(57)【要約】【課題】    従来よりフラッシング法により得られる着色剤は、ナチュラル樹脂との着色成形で顔料分散性に富んだ製品が容易に得られることから、盛んに使用されている。  しかし、該着色剤の製造では、溶融混練装置が大きく製造操作も容易でない欠点があり、改善が求められている。そこで本発明では、ポリオレフィン系樹脂に顔料を一定層流の周速度により混合攪拌するのみで、従来法のフラッシング法で製造のマスタ−バッチに匹敵する顔料分散性に富んだポリオレフィン系樹脂用着色剤とその造法を開発したのである。【解決手段】  本発明は、ポリオレフィン系樹脂に顔料を加えた混合物を、攪拌羽根の先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり回転する攪拌羽根の先端速度が８ｍ／ｓｅｃ以上を有する高速型混合機を用い、該ポリオレフィン系樹脂の軟化点以下で層流混合して得ることを特徴とするポリオレフィン系樹脂用着色剤及び製造方法を開発したのである。【選択図】        なし                                      【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオレフィン系樹脂及び顔料を、攪拌羽根先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり回転する攪拌羽根の先端速度が８ｍ／ｓｅｃ以上を有する高速型混合機を用い、該ポリオレフィン系樹脂の軟化点以下で層流混合して得ることを特徴とするポリオレフィン系樹脂用着色剤。
【請求項２】
ポリオレフィン系樹脂及び顔料を、攪拌羽根先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり回転する攪拌羽根の先端速度が８ｍ／ｓｅｃ以上を有する高速型混合機を用い、該ポリオレフィン系樹脂の軟化点以下で層流混合して得ることを特徴とするポリオレフィン系樹脂用着色剤の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載のポリオレフィン系樹脂と顔料の混合割合が、１００：２〜１００：６０であるポリオレフィン系樹脂用着色剤。
【請求項４】
請求項１又は３記載の顔料が、有機顔料及び無機顔料からなるポリオレフィン系樹脂用着色剤。
【請求項５】
請求項１、３又は４記載のポリオレフィン系樹脂が、ポリエチレンであるポリオレフィン系樹脂用着色剤。
【請求項６】
請求項１、３又は４記載のポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレンであるポリオレフィン系樹脂用着色剤。
【請求項７】
請求項１、３、４、５又は６記載のポリオレフィン系樹脂用着色剤を用いて得られる成形品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高速型混合機を用いポリオレフィン系樹脂と顔料を一定層流状態で高速混合することにより、従来品には見られない顔料分散性に富んだ着色力の優秀なポリオレフィン系樹脂用着色剤とその製法に関するものである。    
【背景技術】
【０００２】
従来より、樹脂用着色剤は、予め有機顔料や無機顔料を金属石鹸や樹脂ワックス類等を分散剤として配合して得られるドライカラ−、着色剤（マスタ−バッチ）、着色ペレット（カラ−コンパウンド）等が汎用されている。
有機顔料や無機顔料等の単独使用では、それ自体は微粒子であるが包装、運搬、貯蔵の際に凝集を生じ易く巨大な粒子に成長し易いという性質があり、一旦凝集が起こると通常の着色されるべきポリオレフィン系樹脂とブレンドする工程のみではこの凝集はほぐれず、従って着色されるべきポリオレフィン系樹脂中への分散が悪くなり、かかる着色剤配合のポリオレフィン系樹脂組成物から得られる着色成形品にはカラ−スペック、カラ−ストリ−ク等を生じて、品質が不安定となって好ましくない。
【０００３】
そこで、有機顔料や無機顔料等の性質を考慮した樹脂用着色剤としては、一般にドライカラ−、カラ−マスタバッチ等の形態で製造・使用されている。
ドライカラ−は、顔料にステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛等の金属石鹸等を混合機を用い、配合処理した粉末状着色剤であり、製造が容易な樹脂用着色剤として使用されている。
しかし、ドライカラ−は、製品として包装の仕方、包装品の貯蔵状態、貯蔵期間、季節等によって影響を受け凝集を生じ易く巨大な粒子に成長し易いという性質があり、これを防ぐことは困難なことである。
【０００４】
更に、ドライカラ−を使用したポリオレフィン系樹脂の着色成形では、ドライカラ−自体が飛散性大であり作業性が悪く取扱も容易でない。また、ポリオレフィン系樹脂の着色成形では、被着色樹脂に均一に混合することが困難であり、顔料の分散不良が起こり着色むらを生じ易いという欠点がある。
具体的には、樹脂の着色成形の際に、混合機・成形機周辺の汚れ、作業者の汚れ、粉塵の吸い込みが問題となり、労働安全衛生上からも成形の際には細心の注意をもって作業を行うことが必要になっている。
【０００５】
一方、マスタ−バッチは、従来、顔料分散性を付与するためにエチレンビスアマイド、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等低分子量樹脂ワックスを分散剤として、顔料粉末と配合したものが製造されている。
該マスタ−バッチを製造する際には、顔料粉末と分散剤を、ロ−ル、ニ−ダ−、押出機等の高剪断力により混練して顔料の分散を図っているが、一旦乾燥した顔料粉末は粗大な二次凝集粒子として存在し易く、これら粗大粒子を改めて微細な粒子にして分散することは非常に困難である。しかも、有機顔料の場合には、吸油量が大であるため更に高濃度微分散が困難である。
【０００６】
従って、上記製造法で得られたマスタ−バッチでは、ポリオレフィン系樹脂を１０数ミクロン径で高速紡糸したり、フィルム化するなど高度な顔料分散性が求められる場合には、顔料分散不良による糸切れ、溶融紡糸機のフィルタ−の目詰まり、フイルムでの成形不良を起こし易い欠点がある。
更に、近年、水を分散剤として使用した所謂フラッシング法による着色剤の製造法、即ち担体樹脂と粉末顔料を加熱混練する際に水を加えることで、粉末顔料の凝集体に水分が浸透・破壊して得られる顔料合成時に近い粒径の顔料を担体樹脂中に配合した、分散性の良好な着色剤が得られるフラッシング法によるマスタ−バッチが盛ん商品化されている。
【０００７】
この様にして得られるフラッシング法のマスタ−バッチは、被着色樹脂を用いて着色成形の際の操作性が容易であり、顔料分散性の優れた成形品が製造可能であり、市場での技術信頼度が最も優れた着色剤としての地位が確立されている。
しかし、フラッシング法によるマスタ−バッチの製造は、他の着色剤の製造工程に比べ、製造ライン及び作業が複雑であり、製造コストも著しく高価になっている。
また、マスタ−バッチの製造では、製造ライン及び製造作業が複雑であるため、顔料品種の交換や色替えに変更することに多くの時間を要し、生産ラインの変更は容易でない欠点がある。
しかも、フラッシング法によるマスタ−バッチの製造では、混練→練肉→賦形工程と製造ラインが複雑で、それぞれで熱履歴をうけることが多く、担体樹脂自体も熱劣化を生じ、着色に際して被着色樹脂の物性を低下させる欠点がある。
【０００８】
【非特許文献１】鈴木茂、堤和男監修「プラスチック用着色剤カラ−コンパウンド」                グレ−スラボラトリ出版  １９９０年
【特許文献１】特開平０６−１４３２５３号
【特許文献２】特開平０７−２３３２７５号
【特許文献３】特開昭５３−３６５３７号
【非特許文献２】実願昭５０−４１５７４号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記の非特許文献１では、マスタ−バッチが、ドライカラ−に比較し顔料分散性に優れていることが記載されている。
更に、特許文献１及び２では、マスタ−バッチとして使用する分散剤として、エチレンビスアマイド、ポリエチレンワックス又はポリプロピレンワックス等低分子量樹脂ワックス類を使用する方法と、水を主成分とするフラッシング法によるマスタ−バッチの製法が記載されており、分散剤に水を使用して得られるマスタ−バッチが、顔料分散性が非常に良好であると述べられている。
【００１０】
しかし、特許文献３にも記載の通り、フラッシング法によるマスタバッチの製法は、製造に高度な技術を持つ混練装置が必要であり、製造方法も複雑となり、このため顔料銘柄や色替えの交換に多くの時間を要し、マスタ−バッチ製品の迅速な生産には、不向きな製法である。
そこで本発明者らは、ドライカラ−を製造の際に使用する混合機についての攪拌条件を特定することで、マスタ−バッチと同等の顔料分散性に富み、しかも、ドライカラ−製造と同様な生産方法で容易に、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を製造することを検討したのである。
【００１１】
従来より、ポリオレフィン系樹脂と添加剤の混合（配合）では、縦型円筒形の混合機として最も汎用な混合機であるヘンシェルミキサ−が使用されているが、同装置の混合攪拌では混合物が、（イ）容器側面に沿い一定周速度で攪拌されながら容器内側面に沿い持ち上げられた後に、（ロ）容器側面上部まで持ち上げられた混合物は、上部より容器底面に落下するというサイクルによる混合操作が連続して行われている。
【００１２】
即ち、ヘンシェルミキサ−では、混合速度が（イ）及び（ロ）の２種類から構成されており、一定方向への層流によって混合するのでなく、乱流を繰り返すことに混合が行われており、複数段の多段羽根のうち各段の攪拌羽根の間は、それぞれの攪拌羽根の流動能力によりほぼ層流状な流動が満足に行われている。
この事実は、非特許文献２でも、最上段の攪拌羽根より上面では攪拌により作り出された空気流のために混合物が浮遊した状態になり層流状流動化が悪くなっていると、記載されている。
【００１３】
そこで、本発明者は、混合条件を一定スピ−ド以上の層流からなる周速度を発揮する高速型混合機を用い混合することを検討した処、ポリオレフィン系樹脂に分散剤を使用せず顔料を直接配合することでも、透明性、機械的物性等に優れたポリオレフィン系樹脂用着色剤が得られることを知見し、本発明品を完成したのである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
即ち、請求項１では、ポリオレフィン系樹脂及び顔料を、攪拌羽根の先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり回転する攪拌羽根の先端速度が８ｍ／ｓｅｃ以上を有する高速型混合機を用い、該ポリオレフィン系樹脂の軟化点以下で層流混合して得ることを特徴とするポリオレフィン系樹脂用着色剤を開発したのである。
【００１５】
本発明で使用するポリオレフィン系樹脂（担体樹脂）は、着色成形の際に使用するナチュラル樹脂（被着色樹脂）と同一のものを使用しても良く、ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレンが挙げられる。
特に、ポリオレフィン系ポリオレフィン系樹脂について詳細に記述すると、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等のポリエチレン樹脂、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体、プロピレン単独重合体等が挙げられる。
【００１６】
本発明で使用の顔料とは、従来より汎用されている有機顔料及び無機顔料であれば良く、フタロシアニン系、アゾ系、アントラキノン系、キナクリドン系、ペリレン系等有機顔料、及び酸化チタン、カ−ボンブラック、弁柄、群青等無機顔料が挙げられる。
【００１７】
本発明では、ポリオレフィン系樹脂及び顔料を、攪拌羽根の先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり回転する攪拌羽根の先端速度が周速度８ｍ／ｓｅｃ以上で一定方向に層流可能な混合機を用い、混合分散する際に使用するポリオレフィン系樹脂の軟化点（ＪＩＳ−Ｋ−７２０６に準拠し測定）以下で混合攪拌する。尚、該軟化点以上で攪拌分散すると、顔料のポリオレフィン系樹脂への均一な分散物が得られず、好ましくない。
【００１８】
本発明では、ポリオレフィン系樹脂及び顔料を、攪拌羽根先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり、８ｍ／ｓｅｃ以上の一定層流状の周速度を持った混合機を用い混合分散することによって、本発明の顔料分散性に優れた効果を発揮するポリオレフィン系樹脂用着色剤が得られることを知見したのである。尚、使用する顔料の平均粒径は、樹脂の着色の際に汎用されているものを使用するれば良い。      
【００１９】
本発明に於いて使用の混合機は、８ｍ／ｓｅｃ以上で一定方向へ層流状の周速度を発揮するものとして、数種類の混合機が挙げられるが、最も汎用な装置として米国特許３２６６７３８号に基づくもので米国 DRAISWERKE社製のモデルＧシリ−ズ装置、同モデルGＳシリ−ズ装置が挙げられる。
【００２０】
これらの混合機（装置）は、いずれも攪拌軸及び円筒形の槽を基盤に対して横向きに設置した所謂横型ミキサ−であり、層流状（一定スピ−ド）の周速度が容易に得られる。
更に、該モデルＧシリ−ズの混合機では、投入口が混合機上部に設置されたホッパ−型であり、最初から８ｍ／ｓｅｃ以上の一定スピ−ドの周速度が容易に得られ好ましい。
尚、攪拌軸及び円筒形の槽が基盤（地面）に対し縦型である縦型ミキサ−の場合でも、８ｍ／ｓｅｃ以上の一定スピ−ドの周速度が得られる様に設計されたものであれば良く、例えば、ヘンシェルミキサ−の様な筒形槽が縦に設置された場合でも、円筒槽の内側面のみに沿った攪拌を使用したもので一方向の層流攪拌ができれば、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、容易に得られるものである。
【００２１】
請求項１で記載の周速度は、ポリオレフィン系樹脂に対して顔料を加えた混合物を、混合機の周速度を８ｍ／ｓｅｃ以上に限定することで、顔料分散性に優れた本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤が容易に得られる。しかし、周速度が８ｍ／ｓｅｃより小さいと本発明が必要とする満足な攪拌効果が得れず、本発明の顔料分散性に富んだポリオレフィン系樹脂用着色剤は得られない。
尚、本発明品のポリオレフィン系樹脂用着色剤製造に適した混合機として周速度が９０ｍ／ｓｅｃより大きい市販品は見当たらない。
【００２２】
本発明で使用の高速型混合機は、攪拌羽根先端部と円筒状壁面との間隔が３〜３０ｍｍの間隔であり、攪拌羽根は、複数段から構成されものが好ましい。該間隔が３ｍｍより狭いと攪拌混合の際にポリオレフィン系樹脂に顔料を加えた混合物に凝集を生じ混合が困難となり好ましくない。また、３０ｍｍより広いと均一配合が十分に行われず、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤が得られない。
請求項１で記載の周速度に特定して得られた本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤には、従来から分散剤として使用のエチレンビスアマイドや、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等低分子量樹脂ワックス等の分散剤を全く配合せずに、これら樹脂用着色剤に劣らぬ顔料分散性を提供するものである。
【００２３】
しかも、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、着色成形品の製造でも長時間操業しても何ら物性変化を生じない耐熱性に良好なポリオレフィン系樹脂用着色剤を提供するものである。
従って、本発明品は、上記の特徴を生かして各種成形品の用途に使用可能であり、特に紡糸やフィルム成形品として最適である。
本発明品は、分散剤使用した場合に発生する耐熱性や耐候性等の低下の心配も全く心配の必要がない。
【００２４】
請求項２は、ポリオレフィン系樹脂に顔料を加えた混合物を、攪拌羽根の先端部と攪拌槽内壁面との間隙が３〜３０ｍｍであり回転する攪拌羽根の先端速度が８ｍ／ｓｅｃ以上を有する高速型混合機を用い、該ポリオレフィン系樹脂の軟化点以下で層流混合して得ることを特徴とするポリオレフィン系樹脂用着色剤の製造方法を開発したのである。
【００２５】
請求項２記載のポリオレフィン系樹脂用着色剤の製造法では、請求項１記載混合機の攪拌槽内で回転する攪拌羽根の先端速度（周速度）を請求項１と同様に８ｍ／ｓｅｃ以上に特定することで、分散に優れた効果が発揮されて、従来法でのポリオレフィン系樹脂と添加剤をヘンシェルミキサ−等装置により乱流混合した場合に比較して、少量の顔料の配合により顔料分散性富んだポリオレフィン系樹脂樹脂用着色剤が、容易に製造できるものである。
【００２６】
請求項３は、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂と顔料の混合割合が、最も好ましい条件である１００：２〜１００：６０の割合に限定したポリオレフィン系樹脂用着色剤である。
該ポリオレフィン系樹脂用着色剤での顔料混合割合は、従来より市販されている有機顔料含有の高濃度品の製造も可能であることを示すものであり、品質も従来製品に劣らぬ優れた製品が、簡便な混合攪拌のみで容易に得られるものである。
即ち、ポリオレフィン系樹脂１００部に対し顔料を２〜５０部配合しているが、この限定は本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤製品として、従来品（フラッシング法製品）に全く劣らぬ顔料分散性、着色力等を発揮する範囲として定めたものである。
【００２７】
勿論、請求項３に記載の範囲であるポリオレフィン系樹脂と顔料の混合割合が、１００：２〜１００：６０の範囲外でも、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、各種用途に使用可能な製品を提供するものである。
請求項３のポリオレフィン系樹脂用着色剤の製造は、混合機の条件として、請求項１記載の通り混合物が周速度８ｍ／ｓｅｃ以上で一定方向に層流回転する装置で良い。
【００２８】
請求項４は、請求項１又は３記載の顔料が、有機顔料及び無機顔料からなるポリオレフィン系樹脂用着色剤である。
本発明では、攪拌槽内で回転する攪拌羽根先端速度が８ｍ／ｓｅｃ以上を有する高速型混合機を用い、有機顔料と無機顔料を混合したポリオレフィン系樹脂用着色剤の製造では、非常に顔料分散性が向上しており、請求項３記載の範囲数値より高濃度でも優れた製品が容易に得られる。
【００２９】
請求項５は、請求項１、３又は４記載のポリオレフィン系樹脂が、ポリエチレンであるポリオレフィン系樹脂用着色剤である。
本発明で得られる請求項５記載のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、紡糸やフイルムの製造でも、長時間操業でも何ら支障を生じない作業性に富んだ製品を提供するものである。
【００３０】
請求項６は、請求項１、３又は４記載のポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレンであるポリオレフィン系樹脂用着色剤である。
本発明品は、従来よりポリプロピレン樹脂の着色に使用の着色剤にかえて、十分に使用できるものである。
【００３１】
請求項７は、請求項１、３、４、５又は６記載のポリオレフィン系樹脂用着色剤を用いて得られる成形品である。
本発明品は、請求項５及び６にも記載の通り、広範囲の用途で使用可能である着色剤を提供するものである。      
本発明で得られる請求項５記載のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、紡糸やフイルムの製造でも、長時間操業でも何ら支障を生じない作業性に富んだ製品を提供するものである。
【００３２】
本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤には、その特徴を損なわない程度で各種添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤等安定剤を配合しても良い。また、剛性、耐熱性等を向上するために必要に応じて、シリカ、炭酸カルシウム等を配合しても良い。
【発明の効果】
【００３３】
以上の通り、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、高速型混合機を用いてポリオレフィン系樹脂と顔料を一定層流状態で混合攪拌するのみで、下記に示す実施例１〜１０について表１測定結果にも記載の通り、実施例１〜１０のポリオレフィン系着色剤は、物性が優れており、従来のフラッシング法で得られるマスタ−バッチに匹敵する顔料分散性に富んだ着色剤が容易に得られる技術を確立したのである。
しかも、本発明の製造操作は、従来から行われているフラッシング法に比較し非常に簡便であり、小ロット製造が容易で、製造の合理化に大いに貢献するものである。
【００３４】
そして、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を用いて、容器やフィルム成形品を製造した場合にも、顔料分散性に富み、引張り強度等が優れた各種製品が容易に得られるものである。
更に、本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤は、フラッシング法マスタ−バッチでの重要な用途である、紡糸や高級フィルムの用途に使用可能なな樹脂用着色剤を提供するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
高速型混合機攪拌羽根先端の周速度を８ｍ／ｓｅｃ以上とすることで、顔料分散性に優れたポリオレフィン系樹脂用着色剤及び製造法を確立したのである。
以下に実施例及び比較例を記載する。尚、重量部は部と記載する。
実施例１ 
攪拌羽根の先端部と攪拌槽内面の間隔を１０ｍｍに調節した容量５リットルの横型高速型混合機（米国DRAISWERKE社製：G5シリ−ズ）のホッパ−口より、MFR５ｇ／１０分（JIS-K-7210に準拠）、軟化点100.2℃（JIS-K-7206に準拠）の低密度ポリエチレンペレット（宇部ポリエチレン社製商品：F522N、３ｍｍ径ペレット）を１００部、及びフタロシアニンブル−（C.I.Pigment  Blue15:1）４５部を投入して、回転羽根の先端速度を１０ｍ／secとして５分間攪拌し混合分散して、粉末状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
【００３６】
該ポリオレフィン系樹脂用着色剤について、次に示す（ａ）グリッド個数の測定と（ｂ）昇圧試験の測定を行い、その結果表１にも記載の非常に優れた製品が得られた。
該着色剤について、下記に記載の（ａ）グリッド個数の測定と（ｂ）昇圧試験の測定を行い、その結果を表１に記載する。尚、実施例２〜１０及び比較例１〜５についても、同様に（ａ）と（ｂ）を測定し、その結果を表１に記載する。
【００３７】
（ａ）グリッド個数の測定
試料について厚さ30μｍのインフレションフイルムを作成し、容積10ｃｃ中のフィルムに存在する０．１ｍｍ２以上のグリット個数を測定する。
その結果について、次の基準で顔料分散性の評価を行った。
○‥‥‥１０個／ｃｍ３未満であり、あらゆる用途に使用可能である
△‥‥‥１０個／ｃｍ３〜５０個／ｃｍ３未満であり、分散性が若干劣りフイルムなどの        薄物には不適当である。
×‥‥‥５０個／ｃｍ３以上であり、使用不可能
【００３８】
（ｂ）昇圧試験の測定   
スクリュ−径１５ｍｍ単軸押出機の先端に325メッシュの金網を装着し、試料１kgを
押出し、金網の目詰まり状態をダイス部での圧力上昇値（ＭＰａ）を測定する。
実施例１で得られたポリオレフィン系樹脂用着色剤に、上記（ａ）及び（ｂ）の測定結果からは、比較例４のフラッシング法と変わらぬ着色剤（マスタ−バッチ）が容易に得られる事実を証明している。
【００３９】
実施例２
攪拌羽根が上下２段からなり攪拌羽根の先端部と攪拌槽内面の間隔を１０ｍｍに調節しており、下段攪拌羽が底部材に平行に取り付けられた容量１リットルの縦型円筒槽である攪拌羽根が２段からなる実験用高速型混合機（以後ラボミキサ−と称する）を用い、周速度26ｍ／secに調節一定層流で５分間攪拌混合した以外は実施例１同様にして、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
【００４０】
実施例３  
実施例１で使用の高速型混合機の周速度を４０ｍ／ｓｅｃとした以外は、実施例１同様の操作により、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
実施例４
実施例１で使用の高速型混合機の周速度を９０ｍ／ｓｅｃとした以外は、実施例１同様にして、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
【００４１】
実施例５  
実施例１で使用の高速型混合機の攪拌羽根の先端部と攪拌槽内面の間隔を５ｍｍに調節した以外は、実施例１同様にして、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
実施例６
実施例１で使用の高速型混合機の攪拌羽根の先端部と攪拌槽内面の間隔を２８ｍｍに調節した以外は、実施例１同様にして、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
【００４２】
実施例７
実施例１において使用の低密度ポリエチレンをMFR７ｇ／１０分、軟化点１１５℃の線状低密度ポリエチレンに代える以外は、実施例１と同様にして、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
実施例８
実施例１において使用の低密度ポリエチレンをMFR１９ｇ／１０分、軟化点１５５．９℃のポリプロピレン（出光石油化学株式会社製J2000GP）に代える以外は、実施例１と同様にして、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
【００４３】
実施例９
実施例１で使用の高速型混合機を用いて、MFR３０ｇ／10分間、軟化点100.2℃の低密度ポリエチレン（宇部ポリエチレン社製商品：F522N、３ｍｍ径ペレット）１００部、及び、カ−ボンブラック（比表面積１４０ｍ２/ｇ、粒子径１９ｍｍ、給油量１１４ｃｃ/１００ｇ）４０部を、周速度４０ｍ／secとして５分間攪拌分散して、塊状である本発明のポリオレフィン系樹脂用着色剤を得た。
【００４４】
比較例１
実施例１で使用の高速型混合機の攪拌羽根の先端部と攪拌槽内面の間隔を２ｍｍに調節した以外は、実施例１と同じである。
比較例２
実施例１で使用の高速型混合機の攪拌羽根の先端部と攪拌槽内面の間隔を３５ｍｍに調節した以外は、実施例１と同じである。
比較例３
実施例１で使用の高速型混合機の攪拌羽根先端部における周速度を６ｍ／ｓｅｃとする以外は、実施例１と同じである。
【００４５】
比較例４
ACポリエチレン6A（アライドケミカル＆ダイコ−ポレション社製）１００部、フタロシアニンブル−（CIピグメントブル−15:1）１０部、及び蒸留水５０部をニ−ダ−に仕込み加熱混練した後、水分を蒸発させて得られた混合物を３本ロ−ルを用い混練して、フラッシング法によるカラ−マスタ−バッチを得た。
比較例５
比較例４で使用のACポリエチレン6A100部とフタロシアニンブル−10部を予備混合した後に、ニーダーに代えて３本ロ−ルを用いて、加熱混練してカラ−マスタ−バッチを得た。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
以上の通り、本願発明のポリオレフィン系着色剤の製造法は、実施例２〜９でも記載の通り、従来のフラッシング法に比較して簡便な装置で容易に製造され、しかも、得られた着色剤はフラッシング法で得られる着色剤となんら変わらぬポリオレフィン系樹脂用着色剤が容易に得られるものである。
【００４７】
【表１】
2005306986.tif 000002
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月29日(2004.10.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
【非特許文献１】鈴木茂、堤和男監修「プラスチック用着色剤カラ−コンパウンド」  発行所グレ−スラボラトリ  １９９０年
【特許文献１】特開平０６−１４３２５３号
【特許文献２】特開平０７−２３３２７５号
【特許文献３】特開昭５３−３６５３７号
【非特許文献２】実開昭５２−４１５７４号