(57)【要約】  【課題】  試料保持体のセットを容易とし、かつセットした試料保持体が安定した状態となる試料保持体支持用のホルダおよびこれを用いたＦＴＩＲ分析装置を提供すること。  【解決手段】  試料保持体４に保持された試料Ｓに赤外光を照射して行う赤外分析に用いられる試料保持体支持用のホルダ７において、赤外光の光路上に配置される板状体１０に前記赤外光を通過させるための貫通孔１０ａを形成するとともに、この板状体１０の一方の面１０ｂにおける前記貫通孔１０ａを避ける位置に、試料保持体４を載置するための受け部１１を突設し、この受け部１１に載置された試料保持体４に保持された状態の試料Ｓが赤外光の光路上に位置するように構成してある。  【選択図】  図３
2005091124.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料保持体に保持された試料に赤外光を照射して行う赤外分析に用いられる試料保持体支持用のホルダにおいて、赤外光の光路上に配置される板状体に前記赤外光を通過させるための貫通孔を形成するとともに、この板状体の一方の面における前記貫通孔を避ける位置に、試料保持体を載置するための受け部を突設し、この受け部に載置された試料保持体に保持された状態の試料が赤外光の光路上に位置するように構成してあることを特徴とする試料保持体支持用のホルダ。
【請求項２】
受け部の上面に、下方に向かうテーパ面を形成してある請求項１に記載の試料保持体支持用のホルダ。
【請求項３】
受け部に載置された試料保持体の落下を防止するための落下防止手段を設けてある請求項１または２に記載の試料保持体支持用のホルダ。
【請求項４】
落下防止手段に、受け部に載置された試料保持体を板状体の一方の面に近づく方向へ付勢する板ばねが設けられている請求項３に記載の試料保持体支持用のホルダ。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の試料保持体支持用のホルダによって試料保持体を支持し、この試料保持体に保持された試料に赤外光を照射して赤外分析を行うように構成してあるＦＴＩＲ分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば、赤外分析に用いられる試料保持体支持用のホルダおよびこれを用いたＦＴＩＲ分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料に含まれる成分を定量分析する分析装置の一つとして、ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光）法に則ったＦＴＩＲ分析装置がある。このＦＴＩＲ分析装置は、図１に示すように、赤外光源１と、この赤外光源１からの赤外光を平行光に変換するための複数（この実施例では３つ）の凹面鏡２と、凹面鏡２を経た赤外光源１からの赤外光を変調する干渉機構３と、この干渉機構３を経た赤外光源１からの赤外光の光路上に試料Ｓを保持する試料保持体４と、半導体検出器５と、この半導体検出器５の出力であるインターフェログラムを処理するデータ処理部（図示していない）とを備えている。
【０００３】
干渉機構３は、ビームスプリッタ３ａと、固定ミラー３ｂと、図外の駆動機構によって例えばＸ−Ｙ方向に平行移動する可動ミラー３ｃとからなる。
【０００４】
データ処理部は、例えばコンピュータよりなり、インターフェログラムを加算平均し、その加算平均出力を高速でフーリエ変換し、さらに、このフーリエ変換出力に基づいて測定対象成分に関するスペクトル演算を行うように構成されている。
【０００５】
上述のように構成されたＦＴＩＲ分析装置では、次のようにして複数の成分を定量分析することができる。すなわち、試料保持体４に比較試料または測定試料をそれぞれ収容して赤外光源１からの赤外光を干渉機構３によって変調した後、試料保持体４に照射し、半導体検出器５を用いて比較試料または測定試料のインターフェログラムを測定する。これらのインターフェログラムをデータ処理部において、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケールに変換することにより吸収スペクトルを得た後、この吸収スペクトル中の複数の波数ポイントにおける吸光度に基づいて測定試料中に含まれる複数の成分を定量分析する。
【０００６】
ところで、ＦＴＩＲ分析装置の試料室６内に配置されて用いられていた従来の試料保持体支持用のホルダ１８は、図８に示すように、赤外光の光路上に配置され、前記赤外光を通過させるための貫通孔１９ａを有する板状体１９と、この板状体１９の一方の面に着脱自在に取り付けられ、試料保持体４に当接する当接部材２０とを備えている。
【０００７】
なお、板状体１９に対する当接部材２０の取り付けは、板状体１９の一方の面に設けたボルト２１によって当接部材２０の両端部を貫通した状態とし、この貫通した状態のボルト２１にナット２２を螺着することにより行われる。
【０００８】
そして、上記試料保持体支持用のホルダ１８は、ナット２２を緩めて板状体１９と当接部材２０との間に適当な隙間をあけた状態にし、その隙間に試料保持体４を挿入した後、ナット２２を締めつけると、板状体１９と当接部材２０とで試料保持体４が挟持されるように構成されている。
【特許文献１】特開２０００−３２９６８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、上記従来の試料保持体支持用のホルダ１８では、試料保持体４をセットする都度、試料を保持した試料保持体４の位置合わせのための調整が必要となり、手間と時間がかかるという問題があった。また、ナット２２の締めつけが不十分な場合等には、セット後の試料保持体４の位置がずれたり、試料保持体４が試料保持体支持用のホルダ１８から落下したりするおそれがあった。
【００１０】
この発明は上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料保持体のセットを容易とし、かつセットした試料保持体が安定した状態となる試料保持体支持用のホルダおよびこれを用いたＦＴＩＲ分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、この発明の試料保持体支持用のホルダは、試料保持体に保持された試料に赤外光を照射して行う赤外分析に用いられる試料保持体支持用のホルダにおいて、赤外光の光路上に配置される板状体に前記赤外光を通過させるための貫通孔を形成するとともに、この板状体の一方の面における前記貫通孔を避ける位置に、試料保持体を載置するための受け部を突設し、この受け部に載置された試料保持体に保持された状態の試料が赤外光の光路上に位置するように構成してある（請求項１）。
【００１２】
好ましくは、受け部の上面に、下方に向かうテーパ面を形成してある（請求項２）。
【００１３】
さらに、試料保持体支持用のホルダにおいて、受け部に載置された試料保持体の落下を防止するための落下防止手段を設けてもよい（請求項３）。
【００１４】
また、落下防止手段に、受け部に載置された試料保持体を板状体の一方の面に近づく方向へ付勢する板ばねが設けられていることが望ましい（請求項４）。
【００１５】
さらに、上記目的を達成するために、この発明のＦＴＩＲ分析装置は、請求項１〜４のいずれかに記載の試料保持体支持用のホルダによって試料保持体を支持し、この試料保持体に保持された試料に赤外光を照射して赤外分析を行うように構成してある（請求項５）。
【発明の効果】
【００１６】
この発明（請求項１）によれば、試料を保持した試料保持体を受け部の上に載置するだけでワンタッチで容易にセットすることができる。
【００１７】
例えば、粉末状の試料とＫＢｒ粉末との混合物を固めてＫＢｒ錠剤を成型し、このＫＢｒ錠剤を試料保持体に保持させ、この試料保持体に保持されたＫＢｒ錠剤に赤外光を照射して試料の分析（赤外分析）を行う場合、以下のような効果が得られる。すなわち、ＫＢｒ粉末は、乾燥した状態では赤外光を吸収しないが、吸湿性を有するので、時間の経過に伴って空気中等に存在する水分を吸収して変色し、赤外光を吸収するようになる。そのため、試料保持体のセットに時間がかかる従来の試料保持体支持用のホルダを用いた場合には、試料保持体のセットを行っている間にＫＢｒ錠剤に含まれるＫＢｒ粉末が変色し、試料の赤外分析に悪影響が及ぼされていた。さらに、試料が粉末状ではなく液状である場合には、ＫＢｒ粉末を固めてＫＢｒ錠剤を成型した後、このＫＢｒ錠剤の表面に液状の試料を塗布した状態で試料保持体に保持させるが、この場合、試料保持体のセットに時間がかかる従来の試料保持体支持用のホルダでは、ＫＢｒ粉末が変色することに加えて、ＫＢｒ錠剤に塗布した液状の試料の揮発量が多くなることにより、試料の赤外分析の再現性や信頼性が著しく低下してしまうおそれがあった。
【００１８】
しかし、この発明の試料保持体支持用のホルダでは、試料保持体を非常に短時間でセットすることができるので、試料保持体に保持されたＫＢｒ錠剤中のＫＢｒが変色する前に赤外分析を行うことができ、また、ＫＢｒ錠剤の表面に液状の試料を塗布する場合には、試料の揮発量が可及的に少なく抑えられ、これにより、赤外分析の信頼性および再現性が大いに向上する。
【００１９】
また、請求項２の発明によれば、試料保持体を常に受け部の上面における所定の位置に確実かつスムーズに導くことができるので、試料保持体のセットがより容易になり、試料保持体のセットを常に所定の状態で行うことができる。
【００２０】
また、請求項３の発明によれば、落下防止手段によって試料保持体が試料保持体支持用のホルダから落下するおそれがなくなり、試料保持体支持用のホルダにセットした試料保持体が非常に安定した状態となる。
【００２１】
さらに、請求項４の発明によれば、板ばねによって、受け部に載置された試料保持体の落下がより確実に防止されるとともに、試料保持体のセット状態がさらに良好となる。
【００２２】
請求項５の発明では、請求項１〜４の試料保持体支持用のホルダを用いるので、試料保持体に保持される試料のセットを簡単かつ迅速に行うことができ、ひいては測定の準備にかかる時間の短縮および労力を大いに削減することができる。しかも、請求項１〜４に係る試料保持体支持用のホルダは、試料保持体を常に所定の状態となるように安定させて保持することができるので、これにより、前記試料保持体支持用のホルダを用いるこの発明のＦＴＩＲ分析装置では、大変精度の良い測定を行うことができる。
【００２３】
すなわち、請求項１〜５の発明によれば、試料保持体のセットが容易となり、また、セットした試料保持体を安定した状態にすることができ、それに伴って、上述したような非常に好ましい効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
図１〜図４は、この発明の一実施例を示す。
【００２５】
図１に示すように、この実施例のＦＴＩＲ分析装置は、試料室６内に試料保持体４を支持するための試料保持体支持用のホルダ（以下、単にホルダという）７を配置している。なお、この実施例のＦＴＩＲ分析装置の他の構成は上述した通りであり、その再度の説明は省略し、以下には、試料室６内に配置される試料保持体４とホルダ７とベースプレート１５（後述する）とについて述べる。
【００２６】
試料保持体４は、ＫＢｒ錠剤の成型に用いられ、内径が約７ｍｍであるリング状の錠剤カラーよりなる。すなわち、この実施例では、固体状の試料ＳをＫＢｒ粉末とともにめのう乳鉢などを用いてすりつぶしながら両者を混合し、そうして形成した粉末を、図２（Ａ）、（Ｂ）に示すように、アンビル８の上に載置した試料保持体４の孔４ａの中に投入する。そして、孔４ａの中に、その上方から上部アンビル９の押し棒部分９ａを挿入し、ハンドプレスなどによって孔４ａ内において前記粉末を固め、試料Ｓを含む厚さが約５００μｍ〜１ｍｍ程度のＫＢｒ錠剤を成型する。このように成型されたＫＢｒ錠剤は、試料保持体４の孔４ａ内に保持された状態となり、ＫＢｒ錠剤を保持する試料保持体４は、アンビル８および上部アンビル９から分離された状態でホルダ７にセットされる。
【００２７】
ホルダ７は、例えば、試料保持体４に保持された試料Ｓに赤外光を照射して行う赤外分析に用いられるものであり、図３、図４（Ａ）、（Ｂ）に示すように、赤外光の光路上に配置され、前記赤外光を通過させるための貫通孔１０ａを有する板状体１０と、この板状体１０の一方の面１０ｂにおける前記貫通孔１０ａおよび左右両端部を避ける位置に設けられ、試料保持体４が載置される受け部１１を有する当接部材１２と、受け部１１に載置された試料保持体４の落下を防止するための落下防止手段１３とを備え、受け部１１に載置された試料保持体４に保持された状態の試料Ｓが赤外光の光路上に位置するように構成されている。
【００２８】
板状体１０は、ほぼ矩形状（図示例は長方形）の板体よりなり、例えば、ステンレス、アルミニウムなどの金属または樹脂よりなる。また、貫通孔１０ａは、例えば直径１２ｍｍ程度の大きさを有しており、板状体１０のほぼ中心に設けられている。
【００２９】
当接部材１２は、正面視（図３に示す矢印Ａ方向から見て）ほぼ凹字形状をしており、試料保持体４の厚みと同程度の厚みを有し、例えば、ステンレス、アルミニウムなどの金属または樹脂よりなる部材である。
【００３０】
詳しくは、当接部材１２は、正面視において左右対称な形状をしており、その中央部が、試料保持体４を載置するための受け部１１となり、左右両側部が、受け部１１に載置される試料保持体４をガイドするガイド部１４となるように構成されている。また、受け部１１の上面には、下方に向かうテーパ面が形成されている一方、２つのガイド部１４の互いに向かい合う側の面の上端部１４ａにも、下方に向かうテーパ面が形成されている。そして、この当接部材１２は、板状体１０の貫通孔１０ａとは、当接部材１２の受け部１１と左右のガイド部１４が貫通孔１０ａの上方向を除く３方を囲むようにして位置している。
【００３１】
落下防止手段１３は、当接部材１２によって囲まれた保持空間１２ａの前方に配置される板ばね１３ａを有している。詳しくは、落下防止手段１３は、受け部１１に載置された試料保持体４の前面部の左右に当接する位置に板ばね１３ａを１つずつ備えている。
【００３２】
各板ばね１３ａは、受け部１１に載置された試料保持体４を、板状体１０の一方の面１０ｂに近づく方向へ付勢するように構成されており、また、各板ばね１３ａの上部は、上側ほど前側に位置するように傾斜しており、試料保持体４をガイドするためのガイド部分１３ｂとなっている。
【００３３】
落下防止手段１３は、当接部材１２と同じく、板状体１０の一方の面１０ｂにおける貫通孔１０ａおよび左右両端部を避けた位置に設けられる。詳しくは、落下防止手段１３は、板ばね１３ａに連設され、当接部材１２の前面に沿う前面部分１３ｃと、この前面部分１３ｃに連設され、当接部材１２の底面に沿う底面部分１３ｄと、この前面部分１３ｄに連設され、当接部材１２の背面に沿う背面部分１３ｅとを有しており、背面部分１３ｅが板状体１０の一面側（前面側）に接着やねじ止めなど適宜の手段により取り付けられている。そして、この落下防止手段１３に対して、接着やねじ止めなど適宜の手段により当接部材１２が取り付けられている。
【００３４】
そして、上記の構成からなるホルダ７は、図３に示すように、ＦＴＩＲ分析装置の試料室６内に設けられたベースプレート１５の左右両端部のガイド溝１５ａに対して、その上方から板状体１０の左右両端部を差し込むことによって取り付けられる。なお、このとき、上述したように、当接部材１２および落下防止手段１３は、板状体１０の左右両端部を避ける位置に設けられているので、ベースプレート１５のガイド溝１５ａに対する板状体１０の左右両端部の差し込みを妨げることはない。
【００３５】
次に、上記構成からなるＦＴＩＲ分析装置における試料保持体４の取り付け方法について説明する。
【００３６】
まず、上述したように、試料保持体４、アンビル８および上部アンビル９を用いて試料保持体４内に試料Ｓを含むＫＢｒ錠剤を予め成型しておく。そして、このＫＢｒ錠剤を保持した試料保持体４をホルダ７にセットする。
【００３７】
ここで、ホルダ７に対する試料保持体４のセットは、図３に示すように、試料保持体４を、当接部材１２に囲まれた保持空間１２ａ内にその上方から下側（図３において矢印Ｂで示す方向）へと滑り込ませるだけで行うことができ、このとき、試料保持体４は、板状体１０の一方の面１０ｂと、当接部材１２のガイド部１４と、落下防止手段１３の板ばね１３ａとにガイドされてスムーズに保持空間１２ａの下部に滑り込み、最終的に、保持空間１２ａ内に進入した試料保持体４は、受け部１１の上面に載置される。そして、受け部１１の上面には正面視において中央側ほど下側に位置するテーパ面を設けてあるので、リング状の試料保持体４は受け部１１の上面における所定の位置（中央）に載置され、この位置にある試料保持体４の孔４ａは、正面視において板状体１０の貫通孔１０ａの内側（例えば、貫通孔１０ａのほぼ中心）に存在する状態となる。
【００３８】
続いて、試料保持体４がセットされたホルダ７をベースプレート１５に取り付ける。これにより、試料保持体４の取り付けが完了する。そして、ＦＴＩＲ分析装置では、このように取り付けられた状態の試料保持体４に保持されたＫＢｒ錠剤に対して赤外光源１からの赤外光を照射することにより、ＫＢｒ錠剤に含まれる試料Ｓの分析が行われる。
【００３９】
なお、ＦＴＩＲ分析装置に取り付けた試料保持体４を取り外すには、上記と逆の操作を行えばよく、試料保持体４がセットされたホルダ７をベースプレート１５から取り外した後、ホルダ７から試料保持体４を取り外すだけでよい。なお、ホルダ７からの試料保持体４の取り外しは、受け部１１の上面に載置された状態の試料保持体４を保持空間１２ａの上方に引き上げるだけで行うことができる。
【００４０】
ここで、この実施例では、内径が約７ｍｍであり、約１ｃｍ程度の厚みを有するリング状の錠剤カラーよりなる試料保持体４を用いているが、このような構成に限られず、例えば、試料Ｓの濃度が比較的高い場合などには、内径が約３ｍｍであり、約１ｍｍ程度の厚みを有する薄型タイプのリング状の錠剤カラーよりなる試料保持体４を用いてもよい。この場合には、図５に示すように、試料保持体４が薄型タイプになったのに伴い、ホルダ７の当接部材１２が薄くなるとともに、落下防止手段１３の板ばね１３ａが板状体１０に近づいた状態となる。また、図５に示すように、図３および図４（Ｂ）において示されているガイド部分１４は設けなくともよく、さらに、受け部１１の中央部に切り欠き部分１１ａを設け、この切り欠き部分１１ａに指などを挿入することができるように構成すれば、受け部１１の上面に載置された試料保持体４の取り出しがより容易となる。
【００４１】
なお、この発明は、上述の実施の形態に限られるものではなく、種々に変形して実施することができる。例えば、板状体１０に対して落下防止手段１３を取り付け、この落下防止手段１３に当接部材１２を取り付ける構成に代えて、例えば、板状体１０に対して当接部材１２を取り付け、この当接部材１２に落下防止手段１３を取り付けてもよいし、当接部材１２と落下防止手段１３とを個別に板状体１０に取り付けてもよい。もちろん、板状体１０と、当接部材１２および／または落下防止手段１３とを一体成形してもよいことはいうまでもない。
【００４２】
また、ＦＴＩＲ分析装置は、図１に示すように、試料室６内において赤外光源１からの赤外光の焦点が合わされるいわゆるセンターフォーカスタイプに限られず、例えば、試料室６外において前記焦点が合わされるいわゆるサイドフォーカスタイプであってもよい。
【００４３】
さらに、この実施例では、固体状の試料Ｓを、ＫＢｒ粉末と混合しながらすりつぶし、その混合物をプレスにより固めてＫＢｒ錠剤を成型し、ＫＢｒ錠剤中に粉末状の試料ＳとＫＢｒ粉末とを混在させているが、このような構成に限られず、例えば、試料Ｓが固体状ではなく油分などの液状である場合には、ＫＢｒ粉末のみからＫＢｒ錠剤を成型し、このように成型したＫＢｒ錠剤の表面に液状の試料Ｓを塗布するようにしてもよい。
【００４４】
また、この実施例では、リング状の錠剤カラーよりなる試料保持体４を用いているが、例えば、試料ＳがＫＢｒ錠剤に成型して分析する方法に不向きな場合などには、円筒状の液体セルよりなる試料保持体を用いてもよい。以下に、円筒状の液体セルよりなる試料保持体１６およびこの試料保持体１６に対応するホルダ１７の構成について、図６および図７を用いて説明する。
【００４５】
試料保持体１６は、液状の試料Ｓを収容するように構成されたものであり、図６に示すように、上方に液の出入口１６ａを２つ有しており、各出入口１６ａは、蓋１６ｂによって開閉自在に閉塞される。
【００４６】
ホルダ１７は、図３、図４（Ａ）、（Ｂ）に示したホルダ７に比べて、図６、図７（Ａ）、（Ｂ）に示すように、当接部材１２の厚み、すなわち、板状体１０の一方の面１０ｂから突出する寸法（図６に示す矢印Ｃ方向における寸法）が大きくなっており、また、落下防止手段１３が設けられていない点で異なる。なお、ホルダ１７の他の構成は、ホルダ７の構成と同様であるので、その説明は省略する。
【００４７】
上記構成のホルダ１７では、試料保持体１６を当接部材１２の受け部１１の上面に載置するだけで、ホルダ１７に対する試料保持体１６のセットが完了することになる。
【００４８】
ここで、当接部材１２を、その厚み（Ｃ方向の寸法）が、試料保持体１６の軸方向の長さ（Ｃ方向の寸法）と同程度となるように構成してもよいが、図６に示すように、試料保持体１６の軸方向の長さより当接部材１２の厚みが若干小さくなるように構成してもよく、この場合にも、当接部材１２の受け部１１に試料保持体１６を安定性よく載置することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の一実施例および従来例に係るＦＴＩＲ分析装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】（Ａ）および（Ｂ）は、試料の前処理方法の構成を概略的に示す説明図である。
【図３】試料保持体および試料保持体支持用のホルダおよびベースプレートの構成を概略的に示す斜視図である。
【図４】（Ａ）および（Ｂ）は、試料保持体支持用のホルダの構成を概略的に示す縦断面図および正面図である。
【図５】試料保持体および試料保持体支持用のホルダの変形例の構成を概略的に示す説明図である。
【図６】試料保持体および試料保持体支持用のホルダの他の変形例の構成を概略的に示す斜視図である。
【図７】（Ａ）および（Ｂ）は、他の変形例にかかる試料保持体支持用のホルダの構成を概略的に示す縦断面図および正面図である。
【図８】従来の試料保持体支持用のホルダの構成を概略的に示す分解斜視図である。
【符号の説明】
【００５０】
４    試料保持体
７    ホルダ
１０    板状体
１０ａ  貫通孔
１０ｂ  一方の面
１１    受け部
Ｓ    試料
【図１】
2005091124.tif 000003
【図２】
2005091124.tif 000004
【図３】
2005091124.tif 000005
【図４】
2005091124.tif 000006
【図５】
2005091124.tif 000007
【図６】
2005091124.tif 000008
【図７】
2005091124.tif 000009
【図８】
2005091124.tif 000010