(57)【要約】【課題】接続特性を損なうことなく、高機械的強度かつ高信頼性の異方導電性フィルムを提供する。【解決手段】少なくとも熱硬化性樹脂、硬化剤、及びフィルム形成用樹脂からなる有機バインダー成分中に、導電性粒子を分散させた異方導電性フィルムにおいて、有機バインダー成分１００質量部に対してゲル化した熱可塑性微粒子を１質量部から２０質量部配合する。【選択図】選択図なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも熱硬化性樹脂、硬化剤、及びフィルム形成用樹脂からなる有機バインダー成分中に、導電性粒子を分散させた異方導電性フィルムにおいて、有機バインダー成分１００質量部に対してゲル化した熱可塑性微粒子を１質量部から２０質量部配合したことを特徴とする異方導電性フィルム。
【請求項２】
有機バインダー成分中のフィルム形成用樹脂において、ガラス転移点が８０℃以上であるフィルム形成用樹脂１００質量部に対して、ガラス転移点が５℃以上６０℃以下であり、かつ、引張破断伸度が１５０％以上であるフィルム形成用樹脂を０．５質量部から２０質量部配合したことを特徴とする請求項１記載の異方導電性フィルム。
【請求項３】
導電性粒子が、(i)ニッケル粒子、(ii)金メッキニッケル粒子、(iii)金メッキ銅粒子、及び(iv)一般式ＡｇxＣｕy［０．０１≦ｘ≦０．４、０．６≦ｙ≦０．９９（原子比）］で示され、粒子表面の銀濃度が粒子の平均の銀濃度より高い銅合金粒子、からなる群から選択された導電性粒子であることを特徴とする請求項１記載の異方導電性フィルム。
【請求項４】
熱可塑性微粒子を溶剤により膨潤させた状態で有機バインダー成分中に混合することにより、ゲル化した熱可塑性微粒子を分散させることを特徴とする異方導電性フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、信頼性に優れた異方導電性フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、異方導電性フィルムの接続特性改良、機械的強度改良のため、あるいは、信頼性改良のため、有機バインダー成分の検討がなされている。例えば、導電性粒子と同等の熱膨張係数をもつ絶縁粒子を配合する方法が知られている（特許文献１参照）。
また、信頼性向上のため、無機質充填材を配合する方法が知られている（特許文献２参照）。
さらに、接着力向上のため、ゴム系の弾性材料からなる応力吸収粒子を配合する方法（特許文献３参照）等が公知である。      
【特許文献１】特開平６−３４９３３９号公報
【特許文献２】特開平１１−６１０８８号公報
【特許文献３】特開平１１−３２９０６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、接続特性を損なうことなく、高機械的強度かつ高信頼性の異方導電性フィルムを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、少なくとも熱硬化性樹脂、硬化剤、及びフィルム形成用樹脂からなる有機バインダー成分中に、導電性粒子を分散させた異方導電性フィルムにおいて、有機バインダー成分１００質量部に対してゲル化した熱可塑性微粒子を１質量部から２０質量部配合することにより、その目的に適合しうることを見いだし、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
上記有機バインダー成分中のフィルム形成用樹脂においては、ガラス転移点が８０℃以上であるフィルム形成用樹脂１００質量部に対して、ガラス転移点が５℃以上６０℃以下であり、かつ、引張破断伸度が１５０％以上であるフィルム形成用樹脂を０．５質量部から２０質量部配合することが好ましい。
【０００５】
有機バインダー成分中に分散される導電性粒子としては、(i)ニッケル粒子、(ii)金メッキニッケル粒子、(iii)金メッキ銅粒子、及び(iv)一般式ＡｇxＣｕy［０．０１≦ｘ≦０．４、０．６≦ｙ≦０．９９（原子比）］で示され、粒子表面の銀濃度が粒子の平均の銀濃度より高い銅合金粒子、からなる群から選択された導電性粒子であることが好ましい。
ゲル化した熱可塑性微粒子を分散させた異方導電性フィルムの製造方法としては、熱可塑性微粒子を溶剤により膨潤させた状態で有機バインダー成分中に分散させる方法が好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の異方導電性フィルムは、良好な接続特性を有し、かつ高機械的強度を有し、高信頼性を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明に用いられるゲル化した熱可塑性微粒子の平均粒径は、１０μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がさらに好ましい。その平均粒径が１０μｍ以下の場合、異方導電性フィルムの表面平滑性が保たれるため好ましい。
ゲル化した熱可塑性微粒子の最小粒径としては、０．０５μｍから０．５μｍが好ましく、０．１μｍから０．３μｍがさらに好ましい。
ゲル化した熱可塑性微粒子の配合量は、有機バインダー成分１００質量部に対して１質量部から２０質量部であるが、３質量部から１５質量部がさらに好ましい。その配合量が１質量部以上の場合、良好な機械強度および良好な信頼性が得られ、その配合量が２０質量部以下の場合、異方導電性フィルムの表面平滑性が保たれる。
【０００８】
熱可塑性微粒子の材質としては、有機バインダー中でゲル化するものであれば、いかなる種類の熱可塑性樹脂でも構わないが、アクリル樹脂、アクリル−スチレン樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ナイロン樹脂、ウレタン樹脂等を用いることができる。これらの中でも、特に非架橋性のアクリル樹脂が好ましい。
本発明に用いられるゲル化した熱可塑性粒子を作製する方法としては、熱可塑性微粒子を溶剤により膨潤させる方法が好ましい。
【０００９】
ここで用いる溶剤としては、極性溶剤と非極性溶剤を組み合わせた混合溶剤を用いるのが好ましい。極性溶剤としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、イソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、エタノール、プロパノ−ル、ブタノール、ベンジルアルコール等のアルコール系溶剤、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶剤、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジエチルエーテル等のジオール系溶剤等を用いることができる。また、非極性溶剤としては、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン等の芳香族系溶剤を用いることができる。
【００１０】
以上述べた極性溶剤と非極性溶剤を、使用する熱可塑性微粒子が膨潤するような比率で混合し、混合溶剤中でゲル化した熱可塑性微粒子を作製し、有機バインダー成分中に分散することが好ましい。
本発明に用いる熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等を用いることができるが、これらの中でも、エポキシ樹脂が特に好ましい。ここで、エポキシ樹脂は、１分子中に２個以上のエポキシ基を有する化合物であり、グリシジルエーテル基、グリシジルエステル基、脂環式エポキシ基を有する化合物、分子内の二重結合をエポキシ化した化合物が好ましい。具体的には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ノボラックフェノール型エポキシ樹脂、あるいは、それらの変性エポキシ樹脂を用いることができる。
【００１１】
本発明に用いる硬化剤としては、１００℃以上で熱硬化性樹脂と反応し、硬化できるものが好ましい。これらの中でも、保存性の点から、潜在性硬化剤であることが好ましく、例えば、イミダゾール系硬化剤、カプセル型イミダゾール系硬化剤、カチオン系硬化剤、ラジカル系硬化剤、ルイス酸系硬化剤、アミンイミド系硬化剤、ポリアミン塩系硬化剤、ヒドラジド系硬化剤等を用いることができる。これらの中でも、保存性、低温反応性の点から、カプセル型のイミダゾール系硬化剤が特に好ましい。
【００１２】
本発明に用いるフィルム形成用樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アルキル化セルロース樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等を用いることができ、それらから選ばれる１種または２種以上の樹脂を組み合わせても差し支えない。これらの樹脂の中、水酸基、カルボキシル基等の極性基を有する樹脂は、接着強度の点から好ましい。また、フィルム形成用樹脂としては、ガラス転移点が８０℃以上である熱可塑性樹脂を１種以上含むことが好ましい。さらに、ガラス転移点が８０℃以上である熱可塑性樹脂１００質量部に対して、ガラス転移点が５℃以上６０℃以下であり、かつ引張破断伸度が１５０％以上である熱可塑性樹脂を０．５質量部から２０質量部配合することが好ましい。これらの樹脂は、互いに相溶性があることが好ましい。
【００１３】
本発明に用いる導電性粒子としては、金メッキプラスチック粒子、金メッキセラッミック粒子、金属粒子等を用いることができるが、金属粒子が好ましい。このような金属粒子としては、(i)ニッケル粒子、(ii)金メッキニッケル粒子、(iii)金メッキ銅粒子、及び(iv)一般式ＡｇxＣｕy［０．０１≦ｘ≦０．４、０．６≦ｙ≦０．９９（原子比）］で示され、粒子表面の銀濃度が粒子の平均の銀濃度より高い銅合金粒子、からなる群から選択された導電性粒子が好ましい。
【００１４】
導電性粒子の平均粒径は、０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上１５μｍ以下であることが特に好ましい。その配合量としては、有機バインダー成分１００質量部に対して、１質量部から５０質量部であることが好ましく、５質量部から４０質量部であることが特に好ましい。
【００１５】
本発明の異方導電性フィルムには、上記構成成分に添加剤を配合することができる。
例えば、異方導電性フィルムの被着物との密着性を向上させるために、カップリング剤を配合することができる。このようなカップリング剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミカップリング剤等を用いることができるが、シランカップリング剤が好ましい。シランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン等を用いることができる。
【００１６】
カップリング剤の配合量は、有機バインダー成分１００質量部に対して、０．１質量部から１質量部が好ましい。この量が、０．１質量部以上で密着性向上効果が得られ、１質量部以下で信頼性低下が発生しない。
さらに、吸湿時において、異方導電性フィルム中のイオン性成分による絶縁性低下を防止するために、添加剤としてイオン捕捉剤を配合することができる。このようなイオン捕捉剤としては、有機イオン交換体、無機イオン交換体、無機イオン吸着剤等を用いることができるが、耐熱性に優れる無機イオン交換体が好ましい。無機イオン交換体としては、ジルコニウム系化合物、ジルコニウムビスマス系化合物、アンチモンビスマス系化合物、マグネシウムアルミニウム化合物を用いることができる。交換するイオンのタイプとしては、陽イオンタイプ、陰イオンタイプ、両イオンタイプがあるが、両イオンタイプが好ましい。
【００１７】
イオン捕捉剤の配合量としては、有機バインダ−成分１００質量部に対して、０．３質量部から１０質量部が好ましい。さらには、この配合量が２質量部から６質量部であることがより好ましい。この配合量が０．３重量部以上の場合、絶縁性低下を抑制する効果が得られ、１０質量部以下の場合、接続性の低下が発生しない。
配合するイオン捕捉剤の平均粒径は、０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．３μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
本発明の異方導電性フィルムの膜厚は、１０μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、１５μｍ以上４５μｍ以下であることがより好ましい。
【００１８】
本発明の異方導電性フィルムを使用する配線基板の材質は、有機基板でも無機基板のどちらでも使用できる。
この有機基板としては、ポリイミドフィルム基板、ポリアミドフィルム基板、ポリエーテルスルホンフィルム基板、エポキシ樹脂をガラスクロスに含浸させたリジッド基板、ビスマレイミド−トリアジン樹脂をガラスクロスに含浸させたリジッド基板等を用いることができる。また、無機基板としては、ガラス基板、アルミナ基板、窒化アルミ基板等を用いることができる。さらに、配線基板の配線材料は、インジウム錫酸化物、インジウム亜鉛酸化物等の無機配線材料、金メッキ銅、クロム−銅、アルミニウム、金等の金属配線材料、アルミニウム、クロム等の金属材料でインジウム錫酸化物等の無機配線材料を覆った複合配線材料等を用いることができる。
【００１９】
本発明の異方導電性フィルムを適応する用途としては、液晶ディスプレイ機器、プラズマディスプレイ機器、エレクトロルミネッセンスディスプレイ機器等の表示機器の配線板接続用途および、それらの機器のＬＳＩ等の電子部品実装用途、その他の機器の配線基板接続部分、ＬＳＩ等の電子部品実装用途が挙げられる。上記表示機器の中でも、信頼性を必要とされるプラズマディスプレイ機器、エレクトロルミネッセンスディスプレイ機器に用いるのが好ましい。
次に、実施例および参考例によって本発明の実施形態の例を説明する。
【実施例】
【００２０】
[実施例１]
平均粒径０．１μｍの非架橋性アクリル微粒子１０ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤３０ｇ（混合比１：１）に添加し、２５℃で３９ｋＨｚの超音波混合機で３０分間撹拌し、ゲル化した熱可塑性微粒子分散液を作製した。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）３７ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０、２５℃粘度、１４０００ｍＰａ・Ｓ）２６ｇ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）に溶解し、固形分５０％溶液とした。
【００２１】
熱可塑性微粒子分散液４０ｇ、金メッキニッケル粒子（平均粒径６μｍ、金メッキ厚み０．０２μｍ）６ｇを前記固形分５０％溶液に配合分散させた（分散液１）。その後、分散液１を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚５μｍのフィルムを得た。上記フィルムを光学顕微鏡により観察し、熱可塑性微粒子がフィルム中に分散していることを確認した。また、熱可塑性微粒子の粒径観察を光学顕微鏡により行い、熱可塑性微粒子の粒径分布が溶剤投入前と変化しており、熱可塑性微粒子がゲル化膨潤しているとした。
【００２２】
また同様にして分散液１を上記方法により作製し、マイクロカプセル型潜在性イミダゾール硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂（マイクロカプセルの平均粒径５μｍ、活性温度１２５℃）３７ｇを配合分散させた。その後、厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚３５μｍの異方導電性フィルムを得た。上記異方導電性フィルムにおいて、熱可塑性微粒子は、有機バインダー成分１００質量部に対して、１０質量部配合されている。
【００２３】
[実施例２]
平均粒径０．１μｍの非架橋性アクリル微粒子６ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤３０ｇ（混合比１：１）に添加し、２５℃で３９ｋＨｚの超音波混合機で３０分間撹拌し、ゲル化した熱可塑性微粒子分散液を作製した。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）３４ｇ、変性フェノキシ樹脂（ガラス転移点４５℃、引張破断伸度２００％、フェノキシ樹脂の水酸基中、３０％をポリエステルポリオールで変性したもの）４ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０、２５℃粘度、１４０００ｍＰａ・Ｓ）２７ｇ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）に溶解し、固形分５０％溶液とした。
【００２４】
特開平９−２１９１１２号公報の実施例記載の方法により銅銀合金粒子を作製した。銅、銀の所定量粉末を黒鉛るつぼ中に入れて、高周波誘導加熱装置を用いて１７００℃まで加熱溶解した。溶解後、るつぼ先端にとりつけたノズルより不活性ガス雰囲気中（ヘリウムガス）に噴出した。噴出と同時に、ノズル先端の周囲に取り付けたガスノズルより、融液に向かって不活性ガス（ヘリウムガス）を噴出してアトマイズした。作製した銅銀合金粒子の平均組成は、銅０．８、銀０．２であった。また、粉末表面の組成は、銅０．４５、銀０．５５であった。気流分級機を用いて銅銀合金粒子を分級し、平均粒径６μｍの銅銀合金粒子を得た。
【００２５】
ゲル化した熱可塑性微粒子分散液３６ｇ、上記銅銀合金粒子７ｇを前記固形分５０％溶液に配合分散させた（分散液２）。その後、分散液２を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚５μｍのフィルムを得た。上記フィルムを光学顕微鏡により観察し、熱可塑性微粒子がフィルム中に分散していることを確認した。また、熱可塑性微粒子の粒径観察を光学顕微鏡により行い、熱可塑性微粒子の粒径分布が溶剤投入前と変化しており、熱可塑性微粒子がゲル化膨潤しているとした。
【００２６】
また同様にして分散液２を上記方法により作製し、マイクロカプセル型潜在性イミダゾール硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂（マイクロカプセルの平均粒径５μｍ、活性温度１２５℃）３５ｇを配合分散させた。その後、厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚３５μｍの異方導電性フィルムを得た。上記異方導電性フィルムにおいて、熱可塑性微粒子は、有機バインダー成分１００質量部に対して、１０質量部配合されている。また、有機バインダー成分中のフィルム形成樹脂において、ガラス転移点が８０℃以上であるフィルム形成用樹脂１００質量部に対して、ガラス転移点が５℃以上６０℃以下であり、かつ、引張破断伸度が１５０％以上であるフィルム形成用樹脂が１１．７６質量部配合されている。
【００２７】
[実施例３]
平均粒径０．１５μｍの非架橋性アクリル微粒子３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤３０ｇ（混合比１：１）に添加し、２５℃で３９ｋＨｚの超音波混合機で３０分間撹拌し、ゲル化した熱可塑性微粒子分散液を作製した。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）３３ｇ、変性フェノキシ樹脂（ガラス転移点４５℃、引張破断伸度２００％、フェノキシ樹脂の水酸基中、３０％をポリエステルポリオールで変性したもの）４ｇ、ナフタレン型エポキシ樹脂（ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル、エポキシ当量１４９）２６ｇ、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン０．３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）に溶解し、固形分５０％溶液とした。
【００２８】
ゲル化した熱可塑性微粒子分散液３７ｇ、実施例２と同様にして作製した銅合金粒子（平均粒径６μｍ）９ｇを前記固形分５０％溶液に配合分散させた（分散液３）。その後、分散液３を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚５μｍのフィルムを得た。上記フィルムを光学顕微鏡により観察し、熱可塑性微粒子がフィルム中に分散していることを確認した。また、熱可塑性微粒子の粒径観察を光学顕微鏡により行い、熱可塑性微粒子の粒径分布が溶剤投入前と変化しており、熱可塑性微粒子がゲル化膨潤しているとした。
【００２９】
また同様にして分散液３を上記方法により作製し、マイクロカプセル型潜在性イミダゾール硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂（マイクロカプセルの平均粒径５μｍ、活性温度１２５℃）２６ｇを配合分散させた。その後、厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚３５μｍの異方導電性フィルムを得た。上記異方導電性フィルムにおいて、熱可塑性微粒子は、有機バインダー成分１００質量部に対して、３．３７質量部配合されている。また、有機バインダー成分中のフィルム形成樹脂において、ガラス転移点が８０℃以上であるフィルム形成用樹脂１００質量部に対して、ガラス転移点が５℃以上６０℃以下であり、かつ、引張破断伸度が１５０％以上であるフィルム形成用樹脂が１２．１２質量部配合されている。
【００３０】
[比較例１] 
平均粒径０．３μｍのシリコーン樹脂微粒子１０ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤３０ｇ（混合比１：１）に添加し、２５℃で３９ｋＨｚの超音波混合機で３０分間撹拌し、微粒子分散液を作製した。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）３７ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０、２５℃粘度、１４０００ｍＰａ・Ｓ）２６ｇ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）に溶解し、固形分５０％溶液とした。
【００３１】
微粒子分散液４０ｇ、金メッキニッケル粒子（平均粒径６μｍ、金メッキ厚み０．０２μｍ）６ｇを前記固形分５０％溶液に配合分散させた（分散液４）。その後、分散液４を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚５μｍのフィルムを得た。上記フィルムを光学顕微鏡により観察し、微粒子がフィルム中に分散していることを確認した。また、微粒子の粒径観察を光学顕微鏡により行い、微粒子の粒径分布が溶剤投入前と変化がないことを確認した。
また同様にして分散液４を上記方法により作製し、ゲル化した熱可塑性微粒子分散液にかえて、上記微粒子分散液を配合した以外は実施例１と同様にして異方導電性フィルムを作製した。上記異方導電性フィルムにおいて、熱可塑性微粒子は、有機バインダー成分１００質量部に対して、１０質量部配合されている。
【００３２】
[比較例２]
平均粒径０．２μｍのベンゾグアナミン樹脂微粒子１０ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤３０ｇ（混合比１：１）に添加し、２５℃で３９ｋＨｚの超音波混合機で３０分間撹拌し、微粒子分散液を作製した。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）３７ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０、２５℃粘度、１４０００ｍＰａ・Ｓ）２６ｇ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）に溶解し、固形分５０％溶液とした。
【００３３】
微粒子分散液４０ｇ、金メッキニッケル粒子（平均粒径６μｍ、金メッキ厚み０．０２μｍ）６ｇを前記固形分５０％溶液に配合分散させた（分散液５）。その後、分散液５を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚５μｍのフィルムを得た。上記フィルムを光学顕微鏡により観察し、微粒子がフィルム中に分散していることを確認した。また、微粒子の粒径観察を光学顕微鏡により行い、微粒子の粒径分布が溶剤投入前と変化がないことを確認した。
また同様にして分散液５を上記方法により作製し、ゲル化した熱可塑性微粒子分散液にかえて、上記微粒子分散液を配合した以外は実施例１と同様にして異方導電性フィルムを作製した。上記異方導電性フィルムにおいて、熱可塑性微粒子は、有機バインダー成分１００質量部に対して、１０質量部配合されている。
【００３４】
[比較例３]
実施例１のゲル化した熱可塑性微粒子分散液を配合しないこと以外は、実施例１と同様にして異方導電性フィルムを作製した。
【００３５】
[比較例４]
平均粒径０．１μｍの非架橋性アクリル微粒子１０ｇをトルエン３０ｇに添加し、２５℃で３９ｋＨｚの超音波混合機で３０分間撹拌し、アクリル樹脂溶液を作製した。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）３７ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０、２５℃粘度、１４０００ｍＰａ・Ｓ）２６ｇ、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．３ｇを酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）に溶解し、固形分５０％溶液とした。
【００３６】
アクリル樹脂溶液４０ｇ、金メッキニッケル粒子（平均粒径６μｍ、金メッキ厚み０．０２μｍ）６ｇを前記固形分５０％溶液に配合分散させた（分散液６）。その後、分散液６を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分間送風乾燥し、膜厚５μｍのフィルムを得た。上記フィルムを光学顕微鏡により観察し、微粒子がフィルム中に溶解し観察されないことを確認した。
また同様にして分散液６を上記方法により作製し、ゲル化した熱可塑性微粒子分散液にかえて、上記アクリル樹脂溶液を配合した以外は実施例１と同様にして異方導電性フィルムを作製した。上記異方導電性フィルムにおいて、上記アクリル樹脂は、有機バインダー成分１００質量部に対して、１０質量部配合されている。
【００３７】
（接続抵抗値測定方法）
全面にクロム−銅−クロム（各厚みは０．１μｍ／０．５μｍ／０．１μｍ）の薄膜を形成した厚み０．７ｍｍのガラス基板上に幅２ｍｍの異方導電性フィルムを仮張りし、２．５ｍｍ幅の圧着ヘッドを用いて、８０℃、０．３ＭＰａ、３秒間加圧した後、ポリエチレンテレフタレートのベースフィルムを剥離する。そこへ、配線幅６０μｍ、配線ピッチ１２０μｍ、厚み１８μｍの銅配線に０．３μｍの金メッキ施した回路を２００本有するフレキシブルプリント配線板(材質ポリイミド樹脂、厚み２５μｍ)を仮接続した後、１８０℃、１０秒間、２ＭＰａ加圧圧着する。圧着後、隣接端子間の抵抗値を四端子法の抵抗計で抵抗測定し、接続抵抗値とする。
【００３８】
（絶縁抵抗試験方法）
接続抵抗値測定法で使用したフレキシブルプリント配線板と同様のパターン形成したクロム−銅−クロム配線基板（各厚みは０．１μｍ／０．５μｍ／０．１μｍ、ガラス基板、厚み０．７ｍｍ）を用い、前記のフレキシブルプリント配線板と対向する位置になるように、接続抵抗値測定法と同様にして、圧着し、絶縁抵抗試験基板とする。この絶縁抵抗試験基板を６０℃、９０％相対湿度中に保持しながら、定電圧定電流電源を用いて、隣接する端子間に１２０Ｖの直流電圧を印加する。この端子間の絶縁抵抗を５分間毎に測定し、絶縁抵抗値が１０ＭΩ以下になるまでの時間を測定し、その値を絶縁低下時間とする。この絶縁低下時間が１００時間未満の場合を×、１００時間以上の場合を○とする。
【００３９】
（剥離強度測定方法）
絶縁抵抗試験基板と全く同様にして圧着し、剥離強度測定基板を作製する。この剥離強度測定基板を６０℃、９０％相対湿度中に１０００時間保持した後に取り出し、２５℃、５０％相対湿度環境中に１時間放置する。この剥離強度測定基板のフレキシブルプリント配線板を幅１０ｍｍに切断し、インストロンを用いて９０°ピール強度を測定する。引っ張り速度５０ｍｍ／分で行った。測定値を剥離強度とする。
以上の結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
2005071817.tif 000002
【００４１】
表１から明らかなように、本発明の異方導電性フィルムは、非常に優れた接続抵抗、高信頼性かつ、高機械強度を示す。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、低接続抵抗、高信頼性、高機械的強度を示し、比較的高電流、あるいは高電圧が用いられるディスプレイ装置中の接続材料として好適である。