(57)【要約】【課題】  混合融液からのアルカリ金属蒸気が融液保持容器から洩れるのを防止し、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液の混合比変化や、融液の液面低下を低減することの可能なＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法を提供する。【解決手段】  反応容器１内において融液保持容器２外に、アルカリ金属蒸発源７を別途設け、アルカリ金属蒸発源７からアルカリ金属蒸気を発生させるようにしている。すなわち、温度が上昇すると共にアルカリ金属蒸発源７からアルカリ金属が蒸発し、反応容器１内のアルカリ金属蒸気が飽和することで、融液保持容器２（２ａ，２ｂ）内のアルカリ金属蒸気が反応容器１に洩れないようにすることができる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に設けた融液保持容器内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容し、アルカリ金属を含む前記混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源を別途設け、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項２】
請求項１記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させて、反応容器内のアルカリ金属蒸気を飽和させることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、前記アルカリ金属蒸発源の温度を混合融液の温度よりも高く設定することを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項４】
反応容器と、反応容器内に設けられ、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容する融液保持容器とを有し、アルカリ金属を含む混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置において、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源が設けられていることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法及び結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば特許文献１に示されているように、反応容器内で、アルカリ金属と少なくともＩＩＩ族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、ＩＩＩ族金属と窒素とから構成されるＩＩＩ族窒化物を結晶成長させるフラックス法によるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法（以下、フラックス法と呼ぶ）が知られている。
【特許文献１】特開２００３−２９２４００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来のフラックス法では、融液（混合融液）からのアルカリ金属蒸気が融液保持容器から洩れて、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液の混合比変化や、融液の液面低下があるという問題があった。
【０００４】
本発明は、混合融液からのアルカリ金属蒸気が融液保持容器から洩れるのを防止し、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液の混合比変化や、融液の液面低下を低減することの可能なＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法及び結晶成長装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、反応容器内に設けた融液保持容器内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容し、アルカリ金属を含む前記混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源を別途設け、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させることを特徴としている。
【０００６】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させて、反応容器内のアルカリ金属蒸気を飽和させることを特徴としている。
【０００７】
また、請求項３記載の発明は、請求項１または請求項２記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、前記アルカリ金属蒸発源の温度を混合融液の温度よりも高く設定することを特徴としている。
【０００８】
また、請求項４記載の発明は、反応容器と、反応容器内に設けられ、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容する融液保持容器とを有し、アルカリ金属を含む混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置において、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源が設けられていることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１乃至請求項４記載の発明によれば、反応容器内に設けた融液保持容器内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容し、アルカリ金属を含む混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合に、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源を別途設け、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させるので、混合融液からのアルカリ金属蒸気が融液保持容器から洩れるのを防止し、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液の混合比変化や、融液の液面低下を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００１１】
（第１の形態）
本発明の第１の形態は、反応容器内に設けた融液保持容器内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容し、アルカリ金属を含む前記混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源を別途設け、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させることを特徴としている。
【００１２】
（第２の形態）
本発明の第２の形態は、第１の形態のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させて、反応容器内のアルカリ金属蒸気を飽和させることを特徴としている。
【００１３】
（第３の形態）
本発明の第３の形態は、第１または第２の形態のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、前記アルカリ金属蒸発源の温度を混合融液の温度よりも高く設定することを特徴としている。
【００１４】
（第４の形態）
本発明の第４の形態は、反応容器と、反応容器内に設けられ、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容する融液保持容器とを有し、アルカリ金属を含む混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶成長装置において、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源が設けられていることを特徴としている。
【００１５】
このように、本発明では、反応容器内に設けた融液保持容器内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を収容し、アルカリ金属を含む混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合に、反応容器内で融液保持容器外に、アルカリ金属蒸発源を別途設け、アルカリ金属蒸発源からアルカリ金属蒸気を発生させるので、混合融液からのアルカリ金属蒸気が融液保持容器から洩れるのを防止し、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液の混合比変化や、融液の液面低下を低減することができる。
【実施例１】
【００１６】
図１は実施例１に用いられる結晶成長装置を示す図である。
【００１７】
図１を参照すると、反応容器１内には融液保持容器２が設置され、融液保持容器２内にはアルカリ金属とＩＩＩ族窒化物との混合融液３が収容されており、ヒーター５により加熱できる構造となっている。ここで、融液保持容器２は、容器本体２ａと蓋２ｂからなっている。
【００１８】
通常であれば、温度を上げると、混合融液３からのアルカリ金属蒸気が、容器本体２ａと蓋２ｂとの隙間から融液保持容器２外に洩れ、低温部に符号６で示すように凝集する。
【００１９】
これに対し、実施例１では、反応容器１内において融液保持容器２外に、アルカリ金属蒸発源７を別途設け、アルカリ金属蒸発源７からアルカリ金属蒸気を発生させるようにしている。すなわち、温度が上昇すると共にアルカリ金属蒸発源７からアルカリ金属が蒸発し、反応容器１内のアルカリ金属蒸気が飽和することで、融液保持容器２（２ａ，２ｂ）内のアルカリ金属蒸気が反応容器１に洩れないようにすることができる。
【００２０】
より具体的に、実施例１では、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族窒化物からなる混合融液３を収容し、また、反応容器１内において融液保持容器２外にアルカリ金属蒸発源７を別途設け、反応容器１内には窒素ガスを導入管４から充填している。実施例１では、アルカリ金属としてＮａを４ｇ、ＩＩＩ族金属としてＧａＮを４ｇ仕込んだ。また、アルカリ金属蒸発源７内にＮａを４ｇ収容した。そして、ヒーター５により混合融液を８００度に加熱し、１５０時間成長させた結果、大きなＩＩＩ族窒化物単結晶を得ることができた。このとき、融液保持容器２内の混合融液３の液面低下は少なく、融液保持容器２からのアルカリ金属蒸気の洩れは少ないといえる。
【００２１】
このように、反応容器１内において融液保持容器２外にアルカリ金属蒸発源７を別途設けることで、融液保持容器２からのアルカリ金属洩れを低減できるため、混合融液３中の混合比の変化が少なく、安定して結晶成長を行うことが可能となり、大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができる。
【実施例２】
【００２２】
実施例２は、実施例１の方法において、アルカリ金属蒸発源７の温度を融液保持容器２内の混合融液３の温度よりも高くするようにしている。これにより、アルカリ金属蒸発源７からのアルカリ金属の蒸発量を融液保持容器２内のアルカリ金属の蒸発量よりも多くし、融液保持容器２からのアルカリ金属蒸気の洩れをより一層少なくすることができる。
【００２３】
実際、実施例２では、融液保持容器２の温度を８００℃、アルカリ金属蒸発源７の温度を８２０℃に設定して結晶成長を行った結果、融液保持容器２内のアルカリ金属蒸気の洩れが極めて少なく、大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。
【００２４】
すなわち、実施例２では、アルカリ金属蒸発源７の温度を融液保持容器２内の混合融液３の温度よりも高く設定することで、特に昇温時にはアルカリ金属蒸発源７の温度が常に高いため、アルカリ金属蒸発源７から優先的にアルカリ金属が蒸発し、融液保持容器２内のアルカリ金属蒸気が融液保持容器２外に洩れるのを著しく低減できる。
【００２５】
このように、実施例２では、融液保持容器２外に別途設けたアルカリ金属蒸発源７からのアルカリ金属が優先的に蒸発するため、融液保持容器２内のアルカリ金属蒸気が融液保持容器２外に洩れる事が極めて少なく、安定して結晶成長を行うことが可能となる。
【実施例３】
【００２６】
図２は実施例３に用いられる結晶成長装置を示す図である。図２の結晶成長装置も、図１の結晶成長装置と同様に、反応容器１内において融液保持容器２外にアルカリ金属蒸発源７を別途設ける構造となっており、アルカリ金属蒸発源７からのアルカリ金属を優先的に蒸発させて反応容器１内のアルカリ金属蒸気を飽和させることで、融液保持容器２内からのアルカリ金属蒸気の洩れを防止できる構造となっている。
【００２７】
さらに、図２の結晶成長装置では、アルカリ金属蒸発源７は、反応容器１の内径一杯になるように（すなわち、窒素ガスと接する面積が大きくなりアルカリ金属の蒸発量を増やすことができるように）、構成されている。
【００２８】
図２の結晶成長装置を用いて、実施例１と同様の条件で結晶成長を行った結果、融液保持容器２内の混合融液３の液面低下が極めて少なく、融液保持容器２からのアルカリ金属蒸気の洩れは極めて少なかった。
【実施例４】
【００２９】
図３は実施例４に用いられる結晶成長装置を示す図である。図３の結晶成長装置は、図２の結晶成長装置において、融液保持容器２を加熱するヒーター５とは別に、アルカリ金属蒸発源７を加熱するヒーター９がさらに設けられ、融液保持容器２の温度とアルカリ金属蒸発源７の温度とを別個に設定できるように構成されている。この場合には、実施例２のように、アルカリ金属蒸発源７の温度を融液保持容器２内の混合融液３の温度よりも高くすることができ、実施例２と同様の効果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明は、光ディスク用青紫色光源、紫外光源（全面）、電子写真用青紫色光源、ＩＩＩ族窒化物電子デバイスなどに利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例１に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。
【図２】実施例３に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。
【図３】実施例４に用いられる結晶成長装置の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００３２】
１          反応容器
２          融液保持容器
３          混合融液
５，９          ヒーター
７          アルカリ金属蒸発源
【図１】
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【図２】
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【図３】
2005263571.tif 000005