(57)【要約】【課題】  触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法であって、安定的にプロピレンオキサイドを製造する事によって、特に産業上実施の観点から極めて有利なプロピレンオキサイドの製造方法を提供する。【解決手段】  触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法。
【請求項２】
過酸化物が有機過酸化物である請求項１記載のプロピレンオキサイドの製造方法。
【請求項３】
過酸化物がクメンハイドロパーオキサイドである請求項１記載のプロピレンオキサイドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プロピレンオキサイドの製造方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法であって、プロピレンオキサイドを安定的に製造し、よって特に産業上実施の観点から極めて有利なプロピレンオキサイドの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
プロピレンオキサイドを製造する方法として、触媒存在下、過酸化物とプロピレンを反応させる方法が知られている。特に、過酸化物としてエチルベンゼンやクメンが収率の観点から好ましい。該過酸化物を使用してエポキシ化反応で得られる反応液中には目的物であるプロピレンオキサイドの他に、不純物として水、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水素類、メタノール、プロピレングリコール等のアルコール類、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド類、アセトン、ギ酸メチル、酢酸メチル等エステル類、蟻酸、酢酸等の有機酸類が含まれているのが一般である。更に、エポキシ化反応を行う上で、供給される過酸化物の等量に対して、プロピレンを過剰で反応させる事は、エポキシ化反応での収率を大きくする上で、重要である。従って、該エポキシ化反応液中の未反応プロピレンは蒸留塔を用いて、分離回収し、エポキシ化反応工程へリサイクルする。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
かかる状況の下、本発明が解決しようとする課題は、触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法であって、安定的にプロピレンオキサイドを製造し、よって特に産業上実施の観点から極めて有利なプロピレンオキサイドの製造方法を提供する点に存する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
すなわち、本発明は、触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法に係るものである。
【発明の効果】
【０００５】
本発明により、触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、該反応液を蒸留塔に付し、塔頂よりプロピレンを回収するプロピレンオキサイドの製造方法において、塔頂に水を供給することを特徴とするプロピレンオキサイドの製造方法であって、安定的にプロピレンオキサイドを製造する事によって、特に産業上実施の観点から極めて有利なプロピレンオキサイドの製造方法を提供することができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の製造方法に付される原料液は、触媒の存在下、過酸化物とプロピレンを反応させることによりプロピレンオキサイドを得た反応液であって、不純物として水、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水素類、メタノール、プロピレングリコール等のアルコール類、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド類、アセトン、ギ酸メチル、酢酸メチル等エステル類、蟻酸、酢酸等の有機酸類を含有する反応液である。反応を高収率に維持する上で、過酸化物として、有機過酸化物さらに好ましくは、クメンハイドロパーオキサイドが好ましい。通常の反応は、触媒存在下、反応温度１０〜３００℃、圧力１〜２０ＭＰａ、原料が過酸化物のモル数に対して、２〜５０倍、好ましくは、５〜３０倍のモル数のプロピレン条件下で反応が行われる。プロピレンが少ないと、反応が十分にいかないか、プロピレンオキサイドの収率が低下し、一方プロピレンが多いと、未反応プロピレンの回収コストやパージによるロスにより経済的に不利となる。反応液中の未反応プロピレンを蒸留により回収した後、回収されたプロピレンは再び反応器にリサイクルされる。
【０００７】
本発明においては、該エポキシ反応液中の未反応プロピレンを回収する蒸留塔においては、塔頂よりプロピレン、塔底よりプロピレンオキサイドを含む反応液とに分離する。本蒸留塔の操作条件は、理論段で５〜１００段、圧力は塔頂で大気圧から絶対圧で５ＭＰａの範囲で操作される。該蒸留塔の塔頂にはプロピレンのほかに、プロピレンオキサイドより沸点が低いホルムアルデヒドやアセトアルデヒド、プロパン、ブタン、一酸化炭素、メタン等の不純物が含まれるが、本蒸留において回収されたプロピレンをエポキシ化反応工程へリサイクル際に、該蒸留塔塔頂部だけでなく、配管、熱交換器やドラム、ポンプ等の機器、更に、エポキシ化工程にエポキシ反応器内においてもアルデヒド類の重質物が堆積または、蓄積し、閉塞させたり、移送配管や機器の圧力損失を増大させ運転が困難となり、安定的にプロピレンオキサイドを製造する事ができない。かかる状況のもと、本発明においては、プロピレンを回収する蒸留塔塔頂部に水を供給し、プロピレン中のアルデヒド類を水に抽出させ、系外へ除去する事により、安定的にプロピレンオキサイドを製造する方法を見出した。
【０００８】
本発明で言う塔頂とは、塔のオーバーヘッド配管から熱交換器、ドラム及び還流ポンプを結ぶ配管及び機器をいう。
【０００９】
水を供給する場所は、塔頂であれば１箇所でも複数箇所でも良い。複数箇所のほうが効果は上がるが、設備投資が増大する。水は、蒸気でも、液の状態でもどちらでも良い。供給量は、エポキシ化工程へリサイクルしている量に対して、０．００１重量％から５０重量％で供給され、供給量が多いと効果は上がるが、排水量の増大や、設備投資が大きくなり、経済的上好ましくない。供給量少ないと効果が小さくなる。