(57)【要約】 【課題】  半導体薄膜成長室などの主室内から水素ガスを効率的に除去することのできる薄膜形成装置を提供する。【解決手段】  分子線エピタキシー装置１において、内部空間１３ａがウエハ１１の収納される薄膜成長室１２の内部空間１２ａに連通するように副室１３を設け、薄膜成長室１２と副室１３との連通を遮断するように、水素を選択的に透過する水素透過板１４を設ける。薄膜成長室１２の内部空間１２ａに存在する気体のうち水素は、水素透過板１４を透過して副室１３へ移動し、副室１３の内部空間１３ａに拡散する。したがって、薄膜成長室１２の内部空間１２ａから副室１３の内部空間１３ａへ水素ガスを移動し、次いで副室１３の内部空間１３ａから水素ガスを除去することができるので、薄膜成長室１２の内部空間１２ａから水素ガスを効率的に除去することができる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
基板を内部空間に収納する主室と、
内部空間が前記主室の内部空間と連通するように設けられる副室と、
前記主室と前記副室との連通を遮断するように設けられ、水素を選択的に透過する水素透過板とを備えることを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】
前記主室の内部空間に存在する気体を排気する主室排気手段をさらに備えることを特徴とする請求項１記載の薄膜形成装置。
【請求項３】
前記副室の内部空間に対して、水素と不可逆的に反応する対水素反応性気体を供給する気体供給手段をさらに備えることを特徴とする請求項１または２記載の薄膜形成装置。
【請求項４】
前記対水素反応性気体は、アセチレンであることを特徴とする請求項３記載の薄膜形成装置。
【請求項５】
前記副室の内部空間に存在する気体を排気する副室排気手段をさらに備えることを特徴とする請求項３または４記載の薄膜形成装置。
【請求項６】
前記主室の内部空間と前記水素透過板との間および／または前記副室の内部空間と前記水素透過板との間には、気体の流通を遮断する流通遮断手段をさらに備えることを特徴とする請求項１〜５のうちのいずれか１つに記載の薄膜形成装置。
【請求項７】
前記水素透過板を加熱する加熱手段をさらに備えることを特徴とする請求項１〜６のうちのいずれか１つに記載の薄膜形成装置。
【請求項８】
前記水素透過板は、パラジウムまたはパラジウム合金から成ることを特徴とする請求項１〜７のうちのいずれか１つに記載の薄膜形成装置。
【請求項９】
前記主室には、薄膜を構成する元素を含む化合物の分子線を前記基板表面に照射する分子線照射手段が設けられ、
前記分子線照射手段によって前記基板表面に前記分子線を照射し、前記元素を含む薄膜をエピタキシャル成長によって前記基板表面に形成することを特徴とする請求項１〜８のうちのいずれか１つに記載の薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板などの基板表面に薄膜を形成する薄膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板表面に半導体薄膜などの薄膜を形成する薄膜形成装置としては、分子線エピタキシー（Molecular Beam Epitaxy；略称：ＭＢＥ）装置が知られている。ＭＢＥ装置では、１×１０−８〜１×１０−９Ｐａの超高真空に保持された半導体薄膜成長室（以下、単に「成長室」とも称する）内において、形成しようとする薄膜の原料を分子線として半導体基板表面に供給し、エピタキシャル成長によって結晶薄膜を半導体基板表面に形成する。
【０００３】
ＭＢＥ装置によって形成される半導体結晶薄膜の品質は、成長室内の残留ガスの影響を受ける。特に、成長室内に水素ガスが残留している場合には、形成される半導体結晶薄膜の結晶中に水素が取込まれ、半導体結晶薄膜の結晶性が乱れる。このような半導体薄膜を用いて半導体素子を作製すると、ｐ型不純物の活性が阻害されてキャリアの生成が抑えられ、半導体素子の電気的特性に悪影響の及ぶことがある。
【０００４】
成長室内の残留水素ガスを排気する方法としては、ターボ分子ポンプを用いて水素分子を物理的に装置外部に排出する方法、クライオポンプを用いて極低温の表面に水素分子を吸着させて排除する方法、チタンサブリメーションポンプ、ゲッターポンプまたはイオンスパッタポンプを用い、水素分子をゲッタ材と呼ばれる化学的に活性な材料と反応させて排除する方法などがある（たとえば、非特許文献１参照）。
【０００５】
【非特許文献１】権田俊一著，「分子線エピタキシー」，初版，株式会社培風館，１９９４年１１月１５日，ｐ．１４−１８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
超高真空に保持された半導体薄膜成長室内の残留水素ガスを排気する手段としてターボポンプを用いると、恒久的に水素ガスを排気することができるけれども、ターボ分子ポンプには、分子量の小さい気体の排気速度が遅く、特に水素分子を排出しにくいという欠点がある。
【０００７】
また、クライオポンプは、水素ガスの排気速度が速く、長時間使用されて排気効率が悪くなっても、再生作業を行うことによって繰返し使用することができるという長所を有するけれども、焼出し作業を施すことができないので、蒸発しにくい分子、たとえばリンや砒素などが一度付着すると、再生できないという短所も有する。
【０００８】
また、チタンサブリメーションポンプおよびゲッターポンプは、水素ガスの排気速度は速いけれども、成長室内に取付けたゲッタ材の容量には限界があり、恒久的に使用することができないという欠点を有する。また、イオンスパッタポンプは、水素分子の排気速度は速いけれども、装置が大きく、消費電力も高いという欠点を有する。
【０００９】
本発明の目的は、半導体薄膜成長室などの主室内から水素ガスを効率的に除去することのできる薄膜形成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、基板表面に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
基板を内部空間に収納する主室と、
内部空間が前記主室の内部空間と連通するように設けられる副室と、
前記主室と前記副室との連通を遮断するように設けられ、水素を選択的に透過する水素透過板とを備えることを特徴とする薄膜形成装置である。
【００１１】
また本発明は、前記主室の内部空間に存在する気体を排気する主室排気手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１２】
さらに本発明は、前記副室の内部空間に対して、水素と不可逆的に反応する対水素反応性気体を供給する気体供給手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１３】
さらに本発明は、前記対水素反応性気体は、アセチレンであることを特徴とする。
【００１４】
さらに本発明は、前記副室の内部空間に存在する気体を排気する副室排気手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１５】
さらに本発明は、前記主室の内部空間と前記水素透過板との間および／または前記副室の内部空間と前記水素透過板との間には、気体の流通を遮断する流通遮断手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１６】
さらに本発明は、前記水素透過板を加熱する加熱手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１７】
さらに本発明は、前記水素透過板は、パラジウムまたはパラジウム合金から成ることを特徴とする。
【００１８】
さらに本発明は、前記主室には、薄膜を構成する元素を含む化合物の分子線を前記基板表面に照射する分子線照射手段が設けられ、
前記分子線照射手段によって前記基板表面に前記分子線を照射し、前記元素を含む薄膜をエピタキシャル成長によって前記基板表面に形成することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、基板は、主室の内部空間に収納され、表面に薄膜が形成される。主室の内部空間に存在する気体のうち水素は、水素透過板を透過して副室へ移動し、副室の内部空間に拡散する。ここで、水素とは、水素分子および水素原子のいずれをも含む。このことによって、主室の内部空間から副室の内部空間へ水素ガスを移動し、次いで副室の内部空間から水素ガスを除去することができるので、主室の内部空間から水素ガスを効率的に除去することのできる薄膜形成装置を得ることができる。したがって、基板の収納される主室の内部空間に存在する水素ガスの濃度を低減し、基板表面に薄膜を形成する際の水素による悪影響を抑えることができる。たとえば、半導体基板の表面に半導体結晶薄膜を形成する際に、半導体結晶薄膜の結晶中に取込まれる水素の量を低減し、結晶性の高い半導体結晶薄膜を形成することができる。このような半導体結晶薄膜を用いれば、良好な電気的特性を有する半導体素子を作製することができる。
【００２０】
また本発明によれば、主室の内部空間に存在する水素などの気体は、主室排気手段によって主室の外部へ排気される。また主室の内部空間に存在する気体のうち水素は、水素透過板を透過して副室へ移動し、副室の内部空間に拡散する。このことによって、主室の内部空間から、主室の外部へ水素ガスを排気するとともに副室の内部空間へ水素ガスを移動することができるので、主室の内部空間から水素ガスを効率的に除去することのできる薄膜形成装置を得ることができる。したがって、基板の収納される主室の内部空間に存在する水素ガスの濃度を低減し、基板表面に薄膜を形成する際の水素による悪影響を抑えることができる。
【００２１】
また本発明によれば、主室の内部空間から副室の内部空間へ移動した水素ガスは、副室の内部空間において、気体供給手段から供給される対水素反応性気体、好ましくはアセチレンと不可逆的に反応し、この反応によって副室内における水素の分圧は減少する。水素ガスは、水素透過板を透過して主室側から副室側へ向かう方向および副室側から主室側へ向かう方向のいずれの方向にも自由に移動することができるので、主室の内部空間および副室の内部空間を１つの空間として、この空間に均一に拡散されて平衡状態に達する。すなわち、水素ガスの拡散平衡状態では、主室内における水素の分圧と副室内における水素の分圧とは等しい。
【００２２】
前述のように不可逆的な反応によって副室内における水素の分圧が減少すると、主室内における水素の分圧と副室内における水素の分圧との間に差が生じるので、減少した副室内における水素の分圧を補ってこの差を解消し、新たな拡散平衡状態に達するように、主室側から副室側へ水素ガスが移動する。このようにして副室側へ移動してきた水素ガスは、副室の内部空間において対水素反応性気体と反応する。これによって、副室における水素の分圧が再び減少し、主室側から副室側へ再び水素ガスが移動してくる。すなわち、副室内における水素の分圧の減少と主室側から副室側への水素ガスの移動とが繰返される。副室の内部空間において水素と対水素反応性気体との反応が進行し、副室の内部空間から対水素反応性気体が枯渇した場合には、気体供給手段によって副室の内部空間に対水素反応性気体を再度供給し、水素と新たに反応させることができる。
【００２３】
したがって、副室の内部空間に対する気体供給手段からの対水素反応性気体の供給を継続することによって、主室の内部空間に存在する水素ガスを恒久的に除去することができる。また、気体供給手段から副室の内部空間に供給する対水素反応性気体の量を調節することによって、主室内と副室内との間の圧力差が大きくなることを防ぐことができるので、水素透過板の破壊を防止することができる。
【００２４】
また本発明によれば、水素と対水素反応性気体との反応によって副室の内部空間に生じる生成気体は、副室排気手段によって副室の外部へ排気される。このことによって、副室内における生成気体の分圧の上昇を抑えることができるので、水素と対水素反応性気体との反応の反応速度の低下を防ぐことができる。
【００２５】
また本発明によれば、副室の内部空間の圧力を保持したまま、主室の内部空間の圧力を変化させる際には、主室の内部空間と水素透過板との間に設けられる流通遮断手段によって、主室と副室との間の気体の流通が遮断される。また主室の内部空間の圧力を保持したまま、副室の内部空間の圧力を変化させる際には、副室の内部空間と水素透過板との間に設けられる流通遮断手段によって、主室と副室との間の気体の流通が遮断される。このことによって、水素透過板の主室を臨む面側と副室を臨む面側との間に大きな圧力差が生じることを防ぐことができるので、水素透過板の破壊を防止することができる。
【００２６】
たとえば、主室内部の修理や清掃を行う際のように、副室内の圧力を真空に保持したまま、主室内の圧力を真空から大気圧に戻す必要がある場合に、副室の内部空間と水素透過板との間に設けられる流通遮断手段によって主室と副室との間の気体の流通を遮断すると、主室の内部空間を大気に開放した際に、大気圧が水素透過板に負荷される。水素透過板は水素を選択的に透過するので、大気成分のほとんどは水素透過板を透過することができない。このため、主室を臨む面側から水素透過板に加わる圧力と副室を臨む面側から水素透過板に加わる圧力との間に大きな差が生じ、この圧力差によって水素透過板が破壊することがある。
【００２７】
本発明の薄膜形成装置において、副室内の圧力を真空に保持したまま、主室内の圧力を真空から大気圧に戻す場合には、主室の内部空間と水素透過板との間に設けられる流通遮断手段によって主室と副室との間の気体の流通を遮断する。その後、主室の内部空間を大気に開放して、主室内の圧力を大気圧に戻すので、大気圧が水素透過板に負荷されることはなく、流通遮断手段と水素透過板との間の空間は、副室の内部空間と同じ真空に保たれる。したがって、主室を臨む面側から水素透過板に加わる圧力と副室を臨む面側から水素透過板に加わる圧力との間に大きな差が生じることはないので、水素透過板の破壊を防止することができる。
【００２８】
また本発明によれば、水素透過板は、加熱手段によって加熱される。このことによって、水素透過板を活性化し、水素の透過速度を速めることができる。また、水素透過板を透過せずに水素透過板の表面に付着した気体を脱離させ、水素透過板の表面を清浄にすることができるので、水素の透過速度を速めることができる。
【００２９】
また本発明によれば、水素透過板は、パラジウムまたはパラジウム合金から成るので、水素を選択的に透過することができる。したがって、主室の内部空間から副室の内部空間へ水素ガスを移動することのできる薄膜形成装置を実現することができる。
【００３０】
また本発明によれば、主室において、分子線照射手段によって基板表面に分子線を照射し、基板表面にエピタキシャル成長によって結晶薄膜を形成することのできる分子線エピタキシー装置を得ることができる。主室の内部空間に存在する水素は、副室の内部空間へ移動することによって除去されるので、結晶中に取込まれた水素の量が少なく、高い結晶性を有する結晶薄膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
本発明の実施の一形態である薄膜形成装置として、以下では、分子線エピタキシー
（Molecular Beam Epitaxy；略称：ＭＢＥ）装置１を例示する。
【００３２】
図１は、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）装置１の構成を簡略化して示す要部断面図である。ＭＢＥ装置１は、基板であるウエハ１１を内部空間１２ａに収納する主室である薄膜成長室１２と、内部空間１３ａが薄膜成長室１２の内部空間１２ａと連通するように設けられる副室１３と、薄膜成長室１２と副室１３との連通を遮断するように設けられ、水素を選択的に透過する水素透過板１４とを備える。本実施の形態のＭＢＥ装置１では、薄膜成長室１２と副室１３とを接続する配管である連通管３０を設け、連通管３０によって薄膜成長室１２の内部空間１２ａと副室１３の内部空間１３ａとが連通されるように構成される。前述の水素透過板１４は、連通管３０に設けられる。
【００３３】
薄膜成長室１２の内部空間１２ａと水素透過板１４との間および副室１３の内部空間１３ａと水素透過板１４との間であって、水素透過板１４を基準にして、連通管３０の薄膜成長室１２寄りの位置および連通管３０の副室１３寄りの位置には、気体の流通を遮断する流通遮断手段である第１ゲートバルブ１５および第２ゲートバルブ１６がそれぞれ設けられる。また水素透過板１４の周囲には、水素透過板１４を加熱する加熱手段である水素透過板加熱用ヒータ１７が設けられる。
【００３４】
薄膜成長室１２には、ウエハ１１を保持する基板回転用マニピュレータ１８と、薄膜成長室１２の内部空間１２ａに存在する気体を排気する主室排気手段である主室用真空排気ポンプ１９と、薄膜を構成する元素を含む化合物の分子線をウエハ１１の表面に照射する分子線照射手段である材料セル２０，２１とが設けられる。
【００３５】
ウエハ１１は、たとえばヒ化ガリウム（化学式：ＧａＡｓ）、シリコン（化学式：Ｓｉ）または窒化ガリウム（化学式：ＧａＮ）などの半導体材料から成る円板状または矩形状の薄板であり、エピタキシャル成長によって表面に薄膜が形成される。
【００３６】
基板回転用マニピュレータ１８は、ウエハ１１が保持されるウエハホルダ２２と、ウエハホルダ２２を支持する回転軸２３とを備える。基板回転用マニピュレータ１８には、回転軸２３を軸線２４まわりに矢符２５方向に回転させる回転駆動手段である図示しない回転用モータと、ウエハ１１を加熱する加熱手段である図示しないウエハ加熱用ヒータとが設けられており、ウエハ１１の表面に薄膜を成長させる際には、加熱用ヒータによって加熱しながら、ウエハ１１を回転させることができる。
【００３７】
薄膜成長室１２の内部空間１２ａは、主室用真空排気ポンプ１９によって気体が排気され、１×１０−８〜１×１０−９Ｐａの超高真空状態に保たれている。主室用真空排気ポンプ１９としては、たとえばターボ分子ポンプ、イオンスパッタポンプ、クライオポンプ、チタンサブリメーションポンプまたはゲッターポンプなどが用いられる。これらのポンプは、目的に応じて適宜選定される。
【００３８】
材料セル２０，２１は、ウエハ１１が保持されるウエハホルダ２２を臨む位置に設けられる。材料セル２０，２１には、薄膜成長用の材料として、所望の薄膜を構成する元素を含む化合物が充填されている。たとえば、ウエハ１１の表面にＧａＡｓから成る薄膜を形成する場合には、ガリウム（化学式：Ｇａ）およびヒ素（化学式：Ａｓ）が材料セル２０，２１にそれぞれ充填される。材料セル２０，２１に充填された材料は、材料セル２０，２１に内蔵される図示しないヒータによって加熱されて分子線となり、ウエハ１１の表面に供給されて薄膜として成長する。
【００３９】
副室１３には、副室１３の内部空間１３ａに対して、水素と不可逆的に反応する気体である対水素反応性気体を供給する気体供給手段２６と、副室１３の内部空間１３ａに存在する気体を排気する副室排気手段である副室用真空排気ポンプ２７とが設けられる。気体供給手段２６は、前述の対水素反応性気体を貯留するガスボンベなどによって構成される反応性ガス供給源２８と、反応性ガス供給源２８と副室１３の内部空間１３ａとの間に設けられ、反応性ガス供給源２８から副室１３の内部空間１３ａに供給される対水素反応性気体の量を調節する流量制御バルブ２９とを備える。
【００４０】
対水素反応性気体としては、アセチレンが好適に用いられる。対水素反応性気体は、アセチレンに限定されるものではなく、水素との反応性が高く、水素と不可逆的に反応するものであれば、どのようなものであってもよい。
【００４１】
副室１３の内部空間１３ａは、副室用真空排気ポンプ２７によって気体が排気され、１×１０−８〜１×１０−９Ｐａの超高真空状態に保たれている。副室用真空ポンプ２７としては、たとえばターボ分子ポンプ、イオンスパッタポンプ、クライオポンプ、チタンサブリメーションポンプまたはゲッターポンプなどが用いられる。これらのポンプは、目的に応じて適宜選定される。
【００４２】
水素透過板１４は、パラジウムまたはパジウム合金などから成る。水素透過板１４を構成する材料は、これらに限定されるものではなく、水素を選択的に透過するものであればどのようなものであってもよい。
【００４３】
水素透過板１４の厚みは、水素ガスの透過速度および薄膜成長室１２内と副室１３内との間に生じる圧力差を考慮して、適宜選択される。水素ガスの水素透過板１４を透過する速度を速めるためには、水素透過板１４の表面積をできる限り大きくするとともに、水素透過板１４の厚みをできる限り薄くすることが好ましい。しかしながら、水素透過板１４の厚みを薄くしすぎると、薄膜成長室１２の内部空間１２ａと副室１３の内部空間１３ａとの間に大きな圧力差が生じた場合に、水素透過板１４がその圧力差に耐えることができず、破壊することがある。したがって、水素透過板１４は、水素ガスが充分な速度で透過することができ、かつ薄膜成長室１２内と副室１３内との間の圧力差によって破壊することがないように、適度な厚みに形成される。
【００４４】
本実施の形態のＭＢＥ装置１では、材料セル２０，２１によってウエハ１１の表面に分子線を照射することによって、ウエハ１１の表面にエピタキシャル成長による結晶薄膜を形成する。
【００４５】
薄膜成長室１２の内部空間１２ａに存在する水素などの気体は、主室用真空排気ポンプ１９によって薄膜成長室１２の外部へ排気される。また薄膜を形成する際には、第１ゲートバルブ１５および第２ゲートバルブ１６は開放されているので、薄膜成長室１２の内部空間１２ａに存在する気体のうち水素は、水素透過板１４を透過して副室１３へ移動し、副室１３の内部空間１３ａに拡散する。ここで、水素とは、水素分子および水素原子のいずれをも含む。このことによって、薄膜成長室１２の内部空間１２ａから、薄膜成長室１２の外部へ水素ガスを排気するとともに、副室１３の内部空間１３ａへ水素ガスを移動し、次いで副室１３の内部空間１３ａから水素ガスを除去することができるので、薄膜成長室１２の内部空間１２ａから水素ガスを効率的に除去することのできるＭＢＥ装置１を得ることができる。
【００４６】
したがって、ウエハ１１の収納される薄膜成長室１２の内部空間１２ａに存在する水素ガスの濃度を低減し、ウエハ１１の表面に薄膜を形成する際の水素による悪影響を抑えることができる。たとえば、半導体から成るウエハ１１の表面に半導体結晶薄膜を形成する際に、半導体結晶薄膜の結晶中に取込まれる水素の量を低減し、結晶性の高い半導体結晶薄膜を形成することができる。このような半導体結晶薄膜を用いれば、良好な電気的特性を有する半導体素子を作製することができる。
【００４７】
また、副室１３の内部空間１３ａには、気体供給手段２６からアセチレンなどの対水素反応性気体が供給されるので、薄膜成長室１２の内部空間１２ａから副室１３の内部空間１３ａへ移動した水素ガスは、副室１３の内部空間１３ａにおいて、気体供給手段２６から供給される前述の対水素反応性気体と反応する。
【００４８】
図２は、副室１３における水素と対水素反応性気体との反応を模式的に示す図である。なお、図２では、図１に示す薄膜成長室１２、副室１３、水素透過板１４および連通管３０のみを記載する。たとえば、気体供給手段２６からアセチレンガスが供給される場合には、図２に示すように、副室１３の内部空間１３ａにおいて、水素ガス（分子式：Ｈ２)とアセチレンガス（分子式：Ｃ２Ｈ２）とが反応し、エチレンガス（分子式：Ｃ２Ｈ４）が生成する。この反応は不可逆的に起こるので、この反応によって副室１３内における水素の分圧は減少する。
【００４９】
水素ガスは、水素透過板１４を透過して薄膜成長室１２側から副室１３側へ向かう方向および副室１３側から薄膜成長室１２側へ向かう方向のいずれの方向にも自由に移動することができるので、薄膜成長室１２の内部空間１２ａおよび副室１３の内部空間１３ａを１つの空間として、この空間に均一に拡散されて平衡状態に達する。すなわち、水素ガスの拡散平衡状態では、薄膜成長室１２内における水素の分圧と副室１３内における水素の分圧とは等しい。
【００５０】
前述のように不可逆的な反応によって副室１３内における水素の分圧が減少すると、薄膜成長室１２内における水素の分圧と副室１３内における水素の分圧との間に差が生じるので、減少した副室１３内における水素の分圧を補ってこの差を解消し、新たな拡散平衡状態に達するように、薄膜成長室１２側から副室１３側へ水素ガスが移動する。このようにして副室１３側へ移動してきた水素ガスは、副室１３の内部空間１３ａにおいて対水素反応性気体であるアセチレンガスと反応する。これによって、副室１３における水素の分圧が再び減少し、薄膜成長室１２側から副室１３側へ再び水素ガスが移動してくる。すなわち、副室１３内における水素の分圧の減少と、薄膜成長室１２側から副室１３側への水素ガスの移動とが繰返される。
【００５１】
副室１３の内部空間１３ａにおいて、水素ガスとアセチレンガスとの反応が進行し、アセチレンガスが枯渇した場合には、気体供給手段２６によって副室１３の内部空間１３ａにアセチレンガスを再度供給し、水素ガスと新たに反応させることができる。したがって、副室１３の内部空間１３ａに対する気体供給手段２６からのアセチレンガスの供給を継続することによって、薄膜成長室１２の内部空間１２ａに存在する水素ガスを恒久的に除去することができる。
【００５２】
ただし、副室１３の内部空間１３ａにアセチレンガスなどの対水素反応性気体を一度に大量に供給すると、薄膜成長室１２内と副室１３内との間の圧力差が大きくなり、水素透過板１４の破壊することがあるので、本実施形態では、副室１３の内部空間１３ａに供給する対水素反応性気体の量を流量制御バルブ２９によって調節する。これによって、薄膜成長室１２内と副室１３内との間の圧力差が大きくなることを防ぐことができるので、水素透過板１４の破壊を防止することができる。
【００５３】
また、副室１３には、副室用真空排気ポンプ２７が設けられるので、水素と対水素反応性気体との反応によって副室１３の内部空間１３ａに生じる生成気体、たとえば図２に示す水素ガス（Ｈ２）とアセチレンガス（Ｃ２Ｈ２）との反応によって生成するエチレンガス（Ｃ２Ｈ４）は、副室用真空排気ポンプ２７によって副室１３の外部へ排気される。したがって、副室１３内における生成気体の分圧の上昇を抑えることができるので、水素と対水素反応性気体との反応の反応速度の低下を防ぐことができる。
【００５４】
また、ＭＢＥ装置１などの薄膜形成装置において、薄膜成長室１２および副室１３の内部の修理や清掃を行う際には、薄膜成長室１２の内部空間１２ａおよび副室１３の内部空間１３ａをそれぞれ大気に開放する。前述のように、薄膜成長室１２の内部空間１２ａおよび副室１３の内部空間１３ａの圧力は、主室用真空排気ポンプ１９または副室用真空排気ポンプ２７によってそれぞれ超真空状態に保たれている。薄膜成長室１２の内部空間１２ａおよび副室１３の内部空間１３ａを大気に晒した後に再度排気して超真空状態とするためには長時間を要する。このため、修理や清掃が薄膜成長室１２および副室１３のいずれか一方に対して行われる場合には、修理や清掃を行わない方の内部空間の圧力を超真空に保持したまま、修理や清掃を行う方の内部空間の圧力だけを大気圧に戻す。
【００５５】
たとえば、薄膜成長室１２の内部の修理や清掃を行う際には、副室１３内の圧力を超真空に保持したまま、薄膜成長室１２内の圧力を超真空から大気圧に戻す必要がある。この場合に、薄膜成長室１２の内部空間１２ａと水素透過板１４との間に第１ゲートバルブ１５が設けられず、副室１３の内部空間１３ａと水素透過板１４との間に第２ゲートバルブ１６のみが設けられる構成であると、以下の問題が生じる。すなわち、第２ゲートバルブ１６を閉じることによって薄膜成長室１２と副室１３との間の気体の流通を遮断すると、薄膜成長室１２の内部空間１２ａを大気に開放した際に、大気圧が水素透過板１４に負荷される。水素透過板１４は水素を選択的に透過するので、大気成分のほとんどは水素透過板１４を透過することができない。このため、薄膜成長室１２を臨む面１４ａ側から水素透過板１４に加わる圧力と第２ゲートバルブ１６を臨む面１４ｂ側から水素透過板１４に加わる圧力との間に大きな差が生じ、この圧力差によって水素透過板１４が破壊することがある。
【００５６】
本実施の形態のＭＢＥ装置１では、前述のように薄膜成長室１２の内部空間１２ａと水素透過板１４との間には第１ゲートバルブ１５が設けられるので、副室１３内の圧力を超真空に保持したまま、薄膜成長室１２内の圧力を超真空から大気圧に戻す場合には、第１ゲートバルブ１５を閉じることによって薄膜成長室１２と副室１３との間の気体の流通を遮断する。その後、薄膜成長室１２の内部空間１２ａを大気に開放して、薄膜成長室１２内の圧力を大気圧に戻すので、大気圧が水素透過板１４に負荷されることはなく、第１ゲートバルブ１５と水素透過板１４との間の空間は、副室１３の内部空間１３ａと同じ超真空に保たれる。したがって、第１ゲートバルブ１５を臨む面１４ａ側から水素透過板１４に加わる圧力と第２ゲートバルブ１６を臨む面１４ｂ側から水素透過板１４に加わる圧力との間に大きな差が生じることはないので、水素透過板１４の破壊を防止することができる。
【００５７】
すなわち、本実施の形態のＭＢＥ装置１では、副室１３の内部空間１３ａの圧力を保持したまま、薄膜成長室１２の内部空間１２ａの圧力を変化させる際には、薄膜成長室１２の内部空間１２ａと水素透過板１４との間に設けられる第１ゲートバルブ１５を閉じることによって、薄膜成長室１２と副室１３との間の気体の流通を遮断する。一方、薄膜成長室１２の内部空間１２ａの圧力を保持したまま、副室１３の内部空間１３ａの圧力を変化させる際には、副室１３の内部空間１３ａと水素透過板１４との間に設けられる第２ゲートバルブ１６を閉じることによって、薄膜成長室１２と副室１３との間の気体の流通を遮断する。これによって、水素透過板１４の第１ゲートバルブ１５を臨む面１４ａ側と第２ゲートバルブ１６を臨む面１４ｂ側との間に大きな圧力差が生じることを防ぐことができるので、水素透過板１４の破壊を防止することができる。
【００５８】
また、水素透過板１４の周囲には、前述のように水素透過板加熱用ヒータ１７が設けられる。水素透過板加熱用ヒータ１７で水素透過板１４を加熱することによって、水素透過板１４を活性化し、水素の透過速度を速めることができる。また、水素透過板１４を透過せずに水素透過板１４の表面に付着した気体を脱離させ、水素透過板１４の表面を清浄にすることができるので、水素の透過速度を速めることができる。
【００５９】
以上に述べたように、本実施形態では、薄膜成長室１２の内部空間１２ａに収納されて薄膜が形成される基板は、半導体材料から成るウエハ１１であるけれども、これに限定されることなく、他の材料から成る基板、たとえばガラスなどの絶縁性材料から成る絶縁性基板などであってもよい。
【００６０】
また、本実施形態では、流動遮断手段は、第１ゲートバルブ１５および第２ゲートバルブ１６であるけれども、これに限定されることなく、シャッタであってもよい。
【００６１】
また、本実施の形態の薄膜形成装置は、分子線照射手段である材料セル２０，２１を備え、材料セル２０，２１からウエハ１１の表面に分子線を照射することによってエピタキシャル薄膜を形成する分子線エピタキシー装置１であるけれども、これに限定されることなく、たとえば材料セル２０，２１に代えて、ガス供給手段を備え、ガス供給手段から薄膜を構成する化合物を気化させたガスとキャリアガスとを混合した雰囲気ガスを薄膜成長室１２の内部空間１２ａへ供給し、化学的気相成長法によってウエハ１１の表面に薄膜を形成する薄膜形成装置であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】分子線エピタキシー装置１の構成を簡略化して示す要部断面図である。
【図２】副室１３における水素と対水素反応性気体との反応を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００６３】
１  分子線エピタキシー（ＭＢＥ）装置
１１  ウエハ
１２  薄膜成長室
１２ａ  内部空間
１３  副室
１３ａ  内部空間
１４  水素透過板
１５  第１ゲートバルブ
１６  第２ゲートバルブ
１７  水素透過板加熱用ヒータ
１８  基板回転用マニピュレータ
１９  主室用真空排気ポンプ
２０，２１  材料セル
２２  ウエハホルダ
２３  回転軸
２６  気体供給手段
２７  副室用真空排気ポンプ
２８  反応性ガス供給源
２９  流量制御バルブ
３０  連通管
【図１】
2005116636.tif 000003
【図２】
2005116636.tif 000004