(57)【要約】【課題】直胴部の厚さを増加させることなく、大口径の単結晶を引き上げても変形が少ないシリカガラスルツボを提供する。【解決手段】本シリカガラスルツボは、内表面側の透明層の厚さを１としたとき、多数の閉気孔を含んだ不透明層が、その厚さ４〜６、１３５０℃における粘度が１１．０ポイズ以上、透明層のたわみ量に対し、±１５％以内のたわみ量を有する。【選択図】  図１
2005162549.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内表面側に透明シリカガラスからなる透明層を有し、この外周側に多数の閉気孔を含んだ不透明シリカガラスからなる不透明層を有するシリカガラスルツボにおいて、前記透明層の厚さを１としたとき、４〜６の厚さの前記不透明層を有し、前記不透明層は、その１３５０℃における粘度が１１．０ポイズ以上であり、かつ透明層のたわみ量に対し、±１５％以内のたわみ量を有することを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記透明層が合成シリカ質原料を溶融した層であり、前記不透明層が天然シリカ質原料を溶融した層からなることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラスルツボに係わり、特にシリコン単結晶引き上げに用いた際の変形を抑制したシリカガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板に用いられるシリコン単結晶は、一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されており、このＣＺ法はシリカガラスルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、この装填されたシリコン原料を周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接触させて引き上げるものである。
【０００３】
従来、シリカガラスルツボは、一般にアーク溶融法により製造され、内表面側に透明シリカガラスからなる透明層を有し、この外周側に多数の閉気孔を含んだ不透明シリカガラスからなる不透明層を有する２層の構造をなしている。
【０００４】
一方、引き上げられるシリコン単結晶の大口径化に伴い、シリカガラスルツボは年々大型化しており、このルツボの大型化により、多結晶シリコンの装填量を増大させることができ、スループットの向上をもたらす反面、溶融の長時間化、加熱用カーボンヒータの大出力化といった厳しい環境下で使用されている。その結果、単結晶製造中のシリカガラスルツボの変形問題が顕著になり、このため、シリカガラスルツボの粘性を高める工夫や、シリカ質原料の粘性を補うために直胴部の厚さを増加させる方法が採られている。
【０００５】
特許文献１には、シリカガラスルツボの直胴部を構成するシリカ質原料英の粘性率と、その直胴部の厚さとに一定の関係を持たせて規定しシリカガラスルツボの変形を防ぐ単結晶成長方法が提案されている。しかしながら、特許文献１のシリカガラスルツボは、全体が透明層または不透明層の粘性率を用い、あるいは２層シリカガラスルツボにあっては、各層の平均粘性率を算出して、これを全体の粘性率と規定するシリカガラスルツボの変形防止に関する提案であり、粘性率が低い材料を用いた場合には、シリカガラスルツボの直胴部の厚さを増大せしめる必要があり、そうすると当該直胴部の自重による沈み込みによる変形等があり、決して十分な解決には至っておらず、２層の構造のシリカガラスルツボにおいては、大型化したシリカガラスルツボの変形を防止することができない。
【０００６】
なお、特許文献２には、シリカガラスルツボの原料として、シリカ質原料中の不純物を規定することにより、１４５０℃における粘度が１０１０ポイズ以上にした天然シリカ質原料を用い、変形を抑制するシリカガラスルツボが提案されているが、単に１４５０℃における粘性率を規制しただけでは、大型化したシリカガラスルツボの変形を防止することが、十分に達成できなかった。
【特許文献１】特開２００２−４７０９２号公報（段落番号［００１３］、［００２５］、［００２８］、［００３０］）
【特許文献２】特開平６−１６４９４号公報（段落番号［０００８］、［００１２］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、直胴部の厚さを増加させることなく、大口径の単結晶を引き上げても変形が少ないシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、内表面側に透明シリカガラスからなる透明層を有し、この外周側に多数の閉気孔を含んだ不透明シリカガラスからなる不透明層を有する２層の構造を有するシリカガラスルツボにおいて、両層に同一原料を使用した場合、気泡を有する不透明層の粘度が約２０％低下するため、透明層部分と不透明層部分に粘度差が生じ、この粘度差が大きいほど変形を起こし易いことをつきとめ、不透明層の粘度を透明層の粘度に近づけることにより、粘度差を解消し変形を抑制することが可能となるとの知見を得、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、上記目的を達成するため、内表面側に透明シリカガラスからなる透明層を有し、この外周側に多数の閉気孔を含んだ不透明シリカガラスからなる不透明層うぃ有するシリカガラスルツボにおいて、前記透明層の厚さを１としたとき、４〜６の厚さの前記不透明層を有し、前記不透明層は、その１３５０℃における粘度が１１．０ポイズ以上であり、かつ透明層のたわみ量に対し、±１５％以内のたわみ量を有することを特徴とするシリカガラスルツボが提供される。これにより、直胴部の厚さを増加させることなく、大口径の単結晶を引き上げても変形が少ないシリカガラスルツボが実現される。
【００１０】
好適な一例では、前記透明層が合成シリカ質原料を溶融した層であり、前記不透明層が天然シリカ質原料を溶融した層からなる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係わるシリカガラスルツボによれば、直胴部の厚さを増加させることなく、大口径の単結晶を引き上げても変形が少ないシリカガラスルツボを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係わるシリカガラスルツボの一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は本発明に係わるシリカガラスルツボの縦断面図である。
【００１４】
図１に示すように、本発明に係わるシリカガラスルツボ１は、内表面側に透明シリカガラスからなる透明層２と、この外周側に多数の閉気孔を含んだ不透明シリカガラスからなる不透明層３を有する２層構造であり、透明層２の厚さを１としたとき、不透明層３の厚さは４〜６であり、この不透明層３は、その１３５０℃における粘度が１１．０ポイズ以上であり、かつ透明層２のたわみ量に対し、±１５％以内のたわみ量を有する。
【００１５】
通常、不透明層の方が透明層に対して厚く形成され不透明層が耐変形性の支配的要因になっており、不透明層の厚さは、透明層の厚さを１としたとき、不透明層の厚さが４未満では、十分な耐変形性が得られず、６を超えると、特にルツボのストレート部の重量が大きくなり、ストレート部の内側への沈み込みの問題が生じる。
【００１６】
また、不透明層の粘度が１１．０ポイズ未満では、十分な耐変形性が得られず、さらに、不透明層のたわみ量が透明層のたわみ量に対し、±１５％以内の範囲外では、変形量が大きくなり十分な耐変形性が得られない。
【００１７】
不透明層のたわみ量が透明層のたわみ量に対し、より好ましくは、±５％以内である。
【００１８】
なお、上記たわみ量は、図２に示すように、幅５ｍｍ、厚さ２ｍｍ、長さ５０ｍｍのシリカガラスを片持ちはり状に固定台に溶接し、１３５０℃で２時間放置したときの先端のたわみ距離と定義する。
【００１９】
本発明に係わるシリカガラスルツボは、一般的な回転モールド法などにより製造される。例えば、複数の貫通孔が穿設されたルツボ成形用型を高速で回転させ、これに水晶等の不透明層用シリカ質原料、例えばシリコンアルコキシドもしくは四塩化珪素の加水分解により得られる透明層用シリカ質原料粉の順で、特性あるいは種類の異なるシリカ質原料を供給する。供給された不透明層用シリカ質粉は、遠心力によってルツボ成形用型の内面側に押圧されルツボ成形体の外層として形成され、透明層用シリカ質原料は内層として形成される。ルツボ成形用型内を減圧し、アーク電極に通電して成形体の内側から加熱し、成形体を溶融して、内層が透明層のシリカガラスルツボを製造する。また、適宜、減圧を止めることで、内層が透明、外層が不透明のシリカガラスルツボを製造することができる。
【００２０】
このようなシリカガラスルツボの製造工程において、内層である透明層及び外層である不透明層のいずれにも天然原料（水晶）を用い、かつ、透明層の原料がＡｌ≦８ｐｐｍであるとき、不透明層の原料はＡｌ≧１５ｐｐｍであるものを用いるのが好ましく、あるいは、透明層の原料がＮａ＋Ｋ（アルカリ金属）≦０．５ｐｐｍであるとき、不透明層の原料はＮａ＋Ｋ≦０．１ｐｐｍであるものを用いるのが好ましい。
【００２１】
また、本発明に係わるシリカガラスルツボは、透明層が合成シリカ質原料の溶融した層、不透明層が天然シリカ質原料を溶融した層であるのが好ましい。これにより、直胴部の厚さを増加させることなく、大口径の単結晶を引き上げてもより顕著に変形を抑制できる。さらに、その直胴部の厚さは、沈み込み変化をより抑制するためには、８〜１６ｍｍであるのが好ましい。
【００２２】
上記のように本実施形態のシリカガラスルツボは、同一原料を使用した場合、透明層の厚さ及びたわみ量に対し、不透明層の厚さ及びたわみ量を特定の値に規定し、かつ不透明層の粘度を透明層の粘度に近づけることにより、粘度差を解消し、直胴部の厚さを増加させることなく、単結晶引き上げ時の変形を抑制することができる。また、透明層が合成シリカ質原料、不透明層が天然シリカ質原料を使用した場合、透明層の厚さ及びたわみ量に対し、不透明層の厚さ及びたわみ量を特定の値に規定し、不透明層の原料と透明層の原料のＡｌの含有量を制御して粘度差を解消し、直胴部の厚さを増加させることなく、単結晶引き上げ時の変形を抑制することができる。
【実施例】
【００２３】
透明層、不透明層の金属不純物濃度および／もしくはＯＨ基濃度粘度を調整し、また、不透明層および透明層の厚さは、シリカ質原料粉の堆積厚さおよび溶融時間により調整（全体厚さはいずれも１２ｍｍ±０．５ｍｍ）して、透明層及び不透明層が表１に示すような粘度を有する口径３２インチの天然シリカガラスルツボを作製し、これらを用いて直径１２インチの単結晶の引き上げ試験を実施した。表１に結果を示す。なお、表１中、不透明層の値は、透明層の値を１としたときの相対指数で示す。
【表１】
2005162549.tif 000003
【００２４】
表１からもわかるように、粘度（１１．０ポイズ以上）、不透明層の厚さ（４〜６）、不透明層のたわみ量率（±１５％以内）のいずれもが本発明範囲内である実施例１〜４は、ＤＦ率が１００％と極めて良好であり、使用後のシリカガラスルツボに変形が認められなかった。
【００２５】
これに対して、不透明層の厚さが２と範囲の下限外の比較例１は、ＤＦ率が５０％と極めて悪く、口元の倒れ込み及びストレート部中央付近に軽い座屈変形が発生していた。不透明層の厚さが８と範囲の上限外の比較例２はＤＦ率が６０％と極めて悪く、シリカガラスルツボの口元位置が、カーボンサセプタよりも下に沈み込んでいた。不透明層のたわみ量率が１８％と上限外の比較例３は引き上げ初期にシリカガラスルツボ口元が内側に大きく倒れ込み、引き上げ不可能であり、ＤＦ率は０であった。不透明層のたわみ量率−１８％と下限外の比較例４はＤＦ率が３５％と極めて悪く、ストレート部中央付近に大きな座屈変形が発生していた。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係わるシリカガラスルツボの縦断面図。
【図２】本発明におけるたわみ量の測定方法を示す説明図。
【符号の説明】
【００２７】
１  シリカガラスルツボ
２  透明層
３  不透明層
【図１】
2005162549.tif 000004
【図２】
2005162549.tif 000005