(57)【要約】【課題】  活性層表面の結晶欠陥層を除去するとともに、活性層表面にダメージを与えることなく、活性層全体における膜厚のばらつきを低減して活性層の膜厚を均一化する。また工程を増やすことなく、貼合せ基板の周縁の非活性領域と活性領域の境界領域を滑らかにしてパーティクルの発生を抑制する。【解決手段】  ＳＯＩ基板１１は、半導体単結晶からなる支持基板１２と、支持基板１２上に酸化膜２１を介して貼合せられる半導体単結晶からなる活性層１３とを備える。上記酸化膜２１は活性層１３にのみ形成され、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカルのみを選択的に用いて活性層１３表面をエッチングすることにより、活性層１３の厚さが１０〜２００ｎｍの範囲に形成されかつ活性層１３全体における膜厚の差が１．５ｎｍ以下に形成される。【選択図】  図１
2005340622.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体単結晶からなる支持基板(12)と、前記支持基板(12)上に酸化膜(21)を介して貼合せられる半導体単結晶からなる活性層(13)とを備えたＳＯＩ基板において、
前記酸化膜(21)が前記活性層(13)にのみ形成され、
プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル(28)のみを選択的に用いて前記活性層(13)表面をエッチングすることにより、前記活性層(13)の厚さが１０〜２００ｎｍの範囲に形成されかつ前記活性層(13)全体における膜厚の差が１．５ｎｍ以下に形成された
ことを特徴とするＳＯＩ基板。
【請求項２】
半導体単結晶からなる活性層用基板(14)の少なくとも表面に酸化膜(21)を形成する工程と、
前記活性層用基板(14)の表面から水素イオンを注入して前記活性層用基板(14)内部にイオン注入領域(16)を形成する工程と、
前記活性層用基板(14)を前記酸化膜(21)を介して半導体単結晶からなる支持基板(12)に密着させた状態で第１熱処理することにより前記活性層用基板(14)をイオン注入領域(16)で前記支持基板(12)から分離して前記支持基板(12)の表面に活性層(13)を形成して貼合せ基板(18)を作製する工程と、
前記活性層(13)全体における膜厚を測定する工程と、
プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル(28)のみを選択的に用いて前記活性層(13)表面の膜厚の大きい部分を多くエッチングしかつ前記活性層(13)表面の膜厚の小さい部分を少なくエッチングして前記活性層(13)を少なくとも１００ｎｍエッチングして所定の厚さまで薄くする工程と、
前記プラズマエッチングした貼合せ基板(18)を第２熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程と
を含むＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項３】
活性層(13)表面全体における膜厚を１〜４ｍｍの範囲内の所定のピッチで測定する請求項２記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項４】
活性層(13)表面全体における膜厚を、前記活性層(13)の中心から前記活性層(13)周縁まで測定する請求項２記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項５】
プラズマエッチングした後の活性層(13)全体における膜厚の差が１．５ｎｍ以下である請求項２記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項６】
貼合せ基板(18)の周縁の非活性領域と活性領域の境界部分(31)を、活性層(13)の膜厚の測定データによらず、膜厚の測定データに基づくプラズマエッチング前の前記活性層(13)の厚さ分だけ更にプラズマエッチングする工程を含む請求項２記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項７】
第１熱処理が窒素雰囲気中で４００〜８００℃に５〜３０分間保持する熱処理であり、第２熱処理が酸素、窒素、アルゴン又はこれらの混合ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に３０〜１２０分間保持する熱処理である請求項２記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項８】
第２熱処理により活性層(13)表面に酸化膜(22)が形成された貼合せ基板(18)を洗浄液に浸漬することにより、前記酸化膜(22)を除去した後にパーティクル及び金属を除去する洗浄工程を更に含む請求項２又は７記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素イオン注入技術を用いて作製される酸化膜上に活性層を設けたＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板とこの基板を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、先ず２枚のシリコンウェーハのうち少なくとも一方に酸化膜を形成するとともに、一方のシリコンウェーハの上面から水素イオン又は希ガスイオンを注入してこのウェーハ内部に微小気泡層（封入層）を形成させ、次にこの一方のウェーハのイオン注入面を酸化膜を介して他方のウェーハと密着させた後に、熱処理により微小気泡層を劈開面として一方のウェーハを薄膜状に分離してＳＯＩウェーハを製造する方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。このＳＯＩウェーハの製造方法では、得られたＳＯＩウェーハの劈開面の欠陥層を除去する方法として、化学機械研磨であるＣＭＰ法（Chemical Mechanical Polishing）、酸素雰囲気中で熱処理して表面近傍を酸化する犠牲酸化法、ＰＡＣＥ法（Plasma Assisted Chemical Etching）と呼ばれる気相エッチング法が使われている。このＰＡＣＥ法とは、ＳＯＩウェーハを挟んで上下に配置された一対の電極と、これらの電極間に高周波を印加する高周波電源と、一方の電極にＳＯＩウェーハに対向して設けられＳＯＩウェーハ上を自在に走行可能な空洞とを備え、この空洞内にプラズマを局在化して発生させてこのプラズマにより活性層をエッチングする方法である。このＰＡＣＥ法を用いて活性層をエッチングするには、先ずＳＯＩウェーハ状の活性層の厚さ分布を測定し、次にこの厚さ分布に応じて空洞の走行速度を制御する。これにより活性層のプラズマに暴露される時間が制御されるので、活性層表面の結晶欠陥層を除去しつつ、活性層の厚さを均一化できるようになっている。
【特許文献１】特開平１１−１０２８４８号公報（請求項１、段落［００１６］、段落［００２１］、段落［００３０］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたＳＯＩウェーハの製造方法では、空洞内に発生したプラズマが、活性層にダメージを与えない反応性ラジカルのみならず、活性層にダメージを与える反応性イオンを含み、この反応性イオンも活性層表面をエッチングするエッチャントとして用いられるため、活性層にダメージを与えてしまう問題点があった。
また、上記従来のＣＭＰ法や犠牲酸化法では、全面を同時に薄膜化することから活性層の厚さの面内均一性を改善することは不可能であり、薄膜化量が必ずしも面内均一ではなく初期面内厚さがばらついて、逆に面内均一性を劣化させるおそれがあった。
更に、上記従来の特許文献１に示されたＳＯＩウェーハの製造方法では、ウェーハ形状が周縁で薄くなっていることから周面近傍までの貼合せが行われず、テラス領域と呼ばれる非活性領域（幅１〜２ｍｍ）が存在する。この非活性領域と活性領域の境界線は必ずしも滑らかではなく凸凹になっており、特に非活性領域（テラス）に島状に孤立し或いは半島状に飛び出した微小活性領域がパーティクルの発生原因になっていた。
本発明の目的は、活性層表面の結晶欠陥層を除去できるとともに、活性層表面にダメージを与えることなく、活性層全体における膜厚のばらつきを低減して活性層の膜厚を均一化できる、ＳＯＩ基板及びその製造方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、貼合せ基板の周縁の非活性領域と活性領域の境界線を滑らかにすることにより、パーティクルの発生を抑制できる、ＳＯＩ基板及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１に係る発明は、図１及び図２に示すように、半導体単結晶からなる支持基板１２と、支持基板１２上に酸化膜２１を介して貼合せられる半導体単結晶からなる活性層１３とを備えたＳＯＩ基板の改良である。
その特徴ある構成は、酸化膜２１が活性層１３にのみ形成され、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８のみを選択的に用いて活性層１３表面をエッチングすることにより、活性層１３の厚さが１０〜２００ｎｍの範囲に形成されかつ活性層１３全体における膜厚の差が１．５ｎｍ以下に形成されたところにある。
この請求項１に記載されたＳＯＩ基板では、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８のみを選択的に用いて活性層１３表面をエッチングしたので、活性層１３表面にダメージを与えることなく、活性層１３の膜厚のばらつきを低減して活性層１３の膜厚を均一化できる。
なお、本明細書において、「活性層１３全体における膜厚のばらつき」の「全体」とは、活性層１３の周縁の面取り部を除いた部分をいう。
【０００５】
請求項２に係る発明は、図１及び図２に示すように、半導体単結晶からなる活性層用基板１４の少なくとも表面に酸化膜２１を形成する工程と、活性層用基板１４の表面から水素イオンを注入して活性層用基板１４内部にイオン注入領域１６を形成する工程と、活性層用基板１４を酸化膜２１を介して半導体単結晶からなる支持基板１２に密着させた状態で第１熱処理することにより活性層用基板１４のイオン注入領域１６で支持基板１２から分離して支持基板１２の表面に活性層１３を形成して貼合せ基板１８を作製する工程と、活性層１３全体における膜厚を測定する工程と、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８のみを選択的に用いて活性層１３の膜厚の大きい部分を多くエッチングしかつ活性層１３の膜厚の小さい部分を少なくエッチングして活性層１３を少なくとも１００ｎｍエッチングして所定の厚さまで薄くする程と、プラズマエッチングした貼合せ基板１８を第２熱処理することにより貼合せ強度を向上する工程とを含むＳＯＩ基板の製造方法である。
この請求項２に記載されたＳＯＩ基板では、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８のみを選択的に用いて活性層１３の膜厚のばらつきに応じて活性層１３表面をエッチングしたので、活性層１３表面、即ち第１熱処理によるイオン注入領域１６での分離面の結晶欠陥層を除去できるとともに、活性層１３表面にダメージを与えることなく、活性層１３の膜厚のばらつきを低減して活性層１３の膜厚を均一化できる。
【０００６】
請求項６に係る発明は、請求項２に係る発明であって、更に図１及び図４に示すように、貼合せ基板１８の周縁の非活性領域と活性領域の境界部分３１を、活性層１３の膜厚の測定データによらず、膜厚の測定データに基づくプラズマエッチング前の活性層１３の厚さ分だけ更にプラズマエッチングする工程を含むことを特徴とする。
この請求項６に記載されたＳＯＩ基板の製造方法では、貼合せ基板１８の周縁の非活性領域と活性領域の境界部分３１を更にプラズマエッチングする工程を、上記請求項２に記載のＳＯＩ基板の製造法に付加することにより、プロセス工程を増やすことなく、上記非活性領域と活性領域の境界線をスムーズにすることができ、これによりパーティクルの発生を抑制できる。
【発明の効果】
【０００７】
以上述べたように、本発明によれば、酸化膜を活性層にのみ形成し、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカルのみを選択的に用いて活性層表面をエッチングすることにより、活性層の厚さを１０〜２００ｎｍの範囲に形成しかつ活性層全体における膜厚の差を１．５ｎｍ以下に形成したので、活性層表面にダメージを与えることなく、活性層の膜厚のばらつきを低減して活性層の膜厚を均一化できる。
また少なくとも表面に酸化膜が形成された活性層用基板の表面から水素イオンを注入して活性層用基板内部にイオン注入領域を形成し、活性層用基板を酸化膜を介して支持基板に密着させた状態で第１熱処理することにより活性層用基板をイオン注入領域で支持基板から分離して支持基板の表面に活性層を形成して貼合せ基板を作製し、活性層全体における膜厚を測定し、更にプラズマエッチング法で生成した反応性ラジカルのみを選択的に用いて活性層表面をエッチングして活性層を所定の厚さまで薄くした後に、この貼合せ基板を第２熱処理すれば、活性層表面の結晶欠陥層を除去できるとともに、活性層表面にダメージを与えることなく、活性層の膜厚のばらつきを低減して活性層の膜厚を均一化できる。
更に貼合せ基板の周縁の非活性領域と活性領域の境界部分を、活性層の膜厚の測定データによらず、膜厚の測定データに基づくプラズマエッチング前の活性層の厚さ分だけ更にプラズマエッチングする工程を上記エッチングプロセスに付加すれば、工程を増やすことなく、上記非活性領域と活性領域の境界線をスムーズにすることができるので、パーティクルの発生を抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、ＳＯＩ基板１１は、シリコン単結晶ウェーハからなる支持基板１２と、支持基板１２上に第１酸化膜２１を介して貼合せられるシリコン単結晶ウェーハからなる活性層１３とを備える。上記第１酸化膜２１は電気絶縁性を有するシリコン酸化膜（ＳｉＯ2膜）であり、活性層１３の表面のみならず裏面及び側面を含む全面に形成される。支持基板１２には上記酸化膜は形成されない。また活性層１３の表面は、後述するプラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８（図２）のみを選択的に用いてエッチングされる。活性層１３の厚さは１０〜２００ｎｍ、好ましくは１０〜７０ｎｍの範囲に形成されかつ活性層１３全体における膜厚の差は１．５ｎｍ以下、好ましくは１．０ｎｍ以下に形成される。ここで、活性層１３の厚さを１０〜２００ｎｍの範囲に限定したのは、１０ｎｍ未満では凸凹の許容値が活性層１３の厚さの約１／１０と考えられており１ｎｍ以下にする必要があるけれども現在のプラズマエッチングでは対応できず、２００ｎｍを越えると逆に凸凹の許容値が大きくなり過ぎて活性層１３の膜厚を均一化できないからである。また活性層１３全体における膜厚の差を１．５ｎｍ以下に限定したのは、１．５ｎｍを越えると完全欠乏型ＳＯＩデバイス構造においてはＳＯＩ基板１１の面内の各チップでデバイス動作が安定しないからである。
【０００９】
このように構成されたＳＯＩ基板１１の製造方法を説明する。
先ずシリコン単結晶ウェーハからなる活性層用基板１４の表面のみならず裏面及び側面を含む全面に熱酸化により電気絶縁性を有するシリコン酸化膜（ＳｉＯ2膜）からなる第１酸化膜２１を形成する（図１（ａ））。この第１酸化膜２１は１００〜３００ｎｍ、好ましくは１２０〜１６０ｎｍの厚さになるように形成される。ここで、第１酸化膜２１の厚さを１００〜３００ｎｍの範囲に限定したのは、１００ｎｍ未満では貼合せ処理及び貼合せ強結合処理において高温時の酸化膜の流動性を使ったボイド消滅という効果が小さくなりその結果ボイドが発生し易くなり、３００ｎｍを越えると埋込み酸化膜の均一性がデバイス要求より劣化するからである。なお、上記第１酸化膜（ＳｉＯ2膜）を熱酸化ではなくＣＶＤ法により活性層用基板の表面にのみ形成してもよい。次いで上記活性層用基板１４の表面から水素イオンを４×１０16／ｃｍ2〜１０×１０16／ｃｍ2のドーズ量及び２０〜２００ｋｅＶの加速エネルギでイオン注入する。これにより活性層用基板１４内部にイオン注入領域１６を形成する（図１（ｂ））。ここで、水素イオンのドーズ量を４×１０16／ｃｍ2〜１０×１０16／ｃｍ2の範囲に限定したのは、４×１０16／ｃｍ2未満では劈開できず、１０×１０16／ｃｍ2を越えると水素イオン注入時に活性層用基板１４表面の自己剥離が発生しパーティクルが発生し易くなるからである。また加速エネルギを２０〜２００ｋｅＶの範囲に限定したのは、２０ｋｅＶ未満ではプラズマエッチングのエッチング代を１００ｎｍ以上とると活性層が薄くなり過ぎ、２００ｋｅＶを越えると特殊なイオン注入装置が必要になるからである。一方、上記活性層用基板１４と同一表面積を有するシリコン単結晶ウエーハからなる支持基板１２を用意する（図１（ｃ））。この支持基板１２には上記酸化膜を形成しない。上記活性層用基板１４を第１酸化膜２１を介して支持基板１２に重ね合せて密着させる（図１（ｄ））。この状態でこれらの基板１２，１４を窒素雰囲気中で４００〜８００℃、好ましくは４５０〜６００℃に、１〜３０分間、好ましくは１０〜３０分間保持して第１熱処理を行う。これにより活性層用基板１４が水素イオンの注入ピーク位置に相当するイオン注入領域１６のところで割れて、上部の厚肉部１７と下部の薄い活性層１３に分離する（図１（ｅ））。下部の活性層１３は第１酸化膜２１を介して支持基板１２に密着し貼合せ基板１８となる（図１（ｆ））。
【００１０】
次にこの貼合せ基板１８の活性層１３全体における膜厚のばらつきを膜厚測定器により測定する。この膜厚測定器は、ハロゲンランプを光源とし０．４〜０．９μｍ領域の狭帯域フィルタを使用して貼合せ基板に照射するフィルタ部と、１０２４×１０２４ピクセルのＣＣＤカメラにより貼合せ基板全体を一括処理するセンサ部と、予め作成された反射スペクトラムカーブのライブラリと、このライブラリと取込まれた各波長の反射スペクトラムを比較するメリット関数を有する演算部とにより構成される。ハロゲンランプよりフィルタホイールを通過した各波長の光は、集光ミラーにより拡大され貼合せ基板の表面上に照射される。垂直入射により、照射光は偏光並びに貼合せ基板上での結像を避けることができる。反射光集光部は貼合せ基板の周縁のエッジ部まで明確に捉えるために貼合せ基板の直径より僅かに大きくなっている。
上記膜厚測定器を用いて活性層１３の膜厚を測定することにより、活性層１３の膜厚のばらつきを測定できる。上記活性層１３の膜厚を測定するときに、活性層１３全体における膜厚のばらつきを、活性層１３の中心から活性層１３周縁まで測定する、即ち活性層１３の半径をＲとし、膜厚を測定しない周縁のリング幅をｔとするとき、活性層１３の半径（Ｒ−ｔ）の範囲内で膜厚を測定する。このリング幅ｔは１〜３ｍｍ、好ましくは１〜２ｍｍである。
【００１１】
活性層１３の膜厚を測定した後、プラズマエッチング法により上記膜厚データから膜厚の大きい部分を多くエッチングし膜厚の小さい部分を少なくエッチングして活性層１３を上記所定の厚さまでエッチングする（図１（ｈ））。このプラズマエッチング法は、図２及び図３に示すように、ＳＦ6、Ａｒ／Ｈ2、Ｎ2、Ｏ2等のエッチングガスを放射筒２３に導入するとともに、マイクロ波発生装置２４により発生した周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を導波管２６を通って上記放射筒２３に導き、上記エッチングガスをマイクロ波によりプラズマ化して、反応性イオン２７及び反応性ラジカル２８を生成し、これらのうち反応性ラジカル２８のみをエッチャントとして噴射ノズル２９から噴射することにより活性層１３表面の局部的なエッチングを行うＤＣＰ（Dry Chemical Planarization）法である。
【００１２】
例えば、エッチングガスとしてＳＦ6を用い、このＳＦ6をマイクロ波によって分解・活性化すると、次の反応式（１）で示すように、ＳＦｘ、Ｆ-（フッ素イオン）等からなる反応性イオン２７と中性ラジカルＦ*のみからなる反応性ラジカル２８が生成される。
ＳＦ6→ＳＦｘ＋Ｆ-＋Ｆ*＋・・・            ……（１）
反応性イオン２７及び反応性ラジカル２８のうち反応性ラジカル２８のみを活性層１３表面の所定の部分に局部的に噴射すると、次の反応式（２）で示すように化学的反応だけでエッチングを行われる。
Ｆ*＋４Ｓｉ→ＳｉＦ4↑                     ……（２）
反応性ラジカル２８から反応性イオン２７を分離して反応性ラジカル２８のみを噴射ノズル２９から噴射させるには、反応性ラジカル２８に対して反応性イオン２７が長い距離存在することができない特性を利用して、マイクロ波によるプラズマ発生領域を噴射ノズル２９先端から上流側に離間させる。
【００１３】
これにより反応性ラジカル２８のみを噴射させることができる。これにより反応性イオン２８をメインエッチャントとして用いる従来のプラズマエッチング法では、反応性イオン２８により活性層１３表面に物理的なダメージを与えてしまうのに対し、反応性ラジカル２８のみをエッチャントとして用いるプラズマエッチング法は化学的反応のエッチングであるため、活性層１３表面にダメージを与えない。
なお、図４に示すように、貼合せ基板１８の周縁の活性領域と非活性領域の境界部分３１のプラズマエッチングに関しては、膜厚測定器のデータをフィードバックするエッチングではなく、貼合せ基板１８の周縁から内側に１〜３ｍｍの範囲内のリング状の領域、貼合せ基板１８の形状によってはその周縁から内方に１〜２ｍｍの範囲内のリング状の領域に存在する島状及び半島状の微小活性領域をエッチングできるように条件を別に設定する。具体的には、活性層１３の膜厚データに基づいてプラズマエッチング法によりエッチングした後に（図４（ｂ））、膜厚の測定データに基づくプラズマエッチング前の活性層１３の厚さ分だけ、上記貼合せ基板１８の周縁の活性領域と非活性領域の境界部分３１をプラズマエッチングする（図４（ｃ））。なお、このプラズマエッチングにより、図４（ｃ）に示すように、島状又は半島状の第１酸化膜２１が全て露出するけれども、この第１酸化膜２１のエッチングレートは活性層１３のエッチングレートに比べて非常に小さいため、上記境界部分３１のプラズマエッチングでは殆どエッチングされない。この島状又は半島状の第１酸化膜２１は後述する洗浄液への浸漬により第２酸化膜とともにエッチング除去される。
【００１４】
次に上記表面が平坦化された貼合せ基板１８を酸素、窒素、アルゴン又はこれらの混合ガス雰囲気中で９００〜１２００℃、好ましくは１０００〜１１５０℃に、３０〜１８０分間、好ましくは６０〜１２０分間保持する第２熱処理を行って、活性層１３と支持基板１２との第１酸化膜２１を介する貼合せを強固にする（図１（ｊ））。ここで、第２熱処理温度を９００〜１２００℃の範囲に限定したのは、９００℃未満では十分な貼合せ強度が得られず、１２００℃を越えるとスリップが発生し易いからである。また第２熱処理時間を３０〜１８０分間の範囲に限定したのは、３０分間未満では十分な貼合せ強度が得られず、１８０分間を越えると十分な貼合せ強度が既に得られており徒らに生産効率を低下させるだけだからである。
【００１５】
更に第２熱処理により活性層１３表面を含む貼合せ基板１８の裏面及び側面に第２酸化膜２２が形成されており、この貼合せ基板１８を洗浄液に浸漬することにより上記第２酸化膜２２をエッチングして除去するとともに貼合せ基板１８を洗浄する。上記洗浄液としては、０．１重量％を越えかつ５０重量％以下、好ましくは０．２重量％〜１０重量％の有機酸と、０．００５〜０．２５重量％、好ましくは０．００５〜０．１０重量％のフッ酸を含む洗浄液を用いることが好ましい。また有機酸としては、クエン酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸、酒石酸、サリチル酸、シュウ酸、酢酸又はギ酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上の有機酸が挙げられる。ここで、有機酸の濃度を０．１重量％を越えかつ５０重量％以下に限定したのは、０．１重量％以下では有機酸が少な過ぎて洗浄液中に遊離した金属不純物が有機酸の分子と錯体を形成できず、第２酸化膜２２上の金属不純物が活性層１３表面に再付着してしまい、５０重量％を越えると第２酸化膜２２上の微粒子の活性層１３表面への再付着量が増加してしまうからである。またフッ酸の濃度を０．００５〜０．２５重量％の範囲に限定したのは、０．００５重量％未満では活性層１３表面の第２酸化膜２２の剥離作用に乏しく、０．２５重量％を越えると洗浄液がｐＨが２未満の強酸となり洗浄液中の有機酸の解離が抑制され、その錯化作用が低下するとともに、微粒子の表面電位がプラスになり、微粒子が活性層１３表面に再付着してしまうからである。第２熱処理を行った貼合せ基板１８を上記洗浄液に浸漬すると、フッ酸（ＨＦ）により第２酸化膜２２が除去され、この第２酸化膜２２上の微粒子及び金属不純物、並びに第２酸化膜２２中に含まれた金属不純物が洗浄液中に移行する。洗浄液が０．００５〜０．２５重量％のフッ酸と０．１重量％を越えかつ５０重量％以下の有機酸を含んだｐＨ４以下の酸性溶液であるため、微粒子の表面は活性層１３表面と同じマイナスに荷電される。また液中に遊離した金属不純物は有機酸の分子と錯体を形成し、金属錯塩になる。この金属錯塩の錯イオンはマイナスイオンである。この結果、微粒子も金属不純物もそれぞれの表面電位が活性層１３の表面電位と同じマイナスになるため、活性層１３への付着又は再付着が防止される。洗浄液から活性層１３を引上げると、清浄化されたＳＯＩ基板１１が得られる（図１（ｋ））。
【００１６】
なお、活性層用基板１４への水素イオンの注入深さ（注入ピーク位置）は、第１酸化膜２１の厚さ（５０〜３００ｎｍ、好ましくは１００〜２００ｎｍ）、洗浄によるエッチング量（５ｎｍ以下、好ましくは１ｎｍ以下）、第２酸化膜２２の厚さ（５０〜３００ｎｍ、好ましくは１００〜２００ｎｍ）、及びプラズマエッチング法によるエッチング量（１００〜３００ｎｍ、好ましくは１５０〜２５０ｎｍ）を考慮して設定される。ここで、プラズマエッチング法によるエッチング量を１００〜３００ｎｍの範囲に限定したのは、１００ｎｍ未満では剥離のダメージがその後の強加熱処理でも除去できずまた平坦度の向上が見込めないからであり、３００ｎｍを越えるとプラズマエッチング法によるエッチング加工に時間が掛り過ぎ生産効率が低下するとともに反応生成物が多く発生するからである。一方、厚肉部１７の分離面を研削法や研磨法などにより平滑化する（図１（ｇ）及び図１（ｉ））。これにより厚肉部１７は新たな活性層用基板１４又は支持基板１２として再びＳＯＩ基板１１の製造に利用できる。
【００１７】
このように製造されたＳＯＩ基板１１では、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８のみを選択的に用いて活性層１３の膜厚に応じて活性層１３表面をエッチングしたので、活性層１３表面、即ち第１熱処理によるイオン注入領域１６での分離面の結晶欠陥層を除去できるとともに、活性層１３表面にダメージを与えることなく、活性層１３の膜厚のばらつきを低減して活性層１３の膜厚を均一化できる。
【実施例】
【００１８】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１に示すように、先ずシリコン単結晶ウェーハからなる外径及び厚さが２００ｍｍ及び０．７２５ｍｍである活性層用基板１４を酸素雰囲気中で１０００℃に５時間保持する第１熱処理を行って、活性層用基板１４の表面のみならず裏面及び側面に第１酸化膜２１を形成した。この第１酸化膜２１の厚さは約１５０ｎｍであった。次いで上記活性層用基板１４の表面から水素イオンを６×１０16／ｃｍ2のドーズ量及び５０ｋｅＶの加速エネルギで注入して活性層用基板１４内部にイオン注入領域１６を形成した（図１（ｂ））。このイオン注入領域１６の深さ（注入ピーク位置）を上記第１酸化膜２１を含めて約５００ｎｍに設定した。一方、上記活性層用基板１４と同一表面積を有するシリコン単結晶ウエーハからなる厚さ０．７２５ｍｍの支持基板１２を用意し（図１（ｃ））、この支持基板１２に上記活性層用基板１４を第１酸化膜２１を介して重ね合せて密着させた（図１（ｄ））。この状態でこれらの基板１２，１４を窒素雰囲気中で５００℃に３０分間保持して第１熱処理を行った。これにより活性層用基板１４が水素イオンの注入ピーク位置に相当するイオン注入領域１６のところで割れて、上部の厚肉部１７と下部の薄い活性層１３に分離した（図１（ｅ））。下部の活性層１３は第１酸化膜２１を介して支持基板１２に密着し貼合せ基板１８となった（図１（ｆ））。
【００１９】
次にこの貼合せ基板１８の活性層１３全体における膜厚を膜厚測定器により測定した。活性層１３全体における膜厚を、活性層１３の中心から活性層１３周縁より内側に２ｍｍの範囲内まで測定した、即ち活性層１３の半径が１００ｍｍであり、膜厚を測定しない周縁のリング幅が２ｍｍであるので、活性層１３の半径９８ｍｍの範囲内で膜厚を測定した。活性層１３の膜厚を測定した後、プラズマエッチング法で生成した反応性ラジカル２８（図２）のみを選択的に用いて上記膜厚データから膜厚の大きい部分を多くエッチングし膜厚の小さい部分を少なくエッチングして活性層１３を上記所定の厚さまでエッチングした（図１（ｈ））。このときの最大エッチング量は２０２ｎｍであり、最小エッチング量は１９９ｎｍであった。また貼合せ基板１８の周縁の非活性領域と活性領域の境界部分については、上記膜厚の測定データに基づく活性層１３のプラズマエッチング前の活性層１３とほぼ同一厚さ分だけエッチングした、即ちエッチング量が４００ｎｍになるようにエッチングした（図４（ｂ）及び図４（ｃ））。
【００２０】
更に上記膜厚が均一化された貼合せ基板１８を酸素雰囲気中で１１００℃に１２０分間保持する第２熱処理を行って、活性層１３と支持基板１２との第１酸化膜２１を介する貼合せを強固にした後に（図１（ｊ））、この貼合せ基板１８を洗浄液に浸漬することにより、第２熱処理により形成された第２酸化膜２２をエッチングして除去するとともに、貼合せ基板１８を洗浄して、清浄化されたＳＯＩ基板１１を得た（図１（ｋ））。このＳＯＩ基板１１を実施例１とした。なお、上記洗浄液としては、０．５重量％のクエン酸からなる有機酸と、０．０１重量％のフッ酸を含む洗浄液を用いた。洗浄後の活性層１３の厚さは５０ｎｍであった。
【００２１】
＜比較例１＞
プラズマエッチング法に代えて、ＣＭＰ法を用いたことを除いて実施例１と同様にしてＳＯＩ基板を作製した。このＳＯＩ基板を比較例１とした。
＜比較試験及び評価＞
実施例１及び比較例１のＳＯＩ基板の活性層の膜厚の差を測定したところ、比較例１では５．０ｎｍと大きかったのに対し、実施例１では１．５ｎｍと小さくなった。
また実施例１について非活性領域と活性領域の境界部分を光学顕微鏡で観察した結果、島状や半島状の微小活性領域は消滅し、滑らかな境界が形成されていることが判った。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明実施形態のＳＯＩ基板の製造方法を工程順に示す図である。
【図２】プラズマエッチング法の原理を示す断面構成図である。
【図３】プラズマエッチング装置を示す断面構成図である。
【図４】ＳＯＩ基板を膜厚の測定データに基づいてプラズマエッチングした後に、更に非活性領域と活性領域の境界部分をプラズマエッチングする工程を示す図である。
【符号の説明】
【００２３】
１１  ＳＯＩ基板
１２  支持基板
１３  活性層
１４  活性層用基板
１６  イオン注入領域
１７  厚肉部
１８  貼合せ基板
２１  第１酸化膜
２２  第２酸化膜
２８  反応性ラジカル
３１  非活性領域と活性領域の境界部分
【図１】
2005340622.tif 000003
【図２】
2005340622.tif 000004
【図３】
2005340622.tif 000005
【図４】
2005340622.tif 000006