(57)【要約】【課題】  高温浸炭時の粗大粒の発生を防止し、熱間鍛造後の焼きならし処理が省略可能な結晶粒粗大化防止特性に優れた高温浸炭鋼の製造方法を提供する。【解決手段】  質量％で、Ｃ：０．１〜０．３５％、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、Ｍｎ：０．２〜２．０％、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｔｉ：０．１〜０．３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼を素材とし、熱間鍛造時に該素材を加熱温度を１２００℃以上として熱間鍛造した後、８００℃〜５００℃を２℃／ｓｅｃ以下の冷却速度で冷却することで、熱間鍛造後のＴｉＣ又はＴｉＣＮ析出物のうち１０〜１００ｎｍの粒子を３０個／μｍ2以上、熱間鍛造後の組織はベイナイト組織が５％以下、残部がフェライト・パーライト組織で、１０００℃以上で浸炭してオーステナイト結晶粒度７番以上かつ結晶粒度が３番以上異なる粗大粒が２０％未満の焼きならし省略可能な浸炭鋼の製造方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．１〜０．３５％、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、Ｍｎ：０．２〜２．０％、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｔｉ：０．１〜０．３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼を素材とし、熱間鍛造時に該素材の加熱温度を１２００℃以上として熱間鍛造してＴｉＣもしくはＴｉＣＮを鋼中に固溶させた後、８００℃〜５００℃の温度範囲を２℃／ｓｅｃ以下の冷却速度にて冷却することにより、熱間鍛造後にＴｉＣもしくはＴｉＣＮを析出させ、該析出物のうち１０〜１００ｎｍの粒子が３０個／μｍ2以上であり、熱間鍛造後の組織はベイナイト組織が５％以下で残部がフェライト・パーライト組織からなり、１０００℃以上で浸炭した時にオーステナイト結晶粒度が７番以上でかつ結晶粒度が３番以上異なる粗大粒が２０％未満であることを特徴とする熱間鍛造後の焼きならしの省略可能な高温浸炭鋼の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の鋼の製造方法において、素材の鋼の化学成分は、さらに質量％で、Ｎｉ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．２〜２．０％、Ｍｏ：０．０３〜０．３５％から選択した１種または２種以上を含有していることを特徴とする熱間鍛造後の焼きならし省略可能な高温浸炭鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間鍛造で成形された高温浸炭部品の素形材用の浸炭鋼に関し、詳細には熱間鍛造後に焼きならしを省略して直接高温浸炭しても安定した結晶粒度特性が得られる浸炭鋼の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱間鍛造をした浸炭鋼は、冷却時にベイナイト組織が発生し、浸炭時に浸炭粒度が比較的大きくなりかつ混粒が発生し易くなる。そこで一般的には焼きならしを実施して使用されている。ベイナイト組織の発生は硬さの向上につながり、鍛造後の機械加工において被削性を低下させる原因となる。特に浸炭鋼が使用される自動車の歯車の歯切り加工などでは機械加工前の硬さが２２０ＨＶ以下で規定されているところが多い。さらにベイナイト組織の発生により浸炭前の組織がフェライト・パーライト・ベイナイトの３相になると、浸炭後に混粒が発生し易くなることが知られている。
【０００３】
ベイナイト組織の発生を防止するために、熱間鍛造後の冷却時に変態点付近で冷却されるような簡易焼鈍炉を設置しているところも多く、変態点付近で徐冷するため結晶粒度が大きくなり、結果として疲労強度の低下を招き、さらに温度調整のため炉中雰囲気の加熱が実施されており、完全な熱処理省略によるコストの低減に至っていない（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
従来の技術では、熱間圧延の条件を規定することにより熱間圧延ままで焼きならし処理を省略をしたものと同等の組織を有し、浸炭時に結晶粒が粗大化しない浸炭鋼が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００５】
ところで、本願の出願人は、熱間鍛造ままの状態で焼ならしを省略し、焼ならしと同等のミクロ組織、硬さ、結晶粒度特性を有する浸炭鋼を開発している（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
一方、歯車、軸受部品、転動部品、シャフト類を、通常、例えばＪＩＳ  Ｇ  ４０５２、ＪＩＳ  Ｇ  ４１０４、ＪＩＳ  Ｇ  ４１０５、ＪＩＳ  Ｇ  ４１０６等に規定されている中炭素の機械構造用合金鋼を使用し、熱間鍛造−焼きならし−切削により所定の形状に加工した後、浸炭焼入れを行う工程で製造する方法がある。この方法は、上記の製造工程における焼きならし工程は９００〜９５０℃程度の温度範囲に加熱して組織を一旦オーステナイト化し、その後の冷却によってフェライト・パーライト組織に調整する処理である。
【０００７】
ところで、熱間鍛造は、通常１１００〜１３００℃の高温域で行われるため、熱間鍛造ままの組織は粗大なフェライト、パーライト、ベイナイト組織が１種又は２種以上混合した、不均一で硬質な組織となる。従って、熱間鍛造ままの状態では硬いため、切削加工が困難である。また、熱間鍛造ままの状態で浸炭処理を行えば、元の組織が粗大で不均一であるため、浸炭加熱時に一部の結晶粒が粗大化する「粗大粒」が発生する。浸炭部品の結晶粒の粗大化は熱処理歪みの大きな原因であり、熱処理歪みが大きければ騒音や振動の原因となる。そこで現状では、熱間鍛造の後に焼きならし処理を行うことによって浸炭前の組織を比較的軟質・均質なフェライト・パーライト組織に整え、軟質化によって切削加工性を改善し、均質化によって浸炭時の結晶粒の粗大化を防止している。近年の省エネルギー化、部品の製造コスト低減の観点から、焼きならし工程の省略が求められているが、上記のような切削加工性、結晶粒の粗大化の問題から、焼きならし工程を省略できないのが現状である。
【０００８】
一方、軸受部品、転動部品の中で高面圧が負荷される部品においては、高深度浸炭が行われている。高深度浸炭は通常、十数時間から数十時間の長時間を要するために、省エネルギーの視点から、浸炭時間の短縮が重要な課題である。浸炭時間短縮のためには、浸炭温度の高温化が有効である。通常の浸炭温度は９３０℃程度であるが、これに対して１０００〜１０５０℃の温度域で高温浸炭を行うと浸炭時間がおよそ１／４程度に短縮できるため、浸炭温度の高温化のニーズは大きい。しかし、高温浸炭を行うと粗大粒が発生し、転動疲労特性等の必要な材質特性が得られないという問題が発生している。その理由は、浸炭温度の高温化によって結晶粒の成長を抑制している微細なピン止め粒子（ＡｌＮ等）が凝集・粗大化し、ピン止め粒子の数が減少することによってピン止め効果が減少するためである。前述のように、焼きならしによって浸炭前の組織を均質なフェライト・パーライトに整えれば、通常浸炭の場合は従来鋼でも粗大粒の発生を防止可能であるが、高温浸炭の場合は防止できない。
【０００９】
これに対して、特定量のＡｌ、Ｎｂ、Ｎを含有する鋼の熱間圧延、又は熱間鍛造後のＮｂ（ＣＮ）、ＡｌＮの析出量を規定し、ピン止め粒子として微細なＡｌＮ、Ｎｂ（ＣＮ）を浸炭加熱時に多量分散させることによって高温浸炭においても粗大粒の発生を防止する技術が知られいる。しかしながら、この技術は、熱間鍛造後に焼きならしを施すことが前提であって、切削加工性、及び粗大粒発生防止の制約から、熱間鍛造後に焼きならし処理を行うことが必要であり、熱間鍛造後に切削加工工程が入る場合は焼きならしが省略できない。また、熱間鍛造後に焼きならしを行えば、高温浸炭においても粗大粒の発生を防止できるが、通常の熱鍛ままの状態で高温浸炭を行う場合は防止できない。以上に述べた通り、高温浸炭時の粗大粒の発生を防止し、なおかつ、焼きならしの省略をも可能とする技術は依然として見当たらない。
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−２３９７４２号公報
【特許文献２】特公昭６３−６２５６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明が解決しようとする課題は、高温浸炭時の粗大粒の発生を防止し、熱間鍛造後の焼きならし処理が省略可能な結晶粒粗大化防止特性に優れた高温浸炭鋼の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するための本発明の手段は、浸炭鋼の熱間鍛造後の析出物の最大径を規定し、その径よりも小さい析出物の量に限定するものであり、従来のＮｂＣＮよりもさらに析出量が得られるＴｉＣもしくはＴｉＣＮを利用するものである。このために、熱間鍛造後において、１０〜１００ｎｍのＴｉＣもしくはＴｉＣＮの析出物を３０個／μｍ2以上とするものであり、１０００℃以上での浸炭処理を行っても整粒を確保することを可能とし、さらにそのため化学成分として、質量％で、Ｔｉを０．１０〜０．３０％を積極的に添加するものである。
【００１３】
すなわち、請求項１の発明では、質量％で、Ｃ：０．１〜０．３５％、Ｓｉ：０．０５〜０．５％、Ｍｎ：０．２〜２．０％、Ａｌ：０．００５〜０．０５％、Ｔｉ：０．１〜０．３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる鋼を素材とし、熱間鍛造時に該素材の加熱温度を１２００℃以上として熱間鍛造してＴｉＣもしくはＴｉＣＮを鋼中に固溶させた後、８００℃〜５００℃の温度範囲を２℃／ｓｅｃ以下の冷却速度にて冷却することにより、熱間鍛造後にＴｉＣもしくはＴｉＣＮを析出させ、該析出物のうち１０〜１００ｎｍの粒子が３０個／μｍ2以上であり、熱間鍛造後の組織はベイナイト組織が５％以下で残部がフェライト・パーライト組織からなり、１０００℃以上で浸炭した時にオーステナイト結晶粒度が７番以上でかつ結晶粒度が３番以上異なる粗大粒が２０％未満であることを特徴とする熱間鍛造後の焼きならしの省略可能な高温浸炭鋼の製造方法である。
【００１４】
請求項２の発明では、請求項１の手段の鋼の製造方法において、素材の鋼の化学成分は、さらに質量％で、Ｎｉ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．２〜２．０％、Ｍｏ：０．０３〜０．３５％から選択した１種または２種以上を含有していることを特徴とする熱間鍛造後の焼きならし省略可能な浸炭鋼の製造方法である。
【００１５】
ここで、本発明の方法における浸炭鋼の化学組成割合の限定理由を述べる。以下％は質量％である。
【００１６】
Ｃ：０．１〜０．３５％
Ｃは、機械構造用部品として浸炭処理後の芯部強度を確保するために必要な元素である。０．１％未満ではその効果が十分に得られず、反対に０．３５％を超えると芯部の靭性を低下させる。そのため含有量を０．１〜０．３５％とした。
【００１７】
Ｓｉ：０．０５〜０．５％
Ｓｉは、転動疲労中の組織変化の遅延および焼入性に効果のある元素であるが、０．０５％未満では脱酸効果が十分でなく、０．５％を超えると加工性を低下させる。そのため含有量を０．０５〜０．５％とした。
【００１８】
Ｍｎ：０．２〜２．０％
Ｍｎは、焼入性を向上させる元素であるが、０．２％未満では脱酸効果が十分でなく、２．０％を超えるとベイナイト組織が発生し加工性、粒度特性が低下する。そのため含有量を０．２〜２％とした。
【００１９】
Ａｌ：０．００５〜０．０５％
Ａｌは、脱酸のために必要な元素である。しかし、０．００５％未満ではその効果が十分得られず、０．０５％を超えてもその効果は飽和しアルミナ系酸化物の増加により疲労強度が低下する。そのため含有量を０．００５〜０．０５％とした。
【００２０】
Ｔｉ：０．１〜０．３％
Ｔｉは、本発明において重要な元素である。鋼中に微細に分散した析出物が冷却時の変態においてフェライトの生成核となり、より多くのフェライトを生成させて結晶粒を微細化し、かつ、フェライトの生成によりベイナイト組織の発生を抑えて硬さを低下させる。さらに、浸炭時には微細に分散した析出物の働きによりオーステナイト結晶粒の粗大化を防止する。Ｔｉの含有量が０．１％未満の場合には所望の効果が得られず、０．３％を超えると析出物が過剰となり、加工性や強度の低下を招く。そのためＴｉは０．１〜０．３％とした。なお、請求項として記載していないが、Ｔｉは鋼中のfree−Ｎを固定してＢの焼入性への効果を向上させるので、さらにＢを添加して使用することができるが、その場合にはＴｉを０．０２５％以上含有していることが必要である。
【００２１】
Ｎｉ：０．１〜１％、Ｃｒ：０．２〜２％、Ｍｏ：０．０３〜０．３５％
Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏの元素は、焼入性を向上させる元素であるが、多すぎるとベイナイト組織が発生し、加工性、粒度特性が低下する。逆に少なすぎればその効果が十分に期待できない。そこでＮｉ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．２〜２．０％以下、Ｍｏ：０．０３〜０．３５％とし、そのうち１種または２種以上を要求される用途に応じて選択して使用する。
【００２２】
Ｎ：不純物として、〜０．０１５％、好ましくは〜０．００８％
Ｎは、０．０１５％を超えて含有するとＴｉＮが増加し、被削性が低減される。そこで、このＮ含有量を０．０１５％以下とした。しかしながら、疲労強度、寿命の要求される場合においては、ＴｉＮが少ない方が好ましいので、特に、０．００８％以下が望まれる。
【００２３】
本発明は、上記したように請求項として記載していないが、請求項１または２の鋼において、さらに、Ｂを０．０００５〜０．００５％を必要により適宜に添加することができる。この場合、Ｂは微量の添加により焼入性を向上させる元素であり、０．０００５％未満ではその効果が十分得られず、０．００５％を超えると逆に焼入性を低下させる。そのため０．０００５〜０．００５％を要求される用途に応じて適宜使用しても良い。
【００２４】
次いで、熱間鍛造条件の限定理由を述べる。熱間鍛造条件は本発明において重要な点である。熱間鍛造時の加熱温度は１２００℃以上とする。これはＴｉＣもしくはＴｉＣＮを鋼中に固溶させるとともに、浸炭時に結晶粒粗大化防止に有効な微細なＡｌＮを多量に析出させるため粗大なＡｌＮを一旦マトリックス中に固溶させるためである。好適には、１２００〜１３００℃である。
【００２５】
さらに熱間鍛造後の冷却条件の限定理由を述べる。８００〜５００℃の温度範囲を２℃／ｓｅｃ以下の冷却条件で冷却する場合、冷却は自然空冷でよい。しかし、冷却速度が２℃／ｓｅｃを超えるような過冷却ではベイナイト組織が発生する。そこで、冷却速度は２℃／ｓｅｃ以下とする。
【００２６】
ＴｉＣもしくはＴｉＣＮからなるピンニング粒子を１０〜１００ｎｍに限定した理由を述べる。熱間鍛造時の加熱前に析出していた粒子のうち、熱間鍛造加熱時に固溶しなかった粒子の中には凝集・合体により成長し１００ｎｍを超えてピンニング効果を失うものが出てくる。一方、熱間鍛造加熱時に固溶し、冷却時に析出したピンニング粒子は、粒子径が小さくピンニング効果を有する。以上の点から、浸炭時に結晶粒度粗大化抑制に寄与する粒子量を規定するだけでは不十分であり、その粒子径を１０〜１００ｎｍに限定する必要がある。ただし、１０ｎｍ未満の析出物については、電子顕微鏡で観察しても、その組成分析が困難なため、ピンニングには寄与するものの、請求範囲ならびに個数のカウントから外した。
【００２７】
さらに、熱間鍛造後のＴｉＣもしくはＴｉＣＮからなる析出物のうち、１０〜１００ｎｍの粒子からなる析出物を３０個／μｍ2以上とするのは、別途に調査したところ、浸炭処理前のＴｉＣまたはＴｉＣＮは、浸炭温度の１０００℃において、結晶粒の粗大化を抑制するためには、鍛造部品中に３０個／μｍ2以上のＴｉＣまたはＴｉＣＮの析出物が必要であることがわかったことによる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明は、上記の手段とすることで、熱間鍛造後の焼きならしを省略できるにもかかわらず、１０００℃以上の高温での浸炭後においてもＴｉＣもしくはＴｉＣＮからなるピンニング効果により、目的とする結晶粒度が７番以上でかつ結晶粒度３番以上異なる粗大粒が２０％未満である浸炭鋼を得ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下に本発明の最良の実施の形態を表１および表２を参照して説明する。
表１に示す化学組成を有する１００ｋｇ鋼塊を真空溶解炉にて溶製し、１２６０℃に加熱して表２に示す鍛造加熱温度でφ２０ｍｍの棒鋼材に鍛造した。さらに機械加工によりφ８ｍｍ×１２ｍｍの試験片を切り出し、加工フォーマスターによる熱間鍛造テストを実施した。
【００３０】
【表１】
2005146303.tif 000002
【００３１】
熱間鍛造テストは、高周波加熱により室温から１５ｓｅｃかけて表２に示すそれそれのＮｏ．における鍛造加熱温度に加熱し、６０ｓｅｃ保持した後、それそれのＮｏ．における鍛造加熱温度マイナス１００℃で高さ７０％になるまで圧縮を行い、その後０．７℃／ｓｅｃの冷却速度にて室温まで冷却した。
【００３２】
圧縮したテストピースについて、電子顕微鏡観察用の試料を抽出レプリカにて作製し、析出物の形態及び量を調査をした。なお、１０ｎｍ未満の析出物については、その組成分析が困難なため、個数のカウントから除外した。
【００３３】
さらに、圧縮したテストピースについて、９５０℃、１０００℃、１０５０℃にてそれぞれ６時間保持した後、水焼入れを行いオーステナイト結晶粒度を調査し、その結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】
2005146303.tif 000003
【００３５】
表２に見られるとおり、本発明の方法における鋼を発明鋼とするとき、発明鋼は鍛造加熱温度を１２００℃以上のそれぞれのＮｏ．における温度とし、８００℃〜５００℃の温度範囲を２℃／ｓｅｃ以下でそれぞれの冷却速度で冷却することにより、熱間鍛造後のＴｉＣもしくはＴｉＣＮの析出物のうち、１０〜１００ｎｍの粒子がいずれも３０個／μｍ2以上であり、かつ熱間鍛造後の組織において、ベイナイト組織が５％以下であり、残部がフェライト・パーライト組織からなるものであり、１０００℃以上で浸炭した後のオーステナイト結晶粒度は擬似浸炭後の結晶粒度に見られるとおり８番以上すなわち７番以上であり、混粒の発生も認められず、目的の結晶粒度が得られていることが確認された。
【００３６】
以上から、同じ化学組成の鋼材でも、粗大粒の発生を抑制できる場合もあれば、できない場合もあり、化学組成を制限するのみでは粗大粒を防止することはできない。化学組成以外の要因として、熱間鍛造後の鋼材の炭窒化物の析出状態が重要であることがわかる。
【００３７】
さらに、浸炭時に結晶粒の粗大化を防止するには、ピン止め粒子として微細なＴｉＣもしくはＴｉＣＮを浸炭加熱時に多量分散させることがポイントであることがわかる。
【００３８】
熱間鍛造後の鋼材に、一定量以上のＴｉＣもしくはＴｉＣＮをあらかじめ微細析出させるためには、熱間鍛造の加熱温度を極力高温にしてＴｉＣもしくはＴｉＣＮを一旦マトリックス中に固溶させ、熱間鍛造後の冷却時にＴｉＣもしくはＴｉＣＮを析出させることによってＴｉＣもしくはＴｉＣＮを一定量以上、微細分散させることができる。
【００３９】
上記のように炭窒化物の規制を満足したとしても、冷却速度を規定しない限り、熱間鍛造後の鋼材にベイナイト組織が一定量すなわち５％以上混入すると、浸炭加熱時の粗大粒発生の原因となるのみならず、硬さが増加することによって浸炭前の切削加工が困難となる。
【００４０】
熱間鍛造後のＴｉＣまたはＴｉＣＮの析出量の限定理由は、浸炭処理前のＴｉ炭化物もしくはＴｉ炭窒化物の数と結晶粒粗大化温度の関係を調査した結果、浸炭温度１０００℃以上において結晶粒の粗大化を抑制するためには、鋼材または鍛造部品中に３０個／μｍ2以上の析出物が必要であることが判明した。すなわち、鍛造部品中に析出物が３０個／μｍ2以上となったときに、結晶粒の粗大化の抑制作用が発揮され、表２では、３９個／μｍ2以上で粗大化防止が有効に発揮されていることがわかった。