(57)【要約】【課題】  熱可塑性樹脂への分散性が優れ、かつ粉塵発生の無い、高濃度に顔料を含有した熱可塑性樹脂顆粒状着色剤組成物を提供すること。また、顔料分散性、機械物性に優れた成形物を得ること。【解決手段】  有機顔料またはカーボンブラック顔料の水スラリーに、混合溶液を添加し攪拌して、顔料を水系側から混合溶液系側へ相転移させて得られる熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法において、混合溶液が、有機溶剤とそれに溶解された分散剤から成り、分散剤が以下に示す（ａ）未変性樹脂と（ｂ）ヒドロキシ脂肪酸、そのエステルまたはアルカリ金属塩、（ａ）と（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有するポリオレフィン樹脂、（ａ）と（ｂ）と（ｃ）の組み合わせから選ばれることを特徴とする熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機顔料またはカーボンブラック顔料の水スラリーに、混合溶液を添加し攪拌して、顔料を水系側から混合溶液系側へ相転移させて得られる熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法において、混合溶液が、有機溶剤とそれに溶解された分散剤から成り、分散剤が以下に示す（ａ）と（ｂ）、（ａ）と（ｃ）、（ａ）と（ｂ）と（ｃ）の組み合わせから選ばれることを特徴とする熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法。
（ａ）未変性樹脂
（ｂ）ヒドロキシ脂肪酸、そのエステルまたはアルカリ金属塩
（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有するポリオレフィン樹脂
【請求項２】
（ｂ）ヒドロキシ脂肪酸、そのエステルまたはアルカリ金属塩が、１２−ヒドロキシステアリン酸であることを特徴とする請求項１に記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法。
【請求項３】
（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有するポリオレフィン樹脂が、酸価１〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇのマレイン酸変性樹脂または無水マレイン酸変性樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれか記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法を用いて得られる熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物。
【請求項５】
請求項４に記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物を用いて得られる成形物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱可塑性樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法、それより得られた熱可塑性樹脂用顆粒状着色剤組成物及びに成形物に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂成形物の着色には、常温で固体の分散剤と顔料とを混合した粉末状のドライカラーや、加熱溶融した分散剤中に顔料を高濃度に分散させたフレーク状または粉状等の着色剤が用いられている。
ドライカラーは単に分散剤と顔料の混合物のため、顔料粉末並みの粉塵が発生する。また、分散剤と顔料を共に溶融混練粉砕した着色剤においては、粉塵の発生は減少するものの粉砕工程を経ているため微粉部の混入があり、粉塵の発生を完全に抑えることが出来ない。また、製造時に用いられる成形機や容器へ着色剤の付着があり、色替え時の洗浄性や作業環境性に問題があった。
【０００３】
特に有機顔料やカーボンブラック顔料粉末は顔料自体に微粒子を含むので計量、輸送、混合の際に多量の粉塵が発生し取り扱いが困難であるため、造粒化が求められていた。
粉体の造粒法としては数々の手法がある（例えば、非特許文献１参照）が、他工程処理も必要になるので、設備や時間、物流面でコスト上昇を招いていた。
【０００４】
近年、顔料の高分散化の要求がますます高まるなか、上記問題の解決策として、有機顔料の水スラリーに、有機溶剤に溶解した分散剤を加え、顔料を水系側から分散剤側へ相転移（フラッシング）処理を行う顆粒状顔料製造の技術がある（例えば、特許文献１及び２参照）。しかし、終始インキや塗料用を目指した分散剤構成になっており、耐熱性、諸物性保持、相溶性の点で熱可塑性樹脂用の着色剤には適用できなかった。また、単に分散剤をポリエチレンワックス等に変更した際には処理物同士が融着し塊が生じて均一な顆粒状にならず、熱可塑性樹脂への分散性も不良であった。
【０００５】
また、有機媒体または水性有機媒体中で処理した有機顔料の水性懸濁液を噴霧乾燥し顔料顆粒物を得るという技術もある（例えば、特許文献３参照）。しかし、顔料処理工程と造粒乾燥工程が別工程であり、コスト的には不利であった。
【０００６】
【特許文献１】特開昭５３−１３４０３２号公報
【特許文献２】特開昭６３−２３０７７６号公報
【特許文献３】特開２００１−８１３４９号公報
【非特許文献１】「造粒便覧」オーム社、１９７５年発行、Ｐ．１−１０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、有機顔料またはカーボンブラック顔料より成る着色剤の粉塵を抑え、かつ、そのまま熱可塑性樹脂の着色に使用できる程度にあらかじめ顆粒中で十分に予備分散されている顆粒状着色剤を得ることである。また、被着色樹脂である熱可塑性樹脂への分散剤の影響が最小限に抑えられ、引張強度、曲げ弾性率、衝撃強度等の機械物性が、被着色樹脂単独の場合の値に対して５％以上の物性阻害を与えないような顆粒状着色剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明における分散剤は必ずカルボン酸を含有している。本発明者らは、カルボン酸の存在により、水系において顔料分散と顆粒化が同時にできることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明の第１の発明は、有機顔料またはカーボンブラック顔料の水スラリーに、混合溶液を添加し攪拌して、顔料を水系側から混合溶液系側へ相転移させて得られる熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法において、混合溶液が、有機溶剤とそれに溶解された分散剤から成り、分散剤が以下に示す（ａ）と（ｂ）、（ａ）と（ｃ）、（ａ）と（ｂ）と（ｃ）の組み合わせから選ばれることを特徴とする熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法である。
（ａ）未変性樹脂
（ｂ）ヒドロキシ脂肪酸、そのエステルまたはアルカリ金属塩
（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有するポリオレフィン樹脂
【００１０】
第２の発明は、（ｂ）ヒドロキシ脂肪酸、そのエステルまたはアルカリ金属塩が、１２−ヒドロキシステアリン酸であることを特徴とする第１の発明に記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法である。
【００１１】
第３の発明は、（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有するポリオレフィン樹脂が、酸価１〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇのマレイン酸変性樹脂または無水マレイン酸変性樹脂であることを特徴とする第１または第２の発明に記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法である。
【００１２】
第４の発明は、第１〜３の発明いずれか記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物の製造方法を用いて得られる熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物である。
【００１３】
第５の発明は、第４の発明に記載の熱可塑樹脂用顆粒状着色剤組成物を用いて得られる成形物である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の顆粒状着色剤組成物は、上記の製造方法によって得られるので、微粒子部の含有量が少なく取り使いの際に粉塵の発生がない。よって、作業環境性や色替え時の機器洗浄性に優れる。また、顆粒状着色剤組成物において顔料が十分に分散されているため、そのまま熱可塑性樹脂の着色に用いても良好な着色性及び発色性が得られる。
【００１５】
本発明の成形物は、顔料が良好に分散された上記の顆粒状着色剤組成物を用いて得られるので、顆粒状着色剤組成物中の顔料が被着色樹脂中に良好に分散でき、着色性及び発色性のほか、機械強度や耐熱性、合成繊維としたときに混色安定性が良好な成形物が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明の実施の形熊について詳しく説明する。
本発明で用いられる有機顔料やカーボンブラック顔料には公知のものが使用できる。
有機顔料の例としてはモノアゾレーキ、モノアゾ、ジスアゾ、縮合アゾ、金属錯塩アゾなどのアゾ顔料、フタロシアニン、アンスラキノン、チオインヂゴ、ペリノン、ペリレン、キナクリドン、ジオキサジン、イソインドリノン、キノフタロン、イソインドリノン、ピロールなどの縮合多環顔料が挙げられる。
【００１７】
有機顔料またはカーボンブラック顔料の水スラリーとは、顔料製造の際のスラリーであり、顔料固形分３〜１５重量％が好ましい。これらの顔料は、一旦乾燥した製品を再び水性溶媒中に分散しても構わないが、好ましくは乾燥工程を経ない顔料の水スラリーが好ましい。
【００１８】
顔料の水スラリーを作製する際に使用する水としては、水道水、蒸留水、イオン交換水、硬水、軟水等を用いることができるが、着色樹脂組成物の用途に影響を及ぼすような成分(粗大粒子浮遊物、溶解物質、イオン等)を含んでいないことが好ましい。
【００１９】
水スラリーには、必要に応じて水可溶性有機溶媒を添加してもよい。水可溶性有機溶媒としては、疎水性を示す顔料表面を濡らす効果が得られるものであれば使用可能である。常温で液体のものが好ましく、特にアルコール類、グリコール類等が適している。
【００２０】
本発明で用いられる（ａ）未変性樹脂とは、（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有しないポリオレフィン樹脂以外の、公知の未変性樹脂および未変性ワックスのことをいう。例えばポリオレフィン系樹脂（ポリエチレン樹脂、メタロセン系触媒で重合したポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレンとプロピレンの共重合体、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等）、アクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、エチレンエチルアクリレート樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。
【００２１】
尚、本発明における「樹脂」の語は、重量平均分子量が５００００以上でＪＩＳ  Ｋ７２１０に準じてＭＦＲ測定が可能である、通常一般に「熱可塑性樹脂」とよばれているものと、重量平均分子量が５００００未満でＪＩＳ  Ｋ７２１０に準じてＭＦＲ測定が不可能である、通常一般に「ワックス」とよばれているものの両方を示す。
【００２２】
本発明で用いられる（ｂ）ヒドロキシ脂肪酸、そのエステルまたはアルカリ金属塩として、具体的には１２−ヒドロキシステアリン酸、メチル１２−ヒドロキシステアレート、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウム、１２−ヒドロキシステアリン酸亜鉛、１２−ヒドロキシステアリン酸マグネシウム等が挙げられる。特に１２−ヒドロキシステアリン酸が好ましい。
【００２３】
本発明で用いられる（ｃ）不飽和カルボン酸またはその無水物を含有するポリオレフィン樹脂とは、不飽和カルボン酸またはその無水物により変性されたポリオレフィン樹脂をいう。具体的にはマレイン酸酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリエチレン、マレイン酸変性ポリエチレンワックス、無水マレイン酸変性ポリエチレンワックス、マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、マレイン酸変性ポリプロピレンワックス、無水マレイン酸変性ポリプロピレンワックス等が挙げられる。より好ましくはマレイン酸変性樹脂または無水マレイン酸変性樹脂である。
【００２４】
（ｃ）の酸価は、１〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましい。酸価が１ｍｇＫＯＨ／ｇ未満では着色剤の顆粒にばらつきが生じる傾向がある。また、酸価が１００ｍｇＫＯＨ／ｇを超えると、顔料への極端な吸着または反発により顔料粒子の凝集が起こり適正な着色力を得にくくなる上、被着色樹脂との相溶性不良により成形物の外観を著しく損なう傾向がある。２〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇの酸価がより好ましい。
更に、（ｃ）としては酸価１〜１００ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは酸価２〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇであるマレイン酸変性樹脂または無水マレイン酸変性樹脂が特に好ましい。
【００２５】
本発明で用いられる混合溶液とは、（ａ）と（ｂ）、（ａ）と（ｃ）、または（ａ）と（ｂ）と（ｃ）の、いずれか３通りの組み合わせから成る分散剤を、有機溶剤に溶解したものである。
混合溶液における分散剤の含有量は、顔料１重量部に対して０．２〜１重量部相当の範囲が好ましい。０．２重量部未満では顔料分散性が悪化する傾向があり、１重量部を超えると着色した樹脂の成形物の諸物性を低化させる傾向がある。顔料分散性の観点からは顔料１重量部に対して分散剤０．３〜１重量部が特に好ましい。
また、分散剤における（ａ）の割合は３０〜９５重量％、[（ｂ）＋（ｃ）]の割合は５〜７０重量％が好ましい。
【００２６】
混合溶液における有機溶剤としてはイソプロパノール、ブタノール等のアルコール類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、トルエン、キシレン、クメン等の芳香族類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、ナフテン系溶剤等が挙げられる。これらは１種でも、または２種類以上の併用もできる。
混合溶液において、分散剤固形分が１５〜５０重量％の範囲になるように有機溶剤を含有することが好ましい。固形分が５０重量％を超えると溶液粘度が上昇し添加した際の広がりが悪くなり、１５重量％未満では溶剤分が多くなり分離除去の手間がかかるのと、顆粒着色剤を生成した直後に着色剤粒子同士が溶着し易くなる場合がある。
【００２７】
本発明の顆粒状着色剤組成物は、以下の方法にて製造することが出来る。
温度調整可能な容器に顔料水スラリーを投入し、加熱しながらハイスピードミキサー、ホモミキサー等のバッチ式攪拌機で攪拌する。
その後、分散剤成分が有機溶剤に溶解された混合溶液を加え、水スラリー中の顔料を混合溶液中に相転移（フラッシング）させる。フラッシング時の温度は、分散剤を有機溶剤に溶解するのに必要な温度以上が好ましく、５０〜８０℃が好ましい。
得られる顆粒状着色剤組成物における顔料濃度は５０〜８０重量％が好ましい。よって、着色剤組成物製造の際に、分散剤成分の量を調整することが好ましい。
【００２８】
相転移（フラッシング）系における水相と有機溶剤相が分離した後、攪拌しながら温度を下げ、ろ過やデカンテーションにより顆粒状着色剤組成物を取り出し、次いで乾燥工程で水、溶剤を除去する。フラッシング後は生成した顆粒状着色剤同士が融着しないように容器を冷却、または冷水、氷を容器に投入して４０℃程度の温度に下げることが好ましい。顆粒状着色剤組成物の粒径１．０〜２ｍｍ程度が好ましい。
【００２９】
本発明の顆粒状着色剤組成物の被着色樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂が好ましい。それ以外の樹脂としてポリメチルペンテン、ＡＳ（スチレン−アクリロニトリル）樹脂、ＡＢＳ（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリル−ＥＰＤＭ−スチレン）樹脂、メタクリル樹脂、アクリルポリアミド、ＥＶＯＨ（エチレンビニールアルコール）樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアリレート、ポリアリルサルホン、フッ素樹脂、液晶ポリマー、及びポリスチレン系、ポリウレタン系の熱可塑性エラストマー等の熱可塑性樹脂に配合することが可能である。
【００３０】
本発明の成形物は、上記熱可塑性樹脂用顆粒状着色剤組成物と被着色樹脂とを、押出成形、射出成形等により成形したものである。成形物の種類としてはフィルム、プレート、繊維状等の二次元成形物の他、ボトル等の三次元成形物が挙げられる。
【００３１】
本発明の熱可塑性樹脂着色剤組成物及び成形物には、上記構成成分以外に必要に応じて、酸化防止剤等の公知の添加剤を用いることができる。
【実施例１】
【００３２】
以下に、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。以下、％とは重量％、部とは重量部をいう。
【００３３】
＜実施例１＞
固形分２０部相当の水性湿潤ケーキに水を加えて固形分５％に調整された銅フタロシアニンブルー（「リオノールブルーＦＧ７３５１」東洋インキ製造社製）の水スラリーを、外部より加熱可能な１リットルのステンレス製容器（７０℃に加熱）に入れ、均一になるまでホモディスパー（特殊機化工業社製、３５００ｒｐｍ）で攪拌した。
次いで、これにメタロセンポリエチレン（「カーネルＫＪ７４０」日本ポリケム社製）１０部と１２−ヒドロキシステアリン酸（伊藤製油社製）３．３部をトルエン３９．９部に７０℃で溶解した混合溶液（固形分２５％）を加え攪拌した。
この際、水に分散していた顔料が混合溶液相へ移行したのを確認後、冷却を開始した。全工程の攪拌時間は約３０分間であった。生成物を濾別し、７０℃のオーブンで１２時間乾燥して残留する水、溶剤を除き、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００３４】
＜実施例２＞
実施例１における１２−ヒドロキシステアリン酸を、メチル１２−ヒドロキシステアレート（「ＣＷ−ＦＡメチルエステル」伊藤製油社製）に変更した以外はすべて同様にし、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００３５】
＜実施例３＞
実施例１におけるメタロセンポリエチレンを、ポリエチレンワックス（「サンワックス１３１Ｐ」三洋化成社製）に変更した以外はすべて同様にし、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００３６】
＜実施例４＞
実施例１における１２−ヒドロキシステアリン酸を、マレイン酸変性ポリプロピレンワックス（「ユーメックス１００１」酸価２５ｍｇＫＯＨ／ｇ、三洋化成社製）に変更した以外はすべて同様にし、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００３７】
＜実施例５＞
実施例１における１２−ヒドロキシステアリン酸を、ポリエチレン−アクリルエステル−無水マレイン酸（「ボンダインＨＸ８２１０」酸価１５ｍｇＫＯＨ／ｇ住友化学社製）に変更した以外はすべて同様にし、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００３８】
＜実施例６＞
実施例１におけるメタロセンポリエチレンを、イソブチルメタアクリレートポリマー（「Ｐａｒａｌｏｄ  Ｂ−６７」、ＲＯＨＭ  ＡＮＤ  ＨＡＳＳ社製）に変更した以外はすべて同様にし、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００３９】
＜実施例７＞
実施例１における銅フタロシアニンブルーを、キナクリドンレッド（「リオノゲンレッド５７００」東洋インキ製造社製）に変更した以外はすべて同様にし、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００４０】
＜実施例８＞
実施例１における１２−ヒドロキシステアリン酸を、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウム（「リックソープＳＣ」伊藤製油社製）に変更した以外はすべて同様にし、粉塵発生のない粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００４１】
＜実施例９＞
カーボンブラック（「ミツビシカーボン＃４４」三菱化学社製）２０部にエタノール４０部、水４０部を加え、ホモディスパーで攪拌し、更に水１００部を加え均一に攪拌した後、吸引ろ過、更に水２００部で水洗しエタノールを除去し固形分４８％の水性湿潤ケーキを得た。
固形分２０部相当の上記水性湿潤ケーキに水を加えて固形分５％に調整されたカーボンブラックの水スラリーを、外部より加熱可能な１リットルのステンレス製容器（７０℃に加熱）に入れ、均一になるまでホモディスパー（特殊機化工業社製、３５００ｒｐｍ）で攪拌した。
次いで、これにメタロセンポリエチレン（「カーネルＫＪ７４０」日本ポリケム社製）１０部と１２−ヒドロキシステアリン酸（伊藤製油社製）３．３部をトルエン３９．９部に７０℃で溶解した混合溶液（固形分２５％）を加え攪拌した。
この際、水に分散していた顔料が混合溶液相へ移行したのを確認後、冷却を開始した。全工程の攪拌時間は約３０分間であった。生成物を濾別し、７０℃のオーブンで１２時間乾燥して残留する水、溶剤を除き、粒径１〜２ｍｍの顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。この着色組成物に粉塵発生の問題は生じなかった。
【００４２】
＜比較例１＞
実施例１における１２−ヒドロキシステアリン酸を用いずに、メタロセンポリエチレン（「カーネルＫＪ７４０」日本ポリケム社製）１３．３重量部のみに変更した以外はすべて実施例１と同様に行ったが、粒径１ｍｍ以下の粒子を含み、粉塵発生がある、形状が揃っていない着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。
【００４３】
＜比較例２＞
実施例３における１２−ヒドロキシステアリン酸を用いずに、ポリエチレンワックス（「サンワックス１３１Ｐ」三洋化成社製）１３．３重量部のみに変更した以外はすべて実施例３と同様に行ったが、粒径１ｍｍ以下を含み、粉塵発生のある、形状が揃っていない着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。
【００４４】
＜比較例３＞
実施例６における１２−ヒドロキシステアリン酸を用いずに、イソブチルメタアクリレートポリマー（「Ｐａｒａｌｏｄ  Ｂ−６７」、ＲＯＨＭ  ＡＮＤ  ＨＡＳＳ社製）１３．３重量部のみに変更した以外はすべて実施例６と同様に行ったが、生成物が水中に分散せずにペースト状の塊となった。乾燥後、評価のために乳鉢で粉砕した。
【００４５】
＜比較例４＞
実施例１におけるメタロセンポリエチレンを用いずに、１２−ヒドロキシステアリン酸（伊藤製油社製）１３．３重量部のみに変更した以外はすべて実施例１と同様に行った。粒径１〜２ｍｍの粉塵発生のない顆粒状着色剤組成物（顔料濃度６０％）を得た。
【００４６】
実施例１〜９および比較例１〜４の顆粒状着色剤樹脂組成物について以下の評価試験を行い、結果を表１に示した。評価方法および評価基準を以下に示す。
【００４７】
[微粒子部含有量の評価]
（１）得られた顆粒状着色剤組成物２０ｇを、６０メッシュ（目開き２５０μｍ）の篩にのせ一定時間振動を与え、メッシュを通過した量を測定した。通過分が１％以下であれば合格とした。
【００４８】
[フィルム成形物の評価]
顆粒状着色剤組成物と、被着色樹脂としてポリプロピレン「Ｆ３２７ＢＶ」（三井住友ポリオレフィン社製）とを、最終顔料濃度が１．５％になるように混合し、Ｔダイフィルム成型機（東洋精機社製）を用い成型温度２５０℃、スクリュー回転数５０ｒｐｍで溶融押出し、膜厚５０μｍのフィルムを得た。
【００４９】
（２）フィルム表面状態（膜割れ、ブツおよび平滑性の有無を目視観察）
５：膜割れやブツ無く平滑性有り、表面状態は非常に良好
４：表面状態良好、実用上は問題なし
３：ブツ、平滑性のいずれか有り
２：膜割れ有り
１：成膜できず
【００５０】
［顔料分散性の評価］
（３）顕微鏡観察
（２）で得られたＴダイフィルム成形物を透過型光学顕微鏡１００倍で５視野観察した。各視野中の最大顔料粒子径を１〜５段階にランク付けし、５視野の平均を求めた。４以上であれば実用上問題なく使用可能とした。
５：５μｍ以下
４：１５μｍ以下
３：２５μｍ以下
２：３５μｍ以下
１：３５μｍより大きい
【００５１】
[射出成型品の評価]
顆粒状着色剤組成物と、被着色樹脂としてブロックポリプロピレン「Ｊ７０７」（三井住友ポリオレフィン社製）とを、最終顔料濃度が１．５％になるように混合し、射出成形機（「ＩＳ７５Ｅ」東芝機械社製）を用い成形温度２２０℃、金型温度４０℃の条件で以下の各試験片を成形した。
【００５２】
（４）機械物性の被着色樹脂に対する保持率
引張り強度・伸び（ＡＳＴＭ  Ｄ６３８）、曲げ弾性率（ＡＳＴＭ  Ｄ７９０）、アイゾット衝撃強度（ＡＳＴＭ  Ｄ２５６）、荷重たわみ温度（ＡＳＴＭ  Ｄ６４８）の４項目を試験した。
被着色樹脂のみで成形した試験片で得られた値を１００％とし、各試験項目の機械物性の保持率を求め、以下の基準で評価した。
○：全ての試験において９６％以上である
△：１試験でも９０％以上９６％未満がある
×：１試験でも９０％以下がある
【００５３】
【表１】
2005075875.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の顆粒状着色剤組成物は、微粒子部の含有量が少ないので取り使いの際に粉塵の発生がない。よって、作業環境性や色替え時の機器洗浄性において優れている。
また、本発明の顆粒状着色剤組成物には顔料が十分に分散されているため、そのまま熱可塑性樹脂の着色に用いても顆粒状着色剤組成物中の顔料が被着色樹脂中に良好に分散でき、得られる成形物は着色性及び発色性のほか機械強度や耐熱性、混色安定性が良好でなので、更に新しい用途が望める。