(57)【要約】【課題】 生産性に優れ、且つ微細接続性に優れ、且つ隣接端子間の絶縁性に優れた異方導電性組成物を提供する。【解決手段】 少なくとも導電性粒子、熱硬化性樹脂、硬化剤からなる組成物において、その導電性粒子がソフトシェル複合化導電性粒子内部にあり、そのソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径が内部の導電性粒子の平均粒子径の２〜１００倍であることを特徴とする異方導電性組成物を用いる。【選択図】 選択図なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも導電性粒子、熱硬化性樹脂、及び硬化剤からなる異方導電性組成物において、その導電性粒子がソフトシェル複合化導電性粒子内部にあり、そのソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径が内部の導電性粒子の平均粒子径の２〜１００倍であることを特徴とする異方導電性組成物。
【請求項２】
ソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径が０．１〜１００μｍであることを特徴とする請求項１記載の異方導電性組成物。
【請求項３】
ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂が熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項１又は２記載の異方導電性組成物。
【請求項４】
ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂が溶剤を含んでいることを特徴とする請求項１〜３記載の異方導電性組成物。
【請求項５】
ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂が異方導電接続時の圧着温度より低い軟化点を有することを特徴とする請求項１〜４記載の異方導電性組成物。
【請求項６】
請求項１〜５記載の異方導電性組成物がフィルム形成用樹脂からなる有機バインダー成分を含有し、ソフトシェル複合化導電性粒子が異方導電性組成物中に分散されていることを特徴とする請求項１〜５記載の異方導電性組成物。
【請求項７】
シート厚みがソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径の０．５〜５倍であることを特徴とするシート状に形成された請求項１〜６記載の異方導電性組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細接続性に優れた異方導電性組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、異方導電性組成物の微細接続特性改良、隣接端子間絶縁性改良のため、導電粒子、あるいは有機バインダー成分の検討がなされている。例えば、表面を圧力の作用によって膜厚を減じる絶縁性樹脂で被覆した導電性粒子により、隣接端子間絶縁性を向上させる方法（特許文献１参照）、導電性バンプを印刷により規則正しく配列したのち、この上に接着性樹脂を流し込み、異方導電性接着膜を得る方法（特許文献２参照）、絶縁性接着フィルムの必要部に導電性粒子の密集領域を有して、隣接端子間絶縁性を向上させる方法（特許文献３参照）、導電性粒子を分散してなる異方導電性フィルムの片側に導電性粒子を含まない接着剤層を付与し、２層構成にする方法（特許文献４参照）、平均粒子径が導電性粒子より小さい絶縁粒子を異方導電性接着剤中に分散させ、導電性粒子同士の接触を防止する方法（特許文献５参照）等が公知である。
【０００３】
しかしながら、これらの技術は製造方法が非常に煩雑であり生産性が低かったり、導電性粒子を高濃度に添加する必要性のため、高価であったりと問題がある。
また、導電性粒子の表面に絶縁性接着剤が被膜されてなる多数の粒子を平面上に並べた異方導電性接着剤も知られている（特許文献６参照）。しかしこの方法は導電性粒子の表面に接着剤を被覆しており、導電性粒子が端子と直接接触し電気的接続をする前に、接着剤が硬化し接続不良が発生したり、異方導電性接着剤を配線基板上に仮圧着し転写する際に、一部の粒子が転写されずに、ベースフィルム側に残るという問題があった。
【特許文献１】特開昭６２−７６２１５号公報
【特許文献２】特開昭６４−７６６０８号公報
【特許文献３】特開平４−３０１３８２号公報
【特許文献４】特開平６−４５０２４号公報
【特許文献５】特開平１１−１２６５１６号公報
【特許文献６】特開平５−２０９１５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、上記に鑑み、生産性に優れ、且つ微細接続性に優れ、且つ隣接端子間の絶縁性に優れた異方導電性組成物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、少なくとも導電性粒子、熱硬化性樹脂、硬化剤からなる組成物において、その導電性粒子がソフトシェル複合化導電性粒子内部にあり、そのソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径が内部の導電性粒子の平均粒子径の２〜１００倍であるソフトシェル複合化導電性粒子により、上記課題を解決し得ることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００６】
（１）  少なくとも導電性粒子、熱硬化性樹脂、及び硬化剤からなる異方導電性組成物において、その導電性粒子がソフトシェル複合化導電性粒子内部にあり、そのソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径が内部の導電性粒子の平均粒子径の２〜１００倍であることを特徴とする異方導電性組成物。
（２）  ソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径が０．１〜１００μｍであることを特徴とする（１）記載の異方導電性組成物。
（３）  ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂が熱可塑性樹脂であることを特徴とする（１）又は（２）記載の異方導電性組成物。
（４）  ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂が溶剤を含んでいることを特徴とする（１）〜（３）記載の異方導電性組成物。
（５）  ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂が異方導電接続時の圧着温度より低い軟化点を有することを特徴とする（１）〜（４）記載の異方導電性組成物。
（６）  （１）〜（５）記載の異方導電性組成物がフィルム形成用樹脂からなる有機バインダー成分を含有し、ソフトシェル複合化導電性粒子が異方導電性組成物中に分散されていることを特徴とする（１）〜（５）記載の異方導電性組成物。
（７）  シート厚みがソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径の０．５〜５倍であることを特徴とするシート状に形成された（１）〜（６）記載の異方導電性組成物。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の異方導電性組成物は、優れた生産性を有し、且つ優れた微細接続性を有し、且つ優れた隣接端子間の絶縁性を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本願発明について具体的に説明する。
まず、ソフトシェル複合化導電性粒子について説明する。本発明に用いられるソフトシェル複合化導電性粒子は図１に示すように、導電性粒子が絶縁性樹脂中に存在する構造をとる。内部の導電性粒子は特に限定されず、例えば金、銀、パラジウム、銅、タングステン、錫、ハンダ、ニッケル粒子、金メッキニッケル粒子、金メッキ銅粒子、特開平９−２１９１１２記載の導電性粒子等の単体、混合体、複合体、合金などの金属粒子が挙げられる。または、非導電性のガラス、セラミックス、プラスチック等の高分子等からなる粒子に、上述したような金属材質からなる導電層を被覆形成したものであってもよい。導電性粒子の平均粒子径は０．０１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上１５μｍ以下であることが特に好ましい。ソフトシェル複合化導電性粒子を作製する際に、導電性粒子を個々に分散させるという観点から０．０１μｍ以上が好ましく、隣接端子間の絶縁性を確保するという観点から２０μｍ以下であることが好ましい。配合量としては、異方導電性組成物中の有機物１００質量部に対して、１質量部から５０質量部であることが好ましく、５質量部から４０質量部であることが特に好ましい。電気的接続時に、接続に関与する導電性粒子を十分に確保するという観点から１質量部以上が好ましく、隣接端子間の絶縁性を確保するという観点から５０質量部であることが好ましい。
【０００９】
本発明の平均粒子径は以下の方法により測定することが出来る。レーザー回折型測定装置（例えばＳＹＭＰＡＴＥＣ ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ社製、ＲＯＤＯＳ ＳＲ型）、光学顕微鏡、電子顕微鏡、コールターカウンタ法（例えばベックマン・コールター株式会社製、マルチサイザーIII）、沈降法（例えば三協パイオテク株式会社製、オートセディ）等公知の方法により平均粒子径を測定することができる。
上述のソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径は、内部の導電性粒子の平均粒子径の２〜１００倍であることが好ましい。より好ましくは２〜６０倍である。導電性粒子間の凝集による絶縁不良の観点から平均粒子径は２倍以上が好ましく、接続性の観点から１００倍以下が好ましい。より好ましくは２倍以上、６０倍以下であり、さらに好ましくは２倍以上、３０倍以下である。
【００１０】
ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂としては、熱可塑性樹脂が好ましい。例えば、アクリル樹脂、アクリル−スチレン樹脂、フェノキシ樹脂、スチレン樹脂、ＡＢＳ（アクリロニトリル／ブタジエン／スチレン）樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アセチルセルロース樹脂、セルロースエーテル樹脂、メタアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂等が使用できる。異方導電性組成物を用いて、電極間の接続をする際、上記絶縁性樹脂層が加熱及び／又は加圧によって流動することにより、電極とソフトシェル複合化導電性粒子の接触面において、絶縁性樹脂が除去される必要がある。このため熱可塑性樹脂の軟化点が、圧着温度より低い樹脂を選択することが好ましい。圧着の際に発生するボイドを抑制し、また少ない導電性粒子で確実に電気的接続をとるため、また、接続に関係ない部分に必要以上に導電性粒子を分散させないよう、圧着時の樹脂の粘度変化を抑制することが好ましい。ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂は、熱可塑性樹脂であり、且つ軟化点が異方導電接続時の圧着温度以下、より好ましくは軟化点が５０〜１８０℃であることがより好ましい。本発明のソフトシェル複合化導電性粒子を使用することで、圧着時の導電性粒子の位置を保持し、少ない導電性粒子で接続可能、且つ圧着時に端子間に導電性粒子が流れ込むのを抑制し、隣接端子間の絶縁性を悪化させることなく圧着することができる。
【００１１】
ソフトシェル複合化導電性粒子の作製方法としては、化学的方法、物理的方法、あるいはそれらの組み合わせを適用することができる。化学的方法は、界面重合法、懸濁重合、分散重合、シ−ド重合、乳化重合、ソ−プフリ−重合等の一般的な重合方法を適用できる。物理的方法は、導電性粒子に絶縁性微粒子をまぶし、気相中で衝撃力を主体とする機械的熱的エネルギーを付与し、絶縁性微粒子を被覆する方法を適用できる。絶縁性微粒子を繰り返し被覆することで、目的とするソフトシェル複合化導電性粒子を得ることも出来る。また、物理的方法により絶縁性微粒子を被覆したのち、化学的方法により、被覆絶縁性樹脂を被覆することも出来る。また、導電性粒子を液状の絶縁性樹脂中に分散させ、スプレードライにより被覆することもできる。
ソフトシェル複合化導電性粒子の直径は０．１〜１００μｍであることが好ましい。より好ましくは０．６〜５０μｍである。電気的接続時に端子の高さばらつきを導電性粒子により十分に緩衝させるという観点から０．１μｍ以上が好ましく、接続時に被覆絶縁層を容易に流動化させ異方導電性接続を行うという観点から、１００μｍ以下が好ましい。
【００１２】
ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂は溶剤を含むことが好ましい。より好ましくは溶剤により膨潤させて用いることが出来る。ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂は異方導電接続時の圧着温度より低い軟化点を有することが好ましい。該絶縁性樹脂が溶剤を含む場合も、その軟化点が異方導電接続時の圧着温度よりも低いことが好ましい。軟化点が圧着温度より低い、溶剤を含んだ絶縁性樹脂をもつソフトシェル複合化導電性粒子を異方導電性組成物に分散し、異方導電性接続を行うと、圧着の際、熱硬化性樹脂が、ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂のポリマー鎖と絡み合いながら硬化するため、より高接着強度を得ることが出来る。
【００１３】
溶剤を含むソフトシェル複合化導電性粒子を作製する方法としては、ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂を溶剤により膨潤させる方法が好ましい。溶剤としては、極性溶剤と非極性溶剤を組み合わせた混合溶剤を用いるのが好ましい。極性溶剤としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、イソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、エタノール、プロパノ−ル、ブタノール、ベンジルアルコール等のアルコール系溶剤、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶剤、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジエチルエーテル等のジオール系溶剤等を用いることができる。非極性溶剤としては、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン等の芳香族系溶剤を用いることができる。それらを、使用するソフトシェル複合化導電性粒子と混合し、溶剤を含むソフトシェル複合化導電性粒子を作製し、異方導電性組成物中に分散することが好ましい。ソフトシェル複合化導電性粒子と溶剤の比率は、異方導電接続時に絶縁性樹脂が十分に軟化し、かつその溶剤が揮発しボイドなどを生じることがない様、適宜調整される。
【００１４】
溶剤を含むソフトシェル複合化導電性粒子を作製する方法としては、異方導電性組成物をペースト状、あるいはシート状にする際に使用する溶剤により、ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂中に溶剤を含ませ、膨潤させることもできる。この場合、ソフトシェル複合化導電性粒子の絶縁性樹脂に溶剤を含ませる工程を設けることなく、ソフトシェル複合化導電性粒子を含むペースト状、あるいはシート状異方導電性組成物を作製する工程で、ソフトシェル複合化導電性粒子中の絶縁性樹脂中に溶剤を含ませることができる。
【００１５】
ソフトシェル複合化導電性粒子の膨潤の確認方法としては、ソフトシェル複合化導電性粒子を溶剤中に分散させた後、ソフトシェル複合化導電性粒子分散液を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分乾燥し、ソフトシェル複合化導電性粒子を分散する。分散したソフトシェル複合化導電性粒子と溶剤によって膨潤させる前のソフトシェル複合化導電性粒子を光学顕微鏡により観察し、ソフトシェル複合化導電性粒子の粒径分布が溶剤投入前と変化している場合は、膨潤していると判断することができる。
【００１６】
本発明に用いる熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等を用いることができるが、エポキシ樹脂が特に好ましい。エポキシ樹脂は、１分子中に２個以上のエポキシ基を有する化合物であり、グリシジルエーテル基、グリシジルエステル基、脂環式エポキシ基を有する化合物、分子内の二重結合をエポキシ化した化合物が好ましい。具体的には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ノボラックフェノール型エポキシ樹脂、あるいは、それらの変性エポキシ樹脂を用いることができる。
【００１７】
また、熱硬化性樹脂にフィルム形成用樹脂を添加することも出来る。フィルム形成用樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アルキル化セルロース樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等を用いることができ、それらから選ばれる１種または２種以上の樹脂を組み合わせても差し支えない。これらの樹脂は、熱硬化性樹脂と互いに相溶性があることが好ましい。
【００１８】
本発明に用いる硬化剤は、１００℃以上で熱硬化性樹脂と反応し、硬化できるものが好ましい。保存性の点から、定温での貯蔵安定性に優れ、所定の条件下にて速やかに硬化する硬化剤系である潜在性硬化剤であることが好ましく、例えば、イミダゾール系硬化剤、カプセル型イミダゾール系硬化剤、カチオン系硬化剤、ラジカル系硬化剤、ルイス酸系硬化剤、アミンイミド系硬化剤、ポリアミン塩系硬化剤、ヒドラジド系硬化剤等を用いることができる。保存性、低温反応性の点から、カプセル型のイミダゾール系硬化剤が好ましい。
【００１９】
本発明の異方導電性組成物には、上記構成成分に添加剤を配合しても差し支えない。異方導電性組成物と被着物との密着性を向上させるために、添加剤としてカップリング剤を配合することができる。カップリング剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミカップリング剤等を用いることができるが、シランカップリング剤が好ましい。シランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン等を用いることができる。カップリング剤の配合量は異方導電性組成物中の有機物１００質量部に対して、０．１質量部から１質量部が好ましい。０．１質量部以上で密着性向上効果が得られ、１質量部以下で信頼性低下が発生しない。
【００２０】
さらに、吸湿時において、異方導電性組成物中のイオン性成分による絶縁性低下を防止するため、添加剤としてイオン捕捉剤を配合することができる。イオン捕捉剤としては、有機イオン交換体、無機イオン交換体、無機イオン吸着剤等を用いることができるが、耐熱性に優れる無機イオン交換体が好ましい。無機イオン交換体としては、ジルコニウム系化合物、ジルコニウムビスマス系化合物、アンチモンビスマス系化合物、マグネシウムアルミニウム化合物を用いることができる。交換するイオンのタイプとしては、陽イオンタイプ、陰イオンタイプ、両イオンタイプがあるが、両イオンタイプが好ましい。イオン捕捉剤の配合量としては、異方導電性組成物中の有機物１００質量部に対して、０．３質量部から１０質量部が好ましい。さらには、２質量部から６質量部であることがより好ましい。配合量が０．３質量部以上の場合、絶縁性低下を抑制する効果が得られ、１０質量部以下の場合、接続性の低下が発生しない。配合するイオン捕捉剤の平均粒径は、０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．０２μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
【００２１】
上記異方導電性組成物は、ソフトシェル複合化導電性粒子、熱硬化性樹脂、硬化剤、必要に応じて添加剤、溶剤を混ぜ合わせてペースト状にて使用することができる。溶剤としては、マイクロカプセル型硬化剤にダメージを与えない物が好ましい。例えば、メチルエチルケトン、トルエン、ベンゼン、キシレン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチレングリコールモノエチルアセテート、ジオキサンなどの芳香族炭化水素、エーテル系、ケトン系、エステル系などが良い。
またペースト状にした異方導電性組成物は、ポリエチレンテレフタレート等のベースフィルム上に塗膜して、シート状にして使用することもできる。フィルム状の異方導電性組成物を作製する場合には、ペースト状異方導電性組成物をブレード、ダイコーター等の公知の塗布方法でフィルム上に塗布する。溶剤含み、乾燥させる必要がある場合は４０〜８０℃に加熱し、溶剤を蒸発させる。
【００２２】
ソフトシェル複合化導電性粒子を含む異方導電性組成物を用いて、シート状に成形し接続を行う際は、該シート状異方導電性組成物はソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径の０．５〜５倍のシート厚みであることが好ましい。より好ましくは０．６〜２倍のシート厚みである。ソフトシェル複合化導電性粒子周辺に熱硬化性樹脂と硬化剤を配し、良好な接続信頼性を得るとという観点から０．５倍以上が好ましく、厚み方向に粒子が並んだ場合電気的接続に関与しない端子間に導電性粒子が流れ込まないよう、隣接端子間の絶縁性の観点から５倍以下が好ましい。本発明の異方導電性組成物を用いて、ソフトシェル複合化導電性粒子の平均粒子径の０．５〜５倍の厚みのシートを成形すると、図２に示すような、導電性粒子の凝集がなく、単層に導電性粒子が存在するシート状異方導電性組成物を容易に作製することができる。
【００２３】
本発明の異方導電性組成物を使用する配線基板の材質は、有機基板でも無機基板でも、差し支えない。有機基板としては、ポリイミドフィルム基板、ポリアミドフィルム基板、ポリエーテルスルホンフィルム基板、エポキシ樹脂をガラスクロスに含浸させたリジッド基板、ビスマレイミド−トリアジン樹脂をガラスクロスに含浸させたリジッド基板等を用いることができる。無機基板としては、ガラス基板、アルミナ基板、窒化アルミ基板等を用いることができる。配線基板の配線材料は、インジウム錫酸化物、インジウム亜鉛酸化物等の無機配線材料、金メッキ銅、クロム−銅、アルミニウム、金等の金属配線材料、アルミニウム、クロム等の金属材料でインジウム錫酸化物等の無機配線材料を覆った複合配線材料等を用いることができる。
【００２４】
本発明の異方導電性組成物を適応する用途としては、液晶ディスプレイ機器、プラズマディスプレイ機器、エレクトロルミネッセンスディスプレイ機器等の表示機器の配線板接続用途および、それら機器のＬＳＩ等の電子部品実装用途、その他の機器の配線基板接続部分、ＬＳＩ等の電子部品実装用途に使用することができる。
次に、実施例および比較例によって本発明を説明する。
【実施例】
【００２５】
[実施例１]
金メッキニッケル粒子（平均粒径９μｍ、金メッキ厚み０．０２μｍ）を非架橋性アクリル−スチレン微粒子（０．１５μｍ）とを混ぜ合わせ、気相中で撹拌し衝撃力を主体とする機械的熱的エネルギーを付与し、被覆を行う。次に懸濁重合によって平均粒子径１９μｍの熱可塑性樹脂（非架橋アクリル／スチレン共重合系）のソフトシェル複合化導電性粒子を作製する。フェノキシ樹脂（ガラス転移点９８℃、数平均分子量１４０００）とビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とマイクロカプセル型潜在性イミダゾール硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂（マイクロカプセルの平均粒径５μｍ、活性温度１２５℃）を１：１：０．６の配合で、酢酸エチル−トルエンの混合溶剤（混合比１：１）中に分散させる。前記混合溶剤は固形分５０％溶液になるように配合する（混合溶剤１）。上記混合溶剤にソフトシェル複合化導電性粒子を分散させ、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布する。ソフトシェル複合化導電性粒子は、導電性粒子がシート状異方導電性組成物（固形分）中の２体積％となるように添加する。シート状異方導電性組成物は６０℃のオーブンで１５分間乾燥させ、有機溶剤を蒸発させた。作製したシート状異方導電性組成物の厚みは２０μｍである。
【００２６】
[実施例２]
導電性粒子がシート状異方導電性組成物（固形分）中の１体積％にする以外は、実施例１と同様にして、厚み２０μｍのシート状異方導電性組成物を得る。
[実施例３]
実施例１と同様にソフトシェル複合化導電性粒子を作製した。作製したソフトシェル複合化導電性粒子を溶剤により膨潤させた。膨潤の確認は、以下の方法で行う。ソフトシェル複合化導電性粒子分散液を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、６０℃で１５分乾燥し、ソフトシェル複合化導電性粒子を分散させる。分散させたソフトシェル複合化導電性粒子と溶剤によって膨潤させる前のソフトシェル複合化導電性粒子を光学顕微鏡により観察し、シフトシェル複合化導電性粒子の粒度分布が溶剤投入前と変化しており、膨潤していると判断できる。実施例１と同様に混合溶剤１を作製し、混合溶剤１にソフトシェル複合化導電性粒子を分散させ、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布する。溶剤により膨潤させたソフトシェル複合化導電性粒子は、導電性粒子がシート状異方導電性組成物（固形分）中の２体積％となるように添加した。シート状異方導電性組成物は６０℃のオーブンで１５分間乾燥させ、有機溶剤を蒸発させる。作製したシート状異方導電性組成物の厚みは２０μｍである。
【００２７】
[比較例１] 
実施例１と同様にして混合溶剤１を作製した後、金メッキニッケル粒子（平均粒径９μｍ、金メッキ厚み０．０２μｍ）を被覆せず、混合溶剤１と混ぜ合わせる。実施例１と同様の方法で、厚み２０μｍ、導電性粒子濃度２体積％のシート状異方導電性組成物を得る。
[比較例２] 
導電性粒子濃度を１体積％にした以外は比較例１と同様にしてシート状異方導電性組成物を得る。
【００２８】
（接続抵抗値測定方法）
全面にインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）（シート抵抗２５Ω）の薄膜を形成した厚み０．７ｍｍのガラス基板上に幅２ｍｍの異方導電性フィルムを仮張りし、２．５ｍｍ幅の圧着ヘッドを用いて、８０℃、０．３ＭＰａ、３秒間加圧した後、ポリエチレンテレフタレートのベースフィルムを剥離する。そこへ、配線幅６０μｍ、配線ピッチ１２０μｍ、厚み１８μｍの銅配線にニッケル１μｍ、金０．０２μｍのメッキ施した回路を２００本有するフレキシブルプリント配線板(材質ポリイミド樹脂、厚み２５μｍ)を仮接続した後、１８０℃、１０秒間、２ＭＰａ加圧圧着する。圧着後、隣接端子間の抵抗値を四端子法の抵抗計で抵抗測定し、接続抵抗値とする。
【００２９】
（端子上の導電性粒子測定方法）
全面にインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）（シート抵抗２５Ω）の薄膜を形成した厚み０．７ｍｍのガラス基板上に幅２ｍｍの異方導電性フィルムを仮張りし、２．５ｍｍ幅の圧着ヘッドを用いて、８０℃、０．３ＭＰａ、３秒間加圧した後、ポリエチレンテレフタレートのベースフィルムを剥離する。そこへ、配線幅６０μｍ、配線ピッチ１２０μｍ、厚み１８μｍの銅配線に０．３μｍの金メッキ施した回路を２００本有するフレキシブルプリント配線板(材質ポリイミド樹脂、厚み２５μｍ)を仮接続し、１８０℃、１０秒間、２ＭＰａ加圧圧着する。圧着後、ガラス側からフレキシブルプリント配線版の銅箔とガラスとの間に圧接された導電性粒子の個数を光学顕微鏡により観察測定し、５端子の平均を端子上の導電性粒子数とする。
【００３０】
（絶縁抵抗試験方法）
接続抵抗値測定法で使用したフレキシブルプリント配線板と同様のパターン形成したインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）配線基板（シート抵抗２５Ω、ガラス基板厚み０．７ｍｍ）を用い、前記のフレキシブルプリント配線板と対向する位置になるように、接続抵抗値測定法と同様にして、圧着し絶縁抵抗試験基板とする。この絶縁抵抗試験基板を６０℃、９０％相対湿度中に保持しながら、定電圧定電流電源を用いて隣接する端子間に５０Ｖの直流電圧を印加する。この端子間の絶縁抵抗を５分間毎に測定し、絶縁抵抗値が１０ＭΩ以下になるまでの時間を測定し、その値を絶縁低下時間とする。この絶縁低下時間が１００時間未満の場合を×、１００時間以上の場合を○とする。
【００３１】
（剥離強度測定方法）
絶縁抵抗試験基板と全く同様にして圧着し、剥離強度測定基板を作製する。この剥離強度測定基板を６０℃、９０％相対湿度中に１００時間保持した後に取り出し、２５℃、５０％相対湿度環境中に１時間放置する。この剥離強度測定基板のフレキシブルプリント配線板を幅１０ｍｍに切断し、オートグラフ（ＳＨＩＭＡＤＺＵ  ＡＧＳ−５０Ａ）を用いて９０°ピール強度を測定する。引っ張り速度５０ｍｍ／分で行った。測定値を剥離強度とする。
【００３２】
以上の結果を表１に示す。
[表１]
接続抵抗値    端子上の        絶縁抵抗      剥離強度
（Ω）      導電性粒子数      試験      （ｇｆ／ｃｍ）
（個）                  
実施例  １      ２．０          ３１            ○        １１１２
実施例  ２      ２．４          ２２            ○        １０８１
実施例  ３      ２．０          ３０            ○        １３３２
比較例  １      ２．２          ２２            ×        １０９２
比較例  ２      ５．１          １０            ○        １０７６
表１から明らかなように、本発明の異方導電性組成物は、少ない導電性粒子で非常に優れた接続抵抗、高絶縁信頼性を示す。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、低接続抵抗、高信頼性、高機械的強度を示し、比較的高電流、あるいは高電圧が用いられるディスプレイ装置中の接続材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明におけるソフトシェル複合化導電性粒子の断面図である。
【図２】本発明におけるシート状異方性導電性組成物の好ましい実施の形態を示す断面図である。
【図３】本発明におけるシート状異方性導電性組成物の好ましい実施の形態を示す断面図である。
【図４】本発明におけるシート状異方性導電性組成物の好ましい実施の形態を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１．絶縁性樹脂
２．導電性粒子
３．導電性粒子  粒子径
４．ソフトシェル複合化導電性粒子  粒子径
５．ソフトシェル複合化導電性粒子
６．導電性粒子
７．熱硬化性樹脂＋硬化剤
８．ベースフィルム
【図１】
2005089530.tif 000002
【図２】
2005089530.tif 000003
【図３】
2005089530.tif 000004
【図４】
2005089530.tif 000005