(57)【要約】【課題】  高温用の加熱炉による長時間の加熱処理を必要とせず、残留有機物を含まない非晶質アルミナ成型体にレーザ照射を用いて短時間でα−アルミナバルク体を製造することが可能な化学溶液法とレーザ照射を用いたα−アルミナバルク体の製造方法を提供する。【解決手段】  準備工程として酢酸エチルに溶解したアルミニウムブトキシド溶液に酢酸及びエタノール添加後、加熱して作製した均一な前駆体溶液から溶媒を除去することによりアルミナゲル粉体とする。次に仮焼工程として、アルミナゲル粉体を大気雰囲気下、５００℃で２時間の加熱処理を行い、非晶質アルミナ粉体を得る。さらに、レーザ照射工程として、非晶質アルミナ粉体をプレス成型して非晶質アルミナ成型体とし、炭酸ガスレーザのレーザ光をカライドスコープを介して照射する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナゲル粉体を用意する準備工程と、
該アルミナゲル粉体を熱分析におけるＴＧが略一定になる温度領域で仮焼して非晶質アルミナ粉体とする仮焼工程と、
該非晶質アルミナ粉体をプレス成型した非晶質アルミナ成型体にレーザ光を照射するレーザ照射工程とを備えることを特徴とするα−アルミナバルク体の製造方法。
【請求項２】
アルミナゲル粉体はアルミニウム化合物の均一な溶液から沈殿させる化学溶液法によって合成されるものであることを特徴とする請求項１記載のα−アルミナバルク体の製造方法。
【請求項３】
アルミニウム化合物はアルミニウム有機化合物であることを特徴とする請求項２記載のα−アルミナバルク体の製造方法。
【請求項４】
アルミニウム有機化合物はアルミニウムアルコキシドであることを特徴とする請求項３記載のα−アルミナバルク体の製造方法。
【請求項５】
レーザ照射工程において非晶質アルミナ成型体に照射されるレーザ光は、強度が略均一で一定の広がりを有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載のα−アルミナバルク体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はα−アルミナバルク体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナには多くの結晶形態が存在しており、その中でもコランダムと称されるα−アルミナは、非常に固く、電気絶縁性、耐熱性及び耐摩耗性に優れた性質を有している。このため、α−アルミナは研磨剤、スパークプラグの絶縁体、ナトリウムランプ用の透明材、ＩＣパッケージ材、切削用工具の表面処理等、様々な産業分野において広く用いられている。
【０００３】
このα−アルミナは、水酸化アルミニウムを熱処理することにより合成される。この熱処理には通常、電気炉が用いられている。
【０００４】
【非特許文献１】ファインセラミックス事典、ファインセラミックス事典編集委員会編、技報堂ｐｐ．２−４９（１９８７）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記熱処理によって水酸化アルミニウムからα−アルミナを合成するためには、水酸化アルミニウムを１２００℃以上の高温下で長時間処理しなければならない。また、アルミナゲル粉体からアルミナバルク体を作製する場合に問題となるのは、加熱処理時における重量減少および体積収縮である。単にアルミナゲル粉体をプレス成形したものを加熱処理しても、急激な重量変化及び体積変化により成形体は破壊してしまう。
【０００６】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、高温用の加熱炉を用いる代わりに、レーザ照射による秒または分単位の短時間の急激な加熱処理により破壊することなくα−アルミナバルク体を製造することが可能なα−アルミナの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行い、アルミナゲル粉体をあらかじめ加熱による重量減少の収束する温度領域において仮焼して有機物の残留のない非晶質アルミナ粉体とし、その非晶質アルミナ粉体のプレス成型体にレーザ光を照射することにより、急激な焼成によっても破壊することなく、また、有機物等の残留しないα−アルミナバルク体を製造することができることを発見し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明のα−アルミナバルク体の製造方法は、アルミナゲル粉体を用意する準備工程と、該アルミナゲル粉体をＴＧが略一定になるまで仮焼して非晶質アルミナ粉体とする仮焼工程と、該非晶質アルミナ粉体をプレス成型した非晶質アルミナ成型体にレーザ光を照射するレーザ照射工程とを備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明のα−アルミナの製造方法では、まず準備工程としてアルミナゲル粉体を用意し、さらに、仮焼工程としてアルミナゲルを電気炉等の加熱炉で仮焼して非晶質アルミナ粉体とする。この仮焼工程における仮焼温度は、熱分析におけるＴＧ曲線がほぼ一定となる温度、すなわち、有機物の燃焼が収束し、かつ、アルミナの結晶化が起きない温度領域が採用される。発明者らの試験結果によれば、アルミナゲル粉体は熱分析におけるＤＴＡで４２０℃に有機物の燃焼ピークを有しており、５００℃で加熱処理した場合には非晶質であることを確認している。よって、５００℃程度の温度領域が仮焼工程における条件とされる。その非晶質アルミナ粉体をプレス成型することにより非晶質アルミナ成型体とする。さらに、レーザ照射工程において非晶質アルミナ成型体にレーザ光を照射することにより、秒単位あるいは分単位の極めて短時間のうちにα−アルミナとなる。なお、発明者らは、仮焼工程における仮焼温度が熱分析におけるＴＧが略一定になる温度領域よりも低い温度で仮焼した場合、レーザ照射工程においてレーザ光を照射すると、含有有機物の不完全燃焼による炭化物の残留により試料が黒色になってしまい、純度の高いα−アルミナが合成できないことを確認している。
【００１０】
したがって、本発明のα−アルミナバルク体の製造方法によれば、高温用の加熱炉での長時間の加熱処理を必要とせず、短時間でα−アルミナバルク体を製造することができる。
【００１１】
原料となるアルミナゲル粉体の種類にとしては、アルミニウム化合物の均一な溶液から沈殿させる化学溶液法によって合成されたものであり、出発原料としてはアルミニウムアルコキシドを用いることを特徴としている。アルミナゲルがアルミニウム化合物の均一な溶液から沈殿させる化学溶液法によって合成されたものであれば、非晶質アルミナ粉体を構成する粒子の粒径が極めて小さくなるため、緻密なプレス成型体の作製ができるため好適である。発明者らは、アルミニウム有機化合物の一種であるアルミニウムブトキシドを用いた場合、極めて短時間のレーザ光の照射によってα−アルミナバルク体が確実に合成できることを確認している。
【００１２】
レーザ照射工程においてレーザ光が照射された非晶質アルミナ成型体はα−アルミナからなる耐熱性の多孔質となる。また、その多孔質の多孔率は、プレス成型するときの圧力や、原料となるアルミナゲルの調製方法を変えることによってコントロールすることができる。
【００１３】
レーザ照射工程において非晶質アルミナ成型体に照射されるレーザ光は、強度が略均一で一定の広がりを有することが好ましい。こうであれば、非晶質アルミナ成型体の広い面積を同時にα−アルミナに変化させることができるとともに、均質性に優れたα−アルミナとなる。強度が略均一で一定の広がりを有するレーザ光を得る装置としては、カライドスコープを用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を具体化した実施形態を図面を参照しつつ説明する。
【００１５】
＜準備工程＞
図１に示すように、酢酸エチルにアルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシドを０．４ｍｏｌ／Ｌになるように加熱溶解し、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシドに対して２モル量の酢酸を添加した。その溶液に酢酸エチルの２倍容量のエタノールを加えて８０℃において加熱して均一なアルミナ前駆体溶液を作製した。アルミナ前駆体溶液から８０℃での加熱により溶媒を除去してアルミナゲル粉体を調製した。図２にアルミナゲル粉体の熱分析結果を示した。ＤＴＡ曲線に見られる４２０℃の有機物の燃焼ピークを超えると重量減少が収束し、ＴＧ曲線が一定となっていることがわかる。
【００１６】
＜仮焼工程＞
次に、アルミナゲル粉体を大気雰囲気下、５００℃で２時間の加熱処理を行った後の試料のＸＲＤ測定結果を図３に示す。結晶化を示すピークは見られず非晶質アルミナ粉体が合成できたことがわかる。
【００１７】
＜プレス工程＞
非晶質アルミナ粉体をリング状（直径１１．９ｍｍ、高さ５ｍｍ）の金型に入れ、９８ｋＮの荷重でプレス成型し、円柱形の非晶質アルミナ成型体を得た。
【００１８】
＜レーザ照射工程＞
非晶質アルミナ成型体に、図４に示した方法により炭酸ガスレーザのレーザ光をカライドスコープを介して、１００〜４００Ｗで３０秒（１．５〜６．１［ｋＪ／ｃｍ２］）照射した。
【００１９】
（結果）
以上のようにして合成された試料について、ＸＲＤを測定した結果、図５に示すように、α−アルミナの結晶相が生成していることがわかった。
【００２０】
図６に２００Ｗで６０秒（６．１［ｋＪ／ｃｍ２］）レーザ照射して作製した試料（直径：１１．３ｍｍ、厚さ：２．７ｍｍ）の写真を示す。急激な体積変化による破壊も起きず、α−アルミナバルク体が作製できた。
【００２１】
作製したα−アルミナバルク体はナノメーター及び数十マイクロメータサイズの細孔を有する多孔質であった。また、熱伝導率は２．１７［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］で、α−アルミナ焼結体で報告されている値、３３［Ｗ／（ｍ・Ｋ）］のおよそ１／１５という断熱性を示し、断熱材としての用途が期待される。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明のα−アルミナバルク体の製造方法では、多孔質アルミナバルク体が得られるため、窯業、電子産業等、様々な産業分野において利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】実施例のα−アルミナバルク体の製造方法のフローチャートである。
【図２】実施例で合成されたアルミナゲル粉体の熱分析結果である。
【図３】実施例で合成された非晶質アルミナ粉体のＸＲＤ測定結果である。
【図４】実施例で使用されたレーザ照射方法である。
【図５】実施例で合成されたレーザ照射後の試料のＸＲＤ測定結果である。
【図６】実施例で合成されたα−アルミナバルク体の写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図４】
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【図６】
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