(57)【要約】【課題】セラミックス等の各種の非金属無機材料に対して、一定方向に制御された多数の均一性の良好な気孔を形成することが可能な、新規な多孔質非金属無機材料の製造方法を提供する。【解決手段】ガス雰囲気下で、非金属無機材料からなる原料を移動させながら浮遊帯溶融法によって順次部分的に溶融させて、溶融した無機材料中にガスを溶解させた後、溶融した無機材料を順次冷却凝固させることを特徴とする多孔質非金属無機材料の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス雰囲気下で、非金属無機材料からなる原料を移動させながら浮遊帯溶融法によって順次部分的に溶融させて、溶融した無機材料中にガスを溶解させた後、溶融した無機材料を順次冷却凝固させることを特徴とする多孔質非金属無機材料の製造方法。
【請求項２】
非金属無機材料を溶融させる際のガス雰囲気が、水素、窒素及び酸素からなる群から選ばれた少なくとも一種の溶解用ガスを含む雰囲気である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
溶解用ガスの圧力が、１０-3Ｐａ〜５００ＭＰａである請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
溶解用ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気下で非金属無機材料を溶融させる請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
溶解用ガスと不活性ガスの混合ガスの圧力が５００ＭＰａ以下であり、該混合ガス中の不活性ガスの割合が９９％以下である請求項４に記載の方法。
【請求項６】
非金属無機材料の溶融温度が、融点〜融点＋５００℃の範囲内である請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
非金属無機材料の移動速度が１０ｍｍ／時〜１０ｍ／時の範囲内の速度である請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
非金属無機材料を毎分１〜５００回の回転速度で回転させながら移動させる請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
非金属無機材料を浮遊帯溶融法によって溶融する前に、気密容器内において、減圧下に該無機材料を常温から金属の融点未満の温度域に保持することにより脱ガスを行う請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかの方法で得られた多孔質非金属無機材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質非金属無機材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
内部に多数の気孔部を有する多孔質セラミックスは、その構造を利用して、各種の用途に用いられている。例えば、食品、製鉄、水、空気などを取り扱う各種の工業分野においてフィルター材料などとして用いられている。更に、密封気孔を有する多孔質セラミックスは、気体や液体を通すことなく軽量化できるので、コンクリート用の軽量骨材や軽量断熱材としての用途が期待されている。
【０００３】
多孔質セラミックスの製造方法としては、（１）粒度を調整したセラミックス粉末を無機あるいは有機バインダーを用いて成形後、焼成して製造する方法、（２）セラミックス粉末に気孔形成材として高分子粉末、有機質繊維、炭素粉末等を混合、成形した後、焼成過程で可燃性物質を完全に焼失させてセラミックス内に気孔を残存させて製造する方法、（３）高分子発泡体材料にセラミックススラリーを含浸した後に、この高分子発泡体材料を熱処理により焼失させて製造する方法、（４）薬品に不溶の相と可溶の相からなるガラス溶融体を二つの相が発生する温度で熱処理を施し、更に薬品で可溶成分を溶出除去して気孔を生成させる方法等がある。
【０００４】
しかしながら、いずれの方法においても、気孔の大きさ、分布等を精密に制御することは困難であり、下記特許文献１及び２等にも各種のセラミックス多孔質体の製造方法が開示されているが、一定方向に方向性を有する制御された孔径の気孔を有するセラミックス多孔質体は得られていない。
【特許文献１】特開２００３−２１２６７２号公報
【特許文献２】特開２００３−８９５８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記した従来技術の現状に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、セラミックス等の各種の非金属無機材料に対して、一定方向に制御された多数の均一性の良好な気孔を形成することが可能な、新規な多孔質非金属無機材料の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、セラミックス等の各種の無機材料を原料とする場合に、浮遊帯溶融法を利用して、原料を移動させながら部分的に溶融させ、溶融した原料に各種のガスを溶解させた後、凝固させる方法によれば、使用するガスの種類、ガスの組合せ、ガス圧などを適宜設定することによって、溶解するガスの量を調整でき、更に、原料とする無機材料の移動速度、冷却方法などを調整することによって、気孔の形状、孔径、気孔率等を任意に制御することができ、一定方向に成長した均一な微細気孔を有する多孔質体を製造することが可能となることを見出し、ここに本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明は、下記の多孔質非金属無機材料の製造方法、及び多孔質非金属無機材料を提供するものである。
１．  ガス雰囲気下で、非金属無機材料からなる原料を移動させながら浮遊帯溶融法によって順次部分的に溶融させて、溶融した無機材料中にガスを溶解させた後、溶融した無機材料を順次冷却凝固させることを特徴とする多孔質非金属無機材料の製造方法。
２．  非金属無機材料を溶融させる際のガス雰囲気が、水素、窒素及び酸素からなる群から選ばれた少なくとも一種の溶解用ガスを含む雰囲気である上記項１に記載の方法。
３．  溶解用ガスの圧力が、１０-3Ｐａ〜５００ＭＰａである上記項１又は２に記載の方法。
４．  溶解用ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気下で非金属無機材料を溶融させる上記項１〜３のいずれかに記載の方法。
５．  溶解用ガスと不活性ガスの混合ガスの圧力が５００ＭＰａ以下であり、該混合ガス中の不活性ガスの割合が９９％以下である上記項４に記載の方法。
６．  非金属無機材料の溶融温度が、融点〜融点＋５００℃の範囲内である上記項１〜５のいずれかに記載の方法。
７．  非金属無機材料の移動速度が１０ｍｍ／時〜１０ｍ／時の範囲内の速度である上記項１〜６のいずれかに記載の方法。
８．  非金属無機材料を毎分１〜５００回の回転速度で回転させながら移動させる上記項１〜７のいずれかに記載の方法。
９．  非金属無機材料を浮遊帯溶融法によって溶融する前に、気密容器内において、減圧下に該無機材料を常温から金属の融点未満の温度域に保持することにより脱ガスを行う上記項１〜８のいずれかに記載の方法。
１０．  上記項１〜９のいずれかの方法で得られた多孔質非金属無機材料。
本発明では、原料として非金属無機材料を用いる。非金属無機材料の種類については特に限定的ではなく、通常の多結晶焼結体からなるセラミックスの他、ガラスなどの非晶質体や単結晶体も原料とすることができる。
【０００８】
特に、非金属無機材料としては、液相状態におけるガスの溶解度が大きく、固相状態におけるガスの溶解度が小さい材料を用いることが好ましい。この様な材料は、溶融状態では多量のガスを溶解するが、温度の低下に伴って凝固し始めると、ガス溶解量が急速に減少する。従って、原料の溶融温度とその雰囲気ガス圧とを適切に制御し、更に、冷却速度、冷却時の雰囲気ガス圧などを適切に制御して凝固させることにより、固相／液相界面近傍の固相部分には、液相部分に溶解していたガスの析出による気泡を生成させることができる。この様なガス気泡は、無機材料の凝固とともに成長するので、固相部分には多数の気孔が形成される。
【０００９】
原料として用いることができる非金属無機材料の内で、セラミックス材料としては、酸化物セラミックス、炭化物セラミックス、窒化物セラミックス、ほう化物セラミックスなどを挙げることができる。
【００１０】
これらの内で、酸化物セラミックスの具体例としては、Ｆｅ3Ｏ4、ＭｎＯ、ＴｉＯ2、ＣｏＯ、ＮｉＯ，ＺｎＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＡｌ2Ｏ4，Ｌａ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、ＢｅＯ、ＣａＯ、ＺｒＯ2、ＨｆＯ2、ＭｇＯ、ＴｈＯ2等を挙げることができ、炭化物セラミックスの具体例としては、ＳｉＣ、ＣａＣ2、ＵＣ、ＭｏＣ、ＷＣ、ＶＣ，ＴｉＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣ、ＴａＣ、ＨｆＣ等を挙げることができ、窒化物セラミックスの具体例としては、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＮ、ＶＮ、ＴｈＮ、ＢＮ、ＺｒＮ、ＴｉＮ等を挙げることができ、ほう化物セラミックスの具体例としては、Ｃｒ2Ｂ、ＭｏＢ2、ＬａＢ6、ＶＢ2、Ｃｏ2Ｂ、ＺｒＢ、ＴｉＢ2、ＨｆＢ、ＴａＢ2、ＨｆＢ2等を挙げることができる。
【００１１】
本発明方法では、原料としては、融点が３０００℃程度以下のセラミックスが好ましく、特に、酸化物セラミックス、窒化物セラミックスなどが好ましい。
【００１２】
本発明方法では、以下に記載する方法に従って、浮遊帯溶融法によって非金属無機材料を順次部分的に溶融させて、溶融した無機材料にガスを溶解させた後、無機材料を移動させながら冷却凝固させる。この様な方法によれば、気孔形状、気孔径、気孔率などを任意に制御することができ、一定方向に成長した微細な気孔が多数形成された多孔質非金属無機材料を製造することができる。
【００１３】
図１は、本発明方法で得られる多孔質体の横断面を模式的に示す図面であり、図２は、該多孔質体の縦断面を模式的に示す図面である。図１及び図２から判るように、本発明方法によって得られる多孔質体は、長手方向に成長したほぼ均一で微細な多数の気孔を有するものである。
【００１４】
本発明方法では、まず、原料とする非金属無機材料を移動させながら、浮遊帯溶融法によって部分的に順次溶融させる。原料の移動方向については、特に限定はなく、例えば、重力に対して垂直方向、重力に対して平行方法等、任意の方向とすることができる。
【００１５】
原料とする非金属無機材料の形状については特に限定的ではなく、浮遊帯溶融法によって部分的な溶融と冷却凝固を連続的に行うことが可能な形状であればよい。例えば、棒状、板状、円筒状等の形状を有する長尺の原料を用いることができる。冷却時に原料内部まで迅速な冷却を可能とするためには、棒状原料の場合には、直径０．３〜２００ｍｍの円柱状の棒状材料を用いることが好ましい。また、板状の原料の場合には、厚さが０．１〜１００ｍｍ程度、幅が０．１〜５００ｍｍ程度の長尺の板状材料を用いることが好ましい。
【００１６】
浮遊帯溶融法の具体的な条件については特に限定はなく、公知の方法を適宜採用できる。
【００１７】
溶融させる部分の加熱方法については特に限定はなく、原料とする非金属無機材料を部分的に融点以上に加熱できる方法であればよい。具体的には、反射板等を用いてハロゲンランプ、キセノンランプ等の照射光を集光させて加熱する方法、レーザー光により加熱する方法、高周波誘導加熱法等を利用することができる。
【００１８】
図３に、棒状の原料を垂直方向に移動させながら、部分的に順次溶融させる方法を模式的に示す。尚、図３は、加熱方法として、高周波誘導加熱法を利用する方法を示すものである。
【００１９】
溶融部分の温度は、高くなると溶解するガス量が増加するが、冷却凝固するための時間が長くなり、その結果、気孔径が大きくなる傾向がある。これらの点を考慮して適切な溶融温度を決めればよい。通常、融点以上であって、融点より５００℃程度高い温度までの範囲内の温度とすることが好ましい。
【００２０】
溶融させる部分の長さについては、使用する原料の種類、形状等に応じて、溶融部分が溶け落ちること無く、表面張力によって形状を維持できる範囲とすればよい。例えば、棒状の原料を用いる場合には、その直径と同程度の長さまでの部分を溶融させればよい。
【００２１】
また、必要に応じて、原料を毎分１〜５００回程度の回転速度で回転させながら移動させても良い。原料を回転させながら移動させることにより、溶融時に原料を均一に加熱することができる。特に、直径の大きい棒状の原料を用いる場合には、棒の中心軸を中心として回転させることによって、均一加熱効果が大きくなり、短時間での均一な溶融が可能となる。
【００２２】
本発明方法では、溶融した部分については、溶解させるガスを含む雰囲気下におくことが必要である。溶解用ガス雰囲気下で原料を溶融させることによって、原料の溶融部分に多量のガスを溶解させることができる。
【００２３】
溶解させるガスとしては、使用する原料の種類に応じて、液相状態における溶解度が大きく、固相状態における溶解度が小さいガスを使用すればよい。この様なガスとしては、水素、窒素、酸素、フッ素、塩素等を例示でき、特に安全性の点から水素、窒素、酸素等が好ましい。これらのガスは、一種単独又は二種以上混合して用いることができる。
【００２４】
溶解用ガスは、圧力が高くなるとガスの溶解量が増加して最終的に得られる多孔質体の気孔率が増加する傾向がある。従って、溶解用ガスの圧力は、原料の種類、最終的に得られる多孔質体中の孔形状、孔径、気孔率などを考慮して適宜決めればよい。通常は、溶解用ガスの圧力を１０-3Ｐａ〜５００ＭＰａ程度とすることが好ましく、０．０１ＭＰａ〜１００ＭＰａ程度とすることがより好ましい。
【００２５】
浮遊帯溶融法では、一般に、溶融部分と冷却凝固部分は、同一のガス雰囲気下におかれるが、この場合には、溶解用ガスを不活性ガスと混合して用いることによって、得られる多孔質体の気孔径、気孔率等をより正確に制御することができる。
【００２６】
具体的には、溶解用ガスと不活性ガスの混合物を用いる場合には、不活性ガスの圧力が一定である場合には、溶解用ガス圧の増大とともに、多孔質体中の気孔率が増加し、逆に、溶解用ガスの圧力が一定である場合には、不活性ガスのガス圧の増大とともに、多孔質体の気孔率が低下する傾向がある。これは、不活性ガスは、溶融した無機材料中にほとんど溶解することがないので、不活性ガスの圧力が高い場合には、溶融した無機材料が冷却凝固する際に、不活性ガスの圧力によって、多孔質体が加圧されて気孔内のガス圧が高くなり、その結果、気孔容積が小さくなることによるものと考えられる。尚、多孔質体の気孔率は、混合ガス全体のガス圧が増大するとともに、増加する傾向にある。
【００２７】
不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン等を例示でき、これらを一種単独又は二種以上混合して用いることができる。
【００２８】
不活性ガスの圧力については特に限定はなく、目的とする多孔質体が形成されるように適宜決めればよい。通常、溶解用ガスと不活性ガスの合計圧を、５００ＭＰａ程度以下、好ましくは、１００ＭＰａ程度以下とすることが好ましい。溶解用ガスと不活性ガスの混合比率は、特に限定的ではないが、通常、両者の合計圧を基準として、不活性ガスの圧力を９９％程度以下、好ましくは９５％程度以下とすればよい。また、不活性ガスを混合することによる効果を有効に発揮するためには、溶解用ガスと不活性ガスの合計圧を基準として、通常、不活性ガスの圧力を５％程度以上とすればよい。
上記した方法に従って原料を溶融させた後、溶融した原料を冷却して凝固させることにより、固相／液相界面近傍の固相部分には、液相部分に溶解していたガスが析出し、固相部分に多数の気孔が形成される。本発明方法では、浮遊帯溶融法を採用して、原料を移動させながら連続的に冷却するので、原料の長手方向における冷却速度がほぼ一定となり、長手方向について、気孔形状、気孔径、気孔率などを制御でき、長手方向に成長した均一な気孔を有する多孔質体を得ることができる。
この際、原料の移動速度を変化させることによって、形成される多孔質体の気孔径を制御することができる。即ち、原料の移動速度が大きいほど冷却速度が速くなり、形成される気泡が合一して大きくなることが防止されて、気孔径の小さい多孔質体を得ることができる。
【００２９】
原料の移動速度については特に限定的ではなく、原料の大きさ、目的とする気孔径等を考慮して適当な冷却速度となるように決めれば良く、通常、１０ｍｍ／時〜１０ｍ／時程度の範囲の移動速度とすればよい。
【００３０】
更に、溶融した無機材料を冷却凝固させる際に、溶融した材料を強制的に冷却することによって、自然冷却する場合と比較して、全体を迅速に冷却することができる。その結果、無機材料の内部における気孔の成長が抑制されて、より径の小さい気孔を形成することができる。特に、強制的な冷却を行う場合には、冷却速度を適宜設定することによって、熱伝導性が低い材料であっても内部まで迅速に冷却でき、均一な気孔を形成することが可能となる。
【００３１】
強制的な冷却を行う方法については特に限定的ではないが、例えば、気体を噴霧して冷却する方法、原料の形状に応じた内面形状を有する冷却用ジャケットを用いて接触冷却する方法、原料の一端又は両端部を水冷ブロックに接触させる方法などを採用できる。気体を噴霧する方法としては、例えば、装置底部に滞留する低温の雰囲気ガスを循環させて凝固させる部分に加圧噴霧する方法などを採用できる。
【００３２】
この様な方法で強制的な冷却を行う場合には、温度勾配が移動速度に関係なく大きく保たれるので、移動速度が大きいほど冷却速度が速くなって、気孔径の小さい多孔質体を得ることができる。
【００３３】
更に、本発明方法では、浮遊帯溶融法によって原料を溶融させることに先立って、必要に応じて、原料とする無機材料を気密容器内に収容し、減圧下に常温から無機材料の融点未満の温度で保持することによって、無機材料の脱ガスを行ってもよい。この操作により、無機材料中に含まれる不純物量を減少させて、最終的により高品質の多孔質体を得ることができる。
【００３４】
この工程における減圧条件は、原料の種類、原料中に含まれる除去されるべき不純成分(酸素、窒素、水素など)等により異なるが、通常７Ｐａ程度以下、好ましくは７Ｐａ〜７×１０-4Ｐａ程度の範囲内とすればよい。減圧が不十分である場合には、残存する不純成分が多孔質体の耐食性、機械的強度、靱性などを阻害することがある。一方、過度の減圧を行う場合には、多孔質体の性能は若干改善されるものの、装置の製造コストおよび運転コストが増大するので、好ましくない。
【００３５】
脱ガス工程における原料の保持温度は、常温から原料の融点未満までの範囲内であり、より好ましくは、融点よりも５０〜２００℃程度低い温度である。
【００３６】
脱ガス工程における保持時間は、原料に含まれる不純物の種類および量ならびに要求される脱ガスの程度などに応じて、適宜定めれば良い。
【００３７】
図４は、原料として円柱状のセラミックス棒を用いて、多孔質体を製造する際に使用する製造装置の一例を示す概略図である。この装置は、反射板１で取り囲まれた内部にキセノンランプ２を設置し、キセノンランプ２からの照射光を反射板１により反射して集光し、被処理部であるセラミック棒６を部分的に加熱する構造としたものである。この装置では、反射板１の内側に透明石英管３を設置し、該石英管３の内部を気密容器として、試料支持棒４により支持されたセラミックス棒原料６を該石英管３の内部を下方向に移動できる構造としている。透明石英管３には、試料支持棒４の固定具９を設置し、更に、ガス導入口７とガス放出口８を設けている。
【００３８】
図４に示す装置を用いて多孔質体を製造するには、まず、真空ポンプ（図示せず）を駆動させて、透明石英管３の内部の気体をガス放出口８から抜き出し、ガス導入口７より溶解用ガス、及び必要に応じて、不活性ガスを供給して、石英管３の内部を所定のガス圧力とする。
【００３９】
セラミックス棒原料６は、支持棒４によって固定され、製造装置に付設された移動機構（図示せず）によって、所定の移動速度で下方向に送られ、反射板１によって集光されたキセノンランプ２からの照射光によってその一部が加熱されて、順次部分的に溶融状態とされる。溶融状態とされた部分には、雰囲気中の溶解用ガスが溶解する。加熱部分を通過したセラミックス棒の溶融部分は、冷却されて溶融状態から凝固状態へと変化する。
【００４０】
凝固したセラミックス棒５では、溶融状態の材料に溶解したガスが析出して気泡が生成し、ガス気泡は凝固とともに長手方向に成長して、多数の気孔を有する多孔質体が形成される。
【００４１】
この様な方法によれば、長手方向に成長した均一で微細な気孔を多数有する多孔質非金属無機材料を得ることができる。得られる多孔質体では、気孔形状、孔径、気孔率などについては、溶融温度、溶解用ガスの種類、圧力、不活性ガスとの混合割合、原料の移動速度、冷却条件等を適宜調整することによって、自由に制御可能であり、通常、気孔径は０．１μｍ〜１０ｍｍ程度の広い範囲に設定できる。また、気孔率については、８０％程度以下の広い範囲内において任意に設定することができる。
【００４２】
本発明方法によって得られる多孔質材料は、この様な構造を利用して各種の用途に用いることができる。例えば、フィルター材料や軽量骨材としての用途の他、気孔中に金属、高分子物質、半導体などの異種物質を浸入させることにより、セラミックスなどの無機材料に各種の機能を付与することができる。また、機械的強度を大幅に改善できるので、セラミックスの弱点を補強した複合材料とすることもできる。
【発明の効果】
【００４３】
本発明方法は、気孔形状、孔径、気孔率などの制御が容易な非金属無機多孔質体の製造方法である。本発明方法によれば、均一で微細な気孔が長手方向に一方向に成長した多孔質非金属無機材料を得ることができ、得られる多孔質体は、その特異な構造と優れた特性により、広範な分野で利用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
【００４５】
実施例１
図４に示す装置を用い、直径６ｍｍ、長さ２０ｃｍのアルミナ製セラミックス棒を原料として、以下の方法で多孔質体を製造した。
【００４６】
まず、直径３０ｍｍの透明石英管３の内部の気体を、ガス放出口８より排気して、内部の圧力を１０-4Torrとし、次いで、ガス導入口７より石英管３内に水素ガスを供給して内部の圧力を０．１ＭＰａとした。
【００４７】
支持棒４により固定されたアルミナ棒６を、石英管３内において下方向に移動させながら、キセノンランプ２からの照射光を反射板１により反射して、アルミナ棒６の一部分に集光させ、アルミナ棒を部分的に溶融させた。溶融部分の長さは約８ｍｍであり、溶融部分の温度は、融点より１００〜２００℃程度高い温度であった。
【００４８】
この条件で、アルミナ棒の移動速度を２００ｍｍ／時、３６０ｍｍ／時、及び６００ｍｍ／時の三種類に変化させて多孔質体を作製した。得られた多孔質体の縦断面及び横断断面の写真を図５〜図７に示す。更に、各多孔質体の横断面の中央部分を拡大した写真を図８〜１０に示す。図５及び図８は、移動速度２００ｍｍ／時で得られた多孔質体の断面写真、図６及び図９は移動速度３６０ｍｍ／時で得られた多孔質体の断面写真、図７及び図１０は移動速度６００ｍｍ／時で得られた多孔質体の断面写真である。これら写真から明らかなように、本発明方法によれば、原料の移動方向に対して平行方向に成長した微細な気孔を多数有するアルミナ質の多孔質体を得ることができる。
【００４９】
また、得られた多孔質体の気孔率及び平均気孔径を下記表１に示す。尚、気孔率と平均気孔径は、各試料の横断面を光学顕微鏡で撮影し、撮影した画像を画像処理プログラムでコンピューター解析して求めた値である。
【００５０】
【表１】
2005247667.tif 000003
以上の結果から明らかなように、原料とするアルミナ棒の移動速度が大きいほど、気孔径が小さく、低気孔率の多孔質体を得ることができる。従って、本発明方法によれば、原料とするアルミナ棒の移動速度を調整することによって、多孔質体の気孔径や気孔率を制御することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明方法で得られる多孔質体の横断面を模式的に示す図面。
【図２】本発明方法で得られる多孔質体の縦断面を模式的に示す図面。
【図３】原料を垂直方向に移動させながら、部分的な溶融を行う方法を模式的に示す図面。
【図４】本発明方法で使用する多孔質体製造装置の一例の概要を示す図面。
【図５】実施例１において、２００ｍｍ／時の移動速度で得られた多孔質体の断面写真。
【図６】実施例１において、３６０ｍｍ／時の移動速度で得られた多孔質体の断面写真。
【図７】実施例１において、６００ｍｍ／時の移動速度で得られた多孔質体の断面写真。
【図８】実施例１において、２００ｍｍ／時の移動速度で得られた多孔質体の横断面の中央部の拡大写真。
【図９】実施例１において、３６０ｍｍ／時の移動速度で得られた多孔質体の横断面の中央部の拡大写真。
【図１０】実施例１において、６００ｍｍ／時の移動速度で得られた多孔質体の横断面の中央部の拡大写真。
【符号の説明】
【００５２】
１  反射板、  ２  キセノンランプ、  ３  透明石英管、  ４  試料支持棒、
５  多孔質セラミックス、  ６  セラミックス原料、  ７  ガス導入口、
８  ガス放出口、  ９  支持棒固定具
【図１】
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【図２】
2005247667.tif 000005
【図３】
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【図４】
2005247667.tif 000007
【図５】
2005247667.tif 000008
【図６】
2005247667.tif 000009
【図７】
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【図８】
2005247667.tif 000011
【図９】
2005247667.tif 000012
【図１０】
2005247667.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成16年6月25日(2004.6.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項９】
非金属無機材料を浮遊帯溶融法によって溶融する前に、気密容器内において、減圧下に該無機材料を常温から該無機材料の融点未満の温度域に保持することにより脱ガスを行う請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
即ち、本発明は、下記の多孔質非金属無機材料の製造方法、及び多孔質非金属無機材料を提供するものである。
１．  ガス雰囲気下で、非金属無機材料からなる原料を移動させながら浮遊帯溶融法によって順次部分的に溶融させて、溶融した無機材料中にガスを溶解させた後、溶融した無機材料を順次冷却凝固させることを特徴とする多孔質非金属無機材料の製造方法。
２．  非金属無機材料を溶融させる際のガス雰囲気が、水素、窒素及び酸素からなる群から選ばれた少なくとも一種の溶解用ガスを含む雰囲気である上記項１に記載の方法。
３．  溶解用ガスの圧力が、１０-3Ｐａ〜５００ＭＰａである上記項１又は２に記載の方法。
４．  溶解用ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気下で非金属無機材料を溶融させる上記項１〜３のいずれかに記載の方法。
５．  溶解用ガスと不活性ガスの混合ガスの圧力が５００ＭＰａ以下であり、該混合ガス中の不活性ガスの割合が９５％以下である上記項４に記載の方法。
６．  非金属無機材料の溶融温度が、融点〜融点＋５００℃の範囲内である上記項１〜５のいずれかに記載の方法。
７．  非金属無機材料の移動速度が１０ｍｍ／時〜１０ｍ／時の範囲内の速度である上記項１〜６のいずれかに記載の方法。
８．  非金属無機材料を毎分１〜５００回の回転速度で回転させながら移動させる上記項１〜７のいずれかに記載の方法。
９．  非金属無機材料を浮遊帯溶融法によって溶融する前に、気密容器内において、減圧下に該無機材料を常温から該無機材料の融点未満の温度域に保持することにより脱ガスを行う上記項１〜８のいずれかに記載の方法。
１０．  上記項１〜９のいずれかの方法で得られた多孔質非金属無機材料。
本発明では、原料として非金属無機材料を用いる。非金属無機材料の種類については特に限定的ではなく、通常の多結晶焼結体からなるセラミックスの他、ガラスなどの非晶質体や単結晶体も原料とすることができる。