(57)【要約】【課題】  垂直二層式磁気記録媒体用の軟磁性層をメッキ法により成膜した場合、軟磁性層を構成するメッキ膜面の数ｍｍから数ｃｍの範囲にわたり特定の方向に磁性を帯びた磁区が多数発生し、それら磁区の界面には磁壁が発生する。このような磁壁を有する軟磁性層を垂直二層式磁気記録媒体用に用いた場合、磁壁部分より発生する漏れ磁界によりスパイクノイズと呼ばれる孤立パルスノイズが発生し信号再生特性が大きく損なわれるという問題が有る。【解決手段】  直径９０ｍｍ以下の基板と、該基板上に設けられ、ＣｏとＮｉとＦｅからなる一群から選ばれる二以上を含む合金を含有する軟磁性膜メッキ層とを含んでなる磁気記録媒体用基板であって、ＶＳＭ磁化測定により得られる基板平面内の同心円方向に対する保磁力の値が３０エルステッド未満であり、かつその飽和磁化と残留磁化の比率が５０：１から５：１である軟磁性層付き磁気記録媒体用基板を提供する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径９０ｍｍ以下の基板と、該基板上に設けられ、ＣｏとＮｉとＦｅからなる一群から選ばれる二以上を含む合金を含有する軟磁性膜メッキ層とを含んでなる磁気記録媒体用基板であって、ＶＳＭ磁化測定により得られる基板平面内の同心円方向に対する保磁力の値が３０エルステッド未満であり、かつその飽和磁化と残留磁化の比率が５０：１から５：１である軟磁性層付き磁気記録媒体用基板。
【請求項２】
ＶＳＭ磁化測定により得られる基板面内の半径方向と円周方向のマイナーループの第一象限での変曲点における外部磁場の値をそれぞれＨtr、Ｈtcとすると、Ｈtr／Ｈtc＝５〜１となる周方向磁気異方性を有する請求項１に記載の軟磁性層付き磁気記録媒体用基板。
【請求項３】
ＶＳＭ磁化測定により得られる基板に垂直な方向と基板面内の円周方向のマイナーループの第一象限での変曲点における外部磁場の値をそれぞれＨtv／Ｈtcとすると、Ｈtv／Ｈtc＝１００００〜１００となるような面内磁気異方性を有する請求項１又は請求項２に記載の軟磁性層付き磁気記録媒体用基板。
【請求項４】
直径９０ｍｍ以下の基板をＡｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、及びＰｔからなる一群から選ばれる一以上の金属イオンを含有するメッキ液に浸漬して該基板上に下地メッキ層を形成するステップと、該下地メッキ層を形成された基板を無電解メッキ法によりＣｏとＮｉとＦｅからなる一群から選ばれる二以上の金属イオンを含有するメッキ液に浸漬して該下地メッキ層上に軟磁性層を形成するステップとを含んでなる磁気記録媒体用基板の製造方法であって、該軟磁性層を形成するステップが、無電解メッキを用い、被メッキ基板と平行な方向に１００〜８００エルステッドの平行磁場を印加しつつメッキを行い、メッキ速度が０．０３μｍ／ｍｉｎ以上０．３μｍ／ｍｉｎ未満となる条件下で、基板上へメッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率を１／３０００以下 、１／２０００００より大きくなるようメッキ中に基板を自転及び／又は公転させつつ被覆する磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の基板を用いた磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用基板、及び記録層を含む磁気記録媒体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録の分野において、ハードディスク装置による情報記録はパーソナルコンピュータを初めとするコンピュータの一次外部記録装置として必須である。ハードディスクドライブはその記録密度向上に伴い、従来の面内磁気記録方式に変わり、より高密度な記録が可能な垂直磁気記録方式の開発が進められている。
【０００３】
垂直磁気記録では隣接ビットからの磁場が磁化方向と同じ方向となり、隣接ビットの間で閉磁路を形成し、水平磁気記録に比較して自分自身の磁化による自己減磁場（以下、反磁場と呼ぶ。）が少なく、磁化状態が安定する。
磁性膜厚の点においては、垂直磁気記録において記録密度向上に伴って特に薄くする必要が無く、これらの点から、垂直磁気記録は反磁場軽減とＫuＶ（Ｋuは異方性エネルギー、特に磁気記録の場合は結晶磁気異方性エネルギーを表し、Ｖは単位記録ビット体積を表す。）の値を確保できるため、熱揺らぎによる磁化に対する安定性が大きく、記録限界を大きく先に拡大する事が可能となる記録方式と言える。記録媒体としては、水平記録媒体との親和性も高く、磁気記録の書込みや読み出しも基本的には従来使われていたものと同じような技術が使用できる。
【０００４】
垂直磁気記録用媒体においては、基板上に軟磁性裏打ち層（典型的にはパーマロイ等）、記録層（ＣｏＣｒ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜、ＳｍＣｏアモルフアス膜などが候補材料等）、保護層、潤滑層等を順次積層させた垂直二層式磁気記録媒体が広く検討されている。
垂直二層式磁気記録媒体は、磁気機能層として記録層しか有しない垂直磁気記録媒体に比して書き込み特性の点で非常に優れている。
【０００５】
この垂直二層式磁気記録媒体における裏打ち層は、軟磁性であり、かつ厚みも概ね１００ｎｍ以上５００ｎｍ程度の厚さが必要とされる。軟磁性裏打ち層は、上部記録層からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道ともなる。そのため、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同じ役割を果たしており、記録層に比して大幅に厚くする必要がある。
【０００６】
水平記録媒体において非磁性Ｃｒ系下地層を形成するのに比較し、垂直二層式記録媒体において軟磁性裏打ち層を形成することは簡単ではない。通常、水平記録媒体の各層は全てドライプロセス（主にマグネトロンスパッタ）で形成されている（特許文献１）。垂直二層式記録媒体においても記録層のみならず軟磁性層をドライプロセスにより形成しようとする方法が種々検討されている。しかしながら、ドライプロセスによる軟磁性層の製作では、プロセスの安定性、各種パラメータの設定の煩雑さ、そしてなにより形成速度の低さから、量産性や生産性の上で大きな問題を抱えている。また、高密度化のためには、磁気ディスク表面を浮上する磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）を極力低くする必要があり、垂直二層式磁気記録媒体の製造において、研磨による平坦化加工が可能な厚膜の金属膜を被覆する必要が生じているが、ドライプロセスにより得られた厚膜皮膜は密着性が低く、研磨による平坦化加工が非常に困難であった。そこで、真空蒸着に比べ厚膜化が容易なメッキ法により、非磁性基板に金属膜を被覆する試みが種々検討されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平５−１４３９７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
垂直二層式磁気記録媒体用の軟磁性層をメッキ法により成膜した場合、軟磁性層を構成するメッキ膜面の数ｍｍから数ｃｍの範囲にわたり特定の方向に磁性を帯びた磁区が多数発生し、それら磁区の界面には磁壁が発生する。このような磁壁を有する軟磁性層を垂直二層式磁気記録媒体用に用いた場合、磁壁部分より発生する漏れ磁界によりスパイクノイズと呼ばれる孤立パルスノイズが発生し信号再生特性が大きく損なわれるという問題が有る。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、簡便な方法にて優れた特性を有する垂直二層式磁気記録媒体を得るべく、メッキ法により軟磁性層を形成する条件並びに適用可能な軟磁性層の種類について鋭意研究を重ねた。
その結果、記録媒体を形成する基板上に無電解メッキ法にてＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅより２種以上選ばれる合金を用い軟磁性層を形成する際、その層と平行な面におけるＶＳＭ測定の保磁力が３０エルステッド（Ｏｅ）未満さらに飽和磁化と残留磁化の比率が５０：１から５：１の範囲となるような軟磁性を媒体に用いると、スパイクノイズの発生及びその原因となる磁壁の発生抑止に有効で有るとの知見を得た。また、本発明者等はこのような軟磁性層を得る為、メッキ条件についての詳細な検討を行い、無電解メッキ時に被メッキ基板と平行な方向に１００〜８００エルステッドの平行磁場を印加しつつメッキを行い、この時基板上へのメッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率を１／３０００以下 、１／２０００００より大きくなるよう被メッキ基板を自転及び／又は公転されば良いことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、直径９０ｍｍ以下の基板と、該基板上に設けられ、ＣｏとＮｉとＦｅからなる一群から選ばれる二以上を含む合金を含有する軟磁性膜メッキ層とを含んでなる磁気記録媒体用基板であって、ＶＳＭ（振動試料型磁力計、バイブレイティング・サンプル・マグネットメータ）磁化測定により得られる基板平面内の同心円方向に対する保磁力の値が３０エルステッド未満であり、かつその飽和磁化と残留磁化の比率が５０：１から５：１である軟磁性層付き磁気記録媒体用基板を提供する。
また、本発明は、直径９０ｍｍ以下の基板をＡｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、及びＰｔからなる一群から選ばれる一以上の金属イオンを含有するメッキ液に浸漬して該基板上に下地メッキ層を形成するステップと、該下地メッキ層を形成された基板を無電解メッキ法によりＣｏとＮｉとＦｅからなる一群から選ばれる二以上の金属イオンを含有するメッキ液に浸漬して該下地メッキ層上に軟磁性層を形成するステップとを含んでなる磁気記録媒体用基板の製造方法であって、該軟磁性層を形成するステップが、無電解メッキを用い、被メッキ基板と平行な方向に１００〜８００エルステッドの平行磁場を印加しつつメッキを行い、メッキ速度が０．０３μｍ／ｍｉｎ以上０．３μｍ／ｍｉｎ未満となる条件下で、基板上へメッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率を１／３０００以下 、１／２０００００より大きくなるようメッキ中に基板を自転及び／又は公転させつつ被覆する磁気記録媒体用基板の製造方法を提供する。
さらに、本発明は、この基板を用いた磁気記録媒体を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の磁気記録媒体、並びに軟磁性メッキを適用した磁気記録媒体用基板は、表面の磁壁発生が極めて少なく良好なスパイクノイズ特性を有する。これを垂直磁気記録装置に用いることで、良好なノイズ特性即ち高記録密度を得ることが可能となる。加えて、本発明においては、軟磁性層を湿式の無電解置換メッキにより成膜するため、蒸着法等による下地層の導入に比べてプロセスが大変簡便であり生産性に優れている。さらに、この軟磁性層製造工程は、メッキ後の研磨によりその平滑性が保証することが可能であり、磁気記録媒体として極めて優れた特性を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明に用いる基板は、従来から磁気記録媒体の製造に用いられているアルミ基板にＮｉ−Ｐ無電解メッキを施した基板、ガラス基板の他、単結晶ＳｉよりなるＳｉ基板を用いることが好ましい。
Ｓｉ単結晶基板は、置換メッキが可能であり、極めて均質な特性を有している関係からメッキ不均一に起因する磁気的な不均一を抑制出来る点で本発明を履行する上で特に好ましい。
【００１３】
Ｓｉ基板に用いられるＳｉ単結晶としては、ＣＺ（チョコラルスキー）法或いはＦＺ（フローティングゾーン）法により製造されたＳｉ単結晶材が特に好ましい。基板の面方位は、（１００）、（１１０）、（１１１）を初めとして任意のものを用いればよい。また、基板中の不純物としては、０〜１０22ａｔｏｍｓ／ｃｍ2の合計量の範囲のＢ、Ｐ、Ｎ、Ａｓ、Ｓｎ等の元素を含有しても良い。但し、基板の同一平面において面方位の異なる多結晶Ｓｉ、及び極度に不純物の偏析のあるＳｉを基板として用いた場合には、その化学反応性の違いにより形成される下地メッキ層が不均一となってしまう場合がある。さらに、極端な偏析のある基板を使用した場合には、下地メッキ層成膜中に基板表面の偏析部位に局部電池が形成されてしまうことで、下地メッキ層構造の達成が不能となることもある。
【００１４】
本発明において基板材料にＳｉを用いる場合には、その表面酸化膜及び基板表面を僅かにエッチングすることで、下地メッキ層形成に必要な活性化を行う。エッチングは酸、アルカリ又は電解と種々の方法を選択することが可能である。エッチングの条件については例えば苛性ソーダ等のアルカリ水溶を用いる場合には濃度２〜６０重量％、３０〜１００℃液中でエッチングし、表面の酸化膜除去を行うと共に基板表面を僅かに腐食させることで密着性を得る為の置換メッキ並びに軟磁性層の無電解メッキを順次施す。
【００１５】
下地メッキ（置換メッキ）はエッチング処理を行った後に、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、及びＰｔとからなる一群から選ばれる一以上の金属イオン或いはこれらを主な金属イオンとして元素成分で０．０１Ｎ以上、好ましくは０．０５〜０．３Ｎ含有するメッキ液に浸漬することで下地メッキ層を得るものである。なお、Ｓｉ基板の場合には基板表面のＳｉ原子と金属原子を置換させた下地メッキ層となる。下地メッキ層の厚さは、１０〜１０００ｎｍが好ましく、更に好ましくは、５０〜５００ｎｍである。１０ｎｍより小さいと、金属多結晶の粒個々の均一な層内での分布が得られず、１０００ｎｍを超えると個々の結晶粒が肥大化してしまい下地メッキ層として好ましくない場合がある。
【００１６】
本発明は、磁気記録媒体を製造するに当たり、ＶＳＭ磁化測定により得られる基板平面内の同心円方向に対する保磁力の値が３０エルステッド未満であり、かつその飽和磁化と残留磁化の比率が５０：１から５：１である媒体基板を用いる。
好ましくは、基板面内の半径方向と円周方向のマイナーループの第一象限での変曲点における外部磁場の値をそれぞれＨtr、Ｈtcとした時にＨtr／Ｈtc＝５〜１となる。
好ましくは、基板に垂直な方向のマイナーループの第一象限での変曲点における外部磁場の値をＨｔｖとした時Ｈtv／Ｈtc＝１００００〜１００となるような周方向面内磁気異方性を有するメッキ軟磁性層の形成付与された基板を用いる。この軟磁性層は、磁壁発生がより一層抑止されスパイクノイズ発生の観点から非常に好ましい。
【００１７】
ここでいうＶＳＭ磁化測定は、被測定サンプルを３〜５ｍｍ角に切り出し、振動試料型磁力計により計測される磁化量及びマイナーループの形状のことで有る。
また、第一象限での変曲点は、例えば図１に示すように、上記測定により得られたマイナーループの第一象限の値を計測外部磁場Ｈの値で２次微分した値が最大値を取るときの外部磁場の値である。さらに述べれば、第一象限マイナーループは測定磁場の増加時と減少時で二つの変曲点を取るが、本発明においては特に磁場増加時、即ち実際のループにおける測定磁化量の小さい方のループに関る変曲点を「第一象限変曲点」と考える。
【００１８】
本発明における軟磁性層は、基板面内の半径方向と円周方向のマイナーループの第一象限での変曲点における外部磁場の値ＨtrとＨtcがＨtr／Ｈtc＝５〜１となる周方向磁気異方性を有することが好ましい。この周方向磁気異方性を有する軟磁性膜は、理論的には類推しうるものの、従来のスパッタ並びにメッキ技術では現実に薄膜状態で製作することは困難な磁気的状態とされている。しかし、本発明は、このような磁気状態を具現させると共に、磁気記録媒体に適用する場合に最適な数値を見出し極めて優れた特性を確保できるものである。Ｈtr／Ｈtc＝５〜１となるような周方向磁気異方性を付与することで、例えば軟磁性層より発生する発生するノイズを極めて効果的に抑制出来る。
【００１９】
本発明における軟磁性層は、基板に垂直な方向のマイナーループの第一象限での変曲点における外部磁場の値をＨtvとしたとき、Ｈtv／Ｈtc＝１０００００〜１００となるような面内磁気異方性を有することが好ましい。この磁気異方性は、従来軟磁性膜の形成方法として一般的であるスパッタリングにおいては達成が不可能な度合であり、そのような軟磁性層を磁気記録媒体に適用した場合の効果は予見の仕様が無い。
【００２０】
軟磁性メッキ層形成は、一般に無電解置換メッキとして知られる方法にて成膜を行う。無電解メッキには硫化物浴又は塩化物浴の何れを用いることも可能であり、又その浴中金属としても種々のものを用いることが可能であるが軟磁性層としての磁気特性を発現させ、なおかつ立方晶の結晶を得る必要からＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅから選ばれる元素を含有する金属塩を用い、これらの元素のうち２種以上元素を含有する合金メッキ層を形成させる必要が有る。
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅは、無電解メッキが可能であり、かつ軟磁性材料としての良好な特性を有している関係から本発明の実施に当ってはこれらの元素を含有することが必要で有る。本発明の磁気特性は、極めて微細な領域での主成分金属の偏析に起因していると推定されるため、その実施に当ってはこれらの金属成分を２種以上含有する合金メッキ層とする必要が有る。この一方、金属単体のメッキ層においては本発明の効果を得ることが困難である。
【００２１】
具体的な浴組成は、ニッケル、コバルト及び鉄から選ばれる二以上の金属イオンを含み、例えば、硫酸ニッケルと硫酸コバルト混合浴、さらに硫酸鉄を含む混合浴等が挙げられ、この時の好ましい濃度は、０．０１〜０．５Ｎである。
無電解メッキにおける還元剤としては、ジア燐酸、ジメチルアミンボランを初めとし浴、或いは浴を構成する金属イオンに応じ種々のものを用いることが出来る。
【００２２】
本発明に必要とされるメッキ軟磁性層は、無電解メッキを行う際、基板表面に平行な方向に１００〜８００エルステッドの平行磁場を印加しつつ基板上へのメッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率を１／３０００以下 、１／２０００００より大きく、好ましくは１／８０００〜１／１５００００となるようメッキ中に基板を自公転させることで得ることが出来る。
この際、メッキ成膜速度も前記比率と同様本発明具現の為の重要な因子となり、０．０３μｍ／ｍｉｎ以上０．３μｍ／ｍｉｎ未満、好ましくは０．２μｍ／ｍｉｎ以上となる条件下にて達成が可能となる。メッキ成膜速度が０．０３μｍ未満の場合にはどのような組成、メッキ条件においても３０エルステッド未満の保磁力を得ることは困難であり、さらに残留磁化が大きくなり過ぎて、本発明具現に必要な基板面と垂直な方向の飽和磁化と残留磁化の比率５／１より小さくなる。メッキ成膜速度が０．３μｍ／ｍｉｎを超えると、結晶構成粒子がアモルファス化してしまうことで残留磁化が小さくなり過ぎ、本発明具現に必要な基板面と垂直な方向の飽和磁化と残留磁化の比率５０／１より大きくなるため好ましくない。
【００２３】
基板上へのメッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率については、１／３０００を超えると、本発明で規定する基板平面内の半径方法と円周方向のマイナーループの第一象限での変局点の外部磁場のＨtrとＨtcの比率が発明で規定する１／１未満となる場合があり好ましくない。また、基板上へのメッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率が１／２０００００未満ではＨtrとＨtcの比率が本発明で規定する５／１を超えるのみならず、析出するメッキに付きムラが生ずるため好ましくない。
【００２４】
所定のメッキ液流速を得る方法としては、メッキ時の液循環を調整する、パドル等の攪拌子を用いてメッキ液を攪拌する、基板を自、公転させる方法が考えられる。中でも基板を自公転させる方法は、所定の液流速を得るには簡便かつ効果的な方法で有り好ましいが、基板が大径の場合には基板面に渦流が発生しやすい。
【００２５】
本発明において基板の寸法を９０ｍｍ以下としたのは、この寸法以上においては基板面に均一なメッキ液の流れを形成するのが困難で有り、本発明の具現が困難である為である。
本発明でいう所のメッキ成膜速度は、単位時間当たりのメッキ膜の成長厚みであり、メッキ膜の断面を走査電子顕微鏡で調べること、或いは蛍光X線分析等により調べることが出来る。
また、本発明で言う所のメッキ液速度は、被メッキ基板面に平行な方向のメッキ液と基板との相対速度を言う。本発明で言う所のメッキ液速度は、特に基板表面より１０ｍｍ未満の領域のメッキ液と基板との相対速度のことでありピトー管式流速計の他、羽根車式の質量流量計、超音波流量計、レーザードップラ流速計により得られる該領域のメッキ液流速と被メッキ基板の動きの差として計測することが出来る。
被メッキ基板の近傍１ｍｍ未満の領域には液境膜と呼ばれる粘性によりメッキ面に半固着した状態で動くメッキ液の滞留流体層が有るが、本発明で言う所のメッキ液流速は液境膜領域のごとき数値測定が困難な基板直近部分の流速を勘案したものでは無い。
【００２６】
本発明で言うところの基板面に平行な方向の磁場は、基板表面の任意の位地におけるメッキ面即ち基板平面と磁束の成す角が絶対値で２０度未満となるような磁場であり、図２に示すように永久磁石又は電磁石１をメッキ液２の中の基板３に配置することで得られる。メッキ中の磁場の強さは１００エルステッド以上８００エルステッド未満で有れば基板の各部で異なっても良いが、被メッキ部位の任意の点の磁場の強さがこの範囲に入っている必要が有る。
磁場の強度が１００エルステッド未満となる部位が有ると、基板上の軟磁性層の一部、或いは全部が本発明に記載した磁気特性を発現せず、磁気記録媒体を作成した場合にノイズ発生を生ずる。一方、磁場の値が８００エルステッドを超えるとメッキの付き回り低下、軟磁性層を構成する合金組成のばらつき等が生ずる為好ましくない。
【００２７】
本発明の磁気記録媒体は、上述の軟磁性層を１００〜１０００ｎｍ形成した後、上層に５〜１００ｎｍの磁気記録層を形成し、好ましくは、２〜２０ｎｍの保護層及び／又は２〜２０ｎｍの潤滑層を順次形成することで具現化される。
軟磁性層の厚みは１０００ｎｍを越えると媒体として信号再生時の軟磁性層よりの磁気ノイズが大きくなり、媒体としてのＳ／Ｎが特性の低下をまねき好ましくない。一方、厚みが１００ｎｍ未満では軟磁性下地としての磁気透過特性不十分で有り媒体としてのオーバーライト特性が低下する為好ましくない。
【００２８】
軟磁性層の上の磁気記録層は、磁気記録を行う為の硬磁性材料よりなる。
記録層は、軟磁性層の直上に形成しても良いが、必要に応じ結晶粒径及び磁気特性の整合を取る為の種々のＴｉを初めとする中間層を１層以上介しても良い。
記録層としては、層平面に垂直な方向に磁化容易磁区を有する硬磁性材料で有れば特に制限は無く、スパッタ法によるＣｏ−Ｃｒ合金膜（例えば、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ−Ｐｔ等）、Ｆｅ−Ｐｔ合金膜を初めＣｏ−Ｓｉグラニュール膜、Ｃｏ／Ｐｄ多層膜等種々のものを用いることが出来る。また、湿式法により形成される膜、例えばＣｏ−Ｎｉ系メッキ膜、さらには塗布による記録層としてマグネトプランバイト相よりなるバリウム・フェライトを塗布して記録層としても良い。
このような記録層の厚みは、好ましくは概ね５〜１００ｎｍ、さらに好ましくは１０〜５０ｎｍの範囲が好ましい。また、保磁力に関しては０．５〜１０ＫＯｅさらに好ましくは１．５〜３．５ＫＯｅのものが良い。
【００２９】
記録層の上層に形成される保護層は、スパッタ法、ＣＶＤ法により形成される非晶質Ｃ系の保護膜を初めとしてＡｌ2Ｏ3等の結晶性の保護膜を用いることが出来る。
【００３０】
さらに最上層の潤滑膜は、フッ素系油脂を塗布することで単分子膜を形成したものを用いてやれば良く、その剤種及び塗布方法については特に制限は無い。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明を例に基づき説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
ＣＺ法で製作した直径２００ｍｍのＳｉ単結晶基板から、コア抜き・芯取り・ラップを行い、直径６５ｍｍの（１００）Ｓｉ単結晶（ＰドープのＮ型基板）を得た後、平均粒径１５ｎｍのコロイダルシリカにより両面研磨し、表面粗さ（Ｒｍｓ）４ｎｍを得た。Ｒｍｓは平方平均粗さであり、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定した。
この基板を４５℃、２質量％の苛性ソーダ水溶液に３分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉエッチング処理を行った。
続いて、０．１Ｎの硫酸ニッケル水溶液に硫酸アンモニウムを０．５Ｎ添加した下地メッキ浴を製作し８０℃に加熱した浴中に５分間浸漬して下地メッキ層を得た。
この基板を、硫酸アンモニウム０．２Ｎ、硫酸ニッケル０．０２Ｎ、硫酸コバルト０．１Ｎ、硫酸鉄０．０１Ｎ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．０４Ｎ含むメッキ液を建浴し、無電解メッキの膜成長速度０．１μｍ／ｍｉｎとなるよう浴温を６５℃に設定した。メッキ槽の前後には槽を挟み込む形で永久磁石を配置し、メッキ中の基板に４５０〜６００エルステッドの平行な磁場がかかるようにした。この状態で被メッキ基板を回転数６０ｒｐｍで自転させつつ２０分の無電解メッキを行い厚み２μｍの軟磁性層を得た。このときのメッキ面におけるメッキ液の速度を基板面から５ｍｍの位置でレーザードプラー流速計にて計測した所、基板の際内周部の半径２０ｍｍの位置で基板に対して３０００ｍｍ／ｍｉｎ、また、最外周部の半径３２．５ｍｍの位置で基板に対して１００００ｍｍ／ｍｉｎとなり、メッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率でそれぞれ１：３００００、１：１０００００の値で有った。
【００３２】
このようにして得られた軟磁性膜の磁気特性を振動試料型磁力計で計測した所、軟磁性層面に平行な方向の周方向保磁力は１エルステッド、飽和磁化は １８ｋＧ 残留磁化は１ｋＧとなり磁力飽和磁化と残留磁化の比率は１８：１であった。
また、ＶＳＭ磁化測定により得られる基板面内の半径方向と円周方向のマイナーループ（図３）の第一象限での変曲点における外部磁場の値Ｈtr、Ｈtcを計測したところ、Ｈtr＝１３エルステッド、Ｈtc＝８エルステッドとなりＨtr／Ｈtc＝１．６３であった。
さらに、ＶＳＭ磁化測定により得られる垂直方向のマイナーループ（図４）の第一象限での変曲点における外部磁場の値Ｈtvを計測したところ、Ｈtv＝１８００エルステッドとなりＨtv／Ｈtc＝２２５となり本発明の軟磁性層が形成されている様子が確認された。
【００３３】
このような軟磁性層付き基板面にスパッタ法により２２０℃の温度を維持しつつＣｏ：Ｃｒ：Ｔａ＝７９：１９：２質量％となる厚み２０ｎｍの垂直磁気記録膜を被覆した。この記録層の保磁力を計測したところ、膜面と垂直な方向の保磁力は２．２ＫＯｅ又、膜面と平行な方向の保磁力は５００エルステッドであった。
この基板上に厚み１０ｎｍのアモルファスカーボンを被覆しディップ法によりフッ素潤滑膜を塗布して垂直磁気記録媒体を得た。
得られた媒体をスピンスタンドに設置しＤＣイレーズを実施後、浮上高１０ｎｍのナノスライダーＧＭＲヘッドにより媒体に書き込みを行い再生信号の測定を行った結果、図５に示すように、エンベローブパターン中にスパイクノイズは見いだされなかった。また、そのＳ／Ｎの平均レベルは２１ｄＢと良好であった。
また、磁気転移状態を調べる為、磁気検査装置（Ｃａｎｄｅｌａ社製ＯＳＡ５１００）にて、図6に示すように、基板面全域Ｋｅｒｒ効果像を調べたが、軟磁性膜起因のスパイクノイズの原因となるような磁化転移は見出されなかった。さらにＭＦＭ（磁気顕微鏡）により軟磁性膜表面の様態を観察したところ、図７に示すようにホワイトノイズとなり得る磁気ドメインは観察されなかった。
【００３４】
比較例１
実施例１と同様な基板を用い、この基板を４５℃、２質量％の苛性ソーダ水溶液に１０分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉエッチング処理を行った。
続いて、０．１Ｎの硫酸ニッケル水溶液に硫酸アンモニウムを０．５Ｎ添加した下地メッキ浴を製作し８０℃に加熱した浴中に５分間浸漬して下地メッキ層を得た。
さらに、基板を硫酸アンモニウム０．２Ｎ、硫酸ニッケル０．０２Ｎ、硫酸コバルト０．１Ｎ、硫酸鉄０．０１Ｎ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．０６Ｎ含むメッキ液を建浴し、無電解メッキの膜成長速度０．３μｍ／ｍｉｎとなるよう浴温を７０℃に設定した。メッキ槽の前後には槽を挟み込む形で永久磁石を配置し、メッキ中の基板に４５０〜６００エルステッドの平行な磁場がかかるようにした。この状態で被メッキ基板を回転数６０ｒｐｍで自転させつつ１５分の無電解メッキを行った。
また、このときのメッキ面におけるメッキ液の速度を基板面から５ｍｍの位置でレーザードプラー流速計にて計測した所、基板の最内周部の半径２０ｍｍの位置で基板に対して１００ｍｍ／ｍｉｎ、また、最外周部の半径３２．５ｍｍの位置で基板に対して２９０ｍｍ／ｍｉｎとなり、メッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率でそれぞれ１：３３３３３３、１：９６６６６７の値で有った。
【００３５】
このようにして得られた軟磁性膜の磁気特性を振動試料型磁力計で計測した所、軟磁性層面に平行な方向の周方向保磁力は３１エルステッド、飽和磁化は１６ｋＧ、 残留磁化は０．２５ｋＧとなり磁力飽和磁化と残留磁化の比率は６４：１であった。
また、ＶＳＭ磁化測定により得られる基板面内の半径方向と円周方向のマイナーループ（図３）の第一象限での変曲点における外部磁場の値Ｈtr、Ｈtcを計測したところ、Ｈtr＝７８エルステッド、Ｈtc＝８０エルステッドとなりＨtr／Ｈtc＝０．９７であった。
さらに、ＶＳＭ磁化測定により得られる垂直方向のマイナーループ（図４）の第一象限での変曲点における外部磁場の値Ｈtvを計測したところ、Ｈtv＝１６００エルステッドとなりＨtv／Ｈtc＝８０であった。
【００３６】
このような軟磁性層付き基板面に実施例１と同様な方法で記録膜を被覆し垂直磁気記録媒体の製作を行った。
得られた媒体をスピンスタンドに設置しＤＣイレーズを実施後、浮上高１０ｎｍのナノスライダーＧＭＲヘッドにより媒体に書き込みを行い再生信号の測定を行った結果、図５に示すように、エンベローブパターン中に多くのスパイクノイズが見いだされ、また、そのＳ／Ｎの平均レベルは１０ｄＢと良好であった。
また、磁気転移状態を調べる為、磁気検査装置（Ｃａｎｄｅｌａ社製ＯＳＡ５１００）にて、基板面全域Ｋｅｒｒ効果像を調べたところ、スパイクノイズの原因となる局部磁壁の発生が多く見出された。さらに、ＭＦＭ（磁気顕微鏡）により軟磁性膜表面の様態を観察したところ、図８に示すようにホワイトノイズとなり得る磁気ドメインが観察された。
【００３７】
比較例２
実施例１と同様な基板を用い、この基板を４５℃、２質量％の苛性ソーダ水溶液に１０分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉエッチング処理を行った。
続いて、０．１Ｎの硫酸ニッケル水溶液に硫酸アンモニウムを０．５Ｎ添加した下地メッキ浴を製作し８０℃に加熱した浴中に５分間浸漬して下地メッキ層を得た。
さらに、基板を硫酸アンモニウム０．２Ｎ、硫酸ニッケル０．０２Ｎ、硫酸コバルト０．１Ｎ、硫酸鉄０．０１Ｎ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．０１５Ｎ含むメッキ液を建浴し、無電解メッキの膜成長速度０．０５μｍ／ｍｉｎとなるよう浴温を６２℃に設定した。メッキ槽の前後には槽を挟み込む形で永久磁石を配置し、メッキ中の基板に４５０〜６００エルステッドの平行な磁場がかかるようにした。この状態で被メッキ基板を回転数６０ｒｐｍで自転させつつ６０分の無電解メッキを行った。この結果、得られた膜の平均膜厚は３．０μｍであったものの局所的にメッキ膜の載っていない部分を外周を中心に６箇所認められた。
また、このときのメッキ面におけるメッキ液の速度を基板面から５ｍｍの位置でレーザードプラー流速計にて計測した所、基板の最内周部の半径２０ｍｍの位置で基板に対して２８００ｍｍ／ｍｉｎ、また、最外周部の半径３２．５ｍｍの位置で基板に対して８０００ｍｍ／ｍｉｎとなり、メッキ成膜速度と被メッキ基板表面のメッキ液流速の比率はそれぞれ１：５６００００００、１：１６０００００００の値で有った。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】マイナーループにおける変曲点を示す図である。
【図２】軟磁性膜形成において、メッキ時の磁場印加方向を示す図である。
【図３】周方向、径方向マイナーループ（実施例）を示す図である。
【図４】周方向、垂直方向マイナーループ（実施例）を示す図である。
【図５】再生エンベロープパターン（実施例）を示す図である。
【図６】磁気検査装置観察（実施例）を示す図である。
【図７】ＭＦＭ像（実施例）を示す図である。
【図８】ＭＦＭ像（比較例）を示す図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  磁石
２  メッキ液
３  基板
【図１】
2005276420.tif 000002
【図２】
2005276420.tif 000003
【図３】
2005276420.tif 000004
【図４】
2005276420.tif 000005
【図５】
2005276420.tif 000006
【図６】
2005276420.tif 000007
【図７】
2005276420.tif 000008
【図８】
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