(57)【要約】【課題】  所謂コンクリートミキサ型の転動装置を用い、所定の均一な被膜を有する被覆粒状肥料を効率よく製造する方法を提供すること。【解決手段】  コンクリートミキサ型の転動装置を用いて被覆粒状肥料を製造するに際し、該装置の邪魔板部及びその取付部に散液される被膜材料又はその前駆物質が直接付着しないような転動状態の粒状肥料の所定域に散液する、即ち、邪魔板が内設されてなる回転胴を有する混合機を用いて被覆粒状肥料を製造するに際し、傾斜させてなる回転胴の転動状態において、被覆材料を粒状肥料下方域表面に散液することを特徴とする被覆粒状肥料の製造方法を提供するものである。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
邪魔板が内設されてなる回転胴を有する混合機を用いて被覆粒状肥料を製造するに際し、傾斜させてなる回転胴の転動状態において、被覆材料を粒状肥料下方域表面に散液することを特徴とする被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項２】
回転胴内部の所定位置に移動可能な散液孔を有する被覆材料供給手段を介して散液する請求項１記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項３】
回転胴内部の所定位置に移動可能な送風孔を有する送風手段を介して送風することにより、回転胴内部の温度調節を行う請求項１又は請求項２記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項４】
回転胴を有する混合機がコンクリートミキサー型の転動装置である請求項１〜３いずれか１項記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項５】
被覆材料が疎水性物質である請求項１〜４いずれか１項記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項６】
被覆材料がワックスである請求項１〜４いずれか１項記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【請求項７】
被覆材料が熱硬化性樹脂樹脂である請求項１〜４いずれか１項記載の被覆粒状肥料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆粒状肥料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、農業就労者の高年齢化、就労者数の減少、兼業農家の増加から、より省力型で植物の成長にあわせ所定時期に溶出する肥効調整型肥料が要求されている。このような肥効調整型肥料として、粒状肥料を疎水性物質、樹脂等の被覆材料で被覆してなる種々の被覆粒状肥料が提案され実用化されている。
【０００３】
このような被覆粒状肥料を製造するに際しては、例えば図１に示すパンコーティング装置（特許文献１）や、所謂ワンマンミキサと呼ばれるコンクリートミキサ（特許文献２）が小型で簡便な製造装置として使用されることが、知られている。
より具体的には、これらの装置に原料となる粒状肥料（原肥）を投入し、傾斜させてなる回転胴の転動状態で上記の被覆材料又はその前駆物質を投入するか、若しくはこれを溶融又は溶解させた後、図１に示されるようにその開口部近傍からスプレーし、所定時間加熱下に転動することにより、被覆粒状肥料が製造される。
【０００４】
上記の製造装置の中で、コンクリートミキサ型の転動装置には、通常その上部及び下部に各々２枚の邪魔板が内設されていることから、粒状肥料の攪拌効率か向上し、被覆に要する時間が短縮でき、また均一な被覆が可能となるものの、同時にワックスに代表される上記疎水性物質や、熱硬化性樹脂樹脂などの樹脂が該邪魔板部及びその取付部に付着し、原肥が当該付着部に付着して堆積してしまい、均一な被覆層を形成することが困難になったり、また均一な被覆層を形成するためには長時間を要するとの問題があった。
【０００５】
【特許文献１】特開平７−１３３１７９号公報
【特許文献２】特開２００２−３０８６８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、このような所謂コンクリートミキサ型の転動装置を用い、所定の均一な被膜を有する被覆粒状肥料を効率よく製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は前記の問題を解決すべく検討した結果、上記コンクリートミキサ型の転動装置を用いて被覆粒状肥料を製造するに際し、該装置の邪魔板部及びその取付部に散液される被膜材料又はその前駆物質が直接付着しないような転動状態の粒状肥料の所定域に散液することにより、これを解決できることを見出し、本発明に至った。
即ち、本発明は邪魔板が内設されてなる回転胴を有する混合機を用いて被覆粒状肥料を製造するに際し、傾斜させてなる回転胴の転動状態において、被覆材料を粒状肥料下方域表面に散液することを特徴とする被覆粒状肥料の製造方法に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の被覆粒状肥料の製造方法によれば、所定厚みの均一な被覆層を有する被覆粒状肥料を比較的小型で簡便な製造装置を用い、しかも、短時間で製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に、本発明を詳しく説明する。
本発明の被覆粒状肥料の製造方法において、使用される回転胴を有する混合機としては、例えばコンクリートミキサ型の転動装置が挙げられ、代表的には所謂ワンマンミキサと呼ばれる簡易型のコンクリートミキサであり、該コンクリートミキサ型の転動装置には、図２に示すように攪拌効率の向上を図るために、通常、その上部及び下部に各々２枚の邪魔板が内設されている。
また、該混合機において回転胴部位には、加熱、保温、断熱、冷却等の温度制御手段が設けられていてもよく、かかる温度制御手段を設けることにより、被覆操作の高精度化や加工時間の合理化を図ることができる。
【００１０】
本発明において、使用され得る粒状肥料は肥料成分を含有する粒状物である。肥料成分は、水稲などの植物栽培において養分を与えるために土壌に施される窒素、リン、カリウム、珪素、マグネシウム、カルシウム、マンガン、ホウ素、鉄等の種々の元素を含有する成分であり、具体例としては、尿素、硝酸アンモニウム、硝酸苦土アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、硝酸ソーダ、硝酸カルシウム、硝酸カリウム、石灰窒素、ホルムアルデヒド加工尿素肥料（ＵＦ）、アセトアルデヒド加工尿素肥料（ＣＤＵ）、イソブチルアルデヒド加工尿素肥料（ＩＢＤＵ）、グアニール尿素（ＧＵ）等の窒素質肥料；過リン酸石灰、重過リン酸石灰、熔成リン肥、腐植酸リン肥、焼成リン肥、重焼リン、苦土過リン酸、ポリリン酸アンモニウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸カルシウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウム、塩リン安等のリン酸質肥料；塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸カリソーダ、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウム、リン酸カリウム等のカリウム質肥料；珪酸カルシウム等の珪酸質肥料；硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等のマグネシウム質肥料；生石灰、消石灰、炭酸カルシウム等のカルシウム質肥料；硫酸マンガン、硫酸苦土マンガン、鉱さいマンガン等のマンガン質肥料；ホウ酸、ホウ酸塩等のホウ素質肥料；鉄鋼スラグ等の含鉄肥料等の肥料取締法に定められる普通肥料（複合肥料を含む）等を挙げることができる。中でも窒素（Ｎ）、リン（Ｐ）およびカリウム（Ｋ）より選ばれる肥料成分の一種以上、特にこれら三種全ての肥料成分を含有するものが好ましい。その具体例としては、ＮＰＫ成分型（Ｎ−Ｐ2Ｏ5−Ｋ2Ｏ）肥料が挙げられ、かかる肥料としては、例えば、５−５−７（Ｎ−Ｐ2Ｏ5−Ｋ2Ｏの重量比率を意味する。以下同じ。）、１２−１２−１６等の１型平上り型、５−５−５、１４−１４−１４等の２型水平型、６−６−５、８−８−５等の３型平下がり型、４−７−９、６−８−１１等の４型上り型、４−７−７、１０−２０−２０等の５型上り平型、４−７−４、６−９−６等の６型山型、６−４−５、１４−１０−１３等の７型谷型、６−５−５、１８−１１−１１等の８型下がり平型、７−６−５、１４−１２−９等の９型下がり型、３−２０−０、１８−３５−０等の１０型ＮＰ型、１６−０−１２、１８−０−１６等の１１型ＮＫ型、０−３−１４、０−１５−１５等の１２型ＰＫ型等を挙げることができる。
粒状肥料の粒径は、製造上の観点から、１〜１０ｍｍ程度が好ましい。
【００１１】
本発明において、被覆材料としては、例えば疎水性物質及び熱硬化性樹脂等の樹脂等の被膜材料又は熱硬化性樹脂のプレポリマー等の前駆体が挙げられる。
【００１２】
疎水性化合物は、通常、常温で固体または半固体であり、工業的な製造を考慮した場合には、その融点または軟化点が、通常４０〜１２０℃であり、好ましくは５０〜１００℃、さらに好ましくは６０〜９０℃である。
【００１３】
疎水性化合物としては、ワックス、脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪酸エステル、高級アルコール、シリコーン等を挙げることができ、これらは２種以上の混合物であっても良い。
【００１４】
ワックスとしては、例えば、密ロウ等の動物ロウ；カルバナロウ等の植物ロウ；モンタンワックス等の鉱物ワックス；マイクロクリスタリンワックス、セミクリスタリンワックス、パラフィンワックス等の石油ワックス；石油ワックスにエチレン酢酸ビニル共重合体を加えた配合体ワックス；ポリエチレンワックス等の重合体ワックス；エチレン、プロピレン、アクリル酸等のモノマーの少なくとも２種を重合させて得られる共重合体ワックス；フィッシャー・トロプシュワックス等の合成ワックス等が挙げられる。脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ステアリン酸等のＣ１２−１８脂肪族カルボン酸等が挙げられ、脂肪酸塩としては、該脂肪カルボン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられる。脂肪酸エステルとしては、例えば、該脂肪族カルボン酸とグリセリンとのエステル等が挙げられる。高級アルコールとしてはステアリルアルコール等のＣ１６−２０アルコールを挙げることができる。
【００１５】
シリコーンとしては、例えば、ポリジメチルシロキサンなどのシリコーングリース、シリコーンゴム等が挙げられる。
【００１６】
熱硬化性樹脂としては、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ウレア樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられ、特にウレタン樹脂が好ましい。
【００１７】
エポキシ樹脂は、硬化剤の存在下でのフェノール類又はアルコール類とエピクロルヒドリンとの反応、硬化剤の存在下でのカルボン酸類とエピクロルヒドリンとの反応、硬化剤の存在下でのアミン類、シアヌル酸又はヒダントインとエピクロルヒドリンとの反応、過酢酸等の硬化剤の存在下の脂肪族環状エポキシ化合物の反応等によって生成する。該硬化剤としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、メタキシリレンジアミン、イソホロンジアミン、１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサン、ジアミノジフェニルメタン、１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサン、ジアミノジフェニルメタン、ｍ−フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルスルホン、ジシサンジアミド、有機酸ジヒドラジド、ポリアミド変性ポリアミン、ケトン変性ポリアミン、エポキシ変性ポリアミン、チオ尿素変性ポリアミン、マンニッヒ変性ポリアミン、マイケル付加変性ポリアミン、ドデセニル無水コハク酸、ポリアゼライン酸無水物、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、無水トリメット酸、無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、テトラブロモ無水フタル酸、無水ヘット酸、ノボラック型ポリフェノール、ポリメルカプタン、ポリイソシアネート、カルボン酸含有ポリエステル樹脂、ベンジルジメチルアニリン、２，４，６−トリスジメチルアミノメチルフェノール、２ーメチルイミダゾール、２ーエチルー４ーメチルーイミダゾール、２ーヘプタデシルイミダゾール、芳香族スルホニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、レゾール型フェノール樹脂、メチロール基含有ウレア樹脂、メチロール基含有メラミン樹脂などが挙げられる。
【００１８】
生成するエポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、臭素化ビスフェノールＡ型、水添ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＳ型、ビスフェノールＡＦ型、ビフェニル型、ナフタレン型、フルオレイン型、フェノールノボラック型、オルソクレゾールノボラック型、ＤＰＰノボラック型、トリスヒドロキシフェニルメタン型、テトラフェニロールエタン型などのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型、トリグリシジルイソシアヌレート型、ヒダントイン型、アミノフェノール型、アニリン型、トルイジン型などのグリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂等が挙げられる。
【００１９】
アルキド樹脂は、必要に応じて、天然植物油または動物脂等の変成剤、金属石鹸、皮張防止剤の存在下で、多塩基酸と多価アルコールとの反応によって生成する。該多塩基酸としては、無水フタル酸、無水マレイン酸等が挙げられ、該多価アルコールとしては、ペンタエリストール、グリセリン等が挙げられる。該変成剤としては、例えば、大豆油、アマニ油、桐油、サフラワー油、ヤシ油、パーム油、脱水ヒマシ油等が挙げられ、該金属石鹸としては、通常、マンガン、コバルト、ジルコニウム、ニッケル、鉄、鉛等のナフテン類またはオクチル酸類、例えば、オクチル酸ジルコニウム、ナフテン酸マンガン、オクチル酸コバルト等、あるいはそれらの混合物等が挙げられる。該皮張防止剤としては、通常、ジペンテン、メトキシフェノール、シクロヘキサノンオキシム、メチルエチルケトンオキシム等、あるいはそれらの混合物が挙げられる。
【００２０】
不飽和ポリエステル樹脂は、不飽和二塩基酸と二価アルコールとをビニルモノマーの存在下で反応せしめることによって生成する。該不飽和二塩基酸としては、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラブロム無水フタル酸、テトラクロロ無水フタル酸、無水ヘット酸、エンドメチレンテトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、該二価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリエチレングリコール、水素化ビスフェノールＡ、ビスフェノールジヒドロキシプロピルエーテル等が挙げられる。該ビニルモノマーとしては、スチレン、ビニルトルエン、クロロスチレン、フタル酸ジアリル、シアヌル酸トリアリル、メタクリル酸メチル等が挙げられる。
【００２１】
フェノール樹脂は、フェノール類とアルデヒドとが、塩酸、しゅう酸、ヘキサメチレンテトラミン等の触媒の存在下で反応することによって生成する。該フェノール類としては、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、キシレノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、レゾルシノール等が挙げられる。この反応で、酸性触媒下ではノボラック型フェノール樹脂が、塩基性触媒下ではレゾール型フェノール樹脂が得られる。
【００２２】
ウレア樹脂は、塩基性触媒の存在下、ウレアとホルマリンとの反応により生成する。
【００２３】
メラミン樹脂は、塩基性触媒の存在下、メラミンとホルマリンとの反応により生成する。
【００２４】
シリコーン樹脂は、触媒の存在下、シリコーンと多官能性シロキサンとの反応により生成する。
【００２５】
ウレタン樹脂は、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物との反応により３次元架橋することにより生成する。また、ポリイソシアネート化合物を２種類以上および／またはポリオール化合物を２種類以上混合して用いても良い。
【００２６】
ポリイソシアネ−ト化合物としては、例えばトルエンジイソシアネ−ト（以下、ＴＤＩと略称することがある）、ジフェニルメタンジイソシアネ−ト（ＭＤＩと略称することがある）、ナフタレンジイソシアネ−ト、トリジンイソシアネ−ト、ヘキサメチレンジイソシアネ−ト、イソホロンジイソシアネ−ト、キシリレンジイソシアネ−ト等を挙げることことができ、必要に応じてこれらの混合物を用いることができる。なかでも、ＭＤＩ、ＴＤＩまたはこれらから誘導されるオリゴマ−体（ポリメリックＭＤＩ、ポリメリックＴＤＩ等）が好適に用いられる。
【００２７】
ポリオール化合物としては、例えばアミノアルコール、アミン等を開始剤として用い、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコールとエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドとを重付加して得られるポリエーテルポリオール、テトラヒドロフランを重合して得られるポリテトラメチレンエーテルグルコ−ルなどのポリエーテル型ポリオール、イサノ油やひまし油等の水酸基を保有する天然油脂や多価アルコールとポリエーテルポリオールとカルボン酸化合物を反応させる等の方法で得られるポリエステル型ポリオール等が挙げられる。
【００２８】
使用するポリイソシアネート化合物に由来するＮＣＯ基とポリオール化合物に由来するＯＨ基の当量比、いわゆるＮＣＯ／ＯＨは、通常０．９〜１．２の間で調整される。
【００２９】
本発明において、ウレタン樹脂原料である未硬化ウレタン樹脂とは、該ポリイソシアネート化合物と該ポリオール化合物の混合物であり、両者が全く反応していないもののみならず、３次元化しない程度に予め一部が反応したものをも意味する。未硬化ウレタン樹脂の形態としては溶媒を実質的に含まない無溶剤型、溶媒にポリオール化合物とポリイソシアネート化合物が溶解した溶液型等何れでも良いが、特に無溶剤型で、かつ加工温度において液状であるものが好適である。
【００３０】
熱硬化性樹脂原料の硬化促進の目的で、触媒を熱硬化性樹脂原料に添加し、該触媒共存下に硬化を行うことも有用な技術であり、熱硬化性樹脂に応じた触媒を適宜使用することができる。
【００３１】
例えばウレタン樹脂における該触媒として具体的には、トリエチレンジアミン、Ｎ−メチルモルフォリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルモルフォリン、ジアザビシクロウンデセン、イミダゾール、エチルメチルイミダゾール、ジアザビシクロオクタン、２，４，６，−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等のアミン系触媒；尿素等のアンモニア誘導体；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ性化合物；ジブチルスズラウレート、ジブチルスズマレート等の有機スズ化合物が挙げられる。中でもアミン系触媒が好適に用いられる。該触媒はそのまま、あるいは水溶液または水懸濁液として使用に供される。固体触媒については粉砕微粉化したものを使用するのが好ましい。
【００３２】
触媒を使用する場合の触媒の量はポリイソシアネート化合物とポリオール化合物の総重量に対し、通常０．０５〜５重量％程度である。
【００３３】
さらに、必要に応じて、着色のために酸化チタン、ベンガラ等の顔料や染料、あるいは充填剤としてタルク、カオリン、シリカ、カ−ボンブラック、樹脂粉末、クレー等の無機／有機粉粒体、界面活性剤等を、本混合物の硬化において許容される範囲で、本混合物に含有させたり、タルク、カオリン、クレー、界面活性剤等については本被覆肥料の被覆層表面に付着させたり、塗布することも可能である。
【００３４】
硬化性樹脂層の形成における前期熱硬化性樹脂液状プレポリマーの添加
、被覆及び熱硬化の一連の工程を１回で行うこともできるが、熱硬化性樹脂原料の添加を分割し、１回の添加量を膜厚として１〜１０μｍ程度、好ましくは２〜６μｍ程度となる量とし、前記添加、被覆及び熱硬化の一連の工程を複数回に分けて所望の層厚とする方法が、均一な層形成のためには好ましく、特に工業的製造においてはこの方法が有利である。
【００３５】
また、熱硬化における硬化とは、一般にいう完全硬化である必要はなく、熱硬化性樹脂原料がゲル化点を過ぎ、曳糸性がなくなった状態を意味する。そのような状態になれば、その後は樹脂の粘着性に伴う粒子同士の凝集、解砕不能等の状態となることはないので、次の熱硬化樹脂層あるいは疎水性化合物層の形成を行っても問題となることはない。
【００３６】
熱硬化性樹脂液状プレポリマーの添加に際しては、熱硬化性樹脂原料中に触媒が含有されたものを使用することもできるし、熱硬化性樹脂原料と該触媒とを別々に添加することもできる。
【００３７】
これらの被覆材料は、上記回転胴を有する混合機の回転胴の内部の所定位置に移動可能な散液孔を有する、例えば図３に示すような被覆材料供給手段を介し、転動状態の粒状肥料の下方域表面（以下、散液域と記す。）に滴下、噴霧等により散液される。
【００３８】
そのような被覆材料供給手段としては、その先端部に滴下孔、スプレーノズル等の散液孔を下方向に有する移動手段を備えた被覆材料供給管を例示することができる。
【００３９】
該被覆材料供給管には、必要に応じ加熱、保温、断熱、冷却等の温度制御手段が設けられていてもよく、また、該被覆材料供給管と共に、回転胴内の温度を調節するための熱風及び／又は冷風を供給するための送風孔を有する送風管を、同様に移動可能に設けることができる。
【００４０】
本発明の被覆粒状肥料の製造方法は、例えば以下の工程により実施される。
【００４１】
（１）疎水性物質の軟化又は溶融温度以上の温度に予熱された粒状肥料をコンクリートミキサ型の転動装置の回転胴部分に投入する工程
（２）同温度に維持された転動状態の粒状肥料の前記散液域に加熱溶解させた疎水性物質を散液する工程
（３）均一分散、被覆状態となるまで、所定時間転動状態及び温度を維持し、該粒状肥料表面を該疎水性物質で被覆する工程
（４）転動状態にある工程３により得られる第１疎水性物質層で被覆された粒状肥料に、層厚が１〜１０μｍになる量の熱硬化性樹脂樹脂のプレポリマーを散液する工程
（５）転動状態を維持し、粒状肥料表面を該熱硬化性樹脂樹脂のプレポリマーで被覆し、硬化させる工程
（６）コンクリートミキサ型の転動装置の回転胴部を傾斜させ、開口部から工程５で得られる被覆粒状肥料を取り出す工程
なお、必要に応じ、上記工程４、工程５をこの順に少なくとも２回繰り返すことにより肥効がより高度に調整された被覆粒状肥料を製造することができる。
【００４２】
上記工程により得られる被覆粒状肥料における疎水性物質の被膜量は、粒状肥料に対して通常０．０１〜１．２重量％程度であり、また、熱硬化性樹脂樹脂被膜量は、粒状肥料に対して通常６〜１６重量％程度である。
なお、上記では、本発明の製造方法を被覆粒状肥料の製造方法で説明したが、本発明に係る製造方法は、粒状肥料の他、例えば、被覆粒状農薬のような生理活性物質含有粒状物の被覆方法にも好適である。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００４４】
実施例１
［工程Ａ］
マイクロクリスタリンワックス  ＨＩ−ＭＩＣ−１０４５１０．０Ｋｇ[板状物  Ｗ４８２ｍｍ×Ｌ３０２ｍｍ×Ｈ３８ｍｍ  日本精鑞  （株）製、融点７０℃]を加圧スチームにより、１５０℃まで加熱可能な内容量４０Ｌのジャケット付き溶融槽に投入、加熱し、約１時間で１５０℃まで昇温、溶融させておく。本溶融槽は、以下の被覆操作で用いるコンクリートミキサ（図３参照）設置位置より、上部に設置されており常圧での送液や圧縮空気で加圧しての送液が可能になっている。また、本溶融層の底部には、連結管を介して該コンクリートミキサ内に移動可能な被覆材料供給管に連結されている開閉コックが設けられている。
該被覆材料供給管には、その先端部に滴下孔が下向きに設けられており、該供給管及び上部連結管には保温ヒーターが設けられている。
粒状尿素（平均粒径３．１ｍｍ）１０００ｋｇを予め加熱ホッパーで７３℃まで加熱し、該コンクリートミキサに投入する。当該コンクリートミキサには、その上部及び下部に各々２枚の邪魔板が内設されており、その開口部の直径は９０ｃｍである。
投入後、傾斜角１５°、回転速度９ｒｐｍで転動を開始し、下部の２つの邪魔板の中、粒状肥料で覆われている下方に位置する邪魔板の上部域の粒状尿素上面に、上記滴下孔が位置するように、上記被覆材料供給管を移動させ、上記溶融槽の底部に設けられた開閉コックを開き、粒状尿素の表面温度７０℃を維持しながら、該溶融ワックスを当該滴下孔から約４０秒かけて滴下した。
その後、溶融槽と配管内に残存したマイクロクリスタリンワックスを滴下させるため、該開閉コックを閉じ、圧縮空気で上記溶融槽内部を加圧し、該コックを開き、残存マイクロクリスタリンワックスを圧送し、滴下した。本操作を３回繰り返した。
このようにして得られたワックス被覆粒状尿素はその表面にワックスが、均一分散されていた。
［工程Ｂ］
次に、常温のポリメリックＭＤＩ［ＮＣＯ基：３１％  住化バイエルウレタン（株）製、商品名：スミジュ−ル４４Ｖ１０］３．３７ｋｇ、混合槽内で４０℃〜６０℃に加温された分岐ポリエ−テル型ポリオ−ル［水酸基化３７２ｍｇＫＯＨ/ｇ  住化バイエルウレタン（株）製、商品名：スミフェンＴＭ］３．７３ｋｇ及び２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノ−ル０.０５Ｋｇを攪拌、混合し、未硬化ウレタン樹脂組成物を調製し、当該組成物を工程Ａで得られたワックス被覆粒状尿素の表面温度７０℃を維持しながら、前記工程Ａと同様にして被覆材料供給管の滴下孔から、該粒状肥料の上面に約３０秒かけて滴下した。なお、かかる操作中、該コンクリートミキサ内に導入された送風管を通し、ブロワーによる送風を行い、反応熱による温度上昇を制御した。
なお、ここで用いた樹脂量は粒状尿素の使用量に対して０．７１重量％であることから被覆樹脂の設計膜厚は約３．３μｍとなる。
このようにして得られた被覆粒状肥料は、目視観察では滴下後約６０秒でその表面がほぼ均一に樹脂層で被覆されていることが確認された。また、樹脂滴下後２分３０秒後に試料の一部を取り出したところ、被膜はほとんど粘着性を失った状態であった。
３分３０秒毎に本工程を１３回繰り返し、使用粒状尿素に対して１０重量％となる樹脂量の被覆を行った。最終的に該樹脂被覆した粒状尿素を７５℃で３分間維持し、樹脂を完全に硬化させ、目的とするウレタン樹脂被覆粒状尿素を得た。
次いで、転動させながらこれにカットクレー１．０ｋｇを加えた後、該コンクリートミキサの開口部を下方に傾けて、冷却ホッパーに移した。
粒状尿素のコンクリートミキサへの投入から、ウレタン樹脂による被覆完了までの所要時間は７０分であった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の製造方法により、所謂コンクリートミキサー型の転動装置を用い、所定の均一な被膜を有する被覆粒状肥料を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】従来のパンコーティング装置による被覆造粒肥料の製造に関する概念図
【図２】コンクリートミキサ型転動装置の一例を示す透視図
【図３】移動可能な散液孔を有するコンクリートミキサ型転送装置の一例を示す透視図
【符号の説明】
【００４７】
１…溶融層
２…被覆材料供給管
３…ポンプ
４…回転パン
５…散液孔
６…送風管
７…邪魔板
８…散液孔
９…被覆材料供給管
１０…送風管
【図１】
2005089258.tif 000003
【図２】
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【図３】
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