(57)【要約】【課題】  先に提案している市販の磁化測定装置（ＭＰＭＳ）を利用して、０．３Ｋまでの磁化測定を可能とするヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、ＭＰＭＳが発生することのできる上限磁場まで印加しても確実に磁化測定を可能とする。【解決手段】  主パイプ２３を、最上部に位置しその側部にベローズ２８が接続する上部支持管４１と、この下部に固定支持される凝縮管４２と、この下部に固定され、その下方に形成される断熱真空室４３の外側壁を形成する外側管４４と、前記断熱真空室４３の内側壁を形成する下部内側管４５とから構成する。上記各管において、下部内側管４５をチタンにより成形する。それによりバックグラウンド信号を減らすことができ、このＭＰＭＳ装置の上限磁場までの測定を確実に行うことができるようにする。また、上部支持管４１はＳＵＳ、凝縮管４２及び下部外側管４４は熱伝導の良い銅により成形する。【選択図】図１
2005209976.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を固定した試料ロッドと、前記試料ロッドを装着し、該試料ロッドの周囲にヘリウム３により冷却を行う空間を形成する主パイプを備えたヘリウム３冷凍機と、
前記ヘリウム３冷凍機を装着する筒体と、該筒体外周にヘリウム４による冷却手段を備え、超伝導磁石、磁場形成手段、温度調整手段、及び磁場調整手段を備えたＭＰＭＳ磁化測定装置とを備えたヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、
前記主パイプを上方から順に上部支持管、凝縮管、下部内側管、及び該下部内側管との間に断熱真空室を形成する外側管とから構成し、
前記下部内側管をチタンにより成形したことを特徴とするヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置。
【請求項２】
前記外側管を銅により成形したことを特徴とする請求項１記載のヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置。
【請求項３】
前記凝縮管を銅により成形したことを特徴とする請求項１または請求項２記載のヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置。
【請求項４】
前記上部支持管をＳＵＳにより成形したことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか一つに記載のヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種物質の極低温時の物性を研究するのに必要な磁化測定装置に関し、特に、従来からヘリウム４を用いて１．８Ｋ程度の極低温を発生させることができるＭＰＭＳを利用し、更にヘリウム３を用いるとともに、簡単な装置を付加するのみで０．３Ｋまでの極低温を発生させ、容易に所望の磁化測定を行うことができるようにしたヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、確実に所望の低温を得ることができ、バックグラウンド信号を減らして正確な温度信号を得ることができるようにしたヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁性体・超伝導体などの物性を研究するのに、磁化測定は欠かすことのできない手段である。現在、この磁化測定については、米国QUANTUM DESIGN社のＭＰＭＳ（Magnetic Property Measurement System）という機械が、事実上の標準測定装置として市場を独占している。この装置の特色は二つあり、超伝導量子干渉素子（SQUID）を用いたことにより高感度を実現したこと、測定が完全に自動化されており無人でデータが取れることである。
【０００３】
しかしながら、この装置の測定温度の下限は液体ヘリウム4の減圧による１．８Ｋにとどまっており、それより転移温度の低いＲｕ系やＲｅ系の超伝導酸化物、種々の重い電子系超伝導体、有機磁性体、分子磁性体などの研究には使用できなかった。
【０００４】
特願２００２−２４８３２５の発明（「ヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置」）において、液体ヘリウム３を利用した冷凍作用により、ＭＰＭＳの試料室内に０．３Ｋまで冷却された空間を作り出し、０．３Ｋから１．８Ｋまでの温度における磁化測定を可能とする手段が示されている。
【０００５】
即ち、図２は本発明者によって先に提案しているヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置の構造を模式的に示すと共に、磁化測定装置用制御装置のソフト構成を示した図である。同図におけるヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置の基本構成は、従来から上記のようにＭＰＭＳと称して広く用いられている装置の主要構成部分を利用した磁化測定装置１を用いている。この装置においては、内部の液体ヘリウム容器２に上部の開口から、後述するようなヘリウム３冷凍装置２０を装着可能とし、このヘリウム３冷凍装置２０内に、従来からＭＰＭＳに用いられているものと同様に試料ロッド５を装着することができるようにしている。
【０００６】
この磁化測定装置１における測定装置としての基本機能は、試料ロッド５に固定した磁性試料によって発生する微小磁場を、超伝導体のジョセフソン効果を応用したＳＱＵＩＤ素子で検出することができるようになっており、磁性物質の磁化率、磁化曲線、及び超伝導体試料のマイスナー効果の測定等を行うことができる。
【０００７】
上記磁化測定装置１及びヘリウム３冷凍装置２０等の、より詳細な構成は先の出願明細書中に詳述しているのでここでの詳細な説明は省略するがその概要は、液体ヘリウム４を収容する液体ヘリウム容器２内に、その上部開口から円筒状の外筒６が吊り下げられており、その下端面には液体ヘリウム容器２内に貯留される液体へリウム４中に延びて開口する細管７を備えている。
【０００８】
この外筒６は液体ヘリウム容器２の上方外部に延び、その側壁部にポンプ接続用開口１９を備えており、ポンプ接続用開口１９には従来のＭＰＭＳにおいて備えている主ポンプ９が配管１０によって接続されている。更にこの装置においては前記配管１０に対して図２に示すように補助ポンプ１１も接続しており、後述するように、主ポンプ９の作動に加えてこの補助ポンプ１１を作動することによって、試料室１２内をより低温にすることができるようにしている。
【０００９】
外筒６の内側には円筒状の試料室内筒８を備え、その上端部には試料装着開口を形成しており、その直下に測定空間を大気から遮断するためのバルブ、試料ロッドが一部太くなっている部分をキャッチして試料ロッドを上下動させる駆動機構３３等が存在する。また試料装着開口に対しては、ボックス１６の下端開口１７と、密封性良いウイルソンシール等のシール部材１８により密封接続できるようになっている。
【００１０】
下方に複数の試料片、ヒータ、温度センサ等の測定用部材２１を固定した試料ロッド５は、ヘリウム３冷凍装置２０の蓋３６を開けることにより、主パイプ２３の上端部に形成した試料ロッド装着開口から主パイプ２３内に挿入して装着可能となっている。なお、上記のように試料ロッド５を主パイプ２３内に挿入した際には、試料ロッド装着開口２４部分に設けたウイルソンシール等のシール部材により密封性良くシールを行うことができるようにしている。また、図示実施例においては、主パイプ２３の下部外周に断熱真空部材を設け、主パイプ２３内部をその外部の試料室１２の空間から断熱を行うようにしている。
【００１１】
ヘリウム３冷凍装置２０は、主パイプ２３の上部側壁に設けた開口と、ボックス１６の側壁の開口との間をベローズ２８によって接続し、ヘリウム３のガスハンドリングシステム３０によって、後述するように主パイプ２３内の排気、主パイプ２３へのヘリウム３の導入、気化ヘリウム３の排出による減圧を行うことができるようにしている。なお、ヘリウム３のガスハンドリングシステム３０と開口２７との間は配管３１により接続し、その途中にバルブ３２を設けている。
【００１２】
また、このようなヘリウム３のガスハンドリングシステム３０を設けたものにおいて、主パイプ２３をボックス１６に対して移動可能とし、それにより、磁化測定装置１の外筒６に固定されるボックス１６に対して、移動装置３３により主パイプ２３を上下動可能とし、試料ロッド５を測定時に上下動させ、外筒６の外周に巻き付けられたピックアップコイルに、試料の磁化に比例した誘導起電力を発生せしめ、ＳＱＵＩＤにて検出する。
【００１３】
ボックス１６の側壁２６から内部に対して信号線３４を延出しており、主パイプ２３に試料ロッド５を装着した際には、試料ロッド５の上端部に設けたコネクタに接続する。それにより、図２に示すような磁化測定装置用制御装置４０と信号の授受を可能としている。なお、磁化測定装置１においても、その内部の磁場制御、温度制御のため、磁化測定装置用制御装置４０と接続可能となっている。
【００１４】
磁化測定装置用制御装置４０は図２に示すように、従来から磁化測定装置１の制御用ソフトとして既に存在するＭＶ(Multi-View）ソフト４１を用いて作動させることができ、本発明においてはヘリウム３冷凍装置２０を用いてヘリウム３の０．３〜２Ｋの温度範囲の磁化測定を行うため、図中i-Helium3として示しているソフト４２を更に用いている。
【００１５】
このi-Helium3のソフト４２によって、試料ロッド５上の試料・温度センサー・ヒーターとの入出力を単独で直接行うことができ、また、この磁化測定装置が所定の作動を行うことができるように、予め利用者が測定作動指令としての測定用基本データ入力４３を行うようにしている。それにより、測定作動中はi-Helium3のソフトの指令が、現在広く用いられているＨＳＰソフト４４を介してＭＶソフト４１を作動させ、ＭＶソフト４１のシーケンス制御手段によって、磁化測定装置１内の磁場制御、試料の磁化測定、更には試料磁化測定信号の入力処理等を行うことができるようにしている。
【００１６】
上記のような装置において、バルブ３２を解放し、ヘリウム３のガスハンドリングシステム３０によって主パイプ２３内を高真空に排気しながら、磁化測定装置用制御装置４０におけるＭＰＭＳの制御ソフトであるＭＶソフト４１の機能により主ポンプ９を作動し、試料空間を１．８Ｋに冷却する。ここでロータリポンプ等からなる補助ポンプ１１を更に稼動させると、試料空間の温度を約１．５Ｋに下げることができる。
【００１７】
この状態で、ヘリウム３ガスハンドリングシステム３０の作動により、液体窒素トラップを通じてヘリウム３ガス（3Heガス）を主パイプ２３内に導入すると、ヘリウム３ガスが液化され、主パイプ２３の下方に貯留する。所定量の液化ヘリウム３ガスの貯留後、ヘリウム３ガスハンドリングシステム３０の作動により閉鎖排気系を用いて主パイプ２３内のヘリウム３ガスを排気することにより、試料ロッド５の下端部に取り付けた試料の周囲を０．３Ｋの低温に維持することが可能となる。その後は、測定者の必要に応じて試料の温度と磁場を制御しつつ、ＭＰＭＳの測定ソフトの機能によりデータを取得していくことにより、上記装置を利用することができる。
【特許文献１】特願２００２−２４８３２５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
上記の出願ではヘリウム３冷凍機を構成する材料について示されていないが、冷凍機の主パイプ材料は熱伝導率が小さい必要があり、一般に低熱伝導材料としてこの種の冷凍機に常用されるステンレスステイール（以下ＳＵＳ）を用いた場合には、磁化測定においては望ましくないバックグラウンド（試料以外、この場合は主パイプの材料から来る、試料の磁化とは無関係な信号）を生じていた。
【００１９】
その結果、印加磁場を１０ガウス以上に上げた場合、バックグラウンドが大きくなり過ぎて試料からの信号がほとんど見えなくなってしまい、測定に困難を来たしていた。
【００２０】
それだけでなく、ＳＵＳは非磁性とされているが実際にはやや強磁性的に振舞うため、バックグラウンドが磁場に対してヒステリシスを持つ。即ち、高い磁場まで上げた後に磁場を落としても、バックグラウンドがあまり減らずに、高磁場での値で高止まりしてしまう現象が生じていた。あらかじめ試料なしでバックグラウンドだけを測定しておいて、試料を入れた場合との差を取ることによりバックグラウンドを差し引こうとしても、バックグラウンドにヒステリシスがあると、この差し引きは極めて実行が困難となる。
【００２１】
ＭＰＭＳ装置は１，５，７Ｔの超伝導磁石を備えたモデルが存在するが、上記の理由により、ヘリウム３冷凍機を利用する場合には、各モデルの限界まで磁場を上げて測定することは不可能であった。
【００２２】
したがって本発明は前記の現状を踏まえ、市販の磁化測定装置（ＭＰＭＳ）を利用して、０．３Ｋまでの磁化測定を可能とするために先に提案しているヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、ＭＰＭＳが発生することのできる上限磁場まで印加しても磁化測定が可能となり、確実に０．３Ｋ迄の磁化測定ができるようにしたヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本発明によるヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置は、上記課題を解決するため、試料を固定した試料ロッドと、前記試料ロッドを装着し、該試料ロッドの周囲にヘリウム３により冷却を行う空間を形成する主パイプを備えたヘリウム３冷凍機と、前記ヘリウム３冷凍機を装着する筒体と、該筒体外周にヘリウム４による冷却手段を備え、超伝導磁石、磁場形成手段、温度調整手段、及び磁場調整手段を備えたＭＰＭＳ磁化測定装置とを備えたヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、前記主パイプを上方から順に上部支持管、凝縮管、下部内側管、及び該下部内側管との間に断熱真空室を形成する外側管とから構成し、前記下部内側管をチタンにより成形したものである。
【００２４】
また、本発明による他のヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置は、前記ヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、前記外側管を銅により成形したものである。
【００２５】
また、本発明による他のヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置は、前記ヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、前記凝縮管を銅により成形したものである。
【００２６】
また、本発明による他のヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置は、前記ヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、前記上部支持管をＳＵＳにより成形したものである。
【発明の効果】
【００２７】
本発明は上記のように構成したので、市販の磁化測定装置（ＭＰＭＳ）を利用して、微少量の試料ないしは磁性の弱い試料を用いた場合にも、確実に０．３Ｋまでの磁化測定が可能となるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
本発明は市販の磁化測定装置（ＭＰＭＳ）を利用して、確実に０．３Ｋまでの磁化測定を実現するため、試料を固定した試料ロッドと、前記試料ロッドを装着し、該試料ロッドの周囲にヘリウム３により冷却を行う空間を形成する主パイプを備えたヘリウム３冷凍機と、前記ヘリウム３冷凍機を装着する筒体と、該筒体外周にヘリウム４による冷却手段を備え、超伝導磁石、磁場形成手段、温度調整手段、及び磁場調整手段を備えたＭＰＭＳ磁化測定装置とを備えたヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置において、前記主パイプを上方から順に上部支持管、凝縮管、下部内側管、及び該下部内側管との間に断熱真空室を形成する外側管とから構成し、前記下部内側管をチタンにより成形したものである。
【実施例１】
【００２９】
上記のような本発明者が先に提案した装置において、特に主パイプ２３についてこれを大きく４つの部材から構成されている。即ち、測定する試料から最も遠い最上部に位置しその側部にベローズ２８が接続する上部支持管４１と、この上部支持管４１の下部に固定支持され後述するように確実に１．６Ｋを維持して凝縮作用を行うことができるようにした凝縮管４２と、この凝縮管４２の下部に固定され、その下方に形成される断熱真空室４３の外側壁を形成する外側管４４と、前記断熱真空室４３の内側壁を形成する下部内側管４５とからなっている。また、前記外側管４４と下部内側管４５の下端は閉じられており、その間に断熱真空室４３が形成されている。
【００３０】
本発明は上記のような管体の接続構成と、各管体の適切な材料選択によって所望の目的を達するものであり、前記各種の管の内、上部支持管４１は測定する試料から最も遠い位置にあり、測定に影響を与えないので、従来の主パイプと同様に安価で丈夫なＳＵＳ３０４で管体を成形している。
【００３１】
上部支持管４１の下部に固定支持され、主パイプ２３の中間部に位置する凝縮管４１は銅によってその管体を成形している。このように凝縮管４１を銅によって成形することにより、後述する外側管４４の底からの熱伝導を直接効率よく受けて、この部分で確実に１．６Ｋの温度を維持し、その冷却作用によって内部のヘリウム３ガスを液化できるようにしている。
【００３２】
断熱真空室４３の外壁を形成する外側管４４は、磁性が小さく、熱伝導の良い銅を用いている。特にこの発明において外側管４４に熱伝導の良い銅を用いる理由は、前記ヘリウム３冷凍機が挿入されるＭＰＭＳの試料室１２は、下から冷たいヘリウムガスを引き込むことで内部を１．６Ｋまで冷却できるようになっている。それにより、ヘリウム３の排気による０．３Ｋへの冷却前に必要な、ヘリウム３ガスを液化するプロセスの際に、前記のように凝縮管４１が、この外側管４４の底からの熱伝導によって確実に１．６Ｋに冷却されるようにしたものである。
【００３３】
断熱真空室４３の内側壁を形成する下部内側管４５は従来用いられていたＳＵＳの代わりにチタンを用いている。このように主パイプ２３の主体をなす下部内側管４５をチタンによって成形した場合には、測定試料を入れていないときに存在するバックグラウンド信号を、１Ｔの磁場を印加した際でも１０−４ｅｍｕ以下に減らすことができた。それにより、極端に磁性の小さい試料を測定する場合を除いて、このＭＰＭＳ装置の上限磁場までの測定を確実に行うことができるようになった。
【００３４】
主パイプ２３について、前記のような下部内側管４５以外に上部支持管４１もチタンによって成形しても良いが、チタン成型品は高価であり、上部支持管４１は上記のように試料から遠く離れているので磁性はやや強いものの、熱伝導が小さくて試料空間への熱流入を抑えることができ、しかも強度が充分得られるＳＵＳを用いることができる。また、下部内側管材料にチタンを用いる場合には、バックグラウンドの磁場に対するヒステリシスは極めて小さくなり、実用上無視できるようになる。したがってバックグラウンドの差し引きが問題なく行なえるようになったので、極めて磁性の小さい試料でも測定できるようになる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明は市販の磁化測定装置（ＭＰＭＳ）を利用して、確実に０．３Ｋまでの磁化測定が可能となるので、極低温下における磁性の小さな試料について、磁化特性等の物性を高感度で測定する分野に有効に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施例の断面図である。
【図２】本発明者が先に提案した、本発明を適用するヘリウム３冷凍機利用磁化測定装置の概要を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
５  試料ロッド
１６  ボックス
２０  ヘリウム３冷凍装置
２１  測定用部材
２３  主パイプ
２８  ベローズ
４１  上部支持管
４２  凝縮管
４３  断熱真空室
４４  外側管
４５  下部内側管
【図１】
2005209976.tif 000003
【図２】
2005209976.tif 000004