(57)【要約】【課題】  全長にわたりガラス微粒子堆積体が長手方向に均一に効率良く堆積でき、しかも焼結後の透明なガラス母材の外径変動が小さいガラス母材の製造方法。【解決手段】  回転するロッドに対向して複数のガラス微粒子合成バーナをロッドの長手方向に沿い均等間隔に配置し、前記バーナを前記ロッドの一部に対して相対的に往復運動させつつ前記バーナで合成されるガラス微粒子をロッドに順次堆積させガラス微粒子堆積体を得る工程、前記ガラス微粒子堆積体を焼結する工程を有するガラス母材の製造方法において、前記ロッドと前記バーナの相対的往復運動の反転位置で往復運動を有意の一定時間停止する。これによりガラス微粒子の堆積量を増加させ、簡便に外径の安定したガラス母材を得ることができる。【選択図】        図１
2005162541.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転するロッドに対向し且つロッド長手方向に沿うように複数のガラス微粒子合成バーナを均等間隔に配置し、前記ガラス微粒子合成バーナを前記ロッドの一部に対して相対的に往復運動させつつ前記ガラス微粒子合成バーナで合成されるガラス微粒子を順次堆積させガラス微粒子堆積体を得る工程、前記ガラス微粒子堆積体を焼結する工程を有するガラス母材の製造方法において、前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナの相対的往復運動の反転位置で前記往復運動を一定時間停止することを特徴とするガラス母材の製造方法。    
【請求項２】
前記ガラス微粒子堆積体を得る工程において、前記ガラス微粒子堆積体の成長に伴ない前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナとの相対的移動距離を変化させることを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス微粒子堆積体を得る工程において、前記反転位置での前記相対的往復運動停止時間長さを変化させることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記反転位置で前記往復運動を一定時間停止するための加減速以外に、前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナの前記相対的往復運動速度を少なくとも１回変更することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記相対的往復運動速度の変更が、少なくとも１回前記相対的往復運動速度を０にすることであることを特徴とする請求項４に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記相対的往復運動速度を変更する際に堆積条件を変更することを特徴とする請求項４又は５に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項７】
前記相対的往復運動の反転位置以外の少なくとも１カ所で前記ガラス微粒子合成バーナのガス流量条件を変更することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のガラス母材の製造方法。
【請求項８】
前記ガス流量条件を変更する位置が略一定間隔になるように順次変更することを特徴とする請求項７に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項９】
前記ガラス微粒子を堆積中にガラス微粒子堆積体の表面温度及び／又は外径を測定し、その測定値に基づいて前記ガラス微粒子合成バーナのガス流量条件及び／又は前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナの相対的往復運動速度を調整することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は外径の均一なガラス母材を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
回転する出発材ロッドと該ロッドに対向して設けたガラス微粒子合成バーナ（以下、バーナとも称する）を該ロッドの長手方向に沿って相対運動させながら、前記バーナに原料ガス（ガラス原料ガス及び添加物ガス）、燃焼性ガス、支燃性ガス、不活性ガス等のガスを導入し、バーナの火炎中に生成するガラス微粒子を前記ロッドをターゲットとして堆積させ、該ロッド上に多孔質のガラス微粒子堆積体を形成し、その後前記ガラス微粒子堆積体を焼結してガラス体とするガラス母材の製造方法がＯＶＤ法、ＶＡＤ法として知られている。
大型ガラス母材をＯＶＤ法により高速で製造する方法として、回転する出発材ロッドに対向して、目的とするガラス微粒子堆積体の長手方向（軸方向）に複数のバーナを配置し、該バーナとロッドを、バーナ間隔程度の距離について相対的に往復運動させ、ロッド上にガラス微粒子堆積体を径方向に成長させる方法があるが、このように多数のバーナを、それぞれ母材全体の一部分だけに沿って相対的往復運動させた場合、ガラス微粒子の堆積が母材全長にわたり不均一となる。これは、多数のバーナのすべてが厳密に同じ組成及び量のガラス微粒子をターゲットに対し与えるということができないためである。
【０００３】
これに対し、目的とするガラス微粒子堆積体の全長より長い通路に沿って複数のバーナを一方向にのみ移動させつつ堆積させ母材全長にわたり均質化する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、複数バーナを相対的往復運動させるときに、反転位置で母材表面が過熱され、母材に局部的な軸方向密度変動が生じ、母材焼結後のガラス体に不均質性が残留する問題の解消を目的として、反転位置近傍での母材表面温度、とロッドの周速度（回転速度）及びバーナ列の平均並進速度を一定範囲内に保ち、及び／又は反転位置近傍で火炎温度を低下させる、及び／又はバーナと堆積面の距離を調整する等の方法の組合せが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
さらに、前記相対的往復運動において一方向に移動し往復運動の折り返し位置に到達するまでの間、または前記往復運動の一往復の間に、移動の停止及び再スタートを１回以上繰り返す方法（例えば、特許文献３参照）や、バーナ間隔より短い距離を相対的往復運動させつつ多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）を得る方法（例えば、特許文献４参照）等も提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−２０２８３５号公報
【特許文献２】特表２００１−５０４４２６号公報
【特許文献３】特開２００２−２２６２１５号公報
【特許文献４】特開２００３−４８７２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１記載の複数バーナを一方向に移動させる方法は装置構成が複雑で設備コストがかさむ。また複数バーナを相対的往復運動させる方法は、相対的往復運動の反転位置での局所的温度上昇に対し、特許文献２に提案されるように反転位置近傍で条件を調整しても、得られたガラス微粒子堆積体（多孔質母材）を焼結したガラス体において外径サイズが不均一になるという問題がある。また、特許文献３及び４の方法も、更なる改良が望まれていた。
本発明はこのような現状に鑑み、全長にわたりガラス微粒子が均一、均質に堆積されたガラス微粒子堆積体が効率良く得られ、しかも焼結後には外径変動の小さいガラス母材を製造できる方法を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明は次の(1) 〜(9) を提供する。
(1) 回転するロッドに対向し且つロッドの長手方向に沿うように複数のガラス微粒子合成バナを均等間隔に配置し、前記ガラス微粒子合成バーナを前記ロッドの一部に対して相対的に往復運動させつつ前記ガラス微粒子合成バーナで合成されるガラス微粒子を順次堆積させガラス微粒子堆積体を得る工程、前記ガラス微粒子堆積体を焼結する工程を有するガラス母材の製造方法において、前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナの相対的往復運動の反転位置で前記往復運動を一定時間停止することを特徴とするガラス母材の製造方法。
(2) 前記ガラス微粒子堆積体を得る工程において、前記ガラス微粒子堆積体の成長に伴い前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナとの相対的移動距離を変化させることを特徴とする前記(1) に記載のガラス母材の製造方法。
(3)前記ガラス微粒子堆積体を得る工程において、前記反転位置での前記相対的往復運動停止時間長さを変化させることを特徴とする前記(1) 又は(2) に記載のガラス母材の製造方法。
(4) 前記反転位置で前記往復運動を一定時間停止するための加減速以外に、前記ロッド前記ガラス微粒子合成バーナの前記相対的往復運動速度を少なくとも１回変更することを特徴とする前記(1) 〜(3) のいずれかに記載のガラス母材の製造方法。
(5) 前記相対的往復運動速度の変更が、少なくとも１回前記相対的往復運動速度を０にすることであることを特徴とする前記(4) に記載のガラス母材の製造方法。
(6) 前記相対的往復運動速度を変更する際に堆積条件を変更することを特徴とする前記(4) 又は(5) に記載のガラス母材の製造方法。
(7) 前記相対的往復運動の反転位置以外の少なくとも１カ所で前記ガラス微粒子合成バーナのガス流量条件を変更することを特徴とする前記(1) 〜(7) のいずれかに記載のガラス母材の製造方法。
(8) 前記ガス流量条件を変更する位置が略一定間隔になるように順次変更することを特徴とする前記(7) に記載のガラス母材の製造方法。
(9) 前記ガラス微粒子を堆積中のガラス微粒子堆積体の表面温度及び／又は外径を測定し、その測定値に基づいて前記ガラス微粒子合成バーナのガス流量条件及び／又は前記ロッドと前記ガラス微粒子合成バーナの相対的往復運動速度を調整することを特徴とする前記(1) 〜(8) のいずれかに記載のガラス母材の製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により製造されるガラス微粒子焼結体は出発材のロッドの長手方向に実質的に均質にかつ効率良くガラス微粒子が付着するので、後工程でガラス化したガラス母材はその外径が均一となる。したがって、外径精度の良いガラス母材を得られる。該母材をガラスファイバ製造における中間体として用いれば、高精度、高品質のガラスファイバを生産性良く得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
前記のようにガラス微粒子を堆積させガラス微粒子堆積体を得る工程（ガラス微粒子堆積工程とも称す）においてロッドと該ロッドに対向させかつロッド長軸方向に沿って配置した複数バーナを相対的往復運動（以下、往復運動とも称す）させた場合、往復運動方向の反転位置（以下、反転位置とも称す）での堆積面の局所的温度上昇に対し、反転位置近傍で火炎温度を低下させたり、ロッド回転速度を上昇させたり、バーナと堆積面の距離を変える等の手段を採用して多孔質母材の外径を均一化しても、焼結後のガラス体が不均質であった理由について、本発明者らは次のように考察し、本発明に到達した。
すなわち、ガラス微粒子の堆積はサーモホレシス効果が大きく作用しているので、火炎温度を低下させたり、ロッド回転速度を上昇させたり、バーナと堆積面との距離を大きくしたりすると、サーモホレシス効果抑制によりガラスの実付着量が減少してしまう。
また、ガラスの実付着量がその他の部分より減少すると外径成長速度が他の部分より相対的に小さくなる。ガラス微粒子の付着効率は、ターゲットの外径が大きいほど大きくなるので、実付着量の小さい部分ではそれだけ付着効率も低くなる。従って、各場所における実着量が異なるため、多孔質母材を焼結した際に得られるガラス母材の外径は不均一になる。
そこで、本発明ではガラス微粒子堆積工程において、反転位置近傍で往復運動を有意の時間停止させることにより反転位置におけるガラス微粒子の堆積量（以下、堆積量と略記する）を補償し、実付着量を長手方向において均一化し、焼結後のガラス体の外径を一定とするものである〔前記(1) 〜(9) 発明〕。
【０００９】
従来法においてもガラス微粒子堆積工程で移動方向を反転する際に、一瞬、速度が０になるが、本発明では反転位置における速度０の時間を有意の停止時間とする。停止時間を一定時間与えることにより、反転位置におけるガラス微粒子の堆積量を制御でき、堆積量を長手方向で安定化することが可能となる。
ここで停止時間の長さ（ｔ）は、往復運動に要する時間（定義：反転位置から隣の反転位置までの間の相対的移動に要する時間）をＴとするとき、
「Ｔ／１００≦ｔ≦Ｔ／５」を満足するように設定することが望ましい。
Ｔ／１００≦ｔとすることで外径変化を起こすに十分な作用効果が得られ、ｔ≦Ｔ／５とすれば反転位置においてガラス微粒子の付着量が多くなりすぎ、外径が大きくなりすぎることがない。
従来法においても反転位置において過大なトルクがかかることを防ぎ、機械を保護する目的で、定常の速度から一定の時間をかけて減速及び加速を行い、その過程において瞬間的に停止することがあるが、本発明における停止時間長さｔはその時間よりも長い。
【００１０】
図１は本発明のガラス微粒子堆積工程の一実施形態を示す概略説明図であり、図２(a) 及び(b) は本発明における相対的往復運動の実施の形態を説明するための図表である。図１において複数本のガラス微粒子合成バーナ１は反応容器２に固定されており、反応容器２内のロッド３に対向し且つロッド長手方向に沿って等間隔に配置されている。また、ロッド３が回転自在、且つバーナ１に対し相対的往復運動可能に設置されている（ロッド移動式）。温度測定器、外径測定装置については図示を省略した。
【００１１】
反応容器２内に出発材のロッド３を取付け、ガラス微粒子合成バーナ１に原料（ガラス原料及び添加物原料）ガス、燃焼性ガス及び助燃性ガス、要すれば不活性ガス等のガスを導入して生成させたガラス微粒子４を、回転しつつバーナと長手方向に相対的に移動するロッド３に堆積させることにより、ガラス微粒子堆積体５をロッド３の径方向に成長させてゆく。このとき図２(a) に示すようにロッド３と各バーナ１の間の相対的往復運動の反転位置（複数個あり）６A ，６B …６N において、有意の時間ｔの間、往復運動を停止する。隣接する反転位置、例えば６A ，６B の間を相対的に一方向に移動するために要する時間をＴとするとき、好ましくは「Ｔ／１００≦ｔ≦Ｔ／５」の式を満足するように、反転位置６A ，６B …６N において時間ｔの間運動を停止する。すなわち相対的往復運動の移動速度（以下、単に速度と略記する場合もある）Ｖを定常状態ではＶ1 （≠０）とするとき反転位置での移動速度Ｖ2 を０とする。
なお、図示は省略したが、本発明はガラス微粒子堆積工程において、回転するロッドに対してバーナを往復運動させるバーナ移動方式としても良い。
【００１２】
本発明に用いる出発材のロッドの材質としては、石英に限定されるところはなく、カーボン（Ｃ）、アルミナさらには石英ロッドにカーボン、ＳｉＣ、ＢＮなどをコーティングしたもの等を用いても良い。
本発明においてガラス微粒子合成バーナに導入するガスとしては、例えばＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 、ＢＣｌ3 、ＰＯＣｌ5 等の原料（ガラス原料及び添加物原料）ガス、例えば、Ｈ2 やＣＨ4 等の炭化水素化合物等の燃焼性ガス、Ｏ2 等の助燃性ガス、さらに要すればＨｅ、Ａｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを用いることができる。
本発明で用いるガラス微粒子合成バーナとしては特に限定されるところはなく、例えば同心多重管バーナ、マルチノズルバーナ等、各種のものを用いることができる。
【００１３】
ガラス微粒子堆積工程が終了した後、出発材のロッド３を除去し、多孔質のガラス微粒子堆積体パイプとしてから焼結しても良いし、またロッド３外周に多孔質のガラス微粒子堆積体５が形成された状態のまま焼結を行い、その後ロッド３を除去してパイプ状のガラス体を得ても良い。さらには、出発材のロッド３を残したままで焼結し、ロッド３及び合成したガラス体からなるガラスロッドとして使用することもできる。
【００１４】
本発明における焼結工程はガラス微粒子堆積体の全長を同時に加熱する方式（均熱方式）でも良いし、ガラス微粒子堆積体の一部を加熱しつつ、ヒータとガラス微粒子堆積体を相対的に移動させる方式（ゾーン方式）でもよい。焼結時の温度は１３００〜１６００℃、雰囲気はＨｅ，Ｎ2 等の不活性ガス雰囲気が挙げられるが、焼結前又は焼結と同時に脱水処理を行う際には、脱水用ガスとして、例えばＣｌ2 、ＳｉＣｌ4 、ＳＯＣｌ2 などのハロゲン元素含有ガスを用いることができる。脱水又は焼結工程においてガラス中に屈折率調整剤（例えばフッ素等）を添加する際には、例えばＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＳＦ6 、ＳｉＦ4 等の該当する添加元素を少なくとも含むガスを用いればよい。
【００１５】
本発明のさらなる実施の形態においては、ガラス微粒子堆積工程においてガラス微粒子堆積体の成長に伴い、ロッドと１本のバーナの相対的移動距離（反転位置から一方向に次の反転位置に至る距離）を変化させることが好ましい〔前記(2) 発明〕。ガラス微粒子のターゲット（ロッド又は合成しつつあるガラス微粒子堆積体）への堆積効率はターゲットの外径が太くなる程向上していく。そのため、温度上昇により外径が細くなった部分は堆積効率が相対的に低下するため、焼結後に得られるガラス母材の外径が細くなる。その部分に対してはバーナとロッドの相対的移動距離をバーナ間隔よりも長くなるようずらすことにより、そのガラス堆積量の減少を補償することができる。長くする程度はバーナ間隔の１／２程度以下とするのがよく、バーナ間隔の１／３以下でも効果が得られる。また、このずらす程度、停止する時間はガラス微粒子堆積体の成長に合わせて変化させてもよい。
【００１６】
本発明のさらなる実施の形態においては、ガラス微粒子堆積工程において、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、反転位置での停止時間ｔを変化させ、実付着量が一定となるように調整することが望ましい〔前記(3) 発明〕。変化させる場合も、Ｔ／１００≦ｔ≦Ｔ／５とすることが好ましい。
【００１７】
本発明のさらなる実施の形態においては、ガラス微粒子堆積工程において，上記した反転位置での一定時間停止のために反転位置近傍で相対的往復運動の定常の移動速度を加減速することに加え、反転位置及びその近傍以外の位置（定常部）においても速度を変化させ、定常部における堆積効率を安定化させ、外径均一化を図ることができる。すなわち、図２(b) に示すように定常状態の速度Ｖ1 を反転位置近傍で加減速し反転位置では速度Ｖ2 （＝０）とする以外に、一方向への移動においてロッドとバーナの相対的往復運動の速度を少なくとも１回変更することが好ましい実施の形態として挙げられる〔前記(4) 発明〕。定常部で速度Ｖ1 を変更してＶ3 とする場合、速度Ｖ3 を０とすることもでき、これにより定常部（反転位置近傍を除く部分）の外径を均一化できる〔前記(5) 発明〕。
【００１８】
定常部での速度を変化させる理由は次のとおりである。反転位置で外径が変化すると、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、その周辺部も外径は変化することとなるため、それも補償するように速度を調整することで外径均一化が可能である。
速度のみを上げると、実質的な付着量を減少させるとともに堆積面温度を低下させるので（サーモホレシス効果は向上し且つ堆積するガラス微粒子堆積体の嵩密度は低くなり、ガラス微粒子堆積体の外径の成長は付着量が低減した量ほどには変化せず、緩やかな条件調整が可能となる。逆に、速度を下げた場合は、実質的な堆積時間が増加するので堆積量は増加するが、堆積面温度が上昇するため（サーモホレシス効果が低下し且つ堆積するガラス微粒子堆積体の嵩密度は高くなり）、外径の成長は抑制されるので、堆積効率の増加は緩やかになる。
前記のように速度Ｖ3 は０としてもよいし、反対に定常の速度Ｖ1 よりも速くしてもよい。
【００１９】
ガラス微粒子堆積体の外径増加による堆積効率向上効果は、例えば、バーナに供給している原料流量及びガス流速、反応容器内の内圧、堆積面温度、ロッドの回転速度等のガラス微粒子を堆積する工程の各種パラメータ条件（堆積条件と称する）によっても変化する。そこで、相対的往復運動の速度調整の際に、堆積条件を変更することが本発明の他の好ましい実施の形態として挙げられ、これにより定常部の外径をより均一化できる〔前記(6) 発明〕。
【００２０】
反応容器の内圧は大気圧との差圧が大きいほど同じ外径に対する堆積効率が低下し、大気圧との差圧が小さいと堆積できなかったガラス微粒子の排気が非効率的である。本発明においては、通常、反応容器の内圧を大気圧との差圧で１０〜１００Ｐａ程度の負圧とするのがよい。
【００２１】
堆積面温度が高いほど外径の成長が遅れるので堆積効率が上昇しにくい。前述のようにガラス微粒子の堆積がサーモホレシス効果の作用によっているからである。従って、堆積面温度は６００〜１１００℃とすることが好ましい。
【００２２】
ガラス微粒子合成バーナに導入する原料（例えばＳｉＣｌ4 等ガラス原料及び例えばＧｅＣｌ4 等の添加物原料）流量が大きいほど堆積面上のガラス微粒子の広がりが大きくなるため、堆積効率が安定する外径が大きくなる。そこで、バーナに導入する原料流量は少ないほうが外径変動を小さくできる。バーナ一本あたりの原料供給量は、１０ＳＬＭ以下とするとよく、さらに好ましくは８ＳＬＭ以下とする。
【００２３】
また、原料を供給しているポートのガス流速が速いほどバーナから噴出され火炎中で反応してガラス微粒子を生成する時間が不足する。反応時間５ｍｓ以上で十分な反応が起こり、また、５０ｍｓ以下で原料流の広がりなく堆積でき、堆積効率が向上する。ここで前記ガス流速とは、完全な層流でガスが流れた場合を仮定したときの原料供給ポートから吹き出すガスの流速をいい、反応時間（τ）はその速度で飛行した場合にターゲットに到達するまでの時間とする。従って、５ｍｓ≦τ≦５０ｍｓとすることが望ましい。
【００２４】
本発明のさらなる実施の形態としては、堆積工程において反転位置以外の少なくとも１カ所で、バーナに供給するガス（例えばガラス原料ガス、添加物原料ガス、燃焼性ガス、助燃性ガス及び不活性ガス等）のうち少なくとも１種のガス流量を変更することにより、外径を均一化効果を得る〔前記(7) 発明〕。具体的な実施の形態として、例えば、外径の成長に合わせてＨ2 流量、Ｏ2 流量を変える位置を、相対的往復運動の反転位置以外とすることが挙げられる。
前記ガス流量変更は、反転位置以外での速度変更とは独立に行ってもよく（反転位置での停止と反転位置以外の少なくとも１カ所での流量条件変化）、あるいは反転位置以外で少なくとも１回の速度変更及び少なくとも１回のガス流量変更を行ってもよい。両者の変更は同じ位置で行ってもよいし、異なる位置で行うこともできる。
【００２５】
このガス流量の変更をする位置は、反転位置以外において、略一定間隔になるように順次変更する（ずらしてゆく）ことができる。このようにガス供給量を変化させる位置を分散させることにより、外径を均一化することができる〔前記(8) 発明〕。
【００２６】
本発明のさらなる実施の形態においては、堆積工程においてガラス微粒子堆積中のガラス微粒子堆積体の表面温度及び／又は外径を測定し、その測定値に基づき、随時、製造条件にフィードバックをかけ制御する方法も効果的である。制御する製造条件としては、例えば、原料（ガラス原料及び添加物原料）ガス、燃焼ガスの流量及び／又は流速、ロッドとバーナの相対的往復運動の速度、ロッド回転速度等を調整して均一な堆積量になるようにする。温度測定には赤外放射温度計、２次元赤外放射温度計を用いて測定すると良く、また、外径測定には外径測定器等の装置を用いても良いし、変位センサ等の半径の成長をモニタし、ロッド外径などのデータと組合わせて外径を求めても良い〔前記(9) 発明〕。      
【００２７】
さらに本発明においては、相対的往復運動速度が反転位置近傍において、他の部分の速度に比べて速くなるような区間を有するようにすることが望ましく、これにより反転による温度変化を軽減することができる。
【００２８】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
図１の構成において、全長２５００ｍｍ、外径４０ｍｍの石英製ロッドを出発材のロッド３とし、ガラス微粒子合成バーナ１としては図３に示す断面構造のマルチノズルバーナ１０を８本、ロッド３に対向しかつロッド３の長手方向に沿って、２００ｍｍ間隔でセットする。各バーナの中心ポート１１にはＳｉＣｌ4 ：６ＳＬＭ  及び  Ｏ2 ：９ＳＬＭ  を供給し、その外側のポート１２にはＮ2 ：１ＳＬＭ  を、さらに外側のポート１３にはＨ2 を堆積開始時（初期）には６０ＳＬＭ供給し、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、順次流量を増加し、最終的には１００ＳＬＭまで増量する。また、ポート１３の中に配置されたマルチノズル部１４にはＯ2 を３０ＳＬＭ供給し、一番外側のポート１５にもＯ2 を６０ＳＬＭを供給する。上記の条件で、原料の反応時間（τ）は６ｍｓである。
【００３０】
このとき、バーナ移動距離を左右に１１０ｍｍ（一の反転位置から隣接する反転位置までの距離は２２０ｍｍ）、バーナ移動速度を２００ｍｍ／ｍｉｎとし、反転位置で４秒間停止させた。また、１０往復毎に０．２ｍｍずつバーナ移動距離を減少させて、合計２００往復させ、ガラス微粒子堆積体を得る。得られるガラス微粒子堆積体の平均外径は２８０ｍｍ、外径変動は±１０ｍｍ、重量は４５ｋｇである。
【００３１】
このガラス微粒子堆積体を、Ｃｌ2 とＨｅ（１：５０）の混合雰囲気下で全長を１１００℃に均一に加熱できる炉（均熱炉）で加熱した後、炉温を１４５０℃まで昇温し、透明なガラス母材を得る。得られる透明ガラス母材の平均外径は１４９ｍｍ、外径変動は±２．０ｍｍと良好である。
【実施例２】
【００３２】
図１の構成において、全長３０００ｍｍ、外径４０ｍｍの石英製ロッドを出発材のロッド３とし、ガラス微粒子合成バーナ１として、図３に示すマルチノズルバーナ１０を１０本、ロッド３に対向し且つロッド３の長手方向に沿って２００ｍｍ間隔でセットする。各バーナの中心ポート１１にはＳｉＣｌ4 ：６ＳＬＭ  及び  Ｏ2 ：７ＳＬＭ  を供給し、その外側のポート１２にはＮ2 ：１ＳＬＭ  を、さらに外側のポート１３にはＨ2 を堆積開始時（初期）には６０ＳＬＭ供給し、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、順次流量を増加し、最終的には１００ＳＬＭまで増量する。また、ポート１３の中に存在するマルチノズル部１４にはＯ2 を３０ＳＬＭ供給し、一番外側のポート１５にもＯ2 を６０ＳＬＭを供給する。上記の条件で、原料の反応時間（τ）は１３ｍｓである。
【００３３】
このとき、バーナ移動距離を左右に１００ｍｍ、バーナ移動速度を２００ｍｍ／ｍｉｎとし、反転位置において２秒間停止させた後、相対運動の向きを反転させ、合計２００往復させ、ガラス微粒子堆積体を得る。得られるガラス微粒子堆積体の平均外径は２７５ｍｍ、外径変動は±８ｍｍ、重量は５７ｋｇである。
【００３４】
このガラス微粒子堆積体を、Ｃｌ2 とＨｅ（１：５０）の混合雰囲気下で全長を１１００℃に均一に加熱できる炉で加熱した後、その後雰囲気をＳｉＦ4 とＨｅ（  １：１０）の混合雰囲気として１３００℃に保持し、さらにＳｉＦ4 の供給を停止してＨｅ１００％雰囲気で炉温を１３５０℃まで昇温し、透明なガラス母材を得る。得られる透明ガラス母材の平均外径は１４９ｍｍ、外径変動は±１．５ｍｍと良好である。この母材にはフッ素が比屈折率差で０．４％均一に添加される。
【実施例３】
【００３５】
図１の構成において、全長６００ｍｍ、外径４０ｍｍ、内径２５ｍｍの石英製パイプ内に、全長２５００ｍｍ、外径２４．９ｍｍのカーボン製ロッドの端部を嵌挿してパイプに固定したものを出発材ロッド３（全長２５００ｍｍ）とする。ロッド３に対向し且つその長手方向に沿って、図３に示すマルチノズルバーナ１０を８本、２００ｍｍ間隔でセットする。各バーナの中心ポート１１にはＳｉＣｌ4 ：６ＳＬＭ  及び  Ｏ2 ：９ＳＬＭ  を供給し、その外側のポート１２にはＮ2 ：１ＳＬＭ  を、さらに外側のポート１３にはＨ2 を堆積開始時（初期）には６０ＳＬＭ供給し、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、順次流量を増加し、最終的には１００ＳＬＭまで増量する。また、ポート１３の中に存在するマルチノズル部１４にはＯ2 を３０ＳＬＭ供給し、一番外側のポート１５にもＯ2 を６０ＳＬＭを供給する。上記の条件で、原料の反応時間（τ）は８ｍｓである。
【００３６】
このとき、バーナ移動距離を左右に１００ｍｍずつとし、バーナ移動速度を２００ｍｍ／ｍｉｎとして堆積させる。ガラス微粒子堆積体の表面温度、外径を各バーナ位置において測定すると、反転位置付近ではその他の部分より５０℃表面温度が上昇しており、外径が細くなっているので、反転位置において１０秒間停止し、その周辺においては温度は８００℃と定常の温度であるにもかかわらず、外径が細くなっているので、その部分では移動速度を１９０ｍｍ／ｍｉｎに下げることにより外径を補正する。このようにして合計２３０往復し、ガラス微粒子堆積体を得る。
得られるガラス微粒子堆積体の平均外径は３００ｍｍ、外径変動は±５ｍｍ、重量は５７ｋｇである。
【００３７】
上記のガラス微粒子堆積体からカーボン製ロッドを除去して得られる多孔質母材を、Ｃｌ2 とＨｅ（１：５０）の混合雰囲気下で全長を１１００℃に均一に加熱できる炉（均熱炉）で加熱する。その後、炉温を１４５０℃まで昇温し、透明なパイプ状ガラス母材を得る。得られる透明ガラス母材の平均外径は１５２ｍｍ、外径変動は±１．０ｍｍと非常に良好である。また、母材の平均内径は２０ｍｍ、内径変動は±０．１ｍｍである。
【実施例４】
【００３８】
図１の構成において、全長２５００ｍｍ、外径４０ｍｍの石英製ロッドを出発材のロッド３とする。ガラス微粒子合成バーナ１として図３に示すマルチノズルバーナ１０を８本、ロッド３に対向し且つその長手方向に沿って２００ｍｍ間隔でセットする。各バーナの中心ポート１１にはＳｉＣｌ4 ：７ＳＬＭ  及び  Ｏ2 ：９ＳＬＭ  を供給し、その外側のポート１２にはＮ2 ：１ＳＬＭ  を、さらに外側のポート１３にはＨ2 を堆積開始時（初期）には６０ＳＬＭ供給し、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、順次流量を増加し、最終的には１００ＳＬＭまで増量する。また、ポート１３の中に存在するマルチノズル部１４にはＯ2 を３０ＳＬＭ供給し、一番外側のポート１５にもＯ2 を６０ＳＬＭを供給する。上記の条件で、原料の反応時間（τ）は５ｍｓである。
【００３９】
このとき、バーナ移動距離を左右に１００ｍｍ、バーナ移動速度を５００ｍｍ／ｍｉｎとし、往復運動の片方の移動の際のみトラバースの途中で停止し、５秒間停止した後再度移動させ、反転位置では２秒間停止する。前記トラバース途中での停止位置を１往復毎に５ｍｍずつずらしながら、合計２４０往復させ、ガラス微粒子堆積体を得る。
得られるガラス微粒子堆積体の平均外径は３１０ｍｍ、外径変動は±１０ｍｍ、重量は５７ｋｇである。
【００４０】
このガラス微粒子堆積体を、Ｃｌ2 とＨｅ（１：５０）の混合雰囲気下で、その全長を１１００℃に均一に加熱できる炉で加熱した後、炉温を１４５０℃まで昇温し、透明なガラス母材を得る。得られる透明ガラス母材の平均外径は１４８ｍｍ、外径変動は±１．７ｍｍと良好である。
【実施例５】
【００４１】
図１の構成において全長３５００ｍｍ、外径４０ｍｍの石英製ロッドを出発材のロッド３とし、ガラス微粒子合成バーナ１として図３に示す断面構造のマルチノズルバーナを１２本、ロッド３に対向し且つその長手方向に沿って、、２００ｍｍ間隔でセットする。各バーナの中心ポート１１にはＳｉＣｌ4 ：７ＳＬＭ  及び  Ｏ2 ：９ＳＬＭ  を供給し、その外側のポート１２にはＮ2 ：１ＳＬＭ  を、さらに外側のポート１３にはＨ2 を堆積開始時（初期）には６０ＳＬＭ供給し、ガラス微粒子堆積体の成長に伴い、順次流量を増加し、最終的には１００ＳＬＭまで流量を増やす。また、ポート１３の中に存在するマルチノズル部１４にはＯ2 を３０ＳＬＭ供給し、一番外側のポート１５にもＯ2 を６０ＳＬＭを供給する。ポート１３へのＨ2 流量を増やすタイミングを、相対的往復運動の１往復毎にバーナ位置で１０ｍｍずつずらしていき、反転位置を含んだ２０往復で同じ位置となるようにする。往復運動幅は２００ｍｍとする。上記の条件で、原料の反応時間（τ）は５ｍｓである。
【００４２】
このとき、バーナ移動速度を５００ｍｍ／ｍｉｎとする。さらに往復運動の片方の移動の際のみ移動の途中（反転位置以外の位置）で停止し、５秒間停止してから再度移動させる。この移動途中での停止位置を１往復毎に５ｍｍずつずらしながら、合計２４０往復させ、ガラス微粒子堆積体（多孔質母材）を得る。反転位置における停止時間は２秒とする。得られるガラス微粒子堆積体の平均外径は３０５ｍｍ、外径変動は±８ｍｍ、重量は９０ｋｇである。
【００４３】
このガラス微粒子堆積体（多孔質母材）を、Ｃｌ2 とＨｅ（１：５０）の混合雰囲気  下で、その全長を１１００℃に均一に加熱できる炉で加熱した後、炉温を１４６０℃まで昇温し、透明なガラス母材を得る。得られる透明ガラス母材の平均外径は１５４ｍｍ、外径変動は±１．２ｍｍと良好である。
【００４４】
〔比較例〕
往復運動距離を左右に１１０ｍｍずつとし、反転位置での停止をなしとした他は実施例１と同様にしてガラス微粒子堆積体を得る。得られるガラス微粒子堆積体（多孔質母材）の平均外径は２８０ｍｍ、外径変動は±２０ｍｍ、重量は４５ｋｇである。この多孔質母材をＣｌ2 とＨｅ（１：５０）の混合雰囲気下で母材全長を１１００℃に均一に加熱できる炉で加熱した後、１４５０℃まで昇温し、透明なガラス母材を得る。この母材の平均外径は１４９ｍｍで、外径変動は±７．０ｍｍと変動量が大きく、後工程で不良となる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、多数のバーナを用いて、簡便に外径の安定したガラス母材を高速に製造できるので、例えば光ファイバ用中間母材や光ファイバプリフォーム等の製造に利用して大いに有利である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態を示す概略説明図である。
【図２】本発明に係る相対的往復運動の実施の形態を説明するためのグラフである。
【図３】本発明の実施例で用いたガラス微粒子合成バーナの断面及びガスの流し方を示す概略図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  ガラス微粒子合成バーナ
２  反応容器
３  ロッド
４  ガラス微粒子
５  ガラス微粒子堆積体
６A ，６B ，６N   反転位置
７  排気管
８  回転チャック
９  昇降装置
１０  マルチノズルバーナ
１１〜１５  ポート
【図１】
2005162541.tif 000003
【図２】
2005162541.tif 000004
【図３】
2005162541.tif 000005