(57)【要約】【課題】  初透磁率や直流重畳特性等の磁気特性の標準偏差σや、バラツキの指標として特性の最良点と最悪点との差を表すＲが小さく、磁気特性に優れたフェライトコアおよびその製造方法を提供すること。また、フェライトコアの量産時における工程能力指数を大きくすること。【解決手段】  Ｚｎの化合物を含有するフェライト原料で構成されている成形体を、Ｚｎの酸化物を含有するフェライトで構成されている焼成用治具を使用して焼成する焼成工程を有し、前記成形体のＺｎの化合物の前記フェライト原料全体に対する含有量のモル比である第１モル比（Ｍ１；ｍｏｌ％）と、前記焼成用治具のＺｎの酸化物の前記フェライト全体に対する含有量のモル比である第２モル比（Ｍ２；ｍｏｌ％）との差（Ｍ２−Ｍ１）を、ＺｎＯ換算で、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％とするフェライトコアの製造方法。【選択図】        図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｚｎの酸化物および／または焼成後にＺｎの酸化物になる化合物を含有するフェライト原料で構成されている成形体を、Ｚｎの酸化物を含有するフェライトで構成されている焼成用治具を使用して焼成する焼成工程を有し、
前記成形体のＺｎの酸化物および／または焼成後にＺｎの酸化物になる化合物の前記フェライト原料全体に対する含有量のモル比である第１モル比（Ｍ１；ｍｏｌ％）と、前記焼成用治具のＺｎの酸化物の前記フェライト全体に対する含有量のモル比である第２モル比（Ｍ２；ｍｏｌ％）との差（Ｍ２−Ｍ１）が、ＺｎＯ換算で、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％であることを特徴とするフェライトコアの製造方法。
【請求項２】
前記第１モル比と、前記第２モル比との差（Ｍ２−Ｍ１）が、ＺｎＯ換算で、−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％である請求項１に記載のフェライトコアの製造方法。
【請求項３】
前記焼成用治具が、前記成形体の周囲を取り囲む構造を有し、
前記焼成工程が、前記成形体が前記焼成用治具に周囲を取り囲まれた状態で焼成する工程である請求項１または２に記載のフェライトコアの製造方法。
【請求項４】
前記成形体が、さらに、Ｍｎの酸化物および／または焼成後にＭｎの酸化物になる化合物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原料で構成されている請求項１〜３のいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
【請求項５】
前記焼成用治具が、さらに、Ｍｎの酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライトで構成されている請求項１〜４のいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
【請求項６】
前記焼成工程が、前記成形体を同時に複数個焼成する工程である請求項１〜５のいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の方法で製造されるフェライトコア。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェライトコアおよびその製造方法に係り、さらに詳しくは、量産工程における磁気特性のバラツキ、たとえば初透磁率や直流重畳特性のバラツキが小さく、高い磁気特性を有するフェライトコアおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通信伝送トランスやスイッチング電源用トランスなどのトランス用のコアとしては、一般にフェライトから構成されるコアが使用されている。これは、フェライトが他の軟磁性金属材料に比べ、高周波数帯域での初透磁率の低下や電力損失の増大が少なく、安価に製造できるためである。
【０００３】
近年、各種電子機器分野では、更なる電子機器の小型化、薄型化および高性能化などの要求が高まっており、その要求に応えるべく、各種電子機器に使用されるフェライトコアの性能向上、たとえば磁気特性の向上等が試みられている。特に、フェライトコアの性能向上の方法としては、フェライトコアを構成する主成分や添加副成分の組成比等を改良し、フェライトコア自体についての性能向上を図る方法が、従来より行われてきた。
【０００４】
しかし、実際の量産工程においては、製品の特性だけでなく、製品の品質も重要であり、特に、製品の品質を表す指標として工程能力を向上させること、および特性の最適値を向上させ、バラツキの指標として特性の最良点と最悪点との差を表すＲを小さくすることが重要となる。
【０００５】
工程能力とは、定められた規格限度内で、製品を生産できる能力のことであり、工程能力は、工程能力指数で評価される。たとえば、下限規格についての工程能力指数（Ｃｐｌ）は、下記式（１）で表され、下記式（１）より計算される工程能力指数（Ｃｐｌ）は、大きい方が、品質保証上良好である。
工程能力指数（Ｃｐｌ）＝（特性の平均値−下限規格値）／（３×標準偏差σ）…式（１）
【０００６】
ここで、上記式（１）より、工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくする方法としては、特性の平均値を上げる、下限規格値を下げる、標準偏差σを小さくするという方法が考えられる。ここで、下限規格値を下げるという方法は、製品自体の規格値を下げることを意味するので有効な方法ではない。また、特性の最適値を向上する方法については、フェライトを構成する主成分や添加副成分の組成比を改良する等の方法により、従来から盛んに行われているが、容易なことではない。
【０００７】
そこで、工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくする方法として、フェライトコアの量産時における製造工程を改良し、標準偏差σやＲ、すなわち製品間のバラツキを小さくするという方法が、重要となってくる。
【０００８】
フェライトコアの製造工程、特に焼成工程の改良を目的とし、様々な試みがなされている。たとえば、特許文献１には、焼成するＭｎ−Ｚｎ系フェライトと同一主成分組成および同一添加物組成を有する焼成顆粒を下敷として用い、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを焼成することを特徴とする製造方法が開示されている。この文献によると、上記焼成方法により、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトへの不純物の混入を防止することができるため、透磁率の高いＭｎ−Ｚｎ系フェライトが得られると記載されている。
【０００９】
また、特許文献２には、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトコア成形体を、該フェライトコアと同系材質のフェライト製炉材上で焼成する方法、およびＭｎ−Ｚｎ系フェライトコア成形体の周囲を、該フェライトコアと同系材質のフェライト製炉材で取り囲んで焼成する方法が開示されている。この文献によると、上記焼成方法により、焼成時にフェライトコア成形体と直接接触する炉材が、該フェライトコアと同系の材質であるため、両者間での反応はなく、異物・異相などは生じないと記載されている。
【００１０】
しかし、特許文献１記載の焼成方法では、フェライト顆粒を下敷として焼成するため、焼成工程において、フェライトコア成形体とフェライト顆粒とが溶着してしまい、一度溶着すると、分離が非常に困難であるため問題となる。
【００１１】
また、特許文献２では、炉材の材質として、フェライトコア成形体と同系材質であればよく、厳密に組成が一致している必要はないという旨が記載されており、この文献記載の効果を得るためには、どの程度組成を一致させれば良いのかについては、不明である。
【００１２】
【特許文献１】特開昭６２−６５９７０号公報
【特許文献２】特開平４−３６０５０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、たとえば初透磁率や直流重畳特性等の磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキが小さく、磁気特性に優れたフェライトコアおよびその製造方法を提供することである。また、本発明は、磁気特性の標準偏差σやＲを低く抑えることにより、フェライトコアの量産時における下限規格についての工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくすることも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者等は、Ｚｎを含有するフェライト原料から構成される成形体を焼成する際に、Ｚｎを含有するフェライトで構成される焼成用治具を使用し、上記成形体を構成するフェライト原料中のＺｎの含有量と、焼成用治具を構成するフェライト中のＺｎの含有量との差を、所定範囲内とすることにより、本発明の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１５】
すなわち、本発明に係るフェライトコアの製造方法は、
Ｚｎの酸化物および／または焼成後にＺｎの酸化物になる化合物を含有するフェライト原料で構成されている成形体を、Ｚｎの酸化物を含有するフェライトで構成されている焼成用治具を使用して焼成する焼成工程を有し、
前記成形体のＺｎの酸化物および／または焼成後にＺｎの酸化物になる化合物の前記フェライト原料全体に対する含有量のモル比である第１モル比（Ｍ１；ｍｏｌ％）と、前記焼成用治具のＺｎの酸化物の前記フェライト全体に対する含有量のモル比である第２モル比（Ｍ２；ｍｏｌ％）との差（Ｍ２−Ｍ１）が、ＺｎＯ換算で、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％であることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係るフェライトコアの製造方法においては、好ましくは、前記第１モル比と、前記第２モル比との差（Ｍ２−Ｍ１）が、ＺｎＯ換算で、−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％である。
【００１７】
本発明者等は、成形体のＺｎの含有量（Ｍ１）と焼成用治具のＺｎの含有量（Ｍ２）との差（Ｍ２−Ｍ１）の絶対値が大きすぎると、磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキが、大きくなり、工程能力指数（Ｃｐｌ）が悪化し、結果として、フェライトコアの品質が低下してしまうことを、見出した。
【００１８】
すなわち、焼成用治具のＺｎの含有量（Ｍ２）が、成形体のＺｎの含有量（Ｍ１）に対して、多すぎても、また少なすぎても、フェライトコアの品質が低下してしまうことを、見出した。
【００１９】
本発明に係るフェライトコアの製造方法においては、好ましくは、
前記焼成用治具が、前記成形体の周囲を取り囲む構造を有し、
前記焼成工程が、前記成形体が前記焼成用治具に周囲を取り囲まれた状態で焼成する工程である。
【００２０】
本発明に係るフェライトコアの製造方法においては、好ましくは、前記成形体が、さらに、Ｍｎの酸化物および／または焼成後にＭｎの酸化物になる化合物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原料で構成されている。
【００２１】
本発明に係るフェライトコアの製造方法においては、好ましくは、前記焼成用治具が、さらに、Ｍｎの酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライトで構成されている。
【００２２】
本発明に係るフェライトコアの製造方法においては、好ましくは、前記焼成工程が、前記成形体を同時に複数個焼成する工程である。
【００２３】
本発明に係るフェライトコアは、上記いずれかの方法で製造される。
本発明のフェライトコアは、各種電子機器に用いられるインダクタ、トランス、コイル等の磁心として用いることができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明においては、成形体を構成するフェライト原料中のＺｎの含有量と、焼成用治具を構成するフェライト中のＺｎの含有量との差を、所定範囲内とすることにより、初透磁率や直流重畳特性等の磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキを、小さくできる。そのため、初透磁率や直流重畳特性の下限規格についての工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくすることができ、量産時において、高品質のフェライトコアを製造することができる。
【００２５】
同様に、本発明によると、磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキを、小さくすることができるため、下限規格値を高い値に設定した場合においても、工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくすることが可能となる。なお、下限規格についての工程能力指数（Ｃｐｌ）は、下記式（１）で表される。
工程能力指数（Ｃｐｌ）＝（特性の平均値−下限規格値）／（３×標準偏差σ）…式（１）
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの例を示す図、
図２は複数個の成形体が入った状態の焼成用治具の断面図、
図３は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの焼成方法を示す図、
図４（ａ）〜（ｄ）は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの焼成治具を示す図、
図５は本発明の実施例における測定温度と初透磁率との関係を示すグラフ、
図６は本発明の実施例におけるＭ２−Ｍ１と、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）との関係を示すグラフである。
【００２７】
本実施形態のフェライトコアとしては、図１に示したトロイダル型のフェライトコア１のほか、ＥＥ型、ＦＴ型、ＥＴ型等を例示することができる。フェライトコアの形状はここに挙げたものに限定されず、適宜選択することができる。
【００２８】
フェライトコア
本実施形態のフェライトコア１は、Ｚｎの酸化物を含有するフェライト組成物で構成されている。
Ｚｎの酸化物を含有するフェライト組成物としては、特に限定されないが、Ｍｎの酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライト、Ｎｉの酸化物を含有するＮｉ−Ｚｎ系のフェライト、Ｃｕの酸化物を含有するＣｕ−Ｚｎ系のフェライト等が例示される。本実施形態においては、高周波数帯域での初透磁率の低下や電源トランスとしたときの電力損失の増大が少なく、比較的安価に製造できるという理由より、Ｆｅの酸化物、Ｍｎの酸化物およびＺｎの酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライトであることが好ましい。
【００２９】
Ｆｅの酸化物の含有量の範囲は、Ｆｅ２Ｏ３換算で５１．０〜５５．０ｍｏｌ％であることが好ましく、さらに好ましくは５２．０〜５４．０ｍｏｌ％である。
【００３０】
Ｆｅの酸化物の含有量が少なすぎると透磁率が低下したり、コアロスが増大する傾向にあり、多すぎても同様に、透磁率が低下したり、コアロスが増大する傾向にある。
【００３１】
Ｍｎの酸化物の含有量の範囲は、ＭｎＯ換算で１８〜４２ｍｏｌ％であることが好ましく、さらに好ましくは２０〜４０ｍｏｌ％である。
【００３２】
Ｍｎの酸化物の含有量が少なすぎるとキュリー点が実使用温度領域まで低下し、フェライトとしての特性が失われる傾向にあり、多すぎると透磁率が低下したり、コアロスが増大する傾向にある。
【００３３】
Ｚｎの酸化物の含有量の範囲は、ＺｎＯ換算で４〜２７ｍｏｌ％であることが好ましく、さらに好ましくは６〜２５ｍｏｌ％である。
【００３４】
Ｚｎの酸化物の含有量が少なすぎると透磁率が低下したり、コアロスが増大する傾向にあり、多すぎるとキュリー点が実使用温度領域まで低下し、フェライトとしての特性が失われる。
【００３５】
また、本発明の目的を達成できる範囲において、上述したＦｅの酸化物、Ｍｎの酸化物およびＺｎの酸化物以外にも、種々の添加物を含有させることが可能である。
【００３６】
フェライトコアの製造方法
本実施形態のフェライトコア１は、各原料粉末を秤量・混合し、これを仮焼し、仮焼物を所定の平均粒径、粒度分布になるように粉砕し、その後、粉砕材料を造粒し、造粒物を所定の形状に成形した後、焼成することにより製造される。
以下、製造方法について具体的に説明する。
【００３７】
まず、出発原料として、上記した各酸化物あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料を用意する。焼成後に酸化物になる化合物としては、たとえば、炭酸塩、ハロゲン化合物、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、有機金属化合物等が挙げられる。なお、必要に応じて、上記した各酸化物あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料以外にも、副成分として種々の化合物を添加することができる。このような副成分の添加時期としては、特に限定はされないが、たとえば仮焼時、仮焼後の粉砕時等が挙げられる。
【００３８】
用意した出発原料を、上記組成範囲となるように秤量し、焼成後の最終的な組成において、上記の範囲となるように調整する。
【００３９】
なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、特にＢ、Ｐについては１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００４０】
秤量した出発原料を混合し、仮焼きを行う。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。仮焼は酸化性雰囲気中、通常は空気中で行われる。仮焼温度は８００〜１０００℃、仮焼時間は１〜３時間とすることが好ましい。
【００４１】
次に、上記にて得られた仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。
【００４２】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、乾燥する方法である。
【００４３】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
【００４４】
次に、成形体の焼成を行い、焼結体（本実施形態のフェライト組成物）を得る。焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。焼成は、好ましくは５０〜３００℃／時間で昇温した焼成炉にて１１００〜１４５０℃で２〜８時間程度行う。
【００４５】
本実施形態においては、焼成する際に、Ｚｎの酸化物を含有するフェライトで構成される焼成用治具を使用し、上記成形体を構成するフェライト原料のＺｎの酸化物あるいは焼成後にＺｎの酸化物になる化合物の含有量と、焼成用治具を構成するフェライトのＺｎの酸化物の含有量との差を、所定範囲内とする。
【００４６】
成形体のＺｎの酸化物あるいは焼成後にＺｎの酸化物になる化合物のフェライト原料全体に対する含有量のモル比である第１モル比（Ｍ１；ｍｏｌ％）と、焼成用治具のＺｎの酸化物のフェライト全体に対する含有量のモル比である第２モル比（Ｍ２；ｍｏｌ％）との差（Ｍ２−Ｍ１）は、ＺｎＯ換算で、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％であり、好ましくは、−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％、さらに好ましくは、−２ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦２ｍｏｌ％である。
【００４７】
成形体を構成するフェライト原料中のＺｎの含有量（Ｍ１）と、焼成用治具を構成するフェライト中のＺｎの含有量（Ｍ２）との差を、上記範囲内とすることにより、初透磁率や直流重畳特性等の磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキを、小さくできる。そして、磁気特性の標準偏差σやＲを低く抑えることにより、初透磁率や直流重畳特性の下限規格についての工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくすることができ、量産時において、高品質のフェライトコアを製造することができる。
【００４８】
本発明者等は、フェライト成形体を構成するフェライト原料のＺｎの化合物の含有量（Ｍ１）と焼成用治具を構成するフェライトのＺｎの酸化物の含有量（Ｍ２）との差（Ｍ２−Ｍ１）の絶対値が大きすぎると、磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキが大きくなり、工程能力指数（Ｃｐｌ）が悪化し、結果として、フェライトコアの品質が低下してしまうことを、見出した。
すなわち、焼成用治具のＺｎの含有量（Ｍ２）が、成形体のＺｎの含有量（Ｍ１）に対して、多すぎても、また少なすぎても、フェライトコアの品質が低下してしまうことを、見出した。
【００４９】
なお、その理由については、必ずしも明らかではないが、以下の理由によるものであると考えられる。
通常、複数個の成形体を焼成する際には、たとえば、図２に示す焼成用治具３に、複数の成形体を入れた状態で焼成する。なお、図２は、箱状の匣鉢と天板から構成される焼成用治具３の断面図であり、焼成用治具３の内部には、複数個の成形体が入った状態となっている。この際に、周囲を全て他の成形体に取り囲まれている成形体２１の他に、焼成用治具３と直接接触する成形体２２と、最表面に位置する成形体２３とが不可避的に存在してしまう。
【００５０】
このとき、成形体のＺｎの含有量と焼成用治具のＺｎの含有量との差が、大きくなると（たとえば、５ｍｏｌ％以上となると）、焼成用治具３と接触する成形体２２、および最表面に位置する成形体２３の磁気特性が低下してしまうと考えられる。
【００５１】
すなわち、焼成用治具３と接触する成形体２２、および最表面に位置する成形体２３は、それぞれ異なる原因で、その表面付近のＺｎの含有量が、焼成の前後で変化する。そして、結果として、焼成後の焼結体の表面付近のＺｎの含有量と焼結体内部のＺｎの含有量とが異なる組成、つまり表面付近に主成分組成が変質した変質層が形成されてしまうため、磁気特性が低下してしまうと考えられる。
【００５２】
焼成用治具３と接触する成形体２２の表面付近のＺｎの含有量が変化する原因としては、焼成時に成形体２２と焼成用治具３との接触面で、成形体２２から焼成用治具３へ、または、焼成用治具３から成形体２２へＺｎの移動が起こるためであると考えられる。
【００５３】
最表面に位置する成形体２３の表面付近のＺｎの含有量が変化する原因としては、成形体２３および焼成用治具３のＺｎが焼成により気化し、焼成用治具３から成形体２３に、または、成形体２３から焼成用治具３にＺｎの移動が起こるためであると考えられる。
【００５４】
上述した原因により、焼成用治具３と接触する成形体２２、および最表面に位置する成形体２３の磁気特性が、周囲を全て他の成形体に取り囲まれている成形体２１の磁気特性と比較して低くなってしまい、結果として、量産工程における磁気特性の標準偏差σやＲ、すなわちバラツキが、大きくなってしまうと考えられる。
【００５５】
本発明の特徴点は、成形体を構成するフェライト原料のＺｎの化合物の含有量（Ｍ１）と、焼成用治具を構成するフェライトのＺｎの酸化物の含有量（Ｍ２）との差（Ｍ２−Ｍ１）を、所定範囲内、すなわち−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％、好ましくは、−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％とする点にある。このようにすることにより、上記問題点が解決でき、量産工程において、磁気特性、たとえば初透磁率や直流重畳特性の工程能力指数（Ｃｐｌ）を大きくすることができ、高品質のフェライトコアを製造することができる。
【００５６】
特に、ＬＡＮカード等の通信用トランス、高周波電源トランス等の用途に使用されるフェライトコアは、小型化への要求が強い。しかし、フェライトコアを小型化すると、フェライトコアの体積に対するフェライトコアの表面積が増加するため、上記Ｚｎの移動によりフェライトコア表面に形成される変質層の、フェライトコアの体積に占める割合が、増大するため、その影響が相対的に大きくなる。本発明によると、上記Ｚｎの移動の問題を有効に解決することができるため、小型化されていないフェライトコアにつてはもとより、フェライトコアを小型化した場合に、特にその効果が発揮できる。
【００５７】
なお、焼成用治具を構成するフェライトのＺｎの含有量以外の組成としては、Ｚｎの含有量が上記範囲内となる組成であれば、特に限定されないが、たとえば、Ｍｎ−Ｚｎ系のフェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系のフェライト、Ｃｕ−Ｚｎ系のフェライト等が挙げられる。本実施形態においては、好ましくは、焼成する成形体と同系の組成であることが好ましく、特に好ましくは、Ｆｅの酸化物、Ｍｎの酸化物およびＺｎの酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライトである。
【００５８】
上記焼成用治具としては、特に限定されないが、たとえば、図３に示す焼成用セッター３１が使用できる。図３は、焼成用セッター３１の上に、１個または２個以上の成形体２を載せて焼成する方法であり、図３に示すように、２個以上の成形体を焼成する場合には、焼成用セッター３１の上に成形体を積み上げた状態で焼成しても良い。
【００５９】
また、焼成用治具としては、成形体の周囲を取り囲む構造を有していることが好ましい。成形体の周囲を取り囲む構造を有する焼成用治具としては、たとえば図４（ａ）〜（ｄ）に示す焼成用治具が使用できる。焼成時に使用する焼成用治具を成形体の周囲を取り囲む構造とすることにより、焼成時におけるＺｎの気化が原因となる成形体の表面付近のＺｎの移動を有効に防止することができる。したがって、上記焼成用セッター３１でも本発明の効果は十分に得られるが、さらなる磁気特性の向上という観点より、成形体の周囲を取り囲む構造を有する焼成用治具を、好適に使用することができる。
【００６０】
図４（ａ）は、箱状の匣鉢と、天板から構成される焼成用治具である。この焼成用治具を使用する場合においては、箱状の匣鉢に成形体を１個または２個以上入れ、匣鉢の上に天板を載せることにより蓋をして、焼成する。
【００６１】
図４（ｂ）は、円板状の底板と、中央部に中空を有する円筒状の側板と、円板状の天板から構成される焼成用治具である。この焼成用治具を使用する場合においては、まず、円板状の底板の上に、中央部に中空を有する円筒状の側板を載せ、匣鉢を形成し、この匣鉢に成形体を１個または２個以上入れる。次に、匣鉢の上に円板状の天板を載せることにより蓋をして、焼成する。
【００６２】
図４（ｃ）は、図４（ｂ）と同様に、円板状の底板と、中央部に中空を有する円筒状の側板と、円板状の天板から構成される焼成用治具であり、中央部に中空を有する円筒状の側板が複数重ねられた構成となっている。このように、中央部に中空を有する円筒状の側板を複数重ねることにより、焼成する成形体の数に合わせて、焼成用治具内の容積を調整することができる。
【００６３】
図４（ｄ）は、底板と、四枚の側板と、天板から構成される焼成用治具である。この焼成用治具を使用する場合においては、まず、底板の上に、四枚の側板を載せ、匣鉢を形成し、この匣鉢に成形体を１個または２個以上入れる。次に、天板を載せることにより蓋をして、焼成する。
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライトコアは製造される。
【００６４】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
たとえば、本発明の製造方法により製造されるフェライト磁心の具体的形状は図１に示すものに限定されず、種々の形状を採用し得る。
【実施例】
【００６５】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００６６】
実施例１
主成分および副成分の出発原料を準備した。主成分の出発原料としては、Ｆｅ２  Ｏ３  、Ｍｎ３  Ｏ４  、ＺｎＯを用いた。また、副成分の出発原料としては、ＳｉＯ２、ＣａＯを用いた。これらの出発原料は、焼成後の組成が以下のようになるように、秤量した。
Ｆｅ２  Ｏ３：５２ｍｏｌ％
ＭｎＯ：３０ｍｏｌ％
ＺｎＯ：１８ｍｏｌ％
ＳｉＯ２：０．０１２重量％
ＣａＯ：０．０３０重量％
なお、主成分であるＦｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯの量は、主成分全体に対するｍｏｌ％で、副成分であるＳｉＯ２、ＣａＯの添加量はフェライト組成物全体に対する重量％で表した。
【００６７】
次に、これらの原料を、以下の条件で配合、仮焼成、粉砕を行いフェライト材料を調製した。
・配合および粉砕用ポット：ステンレスボールミルポット使用
・配合および粉砕用メディア：スチールボール使用
・配合時間：１６時間
・仮焼成条件：８５０℃、３時間
・仮焼き後の粉砕時間：８時間
得られたフェライト材料１００重量部にバインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量部添加して造粒して造粒物とし、加圧成形し、成形体とした。なお、成形体は、外径１０ｍｍ、内径５ｍｍ、高さ３ｍｍのトロイダル形状とした。
【００６８】
次に、得られた成形体を焼成した。成形体の焼成は、図３に示す焼成用セッターを使用し、焼成用セッターの上に、３個の成形体を載せた状態で行った。なお、使用した焼成用セッターの組成は、表１に示した各組成とし、それぞれ、使用した焼成用セッターの組成が異なるトロイダル形状のフェライトコア試料１〜５を作製した。
【００６９】
その他の焼成条件は、昇温速度：３００℃／時間、焼成温度：１２００〜１４００℃、焼成時間：３時間、冷却速度：２００℃／時間とした。なお、安定温度から室温までの雰囲気はＭｎ−Ｚｎフェライトの平衡酸素分圧に従い設定した。
【００７０】
上記にて得られたフェライトコア試料１〜５に、銅製ワイヤー（線径０．３５ｍｍ）を２０回巻回し、初透磁率μｉの測定を行った。
初透磁率μｉは、ヒューレットパッカード社製プレシジョンＬＣＲメータ４２８４Ａによりインダクタンス値を測定し、１０ｋＨｚ、１０ｍＶ、ＤＣ＝０ｍＡ、温度範囲−５０〜１２０℃の条件で測定を行った。結果を図５に示す。
【００７１】
なお、初透磁率μｉの測定は、フェライトコア試料のうち、焼成用セッターと直接接触した状態で焼成したフェライトコア試料を使用した。すなわち、本実施例においては、図３における成形体２４の焼結後のフェライトコア試料を使用し、成形体と焼成用セッターとの接触面でのＺｎの移動の影響について、確認を行った。
【００７２】
【表１】
2005194134.tif 000003
【００７３】
評価１
表１に、フェライトコア試料１〜５を焼成する際に使用した焼成用セッターの組成、成形体のＺｎＯの含有量のモル比である第１モル比（Ｍ１；ｍｏｌ％）と焼成用セッターのＺｎＯの含有量のモル比である第２モル比（Ｍ２；ｍｏｌ％）との差（Ｍ２−Ｍ１）を示す。また、図５に各試料の−５０〜１２０℃における測定温度と初透磁率との関係を示すグラフを示す。
【００７４】
図５より、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％である試料２は、いずれの測定温度においても、他の試料１，３〜５と比較して、初透磁率が高くなることが確認できた。つまり、焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）が、成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）より多くした試料１、焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）が、成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）より少なくした試料３〜５は、いずれも、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％である試料２と比較して初透磁率が低くなる結果となった。
【００７５】
また、成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）と焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）との差（Ｍ２−Ｍ１）の絶対値が大きな試料（たとえば、試料１、試料５）は、高温側の初透磁率が、特に低くなる結果となった。なお、使用した焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）が、成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）より多くした試料１は、低温側での初透磁率の低下の幅が比較的小さかったが、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％である試料２より劣る結果であった。
【００７６】
この結果より、使用する焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）が、成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）より多くても、少なくても初透磁率が低下すること、および焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）と、成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）との差（Ｍ２−Ｍ１）の絶対値が大きくなると、初透磁率の低下も大きくなることが確認できた。したがって、焼成用セッターと直接接触した状態で焼成する成形体の焼結後の初透磁率の低下を防止するためには、焼成時に使用する焼成用セッターのＺｎＯの含有量（Ｍ２）と成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）との差が小さい方が好ましい。
【００７７】
実施例２
主成分の最終組成が、Ｆｅ２  Ｏ３：５３ｍｏｌ％、ＭｎＯ：３０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１７ｍｏｌ％となるように出発原料を準備した以外は、実施例１と同様にして、トロイダル形状の成形体を作製し、焼成を行った。
焼成は、図４（ａ）に示す焼成用治具の内部に、３００個の成形体試料を入れ、成形体試料が焼成用治具に取り囲まれた状態で行った。また、本実施例においては、焼成用治具のＺｎＯの含有量（Ｍ２）をそれぞれ変化させ、表２に示すフェライトコア試料６〜１５を作製した。すなわち、フェライトコア試料６〜１５は、焼成した成形体の組成は同じで、焼成時に使用した焼成用治具のＺｎＯの含有量（Ｍ２）がそれぞれ異なる試料である。表２に、使用した焼成用治具のＺｎＯの含有量のモル比である第２モル比（Ｍ２；ｍｏｌ％）と成形体のＺｎＯの含有量のモル比である第１モル比（Ｍ１；ｍｏｌ％）との差（Ｍ２−Ｍ１）を示す。なお、その他の焼成条件は、実施例１と同様とした。
【００７８】
焼成により得られたフェライトコア試料６〜１５について、初透磁率μｉの測定および直流重畳特性（増分透磁率：μΔ）の測定を行った。なお、本実施例においては、初透磁率μｉは、実施例１と同様の測定条件にて、各フェライトコア試料６〜１５について、３００個の中から任意にそれぞれ１００個のサンプルについて測定を行い、その平均および標準偏差σを算出し、評価を行った。表２に結果を示す。
【００７９】
直流重畳特性μΔは、初透磁率μｉの測定時と同様に、各フェライトコア試料６〜１５に、銅製ワイヤー（線径０．３５ｍｍ）を２０回巻回した試料について、測定を行った。
【００８０】
直流重畳特性μΔは、各フェライトコア試料６〜１５について、プレシジョンＬＣＲメータ４２８４Ａにより、交流成分の周波数、振幅を一定にし、所定の直流バイアス磁界下（Ｈ＝３３．２Ａ／ｍ）、測定温度−４０℃、０℃、２５℃および８５℃の条件で測定を行った。
【００８１】
なお、直流重畳特性μΔは、焼成用治具と直接接触した状態で焼成することにより得られたフェライトコア試料について、測定を行い、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％であるフェライトコア試料６の直流重畳特性μΔに対する変化率（ΔμΔ；％）で評価した。結果を表３に示す。
【００８２】
【表２】
2005194134.tif 000004
【００８３】
評価２
表２に、−４０℃、２５℃および８５℃における各フェライトコア試料の初透磁率の平均値および標準偏差σ、初透磁率についての下限規格の工程能力指数（Ｃｐｌ）、および工程能力指数（Ｃｐｌ）の最小値を示す。なお、初透磁率についての下限規格の工程能力指数（Ｃｐｌ）は、下記式（１）により算出した。工程能力指数（Ｃｐｌ）は大きい方が好ましい。また、工程能力指数（Ｃｐｌ）の最小値は、−４０℃、２５℃および８５℃における工程能力指数（Ｃｐｌ）のうち最小のものを工程能力指数（Ｃｐｌ）の最小値とした。
工程能力指数（Ｃｐｌ）＝（特性の平均値−下限規格値）／（３×標準偏差σ）…式（１）
【００８４】
表２より、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％である実施例の試料６は、−４０℃、２５℃および８５℃において、Ｍ２−Ｍ１≠０ｍｏｌ％である他の試料７〜１５と比較して、初透磁率の平均値が良好な値となった。また、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％である実施例の試料６の初透磁率の標準偏差σは、−４０℃、２５℃および８５℃のいずれの温度においても、Ｍ２−Ｍ１≠０ｍｏｌ％である他の試料７〜１５と比較して、低い値となり、同条件で作製した試料内でのバラツキが小さい良好な結果となった。
【００８５】
一方、Ｍ２−Ｍ１＜０ｍｏｌ％、すなわち、使用した焼成用治具のＺｎＯの含有量（Ｍ２）が成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）より少ない試料７〜１０は、Ｍ２−Ｍ１の絶対値の増加に伴い、−４０℃、２５℃および８５℃の各温度において、初透磁率の平均値および標準偏差σが悪化する傾向にあった。この傾向は、２５℃，８５℃において、特に顕著であった。なかでも、Ｍ２−Ｍ１＝−６．８，−９．０ｍｏｌ％とした比較例の試料９，１０は、２５℃および８５℃の各温度において、標準偏差σが、４００を超え、同条件で作製した試料内でのバラツキが、特に大きくなる結果となった。
【００８６】
また、Ｍ２−Ｍ１＜０ｍｏｌ％である試料において、初透磁率についての下限規格の工程能力指数（Ｃｐｌ）は、Ｍ２−Ｍ１の絶対値の増加に伴い、−４０℃、２５℃および８５℃の各温度において、小さな値となる傾向にあり、Ｍ２−Ｍ１＝−６．８，−９．０ｍｏｌ％とした比較例の試料９，１０は、工程能力指数（Ｃｐｌ）の最小値が、１．０未満となる結果となった。
【００８７】
同様に、Ｍ２−Ｍ１＞０ｍｏｌ％、すなわち、使用した焼成用治具のＺｎＯの含有量（Ｍ２）が成形体のＺｎＯの含有量（Ｍ１）より多い試料１１〜１５は、Ｍ２−Ｍ１の増加に伴い、−４０℃、２５℃および８５℃の各温度において、初透磁率の平均値および標準偏差σが悪化する傾向にあった。この傾向は、２５℃，８５℃において、特に顕著であった。なかでも、Ｍ２−Ｍ１＝５．１，８．５ｍｏｌ％とした比較例の試料１４，１５は、８５℃において、標準偏差σが３５０を超え、同条件で作製した試料内でのバラツキが、特に大きくなる結果となった。
【００８８】
また、Ｍ２−Ｍ１＞０ｍｏｌ％である試料において、初透磁率についての下限規格の工程能力指数（Ｃｐｌ）は、Ｍ２−Ｍ１の増加に伴い、−４０℃、２５℃および８５℃の各温度において、小さな値となる傾向にあり、Ｍ２−Ｍ１＝５．１，８．５ｍｏｌ％とした比較例の試料１４，１５は、工程能力指数（Ｃｐｌ）の最小値が、１．０未満となる結果となった。
【００８９】
この結果より、フェライトコアの磁気特性の標準偏差σ、特に初透磁率の標準偏差σを小さくし、工程能力指数（Ｃｐｌ）を向上させるためには、Ｍ２−Ｍ１が、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％であることが望ましく、好ましくは−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％であることが確認できた。
【００９０】
【表３】
2005194134.tif 000005
【００９１】
評価３
表３に、各フェライトコア試料のＭ２−Ｍ１の値、および−４０℃、０℃、２５℃および８５℃における直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）を示す。また、図６は、Ｍ２−Ｍ１と、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）との関係を示すグラフである。
なお、本実施例において、同組成の試料について直流重畳特性の測定を行い、測定した試料の中で最も特性の良い（μΔが高い）試料、すなわち特性の最良点の試料と、最も特性の低い（μΔが低い）試料、すなわち特性の最悪点の試料とを調べたところ、特性の最良点の試料は、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％とした試料６と同等の特性を有すること、および特性の最悪点の試料は、焼成用治具と直接接触した状態で焼成した試料であることが確認できた。そこで、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）を、焼成用治具と直接接触した状態で焼成した試料、すなわち特性の最悪点の試料と、Ｍ２−Ｍ１＝０ｍｏｌ％とした試料６との直流重畳特性の測定結果に基づき、下記式（２）により算出した。
ΔμΔ＝（（μΔ（特性の最悪点の試料）−μΔ（試料６））／μΔ（試料６））×１００…式（２）
なお、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）の値が小さくなると、バラツキの指標として特性の最良点と最悪点との差を表すＲの値も小さくなると考えられる。
【００９２】
表３より、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％である実施例の試料７，８，１１〜１３は、−４０℃、０℃、２５℃および８５℃の各温度において、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）が低く、良好な結果となった。なかでも、−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％である試料７，１１および１２は、−４０℃、０℃、２５℃および８５℃のいずれの温度においても、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）の絶対値が１０％以下となり、特に良好な結果となった。
【００９３】
一方、Ｍ２−Ｍ１＝−６．８，−９．０ｍｏｌ％とした比較例の試料９，１０は、−４０℃、０℃、２５℃および８５℃のいずれの温度においても、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）が−１０％を下回る結果となった。同様に、Ｍ２−Ｍ１＝５．１，８．５ｍｏｌ％とした比較例の試料１４，１５は、０℃および２５℃において、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）が−１０％を超える結果となった。
【００９４】
この結果より、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）を小さく抑える、すなわち、焼成用治具と直接接触した状態で焼成することにより得られたフェライトコア試料の直流重畳特性の劣化を小さくするためには、Ｍ２−Ｍ１は、−５ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦５ｍｏｌ％であることが望ましく、好ましくは−３ｍｏｌ％≦Ｍ２−Ｍ１≦３ｍｏｌ％であることが確認できた。本実施例においては、Ｍ２−Ｍ１の絶対値が大きくなるに従って、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）が悪化し、直流重畳特性の劣化が顕著になる傾向が確認され、この傾向は、図６からも明らかである。
【００９５】
なお、比較例の試料９，１０，１４，１５において、特に初透磁率μｉおよび直流重畳特性μΔの劣化が大きかった試料は、焼成用治具に直接接触していた試料であった。これらの試料について、フェライトコアの表面を分析したところ、フェライトコア表面のＺｎＯの増加または減少が確認された。
【００９６】
参考実験例
主成分の最終組成をＦｅ２  Ｏ３：５２ｍｏｌ％、ＭｎＯ：２６ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２２ｍｏｌ％とし、焼成工程において、使用した焼成用セッターをアルミナ製のセッターとした以外は、実施例１と同様にして、トロイダル形状のフェライトコア試料１６〜１８を作製した。作製したフェライトコア試料１６〜１８について、実施例１と同様の条件で初透磁率μｉの測定を行った。アルミナ製のセッターは、従来より、一般的に使用されているセッターである。本参考実験例は、焼成用治具としてフェライトから構成されていない治具を使用した場合におけるＺｎの移動の影響の検討を行った。なお、本参考実験例で使用したアルミナセッターには、Ｚｎがほとんど含有されていなかった。
【００９７】
本参考実験例においては、図３に示す焼成用セッター３１としてアルミナ製セッターを使用し、各成形体２４，２５，２６の焼結後の試料をそれぞれフェライトコア試料１６，１７，１８とした。
【００９８】
【表４】
2005194134.tif 000006
【００９９】
表４に、本参考実験例におけるフェライトコア試料１６，１７，１８の初透磁率μｉおよび、最も初透磁率が良好であったフェライトコア試料１７の初透磁率の値を１００％とした時の、各フェライトコア試料の初透磁率の割合を百分率で示した。
【０１００】
表４より明らかなように、アルミナセッターと直接接触した状態で焼成した成形体２４の焼結体であるフェライト試料１６の初透磁率は、フェライトコア試料１７に対して、６６％と低い値となった。この結果より、直接アルミナセッターと接触した状態で焼成することにより初透磁率が劣化することが確認できた。
【０１０１】
同様に、最上段に位置する状態で焼成した成形体２６の焼結体であるフェライトコア試料１８の初透磁率も、フェライトコア試料１７に対して、７４％と低い値となった。この結果より、直接アルミナセッターと接触した状態で焼成した成形体だけでなく、最上段に位置する状態で焼成した成形体も、初透磁率が劣化することが確認できた。
【０１０２】
また、初透磁率μｉの劣化が大きかった試料１６，１８について、フェライトコアの表面を分析したところ、フェライトコア表面のＺｎＯの減少および不純物の増加が確認された。すなわち、焼成時には、焼成用治具との接触面におけるＺｎの移動だけでなく、Ｚｎの気化によるＺｎの移動も起こっており、このＺｎの移動が、フェライトコアの磁気特性に多大な影響を与えることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】図１は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの例を示す図である。
【図２】図２は複数個の成形体が入った状態の焼成用治具の断面図である。
【図３】図３は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの焼成方法を示す図である。
【図４】図４（ａ）〜（ｄ）は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの焼成治具を示す図である。
【図５】図５は本発明の実施例における測定温度と初透磁率との関係を示すグラフである。
【図６】図６は本発明の実施例におけるＭ２−Ｍ１と、直流重畳特性の変化率（ΔμΔ）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０４】
１…  フェライトコア
２…  成形体
２１…  周囲を全て他の成形体に取り囲まれている成形体
２２…  焼成用治具と接触する成形体
２３…  最表面に位置する成形体
２４〜２６…  トロイダル形状の成形体
３…  焼成用治具
３１…  焼成用セッター
【図１】
2005194134.tif 000007
【図２】
2005194134.tif 000008
【図３】
2005194134.tif 000009
【図４】
2005194134.tif 000010
【図５】
2005194134.tif 000011
【図６】
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