(57)【要約】【課題】本発明の目的は、低真空及び低電圧での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置を提供することにある。【解決手段】本発明は、金属針の先端に複数本の導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されていることを特徴とする冷陰極、更に絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた２本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された前述の冷陰極とを有する電子源にある。【選択図】  図１
2005032500.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属針の先端に複数本の導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されていることを特徴とする冷陰極。
【請求項２】
請求項１において、前記ナノチューブはカーボンナノチューブからなることを特徴とする冷陰極。
【請求項３】
請求項１において、前記ナノチューブは、長さが２００μｍ以下及び直径が１０μｍ以下であることを特徴とする冷陰極。
【請求項４】
請求項１において、前記ナノチューブは、その長手方向が前記金属針の長手方向に沿って前記金属針の先端側面に接合されていることを特徴とする冷陰極。
【請求項５】
請求項１において、前記金属針は、タングステン線からなり、その先端が胴部より細く、前記金属針とナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とする冷陰極。
【請求項６】
金属針の先端に導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記ナノチューブは、該チューブと引出し電極との距離１ｍｍ及び真空度１．５×１０−６Ｐａ、前記距離２ｍｍ及び真空度３×１０−６Ｐａ、前記距離３ｍｍ及び真空度１．５×１０−５Ｐａ、前記距離４ｍｍ及び真空度７×１０−５Ｐａのいずれかにおいて電界放出する特性を有することを特徴とする冷陰極。
【請求項７】
金属針の先端にカーボンナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記金属針とカーボンナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とする冷陰極。
【請求項８】
請求項７において、前記ナノチューブは、使用によって損傷した部分が前記カーボン膜の加熱によって修復されることを特徴とする冷陰極。
【請求項９】
絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた２本の導電ロッドと、該ロッドに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された冷陰極とを有する電子源において、前記冷陰極が請求項１に記載の冷陰極からなることを特徴とする電子源。
【請求項１０】
絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた２本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された冷陰極とを有する電子源において、前記冷陰極が請求項６に記載の冷陰極からなることを特徴とする電子源。
【請求項１１】
絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた２本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された冷陰極とを有する電子源において、前記冷陰極が請求項７に記載の冷陰極からなることを特徴とする電子源。
【請求項１２】
請求項９において、前記冷陰極は、前記金属針とナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われており、使用によって損傷した部分が前記フィラメントへの通電による加熱によって前記カーボン膜を加熱し修復されることを特徴とする電子源。
【請求項１３】
真空排気系内に、電子源と、該電子源から発生した電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子又は反射電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、前記電子源は請求項９に記載の電子源からなることを特徴とする電子線装置。
【請求項１４】
真空排気系内に、電子源と、該電子源から発生した電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子又は反射電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、前記電子源は請求項１０に記載の電子源からなることを特徴とする電子線装置。
【請求項１５】
真空排気系内に、電子源と、該電子源から発生した電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子又は反射電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、前記電子源は請求項１１に記載の電子源からなることを特徴とする電子線装置。
【請求項１６】
請求項１３において、前記真空排気系は、１０−７〜１０−５Ｐａの真空度に排気する排気手段を有することを特徴とする電子線装置。
【請求項１７】
請求項１６において、前記排気手段は、ターボ分子ポンプと、ロータリーポンプ、メンブレインポンプ及びスクロールポンプのいずれかとが直列に連結されていることを特徴とする電子線装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
バイオ及び有機半導体分野での低真空対応の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及び透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の二一ズが高くなってきている。単一電子源を用いた電子線装置としては、電子顕微鏡、オージェ電子分光装置、電子プローブ分析装置などがあげられる。
従来の電子源はヘアピン型のタングステンフィラメントを通電加熱して得られる熱電子を引き出していた。この場合の真空レベルは１０−７〜１０−５Ｐａである。
また、電界放出型電子源としてはタングステンの探針に低仕事関数の金属酸化物を塗布して加熱するショットキー及びタングステンの単結晶針の先端を先鋭化した冷陰極がある。
以下の特許文献１及び２にはカーボンナノチューブを気相成長法及び特許文献３〜６には接合法によって形成することがそれぞれ示されている。
【特許文献１】特許第２６７００４０号公報
【特許文献２】特許第２９８２８１９号公報
【特許文献３】特開２０００−２２７４３５号公報
【特許文献４】特開２０００−２４９７１２号公報
【特許文献５】特開２００２−１６２３３７号公報
【特許文献６】特開２００２−１６２３３５号公報
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来のヘアピン型のタングステンフィラメントを通電加熱して熱電子を引き出す電子源においては、１０−７〜１０−５Ｐａでの低真空レベルであるが、カス中でのイオン衝撃により電子源先端が損傷を受け、電流が不安定になると共に、劣化が著しく、寿命に問題があった。
また、電界放出型電子源としてのショットキー及び冷陰極のいずれにおいても、超高真空を必要とし、大掛かりなイオンポンプを装備しなければならなかった。
更に、従来、電子源は熱電子又は冷陰極電子の放出によって電子ビームを得ており、従来型電子源の材料はタングステン又はＬａＢ６を用いてきた。しかし、いずれの場合も高真空が要求されており、真空レベルが低下すると電流が不安定になり、電子源部分を高真空に維持したまま、作動排気機構を利用して多段階の真空室を設ける必要があった。そのため、動作及び操作の複雑化及び排気時問の長時間化などの問題点が多く、特にバイオ及び有機半導体のように試料自身からガスを発生させる物質の観察が困難であった。また、保水性物質は脱水による物質変化があるため、真空中での観察そのものの信憑性に問題があった。
本発明の目的は、低真空及び低電圧での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本願発明者等は、低真空での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる電子源として、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）をプローブ先端に接合することにより細束性及び電子放出特性を向上させることができることを見出した。更に、ＣＮＴエミッタは、低真空の残留ガスの中で電子線照射を受けてイオン化し、エミッタヘの衝突による損傷を受け消耗するが、ＣＮＴエミッタを複数本形成することによりその消耗してエミッタが短くなると、隣接する別のＣＮＴに電界強度が移行する性質を利用して、電子放出で消耗したＣＮＴを肩代わりして、低真空度で長時間安定して電子を供給できることを見出した。
【０００５】
即ち、本発明は、金属針の先端に複数本の導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されていることを特徴とする冷陰極にある。
【０００６】
又、本発明は、金属針の先端に導電性ナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記ナノチューブは、該チューブと引出し電極との距離１ｍｍ及び真空度１．５×１０−６Ｐａ、前記距離２ｍｍ及び真空度３×１０−６Ｐａ、前記距離３ｍｍ及び真空度１．５×１０−５Ｐａ、前記距離４ｍｍ及び真空度７×１０−５Ｐａのいずれかにおいて電界放出する特性を有することを特徴とする冷陰極にある。
【０００７】
更に、本発明は、金属針の先端に、好ましくは電子放出の電界しきい値が３Ｖ／μｍ以下のカーボンナノチューブからなるエミッタが形成されており、前記金属針とカーボンナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とする冷陰極にある。
【０００８】
即ち、導電性ナノチューブは、１０−７〜１０−５Ｐａの真空度で電界放出する特性を有すること、接合部がカーボン膜によって覆われていることを特徴とするものである。
【０００９】
又、ナノチューブは、長さが２００μｍ以下及び直径が１０μｍ以下であるカーボンナノチューブからなること、その長手方向が金属針の長手方向に沿って金属針の先端側面に接合されていること、更に金属針はタングステン線からなり、その先端が胴部より細く、金属針とナノチューブとの接合部がカーボン膜によって覆われ、接合されていること、更に又、使用によって損傷した部分が加熱によって前述のカーボン膜を加熱しそのカーボン膜のカーボンナノチューブに対する濃度勾配によって修復されることが好ましい。
【００１０】
又、本発明は、絶縁基板と、該基板に貫通して設けられた２本の導電ロッドと、該ロットに接続されたフィラメントと、該フィラメントに形成された前述に記載の冷陰極とを有する電子源にある。そして、冷陰極は、使用によって損傷した部分が前記フィラメントへの通電による加熱によってカーボン膜を加熱し修復されることが好ましい。
即ち、測長ＳＥＭ及び卓上ＳＥＭに用いる輝度の高いＣＮＴ電極を低真空で用いるため、ＣＮＴの損傷が大きくなるが、ＣＮＴ接合部分付近に、高融点金属又はカーボン粒子保護元素を付着させて保護元素を形成し、加熱可能な電子源構造にすることによりＣＮＴに対して保護元素の濃度勾配による自己拡散を利用して加熱による連続的な保護元素の補給を受けて電子放出に伴う電子源の消耗低減及び電子放出特性を向上させるものである。これにより、従来の冷陰極電子源を用いた電子線装置では不可能だった低真空での測長ＳＥＭ及び卓上ＳＥＭを用いた半導体計測への対応が可能となる。
【００１１】
又、本発明は、真空排気系内に、電子銃と、該電子銃から発生される電子ビームをアライメントコイル、コンデンサレンズ、非点補正コイル及び対物レンズを順次通して試料に照射し、該照射によって発生する二次電子を検出する検出器とを有する電子線装置において、電子銃は前述に記載の電子源を有することを特徴とする。
真空排気系は、１０−７〜１０−５Ｐａの真空度に排気する排気手段を有すること、ターボ分子ポンプと、ロータリーポンプ、メンブレインポンプ及びスクロールポンプのいずれかとが直列に連結されていることが好ましい。
以上のように、本発明によれば、低真空及び低電圧対応により、低真空雰囲気では保水性物質の脱水を防止することが可能であるため、観察像の信頼性が向上し、バイオ医療に好適である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
図１は本発明に係わる冷陰極電子線装置の冷陰極電子源の構造を示す模式図である。冷陰極電子源は、単一金属針２１の先端に形成された導電性ナノチューブからなるエミツタ１１、フィラメント２２に形成された単一金属針２１、フィラメント２２を支持する導電ロッド３１及び導電ロッド３１を支持する絶縁碍子４１で構成されている。単一金属針２１及びフィラメント２２は白金、白金イリジウム合金、タングステン線などが用いられる。単一金属針２１はその先端が電解研磨によって先端になるしたがってより細くなってフィラメント２２に図１に示すように接合される。金属針２１はフィラメント２２の回転軸中心に接合され、接合方法は真空拡散接合が望ましいが、スポット溶接しても良い。フィラメント２２は導電ロッド３１に溶接又は締め付け固定されており、二本の導電ロッド３１は金属針２１とその先端に接合されたエミツタ１１とを有する冷陰極の脱ガスのための通電によるフィラメント２２の加熱によるフラッシングを可能にするため、絶縁碍子４１に固定されている。従って、冷陰極電子源は電圧印加時にエミッタまでの金属的導電性が確保され、その支持部は絶縁碍子４１によって絶縁が保障される。
冷陰極電子源は導電ロッド３１を介して電源に接続され、電圧印加によってフィラメント２２の加熱を通してエミッタ１１が８００〜１０００℃に加熱され、フラッシングによる清浄化が行われる。エミッタ１１の導電性ナノチューブとしてカーボンナノチューブを金属針２１の先端に形成させる方法として、特許文献１及び２に記載の気相成長法によるもの、特許文献３〜６に記載の走査型トンネル電子顕微鏡、原子間力電子顕微鏡の探針として金属針の先端にカーボンナノチューブを接合させる接合法によって形成することができる。
【００１３】
図２は、単一金属針の先端にエミッタを有する冷陰極の拡大模式図である。本実施例では、エミッタ１１を、気相成長法によって形成した場合の形状を示すものである。図２に示すように、単一金属針２１の先端に多数のＣＮＴ（カーボンナノチューブ）からなるエミッタ１１を形成することができる。図２に示すように、エミッタ１１の長さ（Ｘ）は２００μｍ以下、その直径（Ｄ）を１０μｍ以下にすることにより安定した均一なものが得られる。
図３は、気相成長法によって形成したＳＥＭ写真を示す図である。図３に示すように、単一金属針の先端に形成されたＣＮＴが長すぎて不均一で、絡み合った状態が示されている。エミッタ１１の長さは均一に２００μｍ以下にすることにより、図３に示すような長さが不均一で、絡み合い、もしくは折れ曲がりを生じないものが得られる。また、その直径は１０μｍ以下でなければ、ビーム径が大きくなりすぎるため磁界レンズによる電子線の集束が困難になる。
図４は、接合法によって形成した先端部のＣＮＴエミッタ形状を示す冷陰極のＳＥＭ写真による図である。本実施例では、アーク放電によって形成された２本のＣＮＴからなるエミッタ１１が金属針２１の先端に互いに長さ方向に沿って接合されたものであり、エミッタ１１は図中２本の白い線からなるものである。金属針２１先端へのエミッタ１１の接合は電子顕微鏡を用いて行う。
ＣＮＴは、ナイフエッジ上に複数本載置されており、これに金属針の先端を近づけることによってその中の複数本のＣＮＴをその先端に互いに長手方向にそって物理吸着によって付着する。電子顕微鏡内には、不純物としてかなり有機物質が含まれているので、金属針２１先端へのＣＮＴの付着部分に電子ビームを照射することにより不純物を源としてその付着部分に有機物質の分解によるカーボン膜が形成され、そのカーボン膜によって接合部が覆われ、互いに接合される。又、ＣＮＴの長さは電圧印加によって所定の長さに切断することができる。
電子はそのうちの一本から放出されるが、消耗して短くなると、残された長いエミッタ１１に電界集中が移行し、電子放出が開始し、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる。
又、本実施例においては、ＣＮＴ接合部分付近に、電子ビームを照射することにより雰囲気中に残存する有機物を分解してできるカーボン粒子を保護元素として付着させるものである。尚、カーボンの代わりに金属でも良い。エミッタ１１が損傷した際には、フィラメント２２に導電ロッド３１に通電し加熱することにより保護元素としての接合部の金属又はカーボン粒子の保護元素が加熱され、ＣＮＴに対してその濃度勾配による自己拡散を利用して加熱による連続的な補給によって補修され電子放出に伴う電子源の消耗低減及び電子放出特性が向上されるものである。これにより、従来の冷陰極電子源を用いた電子線装置では不可能だった低真空での測長ＳＥＭ及び卓上ＳＥＭを用いた半導体計測への対応が可能となる。
【００１４】
本実施例によれば、低真空での電界放出が可能になり、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができ、更に、ナノチューブからなるエミッタ１１の先端面が平滑で均一平面をなし、複数のナノチューブ先端が揃って配置されるので、電子放出を均一かつ安定にできる。
【００１５】
（実施例２）
図５は、本発明に係る冷陰極電子源を用いた電子線装置の構成図である。本実施例においては、実施例１によって得られた冷陰極電子源４０と陽極としての引出し電極４４、陽極４２が電子銃５１として組み込まれ、電圧印加によって電界放出電子が電子ビーム５２として照射される。電子銃５１の好ましい形態によれば、エミッタ１１及び金属針２１の中心軸が電子源の回転中心軸と同一であり、エミッタから照射される電界放出電子は前記中心軸の延長方向に進行するが、５°以内の傾斜がある場合はアラインメントコイル５３を用いて補正する。
【００１６】
発生した電子ビーム５２はスリット５４を通過させることで単色化させ、コンデンサレンズ５５で集束させられた後、非点補正コイル５６で非点を補正し、偏向・走査コイル５７で試料６２上を走査される。電子ビーム５２が試料６２上に照射すると、はじき返される反射電子及び相互作用の結果生じる二次電子が発生する。それを検出器７１で検出する。電子ビームは、対物レンズ５８及び絞り５９を通り、試料ステージ６１上の試料６２に照射される。
【００１７】
望ましい形態は、従来の電界放出型電子源を用いた場合に不可欠となる電子銃５１の環境を超高真空にするために用いられていたイオンポンプを必要とせず、ターボ分子ポンプ７２及びロータリーポンプ７３のみの構成で低真空雰囲気での電界放出電子源を実現することができることである。
【００１８】
図６は、本発明に係る冷陰極電子源を用いた電子線装置でのエミッタと引出し電極間の距離を変化させたときの、電子放出可能な真空度を示す線図である。図６に示すように、カーボンナノチューブのエミッタと引出し電極との距離１ｍｍ及び真空度１．５×１０−６Ｐａ、前記距離２ｍｍ及び真空度３×１０−６Ｐａ、前記距離３ｍｍ及び真空度１．５×１０−５Ｐａ、前記距離４ｍｍ及び真空度７×１０−５Ｐａにおいてそれぞれ電界放出する特性を有することが分かる。そして、低真空ではエミッタ−アノード間距離を大きくすること、即ちより高電圧にすることにより電界放出ができるものである。更に、従来の電界放出では１０−８Ｐａ程度の超高真空が必要なため、イオンポンプが必要であったが、図６に示すように、本発明の冷陰極電子源では１０−７〜１０−５Ｐａ程度の低真空で、かつ短いエミッタ−アノード間距離で電界放出されるため、ターボ分子ポンプ７２及びロータリーポンプ７３のみの単純な構成でできる電子線装置を提供できる。更に、図６に示すように、１０−７〜１０−５Ｐａ程度の低真空にも関らず３ｍｍ以内の短いエミッタ−アノード間距離で電界放出されるため、低電圧で電界放出できる電子線装置を提供できる。
【００１９】
本実施例によれば、低真空及び低電圧での電界放出が可能になり、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができ、更に、エミッタのナノチューブは先端面が平滑な均一平面をなし、複数のナノチューブ先端が揃って配置されるので、電子放出を均一かつ安定にできる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明によれば、低真空及び低電圧での電界放出が可能で、均一で高密度の電子エミッションが長時間安定に生じさせることができる冷陰極とそれを用いた電子源及び電子線装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子源の模式図。
【図２】本発明のＣＶＤ法による冷陰極の構造を示す模式図。
【図３】本発明のＣＶＤ法による冷陰極のＳＥＭ写真を示す図。
【図４】本発明の接合法による冷陰極のＳＥＭ写真を示す図。
【図５】本発明に係る電子線装置の構成図。
【図６】真空度とエミッタ−アノード間距離との関係を示す図。
【符号の説明】
１１…エミッタ、２１…金属探針、２２…フィラメント、３１…導電ロッド、４０…冷陰極電子源、４１…絶縁碍子、４２…陽極、４３…レンズ、４４…引出し電極、５１…電子銃、５２…電子ビーム、５３…アラインメントコイル、５４…スリット、５５…コンデンサレンズ、５６…非点補正コイル、５７…偏向・走査コイル、５８…対物レンズ、５９…絞り、６１…試料ステージ、６２…試料、７１…検出器、７２…ターボ分子ポンプ、７３…ロータリーポンプ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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