(57)【要約】【課題】  密封サンプル・パンを封止したカバーを開封する際に、試料を汚染せず、また、カバー開封の際に作られる開口のサイズを再現しや易くできる技術を提供する。【解決手段】  本発明は、ＴＧＡ試験前にオートサンプラの密封サンプル・パンを開封するための装置、システム、および方法に関する。密封サンプル・パンは、カバー、およびベイルを有する。密封サンプル・パンのカバーの一部に、カバーの他の部分よりも薄くされた内側部が形成されている。オートサンプラに一体化された穿孔部材によって、内側部内側に集中的に荷重を加えることによって、この内側部をカバーの他の部分から切り離し、それによりカバーを開封することができる。このとき、穿孔部材が試料に接触することがない。また、開口のサイズが再現されやすい。【選択図】図１
2005043373.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンであって、
（ａ）試料を入れるためのパンと、
（ｂ）前記パンに載置され、前記パンを封止するカバーと、
（ｃ）前記カバーの他の部分よりも薄くすることで前記カバーの平坦な部分に形成された溝であり、前記カバーの他の部分から当該溝で囲まれた内側部を区画しているものと、を有し、
前記内側部に力を加えることにより、前記カバーから前記内側部の一部を破断させられるようになっている密封サンプル・パン。
【請求項２】
前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の表面に形成される、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項３】
前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の裏面に形成される、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項４】
前記パンは、アルミニウム、ステンレス鋼、金、および白金からなる群のうちの少なくとも１つからなる、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項５】
前記カバーは、アルミニウム、ステンレス鋼、金、および白金からなる群のうちの少なくとも１つからなる、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項６】
前記カバーは、専用のプレス器具によって前記密封サンプル・パンに封止される、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項７】
前記密封サンプル・パンを保持して、前記熱重量分析装置天秤の吊下げフックに取付けられるようにするためのベイルをさらに有する、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項８】
前記ベイルは、アルミニウム、ステンレス鋼、金、および白金からなる群のうちの少なくとも１つからなる、
請求項７に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項９】
前記ベイルはフォームドワイヤからなる、
請求項７に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項１０】
前記ベイルは金属板から作製される、
請求項７に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項１１】
前記内側部の形状は円形である、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項１２】
前記内側部の形状は多角形である、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項１３】
前記内側部の形状は楕円形である、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項１４】
前記内側部の形状は涙形である、
請求項１に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。
【請求項１５】
熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するシステムであって、
（ａ）密封サンプル・パンのパンを封止する平坦なカバーであり、前記カバーの他の部分よりも薄くすることで前記カバーの平坦な部分に形成された溝であって、前記カバーの他の部分から当該溝で囲まれた内側部を区画しているもの、が形成されたものと、
（ｂ）オートサンプラ・トレーを備えたオートサンプラと、
（ｃ）穿孔部材と、
（ｄ）前記密封サンプル・パンの上部カバーの内側部に前記穿孔部材を押し付けるための手段と、
（ｅ）前記穿孔部材が前記カバーに加えた力の急激な変化を検出するための手段と、を有するシステム。
【請求項１６】
前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の表面に形成される、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項１７】
前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の裏面に形成される、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項１８】
加えた力の急激な変化を検出するための前記手段が力感知センサである、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項１９】
加えた力の急激な変化を検出するための前記手段が歪感知センサである、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２０】
前記密封サンプル・パンのカバーに前記穿孔部材を押し付けるための前記手段が前記穿孔部材を下方に移動させる、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２１】
前記密封サンプル・パンのカバーに前記穿孔部材を押し付けるための前記手段が前記オートサンプラ・トレーを上方に移動させる、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２２】
密封サンプル・パンを保持して、前記熱重量分析装置天秤の吊下げフックに取付けられるようにするためのベイルをさらに有する、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２３】
前記内側部の形状は円形である、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２４】
前記内側部の形状は多角形である、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２５】
前記内側部の形状は楕円形である、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２６】
前記内側部の形状は涙型状である、
請求項１５に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。
【請求項２７】
熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封して提供する方法であって、
（ａ）パンが平坦な部分を有するカバーに封止されており、前記カバーには、前記カバーの他の部分よりも薄くすることで前記カバーの平坦な部分に形成された溝であって、前記カバーの他の部分から当該溝で囲まれた内側部を区画しているものが形成された密閉サンプル・パンの前記カバーの前記内側部に荷重を加えることによって前記密封サンプル・パンを開封するステップと、
（ｂ）前記カバーに開口部が形成されたどうかを判定して、開口部が形成された場合は前記密封サンプル・パンを熱重量分析装置に提供するステップと、
（ｃ）開口部が形成されなかった場合は、次の密封サンプル・パンを開封するステップを行うステップと、
を有する方法。
【請求項２８】
前記カバーの前記中央円盤部を画定している前記内側部が、前記カバーの平坦な部分を局所的に薄くすることによって設けられる、
請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記カバーの前記中央円盤部を画定している前記内側部が、前記カバーの平坦な裏面を局所的に薄くすることによって設けられる、
請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
前記カバーの前記中央円盤部に穿孔部材を押し付けることによって前記集中力が加えられる、
請求項２７に記載の方法。
【請求項３１】
前記穿孔部材を下方に移動させることによって、前記カバーの前記中央円盤部に前記穿孔部材が押し付けられる、
請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記オートサンプラ・トレーを前記穿孔部材まで上方に移動させることによって、前記カバーの前記中央円盤部に前記穿孔部材が押し付けられる、
請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
開口部が形成されたかどうかの判定は、前記加えた集中力の急激な変化を検出することによって判定される、
請求項２７に記載の方法。
【請求項３４】
前記加えた集中力の前記急激な変化は力感知センサを使用して検出される、
請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記加えた集中力の前記急激な変化は歪感知センサを使用して検出される、
請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】
前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が円形である、
請求項２７に記載の方法。
【請求項３７】
前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が多角形である、
請求項２７に記載の方法。
【請求項３８】
前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が楕円形である、
請求項２７に記載の方法。
【請求項３９】
前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が涙形である、
請求項２７に記載の方法。
【請求項４０】
オートサンプラであって、
（ａ）サンプル・トレーと、
（ｂ）トレー回転モーターと、
（ｃ）トレー回転センサと、
（ｄ）トレー・リフト・モーターと、
（ｅ）トレー・リフト・センサと、
（ｆ）トレー並進運動モーターと、
（ｇ）トレー並進運動センサと、
（ｈ）電子制御ユニットと、
（ｉ）ハウジングと、
（ｊ）密封サンプル・パンであり、前記密封サンプル・パンのパンを封止するカバーの平坦な部分の一部に、前記カバーの他の部分よりも薄くして形成された溝を備えるものと、
（ｋ）穿孔部材と、
（ｌ）前記密封サンプル・パンの上部カバーに前記穿孔部材を押し付けるための手段と、
（ｍ）前記穿孔部材をカバーに押付けた際の急激な変化を検出するための手段と、を有するオートサンプラ。
【請求項４１】
熱重量分析装置であって、
（ａ）天秤と、
（ｂ）ファーナスと、
（ｃ）電子制御ユニットと、
（ｄ）ユーザ・インタフェースと、
（ｅ）キャビネットと、
（ｆ）密封サンプル・パンであり、前記密封サンプル・パンのパンを封止するカバーの平坦な部分の一部に、前記カバーの他の部分よりも薄くして形成された溝を備えるものと、
（ｇ）オートサンプラ・トレーを備えたオートサンプラと、
（ｈ）穿孔部材と、
（ｉ）前記密封サンプル・パンの上部カバーに前記穿孔部材を押し付けるための手段と、
（ｊ）加えた力の急激な変化を検出するための手段と、を有する熱重量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大きくは、熱重量分析装置（ＴＧＡ）に載置されたオートサンプラと共に使用される密封サンプル・パンに関する。本発明は、より詳細には、実験を開始するまで試料を周囲環境から隔離した状態に維持するよう設計されている密封サンプル・パンに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＴＧＡとは、試料の熱安定性を測定するための機器である。この機器は、試料を加熱して、加熱処理中における試料の質量の増加ないし損失を測定する。この機器では、通常、試料が高感度の天秤から吊下される。試料は、加熱すると物理的、科学的な変化を起こす。このとき、試料を加熱した際の温度の経時変化と、試料の質量の経時変化とが記録され、試料毎にプロットされる。ＴＧＡは、例えば米国特許第５，１６５，７９２号に記載されており、同特許は参照により本明細書に援用される。
【０００３】
ＴＧＡオートサンプラとは、自動でＴＧＡに試料を供給し、ＴＧＡから試料を除去するためのＴＧＡの付属品である。ＴＧＡオートサンプラを使用すれば、ＴＧＡの長時間の無人運転が可能となる。ＴＧＡオートサンプラは、通常は１６〜６４個の密封サンプル・パンを保持できるとともに、ＴＧＡの稼動の予定を記録させることのできるトレーと、このトレーとＴＧＡとの間で密封サンプル・パンを移動させるための機構とを有する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
密封サンプル・パンとは、試験対象の試料を収容している容器のことである。密封サンプル・パンは、ＴＧＡオートサンプラによってトレーとＴＧＡとの間で自動搬送されるよう設計されている。試料を密封サンプル・パンに気密に封入したのち、密封サンプル・パンがオートサンプラ・トレー（オートサンプラのトレー）に載置される。しかし、各試料は、ＴＧＡに供給される時点には周囲環境に露出させる必要がある。このため、密封サンプル・パンは、ＴＧＡに供給される直前に開封する必要がある。
【０００５】
密封サンプル・パンを開封する現在の公知の方法では、ＴＧＡに供給する直前に、先細り状のピンを使用して密封サンプル・パンに穴を開ける。この方法には不都合が多い。１つ目に、穿孔部材が密封サンプル・パンのパンを封止するカバーを貫通するため、穿孔中または穿孔後に穿孔部材が試料に接触しやすくなり、その試料またはそれ以降に開封される密封サンプル・パンの試料が汚染されるおそれがある。２つ目に、穿孔部材を含むシステムの様々な要因（variable）により穴のサイズに再現性がなく、そのため試験結果が一貫性を欠いたものとなるおそれがある。３つ目に、穿孔処理中、或いは処理後に密封サンプル・パンが穿孔されたかどうかを判定する手段がない。密封サンプル・パンが穿孔されなかった場合は、測定が無効となってしまうため、この点は重要である。密封サンプル・パンに入れる試料の中には、開封して試料を酸素に曝し、酸化させる必要のあるものがある。また、試料の中には、密封サンプル・パンの開封が行われていなければ、加熱中にガスを発生させ密封サンプル・パンを爆発させる試料もある。
【０００６】
上記を鑑みて、試料の汚染、または試料の他の試料によるクロス汚染を防止でき、開ける穴のサイズの再現性が良く、穿孔処理によって密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定できるような、密封サンプル・パン、ならびにＴＧＡへの提供の直前に密封サンプル・パンを開封するための技術に対する大きな需要が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、密封サンプル・パン、ならびに実験開始まで試料を周囲環境から隔離した状態に保ち、人間による手動操作を行わなくとも密封サンプル・パンを自動で開封して、天秤に密封サンプル・パンをロードするためのシステムおよび方法を提供するものである。
好ましい態様においては、本発明は、（１）試料を入れるための密封サンプル・パンのパンと、（２）パンに載置されて、例えば専用のプレス器具によってパンを封止するカバーと、（３）フォームドワイヤまたは板金などから構成され、密封サンプル・パンを保持し、それをＴＧＡが有する天秤の吊下げフックに取付けられるようにするベイルと、の３つの部品を有する。所望の用途に応じて、密封サンプル・パンのパンはアルミニウム、ステンレス、金および白金などの素材により作製され得るが、その素材はこれらに限定されない。通常は３つの部品全てにアルミニウムが使用される。
【０００８】
本発明は、密封サンプル・パンをＴＡＧの天秤に提供する直前に、密封サンプル・パンを気密に封止するカバーの一部を開封して、試料を周囲環境に露出させる技術を提供する。
好ましい実施形態においては、カバーの平坦な部分（例えば、カバーのうち、パンの開口を覆っている部分）に、カバーの他の部分よりもその部分の厚さを薄くすることによって形成された溝（notch）が設けられている。
好ましい実施態様において、この内側部の形状は円形である。もっとも、内側部の形状が、涙型、楕円形または多角形（三角形、四角形、六角形等）などの円以外の形状であってもよい。しかし、内側部が円形以外の場合、開封前に密封サンプル・パンの位置合わせ、或いは角度の調整の少なくとも一方が必要となることがある。
内側部は、カバーの例えば平坦な部分の一部に設けられており、他の部分から切り離し易くなっている。例えば、内側部は、その縁を、カバーに刻まれたカバーを貫通しない溝で囲まれており、それによりカバーの他の部分から区画されている。この発明による密封サンプル・パンは、カバーの中で最も破れ易い箇所であり、例えばカバーの中央に円形として設けられた内側部（以下の説明では、内側部が円形の場合を想定して、内側部のことを「円盤部」という場合がある。）の内側に集中的に荷重を加えて、カバーの円盤部の縁（溝）の少なくとも一部を、その外側のカバーの残りの部分から例えば下方へ向けて破断させることによって、カバーを開封できる。そのようにした結果、カバーの円盤部は、その縁の一部が密封サンプル・パンのカバーから切り離される一方で、その縁の残りの部品がカバーと繋がったままの状態となる。そのとき、円盤部のカバーから切り離された部分が開口部となる。具体的な例を挙げれば、内側部が円形の場合であれば、開口部の縁の一部が円弧の一部となる。この場合、開口部は、例えば、ほぼ半円形となる。このように、本発明によれば、予定された部分を破断させることによって開口を作れるので、カバーに設けられる穴のサイズの再現性が良くなる。
【０００９】
本発明は、密封サンプル・パンをＴＡＧに提供する前に密封サンプル・パンを自動的に開封するとともに、密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する技術も提供する。
好ましい実施態様においては、密封サンプル・パンがその上に置かれるサンプル・トレーの上部に穿孔部材がある。この場合、穿孔部材は、オートサンプラと一体化されてもよい。密封サンプル・パンを開封するために、穿孔部材が密封サンプル・パンのカバーに押し付けられる。これは、穿孔部材を下方に移動させるか、または、サンプル・トレーを上部に移動させる、或いはその双方を行うことによって実現することが可能である。穿孔部材は、ほとんど抵抗のない状態でカバーを貫通できる程には鋭くされてない端部である鈍端部を有し、これが円盤部を押して、カバーの外側部分から円盤部の少なくとも一部を破断する。この処理を行っているとき、穿孔部材はカバーを貫通せず、カバーの円盤部のみと接触している（押圧している）ため、穿孔部材が試料に接触することがない。これにより、本発明によれば、試料の汚染、または試料の他の試料によるクロス汚染を防止できることになる。
穿孔処理の間に密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する手段は、密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する。そして、開封されなかったパン、または正しく開封されなかったパンが天秤に提供されないようにする。穿孔処理の間に密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する手段は、例えば、力感知センサまたは歪感知センサを含んでおり、これらが穿孔処理の間にカバーに加えた（或いは、カバーから受けた）力の急激な変化を検出する。カバーが正しく開封されない場合、測定された信号の微分値（derivative term／例えば穿孔部材がカバーから受けた力を時間の関数と捉えた場合のその微分値）は、予想される急激な変化を示さない。この場合、オートサンプラは密封サンプル・パンを天秤に提供しない。オートサンプラは、次の密封サンプル・パンを開封し、天秤に提供するための処理を開始する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の１つ以上の実施形態を詳細に説明するにあたり、当業者は、本発明が、その利用場面において、以下の詳細な説明に記載され、または図面に示された構成の詳細、部品の配置、およびステップの順序などによって示された内容に限定されないことを理解するだろう。本発明は、以下に示したのとは別の実施形態を採用することが可能であり、さまざまな方法で実施することができる。また、本明細書で用いられる語法（phraseology）および用語（terminology）は、説明を目的としており、本発明を制限するものではないことを理解すべきである。
【００１１】
図１は、本発明の密封サンプル・パン１０の模式側面図である。密封サンプル・パン１０は、試料を入れるためのパン１２とカバー１１とを有している。カバー１１はパン１２の上に載せらた状態で、この実施形態では、専用のプレス器具によってカバー１１に固着されている。カバー１１と、パン１２は気密に固着されており、これにより、密封サンプル・パン１０は気密に封止された状態となっている。密封サンプル・パンに対して押圧されたカバー１１の一部は、パン１２と一体化され、圧着領域１３となっている。用途に応じて、パン１２およびカバー１１はさまざまな材料により構成することができる。かかる材料としては、アルミニウム、ステンレス、金、又は白金などがあるが、材料はこれらに限定されない。延性を有しており、またパン１２の封止、およびそれに開口を開けることによる開封が可能であり、また、実験時にそれ自体が反応して、或いはそれと試料とが反応して重量の変化を生じない程度に反応性の低いものであれば、上記以外の材料であってもパン１２、或いはカバー１１に使用できる。例えば、銅は延性を有するが、加熱すると容易にそれ自体が酸化して重量が増加するため、上述の材料には適さない。
図２はベイル２０の模式図である。ベイル２０は、密封サンプル・パンを保持することと、保持した密封サンプル・パンをＴＧＡが備える天秤の吊下げフックに取付けることとが可能なように設計されている。ベイル２０は、フォームドワイヤまたは板状の金属により作られていてもよいが、他の方法で作られていてもよい。所望の用途に従い、ベイル２０はアルミニウム、ステンレス鋼、金および白金などの種々の材料から作られうるが、他の材料で作られていても構わない。ベイル２０は、フック２１、密封サンプル・パン縁支持部２２および位置決め用タング２３を有する。最も一般的には、アルミニウムにより密封サンプル・パン１０およびベイル２０の両方が作製される。密封サンプル・パン１０およびベイル２０のいずれも、ＴＧＡに載置されるオートサンプラと共に使用するよう設計されている。
【００１２】
図３は、本発明による代表的な密封サンプル・パン１０の模式平面図である。密封サンプル・パン１０は、ＴＡＧに提供される前にカバー１１の一部を開封して、その中に入れてあった試料を周囲の雰囲気に曝せるようになっている。本例では、カバー１１の平坦な部分（カバー１１のうち、パン１２の開口を覆っている部分）に、より詳細にはこれには限られないが平坦な部分の表面に、円形の溝３０が形成されている。もっとも、溝３０は、カバー１１の裏面に形成されていてもよい。この円形の溝３０に囲まれた領域であり、本発明の内側部にあたる部分は、カバー１１の中央円盤部３１となっている。
図４は、本発明の代表的な密封サンプル・パン１０の模式断面図である。本図には、密封サンプル・パン１０のカバー１１とパン１２とが示されている。カバー１１とパン１２とは、共に圧着領域１３に押圧されている。また、本図には、円形の溝３０の部分は、他の部分よりもカバー１１の厚さが薄くなっていることも示されている。カバーで最も弱い箇所である円形の溝３０で囲まれた中央円盤部３１に集中的に荷重を加えて、カバー１１の中央円盤部３１の一部を下方へ破断させることによって、カバー１１を開封できる。このとき、カバー１１の中央円盤部３１を囲む溝３１の一部が密封サンプル・パン１０のカバー１１から切り離される一方で、溝３１の残りの部品はカバー１１に付着した状態で残り、例えば、その縁の一部が円弧の一部となった開口部が形成される。
【００１３】
図５は、本発明のオートサンプラ５０の一部の模式平面図である。オートサンプラ・トレー５１は、多数の密封サンプル・パン１０をその上に載置している。図６は、図５で示したオートサンプラ５０の一部の模式断面図（ＶＩ−ＶＩ断面図）であり、穿孔部材６０、密封サンプル・パン１０、ベイル・フック２１、オートサンプラ・トレー５１、本発明の力感知センサまたは歪感知センサ６１、および軸受面または力カプラ（force coupler）６２が示されている。力カプラ６２は、サンプル・トレーが回転する際に、サンプル・トレー５１をその上で摺動させる受面を提供する機能と、密封サンプル・パン１０に穿孔部材６０によって加えられている穿孔力を伝達する機能という２つの機能を有する。穿孔力は、密封サンプル・パン１０、サンプル・トレー５１、力カプラ６２を介して力感知センサ６１まで伝えられる。
穿孔部材６０は、サンプル・トレー５１の上部にあり、オートサンプラ５０と一体化されている。密封サンプル・パン１０を開封するために、穿孔部材６０が、密封サンプル・パン１０の上部カバー１１に押し付けられる。これは、穿孔部材６０を下方に移動させるか、またはオートサンプラ・トレーを上部に移動させることにより行うことが可能である。穿孔部材６０は鈍端部を有し、カバー１１を押して、カバー１１の上面側から中央円盤部３１を囲む溝３０の一部を破断する。この処理の間、穿孔部材６０はカバーを貫通せずに、カバー１１の中央円盤部３１のみと接触しているため、穿孔部材６０がパン１２内の試料に接触することがない。穿孔処理の間に密封サンプル・パン１０が開封されたかどうかを判定する手段は、開封されなかったパンが天秤に提供されないようにする。力感知センサまたは歪感知センサ６１を使用して、破断処理の初期に加えた力の急激な変化が検出され得る。代表的な力感知センサは、インタフェース・インコーポレイテッド（Interface, Inc.）社から発売されているミニチュア・ロード・セル  モデルＬＢＳである。カバー１１が開封されない場合、測定された力信号または歪信号の時間微分値は、破断が生じた場合に生じると予想される急激な変化を示さない。その場合、オートサンプラ５０はその密封サンプル・パン１０を天秤に供給せず、次の密封サンプル・パンに自動的に移動する。
【００１４】
図７は、代表的な方法を示すＴＧＡ分析フローチャートの一部である。
この方法では、オートサンプラ５０にある次の密封された試料に自動的に移動し（７０）、密封サンプル・パン１０の開封処理を実行し（７１）、そのとき、密封サンプル・パン１０が開封されたかどうかを判定する（７２）。
その結果、密封サンプル・パン１０が開封されなかったと判定されれば（７２ＮＯ）、次の密封サンプル・パン１０に移動し、上述の（７０）の処理に戻る。密封サンプル・パン１０が開封されたと判定されれば（７２ＹＥＳ）、開封された密封サンプル・パン１０は本発明の実施形態のＴＧＡの天秤に供給される（７３）。ＴＧＡの天秤に提供された密封サンプル・パン１０は、テストを行われ（７４）、テストが終了したら、開封された密封サンプル・パン１０はＴＧＡ天秤から取り除かれる（７５）。
その後、テストすべき密封サンプル・パン１０がまだ存在するか否かが判定され（７６）、それがあると判定されれば（７６ＹＥＳ）上述の（７０）の処理に戻る。また、それが存在しないと判定されれば（７６ＮＯ）、すべての処理を終了する。
【００１５】
図８は、密封サンプル・パンが開封される場合の、本発明の一実施形態によって収集した力のデータを示すプロット８１である。このプロット８１は、力感知センサまたは歪感知センサ６１によって測定した、密封サンプル・パンに加えた力の経時変化を示している。計測開始から２．６秒経過した直後（８２）から、密封サンプル・パン１０のカバー１１の中央円盤部３１に、穿孔部材６０によって力を加えはじめている。この力は、時間の経過とともに次第に増加している。計測開始から３．６秒経った直後（８３）に、穿孔部材６０でカバー１１に与えている力が急激に低下している。この急激な低下は、加えた力の測定値の急激な変化であり、破断が始まったことを示している。
これに対して、図９は、密封サンプル・パン１０が開封されなかった場合における、本発明の一実施形態によって収集されたデータの一例を示すプロット９１である。このプロット９１も、力感知センサまたは歪感知センサ６１によって測定した、密封サンプル・パン１０に加えた力の経時変化を示す。２．６秒経過した直後（９２）に、密封サンプル・パンのカバー１１の中央円盤部３１に、穿孔部材６０によって力を加えはじめている。この力は次第に増加している。この力は、先の例で破断が生じた３．６秒（９３）以上経っても、４．１秒経つまで（９４）増加を続けている。測定開始から４．１秒以上経過すると（９４）、力の測定値はほとんど変化しなくなる。このように、加えた力の測定値の急激な変化がないことは、密封サンプル・パン１０が開封されなかったことを示している。
【００１６】
図１０は、本発明の一実施形態を有するオートサンプラの収納位置の模式図であり、オートサンプラはＴＧＡに取着されている。オートサンプラは、サンプル・トレー５１、トレー回転モーター１０１、トレー回転センサ１０２、トレー・リフト・モーター１０３、トレー・リフト・センサ１０４、トレー並進運動モーター１０５、オートサンプラ５０全体を収容するためのハウジング１０６、および電子制御ユニット１０７を有する。
図１１は、本発明の一実施形態を有するオートサンプラの係合位置の模式図であり、オートサンプラはＴＧＡに取着されている。この図には、トレー・リフト・モーター１０３およびオートサンプラ・ハウジング１０６のほかに、トレー並進運動センサ１１１が示されている。図１０および図１１のいずれにも、穿孔部材６０、密封サンプル・パン１０、オートサンプラ・トレー５１、および本発明の一実施形態による力感知センサまたは歪感知センサ６１が示されている。
【００１７】
図１２は、本発明の一実施形態を有するＴＧＡの模式図である。ＴＧＡは、天秤１２１、ファーナス１２２、オートサンプラ・ハウジング１０６に収容されているオートサンプラ５０、ユーザ・インタフェース１２４、電子制御ユニット１２５、およびキャビネット１２６を有する。本発明の一実施形態による穿孔部材６０、密封サンプル・パン１０、オートサンプラ・トレー５１、および力感知センサまたは歪感知センサ６１は、オートサンプラ・ハウジング１０６に収容されているオートサンプラを介してＴＧＡに取着される。
【００１８】
本明細書に開示した一本発明の実施形態に係る装置、システムおよび方法は、ＴＧＡ試験の前に試料を周囲環境に露出させる方法を有利に改善する。本発明は、穿孔部材が試料に接触し、その試料または次の試料を汚染する可能性を最小限に抑える。本発明は、密封サンプル・パンのカバーに、開口部のサイズのばらつきが、試験結果または試験結果の再現性に影響を及ぼさないような十分な大きな開口部を形成する。最後に、本発明は、未開封の密封サンプル・パンがＴＧＡ天秤にロードされないようにする。
【００１９】
ＴＧＡオートサンプラの密封サンプル・パンを試験前に開封するための装置、システム、および方法の各種実施形態を記載した。前述の説明においては、説明のために、具体的な詳細を数多く記載し、本発明をよりよく理解できるようにした。しかし、このような具体的な詳細に従わなくとも本発明を実施できることを当業者は理解するであろう。場合によっては、構成および装置がブロック図形式で示されている。さらに、方法を提示および実行する特定の順序は例示的なものであって、本発明の範囲内から逸脱することなくこの順序を変更可能であることを当業者は容易に理解することができる。
【００２０】
前述の詳細な説明において、本発明の各種実施形態に係る装置、システムおよび方法を、代表的な実施形態によって記載した。したがって、本明細書および図面は、本発明を限定するものではなく、本発明を例示するものであるとみなすべきである。本発明の範囲は、本明細書に添付の特許請求の範囲、およびその等価物によって規定される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態による密封サンプル・パンを模式的に示す側面図。
【図２】本発明の一実施形態によるベイルを模式的に示す斜視図。
【図３】本発明の一実施形態による密封サンプル・パンを模式的に示す平面図。
【図４】本発明の一実施形態による密封サンプル・パンの一部の断面を模式的に示す断面図。
【図５】本発明の一実施形態によるオートサンプラの一部を模式的に示す平面図。
【図６】本発明の一実施形態による穿孔部材、密封サンプル・パン、ベイル、オートサンプラ・トレーおよび力感知センサを示す、オートサンプラを模式的に示す断面図。
【図７】本発明の一実施形態によって実行されるＴＧＡ分析方法の代表的な一例を示すフローチャートの一部。
【図８】本発明の一実施形態によって収集された、密封サンプル・パンが開封された場合の力のデータを示すプロット。
【図９】本発明の一実施形態によって収集された、密封サンプル・パンが開封されなかった場合の力のデータを示すプロット。
【図１０】本発明の一実施形態を有するオートサンプラがＴＧＡに取付けられている状態を模式的に示す図。
【図１１】本発明の一実施形態を有するオートサンプラがＴＧＡに取付けられている状態を模式的に示す図
【図１２】本発明の一実施形態を有するＴＧＡの模式図。
【符号の説明】
【００２２】
１０  密封サンプル・パン
１１  カバー
１２  パン
２０  ベイル
２１  フック
３０  溝
３１  中央円盤部
５０  オートサンプラ
５１  オートサンプラ・トレー
６０  穿孔部材
６１  力感知センサまたは歪感知センサ
１０１  トレー回転モーター
１０２  トレー回転センサ
１０３  トレー・リフト・モーター
１０４  トレー・リフト・センサ
１０５  レー並進運動モーター
１０６  ハウジング
１０７  電子制御ユニット
１１１  トレー並進運動センサ
１２１  天秤
１２２  ファーナス
１２４  ユーザ・インタフェース
１２５  電子制御ユニット
１２６  キャビネット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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