(57)【要約】【課題】飽和磁束密度及び硬度を向上させた高磁気特性鋼材を提供する。【解決手段】鋼材１にショットピーニング処理を施すことにより、結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層１ａを鋼材１の表面に形成する微細結晶化工程と、微細結晶層１ａが形成された鋼材１を所定の温度範囲で窒素含有ガスと反応させる窒化処理をすることにより、微細結晶層１ａを窒化してα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層１ｂとする窒化処理工程とを含むことを特徴とする。ナノオーダーの結晶粒径をもつ微細結晶粒よりなる微細結晶層１ａを鋼材１の表面に形成してから窒化処理することにより、窒化深さを深くすることができ、微細結晶窒化層１ｂの厚さをより厚くすることができる。よって、微細結晶窒化層１ｂにより発揮されうる磁気特性の向上を図ることが可能となる。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材に表面処理を施すことにより、結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層を該鋼材の表面に形成する微細結晶化工程と、
前記微細結晶層が形成された前記鋼材を所定の温度範囲で窒素含有ガスと反応させる窒化処理をすることにより、該微細結晶層を窒化してα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層とする窒化処理工程とを含むことを特徴とする高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項２】
前記微細結晶化工程では、前記鋼材の表面にショットピーニング処理を施すことにより該表面に前記微細結晶層を形成することを特徴とする請求項１記載の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項３】
前記ショットピーニング処理は、Ｎ：カバレージ（％）、Ｄ：ショット粒径（ｍｍ）、Ｖ：ショットの投射速度（ｍ／ｓｅｃ）としたとき、
Ｎ≧（３．８×１０7 ）／（Ｄ×Ｖ2 ）
を満たすショット条件で行うことを特徴とする請求項２記載の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項４】
前記ショットピーニング処理は、前記ショット粒径（Ｄ）が０．０３〜３．５ｍｍであり、かつ、前記ショットの投射速度（Ｖ）が５０〜２５０ｍ／ｓｅｃであるときに、カバレージ（Ｎ）が５０００％以上となるショット条件で行うことを特徴とする請求項３記載の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項５】
前記窒化処理工程では、１５０〜３００℃の温度範囲で低温窒化処理することを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項６】
前記微細結晶層及び前記微細結晶窒化層の厚さが１００μｍ以上であることを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項７】
前記微細結晶窒化層における飽和磁束密度（σｓ）が２０７ｅｍｕ／ｇ以上であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６記載の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法。
【請求項８】
結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層を窒化処理してなる、α''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層を有することを特徴とする高硬度高磁気特性鋼材。
【請求項９】
前記微細結晶窒化層の厚さが１００μｍ以上であることを特徴とする請求項８記載の高硬度高磁気特性鋼材。
【請求項１０】
前記微細結晶窒化層における飽和磁束密度（σｓ）が２０７ｅｍｕ／ｇ以上であることを特徴とする請求項８又は９記載の高硬度高磁気特性鋼材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高硬度高磁気特性鋼材及びその製造方法に関し、詳しくは、硬度が高く、かつ、飽和磁束密度や透磁率等の磁気特性が高い高硬度高磁気特性鋼材と、そのような高硬度高磁気特性鋼材を鋼材から製造する方法とに関する。本発明に係る高硬度高磁気特性鋼材は、例えば、ハイブリッド電気自動車や燃料電池自動車等の電気自動車用の駆動モータや他種モータの構成部品である鉄心等に供して好適である。
【背景技術】
【０００２】
ハイブリッド電気自動車や燃料電池自動車等の電気自動車用の駆動モータは、ガソリンエンジン等の従来車におけるエンジンに替わる駆動機構の心臓部であり、この駆動モータの主構成部品たる鉄心には一般に電磁鋼板が用いられている。このため、鉄心用素材としての電磁鋼板は、駆動モータの小型軽量化や高効率化を図って駆動性能や燃費を改善する上で、重要な機能材料である。
【０００３】
また、他種モータにおいても、主構成部品たる鉄心用素材としての電磁鋼板に対しては、高機能が強く要求される。
【０００４】
このような電磁鋼板としては、一般に、鉄にケイ素を加え結晶方位の揃い方や磁区の幅をコントロールして磁気的性質を改良した、Ｆｅ−Ｓｉ系の電磁鋼板が知られている。
【０００５】
一方、高い飽和磁束密度を有する磁性材料として、α''−Ｆｅ16Ｎ2 の超微細粉が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
このα''−Ｆｅ16Ｎ2 の超微細粉は、粒径２０ｎｍ程度のα−Ｆｅ超微細粉を２００°以下の温度でアンモニアガス等の窒素含有ガスと反応させることにより、直接合成することができる。こうして得られたα''−Ｆｅ16Ｎ2 の超微細粉は、ｂｃｔ構造（体心正方晶）をもつα''−Ｆｅ16Ｎ2 結晶の単一相からなり、高い飽和磁束密度（飽和磁化）を有するものとなる。
【０００７】
また、蒸着法、ＭＢＥ法（分子エキタキシャル法）、イオン注入法、スパッタ法やアンモニア窒化法等を利用して、鉄板の表面にα''−Ｆｅ16Ｎ2 結晶相を薄膜として得る方法もある。
【特許文献１】特開平１１−３４００２３号公報（第２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、モータの高効率化を図るためには、鉄心用素材としての電磁鋼板の飽和磁束密度を高めることが重要である。特に、電気自動車用の駆動モータに対する高効率化の要求は高く、電磁鋼板における飽和磁束密度のさらなる向上を図ることが強く求められている。
【０００９】
しかし、その要求に十分に応えることができるほど十分に高い飽和磁束密度を発揮し得るＦｅ−Ｓｉ系の電磁鋼板は未だ開発されていない。
【００１０】
一方、上記従来のα''−Ｆｅ16Ｎ2 の超微細粉や鉄板表面に形成されるα''−Ｆｅ16Ｎ2 の薄膜を鉄心用素材に利用することも考えられるが、これらによっても電気自動車用駆動モータの高効率化の要求に十分に応えることができるほどの飽和磁束密度を発揮させることは困難と考えられる。
【００１１】
すなわち、α''−Ｆｅ16Ｎ2 の超微細粉は、α''−Ｆｅ16Ｎ2 結晶の単一相からなるところ飽和磁束密度の向上を期待できるが、超微細粉形状であるがために比表面積が増大し、その分粉末表面の酸化被膜の影響を大きく受けるため、実際には十分に高い飽和磁束密度を発揮し得ないと考えられる。
【００１２】
また、薄膜としてα''−Ｆｅ16Ｎ2 の結晶相を得る場合は、鉄板の内部深くまで窒素を浸透させることが困難なため、表面から数十ｎｍ程度の深さまでしかα''−Ｆｅ16Ｎ2 結晶相の薄膜を形成することができず、やはり十分に高い飽和磁束密度を発揮し得ないと考えられる。
【００１３】
他方、モータの小型化のためには、モータ回転数の増加が有利となる。このとき、電磁鋼板をモータのロータに用いる場合は、ロータが高速回転すればそのロータに作用する遠心力も大きくなるところ、ロータの破損等を防止するべくロータ強度を増大させる必要があり、したがってそのロータに用いる電磁鋼板も高硬度化を図る必要がある。
【００１４】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、飽和磁束密度及び硬度の向上を図ることのできる高磁気特性鋼材の製造方法並びに飽和磁束密度及び硬度を向上させた高磁気特性鋼材を提供することを解決すべき技術課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決する本発明の高硬度高磁気特性鋼材の製造方法は、鋼材に表面処理を施すことにより、結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層を該鋼材の表面に形成する微細結晶化工程と、前記微細結晶層が形成された前記鋼材を所定の温度範囲で窒素含有ガスと反応させる窒化処理をすることにより、該微細結晶層を窒化してα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層とする窒化処理工程とを含むことを特徴とするものである。
【００１６】
この高磁気特性鋼材の製造方法では、鋼材の表面に予め所定のナノオーダーの微細結晶粒よりなる微細結晶層を形成し、それから所定の窒化処理をすることにより、微細結晶層が形成された範囲において窒素がより内部深くまで浸透し易くなり、窒化処理時の窒化深さを深くすることができる。このため、微細結晶化工程で所定のナノオーダーの微細結晶層を所定の厚さで形成するとともに、窒化処理工程で該微細結晶層が形成された深さまで窒化して該微細結晶層の全体をα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層とするようにすれば、鋼材の内部深くまで飽和磁束密度等の磁気特性の高い窒化鉄としてα''−Ｆｅ16Ｎ2 を形成して厚さの厚い微細結晶窒化層とすることができる。したがって、飽和磁束密度及び硬度の向上を図ることが可能となる。
【００１７】
好適な態様において、前記微細結晶化工程では、前記鋼材の表面にショットピーニング処理を施すことにより該表面に前記微細結晶層を形成する。この態様によれば、ショットピーニング処理の条件を調整することで、鋼材の表面に前記微細結晶層を容易に形成することができる。
【００１８】
好適な態様において、前記ショットピーニング処理は、Ｎ：カバレージ（％）、Ｄ：ショット粒径（ｍｍ）、Ｖ：ショットの投射速度（ｍ／ｓｅｃ）としたとき、Ｎ≧（３．８×１０7 ）／（Ｄ×Ｖ2 ）を満たすショット条件で行う。この態様によれば、鋼材の表面に前記微細結晶層を形成することができる。
【００１９】
好適な態様において、前記ショットピーニング処理は、前記ショット粒径（Ｄ）が０．０３〜３．５ｍｍであり、かつ、前記ショットの投射速度（Ｖ）が５０〜２５０ｍ／ｓｅｃであるときに、カバレージ（Ｎ）が５０００％以上となるショット条件で行う。
【００２０】
好適な態様において、前記窒化処理工程では、１５０〜３００℃の温度範囲で低温窒化処理する。この態様によれば、所定の温度範囲で低温窒化処理することにより、前記微細結晶層を窒化して直接、飽和磁束密度等の磁気特性の高いα''−Ｆｅ16Ｎ2 を形成することができる。
【００２１】
好適な態様において、前記微細結晶層及び前記微細結晶窒化層の厚さが１００μｍ以上である。
【００２２】
好適な態様において、前記微細結晶窒化層における飽和磁束密度（σｓ）が２０７ｅｍｕ／ｇ以上である。
【００２３】
上記課題を解決する本発明の高硬度高磁気特性鋼材は、結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層を窒化処理してなる、α''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層を有することを特徴とするものである。
【００２４】
好適な態様において、前記微細結晶窒化層の厚さが１００μｍ以上である。
【００２５】
好適な態様において、前記微細結晶窒化層における飽和磁束密度（σｓ）が２０７ｅｍｕ／ｇ以上である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明に係る高硬度高磁気特性鋼材の製造方法は、微細結晶化工程と、窒化処理工程とを含む。
【００２７】
前記微細結晶化工程では、鋼材に表面処理を施すことにより、結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層を該鋼材の表面に形成する。そして、その後に行う前記窒化処理工程では、前記微細結晶層が形成された前記鋼材を所定の温度範囲で窒素含有ガスと反応させる窒化処理をすることにより、該微細結晶層を窒化してα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層とする。
【００２８】
このように、まず所定のナノオーダー（１０〜９００ｎｍ）の結晶粒径をもつ微細結晶粒よりなる微細結晶層を鋼材の表面に形成し、その後所定の窒化処理をすることにより、前記微細結晶層が形成されている深さまで窒素が容易に浸透し、微細結晶層をα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層とすることができる。このため、前記微細結晶層を所定の厚さで形成しておくことにより、所定の厚さの前記微細結晶窒化層を形成することができる。したがって、微細結晶層の厚さを厚くすることにより、窒化深さを深くして微細結晶窒化層の厚さを厚くすることができ、鋼材のより内部にまでα''−Ｆｅ16Ｎ2 を形成することが可能となる。よって、飽和磁束密度等の磁気特性の高いα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層により発揮されうる磁気特性のさらなる向上を図ることが可能となる。具体的には、飽和磁束密度（σｓ）及び透磁率（μ）のさらなる向上を図ることができ、かつ、保磁力の低下を図ることができる。また、微細結晶窒化層が厚くなれば、その分硬度も向上させることが可能となる。
【００２９】
ここに、前記ナノオーダーの結晶粒径をもつ微細結晶粒よりなる微細結晶層で窒素の浸透性（拡散性）が向上するのは、結晶粒界が多く存在することにより窒素が内部に拡散し易くなるためと考えられる。また、微細結晶窒化層の厚さが厚くなると磁気特性が向上するのは、飽和磁束密度の高いα''−Ｆｅ16Ｎ2 窒化物量が増大するためと考えられる。さらに、微細結晶窒化層の厚さが厚くなると硬度が向上するのは、微細結晶窒化層が厚くなれば硬度上昇に寄与する窒化物量が増大するためと考えられる。
【００３０】
前記鋼材としては特に限定されず、例えば、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、ＰやＳ等の不純物元素を合計で１ｗｔ％程度以下含むＦｅ材とすることができる。
【００３１】
前記表面処理としては、結晶粒径が１０〜９００ｎｍの範囲内にある微細結晶粒よりなる微細結晶層を所定の厚さで前記鋼材の表面に形成しうるものであれば特に限定されず、ＥＣＡＰ（Equal-Channel Angular Pressing）法やメカニカルミリングを採用することもできるが、好適な表面処理として所定のショット条件で行うショットピーニング処理を挙げることができる。
【００３２】
ショットピーニング処理によれば、ショットの連続した衝突により鋼材の表面（被ショット面）が繰り返し塑性変形する。このため、所定のショット条件でショットピーニング処理することにより、被ショット面の表面層の金属組織を微細化することができ、前記ナノオーダーの結晶粒径をもつ微細結晶粒よりなる微細結晶層を鋼材表面に形成することが可能となる。
【００３３】
前記ショットピーニング処理は、Ｎ：カバレージ（％）、Ｄ：ショット粒径（ｍｍ）、Ｖ：ショットの投射速度（ｍ／ｓｅｃ）としたとき、Ｎ≧（３．８×１０7 ）／（Ｄ×Ｖ2 ）を満たすショット条件で行うことが好ましい。
【００３４】
カバレージ（Ｎ）は、ショット度合いを示し、鋼材の被ショット面の全体を均一に満遍なくショットした状態が１００％とされる。このカバレージ（Ｎ）の値が大きいほど、また、ショット粒径（Ｄ）及びショットの投射速度（Ｖ）の値が大きいほど、被ショット面の単位面積当たりにショットにより付与されるエネルギが大きくなる。そして、被ショット面における単位面積当たりのショットエネルギが大きくなるほど、該被ショット面における表面層の金属組織をより微細化することができる。このため、カバレージ（Ｎ）が、Ｎ≧（３．８×１０7 ）／（Ｄ×Ｖ2 ）を満たすショット条件でショットピーニング処理を行うことにより、被ショット面における単位面積当たりのショットエネルギを所定値以上として、該被ショット面の表面層の金属組織を所定量微細化して、所定のナノオーダー（１０〜９００ｎｍ）の結晶粒径をもつ微細結晶粒よりなる微細結晶層を所定の厚さで鋼材表面に好適に形成することができる。
【００３５】
前記ショットピーニング処理は、前記ショット粒径（Ｄ）が０．０３〜３．５ｍｍ（好ましくは０．１〜３ｍｍ）であり、かつ、前記ショットの投射速度（Ｖ）が５０〜２５０ｍ／ｓｅｃ（好ましくは１００〜２００ｍ／ｓｅｃ）であるときに、カバレージ（Ｎ）が５０００％以上となるショット条件で行うことが好ましく、カバレージ（Ｎ）が８０００％以上となるショット条件で行うことがより好ましく、特に好ましくはカバレージ（Ｎ）が１８０００％以上となるショット条件で行うことである。カバレージ（Ｎ）の値を大きくするほど、被ショット面における表面層の金属組織をより微細化して微細結晶層の厚さをより厚くすることができる。カバレージ（Ｎ）が５０００％以上となるショット条件でショットピーニング処理することにより、微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限を９００ｎｍとして該微細結晶層の厚さを約１００μｍ以上とすることができる。また、カバレージ（Ｎ）が８０００％以上となるショット条件でショットピーニング処理することにより、微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限を約６５０ｎｍとして該微細結晶層の厚さを約１３０μｍ以上とすることができ、カバレージ（Ｎ）が１８０００％以上となるショット条件でショットピーニング処理することにより、微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限を約３００ｎｍとして該微細結晶層の厚さを約２００μｍ以上とすることができる。なお、カバレージ（Ｎ）が２００００％を超えると、被ショット面の硬度がかえって低下することがあるため、カバレージ（Ｎ）の上限は２００００％程度とすることができる。
【００３６】
なお、前記ショットピーニング処理においては、投射圧は０．３〜０．５ＭＰａ程度とすることができる。また、ショット粒の種類（材質）も特に制限はなく、前記鋼材と同等又はそれ以上の硬さを有するもの、具体的にはＨＶ６００以上の炭素鋼や合金鋼等を採用することができる。
【００３７】
また、前記ショットピーニング処理において、ショット粒径（Ｄ）、ショットの投射速度（Ｖ）及びカバレージ（Ｎ）のうちの少なくとも一つを変化させたり、あるいはショット時間を変化させたりすることにより、鋼材の表面に形成される微細結晶層の厚さや結晶粒径の大きさを調整することができる。
【００３８】
ここに、前記微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径を小さくできる条件でショットピーニング処理等するほど、この微細結晶層の厚さを厚くすることができ、したがって微細結晶層を窒化した微細結晶窒化層の厚さを厚くすることができる。また、α''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層の厚さが厚くなれば、磁気特性及び硬度を向上させるのに有利となる。
【００３９】
そして、本発明者の実験により、微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限を９００ｎｍとすることにより、微細結晶層の厚さを１００μｍ以上として微細結晶窒化層の厚さ（窒化深さ）を１００μｍ以上とすることができ、かつ、α''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層の厚さ（窒化深さ）を１００μｍ以上とすることにより、磁気特性及び硬度を効果的に向上させうることが判明した。
【００４０】
そこで、本発明では、前記微細結晶層における前記微細結晶粒の結晶粒径の上限を９００ｎｍとしている。このように微細結晶粒の結晶粒径の上限を９００ｎｍとすることで、前述のとおり、微細結晶窒化層の深さを約１００μｍ以上とすることができ、磁気特性及び硬度を効果的に向上させることが可能となる。
【００４１】
また、α''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層の厚さが厚くなれば、磁気特性及び硬度を向上させるのに有利となることから、微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限を約６５０ｎｍとして微細結晶窒化層の厚さを約１３０μｍ以上とすることが好ましく、また、微細結晶粒の結晶粒径の上限を約３００ｎｍとして微細結晶窒化層の厚さを約２００μｍ以上とすることがより好ましい。
【００４２】
なお、前記微細結晶化工程では、前記鋼材の厚さ方向の全体に前記微細結晶層を形成してもよいし、前記鋼材の表面部分のみに前記微細結晶層を形成してもよい。
【００４３】
また、微細結晶層の厚さ（微細結晶窒化層の厚さ）については、形成可能な範囲でできるだけ厚くすることが好ましいが、形成可能な上限は３００μｍ程度である。
【００４４】
前記窒化処理工程では、前記微細結晶層が形成された前記鋼材を所定の温度範囲で窒素含有ガス（例えば、アンモニアの単独ガスやアンモニアガスと他のガス（ＣＯやＣＯ2 ）との混合ガス）と反応させる窒化処理をすることにより、該微細結晶層を窒化してα''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層とする。この窒化処理工程では、前記微細結晶層の全体を窒化処理することにより、微細結晶層の厚さに相当する厚さをもつ微細結晶窒化層とすることが好ましい。
【００４５】
この窒化処理工程では、１５０〜３００℃の温度範囲で低温窒化処理することが好ましい。１５０〜３００℃の温度範囲で低温窒化処理することにより、前記微細結晶層を窒化して直接、飽和磁束密度等の磁気特性の高いα''−Ｆｅ16Ｎ2 を形成することができ、α''−Ｆｅ16Ｎ2 を含む微細結晶窒化層を容易に形成することが可能となる。３００℃を超える温度で窒化処理すると、α''−Ｆｅ16Ｎ2 ではなくてＦｅ2 ＮやＦｅ3 Ｎ等の窒化物となり、α''−Ｆｅ16Ｎ2 による磁気特性の向上を図れない。一方、１５０℃より低い温度で窒化処理すると窒化物自体が形成されず、磁気特性及び硬度の向上を図れない。また、低温窒化処理における窒化処理時間は、飽和磁束密度等の磁気特性及び硬度に影響を与える。この低温窒化処理時間としては、４０〜２００時間程度とすることが好ましい。このように低温窒化処理すると、直接α''−Ｆｅ16Ｎ2 窒化物を形成することができるので、α''−Ｆｅ16Ｎ2 窒化物を形成するために焼き戻し処理が必要な後述する窒化熱処理と比較して、処理工程を少なくすることができる点で有利となる。
【００４６】
なお、前記窒化処理工程では、５００〜６００℃程度の高温域で５〜１０時間程度保持して窒素含有ガスと反応させた後、１００〜２００℃程度で１〜２００時間程度保持する焼戻し処理をする窒化熱処理をしてもよい。
【００４７】
このように微細結晶化工程及び窒化処理工程を経ることにより、微細結晶窒化層における飽和磁束密度（σｓ）を２０７ｅｍｕ／ｇ以上（より好ましくは２１０ｅｍｕ／ｇ以上）、透磁率（μ）を５２以上（より好ましくは６０以上）、保磁力（Ｈｃ）を１２Ｏｅ以下（より好ましくは１０Ｏｅ以下）とし、かつ、微細結晶窒化層における硬度を７００ｍＨＶ以上とすることができ、したがって飽和磁束密度（σｓ）が２０７ｅｍｕ／ｇ以上（より好ましくは２１０ｅｍｕ／ｇ以上）、透磁率（μ）が５２以上（より好ましくは６０以上）、保磁力（Ｈｃ）が１２Ｏｅ以下（より好ましくは１０Ｏｅ以下）の高磁気特性で、かつ、硬度が６８０ｍＨＶ以上（より好ましくは７００ｍＨＶ以上）の高硬度である高硬度高磁気特性鋼材を得ることが可能となる。
【００４８】
こうして得られた高硬度高磁気特性鋼材は、例えば、ハイブリッド電気自動車や燃料電池自動車等の電気自動車用の駆動モータや他種モータの構成部品である鉄心等に好適に供することができる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５０】
（実施例１）
図１は本実施例に係る高硬度高磁気特性鋼材の製造方法を模式的に示す工程図であり、この製造方法は微細結晶化工程と窒化処理工程と切断工程とからなる。
【００５１】
＜微細結晶化工程＞
鋼材１として、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ及びＳの不純物元素を合計で０．０５ｗｔ％含み残部Ｆｅよりなるものを準備した。なお、この鋼材１の形状及び寸法は、厚さが１ｍｍの薄板（３０ｍｍ×３０ｍｍ）である。
【００５２】
そして、この鋼材１の表面に、カバレージが１８０００％となる以下に示すショット条件で、ショットピーニング処理を施して、結晶粒径が１００〜３００ｎｍの範囲内にあり、平均結晶粒径が２００ｎｍである微細結晶粒よりなる厚さ２００μｍの微細結晶層１ａを該鋼材１の表面に形成した（図２（ａ）参照）。
【００５３】
ショット粒の種類    ：炭素鋼
ショット粒の硬さ    ：ＨＶ８００
ショット粒径        ：１．１ｍｍ
ショットの投射速度  ：１００ｍ／ｓｅｃ
カバレージ          ：１８０００％
＜窒化処理工程＞
次に、前記微細結晶層１ａが形成された前記鋼材１を以下に示す条件で窒素含有ガスと反応させる低温窒化処理をすることにより、該微細結晶層１ａの全体を窒化して厚さ２００μｍのα''−Ｆｅ16Ｎ2 よりなる微細結晶窒化層１ｂとした（図２（ｂ）参照）。
【００５４】
窒化温度    ：１５０℃
窒化時間    ：１００時間
窒素含有ガス：ＮＨ3 ガス
＜切断工程＞
前記微細結晶窒化層１ｂが形成された前記鋼材１から該微細結晶窒化層１ｂの部分だけを切り離すように断面を切断して、微細結晶窒化層１ｂのみからなる厚さ２００μｍの高硬度高磁気特性鋼材１０を製造した（図２（ｃ）参照）。
【００５５】
得られた高硬度高磁気特性鋼材１０からサンプルを切り出し、Ｘ線回折装置により微細結晶窒化層１ｂにおける結晶相を調べた結果、α''−Ｆｅ16Ｎ2 の単一結晶相であった。
【００５６】
（比較例１）
＜微細結晶化工程＞
前記実施例１と同様の鋼材１の表面に、カバレージが３０００％となる以下に示すショット条件で、ショットピーニング処理を施して、結晶粒径が５００〜１０００ｎｍの範囲内にあり平均結晶粒径が７００ｎｍである微細結晶粒よりなる厚さ６５μｍの微細結晶層を該鋼材１の表面に形成した。
【００５７】
ショット粒の種類    ：炭素鋼
ショット粒の硬さ    ：ＨＶ７００
ショット粒径        ：１．１ｍｍ
ショットの投射速度  ：１００ｍ／ｓｅｃ
カバレージ      ：３０００％
＜窒化処理工程＞
次に、前記微細結晶層が形成された前記鋼材１を前記実施例１と同様の条件で低温窒化処理をすることにより、該微細結晶層の全体を窒化して厚さ６５μｍの微細結晶窒化層とした。
【００５８】
＜切断工程＞
前記微細結晶窒化層が形成された前記鋼材１から該微細結晶窒化層の部分だけを切り離すように断面を切断して、微細結晶窒化層のみからなる厚さ６５μｍの磁気特性鋼材を製造した。
【００５９】
（磁気特性及び硬度の評価）
実施例１で得られた高硬度高磁気特性鋼材１０及び比較例１で得られた磁気特性鋼材について、飽和磁束密度（σｓ）、保磁力（Ｈｃ）及び透磁率（μ）の磁気特性並びにビッカース硬さをそれぞれ測定した。また、前記ショットピーニング処理後の鋼材１の表面（微細結晶層が形成された被ショット面）からサンプルを切り出し、そのサンプルの断面を電子顕微鏡で観察することにより、微細結晶層の結晶粒径を測定した。その結果を表１及び図３に示す。なお、磁気特性の測定は、振動試料型磁力計により行った。
【００６０】
【表１】
2005226116.tif 000003
【００６１】
表１から明らかなように、本実施例１の高硬度高磁気特性鋼材１０は、比較例１で得られた磁気特性鋼材と比べて、飽和磁束密度及び透磁率が上昇する一方、保磁力が低下し、かつ硬度が上昇していることがわかる。
【００６２】
また図３より、ショットピーニング処理時のカバレージを５０００％以上とすることにより、微細結晶窒化層１ｂにおける飽和磁束密度（σｓ）を２０７ｅｍｕ／ｇ以上、透磁率（μ）を５２以上、保磁力（Ｈｃ）を１２Ｏｅ以下にすることができ、このような磁気特性を有する高硬度高磁気特性鋼材を製造できることがわかる。
【００６３】
（カバレージと硬度との関係）
前記実施例１の微細結晶化工程において、ショットピーニング時間を種々変更することによりカバレージを種々変更してショットピーニング処理し、カバレージとビッカース硬さ及び均質性との関係を調べた。その結果を図４に示す。なお、均質性とは、表面に形成されたナノ結晶粒の被覆比のことである。
【００６４】
図４より、カバレージが低いと、硬さ及び均質性が共に低いことがわかる。また、ショットピーニング処理時のカバレージを５０００％以上とすることにより、微細結晶窒化層１ｂにおけるビッカース硬さを６８０ｍＨＶ以上とすることができ、このような硬度の高い高硬度高磁気特性鋼材を製造できることがわかる。
【００６５】
（カバレージと微細結晶層の結晶粒径及び窒化深さとの関係）
前記実施例１の微細結晶化工程において、ショットピーニング時間を種々変更することによりカバレージを種々変更してショットピーニング処理し、カバレージと窒化深さ（すなわち、微細結晶窒化層１ｂの厚さ（微細結晶層１ａの厚さに等しい））との関係、及び微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限と窒化深さ（すなわち、微細結晶窒化層１ｂの厚さ（微細結晶層１ａの厚さに等しい））との関係を調べた。その結果を図５及び図６に示す。なお、図５及び図６においては横軸に常用対数を目盛っている。
【００６６】
図５及び図６より、ショットピーニング処理時のカバレージを５０００％以上とすることにより、微細結晶層１ａにおける微細結晶粒の結晶粒径の上限を９００ｎｍとして、窒化深さ（微細結晶窒化層１ｂの厚さ）を１００μｍ以上とすることができることがわかる。また、ショットピーニング処理時のカバレージを１８０００％とすることにより、微細結晶層１ａにおける微細結晶粒の結晶粒径の上限を約３００ｎｍとして、窒化深さ（微細結晶窒化層１ｂの厚さ）を約２００μｍとすることができることがわかる。
【００６７】
（低温窒化時間と磁気特性との関係）
前記実施例１の窒化処理工程において、窒化時間を種々変更して低温窒化処理することにより、低温窒化時間と磁気特性との関係を調べた。その結果を図７に示す。
【００６８】
図７より、低温窒化時間が３０時間以上になると飽和磁束密度（σｓ）が急上昇して４５時間で最高値となり、低温窒化時間が４５時間を超えると飽和磁束密度（σｓ）が少しずつ低下した。このため、低温窒化時間は、４０時間以上（より好ましくは４５時間以上）とすることが好ましく、２００時間以下とすることが好ましい。
【００６９】
（実施例２）
本実施例は、窒化温度を６００℃に変更すること等、窒化処理工程を変更すること以外は前記実施例１と同様である。
【００７０】
＜微細結晶化工程＞
前記実施例１と同様の鋼材１の表面に、カバレージが１８０００％となる前記実施例１と同様のショット条件でショットピーニング処理を施して、前記実施例１と同様、厚さ２００μｍの微細結晶層１ａを該鋼材１の表面に形成した。
【００７１】
＜窒化処理工程＞
次に、前記微細結晶層１ａが形成された前記鋼材１に対して、以下に示す条件で、窒化及び焼戻し処理をする窒化熱処理をすることにより、該微細結晶層１ａの全体を窒化して厚さ２００μｍのα''−Ｆｅ16Ｎ2 よりなる微細結晶窒化層１ｂとした。なお、窒化処理後は急冷（水冷＋サブゼロ処理）した後に、焼戻し処理をした。
【００７２】
窒化温度    ：６００℃
窒化時間    ：６時間
窒素含有ガス：ＮＨ3 ガス
焼戻し条件  ：１５０℃×１００時間
＜切断工程＞
前記微細結晶窒化層１ｂが形成された前記鋼材１から該微細結晶窒化層１ｂの部分だけを切り離すように断面を切断して、微細結晶窒化層１ｂのみからなる厚さ２００ｍの高硬度高磁気特性鋼材１０を製造した。
【００７３】
得られた高硬度高磁気特性鋼材１０からサンプルを切り出し、Ｘ線回折装置により微細結晶窒化層１ｂにおける結晶相を調べた結果、α''−Ｆｅ16Ｎ2 結晶相の他に、残留オーステナイト及びマルテンサイトの結晶相も認められた。
【００７４】
（磁気特性及び硬度の評価）
実施例２で得られた高硬度高磁気特性鋼材１０について、飽和磁束密度（σｓ）、保磁力（Ｈｃ）及び透磁率（μ）の磁気特性並びにビッカース硬さをそれぞれ測定した。また、前記ショットピーニング処理後の鋼材１の表面に形成された微細結晶層の結晶粒径を測定した。その結果を表２に示す。
【００７５】
【表２】
2005226116.tif 000004
【００７６】
表２から明らかなように、本実施例２の高硬度高磁気特性鋼材１０は、前記比較例１の磁気特性鋼材と比較して、飽和磁束密度及び保磁力が上昇する一方、保磁力が低下し、かつ硬度が上昇していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本実施例に係る高硬度高磁気特性鋼材の製造方法を模式的に説明する工程図である。
【図２】本実施例に係る高硬度高磁気特性鋼材の製造方法の各工程で得られた物を模式的に示す断面図であり、（ａ）は微細結晶化工程で得られた物、（ｂ）は窒化処理工程で得られた物、（ｃ）は切断工程で得られた物（高硬度高磁気特性鋼材）をそれぞれ示す。
【図３】ショットピーニング処理時のカバレージと磁気特性との関係を示すグラフである。
【図４】ショットピーニング処理時のカバレージとビッカース硬さ及び均質性との関係を示すグラフである。
【図５】ショットピーニング処理時のカバレージと窒化深さ（微細結晶窒化層１ｂの厚さ）との関係を示すグラフである。
【図６】微細結晶層における微細結晶粒の結晶粒径の上限と窒化深さ（微細結晶窒化層１ｂの厚さ）との関係を示すグラフである。
【図７】窒化処理工程における低温窒化時間と磁気特性との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００７８】
１…鋼材                      １ａ…微細結晶層
１ｃ…微細結晶窒化層            １０…高硬度高磁気特性鋼材
【図１】
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【図２】
2005226116.tif 000006
【図３】
2005226116.tif 000007
【図４】
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【図５】
2005226116.tif 000009
【図６】
2005226116.tif 000010
【図７】
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