(57)【要約】【課題】  内面（１３）が金属材料で構成され、高圧下に高温で濃塩酸〔ＨＣｌ〕（Ａ）を蒸留して塩化水素ガス（Ｂ）および希塩酸（Ｃ）を得ることができる蒸留塔（１）を提供する。【解決手段】  本発明の蒸留塔（１）は、内面（１３）が全て純タンタル、タンタル合金などのタンタル材料で構成されていることを特徴とする。例えば濃塩酸（Ａ）を絶対圧力で０．２ＭＰａ以上の圧力下で蒸留する。濃塩酸（Ａ）は塩素（Ｃｌ2）などを含有していてもよい。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
濃塩酸を蒸留して、塩化水素ガスを得ると共に、希塩酸を得るための蒸留塔であって、内面が全てタンタル材料で構成されていることを特徴とする蒸留塔。
【請求項２】
濃塩酸を０．２ＭＰａ以上の圧力下で蒸留する請求項１に記載の蒸留塔。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸留塔に関し、詳しくは濃塩酸を高圧下に蒸留して塩化水素および水を含む共沸混合物と希塩酸とを得るための蒸留塔に関する。
【背景技術】
【０００２】
濃塩酸(A)を蒸留して塩化水素（ＨＣｌ）を主成分とする塩化水素ガス(B)と希塩酸(C)とを得るための蒸留塔として、特許文献１〔特開平５−４３２０３号公報〕には、図２に示すように、内面(13)がフッ素樹脂シート(2)でライニングされた蒸留塔(1')が開示されている。同文献によれば、塔頂(11)から導入した濃塩酸(A)を蒸留して、塔頂(11)から塩化水素ガス(B)を得、同時に塔底(12)から希塩酸(C)を得ることができる。
【０００３】
ところが、フッ素樹脂シート(2)は破れ易く、定期的な点検等のために蒸留塔(1')内部に作業員が入る場合には、破損しないよう、慎重な取扱いが必要となる。このため、フッ素樹脂シートを用いることなく、機械的強度に優れた金属材料で蒸留塔の内面(13)を構成できれば、点検等における取扱いが容易になって、好ましい。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−４３２０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで本発明者は、内面が金属材料で構成されていて、濃塩酸を蒸留しうる蒸留塔を開発するべく鋭意検討した結果、タンタル材料は、高圧下に高温で濃塩酸と接触しても十分な耐久性を示すことを見出し、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、濃塩酸(A)を蒸留して、塩化水素ガス(B)を得ると共に、希塩酸(C)を得るための蒸留塔(1)であって、内面(13)が全てタンタル材料で構成されていることを特徴とする蒸留塔(1)を提供するものである。図１に本発明の蒸留塔(1)の一例を模式的に示す。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の蒸留塔は、高圧下で濃塩酸を蒸留しても、内面が侵されることがなく、しかも金属材料で構成されているので、点検、補修の際などの取扱いも容易である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図１を参照しながら本発明の蒸留塔(1)について詳細に説明する。
本発明の蒸留塔(1)は、濃塩酸(A)を蒸留するためのものである。濃塩酸(A)とは、濃度２０質量％以上、通常は３６質量％以下で塩化水素を含む水溶液であって、塩化水素以外の化合物、例えば塩素（Ｃｌ2）などを含有していてもよい。図１に示す蒸留塔(1)において、この濃塩酸(A)は、塔頂(11)から蒸留塔(1)内に供給される。
【０００９】
蒸留塔(1)内では、濃塩酸(A)を加熱して蒸留する。図１に示す蒸留塔(1)のおいて濃硫酸(A)は配管(L1)を通じて塔頂(11)へ供給される。塔頂(11)から供給された濃塩酸(A)は、塔(1)内を下降しながら加熱される。濃塩酸(A)を加熱することで、濃塩酸(A)が蒸留されて、濃塩酸(A)に含まれる塩化水素（ＨＣｌ）が揮発し、塩化水素ガス(B)が生ずる。図１に示す蒸留塔(1)では、発生した塩化水素ガス(B)を塔頂(11)から配管(L2)を通じて抜き出すことで、塩化水素ガス(B)を得ている。この塩化水素ガス(B)には通常、濃塩酸(A)中の水も含まれる。また、濃塩酸(A)として揮発性の成分、例えば塩素（Ｃｌ2）を含むものを用いた場合には通常、この揮発性成分も含まれている。
【００１０】
濃塩酸(A)は、蒸留塔(1)内を下降しながら加熱されることで塩化水素が揮発し、希塩酸(C)となり、塔底(12)に溜まる。この塔底(12)の希塩酸(C)の組成は、塩化水素と水との共沸組成となっており、例えば絶対圧力で０．６ＭＰａ〜１ＭＰａの範囲では概ね塩化水素濃度１６質量％程度である。
【００１１】
希塩酸(C)は、配管(L3)を通じて塔底(12)から抜き出すことで得られる。図１に示すように、抜き出された希塩酸(C)は、その一部が加熱器(3)で加熱されてから蒸留塔(1)に戻されてもよく、この加熱されたのちに蒸留塔に戻される希塩酸(C)によって、蒸留塔(1)は加熱される。
【００１２】
本発明の蒸留塔(1)は、内面(13)が全てタンタル材料で構成されている。タンタル材料は、タンタルを主成分とする金属材料であればよく、例えば純度９９％以上の純タンタルであってもよいし、タンタル材料中に１質量％〜４質量％程度でタングステンなどが含有されたタンタル合金であってもよい。
【００１３】
内面をタンタル材料で構成するには、蒸留塔を構成する缶体をタンタル材料で構成してもよいが、蒸留塔の強度を確保するためにはタンタル材料で構成された缶体の厚みを厚くする必要がありコストの点で不利となるため、缶体は、鉄鋼、ステンレス鋼などの通常の金属材料で構成しておき、その内面に薄いタンタル材料で覆った構成としてもよい。
【００１４】
蒸留塔(1)の内部には内部充填物(図示せず)を充填してもよい。内部充填物を充填することで、理論段数を高めて、濃塩酸を効率よく蒸留することができる。
【００１５】
蒸留塔(1)内の圧力は絶対圧力で、例えば０．２ＭＰａ以上、好ましくは０．６ＭＰａ以上であり、例えば４ＭＰａ以下、多くの場合は１ＭＰａ以下で使用される。
【００１６】
本発明の蒸留塔の塔頂(11)へ濃塩酸(A)を供給するための配管(L1)、塔頂(11)から塩化水素ガス(B)を抜き出すための配管(L2)、塔底(12)から希塩酸(C)を抜き出すための配管(L3)、抜き出された希塩酸(C)の一部を加熱器(5)へ送るための配管(L4)、加熱器(3)で加熱された希塩酸(C)を蒸留塔(1)に送るための配管(L5)の内面は、上記したと同様のタンタル材料で構成されていてもよい。また、抜き出した希塩酸(C)の一部を加熱するための加熱器(3)は、希塩酸(C)と接触し加熱する面が、上記したと同様のタンタル材料で構成されていてもよい。
【００１７】
本発明の蒸留塔(1)は、金属材料であるタンタル材料で内面(13)の全てが構成されているので、内面の機械的強度に優れていて、点検等の際に作業員が蒸留塔(1)の内部に入っても、特別に慎重な取扱いをする必要がなく、容易に取り扱うことができる。
【実施例】
【００１８】
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００１９】
試験例１
濃度１５％の塩酸（質量分率で１５％の塩化水素を含む水溶液）を密閉容器中で加圧下に２００℃に加熱し、この塩酸中に、１０ｍｍ×５０ｍｍで厚さ２ｍｍのタンタル試験片（純度９９．９％以上）を浸漬した。このときの容器中の圧力は絶対圧力で概ね１．３ＭＰａであった。１６８時間（７日）、同温度を保ったのち、試験片を取り出した。取り出された試験片には質量減少は認められなかった。
【００２０】
試験例２〜試験例５
塩酸濃度および加熱温度を第１表に記載のとおりとする以外は試験例１と同様に操作して、試験片の質量減少量を求めた。結果を第１表に示す。なお、質量減少量は１年（３６５日）あたりの試験片の厚さの減少量に換算して示している。
【００２１】
第 １ 表                        
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
塩酸濃度  加熱温度  絶対圧力  質量減少量  
(％)      (℃)    (ＭＰａ)  (ｍｍ／年)  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験例１        １５    ２００    １．３    ０．０００  
試験例２        ２０    ２００    １．６    ０．０００  
試験例３        ３０    １５０    ０．８    ０．００５  
試験例４        ３０    １８０      −      ０．０１８  
試験例５        ３０    ２００    ３．３    ０．０５８  
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【００２２】
試験例６
塩酸に塩素ガスを吹き込んで飽和させて用いた以外は試験例１と同様に操作して試験片の質量を求めたところ、試験片の質量減少は認められなかった。
【００２３】
試験例７〜試験例１０
塩酸濃度および加熱温度を第２表に記載のとおりとする以外は試験例６と同様に操作して、試験片の質量減少量を求めた。結果を第２表に示す。なお、質量減少量は１年（３６５日）あたりの試験片の厚さの減少量に換算して示している。
【００２４】
第 ２ 表                        
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
塩酸濃度  加熱温度  絶対圧力  質量減少量  
(％)      (℃)    (ＭＰａ)  (ｍｍ／年)  
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験例６        １５    ２００    １．５    ０．０００  
試験例７        ２０    ２００    ２．１    ０．０００  
試験例８        ３０    １５０    １．３    ０．００６  
試験例９        ３０    １８０    ３．０    ０．０２５  
試験例１０      ３０    ２００    ３．４    ０．０４３  
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【００２５】
以上の試験例１〜試験例１０の結果から、タンタルは、濃度１５％〜３０％、温度１５０℃〜２００℃の塩酸中で、年間０．１ｍｍ以下の質量減少であり、十分に実用に耐えることができ、塩酸に塩素が含まれていても同様である。
【００２６】
実施例１
図１に示すように、内面(13)が全てタンタルで構成された蒸留塔(1)を用い、この蒸留塔の塔頂(11)から濃度３０％の濃塩酸(A)を供給しつつ、塔底(12)の希塩酸(C)を抜き出し、一部を加熱器(3)で加熱して蒸留塔(1)に戻しすことで蒸留塔(1)を加熱して、濃塩酸(A)を蒸留して、塔頂(11)から塩化水素ガス(B)を、塔底(12)から希塩酸(C)をそれぞれ得る。蒸留塔(1)内の圧力を概ね１ＭＰａ（絶対圧力）とすると、蒸留温度は概ね１８５℃となる。このときの希塩酸(C)の濃度は約１３％である。この蒸留塔(1)を１年以上に亙って連続して運転しても、蒸留塔(1)の内面に腐食などは認められない。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の蒸留塔の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】従来の蒸留塔を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【００２８】
１：蒸留塔              １':従来の蒸留塔
11：塔頂              12：塔底              13：内面
２：フッ素樹脂シート
３：加熱器
L1〜L5：配管
Ａ：濃塩酸              Ｂ：塩化水素ガス      Ｃ：希塩酸
【図１】
2005255470.tif 000003
【図２】
2005255470.tif 000004