(57)【要約】  【課題】  外部からの光の影響を排除して火炎の有無の検知精度を高めることで、高い安全性を確保する。  【解決手段】  火炎点火前に光学的な検出部の信号レベルを読み取り（Ｓ２）、その値Ｌａが基準値Ｔ１を越えている場合には（Ｓ３でＹ）、外光の影響が大きすぎて点火後に火炎の有無の判定の誤検知の可能性が高いと判断し、火炎点火を不許可とする（Ｓ４）。また、火炎点火前の検出値Ｌａをメモリに記憶しておき、点火した後に火炎の有無（立ち消え）の判定する際に検出値Ｌｂの判定基準をＴ２＋Ｌａとする（Ｓ９）。これによって、点火前検出値に応じて火炎立ち消えの判定基準が変更され、常に十分余裕のある判定が行える。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
可燃性ガスを燃焼させて形成した火炎中で試料を原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させることでその原子による吸光度を測定するフレーム式原子吸光光度計において、
a)火炎から放射される光を検出することで火炎の有無を判断する火炎監視手段と、
b)火炎の点火前に前記火炎監視手段の検出信号のレベルに基づいて該火炎監視手段による火炎監視動作が正常に行える状態であるか否かを判定する判定手段と、
c)前記判定手段により火炎監視動作が正常に行える状態でないと判定されたときに火炎点火を不許可とする点火制御手段と、
を備えることを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。
【請求項２】
可燃性ガスを燃焼させて形成した火炎中で試料を原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させることでその原子による吸光度を測定するフレーム式原子吸光光度計において、
a)火炎から放射される光を検出し、該検出信号と所定の判定基準値とを比較することにより火炎の有無を判断する火炎監視手段と、
b)火炎の点火前に前記火炎監視手段による検出信号のレベルを検出し、該レベルに応じて前記判定基準値を変更する判定基準設定手段と、
を備えることを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は原子吸光光度計に関し、更に詳しくは、試料を原子化する熱源として、ガスを燃焼した火炎を用いるフレーム式原子吸光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
フレーム式原子吸光光度計では、可燃性ガスに試料液を噴霧し、その混合気体をバーナヘッド上で燃焼させて火炎を形成する。この火炎中で試料を高温に加熱して原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させて吸光度を測定する。可燃性ガスとしては、例えば空気等の助燃ガスとアセチレン等の燃料ガスとを混合したものが利用される。
【０００３】
こうしたフレーム式原子吸光光度計では、燃料ガスや助燃ガスの枯渇又は供給不具合、吸引する試料の種類、強風などの様々な原因により、火炎の立ち消えが生じることがある。火炎が立ち消えたままで可燃性ガスがバーナから噴出し続けるのは安全上問題があるため、フレーム式原子吸光光度計には、従来より、火炎の立ち消えを監視する火炎監視手段が備えられている（特許文献１、２など参照）。
【０００４】
例えば特許文献１に記載の装置では、バーナヘッド上に形成される火炎に近接して光検出部としてのホトトランジスタを設け、該ホトトランジスタのエミッタ端子を接地するとともにコレクタ端子を負荷抵抗でプルアップしている。火炎が有る場合にはホトトランジスタに電流が流れ（ホトトランジスタがオンして）、コレクタ端子が「Ｌ」レベルになる。一方、火炎が無い場合にはホトトランジスタに電流が流れず（ホトトランジスタはオフし）、コレクタ端子が「Ｈ」レベルになる。したがって、コレクタ端子の電位を所定の基準電位（判断基準）と比較することにより、火炎の有無を判断し火炎の立ち消えを検知することができる。
【０００５】
こうした光学的な火炎監視手段は、理想的には火炎からの光のみを検出することが望ましいため、火炎光以外の不所望の背景光（太陽光、照明光など）をできるだけ検出しないように機構設計上での配慮がなされている。しかしながら、完全に背景光を遮断することは難しいため、背景光の条件（例えば照明の位置など）によっては、背景光を火炎光と誤認識してしまい、火炎が消えているにも拘わらず火炎が有ると誤った判断を下すことがある。
【０００６】
こうした火炎の誤検知対策として、一部のフレーム式原子吸光光度計では、火炎監視手段（厳密には光検出部）が背景光を検出しないように遮光板を設置している。構造上での都合により、こうした遮光板はバーナを取り囲むように設けられるフード（煙突などと呼ばれることもある）に取り付けられることが多い。しかしながら、こうしたフードは測定者が容易に取り外すことができ、測定に際して装着し忘れる場合も多い。そうしたフードが取り外された状態では、火炎監視手段に多くの背景光が入射してしまい上述のように火炎の誤検知をすることがある。
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−２３４５３号公報
【特許文献２】特開平１１−１８３３７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、第１の目的は、火炎光以外の背景光の影響が大きい場合に、光学的な火炎監視手段による火炎の誤検知を防止することで、高い安全性を確保することができるフレーム式原子吸光光度計を提供することにある。また、本発明の第２の目的は、火炎光以外の背景光の影響がある場合でも、光学的な火炎監視手段による火炎の検知精度を高め、高い安全性を確保することができるフレーム式原子吸光光度計を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために成された第１発明は、可燃性ガスを燃焼させて形成した火炎中で試料を原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させることでその原子による吸光度を測定するフレーム式原子吸光光度計において、
a)火炎から放射される光を検出することで火炎の有無を判断する火炎監視手段と、
b)火炎の点火前に前記火炎監視手段の検出信号のレベルに基づいて該火炎監視手段による火炎監視動作が正常に行える状態であるか否かを判定する判定手段と、
c)前記判定手段により火炎監視動作が正常に行える状態でないと判定されたときに火炎点火を不許可とする点火制御手段と、
を備えることを特徴としている。
【００１０】
また、上記課題を解決するために成された第２発明は、可燃性ガスを燃焼させて形成した火炎中で試料を原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させることでその原子による吸光度を測定するフレーム式原子吸光光度計において、
a)火炎から放射される光を検出し、該検出信号と所定の判定基準値とを比較することにより火炎の有無を判断する火炎監視手段と、
b)火炎の点火前に前記火炎監視手段の検出信号のレベルを検出し、該レベルに応じて前記判定基準値を変更する判定基準設定手段と、
を備えることを特徴としている。
【発明の実施の形態及び効果】
【００１１】
第１発明に係るフレーム式原子吸光光度計では、燃焼を開始する以前の任意の時点において、判定手段が火炎監視手段の検出信号のレベルを読み取り、該火炎監視手段による火炎監視動作が正常に行える状態であるか否かを判定する。具体的には、例えば装置と照明との位置関係が悪い、或いは本来装着されるべき遮光板が装着されていない等の理由により背景光が多すぎる場合には、火炎が無いにも拘わらず火炎監視手段の検出信号のレベルが火炎が有ると判断し得るに近い程度のレベルとなっていることがあり得る。こうした状態では火炎点火後に火炎監視動作が正常に行えない可能性が高い。そうした場合には火炎の立ち消えを見逃す可能性があるので、点火制御手段は火炎点火を不許可とする。
【００１２】
この第１発明に係るフレーム式原子吸光光度計によれば、火炎点火前に火炎監視手段が正常に動作可能な状態であるか否かが確認され、監視動作の妨げとなるほど背景光が大きい場合には点火が行われない。そのため、燃焼中の火炎監視手段の信頼性が向上し、火炎の立ち消えを確実に検知することで高い安全性を確保することができる。
【００１３】
また、バーナを囲むフードに遮光板が設けられている構成では、フードの装着を忘れると点火が不許可になるため、フードの装着忘れを防止するのに有効である。一般にフードは安全性のためだけでなく、風除け等の作用で火炎を安定化し、ノイズの少ない測定をするために有用である。したがって、第１発明に係るフレーム式原子吸光光度計によれば、フードの装着忘れを防止し、ノイズの少ない良好な測定をするという効果も奏する。
【００１４】
一方、第２発明に係るフレーム式原子吸光光度計では、燃焼を開始する以前の任意の時点において、判定基準設定手段が火炎監視手段の検出信号のレベルを読み取り、そのレベルに応じて火炎監視手段が火炎の有無を判断する際の判定基準値を変更する。具体的には、背景光が比較的多く点火前に検出信号のレベルが高い場合には、その分だけ判定基準値を高くすることで、火炎無し時に火炎有りと判断を下すことがないようにする。
【００１５】
したがって、この第２発明に係るフレーム式原子吸光光度計によれば、或る程度、背景光が多い場合であっても、火炎監視手段による火炎の有無の検知精度を高め、火炎の立ち消えを確実に検知することで高い安全性を確保することができる。
【００１６】
もちろん、第１発明と第２発明とを組み合わせることにより、背景光の影響が異常に大きく火炎監視手段の監視動作に誤動作をもたらす可能性が高い場合には点火を不許可とする一方、その可能性が高いというほどではなくとも背景光が存在することが明らかであるときには、点火を許可しつつ、火炎の有無の判断基準値を火炎点火前の検出信号のレベルに応じて変更する。それによって、一層高い安全性を確保することができる。
【実施例】
【００１７】
以下、第１及び第２発明の一実施例であるフレーム式原子吸光光度計について、図１〜図３を参照して説明する。
【００１８】
図１は本実施例によるフレーム式原子吸光光度計の要部の概略構成図である。火炎（フレーム）１５を形成するためのバーナ１０には燃料ガス管１１及び助燃ガス管１３が接続されており、燃料ガス管１１にはその管路を開閉する燃料ガス電磁弁１２が、助燃ガス管１３にはその管路を開閉する助燃ガス電磁弁１４が設けられている。例えば、燃料ガスはアセチレン、助燃ガスは空気や一酸化二窒素などであるが、これに限定されるものではない。バーナ１０には点火（着火）を行う点火部１６が付設され、さらに火炎１５の形成位置近傍には、火炎１５の有無を検知するための火炎監視手段の一部を構成する検出部１７が設置されている。この検出部１７はホトトランジスタ、ホトダイオードなどの光センサを含み、火炎１５から放出される光を受光し、その受光強度に応じた検出信号を出力する。また、測定者の安全を確保したり強い風が火炎に当たるのを防止したりすることを目的として、火炎１５を取り囲むように筒状のフード１８が着脱可能に設けられている。このフード１８は検出部１７に対して外光を遮蔽する遮光板の機能も果たす。
【００１９】
制御部２０はマイクロプロセッサを中心に構成され、分析手順に相当する制御プログラムや分析に必要な各種パラメータ、或いはデータを記憶するためのメモリ２５が接続されている。Ａ／Ｄ変換部２４は検出部１７によるアナログ検出信号をデジタル信号に変換して制御部２０に与える。また、制御部２０には、操作部２６、表示部２７及び出力駆動部２８等も接続されており、出力駆動部２８は制御部２０からの指示に従って電磁弁１２、１４や点火部１６を制御する。制御部２０は制御プログラムに従って各種の制御動作を実行するが、ここで特徴的な機能として、点火前レベル判定部２１、点火中レベル判定部２２、点火／消火制御部２３等の機能部を含む。なお、制御部２０を中心とするこれら機能は、汎用のパーソナルコンピュータを用いて具現化することができる。
【００２０】
なお、図１では各ガスの流量調整部、ガス圧監視部、試料導入部、及び吸光度を測定するための光学系等については記載を省略してある。
【００２１】
次に、本実施例に係るフレーム式原子吸光光度計における特徴的な動作として、火炎監視動作について図２、図３を参照して説明する。図２は火炎監視動作に関する制御フローチャート、図３はその動作を説明するための信号レベルの概念図である。
【００２２】
操作部２６で分析開始（又は点火指示）等の操作が行われると、制御部２０では点火指示が有ったものと判断して（ステップＳ１でＹ）点火に関する処理を開始する。すなわち、制御部２０は、燃焼開始前の直前すなわち火炎点火に先立って、Ａ／Ｄ変換部２４を介して検出部１７の信号レベルを読み取り、これをメモリ２５に記憶する（ステップＳ２）。この検出値をＬａとする。次に、点火前レベル判定部２１により、この検出値Ｌａが予め定めた第１判定基準値Ｔ１を越えているか否かを判定し（ステップＳ３）、越えている場合には外部からの光が多すぎるか或いは遮光板（つまりフード１８）が装着されていないものと判断する。この場合には、火炎点火後に仮に火炎が存在しない場合であっても、火炎有りと判断してしまう可能性が高いため、火炎点火を不許可とする（ステップＳ４）。
【００２３】
点火／消火制御部２３は点火不許可時には点火シーケンスを実行せずに、例えば「外部からの光が多すぎます」といった点火不可に関連するエラーメッセージを表示部２７に表示させる（ステップＳ５）。それによって、操作者は何らかの原因によって外光が多すぎるか、或いは遮光板が設けられたフード１８が装着されていないことを迅速に知ることができる。
【００２４】
一方、上記ステップＳ３において検出値Ｌａが判定基準値Ｔ１以下であれば点火を許可し、点火／消火制御部２３は点火動作を実行する（ステップＳ６）。すなわち、所定の点火シーケンスに従って、電磁弁１２、１４を開放するとともに点火部１６を作動させ、燃料ガスと助燃ガスとの混合ガスを燃焼させてバーナ１０上に火炎１５を形成する。
【００２５】
点火後の燃焼中、点火中レベル判定部２２は一定時間（例えば０．１秒）が経過する毎に検出部１７による信号レベルを読み取る（ステップＳ７、Ｓ８）。この検出値をＬｂとする。そして、この検出値Ｌｂが、予め定めた第２判定基準値Ｔ２とメモリ２５に格納してある点火前検出値Ｌａの加算値（Ｔ２＋Ｌａ）を越えているか否かを判定する（ステップＳ９）。検出値Ｌｂが加算値（Ｔ２＋Ｌａ）を越えていれば、火炎が有ると判断し（ステップＳ１２）、次いで消火指示が有るか否かを判定する（ステップＳ１３）。消火指示がなければ、ステップＳ７へと戻って燃焼を継続する。消火指示があれば、点火／消火制御部２３は所定の消火シーケンスを実行して（ステップＳ１４）処理を終了する。
【００２６】
上記ステップＳ９で検出値Ｌｂが加算値（Ｔ２＋Ｌａ）以下である場合には、火炎が立ち消えたと判断する。その場合には、電磁弁１２、１４をともに閉鎖し、これら両ガスのバーナ１０への供給を停止する（ステップＳ１０）。また、このとき、例えば「火炎が立ち消えました」といった立ち消えを知らせるエラーメッセージを表示部２７に表示させる（ステップＳ１１）。それによって、操作者は火炎の立ち消えが発生したことを迅速に知ることができる。
【００２７】
上記ステップＳ３において点火を不許可とする場合の条件について、図３（ａ）により説明する。背景光が無視できる程度に小さい場合に、検出部１７による信号レベルは図３（ａ−１）に示す状態であるものとする。このときには、点火前検出値Ｌａ（これは点火後に火炎が立ち消えた場合の検出値と同等）が点火後の火炎の有無を判定する第２判定基準値Ｔ２よりも十分に低いレベルであるため、点火後に火炎の有無を確実に検知することができる筈である。
【００２８】
これに対し、背景光が非常に大きく、例えば図３（ａ−２）に示すように点火前において背景光により信号レベルが大幅に増加した状態を考える。上述したように点火後の火炎の有無を判定する際には、第２判定基準値Ｔ２に点火前検出値Ｌａを加算することで判定基準値を嵩上げするが、もともと信号レベルには上限Ｌmaxが存在するため、点火後の判定基準値を変更するにしても正確な判定が可能なレベルには限度がある。すなわち、図３（ａ−２）のような状態では、第２判定基準値Ｔ２に検出値Ｌａを加算すると図３（ａ−３）に示すようにその値は上限Ｌmaxにかなり近づき、実質的に点火後の火炎の有無を判定するのは不可能である。そこで、このような状態では点火を不許可にするものとし、こうした状態の検出値Ｌａを検知できるように第１判定基準値Ｔ１を設定しておけばよい。
【００２９】
一方、背景光は存在するものの、図３（ｂ−２）に示すように点火前において背景光による信号レベルの増加はそれほど大きくなく、第１判定基準値Ｔ１よりも低い状態を考える。このときには、図３（ｂ−３）に示すように、第２判定基準値Ｔ２に点火前検出値Ｌａを加算することで嵩上げした点火後の火炎の有無の判定基準値と上限Ｌmaxとの間には十分な余裕があり、火炎が有るときの検出値Ｌｂと火炎が無いときの検出値Ｌａとを加算値（Ｔ２＋Ｌａ）を基準として問題なく判別することができる。このように背景光が或る程度存在しても、この背景光の影響を軽減して、火炎の有無の検知を高い精度で行うことができる。
【００３０】
以上の構成によれば、背景光が多く火炎が無いにも拘わらず火炎有りと誤って判断してしまうような可能性が高い場合には火炎点火自体が行われず、また、或る程度背景光が存在しても、その背景光の存在を考慮して点火後の火炎の有無の判定が行われるので、火炎の立ち消えを高い信頼性を以て検知することができる。
【００３１】
なお、上記説明では、検出部１７の検出信号は受光光量が多いほど信号レベルが高くなるように構成されているがものとして説明したが、逆に、受光光量が多いほど信号レベルが低くなるように構成しても、制御部２０においてその上下関係を反転して処理することは容易であるから、同様の制御が可能であることは当然である。
【００３２】
また、例えば上述したような既存のフレーム式原子吸光光度計に対して本発明の機能を付加する場合、一般的にはＡ／Ｄ変換部２４の追加と制御部２０におけるソフトウエアの変更だけで対応が可能である。したがって、既存装置に対して軽微な変更で、つまり大きなコストの増加なく実施できるという利点がある。
【００３３】
なお、上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加などを行っても本発明に包含されることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の一実施例によるフレーム式原子吸光光度計の要部の概略構成図。
【図２】本実施例によるフレーム式原子吸光光度計の火炎監視動作の制御フローチャート。
【図３】その火炎監視動作を説明するための信号レベルの概念図。
【符号の説明】
【００３５】
１０…バーナ
１１…燃料ガス管
１２…燃料ガス電磁弁
１３…助燃ガス管
１４…助燃ガス電磁弁
１５…火炎
１６…点火部
１７…検出部
１８…フード
２０…制御部
２１…点火前レベル判定部
２２…点火中レベル判定部
２３…点火／消火制御部
２４…Ａ／Ｄ変換部
２５…メモリ
２６…操作部
２７…表示部
２８…出力駆動部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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