(57)【要約】【課題】励起された処理ガスを導入する処理ガス導入部を加熱された処理室内に備える基板処理装置であって、処理ガス導入部からパーティクルが発生するのを抑制または防止できる基板処理装置を提供する。【解決手段】反応管２０３と、ＮＨ３ガスを励起するプラズマ発生装置３０２と、反応管３０２内に設けられ、反応管３０２内にプラズマ励起されたＮＨ３ガスを導入するＮＨ３ガスノズル３０１と、反応管３０２の外部に設けられた加熱手段とを設け、加熱手段によって、反応管２０３内を加熱してウエハ２００を処理する基板処理装置であって、ＮＨ３ガスノズル３０１にＮＦ３ガスを導入し、少なくともＮＨ３ガスノズル３０１に付着した膜の除去を行う。【選択図】図１
2005167027.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する処理室と、
該処理室内に励起状態の処理ガスを導入する処理ガス導入手段であって、前記処理ガスを励起する励起手段と、前記処理室内に設けられた処理ガス導入部であって前記励起手段により励起された前記処理ガスを前記処理室内部に導入する処理ガス導入部とを有する前記ガス導入手段と、
前記処理室内を加熱する加熱手段であって前記処理室の外側に配置された前記加熱手段とを設け、前記処理室内を加熱することによって前記基板を所定温度以上に加熱して前記基板を処理する基板処理装置であって、
前記ガス導入部にエッチングガスを導入し、少なくとも前記処理ガス導入部に付着した膜の除去を行う基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基板処理装置に関し、特に、プラズマにより励起された処理ガスを利用して半導体ウエハに成膜を行う基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のこの種の基板処理装置の一例として縦型リモートプラズマ窒化装置について説明する。
【０００３】
Ｓｉウエハを窒化するのに、その処理ガスとしてＮＨ３ガスが用いられる場合がある。その際に使用される縦型リモートプラズマＣＶＤ装置の概略構成を図１に示す。
【０００４】
反応管２０３内にボート２１７が設けられ、ボート２１７には、複数のシリコンウエハ２００が鉛直方向に積層されて搭載される。ＮＨ３ガスは、ＮＨ３ガス導入口３０３から導入され、その後、プラズマ発生装置３０２によってプラズマ励起され、ＮＨ３は反応性の高いラジカルＮＨ３に変化し、その後、プラズマ励起されたＮＨ３ガスは反応管２０３内に設けられたＮＨ３ガスノズル３０１から、図中矢印の向きに開いた穴（図示せず）から石英反応管２０３内へ導入され、ガス排気管２３１から排気される。なお、この場合は、反応管２０３内が処理室内である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
窒化による成膜手順を以下に示す。
（１）石英ボート２１７に複数枚のＳｉウエハ２００を移載する。この時Ｓｉウエハ２００は石英製の支持部２１７ａによって支えられる。
（２）次に、石英ボート２１７を３００℃の反応管２０３内へ挿入する。
（３）次に、石英ボート２１７の挿入が終わると、反応管２０３内を真空引きし、反応管２０３内を窒化プロセスの７５０℃程度まで昇温する。
（４）次に、ＮＨ３ガスをＮＨ３ガス導入口へ導入し、上記説明のようにラジカルＮＨ３によるＳｉウエハ２００の窒化処理を５ｍｉｎ行う。
（５）成膜が終わると、反応管２０３内の処理ガスのガス引きを行なうと同時に、反応管内の温度を３００℃程度まで降温する。
（６）反応管２０３内を大気圧に復帰し、石英ボート２１７を反応管２０３より引き出す。
【０００６】
上記の工程（１）〜（６）を１Ｒｕｎとすると、従来技術では２０Ｒｕｎ程度でパーティクルが発生する。またパーティクルはＮＨ３ガスノズル３０１から発生していた。
【０００７】
従って、本発明の主な目的は、励起された処理ガスを導入する処理ガス導入部を加熱された処理室内に備える基板処理装置であって、処理ガス導入部からパーティクルが発生するのを抑制または防止できる基板処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記問題点を解決するため、本発明者は、まず、パーティクルの発生原因の究明を行った。
【０００９】
図２に実際のパーティクルＭａｐを示すが、ＮＨ３ガスノズル３０１からの処理ガスの流れに沿って、パーティクルが発生していることから、ＮＨ３ガスノズル３０１よりパーティクルが発生していることが分かる。
【００１０】
図３にパーティクル発生の様子を示す。パーティクルは２０Ｒｕｎを過ぎたあたりから発生することがわかる。
【００１１】
またパーティクルをＡＥＳ（Auger electron spectroscopy）で分析した結果、パーティクルの主成分はＳｉ，Ｏ、Ｎであった。ＡＥＳの分析結果を図４に示す。そしてパーティクルが発生した時のＮＨ３ガスノズル３０１には虹色の干渉縞が目視で確認できた。
【００１２】
したがって、パーティクルの発生原因は、石英で作られたＮＨ３ガスノズルが２０Ｒｕｎの間に窒化され、酸化窒化シリコン膜に変化したことが考えられる。酸化窒化シリコン膜はストレスが高く剥離しやすい為、石英製のＮＨ３ガスノズルから剥離してパーティクルが発生したと考えられる。
【００１３】
次に、パーティクルのプラズマ依存性と、窒化温度依存性についての結果を図５に示す。プラズマ励起をしない（高周波（ＲＦ）を印加しない）Ｔｅｓｔ２−２では、たとえ、処理温度が７５０℃であっても、パーティクルは発生しておらず、また、プラズマ励起をした（高周波（ＲＦ）を印加した）場合であっても、処理温度が３００℃と低いＴｅｓｔ２−５では、パーティクルは発生していない。パーティクルが発生するのは、プラズマ励起をした（高周波（ＲＦ）を印加した）とき、かつ、窒化温度が５００℃以上のとき（Ｔｅｓｔ２−１、Ｔｅｓｔ２−３およびＴｅｓｔ２−４の場合）であることがわかった。したがって、パーティクルが発生するのは、リモートプラズマＣＶＤ特有の現象であることが判明した。
【００１４】
すなわち、処理ガスをプラズマ励起しないで処理室内に導入する通常の熱ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）の場合には、パーティクルは発生せず、また、処理ガスをプラズマ励起するが、被処理基板をプラスマ励起用電極間やコイル内に載置して被処理基板を処理する場合にも、被処理基板の温度を５００℃以上にすることはないので、やはりパーティクルは発生せず、結局、パーティクルが発生するのは、プラズマ励起された処理ガスを導入する処理ガス導入部を加熱された処理室内に備えるリモートプラズマを利用する基板処理装置であることが分かった。
【００１５】
そして、この場合に、パーティクルを低減させる為には、基板処理時に処理ガス導入部に生じる膜を除去することが必要であるということに想到した。
【００１６】
本発明は、上記知見に基づくものであり、本発明によれば、
基板を処理する処理室と、
該処理室内に励起状態の処理ガスを導入する処理ガス導入手段であって、前記処理ガスを励起する励起手段と、前記処理室内に設けられた処理ガス導入部であって前記励起手段により励起された前記処理ガスを前記処理室内部に導入する処理ガス導入部とを有する前記ガス導入手段と、
前記処理室内を加熱する加熱手段であって前記処理室の外側に配置された前記加熱手段とを設け、前記処理室内を加熱することによって前記基板を所定温度以上に加熱して前記基板を処理する基板処理装置であって、
前記ガス導入部にエッチングガスを導入し、少なくとも前記処理ガス導入部に付着した膜の除去を行う基板処理装置が提供される。
【００１７】
また、本発明によれば、上記基板処理装置を用いる基板処理方法や半導体装置の製造方法が提供される。
【００１８】
基板を処理する処理室内に励起状態の処理ガスを導入する処理ガス導入部を設け、処理室内をその外側に設けられた加熱手段によって加熱した状態で（いわゆるホットウォールタイプの反応炉）、ガス導入部から励起された処理ガスを処理室内に導入して基板を処理する基板処理装置において、基板を処理する温度においては、処理ガス導入部も基板を処理する温度に近い温度となっているので、処理ガス導入部に導入される励起状態の処理ガスが処理ガス導入部の構成材料と反応して、処理ガス導入部の表面に膜を形成し、その膜とガス導入部の構成材料との間の熱膨張係数の差によってその膜はガス導入部から剥離してパーティクルを生じる場合と考えるが、その処理ガス導入部にエッチングガスを導入し、少なくとも処理ガス導入部に付着した膜の除去を行うことによりパーティクルの発生が抑制または防止される。
【００１９】
好ましくは、処理ガスは、ＮＨ３ガスであり、その場合には、基板の処理プロセスは窒化プロセスであり、処理ガス導入部も窒化される。
【００２０】
また、処理ガス導入部は、好ましくは石英製であり、この場合に、処理ガスがＮＨ３ガスであると、石英が窒化されて酸化窒化シリコン膜が石英の処理ガス導入部の表面に生じ、それが剥がれてパーティクルの原因となる。
【００２１】
また、好ましくは、励起状態の処理ガスは、処理ガスをプラズマ励起することで作製される。
【００２２】
また、エッチングガスとしては、ＮＦ３ガスまたはＣｌＦ３ガスが好ましく用いられるが、ＣｌＦ３ガスは、毒性が強く、また、常温では液体であり加熱気化して処理室内に導入する必要があるので、ガス取り扱いがＮＦ３ガスよりも困難であるので、ＮＦ３ガスを用いることがより好ましい。なお、エッチングガスは励起しなくてもよい。
従って、より好ましくは、処理ガスが、ＮＨ３ガスであり、処理ガス導入部からＮＦ３ガスを導入する。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、励起された処理ガスを導入する処理ガス導入部を加熱された処理室内に備える基板処理装置であって、処理ガス導入部からパーティクルが発生するのを抑制または防止できる基板処理装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
つぎに、本発明の好ましい実施例を図面を参照して説明する。
【実施例１】
【００２５】
本実施例の基板処理装置として縦型リモートプラズマ窒化装置について説明する。
本実施例においては、基板として半導体Ｓｉウエハ使用し、そのウエハを窒化するのに、処理ガスとしてＮＨ３ガスを用いる。その際に使用される本実施例の縦型リモートプラズマＣＶＤ装置の概略構成を図１に示す。
【００２６】
反応管２０３内にボート２１７が設けられ、ボート２１７には、複数のシリコンウエハ２００が鉛直方向に積層されて搭載される。ＮＨ３ガスは、ＮＨ３ガス導入口３０３から導入され、その後、プラズマ発生装置３０２によってプラズマ励起され、ＮＨ３は反応性の高いラジカルＮＨ３に変化し、その後、プラズマ励起されたＮＨ３ガスは反応管２０３内に設けられた処理ガス導入部であるＮＨ３ガスノズル３０１から、図中矢印の向きに開いた穴（図示せず）から石英反応管２０３内へ導入され、ガス排気管２３１から排気される。また、エッチングガスとしてのＮＦ３ガスも、ＮＨ３ガス導入口３０３から導入され、その後、ＮＨ３ガスノズル３０１から、石英反応管２０３内へ導入される。なお、本実施例では、反応管２０３内が処理室内である。また、反応管２０３の外側には、ヒータ（図示せず）が設けられ、その外側には断熱部材（図示せず）が設けられ、反応管２０３内部全体が加熱されており、ウエハ２００を処理温度まで加熱すると、ＮＨ３ガスノズル３０１もほぼその基板処理温度まで加熱されている。
【００２７】
本実施例による窒化による成膜手順を以下に示す。
（１）石英ボート２１７に複数枚のＳｉウエハ２００を移載する。この時Ｓｉウエハ２００は石英製の支持部２１７ａによって支えられる。
（２）次に、石英ボート２１７を３００℃の反応管２０３内へ挿入する。
（３）次に、石英ボート２１７の挿入が終わると、反応管２０３内を真空引きし、反応管２０３内を窒化プロセスの７５０℃程度まで昇温する。
（４）次に、ＮＨ３ガスをＮＨ３ガス導入口へ導入し、上記説明のようにラジカルＮＨ３によるＳｉウエハ２００の窒化処理を５ｍｉｎ行う。
（５）成膜が終わると、反応管２０３内の処理ガスのガス引きを行なうと同時に、反応管内の温度を３００℃程度まで降温する。
（６）反応管２０３内を大気圧に復帰し、石英ボート２１７を反応管２０３より引き出す
上記の窒化プロセスの工程（１）〜（６）を１Ｒｕｎとする。
【００２８】
また、本実施例では、ＮＨ３ガスバッファノズル３０１の窒化膜を除去してパーティクルを低減させるために、ＮＦ３ガスを用いたセルフクリーニングを実施した。
ＮＦ３ガスクリーンの手順を次に示す。
（１）石英ボート２１７を３００℃の反応管２０３内へ挿入する。このときウエハ２００は反応管２０３内には存在しない。
（２）石英ボート２１７の挿入が終わると反応管２０３内を真空引きし、ＮＦ３クリーンプロセスの６００℃程度まで反応管２０３内を昇温する。
（３）ＮＦ３ガスをＮＨ３ガス導入口３０３へ導入し、ＮＨ３ガスノズル３０１に上記窒化プロセスで生じた酸化窒化シリコン膜のエッチングを行う。なお、ＮＦ３ガスはプラズマ励起は行わない。
（４）反応管２０３内の処理ガスのガス引きを行うと同時に、反応管２０３内の温度を３００℃程度まで降温する。
（５）反応管２０３内を大気圧に復帰し、石英ボート２１７を反応管２０３より引き出す。
【００２９】
窒化プロセス２０Ｒｕｎ毎に上記ＮＦ３ガスクリーンを実施した結果を図３に示す。ＮＦ３ガスクリーンを実施した後にパーティクル発生が低減していることが分かる。
【実施例２】
【００３０】
本実施例として、ウエハ等の基板へのプロセス処理例としてＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を用いた成膜処理について、簡単に説明する。
【００３１】
ＡＬＤ法は、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる２種類（またはそれ以上）の原料となるガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子層単位で吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。
【００３２】
即ち、利用する化学反応は、例えばＳｉＮ（窒化珪素）膜形成の場合ＡＬＤ法ではＤＣＳ（ＳｉＨ２Ｃｌ２、ジクロルシラン）とＮＨ３（アンモニア）を用いて３００〜６００℃の低温で高品質の成膜が可能である。また、ガス供給は、複数種類の反応性ガスを１種類ずつ交互に供給する。そして、膜厚制御は、反応性ガス供給のサイクル数で制御する。（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、処理を２０サイクル行う。）
【００３３】
図６は、本実施例にかかる縦型の基板処理炉を説明するための概略構成図であり、処理炉部分を縦断面で示し、図７は本実施例にかかる縦型の基板処理炉を説明するための概略構成図であり、処理炉部分を横断面で示す。加熱手段であるヒータ２０７の内側に、基板であるウエハ２００を処理する反応容器として反応管２０３が設けられ、この反応管２０３の下端開口は蓋体であるシールキャップ２１９により気密部材であるＯリング２２０を介して気密に閉塞されている。反応管２０３およびヒータ２０７の外側には断熱部材２０８が設けられている。断熱部材２０８は断熱部材２０８の上方端を覆うように設けられている。少なくとも、ヒータ２０７、断熱部材２０８、反応管２０３、及びシールキャップ２１９により処理炉２０２を形成している。また、反応管２０３、シールキャップ２１９および後述する反応管２０３内に形成されたバッファ室２３７により処理室２０１を形成している。シールキャップ２１９には石英キャップ２１８を介して基板保持手段であるボート２１７が立設され、石英キャップ２１８はボートを保持する保持体となっている。そして、ボート２１７は処理炉２０２に挿入される。ボート２１７にはバッチ処理される複数のウエハ２００が水平姿勢で管軸方向に多段に垂直方向に積載される。ヒータ２０７は処理炉２０２に挿入されたウエハ２００を所定の温度に加熱する。
【００３４】
そして、処理炉２０２へは複数種類、ここでは２種類のガスを供給する供給管としての２本のガス供給管２３２ａ、２３２ｂが設けられる。ここではガス供給管２３２ａからは流量制御手段であるマスフローコントローラ２４１ａ及び開閉弁であるバルブ２４３ａを介し、更に後述する反応管２０３内に形成されたバッファ室２３７を介して処理室２０１に反応ガスが供給され、ガス供給管２３２ｂからは流量制御手段であるマスフローコントローラ２４１ｂ、開閉弁であるバルブ２４３ｂ、ガス溜め２４７、及び開閉弁であるバルブ２４３ｃを介し、更に後述するガス供給部２４９を介して処理室２０１に反応ガスが供給されている。
【００３５】
処理室２０１は、ガスを排気する排気管であるガス排気管２３１によりバルブ２４３ｄを介して排気手段である真空ポンプ２４６に接続され、真空排気されるようになっている。尚、このバルブ２４３ｄは弁を開閉して処理室２０１の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能になっている開閉弁である。
【００３６】
処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間には、反応管２０３の下部より上部の内壁にウエハ２００の積載方向に沿って、ガス分散空間であるバッファ室２３７が設けられており、そのバッファ室２３７のウエハ２００と隣接する内側の壁の端部近傍にはガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ａが設けられている。このガス供給孔２４８ａは反応管２０３の中心へ向けて開口している。このガス供給孔２４８ａは、ウエハ２００の積載方向に沿って下部から上部に所定の長さにわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
【００３７】
そしてバッファ室２３７のガス供給孔２４８ａが設けられた端部と反対側の端部近傍には、ノズル２３３が、やはり反応管２０３の下部より上部にわたりウエハ２００の積載方向に沿って配設されている。そしてノズル２３３にはガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ｂが複数設けられている。複数のガス供給孔２４８ｂは、ガス供給孔２４８ａの場合と同じ所定の長さにわたってウエハ２００の積載方向に沿って配設されている。そして、複数のガス供給孔２４８ｂと複数のガス供給孔２４８ａとをそれぞれ1対1で対応させて配置している。
【００３８】
また、ガス供給孔２４８ｂの開口面積は、バッファ室２３７と処理炉２０２の差圧が小さい場合には、上流側から下流側まで同一の開口面積で同一の開口ピッチとすると良いが、差圧が大きい場合には上流側から下流側に向かって開口面積を大きくするか、開口ピッチを小さくすると良い。
【００３９】
ガス供給孔２４８ｂの開口面積や開口ピッチを上流側から下流にかけて調節することで、まず、各ガス供給孔２４８ｂよりガスの流速の差はあるが、流量はほぼ同量であるガスを噴出させる。そしてこの各ガス供給孔２４８ｂから噴出するガスをバッファ室２３７に噴出させて一旦導入し、ガスの流速差の均一化を行うことができる。
【００４０】
すなわち、バッファ室２３７において、各ガス供給孔２４８ｂより噴出したガスはバッファ室２３７で各ガスの粒子速度が緩和された後、ガス供給孔２４８ａより処理室２０１に噴出する。この間に、各ガス供給孔２４８ｂより噴出したガスは、各ガス供給孔２４８ａより噴出する際には、均一な流量と流速とを有するガスとすることができる。
【００４１】
さらに、バッファ室２３７に、細長い構造を有する棒状電極２６９及び棒状電極２７０が上部より下部にわたって電極を保護する保護管である電極保護管２７５に保護されて配設され、この棒状電極２６９又は棒状電極２７０のいずれか一方は整合器２７２を介して高周波電源２７３に接続され、他方は基準電位であるアースに接続されている。この結果、棒状電極２６９及び棒状電極２７０間のプラズマ生成領域２２４にプラズマが生成される。
【００４２】
この電極保護管２７５は、棒状電極２６９及び棒状電極２７０のそれぞれをバッファ室２３７の雰囲気と隔離した状態でバッファ室２３７に挿入できる構造となっている。ここで、電極保護管２７５の内部は外気（大気）と同一雰囲気であると、電極保護管２７５にそれぞれ挿入された棒状電極２６９及び棒状電極２７０はヒータ２０７の加熱で酸化されてしまう。そこで、電極保護管２７５の内部は窒素などの不活性ガスを充填あるいはパージし、酸素濃度を充分低く抑えて棒状電極２６９又は棒状電極２７０の酸化を防止するための不活性ガスパージ機構が設けられる。
【００４３】
さらに、ガス供給孔２４８ａの位置より、反応管２０３の内周を１２０°程度回った内壁に、ガス供給部２４９が設けられている。このガス供給部２４９は、ＡＬＤ法による成膜においてウエハ２００へ、複数種類のガスを１種類ずつ交互に供給する際に、バッファ室２３７とガス供給種を分担する供給部である。
【００４４】
このガス供給部２４９もバッファ室２３７と同様にウエハと隣接する位置に同一ピッチでガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ｃを有し、下部ではガス供給管２３２ｂが接続されている。
【００４５】
ガス供給孔２４８ｃの開口面積はバッファ室２３７と処理室２０１の差圧が小さい場合には、上流側から下流側まで同一の開口面積で同一の開口ピッチとすると良いが、差圧が大きい場合には上流側から下流側に向かって開口面積を大きくするか開口ピッチを小さくすると良い。
【００４６】
反応管２０３内の中央部には複数枚のウエハ２００を多段に同一間隔で鉛直方向に載置するボート２１７が設けられており、このボート２１７は図中省略のボートエレベータ機構により反応管２０３に出入りできるようになっている。また処理の均一性を向上するためにボート２１７を回転するための回転手段であるボート回転機構２６７が設けてあり、ボート回転機構２６７を回転することにより、石英キャップ２１８に保持されたボート２１７を回転するようになっている。
【００４７】
制御手段であるコントローラ３２１は、マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、バルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、ヒータ２０７、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、図中省略のボート昇降機構、高周波電源２７３、整合器２７２に接続されており、マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂの流量調整、バルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃの開閉動作、バルブ２４３ｄの開閉及び圧力調整動作、ヒータ２０７温度調節、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御、高周波電極２７３の電力供給制御、整合器２７２によるインピーダンス制御が行われる。
【００４８】
次にＡＬＤ法による成膜例について、ＤＣＳ及びＮＨ３ガスを用いてＳｉＮ膜を成膜する例で説明する。
【００４９】
まず成膜しようとするウエハ２００をボート２１７に装填し、処理炉２０２に搬入する。搬入後、次の３つのステップを順次実行する。
【００５０】
［ステップ１］
ステップ１では、プラズマ励起の必要なＮＨ３ガスと、プラズマ励起の必要のないＤＣＳガスとを併行して流す。まずガス供給管２３２ａに設けたバルブ２４３ａ、及びガス排気管２３１に設けたバルブ２４３ｄを共に開けて、ガス供給管２３２ａからマスフローコントローラ２４３ａにより流量調整されたＮＨ３ガスをノズル２３３のガス供給孔２４８ｂからバッファ室２３７へ噴出し、棒状電極２６９及び棒状電極２７０間に高周波電源２７３から整合器２７２を介して高周波電力を印加してＮＨ３をプラズマ励起し、活性種として処理室２０１に供給しつつガス排気管２３１から排気する。ＮＨ３ガスをプラズマ励起することにより活性種として流すときは、バルブ２４３ｄを適正に調整して処理室２０１内圧力を１０〜１００Ｐａとする。マスフローコントローラ２４１ａで制御するＮＨ３の供給流量は１０００〜１００００ｓｃｃｍである。ＮＨ３をプラズマ励起することにより得られた活性種にウエハ２００を晒す時間は２〜１２０秒間である。このときのヒータ２０７温度はウエハが５００〜６００℃になるよう設定してある。ＮＨ３は反応温度が高いため、上記ウエハ温度では反応しないので、プラズマ励起することにより活性種としてから流すようにしており、このためウエハ温度は設定した低い温度範囲のままで行える。
【００５１】
このＮＨ３をプラズマ励起することにより活性種として供給しているとき、ガス供給管２３２ｂの上流側のバルブ２４３ｂを開け、下流側のバルブ２４３ｃを閉めて、ＤＣＳも流すようにする。これによりバルブ２４３ｂ、２４３ｃ間に設けたガス溜め２４７にＤＣＳを溜める。このとき、処理室２０１内に流しているガスはＮＨ３をプラズマ励起することにより得られた活性種であり、ＤＣＳは存在しない。したがって、ＮＨ３は気相反応を起こすことはなく、プラズマにより励起され活性種となったＮＨ３はウエハ２００上の下地膜と表面反応する。
【００５２】
［ステップ２］
ステップ２では、ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａを閉めて、ＮＨ３の供給を止めるが、引続きガス溜め２４７へ供給を継続する。ガス溜め２４７に所定圧、所定量のＤＣＳが溜まったら上流側のバルブ２４３ｂも閉めて、ガス溜め２４７にＤＣＳを閉じ込めておく。また、ガス排気管２３１のバルブ２４３ｄは開いたままにし真空ポンプ２４６により、処理室２０１を２０Ｐａ以下に排気し、残留ＮＨ３を処理室２０１から排除する。また、この時にはＮ２等の不活性ガスを処理室２０１に供給すると、更に残留ＮＨ３を排除する効果が高まる。ガス溜め２４７内には、圧力が２００００Ｐａ以上になるようにＤＣＳを溜める。また、ガス溜め２４７と処理室２０１との間のコンダクタンスが１．５×１０−３ｍ３／ｓ以上になるように装置を構成する。また、反応管２０３の容積とこれに対する必要なガス溜め２４７の容積との比として考えると、反応管２０３の容積１００１（リットル）の場合においては、１００〜３００ｃｃであることが好ましく、容積比としてはガス溜め２４７は反応室容積の１／１０００〜３／１０００倍とすることが好ましい。
【００５３】
［ステップ３］
ステップ３では、処理室２０１の排気が終わったらガス排気管２３１のバルブ２４３ｃを閉じて排気を止める。ガス供給管２３２ｂの下流側のバルブ２４３ｃを開く。これによりガス溜め２４７に溜められたＤＣＳが処理室２０１に一気に供給される。このときガス排気管２３１のバルブ２４３ｄが閉じられているので、処理室２０１内の圧力は急激に上昇して約９３１Ｐａ（７Ｔｏｒｒ）まで昇圧される。ＤＣＳを供給するための時間は２〜４秒設定し、その後上昇した圧力雰囲気中に晒す時間を２〜４秒に設定し、合計６秒とした。このときのウエハ温度はＮＨ３の供給時と同じく、５００〜６００℃である。ＤＣＳの供給により、下地膜上のＮＨ３とＤＣＳとが表面反応して、ウエハ２００上にＳｉＮ膜が成膜される。成膜後、バルブ２４３ｃを閉じ、バルブ２４３ｄを開けて処理室２０１を真空排気し、残留するＤＣＳの成膜に寄与した後のガスを排除する。また、この時にはＮ２等の不活性ガスを処理室２０１に供給すると、更に残留するＤＣＳの成膜に寄与した後のガスを処理室２０１から排除する効果が高まる。またバルブ２４３ｂを開いてガス溜め２４７へのＤＣＳの供給を開始する。
【００５４】
上記ステップ１〜３を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことによりウエハ上に所定膜厚のＳｉＮ膜を成膜する。
【００５５】
また、本実施例では、バッファ室２３７の窒化膜を除去してパーティクルを低減させるために、ＮＦ３ガスを用いたセルフクリーニングを実施した。
ＮＦ３ガスクリーンの手順を次に示す。
（１）石英ボート２１７を３００℃の反応管２０３内へ挿入する。このときウエハ２００は反応管２０３内には存在しない。
（２）石英ボート２１７の挿入が終わると反応管２０３内を真空引きし、ＮＦ３クリーンプロセスの６００℃程度まで反応管２０３内を昇温する。
（３）ＮＦ３ガスをノズル２３３のガス供給孔２４８ｂからバッファ室２３７へ噴出し、バッファ室２３７に上記プロセスで生じた酸化窒化シリコン膜のエッチングを行う。なお、ＮＦ３ガスはプラズマ励起は行わない。
（４）反応管２０３内の処理ガスのガス引きを行うと同時に、反応管２０３内の温度を３００℃程度まで降温する。
（５）反応管２０３内を大気圧に復帰し、石英ボート２１７を反応管２０３より引き出す。
【００５６】
上記ステップ１〜３からなるサイクルを所定回数繰り返してＡＬＤ法によりウエハ２００上に所定膜厚のＳｉＮ膜を成膜する毎に、上記ＮＦ３ガスを用いたセルフクリーニングを実施してパーティクルの発生を抑制する。
【００５７】
なお、ＡＬＤ装置では、ガスは下地膜表面に吸着する。このガスの吸着量は、ガスの圧力、及びガスの暴露時間に比例する。よって、希望する一定量のガスを、短時間で吸着させるためには、ガスの圧力を短時間で大きくする必要がある。この点で、本実施例では、バルブ２４３ｄを閉めたうえで、ガス溜め２４７内に溜めたＤＣＳを瞬間的に供給しているので、処理室２０１内のＤＣＳの圧力を急激に上げることができ、希望する一定量のガスを瞬間的に吸着させることができる。
【００５８】
また、本実施例では、ガス溜め２４７にＤＣＳを溜めている間に、ＡＬＤ法で必要なステップであるＮＨ３ガスをプラズマ励起することにより活性種として供給、及び処理室２０１の排気をしているので、ＤＣＳを溜めるための特別なステップを必要としない。また、処理室２０１内を排気してＮＨ３ガスを除去しているからＤＣＳを流すので、両者はウエハ２００に向かう途中で反応しない。供給されたＤＣＳは、ウエハ２００に吸着しているＮＨ３とのみ有効に反応させることができる。
【００５９】
次に、図８を参照して、本発明が好適に適用される基板処理装置の一例である半導体製造装置３００についての概略を説明する。
【００６０】
筐体１０１内部の前面側には、図示しない外部搬送装置との間で基板収納容器としてのカセット１００の授受を行う保持具授受部材としてのカセットステージ１０５が設けられ、該カセットステージ１０５の後側には昇降手段としてのカセットエレベータ１１５が設けられ、該カセットエレベータ１１５には搬送手段としてのカセット移載機１１４が取りつけられている。又、カセットエレベータ１１５の後側には、カセット１００の載置手段としてのカセット棚１０９が設けられると共にカセットステージ１０５の上方にも予備カセット棚１１０が設けられている。予備カセット棚１１０の上方にはクリーンユニット１１８が設けられクリーンエアを筐体１０１の内部を流通させるように構成されている。
【００６１】
筐体１０１の後部上方には、処理炉２０２が設けられ、該処理炉２０２の下方には基板としてのウエハ２００を水平姿勢で多段に保持する基板保持手段としてのボート２１７を該処理炉２０２に昇降させる昇降手段としてのボートエレベータ１２１が設けられ、該ボートエレベータ１２１に取りつけられた昇降部材１２２の先端部には蓋体としてのシールキャップ２１９が取りつけられ該ボート２１７を垂直に支持している。ボートエレベータ１２１とカセット棚１０９との間には昇降手段としての移載エレベータ１１３が設けられ、該移載エレベータ１１３には搬送手段としてのウエハ移載機１１２が取りつけられている。又、ボートエレベータ１２１の横には、開閉機構を持ち処理炉２０２の下面を塞ぐ遮蔽部材としての炉口シャッタ１１６が設けられている。
【００６２】
ウエハ２００が装填されたカセット１００は、図示しない外部搬送装置からカセットステージ１０５に該ウエハ２００が上向き姿勢で搬入され、該ウエハ２００が水平姿勢となるよう該カセットステージ１０５で９０°回転させられる。更に、カセット１００は、カセットエレベータ１１５の昇降動作、横行動作及びカセット移載機１１４の進退動作、回転動作の協働によりカセットステージ１０５からカセット棚１０９又は予備カセット棚１１０に搬送される。
【００６３】
カセット棚１０９にはウエハ移載機１１２の搬送対象となるカセット１００が収納される移載棚１２３があり、ウエハ２００が移載に供される該カセット１００はカセットエレベータ１１５、カセット移載機１１４により該移載棚１２３に移載される。
【００６４】
カセット１００が移載棚１２３に移載されると、ウエハ移載機１１２の進退動作、回転動作及び移載エレベータ１１３の昇降動作の協働により該移載棚１２３から降下状態のボート２１７にウエハ２００を移載する。
【００６５】
ボート２１７に所定枚数のウエハ２００が移載されるとボートエレベータ１２１により該ボート２１７が処理炉２０２に挿入され、シールキャップ２１９により処理炉２０２が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２０２内ではウエハ２００が加熱されると共に処理ガスが該処理炉２０２内に供給され、ウエハ２００に処理がなされる。
【００６６】
ウエハ２００への処理が完了すると、該ウエハ２００は上記した作動の逆の手順により、ボート２１７から移載棚１２３のカセット１００に移載され、該カセット１００はカセット移載機１１４により該移載棚１２３からカセットステージ１０５に移載され、図示しない外部搬送装置により筐体１０１の外部に搬出される。尚、炉口シャッタ１１６は、ボート２１７が降下状態の際に処理炉２０２の下面を塞ぎ、外気が該処理炉２０２内に巻き込まれるのを防止している。
【００６７】
カセット移載機１１４等の搬送動作は、搬送制御手段１２４により制御される。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】図１（ａ）は、本発明の実施例１および従来の基板処理装置に係る縦型の基板処理炉の反応管を説明するための概略横断面図であり、図１（ｂ）は、本発明の実施例１および従来の基板処理装置に係る縦型の基板処理炉の反応管内のボートをウエハを説明するための概略縦断面図である。
【図２】パーティクルの発生状況を説明するための図である。
【図３】基板処理の繰り返し回数とパーティクル数を示す図である。
【図４】発生したパーティクルのＡＥＳ（Auger electron spectroscopy）分析結果を示す図である。
【図５】パーティクル発生のプラズマ依存性および温度依存性を示す図である。
【図６】本発明の実施例２に係る基板処理装置の縦型の基板処理炉を説明するための概略縦断面図である。
【図７】本発明の実施例２に係る基板処理装置の縦型の基板処理炉を説明するための概略横断面図である。
【図８】本発明の実施例１および２に係る基板処理装置を説明するための概略斜視図である。
【符号の説明】
【００６９】
１００…カセット
１１２…ウエハ移載機
１１４…カセット移載機
１２１…ボートエレベータ
２００…ウエハ
２０１…処理室
２０２…処理炉
２０３…反応管
２０７…ヒータ
２０８…断熱部材
２１７…ボート
２１８…石英キャップ
２１９…シールキャップ
２２０…Ｏリング
２２４…プラズマ生成領域
２３１…ガス排気管
２３２ａ…ガス供給管
２３２ｂ…ガス供給管
２３３…ノズル
２３７…バッファ室
２４１ａ…マスフローコントローラ
２４１ｂ…マスフローコントローラ
２４３ａ…バルブ
２４３ｂ…バルブ
２４３ｃ…バルブ
２４３ｄ…バルブ
２４６…真空ポンプ
２４７…ガス溜め
２４８ａ…ガス供給孔
２４８ｂ…ガス供給孔
２４８ｃ…ガス供給孔
２４８ｄ…ガス供給孔
２４９…ガス供給部
２６７…ボート回転機構
２６９…棒状電極
２７０…棒状電極
２７１…アース
２７２…整合器
２７３…高周波電源
２７５…電極保護管
３０１…ＮＨ３ガスノズル
３０２…プラズマ発生装置
３０３…ＮＨ３ガス導入口
３２１…コントローラ
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図２】
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【図５】
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