(57)【要約】【課題】  Ｓｉ中のＰリンなどの低沸点不純物を除去するための精錬装置、その装置を用いた精錬効率の高いＳｉの精錬方法を提供する。【解決手段】  内部が真空可能でかつ加熱可能な容器と、溶融Ｓｉを該容器内に噴霧するノズルを具備するＳｉ中の不純物を噴霧された液滴表面から除去するＳｉの精錬装置であって、噴霧ノズルの入口側と出口側との差圧を利用する噴霧ノズルを用いてなることを特徴とする精錬装置及びその精錬方法。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部が真空可能でかつ加熱可能な容器と、溶融Ｓｉを該容器内に噴霧するノズルを具備するＳｉ中の不純物を噴霧された液滴表面から除去するＳｉの精錬装置であって、噴霧ノズルの入口側と出口側との差圧を利用する噴霧ノズルを用いてなることを特徴とする精錬装置。
【請求項２】
前記噴霧ノズルの噴射中心軸角度は、水平方向を超え、垂直上方以下の範囲とする請求項１記載の精錬装置。
【請求項３】
前記噴霧ノズルのタイプは、フルコーンノズル、フラットスプレーノズル、またはラバールノズルである請求項１または請求項２記載の精錬装置。
【請求項４】
さらに、前記容器内に、底に開口部を備える回収器、該開口部の開閉装置を含む溶融Ｓｉ回収装置、及び前記容器の下に、該開口部からの溶融Ｓｉを受ける溶融Ｓｉタンクを内部に有する加熱炉を備える請求項１〜３のいずれか１項に記載の精錬装置。
【請求項５】
内部が真空可能でかつ加熱可能な容器中に溶融Ｓｉを噴霧化し、Ｓｉ中の不純物を噴霧された液滴表面から除去する方法であって、噴霧ノズルを出る際のＳｉ融液の平均移動速度が、０．２ｍ／ｓｅｃ以上であることを特徴とするＳｉの精錬方法。
【請求項６】
前記噴霧ノズルの噴射中心軸角度は、水平方向を超え、垂直上方以下の範囲とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記容器中で落下したＳｉ液滴を回収し、これを再度前記容器中に噴霧化する請求項５または請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記容器の内壁を１６５０℃以上に保つ請求項５〜７のいずれか１項に記載に方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度シリコンの精錬装置及びかかるシリコンの精錬方法に関し、さらに詳細には、太陽電池基板用高純度シリコンの精錬装置及びかかるシリコンの精錬方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属Ｓｉなどを原料にＰ（リン）などの低沸点不純物濃度を低減させ、Ｓｉ純度を向上させる精錬方法として、伝統的な従来技術においては、例えば、非特許文献１の真空脱ガス法が知られている。
【０００３】
また、炉内を真空とした容器内で、溶融シリコンを液滴として炉内空間を滴下させ、リン、アルミニウム、カルシウムを除去する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【非特許文献１】湯下ら、日本金属学会誌、第６１巻、１０号、１０８６〜１０９３頁（１９９７）
【特許文献１】特開平１０−１８２１３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
伝統的な従来技術においては、Ｓｉ融液体積に対する表面積が小さいため、不純物の蒸発速度が極めて遅く、生産性が低いという問題が存在した。
【０００５】
また、特許文献１においては、特別な圧力を付与せずにＳｉ液滴を１回のみ滴下するため、液滴速度が遅く、生産性が低いという問題点があった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、Ｓｉ中のＰなどの低沸点不純物を除去するための生産性の高い精錬装置、及びＳｉの精錬方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、内部が真空可能でかつ加熱可能な容器と、溶融Ｓｉを該容器内に噴霧するノズルを具備するＳｉ中の不純物を噴霧された液滴表面から除去するＳｉの精錬装置であって、噴霧ノズルの入口側と出口側との差圧を利用する噴霧ノズルを用いてなることを特徴とする精錬装置、に関する。
【０００８】
前記噴霧ノズルの噴射中心軸角度は、水平方向を超え、垂直上方以下の範囲とすることが好ましい。
【０００９】
前記噴霧ノズルのタイプは、フルコーンノズル、フラットスプレーノズル、またはラバールノズルであることが好ましい。
【００１０】
さらに、前記容器内に、底に開口部を備える回収器、該開口部の開閉装置を含む溶融Ｓｉ回収装置、及び前記容器の下に、該開口部からの溶融Ｓｉを受ける溶融Ｓｉタンクを内部に有する加熱炉を備えることが好ましい。
【００１１】
また、本発明は、内部が真空可能でかつ加熱可能な容器中に溶融Ｓｉを噴霧化し、Ｓｉ中の不純物を噴霧された液滴表面から除去する方法であって、噴霧ノズルを出る際のＳｉ融液の平均移動速度が、０．２ｍ／ｓｅｃ以上であることを特徴とするＳｉの精錬方法、に関する。
【００１２】
前記噴霧ノズルの噴射中心軸角度は、水平方向を超え、垂直上方以下の範囲とする方法が好ましい。
【００１３】
前記容器中で落下したＳｉ液滴を回収し、これを再度前記容器中に噴霧化する方法が好ましい。
【００１４】
前記容器の内壁を１６５０℃以上に保つ方法が好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の装置及び方法により、溶融Ｓｉ中の不純物の蒸発または除去速度を大幅に高めることができる。また、除去速度が高いので、単位時間当たりの処理量を増加させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明のＳｉの精錬装置、精錬方法を図面に基づいて説明する。なお、本明細書において、「内部が真空可能でかつ加熱可能な容器」を「真空容器」と略称する。
【００１７】
図１はＳｉの精錬に使用する精錬装置の一例を示す説明図である。図１において、溶融Ｓｉの精錬は真空容器１内において行われる。Ｓｉ融液３は、差圧調整機５とノズル７とを備える溶融Ｓｉタンク９に溜められる。溶融Ｓｉタンク９、ノズル７は、Ｓｉ融液３を固化させないように、ヒーターなどの加熱手段１１によって保温されている。さらに、真空容器１内は真空ポンプ１３で真空に保持できるとともに、Ｓｉ液滴を回収するＳｉ回収器１５が載置されている。なお、ここで用いられる真空容器１、溶融Ｓｉタンク９、加熱手段１１などの装置は、公知の装置を用いることができる。差圧調整機５は、溶融Ｓｉタンク内と真空容器内の差圧を所定の値に調整する装置である。例えば、図１のように溶融Ｓｉタンクの底板を可動とした場合に、差圧調整機は、この底板に対して力を与えて、底板を推進、または、定位置に静止させることにより、差圧を調整し、Ｓｉ融液の噴射を制御する。差圧調整機の底板への推進力を付与する手段としては、油圧シリンダや電動ジャッキなどを駆動源として使用することができ、溶融Ｓｉタンクの底板との接触部など、高温になる部位には黒鉛などの耐熱性材料を使用する。また、溶融Ｓｉタンク全体を真空容器中に設置するなど、溶融Ｓｉタンク内と真空容器内の差圧が発生しにくい構造とした場合には、差圧調整機は、簡易な機構のものでよい。例えば、Ｓｉ融液噴射の際のみに溶融Ｓｉタンク底板を押し上げる、単なる加圧器を差圧調整機として用いてもよい。ノズル７は窒化珪素製の本体に、外部をカーボンコンポジットで保護したものが挙げられる。真空容器１内の真空度を解消するには、弁１２を用いて行う。
【００１８】
次に、この精錬装置を用いたＳｉの精錬方法を説明する。Ｓｉ融液３は、加圧器などの差圧調整機５とノズル７とを備える溶融Ｓｉタンク９に溜められる。ここで、ノズル７のタイプは、Ｓｉ融液３を噴射または噴霧できれば特に制限はされず従来公知のノズルを採用できるが、直射ノズルのような液滴分散性の低いのは適当といえず、例えば、フルコーンノズル、フラットスプレーノズル、またはラバールノズルなど、液滴をより広い範囲に分散させる形式がより望ましい。ノズル７からＳｉ融液３を噴霧する際の噴射中心軸口の角度は、溶融Ｓｉ中の不純物が除去されれば特に制限はされないが、通常、水平方向を超え、垂直上方以下の範囲とする。このような角度とすることによって、噴霧されたＳｉ液滴が空中に十分な時間保持されることにより、Ｓｉ液滴からのＰなどの低沸点物の蒸発、除去を効率的に行うことができる。また、その際のノズルの、入口側と出口側との差圧は、通常、１×１０４Ｐａ以上、好ましくは１×１０４Ｐａ〜１×１０６Ｐａの範囲とすることが望ましい。または、噴霧ノズルを出る際のＳｉ融液または液滴の平均移動速度を０．２ｍ／ｓｅｃ以上、好ましくは０．２ｍ／ｓｅｃ〜５０ｍ／ｓｅｃの範囲とすることが望ましい。このように差圧または平均移動速度を設定することによって、噴霧された液滴の分散性が向上するとともに、Ｓｉ液滴からのＰなどの不純物蒸発速度が上昇し、Ｓｉの精錬効率が高められるからである。また、このような圧力を利用できなければ、溶融Ｓｉを上方に噴射することはできない。噴霧ノズルからの噴射は、溶融Ｓｉタンク９に取り付けられた、例えば、溶融Ｓｉの差圧調整機５を利用して行う。溶融Ｓｉを固化させないように、溶融Ｓｉタンク９、溶融Ｓｉタンクとノズルを結ぶ導管１７、ノズル７を保温する。
【００１９】
次に、Ｓｉ融液３を噴射または噴霧する。溶融Ｓｉタンク９、該導管１７は、真空容器１の外に配置し、Ｓｉ融液３を真空容器１内に噴射できるように、ノズル７を真空容器１の底壁に取り付ける。Ｓｉ融液３を垂直上方に噴射する場合には、底壁が好ましい。噴射の方向によっては、側壁にノズル７を取り付けることが可能である。噴射は、連続で行っても、間欠的でもよい。連続で噴射した場合には生産性が高く、一方、間欠的噴射の場合には、噴射がない場合に容器内圧力が低下するので、噴射１回当たりの脱不純物速度が上昇する。これらの特性を踏まえ、適宜実施することができる。ノズル７から真空容器１中に高速で放出されたＳｉ液は、直ちに分散、噴霧化する。Ｓｉ液滴１９は上昇中に、内部のＰなどの低沸点不純物を主に蒸発させる。その後、真空容器１内で落下し、Ｓｉ回収器１５に溜まる。落下中も多少の不純物は蒸発する。その際、真空容器１の内壁、特に天井、側壁の内壁の温度を、通常、１６５０℃以上、好ましくは１６５０℃〜２０００℃の範囲に保持することが望ましい。この温度以上にすることによって、Ｓｉ液滴１９が壁に触れても付着し難いからである。Ｓｉ液滴１９の容器１への付着を考慮する必要がないので、真空容器１の小型化が可能である。したがって、設備費を安価とすることができる。もちろん、Ｓｉ液滴１９は容器１壁へ付着し難いので、Ｓｉの歩留まりの低下を考慮しなくてもよい。
【００２０】
真空容器内の真空度については、本発明によればＳｉの精錬性能が高いことから、特に高真空条件という条件に制約されることなく実施することができる。ここで、高真空というのは、特殊な真空ポンプで適用が不可欠な、例えば、０．１Ｐａ以下のことをいう。
【００２１】
図１においては、差圧調整機、溶融Ｓｉタンク、加熱手段を真空容器の外に設置した例を示すが、これらの手段、特に溶融Ｓｉタンク、加熱手段、差圧調整機のシリンダ部は真空装置内に設置してもよい。このような構成を採用することにより、真空容器内を真空にすれば、差圧調整機が静止した場合、シリンダへの差圧は発生しないので、溶融Ｓｉタンク、差圧調整機の構成をより簡易化することができるからである。したがって、溶融Ｓｉタンク、加熱手段、差圧調整機のシリンダ部が真空容器の外にある場合の他に、真空容器内にある場合にも、本発明の範囲内に含まれる。
【００２２】
ここで、溶融ＳｉからＰなどの不純物が蒸発除去される原理について説明する。不純物の蒸発速度は一般に次式１で表される。
【００２３】
不純物の蒸発速度Ｖの式（一般的な化学工学の教科書に記載されている）
Ｖ＝（第１項：Ｓｉ表面の単位濃度不純物が単位時間に蒸気として放出される確率）×（第２項：Ｓｉ表面での不純物濃度）×
（第３項：蒸発速度係数）×
（第４項：表面積）                                （１）
ここで、式１の第１項は、温度上昇により増大する。式１の第３項は、雰囲気圧力減少または蒸発面近傍の雰囲気中の不純物濃度の低下により増大する。
【００２４】
特許文献１の場合、特にＳｉを液滴化して表面積を増加させ、不純物の除去を図っている。すなわち、式１の第４項に注目した方法である。しかし、式１の第３項及び第４項については、伝統的な従来技術と同じといえる。
【００２５】
本発明では、上記のように、溶融Ｓｉを高速度で噴射、噴霧することによって、Ｓｉ液滴を高速で移動させることができる。すなわち、式１の第４項に加え、第２項、第３項にも注目した方法である。図２はＳｉ液滴から不純物が除去される原理の一例を説明する図面である。まず、第３項の効果について説明する。図２ａはＳｉ液滴が移動する場合、図２ｂはＳｉ液滴が静止の場合である。図２ａにおいて、Ｓｉ液滴１９の進行方向では該液滴表面は新鮮な雰囲気２１と接するのに対し、Ｓｉ液滴の進行方向に対する後方では雰囲気が不純物で汚染された雰囲気２３である。このように、液滴１９周囲の不純物蒸気の濃度境界層が後方に置かれているため、新鮮な雰囲気下で不純物の蒸発が効果的に行われる。液滴表面から蒸発した不純物の、液滴表面への再凝縮が少なく、正味の蒸発速度が向上するといえる。図２ｂにおいて、Ｓｉ液滴１９の周囲は不純物で汚染された雰囲気２３である。次に、第２項の効果について説明する。図３はＳｉ液滴から不純物が除去される原理のその他の例を説明する図面である。図３において、Ｓｉ液滴１９が高速で進行する際に、Ｓｉ液滴に対し、進行方向と反対方向に摩擦力２５が生ずる。この結果、Ｓｉ液滴１９内にＳｉ内循環流２７が発生する。このように、Ｓｉ液滴１９表面と周囲雰囲気との摩擦により、液滴内に強い循環流２７が発生し、液滴１９表面と内部との不純物濃度差が消失し、蒸発速度の低下を回避することができる。したがって、本発明では、極端な高温や高真空は必ずしも必要ではないのである。
【００２６】
一方、液滴と雰囲気間の相対速度のない場合でも分子拡散によって、Ｓｉ液滴中の不純物は雰囲気中を遠方に輸送される。上記の液滴移動による不純物の蒸発速度を向上させる効果は、分子拡散による輸送効果よりも大きくなければ顕著な影響は認められない。したがって、特許文献１に開示された単に液滴を低速で落下させるだけでは効果はなく、溶融Ｓｉを上記のような高速でノズルから噴射することが必須である。
【００２７】
図４はＳｉの精錬に使用する精錬装置のその他の例を示す説明図である。図４において、容器を上下に２分割し、両室を遮断してある。上部は真空容器、下部は主として加熱圧力容器または加熱炉である。
【００２８】
最初に真空容器１にいついて説明する。真空容器１内にはＳｉ回収器１５が設置されている。真空容器１壁、特に天井、側壁にはヒーターなどの加熱手段１１が設置されている。さらに、真空容器１内を真空にするために、弁１  ２９を介して真空ポンプ１３が取り付けられている。真空容器１内の底部には、Ｓｉ回収器１５ａが設置されている。Ｓｉ回収器１５ａの略中央部には、ノズル７が取り付けられるように第１の開口部３１が設けられている。該第１の開口部３１から、回収Ｓｉ  ３９が漏出しないように、開口部３１の壁はＳｉ回収器１５ａの側壁の高さと同じとしてある。さらに、Ｓｉ回収器１５ａの底壁には、回収Ｓｉを、下部の加熱圧力容器３５に落下させるように、第２の開口部３３が設けられている。第２の開口部３３の位置は下部の加熱圧力容器３５の位置との関係により、決定することが可能である。第２の開口部３３には、回収Ｓｉの落下を制御する装置であって、例えば、開口部３３と開口部を覆う開閉装置としてストッパー３７が備え付けられる。開閉装置には、開閉弁を用いてもよい。例えば、真空容器１内を常圧に戻した後、ストッパー３７を引き上げて、回収Ｓｉ  ３９を加熱圧力容器３５内に設けられたＳｉ融液タンク９に落下させ、溶融Ｓｉを再使用することができる。
【００２９】
加熱圧力容器３５内には、ノズル７とＳｉ融液タンク９とを結ぶ導管１７、Ｓｉ融液タンク９が設置されている。かかる導管１７及びＳｉ融液タンク９は、Ｓｉが固化しないよう保温するため、ヒーターなどの加熱手段１１が設けられている。また、加熱圧力容器３５は、弁２  ４１を介して差圧調整機４３に、さらに弁３  ４５を介して真空ポンプ１３に接続されている。ここで、加熱圧力容器３５については、容器内全体を加圧−減圧する必要は必ずしもない。というのは、Ｓｉ融液タンク９と真空容器１からの回収Ｓｉ  ３９の滴下周囲のみを密閉し、この中のみを、加圧、減圧作業を行うと、操作対象のガス体積が大幅に減少することから、加圧、減圧の切り替えをすばやく行うことが可能になる。
【００３０】
次に、この精錬装置を用いたＳｉの精錬方法を説明する。ただし、図２で用いられる部材、装置、操業条件などであって、図１と同じものは、特に説明がない限り、同じ機能を有するので、ノズル、回収Ｓｉを再使用する方法など、図１との相違点を中心にＳｉの精錬方法を説明する。
【００３１】
真空容器１内を真空ポンプ１３によって真空とし、必要によって、加熱圧力容器３５内を差圧調整機４３によって加圧してノズル７入口側と出口側との差圧を高め、それによって溶融Ｓｉをノズルから噴射させる。
【００３２】
噴射作業中、真空容器１内は真空に保持する。すなわち、真空ポンプ１３を運転し、弁１  １２を開放することによって、真空容器１内を真空とする。加熱圧力容器３５内は、与圧する。すなわち、弁３  ４５を閉じ、差圧調整機４３を運転し、弁２  ４１を開放することによって、加熱圧力容器３５内に圧力を付与する。このとき、Ｓｉ回収器１５ａのストッパー３７は閉の状態である。
【００３３】
回収Ｓｉ  ３９の溶融Ｓｉタンク９への滴下作業中、真空容器１内をそのまま真空で保持する。他方、加熱圧力容器３５は、低圧化する。すなわち、弁２  ４１を閉として加圧を停止し、弁３  ４５を開放して、加熱圧力容器３５内を低圧化する。Ｓｉ回収器１５のストッパー３７を開の状態にして、回収Ｓｉ  ３９を落下させる。回収Ｓｉ  ３９は、再度ノズル７から噴射することができる。
【００３４】
このレイアウトの場合、噴射作業と回収Ｓｉの落下作業は交互に実施する。
【００３５】
このような構成を採用することにより、溶融Ｓｉを噴射し、落下した溶融Ｓｉ液滴を回収し、溶融Ｓｉとして再使用することができるので、長時間の脱不純物作業が同一装置内で可能となる。また、時間をかければ、純度を向上させることができる。したがって、真空容器内の温度、雰囲気、圧力などの条件は、より緩和できる。
【００３６】
また、上下２室の圧力を変更するだけで、回収Ｓｉを溶融Ｓｉタンクに戻すことができるので、容器の構造が単純である。また、高温下で作動するポンプは極めて高価であるが、かかるポンプを使わずに操作を行うことができる。したがって、設備費が安く抑えることができる。
【００３７】
本発明で精錬されたＳｉは、太陽電池基板用Ｓｉの成分仕様を満たすことができる。
【００３８】
ここで、太陽電池基板用Ｓｉの成分仕様とは次の組成をいう。太陽電池基板用Ｓｉは、一般に、純度のより高いものを用いる程、性能が向上するといわれるが、高純度化するに従い性能向上率は逓減していく。一方で、Ｓｉが高純度になる程、純度を上昇させるための費用は急激に増大するので、ある特定のＳｉ純度が費用−効果の最適点となる。この最適点は、成分毎に異なり、現在の太陽電池として市場価値を有する性能を満足するためには、次の範囲のＳｉを用いることが望ましい。即ち、質量割合でリン（Ｐ）０．１ｐｐｍ以下、ヒ素（Ａｓ）０．１ｐｐｍ、アンチモン（Ｓｂ）０．１ｐｐｍ以下、ボロン（Ｂ）０．３ｐｐｍ以下、ガリウム（Ｇａ）０．１ｐｐｍ以下、インジウム（Ｉｎ）０．１ｐｐｍ以下、その他の金属成分０．１ｐｐｍ以下である。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。しかし、本発明は実施例によって限定されるものではない。
【００４０】
（装置構成）
基本的に図４に示される設備を前提とした。
【００４１】
１）溶融Ｓｉタンク
加熱炉内に設置され、ヒーターで保温。寸法：直径１００ｍｍ、高さ５００ｍｍ、材質：高純度黒鉛製
２）ノズル
寸法：出口直径２ｍｍのフルコーン型スプレーノズル、材質：本体  高純度窒化珪素製、ノズル周囲を外部カーボンコンポシット製耐圧カバーで保護、噴射角：鉛直上向き
３）真空容器
真空容器内に設置され、ヒーターで保温。寸法：直径１０００ｍｍ、高さ５０００ｍｍ、材質：マグネシア系耐火物レンガ
４）Ｓｉ回収器
寸法：直径１０００ｍｍ、高さ５００ｍｍ、二重円筒型形状、有底、底部に開口部を備える。材質：高純度黒鉛、ヒーターで保温。
【００４２】
（操業条件）
１）圧力
加熱炉、溶融Ｓｉタンク：２００ｍＰａ（差圧調整機により保持）
下部加熱炉、真空容器、Ｓｉ回収器：１０Ｐａ（真空ポンプで保持）
２）温度
溶融Ｓｉタンク、Ｓｉ融液：１７００℃
真空容器壁：１６７０℃
Ｓｉ回収器：１４５０℃
３）手順
・原料Ｓｉ（Ｐ濃度：４０ｐｐｍ）を融解して、溶融Ｓｉタンクに注湯する。
・下部加熱炉を密閉して所定圧（２００ｍＰａ）に加圧する。
・真空容器内を所定圧まで真空引きする。
・真空容器中にＳｉが噴霧され、液滴落下中にＰが蒸発する。
・真空炉内で蒸発したガスを真空ポンプで排出する。
・Ｓｉ液滴はＳｉ回収器に落下して溜まる。
・タンク内の５０％のＳｉを噴射した後、下部加熱炉内を１０Ｐａまで減圧する。
・Ｓｉ融液回収器のストッパーを開く。
・Ｓｉ融液回収器のＳｉ融液が溶融Ｓｉタンク内に滴下し、タンク内のＳｉ融液量が増大する。
・ストッパーを閉とした後、加熱炉圧を上昇させ、ノズルからのＳｉ融液噴射を再開する。
この作業を２０回繰り返した。
【００４３】
（製品）
得られたＳｉの成分の分析値：Ｐ濃度＝０．０６ｐｐｍ（質量割合）
太陽電池基板用Ｓｉの成分仕様を満たした。なお、歩留は９５％であった。
【００４４】
なお、同一サイズの溶融Ｓｉを噴射しない従来型脱Ｐ装置に比べて、本発明によれば、およそ１０倍量の溶融Ｓｉが処理できた。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】Ｓｉの精錬に使用する精錬装置の一例を示す説明図である。
【図２】Ｓｉ液滴から不純物が除去される原理の一例を説明する図面である。
【図３】Ｓｉ液滴から不純物が除去される原理のその他の例を説明する図面である。
【図４】Ｓｉの精錬に使用する精錬装置のその他の例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４６】
１  真空容器、
３  Ｓｉ融液、
５  差圧調整機、
７  ノズル、
９  溶融Ｓｉタンク、
１１  加熱手段、
１３  真空ポンプ、
１５  Ｓｉ回収器、
１７  導管、
１９  Ｓｉ液滴、
２１  新鮮な雰囲気、
２３  不純物で汚染された雰囲気、
２５  摩擦力、
２７  Ｓｉ内循環流、
２９  弁１、
３１  第１の開口部、
３３  第２の開口部、
３５  加熱圧力容器、
３７  ストッパー、
３９  回収Ｓｉ、
４１  弁２、
４３  差圧調整機、
４５  弁３。
【図１】
2005247655.tif 000003
【図２】
2005247655.tif 000004
【図３】
2005247655.tif 000005
【図４】
2005247655.tif 000006