(57)【要約】【課題】特に高温条件下でも温度補償をする必要がなく、安定な出力を発揮できる受圧管一体型圧力センサを提供する。【解決手段】受圧管と受圧管ダイアフラムを備えた受圧管一体型圧力センサにおいて、ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜および／または窒化ケイ素薄膜を介して、下記組成式（１）Ｃｒ１−（Ａ＋Ｂ）ＳｉＡＣＢ    （１）〔式中、Ａは０．０１〜０．９、Ｂは０．０１〜０．９である：ただし、Ａ＋Ｂ≦０．９である〕で示される化合物薄膜からなるひずみセンサ素子が形成されていることを特徴とする受圧管一体型圧力センサに係る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
受圧管と受圧管ダイアフラムを備えた受圧管一体型圧力センサにおいて、ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜および／または窒化ケイ素薄膜を介して、下記組成式（１）
Ｃｒ１−（Ａ＋Ｂ）ＳｉＡＣＢ    （１）
〔式中、Ａは０．０１〜０．９、Ｂは０．０１〜０．９である：ただし、Ａ＋Ｂ≦０．９である〕
で示される化合物薄膜からなるひずみセンサ素子が形成されていることを特徴とする受圧管一体型圧力センサ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、受圧管一体型圧力センサに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体Ｓｉ単結晶の歪み抵抗変化を利用した拡散型圧力センサが広く使用されている。このセンサは、感度が高い、モノリシックに作製したＩＣにより温度依存性が補正できる、ＩＣプロセスにより小型センサを大量に作製できるので比較的安価である等の利点を有している。しかしながら、この構造のセンサは５００ｋｇ／ｃｍ２程度以上の高圧用センサとして使用する場合には、センサ部であるＳｉと流体圧力をセンサに導入する支持台との接続部で剥離を生ずるという問題が発生する。
【０００３】
現行の高圧用圧力センサは、測定圧力とバランスする受圧装置の変位量を読み取る“変位式”と、圧力によってセンサ材料に誘起された歪による物性変化を電気信号として読み取る“ひずみ式”とに大別できる。
【０００４】
より具体的に、変位式は、ブルドン管、ベローズ、ダイアフラムなどの変位を読み取るタイプの装置であり、高圧力の測定に適しているが、装置自体が大きくなるため、センサを小型化しようという要求には合致しない。
【０００５】
一方、ひずみ式は、ダイアフラムの変形をひずみセンサを利用して測定する方式が主流である。この方式の装置は、小型化が可能であり、ひずみ抵抗を測定しているので、測定回路が簡単であるという利点を有している。この技術に関連して、例えば、特許文献１には、半導体式歪み検知素子、高温用半導体式圧力センサ等として使用できる半導体式検知素子が開示されている。具体的には、絶縁基板上に有機ケイ素原料からなる炭化ケイ素薄膜が形成され、該炭化ケイ素薄膜の電気抵抗値の変化を検出する半導体式検知素子において、前記炭化ケイ素薄膜が膜中に５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下の酸素原子を含んでいる半導体式検知素子が開示されている。ところが、上記のように、高感度の故に、近年広く利用されている半導体Ｓｉを使用する圧力センサには、センサと受圧管との接合部分が高圧に十分に耐えられないという難点がある。
【０００６】
これに対して、金属ひずみゲージ（センサ）をダイアフラム（受圧部）に張り合わせたタイプの装置は、その様な問題点がないため、高圧用センサに適しており、温度依存性が少ないという利点も備えている。従来、このタイプの装置は出力が小さく、センサとダイアフラムの接着状態が素子特性に大きな影響を与えるために素子特性の再現性が不十分とされていたが、例えば、特許文献２には、この点を改良した小型且つ素子特性の再現性に優れた受圧管一体型圧力センサが開示されている。具体的には、引用文献２には、受圧管と受圧管ダイアフラムを備えた受圧管一体型圧力センサにおいて、ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜を介して酸化クロム薄膜からなるひずみセンサ素子を形成した受圧管一体型圧力センサが開示されている。
【０００７】
しかしながら、酸化クロム薄膜からなるひずみセンサ素子を形成した受圧管一体型圧力センサは、１５０℃以上、特に２５０℃以上の高温条件下では、出力に温度依存性があるために温度補償をする必要があり、また出力の低下も認められる。近年、自動車用エンジン等の内燃機関の燃料圧制御、高温下で使用される産業用機械の圧力制御等の必要性から、高温条件下でも容易且つ安定に圧力測定ができる圧力センサの開発が望まれている。即ち、高温条件下でも温度補償をする必要がなく、安定な出力を発揮できる改良された受圧管一体型圧力センサの開発が期待されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１１−１９５７９２号公報
【０００９】
【特許文献２】
特開平７−３３５９１１号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に高温条件下でも温度補償をする必要がなく、安定な出力を発揮できる受圧管一体型圧力センサを提供することを主な目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、受圧管ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜および／または窒化ケイ素薄膜を介して、特定の化合物薄膜からなるひずみセンサ素子を形成することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は下記の受圧管一体型圧力センサに係るものである。
１．受圧管と受圧管ダイアフラムを備えた受圧管一体型圧力センサにおいて、ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜および／または窒化ケイ素薄膜を介して、下記組成式（１）
Ｃｒ１−（Ａ＋Ｂ）ＳｉＡＣＢ    （１）
〔式中、Ａは０．０１〜０．９、Ｂは０．０１〜０．９である：ただし、Ａ＋Ｂ≦０．９である〕
で示される化合物薄膜からなるひずみセンサ素子が形成されていることを特徴とする受圧管一体型圧力センサ。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の受圧管一体型圧力センサ（以下「圧力センサ」とも言う）は、ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜および／または窒化ケイ素薄膜を介して、下記組成式（１）
Ｃｒ１−（Ａ＋Ｂ）ＳｉＡＣＢ    （１）
〔式中、Ａは０．０１〜０．９、Ｂは０．０１〜０．９である：ただし、Ａ＋Ｂ≦０．９である〕
で示される化合物薄膜からなるひずみセンサ素子が形成されていることを特徴とする。
【００１４】
組成式（１）において、Ａは０．０１〜０．９であればよいが、０．１〜０．７程度が好ましく、０．２〜０．４程度がより好ましい。Ｂは０．０１〜０．９であればよいが、０．１〜０．７程度が好ましく、０．２〜０．４程度がより好ましい。
【００１５】
組成式（１）において、Ｃｒに対するＳｉＣの濃度は２０〜９０ｍｏｌ％程度であれば好ましく、４０〜８０ｍｏｌ％程度がより好ましい。より詳細には、Ｃｒに対するＳｉの濃度は１０〜７０ｍｏｌ％程度であれば好ましく、２０〜４０ｍｏｌ％程度がより好ましい。Ｃｒに対するＣの濃度は１０〜７０ｍｏｌ％程度であれば好ましく、２０〜４０ｍｏｌ％程度がより好ましい。
【００１６】
図１は、Ｃｒ、Ｓｉ及びＣの濃度に関して、組成式（１）で示される範囲、好ましい範囲およびより好ましい範囲を三元系図として示す。
組成式（１）で示される化合物薄膜からなるひずみセンサ素子は、ダイアフラム表面に酸化ケイ素薄膜および／または窒化ケイ素薄膜（絶縁層）を介して形成されている。かかるひずみセンサ素子を用いることにより、特に３５０〜４００℃という高温条件下においても出力の安定した圧力センサが得られる。即ち、かかるひずみセンサ素子を用いる本発明の受圧管一体型圧力センサは、上記の高温条件下においても、温度補償をすることなく、安定な出力を発揮する。
【００１７】
ひずみセンサ素子は、絶縁層としての酸化ケイ素薄膜または窒化ケイ素薄膜の上に直接形成してもよく、或いは酸化ケイ素薄膜上に窒化ケイ素薄膜を形成した後、その上に形成してもよい。後者の場合には、窒化ケイ素薄膜は、酸化ケイ素薄膜の保護層（応力緩和層）としての役割を果たす。さらに、窒化ケイ素薄膜上に酸化ケイ素薄膜を形成した後、ひずみセンサ素子を形成してもよい。保護層としては、窒化ケイ素薄膜以外にも、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＡｌＮ、ＺｒＡｌＮ、ＺｒＯ２、ＤＬＣ等からなる薄膜が使用できる。保護層の厚みは特に限定されないが、通常０．５〜１μｍ程度、好ましくは０．６〜０．８μｍ程度である。
【００１８】
ひずみセンサ素子の上には、電極層としてＡｕ／Ｎｉ層（積層膜）、Ｐｔ／Ｎｉ層（積層膜）等を積層できる。電極層の上にさらに保護層（センサ保護層）を設けてもよい。センサ保護層としては、例えば、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＡｌＮ、ＺｒＡｌＮ、ＺｒＯ２、ＤＬＣからなる層が挙げられる。これらセンサ保護層の厚みも特に限定されないが、通常０．５〜１μｍ程度、好ましくは０．６〜０．８μｍ程度である。
【００１９】
本発明の圧力センサの一態様を示す断面図を図２に示す。図２では、受圧管１のダイアフラム２の表面に、絶縁層であるＳｉＯ２層３、応力緩和層であるＳｉ３Ｎ４層４、組成式（１）で示される化合物薄膜からなるひずみセンサ素子５、電極層としてのＡｕ／Ｎｉ積層膜６、及びセンサ保護層としてのＳｉ３Ｎ４層７、が順に積層されている。
【００２０】
以下、本発明の圧力センサにおける各層の形成方法を例示して説明する。
【００２１】
絶縁層であるＳｉＯ２層は、例えば、ターゲットとしてＳｉＯ２を用いたスパッタリング法（ＲＦ法）により形成できる。スパッタリング雰囲気は特に限定されないが、例えば、Ａｒ−Ｏ２混合ガスが好ましい。混合ガスの圧力は特に限定されないが、通常２〜６×１０−１Ｐａ程度が好ましい。スパッタリング電源出力は３５０〜１０００Ｗ、好ましくは８００〜９００Ｗ程度である。膜厚は特に限定されないが、通常１〜３μｍ、好ましくは１〜２μｍ程度である。成膜時の基板温度は特に限定されないが、通常３５０〜４００℃程度が好ましい。
【００２２】
応力緩和層は、例えば、Ｓｉ３Ｎ４であれば、ターゲットとしてＳｉを用いて、Ａｒ／Ｎ２混合ガス中においてスパッタリング法（ＲＦ法）により成膜できる。混合ガスの圧力は特に限定されないが、通常５〜７×１０−１Ｐａ程度が好ましい。スパッタリングの電源出力は３５０〜１０００Ｗ、好ましくは８００〜９００Ｗ程度である。膜厚は特に限定的ではないが、通常０．５〜１μｍ、好ましくは０．６〜０．８μｍ程度である。成膜時の基板温度は特に限定されないが、通常３５０〜４００℃程度が好ましい。他のターゲット材料を用いて、前記した他の材料からなる応力緩和層を形成する場合にも、同様の条件を採用できるが、必要に応じて、個別的に調整すればよい。
【００２３】
ひずみセンサ素子部は、例えば、ＣｒＳｉＣのターゲットからＲＦスパッタリングにより作製できる。用いるＣｒＳｉＣターゲットにおけるＳｉとＣの濃度を変化させることにより、ひずみセンサ素子に含まれるＣｒ、Ｓｉ及びＣの濃度を所望の値に調整できる。スパッタリング雰囲気は特に限定されないが、特にＡｒ雰囲気が好ましい。雰囲気ガスの圧力は特に限定されないが、通常２〜５×１０−１Ｐａ程度が好ましい。スパッタリングの電源出力は３５０〜６００Ｗが好ましい。膜厚は特に限定的ではないが、通常０．１〜０．５μｍ、好ましくは０．２〜０．４μｍ程度である。成膜時の基板温度は特に限定されないが、通常３５０〜４００℃程度が好ましい。
【００２４】
電極層は、例えば、Ａｕ／Ｎｉ積層膜であれば、先ずＮｉ膜をスパッタリング法（ＲＦ法）により形成し、次いでＡｕをスパッタリング法（ＤＣ法）により形成することにより形成できる。雰囲気としては、Ａｒガスが好ましい。Ａｒガスの圧力は特に限定されないが、通常２〜６×１０−１Ｐａ程度が好ましい。スパッタリングの電源出力は３５０〜１０００Ｗ、好ましくは８００〜９００Ｗ程度である。膜厚は特に限定的ではないが、Ｎｉ膜は通常１〜３μｍ、好ましくは１〜２μｍ程度である。Ａｕ膜は通常０．５〜１μｍ、好ましくは０．６〜０．８μｍ程度である。成膜時の基板温度は特に限定されないが、通常３５０〜４００℃程度が好ましい。
【００２５】
上記各層を形成する工程では、スパッタリングに先立ち、Ａｒガスによるプレスパッタリングを行って、ターゲット表面を清浄化することが好ましい。
【００２６】
従来技術との対比
圧力センサのひずみセンサ素子部としては、金属のように抵抗温度微分係数（ＴＣＲ）が比較的小さく、Ｓｉのようにゲージファクター（抵抗の歪みによる変化）が大きく、また電気抵抗も大きい薄膜材料が最も望ましい。ＴＣＲは電気抵抗の温度微分係数であり、測定温度における傾きを示すものである。
ＴＣＲ＝（１／Ｒ）ｄＲ／ｄＴ
〔Ｒは電気抵抗、Ｔは温度、単位はｐｐｍ／Ｋ〕の関係である。
【００２７】
従来から、薄膜材料を使用する圧力センサ用のセンサ素子としては、アモルファスＳｉ（或いはマイクロクリスタリンＳｉ）薄膜による圧力センサが開発されている（例えば、本間俊男：センサ技術、Ｖｏｌ．５、Ｎｏ．３、ｐ３０−３６（１９８５））。このセンサは、ゲージファクターが大きく、比抵抗も高いものの、アモルファスＳｉの抵抗温度微分係数が大きいという欠点を有している。また、その製造には、高度に管理されたシラン利用設備と高価なクリーンルームなどの設備が必要であり、爆発性のシランガスや有毒なドーピングガスを使用するために、作業上の厳重な注意も必要である。
【００２８】
これに対して、本発明における組成式（１）で示される化合物薄膜は、センサ素子部に求められる上記条件を全て具備しており、且つその製造も安全且つ比較的容易に行うことができる。
【００２９】
本発明の圧力センサは、特に３５０〜４００℃という高温条件下においても温度補償をすることなく安定した出力を発揮する高温用圧力センサとして特に有用性が高い。勿論、高温用圧力センサとしてのみならず、低温用圧力センサとしても有用である。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の圧力センサによれば、室温から４００℃程度、特に３５０〜４００℃という高温条件下において、温度補償をすることなく安定した出力を発揮、容易に圧力測定をすることができる。また受圧管一体型圧力センサであるため小型であり、出力電圧が高く、リニアリティーに優れている。
【００３１】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００３２】
実施例１
ＳＵＳ６３０製の受圧管ダイアフラム上にスパッタリング法によりＳｉＯ２薄膜（約１．５μｍ）を成膜し、次いでＣｒＳｉＣ薄膜からなるひずみセンサ素子（約３００ｎｍ）を形成した。ひずみセンサ素子中のＳｉＣ含有量を１０ｍｏｌ％（Ｃｒ０．９Ｓｉ０．０５Ｃ０．０５）、２０ｍｏｌ％、３０ｍｏｌ％、４０ｍｏｌ％、５０ｍｏｌ％、６０ｍｏｌ％に分けて、６種類の圧力センサを作製した。
【００３３】
上記６種類の圧力センサについて、ＳｉＣ量と投入パワーに対するＴＣＲの関係を調べた。その結果を図３に示す。投入電力はターゲットに印加するＲＦ電力のワット数である。
【００３４】
図３の結果からは、ＳｉＣの含有量が増加すると、ＴＣＲが小さくなり温度依存性が減少することが分かる。
【００３５】
上記６種類の圧力センサについて、圧力０ＫＰａ（無加圧）の場合の温度ドリフト測定データを図４に示す。図４の結果からは、ＳｉＣ含有量が増加すると温度ドリフトが減少して４０〜６０ｍｏｌ％の範囲で最も温度ドリフトが小さくなることが分かる。
【００３６】
上記６種類の圧力センサについて、圧力５００ＫＰａの場合の温度ドリフト測定データを図５に示す。図５の結果からは、ＳｉＣ含有量が増加すると温度ドリフトが減少して、図４と同様に４０〜６０ｍｏｌ％の範囲で最も温度ドリフトが小さくなることが分かる。
【００３７】
本発明の圧力センサについて、圧力とセンサ出力との関係を図６に示す。図６の結果からは、いずれのデータも出力に対して直線関係にあり、良好なセンサ出力が得られていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における化合物薄膜中のＣｒ、Ｓｉ及びＣの濃度に関して、組成式（１）で示される範囲、好ましい範囲およびより好ましい範囲を三元系図として示す。
【図２】本発明の受圧管一体型圧力センサの概要を示す断面図である。
【図３】Ｃｒに対するＳｉＣ含有量とＴＣＲとの関係を示すグラフである。
【図４】圧力０ＫＰａ（無加圧）の場合におけるＳｉＣ含有量に対する温度ドリフトの測定データを示すグラフである。
【図５】圧力５００ＫＰａの場合におけるＳｉＣ含有量に対する温度ドリフトの測定データを示すグラフである。
【図６】圧力とセンサ出力との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１…受圧管
２…ダイアフラム
３…ＳｉＯ２（絶縁層）
４…Ｓｉ３Ｎ４（応力緩和層）
５…ＣｒＳｉＣ薄膜（ひずみセンサ素子）
６…Ｎｉ／Ａｕ積層膜（電極層）
７…Ｓｉ３Ｎ４（センサ保護層）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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