(57)【要約】【課題】  改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品の提供。【解決手段】  ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であるネオテーム溶液を形成する工程と；助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約１：２である助剤溶液を形成する工程と；ネオテーム溶液と助剤溶液とを混合して、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が混合溶液に完全に可溶性である混合溶液を形成する工程と；混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程とを含む、ネオテームを助剤と共に乾燥させて固体状ネオテーム含有製品を得る方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ネオテームを助剤と共に乾燥させて、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供する方法であって、前記方法は
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対該有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約１：２である助剤溶液を形成する工程と；
（３）ネオテーム溶液と助剤溶液とを混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（４）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含み、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
工程（３）の前に、助剤溶液が、殺菌の条件にさらされ、および次いで華氏約１００度未満まで冷却されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
ネオテームを助剤と共に乾燥させて、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供するための方法であって、前記方法は、
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であり、かつネオテームが該有機溶媒に完全に可溶性であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約１：２であり、かつ該助剤が水に完全に可溶性である助剤溶液を形成する工程と；
（３）ネオテーム溶液と助剤溶液とを混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（４）混合溶液を噴霧乾燥させて固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含み、
固体状ネオテーム含有製品が、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有することを特徴とする方法。
【請求項１０】
工程（３）の前に、助剤溶液が、殺菌の条件にさらされ、および次いで、華氏約１００度未満まで冷却されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
ネオテームを助剤と共に乾燥させ、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供するための方法であって、前記方法は
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約３：１から約２：１であり、かつネオテームが該有機溶媒に完全に可溶性であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約１：２であり、かつ該助剤が水に完全に可溶性である助剤溶液を形成する工程と；
（３）助剤溶液を殺菌する工程と；
（４）殺菌された助剤溶液を華氏約１１０度未満まで冷却する工程と；
（５）ネオテーム溶液と冷却された殺菌された助剤溶液とを混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（６）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含み、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有することを特徴とする方法。
【請求項１８】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
有機溶媒がエタノールであり、助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約２５から約５００ミクロンであることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約２５から約５００ミクロンであることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品であって、固体状ネオテーム含有製品は、
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約３：１から約２：１であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約１：２である助剤溶液を形成する工程と；
（３）ネオテーム溶液と助剤溶液とを混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（４）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含む方法で調製され、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有することを特徴とする固体状ネオテーム含有製品。
【請求項２５】
工程（１）においてネオテームが有機溶媒に完全に可溶性であり、および工程（２）において助剤が水に完全に可溶性であることを特徴とする、請求項２４に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項２６】
工程（３）の前に、助剤溶液が、殺菌の条件にさらされ、および次いで華氏約１００度未満まで冷却されることを特徴とする、請求項２５に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項２７】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項２４に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項２８】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項２５に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項２９】
有機溶媒がメタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物からなる群から選択され、および助剤が加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ガム、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項２６に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３０】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項２４に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３１】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項２５に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３２】
有機溶媒がエタノールであり、および助剤がマルトデキストリンであることを特徴とする、請求項２６に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３３】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約２５から約５００ミクロンであることを特徴とする、請求項２４に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３４】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約２５から約５００ミクロンであることを特徴とする、請求項２５に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３５】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約１から５パーセントおよび約２５から約５００ミクロンであることを特徴とする、請求項２６に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３６】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項３３に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３７】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項３４に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【請求項３８】
固体状ネオテーム含有製品の水分および平均粒子サイズが、それぞれ約３から５パーセントおよび約５０から約１５０ミクロンであることを特徴とする、請求項３５に記載の固体状ネオテーム含有製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ネオテームを助剤と共に乾燥させるための改善された方法に関する。本発明から得られるネオテーム製品は、卓上用の甘味料としての使用はもちろん、幅広い種類の食品への混入に理想的に適する。
【背景技術】
【０００２】
以下の構造を有するネオテーム（すなわち、Ｎ−［Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）−Ｌ−α−アスパルチル］−Ｌ−フェニルアラニン−１−メチルエステル）
【０００３】
【化１】
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【０００４】
は、食品、口腔ケア製品、医薬品、および栄養補助食品のような栄養上の製品を含むがしかしながらそれらに限定されない、甘味を付けることにより恩恵を受ける他の製品はもちろん、幅広い種類の食品に甘味を与えるのに有用な、高甘味度の非栄養性甘味剤である（例えば、特許文献１参照）。用いられる食物用途によるが、この甘味料は重量ベースでショ糖の約７，０００倍から約１３，０００倍甘く；ほとんどの食物用途では、この甘味係数はショ糖に比べて約８，０００倍である。したがって、非常に少量の甘味剤を使用して、カロリーを加えることなしに食物に甘味を付けてもよく、または甘味付けの閾値未満の濃度で使用する場合には、香味および風味を変えてもよい。
【０００５】
２００２年７月５日に、米国食品医薬品局は、幅広い種類の食品（しかしながら肉類または家禽類を含まない）における甘味剤および調味料としてのネオテームの使用を認可した（非特許文献１（２００２年７月９日）参照）。ネオテームを使用することのできる食品の具体的な例は、ベーク品、ノンアルコール飲料（ソフトドリンクを含む）、チューインガム、糖菓および糖衣、冷菓、ゼラチンおよびプディング、ジャムおよびゼリー、加工フルーツおよび果汁、トッピング、およびシロップを含む（www.fda.gov/bbs/topics/ANSWERS/2002/ANS01156.htmlにて、この申請の提出日の日付で入手可能な非特許文献２（２００２年７月５日）参照）。
【０００６】
本甘味料の能力は、それが甘味を付ける製品の中での分散が均一である形態で、本甘味料を加えることの課題を追加する。単に均一性または含量均一性として知られるこの特性は、その中でネオテームが乾燥形態のままである製品において、特に重要である。その上、ネオテームは特に塵化しやすくはないものの、粉末形態において、あらゆる粉末のように、ある程度の量の粉塵を生成する。その能力を考えると、ｐｐｍの損失でさえ、ネオテームを混入する製品の製造の最終コストに影響を与えうる。特許文献２に詳述されるように、さらなる課題が、香味および風味改質剤としてのネオテームの使用の結果生じる（特許文献２参照）。これらの使途のために、ネオテームをｐｐｂの濃度で用いることができ、したがって、そのような極小の濃度での損失でさえもまた、そのような製品におけるネオテームの機能性に影響を与えうる。その上、通例、ある種の材料は、高甘味度甘味料をさらに含む製品に加えられる。例えば、小さな包みで売られる卓上用の甘味料製品は、典型的には、マルトデキストリンまたはマルトデキストリンを伴うデキストロースのような増量剤を含む。粉末ソフトドリンクは、典型的には、増量のためのそのような材料だけでなく、風味のためにクエン酸のような酸を含む。これらの材料を加えるための方法の有効性は、コストおよび製品一貫性の観点から見て重要である。
【０００７】
より最近では、助剤（例えばマルトデキストリン）を伴うネオテームの乾燥および固体状の形態を提供して、卓上用の甘味料としておよび種々の食品中の材料として使用することのできる望ましい物理的性質を有する製品を提供する試みがなされている。特許文献３は、水を溶媒として使用する、ネオタームと助剤の共乾燥を教示する（特許文献３参照）。また、使用できる他の溶媒系を開示する。好ましい２成分の溶媒系は、水およびエタノールを１：１の比で含んだ。しかしながら、この出願公開における例の全ては、水のみを含んだ溶媒系を使用した。その中に開示された方法は、所望の低濃度のネオテームを有する固体状ネオテーム含有製品を提供したとはいえ、その製品は、多くの食品における広範囲に及ぶ使途のための、十分なネオテームの均一性または安定性を提供しないように見える。
【０００８】
【特許文献１】米国特許第５，４８０，６６８号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００３／０００８０４６号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００２／００８１３６１号明細書
【非特許文献１】Ｆｅｄ．  Ｒｅｇ．，  ｖｏｌ．  ６７，  ｎｏ．  １３１
【非特許文献２】ＦＤＡ Ｔａｌｋ Ｐａｐｅｒ  Ｔ０２−２９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、所望の低濃度のネオテームを提供するだけでなく、改善されたネオテームの均一性および安定性を提供する、固体状ネオテーム含有製品を製造するための方法を提供することが望ましいであろう。本発明は、そのような方法を提供する。本発明のネオテーム含有製品は、十分に改善されたネオテームの均一性および安定性を有し、幅広い種類の用途および食品におけるそれらの使用を可能にする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に従って、ネオテームを助剤と共に乾燥させて改善された均一性および安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を形成するための改善された方法が提供される。本発明から得られるネオテーム製品は、明らかにその改善された均一性および安定性によって、卓上用の甘味料としての使用はもちろん、幅広い種類の食品への混入に理想的に適する。本固体状ネオテーム含有製品を、飲料、食物、糖菓、ペストリー、チューインガム、衛生用製品、および洗面用化粧品だけでなく、化粧品、医薬品、および獣医用製品を含むが、それらに限定されない幅広い種類の製品に甘味を付けるために用いることができる。さらに、本発明の固体状ネオテーム含有製品を、例えば特許文献３および特許文献２に含まれる用途（例えば、香味改質剤）を含む他の用途にも用いることができる（特許文献２および特許文献３参照）。本発明の固体状ネオテーム含有製品を使用する際に、食品を含む様々な製品に対して非常に低い濃度（例えば、ｐｐｍまたは実にｐｐｂ）でネオテームを均一に加えることが可能である。
【００１１】
より具体的には、本発明は、ネオテームを助剤と共に乾燥させて、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供する方法に関し、該方法は、
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約1：２である助剤溶液を形成する工程と；
（３）ネオテーム溶液および助剤溶液を混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（４）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含み、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有する。
【００１２】
本発明はまた、ネオテームを助剤と共に乾燥させて、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供する方法に関し、該方法は、
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であり、かつネオテームが該有機溶媒に完全に可溶性であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約1：２であり、かつ該助剤が水に完全に可溶性である助剤溶液を形成する工程と；
（３）ネオテーム溶液および助剤溶液を混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（４）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含み、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有する。
【００１３】
本発明はまた、ネオテームを助剤と共に乾燥させて、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供する方法に関し、該方法は、
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であり、かつネオテームが該有機溶媒に完全に可溶性であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約1：２であり、かつ助剤が水に完全に可溶性である助剤溶液を形成する工程と；
（３）助剤溶液を殺菌する工程と；
（４）殺菌された助剤溶液を華氏約１１０度未満まで冷却する工程と；
（５）ネオテーム溶液、および冷却された殺菌された助剤溶液を混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（６）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含み、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有する。
【００１４】
本発明はまた、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品に関し、固体状ネオテーム含有製品を、
（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０であるネオテーム溶液を形成する工程と；
（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約1：２である助剤溶液を形成する工程と；
（３）ネオテーム溶液および助剤溶液を混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；
（４）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；
を含む方法によって調製し、
固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、ネオテームを助剤と共に乾燥させて改善された均一性および安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を形成するための、改善された方法を提供する。本発明から得られる固体状ネオテーム製品は、明からにその改善された均一性および安定性により、卓上用の甘味料としての使用はもちろん、幅広い種類の食品への混入のために理想的に適する。
【００１６】
本発明の目的のために、改善された均一性および改善された安定性を以下のように定義する。均一性を、本明細書中に詳述するように、全生産工程からの多数の試料にわたるネオテーム濃度の測定を用いて評価する。典型的な生産工程（例えば、典型的には約８０００ポンド以上で、その中で固体状ネオテーム含有製品を少なくとも約２０容器（典型的にはドラム缶、または約５０ポンドの容量を有する同等の容器）中に採集する）にわたるネオテームの均一性を評価するために、少なくとも１つの試料（一般的には試料毎に約５０ｇから約１００ｇ）を少なくとも１６のドラム缶または容器から採集する。材料を採集するドラム缶の数が十分（すなわちドラム缶約１６０個以上）である場合、好ましくは、試料をドラム缶１０個毎から採取する。さもなければ、試料採集のために使用されるドラム缶を生産工程の始め、中間、および終わりから無作為に採取すべきであり；特定のドラム缶から２以上の試料を採取する場合は、ドラム缶内の異なる位置から採取すべきである。少なくとも１６試料に関するネオテーム濃度を、ＨＰＬＣを用いて測定する（好ましくは、Ｎｏｖａ−Ｐａｃ  Ｃ１８または同等の逆相カラムを使用し、約７５パーセントの緩衝液（約０．０２Ｍのヘプタンスルホン酸塩および約０．５パーセントのトリエチルアミンを含む）と約２５パーセントのアセトニトリルとの移動相（ｐＨ約３．７）、および約２１０ｎｍでのＵＶ検出を用いる）。
【００１７】
次いで、平均ネオテーム濃度を、全ての測定値を用いて計算する。本発明の目的のために、１６試料のうち少なくとも１４試料（または、１６を超える試料を分析する場合は、同等の比率）が算出平均の約１０パーセント、好ましくは約５パーセント、およびより好ましくは約２パーセントの範囲内に入る場合、その材料を均一であるとみなす。１１から１３試料（または、１６を超える試料を分析する場合は、同等の比率）が選択された範囲（すなわち、１０、５、または２パーセント）から外れる場合、範囲外の試料を再採集して、およびネオテーム濃度に関して再評価するべきである。新たに採集されおよび評価される試料を最初の選択範囲内であった元の試料と共に用いて新しい平均値を計算し、および個々の試料（すなわち、再採集された試料、および選択範囲内であった最初の試料標本からの試料）を新たに計算された平均値と比較する。新しい平均を計算するために用いた１６試料のうち１４試料（または、１６を超える試料を分析する場合は、同等の比率）が選択範囲内に入る場合、試料全体が要求される均一性を有するとみなし、１６試料のうち１４試料未満（または、１６を超える試料を分析する場合は、同等の比率）が依然として本試験に不合格である場合、試料全体が均一性試験に不合格である。より小規模の生産工程に関しては、材料を少なくとも１６試料に分割することによって、本試験を同様の方法で実施できる。
【００１８】
本発明の目的のために、改善された安定性を、以下の方法もしくは同等の方法（すなわち、すぐ下に記載される方法１または２、もしくは同等の方法）を用いることによって測定する。方法１では、最初のネオテーム濃度（一般的に、製造の１週間以内、および好ましくは２日以内に測定される）を、密封された透湿性の容器（例えば、ポリ袋）中で、華氏約１００度および約７０から約８０パーセントの湿度で、１２週間の試料貯蔵後のネオテーム濃度と比較する。上述条件下で１２週間後のネオテーム濃度の減少が、最初の濃度と比較して、約２５パーセント未満、好ましくは約１５パーセント未満、およびより好ましくは約１０パーセント未満である場合に、方法１を用いる改善された安定性を認める。方法２は、非透湿性の容器（例えば、ホイル袋）を使用し、および最初の湿度だけが約７０から８０パーセントである以外は、方法１と本質的に同一である。上述条件下で１２週間後のネオテーム濃度の減少が、最初の濃度と比較して、約１０パーセント未満、好ましくは約８パーセント未満、およびより好ましくは約６パーセント未満である場合に、方法２を用いる改善された安定性を認める。本発明の目的のために、方法１または方法２（もしくは同等の方法）のどちらか一方を用いて改善された安定性の基準が満たされる場合、改善された安定性を認める。必要に応じて、均一性を試験するために収集されおよび使用された同一の試料を用いることができる。
【００１９】
図１は、ネオテームおよび助剤の水／有機溶媒溶液を乾燥させて改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を提供する、本発明の好ましい実施形態を概略的に説明する。概略的な方法は、（１）ネオテームを有機溶媒に溶解させて、ネオテーム対有機溶媒の比が約２：１から約１：１０（一般的には、有機溶媒中に約１０から約６６パーセントのネオテーム）であり、かつネオテームは該有機溶媒に完全に可溶性であるネオテーム溶液を形成する工程と；（２）助剤を水に溶解させて、助剤対水の比が約２：１から約１：２であり、かつ該助剤が水に完全に可溶性である助剤溶液を形成する工程と；（３）ネオテーム溶液および助剤溶液を混合して混合溶液を形成する工程であって、ネオテーム溶液対助剤溶液の比が約１：１００００から約１：３（一般的には、約０．０１から約２５パーセントのネオテーム溶液）であり、かつネオテームおよび助剤が該混合溶液に完全に可溶性である工程と；（４）混合溶液を噴霧乾燥させて、固体状ネオテーム含有製品を得る工程と；を含み、固体状ネオテーム含有製品は、約７パーセント未満の水分、約２５パーセント未満のネオテームを含有し、および改善された均一性および安定性を有する。本発明の目的のために、「完全に可溶性」は、少なくとも９９パーセント、好ましくは少なくとも９９．９パーセントおよび最も好ましくは全ての材料（例えば、工程（１）および（２）のそれぞれにおけるネオテームまたは助剤、または工程（３）におけるネオテームおよび助剤の両方）が溶液の状態になることを意味するのを意図する。好ましくはあるが、「完全に可溶性」は材料（例えば、工程（３）における混合溶液の形態においてネオテームおよび助剤が完全に可溶性である限り、工程（１）および（２）におけるネオテームまたは助剤）にとって必須ではない。言い換えると、好ましくはないが、２つの溶液を混合して噴霧乾燥される溶液を形成した後に、要求される完全に可溶性の溶液が得られる限りは、有機溶媒中のネオテームのスラリーおよび／または水中の助剤のスラリーは、許容できる。
【００２０】
ネオテームを有機溶媒に、約２：１から約１：１０の範囲のネオテーム対有機溶媒の比で溶解させて、ネオテーム／有機溶媒溶液を形成する。好ましくは、ネオテーム対有機溶媒の比は約２：１から約１：２の範囲である。より好ましくは、ネオテーム対有機溶媒の比は約１：１である。ネオテームは、好ましくは、有機溶媒に完全に可溶性である。必要に応じて、可溶性の度合いを増大させるために、ネオテーム／有機溶媒混合物の温度を上昇させることができる。しかしながら、一般的に、ネオテームの熱分解を防止するために、温度は華氏約１１０度を超えるべきではなく；好ましくはこの温度は華氏約１００度を超えるべきではない。なおより好ましくは、ネオテーム／有機溶媒混合物の温度は、華氏約２０度から華氏約７０度の範囲内であるべきである。ネオテームおよび有機溶媒の温度および比の両方を所定の範囲内に調整して、ネオテームの完全な可溶性を保証することができる。適当な有機溶媒の例は、メタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸エチル、トリアセチン、およびそれらの混合物を含む。もちろん、各有機溶媒は、ネオテームの完全な可溶性を保証するために、異なる温度および／またはネオテーム対有機溶媒の比を必要とする可能性がある。好ましい有機溶媒は、約５パーセントの水を含有するエタノールである。
【００２１】
助剤を水に、約２：１から約１：２の範囲の助剤対水の比で溶解させて、助剤水溶液を形成する。好ましくは、助剤対水の比は、約１．５：１から約１：１．５の範囲内である。より好ましくは、助剤対水の比は、約１：１である。助剤は、本発明の固体状ネオテーム含有製品中で増量剤の基材として効果的に作用する。助剤は、好ましくは、水溶液中で完全に可溶性である。必要に応じて、可溶性の度合いを増大させるため、または他の理由（例えば、以下で論じるように殺菌）のために、助剤／水混合物の温度を上昇させることができる。一般的に、以下で論じるようにいくつかの場合では、温度はより高いことができ、好ましくは、ネオテーム／有機溶媒混合物に関する華氏約１１０度の限度よりも高い。助剤および水の温度および比の両方を所定の範囲内に調整して、助剤の完全な可溶性を保証することができる。本発明に使用してもよい助剤の例は、加水分解デンプン材料、デンプン、ラクトース、デキストロース、マルトデキストリン、マルトデキストリンを伴うデキストロース、ポリデキストロース、糖アルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、食用有機酸、ゴム（例えば、アラビアゴム、ガーゴム、ジェランなど）、およびそれらの混合物を含む。一般的に、マルトデキストリンが好ましい助剤である。固体状ネオテーム含有製品を調製するために使用できる助剤の１つを通常含有する特定の製品中に使用されることを意図される固体状ネオテーム含有製品に関して、固体状ネオテーム含有製品を製造する際に、その特定の助剤を使用することが好ましいであろう。例えば、あるプディングは通常デンプンを必要とし；従って、デンプン助剤を用いて調製された固体状ネオテーム含有製品使用し、それによって、別個の材料として加えなければならないデンプンの量を減少させることが可能であろう。少なくともいくつかの飲料に関しては、固体状ネオテーム含有製品を調製する際の助剤として、（一般的に、それぞれ約３：１から約１：３の比で）マルトデキストリンおよびクエン酸の混合物を用いることが好ましいであろう。当業者は、最適な助剤または助剤の混合物を容易に決定して、特定の製品中に使用するための固体状ネオテーム含有製品を調製することができる。記載された助剤のいずれかを使用する固体状ネオテーム含有製品は、ほとんどの食物用途において許容されるはずである。
【００２２】
ネオテームと有機溶媒との溶液、および助剤水溶液を調製したならば、それらをそれぞれ約１：１００００から約１：３、好ましくは約１：５０から約１：２、およびより好ましくは約１：２０から約１：１の比で混合する。混合前および混合中の溶液の温度は、以下に論じるその後の噴霧乾燥工程中と同様に、華氏約１１０度未満、および好ましくは華氏約９０度未満であるべきである。なおより好ましくは、今しがた言及した工程の間の温度は、華氏約７０から約９０度であるべきである。一般的に、混合時間および混合中の攪拌の程度は、ネオテームおよび助剤が最終の溶液に完全に可溶性である限りは、決定的に重要ではない。典型的には、緩い攪拌での約２から約１０分間の混合は十分である。より長い混合時間および／またはより強い攪拌を用いることができ、およびいくつかの場合では（とりわけネオテーム／有機溶媒溶液、および／または助剤水溶液が、スラリーの形態である場合）必要である可能性がある。上述のように、ネオテームおよび助剤材料が、混合工程の前のそれぞれの溶媒系において完全に可溶性の形態であることが好ましい。
【００２３】
ネオテームおよび助剤の両方が溶媒系（少量の有機溶媒を伴う水）に完全に可溶性である複合混合物を形成したならば、次に、複合混合物を噴霧乾燥させて、改善された均一性および改善された安定性を有する固体状ネオテーム含有製品を得る。約７パーセント未満の水分含有量を与えるために、噴霧乾燥条件を使用すべきである。好ましくは、水分含有量は、約１から約６パーセント、より好ましくは約１から５パーセント、および最も好ましくは約３から５パーセントの範囲内である。好ましくは、平均粒子サイズは、約２５から約５００ミクロン、およびより好ましくは約５０から約１５０ミクロンの範囲内である。噴霧乾燥が好ましくはあるが、約７パーセント未満の水分含有量が得られる限りは、他の乾燥技術（例えば、凍結乾燥、真空乾燥、ベルト乾燥など）を用いることができ；噴霧乾燥と同様に、好ましくは水分含有量は約１から約６パーセント、より好ましくは約１から５パーセント、および最も好ましくは約３から５パーセントの範囲内である。
【００２４】
固体状ネオテーム含有製品に所望の水分含有量が得られる限り、慣用の噴霧乾燥設備および手順を使用することができる。上述のように、噴霧乾燥中のスラリー温度は華氏約１１０度未満、好ましくは華氏約９０度未満、およびより好ましくは、華氏約７０から約９０度であるべきである。本発明中での使用に適する噴霧乾燥機の例は、並流ノズルタワー噴霧乾燥機、並流ロータリーアトマイザー噴霧乾燥機、向流ノズルタワー噴霧乾燥機、混流ファウンテンノズル噴霧乾燥機、（好ましくは細粒リサイクルおよび第二段の乾燥機を伴う）流動化噴霧乾燥機などを含むが、しかしながらそれらに限定されない。
【００２５】
図２は、有機溶媒としてエタノールおよび助剤としてマルトデキストリンを用いる本発明のより好ましい実施形態を説明する。これらの好ましい成分が図中の有機溶媒および助剤として使用されるとはいえ、必要に応じて他の有機溶媒および助剤をこの好ましい実施形態において使用してもよく、およびいくつかの用途においては他の有機溶媒および助剤がより好ましい可能性がある。図２に図示される実施形態は、混合物１との混合に先立つ、混合物２（すなわち、助剤水溶液）の殺菌およびそれに続く殺菌された混合物２の冷却以外は、図１に提供されるものと同様である。
【００２６】
混合物１および２を、前述のように調製する。好ましくは、次いで、混合物２を高温／短時間（ＨＴＳＴ）の条件下で殺菌して、最終の固体状ネオテーム含有製品の微生物学的安定性を改善する。一般的には、この殺菌の工程を、選択される温度／時間の組み合わせが殺菌に十分である限り、華氏約１５０から約１６５度の温度で約５分から約３０秒までの間、実施する。華氏約１６０度で約１分間の殺菌は、効果的であると認められている。次いで、殺菌された助剤水溶液を、ネオテーム／有機溶媒溶液との混合前に、華氏約１１０度未満、好ましくは華氏約９０度未満、およびより好ましくは、華氏約７０度から約９０度まで冷却する。そのような混合を前述のように実施して、ネオテームおよび助剤の溶液を形成し、および次いで前述のように噴霧乾燥させて最終の固体状ネオテーム含有製品を形成する。
【００２７】
得られる固体状ネオテーム含有製品を、特許文献３に記載されるように一般的に用いてもよく（特許文献３参照）；他の使途は、当業者にとって明らかであろう。例えば、本発明によって調製される固体状ネオテーム含有製品は、（小売用に調製されるにせよ、または家庭用に調製されるにせよ）様々な食品中での使用のための甘味料として、または（個別の小さな包みに包装されるにせよ、またはより大きい容器に包装されるにせよ）卓上用の甘味料としての使用に、理想的に適する。上述のように、使用される助剤を、必要に応じて、個々の製品中に用いられる具体的成分に基づいて選択し、それによって、用いられる甘味料の量に基づいて加えられる材料の濃度をより低く低減させてもよい。一般的に、前述の方法から得ることができるネオテーム濃度は、約０．００５から約５パーセント、好ましくは約１から約４、および最も好ましくは約２パーセントである。もちろん、固体状ネオテーム含有製品の物理的性質を調整するために、ネオテームおよび助剤の量を前述の限度内に調整してもよい。例えば、最終の製品中におけるネオテームの濃度は、最終製品（例えば、粉末ソフトドリンクに加えられる、助剤を伴う甘味料）または製品形態（例えば、小匙一杯当たりで与えられる甘味の量の点でグラニュー糖と同等であるように設計される卓上用の甘味料製品）によって変動してもよい。上で特定される範囲内のままに保持する限り、前述の工程における材料の相対的な量を変動させることによって、最終のネオテーム濃度を調整してもよい。あるいはまた、最終のネオテーム濃度を、固体状材料（例えば、固体状ネオテーム含有製品を調製するために用いられる同一の助剤、または固体状ネオテーム含有製品を用いて甘味付けをする最終の製品中に含まれる他の固体状材料）を加えることによって調整してもよい。ネオテーム濃度を調整するためのこの代替法を用いる際、最終の製品の意図される目的のための十分な均一性を保証するために、注意を払わなければならない。この代替法は、一般的に、上で特定される材料の範囲を用いて得ることができるよりも低いネオテーム濃度を有する固体状ネオテーム含有製品の製造を可能にするであろう。
【００２８】
以下の例は、本発明を例証することを意図し、および本発明を限定しない。当業者によって、本発明の真の精神および範囲から逸脱することなしに、数々の修正が行われる可能性がある。別に記されない限りは、全ての比率および比は、重量による。本明細書中に引用される全ての参考文献は、全体として参照によってここに組み込まれ；そのような参考文献は、特許、特許公開、他の出版物などを含むが、しかしながらそれらに限定されない。
【実施例１】
【００２９】
第１のパイロットプラントにおいて、０．９５ポンドのネオテームを０．９５ポンドのエチルアルコール（９５％）に溶解させた。別の槽において、４８．４ポンドの水および５０ポンドのマルトデキストリン（１８ＤＥ）を、強く攪拌しながら混合してスラリーを形成した。スラリーを華氏約１６０度まで加熱して、１分間保持し、および次いで華氏８０度まで冷却した。冷却したマルトデキストリンスラリーに対してネオテーム溶液を加えて、約５分間混合し、および次いでＮｉｒｏ  ＦＳＤ−４パイロットプラント乾燥機（吸気温度華氏３２０度；排気温度華氏１８０度；流動層温度華氏１３５度；および流動化空気温度華氏１４０度）を用いて噴霧乾燥させた。最終の製品の水分含有量は約４．２パーセントであり、ＨＰＬＣにより測定される際に約０．８８パーセント（約０．２５パーセントの標準偏差）のネオテーム濃度を有した。粒子サイズは、約３０から約２５０ミクロンまで分布した。
【実施例２】
【００３０】
第２のパイロットプラントにおいて、４ポンドのネオテームを４ポンドのエチルアルコール（９５％）に溶解させた。別の槽において、２００．２ポンドの水および２０６ポンドのマルトデキストリン（１０ＤＥ）を強く攪拌しながら混合してスラリーを形成させた。スラリーを華氏約１６０度まで加熱し、１分間保持し、および次いで華氏８５度まで冷却した。冷却したマルトデキストリンスラリーに対してネオテーム溶液を加えて、約５分間混合し、および次いで１．０オリフィスおよび１．０渦室を有するＷｈｉｒｌ−Ｊｅｔノズル（吸気温度華氏３５０度；排気温度華氏２１０度）を用いて噴霧乾燥させた。最終の製品の水分含有量は約５パーセントであり、ＨＰＬＣにより測定される際に約１．８パーセント（約０．０４から約０．３１パーセントの標準偏差）のネオテーム濃度を有した。
【実施例３】
【００３１】
大規模な連続運転において、２５２ポンドのエチルアルコール（９５％）を、ジャケット付混合槽にポンプで注入した。アルコールに対して、ネオテーム（１８０ポンド）を攪拌しながらゆっくりと加えた。次いで、ジャケットを通して熱（約９５℃未満）を加え、ネオテームの溶解を促進した。別のバッチ槽において、４８５４ポンドの水を加え、続けて、強く攪拌しながら４６３８．２ポンドのマルトデキストリン（１０ＤＥ）を添加した。次いで、マルトデキストリンスラリーを華氏１６０度まで加熱し、その温度で約１０分間保持し、および次いで華氏約９０度未満まで冷却した。ネオテーム溶液（２１５．８ポンド）を冷却されたマルトデキストリンスラリーに加え、約５分間混合し、および次いで、ロータリーアトマイザーを備えるＡＰＶ  Ａｎｈｙｄｒｏ噴霧乾燥機（吸気温度華氏３７０度；排気温度華氏１７０度；アトマイザー速度６５００ｒｐｍ）を用いて噴霧乾燥させた。最終の製品の水分含有量は約４．５パーセントであり、ＨＰＬＣにより測定される際に約１．８パーセント（約０．０２から約０．３８パーセントの標準偏差）のネオテーム濃度を有した。得られる製品を、透湿性のポリ袋（例えば、上記方法１）および非透湿性のホイル袋（例えば、上記方法２）の両方の中で、１３週間、華氏１００度および相対湿度７５パーセントで貯蔵することによって、安定性を測定した。方法１に関しては、約８０．２パーセント（約１．１パーセントの標準偏差）のネオテームが残留した（従って、約２０パーセント未満のネオテーム濃度の減少）。方法２に関しては、約９８．４パーセント（約０．０１パーセントの標準偏差）のネオテームが残留した（従って、約２パーセント未満のネオテーム濃度の減少）。
【実施例４】
【００３２】
実施例１〜３のマルトデキストリンを改質されたまたは改質されないデンプンで置換することによって、安定化されたネオテームデンプン製品を、実施例１〜３に記載されたように調製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の概略的な方法を説明する流れ図である。
【図２】本発明の方法のより好ましい実施形態を説明する流れ図である。
【図１】
2005263801.tif 000004
【図２】
2005263801.tif 000005
【外国語明細書】
2005263801000001.pdf