(57)【要約】【課題】  肉厚が均一で成形精度に優れた高品質の平底ルツボを容易に製造することができる製造方法を提供する。【解決手段】  丸底石英ガラスルツボを、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドに挿入し、加熱して軟化させると共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にすることを特徴とする平底石英ルツボの製造方法であり、例えば、回転モールド法によって製造した丸底石英ルツボを用いて平底石英ルツボを製造する方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
丸底石英ガラスルツボを、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドに挿入し、加熱して軟化させると共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にすることを特徴とする平底石英ルツボの製造方法。
【請求項２】
丸底モールドに石英粉を装入し、該モールドを回転して石英粉をモールド内周面全体に張り付けた状態で加熱溶融することによって丸底石英ルツボを製造し、次いで、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドを用い、上記丸底石英ルツボを平底モールドに装入し加熱して軟化させる共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にする請求項１の平底石英ルツボの製造方法。
【請求項３】
周壁および底部が角型であって底部と共に周壁に減圧吸引手段を有する平底モールドを用い、円筒丸底の石英ルツボを該平底モールドに装入し、加熱して軟化させる共に、モールドの周壁および底部を減圧吸引してルツボの周壁および底部を平底モールドに密着させることによって、ルツボの形状を円筒丸底から角型平底にする請求項１または２に記載する平底石英ルツボの製造方法。
【請求項４】
コーナ部の曲率が９０〜２００mmの丸底石英ルツボを該曲率が２０〜６０mmの平底石英ルツボに成形する請求項１、２または３に記載する平底石英ルツボの製造方法。
【請求項５】
石英粉の加熱手段としてアーク加熱を用いる請求項１〜４の何れかに記載する平底石英ルツボの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５の何れかの方法によって製造された平底石英ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は柱状晶シリコン等の製造に用いる平底石英ルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコンインゴットの鋳造や、一方向凝固による柱状晶シリコンの製造には、底面の平坦な石英ルツボが使用されてきた（例えば特許文献１）。この底面が平坦な石英ルツボを製造する方法として、中空の石英円筒体に石英円板を溶接する方法（例えば特許文献２）が知られている。あるいは、平底のモールドを用い、このモールド内に石英粉を装入し、回転することによってモールドの内周面に石英粉を押し付けながら加熱溶融することによって、モールド側壁に沿った側壁部を先ず形成し、次いでモールドを減圧し、底部に石英粉を吸引した状態で加熱溶融することによって平底の底部を形成する製造方法も知られている（例えば特許文献３）。
【０００３】
しかし、前者の中空の石英円筒体に石英円板を溶接する方法は、モールドにこれらを設置する場合、底部円板をモールドに入れて位置決めした後に、その上に円筒体を突き合わせて設置しなければならず、円筒体と円板の設置が面倒であり、位置ずれを生じやすい。また、あらかじめ石英円筒体と石英円板とを個別に製造しておく必要があり、しかも円筒体の口径に一致した円板を製造しなければならず、また加熱溶融時に円筒体や円板が歪みを生じ易いため接合精度が低いなどの問題がある。
【０００４】
一方、後者の回転モールド法による製造方法は、モールドの回転数を制御して、最初は石英粉を遠心力によってモールド側壁に沿って上昇させ、加熱溶融して側壁部を形成し、その後は減圧に切り替えて石英粉を底部に吸引しながら加熱溶融すると云う微妙な操作を行わなければならず、回転数や減圧状態が僅かに外れると成形体が崩れると云う問題があり、また製造状態が途中で切り替わるので肉厚の均一なルツボを製造するのが難しいと云う問題がある。
【特許文献１】特開２００２‐８０２１５号公報
【特許文献２】特開昭６２‐２４１８４０号公報
【特許文献３】特開平０４−２１５８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来の製造方法における上記問題を解決したものであり、丸底石英ルツボを利用して平底ルツボを製造することによって、肉厚が均一で成形精度に優れた平底ルツボを容易に製造することができる製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば以下示す平底石英ルツボの製造方法が提供される。
（１）丸底石英ガラスルツボを、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドに挿入し、加熱して軟化させると共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にすることを特徴とする平底石英ルツボの製造方法。
（２）丸底モールドに石英粉を装入し、該モールドを回転して石英粉をモールド内周面全体に張り付けた状態で加熱溶融することによって丸底石英ルツボを製造し、次いで、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドを用い、上記丸底石英ルツボを平底モールドに装入し加熱して軟化させる共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にする上記(1)の平底石英ルツボの製造方法。
（３）周壁および底部が角型であって底部と共に周壁に減圧吸引手段を有する平底モールドを用い、円筒丸底の石英ルツボを該平底モールドに装入し、加熱して軟化させる共に、モールドの周壁および底部を減圧吸引してルツボの周壁および底部を平底モールドに密着させることによって、ルツボの形状を円筒丸底から角型平底にする上記(1)または(2)に記載する平底石英ルツボの製造方法。
（４）コーナ部の曲率が９０〜２００mmの丸底石英ルツボを該曲率が２０〜６０mmの平底石英ルツボに成形する上記(1)、(2)または(3)に記載する製造方法。
（５）石英粉の加熱手段としてアーク加熱を行う上記(1)〜(4)の何れかに記載する製造方法。
（６）上記(1)〜(5)の何れかの方法によって製造された平底石英ルツボ。
【０００７】
〔発明の具体的な説明〕
本発明の製造方法は、丸底石英ガラスルツボを、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドに挿入し、加熱して軟化させると共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にすることを特徴とする平底石英ルツボの製造方法である。
【０００８】
平底モールドに挿入する丸底石英ルツボの製造方法は限定されない。なお、丸底石英ルツボは例えば回転モールド法によって製造することができる。本発明の製造方法は、最初に回転モールド法によって丸底石英ルツボを製造し、次いでこの丸底石英ルツボを平底石英ルツボに成形する方法を含む。すなわち、本発明は、丸底モールドに石英粉を装入し、該モールドを回転して石英粉をモールド内周面全体に張り付けた状態で加熱溶融することによって丸底石英ルツボを製造し、次いで、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールドを用い、上記丸底石英ルツボを平底モールドに装入し加熱して軟化させる共に、回転しているモールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって、ルツボ底部を丸底から平底にする平底石英ルツボの製造方法を含む。
【０００９】
回転モールド法によって丸底石英ルツボを製造し、次いでこの丸底石英ルツボを平底石英ルツボに成形する方法について、その概略を図１に示す。図示するように、上記製造方法は丸底ルツボを製造する工程と、製造した丸底ルツボを平底ルツボに加工する工程とを有する。丸底ルツボの製造工程は一般的な回転モールド法による製造工程であり、底部が丸く凹んだ円形凹部を有する丸底モールド１１を用いる。この丸底モールド１１は減圧吸引手段を有するものが好ましい。丸底モールド１１に石英粉１２を入れてモールド１１を回転しながら加熱溶融する。石英粉１２は遠心力によってモールド内周面に堆積した状態になり、内周面に沿った石英粉層が形成され、この石英粉層が溶融して石英ガラス層になる。加熱手段１３はアーク加熱が好ましい。アーク棒をモールド１１の内側に挿入し、石英の融点以上に加熱して石英粉層を溶融してガラス化する。
【００１０】
このアーク加熱と共にモールド内部に設けた通気孔１４を通じてモールド内周面を減圧する。通気孔１４はモールド内周面に開口しており、吸引することによって、表面がガラス化した石英粉層の内部が減圧され、石英粉層内部の気泡が通気孔１４を通じて外部に吸引除去される。この減圧吸引によって内表面部分が透明な石英ガラス層が形成される。
【００１１】
上記丸底モールドを用いた回転モールド法では、石英粉層が丸底モールドの内周面から底面まで、すなわち内表面全体に一体に形成されているので、一回の加熱によって丸い底部を有する石英ルツボが形成される。冷却後、製造した丸底ルツボ１５をモールド１１から取り出す。
【００１２】
次いで、底部に減圧吸引手段を有する回転平底モールド１６を用い、丸底ルツボ１５を回転平底モールド１６に装入し、石英の軟化点をやや上回る温度に加熱して丸底ルツボ１５を軟化させる。加熱手段１３は先の場合と同様にアーク加熱が好ましい。平底ルツボ１６の底部に設けた減圧吸引手段としては、例えば、平底モールドの底部の材質として嵩比重１.４〜１.８g/cm3のカーボンまたはカーボン繊維の網目構造を有する部材を用いることによって通気性を有する底部とし、この底部に減圧吸引手段を接続した構造にしたものなどを用いると良い。
【００１３】
丸底ルツボ１５の加熱軟化と共に通気孔１７を通じてモールド底部を減圧吸引し、ルツボ底部を平底モールド１６の底部に密着させることによって丸底ルツボ１５の底部を丸底から平底に加工する。減圧吸引操作は吸引圧が定圧化した段階で終了すればよい。以上の工程によって平底ルツボ１８が製造される。冷却後、製造した平底ルツボ１５をモールド１６から取り出す。
【００１４】
上記製造方法によれば、コーナ部の曲率が９０〜２００mmの丸底石英ルツボを、例えばコーナ部の曲率が２０〜６０mmの平底石英ルツボに成形することができる。
【００１５】
本発明の上記製造方法においては、あらかじめ製造した丸底石英ルツボを、底部に減圧吸引手段を有する平底モールドに装入し、加熱して軟化させる共に、モールド底部を減圧吸引してルツボ底部を平底モールドの底部に密着させることによって丸底から平底に加工しても良い。あらかじめ製造した丸底石英ルツボを用いることによって、例えば、使用済み丸底ルツボを平底ルツボに加工し直すことができる。
【００１６】
さらに、本発明の上記製造方法は角型平底ルツボの製造に適用することができる。すなわち、周壁および底部が角型であって底部と共に周壁に減圧吸引手段を有する平底モールドを用い、円筒丸底の石英ルツボを該平底モールドに装入し、加熱して軟化させる共に、モールドの周壁および底部を減圧吸引してルツボの周壁および底部を平底モールドに密着させて、ルツボの形状を円筒丸底から角型平底に加工することによって角型平底ルツボを製造することができる。
【００１７】
図１の製造工程において、平底モールド１６として、周壁および底部が角型であって底部と共に周壁に減圧吸引手段を有するものを用い、この平底モールド１６に丸底ルツボ１５を設置し、石英の軟化点をやや上回る温度に加熱し、丸底ルツボ１５を軟化させる。この加熱軟化と共に角型のモールド周壁および底部の通気孔１７を通じて吸引減圧し、ルツボの周壁および底部を平底モールドの角型周壁および平底に密着させて、ルツボの形状を円筒丸底から角型平底に加工する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の製造方法によれば、均一な肉厚を得やすい丸底石英ルツボを用い、しかも平底化工程ではアーク加熱温度を石英ガラスの軟化温度をやや上回る程度にすればよいので、遠心力によるコーナー部へのガラスの移動が抑制され、肉厚が均一な平底ルツボを得ることができる。また、本発明の製造方法はルツボの側壁部と底部とを接合する方法ではないので、位置合わせや接合を行う必要がなく、製造工程が簡略であり、容易に高品質の平底石英ルツボを安定に製造することができる。
【００１９】
さらに、アーク加熱を行えば、酸水素バーナーを用いた場合のＯＨ基濃度の増加や高温使用時の変形を生じることがなく、また、酸水素バーナー使用時のアニール等の後処理工程を行う必要が無く、生産効率が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明を実施例および比較例によって具体的に示す。
丸底石英ルツボ（口径18inch、平均肉厚９mm）を用い、これのルツボを、周壁および底部が角型であって底部と共に周壁に減圧吸引手段を有する平底モールド（底部460mm角、高さ200mm）に設置し、表１に示す製造条件下で平底石英ルツボを製造した。この結果を表１に示した。
【００２１】
表１に示すように、本発明の方法によって製造した平底石英ルツボ（No.１〜No.５）は何れもコーナ部の曲率が小さく、また側壁部の軟化やコーナ部の亀裂などが発生せず、高品質の平底石英ルツボが得られる。一方、本発明の好適な製造条件から外れる比較例（No.６〜No.９）のルツボはコーナ部の曲率が大きく、従って平底化が不十分であり、また比較例の一部は側壁部が軟化し、あるいはコーナ部に亀裂が生じている。
【００２２】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の製造工程の概略を示す工程図
【符号の説明】
【００２４】
１１−丸底モールド、１２−石英粉(層)、１３−アーク加熱手段、１４−通気孔、１５−丸底石英ルツボ、１６−平底モールド、１７−通気孔、１８−平底石英ルツボ。
【図１】
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