(57)【要約】【課題】配管の閉塞を防止し、減圧装置側に引っ張られる有機成分の回収を容易にすると共に、十分な真空度を保持できるようにしながら、ジフェニルカーボネート製造工程の蒸留工程を行うことを目的とする。【解決手段】フェノール及びカルボニル化合物を原料とする反応工程および蒸留工程を経てジフェニルカーボネートを製造するジフェニルカーボネート製造工程を有し、このジフェニルカーボネート製造工程で得られるジフェニルカーボネート、及びビスフェノールＡを用いて芳香族ポリカーボネートを製造する芳香族ポリカーボネートの製造方法において、上記の蒸留工程は、減圧下で行われ、この減圧手段として、フェノールを駆動源に用いたエジェクターを使用することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェノール及びカルボニル化合物を原料とする反応工程および蒸留工程を経てジフェニルカーボネートを製造するジフェニルカーボネート製造工程を有し、このジフェニルカーボネート製造工程で得られるジフェニルカーボネート、及びビスフェノールＡを用いて芳香族ポリカーボネートを製造する芳香族ポリカーボネートの製造方法において、
上記の蒸留工程は、減圧下で行われ、この減圧手段として、フェノールを駆動源に用いたエジェクターを使用することを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項２】
上記エジェクターの駆動源として用いられるフェノールは、上記芳香族ポリカーボネートを製造する際に副生する副生フェノールであることを特徴とする請求項１に記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項３】
上記エジェクターの駆動源として用いられたフェノールを、上記ジフェニルカーボネート製造工程の原料の少なくとも一部として使用することを特徴とする請求項１又は２に記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、芳香族ポリカーボネートの製造方法に関し、詳しくは、ジフェニルカーボネート製造工程の蒸留工程での減圧を、駆動源としてフェノールを用いたエジェクターを使用する、芳香族ポリカーボネートの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
芳香族ポリカーボネートは、ジフェニルカーボネート及びビスフェノールＡから製造される。また、このジフェニルカーボネートは、フェノール及びカルボニル化合物を反応させることにより製造される。この反応において、得られるジフェニルカーボネートは、蒸留工程で精製される。この精製工程は、一般に、減圧下で行われ、減圧の手段として、液封ポンプが用いられる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、液封ポンプを使用した場合、低沸の有機成分が、液封ポンプの液や潤滑油に混入し、真空度が低下することがある。また、この有機成分の炭化物が液封ポンプの内壁に固着してしまう場合がある。
【０００４】
これに対し、水流式の減圧ポンプ等の駆動源として水を用いたエジェクターを用いることが考えられる。これを用いた場合、どのようにしても、少量のジフェニルカーボネートやフェノール等の有機成分が上記エジェクター側に引張られる。これらの有機成分は水不溶性であるため、液滴状又は固体状として水内に存在する。さらに、これらの有機成分は回収後、ジフェニルカーボネートの製造工程に送られるが、水の存在は好ましくない。これらのため、これらの有機成分の回収が困難となりやすい。
【０００５】
また、大量のジフェニルカーボネートが水と接触すると、ジフェニルカーボネートが析出する場合があり、配管が閉塞する場合がある。
【０００６】
また、水の有効利用を行うため、駆動源として用いられる水を循環させて再使用する場合が多い。この場合、低沸の有機成分が水に混入するため、真空度が低下したりする場合がある。
【０００７】
そこでこの発明は、配管の閉塞を防止し、減圧装置側に引っ張られる有機成分の回収を容易にすると共に、十分な真空度を保持できるようにしながら、ジフェニルカーボネート製造工程の蒸留工程を行うことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明は、フェノール及びカルボニル化合物を原料とする反応工程および蒸留工程を経てジフェニルカーボネートを製造するジフェニルカーボネート製造工程を有し、このジフェニルカーボネート製造工程で得られるジフェニルカーボネート、及びビスフェノールＡを用いて芳香族ポリカーボネートを製造する芳香族ポリカーボネートの製造方法において、上記の蒸留工程を、減圧下で行い、この減圧手段として、フェノールを駆動源に用いたエジェクターを使用することにより、上記課題を解決したのである。
【発明の効果】
【０００９】
この発明によると、フェノールを駆動源に用いたエジェクターを使用するので、水を駆動源とした場合に比べて、真空度を向上させることができる。
【００１０】
また、フェノールを用いるので、減圧装置側に引っ張られるジフェニルカーボネートやフェノール等の有機成分がフェノールに溶解する。このため、配管の閉塞が防止される。そして、フェノールは、ジフェニルカーボネートの製造原料の１つなので、これらの有機成分はフェノールと共に、ジフェニルカーボネートの製造工程に送ることが容易となる。
【００１１】
さらに、エジェクターの駆動源として用いたフェノールは、ジフェニルカーボネートの製造原料の１つなので、一度、駆動源として使用したフェノールを、ジフェニルカーボネートの製造工程に送ることができる。このため、駆動源のフェノールを繰返し使用する必要がなくなり、低沸の有機成分がフェノールに蓄積しにくくなり、真空度を保持することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、この発明の実施形態について詳細に説明する。
この発明にかかる芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）の製造方法は、フェノール（ＰＬ）及びカルボニル化合物を原料とする反応工程および蒸留工程を経てジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を製造するジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程を有し、このジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程で得られるジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）、及びビスフェノールＡ（ＢＰＡ）を用いて芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）を製造する方法である。
【００１３】
［ビスフェノールＡの製造、及び芳香族ポリカーボネートの製造］
上記のビスフェノールＡ（ＢＰＡ）は、原料としてフェノール（ＰＬ）及びアセトン（Ａ）を用いて合成される。得られたビスフェノールＡ（ＢＰＡ）は、低沸除去、晶析・分離、加熱溶融、フェノール（ＰＬ）除去、造粒の各工程を経て精製される。
【００１４】
また、上記の芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）は、原料として、上記のジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）及びビスフェノールＡ（ＢＰＡ）を用い、これとアルカリ水溶液等の塩基性触媒を加えて、重合槽で重合を行うことにより製造される。この重合が進行するにつれて副生フェノール（ｓ−ＰＬ）が留去・回収されると共に、所望の重合度の芳香族ポリカーボネートが得られる。
【００１５】
［ジフェニルカーボネート製造工程］
上記ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程は、フェノール（ＰＬ）及びカルボニル化合物を原料として、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を製造する工程である。このカルボニル化合物は、ジフェニルカーボネートのカルボニル基を形成することができれば、制限なく用いることができる。このようなカルボニル化合物の例としては、ホスゲン（ＣＤＣ）、一酸化炭素、炭酸ジアルキル等があげられる。以下において、カルボニル化合物としてホスゲン（ＣＤＣ）を用い、反応後に洗浄工程及び蒸留工程を経て、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を製造する工程について説明する。
【００１６】
上記ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）の製造工程は、図１に示すプロセスから構成される。すなわち、原料として、フェノール（ＰＬ）、ホスゲン（ＣＤＣ）を用い、これと塩基性化合物触媒（Ｃ１）とをＤＰＣ反応器１に導入する反応工程を行う。このときの反応条件は特に限定されないが、フェノール（ＰＬ）が溶融状態にある５０〜１８０℃、常圧下が好ましい。また、フェノール（ＰＬ）とホスゲン（ＣＤＣ）の混合比（モル比）は、ホスゲン（ＣＤＣ）の完全消費の観点から、フェノール（ＰＬ）１モルに対して、０．４０〜０．４９モルが好ましい。
【００１７】
このとき原料として使用されるフェノール（ＰＬ）には、上記副生フェノール（ｓ−ＰＬ）がその一部又は全部として含まれるが、この副生フェノール（ｓ−ＰＬ）の一部又は全部としては、後述するように、エジェクターの駆動源として用いた副生フェノールが使用されるのが好ましい。
【００１８】
上記反応工程で製造されたジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）含有反応液ａは、脱塩酸塔２に送られ、脱塩酸工程が行われる。反応器１及び脱塩酸塔２で生じた塩酸ガス（Ｄ１）は、回収され、塩酸処理工程（図示せず）に送られる。
【００１９】
次いで、得られた脱塩酸処理液ｂは、混合槽３に送られ、後述するジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）含有回収液ｄと混合される。そして、アルカリ中和槽４に送られ、アルカリ性水溶液（Ｅ１）で上記脱塩酸塔で除去しきれなかった塩酸を中和する中和工程が行われる。
そして、得られた中和処理液ｅは、水洗槽５に送られ、水（Ｗ）で水洗する水洗工程が行われる。
【００２０】
水洗工程で得られた水洗処理液ｆは、蒸留塔に送られ、蒸留工程が行われる。図１においては、２つの蒸留塔が用いられるが、これに限られるものではない。２つの蒸留塔を用いる場合、低沸分除去のための第１の蒸留塔６で水、塩基性化合物触媒及びフェノール（ＰＬ）を含有する混合ガス（Ｆ）を回収し、反応原料の一部として再使用することができる。
【００２１】
そして、上記第１ＤＰＣ蒸留塔６の第１蒸留残渣ｇ１を、高沸分除去のための第２ＤＰＣ蒸留塔７で再度蒸留し、製品である精製されたジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を蒸留分として回収する。そして、蒸留残渣ｇ２が蒸留釜残側から回収される。
【００２２】
上記第１ＤＰＣ蒸留塔６での蒸留条件としては、水、塩基性化合物触媒、フェノール（ＰＬ）が蒸留され、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）が残留する条件であれば特に限定されるものではなく、１．３〜１３ｋＰａが好ましい。温度はその圧力下での沸点となる。また、上記第２ＤＰＣ蒸留塔７での蒸留条件としては、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）が蒸留され、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）より高沸の不純物が残留する条件であれば特に限定されるものではなく、１．３〜６．５ｋＰａの減圧条件下で、１５０〜２２０℃が好ましい。
【００２３】
上記第２ＤＰＣ蒸留塔７における蒸留工程は、上記したように減圧下で行われる。この減圧手段としては、図２に示すように、フェノールを駆動源に用いたエジェクター１１が使用される。
【００２４】
具体的には、上記第２ＤＰＣ蒸留塔７で蒸留された蒸留物ｐは、凝縮器１２で凝縮され、タンク１３に一時的に保管される。そして、ポンプ１４によって、一部は上記第２ＤＰＣ蒸留塔７に戻され、残りはジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）として回収される。
【００２５】
そして、減圧にするためのエジェクター１１は、上記凝縮器１２と接続した減圧用配管１５に連結される。エジェクター１１を連結した減圧用配管１５を上記凝縮器１２で接続するので、ガス状のジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を含む蒸留物ｐが、ガス状のまま、エジェクター１１に引張られるのを防止できる。
【００２６】
上記エジェクター１１は、駆動源として液状フェノール（ＰＬ）が用いられる。駆動源として液状のフェノール（ＰＬ）が用いられるので、数Ｔｏｒｒの減圧度を得ることができ、ガス化するためのエネルギーを削減することができる。さらに、フェノール蒸気を駆動源とするエジェクターを使用し、エジェクターで吸引された飛散物等を、フェノール溶液を冷却液とするバロメトリックコンデンサー等により凝縮させる減圧装置を、上記液エジェクターの前に使用することも可能である。また、減圧装置側に引っ張られるジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）等の蒸留物ｐの飛散物がフェノール（ＰＬ）に溶解する。そして、フェノール（ＰＬ）は、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）の製造原料の１つなので、これを上記ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程の反応工程に戻すことにより、フェノール（ＰＬ）は、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）の原料として使用することができ、かつ、このフェノール（ＰＬ）に溶解した蒸留物ｐの飛散物は、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）工程に戻されるため、収率を向上させることができる。
【００２７】
上記エジェクターの駆動源として用いられるフェノール（ＰＬ）は、一部循環して使用してもよく、また、１回のみの使用でもよい。このフェノール（ＰＬ）は、上記したように、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）の原料として使用することができるからである。このフェノール（ＰＬ）を循環して使用しない場合は、冷却する必要性がなくなり、冷却源を省力化できる。
【００２８】
上記エジェクターの駆動源として用いられるフェノール（ＰＬ）としては、上記の芳香族ポリカーボネート（ＰＣ）を製造する際に副生する副生フェノール（ｓ−ＰＬ）が好ましい。この副生フェノール（ｓ−ＰＬ）は、低沸分が少ないので、上記エジェクターの駆動源として使用した場合、真空度を高めに保つことができる。また、この副生フェノール（ｓ−ＰＬ）は、精製する必要性がある場合があるが、この場合、上記駆動源として使用した後に精製工程をかけると、精製工程を減らせることがある。さらに、上記したフェノール蒸気を駆動源とするエジェクターを使用する場合は、上記芳香族ポリカーボネートを製造する際に副生する副生フェノール蒸気の一部を昇圧して、使用することも可能である。
【００２９】
上記エジェクター１１として使用されたフェノール（ＰＬ）は、一時的にタンク１６に保管され、必要に応じて精製工程を経てから、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程の原料の少なくとも一部として使用できる。
【００３０】
上記の減圧用配管１５の凝縮器１２側の部分に、フェノール（ＰＬ）蒸気を送り込むためのバルブ１７を設けてもよい。このようにすると、減圧用配管１５内で上記蒸留物ｐの飛散物、特にジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）が析出した場合、これを溶解させることができる。送り込まれたフェノール（ＰＬ）蒸気は、エジェクター１１で駆動源のフェノール（ＰＬ）と一緒になり、タンク１６に送られる。
【００３１】
上記エジェクター１１による真空度の低下を防止する工夫としては、上記減圧用配管１５を、凝縮器１２側からエジェクター１１側に向けて下方に傾斜するように設ける方法があげられる。このようにすると、減圧用配管１５内で上記蒸留物ｐの飛散物が液化しても、ここで滞留するのを防止できる。
【００３２】
ところで、第２ＤＰＣ蒸留塔７での蒸留残渣ｇ２には、フェノール含有不純物であるメチルフェノールが反応したジフェニルカーボネートのメチル置換体、ホスゲン（ＣＤＣ）中の残留臭素が反応したジフェニルカーボネートの臭素置換体を中心とする不純物が含有するが、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）も含有する。このため、この蒸留残渣ｇ２を再び蒸留し、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）を回収してもよい。すなわち、図１に示すように、第２ＤＰＣ蒸留塔７での蒸留残渣ｇ２をＤＰＣ回収蒸留塔８を用いて、回収蒸留工程にかける。これにより、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）含有回収液ｄを蒸留回収することができる。これを上記の通り、混合槽３に送ることにより、洗浄・蒸留工程に再投入することができ、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）の回収効率をより向上させることができる。そして、上記のジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）のメチル置換体や臭素置換体が濃縮された回収蒸留残渣（Ｘ１）が蒸留釜残側から回収される。
【００３３】
上記回収蒸留塔８での蒸留条件としては、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）が蒸留され、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）より高沸の不純物が残留する条件であれば特に限定されるものではなく、１．３〜６．５ｋＰａ、１５０〜２２０℃が好ましい。
【実施例】
【００３４】
以下、この発明を、実験例を用いて説明する。
（実施例１）
〔ジフェニルカーボネートの製造例〕
市販フェノールとホスゲンからジフェニルカーボネートを製造する例を以下に示す。
＜反応工程＞
溶融した市販フェノールとピリジン触媒を反応器へ連続供給しながら、１５０℃の混合下、ホスゲンガスを連続供給した。ホスゲン化反応に伴って副生される塩化水素ガスは１０℃まで冷却し、凝縮液は反応器に戻され、未凝縮ガスはアルカリ水溶液で中和後排出した。一方、反応器からはジフェニルカーボネートが約９１重量％含有する反応液を連続的に抜き出した。反応工程でのホスゲンの反応率はほぼ１００％であった。
【００３５】
＜洗浄工程＞
上記反応液と約５重量％の水酸化ナトリウム水溶液を、それぞれテフロンライニング製の中和混合槽に供給し、８０℃下で約１０分間混合してｐＨ８．５に調整した。中和後の有機相は静置分離後、水洗混合槽に移送した。水洗混合槽では有機相に対して約３０重量％に相当する温水で洗浄され、水相を分離して、粗製ジフェニルカーボネート（水１重量％、ピリジン２重量％、フェノール８重量％、ジフェニルカーボネート８９重量％含有）を得た。
【００３６】
＜低沸蒸留工程＞
次に、上記粗製ジフェニルカーボネートを約３０ｋｇ／ｈｒで低沸蒸留塔の中段に連続供給した。低沸蒸留塔は内径１５０ｍｍ、高さ４．０ｍで、上部に凝縮器、中央に原料供給部があり、濃縮部および回収部にスルザーパッキング（住友重機械工業（株）製）を充填した、理論段数８段の連続蒸留塔を使用した。真空度２０ｔｏｒｒ、熱媒オイル温度約２２０℃、トップ温度８０〜１００℃、塔中段温度１６０℃、還流比１の条件で蒸留してジフェニルカーボネートより低沸点物質である水、ピリジン、フェノールを蒸留留去した。塔底からは、約２６ｋｇ／ｈｒでジフェニルカーボネート（水１０重量ｐｐｍ以下、ピリジン１重量ｐｐｍ以下、フェノール５０重量ｐｐｍ）が連続的に抜き出された。
【００３７】
＜高沸蒸留工程＞
更に、このジフェニルカーボネート（低沸蒸留塔の缶出液）を高沸蒸留塔に連続供給した。高沸蒸留塔は内径２００ｍｍ、高さ４．０ｍで、上部に凝縮器、中央に原料供給部があり、濃縮部および回収部にスルザーパッキング（住友重機械工業製）を充填した、理論段数８段の連続蒸留塔を使用した。真空度２０ｔｏｒｒ、熱媒オイル温度約２４０℃、トップ温度約１８０℃、還流比０．５の条件で蒸留して、トップより精製ジフェニルカーボネートが約２３．５ｋｇ／ｈｒで得られ、塔底より高沸物（ジフェニルカーボネートのアルキル置換体とブロム置換体がそれぞれ約３５０重量ｐｐｍと約４０重量ｐｐｍ含有するジフェニルカーボネート）が約２．５ｋｇ／ｈｒでパージされた。精製ジフェニルカーボネートは、フェノールを８０重量ｐｐｍ含有する高純度品であった。
上記低沸蒸留および高沸蒸留は、後述する芳香族ポリカーボネートの製造時に回収された副生フェノールを５０℃に調整し、エジェクターに約２７ｋｇ／ｈｒで供給し、系内を減圧とした。さらに、それぞれの真空度は、凝縮器とエジェクター間のバルブを絞ることで調整した。
【００３８】
〔芳香族ポリカーボネートの製造例〕
上記ジフェニルカーボネートとビスフェノールＡから芳香族ポリカーボネートを製造する例を以下に記す。
【００３９】
＜重合工程＞
上記ジフェニルカーボネートとビスフェノールＡを窒素ガス雰囲気下、０．９７７重量比で溶融混合し、窒素雰囲気下、２１０℃、１００Ｔｏｒｒに制御した第１縦型攪拌重合槽内に連続供給し、平均滞留時間が６０分になるように槽底部のポリマー排出ラインに設けられたバルブ開度を制御しつつ液面レベルを一定に保った。また、上記原料混合物の供給を開始すると同時に、触媒として水溶液とした炭酸セシウムをビスフェノールＡ１モルに対し、０．５×１０−６モルの流量で連続供給した。槽底より排出された重合液は、引き続き第２、３の縦型重合槽並びに第４の横型重合槽に逐次連続供給された。反応の間、各槽の平均滞留時間が６０分になるように液面レベルを制御し、また同時に副生するフェノールの留去も行った。第１、２重合槽より蒸発するガスは、それぞれ多段凝縮器で凝縮液化され、一部を各重合槽に還流し、残りを副生フェノールタンクに回収した。一方、第３，４重合槽より蒸発するガスは、それぞれ、並列２基ある片方のフリーズコンデンサーで固化され、他方のフリーズコンデンサーとの切替運転により固化分を溶融し、副生フェノールタンクに回収した。
【００４０】
各反応槽の重合条件は、第１重合槽（２１０℃、１００Ｔｏｒｒ）、第２重合槽（２４０℃、１５Ｔｏｒｒ）、第３重合槽（２６０℃、０．５Ｔｏｒｒ）、第４重合槽（２８０℃、０．５Ｔｏｒｒ）であった。
【００４１】
上記得られたポリマーを溶融状態のまま、２軸押出機（神戸製鋼所（株）製、スクリュー径０．０４６ｍ、Ｌ／Ｄ＝４０．２）に導入し、ポリカーボネート当たり５重量ｐｐｍ相当のｐ−トルエンスルホン酸ブチルを連続的に添加しながら、ペレット化した。こうして得られたポリカーボネートの粘度平均分子量（Ｍｖ）は２１，０００であり、初期色相ＹＩは１．７であった。
【００４２】
また、上記重合工程より回収された副生フェノールタンクの内容物を分析した結果、フェノールが９４．２重量％、ジフェニルカーボネートが５．０重量％、ビスフェノールＡおよびオリゴマー成分はそれぞれ０．５重量％、０．３重量％検出された。この副生フェノールは、前記ジフェニルカーボネートの蒸留工程に使用するエジェクターに駆動源として供給した。
【００４３】
［粘度平均分子量（Ｍｖ）の測定］
上記粘度平均分子量（Ｍｖ）は、ポリカーボネートの濃度（Ｃ）が０．６ｇ／ｄｌの塩化メチレン溶液を用いて、ウベローデ型粘度計により温度２０℃で測定した比粘度（ηｓｐ）から、下記の両式を用いて算出した値である。
ηｓｐ／Ｃ＝［η］（１＋０．２８ηｓｐ）
［η］＝１．２３×１０-4（Ｍｖ）0.83
【００４４】
［初期色相（ＹＩ）］
上記初期色相（ＹＩ）は、ポリカーボネート樹脂を窒素雰囲気下、１２０℃で６時間乾燥した後、（株）日本製鋼所製Ｊ−１００射出成形機で３ｍｍ厚の射出成形片を３６０℃で製作し、スガ試験機（株）製ＳＣ−１によりＹＩ値を測定した値である（このＹＩ値は、大きいほど着色していることを示す）。
【００４５】
（実施例２）
上記ジフェニルカーボネートの蒸留工程のエジェクター駆動源として使用した後の副生フェノールを精製後、ジフェニルカーボネートの原料として用い、ジフェニルカーボネートおよび芳香族ポリカーボネートを製造した。
【００４６】
〔副生フェノールの精製〕
上記ジフェニルカーボネートの蒸留工程のエジェクター駆動源として使用した後の副生フェノールを分析した結果、水が１０００重量ｐｐｍ、フェノールが９３．８重量％、ジフェニルカーボネートが５．１重量％、ビスフェノールＡおよびオリゴマー成分はそれぞれ０．５重量％、０．３重量％検出された。
この副生フェノールを以下の２塔の蒸留塔で連続的に精製した。第１の蒸留塔は、２００Ｔｏｒｒ、還流比２で、含有する水を一部フェノールとともに留去し、缶出液は第２蒸留塔へ連続供給した。第２蒸留塔では、５０Ｔｏｒｒ、還流比０．５で、トップより精製フェノールを得、缶出からはジフェニルカーボネート、ビスフェノールＡ、及び、オリゴマーをそれぞれ、７０重量％、７重量％、及び、４重量％含有するフェノール混合液を連続的にパージした。
【００４７】
〔ジフェニルカーボネートおよび芳香族ポリカーボネートの製造〕
上記副生フェノールの精製で得られた精製フェノールを、実施例１のジフェニルカーボネートの製造例で使用した市販フェノールの代わりに使用した以外は、実施例１のジフェニルカーボネートおよび芳香族ポリカーボネートの製造例と同様の操作を行い、ジフェニルカーボネート、および、芳香族ポリカーボネートを製造した。結果、反応工程でのホスゲン反応率、及び、得られたジフェニルカーボネート、さらには、芳香族ポリカーボネートの品質は何ら変わりなく問題なかった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】この発明に係るジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程のスキームの例を示す工程図
【図２】この発明にかかるジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）製造工程の蒸留工程のスキームの例を示す工程図
【符号の説明】
【００４９】
１  ＤＰＣ反応器
２  脱塩酸塔
３  混合槽
４  アルカリ中和槽
５  水洗槽
６  第１ＤＰＣ蒸留塔
７  第２ＤＰＣ蒸留塔
８  ＤＰＣ回収蒸留塔
１１  エジェクター
１２  凝縮器
１３  タンク
１４  ポンプ
１５  減圧用配管
１６  タンク
１７  バルブ
【００５０】
Ｃ１  アルカリ系触媒
ＣＤＣ  ホスゲン
Ｄ２  中和排水
Ｄ３  水系排水
ＤＰＣ  ジフェニルカーボネート
Ｅ１  アルカリ性水溶液
Ｆ  混合ガス
ＰＬ  フェノール
ｓ−ＰＬ  副生フェノール
Ｘ１  回収蒸留残渣
【００５１】
ａ  ＤＰＣ含有反応液
ｂ  脱塩酸処理液
ｄ  ＤＰＣ含有回収液
ｅ  中和処理液
ｆ  水洗処理液
ｇ１  第１蒸留残渣
ｇ２  第２蒸留残渣
ｐ  蒸留物
【図１】
2005146047.tif 000002
【図２】
2005146047.tif 000003