(57)【要約】  【課題】    真空容器内の真空度を一定に保持することを可能にし、且つ気体透過膜を通して真空容器の内部に脱気された気化成分を安定した微量外気の導入を図ることにより効果的に且つ的確に除去するすることができ、もって安定した稼動が可能な真空制御システムおよび当該真空制御システムを用いてなる真空脱気装置を提供すること。  【解決手段】  直流ブラシレス型モータ３で動作する排気用真空ポンプ２を用いて真空容器１の内部を減圧すると共に当該真空容器内部の圧力を圧力センサ５で監視し、圧力センサによる真空容器内の圧力測定から得られる出力信号に基づいて直流ブラシレス型モータに印加する電圧を制御することにより当該モータ３の回転力を制御して真空ポンプ１の排気量を連続的に制御し、もって真空容器内の真空度を一定に保持するようにした。  【選択図】    図１
2005113874.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
直流ブラシレス型モータで動作する排気用真空ポンプを用いて真空容器の内部を減圧すると共に当該真空容器内部の圧力を圧力センサで監視し、上記圧力センサによる真空容器内の圧力測定から得られる出力信号に基づいて前記直流ブラシレス型モータに印加する電圧を制御することにより当該モータの回転力を制御して前記真空ポンプの排気量を連続的に制御し、もって真空容器内の真空度を一定に保持することを特徴とする真空制御システム。
【請求項２】
請求項１記載の真空制御システムにおいて、前記真空容器と排気用真空ポンプとを接続する真空排気経路の途中に、当該真空排気経路に微量の外気を継続的に取り入れるための外気導入手段を設けてなることを特徴とする真空制御システム。
【請求項３】
中空細管の内部に抵抗調節棒を同軸状に挿入設置してなり、該中空細管の内周と抵抗調節棒の外周との間を流通する気体の流通抵抗を調整することによりその流量を制御可能とした固定流通抵抗管であって、前記中空細管に対する前記抵抗調節棒の挿入長さを可変することにより流通抵抗を調整することを特徴とする固定流通抵抗管。
【請求項４】
請求項２記載の真空制御システムにおいて、前記外気導入手段として、請求項３に記載された固定流通抵抗管を用いてなる真空制御システム。
【請求項５】
気体透過膜を収容した真空容器の内部を排気用真空ポンプで減圧することにより前記気体透過膜で隔てられた液体から溶存気体を脱気するように形成された真空脱気装置において、請求項１又は２又は４に記載された真空制御システムを用いてなることを特徴とする真空脱気装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空(減圧)を必要とする機器における真空度を精密に且つ一定に保持するための真空制御システムに関し、特に、精密分析機器に組み込まれるところの、気体透過膜を収容した真空容器の内部を排気用真空ポンプで減圧することにより気体透過膜で隔てられた液体から溶存気体を脱気するように形成された真空脱気装置等に用いるのに適した真空制御システム、並びに当該真空制御システムを用いてなる真空脱気装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体中の溶存気体を除去ないしは低減させる(これを、以下単に「脱気」と称する。)ための脱気装置は、液体を用いる精密分析機器の安定性や測定精度を確保するために従来から広く用いられている。その多くは、真空容器中に設置された気体を透過し液体を透過しない性質を備えた脱気用チューブ等の気体透過膜で隔てられた一方の側（例えば、脱気用チューブの内部）に液体を流しながら他方の側(例えば、真空容器の内部)を減圧することにより、当該液体中に溶存している気体を気体透過膜を通して脱気する基本構造を持っていることから、一定の真空の場を構成する真空制御システムを伴っている。
【０００３】
従来のこの種の真空制御システムでは、真空容器内部の圧力を一定に保つために真空容器内部の圧力をモニターして真空ポンプを間欠的に動作させたり、真空排気経路に設置された開閉弁を動作させて真空調整を行なう方法等が用いられている。
一方、分析機器に用いられる真空脱気装置では一般的に、排気用真空ポンプとしてダイアフラム型真空ポンプを用いることが多く、ダイアフラム型真空ポンプを用いると、気体透過膜を通して真空容器内に脱気された気化成分がポンプヘッド内で圧縮されて凝縮し結露を生じ真空ポンプの機能を低下させるために、従来から各種の工夫がなされている（例えば、特許文献１〜４を参照。）。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−８７６０１
【特許文献２】特開２０００−１０２７０２
【特許文献３】特開平０８−０２４５０９号
【特許文献４】特開２０００−１６２１００
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
真空脱気装置においては、処理対象液体や処理量に変動が無い場合、脱気後の残存溶存気体量は真空容器内部の真空度に依存するので、脱気の開始から終了まで真空容器内部の真空度をできるだけ一定に保つことが望ましい。しかし従来の真空制御方法では、真空ポンプを間欠的に動作させるにしても或いは開閉弁を動作させるにしても、気体透過膜を収納した真空容器中の真空度は或る一定の幅（範囲）で上下を繰り返しており、厳密には一定に保持されているとはいえない。
他方、脱気された液体を必要とする高速液体クロマトグラフィーを始めとする精密分析機器に用いる検出器の感度向上は近年著しく、さらに分析機器や分析システムの小型化、微量化が進んでいる。このような条件下において、前述のようなその真空度にある程度の幅を持つ脱気装置で液体の脱気を行った場合、真空度の変化に伴う液体中の残存気体量の多寡は分析機器検出器のベースラインを不安定にする問題を起こす。加えて、分析機器の小型化に伴い気体透過膜の高性能化が進み、検出器感度の向上も相俟って従来では問題とされなかった気化成分の気体透過膜を介した再溶解が問題となっているが、コストと効果および安定性の面で最適な解決手段が未だ提供されていないのが現状である。
【０００６】
さらに、分析機器の自動化に伴う無人運転では、脱気装置を含めて安定的な稼動が求められるが、従来の脱気装置ないしは真空制御システムでは、気体透過膜を通して真空容器の内部に脱気された気化成分が真空排気経路内で凝縮することを抑制あるいは除去する効率が低く実際的でない場合が多かった。すなわち、従来の方法で試みられている真空排気経路内への微量外気の導入法では、その導入位置が不適切であったり微小流量を再現性良く導入するための抵抗管の抵抗値決定が困難であったり、または抵抗値の変動を生じる等の問題があった。
【０００７】
本発明の目的は、真空ポンプのモータの回転力を制御することにより真空ポンプの排気量を連続的に無段階に調整しえ、もって真空容器内の真空度を一定に保持することを可能にし、しかも真空排気経路において、気体透過膜を通して真空容器の内部に脱気された気化成分を安定した微量外気の導入を図ることにより効果的に且つ的確に除去するすることができ、もって安定した稼動が可能な真空制御システムおよび当該真空制御システムを用いてなる真空脱気装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
斯かる目的を達成する本発明の請求項１に係る真空制御システムは、直流ブラシレス型モータで動作する排気用真空ポンプを用いて真空容器の内部を減圧すると共に当該真空容器内部の圧力を圧力センサで監視し、上記圧力センサによる真空容器内の圧力測定から得られる出力信号に基づいて前記直流ブラシレス型モータに印加する電圧を制御することにより当該モータの回転力を制御して前記真空ポンプの排気量を連続的に制御し、もって真空容器内の真空度を一定に保持することを特徴としたものである。
また、請求項２に係る真空制御システムは、請求項１記載の真空制御システムにおいて、前記真空容器と排気用真空ポンプとを接続する真空排気経路の途中に、当該真空排気経路に微量の外気を継続的に取り入れるための外気導入手段を設けてなることを特徴としたものである。
この際、前記外気導入手段として、請求項３に記載された中空細管の内部に抵抗調節棒を同軸状に挿入設置してなり、該中空細管の内周と抵抗調節棒の外周との間を流通する気体の流通抵抗を調整することによりその流量を制御可能とした固定流通抵抗管であって、前記中空細管に対する前記抵抗調節棒の挿入長さを可変することにより流通抵抗を調整するように形成した固定流通抵抗管を用いことが好ましい（請求項４）。
そして、請求項５に係る真空脱気装置は、気体透過膜を収容した真空容器の内部を排気用真空ポンプで減圧することにより前記気体透過膜で隔てられた液体から溶存気体を脱気するように形成された真空脱気装置において、請求項１又は２又は４に記載された真空制御システムを用いてなることを特徴としたものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の請求項１に係る真空制御システムによれば、真空容器内部の真空度を監視し、その計測結果を電気信号に変換して直流ブラシレス型モータに印加する電圧を制御することにより当該モータの回転力を制御するように構成したので、排気用真空ポンプの排気量を連続的に制御することが出来、その結果、真空ポンプを間欠的に動作させたり開閉弁を動作させた場合のように真空容器中の真空度が或る幅(範囲)で上下に動きながら保持されるのではなく、真空容器内の真空度をほぼ一直線状の一定に保持することが可能となる。すなわち、仮に真空容器内から真空排気経路系の真空度を変化させるような気化成分等が発生した場合でも、その圧力変化が常に排気用真空ポンプの排気速度にフィードバックされるため、真空容器内の真空度は連続的に電気回路上の信号の遅れ程度の極僅かな追従遅れでもって一定に保持されるものである。
【００１０】
また、請求項２に係る真空制御システムによれば、真空容器と排気用真空ポンプとを接続する真空排気経路の途中に、当該真空排気経路に微量の外気を継続的に取り入れるための外気導入手段を設けてなるので、排気用真空ポンプを常に微小な排気量で稼動させ、真空容器内から排出される気化成分の凝縮を防ぎ真空ポンプを含む真空排気経路全般の長寿命化並びに真空度の安定化を図ることができると共に、複数個の真空容器の内部を１台の真空ポンプで減圧する場合であっても、気化成分の拡散による真空容器内の二次的な相互汚染を防止することが出来る。
更に、排気用真空ポンプを常に微小な排気量で稼動させ直流ブラシレス型モータが常に微速度で回転するよう制御しているので、直流ブラシレス型モータや排気用真空ポンプの間歇的な停止/起動が発生せず、システム全体に大きな負荷をかけることがないという利点もある。
【００１１】
また、請求項３に係る固定流通抵抗管によれば、中空細管に対する抵抗調節棒の挿入長さを可変することにより中空細管の内周と抵抗調節棒の外周との間を流通する気体の流通抵抗を調整するように形成したので、中空毛細管をそのまま使用したり中空管に微細な穴を開けたり或いは中空管内に抵抗としてフィルタを設置したものと比べて、必要な流通抵抗値が任意に且つ容易に得られるだけでなく安価に作製でき、真空制御システムにおける真空排気経路に微量の外気や他の気体を導入するための最適な大気導入手段として用いることが出来る。
【００１２】
また、請求項４に係る真空制御システムによれば、真空容器と排気用真空ポンプとを接続する真空排気経路の途中に外気導入手段として請求項３に記載の固定流通抵抗管を用いてなるので、真空容器内から排出される気化成分の凝縮を防ぎ真空ポンプを含む真空排気経路全般の長寿命化並びに真空度の安定化を図ることができるなど、請求項２に係る真空制御システムと同様の効果を奏し得る。
【００１３】
そして、請求項５に係る真空脱気装置によれば、気体透過膜を収容した真空容器の内部を排気用真空ポンプで減圧することにより前記気体透過膜で隔てられた液体から溶存気体を脱気するように形成された真空脱気装置において、請求項１又は２又は４に記載された真空制御システムを用いてなるので、真空容器中の真空度が或る幅で上下に動くようなことがなく、真空容器内の真空度を一定に保持することが可能となるため、脱気レベルの変動が極めて少なくなると共に、二次汚染のない安定した脱気を行なうことが出来る。
しかも、本真空脱気装置を精密分析機器に組み込んだ際に、真空度の変動に起因して高感度検出器のベースラインが不安定になることを抑制することが出来る。
【００１４】
本発明に係る真空制御システムでは種々の原因で生じる外因的な真空容器中の真空度変化に対しても、排気用真空ポンプの稼働時間の延長等ではなく連続的な排気量の変化により対応する方式であることから、設定された真空度を維持することが容易に可能なため、瞬間的な真空度変化にも極めて応答性が良く設定した真空度にすばやく復帰することが可能であり、且つ真空度そのものに排気速度が制御されるため、異なる容量の真空容器であっても真空度の設定のみで同一のシステムで対応することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の具体的な好適実施例を図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明は図示実施例のものに限定されるものではない。
【００１６】
本発明に係る真空制御システムは基本的に、図１及び図２に示すごとく、真空容器１と、真空容器１の内部を減圧するための排気用真空ポンプ２と、排気用真空ポンプ２を駆動させるための直流ブラシレス型モータ３と、その直流ブラシレス型モータ３を動作させるための電源部４、および真空容器１内の圧力(真空度)を監視計測してその情報(出力信号)を電源部４にフィードバックさせるための圧力センサ５などで構成され、この真空制御システムにおいて上記真空容器１の内部に脱気用チューブ等の気体透過膜６を設置することにより真空脱気装置として使用可能となる。
【００１７】
ちなみに図１及び図２は、真空脱気装置に組み込まれた真空制御システムの実施の一例を示す。図１と図２の違いは、前者では真空容器１を単独で用い後者では複数個を用いていることにある。真空容器１を複数個用いる場合、図示例では３個の真空容器１ａ，１ｂ，１ｃを示したが、この数は限定されない。
また、以下の説明では真空容器１（１ａ，１ｂ，１ｃ）の内部に気体透過膜６を設置した真空脱気装置を本真空制御システムの最適な使用例として挙げたが、本発明に係る真空制御システムは真空脱気装置に限定されるものではなく、真空容器１（１ａ，１ｂ，１ｃ）内に真空処理を必要とする固体または液体を設置した場合でも適用可能であることは理解されるべきである。
【００１８】
真空容器１の内部を減圧するべく真空容器１と排気用真空ポンプ２とを連絡する真空排気経路(配管)７には、その中途部位に、真空容器１の内部の圧力(真空度)を常時監視して計測しその計測値を電気信号に変換して制御部８へ伝達する圧力センサ５が接続されると共に、当該真空排気経路に微量の外気を継続的に取り入れるための外気導入手段９が接続され、更に必要に応じて三方電磁弁に代表される流路切替えバルブ１０が設置される。この際、流路切替えバルブ１０は外気導入手段９との接続部位よりも排気用真空ポンプ２寄りに配置され、外気導入手段９は圧力センサ５との接続部位よりも真空容器１寄りに配置される。
【００１９】
排気用真空ポンプ２としては例えばダイアフラム型真空ポンプを用い、直流ブラシレス型モータ３によって駆動し、真空排気経路(配管)７を介して連通接続された真空容器１の内部を減圧し所要の真空度に保持する。
【００２０】
排気用真空ポンプ２を駆動させるためのモータとしては直流ブラシレス型モータ３を使用し、当該モータ３に印加する電圧を制御することによりその回転力を制御して排気用真空ポンプ２の排気量を連続的に制御し、もって真空容器１内の真空度を一定に保持する仕組みになっている。
【００２１】
直流ブラシレス型モータ３に印加される電源電圧は、マイクロコンピュータが組み込まれた制御部８からの信号に基づいて電源部４から供給される。ちなみに、図示した電源部４は、制御部８からの信号に基づいて直流ブラシレス型モータ３に印加される電源電圧を調整する電源電圧調整部４ａと、電源システム部４ｂとから構成されている。
【００２２】
直流ブラシレス型モータ３に印加される電源電圧を制御する制御部８には、真空容器１内部の圧力(真空度)を監視計測している圧力センサ５からの信号入力があり、当該制御部８において、圧力センサ５から得られた信号値を予め設定した所望の真空度の値と比較しそれらが常に一致するように、電源部４の電源電圧調整部４ａをコントロールして直流ブラシレス型モータ３に印加される電源電圧を制御することにより当該直流ブラシレス型モータ３の回転力を制御し、排気用真空ポンプ２の稼動速度変化から排気速度が調整される。
【００２３】
また、本真空制御システムにおいて、真空排気経路に微量流量の外気を取り入れるための外気導入手段９を組み込んだ場合、真空容器１内部の真空度低下は真空容器１内での気化物質由来以外に、この外気導入手段９から常に流入する外気由来によっても生じる。従って、排気用真空ポンプ２は、圧力センサ５により検知された真空度変化に常に対応した流量の排気稼動を行っている状態となる。この時、真空容器１と排気用真空ポンプ２とを接続している真空排気経路(配管)７には、真空容器１内からの気化成分の有無にかかわらず常に外気が真空ポンプ方向に流れていることになり、その結果、真空ポンプ２のヘッド内部を含む真空排気経路内に真空容器１内からの気化成分等が凝縮したり停滞することなく外部へ排出される。
【００２４】
なお、この外気導入手段９を真空容器１に直接接続すると、導入された外気により真空容器１の内部が汚染される惧れがあるだけでなく、真空容器１内の分圧平衡が得にくくなることから真空度が不安定化すること等が懸念されので好ましくない。また、排気用真空ポンプ２のヘッド部に接続すると、排気用真空ポンプ２に至る真空排気経路(配管)７内の凝縮気化物の除去を効果的に行なうことが出来ないので好ましくない。
【００２５】
また、本真空制御システムにおいて、外気導入手段９として図３に示すごとき固定流通抵抗管を用いることが好ましい。
この固定流通抵抗管は、内径の小さな中空細管９ａの内部に中空細管９ａの内径より少し小径の外径を有する抵抗調節棒９ｂを同軸状に挿入設置して形成され、中空細管９ａの内周と抵抗調節棒９ｂの外周との間に気体を流通させ、流通する気体の流通抵抗を調整することによりその流量を制御可能に構成したものである。すなわち、中空細管９ａの内径と抵抗調節棒９ｂの外径との差及び中空細管９ａに対する抵抗調節棒９ｂの挿入長さで流通抵抗を決定し、もって中空細管９ａに対する抵抗調節棒９ｂの挿入長さを可変することにより流通抵抗を調整し、中空細管９ａの内周と抵抗調節棒９ｂの外周との間を流通する気体（外気）の流量を調整する仕組みになっている。
ちなみに、図示した固定流通抵抗管は、中空細管９ａの内部に挿入した抵抗調節棒９ｂの一方の端部９ｂ’を折り曲げて中空細管９ａの一方の口縁部に係止させると共に中空細管９ａの一方の口縁部外周に脱落防止用短管９ｃを装着せしめことにより中空細管９ａに対する抵抗調節棒９ｂの挿入長さを固定するようになし、更に脱落防止用短管９ｃの開口部にごみ流入防止用フィルタ９ｄを装着してなる。従って、本固定流通抵抗管によれば、安定した抵抗値を持ち適切微量の外気を真空排気経路に導入することが容易に可能となると共に、外気にまぎれてごみ等が内部に侵入して流通抵抗値を変化させるような不具合の発生を容易に防止することが可能となる。
【００２６】
その点、気体流通抵抗管として従来のニードルバルブでは微量抵抗値の設定が困難であり、微量流量の計測や結果の電気信号化が可能な質量流量計は高価である。また、気体抵抗管として小内径の管のみを用いた場合には、内径公差による抵抗値の相違を管長さのみで調整しなければならないので、容易に任意の微流量が得られる抵抗管を作成する事が困難であるばかりか、外気からのゴミ混入等で詰まりを生じやすい。任意抵抗値の設定が困難である、また目詰まりにより抵抗値が変化する等の同様の不具合は導入部にメッシュの小さなフィルタを用いた場合にも生じ、微小な孔加工を行い抵抗とする方法は実現性やコストの面から実際的でない。
【００２７】
流路切替えバルブ１０は、主に真空脱気装置等において真空容器１内由来の気化成分が排気用真空ポンプ２のヘッド内に凝縮したときに除去する目的で使用され、真空ポンプ２の稼動停止や予め定められた時間により切り換えられ、外気を真空ポンプ２のヘッド内に短時間通過させる機能を持つ。
本発明に係る真空制御システムでは、真空排気経路(配管)７に外気導入手段（固定流通抵抗管）９を設けて真空排気経路に微量の外気を常時導入するようにしたため、真空容器１内由来の気化成分は真空排気経路(配管)７や真空ポンプ２のヘッド内で凝縮することなく外部へ連続的に排出されるので必ずしも流路切替えバルブ１０を必要としないが、特に排気用真空ポンプ２としてダイアフラム型真空ポンプを用いた場合に、排気の際にポンプヘッド内で一種の圧縮工程があり、気化物の圧縮凝縮ないし残留の可能性があるので、流路切り換えバルブ１０を設置することが望ましい。
【００２８】
更に、本発明に係る真空制御システムでは通常、排気用真空ポンプ２の排気量調整は真空排気経路、詳しくは真空容器１内の真空度の変化に伴って連続的に行なわれるが、予め設定した時間等により制御部８からの信号で流路切替えバルブ１０を作動させ真空容器１からの流路を遮断した場合には、同時に電源部４の電源電圧調整部４ａに信号を出して排気用真空ポンプ２を最大排出流量で稼動させてポンプヘッド内を大流量外気により清浄化し、清浄化後、予め設定した時間等で流路切替えバルブ１０を復帰させた後は通常の制御方式に戻すようにする。
【００２９】
次に、図２に示した実施例について説明する。
この実施例と図１に示した実施例との違いは、複数個の真空容器１ａ，１ｂ，１ｃを用いていることにあり、その他の構成に基本的な違いはない。複数個の真空容器１ａ，１ｂ，１ｃを排気用真空ポンプ２に至る真空排気経路(配管)７に対して並列状に接続せしめたものである。この場合、真空排気経路(配管)７の端部に外気導入手段（固定流通抵抗管）９を設けて真空排気経路に微量の外気を常時導入するようにすると共に、各真空容器１ａ，１ｂ，１ｃと真空排気経路(配管)７を接続する連通配管11ａ，11ｂ，11ｃの内径を真空排気経路(配管)７の内径と比較して細く設定する。このことで、各真空容器１ａ，１ｂ，１ｃ内の気化物が自然拡散などにより他の真空容器１ａ，１ｂ，１ｃ内に侵入して真空容器の内部を汚染するようなことがなく、各真空容器１ａ，１ｂ，１ｃ内から排出される気化物は外気導入手段（固定流通抵抗管）９から導入される微量の外気の流れに混ざって真空排気経路(配管)７を通り、排気用真空ポンプ２から排出される。従って、複数流路を持つ脱気装置などでの相互汚染を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明に係る真空脱気装置に組み込まれた真空制御システムの実施の一例を示すシステム図であり、真空容器を単独で用いた例を示す。
【図２】本発明に係る真空脱気装置に組み込まれた真空制御システムの他の実施例を示すシステム図であり、真空容器を複数個用いた例を示す。
【図３】本発明に係る外気導入手段（固定流通抵抗管）の実施の一例を示す模式図。
【符号の説明】
【００３１】
１（１ａ，１ｂ，１ｃ）：真空容器
２：排気用真空ポンプ
３：直流ブラシレス型モータ
４：電源部
４ａ：電源電圧調整部
４ｂ：電源システム部
５：圧力センサ
６：気体透過膜
７：真空排気経路(配管)
８：制御部
９：外気導入手段（固定流通抵抗管）
９ａ：中空細管
９ｂ：抵抗調節棒
９ｃ：脱落防止用短管
９ｄ：ごみ流入防止用フィルタ
１０：流路切替えバルブ
11ａ，11ｂ，11ｃ：連通配管
【図１】
2005113874.tif 000003
【図２】
2005113874.tif 000004
【図３】
2005113874.tif 000005