(57)【要約】【課題】  従来の、窒素ガスの製造に関しては、ＰＳＡ方式の場合、装置が大形となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があり、膜分離方式の場合、窒素ガス純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適せず、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。【解決手段】  純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造方法に於いて、窒素ガス製造装置１０によって作り出された窒素ガスに水素ガスを添加して混合ガスとし、前記混合ガスを加熱することによって前記水素ガスと酸素ガスを反応させ水を作り出すことで前記窒素ガスの中に含まれた酸素ガスの含有を０％または０％に近いものにした。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造方法に於いて、窒素ガス製造装置（１０）によって作り出された窒素ガスに水素ガスを添加して混合ガスとし、前記混合ガスを加熱することによって前記水素ガスと酸素ガスを反応させ水を作り出すことで前記窒素ガスの中に含まれた酸素ガスの含有を０％または０％に近いものにしたことを特徴とする窒素ガスの製造方法。
【請求項２】
前記混合ガスを加熱した後に、前記混合ガスを冷却して水を分離することを特徴とする請求項１に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項３】
前記窒素ガス製造装置（１０）は、圧縮空気を分離膜（１０）またはＰＳＡ方式による装置に送り込むことによって窒素ガスを分離するものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項４】
前記混合ガスを加熱するのに際して、加熱温度を１００℃〜６００℃で加熱することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項５】
純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造装置に於いて、圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを分離する窒素ガス製造装置（１０）と、前記窒素ガスに水素ガスを送り込み混合ガスを作り出す水素ガス発生装置（２０）と、前記混合ガスの前記窒素ガスに含まれた微量の酸素ガスと前記水素ガスから水を作り出す反応を促進させる加熱装置（３０）と、発生した水蒸気を冷却する冷却装置（４０、７０）を配設したことを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項６】
前記窒素ガス製造装置（１０）は、分離膜（１０）によるものであることを特徴とする請求項５に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項７】
前記冷却装置（４０）に続き、前記水蒸気から水を分離するドレンセパレータ（５０）を配設し、前記ドレンセパレータ（５０）に前記水が一定量溜まると前記水を排出するドレントラップ（５２）を形成したものであることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項８】
前記前記ドレンセパレータ（５０）または冷却装置（７０）の下流に、異物を分離するガスフィルター（６０）を配設したことを特徴とする請求項５ないし請求項７のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、金属加工やハンダ付けや食品の貯蔵に使用する酸素ガスの少ない純度の高い窒素ガスを容易に安価に作り出す技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  従来、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術としては、ＰＳＡ方式と膜分離方式と深冷分離方式の３種類が一般的であった。【０００３】  その中で、ＰＳＡ方式は、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、の略称を意味していて、圧縮空気を活性炭の一種である吸着材に通し、高圧力下で特定のガスを吸着し、低圧力下で特定のガスを吐き出す、という吸着材の特性を利用して、圧縮空気から酸素ガス等を吸着することで窒素ガスを分離する方式である。  この場合、ヒートレス・ドライヤと同様の原理をもち、装置は２筒式で膜分離式よりも大形となり、電磁弁などのメンテナンス負荷もかかっていた。  尚、窒素ガス純度は通常９９〜９９．９９９９％程度であった。【０００４】  一方、膜分離方式は、圧縮空気を中空糸状の高分子膜である中空糸膜内に送り込み、圧縮空気に含まれている各ガス成分の膜に対する透過量の差を利用して窒素ガスを分離する方式である。  この場合には、ＰＳＡ方式よりも小形でメンテナンス負荷も小さい反面、窒素ガス純度は９５〜９９．９％程度であるため、高純度のニーズに対しては適していなかった。【０００５】  また、深冷分離方式は、大量と高純度のニーズ向けのもので、空気を冷却して分離生成していた。例えば、空気を−１９０℃前後にした場合には、窒素の沸点は−１９５．８℃であり酸素の沸点は−１８３．０℃であるので、酸素は液化し分離出来る。  この場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。一方、供給は、タンクローリーによる搬送の他、大口ユーザーの工場敷地内や隣接地にプラントを設置してパイピングする方式も採られていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
【０００７】  しかしながら、このような従来の、窒素ガスの製造方法および製造装置に関しては、以下に示すような課題があった。【０００８】  まず、ＰＳＡ方式の場合、装置が大形となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。【０００９】  次に、膜分離方式の場合、窒素ガス純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適しなかった。【００１０】  最後に、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】  本発明は、純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造方法に於いて、窒素ガス製造装置１０によって作り出された窒素ガスに水素ガスを添加して混合ガスとし、前記混合ガスを加熱することによって前記水素ガスと酸素ガスを反応させ水を作り出すことで前記窒素ガスの中に含まれた酸素ガスの含有を０％または０％に近いものにしたことを特徴とし、更には、前記混合ガスを加熱した後に、前記混合ガスを冷却して水を分離することを特徴とし、更には、前記窒素ガス製造装置１０は、圧縮空気を分離膜１０またはＰＳＡ方式による装置に送り込むことによって窒素ガスを分離するものであることを特徴とし、更には、前記混合ガスを加熱するのに際して、加熱温度を１００℃〜６００℃で加熱することを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。【００１２】  また本発明は、純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造装置に於いて、圧縮空気を送り込むことで窒素ガスを分離する窒素ガス製造装置１０と、前記窒素ガスに水素ガスを送り込み混合ガスを作り出す水素ガス発生装置２０と、前記混合ガスの前記窒素ガスに含まれた微量の酸素ガスと前記水素ガスから水を作り出す反応を促進させる加熱装置３０と、発生した水蒸気を冷却する冷却装置４０、７０を配設したことを特徴とし、更には、前記窒素ガス製造装置１０は、分離膜１０によるものであることを特徴とし、更には、前記冷却装置４０に続き、前記水蒸気から水を分離するドレンセパレータ５０を配設し、前記ドレンセパレータ５０に前記水が一定量溜まると前記水を排出するドレントラップ５２を形成したものであることを特徴とし、更には、前記前記ドレンセパレータ５０または冷却装置７０の下流に、異物を分離するガスフィルター６０を配設したことを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。
【発明の効果】
【００１３】  以上の説明から明らかなように、本発明によって、以下に示すような効果をあげることが出来る。【００１４】  第一に、窒素ガス製造装置によって作り出された窒素ガスに水素ガスを添加して混合ガスとし、その混合ガスを加熱することによって窒素ガスの中に含まれた酸素ガスの含有を０％に近いものにすることが、必要な際には０％にすることも可能になった。  しかも、安価で容易に達成出来た。【００１５】  第二に、非常に微量ではあるが、多少の水素ガスの混入を黙認すれば、酸素ガスに関しては、非常に容易に１００％除去することが可能となった。【００１６】  第三に、発生した高温の水蒸気を冷却して水分として排出し、各種の異物をガスフィルターによって除去することで、完全に乾燥した塵埃の無い窒素ガスを作り出すことが可能となった。【００１７】  第四に、この様な装置の場合、ＰＳＡ方式でも膜分離方式でも深冷分離方式でも全てに対応が可能であった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】  以下、本発明による窒素ガスの製造方法および製造装置の実施の形態を、図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本発明の全体図であり、図２は、ドレンセパレータを含めた冷却装置の他の例を示した図である。【００１９】  図１に見られるように、１０は窒素ガス製造装置であり、圧縮空気配管１０１に接続して圧縮空気を受け入れるようになっている。  この場合、圧縮空気は、具体的に図示していないが、エアーコンプレッサによって作られている。  尚、窒素ガス製造装置１０は、図１に於いては分離膜１０によるものを示しているが、ＰＳＡ方式によるものでも構わない。  また、圧縮空気によるものでなく、深冷分離方式によって作り出した窒素ガスでも構わない。【００２０】  ところで、分離膜１０は、ポリエステル製で何千ものストロー状の中空糸が束ねられたものより形成され、中空糸の内部に圧縮空気を通すことで、それぞれのガスが固有に持っている中空糸の膜の透過スピードの違いを利用し、空気中に最も多く含まれている窒素ガスを残存させることで分離する装置である。【００２１】  また、圧縮空気を構成しているガスが中空糸の膜を透過するスピードは、早く放出するガスと放出しにくいガスがあり、残ったガスが窒素ガスということになる。  特に、中空糸の膜がポリエステル製の場合、水蒸気が一番透過しやすく、以下水素ガスやヘリウムガスが続き、最後に酸素ガスとアルゴンガスと窒素ガスが一番透過しにくく、その中でも窒素ガスが一番透過しにくいガスということで残存する訳である。【００２２】  一方、温度が変化しない場合には、圧縮空気の圧力と時間、即ち流量によって、発生する窒素ガスの純度は左右される。【００２３】  尚、中空糸の膜としては、ポリエステルの他に、ポリオレフィンやポリプロピレン等の樹脂も考えられる。【００２４】  ここで、圧縮空気が分離膜１０を通過することによって残存することで分離した窒素ガスは、窒素ガス配管１０２に送り込まれ、酸素ガスを中心とする分離したガスは、酸素富化ガス２０１として排出するようになっている。【００２５】  更に、窒素ガス配管１０２の途中には、ガス測定配管１５１と水素ガス配管１５２が接続している。  この場合、ガス測定配管１５１には、その途中に手動によって開閉可能な開閉弁１１が、末端には酸素濃度計１２が接続して、合流地点の酸素ガス濃度が測定可能となっている。【００２６】  加えて、水素ガス配管１５２には、その途中に手動によって開閉可能な開閉弁２２と気体を減圧することが可能な減圧弁２１が、末端には水素ガス発生装置２０が接続して、水素ガスが供給可能となっている。  尚、水素ガス発生装置２０に関しては、図１に於いては水素ボンベを考えているが、電気分解による水素ガス発生装置や、その他の水素ガス発生装置を使用しても構わない。  また、水素ガス発生装置２０に関しては、流量を調整することが可能となっている。【００２７】  従って、窒素ガス配管１０２の途中で、窒素ガスと不純物としての窒素ガスに混入している酸素ガスと水素ガスが合流し混合ガスとなって加熱装置３０に送り込まれるようになっている。【００２８】  ここで、加熱装置３０では、この混合ガスを加熱する為に、その内部にヒーター３０ａを形成している。  この場合、ヒーター３０ａとしては、加熱装置３０の内部や外部にニクロム線を配設して電流を流す方式や、加熱装置３０の外部を高温の炎で加熱する等、各種の方法が考えられる。  いずれにしても、酸素ガスと水素ガスが反応して発生した水や水蒸気が、加熱装置３０を形成しているニクロム線等のヒーター３０ａに悪い影響を与えない様に、管に中に収納する等の配慮を払う必要はある。【００２９】  また、加熱温度としては、２７０℃〜３２０℃位が理想的であるが、１００℃〜６００℃でも十分に性能は発揮出来る。  この場合、温度が低ければ低いほど反応は促進されないし、温度が高ければ高いほど安全面で懸念されるので、この様な温度を設定しているのである。【００３０】  この様にして、加熱装置３０で処理された、比較的純度の高い湿った状態の窒素ガスは、窒素ガス配管１０３に送り込まれるのである。【００３１】  更に、窒素ガス配管１０３の途中には、ガス測定配管１５３が接続している。  この場合、ガス測定配管１５３には、その途中に手動によって開閉可能な開閉弁３２が、末端には酸素濃度計３１が接続して、合流地点の酸素ガス濃度が測定可能となっている。  尚、この合流地点の近くに、具体的に図示していないが、水素ガス濃度が測定可能な水素濃度計を配設することも非常に有効なことである。【００３２】  一方、窒素ガス配管１０３は、手動によって開閉可能な開閉弁３３と窒素ガス配管１０４を経由して窒素ガスを中心とする湿った気体を冷却することで水を分離し易くするようにした冷却装置４０に接続している。【００３３】  ここで、冷却装置４０には、その内側に気体を通過させる通気管４０ａを形成し、通気管４０ａの外側に冷却水が流れる様になっている。  従って、冷却装置４０には、冷却水としての冷水２０３が流入し、水蒸気や窒素ガス等によって過熱された暖水２０２が排出するようになっている。【００３４】  そこで、冷却装置４０に於いて冷却された、比較的純度の高い湿った冷却された状態の窒素ガスは、窒素ガス配管１０５を経由してドレンセパレータ５０に送り込まれる。  この場合、ドレンセパレータ５０は、冷却することによって露化した水分を分離することを目的としているのである。【００３５】  従って、ドレンセパレータ５０は、その目的を達成する為に、内部の中央に気体が流れる際の障害となるように仕切板５０ａを配設することで水分の分離を促進させ、下部にはドレン水を流すドレン水配管１５４を接続し、ドレン水配管１５４の途中には、開閉弁５１とドレントラップ５２を配設し、ドレントラップ５２によってドレンセパレータ５０にドレン水が一定量溜まったり、一定時間経過する毎に溜まったドレン水を排出するようにしているのである。【００３６】  尚、図２は、ドレンセパレータを含めた冷却装置の他の例を示した図を示したものである。  この場合、冷却装置４０と窒素ガス配管１０５とドレンセパレータ５０を一体に構成したものが、冷却装置７０に該当すると理解すれば良く、図１では、冷却に冷却水だけを使用しているのに対し、図２では、冷却に冷却水と大気の両方を使用している。  当然のことながら、ドレン水配管１５４とドレン水配管１５６は、ほぼ同等の働きをするものと考えて良い。【００３７】  所で、冷却装置４０、７０に関しては、前述のものに限定されるものではなく、冷凍式エ��ードライヤーも含めヒートレスエアードライヤー等のその他の方式の使用も十分考えられる。【００３８】  ここで、ドレンセパレータ５０を通過した、また冷却装置７０を通過した、比較的純度の高い乾燥した窒素ガスは、窒素ガス配管１０６を経由してガスフィルター６０に送り込まれる。  この場合、ガスフィルター６０は、各種の異物を分離することを目的としているのである。【００３９】  従って、ガスフィルター６０は、内部には各種の異物を分離するフィルターエレメントを配設し、下部にはドレン水を流すドレン水配管１５５を接続し、このドレン水配管１５５の途中には、開閉弁６１とドレントラップ６２を配設し、ドレントラップ６２はガスフィルター６０にドレン水が一定量溜ったり、一定時間経過する毎にドレン水を排出するようにしているのである。【００４０】  本発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について説明する。【００４１】  先ず、上流のエアーコンプレッサによって作り出された流量０．１ｍ３／ｍｉｎで圧力７ｋｇｆ／ｃｍ２の圧縮空気を、窒素ガス製造装置１０に送り込む。  すると、窒素ガス配管１０２には、酸素濃度計１２で確認すると、９７％程度の純度の窒素ガスが流れていることを確認することが出来る。  この場合、不純ガスの大半は酸素ガスであると言う事が出来る。【００４２】  尚、窒素ガス製造装置１０による窒素ガス濃度は９７％程度であるということにこだわる必要は無く、流量を調整することによっては９８％、９９％、９９．９％等色々の場合が考えられる。【００４３】  一方、水素ガス発生装置２０からは、圧力８ｋｇｆ／ｃｍ２の水素ガスを合流させ、窒素ガスと酸素ガスと水素ガスを中心とする混合ガスを加熱装置３０に送り込むようにしている。この場合、窒素ガスより水素ガスの方の圧力を高くすることは、混合ガスを作る上で大切なことである。【００４４】  ところで、加熱装置３０に於いては、混合ガスを加熱することによって、混合ガスに含まれている酸素ガスと水素ガスから水を作り出す反応を容易に達成することが出来るのである。【００４５】  この場合、理論的には同じ圧力で酸素ガスと水素ガスを反応させた場合には、体積比で１：２の割合で反応させると両者過不足なく完全に水となるのである。【００４６】  一方、下流である窒素ガス配管１０３の途中の位置に配設された、酸素濃度計３１と、図１には記載していないが水素濃度計によって確認しながら、水素ガスや酸素ガスの濃度が０になるように水素ガスの流量を調整することは可能である。  その場合、９９，９９９９％の窒素ガス濃度も十分可能である。  尚、加熱温度としては、２７０℃〜３２０℃位が理想的な温度であると言える。【００４７】  但し、実態としては、酸素ガスと水素ガス両者の濃度を０にする為には微細な水素ガス流量の調整を必要としている。  しかしながら、金属加工やハンダ付けや食品の貯蔵等に於いて窒素ガスを使用する場合には、酸素ガスが０でさえあれば水素ガスがわずかに含まれていても問題ないということから、酸素ガスの濃度が０で水素ガスがわずかに存在する様な流量調整をすることも考えられる。  そしてその場合には、非常に容易に達成出来るの���ある。【００４８】  その結果として、酸素ガスの濃度が０で９９．９９９９％の窒素ガス濃度のものが達成できるのである。【００４９】  ここで、加熱装置３０を経由した窒素ガスは、かなり純度の高いものとなっているが、水蒸気を多く含んだ湿ったガスとなっている。  そこで、冷却装置４０とドレンセパレータ５０とガスフィルター６０を経由させ、水分はドレントラップ５２、６２より排出することで、完全に乾燥した塵埃の無い窒素ガス２０６として取り出すことが可能となるのである。【００５０】  当然、図２に見られる様に、冷却装置７０とガスフィルター６０を経由させ、水分はドレントラップ７２より排出することで、完全に乾燥した塵埃の無い窒素ガス２０６として取り出すことも可能となるのである
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】  本発明の全体図
【図２】  ドレンセパレータを含めた冷却装置の他の例を示した図
【符号の説明】
【００５２】  １０・・・・・・・窒素ガス製造装置（分離膜）
１１・・・・・・・開閉弁
１２・・・・・・・酸素濃度計
２０・・・・・・・水素ガス発生装置
２１・・・・・・・減圧弁
２２・・・・・・・開閉弁
３０・・・・・・・加熱装置
３０ａ・・・・・・ヒーター
３１・・・・・・・酸素濃度計
３２・・・・・・・開閉弁
３３・・・・・・・開閉弁
４０・・・・・・・冷却装置
４０ａ・・・・・・通気管
５０・・・・・・・ドレンセパレータ
５０ａ・・・・・・仕切板
５１・・・・・・・開閉弁
５２・・・・・・・ドレントラップ
６０・・・・・・・ガスフィルター
６１・・・・・・・開閉弁
６２・・・・・・・ドレントラップ
７０・・・・・・・冷却装置
７０ａ・・・・・・冷却水管
７１・・・・・・・開閉弁
７２・・・・・・・ドレントラップ
１０１・・・・・・圧縮空気配管
１０２・・・・・・窒素ガス配管
１０３・・・・・・窒素ガス配管
１０４・・・・・・窒素ガス配管
１０５・・・・・・窒素ガス配管
１０６・・・・・・窒素ガス配管
１５１・・・・・・ガス測定配管
１５２・・・・・・水素ガス配管
１５３・・・・・・ガス測定配管
１５４・・・・・・ドレン水配管
１５５・・・・・・ドレン水配管
１５６・・・・・・ドレン水配管
２０１・・・・・・酸素富化ガス
２０２・・・・・・暖水
２０３・・・・・・冷水
２０４・・・・・・ドレン水
２０５・・・・・・ドレン水
２０６・・・・・・乾燥した麈埃の無い窒素ガス
２０７・・・・・・ドレン水
【図１】
2005255508.tif 000003
【図２】
2005255508.tif 000004