(57)【要約】【課題】  生産性が良好で、アスペクト比が大きく針群の配設密度を高くとること（すなわち、高密度での針群の形成）が可能で、穿刺性に優れたシリコン針およびその製造方法を提供する。【解決手段】  本発明のシリコン針は、基体の上に形成された複数の針状体を備え、複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えてなるように構成される。また、本発明のシリコン針の製造方法は、マスクを設けた後、方性エッチングを施した後、側面に堆積した堆積層を除去し、さらに等方性エッチングを施すように構成される。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の上に立設、かつ一体的に形成された複数の針状体を備えるシリコン針であって、
前記複数の針状体の単位平方ミリ当たりの配設密度は、２０〜７０個／ｍｍ2であり、
前記複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えてなることを特徴とするシリコン針。
【請求項２】
前記複数の針状体の高さをＨとし、先端から１／３Ｈでの位置での外径をＤ1、先端から２／３Ｈでの位置での外径をＤ2として場合に、Ｄ1／Ｄ2比の値が、０．４以上１．０未満の範囲にある請求項１に記載のシリコン針。
【請求項３】
前記複数の針状体の高さＨが、６０〜２００μｍである請求項１または請求項２に記載のシリコン針。
【請求項４】
シリコンウエハをエッチングして基体の上に一体的に形成された複数の針状体を備えるシリコン針の製造方法であって、
該方法は、
複数の針状体を形成すべき箇所に対応してマスクを設ける工程と、
前記マスクを設けた状態でシリコンウエハに対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる側面箇所に堆積層を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施す第１のエッチング工程と、
前記側面箇所に堆積した堆積層を除去する工程と、
前記シリコンウエハに対して等方性エッチングを施す第２のエッチング工程と、を有してなることを特徴とするシリコン針の製造方法。
【請求項５】
前記マスクは、シリコンウエハ表面を酸化処理またはシリコンウエハ上にシリコン窒化膜を形成した後、フォトリソグラフィー法およびエッチング処理法により形成された円形状群のマスクパターンである請求項４に記載のシリコン針の製造方法。
【請求項６】
前記マスクパターンの配設密度は２０〜７０個／ｍｍ2である請求項４または請求項５に記載のシリコン針の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば医療、生物現象、創薬に用いる微細な針として使用されるシリコン針およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
医療、生物現象、創薬に用いる微細な針として、シリコンウエハをエッチングすることにより作製されたシリコン製の針（通常、複数本の針群から構成される）を用いる試みが行われている。このシリコン製の複数針において、個々の針は所望のテーパ角度を有して先端が尖った形態をなしている。
【０００３】
従来のシリコン製の針として、例えば、図４に示されるような形態のものが存在している。図４に示される形態のシリコン製の針は、例えば、シリコンウエハに等方性エッチングを行って形成されたものであって、基端部１０２から先端部１０１にかけて全体になだらかなテーパ形状をなしている。
【０００４】
このようなシリコン製の針１００を形成するに際し行われるエッチングには、溶液としてＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏ等を用いてシリコンウエハをエッチングする等方性ウエットエッチング、あるいはＳＦ6／Ｏ2等の混合ガスを導入することによって生成したプラズマによってエッチングするドライエッチングが好適例として挙げられる。このような手法に基づき図４に示されるごとく基端部１０２から先端部１０１にかけて全体にテーパ形状をなしている構造が形成される。
【０００５】
しかしながら、このような従来のシリコン針の製造方法では、シリコン針の端部の直径とシリコン針の高さの比であるアスペクト比が１以上の構造の針を作製することが極めて困難である。そのため、シリコン製の針を高密度で形成することができないばかりか、要求される個々の針仕様を満足させることが困難となるという不都合が生じ得る。
【０００６】
また、他のシリコン製の針の形態として、特開２００２−２３９０１４号公報に提案されているものが存在する。当該公報には、図５に示されるように先端部に向かって細径化したテーパ形状を有する先端部２０１と該先端部２０１に連なり厚さ方向にわたって同一径の円柱である基端部２０２から構成されるシリコン製の針状体２００が開示されている。
【０００７】
しかしながら、この提案の針形状には先端部２０１と基端部２０２の境界にショルダー２２２が存在するため、穿刺抵抗が大きくなるという不都合が生じる。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−２３９０１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このような実状のもとに本発明は創案されたものであり、その目的は、生産性に優れ、アスペクト比が大きく針群の配設密度を高くとること（すなわち、高密度での針群の形成）が可能で、穿刺性に優れたシリコン針およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような課題を解決するために、本発明は、基体の上に立設、かつ一体的に形成された複数の針状体を備えるシリコン針であって、前記複数の針状体の単位平方ミリ当たりの配設密度は、２０〜７０個／ｍｍ2であり、前記複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えてなるように構成される。
【００１１】
また、本発明の好ましい態様として、前記複数の針状体の高さをＨとし、先端から１／３Ｈでの位置での外径をＤ1、先端から２／３Ｈでの位置での外径をＤ2として場合に、Ｄ1／Ｄ2比の値が、０．４以上１．０未満の範囲にあるように構成される。
【００１２】
また、本発明の好ましい態様として、前記複数の針状体の高さＨが、６０〜２００μｍとなるように構成される。
【００１３】
また、本発明は、シリコンウエハをエッチングして基体の上に一体的に形成された複数の針状体を備えるシリコン針の製造方法であって、該方法は、複数の針状体を形成すべき箇所に対応してマスクを設ける工程と、前記マスクを設けた状態でシリコンウエハに対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる側面箇所に堆積層を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施す第１のエッチング工程と、前記側面箇所に堆積した堆積層を除去する工程と、前記シリコンウエハに対して等方性エッチングを施す第２のエッチング工程と、を有してなるように構成される。
【００１４】
また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記マスクは、シリコンウエハ表面を酸化処理またはシリコンウエハ上にシリコン窒化膜を形成した後、フォトリソグラフィー法およびエッチング処理法により形成された円形状群のマスクパターンとして構成される。
【００１５】
また、本発明の製造方法の好ましい態様として、前記マスクパターンの配設密度は２０〜７０個／ｍｍ2となるように構成される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のシリコン針は、本発明のシリコン針は、基体の上に形成された複数の針状体を備え、複数の針状体は、先端に向かって連続的に漸減した外径を備える針本体を備えてなるように構成され、また、本発明のシリコン針の製造方法は、マスクを設けた後、方性エッチングを施した後、側面に堆積した堆積層を除去し、さらに等方性エッチングを施すように構成されるので、生産性が良好で、アスペクト比が大きく針群の配設密度を高くとること（すなわち、高密度での針群の形成）が可能で、極めて穿刺性に優れたシリコン針を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明のシリコン針およびその製造方法について、図１〜図３を参照しつつ詳細に説明する。
【００１８】
図１は、エッチングの結果、基体の上に形成された複数の針状体を備える本発明のシリコン針の一部分を示した概略斜視図であり、図２は１つの針状体に注目した概略側面図であり、図３（ａ）〜（ｄ）は本発明のシリコン針の製造方法を経時的に説明するための概略断面図である。
【００１９】
本発明のシリコン針１は、図１に示されるようにシリコンウエハをエッチングした基体２（材質はシリコン）の上に一体的に形成された複数の針状体１０を備えている。
【００２０】
針状体１０は、基体２の上に立設された状態で形成されており、複数の針状体１０の単位平方ミリ当たりの配設密度は、２０〜７０個／ｍｍ2とされる。配設密度をあまり大きくし過ぎると、針そのものの外径を極限まで細径化しなければならず針状体の折れ等の発生の問題が生じてしまう。また、現行の技術レベルでの製造限界から必然的に上限が存在する。
【００２１】
本発明における複数の針状体１０は、図示のごとく、それぞれ、先端に向かって漸減した外径を備える針本体１８とを備えている。針本体１８は後述の製造方法から容易に理解できるように、異方性エッチングにより形成された実質的な円柱形状体を等方性エッチングによって徐々に針形状に形成したものであるために、先端部から基部にかけてなだらかな連続した直線ないし曲線形状を有している。
【００２２】
これにより針本体１８の全域における穿刺抵抗は、穿刺に全く支障のないレベルに仕上がっている。
【００２３】
本発明における複数の針状体１０は、図２に示されるごとくその高さをＨとし、先端から１／３Ｈでの位置での外径をＤ1、先端から２／３Ｈでの位置での外径をＤ2とした場合に、Ｄ1／Ｄ2比の値が、０．４以上１．０未満の範囲内にあるように構成される。この値が０．４未満となると針ピッチによりアスペクト比が低くなるという不都合が生じ、また、この値が１．０以上だと針形状が逆テーパとなるため折れやすくなるという不都合が生じる。
【００２４】
前記複数の針状体１０の高さＨは、６０〜２００μｍ、より好ましくは、１５０〜２００μｍ程度とされ、本願のシリコン針１が医療、生物現象、創薬に用いる微細針として有効に機能するための必要な長さが要求される。
【００２５】
次に、本発明のシリコン針１の製造方法を図３を参照しつつ説明する。
【００２６】
本発明におけるシリコン針の製造方法は、シリコンウエハを所定のステップでエッチングすることにより形成するものであって、基体の上に一体的に複数の針状体を立設するように形成する。以下、工程順に説明する。
【００２７】
（１）複数の針状体を形成すべき箇所に対応するようにマスクを設ける工程
図３（ａ）に示されるように複数の針状体を形成すべき箇所に対応するようにマスク２２が設けられる。図３（ａ）の例では２本の針状体が形成される状況が部分的に示されている。また、図示例ではマスク２２の上にパターン形成のためのフォトレジスト２３が存在する。
【００２８】
マスク２２は、シリコンウエハ３１表面を、酸化処理して酸化膜（例えば、ＳｉＯ2）、および／または、シリコンウエハ３１上にシリコン窒化膜を形成した後、フォトレジストを塗布し、フォトリソグラフィー法によりマスクパターンを形成する。また、シリコン酸化膜の厚みが１．５μｍ以上の場合、針を形成するためのマスクは、シリコン酸化膜のみでも良い。
【００２９】
通常、マスク２２は全て同一直径のパターンとされ、その大きさは、例えば、直径２０〜８０μｍ程度のものが例示できる。
【００３０】
（２）異方性エッチングを施す第１のエッチング工程
次いで、図３（ｂ）に示されるように異方性エッチングを施す第１のエッチング工程が行なわれる。この工程は、上述のマスク２２を設けた状態でシリコンウエハ３１に対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる円柱形状体３５を形成するために行われる。すなわち、円柱形状体３５を形成するとともに、その側面に堆積層３４を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施す工程である。
【００３１】
異方性エッチングを行う場合、例えば、ＩＣＰーＲＩＥ（誘導結合型プラズマによる反応性イオンエッチング）装置を用いるのが好適である。
【００３２】
このＩＣＰーＲＩＥ装置を用い、反応ガスとして例えばＳＦ6のエッチングガスと例えばＣ4Ｆ8の堆積ガスを交互にプラズマ化させて、エッチングステップと堆積ステップを繰り返すいわゆるボッシュ・プロセスが実施される。
【００３３】
このような第１のエッチング工程により、図３（ｂ）に示されるように例えば、エッチング残存形体として針状体の基礎となる、高さ１３０〜１７０μｍ程度の円柱形状体３５が形成される。
【００３４】
エッチングステップにおける装置内に導入する反応ガスの流量は、１００〜２００ｓｃｃｍ程度、１回当たりの処理時間は、５〜１５秒程度、ガス圧力は４．０〜４．７Ｐａ程度、コイルへの印加電力は、６００〜９００Ｗ程度、基板電極への印加電力は１５〜２５Ｗ程度とされる。
【００３５】
堆積ステップにおける装置内に導入する反応ガスの流量は、５０〜８０ｓｃｃｍ程度、１回当たりの処理時間は、５〜１０秒程度、ガス圧力は１．３〜２．０Ｐａ程度、コイルへの印加電力は、６００〜９００Ｗ程度とされる。
【００３６】
（３）針状体の基礎となる側面に堆積した堆積層を除去する工程
このような異方性エッチング工程を行った後に、図３（ｃ）に示されるように針状体の基礎となる側面に堆積した堆積層３４（図３（ｂ））を除去する工程を施す。除去するための溶液としては、Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏ混合溶液が好適に用いられる。Ｈ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏの混合体積比は、３〜９：３：１程度とされ、処理時間は１０〜３０分程度とされる。溶液の攪拌は通常しなくてもよい。また、処理後は純水によるリンスを１０〜３０分程度行なうのがよい。この工程で、通常、図３（ｃ）に示されるようにフォトレジスト２３も除去される。
【００３７】
（４）等方性エッチングを施す第３のエッチング工程
上記堆積層を除去した後に、次いで、図３（ｄ）に示される針形体を形成させるために第２のエッチング工程としての等方性エッチング処理がなされる。このエッチング工程によって、図３（ｄ）に示されるように先端に向かって細径化したテーパ状をなす針本体１８を備えるシリコン製の針状体１０が形成される。
【００３８】
シリコン製の針状体１０は、通常、なだらかな針状の側面湾曲形体となり、穿刺に全く支障のない形態に仕上げられる。
【００３９】
等方性エッチング処理は、マスク２２を設けた状態でシリコンウエハ３１に対して行われる。等方性エッチングはウエットエッチングあるいはドライエッチングいずれを用いてもよい。
【００４０】
等方性ドライエッチングを行う場合、例えば、上述したＩＣＰーＲＩＥ装置を用いるのが好適である。シリコンウエハ３１のエッチング反応ガスとしては、例えばＳＦ6が好適に用いられる。装置内に導入する反応ガスの流量は、１００〜１５０ｓｃｃｍ程度、ガス圧力は４．０〜５．１Ｐａ程度、コイルへの印加電力は、６００〜９００Ｗ程度、基板電極への印加電力は３〜１０Ｗ程度とされる。
【００４１】
また、等方性ウエットエッチングを行う場合、好適なエッチング溶液としては、ＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏを例示することができる。ＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏの混合体積比は、６〜２５０：４０〜７６０：０〜２００：４２〜１３５０程度とされ、処理時間は１５〜５２５秒程度とされる。
【００４２】
特に、後者の溶液を用いる等方性ウエットエッチングでは、エッチングにより落下し得るマスク２２を、落下した時点で落下位置から製品に影響のない場所まで移動流出させることができるので好都合である。
【００４３】
また、処理後は純水によるリンスを５〜３０分程度行なうのがよい。
【実施例】
【００４４】
以下に具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）
厚さ６００μｍのシリコンウエハ３１を準備した。次いでこのシリコンウエハ３１の基板の表面を熱酸化して、酸化シリコン層を形成した後、フォトレジスト法およびエッチング処理法を用いて複数の針状体を形成すべき箇所に対応するようにマスク２２（符号２３はフォトレジスト）を形成した（図３（ａ））。マスク２２（符号２３）の直径は５０μｍとした。なお、複数の針状体の単位平方ミリ当たりの配設密度は、４８個／ｍｍ2を目標に設定した。
【００４５】
ついで、以下の要領でシリコンウエハ３１に対して異方性エッチングを施す第１のエッチング処理を施した。すなわち、シリコンウエハ３１に対してエッチングステップと堆積ステップを繰り返して、針状体の基礎となる側面に堆積層３４を形成しつつ高さ（厚さ）方向に選択エッチング性を有する異方性エッチングを施して、深さ１５０μｍ程度の穴を作製するとともに、エッチング残存形体として針状体の基礎となる円柱形状体３５を形成した（図３（ｂ））。
【００４６】
第１のエッチング処理条件
ＩＣＰーＲＩＥ装置を用い、反応ガスとしてＳＦ6のエッチングガスと、Ｃ4Ｆ8の堆積ガスを交互にプラズマ化させて、エッチングステップと堆積ステップを繰り返した。
【００４７】
エッチングおよび堆積ステップにおける装置内に導入するＳＦ6反応ガスとＣ4Ｆ8反応ガスの流量比はＳＦ6／Ｃ4Ｆ8＝８／３、１回当たりの処理時間の比はエッチング／堆積＝３／２、ガス圧比はエッチング／堆積＝３、コイルへの印加電力は９００Ｗ、基板電極への印加電力は１８Ｗとした。
【００４８】
エッチングステップと堆積ステップとを交互に繰り返して、合計７０分の異方性エッチングを行なった。
【００４９】
このような異方性エッチング工程を行った後に、図３（ｃ）に示されるように針状体の基礎となる側面に堆積した堆積層３４（図３（ｂ））をＨ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏ混合溶液を用いて除去した。使用したＨ2ＳＯ4／Ｈ2Ｏ2／Ｈ2Ｏの混合体積比は、５／３／２であり、処理時間は１５分とした。また、処理後、純水によるリンスを１５分行なった。
【００５０】
次いで、図３（ｄ）に示されるように第２のエッチング工程としての等方性エッチング処理を行なった。
【００５１】
第２のエッチング処理条件
第２のエッチング工程における等方性エッチングは、処理液としてＨＮＯ3／ＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／Ｈ2Ｏ（混合体積比＝２５／６３７／４０／２９８）を用い、処理時間は１分１５秒とした。溶液の攪拌は行なわなかった。また、処理後、純水によるリンスを１０分行なった。
【００５２】
このようにして図３（ｄ）に示されるように先端に向かって連続的に細径化したテーパ状をなす針本体１８を備えるシリコン製の針状体１０が形成された。
【００５３】
複数の針状体の高さＨは１３５μｍであり、先端から１／３Ｈでの位置での外径Ｄ1は１９μｍであり、先端から２／３Ｈでの位置での外径Ｄ2は３１μｍであり、Ｄ1／Ｄ2比の値は０．６１であった。針本体１８の側面は、なだらかな湾曲となり、穿刺に全く支障のないレベルにまで仕上げられていることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
例えば、医療、生物現象、創薬に用いる微細な針として使用される。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】図１は、基体の上に形成された複数の針状体を備える本発明のシリコン針の一部分を示した概略斜視図である。
【図２】図２は１つの針状体に注目した概略側面図である。
【図３】図３（ａ）〜（ｄ）は本発明のシリコン針の製造方法を経時的に説明するための概略断面図である。
【図４】図４は、従来例であり、基体の上に形成された複数の針状体を備える従来のシリコン針の一部分を示した概略斜視図である。
【図５】図５は、従来例であり、基体の上に形成された複数の針状体を備える従来のシリコン針の一部分を示した概略斜視図である。
【符号の説明】
【００５６】
１…シリコン針
２…基体（シリコンウエハ部分）
１０…針状体
１８…針本体
３１…シリコンウエハ
３４…堆積層
【図１】
2005198865.tif 000003
【図２】
2005198865.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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