(57)【要約】【課題】  粒子線や電磁波に曝され、特に低速の粒子が衝突する場合でも、バルクからのガス放出を抑制し、所望の高真空度を容易に維持することができる低含有水素チタン部品と加速器用のビームダクトを提供する。【解決手段】  真空中において、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲に２時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で１５ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作する。好ましくは、真空中において、５００℃以上、７００℃以下の焼鈍温度に２時間以上の間保持する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中において、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲に２時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で１５ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作した、ことを特徴とする低含有水素チタン部品。
【請求項２】
前記真空焼鈍後に形成した外表面を覆う酸化膜または窒化膜を有する、ことを特徴とする請求項１に記載の低含有水素チタン部品。
【請求項３】
前記低含有水素チタン部品は、ダクト、ベローズ又は真空容器である、ことを特徴とする請求項１に記載の低含有水素チタン部品。
【請求項４】
真空中において、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲に５時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で５ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作した、ことを特徴とする低含有水素チタン部品。
【請求項５】
前記真空焼鈍後に形成した外表面を覆う酸化膜または窒化膜を有する、ことを特徴とする請求項４に記載の低含有水素チタン部品。
【請求項６】
前記低含有水素チタン部品は、ダクト、ベローズ又は真空容器である、ことを特徴とする請求項４に記載の低含有水素チタン部品。
【請求項７】
真空中において、５００℃以上、７００℃以下の温度範囲に２時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で１０ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作した、ことを特徴とする加速器用のビームダクト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子線や電磁波に曝される環境下で、内部を高い真空度に維持するための低含有水素チタン部品と加速器用のビームダクトに関する。
【背景技術】
【０００２】
陽子を加速してターゲットに衝突させ二次粒子（中性子やニュートリノ等）を発生させるために大型の陽子加速器（又は、シンクロトロンと呼ぶ）が用いられる。このようなシンクロトロンでは、陽子ビームが加速される直線または円形のビーム通路をできるだけ高い真空度（超高真空及び極高真空）に保持する必要があり、ステンレスまたはチタン製のダクトやベローズが用いられる。このうちチタンは、完全非磁性、低残留放射能、軽量性と共に水素のガス放出がステンレス鋼よりも少ないことから、特に優れている。
以下、本出願において、純チタン及びチタン合金を「チタン材」と呼び、チタン材で構成された真空用のダクト、ベローズ及び真空容器を「チタン部品」と呼ぶ。
【０００３】
真空用のチタン部品を構成するチタン材からのガス放出を低減するために、非特許文献１、非特許文献２、及び特許文献１が開示されている。
【０００４】
非特許文献１は、チタン表面に薄い酸化層を生成させる表面処理が、その表面からのガス放出を少なくする効果があることを報告している。
【０００５】
非特許文献２は、チタン表面からの低い放出ガス量を得るためには比較的低温（２００℃）での酸化処理が有効であり、この条件では酸化膜厚さが自然酸化膜厚さ以上にほとんど成長せずに、かつ非晶質でガス放出の少ない膜特性となることを報告している。
【０００６】
特許文献１の「超高真空容器用チタン材及びチタン合金材」は、ガス放出量を極力低減することを目的とし、純チタンからなり、非晶質の酸化皮膜が形成されており、その皮膜中のチタン原子のうちＴｉＯ2を形成するチタン原子の割合が４０原子％以上であることを特徴としている。
【０００７】
【非特許文献１】伊藤好男他、「チタンのガス放出特性におよぼす表面処理の影響」、真空、Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．３，１９９７、Ｐ．１３２-１３４
【非特許文献２】森本佳秀他、「酸化処理を施したチタンのガス放出特性」、真空、Ｖｏｌ．４５，Ｎｏ．８，２００２、Ｐ．４３-４７
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−１２９１５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
現在我国において、Ｊ-ＰＡＲＣ（Ｊａｐａｎ  Ｐｒｏｔｏｎ  Ａｃｃｅｌａｒａｔｏｒ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｏｍｐｌｅｘ）と呼ばれる大型の大強度陽子加速器施設の建設が進められている。この大強度陽子加速器施設を構成するシンクロトロン（３ＧｅＶ及び５０ＧｅＶ）では、高い真空度を達成するために、真空用チタン部品（チタンダクトやチタンベローズ）が用いられる。
【００１０】
しかし、陽子加速器ではチタンダクトやチタンベローズの内面は粒子線や電磁波に曝されるため、特に低速の粒子の衝突により内面の酸化膜が破壊されるおそれがある。そのため、上述した従来技術によりバリヤとして酸化膜を設けても、シンクロトロンの運転中にバリヤの破壊部が広がり、この破壊部を通してチタン材（バルク）に含まれるガス（特に水素）が真空中に放出されて、所望の高真空度を維持できなくなるおそれがあった。
【００１１】
本発明はかかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、粒子線や電磁波に曝され、特に低速の粒子が衝突する場合でも、バルクからのガス放出を抑制し、所望の高真空度を容易に維持することができる低含有水素チタン部品と加速器用のビームダクトを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によれば、真空中において、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲に２時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で１５ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作した、ことを特徴とする低含有水素チタン部品が提供される。
【００１３】
また本発明によれば、真空中において、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲に５時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で５ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作した、ことを特徴とする低含有水素チタン部品が提供される。
【００１４】
さらに本発明によれば、真空中において、５００℃以上、７００℃以下の温度範囲に２時間以上保持して真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で１０ｐｐｍ未満に低減した純チタン又はチタン合金を用いて製作した、ことを特徴とする加速器用のビームダクトが提供される。
【００１５】
上記本発明による低含有水素チタン部品（ダクト、ベローズ又は真空容器）および加速器用のビームダクトは、チタン材（バルク）に含まれる水素濃度を低濃度（１５ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、好ましくは１ｐｐｍ未満）まで枯らしているので、内表面の酸化膜の有無にかかわらずアウトガス（バルクからのガス放出）を抑制できる。
従って、ダクト内面の酸化膜の粒子線等による破断の影響を受けないので、粒子線や電磁波に曝され、特に低速の粒子が衝突する場合でも、バルクからのガス放出を防止し、所望の高真空度を容易に維持することができる。
【００１６】
本発明の好ましい実施形態によれば、前記真空焼鈍後に形成した外表面を覆う酸化膜または窒化膜を有する。
この構成により、水素濃度を低濃度まで枯らした低含有水素チタン部品（ダクト、ベローズ又は真空容器）が、陽子加速器として稼動する前に、水素をバルク中に再吸収するのを抑制することができる。
【発明の効果】
【００１７】
上述したように、本発明の低含有水素チタン部品と加速器用のビームダクトは、粒子線や電磁波に曝され、特に低速の粒子が衝突する場合でも、バルクからのガス放出を防止し、所望の高真空度を容易に維持することができ、かつ材料強度の低下が小さい、等の優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の好ましい実施例を図面を参照して説明する。
【００１９】
大強度陽子加速器施設（Ｊ-ＰＡＲＣ）を構成する３ＧｅＶシンクロトロンにおいて、低ガス放出、完全非磁性、低残留放射能、軽量化の観点から、真空容器を構成するダクト及びベローズに純チタンを採用する予定である。
純チタンに関しては、上述したように、これまでにもいくつかの研究がなされており、放出ガスを低減させるための表面処理法等についての報告がなされている。しかし、これらの研究は静的な環境下でのものであり、プロトンビームが散逸する条件下では、バルク材そのものに含まれる放出ガス成分を低減することが重要と考えられる。
【００２０】
本発明は、このような観点から、純チタンバルク材中の放出ガスの主成分である水素の濃度低減化を図るものである。なおこの際、低減化処理に伴う材料強度変化に留意し、チタン材中の水素濃度を１ｐｐｍ以下とするための処理とそれに伴う材料強度の変化について検討した。
【００２１】
チタン材の試験片として、外径寸法が４０ｍｍ×２０ｍｍ×０．５ｍｍの純チタン（ＪＩＳ２種）を用いた。この試験片のバルク中の水素濃度は未処理の状態で約３５ｐｐｍである。
【実施例１】
【００２２】
上述した試験片を真空中において、２００℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで昇温し、その際に試験片から放出されるアウトガスの質量スペクトル強度を計測した。なお、質量スペクトル強度は、各ガスの分圧に比例する。
【００２３】
図１と図２は、昇温温度と放出ガス強度との関係を示す事例である。各図において、横軸は温度、縦軸は放出ガス強度である。また、図１と図２は、縦軸の尺度が相違し、図１は、縦軸の最大値が５×１０-8Ａ／（試験片１枚）であり、図２は、縦軸の最大値が３×１０-10Ａ／（試験片１枚）である。
【００２４】
図１及び図２から、昇温により純チタンから放出されるアウトガスは、Ｈ2，Ｈ2Ｏ，ＣＯ，Ｎ2，Ｍ／Ｚ  ２９等であり、このうち水素（Ｈ2）がアウトガスの主成分であることがわかる。
また、室温から約４００℃までに、主に水蒸気Ｈ2Ｏが放出され、約４５０℃以上では、水素以外の質量スペクトル強度は、最大でも１×１０-10Ａ／（試験片１枚）以下であり、ほとんど無視できることがわかる。
さらに、水素はチタン材から４５０℃以上で急速に脱離しはじめ、最大で約３×１０-8Ａ／（試験片１枚）に達したのち、８００℃でほぼ脱離し終えることがわかる。
【００２５】
このとき純チタンを、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲で真空焼鈍することにより、バルク中の水素濃度を未処理の状態の約３５ｐｐｍから質量比で１ｐｐｍ未満までに低減できることを確認した。
【００２６】
なお、純チタンのバルク中の水素濃度は、未処理において図１の水素放出スペクトルで囲まれる面積に比例する。
【実施例２】
【００２７】
上述した試験片を真空中において、２００℃／ｈｒの昇温速度で５５０℃まで昇温し、次いで５５０℃に５時間保持し、その間に試験片から放出されるアウトガスの質量スペクトル強度を計測した。
【００２８】
図３と図４は、昇温温度及び保持時間と放出ガス強度との関係を示す事例である。各図において、横軸は５５０℃までは温度、それ以降は時間であり、縦軸は放出ガス強度である。また、図３と図４は、縦軸の尺度が相違し、図３は、縦軸の最大値が５×１０-8Ａ／試験片１枚であり、図４は、縦軸の最大値が３×１０-10Ａ／（試験片１枚）である。
【００２９】
図３及び図４から、５５０℃で５時間保持する際に純チタンから放出されるアウトガスは、Ｈ2，Ｈ2Ｏ，ＣＯ，Ｎ2，Ｍ／Ｚ  ２９等であり、このうち水素（Ｈ2）がアウトガスの主成分であり、水素以外の質量スペクトル強度は、最大でも２×１０-10Ａ／（試験片１枚）以下であり、ほとんど無視できることがわかる。
また、水素はチタン材から４５０℃以上で急速に脱離しはじめ、最大で約４．７×１０-8Ａ／（試験片１枚）に達したのち、５５０℃で２時間の真空保持により、ほぼ脱離し終えることがわかる。
【００３０】
さらに、５５０℃で５時間の真空保持により、０．５ｍｍの試験片厚さ全域にわたって十分に水素濃度を低減させることができ、水素濃度を質量比で１ｐｐｍ未満に低減できることが確認された。
【００３１】
なお、純チタンのバルク中の水素濃度は、未処理において図３の水素スペクトルで囲まれる面積に比例する。
【実施例３】
【００３２】
図５は、純チタンの焼鈍温度と材料特性の相関を示す図である。この図において、横軸は、焼鈍温度、縦軸は上から引張強さ、０．２％耐力、伸び、均一伸び、結晶粒度番号、硬度を示している。なお、この図は、厚さ４ｍｍ（図でＤ）と厚さ５ｍｍ（図でＥ）の純チタンの熱延材を焼鈍（８２０℃×３０秒）した後、厚さ０．７ｍｍまで冷間圧延し、その後に各焼鈍温度で３０秒焼鈍した試験結果である。
【００３３】
この図から、焼鈍温度を上げていくと、引張強さ、０．２％耐力が減少し、伸び、均一伸びが向上することがわかる。また、焼鈍温度を上げていくと、粒の成長が促進され、それに対応して、引張強さ、０．２％耐力が減少することがわかる。
図５から、純チタンを、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲で真空焼鈍した場合には、５５０℃、７００℃、８００℃の順で、引張強さ、０．２％耐力、及び硬度が減少することがわかる。
【００３４】
従って、材料強度を劣化させない観点から、水素が十分脱離しやすくなっている５００℃以上、７００℃以下、更に好ましくは、約５５０℃にて純チタンを真空保持し、保持時間の関数として真空中に脱離する水素量の変化及びバルク中に残存する水素量を調べ、バルク中の水素濃度を質量比で１０ｐｐｍ未満、更に好ましくは１ｐｐｍ未満に低減させることが好ましい。
なお５５０℃で５時間保持した場合、引張強さ、０．２％耐力共に５％以下の低下に留まっていることが確認されている。
また、５００℃以上、７００℃以下の温度範囲に２時間以上保持して真空焼鈍した場合、バルク中の水素濃度を質量比で１０ｐｐｍ未満に容易にでき、かつ材料強度の低下も少ないことから、加速器用のビームダクトに特に適している。
【００３５】
上述したように、純チタンを、４５０℃以上、８００℃以下の温度範囲で真空焼鈍し、バルク中の水素濃度を質量比で低濃度（１５ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、好ましくは１ｐｐｍ未満）まで低減することにより、チタン材（バルク）に含まれるアウトガスの主成分を枯らしているので、内表面の酸化膜の有無にかかわらず純チタンからのアウトガスを抑制できる。
従って、ダクト内面の酸化膜の粒子線等による破断の影響を受けないので、粒子線や電磁波に曝され、特に低速の粒子が衝突する場合でも、バルクからのガス放出を防止し、所望の高真空度を容易に維持することができる。
なお、上述した実施例では、純チタンを試験したが、Ｖ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｓｎ等を含む周知のチタン合金でも同様の結果が予想される。
【００３６】
また、本発明の真空焼鈍は、チタン材又はチタン部品の含有水素が徹底的に枯れるまで行うことで、陽子加速器の稼動条件におけるバルクからのガス放出を効果的に低減することができる。
【００３７】
更に、好ましくは、真空焼鈍後に、外表面を酸化処理又は窒化処理し、外表面を覆う酸化膜または窒化膜を形成することにより、水素濃度を低濃度（１５ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満）まで低減した低含有水素チタン部品（ダクト、ベローズ又は真空容器）が、陽子加速器として稼動する前に、水素をバルク中に再吸収するのを抑制することができる。
【００３８】
なお、本発明は上述した実施の形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。例えば、上述した各実施例の試験条件は一例にすぎず、必要に応じて自由に変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】昇温温度と放出ガス強度との関係を示す図である。
【図２】図１と縦軸尺度が相違する同様の図である。
【図３】昇温温度及び保持時間と放出ガス強度との関係を示す図である。
【図４】図３と縦軸尺度が相違する同様の図である。
【図５】純チタンの焼鈍温度と材料特性の相関を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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