(57)【要約】【課題】  結晶粒を微細化した金属材を接合する場合において、接合部の強度を向上させることができる金属材料の接合方法を提供する。【解決手段】  第１ステップにおいて、２つの金属材料の結晶組織に組織制御を行い、金属材の平均結晶粒径を１０μｍ以下に微細化する。これにより、金属材料の結晶組織は微細粒化され、高強度かつ高靭性の金属材料を得ることができる。次に、第２ステップにおいて摩擦攪拌接合を行う。これにより、溶融溶接による接合に比べて微細粒化した結晶粒を粗大化させず、接合部の強度を維持して、金属材料を接合することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つの金属材に組織制御を行い、金属材の平均結晶粒径を１０μｍ以下に微細化する第１ステップと、
前記組織制御された２つの金属材を接合部において突き合わせ、該接合部に棒状の回転ツールを挿入し、前記接合部の長手方向に沿って回転ツールを回転させつつ移動させ、前記２つの金属材を接合する第２ステップと、
を備えたことを特徴とする金属材の接合方法。
【請求項２】
前記第１ステップは、表面を清浄化した複数の板状の金属材を積層するステップと、該積層した金属材を圧延して接合するステップと、該接合圧延した金属材を切断して複数の金属材とするステップと、を複数サイクル繰り返すことにより金属材の組織制御を行うことを特徴とする請求項１に記載の金属材の接合方法。
【請求項３】
前記２つの金属材は、回復型の材料である、請求項１又は２に記載の金属材の接合方法。
【請求項４】
前記２つの金属材は、Ａｌを主成分とすることを特徴とする請求項３記載の金属材の接合方法。
【請求項５】
前記２つの金属材は、再結晶型の材料であり、
前記第２ステップは、前記回転ツールの移動速度〔ｍｍ／ｍｉｎ〕、回転速度〔ｒｐｍ〕、回転ツール直径〔ｍｍ〕において、以下の式（１）の関係を満たしつつ金属材を接合することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の金属材の接合方法。
【数１】
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【請求項６】
前記２つの金属材は、Ｃｕを主成分とする、請求項５記載の金属材の接合方法。
【請求項７】
前記２つの金属材は、再結晶型の材料であり、不純物を０．０５重量％以上含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の金属材の接合方法。
【請求項８】
前記２つの金属材は、Ｃｕを主成分とする請求項７に記載の金属材の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属材の接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材の結晶粒をナノスケールまで微細化して、従来よりもはるかに優れた特性を発現させようという研究が、超鉄鋼プロジェクト（STX-21）やスーパーメタルプロジェクト（NEDO・JRCM・RIMCOF）を始めとして国内外で盛んに行われ、実際に高強度の材料が得られることが明らかとなってきた（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特許第２９６１２６３号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、上記のような金属材の結晶粒を微細化する技術では、得られる材料の大きさや形状が大きく制限されるのが問題となっている。したがって、実用化を考えると接合技術を用いて構造体を作ることが必要不可欠である。しかしながら、従来のアーク、電子ビーム、レーザー溶接のような溶融溶接では、凝固時の結晶粒の粗大化は避けられず、結晶粒の微細化によって得られた特性が全く活かせないのが現状である。結晶粒を微細化することにより、歪エネルギーが大きくなり、再結晶温度が低下する。そのため、溶接を行うと、結晶粒の成長が生じやすく、接合部の強度は通常材のそれに比べても小さくなる。
【０００４】
本発明は、斯かる実情に鑑み、結晶粒を微細化した金属材を接合する場合において、接合部の強度を向上させることができる金属材料の接合方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、２つの金属材に組織制御を行い、金属材の平均結晶粒径を１０μｍ以下に微細化する第１ステップと、組織制御された２つの金属材を接合部において突き合わせ、接合部に棒状の回転ツールを挿入し、接合部の長手方向に沿って回転ツールを回転させつつ移動させ、２つの金属材を接合する第２ステップと、を備えたことを特徴とする。
【０００６】
このように、まず接合する金属材の結晶組織に組織制御を行い、結晶粒の微細化を行うことにより、金属材料の強度を向上させることができる。そして、強度を向上させた金属材料をいわゆる摩擦攪拌接合（ＦＳＷ＝Friction Stir Welding）により接合することに
よって、溶融溶接による接合に比べて接合部の強度を損なわずに接合することができる。
【０００７】
この場合、第１ステップは、表面を清浄化した複数の板状の金属材を積層するステップと、積層した金属材を圧延して接合するステップと、接合圧延した金属材を切断して複数の金属材とするステップと、を複数サイクル繰り返すことにより金属材の組織制御を行うことができる。
【０００８】
このように金属材の結晶粒の微細化を、いわゆる繰り返し重ね接合圧延（ＡＲＢ＝Accumulative Roll-Bonding）により行えば、繰り返し重ね接合圧延は、結晶粒微細化組織を得る手段の中で大型構造材の連続生産の可能性が最も高い方法であり、比較的高生産性で金属材の結晶粒の微細化を行うことができる。
【０００９】
この場合、２つの金属材は、回復型の材料であることが好ましい。回復型の材料としては、Ａｌを主成分とする材料が例示される。Ａｌといった回復型の材料は、結晶粒の微細化により再結晶温度の低下が比較的生じにくい材料であり、摩擦攪拌接合による入熱で接合部の結晶粒が粗大化しにくいため、高強度の接合部とすることができる。
【００１０】
また、２つの金属材は、再結晶型の材料であり、第２ステップは、回転ツールの移動速度〔ｍｍ／ｍｉｎ〕、回転速度〔ｒｐｍ〕、回転ツール直径〔ｍｍ〕において、以下の式（１）の関係を満たしつつ金属材を接合するものとすることが好ましい。再結晶型の材料としては、Ｃｕを主成分とする材料が例示される。
【数２】
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【００１１】
Ｃｕといった再結晶型の材料は、Ａｌと比較すると接合部の強度が低下しやすい。しかしながら、この場合も、回転ツール直径に対する回転ピッチ（移動速度〔ｍｍ／ｍｉｎ〕／回転速度〔ｒｐｍ〕）を大きくすることにより、摩擦攪拌接合による入熱を小さくすることができるため、接合部の強度低下を防ぐことができる。
【００１２】
また、２つの金属材は、再結晶型の材料であり、不純物を０．０５重量％以上含むものであることが好ましい。再結晶型の材料としては、Ｃｕを主成分とする材料が例示される。このように、Ｃｕのように比較的に接合部の強度が低下しやすい再結晶型の材料を主成分とする金属材を接合する場合であっても、やや純度を低下させ、不純物を粒界に偏析させることで粒成長が抑えられ、接合部の強度低下を防ぐことができる。
【発明の効果】
【００１３】
結晶粒を微細化した金属材を接合する場合において、接合部の強度を向上させることができる。そのため、結晶粒の微細化によって得られた特性を活かして構造体を作ることが可能となる。結晶粒の微細化により高強度化された金属材からなる構造体が実現できれば、合金化によって強度を向上させた場合と異なり、構造体の靭性も向上する。単純な化学組成で高強度、高靭性材が得られることから、材料のリサイクル性を向上させることができるとともに、軽量化や長寿命化を通じて材料の生産・消費のエネルギーコストの削減に大きく寄与できる、という優れた効果を奏し得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。
まず、本実施形態に係る金属材料の接合方法の大まかな流れを説明する。図１は、本実施形態に係る金属材料の接合方法の流れを示したフロー図である。図１に示すように、本実施形態においては、第１ステップにおいて、２つの金属材料の結晶組織に組織制御を行い、金属材の平均結晶粒径を１０μｍ以下に微細化する。これにより、高強度かつ高靭性の金属材を得ることができる。なお、平均結晶粒径には、切片法によって求められる結晶粒の平均切片長さを用いることができる。
【００１５】
次に、第２ステップにおいて摩擦攪拌接合を行う。これにより、溶融溶接による接合に比べて微細化した結晶粒を粗大化させず、接合部の強度を維持して、金属材料を接合することができる。
【００１６】
以下、各ステップについて詳細に説明する。
図２は、本発明の第１ステップにおいて行われる繰り返し重ね接合圧延を示した説明図である。この方法では、板状の金属材の表面に脱脂、ワイヤーブラッシング等の表面処理を行い、金属材表面を清浄化する（図２（ａ））。次に、表面を清浄化した複数の金属材を重ね合わせて積層する（図２（ｂ））。図２の例では、２枚の金属板が積層され、元の金属材と同じ長さで２倍の厚さに積層されている。そして、この重ね合わせた金属材料を冷間圧延等により接合して圧延する（図２（ｃ））。図２の例では５０％圧延が行われ、重ね合わせる前の金属材と同じ厚さで２倍の長さにされる。その後、この接合圧延した金属材を切断して複数の金属材とする（図２（ｄ））。図２の例では、接合圧延した金属材は２等分され、重ね合わせる前の金属材と同じ長さと厚さの板状材とされる。そして、上記図２（ａ）〜（ｄ）のステップを複数サイクル繰り返すことにより、結晶粒が微細化された金属材を得ることができる。
【００１７】
上記繰り返し重ね接合圧延により、金属材の平均結晶粒径は１０μｍ以下に微細化される。より好ましくは、金属材の平均結晶粒径を１μｍ以下に微細化することにより、高強度化および高靭性化を一層図ることができる。例えば、Ａｌの場合は５サイクル行い、Ｃｕ、特に純銅の場合は、３サイクル行うことにより、平均結晶粒径を１μｍ以下に微細化することができる。純銅の場合は４サイクル以上行うと、結晶粒径が逆に大きくなる場合があるので、３サイクル以下行うことが好ましい。
【００１８】
なお、ＡｌとＣｕはともにｆｃｃ構造を有するが、Ａｌは積層欠陥エネルギーが大きいため回復型の材料であるのに対し、Ｃｕは積層欠陥エネルギーが小さいため再結晶型の材料である。また、ｂｃｃ構造を持つ鋼は回復型の材料である。したがって、それぞれの材料の結晶粒微細化過程および機械的強度の変化に及ぼす影響が異なる。これについては後述する。
【００１９】
また第１ステップとしては、上記繰り返し重ね接合圧延の他、液体窒素を用いた低温大圧下圧延焼鈍法、せん断押出し法（ＥＣＡＰ法）、高圧ねじり法（High Pressure Torsion）、粉体のメカニカルミリング法を用いることができる。
【００２０】
図３（ａ）は本発明の第２ステップにおいて行われる摩擦攪拌接合の様子を示した説明図であり、図３（ｂ）は回転ツールの先端部を示した構成図である。摩擦攪拌接合法は、図３（ａ）に示すように、接合する２つの金属材１、１’の接合部２に、金属の棒状の回転ツール１０を挿入し、これを接合部２の長手方向に沿って回転させつつ移動させることで、金属材１、１’と回転ツール１０の間に摩擦熱を発生させ、それを利用して接合する手法である。回転ツール１０は通常、幅広のショルダー部１２とその先端にあり、金属材内に挿入される細いピン部１１から構成されている。
【００２１】
以上より、結晶粒の微細化により得られた特性を生かして金属材料の接合を行うことができる。本手法の最大の特徴は、材料を固相のまま接合することであり、このため粒成長が抑制される。さらに回転ツールで塑性流動を引き起こし、接合部を攪拌するため、母材より細粒化することも可能である。また、良好な接合表面が得られ、残留ひずみも小さく、後処理も不必要であるという利点を有する。
【００２２】
次に、本発明者が本発明の接合方法により、実際に金属材の接合を行った実験結果を、従来法により接合した場合と比較して説明する。
【００２３】
実験例１
図２に示す繰り返し重ね接合圧延を用いて、結晶粒が数百ｎｍ〜数μｍ程度に微細化された金属材を作製した。金属材はＡｌ（ＪＩＳ  １０５０、３００×５０×２ｍｍ、Ｈ２４材）の板材を用いた。図２（ａ）〜（ｄ）のステップを５サイクル行った。
【００２４】
結晶粒の微細化を行ったＡｌ（超微細粒材）について引張試験を行った。引張試験は室温、１ｍｍ／ｍｉｎの条件で行った。また比較のため結晶粒の微細化を行っていないＡｌのO材、H２４材についても引張試験を行った。また、参考のため、黄銅、ＩＦ鋼についても結晶粒微細化前と結晶粒微細化後のものについて引張試験を行った。
【００２５】
その結果、引張強度は、Ａｌ（Ｏ材）：７４ＭＰａ、Ａｌ（Ｈ２４材）：１００ＭＰａであったのに対し、結晶粒の微細化を行ったＡｌは引張強度１９２ＭＰａと極めて強度が向上していた。図４は、結晶粒の微細化を行ったＡｌの結晶粒を示した図である。図４より結晶粒の微細化を行ったＡｌは１μｍ以下の微細な結晶粒で構成されていることが判る。また、参考のため引張試験を行った黄銅、ＩＦ鋼は、黄銅が３７３ＭＰａ→６３４ＭＰａ、ＩＦ鋼が２５７ＭＰａ→７７５ＭＰａといずれも強度が向上していた。
【００２６】
次に、図３に示す摩擦攪拌接合を行って、結晶粒の微細化を行ったＡｌからなる金属材同士と、通常のＡｌからなる金属材同士とを接合した後、各々引張試験を行った。回転速度は６００〜１０００ｒｐｍ、接合速度は４００〜１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。回転ツールは材質ＳＫＤ６１とし、ショルダー部の径を１２ｍｍ、ピン部の長さ１．８ｍｍとし、ピンの直径は４ｍｍとした。
比較実験として、結晶粒の微細化を行ったＡｌからなる金属材のＴＩＧ溶接を行った。裏波溶接ではあるが、裏面にたれ落ちないように比較的小入熱で溶接を行った。溶接条件は、ＡＣ１５０Ａ，１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。
引張試験は室温，１ｍｍ／ｍｉｎの条件で行った。試験片は接合部が中央に来るように、接合方向に垂直に切り出した。
【００２７】
図５は、結晶粒の微細化を行ったＡｌと通常のＡｌからなる接合体について、摩擦攪拌接合時の回転ツールの回転ピッチに対する引張強度を示すグラフ図である。ここで回転ピッチとは、（回転ツールの移動速度〔ｍｍ／ｍｉｎ〕）／（回転速度〔ｒｐｍ〕）を意味する。比較のため、破線により超微細粒材をＴＩＧ溶接した場合の強度も併記した。図５より、摩擦攪拌接合でＡｌから成る超微細粒材を接合すると、ＴＩＧで接合した場合に比べて強度が極めて向上することが判る。
【００２８】
Ａｌの場合には、回復型の材料であるため、回復によって歪エネルギーが開放され、繰り返し重ね接合圧延により再結晶温度の低下が生じにくい。したがって、摩擦攪拌接合中に目立った熱影響部（ＨＡＺ＝Heat Affected Zone）は生じない。このため、図５に示すように、通常材を摩擦攪拌接合した場合よりも、超微細粒材の方が接合体全体として引張強度が大きくなる。通常材では多くの場合、母材破断するので、図５には接合方向に平行に接合部のみで引張試験片を作製して測定した結果を示している。したがって、通常どおり、接合方向に垂直に試験片を作製した場合には、接合部の強度がＯ材では７０ＭＰａ、Ｈ２４材では１００ＭＰａ以上であれば、母材破断すると考えてよい。一方、超微細粒材の場合には、すべての条件において接合部（攪拌部）で破断し、接合部はほとんどの場合、１００ＭＰａ以上の引張強度を有する。つまり、結晶粒の微細化を行ったＡｌを摩擦攪拌接合した接合体は、従来法による接合体に比べて、大きな引張強度を持つことになる。
【００２９】
図６は、結晶粒の微細化を行ったＡｌ（超微細粒材）と通常のＡｌ（O材）の攪拌部に
おける結晶粒を示した図である（ＴＥＭ像）。図６より、超微細材の方が攪拌部においても結晶粒径が小さいことがわかる。これが超微細粒材の方の強度が高かった原因であると考えられる。
【００３０】
図５より、回転ピッチを増加させればさせるほど、接合体の引張強度は上昇することが判る。これは、より入熱が少なくなり、攪拌接合部での結晶粒成長が抑えられたためと考えられる。この図５より、回転ピッチ２．５（４００ｒｐｍ，１０００ｍｍ／ｍｉｎ）まで引張強度は増加し続けることが判る。本実験例においては、回転ツール直径（ショルダー径）１２ｍｍにより実験を行ったが、入熱は回転ツール直径（ショルダー径）の３乗に比例することを考慮すると、一般的には、回転ツールの移動速度〔ｍｍ／ｍｉｎ〕、回転速度〔ｒｐｍ〕、回転ツール直径〔ｍｍ〕において、以下の式（２）の関係を満たしつつ金属材を接合すると、ショルダー径１２ｍｍの回転ツールにより、回転ピッチ２．５以上で接合した場合に相当し、高い接合強度が実現できると考えられる。
【数３】
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【００３１】
一方、Ａｌの場合には、回転ピッチ３．３（３００ｒｐｍ，１０００ｍｍ／ｍｉｎ）では、５．１ｋｇｆ／ｍｍ２（９００ｋｇｆ）の荷重を増やしても、入熱不足で接合が不可能であった。このため、以下の式（３）を満たすように金属材を接合すると、ショルダー径１２ｍｍの回転ツールにより、回転ピッチ３．３未満で接合した場合に相当し、入熱不足で接合できなくなることはないと考えられる。
【数４】
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【００３２】
以上より、本発明の接合方法を、Ａｌといった回復型の材料を主成分とする金属材に適用すると、高強度な構造体が得られることが判る。また、ｂｃｃ構造を持つ鋼は回復型の材料であり、Ａｌと同様の性質であると考えられるため、鋼についても、本発明の接合方法は有効であると考えられる。
【００３３】
実験例２
実験例１と同様に、繰り返し重ね接合圧延により、結晶粒が数百ｎｍ〜数μｍ程度に微細化された金属材を作製した。金属材はＣｕ（無酸素銅、３００×５０×２ｍｍ、１／４Ｈ材）の板材を用いた。図２（ａ）〜（ｄ）のステップを３サイクル行った。
【００３４】
実験例１と同様に結晶粒の微細化を行ったＣｕ（超微細粒材）および通常材（１／４Ｈ材）について引張試験を行った。その結果、２６２ＭＰａ（通常材）→４２２ＭＰａ（超微細粒材）と極めて強度が向上していた。
【００３５】
次に実験例１と同様に、摩擦攪拌接合を行って、結晶粒の微細化を行ったＣｕからなる金属材同士と、通常のＣｕからなる金属材同士とを接合した後、各々引張試験を行った。実験例１と同様に、比較実験として、結晶粒の微細化を行ったＣｕからなる金属材のＴＩＧ溶接を行った。溶接条件は、ＡＣ２００Ａ，２４０ｍｍ／ｍｉｎとした。そして、実験例１と同様に引張試験を行った。
【００３６】
ＣｕはＡｌと同様にｆｃｃ構造を有するが、積層欠陥エネルギーが小さいため再結晶型の材料である。再結晶型のＣｕの場合には，繰り返し重ね接合圧延によって材料中の歪エネルギーが増大するため再結晶温度が低下し、粒成長速度も増大する。
【００３７】
図７は、結晶粒の微細化を行ったＣｕと通常のＣｕの母材、攪拌部およびＨＡＺにおける結晶粒を示した図である（ＥＢＳＰ＝Electron Back Scattering Pattern像）。図７に示すように、純度の高い無酸素銅においては、摩擦攪拌接合中に熱影響部（ＨＡＺ）で粒成長が生じやすい。
【００３８】
図８は、結晶粒の微細化を行ったＣｕ（超微細粒銅）と通常のＣｕ（通常銅）の接合部断面の硬度分布を示した図である。このように、接合部でＨＡＺが存在し、硬度が低下していることが判る。
【００３９】
図９は、結晶粒の微細化を行ったＣｕ（微細粒材）と通常のＣｕ（通常材）からなる接合体について、回転ツールの回転ピッチに対する引張強度を示すグラフ図である。図９に示すように、結晶粒の微細化を行ったＣｕを摩擦攪拌接合した場合は、ＴＩＧ溶接をした場合に比べて、接合部の強度は向上している。しかし、微細粒無酸素銅を摩擦攪拌接合した場合の引張強度は、通常銅を摩擦攪拌接合した場合に比べて低下している。
【００４０】
これを解決するには、２つの方法が考えられる。１つは、回転ツールによる入熱を少なくする方法である。図９に示すように、微細粒材の引張強度は回転ピッチが上がるにつれて上昇し、回転ピッチが２になると、通常材を摩擦攪拌接合した場合と同等になる。この場合、結晶粒の微細化を行った母材強度は通常材よりはるかに大きいため、接合体全体として優れた特性を持つものとすることができる。本実験例においては、回転ツール直径（ショルダー径）１２ｍｍにより実験を行ったが、一般的には、回転ツールの移動速度〔ｍｍ／ｍｉｎ〕、回転速度〔ｒｐｍ〕、回転ツール直径〔ｍｍ〕において、以下の式（１）の関係を満たしつつ金属材を接合すると、ショルダー径１２ｍｍの回転ツールにより、回転ピッチ２以上で接合した場合に相当し、高い接合強度が実現できると考えられる。
【数５】
2005288543.tif 000006
【００４１】
強度低下を防ぐもう１つの方法は、Ｃｕからなる金属材の純度をやや低下させ、不純物を粒界に偏析させることで粒成長を抑制する方法である。具体的には、Ｃｕを主成分とし、不純物を０．０５重量％以上含むものとすることが好ましい。不純物は、例えばＺｒ，Ｃｒ，Ａｇ，Ｓｎ，Ｔｅ等を用いることができる。ここで、Ｃｕの再結晶温度は、１４０℃であるが、０．０５重量％のＺｒを含む銅合金、０．０５重量％のＣｒを含む銅合金、０．０５重量％のＡｇを含む銅合金，０．０５重量％のＳｎを含む銅合金，０．０５重量％のＴｅを含む銅合金の再結晶温度は、それぞれ５６０℃、３２０℃、３３０℃、３５０℃、２５０℃である。このように、Ｃｕといった再結晶型の材料に０．０５重量％以上の不純物を含ませることによって、再結晶温度を上昇させることができる。
【００４２】
以上より、本発明の接合方法をＣｕといった再結晶型の材料を主成分とする金属材に適用した場合も、回転ピッチを上げ入熱を下げる方法、および金属材の純度を低下させる方法により、接合部の強度低下を防ぐことができ、高強度な構造体が得られる。
【００４３】
尚、本発明の金属材の接合方法は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本実施形態に係る金属材の接合方法の流れを示したフロー図である。
【図２】本発明の第１ステップにおいて行われる繰り返し重ね接合圧延を説明図である。
【図３】（ａ）は本発明の第２ステップにおいて行われる摩擦攪拌接合の様子を示した説明図であり、（ｂ）は回転ツールの先端部を示した構成図である。
【図４】結晶粒の微細化を行ったＡｌの結晶粒を示した図である。
【図５】結晶粒の微細化を行ったＡｌと通常のＡｌからなる接合体について、回転ツールの回転ピッチに対する引張強度を示すグラフ図である。
【図６】結晶粒の微細化を行ったＡｌと通常のＡｌの攪拌部における結晶粒を示した図である。
【図７】結晶粒の微細化を行ったＣｕと通常のＣｕの母材、攪拌部およびＨＡＺにおける結晶粒を示した図である。
【図８】結晶粒の微細化を行ったＣｕと通常のＣｕの接合部断面の硬度分布を示した図である。
【図９】結晶粒の微細化を行ったＣｕと通常のＣｕからなる接合体について、回転ツールの回転ピッチに対する引張強度を示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００４５】
１，１’…金属材
２…接合部
１０…回転ツール
１１…ピン部
１２…ショルダー部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2005288543.tif 000011
【図５】
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【図６】
2005288543.tif 000013
【図７】
2005288543.tif 000014
【図８】
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【図９】
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