(57)【要約】【課題】圧電歪定数が高く、機械的強度の高い圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを提供する。【解決手段】アームにより支持された磁気記録ヘッドを圧電セラミックスにより微少駆動させる圧電アクチュエータ用圧電セラミックスにおいて、前記圧電セラミックスの閉気孔内にＣＯ２を含む気体が焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有されており、かつ、その表面粗さが中心線平均粗さＲａで０．５μｍ以下である圧電アクチュエータ用圧電セラミックスとする。【選択図】図１
2005101472.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アームにより支持された磁気記録ヘッドを圧電セラミックスにより微少駆動させる圧電アクチュエータ用圧電セラミックスにおいて、前記圧電セラミックスの閉気孔内にＣＯ２を含む気体が焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有されており、かつ、その表面粗さが中心線平均粗さＲａで０．５μｍ以下であることを特徴とする圧電アクチュエータ用圧電セラミックス。
【請求項２】
前記閉気孔の平均気孔径が１〜５μｍ、閉気孔率が２体積％以下であることを特徴とする請求項１に記載の圧電アクチュエータ用圧電セラミックス。
【請求項３】
前記閉気孔内のＣＯ２を含む気体の量が炭素元素換算で５質量ｐｐｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の圧電アクチュエータ用圧電セラミックス。
【請求項４】
前記圧電セラミックスの成形前の原料粉体と有機バインダーとを湿式混合してスラリーを作製する工程と、該スラリーをろ過する工程と、該ろ過後のスラリーを用いて成形体を成形する工程と、該成形体を酸素を含む雰囲気中で焼成する工程と、焼成後の焼結体を加工しこれを超音波洗浄する工程とを有する請求項１〜３のいずれかに記載の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法。
【請求項５】
前記成形体を焼成する工程において、前記雰囲気の酸素濃度が９０体積％以上であることを特徴とする請求項４に記載の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法。
【請求項６】
前記加工した焼結体を界面活性剤を１〜３０質量％含む溶液中にて、超音波洗浄機で洗浄した後、さらに純水で洗浄することを特徴とする請求項５に記載の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法。
【請求項７】
磁気記録ディスクと、該磁気記録ディスクの情報記録面に情報を記録、再生する磁気記録ヘッドと、該磁気記録ヘッドを前記磁気記録ディスクの記録トラックに位置決めするために前記磁気記録ディスクの半径方向に移動させる第１のアクチュエータと、該第１のアクチュエータの一部に設けられ前記磁気記録ヘッドを第１のアクチュエータの動作とは独立して前記磁気記録ディスクの半径方向に微少距離だけ移動させる第２のアクチュエータとからなり、前記第２のアクチュエータは、先端に磁気記録ヘッドが保持された第１のアームと該第１のアームに圧電素子を介して接続した第２のアームとを有し、前記圧電素子の微少駆動により前記第１のアームを駆動させて前記磁気記録ヘッドを移動させるハードディスク装置において、前記第２のアクチュエータに用いられる圧電素子に、請求項１〜３のいずれかに記載の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを用いることを特徴とするハードディスク装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は安定した圧電特性と十分な機械的強度が両立し、インクジェット記録ヘッド、ファン、超音波モーター、磁気ディスク装置等に利用可能な圧電アクチュエータ用圧電セラミックスおよびその製造方法に関し、特にこの圧電セラミックスの利用に効果がある磁気記録ヘッド駆動用の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスおよびこれを用いたハードディスク装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報機器の精密化が進んでおり、サブミクロンオーダー或いはナノメーターオーダーの微少な移動距離が必要なアクチュエータの需要が高まっている。例えば光学系の焦点補正や傾角制御、プリンタの印字装置、磁気ディスク装置のヘッドアクチュエータなどでは、微少距離を移動制御することができるアクチュエータが必要となっている。
【０００３】
このような情報機器の中でも、磁気ディスク装置は、近年急激に市場拡大を遂げたマルチメディア機器のキーデバイスの１つである。マルチメディア機器では、画像や音声などをより大量に、かつ高速に取り扱うため、より記憶容量の多い装置の開発が望まれている。磁気ディスク装置の大容量化は一般に、ディスク一枚当たりの記憶容量を増加させることで実現する。しかし、ディスクの直径を変えずに磁気記録ディスク装置を高記録密度化するためには、単位長さ当たりのトラックの数を大きくする、つまりトラックの幅を狭くすることが不可欠である。そして、記憶密度を急激に増加させるとトラックの幅が急激に狭まるため、記録トラックに対する読み書きを行うヘッド素子の位置決めをいかに高精度に行うかが技術的な問題となっており、高精度の位置決めが可能なヘッドアクチュエータが望まれている。
【０００４】
この課題の解決策として、一般にキャリッジ等の可動部の剛性を向上させ、面内方向の主共振点周波数を上げる試みがなされてきた。しかし、共振点の向上には限界があり、仮に可動部の面内共振点を大幅に上げることができたとしても、可動部を支持する軸受けがばね特性を示すことに起因する共振が発生してしまい、サーボ帯域を高くすることは困難であった。
【０００５】
従って、これらの問題を解決する手段の一つとして、磁気ディスク装置本体に取り付けられたボイスコイルモータ等からなる第１のアクチュエータにアーム（磁気記録ヘッド支持機構）を接続し、磁気記録ヘッドを駆動することが知られている。しかしながら、この第１のアクチュエータのみによる駆動では、磁気記録ヘッドをサブミクロンオーダーで駆動させることが非常に困難であった。そのために、磁気記録ヘッド支持機構の中間部分または先端に、トラック上での磁気記録ヘッド位置決めフォロー用の圧電素子からなる第２のアクチュエータを設け、これにより第１のアクチュエータでは困難であった微少駆動を行うことが行われている。第２のアクチュエータは、第１のアクチュエータの動作とは独立して、アームの先端部に設置された磁気記録ヘッドを微少移動させる。
【０００６】
前述のような磁気記録ヘッド微小駆動用の第２のアクチュエータを設けた例は特許文献１に開示されている。すなわち、第１のアクチュエータと磁気記録ヘッドの間に第２のアクチュエータを設けて磁気記録ヘッドを微小駆動させる構造となっている。図３はこの第２のアクチュエータに設けられた圧電素子を示している。すなわち、磁気記録ディスクと、該磁気記録ディスクの情報記録面に情報を記録、再生する磁気記録ヘッドと、該磁気記録ヘッドを前記磁気記録ディスクの記録トラックに位置決めするために前記磁気記録ディスクの半径方向に移動させる第１のアクチュエータと、該第１のアクチュエータの一部に設けられ前記磁気記録ヘッドを第１のアクチュエータの動作とは独立して前記磁気記録ディスクの半径方向に微少距離だけ移動させる第２のアクチュエータとからなり、前記第２のアクチュエータは、先端に磁気記録ヘッドが保持された第１のアームと該第１のアームに圧電素子を介して接続した第２のアームとを有し、前記圧電素子の微少駆動により前記第１のアームを駆動させて前記磁気記録ヘッドを移動させるハードディスク装置において、２つの圧電素子１３を第２のアーム１５の長手方向に違いに逆行するように変位させる。２つの圧電素子１３は、ばね機構１４によって繋がっているため各々独立して圧電変位できるようになっている。これによって、磁気記録ヘッドを微小駆動させることができる。
【０００７】
また、前記特許文献１に示す例は前述のアクチュエータのアームの中間部分に第２のアクチュエータを設置した例であるが、同様の機能を有する機構を該アームの先端部分に設置している例も提案されている。
【０００８】
そして、これら磁気記録ヘッドの微少駆動に用いられる圧電素子としては、従来から多成分系のセラミックスが採用されており、特にその材料組成としてはチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）が広く用いられていた。
【０００９】
前記ＰＺＴ材料を、前述した磁気記録ヘッド微少駆動用の圧電セラミックスとして用いる場合、従来の圧電セラミックスでは、その機械的特性、電気的特性、熱的特性等が圧電アクチュエータに用いられる圧電セラミックスの要求特性を満たしておらず、これを向上させるために、特定の化合物を添加したり、主成分を他の成分で置換したりすることが行われる。
【００１０】
例えば、圧電歪定数の高い圧電セラミックスを得るため、特許文献２〜５にはＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ３の２成分系組成物に対し、Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３、Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３、Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｓｂ２／３）Ｏ３等を第３成分として添加した複合ペロブスカイト型酸化物からなる多成分系セラミックスが開示されている。
【００１１】
また、セラミックス原料粉体の粉砕粒径や比表面積等を制御したり、成形、焼成条件を制御したりすることにより、多成分系セラミックスの機械的特性、電気的特性、熱的特性等を向上させることが行われている。
【００１２】
また、特許文献６には、炭素を特定量含有させることによって電気機械結合係数と機械的強度を制御した圧電セラミックスが開示されている。
【特許文献１】特開平３−６９０７２号公報
【特許文献２】特開昭５３−６２１９９号公報
【特許文献３】特開昭４９−２１６９６号公報
【特許文献４】特開昭４８−９７０９４号公報
【特許文献５】特開昭４９−２７８９７号公報
【特許文献６】特開２００１−１９５４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従来の圧電セラミックスは材料組成が制御された出発原料を用いて成形、焼成し、所望により加工等を行って、セラミックス焼結体として完成される。しかしながら、焼成時にセラミックス焼結体からその主成分であるＰｂやＺｎなどが蒸発することによって、焼成後の材料組成が出発原料時の材料組成から変化するため、圧電セラミックスの圧電歪定数などの特性が劣化したり変動したりする等の問題があった。
【００１４】
また、セラミックス原料粉体の粉砕粒径や比表面積等を制御したり、成形、焼成条件を制御したりする製造方法によって、得られるセラミックス焼結体の機械的特性、電気的特性、熱的特性等を向上させる場合、一般的にセラミックス原料粉体の粉砕粒径を細かく粉砕する必要がある。しかしながら、細かく粉砕された粉体はハンドリングしにくいという問題や、成形時にクラックが発生するといった問題があった。
【００１５】
また、前記特許文献６に記載されている圧電セラミックスは、圧電歪定数の値に大きな影響を及ぼす炭素が固体状態でのみ存在しているため、圧電歪定数が低下するという問題があった。これは、次のような理由によるものと考えられる。固体状態の炭素は、結晶内や結晶粒界に格子欠陥を発生させる。結晶内の格子欠陥は、圧電セラミックスの格子歪みを発生させたり、結晶格子の規則性を歪めたりするため、圧電特性、例えば圧電歪定数が低下する。
【００１６】
また、特許文献６に記載された圧電セラミックスは圧電歪定数が低いため、前述の磁気記録ヘッド微少駆動用の第２のアクチュエータの構成部材として用いる次のような問題が発生していた。すなわち、例えば特許文献６の圧電セラミックスを用いた圧電素子は、微少駆動させるための圧電素子変位を高い電圧を印加することにより行わなければならないため、圧電素子からの発熱量が大きくなるという問題があった。このため、圧電素子が熱膨張し高精度な磁気記録ヘッドの微少駆動が困難であるという問題があった。
【００１７】
さらに、特許文献６の圧電セラミックスを用いた場合、圧電歪定数が低いために例えば磁気記録ヘッドを微少駆動させるだけの十分な圧電変位が得られない場合があり、この場合にはハードディスク装置等に搭載される第２のアクチュエータ用途には使用困難であるという問題があった。
【００１８】
さらには、近年ではハードディスク装置の高記録密度化に伴って、磁気記録ヘッドと磁気記録ディスクの間の浮上隙間が３０ｎｍ以下と非常に狭い間隔となってきており、ハードディスク装置に圧電セラミックスからなる部品を搭載する際には、圧電セラミックスから発生するパーティクルの量をなるべく少なくしたものが要求されていた。圧電セラミックスから発生するパーティクル量を少なくするためには圧電セラミックスの表面粗さを小さくする必要があった。このため、微小駆動用の第２のアクチュエータに用いられる圧電セラミックスは、その表面粗さを小さくするため加工される。しかしながら、従来の例えば特許文献６の圧電セラミックスは、焼成後に大きな閉気孔や大きな閉気孔率を有するため、これを加工すると加工の際に用いられる加工用砥粒や加工によって剥離した圧電セラミックスの結晶粒子片がパーティクルとして圧電セラミックスの表面に残留したり、加工後に圧電セラミックスの結晶粒子がパーティクルとして脱粒したりするという問題があった。このようなパーティクルは、磁気記録ヘッドと磁気記録ディスクの間に入り、磁気記録の誤作動を引き起こしたり、磁気記録ヘッドを破損したりする。
【００１９】
そこで本発明は、上述の問題に鑑みて案出されたものであり、圧電歪定数が高く、ハードディスク装置用部品等の圧電アクチュエータとして用いた場合、圧電セラミックスに負荷される機械的応力による破損を防止可能な機械的強度の高い圧電セラミックスを提供することを目的とする。さらには、圧電セラミックスからのパーティクルの発生量の少ない圧電セラミッスを提供することを目的とする。また、本発明の圧電セラミックスを用いたハードディスク装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは、アームにより支持された磁気記録ヘッドを圧電セラミックスにより微少駆動させる圧電アクチュエータ用圧電セラミックスにおいて、前記圧電セラミックスの閉気孔内にＣＯ２を含む気体が焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有されており、かつ、その表面粗さが中心線平均粗さＲａで０．５μｍ以下であることを特徴とする。
【００２１】
また、閉気孔の平均気孔径が１〜５μｍ、閉気孔率が２体積％以下であることを特徴とする。
【００２２】
また、前記閉気孔内のＣＯ２を含む気体の量が炭素元素換算で５質量ｐｐｍ以上であることを特徴とする。
【００２３】
また、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法は、圧電セラミックスの成形前の原料粉体と有機バインダーとを湿式混合してスラリーを作製する工程と、該スラリーをろ過する工程と、該ろ過後のスラリーを用いて成形体を成形する工程と、該成形体を酸素を含む雰囲気中で焼成する工程と、焼成後の焼結体を加工しこれを超音波洗浄する工程とを有することを特徴とする。
【００２４】
また、成形体を焼成する工程において、雰囲気の酸素濃度が９０体積％以上であることを特徴とする。
【００２５】
また、加工した焼結体を界面活性剤を１〜３０質量％含む溶液中にて、超音波洗浄機で洗浄した後、さらに純水で洗浄することを特徴とする。
【００２６】
また、本発明のハードディスク装置は、磁気記録ディスクと、磁気記録ディスクの情報記録面に情報を記録、再生する磁気記録ヘッドと、磁気記録ヘッドを磁気記録ディスクの記録トラックに位置決めするために記録ディスクの半径方向に移動させる第１のアクチュエータと、第１のアクチュエータの一部に設けられ磁気記録ヘッドを第１のアクチュエータの動作とは独立して磁気ディスクの半径方向に微少距離だけ移動させる第２のアクチュエータとからなり、第２のアクチュエータは、先端に磁気記録ヘッドが保持された第１のアームと第１のアームに圧電素子を介して接続した第２のアームとを有し、圧電素子の微少駆動により第１のアームを駆動させて磁気記録ヘッドを移動させるハードディスク装置において、第２のアクチュエータに用いられる圧電素子に、前記の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２７】
アームにより支持された磁気記録ヘッドを微少駆動させる圧電アクチュエータ用圧電セラミックスにおいて、前記圧電セラミックスの閉気孔内にＣＯ２を含む気体を焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有させた圧電アクチュエータ用圧電セラミックスとしたことにより、前記圧電セラミックスの変位量、機械的強度を増すことが可能となる。従って、磁気記録ヘッドの微少駆動に用いた場合にも、機械的応力により破損することなく、また、従来よりも圧電セラミックスの変位量が広範囲に変位して磁気記録ヘッドを微小駆動させることが可能となる。また中心線平均表面粗さＲａを０．５μｍ以下としたために、特に圧電セラミックスの加工面から発生するパーティクル量を低減でき、磁気記録ヘッドと磁気記録ディスク間にパーティクルが入り込んだために磁気記録ヘッドや磁気記録ディスクの記録層が傷つくことによって生じる情報の読み書きエラー等を防止することが可能となる。
【００２８】
また、閉気孔の平均気孔径を１〜５μｍ、閉気孔率を２体積％以下とすることで、機械的強度をさらに向上させ、かつ圧電歪定数を向上させることができるとともに、パーティクルの原因となる加工用砥粒や加工によって離脱した圧電セラミックスの結晶粒子片が、圧電セラミックスの加工によって露出した表面の凹部に入り込むことを防止することが可能となる。
【００２９】
また、圧電セラミックスの成形前の原料粉体と有機バインダーとを湿式混合してスラリーを作製する工程と、スラリーをろ過する工程と、ろ過後のスラリーを用いて成形体を成形する工程と、成形体を酸素を含む雰囲気中で焼成する工程により圧電セラミックスを製造することにより、得られる圧電セラミックスに存在する閉気孔内のＣＯ２を含む気体を焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有させることができ、これによって、圧電歪定数と機械的特性を向上させた圧電セラミックスを製造することができる。さらに焼成後の焼結体を加工しこれを超音波洗浄することにより、パーティクルの発生を抑制した圧電セラミックスを製造することができる。
【００３０】
また、加工後の焼結体を界面活性剤を１〜３０重量％含む溶液中にて、超音波洗浄機で洗浄した後、さらに純水で洗浄することにより、加工後の加工痕や、加工により圧電セラミックス磁器表面に現れた凹部中に残存するパーティクルを除去することが可能となり、圧電アクチュエータ用圧電セラミックスとして用いた場合に、パーティクルの発生をさらに低減した圧電セラミックスを製造することができる。
【００３１】
また、磁気記録ディスクと、磁気記録ディスクの情報記録面に情報を記録、再生する磁気記録ヘッドと、磁気記録ヘッドを磁気記録ディスクの記録トラックに位置決めするために記録ディスクの半径方向に移動させる第１のアクチュエータと、第１のアクチュエータの一部に設けられ磁気記録ヘッドを第１のアクチュエータの動作とは独立して磁気ディスクの半径方向に微少距離だけ移動させる第２のアクチュエータとからなり、第２のアクチュエータは、先端に磁気記録ヘッドが保持された第１のアームと第１のアームに圧電素子を介して接続した第２のアームとを有し、圧電素子の微少駆動により第１のアームを駆動させて磁気記録ヘッドを移動させるハードディスク装置において、第２のアクチュエータに用いられる圧電素子として上記の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを用いることにより、圧電セラミックスの変位量を増すことが可能であり、従来よりも広範囲な微少駆動が可能なハードディスク装置とすることができる。また、ハードディスク装置の信頼性、寿命を高めることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
【００３３】
図１は本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを用いたハードディスク装置の一例の模式図である。図２（ａ）は、図１の一部である本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを搭載した第２のアクチュエータの一例の模式図、図２（ｂ）は図２（ａ）の一部を示す模式図、図２（ｃ）は図２（ｂ）のＸ−Ｘ線における断面図である。
【００３４】
図１のハードディスク装置７は、磁気記録ディスク１２と、磁気記録ディスク１２の情報記録面に情報を記録、再生する磁気記録ヘッド１１と、磁気記録ヘッド１１を磁気記録ディスク１２の記録トラックに位置決めするために磁気記録ディスク１２の半径方向に移動させる第１のアクチュエータ８と、第１のアクチュエータ８の一部に設けられ磁気記録ヘッド１１を第１のアクチュエータ８の動作とは独立して磁気記録ディスク１２の半径方向に微少距離だけ移動させる第２のアクチュエータ１０とからなり、第２のアクチュエータ１０は、先端に磁気記録ヘッド１１が保持された第１のアーム９ａと第１のアーム９ａに圧電素子２０を介して接続した第２のアーム９ｂとを有し、圧電素子２０の微少駆動により第１のアーム９ａを駆動させて磁気記録ヘッド１１を移動させるハードディスク装置７において、第２のアクチュエータ１０に用いられる圧電素子２０は、後述する本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックス５を用いてなる。
【００３５】
第１のアクチュエータ８は磁気記録ディスク１２本体に取り付けられたボイスコイルモータ３４を含み、軸受け２６で軸支された第２のアーム９ｂが回動することによって磁気記録ヘッド１１を磁気記録ディスク１２の半径方向に粗駆動させる。この第１のアクチュエータ８のみによる粗駆動のみでは、磁気記録ヘッド１１を微小駆動させることは困難であるため、第１のアクチュエータ８とは独立して磁気記録ヘッド１１を駆動させることができる第２のアクチュエータ１０を設け、これにより第１のアクチュエータ８のみでは困難な磁気記録ヘッド１１の微少駆動を行う。
【００３６】
磁気記録ヘッド１１を微小駆動する方法について図２（ａ）〜（ｃ）を用いて説明する。圧電素子２０は、圧電セラミックス５ａおよび５ｂの両主面には形成された電極２８からなる。圧電素子２０の両主面の各々は、導電性接着材３２を介して導電性の第１のアーム９ａ、導電性の第２のアーム９ｂと繋がっている。第１のアーム９ａは、導電板４ａと導電板４ｂとが絶縁性接着剤等の絶縁層３６によって接続されたものからなり、導電板４ａと導電板４ｂとは電気的に絶縁されている。第２のアーム９ｂは、導電板４ｃと導電板４ｄとが絶縁性接着剤等の絶縁層３６によって接続されたものからなり、導電板４ｃと導電板４ｄとは電気的に絶縁されている。導電板４ｂと４ｄにはその外周表面に絶縁層が被覆された導線３０が接続されており、導線３０から直流電圧を印加することができる。圧電セラミックス５ａと５ｂは、分極方向が互いに逆行する方向に配置されており、第１のアーム９ａと第２のアーム９ｂから両電極２８間に直流電圧を印加することによって、圧電素子２０が第１のアーム９ａ、第２のアーム９ｂの長手方向にｄ１５モードで圧電変位する。この圧電変位によって第１のアーム９ａは矢印Ａ、Ｂの方向に変形し、磁気記録ヘッド１１が搭載された第１のアーム９ａを矢印Ｃの方向に微少駆動させることができる。また矢印Ｃの逆方向への微小駆動は、圧電セラミックス５の伸縮が矢印Ａ、Ｂとは逆方向となるように第１のアーム９ａと第２のアーム９ｂに電圧を印可することによって行うことができる。なお、図２（ｃ）においては、絶縁層３６を第１のアーム９ａおよび第２のアーム９ｂの両方に設けたが、どちらか少なくとも一方に設けても良い。
【００３７】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックス５は、閉気孔内にＣＯ２を含む気体を焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有している。これによって、圧電歪定数が高く、機械的強度の高い圧電セラミックスとすることができる。本発明の圧電セラミックス５は圧電歪定数が大きいので、圧電セラミックス５に直流電圧を印加した時の変位量が大きくなる。変位量が大きな圧電素子２０を磁気記録ヘッド１１の微小駆動用圧電アクチュエータに用いると、磁気記録ヘッド１１を広範囲に微小駆動させることが可能となる。また、圧電セラミックス５は、機械的強度が高いので磁気記録ヘッド１１が広範囲に微小駆動しても、圧電セラミッックス５にクラックが入ったり、破壊したりすることがない。
【００３８】
ここで、本発明の圧電セラミックス５が高い圧電歪定数、高い機械的強度を有する理由は次のように考えられる。
【００３９】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは多結晶焼結体からなる。多結晶焼結体からなる圧電セラミックス中に残留する炭素が固体状態で存在する場合、固体状態の炭素は結晶粒内に固溶したり、結晶粒界に析出したりして存在する。このような固体状態の炭素は、結晶内や結晶粒界に格子欠陥を発生させる。結晶内の格子欠陥は、圧電セラミックスの格子歪みを発生させたり、結晶格子の規則性を歪めたりするため、圧電特性、例えば圧電歪定数が低下する。また、結晶粒界の格子欠陥は線欠陥となり、粒界相の機械的強度を低下させるため、圧電セラミックスの機械的強度が低下する。このような圧電歪定数の低下や、機械的強度の低下を抑制するためには、圧電セラミックス中に存在する炭素を固体状態のみならず気体状態でも存在させることが重要である。
【００４０】
多結晶焼結体からなる圧電セラミックス中に炭素を気体状態で含有させることができれば、格子歪みや前記格子欠陥を著しく低減させることができるため、機械的強度が向上し、かつ圧電歪定数を向上させた圧電セラミックスを得ることができる。この理由は明確ではないが次のように考えられる。
【００４１】
圧電セラミックス中に固体状態でのみ炭素が存在する場合に比べて、固体状態と気体状態の両方で炭素を存在させると、圧電セラミックスに電圧を印加して圧電セラミックスを分極する場合、圧電セラミックス中の分極が均一になされるよう、固体状態の炭素と炭素を含む気体とが分極中に電気的に結合する。この電気的な結合は、分極中に圧電セラミックス中の結晶の自発分極の方向を極めて均一に揃わせる作用をなす。これによって、分極後の圧電歪定数等の圧電特性を向上させることができる。
【００４２】
また、前記格子欠陥や前記格子歪が少ないほど圧電セラミックスの機械的強度は向上する。この理由は、圧電セラミックス中に炭素が固体状態のみならず気体状態でも存在すると、圧電セラミックス中に分極前に存在した格子欠陥や格子歪が分極によって低減し、その結果圧電セラミックスの機械的強度が向上する。
【００４３】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは、閉気孔内に、炭素を含む気体としてＣＯ２を含む気体が、焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有している。４０質量ｐｐｍ以上では、上述の格子歪みや格子欠陥を著しく低減させることができいため、機械的強度を著しく向上させたり、圧電歪定数を著しく向上させたりすることができない。このため、４０質量ｐｐｍ以上では圧電アクチュエータを高精度に微小駆動できないからである。前記炭素を含む気体は炭素元素を含む気体、例えばＣＯ２、ＣＯを意味する。
【００４４】
また、前記ＣＯ２を含む気体中にはＣＯを実質的に含まないことが好ましい。ＣＯは低温例えば室温では電気化学的に不安定なため、閉気孔内にＣＯを多く含む圧電セラミックスは、圧電歪定数を著しく向上させることができないため、圧電アクチュエータを著しく高精度に微小駆動できないからである。
【００４５】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの閉気孔に含まれる気体の種類およびその含有量は例えば次のように測定する。焼結体を密閉容器に入れてこの容器内を真空とした後、Ｏ２、ＣＯおよびＣＯ２を実質的に除去した、高純度の不活性ガスまたは窒素ガスをこの容器内にパージする。引き続いて容器内に焼結体を入れたまま焼結体を粉砕し、焼結体の閉気孔内に含まれる気体を容器内に拡散させる。その後、容器内の気体に含まれるＣＯ２濃度をＣＯ２センサーやガスクロマトグラフにより測定する。ＣＯ２濃度測定値、焼結体の質量および容器内の体積、容器内にパージした気体の量を用いて、焼結体の閉気孔に含まれる、焼結体質量に対するＣＯ２の含有量を炭素元素換算で求める。さらには、炭素分析装置または荷電粒子放射化分析の少なくとも一方を併用し焼結体の閉気孔中に含まれるＣＯ２量をさらに正確に測定することもできる。
【００４６】
さらに、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは、その表面粗さを中心線平均粗さＲａで０．５μｍ以下とする。これによって、特に圧電セラミックス５の加工面から発生するパーティクル量を低減でき、磁気記録ヘッド１１と磁気記録ディスク１２間にパーティクルが入り込んだために磁気記録ヘッド１１や磁気記録ディスク１２の記録層が傷つくことによって生じる情報の読み書きみエラー等を防止することが可能となる。この理由は次の通りである。
【００４７】
前記Ｒａを０．５μｍ以下としたのは、Ｒａが０．５μｍより大きいと、圧電セラミックスを加工する際に使用する加工用砥粒や加工によって剥離した圧電セラミックスの結晶粒子片がパーティクルとして圧電セラミックスの表面に残留したり、加工後に圧電セラミックスの結晶粒子がパーティクルとして圧電セラミックスから脱粒したりする。このようなパーティクルを有したり、発生したりする圧電セラミックスを例えば圧電アクチュエータ例えば磁気記録ヘッド微少駆動用アクチュエータ用の圧電素子としてハードディスク内に設置すると、長時間ハードディスクを駆動させた際の微少振動や、ハードディスク装置を内蔵したパーソナルコンピュータ等を移動させた時等に生じる振動や衝撃によって、ハードディスク装置内の磁気記録ディスク上にパーティクルが落下する。そして、落下したパーティクルが磁気記録ヘッドと磁気記録ディスクの間に入って情報記録を阻害したり、場合によっては磁気記録ヘッドや磁気記録ディスク上の記録層を傷つけ、情報の記録、取り出しができなくなったりしてしまう。特に前記Ｒａが０．３μｍ以下であることが好ましく、これによって圧電セラミックスから発生するパーティクルの量をさらに低減することができる。
【００４８】
また、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは、前記閉気孔の平均気孔径が１〜５μｍ、閉気孔率が２体積％以下であることが好ましい。この理由は、これにより機械的強度と圧電歪定数が向上するからである。前記閉気孔の平均気孔径が１〜５μｍ、閉気孔率が２体積％以下である圧電セラミックス５を第１のアーム９ａを微小駆動させるための圧電素子２０として用いると、さらに高精度に磁気記録ヘッド１１を微小駆動できる。
【００４９】
一方、閉気孔率が２体積％を越えた場合や、平均気孔径が１μｍ未満または５μｍを越えた場合は、機械的強度や圧電歪定数が著しく向上しないので、磁気記録ヘッド１１を著しく高精度に微小駆動させることができない。また、平均気孔径が５μｍを超えると、前記閉気孔が圧電セラミックス５の加工によって、大きな開気孔（凹部）として磁器表面に現れ、この凹部にパーティクル（圧電セラミックス５を加工した際に用いる加工用砥粒や加工の際に発生した圧電セラミックス５の結晶粒子片など）が入り込み残留する場合があるので好ましくない。また、閉気孔率が２体積％より多いと、圧電セラミックス５の加工によって、閉気孔が磁気表面に開気孔（凹部）となって現れる確率が高くなる。パーティクルがこの凹部に入り込むと、ハードディスク装置７内に振動や衝撃が与えられた場合、パーティクルが磁気記録ディスク１２上に落下し、磁気記録ヘッド１１や磁気記録ディスク１２上に成膜された記録層を傷つける場合があるので好ましくない。特に、前記平均気孔径の下限１．５μｍ、上限が３μｍであることが好ましい。また、閉気孔率が１体積％以下であることが特に好ましい。
【００５０】
また、本発明のアクチュエータ用圧電セラミックス５は、チタン酸ジルコン酸鉛を主成分とすることが好ましい。この理由は、これによってさらに圧電歪定数を高くすることができるため、例えば圧電セラミックス５を磁気記録ヘッド微少駆動用等のアクチュエータ用圧電セラミックスに用いると、変位が大きく高精度に変位を制御可能な圧電素子が得られるため、磁気記録ヘッド１１の位置を±１μｍの範囲内で高精度に制御することができるからである。
【００５１】
さらに好ましくは、圧電セラミックス５は、ＡサイトとＢサイトとを有する複合ペロブスカイト型酸化物からなり、前記ＡサイトがＰｂを主成分とし、さらにＳｒ及び／又はＢａを含有し、前記ＢサイトがＺｒとＴｉを主成分とする。これによって、圧電セラミックス合成時のＰｂの蒸発が防止され、圧電特性がさらに向上した圧電セラミックス５を得ることができる。Ｐｂの蒸発が抑制されるのは、Ｐｂがペロブスカイト型酸化物の結晶格子内を移動するための化学ポテンシャルが大きくなり、その圧電セラミックス５中のＰｂが焼結体内部から焼結体外部へ拡散する速度が小さくなるためと考えられる。
【００５２】
特に好ましくは、前記ＢサイトがＺｎ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｔｅ、希土類元素、ＮｂおよびＴａのうち少なくとも一種を含有する。これによって、チタン酸ジルコン酸鉛のＰｂサイトで空孔が形成し、この空孔を介してドメイン壁の移動がし易くなって分極が容易になるため、高い圧電歪定数を有する圧電セラミックス５を得ることができる。最も好ましくは、圧電歪定数を特に向上させるために、前記ＢサイトがＺｒ、Ｔｉ、ＺｎおよびＮｂを必須元素として含有する。
【００５３】
また、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは、閉気孔内に、炭素を含む気体としてＣＯ２を含む気体が、炭素元素換算で焼結体質量に対して５質量ｐｐｍ以上含有することが好ましい。５質量ｐｐｍ未満では、圧電セラミックス５の機械的強度と圧電歪定数が著しく向上しないからである。
【００５４】
次に本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法について説明する。
【００５５】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法は、圧電セラミックスの成形前の原料粉体と有機バインダーとを湿式混合してスラリーを作製する工程と、該スラリーをろ過する工程と、該ろ過後のスラリーを用いて成形体を成形する工程と、該成形体を酸素を含む雰囲気中で焼成する工程と、焼成後の焼結体を加工しこれを洗浄する工程とを有することが重要である。これによって、機械的強度、圧電歪定数が高く、さらにパーティクルの発生の少ない圧電セラミックス５を得ることができる。
【００５６】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法において、圧電セラミックスの成形前の原料粉体と有機バインダーとを湿式混合してスラリーを作製するのは、成形前の原料粉体と有機バインダーとを均一に混合できるため、得られる成形体中における有機バインダーの偏析を低減することができるからである。有機バインダーの偏析の少ない成形体を焼成すると、得られるセラミックス焼結体の気孔の大きさを小さくかつ均一に分散させることができるため、セラミックス焼結体に機械的応力が加わっても気孔を起点として亀裂が生じたり、割れたりすることを抑制でき、結果として機械的強度の高い圧電セラミックスを製造することができる。
【００５７】
一方、圧電セラミックスの成形前の原料粉体と有機バインダーを乾式混合後に成形すると、得られる成形体中に有機バインダーの偏析が発生するため、この成形体の焼成中に、偏析した有機バインダーが蒸散して大きな気孔が発生する。この大きな気孔を有する圧電セラミックスに機械的応力が加わると、この大きな気孔を起点として亀裂が生じたり、割れたりする。更には、このように大きな気孔が存在すると、加工後の圧電セラミックス５の表面に大きな開気孔（凹部）が現れるため、パーティクルがこの凹部に入り込みやすくなり好ましくない。
【００５８】
また、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法において、該スラリーをろ過する工程と、該ろ過後のスラリーを用いて成形体を成形する工程とを有するのは、第１に有機バインダーの偏析を特に低減させて機械的強度の高い圧電セラミックス５を製造でき、第２に成形前の原料粉体に含まれる大きな圧電セラミックスの粒子を除去した後成形することによって、得られる圧電セラミックス５の圧電歪定数を向上できるからである。また、本発明の製造方法において、圧電セラミックスの成形体を、酸素を含む雰囲気中で焼成するのは、得られる焼結体中の閉気孔内に、炭素を含む気体としてＣＯ２を含む気体を焼結体質量に対して炭素元素換算で４０質量ｐｐｍ未満含有させるためである。
【００５９】
焼結体からなる本発明の圧電セラミックスの閉気孔中に含まれる炭素を含む気体（ＣＯ２を含む気体）は、主に圧電セラミックスの出発原料である炭酸塩、有機バインダーに含まれる炭素が気体状態（ＣＯ２）で残留したものである。機械的強度が高く、圧電歪定数の大きい本発明の圧電セラミックスを製造するには、成形前の原料粉体と有機バインダーを均一に混合し、さらに成形体中の大きな圧電セラミックス粒子を除去し、かつ得られる圧電セラミックス中の閉気孔に炭素を含む気体を生成させるよう、酸素を含む雰囲気中で焼成することが重要である。
【００６０】
また、本発明の製造方法において、焼成後の焼結体を加工しこれを洗浄するのは、パーティクル（圧電セラミックス５を加工した際に用いる加工用砥粒や加工の際に発生した圧電セラミックス５の結晶粒子片など）を圧電セラミックス５の表面から取り除くためである。これにより、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを磁気記録ヘッド１１の微少駆動用の圧電素子２０に用いた場合にパーティクルの発生が抑えられる。
【００６１】
次に、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスの製造方法をさらに具体的に説明する。
【００６２】
本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは例えば次のように製造される。
【００６３】
出発原料として、酸化鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、酸化亜鉛、酸化ニオブ、酸化アンチモン等の各粉末を用いて、所望の割合となるように秤量後、純水を加え、混合原料の平均粒径が２．０μｍ以下となるまで１０〜３０時間、ジルコニアボール等を使用したミルにより湿式混合・粉砕を行う。この混合物を乾燥後、８００〜１０００℃で１〜１０時間仮焼する。得られた仮焼粉１００重量部（成形前の原料粉体）に対して、３〜８重量部の有機バインダーと７０〜２００重量部の純水を加えてボールミル等で湿式混合する。得られた湿式混合後のスラリーを１００〜４００メッシュのステンレスメッシュでろ過して、透過したスラリーを噴霧乾燥法等の公知の方法で造粒する。得られた造粒体を所望の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、押し出し成形等により成形し成形体を得る。得られた成形体を、大気中もしくは酸素を含む雰囲気中にて有機バインダーが燃焼分解する温度、すなわち５００〜８００℃で加熱することによって、有機バインダーの大部分を除去する。この加熱による有機バインダー除去処理においては、圧電セラミックス成形体をこう鉢内に載置し、５００〜８００℃でこう鉢の蓋を開放して処理することが、得られる圧電セラミックスの閉気孔内の炭素を含む気体の量を焼結体質量に対して炭素元素換算で４０ｐｐｍ質量未満に高精度に制御できるために好ましい。次いで、有機バインダー除去処理して得られた仮焼体をこう鉢内に収納し、こう鉢を密閉した状態で、大気中もしくは酸素気流中にて、１０００〜１２００℃程度で焼成することによって本発明の圧電セラミックスが得られる。焼成中にこう鉢を密閉するのは、圧電セラミックスに含有される金属元素の蒸発を抑制し、圧電歪定数を向上させるために好ましいからである。
【００６４】
また、有機バインダー除去処理した仮焼体に残留する炭素成分を、焼成中に閉気孔内へ炭素を含む気体として残留させるためには、特に好ましくは、９０体積％以上の酸素を含む雰囲気下で焼成する。この理由は、有機バインダー除去処理した仮焼体内の気孔を高酸素濃度の酸素で置換しつつ焼成することによって、焼結途中で、閉気孔内の気体が一旦高酸素濃度となり、次に焼結が進行すると、結晶内や結晶粒界に含まれる炭素が閉気孔内へ拡散して、この炭素が閉気孔内に存在した酸素と結合し、閉気孔内に炭素を含む気体が生成するからである。閉気孔内に存在する炭素を含む気体にＣＯ２を含有させるためには、焼成工程において、十分な酸素、具体的には、得られる焼結体の体積の１０００倍以上の体積の酸素ガスを供給する。また、特に好ましくは、焼成炉から排出されるガスの排気をスムースに行う必要がある。一方、酸素を実質的に含まない雰囲気中で仮焼体を焼成すると、得られる圧電セラミックス中の閉気孔内には炭素を含む気体は実質的に生成せず、炭素は結晶内と結晶粒界に固体状態で存在するため本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを製造することができない。また、出発原料としては、酸化物や炭酸塩以外に、酢酸塩、硝酸塩、水酸化物等のように、酸化性雰囲気での熱処理によって酸化物を生成し得る化合物を用いても良い。
【００６５】
そして、前記工程により焼結体を得た後に、研削等により圧電セラミックス５を加工する。加工を研削加工により行う場合は、湿式の平面研削盤、万能研削盤、フライス盤等の研削機械により実施するのがよく、所定の形状、厚さとなるまで加工を行う。その後必要によって研磨加工を施すが、研磨方法としてはラップ盤等の研磨機械を使用する。このとき、仕上げ面の表面粗さはＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−１９９２で０．５μｍ以下とするのが良い。
【００６６】
さらに、前記加工後の圧電セラミックスを洗浄する。洗浄は、界面活性剤を含んだ水を超音波洗浄機の水槽に入れ、これに圧電セラミックスを浸して行う。その後、超音波洗浄機から圧電セラミックスを取り出し、水槽中の洗浄液を純水と入れ換え、さらに圧電セラミックスを純水に浸し、超音波洗浄を行う。
【００６７】
ここで、前記界面活性剤は、水と界面活性剤の合計に対して１〜３０質量％含有させるのがよい。前記界面活性が１質量％より少ないと圧電セラミックス表面に付着したパーティクルを取り去ることができず、３０質量％より多いと圧電セラミックスの気孔内に界面活性剤が浸透して除去しにくくなり、界面活性剤が圧電セラミックス内に残留する場合がある。界面活性剤が残留した圧電セラミックスを用いて作製した圧電素子を含むハードディスク装置をコンピュータの製造過程で搭載すると、このコンピュータの製造工程で界面活性剤がガス化してコンピュータに悪影響を及ぼす可能性があり好ましくない。
【００６８】
また、前記超音波洗浄機については、１０〜１００ｋＨｚの電波法で割り当てられた周波数帯のものを使用し、前記純水はイオン交換水等を使用することが好ましい。
【００６９】
前述の製造方法により製造された、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは、図２に示すように矩形形状の薄板とし、第２のアクチュエータ１０の圧電素子２０としてハードディスク装置７に組み込む。この第２のアクチュエータ１０に例えば周波数２０ｋＨｚを電圧２０Ｖで印可し、１０の１０乗回駆動を付加して駆動試験を実施すると、駆動試験実施後と駆動試験初期とで変位量、圧電歪定数の各々の変化量を極めて少なくするかまたは変化をなくすことができる。また、このような駆動試験の後にも第２のアクチュエータ１０に搭載した本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスは破損することがない。
【００７０】
更には、本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスにより作製された圧電素子２０からは、振動、衝撃等によってハードディスク装置７内の磁気記録ディスク１２上に落下するパーティクルが少ない。このため、磁気記録ヘッド１１や磁気記録ディスク１２に成膜された磁性層がパーティクルによって傷が付きにくく、ハードディスク装置７を長寿命化することが可能となる。
【実施例１】
【００７１】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００７２】
まず、出発原料として、Ｐｂ３Ｏ４、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、Ｎｂ２Ｏ５、Ｙｂ２Ｏ３、ＳｒＣＯ３、ＢａＣＯ３、Ｓｂ２Ｏ５、ＮｉＯ、ＴｅＯ２、Ｌｕ２Ｏ３の各粉末を表１に示す組成となるよう秤量し、ジルコニア製のボールを用いてボールミルにて水を溶媒として、平均粒径が０．３〜１μｍとなるまで、混合粉砕を行った。次いでこの混合粉砕物を脱水し、乾燥後、８５０〜９５０℃で１〜３時間仮焼後、ジルコニア製ボールを用いてボールミルにて水を溶媒として、湿式で解砕、粉砕を粉体の平均粒径が０．４〜１μｍとなるまで行った。その後、この粉砕物のスラリーに水性のアクリルエマルジョン樹脂バインダーを添加、混合後、ステンレス製の３２５メッシュでろ過し、メッシュを透過したスラリーを噴霧乾燥法により造粒し、得られた造粒粉を金型内に充填し、成形圧１．５×１０８Ｎ／ｍ２にて直径６０ｍｍ、厚み１３ｍｍの円盤状の成形体を数枚プレス成形した。この際、添加するバインダーの量を表１に示す様に変化させた。
【００７３】
得られた成形体をマグネシア製こう鉢内に載置したまま、大気中、こう鉢の蓋を開けた状態で、６００〜８００℃で３時間有機バインダーの大部分を除去するための仮焼処理を行った。得られた仮焼体をマグネシアこう鉢内に載置し、こう鉢内に密閉した状態で、焼成雰囲気中の酸素濃度を表１に示した濃度（体積％）に制御しつつ、１１５０℃で３時間保持して焼成した。
【００７４】
得られた焼結体の両表面を平面研削盤にて、約０．２ｍｍ程研磨した後、電極として銀を主成分とするペーストを塗布し、５００〜６００℃で３０分間保持して焼き付けを行い、シリコンオイル中５０〜２００℃で０．５〜１．５ｋＶ／mmの電界強度の電圧を印可することにより分極処理し、圧電セラミックスを得た。
【００７５】
次いで日本電子材料工業界規格ＥＭＡＳ−６１００に準拠し、および電気機械結合係数ｋ１５の測定用の素子を作製するため、１０mm×２．５ｍｍ×０．２５mmの形状の圧電セラミックスを研削及びダイシングにより切り出した。この素子の両主面に、約０．１μｍ厚みの金電極を蒸着し、電気機械結合係数ｋ１５、を測定した。また、誘電率、ヤング率を測定し、圧電歪定数ｄ１５を計算した。
【００７６】
機械的強度は、日本工業規格ＪＩＳ  Ｂ  Ｒ１６０１に準拠し、分極処理後の圧電セラミックスから４０ｍｍ×４ｍｍ×３ｍｍの試験片を研削により切り出した試料を用いて測定した。
【００７７】
また、直径５０ｍｍ×１０ｍｍの焼結体をワイヤーソーにて０．８ｍｍ厚みに切断後、ラップ加工を行い、両主面を鏡面状態とした後、実体顕微鏡を用いて、圧電セラミックスの閉気孔径（長径）、閉気孔数を測定した。
【００７８】
また、焼結体の閉気孔に含まれる気体中のＣＯおよびＣＯ２の濃度を次のように測定した。焼結体を密閉容器に入れてこの容器内を真空とした後、この容器内にＣＯおよびＣＯ２を除去した高純度のＡｒガスをパージした。引き続いて容器内に焼結体を入れたまま焼結体を粉砕し、焼結体の閉気孔内に含まれる気体を容器内のＡｒガス中に拡散させた。その後、容器内の気体に含まれるＡｒを除く炭素を含む気体の濃度Ｐ２を次のガスセンサーにより２５０〜５５０℃で測定した。
【００７９】
まず、濃度Ｐ２のうちＣＯ２の濃度Ｐ２ＣＯ２は、ＭＲＳ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、１９９９年６月号、３７〜４３ページ、Ｇａｓ  Ｓｅｎｓｏｒｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ｓｏｌｉｄ  Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓに記載された方法と同様の方法で、固体電解質としてＮａイオン導電体であるＮＡＳＩＣＯＮ（例：Ｎａ３Ｚｒ２Ｓｉ２ＰＯ１２）に補助層（ＮａＣＯ３−ＢａＣＯ３、Ｌｉ２ＣＯ３−ＢａＣＯ３、Ｌｉ２ＣＯ３−ＢａＣＯ３のいずれか）を設けてネルンストの法則により発生する起電力を測定し、ＣＯ２濃度に換算した。濃度Ｐ２ＣＯ２が測定限界に近い場合は、起電力とＣＯ２濃度の関係から外挿して濃度を求めた。
【００８０】
また、濃度Ｐ２のうちＣＯの濃度Ｐ２ＣＯは、Ｐ２ＣＯ２濃度測定とは別に、株式会社ラウンドサイエンス製微量還元性ガス分析計ＴＲＡ−１またはＴＲＡ−１０００により測定した。
【００８１】
そして、濃度Ｐ２（Ｐ２ＣＯ２、Ｐ２ＣＯ）の測定値、焼結体の質量、容器内の体積および容器内にパージしたＡｒの量を用いて、焼結体の閉気孔に含まれる炭素を含む気体の量を焼結体質量に対する炭素元素換算で求めた。
【００８２】
また、各試料の結晶相をＸ線回折法により同定した。
【００８３】
次に、圧電素子２０を次のように作製し評価した。すなわち得られた焼結体から１．８×１．４×０．１６ｍｍの焼結体をワイヤーソーにより切り出し、切り出した後の試料の表面の表面粗さを調整するため、必要に応じてラップ盤を用いて研磨加工した。その後、水温２０℃のイオン交換水に界面活性剤を１５質量％混合した洗浄液を超音波洗浄機の水槽内に投入し、この水槽内で周波数１００ｋＨｚの超音波を印加しながら１０分間試料の超音波洗浄を行う第１洗浄と、第１洗浄後に試料に付着した洗浄液を洗い落とすために、前記超音波洗浄機にてイオン交換水中で更に１０分間洗浄を行う第２洗浄を実施した。洗浄後の試料を乾燥した。乾燥後の各試料の両主面に電極２８としてＮｉ−Ｃｒ層を蒸着後さらにＡｕを蒸着し、圧電素子２０を作製した。その後、得られた圧電素子２０の電極２８間に３ｋＨｚ、２０Ｖの直流電圧を印加し、圧電素子２０をｄ１５モードで圧電変位させ、その変位量をレーザードップラー変位計で計測した。
【００８４】
その結果、表２に示すように、本発明の試料であるＮｏ．１〜１１はすべて閉気孔内に炭素を含む気体を含有し、強度が８０ＭＰａ以上、ｋ１５が７０％以上、ｄ１５が８５０ｐｍ／Ｖ以上、変位量が１００〜１１４ｎｍと高く安定していた。特に閉気孔内のＣＯ２量を炭素元素に換算した量が焼結体質量に対して５〜３９ｐｐｍである試料Ｎｏ．２〜９はｄ１５が９００ｐｍ／Ｖと高くなった。また平均気孔径１〜５μｍの試料Ｎｏ．３〜９は強度が１００ＭＰa以上と高くなった。また、試料Ｎｏ．１〜１１の結晶相は複合ペロブスカイト型酸化物からなっていた。
【００８５】
次に、圧電素子２０を用いて図１、２のハードディスク装置７を次のように作製し、駆動試験を行った。
【００８６】
圧電素子２０の一方の主面と第１のアーム９ａ（導電板４ａと導電板４ｂとを絶縁性のエポキシ系接着剤で接合したもの）、圧電素子２０の他方の主面と第２のアーム９ｂ（導電板４ｃと導電板４ｄとを絶縁性のエポキシ系接着剤で接合したもの）をそれぞれ導電性のエポキシ樹脂系接着剤３２を用いて図２（ｂ）、（ｃ）のように接合した。ここで、導電板４ａ、４ｂ、４ｄはＳＵＳ製とした。また、導電板４ｃは圧電素子２０側がＳＵＳ製、軸受２６側がＭｇ合金製とした。また、導電板４ｂと導電板４ｄにそれぞれ導線３０を接続し、第１のアーム９ａと第２のアーム９ｂに直流電圧を印加可能なようにした。次いでハードディスク装置７を下記のように作製した。
【００８７】
磁気記録ディスク１２：２．５インチ径
スピンドルモータ２２：７２００ｒｐｍ
１トラック当たりの記憶容量：２０４８０バイト
記憶容量（１トラック当たりの記憶容量×１セクタの記憶容量×１トラック当たりのセクタ数）：３６０Ｍバイト
磁気記録ディスク１２と磁気記録ヘッド１１の距離：２０〜２５ｎｍ
圧電素子２０への印加電圧：−３０〜３０Ｖ
作製したハードディスク装置７を用い、ハードディスク駆動試験として、情報の読み書きを行った。情報の読み書きの際に第１のアクチュエータ８の動きが停止した状態での第２のアクチュエータ１０を微小駆動させた。
【００８８】
その結果、本発明の圧電セラミックス５の試料を用いて作製したハードディスク装置７は、電極２８間の印加電圧を制御することにより磁気記録ヘッド１１の変位量を磁気記録ディスク１２の半径方向で±０．４μｍ以内の範囲に制御することができた。また、本発明の圧電セラミックス５を用いて作製した図２に示すハードディスク装置７は、磁気記録ディスク１２の高密度化により、そのトラック間の隙間が０．２〜０．３μｍの場合でも、磁気記録ヘッド１１を微少駆動させ、各種データの読み書きが可能であった。また、圧電セラミックスの機械的強度が増加したことから、ハードディスク装置７の信頼性が大きく向上した。さらには、５００時間以上ハードディスク装置７を駆動（データの読み書きを連続して行うこと）させてもこの間データ読み書きの際のエラーが発生することがなかった。
【００８９】
これに対して、成形前の原料粉体と有機バインダーとを乾式、即ち溶媒を添加せずに解砕、粉砕したり、成形前の原料粉体に溶媒を加えてスラリーとした後にこのスラリーをろ過しなかったり、酸素を含まない雰囲気中で焼成したりした試料Ｎｏ．１２〜１５の圧電セラミックスは、閉気孔内に炭素を含む気体を含有していなかった。また、試料Ｎｏ．１２〜１５は強度が６５ＭＰａ以下、ｋ１５が６５％以下と低く、ｄ１５が７５０ｐｍ／Ｖ未満と低くかった。
【００９０】
また、試料Ｎｏ．１２〜１５の圧電セラミックスを用いて実施例と同様にハードディスク装置を作製した。その結果、試料Ｎｏ．１２〜１５の圧電セラミックスを搭載したハードディスク装置においては、圧電素子の変位量が小さいため、磁気記録ディスク上のトラックに磁気記録ヘッドの位置決め精度を±０．２μｍ以内の範囲でしか制御することができなかった。また、１〜２時間ハードディスク装置を駆動させるとデータ書き込みエラーが発生した。
【表１】
2005101472.tif 000003
【表２】
2005101472.tif 000004
【実施例２】
【００９１】
次に実施例１で良好な特性を示したＤの組成について、その表面粗さと洗浄方法により、パーティクル量がどのようになるか評価した。
【００９２】
なお、焼結体の表面は平面研削盤で加工し、その後表面粗さを調整するため必要に応じてラップ盤を用いて研磨加工した。
【００９３】
また、加工後の試料の洗浄については、水温２０℃のイオン交換水に界面活性剤を１５質量％混合した洗浄液を超音波洗浄機の水槽内に投入し、この水槽内で周波数１００ｋＨｚの超音波を印加しながら１〜１０分間超音波洗浄を行う第１洗浄と、第１洗浄後に試料に付着した洗浄液を洗い落とすために、前記超音波洗浄機にてイオン交換水中で更に１０分間洗浄を行う第２洗浄を実施した。表３の洗浄時間は前記第１洗浄の時間を示している。
【００９４】
洗浄後の試料から発生するパーティクルは次のように測定した。圧電セラミックスを細い金属線を用いてビーカーに入れた純水中に吊し、その状態で超音波洗浄機にて超音波を１分間かけた。その後、ビーカーから金属線に吊した圧電セラミックスをとりだして、純水中のパーティクルをパーティクルカウンター（ＢＲＡＮＳＯＮ社製ＤＨＡ−１０００）で測定した。表３のパーティクル量は、測定したパーティクル数を圧電セラミックスの表面積１ｃｍ２当たりの数に換算した値である。
【００９５】
また、パーティクルについては、０．５μｍ以下のパーティクルと、２μｍ以下のパーティクルを測定し、２μｍ以下のパーティクル量が０個／ｃｍ２、０．５μｍ以下のパーティクル量が２０００個／ｃｍ２以下のものを特に良好なものと判断した。
【００９６】
表３から、試料Ｎｏ．２１〜２３、Ｎｏ．２５〜２７については、その表面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以下と良好な仕上げ面を有しており、２μｍ以下のパーティクル量が０個／ｃｍ２、０．５μｍ以下のパーティクル量が１８８０個／ｃｍ２以下と少なく良好であった。更には、洗浄時間が長いほどパーティクル発生は少なくなった。また、表面粗さ（Ｒａ）が小さい試料は、表面粗さが粗いものと比較して、洗浄時間が同じでもパーティクルの発生量が少なかった。
【００９７】
また、試料２１〜２３、２５〜２７について、実施例１と同様にｄ１５モードで駆動する圧電素子２０を作製し、実施例１と同様にハードディスク駆動試験を行った。その結果、磁気記録ヘッド１１の変位量を±０．４μｍの範囲で制御することができた。また、トラック間の隙間が０．２〜０．３μｍの場合でも、磁気記録ヘッド１１を微少駆動させ、各種データの読み書きが可能であった。さらには、５００時間以上ハードディスク装置７を駆動させても、その間データ読み書きの際のエラーが発生しなかった。
【００９８】
これに対して、本発明の範囲外の試料として、実施例の試料と作製条件は同様にし、次の条件を変えた試料を作製した。すなわち、比較例として加工後のＲａを０．６μｍと大きくした試料、超音波洗浄を行わずにその代わりにイオン交換水で水洗（イオン交換水を流量２ｍｌ／秒の速度で１０秒間試料に流した）のみを行った試料、およびＲａを０．６μｍとしかつ超音波洗浄を行わなかった試料を作製した。これらの試料から発生するパーティクル量を実施例と同様に測定した。その結果、Ｒａが大きな試料Ｎｏ．１６〜１９は２μｍ以下のパーティクル量が０〜２６０個／ｃｍ２、０．５μｍ以下のパーティクル量が２５００個／ｃｍ２以上となった。また、超音波洗浄を行わなかった試料Ｎｏ．１６、２０、２４は、２μｍ以下のパーティクル量が１０〜２６０個／ｃｍ２、０．５μｍ以下のパーティクル量が８５００〜２５０００個／ｃｍ２となった。特に、Ｒａを０．６μｍとしかつ超音波洗浄を行わなかった試料Ｎｏ．１６は、２μｍ以下のパーティクル量が２６０個／ｃｍ２、０．５μｍ以下のパーティクル量が２５０００個／ｃｍ２と多くのパーティクルが発生した。
【００９９】
また、比較例の圧電セラミックス試料を用いて、実施例と同様にハードディスク駆動試験を行った。その結果、試料Ｎｏ．１６〜２０、２４を用いた場合は、パーティクルの発生が多いために１〜５分間ハードディスク装置を駆動させるとデータ書き込みエラーが発生した。
【表３】
2005101472.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】本発明の圧電アクチュエータ用圧電セラミックスを用いたハードディスク装置の模式図である。
【図２】図２（ａ）は、図１のハードディスク装置の一部である第２のアクチュエータの模式図、図２（ｂ）は図２（ａ）の一部を示す模式図、図２（ｃ）は図２（ｂ）のＸ−Ｘ線における断面図である。
【図３】従来のハードディスク装置に搭載された圧電素子を示す模式図である。
【符号の説明】
【０１０１】
４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ：導体板
５、５ａ、５ｂ：圧電セラミックス
７：ハードディスク装置
８：第１のアクチュエータ
９ａ：第１のアーム
９ｂ：第２のアーム
１０：第２のアクチュエータ
１１：磁気記録ヘッド
１２：磁気記録ディスク
１３、２０：圧電素子
１４：ばね機構
１５：アーム
２２：スピンドルモータ
２４：ケース
２６：軸受
２８：電極
３０：導線
３２：導電性接着剤
３４：ボイスコイルモータ
３６：絶縁層
【図１】
2005101472.tif 000006
【図２】
2005101472.tif 000007
【図３】
2005101472.tif 000008