(57)【要約】【課題】熱伝導性の改善されたグリース、特に発熱性電子部品の放熱部材に適したグリースを提供する。【解決手段】平均粒径が１５μｍ以下であるアルミニウム粉末と平均粒径が０．２〜１μｍであるアルミナ粉末とをシリコーンオイルに含有させてなることを特徴とするグリースである。この場合において、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることが好ましい。また、アルミニウム粉末の含有率が３５〜６３体積％、アルミナ粉末の含有率が１〜１５体積％であり、いずれの粉末も平均球形度が０．８以上であることが好ましい。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１５μｍ以下であるアルミニウム粉末と平均粒径が０．２〜１μｍであるアルミナ粉末とをシリコーンオイルに含有させてなることを特徴とするグリース。
【請求項２】
（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることを特徴とする請求項１記載のグリース。
【請求項３】
アルミニウム粉末の含有率が３５〜６３体積％、アルミナ粉末の含有率が１〜１５体積％であり、いずれの粉末も平均球形度が０．８以上であることを特徴とする請求項１又は２記載のグリース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はグリースに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、発熱性電子部品の高密度化や、携帯用パソコンをはじめとする電子機器の小型、薄型、軽量化に伴い、その放熱に用いられる放熱部材の低熱抵抗化の要求が益々高まっている。放熱部材としては、シリコーンゴムに熱伝導性無機粉末の充填された硬化物からなるシート、シリコーンゲルに熱伝導性無機粉末が充填され、柔軟性を有する硬化物からなるスペーサー、液状シリコーンに熱伝導性無機粉末の充填された流動性のあるグリース、発熱電子部品の作動温度で軟化又は流動化する相変化型放熱部材などがある。これらのうちで低熱抵抗化の容易なものは、グリースと相変化型放熱部材である。
【０００３】
グリースは、シリコーンオイルに熱伝導性無機粉末を含有させてなるものである。今日の更なる高熱伝導化の要求を満たさせるため、窒化アルミニウム粉末を熱伝導性無機粉末として用いることが提案されている（特許文献１）。しかしながら、窒化アルミニウム粉末は、六方晶の結晶構造であるので、その充填量を高めて高熱伝導化することには限界がある。
【０００４】
一方、グリースは、例えば上記放熱部材等のようにヒートサイクルが長期間繰り返されるところで使用すると、シリコーンオイル成分が分離するいわゆる「離油」を生じ、熱抵抗が上昇する。これを解決するため、特殊なシリコーンを用いること提案されているが（特許文献２）、この文献には更なる高熱伝導化については記載されていない。
【特許文献１】特開２０００−１６９８７３号公報
【特許文献３】特開２００２−１９４３７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、熱伝導性の改善されたグリース、特に発熱性電子部品の放熱部材に適したグリースを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち、本発明は、平均粒径が１５μｍ以下であるアルミニウム粉末と平均粒径が０．２〜１μｍであるアルミナ粉末とをシリコーンオイルに含有させてなることを特徴とするグリースである。この場合において、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることが好ましい。また、アルミニウム粉末の含有率が３５〜６３体積％、アルミナ粉末の含有率が１〜１５体積％であり、いずれの粉末も平均球形度が０．８以上であることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明で使用される熱伝導性無機粉末は、アルミニウム粉末とアルミナ粉末を必須成分とするものである。例えば炭化ホウ素粉末、炭化ケイ素粉末、酸化亜鉛、窒化ケイ素、窒化ホウ素、銅粉、窒化アルミニウム粉末等の熱伝導性無機粉末は、アルミニウム粉末及び／又はアルミナ粉末の最大１０体積％までを置き換えて使用することができる。
【０００８】
本発明において、アルミニウム粉末とアルミナ粉末の平均粒径を異ならせ、しかもアルミニウム粉末の平均粒径をアルミナ粉末のそれよりも大きくしているのは、グリースの流動性を損なわせないで熱伝導性を改善するためである。アルミニウム粉末の平均粒径が１５μｍをこえると、グリースが薄肉化したときにそれが表面に突出し、低熱抵抗化が困難となる。一方、アルミナ粉末の平均粒径が０．２μｍ未満であると、グリ−スの粘度が高くなりすぎて薄化が容易でなくなり、１μｍをこえると、アルミニウム粉末を多く充填することに悪影響を及ぼす。特に好適な平均粒径は、アルミニウム粉末が２〜１０μｍ、アルミナ粉末が０．３〜０．６μｍである。また、（アルミニウム粉末の平均粒径）／（アルミナ粉末の平均粒径）の比が５〜５０であることが好ましい。
【０００９】
グリース中の熱伝導性無機粉末の含有率は、アルミニウム粉末が３５〜６３体積％、特に３９〜６２体積％、アルミナ粉末が１〜１５体積％、特に３〜１３体積％、シリコーンオイルが３５〜５０体積％、特に３３〜４３体積％、であることが好ましい。シリコーンオイルの含有率が５０体積％をこえると、熱伝導率を向上させる効果が少なく、グリースをいくら薄化しても低熱抵抗化は困難となる。また、シリコーンオイルの含有率が３５体積％未満であると、グリースの粘度が高くなり、流動性が悪化する。
【００１０】
アルミナ粉末は、アルミニウム粉末の粒子と粒子の隙間を埋め、熱伝導性を一段と向上させるために用いており、その含有率が１体積％未満ではその効果が認められず、１５体積％をこえるとグリースの粘度が高くなる。アルミニウム粉末は高熱伝導率の付与を担っている。
【００１１】
熱伝導性無機粉末の形状は、球形度が高いほどグリースの流動性が高まる。本発明では、以下で定義された平均球形度が０．８以上、特に０．８５以上であることが好ましい。
【００１２】
平均球形度は、実体顕微鏡、例えば「モデルＳＭＺ−１０型」（ニコン社製）、走査型電子顕微鏡にて撮影した粒子像を画像解析装置、例えば（日本アビオニクス社製など）に取り込み、次のようにして測定することができる。すなわち、写真から粒子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長をもつ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ２であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）２となり、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）２として算出することができる。このようにして得られた任意の粒子２００個の球形度を求めその平均球形度とした。
【００１３】
本発明で用いられるシリコーンオイルは、普通に入手できるもので十分であり、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、変性シリコーンオイルと呼ばれるものなどを例示することができる。シリコーンオイルは、低動粘度であることが好ましく、具体的には室温に於ける動粘度が１００〜３０００ｍｍ２／ｓ、特に１００〜１０００ｍｍ２／ｓであることが好ましい。
【００１４】
本発明のグリースは、低熱抵抗であることが望ましく、０．１０℃／Ｗ以下、特に０．０５℃／Ｗ以下であることが好ましい。このような低熱抵抗性は、上記熱伝導性無機粉末の含有率によって調整することができる。また、粘度は、５〜３５０Ｐａ・ｓ、特に５０〜３００Ｐａ・ｓであることが好ましい。５Ｐａ・ｓ未満では、電子機器の作動中にグリースが流れ出しやすくなり、また３５０Ｐａ・ｓをこえると、高粘度により流動性が悪いため薄肉化が困難となる。グリースの粘度は、シリコーンオイルの粘度によって調整することができる。
【００１５】
本発明のグリースは、上記材料を万能混合攪拌機、ニーダー等で混練りすることによって製造することができる。
【実施例】
【００１６】
実施例１〜３  比較例１〜３
表１に示されるアルミニウム粉末（東洋アルミニウム社製「０３−００２６」、「０３−００２７」、「ＰＦＸ５０１０」）、アルミナ粉末（住友化学工業社製商品名「ＡＡ−０３」、「ＡＫＰ−Ｇ００８」、電気化学工業社製商品名「ＤＡＷ−４５」）から選ばれた少なくとも１種の熱伝導性無機粉末と、表２に示される室温粘度が１００〜３０００ｍｍ２／ｓの範囲にあるシリコーンオイル（信越化学社製商品名、「ＫＦ−９６−３００ＣＳ」）とを、表２の割合で配合し、万能混合攪拌機を用い、３０分混合しながら真空脱泡し、グリースを製造した。
【００１７】
得られたグリースの熱抵抗と粘度、及び熱伝導性無機粉末の平均粒径を以下に従って測定した。それらの結果を表１及び表２に示す。
【００１８】
（１）グリースの熱抵抗：ＡＳＴＭ  Ｄ５４７０に準拠して測定した。すなわち、ヒーターの埋め込まれた直方体の銅製治具（先端が□１０ｍｍ）と、冷却ユニットを有する直方体の銅製治具（先端が□１０ｍｍ）とを、試料（グリース）約０．５ｃｍ３を挟んで４．２ｋｇの荷重を掛け、密着させて銅製冷却治具とした。試料量は、密着面全体を埋めるのに十分な量であり、少しはみ出させた状態とした。ヒーターに電力２０Ｗをかけて３０分間保持し、銅製治具と銅製治具との温度差（℃）を測定し、式、熱抵抗（℃／Ｗ）＝温度差（℃）／電力（Ｗ）、により算出した。
【００１９】
（２）グリースの粘度：キャピラリー・レオメーター（東洋精機社製「Ｃａｐｉｒｏｇｒａｐｈ」）を用い、せん断応力を０．３７ＭＰａとして測定した。
【００２０】
（３）熱伝導性無機粉末の平均粒径：Ｌ＆Ｎ社製粒度分布計「マイクロトラックＳＰ−Ａ」を用いて測定した。なお、平均球形度は上記によって測定した。
【００２１】
【表１】
2005170971.tif 000002
【００２２】
【表２】
2005170971.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明のグリースは、発熱性電子部品の放熱部材等として使用できる。