(57)【要約】【課題】  堆積面でのガラス微粒子の付着率を高め、反応容器内を浮遊するスートを低減させ、製品中に生じる気泡の発生を防止することのできる多孔質ガラス母材の製造方法及びガラス母材を提供する。【解決手段】  ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を製造するに際し、ガラス微粒子の堆積に合わせて中心棒をほぼ一定の速度で上昇させ、ガラス微粒子堆積面に向けて斜め下方から、堆積用バーナにより合成されたガラス微粒子を含む火炎流を噴射し、堆積体の堆積下面に凹部を形成し、堆積することを特徴としている。【選択図】    図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を製造するに際し、ガラス微粒子の堆積に合わせて中心棒をほぼ一定の速度で上昇させ、ガラス微粒子堆積面に向けて斜め下方から、堆積用バーナにより合成されたガラス微粒子を含む火炎流を噴射し、堆積体の堆積下面に凹部を形成し、堆積することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記中心棒が、前記堆積用バーナとは異なるバーナを用いて軸方向にガラス微粒子を堆積し成長させてなる多孔質ガラス材である請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記中心棒が、透明ガラス材である請求項１又は２に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記透明ガラス材が石英ガラス材であり、径方向に一様に又は一部にドーパントを含む請求項３に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記堆積下面に形成する凹部の形状を、前記堆積用バーナに供給するガラス原料の流量により調整する請求項１乃至４のいずれかに記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記堆積下面に形成する凹部の形状を、前記堆積用バーナに供給する燃焼ガス又は助燃ガスの流量により調整する請求項１乃至５のいずれかに記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項７】
前記堆積用バーナが、垂直に配設された中心棒に対して角度30度〜50度で設置されている請求項１乃至６のいずれかに記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の製造方法を用いて製造された多孔質ガラス母材を脱水、焼結後、透明ガラス化してなることを特徴とするガラス母材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス原料の火炎加水分解で生成したガラス微粒子を出発部材上に堆積させて多孔質ガラス母材を製造する方法、特には、ガラス微粒子の堆積効率を向上させる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法及びガラス母材に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成石英ガラスは、光ファイバやマスク基板、レンズ等、様々な用途に用いられているが、合成石英ガラスの製造方法としては、VAD法が広く採用されている。
VAD法は、SiCl4などのガラス原料をバーナ火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転しつつ一定の速度で上昇する出発部材上に堆積させて多孔質ガラス母材を作り、これを高温中で脱水・透明ガラス化して合成石英ガラスを得る方法である。
【０００３】
ＶＡＤ法では、予め用意したガラスロッドを出発部材とし、その周囲にガラス微粒子を堆積させて外周部を合成する方法に加えて、先の出発部材に相当する中心部と外周部を同時に合成することもできる。
火炎加水分解で生成したガラス微粒子は、火炎流とともに出発部材の堆積面に吹き付けられ、付着・堆積するが、その一部（条件にもよるが、約５割）が堆積されることなく、排ガスとともに系外に排出される。
【０００４】
VAD法により合成される光ファイバ用多孔質ガラス母材は、通常、図１に示すような形状を有しており、中心から順にコア部（ａ）、第１クラッド部（ｂ）、第２クラッド部（ｃ）が形成されている。この場合、各堆積層はその径が単調に増大している（特許文献１参照）。
【０００５】
多孔質ガラス母材は、図２に示すように、先ず、コア部堆積用バーナ１によりコア部となる中心棒２が形成され、その上に第１クラッド部堆積用バーナ３により第１クラッド部が、さらにその上に第２クラッド部堆積用バーナ４により第２クラッド部が堆積され、多孔質ガラス母材が形成される。
第１クラッド部堆積用バーナ３によるガラス微粒子流５は、ハッチングで示したように、中心部２に当たって左右に分かれつつ上昇し、その後表面から離れ、最終的に系外に排出される。このとき、堆積されなかった未付着のガラス微粒子（スート）は、排ガスとともに大部分のものは系外に排出されるが、その一部は反応容器の内壁に付着・堆積する。
【０００６】
【特許文献１】特開2000‐63141号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
合成石英ガラスは様々な用途に用いられているが、近年、光ファイバ用向けのものは特に大型化の要求が強く、これにともない未付着のスート量も増大し、原料コストを増大させている。さらに、堆積面でのガラス微粒子の付着率が低いと、未付着のスートが反応容器の内壁に付着・堆積し、これが剥がれ落ちたものが堆積面に付着すると、製品に泡を発生させる原因となり、歩留まりを低下させる。
このため、生成したガラス微粒子をより高効率で堆積面に付着させる方法が求められている。
【０００８】
本発明は、堆積面でのガラス微粒子の付着率を高め、反応容器内を浮遊するスートを低減させ、製品中に生じる気泡の発生を防止することのできる多孔質ガラス母材の製造方法及びガラス母材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、鋭意研究の結果、上記課題を解決したものであり、すなわち、本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を製造するに際し、ガラス微粒子の堆積に合わせて中心棒をほぼ一定の速度で上昇させ、ガラス微粒子堆積面に向けて斜め下方から、堆積用バーナにより合成されたガラス微粒子を含む火炎流を噴射し、堆積体の堆積下面に凹部を形成し、堆積することを特徴としている。
【００１０】
中心棒には、堆積用バーナとは異なるバーナを用いて軸方向にガラス微粒子を堆積させ成長させた多孔質ガラス材からなるもの、あるいは透明ガラス材、より好ましくは石英ガラス材からなるものを用いることもできる。石英ガラス材は、径方向に一様なもの、あるいは一部にドーパントを含むものであってもよい。
【００１１】
堆積下面に形成する凹部の形状を、堆積用バーナに供給するガラス原料の流量により調整するのが好ましいが、堆積用バーナに供給する燃焼ガス又は助燃ガスの流量により調整してもよい。なお、堆積用バーナは、垂直に配設された中心棒に対して角度30度〜50度となるように設置するのが好ましい。
このようにして製造された多孔質ガラス母材を脱水、焼結後、透明ガラス化することにより、光学特性に優れたガラス母材が得られる。
【発明の効果】
【００１２】
このようにして得られた多孔質ガラス母材を脱水し、焼結・透明ガラス化することで、例えば、光ファイバ用ガラス母材として好適な光学特性に優れた石英ガラスを低コストで製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明者等は、ガラス原料の流量、バーナ火炎の流速、堆積面の温度等以外にも、ガラス微粒子の付着率を高める方法があることを見出し、堆積面を堆積に適した形状に調整することにより、具体的には、堆積体の堆積下面に凹部を形成するようにして堆積することにより、課題を達成した。
【００１４】
堆積中の多孔質ガラス母材の下部は、図１，２から明らかなように、主として第１クラッド部堆積用バーナ３により形成されている。この第１クラッド部堆積用バーナは、第１クラッド部の形成に加えて、コア部の側面を加熱することにより屈折率分布の調整を行う役割を担っており、このため、他の堆積用バーナと比較してガラス微粒子の付着率が低い。
【００１５】
本発明はこれを改善したものであり、堆積体の堆積下面に凹部を形成することにより、第１クラッド部堆積用バーナ３から噴射されるガラス微粒子の付着率を上げることができ、さらに第１クラッド部の外径が大きくなることにより、第２クラッド部の付着率も向上し、反応容器内を浮遊する余剰のスートを減らすことができる。
【００１６】
図３を用いてさらに詳細に説明する。
先ず、コア部堆積用バーナ１により中心棒２が形成され、その周囲に第１クラッド部が第１クラッド部堆積用バーナ３（以下、単にバーナ３と称する）により形成されている。第１クラッド部の堆積下面には、中心棒２を取り巻くように凹部６が形成されている。この凹部６の形状は、バーナ３に供給するガス流量で調整することができる。なお、バーナ３は、中心棒２に対して角度30度〜50度となるように設置されている。この角度が30度未満では付着率が低くなり、50度を越えると凹部６を形成するのが困難となるため好ましくない。
【００１７】
バーナ３により生成されたガラス微粒子流５は、ハッチングで示されているように、中心棒２に当たって左右に分かれたものが凹部６によって形成された凹溝を通って、中心棒２の反対側にまで回り込み、再び合流した後に堆積面から離れている。このため、ガラス微粒子流５は、凹部６の凹溝を通るため、堆積面との接触時間が増し、ガラス微粒子の付着率が高くなる。
【００１８】
凹部６の形状は、ガラス微粒子流５が当たる中心棒２の太さ、バーナ３に供給される原料ガスや燃焼ガス等の流量、速度、さらにバーナ３の口径等に依存するため、凹部６の形状調整は、一概には論じられないが、通常よりもガラス原料ガスの流量を増す方向で行うのがよく、特に有効である。
なお、図３の例は、第１クラッド部の形成を一本のバーナ３で行っているが、複数のバーナ３を配置して行ってもよい。また、コア堆積用バーナ１でコア部となる中心棒２を同時に形成しているが、予め用意した石英ガラス棒等を中心棒２として使用してもよい。
【実施例】
【００１９】
実施例１；
バーナへの供給ガス量は、H2 13 L/min、O2 14 L /min、Ar 2 L/minとし、ガラス原料（SiCl4)は通常より多い0.8 L/minとした。バーナは、直径30mmの透明石英ガラスからなる中心棒に対して45°で上向きに配置し、中心棒を回転させつつ速度0.8 mm/minで上昇させ、中心棒の周囲にガラス微粒子を堆積させ、多孔質ガラス母材を合成した。
堆積中、堆積体の堆積下面、中心棒の周囲に通路状に凹部（凹溝）が形成され、バーナ火炎流はこの凹溝を通って流れ、ガラス微粒子の付着率は極めて高い87 ％に達した。
【００２０】
比較例１；
ガラス原料（SiCl4)の供給量を通常の 0.45 L/minとした以外は全て、実施例１と同じ条件で堆積を行ったところ、堆積体に凹部は形成されず、その径は多孔質ガラス母材の長手方向に単調に増大していた。なお、ガラス微粒子の付着率は62％であった。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明の多孔質ガラス母材の製造方法によれば、ガラス微粒子の付着率の向上を図ることができ、光ファイバのコスト低減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】（Ａ），（Ｂ）は、いずれもＶＡＤ法により合成される多孔質ガラス母材の輪郭を示す図であり、いずれも各堆積層がその径方向に単調に増大している。
【図２】従来の、ガラス微粒子の堆積の様子を示す概略図である。
【図３】本発明による、ガラス微粒子の堆積の様子を示す概略図である。
【符号の説明】
【００２３】
１．……コア部堆積用バーナ、
２．……中心棒（コア部）、
３．……第１クラッド部堆積用バーナ、
４．……第２クラッド部堆積用バーナ、
５．……ガラス微粒子流、
６．……凹部。
【図１】
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【図２】
2005247636.tif 000004
【図３】
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