(57)【要約】【課題】  分散安定性と研磨能力に優れ、かつ研磨傷の発生せず、化学的機械研磨による精密研磨に適した研磨用砥粒、研磨用水性分散液、及び研磨剤を提供する。【解決手段】  アニオン性基を有する樹脂を主成分とする研磨用砥粒であって、該アニオン性基の少なくとも一部が、価数が２価以上の多価金属イオンを介して分子間架橋構造を形成するアイオノマー樹脂である研磨用砥粒を提供する。該研磨用砥粒は水性媒体中に分散させてそのままで、あるいはさらに研磨促進剤等補助的添加剤を加えて研磨剤としてもちいることができる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アニオン性基を有する樹脂を主成分とする研磨用砥粒であって、前記アニオン性基を有する樹脂は、該アニオン性基の少なくとも一部が、価数が２価以上の多価金属イオンを介して分子間架橋構造を形成するアイオノマー樹脂であることを特徴とする研磨用砥粒。
【請求項２】
前記樹脂中のアニオン性基の少なくとも一部が、一価の塩基と対イオンを形成している請求項１に記載の研磨用砥粒。
【請求項３】
前記アニオン性基を有する樹脂の酸価が、１０から２００である請求項１又は２に記載の研磨用砥粒。
【請求項４】
前記のアニオン性基を有する樹脂の該アニオン性基が、カルボキシル基である請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用砥粒。
【請求項５】
前記樹脂が、スチレン、置換スチレン、（メタ）アクリル酸エステル、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリル酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも一つのモノマー単位と、（メタ）アクリル酸モノマー単位とを有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用砥粒。
【請求項６】
前記樹脂中にキレート化合物を含有してなる請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用砥粒。
【請求項７】
前記樹脂中に無機微粒子または有機微粒子を含有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨用砥粒。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨用砥粒を水性媒体に分散したことを特徴とする研磨用水性分散液。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨用砥粒を含有する研磨剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学的機械研磨に有効な研磨用砥粒、該研磨用砥粒を水性媒体中に分散してなる研磨用水性分散液、及びそれらを含有する研磨剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体の高集積化、高性能化のために、多層配線形成工程における層間絶縁膜、金属プラグ形成、埋め込み金属配線形成において平坦化技術が必須の技術となっている。更には、ハードディスク用のディスクや、光学部品等の精密部品の精密研磨の必要性が増大しており、精密な研磨技術の重要性が増している。この中で、研磨剤と被研磨体の間の化学的作用と、研磨粒子の機械的作用を複合させた化学的機械研磨方法（ケミカルメカニカルポリッシング、以下ＣＭＰと省略する）が極めて有効な研磨方法である。
【０００３】
一般に金属膜のＣＭＰでは、アルミナやシリカ等の無機微粒子と硝酸第二鉄や過酸化水素水などの酸化剤との混合物からなるＣＭＰスラリーが利用されているが、硬度の高い無機微粒子で研磨すると被研磨表面の傷の発生による表面の荒れや被研磨面への研磨粒子の埋め込みの問題がある。また、無機粒子を含有するスラリーは凝集や沈殿を発生しやすく、凝集した大粒径の無機粒子によるスクラッチの発生が大きな問題となっている。また、半導体上に形成された配線の溝や開口部に埋め込まれた配線用金属膜の幅が広い領域では、中心部が薄くなるディッシングが発生しやすいという問題を有していた。
【０００４】
上記無機粒子からなるＣＭＰスラリーの欠点を改善するために、有機高分子化合物からなる粒子または少なくとも炭素を主成分とする粒子を研磨粒子として用いたＣＭＰスラリーが提案されており、具体的な有機高分子化合物として、ＰＭＭＡ等のメタクリル樹脂、これと同等の硬度を有するフェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂等を用いた研磨粒子を使用したＣＭＰスラリーが提案されている（特許文献１参照）。しかし特許文献１の方法では分散安定剤の併用が必要で、分散安定性が必ずしも十分ではなく、樹脂粒子の硬度も低く、化学的な活性も乏しいことから研磨速度が著しく小さいという問題があった。
【０００５】
このような問題を改善するために乳化重合により得られるビニル化合物重合体樹脂粒子を含有し、かつアンモニアあるいは水溶性の金属錯体を形成する錯化剤を含有する水性エマルジョンからなる研磨剤が提案されている（特許文献２、特許文献３参照）。しかしながら特許文献２や特許文献３に記載された方法では、乳化剤を使用するため必ずしも分散安定性が良好ではなく、硬度の点でも必ずしも十分ではない。また、樹脂粒子表面の化学的な活性は大きくなく、研磨の主効果は必須成分として加えているアンモニアや任意で添加する酸化剤に依存している。そのため前述のディッシングの改善は必ずしも十分ではなかった。
【０００６】
また一方、金属と反応し水溶性の金属錯体を形成する錯化剤と、乳化剤によらず乳化重合により得られるビニル化合物重合体樹脂粒子からなる水性エマルジョンからなる研磨剤が提案されている（特許文献４）。特許文献４に記載された本方法では乳化剤を使用しないで乳化重合を行うため、得られる樹脂粒子の粒径分布が広くなる傾向があり、大粒径粒子によるスクラッチの発生等の可能性があった。
【０００７】
また架橋構造を有する平均粒径０．１３〜０．８μｍの重合体粒子を含み、界面活性剤の含有量が０．１５重量％以下である水系分散体及びそれを主成分とする研磨剤が提案されている（特許文献５参照）。本発明では架橋構造を形成するために架橋性単量体とその他の単量体を共重合させるため、架橋率が低いと十分な硬度を得ることが出来ず、逆に架橋率を大きくすると脆くなるという欠陥に加えて、得られる架橋粒子の粒径を小さくすることが困難であった。
【０００８】
さらに表面電位を負に調整した研磨剤に水溶性高分子からなる界面活性剤を吸着させた研磨剤を用いるＣＭＰ研磨法が提案されている（特許文献６参照）。
しかしながら，表面電位が負に帯電している研磨剤粒子と界面活性剤の吸着は弱い水素結合で行われているため，常に水溶性の界面活性剤の吸着・脱着が生じており，水溶性界面活性剤よる研磨粒子の分散安定性は必ずしも良好ではない。その結果，研磨剤の保管時に研磨粒子の凝集等による研磨傷が発生し易いという欠点を有している。
【特許文献１】特開平７−８６２１６号公報
【特許文献２】特開平１１−１７６７７４号公報
【特許文献３】特開平１１−１６２９１０号公報
【特許文献４】特開平１１−１５６７０２号公報
【特許文献５】特開２０００−２０４２７５号公報
【特許文献６】特開２００１−９７０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、前記した従来のＣＭＰ等の精密研磨用スラリー技術に関する課題を解決するものである。即ち本発明の目的は、分散安定性と研磨能力に優れ、かつ研磨傷の無い研磨用砥粒、研磨用水性分散液、及びそれらを用いた研磨剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的は、以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明は、アニオン性基を有する樹脂を主成分とする研磨用砥粒であって、前記アニオン性基を有する樹脂は、該アニオン性基の少なくとも一部が、価数が２価以上の多価金属イオンを介して分子間架橋構造を形成するアイオノマー樹脂であることを特徴とする研磨用砥粒を提供する。本発明の樹脂を主成分とする研磨用砥粒は、該樹脂をアイオノマー樹脂とすることにより、強靱な研磨用砥粒としての樹脂粒子が得られるだけでなく、樹脂粒子中のアニオン性基及び架橋金属と被研磨体金属（酸化物）との化学的な作用により高い研磨能力が得ることができる。
本発明はさらに前記研磨用砥粒を水性媒体中に分散してなる研磨用水性分散液を提供する。
さらにまた本発明は前記研磨用砥粒、又は研磨用水性分散液を含有する研磨剤を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
アニオン性基を有する樹脂中の該アニオン性基の少なくとも一部が、多価金属イオンを介して分子間架橋構造を形成するアイオノマー樹脂を主成分とする本発明の研磨用砥粒を含有する研磨用水性分散液は、優れた分散安定性を示す。また本発明の研磨用砥粒、または研磨用水性分散液を含む研磨剤は、化学機械研磨用研磨剤として優れた研磨能力を示し、かつ研磨傷のない研磨効果を与える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明において使用する樹脂のアニオン性基の少なくとも一部は、価数が２価以上の多価金属イオンを介して分子間架橋構造を形成しているが、さらに該アニオン性基の少なくとも一部が一価の塩基と対イオンを形成していることが好ましい。樹脂の一部のアニオン性基がこのように対イオンを形成することにより、水性媒体中への分散性が向上する。
【００１３】
本発明のアニオン性基を有する樹脂の酸価については特に限定されるものではないが、１０〜２００であることが好ましい。酸価が１０未満では研磨用砥粒を形成する樹脂の分散性が不十分となりやすく、かつ多価金属イオンによる架橋も不十分となる傾向にある。酸価が２００を越えると、研磨用砥粒を形成する樹脂が水に膨潤や溶解しやすく、目的とする樹脂粒子の水性分散液が得にくくなる傾向がある。
【００１４】
本発明の樹脂のアニオン性基は、カルボキシル基、スルホン酸基、スルフィン酸基、リン酸基、等であって特に限定されるものではないが、このうちカルボキシル基を含有する樹脂は一般的なものが使用可能であり、多価金属イオンによる高い架橋効率と、後述する製造方法による研磨用水性分散液の製造が容易であり好ましい。
【００１５】
アニオン性基を有する樹脂としては天然樹脂、合成樹脂等特に制限はなく用いることが出来るが、後述の製造方法に対して好適な樹脂としては、塩基性化合物が存在しない状態で有機溶剤に可溶の樹脂が好ましく、具体的にはアクリル酸樹脂、マレイン酸樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられるが特にアクリル酸樹脂が好ましい。
アクリル酸樹脂としては、例えばスチレン、置換スチレン、（メタ）アクリル酸エステル、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリル酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも一つのモノマー単位と、（メタ）アクリル酸モノマー単位とを有するアクリル酸樹脂が、樹脂の粒子化が容易なことと多価金属イオンによる架橋の点で好適である。
【００１６】
置換スチレンとしては、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、α−エチルスチレン、α−ブチルスチレン等のアルキルスチレン等、アクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチルエステル、アクリル酸エチルエステル、アクリル酸ブチルエステル、アクリル酸２−エチルヘキシルエステル等、メタクリル酸エステルとしては、メタクリル酸メチルエステル、メタクリル酸エチルエステル、メタクリル酸ブチルエステル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリル酸エステルとしては、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル等を用いることが出来る。
【００１７】
上記モノマーの組み合わせにおいて、重合された樹脂の多価金属による架橋前でのガラス転移温度は室温以上が好ましく、５０℃以上がさらに好適である。高ガラス転移温度樹脂の多価金属による架橋によって、樹脂粒子同士の凝集がなく分散安定性に優れ、かつ非常に硬度が高く研磨能力の優れた樹脂粒子からなる研磨用水性分散液を得ることが可能となる。
また樹脂の分子量範囲についても特に制限はないが、１０００以上１０万以下の分子量のものがより好ましい。
【００１８】
また、本発明で用いる樹脂中のアニオン性官能基の一部が多価金属イオンを介して分子間架橋されたアイオノマー樹脂は、樹脂中のアニオン性基と多価金属または多価金属化合物の金属と容易に反応によって生じる。多価金属化合物としては、酸化物、無機・有機酸塩、金属キレート等を用いることが出来るが、有機溶剤に可溶な有機酸塩または金属キレートがより好適である。
当該多価金属イオンの価数は、２以上であれば良いが、硬度の点で好ましくは３以上が好ましい。多価金属として、カルシウム、バリウム、マグネシウム、マンガン、亜鉛、ニッケル、スズ、銅、鉄、コバルト、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、セリウム、タングステンなどがあるがこれらに限定されるものではなく、特にバリウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、アルミニウムからなる群のうちから１種以上を選定することが好ましい。
【００１９】
樹脂の多価金属イオンを介して架橋した際の架橋率は、樹脂の酸価、分子量と多価金属イオンの価数によって最適なアイオノマー樹脂が得られるよう調整することができる。
【００２０】
研磨用水性分散液として、アニオン性基を有する樹脂が多価金属イオンのイオン架橋によって得られたアイオノマー樹脂を、水性媒体に分散した分散液を用いる場合には、前記樹脂中のアニオン性基の少なくとも一部に一価の塩基と対イオンを形成させることにより樹脂粒子表面を親水性とすることが樹脂粒子の分散性向上の点で好ましい。ここでいう一価の塩基としては、例えばリチウム・カリウム・ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アンモニア、有機アミン・アルコールアミン・モルホリン・ピリジン等の有機塩基等がある。半導体基板の研磨の目的に使用する場合はアルカリ金属イオン成分はなるべく少なくするほうが好ましい。
【００２１】
本発明において、別途用意された無機微粒子または有機微粒子の表面をアイオノマー樹脂で被覆して研磨用樹脂粒子の粒子化をより容易に行わせたり、コストを下げたりすることができる。含有する無機・有機粒子として顔料を用いると、着色の有無により研磨後の研磨剤の洗浄状態を容易に観察することが可能となる。
【００２２】
無機微粒子としては、金属、金属酸化物、炭素、または炭素化合物等の中から広く適用することができ、一般に徒粒として用いられているシリカ、アルミナ、セリア、ジルコニア、酸化マンガン、カーボンブラック、ダイヤモンド等が好ましい。
有機微粒子としては、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂等の粒子を用いることができる。  
なお樹脂粒子より形成される研磨用砥粒の芯物質として無機微粒子を用いるときは、該無機微粒子の表面が疎水性であるか、あるいは疎水化処理されたものであることが好ましい。
【００２３】
本発明のアイオノマー樹脂からなる研磨用砥粒、該研磨用砥粒を含有する研磨用水性分散液を得るには公知慣用の方法がいずれも採用できる。
本発明の研磨用水性分散液を得るための具体的な製造方法としては、ミルベースと呼ばれる、必要に応じて無機微粒子を分散した樹脂と多価金属塩を含む有機溶剤溶液中に、一価の塩基を混合溶解して混合物を作製し、樹脂を自己分散性樹脂とした後、該混合物中に水を滴下し、水を必須成分とする水性媒体中に乳化させる、いわゆる転相乳化法がある。
【００２４】
具体的な製造方法のより好適な例としては、アニオン性基を有する樹脂と多価金属塩を水とを混和可能な有機溶剤中で混合溶解し、必要に応じてさらに水と混和可能な有機溶剤を加えた後、さらに塩基を加え、得られた溶液に水を徐々に加えて溶剤相から水相に転相し、必要に応じて有機溶剤を溜去して安定な樹脂粒子からなる研磨用砥粒の水性分散液を得る方法がある。無機微粒子が配合されている場合には、前記転相の段階で無機微粒子表面が樹脂によって被覆される。
【００２５】
前記製造方法の際に用いられる有機溶媒には、例えばアセトン、ジメチルケトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン等の塩素系溶媒、ベンゼン、トルエン等の芳香族系溶媒、酢酸エチルエステル等のエステル系溶媒、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶媒、アミド類等、樹脂を溶解させるものであれば使用可能である。樹脂成分がアクリル系樹脂の場合にはケトン系溶媒とアルコール系溶媒から選ばれる少なくとも１種類以上の組み合わせを用いることにより、樹脂粒子よりなる研磨砥粒の良好な水性分散液を得ることができる。かかる有機溶媒の使用量は、本発明における効果を達成すれば特に規定されないが、樹脂／該有機溶媒の重量比が１／１〜１／２０となるような量が好ましい。
【００２６】
一価の塩基は、アニオン性基を有する樹脂の全アニオン性基の１０モル％以上好ましくは５０モル％以上に相当する量を用いるのがよく、使用目的によって必要であれば１００モル％以上に相当する量の塩基を添加しておいても、金属イオンによる樹脂の架橋には影響はなく、遊離塩基量が増加し微粒径で安定した樹脂粒子からなる研磨用砥粒の水性分散液が得られる。
一価の塩基の加える量を少なくすると、樹脂粒子の粒子径をより大きくすることができ、塩基添加量を調節することで任意の粒子径の研磨用樹脂粒子の水性分散液が得られる。
【００２７】
多価金属塩としては有機溶媒に可溶性であれば特に制限はないが、具体的には前述の２価以上の価数を有する多価金属と、酢酸、プロピオン酸、酪酸、等の有機カルボン酸とから得られるアシレート類、アセチルアセトン、プロピオニルアセトンに代表されるβ−ジケトン類、アセト酢酸アルキルエステル、ジアセト酢酸アルキルエステルに代表されるβ−ケト酸エステル類等のキレート化剤とから得られるキレート類の塩が好適である。またこれらの多価金属塩は併用して用いてもよい。
本発明の樹脂の多価金属塩による架橋は、樹脂の酸価、分子量や多価金属イオンの価数によって使用用途に最適な樹脂粒子が得られるような架橋率を選択すればよい。多価金属塩の使用量は、全アニオン性官能基の１〜１００モル％相当する使用量か可能であるが、架橋した樹脂を使用して製造した樹脂粒子を研磨用砥粒として用い、該研磨用砥粒が水性分散液中に分散した研磨用水性分散液として用いる場合には、水性分散液の分散性、製造工程の安定性を考慮すれば５〜５０モル％相当量の多価金属塩を使用することが好適である。
【００２８】
一般に多価金属塩の使用量を多くして架橋率が高い硬度の高い樹脂を得ようとすると、架橋樹脂の有機溶剤に対する溶解度が低下し、ゲル化しやすい。しかしながら添加する際の手段によっては１００モル％に相当する量の多価金属塩であっても添加することができる。例えば多価金属塩の添加量がアニオン性基を有する樹脂の全アニオン性官能基の１００モル％に達する量であっても、多価金属イオンに対して過剰（余剰）となる量のキレート化剤を樹脂、一価塩基、多価金属塩を含む有機溶媒の溶液中に加え、これを存在させたまま反応と粒子化を行う、或いは樹脂、一価塩基、及び多価金属塩を反応させて得た自己水分散性のアイオノマー樹脂を含む有機溶媒溶液中に過剰となる量のキレート化剤を追加する等の手段をとる。このような処理を行うことにより、樹脂の架橋のマスク効果が発生し、樹脂がゲル化することなく乳化が可能となる。
【００２９】
なお余剰量のキレート化剤が、前記水性分散液中に存在すると平衡的に実質の樹脂の架橋率は低下するが、乳化で生成した樹脂粒子は水性媒体中に安定に分散している。そして、樹脂粒子の水性分散液中にある他の有機溶剤の留去の際にこのキレート化剤を留去したり、水性媒体を更に水で希釈をすると、その平衡は大きく樹脂の架橋に傾き、結果として高架橋率のアイオノマー樹脂粒子を含む水性分散液が得られる。このような高架橋率のアイオノマー樹脂粒子を砥粒として用いると、研磨過程で膨潤、溶解することが少なく好ましい。過剰に加えることのできるキレート化剤の種類に特に制限はないが、アセチルアセトン、アセト酢酸エステル、ジアセト酢酸アルキルエステルの如き揮発性で留去が容易なものを使用すると好ましい。その添加量（余剰量）についても特に制限はないが、低架橋率に相当する量の多価金属塩を添加するのであればキレート化剤の添加量を少なく、また高架橋率に相当する量の多価金属塩を添加するのであればキレート化剤の添加量も増やすとよい。
【００３０】
得られる架橋樹脂の水性分散液の粒子径は加えるキレート化剤の量が多ければ微粒子化の傾向を呈する。これらのキレート化剤あるいは金属キレート等のキレート化合物が結果として研磨用砥粒である樹脂粒子中に残留し、被研磨体が金属や金属化合物の場合は本発明の研磨用砥粒との衝突により、より一層化学的な研磨が促進され、従来の研磨剤中に金属溶解剤を入れた場合と比較して、より平坦な研磨が可能となる。
【００３１】
本発明の樹脂中における多価金属イオンによる架橋を均一なものとするためには、乳化前の合成樹脂の有機溶剤溶液に可溶性多価金属塩を混合して溶解するか、あるいは合成樹脂の有機溶剤溶液に可溶性多価金属塩の有機溶剤溶液を混合しておくとよい。そして必要に応じて有機微粒子又は無機微粒子を溶解又は分散せしめたミルベースに、水溶性の一価塩基を混合溶解して、イオン架橋した樹脂を更に中和して自己分散性樹脂とした後、滴下等で水を必須成分とする水性媒体と混合して乳化を行うことが好ましい。
【００３２】
前記した製造方法に準じて得た研磨用樹脂粒子を含む水分散液は、これをそのまま水性の研磨剤スラリーとして用いる場合は出来るだけ乳化後に水より低い沸点を有する有機溶剤を除去する工程を導入して調製しておくことが望ましく、これによって研磨用樹脂粒子の溶解・膨潤がなくなり、優れた研磨能力と安定した水分散性が得られる。
【００３３】
本発明の研磨用砥粒は、上記の方法で作製された水性分散液から樹脂粒子を分離、乾燥して得ることが出来る。分離、乾燥のための具体的方法としては、減圧蒸留による蒸発や、濾過、遠心分離などの手段による固液分離、各種乾燥装置による乾燥など公知の種々の方法を用いることができる。
【００３４】
このようにして作製された研磨用砥粒、または該研磨用砥粒を含有する研磨用水性分散液を用いて研磨剤を製造することができる。
このような研磨剤としては、本発明の研磨用砥粒や研磨用水性分散液以外に、補助的に金属酸化物のような親水性表面を有する無機の砥粒、酸化剤やキレート化合物の如き溶解剤、無機塩等の研磨促進剤、ｐＨ調整剤、エチレングリコール・ジエチレングリコール・グリセリンのようなポリオールからなる乾燥防止剤、防菌・防かび剤、表面張力調整剤等の既知の添加助剤を加えることが出来る。
【００３５】
本発明の研磨用砥粒は、研磨スラリーのみならず、研磨板や研磨シート等の砥粒としても優れた研磨能力と研磨傷の少ない研磨を可能にする。
【実施例】
【００３６】
次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。尚、以下の実施例中における「部」は『質量部』を表わす。
【００３７】
（実施例１）
スチレンアクリル酸樹脂（スチレン／アクリル酸／アクリル酸２エチルヘキシルエステル＝７７／１３／１０；酸価１００；分子量４万）１０部、カーボンブラック１０部、アセチルアセトナトマグネシウム０．８部（架橋率４０％に相当する量）、メチルエチルケトン５０部を直径０．２ｍｍのガラスビーズ１５０部と共にペイントシェーカーを用いて４時間分散した。
【００３８】
ガラスビーズを除いた分散液７０部にメチルエチルケトン４０部、イソプロピルアルコール４０部、１０％水酸化ナトリウム水溶液０．６部（中和率９０％に相当する量）を加え、撹拌しながら純水４２０部の混合液を毎分５ｍｌの速度で滴下し、着色分散液を得た。その後ロータリーエバポレーターを用いてメチルエチルケトンとイソプロピルアルコールと水の一部を留去して固形分１０％の、水性分散液を得た後、遠心分離で粗大粒子を除去して研磨用水性分散液とした。
【００３９】
得られた研磨用水性分散液５０部に研磨促進剤として硝酸アルミニウム５部、水４５部を加え攪拌した後、遠心分離を行い粗大粒子を除去して研磨剤を得た。得られた研磨剤粒子は１２０ｎmの平均粒子径を有しており、室温で６ヶ月間放置しても凝集物の発生も少なく分散が安定であった。
これを市販の研磨装置と研磨パッドを用いて、ニッケル−リン無電解メッキを施した３．５インチのアルミニウム合金磁気ディスク基板を、基板回転数５０ｒｐｍ、研磨パッド加重７０ｇ／ｃｍ２、定盤回転数回転数５０ｒｐｍ、研磨剤供給量１５ｍｌ／分、研磨時間１０分の条件で基板の研磨を行った。
研磨速度は１４０ｎｍ／分で、研磨したディスクを乾燥後、暗室内でスポットライトを当て、目視で研磨傷の有無を観察した結果、研磨傷は全く認められなかった。
【００４０】
（比較例１）
実施例１のアセチルアセトナトマグネシウムを除いて、同様にして研磨剤を得た。得られた研磨剤中の樹脂粒子の平均粒子径は１００ｎｍであった。得られた研磨剤を室温で６ヶ月間放置後も凝集物の発生は認められなかった。
これを実施例１と同様にして研磨実験を行ったところ、研磨速度は１００ｎｍ／分であった。
【００４１】
（実施例２）
スチレンアクリル酸樹脂（スチレン／アクリル酸／メタアクリル酸＝７０／１７／１３；酸価１６１；分子量４万３千）１０部、アセチルアセトンアルミニウム塩０．９部（架橋率３０％に相当する量）、メチルエチルケトン２２部、イソプロピルアルコール１０部、アセチルアセトン１１部、トリエタノールアミン２部（樹脂アニオン性基に対して中和率５０モル％）、純水６０部からなる組成を室温で攪拌し、樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液に攪拌しながら純水を１００部滴下し、その後ロータリーエバポレーターを用いてメチルエチルケトンとエタノールとアセチルアセトンと水の一部を留去して固形分１０％、水性分散液を得た後、遠心分離で粗大粒子を除去して研磨用水性分散液とした。
【００４２】
得られた研磨用水性分散液５０部にドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ塩０．５部、水４９．５部を加え攪拌した後、遠心分離を行い粗大粒子を除去して研磨剤を得た。得られた研磨剤粒子は１００ｎmの平均粒子径を有しており、室温で６ヶ月間放置しても凝集物の発生も少なく分散が安定であった。
これを市販の研磨装置と研磨パッドを用いて、ニッケル−リン無電解メッキを施した３．５インチのアルミニウム合金磁気ディスク基板を、基板回転数５０ｒｐｍ、研磨パッド加重７０ｇ／ｃｍ２、定盤回転数回転数５０ｒｐｍ、研磨剤供給量１５ｍｌ／分、研磨時間１０分の条件で基板の研磨を行った。
研磨速度は１５０ｎｍ／分で、研磨したディスクを乾燥後、暗室内でスポットライトを当て、目視で研磨傷の有無を観察した結果、研磨傷は全く認められなかった。
【００４３】
（比較例２）
重合用４つ口フラスコに、界面活性剤（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）２０部を溶解させた蒸留水８００部、並びにスチレン６５部、純度５５％のジビニルベンゼン（残部はエチルビニルベンゼン）３０部及びメタクリル酸５部を投入し、窒素ガスでパージしながら７０℃に昇温したところで過硫酸アンモニウムの５％水溶液２０部を添加し、４時間重合してスチレン／メタクリル酸／ジビニルベンゼン共重合体からなる球状の重合体粒子を含有する水性分散液を得た。重合体粒子の平均粒径は３５０ｎｍであった。この水性分散液に含まれる全固形分比を１０．０重量％に調整し、研磨促進剤と水を実施例１と同様の配合比で添加して、遠心分離を行い研磨剤を得た。得られた研磨剤を室温で６ヶ月間放置後若干の凝集物の発生の発生が認められた。
【００４４】
これを実施例１と同様にして研磨実験を行ったところ、研磨速度は１２０ｎｍ／分で、研磨したディスクを乾燥後、暗室内でスポットライトを当て、目視で研磨傷の有無を観察した結果、研磨傷が若干認められた。
以上から本発明の研磨用砥粒、又は研磨用水性分散液を含有する研磨剤は、分散安定性が良く、優れた研磨能力を有し、かつ研磨傷を発生させないことがわかる。