(57)【要約】【課題】加熱時の熱分散性に優れ、熱応力による破損が有効に防止されたハニカムフィルタを提供する。【解決手段】複数のセル４を有する筒状のハニカム構造体２と、ハニカム構造体２の一方の端面６ａ側の所定のセル４ａの開口部５及びハニカム構造体２の他方の端面６ｂ側の残余のセル４ｂの開口部５を交互に封止するように配設された第一の封止部材７とを備えたハニカムフィルタ１であって、ハニカム構造体２の一方の端面６ａ側又は他方の端面６ｂ側の、第一の封止部材７によって封止されずに開口したセル４の開口部５のうち、少なくともハニカム構造体２の中心軸から外周面１１までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部５を封止するように配設された第二の封止部材８をさらに備えてなるハニカムフィルタ１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁によってハニカム形状に区画形成された流体の流路となる複数のセルを有する筒状のハニカム構造体と、前記ハニカム構造体の一方の端面側の所定の前記セルの開口部及び前記ハニカム構造体の他方の端面側の残余の前記セルの開口部を交互に封止するように配設された第一の封止部材とを備えてなり、前記セルに流入した前記流体が、濾過層として機能する前記隔壁を経由して流出することが可能なハニカムフィルタであって、
前記ハニカム構造体の前記一方の端面側又は前記他方の端面側の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部のうち、少なくとも前記ハニカム構造体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における前記中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する前記開口部を封止するように配設された第二の封止部材をさらに備えてなるハニカムフィルタ。
【請求項２】
前記ハニカム構造体の前記第二の封止部材が配設された端面とは反対側の端面の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部のうち、少なくとも前記ハニカム構造体の前記中心軸から前記外周面までの２／３の前記中心部における前記中心軸に垂直な断面の面積に対して２．５％以下に相当する前記開口部を封止するように配設された第三の封止部材をさらに備えてなる請求項１に記載のハニカムフィルタ。
【請求項３】
前記ハニカム構造体を構成する前記セルのうち、両方の前記開口部が前記第一の封止部材と前記第二の封止部材及び／又は前記第三の封止部材とによって封止された前記セルの内部に、高熱容量紛体が封入されてなる請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
【請求項４】
前記第二の封止部材が、前記ハニカム構造体の前記一方の端面側又は前記他方の端面側の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部を連続的に封止するように配設されてなる請求項１〜３のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項５】
前記第三の封止部材が、前記ハニカム構造体の前記第二の封止部材が配設された端面とは反対側の端面の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部を連続的に封止するように配設されてなる請求項２〜４のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項６】
前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の気孔率が、４５〜７０％である請求項１〜５のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項７】
前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の熱膨張係数が、１．２×１０-6（／℃）以下である請求項１〜６のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項８】
前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の材料が、コージェライトを含む請求項１〜７のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項９】
前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁が、一体的に形成されたものである請求項１〜８のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項１０】
前記第二の封止部材の熱容量が、前記第一の封止部材の熱容量より高い請求項１〜９のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項１１】
前記第三の封止部材の熱容量が、前記第一の封止部材の熱容量より高い請求項２〜１０のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【請求項１２】
流体の流路となる複数のセルが区画形成された筒状の成形体を得、得られた前記成形体の一方の端面側の所定の前記セルの開口部及び前記成形体の他方の端面側の残余の前記セルの開口部に、第一の封止材料を交互に配設して封止成形体を得、得られた前記封止成形体を焼成するハニカムフィルタの製造方法であって、
前記封止成形体を焼成する前又は焼成した後に、前記封止成形体の前記一方の端面側又は前記他方の端面側の、前記第一の封止材料を配設せずに開口した前記セルの前記開口部のうち、少なくとも前記封止成形体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における前記封止成形体の前記中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する前記開口部を封止するように、第二の封止材料を配設するハニカムフィルタの製造方法。
【請求項１３】
前記第二の封止材料を配設する前記セルの内部に、高熱容量紛体を封入する請求項１２に記載のハニカムフィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカムフィルタ及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、加熱時の熱分散性に優れ、熱応力による破損が有効に防止されたハニカムフィルタ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
内燃機関、ボイラー等の排気ガス中の微粒子や有害物質は、環境への影響を考慮して排気ガス中から除去する必要性が高まっている。特に、ディーゼルエンジンから排出される微粒子（以下、ＰＭということがある）の除去に関する規制は欧米、日本国内ともに強化される方向にあり、ＰＭを除去するための捕集フィルタ（以下、ＤＰＦということがある）にハニカムフィルタの使用が注目されている。また、上下水等の液体の濾過にもハニカムフィルタが使用されている。
【０００３】
一般に、ハニカムフィルタは、図１５に示すように、多孔質の隔壁２３によってハニカム形状に区画形成された流体の流路となる複数のセル２４を有する筒状のハニカム構造体２２と、所定のセル２４ａの流入側開口部２５と残余のセル２４ｂの流出側開口部２６とを交互に封止するように配設された封止部材２７とを備えたものである。このように構成されたハニカムフィルタ２１において、気体や液体等の流体は、封止部材２７によって封止されずに開口した流入側開口部２５からセル２４に流入し、多孔質の隔壁２３を通って隣のセル２４、即ち、流入側開口部２５において封止され、流出側開口部２６おいて開口しているセル２４から排出させる。この際、隔壁２３が実質的なフィルタとなり、例えば、ディーゼルエンジンから排出されるカーボン微粒子等が隔壁２３上に堆積する。このようなハニカムフィルタ２１は、排気ガスの急激な温度変化や局所的な発熱によってハニカム構造体２２内の温度分布が不均一となり、ハニカム構造体２２にクラックを生ずる等の問題があった。特に、ＤＰＦとして用いられる場合には、溜まったカーボン微粒子を燃焼させて除去し再生することが必要であり、この際に局所的な高温化が避けられないため、大きな熱応力が発生し易く、破損が生じていた。
【０００４】
このため、ハニカム構造体を複数に分割したセグメントを接合材により接合する方法（例えば、特許文献１参照）や、流路セパレータが形成されたハニカム構造体（例えば、特許文献２参照）が提案されている。
【特許文献１】特公昭６１−５１２４０号公報
【特許文献２】特開２００３−１６１１３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１において提案された方法のように、セグメントを一体化することにより、局部的な温度上昇を抑制することは有効な方法であるが、１つのハニカム構造体を製造するために、多数のセグメントを製造した後これらを一体化するという工程を必要とし、経済的には好ましくないという問題があった。また、特許文献２において提案されたハニカム構造体であっても、熱応力による破損防止の効果は未だ十分とはいえず、特に、流路セパレータの付与の比率によっては、温度上昇が抑制されないことや、圧力損失の上昇等が発生するものもあり、更なる改良の余地がある。
【０００６】
本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、加熱時の熱分散性に優れ、熱応力による破損が有効に防止されたハニカムフィルタ及びその製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、以下のハニカムフィルタ及びその製造方法を提供するものである。
【０００８】
［１］多孔質の隔壁によってハニカム形状に区画形成された流体の流路となる複数のセルを有する筒状のハニカム構造体と、前記ハニカム構造体の一方の端面側の所定の前記セルの開口部及び前記ハニカム構造体の他方の端面側の残余の前記セルの開口部を交互に封止するように配設された第一の封止部材とを備えてなり、前記セルに流入した前記流体が、濾過層として機能する前記隔壁を経由して流出することが可能なハニカムフィルタであって、前記ハニカム構造体の前記一方の端面側又は前記他方の端面側の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部のうち、少なくとも前記ハニカム構造体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における前記中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する前記開口部を封止するように配設された第二の封止部材をさらに備えてなるハニカムフィルタ。
【０００９】
［２］前記ハニカム構造体の前記第二の封止部材が配設された端面とは反対側の端面の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部のうち、少なくとも前記ハニカム構造体の前記中心軸から前記外周面までの２／３の前記中心部における前記中心軸に垂直な断面の面積に対して２．５％以下に相当する前記開口部を封止するように配設された第三の封止部材をさらに備えてなる前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
【００１０】
［３］前記ハニカム構造体を構成する前記セルのうち、両方の前記開口部が前記第一の封止部材と前記第二の封止部材及び／又は前記第三の封止部材とによって封止された前記セルの内部に、高熱容量紛体が封入されてなる前記［１］又は［２］に記載のハニカムフィルタ。
【００１１】
［４］前記第二の封止部材が、前記ハニカム構造体の前記一方の端面側又は前記他方の端面側の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部を連続的に封止するように配設されてなる前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１２】
［５］前記第三の封止部材が、前記ハニカム構造体の前記第二の封止部材が配設された端面とは反対側の端面の、前記第一の封止部材によって封止されずに開口した前記セルの前記開口部を連続的に封止するように配設されてなる前記［２］〜［４］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１３】
［６］前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の気孔率が、４５〜７０％である前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１４】
［７］前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の熱膨張係数が、１．２×１０-6（／℃）以下である前記［１］〜［６］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１５】
［８］前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の材料が、コージェライトを含む前記［１］〜［７］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１６】
［９］前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁が、一体的に形成されたものである前記［１］〜［８］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１７】
［１０］前記第二の封止部材の熱容量が、前記第一の封止部材の熱容量より高い前記［１］〜［９］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１８】
［１１］前記第三の封止部材の熱容量が、前記第一の封止部材の熱容量より高い前記［２］〜［１０］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
【００１９】
［１２］流体の流路となる複数のセルが区画形成された筒状の成形体を得、得られた前記成形体の一方の端面側の所定の前記セルの開口部及び前記成形体の他方の端面側の残余の前記セルの開口部に、第一の封止材料を交互に配設して封止成形体を得、得られた前記封止成形体を焼成するハニカムフィルタの製造方法であって、前記封止成形体を焼成する前又は焼成した後に、前記封止成形体の前記一方の端面側又は前記他方の端面側の、前記第一の封止材料を配設せずに開口した前記セルの前記開口部のうち、少なくとも前記封止成形体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における前記封止成形体の前記中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する前記開口部を封止するように、第二の封止材料を配設するハニカムフィルタの製造方法。
【００２０】
［１３］前記第二の封止材料を配設する前記セルの内部に、高熱容量紛体を封入する前記［１２］に記載のハニカムフィルタの製造方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明のハニカムフィルタは、加熱時の熱分散性に優れていることから、熱応力による破損が有効に防止されている。また、本発明のハニカムフィルタの製造方法は、上述したハニカムフィルタを簡便かつ低コストに製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して、本発明のハニカムフィルタ及びその製造方法の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２３】
図１は、本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態を模式的に示す斜視図、図２は、図１に示すハニカムフィルタの一方の端面を模式的に示す平面図、図３は、図１に示すハニカムフィルタの他方の端面を模式的に示す平面図である。図１〜図３に示すように、本実施の形態のハニカムフィルタ１は、多孔質の隔壁３によってハニカム形状に区画形成された流体の流路となる複数のセル４を有する筒状のハニカム構造体２と、ハニカム構造体２の一方の端面６ａ側の所定のセル４ａの開口部５及びハニカム構造体２の他方の端面６ｂ側の残余のセル４ｂの開口部５を交互に封止するように配設された第一の封止部材７とを備えてなり、セル４に流入した流体が、濾過層として機能する隔壁３を経由して流出することが可能なハニカムフィルタ１であって、ハニカム構造体２の一方の端面６ａ側又は他方の端面６ｂ側の、第一の封止部材７によって封止されずに開口したセル４の開口部５のうち、少なくともハニカム構造体２の中心軸から外周面１１までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部５を封止するように配設された第二の封止部材８をさらに備えてなるものである。図１〜図３においては、一方の端面６ａ側の開口部５に第二の封止部材８が配設されているが、他方の端面６ｂ側の開口部５に第二の封止部材８が配設されていてもよい。また、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、ハニカム構造体２の外周面１１側の１／３の外周部については、外周部におけるＰＭの燃え残りを防止するために、第二の封止部材８を配設して過剰な目封じを行わないことが好ましいが、製造上の問題により、外周部に対して過剰な目封じを行ってもよいが、圧力損失の上昇の要因となることから、過剰目封じの割合はより少ないほうが好ましい。
【００２４】
このように、本実施の形態ハニカムフィルタ１においては、第二の封止部材８を備えてなることにより、少なくともハニカム構造体２の中心軸から外周面１１までの２／３の中心部におけるハニカム構造体２の中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部５に、一方の端面６ａ側の開口部５、例えば、入口側の開口部５と、他方の端面６ｂ側の開口部５、例えば、出口側の開口部５との両方の開口部５が封止されたセル（以下、「両開口部封止セル１０」ということがある）が形成されており、この両開口部封止セル１０により、加熱時の熱分散性を向上させ、熱応力による破損を有効に防止することができる。従来、ハニカムフィルタ１をＤＰＦとして使用し、隔壁３によって捕集したカーボン微粒子等を燃焼させてＤＰＦの再生を行う際に、その中心軸近傍には再生時の燃焼熱が集中し易いため、捕集したカーボン微粒子が多い場合には急減な温度上昇によりＤＰＦが破損や溶損するということがあった。本実施の形態のハニカムフィルタ１は、第二の封止部材８がハニカム構造体２の中心軸から外周面１１までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部５を封止するように配設されており、この中心部のセル４の一方の端面６ａ側の開口部５又は他方の端面６ｂ側の開口部５の一部を封止していることから、中心部を区画する隔壁３に堆積するカーボン微粒子の量を減少させることができ、再生時における発熱量を軽減させることができる。さらに、一方の端面６ａ側の開口部５及び他方の端面６ｂ側の開口部５の両方を封止された両開口部封止セル１０にはカーボン微粒子等が捕集されないため、再生時に燃焼熱が発生せず、実際に燃焼の起きている他の部分よりも温度が低くなり、この他の部分で生じた燃焼熱を吸収し、熱分散に寄与して急激な燃焼を制御することができる。なお、上述したように、ハニカム構造体２の中心軸から外周面１１までの２／３の中心部におけるハニカム構造体２の中心軸に垂直な断面の面積に対する、第二の封止部材８を配設する開口部５の面積の割合（以下、「第二の封止部材配設割合」ということがある）が０．２％未満であると、第二の封止部材８が少な過ぎて上述した効果を得ることができない。また、第二の封止部材配設割合が２．５％を超えると、ハニカムフィルタ１の圧力損失が大きくなり過ぎて、フィルタとしては好ましくない。なお、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、第二の封止部材配設割合が、１．３〜２．１％であることがさらに好ましい。
【００２５】
また、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、上述した第二の封止部材８だけでなく、ハニカム構造体２の第二の封止部材８が配設された端面とは反対側の端面の、第一の封止部材７によって封止されずに開口したセル４の開口部５（図１〜図３においては、他方の端面６ｂ側の開口部５）のうち、少なくともハニカム構造体２の中心軸から外周面１１までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して２．５％以下に相当する開口部５を封止するように配設された第三の封止部材９をさらに備えてなることが好ましい。このように構成することによって、加熱時の熱分散性をさらに向上させることができ、熱応力による破損を有効に防止することができる。なお、上述したハニカム構造体２の中心軸に垂直な断面の面積に対する、第三の封止部材９を配設する開口部５の面積の割合（以下、「第三の封止部材配設割合」ということがある）が２．５％を超えると、ハニカムフィルタ１の圧力損失が大きくなり過ぎて、フィルタとしては好ましくない。なお、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、第三の封止部材配設割合が、２．１％以下であることがさらに好ましい。
【００２６】
また、本実施の形態においては、ハニカム構造体２を構成するセル４のうち、両方の開口部５が、第一の封止部材７と第二の封止部材８及び／又は第三の封止部材９とによって封止されたセル、即ち、両開口部封止セル１０の内部に、高熱容量紛体が封入されてなることが好ましい。このように構成することによって、ＤＰＦの再生時において、高熱容量紛体が封入された両開口部封止セル１０の燃焼熱の吸収量を増大させることが可能となり、効率的に熱分散に寄与して急激な燃焼を制御することができる。この高熱容量粉体としては、炭化珪素や窒化珪素等を好適に用いることができる。
【００２７】
図２に示すように、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、第二の封止部材８が、セル４の一方の端面６ａ側の開口部５又は他方の端面６ｂ側の、第一の封止部材７によって封止されずに開口したセル４の開口部５を連続的に封止するように配設されてなることが好ましい。図２においては、第二の封止部材８が、一方の端面６ａ側の開口部５を連続的に封止するように配設されている。このように構成することによって、例えば、その両方の開口部５が封止された両開口部封止セル１０よって、ハニカム構造体２を、第二の封止部材８によって連続的に封止する形状に沿って所定の大きさの領域毎に区画することができる。このため、カーボン微粒子等を燃焼させた際の発熱を、それぞれの領域毎に分散することが可能となり、発熱による連鎖的な燃焼を抑制し、急激な温度上昇を有効に防止することができる。なお、セル４の一方の端面６ａ側の開口部５又は他方の端面６ｂ側の開口部５を連続的に封止するという場合の「連続的」とは、例えば、ハニカムフィルタ１の一方の端面６ａにおいて、最も近くに存在する第二の封止部材８同士を結んだ線が直線又は放物線を描くような状態のことをいう。図２に示すように、第二の封止部材８が、セル４の一方の端面６ａ側の開口部５を連続的に封止するように配設されてなる場合には、ハニカムフィルタ１の一方の端面６ａにおいて、第二の封止部材８により連続的に囲われた領域、又は、第二の封止部材８がハニカム構造体２の外周面１１側まで配設されいる際にはハニカム構造体２の外周面１１と第二の封止部材８とにより連続的に囲われた領域（以下、「セグメント領域」ということがある）を形成することが好ましい。セグメント領域は、一つの端面において、複数形成されていてもよいし、一つであってもよい。さらに、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、ハニカム構造体２の中心軸に垂直な断面の面積に対する、最小のセグメント領域の面積の割合（以下、「セグメント面積比」ということがある）が、５〜２５％となるように構成されてなることがさらに好ましい。このように構成することによって、上述した加熱時の熱分散性を効率的に向上させることが可能となる。なお、セグメント面積比が５％未満であると、中心部付近で発生するＰＭ燃焼熱の熱分散が不十分となることがあり、また、セグメント面積比が２５％を超えると、セグメント領域内での温度上昇が発生することがあり、第二の封止部材８を配設する効果が低下してしまうことがある。図１〜図３に示したハニカムフィルタ１においては、ハニカムフィルタ１の一方の端面６ａを四等分するように第二の封止部材８が配設されていることから、セグメント面積比は２５％ということになる。なお、例えば、図４に示すように、ハニカムフィルタ１の一方の端面６ａにおいて、セル４の一方の端面６ａ側の開口部５を連続的に封止するように配設された第二の封止部材８が、ハニカム構造体２の外周面１１に到達する前に途中で途切れている場合には、その延長線を想定してセグメント領域を規定することができる。
【００２８】
同様に、ハニカム構造体２の第二の封止部材８が配設された端面とは反対側の端面の、第一の封止部材７によって封止されずに開口したセル４の開口部５（図１〜図３においては、他方の端面６ｂ側の開口部５）の一部が、第三の封止部材９によって封止されている場合には、第三の封止部材９が、ハニカム構造体２の第二の封止部材８が配設された端面とは反対側の端面のセル４の開口部５を連続的に封止するように配設されてなることが好ましい。なお、ハニカムフィルタ１の第二の封止部材８が配設された端面と同様に、その反対側の端面においても、セグメント領域、即ち、第三の封止部材９により連続的に囲われた領域、又は第三の封止部材９がハニカム構造体２の外周面１１まで配設されいる際にはハニカム構造体２の外周面１１と第三の封止部材９とにより連続的に囲われた領域を、形成することが好ましく、さらに、そのセグメント面積比が５〜２５％であることが好ましい。また、セグメント領域を規定する際に、第三の封止部材９が途中で途切れている場合には、第二の封止部材８と同様に、その延長線を想定すればよい。
【００２９】
また、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、ハニカム構造体２を構成する隔壁３の気孔率が、４５〜７０％であることが好ましく、５５〜６５％であることがさらに好ましい。隔壁３の気孔率が４５％未満であると、ハニカムフィルタ１の圧力損失が増加し、ＤＰＦ等に用いた場合に、エンジンの性能を十分に発揮させることができないことがある。また、隔壁３の気孔率が７０％を超えると、ハニカムフィルタ１の熱容量が小さくなり、その熱分散性が低下して、フィルタ再生の加熱時に内部の最高温が上昇することがある。なお、本明細書において「気孔率」というときは、ハニカム構造としての開口部を含まず、ハニカム構造体２を構成する隔壁３の材料気孔率を示しており、測定は水銀圧入法にて測定することができる。また、煮沸法によっても同等の値を得ることができる。
【００３０】
また、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、ハニカム構造体２を構成する隔壁３の熱膨張係数が、１．２×１０-6（／℃）以下であることが好ましく、１．０×１０-6（／℃）以下であることがさらに好ましい。ハニカム構造体２を構成する隔壁３の熱膨張係数が、１．２×１０-6（／℃）を超えると、フィルタ再生の加熱時に内部の各部の温度差により、変形やクラック等の破損を生ずる恐れがある。
【００３１】
本実施の形態に用いられるハニカム構造体２においては、隔壁３の材料については特に限定されることはないが、高気孔率であっても、比較的高い熱容量を有する材料、例えば、コージェライトを含むことが好ましく、隔壁３の主結晶相が、コージェライトであることがさらに好ましい。具体的には、隔壁３の材料において５０質量％以上がコージェライト結晶であることが好ましい。
【００３２】
また、本実施の形態においては、ハニカム構造体２を構成する隔壁３が、一体的に形成されたものであることが好ましい。このように構成することによって、機械的強度に優れるとともに、製造コストを安価に抑えることが可能である。また、ハニカム構造体２を複数に分割した小さなセグメントの接合では、接合部の剥離が実使用上問題となる可能性がある。
【００３３】
セル４の断面形状については特に制限はないく、三角形、四角形、六角形及び丸形等のいずれの形状であってもよい。
【００３４】
第一の封止部材７の材料については、特に限定されることはないが、ハニカム構造体２を構成する隔壁３と同一の成分であることが好ましく、コージェライトを好適に用いることができる。
【００３５】
同様に、第二の封止部材８及び第三の封止部材９の材料についても、特に限定されることはないが、ハニカム構造体２を構成する隔壁３と同一の成分であることが好ましく、上述したようにコージェライトを好適に用いることができる。なお、本実施の形態のハニカムフィルタ１においては、第二の封止部材８の熱容量が、第一の封止部材７の熱容量より高いことが好ましく、また、第三の封止部材９の熱容量も、第一の封止部材７の熱容量より高いことが好ましい。このため、第二の封止部材８及び第三の封止部材９については、その製造時において、原料の種類や、原料に加える造孔材の量等を調製し、熱容量が高くなるようにすることが好ましい。
【００３６】
また、本実施の形態のハニカムフィルタ１は、隔壁３の表面や、その内部に触媒が担持されていてもよい。例えば、本実施の形態のハニカムフィルタ１をＤＰＦに用いる場合には、酸化触媒、具体的には、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の貴金属類や、アルカリ金属類、アルカリ土類金属類、希土類等のその他の触媒を好適に用いることができる。
【００３７】
また、図１〜図３に示したハニカムフィルタ１は、第二の封止部材８及び第三の封止部材９が十字状に配設されたものであるが、第二の封止部材８及び第三の封止部材９を配設する形状については特に限定されることはなく、例えば、図５〜図７に示すように、第二の封止部材８及び／又は第三の封止部材９が格子状に配設されたものであってもよいし、図８及び図９に示すように、第二の封止部材８及び／又は第三の封止部材９が四角形等の多角形や、これらの多角形の組み合わせによって構成される形状に配設されたものであってもよいし、さらに、図１０〜図１３に示すような形状に、第二の封止部材８及び／又は第三の封止部材９が配設されたものであってもよい。
【００３８】
次に、本実施の形態のハニカムフィルタの製造方法について説明する。本実施の形態のハニカムフィルタの製造方法は、流体の流路となる複数のセルが区画形成された筒状の成形体を得、得られた成形体の一方の端面側の所定のセルの開口部及び成形体の他方の端面側の残余のセルの開口部に、第一の封止材料を交互に配設して封止成形体を得、得られた封止成形体を焼成するハニカムフィルタの製造方法であって、封止成形体を焼成する前又は焼成した後に、封止成形体の一方の端面側又は他方の端面側の、第一の封止材料を配設せずに開口したセルの開口部のうち、少なくとも封止成形体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における封止成形体の中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部を封止するように、第二の封止材料を配設する製造方法である。このように構成することによって、簡便かつ安価に図１に示したようなハニカムフィルタ１を製造することができる。
【００３９】
以下、本実施の形態のハニカムフィルタの製造方法について、工程順にさらに具体的に説明する。まず、ハニカムフィルタを構成するハニカム構造体を作製する。例えば、タルク、カオリン、アルミナ、及びシリカからなる群から選択されたコージェライト化原料に、造孔材としてグラファイトを添加し、さらに、バインダー、界面活性剤、水等を加えて十分に混合して可塑性の坏土を調製する。次に、得られた坏土を所定の形状の口金を用いて押出成形し、流体の流路となる複数のセルが区画形成された筒状の成形体を得る。なお、コージェライト化原料の種類や、造孔材の添加量等は、得られるハニカム構造体の熱膨張係数や気孔率に合わせて任意に設定することができる。また成形体を成形する際には、押出成形以外に、例えば、コルゲート法等を用いてもよい。
【００４０】
次に、得られた成形体を乾燥し、乾燥した成形体の、一方の端面側の所定のセルの開口部と、他方の端面側の残余のセルの開口部とに、第一の封止部材となる第一の封止材料を交互に配設して封止成形体を得る。なお、成形体を乾燥する前又は乾燥した後に、得られた成形体を所定の長さとなるように切断してもよい。これまでの工程については、従来のハニカムフィルタの製造方法に準じて行うことができる。なお、上述した第一の封止材料は、例えば、ハニカム構造体を作製するための坏土と同一材料から構成されたものを好適に用いることができる。
【００４１】
次に、封止成形体を焼成する前又は焼成した後に、得られた封止成形体の一方の端面側又は他方の端面側の、第一の封止材料を配設せずに開口したセルの開口部のうち、少なくとも封止成形体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における封止成形体の中心軸に垂直な断面の面積に対して０．２〜２．５％に相当する開口部を封止するように、第二の封止材料を配設する。この第二の封止材料としては、例えば、ハニカム構造体を作製するための坏土と同一材料から構成されたものを好適に用いることができる。
【００４２】
第二の封止材料を配設する際、封止成形体の外周面側の１／３の外周部については、第二の封止材料を中心部と同程度の割合で配設してもよく、また、まったく配設しなくともよい。得られるハニカムフィルタの圧力損失の低減の観点からは、封止成形体の外周面側の１／３の外周部については、第二の封止材料を配設する場合であっても極力少ないことが好ましい。
【００４３】
また、本実施の形態のハニカムフィルタの製造方法においては、この段階で、封止成形体の第二の封止材料が配設された端面とは反対側の端面の、第一の封止材料によって封止されずに開口したセルの開口部のうち、少なくとも封止成形体の中心軸から外周面までの２／３の中心部における中心軸に垂直な断面の面積に対して２．５％以下に相当する開口部を封止するように、第三の封止材料を配設することが好ましい。なお、この第三の封止材料は、ハニカム構造体を作製するための坏土と同一材料から構成されたものを好適に用いることができる。
【００４４】
また、第二の封止材料又は第三の封止材料を配設する際に、それぞれの封止材料（第二の封止材料又は第三の封止材料）を配設するセルの内部に高熱容量粉体を挿入しておくことが好ましい。高熱容量粉体としては、炭化珪素や窒化珪素等を好適に用いることができるが、これを使用する場合には、第二の封止材料又は第三の封止材料は焼成を行わずに封止部材として使用できるセラミックセメント等で実施する必要がある。
【００４５】
なお、封止成形体を焼成する方法については、従来のハニカムフィルタの製造方法と同様の方法にて行うことが可能であり、特に限定されることはないが、例えば、電気炉等で焼成することができる。以上のように構成することによって、図１に示したようなハニカムフィルタ１を製造することができる。
【００４６】
また、得られたハニカムフィルタに触媒を担持させる場合には、上述の好ましい触媒を含有する溶液又はスラリーをウォッシュコートして、加熱することにより担持させることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４８】
（実施例１）
まず、ハニカムフィルタを構成するハニカム構造体の原料となるスラリーを調製した。具体的には、コージェライト化原料であるタルク、カオリン、アルミナ、シリカに、造孔材としてグラファイトを添加し、さらにバインダー、界面活性剤、水を加え、混合して調製した。次に、得られた坏土を所定の形状の口金を用いて押出成形し、筒状の成形体を形成した。得られた成形体を乾燥し、所定の長さに切断した後、成形体の一方の端面側の所定のセルの開口部と他方の端面側の残余のセルの開口部とを交互に封止するように、第一の封止材料を配設し、さらに、一方の端面側及び他方の端面側のそれぞれに、第一の封止材料によって封止されずに開口したセルの開口部の、成形体の中心軸に垂直な断面の面積に対して２．１％に相当する部位に、かつ、それぞれの開口部を直線状に２０ｍｍの間隔で封止するように、第二の封止材料及び第三の封止材料を配設して封止成形体を形成した。第一の封止材料、第二の封止材料及び第三の封止材料は、隔壁と同一材料を用いて調製した。なお、第二の封止材料及び第三の封止材料は、ハニカム構造体の一方の端面側と他方の端面側とで対称的になるように配設した。
【００４９】
このようにして得られた封止成形体を電気炉で焼成し、ハニカムフィルタ（実施例１）を製造した。なお、本実施例のハニカムフィルタには、焼成後に、単位体積当たり一定量の酸化触媒を担持させた。本実施例のハニカムフィルタは、直径が１４４ｍｍ、軸方向の長さが１４４ｍｍの円筒状で、流体の流路となるセルを区画形成する隔壁の厚さが０．３ｍｍ、セルピッチが１．４７ｍｍである。表１に、実施例１のハニカムフィルタの直径（ｍｍ）、第二の配設部材及び第三の配設部材の配設間隔（ｍｍ）、ハニカムフィルタの中心軸からから外周面までの２／３の中心部における、第二の封止材料及び第三の封止部材のそれぞれの配設割合（％）（単に配設割合ということがある）、気孔率（％）、及び熱膨張係数（／℃）を示す。
【００５０】
実施例１のハニカムフィルタに、空間速度（ＳＶ）が５０００ｍｉｎ-1となるように室温の空気を通気して、その状態での圧力損失を測定するとともに、コモンレールインジェクションシステムを持つディーゼルエンジンで所定量のスートを堆積させた後にポストインジェクションにより排気温度を６００℃まで上昇させた後、圧力損失が低下し始めたら、アイドル回転まで低下させ、ポストインジェクション開始から１０ｍｉｎ後にエンジンを停止させることで、ＰＭ強制再生試験（単に再生試験ということがある）を行った。このＰＭ強制再生試験では、ハニカムフィルタ内に多数の熱電対を挿入し、ハニカムフィルタ内の最高温度を測定した。また、ＰＭ強制再生試験終了後にはクラックの有無と溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表１に示す。
【００５１】
【表１】
2005169308.tif 000003
【００５２】
（実施例２〜５）
第二の封止材料及び第三の封止材料を、中心部におけるそれぞれの配設割合が、実施例２が１．４％、実施例３が０．６％、実施例４が０．６％、実施例５が０．３％にとなるように、表１に示す配設間隔に従って、実施例２及び３が格子状、実施例４が十字状、実施例５が図８に示すような形状に配設した以外は、実施例１と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた実施例２〜５のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表１に示す。
【００５３】
（比較例１）
第二の封止材料及び第三の封止材料を、中心部におけるそれぞれの配設割合が、３．９％となるように、格子状に１０ｍｍ間隔で配設する以外は、実施例１と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた比較例１のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表２に示す。
【００５４】
【表２】
2005169308.tif 000004
【００５５】
（比較例２）
第二の封止材料及び第三の封止材料を用いずに、第一の封止部材のみで、一方の端面と他方の端面側のセルの開口部を交互に封止している以外は、実施例１と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた比較例２のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表２に示す。
【００５６】
（比較例３及び４）
図１４に示すように、第二の封止材料８及び第三の封止材料９を、ハニカムフィルタを構成するハニカム構造体の中心軸から外周面までの２／３の中心部を避けるように、比較例３においては一辺の長さが８０ｍｍの正方形、比較例４においては一辺の長さが１００ｍｍの正方形となるように配設して、中心部におけるそれぞれの配設割合が０％となるようにする以外は、実施例１と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた比較例１のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表２に示す。
【００５７】
実施例１〜５のハニカムフィルタは、本来、その中央部に集中する高温度領域の位置が外周部側に移動しており、中央部の熱量が分散されて最高温度が低下していた。比較例１のハニカムフィルタは、圧力損失の上昇が高くなり過ぎ、例えば、ＤＰＦとして用いた場合、エンジンの出力低下、燃費悪化等の原因となり好ましいものではなかった。比較例２〜４のハニカムフィルタは、再生時に急激な温度上昇が確認された。
【００５８】
（実施例６〜１０）
コージェライト化原料の粒度、造孔材添加量を変更させて、それぞれの気孔率が異なるように製造した以外は、実施例２と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。実施例６〜１０のハニカムフィルタの気孔率を表３に示す。このようにして得られた実施例６〜１０のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表３に示す。ハニカムフィルタの気孔率を高くすることで、圧力損失が低下するという良好な結果を得ることができた。なお、気孔率が４０％のハニカムフィルタ（実施例６）は、特に問題となる程度ではないが圧力損失の増加がみられ、また、気孔率が７５％のハニカムフィルタ（実施例１０）は、その熱容量が小さくなり、ＰＭ強制再生試験の温度が徐々に上昇する傾向があった。このことから、ハニカムフィルタの気孔率は、４５〜７０％が最適であるといえる。
【００５９】
（比較例５）
第二の封止材料及び第三の封止材料を用いずに、第一の封止部材のみで、一方の端面と他方の端面側のセルの開口部を交互に封止している以外は、実施例１０と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた比較例５のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表３に示す。比較例５のハニカムフィルタは、ＰＭ強制再生試験における再生温度が非常に高く、クラック及び溶損が確認された。
【００６０】
【表３】
2005169308.tif 000005
【００６１】
（実施例１１〜１４）
コージェライト化原料の粒度、造孔材添加量を変更させて、それぞれの熱膨張係数が異なるように製造した以外は、実施例２と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた実施例１１〜１４のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表４に示す。実施例１１〜１４のハニカムフィルタにおいては、ＰＭ強制再生試験での顕著な差異は確認されなかったが、熱膨張係数の比較的に高い実施例１４は、軽微なクラックが発生したが、使用可能なものであった。
【００６２】
（比較例６）
第二の封止材料及び第三の封止材料を用いずに、第一の封止部材のみで、一方の端面と他方の端面側のセルの開口部を交互に封止している以外は、実施例１４と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた比較例６のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表４に示す。この比較例６のハニカムフィルタは、実施例１４のハニカムフィルタと熱膨張係数が同一のものであるにもかかわらず、ハニカムフィルタを構成するハニカム構造体が離断しており、フィルタとしては使用不可能なものであった。
【００６３】
【表４】
2005169308.tif 000006
【００６４】
（実施例１５）
直径２００ｍｍ、軸方向の長さ１４４ｍｍの円筒状とし、第二の封止材料及び第三の封止材料の、中心部におけるそれぞれの配設割合が、０．４％となるように、表５に示す配設間隔に従って十字状に配設した以外は、実施例１と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた実施例１５のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表５に示す。
【００６５】
（比較例７）
第二の封止材料及び第三の封止材料を用いずに、第一の封止部材のみで、一方の端面と他方の端面側のセルの開口部を交互に封止している以外は、実施例１５と同様に構成されたハニカムフィルタを製造した。このようにして得られた比較例７のハニカムフィルタを、実施例１のハニカムフィルタに対して行った方法と同様の方法で、圧力損失の測定と、ＰＭ強制再生試験における再生温度測定と、クラック及び溶損の有無とを確認した。それぞれの結果を表５に示す。
【００６６】
【表５】
2005169308.tif 000007
【００６７】
比較例７のＰＭ強制再生試験における再生温度からも分かるように、一般的に、ハニカムフィルタの直径が大きくなると、ＰＭ強制再生試験時の発熱量が増加し、再生時の温度上昇が大きくなる傾向があるが、実施例１５のハニカムフィルタは再生時の温度上昇を抑制することができた。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明のハニカムフィルタは、加熱時の熱分散性に優れ、熱応力による破損が有効に防止されていることから、ＤＰＦ等に好適に用いることができる。また、本発明のハニカムフィルタの製造方法は、上記したハニカムフィルタを簡便かつ安価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態を模式的に示す斜視図である。
【図２】図１に示すハニカムフィルタの一方の端面を模式的に示す平面図である。
【図３】図１に示すハニカムフィルタの他方の端面を模式的に示す平面図である。
【図４】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図５】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図６】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図７】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図８】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図９】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図１０】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図１１】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図１２】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図１３】本発明のハニカムフィルタの一の実施の形態における、一方の端面の他の例を模式的に示す平面図である。
【図１４】本発明のハニカムフィルタの比較例３及び４における、一方の端面を模式的に示す平面図である。
【図１５】従来のハニカムフィルタを模式的に示す斜視図である。
【符号の説明】
【００７０】
１…ハニカムフィルタ、２…ハニカム構造体、３…隔壁、４…セル、４ａ…所定のセル、４ｂ…残余のセル、５…開口部、６ａ…一方の端面、６ｂ…他方の端面、７…第一の封止部材、８…第二の封止部材、９…第三の封止部材、１０…両開口部封止セル、１１…外周面、２１…ハニカムフィルタ、２２…ハニカム構造体、２３…隔壁、２４…セル、２４ａ…所定のセル、２４ｂ…残余のセル、２５…流入側開口部、２６…流出側開口部、２７…封止部材。
【図１】
2005169308.tif 000008
【図２】
2005169308.tif 000009
【図３】
2005169308.tif 000010
【図４】
2005169308.tif 000011
【図５】
2005169308.tif 000012
【図６】
2005169308.tif 000013
【図７】
2005169308.tif 000014
【図８】
2005169308.tif 000015
【図９】
2005169308.tif 000016
【図１０】
2005169308.tif 000017
【図１１】
2005169308.tif 000018
【図１２】
2005169308.tif 000019
【図１３】
2005169308.tif 000020
【図１４】
2005169308.tif 000021
【図１５】
2005169308.tif 000022