(57)【要約】【課題】  チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上げにおいて、無ネック法における無転位化率の向上を図り、装置構成を複雑化することなく、無転位のシリコン単結晶の生産性を向上させるシリコン単結晶引上方法を提供する。【解決手段】  原料シリコン融液が充填されるるつぼと、前記るつぼを周囲から加熱するヒータと、前記ヒータから引上げられる単結晶への輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを備えたチョクラルスキー法による単結晶引上装置を用いて、前記輻射シールド下端と原料シリコン融液面との距離を８０ｍｍ以上として、種結晶を前記原料シリコン融液に着液させ、ダッシュネック工程を経ることなく、単結晶の育成を開始した後、前記輻射シールド下端と原料シリコン融液面との距離を１５〜５０ｍｍとして、単結晶を引上げていく。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料シリコン融液が充填されるるつぼと、前記るつぼを周囲から加熱するヒータと、前記ヒータから引上げられる単結晶への輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを備えたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上方法において、
前記輻射シールド下端と原料シリコン融液面との距離を８０ｍｍ以上として、種結晶を前記原料シリコン融液に着液させ、ダッシュネック工程を経ることなく、単結晶の育成を開始した後、前記輻射シールド下端と原料シリコン融液面との距離を１５〜５０ｍｍとして、単結晶を引上げていくことを特徴とするシリコン単結晶引上方法。
【請求項２】
前記輻射シールドには、原料シリコン融液面と平行な底面と、るつぼの内周面に平行な側面を有し、該るつぼの内径よりも径が小さい円筒状であり、底部の周囲はＲ面取りされているものを用いることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス材料として用いられるシリコンウエハを製造するためのシリコン単結晶の引上方法に関し、特に、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ；ＣＺ法）によるシリコン単結晶引上げの際、ダッシュネック工程を経ることなく、無転位結晶を得るためのシリコン単結晶引上方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、シリコン単結晶からなる種結晶を原料シリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引上げることにより、単結晶インゴットを成長させる。
上記ＣＺ法においては、種結晶を原料シリコン融液に接触させる際、熱衝撃によって、種結晶に高密度でスリップ転位が発生する。
【０００３】
従来は、このスリップ転位から、育成される単結晶に伝播する転位を消滅させるために、直径５ｍｍ程度に絞った細絞り部（ネック）を形成する工程を経た後、所定の口径になるまで単結晶を太くしていくショルダー形成工程を経て、無転位のシリコン単結晶を引上げる方法が採用されていた。このような種結晶からの細絞りは、ダッシュネック（Ｄａｓｈ  Ｎｅｃｋ）法として広く知られており、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において、一般的な方法であった。
【０００４】
しかしながら、このようなダッシュネック法では、近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、高重量化した単結晶インゴットを支持するには強度が不十分であり、単結晶インゴットの引上げ過程において、細絞り部が破断して、単結晶インゴットが落下する等の重大な事故を生じるおそれがあった。
【０００５】
このため、近年、高重量の単結晶インゴットを安全に育成させるために、種結晶を原料シリコン融液に接触させた後、ダッシュネック工程を経ることなく、そのまま引上げる単結晶を拡径していく無ネック法が提案されている。
無ネック法においては、ダッシュネック法と異なり、一旦、種結晶が有転位化すると、該種結晶を交換しなければならないため、種結晶の無転位化を図ることが求められる。
【０００６】
例えば、特許文献１には、引上げられた単結晶を取り囲む逆円錐台側面形状の整流治具を原料シリコン融液面から所定の距離に配置して、種結晶の先端部を予熱した後、着液させることにより、転位の導入を防止する方法が記載されている。
図６に、前記整流治具を備えた単結晶引上装置の概略を示す。
前記整流治具１２は、通常、るつぼ１４内に充填された原料シリコン融液１４からの蒸発シリコンや酸素等を効率的に排出するために、酸素濃度制御や成長速度制御の目的で、その下端部と原料シリコン融液面との距離ｘ（以下、ギャップともいう）が定められる。
【０００７】
上記特許文献１によれば、前記ギャップｘを増大させることにより、るつぼ周囲のヒータ（図示せず）から種結晶１１への輻射熱が増大し、該種結晶が予熱され、原料シリコン融液１４との温度差が小さくなり、着液時の熱衝撃が軽減され、転位の導入が低減されるとしている。
【特許文献１】特許３２６７２２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１に記載されたように、ギャップを増大させた状態のままでは、引上げる単結晶へのヒータ、るつぼ、原料シリコン融液からの輻射熱が十分に遮蔽されず、引上げる単結晶の冷却効率が低下する。このため、無転位の単結晶を引上げるためには、引上速度を小さくしなければならず、単結晶の製造効率が劣ることとなる。
【０００９】
そこで、本発明者らは、無ネック法における無転位化率の向上を図るべく、前記ギャップおよび輻射熱の遮蔽の観点から、さらに検討を行った結果、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおいて、無ネック法における無転位化率の向上を図り、装置構成を複雑化することなく、無転位のシリコン単結晶の生産性を向上させるシリコン単結晶引上方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るシリコン単結晶引上方法は、原料シリコン融液が充填されるるつぼと、前記るつぼを周囲から加熱するヒータと、前記ヒータから引上げられる単結晶への輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを備えたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上方法において、前記輻射シールド下端と原料シリコン融液面との距離を８０ｍｍ以上として、種結晶を前記原料シリコン融液に着液させ、ダッシュネック工程を経ることなく、単結晶の育成を開始した後、前記輻射シールド下端と原料シリコン融液面との距離を１５〜５０ｍｍとして、単結晶を引上げていくことを特徴とする。
上記方法によれば、前記輻射シールドの上下移動のみで、装置構成を複雑化することなく、簡便に、かつ、コスト負担をかけることなく、無ネック法における無転位化の向上を図ることができる。
【００１２】
前記輻射シールドには、原料シリコン融液面と平行な底面と、るつぼの内周面に平行な側面を有し、該るつぼの内径よりも径が小さい円筒状であり、底部の周囲はＲ面取りされているものを用いることが好ましい。
上記のように、輻射シールドは、原料シリコン融液面との平行な底面を有し、該面積が大きいほど保温効果が大きく、るつぼおよび原料シリコン融液からの輻射熱を効率的に利用して、種結晶を高温に予熱することができるため好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
上述したとおり、本発明に係るシリコン単結晶引上方法によれば、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおいて、種結晶の原料シリコン融液への着液時におけるスリップ転位の発生を抑制することができる。
しかも、既存の単結晶引上装置を用いて、装置構成を複雑化することなく、簡便に、無ネック法で無転位化を図ることができ、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１６インチ）あるいはそれ以上の大口径化、高重量化されたシリコン単結晶インゴットの育成にも十分に対応することができる。
したがって、無転位のシリコン単結晶の生産性、歩留りおよび製造コストの改善に寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を、添付図面を参照して、より詳細に説明する。
図１および図２に、本発明に係るシリコン単結晶引上方法における引上げ炉内の状態を概略的に示す。
本発明に係るシリコン単結晶引上方法においては、原料シリコン融液４が充填されるるつぼ３と、前記るつぼ３を周囲から加熱するヒータ（図示せず）と、前記ヒータから引上げられる単結晶５への輻射熱を遮蔽する輻射シールド２とを備えたＣＺ法による単結晶引上装置を用いる。
【００１５】
図１は、種結晶１の予熱時における引上げ炉内の状態を示した断面図である。
このとき、輻射シールド２下端と原料シリコン融液４面との距離（ギャップ）ｘは、８０ｍｍ以上、好ましくは、１００〜１５０ｍｍとする。
このように、ギャップｘを大きく採ることにより、るつぼ３および原料シリコン融液４からの種結晶１への輻射熱を増大させることができるとともに、前記種結晶１近傍における前記輻射熱を逃さないようにする保温効果を得ることもできる。
【００１６】
前記ギャップｘが８０ｍｍ以下の場合、種結晶１の予熱温度が低く、種結晶１をるつぼ３内に充填された原料シリコン融液４に着液させる際に、熱衝撃によりスリップ転位が発生しやすくなる。
したがって、ギャップｘを８０ｍｍ以上とすることにより、種結晶１の着液時に、上記のように、輻射熱を利用して十分に予熱することができ、スリップ転位の発生を防止することができる。
【００１７】
なお、前記種結晶１の形状は、特に限定されないが、着液時における熱衝撃を抑制する観点から、初期着液面積が小さいことが好ましく、このため、先端が先鋭な先細状であることが好ましい。種結晶を、転位を発生させることなく、原料シリコン融液に適度に溶かし込むためには、予熱制御の点からも、着液面の径が６〜１５ｍｍ程度であることが好ましい。
【００１８】
図２は、単結晶５を引上げていく際の引上げ炉内の状態を示した断面図である。
本発明は、無ネック法で単結晶引上げを行うための方法であり、図１のような状態で、種結晶１を原料シリコン融液４に着液させた後、ダッシュネック工程を経ることなく、結晶径を拡大させ、単結晶の育成を開始する。
単結晶５を育成させていく過程においては、図２に示すように、輻射シールド２の位置を徐々に下げて、原料シリコン融液４面に近づけ、従来と同様に、ギャップｘを１５〜５０ｍｍとする。
このように、ギャップｘを小さくすることにより、るつぼ３、その周囲のヒータおよび原料シリコン融液４からの単結晶５への輻射熱を遮蔽することができ、引上げる単結晶５の冷却効率を従来と同様に保持することができる。
したがって、従来と同様の引上速度で、無転位の単結晶を引上げることができ、効率的に単結晶の無転位化を図ることができる。
【００１９】
本発明において用いられる輻射シールドは、図１および図２に示すように、原料シリコン融液４面と平行な底面と、るつぼ３の内周面に平行な側面を有し、該るつぼの内径よりも径が小さい円筒状であり、底部の周囲はＲ面取りされているものであることが好ましい。
輻射シールドの材質、肉厚が同等である場合、輻射シールドの底面は、原料シリコン融液面との平行面の面積が大きいほど保温効果が大きく、るつぼおよび原料シリコン融液からの輻射熱を効率的に利用して、種結晶を高温に予熱することができる。
【００２０】
例えば、図３に示すような状態で、石英るつぼ３’の内径Ｒは８００ｍｍ、輻射シールド２の内径ｒは３５５ｍｍ、石英るつぼ３’上端と原料シリコン融液４面から石英るつぼ３’上端までの高さＨは２６５ｍｍとし、また、種結晶１は、先端角度１８°、着液面の径８ｍｍ、直胴部の径１２．６ｍｍとして、種結晶１を５分間予熱した場合、すなわち、後述する実施例１における引上げ炉内の条件下で、種結晶の先端温度のシミュレーション計算を行ったところ、図４に示すような計算結果が得られた。
図４に示すグラフにおいては、横軸が輻射シールド２下端と原料シリコン融液４面との距離（ギャップ）ｘ、縦軸が種結晶の先端温度である。なお、ギャップｘが∞とは、輻射シールドを取り外した場合を示す。
【００２１】
図４に示すグラフから、ギャップｘが８０ｍｍ以上の場合、種結晶の先端温度は１１００℃以上となり、原料シリコン融液の温度に近づき、輻射シールドを取り外した場合よりも高温となることが認められる。
このことから、輻射シールドをギャップｘが８０ｍｍ以上、好ましくは、１００〜１５０ｍｍの位置に配置することにより、原料シリコン融液およびるつぼからの輻射熱を逃さないようにする保温効果も認められる。
【００２２】
なお、後述する実施例において示すように、底部を面取りしていない円筒状の輻射シールドの方が、原料シリコン融液との平行な面積が大きいため、輻射熱をより効率的に利用することができ、種結晶の先端温度が高くなるが、機械的強度、欠損による原料シリコン融液中への不純物の混入防止等の観点から、角部を有する輻射シールドを用いることは好ましくない。
したがって、本発明においては、底部をＲ面取りした円筒状の輻射シールドを用いることが好ましい。
【００２３】
本発明によれば、上記のような輻射シールドを用いて、既存の単結晶引上装置において、装置構成を複雑化することなく、前記輻射シールドの上下移動のみで、簡便に、かつ、コスト負担をかけることなく、無ネック法における無転位化の向上を図ることができる。
さらに、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１６インチ）あるいはそれ以上の大口径化、高重量化されたシリコン単結晶インゴットの育成にも十分に対応することができる。
【００２４】
なお、上述した本発明に係るシリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法は、通常のチョクラルスキー法に限定されるものではなく、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ＣＺ  ｍｅｔｈｏｄ）においても、同様に適用することができることは言うまでもなく、本発明におけるチョクラルスキー法という用語には、ＭＣＺ法も含まれる。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
図３に示すような底部がＲ面取りされた円筒状の輻射シールド２を備えた引上げ炉を用いたＣＺ法による単結晶引上装置により、シリコン単結晶を引上げた。
石英るつぼ３’の内径Ｒは８００ｍｍ、輻射シールド２の内径ｒは３５５ｍｍ、石英るつぼ３’上端と原料シリコン融液４面から石英るつぼ３’上端までの高さＨは２６５ｍｍ、輻射シールド２下端と原料シリコン融液４面との距離（ギャップ）ｘは１５０ｍｍとした。
種結晶１は、先端角度１８°、着液面の径８ｍｍ、直胴部の径１２．６ｍｍとし、上記のような引上げ炉内の状態で、５分間予熱後、着液させ、原料シリコン融液４との接触面の径が８ｍｍとなるまで溶かし込み、その後、ギャップｘが１５〜５０ｍｍとなる位置に輻射シールドを徐々に下げて、結晶径を拡大させて、単結晶の引上げを開始した。
このときの種結晶の無転位化（ＤＦ；Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ  Ｆｒｅｅ）率を表１に示す。
なお、予熱による種結晶の先端温度は、１１８０℃であった。
【００２６】
［実施例２］
種結晶の着液時におけるギャップｘを１００ｍｍとし、それ以外については、実施例１と同様にして、シリコン単結晶を引上げた。
このときの種結晶のＤＦ率を表１に示す。
なお、予熱による種結晶の先端温度は、１２１０℃であった。
【００２７】
［実施例３］
図５に示すような円筒状の輻射シールド２’を備えた引上げ炉を用いたＣＺ法による単結晶引上装置により、シリコン単結晶を引上げた。
他の引上げ条件は、実施例１と同様にして行った。
このときの種結晶のＤＦ率を表１に示す。
【００２８】
［比較例１］
種結晶の着液時におけるギャップｘを７５ｍｍとし、それ以外については、実施例１と同様にして、シリコン単結晶を引上げた。
このときの種結晶のＤＦ率を表１に示す。
【００２９】
［比較例２］
種結晶の着液時におけるギャップｘを７５ｍｍとし、それ以外については、実施例３と同様にして、シリコン単結晶を引上げた。
このときの種結晶のＤＦ率を表１に示す。
【００３０】
［比較例３］
図６に示すような従来の逆円錐台状の輻射シールド１２を備えた引上げ炉を用いたＣＺ法による単結晶引上装置により、ギャップｘを１５０ｍｍとして固定し、それ以外については、実施例１と同様にして、シリコン単結晶を引上げた。
このときの種結晶のＤＦ率を表１に示す。
なお、予熱による種結晶の先端温度は、１１００℃であった。
【００３１】
【表１】
2005281018.tif 000002
【００３２】
表１に示したように、図５に示すような円筒状の輻射シールドを用いた場合（実施例３）が、種結晶の予熱温度が最も高く、ＤＦ率が最も高くなることが認められた。
また、図３に示すような底部がＲ面取りされた円筒状の輻射シールドを用いた場合（実施例１、２）も、ギャップｘを８０ｍｍ以上とし、単結晶引上げ時におけるギャップｘを１５〜５０ｍｍとすることにより、従来の位置が固定された逆円錐状の輻射シールドを用いる場合（比較例３）よりも、種結晶の予熱温度が高く、実施例３に近いＤＦ率を得ることができることが認められた。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶引上方法における種結晶の予熱時の引上げ炉内の状態を示した概略断面図である。
【図２】本発明に係るシリコン単結晶引上方法における単結晶引上時の引上げ炉内の状態を示した概略断面図である。
【図３】実施例１に係るシリコン単結晶引上装置の引上げ炉内の状態を示した概略断面図である。
【図４】図３に示す装置におけるギャップｘと種結晶の先端温度との関係を示したグラフである。
【図５】実施例３に係るシリコン単結晶引上装置の引上げ炉内の状態を示した概略断面図である。
【図６】従来のシリコン単結晶引上装置の引上げ炉内の状態を示した概略断面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１、１１        種結晶
２、２’、１２  輻射シールド
３、１３        るつぼ
３’            石英るつぼ
４、１４        原料シリコン融液
【図１】
2005281018.tif 000003
【図２】
2005281018.tif 000004
【図３】
2005281018.tif 000005
【図４】
2005281018.tif 000006
【図５】
2005281018.tif 000007
【図６】
2005281018.tif 000008