(57)【要約】【課題】  融液から種結晶を引上げて単結晶を育成する単結晶の製造装置において、相反する育成に適した断熱材構造と冷却に適した断熱材構造を連続した育成工程の中で実現し結晶の温度を制御することで、クラックの発生を防止し、生産性を向上した単結晶製造装置及び製造方法を提供すること。【解決手段】  ルツボ内の融液を加熱し、融液に種結晶を接触させ、それを引上げて単結晶を製造する方法において、耐火物の上部開口部を自動、あるいは手動にてその開閉量を連続的に調整する機構を有し、かつ、開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に制御する機構を有する単結晶製造装置及び製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内の融液を加熱し、融液に種結晶を接触させ、それを引上げて単結晶を製造する方法において、耐火物の上部開口部を自動、あるいは手動にてその開閉量を連続的に調整する機構を有し、かつ、開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に制御する機構を有する単結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１において、結晶温度、または、炉内温度を測定し、その測定温度に応じて開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に調節する機能を有する単結晶製造装置。
【請求項３】
請求項１において、計算あるいは実験により適切な開口部の開閉量と高周波電源の出力を予め求めておき、自動あるいは手動で開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に調節する単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１において、急冷、除冷、急冷の組み合わせで短時間にて、長時間冷却と同等のクラック発生防止効果を得る機能を有する単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４の装置または方法により製造した単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶、特に酸化物単結晶の製造に関わり、結晶にクラックを発生させることのない製造装置及び製造方法に関する。さらに、電力を節約する製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に単結晶製造装置は、断熱材の構造が単結晶育成中、及び冷却中ともに同一構造となっている。特許文献１で開口部に蓋をする方法が提案されているが、結晶の温度を制御することはできない。また、アフタ・ヒータにより結晶上部を加熱する方法があるが、高周波電源を利用するチョクラルスキー法では、さらに大きな電力を必要とする。
【０００３】
【特許文献１】特開平４−３１３２７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
結晶にクラックが発生するおもな原因は、単結晶に大きな温度差が生じその熱応力によりクラックが発生する。
上記の従来技術のように、冷却開始時に蓋を完全に閉じると結晶あるいはルツボの一部または全部が融点を超え融解してしまう。また、冷却の途中から蓋を閉じるとそれまでに上部の低温ガスが流入し、あるいは結晶の放熱が大きくクラック防止効果が無い。また、はじめから、ほぼ閉じた状態では固液界面の温度勾配が小さくなり、結晶成長が遅いため育成時間が長くなる。また、新たな熱源が必要となり、装置の構造が複雑になり、さらに電力を多く必要とする。
本発明は、新たな熱源を追加することなく、むしろ電力を低減し、短時間でクラックの発生しない単結晶を得る単結晶製造装置と製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、以下の発明に関する。
<１>  ルツボ内の融液を加熱し、融液に種結晶を接触させ、それを引上げて単結晶を製造する方法において、耐火物の上部開口部を自動、あるいは手動にてその開閉量を連続的に調整する機構を有し、かつ、開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に制御する機構を有する単結晶製造装置。
<２>  上記<１>において、結晶温度、または、炉内温度を測定し、その測定温度に応じて開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に調節する機能を有する単結晶製造装置。
<３>  上記<１>において、計算あるいは実験により適切な開口部の開閉量と高周波電源の出力を予め求めておき、自動あるいは手動で開口部の開閉量と高周波電源の出力を同時に調節する単結晶の製造方法。
<４>  上記<１>において、急冷、除冷、急冷の組み合わせで短時間にて、長時間冷却と同等のクラック発生防止効果を得る機能を有する単結晶の製造方法。
<５>  上記<１>〜<４>の装置または方法により製造した単結晶。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、単結晶製造装置において、相反する育成に適した断熱材構造と冷却に適した断熱材構造を連続した育成工程の中で実現し結晶の温度を制御することで、クラックの発生を防止し、生産性を向上する効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
結晶育成中は耐火物上方の可動式耐火物を退避させておく。結晶育成が終了し結晶を原料融液から切り離した時刻に可動式耐火物を固定断熱部上部に移動し、固定断熱部上方付近のガスの出入りを制限し、外側からの低温気流の流入を遮断、内側からの高温気流の流出を遮断する。さらに結晶からの熱放射を抑え耐火物内側を高温化する。しかしながら、ほぼ閉じた状態となると高温化した結晶あるいはルツボが融点を超えるため、高周波電源の出力を低下させる。あるいは、可動式耐火物の移動量を調整し結晶の融解またはルツボが融点を超えるのを防ぐことができる。
【実施例】
【０００８】
以下、本発明の実施例を図１、図２、図３、図４、により説明する。
図１は本発明を適用した実施例の断面図である。導電性のルツボ１の周りはジルコニアなどの耐火物６で囲まれている。耐火物６の外側には高周波コイル１０が巻かれている。高周波コイル１０には高周波電源１１が接続されている。ルツボ１の中には原料２が融解した液体があり、種結晶４をホルダ５で回転しながら引上げて結晶３を生成する。
【０００９】
結晶育成時は可動式耐火物８を固定耐火物７の外側あるいは上方に退避させ、固定耐火物７上方から放熱し結晶成長を促進する。固定耐火物７が大きく開いた状態で高周波電源１１の出力を図２のＡで示すように冷却すると結晶３の肩部温度は図３のＣに示すように変化する。これに対し、図1に示すように冷却開始と同時に可動式耐火物８で固定耐火物７の上方を閉じると結晶３の肩部温度は図３のＤに示すように高温化する。このとき結晶３やルツボ１は一部あるいは全部が融点を超え融解する可能性がある。
【００１０】
そこで、図1に示すように冷却開始と同時に可動式耐火物８で固定耐火物７の上方を閉じ、同時に高周波電源１１の出力を図２のＢで示すようにステップ状に変化させると結晶３の肩部温度は図３のＣに示すような標準状態と同等の温度変化を示す。このとき、可動式耐火物８が固定耐火物７の上部を閉じるため周囲の低温ガス流入を遮断し、かつ、耐火物内側の高温ガスの流出を遮断する。さらに結晶３からの熱放射による低温化を防ぎ、特に結晶３の肩部を高温化し、クラックの発生を防止する。
【００１１】
また、高周波電源１１の出力を直線状に下げていく過程のなかで、放射温度計１２の測定値をもとに結晶温度が融点を超えないように、可動式耐火物８を必要なだけ閉じることで結晶全体を均熱化しクラックの発生を防止する。
【００１２】
また、高周波電源１１の出力を直線状に下げていく過程のなかで、結晶温度が融点を超えないように、可動式耐火物８を実験値をもとにあらかじめ決めた量だけ閉じることで結晶全体を均熱化しクラックの発生を防止する。
【００１３】
図４にもうひとつの実施例を示す。結晶３を冷却する過程で発生するクラックを防止するために高周波電源１１の出力の降下率を小さくし、長い時間をかけて冷却している。実験によれば、結晶にクラックが生じやすい温度領域が存在し、この温度区間だけをゆっくり冷却すれば、他の区間の高周波電源出力の降下率を大きくしても同等の効果を得る。これにより、短時間でクラックの無い結晶を小さい電力で得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例の単結晶引上げ装置の断面図である。
【図２】本発明の実施例の説明図１である。
【図３】本発明の実施例の説明図２である。
【図４】本発明の実施例の説明図３である。
【符号の説明】
【００１５】
１:ルツボ
２:原料
３:結晶
４:種結晶
５:ホルダ
６:台座耐火物
７:固定耐火物
８:可動式蓋耐火
９:炉体
１０:高周波コイル
１１:高周波電源
１２:放射温度計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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