(57)【要約】【課題】  組成分布領域を有する薄膜を利用して体系的に多元系物質の組成と溶融温度特性の関連性を一括評価する。【解決手段】  基板３表面に複数の異なる金属系物質を蒸着し、組成が連続的に変化する組成分布領域Ｌを備えた薄膜１５を形成し、その薄膜１５を所定温度まで加熱し、加熱された前記組成分布領域表面の溶融状態を判別する。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面に複数の異なる金属系物質を蒸着し、組成が連続的に変化する組成分布領域を備えた薄膜を形成し、その薄膜を所定温度まで加熱し、加熱された前記組成分布領域表面の溶融状態を判別することを特徴とする多元系合金の溶融温度評価方法。
【請求項２】
前記組成分布領域表面の溶融状態の判別方法は、触針式の表面粗さ測定装置を用いて行うことを特徴とする請求項１記載の多元系合金の溶融温度評価方法。
【請求項３】
前記組成分布領域表面の溶融状態の判別方法は、基板を透過する光の強度を測定する透過光測定装置を用いて行うことを特徴とする請求項１記載の多元系合金の溶融温度評価方法。
【請求項４】
前記複数の異なる金属系物質は、Ａｇ，Ｃｕ，Ｓｕ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｐｄ，Ａｕおよび、これらの合金から選択されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の多元系合金の溶融温度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ろう材、はんだ材等の接合材に適する多元系合金の溶融温度評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ろう材、はんだ材等の接合材料など、溶融温度が重要なパラメータとなる材料の開発において、特に、既存データが存在しない、又は、少ない組成系の材料を開発する場合には、所望の溶融温度特性を満足する材料組成を決定するにあたって、各成分の有効と推定される範囲において、成分量を変化させた試料を個々に試作し、試作したものを１つ１つ評価する一連の作業を繰返すことによって組成の最適化がなされる。
【０００３】
反面、考慮すべき成分数が多いほど、試作と評価の回数が比例して多くなり、時間がかかる問題をかかえる。
【０００４】
そこで、近年、コンビナトリアルケミストリを無機材料分野に適用し、分子ビームエピタキシーなどの方法で形成した薄膜を利用した材料合成・評価方法が試みられている。
【０００５】
この評価方法は、基板上に異なる物質を順次成膜していくことで、基板上の複数の限定した領域に異なる多元系化合物を複数形成し、基板を移動させながら各領域の組成を評価することで基板・単位でこれらの化合物を一括評価することが可能となる。
【０００６】
しかしながら、この方法では基板上に薄膜を形成するにあたって、加熱源の交換、マスクパターンの交換、基板を移動させる移動手段等を必要とする等、複雑な装置となってしまう。加えて、この方法では基板上に配列する薄膜材料の組成には必ずしも規則性はなく、体系的な材料の試作・評価には適さない。
【特許文献１】特開２００１−２７２３４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
解決しようとする問題点は、複雑な装置になってしまう点に加えて、基板上に配列する薄膜材料の組成には必ずしも規則性はなく、体系的な材料の試作・評価には適さない点である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明は、  基板表面に複数の異なる金属系物質を蒸着し、組成が連続的に変化する組成分布領域を備えた薄膜を形成し、その薄膜を所定温度まで加熱し、加熱された前記組成分布領域表面の溶融状態を判別することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、組成が連続的に変化する組成分布領域によって、有効とされる成分量が順次変化する領域の溶融状態を判別するようになるため、成分量に基づいた体系的な材料の試作・評価が迅速に単時間で行うことができる。しかも、装置の複雑化を招く虞れもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
前記組成分布領域表面の溶融状態の判別方法としては、触針式の表面粗さ測定装置を用いたり、あるいは、基板を透過する光の強度を測定する透過光測定装置を用いることが望ましい。
【実施例１】
【００１１】
図１は蒸着装置１の概要説明図を示している。蒸着装置１は図２に示すように基板３の表面に組成が連続する組成分布領域Ｌを備えたμｍ単位の薄膜５を作るようになっている。
【００１２】
蒸着装置１の概要は、図面上に配列された第１の蒸着源７と第２の蒸発源９の上方にガラスでできた基板３が配置され、その基板３と前記第１、第２の蒸発源７，９との間には蒸気通過孔１１を有する制御板１３が配置された構造となっている。
【００１３】
第１の蒸発源７には、例えば、Ｃｕ等の金属が、第２の蒸発源９には、例えば、Ｓｎ等の金属が使用され、図外の加熱手段により加熱されることで第１，第２蒸発源７，９から発生したＣｕ及びＳｎの蒸気は制御板１３の蒸気通過孔１１を介して基板３に到着し蒸着する。
【００１４】
この場合、基板３をガラス基板から石英基板にかえることで、より温度の高い金属の蒸着が可能となる。
【００１５】
図２はＣｕ−Ｓｎの蒸着状態を示す。基板３には、制御板１３によって堆積する量の分布に勾配、即ち、成分量が変化するＸ方向の組成分布の薄膜１５（１μｍ程度）が形成されると共に、特に、図面中央部位には、Ｃｕ−Ｓｎ２合金薄膜の成分量が順次変化する組成変化領域Ｌが系列的に作られるようになる。
【００１６】
次に、このようにして基板３上に蒸着された薄膜の評価を行なうには、例えば、評価装置内へ基板３をセットしＸ線マイクロアナライザにより各位置の組成を把握した後、真空雰囲気において、加熱手段により所定温度まで昇温させる。
【００１７】
次に、熱処理後、組成変化領域Ｌを含め薄膜１５の表面を触針計の表面粗さ測定装置を用いて溶融状態を判別する。
【００１８】
図３、図４は組成分布領域Ｌを含む薄膜表面の表面粗さの分布を模式的に示したものである。
【００１９】
図は、０．１ｍｍ毎に表面粗さを測定したもので表面粗さを変位量の最低値が０．１μｍ以下である部分を完全溶融領域、それ以上を非溶融領域として判定した。
【００２０】
具体的にみると、薄膜の非溶融領域では熱処理により固相拡散および表面拡散によって原子の移動が行われるのみであり、熱処理前にはほぼ平滑であった薄膜の表面形状は、あまり大きな荒れを示さないため、平均粗さは薄膜の厚みとなる１μｍ程度である。しかしながら、完全溶融領域では薄膜を形成する金属成分が基板を構成するガラスとの濡れ性が悪いことから、薄膜が数μｍから数十μｍオーダーの粒状化となるため、粒が存在する部分には、この平均粗さも数μｍから数十μｍオーダーまで上昇する。また、粒と粒の間は逆に極めて平滑となるため、平均粗さの変位幅が激増することがわかる。
【００２１】
この結果、所定温度における薄膜各部の組成における溶融状態とこの温度での液相線温度が体系的に求められる。
【００２２】
図５は、薄膜の溶融状態の判別を透過光測定装置１７を用いて行なうようにした第２実施例を示したものである。
【００２３】
透過光測定装置１７の概要は、下から上へ向かって光源１９、基板収容室２１、ＣＣＤセンサ２３がそれぞれ配置され、基板収容室２１の天板２１ａと底板２２ｂは光源１９からの光がＣＣＤセンサ２３に届くよう透明窓となっている。基板収容室２１内は、基板３上の薄膜５を昇温する加熱手段となるヒータ２５が配置されると共に、排気口２７から内部の空気が排気された後に雰囲気ガス供給源２９から不活性ガスが送り込まれるようになっている。
【００２４】
したがって、ヒータ２５により薄膜１５を昇温することで、完全溶融領域では薄膜金属にガラスでできた基板上に粒状となって局存化するため、部分的に光源１９からの光がＣＣＤセンサ２３に届くようになる。
【００２５】
ＣＣＤセンサ２３では完全溶融領域とそれ以外の領域とで透過光の強度に大きなコントラストが生じるから、その透過光強度に所定の閾値を設けることで、溶融状態の判別が行なえる。
【００２６】
この結果、溶融状態の温度変化を迅速に測定することが可能となり、薄膜各部の組成に対応した溶融温度を体系的に求めることができる。
【００２７】
ここで、本発明の実施例１、実施例２と、従来から行なわれて来た比較例とを比較検討した。比較検討項目は次の通りである。
【００２８】
・評価項目Ａ：液相線温度が所定温度となる組成の決定
各実施例および比較例の方法により、液相線温度が６５０℃となる組成を決定し、その組成精度と決定に要する時間を比較する。
【００２９】
・評価項目Ｂ：組成と液相線温度の関係の決定
実施例２および比較例１の方法により、Ｃｕ−Ｓｎ２元系の液相線温度を決定し、その組成精度と決定に要する時間を比較する。
【００３０】
（実施例１）
評価項目Ａ：薄膜作成に要する時間はおよそ３時間である。この薄膜の６５０℃での処理に必要な時間は約５時間である。また、粗さの測定とデータ処理に要する時間は３時間である。従って、合計の所要時間は１３時間である。
【００３１】
評価項目Ｂ：薄膜作成に要する時間はおよそ３時間である。このこの測定をＳｎの融点からＣｕの融点までの約８６０℃の温度幅を１０℃毎に繰り返し温度を上げながら熱処理し、各々の熱処理後、粗さを測定した。従って、繰り返し８６回の測定を行った。薄膜を所定の温度で処理に必要な時間は平均約５時間である。また、粗さの測定とデータ処理に要する時間は３時間である。合計の所要時間は１８時間である。
【００３２】
（実施例２）
評価項目Ａ：薄膜作成に要する時間および６５０℃での処理に必要な時間は実施例と同様およそ３時間および５時間である。また、透過光強度の測定とデータ処理に要する時間は０．５時間である。従って、合計の所要時間は８．５時間である。
【００３３】
評価項目Ｂ：薄膜作成に要する時間は３時間であり、２２０℃から１１００℃までの温度域を、透過光強度の測定とデータ処理を行いながら測定評価するのに要する時間は約７時間である。従って、合計の所要時間は９時間である。
【００３４】
（比較例１）
評価項目Ａ：組成を２％ずつ変化させた試料を５１個作成した。この全ての試料の準備に要する時間はおよそ５０時間である。この試料の６５０℃での処理に必要な時間は約５時間である。また、粗さの測定とデータ処理に要する時間は５時間である。従って、合計の所要時間は６８時間である。
【００３５】
評価項目Ｂ：１組成につき、試料作成は３個作成し、これに要する時間は約３時間である。この試料のうち１個を、２００℃刻みで３００，５００，７００，９００，１１００℃の５回熱処理しておおよその液相線温度を調べ、その後別な試料１個を５０℃刻みで３回調べることで、液相線温度の確度を上げ，最終的にもう一つの試料で１０℃刻みで４回調べ、１０℃以内の精度で液相線温度を決定した。この計１２回の測定に要した時間は、６０時間である。従って、１組成あたりの所要時間は概略６３時間である。これを１０ｗｔ％毎に１１組成に対して行うので、６９３時間必要となる。
【００３６】
表１にまとめて示したように、任意の温度での液相線温度を決定するのに、実施例１では、従来法の比較例１の６倍以上、実施例２では８倍程度高速化できる。また、液相線温度の温度変化を求める目的に対しても、実施例１では、従来法の１０倍以上の組成精度が、同程度の評価時間で得られ、また、実施例２では、実施例１より高精度でかつ極めて高速な評価が可能となる。
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３７】
多元性合金はＣｕ−Ｓｎ２合金薄膜となっているが、Ａｇ，Ｃｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｐｄ，Ａｕおよび、これらの合金から選択されることで、硬ろう材、あるいは、軟ろう材合金等にも適用可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明における薄膜を作る蒸着装置の概要説明図。
【図２】Ｘ方向に成分量が連続して変化する薄膜組成変化領域を備えた薄膜の概要説明図。
【図３】触針式の表面粗さ測定装置を用いて薄膜を０．１ｍｍおきに調べた平均粗さを示した概要説明図。
【図４】触針式の表面粗さ測定装置を用いて薄膜の表面形状の変位量を０．１ｍｍおきに調べた薄膜の表面形状を示した概要説明図。
【図５】光の透過強度から薄膜の溶融状態を判別する透過光測定装置の概要説明図。
【符号の説明】
【００３９】
１…蒸着装置
３…基板
１５…薄膜
２１…透過光測定装置
Ｌ…薄膜組成変化領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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