(57)【要約】【課題】エポキシ樹脂主剤の作業性及び保存安定性を低下させず、コイル含浸性に優れたエポキシ樹脂組成物を提供する。【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂と、（Ｂ）シリカと、（Ｃ）水酸化アルミニウムと、（Ｄ）不飽和ポリアミノアミドと酸性ポリエステルとの塩とを含有する主剤成分と、（Ｅ）酸無水物硬化剤と、（Ｆ）硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とする注形用エポキシ樹脂組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）エポキシ樹脂と、（Ｂ）シリカと、（Ｃ）平均粒径０．５〜４．０μｍの炭酸カルシウム粉末とを含有する主剤成分と、
（Ｄ）酸無水物硬化剤と、（Ｅ）硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とする注形用エポキシ樹脂組成物。
【請求項２】
前記（Ａ）エポキシ樹脂  １００質量部に対して、前記（Ｂ）シリカ  １００〜２５０質量部、前記（Ｃ）炭酸カルシウム  ５〜１５質量部、前記（Ｄ）酸無水物硬化剤  ８０〜１１０質量部、前記（Ｅ）硬化促進剤  ０．３〜５．０質量部であることを特徴とする請求項１記載の注形用エポキシ樹脂組成物。
【請求項３】
請求項１又は２記載の注形用エポキシ樹脂組成物によって注形されてなることを特徴とする電気・電子部品装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、注形用エポキシ樹脂組成物及びそのエポキシ樹脂組成物によって注形された電気・電子部品装置に係り、特に、主剤の保存安定性、硬化物の耐熱性に優れ、かつ、コイル含浸性が良好な注形用エポキシ樹脂組成物及びそのエポキシ樹脂組成物によって注形された電気・電子部品装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、コイルを用いた電気・電子部品は、エポキシ樹脂に含浸してこれを硬化させることによって、外部雰囲気や機械的衝撃から保護することで安定に動作することができるようにしていた。
【０００３】
このとき、エポキシ樹脂組成物としては、エポキシ樹脂と無機充填剤とを含む主剤成分と酸無水物を含む硬化剤成分とからなる２液性のものが用いられているが、このようなエポキシ樹脂に用いられる無機充填剤は、エポキシ樹脂の主剤において沈降しやすく保存安定性を低下させる問題があり、これを解決しようとするものとして、主剤と硬化剤との配合割合を重量において略当量にして行うもの（例えば、特許文献１参照。）や微粒子の水酸化アルミニウムを配合するもの等が知られていた。
【特許文献１】特開２００１−２６１９４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、これらはいずれも水酸化アルミニウムを使用しており、水酸化アルミニウム粉の分解温度は約１６０℃と低いため、近年の電気・電子部品装置に要求される高耐熱性を付与することが難しく、また、多量に充填するとコイルの含浸性が損なわれる問題があった。
【０００５】
そこで、本発明は、エポキシ樹脂主剤の保存安定性を低下させず、樹脂組成物がコイル含浸性に優れ、さらにその硬化物が耐熱性に優れているエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の注形用エポキシ樹脂組成物は、（Ａ）エポキシ樹脂と、（Ｂ）シリカと、（Ｃ）平均粒径０．５〜４．０μｍの炭酸カルシウム粉末とを含有する主剤成分と、（Ｄ）酸無水物硬化剤と、（Ｅ）硬化促進剤とを含有する硬化剤成分とからなることを特徴とするものである。
【０００７】
以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】
本発明に用いる（Ａ）エポキシ樹脂組成物としては、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するものであれば、分子量、分子構造等に制限されることなく一般的に用いられているものを用いることができ、例えば、ビスフェノール型、ノボラック型、ビフェノール型等の芳香族系エポキシ樹脂、シクロヘキサン誘導体等のエポキシ化によって得られる脂環族系エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独又は２種以上混合して使用することができる。
【０００９】
本発明に用いる（Ｂ）シリカとしては、結晶シリカ、溶融シリカ等の充填剤として通常用いられているものであれば、特に制限なく用いることができ、例えば、クリスタライトＡ−１、クリスタライトＡＡ、ヒューズレックスＥ−１（以上、龍森社製、商品名）、ＦＢ４８、ＦＢ７４（以上、電気化学社製、商品名）等が挙げられ、これらは単独又は２種以上混合して使用することができる。
【００１０】
このシリカは、（Ａ）エポキシ樹脂  １００質量部に対して、１００〜２５０質量部の範囲で含有することが好ましく、１００質量部未満では強度が低下してしまい、２５０質量部を超えると、粒度が上昇し、作業性が低下してしまう。
【００１１】
本発明に用いる（Ｃ）炭酸カルシウム粉末としては、平均粒径が０．５〜４．０μｍのものであり、０．５〜２．０μｍであることが好ましく、平均粒径が０．５μｍ未満では含浸性が損なわれ、４．０μｍを超えると保存安定性が損なわれてしまう。
【００１２】
この炭酸カルシウム粉末としては、例えば、ソフトン２２００（備北粉化工業社製、商品名）等が挙げられる。
【００１３】
この炭酸カルシウム粉末の配合量は、エポキシ樹脂１００質量部に対して、５〜２０質量部であることが好ましい。５質量部未満であると、主剤の保存安定性が劣り、２０質量部を超えるとコイルの含浸性に劣ってしまう。
【００１４】
本発明に用いる（Ｄ）酸無水物硬化物としては、分子中に酸無水物基を有するものであれば特に制限されずに用いることができ、例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、これらは単独又は２種以上を混合して使用することができる。
【００１５】
この酸無水物硬化剤としては、（Ａ）エポキシ樹脂  １００質量部に対して、８０〜１１０質量部であることが好ましい。
【００１６】
本発明に用いる（Ｅ）硬化促進剤としては、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進する作用を有するものであれば特に制限されずに用いることができ、例えば、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、２−（ジメチルアミノメチル）フェノール、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７（ＤＢＵ）、ベンジルジメチルアミン（ＢＤＭＡ）等の３級アミン類等が挙げられる。
【００１７】
この硬化促進剤としては、（Ａ）エポキシ樹脂  １００質量部に対して、０．３〜５．０質量部であることが好ましい。
【００１８】
本発明に用いるエポキシ樹脂組成物には、以上に述べた成分の他に、本発明の硬化を阻害しない範囲で、カップリング剤、レべりング剤、消泡剤、顔料等を添加、配合することもでき、これらも単独又は２種以上混合して使用することができる。  
【００１９】
本発明のエポキシ樹脂組成物の硬化は、まず、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）シリカ、（Ｃ）炭酸カルシウムを含む主剤成分を充分混合した後、この混合物に（Ｄ）酸無水物硬化剤、（Ｅ）硬化促進剤を含む硬化剤成分を添加し均一に混合することで容易に行うことができる。
【００２０】
本発明の電気・電子部品装置は、本発明の注形用エポキシ樹脂組成物によって注形されてなることを特徴とするものであり、この電気・電子部品装置を得るには、コイル等の電気・電子部品に対し、本発明のエポキシ樹脂組成物を２液性のエポキシ樹脂における常法に従い注形し、硬化させることにより製造すればよい。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明のエポキシ樹脂組成物は、主剤成分に、平均粒径０．５〜４．０μｍの炭酸カルシウム粉末を配合することにより、水酸化アルミニウムよりも少ない配合量で主剤の保存安定性を充分に保つことができ、その結果、コイルの含浸性にも優れた性質を有するものである。
【００２２】
さらに、本発明のエポキシ樹脂組成物は無機充填剤として炭酸カルシウムを用いていることから、このエポキシ樹脂の硬化物は耐熱性にも優れた特性を有するものである。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００２４】
（実施例１）
ビスフェノールＡジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製、商品名：エピコート８２８）  １００質量部、シリカ（龍森社製、商品名：クリスタライトＡＡ）  １９０質量部、平均粒径１．０μｍの炭酸カルシウム（備北粉化工業社製、商品名：ソフトン２２００）  １０質量部、消泡剤（東芝シリコーン社製、商品名：ＴＳＡ７２０）  ０．１質量部、シランカップリング剤（日本ユニカー社製、商品名：Ａ−１８７）  ０．５質量部を１３０℃で１時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸  １００質量部、硬化促進剤として２−エチル−４−メチルイミダゾール  １．８質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２５】
（実施例２）
ビスフェノールＡジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製、商品名：エピコート８２８）  １００質量部、シリカ（龍森社製、商品名：ヒューズレックスＥ−１）  １７５質量部、平均粒径１．０μｍの炭酸カルシウム（備北粉化工業社製、商品名：ソフトン２２００）  ５質量部、消泡剤（東芝シリコーン社製、商品名：ＴＳＡ７２０）  ０．１質量部、シランカップリング剤（日本ユニカー社製、商品名：Ａ−１８７）  ０．５質量部を１３０℃で１時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸  １００質量部、硬化促進剤としてベンジルジメチルアミン  ２．０質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２６】
（比較例１）
ビスフェノールＡジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製、商品名：エピコート８２８）  １００質量部、シリカ（龍森社製、商品名：クリスタライトＡＡ）  １９０質量部、水酸化アルミニウム（昭和電工社製、商品名：Ｈ４２Ｉ）  １０質量部、消泡剤（東芝シリコーン社製、商品名：ＴＳＡ７２０）  ０．１質量部、シランカップリング剤（日本ユニカー社製、商品名：Ａ−１８７）  ０．５質量部を８０℃で１時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸  １００質量部、硬化促進剤として２−エチル−４−メチルイミダゾール  １．８質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２７】
（比較例２）
ビスフェノールＡジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製、商品名：エピコート８２８）  １００質量部、シリカ（龍森社製、商品名：ヒューズレックスＥ−１）  １３０質量部、水酸化アルミニウム（昭和電工社製、商品名：Ｈ４２Ｉ）  ５０質量部、消泡剤（東芝シリコーン社製、商品名：ＴＳＡ７２０）  ０．１質量部、シランカップリング剤（日本ユニカー社製、商品名：Ａ−１８７）  ０．５質量部を１３０℃で１時間真空混練して主剤成分とした。
また、メチルテトラヒドロ無水フタル酸  １００質量部、硬化促進剤としてベンジルジメチルアミン  ２．０質量部を混合して硬化剤成分とした。
これらの主剤成分及び硬化剤成分を均一に混合してエポキシ樹脂組成物を得た。
【００２８】
（試験例）
実施例１〜２及び比較例１〜２で得られたエポキシ樹脂組成物を加熱硬化させ、コイル含浸性、主剤の保存安定性、硬化物の耐熱性を評価し、その結果を表１に示した。
【００２９】
【表１】
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＊１：硬化物の切断面を顕微鏡で観察して求めた。
＊２：１Ｌ丸缶に、得られた主剤を１．２ｋｇ入れ、１００℃で２時間放置した後、水酸化アルミニウムの沈降充填堆積の高さを測定した。測定は金尺を入れ、その侵入量により測定したものである。
＊３：ＴＧ−ＤＴＡ  熱分析装置（セイコーインスツルメンツ社製）により３００℃における重量減少率を測定した。
【００３０】
この結果から、本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂主剤の保存安定性を低下させることなく、コイル含浸性に優れたエポキシ樹脂組成物であり、その硬化物の耐熱性も優れたものであることが確認できた。