(57)【要約】【課題】  実機のダブルコーンドライヤにおける微粉の飛散、壁面への付着や造粒の発生の有無を試験することができるだけでなく、小規模で且つ試験時の操作が容易である乾燥試験装置を提供する。【解決手段】  本発明にかかる乾燥試験装置１０は、被乾燥物Ｄを収容する、ダブルコーン形状を有する容器１１と、容器１１に収容された被乾燥物Ｄと熱交換を行う熱交換器１６と、容器１１の回転軸Ｒ方向に対する一方の端部１１ａを回転可能に支持し、この端部１１ａからエアを吸引することによって容器１１の内部を真空状態に調整する乾燥手段１５とを備えている。【選択図】  図１
2005227204.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被乾燥物の乾燥試験を行う乾燥試験装置であって、
前記被乾燥物を収容する、ダブルコーン形状を有する容器と、前記容器に収容された被乾燥物と熱交換を行う熱交換器と、前記容器の回転軸方向に対する一方の端部を回転可能に支持し、前記端部からエアを吸引することによって前記容器の内部を真空状態に調整する乾燥手段とを備えたことを特徴とする乾燥試験装置。
【請求項２】
前記容器が透明なガラス材料から構成されていることを特徴とする請求項１に記載の乾燥試験装置。
【請求項３】
前記熱交換器が熱交換用媒体を貯留した浴槽であって、前記浴槽が回転する前記容器の少なくとも一部を前記熱交換用媒体に浸漬させることで、前記容器に収容された前記被乾燥物と前記熱交換用媒体との間に熱を伝導させる構成であることを特徴とする請求項１又は２に記載の乾燥試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被乾燥物の乾燥試験装置に関し、特に、ダブルコーンドライヤを用いた場合における粉体乾燥の条件検討及び乾燥時間の予測のための小規模の乾燥試験装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダブルコーンドライヤは、コニカルドライヤ若しくは真空回転乾燥機とも呼ばれ、医薬品、化学工業薬品、食品等の粉体、粒状物等の生産現場で利用されているポピュラーな回分式乾燥機である（非特許文献１参照）。
【０００３】
生産現場で用いられる実機のダブルコーンドライヤは乾燥部のスケールは通常５００〜５０００Ｌであり、大量生産に適している。
ダブルコーンドライヤのメリットとしては次の２点が挙げられる。１）水以外の有機溶剤を含む粉体であっても、凝縮装置を接続することにより回収可能であり、又乾燥中は密閉性が高いため溶媒による曝露も少ない  ２)加熱面と被乾燥物が直接接触であり、更に乾燥部が回転することによるミキシング効果が高いため、大量でも乾燥効率が非常に良好である。
【０００４】
しかし、ダブルコーンドライヤのメリットである乾燥部の回転は乾燥効率を上げる一方で、様々な問題を招いてしまう場合がある。例えば、微粉を乾燥する場合には流動による粉体の飛散が起こり易く、飛散が真空ポンプまで達するとポンプ故障の原因となる。これを防ぐ為に真空ポンプより手前にフィルタを付けた場合、飛散が多いとフィルタが目詰まりを起こして真空度が上がらなくなるという別の問題も生じ、乾燥途中でフィルタ交換を行わなければならなくなる為、操作的にも時間的にも支障を来たす。よって、飛散が多いケースでは、他の乾燥機へ変更せざるを得ない。
【０００５】
他には、回転と同時に起こる部分的な溶解や摩擦等により、造粒や壁への付着が起きる問題もある。造粒や壁への付着は伝熱効率を悪くし、乾燥速度を低下させる要因となり、また壁に強く付着した粉体は乾燥終了後の排出時に削り取る等の対策が必要となり、作業性を悪化させる。更に、回転による粉体の落下による衝撃や圧力で重合反応等が起こり品質低下を招く場合や、温度等の乾燥条件が不適切だったために乾燥終了までに２〜７日と非常に時間がかかってしまう場合もある。これらの不具合に対しては、ダブルコーンドライヤ以外の乾燥機を選択するか、乾燥温度を変更するなどの対策を取る必要がある。
【０００６】
別の面として、乾燥途中のサンプリング作業に関しても問題点が挙げられる。乾燥の進み具合は、水分計やガスクロマトグラフィーによる含溶媒量測定、または乾燥減量測定等により定量的に評価される。しかし、評価を行う為の試料のサンプリングは、特別なサンプリング用装置を設置している場合を除き、真空を一旦解除してから開閉口を開けて行わなければならず、この方法では操作に時間がかかる上、コンタミネーションが発生する危険性もある。また溶剤の曝露が少ないことがメリットであるにもかかわらず、サンプリング時は乾燥途中で開閉口を開けなければならないため、高濃度の溶媒蒸気が人体へ曝露される危険も伴う。しかし、乾燥にかかる時間が全く不明である被乾燥物においては、度々この操作を繰り返さなければ乾燥終点を確認できない。
【０００７】
以上の問題点の対策としては、テストを行うことなく実際に生産を繰り返し、そこで得られた知見をその後の生産に生かすか、またはパイロットスケールでの模擬的な乾燥試験装置によって事前に乾燥試験を行う等の方法が取られてきた。しかし、テストをせずいきなり生産スケールで行ってそれが失敗した場合は損失が大きい。また、３０〜１００リットルのパイロットスケールの乾燥試験装置は市販されているが、この場合も試験に要する粉体量は多く、コストや作業性の面で適しているとはいえない。
【０００８】
図５は、従来の乾燥試験装置の構成を示している。図５に示すように、開閉口１０４，１０５を有するダブルコーン形状の容器１０１と、容器１０１の内部への伝熱を行うジャケット１０３と、容器１０１を回転させるためのモータ１０２と、容器１０１の内部を減圧して真空状態にするための真空ポンプ１０８とから構成されている。
【０００９】
また、従来のダブルコーンドライヤ１００は、有機溶剤を乾燥で除く場合は溶剤蒸気を凝縮するコンプレッサなどの凝縮機１０６と、凝縮された溶剤の受け器１０７とを備えている。ジャケット１０３の内部を循環する熱交換用媒体としては、９０℃以下であれば水、９０℃以上であればスチームや熱媒油が一般的である。
【００１０】
被乾燥物は回転停止時に頂部側にある開閉口（図５では１０５）から投入され、排出は底部側の開閉口（図５では１０４）から行われる。減圧下で、容器１０１の回転により被乾燥物Dは流動され、ジャケット１０３からの伝熱により乾燥される。こうして、容器１０１が乾燥部として機能し、該容器１０１の内部に収容された被乾燥物が回転乾燥される。
【００１１】
【非特許文献１】化学装置百科辞典編集委員会編、「化学装置百科辞典」、昭和５１年刊  化学工学社刊
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、図５に示す従来の乾燥試験装置では、容器１０１を回転させる機構や該容器１０１の内部を真空状態にする真空ポンプ１０８や凝縮機１０６及び受け器１０７をそれぞれ設けた構成であるため、乾燥試験装置全体の規模の小型化には限界があった。そこで、従来よりラボスケールの乾燥試験装置に対する要望があった。
【００１３】
本発明の目的は、実機のダブルコーンドライヤにおける微粉の飛散、壁面への付着や造粒の発生の有無を試験することができるだけでなく、小規模で且つ試験時の操作が容易である乾燥試験装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、ラボスケールのダブルコーンドライヤ用の乾燥試験装置を開発した。更に、この乾燥試験装置において種々の被乾燥物を用いて乾燥実験を行い、得られたデータを生産スケールのダブルコーンドライヤにおける乾燥条件と照らし合わせ、比較して得られた知見から、少量の粉体で乾燥条件の確立を行い、生産スケールでの乾燥を成功させることを可能とした。
【００１５】
すなわち、本発明の上記目的は、被乾燥物の乾燥試験を行う乾燥試験装置であって、被乾燥物を収容する、ダブルコーン形状を有する容器と、容器に収容された被乾燥物と熱交換を行う熱交換器と、容器の回転軸方向に対する一方の端部を回転可能に支持し、端部からエアを吸引することによって容器の内部を真空状態に調整する乾燥手段とを備えたことを特徴とする乾燥試験装置によって達成される。
【００１６】
本発明の乾燥試験装置は、実機のダブルコーンドライヤの乾燥部を模擬的に表したダブルコーン形状の容器を使用し、また、乾燥手段によってこの容器の一端を回転可能に支持しつつ、その支持している端部からエアの吸引を行うことで容器の内部を真空状態に調整することができる構成である。本装置の駆動時には、熱交換器より容器に収容された被乾燥物に伝熱することができ、上記乾燥手段によって容器を回転させつつ、真空状態に維持することで被乾燥物を乾燥させて、乾燥状態を調べることができる。こうすれば、図５に示す従来の乾燥試験装置のように容器を回転させる機構と容器の内部を真空に調整する機構とを別々に設けることなく、単一の機構からなる乾燥手段によって容器の回転状態及び真空状態を調整することができるため、装置全体のスケールをより一層小さくすることができる。
【００１７】
本発明にかかる乾燥試験装置は、上記容器が透明なガラス材料から構成されていることが好ましい。こうすれば、使用者は、乾燥試験装置の駆動時に、容器に収容されている被乾燥物の乾燥状態を視認することができ、壁面への付着、造粒や品質低下、微粉の飛散、乾燥未達といった不具合を早期に発見することができる。
【００１８】
本発明にかかる乾燥試験装置は、上記熱交換器が熱交換用媒体を貯留した浴槽であって、浴槽が回転する容器の少なくとも一部を熱交換用媒体に浸漬させることで、容器に収容された被乾燥物と熱交換用媒体との間に熱を伝導させる構成であることが好ましい。こうすれば、複雑な構成を有するジャケットなどの熱交換器を使用する必要がないため、乾燥試験装置をより一層小型化することができる。また、上記浴槽を用いることで、ジャケットを取り付けることが困難なガラス材料からなる容器を用いても、容器に収容された被乾燥物に熱を伝えることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の乾燥試験装置を用いることにより、生産スケールでの乾燥条件を予めラボスケールで確立することができ、実機のダブルコーンドライヤで乾燥を行ったと仮定した場合に、壁面への付着、造粒や品質低下、微粉の飛散、乾燥未達といった不具合が発生するか否かを確認し、実際の乾燥時において不具合が生じすることを防止することが可能となった。また、本発明の乾燥試験装置により生産スケールへのスケールアップの際の乾燥時間を予測出来るため、乾燥途中での乾燥度合いを検査するサンプリング回数が減少し、設備占有時間の短縮、コンタミネーションの防止、人体の安全確保といった点からも有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳しく説明する。
図１は、本発明にかかる乾燥試験装置の一例を説明する図である。しかし、本発明にかかる乾燥試験装置の構成はこれに限定されるものではない。本実施形態の乾燥試験装置は、図示しない実機のダブルコーンドライヤによる乾燥処理前に、模擬的に被乾燥物の乾燥状態を試験するものである。
【００２１】
図１に示すように、乾燥試験装置１０は乾燥部として用いる容器１１を有している。容器１１は、実機のダブルコーンドライヤの乾燥部を相対的に小さくした形状となるように、２つの錐体をそれぞれの底面同士で重ね合わせた外形、いわゆる、ダブルコーン形状を有している。容器１１は内部に収容部を有し、この収容部に乾燥試験に供される被乾燥物Dを収容保持させることができる構成である。本発明における容器１１の容量は特に制限されないが、好ましくは０．５リットル〜５．０リットル、より好ましくは、１．０リットル〜３．０リットルである。
【００２２】
乾燥試験装置１０は、容器１１に収容された被乾燥物Dに対して伝熱を行う熱交換器１６を備えている。本実施形態において、熱交換器１６として、熱交換用媒体Ｌを貯留した浴槽（ヒーティングバス）を使用している。浴槽１６は回転する容器１１の少なくとも一部を熱交換用媒体Ｌに浸漬させることで、容器１１に収容された被乾燥物Ｄと熱交換用媒体Ｌとの間に熱を伝導させる構成である。なお、本実施形態において使用される熱交換器は生産スケールと同様のジャケット型かあるいは内部設置型等が可能であるが、通常はラボスケールの実験器具として汎用的で安価なヒーティングバスを用いることが好ましい。
【００２３】
乾燥試験装置１０は、回転駆動部１２を備えている。回転駆動部１２には、図示しない操作部によって制御自在な回転支持部１２ａが設けられている。容器１１は、軸Ｒ方向の一方の端部（図１の左側端部）１１ａが回転駆動部１２の回転支持部１２ａに保持され、かつ、回転駆動部１２によって軸Ｒを回転中心として回転可能に支持される構成である。
【００２４】
乾燥試験装置１０には、回転駆動部１２と配管で接続された溶剤蒸気凝縮部１３と、溶剤蒸気凝縮部１３によって凝縮された溶剤ｄを受容する溶剤受け器１４とが設けられている。溶剤蒸気凝縮部１３には、バキューム管Ｐ１を介してバキュームコントローラ１７が接続され、バキュームコントローラ１７にはバキューム管Ｐ２を介して真空ポンプ１８が接続されている。
【００２５】
真空ポンプ１８を駆動状態とすると、バキューム管Ｐ１，Ｐ２，溶剤蒸気凝縮部１３及び回転駆動部１２の回転支持部１２ａを介して、容器１１の内部からエアが吸引され、該容器１１の内部をバキュームコントローラ１７によって真空状態に調整することができる。
【００２６】
乾燥試験装置１０において、回転駆動部１２、溶剤蒸気凝縮部１３、及び、溶剤受け器１４が乾燥手段として機能する。本実施形態では、乾燥手段として、通常は濃縮操作に用いる装置として市販されているエバポレータを用いることができ、上記回転駆動部１２、溶剤蒸気凝縮部１３、及び、溶剤受け器１４を兼ねた構成とすることができる。エバポレータを適用した構成とすれば、上記ヒーティングバスと同様、入手が容易で操作性も良く安価であり適している。
【００２７】
バキュームコントローラ１７は、乾燥速度に関与する真空度を生産スケールと同等に保つことを目的としている。ダブルコーン形状を有する容器１１の材質は、実機である生産スケールのダブルコーンドライヤの内壁側の素材と類似のものが適している。生産スケールの容器内壁はテフロンコーティング、ハステロイ、チタン等があるが、グラスライニング及びＳＵＳが一般的であるため、乾燥試験装置１０の容器１１は通常ガラス製及びＳＵＳ製を用いる。
【００２８】
ダブルコーンドライヤ用の乾燥試験装置１０を用い、ダブルコーン形状の容器１１に被乾燥物Ｄを仕込み、伝熱、減圧、回転を行うことにより、生産スケールのダブルコーンドライヤと同じ若しくは極めて近い乾燥状況下で乾燥試験を行うことが可能となる。特に、乾燥試験に用いる被乾燥物Ｄの粉体量が少量で済む為、コスト面、作業面共に良好であり、検討する乾燥条件の水準を大幅に増加して、条件の最適化を図ることが可能となる。
【００２９】
乾燥試験装置１０において少量の被乾燥物Ｄを使用して乾燥試験を行う場合では、ダブルコーンドライヤの問題点である壁面への付着、造粒や品質低下、微粉の飛散、乾燥未達等のトラブルの有無を調査することが可能であり、また生産スケールにスケールアップした時の乾燥時間を、乾燥試験装置１０並びに生産スケールのダブルコーンドライヤにおいて過去に得られた種々の被乾燥物Ｄの乾燥時間データの相関調査結果から予測することが可能である。本発明にかかる乾燥試験装置１０により、生産スケールでの不具合の発生を回避することができ、また、乾燥の度合いを試験するためのサンプリング回数を低減させることができるため、作業性も向上する。
【００３０】
乾燥試験装置１０は、実機のダブルコーンドライヤの乾燥部を模擬的に表したダブルコーン形状の容器１１を使用し、また、乾燥手段１５によってこの容器１１の一端１１ａを回転可能に支持しつつ、その支持している端部１１ａからエアの吸引を行うことで容器１１の内部を真空状態に調整することができる構成である。乾燥試験装置１０の駆動時には、熱交換器１６より容器１１に収容された被乾燥物Ｄに伝熱することができ、上記乾燥手段１５によって容器を回転させつつ、真空状態に維持することで被乾燥物Ｄを乾燥させて、乾燥状態を調べることができる。こうすれば、図５に示す従来の乾燥試験装置のように容器を回転させる機構と容器の内部を真空に調整する機構とを別々に設けることなく、単一の乾燥手段によって容器の回転状態及び真空状態を調整することができるため、装置全体のスケールをより一層小さくすることができる。
【００３１】
また、容器１１が透明なガラス材料から構成されていれば、乾燥試験装置の駆動時に、使用者が容器１１に収容されている被乾燥物Ｄの乾燥状態を視認することができ、壁面への付着、造粒や品質低下、微粉の飛散、乾燥未達といった不具合を早期に発見することができる。
【００３２】
さらに、乾燥試験装置１０は、熱交換器１６が熱交換用媒体Ｌを貯留した浴槽（ヒーティングバス）とすれば、複雑な構成を有するジャケットなどの熱交換器を使用する必要がないため、乾燥試験装置１０をより一層小型化することができる。また、ヒーティングバスを用いることで、ジャケットを取り付けることが困難なガラス材料からなる容器を用いても、容器に収容された被乾燥物に熱を伝えることができる。
【００３３】
次に、ダブルコーンドライヤ用の上記乾燥試験装置を用いて、乾燥試験の方法について述べる。
乾燥試験装置を用いた実験は、事前に乾燥減量値や品質が検査された被乾燥物を用いて行う。乾燥試験装置のダブルコーン形状の容器に乾燥後の重量が８０〜２５０ｇとなる量の被乾燥物を仕込み、この容器を回転部に接続して、伝熱、回転、減圧を開始する。このとき開始時間を０ｈｒとし、開始時間から各々０.２５ｈｒ、０.５０ｈｒ、０.７５ｈｒ、 １.００ｈｒ、１.５０ｈｒ、 ２.００ｈｒ、３.００ｈｒ、４.００ｈｒ、５.００ｈｒ経過したポイント時刻で真空を解除して容器を取り外し、被乾燥物の温度を測定して伝熱が行われていることを確認し、０.５〜２.０ｇの試料をサンプリングする。
【００３４】
サンプリング間隔は被乾燥物の特性に合わせて変更することが可能である。容器の回転速度は生産スケールのダブルコーンドライヤと周速が一致する値で行う。また、容器の内部の真空度は生産スケールのダブルコーンドライヤで得られるレベルと同じになるよう、バキュームコントローラで調節する。一般的なダブルコーンドライヤの真空度は５０Ｔｏｒｒ以下であるが、乾燥初期やフィルタが目詰まりを起こした状況等で真空度が上がらないケースを想定する場合は、真空度を想定状況に合わせ変更する。
【００３５】
各時刻でサンプリングした試料は、乾燥減量値及び品質を検査する。品質は被乾燥物の成分によって検査方法が異なるが、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）やガスクロマトグラフィー（ＧＣ）による含量評価や水分測定が一般的である。目標値を逸脱する程度の品質低下の有無をこれにより判定する。
【００３６】
乾燥減量値はサンプリングした試料を電機乾燥機又は真空乾燥機により完全乾燥させた場合の重量変化のことで、次の式により計算される。
ｗ＝(Ｗ0−Ｗ)／Ｗ0      (１)又はｗ＝(Ｗ0−Ｗ)／Ｗ ----(２)
ここでｗ：乾燥減量, Ｗ0：完全乾燥前の重量, Ｗ：完全乾燥後の重量である。(１)式は湿り固体基準、(２)式は乾燥固体基準である。この乾燥減量値の時間変化をプロットすると乾燥特性曲線を得ることが出来る。この乾燥特性曲線を図２に示す。
【００３７】
図２に示すように、乾燥特性曲線の時間軸（図２の横軸）は、恒率乾燥期間と減率乾燥期間とからなる。恒率乾燥期間は乾燥速度がほぼ一定であり、乾燥途中からの減率乾燥期間では徐々に乾燥速度が低下する。乾燥特性曲線で乾燥減量値が目標に達した点を乾燥の終点と考え、終点までの時間を乾燥時間とする。
【００３８】
ダブルコーンドライヤ用の乾燥試験装置において、乾燥時間から生産スケールのダブルコーンドライヤにおける乾燥時間の予測を行うには、過去に得られた種々の被乾燥物のダブルコーンドライヤ用の乾燥試験機と生産スケールのダブルコーンドライヤ（実機）における乾燥時間データの相関調査により得られる予測式を用いる。
【００３９】
予測式は、一方の軸をダブルコーンドライヤ用の乾燥試験装置における乾燥時間、もう一方の軸を生産スケールのダブルコーンドライヤにおける乾燥時間としてプロットしたデータから求めた線形近似直線式が多くの場合に合致し、好ましい。
【００４０】
他に、予測式として、ニューラルネットワークを用いた数値解析法や２次式によっても相関を表すことが適する場合もある。また、恒率乾燥期間で乾燥が目標に達する被乾燥物と、減率乾燥期間で乾燥が目標に達する被乾燥物とで分類して、相関調査を行う方が予測式の信頼度は高くなる。この相関調査結果から得られた乾燥時間予測式により、生産スケールのダブルコーンドライヤにおける乾燥時間が目標内となるか否かを判定する。その他、実験中に造粒、微粉の飛散、壁面への付着等の有無を目視又は計量により観察する。
【００４１】
このように、本発明にかかる乾燥試験装置を用いた上記試験を行うことにより、生産スケールでの乾燥時間を目標内に収めることが予測可能であり、品質低下の問題や、ダブルコーンドライヤの問題点である壁面への付着、造粒や品質低下、微粉の飛散、乾燥未達等のトラブルも回避できる条件を、実験を繰り返すことにより探り、生産スケールの乾燥条件を確立することができる。
【００４２】
次に本発明にかかる乾燥試験装置を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例で使用した乾燥試験装置では、容器としてガラス材料からなるダブルコーン形状のものを使用し、真空ポンプとしてＵＬＶＡＣ社製製品を使用し、ロータリーエバポレーターとしてＥＹＥＬＡ社製製品を使用し、熱交換器としてウォーターバス（浴槽）を使用した。また、容器の内部の真空度をバキュームコントローラによって調整した。
【実施例１】
【００４３】
アセトニトリル、酢酸エチル、イソプロピルアルコールの３種の溶剤を含み、乾燥減量が３４％である水溶性染料を被乾燥物に選択し、乾燥減量１.０%以下を目標として乾燥テストを行った。ウォーターバス温度は４０℃、真空度は７００Ｔｏｒｒ（低真空）と５０Ｔｏｒｒ（高真空）の２条件で乾燥した。その結果、高真空では造粒は無く付着が若干見られる程度であったのに対し、低真空では乾燥途中から造粒及び付着が観察された。生産スケールでは乾燥が進めば高真空となるが、低真空の時間も長いことが予測されるため、トラブルを起こす危険性があると判断し、ダブルコーンドライヤの使用を回避した。
【実施例２】
【００４４】
アセトニトリル、水の２種の溶剤を含み、乾燥減量が約６０%の油溶性染料を被乾燥物に選択し、乾燥終点で乾燥減量３.０%以下を目標にテストを行った。真空度５０Ｔｏｒｒ、ウォーターバス温度は６０℃および８０℃の２条件で各々乾燥した。その結果、６０℃で行った場合は微粉の飛散が非常に多く観察され、また、乾燥終点にも達しなかった。８０℃で行った場合についても乾燥終点に達することが出来なかった。これによりダブルコーンドライヤでの乾燥は不適と判断し、他の乾燥機を選択した。
【実施例３】
【００４５】
構造末端にビニル基を有し、熱や圧力により多量化反応を起こし易く品質低下の可能性がある写真用素材化合物を被乾燥物に選び、乾燥テストを行った。副反応の多量化の進行度合いを把握するために薄膜液体クロマトグラフィーのスキャナー測定を行い、単量体のメインスポットと多量体の量により増減する原点スポットの吸光度の比が、乾燥終了時に１．０以下であることを目標とした。テスト時間は、生産スケールで予測されるのと同等の４０ｈｒとし、外温は４０℃一定で行った。その結果、乾燥前の吸光度比が０．７であったのに対し、乾燥終了時は０．９となり若干品質低下することが確認されたが、目標値内であったため、ダブルコーンドライヤによる乾燥は可能であると判断した。
【実施例４】
【００４６】
次に乾燥時間予測の実施例として、種々の被乾燥物（主として油溶性染料）の乾燥で、ダブルコーンドライヤ用の乾燥試験装置から容量が３０００Ｌのグラスライニング製ダブルコーンドライヤへとスケールアップした場合の、両スケールにおける乾燥時間の相関調査結果を示す。テスト装置では、生産スケールと類似の素材としてガラス製の乾燥部を用いた。この例の場合、減率乾燥期間において目標乾燥減量値に達する被乾燥物は、図３に示すように、乾燥時間の相関はＹ＝１１.０Ｘ２−４．２Ｘ＋２．４の２次式が良く一致した。また、恒率乾燥期間で乾燥が目標値に達する被乾燥物は、図４に示すように、Ｙ＝１４．３Ｘ＋０.７の直線式が良く一致した。いずれの式でもＸがダブルコーンテスト装置における乾燥時間、Ｙが３０００Ｌのダブルコーンドライヤでの乾燥時間である。実験で乾燥時間４.０ｈｒにおいても乾燥減量値が目標値に達しない場合は、設備占有日数の都合から、生産スケールでのダブルコーンドライヤによる乾燥には不適と判断することにした。その後、この例と同じスケールアップを行う数種の被乾燥物に対して、ダブルコーンドライヤ用の乾燥試験装置における実験で得られた乾燥特性曲線とこれらの予測式から、生産スケールの乾燥時間の予測を行ったが、実際の結果との一致性は高く、生産現場で乾燥時間が大幅に目標を超える不具合は起きなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明にかかる乾燥試験装置を説明する図である。
【図２】乾燥特性曲線を示す図である。
【図３】減率乾燥期間における実機及び乾燥試験装置の各乾燥時間の相関を示すグラフである。
【図４】恒率乾燥期間における実機及び乾燥試験装置の各乾燥時間の相関を示すグラフである。
【図５】従来の乾燥試験装置を説明する図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０    （ダブルコーンドライヤ用の）乾燥試験装置
１１    容器
１２    回転駆動部
１３    溶剤蒸気凝縮部
１４    溶剤受け器
１５    乾燥手段
１６    ヒーティングバス（浴槽）
Ｄ      被乾燥物
Ｌ      熱交換用媒体
【図１】
2005227204.tif 000003
【図２】
2005227204.tif 000004
【図３】
2005227204.tif 000005
【図４】
2005227204.tif 000006
【図５】
2005227204.tif 000007