(57)【要約】【課題】  長時間連続動作し、連続動作中は光軸調整も不要となる電界放出型電子銃およびその運転方法を提供すること。【解決手段】  単一の繊維状炭素物質とそれを支持する導電性基材から構成される電界放出型陰極と、電子を電界放出させる引出電極と、電子を加速させる加速電極と、該引出電極に電圧を印加する引出電源と、該加速電極に電圧を印加する加速電源と、エミッション電流の一部を検出および監視する手段を有する電界放出型電子銃において、エミッション変動量が所定値以上になった場合に、一定時間、引出電圧を自動昇圧することによって、所定値までエミッション電流を増加させることにある。上記手段に加えて、引出電圧の昇圧時の引出電圧と昇圧時間およびエミッション電流を記録し、次回の引出電圧の昇圧条件にフィードバックさせることにある。また、引出電圧の昇圧と同時に加速電圧も変動させる。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単一の繊維状炭素物質とそれを支持する導電性基材から構成される電界放出型陰極と、電子を電界放出させる引出電極と、電子を加速させる加速電極と、該引出電極に電圧を印加する引出電源と、該加速電極に電圧を印加する加速電源と、エミッション電流の一部を検出および監視する手段を有する電界放出型電子銃において、エミッション電流が規定電流変動幅を超えた場合に、一定時間、引出電圧を自動昇圧することによって、所定値までエミッション電流を増加させる手段を有していることを特徴とする電界放出型電子銃。
【請求項２】
請求項１において、引出電圧の昇圧時の引出電圧と昇圧時間およびエミッション電流を記録し、次回の引出電圧の昇圧条件にフィードバックさせる手段を有していることを特徴とする電界放出型電子銃。
【請求項３】
請求項１および請求項２において、引出電圧の昇圧と同時に加速電圧も変動させる手段を有していることを特徴とする電界放出型電子銃。
【請求項４】
請求項１において、エミッション電流が規定電流変動幅を超えた場合に、５〜９００秒間、引出電圧を自動昇圧することによって、エミッション電流を１〜１００μＡまで増加させる手段を有していることを特徴とする電界放出型電子銃。
【請求項５】
請求項１〜４に記載の単一の繊維状炭素物質から構成される電界放出型陰極が、カーボンナノチューブから構成されることを特徴とする電界放出型電子銃。
【請求項６】
請求項１〜４に記載の電界放出型電子銃の運転方法。
【請求項７】
請求項１〜５に記載の電界放出型電子銃を搭載したことを特徴とする電界放出型電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項１〜５に記載の電界放出型電子銃を搭載したことを特徴とする測長ＳＥＭ。
【請求項９】
請求項１〜５に記載の電界放出型電子銃を搭載したことを特徴とする電子線描画装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電界放出型電子銃およびそれを搭載した電子ビーム応用装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
図１は単結晶タングステン陰極から構成される従来電界放出型電子銃におけるエミッション電流の経時変化を示したものである。図１に示すように２〜１２時間使用すると、陰極表面の形状変化および陰極表面へのガス吸着により、エミッション電流が不安定になり、最終的にはタングステン陰極の破損に至る。そのため、定期的にタングステン陰極を通電加熱する加熱フラッシング作業（以下、フラッシングと記述する）が必要になる。フラッシングを行うことによって、陰極表面が溶融し、イオン衝撃で形成された凹凸が修復されたり、陰極表面に吸着したガス分子が除去されるため、エミッション電流が安定化すると考えられている。これに関する技術としては下記特許文献１がある。
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１４４６６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
図２は従来電界放出型電子銃の構成図である。図１に示すように、フラッシング時には一旦、引出電圧および加速電圧を落として、エミッション電流を停止させる必要がある。これにより長時間連続動作できないため、従来電子源としては最高性能を有するにも関わらず、研究用の高分解能電子顕微鏡に適用範囲が限定されてしまい、半導体検査ライン等で連続運転される測長ＳＥＭ等の検査装置には適用できないという大きな問題がある。
【０００５】
また、図１に示すようにフラッシング後はエミッション電流が減少し、安定領域に達するまでに０.５ 〜３時間程度要するため、エミッション電流を一定に保つために、引出電圧を昇圧させなければならない。このため、引出電圧と初段加速電圧との比が変化してしまうため、静電レンズ作用も変化し、光軸がずれてしまう。この解決策として、特開平６−１６２９７８号公報にはエミッション電流を一定にするよう引出電圧を可変するのと同時に引出電圧の変化に連動して初段加速電圧も変化させ、静電レンズ作用を一定にし、電子銃部の光軸のずれを無くするという方法が開示されている。しかし、フラッシングの繰返しによる陰極自体の熱変形に起因する光軸ずれは解決できない。このように電界放出型電子銃特有のフラッシングおよびそれに伴う光軸調整作業を行う必要があり、汎用ＳＥＭとしても使い勝手の点で問題がある。
【０００６】
本発明の第一の目的は、長時間連続動作し、連続動作中は光軸調整も不要となる電界放出型電子銃およびその運転方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の第二の目的は、高分解能かつ長時間連続運転可能な電子ビーム応用装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第一の目的を達成するための手段は、単一の繊維状炭素物質とそれを支持する導電性基材から構成される電界放出型陰極と、電子を電界放出させる引出電極と、電子を加速させる加速電極と、該引出電極に電圧を印加する引出電源と、該加速電極に電圧を印加する加速電源と、エミッション電流の一部を検出および監視する手段を有する電界放出型電子銃において、エミッション電流が規定電流変動幅を超えた場合に、一定時間、引出電圧を自動昇圧することによって、所定値までエミッション電流を増加させることにある。
【０００９】
上記手段に加えて、引出電圧の昇圧時の引出電圧と昇圧時間およびエミッション電流を記録し、次回の引出電圧の昇圧条件にフィードバックさせることにある。
【００１０】
さらに、引出電圧の昇圧と同時に加速電圧も変動させることにある。
【００１１】
また、上記エミッション電流が規定電流変動幅を超えた場合に、５〜９００秒間、引出電圧を自動昇圧することによって、エミッション電流を１〜１００μＡまで増加させる。
【００１２】
上記単一の繊維状炭素物質から構成される電界放出型陰極は、カーボンナノチューブから構成される。
【００１３】
本発明の第二の目的を達成するための手段は、本発明の電子銃およびその運転方法を各種電子ビーム応用装置に適用することである。
【発明の効果】
【００１４】
長時間連続動作し、連続動作中は光軸調整も不要となる電界放出型電子銃およびその運転方法を提供できるとともに、高分解能かつ長時間連続運転可能な電子ビーム応用装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の実施形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００１６】
本実施例に係る電子銃構成を図３に示す。本実施例に係る電子銃は単一の繊維状炭素物質とそれを支持する導電性基材から構成される電界放出型陰極と、電子を電界放出させる引出電極と、電子を加速させる加速電極と、該引出電極に電圧を印加する引出電源と、該加速電極に電圧を印加する加速電源と、エミッション電流の一部を検出および監視するエミッション電流モニタ装置と、該引出電源および加速電源を制御する電源制御装置から構成される。なお、該電源制御装置には、引出電圧の昇圧時の引出電圧と昇圧時間およびエミッション電流を記録し、次回の引出電圧の昇圧条件にフィードバックさせる制御回路が組み込まれている。
【００１７】
図４に本実施例に係る電界放出型陰極の先端部のＳＥＭ写真を示す。電界放出型陰極は単一のカーボンナノチューブと導電性基材とそれを支持する絶縁性の支持台および電極から構成されている。カーボンナノチューブと導電性基材の接合部は導電性被覆層により補強されている。
【００１８】
カーボンナノチューブの形状としては、電界放出特性，電気抵抗，耐久性の点から、直径は１０ｎｍ〜２００ｎｍ、長さは数１００ｎｍ〜数１０μｍであることが好ましい。また、カーボンナノチューブの他にも前記同様の形状で、炭素が主成分である繊維状の物質であれば、本実施例の電界放出型陰極として適用可能である。
【００１９】
導電性基材の材質としては、特に限定されるものではないが、融点，耐酸化性，機械的強度の点から、貴金属（具体的には、金，銀，白金族），結晶質カーボンあるいは高融点金属（具体的には、タングステン，タンタル，ニオブ，モリブデン等）が好ましい。
【００２０】
また、導電性基材の中心軸とカーボンナノチューブとのなす角度を制御できるように、化学エッチング等で先端を鋭利化させた導電性基材先端部にＦＩＢ加工等により平坦面を形成させる。なお、カーボンナノチューブから放出される電子ビームの放射角を考慮すると、導電性基材の中心軸とカーボンナノチューブとのなす角度を±５°以下にしなければ、電子ビームの光軸調整が困難になる。
【００２１】
また、導電性基材にカーボンナノチューブを接合する直前に、接合面に形成されている酸化膜あるいはカーボンコンタミネーション層を極力除去するのが好ましい。
【００２２】
なぜなら、電気抵抗率の高い酸化膜やカーボンコンタミネーション層を介在させた状態で導電性基材にカーボンナノチューブを接合すると、次のような問題が生じるからである。（１）カーボンナノチューブと導電性基材との接触電気抵抗が大きくなり、電子放出が阻害される。その結果、放出電流が飽和して、大きなエミッション電流が得られなくなる。（２）エミッション電流を増加させた場合、接合部での発熱によって、カーボンナノチューブあるいは導電性基材が破壊してしまう。（３）エミッション電流を増加させた場合、接合部での発熱によるカーボンナノチューブの温度上昇に伴い、カーボンナノチューブから熱電子放出も同時に生じてしまう。このため、放出電子のエネルギー幅が極端に大きくなってしまう。
【００２３】
なお、前記カーボンコンタミネーション層とは、導電性基材とカーボンナノチューブとを電子顕微鏡内で接合する工程において、電子顕微鏡試料室に残存している炭化水素等が電子ビームで分解形成する電気抵抗率の高いアモルファスカーボンを指す。
【００２４】
なお、以下のような方法で、電気抵抗率の高い酸化膜やカーボンコンタミネーション層を除去することが可能となる。（ｉ）導電性基材の接合部をイオンスパッタ処理する。
（ii）これらの層が分解，蒸発する温度に加熱する。(iii) カーボンナノチューブと導電性基材との間に電圧印加し、カーボンナノチューブから電界電子放出させることにより、カーボンナノチューブ接合部表面のカーボンコンタミネーション層を除去する。
【００２５】
また、エミッション電流を安定化させるために、引出電圧を昇圧させて、カーボンナノチューブからのエミッション電流を増加させる場合、カーボンナノチューブと引出電極との間に作用する電界による静電気力（引力）も増加し、導電性基材からカーボンナノチューブが剥離してしまうことがある。このため、導電性基材へのカーボンナノチューブの取付け部分の少なくとも一部に、導電性被覆層を形成させることで、十分な接合強度を確保する必要がある。
【００２６】
以下に、導電性被覆層の形成方法について述べる。導電性元素を含む有機ガスを導入したチャンバー内で、接触部分の少なくとも一部に電子ビームを照射することにより、短時間で十分な厚さの導電性被覆層を形成させることができる。この方法により、導電性基材より突出しているカーボンナノチューブへ導電性被覆元素を付着させることなく、カーボンナノチューブと導電性基材との接合部のみを局所的に被覆し、接合補強することができる。
【００２７】
前記導電性元素を含む有機ガスとしては、ＦＩＢ等で通常使用されているガリウムイオンビーム等の高エネルギー重イオンビームでしか分解しない有機ガスは使用できない。これは、高エネルギー重イオンビームがカーボンナノチューブに照射されてしまうと、カーボンナノチューブ自体が一瞬で損傷を受けてしまい、破断したり、照射欠陥が生じてしまうからである。このため、有機ガスを分解させるのに用いる粒子線としてはカーボンナノチューブに損傷を与えない１００ｋｅＶ以下の電子ビームが好ましく、有機ガスとしても１００ｋｅＶ以下の電子ビームで分解し、かつ１００℃以下で気化するピレンモノマー，タングステンカルボニル等が好適である。これらの有機ガスに電子ビームを照射することにより、カーボンナノチューブと導電性基材との接合部のみにカーボン層やタングステン層等の導電性材料を局所的に形成させることができる。
【００２８】
上記単一のカーボンナノチューブから構成される電界放出型陰極を用いることによって、後述する本発明に係る電界放出型電子銃およびその運転方法が実現可能となる。
【００２９】
次に、エミッション電流が不安定になった場合のエミッション電流の安定化方法について説明する。最近、S.T.Purcell らは、ＣＶＤ法によって、Ｎｉ基材に直接、複数本のカーボンナノチューブを成長させた陰極において、エミッション電流を短時間増加させることによって、エミッション電流が安定化するということをS.T.Purcell et al. Phys.Rev.Lett.88,105501-1 (2002)に開示している。
【００３０】
しかし、この陰極は、下記の理由から本発明に係る電子顕微鏡等の電子ビーム応用装置の電子銃としては適用できない。（１）複数本のカーボンナノチューブから構成されるため、電子ビームが複数本放射され、電子ビームを収束させることが困難である。（２）前記理由により、各カーボンナノチューブから放出される各電子ビームの特性にばらつきが生じるため、均一な特性を有する電子ビームが得られない。（３）上記したような導電性基材に対するカーボンナノチューブの取付け角度制御，カーボンナノチューブと導電性基材との接触抵抗および接合強度等に関する配慮がなされていない。（４）カーボンナノチューブには形状，電気抵抗等に個体差があるため、エミッション電流を安定化させるために必要なエミッション電流量もカーボンナノチューブ１本一本それぞれ異なり、画一的にそれを制御することが困難となる。つまり、エミッション電流を安定化させるために必要なエミッション電流量を画一的に制御すると、あるカーボンナノチューブにはエミッション電流を安定化するには不十分な電流量であったり、あるいは過剰な電流量であった場合には、カーボンナノチューブの消耗を早めたり，破損したりする。
【００３１】
本発明に係る電界放出型陰極は前途の通り、単一のカーボンナノチューブから構成されているため、エミッション電流の安定化に必要なエミッション電流量を画一的に制御することが可能となる。
【００３２】
発明者らは単一のカーボンナノチューブからのエミッション電流が不安定になった場合、５〜９００秒間、引出電圧を昇圧し、エミッション電流を１〜１００μＡにすることで、エミッション電流が安定化することを実験的に見出した。これは、ジュール熱によるカーボンナノチューブの自己発熱によって、カーボンナノチューブ先端に吸着したエミッション電流変動の原因となる残留ガス分子が離脱する以外に、カーボンナノチューブ表面を覆っているアモルファスカーボンが離脱することによって、カーボンナノチューブ先端部が清浄化されたためであることを発見した。
【００３３】
また、従来タングステン陰極のエミッション電流安定化方法として適用されている通電加熱によるフラッシングを本実施例のカーボンナノチューブ陰極に対して行った場合、エミッション電流が安定化することはなく、むしろより不安定になった。これは、陰極を構成している支持体等から離脱したガスがカーボンナノチューブに吸着したためと考えられる。
【００３４】
更には、本実施例に係るエミッション電流安定化方法では、通常、加熱フラッシングで生じる陰極の熱変形も生じなかった。
【００３５】
次に、上記方法を適用した電界放出型電子銃の運転方法について図５および図６を用いて説明する。図５は本発明に係る電界放出型陰極におけるエミッション電流の経時変化を示した図である。図６は本実施例に係る電界放出型電子銃の主要な運転方法のフローチャートである。図５に示すように、あるエミッション電流量に対する規定電流変動幅を設定し、図３に示すエミッション電流モニタ装置により、エミッション電流が規定電流変動幅内に収まっているか否かを常時監視する。エミッション電流が規定電流変動幅を超えた場合には、電源制御装置により一定時間、引出電圧を昇圧させることでエミッション電流を増加させる。エミッション電流の増加方法としては、一回目で急激に増加させるのではなく、エミッション電流増加後の電流変動を監視しながら段階的に増加させる。つまり、一回目のエミッション電流増加条件（引出電圧とその昇圧時間およびエミッション電流）で、エミッション電流が規定電流変動幅内に収まらなかった場合には、もう少し強いエミッション電流増加条件（エミッション電流を増加させる、もしくは引出電圧の昇圧時間を長くする）で再度行う。この場合、前回のエミッション電流増加条件を電源制御装置に組み込まれているフィードバック制御回路に記憶させておき、次回のエミッション電流増加条件にフィードバックさせ、適切な条件で行うことで、過剰なエミッション電流によるカーボンナノチューブの消耗，破壊，導電性基材の溶融および放電等を防止することができる。
【００３６】
また、引出電圧の昇圧と同時に加速電圧も昇圧し、両者の電圧比を一定に保つことにより、光軸ずれを防止する。
【００３７】
以上の電子銃構造およびその運転方法により、長時間連続で安定なエミッション電流を得ることが可能となる。
【００３８】
（電子ビーム応用装置への適用例１）
図７に本発明の電子銃を用いた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の全体構成図を示す。走査型電子顕微鏡は、電子銃から放出される電子ビームに沿って、アライメントコイル，コンデンサレンズ，非点補正コイル，偏向・走査コイル，対物レンズ，対物絞りが配置されている。試料は、試料ステージに設置され、電子ビームが照射されるようになっている。試料室内の側壁部に二次電子検出器が設けられている。また、試料室は排気系によって高真空に保持されるようになっている。このように構成されることから、電子銃から放出された電子ビームは陽極で加速され、電子レンズによって集束されて試料上の微小領域に照射される。この照射領域を二次元走査し、試料から放出される二次電子，反射電子等を二次電子検出器により検出し、その検出信号量の違いを基に拡大像を形成する。
【００３９】
本発明の電子銃およびその運転方法を走査型電子顕微鏡に適用することにより、従来機種と比べて格段に高分解能かつ高輝度な二次電子像や反射電子像が長時間連続して安定に得られる走査型電子顕微鏡を実現することが可能となる。
【００４０】
このため、本発明の電子銃およびその運転方法は、従来の加熱フラッシングが必要な単結晶タングステン陰極から構成される従来電界放出型電子銃では搭載不可能であった長時間連続運転が必須な半導体プロセスにおける微細加工パターンの観察や寸法測長を行う測長ＳＥＭにも適用できる。なお、測長ＳＥＭの電子光学系の基本構成は図７と同様である。
【００４１】
なお、電界放出型電子銃を搭載する走査型電子顕微鏡の構成は図７で示したものに限定されることはなく、電界放出型電子銃の特性が十分引出せる構成であれば従来周知の構成を採用できる。
【００４２】
（電子ビーム応用装置への適用例２）
図８は本発明の電子銃を搭載した電子線描画装置の全体構成例である。電子光学系の基本構成は前記した走査型電子顕微鏡とほぼ同様である。電子銃から電界放射により得られた電子ビームをコンデンサレンズで絞り、対物レンズで試料上に絞込み、ナノメータオーダーのビームスポットを得る。この時、試料への電子ビーム照射のＯＮ／ＯＦＦを制御するブランキング電極の中心は、コンデンサレンズで作られるクロスオーバ点に一致した方が良い。
【００４３】
電子線描画は、電子ビームをブランキング電極でＯＮ／ＯＦＦしながら、偏光・走査コイルにより試料上で電子ビームを偏光，走査させながら照射することで実施される。
【００４４】
電子線描画装置は、電子線に感応するレジストを塗布した試料基板に電子ビームを照射し、各種回路パターンを形成するものであるが、各種回路パターンの高精細化に伴い、極細プローブ径が得られる電子銃が必要になってきている。従来は、タングステンフィラメントやＬａＢ6 からなる熱電子放出型電子源が使用されてきたが、これらの電子銃はビーム電流を多くとれる利点があるものの、絶対的なエミッタ先端半径の大きさに起因する非点収差が大きく、２０ｎｍ以下の描画を行うことができない。そのため、最近、単結晶タングステン陰極から構成される電界放出型電子銃を使用するようになったが、ビーム電流の少なさと前記したように、ビーム電流の不安定さという新たな問題があり、確実な描画を行うために、電子ビームの露光量すなわち露光時間を増やさなければならず、効率が悪いという課題がある。これらの課題は、本発明の電子銃およびその運転方法を適用することにより解決できる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】従来電界放出型電子銃におけるエミッション電流の経時変化を示す。
【図２】従来電界放出型電子銃の構成図を示す。
【図３】本実施例に係る電界放出型電子銃の構成図を示す。
【図４】本実施例に係る電界放出型陰極の先端部のＳＥＭ写真を示す。
【図５】発明に係る電界放出型陰極におけるエミッション電流の経時変化を示す。
【図６】本発明に係る電界放出型電子銃の主要な運転方法のフローチャートを示す。
【図７】発明に係る電界放出型電子銃を用いた走査型電子顕微鏡の全体構成例を示す。
【図８】本発明に係る電界放出型電子銃を用いた電子線描画装置の全体構成例を示す。
【符号の説明】
【００４６】
１…単結晶タングステン陰極、２…導電性フィラメント、３…電極支持台、４…電極、５…加熱フラッシング用電源、６…加熱フラシングスイッチ、７…引出電極電源、８…加速電極電源、９…引出電極、１０…加速電極、１１…単一の繊維状炭素物質、１２…エミッション電流モニタ装置、１３…電源制御装置、１４…カーボンナノチューブ、１５…導電性被覆層、１６…導電性基材、１７…導電性基材先端部に形成した平坦面、１８…本発明に係る電子銃、１９…アライメントコイル、２０…コンデンサレンズ、２１…非点補正コイル、２２…偏向，走査コイル、２３…対物レンズ、２４…対物レンズ絞り、２５…試料、２６…試料ステージ、２７…排気系、２８…二次電子検出器、２９…ブランカ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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