(57)【要約】【課題】  ガラス母材の品質に悪影響を与えることなく、バッチ間の作業工程を省略し、製品のコストダウンを図ることのできる多孔質母材の製造方法及びガラス母材を提供する。【解決手段】  出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるバーナ及び該バーナと対向する位置に排気機構を有する装置内にて、該出発基材に沿ってバーナを往復移動させ、出発基材上にガラス原料の火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を製造する方法において、多孔質母材の堆積が終了した後、チャンバー内に付着したススを除去することなく、次の母材の堆積を開始することを特徴としている。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるバーナ及び該バーナと対向する位置に排気機構を有する装置内にて、該出発基材に沿ってバーナを往復移動させ、出発基材上にガラス原料の火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を製造する方法において、多孔質母材の堆積が終了した後、チャンバー内に付着したススを除去することなく、次の母材の堆積を開始することを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
【請求項２】
チャンバー内の最小内圧Ｐminが、装置内外の差圧で−80Ｐa≦Ｐmin≦−40Ｐaの範囲にあるように調整される請求項１に記載の光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の製造方法を用いて得られた多孔質母材を脱水し、焼結・透明ガラス化してなることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、OVD法において、省力化等による生産性の向上、及びガラス母材中の気泡発生の低減等による品質の向上をはかることのできる光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の光ファイバ市場の低迷に伴い、光ファイバ用石英ガラス母材の製造工程では、よりいっそうの生産性の向上及び品質の向上が求められている。生産性の向上では、需要の旺盛時とは異なり、生産の高速化を追及するのではなく、工程の合理化、改善等により作業労力を軽減する製造コストの低減が求められている。
【０００３】
通常、光ファイバ用ガラス母材の製造は、外付け法（OVD法）により反応装置内で、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転しているターゲット棒（出発基材）上に、製品の大部分を堆積させて多孔質母材を製造し、これを別のガラス化装置にて脱水、焼結し透明ガラス化している。
所定量の堆積を終えた多孔質母材は、反応装置から取り出され、引き続き次バッチの多孔質母材の堆積が行われるが、バッチ間には、図１に示すように、複数の作業工程が存在している。
【０００４】
OVD法による製造工程では、バーナにより生成されたＳｉＯ2微粒子（スス）の大部分は、対象物の堆積面に付着する。スス付着のメカニズムとしては、バーナ火炎中での化学反応及びスス同士による粒子成長、さらに堆積表面での熱泳動により付着すると考えられている。
【０００５】
このとき、生成したススの全てが堆積面に付着するわけではなく、必然的に堆積面に付着できなかったスス（未付着スス）はチャンバー内を浮遊することになる。未付着ススの大部分は、反応装置内に設置された排気機構によりチャンバー外へ排出されるが、排出されなかった未付着ススはチャンバー内を浮遊し、最終的にはチャンバー壁面に付着し、ススとなって堆積する。
【０００６】
図１中のチャンバー内未付着ススの除去とは、壁面に付着し層となって堆積したススが剥落し堆積中の母材に付着すると、透明ガラス化工程での気泡発生の原因となるため、チャンバー壁面に付着したススを、次バッチの堆積を開始する前に掃除機等を用いて除去する工程である。
未付着ススのチャンバー壁面への付着を防止する有効な手段として、排気機構から排出される排出量を多くして、例えば、チャンバー内の負圧を大きくして排気する方法が考えられるが、他方では、堆積効率を増すことによりチャンバー内に浮遊する未付着ススの絶対量を減らそうとする方法もある。
【０００７】
後者の方法には、特許文献１が挙げられ、これには堆積中のチャンバー内圧Ｐを0 Ｐa＞Ｐ＞−30Ｐaとすることで、堆積効率を向上できるとある。また、特許文献２は、スート堆積体成長の初期過程ではチャンバー内圧Ｐを0
Ｐa＞Ｐ＞−15Ｐaとし、その後、スート堆積体の成長とともに外気との差圧を増大させ−30Ｐaとすることで、ガラス母材中の気泡の発生が防止できるとしている。
【特許文献１】特開2001‐278634号公報
【特許文献２】特開2003‐73138号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１，２に記載の方法を用いて、実際に堆積を行ってみたところ、以下の問題が判明した。
チャンバー内圧Ｐを−30Ｐaとして堆積を行ったところ、単一バッチの製造では状態の良好な多孔質母材が得られた。しかし、生産コストの低減をはかるために、通常、バッチ間において行われるチャンバー壁面に付着したススの除去工程を省略して次バッチの製造を行ったところ、バッチ回数を重ねるにつれて、ガラス母材中に発生する気泡の数が増加することが判明した。
【０００９】
そこで、本発明は、ガラス母材の品質に悪影響を与えることなく、バッチ間の作業工程を省略し、製品のコストダウンを図ることのできる光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるバーナ及び該バーナと対向する位置に排気機構を有する装置内にて、該出発基材に沿ってバーナを往復移動させ、出発基材上にガラス原料の火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を製造する方法において、多孔質母材の堆積が終了した後、チャンバー内に付着したススを除去することなく、次の母材の堆積を開始することを特徴とし、このとき、チャンバー内の最小内圧Ｐminが、装置内外の差圧（以下、装置内差圧と称する）で−80Ｐa≦Ｐmin≦−40Ｐaの範囲にあるようにチャンバー内の圧力を調整するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の製造方法によれば、装置内差圧Ｐminを−80Ｐa≦Ｐmin≦−40Ｐaの範囲にあるようにチャンバー内の圧力を調整することで、堆積後、装置から多孔質母材を取り出した後のバッチ間において、従来必須の作業とされていたチャンバー内に付着したススの除去を行わなくても、品質を悪化させることなくバッチ間のスス除去工程を省略でき、気泡が極めて少なく、光学特性に優れた光ファイバ用ガラス母材が低コストで得られる等の優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法について、図２に例示した装置を用いて説明する。
装置内には、堆積用バーナ１、これと対向する位置に排気口２（排気機構）が設置されており、ターゲット棒（出発基材）３が回転用モータ５を備えた把持具６により把持されている。堆積用バーナ１は、ターゲット棒３に沿って相対的に往復移動自在に設けられ、さらに、堆積用バーナ１の移動に合わせて排気口２が移動するように設けられている。
【００１３】
酸水素火炎中でガラス原料の火炎加水分解反応により生成したガラス微粒子（スス）は、回転しているターゲット棒上に堆積される。所定量のススがスートとして堆積されると、多孔質母材は装置から取り出される。
その後、次の堆積を開始するまでの間に、チャンバー内に付着したススを除去することなく、次のバッチの堆積を開始するものであり、堆積中、装置内差圧Ｐminが−80Ｐa≦Ｐmin≦−40Ｐaの範囲にあるようにチャンバー内の圧力を調整することで、得られる製品の品質に悪影響を与えることなく、製品のコストダウンを図ることができる。
【００１４】
なお、装置内差圧Ｐminが−40Ｐaを超えると、堆積回数を重ねるにつれてガラス母材中に発生する気泡の数が増加する。これは、堆積回数が増すにつれてチャンバー内に付着したススの量が増し、一部のススがチャンバー壁面から剥落し、直接又は浮遊中に堆積面に付着するためである。
【００１５】
装置内差圧Ｐminを−80Ｐa未満とした場合は、負圧が大きく室内雰囲気が装置内に流入し易いため、装置内の気密を十分に保つ必要がある。気密が十分でないと、堆積回数が増すにつれてガラス母材中に発生する気泡の数が増加することがある。
OVD法による装置には、多孔質母材の取り出し箇所、メンテナンス用開口部及び観察用窓など、数箇所に内部を気密にするシール構造が存在する。このため、装置内差圧Ｐminが−80Ｐa未満では、装置内の気密保持に膨大な費用が発生し、製品のコストダウンがはかれないため好ましくない。
【００１６】
装置内差圧Ｐminが−80Ｐa以上であれば、負圧が増すにつれてリーク量が増加しても、−80Ｐaまでは、通常のシール方法でも室内雰囲気のリークが僅かであるため、室内雰囲気が装置内に流入しても、ガラス母材中の気泡の原因となる可能性は低い。
このため本発明においては、ススの堆積中、装置内差圧Ｐminを上記範囲内に納めることが重要である。
【実施例】
【００１７】
（実施例１）
図２に示すような製造装置に、直径50mmの石英ガラス製ターゲット棒をセットし、OVD法により同心円多重管バーナを用いてターゲット棒上にススを堆積させ、多孔質母材の製造を行った。
使用した同心円多重管堆積用バーナは５重管からなるものであり、150mm間隔に４本配置した。ガスの供給条件は、堆積初期においては、中心管に原料ガス（SiCl4）１ Nl/min/バーナ及び酸素８ Nl/min/バーナ、第３管に水素50 Nl/min/バーナ、第５管には酸素20 Nl/min/バーナをそれぞれ供給し、堆積終了時には、中心管に原料ガス(SiCl4)10  Nl/min/バーナ及び酸素20 Nl/min/バーナ、第３管に水素200 Nl/min/バーナ、第４管に窒素４ Nl/min/バーナ、第５管には酸素60 Nl/min/バーナとなるように、スート堆積体外径の増加に伴い、原料ガス、酸素及び水素の量をそれぞれ調整した。このような条件で、50 hrにわたり堆積を行い、100kgの多孔質母材を得た。
なお、この堆積を３台の製造装置を用いて行い、それぞれ装置内差圧Ｐminを−40Ｐa、−60Ｐa、−80Ｐaとして、多孔質母材の製造を繰り返し行った。図３にその結果を示した。いずれも堆積回数の増加にともなう、ガラス母材中の気泡発生数に増加は認められなかった。
【００１８】
（比較例１）
装置に直径50mmの石英ガラス製ターゲット棒をセットし、OVD法により同心円多重管バーナを用いてターゲット棒上にガラス微粒子を堆積させ、多孔質母材の製造を行った。使用した同心円多重管堆積用バーナは５重管からなるものであり、150mm間隔に４本配置し、原料ガス、燃焼ガスの供給条件を実施例１と同じにしてススの堆積を行った。堆積時間は50hrで、100kgの多孔質母材を得た。なお、堆積中の装置内差圧Ｐminは−30Ｐaとした。
上記条件にて、多孔質母材の製造を繰り返し行った。堆積終了後、多孔質母材を装置から取り出し、チャンバー内に付着したススを吸引装置を用いて除去した後、次の堆積を開始した。この結果を図４に、ガラス母材中の気泡発生数と堆積回数との関係で示した。
このように装置内差圧Ｐminを−30Ｐaとして堆積を行った場合には、図４から明らかなように、次の堆積を開始する前に、チャンバー内に付着したススを除去すれば、堆積回数が増加しても、ガラス母材中の気泡発生数が増加することはなかったが、バッチ間毎にススの除去を行うのは、大変な作業であった。
【００１９】
（比較例２）
堆積中の装置内差圧Ｐminを−３0Ｐaとし、堆積終了後、多孔質母材を装置から取り出した後、チャンバー内に付着したススを除去しないで次の堆積を開始した以外は、実施例１と同様の条件で多孔質母材の製造を繰り返し行った。その結果を図４に示した。図から明らかなように、堆積回数の増加とともに、ガラス母材中の気泡発生数が増加しているのが認められる。
【００２０】
（比較例３）
堆積中の装置内差圧Ｐminを−90Ｐaとし、堆積終了後、多孔質母材を装置から取り出した後、チャンバー内に付着したススを除去しないで次の堆積を開始した以外は、実施例１と同様の条件で多孔質母材の製造を繰り返し行った。その結果を図５に示した。図から明らかなように、堆積回数の増加とは関係なく、ガラス母材中の気泡発生数が極めて多いのが認められる。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法によれば、品質を損なうことなく製品のコストダウンを図ることができ、光ファイバのコスト低減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】OVD法において、バッチ間に行われる作業工程の一例を示す概略説明図である。
【図２】OVD法による多孔質母材製造装置の一例を示す概略説明図である。
【図３】実施例１における堆積回数とガラス母材中の気泡発生数との関係を示すグラフである。
【図４】比較例１，２における堆積回数とガラス母材中の気泡発生数との関係を示すグラフである。
【図５】比較例１〜３における堆積回数とガラス母材中の気泡発生数との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００２３】
１……堆積用バーナ
２……排気口、
３……ターゲット棒、
４……多孔質母材、
５……回転用モータ、
６……把持具。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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