(57)【要約】      （修正有）【課題】大型のプロセスチューブであっても、リーク検査を短時間で速やかにかつ高精度に行うことができ、またその検査結果の信頼性も高いプロセスチューブのリーク検査方法を提供する。【解決手段】プロセスチューブ１に形成されている開口部の一つに真空排気手段１０及びリーク検知手段８を接続し、該真空排気手段１０を用いて（プロセスチューブ１の容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度でプロセスチューブ１を排気した後、前記プロセスチューブ１に外部からガスを吹き付けるとともに前記リーク検知手段８でプロセスチューブ１のリークレートを測定することによって、プロセスチューブ１のリーク検査を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロセスチューブのリークを検査する方法であって、前記プロセスチューブに形成されている開口部の一つに真空排気手段及びリーク検知手段を接続し、該真空排気手段を用いて（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度でプロセスチューブを排気した後、前記プロセスチューブに外部からガスを吹き付けるとともに前記リーク検知手段でプロセスチューブのリークレートを測定することによって、プロセスチューブのリーク検査を行うことを特徴とするプロセスチューブのリーク検査方法。
【請求項２】
前記プロセスチューブの排気を１つの真空排気手段で行うことを特徴とする請求項１に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。
【請求項３】
前記プロセスチューブに外部からガスを吹き付けた際に、前記リーク検知手段で測定されるリークレートが１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満となるプロセスチューブをリークが無いものと判定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。
【請求項４】
前記プロセスチューブに吹き付けるガスをヘリウムガスとし、前記リーク検知手段としてヘリウムリーク検知手段を用いることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。
【請求項５】
前記リーク検査を行うプロセスチューブの材質がＳｉＣであるものとすることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。
【請求項６】
プロセスチューブを組み付けた熱処理炉を用いてウェーハを熱処理する方法であって、前記プロセスチューブを熱処理炉に組み付ける前に、請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法によりリーク検査を行って該プロセスチューブにリークが無いことを確認し、その後、該検査したプロセスチューブを熱処理炉に組み付けてからウェーハに熱処理を行うことを特徴とするウェーハの熱処理方法。
【請求項７】
前記熱処理炉が横型炉であるものとすることを特徴とする請求項６に記載のウェーハの熱処理方法。
【請求項８】
請求項６または請求項７に記載のウェーハの熱処理方法により熱処理されたウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プロセスチューブのリーク検査方法及びウェーハの熱処理方法、並びに、該熱処理方法で熱処理されたウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、半導体ウェーハの製造プロセスやデバイス製造プロセスでは、ウェーハに酸化、拡散等を行ったり、またウェーハの品質を向上させたりするために様々な条件で熱処理が行われている。
【０００３】
図２は、半導体ウェーハを熱処理する、あるいはＣＶＤ膜を形成するための代表的な熱処理炉の一つである横型の熱処理炉の構造を示す概略構成例図である。図２に示すように、従来一般的に使用されている横型の熱処理炉１１は、半導体ウェーハを投入して処理するためのＳｉＣ製または石英製のプロセスチューブ１と、プロセスチューブがＳｉＣ製の場合は不要であるが、石英製の場合はプロセスチューブ１が挿入されるＳｉＣ製均熱管１２と、ＳｉＣ製均熱管１２の周囲に配置されたヒーター１３とを具備する。
【０００４】
またプロセスチューブ１は、熱処理空間を形成している円筒部１４と、その円筒部１４の一方の先端部分にはコーン部２１とを有し、さらにプロセスチューブ１には、プロセスガスを導入する第一ガス導入部２、また必要に応じて第一ガス導入部２とは異なる種類のプロセスガスを導入する第二ガス導入部３が形成されている。そして、これらの第一ガス導入部２及び第二ガス導入部３は、それぞれガス供給管（不図示）に接続されている。また、プロセスチューブ１のもう一端には半導体ウェーハの投入及び取り出しを行うための投入口４が形成されており、さらにこの投入口４側には、プロセスチューブ１に導入されたガスを排出するための排出部５が形成されたキャップ２２で蓋をしている。
【０００５】
そして、このような横型の熱処理炉１１を用いて、例えば第一ガス導入部２及び第二ガス導入部３からプロセスチューブ１内に雰囲気ガスを連続的に導入しながら、ヒーター１３で所望の温度まで加熱することによって、ウェーハボート１５に保持されている半導体ウェーハ１６に熱処理を行うことができる。
【０００６】
このような熱処理炉１１を用いて半導体ウェーハに熱処理を行う場合、熱処理を安定して行うために、プロセスチューブ１内を雰囲気ガスで置換する必要があり、熱処理炉に用いられるプロセスチューブには、リークが生じずに高い気密性を有するものを用いることが必要とされている。特に、半導体ウェーハの熱処理で、雰囲気ガスとして水素ガス等を用いて熱処理を行う場合には、熱処理中に雰囲気ガスがプロセスチューブから漏れてしまうことは許されない。また、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いて熱処理を行う場合には、熱処理中に雰囲気ガスがプロセスチューブから漏れたとしても危険性はないものの、逆にプロセスチューブ内に大気が混入すると熱処理ウェーハ表面のヘイズが悪化するという問題が発生していた。
【０００７】
特に、横型炉に用いられるＳｉＣ製のプロセスチューブの場合には、プロセスチューブの円筒部１４とコーン部２１の境界部分７やコーン部２１とガス導入部の境界部分６はＳｉＣの接着ペーストで接着されており、この接着部分における接着不良によってもリークが発生することがあった。そのため、熱処理等を行う際には、操業前にプロセスチューブのリークの有無を確認するために通常リーク検査が行われている。
【０００８】
従来行われているプロセスチューブのリークを検出する方法として、例えば図３に示すように、プロセスチューブ１の第一ガス導入部２にＯリングを介して仕切り板１９等で蓋をするとともに、投入口４側にもＯリングを介して仕切り板９で蓋を被せ、第二ガス導入部３にＨｅリーク検知手段１８及び真空ポンプ１７（通常、Ｈｅリーク検知手段と真空ポンプとが一体化された真空ポンプ付きＨｅリーク検知手段として構成されている）を接続しておき、先ず真空ポンプ１７でプロセスチューブ１内を排気して真空状態を形成し、その後プロセスチューブ１の外側からノズル２０等でリークを検査する部位（リーク検査部位）にＨｅガスを吹き付けて、プロセスチューブ１内に混入したリーク量をＨｅリーク検知手段１８で測定することによりリーク検査を行う方法がある。尚、リーク量とは、一般に真空容器等でどの程度の気体の漏れがあるかを表す尺度として使用されるものであり、リークレートとして漏れを通る気体の流量を示す。
【０００９】
上記のような方法を用いてプロセスチューブのリークを検査する場合、内径の小さな小型のプロセスチューブであればリーク検査を適切に行うことが可能であったが、近年、半導体ウェーハの大口径化に伴い、ウェーハが投入されるプロセスチューブも大型化してきている。そのため、例えば内径が１６０ｍｍ以上となるような大型のプロセスチューブのリーク検査を行う場合では、真空ポンプでプロセスチューブ内を排気して真空状態を形成する際に、容積が大きいため非常に時間がかかる上に十分な真空度が得られず、リークチェックが正確に行えないという問題があった。
【００１０】
また、その他のリーク検査方法として、例えば特許文献１では、反応室内部を所定の真空度になるまで減圧後、反応ガスを導入する前に不活性ガスを一定流量で反応室内に導入し、その内部圧力を測定することによりリークの有無を判定する方法が開示されている。また、特許文献２には、ガス挿入バルブを介してガスが導入されるとともに、排気バルブを介して排気が行われる真空処理室のリークを検査する方法として、ガス導入バルブ及び排気バルブを閉じて真空処理室を封じ込め、一定時間経過前後の真空処理室内の差圧を測定し、測定された差圧を基準値と比較してリークの有無を判定するリーク検査装置が開示されている。
【００１１】
しかし、これらのようなリーク検査方法であっても、例えば大型のプロセスチューブのリーク検査を行う場合、真空度が十分に得られず、リークチェックが正確に行えないという問題を解決することができなかった。そのため、現在横型炉に一般的に用いられている大口径ＳｉＣ製プロセスチューブでは、実際にはリークがあるにも係らず、それを発見することができずに熱処理が行われるケースがあった。特に、シリコンウェーハにアルゴンアニールを行う場合等では、外気中の酸素及び／または水分がプロセスチューブ内に巻き込まれてしまい、これによりウェーハ表面に酸化膜が形成され、その酸化膜とシリコン（Ｓｉ）がＳｉＯ２＋Ｓｉ→２ＳｉＯという反応を起こしてウェーハ表面が部分的にエッチングされることにより、前述のようなウェーハ表面のヘイズを悪化させるという問題が生じていた。
【００１２】
さらに、このような問題を解決する方法として、例えば図３のようなプロセスチューブに形成されている開口部のうちの少なくとも２つの開口部にそれぞれ真空排気手段を別々に接続して排気を行い、その後ノズル等でリーク検査部位にＨｅガスを吹き付けてリーク検査を行う方法も提案されている。しかしながら、このように２つ以上の真空排気手段を用いてプロセスチューブの排気を行っても、実際には排気能力の異なる真空排気手段を用いて真空引きが行われているため、排気能力の低い真空排気手段側から気体が逆流してプロセスチューブ内で十分な真空度が得られず、リークを正確に検出できないという場合があった。さらに、真空排気手段から気体の逆流が生じると、リーク検査ができないばかりでなく、プロセスチューブ内を不純物で汚染してしまうという問題もあった。
【００１３】
【特許文献１】特開平５−３２６４２１号公報
【特許文献２】特開平９−２８０９９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、大型のプロセスチューブであっても、リーク検査を短時間で速やかにかつ高精度に行うことができ、またその検査結果の信頼性も高いプロセスチューブのリーク検査方法を提供することにあり、さらに、プロセスチューブのリークに起因するヘイズ不良を確実に防止してウェーハに熱処理を安定して行うことのできる熱処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明によれば、プロセスチューブのリークを検査する方法であって、前記プロセスチューブに形成されている開口部の一つに真空排気手段及びリーク検知手段を接続し、該真空排気手段を用いて（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度でプロセスチューブを排気した後、前記プロセスチューブに外部からガスを吹き付けるとともに前記リーク検知手段でプロセスチューブのリークレートを測定することによって、プロセスチューブのリーク検査を行うことを特徴とするプロセスチューブのリーク検査方法が提供される（請求項１）。
【００１６】
このようにプロセスチューブの開口部の一つに接続された真空排気手段を用いて（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度でプロセスチューブを排気することにより、大型のプロセスチューブであってもプロセスチューブ内の排気を短時間で効果的に行って十分な真空度を容易に得ることができ、そしてその後、プロセスチューブに外部からガスを吹き付けるとともにリーク検知手段でプロセスチューブのリークレートを測定することによって、プロセスチューブのサイズに関わらずリークの有無を正確に判定でき、信頼性の高いリーク検査を安定して行うことができる。また、このようなリーク検査方法を用いることにより、検査時間が従来に比べて大幅に短縮されて、プロセスチューブのリーク検査を短時間で速やかに行うことができるし、さらに真空排気手段はプロセスチューブの開口部の一つに接続されているため、真空排気手段から気体の逆流が生じることはなく、リーク検査ができないという事態を招くことはないし、またプロセスチューブ内を不純物で汚染させることもない。
【００１７】
このとき、前記プロセスチューブの排気を１つの真空排気手段で行うことが好ましい（請求項２）。
本発明では、このようにプロセスチューブの排気を、排気能力の高い１つの真空排気手段で行うことができ、それによって、プロセスチューブのリーク検査を一層安定して行うことができるし、また、検査装置の構成をより簡単なものとすることができる。
【００１８】
また、前記プロセスチューブに外部からガスを吹き付けた際に、前記リーク検知手段で測定されるリークレートが１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満となるプロセスチューブをリークが無いものと判定することが好ましい（請求項３）。
このようにプロセスチューブに外部からガスを吹き付けた際に、リーク検知手段で測定されるリークレートが１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満となるプロセスチューブをリークが無いものと判定すれば、リークの有無を一定の基準で非常に正確に判定することができるし、また、このような基準でリークが無いと判断されたプロセスチューブを用いてウェーハにアルゴンアニールを施せば、ウェーハにヘイズ不良を発生させることがなく、安定した熱処理を行うことができる。
【００１９】
さらに、前記プロセスチューブに吹き付けるガスをヘリウムガスとし、前記リーク検知手段としてヘリウムリーク検知手段を用いることが好ましい（請求項４）。
このように、プロセスチューブに吹き付けるガスをＨｅガスとし、またリーク検知手段としてＨｅリーク検知手段を用いることにより、プロセスチューブに存在する小さなリークも非常に高精度に検出することができる。また、ヘリウムガスは不活性で取扱いが容易なため、リーク検査を簡便に行うことができる。
【００２０】
また、本発明のリーク検査方法では、前記リーク検査を行うプロセスチューブの材質がＳｉＣであるものとすることが好ましい（請求項５）。
ウェーハに熱処理を行う熱処理炉には一般的に縦型炉と横型炉があり、例えば１２００℃程度の熱処理を行う際は、縦型炉の場合では通常石英製のプロセスチューブを用いるのが一般的である。一方、横型炉では特に大口径では顕著となる自重による石英のダレの問題から通常ＳｉＣ製のプロセスチューブが用いられており、前述のように、リークが発生し易い構造となっている。本発明のリーク検査方法は、このようなＳｉＣ製のプロセスチューブのリークを検査する場合に非常に有効に適用することができ、それにより、ＳｉＣ製プロセスチューブのリークの有無を正確に判定して、信頼性の高いリーク検査を非常に安定して行うことができる。
【００２１】
また、本発明によれば、プロセスチューブを組み付けた熱処理炉を用いてウェーハを熱処理する方法であって、前記プロセスチューブを熱処理炉に組み付ける前に、前記本発明のプロセスチューブのリーク検査方法によりリーク検査を行って該プロセスチューブにリークが無いことを確認し、その後、該検査したプロセスチューブを熱処理炉に組み付けてからウェーハに熱処理を行うことを特徴とするウェーハの熱処理方法が提供される（請求項６）。
【００２２】
このように前記本発明のプロセスチューブのリーク検査方法によりリーク検査を行ってプロセスチューブにリークが無いことを確認した後、そのプロセスチューブを熱処理炉に組み付けてウェーハに熱処理を行うことにより、熱処理中にプロセスチューブでリークが生じるのを確実に防止でき、プロセスチューブのリークに起因するヘイズ不良を生じさせずにウェーハに安定して熱処理を行うことができる。また、本発明では、リーク検査を行ってプロセスチューブにリークが発見された場合、プロセスチューブを熱処理炉に組み付ける前にリークを発見できるため、プロセスチュ−ブを熱処理炉から外すといった時間的ロスが生じず、安全性及び作業効率の優れた熱処理方法を提供することができる。
【００２３】
このとき、前記熱処理炉が横型炉であるものとすることが好ましい（請求項７）。
本発明は、このような横型の熱処理炉にプロセスチューブを組み付けてウェーハを熱処理する場合に非常に好適に適用することができ、それにより、例えばリークの発生し易い構造となるＳｉＣ製プロセスチューブを取り付けた横型熱処理炉であっても、熱処理中にリークが生じるのを確実に防止し、ヘイズ不良を生じさせずにウェーハの熱処理を非常に安定して行うことができる。
【００２４】
さらに、本発明は、前記本発明のウェーハの熱処理方法により熱処理されたウェーハを提供できる（請求項８）。
このように本発明のウェーハの熱処理方法により熱処理されたウェーハであれば、熱処理中にプロセスチューブ内に外気中の酸素や水分が混入するのを確実に防止することができるので、ヘイズ不良のない高品質の熱処理ウェーハとすることができる。
【発明の効果】
【００２５】
以上のように、本発明によれば、大型のプロセスチューブであっても、プロセスチューブのリークの有無を短時間で正確に判定することができるようになり、信頼性の高いリーク検査を速やかに安定して行うことができる。さらに、このようにしてプロセスチューブにリーク検査を行ってリークが無いことを確認した後、そのプロセスチューブを熱処理炉に組み付けてウェーハに熱処理を行うことにより、熱処理中にプロセスチューブでリークが生じるのを確実に防止して熱処理することができるため、ヘイズ不良のない高品質の熱処理ウェーハを安定して得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
従来のリーク検査方法では、プロセスチューブを排気して真空状態を形成する際に非常に時間がかかるという問題があるだけでなく、検査でリークがないと判断したプロセスチューブであっても、実際に熱処理炉に組み付けてウェーハに熱処理を行ってみると、熱処理中にリーク起因によりウェーハ表面にヘイズ不良が発生することがあるという問題があった。特に、このような問題は大口径のプロセスチューブの場合に顕著に見られ、プロセスチューブにリークがあっても従来のリーク検査方法では高精度に検出することができず、リーク検査結果の信頼性に欠けるところがあった。
【００２７】
そこで、本発明者は、上記のような問題点に鑑み、プロセスチューブにリークがあった場合に、特に大型のプロセスチューブにリークがあった場合でも、短時間で高精度にリークを検出でき、信頼性の高いリーク検査を速やかに行うことができる方法を開発するべく鋭意研究及び検討を重ねた。その結果、プロセスチューブの一つの開口部に適切な排気能力を持つ真空排気手段とリーク検知手段とを接続しておき、その真空排気手段でプロセスチューブ内を排気して、ガスを吹き付ける前のリーク検知手段で測定されるリークレート（バックグラウンドリークレート）が所定値以下となるようにした後、プロセスチューブの外側にガスを吹き付けながらリーク検知手段でリークレートを測定すれば、プロセスチューブのリーク検査を非常に高精度に行うことができることを発見し、さらに諸条件を精査することにより真空排気手段でプロセスチューブ内を排気する際の排気速度を（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上となるようにすれば良いことを見出して、本発明を完成させた。
【００２８】
以下、本発明のプロセスチューブのリーク検査方法について、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに何ら限定されるものではない。ここで、図１は、本発明のプロセスチューブのリーク検査方法を説明する概略説明図である。
【００２９】
本発明のプロセスチューブのリーク検査方法は、例えば図１に示すような横型の熱処理炉に取り付けられるＳｉＣ製のプロセスチューブ１のリーク検査に用いることができる。このプロセスチューブ１には、一方の先端部分にプロセスガスを導入するための第一ガス導入部２及び第二ガス導入部３が形成されており、またプロセスチューブ１のもう一端にはウェーハの投入及び取り出しを行うための投入口４が形成されている。
【００３０】
このような横型の熱処理炉に取り付けられる前のプロセスチューブにリーク検査を行う場合には、先ず、プロセスチューブに形成されている開口部のうちの何れか一つにリーク検知手段及び真空排気手段を接続する。
【００３１】
例えば、図１に示したように、ガス導入部３側にリーク検知手段８及び真空排気手段１０を接続する場合は、プロセスチューブ１の投入口４にＯリングを介して仕切り板９で蓋を被せ、次に、ガス導入部３にリーク検知手段及び真空排気手段としてＨｅリーク検知手段８と真空ポンプ１０とを接続する（Ｈｅリーク検知手段と真空ポンプとが一体化された真空ポンプ付きリーク検知手段を接続することもできる）。さらに、真空排気手段及びリーク検知手段が接続されてない第一ガス導入部２は、Ｏリングを介して仕切り板１９等で蓋をする。このようにプロセスチューブの開口部の一つにＨｅリーク検知手段８と真空ポンプ１０とを接続することにより、真空排気手段から気体の逆流を生じさせずにプロセスチューブ内を排気できるため、プロセスチューブ内に不純物が侵入して汚染が生じるのを防止することができる。
【００３２】
尚、本発明では、真空排気手段及びリーク検知手段の接続位置は上記に限定されるものではない。例えばＨｅリーク検知手段８及び真空ポンプ１０をガス導入部３側に接続するのではなく、第一ガス導入部２または投入口４側に接続することもできる。
【００３３】
次に、上記のようにガス導入部３に接続した真空ポンプ１０を用いて、（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度で、より好ましくは（プロセスチューブの容量（Ｌ）／２）ｓｌｍ以上の排気速度でプロセスチューブを排気する。この真空ポンプ１０による排気において、排気速度が（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍより小さい場合は、排気を行ってもプロセスチューブ内で十分な真空度を得ることができず、例えばプロセスチューブの外部からガスを吹き付ける前にリーク検知手段によって測定されるバックグラウンドリークレートが１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃを大きく超える値を示してしまう。その結果、その後プロセスチューブに外部からガスを吹き付けたとしても、リークの有無を正確に判定することができず、検査結果の信頼性が低いものとなる。
【００３４】
しかしながら、上記のように真空ポンプ１０を用いて排気速度を（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上、さらには（プロセスチューブの容量（Ｌ）／２）ｓｌｍ以上にしてプロセスチューブを排気することにより、例えば内径が１６０ｍｍまたはそれ以上となる大型のプロセスチューブやその他様々な寸法や形状を有するプロセスチューブであっても、例えば１０分程度の短時間でプロセスチューブ内に安定した真空状態を形成して十分な真空度を容易に得ることが可能となり、リーク検知手段で測定されるバックグラウンドリークレートを例えば１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満と十分に低くすることができる。
【００３５】
このとき、より大きな排気速度でプロセスチューブの排気を行うほど、リーク検知手段で測定されるプロセスチューブ内のバックグラウンドリークレートを小さくでき、その後プロセスチューブに外部からガスを吹き付けた際のプロセスチューブのリーク検出精度を高くすることができる。しかしながら、プロセスチューブを排気する際の排気速度が（プロセスチューブの容量（Ｌ）×２）ｓｌｍを超えるようになると、真空排気手段として極めて大型のものが必要となり、コストアップを招くことが考えられる。したがって、真空排気手段による排気速度は（プロセスチューブの容量（Ｌ）×２）ｓｌｍ以下にすることが好ましい。
【００３６】
またこの場合、プロセスチューブの排気を１つの真空排気手段で行うことが好ましい。本発明では、プロセスチューブを排気する際に、真空排気手段を用いて（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度で行うことができれば良く、例えば、プロセスチューブの開口部の一つに排気能力の小さい複数台の真空ポンプを直列または並列に接続し、系としての排気速度を（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上にしてプロセスチューブを排気することもできるが、上記のように（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度で排気できるような高い排気能力を有する真空ポンプを１台用いて排気することにより、プロセスチューブ内を非常に安定して排気することができ、また検査装置自体の構成もより簡単なものとすることができる。特に、例えば二つの開口部から２台以上の真空ポンプを用いて（プロセスチューブの容量（Ｌ）／３）ｓｌｍ以上の排気速度で排気を行う場合は、従来のように真空ポンプから気体の逆流が生じてしまうが、本発明のようにプロセスチューブの一つの開口部から１台または２台以上の真空排気手段で排気を行えば、真空排気手段から気体の逆流を生じさせずにプロセスチューブの排気を非常に安定して行うことができる。
【００３７】
そして、上記のようにして真空ポンプ１０でプロセスチューブ１の排気を行い、Ｈｅリーク検知手段８で測定されるプロセスチューブ内のバックグラウンドリークレートが例えば１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満を示すようになった後、続いて、真空ポンプ１０で排気を行いながら、プロセスチューブ１にノズル２０で外部からガスを吹き付けるとともにリーク検知手段８でプロセスチューブのリークレートを測定する。
【００３８】
例えば図１に示したように、プロセスチューブ１のコーン部と第一ガス導入部２及び第二ガス導入部３との境界部分６や円筒部とコーン部の境界部分７等のリーク検査部位にノズル２０でＨｅガスを吹き付けるとともに、Ｈｅリーク検知手段８でリークレートを測定する。このようにしてＨｅリーク検知手段８でプロセスチューブのリークレートを測定することにより、例えばノズルでＨｅガスを吹き付けたプロセスチューブの部位にリークがある場合には、リークレートの測定値が増加し、一方リークが無い場合にはリークレートが殆ど変化せずに１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満の値を示すため、プロセスチューブのリークの有無を数秒程度の短時間で容易に判断することができる。
【００３９】
尚、本発明では、プロセスチューブに吹き付けるガスの種類は特に限定されるものではないが、例えば上記のようにＨｅガスをプロセスチューブに吹き付けることにより、プロセスチューブに非常に小さなリークが存在する場合でも高精度に検出することができる。
【００４０】
この場合、プロセスチューブの外部からＨｅガスを吹き付けた際に、リーク検知手段で測定されるリークレートが１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満となるプロセスチューブをリークが無いものと判定することができる。例えばリークのないプロセスチューブを用いてガス導入部とガス供給配管とを接続した接続部（Ｏリング接続）にノズル等でＨｅガスを吹き付けた場合、プロセスチューブ内で測定されるリークレートは通常１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ程度である。したがって、上記のようにプロセスチューブの外部からＨｅガスを吹き付けた際に、Ｈｅリーク検知手段で測定されるリークレートが１×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ未満であれば、熱処理の際にヘイズを発生させてウェーハ品質に影響を及ぼすようなリークはないと判断することができる。
【００４１】
以上のようにしてプロセスチューブのリーク検査を行うことによって、プロセスチューブが例え大型のものであっても、プロセスチューブに存在するリークを非常に高精度に検出してリークの有無を正確に判断することができ、信頼性の高いリーク検査を安定して行うことができる。また、このようなリーク検査方法を用いれば、検査時間を従来に比べて大幅に短縮できるので、プロセスチューブのリーク検査を短時間で速やかに行うことができる。
【００４２】
特に、本発明のリーク検査方法は、リークが発生し易い構造を有する横型熱処理炉用のＳｉＣ製のプロセスチューブをリーク検査する際に非常に有効に適用することができ、このようなＳｉＣ製プロセスチューブのリークの有無を正確に判定して、信頼性の高いリーク検査を安定して行うことができる。
【００４３】
そして、本発明によれば、プロセスチューブを熱処理炉に組み付ける前に、前記本発明のリーク検査方法によりプロセスチューブのリーク検査を行ってプロセスチューブにリークがないことを確認し、その後検査したプロセスチューブを熱処理炉に組み付けてシリコンウェーハ等の半導体ウェーハに熱処理を行うことができる。このようにしてリークの無いことが確認されたプロセスチューブを熱処理炉に組み付けてウェーハに熱処理を行うことにより、熱処理中にプロセスチューブでリークが生じることがないので、プロセスチューブのリークに起因するヘイズ不良を確実に防止してウェーハに安定して熱処理を行うことができる。
【００４４】
尚、本発明は、検査したプロセスチューブを横型の熱処理炉に組み付けたり、また縦型の熱処理炉に組み付けたりしてウェーハに熱処理を行うことができるが、特に、リークの発生し易い構造となるＳｉＣ製プロセスチューブを横型の熱処理炉に取り付けてウェーハを熱処理する場合に非常に好適に適用することができる。このように本発明によりリーク検査を行ったＳｉＣ製プロセスチューブを横型の熱処理炉に取り付けてウェーハに熱処理を行うことにより、熱処理中にリークが生じるのを確実に防止することができ、ヘイズ不良を生じさせずに熱処理を非常に安定して行うことができる。
【００４５】
さらに、本発明では、上記のようにリーク検査でリークの有無を正確に判定することができるため、例えば従来のような熱処理を行ったウェーハにヘイズ不良が生じていることによって初めてプロセスチューブにリークがあることに気付くのではなく、プロセスチューブにリークが存在する場合は、プロセスチューブを熱処理炉に組み付ける前に確実に発見することができる。したがって、プロセスチュ−ブを熱処理炉から外したり、また実際にウェーハに熱処理を行うといった時間的ロスが生じず、プロセスチューブを熱処理炉に組み付けた後、熱処理炉を迅速に立ち上げて、安全性及び作業効率の優れた熱処理を行うことができる。
【００４６】
そして、このように本発明によって熱処理されたウェーハであれば、熱処理中にプロセスチューブ内に外気中の酸素や水分が混入するのを確実に防止することができるので、ヘイズ不良のない高品質の熱処理ウェーハとすることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
本発明のリーク検査方法により、横型の熱処理炉に設置する容量１２０ＬのＳｉＣ製プロセスチューブのリーク検査を行った。今回検査を行うプロセスチューブには、図１に示すように、一方の先端部分に第一ガス導入部２及び第二ガス導入部３が形成されており、またプロセスチューブ１の反対側には投入口４が形成されている。
【００４８】
このようなプロセスチューブ１のリーク検査を行うために、ガス導入部３に排気速度が４０ｓｌｍの真空ポンプ１０とＨｅリーク検知手段８とを一体化した真空ポンプ付きＨｅリーク検知器を接続した。また、第一ガス導入部２は、Ｏリングを介して仕切り板１９で蓋をした。また投入口４にもＯリングを介して仕切り板９で蓋をした。
【００４９】
次に、ガス導入部３に接続した真空ポンプでプロセスチューブ内を真空排気した後、Ｈｅリーク検知器でプロセスチューブのバックグラウンドリークレートを測定した結果、５．３×１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃであった。
その後、ノズル２０によりプロセスチューブ１の外側にＨｅガスを吹きかけながら、Ｈｅリーク検知器でリークレートを測定した結果、バックグラウンドリークレートと同じ５．３×１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃであったので、プロセスチューブ１にリークがないと判断した。
【００５０】
そして、この検査したプロセスチューブを横型熱処理炉に組み付けた後、熱処理炉にシリコンウェーハを投入してアルゴンアニールを行い、熱処理したシリコンウェーハ表面のヘイズを評価した。その結果、ウェーハ全面でのヘイズの平均値は０．０６３ｐｐｍとなり、問題のないレベルであることがわかった。ここで、ヘイズの測定にはＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ−１を用いた。この測定装置は、レーザ光でウェーハ表面をスキャンし、その入射光に対する散乱光強度を測定するものである。
【００５１】
（実施例２）
実施例１で用いたプロセスチューブのガス導入部３に排気速度が６０ｓｌｍの真空ポンプ付きＨｅリーク検知器を接続した以外は上記実施例１と同じ条件でバックグラウンドのリークレート及びノズル２０によりプロセスチューブ１の外側にＨｅガスを吹き付けたときのリークレートを測定した。その結果、いずれの場合も５．３×１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃとなり、プロセスチューブにリークがないと判断された。
【００５２】
（実施例３）
上記実施例１とは別のプロセスチューブを準備して、そのプロセスチューブのガス導入部に排気速度が４０ｓｌｍの真空ポンプ付きＨｅリーク検知器を接続し、実施例１と同じようにしてバックグラウンドリークレートを測定した。その結果、バックグラウンドリークレートは６．２×１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃであることがわかった。その後、ノズル２０によりプロセスチューブ１の外側にＨｅガスを吹き付けながらＨｅリーク検知器でリークレートの測定を行った。その結果、コーン部とガス導入部との境界部分にＨｅガスを吹きつけた時のリークレートが７．２×１０−６Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃとなったため、このプロセスチューブにはリークがあると判断した。
【００５３】
（比較例）
上記実施例３で用いたプロセスチューブのガス導入部３に排気速度が２０ｓｌｍの真空ポンプ付きＨｅリーク検知器を接続し、それ以外については実施例３と同じ条件でバックグラウンドリークレートを測定した。その結果、バックグラウンドリークレートは３．７×１０−５Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃであることがわかった。その後、ノズル２０によりプロセスチューブ１の外側にＨｅガスを吹き付けながらリークレートの測定を行ったが、Ｈｅリーク検知器で測定されるリークレートの値は殆ど変化せず、リークが有ると判定することはできなかった。
【００５４】
また確認のため、上記実施例３及び比較例でリーク検査を行ったプロセスチューブを横型熱処理炉に組み付けた後、熱処理炉に前記実施例１で使用したシリコンウェーハと同様のウェーハを投入してアルゴンアニールを行い、熱処理したシリコンウェーハ表面のヘイズを評価した。その結果、ウェーハ全面でのヘイズの平均値は５．３２７ｐｐｍとなっており、熱処理中にプロセスチューブのリークにより外気中の酸素及び／または水分が巻き込まれて、ウェーハ表面のヘイズが悪化したことが確認された。
【００５５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明のプロセスチューブのリーク検査方法を説明する概略説明図である。
【図２】横型の熱処理炉の構造を示す概略構成例図である。
【図３】従来のプロセスチューブのリーク検査方法を説明する概略説明図である。
【符号の説明】
【００５７】
１…プロセスチューブ、  ２…第一ガス導入部、
３…第二ガス導入部、  ４…投入口、  ５…排出部、
６…コーン部とガス導入部の境界部分、
７…円筒部とコーン部の境界部分、
８…ヘリウムリーク検知手段（リーク検知手段）、  ９…仕切り板、
１０…真空ポンプ（真空排気手段）、  １１…横型の熱処理炉、
１２…ＳｉＣ製均熱管、  １３…ヒーター、  １４…円筒部、
１５…ウェーハボート、  １６…半導体ウェーハ、  １７…真空ポンプ、
１８…Ｈｅリーク検知手段（リーク検知手段）、  １９…仕切り板、
２０…ノズル、  ２１…コーン部、  ２２…キャップ。
【図１】
2005327764.tif 000003
【図２】
2005327764.tif 000004
【図３】
2005327764.tif 000005