(57)【要約】【課題】磁性層の磁性粒子を微細化し、その際の粒径分散を小さく保ち、磁性粒子の磁性層における結晶配向性、特に垂直配向性を確保するとともに、磁性粒子の配列の秩序を保つことにより、媒体ノイズが小さくより高密度の記録に適した垂直磁気記録媒体を得る。【解決手段】基板上に軟磁性層、グラニュラ薄膜下地層および垂直磁気記録層を備えた垂直磁気記録媒体において、グラニュラ薄膜下地層に金属下地層を設け、グラニュラ薄膜層の金属粒子の粒子間を非磁性粒子間物質によって分断するとともに、金属粒子の一部を金属下地層に嵌入させる。このグラニュラ薄膜下地層上に垂直磁気記録層を形成することによって、信号対ノイズ比が良好で高密度記録特性の良好な垂直磁気記録媒体を得ることができる。【選択図】図２
2005276365.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と
前記基板上に形成された金属下地層と、
前記金属下地層上に形成されたグラニュラ層と
を備え、
前記グラニュラ層は、体積の一部を前記金属下地層に嵌入させている多数の金属粒子と、この多数の金属粒子の粒子間を分断し、酸化物、窒化物および炭化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の物質で構成された粒子間物質とを備えていることを特徴とするグラニュラ薄膜。
【請求項２】
基板と、
前記基板上に形成された軟磁性層と、
前記軟磁性層上に形成されたグラニュラ薄膜層と、
前記グラニュラ薄膜層上に形成された垂直磁気記録層と
を備え、
前記グラニュラ薄膜層は、体積の一部を前記金属下地層に嵌入させている多数の金属粒子と、この多数の金属粒子の粒子間を分断し、酸化物、窒化物および炭化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の物質で構成された粒子間物質とを備えていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記垂直磁気記録層が、平均直径が６ｎｍ以下の磁性粒子を備えていることを特徴とする請求項２記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記垂直磁気記録層は、磁性粒子とこの磁性粒子を分散する非磁性粒子間物質で構成されたグラニュラ構造を有し、前記磁性粒子が膜面内の方向に規則性を有して配列していることを特徴とする請求項２または３記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記グラニュラ薄膜層の前記金属粒子は、六方最密構造または面心立方構造を有し、前記垂直磁気記録層の前記非磁性粒子間物質が、非晶質構造の酸化物であることを特徴とする請求項３または４記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記グラニュラ薄膜層の前記金属粒子が、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ｐｄ、Ｐｔ、およびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種を主成分とする粒子であることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
前記グラニュラ薄膜層の前記粒子間物質が酸化物であり、この酸化物が酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛および酸化タンタルから選ばれる少なくとも１種を主成分とすることを特徴とする請求項２〜６のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
前記金属下地層が、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種を主成分とすることを特徴とする請求項２〜７のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項９】
前記グラニュラ薄膜層と前記垂直磁気記録層との間に中間層を設けたことを特徴とする請求項２〜８のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記中間層の材料が、Ｒｕ、Ｒｈ、およびＲｅからなる群から選ばれる少なくとも１種を主成分とすることを特徴とする請求項９記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記金属下地層が非磁性であり、前記金属下地層を伴った前記グラニュラ薄膜層と前記中間層との合計層厚が２０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項２〜１０のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１２】
前記金属下地層は磁化を有し、前記グラニュラ薄膜層と前記中間層の合計層厚が２０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項２〜１０のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１３】
前記垂直磁気記録層が、Ｃｏを主成分とし、ＰｔおよびＯを含むことを特徴とする請求項２〜１２のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１４】
前記垂直磁気記録媒体と、前記垂直磁気記録媒体を駆動する記録媒体駆動機構と、情報を前記垂直磁気記録媒体に記録し再生する記録再生ヘッドと、前記記録再生ヘッド駆動するヘッド駆動機構と、記録信号および再生信号を処理する記録再生信号処理システムとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
【請求項１５】
前記磁気ヘッドとして、単磁極ヘッドを備えたことを特徴とする請求項１４記載の磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グラニュラ薄膜、グラニュラ薄膜層を有する垂直磁気記録媒体、およびこの垂直磁気記録媒体を用いた磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置（ＨＤＤ）は、大容量であるとともに低コストであり、しかもデータのアクセスが速く、データ保持の信頼性が高いなど、多くの利点を有することから、その応用分野はコンピュータだけでなく、家庭用ビデオデッキ、オーディオ機器、車載ナビゲーションシステムなどの、様々な分野でも利用されるようになってきた。ＨＤＤの利用の範囲が広がるにつれ、その記憶容量の大容量化についての要求がますます高まり、これに応えるため、ＨＤＤの記録密度の高密度化が急ピッチで進められてきた。
【０００３】
ＨＤＤの磁気記録媒体においては、記録の高密度化のために記録ビットサイズの微細化が進められ、このために磁性層の磁性粒子の微細化が進められた。磁性層の磁性粒子の微細化に伴って、粒径の小さい成分による熱揺らぎ耐性の低下という問題点が生じている。また，粒径の分散が十分に制御できていないために，粒径の大きい成分による媒体ノイズの増加や記録が不十分になるという問題が生じている。さらに磁性粒子の結晶配向性や、磁性粒子の配列の秩序の制御も十分ではなく，媒体ノイズの改善にはまだまだ多くの余地が残されている。
【０００４】
このような問題点を解決するために、特許文献１（特開２００３−３６５２５号公報）では、基板／（Ｔａ、ＣｏＺｒＮｂ）／（ＮｉＦｅ合金−Ｃｒ２Ｏ３、Ｒｕ−ＳｉＯ２）／ＲｕＷ／ＣｏＣｒＰｔなどの構成が開示されている。この構成は、垂直磁気記録媒体ではＣｒ偏析が起こりにくいことから、下地層から結晶粒子の微細化と分離を図り、記録層の結晶粒間磁気相互作用を低減するものである。しかしながら、この発明では、グラニュラ構造の下地層は単にスパッタにより作製しただけであるため、磁性粒子の微細化は進んでいるものの磁性粒子の結晶配向、配列および粒子径の制御の点で不十分である。
【０００５】
また、特許文献２（特開２００３−７７１２２号公報）では、基板／（ＮｉＰ、ＣｏＺｒ）／（Ｐｔ、Ｐｄ、ＮｉＦｅ）／（Ｒｕ、Ｒｅ）／ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２などの構成により、ｆｃｃのシード層上にｈｃｐの下地層を形成することで、合計膜厚が薄い場合でも、結晶配向を改善し、磁気特性を向上させることが記載されている。しかしながら、この構成では、純金属または合金を単にスパッタしているだけのため、結晶配向としては良好なものが得られているが、粒子径や粒子配列は自然任せであり、精々スパッタ条件による改善の範囲内であるため、その制御が不十分である。
【０００６】
また特許文献３（特開２０００−３２７４９１号公報）では、結晶配向した粒子が、二次元的に規則的に配列したハニカム構造を有し、集合体の構造および組織が幾何学的に自己相似図形を形成することにより、フラクタル性を有する無機化合物薄膜が開示されている。また、基板／ＣｏＯ−ＳｉＯ２／（ＣｒＴｉ）／ＣｏＣｒＰｔなどの構成も開示されている。このようにして結晶粒子サイズの分布を抑制することによる熱揺らぎの低減、結晶粒子を規則配列させることによるノイズの低下、および結晶粒子サイズの分布を抑制することによる磁性膜の耐食性の向上を図っている。しかしながら、酸化物を組み合わせた無機化合物薄膜により、規則的な粒子配列と非常に小さな粒子径分布が得られてはいるが、ＣｏＯの結晶配向は（２２０）で記録層は（１０２）と、膜面内配向となっており、垂直配向を行なうものではない。また，ＣｏＯ−ＳｉＯ２層の下地層の形成や粒子の嵌入などは行われていないため，結晶配向やその分散は制御できていない。
【０００７】
さらに特許文献４（特開２００２−１６３８１９号公報）には、基板／ＣｏＴａＺｒ／（Ｈｆ）／ＣｏＯ−ＳｉＯ２／（Ｈｆ）／ＴｂＦｅＣｏなどの構成が開示されている。この構成によれば、規則的な凹凸や結晶学的なつながりにより、記録層の磁壁の移動を防止するためのピンニングサイトを形成する。また、軟磁性層により磁気ヘッドの磁界を記録層に効率よく印加できる。しかしながら、規則的な粒子配列と良好な粒径分散を持つ無機化合物薄膜に、軟磁性層と磁気記録層を組み合せた（垂直二層）媒体について書かれたものであって、下地層についてもＨｆ、Ｒｕ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃ、Ｓｉ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＮｉＰなどが好ましいとしており、記録層には結晶配向を特に必要としない連続膜系の材料を想定していることから、、磁性層の磁性粒子の垂直配向垂直配向や粒径分散抑制，規則配列などに適したものではなかった。
【特許文献１】特開２００３−３６５２５号公報
【特許文献２】特開２００３−７７１２２号公報
【特許文献３】特開２０００−３２７４９１号公報
【特許文献４】特開２００２−１６３８１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このため、磁性層の磁性粒子を微細化し、その際の粒径分散を小さく保ち、磁性粒子の磁性層における結晶配向性、特に垂直配向性を確保するとともに、磁性粒子の配列の秩序を保つことにより、媒体ノイズが小さく熱揺らぎ耐性が良好でより高密度の記録に適した垂直磁気記録媒体を得ることを目的として、従来の技術を超えた新しい技術を開発することが強く望まれてきた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明はこうした要望に応えるものであって、本発明のグラニュラ薄膜は、基板と
【００１０】
前記基板上に形成された金属下地層と、前記金属下地層上に形成されたグラニュラ薄膜層とを備え、グラニュラ薄膜層は、体積の一部を前記金属下地層に嵌入させている多数の金属粒子と、この多数の金属粒子の粒子間を分断し、酸化物、窒化物および炭化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の物質で構成された粒子間物質とを備えていることを特徴とする。
【００１１】
また本発明の垂直磁気記録媒体は、基板と、基板上に形成された金属下地層と、金属下地層上に形成されたグラニュラ薄膜層とを備え、このグラニュラ薄膜層は、その体積の一部を前記金属下地層に嵌入させている多数の金属粒子と、この多数の金属粒子の粒子間を分断し、酸化物、窒化物および炭化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の物質で構成された粒子間物質とを備えていることを特徴とする。
【００１２】
本発明の垂直磁気記録媒体においては、垂直磁気記録層が磁性粒子とこの磁性粒子を分散する非磁性粒子間物質で構成されたグラニュラ構造を有し、前記磁性粒子が膜面内の方向に規則性を有して配列していることが好ましい。また垂直磁気記録層は、磁性粒子の平均直径が６ｎｍ以下のであることが好ましい。高密度記録には、磁性粒子の微細化が望ましいものの、熱安定性に問題があったが、本発明によれば、磁性粒子の平均直径が２０ｎｍ以下あっても、良好な熱安定性を得ることができることがわかった。
【００１３】
本発明において、グラニュラ薄膜層の金属粒子は、六方最密構造または面心立方構造を有し、前記垂直磁気記録層の前記非磁性粒子間物質が、非晶質構造の酸化物であることが好ましい。このようなグラニュラ薄膜層の金属粒子として、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ｐｄ、Ｐｔ、およびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種を主成分とする粒子が好適である。
【００１４】
またグラニュラ薄膜層の粒子間物質としては、酸化物であり、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛および酸化タンタルから選ばれる少なくとも１種を主成分とするものを好ましく用いることができる。
【００１５】
また上記金属下地層には、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種を主成分とすることが好ましい。
【００１６】
本発明の垂直磁気記録媒体においては、グラニュラ薄膜層と前記垂直磁気記録層との間に中間層を設けることができる。中間層の材料としては、Ｒｕ、Ｒｈ、およびＲｅからなる群から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。
【００１７】
また上記金属下地層を非磁性にした場合には、後に述べるように金属下地層を伴ったグラニュラ薄膜層と中間層との合計層厚を２０ｎｍ以下にすることが好ましく、他方、金属下地層が磁化を有する場合には、グラニュラ薄膜層と前記中間層の合計層厚を２０ｎｍ以下にすることが好ましい。
【００１８】
さらに本発明の磁気記録再生装置は、上記の垂直磁気記録媒体と、この垂直磁気記録媒体を駆動する記録媒体駆動機構と、情報を垂直磁気記録媒体に記録し再生する記録再生ヘッドと、記録再生ヘッド駆動するヘッド駆動機構と、記録信号および再生信号を処理する記録再生信号処理システムとを具備することを特徴とする。
【００１９】
本発明では、まず、結晶配向が低いものの粒子が規則的に配列し粒径が小さくなる材料を用いてグラニュラ構造の下地層を一度作製した後、配向していない粒子の部分を取り除いて更に下地が見えるまで穴を掘り、そこに下地層の結晶性を利用して結晶配向の良い金属を埋め込むように形成する。こうすることにより、規則的な粒子配列、良好な結晶配向と粒径の微細化とを両立させて得ることができる。また記録ヘッド−軟磁性層間の磁気的スペーシングの低減を得ることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、規則的な粒子配列、良好な結晶配向と粒径の微細化とを両立させることができる。本発明の磁気記録媒体は、記録ヘッド−軟磁性層間の磁気的スペーシングの低減が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について述べる。図１は本発明の一実施形態のグラニュラ薄膜について、その断面を模式的に示したものである。図１においてグラニュラ薄膜１１は、基板１２上に金属下地層１３、金属粒子１４および酸化物などの粒子間物質１５で構成されている。
【００２２】
図２は図１に示したグラニュラ薄膜を用いた垂直磁気記録媒体の一実施形態について、その断面を模式的に示したものである。図２において、基板２１上には軟磁性層２２が形成され、その上にグラニュラ薄膜層２３が形成されている。このグラニュラ薄膜層２３は、図１と同様に金属下地層１３、金属粒子１４および酸化物などの粒子間物質１５で構成されている。このグラニュラ薄膜層２３には中間層２４を介して垂直磁気記録層２５が積層され、さらにその上に保護層２６が形成されている。垂直磁気記録層２５には、磁性粒子２７が粒子間物質で分離され、この垂直磁気記録層２５もグラニュラ構造を形成している。
【００２３】
この垂直磁気記録層２５の断面は、図２に示すように、垂直磁気記録層の磁性粒子２７が非磁性粒子間物質２８中に分散したグラニュラ構造を有するようにすることができる。また、この垂直磁気記録層２５において、磁性粒子２７は、垂直磁気記録層２５の膜面内の方向に規則性を有した配列を持たせることができる。例えば図３に示すように、磁性粒子２７が粒界の非磁性粒子間物質２８中に分断され、六方対称の規則性を有する構造にすることができる。
【００２４】
実施の形態１  （基板）
本発明において、基板として例えばガラス基板、Ａｌ系合金基板、セラミック、カーボンや、酸化表面を有するＳｉ単結晶基板、及びこれらの基板にＮｉＰなどのメッキが施されたものなどを用いることができる。
【００２５】
ガラス基板としては、アモルファスガラス、結晶化ガラスがあり、アモルファスガラスとしては汎用のソーダライムガラス、アルミノシリケートガラスを使用できる。また、結晶化ガラスとしては、リチウム系結晶化ガラスを用いることができる。セラミック基板としては、汎用の酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体や、これらの繊維強化物などが使用可能である。
【００２６】
基板としては、上記金属基板、非金属基板の表面にメッキ法やスパッタ法を用いてＮｉＰ層が形成されたものを用いることもできる。
【００２７】
実施の形態２  （軟磁性層）
高透磁率な軟磁性層を裏打ち層として設けることにより、軟磁性層上に垂直磁気記録層を有するいわゆる垂直二層媒体が構成される。この垂直二層媒体において、軟磁性の裏打ち層は、垂直磁磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。
【００２８】
軟磁性層には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを含む材料を用いることができる。このような材料として、ＦｅＣｏ系合金例えばＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶなど、ＦｅＮｉ系合金例えばＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど、ＦｅＡｌ系合金、ＦｅＳｉ系合金例えばＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど、ＦｅＴａ系合金例えばＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど、ＦｅＺｒ系合金例えばＦｅＺｒＮなどを挙げることができる。
【００２９】
また、Ｆｅを６０ａｔ％以上含有するＦｅＡｌＯ、ＦｅＭｇＯ、ＦｅＴａＮ、ＦｅＺｒＮなどの微結晶構造、あるいは微細な結晶粒子がマトリクス中に分散されたグラニュラー構造を有する材料を用いることができる。
【００３０】
また、軟磁性（裏打ち）層の他の材料として、Ｃｏと、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、及びＹのうち少なくとも１種とを含有するＣｏ合金を用いることができる。Ｃｏは、好ましくは８０ａｔ％以上含まれる。このようなＣｏ合金は、スパッタ法により製膜した場合にアモルファス層が形成されやすく、アモルファス軟磁性材料は、結晶磁気異方性、結晶欠陥および粒界がないため、非常に優れた軟磁性を示す。また、このアモルファス軟磁性材料を用いることにより、媒体の低ノイズ化を図ることができる。
【００３１】
好適なアモルファス軟磁性材料としては、例えばＣｏＺｒ、ＣｏＺｒＮｂ、及びＣｏＺｒＴａ系合金などを挙げることができる。
【００３２】
非磁性基板と軟磁性裏打ち層の間に、面内硬磁性層好ましくはＣｏを含む面内硬磁性層をさらに設けることができる。
【００３３】
軟磁性（裏打ち）層は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、面内硬磁性層の半径方向の一方向に磁界を印加することにより、その上に形成された軟磁性裏打ち層にバイアス磁界をかけて磁壁の発生を防ぐことができる。
【００３４】
面内硬磁性層としては、例えばＣｏＣｒＰｔ合金や、ＣｏＳｍ合金を用いるのが好適である。面内硬磁性層の保磁力は、３９．５ｋＡ／ｍ（０．５ｋＯｅ）以上、好ましくは７９ｋＡ／ｍ（１ｋＯｅ）以上であることが好ましい。面内硬磁性層の厚さは、好ましくは５ないし１５０ｎｍ、より好ましくは１０ｎｍないし７０ｎｍである。面内硬磁性層の結晶配向を制御するために、非磁性基板と面内硬磁性層との間にＣｒ合金材料やＢ２構造材料を用いることができる。
【００３５】
軟磁性層と積層下地層との間には、酸化層を設けることができる。このような酸化層は、配向のない状態であるため、その表面上に薄膜を形成する場合、特に成長の初期段階において良好な結晶配向が得難くなるという効果がある。
【００３６】
酸化層は、例えば軟磁性層を形成した後、酸素を含む雰囲気に曝す方法や、軟磁性（裏打ち）層の表面に近い部分を成膜する際のプロセス中に酸素を導入する方法により形成することができる。具体的には、軟磁性層の表面を酸素に曝す場合には、酸素単体、あるいは酸素をアルゴンや窒素などのガスで希釈したガス雰囲気中に０．３〜２０秒程度保持することができる。また、大気中に暴露することにより形成することもできる。
【００３７】
実施の形態３  （垂直磁気記録層）
垂直磁気記録層は、Ｃｏを主成分とするとともに少なくともＰｔを含み、さらに酸化物を含んだ材料からなり、この酸化物としては、特に酸化シリコン、酸化チタンが好適である。
【００３８】
垂直磁気記録層においては、層中に磁性粒子、すなわち磁性を有する結晶粒子が分散された状態で存在することが好ましい。この磁性粒子は、垂直磁気記録層を上下に貫く柱状構造であることが好ましい。このような構造を形成することにより、垂直磁気記録層の磁性粒子の配向および結晶性を良好なものとし、結果として高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得ることができる。
【００３９】
このような構造を得るためには、含有させる酸化物の量が重要となる。酸化物の含有量は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの総量に対して、３ｍｏｌ％以上１２ｍｏｌ％以下であることが好ましい。さらに好ましくは５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下である。垂直磁気記録層中の酸化物の含有量として上記範囲が好ましいのは、層を形成した際、磁性粒子の周りに酸化物が析出し、磁性粒子の孤立化、微細化をすることができるためである。
【００４０】
酸化物の含有量が上記範囲を超えた場合、酸化物が磁性粒子中に残留し、磁性粒子の配向性、結晶性を損ね、さらには、磁性粒子の上下に酸化物が析出し、結果として磁性粒子が垂直磁気記録層を上下に貫いた柱状構造が形成されなくなるため好ましくない。また、酸化物の含有量が上記範囲未満である場合、磁性粒子の分離、微細化が不十分となり、結果として記録再生時におけるノイズが増大し、高密度記録に適した信号対ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなるため好ましくない。
【００４１】
垂直磁気記録層のＣｒの含有量は、０ａｔ％以上１６ａｔ％以下であることが好ましい。さらに好ましくは１０ａｔ％以上１４ａｔ％以下である。Ｃｒ含有量が上記範囲であるのは、磁性粒子の一軸結晶磁気異方性定数Ｋｕを下げすぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られるために好適だからである。Ｃｒ含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子のＫｕが小さくなるため熱揺らぎ特性が劣化し、また、磁性粒子の結晶性、配向性が劣化することで、結果として記録再生特性が低下するため好ましくない。
【００４２】
垂直磁気記録層のＰｔの含有量は、１０ａｔ％以上２５ａｔ％以下であることが好ましい。Ｐｔ含有量が上記範囲であるのは、垂直磁性層に必要なＫｕを得、さらに磁性粒子の結晶性、配向性が良好であり、結果として高密度記録に適した熱揺らぎ特性、記録再生特性が得られるため、好適だからである。
【００４３】
Ｐｔ含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子中にｆｃｃ構造の層が形成され、結晶性、配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。また、Ｐｔ含有量が上記範囲未満である場合、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るためのＫｕが得られないため好ましくない。
【００４４】
垂直磁気記録層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、酸化物のほかに、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅから選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含む事により、磁性粒子の微細化を促進、あるいは結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。
【００４５】
上記元素の合計の含有量は、８ａｔ％以下であることが好ましい。８ａｔ％を超えた場合、磁性粒子中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子の結晶性、配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。
【００４６】
また、垂直磁気記録層としては、上記の他、ＣｏＰｔ系合金、ＣｏＣｒ系合金、ＣｏＰｔＣｒ系合金、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔＳｉ、ＣｏＰｔＣｒＳｉ、およびＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、およびＲｕからなる群より選択された少なくとも一種を主成分とする合金とＣｏとの多層構造、さらに、これらにＣｒ、ＢおよびＯを添加したＣｏＣｒ／ＰｔＣｒ、ＣｏＢ／ＰｄＢ、ＣｏＯ／ＲｈＯなどを使用することができる。
【００４７】
垂直磁気記録層の厚さは、好ましくは５ないし６０ｎｍ、より好ましくは１０ないし４０ｎｍである。この範囲であると、より高記録密度に適した磁気記録再生装置として動作し得る。垂直磁気記録層の厚さが５ｎｍ未満であると、再生出力が低過ぎてノイズ成分の方が高くなる傾向があり、垂直磁気記録層の厚さが４０ｎｍを超えると、再生出力が高過ぎて波形を歪ませる傾向がある。
【００４８】
垂直磁気記録層の保磁力は、２３７ｋＡ／ｍ（３ｋＯｅ）以上とすることが好ましい。保磁力が２３７ｋＡ／ｍ（３ｋＯｅ）未満であると、熱揺らぎ耐性が劣る傾向がある。
垂直磁気記録層の垂直角型比は、０．８以上であることが好ましい。垂直角型比が０．８未満であると、熱揺らぎ耐性に劣る傾向がある。
【００４９】
実施の形態４  （保護層）
垂直磁気記録層上には、保護層を設けることができる。保護層は、垂直磁気記録層の腐食を防ぐとともに、磁気ヘッドが媒体に接触したときに媒体表面の損傷を防ぐ目的で設けられる。その材料としては、例えばＣ、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２を含むものがあげられる。
【００５０】
保護層の厚さは、１ないし１０ｎｍとすることが好ましい。これにより、ヘッドと媒体の距離を小さくできるので、高密度記録に好適である。
【００５１】
また、保護層上には、潤滑層を設けることができる。潤滑層に使用される潤滑剤としては、従来公知の材料、例えばパーフルオロポリエーテル、フッ化アルコール、フッ素化カルボン酸などを用いることができる。
【００５２】
実施の形態５  （磁気記録再生装置）
図４は、本発明に係わる磁気記録再生装置および磁気記録装置（以下、磁気ディスク装置と総称する）の実施の形態を示す外観斜視図である。この磁気ディスク装置は、筐体３１の内部に磁気ディスク３２と、磁気ヘッド３３と、磁気ヘッド３３を搭載するヘッドサスペンションアッセンブリ（サスペンションとアーム）３４と、アクチュエータ３５と、回路基板３６とを備える。
【００５３】
磁気ディスク３２はスピンドルモータ３７に取り付けられて回転され、垂直磁気記録方式により各種のディジタルデータが記録される。磁気ヘッド３３はいわゆる複合型ヘッドであり、単磁極構造のライトヘッドと、ＧＭＲ膜やＴＭＲ膜などを用いたリードヘッドとが共通のスライダ機構に搭載される。リードヘッドにはシールド型ＭＲ再生素子などが用いられる。
【００５４】
ヘッドサスペンションアッセンブリ３４は磁気ヘッド３３を磁気ディスク３２の記録面に対向支持する。アクチュエータ３５はボイスコイルモータ（ＶＣＭ）により、ヘッドサスペンションアッセンブリ３４を介して磁気ヘッド３３を磁気ディスク３２の任意の半径位置に位置決めする。回路基板３６にはヘッドＩＣを備え、アクチュエータ３５の駆動信号および、磁気ヘッド３３を読み書き制御するための制御信号などを生成する。
【実施例】
【００５５】
実施例１ａ
１）グラニュラ薄膜の作製
非磁性基板として、ディスク状の洗浄済みのガラス基板（オハラ社製、外直径２．５インチ）を用意した。このガラス基板をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０１０）の製膜チャンバ内に収容して、到達真空度２×１０−５Ｐａ以下となるまで成膜チャンバ内を排気した後、ガス圧０．６ＰａのＡｒ雰囲気中で以下のように、マグネトロンスパッタリングを順次行った。
【００５６】
先ず、厚さ５ｎｍのＰｄ下地層を形成した。
その上に、ＣｏＯにＳｉＯ２を２０ｍｏｌ％混合して焼結したコンポジットターゲットを用いてＲＦスパッタを行い、厚さ１０ｎｍのＣｏＯ−ＳｉＯ２層を形成した後、一旦基板を製膜チャンバから大気中に取り出した。
【００５７】
このＣｏＯ−ＳｉＯ２層について平面ＴＥＭ観察を行ったところ、ほぼ粒径の揃った直径およそ６ｎｍの結晶質の粒子が１ｎｍ前後の結晶性のない粒界により分断された構造となっており、結晶粒子の配列には六方対称の規則性が認められた。さらに、Ｎａｎｏ−ＥＤＸ分析（プローブ径約１ｎｍ）を行ったところ、結晶粒子内はＣｏとＯが主成分であり、結晶粒界はＳｉとＯが主成分であることがわかった。酸化コバルトおよび酸化シリコンの価数の評価は行っていないが、このような膜構造は化合物の共晶反応や、粒子集合体のフラクタル性などにより形成されたものと考えられる。なお、コンポジットターゲットの代わりに、ＣｏＯとＳｉＯ２の２つのターゲットを用いて二元同時スパッタを行った場合でも、同様の構造の膜が得られた。
【００５８】
このようにして形成された薄膜を、基板ごとＨＣｌ溶液に浸してＣｏＯのエッチングを行った。なお、ここではＣｏＯを化学的に溶解したが、反応性イオンエッチングのような物理的な方法など、ＣｏＯを選択的に除去できるのであれば、どのような方法でも良い。この時点では、ＳｉＯ２層に直径の揃った穴が規則的に配列し、穴の底にはＰｄ下地層が露出しているはずである。
【００５９】
その後、再び製膜チャンバ内に戻して、ガス圧０．６ＰａのＡｒ雰囲気中で逆スパッタ（薄膜側をスパッタ）を行った。この工程は、一度大気中および溶液に曝したことにより薄膜表面に形成／付着したと考えられる膜／原子などを除去する効果があるが、基板側にバイアス電圧を印加することから、絶縁体のＳｉＯ２よりも導電体のＰｄの方がエッチングの効果が大きい。その結果、ＳｉＯ２の穴の底にあるＰｄ下地層に凹部が形成され、Ｐｄの清浄な表面を得ることができる。
【００６０】
この上に、Ｒｕターゲットを用いて、基板側にはバイアス電圧を印加した状態でスパッタを行い、（ＳｉＯ２の穴の中にＲｕを埋め込んだ）Ｒｕ−ＳｉＯ２層を形成した。バイアスがなくても、Ｐｄ、ＳｉＯ２とＲｕの結合エネルギー差からＲｕが穴の中に選択的に堆積することが期待でき、バイアスを印加しても、スパッタされたＲｕなどの原子は中性粒子なので直接的な効果は期待しにくいことから、バイアスは必須とは考えていないが、Ａｒイオンによるミキシングや凸部の選択的スパッタなどにより、バイアスには選択的な堆積や表面の平坦化などの効果があるものと考えられる。
【００６１】
２）グラニュラ薄膜の分析
以上の方法によって得たグラニュラ薄膜について、断面ＴＥＭ観察を行った結果、先に示した図１の構造が見出された。図１において、グラニュラ薄膜１１の断面では、非晶質のＳｉＯ２が粒子間物質１５となって分断された金属粒子１４であるＲｕ結晶粒子が、基板１２の面に対して垂直方向に柱状に成長している様子が観察された。また、グラニュラ層のＲｕ結晶粒子１４は、非晶質の粒界よりも深い位置まで、つまり下地層１３との境界を越えて下地層１３中まで伸びて形成できていることがわかった。結晶粒子の進入深さは、ＴＥＭの分解能から正確には評価できないものの、目視で確認できる１〜２ｎｍ程度と推定される。さらに、高倍率における格子像からＰｄ下地層とＲｕ粒子には配向の揃った結晶面が形成されており、ＰｄとＲｕの間にはエピタキシー関係が認められた。なお、実際には、Ｒｕ層は酸化物粒界上にも形成されていたことから、Ｒｕ粒子の分断促進や膜表面の平坦性を向上させるためには、逆スパッタなどによりＲｕ層を形成後にエッチングを加える方法も有効であると考えられる。
【００６２】
また、ＸＲＤを用いてθ−２θスキャンを行ったところ、２θ＝４０．１°、４２．２°付近にそれぞれＰｄ（１１１）、Ｒｕ（００．２）面からの回折ピークが観測され、基板からの反射を除くと、これら以外の明確なピークは観測されなかった。さらに、Ｒｕ（００．２）ピークについてロッキングカーブの測定を行ったところ、半値全幅Δθ５０は６．３°であり、良好な結晶配向が得られていることがわかった。
【００６３】
比較例１ａ
ＨＣｌ溶液でのエッチングを行った後、逆スパッタを行わずにＲｕ層を形成した以外は、実施例１ａと同様にしてグラニュラ薄膜を得た。
【００６４】
このグラニュラ薄膜について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、グラニュラ層のＲｕ結晶粒子は下地層との境界までしか形成されていなかった。
また、ＸＲＤを用いてθ−２θスキャンを行ったところ、Ｒｕ（００．２）面以外からの回折ピークも観察された。さらに、Ｒｕ（００．２）ピークについてロッキングカーブの測定を行ったところ、半値全幅Δθ５０は９．７°であり、実施例１ａよりも結晶配向が劣化していることがわかった。
【００６５】
このような結果は、一度大気中および溶液に曝したことにより薄膜表面に形成／付着したと考えられる膜／原子などを除去する効果がなくなったことと、Ｐｄは一般には酸化しにくいと考えられるもののＲｕの結晶配向を改善するほどＰｄ−Ｒｕ間の接合が十分ではなかったことが原因として考えられる。
【００６６】
比較例１ｂ
Ｐｄ下地層を形成した後、ＣｏＯ−ＳｉＯ２層の形成およびこの層に対する処理を行わずに、製膜チャンバ内で連続して、Ｒｕ−５ｍｏｌ％ＳｉＯ２コンポジットターゲットを用いてスパッタリングを行い、厚さ１０ｎｍのＲｕ−ＳｉＯ２グラニュラ層を形成した以外は、実施例１ａと同様にしてグラニュラ薄膜を得た。
【００６７】
さらに、Ｒｕ−ＳｉＯ２層について平面ＴＥＭ観察を行ったところ、平均すると粒径はおよそ６ｎｍではあるものの粒径のバラツキが大きく、結晶性のない粒界も形成されてはいるものの粒界層の厚さも一様ではなく、結晶粒子の配列はランダムで規則性は認められなかった。
また、このグラニュラ薄膜について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、グラニュラ層のＲｕ結晶粒子は下地層との境界までしか形成されていなかった。
【００６８】
このような結果は、ＲｕとＳｉＯ２が共晶反応を起こしたりフラクタル性が現れる組み合わせではなく、清浄なＰｄ下地層表面に固溶系であるＲｕが形成される場合でもＲｕ粒子の部分が選択的にＰｄ内に拡散／侵入する深さは１ｎｍに満たないためであると考えられる。
【００６９】
実施例１ｂ
実施例１ａにおいて、酸化コバルトの代わりに、酸化鉄、または酸化ニッケルを用いた場合でも同様の結果が得られた。また、酸化シリコンの代わりに、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、および酸化タンタルを用いたでも同様の結果が得られた。
【００７０】
実施例２ａ
１）垂直磁気記録媒体の作製
非磁性基板として、ディスク状の洗浄済みのガラス基板（オハラ社製、外直径２．５インチ）を用意した。このガラス基板をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０１０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度２×１０−５Ｐａ以下となるまで製膜チャンバ内を排気した後、約２００℃まで加熱し、Ａｒ雰囲気中で以下のように、マグネトロンスパッタリングを順次行った。
【００７１】
非磁性基板上に、まず、非磁性下地層として厚さ４０ｎｍのＣｒＭｏ合金層を形成した。
【００７２】
その上に、厚さ４０ｎｍのＣｏＣｒＰｔ硬磁性層を積層し、面内配向の硬磁性層を作製した。
【００７３】
その上に軟磁性層として、厚さ２００ｎｍのＣｏＺｒＮｂ合金を形成した後、一旦基板を製膜チャンバから大気中に取り出した。
【００７４】
大気中で冷却された基板を製膜チャンバ内に戻し、実施例１ａで作製したグラニュラ薄膜をＣｏＺｒＮｂ軟磁性層上に形成した。さらに連続して、以下のようにスパッタリングを行った。
【００７５】
その上に、製膜チャンバ内で連続して、ガス圧６ＰａのＡｒ雰囲気中で、（Ｃｏ−１６ａｔ％Ｐｔ−１０ａｔ％Ｃｒ）−８ｍｏｌ％ＳｉＯ２コンポジットターゲットを用いてＲＦスパッタリングを行い、厚さ１５ｎｍのＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層を形成した。
【００７６】
続いて、厚さ５ｎｍのＣ保護層を形成した。
上述のようにスパッタリングに供された基板を、製膜チャンバから取り出し、ディッピング法により、保護層上に厚さ１．３ｎｍのパーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を形成して、垂直磁気記録媒体を得た。
【００７７】
得られた垂直磁気記録媒体に対し、専用に作製した電磁石による着磁装置を用いて、ディスク状基板の半径方向外向きに１５ｋＯｅの磁界を印加し、ＣｏＣｒＰｔ面内硬磁性層の半径方向への着磁を行った。なお、以下の垂直磁気記録媒体については、特に断らない限り全て着磁操作を行ったものとする。
【００７８】
２）垂直磁気記録媒体の分析
得られた垂直磁気記録媒体の概略的な断面は、すでに示した図２の構成を有していることがわかった。図２のＣｏＺｒＮｂ軟磁性層２２には結晶粒界は認められず一様で、組成を考慮しても非晶質になっていると推定される。実施例１ａと異なりＰｄ下地層１３は、非磁性基板上ではなく軟磁性層２２上に形成されているものの、図２に示すように、グラニュラ層の断面では、実施例１ａと同様に、粒子間物質１５である非晶質のＳｉＯ２で分断されたＲｕ結晶粒子１４が、基板２１に対して垂直方向に柱状に成長している様子が観察された。また、Ｒｕ結晶粒子１４の底部についても実施例１ａと同様に、下地層との境界を越えて下地層中まで伸びて形成できており、Ｐｄ下地層とＲｕ粒子の間にはエピタキシー関係が認められた。さらに、垂直磁気記録層においても、結晶性の認められない粒界２８で分断された結晶粒子２７が、Ｒｕ粒子１４から連続してエピタキシャル成長している様子が観察され、グラニュラ薄膜層２３のＳｉＯ２１５の上には垂直磁気記録層２５の粒界層２８が成長していることがわかった。
【００７９】
この垂直磁気記録層について平面ＴＥＭ観察を行い、膜面内での粒径分布の評価を以下の手順で行った。まず、倍率５０〜２００万倍の平面ＴＥＭ像の中から、粒子数が少なく見積もっても１００個以上ある任意の像をコンピュータに画像情報として取り込み、画像処理することにより個々の結晶粒の輪郭を抽出して輪郭で囲まれた内部の画素数を調べ、これを単位面積当りの画素数を用いて面積に変換することで、各結晶粒が占める面積を得た。次に、結晶粒が円形であるとした場合の直径を、各結晶粒の面積から計算してこれを結晶粒径とし、結晶粒径に対する粒子数の頻度分布を求めて、この分布を正規分布と仮定して統計処理することにより、結晶粒径の平均値および標準偏差を求めた。その結果、磁性粒子径の平均値は５．３ｎｍであり、その標準偏差は０．８ｎｍであった。
【００８０】
次に、上記と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより、２次元高速フーリエ変換を行って粒子配列の周期性を評価した。変換前の実空間像において、実施例１ａのグラニュラ薄膜と同様な六方対称の規則性があることは明らかであったが、変換後のスペクトル像においても、４つの明瞭なピークが観察されたことから粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。
【００８１】
また、ＸＲＤを用いてθ−２θスキャンを行ったところ、Ｐｄ（１１１）、Ｒｕ（００．２）の他に、２θ＝４３．５°付近にＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２記録層の（００．２）ピークが観測され、基板からの反射を除くと、これら以外の明確なピークは観測されなかった。さらに、このピークについてロッキングカーブの測定を行ったところ、半値全幅Δθ５０は６．６°であり、良好な結晶配向が得られていることがわかった。
【００８２】
このようにして作製した垂直磁気記録媒体について、米国ＧＵＺＩＫ社製リードライトアナライザ１６３２及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて、記録再生特性の評価を行った。また、記録再生用のヘッドは、記録部に飽和磁束密度約２Ｔを有する単磁極ヘッド、及び再生素子に巨大磁気抵抗効果を利用したヘッドを用いた。再生信号出力／媒体ノイズ比（Ｓ／Ｎｍ）の評価においては、再生信号出力Ｓは線記録密度約５０ｋＦＣＩにおける振幅、Ｎｍは線記録密度約４００ｋＦＣＩにおける２乗平均値を用いた。その結果、ディスク全面においてスパイク状雑音は全く観測されず、Ｓ／Ｎｍは２１．４ｄＢという良好な値が得られた。さらに、この記録媒体に対して線記録密度約１００ｋＦＣＩの信号を記録し、熱揺らぎによる出力劣化の評価を行った。記録操作終了後から１００、０００秒の間、再生出力を定期的に測定したが、再生出力の低下は測定誤差の範囲内であり、信号減衰率としてはほぼ−０ｄＢ／ｄｅｃａｄｅであった。
【００８３】
比較例２ａ  （結晶配向の効果）
大気中で冷却された基板を製膜チャンバ内に戻した後、比較例１ａで作製したグラニュラ薄膜をＣｏＺｒＮｂ軟磁性層上に形成した以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
【００８４】
この垂直磁気記録媒体について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、グラニュラ層のＲｕ結晶粒子はやはり下地層との境界までしか形成されていなかったが、垂直記録層の結晶成長に関しては実施例２ａとほぼ同様の様子が観察された。
【００８５】
さらに、垂直磁気記録層の部分について平面ＴＥＭ観察を行い、画像処理をして粒径分布および粒子配列の評価を行ったところ、磁性粒子径、その標準偏差、および粒子配列の規則性、対称性に関しては、実施例２ａとほぼ同様の結果が得られた。
また、ＸＲＤを用いてθ−２θスキャンを行ったところ、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２（００．２）面以外からの回折ピークも観察された。さらに、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２（００．２）ピークについてロッキングカーブの測定を行ったところ、半値全幅Δθ５０は１０．２°であり、実施例２ａよりも結晶配向が劣化していることがわかった。
【００８６】
以上のような垂直磁気記録媒体について、実施例２ａと同じ条件で記録再生特性の評価を行ったところ、Ｓ／Ｎｍは１９．３ｄＢであり、熱揺らぎによる出力劣化については、再生信号は対数表示の時間軸に対してほぼリニアに低下し、その信号減衰率は−０．０４ｄＢ／ｄｅｃａｄｅであった。
【００８７】
以上のようなＳ／Ｎｍおよび熱揺らぎ耐性の劣化は、ともに結晶配向分散の劣化に起因するものと考えられるが、この配向分散劣化の原因は、比較例１ａでも述べた通り、Ｐｄ−Ｒｕ間の接合が不十分であったために生じたものと推定される。
【００８８】
比較例２ｂ  （粒子配列の効果）
大気中で冷却された基板を製膜チャンバ内に戻した後、比較例１ｂで作製したグラニュラ薄膜をＣｏＺｒＮｂ軟磁性層上に形成した以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
【００８９】
この垂直磁気記録媒体について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、グラニュラ層のＲｕ結晶粒子はやはり下地層との境界までしか形成されていなかったが、垂直記録層の結晶成長に関しては実施例２ａとほぼ同様の様子が観察された。
【００９０】
さらに、垂直磁気記録層の部分について平面ＴＥＭ観察を行い、画像処理をして粒径分布の評価を行ったところ、磁性粒子径の平均値は５．７ｎｍであり、その標準偏差は１．５ｎｍであった。さらに、一見して結晶粒子の配列はランダムで実施例２ａと異なることは明らかであったが、粒子配列の周期性も同様に評価したところ、やはりスペクトル像において粒子配列に起因する明瞭なピークは確認できず、規則性はほとんどないという結果となった。
【００９１】
また、ＸＲＤを用いてθ−２θスキャンを行ったところ、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２（００．２）面以外からの明確な回折は観測されなかった。さらに、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２（００．２）ピークについてロッキングカーブの測定を行ったところ、半値全幅Δθ５０は６．２°であり、実施例２ａとほぼ同等の良好な結晶配向が得られていることがわかった。
【００９２】
以上のような垂直磁気記録媒体について、実施例２ａと同じ条件で記録再生特性の評価を行ったところ、Ｓ／Ｎｍは１９．０ｄＢであり、熱揺らぎによる出力劣化については、再生信号は対数表示の時間軸に対してほぼリニアに低下し、その信号減衰率は−０．１２ｄＢ／ｄｅｃａｄｅであった。
【００９３】
以上のようなＳ／Ｎｍおよび熱揺らぎ耐性の劣化は、ともに粒子配列の不規則性に起因するものと考えられるが、この不規則配列の原因は、比較例１ｂでも述べた通り、ＲｕとＳｉＯ２が共晶反応を起こしたりフラクタル性が現れる組み合わせではなかったために生じたものと推定される。
【００９４】
実施例２ｂ
グラニュラ薄膜における結晶粒子について、Ｒｕの代わりに、結晶構造や格子定数が近いＲｈおよびＲｅを用いた以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を作製した場合でも同様の結果が得られた。
また、グラニュラ薄膜における下地層について、Ｐｄの代わりに、面心立方構造であるＰｔおよびＮｉＦｅ合金を用いた以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を作製した場合でも同様の結果が得られた。
【００９５】
実施例３ａ
（中間層の挿入）
実施例２ａにおいて大気中で冷却された基板を製膜チャンバ内に戻した後、グラニュラ薄膜の下地層としてさらにＣｏＺｒＮｂ合金を２０ｎｍ、その上にＣｏＯ−ＳｉＯ２層を５ｎｍ形成して、再度基板を製膜チャンバから大気中に取り出した。ここでＣｏＺｒＮｂをさらに積層することは、清浄な表面を得る効果があると考えており、また、軟磁性材料を用いることにより、記録ヘッド−軟磁性層間の磁気的スペーシングが増加することもない。実施例１ａと同様に、ＣｏＯのエッチングを行ってから、もう一度製膜チャンバ内に戻して、逆スパッタを行い、ここではＰｄターゲットのバイアススパッタを行って、Ｐｄ−ＳｉＯ２層を形成した。さらに連続して、Ｒｕ−５ｍｏｌ％ＳｉＯ２コンポジットターゲットを用いてスパッタリングを行い、厚さ１０ｎｍのＲｕ−ＳｉＯ２中間層を形成した。この上に、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２記録層、およびＣ保護層を、実施例２ａと同様にして順次積層した後、ディッピング法により潤滑層を形成して垂直磁気記録媒体を得た。
【００９６】
この垂直磁気記録媒体について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、非晶質のＳｉＯ２粒界層中に埋め込んだＰｄ粒子は、下地層との境界を越えてＣｏＺｒＮｂ下地層中まで伸びて形成できていた。また、Ｐｄ粒子〜Ｒｕ粒子〜磁性粒子は柱状にエピタキシャル成長しており、グラニュラ層のＳｉＯ２上には中間層の粒界層が、中間層の粒界層上には垂直記録層の粒界層が形成できていることがわかった。
【００９７】
次に、垂直磁気記録層の部分について平面ＴＥＭ観察を行い、画像処理をして粒径分布および粒子配列の評価を行ったところ、磁性粒子径、その標準偏差、および粒子配列の規則性、対称性に関しては、実施例２ａとほぼ同様の良好な結果が得られた。
【００９８】
ＸＲＤにより評価した結晶配向も良好であり、したがって、記録再生特性においても、Ｓ／Ｎｍ、信号減衰率など実施例２ａとほぼ同様の良好な結果が得られた。
【００９９】
比較例２ａ、２ｂと同様な比較実験も行った結果、グラニュラ層の結晶粒子を下地層内にまで形成して結晶配向を改善すること、およびＣｏＯ−ＳｉＯ２の組み合せを用いて粒子配列を規則化することは、実施例２ａと同様に媒体ノイズと熱揺らぎ耐性を改善する効果があることがわかった。
なお、下地層として積層したＣｏＺｒＮｂ層はその下の軟磁性層と同じく非晶質であるため、Ｐｄ粒子は下地層に対してエピタキシャル成長している訳ではないが、比較例１ａでも述べたような清浄表面への粒成長は結晶配向を改善する効果があるものと考えられる。
【０１００】
実施例３ｂ
Ｒｕ中間層の代わりに、結晶構造や格子定数が近いＲｈおよびＲｅを中間層として用いた以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を作製した場合でも同様の結果が得られた。
【０１０１】
グラニュラ薄膜における結晶粒子については、Ｐｄの代わりに、面心立方構造であるＰｔおよびＮｉＦｅ合金を用いた以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を作製した場合でも同様の結果が得られた。
また、グラニュラ薄膜における下地層について、ＣｏＺｒＮｂの代わりに、同じく非晶質系高透磁率材料であるＣｏＴａＺｒ、および結晶質であるＣｏＦｅ、ＮｉＦｅ合金を用いた以外は、実施例２ａと同様にして垂直磁気記録媒体を作製した場合でも同様の結果が得られた。
【０１０２】
さらに、下地層については、ＣｏＺｒＮｂの代わりに、非磁性材料であるＰｄおよびＰｔも用いてみた。この時には、記録ヘッド−軟磁性層間の磁気的スペーシング増につながるため、厚さは２０ｎｍではなく３ｎｍと薄くして垂直磁気記録媒体を作製したところ、実施例２ａとほぼ同様の結果が得られた。
【０１０３】
なお、Ｐｄ、Ｐｔ、ＮｉＦｅ合金については、グラニュラ薄膜における結晶粒子と下地層が同じ材料になる場合があり、その際には、下地層内にグラニュラ層の結晶粒子が形成されていることは、断面ＴＥＭ像からの判別は難しいが、材料が異なる場合の結果から、結晶粒子は下地層との境界を越えて形成されているものと推定することができる。
【０１０４】
実施例４
１）Ｒｕ層を分割（上にＲｕ−ＳｉＯ２中間層）
実施例２ａにおいて大気中で冷却された基板を製膜チャンバ内に戻した後、厚さ５ｎｍのＰｄ下地層、および厚さ５ｎｍのＣｏＯ−ＳｉＯ２層の形成して、再度基板を製膜チャンバから大気中に取り出した。その後実施例１ａと同様に、ＣｏＯのエッチングを行ってから、もう一度製膜チャンバ内に戻して、逆スパッタを行い、ここではＲｕターゲットのバイアススパッタを行って、Ｒｕ−ＳｉＯ２層を形成した。この上に、Ｒｕ−５ｍｏｌ％ＳｉＯ２コンポジットターゲットを用いてスパッタリングを行い、さらに厚さ５ｎｍのＲｕ−ＳｉＯ２中間層を形成した。続いて、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２記録層、およびＣ保護層を、実施例２ａと同様にして順次積層した後、ディッピング法により潤滑層を形成して垂直磁気記録媒体を得た。
【０１０５】
この垂直磁気記録媒体について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、非晶質のＳｉＯ２粒界層中に埋め込んだＲｕ粒子は、下地層との境界を越えてＰｄ下地層中まで伸びて形成できていた。また、グラニュラ層のＲｕ粒子〜中間層のＲｕ粒子〜記録層の磁性粒子は柱状にエピタキシャル成長しており、グラニュラ層のＳｉＯ２上には中間層の粒界層が、中間層の粒界層上には垂直記録層の粒界層が形成できていることがわかった。
【０１０６】
次に、垂直磁気記録層の部分について平面ＴＥＭ観察を行い、画像処理をして粒径分布および粒子配列の評価を行ったところ、磁性粒子径、その標準偏差、および粒子配列の規則性、対称性に関しては、実施例２ａとほぼ同様の良好な結果が得られた。
【０１０７】
ＸＲＤにより評価した結晶配向も良好であり、したがって、記録再生特性においても、Ｓ／Ｎｍ、信号減衰率など実施例２ａとほぼ同様の良好な結果が得られた。
【０１０８】
比較例２ａ、２ｂと同様な比較実験も行った結果、グラニュラ層の結晶粒子を下地層内にまで形成して結晶配向を改善すること、およびＣｏＯ−ＳｉＯ２の組み合せを用いて粒子配列を規則化することは、実施例２ａと同様に媒体ノイズと熱揺らぎ耐性を改善する効果があることがわかった。
なお、実施例２ａにおけるＲｕ−ＳｉＯ２層の上層をコンポジットターゲットによる製膜で置き換えた場合には、少なくとも工程数が1つ増えることになり、ある程度の結晶性の劣化も想定されるが、Ｒｕ−ＳｉＯ２層の清浄化や平坦化などの効果が期待できることから、総合的に見てほぼ同等の特性が得られたものと考えられる。
【０１０９】
２）Ｒｕ層を分割（下にＲｕ下地層）
実施例２ａにおいて大気中で冷却された基板を製膜チャンバ内に戻した後、厚さ５ｎｍのＰｄ層を形成し、その上にグラニュラ層の下地層として厚さ５ｎｍのＲｕ層を積層した後で、厚さ５ｎｍのＣｏＯ−ＳｉＯ２層の形成して、再度基板を製膜チャンバから大気中に取り出した。その後実施例１ａと同様に、ＣｏＯのエッチングを行ってから、もう一度製膜チャンバ内に戻して、逆スパッタを行い、ここではＲｕターゲットのバイアススパッタを行って、Ｒｕ−ＳｉＯ２層を形成した。続いて、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２記録層、およびＣ保護層を、実施例２ａと同様にして順次積層した後、ディッピング法により潤滑層を形成して垂直磁気記録媒体を得た。
【０１１０】
この垂直磁気記録媒体について断面ＴＥＭ観察を行ったところ、グラニュラ薄膜におけるＲｕ結晶粒子とＲｕ下地層が同じ材料であるため、下地層内にグラニュラ層の結晶粒子が形成されているかどうかの判別は困難であったが、材料が異なる場合の結果から、結晶粒子は下地層との境界を越えて形成されているものと推定することができる。また、グラニュラ層のＲｕ粒子〜記録層の磁性粒子は柱状にエピタキシャル成長しており、グラニュラ層のＳｉＯ２上には垂直記録層の粒界層が形成できていることがわかった。
【０１１１】
次に、垂直磁気記録層の部分について平面ＴＥＭ観察を行い、画像処理をして粒径分布および粒子配列の評価を行ったところ、磁性粒子径、その標準偏差、および粒子配列の規則性、対称性に関しては、実施例２ａとほぼ同様の良好な結果が得られた。
【０１１２】
ＸＲＤにより評価した結晶配向も良好であり、したがって、記録再生特性においても、Ｓ／Ｎｍ、信号減衰率など実施例２ａとほぼ同様の良好な結果が得られた。
【０１１３】
比較例２ａ、２ｂと同様な比較実験も行った結果、グラニュラ層の結晶粒子を下地層内にまで形成して結晶配向を改善すること、およびＣｏＯ−ＳｉＯ２の組み合せを用いて粒子配列を規則化することは、実施例２ａと同様に媒体ノイズと熱揺らぎ耐性を改善する効果があることがわかった。
【０１１４】
なお、実施例２ａにおけるＲｕ−ＳｉＯ２層の下層をＳｉＯ２粒界のないＲｕ層で置き換えた場合には、少なくとも工程数が1つ増えることになり、ある程度の粒径分布や粒子配列の劣化も想定されるが、結晶性の改善効果が期待できることから、総合的に見てほぼ同等の特性が得られたものと考えられる。
【０１１５】
３）その他
Ｒｕの代わりに、結晶構造や格子定数が近いＲｈおよびＲｅを用いた以外は、実施例４と同様にして垂直磁気記録媒体を作製した場合でも同様の結果が得られた。
【０１１６】
実施例５  （スペーシングの効果）
実施例３ｂにおいてＣｏＺｒＮｂの代わりに、非磁性材料であるＰｄおよびＰｔを用いる際、厚さを５、１０、１５ｎｍと厚くした以外は同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。ここで、ＰｄやＰｔ層は、層厚を増加させても結晶配向に大きな変化がなく、保磁力などの磁気特性もあまり変化しないことから、記録層の微細構造に与える影響が小さいと考えられ、記録ヘッド−軟磁性層間の磁気的スペーシングの効果を調べるのに都合が良いと考えられる。
【０１１７】
この垂直磁気記録媒体について、実施例１ａと同様にして記録再生特性の評価を行った。ここでは特に、記録層への書き込みの程度（上書きしたときの消し残り量）を表す指標であるオーバーライトＯＷ、およびビット間の磁化遷移領域の急峻さの指標である記録分解能ｄＰＷ５０の測定を行った。ＰｄおよびＰｔ層厚が５、１０、１５ｎｍと増加するにしたがって、ＯＷは４２．１、３６．５、３２．７ｄＢと劣化し、ｄＰＷ５０も７．２、８．０、８．４ｎｓと劣化した。
【０１１８】
このような結果は、ＰｄおよびＰｔ層厚の増加に伴う、非磁性層厚の増加、したがって記録ヘッド−軟磁性層間の磁気的スペーシングの増加により、ヘッドからの記録磁界が広がることから予想できる結果であり、ＰｄおよびＰｔ層厚が１０ｎｍ以上の場合には５ｎｍの場合と比較して十分な特性が出ているとは言えない。ＰｄおよびＰｔ層厚が５ｎｍの時の磁気的スペーシングはおよそ２０ｎｍであるので、２０ｎｍ以下であれば良好な記録再生特性の得られるといえる。
【０１１９】
ここでは、スペーシングを変化させるパラメータとしてＰｄおよびＰｔ層厚を選んだが、記録再生特性に対するスペーシングの効果に関しては、どの非磁性層厚を変化させても同様と考えられる。なお、スペーシングを言い換えると、グラニュラ層の下地層が軟磁性でない場合にはグラニュラ薄膜（下地層込み）と前記中間層の合計層厚、下地層が軟磁性の場合にはグラニュラ層（下地層なし）と前記中間層の合計層厚ということになる。
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】本発明の一実施形態におけるグラニュラ薄膜の断面を模式的に示した図である。
【図２】本発明の一実施形態における垂直磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。
【図３】本発明の一実施形態における垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の断面を模式的に示した図である。
【図４】本発明の磁気記録装置の一実施形態を示す外観斜視図である。
【符号の説明】
【０１２１】
１１…グラニュラ薄膜、１２…基板、１３…金属下地層、１４…金属粒子、１５…粒子間物質、２１…基板、２２…軟磁性層、２３…グラニュラ薄膜層、２４…中間層、２５…垂直磁気記録層、２６…保護層、２７…磁性粒子、２８…非磁性粒子間物質、４１…筐体、４２…磁気ディスク、４３…磁気ヘッド、４４…ヘッドサスペンションアッセンブリ、４５…アクチュエータ、４６…回路基板、４７…スピンドルモータ
【図１】
2005276365.tif 000003
【図２】
2005276365.tif 000004
【図３】
2005276365.tif 000005
【図４】
2005276365.tif 000006