(57)【要約】【課題】香料の持続効果が高く、携帯性、使用性、使用感が良好であって、透明性にすぐれた外観を持つ、経時安定性に優れた固形状香料組成物を提供する。【構成】特定のポリアミド変性シリコーンと、エステル油、香料を含有し、かつエステル油中の５０％以上がグリセリンのトリエステルであることを特徴とする固形状香料組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｃ）：
（Ａ）下記一般式（１）で示される繰り返し単位を有するポリアミド変性シリコーン
【化１】
2005263922.tif 000005
（但し、式中、Ｘは炭素数１〜３０の二価の炭化水素基、Ｙは炭素数１〜４０の二価の炭化水素基を示し、ｍは１≦ｍ≦７００の整数、ｎは１≦ｎ≦５００の整数を示す。）
（Ｂ）エステル油
（Ｃ）香料
を含有し、かつ成分（Ｂ）中の５０質量％以上がグリセリンのトリエステルであることを特徴とする固形状香料組成物。
【請求項２】
前記成分（Ａ）〜（Ｃ）を
（Ａ）１０〜４０質量％
（Ｂ）４５〜８９質量％
（Ｃ）１〜３０質量％
の割合で含有することを特徴とする請求項１記載の固形状香料組成物。
【請求項３】
さらに外観が透明ないし半透明であることを特徴とする請求項１又は２に記載の固形状香料組成物。
【請求項４】
さらに光輝性粒子及び／又は着色剤を用いて着色することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の固形状香料組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は固形状香料組成物に関し、更に詳しくは香料の持続効果が高く、携帯性、使用性、使用感が良好であって、外観の透明性に優れ、かつ経時安定性に優れた固形状香料組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、肌に塗布する香料組成物においては、香料とアルコールを主成分とする液状の香水、オーデコロンや、香料と粉体を主成分とするフレグランスパウダー、香料と油剤を主成分とする固形状の練香水が知られている。
なかでも固形化された練香水は、携帯に便利であるという特性を有し、皿流し込みタイプやスティックタイプのもの等が用いられている。特にスティックタイプの練香水は、繰り出し容器に充填成形することにより、手指を汚すことなく塗布することができるため、より簡便な使用性を有している（例えば特許文献１）。
一方、透明な外観を持つ油性固形化粧料については、ポリアミド樹脂を配合したもの（例えば特許文献２、３）や、１２−ヒドロキシステアリン酸を配合したもの（例えば特許文献４、５）、デキストリン脂肪酸エステルを配合したもの（例えば特許文献６）、ポリアミド変性シリコーンを配合したもの（例えば特許文献７）等が知られている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−２９４８８９号公報
【特許文献２】特公昭４５−４１３１８号公報
【特許文献３】特公昭５２−７０６７号公報
【特許文献４】特開昭６３−１１９４０５号公報
【特許文献５】特開平２−２６４７０７号公報
【特許文献６】特開平９−２３５２1０号公報
【特許文献７】特表２００１−５１２１６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の固形状の練香水は、用いる香料と油剤の組み合わせによっては相溶性が悪く、油がにじみ出る等、経時安定性に問題を生じることがあったり、さらに、肌に塗布した際にべたついたり、伸びが悪い等、使用感を充分満足するものではなかった。また外観に関しても、ワックス成分を配合しているため透明で美麗なものはこれまでになく、さらに、良好な香りの演出やその持続性（保留性）についても更なる改良が求められていた。
また、外観の透明な油性固形組成物として、１２−ヒドロキシステアリン酸やデキストリン脂肪酸エステルを配合したものは、透明性と使用性の良好な系の固さの両面において満足できるものではなかった。さらに、シリコーン油を含有する油相を、特定のポリアミド変性シリコーンでゲル化させた固形化粧料については、シリコーン油と香料の相溶性が悪いため香料の配合は困難であり、経時安定性が悪くなるといった問題点もあった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本発明者は上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のポリアミド変性シリコーンと、エステル油、香料を配合することにより、香料の持続性が高く、手指を汚すことなく塗布することができるといった使用性に優れ、携帯性、使用感が良好で、さらには透明性にすぐれた美しい外観を持つ、経時安定性に優れた固形状香料組成物が得られる事を見いだし、本発明を完成させた。
すなわち本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｃ）：
（Ａ）下記一般式（１）で示されるポリアミド変性シリコーン
【化２】
2005263922.tif 000002
（但し、式中、Ｘは炭素数１〜３０の二価の炭化水素基、Ｙは炭素数１〜４０の二価の炭化水素基を示し、ｍは１≦ｍ≦７００の整数、ｎは１≦ｎ≦５００の整数を示す。）
（Ｂ）エステル油
（Ｃ）香料
を含有し、かつ成分（Ｂ）中の５０質量％以上がグリセリンのトリエステルであることを特徴とする固形状香料組成物に関するものである。さらには、外観が透明ないし半透明であり、光輝性粒子及び／又は着色剤を用いて着色することを特徴とする固形状香料組成物を提供するものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の固形状香料組成物は、香料の持続効果が高く、携帯性、使用性、使用感が良好であって、透明性にすぐれた外観を持つ、経時安定性に優れた固形状香料組成物である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明について詳述する。
本発明において、固形状香料組成物とは、常温で流動性のない、固形状ないし半固形状の香料組成物であり、例えば各成分を加熱溶解混合した後、必要に応じて脱泡し冷却固化をしたり、あるいは着色剤等を添加して混練冷却することにより製造できる。
本発明の固形状香料組成物に用いられる成分（Ａ）のポリアミド変性シリコーンは、下記一般式（１）で示される。
【０００８】
【化３】
2005263922.tif 000003
（但し、式中、Ｘは炭素数１〜３０の二価の炭化水素基、Ｙは炭素数１〜４０の二価の炭化水素基を示し、ｍは１≦ｍ≦７００の整数、ｎは１≦ｎ≦５００の整数を示す。）
【０００９】
一般式（１）において、Ｘは炭素数１〜３０の直鎖または分岐鎖の二価の炭化水素基であって、より好ましくは炭素数３〜１０の直鎖または分岐鎖の二価の炭化水素基である。Ｙは炭素数１〜４０の直鎖または分岐鎖の二価の炭化水素基であって、より好ましくは炭素数２〜６の直鎖または分岐鎖の二価の炭化水素基である。ｍは１〜７００の整数であり、より好ましくは１５〜５００の整数であり、さらに好ましくは１５〜４５の整数である。ｎは１〜５００の整数であり、より好ましくは、１〜１００の整数であり、さらに好ましくは４〜２５の整数である。このような、成分（Ａ）のポリアミド変性シリコーンは、具体的には特表２００１−５１２１６４号公報に記載されているものが例示され、市販品としては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ２−８１７８  Ｇｅｌｌａｎｔ（ダウコーニング社製）等が挙げられる。
【００１０】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、油性成分のゲル化剤であり、油性成分を固形状態に形成し、固形状香料組成物のゲルを維持する成分であると同時に、香料成分を保留し香りの持続性を高める成分でもある。
本発明の固形状香料組成物における成分（Ａ）の含有量は特に限定されないが、全組成分中１０〜４０質量％（以下、単に「％」と示す）であることが好ましい。この範囲であれば、充分な強度が得られ、使用感が良好で、経時安定性に問題のないものが得られる。
【００１１】
本発明に用いられる成分（Ｂ）のエステル油は、通常化粧料に用いられる物であればいずれでも良いが、成分（Ｂ）の５０％以上がグリセリンのトリエステルである。エステル油としては例えば、２−エチルヘキシルパルミテート、イソプロピルパルミテート、イソプロピルミリステート、イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸イソノニル、ネオペンチルグリコールジオクタノエート、プロピレングリコールジカプレート、プロピレングリコールジカプリート等が挙げられ、グリセリンのトリエステルとしては例えば、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ（カプリル・カプリン）酸グリセリン、トリイソステアリン酸グリセリル等が挙げられる。これらの中でも、構造中に分岐アルキル鎖をもつものが、成分（Ａ）との相溶性が良く、固形状香料組成物の安定性や外観の透明性に優れるため、好ましい。尚、これら成分（Ｂ）は一種又は二種以上を用いることができる。
本発明の固形状香料組成物における成分（Ｂ）の含有量は特に限定されないが、全組成分中４５〜８９質量％であることが好ましい。この範囲であれば、使用感や外観の透明性、経時安定性等が良好なものが得られる。
【００１２】
本発明に用いられる成分（Ｃ）の香料は、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、天然香料、合成香料、またはこれらを組合せた調合香料が挙げられ、目的に応じてこれらの一種又は二種以上を適宜選択して用いることができる。
本発明の固形状香料組成物における成分（Ｃ）の含有量は特に限定されないが、全組成分中１〜３０質量％であることが好ましい。この範囲であれば、香料組成物として好ましい香り強度を持ったものが得られる。
【００１３】
さらに本発明の固形状香料組成物中には、光輝性粒子や着色剤を適量配合することができる。光輝性粒子とは、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄コーティング雲母、酸化鉄雲母チタン、有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー、樹脂薄膜積層フィルム切片（ラメ）等の光沢感のある粒子類であり、透明ないし半透明の組成物中に点在させることで、より外観の審美性に優れた固形状香料組成物を得ることができる。
【００１４】
本発明の固形状香料組成物には、上記必須成分に加え、目的に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、化粧品に一般的に配合されている成分、例えば、油剤、界面活性剤、ゲル化剤、粉体、美容成分、酸化防止剤、防腐剤、キレート剤、薬効成分等を配合することができる。
【００１５】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【実施例１】
【００１６】
本発明品１〜５および比較品１〜４    固形状香料組成物（スティック状）
表１に示す組成の香料組成物を下記製法にて調製し、下記の評価項目について、以下に示す評価方法及び判断基準により評価した。これらの結果を表１に併記する。
（評価項目）
（１）香りの持続性  ２時間後
（２）香りの持続性  ４時間後
（３）肌への付着性
（４）べたつきのなさ
（５）外観の透明性
（６）経時安定性
【００１７】
【表１】
2005263922.tif 000004
【００１８】
（製法）
Ａ．成分（１）〜（８）を加熱溶解して均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（９）〜（１０）を加えて混合攪拌する。
Ｃ．脱気して繰り出し容器に直接流し込み、冷却して成型する。
【００１９】
（評価方法1：官能検査）
本発明品１〜５および比較品１〜４の各試料につき、評価項目（１）〜（４）について１０名の専門パネル員により官能検査を行った。官能検査は、下記（イ）絶対評価基準に基づき７段階で評価を行い、サンプルごとに、１０人の専門パネル員が出した評点の平均値により、下記（ロ）判定基準に基づき判定した。
（イ）絶対評価基準
（評点）：  （評価）
６  ：  非常に良い
５  ：  良い
４  ：  やや良い
３  ：  普通
２  ：  やや悪い
１  ：  悪い
０  ：  非常に悪い
（ロ）判定基準
（評点の平均値）            ：（判定）
５．０以上              ：  ◎  （非常に良好）
３．５以上、５．０未満  ：  ○  （良好）
１．０以上、３．５未満  ：  △  （やや不良）
１．０未満              ：  ×  （不良）
【００２０】
（評価方法２：外観の透明性）
ガラスビーカーに本発明品または比較品を５ｍｍ〜２０ｍｍの深さで充填し、ビーカーの底に置いた紙の文字（フォント１１程度）が読めるかどうかを、下記（ハ）判定基準に基づき判定した。
（ハ）判定基準
（評価）                                      ：（判定）
深さ２０ｍｍ以上に充填しても文字が読める  ：  ◎  （非常に良好）
深さ１５ｍｍで文字が読める                ：  ○  （良好）
深さ１０ｍｍで文字が読める                ：  △  （やや不良）
深さ５ｍｍでも文字が読めない              ：  ×  （不良）
【００２１】
（評価方法３：経時安定性）
容器に本発明品または比較品を充填し、得られたサンプルを４０℃の恒温槽に１ヵ月間セットして、油のにじみ等を観察し、下記（ニ）判定基準にて判定した。
（ニ）判定基準
（評価）          ：（判定）
きわめて良好  ：  ◎  
良好          ：  ○  
やや不良      ：  △  
著しく不良    ：  ×  
【００２２】
表１の結果から明らかなように、本発明品１〜５の固形香料組成物は、香りの持続性、肌への付着性、べたつきのなさ、外観の透明性、経時安定性の全ての項目において優れた香料組成物であった。一方、グリセリンのトリエステル量を成分（Ｂ）の５０％以下にした比較品１〜３は、肌への付着性が十分でなく、経時安定性も悪く、また、外観の透明性に欠けたり、べたつき感があったりした。さらに、成分（Ａ）に変えて１２−ヒドロキシステアリン酸で系を固めた比較品４では、経時安定性等に問題があった。
【実施例２】
【００２３】
固形状香料組成物（流し込み）
（成分）                                      （％）
（１）ポリアミド変性シリコーン※                  ８．０
（２）トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル      ５０．０
（３）ジメチルポリシロキサン（６ＣＳ）          ２２．０
（４）スクワラン                                  ３．０
（５）雲母チタン                                  ０．５
（６）着色剤                                        適量
（７）香料                                      １６．５
【００２４】
（製造方法）
上記（１）〜（４）を均一に加熱混合した後、（５）〜（７）を加えジャーボトルに充填して、固形状香料組成物を得た。
実施例２の固形状香料組成物は、経時安定性と外観の透明性に優れ、香りの持続性、肌への付着性、べたつきのなさ等の使用性においても優れた香料組成物であった。