(57)【要約】  【課題】  ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用した塩酸酸性溶液からのジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）によるパラジウム抽出時におけるクラッド発生を防止する。  【解決手段】  塩酸酸性溶液からジヘキシルサルファイドにより、パラジウムを抽出し、パラジウムを抽出させたジヘキシルサルファイドから、パラジウムをアンモニア水で逆抽出した後、パラジウムを逆抽出した後の溶媒中に懸濁する極微量のアンモニア分を含む水滴を活性アルミナ等のろ過助剤を用い、連続的にろ過することにより、残留する水滴に起因するクラッド発生を抑制する。よって、ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用したパラジウム抽出時における溶媒の連続使用時間を延長できる。  【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
パラジウムを含む塩酸酸性溶液をジヘキシルサルファイドに接触させることにより、パラジウムを溶媒中に抽出し、抽出したパラジウムをアンモニア水を用いて逆抽出するパラジウムの溶媒抽出方法において、アンモニア水で逆抽出した後のジヘキシルサルファイドを連続的にろ過し、水滴を除去することを特徴とするパラジウムの溶媒抽出方法。
【請求項２】
ジヘキシルサルファイドのろ過助剤として活性アルミナを使用することを特徴とする請求項１記載のパラジウムの溶媒抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パラジウムの溶媒抽出方法に関し、特にパラジウムの抽出に使用する有機溶媒であるジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）の連続使用時間を延長できるパラジウムの溶媒抽出方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金をはじめとする貴金属元素を含有する塩化物溶液から有価金属を順次回収する方法は、たとえば、特公平１−３０８９６号公報に記載されており、特にパラジウムに関しては、硫化ジアルキルを用い溶媒抽出する方法が記載されている。
【０００３】
また、特開平１０−１３０７４４号公報には、パラジウムを含む塩酸酸性溶液中のパラジウムを硫化ジアルキル中に抽出し、塩酸を用いてスクラビングした後、スクラビング後の硫化ジアルキルから、アンモニア水を用いて、パラジウムを逆抽出する方法において、逆抽出したアンモニア水をろ過する方法が報告されている。
【０００４】
さらに、特開２００２−９７５２７号公報には、前記方法において、パラジウムを溶媒抽出する硫化ジアルキルとしては、ジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）の使用が好ましいことが記載されている。
【０００５】
近年、工業的には、ジヘキシルサルファイド等による溶媒抽出を使用したパラジウム抽出は、ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用することが主流であり、作業量の低減や夜間の自動運転が可能な点でバッチ法と比較して有利である。しかし、溶媒を連続使用することにより、溶媒中に懸濁した水滴が、パラジウム抽出時に大量のクラッド（抽出段にて有機相にも水相にも溶解しない相）の発生を引き起こす原因となっていた。
このような状態に陥った場合、有機溶媒そのものを新しい溶媒に交換する必要があり、溶媒使用量の増加によるコストの増加や、溶媒交換のための工数が必要であるなどの問題の原因となっていた。
【特許文献１】特公平１−３０８９６号公報
【特許文献２】特開平１０−１３０７４４号公報
【特許文献３】特開２００２−９７５２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、このような従来の問題を解決するため、溶媒の寿命すなわち、溶媒の連続使用時間を延長し、溶媒の再生に関わる工数および薬品代を抑えることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を克服するため、本発明が提供する方法は、パラジウムを含む塩酸酸性溶液をジヘキシルサルファイドに接触させることにより、パラジウムを溶媒中に抽出し、抽出したパラジウムをアンモニア水を用いて逆抽出するパラジウムの溶媒抽出方法において、アンモニア水で逆抽出した後のジヘキシルサルファイドを連続的にろ過し、水滴を除去することを特徴とするパラジウムの溶媒抽出方法であり、ジヘキシルサルファイドのろ過助剤として活性アルミナを使用することを特徴とする溶媒抽出方法である。
【０００８】
すなわち、ジヘキシルサルファイドを連続的に使用する際に溶媒中に懸濁する極微
量の水滴を活性アルミナ等のろ過助剤を使用した連続ろ過により除去する方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法により、ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用したジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）によるパラジウム溶媒抽出において、溶媒の入れ替えをすることなく、連続運転時間を延長することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明を適用する、ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用したジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）によるパラジウムを溶媒抽出する用途においては、パラジウムを抽出した溶媒は、アンモニア水にて逆抽出され、洗浄した後に再度パラジウム抽出工程に使用される。
【００１１】
この洗浄後の溶媒に存在する微細な水滴が、アンモニア分を含んでいるため、抽出段において抽出元液中の白金族元素の一部をアンモニア錯体に変化させる。これが水相に不溶であるため、抽出段にて有機相にも水相にも溶解しない“クラッド”呼ばれる相となり、分相性を悪化させてしまうこととなる。
【００１２】
このような問題を防止するため、逆抽後洗浄した溶媒中に含まれる微細な“水滴”を活性アルミナ等のろ過助剤を使用した連続ろ過により除去することで上記不具合を解消する。
【００１３】
本発明の方法において、洗浄後のジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）をろ過する際に、使用するろ過助剤としては、クロマトグラフ用活性アルミナや、クロマトグラフ用ラジオライト、あるいは、吸着精製用活性アルミナ粉末等が使用できるが、経済的に入手可能な吸着精製用活性アルミナ粉末を用いることで十分効果が発揮できる。
【実施例】
【００１４】
（従来例）
パラジウムを含む塩酸酸性溶液をケロシンにて２０％に希釈したジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）使用し、ミキサセトラで連続溶媒抽出法によりパラジウムを抽出した。
【００１５】
パラジウムを抽出後、パラジウムをアンモニア水で逆抽出された溶媒をそのままパラジウム抽出に回し、連続的に使用した。
【００１６】
その結果、２００〜５００時間の使用時間で溶媒の交換が必要なほどのクラッドがミキサセトラ内に堆積し、溶媒の交換をすると共に装置内のクラッドの除去作業が必要であった。
（実施例）
パラジウムを含む塩酸酸性溶液をケロシンにて２０％に希釈したジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）使用し、ミキサセトラで連続溶媒抽出法によりパラジウムを抽出した。
【００１７】
パラジウムを抽出後、パラジウムをアンモニア水で逆抽出された溶媒を活性アルミナをろ過助剤として使用し、ジヘキシルサルファイド中に含まれる微量のアンモニアを含む水滴を連続的に除去した後、再度パラジウム抽出に連続的に使用した。
【００１８】
その結果、クラッドの生成が極めた少なく、溶媒の交換をすることなく、約４０００時間の連続使用が可能であった。なお、ろ過に使用したろ過助剤は、クロマトグラフ用活性アルミナと比較して比較的安価な吸着精製用活性アルミナ粉末を用い、前記アルミナ粉末５ｋｇを直径４００ｍｍのろ過器に充填し、前記溶媒を６０ｍｌ／分のろ過速度で連続ろ過を実施した。
【００１９】
以上説明したように、本発明によれば、ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用したジヘキシルサルファイド（ＤＨＳ）によるパラジウム溶媒抽出において、従来の問題点である、連続使用時間が短い、工数と薬品代の多く掛かる溶媒の入れ替えの作業が頻繁に必要である、等の問題点を解決し、連続運転時間を従来の８倍以上に引き上げることが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明は、ミキサセトラ等の連続溶媒抽出装置を使用する方法において、溶媒の寿命すなわち、溶媒の連続使用時間を延長し、溶媒の再生に関わる工数および薬品代を抑える方法として有用である。