(57)【要約】【課題】  超臨界抽出装置等における高圧容器は高圧操作であることから、高圧容器の開閉および超臨界抽出装置への取り付け、取り外し作業に多くの時間を要する。また、脱着の回数が多い継ぎ手も磨耗等の問題がある。食品中の残留農薬の分析等では農薬が微量であり、試料中のばらつきがあることから一度に多くの試料を抽出できる高圧容器が要求されている。【解決手段】  高圧容器１の本体２の両端に、上蓋３と下蓋４を設置し、上蓋３と下蓋４の外面中央に凹部を設け、先端が円錐状の凸部からなる上ノズル５および下ノズル６の凸部を、前記凹部に密着させ下ノズル６をバネ１５で保持し、上ノズル５を機械的に押圧することで密閉すると共に、上蓋３と下蓋４および上ノズル５と下ノズル６の中央に、高圧容器１の内部に貫通した流路を設けたことを特徴とする高圧容器。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧容器の上端に上蓋を、下端に下蓋を設置し、前記上蓋と前期下蓋の外面中央に円錐状の凹部を設け、先端が円錐状の凸部からなる上ノズルの前記凸部を前記上蓋の凹部に、および下ノズルの凸部を前記下蓋の凹部に差し込み、前記下ノズルをバネで保持し前記上ノズルを機械的に押圧することで、前記高圧容器との接続を密閉すると共に、前記上蓋と前記下蓋および前記上ノズルと前記下ノズルの中央に、前記高圧容器の内部に向けて貫通した流路を設けたことを特徴とする高圧容器。
【請求項２】
前記上ノズルと前記下ノズルの凸部における円錐形状の開き角度を９０度以下にしたことを特徴とする請求項１に記載の高圧容器。
【請求項３】
前記上ノズルの押圧を機械的なてこを利用した操作により作動させ、前記下ノズルをバネで保持することを特徴とする請求項１に記載の高圧容器。
【請求項４】
前記上蓋と前記下蓋および前記上ノズルと前記下ノズルの中央に、流体の供給および抜き出しを可能にした、前記高圧容器の内部から外部へ貫通する流路を、設けたことを特徴とする請求項１に記載の高圧容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超臨界抽出装置等に用いられる容器の脱着および容器の蓋の開閉を容易にした高圧容器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
超臨界抽出装置に組み込まれる高圧容器を例に取り説明する。
【０００３】
コーヒー、茶等に含まれる香気成分の評価、化粧品、香水に含まれる揮発成分の評価、食品に含まれる農薬の評価等には、安定な性状を維持して必要成分を抽出できる超臨界抽出が行われている。超臨界抽出装置で抽出された成分はガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィーなどで分析され抽出成分が特定される。抽出器は超臨界状態を得るために高圧容器が用いられている。
【０００４】
図３に超臨界抽出装置で一般的に使われる高圧容器を示す。
【０００５】
高圧容器１は、上部に上蓋３、下部に下蓋４が取り付けられている。上蓋３に上蓋パッキン２２、下蓋４に下蓋パッキン２３が設置されている。これらの蓋のパッキンにより、高圧容器１は気密が保たれ高圧条件が確保される。
【０００６】
さらに、上蓋３を押圧するために上キャップ２５および下蓋４を押圧するために下キャップ２６が取り付けられている。それぞれのキャップは上キャップネジ２７と下キャップネジ２８により高圧容器１の本体に締め付けられる。また下蓋と上蓋には流体供給管７と流体抜き出し管８が取り付けられている。
【０００７】
この高圧容器１の取り扱い手順を次に述べる。
【０００８】
高圧容器１の上キャップ２５と上蓋３を取り外し本体２内に試料を充填する。上蓋３を本体２の上端に取り付ける。その後、上キャップ２５を本体２に締めこむ。この時、高圧容器１を固定する治具、およびキャップを締めこむための工具を用いて行うことになる。
【０００９】
上キャップ２５および下キャップ２６が取り付けられた高圧容器１は、超臨界抽出装置に取り付けられる。さらに高圧容器１の流体供給管７および流体抜き出し管８が超臨界抽出装置に接続され高圧条件で抽出操作が開始される。超臨界流体として二酸化炭素を用いた場合を例にとると、圧力は約１５ＭＰａで温度は約６０度程度の条件で抽出操作が行われる。
【００１０】
抽出後の高圧容器１は超臨界抽出装置から外され、高圧容器１の解体は取り扱い手順の中で説明した組み立て手順の逆の手順に従い実施され、抽出後の試料を取り出すことになる。
【特許文献１】特開平６−２２５９９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
超臨界抽出を例に取り説明すると、高圧容器に試料を充填した後、二酸化炭素などの流体を高圧容器に供給し、試料中の成分を超臨界状態の二酸化炭素で抽出して、抽出物を分析することになる。
【００１２】
抽出が終わると、高圧容器を超臨界抽出装置から取り外し、高圧容器の本体部を固定治具で固定して、高圧容器の両端のキャップを取り外す作業が発生する。さらに両端の蓋を取り外し、高圧容器の内部を洗浄した後、次の試料を充填することになる。
【００１３】
再び高圧容器の本体部を固定治具で固定して、高圧容器の両端のキャップを取り外す作業になる。また高圧容器を超臨界抽出装置から取り外す場合、あるいは取り付ける場合には、それぞれ流体供給管および流体抜き出し管の取り外し、あるいは取り付け作業が必要になる。
【００１４】
そのため高圧容器に試料を充填して、超臨界抽出装置に設置する作業、および抽出後に超臨界抽出装置から高圧容器を取り出し、再び試料を充填する作業は、時間を要すると同時に注意深い作業が要求される。
【００１５】
高圧容器のキャップの内側にあるネジには遊びがあり、あるいはキャップの内面と該内面と接する蓋の外面には平面度に誤差がある。そのためキャップの内面と蓋の外面の接する位置、すなわちキャップで蓋を押圧する位置が条件により変わり、蓋に取り付けられたパッキンに加わる押圧力が円周方向で不均一になり気密性が悪くなる。そこで、キャップにより高圧容器の蓋を押さえ、高圧を保持する方法は限界があり、実用的な容器容積は３０ｍＬ程度までと考えられている。
【００１６】
また試料を充填し高圧容器の両端のキャップを閉める時は、固定治具に高圧容器を設置し、スパナなどの工具でキャップを締めるが、この時、高圧容器を傾け、あるいは、振動を与えると高圧容器に充填した試料が偏在する。試料が偏在すると抽出流体が試料中を偏って流れ十分に抽出されない問題がある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は上述した問題点に鑑みてなされ、高圧容器の上端に上蓋を，下端に下蓋を設置し、前記上蓋と前記下蓋の外面中央に凹部を設け、先端が円錐状の凸部からなる上ノズルの前記凸部を、前記上蓋の凹部におよび先端が円錐状の下ノズルの凸部を前記下蓋の凹部に差し込み、前記下ノズルをバネで保持し、前記上ノズルを機械的に押圧することで前記高圧容器を密閉すると共に、前記上蓋と前記下蓋および前記上ノズルと、前記下ノズルの中央に前記高圧容器の内部に貫通した、流路を設けたことを特徴とする。
【００１８】
また本発明では、前記上ノズルと、前記下ノズルの凸部における円錐形状の開き角度を９０度以下にしたことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明では、前記上ノズルの押圧を機械的なてこを利用した操作により作動させ、前記下ノズルをバネで保持することを特徴とする。
【００２０】
更に、本発明では前記上蓋と前記下蓋および前記上ノズルと前記下ノズルの中央に、流体の供給および抜き出しを可能にした、前記高圧容器の内部から外部へ貫通する流路を設けることを特徴とする。
【００２１】
本発明による高圧容器では、上蓋および下蓋をねじ込み取り付け、上蓋および下蓋の中心は上下のノズルで押し付けられている。この上ノズルは加圧レバーの操作により上下に移動できる構造になっており、上ノズルが下ろされた時、高圧容器の上蓋を押圧し密閉することになる。下ノズルにはバネが取り付けられており、バネにより下蓋を押圧する力が確保されている。
【００２２】
また、本発明では、ノズルの先端は凸型の円錐形状になっており、このノズルと接する蓋の中心は凹型で、加圧レバーの操作により容易に切り離せるようになっている。また流体を高圧容器内に供給する流路と、抽出後の流体を高圧容器内から抜き出す流路は、上下ノズルの中心部と高圧容器の上下蓋の中心部に設けている。そのため、加圧レバーの操作により、ノズルの流路と蓋の流路を容易に密着させ接合することができ、あるいは切り離なすことができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の高圧容器は加圧レバーの操作により上下ノズルを高圧容器の上下蓋から容易に脱着することができる。すなわち簡単に高圧容器を超臨界抽出装置から取り付け、あるいは取り外すことができる。取り外した高圧容器は容易に上下の蓋を取り外すことができるため、従来、数十分を要していた高圧容器の抽出装置からの取り外しおよび高圧容器の蓋の取り外し作業を数分で行うことができる。
【００２４】
流体を高圧容器に供給する、あるいは抽出後の流体を高圧容器から抜き出す流路が、ノズルの中央と蓋の中央部に設けられている。そのため高圧容器からの流体供給管、および流体抜き出し管の取り外し作業が、高圧容器を取り外す時に同時に行われることになり、そのため、特別な作業を必要としない。
【００２５】
本発明の高圧容器は上下のノズル先端の円錐状凸部で高圧容器の両端に設置された蓋の中心に設けられた凹部を押圧する方法であるため、正確に蓋の中心を押さえることができる。そのため蓋側に取り付けられたパッキンに、均一な押圧力を伝えることができ、高い気密性を確保することができる。この結果、高圧容器の大型化が可能になる。
【００２６】
例えば国内の食品における残留農薬の公定分析法では、２０ｇの試料が必要であり、これを迅速抽出が可能な、超臨界抽出を行うには吸水剤を加える必要がある。そのため抽出用の高圧容器は５０ｍＬ程度の容積が必要になるが、これらの条件に対し十分に対応できる特徴がある。
【００２７】
本高圧容器を用いた場合は、試料を充填し、上蓋と下蓋を高圧容器の両端に挿入し、そのまま抽出装置に設置し、加圧レバーを作動して密閉し抽出操作を行うことになる。そこで高圧容器は常に縦置きを維持することができ、振動等を与えることもない。すなわち、充填された試料が高圧容器の取り扱いにより、試料の偏在等を起こすことは無く、常に安定した抽出性能を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
図１は本発明に基づく高圧装置の外観図である。
【００２９】
本発明による高圧容器１には、上部に上蓋３および下部に下蓋４が本体２にねじ込まれ、取り付けられている。上ノズル５で上蓋３を押し付けており、この上ノズル５は上ノズル固定板１２に固定されている。この上ノズル固定板１２は、加圧レバー固定台１１に取り付けられた加圧レバー１０の操作により、上下に移動できる構造になっている。
【００３０】
下ノズル６で下蓋４を押し付けており、この下ノズル６にはバネ１５が取り付けられている。バネ１５により下ノズル６は下蓋４に押し付ける力が与えられている。下ノズル６は下ノズル固定板１４に保持されている。下ノズル６はノズルガイド１７により、倒れないように支えられている。加圧レバー固定台１１および下ノズル固定板１４は高圧装置固定台１３に固定されている。また、高圧容器１は左右への傾きを防ぐために高圧容器固定ガイド１６に支持されている。
【００３１】
図２は本発明に基づく高圧容器の縦断面である。高圧容器１は上部に上蓋３および下部に下蓋４が取り付けられているが、これらの蓋は高圧容器１の内部に入るに従い先端の径が減少するテーパ構造になっている。蓋の先端部にはパッキンが取り付けられており、蓋を本体２にねじ込むことにより、パッキンが高圧容器１の内面に密着し、気密性が得られる構造になっている。上蓋３には上蓋パッキン２２が取り付けられており、下蓋４には下蓋パッキン２３が取り付けられている。
【００３２】
なお、上蓋３および下蓋４はシール方式として自緊式を採用している。また、上蓋３の上蓋流体抜き出し孔１８の入り口、および下蓋の下蓋流体供給孔１９の入り口には、試料の流出を防止するフィルター２４が取り付けられている。
【００３３】
上ノズル５は先端が円錐状に突出した凸型構造になっており、また上蓋３の上面には、中心位置に精度の高い凹型構造が形成されており、上下ノズルの円錐部とこれと接触する上下蓋の凹部の表面は精密に仕上げ加工されている。
【００３４】
上ノズル５には流体を流すために、上ノズル流体抜き出し孔２０が開けられており、上蓋３にも中央部に上蓋流体抜き出し孔１８が開けられている。上ノズル５は先端の凸部を、上蓋３の上面の凹部に差し込むことで、上ノズル流体抜き出し孔２０から上蓋流体抜き出し孔１８への流体の流れを可能にしている。また、上ノズル５の凸部と上蓋３の凹部は、精密な仕上げ加工により気密性を高め、流体の外部への流出を防いでいる。気密性を高めるためには、上ノズルと下ノズルの凸部における、円錐形状の開き角度を９０度以下にすることが望ましい。
【００３５】
下ノズル６は上ノズル５と同様に先端が円錐状に突出した凸型構造になっており、また下蓋４も上蓋３と同様に、蓋の上面には中心位置に、精度の高い凹型構造が形成されている。下ノズル６には流体を流すために、下ノズル流体供給孔２１が開けられており、下蓋４にも中央部に下蓋流体供給孔１９が開けられている。
【００３６】
下ノズル６の先端の凸部を下蓋４の上面の凹部に差し込むことで、下ノズル流体供給孔２１から下蓋流体供給孔１９への流体の流れを可能にしている。下ノズル４の凸部と下蓋４の凹部は、精密な仕上げ加工により気密性を高め、流体の外部への流出を防いでいる。
【００３７】
この高圧容器１は上蓋３および下蓋４の中心位置に、上ノズル５および下ノズル６を押圧することにより、押圧された力を上蓋３および下蓋４の円周に均等に伝達し、上蓋パッキン２２および下蓋パッキン２３に均一な力を加えることにより、気密性を高め流体の流出を防いでいる。
【００３８】
ノズルで押圧し蓋に密着してノズルと蓋の中心に作られた流路を気密に連結させるためには、平滑な接触面の確保と、蓋に与えられた押圧力を蓋の外周パッキンに均一に伝えることで気密性を保つ必要があり、そのためには蓋の中心近傍に接触面をもち、押圧力を蓋の中心近傍に集中させる必要がある。
【００３９】
そのためノズルの凸部と蓋の凹部の入り口を円錐状にすることで押圧点の蓋の中心軸からのずれを防ぎ、しかも必要な接触面を確保することで高圧条件においても面接触だけで高い気密性が得られることになる。
【００４０】
次に高圧容器１の操作を超臨界流体による抽出操作を例に説明する。下蓋４を取り付けた高圧容器１に、被抽出物である試料を充填し、上蓋３を取り付ける。その後、高圧容器１を高圧容器固定ガイド１６内に設置し、下ノズル６は先端の凸部を下蓋４の凹部に合わせる。
【００４１】
この時、加圧レバー１０は上部に上げられており、すなわち加圧レバー１０に連動した上ノズル固定板１２も上部に移動しており、上ノズル固定板１２に連動した上ノズル５も上部に移動している。高圧容器固定ガイド１６内に設置した状態で、加圧レバー１０を手動で下げ、下ノズル６の先端の凸部を、下蓋４の凹部に差し込むと同時に密閉される。高圧容器１の取り外しはこの逆の操作になる。
【００４２】
そのため本発明では加圧レバー１０を手動で作動することで、高圧容器１の取り付け、取り外しが容易にでき、上蓋３および下蓋４を容易に取り付け、取り外すことができる。そのため、高圧容器１への試料の充填、取り出しを短時間で行うことができる。
【００４３】
例えば高圧容器１の内径が２６ｍｍで長さが９５ｍｍ、容積約５０ｍＬの場合で圧力は５０ＭＰａ、温度１００℃までの条件で安定に運用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明にかかわる高圧容器は超臨界抽出等に用いられる抽出装置の外に反応装置、材料試験装置などの高圧容器として用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明に基づく高圧装置の外観図である。
【図２】本発明に基づく高圧容器の縦断面図である。
【図３】従来から使われる高圧容器である。
【符号の説明】
【００４６】
１    高圧容器
２    本体
３    上蓋
４    下蓋
５    上ノズル
６    下ノズル
７    流体供給管
８    流体抜き出し管
１０  加圧レバー
１１  加圧レバー固定台
１２  上ノズル固定板
１３  高圧装置固定台
１４  下ノズル固定板
１５  バネ
１６  高圧容器固定ガイド
１７  ノズルガイド
１８  上蓋流体抜き出し孔
１９  下蓋流体供給孔
２０  上ノズル流体抜き出し孔
２１  下ノズル流体供給孔
２２  上蓋パッキン
２３  下蓋パッキン
２４  フィルター
２５  上キャップ
２６  下キャップ
２７  上キャップネジ
２８  下キャップネジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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