(57)【要約】【課題】  比較的大容量の容器を使用した場合でも、より効率的に乾燥させることができる錠・粉粒体の真空乾燥方法を提供すること。【解決手段】  錠剤又は粉粒体からなる被乾燥物３が投入された上部開口の容器２を真空室１内に収容し、真空室１内を真空状態に保ちながら前記容器２の被乾燥物３の積層内の下部領域にエアーを僅かにリークさせる。または、錠剤又は粉粒体からなる被乾燥物３が投入された上部開口の容器２を真空室１内に収容し、真空室１内を真空状態に保ちながら、前記容器２の被乾燥物３の積層内に上下方向に沿って設置したガイド部材４により水蒸気を上方にガイドさせる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
錠剤又は粉粒体からなる被乾燥物（３）が投入された上部開口の容器（２）を真空室（１）内に収容し、真空室（１）内を真空状態に保ちながら前記容器（２）の被乾燥物（３）の積層内の下部領域にエアーを僅かにリークさせる、錠・粉粒体の真空乾燥方法。
【請求項２】
錠剤又は粉粒体からなる被乾燥物（３）が投入された上部開口の容器（２）を真空室（１）内に収容し、真空室（１）内を真空状態に保ちながら、前記容器（２）の被乾燥物（３）の積層内に上下方向に沿って設置したガイド部材（４）により水蒸気を上方にガイドさせる、錠・粉粒体の真空乾燥方法。
【請求項３】
前記ガイド部材（４）は、前記容器（２）内を互いに通じ又は独立した複数の領域に仕切るように区分する仕切状部材である、請求項２に記載の錠・粉粒体の真空乾燥方法。
【請求項４】
前記ガイド部材（４）はほぼ筒状の部材からなる仕切状部材である、請求項３に記載の錠・粉粒体の真空乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、錠剤又は粉粒体の真空乾燥方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
錠剤や粉粒体の真空乾燥方法は、主として医薬品製造及び食品製造の分野で使用されている。
例えば、従来錠剤を真空乾燥する場合には、打錠工程で打錠された被乾燥物（錠剤）は図５で示すように大容量の容器（例えば缶）２へ投入され、この状態で乾燥工程に運ばれる。乾燥処理前において、被乾燥物３である錠剤群は容器２から定容量の布袋２ａに定量ずつ小分けされ、布袋２ａ内に投入されたままの状態でトレイ２ｂ（図６）に収容され、トレイ２ｂと適合して所定厚みになるように扁平に整形される。
図６で示すように、バルブ１１を介して真空ポンプ１０が設置された真空室１内には、棚１ａが多段状に形成されており、各棚１ａに錠剤入りの布袋２ａを収容したトレイ２ｂをそれぞれ載せ、手前側の図示しない扉を閉めて真空室１を密閉し、真空ポンプ１０により真空室１内を３０Ｐａ程度の真空状態（真空度）に保ち所定時間（５ｈ程度〜１５ｈ）かけて乾燥させる。乾燥効率を高めるため、図示しない加熱手段により真空室１内を加熱する場合もある。
【特許文献１】実開昭６３−５７４９１号公報
【特許文献２】実開昭６３−１３９４９０号公報
【特許文献３】特開２００３−３０２１５８号公報
【０００３】
従来の真空乾燥方法では、乾燥処理前に大容量の容器２から小容量の布袋２ａに小分けした後、トレイ２ｂに収容して布袋２ａごと扁平に整形するので、乾燥処理前の作業に手間が掛かるほか、乾燥処理後は瓶詰め包装等のため布袋２ａから取り出さなければならないので、乾燥処理後においても手間が掛かった。
また、布袋２ａの詰め替え整形や布袋２ａからの取り出しのため、錠剤相互の接触頻度が高く、錠剤等の表面品質を低下させるおそれがあった。
【０００４】
前述の問題を解消するためには、図５のように打錠後に容器２へ投入された状態のままで乾燥させるのが好ましいが、比較的大容量の容器２へ投入された錠剤や粉粒体等の被乾燥物３は、積層厚ｔが厚く乾燥効率が低下する。
発明者の実験によれば、容器２の周壁とその近傍及び上面とその近傍では錠剤相互間の隙間が大きく、水蒸気が上昇し易いため比較的乾燥効率が良好であるが、容器２がＳＵＳの缶であって、被乾燥物３が錠径８ｍｍ，錠厚２．５ｍｍ程度の錠剤である場合、図５の細斜線で示す領域ａでは、容器２の周壁及び上面の近傍の領域と比べ１０〜１６％程度乾燥効率が悪いことが判明した。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、比較的大容量の容器２を使用した場合でも、より効率的に乾燥させることができる錠・粉粒体の真空乾燥方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る第１の錠・粉粒体の真空乾燥方法は、前述の課題を解決するため、錠剤又は粉粒体からなる被乾燥物３が投入された上部開口の容器２を真空室１内に収容し、真空室１内を真空状態に保ちながら前記容器２の被乾燥物３の積層内の下部領域にエアーを僅かにリークさせることを最も主要な特徴とするものである。
【０００７】
本発明に係る第２の錠・粉粒体の真空乾燥方法は、前述の課題を解決するため、錠剤又は粉粒体からなる被乾燥物３が投入された上部開口の容器２を真空室１内に収容し、真空室１内を真空状態に保ちながら、前記容器２の被乾燥物３の積層内に上下方向に沿って設置したガイド部材４により水蒸気を上方にガイドさせることを最も主要な特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る第１の錠・粉粒体の真空乾燥方法によれば、真空状態で被乾燥物３から分離した水蒸気が、被乾燥物の積層内の株領域へリークされたエアーにより上方へ押し上げられるので乾燥が促進される。したがって、容器２が比較的大容量であっても効率的に乾燥される。
【０００９】
本発明に係る第２の錠・粉粒体の真空乾燥方法によれば、被乾燥物３の積層内に上下方向に沿って設置したガイド部材４により、当該ガイド部材４の近傍では被乾燥物３の密度が小さくなり被乾燥物３相互間の隙間が大きくなるので、真空状態で被乾燥物３から発生した水蒸気がガイド部材４により上方へガイドされ、乾燥が促進される。したがって、容器が比較的大容量であっても効率的に乾燥する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
第１実施形態
図１は、本発明に係る真空乾燥方法の第１実施形態を実施するための装置の断面図である。
手前側に図示しない扉を有する真空室１には、バルブ１１を介して真空ポンプ１０が設けられ、内部の真空度を計測する真空計１２が設置されている。真空室１内には、台２０上にステンレス製の円筒缶状の容器２が搬入されており、この容器２内には錠剤である被乾燥物３が投入されている。
真空室１には、先端部が容器２内の被乾燥物３の積層内の下部領域（容器２の内底部の中央領域）に達するように、リークチューブ５が差込み状態に設置されており、リークチューブ５の真空室１から外側に突き出した部分にはリークバルブ５０とフィルタ５１が設置されている。
リークチューブ５はフレキシブルチューブであり、先端部を上方に上げた状態に曲げ、この状態で被乾燥物３が投入された容器２を真空室１内に搬入し、その後リークチューブ５の先端部を被乾燥物３の積層内に差し込んで使用できるようになっている。
【００１１】
図１の装置により真空乾燥を行うには、被乾燥物３が投入された容器２を真空室１内に搬入し、リークチューブ５の先端部を図のように容器２の内底部中央の領域に差込み、真空室１の図示しない扉を閉めて密閉し、真空ポンプ１０を作動させて真空室１内を真空脱気する。真空室１内が所定の真空度(例えば３０Ｐａ程度）に達したならば、リークバルブ５０を僅かに開き外気を僅かに導入してリークさせ、真空室１内の真空度が９０から１３０Ｐａ程度になるように調整する。この状態で５時間程度運転する。リーク時の最適な真空度は１１０Ｐａ程度である。
このように真空室１内を所定の真空状態に保った状態で、容器２内の被乾燥物３の積層内の下部領域にエアーを少しずつリークさせると、被乾燥物３から分離した水蒸気がリークされたエアーにより被乾燥物３相互の間で押し上げられるので、被乾燥物３が密集していても乾燥が促進される。
【００１２】
実施例１
ＳＵＳの１５Ｌ缶（φ２７０ｍｍ×ｈ２６２ｍｍ）からなる容器２内に、錠径８ｍｍ，錠厚２．５ｍｍであって水分含有率２．５０％の錠剤を１２ｋｇ投入し、リークチューブ５を使用せず真空室１内を３０Ｐａに保って５時間の乾燥を５回試みた（比較例１）。
他方、同様な条件で真空室１内が３０Ｐａに達した後、リークバルブ５０を開いて容器２の内底部中央の領域にエアーをリークさせ、真空室１内を１１０Ｐａ程度に保って５時間の乾燥を５回試みた(実施例１）。
両者の乾燥減量を測定したところ、比較例１では−１．１５２〜−１．１６０％であったのに対し、実施例１では−１．２５６〜−１．２７６％であり、実施例では比較例に対して９〜１０％乾燥率が向上した。
【００１３】
第２実施形態
図２は、本発明に係る真空乾燥方法の第２実施形態を実施するための装置の断面図である。
真空室１には、バルブ１１を介して真空ポンプ１０が設置されているほか、真空計１２が設置されている。
真空室１内の台２０上には、内部に錠剤からなる被乾燥物３が投入された同様な容器２が搬入されている。容器２内には、当該容器２の内径よりもやや幅が狭くかつ当該容器２内を連続した二つの領域に区分するように、仕切状のガイド部材４が上下方向に沿って挿入され、真空室１内が真空状態になると被乾燥物３から分離した水蒸気がガイド部材４により上方にガイドされるように構成されている。ガイド部材４の材質は特に問わないが、この実施形態では肉厚０．５ｍｍ，高さ２６０ｍｍ，幅２４０ｍｍのＳＵＳ板である。
【００１４】
図２の装置により真空乾燥を行うには、図２のように被乾燥物３が投入された容器２内にガイド部材４を上下方向に設置し、真空ポンプ１０により真空室１内を真空脱気して３０Ｐａ程度の真空度に保ち、所定時間（５時間程度）運転する。被乾燥物３の積層内に上下方向に沿って設置されたガイド部材４により、当該ガイド部材４の近傍では被乾燥物３の密度が小さくなり被乾燥物３相互間の隙間が大きくなるので、真空状態で被乾燥物３から発生した水蒸気が上方へ引っ張られるようにガイドされ、乾燥が促進される。したがって、容器が比較的大容量であっても効率的に乾燥する。
【００１５】
実施例２
ＳＵＳの１５Ｌ缶（φ２７０ｍｍ×ｈ２６２ｍｍ）からなる容器２内に、錠径８ｍｍ，錠厚２．５ｍｍであって水分含有率２．４２％の錠剤を１２ｋｇ投入し、ガイド部材４を使用せず真空室１内を３０Ｐａに保って５時間の乾燥を５回試みた（比較例２）。
他方、同様な条件で容器２内に仕切板状のガイド部材４を設置し、真空室１内を３０Ｐａ程度の真空度に保って５時間の乾燥を５回試みた(実施例２）。
両者の乾燥減量を測定したところ、比較例２では−１．１１５〜−１．１１７％であったのに対し、実施例２では−１．１５６〜−１．１６２％であり、実施例では比較例に対して３．６〜４％乾燥率が向上した。
【００１６】
第３実施形態
図３は、本発明に係る真空乾燥方法の第３実施形態を実施するための装置の断面図である。
この装置において、ガイド部材４は平面ほぼ十字状に形成した仕切状の部材であり、容器２内はガイド部材４により互いに連続する四つの領域に区分される。他の構成は図２の装置と同様である。
この装置を使用した乾燥方法では、ガイド部材４によって容器２内が四つの連続した領域に区分され、ガイド部材４と被乾燥物３との接触面積が図２の場合に比べほぼ倍になるので、その分乾燥効率がさらに向上する。
【００１７】
実施例３
実施例２の場合と同様に、ＳＵＳの１５Ｌ缶（φ２７０ｍｍ×ｈ２６２ｍｍ）からなる容器２内に、錠径８ｍｍ，錠厚２．５ｍｍであって水分含有率２．４２％の錠剤を１２ｋｇ投入し、図３で示すような平面十字状に組み合わせたＳＵＳ板（肉厚０．５ｍｍ，各幅２４０ｍｍ，高さ２６０ｍｍ）からなるガイド部材４を使用し、真空室１内を３０Ｐａに保って５時間の乾燥を５回試みた（実施例３）。
その乾燥減量を測定したところ、−１．１４８５〜−１．１６３％であり、実施例３では比較例２に対して３〜４．１％乾燥効率が向上した。
【００１８】
第４実施形態
図４は、本発明に係る真空乾燥方法の第４実施形態を実施するための装置の断面図である。
この装置において、ガイド部材４はφ９０ｍｍ，肉厚０．５ｍｍ，高さ２６０ｍｍのＳＵＳの円筒であり、容器２内はガイド部材４により互いに独立した内外二つ領域に区分される。他の構成は図２の装置と同様である。
この装置を使用した乾燥方法では、ガイド部材４と被乾燥物との接触面積が図２の場合と比べて２０％弱増大することと、円筒状のガイド部材４による煙突作用と類似した作用により真空下で被乾燥物３から分離した水蒸気が効率的に押し上げられるので、実験によれば図３の実施形態とほぼ同等の効果を奏する。
【００１９】
前記説明は被乾燥物３が錠剤である場合についてのみ説明したが、被乾燥物が粉粒体である場合にも同様に実施することができるものである。
本発明において、真空室１内を所定の真空状態に保った状態でガイド部材４を使用しながら容器２の内部にエアーをリークすれば、乾燥効率をさらに高めることができる。また、ガイド部材４は容器２内に被乾燥物３を投入した後に挿入しても実施することができるほか、あらかじめガイド部材４を容器２内に設置しても実施することができる。
真空室１内では蒸発熱が奪われて温度が低下するので、容器２内に設置するガイド部材４は、例えば内空部（外部に開放されていない）厚みが１０ｍｍ前後の中空板や断熱材のように、急激に温度低下しない材質の物を使用するのが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る真空乾燥方法の第１実施形態を説明するための装置の断面図である。
【図２】本発明に係る真空乾燥方法の第２実施形態を説明するための装置の断面図である。
【図３】本発明に係る真空乾燥方法の第３実施形態を説明するための装置の断面図である。
【図４】本発明に係る真空乾燥方法の第４実施形態を説明するための装置の断面図である。
【図５】比較的大容量の容器に被乾燥物（錠剤）を投入して真空乾燥したときの乾燥状態の悪い領域を示す正面図である。
【図６】従来の真空乾燥方法を説明するための装置の部分断面図である。
【符号の説明】
【００２１】
１  真空室
１ａ  棚
１０  真空ポンプ
１１  バルブ
１２  真空計
２  容器
２ａ  布袋
２ｂ  トレイ
２０  台
３  被乾燥物
４  ガイド部材
５  リークチューブ
５０  リークバルブ
５１  フィルタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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