(57)【要約】【課題】耐摩耗性に優れた熱間加工用工具を提供する。【解決手段】本発明による熱間加工用工具は表面に被膜を有する。被膜は、遷移金属又は遷移金属を主とする合金であるマトリックス金属と、被膜中の体積率が２５％〜７０％である硬質粒子とを含有する。硬質粒子は、被膜中の体積率が５％〜３０％であり、粒径が２０μｍ以下である微細硬質粒子と、被膜中の体積率が２０％〜６０％であり、粒径が５０μｍ以上である粗大硬質粒子とを含む。【選択図】図２
2005305449.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に被膜を有し、
前記被膜は、
遷移金属又は遷移金属を主とする合金であるマトリックス金属と、
前記被膜中の体積率が２５％〜７０％である硬質粒子とを含有し、
前記硬質粒子は、
前記被膜中の体積率が５％〜３０％であり、粒径が２０μｍ以下である微細硬質粒子と、
前記被膜中の体積率が２０％〜６０％であり、粒径が５０μｍ以上である粗大硬質粒子とを含むことを特徴とする熱間加工用工具。
【請求項２】
請求項１に記載の熱間加工用工具であって、
前記粗大硬質粒子は、炭化物、酸化物、窒化物、硼化物、これらの混合物、及びこれらの複合化合物からなる群より選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする熱間加工用工具。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の熱間加工用工具であって、
前記マトリックス金属は、Ｃｏ基合金、Ｎｉ基合金、及びＦｅ基合金からなる群より選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする熱間加工用工具。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の熱間加工用工具であって、
前記被膜は溶接法により形成されることを特徴とする熱間加工用工具。
【請求項５】
請求項４に記載の熱間加工用工具であって、
前記微細硬質粒子は析出物であることを特徴とする熱間加工用工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間加工用工具に関し、さらに詳しくは、金属を熱間加工する工程で使用される熱間加工用工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼材料に代表される金属を熱間で加工する工程では、熱間加工用工具が使用される。熱間加工用工具は、たとえば、継目無管を製造する穿孔圧延機に使用される傾斜ロールやガイドシューやディスクロールやプラグ等である。鋼板や形鋼や条鋼を熱間圧延する工程で使用されるガイドシュー等も熱間加工用工具に該当する。
【０００３】
これらの熱間加工用工具は、１２７３Ｋ〜１５２３Ｋの被加工材と接触又は衝突するため、被加工材から高い負荷を受ける。そのため、熱間加工用工具の表面に摩耗や焼き付きが発生しやすく、場合によっては表面に亀裂や欠落が発生する。たとえば、穿孔圧延機に設置されるプラグは、被圧延材である高温の丸ビレットの軸心部に押し当てられ、丸ビレットに孔を開ける。このとき、プラグの表面は丸ビレットから滑り摩擦を受ける。このすべり摩擦により、プラグの表面に偏摩耗が発生したり、焼き付きが発生したりする。
【０００４】
熱間加工用工具の表面が大きく摩耗したり、表面に焼き付きが発生した場合、熱間加工用工具は交換される。要するに、表面の摩耗や焼き付きは熱間加工用工具の寿命を短くする。そのため、熱間加工用工具の耐摩耗対策及び耐焼き付き対策は重要である。
【０００５】
近年、耐摩耗及び耐焼き付き対策として、プラズマ粉体肉盛溶接法（Plasma Transferred Arc：ＰＴＡ法）により熱間加工用工具の表面に被膜（ＰＴＡ肉盛層）を形成する技術が報告されている（下記特許文献１〜４参照）。ＰＴＡ肉盛層は、Ｃｏ基やＦｅ基といったマトリックス金属中にＷＣやＮｂＣといった硬質粒子を含み、これらの硬質粒子が被膜の耐摩耗性及び耐焼き付き性を向上させる。そのため、従来熱間加工用工具として使用されていた高Ｃ−高Ｃｒ鋼やＳＫＤ相当鋼等と比較して、ＰＴＡ肉盛層を有する熱間加工用工具の寿命は向上する。
【０００６】
しかしながら、熱間加工用工具の寿命はさらなる向上が必要である。寿命が長ければ熱間加工用工具の交換の頻度も少なくなる。そのため、交換のために加工装置等を停止する時間も少なくなり、生産性が向上する。また、通常、工場の作業員等が熱間加工用工具の交換を行うため、作業負担を考慮すれば、交換頻度は少ない方がよい。熱間加工用工具の寿命を向上させるためには、耐摩耗性のさらなる向上が必要である。
【特許文献１】特開平３−２０７５１０号公報
【特許文献２】特開平１−１４８４０５号公報
【特許文献３】特開昭６３−９０３０７号公報
【特許文献４】特開昭６３−１４８４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、耐摩耗性に優れた熱間加工用工具を提供することである。
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
【０００８】
本発明者らは、マトリックス金属中に硬質粒子を含有した被膜の摩耗のメカニズムについて調査した。調査の結果、本発明者らは、被膜の摩耗のメカニズムが２つのステップからなることを見出した。
【０００９】
図１を参照して、被膜は硬質粒子とマトリックス金属とを含有する。硬質粒子のいくつかは、被膜の表面に露出している。このような被膜が被加工材を受ける場合、被膜の表面に露出している硬質粒子が主に被加工材と接触する。このとき、被加工材によるマトリックス金属の摩滅はほとんどない。被加工材と接触した硬質粒子は摩滅する前に破壊される。図１（ｂ）に示すように、硬質粒子が破壊された場合、硬質粒子とマトリックス金属との接触面積が小さくなる。そのため、硬質粒子がマトリックス金属から受ける拘束力は低下し、硬質粒子がマトリックス金属から抜け落ちる。これが第１のステップである。
【００１０】
硬質粒子が抜け落ちた後、マトリックス金属が被加工材と接触する。マトリックス金属は硬質粒子より強度が低いため、容易に摩耗する。また、被加工材から衝撃を受け、容易に亀裂を発生したり、欠落したりする。そのため、図１（ｃ）に示すように、被膜は表面に硬質粒子が露出するまで摩耗する。これが第２のステップである。第１のステップと第２のステップを繰り返すことで、被膜の摩耗が進行する。
【００１１】
以上の知見に基づき、本発明者らは第１のステップでの硬質粒子の抜け落ちを防止するために、マトリックス金属に高い靭性及び延性が必要であると考えた。マトリックス金属の靭性が優れていれば、硬質粒子が破壊されても拘束できる。また、延性が優れていれば、破壊された硬質粒子周辺のマトリックス金属が変形することで、硬質粒子を拘束できる。そのため、硬質粒子の抜け落ちを抑制できる。硬質粒子の抜け落ちを抑制できれば、硬質粒子の存在により、被膜の摩耗を抑制できる。
【００１２】
さらに、第２のステップでのマトリックス金属の摩耗を抑制するために、耐摩耗性及び耐衝撃性を向上させる必要があると考えた。具体的には、マトリックス金属の強度を向上させる必要があると考えた。
【００１３】
本発明者らは、マトリックス金属の強度を高め、かつ、マトリックス金属に靭性及び延性を持たせるためには、マトリックス金属を固溶強化させるよりも、分散強化させた方がよいと考えた。固溶強化では、マトリックス金属の強度を上げることができるが、強度の上昇に伴い延性及び靭性が低下するのに対し、分散強化では、マトリックス金属本来の延性及び靭性を維持しつつ、マトリックス金属中に分散した微細な粒子により強度を上げることができるからである。
【００１４】
以上の検討の結果、本発明者らは、図２に示すように、マトリックス金属中に、分散強化に寄与する程度に微細な硬質粒子（微細硬質粒子）を含ませることを考え出した。マトリックス金属を分散強化させるためには、粒径が２０μｍ以下の硬質粒子を微細硬質粒子としてマトリックス金属に含ませるのが効果的である。その効果を得るためには、被膜中の微細硬質粒子の体積率を少なくとも５％以上にする必要がある。一方、微細硬質粒子を過剰に含有すると、マトリックス金属の延性及び靭性を維持できなくなり、体積率が３０％を越えると、延性及び靭性が顕著に低下する。そのため、本発明の熱間加工用工具の被膜に含まれる微細硬質粒子の体積率を５％〜３０％とした。
【００１５】
また、耐摩耗性及び耐焼き付き性を向上させるために粗大硬質粒子も必要である。耐摩耗性及び耐焼き付き性を考慮すると、粒径が５０μｍ以上の硬質粒子を粗大硬質粒子として被膜に含ませるのが効果的である。また、耐摩耗性を考慮すると、被膜中の粗大硬質粒子の体積率を２０％以上にする必要がある。一方、粗大硬質粒子の過剰な添加は被膜の靭性を低下させ、体積率が６０％を越えると靭性が顕著に低下する。そのため、本発明の熱間加工用工具の被膜に含まれる粗大硬質粒子の体積率を２０％〜６０％とした。
【００１６】
さらに、被膜中の硬質粒子の総体積率も被膜の寿命に大きく影響する。上述した通り、被膜の寿命を向上させるには、被膜中の微細硬質粒子は５％以上、粗大硬質粒子は２０％以上必要である。すなわち、被膜中の硬質粒子の総体積率は少なくとも２５％以上必要である。一方、被膜中の硬質粒子の総量が過剰になれば、靭性が低下し、摩耗及び表面の欠落が多発する。硬質粒子の総体積率が７０％を越えると、靭性が顕著に低下する。そのため、被膜中の硬質粒子の総体積率は２５％〜７０％にしなければならない。
【００１７】
さらに本発明者らは、熱間加工用工具に被膜を形成する場合、析出により微細硬質粒子を被膜に含有させることで、被膜の摩耗をより抑制できると考えた。溶射法やＨＩＰ処理等の粉末冶金法により被膜を形成する場合、被膜の原料に予め２０μｍ以下の微細硬質粒子を含める。これらの方法では、原料の微細硬質粒子がそのまま被膜中に含まれる。一方、ＰＴＡ法、ＭＩＧ溶接法、ＴＩＧ溶接法等の溶接法により被膜を形成する場合、硬質粒子を一度溶融させ、微細硬質粒子として析出させることができる。微細硬質粒子を析出させた方が、微細硬質粒子とマトリックス金属との界面の密着性が高いため、マトリックス金属の強度、靭性、延性等の機械的性質が良好になる。そのため、被膜の摩耗をより抑制できると考えられる。
【００１８】
以上の知見に基づいて、本発明者らは以下の本発明を完成させた。
本発明による熱間加工用工具は、表面に被膜を有し、被膜は、遷移金属又は遷移金属を主とする合金であるマトリックス金属と、被膜中の体積率が２５％〜７０％である硬質粒子とを含有する。硬質粒子は、被膜中の体積率が５％〜３０％であり、粒径が２０μｍ以下である微細硬質粒子と、被膜中の体積率が２０％〜６０％であり、粒径が５０μｍ以上である粗大硬質粒子とを含む。
【００１９】
ここで、遷移金属を主とする合金とは、たとえば、質量％で遷移金属が５０％以上含有されている合金をいう。被膜中の粒径及び体積率は、以下の方法で求めることができる。熱間加工用工具の表面の被膜の断面のうち、複数の領域を選択する。このとき、選択した領域の面積の合計が３ｍｍ×３ｍｍよりも大きくなるように領域を選択する。光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い、選択した領域中の全ての硬質粒子について粒径と面積率とを測定する。各硬質粒子の長径と短径とを測定し、（長径＋短径）／２を粒径とする。各硬質粒子の粒径及び面積率の測定には、たとえば画像解析を用いる。
【００２０】
測定した粒径及び面積率より、体積率を以下のように算出する。ある相の体積率は断面での面積率と等しいことが証明されている（たとえば、日本金属学会誌Ｖｏｌ．１０，Ｎｏ．５，２７９〜２８９頁参照）。そのため、５０μｍ以上の粒径の硬質粒子の面積率を合計した値を粗大硬質粒子の体積率とする。また、２０μｍ以下の粒径の硬質粒子の面積率を合計した値を微細硬質粒子の体積率とする。さらに、すべての硬質粒子の面積率を合計した値を硬質粒子の体積率とする。
【００２１】
好ましくは、粗大硬質粒子は、炭化物、酸化物、窒化物、硼化物、これらの混合物、及びこれらの複合化合物からなる群より選ばれた少なくとも１つである。
【００２２】
好ましくは、マトリックス金属は、Ｃｏ基合金、Ｎｉ基合金、及びＦｅ基合金からなる群より選ばれた少なくとも１つである。
【００２３】
好ましくは、被膜は溶接法により形成される。ここで、溶接法とは、たとえば、ＰＴＡ法、ＭＩＧ溶接法、ＴＩＧ溶接法等をいう。
【００２４】
好ましくは、微細硬質粒子は析出物である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００２６】
１．被膜の組成
本発明の熱間加工用工具は被加工材と接触する表面に被膜を持つ。被膜はマトリックス金属と硬質粒子とを含有する。
【００２７】
１．１．マトリックス金属
マトリックス金属は、遷移金属又は遷移金属を主とする合金である。マトリックス金属は、たとえばＣｏ基合金、Ｎｉ基合金、Ｆｅ基合金等である。Ｃｏ基合金は、たとえばステライトである。ステライトは耐熱性及び延性に優れる。Ｎｉ基合金は、たとえばＩＮ６２５、Ｃ２７６、５０Ｃｒ−５０Ｎｉ、コルモノイ等である。Ｆｅ基合金は、たとえばステンレス鋼、工具鋼、炭素鋼、Ｃｒ鋼である。
【００２８】
熱間加工用工具が使用される環境は、耐腐食摩耗性を必要とする。この点を考慮すれば、耐腐食摩耗性に優れるＣｏ基合金及びＮｉ基合金をマトリックス金属とするのが好ましい。
【００２９】
１．２．硬質粒子
硬質粒子は被膜の耐摩耗性を向上させる。硬質粒子のうち、粒径が５０μｍ以上である粗大硬質粒子は被加工材と接触する。そのため、耐摩耗性及び靭性に優れるものが良い。硬質粒子は、たとえば炭化物、酸化物、窒化物、硼化物、又はこれらの混合物、若しくはこれらの複合化合物である。
【００３０】
炭化物は、たとえばＮｂＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、ＷＣ、Ｗ２Ｃ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ、ＺｒＣ、ＴａＣ、ＨｆＣ、Ｆｅ３Ｃ等である。（Ｎｂ，Ｃｒ）Ｃ等の複合炭化物でもよい。
【００３１】
酸化物は、たとえばＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３等である。３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２等の複合酸化物でもよい。
【００３２】
窒化物は、たとえばＴｉＮ、ＺｒＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＢＮ、ＡｌＮ等である。（Ｔｉ，Ｃｒ）Ｎ等の複合窒化物でもよい。
【００３３】
硼化物は、たとえばＴｉＢ２、ＺｒＢ２、ＨｆＢ２、ＶＢ２、ＮｂＢ２、ＴａＢ２、ＣｒＢ、ＣｒＢ２、Ｍｏ２Ｂ、ＭｏＢ、Ｍｏ２Ｂ５、ＷＢ、Ｗ２Ｂ５、ＬａＢ６等である。（Ｎｂ，Ｃｒ）Ｂ等の複合硼化物でもよい。
【００３４】
複合化合物は、炭化物、酸化物、窒化物、硼化物等のうちの２種類以上の化合物である。たとえばＮｂ（Ｃ，Ｎ）、ＳｉＡｌＯＮ等である。
【００３５】
一方、粒径が２０μｍ以下である微細硬質粒子は、マトリックス金属を分散強化する。すなわち、マトリックス金属は微細硬質粒子により、延性及び靭性を維持しつつ、強度を上げることができる。これによりマトリックス金属の耐摩耗性は向上し、かつ粗大硬質粒子がマトリックス金属から抜け落ちるのを防止する。
【００３６】
微細硬質粒子はその種類を問わない。微細硬質粒子は、たとえば炭化物、酸化物、窒化物、硼化物、又はこれらの混合物、若しくはこれらの複合化合物である。Ｔｉ−Ａｌ系、Ｎｉ−Ａｌ系、Ｎｉ−Ｓｉ系の金属間化合物であってもよい。
【００３７】
２．製造方法
本発明の熱間加工用工具の製造方法を以下に説明する。熱間加工用工具を準備し、その熱間加工用工具の表面に被膜を形成する。表面に被膜を形成する熱間加工用工具の材質に特に制限はなく、たとえば炭素鋼、工具鋼、ステンレス鋼、Ｎｉ基耐熱合金等である。
【００３８】
被膜の形成方法はＰＴＡ法やＭＩＧ溶接法やＴＩＧ溶接法といった溶接法であってもよいし、大気プラズマ溶射法や減圧プラズマ溶射法やＨＶＯＦ法等といった溶射法や、ＨＩＰ処理のような粉末冶金法等であってもよい。さらに、熱間工具鋼を鋳造する時に、硬質粒子及びマトリックス金属を添加して被膜を形成してもよい。
【００３９】
たとえばＰＴＡ法では、マトリックス金属の粉末と硬質粒子粉末とを原料にして、肉盛溶接を実施する。このとき、形成される被膜に含有される硬質粒子の合計の体積率が２５％〜７０％であり、かつ、粗大硬質粒子の被膜に対する体積率が２０％〜６０％であり、かつ、微細硬質粒子の被膜に対する体積率が５％〜３０％となるように、原料を調整する。
【００４０】
一方、微細硬質粒子を予め原料に含めず、微細硬質粒子を析出させることで、被膜を形成してもよい。この場合、製造方法に、ＰＴＡ法、ＭＩＧ溶接法、ＴＩＧ溶接法といった溶接法を用いる。微細硬質粒子として析出させる硬質粒子は融点の低いものが好ましい。溶接中に一度溶融する必要があるからである。たとえば、炭化物ではＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ等が好ましい。窒化物ではＶＮ、ＮｂＮ等が好ましい。硼化物ではＶＢ２、ＣｒＢ、ＣｒＢ２等が好ましい。これらは融点が３０００Ｋ以下である。
【００４１】
なお、ＰＴＡ法、ＭＩＧ溶接法、ＴＩＧ溶接法のいずれの溶接法でも微細硬質粒子を析出されることができるが、その中でもＰＴＡ法で微細硬質粒子を析出させるのが好ましい。ＰＴＡ法はプラズマアークを利用して被膜を形成するため、高融点の硬質粒子を溶融できるからである。また、微細硬質粒子を析出させる場合、析出させる微細硬質粒子に酸化物を選択するのは好ましくない。酸化物を溶融する場合、マトリックス金属の延性及び靭性が低下するためである。
【００４２】
以上の工程により、熱間加工用工具の表面に被膜を形成することで、本発明の熱間加工用工具は完成する。
【実施例１】
【００４３】
被膜中の粗大硬質粒子及び微細硬質粒子の体積率が異なる熱間加工用工具を製造し、耐摩耗性及び耐焼き付き性について調査した。
【００４４】
【表１】
2005305449.tif 000003
【００４５】
表１中の供試材１〜１１は以下のように製造した。熱間加工用工具である炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）のブロックの１面にＰＴＡ法により肉盛溶接を実施し、被膜であるＰＴＡ肉盛層を形成した。ＰＴＡ肉盛層は２層盛りとし、厚さを約６ｍｍにした。ＰＴＡ法による肉盛溶接の諸条件を表２に示す。
【００４６】
【表２】
2005305449.tif 000004
【００４７】
被膜の原料は、以下のものを使用した。マトリックス金属には、Ｃｏ基合金であるステライト＃６の窒素ガスアトマイズ粉末（ステライト＃６粉末）を使用した。ステライト＃６粉末の粒径は６３μｍ〜１５０μｍであった。粗大硬質粒子には、粒径が７５μｍ〜１００μｍのＮｂＣ粉末を使用した。また、微細硬質粒子には、粒径が１５μｍ以下のＮｂＣ粉末を使用した。これらの粉末のうち、粗大硬質粒子及び微細硬質粒子のＮｂＣ粉末の使用量を供試材ごとに変化させた。ＰＴＡ肉盛層に含まれる粗大硬質粒子及び微細硬質粒子の体積率を供試材ごとに変化させるためである。なお、このとき、供試材１〜５については、ＰＴＡ肉盛層中の微細硬質粒子の体積率が同じになるように原料を調整し、供試材６〜１０については、ＰＴＡ肉盛層中の粗大硬質粒子の体積率が同じになるように原料を調整した。
【００４８】
ＰＴＡ肉盛を形成後、機械加工及び研磨により図３に示す１０ｍｍ×２０ｍｍ×２５ｍｍの供試材を得た。
【００４９】
作成した各供試材のＰＴＡ肉盛層中の粒径及び体積率を測定した。また、測定した結果に基づいて、粗大硬質粒子の体積率と、微細硬質粒子の体積率と、硬質粒子の総体積率とを算出した。具体的には、熱間加工用工具の表面の被膜の断面のうち、複数の任意の領域を選択した。このとき、選択した領域の面積の合計は３ｍｍ×３ｍｍより大きくなった。光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い、選択した領域中の全ての硬質粒子の各々について粒径と面積率とを測定した。各硬質粒子の長径と短径とを測定し、（長径＋短径）／２を粒径とした。各硬質粒子の粒径及び面積率の測定には、画像解析を用いた。粒径が５０μｍ以上の硬質粒子の面積率を合計した値を粗大硬質粒子の体積率とした。また、粒径が２０μｍ以下の硬質粒子の面積率を合計した値を微細硬質粒子の体積率とした。測定した全ての硬質粒子の面積率を合計した値を硬質粒子の総体積率とした。供試材中の硬質粒子は、ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザ）により同定した。
【００５０】
表１を参照して、全ての供試材１〜１１の粗大硬質粒子はＮｂＣであった。一方、微細硬質粒子はＮｂＣ及びＷＣであった。ＰＴＡ法による肉盛溶接時にステライト＃６中のＷ及びＣが結合し、ＷＣとして析出したものと考えられる。
【００５１】
供試材１〜５では、ＰＴＡ肉盛層中の微細硬質粒子の体積率が５％と一律であった。供試材２〜４は、粗大硬質粒子の体積率と微細硬質粒子の体積率と硬質粒子の総体積率とが全て本発明の規定範囲内であった。一方、供試材１は、粗大硬質粒子の体積率が本発明の規定範囲の下限値（２０％）未満となった。また、供試材５は、粗大硬質粒子の体積率が本発明の規定範囲の上限値（６０％）を超えた。
【００５２】
供試材６〜１０では、ＰＴＡ肉盛層中の粗大硬質粒子の体積率が３０％と一律であった。供試材７〜９は、粗大硬質粒子の体積率と微細硬質粒子の体積率と硬質粒子の総体積率とが全て本発明の規定範囲内であった。一方、供試材６は、微細硬質粒子の体積率が本発明の規定範囲の下限値（５％）未満となった。また、供試材１０は、微細硬質粒子の体積率が本発明の規定範囲の上限値（３０％）を超えた。
【００５３】
供試材１１は、粗大硬質粒子の体積率と微細硬質粒子の体積率とが本発明の規定範囲内であったが、硬質粒子の総体積率が本発明の規定範囲の上限値（７０％）を越えた。
【００５４】
なお、各供試材では、粗大硬質粒子の体積率と微細硬質粒子の体積率との合計よりも、硬質粒子の総体積率の方が高い数値を示した。ＰＴＡ肉盛層中に２０μｍよりも大きく５０μｍよりも小さい硬質粒子も存在するためである。ＰＴＡ法による肉盛溶接中に、原料の粗大硬質粒子の一部が溶融し、粒径が小さくなることによりこのような硬質粒子が発生したと考えられる。
【００５５】
［摩耗試験］
試供材１〜１１を用いて摩耗試験を実施した。摩耗試験は以下のように実施した。図４を参照して、回転軸を中心とした外径が１００ｍｍで、回転軸の周方向の面の幅が３０ｍｍであるＳ２５Ｃシリンダを高周波加熱により１０２７Ｋに加熱し、１０２７Ｋに保持したシリンダを１００ｒｐｍ（周速約０．５２ｍ／ｓｅｃ）で回転させた。回転中のシリンダの周方向の面に供試材のＰＴＡ肉盛層表面を５０ｋｇｆで押し当て、そのまま１時間保持した。試験後の摺動距離は１８８５ｍとなった。図５に示すように、摩耗試験後のＰＴＡ肉盛層の表面には凹部が形成された。
【００５６】
試験後、供試材のＰＴＡ肉盛層表面の摩耗量を算出した。摩耗量の算出は以下のように行った。各供試材について、摩耗試験前後の重量を測定し、試験前の重量から試験後の重量を減算した。減算値をＰＴＡ肉盛層の密度で除した値を摩耗量（ｍｍ３）とした。
【００５７】
さらに、摩耗試験後の供試材に焼き付きが発生しているか否かを調査した。具体的には、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて５０倍の倍率で試験後の供試材の摩耗した面（ＰＴＡ肉盛層表面の凹部）を観察し、Ｓ２５Ｃ（シリンダ）の移着の有無を判断した。移着が無い場合は合格（表１中の○）と評価し、移着が確認された場合は不合格（表１中の×）と評価した。
【００５８】
［試験結果］
図６に表１中の供試材１〜５における粗大硬質粒子の体積率と摩耗量との関係を示す。表１及び図６を参照して、供試材２〜４は、摩耗量が３．５ｍｍ３未満と少なく、焼き付きも発生しなかった。一方、供試材１は粗大硬質粒子の体積率が１５％と低かったため、肉盛層の摩耗量が多く、４ｍｍ３を超えた。また、粗大粒子の体積率が低いため、焼き付きも発生した。さらに、粗大硬質粒子の体積率が６５％である供試材６の摩耗量も多く、４ｍｍ３を超えた。
【００５９】
図７に表１中の供試材６〜１０における微細硬質粒子の体積率と摩耗量との関係を示す。表１及び図７を参照して、供試材７〜９は、摩耗量が３．５ｍｍ３未満と少なく、焼き付きも発生しなかった。一方、供試材６は微細硬質粒子の体積率が２％と低かったため、ＰＴＡ肉盛層の摩耗量が多く、４ｍｍ３を超えた。また、微細硬質粒子の体積率が３５％である供試材１０も、ＰＴＡ肉盛層の摩耗量が多く、４ｍｍ３を超えた。
【００６０】
表１中の供試材１１は、硬質粒子の総体積率が７０％を越えたため、ＰＴＡ肉盛層の摩耗量が多かった。
【実施例２】
【００６１】
被膜中の粗大硬質粒子の種類が異なる熱間加工用工具を製造し、実施例１と同様の摩耗試験を実施した。
【００６２】
【表３】
2005305449.tif 000005
【００６３】
表３中の供試材１２〜２２は以下のように製造した。熱間加工用工具である炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）のブロックの１面にＨＩＰ（Hot Isostatic Processing：熱間等方加圧処理）法により被膜を形成した。以下、詳細を説明する。
【００６４】
初めに、図８に示す軟鋼カプセルの底部にブロックを固定した。固定後、軟鋼カプセル内であって、ブロック上面の空間に被膜の原料を充填した。
【００６５】
被膜の原料は、以下のものを使用した。マトリックス金属には、Ｃｏ基合金であるステライト＃２１の窒素ガスアトマイズ粉末（ステライト＃２１粉末）を使用した。ステライト＃２１粉末の粒径は６３μｍ〜１５０μｍであった。微細硬質粒子には、粒径が１５μｍ以下のＴｉＣ粉末を使用した。粗大硬質粒子には、粒径が７５μｍ〜１００μｍの粗大硬質粒子粉末を使用した。各供試材に使用した粗大硬質粒子粉末の種類は表３の粗大硬質粒子の主成分の欄に示した通りである。具体的には、供試材１２及び１３では、粗大硬質粒子に炭化物（ＮｂＣ、ＷＣ）を選択した。供試材１４及び１５では、酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２）を選択した。供試材１６及び１７では、硼化物（ＴｉＢ２、ＭｏＢ）を選択した。供試材１８〜２０では、窒化物（Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＮ、ＢＮ）を選択した。供試材２１では、酸化物と窒化物との複合化合物であるＳｉＡｌＯＮを選択した。供試材２２では、炭化物と窒化物の混合物であるＮｂ（Ｃ，Ｎ）を選択した。
【００６６】
原料を充填後、ロータリーポンプを用いて脱気管から真空脱気を実施した後、軟鋼カプセルを真空封入した。この軟鋼カプセルを用いて表４の条件でＨＩＰ処理を実施した。
【００６７】
【表４】
2005305449.tif 000006
【００６８】
実施後の被膜の厚さは約３ｍｍとなった。機械加工及び研磨により図３に示す１０ｍｍ×２０ｍｍ×２５ｍｍの供試材１２〜２２を得た。
【００６９】
供試材１２〜２２を作成後、各供試材の被膜中の硬質粒子の粒径及び体積率を実施例１と同様の方法で測定した。また、硬質粒子をＥＤＸにより同定した。
【００７０】
供試材１２〜２２の粗大硬質粒子の体積率は４０％であり、本発明の規定範囲内であった。また、微細硬質粒子の体積率は１０％であり、本発明の規定範囲内であった。さらに、硬質粒子の総体積率は５０％であり、本発明の規定範囲内であった。
【００７１】
供試材１２〜２２を用いて、実施例１と同様の摩耗試験を実施し、摩耗量及び焼き付きについて評価した。
【００７２】
［評価結果］
表３を参照して、全ての供試材の摩耗量は３．５ｍｍ３未満と少なく、焼き付きも発生しなかった。粗大硬質粒子として、炭化物、酸化物、窒化物、硼化物、又はこれらの混合物、若しくはこれらの複合化合物の何れを選択しても、本発明の熱間加工用工具は優れた耐摩耗性を有することがわかった。
【実施例３】
【００７３】
被膜中のマトリックス金属の種類が異なる熱間加工用工具を製造し、実施例１と同様の摩耗試験を実施した。
【００７４】
【表５】
2005305449.tif 000007
【００７５】
実施例１と同様の製造方法で供試材２３〜３１を製造した。各供試材のＰＴＡ肉盛層の原料は、以下のものを使用した。
【００７６】
マトリックス金属には表５に示す組成の粉末を使用した。具体的には、供試材２３〜２５のマトリックス金属にＣｏ基合金を選択した。供試材２６〜２８のマトリックス金属にＮｉ基合金を選択した。供試材２９〜３１のマトリックス金属にＦｅ基合金を選択した。
【００７７】
粗大硬質粒子には、粒径が７５μｍ〜１００μｍのＮｂＣ粉末を使用した。また、微細硬質粒子には、粒径が１５μｍ以下のＮｂＣ粉末を使用した。原料中の粗大硬質粒子の体積率は３１〜３３％とし、微細硬質粒子の体積率は７〜８％にした。
【００７８】
供試材を作成後、各供試材のＰＴＡ肉盛層中の硬質粒子の粒径及び体積率を実施例１と同様の方法で測定した。また、硬質粒子をＥＤＸにより同定した。
【００７９】
供試材２３〜３１の粗大硬質粒子の体積率は３０％で一律であり、本発明の規定範囲内であった。また、微細硬質粒子の体積率は１０％で一律であり、本発明の規定範囲内であった。さらに、硬質粒子の総体積率は５０％で一律であり、本発明の規定範囲内であった。なお、供試材２３〜２７及び３１では、ＮｂＣ以外の微細硬質粒子が若干存在した。これらの微細硬質粒子は、マトリックス金属中の成分が微細硬質粒子として析出したものであった。
【００８０】
これらの供試材２３〜３１を用いて、実施例１と同様の摩耗試験を実施し、摩耗量及び焼き付きについて評価した。
【００８１】
［評価結果］
全ての供試材２３〜３１の摩耗量は３．５ｍｍ３未満と少なく、焼き付きも発生しなかった。マトリックス金属としてＣｏ基合金、Ｎｉ基合金、Ｆｅ基合金の何れを選択した場合も、本発明の熱間加工用工具は優れた耐摩耗性を有することがわかった。
【実施例４】
【００８２】
析出させた微細硬質粒子を含有する被膜を形成した熱間加工用工具を製造し、実施例１と同様の摩耗試験を実施した。
【００８３】
【表６】
2005305449.tif 000008
【００８４】
実施例１と同様の製造方法で供試材３２〜３７を製造した。各供試材のＰＴＡ肉盛層の原料は、以下のものを使用した。マトリックス金属には、実施例１と同じステライト＃６粉末を使用した。粗大硬質粒子には、粒径が７５μｍ〜１００μｍのＮｂＣ粉末を使用した。
【００８５】
さらに、微細硬質粒子を析出させるための硬質粒子粉末には、粒径が７５μｍ〜１００である第２硬質粒子粉末を使用した。各供試材に使用した第２硬質粒子粉末を表６に示す。原料中の粗大硬質粒子の体積率は３３％とし、第２硬質粒子の体積率は１２％とした。
【００８６】
供試材を作成後、各供試材のＰＴＡ肉盛層中の硬質粒子の粒径及び体積率を実施例１と同様の方法で測定した。また、硬質粒子をＥＤＸにより同定した。
【００８７】
供試材３２〜３７のうち、供試材３２及び３３は、析出した微細硬質粒子の体積率が５％未満となった（ご検討願います）。第２硬質粒子であるＮｂＣ及びＷＣが高融点であるため、ＰＴＡ肉盛溶接粒に溶融せず、微細硬質粒子の析出量が少なかったためであることがわかった。
【００８８】
一方、供試材３４〜３７では、第２硬質粒子が微細硬質粒子として多数析出し、析出した微細硬質粒子の体積率が５％以上となり、本発明の規定範囲を満足した。供試材３４〜３７の第２硬質粒子であるＶＣ、Ｍｏ２Ｃ、ＶＮ、ＣｒＢ２はいずれも融点が３０００Ｋ未満であり、他の硬質粒子と比較して融点が低い。そのため、ＰＴＡ法による肉盛溶接時に溶融し、微細硬質粒子として析出したことがわかった。なお、全ての供試材で微細硬質粒子としてＮｂＣが若干存在した。ＰＴＡ法による肉盛溶接中に、原料中の粗大硬質粒子であるＮｂＣ粉末の一部が溶融し、微細硬質粒子として析出したものであることがわかった。
【００８９】
供試材３４〜３７の粗大硬質粒子の体積率は３０％であり、本発明の規定範囲内であった。また、供試材３４〜３７の硬質粒子の総体積率は４５％であり、本発明の規定範囲内であった。これらの供試材を用いて実施例１と同様の摩擦試験を実施した。
【００９０】
［結果評価］
供試材３２及び３３の摩耗量は多く、４ｍｍ３を越えた。一方、供試材３４〜３７の摩耗量は少なく、３ｍｍ３未満であった。
【００９１】
さらに、供試材３４〜３７と実施例１中の供試材７〜９とを比較すると、供試材３４〜３７の摩耗量の方が少なかった。析出した微細硬質粒子を含有する被膜を含む熱間加工用工具の方が、耐摩耗性に優れることがわかった。
【００９２】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００９３】
本発明による熱間加工用工具は、金属を熱間加工する工程に利用可能である。たとえば、マルテンサイト系やオーステナイト系や二相系等といったステンレス鋼、Ｎｉ基高合金、一般の炭素鋼等の熱間加工工程で利用可能である。特に、穿孔圧延に利用されるプラグや傾斜ロール、ディスクロール、ガイドシュー等に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】硬質粒子を含有する被膜の摩耗のメカニズムを説明するための概略図である。
【図２】本発明の熱間加工用工具に形成される被膜の断面図である。
【図３】実施例中の供試材の形状を示す斜視図である。
【図４】実施例中の摩耗試験を説明するための概略図である。
【図５】図４の摩耗試験後の供試材を示す斜視図である。
【図６】実施例１による熱間加工用工具の被膜中の粗大硬質粒子の体積率と摩耗量との関係を示す図である。
【図７】実施例１による熱間加工用工具の被膜中の微細硬質粒子の体積率と摩耗量との関係を示す図である。
【図８】実施例２の熱間加工用工具の製造方法を説明するための概略図である。
【図１】
2005305449.tif 000009
【図２】
2005305449.tif 000010
【図３】
2005305449.tif 000011
【図４】
2005305449.tif 000012
【図５】
2005305449.tif 000013
【図６】
2005305449.tif 000014
【図７】
2005305449.tif 000015
【図８】
2005305449.tif 000016