(57)【要約】      （修正有）【課題】複数のバッチの特定の化学製品を日常的に調製するプラントにおいて製造された化学製品の、効果的かつ信頼しうる品質管理（ＱＣ）及び品質管理を提供するプロセス変数の分析方法。【解決手段】特性の目標値（Ｔ）および品質指数がゼロの値を取る目標値より上方（ＵＺＰ）の値および下方（ＬＺＰ）の値の３つのパラメータにより品質指数を規定する。この品質指数を特定の逆二次損失関数を用いて、単位のない品質指数に変換しこれにより生産プロセスの監視および評価を行う。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
生産バッチプロセスの監視および評価方法であって、
（ａ）（ｉ）特性の目標値、（ｉｉ）特性の目標値より下の値、および（ｉｉｉ）特性の目標値より上の値を含むパラメーターに基づいて品質指数を規定するステップ；および
（ｂ）特定の逆二次損失関数を適用して、各々の個々の特性測定値を単位のない品質指数に変換するステップ
を含み、
品質指数が、テスト結果が正確に目標上にある場合に最大値１００を取り、特性が目標から遠く離れるにつれてその値が二次的に負の無限大に減少する方法。
【請求項２】
自動化された請求項１に記載の方法。
【請求項３】
連続生産プロセスの監視のための、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
結果が蓄積され、比較のためにコンピュータデータベースから取り出される、請求項２に記載の自動化された方法。
【請求項５】
生産バッチプロセスの監視および評価システムであって、
特性の目標値、特性の目標値より下の値、および特性の目標値より上の値をさらに含むパラメーターよって規定された品質指数；および特定の逆二次損失関数を適用して、各々の個々の特性測定値を単位のない品質指数に変換すること、を含み、
品質指数が、テスト結果が正確に目標上にある場合に最大値１００を取り、特性が目標から遠く離れるにつれてその値が二次的に負の無限大に減少するシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学製造プロセスから調製された化学製品に関連する製品品質管理の評価方法に関する。より詳しくは本発明は、生産バッチプロセスの目標に基づいた品質監視方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
任意の化学製造プロセスにおいて、生産バッチプロセスによって調製された最終化学製品の品質管理および監視は、製造業者にとって重要な関心事項である。製造会社は典型的にに、特定の顧客のニーズに合わせるために、多くの様々な製品を生産する。水性コーティングを生産する会社も、この一般規則の例外ではない。さらには、顧客によって特定される、ますます厳しくなって行く品質要求事項は、今や標準であると考えられる。生産またはバッチ一単位の品質は、その製品についての一組の測定された特徴または特性によって決定される。会社は、市場、製品の類似性、生産場所などに基づいて、その製品を業務実体として組織化することができる。マネージャ、技術者、ならびに品質保証および評価／品質管理の職員は、製品および工程品質を迅速に監視し、かつその特定の責任分野から見た品質性能に基づいて改良の優先順位を決定したいと考える。「集約」の異なる観点および異なるレベルから会社を「見る」能力は、その会社の財務成績に関わるシステムの共通の特徴である。このようなシステムにおいて、異なる機能的任務または責任レベルを有するマネージャたちは、彼らの意思決定領域と一貫するように集められた財務情報を得ることができる。財務情報のこの蓄積（ｒｏｌｌ−ｕｐ）および分類（ｂｒｅａｋ−ｄｏｗｎ）は単純であるが、その理由は、すべてのデータが、同じ単位すなわちお金で記録され、表示されるからである。
【０００３】
たとえば、エマルジョンポリマーの製造に関連するいくつかの問題がある。たとえば、これらに限定されるわけではないが、不正確なポリマー製品、違ったレッテルが貼られた製品、汚染されたポリマー製品、汚染された原料、１以上のモノマーの誤装填、不正確なポリマー固形分重量パーセント、不正確な中和度、試薬および微量添加剤の誤装填、およびこれらの組合わせが挙げられる。化学製造プロセスにおける品質管理の任意の評価方法は、信頼できるものでなければならず、かつ研究所職員、技術職員およびプラント職員による操作および理解が十分に容易なものでなければならない。
【０００４】
エマルジョンポリマーを包含する化学製品の製造における１つの特に難しい問題は、生産バッチプロセスの品質管理を確実かつ明白に監視することである。バッチプロセスの製品品質を監視する従来方法は、１以上の特性について、規格内（すなわち一般に規格範囲として表示される、製品特性により規定された必要条件のすべてに合致している、たとえば９０〜９５ＫＵのストーマー粘度）、または規格外のいずれかとして、バッチを分類するものであった。ほかの尺度、たとえばＣｐまたはＣｐｋとして表示される工程能力も、製品品質を監視するために今や広く用いられている。Ｓｉｘ  Ｓｉｇｍａ（商標）および初期の改良計画、たとえば総合的品質マネージメント（ＴＱＭ）の結果として、１．３３以上のＣｐｋが、重要特性として、たとえばストーマーおよびＩＣＩ粘度、光沢、色強度、グリットレベル、粒子サイズなどと同様に要求される。しかしながら特定の目標値からの偏差に基づいて、生産バッチプロセスの品質を監視することへのほかのアプローチを提供することが望ましい。規格内％またはＣｐ／Ｃｐｋに対する生産品質を監視および評価するこの方法のメリットもまた望ましく、有意な有用性を有する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
発明者らは驚くべきことに、生産バッチプロセスの目標に基づいた品質監視および管理のための効果的かつ信頼しうる方法を見出した。この方法は、複数のバッチの特定の化学製品を日常的に調製するプラントにおいて製造された化学製品の、効果的かつ信頼しうる品質管理（ＱＣ）および品質監視を提供する。特殊なタイプの損失関数に基づく目標アプローチからの偏差を用いて、本発明者らは、初期的に、多様な異なる測定単位を有する製品特性測定値を、「品質指数」またはＱ．Ｉ．と呼ばれる単位のない量に転換する。この品質指数は、すべての製品に関するすべての製品特性について一貫した意味を有する。このことによって、多くの異なる視点からの品質測定値の容易な組合わせが可能になる。一貫して規定された品質指数は、たとえば次のものに対処する手段を提供する：
１．会社の品質改良計画および努力は、全体としての製品品質に対して効果を有しているか？
２．２以上の生産場所は、等しい一貫性を有する同じ一組の製品を製造しているか？
３．装置または従業者トレーニングに重要な改良を加えたことは、製品品質に対して影響があったか？
【０００６】
これらの疑問の各々は、現存の品質監視技術をもって答えるのは難しい。その理由は、多くの異なる測定単位を有する品質性能データを組合わせるために利用可能な従来技術はないからである。いくつかの例において、測定された製品特性は、集約および比較を可能にするために別個の評価値に転換されている。換言すれば、バッチが製造され、特性が測定されると、たとえば、これらに限定されないが、ｐＨ、粘度、粒子サイズ、固形分、およびゲル分は、その製品に対する規格と個々に比較される。すべての測定された特性が、その確立された規格に合致する場合に、かかるバッチは満足すべきものとして分類される。このような戦略は、次の２つの主要な欠点を有する：
１．規格範囲内の任意の値であれば顧客の満足度に関して等しく良好である、という態度を永続化する（図１参照）。
２．達成割合が１００％に近づくにつれて、改良、および変動性の継続的減少への意欲を起こさせることが難しい。
【０００７】
達成割合に代わる統計に基づいた代替方法が、多くの産業、たとえば自動車、航空宇宙、ならびに化学およびコーティング産業において用いられてきた。様々な工程能力指数、たとえばＣｐおよびＣｐｋが、これらの代替方法の１つであり、製品品質改良を監視し、社内および顧客のいずれにもこれを知らせるために広く用いられている。貴重な測定基準ではあるが、品質の尺度としてＣｐｋを用いることに関連する問題には、次のものが挙げられる：
１．この指数が有効であると考える場合には、プロセス安定性および正規性の仮定が必要とされる。すなわち、これは、いずれの仮定からの背反に対して確固たるものでない。
２．目標に基づいたものではなく、したがって目標からはずれたプロセスと目標上のプロセスとを識別することができない（図２参照）、および
３．規格を広げることで、Ｃｐｋを劇的に改良することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
多くの異なるレベルにおいて品質を見るために必要とされる柔軟性を有する製品品質監視システムを創作するために、バッチレベルにおける単独の製品特性測定のレベルにおいて、品質指数の定義がなされる。品質指数を規定するために、次の３つのパラメーターが必要である：すなわち、特性の目標値（Ｔ）、およびこの品質指数がゼロの値を取る目標値より上方および下方の値である。本発明者らは、これら後者の量を、上方ゼロ点（ＵＺＰ）および下方ゼロ点（ＬＺＰ）と呼び、これらは、ある一定の特性についての規格上方限界値および下方限界値に相当する。ひとたびこれらの量が規定されると、本発明者らは特定の逆二次損失関数を用いて、個々の特性測定値を単位のない品質指数に変換する（図３参照）。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
したがって本発明は、生産バッチプロセスの監視および評価方法であって、
（ａ）（ｉ）特性の目標値、（ｉｉ）特性の目標値より下の値、および（ｉｉｉ）特性の目標値より上の値を含むパラメーターに基づいて品質指数を規定するステップ；および
（ｂ）特定の逆二次損失関数を適用して、各々の個々の特性測定値を単位のない品質指数に変換するステップ
を含み、
品質指数が、テスト結果が正確に目標上にある場合に最大値１００を取り、特性が目標から遠く離れるにつれてその値が二次的に負の無限大に減少する
方法を提供する。
【００１０】
１つの実施形態によれば、この方法は自動化される。別の実施形態によれば、このプロセスを使用して、連続生産プロセスを監視する。
【００１１】
この品質指数は、テスト結果が正確に目標上にある場合に最大値１００を取り、特性が目標から遠く離れるにつれてその値が二次的に負の無限大に減少する。しかしながら本発明者らは任意に、−９９９において減少を停止させ、プラントを一時停止することができる。品質指数は単位のない量である。損失関数の形状が、特性ごとに経済的損失に対して一貫した関係を有するようにゼロ点を設定する場合には、Ｑ．Ｉ．を用いて、異なる特性および製品全体にわたって有効な比較を行なうことができる。次の３つのグラフは、化学産業における３つの測定された目的の製品特性についての典型的な損失関数を示している。第一グラフ（図４）は、目標が規格範囲内の中央にある対称のケースを表わしている。第二グラフにおいて（図５）、目標は中心を外れているが、その理由は、規格下方値により近い値であると、ローディングおよびにアンローディングの間、この製品のより容易な取り扱いが可能になるからである。第三グラフ（図６）は、片側規格の一例であり、この場合、最終目標は、ゼロの値を有することであって、すなわち、たとえばバッチゲル分レベルまたは残留モノマーなどが少なければ少ないほどによい。本発明者らは現行の測定方法での検出限界に合わせるために、目標をゼロの幾分上方に設定する。逆に、ある一定の値より下の任意の値が等しく良好であると考える場合（すなわち、＜０．０２グラム／ｑｔ．３２５メッシュスクリーン上のゲル分）、目標値および下方ゼロ点を適切に設定して、目標値またはそれより下の値におけるテスト結果について１００のＱ．Ｉ．を得ることができる。
【００１２】
品質指数は、単位のない値であるので、個々のＱ．Ｉ．を組み合わせて、特性値の単純算術平均または加重平均のいずれかを用いて、平均品質指数（Ａ．Ｑ．Ｉ．）とすることができる。加重は、この特性の臨界性に基づいて、すべての特性に適用され、より高い加重が最終製品性能に対してより大きい影響を有する特性へ与えられる。Ａ．Ｑ．Ｉ．はまた、異なる集約レベルにおいて計算することもできる（図７参照）。Ａ．Ｑ．Ｉ．はまた、経時的な一貫性における改良、すなわち１００へ向かう値の傾向が実際にあるかどうかを決定するために、ランチャートの形態でプロットすることもできる。
【００１３】
経時的一貫性は、プロセスの任意の段階で測定されるが、本発明者らは、第一パス（すなわち、完了したばかりのバッチの任意の調整または濾過の前）および最終出荷（すなわち顧客への出荷の直前）に注目する。必要な計算のすべてはエクセル表計算シートにおいて実施されるが、本発明者らは、Ｑ．Ｉ．およびＡ．Ｑ．Ｉ．を計算すると共に、これらの結果をグラフによって表示する、本発明者独自のソフトウエアを開発した。このパッケージを、製品／工程品質測定（ＰＰＱＭ）システムと呼び、これは、改良機会の優先順位決定、ならびに製品および工程品質の監視のためのマネージメント決定ツールとして用いられる。現在の実施段階において、システムは、製品品質について、規定された規格が利用できる測定された特性に関して焦点おいているが、これを使用して、測定されたプロセス入力、たとえば温度、分散時間、電流引き込み（ｃｕｒｒｅｎｔ  ｄｒａｗ）、または供給速度を用いたプロセスの一貫性を判断することもできる。原料物質の一貫性もまた、このシステムを用いて監視される。
【００１４】
このシステムは、多くの異なる集約レベルにおける製品品質の審査のために、大いなる柔軟性を提供する。可能性のある範囲は、データの局部的見方から個々の製品特性の審査まで及ぶ。品質指数は、次元全体にわたるデータを組合わせ、経時的に平均品質指数を調べるためのメカニズムを提供する。この型の分析を容易にするため、ＰＰＱＭシステムは、コントロールチャートの形態で平均品質指数を提示する（図８参照）。コントロールチャートの提示は、連続的改良のための品質の監視を可能にし、いつ異常な事象が即時改良の機会を示すかを決定するためのマネージメントツールを提供する。各コントロールチャートの下に一連のパレートチャートがある。これらのチャートは、製品品質における損失を示すこと（すなわち一貫性を示すこと）によって、より長期の改良の機会の優先順位を決定するのに役立ち、これを業務実体もしくは場所、または個々の製品もしくは個々の特性に帰すことができる。量を考慮に入れた総損失および平均損失を表示することができ、改良すべきところの完全像を得ることができる。このシステムはまた、次元内の比較、たとえば製造場所間の比較、ケトル対ケトルの比較なども可能にする（図９参照）。最後に本発明者らは、一貫性における最大損失が発生しつつある場所を正確に決定し、またはプラント内での目標からの偏差、またはプラント変動性間の偏差による損失を定量化するために、「たまねぎの皮を剥く」ことができる。
【００１５】
本発明の方法を用いた結果としての１つの利点は、当社の水ベースのエマルジョン製品の全体的な平均品質指数において安定した改良が見られたということである。このプログラムが最初に開始された時の８０未満のＡ．Ｑ．Ｉ．に対して、９０を超えるＡ．Ｑ．Ｉ．を示している。これは任意のほかの測定基準のように監視ツールであるので、このことはＰＰＱＭのみによるものとすることはできないが、本発明者らは、これがなければ、この改良努力は必要な方向性および注意を欠いていたであろうし、したがって計画されたほど成功していなかったであろうと考える。
【００１６】
本発明の方法によって分析される適切な化学製品としては、これらに限定されるわけではないが、ビニルポリマー、たとえばポリスチレン、ポリスチレンコポリマー、ポリビニルアセテート、ポリビニルピリジン、ポリビニルアミン、ポリビニルアミド、ポリビニルエーテル、縮合ポリマー、たとえばポリエステルおよびポリウレタン、ポリエチレン性不飽和ポリマー、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ（メタ）アクリレート、ポリ（メタ）アクリレートコポリマー、ポリアルキル（メタ）アクリレート、ポリアルキル（メタ）アクリレートコポリマー、ポリヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリロニトリルコポリマー、ポリアクリルアミド、ポリ（メタ）アクリルアミド、およびポリ（メタ）アクリルアミドコポリマーが挙げられる。水不溶性ポリマーのほかの適切な例としては、記載されたポリマーの架橋ポリマーが挙げられる。
【００１７】
本発明において有用な水不溶性アクリルポリマーは、逐次エマルジョン重合をはじめとする従来の重合技術によって調製される。ラテックスポリマー粒子の分散は、米国特許第４，４２７，８３６号；第４，４６９，８２５号；第４，５９４，３６３号；第４，６７７，００３号；第４，９２０，１６０号；および第４，９７０，２４１号に開示されているプロセスを包含するプロセスにしたがって調製される。ラテックスポリマー粒子はまた、たとえば欧州特許出願ＥＰ０２６７７２６号；ＥＰ０３３１４２１号；ＥＰ０９１５１０８号、および米国特許第４，９１０，２２９号；第５，１５７，０８４号；第５，６６３，２１３号；および第６，３８４，１０４号に開示されている重合技術によって調製することができる。
【００１８】
本明細書において用いられている「（メタ）アクリル）」とは、対応するアクリル酸またはメタクリル酸のいずれか、およびその誘導体のことを言う。同様に「アルキル（メタ）アクリレート」という用語は、対応するアクリレートまたはメタクリレートエステルのいずれかのことを言う。
【００１９】
本発明のいくつかの実施形態が、次の実施例において詳細に記載される。
【実施例】
【００２０】
実施例１
図１を参照されたい。この図は、規格範囲内の任意の値が、顧客の満足度に関して等しく良好であることを示している。
【００２１】
実施例２
図２を参照されたい。この図は、バッチプロセスの生産の、目標に基づく監視を用いない任意の方法が、目標外プロセスと目標上プロセスとを区別できないことを示している。
【００２２】
実施例３
図３を参照されたい。この図は、個々の特性測定値を単位のない品質指数に変換するために用いられる特定の逆二次損失関数を示している。
【００２３】
実施例４
図４を参照されたい。この図は、目標が規格範囲内の中央にある対称のケースを示している。
【００２４】
実施例５
図５を参照されたい。この図は、規格下方値により近い値であると、ローディングおよびアンローディングの間の製品のより容易な取り扱いが可能になるので、目標が中心を外れているケースを示している。
【００２５】
実施例６
図６を参照されたい。この図は片側規格の一例を示している。この場合、最終目標はゼロの値を有することであって、すなわちたとえばバッチゲル分レベルまたは残留モノマーなどが少なければ少ないほどによい。
【００２６】
実施例７
図７を参照されたい。この図は、Ａ．Ｑ．Ｉ．はまた、異なる集約レベルにおいても計算することができることを示している。
【００２７】
実施例８
図８を参照されたい。この図は、この型の分析を容易にするために、ＰＰＱＭシステムが、コントロールチャートの形態において平均品質指数を提示することを示している。
【００２８】
実施例９
図９を参照されたい。この図は、本発明の方法がまた、次元内の比較、たとえば製造場所間、ケトル対ケトルの比較なども可能にすることを示している。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、規格範囲内の任意の値が、顧客の満足度に関して等しく良好であることを示している。
【図２】図２は、バッチプロセスの生産の、目標に基づく監視を用いない任意の方法が、目標外プロセスと目標上プロセスとを区別できないことを示している。
【図３】図３は、個々の特性測定値を単位のない品質指数に変換するために用いられる特定の逆二次損失関数を示している。
【図４】図４は、目標が規格範囲内の中央にある対称のケースを示している。
【図５】図５は、規格下方値により近い値であると、ローディングおよびアンローディングの間の製品のより容易な取り扱いが可能になるので、目標が中心を外れているケースを示している。
【図６】図６は片側規格の一例を示している。この場合、最終目標はゼロの値を有することであって、すなわちたとえばバッチゲル分レベルまたは残留モノマーなどが少なければ少ないほどによい。
【図７】図７は、Ａ．Ｑ．Ｉ．はまた、異なる集約レベルにおいても計算することができることを示している。
【図８】図８は、この型の分析を容易にするために、ＰＰＱＭシステムが、コントロールチャートの形態において平均品質指数を提示することを示している。
【図９】図９は、本発明の方法がまた、次元内の比較、たとえば製造場所間、ケトル対ケトルの比較なども可能にすることを示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【外国語明細書】
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2005209165000002.pdf
2005209165000003.pdf
2005209165000004.pdf