(57)【要約】【課題】デバイス作製領域であるウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が優れており、且つ、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物の密度が面内均一に高密度で存在し、優れたＩＧ能力を有するアニールウエーハ及びそのアニールウエーハを製造する方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであって、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しないＮ領域であり、ウエーハ表面から少なくとも深さ５μｍまでの領域における酸化膜耐圧特性の良品率が９５％以上であり、且つ、ウエーハ内部における酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上で、ウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が１〜１０であることを特徴とするアニールウエーハ、及びその製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであって、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しないＮ領域であり、ウエーハ表面から少なくとも深さ５μｍまでの領域における酸化膜耐圧特性の良品率が９５％以上であり、且つ、ウエーハ内部における酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上で、ウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が１〜１０であることを特徴とするアニールウエーハ。
【請求項２】
チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであって、前記シリコンウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域のものであり、該シリコンウエーハに熱処理を施したものであることを特徴とするアニールウエーハ。
【請求項３】
前記アニールウエーハの直径が２００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のアニールウエーハ。
【請求項４】
チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製し、該作製したシリコンウエーハに熱処理を施してアニールウエーハを製造する方法において、前記シリコンウエーハとして、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、該作製したシリコンウエーハに、少なくとも、５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１℃で所定時間ｔ１１保持し、次に５℃／分以下の昇温速度で１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃まで昇温し、その後、該温度Ｔ１２℃で所定時間ｔ１２保持する熱処理を行うことを特徴とするアニールウエーハの製造方法。
【請求項５】
前記シリコンウエーハを５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１℃で保持する時間ｔ１１を１５分以上とすることを特徴とする請求項４に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項６】
前記シリコンウエーハを１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃で保持する時間ｔ１２を３０分以上とすることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項７】
チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製し、該作製したシリコンウエーハに熱処理を施してアニールウエーハを製造する方法において、前記シリコンウエーハとして、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、該作製したシリコンウエーハに、少なくとも、温度Ｔ２１℃から温度Ｔ２２℃までＲ１℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ａ１と、前記温度Ｔ２２℃から温度Ｔ２３℃まで前記昇温工程Ａ１の昇温速度とは異なるＲ２℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ｂ１と、前記温度Ｔ２３℃で所定時間ｔ２１保持する保持工程Ｃ１とを有する熱処理を行うことを特徴とするアニールウエーハの製造方法。
【請求項８】
前記昇温工程Ａ１、昇温工程Ｂ１、及び保持工程Ｃ１を連続して行うことを特徴とする請求項７に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項９】
前記昇温工程Ａ１において、前記温度Ｔ２１を７００℃以下、前記温度Ｔ２２を８００℃以上１０００℃以下、前記昇温速度Ｒ１を３℃／分以下とすることを特徴とする請求項７または請求項８に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項１０】
前記昇温工程Ａ１を行う前に、前記温度Ｔ２１で３０分以上保持することを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれか一項に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項１１】
前記昇温工程Ｂ１において、前記温度Ｔ２２を８００℃以上１０００℃以下、前記温度Ｔ２３を１０５０℃以上１２３０℃以下、前記昇温速度Ｒ２を５℃／分以上とすることを特徴とする請求項７ないし請求項１０のいずれか一項に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項１２】
前記保持工程Ｃ１において、前記温度Ｔ２３を１０５０℃以上１２３０℃以下、前記保持時間ｔ２１を３０分以上とすることを特徴とする請求項７ないし請求項１１のいずれか一項に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項１３】
前記熱処理を施すシリコンウエーハとして、窒素を添加せずに育成したシリコン単結晶から作製したものを用いることを特徴とする請求項４ないし請求項１２のいずれか一項に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項１４】
前記熱処理を施すシリコンウエーハの酸素濃度を１４ｐｐｍａ以上とすることを特徴とする請求項４ないし請求項１３のいずれか一項に記載のアニールウエーハの製造方法。
【請求項１５】
前記製造するアニールウエーハの直径を２００ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項４ないし請求項１４のいずれか一項に記載のアニールウエーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた酸化膜耐圧特性を有するウエーハ表層部と、優れたゲッタリング能力を有するウエーハバルク部を兼ね備えたアニールウエーハ及びそのアニールウエーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体回路の高集積化に伴う素子の微細化が進むにつれて、その基板となるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と略記する）を利用して作製されたシリコンウエーハに対する品質要求が高まってきている。特に、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれる酸化膜耐圧特性やデバイスの特性を悪化させる、単結晶成長起因の欠陥が存在し、その密度とサイズの低減が重要視されている。
【０００３】
これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、シリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ（Ｖａｃａｎｃｙ、以下Ｖと略記することがある）と呼ばれる原子空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ、以下Ｉと略記することがある）と呼ばれる格子間シリコン型の点欠陥のそれぞれの取り込まれる濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。
【０００４】
シリコン単結晶において、Ｖ領域とは、Ｖａｃａｎｃｙ、つまりシリコン原子の不足から発生する凹部、穴のようなものが多い領域であり、Ｉ領域とは、シリコン原子が余分に存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことであり、そしてＶ領域とＩ領域の間には、原子の不足や余分が無い（少ない）ニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ、以下Ｎと略記することがある）領域が存在していることになる。そして、上記のグローンイン欠陥（ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等）というのは、あくまでもＶやＩが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和以下であれば、グローンイン欠陥としては存在しないことが判ってきた。
【０００５】
これらの両点欠陥の濃度は、ＣＺ法における結晶の引上げ速度Ｆ（成長速度）と結晶中の固液界面近傍の温度勾配Ｇとの関係から決まることが知られている。また、Ｖ領域とＩ領域との間のＮ領域にはＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥（以下、ＯＳＦリングということがある）が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面で見た時にリング状に分布していることが確認されている。
【０００６】
これら結晶成長起因の欠陥を分類すると、例えば成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ程度以上と比較的高速の場合には、空孔タイプの点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在するＶ領域となる。
【０００７】
また、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ程度以下の場合は、成長速度の低下に伴い、ＯＳＦリングが結晶の周辺から発生し、このリングの外側に転位ループ起因と考えられているＬ／Ｄ（Ｌａｒｇｅ  Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間型転位ループの略号、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等）の欠陥が低密度に存在するＩ領域（Ｌ／Ｄ領域ということがある）となる。さらに、成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ前後以下と低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に凝集して消滅し、ウエーハ全面がＩ領域となる。
【０００８】
さらに、Ｖ領域とＩ領域の中間には、上記のようにＮ領域と呼ばれる、空孔起因のＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰも、転位ループ起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤも存在しない領域が存在している。このＮ領域はＯＳＦリングの外側にあり、そして、酸素析出熱処理を施し、Ｘ−ｒａｙ観察等で析出のコントラストを確認した場合に、酸素析出がほとんどなく、かつ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤが形成されるほどリッチではないＩ領域側であると報告されている。さらに、近年では、ＯＳＦリングの内側にも、空孔起因の欠陥も、転位ループ起因の欠陥も存在しないＮ領域の存在が確認されている。
【０００９】
これらのＮ領域は、通常の方法では、成長速度を下げて単結晶の育成を行った場合に成長軸方向に対して斜めに存在するため、ウエーハ面内では一部分にしか存在しなかった。このＮ領域についても、ボロンコフ理論（非特許文献１）では、引上げ速度Ｆと結晶固液界面近傍の温度勾配Ｇの比であるＦ／Ｇというパラメータが点欠陥のトータルな濃度を決定すると唱えている。このことから考えると、結晶径方向面内で引上げ速度は一定のはずであるから、一般的な単結晶の育成では面内でＧが分布を持つために、例えば、ある引上げ速度では中心部がＶ領域となり、Ｎ領域を挟んで周辺部でＩ領域となるような単結晶しか得られなかった。
【００１０】
そこで近年、面内のＧの分布を改良して、例えば、引上げ速度Ｆを徐々に下げながら単結晶を引上げた時に、従来では斜めでしか存在しなかったＮ領域を径方向に拡大することができるようになり、ある引上げ速度で径方向全面がＮ領域となる単結晶を製造することが可能となった。また、このＮ領域が径方向全面に広がった時の引上げ速度を維持して単結晶の育成を行うことにより、全面Ｎ領域の結晶を長さ方向へ拡大することができる。特に、結晶が成長するに従ってＧが変化することを考慮して、あくまでもＦ／Ｇが一定になるように引上げ速度を補正・調節することにより、全面Ｎ領域となる結晶を結晶成長方向に大きく拡大できるようになった（例えば、特許文献１）。
【００１１】
また、ＯＳＦリングの外側にあるＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（原子空孔の多い領域）と、Ｉ領域に隣接するＮｉ領域（格子間シリコンの多い領域）とがあることがわかっている（例えば、特許文献２）。
【００１２】
尚、ここで上記に示した各用語について説明しておく。
１）ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）とは、成長後のシリコン単結晶棒からウエーハを切り出し、表面の歪み層をフッ酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７とフッ酸と水の混合液で表面をエッチング（Ｓｅｃｃｏエッチング）することにより、ピットおよびさざ波模様（流れ模様：Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ）が生じる。この流れ模様をＦＰＤと称し、ウエーハ面内のＦＰＤ密度が高いほど酸化膜耐圧の不良が増える（特許文献３参照）。
【００１３】
２）ＳＥＰＤ（Ｓｅｃｃｏ  Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ  Ｄｅｆｅｃｔ）とは、ＦＰＤと同一のＳｅｃｃｏエッチングを施した時に、流れ模様を伴うものをＦＰＤと呼び、流れ模様を伴わないものをＳＥＰＤと呼ぶ。この中で１０μｍ以上の大きいＳＥＰＤ（ＬＳＥＰＤ）は転位クラスターに起因すると考えられ、デバイスに転位クラスターが存在する場合、この転位を通じて電流がリークし、Ｐ−Ｎジャンクションとしての機能を果たさなくなる。
【００１４】
３）ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ  Ｄｅｆｅｃｔ）とは、成長後のシリコン単結晶からウエーハを切り出し、表面の歪み層をフッ酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、ウエーハを劈開する。この劈開面（またはウエーハ表面）より赤外光を入射し、ウエーハ表面（または劈開面）から出た光を検出することで、ウエーハ内に存在する欠陥による散乱光を検出することができる。ここで観察される散乱体については学会等ですでに報告があり、酸素析出物とみなされている（非特許文献２参照）。また、最近の研究では、八面体のボイド（空洞）であるという結果も報告されている。
【００１５】
４）ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）とは、ウエーハの酸化膜耐圧を劣化させる原因となる欠陥で、ＳｅｃｃｏエッチではＦＰＤになる欠陥が、ＳＣ−１洗浄（ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０の混合液による洗浄）では選択エッチング液として働き、ＣＯＰになる。このピットの直径は１μｍ以下で光散乱法で調べる。
【００１６】
５）Ｌ／Ｄ（Ｌａｒｇｅ  Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間型転位ループの略号）には、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等があり、転位ループ起因と考えられている欠陥である。ＬＳＥＰＤは、上記したようにＳＥＰＤの中でも１０μｍ以上の大きいものをいう。また、ＬＦＰＤは、上記したＦＰＤの中でも先端ピットの大きさが１０μｍ以上の大きいものをいう。
【００１７】
また一方、ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶中には、およそ１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で格子間酸素が不純物として含まれる。この格子間酸素は、結晶育成工程中の固化してから室温まで冷却されるまでの熱履歴（以下、結晶熱履歴と略すことがある。）や半導体素子の作製工程における熱処理工程において過飽和状態となるために析出して、シリコン酸化物の析出物（以下、酸素析出物、ＢＭＤ（Ｂｕｌｋ  Ｍｉｃｒｏ  Ｄｅｆｅｃｔｓ）、または単に析出物と呼ぶことがある）が形成される。
【００１８】
この酸素析出物は、デバイスプロセスにおいて混入する重金属不純物を捕獲するゲッタリングサイトとして有効に働き（Ｉｎｔｅｒｎａｌ  Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ：ＩＧ）、デバイス特性や歩留りを向上させることができる。しかしながら、酸素析出物は熱処理条件に強く依存するために、ユーザー毎に異なるデバイスプロセスにおいて適切な酸素析出物を得ることは極めて難しく、酸素析出物の制御は非常に重要な課題となっている。
【００１９】
さらに、ウエーハはデバイスプロセスで熱履歴を受けるだけでなく、もともと結晶熱履歴を受けている。従って、アズ−グローン（ａｓ  ｇｒｏｗｎ）結晶中には結晶熱履歴で形成された酸素析出核（グローンイン析出核）がすでに存在しており、このグローンイン析出核の存在が酸素析出物の制御をさらに難しくしている。
【００２０】
酸素析出の過程は、析出核形成とその成長過程から成る。通常のアズ−グローンウエーハの場合、結晶熱履歴において核形成が進行し、その後のデバイスプロセス等の熱履歴により大きく成長し、酸素析出物として検出されるようになる。従って、デバイスプロセス投入前の段階でウエーハに存在している酸素析出物は極めて小さく、ＩＧ能力を持たない。しかし、デバイスプロセスを経ることにより、酸素析出物は大きく成長してＩＧ能力を有するようになる。
【００２１】
しかしながら、近年のデバイスプロセスでは使用するウエーハの大口径化に伴い、低温化・短時間化が進行しており、例えば、一連のデバイスプロセスにおいて熱処理が全て１０００℃以下の温度で行われたり、数十秒程度の熱処理時間しか行わないＲＴＰ（Ｒａｐｉｄ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）が頻繁に用いられるようになってきている。このようなデバイスプロセスでは、例えば全ての熱処理の熱履歴をトータルしても１０００℃、２時間程度の熱処理にしか相当しない場合があるため、従来のように、デバイスプロセス中での酸素析出物の成長が期待できない。そのため、低温化・短時間化されたデバイスプロセスに対しては、デバイスプロセス投入前の段階でＩＧ能力を有するような検出可能なサイズの酸素析出物が高密度で形成されていることが望ましい。また、その一方で、酸素析出物がウエーハ表面近傍のデバイス作製領域に存在すると、デバイス特性を劣化させるため、ウエーハ表面近傍では酸素析出物が存在しないことが望ましい。
【００２２】
また、一般的に、ＣＺ法により単結晶を育成する場合、生産性の向上等の理由から引き上げ速度を速くできるＶ領域で単結晶の育成が行われることがあるが、この場合、作製したＣＺウエーハには、上記のグローンイン析出核の他に、結晶引上げ時の熱履歴により導入されるグローンイン欠陥として、例えば前述のような原子空孔の凝集により形成されたＣＯＰ等のボイド（空孔）型の欠陥が存在する。このようなＣＯＰ等のボイド型欠陥がデバイス作製領域に存在すると、デバイス特性、特に重要な特性である酸化膜耐圧特性を劣化させることが知られている。したがって、デバイス作製領域となるウエーハ表層部（通常はウエーハ表面から数μｍ程度の領域）には、酸素析出物と同様に、ボイド型欠陥も存在しないことが望ましい。
【００２３】
そこで、このようなウエーハ表層部に存在するボイド型欠陥を消滅させるために、例えば、ウエーハに水素あるいはアルゴンなどの不活性雰囲気下で１２００℃程度の高温熱処理を施すことが行われている。さらに、ウエーハ表層部に存在するＣＯＰ等のボイド型欠陥を消滅させるとともに、ウエーハ内部（バルク部）に酸素析出物を形成するために、例えば、結晶育成時に窒素を添加する方法が提案されている（例えば、特許文献４、５、６など）。
【００２４】
このように窒素を添加して単結晶を育成し、その単結晶からウエーハを作製することにより、ウエーハに存在するボイドのサイズが小さくなるためにウエーハ表面近傍では高温熱処理で欠陥が消滅しやすくなり、また、結晶熱履歴で単結晶中に形成されるグローンイン析出核が大きくなるために、高温熱処理を行ってもウエーハバルク部で析出核は消滅せずに成長して酸素析出物を形成することができ、ウエーハにＩＧ能力を付加できる。さらに、最近では、この酸素析出物の密度の面内分布を均一にする方法についても提案されている（特許文献７）。
【００２５】
しかし、窒素が添加されたウエーハを作製した場合でも、ウエーハ表層部のボイド型欠陥を消滅させるためには、１２００℃程度の高温の熱処理が必要であり、場合によっては、高温熱処理を行っても検出できない程度の小さなボイド型欠陥が残留する恐れがある。また、サイズの大きなグローンイン析出核は、熱的に安定なためにウエーハ表層部でも消滅しにくく、表層部に残留する恐れがある。このようなボイド型欠陥やグローンイン析出核がウエーハ表層部に残留していると、その後デバイスを作製する際にデバイス特性が劣化する等の問題が生ずる。
さらに、上記のように結晶育成時に窒素を添加する場合は、結晶製造工程が複雑になると共に、窒素濃度の管理などに手間がかかるという問題があった。
【００２６】
【特許文献１】特開平８−３３０３１６号公報
【特許文献２】特開２００１−１３９３９６号公報
【特許文献３】特開平４−１９２３４５号公報
【特許文献４】特開平１１−３２２４９０号公報
【特許文献５】特開平１１−３２２４９１号公報
【特許文献６】特開２０００−２１１９９５号公報
【特許文献７】特開２００２−５７１６０号公報
【特許文献８】国際公開第ＷＯ  ０１／０５７２９３号パンフレット
【特許文献９】国際公開第ＷＯ  ０２／００２８５２号パンフレット
【特許文献１０】特開２００２−２２６２９６号公報
【非特許文献１】Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ，ｖｏｌ．５９（１９８２），ｐｐ．６２５〜６４３
【非特許文献２】Ｓｈｉｎｓｕｋｅ  Ｓａｄａｍｉｔｓｕ  ｅｔ  ａｌ．  Ｊａｐａｎｅｓｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｖｏｌ．３２（１９９３），ｐ．３６７９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、デバイス作製領域であるウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が優れており、且つ、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物の密度が面内均一に高密度で存在し、優れたＩＧ能力を有するアニールウエーハ及びそのアニールウエーハを製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであって、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しないＮ領域であり、ウエーハ表面から少なくとも深さ５μｍまでの領域における酸化膜耐圧特性の良品率が９５％以上であり、且つ、ウエーハ内部における酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上で、ウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が１〜１０であることを特徴とするアニールウエーハが提供される（請求項１）。
【００２９】
本発明のアニールウエーハは、ウエーハ全面がＮ領域で、酸化膜耐圧特性の良品率が９５％以上であり、且つ、ウエーハ内部（バルク部）における酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上で、ウエーハ面内における酸素析出物密度の（最大値／最小値）の値が１〜１０であるものであるので、デバイス作製領域であるウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れており、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物の密度が面内均一に高密度で存在し、優れたＩＧ能力を有するアニールウエーハとすることができる。
【００３０】
また、本発明は、チョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであって、前記シリコンウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域のものであり、該シリコンウエーハに熱処理を施したものであることを特徴とするアニールウエーハを提供する（請求項２）。
【００３１】
このように、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域のシリコウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであれば、ウエーハ表面のみならず、例えばウエーハ表面から５μｍまでの領域が無欠陥層（ＤＺ層）となるので、ウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れたウエーハとすることができ、また、ウエーハバルク部に酸素析出物が例えば１×１０９／ｃｍ３以上の高密度で面内均一に形成されたものとなるので、優れたＩＧ能力を有するウエーハとすることができる。
【００３２】
この場合、前記アニールウエーハの直径が２００ｍｍ以上であるものとすることができる（請求項３）。
本発明のアニールウエーハは、上記のように酸素析出物が高密度で面内均一に形成されたものであり、またこの酸素析出物は、例えばウエーハを熱処理した際の熱応力によるスリップ転位の発生を抑制する効果があることが知られている。したがって、本発明のアニールウエーハが、熱処理によってスリップ転位の発生し易い２００ｍｍ以上の直径を有するものであれば、例えばデバイスプロセス中の熱応力によるスリップ転位の発生を抑制できる大口径のウエーハとすることができ、特に今後の主流となる３００ｍｍ以上のウエーハにおいて非常に有効なウエーハとなる。
【００３３】
また、本発明によれば、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製し、該作製したシリコンウエーハに熱処理を施してアニールウエーハを製造する方法において、前記シリコンウエーハとして、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、該作製したシリコンウエーハに、少なくとも、５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１℃で所定時間ｔ１１保持し、次に５℃／分以下の昇温速度で１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃まで昇温し、その後、該温度Ｔ１２℃で所定時間ｔ１２保持する熱処理を行うことを特徴とするアニールウエーハの製造方法が提供される（請求項４）。
【００３４】
このように、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製して、そのシリコンウエーハを、５００℃以上７００℃以下の温度で所定時間保持することにより、ウエーハ中のグローンイン析出核を成長させて消滅させにくくし、さらに新たな酸素析出核をウエーハに発生させることができ、次に５℃／分以下の昇温速度で１０００℃以上１２３０℃以下の温度まで昇温することにより、ウエーハに存在する高密度のグローンイン析出核を消滅させずに効率的に成長させ、その後その温度で所定時間保持することにより、ウエーハバルク部の酸素析出物をさらに成長させると同時に、ウエーハ表面近傍の酸素を外方拡散させてウエーハ表層部の酸素析出核を消滅させ、ウエーハ表層部に酸素析出物もグローンイン析出核も存在しないＤＺ層を形成することができる。それによって、デバイス作製領域であるウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れており、且つ、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物が面内均一に高密度で存在して優れたＩＧ能力を有するアニールウエーハを容易に製造することができる。
【００３５】
このとき、前記シリコンウエーハを５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１℃で保持する時間ｔ１１を１５分以上とすることが好ましい（請求項５）。
このように、シリコンウエーハを５００℃以上７００℃以下の温度で保持する時間ｔ１１を１５分以上とすることにより、グローンイン析出核をより消滅しにくくすることができ、さらに新たな酸素析出核を効果的にウエーハに発生させることができ、酸素析出核をより高密度に形成できる。
【００３６】
また、前記シリコンウエーハを１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃で保持する時間ｔ１２を３０分以上とすることが好ましい（請求項６）。
このように、シリコンウエーハを１０００℃以上１２３０℃以下の温度で保持する時間ｔ１２を３０分以上とすることにより、酸素析出物をゲッタリング能力を有するサイズに安定して成長させることができ、また、ウエーハ表面近傍にＤＺ層を十分な幅で形成することができる。
【００３７】
さらに、本発明によれば、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製し、該作製したシリコンウエーハに熱処理を施してアニールウエーハを製造する方法において、前記シリコンウエーハとして、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、該作製したシリコンウエーハに、少なくとも、温度Ｔ２１℃から温度Ｔ２２℃までＲ１℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ａ１と、前記温度Ｔ２２℃から温度Ｔ２３℃まで前記昇温工程Ａ１の昇温速度とは異なるＲ２℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ｂ１と、前記温度Ｔ２３℃で所定時間ｔ２１保持する保持工程Ｃ１とを有する熱処理を行うことを特徴とするアニールウエーハの製造方法が提供される(請求項７）。
【００３８】
このように、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製して、そのシリコンウエーハに昇温工程Ａ１を施すことにより、ウエーハ中のグローンイン析出核を極力消滅させることなく成長させることができ、次に昇温速度が昇温工程Ａ１とは異なる昇温工程Ｂ１を施して短時間で高温まで昇温することにより、ウエーハ表面近傍における酸素析出物の成長を抑制でき、その後、保持工程Ｃ１を施すことによりウエーハバルク部では昇温工程Ａ１及び昇温工程Ｂ１で成長した微小な酸素析出物をＩＧ能力を有するようなサイズにさらに成長させることができ、ウエーハ表面近傍では酸素析出物を消滅させてＤＺ層を形成することができる。それによって、デバイス作製領域であるウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れており、且つ、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物が面内均一に高密度で存在して優れたＩＧ能力を有するアニールウエーハを容易に製造することができる。
【００３９】
このとき、前記昇温工程Ａ１、昇温工程Ｂ１、及び保持工程Ｃ１を連続して行うことが好ましい（請求項８）。
このように昇温工程Ａ１、昇温工程Ｂ１及び保持工程Ｃ１の３工程を連続して行うことにより、熱処理工程全体の工程時間を短縮でき、熱処理工程の効率化や生産性の向上を図ることができる。
【００４０】
また、前記昇温工程Ａ１において、前記温度Ｔ２１を７００℃以下、前記温度Ｔ２２を８００℃以上１０００℃以下、前記昇温速度Ｒ１を３℃／分以下とすることが好ましい（請求項９）。
このような条件で昇温工程Ａ１を行うことにより、結晶成長工程で形成されたグローンイン析出核を極力消滅させることなく効率的に成長させて酸素析出物の密度を高めることができ、さらに工程時間の短縮にもつながる。
【００４１】
この場合、前記昇温工程Ａ１を行う前に、前記温度Ｔ２１で３０分以上保持することが好ましい（請求項１０）。
このように、昇温工程Ａ１を行う前にシリコンウエーハを温度Ｔ２１で３０分以上保持することにより、グローンイン析出核をより消滅しにくくすることができるだけでなく、さらにグローンイン析出核に加えて新たな酸素析出核を効果的に発生させて、シリコンウエーハに一層高密度の酸素析出核を形成することができる。
【００４２】
さらに、前記昇温工程Ｂ１において、前記温度Ｔ２２を８００℃以上１０００℃以下、前記温度Ｔ２３を１０５０℃以上１２３０℃以下、前記昇温速度Ｒ２を５℃／分以上とすることが好ましい（請求項１１）。
このような条件で昇温工程Ｂ１を行うことにより、保持工程Ｃ１の保持温度まで短時間で昇温することができ、それにより、ウエーハ表面近傍における酸素析出物の成長を抑制して、その後の保持工程Ｃ１で表面近傍の酸素析出物を消滅させやすくすることができる。
【００４３】
また、前記保持工程Ｃ１において、前記温度Ｔ２３を１０５０℃以上１２３０℃以下、前記保持時間ｔ２１を３０分以上とすることが好ましい（請求項１２）。
このような条件で保持工程Ｃ１を行うことにより、上記昇温工程Ａ１及び昇温工程Ｂ１で成長したウエーハバルク部の酸素析出物を安定して成長させることができ、また同時に、ウエーハ表面近傍に酸素析出物のないＤＺ層を十分な幅で安定して形成することができる。
【００４４】
また、本発明のアニールウエーハの製造方法では、前記熱処理を施すシリコンウエーハとして、窒素を添加せずに育成したシリコン単結晶から作製したものを用いることが好ましい（請求項１３）。
【００４５】
このように、シリコンウエーハとして窒素を添加せずに育成したシリコン単結晶から作製したものを用いることにより、熱処理が加えられるシリコンウエーハに熱的に安定なグローンイン析出核、例えば、直径４０ｎｍ以上の析出核が存在しないので、熱処理を行った際にウエーハ表面近傍からグローンイン析出核を容易に消滅させてＤＺ層を形成することができる。また、シリコン単結晶を育成する際に窒素を添加する必要がないので、結晶育成工程が複雑にならず、作業や管理などが容易になるという利点も有する。
【００４６】
さらに、前記熱処理を施すシリコンウエーハの酸素濃度を１４ｐｐｍａ以上とすることが好ましい（請求項１４）。
このように熱処理を施すシリコンウエーハの酸素濃度が１４ｐｐｍａ以上であれば、熱処理をおこなうことによってウエーハバルク部に酸素析出物を一層高密度で形成することができ、アニールウエーハに一層優れたＩＧ能力を付加することができる。また、シリコンウエーハの酸素濃度を１４ｐｐｍａ以上と高くすることにより、酸素析出物の成長速度が速くなるので、全体の工程時間の短縮を図ることができる。
【００４７】
そして、本発明では、前記製造するアニールウエーハの直径を２００ｍｍ以上とすることができる（請求項１５）。
本発明のアニールウエーハの製造方法は、従来では熱処理でスリップ転位が発生し易かった直径２００ｍｍ以上の大口径のアニールウエーハを製造する場合に特に好適に適用することができる。すなわち、本発明は、上述のようにウエーハ面内に大きなサイズの酸素析出物を高密度で均一に形成できるため、熱処理中に生じるスリップ転位がピンニングされる確率が高くなり、スリップ転位の発生を抑制できる。したがって、スリップ転位の発生してない大口径のアニールウエーハを安定して製造することが可能となる。
【発明の効果】
【００４８】
以上のように、本発明によれば、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハに所定の条件で熱処理を行ってアニールウエーハを製造することにより、デバイス作製領域であるウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れており、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物が面内均一に高密度で存在して優れたＩＧ能力を有するアニールウエーハを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４９】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、ウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れており、ウエーハバルク部にデバイスプロセス投入前の段階で酸素析出物が面内均一に高密度で存在するウエーハを製造するために鋭意実験及び検討を重ねた。その結果、例えば８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間というような酸素析出熱処理を行った際に酸素析出量（すなわち、酸素析出熱処理前の初期酸素濃度と酸素析出熱処理後の酸素濃度との差）が１ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会規格）以上となるようなシリコンウエーハは、熱的に安定なグローンイン析出核を適度に有しているので、このようなシリコンウエーハに熱処理を行うことにより、ウエーハバルク部でグローンイン析出核を消滅させずに成長させて、酸素析出物を安定して形成できることがわかった。
【００５０】
一方、ウエーハの酸化膜耐圧特性の向上を図るために、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しないＮ領域となるシリコンウエーハを用い、さらにこのＮ領域となるシリコンウエーハに酸素析出物を形成するために熱処理を行った場合、ウエーハ表面近傍にはＤＺ層を形成でき、またウエーハのバルク部には酸素析出物を形成することができる。しかしながら、Ｎ領域には前述のようにＮｖ領域とＮｉ領域があり、またＮｉ領域はＮｖ領域に比較して酸素析出が発生しにくい領域であるため、ウエーハ面内にＮｉ領域とＮｖ領域が混在するようなシリコンウエーハに熱処理を行った場合には、酸素析出物の密度がウエーハ面内で不均一となり、その結果、ウエーハの有するゲッタリング能力が面内で不均一となることが明らかとなった。さらに、この場合、酸素析出物の密度の面内バラツキに起因してウエーハに反り等が発生することがあることもわかった。
【００５１】
そこで、本発明者等はさらに実験及び検討を重ねた結果、シリコンウエーハのＮｖ領域では、上記のような酸素析出熱処理を行った際に酸素析出量が１ｐｐｍａ以上となることを見出し、そして、このようなＮｖ領域がウエーハ全面に広がるシリコンウエーハに熱処理を行ってアニールウエーハを製造すれば、ウエーハ表層部の酸化膜耐圧特性が非常に優れており、ウエーハバルク部に酸素析出物が面内均一に高密度で存在するような高品質のアニールウエーハが得られることに想到し、本発明を完成させた。
【００５２】
すなわち、本発明のアニールウエーハは、ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハに熱処理を施したアニールウエーハであって、前記シリコンウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域のものであり、該シリコンウエーハに熱処理を施したものであることに特徴を有するものである。
【００５３】
また、このような本発明のアニールウエーハは、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しないＮ領域であり、ウエーハ表面から少なくとも深さ５μｍまでの領域における酸化膜耐圧特性の良品率が９５％以上であり、且つ、ウエーハ内部における酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上で、ウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が１〜１０であることに特徴を有するものとすることができる。
【００５４】
このように、本発明のアニールウエーハは、ウエーハ表面のみならず、ウエーハ表面から少なくとも深さ５μｍまでの領域において無欠陥層が形成されたものとなるので、良品率が９５％以上となる優れた酸化膜耐圧特性を有するものとなり、例えばウエーハ表層部の比較的深い領域までデバイスを作製する場合であっても、デバイス特性を劣化させることのないウエーハとすることができる。ここで、本発明における酸化膜耐圧特性とは、ＴＺＤＢ（Ｔｉｍｅ  Ｚｅｒｏ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ）特性のことを意味し、その良品率は、例えば、判定電流値を１ｍＡ／ｃｍ２として、絶縁破壊電界が８ＭＶ／ｃｍ以上となるものの割合を示す。
【００５５】
尚、ウエーハ表層部の欠陥を検出する簡便な方法として、例えばパーティクルカウンターや選択エッチング法がある。しかし、これらの方法を用いて欠陥の検査を行う場合でも、検出下限以下の小さいサイズの欠陥が存在し、酸化膜耐圧特性を劣化させる場合がある。したがって、上記のように、本発明のアニールウエーハが、良品率が９５％以上、さらに１００％であるような優れた酸化膜耐圧特性を有することは極めて重要である。
【００５６】
また、本発明のアニールウエーハは、上記のようにウエーハ内部（バルク部）において検出されるＩＧ能力を有するサイズ以上の酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上であるので、デバイスプロセス投入前の段階で優れたＩＧ能力を有するものとなり、近年の低温化・短時間化が進むデバイスプロセスにおいても、ウエーハバルク部の酸素析出物がデバイスプロセスの初期段階からゲッタリングサイトとして働き、特別な熱処理を追加しなくても十分なゲッタリング能力を発揮できるウエーハとすることができる。このとき、アニールウエーハの機械的強度を考慮すると、析出過多による劣化を防止するため、酸素析出物の密度は１×１０１３／ｃｍ３以下とすることが好ましい。
【００５７】
尚、本発明において、ＩＧ能力を有する酸素析出物のサイズは、実験的に検出可能な酸素析出物のサイズ（例えば、直径３０〜４０ｎｍ程度）を目安にしており、特に、ゲッタリング能力を有する酸素析出物のサイズとしては直径約４０ｎｍ以上であることが好ましい。一般的には、実験的に検出できないサイズの酸素析出物でもＩＧ能力を有すると考えられているので、このように実験的に検出可能なサイズ、例えば直径４０ｎｍ以上の酸素析出物であれば十分にＩＧ能力を有するものと判断できる。このような酸素析出物は、例えば、光散乱法の１つである赤外散乱トモグラフ法により検出可能である。
【００５８】
さらに、従来のウエーハではウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が２０以上、あるいは桁違いの数値を示していたが、本発明のアニールウエーハは、ウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が１〜１０、さらには１〜５となるものであるので、ウエーハバルク部におけるＩＧ能力の面内バラツキを著しく低減でき、ウエーハ全面に渡って非常に優れたゲッタリング能力を均一に有するウエーハとすることができる。またこの場合、従来のアニールウエーハにおいて酸素析出物の密度の面内バラツキに起因して発生していたウエーハの反り等の問題も容易に解決することができる。
【００５９】
また、本発明のアニールウエーハが、熱処理によってスリップ転位の発生し易い直径２００ｍｍ以上のウエーハであれば、スリップ転位の発生を抑制する効果のある酸素析出物をウエーハ面内で均一にかつ高密度で有しているため、デバイスプロセスにおいてスリップ転位の発生が抑制される大口径のウエーハとなり、特に今後の主流となる３００ｍｍ以上のウエーハにおいて非常に有効なウエーハとなる。
【００６０】
次に、上記のような本発明のアニールウエーハを製造するための方法について、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
先ず、本発明の第１の態様に係るアニールウエーハの製造方法は、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製し、該作製したシリコンウエーハに熱処理を施してアニールウエーハを製造する方法において、前記シリコンウエーハとして、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、該作製したシリコンウエーハに、少なくとも、５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１℃で所定時間ｔ１１保持し、次に５℃／分以下の昇温速度で１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃まで昇温し、その後、該温度Ｔ１２℃で所定時間ｔ１２保持する熱処理を行うことに特徴を有するものである。
【００６１】
以下、本発明の第１の態様に係るアニールウエーハの製造方法について、より具体的に説明する。ここで、図１は、本発明の第１の態様に係るアニールウエーハの製造方法の一例を示すフロー図であり、また図２は、シリコンウエーハに施す熱処理のパターンを模式的に示す模式図である。
【００６２】
先ず、アニールウエーハの原料となるシリコンウエーハを、ＣＺ法で育成したシリコン単結晶から作製する（図１のステップ１０１）。このとき、作製するシリコンウエーハが、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるものとなれば、その作製方法は特に限定されるものではなく、例えば特許文献８、９、１０などに記載されているように、単結晶を育成する際の引上げ速度Ｆと引上げ結晶中の固液界面近傍の温度勾配Ｇとの比Ｆ／Ｇを制御して単結晶の引上げを行う方法を利用してウエーハの作製を行うことができる。ここで、本発明においてシリコンウエーハを作製する方法の一例を具体的に説明する。
【００６３】
シリコン単結晶を引上げるための単結晶引上げ装置の一例を図５に示す。図５に示すように、この単結晶引上げ装置２０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構（不図示）によって回転・昇降自在に保持軸１９で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置されている。メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１６で回転させながら引上げる引上げ機構（不図示）が設けられている。
【００６４】
また、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１３が設けられており、このガス整流筒１３の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１４を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。このとき、遮熱部材１４は、例えばその下端と原料融液４の表面との間隔が２〜２０ｃｍ程度となるように設置されている。さらに、ガス整流筒１３の上方には冷却筒１１が設置されており、冷媒導入口１２から冷却媒体を流すことによって単結晶３を強制冷却できるようになっている。
【００６５】
さらに、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からはアルゴンガスのような不活性ガス等を導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１３との間を通過させた後、遮熱部材１４と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。
【００６６】
また、メインチャンバ１の水平方向の外側に磁石（不図示）を設置することができ、それによって、原料融液４に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加して原料融液の対流を抑制し、単結晶の安定成長をはかる、いわゆるＭＣＺ法を用いることができる。
【００６７】
このような単結晶引上げ装置２０を用いて、例えばシリコン単結晶をＣＺ法により育成する場合、まず、石英ルツボ５内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。次に、ワイヤー１６を巻き出すことによりシリコン融液４の表面略中心部に種ホルダー１８に固定された種結晶１７を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保持軸１９を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤー１６を回転させながら巻き取って種結晶を引上げることにより、単結晶の育成が開始される。以後、単結晶の引上げ速度とシリコン融液の温度を適切に調節することにより略円柱形状のシリコン単結晶３を成長させることができる。
【００６８】
このとき、単結晶直胴部を育成する際の引上げ速度をＦ［ｍｍ／ｍｉｎ］とし、シリコン融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］で表した時、Ｆ／Ｇ［ｍｍ２／℃・ｍｉｎ］の値がＮｖ領域となるように引上げ速度Ｆを制御してシリコン単結晶を育成する。この場合、例えば上記のように遮熱部材１４の下端と原料融液４の表面との間隔を２〜２０ｃｍ程度に設定することにより結晶中心部分の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部分の温度勾配Ｇｅとの差を小さくしたり、また結晶周辺の温度勾配の方が結晶中心より低くなるように炉内温度を制御することができ、結晶径方向の全面を容易にＮｖ領域となるようにすることが可能となる。さらに、例えばガス整流筒１３の上方に設置した冷却筒１１によってボイド欠陥を形成する温度帯（１０８０〜１１５０℃）を急冷して、結晶成長軸方向にＮｖ領域を広げることが可能となるので、直胴部全体が径方向全面でＮｖ領域となる単結晶を容易に育成することができる。
【００６９】
このようにして得られたシリコン単結晶をスライスして得られるシリコンウエーハは、グローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハとなる。このようなシリコンウエーハであれば、その後熱処理を行った際にウエーハ表層部にグローンイン欠陥や酸素析出物が存在せず、またウエーハバルク部で高い酸素析出量が得られるウエーハとすることができる。
【００７０】
この場合、シリコンウエーハは、窒素を添加せずに育成したシリコン単結晶から作製することが好ましい。このように窒素を添加せずに育成したシリコン単結晶から作製したシリコンウエーハであれば、ウエーハに熱的に安定なグローンイン析出核、例えば直径４０ｎｍ以上の析出核が存在しないので、以下に示すような本発明の熱処理を行った際にウエーハ表面近傍からグローンイン析出核を消滅させてＤＺ層を安定して形成することができる。また、シリコン単結晶を育成する際に窒素を添加する必要がないので、結晶育成工程が複雑にならず、作業や管理などが簡便になるという利点を有する。
【００７１】
尚、本発明では、シリコン単結晶からシリコンウエーハを作製する方法も特に限定されず、例えばシリコン単結晶からシリコンウエーハをスライスした後、従来行われているような面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等の各工程を順次施すことによって、シリコンウエーハを容易に作製することができる。
【００７２】
次に、上記のように作製したシリコンウエーハを、例えば５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１℃に維持されている熱処理炉に投入した後（図１のステップ１０２）、図２に示すように、その温度Ｔ１１℃で所定時間ｔ１１保持する（図１のステップ１０３）。このように温度Ｔ１１℃で所定時間ｔ１１保持することにより、単結晶の育成で形成されたウエーハ中のグローンイン析出核を成長させて、ウエーハバルク部に存在する析出核を消滅させにくくすることができ、さらに新たな酸素析出核をウエーハに発生させることができる。
【００７３】
このとき、保持温度Ｔ１１は、グローンイン析出核を成長させることが出来る温度であれば、低い温度であるほど熱処理後のアニールウエーハにおける酸素析出物の密度を高めることができるが、工程時間が長くなって生産性の低下を招く恐れがあるので、温度Ｔ１１は５００℃以上にすることが望ましい。また一方、温度Ｔ１１が７００℃を超える温度にすると、酸素析出物の密度を十分に高めることができなくなる恐れがある。
【００７４】
さらにこの場合、シリコンウエーハを温度Ｔ１１で保持する時間ｔ１１は１５分以上とすることが好ましく、それによって、グローンイン析出核をより消滅しにくくすることができるとともに、新たな酸素析出核を効果的にウエーハに発生させて、酸素析出核をより高密度に形成することができる。また、保持時間ｔ１１を余り長くし過ぎると全体の工程時間が長くなり、生産性に影響を及ぼすことが考えられるため、保持時間ｔ１１はおよそ６０分以下とすることが好ましい。尚、このようにシリコンウエーハを温度Ｔ１１で保持する場合、一定温度に高精度に保持するだけに限らず、条件に応じて温度Ｔ１１付近で若干の温度変化（例えば±１００℃程度の昇温、降温等）を伴うこともできる。すなわち、温度Ｔ１１は、５００℃以上７００℃以下であれば良いので、温度を保持する場合はこの温度範囲で保持すれば良く、必ずしも一定の温度とする必要はない。つまり、本発明でいう温度Ｔ１１℃で所定時間保持するとは、このように温度Ｔ１１５００〜７００℃の範囲内で変動させて保持する場合を含む。
【００７５】
次に、５００℃以上７００℃以下の温度Ｔ１１で保持したシリコンウエーハを、図２に示すように、５℃／分以下の昇温速度で１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃まで昇温する（ステップ１０４）。このように、シリコンウエーハを５℃／分以下の速度で昇温することにより、ウエーハに存在する高密度のグローンイン析出核を極力消滅させずに効率的に成長させることができ、特に昇温速度を低速にするほど析出物密度を高めることができる。したがって、このように昇温工程を行うことにより、単結晶を育成する際に形成されたグローンイン析出核を効果的に成長させることができるので、例えば酸素析出核をウエーハに新たに形成するための熱処理工程を別途に行わなくても析出物密度を十分に高くすることができるし、さらに、全体の工程時間の短縮を図ることができる。このとき、温度Ｔ１１から温度Ｔ１２℃まで昇温する速度が５℃／分を越えるような高速になると、グローンイン析出核が成長できずに消滅してしまう割合が高くなり、酸素析出物の密度が十分に得られない場合がある。また一方、あまり低速過ぎると工程時間が必要以上に長くなるので、昇温速度は約１℃／分以上とすることが好ましい。
【００７６】
尚、本発明において、上記温度Ｔ１１が低いほど、また温度Ｔ１１での保持時間ｔ１１が長いほど、さらに温度Ｔ１１から温度Ｔ１２までの昇温速度が遅いほど、シリコンウエーハに新たな酸素析出核を形成させ易く、熱処理後のアニールウエーハにおける酸素析出物の密度を高くすることができ、所望するアニールウエーハの品質に応じて、温度Ｔ１１、保持時間ｔ１１、及び温度Ｔ１１から温度Ｔ１２までの昇温速度を適宜設定することができる。
【００７７】
そして、上記のようにシリコンウエーハを１０００℃以上１２３０℃以下の温度Ｔ１２℃まで昇温した後、その温度Ｔ１２℃で所定時間ｔ１２保持する（ステップ１０５）。このように温度Ｔ１２で所定時間保持することにより、ウエーハバルク中の酸素析出物をさらに成長させてゲッタリング能力を有するサイズまで大きくすると同時にウエーハ表面近傍の酸素を外方拡散させて酸素析出核を消滅させ、ウエーハ表層部に酸素析出物のないＤＺ層を形成することができる。
【００７８】
このとき、上記温度Ｔ１２が１０００℃よりも低くなると、ウエーハバルク部の酸素析出物を大きく成長させるための時間が長くなり、全体の工程時間が長くなってしまう。一方、この温度Ｔ１２を高くするほど酸素析出物を所望のサイズ、すなわちゲッタリング能力を有するサイズまで成長させる時間が短くなり、全体の工程時間を短くすることができるが、約１２３０℃を超える高温では熱処理炉からの金属汚染が顕著に発生する恐れがあるため、温度Ｔ１２は１２３０℃以下とすることが好ましい。さらに、熱処理中にウエーハに生じるスリップ転位の発生を抑制するためには、温度Ｔ１２は１２００℃以下、さらには１１５０℃以下とすることがより好ましく、このように１２００℃以下、さらには１１５０℃以下の温度でシリコンウエーハを保持することにより、ウエーハバルク部の酸素析出物を成長させると同時にウエーハ表層部にＤＺ層を形成できるので、従来ではスリップ転位の発生し易かった直径２００ｍｍ以上の大口径ウエーハを熱処理する場合に特に有効となる。
【００７９】
また、この温度Ｔ１２で保持する時間ｔ１２は、ウエーハバルク部のグローンイン析出核をゲッタリング能力を有するサイズに確実に成長させるため、また、ウエーハ表層部に十分な幅をもつＤＺ層を形成するために３０分以上とすることが好ましい。保持時間ｔ１２をこのように３０分、またはそれ以上に長くすることにより、バルク部の酸素析出物のサイズを大きくして、直径３０ｎｍ〜４０ｎｍ程度、さらには約５０ｎｍ以上のサイズを有するように成長させることができるし、またそれと同時に、ウエーハ表面近傍にＤＺ幅を形成してその幅を広げることができる。しかしながら、時間ｔ１２が長くなり過ぎると生産性の低下を招く恐れがあるので、時間ｔ１２は約４時間以下、さらには約２時間以下とするのが好ましく、また成長させる酸素析出物のサイズは１００ｎｍ以下とすることが好ましい。一方、保持時間ｔ１２が３０分より短くなると、時間の僅かなばらつきにより所望のサイズの酸素析出物やＤＺ幅が得られなくなる可能性がある。
【００８０】
さらに、このような温度Ｔ１２で保持する工程（ステップ１０５）は、シリコンウエーハを熱処理炉に投入してから温度Ｔ１２℃まで昇温するまでの工程（ステップ１０２〜１０４）で成長したバルク中の酸素析出物をさらに成長させること、および表面近傍にＤＺ層を形成することを目的としている。従って、その目的が達成できるのであれば、一定温度に高精度に保持するだけに限らず、条件に応じて温度Ｔ１２付近で若干の温度変化（例えば±１００℃程度の昇温、降温等）を伴うこともできる。すなわち、温度Ｔ１２は、１０００℃以上１２３０℃以下であれば良いので、温度を保持する場合はこの温度範囲で保持すれば良く、必ずしも一定の温度とする必要はない。本発明でいう温度Ｔ１２℃で所定時間保持するとは、このように温度Ｔ１２を１０００〜１２３０℃の範囲内で変動させて保持する場合を含む。さらに、本発明ではシリコンウエーハを高温で保持する温度Ｔ１２及びその保持時間ｔ１２を調整することにより、アニールウエーハに形成される酸素析出物のサイズを容易に制御することができる。
【００８１】
上記のようにして熱処理を行った後、図２に示すように、例えば熱処理炉内の温度をＴ１２℃から７００℃までおよそ２℃／分程度の速度で降温した後（降温工程：ステップ１０６）、シリコンウエーハを熱処理炉外に取り出す（ステップ１０７）。なお、上記降温速度及び降温した後のウエーハ取り出し温度については特に限定されないが、例えばウエーハの降温時、または取り出し時に熱応力によるスリップ転位が発生しないような条件とすることが望ましい。
【００８２】
さらに、本発明では、上記熱処理を行う際の熱処理雰囲気も特に限定されない。例えば、酸素雰囲気、酸素と窒素の混合雰囲気、アルゴン雰囲気、水素雰囲気などで上記熱処理を行うことができる。特に、アルゴンや水素の非酸化性雰囲気の場合は、ウエーハ表面に酸化膜が形成されないので、酸化性雰囲気の場合と比べると酸素の外方拡散が促進され、より好ましい場合がある。
【００８３】
以上のようにして、Ｎｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、その作製したシリコンウエーハに上記の条件で熱処理を行うことによって、前記で説明した本発明のアニールウエーハ、すなわち、ウエーハ全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しないＮ領域であり、ウエーハ表面から少なくとも深さ５μｍまでの領域における酸化膜耐圧特性の良品率が９５％以上であり、且つ、ウエーハ内部における酸素析出物の密度が１×１０９／ｃｍ３以上で、ウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値が１〜１０である高品質のアニールウエーハを容易にかつ安定して製造することができる。
【００８４】
また、本発明では、上記熱処理を施すシリコンウエーハとして、ウエーハの酸素濃度が１４ｐｐｍａ以上であるものを使用することにより、ウエーハバルク部に酸素析出物を一層高密度で形成することができ、アニールウエーハに一層優れたＩＧ能力を付加することができる。また、シリコンウエーハの酸素濃度を１４ｐｐｍａ以上と高くすれば、酸素析出物の成長速度が速くなるので、全体の工程時間の短縮を図ることができるが、一方、シリコン単結晶製造の容易性を考慮すると、熱処理を施すシリコンウエーハの酸素濃度は２３ｐｐｍａ以下、さらに１７ｐｐｍａ以下とするのが好ましい。
【００８５】
次に、本発明の第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法について説明する。
本発明の第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法は、ＣＺ法により育成したシリコン単結晶からシリコンウエーハを作製し、該作製したシリコンウエーハに熱処理を施してアニールウエーハを製造する方法において、前記シリコンウエーハとして、ウエーハの全面がグローンイン欠陥もＯＳＦも存在しない、原子空孔の多いＮｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、該作製したシリコンウエーハに、少なくとも、温度Ｔ２１℃から温度Ｔ２２℃までＲ１℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ａ１と、前記温度Ｔ２２℃から温度Ｔ２３℃まで前記昇温工程Ａ１の昇温速度とは異なるＲ２℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ｂ１と、前記温度Ｔ２３℃で所定時間ｔ２１保持する保持工程Ｃ１とを有する熱処理を行うことに特徴を有するものである。
【００８６】
以下、本発明の第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法について、より具体的に説明する。ここで、図３は、本発明の第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法を示すフロー図であり、また図４は、シリコンウエーハに施す熱処理のパターンを模式的に示す模式図である。
【００８７】
先ず、アニールウエーハの原料となるシリコンウエーハをＣＺ法で育成したシリコン単結晶から作製する（図３のステップ２０１）。シリコンウエーハの作製は、前述した第１の態様でウエーハを作製した方法（図１のステップ１０１）と同様の方法を用いて行うことができる。
【００８８】
次に、この作製したシリコンウエーハを、例えば温度Ｔ２１℃に維持されている熱処理炉に投入した後（図３のステップ２０２）、図４に示すように、温度Ｔ２１℃から温度Ｔ２２℃までＲ１℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ａ１を行う（図３のステップ２０３）。このように昇温工程Ａ１を行うことにより、結晶成長工程で形成されたグローンイン析出核を極力消滅させることなく効率的に成長させて酸素析出物の密度を高めることができる。
【００８９】
このとき、上記温度Ｔ２１が７００℃を超える温度であると、ウエーハに存在するグローンイン析出核が消滅し易く、熱処理後のアニールウエーハにおける酸素析出物の濃度が十分に得られなくなる恐れがあるので、温度Ｔ２１は７００℃以下とすることが好ましい。また、温度Ｔ２１は低くするほど成長可能なグローンイン析出核の密度が高くなるので酸素析出物の密度を一層高めることができるが、グローンイン析出核を成長させるのに必要な工程時間が長くなり、生産性の低下を招く恐れがあるので、温度Ｔ２１は５００℃以上とすることが好ましい。
【００９０】
また、昇温工程Ａ１における温度Ｔ２１から温度Ｔ２２までの昇温速度Ｒ１が３℃／分を超えると、グローンイン析出核を十分に成長させることができず、その後の工程でグローンイン析出核が消滅してしまう恐れがあるので、昇温速度Ｒ１は３℃／分以下とすることが好ましい。また、昇温速度Ｒ１は低速であるほどグローンイン析出核が消滅せずに成長する割合が高くなるため望ましいが、あまり低速すぎると工程時間が長くなってしまい効率的でないので、昇温速度Ｒ１は０．５℃／分以上とすることが好ましい。
【００９１】
さらにこの場合、昇温後の温度Ｔ２２を８００℃以上１０００℃以下とすることが好ましい。この温度Ｔ２２が、８００℃未満であると昇温工程Ａ１においてグローンイン析出核が十分に成長できず、その後の昇温工程Ｂ１で消滅する割合が高くなり、酸素析出物の密度が十分に得られない場合がある。一方、温度Ｔ２２が１０００℃を越える温度であると、ウエーハ表面近傍のグローンイン析出核も大きく成長してしまい、その後の昇温工程Ｂ１及び保持工程Ｃ１を経ても酸素析出物が表面近傍に残存して、ウエーハ表層部にＤＺ層を形成できず、酸化膜耐圧特性の低下を招く恐れがある。
【００９２】
また、本発明では、この昇温工程Ａ１を行う前に温度Ｔ２１で３０分以上保持することが好ましい。このように、昇温工程Ａ１の前にシリコンウエーハを温度Ｔ２１で３０分以上保持することにより、グローンイン析出核を一層消滅しにくくすることができ、さらにグローンイン析出核に加えて新たな酸素析出核を効果的に発生させて、シリコンウエーハに一層高密度の酸素析出核を形成することができる。このとき、温度Ｔ２１での保持時間を長くし過ぎると工程時間が必要以上に長くなるので、約４時間以下とすることが好ましい。尚、このようにシリコンウエーハを温度Ｔ２１で保持する場合、一定温度に高精度に保持するだけに限らず、条件に応じて温度Ｔ２１付近で若干の温度変化を伴うこともできる。すなわち、温度Ｔ２１は７００℃以下であれば、必ずしも一定の温度とする必要はなく、７００℃以下の範囲で変動させて保持する場合を含む。
【００９３】
上記昇温工程Ａ１を行った後、図４に示すように、温度Ｔ２２℃から温度Ｔ２３℃まで昇温工程Ａ１よりも速いＲ２℃／分の昇温速度で昇温する昇温工程Ｂ１を行う（図３のステップ２０４）。このように昇温工程Ｂ１を行うことにより、ウエーハ表面近傍における酸素析出物の成長を抑制して短時間で高温の温度Ｔ２３まで昇温することができ、ウエーハ表層部の酸素析出物が必要以上に成長するのを抑制して、その後の保持工程Ｃ１でウエーハ表面近傍の酸素析出物を消滅し易くすることができる。
【００９４】
このとき、温度Ｔ２２から温度Ｔ２３までの昇温速度Ｒ２が、５℃／分未満であると表面近傍の酸素析出物が大きく成長してしまい、その後の保持工程Ｃ１において消滅しにくくなる恐れがあるので、昇温工程Ｂ１における昇温速度Ｒ２は５℃／分以上とすることが好ましい。また一方、昇温速度Ｒ２が高速過ぎるとウエーハバルク部の酸素析出物も保持工程Ｃ１で消滅する恐れがあり、酸素析出物密度が低下してしまうことが考えられるので、昇温速度Ｒ２は１０℃／分以下であることが望ましい。
【００９５】
またこの昇温工程Ｂ１では、昇温後の温度Ｔ２３を１０５０℃以上１２３０℃以下とすることが好ましい。温度Ｔ２３が１０５０℃未満の場合、保持工程Ｃ１でバルク部の酸素析出物を所望のサイズに成長させるために長い時間が必要となり、生産性の低下を招く恐れがあるが、このように温度Ｔ２３を１０５０℃以上とすることにより、保持工程Ｃ１においてバルク部の酸素析出物を効率的に十分な大きさに成長させるとともに、表面近傍の酸素を外方拡散させて表面近傍の酸素析出核を消滅させることができる。また、温度Ｔ２３が高くなるほどバルク部の酸素析出物が大きくなり、またＤＺ幅が広くなるものの、１２３０℃を越える高温では熱処理炉からの金属汚染が発生する恐れがあるので、温度Ｔ２３は１２３０℃以下とすることが好ましい。さらに、熱処理中にウエーハに生じるスリップ転位の発生を抑制するためには、温度Ｔ２３は１２００℃以下、さらには１１５０℃以下とすることがより好ましい。
【００９６】
そして、昇温工程Ｂ１を行った後、図４に示すように、温度Ｔ２３℃で所定時間ｔ２１保持する保持工程Ｃ１を行う（図３のステップ２０５）。このように保持工程Ｃ１を行うことにより、上記の昇温工程Ａ１及び昇温工程Ｂ１で成長した微小な酸素析出物をウエーハバルク部ではＩＧ能力を有するようなサイズ、例えば直径約４０ｎｍ以上、さらには直径約５０ｎｍ以上のサイズに成長させることができ、またウエーハ表面近傍では酸素析出物をより完全に消滅させることができるので、極めて高品質のＤＺ層を効率的に形成することができる。
【００９７】
このとき、保持工程Ｃ１の保持時間ｔ２１が３０分より短くなると、時間の僅かなばらつきにより所望のサイズの酸素析出物やＤＺ幅が得られなくなる可能性があるので、保持時間ｔ２１は３０分以上とすることが好ましい。また、この保持時間ｔ２１が長くなるほどバルク部の酸素析出物のサイズが大きくなり、またＤＺ幅が広くなるため好ましいが、アニールウエーハの生産性を考慮すると、保持時間ｔ２１は約４時間以下とするのが望ましい。
【００９８】
また、この保持工程Ｃ１において、シリコンウエーハを高温で保持する温度Ｔ２３及び保持時間ｔ２１を調整することにより、アニールウエーハのバルク部に形成される酸素析出物のサイズやウエーハ表層部のＤＺ幅を容易に制御することができ、所望の品質を有するアニールウエーハを効率的に安定して得ることができる。尚、保持工程Ｃ１では、前記本発明の第１の態様に係る方法と同様に、一定の温度Ｔ２３で高精度に保持するだけに限らず、条件に応じて温度Ｔ２３付近で若干の温度変化（例えば±１００℃程度の昇温、降温等）を伴うこともできる。すなわち、温度Ｔ２３は、１０５０℃以上１２３０℃以下であれば良いので、温度を保持する場合はこの温度範囲で保持すれば良く、必ずしも一定の温度とする必要はない。本発明でいう温度Ｔ２３℃で所定時間保持するとは、このように温度Ｔ２３を１０５０〜１２３０℃の範囲内で変動させて保持する場合を含む。
【００９９】
上記のようにして熱処理を行った後、図４に示すように、例えば温度Ｔ２３℃から７００℃までおよそ３℃／分程度の速度で降温した後（降温工程：ステップ２０６）、シリコンウエーハを熱処理炉外に取り出す（ステップ２０７）。なお、上記降温速度及び降温した後のウエーハ取り出し温度については特に限定されないが、例えばウエーハの降温時、または取り出し時に熱応力によるスリップ転位が発生しないような条件とすることが望ましい。さらに、本発明では、熱処理を行う際の熱処理雰囲気も前記第１の態様と同様に特に限定されない。
【０１００】
また、本発明の第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法において、例えば上記の昇温工程Ａ１と昇温工程Ｂ１の間、及び昇温工程Ｂ１と保持工程Ｃ１の間においてウエーハを熱処理炉外に取り出して、昇温工程Ａ１、昇温工程Ｂ１及び保持工程Ｃ１を個々に行うこともできるが、本発明では、これらの昇温工程Ａ１、昇温工程Ｂ１、及び保持工程Ｃ１を連続して行うことが好ましく、それにより、熱処理工程全体の工程時間を短縮でき、熱処理工程の効率化や生産性の向上を図ることができる。
【０１０１】
以上のようにして、Ｎｖ領域となるシリコンウエーハを作製した後、その作製したシリコンウエーハに、少なくとも昇温工程Ａ１、昇温工程Ｂ１及び保持工程Ｃ１を有する熱処理を行うことによって、前記本発明のアニールウエーハを容易にかつ安定して製造することができる。
【０１０２】
またこの場合、上記熱処理を施すシリコンウエーハとして、ウエーハの酸素濃度が１４ｐｐｍａ以上であるものを使用することが好ましく、それにより、ウエーハバルク部に酸素析出物を一層高密度で形成することができ、アニールウエーハに一層優れたＩＧ能力を付加することができる。さらに、シリコンウエーハの酸素濃度を１４ｐｐｍａ以上と高くすれば、酸素析出物の成長速度が速くなるので、全体の工程時間の短縮を図ることができる。しかしながら、シリコンウエーハの酸素濃度を高くし過ぎてしまうと、シリコンウエーハに熱処理を行った際にウエーハ表面近傍の酸素析出物が高温で消滅しにくくなる恐れがあるし、またシリコン単結晶の製造が困難になる可能性も考えられるので、熱処理を施すシリコンウエーハの酸素濃度は２３ｐｐｍａ以下、特に１７ｐｐｍａ以下とするのが好ましい。
【０１０３】
そして、上記本発明の第１の態様及び第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法は、従来では熱処理でスリップ転位の発生し易かった直径２００ｍｍ以上の大口径のアニールウエーハを製造する場合に特に好適に用いることができる。すなわち、本発明は、上述のようにウエーハ面内に大きなサイズの酸素析出物を高密度で均一に形成できるため、熱処理中に生じるスリップ転位がピンニングされる確率が高くなり、スリップ転位の発生を抑制できる。したがって、スリップ転位の発生し易い大口径のウエーハにおいて有効であり、スリップ転位の発生していない大口径のアニールウエーハ、特に今後の主流となる直径２００ｍｍ、さらには３００ｍｍ以上のアニールウエーハを、安定して高歩留まりで製造することができる。
【実施例】
【０１０４】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図５に示したような、冷却媒体を流して単結晶を強制冷却する冷却筒１１を具備し、原料融液に水平方向の磁場を印加できる単結晶引き上げ装置２０を使用して、２４インチ石英ルツボにシリコン多結晶を１５０ｋｇをチャージし、中心磁場強度４０００ガウスの水平磁場を印加しながら直径２００ｍｍ、方位＜１００＞、酸素濃度が約１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）のシリコン単結晶を直胴部の長さが約１３０ｃｍとなるように育成した。
【０１０５】
このとき、育成する単結晶に窒素は添加せず、また単結晶面内の結晶温度勾配Ｇの差（すなわち、結晶中心部分の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部分の温度勾配Ｇｅの差）を小さく保つようにシリコン融液面と遮熱部材１４の間隔を６０ｍｍとし、さらに結晶成長軸方向に対して結晶成長速度を徐々に低下させるようにして単結晶を育成した。
【０１０６】
次に育成したシリコン単結晶を縦割りにしてサンプルを作製し、その縦割りサンプルを選択エッチングによってＦＰＤ、ＬＥＰＤの発生状況を確認し、また１１５０℃で１００分間の熱酸化処理を行いＯＳＦの発生状況を確認した。そして、８００℃、４時間後１０００℃、１６時間の析出熱処理を行いライフタイムマッピングなどから、シリコン単結晶の結晶欠陥領域を同定した。その結果を図７に示す。図７に示したように、冷却筒１１の急冷効果により無欠陥領域、特にＮｖ領域が非常に大きく広がっていることがわかる。
【０１０７】
また、上記で作製した縦割りサンプルについて、成長軸方向に析出熱処理前の初期酸素濃度と析出熱処理後の析出酸素濃度とを測定し、この初期酸素濃度と析出熱処理後の析出酸素濃度との差である酸素析出量を求めた。図７に測定した初期酸素濃度と酸素析出量を表すグラフを示す。その結果、Ｎｖ領域では酸素析出量が１ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以上であるのに対し、Ｎｉ領域ではほとんど析出してないことがわかる。
【０１０８】
次に、上記の結果を踏まえて、Ｎｖ領域のみの単結晶が得られるような成長速度でシリコン単結晶の引き上げを行った。このとき、初期酸素濃度は上記と同様に１５ｐｐｍａとなるように製造条件を調整した。こうして得られたシリコン単結晶を成長軸方向に２０ｃｍ間隔でサンプルウエーハを切り出し、切り出したサンプルウエーハについて面内を１０ｍｍ間隔で初期酸素濃度を測定した。その後、このサンプルウエーハに８００℃、４時間の熱処理後１０００℃、１６時間の析出熱処理を加え、熱処理起因の酸化膜を取り除いた後に、熱処理前と同じように酸素濃度を測定した。その結果、初期酸素濃度から析出熱処理後の酸素濃度を差し引いて求めた酸素析出量は、切り出した全てのサンプルウエーハにおいて、面内全ての測定点で１ｐｐｍａを上回った。このことから、今回育成したシリコン単結晶は単結晶直胴部の全域に亘り、全面Ｎｖ領域にすることができたと考えられる。
【０１０９】
そして、上記のＮｖ領域を有するシリコン単結晶からウエーハをスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨を施して鏡面研磨シリコンウエーハを作製し、そのウエーハに対してアルゴン雰囲気下で以下の熱処理を施した。すなわち、シリコンウエーハを７００℃に加熱した熱処理炉に投入してから３０分間保持した後、９００℃まで３℃／分の速度で昇温し、さらに１１５０℃まで５℃／分の速度で昇温し、１１５０℃で２時間保持した。その後、熱処理炉内温度を７００℃まで３℃／分の速度で降温してから、ウエーハを熱処理炉から取り出した。
【０１１０】
上記の熱処理を行ったアニールウエーハについて、ウエーハ内部の酸素析出物（ＢＭＤ）の密度を赤外散乱トモグラフ法により１０ｍｍ間隔で測定し、面内分布を調査した。この赤外散乱トモグラフ法によれば、直径４０ｎｍ以上のサイズを有する酸素析出物を検出することができる。その結果を図９に示す。
【０１１１】
図９に示したように、ウエーハ面内の全ての測定点で酸素析出物の密度は１×１０９／ｃｍ３以上となり、また、このときのウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値は２．７であり、ウエーハバルク部に酸素析出物が面内均一に高密度で存在していることがわかった。
【０１１２】
さらに、上記で製造したアニールウエーハの酸化膜耐圧特性を調べるために、ウエーハに乾燥雰囲気中で熱酸化処理を行って２５ｎｍのゲート酸化膜を形成し、その上に８ｍｍ２の電極面積を有するリンをドープしたポリシリコン電極を形成した。そして、この酸化膜上に形成したポリシリコン電極に電圧を印加し、判定電流値を１ｍＡ／ｃｍ２、絶縁破壊電界を８ＭＶ／ｃｍ以上としてＴＺＤＢ評価を行った。その結果、酸化膜耐圧特性の良品率は１００％であることがわかった。
さらに、上記で製造した別のアニールウエーハを機械的化学的研磨により表面から５μｍ研磨加工した後、上記と同様のＴＺＤＢ評価を行った。その結果、酸化膜耐圧特性の良品率は９７％であった。
【０１１３】
（比較例）
次に、図５に示した単結晶引き上げ装置２０から冷却筒１１を取り外し、この冷却筒１１を具備してない単結晶引き上げ装置を使用して、２４インチ石英ルツボにシリコン多結晶を１５０ｋｇをチャージし、中心磁場強度４０００ガウスの水平磁場を印加しながら直径２００ｍｍ、方位＜１００＞、酸素濃度が約１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）のシリコン単結晶を上記実施例と同様に結晶成長速度を徐々に低下させるようにして育成した。ここで、上記実施例と比較例で用いた単結晶引き上げ装置の温度分布を解析した結果を図６に示す。図６に示したように、比較例の単結晶引き上げ装置は、冷却筒を具備する実施例に比較して急冷の度合いが低いことが確認できる。
【０１１４】
続いて、上記実施例と同様に、育成したシリコン単結晶から縦割りサンプルを作製し、シリコン単結晶の結晶欠陥領域を同定した。その結果を図８に示す。図８に示したように、上記実施例に比較して無欠陥領域（Ｎ領域）が非常に狭く、全面がＮｖ領域となる単結晶を育成することが殆どできないことがわかる。
【０１１５】
次に、上記の結果を踏まえて、Ｎｖ領域とＮｉ領域の両方が存在する無欠陥領域を有する単結晶が得られるような成長速度でシリコン単結晶の引き上げを行った。このとき、初期酸素濃度は１５ｐｐｍａとなるように製造条件を調整した。こうして得られたシリコン単結晶を成長軸方向に２０ｃｍ間隔でサンプルウエーハを切り出し、上記実施例と同様の方法で酸素析出量を求めた。
【０１１６】
その結果、切り出されたいずれのサンプルウエーハも酸素析出量が１ｐｐｍａを面内全ての測定点で上回ることはなく、酸素析出量が１ｐｐｍａ以上の部分とほとんど析出していない部分が存在していた。このことから、今回育成したシリコン単結晶は結晶全域に亘り、Ｎｖ領域とＮｉ領域が共存していると考えられる。
【０１１７】
そして、このＮｖ領域とＮｉ領域とを有するシリコン単結晶から実施例と同様に鏡面研磨シリコンウエーハを作製し、実施例と同様の条件で熱処理を施した。そして、熱処理を行ったアニールウエーハについて、ウエーハ内部の酸素析出物（ＢＭＤ）の密度を赤外散乱トモグラフ法により１０ｍｍ間隔で測定し、面内分布を調査した。その結果を図９に重ねて示す。
【０１１８】
図９に示したように、比較例で製造したアニールウエーハは、面内全ての測定点で酸素析出物密度は１×１０９／ｃｍ３以上とはならずに、低い酸素析出物密度を示す部分があった。また、このときのウエーハ面内における酸素析出物の密度の最大値と最小値との比（最大値／最小値）の値は２５となり、酸素析出物密度の面内分布は不均一であった。
【０１１９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】本発明の第１の態様に係るアニールウエーハの製造方法の一例を示すフロー図である。
【図２】本発明の第１の態様においてシリコンウエーハに施す熱処理のパターンを模式的に示す模式図である。
【図３】本発明の第２の態様に係るアニールウエーハの製造方法の一例を示すフロー図である。
【図４】本発明の第２の態様においてシリコンウエーハに施す熱処理のパターンを模式的に示す模式図である。
【図５】本発明のアニールウエーハの製造方法で用いることのできる単結晶引上げ装置の一例を示す構成概略図である。
【図６】実施例で使用した単結晶引上げ装置と、比較例で使用した単結晶引上げ装置の温度分布を示すグラフである。
【図７】実施例の縦割りサンプルについて、結晶欠陥領域を同定した結果と初期酸素濃度及び酸素析出量を求めた結果を示す図である。
【図８】比較例の縦割りサンプルについて結晶欠陥領域を同定した結果を示す図である。
【図９】実施例及び比較例で製造したアニールウエーハにおける酸素析出物（ＢＭＤ）の密度の値及び面内分布を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１２１】
１…メインチャンバ、  ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、  ４…原料融液（シリコン融液）、
５…石英ルツボ、  ６…黒鉛ルツボ、
７…加熱ヒーター、  ８…断熱材、
９…ガス流出口、  １０…ガス導入口、  １１…冷却筒、
１２…冷媒導入口、  １３…ガス整流筒、  １４…遮熱部材、
１６…ワイヤー、  １７…種結晶、
１８…種ホルダー、  １９…保持軸、  ２０…単結晶引上げ装置。
【図１】
2005159028.tif 000003
【図２】
2005159028.tif 000004
【図３】
2005159028.tif 000005
【図４】
2005159028.tif 000006
【図５】
2005159028.tif 000007
【図６】
2005159028.tif 000008
【図７】
2005159028.tif 000009
【図８】
2005159028.tif 000010
【図９】
2005159028.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成16年11月4日(2004.11.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2005159028.tif 000012
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
2005159028.tif 000013
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図９】
2005159028.tif 000014