(57)【要約】【課題】サファイア単結晶インゴットの外周部にある加工歪みや微小クラックを除去した大口径のサファイア基板とその経済的に効率的な製造方法を提供する。【解決手段】エピタキシャル成長法で窒化物系化合物半導体を育成するために用いるサファイア基板を製造する方法において、サファイア単結晶インゴットを研削加工した後、ウエハーにスライスする前に、該インゴットの外周部に化学研磨処理を施すことを特徴とするサファイア基板の製造方法などによって提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エピタキシャル成長法で窒化物系化合物半導体を育成するために用いるサファイア基板を製造する方法において、
サファイア単結晶インゴットを研削加工した後、ウェハーにスライスする前に、該インゴットの外周部に化学研磨処理を施すことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法により得られる、ウエハー側面に化学研磨処理が施されているサファイア基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア基板とその製造方法に関し、さらに詳しくは、サファイア単結晶インゴットの外周部にある加工歪みや微小クラックを除去した大口径のサファイア基板とその経済的に効率的な製造方法に関する。これによって、窒化物系化合物半導体をエピタキシャル成長法で育成する際に発生する基板の割れを防止するとともに、サファイア基板と窒化物系化合物半導体の大口径化を達成する。
【背景技術】
【０００２】
近年、窒化ガリウム（ＧａＮ）に代表される窒化物系化合物半導体は、紫外から緑色に至る短波長領域で発光可能な発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザーダイオード（ＬＤ）などの光デバイス材料として用いられている。また、白色を含むフルカラーディスプレイ用や高集積かつ高密度の光ディスク装置用の光源材料として、幅広い応用が期待され、実用化が進んでいる。さらに、窒化物系化合物半導体は、高電界における飽和電子速度が大きく、かつ熱に強い性質を持つことから、高出力の高周波電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）などの電子デバイス用材料としても期待が大きい。
【０００３】
一般に、窒化物系化合物半導体は、よく知られているＧａＡｓやＧａＰと異なりバルク基板を直接的に製造することが著しく困難である。そのため、ＬＥＤやＬＤなどのデバイスの作製に際しては、サファイアに代表される異種基板の表面に、有機金属化学気相成長（ＭＯＶＰＥ）法などにより窒化物半導体膜をヘテロエピタキシャル成長させたものを使用する。
【０００４】
前記エピタキシャル成長に用いる基板として求められる特性は、格子定数と熱膨張係数がエピタキシャル成長を行う結晶に近いこと、また作製されるデバイス構造により要求される特性、例えば、ＬＥＤにおいては発光波長の光吸収がないことを実現するなどの多くの要求を満たすことが必要となる。ところで、サファイアは、所望の組成、導電性及び構造を満たす窒化物半導体デバイスのエピタキシャル成長用基板として、これらの要求を総合的に満足する数少ない材料であり、工業的に用いられている唯一の基板材料である。
【０００５】
一般に、サファイア基板の形状は、円盤状であり、大きさは、２〜６インチ径（直径５１〜１５４ｍｍ）及び厚さ０．３〜１ｍｍ程度である。また、窒化物半導体をエピタキシャル成長させる側の基板表面は、傷、スクラッチ及び微小な凹凸のない平滑な表面になるように研磨加工される。さらに、窒化物半導体層成長後のデバイス作製工程においてはフォトリソグラフィー技術や微細エッチング技術などの微細加工プロセスが適用されるので、基板の直径、厚さ、平坦度及び反りなどに対して高精度の加工が必要である。
【０００６】
サファイア基板を製造するには、まず、リボン結晶育成法（ＥＦＧ法）やチョクラルスキー法（ＣＺ法）などによって単結晶インゴットを作製し、次いで、単結晶インゴットを加工して任意の結晶方位を表面に持ったウエハー形状の基板を得る方法が一般的である。
【０００７】
従来、サファイア単結晶インゴットからウエハー形状の基板へと加工するプロセスとしては、シリコンの加工プロセス（例えば、非特許文献１参照。）と同様の方法、及びサファイア原石から半導体製造工程用ウエハーの製造方法（例えば、特許文献１参照。）が知られている。
【０００８】
ここで、参考のために、図面を用いて、従来から行われてきた単結晶インゴットから基板へ加工する際の一般的なプロセスを説明する。図１は、従来から行われてきた半導体及び酸化物結晶に用いられるウエハー加工プロセスの工程図である。図１において、ウエハー加工プロセスは、インゴットの円筒研削加工１０１、オリフラ加工１０２、ウエハースライス１０３、ウエハー外周研削加工１０４、表面研削１０５、表面仕上げ加工１０６及び洗浄１０７の一連の工程からなる。
【０００９】
まず、インゴットの円筒研削加工１０１で、単結晶の直径をスライスされるウエハーの外径に調整する。次に、オリフラ加工１０２で、円筒研削されたインゴットにウエハーの結晶方位や表裏を識別するために用いられるオリエンテーションフラットなどの切りかき状の形状を形成する。これらの加工には、ダイヤモンド固定砥石を用いた研削加工を用いるのが一般的である。
次に、ウエハースライス１０３で、インゴットから所望の厚さのウエハーを多数枚切り出す。
【００１０】
その後、スライスされたウエハーにはさらに種々の加工を施す。すなわち、ウエハー外周研削加工１０４で、ウエハーの側面を所望の形状に加工する。この加工は、ベベリング加工と呼ばれ、この後に行うウエハー両面ラップ加工や、表面仕上げ加工の際に、ウエハーの割れやウエハーのエッジからのスクラッチを低減する効果がある。また、このウエハーを基板として用いるエピタキシャル成長の際に基板の周辺部の異常成長を防いだり、また、デバイス形成工程における温度サイクルや反りなどによる歪による割れを防ぐ役割も有している。例えば、ヘキ開性が強く機械的な強度も弱いＧａＡｓなどの半導体の加工プロセスでは、歩留まり低下を防止する効果が大きく必須の工程である。しかしながら、硬度が非常に高くヘキ開性も弱く頑丈なサファイアでは、ベベリング加工が実施されない場合も多い。
【００１１】
次に、表面研削１０５で、ウエハーの厚さの調整や平行度、平坦度などの加工精度を得る。ここで、基板材料の硬度に応じて研磨材や研磨方式を選択し高精度加工を行う。
最後に、表面仕上げ加工１０６及び洗浄１０７で、窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した、平坦で歪やキズのない清浄な表面状態を達成し、基板を得る。
【００１２】
以上の方法で製造されたサファイア基板は、現状において汎用されている２インチ径基板（直径５１ｍｍ）においては窒化物半導体成長用基板としてほぼ支障なく使用されている。すなわち、サファイア基板の場合、材料自身が非常に硬く、かつヘキ開性が弱いため、ウエハー加工プロセスにおける割れ不良やエッジのかけ不良は、ＧａＡｓなどと比較すると少ない。また、その基板を用いたエピタキシャル成長以降のデバイス作製工程においても、割れ、かけなどの不良率はそう大きくない。そのため、２インチ径基板においては、ウエハー側面の形状及び形態についての指定はほとんどなく、ウエハー側面の研削加工（図１のウエハー外周研削加工１０４）は実施されていない場合も多い。
【００１３】
しかしながら、今後、窒化物半導体デバイスの製造において、基板の大口径化によるコストダウン、スループットの向上が進んでいくのは必然のことであり、サファイア基板にもその対応が求められている。
この基板の大口径化に際して、エピタキシャル成長以降のデバイス作製工程においてサファイア基板に発生する反りにより、基板の割れ不良が増加し、歩留まりを大きく下げることが推定されている。すなわち、サファイア基板には、基板そのものの反りと、基板とエピタキシャル膜との熱膨張係数の大きな差による反対向きの反りとにより合成された力がかかることになり、基板の大口径化と共にこの力が大きくなるからである。
【００１４】
このため、今後、３インチ径に、さらに４インチ径以上にサファイア基板の大口径化が進んだ場合、シリコン、ＧａＡｓなどの基板と同様に、ウエハー側面を研削加工しウエハー強度を向上させて、後工程である表面仕上げ加工の際やエピタキシャル成長の際に、ウエハーの割れやウエハーのエッジからのスクラッチを低減することが要求されるようになる。
【００１５】
それに加えて、サファイア基板のウエハー加工プロセスでは、硬度が非常に高く加工性が悪い材料をいかに効率良く、かつ高精度に加工するかが重要なポイントである。ところが、基板の大口径化にともない、サファイアのウエハー加工プロセスにおいてウエハー側面の研削加工の工程を追加実施するためには、ベベルマシンの導入が必要となるとともに、べべリング速度が極めて遅いため、コストの上昇と加工工期の長期化とを招くという問題が発生する。
【００１６】
【特許文献１】特許第３３２９５９３号公報（第１頁）
【非特許文献１】志村忠夫著，「半導体シリコン結晶工学」，丸善株式会社，平成５年９月３０日発行，Ｐ．１０３〜１１６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題点に鑑み、サファイア単結晶インゴットの外周部にある加工歪みや微小クラックを除去した大口径のサファイア基板とその経済的に効率的な製造方法を提供することにある。これによって、窒化物系化合物半導体をエピタキシャル成長法で育成する際に発生する基板の割れを防止するとともに、サファイア基板と窒化物系化合物半導体の大口径化を達成する。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明者は、上記目的を達成するために、エピタキシャル成長法で窒化物系化合物半導体を育成するために用いるサファイア基板を製造する方法について、鋭意研究を重ねた結果、サファイア単結晶インゴットを研削加工した後、ウェハーにスライスする前に、インゴットの外周部に化学研磨処理を施したところ、加工歪みや微小クラックを除去した大口径のサファイア基板を経済的にかつ効率的に製造することができること、さらにはこれを用いると、窒化物系化合物半導体の大口径化を達成することができることを見出し、本発明を完成した。
【００１９】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、エピタキシャル成長法で窒化物系化合物半導体を育成するために用いるサファイア基板を製造する方法において、
サファイア単結晶インゴットを研削加工した後、ウェハーにスライスする前に、該インゴットの外周部に化学研磨処理を施すことを特徴とするサファイア基板の製造方法が提供される。
【００２０】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明の製造方法により得られる、ウエハー側面に化学研磨処理が施されているサファイア基板が提供される。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の製造方法は、サファイア単結晶インゴットの外周部にある加工歪みや微小クラックを除去したサファイア基板を経済的に効率的に製造することができる方法であって、これを利用すると、大口径のサファイア基板を得ることができる。これによって、大口径の窒化物系化合物半導体をエピタキシャル成長法で育成すれば、エピタキシャル時に発生する基板の割れが防止でき、歩留まり良く製造することができる。したがってその工業的価値は極めて大きい。さらに、インゴットの状態で化学研磨加工を施すので、インゴットをスライスした後にベベル加工のような側面加工のための枚葉処理を施す必要なく、設備コスト上昇、加工工期の長期化とコスト上昇を防止することができる方法であり、より有利である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明のサファイア基板とその製造方法を詳細に説明する。
本発明のサファイア基板の製造方法は、エピタキシャル成長法で窒化物系化合物半導体を育成するために用いるサファイア基板を製造する方法において、サファイア単結晶インゴットを研削加工した後、ウェハーにスライスする前に、該インゴットの外周部に化学研磨処理を施すことを特徴とする。
【００２３】
本発明の製造方法において、既存のウエハー加工プロセスのインゴットの円筒研削加工及びオリフラ加工を行った後、ウエハースライスに先だって、インゴットの外周部をあらかじめ化学研磨加工することが重要である。なお、インゴットの外周部は、スライスされたウエハーの側面にあたる。これによって、インゴットの表面層にある円筒研削加工及びオリフラ加工で導入された加工歪みや微小クラックを除去する。
【００２４】
従って、本発明の製造方法によれば、２インチ径を超える大口径のサファイア基板を製造するときにも、インゴットをスライスした後にベベル加工のようなウエハーの側面加工のための枚葉処理を施す必要ない。また、ウエハースライスから最終のウエハー表面の鏡面加工にわたる各工程において、サファイア基板の歩留り低下の原因となるウエハー側面部の微小な欠けと、欠けが原因で発生する基板表面のキズをも低減することができる。
【００２５】
まず、本発明のサファイア基板の製造方法の概要を、図２を用いて説明する。図２は本発明のサファイア基板の製造方法によるウエハー加工プロセスの一例を示す工程図である。
図２において、上記ウエハー加工プロセスは、インゴットの円筒研削加工２０１、オリフラ加工２０２、インゴット外周部の化学研磨２０３、ウエハースライス２０４、表面研削２０５、表面仕上げ加工２０６及び洗浄２０７の一連の工程からなる。
【００２６】
本発明の製造方法で用いるサファイア単結晶インゴットとしては、特に限定されるものではなく、表面張力を利用して薄板状に単結晶を引き上げるリボン結晶育成法（ＥＦＧ法）、種結晶を回転させながら融液から引き上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）、及びキロプロス法などによって得られるものを用いることができる。
【００２７】
上記インゴットの直径は、特に限定されるものではなく、いずれの大きさのものも用いることができるが、この中で、２インチ径を超える、特に３〜６インチ径の大口径のサファイア基板を製造するこができる直径を有するインゴットに好適である。
【００２８】
円筒研削加工工程２０１は、上記原料インゴットを用いて、単結晶の直径を所望のウエハーの外径に調整するように、サファイア単結晶を円柱状に加工する工程である。
円筒研削加工の方法としては、特に限定されるものではなく、所望の外径よりも大きなインゴットの外周を除々に研削していく方法や、被加工物が所望の外径になるように設計された研削工具によりくりぬく方法などを用いることができる。
【００２９】
オリフラ加工工程２０２は、円筒研削されたインゴットにウエハーの結晶方位や表裏を識別するために用いられるオリエンテーションフラットなどの切りかき状の形状を形成する工程である。上記ウエハーの結晶方位は、特に限定されるものではない。
【００３０】
上記両工程の加工手段としては、特に限定されるものではなく、一般的に半導体の加工に用いられる、例えば、ダイヤモンド固定砥石を用いて行うことができる。ここで、研削砥石の番手は、特に限定されるものではないが、＃１００〜＃４００を用いることが好ましい。
【００３１】
また、インゴットの円筒研削加工における外径、及びオリエンテーションフラットなどの寸法設計は、特に限定されるものではなく、次工程であるインゴット外周部の化学研磨加工工程２０３による直径の減少分を考慮して行う。
【００３２】
インゴット外周部の化学研磨工程２０３は、前述したように、インゴットの状態で外周部を化学研磨する工程である。これによって、サファイアインゴットの外周部に円筒研削加工２０１及びオリフラ加工２０２によって導入された加工歪みや微小クラックを除去する。
上記化学研磨方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、加熱した溶融水酸化カリウム中にインゴットを浸す方法、加熱したリン酸、硫酸、硝酸、フッ酸等の鉱酸、特にリン硫酸（リン酸と硫酸の混合液）を化学研磨液として用いる方法、及びインゴットポリッシュ装置を用いるメカノケミカルポリッシュによる方法を用いることができる。この中で、加工歪をすばやく除去するには研磨速度が比較的早い溶融水酸化カリウムを用いる方法が好ましい。
【００３３】
ウエハースライス工程２０４は、外周部を化学研磨したインゴットをスライスして所望の厚さのウエハーを切り出す工程である。
上記スライスの方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ワイヤソーと呼ばれるワイヤーと遊離砥粒を用いた切断装置、ワイヤーの代りにダイヤモンド固定砥石を電着したバンドを用いるバンドソー、及び内周部にダイヤモンド固定砥石を持つ内周刃切断機（ＩＤソー）などを用いることができる。
上記ウエハーの厚さは、特に限定されるものではなく、窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長法において好適に用いることができる０．３〜１ｍｍが好ましい。
【００３４】
表面研削工程２０５は、ウエハースライス工程で得られるウエハーの表面を研削して、ウエハーの厚さの調整や平行度、平坦度などの加工精度を得る工程である。
上記表面研削の方法としては、特に限定されるものではなく、研磨材や研磨方式を選択して高精度加工を行うことができるが、例えば、アルミナ砥粒による加工が好ましい。
【００３５】
表面仕上げ加工工程２０６及び洗浄工程２０７は、窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した、平坦で歪やキズのない清浄な表面状態を有する基板を得る工程である。
上記表面仕上げ加工の方法としては、特に限定されるものではなく、一般にシリコンやＧａＡｓなどと同様の方法を用いることができるが、メカノケミカル研磨と呼ばれる加工法が好ましい。
上記洗浄方法としては、特に限定されるものではなく、アルカリ、酸、及び有機洗浄を適宜組合せて行うことができる。
【００３６】
なお、本発明の製造方法において、ウエハースライスで得られるウエハーの表面研削及び研磨等の表面加工手段は、上記の工程に限定されるものではなく、種々の研削及び研磨手段を用いることができる。また、その仕上がりウエハーの寸法及び加工精度は、特に限定されるものではない。
【００３７】
本発明のサファイア基板は、上記製造方法により得られる、ウエハー側面に化学研磨処理が施されている基板である。すなわち、インゴット外周部の化学研磨工程２０３によって、円筒研削加工及びオリフラ加工で導入された加工歪みや微小クラックを除去したものである。これによって、この基板を用いて窒化物系化合物半導体をエピタキシャル成長法で育成する際に、基板の割れを防止し、窒化物系化合物半導体の歩留り低下を抑えることができる。
【００３８】
また、ウエハー側面部の欠けが原因で発生する基板表面のキズが低減されている高品質の基板である。したがって、基板の直径、厚さ、平坦度及び反りなどにおいて、窒化物半導体層成長後のデバイス作製工程の微細加工プロセスに十分に対応できる高精度の加工を施すことができる。
【００３９】
上記サファイア基板の直径は、特に限定されるものではなく、いずれの直径でもよいが、２インチ径（直径５１．２ｍｍ）を超える大口径が好ましく、３〜６インチ径（直径７６．８〜１５３．６ｍｍ）がより好ましい。
上記サファイア基板の厚みは、特に限定されるものではなく、０．３〜１ｍｍが好ましい。
【実施例】
【００４０】
以下に、本発明の実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。
（実施例１）
図２に示すウエハー加工プロセスにしたがって、単結晶インゴットから窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長法に用いるサファイア基板を得た。
【００４１】
原料インゴットとして、ＣＺ法で育成したサファイア単結晶インゴットを用いた。まず、インゴットの円筒研削加工及びオリフラ加工工程では、目標とするウエハー主面方位をＣ面及びウエハー外径を３インチ径とした。両工程の研削加工には。＃４００のダイヤモンド固定砥石を用いた。
次に、円筒研削加工及びオリフラ加工したインゴットの外周部の化学研磨工程を行った。ここで、化学研磨方法は、温度４００℃に加熱した溶融水酸化カリウム中にインゴットを１０分間浸す方法であり、インゴット外周部の微小クラック層５０μｍを除去した。
次に、化学研磨したインゴットをダイヤモンドスラリーを用いたワイヤソーでスライスしてウエハーを得た。ウエハーの厚さは５００μｍ〜１ｍｍの範囲であった。
次に、上記ウエハーの表面研削工程を行った。ここで、＃１８０〜＃８００番のアルミナ砥粒を用いた両面ラップにより、ウエハーの厚さ及び平行度を整えた。
次に、表面研削を行ったウエハーを用いて、最終表面仕上げ工程を行った。ここで、エピタキシャル成長に用いる主面に対して、ダイヤモンド砥粒を用いた片面ラッピング、及びコロイダルシリカをスラリーとしたメカノケミカルポリッシュを行い、歪のない平滑な面に仕上げた。ウエハーの仕上がり厚さを４００〜６００μｍとした。得られたウエハーの加工精度は、厚さバラツキが５μｍ以下及び反りが２０μｍ以下であった。
次に、上記ウエハーを洗浄工程で処理してエピタキシャル成長に必要な表面清浄度を有する基板を得た。ここで、洗浄方法として、アルカリ、酸及び有機洗浄を逐次行った。
【００４２】
以上の方法で得られた基板を用いて、窒化物半導体膜のエピタキシャル成長の評価を行った。その結果、本発明の製造方法で得られた３インチ径のサファイア基板を用いると、窒化物半導体成長後の割れ、クラックなどの不良を低減させることができること、及び得られた窒化物半導体膜は高性能の光及び電子デバイス用として好適な高品質の物であることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
以上より明らかなように、本発明の方法で得られたサファイア基板は窒化物系化合物半導体、特に発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザーダイオード（ＬＤ）分野で利用される窒化ガリウム（ＧａＮ）に代表される窒化物系化合物半導体製造用サファイア基板として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】半導体及び酸化物結晶に用いられるウエハー加工プロセスの代表的な例を示す工程図である。
【図２】本発明のサファイア基板の製造方法によるウエハー加工プロセスの一例を示す工程図である。
【符号の説明】
【００４５】
１０１    インゴットの円筒研削加工
１０２    オリフラ加工
１０３    ウエハースライス
１０４    ウエハー外周研削加工
１０５    表面研削
１０６    表面仕上げ加工
１０７    洗浄
２０１    インゴットの円筒研削加工
２０２    オリフラ加工
２０３    インゴット外周部の化学研磨加工
２０４    ウエハースライス
２０５    表面研削
２０６    表面仕上げ加工
２０７    洗浄
【図１】
2005255463.tif 000002
【図２】
2005255463.tif 000003