製品における共晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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