(57)【要約】【課題】本発明は、耐溶着性および耐消耗性に優れ、緻密化された電気接点材料を効率良く得ることを目的とする。【解決手段】Ａｇ粒子と、ＷＣ、Ｗ、Ｍｏ、ＮｉおよびＣからなる群より選択される少なくとも１種の耐熱性非酸化物粒子と、場合によってさらにＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物粒子とに、少なくとも１００ＭＰａの圧力および５００℃未満の温度の条件下、温間プレスすることにより、電気接点材料を得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｇと耐熱性非酸化物とを少なくとも含有する電気接点材料の製造方法であって、
前記耐熱性非酸化物がＷＣ、Ｗ、Ｍｏ、ＮｉおよびＣからなる群より選択される少なくとも１種であり、
Ａｇ粒子と耐熱性非酸化物粒子とを少なくとも含有する混合物を、少なくとも１００ＭＰａの圧力および５００℃未満の温度の条件下で温間プレスする
ことを特徴とする電気接点材料の製造方法。
【請求項２】
前記混合物がＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物粒子をさらに含有することを特徴とする請求項１に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項３】
前記圧力が１００〜７００ＭＰａであり、前記温度が２００〜４５０℃であることを特徴とする請求項１または２に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項４】
パルス通電加圧焼結装置を用いて、前記混合物を温間プレスすることを特徴とする請求項１または２に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項５】
前記混合物を台座部材上に配置して温間プレスすることを特徴とする請求項１または２に記載の電気接点材料の製造方法。
【請求項６】
Ａｇと、ＷＣ、ＷおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の耐熱性非酸化物と、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有することを特徴とする電気接点材料。
【請求項７】
Ａｇと、Ｎｉと、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有することを特徴とする電気接点材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気接点材料の製造方法および電気接点材料に関し、特に、Ａｇと耐熱性非酸化物とを少なくとも含有する電気接点材料の製造方法および電気接点材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａｇ−ＣｄＯ系の電気接点材料は、耐溶着性および耐消耗性に優れ、小電流域から高電流域までの幅広い接点材料として従来より使用されてきたが、環境への配慮等の観点から、Ｃｄフリー化の要求が高まっている。
【０００３】
Ａｇ−ＣｄＯ系に代わる電気接点材料としては、Ａｇ−ＳｎＯ２系、Ａｇ−Ｉｎ２Ｏ３系、またはＡｇ−ＳｎＯ２−Ｉｎ２Ｏ３系がある。これらの電気接点材料の製造には、Ａｇ粉末とＳｎ粉末、Ａｇ粉末とＩｎ粉末、またはＡｇ粉末とＳｎ粉末とＩｎ粉末を溶解して、それぞれＡｇ−Ｓｎ合金、Ａｇ−Ｉｎ合金、またはＡｇ−Ｓｎ−Ｉｎ合金とした後に、５００℃、１０ａｔｍ（１ＭＰａ）で、この合金のＳｎ、Ｉｎ、またはＳｎとＩｎのみを選択酸化する内部酸化法がとられている（特許文献１参照）。これらの電気接点材料は金属酸化物の熱安定性を利用して耐溶着性を図ったものであるが、これらの金属酸化物をＡｇ中に分散させるだけでは耐溶着性は不十分である。
【０００４】
また、耐溶着性および耐溶損性を強化するためにグラファイトをさらに加えたＡｇ−ＳｎＯ２−グラファイト系の電気接点材料（特許文献２参照）がある。この電気接点材料の製造には、Ａｇ粉末およびＳｎＯ２粉末にグラファイト粉末を混合し、この混合粉末を１〜３ｔ／ｃｍ２（９８〜２９４ＭＰａ）で圧縮成型し、ついで不活性ガス雰囲気中、電気炉中で高温（８００℃）焼結する粉末冶金法がとられている。さらに、Ｎｉを加えて耐磨耗性および耐溶着性を改良したＡｇ−Ｎｉ−ＳｎＯ２系の電気接点材料（特許文献３参照）がある。この電気接点材料の製造には、Ａｇ粉末およびＳｎＯ２粉末にＮｉ粉末を混合し、この混合粉末を４ｔ／ｃｍ２（３９２ＭＰａ）で圧縮成型し、ついで不活性ガス雰囲気中、電気炉中で高温（８００℃）焼結する粉末冶金法がとられている。
【０００５】
一方、Ａｇ粉末と、ＷＣ粉末、Ｗ粉末、Ｍｏ粉末、カーボン粉末（あるいはグラファイト粉末）、またはＮｉ粉末などの耐熱性非酸化物材料を含有するＡｇ−ＷＣ、Ａｇ−Ｗ、Ａｇ−Ｍｏ、Ａｇ−Ｃ（グラファイト）系の電気接点材料があり、これらは耐溶着性、耐消耗性および耐アーク性に優れているので、中電流または高電流域帯で使用されている。また、接点抵抗が小さいＡｇ−Ｎｉ系の電気接点材料は、リレー用接点などの低電流域帯で使用されている。これらの電気接点材料の製造方法には、Ａｇ粉末と耐熱性非酸化物材料とを混合し、この混合粉末を圧縮成型し、ついで不活性ガス中、電気炉中で高温焼結する粉末冶金法がとられている。しかしながら、Ａｇとこれらの材料とは濡れ性が悪く、Ａｇ粉末とこれら粉末の混合粉末とを圧縮成形して高温で焼結を行っても、緻密化が上がらず耐消耗性が不十分となる。
【０００６】
そこで、材料を緻密化する方法として、Ａｇ粉末およびグラファイト粉末の混合粉末を２００ｋｇ／ｃｍ２（２０ＭＰａ）で圧縮成形すると同時に８００℃で焼結を行うホットプレス法がある（特許文献４参照）。また、Ａｇ粉末、ＷＣ粉末、炭素粉末、さらにＷＣ粒子の結合強度を向上させるためにＣｏ粉末を混合し、この混合粉末を成形して焼結した後、さらにこの焼結体を再度６００℃〜８００℃、４〜１０Ｔｏｒｒ／ｃｍ２（０．０００５〜０．００１ＭＰａ）で熱間プレスする方法もある（特許文献５参照）。
【０００７】
【特許文献１】特公昭５９−３７５３２号公報
【特許文献２】特開昭４８−３６６９５号公報
【特許文献３】特公昭６１−４８５７２号公報
【特許文献４】特開昭４８−６３２９７号公報
【特許文献５】特開昭６２−２２４６４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、Ａｇ−ＳｎＯ２またはＡｇ−Ｉｎ２Ｏ３系の電気接点材料は、十分な耐溶着性が得られず、さらにこれにグラファイトやＮｉを追加して、通常の粉末冶金法によりＡｇ−ＳｎＯ２−Ｎｉ系、Ａｇ−ＳｎＯ２−グラファイト系の電気接点材料を作製しても、十分な耐溶着性および耐消耗性が得られない。
また一般に、ＷＣ等の耐熱性非酸化物粉末とＳｎＯ２等の金属酸化物粉末とを用いる場合には、高温で耐熱性非酸化物粉末と金属酸化物粉末とが反応するため、充分に加熱することができず、緻密化された電気接点材料を得ることができない。
これに対して、Ａｇ−耐熱性非酸化物系の電気接点材料は、ホットプレス法により緻密化されることができるが、耐熱性非酸化物の酸化を防止するために真空中や不活性ガス中で高温焼結を行う必要があり、工程が煩雑で低コスト化の障害となる。
従って本発明は、耐溶着性および耐消耗性に優れ、緻密化された電気接点材料を効率良く得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の電気接点材料の製造方法は、Ａｇと耐熱性非酸化物とを少なくとも含有する電気接点材料の製造方法であって、前記耐熱性非酸化物がＷＣ、Ｗ、Ｍｏ、ＮｉおよびＣからなる群より選択される少なくとも１種であり、Ａｇ粒子と耐熱性非酸化物粒子とを少なくとも含有する混合物を、少なくとも１００ＭＰａの圧力および５００℃未満の温度の条件下で温間プレスすることを特徴としている。
また、本発明の電気接点材料は、Ａｇと、ＷＣ、ＷおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の耐熱性非酸化物と、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種以上の金属酸化物とを含有することを特徴としている。
さらに、本発明の電気接点材料は、Ａｇと、Ｎｉと、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、Ａｇ粒子と耐熱性非酸化物粒子とを少なくとも含有する混合物に対して、少なくとも１００ＭＰａの圧力および５００℃未満の温度の条件下で温間プレスすることにより、Ａｇと耐熱性非酸化物とを少なくとも含有し、且つ耐溶着性および耐消耗性に優れ、緻密化された電気接点材料を効率よく提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、Ａｇと所定の耐熱性非酸化物とを少なくとも含有する電気接点材料を、Ａｇ粒子と耐熱性非酸化物粒子とを少なくとも含有する混合物に、所定の圧力および所定の温度の条件下で温間プレスすることによって得るものである。
また、混合物は、所定の金属酸化物粒子をさらに含有してもよい。以下、Ａｇと耐熱性非酸化物とを少なくとも含有する電気接点材料を、Ａｇ−耐熱性非酸化物の電気接点材料と表し、Ａｇと耐熱性非酸化物と金属酸化物とを含有する電気接点材料を、Ａｇ−耐熱性非酸化物−金属酸化物の電気接点材料と表す。
【００１２】
本発明に係る耐熱性非酸化物粒子は、耐溶着性に優れるＷＣ、Ｗ、Ｍｏ、ＮｉおよびＣからなる群より選択される少なくとも１種であり、金属酸化物粒子を更に加える場合には、ＷＣ、ＷおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種であることが耐アーク性の観点から好ましい。なお、これらは単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
ここで、本明細書における「耐熱性」とは、融点が１，４００℃以上の温度（ＣｕおよびＡｇの融点より十分高温）であることを意味する。
【００１３】
また、耐熱性非酸化物粒子と共に使用可能な金属酸化物粒子は、熱安定性に優れるＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種であり、Ａｇ−Ｎｉ−金属酸化物の電気接点材料の場合には、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種であることが遮断特性の観点から好ましい。なお、これらは単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１４】
Ａｇ−耐熱性非酸化物−金属酸化物の電気接点材料は、Ａｇ−耐熱性非酸化物の電気接点材料の耐溶着性および耐消耗性に加えて、金属酸化物の熱安定性をさらに有している。中でも、Ａｇと、ＷＣ、ＷおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の耐熱性非酸化物と、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有する電気接点材料は、前記特性に加えて、さらに優れた耐アーク性を有している。また、Ａｇと、Ｎｉと、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有する電気接点材料は、前記特性に加えて、さらに優れた遮断特性を有している。
【００１５】
Ａｇ粒子、耐熱性非酸化物粒子および金属酸化物粒子の平均粒径は、それぞれ０．０５μｍ〜２０μｍであることが好ましい。粒径は細かいほど、得られる電気接点材料の接点特性のばらつきを少なくすることができるが、平均粒径が０．０５μｍ未満では、嵩密度が高く扱いにくくなるため好ましくない。一方、平均粒径が２０μｍを超える場合には、電気接点材料の接点特性のばらつきが生じやすくなるため好ましくない。
【００１６】
なお、Ａｇ粒子、耐熱性非酸化物粒子および金属酸化物粒子以外にも、さらに良好な特性を有する電気接点材料を得るために、前記以外の金属材料や酸化物材料、窒化物材料、ホウ化物材料などを微量に添加することができる。
【００１７】
Ａｇ粒子および耐熱性非酸化物粒子、場合によって金属酸化物粒子は、混合されて混合物を形成するが、混合物としては、粉体のままの混合粉体であってもよく、混合粉体を室温でプレス成形した成形体であってもよい。成形体とする場合には、この後の処理までの昇温中に成形体中に取り込まれているガスを放出し易くするため、閉気孔を極力形成しないようにすることが好ましい。閉気孔を形成しないようにするには、例えば粒径を細かくすることが挙げられる。
前記混合粉体を室温でプレス成形した成形体の理論密度比は８５％以下であり、８０％以下がより好ましい。８５％を超えると、閉気孔の形成が多くなってしまう。ここで、理論密度比というのは、材料に気孔の全くない理想的な緻密体の密度に対する実際の材料の密度の比(実際の材料の密度／理想的な緻密体の密度×１００％）をとったものである。
【００１８】
本発明に係る耐熱性非酸化物粒子の配合量は、得られる電気接点材料全体に対する質量換算で５〜８０％の範囲となる量であることが好ましい。質量換算５％未満では、接点の電気抵抗は下がるが、耐溶着性の効果が充分でないため好ましくない。一方、質量換算８０％を超える場合には、耐溶着性は向上するが、接点の電気抵抗が不必要に高くなるため好ましくない。
一方、金属酸化物粒子の配合量は、得られる電気接点材料全体に対する質量換算で２〜２０％の範囲とすることが好ましい。質量換算２％未満では、接点の電気抵抗は下がるが、熱安定性が充分でなく、質量換算２０％を超えると、熱安定性は向上するが、接点の抵抗が不必要に高くなるため好ましくない。
本発明の電気接点材料は、耐熱性非酸化物と、金属酸化物と、Ａｇとで構成されているので、上述した微量成分を除き、残部はＡｇとなる。このため、Ａｇ粒子の配合量は、得られる電気接点材料全体に対する質量換算で２０〜９３％となることが好ましい。
【００１９】
本発明では、Ａｇ粒子および耐熱性非酸化物粒子の混合物、さらには金属酸化物粒子も含有する混合物を、所定の温度および圧力の条件下で温間プレスする。
ここで、温間プレス時の圧力は、少なくとも１００ＭＰａであり、プレス型材料やプレス装置の能力の観点から好ましくは１００〜１０００ＭＰａである。また効率よく材料の緻密化を達成することができる観点から最も好ましいのは１００〜７００ＭＰａである。１００ＭＰａ未満では緻密化のためのＡｇの塑性変形が不十分である。
【００２０】
また、温間プレス時の温度は、５００℃未満である。５００℃未満であれば耐熱性非酸化物粒子と金属酸化物粒子とが同時に存在しても両者が反応することがない。また、温度は好ましくは２００〜４５０℃である。２００℃未満では焼結が不十分となるので好ましくない。ここで、本明細書における「温間」とは、５００℃未満の温度を言い、一方、５００℃を以上の温度は「熱間」とし、「温間プレス」とは、温間に相当する温度と圧力とが付与されることを意味する。
なお、温間プレス後の成形体の理論密度比は、９５％以上であることが好ましい。９０％未満であると、緻密化が十分でなく、十分な耐消耗性が得られない。
【００２１】
このように、本発明では、Ａｇ粒子と耐熱性非酸化物粒子との混合物、さらには金属酸化物粒子も含有する混合物に対して、１００ＭＰａ以上の高圧力を付与することにより、Ａｇの塑性変型が促進され、５００℃未満の温度でも電気接点材料を緻密化することができる。
これにより、温間プレス中において耐熱性非酸化物粒子の酸化を防止することができるので、大気中での電気接点材料の製造を可能にして工程を著しく簡素化することができる。また、５００℃未満で緻密化を行うため、耐熱性非酸化物粒子と金属酸化物粒子とが存在していても互いに反応することがなく、Ａｇ−耐熱性非酸化物−金属酸化物の高接触性能の電気接点材料を得ることができる。
なお、本発明により大気中での電気接点材料の製造が可能となるが、不活性ガス中、または真空中での製造を拒むものではない。
【００２２】
また、Ａｇと、ＷＣ、ＷおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の耐熱性非酸化物と、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有する電気接点材料、並びにＡｇと、Ｎｉと、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有する電気接点材料については、前記のような温間プレスによる製造の他に、不活性ガス中または真空中、５００℃を超える温度で圧力を付与せずに焼結することによっても製造することができる。
【００２３】
本発明の電気接点材料を製造するために使用可能な装置は、当業界でこの用途に使用可能なプレス装置であれば、如何なるものも使用でき、ホットプレス装置、パルス通電加圧焼結装置など、温間に相当する温度と圧力を付与されることが可能なプレス装置を挙げることができる。ホットプレス装置などを用いる場合には、例えば、ホットプレス装置にセット可能なＷＣ製の超硬合金プレス型に混合物を入れる。この場合、プレス型への混合物の充填は、成形体とせずに混合粒子の状態そのままでもよい。
パルス通電加圧焼結装置は、成形体を構成する粒子間の接触箇所がパルス電流により優先的に加熱され、かつパルス衝撃によりこの接触箇所の酸化膜を破壊することができるので、低温であっても混合物の緻密化を促進させて、耐消耗性の高い電気接点材料を得ることができる。このため、本発明においては、このようなパルス通電加圧焼結装置を使用することが好ましい。
【００２４】
また本発明では、混合物を台座部材上に配置して温間プレスすることができる。これにより、電気接点材料と台座とを接合する工程を省くことができると共に、接点材料の量を容易に調整するだけで台座にとりつけることができるので、台座付き電気接点材料を容易に製造することができる。
【００２５】
台座部材は、当業界で電気接点材料の台座として使用可能な金属および金属化合物であれば、如何なるものも使用でき、銅、黄銅、リン青銅などの銅合金、炭素鋼、銀、ニッケル合金などを挙げることができる。なお温間に相当する温度において酸化する金属の場合には、予め銀メッキやニッケルメッキを施すことが好ましい。また温間プレスの間に酸化膜が形成された場合には、その後に酸洗浄をすることにより酸化膜を除去することが好ましい。
【００２６】
台座付き電気接点材料を製造する場合には、混合物を台座部材上に配置して温間プレスを行う。これを、図１を参照して説明する。図１にはプレス型２が示されている。このプレス型２には、特定の形状のプレス部が設けられ、その形状に応じたプレス棒３が挿入可能となっている。プレス部の底部には、台座となる台座部材１がまず配置され、その上に
電気接点材料となる混合物４が配置される。プレス棒３がプレス部に挿入された後、プレス型２がプレス装置（図示せず）にセットされる。温間プレス工程によってプレス棒３が加重されると、プレス棒３が混合物４と台座部材１とに、少なくとも１００ＭＰａの圧力が加えられる。これによって、電気接点材料の作製と、台座との接合が同時に行われ、接合工程を設けることなく台座付き電気接点材料を得ることができる。なお、プレス型への混合物と台座部材の配置およびプレス型は、これに限定されるものではない。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．３μｍのＳｎＯ２粉末を質量換算７０：２５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、室温でプレス成形し、理論密度比が８０％程度の粉末成形体とした。この成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．２％のＡｇ−ＷＣ−ＳｎＯ２の電気接点材料を作製した。温間プレスに用いたプレス型は所望の接点形状が得られるようにあらかじめ寸法が調整されており、本発明では直径４．３ｍｍ、厚さ１．１ｍｍの円板状の電気接点材料とした。この電気接点材料の導電率、硬度、並びに付加電圧２００Ｖ、負荷電流１００Ａ（６０Ｈｚ）、力率０．４、および接点圧３００ｇで６０００回の開閉試験を行ったときの消耗量（ｍｇ）と溶着の程度を「優、良、可、不可」の４段階で評価した。
【００２８】
（実施例２）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１μｍのＷ粉末を質量換算６０：４０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で２００℃まで１０℃／分で昇温した。２００℃に到達したときに、プレス型に圧力７００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９７．８％のＡｇ−Ｗの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００２９】
（実施例３）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１μｍのＷ粉末、平均粒径１．４μｍのＭｏ粉末を質量換算５０：３０：２０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で３００℃まで２０℃／分で昇温した。３００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９７．４％のＡｇ−Ｗ−Ｍｏの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３０】
（実施例４）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末を質量換算７０：３０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。つづいて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し１０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．４％のＡｇ−ＷＣの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３１】
（実施例５）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１７μｍのグラファイト粉末を質量換算８０：１５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．６％のＡｇ−ＷＣ−グラファイトの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３２】
（実施例６）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末を質量換算８５：１５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４５０℃まで２０℃／分で昇温した。４５０℃に到達したときに、プレス型に圧力２００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．５％のＡｇ−Ｎｉの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。さらに、遮断試験として負荷電圧５００Ｖ、負荷電流２００Ａ（６０Ｈｚ）、力率０．３５を印加したときの最大アーク時間を調べた。なお、最大アーク時間が短ければ短いほど遮断特性に優れた電気接点材料ということができる。
【００３３】
（実施例７）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１７μｍのグラファイト粉末を質量換算９５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４５０℃まで２０℃／分で昇温した。４５０℃に到達したときに、プレス型に圧力１００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９８．９％のＡｇ−グラファイトの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３４】
（実施例８）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末を質量換算６５：３０：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し１０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．４％のＡｇ−ＷＣ−Ｎｉの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３５】
（実施例９）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径０．８μｍのＩｎ２Ｏ３粉末を質量換算７０：２５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．５％のＡｇ−ＷＣ−Ｉｎ２Ｏ３の電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３６】
（実施例１０）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＣｕＯ粉末を質量換算８０：１５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．６％のＡｇ−ＷＣ−ＣｕＯの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３７】
（実施例１１）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径２μｍのＺｎＯ粉末を質量換算８０：１５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し３０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．５％のＡｇ−ＷＣ−ＺｎＯの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３８】
（実施例１２）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１μｍのＷ粉末、平均粒径１．２μｍのＣｕＯ２粉末を質量換算７０：２５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で３００℃まで２０℃／分で昇温した。３００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し１０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９８．１％のＡｇ−Ｗ−ＣｕＯ２の電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００３９】
（実施例１３）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．３μｍのＳｎＯ２粉末を質量換算６０：３０：５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．１％のＡｇ−ＷＣ−Ｎｉ−ＳｎＯ２の電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００４０】
（実施例１４）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末、平均粒径０．８μｍのＩｎ２Ｏ３粉末を質量換算６０：３０：５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力３００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．３％のＡｇ−ＷＣ−Ｎｉ−Ｉｎ２Ｏ３の電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００４１】
（実施例１５）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末を質量換算７０：３０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をパルス通電加圧焼結装置（住友石炭鉱業株式会社製）にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで４０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し２分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．７％のＡｇ−ＷＣの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００４２】
（実施例１６）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．３μｍのＳｎＯ２粉末を質量換算７０：２５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型を、実施例１５で使用したものと同一のパルス通電加圧焼結装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで４０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し２分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．５％のＡｇ−ＷＣの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００４３】
（実施例１７）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末、平均粒径２μｍのＺｎＯ粉末を質量換算８７：５：８で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型をホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し１０分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．１％のＡｇ−Ｎｉ−ＺｎＯの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法に加えて、実施例６と同様の遮断試験を行った。
【００４４】
（実施例１８）
実施例１７と同様の配合比および方法で作製した理論密度比が８０％程度の粉末成形体を、ＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型を実施例１５で使用したものと同一のパルス通電加圧焼結装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで４０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．７％のＡｇ−Ｎｉ−ＺｎＯの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法に加えて、実施例６と同様の遮断試験を行った。
【００４５】
（実施例１９）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．５μｍのＣｕＯ粉末を質量換算９０：５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型を実施例１５で使用したものと同一のパルス通電加圧焼結装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで４０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．６％のＡｇ−Ｎｉ−ＣｕＯの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法に加えて、実施例６と同様の遮断試験を行った。
【００４６】
（実施例２０）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．５μｍのＣｕ２Ｏ粉末を質量換算９０：５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体をＷＣ製の超硬合金プレス型に入れ、このプレス型を実施例１５で使用したものと同一のパルス通電加圧焼結装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで４０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し５分間温間プレスした。これにより、理論密度比９９．５％のＡｇ−Ｎｉ−Ｃｕ２Ｏの電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法に加えて、実施例６と同様の遮断試験を行った。
【００４７】
（実施例２１）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末を質量換算７０：３０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、実施例１と同様にプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とした。台座部材として銀メッキ済みの銅を使用した。図１に示されるように、この台座部材をＷＣ製の超硬合金プレス型の下部に配置し、この上に粉末成形体を置いてホットプレス装置にセットした。続いて超硬合金プレス型を大気中で４００℃まで２０℃／分で昇温した。４００℃に到達したときに、プレス型に圧力５００ＭＰａを印加し１０分間温間プレスした。これにより、銅の台座を接合した理論密度比９９．０％のＡｇ−ＷＣの電気接点材料を作製した。
【００４８】
（比較例１）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．５μｍのＷＣ粉末を質量換算７０：３０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、室温でプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体を真空焼結炉の中にセットした。続いて焼結炉を真空引きし、８００℃まで１０℃／分で昇温した。８００℃到達後にこの温度で、３０分間無加圧で保持することにより理論密度比８５．５％のＡｇ−ＷＣの電気接点材料を作製した。作製した接点の評価は実施例１と同様の方法で行った。
【００４９】
（比較例２）
平均粒径１．４μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．３μｍのＳｎＯ２粉末を質量換算９０：１０で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、室温でプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体を真空焼結炉の中にセットした。続いて焼結炉を真空引きし、８００℃まで１０℃／分で昇温した。８００℃到達後にこの温度で、３０分間無加圧で保持することにより理論密度比８７．１％のＡｇ−ＷＣの電気接点材料を作製した。作製した接点の評価は実施例１と同様の方法に加えて、実施例６と同様の遮断試験を行った。
【００５０】
（比較例３）
平均粒径１μｍのＡｇ粉末と、平均粒径１．６μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．３μｍのＳｎＯ２粉末を質量換算９０：５：５で配合し、ボールミルにより混合した。ボールミル混合した混合粉末は、室温でプレス成形して理論密度比が８０％程度の粉末成形体とし、この粉末成形体を真空焼結炉の中にセットした。続いて焼結炉を真空引きし、８００℃まで１０℃／分で昇温した。８００℃到達後にこの温度で、３０分間無加圧で保持することにより理論密度比９１．０％のＡｇ−Ｎｉ−ＳｎＯ２の電気接点材料を作製した。作製した電気接点材料の評価は実施例１と同様の方法に加えて、実施例６と同様の遮断試験を行った。
【００５１】
表１に実施例１〜２０および比較例１〜３による電気接点材料の組成成分の質量換算、温間プレス条件（比較例は焼結条件）、理論密度比、導電率、および硬度示す。なお各電気接点材料の組成成分の質量換算は、それぞれの配合量の質量換算と同一であった。
【００５２】
【表１】
2005146412.tif 000002
【００５３】
表２に実施例１〜２０および比較例１〜３による電気接点材料の消耗量および溶着の程度を示す。
【００５４】
【表２】
2005146412.tif 000003
【００５５】
表３に実施例６および１７〜２０、並びに比較例２および３による電気接点材料の遮断試験のアーク時間（×１０−３ 秒）を示す。
【００５６】
【表３】
2005146412.tif 000004
【００５７】
表１および表２において、実施例４と比較例１の電気接点材料は、組成成分およびその質量換算が同じで、製造方法のみが異なるものである（実施例４は温間プレス、比較例１は粉末冶金法による）。このような実施例４と比較例１を比較すると、実施例４は、比較例１よりも理論密度比、導電率、硬度がいずれも高く、さらに消耗量が著しく減少すると共に溶着の程度が向上し、バランスよく良好な接点特性を有する電気接点材料であった。他の実施例も同様に、バランスよく良好な接点特性を有する電気接点材料であった。つまり、温間プレスすることにより、Ａｇ−耐熱性非酸化物の電気接点材料の接点性能が向上した。また、本発明に係るＡｇ−耐熱性非酸化物−金属酸化物の電気接触材料も接点性能に優れていた。
また、実施例１と実施例１６の電気接点材料は、組成成分およびその質量換算が同じで、使用するプレス装置のみが異なるものである（実施例１はホットプレス装置、実施例１６はパルス通電加圧焼結装置による）。実施例１６は、実施例１よりも理論密度比、導電率、硬度がより高く、さらに消耗量もより減少し、バランスよく良好な接点特性を有する電気接点材料であった。実施例１５および１８も同様に、それぞれ実施例４および１７よりバランスよく良好な接点特性を有する電気接点材料であった。つまり、パルス通電加圧焼結装置を使用することにより、電気接点材料の接点性能がより向上した。
さらに、表３において、実施例６（Ａｇ−Ｎｉ）および１７〜２０（Ａｇ−Ｎｉ−ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ）は、比較例２〜３よりもアーク時間が短く、特に実施例１７〜２０は、実施例６よりもさらにアーク時間が短かった。つまり、Ａｇと、Ｎｉと、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属酸化物とを含有する電気接点材料は、遮断特性により優れていた。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明に係る台座付き電気接点材料を製造するためのプレス型への混合物と台座部材の配置を示した概略断面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１  台座部材、２  プレス型、３  プレス棒、４  混合物。
【図１】
2005146412.tif 000005