(57)【要約】【課題】  本発明は、RuAl金属間化合物の製造において、Ru及びAl原材料からの合成時に低融点のAlの蒸発を防止して、目的とする組成比の化合物を提供することを課題とする。また、大型のバルク素材や機器要素の製造を可能とし、製造プロセスの簡素化と製造コストの削減とを実現することを課題とする。【解決手段】  高融点高強度RuAl金属間化合物の製造方法であって、Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、形成されたキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることを特徴とする、RuAl金属間化合物の製造方法。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高融点高強度RuAl金属間化合物の製造方法であって、Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、形成されたキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることを特徴とする、RuAl金属間化合物の製造方法。
【請求項２】
耐熱性キャプセル材がクオーツ材又はタンタル材である、請求項１記載のRuAl金属間化合物の製造方法。
【請求項３】
キャプセル材が軟化しはじめる温度から圧力を加えることを特徴とする、請求項１又は２に記載のRuAl金属間化合物の製造方法。
【請求項４】
Al及びRu材料を1473K〜2173Kの温度で化合反応させながら同時に100MPa〜300MPaで加圧することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載のRuAl金属間化合物の製造方法。
【請求項５】
Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、そのキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることにより製造されたことを特徴とする、高融点高強度RuAl金属間化合物。
【請求項６】
引張り強度が1500K以下の温度で1500MPa以上、2273Kで500MPaより高い、請求項５記載のRuAl金属間化合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高融点高強度RuAl金属間化合物及びその製造方法に関する。本発明のRuAl金属間化合物は、耐食・高融点・軽量材料であることから、1500℃以上の高温高圧環境、例えば、エンジン機器材等の工業分野や航空宇宙分野で利用することができる。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム（Al）とルテニウム（Ru）の金属間化合物であるRuAlは、1500℃以上の高温においても非常に高い比強度（強度／密度）を有する材料であり、その比強度に比肩しうる材料は現存しないことから、高温高圧環境での使用が期待される材料である。
【０００３】
しかしながら、RuAlの製造法とその機械的特性の報告は、これらの材料の製造が困難であることから、非常に限定されている（例えば、非特許文献１〜３参照のこと）。
【非特許文献１】エー・シャストリ（A. Sharstri）、外３名，フィジカル・レヴュー（Physical Review, B. Condensed Matter），（米国），米国物理学会（American Physical Society），１９９４年，第５０巻，第６号，ｐ．４２２４−４２２７
【非特許文献２】エス・エム・アンラーゲ（S. M. Anlage）、外４名，フィジカル・レヴュー（Physical Review, B. Condensed Matter），（米国），米国物理学会（American Physical Society），１９８８年，第３８巻，第１１号，ｐ．７８０２−７８０５
【非特許文献３】エス・エム・アンラーゲ（S. M. Anlage）、外２名，ジャーナル・オブ・マテリアル・レヴュー（Journal of Material Reviews），（米国），米国材料学会（The Material Research Society），１９８８年，第３巻，第３号，ｐ．４２１−４２５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、RuAl金属間化合物の製造の際には、RuAlの融点が高いために、Ru及びAl原材料からの合成時に低融点のAlが蒸発して、目的とする組成比のRuAl金属間化合物を製造することが困難である。また、RuAlの融点が高く、合成の際のプロセスが複雑となるため、製造コストが高くなるという問題点もある。更には、大型のバルク素材や機器要素を製造することが困難であるという問題点もある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決するため鋭意研究を行った結果、高温高圧環境下で使用することができる高融点高強度RuAl金属間化合物及びその製造方法に関する本発明を完成させた。
【０００６】
要するに、本発明は、高融点高強度RuAl金属間化合物であって、Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、そのキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることにより、製造されたことを特徴とするものである。
【０００７】
また、本発明は、高融点高強度RuAl金属間化合物の製造方法であって、Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、そのキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の製造方法に従えば、Alの蒸発を防止しながら、目的とする組成比のRuAl金属間化合物を製造することが可能となる。また、RuとAlの反応焼結を高温等方性加圧法（RHIP）により行うことにより、反応合成と焼結とを同時に行うことができることから、均質・高密度の大型素材としてRuAl金属間化合物を得ることができ、大型素材や機器要素の製造プロセスを簡素化し、製造コストを安価にすることができる。
【０００９】
本発明のRuAl金属間化合物は、一般耐熱材料として、例えば、高性能自動車及び船舶用のエンジン材、航空宇宙用の高温ガスタービン翼やエンジン機器等に利用することができる。更には、高度な耐熱性が要求される高温高圧環境において、高温ガス炉用制御棒材料や核融合炉ダイバータ材料としての利用も期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の高融点高強度RuAl金属間化合物の製造方法は、Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、そのキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることを特徴とするものである。Ru及びAl材料をキャプセル材に封入することにより、反応焼結させる際に低融点のAlが蒸発するのを防ぐことができる。
【００１１】
本発明においてキャプセル材として使用することができる材料は、クオーツ材又はタンタル材である。クオーツ材又はタンタル材は、RuAlと反応しうる元素を有意な量で含まないことが望ましい。
【００１２】
本発明の製造方法においては、まず、Ru及びAl材料を所望の割合で混合する。Ru及びAl材料は、微細な粉末状であることが好ましい。次いで、混合したRu及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入してキャプセルを形成する。ここで、本発明において「キャプセル」とはRu及びAl材料を封入するための容器をいい、その形状は任意である。キャプセル材としてタンタル材を用いる場合は、市販されているタンタル製チューブ及び板を用いて溶接によりキャプセルを形成することができる。クオーツ材を用いる場合は、バーナーによりガラス管を溶かす通常のガラス細工の手法によりキャプセルを形成する。混合材料は、例えば、冷間等方圧加圧法（CIP）等の当技術分野において知られる適当な手段により緻密化してから、キャプセルに封入することが好ましい。
【００１３】
本発明において、RuとAlの反応焼結は、Ru及びAlの高純度混合元素粉末をAlの融点まで真空で加熱することより行われる。反応焼結処理中のキャプセル材の溶融を防ぐためには、キャプセル材が軟化しはじめる温度から圧力を加えることが必要である。従って、本発明においては、キャプセルを用いることによりAlの蒸発を防止し、キャプセル材が軟化しはじめる温度から圧力を加えることによりキャプセルの破損を防止する。
【００１４】
また、本発明においては、封入したキャプセルに対し高温等方性加圧法（RHIP）により温度と圧力とをかけることにより、キャプセル内のRuとAlとを反応焼結させる。RHIPによれば、高温高圧下で化合物合成と焼結とを同時に行うことができることから、目的化合物を別の方法で形成させてから高温高圧を課して焼結させる熱間等方性加圧法（HIP）と比較して、目的化合物の合成工程が少なくてすみ、製造の手間やコストの観点から利点がある。
【００１５】
RHIPは、具体的には、1473K〜2173Kの温度で化合反応を進めながら同時に100〜300MPaで圧力を加える。温度及び圧力の数値、並びにそれらのプロフィールは、Ru及びAl材料の組成とキャプセル材の種類とに依存するが、当業者であれば、後に説明する本発明の一実施態様である実施例を参照して適宜決定することができる。
【００１６】
また、本発明の高融点高強度RuAl金属間化合物は、Ru及びAl材料を耐熱性キャプセル材に封入し、そのキャプセルに高温等方性加圧を施してRu及びAl材料を反応焼結させることにより、製造されたことを特徴とするものである。
【００１７】
本発明のRuAl金属間化合物は、引張り強度が、1500K以下で1500MPa以上、2273Kで500MPaより高い超高融点軽量金属間化合物である。
【実施例】
【００１８】
Ru及びAl元素粉末を所定の組成で混合し混合粉末とした。この混合粉末をゴム製容器に封入してからCIPにより成形し緻密化した。CIPの条件は、300MPa×900秒とし、加圧媒体は水、油等を用いた。次いで、成形したサンプルを、耐熱性キャプセル材料で真空封入しキャプセルを形成した。用いた耐熱性キャプセル材料は、ステンレス鋼材、DURANガラス材、クオーツ材、モリブデン材及びタンタル材である。
【００１９】
代表的なRu＋Al粉末の組成を表１に示す。表１中、Ａ及びＢはタンタルキャプセル、Ｃはモリブデンキャプセルに封入したものである。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
これらのキャプセルを、表２に示す温度・圧力条件での高温等方性加圧法（RHIP）により、Ru+Al粉末の反応焼結を行った。図１に、RHIPプロフィールの概念図を示す。
【００２２】
【表２】
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【００２３】
RHIP処理後のRu + Alキャプセルを評価し、キャプセル材の適用性を評価した。RHIP結果を表３に示す。
【００２４】
【表３】
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【００２５】
評価したキャプセルのうち、RHIP条件を148-200MPa/1673-2073K/4時間とするクオーツ材キャプセルと、RHIP条件を150-200MPa/1523-2073K/4時間とするタンタル材キャプセルとは、RHIP処理後のキャプセルに不具合は見られず、RHIP処理によりRuAlの緻密体を得ることができた。
【００２６】
このタンタル材キャプセルにより得られたRHIP材を機械加工して高温引張り試験を実施した結果を図２に示す。図２の左軸は引張り強度（MPa）、右軸は伸び（％）を表している。また、比較のため、代表的な航空宇宙用材料であるTi-6Al-4V材についても引張り強度を測定した。本発明のRuAl金属間化合物は、1500K以下の温度で約1500MPa、2273Kの高温で500MPa以上の引張り強度を示した。図２の結果より、本発明のRuAl金属間化合物は、Ti-6Al-4V材と比較して極めて高温強度に優れていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、Ru+AlキャプセルのRHIP処理における温度・圧力プロフィールを示す概念図である。
【図２】図２は、本発明のRuAl金属間化合物のTi-6Al-4V材と比較した高温引張り試験の結果を示す図である。
【図１】
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【図２】
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