(57)【要約】【課題】  多孔質母材の表面を冷却しながら堆積を行う方法において、多孔質母材の表面にヒビ割れを発生せさることなく、ガラス微粒子の付着率の向上を図ることのできる、光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材を提供する。【解決手段】  ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転しているターゲット上に堆積して多孔質母材を形成し、これを脱水、焼結して透明ガラス化する光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子堆積用バーナとターゲットとの相対移動とともに変化する多孔質母材の表面温度に対して、該堆積用バーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度（Ｔa）と、火炎接触前の多孔質母材の表面温度（Ｔb）との温度差（Ta−Tb）を、200℃≦（Ta−Tb）≦700 ℃に調整することを特徴としている。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転しているターゲット上に堆積して多孔質母材を形成し、これを脱水、焼結して透明ガラス化する光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子堆積用バーナとターゲットとの相対移動とともに変化する多孔質母材の表面温度に対して、該堆積用バーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度（Ｔa）と、火炎接触前の多孔質母材の表面温度（Ｔb）との温度差（Ta−Tb）を、200℃≦（Ta−Tb）≦700 ℃に調整することを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
【請求項２】
請求項１で得られた光ファイバ用多孔質母材を脱水し、焼結・透明ガラス化してなることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、OVD法において、火炎加水分解法により生成したガラス微粒子を出発部材上に堆積させて多孔質母材を製造する方法、特には、ガラス微粒子の堆積効率を向上させた光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、光ファイバ用石英ガラス母材（以下、単に光ファイバ母材と称する）は、外付け法（OVD法）で、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転している棒状ターゲットに、製品の大部分を堆積させて多孔質母材を製作し、これを脱水、焼結して透明ガラス化している。
近年の光ファイバ市場の低迷に伴い、より低価格の光ファイバが求められている。よって、光ファイバの前駆体である光ファイバ母材の製造においても、製造コストの低減は重要な課題である。
【０００３】
ガラス原料の火炎加水分解で生成したガラス微粒子は、火炎流とともに多孔質母材に吹き付けられ、付着するが、かなりの量（約５割）が堆積されることなく、排ガスとともに系外に排出される。このため、供給したガラス原料から生成したガラス微粒子をより高効率で多孔質母材に付着させる方法が求められている。
【０００４】
それには、上記OVD法において、ガラス微粒子を高効率で付着させるためには、出発母材となる棒状ターゲットとガラス微粒子堆積用バーナとの相対速度、距離、さらに、堆積用バーナの構造、堆積用バーナに流すガス流速等の因子について、詳細に検討する必要がある。
しかし、これらの個々の因子について、最適条件を求めることは、多大な時間および費用を有する。さらに、各因子に対して最適条件を得ても、各因子が変化すると、再度調査しなおす必要がある。
【０００５】
そこで、特許文献１は、同心円多重管堆積用バーナを用いて、ガラス原料を火炎加水分解させて生成した微粒子をターゲットに付着させる際に、堆積中、成長するターゲット径に基づき、堆積用バーナの原料流路のレイノルズ数Ｒeを制御することで、付着効率を向上させることができることを記載している。
しかし、この方法で付着効率を向上させるためには、Ｒe数を低減させる必要があり、付着速度を高速に維持して、さらに付着効率を向上させることが難しいという問題がある。
【０００６】
この問題を簡易に解決するための手段として、スート表面を強制的に冷却することが知られている。
なお、多孔質母材の表面を強制的に冷却すると付着率が向上する現象については、次ぎの現象によるものと推測されている。すなわち、堆積用バーナにより生成されたガラス微粒子がターゲット表面に付着する基本メカニズムとして、熱泳動という現象が考えられている。上記現象によると、気体中に微粒子が存在し、その周囲ガスに温度勾配が存在すると微粒子は温度の高い方向から低い方向に移動する。
【０００７】
そこで、OVD法において、堆積用バーナを相対移動させて、火炎加水分解により生成した微粒子が火炎とともに直接ターゲットに衝突している領域を除いて、多孔質母材の表面を強制的に冷却することにより、この冷却領域に再び堆積用バーナが相対移動してきた際に、近隣の堆積時の火炎で温度が上昇している母材表面付近との温度勾配が大きくなり、ガラス微粒子がより低温側に熱泳動することで、付着率が向上する。
【０００８】
また、母材の堆積表面を冷却する方法については、以下の方法が既に公知となっている。
特許文献２は、堆積用バーナの直上に堆積面に向けて冷却用ガス吹出口を配置し、Ｎ2又はＡrガスを吹き付けて多孔質母材を冷却する方法を、特許文献３は、出発母材に冷却用ガスとしてＨeを吹き付け、多孔質ガラス層形成直前の部位の表面温度を約500℃にまで冷却して堆積を行う方法を記載している。特許文献４は、堆積用バーナの直上に堆積面に向けて冷却用ノズルを配置し、コロナ放電により発生させたイオン噴流で、多孔質母材の表面を冷却しながら堆積を行う方法を、さらに、特許文献５は、回転しているターゲットの火炎が直接当たらない面を、水冷用ノズルから噴射される水流で強制冷却する方法を記載している。
【０００９】
【特許文献１】特開2001‐294429号公報
【特許文献２】特開昭61‐86440号公報
【特許文献３】特開平01‐203238号公報
【特許文献４】特開昭64‐65040号公報
【特許文献５】特開平04‐55336号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、これらの方法を用いて実際に多孔質母材を製造してみたところ、以下の問題点が生じることが判明した。
すなわち、堆積効率の向上を目指し、冷却を過度に行った場合、多孔質母材の外層部と内層部の間に大きな表面温度差が生じ、外層部と内層部との収縮率の差によって、母材表面にヒビ割れを生じる場合がある、ことが判明した。
【００１１】
本発明は、多孔質母材の表面を冷却しながら堆積を行う方法において、多孔質母材の表面にヒビ割れを発生せさることなく、ガラス微粒子の付着率の向上を図ることのできる、光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者による鋭意研究の結果、上記課題を解決したものであり、すなわち、本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転しているターゲット上に堆積して多孔質母材を形成し、これを脱水、焼結して透明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法において、ガラス微粒子堆積用バーナとターゲットとの相対移動とともに変化する多孔質母材の表面温度に対して、該堆積用バーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度（Ｔa）と、火炎接触前の多孔質母材の表面温度（Ｔb）との温度差（Ta−Tb）を、200℃≦（Ta−Tb）≦700 ℃に調整することを特徴としている。なお、温度差（Ta−Tb）の調整は、吸気口や排気口、ガス噴射口といった外部と接している箇所での気流の向き、流量等を調整することで行うことができる。
このようにして得られた光ファイバ用多孔質母材を脱水し、焼結・透明ガラス化することで、光ファイバ用ガラス母材を低コストで製造することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法によれば、堆積用バーナによる火炎の接触前後の多孔質母材の表面温度差（Ta−Tb）を、堆積中、200 ℃≦（Ta−Tb）≦700℃に調整することにより、多孔質母材の表面にヒビ割れを発生させることなく、ガラス微粒子の付着率の向上を図ることができる。
このようにして得られた光ファイバ用多孔質母材を脱水し、焼結・透明ガラス化することで、光ファイバ用ガラス母材を低コストで製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
ガラス微粒子の堆積部位は、堆積用バーナの移動につれて変位していくが、堆積部位の温度は、堆積用バーナの火炎の接触前後において変化する。このとき、火炎の接触前後の多孔質母材の表面温度差（Ta−Tb）が、200℃≦（Ta−Tb）≦700 ℃となるように、堆積用バーナへの水素と酸素の供給量を調整することにより、多孔質母材の表面にヒビ割れを発生させることなく、ガラス微粒子の付着率の向上を図ることができる。
なお、表面温度差（Ta−Tb）が200 ℃未満では、強制的に冷却を行っても、付着率の向上の効果があまり見られず、他方、この温度が700 ℃を超えると、堆積中に多孔質母材に製品として使用できないような、ヒビ割れが生じる。
【００１５】
次ぎに、下記の比較例、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではなく、様々な態様が可能である。
【００１６】
（比較例１）
先ず、OVD法により直径50 mmφの石英ガラス製棒状ターゲットを多孔質母材の製造装置にセットし、４本の同心円多重管堆積用バーナを150 mm間隔で配置して、ガラス微粒子の堆積を行った。
使用した同心円多重管堆積用バーナは５重管からなるものであり、堆積初期においては、中心管に原料ガス（SiCl4）１ Nl/min/バーナ及び酸素８Nl/min/バーナ、第３管に水素50 Nl/min/バーナ、第５管には酸素20 Nl/min/バーナをそれぞれ供給し、堆積終了時には、中心管に原料ガス(SiCl4)10Nl/min/バーナ及び酸素20 Nl/min/バーナ、第３管に水素200 Nl/min/バーナ、第４管に窒素４ Nl/min/バーナ、第５管には酸素60Nl/min/バーナとなるように、スート外径の増加に伴い、原料ガス、酸素及び水素の量をそれぞれ調整した。
【００１７】
上記条件にて、堆積用バーナをターゲットに対し100 mm/minの速度で相対移動させながら多孔質母材の外径が300 mmφとなるまで堆積を行った。なお、上記堆積中に、堆積用バーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度（Ｔa）と火炎接触前の多孔質母材の表面温度（Ｔb）との表面温度差（Ta−Tb）を測定したところ、その差は100℃であった。
上記条件にて50 hrにわたり堆積を行った結果、表面ヒビの発生はなかったものの、堆積速度2000 g/hr、付着効率0.50であった。
【００１８】
（実施例１乃至６及び比較例２）
使用した装置は、多孔質母材の表面を強制的に冷却する手段、すなわち吸気口を備えている。
直径50 mmφの石英ガラス製棒状ターゲットを装置にセットし、OVD法により同心円多重管堆積用バーナを用いて多孔質母材の堆積を行った。堆積用バーナには５重管堆積用バーナを使用し、各管に供給するガスは、中心管；SiCl4+O2、第２管；Air、第３管；H2、第４管；N2、第５管；O2とした。
【００１９】
供給ガスの条件は、先の比較例１と同一とし、堆積用バーナをターゲットに対し100 mm/minの速度で相対移動させながら、多孔質母材の外径が300 mmφとなるまで堆積中の表面温度差（Ta−Tb）を変化させ、堆積を行った。
表１に、堆積結果及びそのときの表面温度差（Ta−Tb）の値を示した。
表中、表面温度差（Ta−Tb）を800 ℃とした比較例２は、堆積途中で多孔質母材の表面にヒビ割れが発生したため、堆積を途中で中止した。
なお、表面温度の測定は、サーモグラフの値をもって測定値としたが、他の方法によって測定してもよい。
【００２０】
【表１】
2005194135.tif 000002
【００２１】
表１から明らかなように、堆積中、表面温度差（Ta−Tb）を200 ℃≦（Ta−Tb）≦700 ℃に調整した実施例１乃至６は、表面ヒビの発生も無く、付着率も0.51〜0.59と従来より高く、ガラス微粒子付着率の向上を図ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法によれば、ガラス微粒子の付着率の向上を図ることができ、光ファイバのコスト低減に寄与する。