(57)【要約】【課題】安定したエアロゾルを供給することができるエアロゾル発生装置及びそれを備えた複合構造物作製装置を提供する。【解決手段】エアロゾル発生装置は、金属酸化物などの微粒子に機械的振動を付与して攪拌するエアロゾル化部２１と、このエアロゾル化部２１に前記微粒子を供給する粉体供給部２２と、この粉体供給部２２に微粒子を送り込むとともに新たな微粒子の追加が可能な粉体収納部２３とを備え、例えば、エアロゾル化部２１に主導入管３１が接続され、粉体収納部２３に補助導入管３２が接続されている。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置に用いるエアロゾル発生装置であって、このエアロゾル発生装置は前記微粒子に機械的振動を付与して攪拌するエアロゾル化部と、このエアロゾル化部に前記微粒子を供給する粉体供給部と、この粉体供給部に微粒子を送り込むとともに新たな微粒子の追加が可能な粉体収納部とを備えることを特徴とするエアロゾル発生装置。
【請求項２】
請求項１に記載のエアロゾル発生装置において、前記エアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部のうちのいずれか１つに搬送ガスの主導入管が接続され、主導入管が接続されないエアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部のうちのいずれかに搬送ガスの補助導入管が接続されていることを特徴とするエアロゾル発生装置。
【請求項３】
請求項１に記載のエアロゾル発生装置において、前記エアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部は真空系内に配置されていることを特徴とするエアロゾル発生装置。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３に記載のエアロゾル発生装置において、前記エアロゾル化部は往復動する容器構造、往復動する容器内にセラミック球が収納された構造、容器が偏心回転する構造、セラミック球が収納された容器内が偏心回転する構造、若しくは容器内に磁石によって回転するスターラが収納された構造の内、少なくとも１つ以上の構造を有していることを特徴とするエアロゾル発生装置。
【請求項５】
エアロゾル発生装置と、エアロゾルを基材に吹き付けるためのノズルを備える複合構造物作製装置であって、エアロゾル発生装置として請求項１乃至４記載のエアロゾル発生装置を備えることを特徴とする複合構造物作製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、粉体をガス中に分散させてエアロゾルを発生させるエアロゾル発生装置とこのエアロゾル発生装置を組み込んだ複合構造物作製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、粉体をガス中に分散させてエアロゾルを発生させるエアロゾル発生装置が、エアロゾルディポジション法による脆性材料微粒子の常温製膜技術等に利用されている（特許文献１）。
このエアロゾルディポジション法では、基本的に１次粒子が０．１〜５μｍ程度の脆性材料微粒子をガス中に分散させて得たエアロゾルを基板に亜音速程度の高速で吹き付けて製膜体を得る。ここにおいて、均質な製膜を行うには、エアロゾル中の脆性材料微粒子ができるだけ凝集していない状態で基板に吹き付けられるようにする必要がある。そのために、上記エアロゾル発生装置として、例えば、ガス導入口とエアロゾル導出口を備えた脆性材料微粒子の粉体を収容する容器を揺動させる構成としたエアロゾル発生装置が提案されている。（特許文献２）
【０００３】
プラズマ中に粉末をキャリヤガスとともに供給し、予め配置されている試料に粉末を蒸着するシステムにおける粉末供給装置として、回転可能な粉末供給盤に形成された溝に、粉末容器から粉末を落とし込む装置が提案されている。（特許文献３）
【０００４】
更に、エアロゾルを安定して発生させるために、微粒子を容器に収納し、この容器に横方向（重力ベクトル方向と直角となる方向）に機械的振動を与えて微粒子を攪拌するとともにガスを微粒子に吹き付けてエアロゾルとする提案がなされている。（特許文献４）
【０００５】
【特許文献】
特許文献１：特開２００１−１８１８５９号
特許文献２：特開２００１−３４８６５８号
特許文献３：特開平５−２３９６２７号
特許文献４：特開２００３−１６６０７６号
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述した装置は量産化に適していない。即ち、量産化のためには、長時間エアロゾルを安定して発生させる必要があるが、従来の装置では連続してエアロゾルを発生させることができない。また、一旦装置を止めて微粒子を補給したのでは、均一な濃度でエアロゾルを発生させるのが困難になる。
また、微粒子が金属酸化物のような場合には、凝集固着性が強く、空気と触れることで水分を吸収し、エアロゾル化できなくなることがある。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、長時間エアロゾルを発生させても、初期状態と同じ濃度でエアロゾルを発生させることができるエアロゾル発生装置とこのエアロゾル発生装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決しようとする手段】
上記課題を解決すべく本発明は、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、前記エアロゾルを前記基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記微粒子を破砕・変形させて接合させ、前記微粒子の構成材料からなる構造物を前記基材上に形成させる複合構造物作製装置に用いるエアロゾル発生装置として、前記微粒子に機械的振動を付与して攪拌するエアロゾル化部と、このエアロゾル化部に前記微粒子を供給する粉体供給部と、この粉体供給部に微粒子を送り込むとともに新たな微粒子の追加が可能な粉体収納部とを備えた構成とした。
【０００９】
本発明において、エアロゾルとは、微粒子が気体に分散した状態の固気混合相を指す。エアロゾルデポジション法に使用されるエアロゾルにおいては、微粒子が１次粒子の状態で分散しているものが良いが、凝集粒を含む場合もある。
【００１０】
本発明のエアロゾル発生装置の好ましい態様においては、前記エアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部のうちのいずれか１つに搬送ガスの主導入管を接続し、主導入管が接続されないエアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部のうちのいずれかに搬送ガスの補助導入管を接続する。
このように主導入管だけでなく補助導入管を接続し、補助導入管からガスを導入することで、エアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部の各圧力を調整することが可能となる。これにより微粒子およびガスの流れを圧力バランスで制御し粉体収容部から粉体供給部へ粉体供給部からエアロゾル化部へと一定の流れを保てる。また、容器内やエアロゾル化部にガスを噴出することで微粒子が凝集して固化することを防止できる。
【００１１】
また別の好ましい態様においては、前記エアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部を真空系内に収納する。
エアロゾルデポジションを行う構造物形成室は微粒子が酸化したり反応するのを防ぐため真空に維持する。この構造物形成室に繋がるエアロゾル化部、或いはエアロゾル化部に連通する粉体供給部や粉体収納部を大気圧にしておくと、構造物形成室の真空状態を維持することが困難となる。そこで、エアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部を真空系内に収納して、構造物形成室よりは真空度は低いがある程度の減圧雰囲気内にエアロゾル化部、粉体供給部および粉体収納部を配置する。
【００１２】
また前記エアロゾル化部の構造の具体例としては、往復動する容器構造、往復動する容器内にセラミック球が収納された構造、容器が偏心回転する構造、セラミック球が収納された容器内が偏心回転する構造、若しくは容器内に磁石によって回転するスターラが収納された構造、その他超音波振動によるもの等が考えられ、またこれらを組合せてもよい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面により詳細に説明する。図１は、本発明に係るエアロゾル発生装置を組み込んだ複合構造物作製装置の装置図であり、複合構造物作製装置はエアロゾルデポジションを行う構造物形成室１０と、この構造物形成室１０にエアロゾルを供給するエアロゾル発生装置２０からなり、構造物形成室１０はポンプ１１によって高真空に維持され、また構造物形成室１０内にはエアロゾルを噴出する矩形の開口を備えたノズル１２と、コンピュータにより上下（Ｚ）、前後左右（ＸＹ）に制動できる基板ホルダ１３と、この基板ホルダ１３に取付けられる基材１４が配置され、またノズル１２へのエアロゾルの濃度を測定するセンサ１５からの信号を外部のフィードバック制御回路１６へ送って処理し、エアロゾル発生装置２０や搬送用の窒素ガスを充填したガスボンベ３０のそれぞれの制御部へ配線１７を介して信号が送られ、エアロゾル濃度を制御するとともに基材に衝突するエアロゾルの量を任意量供給するように制御を行う。
【００１４】
一方、前記エアロゾル発生装置２０は図２に示すように、金属酸化物などの微粒子に機械的振動を付与して攪拌するエアロゾル化部２１と、このエアロゾル化部２１に前記微粒子を供給する粉体供給部２２と、この粉体供給部２２に微粒子を送り込むとともに新たな微粒子の追加が可能な粉体収納部２３とを備える。
【００１５】
図２（ａ）〜（ｃ）は前記エアロゾル化部２１、粉体供給部２２及び粉体収納部２３に接続する搬送ガスの主導入管と補助導入管の接続パターンを示す。尚、主導入管および補助導入管のいずれもガスボンベ３０から導出される。主導入管を介して流れるガスの流量はマスフォローメーターなどにより調整され、補助導入管を介して流れる流量の倍以上になる。
（ａ）に示すパターンは、エアロゾル化部２１に主導入管３１が接続され、粉体収納部２３に補助導入管３２が接続されている。補助導入管３２の流量をマスフローコントローラなどで調整することにより粉体収容部２３内部の圧力を常にエアロゾル発生部２１より高い状態に維持することが可能となる。これによりエアロゾル化部２１内のエアロゾルが粉体供給部２２に流入すること無く前記構造物形成室１０に導出され効率のよいエアロゾル供給を行うことが可能となる。また補助導入管を粉体収容部２３内部の粉体に吹き付けることにより壁面に付着した粉体を剥離させるなどの効果もある。
（ｂ）に示すパターンは、粉体供給部２２に主導入管３１が接続され、エアロゾル化部２１と粉体収納部２３に補助導入管３２が接続されている。本構成ではエアロゾルの搬送部に粉体を吹き付けることで粉体をガスと共に搬送することを可能とした。例えば搬送部より一定の量で送られてきた粉体を定められた地点で連続的にガスで吹き飛ばし、エアロゾル発生器内に導入してやることで、ガスによる搬送と粉体の解砕効果をもたらす効果がある。また粉体収容部２３に接続された補助導入管３２の流量をマスフローコントローラなどで調整し、粉体収容部２３内部の圧力を常に粉体搬送部２２およびエアロゾル発生部２１より高い状態に維持することで粉体搬送部２２内の粉体とエアロゾル化部２１内のエアロゾルが粉体供給部２２に流入すること無く前記構造物形成室１０に導出され効率のよいエアロゾル供給を行うことが可能となる。さらにはエアロゾル発生部に接続された補助導入管３２によりエアロゾル発生部内に気流を作ることでエアロゾルの発生効率を高め、かつエアロゾル発生部の底に堆積した粉体を吹き飛ばしエアロゾル化する効果がある。さらに補助ガスの流量をマスフローコントローラで制御することによりノズル１２へ導出するエアロゾルの濃度を制御することが可能となる。
（ｃ）に示すパターンは、粉体収納部２３に主導入管３１が接続され、エアロゾル化部２１に補助導入管３２が接続されている。本構成では粉体収容部２３に接続された補助導入管３２の流量をマスフローコントローラなどで調整し、粉体収容部２３内部の圧力を常に粉体搬送部２２およびエアロゾル発生部２１より高い状態に維持することで粉体搬送部２２内の粉体とエアロゾル化部２１内のエアロゾルが粉体供給部２２に流入すること無く前記構造物形成室１０に導出され効率のよいエアロゾル供給を行うことが可能となる。さらにはエアロゾル発生部に接続された補助導入管３２によりエアロゾル発生部内に気流を作ることでエアロゾルの発生効率を高め、かつエアロゾル発生部の底に堆積した粉体を吹き飛ばしエアロゾル化する効果がある。さらに補助ガスの流量をマスフローコントローラで制御することによりノズル１２へ導出するエアロゾルの濃度を制御することが可能となる
【００１６】
ここで、前記粉体供給部２２はエアロゾル化部２１への微粒子の供給量を調整可能とするため、図３（ａ）に示すように、流路の開口２４にスライド板２５を重ね、スライド板２５に形成した開口２６と前記開口２４との重なった部分の開口面積を調整するか、図３（ｂ）に示すように開口２４に円錐形バルブ２７を臨ませ、この円錐形バルブ２７の上下位置を調整することでエアロゾル化部２１への微粒子の供給量を調整する。粉体のブリッジング防止のため上記スライド板および円錐形バルブは可動方向に振動する機構を設けることが望ましい。尚、調整機構はこれに限定されない。
【００１７】
図４は粉体収納部２３の断面図であり、粉体収納部２３は前記したように減圧されている。そこで、ロードロック室４０を付設している。このロードロック室４０と粉体収納部２３の間はゲート４１で仕切られている。
粉体収納部２３内に粉体（微粒子）を供給するには、ゲート４１を閉じた状態で、ロードロック室４０の蓋体４２を開け、内部に粉体（微粒子）を充填し、蓋体４２を閉じた後、吸引パイプ４３を介してロードロック室４０内を粉体収納部２３内と同圧になるまで減圧し、その後、ゲート４１を開いて粉体収納部２３内に新たな粉体（微粒子）を供給する。
【００１８】
図５はエアロゾル化部２１の具体例を示す図であり、（ａ）に示すエアロゾル化部２１は、シリンダユニット５０によって水平方向に往復動する容器５１内にアルミナ球５２を入れ、粉体供給部２２から供給された粉体（微粒子）をアルミナ球５２とともに振動させ、同時に主導入管３１からガスを導入してエアロゾルを発生させ、このエアロゾルを噴出管３３から取り出すようにしている。
噴出管３３より導出されたエアロゾルは前記センサー１５により濃度を測定し、その発生量をフィードバックする機構を構成することも可能である。エアロゾル発生量の制御はシリンダユニット５０の往復運動の速度もしくは振幅を変化させる、さらには粉体搬送部２２から送られる粉体量を制御することで可能である。粉体供給部より供給する粉体は連続的でも、間欠もしくは必要に応じて補充する方式でもよい。
長時間使用した時、容器内に付着堆積する粉体はエアロゾルの発生効率を低下させ、長時間安定したエアロゾル発生の妨げになる。この場合、噴出管３１のガス導入管をベローズ管などで自由にガス噴出方向を変えられる機構とし、エアロゾル発生器の内面に付着した粉体もしくは底に堆積した粉体にガスを噴射し効率よく剥離することでエアロゾルの発生効率を高め、長時間安定たエアロゾルを発生することが可能となる。
また、（ｂ）に示すエアロゾル化部２１は、モータ６０によって水平面内で偏心回転する容器６１内に粉体供給部２２から粉体（微粒子）を供給し、同時に主導入管３１からガスを導入し、粉体をガスと共に搬送しエアロゾル発生器内に導入する。導入したガスと粉体は容器内で十分に攪拌されエアロゾルとなる。発生したエアロゾルは噴出管３３より導出される。また容器６１の底部にフィルター６３で仕切ったガス経路を設け、この経路内に配置した補助導入管３２よりガスを導入することにより容器６１内に堆積した粉体を効率よくエアロゾル化させることが可能となる。この機構により容器内の粉体堆積を防止し、長時間、安定したエアロゾルを発生することが可能となる。また、本機構は粉体をガスと共に搬送するため、粉体収容部をエアロゾル化部より重力方向下方に設置することが可能である。また、搬送経路をある程度離しても粉体の供給が可能となり、装置構成の関係で粉体容器を離れた場所に設置する場合でも対応可能となる。
【００１９】
【発明の効果】
上述のように、本発明によるエアロゾル発生装置を用いることによって、長時間、初期状態と同じ濃度でエアロゾルを発生させることができる。
また、粉体（微粒子）を補給する際にも装置を停止せずに行えるので、エアロゾル発生の条件が変化することなく安定した状態でエアロゾルをノズルに供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るエアロゾル発生装置を組み込んだ複合構造物作製装置の全体構成図
【図２】（ａ）〜（ｃ）は同エアロゾル発生装置を構成する各部の配置を示す図。
【図３】（ａ）及び（ｂ）は粉体供給部の要部を示す図
【図４】ロードロック室の構造を示す図
【図５】（ａ）及び（ｂ）はエアロゾル化部の一例を示す図
【符号の説明】
１０…構造物形成室、１１…ポンプ、１２…ノズル、１３…基板ホルダ、１４…基材、１５…センサ、１６…フィードバック制御回路、１７…配線、２０…エアロゾル発生装置、２１…エアロゾル化部、２２…粉体供給部、２３…粉体収納部、２４…開口、２５…スライド板、２６…開口、２７…円錐形バルブ、３０…ガスボンベ、３１…主導入管、３２…補助導入管、３３…噴出管、４０…ロードロック室、４１…ゲート、４２…蓋体、４３…吸引パイプ、５０…シリンダユニット、５１…容器、６０…モータ、６１…容器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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