(57)【要約】【課題】単結晶の直胴部全長にわたり目標の結晶品質となる最適製造条件を設計する際の作業負担の軽減と設計時間の短縮を可能とし、且つ不適切な製造条件の設計による不良品発生を防止することによって、目標とする低欠陥結晶の生産性、歩留りの向上を実現するシリコン単結晶の製造システム及び製造方法並びにシリコン単結晶を提供する。【解決手段】ＣＺ法を用いた引上げ装置によって製造されるシリコン単結晶の結晶品質を目標規格内とするために、品質特性に影響する複数の製造条件を設計する製造システムであって、少なくとも、製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータをデータベースに取り込む手段と、前記取り込まれたデータを突き合わせてデータ処理する手段と、前記実績データに基づいて製造条件を自動的に算出する手段とを具備するシリコン単結晶の製造システム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法を用いた引上げ装置によって製造されるシリコン単結晶の結晶品質を目標規格内とするために、品質特性に影響する複数の製造条件を設計する製造システムであって、少なくとも、製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータをデータベースに取り込む手段と、前記取り込まれた製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータを突き合わせてデータ処理する手段と、前記実績データに基づいて、次に引上げるシリコン単結晶の製造条件を自動的に算出する手段とを具備していることを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
【請求項２】
請求項１に記載されたシリコン単結晶の製造システムであって、さらに前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正する手段と、前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段と、前記自動的に算出した製造条件を修正する手段とを具備していることを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
【請求項３】
前記製造条件における設定と実績のデータは、引上げ速度、引上げ単結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数、炉内温度パターン、ヒーター温度、炉内圧力のうち１項目以上からなるものであり、かつ結晶品質における目標規格と実績のデータは、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ、酸素濃度のうち１項目以上からなるものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載されたシリコン単結晶の製造システム。
【請求項４】
前記データ処理する手段は、バッチ終了を確認するキー操作を行なうことにより、少なくともシリコン単結晶の製造バッチ番号をキーとしてデータを抽出するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３にいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造システム。
【請求項５】
前記製造条件を自動的に算出する手段は、同一引上げ装置で連続してシリコン単結晶を引上げる場合において、次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する製造条件を算出するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造システム。
【請求項６】
前記計算式を修正する手段は、前記自動的に算出された製造条件に基づき少なくとも１回製造されたシリコン単結晶の品質データの変化量に基づいて前記計算式の係数を修正するものであることを特徴とする請求項２乃至請求項５のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造システム。
【請求項７】
前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段は、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、前バッチのシリコン単結晶の製造に適用した各製造条件に対する、前記自動的に算出した次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する各製造条件の変動量が、前記設定した範囲を越えたときに、自動的に警告するものであることを特徴とする請求項２乃至請求項６のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造システム。
【請求項８】
前記自動的に算出した製造条件を修正する手段は、前記引上げ装置の特性及び／又は前記実績のデータに基づいて前記製造条件を修正するものであることを特徴とする請求項２乃至請求項７のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造システム。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶製造システムによりシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載されたシリコン単結晶の製造方法であって、Ｎ領域単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する方法であって、少なくとも、製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータをデータベースに取り込み、前記取り込まれた製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータを突き合わせてデータ処理し、前記実績データに基づいて次に引上げるシリコン単結晶の製造条件を自動的に算出することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載されたシリコン単結晶の製造方法であって、前記製造条件を自動的に算出した後、前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正し、前記自動的に算出した製造条件をチェックし、前記自動的に算出した製造条件を修正することを特徴とする請求項１１に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記製造条件における設定と実績のデータを、引上げ速度、引上げ単結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数、炉内温度パターン、ヒーター温度、炉内圧力のうち１項目以上とし、かつ結晶品質における目標規格と実績のデータを、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ、酸素濃度のうち１項目以上とすることを特徴とする請求項１１または請求項１２に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記データ処理をする際に、バッチ終了を確認するキー操作を行なうことにより、少なくともシリコン単結晶の製造バッチ番号をキーとしてデータを抽出することを特徴とする請求項１１乃至請求項１３のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１５】
前記製造条件を自動的に算出する際に、同一引上げ装置で連続してシリコン単結晶を引上げる場合において、次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する製造条件を算出することを特徴とする請求項１１乃至請求項１４のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１６】
前記計算式を修正する際に、前記自動的に算出された製造条件に基づき少なくとも１回製造されたシリコン単結晶の品質データの変化量に基づいて前記計算式の係数を修正することを特徴とする請求項１２乃至請求項１５のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１７】
前記自動的に算出した製造条件をチェックする際に、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、前バッチのシリコン単結晶の製造に適用した各製造条件に対する、前記自動的に算出した次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する各製造条件の変動量が、前記設定した範囲を越えたときに、自動的に警告することを特徴とする請求項１２乃至請求項１６のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１８】
前記自動的に算出した製造条件を修正する際に、前記引上げ装置の特性及び／又は前記実績のデータに基づいて前記製造条件を修正することを特徴とする請求項１２乃至請求項１７のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１９】
請求項１１乃至請求項１８のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法により製造されたものであることを特徴とするシリコン単結晶。
【請求項２０】
請求項１９に記載されたシリコン単結晶であって、Ｎ領域単結晶であることを特徴とするシリコン単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶欠陥が少ないシリコン単結晶を高歩留で効率よく生産するための最適製造条件の設計システム及びシリコン単結晶の製造方法並びにシリコン単結晶に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年は、半導体回路の高集積化に伴う素子の微細化に伴い、その基板材料となるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と略記する）で製造されたシリコン単結晶に対する品質要求が高まってきている。特に単結晶中には、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ  Ｄｅｆｅｃｔ）、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれる、酸化膜耐圧特性やデバイスの特性を悪化させる単結晶成長起因の欠陥が存在し、その密度とサイズの低減が重要視されている。
【０００３】
これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、結晶成長中にシリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ（Ｖａｃａｎｃｙ、以下Ｖと略記することがある）と呼ばれる空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ、以下Ｉと略記することがある）と呼ばれる格子間シリコン型の点欠陥のそれぞれの取り込まれる濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。
【０００４】
シリコン単結晶において、Ｖ領域とは、シリコン原子の不足から発生するボイドが多い領域であり、Ｉ領域とは、シリコン原子が余分に存在することにより発生するシリコン原子の凝集体や転位ループクラスタが多い領域のことであり、そしてＶ領域とＩ領域の間には、原子の過不足が少ないニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ、以下Ｎと略記することがある）領域が存在している。そして、前記グローンイン欠陥（ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等）というのは、あくまでもＶやＩが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子に偏りがあっても、飽和以下であれば、上記グローンイン欠陥としては存在しないことが判ってきた。
【０００５】
この両点欠陥の濃度は、ＣＺ法における結晶の引上げ速度（成長速度）と結晶中の固液界面近傍の温度勾配Ｇとの関係から決まり、Ｖ領域の周囲には、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向（結晶径方向）の断面で見た時に、リング状に分布（以下、ＯＳＦリングということがある）していることが確認されている。
【０００６】
これらグローンイン欠陥を分類すると、例えば成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ前後以上と比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が凝集して出来たボイド起因とされているＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、Ｖ領域となる。また、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合は、成長速度の低下に伴い、上記のＯＳＦリングが結晶の周辺から発生し、このリングの外側には格子間シリコンの凝集に基づく転位ループ起因と考えられているＬ／Ｄ（Ｌａｒｇｅ  Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間転位ループの略号、ＬＳＥＰＤ（Ｌａｒｇｅ  Ｓｅｃｃｏ  Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ  Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ  Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）等）の欠陥が低密度に存在し、Ｉ領域となる。さらに、成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ前後以下に低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハ中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。
【０００７】
また、前述のように、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰも、格子間シリコンに基づく転位ループ起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤも、さらにはＯＳＦも存在しないＮ領域が存在する。
このＮ領域は、通常は成長速度を下げた時に成長軸を含む面内において、成長軸方向に対して斜めに存在するため、単結晶を成長軸方向に垂直に切断した面内では一部分にしか存在しなかった。このＮ領域について、ボロンコフ理論（例えば非特許文献１参照）では、引上げ速度（Ｖ）と結晶固液界面軸方向温度勾配（Ｇ）の比であるＶ／Ｇというパラメータが点欠陥のトータルな濃度を決定すると唱えている。面内で引上げ速度は一定のはずであるが、面内でＧが分布を持つために、例えば、ある引上げ速度では中心がＶ領域でＮ領域を挟んで周辺でＩ領域となるような結晶しか得られなかった。
【０００８】
そこで最近、面内のＧの分布を改良して、例えば、引上げ速度Ｖを徐々に下げながら引上げることにより、ある引上げ速度では面内の一部にしか存在しなかったＮ領域を結晶径方向全面に広げた全面Ｎ領域の結晶を製造できるようになった。また、この全面Ｎ領域の結晶を長さ方向へ拡大するには、このＮ領域が結晶径方向全面に広がった時の引上げ速度を維持して引上げればある程度達成できる。また、結晶が成長するに従ってＧが変化することを考慮し、それを補正して、あくまでもＶ／Ｇが一定になるように、引上げ速度を調節すれば、それなりに成長方向にも、全面Ｎ領域となる結晶が拡大できるようになった（例えば特許文献１参照）。
【０００９】
しかし、この全面Ｎ領域が得られる引上げ速度のマージン（制御範囲）は極端に狭く、一度単結晶の直胴部全長にわたりＮ領域の結晶製造が実現したとしても、引上げ装置の違いやＨＺ（ホットゾーン、炉内構造）等の炉内環境の経時変化の影響によりＧが変化し、Ｎ領域が得られる引上げ速度Ｖが変化して上記マージンからも容易に外れてしまうため、一度設定した同一製造条件を用いて直胴部全長にわたり目標品質規格であるＮ領域となる結晶を継続して製造することは不可能であった。そこで、直胴部全長にわたってＮ領域を実現する製造条件の設計においては、絶えず製造条件の操業実績データ（引上げ速度、ルツボ回転数、温度パターン等）及び結晶品質実績データのような製造上実際に得られた実績のデータをまとめ、それらを解析する等のデータ処理を行い、その結果から製造条件の見直しを行うという作業を繰り返し行ってきた。
【００１０】
しかし、これらの製造条件の見直し作業は従来主に手作業で行われていたため、１本分の結晶データのまとめにも長時間を要していた。従って、特にＮ領域結晶等のような製造条件の厳しい低欠陥結晶の製造において、最適製造条件の設計を絶えず継続していくには多大なる時間と人的コストが消費されていた。また、例えばデータの勘違いや入力ミスなどの人為的ミスにより不適当な製造条件が設計されてしまうことによって、不良品もある頻度で発生し、大きな経済的損失を被っていた。
従って、Ｎ領域等の低欠陥結晶の製造条件の設計において、直胴部全長にわたり再現性よく所望の結晶品質となり、しかも作業負担が少ない単結晶製造システムが望まれていた。
【特許文献１】特許第３４６０５５１号公報
【非特許文献１】Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ，ｖｏｌ．５９（１９８２），ｐｐ．６２５〜６４３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、引上げ装置の違いや炉内環境の経時変化を考慮して、単結晶の直胴部全長にわたりＮ領域等の目標とする結晶品質となる最適製造条件を設計する際の作業負担の軽減と設計時間の短縮を可能とし、且つ、不適切な製造条件の設計による不良品発生を防止することによって、目標品質規格の単結晶の生産性、歩留りの向上を実現するシリコン単結晶の製造システム及び製造方法並びにシリコン単結晶を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明は、チョクラルスキー法を用いた引上げ装置によって製造されるシリコン単結晶の結晶品質を目標規格内とするために、品質特性に影響する複数の製造条件を設計する製造システムであって、少なくとも、製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータをデータベースに取り込む手段と、前記取り込まれた製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータを突き合わせてデータ処理する手段と、前記実績データに基づいて、次に引上げるシリコン単結晶の製造条件を自動的に算出する手段とを具備していることを特徴とするシリコン単結晶の製造システムを提供する（請求項１）。
【００１３】
このように、製造条件における設定とその設定に対して実際に得られた実績及び結晶品質における目標規格とその目標に対して実際に得られた実績のデータをデータベースに取り込む手段と、これらの取り込まれたデータを突き合わせてデータ処理する手段とを備えるものであれば、実績データをまとめ、それらを解析する作業負担が軽減されたものとなり、人為的なミスも少ないものとできるし、前記実績データに基づいて、次に引上げる同じ品質のシリコン単結晶の製造条件を自動的に算出する手段を備えるものであれば、製造条件設計における作業負担の軽減と設計時間の短縮がなされた生産性の高いものとすることができる。
【００１４】
この場合、さらに前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正する手段と、前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段と、前記自動的に算出した製造条件を修正する手段とを具備していることが好ましい（請求項２）。
このように、前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正する手段と、前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段およびその製造条件を修正する手段とを備えるものであれば、炉内環境等の経時変化にもきめ細かく対応できるので、製造条件の設定精度を高いものとすることでき、さらに不適切な製造条件の設定を防ぐことができるので、単結晶の直胴部全長にわたり低欠陥等の目標とする品質の結晶を、安定して高歩留まりで製造する条件を設計できるものとなる。
【００１５】
また、前記製造条件における設定と実績のデータは、引上げ速度、引上げ単結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数、炉内温度パターン、ヒーター温度、炉内圧力のうち１項目以上からなるものであり、かつ結晶品質における目標規格と実績のデータは、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ、酸素濃度のうち１項目以上からなるものであることが好ましい（請求項３）。
製造条件と結晶品質との関係については、引上げ速度、炉内温度パターン及びヒーター温度は上記のＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の結晶欠陥の密度等に影響を及ぼし、結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数及び炉内圧力は結晶内の酸素濃度に影響を及ぼすことが判っている。従って、これらの製造条件における設定と実績データ及び結晶品質における目標規格と実績データがこれらの１項目以上からなるものであれば、結晶品質の目標規格を達成する製造条件の設計のための高い精度のデータ解析が容易にできるようになる。
【００１６】
また、前記データ処理する手段は、バッチ終了を確認するキー操作を行なうことにより、少なくともシリコン単結晶の製造バッチ番号をキーとしてデータを抽出するものであることが好ましい（請求項４）。
このように、バッチ終了を確認するキー操作を行なうことにより、少なくともシリコン単結晶の製造バッチ番号をキーとしてデータを抽出するものであれば、目標規格に対する品質実績データを引上げ装置毎や製造バッチ毎に解析することによって、引上げ装置固有の特徴や炉内環境の経時変化の傾向を正確に把握することができ、より高い精度の製造条件の設計ができるものとなる。
【００１７】
また、前記製造条件を自動的に算出する手段は、同一引上げ装置で連続してシリコン単結晶を引上げる場合において、次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する製造条件を算出するものであることが好ましい（請求項５）。
上記ですでに説明したように、引上げ装置の違いにより結晶品質に装置差が生じる場合があるので、正確な製造条件を算出するためには、前記製造条件を自動的に算出する手段が、同一引上げ装置で連続して同じ品質のシリコン単結晶を引上げる場合において、次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する製造条件を算出するものであれば、そのように連続するバッチの製造条件は差異がわずかであるので、より正確な製造条件を安定して算出するものとできるし、そのように算出した製造条件に修正を加えれば、さらに正確な製造条件の設計ができるものとなる。
【００１８】
また、前記計算式を修正する手段は、前記自動的に算出された製造条件に基づき少なくとも１回製造されたシリコン単結晶の品質データの変化量に基づいて前記計算式の係数を修正するものであることが好ましい（請求項６）。
このように、自動的に算出された製造条件に基づき少なくとも１回製造されたシリコン単結晶の品質データの変化量に基づいて計算式の係数を修正するものであれば、精度の高い製造条件の設計ができるものとなる。
すなわち、前述のように、次バッチの製造条件は計算式により自動的に算出されるが、こうして算出された製造条件を用いて次バッチの製造を行い、製造された単結晶の品質が目標規格にならなかった場合に、さらにその次のバッチの結晶品質が目標規格になるように、計算式の係数を最適な値に修正してから、修正した計算式によりその次のバッチの製造条件が算出されるのが好ましい。
【００１９】
また、前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段は、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、前バッチのシリコン単結晶の製造に適用した各製造条件に対する、前記自動的に算出した次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する各製造条件の変動量が、前記設定した範囲を越えたときに、自動的に警告するものであることが好ましい（請求項７）。
本発明の製造条件の設計は、例えばデータベースに取り込まれた同一引上げ装置の結晶欠陥及び酸素濃度の結果から、次バッチの引上げ速度、結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数、炉内温度パターン、ヒーター温度、炉内圧力のうち１項目以上を設定することであって、ある程度目標とする結晶品質が得られている状況下では、次バッチの製造条件として算出される条件は、通常は前バッチの製造条件と大きく違うものではないから、算出された製造条件が大きく変動するような場合は何らかのミスにより不適当な製造条件となっている可能性がある。
そこで、このように、前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段が、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、前バッチのシリコン単結晶の製造に適用した各製造条件に対する、前記自動的に算出した次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する各製造条件の変動量が、前記設定した範囲を越えたときに、自動的に警告するものであれば、人為的ミス等による不適切な製造条件の設計を確実に防止することができる。
【００２０】
また、前記自動的に算出した製造条件を修正する手段は、前記引上げ装置の特性及び／又は前記実績のデータに基づいて前記製造条件を修正するものであることが好ましい（請求項８）。
このように、引上げ装置毎の特性や過去の実績のデータの傾向などに基づいて、算出された製造条件を修正するものであれば、さらに精度の高い製造条件とすることができる。
【００２１】
また、本発明は、請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶製造システムによりシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する（請求項９）。
このように、前記の製造システムでシリコン単結晶を製造すれば、製造条件の設計に係る作業負担の大幅な軽減と設計時間の短縮が実現でき、かつ、単結晶直胴部全長にわたり目標とする低欠陥等の品質の結晶を安定して製造することができる。
【００２２】
この場合、シリコン単結晶の製造方法は、Ｎ領域単結晶を製造することが好ましい（請求項１０）。
このように、規格のマージンが狭く、製造条件を継続して設計するのが困難なＮ領域単結晶であっても、製造条件の設計に係る作業負担の大幅な軽減と設計時間の短縮が実現でき、かつ、単結晶直胴部全長にわたりＮ領域結晶を安定して製造することができる。
【００２３】
また、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する方法であって、少なくとも、製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータをデータベースに取り込み、前記取り込まれた製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータを突き合わせてデータ処理し、前記実績データに基づいて次に引上げるシリコン単結晶の製造条件を自動的に算出することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する（請求項１１）。
【００２４】
このように、製造条件における設定とその設定に対して実際に得られた実績及び結晶品質における目標規格とその目標に対して実際に得られた実績のデータをデータベースに取り込み、これらの取り込まれたデータを突き合わせてデータ処理すれば、実績データをまとめ、それらを解析する作業負担を軽減することができ、人為的なミスも少なくできるし、前記実績データに基づいて次に引上げる同じ品質のシリコン単結晶の製造条件を自動的に算出すれば、製造条件設計における作業負担の軽減と設計時間の短縮を実現できるので、目標とする品質のシリコン単結晶を高生産性で製造することができる。
【００２５】
この場合、前記製造条件を自動的に算出した後、前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正し、前記自動的に算出した製造条件をチェックし、前記自動的に算出した製造条件を修正することが好ましい（請求項１２）。
このように、前記製造条件を自動的に算出した後、前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正し、前記自動的に算出した製造条件をチェックし、その製造条件を修正すれば、製造条件の設定精度を高くでき、炉内環境等の経時変化にもきめ細かく対応できるし、さらに不適切な製造条件の設定を防ぐことができるので、単結晶の直胴部全長にわたり低欠陥等の目標とする品質の結晶を安定して高歩留まりで製造することができる。
【００２６】
また、前記製造条件における設定と実績のデータを、引上げ速度、引上げ単結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数、炉内温度パターン、ヒーター温度、炉内圧力のうち１項目以上とし、かつ結晶品質における目標規格と実績のデータを、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ、酸素濃度のうち１項目以上とすることが好ましい（請求項１３）。
このように、これらの製造条件における設定と実績データ及び結晶品質における目標規格と実績データをこれらの１項目以上とすれば、これらの製造条件と結晶品質との関係を考慮した精度の高いデータ解析により、結晶品質の目標規格を達成するシリコン単結晶を容易に製造できる。
【００２７】
また、前記データ処理をする際に、バッチ終了を確認するキー操作を行なうことにより、少なくともシリコン単結晶の製造バッチ番号をキーとしてデータを抽出することが好ましい（請求項１４）。
このように、データ処理をする際に、バッチ終了を確認するキー操作を行なうことにより、少なくともシリコン単結晶の製造バッチ番号をキーとしてデータを抽出すれば、目標規格に対する品質実績データを引上げ装置毎や製造バッチ毎に解析することによって、引上げ装置固有の特徴や炉内環境の経時変化の傾向を正確に把握できるので、目標規格の結晶品質を持つシリコン単結晶をより高い精度で製造することができる。
【００２８】
また、前記製造条件を自動的に算出する際に、同一引上げ装置で連続してシリコン単結晶を引上げる場合において、次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する製造条件を算出することが好ましい（請求項１５）。
上記ですでに説明したように、引上げ装置の違いにより結晶品質に装置差が生じる場合があるので、正確な製造条件を算出するためには、製造条件を自動的に算出する際に、同一引上げ装置で連続して同じ品質のシリコン単結晶を引上げる場合において、次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する製造条件を算出すれば、そのように連続するバッチの製造条件は差異がわずかであるので、より正確な製造条件を安定して算出することができるし、そのように算出した製造条件に修正を加えれば、さらに正確な製造条件でシリコン単結晶を製造できる。
【００２９】
また、前記計算式を修正する際に、前記自動的に算出された製造条件に基づき少なくとも１回製造されたシリコン単結晶の品質データの変化量に基づいて前記計算式の係数を修正することが好ましい（請求項１６）。
このように、計算式を修正する際に、自動的に算出された製造条件に基づき少なくとも１回製造されたシリコン単結晶の品質データの変化量に基づいて計算式の係数を修正すれば、その修正された計算式で算出された精度の高い製造条件設計に基づいてシリコン単結晶が高い精度で製造できる。
【００３０】
また、前記自動的に算出した製造条件をチェックする際に、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、前バッチのシリコン単結晶の製造に適用した各製造条件に対する、前記自動的に算出した次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する各製造条件の変動量が、前記設定した範囲を越えたときに、自動的に警告することが好ましい（請求項１７）。
このように、自動的に算出した製造条件をチェックする際に、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、前バッチのシリコン単結晶の製造に適用した各製造条件に対する、前記自動的に算出した次バッチのシリコン単結晶の製造に適用する各製造条件の変動量が、前記設定した範囲を越えたときに、自動的に警告すれば、人為的ミス等による不適切な製造条件の設計が確実に防止され、より確実に高歩留まりでシリコン単結晶を製造できる。
【００３１】
また、前記自動的に算出した製造条件を修正する際に、前記引上げ装置の特性及び／又は前記実績のデータに基づいて前記製造条件を修正することが好ましい（請求項１８）。
このように、自動的に算出した製造条件を修正する際に、引上げ装置毎の特性や過去の実績のデータの傾向などに基づいて、算出された製造条件を修正すれば、さらに精度の高い製造条件に基づいてシリコン単結晶を高い精度で製造することができる。
【００３２】
また、本発明は、請求項１１乃至請求項１８のいずれか１項に記載されたシリコン単結晶の製造方法により製造されたものであることを特徴とするシリコン単結晶を提供する（請求項１９）。
このように、前記の製造方法で製造されたシリコン単結晶は、製造条件の設計に係る作業負担の大幅な軽減と設計時間の短縮がなされた生産性の高いものであり、かつ、単結晶直胴部全長にわたり低欠陥等の目標とする品質を有する高品質なものであり、かつ安定して製造された製造歩留まりの高いものである。
【００３３】
この場合、前記シリコン単結晶は、Ｎ領域単結晶であることが好ましい（請求項２０）。
このように、継続して製造するのが困難なＮ領域単結晶であっても、製造条件の設計に係る作業負担の大幅な軽減と設計時間の短縮がなされた生産性の高いものであり、かつ、単結晶直胴部全長にわたりＮ領域となる高品質なものであり、かつ安定して製造された製造歩留まりの高いものである。
【発明の効果】
【００３４】
本発明に従い、製造条件における設定とその設定に対して実際に得られた実績及び結晶品質における目標規格とその目標に対して実際に得られた実績のデータをデータベースに取り込む手段と、これらの取り込まれたデータを突き合わせてデータ処理する手段とを備えることにより、実績データをまとめ、それらを解析する作業負担が軽減されたものとなり、人為的なミスも少ないものとできるし、前記実績データに基づいて製造条件を自動的に算出する手段を備えることにより、製造条件設計における作業負担の軽減と設計時間の短縮がされた生産性の高いものとすることができる。
さらに前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正する手段と、前記自動的に算出した製造条件をチェックする手段およびそれを修正する手段とを備えることにより、製造条件の設定精度をより高いものとすることでき、炉内環境等の経時変化にもきめ細かく対応できるし、さらに不適切な製造条件の設定を防ぐことができる。従って、単結晶の直胴部全長にわたりＮ領域等の目標とする品質の結晶を、高歩留まりで製造する条件が設計できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下では、本発明の実施の形態について図を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３６】
図１は、本発明に従うシリコン単結晶の製造システムの一例を示す概略図である。この、従来のＣＺ法を用いた単結晶引上げ装置１に係る製造システム１０は、製造条件の設定と実績及び結晶品質の目標規格と実績のデータをデータベースに取り込む手段２と、これらの取り込まれたデータを突き合わせてデータ処理する手段３と、前記実績データに基づいて製造条件を自動的に算出する手段４を具備する。また、図１のように、さらに前記製造条件を自動的に算出するための計算式を修正する手段５と、前記算出した製造条件をチェックする手段６と、前記算出した製造条件を修正する手段７を具備することが好ましい。これらの手段は、例えば少なくとも１台の電子計算機及びプログラムによって構成することができる。
【００３７】
図２は、前記のシリコン単結晶の製造システムの工程フローの一例を示すフロー図である。
まず、初期条件として予め結晶品質の目標規格を満たすように設計された製造条件を用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶（１バッチ目）を製造する（Ｆ１）。製造された単結晶を、結晶品質を確認するため所定の位置で切断し、そこから結晶品質測定用サンプルを作製して、ユーザーの要求する品質項目の測定を行う。
【００３８】
次に、製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータをデータベースに取り込む。例えば、上記のように測定された品質項目の中から、ＯＳＦ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ、酸素濃度のうち１項目以上の測定データを、実績データとして測定器から電子計算機等により自動的にデータベースに取り込むかまたは上記実績データをデータベースに直接入力する。
また、前述の単結晶を製造したときの製造条件の設定データと操業実績データについても、引上げ装置から電子計算機等により自動的にデータベースに取り込むかまたは上記操業実績データをデータベースに直接入力する。この場合、製造条件についての各データは引上げ速度、引上げ単結晶直径、ルツボ回転数、種結晶回転数、炉内温度パターン、ヒーター温度、炉内圧力のうち１項目以上のデータを取り込むものとする。
さらに、ユーザー等の要求により設定された結晶品質の目標規格のデータを、仕様書から電子計算機等により自動的にデータデースに取り込むかまたは直接データベースに入力する。このとき、データベースに取り込む品質項目は上記品質実績データの品質項目と同一とする（Ｆ２）。
【００３９】
次に、前記取り込まれた製造条件における設定と実績及び結晶品質における目標規格と実績のデータを突き合わせてデータ処理する。例えば、上記のようにデータベースに取り込まれたこれらのデータは電子計算機等によりまとめられ、引上げ装置番号または製造バッチ番号またはその両方をキーとして突合せ、例えば結晶成長方向に対して結晶品質の目標規格と実績をグラフ化するなどして、結晶品質の目標規格を実績と比較して解析される（Ｆ３）。
【００４０】
このとき、この実績データに基づいて、予め設定された、各品質項目と各製造項目の関係を示す計算式を用いて、単結晶の直胴部全長にわたり結晶品質が目標規格となるように、次バッチ（２バッチ目）の製造条件を電子計算機等により自動的に算出する（Ｆ４）。
例えば、品質項目が酸素濃度で製造条件の項目がルツボ回転数の場合で説明する。ルツボ回転数と酸素濃度が比例し、ルツボ回転数１ｒｐｍが酸素濃度に与える影響量を１ｐｐｍａとした計算式で製造条件を設計する場合、このときの計算式の係数は１ｐｐｍａ／ｒｐｍとなる。そして、前バッチの酸素濃度実績が目標酸素濃度より１ｐｐｍａ高かったとすると、次バッチのルツボ回転数はこの計算式により自動的に算出され、前バッチよりも１ｒｐｍ低く設計される。
また、このように算出された製造条件を、同一の引上げ装置で製造される次バッチの製造条件に適用すれば、より正確に製造条件を設計できる。
【００４１】
上記のように計算式により算出した製造条件により、次バッチの単結晶を製造する。なお、製造条件の算出後、後述するような製造条件のチェック（Ｆ７）、さらに、製造条件の微調整等の修正（Ｆ８）を行なった後、次バッチの製造を行うことが好ましい。但し、これらの製造条件のチェック、修正は必須ではない。
次いで、製造した単結晶に対して品質測定を行い、前のバッチと同様にして各データの取り込み（Ｆ２）、突合せ（Ｆ３）を行なうことができる。
【００４２】
上記のように製造した単結晶が目標の品質となっていれば問題ない。しかし、このようにして製造した次バッチ（２バッチ目）の品質実績が目標品質にならない場合がある。その場合は、電子計算機等により前記の計算式の係数等を修正する（Ｆ５）。
上記の例で説明すれば、上記の計算式に従い、ルツボ回転数を前バッチよりも１ｒｐｍ低く設計して次バッチ結晶製造を行った結果、目標酸素濃度より１ｐｐｍａ下がりすぎてしまった場合、さらにその次のバッチ（３バッチ目）の製造条件の設計に使用する計算式の係数は２ｐｐｍａ／ｒｐｍに修正され、その次のバッチ（３バッチ目）の製造条件は前バッチ（２バッチ目）よりルツボ回転数が０．５ｒｐｍ高めに設計される。このように、係数の修正は、一度算出された製造条件に基づいて少なくとも一回製造されたシリコン単結晶の品質実績データに基づいて修正することもできるが、このような修正のための製造を実際に行なわず、過去の製造で蓄積された実績データの傾向等に基づいて自動的に係数を修正してもよい。このような修正を行うことで、炉内環境の経時変化の対応も適切に行うことができるようになる。
【００４３】
上記のように係数等の修正が行なわれた場合は、修正された計算式を用いて、単結晶の直胴部全長にわたり結晶品質が目標規格になるように、製造条件を電子計算機等を用いて自動的に算出する（Ｆ６）。
【００４４】
次に、上記で自動的に算出された次のバッチ（３バッチ目）の製造条件が前バッチ（２バッチ目）の製造条件と比較して大きな変動がないことをチェックする（Ｆ７）。このようにチェックすることで、計算間違いや入力ミス等による不適切な製造条件の設計を防止することができる。このとき、予め各製造条件について許容する変動量の範囲を設定しておき、上記のチェックにおいてその変動量が許容範囲を超えたときに自動的に警告を出すようにすれば、不適切な製造条件の設計をより確実に防止することができる。そしてこのようにすれば、不適切な製造条件による不良品の発生等が起こらず、歩留まりが向上する。
【００４５】
そして、このように適正であることを確認した製造条件に対して、例えば引上げ装置の特徴や過去の実績データから例えば結晶成長方向に対する部分的な製造条件の微調整等の修正を電子計算機等により行う（Ｆ８）。こうすることで、次のバッチの結晶品質は直胴部全長にわたり目標規格とする品質がより得られ易くなり、Ｎ領域等の低欠陥結晶の生産性、歩留りを向上することができる。そして、このようにして設計された製造条件により次のバッチ（３バッチ目）の製造を行う。
【００４６】
上記のような工程で製造されたシリコン単結晶は、結晶品質等の目標規格が、Ｎ領域単結晶のような継続して製造するのが困難なものであっても、製造条件の設計に係る作業負担及びそれに伴う人為的ミス等の大幅な軽減と設計時間の短縮がなされた生産性の高いものであり、かつ、単結晶直胴部全長にわたり目標とする品質を有する高品質なものであり、かつ安定して製造された製造歩留まりの高いものである。
【実施例】
【００４７】
以下に本発明の実施例及び比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
Ｎ領域単結晶が製造可能なＨＺを備えたＣＺ引上げ装置を用いて、シリコン融液１５０ｋｇを収容した口径が６００ｍｍのルツボから、直径２００ｍｍで直胴部全長がＮ領域となるように、０．８８〜０．５０ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度に制御してシリコン単結晶を引上げた。そして、本発明である引上げ速度、結晶直径、炉内温度パターンの設定と実績データ及びＯＳＦ密度、ＦＰＤ密度、ＬＳＥＰＤ密度の結晶欠陥の目標規格と実績データをコンピュータに自動でデータベースに取り込み、これらのデータをリンクさせてグラフを作成した。その結果、直胴部の一部でＯＳＦリングが発生していた。そして、次バッチの操業条件の設計では、ＯＳＦ発生を抑えるため、コンピュータにより自動的に引上げ速度が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ低速化され、それに伴って炉内温度パターンは若干高めに補正された。
このとき、製造条件の設計に要した時間はわずか３分で、作業者は、コンピュータ上の「バッチの終了」というボタンを押すキー操作を行うのみで、自動的に製造条件を設計することができた。そして、製造条件の変更内容はコンピュータに接続されたプリンタにより自動的に印刷され、適切な補正が行われていることを確認した。そして、この後上記製造条件で次バッチの結晶製造を行ったところ、ほぼ目的とするＮ領域の結晶品質となった。
【００４８】
（実施例２）
引上げ装置１０台でそれぞれ１０本づつ連続したバッチで本発明である上記実施例１と同じ作業を繰り返し行った。その結果、製造条件の設計の際にデータの入力ミスは発生せず、全ての結晶において直胴部全長をＮ領域結晶とすることができた。
【００４９】
（実施例３）
通常の単結晶を製造するときのＨＺを備えたＣＺ引上げ装置を用いて、シリコン融液１５０ｋｇを収容した口径が６００ｍｍのルツボから、直径２００ｍｍで直胴長さ１２０ｃｍのシリコン単結晶を、酸素濃度１４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）を目標規格として育成した。
育成した単結晶の酸素濃度を測定したところ、直胴部の肩部から２０ｃｍ〜６０ｃｍにかけて目標酸素濃度より１ｐｐｍａ高い結果となった。そこで、前バッチと当バッチとの酸素濃度の変動から、次バッチの酸素濃度に対するルツボ回転数の計算式の係数は１ｐｐｍａ／ｒｐｍと求められ、次バッチの製造条件は、直胴部の肩部から２０ｃｍ〜６０ｃｍにかけてルツボ回転数が前バッチより１ｒｐｍ低めに設計された。次にこの製造条件を用いてシリコン単結晶を育成した結果、逆に直胴部の肩部から２０ｃｍ〜６０ｃｍにかけて目標酸素濃度より１ｐｐｍａ低い結果となった。
そこで、その次のバッチの酸素濃度に対するルツボ回転数の計算式の係数は２ｐｐｍａ／１ｒｐｍに修正され、その次のバッチの製造条件は、直胴部の肩部から２０ｃｍ〜６０ｃｍにかけてルツボ回転数が前バッチより０．５ｒｐｍ高めに設計された。そして、このルツボ回転数が補正された製造条件を用いて、その次バッチの製造を行ったところ、直胴部全長にわたり、略１４ｐｐｍａとなり、目標規格を達成した。
【００５０】
（比較例１）
実施例１と同じ引上げ装置を用いて、シリコン融液１５０ｋｇを収容した口径が６００ｍｍのルツボから、直径２００ｍｍで直胴部全長がＮ領域となるように、０．８８〜０．５０ｍｍ／ｍｉｎの引き上げ速度に制御してシリコン単結晶を引上げた。そして、引上げ速度、結晶直径、温度パターンの設定及び実績データとＯＳＦ密度、ＦＰＤ密度、ＬＳＥＰＤ密度の結晶欠陥の目標規格および実績データをデータベースから手作業でダウンロードした。そして、表計算ソフトにて、これらの製造条件の設定と実績及び結晶品質の目標規格と実績のデータをリンクさせるようなグラフを手作業で作成した。その結果、結晶品質については結晶全長にわたりＯＳＦリングが発生し、引上げ速度は結晶全長にわたり設定よりも高めとなっており、炉内温度パターンは全体的に設定より低めとなっていた。そこで、炉内温度パターンを手入力により修正し、次バッチの製造を行ったところ、ほぼ目標とする結晶品質となった。このとき、これらのデータ解析及び次バッチ製造条件の設計に要した時間は約３時間であった。
【００５１】
（比較例２）
引上げ装置１０台でそれぞれ１０本づつ連続したバッチで上記比較例１と同じ作業を繰り返し行った。その結果、製造条件の設計の際に、手作業によるデータの入力にミスが１件発生し、この結晶は全長にわたりＬＳＥＰＤが発生した。
【００５２】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的事項と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明に包含される。
例えば、製造条件の自動算出後、製造条件のチェック、及び製造条件の微調整等の修正を行なった後、次バッチの製造を行うことが好ましいが、これらの製造条件のチェック、修正は必須ではなく、省略することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明に従うシリコン単結晶の製造システムの一例を示す概略図である。
【図２】本発明に従うシリコン単結晶の製造システムの工程フローの一例を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００５４】
１…単結晶引上げ装置、  ２…データベース取り込み手段、
３…データ処理手段、  ４…製造条件自動算出手段、  ５…計算式修正手段、
６…製造条件チェック手段、  ７…製造条件修正手段、
１０…シリコン単結晶製造システム。
【図１】
2005162558.tif 000002
【図２】
2005162558.tif 000003