(57)【要約】【課題】  大型の焼結ターゲット材をＨＩＰ法により製造する方法において、充填むらを発生させることなく、容易に充填密度を向上させるターゲット材の製造方法を提供する。【解決手段】  充填深さが最も深くなる方向に対向する一方の面が、充填口として解放された実質的に直方体形状であり、かつその長辺の長さが１０００ｍｍ以上である金属カプセルを、前記充填口が上方となるように載置した後、前記充填口より、原料粉末を充填し、次いで脱気孔を有する上蓋をもって充填された原料粉末を押し付けた状態で減圧封止し、その後、金属カプセルの充填口が上方となる状態で熱間静水圧プレスを施し、焼結体を得るターゲット材の製造方法である。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
充填深さが最も深くなる方向に対向する一方の面が、充填口として解放された実質的に直方体形状であり、かつその長辺の長さが１０００ｍｍ以上である金属カプセルを、前記充填口が上方となるように載置した後、前記充填口より、原料粉末を充填し、次いで脱気孔を有する上蓋をもって充填された原料粉末を押し付けた状態で減圧封止し、その後、金属カプセルの充填口が上方となる状態で熱間静水圧プレスを施し、焼結体を得ることを特徴とするターゲット材の製造方法。
【請求項２】
前記の原料粉末は振動を与えながら充填することを特徴とする請求項１に記載のターゲット材の製造方法。
【請求項３】
熱間静水圧プレスを施した焼結体を充填口面に対して垂直方向に複数に切断することを特徴とする請求項１または２に記載のターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記の原料粉末は、平均一次粒子径が１０μm以下のＭｏを主体とする金属粉末であることを特徴とする請求項１乃至３に記載のターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間静水圧プレスによるターゲット材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
薄膜デバイスを作製する液晶ディスプレイ（Liquid  Crystal  Display、以下、ＬＣＤという）の電気配線膜、電極等の形成に利用されるターゲット材は、ＬＣＤ基板の大型化に伴い大型化が要求されている。このような大型基板に薄膜を形成する場合は、これまでは要求スパッタリング面積を実現するために２分割や３分割の大きさで製造したターゲット材を貼り合わせて用いていたが、分割したターゲット材ではスパッタリング時にその継ぎ目から異物が発生し不良となるため、一体物のターゲット材が要求されている。
【０００３】
このような大型一体物のターゲット材を粉末の加圧焼結法で作製する際に重要なのは高密度化の達成と大型化への対応である。加圧焼結法には、主に２次元的な加圧を行うホットプレス法と３次元的にプレス圧力を付加できる熱間静水圧プレス（Hot  Isostatic  Press、以下、ＨＩＰという）法が存在するが、焼結素材に等方的に圧力を付加できることから焼結素材を均一に高密度化する上で、ＨＩＰ法が優れている。
【０００４】
大型ターゲット材をＨＩＰ法で作製することに関しては、ＨＩＰ用の金属カプセルの大型化に伴い粉末を充填する際に発生する充填むらを解消するために、充填する際に振動とプレス圧力を充填した粉末に与えることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２０００−３６６６３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の技術は、開口部面積が広く、深さの浅い金属カプセルを用いているがターゲットの大型化（大面積化）の要求により金属カプセルが大型化し、これによって開口部面積が広くなることで、密封時の溶接距離が長くなることで溶接部の不良発生の確率が高くなるという問題があった。
また、金属カプセルへの粉末の充填の際に、原料粉末を均一に堆積させなければ、ＨＩＰ処理において変形等の原因になるが、特許文献１では、振動とプレス圧力を充填した原料粉末に与えてはいるが、堆積させる部分が大面積になればなるほど均一に堆積させることは難しいという問題がある。
【０００６】
本発明の目的は、充填むらを発生しにくく、容易に焼結密度を向上させることができるターゲット材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、充填深さが最も深くなる方向に対向する一方の面が、充填口として解放された実質的に直方体形状であり、かつその長辺の長さが１０００ｍｍ以上である金属カプセルを、前記充填口が上方となるように載置した後、前記充填口より、原料粉末を充填し、次いで脱気孔を有する上蓋をもって充填された原料粉末を押し付けた状態で減圧封止し、その後、金属カプセルの充填口が上方となる状態で熱間静水圧プレスを施し、焼結体を得るターゲット材の製造方法である。
【０００８】
また、本発明は、前記の原料粉末に振動を与えながら充填する前記に記載のターゲット材の製造方法である。
また、本発明は、熱間静水圧プレスを施した焼結体を充填口面に対して垂直方向に複数に切断する前記に記載のターゲット材の製造方法である。
また、本発明は、原料粉末を平均一次粒子径が１０μm以下のＭｏを主体とする金属粉末とする前記に記載のターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、大型の焼結ターゲット材をＨＩＰ法により製造する方法において、金属カプセルへ原料粉末を充填する際に、充填むらを発生させることなく、均一に充填させることで、ＨＩＰ焼結後の変形を防止できるので、大面積の焼結ターゲット材を製造するのに有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の重要な特徴の一つは、充填深さが最も深くなる方向に対向する一方の面を充填口とすることで、原料粉末の自重による充填の均一化を図ることにある。本発明を適用する実質的に直方体形状であり、その長辺が１０００ｍｍ以上金属カプセルへ原料粉末を充填する際には、深さが１０００ｍｍ以上となり、自重による原料粉末の充填の均一性に対する効果が明確になる。
さらに、本発明においては、脱気孔を有する上蓋を原料粉末に押し付けた状態で封止することで高い充填密度を実現した点にも特徴がある。すなわち上蓋で押し付けることにより、自重の作用が利かない上層部から空間を排除することができ、上層部から下層部に渡って均一かつ緻密な充填状態となり、ＨＩＰによる変形等の発生が防止できる。なお、上蓋で押し付けることは、上蓋と粉末との間の間隙も殆ど皆無とすることができ、間隙の存在による凹みの発生も防止できる。特に本発明を適用する高価な大型ターゲットにあっては、エッジの変形や凹みの存在による不良部分の発生は、所定のスパッタ面積分のターゲット形状が確保出来ないことに直結するため、本発明の方法による変形等の防止は極めて重要なものとなる。
【００１１】
本発明においては、金属カプセルの充填口が上方となる状態で熱間静水圧プレスを施することが必要である。これは、いったん封止した後は粉の偏り、移動等をなくすため充填したそのままの状態でＨＩＰ処理まで完了することが理想であるからである。
図１乃至図４に示す金属カプセルの模式図を参考にして、本発明の製造方法の手順に関して説明する。本発明において、熱間静水圧プレスを施すための金属カプセル１は、図１に示す通り、実質的に直方体形状で長辺Ｚを充填の深さ方向として充填口２が開放されている。この充填口２が開放された状態で上方となるように金属カプセル１を戴置した後、図２に示す通り、原料粉末３を充填する。そして、図３に示す通り、原料粉末３の充填が完了した後、脱気孔５を有する上蓋４を金属カプセル１の充填口２に原料粉末３を押し付けた状態で密閉し、上蓋４を溶接し次いで脱気孔から減圧をしてさらに脱気孔を封止する。その後、図４に示す通り、金属カプセル１を上蓋４で封止した充填口２を上方にした状態でＨＩＰによって焼結体を得る。上記の方法で焼結ターゲット材を得ることで、高密度で反りを低減したターゲット材を得ることが可能となる。
【００１２】
なお、原料粉末の充填中に外部応力を金属カプセルに付与することで原料粉末間の隙間を小さくし、原料粉末の充填密度を向上させることが望ましい。この外部応力としては振動、タッピングあるいは原料粉末を直接加圧する等の方法が利用できる。その中でも、原料粉末の供給と外部応力付与を連続的に行えるため振動がより好ましい。
【００１３】
現在、ＬＣＤの大型化に伴いスパッタリング面の面積がより大きいターゲット材が求められている。本発明は、充填深さが最も深くなる方向に対向する一方面を充填口としているので、ＨＩＰを施した焼結体を充填口面に対して垂直方向に切断することで、切断面を焼結体の最大面積とすることができるため、スパッタリング面を大面積とするターゲット材を得る上で好ましい。
また、ターゲット材において、スパッタリング面に対する垂直方向の厚さは、スパッタリング装置により異なるが、殆どの場合に２０ｍｍ以下である。そこで、ＨＩＰ後の焼結体の最大面積をターゲット材のスパッタリング面として焼結体の形状を設計した上で、焼結体を充填口面に対して垂直に所定の板厚に切断してターゲット材を作製することは一度のＨＩＰ処理で多数枚のターゲット材を作製することができるため生産効率の点でも好ましい。
【００１４】
本発明の原料粉末としては平均一次粒子径が１０μｍ以下の高融点金属により効果的である。それは、高融点金属の中でも、特に、Ｍｏ、Ｗといった原料粉末は一般に水素還元法によって製造されるため、製法上の理由から必然的に細かくなり、比表面積の増大にともなう凝集化傾向を有し、金属カプセルに充填する場合に充填密度を高めるのが困難であるためである。
また、一次粒子径とは凝集した見かけ上のサイズではなく、個々の粉末の粒径を指している。本発明においては、この平均一次粒径が１０μｍ以下の場合に、より凝集しやすくなるために、本発明に好適である。
【００１５】
本発明において、金属カプセルの寸法は、使用するスパッタリング装置の種類やＨＩＰ装置の内径サイズにより異なるが、充填口面の寸法に関しては、厚さ（図１におけるＸ）は５０〜８００ｍｍ、幅（図１におけるＹ）は５０ｍｍ以上であることが望ましい。それは、焼結体を充填口面に対して垂直方向に切断することによって、厚さ２０ｍｍ以下のターゲットを一度のＨＩＰで多数枚作製できるので低コストで効率的な生産を可能となるためである。また、充填口面の厚さが大きくなるほど、充填の面積が広くなり均一に粉末を堆積させるのが困難になるので８００ｍｍ以下であることが望ましい。また、充填口面の幅寸法に関しては、ターゲットの厚さ寸法に依存するが、厚さ以上の寸法である必要があるので５０ｍｍ以上であることが望ましい。
【００１６】
また、本発明で金属カプセルに原料粉末を充填する際に、金属カプセルの変形を防止するために、金属カプセルの側面を側板で補強して充填することも可能である。
【実施例１】
【００１７】
本発明の実施例について以下に説明する。
寸法１３５×６０５×２３００（ｍｍ）で充填口寸法１３５×６０５（ｍｍ）の軟鋼製の金属カプセルに振動を与えながら充填口から原料粉末の平均一次粒子径６μｍのＭｏを充填した。原料粉末の充填が完了した後、脱気孔を有する上蓋を該金属カプセルの充填口にハンマーで衝撃を加えて嵌め込むことで、原料粉末を押し付けた状態で密閉し、さらに上蓋を溶接した上で、脱気孔から減圧脱気して封止した。その後金属カプセルの充填口を上方にした状態で、ＨＩＰ処理を行い、それぞれ機械加工により金属カプセルを除去して焼結体を得て、さらに機械加工して所定形状のターゲット材とした。以下本発明例１とする。
比較例１として、上記と同様に金属カプセルに原料粉末の平均一次粒子径６μｍのＭｏを充填した後、脱気孔を有する上蓋を該金属カプセルの充填口に合わせて密閉し、上蓋を溶接した上で、脱気孔から減圧脱気して封止した。その後、上記と同様にＨＩＰ処理を行い、ターゲット材を作製した。
【００１８】
本発明例１および比較例１の原料粉末の金属カプセルへの充填密度を測定し、また、作製したＭｏターゲット材の図５に示す箇所から１０×１０（ｍｍ）の試料を採取し、相対密度を測定して表１に示す。ここで、充填密度とは、（原料粉末の充填重量）／（容積重量）×１００で表した数値であり、相対密度とは、（ターゲット材の密度）／（理論密度）×１００で表した数値である。
また、表１にＨＩＰ処理後の焼結体の変形量の結果を示す。金属カプセルの反り量は、図７の模式図に示す通り、焼結体７の長さ方向の中央部８の底面にある基準点９と端部１０の底面との差から算出した変形量１１のことである。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
表１に示した通り、本発明例１のように、充填深さが最も深くなる方向に対向する一方の面を充填口とし、その長辺の長さが１０００ｍｍ以上である金属カプセルに原料粉末を充填し、金属カプセルの上蓋に外部応力を加えて金属カプセルに嵌め込むことで原料粉末を押し付けた状態で密閉封止する方法によれば、原料粉末の充填を向上するとともに、ターゲット材の相対密度も高くかつ均一なレベルを実現でき、さらにＨＩＰ後の焼結体の変形もない。また、比較例１では、金属カプセルの上蓋に外部応力を加えて金属カプセルに嵌め込むことで原料粉末を押し付けた状態で密閉封止していないため、上蓋と原料粉末の生じる隙間を起因として、ＨＩＰ後に充填口側の焼結体端面に図６に示す通り凹みが生じる場合があるので、大型ターゲット材を作製する上で問題がある。
【実施例２】
【００２１】
本発明例１と同様に作製したＭｏ焼結体を、縦型鋸盤で充填口面に垂直に切断して、それぞれ機械加工することで６枚のターゲット材を作製した。６枚のターゲット材の図５に示す箇所から１０×１０（ｍｍ）の試料をそれぞれから採取し、実施例１と同様に相対密度を測定した。どの箇所の試料も相対密度は９９．３〜９９．４％であり、均一な密度状態となっているため、本発明の製造方法によれば、一度のＨＩＰ処理によって同様の相対密度を有する多数のターゲット材が作製できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の金属カプセルの一例を示す模式図である。
【図２】本発明の金属カプセルに原料粉末を充填した一例を示す模式図である。
【図３】本発明の金属カプセルの上蓋を封止した状態の一例を示す模式図である。
【図４】本発明の金属カプセルを熱間静水圧プレス処理をした状態の一例を示す模式図である。
【図５】実施例で作製したＭｏターゲット材の試料を採取した位置を示す模式図である。
【図６】比較例1のＭｏ焼結体の端面を示す模式図である。
【図７】実施例における焼結体の反り量の測定方法を示す模式図である。
【符号の説明】
【００２３】
１  金属カプセル、２  充填孔、３  原料粉末、４  上蓋、５  脱気口、６  溶接部、７  焼結体、８  中央部、９  基準点、１０  端面、１１  反り量、１２  凹み、１３  ターゲット材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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