(57)【要約】【課題】  カーボンブラックの粗大凝集物が原因で発生する半導体パッケージの電気的不良の発生を削減するために、カーボンブラックの粗大凝集物を微細化し、電気的不良の発生の少ない半導体封止用樹脂組成物を提供すること。【解決手段】  半導体封止用樹脂組成物に用いられる着色剤の微細化方法であって、前記着色剤を粉砕機によって微細化することを特徴とする着色剤の微細化方法、及び半導体封止用樹脂と着色剤とを有する半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、前記着色剤を粉砕機によって微細化する工程を有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体封止用樹脂組成物に用いられる着色剤の微細化方法であって、前記着色剤を粉砕機によって微細化することを特徴とする着色剤の微細化方法。
【請求項２】
前記着色剤がカーボンブラックである請求項１記載の着色剤の微細化方法。
【請求項３】
前記粉砕機が気流式粉砕機である請求項１又は２記載の着色剤の微細化方法。
【請求項４】
前記着色剤を２０μｍ以下に微細化する請求項１、２又は３記載の着色剤の微細化方法。
【請求項５】
半導体封止用樹脂と着色剤とを有する半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、前記着色剤を粉砕機によって微細化する工程を有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
前記着色剤がカーボンブラックである請求項５記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】
前記粉砕機が気流式粉砕機である請求項５又は６記載の着色剤の微細化方法。
【請求項８】
前記着色剤を２０μｍ以下に微細化する工程を有する請求項５、６又は７記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体封止用樹脂組成物の製造方法及びそれに用いる着色剤の微細化方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣやＬＳＩ等の半導体素子の封止には信頼性や生産性の観点からトランスファー成形ができる熱硬化性樹脂組成物が広く用いられる。半導体封止用熱硬化性樹脂組成物として最も一般的なエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促進剤、無機充填材、離型材、着色剤、カップリング材等から構成され、通常各原料を所定量秤量したものを粉体混合装置で予備混合し、次いで単軸混練機、二軸混練機、加熱ロール、連続ニーダ−等の加熱混練機を用いて溶融混練することによって、各原料を均一に混合して分散する製造方法が採用されている。
【０００３】
一般に、半導体封止用熱硬化樹脂組成物の着色剤としては、導電物であるカーボンブラックが配合されている。これは半導体素子を遮蔽するためと半導体装置に品名やロット番号等をマーキングする際、背景が黒だとより鮮明な印字が得られるからである。また最近では取り扱いが容易な、ＹＡＧレーザーマーキングを採用する電子部品メーカーが増加しているためである。しかしながら、半導体パッケージの不良の中には、このカーボンブラックの粗大凝集物が原因で半導体パッケージ内のピンや配線間をショートさせて発生する電気的不良があり、その不良削減のために、無機充填材とカーボンブラックとを予め混合して分散させることでカーボンブラックの粗大凝集物を削減する方法（たとえば、特許文献１参照。）等がとられている。しかし、昨今半導体パッケージの小型化などに伴い、半導体パッケージ内のピンや配線の間隔は狭くなってきているため、カーボンブラックなどの粗大凝集物の大きさに対する要求はより厳しくなっており、特許文献１ような方法では満足できるものではないのが実情である。
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−１６９６７６号公報（第２〜５頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、カーボンブラックの粗大凝集物が原因で発生する半導体パッケージの電気的不良の発生を削減するために、カーボンブラックの粗大凝集物を微細化し、電気的不良の発生の少ない半導体封止用樹脂組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、
［１］  半導体封止用樹脂組成物に用いられる着色剤の微細化方法であって、前記着色剤を粉砕機によって微細化することを特徴とする着色剤の微細化方法、
［２］  前記着色剤がカーボンブラックである第［１］項記載の着色剤の微細化方法、
［３］  前記粉砕機が気流式粉砕機である第［１］又は［２］項記載の着色剤の微細化方法、
［４］  前記着色剤を２０μｍ以下に微細化する第［１］、［２］又は［３］項記載の着色剤の微細化方法、
［５］  半導体封止用樹脂と着色剤とを有する半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、前記着色剤を粉砕機によって微細化する工程を有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法、
［６］  前記着色剤がカーボンブラックである第［５］項記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法、
［７］  前記粉砕機が気流式粉砕機である第［５］又は［６］項記載の着色剤の微細化方法、
［８］  前記着色剤を２０μｍ以下に微細化する工程を有する第［５］、［６］又は［７］項記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法、
である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明に従うと、カーボンブラックの粗大凝集物が原因で発生する半導体パッケージの電気的不良の発生が少ない半導体封止用樹脂組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
前述の通り、半導体封止用樹脂組成物の着色剤として、最も一般的に使用されているのはカーボンブラックである。カーボンブラックそのものの粒子は数ｎｍから数十ｎｍ程度の非常に細かいものであるが、それらが凝集して、電気的不良を起こすサイズの粗大凝集物になるものがある。本発明では、その凝集を粉砕機によって破壊、微細化する。微細化されたカーボンブラックを使用して半導体封止用樹脂組成物を製造することにより、電気的不良の少ない半導体パッケージを得ることができるものである。
【０００９】
本発明では、着色剤、特に半導体パッケージの電気的不良を引き起こすカーボンブラックの粗大凝集物を微細化するために粉砕機を用いる。本発明において用いられる粉砕機としては、着色剤を微細化できる粉砕機であれば、特に限定しないが、例えば、気流式粉砕機、衝撃回転式粉砕機、媒体式粉砕機等が使用可能である。このうち、微細化のし易さや回転部や可動部がない等を考慮すると、気流式粉砕機が好適である。気流式粉砕機は、気体が高速で噴出すノズル内で気体の圧力や速度や渦流によって、またノズルから打ち出された処理物同士を衝突させたり、ノズルから打ち出された処理物を壁に衝突させたりすることによって処理物を微細化するものである。微細化後の着色剤の粒径は、半導体パッケージ内のピンや配線の間隔によって異なってくるものの、２０μｍ以下であることが望ましい。気流式粉砕機としては、壁衝突式ジェットミル、粉体衝突式ジェットミル等が挙げられるが、微細化後の着色剤の粒径を２０μｍ以下とするためには、粉体衝突式ジェットミル（以下ジェットミルと表記）を用いるのが望ましい。
【００１０】
以下、粉砕機としてジェットミルを用いて、カーボンブラック等の着色剤を微細化する方法について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。ジェットミルを本体として着色剤を微細化する装置は、着色剤をジェットミルに一定量供給するための定量供給機と、ジェットミル本体、フィルター装置などからなり、定量供給機からジェットミルへの供給量とジェットミルに供給する気体圧力の調整によって、着色剤の粒子サイズを所望するサイズに微細化することができるものである。使用する気体としては、圧縮空気が好適であるが、窒素ガス等のガスを使用することも可能である。また、ジェットミルに付属して用いられるフィルター装置は、ジェットミルより気体とともに送られてきた着色剤を、気体と着色剤に分離し、着色剤だけを回収するためにフィルターに捕集させ、気体はフィルターを通過させて屋外など外部に排出するものであれば、特に限定はしないが、バグフィルター等が好適に使用できる。
ジェットミル本体とフィルター装置とは、配管もしくはホースで直接接続されるか、或いはサイクロン等を介して間接的に接続され、粉砕された着色剤は、この中を気体の力でジェットミルより輸送されてくる。フィルター装置の下部は、処理物受けになっており、ここから微細化された着色剤を回収することができる。
【００１１】
本発明において半導体封止用樹脂組成物を製造する方法は、上記で説明した、カーボンブラック等の着色剤を粉砕機によって微細化する工程を有することを必須とする。本発明では、粉砕機により微細化したカーボンブラック等の着色剤を、秤量したその他の原料とともにミキサー等の粉体混合装置に投入し、均一に混合する。さらに加熱ロール又はニーダー、押出機等の加熱混練機により均一に溶融混練し、冷却後粉砕して半導体封止用樹脂組成物を得る。樹脂組成物中において、カーボンブラック等の着色剤は粗大凝集物が破壊、微細化された状態で存在しており、半導体パッケージ内のピン間や配線間をショートさせることが極めて少なく、電気的不良の少ない半導体封止用樹脂組成物を得ることができる。本発明におけるポイントは、その他の原料とともにミキサー等の粉体混合装置で混合する前に、予め着色剤を粉砕機により微細化しておくことであり、そのことにより、仮に微細化後に着色剤が２次凝集したとしても、混合工程及び溶融混練工程でその凝集を容易に破壊することができるものである。上記の通り、一度粉砕機による微細化工程を通してさえおけば、一定期間放置した着色剤でも問題なく使用することができるものであるが、２次凝集物が後工程でも破壊できないほど強固なものにならないようにするためには、粉砕機により微細化した着色剤をその他の原料と混合するまでの時間は、好ましくは１ヶ月以内、より好ましくは１週間以内である。また、微細化された着色剤を放置することなく、連続して次工程（他の原料との混合工程、加熱溶融混練工程など）にて処理してもよい。
本発明の半導体封止用樹脂組成物を用いて、半導体等の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の成形方法で硬化成形すればよい。
【実施例】
【００１２】
以下、本発明を実施例で具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（カーボンブラックの微細化）
一次粒子径５０ｎｍ、凝集体平均粒径２００μｍのカーボンブラックをジェットミル（供給量１０ｋｇ／ｈｒ、空気圧０．６ＭＰａ）を用いて微細化し、平均粒径１μｍのカーボンブラックを得た（以下、カーボンブラックＡとする）。
一次粒子径５０ｎｍ、凝集体平均粒径２００μｍのカーボンブラックをジェットミル（供給量１０ｋｇ／ｈｒ、空気圧０．７ＭＰａ）を用いて微細化し、平均粒径０．６μｍのカーボンブラックを得た（以下、カーボンブラックＢとする）。
一次粒子径５０ｎｍ、凝集体平均粒径２００μｍのカーボンブラックをジェットミル（供給量１５ｋｇ／ｈｒ、空気圧０．５ＭＰａ）を用いて微細化し、平均粒径５μｍのカーボンブラックを得た（以下、カーボンブラックＣとする）。
一次粒子径５０ｎｍ、凝集体平均粒径２００μｍのカーボンブラックをジェットミル（供給量１５ｋｇ／ｈｒ、空気圧０．３ＭＰａ）を用いて微細化し、平均粒径１２μｍのカーボンブラックを得た（以下、カーボンブラックＤとする）。
【００１３】
（樹脂組成物の作成）
実施例１
ビフェニル型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）製、ＹＸ４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９５ｇ／ｅｑ）                                ８．５重量部
フェノールノボラック樹脂（軟化点６５℃、水酸基当量１０４ｇ／ｅｑ）
４．５重量部
球状溶融シリカ（平均粒径２２μｍ、最大粒径７５μｍ）          ８４．９重量部
カーボンブラックＡ                                              ０．５重量部
トリフェニルホスフィン                                          ０．２重量部
三酸化アンチモン                                                １．０重量部
カルナバワックス                                                ０．４重量部
をヘンシェルミキサーで常温混合し、８０〜１００℃の加熱ロールで溶融混練し、冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。尚、カーボンブラックＡを微細化したのち、ヘンシェルミキサーで他の原料と混合するまでの放置時間は、２４時間とした。得られたエポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。結果を表１に示す。
【００１４】
評価方法
スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−１−６６に準じた金型を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１２０秒で測定した。単位はｃｍ。スパイラルフロー判定の基準は、１３０ｃｍ未満を不合格、１３０ｃｍ以上を合格とした。
ＹＡＧレーザーマーキング性：低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１２０秒で８０ｐＱＦＰ（２．７ｍｍ厚）を成形し、更に１７５℃、８時間でポストキュアした。次に、日本電気（株）製のマスクタイプのＹＡＧレーザー捺印機（印加電圧２．４ｋＶ、パルス幅１２０μｓの条件）でマーキングし、印字の視認性（ＹＡＧレーザーマーキング性）を評価した。  外観（硬化物の色）：低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、硬化時間７０秒で８０ｐＱＦＰ（１４×２０×２．０ｍｍ厚）を成形し、１２個のパッケージを得た。外観（硬化物の色）のチェックは目視にて観察を行った。
【００１５】
耐半田クラック性：低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１２０秒で８０ｐＱＦＰ（２．７ｍｍ厚）２２個を成形し、更に１７５℃、８時間でポストキュアした。次に、１５０℃で２０時間乾燥させた後、恒温恒湿槽（８５℃、相対湿度６０％）にて１６８時間加湿処理後、ＪＥＤＥＣ条件のピーク温度２３５℃でＩＲリフロー処理し、外部クラックの有無を光学顕微鏡にて観察した。不良品の個数がｎ個であるとき、ｎ／２２と表示した。
高温リーク特性：低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力７．８ＭＰａ、保圧時間９０秒で６０μｍピッチのテスト用チップに径３０μｍの金線を施した１４４ｐＴＱＦＰを１００個封止成形した。次に、ＡＤＶＡＮＴＥＳＴ製の微少電流計８２４０Ａを用いてリーク電流を測定した。判断基準は１７５℃においてリーク電流が初期のメジアン値より２オーダー高くなった場合を不良とした。不良品の個数がｎ個であるとき、ｎ／１００と表示した。
【００１６】
実施例２〜４
カーボンブラックＡの替わりに、それぞれカーボンブラックＢ，Ｃ，Ｄを用いたほかは、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造し、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。
比較例１
カーボンブラックＡの替わりに、微細化していないカーボンブラック（以下、カーボンブラックＥという。）を用いたほかは、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造し、実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明に従うと、半導体封止用樹脂組成物中のカーボンブラックの凝集物粒径を、例えば２０μｍ以下と極めて細かいレベルにまで抑えることができるため、昨今の微細配線化された半導体パッケージ用途に対しても好適に用いられるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明装置の一実施例の全体図である。
【符号の説明】
【００２０】
１  気流式粉砕機（ジェットミル）
２  定量供給フィーダー
３  フィルター装置（バグフィルター）
４  エアーコンプレッサー
５  処理物受け
【図１】
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