(57)【要約】【課題】  真空チャンバ内に蒸着物質が付着して堆積することを最小限に抑えることにより、蒸着原料の利用効率と成膜速度を高く保ちながら、均一な膜厚で高純度の蒸着膜を形成することができ、その際、滑らかな表面性を有するアモルファス化有機化合物膜や多成分共蒸着膜を作製できる蒸着方法及び蒸着装置を提供すること。【解決手段】  真空チャンバ１内で基板３と蒸着源５とを対向させる。蒸着源５の周囲に、ガス１５の導入部１１を設け、蒸着源５の周囲から基板３の方向へ向かうガスの流れ１０を形成し、このガス流１０によって蒸着源５から放出された蒸着物質の蒸気分子の飛行方向９を基板３の方向へ規制する。また、蒸着物質５ａを収容する容器５ｂの周壁を突出して設け、この周壁突出部分１８を蒸着物質５ａが堆積しない温度に制御し、前記蒸気分子を基板３の方へ導くバリアおよびガイドとして機能させる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に蒸着膜を形成するに際し、前記基体と蒸着源とを対向させ、前記蒸着源の周囲から前記基体の方向へ向かうガスの流れを形成し、このガス流によって前記蒸着源から放出された蒸着物質の飛行方向を前記基体の方向へ規制する、蒸着方法。
【請求項２】
前記ガスとして不活性ガスを用いる、請求項１に記載した蒸着方法。
【請求項３】
前記ガスとして、前記蒸着膜を形成する成分を含有するガスを用いる、請求項１に記載した蒸着方法。
【請求項４】
前記ガスとして、不活性ガスと、前記蒸着膜を形成する成分を含有するガスとを交互に切り替えて供給し、単成分蒸着膜と共蒸着膜とを交互に成膜する、請求項１に記載した蒸着方法。
【請求項５】
前記蒸着膜を形成する成分が有機化合物である、請求項３又は４に記載した蒸着方法。
【請求項６】
蒸着物質と、この蒸着物質を収容する容器とによって前記蒸着源を構成し、前記容器の周壁を前記基体の方へ突設すると共に、前記周壁の突出端部と前記基体との間に所定の距離を設ける、請求項１に記載した蒸着方法。
【請求項７】
前記容器の周壁を加熱する、請求項６に記載した蒸着方法。
【請求項８】
前記容器の前記周壁の外周囲において前記ガスの流れを形成する、請求項６又は７に記載した蒸着方法。
【請求項９】
前記ガスを前記周壁の外周囲の高さ方向に沿って導入する、請求項８に記載した蒸着方法。
【請求項１０】
前記蒸着源と、この蒸着源の周囲に設けられたガイドとによって挟まれた領域に、前記ガスを前記容器及び前記ガイドの周方向又は／及び高さ方向に沿って導入する、請求項６又は７に記載した蒸着方法。
【請求項１１】
前記蒸着膜として、有機化合物の薄膜を形成する、請求項１に記載した蒸着方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載した蒸着方法を実施するために用いられる蒸着装置であって、前記基体と前記蒸着源とが真空チャンバ内に設けられ、前記蒸着源の周囲に前記ガスの導入部を有する、蒸着装置。
【請求項１３】
前記蒸着源と、この蒸着源の周囲に設けられたガイドとによって挟まれた領域に、前記ガスの導入部が形成されている、請求項１２に記載した蒸着装置。
【請求項１４】
前記蒸着源の下部に設けられたバッファー空間に前記ガスが供給され、このバッファー空間から前記蒸着源の周壁に沿って前記ガスが導出される、請求項１２に記載した蒸着装置。
【請求項１５】
蒸着物質と、この蒸着物質を収容する容器とによって前記蒸着源が構成され、前記容器の周壁が前記基体の方へ突設されると共に、前記周壁の突出端部と前記基体との間に所定の距離が設けられている、請求項１２に記載した蒸着装置。
【請求項１６】
前記容器の周壁が加熱される、請求項１５に記載した蒸着装置。
【請求項１７】
前記容器の前記周壁の外周囲において前記ガスの流れが形成される、請求項１５又は１６に記載した蒸着装置。
【請求項１８】
前記ガスを前記周壁の外周囲の高さ方向に沿って導入する、前記ガスの供給部が設けられている、請求項１７に記載した蒸着装置。
【請求項１９】
前記蒸着源と、この蒸着源の周囲に設けられたガイドとによって挟まれた領域に、前記ガスを前記容器及び前記ガイドの周方向又は／及び高さ方向に沿って導入する、前記ガスの供給部が設けられている、請求項１５又は１６に記載した蒸着装置。
【請求項２０】
前記ガスの導入部に対して前記ガスの供給部が１箇所又は複数箇所に設けられている、請求項１２、１５及び１６のいずれか１項に記載した蒸着装置。
【請求項２１】
前記ガスの供給部が、前記蒸着源の周壁に沿って前記ガス導入部に対し多孔状又はスリット状に開口している、請求項２０に記載した蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子に用いられる有機化合物膜などを作製するための蒸着方法及び蒸着装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬディスプレイを構成する有機ＥＬ素子などに用いられる有機化合物膜は、有機化合物が低分子量である場合、真空蒸着法によって形成されている。
【０００３】
真空蒸着法では、真空チャンバ内に蒸着源と基板とを対向させて配置し、真空チャンバ内を真空に排気した状態で蒸着源を加熱し、蒸着物質を蒸発または昇華させ、生じた蒸気分子を基板の表面に堆積させて成膜する。
【０００４】
通常、真空蒸着法は、１０-7〜１０-2Ｐａの圧力下で行われ、この時の蒸気分子の平均自由行程は、７×１０〜７×１０6 ｃｍであるから、蒸着源から放出された蒸気分子は、途中で他の分子と衝突することもほとんどなく直進し、基板に衝突する。
【０００５】
この際、蒸着源と基板との距離が近すぎると、基板の中心部と周辺部とで飛来してくる蒸気分子数に差を生じ、基板に形成される膜の膜厚が不均一になりやすいという問題が生じる。一方、蒸着源から飛び出す蒸気分子は様々な方向へ飛び出し、そのまま直進するから、蒸着源と基板との距離を大きくすると、多くの蒸気分子は基板に衝突せず、成膜に寄与しない。このように、従来から用いられている真空蒸着法は、蒸着原料の利用効率が低く、その結果、成膜速度も遅くなるという問題がある。
【０００６】
更に、基板に衝突しなかった蒸気分子は、真空チャンバの内壁などに到達して、そこに付着して堆積するから、真空蒸着法には、チャンバ内壁に蒸着物質が付着しやすく、チャンバ内が汚染されやすいという問題点もある。
【０００７】
上記の汚染は、異なる材料からなる多層膜を基板上に積層して形成する場合のように、同じ真空チャンバを繰り返し用いて異なる材料を次々に真空蒸着する際に特に問題になる。即ち、新しい層を形成するときに、真空チャンバの内壁に堆積している以前の材料が加熱されて蒸発し、これが新しく形成している蒸着膜に混入し、蒸着膜の純度を低下させるという問題を引き起こす。この際、有機化合物は蒸発温度が低いので、再蒸発による汚染を特に引き起こしやすい。従って、有機ＥＬ素子などに用いられる有機化合物の多層膜の作製において、汚染の問題はとりわけ重要である。
【０００８】
これらの問題に対応するために、ホットウオール法と呼ばれる蒸着方法が開発されている（後述の特許文献１参照。）。
【０００９】
図１０は、ホットウオール法を適用した真空蒸着装置の一例を示す説明図である。図１０に示した装置では、真空チャンバ５１内に対向して置かれた蒸着源５３と基板５４とを結ぶ空間を取り囲むように内壁５５が設けられ、この内壁５５は、蒸着材料が堆積しない温度に加熱されている。
【００１０】
高温の内壁（ホットウオール）５５は、基板５４の方向以外の方向へ飛行しようとする蒸着物質の分子５７の運動を阻止し、基板５４の方向へ向かわせるバリアおよびガイドとして機能する。ホットウオール法は、高温の内壁（ホットウオール）５５を設けた二重構造とすることで、蒸着原料の利用効率の向上を可能にすると共に、蒸着物質が真空チャンバ５１の壁面で凝縮して堆積することを最小限に抑え、真空チャンバ５１内の汚染を防ぎ、真空の質を高く保ち、高い純度の蒸着膜の形成を可能にする真空蒸着法である。
【００１１】
しかし、ホットウオール法では、従来の真空蒸着法と同様、多成分系蒸着膜の作製を精密に制御することは困難であり、とくに有機ＥＬ素子のホスト材料とゲスト材料のように、蒸発温度などの蒸着条件が大きく異なる複数の成分を共蒸着して成膜することは困難である。これは、蒸発温度の高い蒸着材料の付着を防ぐため、ホットウオール５５の温度をその材料の蒸着温度以上に設定する必要があり、このようにすると、ホットウオール５５からの輻射熱のため、蒸着温度の大幅に低い材料の蒸着速度を制御することが困難になるからである。また、基板の近くまでホットウオール５５が設けられているので、基板５４上の蒸着膜がホットウオール５５からの輻射熱の影響を受けやすいという問題もある。これは、蒸着膜の温度を融点以下に保って結晶化を防ぎ、アモルファス膜を形成したい場合などに障害になる。
【００１２】
一方、最近、真空蒸着法とは異なり、ＬＰＯＶＰＤ（Low Pressure Organic Vapor Phase Deposition）法と呼ばれる減圧有機化合物気相蒸着法がプリンストン大学により開発された（後述の特許文献２参照。）。
【００１３】
ＯＶＰＤ法（有機化合物気相蒸着法）は、キャリアガスによって反応ガスを基板へ輸送し、基板上で反応ガスを反応させて蒸着膜の形成を行う有機化合物膜形成方法である。この方法を用いると、著しく異なる蒸気圧をもつ有機材料を同時蒸着し、多成分系蒸着膜における各成分の量を精密に制御することが可能になるものと期待されている。
【００１４】
ＬＰＯＶＰＤ法は、そのＯＶＰＤ法を大気圧より低い圧力の下で行うようにしたもので、その圧力は１×１０-3 〜１００Ｔｏｒｒ（約１．３×１０-1 〜約１．３×１０4 Ｐａ）、このときの反応分子の平均自由行程は、５×１０-5 〜５ｃｍである。
【００１５】
図１１は、ＬＰＯＶＰＤ法を適用した蒸着装置の一例を示す説明図である。図１１の装置では、キャリアガス供給系６１から流量が適切に制御されたキャリアガスがそれぞれの反応物質に供給される。るつぼ６２におかれた反応物質やバブラー６３中の溶媒に溶け込んでいる反応物質の蒸気が、これらのキャリアガスの流れに取り込まれ、反応ガス導入口６４から反応菅６５に送られる。反応菅６５には温度制御ブロック６８によって温度制御された基体６７があり、各反応物質の蒸気は、基体６７の上で反応して薄膜を形成する。
【００１６】
ＬＰＯＶＰＤ法では、真空蒸着装置に比べ装置内の圧力が高く、気体分子の平均自由行程が小さいので、反応分子の運動はキャリアガスの流れの制御下にある。そのため、それぞれのキャリアガスの流量を精密に制御することによって、各反応物質の蒸気の流量を所定の大きさに制御し、基体６７の上に輸送して反応させることができる。
【００１７】
しかしながら、有機化合物膜の結晶化や結晶粒の成長を避け、アモルファス化して、良好な表面性を有する有機化合物膜を形成するためには、高温反応ガスの輸送に伴う基板温度の上昇を極力抑制し、薄膜形成時の基板温度を室温付近、もしくは結晶化温度以下に維持しなければならない。
【００１８】
また、ＯＶＰＤ法およびＬＰＯＶＰＤ法は、大気圧下または低い真空度の真空下で成膜が行われる。そのような条件下で成長する膜は粗く、気相核生成および拡散律速成長過程により、不均一な表面形態を有する問題点が挙げられる。
【００１９】
【特許文献１】特開２００２−８０９６１号公報（第４、５頁、図１）
【特許文献２】特表２００１−５２３７６８号公報（第７〜１２頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明の目的は、上記のような実情に鑑み、真空チャンバ内に蒸着物質が付着して堆積することを最小限に抑えることにより、蒸着原料の利用効率と成膜速度を高く保ちながら、均一な膜厚で高純度の蒸着膜を形成することを可能にし、その際、滑らかな表面性を有するアモルファス化有機化合物膜や多成分共蒸着膜の作製を可能にする蒸着方法及び蒸着装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
即ち、本発明は、基体上に蒸着膜を形成するに際し、前記基体と蒸着源とを対向させ、前記蒸着源の周囲から前記基体の方向へ向かうガスの流れを形成し、このガス流によって前記蒸着源から放出された蒸着物質の飛行方向を前記基体の方向へ規制する、蒸着方法に係わり、また、この蒸着方法を実施するために用いられる蒸着装置であって、前記基体と前記蒸着源とが真空チャンバ内に設けられ、前記蒸着源の周囲に前記ガスの導入部を有する、蒸着装置に係わるものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、基体上に蒸着膜を形成するに際し、前記基体と蒸着源とを対向させ、前記蒸着源の周囲から前記基体の方向へ向かうガスの流れを形成し、このガス流によって前記蒸着源から放出された蒸着物質の飛行方向を前記基体の方向へ規制するので、蒸着原料の利用効率と成膜速度を高く保ちながら前記基体と前記蒸着源との距離を十分にとり、前記蒸着膜を均一な膜厚で形成することができる。また、真空チャンバ内に蒸着物質が付着し、堆積することを最小限に抑え、真空チャンバ内の汚染を最小限にすることにより、高純度の前記蒸着膜を形成することができる。ここで、前記ガス流は、前記基体の方向以外の方向へ飛行しようとする蒸着物質の分子の運動を分子衝突によって阻止し、前記基体の方向へ向かわせるガスによる壁（バリアおよびガイド）として機能する。また、ガス流量を調節することにより、膜厚分布の均一性や成膜速度の制御性を向上させることができる。
【００２３】
上記の効果は、結果的には、前述したホットウオール法におけるホットウオールの効果と類似しているところもあるが、前記ホットウオールのように輻射熱によって基体が加熱される心配がなく、基体温度を蒸着材料の融点以下の温度に保って結晶化を防ぎ、滑らかな表面性を有するアモルファス化有機化合物膜を形成することができる。また、前記ガスに蒸着膜の構成成分を含ませておけば、容易に多成分共蒸着膜を形成することもできる。この際、ガス流量を調節することによって成分比を精密に制御することができる。
【００２４】
また、本発明では、前記蒸着物質の分子の不都合な運動を規制しているだけで、ＬＰＯＶＰＤ法のように前記蒸着物質の分子を輸送する必要はないので、ＬＰＯＶＰＤ法に比べて高い真空度下で成膜することができ、膜質が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明において、前記ガス流をガスによる壁としてだけ用いるのであれば、前記ガスとして不活性ガスを用いるのがよい。この不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトンおよびキセノンなどを挙げることができるが、これらに限定されるものではなく、前記蒸着膜の形成に用いられる蒸着材料に対して不活性で安定な物質であればよい。
【００２６】
また、前記ガスとして、前記蒸着膜を形成する成分を含有するガスを用いれば、前記蒸着物質と、このガスからの構成成分とからなる多成分共蒸着膜を形成することができる。このようなガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトンおよびキセノン等の不活性ガス、あるいは前記蒸着膜の形成に用いられる蒸着材料に対して不活性で安定なガスと、有機ＥＬ素子のホスト材料であるトリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3) 等もしくはゲスト材料であるクマリン等の蒸発成分との混合ガスなどを挙げることができる。
【００２７】
また、前記ガスとして、不活性ガスと、前記蒸着膜を形成する成分を含有するガスとを交互に切り替えて供給し、単成分蒸着膜と多成分共蒸着膜とを交互に成膜することもできる。
【００２８】
また、前記蒸着源の周囲に設ける前記ガスの導入部は、前記蒸着源と、この蒸着源の周囲に設けられたガイドとによって挟まれた領域に形成されているのがよい。この構造によれば、前記蒸着源から前記基体に至る空間を取り囲む前記ガスの流れを、簡易な構成によって形成することができる。
【００２９】
或いは、前記蒸着源の下部に設けられたバッファー空間に前記ガスが供給され、このバッファー空間から前記蒸着源の周壁に沿って前記ガスが導出されるのもよい。前記バッファー空間を設けることにより、乱れの少ない安定した前記ガスの流れを形成することができる。
【００３０】
この際、前記ガスの導入部に対して前記ガスの供給部が１箇所又は複数箇所に設けられているのがよい。また、前記ガスの供給部が、前記蒸着源の周壁に沿って前記ガス導入部に対し多孔状又はスリット状に開口しているのがよい。供給部が多くの箇所に設けられ、開口部がスリット状などのように連続的に形成されている方が、前記蒸着源の周囲を均一に取りまく前記ガスの流れが形成されやすいと考えられるが、これに限るものではない。
【００３１】
また、前記蒸着物質と、この蒸着物質を収容する容器とによって前記蒸着源を構成し、前記容器の周壁を前記基体の方へ突設すると共に、前記周壁の突出端部と前記基体との間に所定の距離を設けるのがよい。この際、前記周壁を加熱するのがよい。前記周壁は、前述した特許文献１のホットウオールと同様に、前記蒸着物質の蒸気分子を前記基体の方へ導くバリアおよびガイドとして機能し、加熱して高温に保てば前記蒸着物質が付着して堆積することもない。但し、前記基体の近辺まで形成されているホットウオールと異なり、前記周壁の突出端部が前記基体に前記所定の距離よりも近づいて形成されることはなく、前記所定の距離を適切に設定することにより、前記周壁からの輻射熱によって前記基体上に形成された前記蒸着膜に悪影響が生じることを防止することができる。
【００３２】
この際、前記ガスの流れは、前記容器の前記周壁の外周囲において形成されるのがよい。好ましくは、前記ガスを前記周壁の外周囲の高さ方向に沿って導入するのがよい。或いは、前記蒸着源と、この蒸着源の周囲に設けられたガイドとによって挟まれた領域に、前記ガスを前記容器及び前記ガイドの周方向又は／及び高さ方向に沿って導入するのがよい。これらの場合にも、前記ガスの導入部に対して前記ガスの供給部が１箇所又は複数箇所に設けられているのがよい。また、前記ガスの供給部が、前記蒸着源の周壁に沿って前記ガス導入部に対し多孔状又はスリット状に開口しているのがよい。
【００３３】
このようにすると、前記ガスは一定の運動量をもって供給される一方、その流れをよどませる障壁も存在しないため、前記ガスの供給部ですみやかに一定方向の安定な前記ガスの流れが形成される。この結果、この後の前記ガスの流れも安定化し、流量のむらなどのガス流の変動が小さく抑えられ、蒸着膜の均一性が向上する。
【００３４】
また、本発明において形成する前記蒸着膜としては、特に限定されるものではないが、有機化合物の薄膜を形成するのが好適である。例えば、有機ＥＬ素子を形成する場合では、トリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3)、キナクリドン、ルブレン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、４，４’−ビス（Ｎ−ナフチル−Ｎ−フェニルアミノ）ビフェニル（α−ＮＰＤ）、バソフェナントロリン、バソクプロインおよびオキサジアゾールなどである。
【００３５】
次に、本発明の好ましい実施の形態を図面参照下に詳細に説明する。
【００３６】
実施の形態１
図１は、本発明の実施の形態１に基づく蒸着装置の構成を示す説明図（ａ）と、図１（ａ）に示した１ｂ−１ｂ線の位置から見た蒸着源５とその近傍の平面図（ｂ）とである。
【００３７】
真空チャンバ１は、図示を省略した真空ポンプや排気バルブ等からなる排気系２を備えた気密な中空容器で構成されており、その形状は問わない。排気系２によって、真空チャンバ１内を１×１０-5Ｐａ程度以上の高真空状態まで排気できるように構成されている。
【００３８】
蒸着膜を形成する基体である基板３の材料としては、ガラス、セラミックス、金属または樹脂など、用途に応じて任意のものを用いることができる。
【００３９】
基板支持体４は、真空チャンバ１の上部中央位置に配設されており、下面が平面形状に形成され、この面に基板３を保持するよう構成されている。なお、基板３を基板支持体４の下面に確実に保持するために、この下面に静電気を誘起して保持を行う静電吸着方式を採用したり、Ｌ字状部材によって基板３の縁を機械的に保持したりする方式を採用してもよい。
【００４０】
基板支持体４には、基板３を所定温度に加熱及び／又は冷却するための基板加熱用ヒータや冷却装置が設けられており、例えば、このヒータは抵抗加熱方式のもので、冷却装置は水冷式のものである。また、図示を省略したが、チャンバ１には、基板３と基板支持体４の温度を測定する測温手段と、この測温手段からの信号に応じて基板加熱用ヒータに供給する電力を調節するコントローラおよび電源、及び／又は冷却用冷媒の温度や流量を調節するコントローラおよび電源と、基板支持体４をチャンバ１に固定する固定手段などが設けられている。
【００４１】
基板３に対向して真空チャンバ１の下部中央位置には蒸着源５が置かれている。蒸着源５は、蒸着物質５ａとその蒸着物質５ａを収容する容器５ｂからなり、蒸着源５の下部には、蒸着物質５ａの温度を制御する蒸着源加熱手段６が設けられている。蒸着源加熱手段６は、例えば抵抗加熱方式の蒸着源加熱用ヒータもしくは加熱用ランプ、蒸着物質５ａの温度を測定する測温手段、そしてこの測温手段からの信号に応じて蒸着源加熱用ヒータもしくは加熱用ランプに供給する電力を調節するコントローラおよび電源などからなる。図１には容器５ｂの形状が円筒形である例を示したが、容器５ｂの材料や形状は特に限定されるものではなく、蒸着物質５ａに応じて適宜選択するものとする。
【００４２】
蒸着物質５ａとしては、特に限定されるものではないが、例えば、有機ＥＬ素子を形成する場合では、トリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3)、キナクリドン、ルブレン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、４，４’−ビス（Ｎ−ナフチル−Ｎ−フェニルアミノ）ビフェニル（α−ＮＰＤ）、バソフェナントロリン、バソクプロインおよびオキサジアゾールなどである。
【００４３】
また、蒸着物質５ａとして、ペンタセン、オリゴチオフェン、フタロシアニン金属錯体およびこれらの置換誘導体などの有機化合物を用い、有機半導体層を形成することもできる。
【００４４】
蒸着源５の上部には、蒸着操作を制御するためのシャッタ７が設けられている。シャッタ７が閉じた状態では、蒸着源５で加熱され放出された蒸着物質の蒸気が真空チャンバ１の中に飛散する動きが抑えられる。
【００４５】
本実施の形態では、蒸着源５の周囲に、ガス１５の導入部１１が設けられている。ガス導入部１１は、蒸着源５と、蒸着源５の周囲に設けられたガイド１２とによって挟まれた領域に形成されている。この構造によれば、蒸着源５と基板３とを結ぶ空間８を取り囲むガスの流れを、簡易な構成によって形成することができる。図１の装置では、このガスの導入部１１に対してガスの供給部１３が１箇所設けられている。
【００４６】
ガス流をガス１５による壁としてだけ用いるのであれば、ガス１５として不活性ガスを供給する。この不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトンおよびキセノンなどを挙げることができるが、これらに限定されることなく、蒸着膜の形成に用いられる蒸着物質５ａに対して不活性で安定な物質であればよい。例えば、分子の直径が大きく、分子の質量が大きいほど、壁としての効果が高いから、使用可能であれば、テトラフルオロメタンや四塩化炭素などは不活性ガスとして好適である。
【００４７】
また、ガス１５として、蒸着膜を形成する成分を含有するガスを用いれば、蒸着物質５ａと、このガスからの構成成分とからなる多成分共蒸着膜を形成することができる。このようなガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトンおよびキセノン等の不活性ガス、あるいは前記蒸着膜の形成に用いられる蒸着材料に対して不活性で安定なガスと、有機ＥＬ素子のホスト材料であるトリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3) 等もしくはゲスト材料であるクマリン等の蒸発成分との混合ガスなどを挙げることができる。
【００４８】
また、ガス１５として、不活性ガスと、蒸着膜を形成する成分を含有するガスとを交互に切り替えて供給し、単成分蒸着膜と多成分共蒸着膜とを交互に成膜することもできる。
【００４９】
本実施の形態では、蒸着物質の容器５ｂの周壁が基板３の方へ突出して設けられている。但し、この周壁突出部分１８の突出端部１９が基板３に所定の距離よりも近づいて形成されることはない。この周壁突出部分１８は、内蔵するヒータと測温手段とによって蒸着物質５ａとは独立に温度が制御され、特許文献１のホットウオールと同様に機能する。即ち、周壁突出部分１８は、蒸着物質５ａの蒸気分子を基板３の方へ導くバリアおよびガイドとして機能する。加熱により高温に保たれているので、蒸着物質５ａが周壁突出部分１８に付着して堆積することはない。
【００５０】
図１（ａ）に示すように、容器５ｂ中の蒸着物質５ａの表面から突出端部１９までの距離をｈ1 とおき、突出端部１９から基板３までの距離をｈ2 とおくことにする。ｈ1／(ｈ1＋ｈ2) が小さすぎると、周壁突出部分１８のバリアおよびガイドとしての効果が十分得られない。他方、ｈ2 が小さすぎると、周壁突出部分１８からの輻射熱によって基板３上に形成された蒸着膜が融点以上に加熱されて結晶化するなどの悪影響が生じる。従って、ｈ1 およびｈ2 を適切に設定する必要がある。本実施の形態では、ｈ1 を１〜３０ｃｍ、ｈ2 を２〜３０ｃｍとすることによって、周壁突出部分１８の効果を十分発揮させながら、周壁突出部分１８からの輻射熱による蒸着膜への悪影響を避けることができる。
【００５１】
次に、図１に示した蒸着装置を用いて蒸着膜を形成する工程について説明する。
【００５２】
まず、基板３および蒸着物質５ａを所定の位置に配置した後、真空チャンバ１内を所定の真空度まで排気する。このとき、シャッタ７は閉じておく。
【００５３】
次に、基板支持体４の基板加熱用ヒータ及び／又は冷却装置、蒸着源加熱手段６の蒸着源加熱用ヒータもしくは加熱用ランプなどの温度調節手段に通電し、基板３、蒸着源５および周壁突出部分１８を、それぞれ所定の温度に調節する。
【００５４】
次に、基板３、蒸着源５および周壁突出部分１８の温度が所定の温度に達したら、シャッタ７を開き、蒸着物質５ａの蒸気を基板３の上に堆積させる。このとき、蒸着源５と、蒸着源５の周囲に設けられたガイド１２とによって挟まれたガス導入部１１に、ガス供給管ｌ４からガス１５を供給する。
【００５５】
ガス導入部１１に導入されたガスは、真空チャンバ１内の圧力差に従って、蒸着源５の周囲から基板３の方向へ向かうガスの流れ１０を形成する。この際、ガスの流れ１０は、ガス導入部１１を挟んでいる２つの壁面、蒸着源５の周壁突出部分１８の外壁とガイド１２の内壁面に沿う方向に方向づけられる。従って、例えば、図１に示すようにこれらの面が図の上下方向に形成されている場合には、ガスの流れ１０も、矢印で示したようにまっすぐ上方に向かう流れになり、蒸着源５と基板３とを結ぶ空間８を側面で取り囲むように形成される。
【００５６】
蒸着源５から放出された蒸気分子の移動方向９は、周壁突出部分１８の内壁およびガスの流れ１０によって基板３の方へ向かうように規制される。即ち、基板３の方向以外の方向へ向かう蒸気分子の運動は、蒸着物質５ａの表面から高さｈ1 ｃｍまでは周壁突出部分１８の内壁によって反射され、基板３の方へ向かうように規制される。突出端部１９より上方では、周壁突出部分１８に代わってガスの流れ１０が、蒸気分子の移動方向９を基板３の方へ向かうように規制する。ガスの流れ１０が壁として機能するためには、ガスの流れ１０が蒸気分子を素通りさせず、分子衝突によって反射できるように、ガスの流れ１０における平均自由工程が数ｃｍ以下であればよい。これに相当する真空度は、１０-1Ｐａ程度であるから、ＬＰＯＶＰＤ法に比べて高い真空度下で成膜することができ、膜質が向上する。
【００５７】
本実施の形態によれば、周壁突出部分１８およびガスの流れ１０を併用することによって蒸気分子の飛行方向を基板３の方向へ規制するので、蒸着原料の利用効率と成膜速度を高く保ちながら基板３と蒸着源５との距離を十分にとり、蒸着膜を均一な膜厚で形成することができる。また、真空チャンバ１内に蒸着物質が付着し、堆積することを最小限に抑え、真空チャンバ１内の汚染を最小限にすることにより、高純度の蒸着膜を形成することができる。
【００５８】
ガスの流れ１０は、図１（ａ）に矢印で示したようにまっすぐ上方に向かう流れである場合でも、実際には図の左右方向にも広がりながら流れるので、蒸着物質の蒸気分子と混ざり合いながら基板３の近傍に到達するものと考えられる。従って、ガスの流れ１０の流量を調節することによって、膜厚分布の均一性や成膜速度の制御性を向上させることができる。
【００５９】
特許文献１のホットウオール法のように、蒸気分子の飛行方向の規制をホットウオールのみで行おうとすると、基板３の近辺までホットウオールを設けることが必要になり、基板３の上の蒸着膜がホットウオールからの輻射熱の影響を受けやすいという新たな問題を生じる。本実施の形態によれば、ガスの流れ１０を併用することによって、基板３の近傍にホットウオールを設ける必要がなくなり、ホットウオールからの輻射熱によって蒸着膜が加熱される心配がなく、基板温度を蒸着材料の融点以下の温度に保って結晶化を防ぎ、滑らかな表面性を有するアモルファス化有機化合物膜を形成することができる。
【００６０】
ガス流１０をガス分子による壁としてだけ用いるのであれば、ガス１５として不活性ガスを供給する。この不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトンおよびキセノンなどを挙げることができるが、これらに限定されることなく、蒸着膜の形成に用いられる蒸着物質５ａに対して不活性で安定な物質であればよい。例えば、分子の直径が大きく、分子の質量が大きいほど、壁としての効果が高いから、使用可能であれば、テトラフルオロメタンや四塩化炭素などの炭化水素のフッ素又は塩素置換体なども不活性ガスとして好適である。なお、ガス流１０の温度は、蒸着物質の蒸気分子が気相で凝縮しない程度の高温に保つものとする。
【００６１】
また、ガス１５に蒸着膜の構成成分を含ませておけば、容易に多成分共蒸着膜を形成することもできる。この際、ガス流量を調節することによって成分比を精密に制御することができる。このようなガスとして、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、クリプトンおよびキセノン等の不活性ガス、あるいは前記蒸着膜の形成に用いられる蒸着材料に対して不活性で安定なガスと、有機ＥＬ素子のホスト材料であるトリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3) 等もしくはゲスト材料であるクマリン等の蒸発成分との混合ガスなどを挙げることができる。また、ガス１５として、不活性ガスと、蒸着膜を形成する成分を含有するガスとを交互に切り替えて供給し、単成分蒸着膜と多成分共蒸着膜とを交互に成膜することもできる。
【００６２】
ガス１５に蒸着膜の構成成分が含まれている場合には、周壁突出部分１８の外壁面やガイド１２の内壁面が基板３の方に多少の傾斜をもつように作製して、ガス流１０が基板３の周囲に向かうのではなく、基板３上に集まるようにすれば、ガス１５に含まれる蒸着膜の構成成分をより有効に利用できる。
【００６３】
図２〜図４は、本実施の形態に基づく、ガス導入部１１の他の形状を示す断面図（ａ）および平面図（ｂ）である。
【００６４】
図２は、ガス導入部１１に２箇所のガス供給部１３を設けた例である。円周方向に関して均一な円筒状のガス流１０を形成するためには、この例のように、２つ、若しくはもっと多数のガス供給部１３を等間隔にガス導入部１１に配設するのがよいと考えられる。しかし、あまりに多くしても、構造が複雑になるほどにはその効果が上がらない。
【００６５】
そこで、図３と図４は、供給部１３を多数箇所に設ける代わりに、ガス供給管１３を多数の孔（開口部）１６を有する多孔状（図３）、又は連続的な細幅のスリット状の開口部１７を有する形状（図４）にしたものである。
【００６６】
実施の形態２
図５は、本発明の実施の形態２に基づくガス導入部２１の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【００６７】
図５に示すガス導入部２１は、蒸着源５の下部に設けられたバッファー空間２２にガス１５が供給され、このバッファー空間２２から蒸着源５の周壁に沿ってガス１５が導出される構造になっている。バッファー空間２２を設けることにより、脈動のない安定したガスの流れを形成することができ、連続的な開口部２４を形成することで、円周方向に関して均一な円筒状のガスの流れを形成することができる。
【００６８】
このガス導入部２１は、実施の形態１と同様の蒸着装置に固定して用いられるが、蒸着源加熱手段は、蒸着源支持体２３の下部に設けられる。
【００６９】
実施の形態３
図６は、本発明の実施の形態３に基づく蒸着装置の構成を示す説明図である。図６に示す装置は、図１に示した実施の形態１の蒸着装置と比べて、２つの蒸着源３５ａと３５ｂ、およびガス導入部４１ａと４１ｂを有する点のみが異なっている。
【００７０】
真空チャンバ３１は、排気系３２を備えた気密な中空容器で構成され、１×１０-5Ｐａ程度以上の高真空状態まで排気できるように構成されている。蒸着膜を形成する基体である基板３３の材料としては、ガラス、セラミックス、金属または樹脂など、用途に応じて任意のものを用いることができる。
【００７１】
基板支持体３４は、真空チャンバ３１の上部中央位置に配設されており、下面が平面形状に形成され、この面に基板３３を保持するよう構成されている。基板支持体３４には、基板３３を所定温度に加熱及び／又は冷却するための基板加熱用ヒータや冷却装置が設けられており、チャンバ３１には、基板３３と基板支持体３４の温度を測定する測温手段と、この測温手段からの信号に応じて基板加熱用ヒータに供給する電力を調節するコントローラおよび電源、及び／又は冷却用冷媒の温度や流量を調節するコントローラおよび電源と、基板支持体３４をチャンバ３１に固定する固定手段などが設けられている。
【００７２】
基板３３に対向して、真空チャンバ３１の下部中央位置には、２つの蒸着源３５ａと３５ｂとが置かれている。２つの蒸着源３５ａと３５ｂとは、それぞれ、共蒸着する各蒸着物質とそれを収容する容器からなり、各蒸着源３５ａと３５ｂとの下部には、各蒸着物質の温度をそれぞれ制御する蒸着源加熱手段３６ａおよび３６ｂとが設けられている。蒸着源加熱手段３６ａおよび３６ｂは、それぞれ、例えば抵抗加熱方式の蒸着源加熱用ヒータもしくは加熱用ランプ、各蒸着物質の温度を測定する測温手段、そしてこの測温手段からの信号に応じて蒸着源加熱用ヒータ等に供給する電力を調節するコントローラおよび電源などからなる。また、各蒸着源３５ａと３５ｂの上部には、それぞれ、蒸着操作を制御するためのシャッタ３７ａと３７ｂとが設けられている。
【００７３】
共蒸着される蒸着物質としては、特に限定されるものではないが、例えば、有機ＥＬ素子を形成する場合では、ホスト材料としてＡｌｑ3 などを、また、ゲスト材料としてクマリンなどを挙げることができる。
【００７４】
各蒸着源３５ａと３５ｂの周囲には、それぞれ、ガス４５の導入部４１ａと４１ｂとが設けられている。ガス導入部４１ａは、蒸着源３５ａとその周囲に設けられたガイド４２ａとによって挟まれた領域に形成され、ガス導入部４１ｂは、蒸着源３５ｂとその周囲に設けられたガイド４２ｂとによって挟まれた領域に形成されている。これらのガス導入部４１ａと４１ｂとに対してガスの供給部４３ａと４３ｂが各１箇所設けられている。
【００７５】
各蒸着源３５ａと３５ｂを用いて蒸着材料の蒸気分子を基板３の上に堆積させる操作は実施の形態１に記載したのと同様である。蒸着源３５ａと３５ｂは、それぞれ独立に制御され、共通の基板３に対し同時に蒸着が行われることで共蒸着膜が形成される。
【００７６】
図６に示した矢印は、蒸着物質の蒸気分子の移動方向３９ａと３９ｂ、およびその動きをそれぞれ規制するガスの流れ４０ａと４０ｂとを示している。実際には、蒸気分子やガスは図の左右方向にも広がりながら基板３３の方へ流れていくので、２つの蒸着源からの蒸着物質は基板３３上で成分比が一定で、均一な膜厚の蒸着膜を形成できると考えられる。
【００７７】
蒸着源や基板の大きさは、特に限定されるものではないが、一例を挙げれば、蒸着源は、直径が２０ｍｍ、高さが２０ｍｍ程度の円筒形で、基板は、大きさが１００ｍｍ×３００ｍｍ程度の長方形である。蒸着源を２つ以上設ける場合には、蒸着源が１つの場合に比べ、より多くの成分の共蒸着が可能になる利点がある。例えば、２つの蒸着源と、蒸着膜を形成する成分を含有するガスとを併用すれば、３成分からなる共蒸着膜を制御よく形成することができる。この際、蒸着源同士が近すぎれば、その輻射熱による妨害が生じる可能性があるが、それは、２つの蒸着源の距離をある程度以上に保ったり、間に隔壁を設置したりすることで容易に解決することができる。
【００７８】
次に、図６に示した蒸着装置を用いて、例えばトリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3 )をホスト材料とし、例えばクマリンをゲスト材料とする共蒸着膜を形成する工程について、さらに詳細に説明する。この蒸着膜は、有機ＥＬ素子に用いられ、Ａｌｑ3 は電子輸送材料および発光材料として機能し、クマリンは発光材料として機能する。
【００７９】
まず、ガラスまたはプラスチックの基板３３を基板支持体３４に固定し、Ａｌｑ3 を蒸着源３５ａに、クマリンを蒸着源３５ｂに配置した後、真空チャンバ１内を１×１０-5Ｐａ以上の高真空状態にまで排気する。このとき、シャッタ３７ａおよび３７ｂは閉じておく。
【００８０】
次に、基板支持体３４の基板加熱用ヒータや、蒸着源加熱手段３６ａおよび３６ｂの蒸着源加熱用ヒータなどの各温度調節手段に通電し、基板３３、蒸着源３５ａと３５ｂ、および周壁突出部分４８ａおよび４８ｂを、それぞれ所定の温度に調節する。ここで、Ａｌｑ3 等のホスト材料を入れた蒸着源３５ａは２２０〜４００℃の範囲に、クマリン等のゲスト材料を入れた蒸着源３５ｂは１００〜２５０℃の範囲に、温度を調節できるものとする。
【００８１】
次に、基板３３、蒸着源３５ａと３５ｂ、および周壁突出部分４８ａと４８ｂの温度が所定の温度に達したら、シャッタ３７ａおよび３７ｂを開き、Ａｌｑ3 およびクマリンの蒸気分子を基板３３の上に堆積させる。このとき、Ａｌｑ3 を入れた蒸着源３５ａの温度は、例えば３００℃前後、クマリンを入れた蒸着源３５ｂの温度は、例えば１５０℃前後とするのがよい。
【００８２】
上記の蒸着の開始に合わせて、蒸着源３５ａおよび３５ｂにガス４５を供給する。このときのガスの温度は室温〜６００℃、ガスの流量は０．１〜１００００ｃｃ／ｍｉｎとし、真空チャンバ３１内の圧力は１×１０-5 〜１×１０3 Ｐａとする。
【００８３】
蒸着膜の形成中は、例えばＡｌｑ3 およびクマリンの蒸着速度をガス流量とガス温度で制御して、ホスト材料であるＡｌｑ3 およびゲスト材料であるクマリンが所望の割合で含まれる有機共蒸着膜を成膜する。この際、ガス流量とガス温度で、ホスト材料であるＡｌｑ3 およびゲスト材料であるクマリンの蒸着速度を制御するので、成分比の精密制御が可能になる。また、成膜速度制御の応答性が速くなるので、膜厚方向の組成変調を形成しやすくなる。
【００８４】
従来の真空蒸着法による成膜では、成膜速度を制御する手段は、蒸着源の温度のみであり、ホットウオールを導入した真空蒸着法による成膜においても、成膜速度を制御する手段は、蒸着源の温度とホットウオールの温度（但し、ホットウオールは通常一定温度に設定して使用すると思われる。）のみである。これらの温度による制御手段しか持たない方法に比べ、本実施の形態によれば、蒸着源の温度と周壁突出部分４８ａおよび４８ｂの温度に加え、ガスの流量と温度による制御が可能となるので、成膜速度を精密に、且つ高速に制御することができ、制御性が向上する。これは、上述した多成分共蒸着膜の作製において特に有効である。
【００８５】
実施の形態４
図７は、本発明の実施の形態４に基づく蒸着源とガス導入部の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。但し、図７（ａ）は、図７（ｂ）に７Ｂ−７Ｂ線で示した位置における断面図である。
【００８６】
図７に示す蒸着源とガス導入部は、実施の形態１と同様、図１に示した蒸着装置に固定して用いられる。
【００８７】
前述したように、図１に示した真空チャンバ１は、排気系２を備えた気密な中空容器で構成され、１×１０-5Ｐａ程度以上の高真空状態まで排気できるように構成されている。蒸着膜を形成する基体である基板３の材料としては、ガラス、セラミックス、金属または樹脂など、用途に応じて任意のものを用いることができる。
【００８８】
真空チャンバ１の上部中央位置に配設された基板支持体４は、下面に基板３を保持するように構成され、基板３を所定温度に加熱及び／又は冷却するための基板加熱用ヒータや冷却装置が設けられている。チャンバ１には、基板３などの温度を測定する測温手段と、この測温手段からの信号に応じて基板加熱用ヒータに供給する電力を調節するコントローラおよび電源、及び／又は冷却用冷媒の温度や流量を調節するコントローラおよび電源、そして基板支持体４をチャンバ１に固定する固定手段などが設けられている。
【００８９】
基板３に対向して、真空チャンバ１の下部中央位置に、蒸着源５を配置する。蒸着源５は、実施の形態１と同様のもので、蒸着物質５ａと蒸着物質５ａを収容する容器５ｂとからなり、蒸着源５の下部には、蒸着物質５ａの温度を制御する蒸着源加熱手段６が設けられている。蒸着源加熱手段６は、例えば抵抗加熱方式の蒸着源加熱用ヒータもしくは加熱用ランプ、蒸着物質５ａの温度を測定する測温手段、そしてこの測温手段からの信号に応じて蒸着源加熱用ヒータもしくは加熱用ランプに供給する電力を調節するコントローラおよび電源などからなる。容器５ｂの材料や形状は特に限定されるものではなく、蒸着物質５ａに応じて適宜選択するものとする。
【００９０】
蒸着物質５ａは、特に限定されるものではないが、例えば、有機ＥＬ素子を形成する場合では、トリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム（III）(Ａｌｑ3)、キナクリドン、ルブレン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）、４，４’−ビス（Ｎ−ナフチル−Ｎ−フェニルアミノ）ビフェニル（α−ＮＰＤ）、バソフェナントロリン、バソクプロインおよびオキサジアゾールなどである。また、蒸着物質５ａとして、ペンタセン、オリゴチオフェン、フタロシアニン金属錯体およびこれらの置換誘導体などの有機化合物を用い、有機半導体層を形成することもできる。
【００９１】
蒸着源５の上部には、蒸着操作を制御するためのシャッタ７が設けられている。シャッタ７が閉じた状態では、蒸着源５で加熱され放出された蒸着物質の蒸気が真空チャンバ１の中に飛散する動きが抑えられる。
【００９２】
図７に示すように、蒸着物質の容器５ｂの周壁は、（図１に図示され、図７では図示を省略した）基板３の方へ突出して設けられている。この周壁突出部分１８は、内蔵するヒータと測温手段とによって蒸着物質５ａとは独立に温度が制御され、特許文献１のホットウオールと同様に機能する。即ち、周壁突出部分１８は、蒸着物質５ａの蒸気分子を基板３の方へ導くバリアおよびガイドとして機能する。加熱により高温に保たれているので、蒸着物質５ａが周壁突出部分１８に付着して堆積することはない。
【００９３】
そして、この周壁突出部分１８の高さは、バリアおよびガイドとしての周壁突出部分１８の効果が有効に発揮される十分な高さとする。また、基板３に近づきすぎ、基板３上に形成された蒸着膜が、周壁突出部分１８からの輻射熱によって融点以上に加熱され、結晶化するなどの悪影響が生じることがないように、所定の高さ以下の高さとする。このようにして、周壁突出部分１８にバリアおよびガイドとしての効果を発揮させながら、蒸着膜への悪影響を避けることができる。
【００９４】
蒸着時には、ガス導入部１１に導入されたガスは、真空チャンバ１内の圧力差に従って、蒸着源５の周囲から基板３の方向へ向かうガスの流れ１０を形成する。この際、ガスの流れ１０は、ガス導入部１１を挟んでいる２つの壁面、蒸着源５の周壁突出部分１８の外周囲とガイド７１の内壁面に沿う方向に方向づけられる。従って、例えば、図７に示すようにこれらの面が図の上下方向に形成されている場合には、ガスの流れ１０も、矢印で示したようにまっすぐ上方に向かう流れになり、蒸着源５と基板３とを結ぶ空間８を側面で取り囲むように形成される。
【００９５】
蒸着源５から放出された蒸気分子の移動方向９は、周壁突出部分１８の内壁およびガスの流れ１０によって基板３の方へ向かうように規制される。即ち、基板３の方向以外の方向へ向かう蒸気分子の運動は、周壁突出部分１８の内壁によって反射され、基板３の方へ向かうように規制される。周壁突出部分１８より上方では、周壁突出部分１８に代わってガスの流れ１０が、壁として、蒸気分子の移動方向９を基板３の方へ向かうように規制する。
【００９６】
以上、簡略に説明したが、これらの点は実施の形態１と本質的に同じである。本実施の形態が実施の形態１と最も異なる点は、図７に示すように、筒状のガス供給管７４が、蒸着源５の周壁の外周囲に、一方の端部がガス供給部７２として（図１に図示され、図７では図示を省略した）真空チャンバ１に開口するように配置され、その向きが蒸着源５の周壁の外周囲の高さ方向と一致するように固定されていることである。
【００９７】
このようにすると、真空チャンバ１内に供給されるガス１５は、ガス供給管７４内を流れる間に、ガス供給管７４の向き、即ち、蒸着源５の周壁の外周囲の高さ方向と同じ向きに方向づけられ、真空チャンバ１内に供給される。真空チャンバ１内では、ガス１５は、真空チャンバ１内の圧力差に従って、周壁の外周囲に沿ってその高さ方向へガス導入部１１まで流れ、その後は、周壁を離れて蒸着源５の周囲から基板３の方向へ向かうガスの流れ１０を形成する。
【００９８】
この間、図７に示されているように、ガス１５は常に一定方向に流れ、流れの方向が変化したり、流れが滞留したりすることがない。このため、乱流の発生を防止して、一定方向の安定したガスの流れを形成することができ、実施の形態１に比べてより均一な蒸着膜を形成することが可能になる。
【００９９】
図７（ｂ）は、周壁の外周囲にガス供給管７４を８本設けた例を示している。円周方向に関して均一な円筒状のガス流１０を形成するためには、この例のように、蒸着源５や基板３の大きさや形状に応じ、複数のガス供給管７４を等間隔に配設するのが好ましい。
【０１００】
しかし、ガス供給管７４の数が多くなると、１つ１つのガス供給管７４に配管を形成するのは煩雑になる。このような場合には、ガス供給管７４に配管を形成するのはなく、実施の形態２で示したバッファー空間２２（図５参照。）と同様の空間を蒸着源５の下部に設け、ガス供給管７４の他方の端部をこの空間に開口させ、この空間を通じてガス１５を各ガス供給管７４に供給するようにすればよい。また、多数の孔を設ける代わりに、連続的な細幅のスリット状の開口部を設けてもよい。
【０１０１】
本実施の形態が実施の形態１と異なる他の相違点として、ガイド７１が高くなっていることがある。ガイド７１は、直接、蒸着物質５ａの蒸気に曝されることはないので、保温する温度は、ホットウオールである周壁突出部分１８に比べて低くてよい。このため、ガイド７１は、蒸着膜に悪影響を与えることなく、周壁突出部分１８よりも基板３に接近させて設けることができる。ガイド７１を基板３に接近させるほど、無用な拡散で失われるガス１５の量が減り、実施の形態１に比べて少ないガス１５の流量と小さな排気能力の排気系２で、ガスの流れ１０によるバリアおよびガイドを効果的に形成することができる。
【０１０２】
その他の点に関しては実施の形態１と同じであるから、実施の形態１と同様の作用効果が得られるのは言うまでもない。即ち、本実施の形態によれば、周壁突出部分１８およびガスの流れ１０を併用することによって蒸気分子の飛行方向を基板３の方向へ規制するので、蒸着原料の利用効率と成膜速度を高く保ちながら基板３と蒸着源５との距離を十分にとり、蒸着膜を均一な膜厚で形成することができる。また、真空チャンバ１内に蒸着物質が付着し、堆積することを最小限に抑え、真空チャンバ１内の汚染を最小限にすることにより、高純度の蒸着膜を形成することができる。
【０１０３】
この際、ＬＰＯＶＰＤ法に比べて高い真空度下で成膜することができ、膜質が向上する。また、ガスの流れ１０を併用することによって、基板３の近傍にホットウオールを設ける必要がなくなり、ホットウオールからの輻射熱によって蒸着膜が加熱される心配がなく、基板温度を蒸着材料の融点以下の温度に保って結晶化を防ぎ、滑らかな表面性を有するアモルファス化有機化合物膜を形成することができる。
【０１０４】
従来の真空蒸着法による成膜では、成膜速度を制御する手段は、蒸着源の温度またはホットウオールの温度のみである。本実施の形態では、蒸着源の温度と周壁突出部分１８の温度に加え、ガスの流量と温度による制御が可能となる。このため、成膜速度を精密に、且つ高速に制御することができ、制御性が向上する。これは、多成分共蒸着膜の作製において特に有効である。
【０１０５】
実施の形態５
図８は、本発明の実施の形態５に基づく蒸着源とガス導入部の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。但し、図８（ａ−１）は、図８（ｂ）に８Ａ−８Ａ線で示した位置における断面図であり、図８（ａ−２）は、図８（ｂ）に８Ｂ−８Ｂ線で示した位置における断面図である。
【０１０６】
図８に示す蒸着源とガス導入部は、実施の形態１や実施の形態４と同様に、図１に示した蒸着装置に固定して用いられる。その他の点でも前述した実施の形態４とほぼ同様であるので、ここでは実施の形態４との相違点のみを説明する。
【０１０７】
図８に示すように、本実施の形態では、蒸着源５と、蒸着源５の周囲に設けられたガイド７１とによって挟まれた領域に、蒸着源５およびガイド７１の周方向と高さ方向とに沿ってガス１５を導入するガス供給管７７が設けられている。
【０１０８】
このようにすると、ガス１５は、ガイド７１の周方向と高さ方向との運動量をもって真空チャンバ１内に供給される一方、ガイド７１によって外向きの動きを制限されるので、らせんを巻きながら基板３の方向へ上昇していく旋回流７８を形成する。旋回流７８には、流れを安定化し、蒸着物質を効果的に巻き込んで基板方向へ輸送する働きがあるとともに、周方向におけるガス流れの不均一を解消する働きもある。従って、実施の形態４と同様、実施の形態１に比べてより均一な蒸着膜を形成することが可能になるうえ、実施の形態４とは異なり、多数のガス供給管７４を設けなくてよい利点がある。
【０１０９】
図９は、本実施の形態に基づく、ガス導入部の他の構造を示す断面図（ａ）および平面図（ｂ）である。但し、図９（ａ−１）は、図９（ｂ）に９Ａ−９Ａ線で示した位置における断面図であり、図９（ａ−２）は、図９（ｂ）に９Ｂ−９Ｂ線で示した位置における断面図である。
【０１１０】
図９は、ガス供給部の２箇所にガス供給管７７を設けた例である。円周方向に関して均一で安定な旋回流７８を形成するためには、この例のように、蒸着源５の大きさや形状に応じて、２つ、若しくはより多数のガス供給管７７を配設するのがよい。
【０１１１】
その他の点に関しては実施の形態４と同じであるから、実施の形態４と同様の作用効果が得られるのは言うまでもない。これに関しては前述した通りであるので、ここで繰り返すことは省略する。
【０１１２】
以上、本発明を実施の形態に基づいて説明したが、本発明はこれらの例に何ら限定されるものではなく、発明の主旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【０１１３】
本発明は、蒸着膜、特に有機エレクトロルミネッセンス素子や有機半導体素子などに用いられる低分子量有機化合物膜の製造に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】本発明の実施の形態１に基づく、蒸着装置の構成を示す説明図（ａ）と、図１（ａ）に示した１ｂ−１ｂ線の位置から見た蒸着源とガス導入部の平面図（ｂ）とである。
【図２】同、ガス導入部に設けられるガス供給部の他の形状を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図３】同、ガス導入部に設けられるガス供給管の他の形状を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図４】同、ガス導入部に設けられるガス供給管の他の形状を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図５】本発明の実施の形態２に基づくガス導入部２１の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図６】本発明の実施の形態３に基づく蒸着装置の構成を示す説明図である。
【図７】本発明の実施の形態４に基づく蒸着源とガス導入部の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図８】本発明の実施の形態５に基づく蒸着源とガス導入部の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図９】同、他のガス導入部の構造を示す断面図（ａ）と平面図（ｂ）とである。
【図１０】ホットウオール法を適用した真空蒸着装置の一例を示す説明図である。
【図１１】ＬＰＯＶＰＤ法を適用した蒸着装置の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
【０１１５】
１…真空チャンバ、２…排気系、３…基板、４…基板支持体、５…蒸着源、
５ａ…蒸着物質、５ｂ…蒸着物質を収容する容器、６…蒸着源加熱手段、７…シャッタ、
８…蒸着源と基板とを結ぶ空間、９…蒸気分子の移動方向、１０…ガスの流れ、
１１…ガス導入部、１２…ガイド、１３…ガス供給部、１４…ガス供給管、１５…ガス、
１６…孔（開口部）、１７…スリット状の開口部、１８…周壁突出部分、
１９…突出端部、２１…ガス導入部、２２…バッファー空間、２３…蒸着源支持体、
２４…開口部、３１…真空チャンバ、３２…排気系、３３…基板、３４…基板支持体、
３５ａ、３５ｂ…蒸着源、３６ａ、３６ｂ…蒸着源加熱手段、
３７ａ、３７ｂ…シャッタ、３９ａ、３９ｂ…蒸気分子の移動方向、
４０ａ、４０ｂ…ガスの流れ、４１ａ、４１ｂ…ガス導入部、４２ａ、４２ｂ…ガイド、４３ａ、４３ｂ…ガス供給部、４５…ガス、５１…真空チャンバ、５２…排気装置、
５３…蒸着源、５４…基板、５５…内壁（ホットウオール）、５６…内壁加熱用ヒータ、
６０…反応器、６１…キャリアガス供給系、６２…るつぼ、６３…バブラー、
６４…反応ガス導入口、６５…反応菅、６６…多領域加熱器／冷却器、６７…基体、
６８…基体温度制御ブロック、７１…ガイド、７２…ガス供給部、７３…ガス供給方向、
７４…ガス供給管、７５…ガス供給部、７６…ガス供給方向、７７…ガス供給管、
７８…旋回流
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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