(57)【要約】【課題】  設備の小型化、脱塩時間の短時間化、製品ロスの低減化を達成する染料の精製方法、及び高度に脱塩精製され、インク吐出性に優れた水溶性染料を含有するインクジェット記録用インク組成物を提供する。【解決手段】  電気透析法を用いて無機塩を除去する工程を含む水溶性染料の精製方法、並びにこの精製方法により精製された水溶性染料を含有するインクジェット記録用インク組成物。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気透析法を用いて無機塩を除去する工程を含むことを特徴とする水溶性染料の精製方法。
【請求項２】
電気透析法が、定電圧運転下で電気伝導度あるいは電流値により終点検知する方法、または定電流運転下で電気伝導度あるいは電流値により終点検知する方法であることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
【請求項３】
電気透析法による無機塩を除去する工程の前に、濾過または抽出による無機塩除去工程を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の精製方法。
【請求項４】
水溶性染料の酸化電位が１．０Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）より貴であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の精製方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の精製方法により精製された水溶性染料を少なくとも一種含有することを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水溶性染料の精製方法に関し、とりわけ、インクジェット記録用インクに用いられる水溶性染料を脱塩精製する方法に関する。さらに、本発明は、脱塩精製された染料を含有するインクジェット記録用インク組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、画像記録材料としては、特にカラー画像を形成するための材料が主流であり、具体的には、インクジェット方式の記録材料、感熱転写方式の記録材料、電子写真方式の記録材料、転写式ハロゲン化銀感光材料、印刷インク、記録ペン等が盛んに利用されている。また、撮影機器ではＣＣＤなどの撮像素子において、ディスプレーではＬＣＤやＰＤＰにおいて、カラー画像を記録・再現するためにカラーフィルターが使用されている。
【０００３】
インクジェット記録方法は、材料費が安価であること、高速記録が可能なこと、記録時の騒音が少ないこと、更にカラー記録が容易であることから、急速に普及し、更に発展しつつある。
インクジェット記録方法には、連続的に液滴を飛翔させるコンティニュアス方式と画像情報信号に応じて液滴を飛翔させるオンデマンド方式が有り、その吐出方式にはピエゾ素子により圧力を加えて液滴を吐出させる方式、熱によりインク中に気泡を発生させて液滴を吐出させる方式、超音波を用いた方式、あるいは静電力により液滴を吸引吐出させる方式がある。また、インクジェット記録用インクとしては、水性インク、油性インク、あるいは固体（溶融型）インクが用いられる。
【０００４】
このようなインクジェット記録用インクに用いられる着色剤に対しては、溶剤に対する溶解性あるいは分散性が良好なこと、高濃度記録が可能であること、色相が良好であること、光、熱、環境中の活性ガス（ＮＯｘ、オゾン等の酸化性ガスの他ＳＯｘなど）に対して堅牢であること、水や薬品に対する堅牢性に優れていること、受像材料に対して定着性が良く滲みにくいこと、インクとしての保存性に優れていること、毒性がないこと、純度が高いこと、更には、安価に入手できることが要求されている。
特に、多孔質の白色無機顔料粒子を含有するインク受容層を有する受像材料上に印字する際に環境中のオゾンなどの酸化性ガスに対して堅牢であるカラー及び黒の着色剤が強く望まれている。しかしながら、オゾンなどの酸化性ガスに対する堅牢性については、どのような構造或いは物性がオゾン堅牢性に対して有効に働くのかといった染料の性質に関する報告例はまったく無いため、染料の選択の為の指針が得られないのが現状である。
【０００５】
また、これらの着色剤として用いられる染料には、通常、多量の無機塩が含有されており、脱塩せずにインクジェット記録方式用のインクとして使用すると、種々の問題が生じることが知られている。その最大の問題はインク吐出部の目詰まりである。
従来、この様な問題を解決するため、高度に脱塩した染料を用いることが提案されている。例えば、逆浸透膜を用いる方法(例えば特許文献１（特開昭５６−１５５２６４号公報）参照)やイオン交換樹脂を用いる方法（例えば特許文献２（特開昭５７−１８５３６６号公報）参照）が知られているが、これらの方法では、多量の水が必要であったり、大型の装置が必要であったり、脱塩に長時間を要するといった問題点があった。
【０００６】
【特許文献１】特開昭５６−１５５２６４号公報
【特許文献２】特開昭５７−１８５３６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、設備の小型化、脱塩時間の短時間化、製品ロスの低減化を達成する精製方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、高度に脱塩精製され、インク吐出性に優れた水溶性染料を含有するインクジェット記録用インク組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の上記目的は、以下の構成によって達成される。
１．電気透析法を用いて無機塩を除去する工程を含むことを特徴とする水溶性染料の精製方法。
２．電気透析法が、定電圧運転下で電気伝導度あるいは電流値により終点検知する方法、または定電流運転下で電気伝導度あるいは電流値により終点検知する方法であることを特徴とする条件１に記載の精製方法。
３，電気透析法による無機塩を除去する工程の前に、濾過または抽出による無機塩除去工程を含むことを特徴とする条件１または２に記載の精製方法。
４，水溶性染料の酸化電位が１．０Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）より貴であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の精製方法。
５．水溶性染料が、嵩高い立体構造を有することを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の精製方法。
６．水溶性染料がアゾ構造を有するマゼンタもしくはブラック染料であるか、あるいはフタロシアニン構造のシアン染料であることを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載の精製方法。
７，上記１〜６のいずれかに記載の精製方法により無機塩が除去された水溶性染料を少なくとも一種含有することを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
８．支持体上に白色無機顔料粒子を含有するインク受容層を有する受像材料上に、上記７に記載のインクジェット記録用インクを用いて画像形成することを特徴とするインクジェット記録方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の精製方法によれば、設備の小型化、脱塩処理の高効率化が達成され、高度に脱塩精製され、吐出性に優れた水溶性染料が得られる。また、本発明の精製方法により得られる水溶性染料を用いたインクジェット用インク組成物は、吐出性に優れ、インク吐出部におけるつまりが無く印字品質に優れる
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の水溶性染料の精製方法は、電気透析法を用いて無機塩を除去する工程を含むことを特徴とする。
電気透析は、溶液中のイオン性物質の電気泳動と、イオン交換膜が陽イオンと陰イオンを選択して透過させる性質を利用する分離技術であり、これまで製塩事業や、減塩醤油の製造に使用されている。
【００１１】
電気透析を行う装置の概要
電気透析装置は、カチオンおよびアニオンの透析膜が電極ではさまれ、モーターによって送り込まれた無機塩含有染料水溶液がこの電極間の透析膜で脱塩され、その脱塩の程度を、電気伝導度計、電圧、電流等で判断する装置である。
【００１２】
市販されている電気透析を行う装置としては、具体的には、旭化成社製マイクロアシライザーＧ１型、Ｓ１型、Ｓ３型、ＥＸ３型、Ｇ４型、Ｇ５型等が挙げられる。また、旭硝子社製の、イオン交換膜「セレミオン」を装着した０型、1型、３型、4型等の装置も用いることができる。
【００１３】
本発明における脱塩精製は、インク原材料の状態、すなわち各種素材を水などの溶媒に溶解した濃厚な水溶液（プレインク）で行うことが好ましい。場合によっては、完成インクでの脱塩精製も可能である。
【００１４】
また、精製の対象となる染料は、電気透析による脱塩精製を実施する前に、予め無機塩を濾過もしくは抽出にて除去しておくことが好ましい。一般にスルホ基を有する染料は、塩析により多量の塩と共に単離される場合が多いが、含有される塩が多量の場合には、電気透析による脱塩時に多大の負荷がかかり、生産性が悪化したりするなどの問題点が生じる。この問題点を解決する為に予め無機塩を濾過もしくは抽出にて除去しておくことが好ましいが、コストの観点から、濾過もしくは抽出は染料合成工程に組み込まれたものであることが好ましい。
【００１５】
水溶性染料の抽出による無機塩除去については、例えば特願２００３−１１８７０８号明細書に記載されるようなイソプロピルアルコールのような親水性有機溶剤によって抽出する方法、特開２００１−１３１４４２号公報に記載があるような疎水性アミン化合物を含む水不溶性有機溶媒でスルホン酸化合物を抽出する方法を用いることができる。
水溶性染料の濾過による無機塩除去については、有機溶剤中でスルホン化した後、反応液中に存在する硫酸イオンを当量の水酸化アルカリなどで中和し析出した塩を除去する方法、無機塩を含む染料粗結晶を染料の良溶媒（例えばメタノール、含水エタノールなど）に溶解し解け残った無機塩を濾過する方法等を適用できる。
【００１６】
脱塩精製の操作方法、条件等
脱塩精製の操作方法としては、予めミリポアフィルターで濾過された２質量％から３０質量％濃度の染料水溶液、廃液用のイオン交換水、電解液としての３質量％から１０質量％濃度の硫酸ナトリウム水溶液を用意し、２０℃から４０℃の範囲で脱塩操作を行う。
【００１７】
電気透析での精製ロスを最小限とするための制御方法としては、定電圧運転下で電流値による終点検知、定電流運転下で電圧値による終点検知、電気伝導度による終点検知、あるいはその組み合わせで実施することができる。
【００１８】
本発明の精製方法の対象となる水溶性染料としては、直接染料、酸性染料、塩基性染料、反応性染料のいずれでも良く、例えば、
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック１７，１９，３２，５１，６２，７１，１０８，１１３，１４６；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６，２２，２５，７１，７８，８６，９０，１０６，１８９，１９９，２０７，２１８；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，４，１７，２８，７９，８０，８３，９２；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー１２，２４，２６，２８，３９，９８、１０６；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４，３９，４４，４６，６０；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレット４７，４８；
Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９；
Ｃ．Ｉ．アシッドブラック２，７，２４，２６，３１，５２，６３，１０７，１０９，１１２，１１８，１５５，２３４；
Ｃ．Ｉ．アシッドオレンジ７，１９；
Ｃ．Ｉ．アシッドブルー９，２２，４０，５９，６２，７８，９０，９３，１０２，１０４，１１２，１１３，１１７，１２０，１２６，１３３，１４０，１６７，１８２，２２９，２３４，２９９，３００；
Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９；
Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，６，１９，２８，３２，３５，５１，５２，５７，８０，８５，８７，９２，９４，９５，１１１，１１４，１３１，１３８，１４５，１５８，１８０，２４９，２５４，２５６，２７４，２８９，３１５，３１７；
Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー１１，１７，２３，２５，２９，３０，３１，４２，６１，７１，７２，７９，１１６，１２７，１４１，１６１，２０７；
Ｃ．Ｉ．ベーシックブラック２；
Ｃ．Ｉ．ベーシックブルー１，３，５，７，９，２４，２５，２６，２８，２９；
Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１，２，９，１２，１３，１４，３７；
Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７，１４，２７；
Ｃ．Ｉ．フードブラック２；
Ｃ．Ｉ．リアクティブイエロー２，８１，９５，１１６，１４２，１６１；
Ｃ．Ｉ．リアクティブレッド４，２４，４５，１０８，２１８；
Ｃ．Ｉ．リアクティブブルー２，５，１５，１９，４１，４９，７２，７５，１９０；
Ｃ．Ｉ．リアクティブブラック１，８等、
が挙げられる。
【００１９】
また、電気透析装置で脱塩する場合、多くの場合、脱塩膜に染料が吸着していわゆるハウリング現象をおこして繰り返し脱塩が困難となる場合が多い。これを防ぐ為、染料は立体的に嵩高い構造が好ましい。立体的に嵩高い具体的な構造としては、1）染料分子に少なくとも１個３級アルキル基が導入されている、2）染料分子平面が２つ以上の平面から構成されている、あるいは3）染料が会合体を形成して嵩高くなっている ものを挙げることができる。以下に示した染料はそのような現象がすくなく、その点でも特に好ましい染料であるといえる。
【００２０】
【表１】
2005048099.tif 000002
【００２１】
【表２】
2005048099.tif 000003
【００２２】
【表３】
2005048099.tif 000004
【００２３】
上記染料は、特開２００２−３７１０７９号公報２２ページから２６ページに記載された方法で合成することができる。
上記の染料の例は、本発明の精製方法の対象として特に好ましいものであるが、本発明はこれらの染料に限定されるものでは無い。また、原料とする染料の形態は、乾燥固体、ウエットケーキ、水溶液等、特に限定されるものでは無い。
【００２４】
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、染料、水、水溶性有機溶媒により基本的に構成される。それ以外に、後述の添加剤を含有することができる。
【００２５】
特に本発明のインクジェット記録用インク組成物は、本発明の精製方法を採用することにより染料や添加剤などからインク組成物中に混入する無機イオンの合計質量をインク組成物総質量に対して１質量％以下に抑えることができる。
ここでいう無機イオンとは、染料のカウンターイオン以外の無機イオンであり、染料や添加剤の不純物である無機塩由来の無機イオン、染料のイオン当量からはずれたイオン成分のカウンターイオンとなる無機イオン、ｐＨ調節に使用する無機塩類から導入される無機イオン、キレート剤、防腐剤などのインク添加剤から導入される無機イオンの総和を表す。ただし、本発明においては、アンモニウムイオンを揮発性の化合物として取り扱い、この無機イオンから除外する。
無機イオン総量は、前述したように、好ましくはインク組成物総質量の１質量％以下であり、より好ましくは０．５質量％以下、特に好ましくは、０．３質量％以下である。
【００２６】
本発明のインクジェット記録用インク組成物は、染料を水、水溶性有機溶媒、あるいはこれらの混合溶媒に溶解もしくは分散してなるインク組成物である。中でも水溶性染料による水溶液タイプのインク組成物であることが好ましい。
【００２７】
本発明のインクジェット記録用インク組成物において、特に問題となり、除去すべきイオンは、強酸のカウンターアニオンである。その例としては、硫酸イオン、ハロゲン化物イオン、リン酸イオン、ホスホン酸イオン、有機スルホン酸イオンなどであり、これら強酸のカウンターアニオンの含有量は特に低く抑える必要がある。具体的には、インク組成物中に、強酸のカウンターアニオンの総量が、好ましくは５００ｐｐｍ以下、特に好ましくは３００ｐｐｍ以下、最も好ましくは１００ｐｐｍ以下となるように精製される。
【００２８】
本発明のインクジェット記録用インク組成物に使用する染料としては、オゾン堅牢性を付与するために、酸化電位が１．０Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）より貴である染料が好ましく用いられる。なかでも酸化電位が１．０Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）より貴であるアゾ染料（ジスアゾ染料、トリスアゾ染料、テトラキスアゾ染料を含む）およびフタロシアニン染料が特に好ましい。これらのアゾ染料は、マゼンタもしくはブラック染料として主に用いられ、水溶性を確保するために複数個のスルホ基を有していることが好ましい。複数個、好ましくは３個以上のスルホ基を有する染料は、２０質量％以上の無機塩が混入していても水への溶解度が非常に高く、電気透析装置で脱塩する際に染料の溶解量を多くすることができるので、染料濃度を高濃度をにすることができるメリットがある。
【００２９】
更に染料は、その酸化電位が１．０Ｖ(VS SCE)よりも貴であるものが、堅牢性、特にオゾンに対する堅牢性が高い為に好ましい。更に１．１Ｖ(VS SCE)よりも貴であるものがより好ましい。酸化電位の値は、試料から電極への電子の移りやすさを表わし、その値が大きい（酸化電位が貴である）ほど試料から電極への電子の移りにくい、言い換えれば、酸化されにくいことを表わす。化合物の構造との関連では、電子求引性基を導入することにより酸化電位はより貴となり、電子供与性基を導入することにより酸化電位はより卑となる。
【００３０】
酸化電位の値は、下記に詳述するが、化合物がボルタンメトリーにおいて陽極で、化合物の電子が引き抜かれる電位を意味し、その化合物の基底状態におけるＨＯＭＯのエネルギーレベルと近似的に一致すると考えられている。
【００３１】
発明者らは着色画像のオゾン堅牢性について研究したところ、着色画像に用いる化合物の酸化電位とオゾン堅牢性との間に相関があり、酸化電位の値が飽和カロメル電極（ＳＣＥ）に対してより貴である化合物を用いることにより、オゾン堅牢性が改良されることがわかった。
【００３２】
着色画像のオゾン堅牢性が改良される理由としては、化合物とオゾンガスのＨＯＭＯ（最高被占軌道）及びＬＵＭＯ（最低空軌道）の関係によって説明できる。すなわち、着色剤のＨＯＭＯとオゾンガスのＬＵＭＯとの反応により着色剤が酸化されて、その結果着色画像のオゾン堅牢性が低下していると考えられるため、オゾン堅牢性を向上させるには、着色剤のＨＯＭＯを下げてオゾンガスとの反応性を低下させればよい。
【００３３】
酸化電位の値（Ｅox）は当業者が容易に測定することができる。この方法に関しては、例えばP. Delahay著“New Instrumental Methods in Electrochemistry”（1954年  Interscience Publishers）やA. J. Bard他著“Electrochemical Methods”（1980年  John Wiley & Sons）、藤嶋昭他著“電気化学測定法”（1984年 技報堂出版社）に記載されている。
【００３４】
酸化電位の測定について具体的に説明する。酸化電位は、過塩素酸ナトリウムや過塩素酸テトラプロピルアンモニウムといった支持電解質を含むジメチルホルムアミドやアセトニトリルのような溶媒中に、被験試料を１×１０-4〜１×１０-6ｍｏｌ・ｄｍ-3溶解して、サイクリックボルタンメトリーや直流ポーラログラフィーを用いてＳＣＥ（飽和カロメル電極）に対する値として測定する。
また用いる支持電解質や溶媒は、被験試料の酸化電位や溶解性により適当なものを選ぶことができる。用いることができる支持電解質や溶媒については藤嶋昭他著“電気化学測定法”（1984年  技報堂出版社刊）101〜118ページに記載がある。
【００３５】
酸化電位の値は、液間電位差や試料溶液の液抵抗などの影響で、数１０ミルボルト程度偏位することがあるが、標準試料（例えばハイドロキノン）を用いて校正することにより、測定された電位の値の再現性を保証することができる。
【００３６】
本発明における酸化電位は、０．１ｍｏｌ・ｄｍ-3の過塩素酸テトラプロピルアンモニウムを支持電解質として含むＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中（化合物の濃度は１×１０-3ｍｏｌ・ｄｍ-3）で、参照電極としてＳＣＥ（飽和カロメル電極）、作用極としてグラファイト電極、対極として白金電極を使用し、直流ポーラログラフィーにより測定した値を使用する。染料がＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに難溶の場合には、１％以内の範囲で水を添加しても良い。
【００３７】
本発明のインクジェット記録用インク組成物に含有される染料は、上記の酸化電位を満足するものであればどのような構造のものでも好ましい。イエロー染料はもともと酸化電位が貴（ＨＯＭＯが低い）ため、構造上の制約が少ないが、マゼンタ染料は酸化電位が卑がものが多い。上記一般式で示した染料は酸化電位が貴であり好ましく用いることができる。シアン染料としてはフタロシアニン染料が一般に用いられる。酸化電位が１．０Ｖより貴である染料としては、国際特許ＷＯ  ０２／６０９９４号明細書に記載されたものが好ましく用いられる。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３９】
（実施例１）
１．染料の溶解
１０Ｌのイオン交換水中に、室温で攪拌下、前記表２記載の染料５の粗結晶２．５ｋｇを分割添加させた。イオンクロマトグラフ分析によってこの粗結晶中には複数の無機塩が合計で１０質量％含有されていた。この懸濁溶液を６０℃で１時間加熱攪拌させた。２５℃に冷却させた後、０．８μｍカートリッジフィルターで濾過し、インクに用いる試料液を調製した。
２．電気透析装置による脱塩
旭化成社製電気透析装置Ｇ４型に透析膜を装着し、５％Ｎａ2ＳＯ4水溶液を電解液として３Ｌ使用し、上記試料液を脱塩した。脱塩条件としては試料液３０℃、３５Ｖの定電圧で電流値が０．３Ａになるまで運転した。運転終了後、カチオンおよびアニオンイオンクロマト分析装置にて脱塩できていることを確認した。
３．インクの調製
下記の成分に脱イオン水を加え１リッターとした後、３０〜４０℃で加熱しながら１時間撹拌した。その後、平均孔径０．２５μｍのミクロフィルターで減圧濾過してライトマゼンタ用インク液  ＬＭ−１０１を調製した。なお、染料５は電気透析装置による脱塩を行っていない。
【００４０】
〔ライトマゼンタインク  ＬＭ−１０１処方〕
（固形分）
マゼンタ色素（染料５）                                  ７．５ｇ／ｌ
尿素                                                      ３７ｇ／ｌ
（液体成分）
ジエチレングリコール（ＤＥＧ）                          １４０ｇ／ｌ
グリセリン（ＧＲ）                                      １２０ｇ／ｌ
トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＴＧＢ）      １２０ｇ／ｌ
トリエタノールアミン（ＴＥＡ）                          ６．９ｇ／ｌ
サーフィノールＳＴＧ（ＳＷ）                              １０ｇ／ｌ
【００４１】
さらに上記処方でマゼンタ色素（染料５）を２３ｇに増量したマゼンタ用インク液  Ｍ−１０１を調製した。
【００４２】
〔マゼンタインク  Ｍ−１０１処方〕
（固形分）
マゼンタ色素（染料５）                                    ２３ｇ／ｌ
尿素                                                      ３７ｇ／ｌ
（液体成分）
ジエチレングリコール（ＤＥＧ）                          １４０ｇ／ｌ
グリセリン（ＧＲ）                                      １２０ｇ／ｌ
トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＴＧＢ）      １２０ｇ／ｌ
トリエタノールアミン                                    ６．９ｇ／ｌ
サーフィノールＳＴＧ                                      １０ｇ／ｌ
【００４３】
ＬＭ−１０１とＭ−１０１に対して、無機イオン含有量のみを変化させたＬＭ−１０２およびＭ−１０２、上記電気透析による脱塩処理を行ったＬＭ−１０３およびＭ−１０３をそれぞれ作製した。なお、このとき、各インクに含まれる無機イオン濃度をイオンクロマトグラフによって分析し、その総和を質量％濃度として、表中にまとめて記載した。
【００４４】
【表４】
2005048099.tif 000005
【００４５】
４．評価
これらのインクをEPSON社製インクジェットプリンターPM-950Cのマゼンタインク・ライトマゼンタインクのカートリッジに装填し、その他の色のインクはPM-950Cのインクを用いて、マゼンタの単色画像を印字させた。受像シートは富士写真フイルム（株）製インクジェットペーパーフォト光沢紙「画彩」に画像を印刷し、高湿条件下における画像堅牢性の評価を行った。
印字品質は吐出安定性で評価した。すなわち、カートリッジをプリンターにセットし全ノズルからのインクの突出を確認した後、機械を止め、１５℃３０％ＲＨの環境、さらに３５℃９０％ＲＨの環境にプリンターをそれぞれ２４０時間ずつ放置し、その後Ａ４画像１００枚を出力して、以下の基準で評価した。
Ａ：印刷開始から終了まで印字の乱れ無し
Ｂ：印字の乱れのある出力が発生する
Ｃ：印刷開始から終了まで印字の乱れあり
【００４６】
【表５】
2005048099.tif 000006
【００４７】
表５に示される結果から、本発明の精製方法で脱塩された染料を含むインク組成物は、インクジェット記録した場合、インク吐出部におけるつまりが無く印字品質に優れることが明らかである。