(57)【要約】【課題】  光学結晶、非線形結晶、または磁気光学結晶の原料等として用いられる酸化物粉末の製造において、製造コストが安く、微細な酸化物粉末を容易に大量生産することが可能な製造手段を提供する。【解決手段】  液体流量制御器、気化器、及び、原料と酸素を含むガスの流路と、該流路の側面から該ガスを加熱するヒーターと、該流路の下流側に該ガスの冷却手段と、酸化物粉末の溜り部を有する反応器を備えてなる酸化物粉末の製造装置とする。また、複数種の液体原料を、液体流量制御器で気化器に供給し気化した後、酸素を添加し加熱下で反応させ、次いで冷却手段により冷却させて粉末化することにより酸化物粉末を製造する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体流量制御器、気化器、及び、原料と酸素を含むガスの流路と、該流路の側面から該ガスを加熱するヒーターと、該流路の下流側に該ガスの冷却手段と、酸化物粉末の溜り部を有する反応器を備えてなることを特徴とする酸化物粉末の製造装置。
【請求項２】
冷却手段が冷却板である請求項１に記載の酸化物粉末の製造装置。
【請求項３】
冷却手段が冷却ガスである請求項１に記載の酸化物粉末の製造装置。
【請求項４】
冷却手段が冷却管である請求項１に記載の酸化物粉末の製造装置。
【請求項５】
原料と酸素を含むガスの流路が、円筒状または角筒状の壁面により形成された請求項１に記載の酸化物粉末の製造装置。
【請求項６】
円筒状または角筒状の壁面の表面が、石英により形成された請求項５に記載の酸化物粉末の製造装置。
【請求項７】
反応器が、原料と酸素を含むガスの流路の下流側に、冷却手段とともに、ガス流路を長くするための仕切り板を有する請求項１に記載の酸化物粉末の製造装置。
【請求項８】
複数種の液体原料を、液体流量制御器で気化器に供給し気化した後、酸素を添加し加熱下で反応させ、次いで冷却手段により冷却させて粉末化することを特徴とする酸化物粉末の製造方法。
【請求項９】
酸化物粉末が、強誘電性を有する粉末またはペロブスカイト構造を有する粉末である請求項８に記載の酸化物粉末の製造方法。
【請求項１０】
酸化物粉末が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、ニオブ酸タンタル、ビスマス酸バリウム、ビスマス酸シリコン、またはビスマス酸ゲルマニウムである請求項８に記載の酸化物粉末の製造方法。
【請求項１１】
液体原料が、固体原料を有機溶媒に溶解させた原料である請求項８に記載の酸化物粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学結晶、非線形結晶、または磁気光学結晶の原料として用いられる酸化物粉末を、効率よく製造するための製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体結晶分野においては、光学結晶の原料としてニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、チタン酸バリウム等の酸化物粉末が、非線形結晶の原料としてビスマス酸バリウム、ビスマス酸シリコン、ビスマス酸ゲルマニウム等の酸化物粉末が、磁気光学結晶の原料としてニオブ酸リチウム、ニオブ酸タンタル等の酸化物粉末が使用されている。例えば、ニオブ酸リチウムは、無色あるいは淡黄色を帯びた透明結晶であり、強誘電性を示すことが知られている。また、ニオブ酸リチウムの電気光学効果、非線形光学効果、超音波伝搬、圧電効果等の特性を利用した弾性表面波デバイス、Ｑスイッチ、光変調器、光スイッチ等が実用化されている。
【０００３】
従来から、前記のような酸化物粉末は、一般的にゾルゲル法あるいはスパッタリング法により製造されている。ゾルゲル法は、例えば、複数種の金属アルコキシドを、アミンに溶解、加水分解し、沈殿剤を添加して得られる沈殿を、乾燥することにより酸化物粉末を得る方法である。また、スパッタリンク法は、例えば、複数種の金属酸化物を混合し、焼成、粉砕を数回繰返した後、ホットプレスして得られる焼結体をターゲットとして、スパッタリングすることにより酸化物粉末を得る方法である。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−９０２３号公報
【特許文献２】特開平７−２１８３１号公報
【特許文献３】特開平８−２７７４６７号公報
【特許文献４】特開平９−２０８２２７号公報
【特許文献５】特開平１０−３３８５２４号公報
【特許文献６】特開２０００−１１３８９８号公報
【特許文献７】特開２００２−３５６３２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ゾルゲル法では、微細な酸化物粉末を製造することが困難であった。また、スパッタリング法では、微細な酸化物粉末を製造することができるが、製造コストが高いという短所があった。さらに、ゾルゲル法、スパッタリング法共、大量生産には適していないという不都合があった。
従って、本発明が解決しようとする課題は、光学結晶、非線形結晶、または磁気光学結晶の原料等として用いられる酸化物粉末の製造において、製造コストが安く、微細な酸化物粉末を容易に大量生産することが可能な製造手段を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、ＣＶＤ法（化学気相成長法）により酸化物粉末を生成させることにより、製造コストが安く、微細な酸化物粉末を容易に大量生産できることを見出し、本発明の酸化物粉末の製造装置及び製造方法に到達した。
【０００７】
すなわち本発明は、液体流量制御器、気化器、及び、原料と酸素を含むガスの流路と、該流路の側面から該ガスを加熱するヒーターと、該流路の下流側に該ガスの冷却手段と、酸化物粉末の溜り部を有する反応器を備えてなることを特徴とする酸化物粉末の製造装置である。
また、本発明は、複数種の液体原料を、液体流量制御器で気化器に供給し気化した後、酸素を添加し加熱下で反応させ、次いで冷却手段により冷却させて粉末化することを特徴とする酸化物粉末の製造方法である。
【０００８】
本発明は、光学結晶、非線形結晶、または磁気光学結晶の原料として用いられる酸化物粉末の製造装置及び製造方法に適用されるが、特に強誘電性を有する酸化物粉末、ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末に好適に適用される。
本発明の酸化物粉末としては、例えばニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、ニオブ酸タンタル、ビスマス酸バリウム、ビスマス酸シリコン、ビスマス酸ゲルマニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【０００９】
本発明の酸化物粉末の原料としては、液体ＣＶＤ原料、または固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させた固体ＣＶＤ原料が用いられる。
例えば、ニオブを含むＣＶＤ原料としては、ペンタエトキシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）等、リチウムを含むＣＶＤ原料としては、（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）リチウム（Ｌｉ（ＤＰＭ））等、タンタルを含むＣＶＤ原料としては、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ3）2）5）、ペンタジエチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、（ジ-イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）タンタル（Ｔａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3）等を例示することができる。
【００１０】
また、チタンを含むＣＶＤ原料としては、テトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、テトラジエチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタン（Ｔｉ（ＤＰＭ）4）、（ジ-ターシャリーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3.5.ヘプタンジオナイト）チタン（Ｔｉ（ＯｔＢｕ）2（ＤＰＭ）2）、（ジ-イソプロポキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）チタン（Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）等を例示することができる。
【００１１】
また、バリウムを含むＣＶＤ原料としては、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ（ＤＰＭ）2）等、鉛を含むＣＶＤ原料としては、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）鉛（Ｐｂ（ＤＰＭ）2）等、ビスマスを含むＣＶＤ原料としては、ビスマス（III）ターシャリーブトキシド（Ｂｉ（ＯｔＢｕ）3）、ビスマス（III）ターシャリーペントキシド（Ｂｉ（ＯｔＡｍ）3）、トリフェニルビスマス（ＢｉＰｈ3）等を例示することができる。
【００１２】
また、ケイ素を含むＣＶＤ原料としては、テトラエトキシケイ素（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）、ゲルマンを含むＣＶＤ原料としては、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇｅ（ＯＣ2Ｈ5）4）等を例示することができる。
ただし、これらのうち固体のＣＶＤ原料は、通常は０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度で有機溶媒に溶解して使用する必要がある。
【００１３】
固体ＣＶＤ原料の溶媒として用いられる前記有機溶媒は、通常はその沸点温度が常圧で４０℃〜１４０℃の有機溶媒である。それらの有機溶媒として、例えば、プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール、アセトン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、iso-ブチルメチルケトン等のケトン、プロピルアミン、ブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、トリエチルアミン等のアミン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素等を挙げることができる。
【００１４】
以下、本発明の酸化物粉末の製造装置を、図１〜図８に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
図１、図２は、本発明の酸化物粉末の製造装置の例を示す構成図である。図３は、本発明に使用される気化器の例を示す縦断面図である。図４〜図８は、本発明に使用される反応器の例を示す縦断面図である。（図４〜図７は横型反応器、図８は縦型反応器を示す。）
【００１５】
本発明の酸化物粉末の製造装置は、図１、図２に示すように、少なくとも、液体流量制御器５、気化器６、及び、気化した原料と酸素を加熱下で反応させ、冷却手段により冷却させて粉末化する反応器１２を備えてなる製造装置であるが、通常はさらに、脱ガス器４、キャリアガス供給ライン１０、酸素供給ライン１１等が備えられ、酸化物粉末の製造の際には、液体原料２が充填された液体原料容器３が接続される。
【００１６】
本発明に使用される液体流量制御器としては、通常は液体マスフローコントローラーが使用される。
また、本発明に使用される気化器としては、特に制限されることはないが、例えば、図３に示すように、原料供給部１５の内部が、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の耐腐食性合成樹脂１８で構成される気化器、気化室へ液体原料を噴出して気化させるための噴出管１９が、液体原料を噴出する内管とキャリアガスを噴出する外管からなる二重構造の噴出管である気化器、あるいは、ＣＶＤ原料供給部の側面部に冷却水を流す手段２０を有する気化器等を挙げることができる。尚、本発明においては、１種類の液体原料を気化する気化器のほか、２種類以上の液体原料を同時に気化する気化器を使用することができる。
【００１７】
本発明に使用される反応器は、図４〜図８に示すように、ガスの導入口２１、気化した複数種の原料と酸素を含むガスの流路２２、流路２２の側面から前記ガスを加熱するヒーター２３、流路２２の下流側に前記ガスを冷却するための冷却手段（２７〜３０）、酸化物粉末の溜り部２５、及びガスの排出口２６を備えた反応器である。流路２２は、通常は円筒状または角筒状の壁面により形成され、その表面は、原料と酸素の反応により生成する生成物の付着を防止するために、石英板あるいは石英層２４を形成させることが好ましい。
【００１８】
また、前記の冷却手段としては、例えば、図４、図８に示すように、冷却水等の冷媒が流通する冷却管２７に隣接して設けられる冷却板２８、図５に示すように、冷却ガスの供給管２９から供給される不活性ガス等の冷却ガス、図６に示すように、冷却水等の冷媒が流通する冷却管２７を挙げることができる。冷却手段として冷却板を使用する場合は、図７に示すように、冷媒が内部を流通する冷却板を利用して、ガス流路を長くするための仕切り板３０として使用し、酸化物粉末の回収量を増加させることもできる。尚、縦型の反応器についても、図８の冷却板のほか、冷却ガス、冷却管によるガスの冷却手段を用いることができる。また、本発明においては、加熱下で反応させる手段と冷却手段を、別々の装置に分けて設定することもできる。
【００１９】
本発明の酸化物粉末の製造方法は、通常は前述の製造装置を用いて酸化物粉末を製造する方法である。すなわち、複数種の液体原料を、液体流量制御器で気化器に供給し気化した後、酸素を添加し加熱下で反応させ、次いで冷却手段により冷却させて粉末化する方法である。
本発明においては、例えば、原料が充填された原料容器を、図１または図２に示すように設置した後、原料容器内に不活性ガスの圧力をかけることにより、液体原料が脱ガス器を経由して液体マスフローコントローラーに導入され、さらに気化器へ供給されて気化される。
【００２０】
また、本発明の製造方法においては、気化された原料を含むガスが反応器に供給される前、または反応器に供給された後すぐに、酸素または酸素を含むガスが添加される。原料と酸素を含むガスは、反応器のヒーターにより、通常は３００〜１０００℃程度に加熱されて酸化物が生成する。また、ガスの圧力については特に限定されることはなく、０．１ｋＰａ（絶対圧力）のような減圧あるいは２ＭＰａ（絶対圧力）のような加圧下で処理することも可能であるが、通常は気化器と同じ圧力である。
【００２１】
その後、前記ガスは、反応器に設けられた前述のような冷却手段により冷却されて、ガスに含まれる酸化物が粉末化される。本発明において、冷却後のガスの温度は、有機溶媒が含まれている場合は、通常は有機溶媒の液化温度〜２００℃程度、有機溶媒が含まれていない場合は、通常は２０℃〜２００℃程度である。ガスの冷却により生じた酸化物粉末は、酸化物粉末の溜り部に落下し、酸化物粉末の製造が終了した後、回収される。
【発明の効果】
【００２２】
本発明においては、反応器に導入されるガスに含まれる原料の濃度、酸素の濃度、これらの供給量、加熱温度等の条件、冷却方法、冷却温度等の条件により、容易に酸化物粉末の大きさ等をコントロールすることができる。また、高純度の液体ＣＶＤ原料、または固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させた固体ＣＶＤ原料を用いて、連続的に酸化物粉末を製造することができる。従って、本発明により、製造コストを安くするとともに、微細で高品質な酸化物粉末を容易に大量生産することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【実施例１】
【００２４】
（気化器の製作）
内部がフッ素系合成樹脂（ＰＦＡ）１８で構成され、気化器外部との接触部がステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成される原料供給部を製作した。フッ素系合成樹脂の構成部は、外径１６ｍｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、先端が二重構造であり、内管が原料の流路、外管がキャリアガスの流路である噴出管を２個設けた。また、原料供給部の側面には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷却することができる冷却管を設けた。
【００２５】
前記の原料供給部１５のほか、気化ガス排出口１６、ヒーター１７を有する図３に示すようなステンレス製（ＳＵＳ３１６）の気化器を製作した。（但し、気化室への噴出管を２個有する。）尚、気化室１４は、内径が６５ｍｍ、高さが９２．５ｍｍの円柱状で、底部の突起は高さ２７．５ｍｍであり、また底部から１５ｍｍの高さには気化ガス排出口を設けた。
【００２６】
（反応器の製作）
図４に示すようなステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）製の反応器を製作した。反応器の内部の大きさは、横幅６００ｍｍ、奥行き３００ｍｍ、高さ２５０ｍｍ、原料と酸素を含むガスの流路２２の大きさは、内径１８ｍｍ、長さ１７０ｍｍ、酸化物粉末の溜り部の大きさは、横幅２００ｍｍ、奥行き２００ｍｍ、高さ５０ｍｍであった。また、ガスの流路の側面には、厚さ１．２ｍｍの石英板を設置した。また、ガスの冷却手段として、冷却板２８を酸化物粉末の溜り部の上面全体を覆うように設け（傾斜角度１５度）、その上に水を流通させるための冷却ライン及び温度制御装置に接続された冷却管を設けた。
【００２７】
（酸化物粉末の製造装置の製作）
次に、前記の気化器及び反応器を、脱ガス器、液体マスフローコントローラー、キャリアガス供給ライン、酸素供給ライン等と接続し、図１に示すような酸化物粉末の製造装置を製作した。尚、酸素供給ラインは、反応器の直前で酸素が添加されるように設定した。
【００２８】
（酸化物粉末の製造）
Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2をＴＨＦ溶媒に溶解した原料（濃度０．３ｍｏｌ／Ｌ）が充填された原料容器、Ｂａ（ＤＰＭ）2をＴＨＦ溶媒に溶解した原料（濃度０．３ｍｏｌ／Ｌ）が充填された原料容器を、前記の製造装置に設置して、以下のようにチタン酸バリウムの粉末を製造した。
【００２９】
気化器の気化室を１．３ｋＰａ（１０ｔｏｒｒ）、２７０℃の温度とし、Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨＦを０．５ｇ／ｍｉｎ、Ｂａ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦを０．６ｇ／ｍｉｎで供給するとともに、窒素ガスを６００ｍｌ／ｍｉｎの流量で供給し、気化室で原料を気化させた。この間、原料供給部の側面のステンレス構成部の温度を３０±２℃になるように冷却水を流した。
【００３０】
一方、反応器は、内部の圧力を１．３ｋＰａ、原料と酸素を含むガスの流路２２の側面温度を６００℃に維持するとともに、ガスの排出口２６から排出するガスの温度が７５±２℃になるように冷却水を流した。また、反応器の直前で２７０℃に加熱された酸素を、２０００ｍｌ／ｍｉｎの流量で気化した原料を含むガスに添加した。
【００３１】
（酸化物粉末の評価）
以上のようにして製造した酸化物粉末について、ＳＥＭ（電子顕微鏡）による結晶粒径測定、及びＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）による組成測定を行なった。その結果、結晶粒径は、０．０１〜０．１μｍ、組成は、Ｂａ原子１に対して、Ｔｉ原子が０．９５〜１．０５であることが確認された。
【実施例２】
【００３２】
（反応器の製作）
図５に示すようなステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）製の反応器を製作した。反応器の内部の大きさは、横幅６００ｍｍ、奥行き３００ｍｍ、高さ２５０ｍｍ、原料と酸素を含むガスの流路２２の大きさは、内径１８ｍｍ、長さ１７０ｍｍ、酸化物粉末の溜り部の大きさは、横幅２００ｍｍ、奥行き２００ｍｍ、高さ５０ｍｍであった。また、ガスの流路の側面には、厚さ１．２ｍｍの石英板を設置した。また、ガスの冷却手段として、内径１０ｍｍの冷却ガス（窒素）の供給管２９を、酸化物粉末の溜り部の上面全体を覆うように２０本設けた。
【００３３】
（酸化物粉末の製造及び評価）
この反応器を用いた以外は実施例１と同様にして製造装置を製作し、実施例１と同様にして酸化物粉末を製造した。実施例１と同様にして酸化物粉末の評価を行なった結果、結晶粒径は、０．０１〜０．１μｍ、組成は、Ｂａ原子１に対して、Ｔｉ原子が０．９６〜１．０５であることが確認された。
【実施例３】
【００３４】
（反応器の製作）
図６に示すようなステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）製の反応器を製作した。反応器の内部の大きさは、横幅６００ｍｍ、奥行き３００ｍｍ、高さ２５０ｍｍ、原料と酸素を含むガスの流路２２の大きさは、内径１８ｍｍ、長さ１７０ｍｍ、酸化物粉末の溜り部の大きさは、横幅２００ｍｍ、奥行き２００ｍｍ、高さ５０ｍｍであった。また、ガスの流路の側面には、厚さ１．２ｍｍの石英板を設置した。また、ガスの冷却手段として、冷却ライン及び温度制御装置に接続された、水を流通させるための内径６．５ｍｍの冷却管２７を、酸化物粉末の溜り部の上面全体を覆うように設けた。
【００３５】
（酸化物粉末の製造及び評価）
この反応器を用いた以外は実施例１と同様にして製造装置を製作し、実施例１と同様にして酸化物粉末を製造した。実施例１と同様にして酸化物粉末の評価を行なった結果、結晶粒径は、０．０１〜０．１μｍ、組成は、Ｂａ原子１に対して、Ｔｉ原子が０．９５〜１．０４であることが確認された。
【実施例４】
【００３６】
（反応器の製作）
図７に示すようなステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）製の反応器を製作した。反応器の内部の大きさは、横幅６００ｍｍ、奥行き３００ｍｍ、高さ３５０ｍｍ、原料と酸素を含むガスの流路２２の大きさは、内径１８ｍｍ、長さ１７０ｍｍ、酸化物粉末の溜り部の大きさは、横幅２００ｍｍ、奥行き２００ｍｍ、高さ５０ｍｍであった。また、ガスの流路の側面には、厚さ１．２ｍｍの石英板を設置した。また、ガスの冷却手段として、内部に冷却水が流れ、横幅１０ｍｍ、奥行き２９０ｍｍ、高さ２５０ｍｍの冷却板３０を３枚、横幅５ｍｍ、奥行き２９０ｍｍ、高さ２５０ｍｍの仕切り板を２枚、等間隔で設けた。
【００３７】
（酸化物粉末の製造及び評価）
この反応器を用いた以外は実施例１と同様にして製造装置を製作し、実施例１と同様にして酸化物粉末を製造した。実施例１と同様にして酸化物粉末の評価を行なった結果、結晶粒径は、０．０１〜０．１μｍ、組成は、Ｂａ原子１に対して、Ｔｉ原子が０．９５〜１．０５であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の酸化物粉末の製造装置の例を示す構成図
【図２】本発明の図１以外の酸化物粉末の製造装置の例を示す構成図
【図３】本発明に使用される気化器の例を示す縦断面図
【図４】本発明に使用される反応器の例を示す縦断面図（横型反応器）
【図５】本発明に使用される図４以外の反応器の例を示す縦断面図（横型反応器）
【図６】本発明に使用される図４、図５以外の反応器の例を示す縦断面図（横型反応器）
【図７】本発明に使用される図４〜図６以外の反応器の例を示す縦断面図（横型反応器）
【図８】本発明に使用される反応器の例を示す縦断面図（縦型反応器）
【符号の説明】
【００３９】
１  不活性ガス供給ライン
２  液体原料
３  液体原料容器
４  脱ガス器
５  液体マスフローコントローラー（液体流量制御器）
６  気化器
７  断熱材
８  気体マスフローコントローラー
９  ガス予熱器
１０  キャリアガス供給ライン
１１  酸素供給ライン
１２  反応器
１３  ガス混合器
１４  気化室
１５  原料供給部
１６  気化ガス排出口
１７  ヒーター
１８  合成樹脂構成部
１９  二重構造の噴出管
２０  冷却水を流す手段
２１  ガスの導入口
２２  ガスの流路
２３  ヒーター
２４  石英板あるいは石英層
２５  酸化物粉末の溜り部
２６  ガスの排出口
２７  冷却管
２８  冷却板
２９  冷却ガスの供給管
３０  仕切り板
【図１】
2005263606.tif 000003
【図２】
2005263606.tif 000004
【図３】
2005263606.tif 000005
【図４】
2005263606.tif 000006
【図５】
2005263606.tif 000007
【図６】
2005263606.tif 000008
【図７】
2005263606.tif 000009
【図８】
2005263606.tif 000010