(57)【要約】【課題】支持部材からの金属不純物の外方拡散を防止し、かつ、熱処理時における接着を防止することができるシリコン製熱処理用支持部材を提供する。【解決手段】シリコンブロックを支持板状に切断し、切り出した支持板にラッピング処理（＃１２００）を施し、支持板を平坦化させた。次に、温度８０℃、濃度４８％のＮａＯＨ溶液に１分間浸してアルカリエッチングを行い、純水洗浄後、フッ酸、硝酸混合液（フッ酸：硝酸：純水＝１：６：９）に、１分間浸して酸エッチングを行った。純水洗浄後、ＳＣ−１洗浄を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンウェーハを載置して熱処理を行うためのシリコン製熱処理用支持部材であって、シリコンウェーハを載置する表面に頂部が略球面状を呈した凸部が複数形成されており、かつ、その表層部には破砕層が形成されていることを特徴とするシリコン製熱処理用支持部材。
【請求項２】
前記表層部に形成されている前記破砕層の深さが０．２μｍ〜２μｍであることを特徴とする請求項１記載のシリコン製熱処理用支持部材。
【請求項３】
所望の大きさのシリコンブロックを、シリコンウェーハを載置するために所望の支持部材の形状に加工する工程と、前記支持部材をアルカリエッチングする工程と、前記アルカリエッチングされた支持部材を酸エッチングする工程と、を備えていることを特徴とするシリコン製熱処理用支持部材の製造方法。
【請求項４】
前記アルカリエッチングする工程は濃度が５％以上の水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム溶液で行われ、前記酸エッチングする工程はフッ酸と硝酸を含む混合溶液にて行われること、を特徴とする請求項３記載のシリコン製熱処理用支持部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハの熱処理時に用いられる支持部材及びその製造方法に関し、特に、シリコンウェーハを枚葉で支持するシリコン製熱処理用支持部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェーハ（以下、ウェーハと称する）には、半導体素子形成における様々な用途に応じて、拡散、酸化、ドナーキラー等の熱処理が施されている。
【０００３】
ウェーハを熱処理する際に使用される支持部材としては、垂直平行に配置させた支柱にウェーハを支持する溝が形成された縦型ボートが用いられている。近年、ウェーハの径大化に伴い、ウェーハを全面で支持するプレート状あるいは外周部全周で支持するリング状の支持部材も使用されている。それら支持部材の材質としては、炭化珪素、石英又はシリコン等が用いられている。これらの材質のうち、炭化珪素は耐熱性が良好な材質であるが、支持部材への加工が難しく、高コストとなる。また、石英部材は耐熱性がさほど良くなく、約１１００℃以上では変形しやすいので、高温下での熱処理には適していない。
【０００４】
そこで、最近では、耐熱性が比較的高く、加工が容易なシリコン製の支持部材が好適に用いられている。
【０００５】
しかしながら、シリコン製の支持部材は、熱処理時にシリコン内の不純物を逆に外方拡散させてしまう性質がある。また、熱処理を行うウェーハと材質が同じであるため、ウェーハと支持部材が接着し、スリップが発生しやすい。さらに、支持部材が熱変形し、ウェーハの自重応力が変形部に集中し、結果、その部位にスリップが発生してしまうという問題点も有している。
【０００６】
そこで、例えばウェーハ支持体の表面の粗さをＲａで０．０５μｍ以上、Ｒｍａｘで５０μｍ以下とすることが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。このような支持板の表面を表面形状測定器で評価すると、図４のようになっている。すなわち、図４（ａ）で示される支持板の表面形状は、図４（ｂ）の模式的な説明図で示されるように、なだらかなうねりが形成されている。
【０００７】
また、機械加工による汚染を除去するために所定量の酸性エッチングを施した後、アルカリエッチングにより０．３μｍ〜１００μｍ（ＲＭＳ）の表面粗さとすることで、酸性エッチング時に滑らかになりすぎた面を粗くしてウェーハとの接着を防止できることも提案されている（例えば、特許文献２参照。）。更に、所定の窒素濃度及び酸素濃度で、チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶を素材とした支持部材を、例えば６００〜１０００℃で１０分〜２４時間熱処理することにより、ウェーハへの不純物金属汚染の転写を抑制することが提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
【特許文献１】特開平１０−３２１５４３号公報
【特許文献２】特開２００４−６３６１７号公報
【特許文献３】特開２００３−８６５２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１記載の発明は、スリップ低減に関する効果があるものの、支持体からの汚染低減防止に関する記載はなく、示唆もされていない。また、特許文献２に記載の発明もウェーハと接触する部分の表面がアルカリエッチング後の処理面であるためスリップ発生を完全には抑制することができず、また、酸エッチング処理により、機械加工にて生じた破砕層も除去されてしまうため、不純物のゲッタリング効果が少なく、熱処理治具からウェーハへの外方拡散を抑制することができない。さらに、特許文献３に記載されている熱処理用治具においても、ゲッタリング効果を有する内部欠陥（Bulk Micro-Defect、以下ＢＭＤという。） が形成された熱処理用治具が提供できるが、このようなＢＭＤは非常にミクロなレベルでのＩＧ（Intrinsic Gettering）効果を持っているだけに過ぎず、破砕層の有するゲッタリング力には到底及ばない。さらに熱処理時における熱処理用治具表面とウェーハとの接着面に関する記載はなく、示唆もされていない。
【０００９】
そこで、本発明は、熱処理の際に、ウェーハへの金属汚染も低減することができ、かつ、スリップを抑制することができるシリコン製熱処理用支持部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様によれば、シリコンウェーハを載置して熱処理を行うためのシリコン製熱処理用支持部材であって、シリコンウェーハを載置する表面に頂部が略球面状を呈した凸部が複数形成されており、かつ、その表層部には破砕層が形成されていることを特徴とするシリコン製熱処理用支持部材が提供される。
【００１１】
また、本発明の別の一態様によれば、所望の大きさのシリコンブロックを、シリコンウェーハを載置するために所望の支持部材の形状に加工する工程と、前記支持部材をアルカリエッチングする工程と、前記アルカリエッチングされた支持部材を酸エッチングする工程と、を備えていることを特徴とするシリコン製熱処理用支持部材の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、支持部材からの金属不純物の外方拡散を防止し、かつ、熱処理時における接着を防止することができるシリコン製熱処理用支持部材及びその製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。尚、各図において同一箇所については同一の符号を付すとともに、重複した説明は省略する。
【００１４】
（第１の実施の形態）まず、本発明の第１の実施の形態について説明する。本実施の形態は、本発明を適用した熱処理用支持部材である。
【００１５】
図１（ａ）に示すものは、熱処理用支持部材のうち、ウェーハを枚葉で支持するプレート状の支持板１である。また、図１（ｂ）は、支持体１の表面形状を模式的に示す説明図である。支持板１の表面は、周知の表面形状測定器にて測定することができる。
【００１６】
図１（ｂ）に示すように、支持板１の表面には、頂部が略球面状を呈した複数の凸部２が形成されている。凸部２と凸部２の間は、凹部３となっている。支持板１の表面粗さは、例えば、表面形状測定器（測定範囲：５ｍｍ、測定速度０．１ｍｍ／ｓｅｃ）にて評価したとき、Ｒｍｓで０．２５μｍ〜０．４５μｍであるのが望ましい。
【００１７】
更に、支持板１の表面の表層部には、破砕層４が形成されている。破砕層４は、支持板１自身からの金属不純物の外方拡散を抑制するとともに、熱処理炉内の浮遊する金属不純物をゲッタリングする効果も奏させるものである。また、破砕層４は、熱処理時において支持板１に発生する熱応力による変形をも抑制することができるため、支持板１の変形によるウェーハ自重応力の集中を防止することが可能となる。
【００１８】
破砕層４の深さは、例えば０．２〜２．０μｍの範囲内であることが望ましい。破砕層４の深さが０．２μｍ未満の場合は、十分な金属不純物のゲッタリング能力を得ることが難しい。また、破砕層４の深さが２．０μｍを超えると、支持板１の耐久性が低下すると共に、破砕層４がパーティクル等の発塵源となるため好ましくない。
【００１９】
このような構成の支持板１にウェーハを載置して熱処理を行うと、ウェーハは頂部が略球面状を呈した複数の凸部２で支持板１と接触することになる。したがって、その接触面積は小さいので、支持板１表面からウェーハへの金属不純物の拡散を抑制することができる。
【００２０】
さらに、ウェーハを支持する際に、ウェーハ自重応力を緩和することができるため、熱処理時におけるスリップを抑制することができる。
【００２１】
尚、表面の凹凸部の凹部３も角が湾曲状であることが好ましい。凸部２のみならず、凹部３も湾曲させることで、前記凸部２の突出部の強度を上げて、熱処理時の癒着による凸部２の剥離を防止することができる。
【００２２】
なお、本発明の実施の形態に係る熱処理用支持部材は、図１に示した支持板だけに限定されるものではない。例えば、リング状の支持板、ウェーハボートの各種熱処理部品、成膜用のサセプタ、チャック、ホルダ等の熱処理用支持部材にも適用が可能である。
【００２３】
（第２の実施の形態）次に、本発明の第２の実施の形態として、熱処理用支持部材の製造方法の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。図２は、図１に示す支持板１の製造方法を工程別に示す説明図である。
【００２４】
図２（ａ）に示すように、例えばチョクラルスキー法等により育成されたシリコンブロック５を用意し、図２（ｂ）に示すように、機械加工により、支持板形状に加工する。この支持板１への加工は、シリコンブロック５を薄板状に切断し、両面をラッピング加工する。このラッピング加工により、その表面に破砕層が発生する。
【００２５】
次いで、薄板状に加工された支持板１に、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム溶液にてアルカリエッチングを施す（図２（ｃ）参照）。なお、これらのアルカリ溶液の濃度が5％以上であることが好ましい。アルカリ溶液の濃度が５％未満であると、アルカリエッチング特有の異方性エッチングによる四角いエッジピットが広くしかも大きく形成される。そのため、ウェーハとの接触面積を小さくすることが出来ず、支持板１からの金属汚染を受け易くなるからである。
【００２６】
なお、現在市販されているアルカリの最高濃度は４８％であるため、実用化できるアルカリの濃度は、５％〜４８％である。
【００２７】
なお、アルカリエッチングは、ラッピング加工時に発生する破砕層を選択的に深くエッチングしてしまうため、アルカリエッチングによりラッピング加工時の破砕層を除去するためには、破砕層深さを超えるエッチング取代を必要とする。以上の性質を利用することで、アルカリエッチングによって支持板の表層に破砕層４を残存させることができ、高ゲッタリング能力を有する支持板を製造することができる。
【００２８】
５％以上の高濃度のアルカリエッチングを施した表面は、図２（ｄ）に示すように、凸部の先端が尖った形状となっている。
【００２９】
そのため、この状態でウェーハを支持すると、尖った凸部先端にウェーハ自重応力が集中してしまいスリップが発生してしまう、そのため、このままの表面では、支持板として好適に使用することが難しく、次工程である酸エッチングを必要とする。
【００３０】
次に、図２（ｅ）に示すように、アルカリエッチングされた支持板に対して、フッ酸、硝酸の混合溶液にて、酸エッチングを行う。この酸エッチングはアルカリエッチングにより形成された部分を球面化するためのものである（図２（ｆ）参照）。
【００３１】
尚、酸エッチング量としては、０．５〜２μｍ程度であることが好ましい。０．５μｍ未満であるとアルカリエッチングにより形成された表面を十分に球面化することが難しく、酸エッチング取代の制御が難しい。また、２μｍを超えると、アルカリエッチングにより形成された凹凸部が修正されてしまい、図４に示すような従来の支持板の表面形状に近づくため、ウェーハとの接触面積が増加する。また、酸エッチングはアルカリエッチングと異なり破砕層を深くすること無しに表面をエッチングするため、２．０μｍを超えると破砕層が完全に除去されてしまい好ましくない。
【００３２】
酸エッチングはシリコン表面上に球面状のピットを形成させる性質を持つ。すなわち、アルカリエッチングで尖った部分を滑らかに球面とすることができる。この性質を利用することで、アルカリエッチングで尖った凸部分を球面状とすることができ、かつ、凹部も湾曲化することができる。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により限定されるものではない。
【００３４】
（実施例）
チョクラルスキー法により育成したシリコンブロックを支持板状に切断し、切り出した支持板にラッピング処理（＃１２００）を施し、支持板を平坦化させた。次に、温度８０℃、濃度４８％のＮａＯＨ溶液に１０分間浸してアルカリエッチングを行い、純水洗浄後、フッ酸、硝酸混合液（フッ酸：硝酸：純水＝１：６：９）に、１分間浸して酸エッチングを行った。純水洗浄後、ＳＣ−１洗浄を行い、支持板を作成した。
【００３５】
得られた支持板上に評価ウェーハを載置して、アルゴン雰囲気中、１２００℃で１時間熱処理を行った。得られた評価ウェーハのバルクＦｅ濃度をＳＰＶ（Surface  Photovoltaic ）法にて、スリップ発生の有無をＸ線透過法にて、それぞれ評価した（Ｎ数：６枚）。支持板の破砕層深さの評価は、支持板を短冊状に破壊し、斜め研磨（角度５°４４”）して断面を露出させ、酸エッチング（硝酸：フッ酸：酢酸＝１：３：１２）を行うことにより破砕層を顕在化させ、ウェーハ表面からの距離を光学顕微鏡で観察して測定した値である。サンプル数６枚の破砕層深さは平均して０．５μｍであった。
【００３６】
（比較例１）
チョクラルスキー法により育成したシリコンブロックを支持板状に切断し、切り出した支持板にラッピング処理（＃１２００）を施し、支持板を平坦化させた。次に、アルカリエッチングを行わず、フッ酸、硝酸混合液（フッ酸：硝酸：純水＝１：６：９）にて、酸エッチングを行い、ラッピング処理によって発生した破砕層を完全に取り除き、純水洗浄後、ＳＣ−１洗浄を行い、支持板を作成した。得られた支持板を用いて実施例と同様な方法により、熱処理を行った後に、評価ウェーハのバルクＦｅ濃度と、スリップの有無と、支持板の破砕層深さの評価を実施例と同様な方法で評価した（Ｎ数：６枚）。サンプル数６枚とも支持板の破砕層は確認されなかった。
【００３７】
（比較例２）
チョクラルスキー法により育成したシリコンブロックを支持板状に切断し、切り出した支持板にラッピング処理（＃１２００）を施し、支持板を平坦化させた。次に、フッ酸、硝酸混合液（フッ酸：硝酸：純水＝１：６：９）にて、酸エッチングを行い、ラッピング処理によって発生した破砕層を完全に取り除いた。次に、温度８０℃、濃度４８％のＮａＯＨ溶液に１０分間浸してアルカリエッチングを行い、純水洗浄後、ＳＣ−１洗浄を行い、支持板を作成した。得られたウェーハ支持板を用いて実施例と同様な方法により、熱処理を行った後に、評価ウェーハのバルクＦｅ濃度と、スリップ発生の有無と、支持板の破砕層深さの評価を実施例と同様な方法で評価した（Ｎ数：６枚）。サンプル数６枚とも支持板の破砕層は確認されなかった。
【００３８】
以上の実施例と比較例１、２の各６サンプルについて、スリップ発生の有無について観察を行った。この結果を表１に示す。また、バルクＦｅ濃度も測定した。この結果を図３に示す。
【表１】
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【００３９】
表１に示すように、比較例１は実施例と比べて、スリップが発生してしまう。これは、用いた支持板が熱処理時において、変形してしまい、支持板変形凸部にウェーハの自重応力が集中し、結果、その部分にスリップが発生してしまうものと考えられる。また、比較例２においては、支持板表面がアルカリエッチング後の表面形状となっているため、評価ウェーハがアルカリエッチング後の尖った凸先端部が形成された状態で、載置されていたため、全数においてスリップが発生したものと考えられる。
【００４０】
次に、Ｆｅ汚染という観点から考察する。図３に示すように、比較例１では、酸エッチングにより破砕層が完全に除去されており、かつ、ウェーハとの接触面積が大きいため、支持板からの外方拡散による不純物汚染を抑制することが出来なかったと考えられる。比較例２では、比較例１よりも若干ながらバルクＦｅ濃度は良化している。これは、アルカリエッチングによりウェーハと接触する表面の粗さが大きくなった結果、接触面積が小さくなったため治具表面からの汚染を低減できたこと、酸エッチング後、アルカリエッチングを施したため、酸エッチングにより取りきれなかった微小な評価できない破砕層がアルカリエッチングによる選択エッチングによって若干残存していたことなどにより比較例１よりも若干バルクＦｅ濃度が低下したものと考えられる。しかしながら、実施例と比較すると明らかにバルクＦｅ濃度は高い。
【００４１】
本発明は、例えば熱処理用支持部材のウェーハ載置用の支持板に好適であるが、それらに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る熱処理用支持部材とその表面形状を示した説明図。
【図２】本発明の第２の実施の形態に係る熱処理用支持部材の製造方法の工程を示す説明図。
【図３】本発明の実施例、比較例におけるバルクＦｅ濃度の測定結果を示す図。
【図４】従来技術による熱処理用支持部材とその表面形状を示した説明図。
【符号の説明】
【００４３】
１：  支持板
２：  凸部
３：  凹部
４：  破砕層
５：  シリコンブロック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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