(57)【要約】【課題】１００℃近傍の高温域における飽和磁束密度が高く、かつ損失が低いフェライト材料を提供する。【解決手段】Ｆｅ２Ｏ３：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）、ＬｉＯ０．５：４ｍｏｌ％未満（但し、０を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体とする。このように、所定量のＮｉおよびＬｉをともに含有させることにより、高温域における飽和磁束密度が向上する。この焼結体によれば、１００℃における飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値が１３００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が６０〜１３０℃という特性を得ることができる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ２Ｏ３：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）、ＬｉＯ０．５：４ｍｏｌ％未満（但し、０を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体からなることを特徴とするフェライト材料。
【請求項２】
１００℃における飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）であることを特徴とする請求項１に記載のフェライト材料。
【請求項３】
コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が６０〜１３０℃の範囲に存在することを特徴とする請求項１または２に記載のフェライト材料。
【請求項４】
コア損失の最小値が１３００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項５】
コア損失の最小値が１２００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）であり、かつ１００℃における飽和磁束密度が４９０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）であることを特徴とする請求項４に記載のフェライト材料。
【請求項６】
第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項７】
前記ＳｉＯ２の含有量と前記ＣａＣＯ３の含有量との重量比（ＳｉＯ２の含有量／ＣａＣＯ３の含有量）が０．０４〜０．２５であることを特徴とする請求項６に記載のフェライト材料。
【請求項８】
第２副成分として、Ｎｂ２Ｏ５：４００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＺｒＯ２：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｔａ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｉｎ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｇａ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項９】
第３副成分として、ＳｎＯ２：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）およびＴｉＯ２：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種を含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項１０】
第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＭｏＯ３：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｖ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＧｅＯ２：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｂｉ２Ｏ３：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｓｂ２Ｏ３：３０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のフェライト材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランス、リアクタ、チョークコイル等の電子部品に好適に用いられるフェライト材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子機器の小型化、高出力化が進んでいる。それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。
また、高温下においても所定の性能を保つ電源ラインが要求されている。これは、電源ラインが、部品（例えばＣＰＵ）などからの発熱にさらされる場合があるためである。また、電源ラインは、自動車用電子回路のように使用環境温度の高い条件においても、所定の性能を保つ必要がある。
したがって、電源ラインに用いられるトランスやリアクタにも、高温下において大電流で使用できるものが求められる。
これらトランスやリアクタに使用される材料としては、軟磁性金属材料とフェライト材料がある。さらに、フェライト材料は、ＭｎＺｎ系フェライトとＮｉ系フェライトに分類される。
軟磁性金属材料はフェライトに比べて飽和磁束密度が高いため、より大きな電流を流しても磁気飽和をおこさない。しかしながら、軟磁性金属材料は、一般的に損失が高い、値段が高い、比重が高い、防錆性に劣るといった問題がある。
一方、フェライトはコストパフォーマンスに優れ、数１０ｋＨｚから数１００ｋＨｚの周波数帯域において損失が低いという利点がある。また、ＭｎＺｎ系フェライトは、Ｎｉ系フェライトよりも飽和磁束密度が高い。このため、大電流用のトランスおよびチョークコイル（以下、両者を総称して、「トランス等」ということがある）には、ＭｎＺｎ系フェライトが一般的に使用されている。しかしながら、近年、より高温度域、具体的には１００℃近傍で使用される場合にも、高い飽和磁束密度を示すフェライト材料が求められている。上述のように、ＭｎＺｎ系フェライトはＮｉ系フェライトよりも高い飽和磁束密度を示すものの、１００℃近傍の高温域（以下、単に高温域という）では飽和磁束密度が不十分であった。
【０００３】
そこで、高温域における飽和磁束密度を向上するための検討が種々行われている。その中で例えば、特開２０００−１５９５２３号公報（特許文献１）には、酸化鉄の含有量が６０〜７５ｍｏｌ％、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（但し、０を含まず）および残部が酸化マンガンからなり、１００℃での飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上であり、かつ５０ｋＨｚ、１５０ｍＴでのコア損失の最小値が１５００ｋＷ／ｍ３以下であるフェライト焼結体が開示されている。
また、特公昭６３−５９２４１号公報（特許文献２）には、酸化マンガンの含有量が１３〜５０ｍｏｌ％、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（但し、０を含まず）、酸化ニッケル、酸化マグネシウム、酸化リチウムのうち少なくとも一種を０〜２６ｍｏｌ％、残部が酸化鉄４５ｍｏｌ％以上からなる基本組成を有する５００Ｇ以上の磁界中にて高温下駆動されるフェライト磁心が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−１５９５２３号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特公昭６３−５９２４１号公報（特許請求の範囲）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
特開２０００−１５９５２３号公報に開示されたフェライト焼結体は、ＭｎＺｎ系フェライトの鉄量を増加することにより、高温度域で高飽和磁束密度を実現しているが、より高い飽和磁束密度を示すフェライト材料が求められている。また、特開２０００−１５９５２３号公報に開示された材料のうちで比較的損失が低い材料は、損失値が最小を示す温度（本明細書中でボトム温度という）が２０℃近傍にある。この材料は、一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度帯域である６０〜１３０℃において、損失の温度依存性が正の傾きになり、自己発熱による熱暴走の危険性を含んでいる。
【０００６】
前述した特公昭６３−５９２４１号公報に開示されたフェライト磁心は、１５０℃以上の温度域での低損失化を図っているが、飽和磁束密度に関する考慮はなされていない。また、ボトム温度が１５０℃以上であるため一般的なトランス等が使用される温度帯域（６０〜１３０℃）では、損失、初透磁率の劣化を招く。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、一般的なトランス等が使用される温度帯域における飽和磁束密度が高く、かつ損失が低いフェライト材料の提供を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために種々様々な検討を行った。その結果、フェライト材料を構成する成分として、所定量のＮｉおよびＬｉをともに含有させることにより、高温域における飽和磁束密度が向上することを知見した。すなわち、本発明は、Ｆｅ２Ｏ３：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）、ＬｉＯ０．５：４ｍｏｌ％未満（但し、０を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体からなることを特徴とするフェライト材料を提供する。本発明者の検討によると、ＮｉおよびＬｉを複合して含有させることで、コア損失の増加を抑制しつつ、飽和磁束密度を向上させることができる。なお、Ｌｉ酸化物は、Ｌｉ２Ｏと表記されるが、Ｌｉ換算にて組成を計算するために、本発明ではＬｉ酸化物を「ＬｉＯ０．５」と表記する。
本発明のフェライト材料は、１００℃における飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）であるという優れた特性を備えることができる。
また、本発明のフェライト材料は、コア損失が最小値を示す温度であるボトム温度が６０〜１３０℃の範囲に存在する。つまり、本発明のフェライト材料は、一般的なトランス等が使用される温度帯域にボトム温度を設定することができる。
【０００８】
また、本発明のフェライト材料は、コア損失の最小値が１３００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）という特性を備えることができる。
さらにまた、本発明のフェライト材料は、コア損失の最小値を１２００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とし、かつ１００℃における飽和磁束密度を４９０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）とすることができる。これまで、ＭｎＺｎ系フェライトの特性を向上させるために、様々なアプローチがなされてきたことは上述の通りである。しかしながら、従来のアプローチでは、飽和磁束密度の向上という効果が得られると、その一方でコア損失の値の増加という不利益を招いていた。もしくは、低損失という効果が得られても、ボトム温度が一般的なトランス等が使用される温度帯域（６０〜１３０℃）外となるという弊害が生じていた。これに対し、ＮｉＯおよびＬｉＯ０．５をそれぞれ所定量ずつ含有することを特徴とする本発明のフェライト材料によれば、高温域における高飽和磁束密度という特性と、一般的なトランス等が使用される温度帯域（６０〜１３０℃）での低損失という特性を兼備することができる。
【０００９】
本発明のフェライト材料において、第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）を含むことが望ましい。ここで、第１副成分として、ＳｉおよびＣａを含有させる場合には、Ｓｉ、ＣａをそれぞれＳｉＯ２換算、ＣａＣＯ３換算でＳｉＯ２／ＣａＣＯ３（重量比）が０．０４〜０．２５になるように設定することが有効である。
【００１０】
上述した本発明のフェライト材料において、さらに、第２副成分として、Ｎｂ２Ｏ５：４００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＺｒＯ２：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｔａ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｉｎ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｇａ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種以上を含むことが望ましい。
さらにまた、第３副成分として、ＳｎＯ２：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）およびＴｉＯ２：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種を含むことができる。
【００１１】
ところで、フェライト材料において高い飽和磁束密度を得るためには、主組成中のＦｅ量を増加させることが有効である。その一方で、Ｆｅ量の増加に伴い、焼結が進みにくくなるため、Ｆｅ−ｒｉｃｈ組成を選択した場合には、焼成温度を上昇させる必要がある。ところが、焼成温度を上昇させると、Ｚｎ成分が蒸発してしまい、コア損失が大きくなってしまう。さらに、焼成温度を上昇させることは、使用エネルギーの増大、使用炉材のコスト上昇等を招き、工業的にデメリットとなりうる。こうしたデメリットを排除しつつ、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失のフェライト材料を得るため、本発明者は様々な検討を行った。その結果、以下に述べる第４副成分が、低温焼成に有効に寄与することを知見した。
すなわち、本発明のＭｎＺｎＮｉＬｉ系フェライト材料において、第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＭｏＯ３：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｖ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＧｅＯ２：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｂｉ２Ｏ３：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｓｂ２Ｏ３：３０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種以上を含むことが望ましい。これらの第４副成分を含有させることで、１３５０℃以下、さらには１３００℃近傍という比較的低温での焼成が可能となる。詳しくは後述するが、第４副成分を本発明が推奨する範囲で含有させることによって、１３５０℃以下で焼成した場合にも、高温域における飽和磁束密度が高く、かつ低損失のフェライト材料を得ることが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
はじめに、本発明における成分の限定理由を説明する。Ｆｅ２Ｏ３の量を増加すると高温域における飽和磁束密度が向上する一方、コア損失が劣化する傾向にある。Ｆｅ２Ｏ３が６２ｍｏｌ％より少ないと高温域における飽和磁束密度が低下する。一方、Ｆｅ２Ｏ３が６８ｍｏｌ％を超えるとコア損失の増大が顕著となる。したがって、本発明ではＦｅ２Ｏ３を６２〜６８ｍｏｌ％とする。この範囲では、Ｆｅ２Ｏ３量の増加に伴ってボトム温度は高温側へシフトするが、Ｆｅ２Ｏ３量が６２〜６８ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、ボトム温度を６０〜１３０℃の範囲に設定することができる。望ましいＦｅ２Ｏ３の量は６３〜６７ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ２Ｏ３の量は６３〜６６ｍｏｌ％である。
【００１３】
ＺｎＯの量も飽和磁束密度およびコア損失に影響を与える。ＺｎＯが１２ｍｏｌ％より少ないと飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。また、ＺｎＯが２０ｍｏｌ％を超えても飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。したがって本発明ではＺｎＯを１２〜２０ｍｏｌ％とする。ＺｎＯ量の増加に伴ってボトム温度は高温側へシフトするが、ＺｎＯ量が１２〜２０ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、ボトム温度を６０〜１３０℃の範囲に設定することができる。望ましいＺｎＯの量は１３〜１９ｍｏｌ％、さらに望ましいＺｎＯの量は１４〜１８ｍｏｌ％である。
【００１４】
ＮｉＯは、キュリー温度の上昇に伴い飽和磁束密度を向上させるのに有効である。但し、ＮｉＯの含有量が５ｍｏｌ％を超えると、損失が大きくなる。したがって本発明では、飽和磁束密度の向上および低損失という効果を享受するために、ＮｉＯを５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の範囲内で含有させる。望ましいＮｉＯの量は０．２〜５ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉＯの量は０．５〜４ｍｏｌ％である。
【００１５】
ＬｉＯ０．５は、１００℃における飽和磁束密度を向上させるのに有効である。
但し、４ｍｏｌ％以上を超えて含有させると、損失が大きくなるとともに、１００℃における飽和磁束密度が添加前と同等以下のレベルまで低下してしまう。したがって本発明では、ＬｉＯ０．５の量を４ｍｏｌ％未満とする。望ましいＬｉＯ０．５の量は０．２〜３．５ｍｏｌ％、さらに望ましいＬｉＯ０．５の量は０．５〜３ｍｏｌ％である。
ＮｉＯおよびＬｉＯ０．５の合計量は、０．２〜５ｍｏｌ％とすることが望ましい。より望ましいＮｉＯおよびＬｉＯ０．５の合計量は、０．５〜４ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉＯおよびＬｉＯ０．５の合計量は、１〜３ｍｏｌ％である。
本発明のフェライト材料は主成分として、上記以外に実質的な残部としてＭｎＯを含む。
【００１６】
つぎに、副成分の限定理由について説明する。
本発明のフェライト材料は、第１副成分としてＳｉをＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の範囲内で含むことができる。ＳｉおよびＣａは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。ＳｉがＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍを超え、あるいはＣａがＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化が大きい。そこで本発明では、ＳｉをＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍ以下、ＣａをＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍ以下とする。一方、ＳｉがＳｉＯ２換算で８０ｐｐｍ未満、あるいはＣａがＣａＣＯ３換算で８００ｐｐｍ未満では上記効果を十分に得ることができないため、ＳｉはＳｉＯ２換算で８０ｐｐｍ以上、ＣａはＣａＣＯ３換算で８００ｐｐｍ以上、含有させることが望ましい。
さらに望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ２換算で８０〜２００ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ３換算で１０００〜１８００ｐｐｍ、より望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ２換算で８０〜１５０ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ３換算で１２００〜１７００ｐｐｍである。
低損失に寄与し、かつ焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有するとともに、所定量のＳｉおよびＣａの含有は、高温域における飽和磁束密度の向上にも有効に寄与する。
【００１７】
また、ＳｉとＣａを複合添加する場合には、Ｓｉ、ＣａをそれぞれＳｉＯ２換算、ＣａＣＯ３換算でＳｉＯ２／ＣａＣＯ３（重量比）が０．０４〜０．２５、より望ましくは０．０５〜０．２の範囲になるように設定することが有効である。
【００１８】
本発明は第２副成分として、Ｎｂ２Ｏ５：４００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＺｒＯ２：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｔａ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｉｎ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｇａ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種以上を含むことができる。これらの第２副成分を含有することによって、飽和磁束密度の向上および／または損失低減という効果を得ることができる。その効果を十分に享受するためには、Ｎｂ２Ｏ５，ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｉｎ２Ｏ５，Ｇａ２Ｏ５は５０ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましい含有量は、Ｎｂ２Ｏ５：８０〜３００ｐｐｍ、ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｉｎ２Ｏ５，Ｇａ２Ｏ５は２００〜８００ｐｐｍである。なお、第２副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は１０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００１９】
本発明は第３副成分として、ＳｎＯ２：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）およびＴｉＯ２：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種を含むことができる。ＳｎＯ２およびＴｉＯ２は、結晶粒内、結晶粒界に存在し損失低減の効果がある。１００００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化や飽和磁束密度の低下を招く。そのために本発明では、ＳｎＯ２およびＴｉＯ２の上限値を各々１００００ｐｐｍとする。一方、以上の効果を十分享受するためには、第３副成分を５００ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｎＯ２およびＴｉＯ２の量は１０００〜８０００ｐｐｍ、より望ましいＳｎＯ２およびＴｉＯ２の含有量は１０００〜７０００ｐｐｍである。なお、第３副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は１００００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００２０】
本発明は第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＭｏＯ３：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｖ２Ｏ５：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＧｅＯ２：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｂｉ２Ｏ３：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｓｂ２Ｏ３：３０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一種または二種以上を含むことができる。第４副成分は、焼結助剤として焼結密度を向上させる効果を有するとともに、低温焼成に寄与する。具体的には、第４副成分を本発明が推奨する範囲内で含めることにより、１３４０℃以下、さらには約１３００℃という比較的低温で焼成を行った場合にも、９５％以上の相対密度、４８０ｍＴ以上の飽和磁束密度（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値を１３００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とすることが可能となる。その効果を十分に享受するためには、ＭｏＯ３，Ｖ２Ｏ５，ＧｅＯ２，Ｂｉ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３は５０ｐｐｍ以上、Ｐ換算でのＰの化合物は５ｐｐｍ以上含有されることが望ましい。
【００２１】
より望ましい含有量は、ＭｏＯ３，Ｖ２Ｏ５については７００ｐｐｍ以下、ＧｅＯ２，Ｂｉ２Ｏ３については６００ｐｐｍ以下である。ＭｏＯ３，Ｖ２Ｏ５のさらに望ましい含有量は１００〜６００ｐｐｍ、ＧｅＯ２，Ｂｉ２Ｏ３のさらに望ましい含有量は１００〜６００ｐｐｍである。また、Ｐ換算でのＰの化合物の望ましい含有量は２５ｐｐｍ以下、さらに望ましい含有量は５〜２０ｐｐｍである。Ｓｂ２Ｏ３についての望ましい含有量は２５００ｐｐｍ以下、さらに望ましい含有量は２００〜２０００ｐｐｍである。なお、第４副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は２５００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００２２】
本発明のフェライト材料は、上述した組成を適宜選択することにより、１００℃における飽和磁束密度を４８０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失が最小値を示す温度であるボトム温度を６０〜１３０℃の範囲に存在させることができる。さらに、１００℃における飽和磁束密度を４９０ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値を１３００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とすることができる。特に、望ましい組成を選択することにより、コア損失の最小値を１２００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）としつつ、１００℃における飽和磁束密度が５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）という従来では得ることのできなかった特性を得ることもできる。
【００２３】
本発明のフェライト材料は、以上の特性に加えて、ボトム温度を６０〜１３０℃、さらには７０〜１２０℃、望ましくは８０〜１２０℃の範囲に設定することができる。したがって、本発明のフェライト材料を用いたフェライト部品は、その実用的な使用温度帯域にボトム温度が存在することになる。しかも本発明のフェライト材料は、室温における初透磁率が６００、さらには７００以上という高い値を有している。
【００２４】
次に、本発明によるフェライト材料にとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ２Ｏ３粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末、ＺｎＯ粉末、ＮｉＯ粉末およびＬｉ２ＣＯ３粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３．０μｍの範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は８００〜１０００℃の範囲内での所定温度で、また雰囲気はＮ２または大気とすればよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５．０時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き体を例えば、平均粒径０．５〜２．０μｍ程度まで粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
【００２５】
同様に副成分の原料として、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、ＳｉＯ２、ＣａＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｉｎ２Ｏ５、Ｇａ２Ｏ５、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、ＭｏＯ３、Ｖ２Ｏ５、ＧｅＯ２、Ｂｉ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３等を用いることができる。また、第４副成分としてＰ化合物を選択する場合には、加熱によりＰ化合物が得られる粉末、例えば（Ｃａ３（ＰＯ４）２）等を用いることができる。これら副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。但し、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
【００２６】
主成分および副成分からなる混合粉末は、後の成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は８０〜２００μｍ程度とすることが望ましい。
【００２７】
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成形され、この成形体は焼成工程に供される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。
焼成温度は１２５０〜１４５０℃の範囲から適宜選択することができるが、本発明のフェライト材料の効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが望ましい。
【００２８】
本発明によるフェライト材料は、９３％以上、さらに望ましくは９５％以上の相対密度を得ることができる。
本発明によるフェライト材料は、平均結晶粒径は５〜３０μｍの範囲とすることが望ましい。結晶粒径が小さいとヒステリシス損失が大きくなり、一方結晶粒径が大きいと渦電流損失が大きくなるからである。望ましい平均結晶粒径は８〜２５、より望ましい平均結晶粒径は１０〜２０μｍである。
【００２９】
【実施例】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
（第１実施例）
表１に示す組成を有するフェライトコアを作製した。
主成分の原料として、Ｆｅ２Ｏ３粉末、ＭｎＯ粉末、ＺｎＯ粉末、ＮｉＯ粉末およびＬｉ２ＣＯ３粉末を用いた。これらの粉末を湿式混合した後、９００℃で２時間仮焼した。
次いで、主成分の原料の仮焼物と副成分の原料とを混合した。副成分の原料として、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末を用いた。主成分原料の仮焼物に副成分の原料を添加して、粉砕しながら混合した。粉砕は、仮焼物の平均粒径が約１．５μｍとなるまで行った。得られた混合物にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。
得られた成形体を酸素分圧制御下において、温度１３５０℃（安定部５時間、安定部酸素分圧１％）で焼成することにより、フェライトコアを得た。
また、このフェライトコアを用いて、１００℃における飽和磁束密度（Ｂｓ，測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値（Ｐｃｖ，測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、初透磁率（μｉ，測定温度：２５℃、測定周波数１００ｋＨｚ）を測定した。その結果を表１に併せて示す。
なお、比較の便宜のために、表１中には、従来例１〜４として特開２０００−１５９５２３号公報に開示されたＭｎＺｎ系フェライト材料の特性等を、従来例５、６として特公昭６３−５９２４１号公報に開示されたＭｎＺｎ系フェライト材料の特性等を示している。
【００３０】
【表１】
2005029417.tif 000002
【００３１】
表１に示すように、本発明によるフェライト材料は、いずれもボトム温度を８０〜１２０℃の範囲内に設定することが可能であるとともに、従来例１〜３よりも高い４８０ｍＴ以上の飽和磁束密度を有している。その上、本発明によるフェライト材料は、コア損失が１３００ｋＷ／ｍ３以下となっており、従来例対比、コア損失が相当程度低減されていることがわかる。
従来例４は５０３ｍＴという高い飽和磁束密度を得ているものの、コア損失が１８００ｋＷ／ｍ３以上と大きく、また初透磁率も５００未満の値を示す。これに対し、本発明によるフェライト材料によれば、４８０ｍＴ以上の飽和磁束密度および１３００ｋＷ／ｍ３以下のコア損失、６００以上の初透磁率を兼備することが可能である。
【００３２】
比較例１，試料Ｎｏ．１，試料Ｎｏ．２および比較例２は、この順にＦｅ２Ｏ３が増加している。その中で、Ｆｅ２Ｏ３が６０．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より少ない場合、および７０．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より多い場合には、４８０ｍＴ以上の高い飽和磁束密度が得ることができず、かつコア損失が大きいことがわかる。
次に、比較例３，試料Ｎｏ．３，試料Ｎｏ．４および比較例４は、この順にＺｎＯが増加している。その中で、ＺｎＯが１０．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より少ない場合に、コア損失が大きいことがわかる。一方、ＺｎＯが２１．０ｍｏｌ％と本発明の範囲より多い場合には、ボトム温度を８０〜１２０℃の範囲内に設定することができない。
【００３３】
試料Ｎｏ．２，試料Ｎｏ．５および比較例５は、この順にＮｉＯが増加している。これらの特性に着目すると、ＮｉＯ量の変動により、コア損失や飽和磁束密度が変動することがわかる。また、ＮｉＯ量の増加に伴い、ボトム温度が高温側にシフトすることがわかる。
ＮｉＯ量が０．５ｍｏｌ％の試料Ｎｏ．２、ＮｉＯ量が４．０ｍｏｌ％の試料Ｎｏ．５が、特に高い飽和磁束密度を示していること、ＮｉＯ量が６．０ｍｏｌ％の比較例５のコア損失が１３００ｋＷ／ｍ３を超えることを考慮して、ＮｉＯの含有量を設定する必要がある。ＮｉＯの含有量は０．２〜５ｍｏｌ％、さらには２〜４ｍｏｌ％近傍とすることが最も望ましい。
【００３４】
試料Ｎｏ．２，試料Ｎｏ．６および比較例６は、この順にＬｉＯ０．５量が増加している。これらの特性に着目するとＬｉＯ０．５量の変動により、飽和磁束密度やコア損失およびボトム温度が変動することがわかる。
まず、ボトム温度に着目すると、ＬｉＯ０．５量の増加に伴い、ボトム温度が高温側にシフトすることがわかる。ＬｉＯ０．５量が４ｍｏｌ％の比較例６は、ボトム温度を所望の範囲内（６０〜１３０℃）に設定することができない。また比較例６は、コア損失が１６００ｋＷ／ｍ３以上と大きいことを考慮して、ＬｉＯ０．５量は４ｍｏｌ％未満とする。
一方、ＬｉＯ０．５量が０．５ｍｏｌ％の試料Ｎｏ．２およびＬｉＯ０．５量が２ｍｏｌ％の試料Ｎｏ．６によれば、ボトム温度を８０〜１００℃と、所望の範囲内とすることができる。しかも、試料Ｎｏ．２および試料Ｎｏ．６はいずれもコア損失を１２００ｋＷ／ｍ３以下としつつ、５００ｍＴ以上という高い飽和磁束密度を得ている。よって、ＬｉＯ０．５の含有量は４ｍｏｌ％未満、さらには０．２〜３ｍｏｌ％程度とすることが望ましい。
【００３５】
以上の結果より、ボトム温度を６０〜１３０℃、さらには８０〜１２０℃の範囲内に設定しつつ、高飽和磁束密度および低コア損失という効果を享受するためには、Ｆｅ２Ｏ３を６２〜６８ｍｏｌ％の範囲、ＺｎＯを１２〜２０ｍｏｌ％の範囲、ＮｉＯを５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）、ＬｉＯ０．５を４ｍｏｌ％未満（但し、０を含まず）の範囲に設定することが重要であることが確認された。また、初透磁率（μｉ）についても、本発明による試料はいずれも７００以上という高い値を示す。
【００３６】
ここで、表１には、従来例５として、主組成にＮｉを含有するＭｎＺｎＮｉ系フェライト材料のボトム温度を示している。また、従来例６として、主組成にＬｉを含有するＭｎＺｎＬｉ系フェライト材料のボトム温度を示している。ＮｉＯを５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）およびＬｉＯ０．５を４ｍｏｌ％未満（但し、０を含まず）の範囲内で含有する本発明の試料Ｎｏ．１〜６では、ボトム温度を８０〜１２０℃の範囲内に設定することができたのに対し、従来例５、６はいずれもボトム温度が２４０℃以上と高く、本発明が所望としている範囲内（６０〜１３０℃）にボトム温度を設定することができていない。このことからも、主組成を構成する成分の選択のみならず、その組合せ、および各成分の含有量がボトム温度等の特性を大きく左右していることがわかる。
【００３７】
（第２実施例）
第１実施例と同様の工程により、表２に示す組成を有するフェライトコアを作製するとともに、第１実施例と同様に特性等を測定した。その結果を表２に併せて示す。
【００３８】
【表２】
2005029417.tif 000003
【００３９】
表２から、第１副成分としてのＳｉおよびＣａの添加量の変動に伴い、飽和磁束密度、コア損失および初透磁率が変動することがわかる。
試料Ｎｏ．７，８は、Ｓｉの添加量が異なる点を除けば、フェライト焼結体における組成は等しい。ところが、ＳｉＯ２換算でＳｉを２００ｐｐｍ含有する試料Ｎｏ．７の方が、ＳｉＯ２換算でＳｉを１００ｐｐｍ含有する試料Ｎｏ．８よりも高い飽和磁束密度を示す。この結果から、Ｓｉは、飽和磁束密度を向上させる上で有効な添加物であるといえる。
また、試料Ｎｏ．７〜９の特性を比較すると、ＳｉおよびＣａの添加量の合計が最も少ない試料Ｎｏ．７が最も低いコア損失および最も高い初透磁率（μｉ）を示すことから、ＳｉおよびＣａを複合添加する場合にも適切な添加量があると推察される。
【００４０】
（第３実施例）
第１実施例と同様の工程により、表３に示す組成を有するフェライトコアを作製するとともに、第１実施例と同様に特性等を測定した。その結果を表３に併せて示す。
【００４１】
【表３】
2005029417.tif 000004
【００４２】
表３に示すように、第２副成分（Ｎｂ２Ｏ５，ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｉｎ２Ｏ５，Ｇａ２Ｏ５）、第３副成分（ＳｎＯ２，ＴｉＯ２）または第４副成分（ＧｅＯ２，Ｖ２Ｏ５）を添加しても、４９０ｍＴ以上の飽和磁束密度および１３００ｋＷ／ｍ３以下のコア損失（Ｐｃｖ）を兼備することができることがわかった。特に、第２副成分としてのＮｂ２Ｏ５，ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５を添加した場合、および第４副成分としてのＧｅＯ２を添加した場合には、５００ｍＴ近傍の飽和磁束密度および１０００ｋＷ／ｍ３以下のコア損失（Ｐｃｖ）を兼備することができる。また、第４副成分としてのＶ２Ｏ５を添加した場合には、５１３ｍＴという非常に高い飽和磁束密度を得ることができる。
そして、第２副成分（Ｎｂ２Ｏ５，ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｉｎ２Ｏ５，Ｇａ２Ｏ５）、第３副成分（ＳｎＯ２，ＴｉＯ２）または第４副成分（ＧｅＯ２，Ｖ２Ｏ５）を添加しても、ボトム温度を所望の範囲内に設定することができること、さらには７００以上の初透磁率（μｉ）を得ることができることがわかった。
【００４３】
（第４実施例）
焼成温度を１３００℃とし、かつ第４副成分（Ｐ換算でのＰの化合物、ＭｏＯ３，ＧｅＯ２，Ｂｉ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３，Ｖ２Ｏ５）を添加した以外は第１実施例と同様の工程により、表５に示す組成を有するフェライトコアを作製した。第１実施例と同様に特性等を測定した結果を表４に併せて示す。なお、Ｐを除く第４副成分は酸化物として、Ｐについてはリン酸カルシウムとして添加した。表４中、ＰについてはＰ換算での添加量を示している。また、焼成温度を１３００℃とするが第４副成分を添加していないフェライトコアの特性、第３実施例で作製したＶ２Ｏ５を添加した試料Ｎｏ．１８（焼成温度を１３５０℃）の特性も、比較の便宜のために表４に併せて示す。なお、表４中に示した試料の焼成時間はいずれも５時間、焼成時の酸素分圧は０．５％である。
【００４４】
【表４】
2005029417.tif 000005
【００４５】
第４副成分を含有しない試料Ｎｏ．１９の飽和磁束密度が４８８ｍＴであるのに対し、第４副成分を含有する試料Ｎｏ．２０〜２５はいずれも４９０ｍＴ以上の飽和磁束密度（Ｂｓ）を示す。しかも、第４副成分を添加した試料Ｎｏ．２０〜２５はいずれも１３００ｋＷ／ｍ３以下のコア損失（Ｐｃｖ）を得ている。よって、第４副成分の添加は、コア損失（Ｐｃｖ）の上昇を抑えつつ、飽和磁束密度（Ｂｓ）を向上させる上で有効であるといえる。特に、ＭｏＯ３を２００ｐｐｍ添加した試料Ｎｏ．２１、Ｓｂ２Ｏ３を１０００ｐｐｍ添加した試料Ｎｏ．２４については、１３００℃という比較的低温な焼成温度においても、５００ｍＴ近傍の高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を示しつつ、１１００ｋＷ／ｍ３以下のコア損失（Ｐｃｖ）を得ている。
また、ボトム温度（Ｂ．Ｔｅｍｐ．）に着目すると、第４副成分を添加した場合も、ボトム温度を１００℃という所望の範囲内の温度に設定することができることがわかる。さらに、初透磁率（μｉ）についても、本発明による実施例は、従来例と同等の値を得ていることがわかる。
【００４６】
次に、試料Ｎｏ．２５と試料Ｎｏ．１８との比較を行う。両者は、焼成条件が異なる以外は同一の条件で作製されたものである。１３５０℃で焼成された試料Ｎｏ．１８の方が、高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を得ていることを鑑みると、焼成温度を高くすることは飽和磁束密度（Ｂｓ）を向上させる上では有利であるいえる。その一方で、焼成温度が高くなると、コア損失（Ｐｃｖ）が大きく、また初透磁率（μｉ）が低下する傾向があると伺えることから、低損失、高飽和磁束密度（Ｂｓ）および高い初透磁率（μｉ）という特性を兼備したフェライト材料を得るためには、比較的低い温度で焼成された場合にも、高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を示すことが重要である。
ここで、表４に示したように、第４副成分を添加した試料Ｎｏ．２０〜２５はいずれも１３００℃という比較的低温な焼成温度においても、４９０ｍＴ以上という高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を得ていることから、第４副成分はいずれも焼結助剤として有効に機能することがわかった。
以上の結果から、第４副成分は焼結助剤として有効であり、第４副成分を添加することによって、焼成温度が１３００℃の場合であっても、９５％以上の相対密度、４９０ｍＴ以上の飽和磁束密度（Ｂｓ）および１２００ｋＷ／ｍ３以下のコア損失（Ｐｃｖ）を達成することができることがわかった。また、第４副成分を添加した場合にも、ボトム温度を所望の温度範囲内（６０〜１３０℃）に設定することができることも確認できた。
【００４７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、一般的なトランス等が使用される温度帯域における飽和磁束密度が高く、かつ損失が低いフェライト材料を得ることができる。