(57)【要約】【課題】  本発明は、発泡性樹脂粒子の製造工程中に添加した塩酸に起因する塩素イオンを効果的に除去することができる発泡性樹脂粒子の洗浄方法を提供する。【解決手段】  本発明の発泡性樹脂粒子の洗浄方法は、懸濁重合にて生成した樹脂粒子に発泡剤を含浸させて得られた発泡性樹脂粒子を分散させている懸濁液中に塩酸を供給して上記樹脂粒子への発泡剤の含浸工程にて存在させた難水溶性無機塩を分解した後、この懸濁液から分離して得られた発泡性樹脂粒子の洗浄方法であって、この発泡性樹脂粒子を収納している洗浄槽内にこの洗浄槽内を攪拌することなく洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子を洗浄しつつ、発泡性樹脂粒子の洗浄によって発生した排水を洗浄槽外に排出し、この洗浄槽外に排出された排水中の塩素イオン濃度が１０ｐｐｍ以下となるまで上記洗浄槽内に洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子の洗浄を行なうことを特徴とする。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁重合を行なって生成した樹脂粒子に発泡剤を含浸させて得られた発泡性樹脂粒子を分散させている懸濁液中に塩酸を供給して上記樹脂粒子への発泡剤の含浸工程にて懸濁安定剤として存在させた難水溶性無機塩を分解した後、この懸濁液から分離して得られた発泡性樹脂粒子の洗浄方法であって、この発泡性樹脂粒子を収納している洗浄槽内にこの洗浄槽内を攪拌することなく洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子を洗浄しつつ、発泡性樹脂粒子の洗浄によって発生した排水を洗浄槽外に排出し、この洗浄槽外に排出された排水中の塩素イオン濃度が１０ｐｐｍ以下となるまで上記洗浄槽内に洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子の洗浄を行なうことを特徴とする発泡性樹脂粒子の洗浄方法。
【請求項２】
洗浄槽内への洗浄水の供給平均速度と、洗浄槽外への排水の排出平均速度との比（供給平均速度／排出平均速度）が１．０〜１．２であることを特徴とする請求項１に記載の発泡性樹脂粒子の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発泡性樹脂粒子に付着した塩素イオンを効果的に除去することができる発泡性樹脂粒子の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からスチレン系樹脂製発泡成形品が汎用されており、このスチレン系樹脂製発泡成形品は、発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡させ、得られたスチレン系樹脂予備発泡粒子を金型内に充填し二次発泡させ、スチレン系樹脂予備発泡粒子同士を発泡圧により融着一体化させることによって製造されている。
【０００３】
ここで、発泡性スチレン系樹脂粒子は、例えば、スチレン系モノマーを水性媒体中にて重合開始剤の存在下にて懸濁重合させてスチレン系樹脂粒子を生成し、このスチレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させることによって製造され、この製造工程中における懸濁液の懸濁安定性を図るために懸濁安定剤が添加される。
【０００４】
上記懸濁安定剤としては、従来から、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メチルセルロースなどの有機高分子化合物、第三リン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウムなどの難水溶性無機塩などが用いられ、一般的には難水溶性無機塩が用いられる。
【０００５】
一方、懸濁安定剤として難水溶性無機塩を用いると、得られる発泡性スチレン系樹脂粒子の表面に残存した難水溶性無機塩が原因となって発泡性スチレン系樹脂粒子同士の発泡時における熱融着性が低下する。
【０００６】
そこで、発泡性スチレン系樹脂粒子の表面に残存した難水溶性無機塩を除去するために発泡性スチレン系樹脂粒子が分散した懸濁液中に塩酸や硫酸などの強酸を添加して難水溶性無機塩を分解、除去することが行なわれており、コスト面や沈殿物などの副生成物が発生しないという理由から塩酸が一般的に用いられている。
【０００７】
ところが、発泡性スチレン系樹脂粒子の表面に塩素イオンが多量に残存していると、発泡性スチレン系樹脂粒子の予備発泡成形に用いられる金型や、スチレン系樹脂予備発泡粒子の発泡成形に用いられる金型の腐食の原因となるため、発泡性スチレン系樹脂粒子表面の塩素イオンをできるだけ除去しておく必要がある。
【０００８】
このような塩素イオンの除去方法としては、特許文献１、２に、発泡性スチレン系樹脂粒子が分散してなる懸濁液を遠心分離機に供給して水洗しつつ大部分の水を除去する方法が行なわれている。
【０００９】
又、その他の方法としては、発泡性スチレン系樹脂粒子を分散させている懸濁液を収納している洗浄槽内から懸濁液を排出した後、この洗浄槽内に、排出した懸濁液と略同量の洗浄水を供給して洗浄槽内を洗浄水で満たした上で洗浄槽内を攪拌し、しかる後、遠心分離機に供給して水洗しつつ塩素イオンを除去する方法などが挙げられる。
【００１０】
しかしながら、前者の方法では、発泡性スチレン系樹脂粒子を全体的に均一に水洗することができず、又、後者の方法でも塩素イオンを多量に含有する洗浄水を遠心分離機で効率よく除去することはできず、何れの方法を用いても、発泡性スチレン系樹脂粒子表面には多量の塩素イオンが残存しており、上述のような金型の腐食を効果的に防止することはできなかった。
【特許文献１】特開平１１−６０７８４号公報
【特許文献２】特開平１１−６０７８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上述の問題点に鑑み、発泡性樹脂粒子の製造工程中に添加した塩酸に起因する塩素イオンを効果的に除去して、予備発泡機や発泡成形機における金型の腐食を大幅に抑制することができる発泡性樹脂粒子の洗浄方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の発泡性樹脂粒子の洗浄方法で用いられる発泡性樹脂粒子は、懸濁重合を行なって生成した樹脂粒子に発泡剤を含浸させて得られた発泡性樹脂粒子であって、この発泡性樹脂粒子を分散させている懸濁液中に塩酸を供給して、上記樹脂粒子への発泡剤の含浸工程にて懸濁安定剤として存在させた難水溶性無機塩を分解した後、この懸濁液から分離して得られたものである。
【００１３】
上記樹脂粒子を懸濁重合によって製造する要領としては、従来から公知の方法が用いられ、例えば、重合容器内に、重合性モノマー、水及び重合開始剤を供給して攪拌しつつ懸濁重合を行なって樹脂粒子を製造する方法が挙げられる。
【００１４】
上記重合性モノマーとしては、懸濁重合により重合可能なものであれば、特に限定されず、例えば、スチレン、ｐ−スチレン、ｐ−クロロスチレンなどのスチレン系モノマー、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレートなどのアクリル酸エステル系モノマー、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレートなどのメタクリル酸エステル系モノマー、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、メチルビニルエーテルなどのアルキルビニルエーテル、酢酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルエステル系モノマー、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミドなどのＮ−アルキル置換アクリルアミド、アクリロニトリル、メタアクリロニトリルなどのニトリル系モノマー、ジニルベンゼン、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートなどの多官能性モノマーなどが挙げられ、スチレン系モノマーが好ましい。なお、重合性モノマーは、単独で用いられても併用されてもよく、又、重合性モノマー中に、物性を損なわない範囲内において、重合性モノマーに分散或いは溶解可能な染料や顔料などの添加剤を添加してもよい。
【００１５】
又、上記重合開始剤としては、上記重合性モノマーに可溶なものであって懸濁重合に汎用されているものであれば、特に限定されず、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、ｔ−ブチルペルオキシオクトエートなどの過酸化物系重合開始剤、アゾビス−Ｎ，Ｎ−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソバレロニトリルなどのアゾ系重合開始剤などが挙げられる。
【００１６】
上述の要領で重合性モノマーを懸濁重合させて得られた樹脂粒子に汎用の方法を用いて発泡剤を含浸させて発泡性樹脂粒子を生成するが、樹脂粒子への発泡剤の含浸要領としては汎用の方法が用いられ、例えば、（１）重合性モノマーの懸濁重合途上において懸濁液中に発泡剤を圧入し、成長中の樹脂粒子に発泡剤を含浸させる方法、（２）重合性モノマーを懸濁重合させて樹脂粒子を生成した後、この樹脂粒子を分散させてなる懸濁液中に発泡剤を圧入して樹脂粒子に発泡剤を含浸させる方法などが挙げられる。
【００１７】
そして、上記樹脂粒子への発泡剤の含浸工程において懸濁液の安定を図るために懸濁安定剤として難水溶性無機塩を存在させている。即ち、上記（１）の方法を用いた場合には、重合性モノマーを難水溶性無機塩の存在下にて懸濁重合させている一方、上記（２）の方法を用いた場合には、樹脂粒子を分散させてなる懸濁液中に難水溶性無機塩の存在下にて発泡剤を圧入して樹脂粒子に発泡剤を含浸させている。
【００１８】
なお、上記難水溶性無機塩としては、重合性モノマーの懸濁重合に汎用されている懸濁安定剤であれば、特に限定されず、例えば、第三リン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウムなどが挙げられる。
【００１９】
又、上記（２）の要領で樹脂粒子に発泡剤を含浸させる場合、樹脂粒子に発泡剤を含浸させる工程にて難水溶性無機塩を存在させておればよく、重合性モノマーの懸濁重合時において必ずしも懸濁安定剤として難水溶性無機塩を存在させる必要はない。
【００２０】
しかしながら、重合性モノマーの懸濁重合時における懸濁液の安定を図るために、懸濁液に懸濁安定剤を存在させることが好ましく、このような懸濁安定剤としては、上述の難水溶性無機塩の他に、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドンなどの水溶性高分子などが挙げられる。
【００２１】
なお、上記発泡剤としては、特に限定されず、例えば、プロパン、ｎ−ブタン、ｉ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタン、シクロペンタンなどの易揮発性脂肪族炭化水素、トリクロロモノフロオロメタン（フロン１１）、ジクロロジフルオロメタン（フロン１２）などのフロン、二酸化炭素、窒素、水などが挙げられる。なお、樹脂粒子に含浸させる発泡剤量としては、樹脂粒子１００重量部に対して３〜８重量部が好ましい。
【００２２】
そして、上述のようにして得られた発泡性樹脂粒子が分散してなる懸濁液中に塩酸を供給して上記難水溶性無機塩を分解、除去し、この懸濁液中の発泡性樹脂粒子を水媒体から分離する。
【００２３】
このようにして得られた発泡性樹脂粒子間に残存する水媒体中には、懸濁液中に添加した塩酸に起因した塩素イオンが多量に含有されており、この塩素イオンを下記の要領で除去する。即ち、上記発泡性樹脂粒子を収納している洗浄槽内に洗浄水を供給して洗浄しつつ、この発泡性樹脂粒子の洗浄によって発生した排水を洗浄槽外に排水することによって、発泡性樹脂粒子を洗浄して塩素イオンを除去する。
【００２４】
具体的には、無数の発泡性樹脂粒子を収納している洗浄槽内に洗浄水を上方から連続的に発泡性樹脂粒子の全体に略均一に接触するように供給し、この発泡性樹脂粒子に供給された洗浄水は、発泡性樹脂粒子の表面に付着した塩素イオンと、発泡性樹脂粒子間に残存し且つ高濃度の塩素イオンを含有する水媒体を吸収しながら滞留することなく発泡性樹脂粒子間に形成された隙間を通じて常に下方に向かって連続的に流動して洗浄槽外に排水として連続的に排出される。
【００２５】
上記洗浄水の洗浄槽内への供給要領としては、洗浄槽内に収納されている無数の発泡性樹脂粒子の全体に略均一に洗浄水が接触するように行なうことが好ましく、洗浄槽の上方から洗浄水を霧状に洗浄槽内に供給することが好ましい。
【００２６】
そして、上記洗浄槽内への洗浄水の供給平均速度と、この洗浄槽外への排水の排水平均速度の比（供給平均速度／排水平均速度）は、小さいと、発泡性樹脂粒子の全てに洗浄水を均一に接触させることができず、塩素イオンの除去効果が低下することがある一方、大きいと、塩素イオンを吸収させた排水を円滑に洗浄槽外に排出させることができなくなり、塩素イオンの除去効果が低下することがあるので、１．０〜１．２が好ましく、１．０〜１．１がより好ましい。
【００２７】
更に、上述のように洗浄槽内に洗浄水を供給して洗浄槽内の発泡性樹脂粒子を洗浄している間は、洗浄槽内の発泡性樹脂粒子を攪拌しないようにする。これは、上述のように洗浄水を発泡性樹脂粒子間に滞留させないように常に下方に向かって流動させているので、発泡性樹脂粒子間に存在する洗浄水量はそれほど多いものではなく、このような状態において、洗浄槽内の発泡性樹脂粒子を攪拌すると、発泡性樹脂粒子が粉砕してしまったり、或いは、発泡性樹脂粒子同士の摩擦によって熱が発生し、発泡性樹脂粒子同士が複数個、結合する、所謂、発泡性樹脂粒子の合着が生じるからである。
【００２８】
そして、本発明の発泡性樹脂粒子の洗浄方法では、洗浄槽外に排出された排水中の塩素イオン濃度を測定し、この排水中の塩素イオン濃度が排水の全重量に対して１０ｐｐｍ以下となるまで、洗浄槽内に洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子の洗浄を行なう。なお、排水中の塩素イオン濃度は、排水から測定試料を所定時間毎に採取し、この測定試料中の塩素イオン濃度をイオンクロマトグラフを用いて測定することができる。
【００２９】
このように、排水中の塩素イオン濃度が排水の全重量に対して１０ｐｐｍ以下となるまで洗浄水によって発泡性樹脂粒子を洗浄することによって、得られる発泡性樹脂粒子に含有される塩素イオン濃度を大きく抑制して、予備発泡機や発泡成形機の金型の腐食を効果的に防止することができる。
【００３０】
上述のようにして洗浄された発泡性樹脂粒子は洗浄槽から取出されて汎用の手段で乾燥される。このようにして得られた発泡性樹脂粒子は、予備発泡機で予備発泡されて予備発泡粒子とされ、得られた予備発泡粒子は発泡成形機の金型内に充填された上で加熱蒸気などの加熱媒体により発泡させられて発泡圧によって互いに熱融着一体化して所望形状を有する発泡成形品とされる。なお、予備発泡粒子の嵩密度は、０．０１５〜０．５００ｇ／ｃｍ3 が好ましい。
【００３１】
そして、上述のように発泡性樹脂粒子は塩素イオンが洗浄、除去されて塩素イオン濃度が低く抑えられていることから、発泡成形品としてコップ状、どんぶり状、トレー状、箱状などの発泡成形容器を成形する場合のように、発泡成形温度を１３０℃程度の高温にした場合であっても、発泡成形機の金型を長期間に亘って腐食させることなく用いることができる。
【発明の効果】
【００３２】
本発明の発泡性樹脂粒子の洗浄方法は、懸濁重合を行なって生成した樹脂粒子に発泡剤を含浸させて得られた発泡性樹脂粒子を分散させている懸濁液中に塩酸を供給して上記樹脂粒子への発泡剤の含浸工程にて懸濁安定剤として存在させた難水溶性無機塩を分解した後、この懸濁液から分離して得られた発泡性樹脂粒子の洗浄方法であって、この発泡性樹脂粒子を収納している洗浄槽内にこの洗浄槽内を攪拌することなく洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子を洗浄しつつ、発泡性樹脂粒子の洗浄によって発生した排水を洗浄槽外に排出し、この洗浄槽外に排出された排水中の塩素イオン濃度が１０ｐｐｍ以下となるまで上記洗浄槽内に洗浄水を供給して発泡性樹脂粒子の洗浄を行なうことを特徴とするので、発泡性樹脂粒子の表面や発泡性樹脂粒子間に存在する塩素イオンを洗浄水によって洗浄槽外に円滑に排除して発泡性樹脂粒子を洗浄することができ、得られる発泡性樹脂粒子はその含有する塩素イオン濃度が低く抑えられている。
【００３３】
従って、本発明の発泡性樹脂粒子の洗浄方法によって洗浄された発泡性樹脂粒子によれば、予備発泡機や発泡成形機の金型を長期間に亘って腐食させることなく用いることができる。
【００３４】
又、上記発泡性樹脂粒子の洗浄方法において、洗浄槽内への洗浄水の供給平均速度と、洗浄槽外への排水の排出平均速度との比（供給平均速度／排出平均速度）が１．０〜１．２である場合には、洗浄槽内に供給した洗浄水を、洗浄槽内の発泡性樹脂粒子の洗浄に用いた後に排水として、洗浄槽外に円滑に排出することができ、洗浄槽内の塩素イオンを効果的に洗浄槽外に排除して発泡性樹脂粒子の洗浄を効果的に行なうことができる。
【実施例】
【００３５】
（実施例１）
攪拌装置を備えたステンレス製のオートクレーブ内に、イオン交換水１６０００ｋｇ、スチレンモノマー１６０００ｋｇ、第三リン酸カルシウム４８ｋｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．８ｋｇ、過酸化ベンゾイル３９．７５ｋｇ及びｔ−ブチルパーベンゾエート１５ｋｇを供給して３０ｒｐｍの攪拌速度にて攪拌、分散させて懸濁液を作製した。
【００３６】
次に、上記懸濁液を３０ｒｐｍの攪拌速度にて攪拌しながら９０℃まで６０分かけて昇温し、上記懸濁液を９０℃に５時間３０分間に亘って保持してスチレンモノマーを懸濁重合させ、更に、上記懸濁液を１２０℃まで３０分かけて昇温し、この懸濁液を１２０℃に２時間３０分間に亘って保持してスチレンモノマーを更に懸濁重合させてポリスチレン粒子が分散してなるスラリーを得た。しかる後、上記スラリーを遠心分離機に供給して脱水した後に気流乾燥させて平均粒径が０．４３ｍｍのポリスチレン粒子を得た。
【００３７】
続いて、攪拌装置を備えたステンレス製のオートクレーブ内に、イオン交換水２５００ｋｇ、上記ポリスチレン粒子２５００ｋｇ、第三リン酸カルシウム７．５ｋｇ及びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．２５ｋｇを供給して攪拌、分散させて懸濁液を作製し、この懸濁液を１１０℃まで５０分かけて昇温した。
【００３８】
しかる後、オートクレーブ内にｎ−ペンタン１２０ｋｇ、ｉ−ペンタン３０ｋｇ及びイソブン６０ｋｇからなる発泡剤を圧入して１１０℃に２時間に亘って放置してポリスチレン粒子に発泡剤を含浸させて発泡性ポリスチレン粒子を得た後、懸濁液を３０℃まで２時間かけて冷却した上で後述する内容量が９ｍ3 の洗浄槽１に供給した。
【００３９】
上記洗浄槽１は、図１に示したように、断面Ｖ字状に形成された平面円形状の底面部11とこの底面部11の外周縁から上方に向かって延設された筒状周壁部12とからなり、上記底面部11には排水を洗浄槽１外に排出するための排水口11a 、11a ・・・が複数個、内外方向に貫通した状態に貫設され、これらの排水口11a の夫々には通水性を有する網部材11b が全面的に張設されており、洗浄槽１内に収納した発泡性ポリスチレン粒子を通過させずに洗浄槽１内の排水を洗浄槽１外に排出できるように構成されている。なお、上記洗浄槽１の排水口11a は開閉自在に閉止可能に構成されていると共に、上記排水口11a の夫々にはこの排水口11a を通じて洗浄槽１外に排出された液体を流通させるための排水管11c が配設されている。
【００４０】
そして、洗浄槽１の上端開口部内には、洗浄水を洗浄槽１内に供給するための複数個の給水ノズル２、２・・・が仮想同一円周上に等間隔に配設されており、各給水ノズル２から洗浄水を下方に向かって円錐状に拡散させつつ霧状に洗浄槽１内に供給できるように構成されている。なお、上記洗浄槽１内には、洗浄槽１内に収納された懸濁液を攪拌するための攪拌羽根３と、洗浄槽１内の懸濁液を外部に排出するための排出口13が開閉自在に閉止可能に開設されている。
【００４１】
次に、洗浄槽１内の懸濁液を攪拌羽根３を回転させて攪拌しながら、懸濁液中に３５重量％の塩酸を懸濁液がｐＨ２となるまで供給した後、懸濁液を１０分間に亘って攪拌して第三リン酸カルシウムを分解した。なお、洗浄槽１の排水口11a 及び排出口13は全て、全面的に閉止されていた。
【００４２】
続いて、洗浄槽１内の攪拌羽根３を停止した後、洗浄槽１の排水口11a 、11a ・・・の全てを全面的に開放して水分のみを洗浄槽１外に排出し、各排水口11a から水分が排出されなくなったのを確認した後、洗浄槽１の各排水口11a を引き続き全面的に開放したまま、給水ノズル２から洗浄水としてイオン交換水を円錐状に拡散させつつ霧状に放出して、洗浄槽１内に収納している発泡性ポリスチレン粒子にイオン交換水を１００ｋｇ／分の一定の供給速度で上方から供給する一方、発泡性ポリスチレン粒子の洗浄によって発生した排水を排水口11a 及び排出管11c を通じて洗浄槽１外に連続的に排出すると共に、排出管11c 内を流通する排水から５分毎に測定試料として１００ｇを抽出し、各測定試料中の塩素イオン濃度を測定した。そして、測定試料中の塩素イオン濃度が測定試料の全重量に対して１０ｐｐｍとなった時点で給水ノズル２からの洗浄水の放出を停止した。なお、洗浄槽１内に洗浄水として供給したイオン交換水の総量は５０００ｋｇであり、洗浄槽１からの排水の排出平均速度は、９８ｋｇ／分であった。そして、上記洗浄槽１から発泡性ポリスチレン粒子を取り出して気流乾燥させた。
【００４３】
次に、上記発泡性ポリスチレン粒子を回転攪拌式予備発泡機にて約９０℃の常圧飽和蒸気によって加熱して予備発泡させて、嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ3 の予備発泡粒子を得た。しかる後、上記予備発泡粒子を発泡成形機の雌雄金型間に形成されたキャビティ内に供給、充填し、予備発泡粒子を０．２ＭＰａの水蒸気を用いて６秒間に亘って加熱、発泡させて、内容積量が４５０ｃｍ3 で且つ肉厚が２ｍｍのカップ状の発泡成形容器を得た。このカップ状の発泡成形容器は、平面円形状の底面部の外周縁から一定高さの周壁部を上方における斜め外方に向かって突設してなるものであった。なお、発泡成形機の金型は真鍮から形成されてなり、金型表面にはメッキ処理を施していなかった。
【００４４】
そして、上記発泡性ポリスチレン粒子を用いて上記発泡成形機の金型を３００００回に亘って繰返し使用してカップ状の発泡成形容器を成形したが、金型表面に変化は特に見られなかった。
【００４５】
又、上記発泡性ポリスチレン粒子の表面に付着した塩素イオン濃度を下記の要領で測定したところ、発泡性ポリスチレン粒子の全重量に対して３ｐｐｍであった。先ず、発泡性ポリスチレン粒子２０ｇをイオン交換水５０ミリリットル中に浸漬して上下に良く振った後に５時間に亘って放置した。
【００４６】
そして、上記イオン交換水を上下に良く振った後、水層部をイオンクロマトグラフ用の０．４５μｍクロマトディスクで濾過して下記装置を用いて下記条件にて発泡性ポリスチレン粒子の表面に付着した塩素イオン濃度を測定した。
イオンクロマトグラフ：ＤＩＯＮＥＸ社製  商品名「ＩＣ  ４０００ｉ」
カラム：ＤＩＯＮＥＸ社製  商品名「ＨＰＩＣ−ＡＳ４Ａ」
溶媒：１．８ｍＭのＮａ2 ＣＯ3 溶液と１．７ｍＭのＮａＨＣＯ3 溶液とを混合したも        の
Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ：２．０ミリリットル／分
インジェクション体積：２０マイクロリットル
【００４７】
（比較例１）
洗浄槽１内の懸濁液中に３５重量％の塩酸を懸濁液がｐＨ２となるまで供給して、懸濁液を１０分間に亘って攪拌して第三リン酸カルシウムを分解し、洗浄槽１内の攪拌羽根３を停止させて、洗浄槽１の各排水口11a を開放して水分のみを洗浄槽１外に排出し、各排水口11a から水分が排出されなくなったのを確認した後、洗浄槽１の各排水口11a を全面的に閉止し、洗浄槽１内に給水ノズル２から洗浄水としてイオン交換水５０００ｋｇを供給して懸濁液を作製した。そして、洗浄槽１内の懸濁液を攪拌羽根３を回転させて攪拌した後、懸濁液を排出口13を通じて遠心分離機に供給して脱水処理した上で気流乾燥させて発泡性ポリスチレン粒子を得た。又、実施例１と同量の洗浄水を用いたが、上記発泡性ポリスチレン粒子の表面に付着した塩素イオン濃度を下記の要領で測定したところ、発泡性ポリスチレン粒子の全重量に対して５６ｐｐｍであった。
【００４８】
上記発泡性ポリスチレン粒子を用いて実施例１と同様の要領でカップ状の発泡成形容器を繰返し成形したところ、金型表面は全体的に濃い褐色に変色しており、金型が腐食していた。
【００４９】
（比較例２）
洗浄槽１内の懸濁液中に３５重量％の塩酸を懸濁液がｐＨ２となるまで供給して、懸濁液を１０分間に亘って攪拌して第三リン酸カルシウムを分解した後、洗浄槽１内の懸濁液を排出口13を通じて、発泡性ポリスチレン粒子の供給速度が２５０ｋｇ／時間となるように一定の供給速度で遠心分離機に供給した。洗浄槽１内の全ての懸濁液を遠心分離機に供給するのに１０時間を要した。
【００５０】
そして、この遠心分離機に５００ｋｇ／時間の一定の供給速度で洗浄水としてイオン交換水を供給して発泡性ポリスチレン粒子を洗浄しつつ脱水処理した上で気流乾燥させて発泡性ポリスチレン粒子を得た。又、実施例１と同量の洗浄水を用いたが、上記発泡性ポリスチレン粒子の表面に付着した塩素イオン濃度を下記の要領で測定したところ、発泡性ポリスチレン粒子の全重量に対して４８ｐｐｍであった。
【００５１】
上記発泡性ポリスチレン粒子を用いて実施例１と同様の要領でカップ状の発泡成形容器を繰返し成形したところ、金型表面は全体的に濃い褐色に変色しており、金型が腐食していた。
【００５２】
（比較例３）
洗浄槽１内の懸濁液中に３５重量％の塩酸を懸濁液がｐＨ２となるまで供給して、懸濁液を１０分間に亘って攪拌して第三リン酸カルシウムを分解し、洗浄槽１内の攪拌羽根３を停止させて、洗浄槽１の各排水口11a を開放して水分のみを洗浄槽１外に排出し、各排水口11a から水分が排出されなくなったのを確認した後、洗浄槽１の各排水口11a を全面的に閉止し、洗浄槽１内に給水ノズル２から洗浄水としてイオン交換水５０００ｋｇを供給して懸濁液を作製した。
【００５３】
そして、洗浄槽１内の懸濁液を排出口13を通じて、発泡性ポリスチレン粒子の供給速度が２５０ｋｇ／時間の一定の供給速度となるように遠心分離機に供給した。洗浄槽１内の全ての懸濁液を遠心分離機に供給するのに１０時間を要した。
【００５４】
次に、上記遠心分離機に５００ｋｇ／時間の一定の供給速度で洗浄水としてイオン交換水を供給して発泡性ポリスチレン粒子を洗浄しつつ脱水処理した上で気流乾燥させて発泡性ポリスチレン粒子を得た。又、実施例１の２倍の洗浄水を用いたが、上記発泡性ポリスチレン粒子の表面に付着した塩素イオン濃度を下記の要領で測定したところ、発泡性ポリスチレン粒子の全重量に対して１７ｐｐｍであった。
【００５５】
上記発泡性ポリスチレン粒子を用いて実施例１と同様の要領でカップ状の発泡成形容器を繰返し成形したところ、金型表面は全体的に淡い褐色に変色しており、金型が腐食していた。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】実施例で用いられた洗浄槽を示した模式断面図である。
【符号の説明】
【００５７】
１  洗浄槽
２  給水ノズル
３  攪拌羽根
【図１】
2005263912.tif 000003