(57)【要約】【課題】  フラーレン含有煤中の可溶性フラーレンを溶媒に溶解させることが可能なフラーレンの溶解方法及びその装置を提供する。【解決手段】  フラーレンを溶解する溶媒を貯留する溶解槽１８と、気力輸送されたフラーレン含有煤１３を搬送ガスと共に前記溶媒中に吹き込む小径孔を備えた放出部５０と、溶解槽１８内に設けられた撹拌翼２１とを有するフラーレンの溶解装置１０を用い、フラーレン含有煤１３が混入している搬送ガスを溶媒中に小径気泡状にして吹き込み、フラーレン含有煤１３中の可溶性フラーレンを溶媒に溶解させフラーレン含有煤１３中の不溶性成分を溶媒中に分散させる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フラーレン含有煤中のフラーレンを溶媒に溶解させるに当たり、前記フラーレン含有煤を搬送ガスに混入させて搬送し、前記フラーレン含有煤が混入している前記搬送ガスを小径孔を備えた放出部から溶解槽中に吹き込むことを特徴とするフラーレンの溶解方法。
【請求項２】
請求項１記載のフラーレンの溶解方法において、前記フラーレン含有煤が混入している前記搬送ガスを前記溶解槽に貯留している前記溶媒中に吹き込むことを特徴とするフラーレンの溶解方法。
【請求項３】
請求項１及び２のいずれか１項に記載のフラーレンの溶解方法において、前記搬送ガスによる搬送は前記フラーレン含有煤の重量Ｓと前記搬送ガスの重量Ｇとの重量比Ｓ／Ｇが１０以上３００以下で行われることを特徴とするフラーレンの溶解方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のフラーレンの溶解方法において、前記搬送ガスの速度が１ｍ／秒以上で３０ｍ／秒以下であることを特徴とするフラーレンの溶解方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のフラーレンの溶解方法において、前記搬送ガスが不活性ガスであることを特徴とするフラーレンの溶解方法。
【請求項６】
フラーレンを溶解する溶媒を貯留する溶解槽と、
フラーレン含有煤を搬送ガスと共に前記溶媒中に吹き込む小径孔を備えた放出部と、
前記溶解槽内に設けられた撹拌翼とを有することを特徴とするフラーレンの溶解装置。
【請求項７】
請求項６記載のフラーレンの溶解装置において、前記放出部には上流側に前記溶媒の導入口が設けられていることを特徴とするフラーレンの溶解装置。
【請求項８】
請求項６及び７のいずれか１項に記載のフラーレンの溶解装置において、前記放出部は前記溶解槽内に突出して配置されていることを特徴とするフラーレンの溶解装置。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか１項に記載のフラーレンの溶解装置において、前記溶解槽内部の内側には、邪魔板が設けられていることを特徴とするフラーレンの溶解装置。
【請求項１０】
請求項６〜９のいずれか１項に記載のフラーレンの溶解装置において、前記溶解槽には、前記溶媒を加温する加温手段が設けられていることを特徴とするフラーレンの溶解装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、貯留タンク等に集めたフラーレン含有煤を溶媒（例えば、有機溶媒）中に導入し、フラーレンをこの溶媒に溶解させると共に、煤中の不溶性成分を溶媒中に分散させる工程において、フラーレン含有煤を効率的に溶媒に導入することのできるフラーレンの溶解方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、特許文献１に記載されているフラーレンは、ダイヤモンド、黒鉛に次ぐ第三の炭素同素体の総称であり、Ｃ60やＣ70をはじめとする一群の球殻状の炭素分子のことを指し、Ｃ60やＣ70の他、Ｃ74、Ｃ76、Ｃ78、Ｃ80、Ｃ82、Ｃ84、Ｃ86、Ｃ88、Ｃ90、Ｃ９92、Ｃ94、Ｃ96等の存在が確認されているが、球殻状であれば良く、炭素数に上限はない。
そして、フラーレンは、その特殊な分子構造ゆえに特異的な物理的性質を示すことが確認され、例えば、超硬材料への応用、医薬品への応用、超伝導材料への応用、半導体製造への応用等の広範囲な分野に渡り、革新的な用途開発が急速に展開されつつある。
現在までにさまざまなフラーレンの合成法が提案されているが、これらの合成方法のうち、最も安価で、効率的な合成方法の一つと考えられるものに、例えば、特許文献２に記載されている燃焼法がある。燃焼法は、炭化水素含有ガスと酸素含有ガスをフラーレン反応炉内で燃焼させて、フラーレンを合成する方法である。
【０００３】
【特許文献１】特許第２８０２３２４号公報
【特許文献２】特表平６−５０７８７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
燃焼法で得られるフラーレンは、同時に得られる煤の中に含有された状態で生成するため、このフラーレン含有煤からフラーレンを分離しなければならない。そのためには、先ず、フラーレン含有煤からフラーレンを抽出する必要がある。ここで、フラーレン含有煤からフラーレンを抽出する方法として、例えば、フラーレン含有煤を有機溶媒中に分散させ、フラーレンのみを有機溶媒中に移動させる溶媒抽出法が適用できる。
しかしながら、フラーレン含有煤は非常に粒径が小さいため、フラーレン含有煤を有機溶媒中に分散させる際に煤やフラーレンが凝集し易い。このため、フラーレン含有煤が有機溶媒中に均一に分散できず、フラーレンが有機溶媒中に溶解する割合が低下すると共に、溶解に要する時間が長くなるという問題が生じる。
【０００５】
また、有機溶媒中に分散させる際に発塵が起こり易く、集塵装置等の防塵対策を講じる必要が生じ、設備が大がかりになる。更に、フラーレン含有煤は高温の燃焼ガス中から回収されるので、フラーレン含有煤を冷却し、温度が下がってからしか有機溶媒中への分散が行えず、このため、工程時間が長くなるという問題が生じていた。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、貯留タンク等に集められたフラーレン含有煤中の可溶性フラーレンを容易に溶媒に溶解させることが可能なフラーレンの溶解方法及びその装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的に沿う請求項１記載のフラーレンの溶解方法は、フラーレン含有煤中のフラーレンを溶媒に溶解させるに当たり、前記フラーレン含有煤を搬送ガスに混入させて搬送し、前記フラーレン含有煤が混入している前記搬送ガスを小径孔を備えた放出部から溶解槽中に吹き込む。
【０００７】
フラーレン含有煤を搬送ガス中に混入させて、所謂気力輸送で搬送するものであるから、搬送ガスの温度を選択することにより、フラーレン含有煤と搬送ガスとの間で熱交換（すなわち、フラーレン含有ガスの冷却）を行わせることができ、フラーレン含有煤の温度を効果的に下げることもできる。
フラーレン含有煤が混入している搬送ガスを小径孔を備えた放出部から溶解槽中に吹き込むことにより、フラーレン含有煤を極めて細かい状態で溶媒中に導入することが可能になり効率的に均一な分散ができる。
【０００８】
請求項２記載のフラーレンの溶解方法は、請求項１記載のフラーレンの溶解方法において、前記フラーレン含有煤が混入している前記搬送ガスを前記溶解槽に貯留している前記溶媒中に吹き込む。
【０００９】
搬送ガスを溶解槽に貯留している溶媒中に吹き込む、具体的には、溶解槽の下部又は底部から吹き込むことにより、ガスが溶媒中を上方に向かって通過する際の時間を長くでき、フラーレン含有煤が溶媒中に分散するのを促進することができる。ここで、搬送ガスの圧力は、放出部が配置されている位置と溶媒の液表面までの距離で決まる液深圧に対して、例えば、０．１〜１．０ＭＰａ高く設定すれば十分である。
このように設定することにより、放出部等による圧損を考慮して搬送ガスを溶解槽中に吹き込むことができる。なお、搬送ガスの圧力を液深圧に対して０．１ＭＰａ未満に高く設定すると安定して吹き込むことが困難となる。一方、１．０ＭＰａを超えて高く設定すると使用する搬送ガスの量が多くなって非経済的となり好ましくない。
【００１０】
請求項３記載のフラーレンの溶解方法は、請求項１及び２記載のフラーレンの溶解方法において、前記搬送ガスによる搬送（気力輸送）は前記フラーレン含有煤の重量Ｓと前記搬送ガスの重量Ｇとの重量比Ｓ／Ｇが１０以上３００以下で行われる。
【００１１】
フラーレン含有煤の重量Ｓと搬送ガスの重量Ｇとの重量比Ｓ／Ｇが１０以上で３００以下、好ましくは３０以上で２００以下、より好ましくは５０以上で１５０以下になるように気力輸送の条件を設定するので、気力輸送時の搬送ガスの使用量を少なくすることができ、気力輸送路の径を小さくすることができる。
なお、重量比Ｓ／Ｇが１０未満では、気力輸送時の搬送ガスの使用量が多くなって、気力輸送路の径を大きくする必要が生じ好ましくない。一方、重量比Ｓ／Ｇが３００を超えると搬送ガスに対するフラーレン含有煤の割合が多くなり過ぎ、気力輸送を安定して行うことが困難になる。
【００１２】
請求項４記載のフラーレンの溶解方法は、請求項１〜３記載のフラーレンの溶解方法において、前記搬送ガスの速度が１ｍ／秒以上で３０ｍ／秒以下である。
搬送ガスの速度を１ｍ／秒以上で３０ｍ／秒以下、好ましくは３ｍ／秒以上で１５ｍ／秒以下、より好ましくは３ｍ／秒以上で１０ｍ／秒以下にすることで、フラーレン含有煤の搬送を低速度で行うことができると共に、搬送ガスの使用量を低減することができる。
なお、搬送ガスの速度が１ｍ／秒未満ではフラーレン含有煤を搬送する際の押圧が小さくなって、気力輸送を安定して行うことが困難になる。一方、搬送ガスの速度が３０ｍ／秒を超えると、搬送ガスの使用量が増加して好ましくない。また、フラーレン含有煤の搬送速度が速くなり過ぎ、フラーレン含有煤との摩擦により気力輸送路の摩耗が発生し易くなって好ましくない。
【００１３】
請求項５記載のフラーレンの溶解方法は、請求項１〜４記載のフラーレンの溶解方法において、前記搬送ガスが不活性ガスである。
搬送ガスに不活性ガスを使用することにより、フラーレンの酸化を防止して、フラーレン含有煤中におけるフラーレン含有率の低下を防ぐことができる。
ここで、不活性ガスとしては、例えば、いずれも濃度が９９％以上である窒素ガス、二酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウム等を使用することができるが、窒素ガス及び二酸化炭素ガスは比較的低コストで入手することができるので、フラーレン含有煤の気力輸送を低コストで行うことができ好ましい。
【００１４】
前記目的に沿う請求項６記載のフラーレンの溶解装置は、フラーレンを溶解する溶媒を貯留する溶解槽と、
気力輸送されたフラーレン含有煤を搬送ガスと共に前記溶媒中に吹き込む小径孔を備えた放出部と、
前記溶解槽内に設けられた撹拌翼とを有する。
【００１５】
このような構成とすることにより、フラーレン含有煤が混入した搬送ガスを溶解槽内の溶媒中に小径気泡状にして吹き込むことができる。その結果、フラーレン含有煤を溶媒中に均一に分散させることができ、フラーレン含有煤と溶媒との接触面積を大きくすることができる。
更に、溶媒を撹拌して溶解槽内に撹拌流を形成することでフラーレン含有煤の溶媒中での均一分散性を更に向上させることができる。その結果、フラーレン含有煤と溶媒との接触面積を更に大きくすることができる。
【００１６】
請求項７記載のフラーレンの溶解装置は、請求項６記載のフラーレンの溶解装置において、前記放出部には上流側に前記溶媒の導入口が設けられている。
放出部内には下流側から上流側に向かって搬送ガスが流れているので、上流側に導入口を設けることにより、導入口の周辺に存在する溶媒は搬送ガスの流れに吸引されて放出部内に入り込み、フラーレン含有煤と溶媒が予め混合されて馴染む効果及び内部に付着したフラーレン含有煤を溶媒で洗い流す効果が発現される。そして、吸引された溶媒は搬送ガスと共に噴出するため、小径気泡状で噴出した搬送ガスに同伴されたフラーレン含有煤が溶媒中に混合するのが容易となる。
【００１７】
請求項８記載のフラーレンの溶解装置は、請求項６及び７記載のフラーレンの溶解装置において、前記放出部は前記溶解槽内に突出して配置されている。
このような構成とすることにより、撹拌翼の回転により溶媒の撹拌流が形成されている中に放出部から搬送ガスを小径気泡状に噴出することができる。その結果、小径気泡状の搬送ガスに同伴されたフラーレン含有煤は撹拌流内に容易に取り込まれて、溶媒との混合が促進される。
【００１８】
請求項９記載のフラーレンの溶解装置は、請求項６〜８記載のフラーレンの溶解装置において、前記溶解槽内部の内側には、邪魔板が設けられている。
このような構成とすることにより、撹拌流が各邪魔板に衝突した際に、各邪魔板の下流側に溶媒の渦を形成することができる。その結果、溶解槽内での撹拌流の流れが複雑になって、小径気泡状の搬送ガスに同伴されたフラーレン含有煤と溶媒との混合がより促進される。
【００１９】
請求項１０記載のフラーレンの溶解装置は、請求項６〜９項記載のフラーレンの溶解装置において、前記溶解槽には、前記溶媒を加温する加温手段が設けられている。
溶媒を加温することにより可溶性フラーレンの溶解度を向上させることができ、フラーレン含有煤中の溶媒に可溶なフラーレンを多量に溶媒中に溶解させることができる。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１〜５記載のフラーレンの溶解方法は、フラーレン含有煤が混入している搬送ガスを小径孔を備えた放出部を介して溶解槽中に貯留されている溶媒（例えば、有機溶媒）中に小径気泡状にして吹き込み、フラーレン含有煤中の可溶性フラーレンを溶媒に溶解させフラーレン含有煤中の不溶性成分を溶媒中に分散させるので、フラーレン含有煤を溶媒中に均一に分散させてフラーレン含有煤と溶媒との接触面積を大きくすることができ、溶媒に可溶なフラーレンを効率的に溶媒中に溶解させることが可能になる。
また、フラーレン含有煤を搬送ガスに混入させて搬送する際に、例えば、搬送ガスの温度をフラーレン含有煤の温度より低くしておくことにより、搬送中にフラーレン含有煤と搬送ガスとの間で熱交換を行わせてフラーレン含有煤の温度を効果的に下げることができるので、フラーレン含有煤をあまり冷却せずとも溶解槽に送り出すことが可能になる。その結果、総工程時間を短縮することが可能となる。
【００２１】
特に、請求項２記載のフラーレンの溶解方法は、フラーレン含有煤が混入している搬送ガスを溶解槽に貯留している溶媒中に吹き込むので、小径気泡状の搬送ガスが溶媒中を通過する際の時間を長くしてフラーレン含有煤が溶媒中に分散するのを促進することができ、フラーレン含有煤と溶媒との接触面積を大きくすることが可能になる。
【００２２】
請求項３記載のフラーレンの溶解方法は、気力輸送はフラーレン含有煤の重量Ｓと搬送ガスの重量Ｇとの重量比Ｓ／Ｇが１０以上３００以下で行われるので、気力輸送時の搬送ガスの使用量を少なくすると共に気力輸送路の径を小さくすることができ、搬送装置がコンパクトになって製作コストを低減することが可能になる。
【００２３】
請求項４記載のフラーレンの溶解方法は、搬送ガスの速度が１ｍ／秒以上で３０ｍ／秒以下であるので、搬送ガスの使用量を低減することができ、搬送コストを低減することが可能になる。
また、フラーレン含有を低速度で搬送することができ、フラーレン含有煤との摩擦による気力輸送路の摩耗を少なくすることが可能になり、その結果、輸送管の保守管理費用を低減させることが可能になる。
【００２４】
請求項５記載のフラーレンの溶解方法は、搬送ガスが不活性ガスであるので、フラーレン含有煤の温度が高くても搬送中にフラーレンが酸化するのを防止してフラーレン含有煤中でのフラーレン含有率の低下を防ぐことができ、フラーレンの回収率を向上させることが可能になる。
【００２５】
請求項６〜１０記載のフラーレンの溶解装置は、フラーレンを溶解する溶媒を貯留する溶解槽と、フラーレン含有煤を搬送ガスと共に溶媒中に吹き込む小径孔を備えた放出部と、溶解槽内に設けられた撹拌翼とを有するので、フラーレン含有煤が混入した搬送ガスを溶解槽内の溶媒中に小径気泡状にして吹き込んでフラーレン含有煤を溶媒中に均一に分散させることができ、フラーレン含有煤と溶媒との接触面積が大きくなって溶媒に可溶なフラーレンを効率的に溶媒中に溶解させることが可能になる。
更に、溶媒を撹拌して溶解槽内に撹拌流を形成することでフラーレン含有煤の溶媒中での均一分散性を更に向上させてフラーレン含有煤と溶媒との接触面積を更に大きくでき、溶媒に可溶なフラーレンをより効率的に溶媒中に溶解させることが可能になる。
【００２６】
特に、請求項７記載のフラーレンの溶解装置は、放出部には上流側に溶媒の導入口が設けられているので、導入口の周辺に存在する溶媒は搬送ガスの流れに吸引されて放出部内に入り込み搬送ガスと共に噴出することで小径気泡状の搬送ガスと同伴されたフラーレン含有煤が溶媒中に混合するのが容易となって、溶媒に可溶なフラーレンをより効率的に溶媒中に溶解させることが可能になる。
【００２７】
請求項８記載のフラーレンの溶解装置は、放出部は溶解槽内に突出して配置されているので、撹拌翼の回転により溶媒の撹拌流が形成されている中に放出部から小径気泡状の搬送ガスを噴出して搬送ガスと同伴されたフラーレン含有煤を撹拌流内に容易に取り込ませて溶媒との混合を促進することができ、溶媒に可溶なフラーレンをより効率的に溶媒中に溶解させることが可能になる。
【００２８】
請求項９記載のフラーレンの溶解装置は、溶解槽内部の内側には、邪魔板が設けられているので、撹拌流が各邪魔板に衝突した際に各邪魔板の下流側に渦を形成し溶解槽内での撹拌流の流れを複雑にして小径気泡状の搬送ガスに同伴されたフラーレン含有煤と溶媒との混合をより促進することができ、フラーレン含有煤の溶媒中での均一分散性を更に向上させることが可能になる。
【００２９】
請求項１０記載のフラーレンの溶解装置は、溶解槽には、溶媒を加温する加温手段が設けられているので、フラーレンの溶解度を向上させてフラーレン含有煤中の溶媒に可溶なフラーレンを多量に溶媒中に溶解させることができ、溶媒の使用量を低減することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに、図１は本発明の一実施の形態に係るフラーレンの溶解装置を適用したフラーレンの製造設備の説明図、図２は同フラーレンの溶解装置の正断面図、図３（Ａ）は同フラーレンの溶解装置に設けられた噴出ノズルの一部切り欠き側面図、（Ｂ）は同噴出ノズルの先部の底面図、（Ｃ）は（Ａ）のＸ−Ｘ矢視断面図である。
【００３１】
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係るフラーレンの溶解装置１０は、原料炭化水素含有ガスを酸素含有ガスの下で燃焼させてフラーレンを生成するフラーレン製造装置１１より流出する高温の燃焼ガスから回収装置（例えば、バグフィルター）１２を用いて捕集したフラーレン含有煤１３を一時貯留する貯留タンク１４の下流側に配置されている。
なお、図１において、符号１５はフラーレン製造装置１１より流出する高温の燃焼ガスを冷却するガス冷却器、符号１６は回収装置１２を通過して導出されるガスを冷却するガス冷却器、符号１７はフラーレン製造装置１１内を減圧状態（例えば、１０〜８０トール、より好ましくは３０〜５０トール）に保持する真空ポンプ等の減圧装置である。
【００３２】
そして、フラーレン溶解装置１０は、図２に示すように、フラーレンを溶解する溶媒の一例である１，２，４−トリメチルベンゼン（以下、単にトリメチルベンゼンという）を貯留する溶解槽１８と、溶解槽１８の下部に設けられ、貯留タンク１４の底部から送り出されて、搬送ガスとして不活性ガスの一例である、例えば純度９９％以上の窒素ガス（以下、単に窒素ガスという）を使用する気力輸送手段１９により気力輸送されたフラーレン含有煤１３を、窒素ガスと共にトリメチルベンゼン中に吹き込む噴出ノズル２０を有している。更に、フラーレン溶解装置１０は、溶解槽１８内に設けられ、トリメチルベンゼンとフラーレン含有煤１３との混合を促進する撹拌翼２１を有している。以下、これらについて詳細に説明する。
【００３３】
溶解槽１８は、トリメチルベンゼンを貯留するタンク本体２２を有している。ここで、タンク本体２２は、例えば、軸方向が垂直となった円筒形状の側壁部２３と、側壁部２３の下端側に接続された下端板部２４と、側壁部２３の上端側に接続された上端板部２５を備えている。そして、タンク本体２２は、例えば、ステンレス鋼で作製することができる。
上端板部２５の中央部から外れた位置には、内部の掃除及び点検用の蓋付きマンホール２６、トリメチルベンゼン等をタンク本体２２内に注入するための注入管２７、及びタンク本体２２の内部を排気するための排気管２８が設けられている。また、側壁部２３の内側には取付け部材２９を介して、例えば、４枚の邪魔板３０が側壁部２３の周方向を４等分する位置に半径方向内側に向かって放射状に設けられている。更に、下端板部２４の中央部には排出口３１が設けられ、排出口３１には図示しない開閉弁を備えた排出管３２が接続されている。
【００３４】
なお、側壁部２３の外周側と下端板部２４の外側には、タンク本体２２内に貯留されているトリメチルベンゼンを調温（例えば、４０℃以下）する加温手段の一例である加熱水蒸気が流通する調温ジャケット３３が一体的に設けられている。ここで、場合によっては、冷却水等を通し冷却調温する場合もある。
そして、側壁部２３の外周側に設けられた調温ジャケット３３の下部の一部には切り欠き孔３４が設けられ、露出した側壁部２３を貫通して温度センサ（例えば、熱電対）３５が取付けられている。
また、撹拌翼２１は、通常、タンク本体２２の中心軸に合わせて垂直に配置される回転軸３６と、回転軸３６の下部側に隙間を開けて平行に配置された２枚の翼部３７、３８と、回転軸３６の下端部に取付けられ、回転時に回転軸３６を垂直に維持する錘３９を有している。また、撹拌翼２１は、回転軸３６の上端部に一端側がフランジ接続し他端側が上端板部２５の中央部を貫通して外部に突出している回転力伝達軸４０と、回転力伝達軸４０に接続するインバータ付きのモータ４１を有している。
【００３５】
図２、図３（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、噴出ノズル２０は、基端部にフラーレン含有煤１３が混入した窒素ガスを搬送する気力輸送配管４２との接続用フランジ４３が取付けられ、更に接続用フランジ４３と隙間を開けて取付け用フランジ４４が設けられた吹込み管４５を有している。
また、噴出ノズル２０は、吹込み管４５の先端側に接続されたレジューサー４６と、レジューサー４６の先端部に設けられた放出部４７を有している。そして、放出部４７は、レジューサー４６の先端に周方向を例えば４等分する位置にレジューサー４６の軸方向と平行に伸びる４本のリブ４８と、リブ４８の先端に取付けられた先端リング４９を有している。
【００３６】
なお、リブ４８の長さを変えることにより、先端リング４９はレジューサー４６の軸方向に対して、例えば４５°の角度で傾斜させて取付けられている。また、各リブ４８、先端リング４９、及びレジューサー４６の先端部の外側は、多数の小径孔を備えたガス放出部材の一例である目開きが１〜２０ｍｍ程度の金網５０により一体的に覆われている。更に、先端リング４９の後退側に接続するレジューサー４６の側部には、溶解槽１８のトリメチルベンゼンを流入させる導入口５１が設けられている。そして、噴出ノズル２０は、溶解槽１８の下部に、導入口５１の法線方向が側壁部２３の周の接線方向と平行になるように取付けられている。
これによって、導入口５１に向かって流れるトリメチルベンゼンを容易に放出部４７の上流側にある導入口５１内に流入させることができると共に、噴出ノズル２０の先部においては、噴出ノズル２０に向かって流れるトリメチルベンゼンの流れを先端リング４９の傾斜面に沿って逃すことができ、トリメチルベンゼンの流れに対する噴出ノズル２０の抵抗を軽減することができる。
【００３７】
次に、本発明の一実施の形態に係るフラーレンの溶解方法について詳細に説明する。
図１に示すフラーレン製造装置１１に原料炭化水素含有ガス（例えばトルエンガス）と、酸素含有ガス（例えば、純度９９％以上の酸素ガス）を供給し、燃焼させてフラーレンを生成させる。生成したフラーレンは副生する煤の中に含有された状態となっている。
ここで、このフラーレン含有煤１３は、同時に発生した一酸化炭素ガスや水蒸気中に浮遊した状態で燃焼ガスとして、フラーレン製造装置１１から排出される。この排出された燃焼ガスをガス冷却器１５を介して回収装置１２に供給し、フラーレン含有煤１３を捕集する。捕集されたフラーレン含有煤１３は回収装置１２の排出部に集められる。また、フラーレン含有煤１３が除去されたガスはガス冷却器１６で更に冷却されてから減圧装置１７に吸引させる。
【００３８】
回収装置１２内に所定量のフラーレン含有煤１３が回収されると、排出管５２を介してフラーレン含有煤１３を落下させて、一時貯留タンク１４内に集める。
一方、加温ジャケット３３の蒸気流入口５４から加熱水蒸気を流入させて蒸気流出口５３から流出させて溶解槽１８内に貯留しているトリメチルベンゼンを、例えば、１０〜４０℃に調温する。なお、調温ジャケット３３内で生成した凝縮水は調温ジャケット３３の下部に設けられた排水口５５から排出される。
更に、モータ４１を運転し撹拌翼２１を溶解槽１８内で回転させて、溶解槽１８内に撹拌流を形成する。ここで、撹拌翼２１の回転は、噴出ノズル２０のレジューサー４６に設けられた導入口５１に向かってトリメチルベンゼンが流入するように回転する撹拌流が形成されるように回転方向を設定する。なお、撹拌翼の回転数は、周速度が５０〜３００ｍ／分の範囲に調製する。従って、トリメチルベンゼンの撹拌流はレジューサー４６に設けられた導入口５１からレジューサー４６内に流入して放出部４７から溶解槽１８内に流出することになる。また、溶解槽１８の内側には形成された撹拌流の流れを一部遮るように４枚の邪魔板３０が設けられているので、撹拌流は各邪魔板３０に衝突して各邪魔板３０の下流側に渦が形成される。
【００３９】
貯留タンク１４内に所定量のフラーレン含有煤１３が集められたことが、例えば、貯留タンク１４に設けられたレベル計により確認されると、排気管２８から溶解槽１８内を図示しない排気装置で排気しながら、窒素ガスを搬送ガスに使用して気力輸送手段１９によるフラーレン含有煤１３の搬送を開始する。
ここで、フラーレン含有煤１３の気力輸送は、貯留タンク１４内のフラーレン含有煤１３の貯留タンク１４からの流出を促進するために窒素ガスの一部を流動用ガスとして貯留タンク１４内に供給しながら、貯留タンク１４から流出したフラーレン含有煤１３に窒素ガスの残部（輸送用ガス）を混入させることにより行う。
【００４０】
このとき、フラーレン含有煤１３の気力輸送に使用する単位時間当たりの総窒素ガスの重量Ｇと貯留タンク１４から排出される単位時間当たりのフラーレン含有煤の重量Ｓとの重量比Ｓ／Ｇが１０以上で３００以下、好ましくは３０以上で２００以下、より好ましくは５０以上で１５０以下となるようにし、窒素ガス流速が１ｍ／秒以上で３０ｍ／秒以下、好ましくは３ｍ／秒以上で１５ｍ／秒以下、より好ましくは３ｍ／秒以上で１０ｍ／秒以下になるように設定する。
更に、窒素ガスの圧力は、放出部４７が配置されている位置とトリメチルベンゼンの液表面までの距離で決まる液深圧に対して、例えば、０．１〜１．０ＭＰａ高くなるように設定する。なお、流動用ガスとして供給される単位時間当たりの窒素ガス量Ｐと、輸送用ガスとして供給される単位時間当たりの窒素ガス量Ｑのの比Ｐ／Ｑを１／４以上で２／３以下となるように調整する。
なお、フラーレン含有煤１３が気力輸送配管４２内を通過する際に、フラーレン含有煤１３と窒素ガスとの間で十分な熱交換が行われるので、フラーレン含有煤１３の温度は低下する。
【００４１】
気力輸送配管４２内を通過したフラーレン含有煤１３が混入した窒素ガスは、溶解槽１８の下部に溶解槽１８の半径方向内側に向かって突出して配置される噴出ノズル２０の基端側に流入する。そして、フラーレン含有煤１３が混入した窒素ガスは吹込み管４５及びレジューサー４６内を通過して放出部４７に向かう。
このとき、フラーレン含有煤１３が混入した窒素ガスの流れによって溶媒の導入口５１の周辺のトリメチルベンゼンはレジューサー４６内に吸引され、導入口５１へのトリメチルベンゼンの流入が促進され、レジューサー４６の上流側ではフラーレン含有煤１３が混入した窒素ガスとトリメチルベンゼンが混合状態となっている。このため、放出部４７からはフラーレン含有煤１３が混入した小径気泡状の窒素ガスとトリメチルベンゼンが溶解槽１８内の撹拌流を形成しているトリメチルベンゼン中に向かって噴出する。
【００４２】
フラーレン含有煤１３が混入した窒素ガスは小径気泡状となっているため容易にトリメチルベンゼンの撹拌流内に取り込まれ均一に分散する。また、各邪魔板３０の下流側には渦が形成されているので溶解槽１８内の撹拌流の流れが複雑になって、フラーレン含有煤１３が混入した小径気泡状の窒素ガスのトリメチルベンゼン中への分散が更に促進される。
フラーレン含有煤１３を混入した窒素ガスがトリメチルベンゼン中に分散すると、窒素ガスはフラーレン含有煤１３をトリメチルベンゼン中に残して上昇し溶解槽１８の上部から排気管２８を介して外部に排出される。その結果、トリメチルベンゼン中にはフラーレン含有煤１３が分散した状態になる。フラーレン含有煤１３とトリメチルベンゼンが接触するようになると、トリメチルベンゼンは１０〜４０℃に加温されているためフラーレン含有煤１３中のトリメチルベンゼンに可溶なフラーレンはトリメチルベンゼン中への溶出を開始する。
【００４３】
従って、フラーレン含有煤１３を窒素ガスと共に溶解槽１８内のトリメチルベンゼン中に吹き込んで撹拌を継続すると、可溶性のフラーレンはトリメチルベンゼン中に移動し、不溶性成分（トリメチルベンゼンに不溶性のフラーレン及び煤）が分散したトリメチルベンゼン（可溶性のフラーレンが溶解している）が得られる。そして、不溶性成分とトリメチルベンゼンとを分離し、トリメチルベンゼンから可溶性のフラーレンを更に分離することによりフラーレンを取り出すことができる。
【００４４】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではなく、発明の要旨を変更しない範囲での変更は可能であり、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組み合わせて本発明のフラーレンの溶解方法及びその装置を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。
例えば、放出部に多数の小径孔を備えた目開きが１〜２０ｍｍ程度の金網を使用したが、０．５〜５ｍｍの多数の通気孔を備えた、例えば、厚みが１〜３ｍｍの多孔板を使用することもできる。２枚の翼部を備えた撹拌翼を使用したが、翼部を１枚としても、３枚以上としてもよい。更に、翼の形状を渦巻き状としてもよい。
貯留タンクの排出部に定量切り出し装置を設置して、切り出したフラーレン含有煤に対して流動用ガスを混入させるようにしてもよい。このようにすることで、気力輸送時にフラーレン含有煤Ｓと搬送ガスＧとの重量比Ｓ／Ｇを厳密に調整することができ、精密搬送が可能になる。また、搬送ガスに窒素ガスを使用したが、二酸化炭素ガス、アルゴンガス等の稀ガスを使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施の形態に係るフラーレンの溶解装置を適用したフラーレンの製造設備の説明図である。
【図２】同フラーレンの溶解装置の正断面図である。
【図３】（Ａ）は同フラーレンの溶解装置に設けられた噴出ノズルの一部切り欠き側面図、（Ｂ）は同噴出ノズルの先部の底面図、（Ｃ）は（Ａ）のＸ−Ｘ矢視断面図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０：フラーレンの溶解装置、１１：フラーレン製造装置、１２：回収装置、１３：フラーレン含有煤、１４：貯留タンク、１５、１６：ガス冷却器、１７：減圧装置、１８：溶解槽、１９：気力輸送手段、２０：噴出ノズル、２１：撹拌翼、２２：タンク本体、２３：側壁部、２４：下端板部、２５：上端板部、２６：蓋付きマンホール、２７：注入管、２８：排気管、２９：取付け部材、３０：邪魔板、３１：排出口、３２：排出管、３３：調温ジャケット、３４：切り欠き孔、３５：温度センサ、３６：回転軸、３７、３８：翼部、３９：錘、４０：回転力伝達軸、４１：モータ、４２：気力輸送配管、４３：接続用フランジ、４４：取付け用フランジ、４５：吹込み管、４６：レジューサー、４７：放出部、４８：リブ、４９：先端リング、５０：金網、５１：溶媒の導入口、５２：排出管、５３：蒸気流出口、５４：蒸気流入口、５５：排水口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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