(57)【要約】【課題】  高圧流体と、複数の薬剤の全部または一部とを混合させて作成した処理流体を被処理体の表面に接触させて所定の表面処理を施す高圧処理装置および高圧処理方法において、構成の簡素化およびコスト低減を図る。【解決手段】  薬剤Ａ，Ｂを一時的に貯留する混合槽６Ａ，６Ｂがそれぞれ設けられている。各混合槽６Ａ，６Ｂは高圧流体供給ユニット２と接続されている。そして、薬剤ＡとＳＣＦとの混合物（処理流体）による表面処理を行う際には、予め薬剤Ａが貯留された混合槽６Ａに対して高圧流体供給ユニット２からＳＣＦを圧送し、混合槽６Ａに流れ込んだＳＣＦに薬剤Ａが溶解して薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体）が生成される。また、高圧弁（処理流体注入弁）３９を開くことにより、処理流体が圧力容器１に送り込まれる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して処理流体による所定の表面処理が実行される。【選択図】  図１
2005116944.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて前記被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置において、
その内部に前記表面処理を行うための処理チャンバーを有する圧力容器と、
高圧流体を圧送する高圧流体供給手段と、
その内部に前記薬剤を貯留可能な貯留空間を有する混合槽と、
前記混合槽に前記薬剤を供給する薬剤供給手段と、
前記高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御する流路制御手段とを備え、
前記流路制御手段は、前記薬剤供給手段から薬剤の供給を受けて該薬剤を貯留している前記混合槽に対して高圧流体を圧送することで、前記混合槽内で前記混合物を生成するとともに前記混合物を前記圧力容器に送り込むことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項２】
前記貯留空間の一部に薬剤が貯留された状態で高圧流体が前記混合槽に圧送される請求項１に記載の高圧処理装置であって、
前記貯留空間のうち薬剤が貯留されていない未貯留領域が前記高圧流体供給手段および前記圧力容器と連通されており、
前記混合槽では、前記未貯留領域を流れる高圧流体に前記貯留空間に貯留された薬剤が溶解して前記混合物が生成されるとともに、前記混合物が前記圧力容器に向けて送り出されることを特徴とする高圧処理装置。
【請求項３】
前記貯留空間の一部に薬剤が貯留された状態で高圧流体が前記混合槽に圧送される請求項１に記載の高圧処理装置であって、
前記貯留空間のうち薬剤が貯留されている貯留領域が前記高圧流体供給手段と連通される一方、薬剤が貯留されていない未貯留領域が前記圧力容器と連通されており、
前記混合槽では、前記貯留領域を流れる高圧流体に薬剤が溶解して前記混合物が生成されるとともに、前記混合物が前記圧力容器に向けて送り出されることを特徴とする高圧処理装置。
【請求項４】
前記貯留空間に貯留されている薬剤の高さレベルを検知する薬剤レベル検知手段をさらに備えたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項５】
前記薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定の補給レベル以下になったときに前記薬剤供給手段により薬剤を前記混合槽に補給することを特徴とする請求項４記載の高圧処理装置。
【請求項６】
前記薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定のエンドレベルに達したときに、装置各部を制御して前記被処理体に対する薬剤による表面処理を終了する制御手段をさらに備えたことを特徴とする請求項４記載の高圧処理装置。
【請求項７】
前記薬剤供給手段は、複数の相異なる薬剤の全部または一部を前記混合槽に供給することを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項８】
前記薬剤として有害物質を用いる前記高圧処理装置において、
前記高圧処理装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位が、排気手段を備えた密閉構造体に収容されていることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項９】
圧力容器内で高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて前記被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理方法において、
混合槽に薬剤を供給する工程と、
前記混合槽に対して高圧流体を圧送して、前記混合槽に貯留されている薬剤と前記高圧流体とを混合して前記混合物を生成するとともに前記混合物を前記圧力容器に送り込んで
前記圧力容器内を昇圧する工程と
を備えたことを特徴とする高圧処理方法。
【請求項１０】
高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて前記被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置において、
その内部に前記表面処理を行うための処理チャンバーを有する圧力容器と、
高圧流体を圧送する高圧流体供給手段と、
その内部に前記薬剤を貯留可能な貯留空間を有する中間槽と、
前記中間槽に前記薬剤を供給する薬剤供給手段と、
前記高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御する流路制御手段とを備え、
前記流路制御手段は、前記高圧流体供給手段からの高圧流体を前記圧力容器に向けて圧送するとともに、前記高圧流体の一部を、前記薬剤供給手段から薬剤の供給を受けて該薬剤を貯留している前記中間槽に対して圧送することで前記中間槽に貯留された薬剤を前記圧力容器に送り込むことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項１１】
前記流路制御手段は、前記高圧流体供給手段と前記圧力容器とを連通して高圧流体を前記圧力容器に導く第１管路と、前記高圧流体供給手段と前記中間槽とを連通して高圧流体を前記中間槽に導く第２管路と、前記中間槽と前記圧力容器とを連通して少なくとも薬剤を前記圧力容器に導く第３管路と、前記第１管路および前記第２管路を流れる高圧流体の流量比を制御する流量制御部とを備えたことを特徴とする請求項１０に記載の高圧処理装置。
【請求項１２】
前記圧力容器に流れ込む薬剤の濃度を検知する薬剤濃度検知手段と、
前記薬剤濃度検知手段により検知された薬剤濃度に基づき流量制御部を制御して前記圧力容器内での薬剤濃度を調整する制御手段と
をさらに備えたことを特徴とする請求項１１に記載の高圧処理装置。
【請求項１３】
前記貯留空間の一部に薬剤が貯留された状態で高圧流体が前記中間槽に圧送される請求項１０ないし１２のいずれかに記載の高圧処理装置であって、
前記貯留空間のうち薬剤が貯留されていない未貯留領域が前記高圧流体供給手段および前記圧力容器と連通されており、
前記中間槽では、前記未貯留領域を流れる高圧流体に前記貯留空間に貯留された薬剤が溶解して前記混合物が生成されるとともに、前記混合物が前記圧力容器に向けて送り出されることを特徴とする高圧処理装置。
【請求項１４】
前記貯留空間の一部に薬剤が貯留された状態で高圧流体が前記中間槽に圧送される請求項１０ないし１２のいずれかに記載の高圧処理装置であって、
前記貯留空間のうち薬剤が貯留されている貯留領域が前記高圧流体供給手段と連通される一方、薬剤が貯留されていない未貯留領域が前記圧力容器と連通されており、
前記中間槽では、前記貯留領域を流れる高圧流体に薬剤が溶解して前記混合物が生成されるとともに、前記混合物が前記圧力容器に向けて送り出されることを特徴とする高圧処理装置。
【請求項１５】
前記貯留空間の一部に薬剤が貯留された状態で高圧流体が前記中間槽に圧送される請求項１０ないし１２のいずれかに記載の高圧処理装置であって、
前記貯留空間のうち薬剤が貯留されていない未貯留領域が前記高圧流体供給手段と連通される一方、薬剤が貯留されている貯留領域が前記圧力容器と連通されており、
前記中間槽では、前記未貯留領域に流れ込んだ高圧流体により薬剤が前記圧力容器に向けて押し出されることを特徴とする高圧処理装置。
【請求項１６】
前記貯留空間に貯留されている薬剤の高さレベルを検知する薬剤レベル検知手段をさらに備えたことを特徴とする請求項１０ないし１５のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項１７】
前記薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定の補給レベル以下になったときに前記薬剤供給手段により薬剤を前記中間槽に補給することを特徴とする請求項１６記載の高圧処理装置。
【請求項１８】
前記薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定のエンドレベルに達したときに、装置各部を制御して前記被処理体に対する薬剤による表面処理を終了する制御手段をさらに備えたことを特徴とする請求項１６記載の高圧処理装置。
【請求項１９】
前記薬剤供給手段は、複数の相異なる薬剤の全部または一部を前記中間槽に供給することを特徴とする請求項１０ないし１８のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項２０】
前記薬剤として有害物質を用いる前記高圧処理装置において、
前記高圧処理装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位が、排気手段を備えた密閉構造体に収容されていることを特徴とする請求項１０ないし１９のいずれかに記載の高圧処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて前記被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置および高圧処理方法に関するものである。この被処理体としては、例えば半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、光ディスク用基板などの各種基板（以下、単に「基板」という）が含まれる。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの中でレジストを用いてパターン形成する場合、パターン形成後に不要となるレジストや、エッチングの時に生成して基板上に残存してしまうエッチングポリマー等の不要物・汚染物質を基板から除去するための洗浄工程が必須工程となる。そこで、高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として基板の表面に接触させて該基板に対して洗浄処理を施す高圧処理装置が知られている（特許文献１参照）。
【０００３】
この高圧処理装置では、基板がセットされた処理チャンバーに対して高圧流体と複数の薬剤との混合物を処理流体として供給することで基板洗浄を行っている。さらに詳しく説明すると、この高圧処理装置は、高圧流体を処理チャンバーに供給する高圧流体供給手段と、第１薬剤を処理チャンバーに供給する第１薬剤供給手段と、第２薬剤を処理チャンバーに供給する第２薬剤供給手段とを備えている。そして、これらの供給手段の各々では、高圧流体や薬剤を処理チャンバーに向けて圧送すべく、圧送ポンプ（高圧ポンプ）が設けられている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３１３７６４号公報（第４、５頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上記した特許文献１に記載の高圧処理装置では、高圧流体に混合させる薬剤ごとに薬剤供給手段を設けているので、薬剤の種類だけ圧送ポンプを設ける必要がある。圧送ポンプは一般的に高価であり、圧送ポンプの配設数の増大は直ちに高圧処理装置の高コスト化につながってしまう。特に、高圧処理装置の汎用性や性能などの向上を図るために、使用する薬剤の種類は多くなる傾向にあり、このことが高圧処理装置の製造コストを引上げる主要因のひとつとなっていた。
【０００６】
また、薬剤を処理チャンバーに供給する圧送ポンプには、一般にプランジャ式ポンプが用いられるが、プランジャ部シールの耐久性劣化による薬剤の漏れおよびプランジャの往復運動により発塵するパーティクルの混入も問題となる。
【０００７】
この発明は上記課題に鑑みなされたものであり、高圧流体と、複数の薬剤の全部または一部とを混合させて作成した処理流体を被処理体の表面に接触させて所定の表面処理を施す高圧処理装置および高圧処理方法において、構成の簡素化およびコスト低減を図ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明にかかる高圧処理装置の一態様は、高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置であって、上記目的を達成するため、その内部に表面処理を行うための処理チャンバーを有する圧力容器と、高圧流体を圧送する高圧流体供給手段と、その内部に薬剤を貯留可能な貯留空間を有する混合槽と、混合槽に薬剤を供給する薬剤供給手段と、高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御する流路制御手段とを備え、流路制御手段は、薬剤供給手段から薬剤の供給を受けて該薬剤を貯留している混合槽に対して高圧流体を圧送することで、混合槽内で混合物を生成するとともに混合物を圧力容器に送り込むことを特徴としている。
【０００９】
このように構成された発明では、流路制御手段が高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御することで、高圧流体が予め薬剤を貯留している混合槽に対して圧送され、該混合槽で高圧流体と薬剤とが混合されて混合物が生成される。また、高圧流体の圧送力により混合物が混合槽から圧力容器に送り込まれる。このように、高圧流体の圧送力を利用した本発明によれば、従来装置では薬剤を高圧流体にまたは直接圧力容器に加圧送給すべく必須的に設けていた高圧ポンプが不要となる。
【００１０】
ここで、薬剤と高圧流体とを混合させる混合槽としては、以下のような構成のものを採用することができる。すなわち、混合槽の一例としては、貯留空間の一部に薬剤を貯留するとともに、貯留空間のうち薬剤が貯留されていない未貯留領域が高圧流体供給手段および圧力容器と連通されたものを採用することができる。そして、この混合槽では、未貯留領域を流れる高圧流体に貯留空間に貯留された薬剤が溶解して混合物が生成されるとともに、混合物が圧力容器に向けて送り出される。このように構成された混合槽では、未貯留領域を流通している高圧流体に薬剤が接触して自然溶解的に高圧流体に混合される。
【００１１】
また、混合槽の他の例としては、貯留空間の一部に薬剤を貯留するとともに、貯留空間のうち薬剤が貯留されている貯留領域が高圧流体供給手段と連通される一方、薬剤が貯留されていない未貯留領域が圧力容器と連通されたものを採用することができる。そして、この混合槽では、貯留領域を流れる高圧流体に薬剤が溶解して混合物が生成されるとともに、混合物が圧力容器に向けて送り出される。このように構成された混合槽では、貯留領域に直接高圧流体が送り込まれ、強制的に高圧流体に薬剤が混合される。
【００１２】
また、貯留空間に貯留されている薬剤の高さレベルを検知する薬剤レベル検知手段をさらに備えてもよく、薬剤レベル検知手段により貯留空間に貯留されている薬剤量を正確に求めることができる。そして、薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定の補給レベル以下になったときに薬剤供給手段により薬剤を混合槽に補給することで混合槽内の薬剤量を正確にコントロールすることができる。その結果、混合槽内で所望の混合物（処理流体）を確実に生成することができる。
【００１３】
また、薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定のエンドレベルに達したときに、装置各部を制御して被処理体に対する薬剤による表面処理を終了する制御手段をさらに備えてもよい。この制御手段により表面処理の進行度合いを正確にコントロールすることができる。
【００１４】
また、薬剤供給手段が、複数の相異なる薬剤の全部または一部を混合槽に供給するように構成してもよい。これにより複数種類の薬剤による表面処理が可能となり、高圧処理装置の汎用性を高めることができる。
【００１５】
さらに、薬剤として有害物質を用いる場合には、高圧処理装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位を、排気手段を備えた密閉構造体に収容するのが望ましい。このように構成された装置では、有害物質が漏出したとしても、その有害物質による汚染範囲が限定されることとなり、汚染被害を最小限に抑えることができる。
【００１６】
この発明にかかる高圧処理方法の一態様は、圧力容器内で高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理方法であって、上記目的を達成するため、混合槽に薬剤を供給する工程と、混合槽に対して高圧流体を圧送して、混合槽に貯留されている薬剤と高圧流体とを混合して混合物を生成するとともに混合物を圧力容器に送り込んで圧力容器内を昇圧する工程とを備えている。
【００１７】
このように構成された発明では、予め薬剤が貯留されている混合槽に高圧流体が圧送されて混合物が生成される。そして、その混合物を圧力容器に送り込んで圧力容器内を昇圧しているので、その昇圧途中においても圧力容器に薬剤成分が高圧流体とともに送り込まれ、被処理体に対する表面処理が実行される。
【００１８】
この発明にかかる高圧処理装置の他の態様は、高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理体の表面に接触させて被処理体の表面に対して所定の表面処理を施す高圧処理装置であって、上記目的を達成するため、その内部に表面処理を行うための処理チャンバーを有する圧力容器と、高圧流体を圧送する高圧流体供給手段と、その内部に薬剤を貯留可能な貯留空間を有する中間槽と、中間槽に薬剤を供給する薬剤供給手段と、高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御する流路制御手段とを備え、流路制御手段は、高圧流体供給手段からの高圧流体を圧力容器に向けて圧送するとともに、高圧流体の一部を、薬剤供給手段から薬剤の供給を受けて該薬剤を貯留している中間槽に対して圧送することで中間槽に貯留された薬剤を圧力容器に送り込むことを特徴としている。
【００１９】
このように構成された発明では、流路制御手段が高圧流体供給手段から圧送される高圧流体の流路を制御することで、高圧流体供給手段からの高圧流体が圧力容器に向けて圧送されるとともに、高圧流体の一部が予め薬剤を貯留している中間槽に対して圧送される。そして、圧送されてきた高圧流体の圧送力によって、中間槽内の薬剤が圧力容器に送り込まれる。このように、高圧流体の圧送力を利用した本発明によれば、従来装置では薬剤を高圧流体にまたは直接圧力容器に加圧送給すべく必須的に設けていた高圧ポンプが不要となる。
【００２０】
ここで、流路制御手段については、例えば高圧流体供給手段と圧力容器とを連通して高圧流体を圧力容器に導く第１管路と、高圧流体供給手段と中間槽とを連通して高圧流体を中間槽に導く第２管路と、中間槽と圧力容器とを連通して少なくとも薬剤を圧力容器に導く第３管路と、第１管路および第２管路を流れる高圧流体の流量比を制御する流量制御部とを備えるように構成してもよい。このように流量制御部により高圧流体の流量比を制御することで処理流体中の薬剤濃度を正確にコントロールすることができる。その結果、表面処理を良好に行うことができる。
【００２１】
また、薬剤濃度をさらに正確にコントロールするために、圧力容器に流れ込む薬剤の濃度を検知する薬剤濃度検知手段と、薬剤濃度検知手段により検知された薬剤濃度に基づき流量制御部を制御して圧力容器内での薬剤濃度を調整する制御手段とをさらに設けてもよい。
【００２２】
また、予め薬剤を貯留しておく中間槽としては、上記した混合槽と同一構成のもの以外に、次のように構成されたものを用いてもよい。この中間槽としては、貯留空間の一部に薬剤を貯留するとともに、貯留空間のうち薬剤が貯留されていない未貯留領域が高圧流体供給手段と連通される一方、薬剤が貯留されている貯留領域が圧力容器と連通されたものを採用することができる。そして、この中間槽では、未貯留領域に流れ込んだ高圧流体により薬剤が圧力容器に向けて押し出される。すなわち、高圧流体の圧送力によって薬剤のみが圧力容器に供給される。
【００２３】
また、中間槽の貯留空間に貯留されている薬剤の高さレベルを検知する薬剤レベル検知手段をさらに備えたり、その薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定の補給レベル以下になったときに薬剤供給手段により薬剤を中間槽に補給するようにしてもよい。また、薬剤レベル検知手段により検知される高さレベルが所定のエンドレベルに達したときに、装置各部を制御して被処理体に対する薬剤による表面処理を終了する制御手段をさらに備えるように構成してもよい。また、薬剤供給手段が複数の相異なる薬剤の全部または一部を中間槽に供給するように構成してもよい。さらに、薬剤として有害物質を用いるとき、高圧処理装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位を、排気手段を備えた密閉構造体に収容するようにしてもよい。これらのように構成した場合にも、上記した「高圧処理装置の一の態様」と同様の作用効果が得られる。
【００２４】
なお、本発明において、用いられる高圧流体としては、安全性、価格、超臨界状態にするのが容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。二酸化炭素以外には、水、アンモニア、亜酸化窒素、エタノール等も使用可能である。高圧流体を用いるのは、拡散係数が高く、溶解した汚染物質を媒体中に分散することができるためであり、その高圧流体を超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の性質を有するようになり、拡散係数は気体に近づき、微細なパターン部分にもよく浸透することができる。また、超臨界流体の密度は、液体に近く、気体に比べて遥かに大量の添加剤（薬剤）を含むことができる。
【００２５】
ここで、本発明における高圧流体とは、１ＭＰａ以上の圧力の流体である。好ましく用いることのできる高圧流体は、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性の性質が認められる流体であり、さらに好ましいものは超臨界状態または亜臨界状態の流体である。二酸化炭素を超臨界流体とするには３１゜Ｃ、７．４ＭＰａ以上とすればよく、特に乾燥工程には、５〜３０ＭＰａの亜臨界（高圧流体）または超臨界流体を用いることが好ましく、７．４〜２０ＭＰａでこれらの処理を行うことがより好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、この発明にかかる高圧処理装置によれば、高圧流体の流路を制御することで該高圧流体の全部あるいは一部を薬剤側に圧送させ、その圧送力を利用して薬剤を圧力容器に送り込むように構成しているので、薬剤圧送用の高圧ポンプを不要とすることができる。その結果、従来装置に比べて装置の簡素化およびコストの低減を図ることができる。
【００２７】
また、この発明にかかる高圧処理方法によれば、圧力容器内の圧力を昇圧している段階（昇圧工程中）においても圧力容器に薬剤成分を送り込んで被処理体に対する表面処理を実行するように構成しているので、表面処理に要する処理時間を短縮し、スループットの向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
＜第１実施形態＞
図１は、この発明にかかる高圧処理装置の第１実施形態を示す図である。この第１実施形態にかかる高圧処理装置は、圧力容器１の内部に形成される処理チャンバー９に超臨界二酸化炭素または超臨界二酸化炭素と薬剤との混合物を処理流体として導入し、その処理チャンバー９において保持されている略円形の半導体ウエハなどの基板（被処理体）に対して所定の洗浄処理、リンス処理および乾燥処理を行う装置である。以下、その構成および動作について詳細に説明する。
【００２９】
この高圧処理装置では、本発明の「高圧流体」として超臨界二酸化炭素（以下「ＳＣＦ」という）を圧力容器１に圧送する高圧流体供給ユニット２と、混合槽６Ａ、６Ｂに薬剤Ａ、Ｂを夫々供給するための薬剤供給ユニット５と、高圧流体供給ユニット２から圧送される高圧流体の流路を高圧弁３４〜４０の開閉により制御する流路制御ユニット３とが設けられている。また、圧力容器１と貯留部１２の間には、圧力調整弁１１が設けられている。
【００３０】
この高圧流体供給ユニット２は、高圧流体貯留タンク２１と高圧ポンプ２２を備えている。上記のように高圧流体として、液化または超臨界二酸化炭素を用いる場合、高圧流体貯留タンク２１には、通常、液化二酸化炭素が貯留されている。また、加速度抵抗を含めた配管圧損が大きい場合には、過冷却器（図示省略）で予め流体を冷却して、高圧ポンプ２２内でのガス化を防止してもよい。そして、該流体を、高圧ポンプ２２で加圧すれば高圧液化二酸化炭素を得ることができる。また、高圧ポンプ２２の出口側は第１ヒータ８１、高圧弁３６および第２ヒータ８２を介挿してなる高圧配管１００により圧力容器１に接続されている。そして、流路制御ユニット３の一構成たるコントローラ（図示省略）からの開閉指令に応じて高圧弁３６を開成することで、高圧ポンプ２２で加圧された高圧液化二酸化炭素を第１ヒータ８１により加熱して高圧流体としてＳＣＦを得て、このＳＣＦを圧力容器１に直接的に圧送する。なお、第２ヒータ８２は後述の分岐配管を経た結果、高圧流体が臨界温度未満に温度低下した場合に、高圧配管１００に合流した後に加熱して高圧流体をＳＣＦとして圧力容器１に供給するために設けられている。さらに、高圧弁３６の手前で高圧配管１００は分岐しており、その分岐配管が混合槽６Ａ、６Ｂに接続されている。このため、必要に応じてＳＣＦを混合槽６Ａ、６Ｂに供給可能となっている。
【００３１】
また、薬剤供給ユニット５は、２種類の薬剤Ａ，Ｂを使用すべく、薬剤Ａ、Ｂを夫々貯留する貯留タンク５１、５２および薬剤Ａ、Ｂを夫々混合槽６Ａ、６Ｂに供給するための加圧部５３、５４を備えている。より具体的には、薬剤Ａを混合槽６Ａに供給するための薬剤供給系として、貯留タンク５１に対して加圧部５３が接続されるとともに、貯留タンク５１が高圧弁３４を介して混合槽６Ａに接続されている。このため、コントローラからの開閉指令にしたがって高圧弁３４の開閉動作を制御することで、後述するようなタイミングで薬剤Ａが適宜混合槽６Ａに供給される。また、薬剤Ｂを混合槽６Ｂに供給するための薬剤供給系も、薬剤Ａ用の薬剤供給系と同様に構成されている。すなわち、貯留タンク５２は加圧部５４および混合槽６Ｂに接続されており、コントローラからの開閉指令にしたがって高圧弁３５の開閉動作を制御することで、後述するようなタイミングで加圧部５４により貯留タンク５２から薬剤Ｂが送り出され、さらに高圧弁３５を介して混合槽６Ｂに供給される。なお、処理に用いる薬剤の数や種類などについては任意であり、表面処理に応じて適宜選択すれば良い。また、本実施形態では、窒素等による加圧制御により薬剤供給を行っているが、薬剤供給方式については特に限定されず、例えば高圧ポンプ２２の圧力を一部利用することによって加圧することも可能である。
【００３２】
図２は、混合槽の構成を示す図である。本実施形態では、上記したように２種類の薬剤供給系を有しているが、それらは基本的に同一構成である。したがって、各薬剤供給系で使用する混合槽６Ａ，６Ｂも共通の構成となっている。そこで、混合槽６Ａの構成および混合槽６Ａでの混合動作について図面を参照しつつ詳述する一方、残りの混合槽６Ｂの構成および混合槽６Ｂでの混合動作については同一または相当符号を付して説明を省略する。同図の括弧内の符号は混合槽６Ｂのものであることを示している。
【００３３】
混合槽６Ａは同図に示すように、その内部に薬剤を貯留することが可能な貯留空間を有している。そして、薬剤補充弁（高圧弁）３４を設けてなる配管が混合槽６Ａの天井部に接続され、薬剤供給ユニット５からの薬剤Ａが混合槽６Ａの天井部側から貯留空間の底部に向けて送り込まれる。また、混合槽６Ａの上方側面部には、高圧弁３７を介して高圧流体供給ユニット２と接続されており、コントローラからの開閉指令に応じて高圧弁３７が開閉することで、後述するようなタイミングでＳＣＦを貯留空間の上方部に送給可能となっている。このように混合槽６ＡにＳＣＦおよび薬剤Ａを供給し、両者を混合させることが可能となっている。また、こうして生成された混合物を圧力容器１に向けて圧送するために、高圧弁３９を設けてなる配管が混合槽６Ａの天井部に接続されている。さらに、その配管の一部が分岐するとともに、その分岐配管に圧抜き弁４４Ａが介挿されており、貯留部１２に通じている。なお、前述の図１においては、混合槽６Ａからの配管から分岐して圧抜き弁４４Ａを介して貯留部１２に通じる流路の図示を省略している。後述の図８、あるいは図９、図１５についても同様に上記流路の図示を省略している。
【００３４】
このように構成された混合槽６Ａでは、次の手順で薬剤ＡとＳＣＦとの混合が行われる。すなわち、初期状態（全ての高圧弁を閉じた状態）から圧抜き弁４４Ａを開いて混合槽６Ａ内の圧力を貯留部１２に逃がす。これによって薬剤Ａを混合槽６Ａ内に加圧供給することが可能となる。次いで、薬剤補充弁３４を開いて薬剤供給ユニット５から薬剤Ａを混合槽６Ａに供給する。こうして薬剤Ａが所望量供給（補充）された後に、圧抜き弁４４Ａ、薬剤補充弁３４を閉じることで混合槽６Ａへの薬剤供給（補充）が完了する。なお、薬剤を交換する場合には混合槽の底部に設けられたドレイン弁（図示省略）を開いて貯留されている薬剤をすべて放出する。そして、ドレイン弁を閉じた後に上記手順で薬剤を供給することで交換が可能である。なお、本実施形態では混合槽６Ａの貯留空間全体に薬剤Ａを供給・補充するのではなく、その貯留空間の上方空間を残して薬剤Ａを貯留空間に貯留している。このため、図２に示すように、貯留空間のうち薬剤が貯留されていない未貯留領域ＵＳが高圧弁３７を介して高圧流体供給ユニット２と、高圧弁３９を介して圧力容器１と連通されている。したがって、高圧弁３７の開成により未貯留領域ＵＳに高圧流体供給手段２のＳＣＦが流れ込み、未貯留領域ＵＳを通過し、さらに配管を経由して圧力容器１側に流通する。このとき、このＳＣＦに貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ａが溶解して混合物が生成される。そして、高圧弁３９の開成により生成された混合物が圧力容器１に送り込まれる。このように、本実施形態では未貯留領域ＵＳを流通しているＳＣＦ流に薬剤Ａを触れさせて薬剤Ａを自然溶解的にＳＣＦ流に混合させている。また、ＳＣＦに対する薬剤の溶解を促進するために貯留領域ＳＲに貯留された薬剤を攪拌する攪拌機構および／または未貯留領域ＵＳを通過するＳＣＦを攪拌する攪拌機構を設けてもよいし、貯留領域ＳＲに貯留された薬剤を一定温度に加熱する恒温機構を設けてもよい。なお、他の混合方式と区別するため、この明細書では、上記した混合方式の混合槽を「自然溶解型混合槽」と称する。
【００３５】
なお、エッチングポリマー等の基板からの除去では、基板へのエッチングレートが使用する薬剤のＳＣＦ中の濃度（薬剤濃度）により異なるため、薬剤濃度を厳密に管理する必要がある。また、使用する薬剤は、一般的にはＳＣＦには溶け難いため、アルコール等の助剤を共用し、３成分以上の混合物系となる。そのような薬剤は配管等での圧損を誘起したり、温度変化等で飽和領域の混合組成において、２相領域が生成され、基板にダメージ等を与えることがある。このため、以下の手順で薬剤Ａによる基板の洗浄処理が行われるようにしてもよい。まず、混合槽６ＡにＳＣＦの飽和濃度以下となる所定の薬剤Ａを供給した後に、高圧弁３７を開き、ＳＣＦを混合槽６Ａに導入する。そして、導入したＳＣＦに混合槽６Ａ内に貯留されている薬剤Ａを完全に溶解させ、混合物を生成させる。次いで、高圧弁３９を開き、生成された混合物を処理流体として圧力容器１に導入し、洗浄を所定の薬剤濃度の処理流体で行う。ここで、混合槽６Ａ内の薬剤Ａの均一溶解を促進するために、上述のように混合槽６Ａに攪拌機能を持たせてもよいし、ＳＣＦ導入分散板等を設けてもよい。ここでいうＳＣＦ導入分散板には樹脂製の多孔性の板部材などが適している。そのＳＣＦ導入分散板を、混合槽６Ａの内部であって、ＳＣＦの供給される供給口に対向する位置に（場合によっては薬剤Ａの供給される供給口に対向する位置にも）設けるのが望ましい。
【００３６】
次に、図１に戻って高圧処理装置の構成について説明を続ける。この圧力容器１は、高圧配管１０１により貯留部１２と連通されている。また、この高圧配管１０１には圧力調整弁１１が介挿されている。このため、圧力調整弁１１を開くと、圧力容器１内の処理流体などが貯留部１２に排出される一方、圧力調整弁１１を閉じると、圧力容器１に処理流体を閉じ込めることができる。
【００３７】
貯留部１２としては、例えば気液分離容器等を設ければ良く、気液分離容器を用いてＳＣＦを気体部分と液体部分とに分離し、別々の経路を通して廃棄する。あるいは、各成分を回収（および必要により精製）して再利用してもよい。なお、気液分離容器により分離された気体成分と液体成分は、別々の経路を通して系外へ排出してもよい。
【００３８】
なお、薬剤として有害物質（例えばフッ化水素）を含む場合を考慮して、図１に示すように高圧装置全体が密閉構造体１３に収容されている。このため、有害物質が漏出する可能性のある部位は全て密閉構造体に収容されていることになる。従って、高圧処理装置から有害物質が漏出しても、有害物質による汚染を最小限に抑えることができる。また、密閉構造体１３は排気手段１５を備えているので、漏出した有害物質を含む密閉構造体１３内のガスを効率良く排出できる。なお、排気手段１５から排出されたガスは、図示省略する無害化手段によって適切な処理を施し、有害物質を無害化した後、大気中へ放出すれば良い。
【００３９】
次に、上記のように構成された高圧処理装置の動作について図３ないし５を参照しつつ説明する。図３は、図１の高圧処理装置の動作を示すフローチャートである。ここでは、２種類の薬剤Ａ，Ｂを用いて半導体ウエハなどの基板（被処理体）に対して所定の表面処理を行う場合について説明する。この高圧処理装置では、ステップＳ１で基板の表面処理実行前の準備として、薬剤Ａ、Ｂが混合槽６Ａ、６Ｂに夫々注入される。
【００４０】
図４は、図１の高圧処理装置における混合槽への薬剤注入の動作を示すタイミングチャートである。初期状態では、すべての高圧弁３４ないし４０は閉じられており、高圧ポンプ２２も停止状態にある。まず、圧抜き弁４４Ａ、薬剤補充弁３４を開いて薬剤Ａを薬剤供給ユニット５の加圧部５３により加圧して混合槽６Ａに供給（補充）する（薬剤Ａ補充）。なお、この実施形態では上記したように自然溶解により薬剤ＡをＳＣＦに混合させるいわゆる自然溶解型の混合槽６Ａを採用しているため、未貯留領域ＵＳを残して混合槽６Ａに薬剤を供給する。そして、薬剤Ａが混合槽６Ａ内に所定量貯留された後に、圧抜き弁４４Ａ、薬剤補充弁３４を閉じる（薬剤Ａ補充完了）。次いで、薬剤Ｂを薬剤Ａと同様な手順で供給（補充）する。すなわち、圧抜き弁４４Ｂ、薬剤補充弁３５を開いて薬剤Ｂを薬剤供給ユニット５の加圧部５４により加圧して混合槽６Ｂに供給（補充）する（薬剤Ｂ補充）。そして、薬剤Ｂが混合槽６Ｂ内に所定量貯留された後に、圧抜き弁４４Ｂ、薬剤補充弁３５を閉じる（薬剤Ｂ補充完了）。この実施形態では、薬剤Ａを補充した後に薬剤Ｂを補充しているが、薬剤Ａ、Ｂを混合槽６Ａ、６Ｂに夫々同時に補充開始することも可能である。ただし、このとき薬剤の種類によっては補充時間が異なる場合があることに留意する。
【００４１】
こうして、混合槽への薬剤注入が完了すると、図３のステップＳ２に進んで被処理体たる基板が図示を省略する産業用ロボット等のハンドリング装置や搬送機構により処理チャンバー９に搬入される。そして、基板に対する所定の表面処理が実行される（ステップＳ３）。ここでは、処理流体として薬剤ＡとＳＣＦの混合物による表面処理、薬剤ＢとＳＣＦの混合物による表面処理、ＳＣＦによる乾燥処理を順に実行する場合を例として説明する。
【００４２】
図５は、図１の高圧処理装置における基板表面処理の動作を示すタイミングチャートである。初期状態では、すべての高圧弁３４ないし４０は閉じられており、高圧ポンプ２２も停止状態にある。まず、タイミングＴ１で高圧弁３６を開いてＳＣＦを高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送可能な状態にして、高圧ポンプ２２を稼動させる。これによりＳＣＦが圧力容器１に圧送されていき、圧力容器１内の圧力が徐々に上昇していく。このとき圧力調整弁１１をコントローラからの開閉指令に応じて開閉制御することで圧力容器１内の圧力が一定に保たれる。なお、この開閉制御による圧力調整は減圧処理が完了するまで継続される。さらに、圧力容器１の温度調整が必要な場合は圧力容器１の近傍に設けた加熱器（図示省略）により、表面処理に適した温度に設定する。
【００４３】
次に、圧力容器１が所定の圧力に達した後（タイミングＴ２）に高圧弁３７を開くことにより、高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送されるＳＣＦ流の一部を混合槽６Ａ内に導入する。これにより、混合槽６Ａ内が予備昇圧されるとともに、未貯留領域ＵＳに流れ込んだＳＣＦに、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ａが溶解して薬剤ＡとＳＣＦの混合物（以下、「処理流体Ａ」という）が生成される。
【００４４】
そして、次のタイミングＴ３で高圧弁３６を閉じて、高圧弁（処理流体注入弁）３９を開くことにより、処理流体Ａが圧力容器１に送り込まれる。このとき、高圧流体供給ユニット２から圧送されるＳＣＦ流のすべてが混合槽６Ａを経由して処理流体Ａとして圧力容器１に送り込まれることになる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して処理流体Ａによる所定の表面処理が実行される。
【００４５】
次いで、処理流体Ａによる基板の表面処理中（タイミングＴ４）に高圧弁３８を開いて高圧流体供給ユニット２から混合槽６Ａに向けて圧送されるＳＣＦの一部を分岐させて混合槽６Ｂ内に導入する。これにより、混合槽６Ｂ内が予備昇圧されるとともに、未貯留領域ＵＳに流れ込んだＳＣＦに、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ｂが溶解して薬剤ＢとＳＣＦの混合物（以下、「処理流体Ｂ」という）が生成される。
【００４６】
この処理流体Ａによる基板の表面処理が完了すれば、高圧弁３７、高圧弁（処理流体注入弁）３９を閉じて圧力容器１への処理流体Ａの供給を停止させるとともに、混合槽６Ａの圧抜き弁４４Ａを開くことにより、混合槽６Ａ内の圧力を貯留部１２に逃がす（タイミングＴ５）。そして、引き続いて高圧弁（処理流体注入弁）４０を開くことにより、処理流体Ｂが圧力容器１に送り込まれる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して処理流体Ｂによる所定の表面処理が実行される。
【００４７】
こうして処理流体Ｂによる基板の表面処理が完了すれば、高圧弁３８、高圧弁（処理流体注入弁）４０を閉じて圧力容器１への処理流体Ｂの供給を停止させるとともに、高圧弁３６を開いて高圧流体供給ユニット２から直接圧力容器１に向けてＳＣＦを送り込む。これにより、ＳＣＦによる基板の乾燥処理が実行される（タイミングＴ６）。また、混合槽６Ｂの圧抜き弁４４Ｂを開くことにより、混合槽６Ｂ内の圧力を貯留部１２に逃がす。なお、混合槽６Ａ、６Ｂ内の圧力を開放した後は、圧抜き弁４４Ａ、４４Ｂを閉じておく。
【００４８】
そして、タイミングＴ７で高圧ポンプ２２を停止させて圧力容器１内の圧力を減圧し、常圧に戻った時点（タイミングＴ８）で圧力調整弁１１および高圧弁３６を閉じることによって基板の表面処理を終了する。
【００４９】
こうして、基板の表面処理が完了すれば、搬送機構により処理チャンバー９から処理済基板が搬出される（ステップＳ４）。そして、混合槽内の薬剤量（薬剤の高さレベル）が所定値以上であれば、そのまま次の未処理基板が処理チャンバー９に搬入されて上記した一連の基板の表面処理が実行される。一方で、混合槽内の薬剤量（薬剤の高さレベル）が所定値以下であるか否かが判断され（ステップＳ５）、所定値以下と判断された場合、図４に示した混合槽への薬剤注入のプロセスを経た後に基板の表面処理が実行される。
【００５０】
以上のように、この実施形態によれば、薬剤とＳＣＦの混合物を処理流体として圧力容器１に送り込ませるにあたり、薬剤Ａ，Ｂの各々について混合槽を設けることにより薬剤とＳＣＦの混合物を生成するとともに圧力容器に送り込んでいるので、薬剤をＳＣＦ流にまたは直接圧力容器に加圧送給するための高圧ポンプを設ける必要がない。そのため、従来装置に比べて装置の簡素化およびコストの低減を図ることができる。特に、装置の汎用化、高性能化を図るため多種の薬剤を使用する場合に、薬剤ごとに高圧ポンプを設ける必要がなく、効果が大きい。
【００５１】
また、高圧ポンプは一般にはプランジャ式ポンプが使用されるが、薬剤を加圧送給するための高圧ポンプが割愛されることで、プランジャ部シールの耐久性劣化による薬剤の漏れを防ぐことができる。さらに、プランジャ部の摺動によって発塵するパーティクルの処理流体への混入を軽減することができ、良好な基板の表面処理が可能となる。
【００５２】
なお、この実施形態における混合槽は上記した自然溶解型混合槽に限定されず、例えば図６に示すような他の混合方式の混合槽を用いることも可能である。ここでは、図２と同一構成については同一符号を付して説明を省略し、相違点を中心に他の混合槽の構成および動作について説明する。
【００５３】
図６においては、貯留空間のうち薬剤が貯留されている貯留領域ＳＲが高圧弁３７を介して高圧流体供給ユニット２と連通される一方、薬剤が貯留されていない未貯留領域ＵＳが高圧弁３９を介して圧力容器１と連通されている。したがって、高圧弁３７の開成により貯留領域ＳＲに高圧流体供給ユニット２からのＳＣＦが流れ込み、薬剤Ａがバブリングされることによって、ＳＣＦに薬剤Ａが溶解して混合物が生成され、この混合物が未貯留領域ＵＳに出現する。そして、高圧弁３９の開成により生成された混合物が圧力容器１に送り込まれる。このように、この混合槽６Ａでは薬剤貯留領域ＳＲに直接ＳＣＦ流を送りこんで強制的にＳＣＦ流に薬剤を混合させている。また、混合槽６Ｂについても上記と同様に構成されている。なお、この明細書では、上記した混合方式の混合槽を「バブラ型混合槽」と称する。このバブラ型混合槽では薬剤を強制的にＳＣＦ流に混合させているため、溶解度限界以上に薬剤がＳＣＦに混合する可能性が有る。一方、図２に示す自然溶解型混合槽では混合槽内を流通するＳＣＦ流に薬剤を自然溶解的に混合させているため、薬剤は溶解度限界以内でしかＳＣＦに混合しないという特徴がある。
【００５４】
このように、自然溶解型混合槽の場合は必要以上に薬剤がＳＣＦ流に混入する心配がない。これにより、自然溶解型混合槽を用いた高圧処理装置においては、例えば図７に示すように高圧ポンプ２２の稼動直後から基板の表面処理を開始することも可能である。
【００５５】
図７は、図１の高圧処理装置における他の基板表面処理の動作を示すタイミングチャートである。この基板の表面処理においては、タイミングＴ１で高圧ポンプ２２を稼動させるとともに高圧弁３７、高圧弁（処理流体注入弁）３９を開くことにより（このとき高圧弁３６は閉じたままにしておく）、高圧流体供給ユニット２からＳＣＦが混合槽６Ａを経由して圧力容器１に向けて圧送可能な状態にする。このとき混合槽６Ａ内に流れ込んだＳＣＦ流に薬剤Ａが溶解して薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）が生成されるとともに、処理流体Ａが圧力容器１に送り込まれる。そして、圧力容器１内を昇圧すると同時に処理流体Ａによる基板の表面処理が実行される。なお、その後の動作については図５に示した基板の表面処理と同様である。このように、図７の基板の表面処理では高圧ポンプ稼動直後から処理流体Ａによる基板の表面処理が開始されるため、基板処理時間が短縮され、一枚当りの基板処理のスループットの向上を図ることが可能である。
【００５６】
なお、より厳密に説明すると、圧力容器１を昇圧するタイミングＴ１からタイミングＴ２の期間内において高圧ポンプ２２から混合槽６Ａに至る配管および混合槽６Ａ内が十分に昇圧されておらず、臨界圧力未満の圧力である状態が所定期間存在する。このため、タイミングＴ１直後において混合槽６Ａ内には１ＭＰａ未満の流体（二酸化炭素ガス）が流通し、この流体と薬剤Ａの混合物が生成される。その後、混合槽６Ａ内が昇圧され、１ＭＰａ以上の高圧流体が混合槽６Ａ内に流通することとなり、この高圧流体と薬剤Ａの混合物（処理流体Ａ）が生成される。そして、混合槽６Ａ内が臨界圧力以上に昇圧されると、上述したように薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）が生成されることとなる。なお、混合槽６Ａとして上述のバブラ型混合槽（図６）を用いる場合、上述のようにＳＣＦとなる前の流体や高圧流体にミスト状の薬剤Ａが混合される可能性がある。この薬剤Ａのミストが基板に供給されることを防止するために混合物が基板に供給される前に混合物からミスとを除去するミストセパレータを設ければよい。ミストセパレータとして、例えば特開２００３−１００６９０公報に記載のものを採用することができる。
【００５７】
＜第２実施形態＞
ところで、上記第１実施形態では高圧ポンプ２２からのＳＣＦを圧力容器１や混合槽６Ａ，６Ｂに直接的に供給するように構成している。したがって、圧力容器１や混合槽６Ａ，６Ｂに供給されるＳＣＦの流量を精度良く制御することが難しい。そこで、以下に説明する第２実施形態では第１実施形態に対して流量制御部を追加してＳＣＦの流量を精度良く制御し、より良好な表面処理が実行可能となっている。
【００５８】
図８は、この発明にかかる高圧処理装置の第２実施形態を示す図である。この第２実施形態が第１実施形態と大きく相違する点は、流量制御部４１〜４３、流量制御部の入口側に高圧弁３１〜３３が流路制御ユニット３に新たに設けられている点であり、その他の構成は基本的に第１実施形態と同様である。したがって、同一構成については同一符号を付して説明を省略し、以下のおいては相違点を中心に本実施形態の特徴について説明する。
【００５９】
この流量制御部には、例えばマスフローコントローラ（以下「ＭＦＣ」という）等の流量制御手段が使用され、装置全体を制御するコントローラ（図９の符号２００）からの流量制御信号を受信することでＳＣＦの流量を制御することができる。ＭＦＣ４１は、高圧ポンプ２２の出口側と第１ヒータ８１、高圧弁３６および第２ヒータ８２を介して圧力容器１とを連通する高圧配管（第１管路）１００に介挿して設けられ、コントローラからの流量指令に応じて高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に直接圧送されるＳＣＦの流量を制御することができる。また、ＭＦＣ４２は、高圧ポンプ２２の出口から第１ヒータ８１を経由した後に分岐して、高圧弁３７を介して混合槽６Ａに接続される分岐配管（第２管路）に介挿して設けられている。このため、コントローラからの流量指令に応じて高圧流体供給ユニット２から混合槽６Ａに圧送されるＳＣＦの流量を制御することができる。さらに、ＭＦＣ４３もＭＦＣ４２と同様に構成されている。すなわち、高圧ポンプ２２の出口から第１ヒータ８１を経由した後に分岐して、高圧弁３８を介して混合槽６Ｂに接続される分岐配管（第２管路）に介挿され、コントローラからの流量指令に応じて高圧流体供給ユニット２から混合槽６Ｂに圧送されるＳＣＦの流量を制御することができる。なお、ＭＦＣ４１ないし４３の手前には、夫々高圧弁３１ないし３３が新たに設けられている。なお、高圧弁３１ないし３３は、ブロックバルブとして一体的に形成されている。
【００６０】
図９は、薬剤濃度を調整する制御手段を示す図８の高圧処理装置の部分構成図である。この実施形態では、ＭＦＣ４１を介して高圧流体供給ユニット２と圧力容器１を連通する高圧配管（第１管路）１００に、新たに濃度モニタ４５が薬剤濃度検知手段として圧力容器１の入口側近傍に介挿して設けられている。なお、この第２実施形態では、図８に示すように高圧配管１００に介挿される高圧弁３６と高圧配管１００への処理流体の流路を形成する高圧弁３９，４０とをブロックバルブとして一体的に形成している。そして、該ブロックバルブを介して濃度モニタ４５に(i)ＳＣＦのみ、(ii)ＳＣＦ＋薬剤Ａ、(iii)ＳＣＦ＋薬剤Ｂが流入するように構成されている。また、混合槽６Ａ、６Ｂから高圧弁（薬剤注入弁）３９、４０を介して夫々薬剤Ａ，Ｂを圧力容器１に送り込む薬剤注入系の構成は共通となっている。そこで、薬剤ＡとＳＣＦの混合物を処理流体として圧力容器１に送り込む場合について図面を参照しつつ詳述する一方、薬剤ＢとＳＣＦの混合物を処理流体として圧力容器１に送り込む場合については同一または相当符号を付して説明を省略する。
【００６１】
まず、高圧弁３１、３６を開いてＭＦＣ４１を全開にすることで、高圧流体供給ユニット２からＳＣＦが圧力容器１に向けて圧送される。次いで、高圧弁３２、３７を開いてＭＦＣ４２を全開にすることで、高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送されるＳＣＦの一部が混合槽６Ａに送り込まれ、薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）が生成される。そして、高圧弁（処理流体注入弁）３９を開くことにより、処理流体Ａが圧力容器１の入口側に設けられた濃度モニタ４５を通過した後に圧力容器１に送り込まれる。このとき、ＭＦＣ４１および４２を動作（制御ＯＮ）させることで、圧力容器１に送りこまれる処理流体Ａの流量が制御される。
【００６２】
この濃度モニタ４５は、処理流体Ａの薬剤濃度を計測して濃度指示（ＣＩ）信号をコントローラに送信する。ＣＩ信号を受信したコントローラは、所望の薬剤濃度と乖離がある場合は、所望の薬剤濃度となるように逐次、流量制御信号をＭＦＣ４１および４２に送信して流量をフィードバック制御する。これにより、圧力容器１に送り込まれる処理流体Ａの薬剤濃度を高精度で一定に保つことができる。また、コントローラからの流量指令を変更することで、初期設定（プリセット）された薬剤濃度（流量）だけでなく、インラインで、しかも精度良く薬剤濃度を適宜、設定変更することができる。
【００６３】
次に、上記のように構成された高圧処理装置の動作について図１０を参照しつつ説明する。なお、基板の表面処理実行前の準備として、薬剤Ａ，Ｂが混合槽６Ａ，６Ｂに夫々注入されるが、混合槽への薬剤注入の動作については図４に示す動作と共通する。そのため、ここでは基板が処理チャンバー９に搬入された後の基板の表面処理を行う場合について説明する。基板の表面処理の手順としては、第１実施形態と同様に、処理流体として薬剤ＡとＳＣＦの混合物による表面処理、薬剤ＢとＳＣＦの混合物による表面処理、ＳＣＦによる乾燥処理を順に実行する場合を例として説明する。
【００６４】
図１０は、図８の高圧処理装置における基板表面処理の動作を示すタイミングチャートである。初期状態では、すべての高圧弁３１ないし４０およびＭＦＣ４１ないし４３は閉じられて（流通停止されて）おり、高圧ポンプ２２も停止状態にある。まず、タイミングＴ１で高圧弁３１、３６を開くとともにＭＦＣ４１を全開にすることでＳＣＦを高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送可能な状態にして、高圧ポンプ２２を稼動させる。これによりＳＣＦが圧力容器１に圧送されていき、圧力容器１内の圧力が徐々に上昇していく。このとき圧力調整弁１１をコントローラからの開閉指令に応じて開閉制御することで圧力容器１内の圧力が一定に保たれる。なお、この開閉制御による圧力調整は減圧処理が完了するまで継続される。さらに、圧力容器１の温度調整が必要な場合は圧力容器１の近傍に設けた加熱器（図示省略）により、表面処理に適した温度に設定する。
【００６５】
次に、圧力容器１が所定の圧力に達した後（タイミングＴ２）に高圧弁３２、３７を開くとともにＭＦＣ４２を全開にすることで高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送されるＳＣＦの一部を分岐させて混合槽６Ａ内に導入する。これにより、混合槽６Ａ内が予備昇圧されるとともに、未貯留領域ＵＳに流れ込んだＳＣＦに、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ａが溶解して薬剤ＡとＳＣＦの混合物、つまり処理流体Ａが生成される。
【００６６】
そして、次のタイミングＴ３で高圧弁（処理流体注入弁）３９を開くことにより、処理流体Ａが圧力容器１に送り込まれる。このとき、ＭＦＣ４１およびＭＦＣ４２を動作（制御ＯＮ）させることで、薬剤濃度が調整された処理流体Ａが圧力容器１に送り込まれる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）による所定の表面処理が実行される。
【００６７】
次いで、処理流体Ａによる基板の表面処理中（タイミングＴ４）に高圧弁３３、３８を開くとともにＭＦＣ４３を全開にすることで高圧流体供給ユニット２から混合槽６Ａに向けて圧送されるＳＣＦの一部を分岐させて混合槽６Ｂ内に導入する。これにより、混合槽６Ｂ内の未貯留領域ＵＳに流れ込んだＳＣＦに、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ｂが溶解して薬剤ＢとＳＣＦの混合物、つまり処理流体Ｂが生成され、圧力容器１に向けて供給可能な状態となる。
【００６８】
この処理流体Ａによる基板の表面処理が完了すれば、高圧弁３２、高圧弁（処理流体注入弁）３９を閉じて圧力容器１への処理流体Ａの供給を停止させるとともに、ＭＦＣ４２を全開にして混合槽６Ａの圧抜き弁４４Ａを開くことにより、混合槽６Ａ内の圧力を貯留部１２に逃がす（タイミングＴ５）。そして、引き続いて高圧弁（処理流体注入弁）４０を開くことにより、処理流体Ｂが圧力容器１に送り込まれる。このとき、処理流体Ａの場合と同様に、ＭＦＣ４１およびＭＦＣ４３を動作（制御ＯＮ）させることで、混合槽６Ｂに流れ込むＳＣＦの流量が制御されて処理流体Ｂに含まれる薬剤濃度を制御する。そして、薬剤濃度が調整された処理流体Ｂが圧力容器１に送り込まれる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して薬剤ＢとＳＣＦの混合物（処理流体Ｂ）による所定の表面処理が実行される。
【００６９】
こうして処理流体Ｂによる基板の表面処理が完了すれば、高圧弁３３、高圧弁（処理流体注入弁）４０を閉じて圧力容器１への処理流体Ｂの供給を停止させるとともに、ＭＦＣ４３を全開にして混合槽６Ｂの圧抜き弁４４Ｂを開くことにより、混合槽６Ｂ内の圧力を貯留部１２に逃がす。また、ＭＦＣ４１を全開にして高圧流体供給ユニット２から直接圧力容器１に向けてＳＣＦを送り込む。これにより、ＳＣＦによる基板の乾燥処理が実行される（タイミングＴ６）。なお、混合槽６Ａの圧力を開放した後は、高圧弁３７、圧抜き弁４４Ａを閉じるとともに、ＭＦＣ４２を閉じて（流通停止させて）おく。同様に混合槽６Ｂについても圧力を開放した後は、高圧弁３８、圧抜き弁４４Ｂを閉じるとともに、ＭＦＣ４３を閉じて（流通停止させて）おく。
【００７０】
そして、タイミングＴ７で高圧ポンプ２２を停止させて圧力容器１内の圧力を減圧し、常圧に戻った時点（タイミングＴ８）で圧力調整弁１１および高圧弁３１、３６を閉じるとともにＭＦＣ４１を閉じる（流通停止させる）ことによって基板の表面処理を終了する。
【００７１】
こうして、基板の表面処理が完了すれば、搬送機構により処理チャンバー９から処理済基板が搬出される。そして、第１実施形態と同様に以下のプロセスが実行される。すなわち、混合槽内の薬剤量（薬剤の高さレベル）が所定値以上であれば、そのまま次の未処理基板が処理チャンバー９に搬入されて上記した一連の基板の表面処理が実行される一方で、混合槽内の薬剤量（薬剤の高さレベル）が所定値以下であれば、混合槽への薬剤注入のプロセスを経た後に基板の表面処理が実行される。
【００７２】
以上のように、この第２実施形態によれば、ＳＣＦの圧送力を利用して混合槽内で薬剤とＳＣＦの混合物（処理流体）を生成するとともに該処理流体を圧力容器１に送り込んでいるので、第１実施形態と同様の作用効果を得ることができる。これに加え、第２実施形態ではＭＦＣを追加してＳＣＦの流量を各タイミングで制御可能となっているため、処理流体中の薬剤濃度を高精度に制御することができ、より良好な表面処理が実行可能となっている。
【００７３】
なお、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）は、一般にマスフローメータとこのマスフローメータの検出値に基づいて流量を調整する機構、例えば開閉弁を設け、この開閉弁の開閉デューティー比を可変する機構から構成される。また、ＭＦＣに代えて、流量制御手段として「全開状態」、「一定の流量に絞る状態」および「全閉状態」とに変移可能な開閉弁を設け、上述の「制御ＯＮ」の状態として「一定の流量に絞る状態」を選択してもよい。この場合、各配管に流量計を適宜設けて、各配管の流量を監視するようにしてもよい。
【００７４】
図１１は、図８の高圧処理装置における他の基板表面処理の動作を示すタイミングチャートである。ここでは、第１実施形態の変形例（図７）と同様に、高圧弁の開閉タイミングを変更することで高圧ポンプ稼動直後から処理流体Ａによる基板の表面処理を開始している。すなわち、タイミングＴ１で高圧ポンプ２２を稼動させるとともにＭＦＣ４１、４２を開いた（全開にした）状態で、高圧弁３１、３２、３６、３７および高圧弁（処理流体注入弁）３９を開くことにより、高圧流体供給ユニット２からＳＣＦが圧力容器１に向けて圧送される。このとき混合槽６Ａ内に流れ込んだＳＣＦ流に薬剤Ａが溶解して薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）が生成されるとともに、処理流体Ａが圧力容器１に送り込まれる。そして、圧力容器１内を昇圧すると同時に、処理流体Ａによる基板の表面処理が実行される。なお、その後の動作については図１０に示した基板の表面処理と同様である。このように、図１１の基板の表面処理では高圧ポンプ稼動直後から処理流体Ａによる基板の表面処理が開始されるため、基板処理時間が短縮され、一枚当りの基板処理のスループットアップを図ることが可能である。
【００７５】
なお、より厳密に説明すると、圧力容器１を昇圧するタイミングＴ１からタイミングＴ２の期間内において高圧ポンプ２２から混合槽６Ａに至る配管および混合槽６Ａ内が十分に昇圧されておらず、臨界圧力未満の圧力である状態が所定期間存在する。このため、タイミングＴ１直後において混合槽６Ａ内には１ＭＰａ未満の流体（二酸化炭素ガス）が流通し、この流体と薬剤Ａの混合物が生成される。その後、混合槽６Ａ内が昇圧され、１ＭＰａ以上の高圧流体が混合槽６Ａ内に流通することとなり、この高圧流体と薬剤Ａの混合物（処理流体Ａ）が生成される。そして、混合槽６Ａ内が臨界圧力以上に昇圧されると、上述したように薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）が生成されることとなる。なお、混合槽６Ａとして上述のバブラ型混合槽（図６）を用いる場合、上述のようにＳＣＦとなる前の流体や高圧流体にミスト状の薬剤Ａが混合される可能性がある。この薬剤Ａのミストが基板に供給されることを防止するために混合物が基板に供給される前に混合物からミスとを除去するミストセパレータを設ければよい。ミストセパレータとして、例えば特開２００３−１００６９０公報に記載のものを採用することができる。
【００７６】
＜第３実施形態＞
上記第１および第２実施形態では、混合槽６Ａ，６Ｂで処理流体を生成した後、該処理流体を圧力容器１に送り込むように構成しているが、高圧ポンプ２２からのＳＣＦを高圧配管（第１管路）１００を流通させつつ、高圧ポンプ２２からのＳＣＦの一部を利用することで、薬剤を高圧配管１００内でＳＣＦに送り込むようにしてもよい。
【００７７】
この第３実施形態にかかる高圧処理装置では、高圧供給ユニット２からのＳＣＦの圧送力を利用して薬剤Ａ，Ｂを送り出すために中間槽７Ａ，７Ｂをそれぞれ設けている。
【００７８】
図１２は、第３実施形態にかかる高圧処理装置に装備された中間槽の構成を示す図である。なお、中間槽７Ａ，７Ｂは共通の構成となっている。そこで、中間槽７Ａの構成および中間槽７Ａでの動作について図面を参照しつつ詳述する一方、残りの中間槽７Ｂの構成および中間槽７Ｂでの動作については同一または相当符号を付して説明を省略する。同図の括弧内の符号は中間槽７Ｂのものであることを示している。
【００７９】
中間槽７Ａは同図に示すように、その内部に薬剤を貯留することが可能な貯留空間を有している。そして、薬剤補充弁（高圧弁）３４を設けてなる配管が中間槽７Ａの天井部に接続され、薬剤供給ユニット５からの薬剤Ａが中間槽７Ａの天井部側から貯留空間の底部に向けて送り込まれる。また、中間槽７Ａの上方側面部には、高圧弁３７を介して高圧流体供給ユニット２と接続されており、コントローラからの開閉指令に応じて高圧弁３７が開閉することで、後述するようなタイミングでＳＣＦを貯留空間の上方部に送給可能となっている。さらに、その配管の一部が分岐するとともに、その分岐配管に圧抜き弁４４Ａが介挿されている。このように中間槽７ＡにＳＣＦを供給し、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤を加圧することが可能となっている。また、こうして加圧された薬剤Ａを圧力容器１に向けて圧送するために、高圧弁３９を設けてなる配管の一端が中間槽７Ａの貯留領域ＳＲに挿入されている。
【００８０】
このように構成された中間槽７Ａでは、次の手順で薬剤Ａが圧力容器１に送り込まれる。なお、薬剤Ａの中間槽７Ａへの供給（補充）の手順は混合槽の場合と同様である。すなわち、初期状態（全ての高圧弁を閉じた状態）から圧抜き弁４４Ａを開いて中間槽７Ａ内の圧力を貯留部１２に逃がす。次いで、薬剤補充弁３４を開いて薬剤供給ユニット５から薬剤Ａを中間槽７Ａに供給する。こうして薬剤Ａが所望量供給（補充）された後に、圧抜き弁４４Ａ、薬剤補充弁３４を閉じることで中間槽７Ａへの薬剤供給（補充）が完了する。なお、本実施形態では中間槽７Ａの貯留空間全体に薬剤Ａを供給・補充するのではなく、その貯留空間の上方空間を残して薬剤Ａを貯留空間に貯留している。このため、図１２に示すように、貯留空間のうち未貯留領域ＵＳが高圧弁３７を介して高圧供給ユニット２と連通している。したがって、高圧弁３７の開成により未貯留領域ＵＳに高圧流体供給ユニット２からのＳＣＦ流が流れ込み、貯留されている薬剤Ａを加圧する。そして、中間槽Ａと圧力容器１を連通する配管（第３管路）に介挿された高圧弁３９の開成により加圧された薬剤Ａが圧力容器１に送り込まれる。このように、未貯留領域ＵＳに送り込んだＳＣＦ流が薬剤Ａを圧力容器１に加圧送給する手段として機能している。これにより、中間槽７Ａに圧送されるＳＣＦの流量を制御することで圧力容器１に送り込む薬剤Ａの濃度を適宜調整することが可能となる。なお、この明細書では、上記した方式の中間槽を「ＳＣＦ加圧型中間槽」と称する。
【００８１】
また、この第３実施形態にかかる高圧処理装置の他の構成については、第２実施形態に同一である。このため、同一構成については同一符号を付して説明を省略する。
【００８２】
次に、上記のように構成された高圧処理装置の動作について図３および図１３を参照しつつ説明する。この高圧処理装置では、図３のステップＳ１で基板の表面処理実行前の準備として薬剤Ａ，Ｂが中間槽７Ａ，７Ｂに夫々注入される。なお、中間槽への薬剤注入の動作については図４に示す動作と共通する。
【００８３】
また、ステップＳ２で基板が処理チャンバー９に搬入された後、その基板に対して、第１および第２実施形態と同様に、処理流体として薬剤ＡとＳＣＦの混合物による表面処理、薬剤ＢとＳＣＦの混合物による表面処理、ＳＣＦによる乾燥処理を順に実行する（ステップＳ３）。
【００８４】
図１３は、第３実施形態にかかる高圧処理装置の表面処理動作を示すタイミングチャートである。初期状態では、すべての高圧弁３１ないし４０およびＭＦＣ４１ないし４３は閉じられて（流通停止されて）おり、高圧ポンプ２２も停止状態にある。まず、タイミングＴ１で高圧弁３１、３６を開くとともにＭＦＣ４１を全開にすることでＳＣＦを高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送可能な状態にして、高圧ポンプ２２を稼動させる。これによりＳＣＦが圧力容器１に圧送されていき、圧力容器１内の圧力が徐々に上昇していく。このとき圧力調整弁１１をコントローラからの開閉指令に応じて開閉制御することで圧力容器１内の圧力が一定に保たれる。なお、この開閉制御による圧力調整は減圧処理が完了するまで継続される。さらに、圧力容器１の温度調整が必要な場合は圧力容器１の近傍に設けた加熱器（図示省略）により、表面処理に適した温度に設定する。
【００８５】
次に、圧力容器１が所定の圧力に達した後（タイミングＴ２）に高圧弁３２、３７を開くとともにＭＦＣ４２を全開にすることで高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送されるＳＣＦの一部を分岐させて中間槽７Ａ内に導入する。これにより、中間槽７Ａ内の未貯留領域ＵＳに流れ込んだＳＣＦが、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ａを加圧することにより、薬剤Ａが圧力容器１に向けて供給可能な状態となる。
【００８６】
そして、次のタイミングＴ３で高圧弁（薬剤注入弁）３９を開くことにより、薬剤Ａが高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に圧送されるＳＣＦと連結部において混合される。このとき、ＭＦＣ４１および４２を動作（制御ＯＮ）させることで、ＳＣＦと薬剤Ａの流量が夫々、制御されて圧力容器１に送り込まれる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して薬剤ＡとＳＣＦの混合物（処理流体Ａ）による所定の表面処理が実行される。
【００８７】
次いで、処理流体Ａによる基板の表面処理中（タイミングＴ４）に高圧弁３３、３８を開くとともにＭＦＣ４３を全開にすることで高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送されるＳＣＦの一部をさらに分岐させて中間槽７Ｂ内に導入する。これにより、中間槽７Ｂ内の未貯留領域ＵＳに流れ込んだＳＣＦが、貯留領域ＳＲに貯留されている薬剤Ｂを加圧することにより、薬剤Ｂが圧力容器１に向けて供給可能な状態となる。
【００８８】
この処理流体Ａによる基板の表面処理が完了すれば、高圧弁３２、高圧弁（薬剤注入弁）３９を閉じて圧力容器１への処理流体Ａの供給を停止させるとともに、ＭＦＣ４２を全開にして中間槽７Ａの圧抜き弁４４Ａを開くことにより、中間槽７Ａ内の圧力を貯留部１２に逃がす（タイミングＴ５）。そして、引き続いて高圧弁（薬剤注入弁）４０を開くことにより、薬剤Ｂが高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に圧送されるＳＣＦと連結部において混合される。このとき、（ＭＦＣ４１を動作させたまま）ＭＦＣ４３を動作（制御ＯＮ）させることで、ＳＣＦと薬剤Ｂの流量が夫々、制御されて圧力容器１に送り込まれる。これにより、圧力容器１内に配置された基板に対して薬剤ＢとＳＣＦの混合物（処理流体Ｂ）による所定の表面処理が実行される。
【００８９】
こうして処理流体Ｂによる基板の表面処理が完了すれば、高圧弁３３、高圧弁（処理流体注入弁）４０を閉じて圧力容器１への処理流体Ｂの供給を停止させるとともに、ＭＦＣ４３を全開にして中間槽７Ｂの圧抜き弁４４Ｂを開くことにより、中間槽７Ｂ内の圧力を貯留部１２に逃がす。このとき、圧力容器１内へのＳＣＦの供給は継続しており、ＭＦＣ４１を全開にすることでＳＣＦによる基板の乾燥処理が実行される（タイミングＴ６）。なお、中間槽７Ａの圧力を開放した後は、高圧弁３７、圧抜き弁４４Ａを閉じるとともに、ＭＦＣ４２を閉じて（流通停止させて）おく。同様に中間槽７Ｂについても圧力を開放した後は、高圧弁３８、圧抜き弁４４Ｂを閉じるとともに、ＭＦＣ４３を閉じて（流通停止させて）おく。
【００９０】
そして、タイミングＴ７で高圧ポンプ２２を停止させて圧力容器１内の圧力を減圧し、常圧に戻った時点（タイミングＴ８）で圧力調整弁１１および高圧弁３１、３６を閉じるとともにＭＦＣ４１を閉じる（流通停止させる）ことによって基板の表面処理を終了する。
【００９１】
こうして、基板の表面処理が完了すれば、搬送機構により処理チャンバー９から処理済基板が搬出される。そして、第１実施形態と同様に以下のプロセスが実行される。すなわち、中間槽内の薬剤量（薬剤の高さレベル）が所定値以上であれば、そのまま次の未処理基板が処理チャンバー９に搬入されて上記した一連の基板の表面処理が実行される一方で、中間槽内の薬剤量（薬剤の高さレベル）が所定値以下であれば、中間槽への薬剤注入のプロセスを経た後に基板の表面処理が実行される。
【００９２】
以上のように、この第３実施形態によれば、予め薬剤を貯留している中間槽に高圧流体供給ユニット２から圧力容器１に向けて圧送されるＳＣＦの一部を送り込むことで、薬剤を高圧配管（第１管路）１００を流通しているＳＣＦ流に該薬剤を合流させて圧力容器１に送り込んでいるため、第１および第２実施形態と同様の作用効果が得られる。すなわち、ＳＣＦの圧送力を利用して薬剤供給を行っているので、薬剤供給のための専用の高圧ポンプを設ける必要がなく、従来装置に比べて装置の簡素化およびコストの低減を図ることができる。特に、装置の汎用化、高性能化を図るために多種の薬剤を使用する場合に薬剤ごとに高圧ポンプを設ける必要がなく、効果が大きい。また、高圧ポンプの割愛により、プランジャ部シールの耐久性劣化による薬剤の漏れを防ぐことができる。また、プランジャ部の摺動によって発塵するパーティクルの処理流体への混入を軽減することができ、良好な基板の表面処理が可能となる。さらに、ＭＦＣによりＳＣＦの流量を各タイミングで制御可能となっているため、ＳＣＦに混合される薬剤濃度を高精度に制御することができ、より良好な表面処理が実行可能となっている。
【００９３】
＜第４実施形態＞
図１４は、この発明にかかる高圧処理装置の第４実施形態を示す図である。この第４実施形態では、混合槽６Ａ，６Ｂや中間槽７Ａ，７Ｂに貯留される薬剤の高さレベルを検知するレベルセンサ（薬剤レベル検知手段）４６が設けられている。なお、同図には、混合槽６Ａに設けられたレベルセンサ４６のみを図示し、以下においては混合槽６Ａでの薬剤の高さレベル検知および補充動作について説明するが、他の混合槽や中間槽にも同一構成のレベルセンサ４６が設けられ、同様の補充動作を実行する。
【００９４】
このレベルセンサ４６は、高さ方向に伸びる棒状部材に沿って複数の圧力センサ（図示省略）が配置されている。各圧力センサは薬剤の有無に応じた信号を出力可能となっている。また、レベルセンサ４６は装置全体を制御するコントローラと電気的に接続されており、各圧力センサからの信号をコントローラに出力可能となっている。そして、コントローラはこれらの信号に基づき混合槽６Ａに貯留されている薬剤Ａの高さレベルを求め、その高さレベルから薬剤Ａの貯留量を正確に算出可能となっている。さらに、コントローラは、レベルセンサ４６により検知される高さレベルが所定の補給レベル以下になったとき、薬剤供給ユニット５により薬剤Ａを混合槽６Ａに補給することで混合槽６Ａ内の薬剤量を正確にコントロールする。その結果、混合槽６Ａ内で所望の混合物（処理流体）を確実に生成することができる。
【００９５】
また、レベルセンサ４６により検知される高さレベルが所定のエンドレベルに達したとき、コントローラは装置各部を制御して被処理体に対する薬剤による表面処理を終了するようにしてもよい。このようにコントローラが本発明の「制御手段」として機能し、表面処理の進行度合いを正確にコントロールすることができる。
【００９６】
なお、上記第４実施形態では、圧力方式により薬剤の高さレベルを求めているが、他の方式、例えば光学方式や静電容量方式などにより薬剤の高さレベルを求めるようにしてもよい。
【００９７】
＜第５実施形態＞
図１５は、この発明にかかる高圧処理装置の第５実施形態を示す図である。この第５実施形態が先の実施形態と大きく相違する点は、混合槽６Ａに対して互いに異なる複数種類の薬剤Ａ，Ｃ，Ｄを供給可能となっている点である。この実施形態では、薬剤供給ユニット５は薬剤Ａ，Ｃ，Ｄを混合槽６Ａに供給するための薬剤供給系を有している。すなわち、薬剤Ａの供給系として、薬剤Ａを貯留する貯留タンク５１に対して加圧部５３が接続されるとともに、貯留タンク５１が高圧弁３４１を介して混合槽６Ａに接続されている。また、薬剤Ｃの供給系として、薬剤Ｃを貯留する貯留タンク５５に対して加圧部５７が接続されるとともに、貯留タンク５５が高圧弁３４２を介して混合槽６Ａに接続されている。さらに、薬剤Ｄの供給系として、薬剤Ｄを貯留する貯留タンク５６に対して加圧部５８が接続されるとともに、貯留タンク５６が高圧弁３４３を介して混合槽６Ａに接続されている。このため、コントローラからの開閉指令にしたがって高圧弁３４１〜３４３の開閉動作を制御することで、これらの薬剤Ａ、Ｃ，Ｄの全部あるいは一部が混合槽６Ａに選択的に供給される。このように、本実施形態によれば、複数種類の薬剤による表面処理が可能となり、高圧処理装置の汎用性をさらに高めることができる。なお、混合槽６Ａに代えて、混合槽６Ｂまたは中間槽７Ａ、７Ｂに対し、本実施形態を適用してもよい。
【００９８】
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態では、薬剤を一時的に貯留する槽（混合槽や中間槽）を２個設けているが、その個数はこれに限定されるものではなく、任意である。また、表面処理に使用する薬剤の種類については任意である。
【００９９】
また、上記実施形態では、処理流体Ａによる表面処理と、処理流体Ｂによる表面処理とをこの順序で行う高圧処理装置に対して本発明を適用しているが、一方の表面処理を行う装置や両処理流体Ａ，Ｂにより同時に表面処理を行う装置に対しても本発明を適用可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
高圧流体と薬剤とを混合させた処理流体を、半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、光ディスク用基板などの被処理体の表面に接触させて所定の表面処理を施す高圧処理装置や高圧処理方法に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】この発明にかかる高圧処理装置の第１実施形態を示す図である。
【図２】第１実施形態にかかる高圧処理装置に装備された混合槽を示す図である。
【図３】図１の高圧処理装置の動作を示すフローチャートである。
【図４】図１の高圧処理装置における混合槽への薬剤注入の動作を示すタイミングチャートである。
【図５】図１の高圧処理装置における基板表面処理の動作を示すタイミングチャートである。
【図６】第１実施形態にかかる高圧処理装置に適用可能な混合槽の他の例を示す図である。
【図７】第１実施形態にかかる高圧処理装置の変形例を示すタイミングチャートである。
【図８】この発明にかかる高圧処理装置の第２実施形態を示す図である。
【図９】薬剤濃度を調整する制御手段を示す図８の高圧処理装置の部分構成図である。
【図１０】図８の高圧処理装置における基板表面処理の動作を示すタイミングチャートである。
【図１１】第２実施形態にかかる高圧処理装置の変形例を示すタイミングチャートである。
【図１２】第３実施形態にかかる高圧処理装置に装備された中間槽の構成を示す図である。
【図１３】第３実施形態にかかる高圧処理装置の表面処理動作を示すタイミングチャートである。
【図１４】この発明にかかる高圧処理装置の第４実施形態を示す図である。
【図１５】この発明にかかる高圧処理装置の第５実施形態を示す図である。
【符号の説明】
【０１０２】
１…    圧力容器
２…    高圧流体供給ユニット
３…    流路制御ユニット
５…    薬剤供給ユニット
６Ａ、６Ｂ…    混合槽
７Ａ、７Ｂ…    中間槽
１３…    密閉構造体
１５…    排気手段
３１〜４０…    高圧弁（流路制御手段）
４１〜４３…    流量制御部
４５…    濃度モニタ（薬剤濃度検知手段）
４６…    レベルセンサ（薬剤レベル検知手段）
２００…    コントローラ（制御手段）
Ａ〜Ｄ…    薬剤
【図１】
2005116944.tif 000003
【図２】
2005116944.tif 000004
【図３】
2005116944.tif 000005
【図４】
2005116944.tif 000006
【図５】
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【図６】
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【図７】
2005116944.tif 000009
【図８】
2005116944.tif 000010
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
2005116944.tif 000017