(57)【要約】【課題】  小口径の単結晶から大口径の単結晶を育成可能な単結晶育成方法および単結晶育成装置を提供する。【解決手段】  回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方側の焦点に配置された加熱源と、他方側の共通焦点Ｆ0の被加熱部を囲む石英管と、石英管内にあって上結晶駆動軸に支持された原料棒と、下結晶駆動軸に支持された種結晶棒とを有する単結晶育成装置において、前記加熱源１３，１４が複数のコイル状フィラメント２３ａ〜２３ｄを平面状に並置し、かつ、水平状態に配置して、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂと、両側（左右）のフィラメント２３ｃ，２３ｄとを、個別の電力可変電源２９，３０によって選択的に通電し、かつ、電力を漸増させて、被加熱部に照射される輻射エネルギの大きさおよび加熱域の断面積を可変にし、かつ加熱源を上方に移動させ、大口径に伴う溶融帯高さの適性化を図ることによって、小口径の単結晶から大口径の単結晶まで、連続的に育成する。【選択図】      図３
2005089263.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成方法において、
前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを平面状に並置し、かつ、水平方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、育成する単結晶の大きさに応じて選択的に使用することを特徴とする単結晶育成方法。
【請求項２】
回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成方法において、
前記加熱源を、隣り合うコイル状フィラメントを互いに千鳥形に上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、育成する単結晶の大きさに応じて選択的に使用することを特徴とする単結晶育成方法。
【請求項３】
前記コイル状フィラメントの通電時の電力を漸増させることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶育成方法。
【請求項４】
前記加熱源が複数で、口径が大きい単結晶の育成時に、前記複数の加熱源のうち、一部の加熱源を上方に変位させて被加熱部における加熱域を種結晶棒側に拡大させることによって、種結晶棒側の固液界面のせり上がりを防止することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の単結晶育成方法。
【請求項５】
回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、
前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを平面状に並置し、かつ、水平方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、個々の電源に接続したことを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項６】
回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、
前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを横方向および上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、個々の電源に接続したことを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項７】
前記電源が、その電力を漸増させることができる電力可変電源であることを特徴とする請求項５または６に記載の単結晶育成装置。
【請求項８】
前記加熱源が複数で、そのうちの一部の加熱源を、上方に変位可能に構成したことを特徴とする請求項５から７のいずれかに記載の単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶育成方法および装置に関し、詳しくは、集中加熱方式のフローティング法により単結晶を育成する際に、育成する単結晶の大きさに応じて適切な溶融帯を形成可能にして単結晶の大口径化を可能にした単結晶育成方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶を育成する場合、フローティングゾーン式の単結晶育成装置を用いることは公知である（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
このフローティングゾーン式の単結晶育成装置の一例を、図７に示す。図７は、熱源にハロゲンランプを用いた双楕円型の単結晶育成装置４０の縦断正面図で、図８は図７のＢ−Ｂ線に沿う横断面図を示し、図９は被加熱部の拡大正面図を示す。
【０００４】
単結晶育成装置４０は、対称形の２つの回転楕円面鏡４１，４２を有し、各々の一方の焦点Ｆ0，Ｆ0が一致するように対向結合させて加熱炉を構成する。この回転楕円面鏡４１，４２の内面、すなわち反射面は、赤外線を高反射率で反射させるために金めっき処理が施されている。各回転楕円面鏡４１，４２の他方の焦点Ｆ1，Ｆ2付近には、加熱源、例えば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ４３，４４が固定配置してある。各回転楕円面鏡４１，４２の一致した焦点Ｆ0には被加熱部４５が位置し、上方から鉛直方向に延びる上結晶駆動軸４６の下端に固定した原料棒４７と、下方から鉛直方向に延びる下結晶駆動軸４８の上端に固定された種結晶棒４９とを突き合わせてある。前記上結晶駆動軸４６および下結晶駆動軸４８は、図示するように、保持部材５０，５１によって気密に保持され、図示しないサーボモータ等の駆動モータで回転自在、かつ、同期または相対速度を有して昇降自在に保持されている。
【０００５】
前記原料棒４７および種結晶棒４９が配置された空間ｍ1を、赤外線ランプ４３，４４が配置された空間ｍ2と区画して、単結晶育成室５２を形成する透明な石英管５３を設けて、上記単結晶育成室５２に結晶育成に対して好適な不活性ガスを充満させ、一方、赤外線ランプ４３，４４を安全に点灯させるために、赤外線ランプ４３，４４を空冷する。
【０００６】
このように、回転楕円面鏡４１，４２内において、石英管５３によって限定された空間ｍ1を単結晶育成室５２とすることにより、石英管５３を設けないで回転楕円面鏡４１，４２からなる加熱炉全体を単結晶育成室とする場合に比較して、単結晶育成室５２の容積が格段に小さくなり、したがって、この単結晶育成室５２を短時間で所定の単結晶育成雰囲気に置換でき、かつ、その雰囲気状態を容易に維持できる。
【０００７】
前記の単結晶育成装置４０によれば、回転楕円面鏡４１，４２の第１，第２の焦点Ｆ1，Ｆ2に配置された赤外線ランプ４３，４４から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡４１，４２で反射させ、共通の焦点Ｆ0に位置する被加熱部４５に集光させて赤外線加熱する。この赤外線加熱による輻射エネルギにより、被加熱部４５の原料棒４７の下端および種結晶棒４９の上端を加熱溶融させながら、円滑に接触させることにより、図９に示すように、原料棒４７と種結晶棒４９間の被加熱部４５にフローティングゾーン５４を形成させる。
【０００８】
そして、下端に原料棒４７を固定した上結晶駆動軸４６と上端に種結晶棒４９を固定した下結晶駆動軸４８とを共に回転させ、かつ、同期または相対速度を有してゆっくり下方に向かって移動させることによって、原料棒４７と種結晶棒４９間のフローティングゾーン５４が次第に原料棒４７側に移動していって、結晶が成長していき単結晶が育成される。なお、図９における４７ａは原料棒４７側の固液界面を示し、４９ａは種結晶棒４９側の固液界面を示している。
【０００９】
このようなフローティングゾーン式の単結晶育成装置４０を用いれば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ４３，４４から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡４１，４２の全面で反射させ、共通の焦点Ｆ0に位置する被加熱部４５に集光させて赤外線加熱するので、比較的低出力の小型の赤外線ランプ４３，４４で、被加熱部４５を高温度に加熱できるのみならず、赤外線ランプ４３，４４の入力電力を制御することで、被加熱部４５の温度を容易かつ確実に制御できる。
【００１０】
また、原料棒４７および種結晶棒４９の融液が他の物質に接触しないフローティング状態で単結晶が育成できるので、坩堝式に比較して坩堝から溶出する不純物によって、育成される単結晶の純度を低下させることがなく、高純度の単結晶を容易に育成することができる。
【００１１】
【特許文献１】特開平３−８８７９０号公報（第２頁左上欄、図５，図６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところで、従来の単結晶育成装置４０においては、加熱源である赤外線ランプ４３，４４が単結晶育成装置４０ごとに決められたものを使用するようになっているため、育成しようとする単結晶の口径が変化すると、それに応じた赤外線ランプ４３，４４を使用しなければならず、小口径の単結晶から大口径の単結晶への連続育成が困難であった。
【００１３】
従来の単結晶育成装置４０では、赤外線ランプ４３，４４が、図１０に示すように、単一のコイル状フィラメント５５を使用したものであるため、コイル状フィラメント５５の直径寸法ｄに対して１５０％程度の口径の単結晶育成が限界で、それよりも大きな口径の単結晶は育成できないという問題点があった。因みに、例えば、直径寸法７ｍｍ×長さ寸法２４ｍｍのコイル状フィラメントを用いた場合、ＴｉＯ2で口径φ１２ｍｍ、超伝導材料Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ8+δの良質な単結晶育成は、口径φ８ｍｍが限界であった。また、直径寸法１４ｍｍ×長さ寸法２５ｍｍのコイル状フィラメントを用いた場合、金属間化合物ＴｉＡｌで口径φ１６ｍｍが限界であった。
【００１４】
一方、直径寸法が大きなコイル状フィラメントの赤外線ランプを用いても、良質な単結晶の育成は困難であった。すなわち、単結晶を育成する場合には、通常、最初は小口径の結晶棒から次第に大口径の単結晶を育成していかなければ、良質な単結晶が育成できないため、このような小口径の結晶棒から大口径の単結晶へと育成する過程で適切な加熱が不可欠である。ところが、最初から直径寸法が大きなコイル状フィラメントを用いても、原料棒４７や種結晶棒４９の直径寸法が小さい段階で被加熱部４５のフローティングゾーン５４の高さ寸法Ｈが過大な加熱条件しか得られず、融液が重力により落下し易く、結局、大口径の単結晶を育成することはできないという問題点があった。
【００１５】
そこで、本発明は、小口径の単結晶から大口径の単結晶への育成過程で適切な加熱を行って、小口径の単結晶から大口径の単結晶を育成することが可能な単結晶育成方法および単結晶育成装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の単結晶育成方法は、上記課題を解決するために、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成方法において、前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを平面状態で、かつ、水平方向に並置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、育成する単結晶の大きさに応じて選択的に使用することを特徴とするものである（請求項１）。
【００１７】
また、本発明の単結晶育成方法は、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成方法において、前記加熱源を、隣り合うコイル状フィラメントを互いに千鳥形に上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、育成する単結晶の大きさに応じて選択的に使用することを特徴とするものである（請求項２）。
【００１８】
ここで、「隣り合うコイル状フィラメントを互いに千鳥形に上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、」なる用語は、例えば、複数個のコイル状フィラメントを有し、横方向に隣り合うフィラメントを互いに千鳥形に上下に配置し、かつ、全体として複数のコイル状フィラメントを平面視で横方向に配置する場合を含むものである。
【００１９】
また、本発明の単結晶育成方法は、前記コイル状フィラメントの通電時の電力を漸増させることを特徴とするものである（請求項３）。
【００２０】
ここで、「通電時の電力を漸増させる」なる用語は、通電時のフィラメントの電力が漸増されるものであればよく、電圧を漸増させる場合、電流を漸増させる場合、あるいは電圧と電流の両方を漸増させる場合のいずれをも含んでいる。
【００２１】
また、本発明の単結晶育成方法は、前記加熱源が複数で、口径が大きい単結晶の育成時に、前記複数の加熱源のうち、一部の加熱源を上方に変位させて被加熱部における加熱域を種結晶棒側に拡大させることによって、種結晶棒側の固液界面のせり上がりを防止することを特徴とするものである（請求項４）。
【００２２】
上記の「複数の加熱源のうち、一部の加熱源」なる用語は、例えば、双楕円型単結晶育成装置の場合は２つの加熱源のうち、片方の加熱源を意味し、４楕円型単結晶育成装置の場合は４つの加熱源のうち、対向する１組の加熱源を意味する。
【００２３】
本発明の単結晶育成装置は、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを平面状に並置し、かつ、水平方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、個別の電源に接続したことを特徴とするものである（請求項５）。
【００２４】
また、本発明の単結晶育成装置は、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを横方向および上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、個々の電源に接続したことを特徴とするものである（請求項６）。
【００２５】
ここで、「複数個のコイル状フィラメントを横方向および上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、」なる用語は、前述と同様に、例えば、横方向に隣り合うフィラメントを互いに上下に千鳥状に配置し、かつ、全体として複数のコイル状フィラメントを平面視で横方向に配置する場合を含むものである。
【００２６】
また、本発明の単結晶育成装置は、前記電源が、その電力を漸増させることができる電力可変電源であることを特徴とするものである（請求項７）。
【００２７】
ここで、「電力可変電源」なる用語は、電圧可変電源の場合、電流可変電源の場合、電圧・電流可変電源の場合のいずれをも含むものである。
【００２８】
また、本発明の単結晶育成装置は、前記加熱源が複数で、そのうちの一部の加熱源を、上方に変位可能に構成したことを特徴とするものである（請求項８）。
【発明の効果】
【００２９】
上記の単結晶育成方法によれば、育成する単結晶の口径に応じて、サイズが小さい単結晶の場合は、中央部のコイル状フィラメントのみに通電し、被加熱部の加熱域の断面積を小さくし、育成する単結晶の口径が大きい場合は、中央部のコイル状フィラメントおよび左右両側部のコイル状フィラメントに通電して、被加熱部の加熱域の断面積を大きくすることによって、小口径の単結晶から大口径の単結晶まで育成することができる。
【００３０】
ところで、育成する単結晶の口径が大きくなると、口径が小さい単結晶の育成時に比較して、同一の輻射エネルギの下では、フローティングゾーンの高さ寸法が小さくなると共に、フローティングゾーンの融液の粘度が高くなり、融液が原料棒および種結晶棒の間から食み出して落下する可能性がある。
【００３１】
また、育成する単結晶の口径の増大に伴って、種結晶棒側の固液界面がせり上がってくる現象が生じる。このような種結晶棒側の固液界面がせり上がってくる理由は、育成された単結晶は、ポーラスな原料棒よりも密度が高く、しかも、各分子は結合されているため、結晶内部での熱伝導や結晶表面からの熱放射が大きくなって、結晶からの放熱量が多くなるため、結果的に種結晶棒側の温度が低くなって、種結晶棒側の固液界面が、より高温部のフローティングゾーン内部（中央部）に移動していくことによる。単結晶の口径がそれほど大きくない場合は、種結晶棒側の固液界面のせり上がり現象は顕著ではないが、単結晶の口径が大きくなると、種結晶棒側の固液界面のせり上がり現象が顕著に認められるようになる。
【００３２】
上記の単結晶育成方法によれば、隣り合うコイル状フィラメントが、水平状ではなく、若干の高低差をもって上下に千鳥形に配置することが可能であるが、この上下千鳥形のコイル状フィラメントは赤外線が回転楕円面鏡により他方の焦点に集光することにより、被加熱部の加熱域が上下方向に厚みをもって形成されることができ、細いフィラメントを複数並べただけではゾーン高さが稼げないので、２段に例えば千鳥形に配置させて、加熱密度を維持して加熱体積を上げた発熱体を形成させ、育成中の溶融体の安定維持を図るものである。
【００３３】
また、前記コイル状フィラメントの通電時の電力を漸増させる単結晶育成方法によれば、単結晶育成過程で単結晶の口径の増大に応じて、コイル状フィラメントへの通電電力を漸増させて、そのときの単結晶の口径に適合する加熱を行うことができ、より円滑に小口径の単結晶から大口径の単結晶を連続的に育成することができる。
【００３４】
また、加熱源が複数で、口径が大きい単結晶の育成時に、前記複数の加熱源のうち、一部の加熱源を上方に変位させて被加熱部における加熱域を種結晶棒側に拡大させることによって、種結晶棒側の固液界面のせり上がりを防止することができる。
【００３５】
前述のように、育成する単結晶の口径が大きくなると、口径が小さい単結晶の育成時に比較して、フローティングゾーンの高さ寸法が小さくなると共に、フローティングゾーンの融液の粘度が高くなり、融液が原料棒および種結晶棒の間から食み出して落下し易くなる場合がある。また、育成する単結晶の口径の増大に伴って、種結晶棒側の固液界面近傍の温度低下によって、種結晶棒側の固液界面がせり上がってくる現象が生じる。
【００３６】
上記の単結晶育成方法によれば、育成する単結晶の口径が小さい場合は中央部のコイル状フィラメントに通電して単結晶を育成し、育成する単結晶の口径が大きくなると、両側部のコイル状フィラメントにも通電して被加熱部の加熱域の断面積を大きくすると共に、一部の加熱源を上方に変位させることによって、被加熱部の加熱域を下方側、すなわち、種結晶棒側に拡大させて、フローティングゾーンの高さ寸法を種結晶棒側に拡大して、単結晶の大口径化による種結晶棒側の固液界面のせり上がりを防止して、円滑に単結晶を大口径化することができる。
【００３７】
本発明の単結晶育成装置は、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを平面状に並置し、かつ、水平方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、個別の電源に接続したので、小口径の単結晶を育成する場合は、中央部のコイル状フィラメントのみに通電し、被加熱部の加熱域の断面積を小さくし、小口径の単結晶から大口径の単結晶を育成する場合は、中央部のコイル状フィラメントに加えて、左右両側部のコイル状フィラメントに個別の電源により通電して、被加熱部の加熱域の断面積を大きくすることによって、小口径の単結晶から大口径の単結晶まで円滑に育成することが可能となる
【００３８】
また、本発明の単結晶育成装置は、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、この加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、前記加熱源を、複数個のコイル状フィラメントを横方向および上下に配置し、かつ、全体として横方向に配置して構成し、それら複数個のコイル状フィラメントを、個々の電源に接続したので、複数のコイル状フィラメントを、水平状ではなく、若干の高低差をもって上下に千鳥形などに配置することが可能なので、複数のコイル状フィラメントを横一列（水平状態）に配置した構成に対して、これらのコイル状フィラメントによって形成される被加熱部の加熱域が上下方向に厚みをもって形成されるため、口径が大きい単結晶の育成時に、上下に厚みを持つ加熱域によって、種結晶棒側の固液界面近傍が十分に加熱されて、種結晶棒側の固液界面のせり上がりを防止して、口径の大きい単結晶を円滑に育成することができる。
【００３９】
また、本発明の単結晶育成装置は、前記電源が、その電力を漸増させることができる電力可変電源であるので、単結晶育成過程における単結晶の口径の増大に応じて、コイル状フィラメントへの通電電力を漸増させて、そのときの単結晶の口径に最適な加熱を行うことができ、より円滑に小口径の単結晶から大口径の単結晶を連続的に育成することができる。
【００４０】
また、本発明の単結晶育成装置は、前記加熱源が複数で、そのうちの一部の加熱源を、上方に変位可能に構成したので、単結晶の大口径化に伴って種結晶棒側の固液界面がせり上ろうとしても、一部の加熱源を上方に変位させることによって、被加熱部の加熱域を下方，すなわち、種結晶棒側に拡大して、加熱域，すなわちフローティングゾーンの高さ寸法を種結晶棒側に拡大して、種結晶棒側の固液界面近傍を十分に加熱して、種結晶棒側の固液界面のせり上がりを防止することができ、単結晶を円滑に大口径化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下、本発明の単結晶育成方法および単結晶育成装置の実施の形態について、図面を参照して説明する。図１は、加熱源に後述するコイル状フィラメントを有する赤外線ランプを用いた双楕円型の単結晶育成装置１０における要部の概略縦断正面図で、図２は図１の単結晶育成装置１０におけるＡ−Ａ線に沿う概略横断面図を示す。
【００４２】
単結晶育成装置１０は、対称形の２つの回転楕円面鏡１１，１２を有する。各回転楕円面鏡１１，１２は一方の焦点Ｆ1，Ｆ2と他方の焦点Ｆ0とを有し、各々の他方の焦点Ｆ0（図２参照）が一致するように対向結合させて加熱炉を構成している。この回転楕円面鏡１１，１２の内面，すなわち反射面は、赤外線を高反射率で反射させるために金めっき処理が施されている。
【００４３】
各回転楕円面鏡１１，１２の一方の焦点Ｆ1，Ｆ2付近には、例えば、後述するコイル状フィラメントを有するハロゲンランプ等の赤外線ランプ１３，１４が固定配置してある。各回転楕円面鏡１１，１２の一致した他方の焦点Ｆ0には、被加熱部１５が位置し、この被加熱部１５を含むように石英管１６が鉛直方向に設置されている。
【００４４】
この石英管１６は、石英管１６の内方部分ｍ１をそれ以外の回転楕円面鏡１１，１２の内方部分ｍ２と区分することによって、石英管１６の内方部分ｍ１を単結晶育成に適する雰囲気に置換し、かつ、その雰囲気状態を維持し易くするものである。一方で、各回転楕円面鏡１１，１２内の内方部分ｍ２の赤外線ランプ１３，１４を、石英管１６の内方部分ｍ１内の被加熱部１５に影響を与えることなく冷却するのに役立つ。
【００４５】
各回転楕円面鏡１１，１２の一致した焦点Ｆ0に位置する被加熱部１５では、上方から鉛直方向に延びる上結晶駆動軸１７の下端に固定した原料棒１８と、下方から鉛直方向に延びる下結晶駆動軸１９の上端に固定された種結晶棒２０とを突き合わせている。前記上結晶駆動軸１７および下結晶駆動軸１９は、図示するように、保持部材２１，２２によって気密に保持され、図示しないサーボモータ等の駆動モータで回転自在、かつ、同期して、または相対速度を有して昇降自在に保持されている。
【００４６】
上記の単結晶育成装置１０において、赤外線ランプ１３，１４は、それぞれ図３に示すように、複数（図示例では４個）のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂ，２３ｃ，２３ｄを平面状に並置し、かつ、単結晶育成装置１０の一方の焦点Ｆ1，Ｆ2付近に水平方向（左右方向）に配置している。前記複数のコイル状フィラメント２３ａ〜２３ｄは、例えば、中央部のコイル状フィラメント２３ａおよび２３ｂが直列接続され、また、両側（左右）のコイル状フィラメント２３ｃおよび２３ｄが直列接続されて、石英２４により封入されており、中央部のコイル状フィラメント２３ａおよび２３ｂの直列接続の両端には端子部２５，２６を、また、両側（左右）のコイル状フィラメント２３ｃおよび２３ｄの直列接続の両端には端子部２７，２８を有する。
【００４７】
そして、中央部のコイル状フィラメント２３ａおよび２３ｂの直列接続の端子部２５，２６は電源（Ｖ１）２９に接続され、両側（左右）のコイル状フィラメント２３ｃおよび２３ｄの直列接続の端子部２７，２８は、電源（Ｖ２）３０に選択的に接続される。
【００４８】
したがって、電源（Ｖ１）２９により、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂのみの通電により、被加熱部１５に断面積が小さい加熱域が形成される。次に、直列接続された中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂを通電状態にしたまま、両側（左右）のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄに、電源（Ｖ２）３０により通電すると、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂの通電による輻射エネルギに、両側（左右）のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄの通電による輻射エネルギが加算されて、被加熱部１５における加熱域の断面積を大きくすることができる。
【００４９】
次に、上記の単結晶育成装置１０の動作について説明する。まず、石英管１６内を不活性ガス等適切な雰囲気で置換した後、回転楕円面鏡１１，１２の一方の焦点Ｆ1，Ｆ2近傍に配置された赤外線ランプ１３，１４の中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂのみに電源（Ｖ１）２９により通電して、赤外線ランプ１３，１４から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡１１，１２で反射させ、共通の他方の焦点Ｆ0に位置する被加熱部１５に集光させて赤外線加熱する。この赤外線加熱による輻射エネルギにより、被加熱部１５の原料棒１８の下端および種結晶棒２０の上端を加熱溶融させながら、円滑に接触させることにより、図４（Ａ）に示すように、原料棒１８と種結晶棒２０間の被加熱部１５に、断面積が小さいフローティングゾーン（以下、ＦＺという）３１を形成させる。
【００５０】
なお、図４（Ａ）および後述する図４（Ｂ）において、コイル状フィラメント２３ａ〜２３ｄは、実際には原料棒１８および種結晶棒２０の軸線方向（紙面）に対して直交する方向に配置されているが、そのように描いたのでは図面上で図４（Ａ）と図４（Ｂ）との違いが判り難いので、説明の都合上、紙面に平行に描いている。
【００５１】
そして、下端に原料棒１８を固定した上結晶駆動軸１７と、上端に種結晶棒２０を固定した下結晶駆動軸１９とを共に回転させ（例えば、２０〜３０ｒｐｍ）、かつ、同期してゆっくり下方に向かって移動させることによって、原料棒１８と種結晶棒２０間の被加熱部１５に形成されたＦＺ３１が次第に原料棒１８側に移動していって、単結晶が育成される。なお、図４（Ａ）における１８ａは原料棒１８側の固液界面を示し、２０ａは種結晶棒２０側の固液界面を示している。
【００５２】
このとき、赤外線ランプ１３，１４は、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂのみに通電しているので、被加熱部１５に集光される赤外線の加熱域の断面積は小さく、したがって、ＦＺ３１の直径寸法は小さく、育成可能な単結晶の口径Ｄ1は小さい。
【００５３】
上記のようにして、小口径の単結晶が育成できたら、次に、この小口径の単結晶を大口径化する。そのためには、下端に原料棒１８を固定した上結晶駆動軸１７と上端に種結晶棒２０を固定した下結晶駆動軸１９とに相対速度を持たせて下降させる。例えば、下端に原料棒１８を固定した上結晶駆動軸１７の下降速度を、上端に種結晶棒２０を固定した下結晶駆動軸１９の下降速度よりも大きくすることによって、両結晶駆動軸１７，１９の下降速度差に基づいて、ＦＺ３１の直径寸法は漸増し、その結果、単結晶を大口径（Ｄ2）化することができる。
【００５４】
なお、上記のように、両結晶駆動軸１７，１９の下降速度差を利用する方法に代えて、予め原料棒１８の形状を、下端は細く、上になるに従って太くなるような異形状に形成しておくことにより、両結晶駆動軸１７，１９の下降速度を等しくして、大口径化を可能にすることもできる。
【００５５】
上記のＦＺ３１の大口径化と共に、この大口径化されたＦＺ３１を適切に加熱形成するために、別電源（Ｖ２）３０で、図４（Ｂ）に示すように、左右のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄにも通電する。すると、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂによる輻射エネルギに加えて、左右のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄの輻射エネルギも照射されるので、被加熱部１５に照射される輻射エネルギが増大すると共に、被加熱部１５に照射される赤外線の加熱域の断面積が増大し、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂのみに通電した場合に比較して、直径寸法の増大したＦＺ３１を適切に加熱することができ、例えば、口径Ｄ2が２５ｍｍ程度の単結晶を育成することが可能になる。
【００５６】
なお、電源（Ｖ１）２９により中央のフィラメント２３ａ，２３ｂに通電する場合、および電源（Ｖ２）３０により両側（左右）のフィラメント２３ｃ，２３ｄに通電する場合に、電力可変電源，例えば、電圧可変電源を用いて、単結晶の口径が比較的小さい期間は、電源（Ｖ１）２９により比較的低電圧で通電し、口径の増大に伴って、その印加電圧を漸増していき、口径が所定値に達すると、電源（Ｖ２）３０にも通電し、口径の増大に伴って、その印加電圧を漸増するようにすれば、単結晶の育成過程で単結晶の口径に相応しい加熱域の断面積で結晶を育成することが可能になる。
【００５７】
図４（Ｂ）のＦＺ３１の口径の増大過程において、領域Ａ部分が電圧可変電源（Ｖ１）２９により電力を漸増させて口径を大きくする過程に対応し、領域Ｂ部分が電圧可変電源（Ｖ１）２９と共に、電圧可変電源（Ｖ２）３０により電力を漸増させて口径をさらに大きくする過程に対応する部分である。
【００５８】
上記のように複数のコイル状フィラメント２３ａ〜２３ｄに選択的に通電することにより、小口径の単結晶から、大口径の単結晶まで連続的に育成することが可能になる。しかも、電源として、その電力を漸増させることが可能な電力可変電源を用いることによって、ＦＺ３１の口径の増大に伴って、加熱域の断面積を次第に大きくすることが可能になり、単結晶の育成過程において、その口径の増大に伴って最適な加熱を行うことにより、小口径の単結晶から大口径の単結晶をより一層円滑に育成することができる。
【００５９】
なお、上記実施形態では、赤外線ランプ１３，１４のフィラメントとして、４個のコイル状フィラメント２３ａ〜２３ｄを有するものについて説明したが、任意数のコイル状フィラメントを有するものでもよい。コイル状フィラメントの数が増えると、それに応じて中央部、中間部、両端部のコイル状フィラメンを選択使用して、より大口径の単結晶まで円滑に育成可能になる。
【００６０】
また、コイル状フィラメントの数は、偶数のみならず３個または５個以上の奇数でもよい。すなわち、中央部は例えば１個のコイル状フィラメントとし、その両側の中間部、さらにその両側の両端部と、選択的に使用して、同様に、小口径の単結晶からより大口径の単結晶まで育成可能になる。このように、中央部のコイル状フィラメントを１個にする場合は、例えば、その中央部のコイル状フィラメントの直径寸法を、中間部や両側部のコイル状フィラメントの直径寸法と異ならせて設置することもできる。
【００６１】
なお、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂと、左右のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄとに、個別の電源（Ｖ１）２９，（Ｖ２）３０により通電する場合に、左右のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄの供給電力（供給電圧および／または供給電流）を、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂの供給電力（供給電圧および／または供給電流）よりも異ならせることができる。
【００６２】
また、電源（Ｖ１）２９，（Ｖ２）３０は、直流安定化電源が望ましいが、単相または多相交流電源や高周波電源を用いることもできる。
【００６３】
さらに、単結晶の大口径化の過程では、単結晶の口径の増大に伴って、種結晶棒２０側の固液界面２０ａ近傍の加熱エネルギが不足して、種結晶棒２０側の固液界面２０ａがせり上がる現象が認められ、被加熱部１５の加熱域の高さ寸法が小さいと、種結晶棒２０側の固液界面２０ａのせり上がりを防止して良好なＦＺ３１を形成できない場合がある。
【００６４】
上記のような種結晶棒２０側の固液界面２０ａのせり上がりの対処法として、例えば、隣り合う複数のフィラメントを、互いに上下千鳥形に配置することも可能である。
【００６５】
図５（Ａ）（Ｂ）に示す赤外線ランプ１３’，１４’は、４個のコイル状フィラメント２３ｅ〜２３ｈのうち、第１番目と第３番目のコイル状フィラメント２３ｇ，２３ｆを上方に配置し、第２番目と第４番目のコイル状フィラメント２３ｅ，２３ｈは下方に配置し、隣り合う複数のコイル状フィラメント２３ｅ〜２３ｈを、互いに上下に千鳥形に配置したものである。
【００６６】
このような上下千鳥形に配置することにより、被加熱部１５の輻射エネルギ密度を高めると共に、被加熱部１５の加熱域の高さ寸法を拡大することができ、種結晶棒２０側の固液界面２０ａの近傍を十分に加熱して、種結晶棒２０側の固液界面２０ａのせり上がりを防止することができ、円滑に単結晶の大口径化を図ることができる。
【００６７】
さらにまた、赤外線ランプ１３，１４の輻射エネルギは回転楕円面鏡１１，１２で反射されて焦点Ｆ0に上下反転されて集光されるので、例えば、複数個のコイル状フィラメント２３を平面状に配置した赤外線ランプ１３，１４のうち、片方の赤外線ランプ１３または１４を、大口径の単結晶育成時に、その供給電力を増大すると共に、上方に変位させて、被加熱部１５の加熱域を下方，すなわち、種結晶棒２０側に拡大させるようにすることができる。
【００６８】
図６（Ａ）〜（Ｅ）は、このように赤外線ランプ１３または１４を上方に変位させて単結晶の大口径化を行う場合の各段階の状態を示す。図６（Ａ）に示すように、赤外線ランプ１３，１４を定位置に配置し、その中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂに通電して、被加熱部１５における口径Ｄ1の原料棒１８および種結晶棒２０に高さ寸法Ｈ1のＦＺ３１1を形成および移動することによって、小口径Ｄ1の単結晶を育成する。
【００６９】
次に、図６（Ｂ）に示すように、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂへの供給電力を漸増させながら、上結晶駆動軸１７と下結晶駆動軸１９の相対速度を異ならせることなどによって、被加熱部１５に高さ寸法Ｈ2のＦＺ３１2を形成して、単結晶の口径Ｄ2（＞Ｄ1）を漸増させていく。このとき、単結晶の口径Ｄ2の漸増によって、ＦＺ３１2の高さ寸法Ｈ2はＨ1より小さくなる。
【００７０】
次に、図６（Ｃ）に示すように、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂへの供給電力が所定値になると、両側のコイル状フィラメント２３ｃ，２３ｄの供給電力を漸増させながら、被加熱域１５に高さ寸法がＨ3のＦＺ３１3を形成することによって、大口径Ｄ3（＞Ｄ2）の単結晶を寸法Ｌ1だけ育成する。このとき、口径がＤ3の単結晶の育成によって、ＦＺ３１2の高さ寸法Ｈ3はＨ2より小さくなる。
【００７１】
次に、図６（Ｄ）に示すように、中央部のコイル状フィラメント２３ａ，２３ｂへの供給電力が所定値になると、被加熱部１５に高さ寸法がＨ4のＦＺ３１4を形成し、大口径Ｄ3の単結晶を寸法Ｌ2だけ育成する。このとき、口径がＤ3の単結晶の育成によって、ＦＺ３１4の高さ寸法Ｈ4はＨ3より小さくなる。
【００７２】
次に、ＦＺ３１4の高さ寸法Ｈ4が良好な単結晶を育成するためには狭過ぎるので、図７（Ｅ）に示すように、赤外線ランプ１３または１４の位置を上方に変位させて被加熱部１５の加熱域を種結晶棒２０側に拡大すると共に、赤外線ランプ１３および１４への供給電力を増大して、加熱域の加熱条件を適性化して、高さ寸法がＨ5のＦＺ３１5を形成して、大口径Ｄ3の単結晶を寸法Ｌ3のように育成していく。このとき、加熱域の拡大および供給電力の増大によって、ＦＺ３１5の高さ寸法Ｈ5はＨ4よりも大きくなる。
【００７３】
以上のようにして、口径がＤ1の原料棒１８および種結晶棒２０から、複数のフィラメント２３ａ〜２３ｄの選択的使用、それらフィラメントへの通電電力の漸増、片方の赤外線ランプ１３または１４の上方への変位などにより、その口径（Ｄ）を漸増させながら、大口径Ｄ3の単結晶を育成することができる。
【００７４】
なお、上記実施形態では、双楕円型単結晶育成装置について説明したが、４楕円型の単結晶育成装置にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の実施形態の単結晶育成方法および単結晶育成装置について説明する縦断正面図である。
【図２】図１に示す本発明の単結晶育成装置におけるＡ−Ａ線に沿った横断面図である。
【図３】図１の単結晶育成装置における加熱源の拡大平面図である。
【図４】（Ａ）は図１の単結晶育成装置における中央部のコイル状フィラメントの通電状態を示す模式的平面図と被加熱部の拡大正面図、  （Ｂ）は図１の単結晶育成装置における中央部および両側のコイル状フィラメントの通電状態を示す模式的平面図と被加熱部の拡大正面図である。
【図５】（Ａ）は本発明に係る単結晶育成装置の異なる赤外線ランプのコイル状フィラメントの配置を示す平面図、  （Ｂ）は（Ａ）の赤外線ランプにおけるコイル状フィラメントの側面図である。
【図６】（Ａ）〜（Ｅ）は小口径の単結晶から大口径の単結晶を育成する各段階での要部拡大正面図である。
【図７】従来の単結晶育成装置における縦断正面図である。
【図８】図７の単結晶育成装置におけるＢ−Ｂ線に沿った横断面図である。
【図９】図７の単結晶育成装置における被加熱部の拡大正面図である。
【図１０】図７の単結晶育成装置におけるコイル状フィラメントの直径寸法ｄと育成可能な単結晶の口径Ｄとの関係を説明する被加熱部の拡大正面図である。
【符号の説明】
【００７６】
１０  単結晶育成装置
１１，１２  回転楕円面鏡
１３，１４，１３’，１４’  加熱源（赤外線ランプ）
１５  被加熱部
１６  石英管
１７  上結晶駆動軸
１８  原料棒
１８ａ  原料棒側の固液界面
１９  下結晶駆動軸
２０  種結晶棒
２０ａ  種結晶棒側の固液界面
２３ａ〜２３ｈ  コイル状フィラメント
２４  石英
２５〜２８  端子部
２９，３０  電源
３１，３１1〜３１5  フローティングゾーン（ＦＺ）
Ｄ，Ｄ1〜Ｄ3  単結晶の口径
Ｈ，Ｈ1〜Ｈ5  フローティングゾーン（ＦＺ）の高さ寸法
【図１】
2005089263.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2005089263.tif 000011
【図１０】
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