(57)【要約】  【課題】  流動性の高いフェライトスラリーの製造方法および該スラリーを使用したフェライトコアの製造方法を提供すること。  【解決手段】  フェライト粉末と、溶媒と、分散を促進する有機化合物とを含むフェライトスラリーに対して超音波分散を行うこと。この有機化合物の含有量はフェライトスラリー全体に対して０．０１〜５重量％であり、好ましくは０．１〜０．５重量％である。【選択図】  図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェライト粉末と、溶媒と、分散を促進する有機化合物とを含むフェライトスラリーの製造方法であって、前記有機化合物の含有量がフェライトスラリー全体に対して０．０１〜５重量％であり、前記フェライトスラリーに対して超音波分散を行うことを特徴とするフェライトスラリーの製造方法。
【請求項２】
前記有機化合物の含有量がフェライトスラリー全体に対して０．１〜０．５重量％であることを特徴とする請求項１に記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項３】
前記超音波分散は、振動周波数１〜１０００００Ｈｚ、振幅０．１μｍ以上、０．１秒以上の条件で行うことを特徴とする請求項１または２に記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項４】
前記フェライトスラリーを混合容器で混合し、前記混合容器からフェライトスラリーの一部を外部の循環部に送り出し、前記循環部にてフェライトスラリーに対して超音波分散を行い、超音波分散を行ったフェライトスラリーを混合容器に戻すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項５】
前記有機化合物が、カルボン酸塩、アクリル酸塩およびスルホン酸塩から選ばれる少なくとも１種以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項６】
前記カルボン酸塩がポリカルボン酸アンモニウム塩であることを特徴とする請求項５に記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項７】
前記フェライト粉末が、平均粒径０．１〜１０μｍであり、該フェライト粉末の含有量がフェライトスラリー全体に対して３０〜９０重量％であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項８】
前記有機化合物の前記フェライト粉末への吸着量を、フェライトスラリー全体に対してＹ重量％、前記有機化合物のフェライトスラリー中における含有量を、フェライトスラリー全体に対してＡ重量％としたときに、前記Ａと前記Ｙとの関係が、
０．０７４×Ａ＋０．０５５≦Ｙ＜Ａ
（ただし、Ａは、０．０１≦Ａ≦５）
となることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のフェライトスラリーの製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載のフェライトスラリーの製造方法により製造されたフェライトスラリーを用いてフェライト顆粒を造粒する工程と、
前記フェライト顆粒に圧力を加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する工程と、
前記予備成形体を焼成する工程とを有するフェライトコアの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高流動性を有するフェライトスラリー製造方法、および、該フェライトスラリーを利用したフェライトコアの製造方法に係り、さらに詳しくは、フェライトスラリー中のフェライト粒子の分散性が高いフェライトスラリーの製造方法、および、該フェライトスラリーを利用したフェライトコアの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性フェライトは、種々の電子部品に幅広く用いられている。このような軟磁性フェライトは、一般に、次のようにして得ることができる。すなわち、まず、フェライトを構成する複数の酸化物を混合した後に仮焼し、その仮焼物を粉砕して粉末とする。そして、そのフェライト粉末と溶媒などの混合物からなるフェライトスラリー を調整し、これをスプレードライヤー（噴霧造粒機）で噴霧乾燥してフェライト成形用顆粒を作製する。次に、そのフェライト成形用顆粒を、目的に応じて種々の形状に成形して予備成形体とし、この予備成形体を焼結することにより、フェライトコアを得ることができる。
【０００３】
スプレードライヤーで噴霧乾燥してフェライト成形用顆粒を作製する工程においては、通常、フェライトスラリーを送液ポンプで噴霧ノズルに送り、圧縮空気と混合する二流体ノズルなどで、乾燥チャンバー内で噴霧させ、次に、熱風を乾燥チャンバー内へ導入し、噴霧された試料液滴と接触させ、瞬間的に試料を乾燥させる。
【０００４】
しかし、噴霧乾燥するために調製されるフェライトスラリーは、液の粘度が高かったり、液の流動性が低いと、噴霧乾燥時にノズルに詰まったり、スラリーの流量を上げられない等の問題が生じるため、スラリーの流動性が高いことが望まれている。
【０００５】
そこで、通常は、フェライトスラリーに流動性を持たせるために、何らかの解謬剤をスラリー中に添加し、撹拌、粉砕等を行うことによってフェライトスラリーを製造している。しかし、解謬剤による流動性の向上には、限界があり、例えば、フェライトスラリー中のフェライト粉末の濃度がある一定以上となった場合には流動性が悪化してしまう。特に、粒径１μｍ以下のフェライト粉末を使用した時は、分子間力等によりフェライト粉末が凝集してしまうことが知られており、解謬剤を添加するという形でのスラリーの流動性の確保というのは困難である。
【０００６】
また、下記の非特許文献１には、分散剤の化学構造とスラリーのｐＨを調整することにより、炭化ケイ素スラリーの流動性を向上させることが可能である旨記載されている。しかし、この場合でも、粒径１μｍ以下の粒子を使用した場合には、上述した粒子の凝集の問題が残ってしまうため、その効果を十分に発揮することができない。
【０００７】
【非特許文献１】野尻昌宏、他５名，「炭化ケイ素濃厚系スラリー特性と鋳込み成形体構造に及ぼすアニオン系高分子分散剤分子構造の影響」，Ｊｏｕｎａｌ  ｏｆ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｊａｎａｎ，第１１１巻，第５号，２００３年発行、ｐ．３２７−３３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、フェライトスラリー中のフェライト粉末の濃度が高い場合やフェライト粉末の粒径が小さい場合でも、良好な流動性を有するフェライトスラリーの製造方法および、該フェライトスラリー利用したフェライトコアの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために種々の検討を行った結果、本発明者は、フェライトスラリー製造において、フェライトスラリー中に分散を促進する有機化合物を添加し、フェライトスラリーに対して超音波分散を行うことによって、流動性の高いフェライトスラリーを製造可能な製造方法を見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
すなわち、本発明に係るフェライトスラリーの製造方法は、
フェライト粉末と、溶媒と、分散を促進する有機化合物とを含むフェライトスラリーの製造方法であって、前記有機化合物の含有量がフェライトスラリー全体に対して０．０１〜５重量％であり、前記フェライトスラリーに対して超音波分散を行うことを特徴とする。
【００１１】
従来では、分散を促進する有機化合物をスラリー中に添加しても、フェライト粉末の凝集が問題になり、スラリーの高流動化という目的は達成しえなかった。
【００１２】
しかし、本発明の製造方法のように、フェライトスラリーに対して超音波分散を行うことにより、フェライト粉末の凝集を解消し、分散を促進する有機化合物の存在状態を制御することで、スラリーの高流動化を達成することが可能である。
【００１３】
さらに、本発明の製造方法によると、フェライト粉末の凝集を避けることができるので、比較的凝集し易い粒径の小さなフェライト粉末を使用した場合であっても、スラリー化することが可能である。また、粒径の小さなフェライト粉末を使用し、かつ粉末の凝集も防げるので、噴霧乾燥により得られる顆粒を微細化することが可能となる。
【００１４】
前記超音波分散は、振動周波数１〜１０００００Ｈｚ、振幅０．１μｍ以上、０．１秒以上の条件で行うことことが好ましい。
【００１５】
前記超音波分散における振動周波数は、通常１〜１０００００Ｈｚであり、好ましくは１０〜１００Ｈｚである。超音波分散における振動周波数が１Ｈｚ未満であると充分な分散効果が得られない傾向にあり、１０００００Ｈｚを超えると充分な分散効果が得られない傾向にある。
【００１６】
前記超音波分散における振幅は通常０．１μｍ以上であり、好ましくは１０μｍ以上である。超音波分散における振幅が０．１μｍ未満であると充分な分散効果が得られない傾向にある。
【００１７】
また、前記超音波分散を行う時間は、通常０．１秒以上であり、好ましくは６０秒以上である。超音波分散を行う時間が０．１秒未満であると、時間が短すぎて、超音波分散を行う効果がほとんど得られない傾向にある。
【００１８】
また、本発明のフェライトスラリーの製造方法として、
フェライトスラリーを混合容器で混合し、前記混合容器からフェライトスラリーの一部を外部の循環部に送り出し、前記循環部にてフェライトスラリーに対して超音波分散を行い、超音波分散を行ったフェライトスラリーを混合容器に戻すことにより製造することが好ましい。
【００１９】
このとき、フェライトスラリーに対して超音波分散を行う際には、混合容器外の循環部でスラリーに対して超音波分散を行うものなら何でも良く、例えば、循環部の循環パイプの途中に超音波分散装置を設置し、循環中のスラリーに対して超音波分散を行うこともできる。また、循環中のスラリーを循環部の途中に設置されたストックタンクに一度ストックし、前記ストックタンク中で超音波分散することも可能である。
【００２０】
本発明により製造されるフェライトスラリーは、分散を促進する有機化合物を含むが、フェライトスラリー中における該有機化合物の含有量は、フェライトスラリー全体に対して０．０１〜５重量％であり、好ましくは、０．１〜１．０重量％、さらに好ましくは、０．１〜０．５重量％である。ここで、分散を促進する有機化合物のフェライトスラリー中における含有量を０．０１重量％未満とすると、添加した効果が十分に発揮されない傾向にあり、５重量％を超えると分散効果が低下する傾向にある。
【００２１】
なお、本発明において、分散を促進する有機化合物とは、スラリーに最適な添加量を添加し、スラリーを従来公知の撹拌方法や分散方法により、撹拌または分散した場合に、添加後のスラリーの粘性と添加前のスラリー粘性とを比較して１０％以上低下させる効果を奏する物質である。また、上記最適な添加量は、物質の種類や分子構造等によって異なる。
【００２２】
上記分散を促進する有機化合物としては、フェライトスラリーに含有することにより、スラリーの粘性を低下することができるという性質を有すれば、特に限定されないが、カルボン酸塩、アクリル酸塩およびスルホン酸塩から選ばれる少なくとも１種以上であることが好ましく、特に、フェライトスラリーに対する効果という点より、ポリカルボン酸アンモニウム塩であることが好ましい。
【００２３】
本発明により製造されるフェライトスラリーに含まれるフェライト粉末としては、平均粒径が通常０．１〜１０μｍであり、好ましくは０．１〜３μｍである。また、フェライト粉末のフェライトスラリー中における含有量としては、通常フェライトスラリー全体に対して３０〜９０重量％であり、好ましくは６０〜８０重量％である。
【００２４】
本発明の製造方法によると、前記有機化合物の前記フェライト粉末への吸着量を、フェライトスラリー全体に対してＹ重量％、前記有機化合物のフェライトスラリー中における含有量を、フェライトスラリー全体に対してＡ重量％としたときに、前記Ａと前記Ｙとの関係が、
０．０７４×Ａ＋０．０５５≦Ｙ＜Ａ
（ただし、Ａは、０．０１≦Ａ≦５）
となることが好ましい。
【００２５】
本発明の製造方法によると、フェライト粉末の凝集を避けることが可能であるため、比較的凝集し易い粒径の小さなフェライト粉末を使用した場合であっても、スラリー化することが可能である。そのため、従来と比較して小さな粒径のフェライト粉末を使用することができ、かつフェライトスラリー中のフェライト粉末の含有量を高くすることが可能であり、かかる場合においても流動性の高いスラリーを得ることができる。
【００２６】
また、本発明に係るフェライトコアの製造方法は、
上述の製造方法により製造されたフェライトスラリーに、バインダー等を添付してフェライト顆粒を造粒する工程と、
前記フェライト顆粒に圧力を加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する工程と、
前記予備成形体を焼成する工程とを有することを特徴とする。
【００２７】
前記フェライト顆粒を造粒する工程においては、上述の製造方法により製造されたフェライトスラリーを用いて、従来公知の噴霧乾燥造粒法によりフェライト顆粒へと造粒する。本発明の製造方法により製造したフェライトスラリーは、スラリー中のフェライト粉末の分散性が高く、それゆえにスラリーの流動性が高いので、噴霧乾燥時にノズルに詰まる等のトラブルが起こりにくいため、噴霧乾燥装置への負担を軽減できる。また、スラリーの流動性が高いため、フェライトスラリーの流量を上げることができるため、生産性を向上することが可能である。
【００２８】
前記予備成形体を形成する工程においては、造粒されたフェライト顆粒を、各種圧縮成形法により、所定形状に成形し、予備成形体とする。前記予備成形体を焼成する工程においては、予備成形体を焼成し、フェライトコア、あるいはフェライトコアの一部（組み合わされることによりフェライトコアになる場合もある）とする。
【００２９】
なお、本発明において、フェライトコアとは、フェライト焼結体で構成された芯材であり、コアの一部も含む概念で用いる。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によると、流動性の高いフェライトスラリーが製造できるため、フェライトスラリーを噴霧乾燥することにより、フェライト顆粒に造粒する際における、噴霧乾燥機への負担が軽減できる。また、フェライトスラリーの流動性が高いため、スラリーの流量を上げることができ、生産性を向上することができる。
【００３１】
さらに、本発明のフェライトスラリーの製造方法によると、フェライトスラリー中のフェライト粉末の凝集を避けることができるので、比較的凝集し易い粒径の小さなフェライト粉末を使用した場合であっても、スラリー化することが可能である。したがって、粒径の小さなフェライト粉末を原料とすることができ、かつ粉末の凝集も防げるので、噴霧乾燥により得られる顆粒を微細化することが可能となり、種々の形状に対応するフェライトコアを製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明により製造されるフェライトコアの一例であり、
図２は本発明の一実施形態に係る製造方法で使用される超音波分散装置を備えた混合装置であり、
図３は本発明の一実施形態に係る製造方法で使用される超音波分散装置を備えた混合装置であり、
図４は従来および本発明の製造方法による、フェライトスラリー中におけるフェライト粉末および分散を促進する有機化合物の概略図であり、
図５は実施例１における超音波分散前後のフェライトスラリーの各剪断速度に対する剪断応力のグラフであり、
図６は実施例２における各フェライトスラリーの各剪断速度に対する剪断応力のグラフであり、
図７は実施例３における超音波分散前後における各フェライトスラリーの分散を促進する有機化合物の添加量に対する凝集度のグラフであり、
図８は実施例３における超音波分散前後における各フェライトスラリーの分散を促進する有機化合物の添加量に対する凝集度のグラフであり、
図９は実施例４における超音波分散前後における各フェライトスラリーの分散を促進する有機化合物の添加量に対する吸着量のグラフである。
【００３３】
図１に本発明により製造されるフェライトコアの一例を示す。
このフェライトコアは、本発明の一実施形態に係るフェライトコアの製造方法により製造される。本実施形態では、フェライト粉末を溶媒等により分散したフェライトスラリーをフェライト顆粒に造粒し、次にフェライト顆粒を成形し予備成形体とし、予備成形体を焼成することによりフェライトコアを製造する。
【００３４】
フェライトスラリーの製造
本実施形態では、フェライト粉末と、溶媒と、分散を促進する有機化合物とを含むフェライトスラリーに対して超音波分散を行うことよってフェライトスラリーを製造する。前記有機化合物のフェライトスラリー中の含有量はフェライトスラリー全体に対して０．０１〜５重量％である。なお、フェライトスラリーには、その他の成分として添加物、バインダーなどが含まれても良い。
【００３５】
［フェライトスラリー］
本実施形態により製造されるフェライトスラリーは、フェライト粉末と、溶媒と、分散を促進する有機化合物とを含むフェライトスラリーであり、前記有機化合物の含有量がフェライトスラリー全体に対して０．０１〜５重量％であるフェライトスラリーである。
【００３６】
フェライト粉末としては、最終的に焼成されるフェライトコアの用途によって適宜選択され、特に限定されるものではない。たとえば、ＭＯ・Ｆｅ２Ｏ３（Ｍは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｇ）で表される化合物を主成分として使用することができ、必要に応じて、副成分を添加する。
【００３７】
前記フェライト粉末の平均粒径としては、通常０．１〜１０μｍであり、好ましくは０．１〜３μｍ、さらに好ましくは０．５〜１．５μｍである。また、ここで言う平均粒径 とは体積基準での中心値、言い換えれば粒径の小さい方から体積が累積で５０％となる粒径のことである。平均粒径の測定方法は、レーザー回析・散乱法であり、測定範囲は０．０５μｍ〜５００μｍを含む装置を用いる。
【００３８】
また、フェライト粉末のフェライトスラリー中における添加量としては、通常フェライトスラリー全体に対して３０〜９０重量％であり、好ましくは６０〜８０重量％、さらに好ましくは６５〜７５重量％である。
【００３９】
前記溶媒としては、フェライト粉末および分散を促進する有機化合物を、溶媒中に分散可能なものであれば、特に限定はされないが、製造コスト、低環境負荷等の観点から水であることが好ましい。
【００４０】
前記分散を促進する有機化合物のフェライトスラリー中における添加量としては、通常０．０１〜５重量％であり、好ましくは０．１〜１．０重量％、さらに好ましくは０．１〜０．５重量％である。
【００４１】
また、分散を促進する有機化合物としては、フェライトスラリーに含有することにより、スラリーの粘性を低下することができるという性質を有すれば、特に限定されないが、通常カルボン酸塩、アクリル酸塩、スルホン酸塩、グルコン酸塩、ヘキサメタリン酸塩等の１種または２種以上が使用できる。このなかでも、カルボン酸塩、アクリル酸塩およびスルホン酸塩から選ばれる少なくとも１種以上であることが好ましく、特に、ポリカルボン酸アンモニウム塩であることが好ましい。
【００４２】
［超音波分散］
本実施形態においては、フェライトスラリーに対して超音波分散を、振動周波数１〜１０００００Ｈｚ、振幅０．１μｍ以上、０．１秒以上の条件で行うことによりフェライトスラリーを製造する。
【００４３】
前記超音波分散における振動周波数は、通常１〜１０００００Ｈｚであり、好ましくは１０〜１００Ｈｚ、より好ましくは２０〜８０Ｈｚである。
【００４４】
前記超音波分散における振幅は通常０．１μｍ以上であり、好ましくは１０μｍ以上、さらに好ましくは５０μｍ以上である。振幅の上限には特に制限はないが、通常１０００μｍ以下である。
【００４５】
また、前記超音波分散を行う時間は、通常０．１秒以上であり、好ましくは６０秒以上、さらに好ましくは３００秒以上である。超音波分散を行う時間については、上限に特に制限はないが、通常２０分以下である。
【００４６】
超音波分散は、たとえば図２に示す超音波分散装置を備えた混合装置を使用することができる。ここでは、フェライトスラリーを撹拌羽８を備えた混合容器６で混合し、前記混合容器６の下部より、フェライトスラリーの一部を、循環ポンプ１２を備えた循環パイプ１０と超音波分散装置１４からなる外部の循環部に、循環ポンプ１２より送り出し、前記循環部にてフェライトスラリーに対して超音波分散を行い、超音波分散を行ったフェライトスラリーを混合容器に戻す。
【００４７】
このとき、フェライトスラリーに対して超音波分散を行う際には、混合容器外の循環部でスラリーに対して超音波分散を行うものなら何でも良く、例えば、図２に示すように、循環ポンプ１２を備えた循環パイプ１０の途中に超音波分散装置１４を設置し、循環中のスラリーに対して超音波分散を行うこともできる。また、図３に示すように、循環ポンプ１２を備えた循環パイプ１０の途中に、超音波分散装置を備えたストックタンク１６を設け、該ストックタンク１６中にスラリーをストックした状態でスラリーに対して超音波分散することも可能である。
【００４８】
図４（ｂ）に従来の製造方法によるフェライトスラリー中におけるフェライト粉末および分散を促進する有機化合物の概略図を示す。図４（ｂ）に示すように、分散を促進する有機化合物４をスラリー中に添加しても、フェライト粉末２が凝集してしまい、フェライト粉末２が凝集した状態で分散を促進する有機化合物４が被着してしまい、結果としてスラリーの高流動化という目的は達成できなかった。
【００４９】
しかし、本実施形態の製造方法においては、図４（ａ）に示すように、フェライトスラリーに対して超音波分散を行うことにより、フェライト粉末２の凝集を解消できる。このため、フェライト粉末２の凝集が解消した状態で、分散を促進する有機化合物４が、フェライト粉末２の表面に被着し、スラリーの高流動化を達成することが可能である。
【００５０】
また、本実施形態の製造方法においては、分散を促進する有機化合物のフェライト粉末への吸着量を増加することができる。前記有機化合物の前記フェライト粉末への吸着量をフェライトスラリー全体に対してＹ重量％、前記有機化合物のフェライトスラリー中の含有量をフェライトスラリー全体に対してＡ重量％としたときに、前記Ａと前記Ｙとの関係が、
０．０７４×Ａ＋０．０５５≦Ｙ＜Ａ
（ただし、Ａは、０．０１≦Ａ≦５）
となることが好ましい。
【００５１】
ここで、前記分散を促進する有機化合物は、フェライト粉末の表面に吸着することにより、吸着していない場合と比較して、その効果をより発揮することが可能であるため、前記Ｙの値は、前記Ａの値に近い値になればなるほど、添加効果が発揮されることになる。
【００５２】
本実施形態の製造方法によると、分散を促進する有機化合物のフェライト粉末への吸着量を増加し、前記Ａと前記Ｙとが上記関係を満たすため、結果として、スラリーの高流動化を達成することが可能となる。
【００５３】
なお、有機化合物のフェライト粉末への吸着量の測定方法としては、フェライトスラリーの上澄み液を１００℃で乾燥することによって、前記上澄み液の固形分率を重量比で求める。次に、上澄み液の固形分率を、前記有機化合物の水和性や分解を考慮した定数で補正することにより、上澄み液中の固形分率からフェライト粉末に吸着している量を換算することによって求めることができる。
【００５４】
フェライトコアの製造
フェライトコアを製造するには、上述した製造方法により製造したフェライトスラリーを用いてフェライト顆粒を造粒し、前記フェライト顆粒に圧力を加えて所定形状に成形し、予備成形体とし、予備成形体を焼成することによりフェライトコアを製造する。
【００５５】
［造粒］
本実施形態では、上述した製造方法により製造したフェライトスラリーを用い、スプレードライヤー等を使用し、噴霧乾燥造粒法により、フェライト顆粒へと造粒する。具体的には、フェライトスラリーを送液ポンプで噴霧ノズルに送り、圧縮空気と混合する二流体ノズルなどで、乾燥チャンバー内で噴霧させ、次に、熱風を乾燥チャンバー内へ導入し、噴霧された試料液滴と接触させ、瞬間的に試料を乾燥させることによりフェライト成形用顆粒が作製する。
【００５６】
［成形および焼成］
造粒されたフェライト顆粒は、各種圧縮成形法、たとえば片押し法、両押し法、フローティング・ダイ法、ウィズドロアル法などにより、所定形状に成形され、予備成形体となる。プレス機としては、機械プレス、油圧プレス、サーボプレスなど大きさや形状および数量によって適宜選択される。
【００５７】
予備成形体を形成するための成形圧力は、特に限定されないが、好ましくは２００MPa以上、さらに好ましくは３００MPa以上である。成形圧力が小さすぎると、顆粒粒界の粒界隙間幅または粒界隙間深さが大きくなる傾向にあり、耐熱衝撃特性が低下する傾向にある。
【００５８】
所定形状に成形された予備成形体は、次に、焼成され、フェライトコア、あるいはフェライトコアの一部（組み合わされることによりフェライトコアになる場合もある）となる。焼成温度は、フェライトの成分によって異なるが、一般的には、１０００〜１３００℃の温度である。
【００５９】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の範囲内で種々に改変可能である。たとえば、本発明の製造方法により製造されるフェライトコアの具体的形状は図１に示すものに限定されず、種々の形状を採用し得る。
【実施例】
【００６０】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００６１】
実施例１
平均粒径０．８μｍのフェライト粉末（ＴＤＫ（株）製、ＰＣ４４材）を準備した。準備したフェライト粉末７０重量部と、イオン交換水２９．７重量部と、分散性を向上する有機化合物０．３重量部とを撹拌し、超音波分散前のスラリーを得た。分散性を向上する有機化合物としては、ポリカルボン酸アンモニウム塩を使用した。
【００６２】
得られた超音波分散前のスラリーを、超音波振動子を用いて、超音波分散を５分間行うことにより、超音波分散後のスラリーを得た。超音波分散の条件は、周波数４５Ｈｚ、振幅１５μｍとした。
【００６３】
超音波分散前のスラリーと、超音波分散後のスラリーについて、Ｂ型粘度計を使用し、２５℃での粘性を測定した。得られた測定結果を図５に示す。図５より、超音波分散を行うことによって、超音波分散を行わない場合と比較して、スラリーの粘性が低くなっていることがわかる。
【００６４】
実施例２
フェライト粉末として、平均粒径１．０μｍのフェライト粉末（ＴＤＫ（株）製、ＰＣ４０材）を使用した以外は、実施例１と同様にして、超音波分散前のスラリーを得た。
【００６５】
得られた超音波分散前のスラリーを、超音波分散時間をそれぞれ１０分間、２０分間とした以外は、実施例１と同様にして、１０分間超音波分散を行ったスラリー、および、２０分間超音波分散を行ったスラリーを得た。
【００６６】
超音波分散前のスラリー、１０分間超音波分散を行ったスラリー、および、２０分間超音波分散を行ったスラリーについて、実施例１と同様に粘性を測定した。得られた測定結果を図６に示す。図６より、超音波分散前のスラリー、２０分間超音波分散を行ったスラリー、１０分間超音波分散を行ったスラリーの順で、スラリーの粘性が低くなっていることがわかる。
【００６７】
実施例３
［ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量の異なるスラリーの作製］
図７および図８に示すように、ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量を０．１、０．２、０．３、０．５、１、２、３、４および５重量％となるように変化させた以外は、実施例２と同様にして、超音波分散前のスラリーを得た。その後、実施例１と同様の方法で超音波分散を行うことにより、ポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量の異なる超音波分散後のスラリーをそれぞれ得た。
【００６８】
［凝集度の測定］
上記にて得られたポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量の異なる超音波分散前のスラリー、および、超音波分散後のスラリーについて、凝集度（Ｐａ）を測定した。測定方法は、ブルックフィールド型粘度計で、回転数を１ケタ以上、３点以上で粘性を測定し、規定の機械定数を用いてせん断速度とせん断応力に換算する。せん断速度とせん断応力の測定結果より、Ｖｉｎｇｈａｍ流動近似として降伏値を求め、降伏値を凝集度とした。得られた測定結果を図７，８に示す。
【００６９】
図７，８より、分散を促進する有機化合物の添加量が、本発明の範囲内である場合には、いずれの添加量においても、超音波分散を行うことによって、超音波分散を行わない場合と比較して、凝集度が低くなっていることがわかる。また、結果として、分散を促進する有機化合物の添加量を単純に増加すれば、凝集度も単純に低下するという関係とはならなかった。つまり、添加する有機化合物の種類にもよるであろうが、有機化合物の添加量には、最適な範囲が存在すると推察される。なお、本実施例においては、好ましくは０．１〜１．０重量％、さらに好ましくは０．１〜０．５重量％であり、特に、０．２〜０．３重量％が最適な範囲であると考えられる。
【００７０】
実施例４
［吸着量の測定］
実施例３で得られたポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量の異なる超音波分散前のスラリー、および、超音波分散後のスラリーについて、分散を促進する有機化合物の吸着量を測定した。測定方法としては、まず、スラリー中の固形分を、各サンプルについて同一条件で沈降させ、沈降後、上澄み液を適量取り出した。その後、上澄み液を１００℃で乾燥し、乾燥前と乾燥後の重量を測定し、ポリカルボン酸アンモニウム塩の水和性や、分解を考慮した定数で補正することによって、分散を促進する有機化合物の吸着量を求めた。このとき、補正に使用した定数は、０．７とした。図９に、超音波分散前後における各フェライトスラリーのフェライトスラリー全体に対する有機化合物の含有量（重量％）と、フェライトスラリー全体に対する有機化合物のフェライト粉末への吸着量（重量％）との関係を示す。
【００７１】
図９より、超音波分散を行うことによって、超音波分散を行わない場合と比較して、分散を促進する有機化合物の吸着量が、多くなっていることがわかる。つまり、超音波分散を行うことにより、フェライト粉末の凝集が解消し、分散を促進する有機化合物が吸着可能なフェライト粉末表面が増加し、結果として、有機化合物のフェライトスラリーに対する吸着量が、超音波分散を行っていない場合と比較して増加していると考えられる。
【００７２】
また、本実施例より、本発明により製造されるフェライトスラリーは、有機化合物の記フェライト粉末への吸着量をフェライトスラリー全体に対してＹ重量％、前記有機化合物のフェライトスラリー中の含有量をフェライトスラリー全体に対してＡ重量％としたときに、ＡとＹとの関係が、０．０７４×Ａ＋０．０５５≦Ｙ＜Ａを満たすことが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】図１は本発明により製造されるフェライトコアの一例である。
【図２】図２は本発明の一実施形態に係る製造方法で使用される超音波分散装置を備えた混合装置である。
【図３】図３は本発明の一実施形態に係る製造方法で使用される超音波分散装置を備えた混合装置である。
【図４】図４は従来および本発明の製造方法による、フェライトスラリー中におけるフェライト粉末および分散を促進する有機化合物の概略図である。
【図５】図５は実施例１における超音波分散前後のフェライトスラリーの各剪断速度に対する剪断応力のグラフである。
【図６】図６は実施例２における各フェライトスラリーの各剪断速度に対する剪断応力のグラフである。
【図７】図７は実施例３における超音波分散前後における各フェライトスラリーの分散を促進する有機化合物の添加量に対する凝集度のグラフである。
【図８】図８は実施例３における超音波分散前後における各フェライトスラリーの分散を促進する有機化合物の添加量に対する凝集度のグラフである。
【図９】図９は実施例４における超音波分散前後における各フェライトスラリーの分散を促進する有機化合物の添加量に対する吸着量のグラフである。
【符号の説明】
【００７４】
２…  フェライト粉末
４…  分散を促進する有機化合物
６…  混合容器
８…  撹拌羽
１０…  循環パイプ
１２…  循環ポンプ
１４…  超音波分散装置
１６…  超音波分散装置を備えたストックタンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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