(57)【要約】【課題】不純物の蓄積が少なく、少ないエネルギーでニッケルめっき後の水洗水からニッケルを回収することができ、環境へのニッケルの排出を抑制することができるニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法及び回収装置を提供する。【解決手段】ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整することにより水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とし、生成した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を水洗水から分離し、分離した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物をニッケルめっき液により溶解して回収するようにした。【選択図】図１
2005029874.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整し、水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とする工程と、生成した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を水洗水から分離する工程と、分離した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物をニッケルめっき液により溶解して回収する工程とからなることを特徴とするニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法。
【請求項２】
ｐＨ調整して水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とする工程の前段に、ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整し、水洗水中の鉄や銅等の金属イオンを金属水酸化物とする工程と、生成した金属水酸化物を分離する工程とを加えることを特徴とする請求項１に記載のニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法。
【請求項３】
ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整し、水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とするｐＨ調整装置と、生成した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を水洗水から分離する固液分離装置とから構成し、固液分離装置により分離された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物に接触して水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を溶解するニッケルめっき液のめっき液流路を開閉自在に設けたことを特徴とするニッケルめっき工程におけるニッケル回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケルめっき工程において、ニッケルめっき後の水洗水に含まれるニッケルを回収する、ニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法及び回収装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ニッケルは安定であることから装飾、防食めっきに利用されており、特にニッケルめっきを多層とすると優れた防食特性が得られることから、自動車部品、家電、家庭用品等に広く使用されている。近年環境問題が大きく取り上げられ、ニッケルについても環境への排出が許容されない状況となってきており、めっき工程中の水洗水についても排出に先立って何らかの方法でニッケルを取り除くことが求められている。また、資源問題の観点からは、水洗水からも有価物であるニッケルを回収して再利用することが求められている。
【０００３】
こうした要求に対し、ニッケルめっき水洗水を濃縮回収装置によりめっき液と同程度の濃度まで濃縮し、濃縮した水洗水をめっき槽本槽に戻すことが試みられている。こうした方法ではめっき液に含まれる不純物も濃縮されてめっき槽本槽に戻され、めっき液中に蓄積されるという問題があった。また、めっき液に含まれる添加剤の影響もあって濃縮したときに結晶を生じ易く、濃縮装置の内部に結晶が付着して濃縮性能の低下を招き易いという問題があり、濃縮装置は大気圧下、あるいは減圧下で水を蒸発させて行うものであるため大量の熱エネルギーを必要とし、メンテナンスに時間がかかるという問題があった。さらに、本槽には蒸発分と汲み出し分に相当する以上の量の濃縮された水洗水を戻すことができないという問題があった。
【０００４】
一方、水洗水からニッケルを回収する方法としては、例えば特開平１１−１７２４９７号公報に示されているような、ニッケルをイオン交換樹脂に吸着させて回収する方法が知られており、このようなイオン交換樹脂に吸着させる方法を応用することも考えられている。この特開平１１−１７２４９７号公報に示されているのは、めっき後の水洗水を処理するイオン交換樹脂塔入側に濃度検出器及び流量計を配設し、該イオン交換樹脂の吸着から溶離への切り替えタイミングを濃度と流量の積算値によって決定するものである。
【０００５】
こうしたイオン交換樹脂に吸着させる方法では、めっき槽からワークにより汲み出されるめっき液の量に相当する多量のイオン交換樹脂が必要であり、そのイオン交換樹脂再生用の薬品も多量に必要とするという問題があった。さらに、イオン交換樹脂の再生に時間がかかることからイオン交換樹脂装置を２セット用意して交互に吸着処理と再生処理を行わせることが必要となり、装置が大型になるという問題があった。そのうえ、イオン交換樹脂を再生して得られる再生液は酸濃度が高いため、めっき液として再利用し難いという問題があった。
【０００６】
従来、水洗水を濃縮してめっき槽本槽に戻す方法の場合の本槽からの蒸発分及び汲み出し分を上回る量の水洗水、イオン交換樹脂に吸着させる方法の場合のイオン交換樹脂を再生して得られる再生液は排水処理したうえ廃棄されており、含まれているニッケルが有効に回収再利用されないという問題があった。すなわち、排水処理は他の金属イオンを含む排水とともにｐＨの調整、凝集剤の添加等の処理をし、生成した多種の金属水酸化物、金属酸化物等が混合したスラッジを沈降分離して行うものであり、こうして沈降分離された他の金属水酸化物等と混合したスラッジからニッケルのみを回収することはコスト的に引き合わないことによるものである。
【特許文献１】特開平１１−１７２４９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記の問題点を解決し、不純物の蓄積が少なく、少ないエネルギーでニッケルめっき後の水洗水からニッケルを回収することができ、環境へのニッケルの排出を抑制することができるニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法及び回収装置を提供するためになされたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の問題を解決するためになされた本発明のニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法は、ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整し、水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とする工程と、生成した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を水洗水から分離する工程と、分離した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物をニッケルめっき液により溶解して回収する工程とからなることを特徴とするものである。
【０００９】
この請求項１の発明において、ｐＨ調整して水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とする工程の前段に、ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整し、水洗水中の鉄や銅等の金属イオンを金属水酸化物とする工程と、生成した金属水酸化物を分離する工程とを加えることができ、これを請求項２の発明としている。
【００１０】
また、同一の問題を解決するためになされた本発明のニッケルめっき工程におけるニッケル回収装置は、ニッケルめっき後の水洗水にアルカリを加えてｐＨ調整し、水洗水中のニッケルイオンを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物とするｐＨ調整装置と、生成した水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を水洗水から分離する固液分離装置とから構成し、固液分離装置により分離された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物に接触して水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物を溶解するニッケルめっき液のめっき液流路を開閉自在に設けたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、水洗水中のニッケルを水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物として分離し、これをめっき液により溶解して回収するようにしたので、ニッケルめっき液に他の成分を持ち込むことが極めて少なく、不純物が蓄積してめっき液を壊すことがない利点があり、ニッケルを含む水洗水を排水処理して廃棄する必要がない利点がある。また、従来の熱エネルギーを使用する濃縮してめっき槽本槽に戻す方法に比べて必要なエネルギーが少ない利点がある。したがって、従来の問題点を解決したニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法及び回収装置を提供するものとして業界のみならず一般社会にも寄与するところ極めて大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に、本発明のニッケルめっき工程におけるニッケル回収方法を実施するための最良の形態について、図を参照しながら具体的に説明する。
【実施例１】
【００１３】
図１は本発明のニッケル回収装置の実施例１を示す配管系統図であって、ｐＨ調整装置１と２台の濾過機２及び３から構成したものである。ｐＨ調整装置１の入側には水洗水配管４を通してめっき後の水洗槽から水洗水を取り込む取り込みポンプ５が設けてあり、ｐＨ調整装置１の出側には送液ポンプ６を設け、水洗水配管７と電動弁８及び９を通してそれぞれ固液分離装置である濾過機２及び３の入側に接続してある。濾過機２及び３としては従来知られるカートリッジ式やペーパーフィルター式のもの等が使用可能である。
【００１４】
１０は濾過機２、３洗浄用の洗浄水を供給する給水配管であって、電動弁１１及び１２を通して濾過機２及び３の入側にそれぞれ接続してある。１３はニッケルめっき槽からのめっき液配管であって、めっき液循環ポンプ１４と電動弁１５及び１６を通して濾過機２及び３の入側にそれぞれ接続してある。１７はニッケルめっき槽へのめっき液配管であって、電動弁１８及び１９を通して濾過機２及び３の出側にそれぞれ接続してある。２０は排水処理装置への排水配管であって、電動弁２１及び２２を通して濾過機２及び３の入側に、電動弁２３及び２４を通して濾過機２及び３の出側にそれぞれ接続してある。さらに、濾過機２及び３の出側には電動弁２５及び２６と電動弁２７及び２８が接続してあり、電動弁２５及び２６の他側は開放し、電動弁２７及び２８の他側はｐＨ調整装置１の入側に配管してある。２９はめっき液の受槽であって、電動弁３０を通してめっき液循環ポンプ１４の出側に配管してある。
【００１５】
図２はｐＨ調整装置１の構成の一例を示すものであって、水洗水を受け入れるｐＨ調整槽３１、ｐＨ調整槽３１内の水洗水を攪拌する撹拌機３２、ｐＨ調整槽３１内の水洗水のｐＨを計測するｐＨセンサー３３、アルカリを貯蔵する貯槽３４、貯槽３４に貯蔵されるアルカリをｐＨ調整槽３１に注入する注入ポンプ３５、ｐＨ調整槽３１の液面を制御する液面制御器３６で構成してある。取り込みポンプ５により取り込まれた水洗水はｐＨ調整槽３１に送り込まれ、ｐＨ調整後のｐＨ調整槽３１内の水洗水は送液ポンプ６により水洗水配管７に送られる。
【００１６】
図３はニッケルめっき工程を構成する処理槽に前記構成のニッケル回収装置を付設したときの配管系統を示すもので、このニッケルめっき工程の例ではめっき前の水洗槽３７、半光沢ニッケルめっき槽３８、光沢ニッケルめっき槽３９、めっき後の第１の水洗槽４０、第２の水洗槽４１、第３の水洗槽４２が配列されている。ワークは水洗槽３７から第３の水洗槽４２までの各槽に順次浸漬、移送されて２層ニッケルめっきが施されるものであり、第１の水洗槽４０には第２の水洗槽４１から、第２の水洗槽４１には第３の水洗槽４２からそれぞれ水洗水を供給し、第３の水洗槽４２に水洗水の減少分に相当する新水を供給するようにしてある。ｐＨ調整装置１には第１の水洗槽４０の水洗水を取り込むようにしてあり、めっき液配管１３及び１７は半光沢ニッケルめっき槽３８に接続してある。また、受槽２９に受けためっき液はめっき液回収ポンプ４３により半光沢ニッケルめっき槽３８に返送するようにしてある。
【００１７】
前記のような構成において、第１の水洗槽４０から適量の水洗水をｐＨ調整装置１のｐＨ調整槽３１に取り込み、ｐＨ調整槽３１に取り込まれた水洗水にアルカリを加えて水洗水を水酸化ニッケルが生成するｐＨ範囲になるように調整する。ｐＨ調整槽３１に取り込む水洗水の量は液面制御器３６により制御され、ｐＨの調整はｐＨ調整槽３１内の水洗水を撹拌機３２により撹拌しながらｐＨセンサー３３により計測し、ｐＨ調整槽３１内の水洗水が所定のｐＨ範囲になるまで注入ポンプ３５により貯槽３４のアルカリをｐＨ調整槽３１に注入して行われる。水酸化ニッケルが生成するｐＨ範囲は９．０乃至１０．０であり、アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等のようなスラッジ量を増やすことのないアルカリ水溶液を使用することが好ましい。炭酸ナトリウムや炭酸水素ナトリウムを使用した場合には、水酸化ニッケルとともに炭酸ニッケルが生成することになる。
【００１８】
ｐＨ調整が完了した時点で送液ポンプ６を運転すれば、ｐＨ調整済みの水洗水は水洗水配管７を通して濾過機２又は３に送られる。濾過機２、３は交互に使用することが好ましく、濾過機２を使用する場合には濾過機２に接続される電動弁８、２３を開、電動弁１１、１５、２１、１８、２５を閉としておく。水洗水は電動弁８、濾過機２、電動弁２３を通って排水配管２０に送られる。このとき固形分である水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物は濾過機２に捕捉され、排水配管２０から排水処理装置に送られるのは濾液であり、濾液は排水処理装置で処理される。濾過機２では捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の増加とともに濾過圧力が上昇するので、濾過圧力が上限に達するかｐＨ調整装置１内の水洗水が所定量以下になった時点で送液ポンプ６を停止させる。
【００１９】
ここで電動弁８を閉、電動弁２１、２５を開とすれば、濾過機２内に残留する水洗水は排水配管２０を通って排水処理装置に流下する。濾過機２、排水配管２０、排水処理装置の位置関係により濾過機２内に残留する水洗水が自然に排水処理装置に流下しない場合には適宜ポンプを設けるものとする。次いで電動弁２１、２５を閉、電動弁１１を開とすれば、給水配管１０から洗浄水が電動弁１１を通して濾過機２に供給され、濾過機２に捕捉された固形分に付着した塩、添加剤等を洗い流す。濾過機２に捕捉された固形分を洗浄した洗浄水は電動弁２３、排水配管２０を通って排水処理装置に送られる。
【００２０】
濾過機２に捕捉された固形分の洗浄が終わったところで電動弁１１を閉、電動弁２１、２５を開とすれば、濾過機２への洗浄水の供給は停止し、濾過機２内に残留する洗浄水は排水配管２０を通って排水処理装置に流下する。次に電動弁２１、２３、２５を閉、電動弁１５、１８を開とし、めっき液循環ポンプ１４を運転すれば、半光沢ニッケルめっき槽３８のめっき液はめっき液配管１３からめっき液循環ポンプ１４、電動弁１５、濾過機２、電動弁１８、めっき液配管１７を通って流れ、半光沢ニッケルめっき槽３８に戻ることになる。水酸化ニッケル、特に生成直後の水酸化ニッケルはニッケルめっき液に溶解しやすいものであり、同様に炭酸ニッケルもニッケルめっき液に溶解しやすいものである。これにより濾過機２に捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物はめっき液により溶解されるので、引き続きめっき液の循環を続け、濾過機２に捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解が終了したところでめっき液循環ポンプ１４を停止する。
【００２１】
濾過機２に捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解が終了したところで電動弁１８を閉、電動弁３０及び２５を開とすれば、濾過機２と配管内に残留するめっき液は電動弁３０を通って受槽２９に排出される。濾過機２と配管内に残留するめっき液が受槽２９に排出された後電動弁１５、２５、３０を閉、電動弁１１、２７を開とすれば、給水配管１０から洗浄水が電動弁１１を通して濾過機２に供給され、供給された洗浄水は濾過機２内に僅かに残留するめっき液を洗い流してｐＨ調整装置１に送られる。この洗浄水は第１の水洗槽４０から取り込まれる水洗水と同質のものであり、この洗浄水の流入によりｐＨ調整槽３１内の水洗水のｐＨが水酸化ニッケルが生成するｐＨ範囲を外れた場合には注入ポンプ３５により貯槽３４のアルカリが注入され、所定のｐＨ範囲になるように調整される。
【００２２】
このようにして濾過機２は水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の捕捉とめっき液による捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解を行うので、この繰り返しにより水洗水からニッケルが回収されることになる。この濾過機２に対し濾過機３は、濾過機２においてめっき液による捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解が行われているときに水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の捕捉を行い、濾過機２において水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の捕捉が行われているときにめっき液による捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解を行うようにすることが好ましい。このようにすれば、水洗水からのニッケルの回収をほぼ連続して行うことができることになる。
【００２３】
濾過機３における水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の捕捉は電動弁９、２４を開、電動弁１２、１６、２２、１９、２６を閉として送液ポンプ６を運転することにより行われる。その後電動弁９を閉、電動弁２２、２６を開とすることにより濾過機３内に残留する水洗水が排出され、電動弁２２、２６を閉、電動弁１２を開とすることにより濾過機３に捕捉された固形分に付着した塩、添加剤等が洗浄水により洗い流され、電動弁１２を閉、電動弁２２、２６を開とすることにより濾過機３内に残留する洗浄水が排出される。また、濾過機３におけるめっき液による捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解は電動弁９、１２、２２、２４、２６を閉、電動弁１６、１９を開とし、めっき液循環ポンプ１４を運転することにより行われる。さらに、濾過機３と配管内に残留するめっき液の排出は電動弁１９を閉、電動弁３０及び２６を開とすることにより行われ、濾過機３の洗浄は電動弁１６、２６、３０を閉、電動弁１２、２８を開とすることにより行われる。
【００２４】
濾過機２及び３により水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の捕捉、ニッケルの回収が行われ、ｐＨ調整槽３１内の水洗水が減少したときには送液ポンプ６の運転を停止し、再度水洗槽４０から適量の水洗水をｐＨ調整装置１に取り込み、アルカリを加えて所定のｐＨ範囲になるように調整する。このようにして水洗水中のニッケルがめっき液に回収されるのであるが、硫酸、塩酸、硼酸、光沢剤等は回収されないので、めっき液を分析してこれらの成分が不足した場合には必要量を補給する。また、ニッケルを回収したことによりめっき液中のニッケルの濃度が必要以上に上昇し過ぎる場合には、陽極の一部を不溶性陽極としてニッケル濃度の上昇を抑制することができる。
【００２５】
図４は本発明のニッケル回収装置の実施例２を示す配管系統図であって、第１のｐＨ調整装置４５及び第２のｐＨ調整装置４６と濾過機４７とで構成したものである。この実施例２は請求項２の発明を実施するためのものであって、第１のｐＨ調整装置４５の入側にはめっき後の水洗槽から水洗水配管４８を通して水洗水を取り込む取り込みポンプ４９が設けてあり、第１のｐＨ調整装置４５の出側には送液ポンプ５０と電動弁５１を通して濾過機４７の入側に接続してある。第１のｐＨ調整装置４５、第２のｐＨ調整装置４６、濾過機４７は実施例１のものに使用するものと同様のものが使用可能である。
【００２６】
第２のｐＨ調整装置４６の入側は電動弁５２を通して濾過機４７の出側に接続してあり、第２のｐＨ調整装置４６の出側は送液ポンプ５３と電動弁５４を通して濾過機４７の入側に接続してある。５５は濾過機４７洗浄用の洗浄水を供給する給水配管であって、電動弁５６を通して濾過機４７の入側に、電動弁５７を通して濾過機４７の出側にそれぞれ接続してある。５８はニッケルめっき槽からのめっき液配管、５９はニッケルめっき槽へのめっき液配管であって、めっき液配管５８はめっき液循環ポンプ６０と電動弁６１を通して濾過機４７の入側に、めっき液配管５９は電動弁６２を通して濾過機４７の出側にそれぞれ接続してある。６３は排水処理装置への排水配管であって、電動弁６４を通して濾過機４７の入側に、電動弁６５を通して濾過機４７の出側にそれぞれ接続してある。さらに、濾過機４７の出側には他側を開放した電動弁６６が接続してある。６７はめっき液の受槽であって、電動弁６８を通してめっき液循環ポンプ６０の出側に配管してある。
【００２７】
図５はニッケルめっき工程を構成する処理槽に実施例２のニッケル回収装置を付設したときの配管系統を示すもので、ニッケルめっき工程は図３に示すものと同一としてある。第１のｐＨ調整装置４５には第１の水洗槽４０の水洗水を取り込むようにしてあり、めっき液配管５８及び５９は半光沢ニッケルめっき槽３８に接続してある。また、受槽６７に受けためっき液はめっき液回収ポンプ６９により半光沢ニッケルめっき槽３８に返送するようにしてある。
【００２８】
前記のような構成において、第１の水洗槽４０から適量の水洗水を第１のｐＨ調整装置４５に取り込み、取り込まれた水洗水にアルカリを加えて鉄や銅の水酸化物が生成するｐＨ範囲になるように調整する。水酸化鉄や水酸化銅が生成するｐＨ範囲は５．０乃至６．０である。ｐＨの調整完了後、電動弁５１、５２を開、電動弁５４、５６、６１、６４、５７、６２、６５、６６を閉として送液ポンプ５０を運転すれば、第１のｐＨ調整装置４５内の水洗水は電動弁５１、濾過機４７、電動弁５２を通って第２のｐＨ調整装置４６に送られる。このとき固形分である水酸化鉄、水酸化銅等は濾過機４７で捕捉され、第２のｐＨ調整装置４６に送られるのは濾液であり、濾過機４７の濾過圧力が上限に達するか、第１のｐＨ調整装置４５内の水洗水が所定量以下になった時点で送液ポンプ５０を停止する。
【００２９】
送液ポンプ５０が停止したところで電動弁５１、５２を閉、電動弁５７、６４を開とすると、給水配管５５から洗浄水が電動弁５７を通して濾過機４７に供給され、濾過機４７は逆洗されて濾過機４７を洗浄した洗浄水は電動弁６４から排水配管６３に排出される。これにより濾過機４７に捕捉された水酸化鉄、水酸化銅等は排水配管６３を通して排水処理装置に送られ処理される。この濾過機４７の逆洗は捕捉された水酸化鉄、水酸化銅等の排出が完了するまで継続し、完了とともに電動弁５７、６４を閉とする。
【００３０】
第２のｐＨ調整装置４６に送り込まれた濾過機４７の濾液にはアルカリを加えて水酸化ニッケルが生成するｐＨ範囲になるように調整する。第２のｐＨ調整装置４６内の濾液のｐＨ調整完了後、電動弁５４、６５を開とし、送液ポンプ５３を運転する。第２のｐＨ調整装置４６内のｐＨ調整済みの濾液は電動弁５４、濾過機４７、電動弁６５を通って排水配管６３に流れる。第２のｐＨ調整装置４６内の濾液中の水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物は濾過機４７で捕捉されるので、濾過機４７の濾過圧力が上限に達するか、第２のｐＨ調整装置４６内の濾液が所定量以下になった時点で送液ポンプ５３を停止する。
【００３１】
その後電動弁５４を閉、電動弁６４、６６を開とすることにより濾過機４７内に残留する水洗水が排出され、電動弁６４、６６を閉、電動弁５６を開とすることにより濾過機４７に捕捉された固形分に付着した塩、添加剤等が洗い流され、電動弁５６を閉、電動弁６４、６６を開とすることにより濾過機４７内に残留する洗浄水が排出される。さらに、電動弁５１、５４、６４、５６、５２、５７、６５、６６を閉、電動弁６１、６２を開としてめっき液循環ポンプ６０を運転することにより濾過機４７に捕捉された水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物がめっき液により溶解され回収される。
【００３２】
さらに、電動弁６２を閉、電動弁６８及び６６を開とすることにより濾過機４７と配管内に残留するめっき液が受槽６７に排出され、電動弁６１、６６、６８を閉、電動弁５６、５２を開とすることにより濾過機４７が給水配管５５から供給される洗浄水によって洗浄される。濾過機４７を洗浄した洗浄水は第２のｐＨ調整装置４６に送られ、この洗浄水の流入により第２のｐＨ調整装置４６内の濾液及び洗浄水のｐＨが水酸化ニッケルが生成するｐＨ範囲を外れた場合にはアルカリが注入されて所定のｐＨ範囲になるように調整される。
【００３３】
この実施例２のものは、先ず水洗水に含まれる鉄や銅を水酸化鉄や水酸化銅として分離し、その後ニッケルの回収を行うので回収されるニッケルに鉄や銅のような不純物が含まれることが少なくなり、ニッケルめっき液に鉄や銅などの不純物が多く含まれる場合に適したものである。なお、この実施例２のものでは、電動弁を切り替え、水酸化鉄等の分離と水酸化ニッケル等の捕捉とを単一の濾過機４７で行うようにしているが、それぞれ専用の濾過機を設けて専用の濾過機により個別に水酸化鉄等の分離と水酸化ニッケル等の捕捉を行うことができることは言うまでもない。また、この実施例２のものにおいても、実施例１のもののように濾過機を２台として交互に水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の捕捉と、めっき液による水酸化ニッケルあるいは水酸化ニッケルと炭酸ニッケルの混合物の溶解を行うようにすることができる。
【００３４】
水洗槽から水洗水がｐＨ調整槽に取り込まれると水洗槽の水洗水が減少し、新水が補給される。図３及び図５には水洗を３段として第３の水洗槽４２の水洗水を第２の水洗槽４１に、第２の水洗槽４１の水洗水を第１の水洗槽４０に供給するようにし、第３の水洗槽４２に新水を供給するようにしたニッケルめっき工程が示してある。このような構成は向流水洗と呼ばれ、少ない水洗水で洗浄できる利点を有するものであって、最終段の新水に近い水洗水で洗浄されるワークは清浄度が高くなり、ｐＨ調整槽に初段のめっき液成分の濃度の高い水洗水を取り込むことによりニッケルを効率よく回収することができる。
【００３５】
なお前記実施例１及び２では、いずれも固液分離装置として濾過機を使用しているが、遠心分離機等も使用可能である。また、濾過機の入側、出側の流路の切り替えに多数の電動弁を使用するようにしているが、これを切り替え弁とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明のニッケル回収装置の実施例１を示す配管系統図である。
【図２】ｐＨ調整装置の構成を示す図である。
【図３】ニッケルめっき工程に付設した状態を示す配管系統図である。
【図４】本発明のニッケル回収装置の実施例２を示す配管系統図である。
【図５】ニッケルめっき工程に付設した状態を示す配管系統図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  ｐＨ調整装置
２、３  濾過機
４  水洗水配管
５  取り込みポンプ
６  送液ポンプ
７  水洗水配管
８、９  電動弁
１０  給水配管
１１、１２  電動弁
１３  めっき液配管
１４  めっき液循環ポンプ
１５、１６  電動弁
１７  めっき液配管
１８、１９  電動弁
２０  排水配管
２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８  電動弁
２９  受槽
３０  電動弁
３１  ｐＨ調整槽
３２  撹拌機
３３  ｐＨセンサー
３４  貯槽
３５  注入ポンプ
３６  液面制御器
３７  水洗槽
３８  半光沢ニッケルめっき槽
３９  光沢ニッケルめっき槽
４０  第１の水洗槽
４１  第２の水洗槽
４２  第３の水洗槽
４３  めっき液回収ポンプ
４５  第１のｐＨ調整装置
４６  第２のｐＨ調整装置
４７  濾過機
４８  水洗水配管
４９  取り込みポンプ
５０  送液ポンプ
５１、５２  電動弁
５３  送液ポンプ
５４  電動弁
５５  給水配管
５６、５７  電動弁
５８、５９  めっき液配管
６０  めっき液循環ポンプ
６１、６２  電動弁
６３  排水配管
６４、６５、６６  電動弁
６７  受槽
６８  電動弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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