(57)【要約】 【課題】  従来のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料と同程度の高い剛性を有するとともに加工性に優れたＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料およびその製造方法を提供する。【解決手段】  粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子を出発原料として用い、溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧浸透させて得られる金属基複合材料であって、該金属基複合材料は７０体積％以上のＳｉＣ粒子強化材と、残部がＭｇと１５質量％以上のＳｉを含むＡｌ合金と、からなるものであり、かつ、該金属基複合材料の密度が３．０ｇ／ｃｍ3以上でヤング率が２９０ＧＰａ以上であることを特徴とする金属基複合材料。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子を出発原料として用い、溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧浸透させて得られる金属基複合材料であって、該金属基複合材料は７０体積％以上のＳｉＣ粒子強化材と、残部がＭｇと１５質量％以上のＳｉを含むＡｌ合金と、からなるものであり、かつ、該金属基複合材料の密度が３．０ｇ／ｃｍ3以上でヤング率が２９０ＧＰａ以上であることを特徴とする金属基複合材料。
【請求項２】
粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子に、バインダーと溶媒を加えて混合して得られるスラリーを成形する成形工程と、成形工程で得られた成形体を熱処理する熱処理工程と、熱処理工程で得られたＳｉＣ粒子充填率が７０体積％以上のプリフォームに、Ｍｇと１５質量％以上のＳｉを含む溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させる浸透工程と、を含むことを特徴とする金属基複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い剛性を有し、なおかつ加工性に優れた金属基複合材料およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属をマトリックスとしセラミックス繊維またはセラミックス粉末で強化された金属基複合材料は、金属材料の延性、高靭性、高熱伝導性等の特性と、セラミックスの高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等の特性を兼ね備えた材料であり、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
現在までに、ヤング率が３００ＧＰａを超える、ＳｉＣ粒子（ＳｉＣ繊維またはＳｉＣ粉末またはこれらの混合物を以下に、ＳｉＣ粒子と記す。）を強化材としＳｉをマトリックスとする複合材料（以下、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料と記す。）が開発されており、また、ＳｉＣ粒子を強化材としＡｌ合金をマトリックスとする複合材料ではヤング率が２６５ＧＰａの金属基複合材料（以下、ＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料と記す。）が開発されている。よって、より高い剛性が必要とされる部材には、ＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料よりヤング率が高いＳｉＣ／Ｓｉ複合材料が適していると考えられる。
【０００４】
一方で、上記の高剛性を有する金属基複合材料は、半導体製造装置用の部材等として使用されているが、この場合高い剛性と同時に加工性が容易であることも求められることも多い。しかし、上記の高剛性を有する複合材料はマトリックスがSｉであるため、加工時にチッピングが発生する等、加工性が低いという問題を有している。この場合、より加工性が必要とされる部材には、脆くて欠けやすいＳｉＣ／Ｓｉ複合材料よりＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料が適している。
【０００５】
このように金属基複合材料の加工性の問題に対処するため、加工を要する部位のみセラミックスの含有率を低くする方法が提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開２００１−４８６５２号公報
【特許文献２】特開平１０−２１２５３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の方法は、複合材料中のＳｉＣ含有率を傾斜させて加工を要する部分のＳｉＣ含有率を低くする方法であるが、例えば部材を貫通する穴加工部が点在している場合など、適用が困難な場合があった。
【０００７】
また、特許文献２の方法は加工を要する部位のみセラミックスの含有率を低くする方法であるが、例えばネジ穴加工部が多く点在している部材等の場合は、生産性の低下につながる場合があった。
【０００８】
本発明は、上述した金属基複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、部分的にセラミックスの含有率を変えることなく、加工性が良好で、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料と同程度の高い剛性を有するＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、強化材として使用するＳｉＣ粒子の粒径を規定し、複合材料中でのＳｉＣ粒子の含有率を高くし、マトリックスとしてＳｉを所定量含むＡｌ合金を使用することによって、高い剛性を有しなおかつ加工性が良好な金属基複合材料を提供することができるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち本発明は、
（１）粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子を出発原料として用い、溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧浸透させて得られる金属基複合材料であって、該金属基複合材料は７０体積％以上のＳｉＣ粒子強化材と、残部がＭｇと１５質量％以上のＳｉを含むＡｌ合金と、からなるものであり、かつ、該金属基複合材料の密度が３．０ｇ／ｃｍ3以上でヤング率が２９０ＧＰａ以上であることを特徴とする金属基複合材料（請求項１）とし、
（２）粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子に、バインダーと溶媒を加えて混合して得られるスラリーを成形する成形工程と、成形工程で得られた成形体を熱処理する熱処理工程と、熱処理工程で得られたＳｉＣ粒子充填率が７０体積％以上のプリフォームに、Ｍｇと１５質量％以上のＳｉを含む溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させる浸透工程と、を含むことを特徴とする金属基複合材料の製造方法（請求項２）とすることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、従来例のように部分的にセラミックスの含有率を変えるようなことをしなくても、加工性が良好で、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料と同程度の高い剛性を有するＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料およびその製造方法を提供できる。
したがって、本発明のＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料に、ドリルによる穴あけ加工をした場合、複合材料の加工性は高まり、チッピングの発生も著しく減少するため、生産コストの低減を図れる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明では、粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子を出発原料として用い、溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧浸透させて得られる金属基複合材料であって、該金属基複合材料は７０体積％以上のＳｉＣ粒子強化材と、残部がＭｇと１５質量％以上のＳｉを含むＡｌ合金と、からなるものであり、かつ、該金属基複合材料の密度が３．０ｇ／ｃｍ3以上でヤング率が２９０ＧＰａ以上であることを特徴とする金属基複合材料を提案している。
【００１３】
本発明のＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料は、窒素雰囲気中で非加圧浸透法により得られる。  ここで、Ａｌ合金中のＭｇは、窒素との反応によりＳｉＣとＡｌ合金の濡れ性を改善し非加圧で浸透することを可能とさせるためのものであり、その含有量が０．５質量％より少ないとその効果は小さく、複合材料中にＡｌ合金未浸透部分が生じ易くなり、緻密化せず密度を３．０ｇ／ｃｍ3以上とすることができなくなる。（複合材料中にＡｌ合金未浸透部分があると、機械的強度面から好ましくない。）このため、Ａｌ合金中のＭｇの含有量は０．５質量％以上が好ましい。なお、さらに１０質量％程度のＣｕを含有するＡｌ合金を使用すると、得られる複合材料の組織は緻密化し、気孔率が小さくなることが確認されている。
さらに、１５質量％以上のＳｉを含むＡｌ合金とした理由は、Ａｌ合金中のＳｉの含有量が１５質量％より少ないとマトリックス部自体の剛性が低下するため複合材料のヤング率を２９０ＧＰａ以上に高めることができなくなるからである。
【００１４】
同様にして、本発明のＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料が７０体積％以上のＳｉＣ粒子強化材からなる理由は、ＳｉＣ粒子強化材が７０体積％より少ないと剛性が低下するため複合材料のヤング率を２９０ＧＰａ以上に高めることができなくなるからである。
【００１５】
また、本発明では粒径１２５μｍ以上の粒子を２０質量％以下含むＳｉＣ粒子を出発原料としている。粒径１２５μｍ以上の粗大粒子はＳｉＣ強化材の充填率を高めるためには多いほうが好ましいが、ＳｉＣ自体の加工性が悪いため、加工性を確保するためには含有量は少ないほうが好ましい。実験の結果、１２５μｍ以上の粒子が２０質量％より多く存在すると、例えばドリルによる穴あけ加工をした場合、複合材料のチッピングの発生はＳｉＣ／Ｓｉ複合材料よりは減少するが、ドリル一本あたりの加工距離が著しく短くなり加工性は低下した。
また、５μｍ以下の粒子が１０質量％以下であることが好ましい。５μｍ以下の粒子が１０質量％以下であることが好ましい理由は、充填性を考慮したものであり、１０質量％より多く存在すると、複合材料中のＳｉＣの含有率を７０体積％以上にするのが困難となるためである。また、形成したプリフォームに溶融したＡｌ合金を浸透させる際に、粒子間隔が狭くなりＡｌ合金が浸透しにくく、未浸透部分が発生しやすくなるためである。
【００１６】
次に、本発明では、粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子に、バインダーと溶媒を加えて混合して得られるスラリーを成形する成形工程と、成形工程で得られた成形体を熱処理する熱処理工程と、熱処理工程で得られたＳｉＣ粒子充填率が７０体積％以上のプリフォームに、Ｍｇと１５質量％以上のＳｉを含む溶融Ａｌ合金を窒素雰囲気中で非加圧で浸透させる浸透工程と、を含むことを特徴とする金属基複合材料の製造方法を提案している。
【００１７】
ここで、粒径５μｍ以下の粒子が１０質量％以下で、粒径１２５μｍ以上の粒子が２０質量％以下で、残部が粒径５〜１２５μｍの粒子からなるＳｉＣ粒子を用いる理由は上記したとおりである。
【００１８】
上記の粒度構成からなるＳｉＣ粒子に、バインダーと溶媒を加えて混合後、得られたスラリーを型枠に流し込んで成形する、いわゆる湿式成形の方法をとるが、粒子分を沈降させる沈降成形（いわゆるセディメント法）、細孔を有する型枠を用い圧力を加えて溶媒を除去する方法などを用いることができる。その後、脱型して得られた成形体を熱処理してＳｉＣ強化材充填率が７０体積％以上であるプリフォームを得る。プリフォームの強化材の充填率が７０体積％以上であれば、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料のヤング率に近い、高いヤング率を発現させることが可能となる。
【００１９】
得られたプリフォームに、溶融した、ＳｉとＭｇを含むＡｌを主成分とするＡｌ合金を窒素中で非加圧で浸透させる。ここで、Ｓｉの含有量はヤング率に影響を及ぼし、その含有量が多いほど複合材料のヤング率も高くなる。複合材料のヤング率を２９０ＧＰａ以上に高めるためには、１５質量％以上のＳｉを含むＡｌ合金を用いることが好ましい。
ただし、Ｓｉの含有量が４０質量％より多いとＡｌ合金の液相線温度が高くなり、複合材料中にＡｌ合金を浸透させるためには１０００℃以上の加熱が必要となる。ヒーター部材等の関係で、１０００℃を境に炉装置が高価になるため、１０００℃以下で浸透可能とするため、Ａｌ合金中のＳｉの含有量は４０質量％以下が好ましい。
【００２０】
以下本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
（１）複合材料のプリフォームの作製と評価
市販のＳｉＣ粉末（信濃電気精錬社製）の粗粒と微粒を複数種類用いて配合し、粒度構成の異なる７種類のＳｉＣ粒子を出発原料粉末として用意した。（出発原料粉末の粒度構成は、公知の粒度分析計により評価した。）次に、それぞれの出発原料粉末１００質量部に対し溶媒としてイオン交換水１９質量部、バインダーとしてコロイダルシリカ１５質量部を加え、ボールミルにて３時間混合した。得られたスラリーを２５×２５×１８０ｍｍの型枠に流し込み、沈降成形した後、冷凍させて脱型し、大気中１１００℃で焼成してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの体積と質量から、プリフォーム中の粉末充填率を算出した。その結果を表１に、用いた出発原料粉末の粒度構成とともに示した。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
表１の結果より、本発明の比較例である試験例１と試験例４では、５μｍ以下の粒子が１０質量％より多く存在するため、プリフォーム中のＳｉＣ粒子の充填率（複合材料中のＳｉＣ粒子の含有率に相当する。）を７０体積％以上にすることができなかった。
【００２３】
（２）プリフォームへのＡｌ合金の浸透と複合材料の評価
得られた７種類のプリフォームそれぞれを、表２に示す組成のＡｌ合金を、窒素雰囲気中で表２に示す温度で５０時間熱処理して、溶融Ａｌ合金をプリフォームに浸透させてＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料を作製した。
また、得られたＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料の体積と質量から密度を算出し、次に、ＳｉＣ／Ａｌ合金複合材料から試験片を切り出して共振法によりヤング率を測定した。それらの結果を合わせて表２にまとめて示した。
【００２４】
【表２】
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【００２５】
表２の結果より、本発明の実施例である試験例３，５，６，７は、いずれも未浸透部分がないため、複合材料の密度は３．０ｇ／ｃｍ3以上と大きく、ヤング率は２９０ＧＰａ以上と剛性が高かった。一方、本発明の比較例である試験例１には、未浸透部分はなかったが、ヤング率は２８０ＧＰａと剛性が低かった。また、本発明の比較例である試験例４には、未浸透部分が観察され、複合材料の密度も２．８０ｇ／ｃｍ3と小さかった。
【００２６】
（３）複合材料の加工性の評価
複合材料の試料厚さを２５ｍｍと一定にして、本発明の実施例である試験例３を本発明の比較例である試験例２と参考例としてＳｉＣ／Ｓｉ複合材料（ヤング率：３４０ＧＰａ）との加工性の比較試験による評価を行った。
試験方法としては、Φ６ｍｍの面取りドリルを用いて穴あけ加工したときに、加工条件を、周速度３０ｍｍ／ｍｉｎ、送り速度３ｍｍ／ｍｉｎ、ステップ０．５ｍｍ／ｐａｓｓ、突き出し７０ｍｍとしたときのドリル一本あたりの加工距離と加工穴周辺にチッピングが発生したか否かで評価した。
【００２７】
本発明の実施例である試験例３を加工試験した結果、ドリル一本あたりの加工距離は２８０ｍｍと大きく、また、穴加工した裏面のチッピング発生件数は、１０回中０件であった。
一方、本発明の比較例である試験例２を加工試験した結果、ドリル一本あたりの加工距離は１００ｍｍと小さく、また、穴加工した裏面のチッピング発生件数は、４回中１件であった。さらに、参考例としてＳｉＣ／Ｓｉ複合材料（ＳｉＣ粒子の充填率：７０体積％、ヤング率：３４０ＧＰａ）を加工試験した結果、ドリル一本あたりの加工距離は２１０ｍｍであり、穴加工した裏面のチッピング発生件数は、６回中６件と多く加工性が悪かった。