(57)【要約】【課題】疎水性染料の分散液中から有機溶媒及び／又は水の蒸発除去の速度を制御することにより、再吐出安定性及び保存安定性に優れたインクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体を提供すること。【解決手段】有機溶媒及び水を含有し、分散体中における有機溶媒の含有量が10〜80重量％であり、固形分濃度が３〜12重量％である疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体から、分散体1kg あたり0.05〜0.25L/hrの平均蒸発速度で、有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する、インクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の製造法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒及び水を含有し、分散体中における有機溶媒の含有量が10〜80重量％であり、固形分濃度が３〜12重量％である疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体から、分散体1kg あたり0.05〜0.25L/hrの平均蒸発速度で、有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する、インクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の製造法。
【請求項２】
有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する際の前記分散体の温度が30〜70℃であり、圧力が10〜30kPa である請求項１記載の製造法。
【請求項３】
有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する際に、蒸発装置として攪拌槽薄膜蒸発装置を用いる請求項１又は２記載の製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の製造法に関する。更に詳しくは、インクジェット記録用水系インク等に好適に使用しうるインクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録用インクは、主として、水及び／又は有機溶媒に、染料や顔料等を溶解又は分散させた後、水及び／又は有機溶媒を蒸発除去することによって製造されている。このとき、水及び／又は有機溶媒を蒸発除去する方法としては、攪拌式の蒸発装置が一般に用いられている。
【０００３】
しかし、攪拌式の蒸発装置を用いた場合、水及び／又は有機溶媒の蒸発速度は、蒸発初期には、早過ぎることがあり、また蒸発後期には、内容量が減少するので、装置内の液面が低下し、壁面の伝熱面積が減少し、蒸発速度が低下するため、水及び／又は有機溶媒の除去に要する時間が長くなることがある。
【０００４】
そこで、これらを改善する方法として、薄膜式の蒸発装置を用いてインクを製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開2001-152053 号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、前記方法においても、疎水性染料の分散液中から水及び／又は有機溶媒を蒸発除去する際に、有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する条件によっては、水系インクの再吐出安定性及び保存安定性が低下することを本発明者らは、見出している。
【０００７】
ここで、再吐出安定性とは、以下のことを示す。インクジェットプリンターの使用時において、一度印字した後、しばらく印字を行わない場合、印字ヘッドや吐出口にインクが乾燥して固着する。その後、再び印字する際に、先のインク固着物が再印字のインクにより溶解する。この再印字時の固着物の溶解性が良好な場合には印字物にはドット抜け等がなく印字性が良好であるが、その固着物の溶解性が不良の場合には吐出口の目詰まり等によりドット抜け等の印字不良を起こす。この再印字時のインクの吐出（印字）安定性を再吐出安定性という。
【０００８】
即ち、本発明の課題は、疎水性染料の分散液中から有機溶媒及び／又は水の蒸発除去の速度を制御することにより、再吐出安定性及び保存安定性に優れたインクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、有機溶媒及び水を含有し、分散体中における有機溶媒の含有量が10〜80重量％であり、固形分濃度が３〜12重量％である疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体から、分散体1kg あたり0.05〜0.25L/hrの平均蒸発速度で、有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する、インクジェット記録用疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の製造法に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造法で得られた疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体を用いれば、再吐出安定性及び保存安定性に優れたインクジェット記録用水系インクを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の製造法で得られる疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子は、粒子中に疎水性染料が存在していてもよく、その粒子表面に疎水性染料が存在していてもよい。
【００１２】
〔疎水性染料〕
疎水性染料は、安定した染料分散体を製造する観点から、使用される有機溶媒に25℃において、２g/L 以上、好ましくは20〜500g/L溶解するものが望ましい。
【００１３】
疎水性染料としては、例えば、油性染料、分散染料、直接染料、酸性染料、塩基性染料等が挙げられる。これらの中では、水不溶性ポリマー粒子中に良好に含有させることができることから、油性染料及び分散染料が好ましい。
【００１４】
好ましい油性染料の具体例としては、C.I.ソルベント・ブラック3,7,27,29 及び34；C.I.ソルベント・イエロー14,16,19,29,30,56,82,93 及び162 ；C.I.ソルベント・レッド1,3,8,18,24,27,43,49,51,72,73,109,122,132 及び218 ；C.I.ソルベント・バイオレット3 ；C.I.ソルベント・ブルー2,11,25,35及び70；C.I.ソルベント・グリーン3 及び7 ；C.I.ソルベント・オレンジ2 等が挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。
【００１５】
より好ましい油性染料の具体例としては、イエローとしてC.I.ソルベント・イエロー29及び30、シアンとしてC.I.ソルベント・ブルー70、マゼンタとしてC.I.ソルベント・レッド18及び49、ブラックとしてC.I.ソルベント・ブラック３及びニグロシン系の黒色染料が挙げられる。これらの染料は、商業的には、Nubian Black PC-0850、Oil BlackHBB、Oil Black 860 、Oil Yellow 129、OilYellow 105 、Oil Pink 312、OilRed 5B 、Oil Scarlet 308 、Vali Fast Blue 2606 、Oil Blue BOS〔オリエント化学（株）製〕、Neopen Yellow 075 、Neopen Mazenta SE1378 、Neopen Blue808、Neopen Blue FF4012、Neopen Cyan FF4238 (BASF 社製) 等が挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。
【００１６】
分散染料の好ましい具体例としては、C.I.ディスパーズイエロー5,42,54,64,79,82,83,93,99,100,119,122,124,126,160,184:1,186,198,199,201,204,224 及び237; C.I. ディスパーズオレンジ13,29,31:1,33,49,54,55,66,73,118,119及び163; C.I. ディスパーズレッド54,60,72,73,86,88,91,92,93,111,126,127,134,135,143,145,152,153,154,159,164,167:1,177,181,204,206,207,221,239,240,258,277,278,283,311,323,343,348,356及び362; C.I. ディスパーズバイオレット33; C.I.ディスパーズブルー56,60,73,87,113,128,143,148,154,158,165,165:1,165:2,176,183,185,197,198,201,214,224,225,257,266,267,287,354,358,365 及び368; C.I. ディスパーズグリーン6:1 及び9 等が挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。
【００１７】
〔水不溶性ポリマー〕
水不溶性ポリマーとしては、分散安定性のよい疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体を得る観点から、塩生成基を有する水不溶性ポリマーが好ましい。
【００１８】
塩生成基を有する水不溶性ポリマーの例としては、塩生成基を有する水不溶性ビニル系ポリマー、塩生成基を有する水不溶性ポリエステル系ポリマー、塩生成基を有する水不溶性ポリウレタン系ポリマー等が挙げられる。これらのポリマーの中では、塩生成基を有する水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。
【００１９】
塩生成基を有する水不溶性ビニル系ポリマーは、塩生成基含有モノマー（ａ）及び疎水性モノマー（ｂ）を含有するモノマー組成物を重合させることによって得られる共重合体が挙げられる。なお、このモノマー組成には、必要に応じて、ノニオン性の親水性モノマーが含有されていてもよい。
【００２０】
塩生成基含有モノマー（ａ）としては、例えば、アニオン性モノマー及びカチオン性モノマーが挙げられる。アニオン性モノマーの例としては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。これらの中では、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
【００２１】
疎水性モノマー（ｂ）としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（イソ）プロピル（メタ）アクリレート、（イソ又はターシャリー）ブチル（メタ）アクリレート、（イソ）アミル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、（イソ）オクチル（メタ）アクリレート、（イソ）デシル（メタ）アクリレート、（イソ）ドデシル（メタ）アクリレート、（イソ）ステアリル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリル酸エステル類；スチレン、ビニルトルエン、２−メチルスチレン、クロロスチレン等のスチレン系モノマー等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００２２】
なお、前記（イソ又はターシャリー）及び（イソ）は、これらの基が存在している場合とそうでない場合の双方を意味し、これらの基が存在していない場合には、ノルマルを示す。
【００２３】
塩生成基を有する水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、吐出性、プリンターヘッドの焦げつきの防止、印刷後のインクの耐久性及び分散安定性の観点から、好ましくは3000〜200000、より好ましくは5000〜100000である。
【００２４】
塩生成基を有する水不溶性ポリマーは、中和されていることが好ましく、中和させた後の塩生成基を有する水不溶性ポリマーの25℃の水に対する溶解度は、疎水性染料含有ポリマー粒子の分散体の安定性の観点から、10重量％以下が好ましく、５重量％以下がより好ましく、１重量％以下であることが更に好ましい。
【００２５】
中和剤としては、ポリマーが有する塩生成基の種類に応じて、適宜選択して用いることができる。
【００２６】
中和剤の具体例としては、塩酸等の無機酸、及び酢酸、乳酸等の有機酸の酸；水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、3 級アミン等の塩基が挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。
【００２７】
中和剤の量は、疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体の安定性の観点から、通常、ポリマーが有する塩生成基の中和度が好ましくは10〜200 ％、より好ましくは20〜100 ％となるように調整することが望ましい。
【００２８】
疎水性染料の量は、印字濃度の観点から、水不溶性ポリマーの樹脂固形分100 重量部に対して、好ましくは20〜400 重量部、より好ましくは30〜300 重量部、更に好ましくは75〜150 重量％である。
【００２９】
〔有機溶媒及び水〕
有機溶媒及び水は、分散媒として用いられる。
有機溶媒は、水及び中和剤と混合し、乳化させる際に疎水性染料の結晶が析出するのを抑制し、安定な乳化物を得る観点から、水不溶性有機溶媒が好ましい。なお、本明細書において、水不溶性有機溶媒とは、20℃の水に対する溶解度が３重量％以下である有機溶媒を意味する。
【００３０】
水不溶性有機溶媒の具体例としては、ベンゼン、トルエン等の芳香族溶媒；ヘプタン、ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族溶媒；塩化メチレン、1,1,1-トリクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素、1,2-ジクロロエタン等のハロゲン化脂肪族溶媒等が挙げられる。
【００３１】
有機溶媒の中では、大気圧下(101.3kPa)で沸点が40〜150 ℃のものが好ましく、60〜130 ℃のものがより好ましい。
【００３２】
有機溶媒の量は、特に限定されないが、安定性のよい分散体を得る観点から、水不溶性有機溶媒100 重量部に対して、水不溶性ポリマーの量が２〜30重量部となるように調整することが好ましい。
【００３３】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体は、例えば、以下の方法で調製することができる。
【００３４】
まず、疎水性染料及び塩生成基を有する水不溶性ポリマーを有機溶媒に溶解させる。次に、得られた有機溶媒溶液に、水及び中和剤を添加し、塩生成基を有する水不溶性ポリマーを中和した混合物を、乳化分散する。これにより、平均粒径が約 0.1〜約 0.5μｍ程度の疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体を乳化物として得ることができる。この際、必要に応じて、前記混合物に、乳化助剤として界面活性剤を添加してもよい。
【００３５】
分散に用いられる乳化機としては、例えば、一般的な超音波乳化機、超高圧ホモジナイザー、膜乳化機等が挙げられる。好適な乳化機の例としては、マイクロフルイダイザー（マイクロフルイダイザー社製）、ナノマイザー〔吉田機械興業（株）製〕、超音波ホモジナイザー〔（株）日本精機製作所製〕等が挙げられる。
【００３６】
次に、得られた疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体から、有機溶媒及び／又は水を蒸発除去することにより、疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体を得ることができる。
【００３７】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体の固形分濃度は、生産効率を高める観点及び乳化分散の際に小粒径化させやすくする観点から、３〜12重量％、好ましくは５〜10重量％である。
【００３８】
なお、固形分濃度は、式：
〔固形分濃度〕
＝〔水不溶性ポリマー及び疎水性染料の合計重量（中和剤や界面活性剤が用いられている場合には、当該中和剤や界面活性剤を含む合計重量）〕
÷〔疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体の重量〕×100 
により求めることができる。
【００３９】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体中における有機溶媒の含有量は10〜80重量％であり、10〜50重量％が好ましく、またその水の含有量は、10〜80重量％が好ましく、40〜80重量％がより好ましい。
【００４０】
有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する速度は、分散体1kg あたり、生産性の観点から、平均蒸発速度で、好ましくは0.05L/hr以上、より好ましくは0.1L/hr 以上であり、また水系インクにしたときの水系インクの再吐出安定性及び保存安定性の観点から、0.25L/hr以下、好ましくは0.2L/hr 以下である。水系インクの再吐出安定性及び保存安定性が低下するのは、有機溶媒及び／又は水を蒸発除去する際に、水不溶性ポリマー粒子の界面で凝集が生じることに基づくものと考えられる。
【００４１】
なお、前記平均蒸発速度は、蒸発した液量(L) を蒸発に要した時間(hr)で除することによって蒸発速度を求め、更に仕込み分散体重量で除することによって求められた値である。
【００４２】
なお、本明細書において、蒸発面積は、攪拌槽薄膜蒸発装置である場合、蒸発装置の容器内の気液界面の面積及び薄膜を形成する面積の合計値を意味し、また蒸発装置がエバポレーター又は攪拌式蒸発装置である場合、蒸発装置の容器内の気液界面の面積を意味する。
【００４３】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体から水及び／又は水不溶性有機溶媒を除去する際には、温度及び圧力の管理が重要となる。
【００４４】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体の温度は、蒸発速度を高める観点から、30〜70℃が好ましく、蒸発速度の制御の観点から、50〜60℃がより好ましい。
【００４５】
また、除去する際の圧力は、真空減圧装置への負荷を低減させる観点から、10kPa 以上が好ましく、蒸発速度を高める観点から、30kPa 以下が好ましく、更に蒸発速度を容易に制御する観点から、15〜25kPa が好ましい。これらの観点から、前記圧力は、好ましくは10〜30kPa 、より好ましくは15〜25kPa である。
【００４６】
蒸発装置としては、例えば、特開2001-152053 号公報に記載の一般的な攪拌式蒸発装置や攪拌槽薄膜蒸発装置等が挙げられる。これらの中では、蒸発を効率よく行い、分散体の熱劣化を防止する観点から、攪拌槽薄膜蒸発装置が好ましい。
【００４７】
かくして、疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体が得られる。なお、疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体における有機溶媒の含有量は、表面張力を高め、印字物におけるインクの滲みの発生を抑制する観点から、0.1 重量％以下となるように調整することが好ましく、また、水の含有量は、75〜90重量％、好ましくは77〜85重量％となるように調整することが望ましい。
【００４８】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の固形分濃度は、印字濃度を高める観点及びインクジェットプリンターのノズル先端でインクが蒸発する際の増粘や凝集を抑制する観点から、好ましくは10〜25重量％、より好ましくは15〜23重量％である。
【００４９】
疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の平均粒径は、インクの滲みを抑制し、水分散体の分散安定性を高める観点から、好ましくは0.01〜0.5 μｍ、より好ましくは0.05〜0.2 μｍである。
【００５０】
なお、疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体を、そのままインクジェット記録用水系インクとして用いてもよく、更に必要により、例えば、多価アルコール類、アミノ酸類等の湿潤剤、分散剤、シリコーン系等の消泡剤、界面活性剤、クロロメチルフェノール系等の防黴剤、エチレンジアミンテトラ四酢酸等のキレート剤、亜硫酸塩等の酸素吸収剤等の各種添加剤を添加することにより、インクジェット記録用水系インクとしてもよい。
【００５１】
水系インクにおける疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体の固形分濃度は、印字濃度を高める観点及びインクジェットプリンターのノズル先端でインクが蒸発する際の増粘や凝集を抑制する観点から、好ましくは２〜15重量％、より好ましくは２〜10重量％である。水系インクにおける水の含有量は、40〜90重量％が好ましい。
【００５２】
本発明の製造法で得られた水系インクは、再吐出安定性及び保存安定性に優れたものである。
【実施例】
【００５３】
調製例（水不溶性ポリマーの調製）
反応容器内に、メチルエチルケトン20重量部及び重合連鎖移動剤(2- メルカプトエタノール)0.03 重量部を入れ、モノマーとして、スチレンマクロマー〔東亜合成（株）製、商品名:AS-6S、数平均分子量:6000 、重合性官能基：メタクロイルオキシ基〕10重量部、ポリエチレングリコールモノメタクリレート〔エチレンオキシド９モル付加、新中村化学（株）製、商品名:NK エステルM-90G 〕10重量部、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート〔アルドリッチジャパン（株）製、数平均分子量:375〕10重量部、メタクリル酸12重量部及びスチレンモノマー58重量部のそれぞれの10重量％ずつを入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
【００５４】
一方、滴下ロートに、前記各モノマーの残りの90重量％の量を仕込み、重合連鎖移動剤(2- メルカプトエタノール)0.27 重量部、メチルエチルケトン60重量部及び2,2'- アゾビス(2,4- ジメチルバレロニトリル)1.2重量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
【００５５】
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を３時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から65℃で２時間経過後、2,2'- アゾビス(2,4- ジメチルバレロニトリル)0.3重量部をメチルエチルケトン５重量部に溶解した溶液を加え、更に65℃で２時間、70℃で２時間熟成させ、ポリマー溶液（固形分濃度:54.5 重量％）を得た。
【００５６】
得られたポリマー溶液の一部を、減圧下、105 ℃で２時間乾燥させ、溶媒を除去することによって単離した。標準物質としてポリスチレン、溶媒として60mmol/Lのリン酸及び50mmol/Lのリチウムブロマイド含有ジメチルホルムアミドを用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、重量平均分子量を測定したところ、74000 であった。
【００５７】
実施例１
油性染料（オリエント社製、Oil Black 860)10重量部及び調製例で得られたポリマー溶液14重量部をトルエン20重量部に溶解させ、得られた溶液に中和剤として１規定の水酸化カリウム水溶液14重量部及び水（イオン交換水)200重量部を添加した（固形分濃度:7.1重量％）。
【００５８】
得られた混合液1kg を十分に攪拌した後、高圧ホモジナイザー(APV社製、型番:Rannie GM-1) を用いて、液温15℃及び圧力50MPa の条件で30分間分散し、疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の分散体を得た。
【００５９】
得られた分散体1kg を容量2Lのナス型フラスコに仕込み、ロータリーエバポレーターで固形分濃度が15重量％（蒸発留分量:527g 、蒸発留分の比重:0.85)になるまで蒸発濃縮した。蒸発条件は、分散体液温:50 〜60℃、圧力:23kPa、蒸発面積:0.02m2 であった。蒸発に要した時間は６時間であり、初期仕込み分散体1kg 当たりの平均蒸発速度は0.10L/h であった。
【００６０】
実施例２
実施例１において、圧力を15ｋPaに変更した以外は、実施例１と同様にして染料水分散体を製造したところ、蒸発時間は４時間であった。初期仕込み分散体1kg 当たりの平均蒸発速度は0.16L/h であった。
【００６１】
実施例３
実施例１において、ロータリーエバポレーターの代わりに、アンカーパドル翼が取り付けられた攪拌式蒸発装置（容量:2L 、蒸発面積:0.017m2）を用いた以外は、実施例１と同様にして染料水分散体を製造したところ、蒸発時間は６時間であった。初期仕込み分散体1kg 当たりの平均蒸発速度は0.10L/h であった。
【００６２】
実施例４
実施例３において、アンカーパドル翼の代わりに、掻き上げ式攪拌翼〔関西化学機械製作社製、商品名：ウォールウェッター〕を取りつけた攪拌槽薄膜蒸発装置（容量:2L 、蒸発面積:0.02m2)を用いた以外は、実施例３と同様にして染料水分散体を製造したところ、蒸発時間は３時間であった。初期仕込み分散体1kg 当たりの平均蒸発速度は0.21L/h であった。
【００６３】
比較例１
実施例１において、圧力を10ｋPaに変更した以外は、実施例１と同様にして染料水分散体を製造したところ、蒸発時間は２時間であった。初期仕込み分散体1kg 当たりの平均蒸発速度は0.31L/h であった。
【００６４】
次に、各実施例又は比較例で得られた疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体について、水系インクとしての物性を以下の評価方法にしたがって調べた。その結果を表１に示す。
【００６５】
＜評価方法＞
(1) 再吐出安定性（再溶解性）
再吐出安定性の評価として、次のようなインクの再溶解テストを行った。板ガラス上に、水系インクを数滴（３滴）滴下し、24時間かけて十分に乾燥させた後、イオン交換水を同量で滴下し、乾燥させた染料水分散体の溶解性を目視で観察（滴下後、約１分後）し、以下の評価基準に基づいて評価した。
【００６６】
〔評価基準〕
○：再溶解する。
×：再溶解しない。
【００６７】
(2) 保存安定性
水系インクを密栓ガラス容器内に入れて60℃で３カ月間保存した。
(i) 外観
保存前後の水系インクの外観を目視で観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
【００６８】
〔評価基準〕
○：問題なし
×：浮遊物や粒子凝集あり
【００６９】
(ii)粒径変化率
粒径測定機（コールター社製、コールターカウンターN4) を用いて、保存前後の平均粒径を測定した後、式: 
〔粒径変化率（％）〕
＝（〔保存後の平均粒径(nm)〕／〔保存前の平均粒径(nm)〕）×100 
にしたがって粒径変化率を求めた。
【００７０】
【表１】
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【００７１】
表１に示された結果から、各実施例で得られた水系インクは、いずれも、再吐出安定性及び保存安定性に優れたものであることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明の疎水性染料含有水不溶性ポリマー粒子の水分散体は、例えば、インクジェット記録用水系インク等に好適に使用することができる。