(57)【要約】    【課題】    試料注入部におけるコンタミネーションを防ぐ。    【解決手段】    試料注入器１０と前処理カラム２４を直列に接続して高圧流路切換バルブ２に接続する。試料注入時は試料注入器１０から注入された試料は前処理カラム２４に捕集されて濃縮又は精製がなされる。分析時には流路切換バルブ２を切り換えると、分析用移動相が試料注入器１０から前処理カラム２４を経て分析ライン１８に流れ、前処理カラム２４に捕集されていた試料成分を分析カラム２０に導入するとともに、試料注入器１０に残存している注入試料があっても溶出して前処理カラム２４に捕集されていた試料成分とともに分析カラム２０に導入する。【選択図】      図１
2005031012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料導入用移動相を供給する試料導入用移動相送液ラインと、
分析用移動相を供給する分析用移動相送液ラインと、
分析カラムを経て検出器にいたる分析ラインと、
試料導入部及び前処理カラムを直列に接続した流路と、
前記ラインがそれぞれのポートに接続され、前記流路の両端がそれぞれのポートに接続されているとともに、試料導入用移動相送液ラインを前記流路を介してドレインに接続し分析用移動相送液ラインを分析ラインに接続する第１の位置と、分析用移動相送液ラインを前記流路を介して分析ラインに接続し試料導入用移動相送液ラインをドレインに接続する第２の位置との間で切換えを行なう流路切換バルブとを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は濃縮や精製などの前処理を行なう前処理カラムを備えた液体クロマトグラフに関するものである。液体クロマトグラフは高速液体クロマトグラフを含む。
【背景技術】
【０００２】
試料の濃縮や精製などの目的に用いるカラムスイッチングシステムは、試料注入部にて試料を注入した後、前処理カラムにて分析対象成分を捕集する。次に高圧流路切換バルブを切り換えることにより、前処理カラムに捕集された分析対象成分を分析用移動相にて溶出させた後、分析カラムに導入して分離させる。
【０００３】
その一例を図２に示す。
２は高圧流路切換バルブであり、その１つのポートには試料導入ポンプ６によって試料導入用移動相８が供給される試料導入用移動相送液ライン４ａが接続され、その試料導入用移動相送液ライン４ａに試料注入器１０が設けられている。
【０００４】
流路切換バルブ２の他のポートには分析用移動相送液ライン１２が接続され、分析用移動相送液ライン１２には分析用移動相１４ａと１４ｂがそれぞれの送液ポンプ１６a，１６bによって供給されるようになっている。移動相１４ａと１４ｂは混合され、時間経過に伴ってその割合が変化されられてグラジエント分析が行われるようになっている。
【０００５】
流路切換バルブ２のさらに他のポートには分析ライン１８が接続され、分析ライン１８には分析カラム２０と分析カラム２０の下流に検出器２２が接続されている。
流路切換バルブ２のさらに他の２つのポート間には、濃縮や精製などを行なう前処理カラム２４が接続されている。
流路切換バルブ２のさらに他のポートにはドレインへつながる流路が接続されている。
【０００６】
流路切換バルブ２においては、各ポートは、図の状態のように試料導入用移動相送液ライン４ａを前処理カラム２４を経てドレインへ接続し、分析用移動相送液ライン１２を分析ライン１８に接続する第１の位置と、分析用移動相送液ライン１２を前処理カラム２４を経て分析ライン１８に接続し、試料導入用移動相送液ライン４ａをドレインへ接続する第２の位置の間で切り換えることができるように接続されている。
【特許文献１】特開２００１−３４３３７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
試料注入部１０には試料導入用移動相８のみが流れる。試料導入用移動相８は分析用移動相に比べて溶出力の弱いものが使用される。そのため、試料注入部１０に注入試料が残存した場合、次の試料を注入する際に試料のコンタミネーション（汚染）が起こることがある。
そこで、本発明は試料導入用流路から前処理カラムに試料を導入して前処理を行なうようにした液体クロマトグラフにおいて、試料注入部におけるコンタミネーションを防ぐことを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、試料導入時には試料注入部に試料導入用移動相が流れるが、分析時には試料注入部に分析用移動相が流れるようにすることにより、コンタミネーションを防ぐようにしたものである。
【０００９】
すなわち本発明の液体クロマトグラフは、試料導入用移動相を供給する試料導入用移動相送液ラインと、分析用移動相を供給する分析用移動相送液ラインと、分析カラムを経て検出器にいたる分析ラインと、試料導入部及び前処理カラムを直列に接続した流路と、前記ラインがそれぞれのポートに接続され、前記流路の両端がそれぞれのポートに接続されているとともに、試料導入用移動相送液ラインを前記流路を介してドレインに接続し分析用移動相送液ラインを分析ラインに接続する第１の位置と、分析用移動相送液ラインを前記流路を介して分析ラインに接続し試料導入用移動相送液ラインをドレインに接続する第２の位置との間で切換えを行なう流路切換バルブとを備えている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の液体クロマトグラフでは、試料導入部と前処理カラムを直列に接続し、その直列流路の両端を流路切換バルブの２つのポートに接続したので、前処理カラムに試料を捕集し、その捕集された試料を分析カラムに導入する際に、分析用移動相が前処理カラムと試料注入部をともに流れるようになるので、試料注入部に試料が残存したとしても、溶出力の強い分析用移動相が流れることによって残存試料が洗い流されることにより、コンタミネーションを抑制することができる。試料注入部に残存していた試料は前処理カラムに捕集されていた試料とともに分析カラムに導入されるが、両試料は同じものであるので、分析において何らの支障も生じない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
一実施例の高速液体クロマトグラフを図１に示す。図２と同じ部材には同じ符号を用いる。
高圧流路切換バルブ２の１つのポートには試料導入ポンプ６によって試料導入用移動相８が供給される試料導入用移動相送液ライン４が接続されている。この試料導入用移動相送液ライン４は、従来の図２の試料導入用移動相送液ライン４ａとは異なり、試料注入器が設けられていない。
流路切換バルブ２の他の２つのポート間には、濃縮や精製などを行なう前処理カラム２４が接続されており、試料注入器１０はその前処理カラム２４が設けられている流路で前処理カラム２４に直接に接続されて設けられている。
【００１２】
流路切換バルブ２の他のさらにポートには分析用移動相送液ライン１２が接続され、分析用移動相送液ライン１２には分析用移動相１４ａと１４ｂがそれぞれの送液ポンプ１６a，１６bによって供給されるようになっている。移動相１４ａと１４ｂは混合され、時間経過に伴ってその割合が変化されられてグラジエント分析が行われるようになっている。
【００１３】
流路切換バルブ２のさらに他のポートには分析ライン１８が接続され、分析ライン１８には分析カラム２０と分析カラム２０の下流に検出器２２が接続されている。
流路切換バルブ２のさらに他のポートにはドレインへつながる流路が接続されている。
【００１４】
流路切換バルブ２においては、各ポートは、試料導入用移動相送液ライン４を試料注入器１０から前処理カラム２４を経てドレインへ接続し、分析用移動相送液ライン１２を分析ライン１８に接続する図示の第１の位置と、分析用移動相送液ライン１２を試料注入器１０から前処理カラム２４を経て分析ライン１８に接続し、試料導入用移動相送液ライン４をドレインへ接続する第２の位置の間で切り換えることができるように接続されている。
【００１５】
この実施例において、試料注入時は流路切換バルブ２を図示の状態にして試料導入ポンプ６によって試料導入用移動相８を流しておき、分析ライン１８を安定化させるために送液ポンプ１６a，１６bによって所定の組成に設定された分析用移動相を流しておく。その状態で、試料注入器１０から試料を注入すると、注入された試料は前処理カラム２４に捕集されて濃縮又は精製がなされる。
【００１６】
分析時には流路切換バルブ２を回転させて切り換える。分析用移動相は試料注入器１０から前処理カラム２４を経て分析ライン１８に流れ、前処理カラム２４に捕集されていた試料成分を分析カラム２０に導入し、試料成分の分離が行なわれる。このとき、試料注入器１０に注入試料が残存していても分析用移動相により溶出されて前処理カラム２４に捕集されていた試料成分とともに分析カラム２０に導入される。
送液ポンプ１６a，１６bは分析時間の経過に伴って所定の移動相組成になるようにそれぞれの流量が調節されていく。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明の液体クロマトグラフは、化学分析、生体試料の分析、薬物分析など、種々の分析分野において利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】一実施例の液体クロマトグラフを示す流路図である。
【図２】従来の液体クロマトグラフを示す流路図である。
【符号の説明】
【００１９】
２      高圧流路切換バルブ
４      試料導入用移動相送液ライン
６      試料導入ポンプ
８      試料導入用移動相
１０      試料注入器
１２      分析用移動相送液ライン
１４ａ，１４ｂ      分析用移動相
１６a，１６b      送液ポンプ
１８      分析ライン
２０      分析カラム
２２      検出器
２４      前処理カラム
【図１】
2005031012.tif 000003
【図２】
2005031012.tif 000004