(57)【要約】 【課題】  簡素な光学系を用いたレーザによる、テーパーを有する微小穴の加工において、微小穴に生じたテーパーの角度量を調節すること。【解決手段】  石英ガラスにパルスレーザの集光照射を行って、パルスレーザの焦点近傍の石英ガラスを改質させ、該改質部分をエッチングにより除去して該被加工物に微小穴を形成する方法において、エッチャントであるフッ酸の濃度をＣ、形成される微小穴の側面に生じるテーパー角度をθとすると、Ｃとθ及びエッチング時間ｔとの関係が数式により表されることを特徴とする、石英ガラスへの微小穴の形成方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスにパルスレーザの集光照射を行って、
パルスレーザの焦点近傍の石英ガラスを改質させ、
該改質部分をエッチングにより除去して該被加工物に微小穴を形成する方法において、
エッチャントであるフッ酸の濃度をＣ［ｗｔ％］、
該改質部分の直径をＤ０［μｍ］、
該改質部分の直径方向のエッチングレートをＥＤ［μｍ/ｈ］、
該改質部分の長さ方向のエッチングレートをＥＬ［μｍ/ｈ］、
非改質部分のエッチングレートをＥ０［μｍ/ｈ］、
そして形成される微小穴の側面に生じるテーパー角度をθ［ｄｅｇ］とすると、
Ｃとθ及びエッチング時間ｔ［ｈ］との関係が、
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で表されることを特徴とする、石英ガラスへの微小穴の形成方法。
【請求項２】
前記パルスレーザのパルス幅が、１ｐｓ以下であることを特徴とする、請求項１記載の石英ガラスへの微小穴の形成方法。
【請求項３】
前記パルスレーザの波長が、該被加工物を透過する波長を有することを特徴とする、請求項１〜２のいずれかに記載の石英ガラスへの微小穴の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テーパー形状を有する微小穴の製造方法に関し、特に、石英ガラスへのパルスレーザの集光照射によって、石英ガラスを局所的に改質させ、その改質部分をエッチングにより除去する、テーパー形状を有する微小穴の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パルスレーザを用いて、材料にテーパーを有する穴を形成する手法としては、例えば特許文献１に示す技術が従来知られている。この方法は、材料の表面にパルス幅が１ｐｓ未満のパルスレーザ、すなわちフェムト秒レーザを集光照射することによって穴を形成するものであり、光路中にコーン形状レンズ対を導入し、これらの間隔を変化させることによってビーム強度を変化させ、穴のテーパー角度を制御するという手法である。
【０００３】
また、特許文献２に係る従来技術によると、シリカガラスにフェムト秒レーザを照射してシリカの構造に変化を与え、その後にフッ酸やバッファードフッ酸によってエッチングを行い、穴を形成している。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２１９２８２号公報
【０００５】
【特許文献２】特開２００２−２１０７３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら特許文献１に係る技術においては、形成される穴の内周面は荒いものとなる。一般に、フェムト秒レーザのレーザアブレーションでは、パルス幅が極端に短いために、レンズにより集光すると、焦点付近ではレーザ強度が１０ＴＷ／ｃｍ↑２に達する。これにより焦点付近では、プラズマの発生を伴う材料の改質が極めて短時間で発生するが、テーパーを有する穴の内周面を鏡面レベルの平滑面にしたという報告は今までにない。また従来の、テーパーを有する穴の形成方法では、コーン形状レンズ対を導入するなど複雑な光学系を用いる上、これらの調整は困難であるという問題点があった。
【０００７】
また、特許文献２に係る技術は、ストレートな穴の形成方法に関する技術であるが、形成された穴は、わずかにテーパーを有する形状であった。
【０００８】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、第１には簡素な光学系を用いたレーザによる、テーパーを有する微小穴の加工において、微小穴に生じたテーパーの角度量を調節することである。第２には、鏡面レベルで平滑な内周面を有する、テーパーを有する微小穴を形成することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１記載の発明は、石英ガラスにパルスレーザの集光照射を行って、パルスレーザの焦点近傍の石英ガラスを改質させ、該改質部分をエッチングにより除去して該被加工物に微小穴を形成する方法において、エッチャントであるフッ酸の濃度をＣ［ｗｔ％］、該改質部分の直径をＤ０［μｍ］、該改質部分の直径方向のエッチングレートをＥＤ［μｍ/ｈ］、該改質部分の長さ方向のエッチングレートをＥＬ［μｍ/ｈ］、非改質部分のエッチングレートをＥ０［μｍ/ｈ］、そして形成される微小穴の側面に生じるテーパー角度をθ［ｄｅｇ］とすると、Ｃとθ及びエッチング時間ｔ［ｈ］との関係が、以下の式で表されることを特徴とする、石英ガラスへの微小穴の形成方法である。
【００１０】
【数１】
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【００１１】
形成される微小穴は、石英ガラス表面と内部のエッチングの時間差と、改質部分と非改質部分のエッチング速度の違いにより、表面の直径が大きく中心の直径が小さい、テーパー形状の微小穴が形成される。
【００１２】
ここで、濃度Ｃ[ｗｔ％]のフッ酸を用いた場合のエッチングレートは、微小穴の直径が石英ガラスの改質部分の直径Ｄ０［μｍ］よりも小さいうちは、改質部分の直径方向のエッチングレートＥＤ［μｍ/ｈ］となる。一方、改質部分がエッチングにより除去され、微小穴の直径がＤ０より大きくなると、フッ酸は未改質部分のエッチングを行うため、エッチングレートはＥＤよりも小さいＥ［μｍ/ｈ］となる。すなわち、各々の場合の微小穴の直径Ｄ［μｍ］とＥＤ、Ｅ、Ｃおよび時間ｔ［ｈ］との関係は、微小穴の直径Ｄ0である時の時間ｔ＝Ｄ０／ＥＤ（Ｃ）［ｈ］を境にして、以下のように表される。
【００１３】
【数２】
2005306702.tif 000004
【００１４】
一方、エッチングで形成される微小穴の深さは、レーザ照射部の深さ方向のエッチングレートＥＬ［μｍ/ｈ］より求められ、微小穴の深さＬ［μｍ］とｃ、ｔ[ｈ]との関係は、以下のように表される。
【００１５】
【数３】
2005306702.tif 000005
【００１６】
ここで、上記のＤ，Ｌとテーパー角度θは、幾何的に以下の式により求められる。
【００１７】
【数４】
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従って、上式にＤ，Ｌの値を代入することにより、θとｃ，ｔの関係は、以下のように表される。
【００１８】
【数５】
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【００１９】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成に加えて、前記パルスレーザのパルス幅が、１ｐｓ以下であることを特徴とする、石英ガラスへの微小穴の形成方法である。
【００２０】
本発明に用いるパルス幅の短いレーザ、特に１ｐｓ以下のパルス幅を持つパルスレーザでは、１０ＴＷ／ｃｍ２以上のレーザ強度を容易に実現できる。このようなパルスレーザを用いるとき、石英ガラスにおいてパルスレーザの多光子吸収が生じ、石英ガラスの改質を引き起こすことができる。またパルス幅が極端に短いために、多光子吸収されたパルスレーザは熱拡散をほとんど起こさず、レーザ集光照射部近傍のみを改質させることができる。
【００２１】
請求項３記載の発明は、請求項１〜２のいずれかに記載の構成に加えて、前記パルスレーザの波長が、該被加工物を透過する波長を有することを特徴とする、石英ガラスへの微小穴の形成方法である。
【００２２】
石英ガラスにパルスレーザを照射する際に、使用するパルスレーザの波長が石英ガラスの固有吸収内であると、石英ガラスの表面でレーザの吸収が起こり、改質が行われて、石英ガラス内部への加工を行う際の妨げになりやすい。したがって、石英ガラス内部での改質を空間選択的に起こすためには、パルスレーザの波長が石英ガラスを透過する波長であることがより好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の石英ガラスへの微小穴の形成方法によれば、エッチング液の濃度を選択することにより、石英ガラスに形成される微小穴のテーパー角度をコントロールできるため、テーパー量のコントロールを光学系に委ねる必要がなくなる。これにより、簡素な光学系を用いたレーザ加工で、微小穴に生じたテーパーの角度量を調節することが出来るという効果を奏する。
【００２４】
また本発明によれば、平均面粗さＲａが５ｎｍ未満の、非常に平滑な内面を有する、テーパーを有する微小穴を得ることができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。本実施形態は、予め全面研磨を行った石英ガラス１に対して、載置台２とパルスレーザ３、エッチング液槽４を用いた、テーパーを有する微小穴の形成方法である。
【００２６】
本実施形態に用いるパルスレーザ３は、加工閾値以上のレーザ強度を有している必要がある。具体的には、パルスレーザ３のパルス幅は１５０ｆｓ〜１ｐｓで、繰返し周期１ｋＨｚ〜２５０ｋＨｚ、波長８００ｎｍ前後、平均出力１Ｗ前後のものが使用可能である。しかしながら、エッチング速度の制御をより精密にして、テーパーを有する微小穴を安定的に形成するためには、またテーパーを有する微小穴の内面をより平滑にするためには、パルスレーザ３の繰返し周期を大きくして、レーザ強度は小さく抑えることが好ましい。
【００２７】
図１に示すように、本実施形態１に用いる石英ガラス１は、予め研磨を行い、載置台２に設置する。上記条件に適合したパルスレーザ３を、レンズ３ｂで集光して石英ガラス１に照射し、パルスレーザの焦点３ｃの近傍の石英ガラスの改質を行う。そして載置台をＸＹＺステージ等の手段により移動させて焦点３ｃを走査させることで、石英ガラス１の表面の少なくとも１ヶ所を含んだ所望の領域に、石英ガラス１の改質領域４を形成する。ここでパルスレーザ３による改質は、石英ガラス裏面１ａを起点として、表側に向かって焦点を走査させて行うことが好ましい。その理由は、改質された石英ガラスによるレーザの屈折・散乱を防ぐためである。
【００２８】
石英ガラス１はパルスレーザ３の集光照射後、エッチング槽４内に浸漬させる。エッチング層の中は、数式１で求められる濃度のフッ酸水溶液を用いる。フッ酸水溶液の濃度は、１０ｗｔ％のものから０.１ｗｔ％の希薄な水溶液まで適用可能である。エッチングは石英ガラス１の表面の改質部分から内部に進行していくが、石英ガラスの表面と内部とのエッチングの時間差が生じるため、またパルスレーザ３による改質部分４のエッチング速度は非改質部分に比べて速いため、表面の直径よりも中心の直径が小さい、テーパー形状の微小穴が形成される。
【実施例１】
【００２９】
本実施例は、本発明の実施形態における、テーパーを有する微小穴の形成方法に関する
ものである。サンプルとして全面研磨された合成石英ガラス１０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍを用いた。またレーザによるサンプル内部の改質には、パルス幅１５０ｆｓ、平均出力１Ｗ、繰返し周期２００ｋＨｚのフェムト秒レーザを用い、石英ガラスに改質部分を形成した。
【００３０】
ここでエッチャントとして１０ｗｔ％，１ｗｔ％，０.１ｗｔ％のフッ酸水溶液を用いた場合、テーパー角度の制御は、±０.０５°以内の高い再現性を有していた。ここで上記方法により形成した、直径１１１μｍ，テーパー角度１０.４°の微小穴の断面を露出させ、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、内面粗度を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により評価を行った。このときの電子顕微鏡像及び原子間力顕微鏡像はそれぞれ、図２及び図３に示すとおりになった。そして、断面の平均面粗さＲａは５ｎｍとなり、微小穴の表面は非常に平滑となった。
【実施例２】
【００３１】
本実施例は、請求項１における数式からの、具体的な数値の導出に関するものである。実施例１と同様に、サンプルとして全面研磨された合成石英ガラス１０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍを用いた。またレーザによるサンプルの改質には、パルス幅１５０ｆｓ、平均出力１Ｗ、繰返し周期２００ｋＨｚのフェムト秒レーザを用い、石英ガラスに改質部分を形成した。
【００３２】
石英ガラスのエッチングには、１.５ｗｔ％のフッ酸を用いた。この時、直径Ｄ＝８μｍの改質部分へのエッチングによる微小穴の直径・深さの経時変化は、例えば図５・図６のように示された。これらの関係から、該改質部分の直径方向のエッチングレートＥＤ（１.５）＝６.４、該改質部分の長さ方向のエッチングレートＥＬ（１.５）＝３２、非改質部分のエッチングレートＥ（１.５）＝０.６７と求められた。この値を請求項１の公式にあてはめることにより、θとｔの関係を表す近似式は、ｔ＝１.２５［ｈ］を境にして、以下のように求められた。
【００３３】
【数６】
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【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明のテーパーを有する微小穴は、非常に平滑な内面をもつ微小径の穴であるため、その内部に流体を流すことも可能で、マイクロノズルやバイオチップ・ケミストリーチップなどへの適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本実施形態に係る、石英ガラスへの微小穴の形成方法を説明する図である。
【図２】本実施形態に係る、微小穴の断面の電子顕微鏡像である。
【図３】本実施形態に係る、微小穴の断面の原子間力顕微鏡像である。
【図４】第２の実施例に係る、エッチング時間ｔ［ｈ］と微小穴の直径Ｄ［μｍ］との関係を示す図である。
【図５】第２の実施例に係る、エッチング時間ｔ［ｈ］と微小穴の深さＬ［μｍ］との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３６】
１    石英ガラス
２    載置台
３    パルスレーザ
３ａ    パルスレーザ発光源
３ｂ    レンズ
３ｃ    焦点
４    改質部分
【図１】
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【図４】
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【図５】
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【図２】
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【図３】
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