(57)【要約】【課題】３本ロールミル装置を用いて行うペーストの分散方法において、混練スタートからより長時間にわたって分散バラツキ発生による装置の停止・再設定をすることなく運転継続をしていくことを可能にし、セラミック基板配線、電子部品コート、印刷インキ、プラズマディスプレイ等の塗液分野において、ペースト塗布バラツキ、製品品質バラツキの少ない混練製品をより低コストで製造することを可能にするペーストの分散方法を提供すること。【解決手段】３本ロールミル装置を用いてペーストを分散するに際して、後ロールと中ロールおよび中ロールと前ロールのロール間隙値を計測し、フィードバックを行いながらロール間隙を設定した間隙値にコントロールしてペースト原料を分散することを特徴とするペースト分散方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
３本ロールミル装置を用いてペーストを分散するに際して、後ロールと中ロールおよび中ロールと前ロールのロール間隙値を計測し、フィードバックを行いながらロール間隙を設定した間隙値にコントロールしてペースト原料を分散することを特徴とするペースト分散方法。
【請求項２】
ロール間隙を、ロール間、ロール軸間、または後ロールから前ロールまでの全長を計測することにより算出することを特徴とする請求項１記載のペースト分散方法。
【請求項３】
ロール間隙を寸法測定器あるいは変位計により計測することを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載のペースト分散方法。
【請求項４】
ロール間隙を計測する寸法測定器あるいは変位計として、非接触方式のものを用いることを特徴とする請求項３記載のペースト分散方法。
【請求項５】
ロール間隙を計測する寸法測定器あるいは変位計として、透過光方式のものを用いることを特徴とする請求項３または４記載のペースト分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック基板配線、電子部品コート、印刷インキ、プラズマディスプレイ等の塗液分野に用いられるペーストの分散方法に関するものであり、更に詳しくは、そのようなペーストの材料成分の分散度合いを安定化させ、ひいては該ペーストの品質特性を安定化させるのに有効なペーストの分散方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、基板等に上記のようなペーストを塗布するに当たって、３本ロールミル等を用いてペーストを混練してペーストの材料成分を分散させることが行われている。
【０００３】
ここで、３本ロールミルを用いてペーストを混練するに際しては、３本のロール間でその周速度が相違するように構成されており、例えば、後ロールの周速度に比較して中ロールの周速度がその３倍、さらに前ロールの周速度が中ロールの周速度の３倍などに設定され、すなわち、例えば、後ロール周速度：中ロール周速度：前ロール周速度＝１：３：９の速度比に設定されて、後ロールと中ロールの間に供給されたペーストは、後ロール〜中ロール〜前ロールと転写されていくにつれて、それらロールの周速度比に対応して延ばされるようにして分散がされていく。
【０００４】
その３本ロールミルを用いたペースト分散方法の概略説明図を図１に示した。
【０００５】
すなわち、図１は、３本ロールミルを用いたペースト分散方法の状態例を示したものであり、ロール軸方向から見た概略側面図である。
【０００６】
同図において、３本ロールミルは、上述の如き速度比を有して回転できる後ロール１、中ロール２、前ロール３からなっていて、１１はペーストであり、１２はナイフであり、前ロール３上のペーストを掻き取り、次の工程に導くものである。図１において、矢印Ａはペーストの進行方向を示している。
【０００７】
このような方法でペーストの材料成分を分散させるにあたり、分散が不十分で分散バラツキがあると、該ペーストは該分散バラツキに基づいて粘度バラツキや光学的挙動（光沢、濃度、透明度）バラツキなどペースト特性バラツキを発生することとなり、均一な塗布ができなくなり、製品に各種性能・品質のバラツキを生じさせるという不都合があった。
【０００８】
かかる不都合は、３本ロールミルの運転条件の初期設定の精度が、たとえ高くて良いものであったとしても、連続した運転を行なっていくにつれて設定条件に微妙な変化が発生し、その結果、経時的に分散バラツキを招くという現状があった。
【０００９】
特に重要な要素は、３本のロールの相互間隙を適切なものにする必要があることであり、それによりペーストの粘度などのペースト特性バラツキの発生、ひいては塗布バラツキ、製品品質バラツキの発生を防止でき、それも混練のスタートから長時間にわたり、該適切な状態を維持しつつ行うことが重要である。
【００１０】
一方、従来のペーストの混練方法としては、混練スタート前にロールとロールの間に設定寸法に加工されたゲージを挟み込み、それで間隙を固定設定し、その状態を設定値として混練をずっと続けるという手法をとるにすぎないものであった。このような手法で装置設定をして混練を継続していくと、通常、各ロール間に供給されていくペーストやペースト材料成分の混ざり具合により、例えば、ロール片端に粒子のダマや凝集物が多く通過するような場合、ロール間圧力に微妙なズレが発生し、そのような状況が続いているうちに左右のロール間隙が初期設定値に対しズレてくるという不都合が、どうしても発生するという不都合があった。
【００１１】
特に、後述するように「分散性」というパラメータを用いて実施例、比較例として説明するように、従来の初期設定だけで混練を継続していく場合には、分散性の値において、初期状態（２０分経過後）の値が、青色蛍光体ペーストの場合で初期状態値１０μｍ、誘電体ペーストの場合で初期状態値８μｍ、電極ペーストの場合で初期状態値１５μｍであるのに対して、混練スタート後２４０分を経過（４時間経過）するまでの間に、青色蛍光体ペーストの場合で１０〜１５μｍ、誘電体ペーストの場合で８〜１２μｍ、電極ペーストの場合で１０〜１５μｍの範囲内で、それぞれ分散性のバラツキが発生するものであり、これに対しては、通常、機械・装置の剛性を上げるなどの対応をとるしかなかったものである。しかし、かかる対応にも限界があり、混練時間の経過により分散性のバラツキはやはり生じるものであり、経験と勘にたよって混練の停止、再度の間隙設定などが行われていた。
【００１２】
もちろん、この種の混練においては、できる限り混練装置を停止せずに連続して混練し続けることが、混練停止・再設定作業の煩雑さ、装置メンテナンスの必要性などを招くことがないので有効であり、分散性を良好に維持できる方法の実現が望まれるものであった。
【００１３】
特許文献に表れてくる従来技術として、３本ロールミルのロール間圧力を最初に強くし、徐々に弱く設定してペーストの混練（ペースト構成材料の分散）を行うようにしたものがある（特許文献１）。
【００１４】
しかし、該特許文献１に記載のペーストの分散方法においても３本ロールミル装置の初期設定の適正化を行なっているにすぎず、ロール間圧力の微妙なバランスに依存する該方法は、かえって経時的な条件変化が致命的事項になるものであるに拘わらず、経時的な条件変化に対しては対応できていないものであった。
【特許文献１】特開平６−３０２９６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、上述したような点に鑑み、３本ロールミル装置を用いて行うペーストの分散方法において、混練スタートからより長時間にわたって分散バラツキ発生による装置の停止・再設定をすることなく運転継続をしていくことを可能にし、セラミック基板配線、電子部品コート、印刷インキ、プラズマディスプレイ等の塗液分野において、ペースト塗布バラツキ、製品品質バラツキの少ない混練製品をより低コストで製造することを可能にするペーストの分散方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上述した本発明の目的を達成する本発明のペースト分散方法は、以下（１）の構成を有する。
（１）３本ロールミル装置を用いてペーストを分散するに際して、後ロールと中ロールおよび中ロールと前ロールのロール間隙値を計測し、フィードバックを行いながらロール間隙を設定した間隙値にコントロールしてペースト原料を分散することを特徴とするペースト分散方法。
【００１７】
また、かかる本発明のペースト分散方法において、好ましくは、下記（２）〜（５）の構成を有するものである。
（２）ロール間隙をロール間、ロール軸間、または後ロールから前ロールまでの全長を計測することにより算出することを特徴とする上記（１）記載のペースト分散方法。
（３）ロール間隙を寸法測定器あるいは変位計により計測することを特徴とする上記（１）、（２）のいずれかに記載のペースト分散方法。
（４）ロール間隙を計測する寸法測定器あるいは変位計として、非接触方式のものを用いることを特徴とする上記（３）記載のペースト分散方法。
（５）ロール間隙を計測する寸法測定器あるいは変位計として、透過光方式のものを用いることを特徴とする上記（３）または（４）記載のペースト分散方法。
【発明の効果】
【００１８】
請求項１にかかる本発明によれば、３本ロールミル装置を用いて行うペーストの分散方法において、混練スタートからより長時間にわたって分散バラツキ発生による装置の停止・再設定をすることなく運転継続をしていくことを可能にするペーストの分散方法が提供される。
【００１９】
かかる請求項１にかかる本発明の方法によれば、ペーストの分散度合いが長時間にわたり初期の目標どおりに安定してるため、初期の設定目標どおりのペースト粘度で安定した混練を長時間にわたり継続でき、このことから、セラミック基板配線、電子部品コート、印刷インキ、プラズマディスプレイ等の塗液分野において、ペースト塗布バラツキ、製品品質バラツキの少ない高品位・高品質の混練製品をより低コストで製造することを可能にするものである。
【００２０】
特に、請求項２にかかる本発明によれば、上記請求項１の発明の効果をそのまま有するほか、直接的にロール間隙をロール間、あるいはロール軸間、あるいは後ロールから前ロールまでの全長を計測することにより、よりリアルタイムにコントロールしながら本発明の方法を実施できるものであり、上記した請求項１の発明による効果がより明確で最大限発揮される優れたぺースト分散方法を実現できるものである。
【００２１】
請求項３にかかる本発明によれば、上記請求項１の発明の効果をそのまま有するほか、装置的に高度に複雑化することなく、より具体的な本発明のぺースト分散方法を実現できるものである。
【００２２】
請求項４、請求項５にかかる各本発明によれば、上記請求項１の発明の効果をそのまま有するほか、装置的に高度に複雑化することなく、精度の高いロール間隙の計測が可能であり、より適正・正確にかつ高い効果のもとで本発明のぺースト分散方法を実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、更に詳しく本発明のペーストの分散方法について、説明する。
【００２４】
本発明のペーストの分散方法は、図１に示したような３本ロールミル装置を用いてペーストを分散させるに際して、後ロールと中ロールのロール間隙値および中ロールと前ロールのロール間隙値をそれぞれ計測し、フィードバックを行いながらロール間隙を設定した間隙値にコントロールしてペースト原料を分散することを特徴とするものである。
【００２５】
ここで、「フィードバックを行いながらロール間隙を設定した間隙値にコントロールする」とは、具体的には、ロール間隙を寸法測定器あるいは変位計などを用いて連続的にあるいは一定の時間間隔毎に計測し、その計測値と設定値を比較し、ある一定の値よりズレていた場合に、各ロール間の開閉機構を制御して、設定値までロール間隙を戻させて、該分散処理中は実質的にいつも３本ロールミル装置が最適なロール間隙を維持するようにして制御してペースト構成材料の分散を行うことをいうものである。
【００２６】
各ロール間隙は、ロール間を計測、あるいはロール軸間を計測、あるいは後ロールから前ロールまでの全長を計測することなどにより算出することが直接的であり、リアルタイムで混練条件に反映できるので好ましい。
【００２７】
また、各ロール間隙は、寸法測定器あるいは変位計により計測するように構成するのが、装置的に大がかりになることも少なく好ましい。寸法測定器、変位計の具体例としては、光学式（レーザ式、ＣＣＤ式、ＬＥＤ光式など）変位センサー、渦電流式変位センサーなどの非接触式変位センサーおよび接触式変位センサーなどが挙げられ、これらを適宜用いることができる。ここで、装置への干渉や設置箇所などの観点から言えば、非接触方式のものがより好ましい。
【００２８】
特に、投光部側にコリメータレンズを用いて、受光部側にテレセントリック光学系を用いた透過光方式による非接触式変位センサーを使用する場合には、測定対象（ロール間やロール軸間等）が、投受光間方向における装置運転中の振動や機械加工精度の関係でぶれを発生するような場合でも、測定値に影響を及ぼさないため寸法精度が高くなり、より好ましいものである。
【００２９】
すなわち、ロール間隙を計測する寸法測定器あるいは変位計として、非接触方式のものを用いれば、精度の高いロール間隙の計測が可能となり、また特に、透過光方式のものを用いることにより、装置的に高度に複雑化することなく、より精度の高いロール間隙の計測が可能となり、より適正かつ正確に本発明のぺースト分散方法を実現できるものとなる。
【００３０】
図２は、本発明のペースト分散方法を実施する３本ロールミル装置の装置構成の概要モデルを示したものであり、（ａ）はロール軸方向から見た概略側面図であり、（ｂ）はその下面図である。図２において、１は後ロール、２は中ロール、３は前ロールであり、それぞれに、後ロール軸４、中ロール軸５、前ロール軸６が付設されている。７は後中ロール間隙、８は前中ロール間隙であり、９は後中ロール間の間隙測定器、１０は前中ロール間の間隙測定器である。
【００３１】
かかる図２に示した装置構成において、ロール周面上にはペーストが付着することなどもあり、測定を精度良く行うことが難しいので、後ロール軸４、中ロール軸５、前ロール軸６の各軸間の間隙を測定するのが実際的であり、図２の態様では、各ロールの左右両端側で同時に測定をすることができる態様を示している。このように、各ロールの左右両端側で各ロール間隙を測定するのが、各ロールの平行を維持してかつ最適なロール間隙を維持して本発明の効果を最大限得るのに有効であるので好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。実施例中の濃度（％）は、すべて重量％である。
Ａ．ペーストの準備：
ペーストとして、各用途別に、以下（１）〜（３）に示したような３種の組成になるものを準備した。
（１）青色蛍光体ペースト：
（Ｂａ，Ｅｕ）ＭｇＡｌ10Ｏ17の平均粒径２μｍの蛍光体粉末…３３．５％
エチルセルロース…６．５％
有機溶剤（テルピネオール）…６０％
（２）誘電体ペースト：
軟化点４１０℃の平均粒径５μｍのホウケイ酸鉛ガラス…８０％
エチルセルロース…２％
有機溶剤（テルピネオール）…１８％。
（３）電極ペースト（以下の組成からなる感光性のペースト）：
酸化ビスマス、酸化珪素、酸化硼素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムからなるガラスを粉砕した平均粒径０．８μｍのガラス粉末…３％
メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）…６％
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート…３％
ベンゾフェノン…１％
平均粒径１．２μｍのＡｇ粉末…７４％
有機溶剤（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）…１３％
Ｂ．ペーストの評価：
各ペーストについて、ペースト特性として粘度、分散性についての評価をした。
【００３３】
評価方法は、以下のとおりである。評価は、後記するペースト分散機を用いて分散開始後、２０分後、４０分後、６０分後、８０分後、１００分後、１２０分後、１４０分後、１６０分後、１８０分後、２００分後、２２０分後、２４０分後において、それぞれペーストを評価に必要な量だけを採取して行ったものである。
（１）粘度：
装置：フィールド型の粘度計（ブルックフィールド製、モデルＤＶ−III）
粘度測定条件：回転数３ｒｐｍ、測定温度２５℃
（２）分散性：
装置：グラインドゲージ（エリクセン製、０〜５０μｍ）
分散性評価方法：つぶの分布密度を観察し、密集したつぶが現れた箇所の目盛りを読みとった。ただし、密集したつぶの境界線が目盛りと目盛りの中間に現れたとき、または２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛りを読みとり、３回の測定値の中央値をペーストの分散度とした。
【００３４】
かかる分散性は、常にある一定の値として、経時的な変化が見いだされない方が優れているものである。
Ｃ．ペースト分散機の詳細：
使用したペースト分散機は、以下のとおりのものである。
【００３５】
各実施例で使用したペースト分散機（３本ロールミル）は、ロールの固定方式としては中ロール固定であり、後ロールと前ロールを油圧シリンダーにより可動させロール間隙を調整できるタイプのものである。ロール間隙測定には、デジタル寸法測定器「ＬＳ−７０３０」（キーエンス製（透過光方式））を使用し、サンプリング期間１０秒間に測定したロール間隙の平均値を出力するようにした。その値が設定値に対して±３μｍ以上ずれていた場合に油圧シリンダーを可動させ、ロール間隙を調整するように設定したものである。
【００３６】
なお、使用したロール等の接液部材質には、無機粉末を含んだペーストを分散させることから、耐摩耗性を考慮してセラミック材で作製されたものを使用した。
【００３７】
また、各比較例では、後述の如く、ロール間隙を初期設定後、何も調整をせずに使用したものである。
【００３８】
ペーストの分散方法は、具体的には以下のようにした。
【００３９】
各ペーストを所定量計量後、プラネタリーミキサー（井上製作所製）で予備混練した。このときの条件は、３０ｒｐｍで６０分行った。予備混練終了後、ミキサーの下釜に加圧蓋をセットし、送液チューブを接続した。そして下釜に０．１２ＭＰａの圧空をかけてペースト分散機に予備混練物を供給した。
【００４０】
ロール締圧は、後中ロール締圧、および前中ロール締圧ともに０．１５ＭＰａの一定値として設定し、回転数は後ロール回転数を２０ｒｐｍとした（後ロール、中ロール、前ロールのギヤ比が１：３：９より周速比も同様に決定される）。
【００４１】
実施例にはロール間隙を設定した間隙値にフィードバックコントロール機構をＯＮにした状態で使用し、比較例にはフィードバックコントロール機構をＯＦＦにした状態で使用した。
【００４２】
実施例１、比較例１
青色蛍光体ペーストを２０分毎にサンプリングを行い、分散処理後の粘度、分散度を測定した。ロール間隙設定値は後中ロール間隙を２０μｍ、前中ロール間隙を１０μｍとし、サンプリングを行う際に表示器に出力されたロール間隙値を記録した。その結果を、表１に２０分後〜１２０分後まで、表２に１４０分後〜２４０分後までのデータとして、それぞれ示した。
【００４３】
実施例２、比較例２
誘電体ペーストを２０分毎にサンプリングを行い、分散処理後の粘度、分散度を測定した。ロール間隙設定値は後中ロール間隙を３０μｍ、前中ロール間隙を１５μｍとし、サンプリングを行う際に表示器に出力されたロール間隙値を記録した。その結果を、表１に２０分後〜１２０分後まで、表２に１４０分後〜２４０分後までのデータとして、それぞれ示した。
【００４４】
実施例３、比較例３
電極ペーストを２０分毎にサンプリングを行い、分散処理後の粘度、分散度を測定した。ロール間隙設定値は後中ロール間隙を１５μｍ、前中ロール間隙を１０μｍとし、サンプリングを行う際に表示器に出力されたロール間隙値を記録した。その結果を、表１に２０分後〜１２０分後まで、表２に１４０分後〜２４０分後までのデータとして、それぞれ示した。
【００４５】
また、各結果を横軸にサンプリング時間、縦軸にペースト粘度として、それぞれの結果をプロットした折れ線グラフ図に示し、図３が実施例１、比較例１、実施例２、比較例２の該グラフ図、図４が実施例３、比較例３の該グラフ図である。
【００４６】
【表１】
2005255989.tif 000003
【００４７】
【表２】
2005255989.tif 000004
【００４８】
表１、表２、図３および図４からわかるように、実施例１〜３ではロール間隙のバラツキが小さく、得られたペーストは連続的に粘度・分散度の安定した良好なペーストであった。一方、比較例１〜３では、粘度・分散度にバラツキが見られ、ロール間隙にバラツキが発生しているためと解されるものであった。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】図１は、３本ロールミルを用いたペースト分散方法の状態例を示したものであり、ロール軸方向から見た概略側面図である。
【図２】図２は、本発明にかかるペースト分散方法を実施する３本ロールミル装置の構成の概要モデルを示したものであり、（ａ）はロール軸方向から見た概略側面図であり、（ｂ）はその下面図である。
【図３】実施例１〜２、比較例１〜２で得られた結果について、横軸にサンプリング時間、縦軸にペースト粘度として、それぞれの結果をプロットした折れ線グラフ図である。
【図４】実施例３、比較例３で得られた結果について、横軸にサンプリング時間、縦軸にペースト粘度として、それぞれの結果をプロットした折れ線グラフ図である。
【符号の説明】
【００５０】
１：後ロール
２：中ロール
３：前ロール
４：後ロール軸
５：中ロール軸
６：前ロール軸
７：後中ロール間隙
８：前中ロール間隙
９：後中ロール間隙測定器
１０：後中ロール間隙測定器
１１：ペースト
１２：ナイフ
【図１】
2005255989.tif 000005
【図２】
2005255989.tif 000006
【図３】
2005255989.tif 000007
【図４】
2005255989.tif 000008