(57)【要約】【課題】優れた切削性能を有する切削インサートとすることができるセラミック焼結体、このセラミック焼結体から成る切削インサート、および切削工具を提供すること。【解決手段】本発明のセラミック焼結体は、周期律表２Ａ、３Ａ、および４Ａ族元素の酸化物から選択される１種以上とアルミニウムの酸化物または窒化物とをその総量が３〜２５質量％になるように含有し、かつ窒化珪素を含有して形成されて成るＳｉ6-ｚＡｌｚＯｚＮ8-ｚで表される窒化珪素質焼結体であり、ｚ値が、０．０４〜１．０であり、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上であることを特徴とする。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
周期律表２Ａ、３Ａ、および４Ａ族元素の酸化物から選択される１種以上とアルミニウムの酸化物または窒化物とをその総量が３〜２５質量％になるように含有し、かつ窒化珪素を含有して形成されて成るＳｉ6-ｚＡｌｚＯｚＮ8-ｚで表される窒化珪素質焼結体であり、
ｚ値が、０．０４〜１．０であり、
窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上である
ことを特徴とする窒化珪素質焼結体。
【請求項２】
チタンの炭化物、窒化物、および炭窒化物から選択される１種以上からなる硬質成分を多くとも３０質量％含有し、
前記硬質成分は、単独で、かつ粒子分散している
ことを特徴とする前記請求項１に記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項３】
前記請求項１または請求項２に記載の窒化珪素質焼結体から成る
ことを特徴とする切削インサート。
【請求項４】
前記請求項３に記載の切削インサートと、
この切削インサートを支持するホルダとを備えて成る
ことを特徴とする切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化珪素質焼結体、切削インサート、および切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、窒化珪素焼結体は、耐欠損性、耐磨耗性、耐熱衝撃性等の諸性質に優れていることから、この窒化珪素焼結体は、例えば切削インサート等として鋳鉄の高速粗加工に広く使用されている。
【０００３】
この窒化珪素焼結体からなる切削インサートの靭性が十分でない場合、切削加工中に欠損を起こしやすいという問題がある。そのため、これまでに、この問題に対して様々な改善手法を用いた切削インサートや切削インサートを構成する焼結体が提案されている。
【０００４】
例えば、窒化珪素系原料粉末を圧粉成形してなる予備成形体を圧縮焼成により、結晶粒を塑性流動させて結晶粒の配向方向を特定方向に制御した窒化珪素系焼結体からなることを特徴とする窒化珪素質焼結体製切削工具、が提案されている（特許文献１参照）。
【０００５】
また、窒化珪素粒子と珪素を含む酸窒化物粒界相とからなる窒化珪素層に強化繊維が分散する繊維強化窒化珪素焼結体において、前記酸窒化物粒界相にMnSiN2を含む結晶相と、アルミニウム（Al），イツトリウム（Y ），珪素（Si）の内の少なくとも１つの元素と、マンガン（Mn），酸素（O ），窒素（N ）を含む非晶質相とが含まれることを特徴とする、繊維強化窒化珪素焼結体、も提案されている（特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−３０７２０８号公報（請求項１）
【特許文献２】特開２００１−１９９７７１号公報（請求項１）
【０００７】
しかしながら、前述の特許文献１記載の発明においては、製造コストが高くなる問題がある。さらに、結晶粒子が一方向に配向するため、ある特定の方向にしか靭性が改善されず、耐欠損性が向上しないという問題もある。
【０００８】
また、前述の特許文献２記載の発明においては、強化繊維は窒化珪素の焼結の際に、悪影響を及ぼし、結果として耐欠損性が向上しないという問題がある。さらに、強化繊維は、高価であり、かつ難焼結性であるため、製造コストが高くなるという問題もある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような従来の問題点を解消し、優れた切削性能を有する切削インサートとすることができる窒化珪素質焼結体、この窒化珪素質焼結体から成る切削インサート、および切削工具を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の窒化珪素質焼結体は、周期律表２Ａ、３Ａ、および４Ａ族元素の酸化物から選択される１種以上とアルミニウムの酸化物または窒化物とをその総量が３〜２５質量％になるように含有し、かつ窒化珪素を含有して形成されて成るＳｉ6-ｚＡｌｚＯｚＮ8-ｚで表される窒化珪素質焼結体であり、ｚ値が、０．０４〜１．０であり、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上であることを特徴とする。
【００１１】
本発明の窒化珪素質焼結体においては、チタンの炭化物、窒化物、および炭窒化物から選択される１種以上からなる硬質成分を多くとも３０質量％含有し、前記硬質成分は、単独で、かつ粒子分散していることが好ましい。
【００１２】
本発明の切削インサートは、前記窒化珪素質焼結体から成ることを特徴とする。
【００１３】
本発明の切削工具は、前記切削インサートと、この切削インサートを支持するホルダとを備えて成ることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、優れた切削性能を有する切削インサートとすることができる窒化珪素質焼結体、この窒化珪素質焼結体から成る切削インサート、および切削工具を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
[窒化珪素質焼結体]
本発明の一実施形態に係る窒化珪素質焼結体は、周期律表２Ａ、３Ａ、および４Ａ族元素の酸化物から選択される１種以上とアルミニウムの酸化物または窒化物とをその総量が３〜２５質量％になるように含有し、かつ窒化珪素を含有して形成されて成るＳｉ6-ｚＡｌｚＯｚＮ8-ｚ(ｚは、０〜４．２である。)で表される窒化珪素質焼結体であり、ｚ値が、０．０４〜１．０であり、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上である。
【００１６】
周期律表２Ａ元素としては、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａが挙げられる。Ｂｅの酸化物としては、例えば、ＢｅＯが挙げられる。Ｍｇの酸化物としては、ＭｇＯ等が挙げられる。
【００１７】
Ｃａの酸化物としては、ＣａＯ等が挙げられる。Ｓｒの酸化物としては、ＳｒＯ等が挙げられる。Ｂａの酸化物としては、ＢａＯ等が挙げられる。Ｒａの酸化物としては、ＲａＯ等が挙げられる。
【００１８】
周期律表３Ａ元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｙｂ等が挙げられる。Ｓｃの酸化物としては、Ｓｃ２Ｏ３等が挙げられる。Ｙの酸化物としては、Ｙ２Ｏ３等が挙げられる。Ｃｅの酸化物としては、ＣｅＯ２等が挙げられる。Ｅｒの酸化物としては、Ｅｒ２Ｏ３等が挙げられる。Ｙｂの酸化物としては、Ｙｂ２Ｏ３等が挙げられる。
【００１９】
以上に述べた周期律表２Ａ、３Ａ、および４Ａ族元素の酸化物等の組み合わせとしては、様々な組み合わせを採用でき、例えば、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、およびＥｒ２Ｏ３等であることが好ましい。
【００２０】
ここで、周期律表２Ａ、３Ａ、および４Ａ族元素の酸化物から選択される１種以上とアルミニウムの酸化物または窒化物との総量が、窒化珪素質焼結体中の３質量％未満であると、焼結性が低下し、十分な耐磨耗性や耐欠損性が得られない。これらの総量が窒化珪素質焼結体中の２５質量％を超えると、粒子成長をし過ぎ、異常粒成長を招き、また粒界相量が多くなり過ぎるため、結果として、室温および高温条件下において、硬度や強度が低下するため、十分な耐磨耗性や耐欠損性が得られない。なお、本発明の窒化珪素質焼結体を製造する際に含まれる不可避不純物は、本発明の窒化珪素質焼結体を構成する成分ではない。
【００２１】
この窒化珪素質焼結体は、組成がＳｉ6-zＡｌzＯzＮ8-z（ｚは0〜4.2である。）で表される窒化珪素質焼結体であり、そのｚ値が、０．０４〜１．０である。ここで、ｚは0〜4.2であるとしたのは、最低限、窒素と珪素を含有する焼結体であるとの意であり、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎを含むサイアロンと呼ばれる焼結体も概念として含んでいる。
【００２２】
ここで、ｚ値が、０．０４未満であると、鋳鉄等の被削材に対する耐化学反応性が乏しくなるため、溶着剥離のような損傷が大きくなり、結果として十分な耐欠損性が得られない。ｚ値が、１．０を超えると、靭性の低下を招き、脆くなるため、結果として、十分な耐欠損性が得られない。
【００２３】
なお、このｚ値の測定方法としては、Ｘ線回折測定により測定されるこの窒化珪素質焼結体中のβ−窒化珪素またはβ−サイアロンのａ軸方向の格子定数と、β−窒化珪素のa軸方向の格子定数（７．６０４４２）とから成る換算式を得て、この換算式により求める方法等が挙げられる（例えば、WO 02/44104  第２８頁  参照）。
【００２４】
一方、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上である。
【００２５】
ここで、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上であると、この窒化珪素質焼結体から成る切削インサートを用いて、鋳鉄等の被削材に対する高速切削を行う際に、切削インサートに疲労クラックの発生を抑制することができ、耐欠損性を向上させることができる。
【００２６】
なお、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍未満であると、例えば、表面および中心部の双方の破壊靭性値が１０以上の高い破壊靭性値を有している場合、このような窒化珪素質焼結体においては、必要以上に成長した組織のため、硬度の低下を招くばかりでなく、破壊の起点となるために強度の低下を招き、十分な耐磨耗性、耐欠損性が得られない。
【００２７】
窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上とする方法としては、例えば、熱的衝撃を窒化珪素質焼結体の表面に与える方法等が挙げられる。この熱的衝撃を与える方法は、窒化珪素質焼結体の表面に誘電損失の高い物質（例えば、ソーダガラス）を接した状態で、マイクロ波加熱法により急速加熱することで、窒化珪素質焼結体の表面が選択的に加熱され、窒化珪素質焼結体の表面の方が破壊靭性値の高い状態となる。この熱的衝撃を与える方法の他の方法としては、放電プラズマ焼結法や、高温炉中への投入等が挙げられる。
【００２８】
上記のような熱的衝撃を窒化珪素質焼結体の表面に与える方法で、破壊靭性値の高い状態となる機構については、明らかではないが、本発明者は、ソーダガラスと接する窒化珪素質焼結体の表面が優先的に加熱されることで、窒化珪素質焼結体中の粒界相と窒化珪素の粒子との間に、熱膨張差に伴うズレまたは熱的衝撃によるズレが生じ、粒界相と窒化珪素粒子との間に生ずる界面の相互作用が弱められるためであると推察する。
【００２９】
窒化珪素質焼結体の中心部とは、厳密な意味での窒化珪素質焼結体の中心を意味するものではなく、窒化珪素質焼結体の表面を除いた、窒化珪素質焼結体の表面から中心へ向かう領域を意味する。この中心部は、例えば、窒化珪素質焼結体の表面から深さ１ｍｍ程度の部分から窒化珪素質焼結体の中心に向かう領域である。
【００３０】
本発明の窒化珪素質焼結体においては、チタンの炭化物、窒化物、および炭窒化物から選択される１種以上からなる硬質成分を３０質量％以下含有していることが好ましい。
【００３１】
ここで、硬質成分を３０質量％を超えて含有すると、この硬質成分と窒化珪素の粒子との熱膨張係数の違いによる残留応力が過度に生じ、クラックの発生が起こり易くなる場合がある。
【００３２】
この硬質成分は、単独で、すなわち、他の成分と化合しない状態であり、かつ粒子分散している。この硬質成分の分散状態等は、光学顕微鏡や電子顕微鏡等で確認できる。
【００３３】
[切削インサート]
本発明の切削インサート１は、図１に示されるように、前記窒化珪素質焼結体から成る。この切削インサート１は、略直方体形状であり、逃げ面２と、すくい面３とを有している。
【００３４】
[切削工具]
本発明の切削工具４は、図２に示されるように、切削インサート１と、この切削インサート１を支持するホルダ５とを備えて成る。ホルダ５は、切削インサート１を支持できる構造を有していれば、特に制限はない。
【００３５】
[窒化珪素質焼結体および切削インサートの製造方法]
以上、説明した窒化珪素質焼結体は、以下のような手順で製造する。
[ｉ]  窒化珪素、例えば、α−Ｓｉ３Ｎ４と上記した様々な酸化物等を所定の割合で秤量する。
【００３６】
[ii]  上記[ｉ]のα−Ｓｉ３Ｎ４等を、ボールミルを用いて、エタノールを溶媒として混合し、２４時間、湿式混合粉砕を行う。ここで、湿式混合粉砕は、本実施形態においては、ボールミルを用いて行う。
【００３７】
ここで、湿式混合粉砕の溶媒として、本実施形態において、エタノールを使用する。なお、エタノール以外にも、アセトン、メタノール、水等を使用しても良い。
【００３８】
[iii]  上記[ii]の湿式混合粉砕で得られたスラリーを乾燥する。乾燥の方法としては、自然乾燥、熱風による乾燥、スプレードライ等が挙げられる。
【００３９】
[iv]  上記[iii]のスラリーの乾燥後、金型プレス成形法により成形を行い、この成形後に加熱して脱脂を行う。
【００４０】
[ｖ]  上記[iv]の成形後、焼結を行い、窒化珪素質焼結体を得る。ここで、焼結は、場合によっては、一次焼結、二次焼結に分けて行う。ここで、焼結の方法としては、雰囲気焼結法、通電加熱焼結法、多軸通電加熱焼結法、放電プラズマ焼結法、熱間等方加圧式焼結法（Hot Isostatic Pressing;  HIP法と略す場合がある。）等が挙げられる。
【００４１】
一次焼結、二次焼結に分けて行う場合に、例えば、好ましい条件は以下の通りである。一次焼結の条件としては、０．１〜０．３ＭＰａ（１〜３気圧を換算した値）の窒素雰囲気下で、１７００〜１９００℃、１２０分で行う条件が挙げられる。二次焼結の条件としては、１００ＭＰａ（１０００気圧を換算した値）の窒素雰囲気下で、１６００℃、１２０分で行う条件が挙げられる。
【００４２】
[vi]  上記[ｖ]により窒化珪素質焼結体を得た後、この窒化珪素質焼結体に対し、所定の規格の形状となるように研磨加工により加工を行い、切削インサート１を得る。切削インサート１を構成する窒化珪素質焼結体の表面に、図３に示すように、ソーダガラスを接した状態で、マイクロ波加熱法により熱的衝撃を加える。この熱的衝撃を加える他の方法としては、放電プラズマ焼結法、高温炉中への投入等が挙げられる。
【００４３】
上述のような本実施形態によれば、次のような効果がある。
（１）上記した組成で形成して成る窒化珪素質焼結体であり、そのｚ値が、０．０４〜１．０であり、窒化珪素質焼結体の表面における破壊靭性値が、窒化珪素質焼結体の中心部における破壊靭性値の１．５倍以上であることにより、優れた切削性能を有する切削インサートとすることができる窒化珪素質焼結体を提供することができる。
【００４４】
（２）切削インサート１が前記窒化珪素質焼結体から成ることにより、優れた切削性能を有する切削インサート１とすることができる。
【００４５】
（３）切削工具４が、切削インサート１を備えることにより、切削インサート１が優れた切削性能を有するので、切削作業の効率を向上させることができる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は実施例の内容に限定されるものではない。
【００４７】
［実施例１〜１１、比較例１〜４］
前記実施形態の窒化珪素質焼結体および切削インサートの製造方法に従って、以下のような具体的条件で、各実施例および比較例の窒化珪素質焼結体および切削インサートの製造を行った。
【００４８】
[窒化珪素質焼結体および切削インサートの製造方法]
以上、説明した窒化珪素質焼結体は、以下のような手順および具体的条件で製造する。
[ｉ]  α−Ｓｉ３Ｎ４と、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、およびＥｒ２Ｏ３より選択される１種以上と、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌＮから選択される１種以上と、ＴｉＮ、ＴｉＣ、およびＴｉＣＮより選択される１種以上とを以下の表１に示す所定の割合で秤量した。
【００４９】
[ii]  上記[ｉ]のα−Ｓｉ３Ｎ４等を、Ｓｉ３Ｎ４製のボールと、Ｓｉ３Ｎ４製のポットとを備えるボールミルを用いて、エタノールを溶媒として混合し、２４時間、湿式混合粉砕を行った。
【００５０】
[iii]  上記[ii]の湿式混合粉砕で得られたスラリーを３２５メッシュの篩に通し、エタノールを溶解したマイクロワックス系の有機バインダを５．０質量％添加し、スプレードライにより乾燥させた。
【００５１】
[iv]  上記[iii]のスラリーの乾燥後、ＩＳＯ規格でＳＮＧＮ４３２の形状に金型プレス成形法により成形を行い、この成形後に、０．１ＭＰａ（１気圧を換算した値）の窒素雰囲気下で、６００℃にて６０分、加熱して脱脂を行った。
【００５２】
[ｖ]  上記[iv]の成形後、焼結を行い、窒化珪素質焼結体を得る。ここで、焼結は、一次焼結、二次焼結に分けて行った。一次焼結は、窒化珪素製サヤ内に上記[iv]の脱脂を行った成形体をセットし、０．１〜０．３ＭＰａ（１〜３気圧を換算した値）の窒素雰囲気下で、１７００〜１９００℃、１２０分で行った。次に、必要に応じて、二次焼結は、HIP法により、１００ＭＰａ（１０００気圧を換算した値）の窒素雰囲気下で、１６００℃、１２０分で行った。
【００５３】
[vi]  上記[ｖ]により窒化珪素質焼結体を得た後、この窒化珪素質焼結体に対し、ＩＳＯ規格でＳＮＧＮ４３３の形状に研磨加工により加工を行い、切削インサートを得た。切削インサートを構成する窒化珪素質焼結体の表面に、ソーダガラスを接した状態で、マイクロ波加熱法により、不活性ガス（アルゴン等）雰囲気中、周波数２８ＧＨｚ、昇温速度５０℃/minで、７００℃まで急加熱することで、熱的衝撃を加え、表面に高靭化の処理を行った。
【００５４】
[評価方法および評価結果]
各実施例、比較例で各々得られた切削インサートを用いて、ｚ値の測定、表面および中心部の破壊靭性値の測定、切削試験を行った。各測定・評価結果を以下の表１に示す。なお、中心部とは、表面から深さ１ｍｍの部分であり、この部分を中心部として各評価を行った。
【００５５】
[ｚ値]
この表１中のｚ値は、Ｘ線回折測定により測定されるこの窒化珪素質焼結体中のβ−窒化珪素またはβ−サイアロンのａ軸方向の格子定数と、β−窒化珪素のa軸方向の格子定数（７．６０４４２）とから成る換算式を得て、この換算式により求めた（WO 02/44104  第２８頁  参照）。換算式は、以下の式（１）のとおりである。
【００５６】
Ｚ(a)＝（a −７．６０４４２）／０．０３・・・（１）
【００５７】
[破壊靭性値]
各実施例、比較例で各々得られた切削インサートを用いて、破壊靭性値を、JIS  R1607に基づいて圧入加重４９Ｎ、圧入時間３０秒で測定した。
【００５８】
[切削試験]
各実施例、比較例で各々得られた切削インサートを用いて、刃先処理を０．１ｍｍ、２５°の条件で行った。さらに、被削材として鋳鉄（ＦＣ２００）を一定の間隔（１５ｍｍ）で並行に複数の加工長３０ｍｍの凸条部を形成した。この一定の間隔の凸条部を加工パスとした。上記のようにして加工パスが形成された被削材に対して、刃先処理が施された切削インサート（切り込み量２ｍｍ、乾式切削）を各加工パスを切削するような状態とした。そして、この切削インサートを送り速度０．２０ｍｍ/revから、各加工パス毎に０．０５ｍｍ/revずつ増やして、切削インサートが欠損したときの送り速度を測定した。
【００５９】
【表１】
2005089205.tif 000002
【００６０】
なお、以上の表１によれば、例えば、実施例２においては、Al2O3が１質量％、Yb2O3が１質量％、MgOが１質量％、TiNが５質量％、含有していることを示している。また、この実施例２においては、焼結体のｚ値が０．０６であり、製造の際の焼結温度（１次焼結）は、１８５０℃であることを示している。
【００６１】
この表１によれば、各実施例は、各比較例と比較して、送り速度が大きいため、耐欠損性がよいことが分かる。したがって、実施例によれば、耐欠損性が向上し、優れた切削性能を有することがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明の窒化珪素質焼結体は、スローアウェイチップ、スローアウェイバイト等の切削インサートに用いることができ、特に高速で切削することが要求される用途に好適に使用できる。また、この切削インサートを備える切削工具の用途に好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、本発明に係る切削インサートを示す概略図である。
【図２】図２は、本発明に係る切削工具を示す概略図である。
【図３】図３は、窒化珪素質焼結体にマイクロ波加熱法により熱的衝撃を加える状態を示す概念図である。
【符号の説明】
【００６４】
１    切削インサート
２    逃げ面
３    すくい面
４    切削工具
５    ホルダ
【図１】
2005089205.tif 000003
【図２】
2005089205.tif 000004
【図３】
2005089205.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成15年10月29日(2003.10.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2005089205.tif 000006
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2005089205.tif 000007