(57)【要約】【課題】干渉縞が発生せず、かつ、黒点かぶり等の印字欠陥のない、均一で良好な画像を得ることができる電子写真用感光体およびその製造方法を提供する。【解決手段】導電性基体上に下引き層および感光層を備え、可干渉光を露光光として用いて画像形成を行う電子写真装置に搭載されて使用される電子写真用感光体である。下引き層の表面の、触針式表面粗さ計で測定した算術平均粗さＲａおよび最大表面粗さＲｚが、夫々０．０８≦Ｒａ≦０．５およびＲｚ≦２．０の範囲を満たし、表面には機械的手段による表面処理がなされておらず、かつ、下引き層が、感光層の形成用塗布液に対して不溶で、かつ膨潤しない。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性基体上に下引き層および感光層を備え、可干渉光を露光光として用いて画像形成を行う電子写真装置に搭載されて使用される電子写真用感光体において、
前記下引き層の表面の、触針式表面粗さ計で測定した算術平均粗さＲａおよび最大表面粗さＲｚが、夫々０．０８≦Ｒａ≦０．５およびＲｚ≦２．０の範囲を満たし、前記表面には機械的手段による表面処理がなされておらず、かつ、前記下引き層が、前記感光層の形成用塗布液に対して不溶で、かつ膨潤しないことを特徴とする電子写真用感光体。
【請求項２】
前記感光層が電荷発生層および電荷輸送層からなる積層型であり、前記形成用塗布液が該電荷発生層の形成用塗布液である請求項１記載の電子写真用感光体。
【請求項３】
前記感光層上に、さらに表面保護層を備える請求項１または２記載の電子写真用感光体。
【請求項４】
前記下引き層が、熱硬化膜または紫外線硬化膜からなる請求項１〜３のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体。
【請求項５】
請求項１〜４のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体の製造方法であって、前記下引き層を浸漬塗工方法を用いて形成するに当たり、前記下引き層の形成用塗布液の粘度η（ｍＰａ・ｓ）、該下引き層の膜厚Ｌ（μｍ）、および、前記導電性基体の表面の算術平均粗さＳＲａ（μｍ）を、下記式（１）、
ＳＲａ≧ｋ・η・Ｌ＋ｔ                                          （１）
（但し、式中、ｋ＝２×１０−３、ｔ＝０．０８である）
に従い制御することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜４のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体の製造方法であって、前記下引き層をスプレー塗工方法を用いて形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子写真用感光体（以下、単に「感光体」とも称する）およびその製造方法に関し、詳しくは、有機材料を含む感光層を有し、電子写真方式のプリンター、複写機などに用いられる積層型または単層型の電子写真用感光体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真用感光体は、導電性基体（以下、単に「基体」とも称する）上に光導電性を有する感光層を形成した構成を基本構造とし、その感光層の形成方法または構成の違いにより、電荷発生や電荷輸送を担う機能を併せ持つ単一の感光層を有する単層型感光体と、電荷発生に寄与する層と表面電荷保持および電荷輸送に寄与する層とに機能分離した感光層を有する機能分離積層型感光体とがある。また、近年、熱安定性、成膜性などの利点により、有機材料を用いた感光体が実用化されてきているが、これら有機感光体においては、電荷発生や電荷輸送を担う機能材料のみでは機械的に安定した感光層を形成することが困難であるため、通常は樹脂バインダーと共に感光層を形成させることで、電子写真用感光体を実現している。
【０００３】
最近では、感光層として、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とからなる積層構造を用いた機能分離積層型感光体が主流となっており、中でも、電荷発生物質としての有機顔料を蒸着するかまたは樹脂バインダー中に分散させて成膜した層を電荷発生層とし、電荷輸送機能を有する有機低分子化合物を電荷輸送物質として樹脂バインダー中に分散させた層を電荷輸送層として用いた負帯電型感光体が数多く提案されている。また、電荷発生物質と電荷輸送物質とを樹脂バインダー中に分散させてなる単層の感光層を用いた正帯電型感光体も提案されている。
【０００４】
更に、電子写真用感光体をカールソンプロセス方式の電子写真装置に適用する場合にしばしば問題となる感光層と導電性基体との間の密着性を改善する目的や、導電性基体から感光層への不要なキャリア注入に起因する印字画像上の黒点や白点などの欠陥発生等を抑制する目的のために、電荷発生層または単層の感光層と導電性基体との間に、下引き層を挿入すると良いことが知られている。この下引き層の形成材料としては、高分子化合物等の樹脂の皮膜や、アルミニウム系金属を基板材料とする場合には陽極酸化膜等が一般的に用いられる。
【０００５】
かかる下引き層の改良に係る技術としては、例えば、特許文献１に、導電性基体と感光層との間に、バインダー樹脂よりも屈折率の高屈折率の白色顔料を含有し、かつ平均表面粗さが所定値以下である中間層を有する感光体が記載されている。この技術は、中間層の改良により、モアレの防止および耐久性の向上を図ることを目的とするものである。
【０００６】
【特許文献１】
特許第２５０６６９４号公報（特許請求の範囲等）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、電子写真用感光体をカールソンプロセスの電子写真装置に適用する場合には、印字画像上の黒点ないし白点の欠陥を抑制するために、電荷発生層の下または感光層の下に下引き層を導入した構造が採られる。この時の下引き層の樹脂材料としては、カゼイン、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂等が知られている。
【０００８】
このような高分子化合物等の樹脂からなる下引き層の場合、不要キャリアの注入による印字画像上の点状欠陥の発生については抑制できるものの、下引き層の挿入自体が感光体の感光特性を低下させる傾向にあるため、下引き層は前述の点状欠陥を抑制するような必要最小限の膜厚で用いられることが多い。このような下引き層の膜厚については、下引き層が導電性基体に通常存在する平均的な表面粗さや特異な表面欠陥などを十分に覆い、かつ、層自体が均一で欠陥の無い表面状態を持つよう決定することが求められる。また、これら下引き層表面は十分平滑でないと、その上層に形成される電荷発生層の欠陥を誘発し、その不平滑な形状に起因する電荷により印字欠陥が発生することがあった。
【０００９】
また、樹脂皮膜からなる下引き層では、レーザー等の可干渉光を露光光に用いた場合、印字画像上に干渉縞画像が発生することがある。これに対し従来は、基体の表面粗さを粗すことで電荷発生層で吸収しきれずに基体まで到達した露光光を散乱させたり、下引き層中で余剰露光光を散乱させることを目的として、下引き層中に金属酸化物粒子や下引き層塗布液溶媒に不溶な樹脂粒子を分散させた感光体が実用化されている。このうち後者の手法を用いる場合、干渉防止目的のために下引き層中に分散される金属酸化物粒子または樹脂粒子の凝集径もしくは１次粒子径については、少なくとも露光波長の１／２以上の粒径分布を有することが、散乱効果を得るために必要である。
【００１０】
しかし、近年の印字品質の高度化に伴い、解像度が６００ｄｐｉ以上の感光体の場合、干渉防止機能を優先させて大きな粒子を用いると、印字画像のかぶりの発生やハーフトーン印字の画像のざらつきが大きくなり、あまり大きな粒子を用いることができなかった。
【００１１】
また、露光波長領域で感光層と屈折率の大きく異なる金属酸化物微粒子を下引き層に用いた場合、その上層である積層型の電荷発生層、もしくは単層型の感光層との屈折率の差が大きく、電荷発生層もしくは感光層で吸収しきれなかった露光光が下引き層表面で反射し、積層型における電荷輸送層または表面保護層、単層型の感光層または表面保護層の膜厚偏差が露光波長の１／２を各層の屈折率で割った値以上である場合に、高解像度の印字画像で干渉縞画像の発生が認められた。
【００１２】
このように高解像度対応の感光体の場合、下引き層中の粒子の１次粒子または凝集粒子径は印字品質よりサブミクロン以下の大きさにする必要があったため、干渉縞の防止と高解像度感光体の印字品質の両立は困難であった。
【００１３】
そこで本発明の目的は、上記問題点を解消するために、表面粗さおよび形成条件をコントロールした下引き層を用いることにより、電荷輸送層または単層の感光層において露光波長の１／２以上の膜厚偏差が存在する場合などにおいても干渉縞の発生を抑制することができ、かつ、印字欠陥がなく均一な画像濃度を得ることができる電子写真用感光体およびその製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、以下の構成とすることにより、干渉縞の発生を抑えて、印字欠陥のない良好な画像の得られる感光体が実現できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１５】
即ち、本発明の電子写真用感光体は、導電性基体上に下引き層および感光層を備え、可干渉光を露光光として用いて画像形成を行う電子写真装置に搭載されて使用される電子写真用感光体において、前記下引き層の表面の、触針式表面粗さ計で測定した算術平均粗さＲａおよび最大表面粗さＲｚが、夫々０．０８≦Ｒａ≦０．５およびＲｚ≦２．０の範囲を満たし、前記表面には機械的手段による表面処理がなされておらず、かつ、前記下引き層が、前記感光層の形成用塗布液に対して不溶で、かつ膨潤しないことを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の感光体においては、特には、前記感光層が電荷発生層および電荷輸送層からなる積層型であり、前記形成用塗布液が該電荷発生層の形成用塗布液である。また、前記感光層上には、さらに表面保護層を備えてもよい。さらに、前記下引き層は、熱硬化膜または紫外線硬化膜からなるものとすることが好ましい。
【００１７】
また、本発明の電子写真用感光体の製造方法は、上記本発明の電子写真用感光体の製造方法であって、前記下引き層を浸漬塗工方法を用いて形成するに当たり、前記下引き層の形成用塗布液の粘度η（ｍＰａ・ｓ）、該下引き層の膜厚Ｌ（μｍ）、および、前記導電性基体の表面の算術平均粗さＳＲａ（μｍ）を、下記式（１）、
ＳＲａ≧ｋ・η・Ｌ＋ｔ                                          （１）
（但し、式中、ｋ＝２×１０−３、ｔ＝０．０８である）
に従い制御することを特徴とするものである。
【００１８】
さらに、本発明の他の電子写真用感光体の製造方法は、上記本発明の電子写真用感光体の製造方法であって、前記下引き層をスプレー塗工方法を用いて形成することを特徴とするものである。
【００１９】
本発明によれば、下引き層の表面粗さを上記所定範囲とし、かつ、この下引き層を、その上層に形成される感光層、特に、積層型の場合には電荷発生層の形成用塗布液に対し不溶で膨潤しないものとしたことにより、可干渉光を露光光として用いた電子写真装置において、下引き層と感光層との界面に起因する印字上の干渉縞の発生を抑制するとともに、基体からの電荷の注入による印字欠陥の抑制や、均一な印字画像の実現の目的についても達成したものである。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１および図２に、本発明の電子写真用感光体の具体的な構成例を示す。図１は積層型感光体の模式的断面図であり、図２は単層型感光体の模式的断面図である。各図中、符号１は導電性基体、２は下引き層、３は電荷発生層、４は電荷輸送層、５は単層型の感光層を夫々表す。また、図示はしないが、いずれの構成においても、感光層上の最外層に、さらに表面保護層を設けてもよい。
【００２１】
本発明の感光体は、可干渉光を露光光として用いて画像形成を行う、プリンターやデジタル複写機等の電子写真装置に搭載されて使用されるものであり、下引き層２について、以下の要件を満足する点に特徴がある。
【００２２】
具体的には、本発明の感光体においては、下引き層２の表面の、算術平均粗さＲａおよび最大表面粗さＲｚが、触針式表面粗さ計で測定した場合に、夫々０．０８≦Ｒａ≦０．５およびＲｚ≦２．０の範囲を満たすことが必要である。算術平均粗さＲａが０．０８未満であると干渉縞の発生を抑制することができず、一方、Ｒａが０．５を超えると、印字欠陥が発生してしまう。また、最大表面粗さＲｚが２．０を超えた場合にも、印字欠陥の発生を引き起こすことになる。なお、ＲａおよびＲｚは実際上Ｒａ≦Ｒｚを満足する。
【００２３】
また、本発明においては、下引き層２が、感光層の形成用塗布液に対して不溶であり、かつ、膨潤しないことが重要である。下引き層２が感光層の形成用塗布液に対して可溶性であるか、または、膨潤するものである場合、下引き層２形成後の感光層の形成工程において、その塗布液により下引き層２の表面粗さが変動してしまうので、結果的に上記の要件を満足できなくなり、本発明の所期の効果が得られない。
【００２４】
従って、図１に示す積層型感光体の場合には、上記感光層の形成用塗布液とは下引き層２の上層に形成される電荷発生層３の形成用塗布液を意味し、下引き層２は、電荷発生層３の形成用塗布液に対して不溶であってかつ膨潤しないことが必要となる。具体的には、電荷発生層３または単層の感光層５に用いる溶剤として、下引き層を溶解も膨潤もさせないものを選択するか、または、下引き層２を熱硬化膜または紫外線硬化膜により形成すればよい。
【００２５】
本発明における下引き層２の上記表面粗さは、機械的手段以外の手法により得られるものであり、即ち、本発明において、下引き層２の表面には、機械的手段による表面処理は行われない。ここで、機械的手段とは、例えば、サンドブラスト処理やバフ研磨等の、表面粗さの調整を図るために通常用いられる研削処理や研磨処理を意味する。本発明において、下引き層２は、浸漬塗工方法（以下、「ディップ（Ｄｉｐ）法」とも称する）やスプレー塗工方法等の慣用の塗工法により、上記範囲の表面粗さを備えるよう形成される。
【００２６】
ディップ法を用いて上記本発明の範囲の表面粗さを有する下引き層２を形成する場合には、例えば、下引き層２の形成用塗布液の粘度をη（ｍＰａ・ｓ）、下引き層２の膜厚をＬ（μｍ）、導電性基体１の表面の算術平均粗さをＳＲａ（μｍ）としたとき、これら粘度η、膜厚Ｌおよび算術平均粗さＳＲａが、下記式（１）、
ＳＲａ≧ｋ・η・Ｌ＋ｔ                                          （１）
（但し、式中、ｋ＝２×１０−３、ｔ＝０．０８である）
を満足するよう各値を決定する手法を用いることができる。例えば、下引き層２の形成用塗布液の粘度ηおよび下引き層２の膜厚Ｌを所望の範囲に定めておき、導電性基体１の表面の算術平均粗さＳＲａを上記式（１）に従い制御することで、算術平均粗さＲａおよび最大表面粗さＲｚが前記範囲を満たすような下引き層２を良好に実現することができる。
【００２７】
ここで、下引き層２の膜厚Ｌについては、Ｌ＝０．１〜２０μｍの範囲で適用が可能で、温湿度変化に対する感光体特性の安定性や印字かぶり等の画像品質を加味すると、Ｌ＝０．５〜１０μｍの範囲が最適である。また、この膜厚範囲を実現するために、下引き層２の形成用塗布液の粘度ηは、好適にはη≦５０ｍＰａ・ｓの範囲である。更に、導電性基体１の表面の算術平均粗さＳＲａの最大値としては、印字画像上に基体の切削筋模様が現れない範囲であるＳＲａ≦１．５とすることが好ましい。従って、上記式（１）を用いる場合には、これら好適数値範囲内にて粘度η、膜厚Ｌおよび算術平均粗さＳＲａを決定して、上記式（１）を満足させることが望ましい。なお、スプレー塗工方法を用いる場合においても、上記好適膜厚Ｌの下引き層２を成膜するためには、下引き層２の形成用塗布液の粘度ηを上記範囲内とすることが好ましい。
【００２８】
本発明においては、下引き層２に関して上記した条件を満足するものであれば、その他の感光体の各層の構成材料等については特に制限されるものではない。例えば、以下のような構成とすることができる。
【００２９】
導電性基体１は、感光体の電極としての役目と同時に他の各層の支持体となっており、円筒状、板状、フィルム状のいずれでもよく、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルなどの金属、あるいはガラス、樹脂等に導電処理を施したものでもよい。
【００３０】
下引き層２は、導電性基体から感光層への不要な電荷の注入防止、基体表面の欠陥被覆、感光層の接着性の向上等の目的で設けられる。樹脂バインダーとしては、カゼイン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、ポリブチラール樹脂、ポリアミド樹脂およびこれらの共重合体などを適宜組み合わせて使用することが可能である。
【００３１】
前述したように、下引き層２中には、酸化金属微粒子や樹脂微粒子を分散させることにより光の散乱効果を得ることが一般的であるが、本発明においては、前述した構成により、酸化金属微粒子および樹脂微粒子を全く含有させなくても、干渉縞の発生を防止することができる。もちろん、含有させてもよいが、その場合、含有させる酸化金属微粒子または樹脂微粒子の粒径が感光体の適用される電子写真装置の露光光の波長の１／２未満の大きさの場合であっても、干渉縞の発生を防止することが可能である。即ち、本発明においては、酸化金属微粒子や樹脂微粒子によらなくても、干渉縞の発生防止効果を得られる点に特徴がある。
【００３２】
また、本発明においては、さらに、下引き層２の膜厚が電子写真装置の露光光の波長の１／２以上であり、かつ、積層型感光体における電荷輸送層３または単層型感光体における感光層５、若しくは表面保護層の膜厚偏差が露光波長の１／２以上である場合であっても、干渉縞の発生を適切に抑制することができることも重要である。このように、公知のいかなる干渉縞防止手段も講じない場合であっても、本発明に従い下引き層２を構成することで、良好な干渉縞画像の防止効果を得ることができる。
【００３３】
下引き層２中に分散させる金属酸化物微粒子としては、例えば、それ自体に導電性のないものとして、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３等を用いることが可能である。また、これら金属酸化微粒子は、分散安定性や感光体特性の向上のためにシランカップリング剤で表面処理されたものを用いることもできる。
【００３４】
電荷発生層３は、有機光導電性物質を真空蒸着させるか、または有機光導電性物質の粒子を樹脂バインダー中に分散させた塗液を塗布して形成され、光を受容して電荷を発生する。また、電荷発生層には、電荷発生効率が高いことと同時に、発生した電荷の電荷輸送層４への注入性に電界依存性が少なく、低電界でも注入効率の良いことが望まれるので、電荷発生層は電荷発生物質を主体としてこれに電荷輸送物質などを添加して使用することもある。電荷発生物質としては、無金属フタロシアニン、チタニルフタロシアニン、スズフタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、アゾ顔料、アントアントロン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、スクアリリウム顔料、チアピリリウム顔料、キナクリドン顔料などを用いることができ、またこれらの顔料を組み合わせて用いてもよい。
【００３５】
電荷発生層３の樹脂バインダーとしては、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、塩化ビニル系樹脂、フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、メタクリル酸エステル樹脂およびこれらの共重合体などを適宜組み合わせて使用することが可能である。
【００３６】
電荷輸送層４は、電荷輸送物質と樹脂バインダーとを溶剤に溶解させた塗布液をシールコート法やディップ法により成膜することで形成される。電荷輸送物質の一例としては、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、ピラゾリン化合物、ピラゾロン化合物、オキサジアゾール化合物、アリールアミン化合物、ベンジジン化合物、スチルベン化合物、ブタジエン化合物およびポリビニルカルバゾールなどの電荷輸送性ポリマーおよびバインダーと電荷輸送物質との共重合体ポリマー等を使用することが可能である。また、樹脂バインダーとしては、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、メタクリル酸エステルの重合体および共重合体などを用いることができ、電荷輸送物質との相溶性が良くなる組み合わせとし、かつ、機械的、化学的および電気的安定性、さらには密着性が確保されるように電荷輸送層を形成する。電荷輸送層の膜厚としては、実用的に有効な表面電位を維持するために、１０〜５０μｍの範囲とすることが好ましい。
【００３７】
また、単層型の感光層５についても、上記した電荷発生物質および電荷輸送物質を上記した樹脂バインダー中に分散させて、電荷発生層３や電荷輸送層４と同様の方法で形成すればよく、特に制限されるものではない。
【００３８】
その他、前記積層型および単層型の感光体の感光層中には、さらに、熱、オゾン等に対する安定性を向上させる目的で、酸化防止剤を適宣含有させることができる。このような目的に用いられる化合物としては、例えば、トコフェロールなどのクロマノール誘導体またはエーテル化化合物もしくはエステル化化合物、ポリアリールアルカン化合物、ハイドロキノン誘導体およびそのモノエーテル化化合物またはジエーテル化化合物、ベンゾフェノン誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体、チオエーテル化合物、フェニレンジアミン誘導体、ホスホン酸エステル、亜リン酸エステル、フェノール化合物、ヒンダードフェノール化合物、直鎖アミン化合物、環状アミン化合物、ヒンダードアミン化合物などが挙げられる。
【００３９】
さらに、積層型および単層型の感光体の感光層中には、感度の向上や残留電位の減少、あるいは繰り返し使用時の特性変動を低減するなどの目的で、必要に応じて電子受容物質を含有させることができる。電子受容物質としては、例えば、無水コハク酸、無水マレイン酸、ジブロム無水コハク酸、無水フタル酸、３−ニトロ無水フタル酸、４−ニトロ無水フタル酸、無水ピロメリット酸、ピロメリット酸、トリメリット酸、無水トリメリット酸、フタルイミド、４−ニトロフタルイミド、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、クロラニル、ブロマニル、ｏ−ニトロ安息香酸などの電子親和力の大きな化合物を挙げることができる。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
あらかじめヒドロキシスチレン樹脂１５重量部とイソブチル化メラミン樹脂１５重量部とを、テトラヒドロフラン８０重量部とメチルアルコール２０重量部との混合溶媒に溶解させた溶液に、オルガノシロキサンで表面処理した１次粒径０．０３〜０．０５μｍの超微粒子酸化チタン７０重量部を混合して、ビーズミル分散装置にて１時間分散させ、下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液の粘度は１５ｍＰａ・ｓであった。これを、算術平均粗さＲａ＝０．２となるよう切削したφ３０のアルミニウム円筒基体上に、ディップ法にて乾燥後の膜厚が３μｍとなるよう塗工した後、１６０℃３０分にて熱硬化させて、下引き層を形成した。
【００４１】
この下引き層について、ＪＩＳ  Ｂ０６０１（２００１年改訂）に準拠し、触針式表面粗さ計（東京精密株式会社製：ＳＵＲＦＣＯＭ  １４００Ｄ）を用いて、測定長さ（基準長さ）２．５ｍｍ、カットオフ０．８ｍｍ、触針半径２μｍ、触針速度０．３ｍｍ／ｓの条件にて表面粗さを測定した結果、算術平均粗さＲａ＝０．０８、最大表面粗さＲｚ＝０．５を得た。
【００４２】
次いで、その上層に、Ｙ型チタニルフタロシアニンと塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体の樹脂バインダーとをジクロロエタンに分散せしめた電荷発生層溶液を、ディップ法にて、乾燥後の膜厚が約０．１μｍとなるよう塗工した後、１００℃３０分で乾燥させて、電荷発生層を形成した。更に、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン５重量部と、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（４−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン５重量部と、粘度平均分子量５００００のポリカーボネートＺ樹脂とを、ジクロロメタン溶媒８０重量部により溶解させて、ディップ法にて乾燥後の膜厚が２８μｍとなるよう塗工形成した後、１００℃６０分で乾燥させて、電荷輸送層を形成することにより、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４３】
実施例２
サンドブラスト処理により算術平均粗さＲａ＝０．３となるよう表面を粗したφ３０のアルミニウム円筒基体上に、実施例１の下引き層溶液を用いて、乾燥後の膜厚が５μｍとなるよう下引き層を形成した。この下引き層の表面粗さを、実施例１と同様の条件にて、触針式表面粗さ計で測定した結果、算術平均粗さＲａ＝０．１２、最大表面粗さＲｚ＝０．７を得た。以下、実施例１と同様にして、下引き層上に電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４４】
実施例３
あらかじめヒドロキシスチレン樹脂１５重量部とベンゾグアナミン樹脂１５重量部とを、テトラヒドロフラン８０重量部とメチルアルコール２０重量部との混合溶媒に溶解させた溶液に、アミノシランで表面処理した１次粒径０．０１〜０．０３μｍの超微粒子酸化チタン６０重量部を混合して、ビーズミル分散装置にて５時間分散させ、下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液の粘度は２４ｍＰａ・ｓであった。この下引き層溶液を、算術平均粗さＲａ＝０．２５で切削したアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法にて乾燥後の膜厚が３μｍとなるよう塗布し、算術平均粗さＲａ＝０．１、最大表面粗さＲｚ＝０．６の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして、この下引き層上に電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４５】
実施例４
ナイロン樹脂２０重量部とイソブチル化メラミン樹脂５重量部とを、ジクロロメタン１００重量部とメチルアルコール８０重量部とｎ−ブチルアルコール２０重量部との混合溶媒に溶解させた後、ポリアニリンで表面処理した１次粒径０．０３〜０．０５μｍの超微粒子酸化チタン６０重量部を混合し、ビーズミル分散装置にて３時間分散させて、下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液の粘度は２０ｍＰａ・ｓであった。この下引き層溶液を、算術平均粗さＲａ＝０．１２にて切削したアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法にて乾燥後の膜厚が０．８μｍとなるよう塗布し、算術平均粗さＲａ＝０．０８、最大表面粗さＲｚ＝０．６の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして、この下引き層上に電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４６】
実施例５
ナイロン樹脂２０重量部とイソブチル化メラミン樹脂５重量部とを、ジクロロメタン５０重量部とメチルアルコール３０重量部とｎ−ブチルアルコール２０重量部との混合溶媒に溶解させた後、アミノシランで表面処理した１次粒径０．０７〜０．１２μｍの超微粒子酸化チタン３０重量部と、同じくアミノシランで表面処理した１次粒径０．２〜０．３μｍの微粒子酸化チタン３０重量部とを混合し、ボールミルにて５時間分散させた溶液に、さらに、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドとの低分子共重合溶液１０重量部を混合して、下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液の粘度は４０ｍＰａ・ｓであった。この下引き層溶液を、サンドブラスト処理により算術平均粗さＲａ＝０．５としたアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法にて乾燥後の膜厚が４μｍとなるよう塗布し、算術平均表面粗さＲａ＝０．３および最大表面粗さＲｚ＝１．３の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４７】
実施例６
ナイロン樹脂２０重量部とイソブチル化メラミン樹脂５重量部とを、ジクロロメタン１００重量部とメチルアルコール６０重量部とｎ−ブチルアルコール４０重量部との混合溶媒に溶解させた後、オルガノシオロキサンで表面処理した１次粒径０．０３〜０．５μｍの超微粒子酸化チタン６０重量部を混合し、ボールミルにて５時間分散させた溶液に、さらに、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドとの低分子共重合溶液１０重量部を混合して、下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液の粘度は８ｍＰａ・ｓであった。この下引き層溶液を、算術平均粗さＲａ＝０．０６にて切削したアルミニウム円筒基体上に、スプレー塗工方法により乾燥後の膜厚が０．６μｍとなるよう塗布し、算術平均表面粗さＲａ＝０．２および最大表面粗さＲｚ＝１．６の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４８】
比較例１
実施例１と同じアルミニウム円筒基体および下引き層溶液を用いて、実施例１と同じ方法にて、乾燥後の膜厚が５μｍとなるよう下引き層を形成した。この時の下引き層の算術平均表面粗さはＲａ＝０．０６、最大表面粗さはＲｚ＝０．４であった。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００４９】
比較例２
比較例１と同様にして形成した下引き層の表面をバフ研磨により粗した後、洗浄、乾燥して、算術平均表面粗さＲａ＝０．２および最大表面粗さＲｚ＝０．６の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００５０】
比較例３
実施例４と同重量部のナイロン樹脂およびイソブチル化メラミン樹脂を、ジクロロメタン６０重量部とメチルアルコール１８重量部とｎ−ブチルアルコール１２重量部との混合溶媒に溶解させた後、実施例４と同じ超微粒子酸化チタンを同じ重量部だけ混合して、ビーズミル分散装置にて３時間分散させ、粘度５０ｍＰａ・ｓの下引き層溶液を作製した。この下引き層塗布液を、算術平均粗さＲａ＝０．２にて切削したアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法にて、乾燥後の膜厚が３μｍとなるよう塗布して、算術平均表面粗さＲａ＝０．０５および最大表面粗さＲｚ＝０．３の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００５１】
比較例４
実施例５と同じ下引き層溶液を、サンドブラスト処理により算術平均粗さＲａ＝０．３としたアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法で、乾燥後の膜厚が３μｍとなるよう塗布して、算術平均表面粗さＲａ＝０．０７および最大表面粗さＲｚ＝０．５の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００５２】
比較例５
実施例４と同重量部のナイロン樹脂およびイソブチル化メラミン樹脂を、実施例４と同じ混合溶媒に溶解させた後、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドとの低分子共重合溶液１０重量部を混合して、粘度１５ｍＰａ・ｓの下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液を、サンドブラスト処理により算術平均粗さＲａ＝０．６としたアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法で、乾燥後の膜厚が３μｍとなるよう塗布して、算術平均表面粗さＲａ＝０．５５および最大表面粗さＲｚ＝２．１の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００５３】
比較例６
実施例４と同重量部のナイロン樹脂およびイソブチル化メラミン樹脂を、実施例４と同じ混合溶媒に溶解させた後、アミノシランで表面処理した１次粒径０．２〜０．３μｍの微粒子酸化チタン６０重量部を混合して、ビーズミル分散装置にて３時間分散させ、粘度１５ｍＰａ・ｓの下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液を、実施例６と同じアルミニウム円筒基体上に、実施例６と同様のスプレー塗工方法により乾燥後の膜厚が４μｍとなるよう塗布し、算術平均表面粗さＲａ＝０．６および最大表面粗さＲｚ＝２．５の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００５４】
比較例７
ナイロン樹脂２５重量部を単独で、ジクロロメタン１００重量部とメチルアルコール８０重量部とｎ−ブチルアルコール２０重量部との混合溶媒に溶解させた後、オルガノシロキサンで表面処理した１次粒径０．０３〜０．０５μｍの超微粒子酸化チタン６０重量部を混合して、ビーズミル分散装置にて５時間分散させ、下引き層溶液を作製した。この下引き層溶液の粘度は９ｍＰａ・ｓであった。この下引き層溶液を、算術平均粗さＲａ＝０．１２にて切削したアルミニウム円筒基体上に、実施例１と同じ方法で、乾燥後の膜厚が０．８μｍとなるよう塗布して、算術平均粗さＲａ＝０．０８および最大表面粗さＲｚ＝１．５の下引き層を得た。以下、実施例１と同様にして電荷発生層および電荷輸送層を成膜し、電子写真用感光体を作製した。この時の電荷輸送層全塗布膜の最大膜厚偏差は１．５μｍであった。
【００５５】
実施例１〜６および比較例１〜７で得られた感光体につき、電子写真方式を用いた反転現像タイプのプリンター（露光波長７８０ｎｍ）にて、常温常湿における干渉縞印字評価と、３５℃９０％の高温高湿雰囲気にて２４時間放置した後の印字評価を行った。これらの結果を、夫々の下引き層の算術平均粗さＲａおよび最大表面粗さＲｚの値とともに、下記の表１中に示す。
【００５６】
【表１】
2005031433.tif 000002
【００５７】
上記表１中に示すように、実施例１〜６の感光体については、干渉縞が抑制され、かつ、良好な印字画像が得られている。しかし、比較例２に示すように下引き層表面をバフ研磨により粗した場合や、比較例５、６に示すように下引き層自体の最大表面粗さＲｚが大きい場合には、干渉については抑制されていても、かぶり等の印字欠陥が発生してしまった。また、比較例７に示すように非硬化型の下引き層を用いた場合、下引き層形成直後は下引き層自体に充分な表面粗さが確保されていたものの、上層の電荷発生層を成膜した時に下引き層の表面が溶解してしまい、下引き層の算術平均粗さＲａが減少したことによる干渉縞画像の発生が認められた。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、干渉縞が発生せず、かつ、黒点かぶり等の印字欠陥のない、均一で良好な画像を得ることができる電子写真用感光体およびその製造方法を実現することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】積層型電子写真用感光体の模式的断面図である。
【図２】単層型電子写真用感光体の模式的断面図である。
【符号の説明】
１  導電性基体
２  下引き層
３  電荷発生層
４  電荷輸送層
５  単層型の感光層
【図１】
2005031433.tif 000003
【図２】
2005031433.tif 000004