(57)【要約】【課題】  被粉砕性の良好な合金薄板を、溶着や組織の粗大化等を招くことなく、効率的に短時間に製造可能とする。【解決手段】  ストリップキャスト法により合金溶湯から合金薄板を製造するに際し、急冷鋳造された合金薄板を所定の温度で加熱保持した後、室温まで冷却する。加熱保持温度は３００℃〜８００℃、加熱保持時間は１分間〜１２０分間である。使用する装置は、合金溶湯を急冷鋳造する冷却ロールと、冷却ロールに近接して配置され急冷鋳造された合金薄板を所定の温度に加熱保持する加熱チャンバーとを備える。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ストリップキャスト法により合金溶湯から合金薄板を製造するに際し、急冷鋳造された合金薄板を所定の温度で加熱保持した後、室温まで冷却することを特徴とする合金薄板の製造方法。
【請求項２】
前記加熱保持する温度が３００℃〜８００℃、時間が１分間〜１２０分間であることを特徴とする請求項１記載の合金薄板の製造方法。
【請求項３】
前記加熱保持する際に熱風により加熱することを特徴とする請求項１又は２記載の合金薄板の製造方法。
【請求項４】
前記合金薄板が希土類合金薄板であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１記載の合金薄板の製造方法。
【請求項５】
前記希土類合金薄板が、希土類永久磁石用の希土類合金薄板であることを特徴とする請求項４記載の合金薄板の製造方法。
【請求項６】
前記希土類合金薄板が、ＮｄＦｅＢ系合金薄板であることを特徴とする請求項５記載の合金薄板の製造方法。
【請求項７】
合金溶湯を急冷鋳造する冷却ロールと、前記冷却ロールに近接して配置され急冷鋳造された合金薄板を所定の温度に加熱保持する加熱チャンバーとを備えることを特徴とする合金薄板の製造装置。
【請求項８】
前記加熱チャンバーには、熱風による加熱機構が設けられていることを特徴とする請求項７記載の合金薄板の製造装置。
【請求項９】
前記加熱チャンバーには、気流循環機構が設けられていることを特徴とする請求項７記載の合金薄板の製造装置。
【請求項１０】
前記冷却ロールの表面層の熱伝導度が基材の熱伝導度より低いことを特徴とする請求項７乃至９のいずれか１項記載の合金薄板の製造装置。
【請求項１１】
前記表面層の熱伝導度が０．６Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以下であり、前記基材の熱伝導度が１．４Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以上であることを特徴とする請求項１０記載の合金薄板の製造装置。
【請求項１２】
前記表面層の熱伝導度が０．４５Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以下、０．１Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以上であることを特徴とする請求項１１記載の合金薄板の製造装置。
【請求項１３】
前記表面層の厚さが１０μｍ〜１００μｍであることを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか１項記載の合金薄板の製造装置。
【請求項１４】
前記表面層が、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎｂ及びＶから選択される少なくとも１種を含有する金属又は合金からなることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれか１項記載の合金薄板の製造装置。
【請求項１５】
請求項１乃至６に記載される製造方法により製造された合金薄板を、水素吸蔵及び脱水素処理により粉砕し、合金粉末とすることを特徴とする合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とする希土類永久磁石の製造において原料合金として用いられる合金薄板の製造方法及び製造装置に関するものであり、さらには、これを粉砕して原料合金粉とする合金粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類永久磁石、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類永久磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。
【０００３】
希土類永久磁石の製造方法としては、粉末冶金法が知られており、低コストでの製造が可能なことから、広く用いられている。粉末冶金法では、先ず、原料合金を粗粉砕及び微粉砕し、粒径が数μｍ程度の原料合金微粉を得る。このようにして得られた原料合金微粉を静磁場中で磁場配向させ、磁場を印加した状態でプレス成形を行う。磁場中成形後、成形体を真空中、または不活性ガス雰囲気中で焼結を行う。
【０００４】
ところで、前記希土類永久磁石の粉末冶金法による製造に際しては、原料となる合金を鋳造し、これを粉末化して希土類合金粉末を製造する必要があり、通常、所定の組成を有するインゴットを鋳型に鋳造し、その後、粉砕する方法が採用されている。しかしながら、この方法では、インゴットの冷却過程で結晶粒の粗大化や、αＦｅの析出、成分の偏析等を生じ、粉砕性や焼結磁石の磁気特性の低下を招くという問題がある。
【０００５】
そこで、合金溶湯を回転ロール上に落下させて急冷鍛造するストリップキャスト法により、微細な均質構造を有する薄板を製造し、これを粗粉砕及び微粉砕する製造方法が提案されている（例えば、特許文献１等を参照）。
【０００６】
しかしながら、ストリップキャスト法により製造される薄板は、特に表層部が急冷効果により硬化しており、被粉砕性が極めて劣化するという問題がある。また、薄板中の微細なＲ（希土類元素）リッチ相が酸化に対して安定な水素化物になっておらず、粉砕工程中に酸化が進み、磁気特性が低下するという問題もある。
【０００７】
後者の問題に対しては、薄板合金に水素を吸蔵させて崩壊させ、脱水素処理を行う方法が提案されている（例えば、特許文献２等を参照）。一方、前者の問題に対しては、薄板合金の表層部の硬化状態を緩和させ、被粉砕性を向上させるために、水素処理の前に８００〜１０００℃程度の温度で熱処理する方法が提案されている（例えば、特許文献３等を参照）。
【特許文献１】特開昭６３−３１７６４３号公報
【特許文献２】特開平６−３４９６１８号公報
【特許文献３】特開平８−２６４３６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献２に記載される水素処理や特許文献３に記載される熱処理では、いずれも加熱、冷却の工程を含むため、処理時間が大幅に長くなるという問題がある。また、高温での熱処理では、液相が生じ、熱処理後に薄板同士が溶着して取り扱いが面倒になるという不都合もある。さらには、再度粉砕する工程が必要となったり、薄板の組織が粗大化する等の問題点もある。
【０００９】
本発明は、このような従来技術の有する欠点を解消するために提案されたものである。すなわち、本発明は、被粉砕性の良好な合金薄板を、溶着や組織の粗大化等を招くことなく、効率的に短時間に製造し得る合金薄板の製造方法を提供することを目的とし、さらには製造装置を提供することを目的とする。また、本発明は、前記合金薄板の製造を効率化することで、効率的な合金粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述の目的を達成するために、本発明者らは長期に亘り種々検討を重ねてきた。そして、特に薄板の被粉砕性の向上について鋭意検討した結果、冷却ロール表面に形成される合金薄板をそのまま室温まで冷却させず、所定の温度で加熱保持した後に冷却することにより、被粉砕性の高い合金薄板を得ることができることを見出すに至った。
【００１１】
本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明の合金薄板の製造方法は、ストリップキャスト法により合金溶湯から合金薄板を製造するに際し、急冷鋳造された合金薄板を所定の温度で加熱保持した後、室温まで冷却することを特徴とする。また、本発明の合金粉末の製造方法は、前記により製造された合金薄板を、水素吸蔵及び脱水素処理により粉砕し、合金粉末とすることを特徴とする。
【００１２】
ストリップキャスト法により合金溶湯から合金薄板を製造するに際し、急冷鋳造された合金薄板を直接室温まで冷却するのではなく、加熱保持した後に冷却することにより、被粉砕性が大幅に改善される。その理由としては、このようなプロセスを経ることにより、合金薄板に表面硬化層を形成させることなく、室温まで冷却することができたためと考えられる。
【００１３】
また、本発明の合金薄板の製造装置は、合金溶湯を急冷鋳造する冷却ロールと、前記冷却ロールに近接して配置され急冷鋳造された合金薄板を所定の温度に加熱保持する加熱チャンバーとを備えることを特徴とする。
【００１４】
前記構成の製造装置では、冷却ロールのより急冷鋳造された合金薄板は、合金ロールに近接して配置された加熱チャンバーに直ちに収容され、加熱保持される。したがって、極めて簡単な構造でありながら、前記被粉砕性に優れた合金薄板の効率的な製造が実現される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、被粉砕性に優れた合金薄板、さらには合金粉末を、取り扱い性や特性の低下等を招くことなく効率的に製造することが可能であり、ひいては、例えば最終製品として高い磁気特性を有する希土類永久磁石等を提供することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を適用した合金薄板の製造方法、製造装置、さらには合金粉末の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１７】
本発明の製造方法は、各種合金薄板、合金粉末を対象とするが、特に、希土類永久磁石の原料となる希土類合金薄板、希土類合金粉末を製造する上で好適である。そこで、先ず、希土類永久磁石について説明する。
【００１８】
希土類永久磁石は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とするものであり、磁石組成は、目的に応じて任意に選択すればよい。例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ＝Ｙを含む希土類元素の１種または２種以上、Ｔ＝ＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上、Ｂ＝ホウ素）系希土類永久磁石とする場合、磁気特性に優れた希土類永久磁石を得るためには、焼結後の磁石組成において、希土類元素Ｒが２７．０〜３２．０重量％、ホウ素Ｂが０．５〜２．０重量％、残部が実質的に遷移金属元素Ｔ（例えばＦｅ）となるような配合組成とすることが好ましい。希土類元素Ｒの量が２７．０重量％未満であると、軟磁性であるα−Ｆｅ等が析出し、保磁力が低下する。逆に、希土類元素Ｒが３２．０重量％を越えると、Ｒリッチ相の量が多くなって耐蝕性が劣化するとともに、主相であるＲ2Ｔ14Ｂ結晶粒の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。また、ホウ素Ｂが０．５重量％未満の場合には、高い保磁力を得ることができない。逆に、ホウ素Ｂが２．０重量％を越えると、残留磁束密度が低下する傾向がある。
【００１９】
ここで、希土類元素Ｒは、Ｙを含む希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、ＮｄやＰｒは、磁気特性のバランスが良いこと、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄやＰｒとすることが好ましい。また、Ｄｙ2Ｆｅ14ＢやＴｂ2Ｆｅ14Ｂ化合物は、異方性磁界が大きく、ＤｙやＴｂをＮｄに対する置換元素として採用することは保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
【００２０】
さらに、希土類永久磁石は、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類永久磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。例えば、高融点金属であるＮｂ、Ｚｒ、Ｗ等の添加は、結晶粒成長を抑制する効果がある。勿論、これら組成に限らず、希土類永久磁石の組成として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００２１】
また、前述の希土類永久磁石では、酸素の含有量を２５００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。これは、酸素含有量が２５００ｐｐｍを越えると、希土類元素が酸化物として存在する量が増加し、主相及び副相に存在すべき磁気的に有効な希土類元素が減少して保磁力が低下するという問題が生ずる。さらに、生成した酸化物は非磁性であり、焼結体の磁化の低下も招く。酸素量と酸化物の生成量の関係は、化合物の化学量論比に従って直線的関係を有するが、近年の磁石応用製品において高性能希土類磁石に要求される保磁力や磁化を満足させるためには、２５００ｐｐｍ以下であることが要求される。本発明においては、原料合金粉末に含まれる酸素量を１０００ｐｐｍ以下、特に４００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００２２】
さらに、希土類永久磁石は、炭素（Ｃ）の含有量が１５００ｐｐｍ以下、窒素（Ｎ）の含有量が２００〜１５００ｐｐｍであることが好ましい。炭素の含有量が１５００ｐｐｍを越えると、炭素は希土類元素の一部と炭化物を形成し、磁気的に有効な希土類元素が減少して保磁力が低下する。また、窒素量を前記範囲とすることによって、優れた耐蝕性と高い磁気特性を両立させることができる。
【００２３】
前述の希土類永久磁石は、粉末冶金法により製造されるものであり、焼結により焼結体とされる。以下、本発明の合金薄板の製造方法及び合金粉末の製造方法を、希土類永久磁石の粉末冶金法による製造方法に適用した例について説明する。
【００２４】
図１は、粉末冶金法による希土類永久磁石の製造プロセスの一例を示すものである。この製造プロセスは、基本的には、合金化工程１、粗粉砕工程２、微粉砕工程３、磁場中成形工程４、焼結工程５、時効工程６、加工工程７、及び表面処理工程８とにより構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００２５】
合金化工程１では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。本発明では、鋳造法として、溶融した高温の液体金属（合金溶湯）を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）を採用する。
【００２６】
ストリップキャスト法においては、先ず、原料金属（合金）を溶解炉で溶解し、これを回転ロール上に供給する。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。
【００２７】
通常のストリップキャスト法では、合金溶湯を回転ロール上に供給し、急冷鋳造した後、得られる合金薄板をそのまま室温まで冷却する。本発明では、急冷鋳造した合金薄板を、直接室温まで冷却せずに、一度加熱チャンバー内で所定の温度で加熱保持してから室温まで冷却することとする。
【００２８】
この加熱保持する温度は、３００℃〜８００℃とすることが好ましく、５００℃〜７５０℃とすることがより好ましい。加熱保持する温度が３００℃未満では、得られる合金薄板の被粉砕性が十分に向上しない可能性がある。逆に、加熱保持する温度が８００℃を越えると、液相が出現し、一部溶着が起こって取り扱い性が低下し、また冷却に長時間を要する等の不都合が生じるおそれがある。一方、加熱保持する時間は、１分間〜１２０分間とすることが好ましい。加熱保持時間が１分間未満であると、やはり得られる合金薄板の被粉砕性が十分に向上しない可能性がある。逆に、加熱保持時間が１２０分間以上になると、処理に長時間を要することになり、好ましくない。
【００２９】
前記加熱保持するに際し、加熱方法としてはどのような方法であってもよく、例えば抵抗加熱や熱風による加熱等を用いることができる。また、合金薄板を均一に加熱するために、気流を循環させること等も有効である。
【００３０】
図２は、本発明の製造装置の一例を示すものである。この製造装置は、原料金属（合金）を溶解して合金溶湯とするための溶解炉１１と、合金溶湯を急冷鋳造するための冷却ロールである回転ロール１２、溶解炉１１中の合金溶湯を回転ロール１２に所定の流速で供給するためのタンディッシュ１３、回転ロール１２と近接して配置され、回転ロール１２で急冷鍛造された合金薄板を加熱保持する加熱チャンバー１４、加熱チャンバー１４で加熱保持された合金薄板を室温まで冷却する回収容器１５とから構成される。
【００３１】
このような構成の合金薄板の製造装置では、溶解炉１１で原料合金が溶解されて合金溶湯となり、この合金溶湯がタンディッシュ１３を介して回転ロール１２上に供給され、急冷鋳造される。急冷鋳造された合金薄板は、直ちに加熱チャンバー１４に収容され、所定温度及び所定時間、加熱保持される。この加熱保持後、回収容器１５内で室温まで冷却される。回収容器１５は、容器を空冷あるいは水冷等により、回収した合金薄板を冷却する。
【００３２】
前記製造装置において、加熱チャンバー１４の加熱手段としては、抵抗加熱、熱風加熱等、任意の加熱機構を設けておけばよい。また、加熱チャンバー１４内の温度分布を均一なものとするために、不活性ガス（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）を用いた気流の循環機構を設けてもよい。前記加熱機構として不活性ガス（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）を用いた熱風加熱を採用した場合、気流の循環機構を兼ねることから好適である。
【００３３】
また、回転ロール１２は、本例では単ロールとしたが、双ロールとすることも可能である。なお、本発明の場合、回転ロール１２での冷却が過剰になることを避けることが好ましく、加熱チャンバー１４での加熱保持温度程度までの冷却に止めることが好ましい。したがって、例えば回転ロール１２の熱伝導度を下げて、過冷却を抑制することが好ましい。
【００３４】
具体的には、前記回転ロール１２の表面層の熱伝導度を内部の基材の熱伝導度より低くする。この場合、表面層の熱伝導度は、０．６Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以下とすることが好ましく、基材の熱伝導度は１．４Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以上とすることが好ましい。熱伝導度が０．６Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以下であると、より粉砕性が向上する。また、下限については特に制限はないが、熱伝導度が０．１／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）未満になると熱移動が悪くなるため、表面付近のみが高温となり、焼き付きが発生する場合がある。したがって、より好ましくは、前記表面層の熱伝導度が０．４５Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以下、０．１Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）以上である。このような条件を満たす表面層の材料としては、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎｂ及びＶから選択される少なくとも１種を含有する金属又は合金等を挙げることができる。なお、前記表面層の厚さは、１０μｍ〜１００μｍとすることが好ましい。
【００３５】
以上により、合金薄板を製造した後、これを粗粉砕及び微粉砕して合金粉末を作製する。先ず、粗粉砕工程２では、先に鋳造した原料合金の薄板を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００３６】
前述の粗粉砕工程２が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する希土類永久磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４重量％とすることが好ましい。粉砕助剤の添加量が０．０３重量％未満であると、潤滑剤の磁気特性に与える効果が十分に得られず、０．４重量％以下の添加量であれば、焼結後の残留炭素の量を効果的に低減することができ、希土類永久磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００３７】
粗粉砕工程２の後、微粉砕工程３を行うが、この微粉砕工程３は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。これらのジェットミルのうちでは、流動層を利用するジェットミル、及び渦流を利用するジェットミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが好ましい。例えば原料合金粉と粉砕助剤とは比重が大きく異なるが、流動層中及び渦流中では比重の違いに殆ど関係なく良好に粉砕及び混合が行なわれ、特に流動層中では比重の違いは殆ど問題とならないからである。
【００３８】
微粉砕工程３の後、磁場中成形工程４において、原料合金微粉を磁場中にて成形する。成形は、具体的には、微粉砕工程３にて得られた原料合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、成形圧力と磁界方向が平行な縦磁場成形、成形圧力と磁界方向が直交する横磁場成形のいずれであってもよい。さらに、磁界印加手段として、パルス電源と空芯コイルも採用することができる。この磁場中成形は、例えば７００〜１３００ｋＡ／ｍの磁場中で、１００〜２００ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００３９】
次に、前記磁場中成形工程により形成された成形体を焼結するが、焼結に先立って、脱バインダー工程において脱バインダー処理を行うことが好ましい。この脱バインダー処理は、粉砕工程において添加され成形体に含まれる潤滑剤を系外に除去するための工程であり、脱バインダー処理を行うことで、焼結後に炭化物、酸化物等として残存する炭素や酸素の残存量を減らすことができる。
【００４０】
次いで、焼結工程５において、焼結を実施する。すなわち、原料合金微粉を磁場中成形後、前記脱バインダー処理を行った成形体（予備焼結体）を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよい。加熱方法は、抵抗加熱、高周波誘導加熱等、任意である。
【００４１】
焼結後、時効工程６において、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類永久磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００４２】
前記時効工程６の後、加工工程７及び表面処理工程８を行う。加工工程７は、所望の形状に機械的に成形する工程である。表面処理工程８は、得られた希土類永久磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類永久磁石の表面に形成する。
【実施例】
【００４３】
次に、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。
【００４４】
＜実験１＞
原料となる金属あるいは合金を所定の組成となるように配合し、アルミナ坩堝中で高周波溶解により溶製された合金を、ストリップキャスト法により厚さ０．３ｍｍの合金薄板とした。合金組成は、Ｎｄ２５重量％、Ｐｒ５重量％、Ｄｙ１．５重量％、Ｂ１重量％、Ａｌ０．２重量％、Ｚｒ０．３重量％、Ｃｏ１．５重量％、Ｆｅ残部である。
【００４５】
合金薄板の作製に際しては、合金溶湯を高周波溶解し、次いで銅製ロール上に注湯してストリップキャストを行い、続いて得られた薄板を６５０℃に保った加熱チャンバーに落とし込み、３０分間加熱保持し、その後水冷したチャンバーに落とし込んで冷却した。
【００４６】
得られた合金薄板を、ブラウンミルを用いて３ｍｍ以下に粗粉砕を行なった。さらに、ジェットミルを用いて合金微粉を作製した。前記加熱チャンバーでの加熱処理を行った場合（実施例１）と行なわない場合（比較例１）との粒度分布の比較を表１に示す。同様に、加熱チャンバーでの加熱を行わず、直接室温に冷却した後、１０００℃で加熱した合金薄板を用いた場合（比較例２）についても、粒度分布を表１に示す。
【００４７】
また、これらの微粉を用い、磁界１２ｋＯｅ、１．５ｔ／ｃｍ3にて加圧成形し、その後、１０９０℃で３時間焼結し、８５０℃で１時間保持し、さらに５７０℃で１時間時効処理を行った。各合金微粉（実施例１及び比較例１、２）を用いて得られた磁石について、磁気特性［残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃ］を測定した。磁石特性［残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃ、］の測定は、Ｂ−Ｈトレーサーを用いて行った。結果を表１に併せて示す。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
この表１から明らかなように、加熱チャンバーでの加熱保持を行うことにより、合金薄板の粉砕性は向上し、粒度分布、平均粒径ともに良好なものとなっている。また、このようにして作製した合金微粉を用いることで、高い磁気特性を有する磁石を得ることができることがわかる。
【００５０】
＜実験２＞
本実験では、冷却ロールとして銅製ロールにＣｒメッキを施したものを用い、他は実験１と同様にして合金薄板、合金微粉、及び磁石の作製を行った。加熱チャンバーでの加熱処理を行った場合（実施例２）と行なわない場合（比較例３）との粒度分布の比較、及び作製した磁石の磁気特性を表２に示す。なお、Ｃｒメッキの熱伝導度は０．４３Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）、厚さは６μｍであり、基材である銅製ロールの熱伝導度は１．５Ｊ／（ｃｍ・ｓ・Ｋ）であった。
【００５１】
【表２】
2005288493.tif 000004
【００５２】
この表２から明らかなように、熱伝導率の低いロールを用いることにより、粉砕性がさらに向上し、粒度分布、平均粒径ともに良好なものとなっている。また、このようにして作製した合金微粉を用いることで、高い磁気特性を有する磁石を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】希土類永久磁石の製造プロセスの一例を示すフローチャートである。
【図２】合金薄板の製造装置の一例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１  合金化工程、２  粗粉砕工程、３  微粉砕工程、４  磁場中成形工程、５  焼結工程、６  時効工程、７  加工工程、８  表面処理工程、１１  溶解炉、１２  回転ロール、１３  タンディッシュ、１４  加熱チャンバー、１５  回収容器
【図１】
2005288493.tif 000005
【図２】
2005288493.tif 000006