(57)【要約】【課題】本発明は、液相エピタキシャル法により育成した磁性ガーネット単結晶膜を用いたファラデー回転子の製造方法に関し、育成時及び加工時の単結晶の割れの発生を抑制できるファラデー回転子の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】ＣＮＧＧ単結晶基板１０上にＮＧＧ薄膜１２を形成した単結晶膜育成用基板１８を作製し、単結晶膜育成用基板１８のＮＧＧ薄膜１２上に磁性ガーネット単結晶膜１４を育成し、単結晶膜育成用基板１８を研磨して除去した後に、磁性ガーネット単結晶膜１４を所定の大きさに切断し、ファラデー回転子２０を作製する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性ガーネット単結晶膜を用いたファラデー回転子の製造方法であって、
前記磁性ガーネット単結晶膜の線膨張係数及び室温での格子定数に近い線膨張係数及び室温での格子定数を有する単結晶基板を備えた単結晶膜育成用基板を作製し、
前記単結晶膜育成用基板上に磁性ガーネット単結晶膜を育成し、
前記単結晶膜育成用基板を除去した後に、前記磁性ガーネット単結晶膜を所定の大きさに切断すること
を特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のファラデー回転子の製造方法であって、
前記単結晶基板は、Ｃａ及びＮｂを構成元素に含むこと
を特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【請求項３】
請求項２記載のファラデー回転子の製造方法であって、
前記単結晶膜育成用基板を作製する工程は、Ｎｂを構成元素に含まないガーネット薄膜を前記単結晶基板の表面に形成する工程を含み、
前記磁性ガーネット単結晶膜は、前記ガーネット薄膜上に育成すること
を特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液相エピタキシャル法により育成した磁性ガーネット単結晶膜を用いたファラデー回転子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液相エピタキシャル（ＬＰＥ）法で育成された磁性ガーネット単結晶膜は、光アイソレータや光サーキュレータ等の通信用光デバイスに使用されるファラデー回転子に用いられている。ファラデー回転子は、ファラデー効果により光の偏光面を回転させる機能を有している。ファラデー回転子を作製するには、まず円板状のＧＧＧ（ガドリニウム・ガリウム・ガーネット）単結晶基板上に磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させる。次に、育成した円板状の単結晶（単結晶基板及び単結晶基板上にエピタキシャル成長した磁性ガーネット単結晶膜）を研磨して、ＧＧＧ単結晶基板を除去する。次に、必要なファラデー回転角が得られる膜厚になるように調整しながら、磁性ガーネット単結晶膜の光入出射面となる表面を鏡面研磨する。次に、磁性ガーネット単結晶膜の表面に、光の反射を防ぐ反射防止膜を成膜する。次に、反射防止膜の成膜された磁性ガーネット単結晶膜を所定の大きさに切断して分割し、複数のファラデー回転子を作製する。しかしながら、上記のような工程でファラデー回転子を作製すると、単結晶を研磨する工程で割れが頻発してしまうという問題が生じる。
【０００３】
特許文献１には、研磨工程での割れを防止するために、育成した円板状の単結晶を切断して複数に分割した後に、各単結晶を研磨してＧＧＧ単結晶基板を除去する磁性ガーネット単結晶膜の製造方法が開示されている。ところが、ＧＧＧ単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜との間には応力が内在するため、このような手順で磁性ガーネット単結晶膜を加工すると、単結晶を切断する際の衝撃によって割れが多発してしまうという新たな問題が生じる。また特許文献１に記載された技術では、円板状の単結晶を切断して分割した後の複数の単結晶をそれぞれ研磨する必要があるため、ファラデー回転子の製造工程が煩雑になってしまうという問題が生じる。
【特許文献１】特開平２−６３９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、育成時及び加工時の単結晶の割れの発生を抑制できるファラデー回転子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的は、磁性ガーネット単結晶膜を用いたファラデー回転子の製造方法であって、前記磁性ガーネット単結晶膜の線膨張係数及び室温での格子定数に近い線膨張係数及び室温での格子定数を有する単結晶基板を備えた単結晶膜育成用基板を作製し、前記単結晶膜育成用基板上に磁性ガーネット単結晶膜を育成し、前記単結晶膜育成用基板を除去した後に、前記磁性ガーネット単結晶膜を所定の大きさに切断することを特徴とするファラデー回転子の製造方法によって達成される。
【０００６】
上記本発明のファラデー回転子の製造方法であって、前記単結晶基板は、Ｃａ及びＮｂを構成元素に含むことを特徴とする。
【０００７】
上記本発明のファラデー回転子の製造方法であって、前記単結晶膜育成用基板を作製する工程は、Ｎｂを構成元素に含まないガーネット薄膜を前記単結晶基板の表面に形成する工程を含み、前記磁性ガーネット単結晶膜は、前記ガーネット薄膜上に育成することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、育成時及び加工時の単結晶の割れの発生を抑制できるファラデー回転子の製造方法を実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の一実施の形態によるファラデー回転子の製造方法について図１を用いて説明する。まず、本実施の形態の原理について説明する。一般に、単結晶を加工する工程での割れを防止するためには、加工が行われる室温において単結晶に内在する応力をできる限り小さくするのが望ましい。このためには、単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜とを含む単結晶全体の格子定数が室温で一致していればよい。ところが、単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜とは、互いに異なる線膨張係数を有している。このため、室温で格子定数が一致していても７００〜９００℃の育成温度では格子定数が互いに異なってしまう。したがって、単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜との間で発生する応力によって育成中に単結晶が割れてしまう。
【００１０】
高温での単結晶膜育成中における割れの発生頻度ができるだけ少なくなるように単結晶膜の育成条件を適切に調整すれば、育成中の割れの頻度を減少させることができる。しかし、このように育成中の割れの頻度を減少させると、育成後に室温に降温した単結晶内部に残留する応力が増加することになる。このため、単結晶を加工する際の割れの発生頻度が高くなる。
【００１１】
本実施の形態では、単結晶基板上に磁性ガーネット単結晶膜を育成した後、単結晶を切断する前に単結晶を研磨して単結晶基板を除去する。円板状の単結晶を研磨する研磨工程では、ある程度の頻度で単結晶の割れが生じ得る。研磨工程での単結晶の割れは、切断工程での割れと同様に、単結晶に内在する応力が原因で発生する。このような応力を緩和するには、単結晶基板の材質を変えることが有効である。磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させるための単結晶基板には、一般にＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ（Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２）単結晶基板が用いられる。本実施の形態では、ＧＧＧ単結晶基板に代えて、ＣＮＧＧ（カルシウム・ニオビウム・ガリウム・ガーネット（Ｃａ３Ｎｂ１．６９Ｇａ３．１９Ｏ１２））単結晶基板を備えた単結晶膜育成用基板を用いる。ＣＮＧＧ単結晶基板は、ＧＧＧ単結晶基板と比較して、磁性ガーネット単結晶膜の線膨張係数及び室温での格子定数に近い線膨張係数及び室温での格子定数を有している。
【００１２】
ＣＮＧＧ単結晶は、含有するＮｂの効果により線膨張係数が大きくなっている。またＣＮＧＧ単結晶は、イオン半径の比較的大きいＣａを含有していることによって、ガーネット中でＮｂと電荷のバランスを取りながらも格子定数の大きいガーネット単結晶膜が得られ、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成用基板の材質として適している。磁性ガーネット単結晶膜育成のために線膨張係数及び格子定数を最適化するには、ＣａとＮｂが基板の材質に構成元素として含まれることが必要である。
【００１３】
この単結晶膜育成用基板を用いてＢｉ置換磁性ガーネット単結晶膜をエピタキシャル成長させると、育成中の単結晶の割れを防止しながら内部の歪みが極めて小さい単結晶を作製できる。したがって、ＣＮＧＧ単結晶基板を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成し、ＣＮＧＧ単結晶基板を除去する研磨工程の後に磁性ガーネット単結晶膜を所定の大きさに切断することによって、単結晶膜育成工程、研磨工程及び切断工程の各工程での割れを効果的に防止することができる。また、分割後の複数の単結晶をそれぞれ研磨する必要がないため、研磨工程が容易になる。
【００１４】
ただしＣＮＧＧ単結晶基板に含まれるＮｂは、原材料を溶融した融液に含まれるＰｂと反応して、ガーネット以外の固形物に極めてなり易い。この固形物は、磁性ガーネット単結晶のエピタキシャル成長を阻害する。このため、本実施の形態に用いる単結晶膜育成用基板は、ＣＮＧＧ単結晶基板の膜育成面に形成された保護膜を有している。保護膜は、ＮＧＧ（ネオジム・ガリウム・ガーネット）等のＮｂを含まない材質のガーネット薄膜からなる。保護膜の膜厚は、１０〜５００ｎｍ程度（例えば１００ｎｍ）である。ＣＮＧＧ単結晶基板の膜育成面に保護膜を形成することによって、ＣＮＧＧ単結晶基板と融液との反応を抑制できる。
【００１５】
図１は、本実施の形態によるファラデー回転子の製造方法を示している。図１（ａ）に示すように、まず円板状のＣＮＧＧ単結晶基板１０の例えば一方の表面（膜育成面）にＮＧＧ薄膜（保護膜）１２を形成し、単結晶膜育成用基板１８を作製する。次に、図１（ｂ）に示すように、単結晶膜育成用基板１８のＮＧＧ薄膜１２上に磁性ガーネット単結晶膜１４を育成し、円板状の単結晶１６を作製する。磁性ガーネット単結晶膜１４を育成するときには、原材料を溶融した融液にＮＧＧ薄膜１２を接触させるようにする。次に、単結晶１６を研磨して単結晶膜育成用基板１８を除去し、図１（ｃ）に示すように円板状の磁性ガーネット単結晶膜１４を作製する。次に、図１（ｄ）に示すように、円板状の磁性ガーネット単結晶膜１４を格子状の切断線ａで切断する。これにより、図１（ｅ）に示すように、例えば１０〜２０ｍｍ角のファラデー回転子２０が複数個作製される。
以下、本実施の形態によるファラデー回転子の製造方法について、実施例１乃至３及び比較例を用いて具体的に説明する。
【００１６】
（実施例１）
まず、本実施の形態の実施例１によるファラデー回転子の製造方法について説明する。直径８２ｍｍのＣＮＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断によって、膜育成面が（１１１）面となる厚さ６００μｍ、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の膜育成面に対し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面加工を行った。続いて１６０℃の熱リン酸によるエッチングで膜育成面の加工変質層の除去を行い、ＣＮＧＧ単結晶基板１０を作製した。ＣＮＧＧ単結晶基板１０の膜育成面にスパッタリング法を用いてＮＧＧ膜を成膜して８００℃で熱処理を施し、ＣＮＧＧ単結晶基板１０と融液との反応を防止するＮＧＧ薄膜１２を形成した。以上の工程により、ＣＮＧＧ単結晶基板１０とＮＧＧ薄膜１２とを備える単結晶膜育成用基板１８を作製した。
【００１７】
前工程で作製した単結晶膜育成用基板１８のＮＧＧ薄膜１２上に、組成が（ＢｉＧｄＹｂＰｂ）３（ＦｅＧｅＰｔ）５Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜１４をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。次に、片面ラップ機を用い、円板状の単結晶１６の磁性ガーネット単結晶膜１４側表面を平滑な面になるまで研磨した。研磨した表面を単結晶膜育成用基板１８を除去するための研磨基準面とした。続いて、片面ラップ機を用いて単結晶１６の単結晶膜育成用基板１８側表面を研磨した。この研磨は、ＣＮＧＧ単結晶基板１０及びＮＧＧ薄膜１２が研磨面の一部に残った状態まで行った。次に、波長１．５５μｍの光でこの単結晶１６のファラデー回転角を評価して、ファラデー回転角が４５ｄｅｇ．となる磁性ガーネット単結晶膜１４の厚さを求めた。その後、磁性ガーネット単結晶膜１４を両面研磨して、一部に残った単結晶基板１０及びＮＧＧ薄膜１２を除去するとともにファラデー回転角が４５ｄｅｇ．となる厚さに加工した。また、最終研磨面には光学素子用の鏡面研磨を行った。研磨の終了した磁性ガーネット単結晶膜１４の両側の研磨面に、真空蒸着により波長１．５５μｍの光に対する無反射膜を成膜した。ダイサを用いて円板状の磁性ガーネット単結晶膜１４を切断して分割し、１０ｍｍ角のファラデー回転子２０を作製した。１枚の単結晶１６から、割れの生じていない２９個のファラデー回転子２０を得ることができた。各ファラデー回転子２０の膜厚は３６０μｍであった。赤外偏光による結晶内部の観察でも各ファラデー回転子２０に割れは認められなかった。
【００１８】
（実施例２）
次に、本実施の形態の実施例２によるファラデー回転子の製造方法について説明する。直径５６ｍｍのＣＮＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断によって、膜育成面が（１１１）面となる厚さ５００μｍ、直径２インチの円板状基板を作製した。円板状基板の膜育成面に対し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨を行った。続いて１６０℃の熱リン酸によるエッチングで膜育成面の加工変質層の除去を行い、ＣＮＧＧ単結晶基板１０を作製した。ＣＮＧＧ単結晶基板１０の膜育成面にスパッタリング法を用いてＮＧＧ膜を成膜して８００℃で熱処理を施し、ＣＮＧＧ単結晶基板１０と融液との反応を防止するＮＧＧ薄膜１２を形成した。以上の工程により、ＣＮＧＧ単結晶基板１０とＮＧＧ薄膜１２とを備える単結晶膜育成用基板１８を作製した。
【００１９】
前工程で作製した単結晶膜育成用基板１８のＮＧＧ薄膜１２上に、組成が（ＢｉＧｄＹｂＰｂ）３（ＦｅＧｅＰｔ）５Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜１４をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。次に、片面ラップ機を用い、円板状の単結晶１６の磁性ガーネット単結晶膜１４側表面を平滑な面になるまで研磨した。研磨した表面を単結晶膜育成用基板１８を除去するための研磨基準面とした。続いて、片面ラップ機を用いて単結晶１６の単結晶膜育成用基板１８側表面を研磨した。この研磨は、ＣＮＧＧ単結晶基板１０及びＮＧＧ薄膜１２が研磨面の一部に残った状態まで行った。次に、波長１．５５μｍの光でこの単結晶１６のファラデー回転角を評価して、ファラデー回転角が４５ｄｅｇ．となる磁性ガーネット単結晶膜１４の厚さを求めた。その後、磁性ガーネット単結晶膜１４を両面研磨して、一部に残った単結晶基板１０及びＮＧＧ薄膜１２を除去するとともにファラデー回転角が４５ｄｅｇ．となる厚さに加工した。また、最終研磨面には光学素子用の鏡面研磨を行った。研磨の終了した磁性ガーネット単結晶膜１４の両側の研磨面に、真空蒸着により波長１．５５μｍの光に対する無反射膜を成膜した。ダイサを用いて円板状の磁性ガーネット単結晶膜１４を切断して分割し、１０ｍｍ角のファラデー回転子２０を作製した。１枚の単結晶１６から、割れの生じていない１２個のファラデー回転子２０を得ることができた。各ファラデー回転子２０の膜厚は３６０μｍであった。赤外偏光による結晶内部の観察でも各ファラデー回転子２０に割れは認められなかった。
【００２０】
（実施例３）
次に、本実施の形態の実施例３によるファラデー回転子の製造方法について説明する。直径１１０ｍｍのＣＮＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断によって、膜育成面が（１１１）面となる厚さ７５０μｍ、直径４インチの円板状基板を作製した。円板状基板の膜育成面に対し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨を行った。続いて１６０℃の熱リン酸によるエッチングで膜育成面の加工変質層の除去を行い、ＣＮＧＧ単結晶基板１０を作製した。ＣＮＧＧ単結晶基板１０の膜育成面にスパッタリング法を用いてＮＧＧ膜を成膜して８００℃で熱処理を施し、ＣＮＧＧ単結晶基板１０と融液との反応を防止するＮＧＧ薄膜１２を形成した。以上の工程により、ＣＮＧＧ単結晶基板１０とＮＧＧ薄膜１２とを備える単結晶膜育成用基板１８を作製した。
【００２１】
前工程で作製した単結晶膜育成用基板１８のＮＧＧ薄膜１２上に、組成が（ＢｉＧｄＹｂＰｂ）３（ＦｅＧｅＰｔ）５Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜１４をＬＰＥ法により約６００μｍの厚さに育成した。次に、片面ラップ機を用い、円板状の単結晶１６の磁性ガーネット単結晶膜１４側表面を平滑な面になるまで研磨した。研磨した表面を単結晶膜育成用基板１８を除去するための研磨基準面とした。続いて、片面ラップ機を用いて単結晶１６の単結晶膜育成用基板１８側表面を研磨した。この研磨は、ＣＮＧＧ単結晶基板１０及びＮＧＧ薄膜１２が研磨面の一部に残った状態まで行った。次に、波長１．５５μｍの光でこの単結晶１６のファラデー回転角を評価して、ファラデー回転角が４５ｄｅｇ．となる磁性ガーネット単結晶膜１４の厚さを求めた。その後、磁性ガーネット単結晶膜１４を両面研磨して、一部に残った単結晶基板１０及びＮＧＧ薄膜１２を除去するとともにファラデー回転角が４５ｄｅｇ．となる厚さに加工した。また、最終研磨面には光学素子用の鏡面研磨を行った。研磨の終了した磁性ガーネット単結晶膜１４の両側の研磨面に、真空蒸着により波長１．５５μｍの光に対する無反射膜を成膜した。ダイサを用いて円板状の磁性ガーネット単結晶膜１４を切断して分割し、１０ｍｍ角のファラデー回転子２０を作製した。１枚の単結晶１６から、割れの生じていない５０個のファラデー回転子２０を得ることができた。各ファラデー回転子２０の膜厚は３６０μｍであった。赤外偏光による結晶内部の観察でも各ファラデー回転子２０に割れは認められなかった。
【００２２】
（比較例）
次に、上記実施例１乃至３に対する比較例について説明する。直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断によって、膜育成面が（１１１）面となる厚さ６００μｍ、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の膜育成面に対し、砥粒にコロイダルシリカを用いた最終研磨などの鏡面研磨を行った。続いて１６０℃の熱リン酸によるエッチングで膜育成面の加工変質層の除去を行い、ＧＧＧ単結晶基板を作製した。以上の工程により、単結晶膜育成用基板を作製した。
【００２３】
前工程で作製した単結晶膜育成用基板上に、組成が（ＢｉＧｄＹｂＰｂ）３（ＦｅＧｅＰｔ）５Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜１４をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。ダイサを用いて円板状の単結晶を切断して分割し、１０ｍｍ角のファラデー回転子２０を作製した。１枚の単結晶１６から２９個のファラデー回転子２０が得られたが、そのうち１７個に割れが認められた。各ファラデー回転子２０の膜厚は３６０μｍであった。赤外偏光による結晶内部の観察で、さらに３個のファラデー回転子２０に割れ（ひび）が認められた。２９個のファラデー回転子２０のうち２０個に割れが確認された。
【００２４】
本実施の形態では、ＣＮＧＧ単結晶基板１０とＮＧＧ薄膜１２とを備える単結晶膜育成用基板１８を用い、ＮＧＧ薄膜１２上に磁性ガーネット単結晶膜１４を育成している。そして単結晶膜育成用基板１８を研磨して除去した後に磁性ガーネット単結晶膜１４を切断して分割し、複数のファラデー回転子２０を作製している。ＣＮＧＧ単結晶基板１０は、磁性ガーネット単結晶膜１４に近い格子定数及び線膨張係数を有しているため、研磨工程での単結晶１６の割れを防止できる。また、融液にはＣＮＧＧ単結晶基板１０ではなくＮＧＧ薄膜１２を接触させているため、ＣＮＧＧ単結晶基板１０の構成元素であるＮｂと融液中のＰｂとが反応することがない。さらに、複数に分割した後の単結晶を研磨するのではなく、切断する前の円板状の単結晶１６を研磨して単結晶膜育成用基板１８を除去しているため研磨工程が容易になる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施の形態によるファラデー回転子の製造方法を示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１０  ＣＮＧＧ単結晶基板
１２  ＮＧＧ薄膜
１４  磁性ガーネット単結晶膜
１６  単結晶
１８  単結晶膜育成用基板
２０  ファラデー回転子
ａ  切断線
【図１】
2005089216.tif 000003