(57)【要約】【課題】  希土類焼結磁石の焼結において、焼結時の反りや曲がりの発生を解消する。【解決手段】  希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を含む原料合金微粉を成形した成形体を焼結するに際し、成形体の長手方向が重力方向と略平行になるように配置して焼結を行う。成形体の長手方向が重力方向と略平行になるように配置するには、例えば吊り下げ焼結とする。成形体は、軸比２以上の長尺状とし、磁化容易軸方向が長手方向となるように成形する。【選択図】  図２
2005209934.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を含む原料合金微粉を成形した成形体を焼結するに際し、
前記成形体の長手方向が重力方向と略平行になるように配置して前記焼結を行うことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記成形体を吊り下げて焼結を行うことを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記成形体の形状が、軸比が２以上の長尺状であることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記成形体は、磁化容易軸方向が前記長手方向となるように成形することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記成形体の一端部に、当該成形体の長手方向と直交する方向の鍔状の突起又は貫通孔を設け、前記突起又は貫通孔を利用して成形体を吊り下げることを特徴とする請求項２記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記成形体を吊り下げるための治具として高融点金属製の治具を用い、当該高融点金属製の治具の孔又は隙間を利用して前記成形体を吊り下げることを特徴とする請求項５記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とする希土類焼結磁石の製造方法に関するものであり、特に、焼結の際の反りや曲がりを解消するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。
【０００３】
希土類焼結磁石の製造方法としては、粉末冶金法が知られており、低コストでの製造が可能なことから、広く用いられている。粉末冶金法では、先ず、原料合金インゴットを粗粉砕及び微粉砕し、粒径が数μｍ程度の原料合金微粉を得る。このようにして得られた原料合金微粉を静磁場中で磁場配向させ、磁場を印加した状態でプレス成形を行う。磁場中成形後、成形体を真空中、または不活性ガス雰囲気中で焼結を行う。
【０００４】
希土類焼結磁石の焼結工程では、成形体を真空、若しくはＡｒ等の不活性雰囲気中で加熱することによって焼結反応を進行させ、高密度な焼結体とすることが行われる。この時、加熱の熱源には抵抗加熱が広く採用されている。抵抗加熱では、Ｍｏ等の高融点金属若しくは炭素からなる棒状、あるいは板状の抵抗体に通電し、焼結炉内の温度を所定の温度にしている。
【０００５】
ところで、希土類焼結磁石の製品形状においては、その高い磁気特性から小型化が進められている。例えば最も短かい軸方向での寸法が１ｍｍ以下となるような小さな製品形状が求められている。このような小さな製品形状に対するためには、成形体を小さくする必要がある。しかしながら、成形体の形状を小さくすると、成形体の焼結用のこう鉢への整列等に自動機を適用する作業において、強度の不足による破損の問題が生じる。また、重量当たりの表面積が大きくなるので、焼結時雰囲気の影響を受けることで所望の特性が得られない表皮部分の比率が大きくなり、歩留まりが低下するという問題も起こる。
【０００６】
そこで、大きなブロックの成形体を作製し、焼結加工により所望の形状を得る工法が採用されている。この場合、大きな塊状のブロック、例えば立方体形状のブロックからｘｙｚの各軸を研削加工で切り出す製法も可能であるが、切り出し加工では大きな削り代が必要であり、また加工速度も遅いことから、製造コストの上昇に繋がるおそれがある。したがって、細長い形状の成形体を作製し、特定の２軸は同じ研削加工でも面加工とすることで加工を簡便化し、残る一軸のみを切り出し加工とすることが工業的に効率的である。そのため軸比の大きな細長い形状の焼結体（＝成形体）の作製が必要になってくる。
【０００７】
細長い成形体を焼結する場合、成形体をコウ鉢上に長手方向を水平方向に向けて配置するの通常である。この場合、成形体が接触する面（Ｍｏ板等）の影響を受け易く、焼結時の収縮が分布を持ち不均一になるという問題がある。
【０００８】
このような状況から、焼結時に成形体が接触する面から受ける影響を極力排除し、寸法精度を確保する試みがなされている（例えば、特許文献１等を参照）。特許文献１記載の発明では、金属製の焼結用台板上に、剥離剤としてＤｙ2Ｏ3粉末またはＣａＦ2粉末を敷き、これに圧粉体を載せて焼結することにより、希土類磁石の寸法精度を改善するようにしている。
【特許文献１】特開平１１−５４３５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１記載の発明も、基本的には成形体を平置きとするものであり、剥離剤による効果は得られるものの、抜本的な改善とはならない。例えば、細長い成形体における反りや曲がりを解消することは難しい。また、細長い成形体では、脱バインダーが困難な底面の面積比率が通常の形状に比し大きく、底面に炭素量が多くなり焼結が均一に進まない原因となる。形状が不均一の焼結体ができた場合は製品形状を満足することができず、そのため大きめの成形体を準備することになる。これは結果として重量歩留まりの低下に繋がるが、前記特許文献１記載の発明では、これを解消することはできない。
【００１０】
さらに、前記特許文献１記載の発明のように成形体を平置きする技術では、成形体の方向によって収縮率が異なることの不都合を解消することができないという問題もある。希土類焼結磁石の成形工程では、成形密度として４．０〜４．５Ｍｇ／ｍ3程度になるように成形圧を選択している。また、成形時には磁界を印加し、磁界方向に磁化容易軸を揃え磁気異方性を付与している。そして、これに続く工程である焼結工程において、７．５Ｍｇ／ｍ3以上のポアの少ない高密度体とする。ここで、焼結時には密度を上げるために体積は収縮するが、この時、線方向の収縮では磁化容易軸方向とそれに直角な結晶軸方向で収縮率が異なる。例えば、その収縮率は磁化容易軸方向で２５〜３０％であり、その直角な結晶軸方向で１０〜１５％である。なお、ここでの収縮率とは焼結体の所定の軸方向の長さと、成形体の長さの比（減少率）である。前記方向による収縮率の相違は、焼結体の形状等に悪影響を及ぼす。
【００１１】
本発明は、このような従来技術の有する欠点を解消するために提案されたものである。すなわち、本発明は、焼結時の反りや曲がりの発生を解消することができ、加工代を低減して歩留まり良く希土類焼結磁石を製造し得る希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。さらに本発明は、成形体とこう鉢との接触面積を最小限に減らし、脱バインダーの効率向上や成形体とこう鉢との反応の防止等を実現し得る希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述の目的を達成するために、本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を含む原料合金微粉を成形した成形体を焼結するに際し、例えば成形体を吊り下げ、前記成形体の長手方向が重力方向と略平行になるように配置して前記焼結を行うことを特徴とする。
【００１３】
焼結に際し、成形体を長手方向が重力方向と略平行になるように配置すれば、平置きの場合と異なり、例えばこう鉢との接触面積は大幅に小さくなる。特に、成形体を吊り下げて長手方向が重力方向と略平行になるように配置すれば、接触面積はゼロである。したがって、接触する面（Ｍｏ板等）の影響をほとんど、あるいは全く受けることがなくなる。
【００１４】
また、特に、成形体を磁化容易軸方向が前記長手方向となるように成形し、当該長手方向が重力方向と略平行になるように配置すれば、重力の影響によりこの方向での収縮が抑えられ、成形体の方向による収縮率の相違が緩和されて均一な焼結体が得られる。収縮率が大きい方向において、成形体の密度のばらつきや液相量の差異による収縮の差異が大きく出やすいが、重力によりこの方向での収縮率が小さくなることで、前記密度のばらつき等が抑制される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の製造方法によれば、焼結時の反りや曲がりの発生を解消することができ、加工代を低減して歩留まり良く希土類焼結磁石を製造することができる。また、成形体とこう鉢との接触面積を最小限に減らし、脱バインダーの効率向上や成形体とこう鉢との反応の防止等を実現することができ、均質な希土類焼結磁石を製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を適用した希土類焼結磁石の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１７】
本発明の製造方法において、製造対象となる希土類焼結磁石は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とするものである。磁石組成は、目的に応じて任意に選択すればよい。
【００１８】
例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ＝Ｙを含む希土類元素の１種または２種以上、Ｔ＝ＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上、Ｂ＝ホウ素）系希土類焼結磁石とする場合、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を得るためには、焼結後の磁石組成において、希土類元素Ｒが２７．０〜３２．０重量％、ホウ素Ｂが０．５〜２．０重量％、残部が実質的に遷移金属元素Ｔ（例えばＦｅ）となるような配合組成とすることが好ましい。希土類元素Ｒの量が２７．０重量％未満であると、軟磁性であるα−Ｆｅ等が析出し、保磁力が低下する。逆に、希土類元素Ｒが３２．０重量％を越えると、Ｒリッチ相の量が多くなって耐蝕性が劣化するとともに、主相であるＲ2Ｔ14Ｂ結晶粒の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。また、ホウ素Ｂが０．５重量％未満の場合には、高い保磁力を得ることができない。逆に、ホウ素Ｂが２．０重量％を越えると、残留磁束密度が低下する傾向がある。
【００１９】
ここで、希土類元素Ｒは、Ｙを含む希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、ＮｄやＰｒは、磁気特性のバランスが良いこと、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄやＰｒとすることが好ましい。また、Ｄｙ2Ｆｅ14ＢやＴｂ2Ｆｅ14Ｂ化合物は、異方性磁界が大きく、ＤｙやＴｂをＮｄに対する置換元素として採用することは保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
【００２０】
さらに、希土類焼結磁石は、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類焼結磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。例えば、高融点金属であるＮｂ、Ｚｒ、Ｗ等の添加は、結晶粒成長を抑制する効果がある。勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石の組成として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００２１】
また、前述の希土類焼結磁石では、酸素の含有量を２５００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。これは、酸素含有量が２５００ｐｐｍを越えると、希土類元素が酸化物として存在する量が増加し、主相及び副相に存在すべき磁気的に有効な希土類元素が減少して保磁力が低下するという問題が生ずる。さらに、生成した酸化物は非磁性であり、焼結体の磁化の低下も招く。酸素量と酸化物の生成量の関係は、化合物の化学量論比に従って直線的関係を有するが、近年の磁石応用製品において高性能希土類磁石に要求される保磁力や磁化を満足させるためには、２５００ｐｐｍ以下であることが要求される。本発明においては、原料合金粉末に含まれる酸素量を１０００ｐｐｍ以下、特に４００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００２２】
さらに、希土類焼結磁石は、炭素（Ｃ）の含有量が１５００ｐｐｍ以下、窒素（Ｎ）の含有量が２００〜１５００ｐｐｍであることが好ましい。炭素の含有量が１５００ｐｐｍを越えると、炭素は希土類元素の一部と炭化物を形成し、磁気的に有効な希土類元素が減少して保磁力が低下する。また、窒素量を前記範囲とすることによって、優れた耐蝕性と高い磁気特性を両立させることができる。
【００２３】
前述の希土類焼結磁石は、粉末冶金法により製造されるものであり、焼結により焼結体とされる。以下、希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造方法について説明する。
【００２４】
図１は、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すものである。この製造プロセスは、基本的には、合金化工程１、粗粉砕工程２、微粉砕工程３、磁場中成形工程４、焼結工程５、時効工程６、加工工程７、及び表面処理工程８とにより構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００２５】
合金化工程１では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適である。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。インゴットとして鋳造した場合には、凝固偏析を解消すること等を目的に、必要に応じて溶体化処理を行ってもよい。溶体化処理の条件としては、例えば真空またはＡｒ雰囲気下、７００〜１２００℃領域で１時間以上保持する。
【００２６】
粗粉砕工程２では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００２７】
前述の粗粉砕工程２が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４重量％とすることが好ましい。粉砕助剤の添加量が０．０３重量％未満であると、潤滑剤の磁気特性に与える効果が十分に得られず、０．４重量％以下の添加量であれば、焼結後の残留炭素の量を効果的に低減することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００２８】
粗粉砕工程２の後、微粉砕工程３を行うが、この微粉砕工程３は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。これらのジェットミルのうちでは、流動層を利用するジェットミル、及び渦流を利用するジェットミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが好ましい。例えば原料合金粉と粉砕助剤とは比重が大きく異なるが、流動層中及び渦流中では比重の違いに殆ど関係なく良好に粉砕及び混合が行なわれ、特に流動層中では比重の違いは殆ど問題とならないからである。
【００２９】
微粉砕工程３の後、磁場中成形工程４において、原料合金微粉を磁場中にて成形する。成形する成形体の形状は任意であるが、軸比２以上の長尺状とする場合、本発明の効果が顕著である。
【００３０】
軸比は、成形体の断面をａ×ｂ、長さをｃとした時に、下記式（１）で算出される値である。なお、ここで算出する軸比は、円柱換算の値であり、異形断面の場合には、その断面積から円に換算して軸比を求めることとする。
軸比＝ｃ／（２・√（ａ×ｂ／π））    ・・・（１）
成形体の軸比が２未満であると、反りの絶対値量が微小になり、本願の効果が十分に現れず、実用的でない。また、軸比に上限はないが、成形金型上で効果的な磁場配向が得られなくなると、磁気特性上、問題となることから、前記効果的な磁場配向が得られる最大値が上限ということになる。
【００３１】
成形は、具体的には、微粉砕工程３にて得られた原料合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、成形圧力と磁界方向が平行な縦磁場成形、成形圧力と磁界方向が直交する横磁場成形のいずれであってもよい。さらに、磁界印加手段として、パルス電源と空芯コイルも採用することができる。この磁場中成形は、例えば７００〜１３００ｋＡ／ｍの磁場中で、１００〜２００ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００３２】
次に、前記磁場中成形工程により形成された成形体を焼結するが、焼結に先立って、脱バインダー工程において脱バインダー処理を行うことが好ましい。この脱バインダー処理は、粉砕工程において添加され成形体に含まれる潤滑剤を系外に除去するための工程であり、脱バインダー処理を行うことで、焼結後に炭化物、酸化物等として残存する炭素や酸素の残存量を減らすことができる。
【００３３】
次いで、焼結工程５において、焼結を実施する。すなわち、原料合金微粉を磁場中成形後、前記脱バインダー処理を行った成形体（予備焼結体）を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよい。加熱方法は、抵抗加熱、高周波誘導加熱等、任意である。
【００３４】
本発明においては、この焼結工程５において成形体を焼結する際に、成形体の長手方向がほぼ重力に対して平行になるように炉内に配置し焼結する。具体的には、例えば成形体を治具等を用いて吊り下げ、この状態で焼結を行う。
【００３５】
成形体を吊り下げるためには、成形体に吊り下げ部を形成する必要があるが、この吊り下げ部の形態としては、長手方向に直角な鍔状の突起、あるいは貫通穴等を挙げることができる。図２は、吊り下げ部を形成した成形体の例を示すものである。図２（ａ）は円柱形状の成形体１１の一端部（上端部）に鍔状の突起部１１ａを全周に亘って形成した例である。このような突起部１１ａを設け、これをＭｏ、Ｎｂ、Ｗ等の高融点金属製等の治具により支持することで、吊り下げ可能である。なお、前記治具としては、板状のアルミナ等も使用可能である。治具には、前記成形体１１の幅より若干広く突起部１１ａの幅よりも狭いスリット、あるいは成形体１１の径よりも若干大きく突起部１１ａの径よりも小さな径を有する孔等を設けておけばよい。なお、鍔状の突起部１１ａは、成形体１１の断面に対して必ずしも全周に配置する必要はない。自動機等でのハンドリングに耐え、成形体１１の重量を支え、且つ炉入れ等の動きに対応できるように形成すればよい。
【００３６】
図２（ｂ）は、成形体１１の一端部に吊り下げ部として貫通穴１１ｂを形成した例である。貫通穴１１ｂを利用する場合には、例えばＭｏ製の棒状の治具を通し、その棒状の治具を成形体１１の底部がこう鉢に接触しないような高さに保持すればよい。図２（ｃ）は、角柱状の成形体１１に鍔状の突起部１１ｃを設けた例である。角柱状の成形体１１の場合、本例のように例えば両側面に突起部１１ｃを設ければよい。
【００３７】
前述のように吊り下げ部として例えば鍔状の突起部１１ａを設けた場合、この部分は焼結後削り取り、長手方向に直角な方向の面に対しては面加工を施し、長手方向においては切り出し加工を施し、所望の製品形状を得ることができる。本発明によれば、特に面加工の量を小さくすることができる。また、長手方向に対して反りや曲がりがある場合、従来方法では、その変形量をあらかじめ予測して、大きな形状の成形体を準備することが必要である。本発明では、そりや曲がり量が著しく小さくなるので、成形体の形状は、その収縮率を考慮した形状で十分となり、それによって成形体の形状を小さくし、重量歩留まりを大幅に低減することができる。
【００３８】
吊り下げ焼結自体は、酸化物系セラミックスの円筒もしくは管状の成形体を焼結する手法として、例えば特開平７−４１３６９号公報、特開２００３−８５０５１号公報、特開平８−１２４４８号公報等において提案されている。しかしながら、希土類焼結磁石の分野において、長尺状の成形体の焼結に適用した例はない。本発明は、希土類焼結磁石の焼結における特有の課題を考慮して吊り下げ焼結（成形体の長手方向が重力方向と略平行になるように配置しての焼結）を採用したものであり、これら従来技術とは一線を画するものである。
【００３９】
特に、希土類焼結磁石の成形体の場合、磁気異方性のある結晶軸方向（磁化容易軸方向）と、これと直交する方向で収縮率に差異があることから、このことを考慮することが重要である。
【００４０】
すなわち、希土類焼結磁石の焼結では、方向によって収縮率に差異がある。収縮率の大きな方向の方が、成形体の密度のばらつきや液相量の差異による収縮の差異が大きく出やすい。そこで、希土類焼結磁石の焼結に吊り下げ焼結を適用する際には、重力方向に磁気異方性結晶軸（磁化容易軸）の方向を向けることが効果的である。重力の影響により、この方向での収縮率が小さくなり、一方、これと直交する方向では収縮率が大きくなり、通常の焼結よりも等方的な収縮の焼結となる。したがって、成形体の成形に際しては、磁化容易軸方向が長手方向となるように成形することが好ましい。単に吊り下げ焼結にする効果に比べ、成形体の磁場配向による結晶磁気異方性の方向を限定することで、反りや曲がり減少に関して、より一層の効果を得ることができる。
【００４１】
焼結後、時効工程６において、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００４２】
前記時効工程６の後、加工工程７及び表面処理工程８を行う。加工工程７は、所望の形状に機械的に成形する工程である。表面処理工程８は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【実施例】
【００４３】
次に、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。
【００４４】
希土類焼結磁石の作製（その１）
原料となる金属あるいは合金を所定の組成となるように配合し、アルミナ坩堝中で高周波溶解により溶製された合金を、ストリップキャスト法により１ｍｍ以下の厚さの薄板状合金とした。合金組成は、Ｎｄ３０．０ｗｔ％、Ｄｙ１．５ｗｔ％、Ｃｕ０．３ｗｔ％、Ａｌ０．１ｗｔ％、Ｂ１．０２ｗｔ％、Ｆｅ残部である。
【００４５】
薄板状合金は、十分に排気された焼結炉内において、室温付近で水素を吸蔵させて脆化させ、そのまま昇温させ、Ａｒフロー若しくは排気によって脱水素を行った。脆化した薄板合金を、窒素雰囲気中で機械的粉砕により数百μｍまで粗粉砕し、さらに窒素気流中のジェットミルにより、平均粒径５．０μｍまで微粉砕した。
【００４６】
粉砕した原料合金微粉を、酸素を遮断したまま成形工程に供した。成形工程では、磁場成形機を用い、磁界によって得られた原料合金微粉の粒子の結晶方向が配向された圧粉体（成形体）を得た。この成形工程においても、雰囲気中の酸素の量は厳しく制御し、５００ｐｐｍ以下とした。
【００４７】
サンプル形状（成形体の形状）は、１０ｍｍ×９ｍｍ×５０ｍｍ（軸比４．７）の直方体とした。長さ５０ｍｍの方向が磁化容易軸方向（磁気異方性軸方向）である。また、この成形体には、片方の端部に５ｍｍ×２ｍｍ×１０ｍｍの鍔状の突起を２箇所設けた。成形体の密度は４．１５Ｍｇ／ｍ3である。
【００４８】
さらに、酸素を遮断したまま、成形体を焼結装置に移行し、脱バインダ処理の後、焼結を行った。焼結に際して、Ｍｏ製の板を保持治具として用意し、２枚の板をスリット幅９．５ｍｍとなるように平行に配置した。Ｍｏ製の板の設置高さは、こう鉢から５１ｍｍである。成形体は、Ｍｏ製の板により形成されたスリットに配置し、鍔状の突起をＭｏ製の板で係止することで吊り下げ、成形体の長手方向が鉛直方向となるように保持した。焼結条件は、１０５０℃、３時間、真空度１．５×１０-3Ｐａとした。
【００４９】
以上の手法により、希土類焼結磁石（試料１〜試料３）を作製した。試料１は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸を重力方向とした場合、試料２は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸と直交する方向を重力方向とした場合、試料３は、平置きとした場合である。
【００５０】
各成形体を焼結した後、そりや曲がり部分を取り除いて、可能な限り大きな形状の直方体が得られるように切り出した。各試料において、切り出せた直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率（切り出せた直方体の体積／成形体の体積）を表１に示す。
【００５１】
【表１】
2005209934.tif 000003
【００５２】
この表１から明らかなように、吊り下げ焼結とすることで、切り出せる直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率のいずれもが、平置きとした試料３を大きく上回っている。吊り下げ焼結の中でも、磁気異方性軸を重力方向とした試料１において、これと直交する方向を重力方向とした試料２よりも、改善効果が大きい。
【００５３】
希土類焼結磁石の作製（その２）
成形体のサイズを１２ｍｍ×９ｍｍ×７０ｍｍ（軸比６．０）に変えて、先の希土類焼結磁石の作製（その１）と同様にして、試料４〜試料６を作製した。試料４は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸を重力方向とした場合、試料５は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸と直交する方向を重力方向とした場合、試料６は、平置きとした場合である。
【００５４】
各成形体を焼結した後、特性が劣化した部分を取り除き、直方体に切り出した。各試料において、切り出せた直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率（切り出せた直方体の体積／成形体の体積）を表２に示す。
【００５５】
【表２】
2005209934.tif 000004
【００５６】
成形体のサイズを変えた場合にも、吊り下げ焼結とすることで、切り出せる直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率のいずれもが、平置きとした試料６を大きく上回っている。吊り下げ焼結の中でも、磁気異方性軸を重力方向とした試料４において、これと直交する方向を重力方向とした試料５よりも、改善効果が大きい。
【００５７】
希土類焼結磁石の作製（その３）
成形体のサイズを１０ｍｍ×９ｍｍ×３２ｍｍ（軸比３．０）に変えて、先の希土類焼結磁石の作製（その１）と同様にして、試料７〜試料９を作製した。試料７は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸を重力方向とした場合、試料８は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸と直交する方向を重力方向とした場合、試料９は、平置きとした場合である。
【００５８】
各成形体を焼結した後、特性が劣化した部分を取り除き、直方体に切り出した。各試料において、切り出せた直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率（切り出せた直方体の体積／成形体の体積）を表３に示す。
【００５９】
【表３】
2005209934.tif 000005
【００６０】
成形体のサイズを変え、軸比を３．０とした場合にも、吊り下げ焼結とすることで、切り出せる直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率のいずれもが、平置きとした試料９を上回っている。吊り下げ焼結の中でも、磁気異方性軸を重力方向とした試料７において、これと直交する方向を重力方向とした試料８よりも、改善効果が大きい。
【００６１】
希土類焼結磁石の作製（その４）
成形体のサイズを１０ｍｍ×９ｍｍ×１６ｍｍ（軸比１．５）に変えて、先の希土類焼結磁石の作製（その１）と同様にして、試料１０〜試料１２を作製した。試料１０は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸を重力方向とした場合、試料１１は、吊り下げ焼結で磁気異方性軸と直交する方向を重力方向とした場合、試料１２は、平置きとした場合である。
【００６２】
各成形体を焼結した後、特性が劣化した部分を取り除き、直方体に切り出した。各試料において、切り出せた直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率（切り出せた直方体の体積／成形体の体積）を表４に示す。
【００６３】
【表４】
2005209934.tif 000006
【００６４】
軸比が２以下（本例では１．５）になると、本願発明の効果が十分に現れていない。吊り下げ焼結としたときに切り出せる直方体の寸法、体積、成形体の体積に対する比率は、平置きとした試料１２を上回っているものの、その値は僅かである。逆に言えば、軸比が小さい場合、平置きとしても切り出せる体積が増大し、吊り下げ焼結の必要性が少ないと言える。また、軸比の小さい成形体の場合、吊り下げ焼結の際の上端部の鍔部のロス比率が大きくなり、前記体積比が低下する傾向にあることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すフローチャートである。
【図２】成形体の形態を示すものであり、（ａ）は円柱状の成形体の全周に鍔状の突起部を形成した例を示す斜視図、（ｂ）は円柱状の成形体に貫通穴を形成した例を示す斜視図、（ｃ）は直方体状の成形体の両側面に鍔状の突起部を形成した例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００６６】
１  合金化工程、２  粗粉砕工程、３  微粉砕工程、４  磁場中成形工程、５  焼結工程、６  時効工程、７  加工工程、８  表面処理工程、１１  成形体、１１ａ  突起部、１１ｂ  貫通穴
【図１】
2005209934.tif 000007
【図２】
2005209934.tif 000008