(57)【要約】      （修正有）【課題】前駆体物質の気相を含む前駆体含有流体流を製造し送給するための容器とそれを含む方法を提供する。【解決手段】一つの側面において、流体を介して連通する上方容積と下方容積とに分かれた内部容積１７と、流体入口２２、流体出口２４、随意的な充填口２６、及び内側凹部であり上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋１２と、この蓋と基部１４との間に挟まれた側壁１６と、上記下方容積中に延在する少なくとも１つの突出部であって、前駆体が当該少なくとも１つの突出部と接触し、且つ、当該少なくとも１つの突出部が上記蓋、上記側壁、上記基部、及びそれらの組み合わせから選ばれる少なくとも１つから延びている少なくとも１つの突出部３４とを含む容器である。【選択図】図２
2005101564.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
前駆体物質から前駆体含有流体流を送給するための容器であって、
流体を介して連通する上方容積と下方容積とに分かれた内部容積、
流体入口、流体出口、随意的な充填口、及び内側凹部であり上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋、
この蓋と基部との間に挟まれた側壁、及び
上記下方容積中に延在する少なくとも１つの突出体であって、前駆体が当該少なくとも１つの突出体と接触し、且つ、当該少なくとも１つの突出体が上記蓋、上記側壁、上記基部、及びそれらの組み合わせから選ばれる少なくとも１つから延びている少なくとも１つの突出体、
を含む、前駆体物質から前駆体含有流体流を送給するための容器。
【請求項２】
前記容器の前記内部容積に伝導する加熱源を更に含み、当該加熱源が前記前駆体を前記流体流を作るのに十分な温度に加熱する、請求項１記載の容器。
【請求項３】
前記加熱源が当該容器の少なくとも一部分を取り囲む熱伝導性のジャケットを含む、請求項２記載の容器。
【請求項４】
前記加熱源が複数の加熱カートリッジを含む、請求項２記載の容器。
【請求項５】
前記加熱カートリッジが前記容器の前記基部に挿入されている、請求項４記載の容器。
【請求項６】
前記流体出口の下流に位置するフィルターを更に含む、請求項１記載の容器。
【請求項７】
前記流体出口の上流に位置するフィルターを更に含む、請求項６記載の容器。
【請求項８】
前記基部が取り外し可能である、請求項１記載の容器。
【請求項９】
前記基部と前記側壁が一体化されている、請求項１記載の容器。
【請求項１０】
前記基部が少なくとも１つの突出体を含む、請求項１記載の容器。
【請求項１１】
前記少なくとも１つの突出体が、収容される前記前駆体物質に対して非反応性である表面から構成される、請求項１記載の容器。
【請求項１２】
前記少なくとも１つの突出体がクローバーの葉のデザインを有する、請求項１記載の容器。
【請求項１３】
少なくとも１つの突出体が前記側壁から延びている、請求項１記載の容器。
【請求項１４】
前記流体入口が、キャリヤガスの流れを前記上方容積中へ導きそして前記容器の前記側壁へぶつける管を更に含む、請求項１記載の容器。
【請求項１５】
前記管がＴ字状である、請求項１４記載の容器。
【請求項１６】
前記流体出口が、前記前駆体含有流体を前記容器外へ導く管を更に含む、請求項１記載の容器。
【請求項１７】
前記管がＴ字状である、請求項１６記載の容器。
【請求項１８】
前記蓋が取り外し可能である、請求項１記載の容器。
【請求項１９】
前駆体物質から前駆体含有流体流を送給するための容器であって、
流体を介して連通する上方容積と下方容積とに分かれた内部容積、
少なくとも１つのキャリヤガスを当該容器の上記内部容積へ導く流体入口、流体出口、及び内側凹部であって上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋、
上記下方容積中へ延びる複数の突出体を有し且つ少なくと一部分が上記蓋と接触する上方リップを有する側壁、及び
上記蓋と上記側壁との間に入れられたセパレータであって上記上方リップ内に存在しそして上記内部容積を上記上方容積と下方容積とに分けるセパレータ、
を含む、前駆体物質から前駆体含有流体流を送給するための容器。
【請求項２０】
前記容器の前記内部容積に伝導する加熱源を更に含み、当該加熱源が前記前駆体を前記流体流を作るのに十分な温度に加熱する、請求項１９記載の容器。
【請求項２１】
前記加熱源が前記側壁の少なくとも一部分を取り囲む熱伝導性のジャケットを含む、請求項２０記載の容器。
【請求項２２】
前記セパレータの少なくとも一部と接触するステンレス鋼のフリットを更に含む、請求項１９記載の容器。
【請求項２３】
前記突出体の少なくとも一部が、接触する前駆体物質に対して非反応性である表面を含む、請求項１９記載の容器。
【請求項２４】
前記突出体の少なくとも一部が熱伝導性の芯を含む、請求項２３記載の容器。
【請求項２５】
前駆体物質から前駆体含有流体流を送給するための容器であって、
セパレータにより上方容積と下方容積とに分けられ、当該上方容積と当該下方容積とが流体を介して連通する内部容積、
少なくとも１つのキャリヤガスを当該容器の上記内部容積へＴ字状の管を通して導く流体入口、流体出口、及び内側凹部であって上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋、
当該蓋に取り付けられた側壁であってそこから上記下方容積中へ延びる複数の突出体を含み、当該複数の突出体の少なくとも１つがそれと接触する前駆体物質に対し非反応性の表面を持つ側壁、及び
当該容器の上記内部容積に伝導する加熱源であって前駆体を前駆体含有流体流を作るのに十分な温度に加熱する加熱源、
を含む、前駆体物質から前駆体含有流体流を送給するための容器。
【請求項２６】
前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送給するための方法であって、
セパレータにより分けられた下方容積と上方容積を含む内部容積を有する容器中へ前駆体を導入し、この容器は、基部、上記下方容積中へ延びる少なくとも１つの突出体であって当該前駆体がそれと接触する少なくとも１つの突出体、入口と出口とを含む圧力シール可能な蓋、及びこの蓋を上記基部と接続させる側壁を含むこと、
上記容器の上記内部容積に伝導する加熱源を設けること、
入っている前駆体の気相を作るのに十分なエネルギーを上記加熱源に加えること、
上記入口を通して上記容器へ少なくとも１つのキャリヤガスを導入し、当該少なくとも１つのキャリヤガスは下流方向に上記容器の側壁に接触して流れ、当該少なくとも１つのキャリヤガスと前記前駆体の気相とが一緒になって上記流体流を形成すること、
そして当該流体流を上記出口を通し下流の堆積装置へ送給すること、
を含む、前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送給するための方法。
【請求項２７】
前記前駆体含有流体流が流れるインラインフィルターを前記出口の下流に更に含む、請求項２６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
堆積法、例えば化学気相成長や原子層堆積法などは、半導体装置の製造の際基材の表面に１以上の膜又は被覆を形成するのに１以上の工程で使用される。代表的なＣＶＤ又はＡＬＤ法では、固相及び／又は液相であることのできる前駆体源を１以上の基材を収容した反応チャンバへ送って、前駆体はそこで温度又は圧力等の特定の条件下で反応して基材表面に被覆又は膜を形成する。
【０００２】
ＣＶＤ又はＡＬＤ法で固体前駆体物質を使用する場合、前駆体物質は一般に、オーブンなどの別個のチャンバで、ガスを作るのに十分な温度に加熱され、次いでそれが、一般にはキャリヤガスとともに、反応チャンバへ移送される。場合によっては、固体前駆体物質はその気相まで中間の液相を作らずに加熱される。固相前駆体物質の気化は、前駆体含有蒸気を発生させて反応チャンバへ送るのに問題を提起する。直面する典型的な問題には、容器、気化器及び／又は送給管路内の堆積物の蓄積や、容器、気化器及び／又は送給管路内での液相又は固相物質の凝縮や、容器内での「コールドスポット」の形成や、下流の反応チャンバへのむらのある蒸気流量が含まれるが、問題はそれらに限られない。これらの問題は、結果として液又は粒状物質を取り除くための生産機器の「停止時間」を引き延ばすことになりかねず、そしてまた比較的低品質の堆積膜を生じさせることもある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
当該技術分野の必要性のうちの、全部ではないが一部を満足する、前駆体物質の気相を含む前駆体含有流体流を製造し送給するための容器とそれを含む方法が、ここに開示される。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
具体的には、一つの側面において、前駆体から前駆体含有流体流を送給するための容器であって、流体を介して連通する上方容積と下方容積とに分かれた内部容積と、流体入口、流体出口、随意的な充填口、及び内側凹部であり上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋と、この蓋と基部との間に挟まれた側壁と、上記下方容積中に延在する少なくとも１つの突出体であって、前駆体が当該少なくとも１つの突出体と接触し、且つ、当該少なくとも１つの突出体が上記蓋、上記側壁、上記基部、及びそれらの組み合わせから選ばれる少なくとも１つから延びている少なくとも１つの突出体とを含む、前駆体から前駆体含有流体流を送給するための容器が提供される。
【０００５】
本発明の別の側面では、前駆体から前駆体含有流体流を送給するための容器であって、流体を介して連通する上方容積と下方容積とに分かれた内部容積と、少なくとも１つのキャリヤガスを当該容器の上記内部容積へ導く流体入口、流体出口、及び内側凹部であって上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋と、上記下方容積中へ延びる複数の突出体を有し且つ少なくと一部分が上記蓋と接触する上方リップを有する側壁と、上記蓋と上記側壁との間に入れられたセパレータであって上記上方リップ内に存在しそして上記内部容積を上記上方容積と上記下方容積とに分けるセパレータとを含む、前駆体から前駆体含有流体流を送給するための容器が提供される。
【０００６】
更に別の側面では、前駆体から前駆体含有流体流を送給するための容器であって、セパレータにより上方容積と下方容積とに分けられ、当該上方容積と当該下方容積とが流体を介して連通する内部容積と、少なくとも１つのキャリヤガスを当該容器の上記内部容積へＴ字状の管を通して導く流体入口、流体出口、及び内側凹部であって上記上方容積の少なくとも一部がその中に存在する内側凹部を含む蓋と、当該蓋に取り付けられた側壁であってそこから上記下方容積中へ延びる複数の突出体を含み、当該複数の突出体の少なくとも１つがそれと接触する前駆体物質に対し非反応性の表面を持つ側壁と、当該容器の上記内部容積に伝導する加熱源であって前駆体を前駆体含有流体流を作るのに十分な温度に加熱する加熱源とを含む、前駆体から前駆体含有流体流を送給するための容器が提供される。
【０００７】
もう一つの側面では、前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送給するための方法であって、前駆体を容器の内部容積中へ導入し、この容器は、上記内部容積中へ延びる少なくとも１つの突出体であって当該前駆体がそれと接触する少なくとも１つの突出体を含む基部と、入口、出口、及びこの出口の下流に位置する随意的なインラインフィルターを含む圧力シール可能な蓋と、この蓋を上記基部と接続する側壁と、当該容器の上記内部容積に伝導する加熱源とを含むこと、そこに入っている前駆体の気相を作るのに十分なエネルギーを当該加熱源に加えること、上記入口を通して上記容器へ少なくとも１つのキャリヤガスを導入し、当該少なくとも１つのキャリヤガスは下流方向に上記容器の側壁に接触して流れ、当該少なくとも１つのキャリヤガスと前記前駆体の気相とが一緒になって上記流体流を形成すること、そして当該流体流を上記出口を通し下流の堆積装置へ送給すること、を含む前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送給するための方法が提供される。
【０００８】
これら及びそのほかの側面は、以下の詳しい説明から明らかになろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
ここには、前駆体物質、特に固体前駆体の、気化のための容器と、それを含む方法が開示される。この容器は、一般に、前駆体物質を収容するための内部容積を画定する基部と蓋と側壁とを有する容器から構成される。熱を適用されると、前駆体物質は固相及び／又は液相からその気相へ変化することができる。前駆体物質は固体及び／又は液体であることができる。容器において使用することができる前駆体物質の例には、ジメチルヒドラジン、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、ヨウ化チタン、タングステンカルボニル、Ｂａ（ＤＰＭ）2、ビスジピバロイルメタナトストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰＭ）2）、ＴｉＯ（ＤＰＭ）2、テトラジピバロイルメタナトジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）4）、デカボラン、ホウ素、マグネシウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、銅、リン、ヒ素、リチウム、ナトリウムの各テトラフルオロボレート、アルキルアミジネート配位子を取り込んだ無機前駆体、ジルコニウムｔｅｒｔ−ブトキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）4）、テトラキスジエチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔ−ブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキスジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、及びハフニウムｔｅｒｔ−ブトキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）4）等の有機金属前駆体、及びそれらの混合物が含まれるが、前駆体物質はそれらに限定はされない。
【００１０】
一つの態様では、容器の基部、側壁及び／又は、蓋の内表面に、少なくとも１つの突出体があって、それは内部容積へ延びて前駆体物質と接触する。この少なくとも１つの突出体は、熱を直接前駆体物質へ移動させるのに役立つことができる。一つの態様においては、不活性キャリアガス、例えば窒素、水素、ヘリウム、アルゴンなど、あるいはその他のガスを、内部容積を通して流し、それは前駆体物質の気相と一緒になって前駆体含有のガス流を提供する。もう一つの態様では、真空を、単独に又は不活性ガスとともに使用して、容器から前駆体含有ガス流を抜き出すことができる。前駆体含有ガス流は、その後下流の生産機器、例えば堆積のための反応チャンバなどへ、送給することができる。容器は、そこに含まれる蒸気の凝縮に帰因する「コールドスポット」あるいはその他の問題を回避しながら、前駆体含有ガス流の連続流を提供することができる。容器はまた、一貫した再現性のある流量を提供することもでき、これは様々な製造プロセスにとって有利であろう。
【００１１】
図１と２は、少なくとも１つの突出体が容器の基部から延びる本発明の容器の１つの態様の、それぞれ分解側面図及び断面図を提供する。図１と２において、容器は、蓋１２、基部１４、側壁１６、及びそれぞれ蓋１２と基部１４の近くに位置する１対の封止材１３と１５を有する、容器１０である。容器１０は実質的に円筒状であるとして示されてはいるが、容器は例えば中空の正方形又は長方形のチューブとして形作ってもよい。シール、Ｏリング、ガスケット、インサート等でよい封止材１３を使用して、容器が真空又は一様の圧力を維持するようにすることができ、そしてそれは金属又はポリマー材料で製作することができる。あるいはまた、蓋１２及び／又は基部１４を側壁へそろえて、封止材１３及び１５の一方又は両方を必要とすることなく気密又は耐圧シールを形成してもよい。蓋１２は、図１に示したようなねじ又はピンなどの１以上の留め具１９により側壁１６へ固定することができる。別の態様では、蓋１２を側壁１６（図示せず）へそろえそして固定するのを可能にする補完的な凹部に相当する溝により、蓋１２を側壁１６へ固定してもよい。更に別の態様では、蓋１２を溶接、結合、接着剤、又はその他の手段により、側壁１６へ固定してもよい。位置合わせ用のピン（図示せず）を使って、蓋と側壁との、及び／又は基部が取り外し可能である態様用に側壁と基部との、適切な位置あわせと組み立てを確実にしてもよい。
【００１２】
蓋１２、基部１４、そして側壁１６は、前駆体物質を収容するための内部容積１７を画定する。蓋１２、基部１４、及び側壁１６は、容器１０の運転温度に耐えることができる金属又はその他の材料で製作することができる。特定の態様では、蓋１２、基部１４及び側壁１６の少なくとも一部は、そこに収容される前駆体物質に対して化学的に非反応性であることができる。これらあるいはそれとは別の態様において、蓋１２、基部１４及び側壁１６の少なくとも一部は、熱伝導性であることができる。蓋１２、基部１４及び側壁１６のための代表的な金属には、ドープされた又はドープされていない、ステンレス鋼、チタン、クロム、ジルコニウム、モネル、不浸透性グラファイト、モリブデン、コバルト、陽極酸化アルミニウム、アルミニウム合金、銀、銀合金、銅、銅合金、鉛、ニッケルクラッド鋼、グラファイト、セラミック材料、又はそれらの組み合わせが含まれる。一つの態様では、前駆体と接触する表面の少なくとも一部は、チタン、クロム、銀、タンタル、金、白金、チタンなどの種々の金属及びその他の材料でめっきしてもよく、上述のめっき材料は、表面の適合性を増加させるためにドープしてもよくあるいはドープしなくてもよい。これらの態様では、めっき材料はそこに収容される前駆体物質に対して非反応性であることができる。
【００１３】
蓋１２は、不活性キャリヤガス又はその混合物が流れるための流体入口２２と、前駆体含有流体流が流れるための流体出口２４を含むことができる。入口２２を通して容器１０へ導入することができる代表的な不活性キャリヤガスには、水素、ヘリウム、ネオン、窒素、アルゴン、キセノン、クリプトン、又はそれらの混合物が含まれるが、不活性キャリヤガスはそれらには限定されない。一部の態様では、前駆体含有流体流を、キャリヤガスの助けなしに真空、圧力差又はその他の手段で容器１０から抜き出す。これらの態様では、入口２２とこれに関係する弁類又は構造体は随意でよい。蓋１２はまた、前駆体物質（図示せず）を内部容積１７へ導入するための充填口２６を持って描かれている。別態様では、前駆体物質を充填口２６以外の入口２２、基部１４（特に基部１４が取り外し可能である態様において）又はその他の手段を通して内部容積１７へ導入することができる。図１と２に示したような、一部の態様では、入口２２と出口２４は、容器１０への及びそれからの流体の流量を制御するよう働く弁２３及び２５を含むことができる。弁２３及び２５は、手動式や、例えば空気式などのような自動式等でよく、好ましくは、容器の運転温度で運転することができる。特定の態様では、弁２３と２５には、容器をプロセス管路から取り外すのを容易にするために接続をはずす継手が装備される。入口２２及び出口２４の配管の曲がりを最小限にするためのブラケット（図示せず）で、弁２３及び２５を支持してもよい。更に、入口及び出口の配管を、配管の２つの別の構成要素を接続するのに使われる標準的な気密性継手、例えばオハイオ州クリーブランドのＳｗａｇｅｌｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＶＣＲ（商標）継手など、に接続してもよい。態様によっては、出口２４は、前駆体含有流体流から全ての不純物又は粒状物質を除去するため出口配管にインライン式に配置される１以上のフィルター３０と３２を有することができる。フィルター３０と３２は、前駆体含有流体流に対して化学的に非反応性の、及び／又は前駆体含有流体流中の全ての不純物又は粒状物質をそれが通過するときに捕捉するのに十分な粒子寸法の、多孔質材料（図示せず）から構成することができる。
【００１４】
図１と２に示したような一部の態様では、入口２２は更に、不活性ガスの流れを内部容積１７へ下向きに、且つ側壁１６の内表面に沿って導く、渦を発生する入口２８を有することができる。渦を発生する入口は図１と２では内部容積１７へ接線方向に延在しＬの字に似る管として描かれているが、例えば側壁１６から延びるフィン、Ｊ字状の管、又はＴ字状の管などのような、その他の形状も、不活性キャリヤガスの層流を導くことができると考えられる。後者の態様では、Ｔ字状の管の一端又は両端に角度をつけてもよく、及び／又は大きな寸法にしてもよい。一部の態様では、出口２４も、内部容積１７へ延びてＴ字状の管又はその他の形状の管を有することができる。これらの態様では、出口２４のＴ字状の管を、流体入口のＴ字状の管に加えて、又はその代わりに、使用してもよい。
【００１５】
図１と２に示した態様では、容器１０は、容器１０の少なくとも一部を取り囲む熱伝導ジャケット１８を更に含む。熱伝導ジャケットは、熱の均一な分配を可能にすることができ、容器１０の内部容積１７内に入っている前駆体物質への熱の伝導を向上させることができる。熱伝導ジャケットは、留め具及び／又は加熱によるジャケットの膨張を可能にする別の材料によって容器１０の周囲に固定することができる。例えば、熱伝導ジャケット１８はアルミニウムで構成することができ、それに対し容器１０の側壁１６はステンレス鋼で構成することができる。熱伝導ジャケット１８は、容器とそれに収容された前駆体物質を加熱するときの熱膨張を吸収するためにスプリングを使用して側壁１６の周りに固定してもよい。
【００１６】
容器１０とそれに収容された前駆体物質は、単独であるいは組み合わせて使用できるストリップヒーター、放射ヒーター、循環流体ヒーター、抵抗加熱装置、誘導加熱装置又は他の手段を含むが、それらに限定はされない種々の手段により、当該物質が気相にある温度まで、又は前駆体が固体材料である場合は昇華温度まで、加熱することができる。これらの加熱源は、容器との関係において外部にあっても内部にあってもよい。一部の態様では、容器１０の全体をオーブンに入れてもよい。その他の態様では、基部１４がその中にカートリッジの１以上の加熱エレメントを含むことができる。図６は、加熱カートリッジ３６が容器１０の内部容積１７にいろいろな箇所で挿入される態様を例示している。なお別の態様は、高周波電源により運転される１以上の誘導加熱コイルを利用することができる。更にほかの態様は、キャリアガス供給源と流体を介して連通しキャリヤガスを容器１０への導入前に所定の温度に加熱するヒーターを利用することができる。
【００１７】
容器１０は更に、容器１０とそれに入っている前駆体の温度を監視することができる１以上の熱電対、サーミスタ、又は他の感温装置を有することができる。１以上の熱電対は、容器の基部、蓋、内部容積及び／又はその他の領域に位置することができる。１以上の熱電対又は他の感温装置を、加熱源と電気通信する制御装置又はコンピュータに接続して容器の内部容積内とそれに入っている化学物質を均一な温度に維持してもよい。
【００１８】
容器１０は更に、内部容積１７へ延びる１以上の突出体３４を有することができる。図１、２、５は、複数の「スパイク状」突出体３４を採用する態様を説明するものである。突出体３４は、熱伝導性材料又はその複合材料から構成することができる。図２に例示したような一部の態様では、突出体３４を、銅３４ａなどのような熱伝導性の芯と、前駆体物質と接触するステンレス鋼３４ｂなどのような非反応性表面とから構成することができる。図５に示した態様では、基部１４は、クリーニングと修理を容易にするよう側壁１６から取り外すことができる。これらの図では突出体３４は基部１４から延びてはいるが、突出体３４は側壁１６、蓋１２、基部１４、又はそれらの組み合わせから内部容積１７へ延びることもできると考えられる。突出体３４は、収容された前駆体物質と接触して熱移動をよくする。突出体３４は、突出体の間及び収容された前駆体物質の間をガスが妨げられることなく流動するように配列される。更に、突出体３４は前駆体物質が凝集しないようにすることもできる。
【００１９】
図３と４は、基部１４’から延びる「クローバーの葉」型の突出体３４’を示している。基部１４’と側壁１６’は、一体化した組立体として示されているが、基部１４は取り外し可能であってもよい。クローバーの葉型の突出体３４’は、内部容積１７’を、この容積内のキャリヤガスの妨げるもののない流動を可能にする、別々であるが相互につながる領域に分割する。
【００２０】
図７と図７Ａ〜７Ｇは、少なくとも１つの突出体１０１が「フィン状」であり容器１００の側壁１０４（これは一体化した側壁と基部の組立体である）から延びる、ここに開示された容器１００の態様の例を提示している。図示した態様では、フィン状突出体１０１は流体入口組立体及び流体出口組立体１１０及び１１２に対して実質的に垂直である。もう一度図７を参照すると、容器１００は、蓋１０２、側壁１０４、内部リップ１０６、不活性キャリヤガス又はその混合物の流動を可能にする流体入口組立体１１０、前駆体含有流体流の流動を可能にする流体出口組立体１１２、及び前駆体物質を容器１００の内部容積１１３へ導入するための充填口１０８からなる。一部の態様では、充填口１０８をレベル検出口として用いることができる。これらの態様では、充填口は例えば、窓、センサー、プローブ、及び／又は容器内の前駆体の存在を検出するための他の手段を有することができる。
【００２１】
図７Ａ〜７Ｃは、容器１００の蓋１０２の各種の詳細図を提示している。図７Ａと７Ｂに示したように、容器１００は、１１０の組立体を通って容器１００の内部容積１１３へ入ってくるキャリヤガスの流動を容易にするＴ字状の管１１４を有する。これらの態様において、Ｔ字状の管１１４は、入ってくるキャリヤガスの層流を減らして、それにより出ていく前駆体含有流体流で昇華していない前駆体を運ぶ可能性を最小限にすることができる。蓋１０２は更に、１以上の位置あわせ用のピン１１１を使用して、蓋１０２を側壁１１６に適切に取り付けるのと位置あわせするのを容易にすることができる。
【００２２】
図７Ｂは、組み立てた蓋１０２の詳細側面図を提供し、これは入ってくるキャリヤガスの流れを導くのを助けることができる蓋１０２の内側凹部１１６を図示している。図７Ｂが図示するように、内側凹部１１６は上方容積１１７の少なくとも一部を含み、そして入ってくるキャリヤガスの流れを昇華していない前駆体から離して導くことができる。
【００２３】
一部の態様では、容器に随意的なセパレータ１１８を加えて、昇華していない前駆物質が出て行く前駆体含有流体流と混合するのを防ぐことができる。図７Ｅ〜７Ｇは、容器の内部容積１１３を、入れ物の下方本体と蓋との間において上方容積１１７と下方容積１１９とに分割する役割を果たすセパレータ１１８を例示している。セパレータ１１８は、蓋１０２（これは入口及び出口組立体１１０及び１１２と充填口１０８なしで示されている）と基部１０４とを切り離している。
【００２４】
前駆体によっては、出ていく前駆体含有流体流に固形分が同伴するのを止めるのが必要なことがある。これらの態様では、容器１０と１００は、昇華していない前駆体が出ていく前駆体含有流体流に入り込むのを防止することができる随意的なステンレス鋼のフリット１２０を更に含むことができる。この随意的なステンレス鋼のフリットは０．１〜１００ミクロンの範囲の気孔寸法を持つことができる。この随意的なフリットは、内部容積１１３及び／又は出ていく前駆体含有流体の流体通路内のどこに取り付けてもよい。図７Ｆに示したような１つの特定の態様では、１以上のフリットを内側凹部１２２又はセパレータ１１８に取り付けることができる。
【００２５】
１つの態様では、容器１０と１００は更に、内部容積１７内の含有量を測定する位置に配置される窓（図中には示していない）を含むことができる。好適な材料には、例えばダイヤモンド、サファイア、炭化ケイ素、透明セラミック材料等を含めて、窓に蒸気が凝縮及び付着するのを最小限にするのに十分な熱伝導度を有する透明材料が含まれる。
【００２６】
容器の運転温度は、それに入っている前駆物質に応じて様々でよいが、一般には約２５〜約５００℃の範囲、又は約１００〜３００℃の範囲でよい。容器の運転圧力は、約１０-2〜約１，０００ｔｏｒｒ、又は約０．１〜約２００ｔｏｒｒの範囲でよい。
【００２７】
１つの態様において、ここに開示された容器を使用する方法は、固形前駆体物質などのような前駆体物質を、充填口２６を通して容器１０の内部容積１７へ導入することを含み、固形前駆体物質はそこで、内部容積１７中へ延びる１以上の突出体３４と接触する。前駆体物質は、それが少なくとも１つの突出体の少なくとも一部と連続的に接触し且つ内部容積１７の当該少なくとも１つの突出体を収容する領域を越えて広がらない場所に充填されるのが好ましい。蓋１２、基部１４、及び側壁１６は、圧密又は耐圧シールを提供するよう固定される。不活性キャリヤガスが渦を発生させる管２８を通って内部容積１７へ流れるのを可能にするよう、弁２３を開ける。加熱カートリッジなどのような加熱源を使用して、前駆体物質を昇華温度にし前駆体ガスを生じさせる。不活性キャリヤガスが前駆体ガスと一緒になって前駆体含有流体流を形成する。この前駆体含有流体流は出口２４を通り抜け、インラインフィルター３０と３２を通り抜けて、薄膜の堆積に用いられる反応チャンバなどのような下流の生産装置へ進む。
【００２８】
１つの態様では、ここに開示された容器を使用する方法は、固形前駆体物質などのような前駆体物質を充填口２６を通して容器１０の内部容積１７へ導入することを含み、固形前駆体物質はそこで、内部容積１７へ延びる１以上の突出体３４と接触する。前駆体物質は、少なくとも１つの突出体の少なくとも一部と連続的に接触し且つ内部容積１７の当該少なくとも１つの突出体を収容する領域を越えて延在しない場所に充填されるのが好ましい。蓋１２、基部１４、及び側壁１６は、耐圧又は気密シールを提供するよう固定される。不活性キャリヤガスが渦を発生させる管２８を通って内部容積１７へ流れるのを可能にするよう、弁２３を開ける。加熱カートリッジなどのような加熱源を使用して、前駆体物質を昇華温度にし前駆体ガスを生じさせる。不活性キャリヤガスが前駆体ガスと一緒になって前駆体含有流体流を形成する。この前駆体含有流体流は出口２４を通り抜け、インラインフィルター３０と３２を通り抜けて、薄膜の堆積に用いられる反応チャンバなどのような下流の生産装置へ進む。
【００２９】
更に別の態様では、方法は、固形前駆体物質などのような前駆体物質を充填口１０８を通して容器１００の内部容積１１３へ導入することを含み、固形前駆体物質はそこで、下方容積１１９へ延びる１以上の突出体１１２と接触する。前駆体物質は、少なくとも１つの突出体１０１の少なくとも一部と連続的に接触し下方容積１１９の当該少なくとも１つの突出体１０１を収容する領域を越えて広がらない場所に充填されるのが好ましい。蓋１０２と本体１０４は、耐圧又は気密シールを提供するよう固定される。不活性キャリヤガスがＴ字状の管１１４を通り内部容積１１３へ流れるのを可能にするよう、弁１１０を開ける。加熱カートリッジなどのような加熱源を使用して、前駆体物質を昇華温度にし前駆体ガスを生じさせる。不活性キャリヤガスが前駆体ガスと一緒になって前駆体含有流体流を形成する。この前駆体含有流体流はセパレータ１１８、随意的なステンレス鋼のフリット１２０、そして流体出口１１２を通り抜け、薄膜の堆積に用いられる反応チャンバなどのような下流の生産装置へ進む。
【００３０】
以下の例を参照して容器と方法をより詳しく説明するが、本発明はそれに限定されるものでないことを理解すべきである。
【実施例】
【００３１】
固形前駆体の塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）を、ここに記載された容器へ導入して、昇華するまで加熱した。キャリヤガスの窒素を、１，０００ｓｃｃｍの流量で容器へ導入した。同様の量の前駆体を従来技術の石英コンテナへ導入した。この従来技術の石英コンテナには、前駆体物質と接触する突出体がなかった。図８と９では、５秒のパルスと０．５リットル／分（ＬＰＭ）の流量を用いて、８０ｇの量の前駆体物質をそれぞれ１６０℃と１８０℃に加熱した。図１０では、ダイヤ形、正方形、三角形のデータ点が、１８０℃、５秒パルス、及び０．５ＬＰＭと、１６０℃、２秒パルス、及び１ＬＰＭと、１６０℃、５秒パルス、及び０．５ＬＰＭｍの条件にそれぞれ加熱した５００ｇの充填量を使って得られたデータを表している。
【００３２】
本発明を詳しく、その具体的な例を参照して説明したが、それにはその精神と範囲から逸脱することなしに様々な変更や改変を行うことができることは当業者にとって明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】ここに開示された容器の１つの態様の分解側面図である。
【図２】内部容積を説明する図１の容器の組み立て側面図である。
【図３】ここに開示された容器のもう１つの態様の一体化した側壁及び基部組立体の等角図である。
【図４】図２の一体化した側壁及び基部組立体の上面図である。
【図５】複数の突出体を有する本発明の１つの態様の取り外し可能な基部の等角図である。
【図６】容器へ挿入されるヒーターカートリッジを有するここに開示された容器の１つの態様の分解等角図である。
【図７】突出体が「フィン状」であって側壁から延びるここに開示されたもう１つの容器の分解等角図である。
【図７Ａ】図７の容器の蓋の分解等角図である。
【図７Ｂ】図７の容器の蓋の組立等角図である。
【図７Ｃ】図７の容器の蓋の上面図である。
【図７Ｄ】図７の容器の蓋の複合正面断面図である。
【図７Ｅ】図７の容器の本体の分解等角図である。
【図７Ｆ】図７の容器のセパレータと本体との関係を示す分解等角図である。
【図７Ｇ】図７の容器本体と蓋（図示せず）との間に挿入されるセパレータを説明する上面図である。
【図８】８０ｇの前駆体の充填量と１６０℃の温度とを使用するここに開示された容器と従来技術の容器について残存する充填物の割合に対する相対送給速度を説明するグラフである。
【図９】８０ｇの前駆体の充填量と１８０℃の温度とを使用するここに開示された容器と従来技術の容器について残存する充填物の割合に対する相対送給速度を説明するグラフである。
【図１０】５００ｇの前駆体の充填量を使用するここに開示された容器について容器寿命割合に対する相対送給速度を説明するグラフである。
【符号の説明】
【００３４】
１０    容器
１２    蓋
１４、１４’    基部
１６、１６’    側壁
１７、１７’    内部容積
１８    熱伝導ジャケット
２２    流体入口
２４    流体出口
２６    充填口
３４、３４’    突出体
１００    容器
１０１    フィン状突出体
１０２    蓋
１０４    側壁
１０６    内部リップ
１０８    充填口
１１０    流体入口組立体
１１２    流体出口組立体
１１４    Ｔ字状の管
１１６    内側凹部
１１７    上方容積
１１８    セパレータ
１１９    下方容積
【図１】
2005101564.tif 000003
【図２】
2005101564.tif 000004
【図３】
2005101564.tif 000005
【図４】
2005101564.tif 000006
【図５】
2005101564.tif 000007
【図６】
2005101564.tif 000008
【図７】
2005101564.tif 000009
【図７Ａ】
2005101564.tif 000010
【図７Ｂ】
2005101564.tif 000011
【図７Ｃ】
2005101564.tif 000012
【図７Ｄ】
2005101564.tif 000013
【図７Ｅ】
2005101564.tif 000014
【図７Ｆ】
2005101564.tif 000015
【図７Ｇ】
2005101564.tif 000016
【図８】
2005101564.tif 000017
【図９】
2005101564.tif 000018
【図１０】
2005101564.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】平成16年12月24日(2004.12.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
図７Ｂは、組み立てた蓋１０２の詳細側面図を提供し、これは入ってくるキャリヤガスの流れを導くのを助けることができる蓋１０２の内側凹部１１６を図示している。図７Ｄが図示するように、内側凹部１１６は上方容積１１７の少なくとも一部を含み、そして入ってくるキャリヤガスの流れを昇華していない前駆体から離して導くことができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
更に別の態様では、方法は、固形前駆体物質などのような前駆体物質を充填口１０８を通して容器１００の内部容積１１３へ導入することを含み、固形前駆体物質はそこで、下方容積１１９へ延びる１以上の突出体１０１と接触する。前駆体物質は、少なくとも１つの突出体１０１の少なくとも一部と連続的に接触し下方容積１１９の当該少なくとも１つの突出体１０１を収容する領域を越えて広がらない場所に充填されるのが好ましい。蓋１０２と本体１０４は、耐圧又は気密シールを提供するよう固定される。不活性キャリヤガスがＴ字状の管１１４を通り内部容積１１３へ流れるのを可能にするよう、弁１１０を開ける。加熱カートリッジなどのような加熱源を使用して、前駆体物質を昇華温度にし前駆体ガスを生じさせる。不活性キャリヤガスが前駆体ガスと一緒になって前駆体含有流体流を形成する。この前駆体含有流体流はセパレータ１１８、随意的なステンレス鋼のフリット１２０、そして流体出口１１２を通り抜け、薄膜の堆積に用いられる反応チャンバなどのような下流の生産装置へ進む。
【外国語明細書】
2005101564000001.pdf