(57)【要約】    【課題】  金属化合物粒子が、有機溶剤を必須とする分散媒中に単分散性に優れた状態で分散している粒子分散体を提供する。また、該粒子分散体を必須構成成分とするコーティング剤組成物を提供する。    【解決手段】  本発明にかかる粒子分散体は、金属化合物粒子が分散剤により分散媒中に分散されている粒子分散体であって、前記金属化合物粒子が、金属酸化物粒子、金属（酸）硫化物粒子、金属（酸）セレン化物粒子、金属（酸）窒化物粒子および金属炭化物粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、前記分散剤が、金属アルコキシドおよび／またはその部分加水分解物を用いて得られる縮合度２０以下の加水分解縮合物、ならびに、炭素数４以上のアルコキシ基を有するかおよび／またはアルコキシアルコキシ基を有する金属アルコキシド、からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、前記分散媒が有機溶剤を必須とするとともに、前記分散剤の配合割合が前記金属化合物粒子に対し０．５〜１０重量％であることを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属化合物粒子が分散剤により分散媒中に分散されている粒子分散体であって、
前記金属化合物粒子が、金属酸化物粒子、金属（酸）硫化物粒子、金属（酸）セレン化物粒子、金属（酸）窒化物粒子および金属炭化物粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、
前記分散剤が、金属アルコキシドおよび／またはその部分加水分解物を用いて得られる縮合度２０以下の加水分解縮合物、ならびに、炭素数４以上のアルコキシ基を有するかおよび／またはアルコキシアルコキシ基を有する金属アルコキシド、からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、
前記分散媒が有機溶剤を必須とするとともに、
前記分散剤の配合割合が前記金属化合物粒子に対し０．５〜１０重量％である、
ことを特徴とする、粒子分散体。
【請求項２】
請求項１に記載の粒子分散体とバインダーとを含む、コーティング剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属化合物粒子が分散剤により分散媒中に分散されている粒子分散体およびその用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属酸化物粒子等の、各種機能および用途を有する金属化合物粒子は、分散媒中に分散させた粒子分散体の状態で、例えばバインダー成分を加える等して塗料化し、成膜剤組成物（コーティング剤組成物）として用いられている。このような成膜剤組成物を用い、基材表面に上記金属化合物粒子を含有する膜（被膜）を形成することで、該粒子に由来する各種機能を基材に付与することができ、各種用途に有用な材料とすることができる。
一般に、上記粒子分散体を得るに際しては、各種分散剤を用い、金属化合物粒子が単分散しているか、または、それに近い状態となるようにすることが求められる。２次粒子化（２次凝集）した金属化合物粒子が多く存在すると、金属化合物粒子が本来発揮し得る優れた機能や粒子特性が発揮されにくいほか、金属化合物粒子を表面処理しさらに何らかの物性を付与したり改質したりしようとする場合等においても上記２次凝集のため個々の粒子のすべてに均一に表面処理することは極めて困難となるからである。また、金属化合物粒子が微細であればある程その凝集性は高くなるところ、近年においては、いわゆるナノサイズレベルの金属化合物粒子を得る技術が種々開発されつつあり、単分散状態の確保がより一層求められるようになっている。
【０００３】
従来、トルエンやキシレン等の低極性または無極性の有機溶剤を分散媒として用いた場合に、金属化合物粒子を単分散させ得る有効な分散剤については、種々開発されており、例えば、シランカップリング剤およびチタネート系カップリング剤等の各種カップリング剤ならびに各種有機高分子系分散剤等のいわゆる有機系分散剤が知られている（例えば、特許文献１〜４参照。）。
【特許文献１】特開昭５４−７３１０号公報
【特許文献２】特開昭６０−１２７９６５号公報
【特許文献３】特開昭６０−２４０７６９号公報
【特許文献４】特開平９−２５５６９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、アルコール類、ケトン類およびエステル類の比較的極性の高い有機溶剤を主成分とする（必須とする）分散媒を用いた場合においても、前記低極性または無極性の有機溶剤を用いた場合と同様に、金属化合物粒子を単分散させるか、または、それに近い状態にすることのできる有効な分散剤は、これまで無かった。
例えば、ナノサイズレベルの金属酸化物粒子を、粒度分布のシャープな状態で得ることができる方法として、アルコール存在下で金属酢酸塩を加熱する（金属酢酸塩とアルコールとを含む混合物を加熱する）方法（例えば、特開２０００−１８５９１６号公報参照。）が知られているが、結果としてアルコール溶媒中に２次粒子化（２次凝集）した金属酸化物粒子が多く生成されてしまうことがあり、有効な分散剤の開発が求められていた。
【０００５】
そこで、本発明が解決しようとする課題は、金属化合物粒子が、有機溶剤を必須とする分散媒中に単分散性に優れた状態で分散している粒子分散体、および、その用途を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題を解決するべく鋭意検討を行った。その過程において、トルエンやキシレン等の低極性または無極性の有機溶剤、および、アルコール類等の高極性の有機溶剤のいずれを主成分とする（必須とする）分散媒中であっても、金属酸化物粒子を単分散させ得るか、または、それに近い状態にさせ得る分散剤について、試行錯誤により実験および検討を繰り返したところ、金属アルコキシド類の加水分解縮合物であって縮合度が特定の範囲を満たすものであるか、および／または、特定の金属アルコキシド類を分散剤として用いるようにすれば、非常に有効であることを見出した。また同時に、金属化合物粒子の諸機能の発揮を妨げず、しかも十分な単分散性を得させるためには、上記特定の分散剤は、特定の配合割合で用いる必要があることも見出した。
【０００７】
続いて、金属酸化物粒子以外の金属化合物として、金属（酸）硫化物粒子、金属（酸）セレン化物粒子、金属（酸）窒化物粒子および金属炭化物粒子についても検討したところ、上記特定の分散剤を用いれば、同様に単分散等させ得ることを見出した。
さらに驚くべきことに、上記特定の分散剤を用いて得られた粒子分散体は、公知の各種無機系バインダーおよび有機系バインダーのいずれを添加して塗料化した場合であっても、バインダーとの相溶性に優れていることが判り、そのため、粒子分散体における金属化合物粒子の優れた単分散性を損なうことなく成膜できることが判った。
本発明は、このようにして完成された。
【０００８】
したがって、本発明にかかる粒子分散体は、金属化合物粒子が分散剤により分散媒中に分散されている粒子分散体であって、前記金属化合物粒子が、金属酸化物粒子、金属（酸）硫化物粒子、金属（酸）セレン化物粒子、金属（酸）窒化物粒子および金属炭化物粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、前記分散剤が、金属アルコキシドおよび／またはその部分加水分解物を用いて得られる縮合度２０以下の加水分解縮合物、ならびに、炭素数４以上のアルコキシ基を有するかおよび／またはアルコキシアルコキシ基を有する金属アルコキシド、からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、前記分散媒が有機溶剤を必須とするとともに、前記分散剤の配合割合が前記金属化合物粒子に対し０．５〜１０重量％であることを特徴とする。
【０００９】
本発明にかかるコーティング剤組成物は、上記本発明にかかる粒子分散体とバインダーとを含む。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、金属化合物粒子が、有機溶剤を必須とする分散媒中に単分散性に優れた状態で分散している粒子分散体を提供することができる。また、該粒子分散体を必須構成成分とするコーティング剤組成物を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更実施し得る。
〔粒子分散体〕
本発明にかかる粒子分散体（以下、本発明の分散体と称することがある。）は、前述したように、金属化合物粒子が分散剤により分散媒中に分散されている粒子分散体である。
以下に、本発明の粒子分散体に含まれ得る各種成分について具体的に説明し、引き続き、本発明の粒子分散体についても詳しく説明する。
【００１２】
（金属化合物粒子）
本発明の分散体の必須構成成分である金属化合物粒子としては、金属酸化物粒子、金属（酸）硫化物粒子、金属（酸）セレン化物粒子、金属（酸）窒化物粒子および金属炭化物粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが重要である。これらの金属化合物粒子であれば、後述する分散剤により十分な単分散性を得させることができ、なかでも、金属酸化物粒子、金属（酸）硫化物粒子および金属（酸）セレン化物粒子が、その作用効果が顕著であり好ましい。
金属化合物粒子を構成する金属化合物中の金属成分（金属元素）としては、限定はされないが、例えば、Ｓｎ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｙ、Ｃｅ、ＴｉおよびＢａからなる群より選ばれる１種または２種以上が好ましい。１種の金属原子を含む場合は、単一金属化合物の粒子となり、２種以上の金属元素を含む場合は、複合金属化合物または固溶体金属化合物となる。これら、単一金属化合物、複合金属化合物および固溶体金属化合物は、結晶性であっても非結晶性であってもよく、限定はされないが、本発明で言う分散剤がより有効に作用し得る（金属化合物粒子をより単分散性・分散安定性に優れた状態とすることができる）点で、結晶性であることが好ましい（なお、結晶性の複合金属化合物および固溶体金属化合物は、一般に、混晶と称される。）。金属化合物が結晶性である場合、金属化合物粒子は、単結晶体であっても多結晶体であってもよく、限定はされないが、より単分散性や分散安定性に優れる点、および、本発明の分散体を用いて得られる膜における膜厚の均一性や膜の緻密さに優れる点で、単結晶体であることが好ましい。
【００１３】
金属化合物粒子を構成する金属化合物としては、具体的には、ＺｎＯ、Ｉｎ２Ｏ３およびＳｎＯ２に異種金属元素が固溶した固溶体金属酸化物（例えば、ＺｎＯ（Ａｌ）、ＺｎＯ（Ｉｎ）、ＺｎＯ（Ｂｉ）、ＺｎＯ（Ｃｏ）、ＴｉＯ２（Ｆｅ）、ＩＴＯ−Ｉｎ２Ｏ３（Ｓｎ）、ＳｎＯ２（Ｓｂ）およびＳｎＯ２（Ｆ）等）；Ｃｏフェライト（ＣｏＦｅ２Ｏ４）、Ｎｉフェライト（ＮｉＦｅ２Ｏ４）およびマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）等のフェライト化合物；チタン酸バリウムおよびチタン酸ストロンチウム等のチタン酸塩；上記チタン酸塩を一部含んでいてもよいペロブスカイト系金属酸化物；等が好ましく挙げられ、なかでも、ＺｎＯ系の固溶体金属酸化物がより好ましい。
【００１４】
金属化合物粒子の１次粒子径については、限定はされないが、後述する分散剤が有効に作用し、分散安定性に優れた粒子分散体が得られる点で、１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは３０ｎｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以下である。なお、金属化合物粒子が主に単結晶体である場合は、金属化合物の結晶子径、あるいは、該粒子の比表面積径を、該粒子の１次粒子径であるとし、金属化合物粒子が主に多結晶体または非結晶体である場合は、該粒子の比表面積径をその１次粒子径であるとする。
金属化合物粒子は、その表面が表面処理されてなる粒子であってもよい。例えば、シランカップリング剤やチタネートカップリング剤等のカップリング剤で表面処理されてなる金属化合物粒子や、金属アルコキシドで表面処理されてなる金属化合物粒子が、好ましく挙げられる。なかでも、シランカップリング剤、あるいは、炭素数３未満のアルコキシ基を有する金属アルコキシドで表面処理されてなる金属化合物粒子の場合、本発明で言う分散剤がより有効に作用し得る（金属化合物粒子をより単分散性・分散安定性に優れた状態とすることができる）ため、特に好ましい。
【００１５】
金属化合物粒子は、少なくともその表面において、エタノイル基やプロパノイル基等のアシル基が金属化合物中の金属元素に結合してなる粒子であってもよい。なかでも、金属化合物粒子が金属酸化物粒子である場合、より分散性に優れる点で好ましい。上記アシル基の結合量は、金属化合物中の金属元素に対し０．１〜１０モル％であることが好ましい。
金属化合物粒子は、それを構成する金属化合物の種類に応じ、従来公知の各種製造方法における技術・条件を適宜選択し調製することができる。例えば、金属酸化物粒子の製造方法としては、具体的には、金属カルボン酸塩とアルコールとを出発原料とするか、または、金属アルコキシ基含有化合物とカルボキシル基含有化合物とを出発原料として金属酸化物粒子を生成させる（好ましくは、上記出発原料を混合すると同時かまたはその後に該混合系を高温状態にして金属酸化物粒子を生成させる）方法等が例示できる。
【００１６】
（分散剤）
本発明の分散体においては、上記金属化合物粒子を分散媒中に分散させるために用いる分散剤が、
（Ａ）金属アルコキシド（ａ）および／またはその部分加水分解物を用いて得られる縮合度２０以下の加水分解縮合物、ならびに、
（Ｂ）炭素数４以上のアルコキシ基を有するかおよび／またはアルコキシアルコキシ基を有する金属アルコキシド、
からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが重要であり、これにより前述した本発明の課題を容易に解決することができる。
【００１７】
上記（Ａ）の加水分解縮合物は、すなわち、金属アルコキシド（ａ）および／またはその部分加水分解物に由来する構成単位からなる加水分解縮合物である。
金属アルコキシド（ａ）中の金属成分（金属元素）としては、限定はされないが、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、ＳｉおよびＳｎ等が好ましく、なかでも、Ｔｉがより好ましい。
金属アルコキシド（ａ）としては、例えば、
チタニウムテトラ−ｎ−ブトキシド、チタニウムテトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシド、チタニウムテトラ−ｓｅｃ−ブトキシド、チタニウムテトラエトキシド、チタニウムテトライソプロポキシド、チタニウムテトラ−２−エチルヘキソキシド、チタニウムテトライソブトキシド、チタニウムラクテート、チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラ（メトキシプロポキシド）、チタニウムテトラ（メチルフェノキシド）、チタニウムテトラ−ｎ−ノニロキシド、チタニウムテトラステアリロキシド、チタニウムビス（トリエタノールアミン）−ジイソプロポキシドおよびチタニウムテトラメトキシプロポキシド等のチタニウムアルコキシド；
アルミニウムトリメトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシド、モノ−ｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリエトキシエトキシエトキシドおよびアルミニウムフェノキシド等のアルミニウムアルコキシド；
ジルコニウムテトラ−ｎ−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシド、ジルコニウムテトラ−２−エチルヘキソキシド、ジルコニウムテトライソブトキシド、ジルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテトライソプロポキシド、ジルコニウムテトラ−ｎ−プロポキシドおよびジルコニウムテトラ（２−メチル−２−ブトキシド）等のジルコニウムアルコキシド；
シリコンテトラメトキシド、シリコンテトラエトキシド、シリコンテトラ−ｎ−ブトキシド、テトラキス（ブトキシエトキシエトキシ）シラン、テトラキス（エトキシエトキシ）シランおよびテトラキス（メトキシエトキシ）シラン等のシリコンアルコキシド；
テトラ−ｉｓｏ−ブトキシスズ、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシスズおよびテトラエトキシスズ等のスズアルコキシド；
等が好ましく挙げられるが、なかでも、後に詳述する上記（Ｂ）の金属アルコキシドに相当するものがより好ましく、特に好ましくは、炭素数４以上のアルコキシ基を有する金属アルコキシドである。これらは１種のみ用いても２種以上併用してもよい。なお、金属アルコキシド（ａ）の部分加水分解物とは、金属アルコキシド（ａ）が有する加水分解性基（アルコキシ基）のうちの一部が加水分解されているものを言う。
【００１８】
上記（Ａ）の加水分解縮合物の縮合度は、上述したように２０以下であることが重要であるが、好ましくは３〜１０、さらに好ましくは４〜８である。上記縮合度が２０を超えると、本発明の分散体が経時的に粘度が高くなったり、場合によってはゲル化してしまったりするおそれがある。なお、本発明においては上記縮合度は平均縮合度であるとする。
上記（Ａ）の加水分解縮合物としては、例えば、チタニウムテトラ−ｎ−ブトキシドテトラマー、チタニウムテトラメトキシプロポキシドテトラマー、ジルコニウムテトラ−２−エチルヘキソキシドウンデカマー、シリコンテトラメトキシドテトラマー、シリコンテトラエトキシドトリマー、シリコンテトラ−ｎ−ブトキシドテトラマー、テトラキス（エトキシエトキシ）シランテトラマーテトラキス（メトキシエトキシ）シラン１６量体、アルミニウムトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシドトリマーおよびテトラ−ｉｓｏ−ブトキシスズペンタマー等が挙げられ、なかでも、チタニウムテトラ−ｎ−ブトキシドテトラマーおよびチタニウムテトラメトキシプロポキシドテトラマー等のＴｉ系の加水分解縮合物が好ましい。これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００１９】
上記（Ｂ）の金属アルコキシドにおける、炭素数４以上のアルコキシ基としては、限定はされないが、例えば、ｎ−ブトキシ基、ｓｅｃ−ブトキシ基、ｉｓｏ−ブトキシ基、ｔｅｒｔ−ブトキシ基、ペントキシ基、ヘキソキシ基、２−エチルヘキソキシ基およびステアリロキシ基等が好ましく挙げられる。また、アルコキシアルコキシ基としては、限定はされないが、例えば、メトキシメトキシ基、メトキシエトキシ基、メトキシプロポキシ基、メトキシザトキシ基、メトキシヘキソキシ基、エトキシエトキシ基、ブトキシメトキシ基、ヘキソキシブトキシ基、（２−ヒドロキシエトキシ）エトキシ基および（２−ヒドロキシプロポキシ）プロポキシ基等が好ましく挙げられる。
【００２０】
上記（Ｂ）の金属アルコキシド中の金属成分（金属元素）としては、限定はされないが、前述した金属アルコキシド（ａ）中の金属成分と同様に、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、ＳｉおよびＳｎ等が好ましく、なかでも、Ｔｉがより好ましい。
上記（Ｂ）の金属アルコキシドは、その全量の少なくとも一部が、該金属アルコキシドの部分加水分解物であってもよい。なお、上記（Ｂ）の金属アルコキシドの部分加水分解物とは、該金属アルコキシドが有する加水分解性基（アルコキシ基）のうちの一部が加水分解されているものを言う。
（分散媒）
本発明の分散体の必須構成成分である分散媒は、有機溶剤を必須として含む分散媒である。
【００２１】
上記有機溶剤としては、例えば、
エチルベンゼン、オクタン、キシレン類、シクロヘキサン、シクロヘキシルベンゼン、ジメチルナフタレン、スチレン、ソルベントナフサ、デカリン、デカン、テトラリン、ドデシルベンゼン、トルエン、キシレン、メチルシクロヘキサン、メチルシクロペンタンおよび流動パラフィン等の炭化水素類；各種ハロゲン化炭化水素類；等の無極性あるいは低極性の有機溶剤として公知のものや、
脂肪族１価アルコール（メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブチルアルコール、ステアリルアルコール等）、脂肪族不飽和１価アルコール（アリルアルコール、クロチルアルコール、プロパギルアルコール等）、脂環式１価アルコール（シクロペンタノール、シクロヘキサノール等）、芳香族１価アルコール（ベンジルアルコール、シンナミルアルコール、メチルフェニルカルビノール等）、フェノール類（エチルフェノール、オクチルフェノール、カテコール、キシレノール、グアヤコール、ｐ−クミルフェノール、クレゾール、ｍ−クレゾール、ｏ−クレゾール、ｐ−クレゾール、ドデシルフェノール、ナフトール、ノニルフェノール、フェノール、ベンジルフェノール、ｐ−メトキシエチルフェノール等）および複素環式１価アルコール（フルフリルアルコール等）等の１価アルコール類、アルキレングリコール（エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタンジオール、１，１０−デカンジオール、ピナコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール等）、脂環式グリコール（シクロペンタン−１，２−ジオール、シクロヘキサン−１，２−ジオール、シクロヘキサン−１，４−ジオール等）、および、ポリオキシアルキレングリコール（ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等）等のグリコール類、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、３−メチル−３−メトキシブタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテルおよびエチレングリコールモノアセテート等の、上記グリコール類のモノエーテルまたはモノエステル等の誘導体、ならびに、グリセリンやトリメチロールエタン等の３価アルコール、エリスリトールやペンタエリスリトール等の４価アルコール、リピトールやキシリトール等の５価アルコール、ソルビトール等の６価アルコール等の３価以上の多価アルコール、ヒドロベンゾイン、ベンズピナコール、フタリルアルコール等の多価芳香族アルコール、カテコール、レゾルシン、ヒドロキノン等の２価フェノールや、ピロガロール、フロログルシン等の３価フェノール等の多価フェノール、および、これら多価アルコールや多価フェノール類におけるＯＨ基の一部（１〜（ｎ−１）個（ただし、ｎは１分子当たりのＯＨ基の数））がエステル結合またはエーテル結合となった誘導体等のアルコール類；アニソール、エピクロロヒドリン、エポキシブタン、クラウンエーテル類、ジイソアミルエーテル、ジエチルアセタート、ジオキサン、ジグリシジルエーテル、ジフェニルエーテル、ジブチルエーテル、ジベンジルエーテル、ジメチルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルおよびトリエチレングリコールジメチルエーテル等の、エーテル類およびアセタール類；アセチルアセトン、アセトアルデヒド、アセトフェノン、アセトン、イソホロン、エチル−ｎ−ブチルケトン、ジアセトンアルコール、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジ−ｎ−プロピルケトン、ホロン、メシチルオキシド、メチル−ｎ−アミルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチルシクロヘキサノンおよびメチル−ｎ−ヘプチルケトン等の、ケトン類およびアルデヒド類；アジピン酸ジエチル、アセチルクエン酸トリエチル、アセト酢酸エチル、アビエチン酸メチル、安息香酸ベンジル、安息香酸メチル、イソ吉草酸イソアミル、イソ吉草酸エチル、ギ酸プロピル、クエン酸トリブチル、ケイ皮酸メチル、酢酸２−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸ベンジル、酢酸メチル、酢酸メチルシクロヘキシル、サリチル酸ベンジル、サリチル酸メチル、シュウ酸ジブチル、酒石酸ジエチル、ステアリン酸エチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジブチル、炭酸ジフェニル、炭酸ジメチル、乳酸ブチル、乳酸メチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジメチル、γ−ブチロラクトン、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸ベンジル、プロピオン酸メチル、ホウ酸エステル類、マレイン酸ジオクチル、マロン酸ジメチル、酪酸イソアミル、酪酸メチルおよびリン酸エステル類等のエステル類；エチレンカーボナート、プロピレンカーボネート、エチレングリコールジアセタート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセタート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセタート、ジエチレングリコールジアセタート、ジエチレングリコールジベンゾエート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセタート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセタート、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチラート、ポリエチレングリコール脂肪酸ジエステル、および、両末端に水酸基を有しないポリ（オキシエチレン−オキシプロピレン）誘導体等のグリコール誘導体；各種カルボン酸およびその無水物；等の高極性の有機溶剤として公知のもの、
をすべて挙げることができ、これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。なかでも、上記分散媒が高極性の有機溶剤を必須とする（主成分とする）場合においては、前述したように、従来、金属化合物粒子を安定に分散させる有効な分散剤は無かったため、本発明の効果がより一層顕著となる。
【００２２】
上記分散媒が高極性の有機溶剤を必須とする（主成分とする）場合としては、限定はされないが、例えば、分散媒全体中、高極性の有機溶剤の含有割合が１０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは３０重量％以上、さらに好ましくは５０重量％以上である。
（その他の成分）
本発明の分散体は、上述した各種成分以外に、本発明の効果が損なわれない範囲で、その他の成分を含んでいてもよい。
（粒子分散体）
本発明の分散体においては、必須構成成分である金属化合物粒子の含有割合は、限定はされないが、分散媒と金属化合物粒子の総量に対し１〜９０重量％であることが好ましく、より好ましくは１０〜５０重量％である。上記含有割合が、１重量％未満であると、本発明の分散体をコーティング剤に用いる場合、多量の溶媒を除く（蒸散させる）必要があり、経済性に劣る等のおそれがあり、９０重量％を超えると、計量等において取り扱い性が低下するおそれがある。
【００２３】
本発明の分散体においては、分散剤の配合割合が、金属化合物粒子に対し０．５〜１０重量％であることが重要であり、これにより前述した本発明の課題を容易に解決することができるが、好ましくは２〜６重量％である。上記配合割合が、０．５重量％未満であると、分散剤の添加効果が十分に発揮されず、金属化合物粒子の単分散性および分散安定性が十分に得られないおそれがあり、１０重量％を超えると、本発明の分散体の粘度が経時的に変化し、ゲル化する等のおそれがある。
本発明の分散体の製造方法については、金属化合物粒子を分散剤により分散媒中に安定に分散させることができる方法であればよく、限定はされないが、例えば、(i)各種調製方法により生成させた金属化合物粒子を単離し、分散剤とともに分散媒中に混合して撹拌する方法、(ii)金属化合物粒子を、本発明の分散体に用いる分散媒中において分散剤の存在下で生成させる方法、(iii)金属化合物粒子を、本発明の分散体に用いる分散媒以外の液中で生成させた後、本発明の分散体に用いる分散媒に溶媒置換するとともに分散剤を混合して撹拌する方法等が挙げられる。
【００２４】
本発明の分散体は、例えば、金属化合物粒子を構成する金属化合物が有する機能・特性に応じ、塗料、膜および成形体等の材料（構成成分）として、種々の機能性用途分野に用いることができる。具体的には、本発明の分散体を（そのままかあるいは濃縮して）、各種バインダーと混合して後述するようなコーティング剤組成物（成膜用の塗料組成物）とし、基材に塗布して金属化合物粒子分散膜を形成するために用いたり、あるいは、バインダー樹脂と混合し、成形用樹脂組成物として用いたりすることができる。また、本発明の分散体を、バインダー無しで基材に塗布して高温で焼成することにより、金属化合物からなる機能性被膜を形成するために用いることもできる。さらに、本発明の分散体を、濃縮乾固や遠心分離で溶媒を除去した後、加熱や乾燥をし、金属化合物粒子粉体として取り扱い、各種用途に用いることもできる。
【００２５】
以下に、本発明の分散体における金属化合物粒子が金属酸化物粒子である場合について、発揮され得る機能もしくは用途と、それに対応する金属酸化物の具体例との関係を列挙する。
高屈折率機能：  酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化クロムおよびアルミナならびにこれらの酸化物に異種金属元素を固溶させたもの等。（これらは反射やぎらつきの防止もできる。）
紫外線吸収機能：  酸化チタン、酸化第１鉄、酸化亜鉛および酸化セリウムならびにこれらの酸化物にＦｅ、Ｃｏ、ＣｕおよびＢｉ等の異種金属元素を固溶させたもの等。
【００２６】
赤外線吸収機能：  酸化インジウムにＴｉやＳｎ等の４価金属元素またはフッ素を固溶させた酸化インジウム系固溶体、酸化第２スズにＰやＳｂ等の５価金属元素またはフッ素を固溶させた酸化第２スズ系固溶体、および、酸化亜鉛にＡｌやＩｎ等の３価金属元素を固溶させた酸化亜鉛系固溶体等。
電気伝導機能：  上記の酸化インジウム、酸化第１スズ、酸化第２スズ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化鉄、酸化ニッケルおよび酸化銅等のｎ型あるいはｐ型半導体として知られる酸化物ならびにこれらにドーパントまたはアクセプターとなる金属元素を固溶させた固溶体、亜酸化銅、チタンブラック等の如く安定な酸化物を還元処理して得られるような低原子価金属の酸化物等の電子伝導性酸化物；酸化ジルコニウム等のイオン伝導性酸化物。
【００２７】
熱伝導機能：  アルミナ、酸化亜鉛等。
磁気機能：  マンガンフェライト（ＭｎＦｅ２Ｏ４）やニッケルフェライト（ＮｉＦｅ２Ｏ４）等のフェライト、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）等の強磁性酸化物等。
光触媒機能：  酸化チタン、酸化亜鉛等。
熱電変換機能：  酸化亜鉛にインジウムを固溶させたもの、酸化亜鉛にアルミニウムを固溶させたもの、Ｉｎ２Ｏ５−ＺｎＯ系ホモロガス化合物等。
光電変換用半導体：  酸化チタン、酸化亜鉛等。
圧電体：  酸化亜鉛等。
【００２８】
表面弾性波素子：  酸化亜鉛等。
透明導電膜：  赤外線吸収機能を発揮するものとして例示した金属酸化物と同様。
蛍光体や発光体：  酸化亜鉛や酸化亜鉛にマンガンを固溶させたもの等の酸化亜鉛系のもの等。（紫外線発光体またはグリーン発光体として用い得る。）
エレクトロルミネッセンス：  ＷＯ３やＮａｘＷＯ３等の酸化タングステン系のもの等。
〔コーティング組成物〕
本発明にかかるコーティング剤組成物（以下、本発明の組成物と称することがある。）は、前述したように、前記本発明にかかる粒子分散体とバインダーとを必須の構成成分として含む組成物である。本発明の組成物は、基材に塗布して金属化合物粒子分散膜を形成するため等に用いることができ、金属化合物粒子に由来する各種機能・特性を基材に付与することができる。
【００２９】
本発明の組成物に用い得る、前記本発明にかかる粒子分散体は、そのままで用いるようにしてもよいし、ろ過や乾燥により濃縮した後で用いるようにしてもよく、限定はされない。
本発明の組成物に用い得るバインダーとしては、例えば、シリコンアルコキシド系バインダー、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂など、熱可塑性または熱硬化性（熱硬化性、紫外線硬化性、電子線硬化性、湿気硬化性、これらの併用等も含む）の各種合成樹脂や天然樹脂等の有機系バインダーや、無機系バインダー等を挙げることができる。合成樹脂としては、例えば、アルキド樹脂、アミノ樹脂、ビニル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、熱硬化性不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、塩素化ポリオレフィン樹脂、シリコーン樹脂、アクリルシリコーン樹脂、フッ素樹脂、キシレン樹脂、石油樹脂、ケトン樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、液状ポリブタジエン、クマロン樹脂等を挙げることができ、これらが１種または２種以上使用される。天然樹脂としては、例えば、セラック、ロジン（松脂）、エステルガム、硬化ロジン、脱色セラック、白セラック等を挙げることができ、これらが１種または２種以上使用される。合成樹脂としては、エチレン−プロピレン共重合ゴム、ポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム等の天然または合成のゴム等を用いてもよい。合成樹脂と併用する成分として、硝酸セルロース、セルロースアセテートブチレート、酢酸セルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等を挙げることができる。
【００３０】
バインダーの形態については、限定はなく、溶剤可溶型、水溶性型、エマルション型、分散型（水／有機溶剤等の任意の溶剤）等を挙げることができる。
水溶性型のバインダーとしては、例えば、水溶性アルキド樹脂、水溶性アクリル変性アルキド樹脂、水溶性オイルフリーアルキド樹脂（水溶性ポリエステル樹脂）、水溶性アクリル樹脂、水溶性エポキシエステル樹脂、水溶性メラミン樹脂等を挙げることができる。
エマルション型のバインダーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸アルキル共重合ディスパージョン、酢酸ビニル樹脂エマルション、酢酸ビニル共重合樹脂エマルション、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルション、アクリル酸エステル（共）重合樹脂エマルション、スチレン−アクリル酸エステル（共）重合樹脂エマルション、エポキシ樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション、アクリル−シリコーンエマルション、フッ素樹脂エマルション等を挙げることができる。
【００３１】
無機系バインダーとしては、シリカゲル、アルカリケイ酸およびシリコンアルコキシド等の金属アルコキシド、（ポリ）シラザン類、ならびに、これらの（加水分解）縮合物やリン酸塩等を挙げることができる。
本発明の組成物においては、本発明にかかる粒子分散体とバインダーとの配合比（重量比）「粒子分散体／バインダー」は、限定はされないが、固形分基準で１／９〜９／１であることが好ましく、より好ましくは３／７〜７／３である。上記配合比が、１／９未満であると、金属化合物粒子の各種機能・特性を十分に発揮させるため膜厚を大きくしなければならず、また、得られるコーティング膜の耐磨耗性や機械的強度が不十分となるおそれがあり、９／１を超えると、得られるコーティング膜の機械的特性が不十分となるほか、機械的特性に優れる膜を得るためには高温で焼結させる必要が生じるおそれがある。
【００３２】
本発明の組成物の製造方法は、本発明にかかる粒子分散体とバインダーとを均一に混合できる方法であればよく、限定はされず、公知の各種混合方法を適宜採用できる。
本発明の組成物を塗布する基材としては、例えば、ガラス板、アクリル板、ポリカーボネート板、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリイミドフィルム、ポリオレフィンフィルムなど、公知のシート、フィルムなどを用いることができ、金属、ガラス、陶器等の無機物や、樹脂等の有機物等のいずれの基材表面にも塗布することができる。基材形状については、限定はなく、フィルム状、シート状、板状、繊維状等が採用できる。
【００３３】
上記基材として樹脂を用いる場合、その種類は限定はされず、例えば、ポリオレフィン系；ＥＶＡ（エチレン・酢酸ビニル共重合体）系；ポリスチレン系；軟質又は硬質ポリ塩化ビニル；ＥＶＯＨ（エチレン・ビニルアルコール共重合体）系；ＰＶＡ系（ビニロン系）；ＰＶＤＣ系（ポリ塩化ビニリデン）；ポリエステル系；ポリカーボネート系；ポリウレタン系；ポリアミド系；ポリイミド系；ポリアクリロニトリル系；ポリサルフォン系；ポリエーテルサルフォン系；ポリフェニレンサルファイド系；ポリアリレート系；ポリエーテルイミド系；アラミド系；（メタ）アクリル系；ポリエーテルエーテルケトン系；テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、フッ素樹脂系等の公知の樹脂を挙げることができる。
【実施例】
【００３４】
以下に、実施例および比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下では、便宜上、「重量部」を単に「部」と、「リットル」を単に「Ｌ」と、「重量％」を「ｗｔ％」と記すことがある。
実施例および比較例における、測定方法および評価方法等を以下に示す。
≪金属化合物粒子に関する測定について≫
＜粉末試料の調製＞
金属化合物粒子の生成反応後の反応液を遠心分離して沈降物を回収し、その後、該沈降物を上記生成反応に用いた反応溶媒で洗浄する（沈降物を反応溶媒に再分散させた後、遠心分離）を２回行い、洗浄後の沈降物を真空乾燥機（６０℃）で１２時間乾燥させ、金属化合物粒子の粉末試料を得た。
【００３５】
なお、金属化合物粒子を直接粉末状で生成させた場合や、市販の粉末状の金属化合物粒子を用いた場合は、該粉末をそのまま試料として用いた。
＜金属化合物粒子の結晶同定＞
金属化合物粒子の結晶性について、粉末Ｘ線回折装置（理学電気株式会社製、装置名：ＲＩＮＴ２４００」）を用い、下記測定条件で粉末試料の粉末Ｘ線回折測定をし、解析することにより評価した。
Ｘ線：ＣｕＫα１線（波長：１．５４０５６Å）、４０ｋＶ、２００ｍＡ
走査範囲：２θ＝２０〜８０°
スキャンスピード：５°／分
＜金属化合物粒子の結晶子径（Ｄｓ）＞
上記金属化合物粒子の結晶同定と同様に、粉末試料の粉末Ｘ線回折測定をし、解析することで、金属化合物粒子の結晶子径（Ｄｓ）求めた。具体的には、得られたＸ線回折パターンにおける各回折線の回折線幅について、シェラー法による解析を行い、金属化合物粒子の結晶子径Ｄｈｋｌ（ここで、ｈｋｌはミラー指数を表し、Ｄｈｋｌは、ミラー指数（ｈｋｌ）の格子面に垂直な方向の結晶子の大きさである。）を求めた。
【００３６】
この結晶子径（Ｄｓ）を、金属化合物粒子の１次粒子径とした。
＜金属化合物粒子の比表面積径＞
粉末試料の比表面積をＢ．Ｅ．Ｔ．法により測定するとともに、粉末試料の真比重を測定し、各測定値を下記式に代入して、金属化合物粒子の比表面積径を求めた。
Ｄ＝〔６／（ρ・Ｓ）〕×１０００
（ここで、ρ：真比重、Ｓ：比表面積（ｍ２／ｇ）、Ｄ：比表面積径（ｎｍ）を表す。）
なお、この比表面積径の測定方法は、特に、粉末試料の粉末Ｘ線回折測定および解析により非晶質であるとされた金属化合物粒子の粒子径の測定方法として有効であり、このような金属化合物粒子に関しては、上記比表面積径をその１次粒子径とした。
【００３７】
＜金属化合物粒子の金属元素組成（平均組成）＞
粉末試料についての蛍光Ｘ線分析により、各種金属元素の定量分析を行い、金属化合物粒子中に微量に含有されている金属元素Ｍ、および、該粒子の表面処理に用いた有機金属化合物に含有されている金属元素Ｍｓそれぞれの含有率（原子％）を求めた。
≪粒子分散体に関する測定及び評価について≫
＜分散性＞
得られた粒子分散体について、動的光散乱式粒径分布測定装置（堀場製作所社製、装置名：ＬＢ−５００）により、含有する金属化合物粒子の平均粒子径を測定し、以下の基準により分散性を評価した。
【００３８】
Ａ：３０ｎｍ未満
Ｂ：３０ｎｍ以上、７０ｎｍ未満
Ｃ：７０ｎｍ以上、１００ｎｍ未満
Ｄ：１００ｎｍ以上
＜分散安定性＞
（沈降性に基づく分散安定性）
得られた粒子分散体を常温下で２週間静置した後、沈降物の有無および量を目視で判断し、以下の基準により分散安定性を評価した。
【００３９】
○：沈降物が認められない。
△：沈降物が少量認められる。
×：沈降物が多量に認められる。
（ゲル化特性に基づく分散安定性）
得られた粒子分散体を常温下で１ヶ月放置した後、ゲル化が認められるか否かについて目視により判断し、以下の基準により評価した。
○：ゲル状物の生成が認められない。
×：ゲル状物の生成が認められるか、全体的にゲル化が認められる。
【００４０】
≪コーティング膜に関する測定及び評価について≫
＜透明性＞
形成されたコーティング膜について、濁度計（日本電色工業社製、製品名：ＮＤＨ−１００１ＤＰ）を用い、その全光線透過率、拡散光線透過率、平行線透過率およびヘイズを測定した。コーティング膜の透明性を、ヘイズ値に基づき以下の基準により評価した。なお、コーティング膜のヘイズは、コーティング膜付き基材のヘイズから、基材のみのヘイズを差し引いた値であるとする。
Ａ：ヘイズ＜３％
Ｂ：ヘイズ≧３％
〔合成例１−１〕
撹拌機、添加槽に直結した添加口、温度計、留出ガス出口、窒素ガス導入口を備えた外部より加熱し得る耐圧ガラス製反応器を有する、反応装置を用意した。
【００４１】
耐圧ガラス製反応器内に、亜鉛カルボン酸塩としての酢酸亜鉛無水物粉末１００部およびアルコールとしての１−ブタノール７９０部を仕込み、気相部を窒素ガスでパージした後、攪拌しながら、２０℃より１７０℃まで昇温させ、１７０℃±１℃で５時間保持した後、冷却することにより、微粒子反応液を得た。
得られた反応液から、前述した粉末試料の調製方法により、粉末状の金属化合物粒子（ｐ１１）を得た。金属化合物粒子（ｐ１１）は、エタノイル基が２モル％／Ｚｎで結合している酸化亜鉛結晶超微粒子であった。金属化合物粒子（ｐ１１）の解析結果を表１に示す。
【００４２】
〔合成例１−２〜１−８〕
合成例１−１において、亜鉛カルボン酸塩およびアルコールの代わりに、各種金属カルボン酸塩および各種アルコールを用いた以外は、同様にして、粉末状の金属化合物粒子（ｐ１２）〜（ｐ１８）を得た。金属化合物粒子（ｐ１２）〜（ｐ１８）の解析結果を表１に示す。
〔合成例２−１〕
合成例１−１と同様の反応装置を用意した。
上記反応装置における耐圧ガラス製反応器内に、亜鉛カルボン酸塩としての酢酸亜鉛無水物粉末１００部およびアルコールとしてのメタノール７９０部とともに、表面処理剤となる有機金属化合物としてのアクリロキシプロピルトリメトキシシランを上記亜鉛カルボン酸塩粉末中の金属原子（Ｚｎ）に対し該有機金属化合物中の金属原子Ｍｓ（すなわちＳｉ）の割合が１原子％となる量で仕込み、気相部を酸素・窒素混合ガスでパージした後、攪拌しながら、２０℃より１２０℃まで昇温させ、１２０℃±１℃で５時間保持した後、冷却することにより、微粒子反応液を得た。
【００４３】
得られた反応液の一部から、前述した粉末試料の調製方法により、粉末状の金属化合物粒子（ｐ２１）を得た。金属化合物粒子（ｐ２１）は、エタノイル基が６モル％／Ｚｎで結合し、かつ、上記有機金属化合物の（部分）加水分解物であるシリケートが粒子表面に導入された、酸化亜鉛結晶超微粒子であった。金属化合物粒子（ｐ２１）の解析結果を表３に示す。
別途、得られた反応液を加熱することにより濃縮および溶媒置換を行い、１−ブタノール中に粒子濃度２５ｗｔ％で分散してなる金属化合物粒子（ｐ２１）の分散体を得た。
〔合成例２−２〕
合成例１−１と同様の反応装置を用意した。
【００４４】
上記反応装置における耐圧ガラス製反応器内に、亜鉛カルボン酸塩としての酢酸亜鉛無水物粉末１００部およびアルコールとしてのエタノール７９０部とともに、表面処理剤となる有機金属化合物としてのテトラメトキシシランを上記亜鉛カルボン酸塩粉末中の金属原子（Ｚｎ）に対し該有機金属化合物中の金属原子Ｍｓ（すなわちＳｉ）の割合が８原子％となる量で仕込み、気相部を窒素ガスでパージした後、攪拌しながら、２０℃より１５０℃まで昇温させ、１５０℃±１℃で５時間保持した後、冷却することにより、微粒子反応液を得た。
得られた反応液の一部から、前述した粉末試料の調製方法により、粉末状の金属化合物粒子（ｐ２２）を得た。金属化合物粒子（ｐ２２）は、エタノイル基が１モル％／Ｚｎで結合し、かつ、上記有機金属化合物の（部分）加水分解物であるシリケートが粒子表面に導入された、酸化亜鉛結晶超微粒子であった。金属化合物粒子（ｐ２２）の解析結果を表３に示す。
【００４５】
別途、得られた反応液を加熱することにより濃縮および溶媒置換を行い、１−ブタノール中に粒子濃度２５ｗｔ％で分散してなる金属化合物粒子（ｐ２２）の分散体を得た。
〔合成例３−１〕
合成例１−１と同様の反応装置を用意した。
上記反応装置における耐圧ガラス製反応器内に、亜鉛カルボン酸塩としてのプロピオン酸亜鉛粉末１００部およびアルコールとしての１−プロパノール７９０部とともに、他の金属カルボン酸塩としての酢酸インジウムを上記亜鉛カルボン酸塩粉末中の金属原子（Ｚｎ）に対し該他の金属カルボン酸塩中の金属原子Ｍ（すなわちＩｎ）の割合が３原子％となる量で仕込み、気相部を窒素ガスでパージした後、攪拌しながら、２０℃より１５０℃まで昇温させ、１５０℃±１℃で５時間保持した後、冷却することにより、微粒子反応液を得た。
【００４６】
得られた反応液の一部から、前述した粉末試料の調製方法により、粉末状の金属化合物粒子（ｐ３１）を得た。金属化合物粒子（ｐ３１）は、上記金属原子Ｍがドープされた酸化亜鉛結晶超微粒子であった。金属化合物粒子（ｐ３１）の解析結果を表３に示す。
別途、得られた反応液を加熱することにより濃縮および溶媒置換を行い、１−ブタノール中に粒子濃度２５ｗｔ％で分散してなる金属化合物粒子（ｐ３１）の分散体を得た。
〔合成例３−２〜３−８〕
合成例３−１において、プロピオン酸亜鉛粉末の代わりに表２に示す亜鉛カルボン酸塩の粉末を用い、１−プロパノールの代わりに表２に示すアルコールを用い、酢酸インジウムの代わりに表２に示す他の金属カルボン酸塩を上記亜鉛カルボン酸塩粉末中の金属原子（Ｚｎ）に対し該他の金属カルボン酸塩中の金属原子Ｍの割合（原子％）が表２に示した割合となる量で用いるとともに、さらに表２に示す表面処理剤（有機金属化合物）を上記亜鉛カルボン酸塩粉末中の金属原子（Ｚｎ）に対し該有機金属化合物中の金属原子Ｍｓの割合（原子％）が表２に示した割合となる量で用い、かつ、１５０℃まで昇温させ、１５０℃±１℃で保持したところを表２に示す温度まで昇温させ、該温度±１℃で保持するようにした以外は、同様にして、金属化合物粒子（ｐ３２）〜（ｐ３８）を得た。金属化合物粒子（ｐ３２）〜（ｐ３８）はいずれも、上記金属原子Ｍがドープされた酸化亜鉛結晶超微粒子であった。金属化合物粒子（ｐ３２）〜（ｐ３８）の解析結果を表３に示す。
【００４７】
さらに合成例３−１と同様に、別途、得られた反応液を加熱することにより濃縮および溶媒置換を行い、１−ブタノール中に粒子濃度２５ｗｔ％で分散してなる金属化合物粒子（ｐ３２）〜（ｐ３８）の分散体を得た。
【００４８】
【表１】
2005305367.tif 000002
【００４９】
【表２】
2005305367.tif 000003
【００５０】
【表３】
2005305367.tif 000004
【００５１】
〔実施例１−１〕
ＳＵＳ製容器に、分散媒としての１−ブタノール４００部および金属化合物粒子（ｐ１１）１００部を順次添加した後、分散剤としてのチタニウム−ｎ−テトラブトキシドテトラマー（和光純薬工業株式会社製）５部を添加し、混合した。混合後に得られたスラリーに対し、分散機（株式会社マイクロテック・ニチオン製、装置名：ヒスコトロン）を用いて、出力目盛５０／１００で１０分間分散処理を施すことにより、粒子分散体（ｄ１１）を得た。
なお、上記分散処理はＳＵＳ製容器を氷水浴させながら行い、容器内のスラリーの温度が５０℃以上とならないようにした。
【００５２】
得られた粒子分散体（ｄ１１）について、前述した方法により、分散性、沈降性に基づく分散安定性、ゲル化特性に基づく分散安定性について評価した。その結果を表４に示す。
〔実施例１−２〜１−１０〕
実施例１−１において、１−ブタノールを４００部用いる代わりに表４に示す分散媒を同表に示す量で用い、金属化合物粒子（ｐ１１）を１００部用いる代わりに表４に示す金属化合物粒子を同表に示す量で用いた以外は、同様にして、粒子分散体（ｄ１２）〜（ｄ１１０）を得た。
【００５３】
得られた粒子分散体（ｄ１２）〜（ｄ１１０）について、実施例１−１と同様に評価を行った。その結果を表４に示す。
〔比較例１−１〕
実施例１−１において、分散剤としてのチタニウム−ｎ−テトラブトキシドテトラマーを添加せずに上記分散機での分散処理を施した以外は、同様にして、粒子分散体（ｃｄ１１）を得た。
得られた粒子分散体（ｃｄ１１）について、実施例１−１と同様に評価を行った。その結果を表４に示す。
【００５４】
〔比較例１−２〜１−４〕
実施例１−１において、１−ブタノールを４００部用いる代わりに表４に示す分散媒を同表に示す量で用い、金属化合物粒子（ｐ１１）を１００部用いる代わりに表４に示す金属化合物粒子を同表に示す量で用い、チタニウム−ｎ−テトラブトキシドテトラマーを５部用いる代わりに表４に示す分散剤を同表に示す量で用いた以外は、同様にして、粒子分散体（ｃｄ１２）〜（ｃｄ１４）を得た。
得られた粒子分散体（ｃｄ１２）〜（ｃｄ１４）について、実施例１−１と同様に評価を行った。その結果を表４に示す。
【００５５】
【表４】
2005305367.tif 000005
【００５６】
〔実施例２−１〕
合成例２−１で得られた金属化合物粒子（ｐ２１）の分散体４００部に、分散剤としてのチタニウム−ｎ−テトラブトキシドテトラマー（和光純薬工業株式会社製）５部を添加した後、マグネチックスターラーで３時間攪拌することにより、粒子分散体（ｄ２１）を得た。
得られた粒子分散体（ｄ２１）について、前述した方法により、分散性、沈降性に基づく分散安定性、ゲル化特性に基づく分散安定性について評価した。その結果を表５に示す。
【００５７】
〔実施例２−２〜２−１０〕
実施例２−１において、金属化合物粒子（ｐ２１）の分散体の代わりに表５に示す金属化合物粒子の分散体を用い、チタニウム−ｎ−テトラブトキシドテトラマーを５部用いる代わりに表５に示す分散剤を同表に示す量で用いた以外は、同様にして、粒子分散体（ｄ２２）〜（ｄ２１０）を得た。
得られた粒子分散体（ｄ２２）〜（ｄ２１０）について、実施例２−１と同様に評価を行った。その結果を表５に示す。
〔比較例２−１〕
実施例２−３において、テトラキス（エトキシエトキシ）シランを添加せずに上記マグネチックスターラーでの攪拌を行った以外は、同様にして、粒子分散体（ｃｄ２１）を得た。
【００５８】
得られた粒子分散体（ｃｄ２１）について、実施例２−１と同様に評価を行った。その結果を表５に示す。
〔比較例２−２〜２−５〕
実施例２−３において、金属化合物粒子（ｐ３１）の分散体の代わりに表５に示す金属化合物粒子の分散体を用い、テトラキス（エトキシエトキシ）シランを６部用いる代わりに表５に示す分散剤を同表に示す量で用いた以外は、同様にして、粒子分散体（ｃｄ２２）〜（ｃｄ２５）を得た。
得られた粒子分散体（ｃｄ２２）〜（ｃｄ２５）について、実施例２−１と同様に評価を行った。その結果を表５に示す。
【００５９】
【表５】
2005305367.tif 000006
【００６０】
〔実施例３−１〕
合成例１−１と同様の反応装置を用意した。
上記反応装置における耐圧ガラス製反応器内に、亜鉛カルボン酸塩としての酢酸亜鉛無水物粉末１００部、アルコールとしての１−ブタノール７９０部および分散剤としてのチタニウム−ｎ−テトラブトキシドテトラマー（和光純薬工業株式会社製）を仕込み、気相部を窒素ガスでパージした後、攪拌しながら、２０℃より１７０℃まで昇温させ、１７０℃±１℃で５時間保持した後、冷却することにより、微粒子反応液を得た。
得られた反応液から、前述した粉末試料の調製方法により、粉末状の金属化合物粒子（ｐ１１’）を得た。金属化合物粒子（ｐ１１’）は、結晶子径Ｄ００２＝１３ｎｍ、Ｄ１１０＝１２ｎｍであり、エタノイル基が２モル％／Ｚｎで結合している、酸化亜鉛結晶超微粒子であった。
【００６１】
実施例１−１と同様のＳＵＳ製容器に、分散媒としての１−ブタノール４００部および金属化合物粒子（ｐ１１’）１００部を順次添加し混合した。混合後に得られたスラリーに対し、分散機（株式会社マイクロテック・ニチオン製、装置名：ヒスコトロン）を用いて、出力目盛５０／１００で１０分間分散処理を施すことにより、粒子分散体（ｄ３１）を得た。
なお、実施例１−１と同様に、上記分散処理はＳＵＳ製容器を氷水浴させながら行い、容器内のスラリーの温度が５０℃以上とならないようにした。
得られた粒子分散体（ｄ３１）について、前述した方法により各種評価を行った結果、分散性「Ａ」、沈降性に基づく分散安定性「○」、ゲル化特性に基づく分散安定性「○」であった。
【００６２】
〔実施例３−２〕
実施例３−１と同様にして、微粒子反応液を得た。
得られた反応液を加熱することにより濃縮および溶媒置換を行い、１−オクタノール中に金属化合物粒子（ｐ１１’）が粒子濃度２５ｗｔ％で分散してなる、粒子分散体（ｄ３２）を得た。
得られた粒子分散体（ｄ３２）について、前述した方法により各種評価を行った結果、分散性「Ａ」、沈降性に基づく分散安定性「○」、ゲル化特性に基づく分散安定性「○」であった。
【００６３】
〔実施例４−１〕
実施例１−１で得られた粒子分散体（ｄ１１）１００部、シリケートバインダー（ＳｉＯ２換算の固形分：５１ｗｔ％）２０部および触媒としての１−プロピルアミン０．５部を、実施例１−１で用いたＳＵＳ製容器に仕込んで撹拌することにより混合し、塗料としてのコーティング剤組成物（ｍ４１）を調製した。
コーティング剤組成物（ｍ４１）を、無アルカリガラス表面にバーコーターで（ウェット膜厚：２４μｍ）塗布した後、常温で湿気硬化させることにより、金属化合物粒子（ｐ１１）が分散しているコーティング膜を形成した。
【００６４】
前述した方法により、該コーティング膜の透明性について評価した結果、「Ａ」であった。
〔実施例４−２〕
実施例２−３で得られた粒子分散体（ｄ２３）１００部、アクリル樹脂バインダー（ポリイソシアネート硬化剤を含む。全固形分：５０ｗｔ％）５０部、酢酸ブチル２５部およびトルエン２５部を、実施例１−１で用いたＳＵＳ製容器に仕込んで撹拌することにより混合し、塗料としてのコーティング剤組成物（ｍ４２）を調製した。
コーティング剤組成物（ｍ４２）を、ＰＥＴフィルム表面にバーコーターで（ウェット膜厚：２４μｍ）塗布した後、１００℃で５分間加熱することにより、金属化合物粒子（ｐ３１）が分散しているコーティング膜を形成した。
【００６５】
前述した方法により、該コーティング膜の透明性について評価した結果、「Ａ」であった。
〔比較例４−１〕
実施例４−１において、粒子分散体（ｄ１１）の代わりに比較例１−１で得られた（ｃｄ１１）を用いた以外は、同様にして、コーティング剤組成物（ｃｍ４１）を調製し、さらに同様に、塗布および硬化させることにより、金属化合物粒子（ｐ１１）を含むコーティング膜を形成した。
前述した方法により、該コーティング膜の透明性について評価した結果、「Ｂ」であった。
【００６６】
〔比較例４−２〕
実施例４−２において、粒子分散体（ｄ２３）の代わりに比較例２−１で得られた（ｃｄ２１）を用いた以外は、同様にして、コーティング剤組成物（ｃｍ４２）を調製し、さらに同様に、塗布および加熱することにより、金属化合物粒子（ｐ３１）を含むコーティング膜を形成した。
前述した方法により、該コーティング膜の透明性について評価した結果、「Ｂ」であった。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明の粒子分散体は、例えば、各種バインダーと混合してコーティング剤組成物（成膜用の塗料組成物）とし、基材に塗布して金属化合物粒子分散膜を形成するために用いたり、あるいは、バインダー樹脂と混合し、成形用樹脂組成物として用いたりすることができる。また、濃縮乾固や遠心分離で溶媒を除去した後、加熱や乾燥をして、金属化合物粒子粉体として取り扱い、各種用途に用いることもできる。