(57)【要約】【目的】冷却能が可変で、特に冷却時間に影響する低温域の冷却能を低めずに高温域の冷却能を低下させることができる冷却装置とそのような冷却装置を備えた希土類磁石合金のストリップキャスティング装置ならびに方法を実現することを目的とする。【構成】そのような目的で用いられる本発明の冷却装置において、外管と中管と内管で構成される三重管方式の冷却管ユニットを用い、内管と中管で構成される経路に冷却媒体を流し、外管と中管の間の環状隙間部を真空排気あるいは冷却促進用のヘリウムを導入することによって冷却能を変化制御する。【選択図】        図１
2005021957.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
大径の外管と中間径の中管と小径の内管の３重管方式の冷却管ユニットで構成された冷却装置であって、それぞれの冷却管ユニットの前記外管の一方の先端は閉じており、かつ中管の一方の先端も外管の内側で閉じており、外管と中管の間の環状隙間部は真空引きおよびガス置換が可能となるように構成し、内管の一方の先端は中管内で開放されており、内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流通させることにより、外管の外側の被冷却材を冷却するように構成したことを特徴とする冷却装置。
【請求項２】
外管と中管の間の環状隙間部に１層あるいは２層以上の熱遮蔽材を設けたことを特徴とする請求項１に記載の冷却装置。
【請求項３】
複数の３重管方式の冷却管ユニットを一列状あるいはマトリックス状に並べて配置したことを特徴とする請求項１に記載の冷却装置。
【請求項４】
水冷ロールから離脱後の鋳造薄片を破砕するための手段と鋳造薄片の収納容器を具備し、該収納容器に請求項１に記載の３重管方式の冷却ユニットで構成された冷却装置を設けたことを特徴とするストリップキャスティング装置。
【請求項５】
ストリップキャスティング法において水冷ロールから離脱後の高温の鋳造薄片を収納容器に収容して冷却するにあたり、該収納容器に具備された大径の外管と中間径の中管と小径の内管の３重管方式の冷却管ユニットで構成された冷却装置を用いて冷却する方法であって、それぞれの冷却管ユニットの外管の一方の先端は閉じており、中管の一方の先端も外管の内側で閉じており、内管の一方の先端は中管内で開放されており、内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流通させ、合わせて外管と中管の間の環状隙間部を真空引きまたはガス置換することにより、冷却能を変化させてかつ冷却能を制御しながら冷却することを特徴とする鋳造薄片の冷却方法。
【請求項６】
鋳造開始前から内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流し、合わせて外管と中管の間の環状隙間部は真空引きし、もしくは真空引きした後希薄なガスを導入して冷却能を低めておき、鋳造終了後適宜時間が経過した後、外管と中管の間の環状隙間部に冷却促進用のガスを導入することにより冷却能を高めて冷却することを特徴とする請求項５に記載の鋳造薄片の冷却方法。
【請求項７】
鋳造開始前から内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流し、合わせて外管と中管の間の環状隙間部は真空引きした後、冷却促進用のガスを導入して冷却能を高めておき、鋳造開始することを特徴とする請求項５に記載の鋳造薄片の冷却方法。
【請求項８】
前記冷却媒体として水を用い、外管と中管の環状隙間部に導入する冷却促進用ガスとしてヘリウムを用いることを特徴とする請求項５に記載の鋳造薄片の冷却方法。
【請求項９】
前記冷却媒体として空気あるいは水を噴霧した空気を用い、外管と中管の環状隙間部に導入する冷却促進用のガスとしてヘリウムを用いることを特徴とする請求項５に記載の鋳造薄片の冷却方法。
【請求項１０】
前記鋳造薄片がＮｄＦｅＢ系磁石合金であることを特徴とする、請求項５に記載の鋳造薄片の冷却方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高温体を冷却する冷却装置および冷却方法に関わり、特に高温域の冷却能を変化させることができる冷却装置および冷却方法に関わる。特にＮｄＦｅＢ系磁石合金の製造法として普及しつつあるストリップキャスティング装置の冷却装置および冷却方法に関わる。
【０００２】
【従来の技術】
近年、パーソナルコンピューターおよびその周辺機器を始めとするエレクトロニクス機器の高性能化小型化にともない、高性能のＮｄ系焼結磁石の需要が増加している。また、エアーコンディショナーや冷蔵庫等の家電の電力消費量の低減を目的とし、あるいはハイブリッドタイプ等の電気自動車も含め、より高効率のモーターが求められ、これらの分野でも確実にＮｄ系焼結磁石の需要が増加している。
一方、Ｎｄ系焼結磁石の特性向上も進んでいる。特性向上のための技術は大きく分けて、二つに分けられる。その一つは原料合金の組織制御に関わるものである。他は、磁石の製造技術の向上に関わるものである。
【０００３】
磁石の特性向上のためには、単に磁石の製造工程の改善だけでなく、原料となる磁石合金の製造技術の改善も重要となる。
例えば、その特性と経済性から希土類磁石の中で最も生産量の多いＮｄＦｅＢ系焼結磁石の場合、磁性の担い手となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系平衡状態図において、液相から包晶反応によって生成する。そのため、特により高性能のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の化学量論組成に近い磁石用合金ほど、溶解鋳造時に初晶のγＦｅが生成し易くなる。そして、このγＦｅ相はデンドライト状に生成し、立体的に繋がっているため、インゴットの粉砕性を著しく害し、磁石の製造工程における粉砕時に得られる粉末の粒径分布が乱れたり組成ずれの原因になったりする。
【０００４】
そのような問題を避けるため、最近は鋳造時の凝固速度を速められるストリップキャスティング法（以下ＳＣ法と呼ぶ）が採用されている（例えば、特許文献１参照）。ＳＣ法では、溶湯をタンディッシュを介して水冷ロールに導き、厚さ約０．３ｍｍ程度の鋳造薄片（以下ＳＣ材と呼ぶ）を得る方法である。ＳＣ材の厚さは薄いため、凝固点近傍の冷却速度は１０００℃／ｓ程度あるいはそれ以上となり、初晶のγＦｅが生成することなく、磁性相のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が直接液相から生成し、γＦｅ相の存在しないインゴットを得ることができる（γＦｅ相は温度の低下とともにαＦｅに変態する）。さらに、合金中に含まれているＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相より過剰のＮｄがＮｄリッチ相として存在する。
【０００５】
ＳＣ材中に含まれるＮｄリッチ相は、従来の通常の金型を用いて鋳造する方式で得られる厚さ３０ｍｍ程度のインゴットと比べて凝固速度が速いため、微細に分布する。このＮｄリッチ相は磁石製造工程において焼結時には液相となり、いわゆる液相焼結により密度の増加を促進する。また焼結後の磁石において、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁性相を磁気的に遮断し、保磁力向上に寄与する。そのためＮｄリッチ相は、原料合金中により細かく均一に分離していると、磁石の製造工程で粉砕した微粉の状態でも分散分布状態が改善され、磁気特性の向上に役立つことが知られている。
【０００６】
ところで、一般的にＮｄＦｅＢ系焼結磁石には耐熱性の向上や経済性の観点から希土類元素としてＮｄ以外にＤｙやＰｒがＮｄの一部を置換する形で添加されている。また、Ｆｅの一部は多くの場合キュリー点の上昇と耐食性の改善に効果のあるＣｏあるいはその他の遷移金属元素で置換されている。そのため以下ではＮｄの代わりにＲをＦｅの代わりにＴを用いて、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相はＲ２Ｔ１４Ｂ相と、Ｎｄリッチ相はＲリッチ相と表現する。
【０００７】
Ｒリッチ相の鋳造時のＳＣ材中における挙動についてさらに詳細に説明する。
Ｒリッチ相は水冷ロール上で冷却時に、主相のＲ２Ｔ１４Ｂ相の成長とともに凝固界面から排出され、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相の結晶粒内にラメラー（ｌａｍｅｌｌａｒ）状に生成し、一部は粒界にも生成する。
Ｒリッチ相は例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ三元系平衡状態図ではその融点は６６０℃程度とされており、磁石組成合金の液相面温度と比べてかなり低い。一方、通常のＳＣ法の鋳造条件では、ＳＣ材が水冷ロールから離脱する時の平均温度は７００℃以上であり、Ｒリッチ相はまだ液相の状態である。
一般的に、液相中あるいは液相を介した原子の拡散は固相中の拡散減現象に比べて桁違いに早い。そのため、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却速度によって、ＳＣ材中のＲリッチ相はその形態が大きく変化する。
【０００８】
冷却速度が遅い場合は、Ｒリッチ相は母相との界面エネルギーを低下しようとして、ラメラ（ｌａｍｅｌｌａ）は収縮し丸味を帯びるようになる。また温度の低下とともにＲリッチ相中のＲ濃度は増加し、Ｒリッチ相の体積比も低下する。一方、冷却速度が速い場合はロールから離脱した直後のより高温の状態がそのまま凍結される傾向が強まる。すなわち、凝固直後のラメラの状態がそのまま保たれ、ＳＣ材の断面組織には１次のラメラに加えて２次のラメラも鮮明に認められる。このような場合Ｒリッチ相の体積比も大きく、Ｒリッチ相中のＲ濃度は低くなる。
【０００９】
このような状態は、例えばＳＣ材の断面組織を走査電子顕微鏡にて反射電子線像により観察する場合、得られた顕微鏡写真（組成像）に長さＬの線分を引き、線分がＮｄリッチ相と交差する点数Ｎを数え、線分の長さＬをＮで除し、Ｒリッチ相の平均間隔Ｌ／Ｎを求めることによる方法、すなわち線分法で定量的に評価することができる。そして、この値はＳＣ材が水冷ロールから離脱後の冷却速度が速いほど小さくなる。
【００１０】
このように、Ｒリッチ相の存在状態が変わると、以下に述べるように磁石製造工程の水素化、微粉砕工程にも影響し、得られる磁石の特性にも影響することになる。
焼結磁石を製造する際、一般的にはジェットミル等の粉砕機を用いて微粉砕する前に、水素解砕処理（ＨＤ処理）を行う。Ｒ２Ｔ１４Ｂ系磁石用合金は水素を吸収、特にＲリッチ相は水素を吸収しやすく水素化物を生成し、体積膨張するため、その時のくさび効果と水素化による脆化が相俟って、微細なクラックが合金内に発生する。そのため、もし水冷ロールから離脱後の冷却速度が速く、Ｒリッチ相の間隔が狭い場合は、より細かく割れやすくなる傾向となる。そして、粉砕した粉末粒子の平均粒径が小さくなりすぎると、粉末がより活性になり、大気中で燃えやすくなったり、あるいは得られる磁石の磁気特性に有害な酸素濃度が高くなりやすくなる。また微粉ほど磁場成型時の配向度が低下しやすく、磁石特性、特に磁化が低下してしまうといった問題を引き起こしやすくなる。
【００１１】
そのため、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後、直ちに急冷したような合金は、概して磁石用の原料合金として好まれない傾向にある。特に、冷却速度が速すぎる場合、Ｒリッチ相中のＲ濃度が低すぎて、水素化反応が起こりにくくあるいは遅過ぎて生産工程で問題となる場合もありうる。
しかしながら、より細かい粒径分布の粉末を用いて、磁場成形さらに真空焼結した場合、より細かい粒径分布の磁石を得ることができ、より保磁力の大きな磁石を製造しやすくなる。そのため、例えばモーター用等に用いられる高保磁力の磁石用原料合金としては、Ｒリッチ相の間隔が小さめのＳＣ材が適している。但し、その場合も前述したように、冷却速度が速すぎるのは適さず、水冷ロールから離脱後高温域を適度に遅い冷却速度で冷却することにより、Ｒリッチ相の２次のラメラが適度に消失した組織のＳＣ材の方が適している。
【００１２】
反対に、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却速度が遅い場合、Ｒリッチ相の間隔が広くなり、微粉砕処理後の粉砕粒子の平均粒径も大きくなる傾向となる。その場合、磁場配向の際、配向度を高めやすく、例えばハードディスクドライブ（ＨＤＤ）用のヘッドアクチュエーターであるボイスコイルモーター（ＶＣＭ）等に用いられる磁化の大きな磁石を製造する場合は、そのような組織の合金が好まれる傾向にある。
【００１３】
以上のように、ＳＣ法においては磁石特性に重要な影響を与えるＲリッチ相の分布状態を制御する必要があり、そのためには、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後の冷却条件の制御が重要となる。特にＲリッチ相の融点以上での高温域での温度制御が重要となる。
ＳＣ材のロール離脱後の冷却条件の制御例としては、水冷ロール上の冷却を１次冷却、水冷ロールから離脱後のＳＣ材の冷却を２次冷却と分けて、後者の２次冷却速度を制御するため、合金の固相線温度（凝固完了温度＝三元共晶温度）以下に５０℃／ｍｉｎ〜２×１０３℃／ｍｉｎの冷却速度にて冷却する方法が開示されている（例えば特許文献２参照）。
【００１４】
上記に開示された技術における２次冷却は、「急冷ロールと鋳片収容箱間にてＡｒガス等の不活性ガス冷却、あるいはコンベア又はベルトにて移送中にて冷却したり、更に鋳片収容箱内にて不活性ガス冷却して調節することができ、また、２対の回転するベルトによって、鋳片を挟んで冷却したり、液体Ａｒに直接投入する方法などがあり、これらの方法の組合せでもよい。」とされている。しかしながら、高温域の冷却速度を制御した場合、同じ方法で低温域まで冷却しようとすると、温度差が小さくなるにつれて冷却が遅くなり、チャンバーからＳＣ材を取り出しても酸化が問題なくなる温度まで低下するまでの時間が長くなってしまう。このような、問題点を解決するための具体的な手段については全く開示されていない。
【００１５】
一方、８００〜６００℃間の平均冷却速度を１．０℃／秒以下にしてＲリッチ相の間隔を広げ、３〜１５μｍにする方法も開示されている（例えば特許文献３参照）。
そのような目的で、「希土類元素含有合金の溶湯を真空又は不活性ガス雰囲気中の室内にて、冷却された回転ロール上に流し、冷却して薄帯状に凝固させた直後、該凝固薄帯を片状に破砕し、該破砕合金片を前記室内に置かれた収納容器内に収め、冷却媒体により前記破砕合金片の冷却速度を制御することを特徴とする希土類元素含有合金の組織制御方法」が開示されており、具体的な方法として、収納容器の内部に冷却用仕切り板を設け、その中に冷却媒体として気体又は液体を流通させて破砕合金片の冷却速度を制御する希土類元素含有合金の組織制御方法が提案されている（例えば特許文献４参照）。
【００１６】
しかしながら、この方法では冷却媒体としてガスを用いた場合、ガスの体積当たりの熱容量は極めて小さいため、大量のガスを流す必要がある。ガスとして不活性ガスを用いる場合、堆積したＳＣ材の間を直接流すことができるが、それにしても大口径の配管を巡らし加熱されたガスを回収し冷却し戻す十分広い伝熱面積を有した熱交換器が必要となり、設備的に大がかりになる。また、冷却に要する時間も長くなる。
【００１７】
ガスとして空気を用いる例も示されているがその場合、密閉構造の仕切板を設ける必要がある。しかしながら、空気の体積当たりの熱容量は小さく、冷却速度を増すためには、大量の空気を流せてかつ極めて大きな伝熱面積の仕切板が必要となり、その隙間部にＳＣ材を収納することになる。そのため、特に量産規模の装置では、収納容器はかなり大きくなる。さらに、鋳造チャンバーへの出し入れあるいは水冷ロールから落下するＳＣ材を容器に満遍なく収納するために移動可能な構造とする必要があり、そのような収納容器に大径の配管を巡らし、大量の空気を送り込むのは、設備的な信頼性の上で難点がある。特に、希土類含有合金は化学的に極めて活性であり、そのような活性な合金でしかも高温で大きな比表面積のＳＣ材を扱う装置として安全性の上でも大きな問題を抱えることになる。
【００１８】
さらに、冷却媒体として水を用いる場合、鋳造後流すのでは、高温状態の仕切板内に水を直接流すことになり、急激な沸騰現象を招き安全性の点で問題がある。さらに、仕切板への熱衝撃が大き過ぎ、熱歪みによる割れや変形の原因となり、仕切板の耐久性の上でも難点がある。特に、もし破損した場合、漏れた水と高温のＳＣ材が反応し、水素を発生し、安全上重大な問題を引き起こす。もし、そのような問題を避けるため、鋳造開始前から水を流していた場合、冷却能が大きすぎて、高温域で目的とする遅い冷却条件を達成することは困難である。
【００１９】
また、ＳＣ材を入れた収納容器を隣接する別室に移し、そこで不活性ガス等を用いて冷却する方法が開示されている（例えば特許文献５参照）。この方法では高温域の冷却は概して遅くなる。しかしながら、この冷却方法は合金の組織の制御を目的としたものではなく、冷却速度を調整することは不可能である。また、低温域の冷却も遅く、大気中に開放できるような温度まで低下するのに長時間を要し、そのため数多くの収納容器を必要とする。
【００２０】
【特許文献１】
特開昭６３−３１７６４３号公報（第１頁、（要約））
【特許文献２】
特開平８−２６９６４３号公報（第１頁、（要約））
【特許文献３】
特開平１０−３６９４９号公報（第１頁、（要約））
【特許文献４】
特開２００２−２６６００６号公報（第１頁、（要約））
【特許文献５】
特開平９−１５５５０７号公報（第１頁、（要約））
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べてきたように、希土類磁石合金のＳＣ法においては水冷ロール上での冷却速度に加えて、ＳＣ材が水冷ロールから離脱後の特に離脱直後からのＲリッチ相が溶けている温度域での冷却速度の制御が重要であり、この温度域を適度に遅く、しかも磁石の要求特性に合わせて合金の組織を制御するため、冷却速度を自由に調整でき、かつその後は生産性を高めるため、短時間で冷やせる装置と方法が必要とされる。しかも、極めて活性でかつ比表面積の大きな希土類合金を扱う装置であり、組織制御の観点だけでなく、安全性の観点からも熱応力、歪み、腐食等に十分配慮した設備とする必要がある。
従来、このような信頼性の高い装置は開示されていないのが現状である。
本発明は、特に高性能用のＲ２Ｔ１４Ｂ系焼結磁石の原料合金として最適な組織制御を行う際、冷却条件を自由に制御でき、かつ装置がコンパクトで安全性の高い冷却装置および冷却方法を提案することを目的とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本発明において、上記課題を達成するための基本要素として、大径の外管と中間径の中管と小径の内管の３重管方式の冷却管ユニットで構成された冷却装置を用いる。そして、この冷却装置ではそれぞれの冷却管ユニットの外管の一方の先端は閉じており、かつ中管の一方の先端も外管の内側で閉じており、外管と中管の間の環状隙間部は真空引きおよびガス置換が可能となるように構成し、内管の一方の先端は中管内で開放されており、内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流通させることにより、外管の外側の被冷却材を冷却するように構成したことを特徴とする冷却装置である。
外管と中管の間の環状隙間部は真空引きすることにより、冷却能を低下させることができる。一方真空引き後冷却促進用のガスを導入することにより、そのガス種類の選択と圧力の調整により、冷却能力を高めかつ制御することが可能となる。
【００２３】
あるいは、外管と中管の環状隙間部に１層あるいは２層以上の熱遮蔽材を設けることにより、特に高温域の輻射伝熱を抑制し冷却能を低減した冷却装置とする。
【００２４】
さらにこのような冷却装置の中で３重管方式の冷却管ユニットを１列状あるいはマトリックス状に並べることによって伝熱面積を大きくした冷却装置である。
【００２５】
さらに、希土類合金を溶解し水冷ロールを用いて薄片状の合金すなわちＳＣ材を得るＳＣ装置において、水冷ロールから離脱後のＳＣ材を破砕する手段と破砕したＳＣ材を収容する容器に冷却装置として上記の３重管方式の冷却管ユニットを一列状あるいはマトリックス状に並べた冷却装置を設けたことを特徴とするＳＣ装置である。
溶解鋳造規模に合わせて伝熱面積を増やすことにより、冷却制御が可能な小型から量産規模の大型の全てのＳＣ装置の実現が可能となる。
【００２６】
さらに、ＳＣ法において水冷ロールから離脱後の高温のＳＣ材を収納容器に収容して冷却するにあたり、該収納容器に具備された大径の外管と中間径の中管と小径の内管の３重管方式の冷却管ユニットで構成された冷却装置を用いて冷却する方法であって、前記外管の一方の先端は閉じており、前記中管の一方の先端も外管の内側で閉じており、前記内管の一方の先端は中管内で開放されており、内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流通させ、合わせて外管と中管の間の環状隙間部を真空引きまたはガス置換することにより、冷却能を変化させてかつ冷却能を制御しながら冷却することを特徴とするＳＣ材の冷却方法である。
特に、希土類磁石合金に適用した場合、組織の変化に影響の大きな高温域の冷却速度を変化させて制御することができ、最適な組織を得ることが可能となる。
【００２７】
特に、前記ＳＣ法における鋳造方法において、鋳造開始前から内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流し、合わせて外管と中管の間の環状隙間部は真空引きし、もしくは真空引きした後希薄なガスを導入して冷却能を低めておき、鋳造終了後適宜時間が経過した後、外管と内管の間の環状隙間部に冷却促進用のガスを導入することにより冷却能を高めて冷却することを特徴とするＳＣ材の冷却方法である。
特に、希土類磁石合金に適用した場合、高温域の冷却が遅く、そのためＲリッチ相の間隔が広くなり、高磁化型の磁石の原料合金として最適な組織を実現するのに適したＳＣ材の冷却方法である。低温域の冷却は、冷却促進用のガスの導入といった簡単な操作で速めることができ、冷却時間を短くすることができる。
【００２８】
あるいは、前記ＳＣ法における鋳造方法において、鋳造開始前から内管の内部とそれにつながる内管と中管の間の環状空洞部で構成される経路に冷却媒体を流し、合わせて外管と中管の間の環状隙間部は真空引きした後、冷却促進用のガスを導入して冷却能を高めておき、鋳造することを特徴とするＳＣ材の冷却方法である。
特に、希土類磁石合金に適用した場合、高温域の冷却速度が適度に速いため、Ｒリッチ相の間隔の狭い、高保磁力型の磁石の原料合金として最適なＳＣ材を得るのに適した鋳造法である。
【００２９】
さらに、特に、冷却媒体として水を用い、外管と中管の環状隙間部に導入するガスとしてヘリウムを用いることを特徴とするＳＣ材の冷却方法である。水は比熱が大きく、また経済性の観点からも最適な冷却媒体である。ヘリウムは熱伝導が大きく、真空排気状態と比べて冷却能を他のガスと比べて最も大きくすることが可能となり、さらに外管と中管の間の環状隙間部に導入する圧力を変えることにより、冷却能を調整することも容易となる。かつ、ヘリウムは不活性ガスであり、もし外管が破損したりして漏れて化学的に極めて活性な高温のＳＣ材と接しても安全上の問題はない。
【００３０】
あるいは、前記冷却媒体として空気あるいは水を噴霧した空気を用い、外管と中管の環状隙間部に導入する冷却促進用のガスとしてヘリウムを用いることを特徴とするＳＣ法におけるＳＣ材の冷却方法である。
冷却媒体として空気を用いることにより、冷却装置自体の熱容量を小さくでき、冷却媒体として水を用いた場合よりも高温域の冷却速度を小さくすることができる。さらに最初空気のみを用い、その後水を噴霧した空気に切り替えることにより、冷却装置に熱衝撃を与えることなく冷却能を高め冷却時間を短くすることができる。
【００３１】
さらに、対象合金がＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石合金であることを特徴とするＳＣ材の冷却方法である。本発明の冷却方法はＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石合金に適用したときにもっとも効果的である。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下に、具体例を挙げて本発明を詳細に説明する。先ず、本発明のＳＣ材の冷却装置について説明する。
【００３３】
（第１の実施形態）
図１に本発明の第１の実施形態に係わる冷却装置の断面図を示す。当該実施形態は最も単純な例であり、冷却装置が一組の３重管方式の冷却管ユニットで構成されている例を示す。
本発明において、上記課題を達成するため、図１に示すように大径の外管１と中間径の中管２と小径の内管３の３重管で構成された冷却装置２４を用いる。そして、その冷却装置の外管１の一方の先端は閉じており、かつ中管２の一方の先端も外管１の内側で閉じている。外管１の他端は径を絞って中管２に溶接されている。
【００３４】
内管３の一方の先端は中管２の内側で開放されており、中管２は外管１と同様に他端の径を絞り内管２に溶接されており、冷却媒体出口用のヘッダーパイプ１０を設けてあり、その先端にフランジ４０を取り付けてある。冷却媒体を、内管３の他端に設けた冷却媒体入口用のヘッダーパイプ９から導入し、内管３の内側１３ａの経路から内管３と中管２の間の環状空洞部１３ｂの経路１３を通して、冷却媒体出口用のヘッダーパイプ１０から排出し、あるいはその反対方向の経路で流すことにより外管１の外側の高温の被冷却材（図示省略）を冷却する。外管１と中管２の間の環状隙間部１２は真空排気及びガス導入用のヘッダーパイプ８を介して図示省略の真空排気系に繋がっており、真空引きすることにより冷却能を低下させることができる。そのため、例えば冷却媒体を流しながら用いても、冷却能は低下しており、外管１の外側の被冷却材の冷却速度を小さくすることが可能である。さらにバルブ等を用いて真空排気を停止し、冷却促進用のガスを導入することも可能な構造となっており、それにより冷却能を高めることができる。
【００３５】
外管１と中管２の間の環状隙間部１２を真空排気した状態では、冷却能は低下しているため、外管１は高温に曝される。しかしながら、外管１は熱応力に対して最も強い管状であり、熱膨張が最も大きな長手方向についても、先端は自由であり、熱応力はかからない構造となっている。そのため、加熱冷却の繰り返しの熱負荷に対しても十分耐久性は保証される。
【００３６】
（第２の実施形態）
図２に本発明の第２の実施形態に係わる冷却装置２５の断面図を示す。当該実施形態の冷却装置２５が先の第１の実施形態と異なる点は、外管１、中管１および内管３はそれぞれ外管用管板４、中管用管板５および内管用管板６に溶接固定してある点である。それぞれの管板４、５、６を囲む側板１１ａ、１１ｂ、１１ｃと管板４、５、６との接合も含めて全て溶接で接合してあり、ヘッダー４１、４２、４３を構成して気密性を保てるように製作してある。その他の機能は実施例１と同じである。
【００３７】
（第３の実施形態）
図３に本発明の第３の実施形態に係わる冷却装置の一部断面を示した正面図を示す。本発明の実施形態は第１の実施形態における３重管方式の冷却管ユニットを直列に並べた例を示す。隣接する冷却管同士の対応する冷却媒体出口用のヘッダーパイプと入口用のヘッダーパイプ（９ａ−１０ａ、９ｂ−１０ｂ）を繋ぎ、冷却媒体がこれらの冷却管の経路を直列に流れるように構成する。同時に隣接する冷却管ユニットの外管１同士は、ヘッダーパイプ８ａ、８ｂで繋ぎ、全ての冷却管ユニットの外管と中管の間の環状隙間部を同時に真空排気および冷却促進用のガスを導入できるようにする。
図３には冷却管ユニットを３本並べた例を示したが、３本に限らず本数を増やし、さらにそのように構成した冷却管ユニット列を並列に並べ、マトリックス状に並べることもできる。
【００３８】
（第４の実施形態）
図４に本発明の第４の実施形態に係わる冷却装置の一部断面を示した正面図を示す。図５に図４の線Ａ−Ａ’に沿った断面図を示し、図６には図５の上部の管板近傍の拡大図を示す。
これらの図に示すように、第４の実施形態に示す冷却装置２７は外管用管板４、中管用管板５および内管用管板６を細長くして、３重管方式の複数の冷却管ユニット７を一列に並べた方式としたものである。伝熱面積を大きくする場合、第３の実施形態と同様に、複数の冷却管ユニット７を並べる必要がある。このように細長い管板を用いてヘッダー４１、４２、４３を形成することにより、冷却管ユニット７同士の配管が不必要となり、各冷却管ユニットに並列で冷却媒体やガスを送り込むことができる。そのため、簡単な構造で複数の冷却管ユニット７に冷却媒体の導入排出が同時に行えるようになる。
なお、本実施形態では図６の拡大図に示すように、外管１と中管２の環状隙間部には熱遮蔽材１４を二層挿入してあるが、熱遮蔽材は１層でも構わない。あるいは必要に応じて２層以上挿入する。熱遮蔽材の挿入により、特に高温域の輻射伝熱を抑制し冷却能を低減した冷却装置とすることができる。なお、側板１１ａ、１１ｂ、１１ｃの外側はカバー１６で覆われている。
また、外管１の外管用管板４に取り付ける近傍と中管２を中管用管板５に取り付ける近傍は管板の最大幅を狭くするため径を絞ってある。
【００３９】
（第５の実施形態）
図７に本発明の第５の実施形態に係わる冷却装置２８の斜視図を示す。本実施形態はＳＣ法のＳＣ材収納容器に組み込むに当たり、伝熱面積を増やすため第４の実施形態の冷却装置２７を間隔を開けて横方向に並べフレーム１５ａと１５ｂで固定し、全体として３重管方式の冷却管ユニット７をマトリックス状に配置した構造としたものである。ヘッダーパイプ８、９、１０の先端はフランジ３８、３９、４０を介して図示省略の排気装置又はガス供給装置に接続されている。
第４の実施形態と同様に、外管１の外管用管板４に取り付ける近傍と中管２を中管用管板５に取り付ける近傍は径を絞って、管板の最大幅を狭くしている。そのため、３重管同士の距離を適度に保った状態で、隣接する管板間に隙間を確保することが可能となる。
【００４０】
すなわち、図８に冷却装置２８をＳＣ材収納容器１７にセットした状態を、冷却管の中心軸を通る断面図で示す。隣接する管板同士の間に十分な間隙を設けることが可能となるため、冷却装置２８をＳＣ材１９の収納容器１７に上方から設置しても、ＳＣ材１９をこれらの管板の間隙の間を通過して、ＳＣ材収納容器１７に落下させることが可能となる。１８は破砕されたＳＣ材１９をＳＣ材収納容器１７に落下させるためのＳＣ材落下ガイドである。
【００４１】
この場合、冷却装置２８はＳＣ材収納容器１７に上方から置くだけでセットできる。そのため、ＳＣ終了後、ＳＣ材を冷却した後、チャンバーの外に収納容器１７を取りだし、さらに、冷却装置２８をクレーン等で上方に引き上げることにより、簡単に冷却装置２８を収納容器１７から取り外し可能である。冷却装置２８を取り外した状態では、収納容器１７に入っているＳＣ材は剥き出しの状態になり、それをドラム缶等に移し替えるのは、簡単な装置を用いることにより容易に行うことが可能となる。
【００４２】
なお、冷却装置２８をＳＣ材収納容器１７に設置する際、３重管方式の冷却管ユニット７の先端（すなわち外管１の先端）は、数ｍｍから数ｃｍ浮くように設計する。それにより、外管１の温度が上昇し熱膨張しても、ＳＣ材収納容器の底部に接触せず、外管１に無理がかからないようにする。
冷却管ユニット７は管板から吊り下がった状態であり、自重が重力方向にかかるのみである。ＳＣ材が落下しても、その荷重はかからず、強度的にも問題が起きにくい設計とすることができる。
【００４３】
（第６の実施形態）
図９に本発明の第６の実施形態に係わる冷却装置２９の斜視図を示す。当該実施形態の冷却装置２９は広い面積の管板４、５、６に複数の３重管方式の冷却管ユニット７をマトリックス状に取り付けた例を示す。外管１、中管２および内管３はそれぞれ外管用管板４、中管用管板５および内管用管板６に固定されている。それぞれの管板はフランジ構造とし、分解可能な構造とすることも可能である。そのようなフランジ構造とした場合、分解して点検することも可能となり、メンテナンスが容易になる利点がある。また、外板用管板５をフランジ構造として、ＳＣ装置のチャンバーの外側から、該フランジ部分で固定し、冷却管ユニット７の部分のみをチャンバー内のＳＣ材収納容器に差し込む構造とすることも可能である。
【００４４】
本実施形態の冷却装置２９をＳＣ材収納容器に組み込む場合、３重管方式の冷却管ユニットが水平方向になるように組み込む。あるいは、斜め上方から、差し込むこともできる。ＳＣ材は水平方向あるいは斜め上方から差し込まれた冷却管ユニット７の間を通り抜けて落下する。そのため、冷却管ユニット７は、上方から眺めた場合に、一列状に並びＳＣ材が落下しやすいように配置する。
【００４５】
次に、本発明のＳＣ材の冷却方法に用いる冷却媒体と外管と中管２の間の環状隙間部に導入する冷却促進用のガスについて説明する。
冷却媒体としては、比熱が大きな水が最適である。水の中でも、カルシウム等の溶解イオン濃度が低い軟水が好ましい。また、上水道水も含め工業用水等の冷却水には、塩素イオンが比較的高濃度で含まれる場合があり、冷却装置の構成材料として特にオーステナイト系ステンレス鋼を用いる場合、応力腐食割れの原因になりうるため、その含有量には十分留意する必要がある。そのような問題を避けるため、冷却水中の塩素イオン濃度は１００ｐｐｍ以下、さらに望ましくは５０ｐｐｍ以下とする。
【００４６】
冷却媒体としては水の他、経済性も考慮して空気を用いることもできる。本発明の場合、外管１と中管２の間の環状隙間部を真空排気した状態では外管１と中管２の間の熱伝導が起こりにくく冷却管ユニットへの入熱が少ないため、空気のような体積当たりの熱容量が小さい冷却媒体を流した場合でも、中管２の壁面温度を十分低下させることができる。その後、水を噴霧混合した空気に冷却媒体を変えることにより、中管２に急激な熱衝撃を与えることを避けつつ冷却能を高めることができる。その後、外管１と中管２の間の環状隙間部１２に冷却促進用のガス、特に後述するようにヘリウムを導入することにより、冷却速度を速めることができる。
【００４７】
空気のみを冷却媒体として用いる場合、空気は水に比べて体積当たりの熱容量が小さく、水の場合と同等の冷却能を得ようとすると流量を増やす必要がある。そのためには、冷却管も大量の空気を流せるように設計する必要があり、外管１や中管２、内管３等冷却器を構成する全ての管の径を大きくする必要がある。したがって、ＳＣ材収納容器の中で冷却器の体積が占める容積が大きくなってしまうといった問題が生じる。
【００４８】
本発明では、冷却の開始直後に空気を用いるのは主に中管２の温度を下げるためであり、その熱容量も大きくないため、大流量の空気を吹き込む必要はない。中管２の温度を低下させた後は、水を噴霧混合した空気に切り替えるため、空気のみを用いた場合に比べて、冷却能は大きく径の小さな管を用いることが可能となる。
また、空気が通る中管２は外管１で覆われており、それらの間は真空あるいは不活性ガスで満たされており、もし中管２に割れ等の損傷が発生しても、空気が漏れることはない。また、熱的な負荷も軽減されており、損傷も起こりにくい。このように、安全面でも信頼性の高い設計となっている。
【００４９】
空気と空気に水を噴霧混合した冷却媒体を用いる場合、冷却器そのものの熱容量が小さく、しかも外管１と中管２の間の環状隙間部は真空排気した状態では、冷却能が極めて小さく、被冷却材の冷却速度を冷却媒体として水を選ぶ場合に比べて、さらに高温域の冷却速度を小さくできる利点がある。
【００５０】
外管１と中管２の間の環状隙間部に導入するガスの種類としては、熱伝導度の大きなヘリウムを用いることにより、真空排気状態と比べて冷却能を大きく高めることができる。それにより、ＳＣ材の組織制御に関係ない低温域の冷却を速め冷却時間を短縮することができる。また、ヘリウムは不活性ガスであり、もし外管３が損傷し、ガスが漏れたとしても問題にならない。
【００５１】
本発明に用いる外管１の外径は、例えば２５．４ｍｍ以上、７６．２ｍｍ以下が望ましい。本発明の冷却器は３重管構造であり、中管２の外径は外管１の内径未満で両者間には、適当な環状隙間を設ける必要がある。さらに内管３と中管２の間にも冷却媒体の経路を確保し、内管３の内側も経路となる。外管１の径を２５．４ｍｍ未満とすると、中管２や内管３の径がかなり小さくなり、経路を確保するのが難しくなり、圧損も大きくなるからである。また、冷却器の冷却能力は、冷却管の全表面積、特に中管２の表面積に比例し、管の径を小さくした場合、数を増やす必要が生じ、加工費が増大し、冷却器全体の製造コストが増加するためである。
【００５２】
一方、７６．２ｍｍを越えると、外管１と中管２の間の環状隙間部を真空排気するときに、特にＳＣ法の冷却器として用いる場合、外管１は高温に曝されクリープ現象で潰れやすくなる。そのような現象を防ぐため、肉厚を増すと、熱容量が増え、高温域の冷却速度を遅くする上で不都合となる。また、外管１は加熱冷却を繰り返し受けるため、熱疲労に強い構造とする必要があり、そのためにも径は７６．２ｍｍを越えない方が望ましい。
【００５３】
内管３の外径は、例えば５ｍｍ以上が望ましい。５ｍｍ未満では、冷却器として組み立てる際、管板への溶接固定等が難しくなるためである。
なお、管の径を決める際、特に元管から各冷却器に並列して冷却媒体を流す場合、全体により均一に流れるよう、配慮する必要がある。
【００５４】
内管３の内外面と中管２の内面には、水あるいは水を噴霧混合した空気が流れるため、水への耐食性が十分な材料を選択するのが望ましい。また、機械加工性や溶接施工性が良好で、さらに入手性、経済性等も考慮して、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ等のオーステナイト系ステンレス鋼が選択される。
特に、冷却水中に含まれる塩素イオンに起因する応力腐食割れ等の腐食に対して良好な特性を有するＭｏ入りのＳＵＳ３１６やＳＵＳ３１６Ｌがより最適な材料として選択される。
【００５５】
外管１は、高温強度、加熱冷却の繰り返しに対する熱疲労に対し強い材料として、さらに加工性、溶接施工性等も考慮してＳＵＨ３１０、ＳＵＨ３３０等の耐熱オーステナイト鋼が選択される。あるいはインコネル等のＮｉ系耐熱材料が最適な材料として選択される。
さらに、本発明の冷却器においては、管径が小さいため、また、ＳＣ装置の冷却器として用いられる場合においても、被冷却材すなわちＳＣ材の最高温度は８００℃程度であり、外管１の温度はそれ以下となり、入手性、経済性も考慮しＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３０４等の汎用の耐食材料を用いることも可能である。
【００５６】
三重管方式の冷却管ユニット７を構成する外管１は直管のまま用いることもできる。さらに、長さ方向に波形の凹凸を設けた管とすることにより、高温強度を高めることができる。また、外管１が潰れたり、あるいは外管１や中管２が曲がった場合にも両者が面接触しにくくなり、局部的に断熱性が阻害されるのを防ぐことができる。また、中管２についても、同様に波形成形を施すことができる。
それにより、冷却媒体が管内を流れる際、乱流現象を起こし、熱伝達係数を高めるといった効果も期待できる。
波形はスパイラル状に設けても良いし、あるいはリング状すなわち管の中心軸に対して回転対称に設けても良い。
【００５７】
特に、冷却媒体として水を用いる場合、水の比熱は大きいため、水量はそれほど大きくする必要はなくなる。ただし、メイン配管から、複数の三重管方式の冷却管ユニット７に並列して冷却水を供給する際、各冷却管ユニット７に均一に冷却水が流れるよう、設計する必要があり、ヘッダーの設置が有効である。
そのためには、例えば、内管３の内径を小さくすると同時に、冷却水を供給するメイン配管の内径を大きくし、メイン配管内の水の流れが律速にならないように設計する。なお、内管３内の冷却水の流速が０．５ｍ／ｓ以上となるようにするのが望ましい。
【００５８】
一方、既に述べたように、中管２と外管１の表面積は、冷却能力に影響するため、適度に大きくする必要がある。その場合、特に冷却水として水を用いる場合においては、管板に取り付ける部分はスエージング加工により径を細めることができる。あるいは、レジューサーを用いて径の小さな管を溶接で繋ぐこともできる。そのようにすることで、例えば、三重管方式の冷却管ユニット７を、直線上に管板に取り付ける際、管板の最大幅を小さく設計できるようになる。
【００５９】
既に述べたように、特に冷却媒体として水を用いる場合で、外管１と中管２の間の環状隙間部を真空排気した状態でも、高温域の冷却速度が速すぎるときは、外管１と中管２の間の環状隙間部に１層あるいは２層以上の熱遮蔽材を挿入することにより、高温域の冷却能をさらに低下させることができる。特に、高温域では輻射伝熱の寄与率が大きく、熱遮蔽材の挿入はこの輻射伝熱を低下させる効果が大きい。熱遮蔽材としては、例えばステンレス鋼の薄板を用いることもできる。しかし、対流伝熱も抑制し高温域の冷却能だけでなく低温域の冷却能も抑制するため、より好ましい材料として、熱遮蔽材の面方向のガスの流通が可能で、したがって低温域の対流伝熱の低下の度合いが低いパンチングメタルやメッシュ状の材料を１層あるいは必要に応じて２層以上重ねて用いるのが望ましい。
【００６０】
次に本発明のＳＣ法の冷却装置についてより詳細に説明する。図１０に本発明のＳＣ装置の概略構成を示す。
本発明のＳＣ装置５０は、希土類磁石合金を溶解するルツボ２２と、溶湯を水冷ロール２０に注ぐタンディシュ２３と、溶湯を急冷凝固させる水冷ロール２０と、凝固したＳＣ材を破砕する破砕機２１及び本発明の冷却装置２８を設置したＳＣ材収納容器１７を主要設備として構成されている。
図７に示した第５の実施形態や図９に示した第６の実施形態に示すような本発明の冷却装置をＳＣ材収納容器の冷却装置として用いる場合、ＳＣ材が水冷ロールから離脱しＳＣ材収納容器１７に落下する中間に、破砕機２１を設ける必要がある。破砕機としては、例えば、二つの破砕ローラーが互いに噛み合って、内側に回転する方式のいわゆる２ローター式の破砕機を用いることができる。破砕機２１を通過後のＳＣ材の大きさは最大５０ｍｍ以下、さらに望ましくは３０ｍｍ以下にできるような機種を選定するのが望ましい。
【００６１】
量産規模のＳＣ装置においては、ＳＣ材収納容器１７も大きくなり、収納容器にＳＣ材を均等に受けるため、鋳造中にＳＣ材収納容器１７を往復運動させるか、ＳＣ材収納容器１７の上部に、ＳＣ材を分散させるための何らかの手段を講じる必要がある。前者の方法を用いる場合においても、本発明の冷却装置では水量は少ないため、ケーブルベア３０等の既存の道具を用いて、移動する装置にも問題なく水を供給することが可能となる。なお、同時に、真空排気、ヘリウム導入のための配管も必要となるが、それも大径の配管は必要とせず、ケーブルベア２９を用いて供給可能である。
【００６２】
なお、空気および水を噴霧した空気を冷却媒体として用いる場合、冷却媒体として水を用いる場合より、流量を十分大きくする必要がある。その場合は、図９の第６の実施形態に示すような広い面積の管板を用いて、冷却管がＳＣ材収納容器の片側から水平方向に差し込むような構造を選択するのが望ましい。あるいは、斜め上方から、差し込むこともできる。
この場合においても冷却媒体として空気のみを用いる場合より、流量は少なくでき、メイン配管の直径も小さくできる。
しかしながら、管板も厚くする必要があり、全体として重量も増すため、冷却装置を組み込んだＳＣ材収納容器は固定とし、破砕機２１とＳＣ材収納容器１７との間に、ＳＣ材を分散落下させるためのフラッパーあるいはその他の装置を組み合わせて用いるのが望ましい。
【００６３】
本発明の冷却装置においては、高温に曝され、加熱冷却の厳しい環境に曝されるのは外管１のみである。特に、冷却媒体が流れる中管２は直接、高温のＳＣ材に接することなく、外管１で覆われている。そして外管１と中管２の間の環状の隙間部は、真空かヘリウムに置換されて使用されるため、万が一管板に取り付けた溶接部分も含めて中管２が破損し、水あるいは空気が漏れても、外管１で阻止され、ＳＣ材収納容器内に漏れることはない。
【００６４】
外管１と中管２の間の環状隙間部は、溶解バッチ毎に真空引きする。そのため、万が一中管２が損傷して、冷却媒体が外管１と中管２の間の環状隙間部に漏れた場合、真空引きの際、真空度が上がらなくなり、確実にトラブルを察知することが可能となる。
【００６５】
希土類磁石合金は活性な希土類を多量に含有しており、特に高温状態では、空気や水と反応しやすく、製品品質が劣化するだけでなく、安全上も問題となる。特に、水と反応し水素ガスを発生するため、それを知らずにチャンバーを開けると爆発を起こす危険性すらある。
本発明の冷却装置は、冷却媒体として水や空気を用いる場合においても、既に説明したように、これらの冷却媒体と直接触れることがないよう、十分安全対策を考慮した設計となっており、極めて信頼性の高いものである。
【００６６】
冷却装置の冷却能力は、被冷却材の重量に対し冷却管特に中管２の総伝熱面積を大きくし、三重方式の冷却管ユニット７同士の間隔を狭くすることにより、大きくできる。これらの値は、ＳＣ材をどの程度の時間で冷却する必要性があるかにより異なる。
例えば、高温域の冷却速度を遅くした上で、２時間以下で、チャンバー外に取りだし可能な１５０℃以下まで下げるためには伝熱面積はＳＣ材１００ｋｇ当たり０．６ｍ２以上さらに望ましくは０．８ｍ２以上とする。そして、冷却管ユニット７同士の間隔（隣接する外管１の表面同士の間隔）は１００ｍｍ以下とするのが望ましい。さらに望ましくは７０ｍｍ以下である。一方、伝熱面積が大きすぎて、冷却管ユニット７同士の間隔が小さすぎると、高温域の冷却速度を小さくするのが難しくなる。これらの設計値は、水冷ロールから落下するＳＣ材を細かくする破砕機の性能によっても異なるため、実際にこれらの最適な数値は実験で確認して決めるのが望ましい。
【００６７】
外管１と中管２の間の環状隙間部は、鋳造開始前に、真空引きを行う。鋳造終了後、適当な時間をおいて、ガスを導入し、外管１と中管２の熱伝達を促進する。ガスの種類としては、既に述べたように、熱伝導が良好で、かつ不活性ガスであるヘリウムが最も望ましいガスとして選択される。ヘリウムは高価であるが、本発明の冷却器において、途中の配管も含めて、外管１と中管２の間の環状隙間部の占める体積は極めて小さく、ガスの使用量は極めて少なく、経済性の点でも問題にならない。冷却速度を増すため、必要に応じて、導入するヘリウムの圧力を例えば１気圧以上に高めることもできる。
【００６８】
なお、ヘリウムを導入するタイミングは、実際に実験を行って決めるのが望ましい。希土類磁石用合金を製造するためのＳＣ装置において、一般にロール周速度が大きいほど、ＳＣ材の板厚が厚いほど、ロールから離脱落下するときのＳＣ材の温度は高くなる。また、ＳＣ材中に含まれる希土類の含有量が少ないほど、この温度は高くなる傾向にある。ＳＣ材のロールから離脱落下するときの温度が高いほど、Ｒリッチ相が液相状態に保たれている時間が長くなり、組織変化も起こりやすくなる。したがって、これらの条件によっても、ヘリウムを導入する最適なタイミングは異なる。
また、磁石の製造装置や製造条件によっても、磁石合金に要求される最適な組織は異なり、これらも含めて、ヘリウムを導入するタイミングは、総合的に検討して決める必要がある。
【００６９】
なお、特に高保磁力型の磁石用の原料合金を製造する場合において、Ｒリッチ相の間隔の狭い、急冷型の組織の合金を必要とする場合は、鋳造開始前から、外管１と中管２の間の環状隙間部にヘリウムを導入し、最初から冷却速度を大きくすることもできる。
本発明の冷却装置においては、冷却媒体が通る中管２は外管１で覆われており、直接被冷却材と接せず、最初からヘリウムを導入した場合においても、冷却速度は緩和されている。そのため、水冷された冷却装置を用いて冷却する場合に比べて、高温域の冷却速度は遅く、細かな二次のラメラー状のＲリッチ相は消滅する傾向が見られ、Ｒリッチ相の間隔が適度に大きくなった組織が得られる。
【００７０】
以下に、実施例を用いて、さらに詳細に本発明の冷却装置およびＳＣ装置、ＳＣ法について説明する。
【００７０】
【実施例】
（実施例１）
図７に示すような三重管方式の冷却管５個を１列に並べさらに３列組み合わせた冷却装置２８を作製した。用いた外管１、中管２、内管３の外径と肉厚ならびに外管１を取り付けた管板の下面からの各管の長さは、下記に示す通りとした。
外管１：φ４８．６ｍｍ×ｔ２．８ｍｍ×Ｌ６００ｍｍ
中管２：φ３４ｍｍ×ｔ２．０ｍｍ×Ｌ５８０ｍｍ
内管３：φ９．５ｍｍ×１．５ｔ×Ｌ５６０ｍｍ
外管１は耐熱性の優れたＳＵＨ３１０、中管２と内管３は耐食性に優れたＳＵＳ３１６Ｌのシームレス管を用いて作製した。外管１、中管２、内管３を固定する管板および側板は全てＳＵＳ３０４を用いて、接合部分は全てＴＩＧ溶接で接合した。なお、外管１と中管２の管板に取り付ける部分は、スエージング加工により、径を絞った。そのため、管板の幅は４６ｍｍとすることができた。なお、外管１と中管２の間の環状隙間部には、図５に示すような６０メッシュ、線径０．１９ｍｍ、空間率が約３０％のステンレス製金網を２層になるように挿入した。また、管板の部分は１．０ｍｍ厚さのＳＵＳ３０４板を用いて作製したカバー１６（図６参照）で覆い、管板部分に熱負荷がかかるのを防ぐと同時に、ＳＣ材が管板近傍を通過する時の冷却を防止した。
【００７２】
列間の間隔は冷却管の中心軸間の距離で９０ｍｍとなるように装着した。ＳＣ材収納容器の形状は、内寸法で、幅３２０ｍｍ×長さ８００ｍｍ×高さ６２０ｍｍであり、冷却管の下部に２０ｍｍの隙間が生じるように設置した。
このような冷却装置２８をセットした収納容器を、図１０に示すように１００ｋｇ真空高周波誘導溶解炉を備えたＳＣ装置５０に設置した。
溶解重量を８０ｋｇとし、配合組成でネオジウムが３１．５ｗｔ％、ボロンが１．０ｗｔ％となるように金属ネオジウム、フェロボロンを配合し、通常の溶解方法にて、アルゴン０．３気圧の雰囲気中で溶解後、鋳造幅：３００ｍｍ、水冷ロール周速度：１．０ｍ／ｓで鋳造した。
【００７３】
なお、鋳造開始前から冷却水をヘッダーパイプ９から導入しヘッダーパイプ１０へと流した。流量は３０Ｌ／分とした。内管３内の流速は約１．０ｍ／ｓである。また、鋳造開始前から外管１と中管２の間の環状隙間部を真空引きしておき、鋳造が終了し１０分間経過後に、ヘリウムを１気圧になるように導入した。導入後、ガスの温度上昇により、一時的に圧力は上昇し、その後、冷却とともに圧力が低下する。圧力が１気圧を下回る時に、適宜ヘリウムを追加導入し、１気圧を保つようにした。
【００７４】
なお、ＳＣ材収納容器には測定端子の位置が４個の冷却管ユニットで囲まれる中央部で底から約１００ｍｍの位置となるように予め熱電対を設置しておいた。
図１１曲線ａに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。高温域で冷却速度が遅くなっており、ヘリウム導入後冷却が速くなっている様子が分かる。
鋳造終了後、２時間後に、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１２０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
【００７５】
ＳＣ材の平均厚さは０．３１ｍｍであった。ＳＣ材の面に直角方向の断面を観察できるように樹脂に埋め込み、研磨し、走査電子顕微鏡を用いて、反射電子線像にて組織観察を行った。そのようにして得た組織写真を用いて、断面１０カ所、ＳＣ材の厚さ方向ほぼ中央部について、線分法でＲリッチ相の間隔を測定した。その結果、Ｒリッチ相の間隔は５．２μｍであり、二次のラメラー状のＲリッチ相がほとんど消えた、高温域の冷却速度が十分遅い場合の組織を示しており、高磁化型の磁石用原料として最適な組織であると判断された。
【００７６】
なお、ＳＣ材収納容器から冷却装置を上方に引き上げ外した状態では、ＳＣ材は剥き出し状態になっており、収納容器を反転させることにより、極めて作業性よく、ドラム缶に移し替えることができた。
【００７７】
（実施例２）
実施例１と同じ冷却装置、ＳＣ装置を用いて、溶解重量８０ｋｇとして、配合組成で、ネオジウムが２７．０ｗｔ％、ディスプロシウムが５ｗｔ％、ボロンが１．０ｗｔ％となるように金属ネオジウム、フェロボロンを配合し、溶解鋳造した。ただし、外管１と中管２の間の環状隙間部にはヘリウムを鋳造前から導入しておいた。その他の点については実施例１と全く同様にした。
【００７８】
図１１曲線ｂに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。鋳造開始前から冷却促進用のヘリウムを導入しているため、実施例１と比べて高温域の冷却速度が速いことが分かる。
鋳造終了後、２時間後チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１１０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
ＳＣ材の平均厚さは０．２９ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３．５μｍであり、高保磁力型の磁石の製造原料として最適と考えられる合金組織を示していた。
【００７９】
（比較例１）
実施例１と同じＳＣ装置を用いて、実施例１と同じ配合組成の合金を溶解量も同じ条件にして溶解鋳造した。但し、ＳＣ材の収納容器には冷却装置を設置しなかった。
図１１曲線ｃに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。実施例１や実施例２と比べて冷却速度が極めて遅いことが分かる。
鋳造終了後、２４時間経過後、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、２５０℃以上の温度を示す部分が残っており、収納容器からドラム缶に移す際に、ＳＣ材が酸化し、かなりの部分が変色してしまった。
【００８０】
ＳＣ材の平均厚さは０．３０ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は７．３μｍであり、実施例１よりさらに広いＲリッチ相の間隔を示していた。組織的には、高磁化型の磁石用原料として利用できる組織であると考えられた。しかしながら、酸化を防ぐには２４時間以上チャンバー内に保持する必要があり、生産性が悪く、量産設備として採用はできないと判断された。
【００８１】
（比較例２）
実施例１と同じＳＣ材収納容器に、幅５０×長さ７８０×高さ６００ｍｍの矩形の水冷ボックスを３列５０ｍｍ間隔でセットした冷却装置を準備した。
そして、実施例１と同じＳＣ装置を用いて、実施例１と同じ配合組成の合金を溶解鋳造した。溶解重量も実施例１と同じく８０ｋｇとした。
図１１曲線ｄに鋳造開始後２時間の間のＳＣ材の温度変化を示す。実施例１や実施例２と比べて冷却速度がかなり速いことが分かる。  鋳造終了後、２時間後にチャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、９０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
ＳＣ材の平均厚さは０．３１ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３μｍ以上の部分も認められたが、３μｍ未満の部分も多く認められ、概してＲリッチ相の間隔は狭く、かつバラツキも大きく、希土類磁石用合金の原料としては適さない組織を示していた。
【００８２】
（実施例３）
図９に示すような三重管方式の冷却管を管板に７本／列×３列＝計２１本、ピッチ９０ｍｍで配列した冷却装置２９を作製した。用いた外管１、中管２、内管３の外径と肉厚ならびに外管用管板４の端面からの各管の長さは、下記に示す通りとした。
外管１：φ４８．６ｍｍ×ｔ２．８ｍｍ×Ｌ７００ｍｍ
中管２：φ３８．１ｍｍ×ｔ２．０ｍｍ×Ｌ６８０ｍｍ
内管３：φ２５．４ｍｍ×１．６ｔ×Ｌ６６０ｍｍ
外管１、中管２と内管３に用いた材料、管板に用いた材料は実施例１と同じとした。
【００８３】
上記冷却装置を三重管方式の冷却管ユニットが水平方向になるように、内寸法で、幅３２０ｍｍ×長さ７２０ｍｍ×高さ８００ｍｍのＳＣ材収納容器に取り付けた。ＳＣ材収納容器と破砕機の間には、ＳＣ材を分散させるためのフラッパーを取り付けた。
このような冷却装置を装着した収納容器を、１００ｋｇ誘導溶解炉を備えたＳＣ装置に設置した。
配合組成で、実施例１と同じ配合組成のＮｄＦｅＢ合金を、通常の溶解方法にて、実施例１と同じ条件で鋳造した。溶解重量は実施例１と同様８０ｋｇとした。  なお、鋳造開始前から空気を内管３から、内管３と中管２の間の環状空洞部の経路で流した。風量は２Ｎｍ３／分とした。内管３内の流速は約４．１ｍ／ｓである。また、鋳造開始前から外管１と中管２の間の環状隙間部を真空引きしておき、鋳造が終了し１０分間経過後に、ヘリウムを１気圧になるように導入した。
その後、さらに冷却用空気中に水を空気体積当たり約２ｇ／Ｌ噴霧した。
【００８４】
鋳造終了後、２時間後に、チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１５０℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
ＳＣ材の平均厚さは０．３１ｍｍであった。ＳＣ材の面に直角方向の断面を観察できるように樹脂に埋め込み、研磨し、走査電子顕微鏡を用いて、反射電子線像にて組織観察を行った。そのようにして得た組織写真を用いて、断面１０カ所、ＳＣ材の厚さ方向ほぼ中央部について、線分法でＲリッチ相の間隔を測定した。その結果、Ｒリッチ相の間隔は５．６μｍであり、二次のＲリッチ相がほとんど消えた、十分高温域の冷却速度が遅い場合の組織を示していた。
【００８５】
（実施例４）
実施例３と同じ冷却装置、ＳＣ装置を用いて、配合組成で、実施例２と同じ配合組成となるようにして、（ＮｄＤｙ）ＦｅＢ合金を溶解鋳造した。ただし、中管２と外管１の間の環状隙間部にはヘリウムを鋳造前から導入しておき、冷却用の空気は最初から水を噴霧し送り込んだ。その他の点については実施例３と全く同様にした。
【００８６】
鋳造終了後、２時間後チャンバーを開けて、ＳＣ材の中にシース熱電対の測定端子を差し込み温度を測定した。その結果、最高温度を示す部分でも、１３５℃以下と十分低く、酸化による変色は全く起こらなかった。
ＳＣ材の平均厚さは０．３１ｍｍであった。実施例１と同様にしてＳＣ材の断面の組織観察を行った。その結果、Ｒリッチ相の間隔は３．７μｍであり、高保磁力型の磁石の製造原料として最適と考えられる合金組織を示していた。
【００８７】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載されるような効果を有する。
冷却装置そのものに故障の原因となる駆動部を有せず、高温域の冷却速度を遅く、低温域の冷却速度を速くすることが可能である。特にＲ２Ｔ１４Ｂ系希土類磁石の原料合金の製法のＳＣ装置において、水冷ロールから離脱したＳＣ材を冷却する装置として組み込んで用いた場合、磁石の用途に応じた最適な組織を有した合金の製造が可能な装置とすることができる。かつ、冷却時間も短くできるため、生産性を高めることができる。
【００８８】
さらに、同じ装置を用いて、ヘリウムの導入のタイミングを変えるだけで、ＳＣ材の高温域の冷却速度を変え、ＳＣ材の組織を制御することが可能である。そのため、高磁化型から高保磁力型の磁石まで、全ての種類の磁石の原料として最適な組織の合金を製造することが可能である。
【００８９】
冷却媒体として、冷却能が大きな水や、経済的な空気を用いた場合においても、もしこれらの冷却媒体が流れる中管２に割れ等の欠陥が生じても、中管２は外管１で覆われているため活性なＳＣ材とこれらの冷却媒体が接触する危険性は極めて少なく、安全な装置とすることが可能である。
【００９０】
溶解鋳造量が増えても、マトリックス状に冷却管ユニットを並べて、総伝熱面積を増やすだけで、同じ冷却条件でＳＣ材の組織制御が可能であり、小型装置から大型装置まで対応可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態に係わる冷却装置の断面図である。
【図２】本発明の第２の実施形態に係わる冷却装置の断面図である。
【図３】本発明の第３の実施形態に係わる冷却装置の一部破断外観図である
【図４】本発明の第４の実施形態に係わる冷却装置の一部破断外観図である
【図５】図４に示す冷却装置の線Ａ−Ａ’に沿った断面図である。
【図６】図５に示す断面図の管板近傍の拡大図である。
【図７】本発明の第５の実施形態に係わる冷却装置の外観斜視図である。
【図８】図７の冷却装置をストリップキャスト材収納容器に設置した状態を示す断面図である。
【図９】本発明の第５の実施形態に係わる冷却装置の外観斜視図である。
【図１０】本発明のストリップキャスティング装置の概略構成を説明する図である。
【図１１】実施例１、実施例２、比較例１および比較例２におけるＳＣ材の温度の経時変化を示す図である。
【符号の説明】
１  外管
２  中管
３  内管
４  外管用管板
５  中管用管板
６  内管用管板
７  冷却管ユニット
８、８ａ、８ｂ  ヘッダーパイプ
９、９ａ、９ｂ  ヘッダーパイプ
１０、１０ａ、１０ｂ  ヘッダーパイプ
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ  管板側板
１２  外管と中管の間の環状隙間部
１３  経路      （１３ａ、１３ｂ  冷却媒体経路）
１４  熱遮蔽材
１５ａ、１５ｂ  フレーム
１６  カバー
１７  ＳＣ材収納容器
１８  ＳＣ材落下ガイド
１９  ＳＣ材
２０  水冷ロール
２１  破砕機
２２  ルツボ
２３  タンディッシュ
２４、２５、２６、２７、２８、２９  冷却装置
３０  ケーブルベア
３８、３９、４０  フランジ
４１、４２、４３  ヘッダー
５０  ストリップキャスティング装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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