(57)【要約】      （修正有）【課題】  真空蒸着法で作成する、有機ＥＬ素子作成方法に関わり、成膜室で有機層や金属電極を真空蒸着する際、膜質を劣化させる不純物を効率よく取り除く。【解決手段】  有機ＥＬ材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を有する有機EL素子の製造方法を提供する。本発明により、成膜室内及び成膜材料を加熱し対象となる不純物を一旦ガス化させ、不活性ガスで成膜室内を効果的に洗い出し、不純物を効率よく取り除く。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ素子を成膜する前処理工程として、有機ＥＬ材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を用いる事を特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】
前記請求項１の有機ＥＬ材料を真空に保持する工程で、有機ＥＬ材料を加熱することを特徴とする請求項１に記載する製造方法。
【請求項３】
前記請求項１で、ガス置換した時の成膜室内圧力を大気圧または大気圧以上にすることを特徴とする請求項１に記載する製造方法。
【請求項４】
前記請求項１に記載された有機ＥＬ素子の製造方法によって作製した有機ＥＬ素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機化合物を用いた発光素子作製方法に関するものであり、さらに詳しくは真空蒸着法で作製する、有機ＥＬ素子作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図１に示したように、一般に有機ＥＬ素子は透明基板５上に透明電極４と金属電極１の間に複数層の有機膜層から構成される。
【０００３】
図１（ａ）では、有機層が発光層２とホール輸送層３からなる。透明電極４としては、仕事関数が大きなＩＴＯなどが用いられ、透明電極４からホール輸送層３への良好なホール注入特性を持たせている。金属電極１としては、アルミニウム、マグネシウムあるいはそれらを用いた合金などの仕事関数の小さな金属材料を用い有機層への良好な電子注入性を持たせる。これら電極には、５０〜２００ｎｍの膜厚が用いられる。
【０００４】
上記ＥＬ素子は、透明電極上の複数の有機膜層と金属電極を真空蒸着法により作製する。
【０００５】
しかし、上記のような有機ＥＬ素子をはじめとする薄膜素子において、次の如き問題が存在する。
【０００６】
例えば、図２に示す成膜室において、有機層を構成する材料や、金属電極を蒸着する際、シャッターを開けて蒸着開始するまでに蒸着源の温度は、数１００℃まで達しており、放射熱の作用により蒸着源周辺や成膜室壁面の温度も数１０〜数１００℃に達してしまう。この結果、蒸着源周辺、各種構成部品、成膜室壁面の吸着水等の不純物を大量にガス化させて放出することになる。この不純物が基板表面に付着すると、製造された有機ＥＬ素子の膜質を劣化させ、その発光効率、輝度、素子寿命に影響を及ぼす。
【０００７】
このような薄膜内に混入する不純物を除去する試みはいくつかあり、例えば特許文献１では、材料の加熱処理室を設けて加熱処理をできるようにしている。しかしながら、この公知技術は成膜室内の各部分に吸着している不純物を除去することはできない。
【特許文献１】特開平９−２５６１４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
成膜室で有機層や金属電極層を真空蒸着する際、蒸着源周辺にある各種機構部品や成膜室壁面に付着している吸着水等の不純物、さらには成膜しようとする有機材料に混入している不純物を取り除く手段としていくつか提案されているが、いずれも完全に取り除くことはできない。本発明は、成膜室内及び成膜材料を加熱し対象となる不純物を一旦ガス化させ、不活性ガスで成膜室内を効果的に洗い出すことができる。従って、有機ＥＬ素子の発光効率、輝度、寿命に悪影響を及ぼす不純物を効率よく取り除くことができる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題に対し、本発明者が鋭意検討した結果、本発明を考案するに至った。
【００１０】
即ち、有機ＥＬ素子を成膜する前処理工程として、成膜室内を真空に排気して有機ＥＬ材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を用いる事である。
【００１１】
また、有機ＥＬ材料を真空に保持する工程で、有機ＥＬ材料を加熱することが望ましい。
【００１２】
また、ガス置換した時の成膜室内圧力を大気圧または大気圧以上にすることが望ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によって真空蒸着時に問題となる吸着水等の不純物を効果的に取り除くことができ、有機ＥＬ素子を長時間安定して発光させることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の真空蒸着装置は、図２に示す成膜室を有している。基本構成として、蒸着源、シャッター、基板ホルダーから成る。また、蒸着源から基板ホルダーに設置した基板へは、複数のシャッターを介してもよい。さらに、図１に示すような素子構成の各層専用の成膜室を設けてもよい。この場合、複数の成膜室をゲートバルブ等の開閉手段を介して連設され、有機薄膜及び無機薄膜等の種類の異なる成膜が行えるように構成されることが望ましい。
【００１５】
上記の成膜装置は、光学的に透明な基板上に透明電極と有機ホール輸送層及び／または有機電子輸送層とが積層されてなる積層体上に金属電極が蒸着されるように構成するのに好適な装置となる。
【実施例１】
【００１６】
本実施例では、素子構成として、図１（ｂ）に示す有機層が３層の素子を作製した。まず、成膜材料を成膜室内の蒸着源に設置し、一旦成膜室内を排気し１０‐４Ｐａまで真空度を高め、その後不活性ガスで一旦真空蒸着室内圧力を１０‐３Ｐａまで上げ、再び排気することで１０‐４Ｐａまで真空度を高めた。次に、ＩＴＯ基板を真空蒸着室内に投入し、そのＩＴＯ基板上に以下の有機層と電極層を抵抗加熱による真空蒸着し、連続成膜した。
ホール輸送層（４０ｎｍ）：ＮＰＤ
発光層（７０ｎｍ）：（ホスト）ＣＢＰ
（発光材料）Ｉｒ（Ｐｉｑ）３
電子輸送層（５０ｎｍ）：Ｂｐｈｅｎ
金属電極１（１ｎｍ）：ＫＦ
金属電極２（１５０ｎｍ）：Ａｌ
これらの素子に１２Ｖの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表３に、発光層膜厚と１０Ｖにおける素子特性と定電流駆動時（１００ｍＡ／ｃｍ２）の輝度半減時間を示した。
【００１７】
【表１】
2005310471.tif 000003
表１で、比較例１は成膜材料とＩＴＯ基板を同時に入れて、１０‐４Ｐａに排気直後に成膜を開始し作製した素子である。
【００１８】
この結果から、実施例１では、比較例１に比べて電流密度が増加していることがわかる。これは、一旦真空に排気したことによって、材料中や成膜室内に存在する吸着水や不純物が取り除かれて、電流特性が向上したと考えられる。さらに、輝度半減時間も約７倍に長寿命化していることが確認できる。
【実施例２】
【００１９】
本実施例では、素子構成として、図１（ｂ）に示す有機層が３層の素子を作製した。まず、成膜材料を成膜室内の蒸着源に設置し、一旦成膜室内を排気し１０‐４Ｐａまで真空度を高め、各成膜材料を蒸着温度（蒸着電流）付近で加熱処理を行った。その後、不活性ガスで一旦真空蒸着室内圧力を１０‐３Ｐａまで上げ、再び排気することで１０‐４Ｐａまで真空度を高めた。次に、ＩＴＯ基板を真空蒸着室内に投入し、そのＩＴＯ基板上に以下の有機層と電極層を抵抗加熱による真空蒸着し、連続成膜した。
【００２０】
また、素子構成としては、実施例１を同様の構成で行った。
【００２１】
これらの素子に１２Ｖの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表３に、発光層膜厚と１０Ｖにおける素子特性と定電流駆動時（１００ｍＡ／ｃｍ２）の輝度半減時間を示した。
【００２２】
【表２】
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表２の結果から、実施例２では、比較例１に比べて電流密度が増加していることがわかる。これは、一旦真空に排気し加熱処理を施したことによって、材料中や成膜室内に存在する吸着水や不純物が取り除かれて、電流特性が向上したと考えられる。さらに、輝度半減時間も約２０倍に長寿命化していることが確認できる。また、実施例１と比較してもより長寿命化していることから、真空排気後に加熱することで、より特性が向上したと考えられる。
【実施例３】
【００２３】
本実施例では、素子構成として、図１（ｂ）に示す有機層が３層の素子を作製した。まず、成膜材料を成膜室内の蒸着源に設置し、一旦成膜室内を排気し１０‐４Ｐａまで真空度を高め、各成膜材料を蒸着温度（蒸着電流）付近で加熱処理を行った。その後不活性ガスで一旦真空蒸着室内圧力を大気圧まで上げ、再び排気することで１０‐４Ｐａまで真空度を高めた。次に、ＩＴＯ基板を真空蒸着室内に投入し、そのＩＴＯ基板上に以下の有機層と電極層を抵抗加熱による真空蒸着し、連続成膜した。
【００２４】
また、素子構成としては、実施例１と同様の構成で行った。
【００２５】
これらの素子に１２Ｖの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表３に、発光層膜厚と１０Ｖにおける素子特性と定電流駆動時（１００ｍＡ／ｃｍ２）の輝度半減時間を示した。
【００２６】
【表３】
2005310471.tif 000005
表３の結果から、実施例３では、比較例１に比べて電流密度が増加していることがわかる。これは、一旦真空に排気し加熱処理を施し、成膜室内圧力を不活性ガスで大気圧まで高めたことによって、材料中や成膜室内に存在する吸着水や不純物が取り除かれて、電流特性が向上したと考えられる。さらに、輝度半減時間も約３７倍に長寿命化していることが確認できる。また、実施例２と比較してもより長寿命化していることから、真空排気後に加熱処理し、不活性ガスで成膜室内圧力を高めることで、より特性が向上したと考えられる。
【００２７】
【化１】
2005310471.tif 000006
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の発光素子の一例を示す図である。
【図２】本発明に使用した成膜装置の一部を示す。
【図１】
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【図２】
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