(57)【要約】【課題】ガーネット単結晶、特に大型の単結晶において、肩部のクラックの発生を抑制し、かつ肩部を直胴部から切断するとき直胴部へのクラック伝播を防止できる育成方法、それにより得られる歪みの少ないガーネット単結晶及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板を提供する。【解決手段】引き上げ法によって引き上げ結晶を回転させながら、種結晶から組成式：Ａ３Ｂ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＢはＧａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で表されるガーネット単結晶を育成する方法において、前記単結晶の肩部の育成に際して、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御して成長させ、かつ該変曲点以降結晶回転数を増加させることを特徴とする育成方法などによって提供。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
引き上げ法によって引き上げ結晶を回転させながら、種結晶から組成式：Ａ３Ｂ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＢはＧａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で表されるガーネット単結晶を育成する方法において、
前記単結晶の肩部の育成に際して、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御して成長させ、かつ該変曲点以降結晶回転数を増加させることを特徴とするガーネット単結晶の育成方法。
【請求項２】
前記変曲点を、肩部の結晶直径が８０〜９５ｍｍである位置にすることを特徴とする請求項１に記載のガーネット単結晶の育成方法。
【請求項３】
前記変曲点以降の結晶回転数を、１５〜２０ｒｐｍにすることを特徴とする請求項１に記載のガーネット単結晶の育成方法。
【請求項４】
前記組成式が、（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガーネット単結晶の育成方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の育成方法により得られるガーネット単結晶。
【請求項６】
直胴部の直径が９５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項５に記載のガーネット単結晶。
【請求項７】
請求項６に記載のガーネット単結晶を用いてなる液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガーネット単結晶、その育成方法及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用ガーネット基板に関し、さらに詳しくは、ガーネット単結晶、特に大型の単結晶において、肩部のクラックの発生を抑制しかつ肩部を直胴部から切断するとき直胴部へのクラック伝播を防止できるガーネット単結晶の育成方法、それにより得られる歪みの少ないガーネット単結晶及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガーネット単結晶は、光部品に用いられる各種デバイス用の磁性ガーネット膜の製造に際して、液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板として広く用いられている。前記磁性ガーネット膜は、ファラデー回転効果を有し、この効果を利用した光アイソレータ、光サーキュレータ又は光スイッチ等にファラデー回転子として用いられる。
【０００３】
上記磁性ガーネット膜は、主に、生産性に優れた液相エピタキシャル成長法（以下、ＬＰＥ法と呼称する場合がある。）で育成される。ＬＰＥ法による上記磁性ガーネット膜の育成において、ファラデー回転効果、消光比等の光特性に優れた磁性ガーネット膜を良好な生産性で得ることが望まれていた。ＬＰＥ法は１枚の磁性ガーネット膜の育成に１〜２日間かかるバッチ生産であるので、前記生産性の向上のためには、用いる非磁性ガーネット基板の直径をより大型化することが非常に効果的である。しかしながら、ＬＰＥ法用の非磁性ガーネット基板の原料であるガーネット単結晶の育成での技術上の問題によって、該単結晶の直径の大きさには制限があった。このため、ＬＰＥ法では直径が５０〜７５ｍｍの非磁性ガーネット基板が用いられている。したがって、直径がより大型化された非磁性ガーネット基板が望まれていた。
【０００４】
従来、ガーネット単結晶の育成は、チョクラルスキー法等の引き上げ法によって育成されている。前記引き上げ法は、前記ガーネット単結晶を構成する酸化物原料を溶融して得た融液に種結晶を浸漬し、該種結晶を回転させつつ単結晶を成長させる単結晶の育成方法であり、種々の酸化物単結晶の育成に適用される方法である。ここで、通常数ｍｍの直径の種結晶から数十〜数百ｍｍの直径の単結晶を成長させるために、一般的な手法として、まず育成炉の温度分布や単結晶の引き上げ速度を適宜調整して徐々に直径を大型化し必要な結晶直径が得られた後、次に結晶直径を一定に育成するため温度分布その他の条件を調整することが行われる。
【０００５】
上記引き上げ法でガーネット単結晶を育成する場合の技術上の問題について、図面を用いて説明する。図１は、引き上げられた単結晶の縦断面を表す略図である。図２は、従来技術による肩部形状を表す図である。
図１より、一般に、引き上げられた単結晶は、種結晶から形成された結晶成長の起点であるネック部１、ネック部から結晶直径を増加させながら直胴部に到る肩部２、及び所定の結晶直径で成長される直胴部３からなる。肩部においては、種結晶からの結晶成長の距離（以下、成長距離と呼称することがある。）にともない結晶直径が徐々に増加するため、直胴部とは異なる内部応力が発生する。このため、肩部や肩部と直胴部の境界部分に結晶欠陥が導入されたり、肩部形状による内部歪みが原因で成長した結晶にクラックと呼ばれるヒビが入ったり、ときには結晶が割れてしまったりする等の不具合が発生する。
【０００６】
この解決策として、一般に肩部形状を、図２のように、単調な曲線や直線に制御する方法によってクラックを抑制する方策が採られる。これは、結晶形状に突起部が存在すると、そこに応力が集中し上記不具合の原因になるからである。
例えば、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム等の育成では、種結晶からの結晶成長距離ｘに対して、肩部形状がＳｉｎ２ｘとなるように制御して突起部の形成を抑えて内部応力の低減を図る。
【０００７】
また、イットリウムアルミニウムガーネット、ガドリニウムガリウムガーネット等のガーネット単結晶の育成では、特定の面方位が固液界面に出現してしまうファセット成長が起こりやすいので、直線的な肩部形状にしたり、又は結晶成長の固液界面を融液側に大きく凸形状となるように固液界面制御をしたりしてファセット領域の成長抑制を図る。しかしながら、このような方法は、Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２のようなアンドープ結晶においては有効であるが、Ｃａ、Ｚｒ、Ｍｇ等のドーパントを添加した結晶においては有効であるとはいえない。
また、高周波加熱方式のチョクラルスキー法で、肩部の引き上げ時に坩堝とワークコイルの位置関係を変動し、融液直上の温度勾配を小さくして肩部の熱歪による結晶の歪を抑える方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
しかしながら、これらの従来技術及び提案を用いても、単結晶の直胴部の直径が７５ｍｍを超える、特に９５ｍｍ以上の大型のガーネット単結晶を育成する場合には、クラック抑制効果が得られないという技術上の問題があった。このため、引き上げ法で作製された前記大型単結晶では、結晶育成後に肩部を直胴部から切断する際に、肩部で発生したクラックが直胴部にまで伝播してしまい、歪みの少ない単結晶が得られない。
【０００９】
以上の状況から、ガーネット単結晶、特に直胴部の直径が７５ｍｍを超える、特に９５ｍｍ以上の大型の単結晶において、肩部のクラックの発生を抑制し、かつ肩部と直胴部との切断でのクラック伝播を防止できるガーネット単結晶の育成方法、それにより得られる歪みの少ないガーネット単結晶及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用に好適な非磁性ガーネット基板が求められている。
【００１０】
【特許文献１】
特公平８−５７５６号公報（第１頁、第４図）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題点に鑑み、ガーネット単結晶、特に大型の単結晶において、肩部のクラックの発生を抑制し、かつ肩部を直胴部から切断するとき直胴部へのクラック伝播を防止できるガーネット単結晶の育成方法、それにより得られる歪みの少ないガーネット単結晶及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成するために、引き上げ法によって大型のガーネット単結晶を育成する方法について、鋭意研究を重ねた結果、単結晶の肩部の育成に際して特定の肩部形状になるように制御して特定条件で成長させたところ、肩部のクラックの発生を抑制しかつ切断でのクラック伝播を防止できること、それにより液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板の原料として好適な歪みの少ないガーネット単結晶が得られることを見出し、本発明を完成した。
【００１３】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、引き上げ法によって引き上げ結晶を回転させながら、種結晶から組成式：Ａ３Ｂ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＢはＧａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で表されるガーネット単結晶を育成する方法において、
前記単結晶の肩部の育成に際して、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御して成長させ、かつ該変曲点以降結晶回転数を増加させることを特徴とするガーネット単結晶の育成方法が提供される。
【００１４】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記変曲点を、肩部の結晶直径が８０〜９５ｍｍである位置にすることを特徴とするガーネット単結晶の育成方法が提供される。
【００１５】
また、本発明の第３の発明によれば、第１の発明において、前記変曲点以降の結晶回転数を、１５〜２０ｒｐｍにすることを特徴とするガーネット単結晶の育成方法が提供される。
【００１６】
また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３いずれかの発明において、前記組成式が、（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２であることを特徴とするガーネット単結晶の育成方法が提供される。
【００１７】
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明の育成方法により得られるガーネット単結晶が提供される。
【００１８】
また、本発明の第６の発明によれば、第５の発明において、直胴部の直径が９５ｍｍ以上であることを特徴とするガーネット単結晶が提供される。
【００１９】
また、本発明の第７の発明によれば、第６の発明のガーネット単結晶を用いてなる液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板が提供される。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のガーネット単結晶、その育成方法及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用ガーネット基板を詳細に説明する。
本発明のガーネット単結晶の育成方法は、引き上げ法によって引き上げ結晶を回転させながら、種結晶から組成式：Ａ３Ｂ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＢはＧａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で表されるガーネット単結晶を育成する方法において、前記単結晶の肩部の育成に際して、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御して成長させ、かつ該変曲点以降結晶回転数を増加させることを含む方法であり、その育成方法により、従来と比べて大型のガーネット単結晶が得られ、液相エピタキシャル成長法用として好適な非磁性ガーネット基板となる。
【００２１】
１．育成方法
本発明のガーネット単結晶の育成方法は、引き上げ法によって引き上げ結晶を回転させながら、種結晶からガーネット単結晶を育成する方法において、前記単結晶の肩部の育成に際して、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御して成長させ、かつ該変曲点以降で結晶回転数を増加させることを含む育成方法である。
【００２２】
（１）引き上げ法
本発明のガーネット単結晶の育成方法に用いる引き上げ法としては、特に限定されものではなく、例えば高周波加熱方式のチョクラルスキー法等の公知の方法及び育成炉を用いることが出来る。例えば、目的の結晶組成により所定割合に調合した酸化物原料をイリジウム製坩堝に入れ、１７００〜１９００℃に加熱して溶融し融液を得る。この融液に種結晶を接蝕させ、所定の結晶回転数で回転させながら、所定の速度で引き上げる。所定の成長距離の結晶長さで融液から離して徐冷してインゴットを得る。
【００２３】
（２）種結晶
本発明の育成方法で用いる種結晶は、特に限定されものではなく、例えば目的のガーネット単結晶と格子定数の整合性の良いものが用いられるが、この中で、液相エピタキシャル成長法用の非磁性ガーネット基板を得る場合にはＧｄ３Ｇａ５Ｏ１２結晶（格子定数１．２３８ｎｍ）又はＮｄ３Ｇａ５Ｏ１２結晶（格子定数１．２５０９ｎｍ）が好ましい。
【００２４】
（３）肩部の育成
本発明の育成方法では、上記ガーネット単結晶の肩部の育成に際して肩部のクラック発生が抑制され、仮にクラックが発生しても肩部の特定の部位からクラックが発生するようにしているので、肩部を直胴部から切断するときに直胴部へのクラック伝播を防止して、直胴部を効率的に歩留まり良く得ることができる。すなわち、肩部のクラック発生は、以下の要因によるものであり、本発明はこの技術課題に対する有効な対応策である。
【００２５】
例えばガーネット単結晶を＜１１１＞軸方向に引き上げる場合には、ファセット領域の成長抑制を図るため結晶成長の固液界面を制御することが行われる。ガーネット結晶には、（２１１）のファセット面があり、（２１１）面と、（１１１）面のなす角度は１９．５°となっている。このことから、前記固液界面が引き上げ軸に垂直な面（１１１）と１９．５°の角度をなすような領域ではファセット成長が起こる。また、ガーネット単結晶では、ファセット成長を起こしたファセット領域とファセット成長と起こしていないオフファセット領域での格子定数に差があり、一般にはファセット領域の格子定数の方がオフファセット領域の格子定数よりも大きくなる。
【００２６】
このため、成長した結晶内にファセット領域が多く存在すると残留応力が大きくなるので、育成後の加工に際してのクラック発生の原因の一つとなる。したがって、クラックは応力の集中するファセット領域で発生するが、発生したクラックが伝播し、しばしば直胴部にまで達し、歩留まりの大幅な低下を招くことになる。
【００２７】
上記育成方法では、単結晶の肩部の育成に際して、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御することと、該変曲点以降で結晶回転数をそれまで以上に増加させて成長させることが重要である。これによって、上記肩部でのクラックの発生と切断での伝播が防止できる。
【００２８】
本発明における単結晶の肩部形状は、従来技術のような単調な形状ではなく、肩部の結晶直径を成長距離の関数として表した曲線上に少なくとも２ヶ所の変曲点を持つものである。図３に、本発明における肩部形状の一例をしめす。図３より、２ヶ所の変曲点４によって肩部にくびれの様な形状が形成されることがわかる。すなわち、少なくとも２ヶ所の変曲点でくびれ部分を形成することで、肩部の内部応力をくびれ部分に若干ながら集中させ、仮に切断等の加工に際してクラックの発生が起るときには、このくびれ部分よりクラックを発生させ直胴部への伝播を抑える。
【００２９】
上記変曲点の位置は、特に限定されるものではなく、直胴部の目標直径に応じて所定の適切な部位が決められるが、例えば直胴部の目標直径が９５ｍｍ以上の大型結晶の育成では、肩部の結晶直径が８０〜９５ｍｍである位置にするのが好ましい。変曲点位置での結晶直径が８０ｍｍ未満では、変曲点以降の結晶直径を制御することが困難となり、クラックを誘発する。一方、変曲点位置での結晶直径が９５ｍｍを超えると、肩部でのクラック発生率が増加し、かつ発生したクラックが直胴部へ伝播する割合が増加し、歩留まりを低下させる。
【００３０】
上記育成方法では、上記変曲点以降の位置で結晶回転数をそれまで以上に増加させて成長させる。すなわち、本発明の育成方法では上記変曲点までは、結晶回転数を１０ｒｐｍ以下とするが、上記変曲点以降は結晶回転数をそれまで以上に増加させる。上記変曲点以降の結晶回転数は、特に限定されるものではなく、例えば効果的にクラックの発生を抑制できる１５〜２０ｒｐｍが好ましい。
【００３１】
２．ガーネット単結晶
本発明のガーネット単結晶は、上記育成方法で得られるガーネット単結晶である。
上記ガーネット単結晶の組成は、組成式：Ａ３Ｃ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＣはＦｅ、Ａｌ、Ｇａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で表されるガーネット単結晶であり、好ましくは組成式：Ａ３Ｂ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＢはＧａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で表されるガーネット単結晶であり、さらに好ましくは（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２単結晶である。
【００３２】
上記ガーネット単結晶の大きさは、特に限定されるものではなく、例えば従来の直胴部の直径が５０〜７５ｍｍのものにおいて液相エピタキシャル成長法用の非磁性ガーネット基板に好適な歪みの少ない単結晶が得られるが、特に組成によっては従来技術では製造できなかった直胴部の直径が７５ｍｍを超える、特に９５ｍｍ以上の大きさのガーネット単結晶に好ましい。
【００３３】
３．非磁性ガーネット基板
本発明の非磁性ガーネット基板は、上記の直胴部の直径が７５ｍｍを超える、特に９５ｍｍ以上であるガーネット単結晶を原料として製造される液相エピタキシャル成長法用の非磁性ガーネット基板である。
【００３４】
上記基板の製造方法は、上記育成方法で得られた単結晶インゴットから肩部を切断して得た直胴部を円筒研削し、次いで内周刃切断機又はワイヤーソーで所望の厚さに切断してウエハを得て、これを所望の条件で研磨することを含む。
【００３５】
上記基板は、上記のクラックの伝播がない歪みの少ない上記単結晶から製造されるので、消光比が高く、液相エピタキシャル成長法用の非磁性ガーネット基板として好適である。例えば、液相エピタキシャル成長法において実用されている（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２基板（格子定数１．２４９８ｎｍ）、Ｎｄ３Ｇａ５Ｏ１２基板（格子定数１．２５０９ｎｍ）等を上記の方法で製作し、これを用いた液相エピタキシャル成長法で、組成式：（Ｒ、Ｂｉ）３（Ｆｅ、Ｇａ、Ａｌ）５Ｏ１２（但し、ＲはＴｂ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｄｙ等の希土類元素）で表される、大きなファラデー回転効果を有するビスマス置換型磁性ガーネット膜が得られる。
【００３６】
本発明の非磁性ガーネット基板としては、上記（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２基板及びＮｄ３Ｇａ５Ｏ１２基板に限定されるものではなく、組成式：Ａ３Ｃ５Ｏ１２（但し、式中Ａは希土類元素又はＣａから選ばれる少なくとも１種であり、ＣはＦｅ、Ａｌ、Ｇａ、Ｍｇ又はＺｒから選ばれる少なくとも１種である。）で示されるガーネット基板が含まれる。
また、上記基板は、従来のものに比べて大型の基板であるので、液相エピタキシャル成長法での磁性ガーネット膜の生産性が格段に向上する。
【００３７】
以上、本発明の単結晶の肩部の形状制御を含む引き上げ方法を用いて、直径が７５ｍｍを超える、特に９５ｍｍ以上であるガーネット単結晶及び従来のものに比べて大型の液相エピタキシャル成長法用の非磁性ガーネット基板が歩留まり良く得られる。
【００３８】
【実施例】
以下に、本発明の実施例及び比較例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。
【００３９】
（実施例１）
組成式：（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２のガーネット単結晶インゴットを育成して、前記単結晶の肩部を切断して直胴部のクラックの発生状況を観察した。
原料として、試薬１級のＧｄ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＯ及びＣａＯを用いて、上記組成式の組成割合に各々を秤量して混合し、合計１６８００ｇの混合物を調合した。前記混合物を、直径１６０ｍｍ及び高さ１６０ｍｍのイリジウム製坩堝に装入し、前記坩堝を高周波加熱方式のチョクラルスキー育成炉にセットして、１７００℃以上にまで加熱し前記混合物を溶融して融液を得た。次に、種付けを行った後、結晶引き上げ速度２〜５ｍｍ／ｈ及び結晶回転数５ｒｐｍの条件で直径約１０ｍｍの単結晶を引き上げ、捻れのないネック部を形成した。次いで、肩部形状の制御及び直胴部の育成を下記の条件で行い、単結晶インゴットを得た。
【００４０】
その後、得られた単結晶インゴットの直胴部の上下を内周刃切断機にて切断して直胴部を得た。この際、切断によるクラック発生の有無と発生部位について評価した。
上記と同様の条件で、１０本の単結晶インゴットを育成し、評価した。結果を表１に示す。なお、得られた単結晶は、Ｘ線回析で測定した格子定数が１．２４９７ｎｍ±０．０００１ｎｍで、ＩＣＰ発光分析による元素分析から、組成式（Ｇｄ、Ｃａ）３（Ｇａ、Ｍｇ、Ｚｒ）５Ｏ１２のガーネット単結晶であった。
【００４１】
［肩部形状の制御及び直胴部の育成］
肩部形状が図３に示す２カ所の変曲点を持つ曲線となるように結晶引き上げ速度又は導入パワーを操作して結晶直径の制御を行いながら、上記引き上げ速度にて肩部を形成した。ここで、結晶直径が８２ｍｍの変曲点に達した後、結晶回転数を徐々に１８ｒｐｍまで増加して成長を継続させた。その後、結晶直径が直胴部の目標直径１０６ｍｍに達したところで、目標直径に一定となるように結晶直径の制御を行い、９０ｍｍの直胴部を育成した。
【００４２】
（比較例１）
単結晶の肩部形状及び直胴部の育成以外は実施例１と同様に行い単結晶の直胴部を得た。このときの肩部形状の制御及び直胴部の育成の条件を下記に示す。
その後、得られた単結晶の直胴部の上下を内周刃切断機にて切断して直胴部を得た。この際、切断によるクラック発生の有無と発生部位について評価した。
上記と同様の条件で、７本の単結晶を育成し、評価した。結果を表１に示す。
【００４３】
［肩部形状の制御及び直胴部の育成］
肩部形状が図２に示す直線状の形状になるように結晶引き上げ速度又は導入パワーを操作して結晶直径の制御を行いながら、上記引き上げ速度にて肩部を形成した。ここで、肩部の結晶成長距離が１００ｍｍの所で結晶直径が直胴部の目標直径１０６ｍｍに達し、その後、目標直径に一定となるように結晶直径の制御を行い、９０ｍｍの直胴部を育成した。
【００４４】
（比較例２）
種付けによるネック部の形成方法と単結晶の肩部形状及び直胴部の育成以外は実施例１と同様に行い単結晶の直胴部を得た。このときのネック部の形成方法と肩部形状の制御及び直胴部の育成の条件を下記に示す。
その後、得られた単結晶の直胴部の上下を内周刃切断機にて切断して直胴部を得た。この際、切断によるクラック発生の有無と発生部位について評価した。
上記と同様の条件で、３本の単結晶を育成し、評価した。結果を表１に示す。
【００４５】
［ネック部の形成方法と肩部形状の制御及び直胴部の育成］
種付け時の坩堝の位置をワークコイル上端より２５ｍｍ高い位置とし、肩部の結晶直径が１６ｍｍに達した時点で坩堝の位置を徐々に降下させ、結晶成長距離が約１００ｍｍで結晶直径が１０６ｍｍに達したときに坩堝の降下を停止させた（例えば、特許文献１参照）。その後、目標直径に一定となるように結晶直径の制御を行い、９０ｍｍの直胴部を育成した。なお、肩部形状は図２に示す直線形状となるように制御を行った。
【００４６】
【表１】
2005029400.tif 000002
【００４７】
表１より、実施例１では、肩部の育成において、２ヶ所の変曲点を持つように肩部形状を制御し、かつ該変曲点以降結晶回転数を増加させる方法で、本発明の方法に従って行われたので、肩部の切断において育成数の大多数で肩部にクラックの発生が起こらないか、肩部においてクラックが発生したものでもクラックが直胴部に伝播することはないことが分かる。これに対して、比較例１又は２では、肩部形状の制御がこれらの条件に合わないので、すべての結晶について肩部の切断において肩部にクラックが発生し、かつこのクラックが直胴部にまで伝播するので満足すべき結果が得られないことが分かる。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガーネット単結晶、その育成方法及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用ガーネット基板は、ガーネット単結晶、特に大型の単結晶において、肩部のクラックの発生を抑制し、かつ肩部の切断でのクラック伝播を防止できるガーネット単結晶の育成方法であり、それにより歪みの少ないガーネット単結晶及びそれを用いた液相エピタキシャル成長法用非磁性ガーネット基板が得られるものであり、その工業的価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】引き上げられた単結晶の縦断面を表す略図である。
【図２】従来技術による肩部形状を表す図である。
【図３】本発明における肩部形状の一例を表す図である。
【符号の説明】
１    ネック部
２    肩部
３    直胴部
４    変曲点
【図１】
2005029400.tif 000003
【図２】
2005029400.tif 000004
【図３】
2005029400.tif 000005