(57)【要約】【課題】  芳香族ＰＡフィルムを用いた蒸着型媒体の製造工程における、帯電に起因する走行不良の問題を解消して、製造効率に優れた磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】  芳香族ＰＡを主成分とする長尺状の非磁性基体１を冷却ドラム２に沿って走行させながら、非磁性基体１上に真空蒸着により金属薄膜磁性層を形成するに際し、非磁性基体１と蒸着源９との間に、少なくとも非磁性基体１の幅方向端部１ａを覆うように板材（遮蔽板）５を配置して、幅方向端部１ａに、平均膜厚５〜３０ｎｍにて、金属薄膜磁性層の膜厚よりも薄い金属蒸着膜を形成する。金属蒸着膜の形成領域は、好適には、幅方向端部１ａの幅１〜３ｍｍの領域とする。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族ポリアミドを主成分とする長尺状の非磁性基体を冷却ドラムに沿って走行させながら、該非磁性基体上に真空蒸着により金属薄膜磁性層を形成するに際し、前記非磁性基体と蒸着源との間に、少なくとも該非磁性基体の幅方向端部を覆うように板材を配置して、該幅方向端部に、平均膜厚５〜３０ｎｍにて、前記金属薄膜磁性層の膜厚よりも薄い金属蒸着膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記金属蒸着膜を、前記幅方向端部に幅１〜３ｍｍにて形成する請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体（以下、単に「媒体」とも称する」）の製造方法に関し、詳しくは、蒸着工程の改良により、帯電に起因する走行不良の発生を防止した磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体の一種として、非磁性基体（ベース）としての高分子フィルム上に蒸着により金属薄膜を形成してなる、いわゆる蒸着型磁気記録媒体がある。蒸着型媒体は、塗布型媒体に比して、バインダを含まないために磁性層の充填率が高く、飽和磁化を大きくすることが可能であり、また、薄膜化が可能であるために短波長の記録に対しても記録減磁を抑えることができるなど、高密度記録において有利であるという利点を有している。
【０００３】
かかる蒸着型媒体を製造する際の蒸着工程においては、電子ビームを用いて蒸着源金属の加熱を行うことから、その輻射熱または蒸発粒子の持つ熱により高分子フィルムが熱負けして、破断などの製造不良を生ずる場合がある。そのため、通常、蒸着源金属と高分子フィルムとの間に開閉可能な遮蔽板（マスク）を配して熱を遮断したり、高分子フィルムを冷却ドラムに沿って走行させながら蒸着を行うなどの手法により、熱負けの防止が図られている。
【０００４】
特に、高分子フィルムの幅方向端部（幅方向の端、即ち、フィルムの幅を持つ面と厚みを持つ面とにより形成される角部およびその幅方向近傍）、いわゆる耳端部については、高分子フィルム長手（走行）方向にテンションをかけて冷却ドラムに沿って走行させた場合でも、冷却ドラム表面から浮き上がり（離れ）やすいため、それによる熱負けが生じやすい。また、蒸着粒子が付着することにより冷却ドラムの汚れが発生する場合があるが、この汚れがドラムに堆積すると、その上に高分子フィルムが乗り上げることで冷却ドラムによる冷却が十分にフィルムに伝わらなくなり、これも熱負けを引き起こす原因となる。従って、これらの問題の発生を防止する観点から、遮蔽板によって蒸着粒子の付着を遮り、蒸着膜を形成しない部分を設ける手法が用いられている。耳端部における蒸着範囲の制限に係る技術としては、例えば、特許文献１に記載がある。
【０００５】
一方、ベースとして使用される高分子フィルムとしては、従来より、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）フィルムなど各種のものが用いられているが、近年の大容量記録の要請に伴い高分子フィルムの薄膜化が進んでいることから、薄膜の高分子フィルムとヘッドとの当たりを良くするために、薄膜でも強度を確保することのできる高ヤング率材料のフィルムへと移行してきている。かかる高ヤング率フィルムとしては、芳香族ポリアミド（アラミド、芳香族ＰＡ）フィルムが代表的である。
【０００６】
ところが、芳香族ＰＡフィルムは、耐熱性の点ではＰＥＴフィルムやＰＥＮフィルムに比し良好である反面、非常に帯電しやすいという特質を有する。そのため、耳端部に蒸着膜が形成されない部分を有していると、何らかの電気的作用、例えば、蒸着時における蒸着源金属の蒸発に利用する電子ビームの反跳電子、二次電子の付着や、フィルムの表面処理や保護膜の成膜等でプラズマ空間に曝されるなどにより、耳端部のみが帯電してしまい、これに起因して走行不良（耳端折れ）が発生しやすいという問題があった。耳端折れが生じたままロールを巻き取ると、耳端折れの部分が重なって巻かれ、そこからシワが発生する。シワが発生した部分は製品として使用できないため、製造を停止せざるを得ない。このように、耳端折れが生ずるとシワの発生によりロールを長く巻き取ることができなくなるため、大幅な製造効率ダウンが生ずることになる。
【０００７】
かかる蒸着時におけるベースフィルムのシワの発生を防止するための技術としては、例えば、特許文献２に、磁性膜の膜付け直後の僅かな期間に所定膜厚より薄い膜厚で膜付けし、その後、さらに、所定膜厚で膜付けを行う磁気記録媒体の製造方法が記載されている。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−２０００１１号公報（特許請求の範囲等）
【特許文献２】特開２０００−２８５４５１号公報（特許請求の範囲等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述のように、芳香族ＰＡを用いた蒸着型媒体の効率の良い製造を実現するためには、いわゆる耳端折れの問題を解決することが必要となる。そこで本発明の目的は、芳香族ＰＡフィルムを用いた蒸着型媒体の製造工程における、帯電に起因する耳端折れの問題を解消して、製造効率に優れた磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鋭意検討した結果、耳端部に、目的膜厚よりも薄い所定膜厚の蒸着膜を形成することにより、耳端部における帯電の発生を防止して、製造効率の向上を図ることができることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１１】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、芳香族ＰＡを主成分とする長尺状の非磁性基体を冷却ドラムに沿って走行させながら、該非磁性基体上に真空蒸着により金属薄膜磁性層を形成するに際し、前記非磁性基体と蒸着源との間に、少なくとも該非磁性基体の幅方向端部を覆うように板材を配置して、該幅方向端部に、平均膜厚５〜３０ｎｍにて、前記金属薄膜磁性層の膜厚よりも薄い金属蒸着膜を形成することを特徴とするものである。
【００１２】
前記金属蒸着膜の形成領域は、好適には、前記幅方向端部の、幅１〜３ｍｍの領域とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により耳端部に所定膜厚の金属蒸着膜を形成することで、芳香族ＰＡフィルムの耳端部における帯電を効果的に防止することができ、走行不良、即ち、いわゆる耳端折れの発生のない、効率の良い磁気記録媒体の製造が可能となる。また、かかる金属蒸着膜は、遮蔽板の位置を芳香族ＰＡフィルムとの関係において最適化することで、容易かつ確実に形成することができる。
【００１４】
なお、上記特許文献２に記載の技術は、磁性膜の成膜工程において所定膜厚より薄い膜厚の膜付け部分を形成する点で本発明と類似の技術であるが、蒸着工程での成膜開始時におけるシワ発生の防止を目的としてフィルムの長手方向端部に薄膜部分を形成する点で、芳香族ＰＡフィルムにおいて蒸着工程に限られず何らかの電気的作用により発生しやすい耳端折れの解消を目的とし、フィルムの幅方向端部に薄膜部分を形成する本発明とは、技術思想を異にする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１に、本発明において使用可能な真空蒸着装置の一例を示す。図示する装置１００は、排気口２１を経て真空ポンプ（図示せず）に接続されることにより真空状態に保たれた真空槽２０内において、長尺フィルム状の非磁性基体１を供給ロール３から繰り出し、回転する冷却ドラム２の表面に沿わせて搬送しながら、定置されたるつぼ８内の蒸着源金属９の表面に電子銃１０からの電子ビーム１０Ａを照射して斜め蒸着を行うことにより、非磁性基体１上に金属薄膜磁性層（以下、単に「磁性層」とも称する）を形成するものである。蒸着角度は、非磁性基体１と蒸着源金属９との間に配置された遮蔽板（板材）５を調整することにより決定され、金属が溶けるまでの間は、開閉可能なシャッター６により、非磁性基体１への金属の付着は防止される。また、ガス供給装置７からは、蒸着金属にガスが幅方向に均一となるよう供給される。磁性層が形成された非磁性基体１は、その後、巻き取りロール４に巻き取られる。
【００１６】
図２に、図１に示す遮蔽板５の拡大斜視図を示す。図示する遮蔽板５は、中央に蒸着粒子を通過させるための開口５Ａを有する屈曲状の板状部材であり、非磁性基体１の走行方向において蒸着角度を決定するとともに、幅方向において蒸着領域を決定する。本発明においては、板材、図示する例では遮蔽板５を、本来非磁性基体１の幅方向端部が完全に遮蔽される位置よりも冷却ドラムから離して、さらには、耳端部との重なり部分を減らすよう配置することで、その幅方向端部に、所定膜厚にて金属蒸着膜を形成する点が重要となる。
【００１７】
図３に、冷却ドラム２の側方から見た蒸着工程の説明図を示す。図示するように、蒸着源９から飛び出した蒸着粒子は、遮蔽板５の開口５Ａを通過して非磁性基体１上に付着する。この際、非磁性基体１の幅方向端部１ａにおける遮蔽板５により遮られた領域には、通常、蒸着粒子はほとんど到達しないが、冷却ドラム２と遮蔽板５との間の距離Ｌ、および、幅方向端部１ａの遮蔽幅（非磁性基体１と遮蔽板５とのオーバーラップ幅）ｗを適切に調整することで、幅方向端部１ａへの蒸着粒子の回り込みが生じ、これにより、その近傍に磁性層の膜厚よりも薄い所定膜厚の金属蒸着膜が形成される。従って、本発明に係る板材としては、非磁性基体１の幅方向端部を覆うことで、蒸着粒子をある程度遮りつつ金属蒸着膜を形成することができるものであれば、いかなる材質のものも使用可能であり、耐熱性等の観点からは、ステンレス鋼などの金属を用いることが好ましい。また、形状については、平坦であっても曲線から形成されていてもよく、厚みが一定でなくてもよい。図示するように、板材として公知の遮蔽板を用いて、冷却ドラムと遮蔽板との間の距離を調整することにより本発明を実施することも可能である。
【００１８】
耳端部分の金属蒸着膜は、上記したように蒸着粒子の回り込みにより形成されるため、非磁性基体１の中心寄りから端部に向かって膜厚は薄くなる。本発明においては、かかる金属蒸着膜を、平均膜厚５〜３０ｎｍ程度、好ましくは７〜１０ｎｍ程度にて形成することが必要となる。金属蒸着膜の平均膜厚が５ｎｍ未満であると十分な帯電防止効果が得られず、耳端折れを防止することができない。一方、平均膜厚が３０ｎｍを超えると、回り込みが多すぎて冷却ドラム上に蒸着粒子が付着し、冷却ドラムの汚染が生じたり、耳端部が熱負けするなどの問題が生ずる。
【００１９】
ここで、金属蒸着膜の形成領域は、通常、遮蔽幅ｗよりも狭くなる。具体的な形成領域の幅には特に制限はないが、耳端部分を広く取ると、その分製品として使用可能な部分が減ってしまうため、製造歩留と冷却ドラムの汚染防止との双方の観点より、好適には、幅方向端部の幅１〜３ｍｍ程度の領域とする。
【００２０】
また、上記のような金属蒸着膜を確実に形成するために、遮蔽板５は、例えば、冷却ドラム２からの距離Ｌが３ｍｍ以下であって、かつ、幅方向端部１ａの遮蔽幅ｗが、冷却ドラム２からの距離Ｌの１〜２倍となる位置に配置する。他の条件にもよるが、冷却ドラム２−遮蔽板５間距離Ｌがこの範囲よりも大きくなると、蒸着粒子の回り込み量が多くなりすぎて、冷却ドラム２の汚染や耳端部の熱負けなどを生ずる場合がある。また、遮蔽幅ｗがこの距離Ｌより小さい場合にも回り込み過剰による問題が生じやすくなる一方、距離Ｌの２倍を超えると、耳端部における金属蒸着膜の形成が不十分で、本発明に係る帯電防止効果が十分得られない場合がある。
【００２１】
本発明の磁気記録媒体の製造方法においては、芳香族ＰＡを主成分とする長尺状の非磁性基体上に金属薄膜磁性層を形成する蒸着工程において、上記条件に従い耳端部に金属蒸着膜を形成するものであればよく、これにより本発明の所期の効果を得ることができる。本発明において、上記金属蒸着膜に係る以外の製造工程の詳細や用いる材料等については特に制限されるものではなく、通常用いられる材料等から常法に従い適宜選択することができるが、例えば、以下のような構成とする。
【００２２】
非磁性基体の材質としては、芳香族ＰＡを主成分とするものを用いる。特に、芳香族ＰＡのみからなる非磁性基体を用いる際に、本発明は有効である。芳香族ＰＡには変性芳香族ＰＡも含まれ、また、芳香族ＰＡ以外に用いる高分子材料としては、特に制限されるものではなく、慣用されている高分子材料を適宜用いることができる。また、その厚さとしては、磁気記録媒体が使用される用途により適宜選択されるが、例えば、磁気記録媒体がデータテープとして使用される場合には、記録容量やシステム要求値に合わせて選択され、通常は３〜１０μｍである。なお、上記金属蒸着膜の平均膜厚および形成領域の好適範囲は、非磁性基体の寸法にはよらないため、この点において適用する非磁性基体に特に制限はない。
【００２３】
磁性層の磁性材料としては、Ｃｏ、Ｆｅ等の純金属、または、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂ等の合金類を使用することができ、特には、ＣｏまたはＣｏ合金を用いることが、電磁変換特性の観点から好適である。通常は、非磁性基体上にこのような磁性材料を直接か、または、非磁性基体上にＮｉを蒸着した後で蒸着して、磁性層を形成する。磁性層の蒸着は、蒸着用チャンバー内を１．３３×１０-4Ｐａ（１０-6Ｔｏｒｒ）程度まで排気した後、蒸着源となる磁性材料を電子銃にて溶融し、磁性材料全体が溶融した時点で非磁性基体を冷却ドラムに沿って走行させて、冷却ドラム上にて蒸着を開始する。この際、磁気特性を制御するために、酸素、オゾン、亜酸化窒素から選ばれる酸化性ガスを磁性層に導入する。
【００２４】
磁性層上には、通常、劣化防止等の目的で、炭素を主成分とする硬質膜、いわゆるＤＬＣ膜が設けられる。ここで、「炭素を主成分とする」とは、膜における炭素含有量が６０〜８０原子％であることを意味し、炭素の他に、通常、水素が含まれる。水素と炭素との原子比（Ｈ／Ｃ）は０．２５〜０．６６の範囲内であることが好ましい。また、「硬質膜」とは、具体的にはビッカース硬度が６３７０Ｎ／ｍｍ2（６５０ｋｇ／ｍｍ2）以上の膜を意味し、この硬度を屈折率の値で表すと１．９以上である。このような屈折率を有する膜は、その屈折率から硬度を近似できることがわかっている。例えば、屈折率が１．９のときのビッカース硬度は６３７０Ｎ／ｍｍ2（６５０ｋｇ／ｍｍ2）である。屈折率の上限には特に制限はないが、２．２５程度であり、ビッカース硬度２９４００Ｎ／ｍｍ2（３０００ｋｇ／ｍｍ2）に対応する。屈折率から硬度を近似する方法としては、硬質膜についてエリプソメーターにて屈折率を測定し、一方で微小硬度計（ＮＥＣ（株）製）によりビッカース硬度を測定して、あらかじめ検量線を作製しておく方法を用いることができ、これにより屈折率から硬度を知ることができる。また、このような硬質膜は、非晶質またはそれに近い連続層を形成し、ラマン分光分析において、１５６０ｃｍ-1と１３３０ｃｍ-1にブロードなピークを有する。本発明においては、このような「炭素を主成分とする硬質膜」の意味で、「ＤＬＣ膜」の語を用いる。このＤＬＣ膜の成膜手法としては、特に限定されるものではないが、好ましくは、プラズマＣＶＤ法、イオン化蒸着法およびスパッタ法のうちのいずれかを用いる。
【００２５】
このうちプラズマＣＶＤ法の詳細については、例えば、特開平４−４１６７２号公報等に記載されている。プラズマＣＶＤ法におけるプラズマは、直流、交流のいずれであってもよいが、交流を用いることが好ましい。交流を用いる場合、数ヘルツのものからマイクロ波帯域のものまで適宜利用可能である。また、「ダイヤモンド薄膜技術」（総合技術センター発行）などに記載されているＥＣＲプラズマを利用することもできる。
【００２６】
ＤＬＣ膜をプラズマＣＶＤ法により形成する場合、原料ガスには、ＣおよびＨを含む化合物を用いることが好ましいが、Ｃを含む化合物とＨを含む化合物とを併せて用いることもできる。ＣおよびＨの双方を含む化合物としては、例えば、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ4、Ｃ2Ｈ6、Ｃ3Ｈ8、Ｃ6Ｈ6等の炭化水素が、Ｃを含む化合物としては、例えば、ＣＯ、ＣＯ2等が、Ｈを含む化合物としては、例えば、Ｈ2、Ｈ2Ｏ、ＮＨ3等が挙げられる。また、ＣおよびＨのいずれも含まない化合物、例えば、ＮＯ、ＮＯ2、Ｎ2ＯなどのＮＯxで表される化合物やＮ2等を、必要に応じて併用してもよい。
【００２７】
プラズマＣＶＤを行う際の原料ガスの流量は、原料ガスの種類に応じて適宜決定すればよい。動作圧力は、通常、１．３３〜６６．５Ｐａ（０．０１〜０．５Ｔｏｒｒ）とする。
【００２８】
ＤＬＣ膜の成膜後には、膜表面と潤滑剤との親和性を高めるために、プラズマにより表面活性化処理を行うことが好ましい。この後処理は、酸素かまたは酸素を含むガスを用いて行うことが好ましく、例えば、酸素、空気、炭酸ガスなどを用いることができる。後処理の方法としては、上述したような、ＤＬＣ膜成膜時におけるのと同様の手法を用いることが実用的であり、好ましい。後処理における周波数としては、ＤＬＣ膜成膜時と同様の１ｋＨｚ〜４０ＭＨｚ程度が好適であり、特に、５０ｋＨｚ〜１３．５６ＭＨｚの範囲内であると、効果が発現しやすい。
【００２９】
ＤＬＣ膜上には、走行時における摩擦係数の低減を図るために、潤滑剤層を設ける。かかる潤滑剤層の潤滑剤成分としては、フッ素樹脂を含む潤滑剤、炭化水素系のエステル、またはこれらの混合物等を用いることができる。具体的には、例えば、基本構造として、Ｒ1−Ａ−Ｒ2で表されるものが挙げられる。ここで、
Ｒ1：ＣＦ3（ＣＦ2）n−、ＣＦ3（ＣＦ2）n（ＣＨ2）m−、ＣＨ3（ＣＨ2）p−、またはＨであり、
Ａ：−ＣＯＯ−、−Ｏ−、またはＣＯＯＣＨ（ＣpＨ2p+1）ＣＨ2ＣＯＯ−であり、
Ｒ2：ＣＦ3（ＣＦ2）n−、ＣＦ3（ＣＦ2）n（ＣＨ2）m−、ＣＨ3（ＣＨ2）p−、またはＨである。但し、Ｒ1とＲ2とは異なり、ｎ＝７〜１７、ｍ＝１〜３、ｐ＝７〜３０を満足するものが好ましい。さらに、Ｒ1および／またはＲ2が直鎖のものであれば、潤滑効果が大きい。ｎが７より小さいと撥水効果が低く、また、ｎが１７より大きいと潤滑剤と非磁性基体またはバックコート層とのブロッキング現象が起こり、摩擦が低くならない。これらの中でも、特にフッ素を含む潤滑剤が好ましい。さらに、これら潤滑剤は２種以上混合して用いてもよい。
【００３０】
これら潤滑剤成分をケトン類、炭化水素類、アルコール類などの溶剤に溶解させて、潤滑剤塗布液を調製する。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジエチルケトン等が挙げられる。炭化水素類としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、アンデカン、ドデカン等のノルマル系、ｉｓｏ系等が挙げられる。アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等が挙げられる。調製された潤滑剤塗布液を、ＤＬＣ膜上に塗布し、乾燥することにより、潤滑剤層を形成することができる。潤滑剤層の厚みは、数ｎｍ程度である。また、潤滑剤成分の量は、塗布液の濃度により調整することができる。  
【００３１】
さらに、本発明においては、所望に応じ、磁性層と非磁性基体との間に下地層を設けてＳ／Ｎ特性の改善を図ることができる。下地層は、非磁性または非磁性に近い層であり、磁性層と同様の手法で、膜厚に対する酸素の導入量を増加させることにより形成することができる。下地層の具体的な成膜条件、例えば、成膜時の非磁性基体の搬送速度、導入酸素量等については、慣用に従い適宜定めることができ、特に制限されるものではない。特には、成膜時の供給ガスとして、酸素のみでなく、酸素中にＡｒ等の不活性ガスおよび窒素のうちの少なくとも１種を含有するガスを用いることが好ましく、これにより、Ｓ／Ｎ特性のさらなる向上を図ることができる。これは、不活性ガスの存在により下地層が粒子状に成長してミクロな凹凸が大きくなるため、この下地層上で成長する磁性層が膜面内により強く配向して、保磁力が高くなることに起因するものと考えられる。
【００３２】
また、非磁性基体の上記磁性層およびＤＬＣ膜形成面の反対側の面には、バックコート層を設けることができる。バックコート層は、結合剤樹脂と無機化合物および／またはカーボンブラックとを有機溶媒に混合分散させたバックコート層用塗料を、磁性層とは反対側の基材表面に塗布することにより形成され、塗料組成としては、この種の磁気記録媒体に用いられるものであればいずれのものも使用できる。例えば、結合剤樹脂としては塩化ビニル系共重合体、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂等であり、これらを単独または混合して、媒体の特性、工程条件により適宜選択して用いることができる。カーボンブラックとしてはファーネスカーボンブラック、サーマルカーボンブラック等を挙げることができ、無機化合物としては、例えば、炭酸カルシウム、アルミナ、α−酸化鉄等を挙げることができる。これら粒子は媒体に要求される電気抵抗、摩擦特性等から粒子サイズを適宜選択すればよい。有機溶剤は、ケトン系や芳香族炭化水素系等、例えば、メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン等を用いることができ、使用する結合剤樹脂の溶解性を考慮して適宜選択すればよい。バックコート層の厚みは、０．１〜０．７μｍ、特には、０．３〜０．５μｍが好ましい。
【実施例】
【００３３】
実施例１〜４および比較例１〜５
厚み４．０μｍの変性芳香族ＰＡ（アラミド）の非磁性基体（東レ（株）製）の一方の面上に、膜厚８０ｎｍにて、蒸着法により、酸素を導入しながら１００％Ｃｏを１層成膜して、磁性層を形成した。蒸着に際しては、図１に示す真空蒸着装置を、冷却ドラム２−遮蔽板５間距離Ｌおよび遮蔽幅ｗを夫々下記の表１中に示すように設定して、使用した。得られた磁性層は、Ｍｒ・ｔ＝２８ｍＡ（２．８ｍｅｍｕ／ｃｍ2、Ｍｒ：残留磁化、ｔ：磁性層の厚み）、Ｈｃ＝１１９．４ｋＡ／ｍ（１５００  Ｏｅ）であった。
【００３４】
蒸着後の非磁性基体の耳端部に形成された金属蒸着膜の膜厚を、断面ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）像と蛍光Ｘ線によるＣｏ量の測定値とから算出した。具体的には、まず、耳端付近において、製品として使用する部分（膜厚８０ｎｍの部分）とは目視で色が異なる境界部分（この境界から非磁性基体の幅方向端側の部分を耳端とした）をカッターで切断し、５０ｍｍ毎に切断した耳端片を並べて３０ｍｍとした。これをφ３０ｍｍの試料ホルダーに並べて、下記の装置を用いて、蛍光Ｘ線によるＣｏ量の測定を行った。
装置名：ＲＩＸ２０００（理学電機（株）製）
測定条件：試料径  ３０ｍｍ径、Ｘ線出力  Ｒｈ管球  ５０ｋＶ−５０ｍＡ、検出Ｘ線  Ｃｏ−Ｋα、分光結晶  ＬＩＦ１、ピーク計測  ４０秒、バック計測  ２点（夫々１０秒）
【００３５】
次いで、あらかじめ断面ＴＥＭ像観察による実測値と蛍光Ｘ線でのＣｏ量測定値との関係より求めておいた検量線を用いて、得られたＣｏ量測定値から、膜厚を求めた。さらに、耳端部の膜厚は幅方向で異なっていることから、上記測定により得られた膜厚の平均値を求めて、これを平均膜厚とした。
【００３６】
次いで、この磁性層上に、下記に示す条件で、ＤＬＣ膜を厚み０．０１μｍで成膜した。このＤＬＣ成膜時における耳端折れ発生の有無を、同条件で磁性層を形成した非磁性基体２０ロールにつき確認して、２０ロール中耳端折れ発生が全くなかった場合を○、耳端折れの発生が１ないし２ロールあった場合を△、３ロール以上あった場合を×として、夫々評価した。これらの結果を下記の表１中に併せて示す。
（ＤＬＣ膜の成膜手法）：プラズマＣＶＤ法（ＲＦ）
（イオン源）：エチレンガス
（ガス流量）：１０ｓｃｃｍ
（放電周波数）：５０ｋＨｚ
【００３７】
次いで、膜表面の潤滑剤に対する親和性を高めるために、ＤＬＣ膜に対し、酸素ガスを用いたプラズマによる後処理を行った。その後、後処理後のＤＬＣ膜上に、潤滑剤塗布液をダイノズル法により塗布し、乾燥して、潤滑層を形成した。潤滑剤塗布液は、以下に示す潤滑剤成分としてのコハク酸誘導体の含フッ素化合物と脂肪族エステルの含フッ素化合物とを、同一重量でＭＥＫ／ヘキサン／エタノール＝１／２／７の混合溶媒中に溶解させて、潤滑剤合計濃度が０．５重量％となるようにして作製した。
（潤滑剤成分）：
ＨＯＯＣＣＨ（Ｃ18Ｈ37）ＣＨ2ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2（ＣＦ2）7ＣＦ3
ＣＨ3（Ｃ12Ｈ24）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2（ＣＦ2）7ＣＦ3
【００３８】
次いで、非磁性基体の他方の面上に、以下の組成のバックコート層分散液を、ダイノズル法により、乾燥後の厚みが０．４μｍとなるように塗布し、乾燥して、バックコート層を形成し、磁気記録媒体としての磁気テープを製造した。
（バックコート層の組成）
カーボンブラック（粒径８０ｎｍ）                              １０重量部カーボンブラック（粒径２０ｎｍ）                              ４０重量部炭酸カルシウム（粒径７０ｎｍ）                                ５０重量部ニトロセルロース（Ｎｃ）（旭化成工業（株）製  ＢＴＨ１／２Ｓ）４０重量部ポリウレタン樹脂（東洋紡績（株）製  ＵＲ−８３００）          ６０重量部ＭＥＫ                                                      ８００重量部トルエン                                                    ６４０重量部シクロヘキサノン                                            １６０重量部ポリイソシアネート（固形分５０％）（日本ポリウレタン工業（株）製  コロネートＬ）                                                              ４０重量部
【００３９】
【表１】
2005078731.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４０】
以上説明してきたように、本発明によれば、芳香族ＰＡフィルムを用いた蒸着型媒体の製造工程における、帯電に起因する耳端折れの問題を解消して、磁気記録媒体を効率良く製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】真空蒸着装置の一例を示す模式図である。
【図２】図１中の遮蔽板を取り出して示す概略斜視図である。
【図３】冷却ドラムの側方から見た蒸着工程の説明図である。
【符号の説明】
【００４２】
１  非磁性基体
１ａ  幅方向端部
２  冷却ドラム
３  供給ロール
４  巻き取りロール
５  遮蔽板（板材）
５Ａ  開口
６  シャッター
７  ガス供給装置
８  るつぼ
９  蒸着源金属
１０  電子銃
１０Ａ  電子ビーム
２０  真空槽
２１  排気口
１００  真空蒸着装置
【図１】
2005078731.tif 000004
【図２】
2005078731.tif 000005
【図３】
2005078731.tif 000006