(57)【要約】【課題】  成形体に膨れ、亀裂、変形がなく、成形体からバインダーすなわち有機化合物および熱可塑性樹脂を短時間で脱脂することが可能な焼結品の製造方法を提供すること。【解決手段】  セラミック粉末或いは金属粉末に有機化合物および熱可塑性樹脂を混合し、成形された成形体から、有機化合物および熱可塑性樹脂を脱脂・除去した後に焼結する焼結品の脱脂方法において、前工程の有機化合物脱脂工程と後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程からなり、有機化合物脱脂工程は、成形体を熱可塑性樹脂が１０３Ｐａ・Ｓ以上の粘度を保った状態下で加熱すると共に脱脂圧力を段階的または連続的に低下させて制御することで、成形体中の有機化合物を低分子量から高分子量の順にガス化して脱脂し、熱可塑性樹脂脱脂工程は、成形体を熱可塑性樹脂の粘度１０３Ｐａ・Ｓ以下の状態まで加熱することにより、成形体中の同樹脂をガス化して、成形体における先に除去された有機化合物の跡の連続状空孔を通して脱脂すること。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末或いは金属粉末に有機化合物および熱可塑性樹脂を混合し、成形された成形体から有機化合物および熱可塑性樹脂を脱脂・除去した後に焼結する焼結品の製造方法において、
前記脱脂工程は、前工程の有機化合物脱脂工程と後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程からなり、
前工程の有機化合物脱脂工程は、成形体を熱可塑性樹脂が１０３Ｐａ・Ｓ以上の粘度を保った状態下で加熱すると共に脱脂圧力を段階的または連続的に低下させて制御することで、成形体中の有機化合物を低分子量から高分子量の順にガス化して除去することにより脱脂し、
後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程は、成形体を熱可塑性樹脂の粘度１０３Ｐａ・Ｓ以下の状態まで加熱することにより、成形体中の同樹脂をガス化して、成形体における先に除去された有機化合物の跡の連続状空孔を通して除去することにより脱脂することを特徴とする焼結品の製造方法。
【請求項２】
有機化合物脱脂工程における有機化合物の脱脂最終圧力を１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒにしたことを特徴とする請求項１記載の焼結品の製造方法。
【請求項３】
有機化合物脱脂工程における有機化合物の脱脂を１５０〜５００℃／ｈｒの昇温速度にしたことを特徴とする請求項１または２記載の焼結品の製造方法。
【請求項４】
焼結炉内において、有機化合物脱脂工程と熱可塑性樹脂脱脂工程に続いて焼結工程を行なうことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の焼結品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセラミックスまたは金属粉末と有機化合物および熱可塑性樹脂を含む成形体を脱脂そして焼結することによって機械部品等の焼結品を得る製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
焼結品製造方法の一つとして射出成形等、成形法を用いた方法があるが例えば、粉末射出成形法においては先ず、目的の機械部品等を構成するセラミックス原料或いは金属の粉末に、有機化合物数種類からなるバインダーを添加する。更に金属原料粉末とバインダー混合物を加熱混練して成形用組成物とする。次に、この成形用組成物を射出成形することで、所望の機械部品等の成形体を成形し、この成形体を加熱炉内に設置する。そして加熱炉内を昇温して、前記成形体中に含まれる前記バインダーを脱脂する。脱脂終了後、前記成形体をさらに加熱して焼結させ、所望の機械部品等の焼結品を得るというものである。
【０００３】
前記製造方法においてもっとも重要な工程は脱脂工程であり、通常２４時間〜４８時間という長い処理時間を必要とする。処理時間が短いと、変形、割れ、膨れ、変色、溶け等の欠陥を生じ、良好な焼結品を得ることが出来ない。そこで、欠陥を生じさせずに脱脂時間の短縮を図る手段として、例えば特許文献１には、バインダーにポリアセタール樹脂を選定することで脱脂時間を短縮する手段が開示されている。また、特許文献２には、塩素系溶剤で有機化合物を抽出し脱脂時間の短縮する方法が、特許文献３には、バインダーに水溶性樹脂を用いて、水によって抽出する方法がそれぞれ提案されている。さらに、特許文献４には、高負圧下で有機化合物を脱脂し、然る後に低負圧下で熱可塑性樹脂を脱脂することで脱脂時間を短縮しようとする方法が開示されている。
【特許文献１】特開２０００−１２９３０６公報
【特許文献２】特開平５−２０１７７３公報
【特許文献３】特公平２−１０１１０１公報
【特許文献４】特開平３−１９７６０２公報
【０００４】
ところで、特許文献１では、バインダーに脱脂性の優れたポリアセタール樹脂を用いているが、脱脂に８時間要することに加えポリアセタール樹脂の脱脂分解時にホルマリンが発生する事から作業面、環境面において配慮が必要となる。特許文献２では、抽出脱脂を行なっているが、通常使用される塩素系溶剤では同様に作業面,環境面の配慮が必要となり、また、特許文献３では、水系のバインダーを用いており、金属粉では酸化が、セラミックス粉では反応が生じる可能性がある。さらに、抽出脱脂の場合、バインダーの一部を保形性のために残すことから、２次脱脂が必要となり、作業数の増加及び総脱脂時間では同様に８時間程度必要とする。これらの脱脂工程は、焼結体製造工程の中で最も時間を要することから、製品のコスト低減を狙った場合、脱脂時間を短縮する事は非常に重要である。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、脱脂を短時間で終了できる焼結品の製造方法を提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決すべく研究を行なった結果、以下の事実を確認した。
すなわち、脱脂工程において、成形体が加熱されると、加熱温度が低い初期段階ではバインダー中の有機化合物の液化、蒸発が生じ脱脂される、次に加熱温度が高い後期段階では熱可塑性樹脂が脱脂される。そして、有機化合物は脱脂の際に遊離されたガス体となり体積が大きく膨張する。この遊離膨張したガス圧力が成形体強度を上回った場合、成形体には、膨れ、亀裂、変形等の欠陥が発生する。
有機化合物の脱脂は、熱可塑性樹脂の粘度が１０３Pa・S以下で行なった場合、保形性が非常に弱い状態下で有機化合物がガス化するため、成形体に膨れ、亀裂、変形の脱脂欠陥が生じる。この脱脂欠陥を防ぐためには、有機化合物のガス化が急激に生じないように、昇温速度をゆっくり、すなわち時間をかけて脱脂する必要がある。
【０００６】
上記を確認した結果により、本発明者は、熱可塑性樹脂の粘度が１０３Ｐａ・Ｓ以上で、有機化合物の急激なガス膨張を防ぐことができれば、成形体の膨れ、亀裂、変形を抑制できて脱脂時間の短縮が可能なのではないかとの着想を得た。
すなわち、熱可塑性樹脂の粘度が１０３Ｐａ・Ｓ以上での有機化合物の脱脂方法として、減圧下での処理によって実施できること。有機化合物の急激なガス膨張を防ぐ方法として、有機化合物は低分子量から高分子量の分子量分布を有していることに着目し、脱脂圧力の変動によって、低分子量から高分子量のガス化順を制御することができ、急激なガス膨張を防ぐことが可能になることを発見した。
そして、有機化合物の脱脂後に熱可塑性樹脂が脱脂されるが、有機化合物が除去されることにより、連続した空孔が生じており、熱可塑性樹脂のガスは、この空孔を通じて除去されるため抵抗が少なく成形体外部に脱気される。これにより、昇温速度を上げて短時間で脱脂可能であることを発見し、本発明としたものである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
解決しようとする課題は、第１には、成形体の膨れ、亀裂、変形を抑制可能であると共に、成形体からバインダーすなわち有機化合物および熱可塑性樹脂を短時間で脱脂することが可能な焼結品の製造方法を、第２には、さらに、有機化合物の脱脂の最終圧力を１０−３Ｔｏｒｒ以下で行なうことで脱脂時間短縮可能な焼結品の製造方法を、第３には、さらに、熱可塑性樹脂のガス化を加速することで脱脂時間を短縮可能な焼結品の製造方法を、第４には、さらに、脱脂から焼結まで1つの炉で行なうことが可能な焼結品の製造方法を、それぞれ提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は前記した課題を達成するため、以下の構成にしたことを特徴とする。
１．セラミック粉末或いは金属粉末に有機化合物および熱可塑性樹脂を混合し、成形された成形体から、有機化合物および熱可塑性樹脂を脱脂・除去した後に焼結する焼結品の脱脂方法において、前工程の有機化合物脱脂工程と後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程からなり、有機化合物脱脂工程は、成形体を熱可塑性樹脂の粘度が１０３Ｐａ・Ｓ以上に加熱すると共に脱脂圧力を段階的または連続的に低下させて制御することで、成形体中の有機化合物を低分子量から高分子量の順にガス化して除去することにより脱脂し、熱可塑性樹脂脱脂工程は、成形体を熱可塑性樹脂の粘度が１０３Ｐａ・Ｓ以下まで加熱することにより、成形体中の同樹脂をガス化して、成形体における先に除去された有機化合物の跡の連続状空孔を通して除去することにより脱脂することを特徴とする。
２．前記した１において、有機化合物脱脂工程における有機化合物の脱脂最終圧力を１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒにしたことを特徴とする。
３．前記した１または２において、有機化合物脱脂工程における有機化合物の脱脂を１５０〜５００℃／ｈｒの昇温速度にしたことを特徴とする。
４．前記した１〜３のいずれかにおいて、焼結炉内において、有機化合物脱脂工程と熱可塑性樹脂脱脂工程に続いて焼結工程を行なうことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
Ａ．請求項１により、有機化合物を、先ずは低分子量の有機物から脱脂開始して順次高分子量の有機物の脱脂を行なうことで、有機物の急激なガス膨張を防ぐことができ、成形体の膨れ、亀裂、変形を抑制できる。そして、有機化合物の脱脂後に脱脂される熱可塑性樹脂はガス化されて、有機化合物が脱脂された跡の連続状の空孔を通じて成形体の外に効率良く脱気できる。
したがって、成形体には急激なガス膨張による膨れ、亀裂、変形等を発生させずに済み、成形体からバインダーすなわち有機化合物および熱可塑性樹脂を短時間で脱脂することができる。
Ｂ．請求項２により、さらに、有機化合物脱脂工程における有機化合物の脱脂最終圧力を１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒで行なうことにより、蒸発分解速度が加速されて、脱脂時間を短縮できる。
Ｃ．請求項３により、さらに、ガス化された熱可塑性樹脂が有機化合物の脱脂跡の連続状空孔を通じて効率良く成形体の外に脱気されるので、熱可塑性樹脂のガス化のための加熱温度の昇温速度を上げられることで、熱可塑性樹脂のガス化が加速されて、脱脂時間を短縮できる。
Ｄ．請求項４により、さらに、脱脂から焼結まで1つの炉で行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
セラミック粉末或いは金属粉末にバインダーとしての熱可塑性樹脂および成形助剤としての有機化合物を混合し、この混合物すなわち原料を射出成形装置により所望の形態に射出成形し、成形された成形体から有機化合物および熱可塑性樹脂を脱脂する。かかる脱脂工程は脱脂兼焼結炉内で行われ、先ず前工程の有機化合物脱脂工程から開始し、次に後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程を終了することにより脱脂する。
前工程の有機化合物脱脂工程では、成形体を熱可塑性樹脂の粘度１０３Ｐａ・Ｓ以上を保った状態下で加熱すると共に脱脂圧力を脱脂途中に適時段階的または連続的に低下させて制御することで、成形体中の有機化合物を低分子量から高分子量の順にガス化して除去することにより脱脂する。この有機化合物脱脂工程における有機化合物の脱脂最終圧力は１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒになるのが望ましく、昇温速度は１５０〜５００℃／ｈｒになるのが望ましい。そして、脱脂圧力の減圧制御は、１次減圧することで低分子量の有機化合物をガス化し、然る後に、さらに高真空に２次減圧することで高分子量の有機化合物をガス化するようにするのが望ましい。
後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程では、成形体を熱可塑性樹脂の粘度が１０３Ｐａ・Ｓ以下まで加熱することにより、成形体中の熱可塑性樹脂をガス化して、成形体における先に除去された有機化合物の跡の連続状空孔を通して除去することにより脱脂する。
然る後に、バインダーとしての有機化合物および熱可塑性樹脂が脱脂されて除去された成形体を同じ炉内で加熱して焼結することで、焼結品を得る。
【００１１】
本発明におけるセラミック粉末或いは金属粉末は公知の材質のものであり、バインダーとしての熱可塑性樹脂はポリプロピレン、その他の公知のものであり、成形助剤等としての有機化合物はカルナウバワックス、パラフィンワックス、その他の公知のものになる。
有機化合物の脱脂最終圧力は１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒになるのが望ましく、１０−３Ｔｏｒｒ以上の圧力の場合には、蒸発分解速度が低下するため脱脂時間が長くなる。１０−６Ｔｏｒｒ以下の圧力の場合には、前記圧力を得るために、装置が非常に高価になることから、コスト、生産性を考慮すると現実的ではない。
昇温速度は１５０〜５００℃／ｈｒになるのが望ましく、１５０℃／ｈｒに満たない場合は、脱脂時間が長くなり、生産性が阻害される。一方、５００℃／ｈｒをオーバーする場合には、温度制御が難しくなり、製品の品質が均一化されない。
有機化合物脱脂工程における脱脂圧力は、段階的または連続的に低下させて制御するが、この脱脂圧力の下げ具合は任意であり、成形体中の有機化合物を低分子量から高分子量の順にガス化し脱脂できれば良い。
脱脂工程と焼結工程は、同一の炉内で連続的に行なっても良いし、別の炉内で行なうようにしても良い。
【実施例１】
【００１２】
図１には本発明の焼結品の製造方法における実施の１形態として制御工程図を例示しており、この制御工程に基づいて製造した機械部品の原料および同機械部品の性状は表１の通りである。
【００１３】
【表１】
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【００１４】
表１の原料を射出成形装置により機械部品の形態に射出成形し、成形された成形体を脱脂兼焼結炉内に入れて脱脂を開始する。
前工程の有機化合物脱脂工程では、先ず成形体を７６０Ｔｏｒｒの炉内圧力下で１５０℃まで加熱し、次に炉内圧力を１０−２Ｔｏｒｒに減圧して、成形体中から低分子量の有機化合物をガス化して除去する。さらに炉内圧力を１０−４Ｔｏｒｒまで減圧して、成形体中の高分子量の有機化合物をガス化し、その後３００℃まで加熱する間に、成形体中から有機化合物をガス化して除去することにより脱脂する。
次に、後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程では、成形体を脱脂圧力が１０−４Ｔｏｒｒの減圧下において６００℃まで加熱し、成形体中の熱可塑性樹脂をガス化して、成形体における先に除去された有機化合物の跡の連続状空孔を通して除去することにより脱脂する。
然る後に、バインダーとしての有機化合物および熱可塑性樹脂が脱脂されて除去された成形体を同じ炉内で１３５０℃まで加熱して焼結することにより、表１の性状を有する機械部品を得た。
【実施例２】
【００１５】
図２には本発明の焼結品の製造方法における実施の他の１形態として制御工程図を例示しており、この制御工程に基づいて製造した機械部品の原料および同機械部品の性状は表２の通りである。
【００１６】
【表２】
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【００１７】
表２の原料を射出成形装置により機械部品の形態に射出成形し、成形された成形体を脱脂兼焼結炉内に入れて脱脂を開始する。
前工程の有機化合物脱脂工程では、先ず成形体を７６０Ｔｏｒｒの炉内圧力下で１５０℃まで加熱し、次に炉内圧力１０Ｔｏｒｒに減圧して、成形体中から低分子量の有機化合物をガス化して除去する。さらに炉内圧力を１０−４Ｔｏｒｒまで減圧して、成形体中の高分子量の有機化合物をガス化し、その後３００℃まで加熱する間に、成形体中から有機化合物をガス化して除去することにより脱脂する。
次に、後工程の熱可塑性樹脂脱脂工程では、成形体を脱脂圧力が１０−４Ｔｏｒｒの減圧下において６００℃まで加熱し、成形体中の熱可塑性樹脂をガス化して、成形体における先に除去された有機化合物の跡の連続状空孔を通して除去することにより脱脂する。
然る後に、バインダーとしての有機化合物および熱可塑性樹脂が脱脂されて除去された成形体を同じ炉内で１３５０℃まで加熱して焼結することにより、表２の性状を有する機械部品を得た。
【００１８】
図３には本発明の有機化合物脱脂工程における脱脂圧力の制御法について比較例１と比較して示しており、本発明の実施例１および実施例２による制御法が表１、表２の通りに、膨れ、亀裂、変形のない良好なものであるのに対し、比較例１のものでは次の表３のように膨れが発生し、焼結品として不適当であった。
この膨れの発生は、有機化合物の脱脂が一定の減圧下で行なわれ、有機化合物における低分子量のものから高分子量のものまで一気に溶解されて急激にガス化され、このガスが焼結品を膨らませるものと推測される。尚、比較例１は、有機化合物脱脂工程における脱脂圧力の制御法を除いて本発明の実施例１と同様に脱脂そして焼結処理した。
【００１９】
【表３】
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【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の焼結品の製造方法における実施の１形態として制御工程図を例示している。
【図２】本発明の焼結品の製造方法における実施の他の１形態として制御工程図を例示している。
【図３】本発明の有機化合物脱脂工程における脱脂圧力の制御法について比較例１と比較して示したグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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