(57)【要約】【課題】  溶融重縮合法による芳香族ポリカーボネートの製造方法に関し、製造時の芳香族ポリカーボネートの色相安定性、熱安定性等に優れるとともに、異物含有量の少ないポリカーボネートを長期的に製造する方法を提供する。【解決手段】  芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造する装置において、回転部を有する装置の軸封部を、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造するに際し、
回転部を有する重縮合装置の軸封部を、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールすることを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項２】
芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造するに際し、
重合槽が複数個連結した連続式溶融重縮合装置を用い、ポリカーボネート樹脂を製造する該重縮合装置の回転軸の軸封部を、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールすることを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項３】
前記回転部を有する装置が、溶融重縮合を実施するための縦型反応器、横型反応器および溶融重縮合における反応混合物を移送するギアポンプから選ばれる少なくとも1つの設
備であることを特徴とする請求項１または２に記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項４】
前記メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルの分解温度が、３００℃以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項５】
前記メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルの分子量が、７００〜２０００であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融重縮合法による芳香族ポリカーボネートの製造方法に関し、製造時の芳香族ポリカーボネートの色相安定性、熱安定性等に優れるとともに、異物含有量の少ないポリカーボネートを長期的に製造する方法を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
芳香族ポリカーボネートは、耐衝撃性などの機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性などに優れており、広く用いられている。芳香族ポリカーボネートの製造方法としては、ビスフェノールＡなどの芳香族ジヒドロキシ化合物とホスゲンとを直接反応させる方法（界面法）、あるいは芳香族ジヒドロキシ化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸ジエステルとをエステル交換反応（重縮合反応）させる方法などが知られている。現在一般に実施されているのは前者の方法であるが、後者の方法はホスゲンのような取り扱いの面倒な化合物を用いないため将来有望であると考えられる。
【０００３】
一般には、ビスフェノールＡ（融点１５６℃）及びジフェニルカーボネート（融点８０℃）を別々に、または混合して加熱溶融し、両化合物の混合溶液に触媒を加えた後、反応温度にまで加熱して反応器内で重縮合させる。この溶融重縮合法において反応混合物は高温の溶融状態で反応装置内に供給され、所定時間滞留する間に反応が進行し、ついで反応装置から排出される。
【０００４】
このような重縮合方法では、反応装置内で溶融状態にある反応混合物が、高温に晒されることによって着色したり、異物を発生することがあり、芳香族ポリカーボネートの透明性等の優れた特性を損なうことになる。特に、コンパクトディスクのような光学用途に用いられる芳香族ポリカーボネートにおいては、着色、異物は製品品質上少ない方が望ましい。
【０００５】
このため、特開２００３−１２７９１号公報（特許文献１）では、溶融重縮合して芳香族ポリカーボネートを製造するに際し、回転部分を有する反応装置の回転軸の軸封部に、フェノールなどのモノヒドロキシ化合物を、連続的あるいは間歇的に供給することが提案されている。
【特許文献１】特開２００３−１２７９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、溶融重縮合法による芳香族ポリカーボネートの製造プラントでは、長期間に亘り高温で運転を行うため、回転部を有する装置の軸封部の軸潤滑に使用された物質の熱劣化によって、異物が発生したり、シール性の低下により樹脂の着色が起こったりするなど、芳香族ポリカーボネートの透明性等の優れた特性を損なうことある。特に、コンパクトディスクのような光学用途に用いられる芳香族ポリカーボネートにおいては、異物の混入、着色は品質上好ましくない。
【０００７】
なお、特許文献１の方法では、反応器側から軸封部に入り込んでくる反応混合物を、フェノールなどのモノヒドロキシ化合物で洗い戻すことにより、軸封部における反応混合物の滞留箇所をなくし、軸封部で発生する異物を少なくしようとしている。しかしながら、溶融重宿合法の最終反応器のおける軸封部の温度は、３００℃を越えるため、洗浄に使用されるモノヒドロキシ化合物では耐熱性が充分とは言い難い。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、その目的とするところは、溶融重縮合法による芳香族ポリカーボネートの製造方法に関し、製造時の芳香族ポリカーボネートの色相安定性、熱安定性等に優れるとともに、異物含有量の少ないポリカーボネートを長期的に製造する方法を提供するものである。
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造する装置において、回転部を有する装置の軸封部に、耐熱性に優れ、かつポリカーボネートに少量混入しても透明性を損なわない特定のシール剤を使用すれば、長期間に渡り高温に晒されても熱劣化が起こりにくく、着色や不純物混入が抑制されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本発明に係る芳香族ポリカーボネートの製造方法は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造するに際し、
回転部を有する重縮合装置の軸封部を、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールすることを特徴ととしている。
【００１１】
また、本発明に係る製造方法では、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造するに際し、
重合槽が複数個連結した連続式溶融重縮合装置を用い、ポリカーボネート樹脂を製造する該重縮合装置の回転軸の軸封部を、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールすることを特徴としている。
【００１２】
前記回転部を有する装置が、溶融重縮合を実施するための縦型反応器、横型反応器および溶融重縮合における反応混合物を移送するギアポンプから選ばれる少なくとも1つの設
備である。このような設備であると、特にシールする効果が顕著である。
【００１３】
前記メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルの分解温度が、３００℃以上であることが好ましく、この分解温度のものであれば、シリコーンオイルの分解に由来する不純物の混入が少なく、高いシール性を維持でき、その結果色調のよい芳香族ポリカーボネートを得ることができる。
【００１４】
前記メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルの分子量が、７００〜２０００であることが好ましい。このような分子量のシリコーンオイルであれば、充分な耐熱性を有するとともに、芳香族ポリカーボネートとの相溶性が高いので、樹脂に混入しても、樹脂の色相を低下させることもない。
【発明の効果】
【００１５】
溶融重縮合法による芳香族ポリカーボネートの製造方法において、製造時の芳香族ポリカーボネートの色相安定性、熱安定性等に優れるとともに、異物含有量の少ないポリカーボネートを長期的に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明にかかる芳香族ポリカーボネートの製造方法について、具体的に説明する。
【００１７】
芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製造するに際し、
回転部を有する重縮合装置の軸封部を、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールする。
【００１８】
このように回転軸の軸封部に、メチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルでシールすることで、当該軸封部における、長期間に渡り高温で運転を行ってもシール剤の熱劣化による異物が発生することがなく、高いシール性を維持できるので軸封部における反応混合物の滞留をなくすことができ、樹脂の着色が起こったりすることがなく、その結果、芳香族ポリカーボネートの色相安定性、熱安定性等に優れるとともに、異物含有量の少ないポリカーボネートを長期的に製造することができる。
【００１９】
本発明にかかる芳香族ポリカーボネートの製造方法において、回転部分を有する設備とは、芳香族ポリカーボネートの溶融重縮合に使用される装置のなかでも、撹拌機や、送液装置の送り羽根のような回転部分を有する装置を意味する。たとえば、竪型反応器、横型反応器の撹拌機や反応混合物を移送するポンプが、これに該当する。さらに反応器からの反応混合物の取り出し装置（たとえばスクリュー状のもの）もこれに該当する。
【００２０】
このような回転軸は、メカニカルシール、スクリューラビリンス、Ｏリング、グランドシールによって、反応混合物が設備外に流出し、設備外の空気等が設備内に侵入しないようにシールされているのが普通である。本明細書においては、このように、反応混合物が設備外に流出し、設備外の空気等が設備内に侵入しないように回転軸をシールする部分を軸封部と呼んでいる。
【００２１】
本発明で使用される反応装置は、公知のいかなるものも用いることができ、連続式、半連続式あるいは回分式のいずれでもよい。
【００２２】
連続式の反応装置に採用するとその効果がより顕現される。
【００２３】
一般に、反応系の粘度が低い前重合段階と粘度が高い後重合段階とでは、異なる攪拌様式の反応器を用いる。
【００２４】
上記反応器としては、例えば縦型攪拌重合槽、薄膜蒸発重合槽、真空室重合槽、横型攪拌重合槽、二軸ベント式押出機等が挙げられ、これら反応器のうちの二つ以上を直列に組合せて使用することができる。二つ以上の反応器を直列に使用し、かつ少なくとも一の反応器が横型攪拌重合槽等の横型反応器である組合せが好ましい。該組合せとしては、例えば、縦型攪拌重合槽と横型攪拌重合槽、横型攪拌重合槽と縦型攪拌重合槽、横型攪拌重合槽と横型攪拌重合槽、縦型攪拌重合槽と真空室重合槽と横型攪拌重合槽、及び薄膜蒸発重合槽と二つの横型攪拌重合槽等が挙げられる。特に、三つ以上の反応器を直列に使用し、かつ少なくとも一の反応器が横型攪拌重合槽等の横型反応器である組合せが好ましく、例えば、二つ以上の縦型攪拌重合槽と一つの横型攪拌重合槽、一つ以上の縦型攪拌重合槽と一つの薄膜蒸発重合槽と一つの横型攪拌重合槽、又は一つ以上の縦型攪拌重合槽と二つ以上の横型攪拌重合槽の組合わせが挙げられる。以上のように少なくとも二基の反応器を直列に組合せて用いることによって、重合反応を効率良く行うことができる。
【００２５】
本発明にかかる芳香族ポリカーボネートの製造方法において、回転部分を有する設備とは、竪型反応器、横型反応器の撹拌機や反応混合物を移送するギアポンプが該当する。このような装置の回転軸は、メカニカルシール、スクリューラビリンス、Ｏリング、グランドシールによって、反応混合物が設備外に流出し、設備外の空気等が設備内に侵入しないようにシールされている。本発明では、この軸封部にメチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルをシール液として使用することを特徴とする。
【００２６】
本発明で、回転部を有する装置をいずれもシリコーンオイルでシールしてもよいが、縦型反応器、横型反応器および溶融重縮合における反応混合物を移送するギアポンプから選
ばれる少なくとも1つがシールしてあればよい。
【００２７】
このシール液に使用されるメチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルの分解温度は、３００℃以上、好ましくは３５０℃以上、更に好ましくは４００℃以上であることを望ましい。シリコーンオイルの分解温度が３００℃以下の場合は、長時間の連続運転中に軸封部で熱劣化が起こり、熱分解物の混入やシール性の低下などの問題が発生する危険がある。また、このシール液に使用されるメチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルの分子量は、７００〜２０００であることが望ましい。シリコーンオイルの分子量が７００以下では充分な耐熱性を得られないことがある。一方、分子量が２０００以上ではシリコーンオイルが装置内部の漏れこんだ際に、芳香族ポリカーボネートとの相溶性が悪く、樹脂が白濁することがある。
【００２８】
本発明に係るポリカーボネートの製造方法では、上記したような製造装置を使用する以外、従来公知の製造条件を特に制限なく採用することができる。
【００２９】
具体的に、ポリカーボネート重縮合原料として、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとが使用される。
【００３０】
本発明で使用されるジヒドロキシ化合物としては、特に制限されるものではなく、たとえば下式［Ｉ］で表されるビスフェノール類が例示される。
【００３１】
【化１】
2005113087.tif 000002
【００３２】
上記のような式［Ｉ］で示されるビスフェノール類としては、具体的には、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）メタン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）エタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）プロパン（以下ビスフェノールＡ）、2,2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）ブタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）オクタン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）プロパン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）n-ブタン、ビス（4-ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシ-1-メチルフェニル）プロパン、1,1-ビス（4-ヒドロキシ-t-ブチルフェニル）プロパン、2,2-ビス（4-ヒドロキシ-3-ブロモ
フェニル）プロパンなどのビス（ヒドロキシアリール）アルカン類、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンなどのビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカン類などが挙げられる。
【００３３】
また本発明では、上記式中、Ｘが−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−または−ＳＯ2−であるよ
うなビスフェノール類も挙げられる。またビスフェノール類として下記式［II］および［III］で示される化合物も使用することができる。
【００３４】
【化２】
2005113087.tif 000003
【００３５】
（式中、Ｒfはハロゲン原子または炭素数１〜１０の炭化水素基またはハロゲン置換炭
化水素基であり、ｎは０〜４の整数である。ｎが２以上のとき、Ｒfは同一であっても異
なっていてもよい。）
【００３６】
【化３】
2005113087.tif 000004
【００３７】
このうち、ビスフェノール類として、特にビスフェノールＡが好ましく使用される。
【００３８】
また、炭酸ジエステルとして、具体的には、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、m-クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネートなどを用いることができ、これらを２種以上併用することもできる。これらのうちでも特にジフェニルカーボネートが好ましく用いられる。
【００３９】
このような炭酸ジエステル中には、ジカルボン酸あるいはジカルボン酸エステルが含有されていてもよい。具体的に、炭酸ジエステルは、ジカルボン酸あるいはジカルボン酸エステルを好ましくは５０モル％以下、さらに好ましくは３０モル％以下の量で含有していてもよい。
【００４０】
上記炭酸ジエステルとビスフェノール類とが、炭酸ジエステルがビスフェノール類１モルに対して、通常１.００〜１.３０モル、好ましくは１.０１〜１.２０モルとなるように混合される。
【００４１】
なお、以上のようなビスフェノール類および炭酸ジエステルとともに、公知の末端封止剤が含まれていてもよい。
【００４２】
溶融重縮合触媒
また、上記炭酸ジエステルとビスフェノール類とを混合する際に、通常、溶融重縮合触媒が添加される。
【００４３】
溶融重縮合触媒としては、通常、(a)アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類
金属化合物（以下(a)アルカリ（土類）金属化合物ともいう）が使用される。
【００４４】
(a)アルカリ（土類）金属化合物としては、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の有
機酸塩、無機酸塩、酸化物、水酸化物、水素化物あるいはアルコラートなどが好ましく用いられる。
【００４５】
具体的には、アルカリ金属化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸リチウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸水素二リチウム、ビスフェノールＡの二ナトリウム塩、二カリウム塩、二リチウム塩、フェノール類のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙げられ、アルカリ土類金属化合物としては、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ストロンチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロンチウムなどが挙げられる。これら化合物を２種以上併用することもできる。
【００４６】
このようなアルカリ（土類）金属化合物は、ビスフェノール類１モルに対して、１×１０-8〜１×１０-3モル、好ましくは１×１０-7〜２×１０-6モル、さらに好ましくは１×１０-7〜８×１０-7モルの量で、溶融重縮合反応中に含まれていることが望ましい。また、溶融重縮合反応の原料であるビスフェノール類中に予めアルカリ（土類）金属化合物が含まれている場合、溶融重縮合反応時に存在するアルカリ（土類）金属化合物の量が、ビスフェノール類１モルに対して、前記範囲となるように添加量を制御することが望ましい。
【００４７】
また、溶融重縮合触媒として、上記のような(a)アルカリ（土類）金属化合物に加えて(b)塩基性化合物を併用してもよい。このような(b)塩基性化合物としては、たとえば高温
で易分解性あるいは揮発性のテトラアルキルアンモニウムヒドロキシド類などの含窒素塩基性化合物が挙げられる。
【００４８】
上記のような(b) 含窒素塩基性化合物は、通常、ビスフェノール類１モルに対して、１×１０-6〜１×１０-1モル好ましくは１×１０-5〜１×１０-2モルの量で用いることができる。
【００４９】
またさらに触媒として、(c)ホウ酸化合物を用いることもできる。このような(c) ホウ
酸化合物としては、ホウ酸およびホウ酸エステルなどを挙げることができる。
【００５０】
このような(c) ホウ酸またはホウ酸エステルは、ビスフェノール類１モルに対して、１×１０-8〜１×１０-1モル、好ましくは１×１０-7〜１×１０-2モル、さらに好ましくは１×１０-6〜１×１０-4モルの量で用いることができる。
【００５１】
触媒として、上記のような量の(a)アルカリ（土類）金属化合物、(b)含窒素塩基性化合物および(c)とを組合せて用いると、重縮合反応を十分な速度で進行させることができる
とともに、高分子量のポリカーボネートを高い重合活性で生成させることができる。
【００５２】
実施例
以下、本発明について実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００５３】
以下のメチルフェニルシロキサン骨格を有するシリコーンオイルを使用した。
Ｓ１：Ｘ９６−Ａ１４４５、東芝シリコン製、Ｍｗ＝６００、分解温度＝２００℃
Ｓ２：ＴＳＦ４３７、東芝シリコン製、Ｍｗ＝７００〜１０００、分解温度＝４２０℃
Ｓ３：ＴＳＦ４３１、東芝シリコン製、Ｍｗ＝１０００〜１５００、分解温度＝４２０℃Ｓ４：ＴＳＦ４３００、東芝シリコン製、Ｍｗ＝１５００〜２０００、分解温度＝４２０℃
Ｓ５：ＴＳＦ４３４、東芝シリコン製、Ｍｗ＝２０００〜３０００、分解温度＝４２０℃Ｓ６：ＴＳＦ４３３、東芝シリコン製、Ｍｗ＝６０００、分解温度＝４２０℃
相溶性評価
ポリカーボネートと上記シリコーンオイルとの相溶性を調べるために、添加剤の含まれないポリカーボネート：ＬＥＸＡＮ１４５Ｃ（日本ジーイープラスチックス製）に、上記シリコーンオイルを５００ｐｐｍ加え、押出し機で練り込み、目視でストランドの透明性をチェックした。
【００５４】
なお、評価は以下の観点で行った。
◎：  ストランド、完全に透明
○：  ストランド、ほぼ透明
△：  若干、白濁
×：  白濁
【００５５】
【表１】
2005113087.tif 000005
【００５６】
上記評価でポリカーボネートとの相溶性が良好であったシリコーンオイルＳ１とＳ２を使用して、さらに詳細に検討した。
【００５７】
なお、ポリカーボネートの重縮合は、ミキシング用の縦型攪拌槽を一基、縦型前重合槽を二基、横型攪拌重合槽を二基、二軸押出機を一基、備え付けられた溶融法ポリカーボネート重合装置を使用し、それぞれの攪拌機の軸封部および反応混合物を移送するギアポンプにシリコーンオイルを使用した。
【００５８】
なお、以下の実施例で製造されたポリカーボネートの極限粘度および異物数は下記の方法で測定した。
【００５９】
ポリカーボネートの極限粘度（ＩＶ）
塩化メチレン中、０．５ｇ/ｄｌの濃度で、２０℃ウベローデ粘度計を用いて測定した
。
【００６０】
異物数の測定
ポリカーボネートを、０．２μｍメンブレンフィルターで濾過したクロロホルムで希釈
した後、微粒子計測器（リオン（Ｒｉｏｎ）社製ＫＬ−０１）により５〜５０μｍの異物数を測定した。異物数はポリカーボネート１ｇあたりの個数で示す。
【００６１】
実施例１
分解温度４２０℃のシリコーンオイルＳ２をシールオイルに使用して、６ヶ月間に渡り連続でポリカーボネートを生産した。得られたポリカーボネート中の異物数測定した。その平均数を表２に示す。
【００６２】
なお、運転時の条件は、以下のとおりであった。
【００６３】
圧力(Torr) 温度（℃）  平均滞留時間（hr）
撹拌槽            窒素雰囲気      １６０            ２．０
前重合槽Ａ        １００          ２３０            １．０
前重合槽Ｂ        ２０            ２４０            ０．５
横型攪拌重合槽Ａ  ３〜５          ２７０            ０．５
横型攪拌重合槽Ｂ  0.1〜1.0        ２７５            ０．５
実施例２
分解温度２００℃のシリコーンオイルＳ１をシールオイルに使用した以外は、実施例１と同様の運転条件で、ＩＶ＝０．３５６のポリカーボネートを採取し（サンプル数 １１
８）、異物数を測定した。その平均数を表２に示す。
【００６４】
実施例３
分解温度４２０℃のシリコーンオイルＳ２をシールオイルに使用して、６ヶ月間に渡り連続でポリカーボネートを生産した。下記の運転条件で、ＩＶ＝０．５１６のポリカーボネートを製造し、異物数を測定した生産中に、その平均数を表２に示す。
【００６５】
圧力（Torr）    温度（℃）      平均滞留時間（hr）
撹拌槽            窒素雰囲気      １６０          ２．０
前重合槽Ａ        １００          ２３０          １．０
前重合槽Ｂ        ２０            ２４０          ０．５
横型攪拌重合槽Ａ  ３〜５          ２８５          ０．５
横型攪拌重合槽Ｂ  0.1〜1.0        ２９０          ０．５
実施例４
分解温度２００℃のシリコーンオイルＳ１をシールオイルに使用した以外は、実施例２と同様の運転条件で、ＩＶ＝０．５１６のポリカーボネートを採取し（サンプル数 ３５
）、異物数を測定した。その平均数を表２に示す。
【００６６】
【表２】
2005113087.tif 000006
【００６７】
なお、本発明の比較として、シリコーンオイルの代わりに、ポリカーボネートの原料であるジフェニルカーボネートをシール剤として使用したが、運転中にシール漏れが発生して長期使用には耐えなかった。