(57)【要約】【課題】少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、簡易な方法で確実に除去することができる有機物除去方法を提供すること。【解決手段】本発明の有機物除去方法は、少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、金属層から除去するものであり、有機物が付着した金属層を有する基材を硫酸水溶液（硫酸を含有する第１の溶液）４５中に浸漬する硫酸水溶液への浸漬工程（第１の工程）と、基材を、硫酸過水（硫酸と過酸化水素とを含有する第２の溶液）４６中に浸漬する硫酸過水への浸漬工程（第２の工程）とを有している。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、前記金属層から除去する有機物除去方法であって、
前記有機物に、硫酸を含有する第１の溶液を接触させる第１の工程と、
前記金属層に、硫酸と過酸化水素とを含有する第２の溶液を接触させる第２の工程とを有することを特徴とする有機物除去方法。
【請求項２】
少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、前記金属層から除去する有機物除去方法であって、
前記有機物に、硫酸を含有する第１の溶液を接触させて、前記有機物を分解・除去する第１の工程と、
前記金属層に、硫酸と過酸化水素とを含有する第２の溶液を接触させて、前記第１の工程において前記金属層に残存する前記有機物の残渣を除去する第２の工程とを有することを特徴とする有機物除去方法。
【請求項３】
前記第１の工程において、前記第１の溶液中の硫酸の濃度は、８５〜９６重量％である請求項１または２に記載の有機物除去方法。
【請求項４】
前記第１の工程において、前記第１の溶液の温度は、２５〜１５０℃である請求項１ないし３のいずれかに記載の有機物除去方法。
【請求項５】
前記第２の工程は、前記第２の溶液中に一酸化炭素が存在する状態で行われる請求項１ないし４のいずれかに記載の有機物除去方法。
【請求項６】
前記一酸化炭素は、前記第２の溶液中に供給された前記有機物の分解物が前記過酸化水素と反応することにより生成したもの、前記第２の溶液中に供給された炭素粉末が前記過酸化水素と反応することにより生成したもの、および、前記第２の溶液中に直接供給されたもののうちの少なくとも１種である請求項５に記載の有機物除去方法。
【請求項７】
前記有機物の分解物は、前記金属層に付着した状態で、前記第２の溶液中に供給されたものを含む請求項６に記載の有機物除去方法。
【請求項８】
前記第２の工程において、前記第２の溶液中の前記一酸化炭素の量は、１ｍｏｌ／ｋｇ以下である請求項５ないし７のいずれかに記載の有機物除去方法。
【請求項９】
前記第２の工程において、前記第２の溶液中の過酸化水素の濃度は、０．１〜１０重量％である請求項１ないし８のいずれかに記載の有機物除去方法。
【請求項１０】
前記第２の工程において、前記第２の溶液の温度は、２５〜１５０℃である請求項１ないし９のいずれかに記載の有機物除去方法。
【請求項１１】
除去すべき前記有機物は、前記金属層をパターニングする際に用いたレジスト層である請求項１ないし１０のいずれかに記載の有機物除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機物除去方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、金属層のパターニングに際しては、フォトレジスト材料や電子線レジスト材料等で構成されるレジスト層をマスクとして用いている。
しかし、パターニングを行った後には、レジスト層は不要となり、不要になったレジスト層を金属層から除去・洗浄することが必要となる。
レジスト層を金属層から除去する方法としては、レジスト層に薬液を接触させることによって、レジスト層を分解・除去する方法が一般的である。
【０００３】
この薬液としては、オゾン水（例えば、特許文献１参照。）、濃硫酸、水酸化カリウム水溶液、ＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）、ＭＥＡ（モノエタノールアミン）、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）等が使用されている。
ところが、これらの薬液を用いた場合、金属層に付着するレジスト層の大部分は除去されるものの、硬くこびりついたレジスト材料や、薬液との反応によって変質したレジスト材料は、レジスト残渣として金属層上に残存することが多い。
【０００４】
このため、これらの薬液を用いる場合には、レジスト残渣を発生させないように、薬液による処理を行う前に、アッシャー装置による処理を行って、レジスト層の一部を分解したり、薬液による処理を行った後にＵＶ照射を行って、レジスト残渣を分解することが行われている。
しかしながら、アッシャー装置による処理やＵＶ照射を行う場合、薬液の処理槽とは別に、これらドライ工程を行うための装置が必要となることから、設備が大がかりになり、また、設備にかかるコストも大きなものとなる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１１０７７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、簡易な方法で確実に除去することができる有機物除去方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の有機物除去方法は、少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、前記金属層から除去する有機物除去方法であって、
前記有機物に、硫酸を含有する第１の溶液を接触させる第１の工程と、
前記金属層に、硫酸と過酸化水素とを含有する第２の溶液を接触させる第２の工程とを有することを特徴とする。
これにより、金属層に付着する有機物を、簡易な方法で確実に除去することができる。
【０００８】
本発明の有機物除去方法は、少なくとも表面付近がＡｕで構成された金属層の表面に付着する有機物を、前記金属層から除去する有機物除去方法であって、
前記有機物に、硫酸を含有する第１の溶液を接触させて、前記有機物を分解・除去する第１の工程と、
前記金属層に、硫酸と過酸化水素とを含有する第２の溶液を接触させて、前記第１の工程において前記金属層に残存する前記有機物の残渣を除去する第２の工程とを有することを特徴とする。
これにより、金属層に付着する有機物を、簡易な方法で確実に除去することができる。
【０００９】
本発明の有機物除去方法では、前記第１の工程において、前記第１の溶液中の硫酸の濃度は、８５〜９６重量％であることが好ましい。
これにより、ほぼ全ての有機物を分解・除去することができる。
本発明の有機物除去方法では、前記第１の工程において、前記第１の溶液の温度は、２５〜１５０℃であることが好ましい。
これにより、有機物の分解・除去を効率的に行うことができる。
本発明の有機物除去方法では、前記第２の工程は、前記第２の溶液中に一酸化炭素が存在する状態で行われることが好ましい。
これにより、金属層の表面を効率よくエッチングすることができ、有機物の残渣が残存した場合でも、これをより確実に除去することができる。
【００１０】
本発明の有機物除去方法では、前記一酸化炭素は、前記第２の溶液中に供給された前記有機物の分解物が前記過酸化水素と反応することにより生成したもの、前記第２の溶液中に供給された炭素粉末が前記過酸化水素と反応することにより生成したもの、および、前記第２の溶液中に直接供給されたもののうちの少なくとも１種であることが好ましい。
これにより、金属層の表面をより効率よくエッチングすることができる。
本発明の有機物除去方法では、前記有機物の分解物は、前記金属層に付着した状態で、前記第２の溶液中に供給されたものを含むことが好ましい。
これにより、有機物除去操作が特に容易となる。
【００１１】
本発明の有機物除去方法では、前記第２の工程において、前記第２の溶液中の前記一酸化炭素の量は、１ｍｏｌ／ｋｇ以下であることが好ましい。
これにより、金属層の表面のエッチング量をより確実に制御することができる。
本発明の有機物除去方法では、前記第２の工程において、前記第２の溶液中の過酸化水素の濃度は、０．１〜１０重量％であることが好ましい。
これにより、金属層の表面をより効率よくエッチングすることができる。
本発明の有機物除去方法では、前記第２の工程において、前記第２の溶液の温度は、２５〜１５０℃であることが好ましい。
これにより、金属層の表面をより効率よくエッチングすることができる。
本発明の有機物除去方法では、除去すべき前記有機物は、前記金属層をパターニングする際に用いたレジスト層であることが好ましい。
本発明は、各種の有機物の除去に利用可能であるが、特に、レジスト層の除去に好適に適用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
まず、本発明の有機物除去方法により、有機物の除去処理が施される金属層について説明する。
図１は、本発明の有機物除去方法を説明するための図（縦断面図）である。なお、以下の説明では、図１中の上側を「上」または「上方」、下側を「下」または「下方」と言う。
【００１３】
図１（ａ）に示すように、この有機物除去方法によって処理が行われる金属層２は、基材１上に所定のパターンで形成されている。
基材１としては、特に限定されず、例えばガラス基板や、半導体に用いられるウェハ、音叉、水晶振動子等に用いられる水晶基板等が挙げられる。
金属層２は、Ａｕで構成されている。
なお、金属層２は、少なくとも表面付近がＡｕで構成されていればよく、すなわち、最表面にＡｕ層を有していればよく、その下層に下地層を有する構成であってもよい。
【００１４】
下地層としては、例えば、基材１との密着性を改善させる等の目的で設けられるものが挙げられる。この場合の下地層の構成材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｔｉ等を主材料とする層が挙げられる。
この金属層２の表面には、有機物３が付着している。有機物３は、本発明の有機物除去方法により除去されるものである。
有機物３としては、特に限定されるもではなく、例えば、金属層２をパターニングする際に用いたレジスト層や、金属層２を形成する際に不純物として付着する有機物等が挙げられる。有機物３がレジスト層である場合、その構成材料としては、例えば、光硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂等が挙げられる。
【００１５】
次に、本発明の有機物除去方法について説明する。
本実施形態の有機物除去方法では、例えば、図２に示すような処理装置を用いて、［１］硫酸水溶液への浸漬工程と、［２］硫酸過水への浸漬工程と、［３］洗浄水への浸漬工程とが順次行われる。
図２は、処理装置の一例を示す模式図である。
図２に示す処理装置４は、処理室４１と、処理室４１内に設置された第１の処理槽４２、第２の処理槽４３および第３の処理槽４４を有している。
【００１６】
第１の処理槽４２、第２の処理槽４３および第３の処理槽４４には、それぞれ、硫酸水溶液（硫酸を含有する第１の溶液）４５、硫酸過水（硫酸と過酸化水素とを含有する第２の溶液）４６および洗浄液４７が貯留されている。
そして、本実施形態の有機物処理方法では、各処理槽４２、４３、４４に、処理を行う基材１を順次浸漬することにより、金属層２に付着する有機物３を除去する。
【００１７】
以下、各工程について、それぞれ、詳細に説明する。
［１］硫酸水溶液への浸漬工程（第１の工程）
まず、図１（ａ）に示すような被処理物、すなわち、有機物３が付着した金属層２を有する基材１を、第１の処理槽４２内に貯留された硫酸水溶液４５中に浸漬する。これにより、有機物３に硫酸水溶液を接触させる。
【００１８】
基材１を所定の時間、硫酸水溶液４５に浸漬すると、金属層２に付着する有機物３のうちの大部分は分解・除去される。
ところが、金属層２に堅くこびり付いた有機物３や、有機物３をレジスト層として用いて金属層２（Ａｕ）のエッチング加工等を行った場合において、変質（高分子化）したレジスト層（有機物３）等は、図１（ｂ）に示すように、残渣３１として金属層２の表面に残存することがある。
【００１９】
この硫酸水溶液４５中の硫酸の濃度は、８５〜９６重量％程度であるのが好ましく、９０〜９６重量％程度であるのがより好ましい。硫酸水溶液４５中の硫酸の濃度が低過ぎると、硫酸水溶液４５の温度等によっては、有機物３を十分に分解・除去できないおそれがある。一方、硫酸水溶液４５中の硫酸の濃度を前記上限値を超えて高くしても、それ以上、除去効率の増大が期待できない。
【００２０】
硫酸水溶液４５の温度（処理温度）は、２５〜１５０℃程度であるのが好ましく、５０〜１５０℃程度であるのがより好ましく、１００〜１２０℃程度であるのがさらに好ましい。このような処理温度とすることにより、有機物３の除去効率がより向上する。
また、硫酸水溶液４５による処理時間（硫酸水溶液４５中への基材１の浸漬時間）は、十分に有機物３が分解・除去される程度であればよく、特に限定されるものではない。この処理時間は、有機物３の種類や量、硫酸水溶液４５の条件等に応じて、適宜設定される。
【００２１】
［２］硫酸過化水への浸漬工程（第２の工程）
次に、硫酸水溶液４５中から取り出した基材１を、第２の処理槽４３内に貯留された硫酸過水（硫酸と過酸化水素との水溶液）４６中に浸漬する。これにより、金属層２に硫酸過水４６を接触させる。
この硫酸過水４６が残渣３１へ接触することにより、残渣３１自体の分解が進行する。
【００２２】
また、本工程［２］の処理は、硫酸過水４６中に一酸化炭素（ＣＯ）が存在する状態（一酸化炭素の存在下）で行われるのが好ましい。
ここで、本明細書中において、「一酸化炭素（ＣＯ）が存在する状態での接触」とは、硫酸過水４６により金属層２（基材１）を処理する際に、金属層２の表面に硫酸過水４６とともに、一酸化炭素を併存させた状態で、硫酸過水４６と金属層２とを接触させることを言う。
例えば、本実施形態では、この一酸化炭素は、有機物３の分解物（本工程［２］において生じた残渣３１の分解物や、前記工程［１］において生じ、金属層２に付着した有機物３の分解物）が、硫酸過水４６中の過酸化水素と反応することにより生成する。
【００２３】
ここで、本発明者は、Ａｕで構成される金属層２から、これに付着したレジスト層を効率よく剥離（除去）する方法について、鋭意検討を重ねた結果、例えば、レジスト層が付着した状態の金属層２を硫酸過水に浸漬したり、金属層２をレジスト層の分解物を含む硫酸過水に浸漬すると、金属層２（Ａｕ）の表面が微量エッチングされる現象を見い出した。
【００２４】
さらに、研究を進めた結果、かかる現象は、レジスト層が付着していない金属層２では生じ難いこと、また、レジスト層の分解物に限らず、各種の炭素原子を含有する物質（炭素原子含有物質）が存在（併存）することにより生じることをも見い出した。
この現象は、前記炭素原子含有物質が硫酸過水中の過酸化水素と反応することにより一酸化炭素が生成し、この一酸化炭素がＡｕと反応して、金カルボニル錯体（［Ａｕ（ＣＯ）ｎ］+、ただし、ｎ＝１または２）を形成することが主な要因となって生じるものと考えられる。これにより、金属層２（Ａｕ）の表面が選択的にエッチングされるものと考えられる。
したがって、硫酸過水４６中に一酸化炭素（ＣＯ）が存在することにより、残渣３１自体の分解と、金属層２の表面がエッチングされることとの双方の効果（相乗効果）により、極めて迅速に金属層２から残渣３１が除去される。
【００２５】
また、金属層２の表面がエッチングされることにより、図１（ｃ）に示すように、金属層２の表面が清浄度の高い状態になる。
このような金属層２のエッチング（溶解）量やレート（速度）は、硫酸過水４６中の一酸化炭素の量に依存するため、硫酸過水４６中には、過酸化水素と反応することにより一酸化炭素を生成（発生）する一酸化炭素発生源や、一酸化炭素自体を別途供給するようにしてもよい。これにより、金属層２のエッチング条件を調整することができる。
【００２６】
前記一酸化炭素発生源としては、例えば、有機物３の分解物や、炭素粉末（グラファイト、カーボンナノチューブ等の粉末）が好適である。このものは、極めて効率よく過酸化水素と反応して、一酸化炭素を生成するため、金属層２（Ａｕ）のエッチング条件の設定がより容易となる。
硫酸過水４６中に、一酸化炭素発生源として、有機物３の分解物を別途供給する場合には、例えば、前記工程［１］終了後の硫酸水溶液４５を硫酸過水４６中に添加するようにすればよい。
【００２７】
なお、本実施形態では、前述したような有機物３の分解物（例えば、炭素原子、アルコール、ケトン、カルボン酸等）が一酸化炭素発生源となるので、残渣３１が付着した基材１を、そのまま硫酸過水４６中に浸漬すればよく、その有機物除去操作が特に容易となる。
また、一酸化炭素自体を供給する場合や、他の一酸化炭素発生源を硫酸過水４６中に添加する場合、これらの添加時期は、硫酸過水４６中に基材１を浸漬する前後、または基材１を浸漬するのとほぼ同時のいずれであってもよい。
【００２８】
硫酸過水４６中に存在する一酸化炭素の量は、１ｍｏｌ／ｋｇ以下であるのが好ましい。一酸化炭素の量が少な過ぎると、金属層２のエッチングが十分に進行せず、残渣３１を効率よく除去するのが困難となるおそれがある。一方、一酸化炭素の量が多過ぎると、金属層２のエッチング量やエチングレート等が極めて大きくなることにより、エッチング条件の調整が困難となり、その結果、金属層２の表面の荒れ等が生じるおそれがある。
したがって、本実施形態のように、前記工程［１］において、有機物３の大部分を除去しておくことは特に有効である。これにより、本工程［２］におけるエッチング条件を好適なものに調整することが容易となり、その結果、金属層２の表面の荒れ等を防止しつつ、残渣３１を確実に除去することが可能となる。
【００２９】
硫酸過水４６中の硫酸の濃度は、７０〜９５重量％であるのが好ましく、８０〜９５重量％であるのがより好ましい。硫酸の濃度が低過ぎると、硫酸過水４６の他の条件（例えば、温度、過酸化水素の濃度）等によっては、残渣３１の分解や、金属層２のエッチングが十分に進行せず、残渣３１を効率よく除去するのが困難となるおそれがある。一方、硫酸の濃度を前記上限値を超えて高くしても、それ以上の効果の増大が期待できない。
【００３０】
また、硫酸過水４６中の過酸化水素の濃度は、０．１〜１０重量％であるのが好ましく、０．５〜７．５重量％であるのがより好ましい。過酸化水素の濃度が低過ぎると、硫酸過水４６の他の条件（例えば、温度、硫酸の濃度）等によっては、残渣３１の分解や、金属層２のエッチングが十分に進行せず、残渣３１を効率よく除去するのが困難となるおそれがある。一方、過酸化水素の濃度を前記上限値を超えて高くしても、それ以上の効果の増大が期待できない。
【００３１】
硫酸過水４６の温度（処理温度）は、２５〜１５０℃程度であるのが好ましく、９０〜１３０℃程度であるのがより好ましい。このような処理温度とすることにより、残渣３１の分解や、金属層２のエッチングがより効率よく行われ、残渣３１の除去効率がより向上する。
また、硫酸過水４６による処理時間（硫酸過水４６中への基材１の浸漬時間）は、硫酸過水４６中の硫酸や過酸化水素の濃度や、一酸化炭素の量等によっても若干異なり特に限定されないが、２分以下であるのが好ましく、３０〜９０秒程度であるのがより好ましい。このような処理時間とすることにより、金属層２の表面が荒れるのをより確実に防止しつつ、残渣３１をより確実に除去することができる。
【００３２】
金属層２のエッチング量（エッチングにより除去すべき厚さ）は、３５Å以下であるのが好ましく、２０Å以下であるのがより好ましい。これにより、金属層２の表面をより高い清浄度に維持することができる。
なお、必要に応じて、硫酸過水４６中には、例えば、塩化水素、硝酸、蓚酸、クエン酸、マロン酸、リンゴ酸のような他の酸等を添加してもよい。
【００３３】
［３］洗浄液への浸漬工程
次に、硫酸過水４６中から取り出した基材１を、第３の処理槽４４に貯留された洗浄液４７中に浸漬する。これにより、金属層２に洗浄液を接触させ、金属層２のエッチングを停止させる。
洗浄液４７としては、例えば、純水、超純水、蒸留水、ＲＯ水のような各種水等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００３４】
洗浄液４７の温度（処理温度）は、２０〜８０℃程度であるのが好ましく、２５〜４０℃程度であるのがより好ましい。
また、洗浄液４７による処理時間（洗浄液４７中への基材１の浸漬時間）は、十分に金属層２から十分に硫酸過水４６が除去される程度であればよく、特に限定されるものではない。
なお、本工程［３］は、複数回繰り返し行うようにしてもよい。この場合、用いる洗浄液４７は、各回において異なる種類のものとすることもできる。
また、本工程［３］は、必要に応じて、省略することもできる。
【００３５】
以上のような有機物除去方法では、硫酸水溶液への浸漬工程と、硫酸過水への浸漬工程とを有している。そして、金属層２に付着した有機物３の大部分は、硫酸水溶液との接触により、効率よく分解・除去される。また、金属層２に堅くこびりついた有機物３の残渣３１は、硫酸過水との接触により、それ自体が分解されるのとともに、その分解物と過酸化水素との反応により発生した一酸化炭素の存在により、金属層２がエッチングされることにより剥離する。
【００３６】
このようなことから、かかる方法によれば、有機物３は、金属層２から極めて効率よくかつ確実に除去され、また、金属層２の表面を清浄度の高い状態とすることができる。
また、このような有機物除去方法では、アッシャー処理やＵＶ処理等のドライ工程を有しておらず、全工程をウェット工程で行えるので、装置が簡易であり、また装置を設置するスペースも小さくて済み、さらに処理に要するコストも低く抑えられる。
【００３７】
また、硫酸過水への浸漬工程において、その前工程（硫酸水溶液への浸漬工程）と同じ成分、すなわち硫酸を使用しているので、硫酸水溶液への浸漬工程を行った後、金属層２の洗浄を行うことなく、そのまま硫酸過水への浸漬工程へ移行することが可能となる。
したがって、かかる方法によれば、両工程を連続して行うことができ、工程間での在庫がなくなり、リードタイムを短縮することが可能である。
【００３８】
以上、本発明の有機物除去方法の好適な実施形態について説明したが、本発明の有機物除去方法はこれに限定されない。
例えば、本発明の有機物除去方法は、任意の目的の工程が１または２以上追加されてもよい。
また、前記実施形態では、第１の溶液の有機物への接触、第２の溶液の金属層への接触、洗浄液の金属層への接触を、それぞれ、浸漬による方法（浸漬法）により行う場合を代表にして説明したが、これに限定されず、例えば、シャワー（噴霧）による方法（噴霧法）、塗布による方法（塗布法）等であってもよい。なお、浸漬法によれば、多数の金属層を効率よく処理することができる。
【００３９】
また、前記実施形態では、有機物の残渣は、第１の工程において除去しきれず、不本意に残存するものについて説明したが、これに限定されず、例えば、第１の工程において、積極的に残すようにして得られたものであってもよい。
また、前記実施形態では、第１の工程において、有機物の大部分を分解・除去し、第２の工程において、有機物の残渣を除去する場合を一例に説明したが、本発明は、次のような場合に適用することもできる。
すなわち、本発明は、第１の工程において、有機物がほぼ完全に分解・除去された場合、第２の工程において、別途、前述したような一酸化炭素発生源や一酸化炭素を供給することにより、金属層の表面をエッチングして、例えば、金属層の表面粗さを調整したり、金属層の光沢を発現させたり等する場合に適用することもできる。
【実施例】
【００４０】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．被処理物の準備
図１に示すように、水晶よりなる基材上にＡｕ層（金属層）が形成され、このＡｕ層の表面にレジスト層（有機物）が付着した被処理物を用意した。
この被処理物において、Ａｕ層の平均厚さは、５００Åとした。また、レジスト層は、紫外線硬化性樹脂（ポジ型）で構成され、その平均厚さは、１μｍとした。
２．レジスト層の除去
なお、以下では、特に記載しない限り、水として蒸留水を用いた。
【００４１】
（実施例１）
＜１＞  まず、この被処理物を硫酸水溶液（第１の溶液）中に浸漬した。
硫酸水溶液中の硫酸の濃度は、９６重量％、硫酸水溶液の温度は、１００℃、処理時間は、２０分とした。
これにより、レジスト層の大部分が溶解、除去されたが、一部にレジスト層の残渣が残存した。
【００４２】
＜２＞  次に、この被処理物を硫酸水溶液中から取り出し、硫酸過水（第２の溶液）中に浸漬した。
硫酸過水は、９６重量％の硫酸水溶液と３０重量％の過酸化水素水溶液とを、重量比で１０：１で混合して用いた。
硫酸過水中の硫酸の濃度は、８７．３重量％、過酸化水素の濃度は、２．７重量％、硫酸過水の温度は、１００℃、処理時間は、９０秒とした。
また、硫酸水溶液から被処理物を取り出した後、Ａｕ層の表面に残存するレジスト層の残渣の量を測定しておき、硫酸過水１００ｍＬに対して、レジスト層の残渣が０．２ｍｇとなるように、硫酸過水の量を設定した。
なお、硫酸過水中の一酸化炭素の量は、１ｍｏｌ／ｋｇ以下であった。
これにより、Ａｕ層の表面が２０Åの厚さで除去され、レジスト層の残渣も除去された。
また、Ａｕ層の表面の荒れや、処理前の形状に対する形状の変化も認めなかった。
＜３＞  次に、この被処理物を硫酸過水中から取り出し、水中に浸漬した。
水の温度は、２５℃、処理時間は、５分とした。
これにより、Ａｕ層を洗浄した。
【００４３】
（実施例２）
前記工程＜２＞において、処理時間を５分に変更し、それ以外は、前記実施例１と同様にして、レジスト層の除去を行った。
これにより、Ａｕ層の表面が１００Åの厚さで除去され、レジスト層の残渣も除去された。
また、Ａｕ層の表面の荒れや、処理前の形状に対する形状の変化も認めなかった。
【００４４】
（実施例３）
前記工程＜２＞において、硫酸過水１００ｍＬに対してレジスト層の残渣および炭素粉末の合計量が０．３ｍｇとなるように、硫酸過水の量を設定し、それ以外は、前記実施例１と同様にして、レジスト層の除去を行った。
なお、硫酸過水中の一酸化炭素の量は、１ｍｏｌ／ｋｇ以下であった。
これにより、Ａｕ層の表面が３０Åの厚さで除去され、レジスト層の残渣も除去された。
また、Ａｕ層の表面の荒れや、処理前の形状に対する形状の変化も認めなかった。
【００４５】
（実施例４）
前記工程＜２＞において、硫酸過水１００ｍＬに対してレジスト層の残渣およびＣＯの合計量が０．３ｍｇとなるように、硫酸過水の量を設定し、それ以外は、前記実施例１と同様にして、レジスト層の除去を行った。
なお、硫酸過水中の一酸化炭素の量は、１ｍｏｌ／ｋｇ以下であった。
これにより、Ａｕ層の表面が２５Åの厚さで除去され、レジスト層の残渣も除去された。
また、Ａｕ層の表面の荒れや、処理前の形状に対する形状の変化も認めなかった。
【００４６】
（比較例１）
前記工程＜２＞を省略し、また、前記工程＜１＞における処理時間を４０分とし、それ以外は、前記実施例１と同様にして、レジスト層の除去を行った。
比較例１では、処理時間を前記実施例１の２倍にしたにもかかわらず、レジスト層の残渣が残存した。
なお、Ａｕ層の表面の荒れや、処理前の形状に対する形状の変化は、認めなかった。
【００４７】
（比較例２）
前記工程＜１＞を省略し、また、前記工程＜２＞における処理時間を２０分とし、それ以外は、前記実施例１と同様にして、レジスト層の除去を行った。
比較例２では、Ａｕ層が激しくエッチングされ（２００Å以上の厚さで除去され）、Ａｕ層の形状が処理前の形状を止めなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の有機物除去方法を説明するための図（縦断面図）である。
【図２】処理装置の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４９】
１……基材  ２……金属層  ３……有機物  ３１……残渣  ４……処理装置  ４１……処理室  ４２……第１の処理槽  ４３……第２の処理槽  ４４……第３の処理槽  ４５……硫酸水溶液  ４６……硫酸過水  ４７……洗浄液
【図１】
2005260004.tif 000003
【図２】
2005260004.tif 000004