(57)【要約】【課題】従来より短い時間で、液処理と超臨界処理とを同一の処理装置で連続して行えるようにする。【解決手段】ステージ１１４と対向して設けられたヒータ１１４を加熱手段とし、ステージ１１４の上方に導入された超臨界物質を加熱し、超臨界物質が超臨界状態とする。また、温度制御部１２２の制御による温度制御機構１１３で、ステージ１１２をヒータ１１４による加熱温度より低い温度に保持する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に密閉可能な反応室を備えた容器と、
前記反応室の内部に設けられて処理対象の基板が載置されるステージと、
前記反応室の内部に大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を供給する供給手段と、
前記反応室の内部圧力を前記超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御する圧力制御手段と、
前記ステージの上方に導入された前記超臨界物質を加熱する加熱手段と、
前記ステージを前記加熱手段による加熱温度より低い温度に保持する温度制御手段と、
前記反応室に設けられた前記反応室の内部の流体を排出する排出口と
を少なくとも備えることを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項２】
請求項１記載の超臨界処理装置において、
前記温度制御機構は、前記容器の温度を前記加熱手段による加熱温度より低い温度に保持する
ことを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項３】
請求項１記載の超臨界処理装置において、
前記加熱手段は、前記ステージと対向して設けられたヒータである
ことを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項４】
請求項１記載の超臨界処理装置において、
前記加熱手段は、
前記容器の外部より前記容器を貫通して前記ステージの貫通孔より前記ステージ表面より突出する複数のピンを備えて前記貫通孔を挿抜可能に移動するヒータ部であり、
このヒータ部の前記ピンを前記貫通孔に挿入して前記ピンの先端部を前記ステージの表面より突出させることで、前記基板を前記ステージより離間させ、この状態で前記基板を加熱する
ことを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項５】
内部に密閉可能な反応室を備えた容器と、
前記反応室の内部に設けられて処理対象の基板が載置されるステージと、
前記反応室の内部に大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を供給する供給手段と、
前記反応室の内部圧力を前記超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御する圧力制御手段と、
前記ステージと対向して設けられたヒータと、
前記ステージを前記ヒータによる加熱温度より低い温度に保持する温度制御手段と、
前記反応室に設けられた前記反応室の内部の流体を排出する排出口と
を少なくとも備えることを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項６】
請求項５記載の超臨界処理装置において、
前記温度制御機構は、前記容器の温度を前記ヒータによる加熱温度より低い温度に保持する
ことを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項７】
請求項５記載の超臨界処理装置において、
前記基板を前記ステージの上で前記ヒータの方向に昇降させる基板上下機構を備える
ことを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項８】
内部に密閉可能な反応室を備えた容器と、
前記反応室の内部に設けられて処理対象の基板が載置され、前記基板が載置される領域に複数の貫通孔を備えたステージと、
前記反応室の内部に大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を供給する供給手段と、
前記反応室の内部圧力を前記超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御する圧力制御手段と、
前記容器の外部より前記容器を貫通して前記ステージの前記貫通孔より前記ステージ表面より突出する複数のピンを備え、前記貫通孔を挿抜可能に移動するヒータ部と、
前記ステージを前記ヒータ部による加熱温度より低い温度に保持する温度制御手段と、
前記反応室に設けられた前記反応室の内部の流体を排出する排出口と
を少なくとも備え、
前記ヒータ部は、前記ピンを前記貫通孔に挿入して前記ピンの先端部を前記ステージの表面より突出させることで、前記基板を前記ステージより離間させ、この状態で前記基板を加熱する
ることを特徴とする超臨界処理装置。
【請求項９】
請求項８記載の超臨界処理装置において、
前記温度制御機構は、前記容器の温度を前記ヒータ部による加熱温度より低い温度に保持する
ことを特徴とする超臨界処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、処理対象の基板に対し、超臨界状態の流体を用いて現像や乾燥などの所定の処理を行うための超臨界処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
よく知られているように、ＬＳＩを始めとする大規模・高性能デバイスを作製するためには、極微細パターンが必要となる。この極微細パターンは、例えば、露光，現像，リンス処理を経て形成される、光やＸ線または電子線に感光性を有するレジストのパターンである。また、これらレジストパターンをマスクとした選択エッチングによる、エッチング，水洗，リンス処理を経て形成される酸化物などの無機材料からなるエッチングパターンである。
【０００３】
前述したレジストパターンは、有機材料である感光性レジストの膜をリソグラフィー技術で加工することにより形成できる。感光性レジストの膜に露光を行うと、露光された領域の分子量や分子構造が変化し、未露光の領域との間に現像液に対する溶解性に差が発生するので、この差を利用した現像処理により感光性レジストの膜より微細なパターンが形成できる。
【０００４】
上述した現像処理では、現像を続けていけば、やがて未露光の領域も現像液に溶解し始めてパターンが消滅してしまうので、リンス液によるリンス処理を行って現像を停止している。最終的に、乾燥してリンス液を除去することで、加工マスクとしてのレジストパターンがレジスト膜に形成できる。
このような微細パターン形成における乾燥時の大きな問題点として、パターンの倒れがある。
【０００５】
アスペクト比の大きい微細なレジストのパターンは、現像を施した後でリンス洗浄，乾燥を経て形成される。レジスト以外でもアスペクト比の大きな微細パターンは形成される。例えば、レジストパターンをマスクに基板をエッチングし、高アスペクト比のパターンを形成する場合、エッチングの後で洗浄し、基板と共にパターンを水に浸漬してリンス洗浄する。この後、乾燥を行うことになる。
【０００６】
ところが、乾燥時には、パターンの間に残った水と、外部の空気との圧力差により、曲げ力（毛細管力）が働く。この結果、基板の上でパターンの倒れが発生する。この倒れる現象は、パターンが高アスペクト比になるほど顕著になる。上記毛細管力は、水などのリンス液とパターンとの間での液体と気体との界面で生じる表面張力に依存することが報告されている。
【０００７】
水の表面張力は約７２×１０−３Ｎ／ｍと大きく、上述した毛細管力は、有機材料からなるレジストパターンを倒すだけでなく、無機材料であるシリコンなどのより丈夫なパターンをも歪める力を有している。このため、上述したリンス液や洗浄液などによる表面張力の問題は、重要となっている。
ここで、リンスや洗浄などの液処理をした後、超臨界状態の流体を用い、表面張力が作用しない状態としてから乾燥を行うことで、パターンの倒れなどの問題を解消することができる。
【０００８】
超臨界状態の流体（超臨界流体）は、臨界温度及び臨界圧力を超えた温度及び圧力下の物質であり、液体に近い溶解力を持つが、張力や粘度は気体に近い性質を示すもので、気体の状態を保った液体といえる。このような特徴を有する超臨界流体は、液体と気体との界面を形成しないため、表面張力はゼロになる。従って、超臨界状態で乾燥すれば、表面張力の作用はなくなるため、パターン倒れはなくなることになる。
【０００９】
超臨界流体は、気体の拡散性と液体の溶解性（高密度性）を兼ね備えたもので、液体から気体へ平衡線を介さずに状態変化できる。このため、超臨界流体で満たされた状態から徐々にこの超臨界流体を放出すると、液体と気体との界面が形成されないことから、乾燥対象の超微細パターンに表面張力を作用させずに乾燥させることができる。
【００１０】
超臨界流体としては、多くの場合、臨界点が低く取り扱いの容易な二酸化炭素が使われている。超臨界流体を用いた超臨界乾燥では、洗浄液による洗浄処理などをした後、基板表面に付着している洗浄液を、密閉された容器内において液化二酸化炭素に置換することで開始される。二酸化炭素は、６ＭＰａ程度に加圧すれば常温で液化するため、上記置換は、容器内の圧力を６ＭＰａ程度に圧力上昇させた状態で行う。基板に付着していた洗浄液が液化二酸化炭素に置換された後、容器内を二酸化炭素の臨界点以上の温度と圧力（二酸化炭素の臨界点；３１度、７．３ＭＰａ）にして液化二酸化炭素を超臨界二酸化炭素に変換する。
【００１１】
最後に、上記温度を保持したまま、容器の一部を開放して超臨界二酸化炭素を外部に放出し、容器内を大気圧にまで減圧し、容器内の超臨界二酸化炭素を気化させることで乾燥を終了する。この減圧時には、二酸化炭素は液化せずに気化するため、表面張力が作用する液体と気体との界面は基板の上に形成されない。このため、基板の上に形成されている超微細パターンに倒れを発生させることなく、これらを乾燥させることができる。
【００１２】
上記の超臨界乾燥などの超臨界処理を行うために、例えば図８に示すような枚葉処理の装置が提案されている（特許文献１参照）。この装置は、密閉可能な容器８０１内の反応室８０２に、ボンベ８０３に封入してある液化二酸化炭素を圧送ポンプ８０４により圧送する装置がある。この装置では、液化二酸化炭素導入側のバルブ８０５を開けることで、容器８０１内に液化二酸化炭素を導入し、バルブ８０５に連通している導入口８０６先端より液化二酸化炭素を吐出し、反応室８０２内のステージ８１２の上に載置されている基板８１１の上に液化二酸化炭素を注入する。
【００１３】
このとき、例えば、ボンベ８０３内の液化二酸化炭素を圧送ポンプ８０４により反応室８０２内に圧送し、この状態で排出側のバルブ８０７の開度を調節し、排出口８０９より排出される液化二酸化炭素の量を制限することで、反応室８０２内の圧力を制御している。排出側のバルブ８０７に、例えば自動圧力弁などを用いれば、上記圧力制御が可能となる。
【００１４】
上述したように、液化二酸化炭素を導入口８０６により基板の上に注入している状態で、ヒータ８１３により容器８０１を例えば３１℃程度に加温し、反応室８０２内の圧力を７．５ＭＰａ以上とすれば、反応室８０２内の基板８１１上に注入された液化二酸化炭素が超臨界状態となる。
【００１５】
また、図９に示すような装置も提案されている（特許文献２参照）。この装置は、密閉可能な容器９０１内の反応室９０２に、ボンベ９０３に封入してある液化二酸化炭素を圧送ポンプ９０４により圧送する装置がある。この装置では、液化二酸化炭素導入側のバルブ９０５を開けることで、容器９０１内に液化二酸化炭素を導入し、バルブ９０５に連通している導入口９０６先端より液化二酸化炭素を吐出し、反応室９０２内のステージ９１２の上に載置されている基板９１１の上に液化二酸化炭素を注入する。
【００１６】
このとき、例えば、ボンベ９０３内の液化二酸化炭素を圧送ポンプ９０４により反応室９０２内に圧送し、この状態で排出側のバルブ９０７の開度を調節し、排出口９０９より排出される液化二酸化炭素の量を制限することで、反応室９０２内の圧力を制御している。排出側のバルブ９０７に、例えば自動圧力弁などを用いれば、上記圧力制御が可能となる。
【００１７】
図９に示す装置の場合は、上述したように、液化二酸化炭素を導入口９０６により基板の上に注入している状態で、ステージ９１２に内蔵された抵抗加熱体などのヒータ９１３により、基板９１１を直接加熱し、基板９１１の近傍の液化二酸化炭素を例えば３１℃程度に加温する。このとき、反応室９０２内の圧力が７．５ＭＰａ以上となっていれば、基板９１１の周囲に液化二酸化炭素が、超臨界状態となる。
【００１８】
このような超臨界処理装置では、高い圧力を得るために、反応室の内部は、可能な限り小さくする必要があり、一般的には、枚葉の処理装置となる。
ここで、これらの装置において、超臨界処理を行う前の液処理も、容器の内部で行うことが望ましい。これは、現像などの液処理から超臨界乾燥などの超臨界処理までを連続的に行うときに、液処理の後で基板を乾燥させずに超臨界処理を行いやすいからである。
【００１９】
ところで、現像などの液処理は、処理の再現性を確保するために、常に一定の温度で行うことが要求され、温度調整の容易性などから、室温に近い温度（２３℃前後）で行われることが一般的である。
一方で、超臨界乾燥などの超臨界処理では、超臨界状態とするために室温以上の温度で行う場合がほとんどである。
従って、上述したような枚葉処理の超臨界処理装置において、液処理と超臨界処理とを連続して行う場合、超臨界処理の後には、次の液処理を行うために、反応室の内部や基板が置かれるステージの温度を、室温程度にまで下げておく必要がある。
【００２０】
【特許文献１】
特開２０００−０９１１８０号公報
【特許文献２】
特開２００２−３１３７７３号公報
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述した従来の超臨界処理装置では、ヒータが配置された容器やステージの温度及び反応室内の温度を、超臨界処理を行った後で、次の液処理が可能となる状態の室温にまで低下させるために、少なくとも１０分以上の時間を必要としていた。このため、連続して複数枚の基板の処理を行う場合、超臨界処理以外に多くの時間が必要となり、工程時間の短縮を阻害していた。
【００２２】
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、従来より短い時間で、液処理と超臨界処理とを同一の処理装置で連続して行えるようにすることを目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る超臨界処理装置は、内部に密閉可能な反応室を備えた容器と、反応室の内部に設けられて処理対象の基板が載置されるステージと、反応室の内部に大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を供給する供給手段と、反応室の内部圧力を超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御する圧力制御手段と、ステージの上方に導入された超臨界物質を加熱する加熱手段と、ステージを加熱手段による加熱温度より低い温度に保持する温度制御手段と、反応室に設けられた反応室の内部の流体を排出する排出口とを少なくとも備えるようにしたものである。
この装置では、加熱手段は、ステージや容器を直接加熱しない。例えば、ステージには、ヒータの周囲に存在する流体を媒介として熱が伝導する。
【００２４】
上記超臨界処理装置において、温度制御機構により、容器の温度をヒータによる加熱温度より低い温度に保持するようにしてもよい。
また、上記超臨界処理装置において、加熱手段は、ステージと対向して設けられたヒータであればよい。また、加熱手段は、容器の外部より容器を貫通してステージの貫通孔よりステージ表面より突出する複数のピンを備えて貫通孔を挿抜可能に移動するヒータ部であり、ヒータ部のピンを貫通孔に挿入してピンの先端部をステージの表面より突出させることで、基板をステージより離間させ、この状態で基板を加熱するものであってもよい。
【００２５】
本発明に係る他の超臨界処理装置は、内部に密閉可能な反応室を備えた容器と、反応室の内部に設けられて処理対象の基板が載置されるステージと、反応室の内部に大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を供給する供給手段と、反応室の内部圧力を超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御する圧力制御手段と、ステージと対向して設けられたヒータと、ステージをヒータによる加熱温度より低い温度に保持する温度制御手段と、反応室に設けられた反応室の内部の流体を排出する排出口とを少なくとも備えるものである。
この装置では、ヒータの加熱動作により、ステージや容器が直接加熱されることがない。例えば、ステージには、ヒータの周囲に存在する流体を媒介として熱が伝導する。
【００２６】
上記超臨界処理装置において、温度制御機構により、容器の温度をヒータによる加熱温度より低い温度に保持するようにしてもよい。
また、上記超臨界処理装置において、基板をステージの上でヒータの方向に昇降させる基板上下機構を備えるようにすることで、処理対象の基板をヒータに近づけることができる。
【００２７】
本発明に係る他の超臨界処理装置は、内部に密閉可能な反応室を備えた容器と、反応室の内部に設けられて処理対象の基板が載置され、基板が載置される領域に複数の貫通孔を備えたステージと、反応室の内部に大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を供給する供給手段と、反応室の内部圧力を超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御する圧力制御手段と、容器の外部より容器を貫通してステージの貫通孔よりステージ表面より突出する複数のピンを備え、貫通孔を挿抜可能に移動するヒータ部と、ステージをヒータ部による加熱温度より低い温度に保持する温度制御手段と、反応室に設けられた反応室の内部の流体を排出する排出口とを少なくとも備え、ヒータ部は、ピンを貫通孔に挿入してピンの先端部をステージの表面より突出させることで、基板をステージより離間させ、この状態で基板を加熱するようにしたものである。
この装置では、ヒータ部のピンをステージより抜き去ると、ヒータ部によるステージの加熱が速やかに停止される。なお、上記超臨界処理装置において、温度制御機構により、容器の温度をヒータ部による加熱温度より低い温度に保持するようにしてもよい。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。
［実施の形態１］
図１は、本発明の実施の形態における超臨界処理装置の構成例を示す模式的な断面図（ａ）及び一部を示す平面図（ｂ），（ｃ）である。この装置は、密閉可能な高圧容器１０１と、高圧容器１０１の内部に設けられた反応室１０２から構成されている。反応室１０２の底面には、処理対象となる基板が載置されるステージ１１２が配置されている。高圧容器１０１は、例えばステンレスで構成され、壁の厚さが２０ｍｍ程度に形成されている。
【００２９】
高圧容器１０１は、容器上部１０１ａと、底部にステージ１１２が固定された容器下部１０１ｂとから構成され、例えば、容器上部１０１ａを上方に移動させることで、反応室１０２の内部を開放状態とすることが可能である。また、高圧容器１０１は、外壁と内壁との間に温度制御機構１１３を備え、温度制御部１２２の制御により、高圧容器１０１の温度を一定に保つように制御可能としている。
【００３０】
温度制御機構１１３は、高圧容器１０１やステージ１１２を、以降に説明するヒータ１１４による加熱温度より低い温度に保持するものである。温度制御機構１１３は、例えば、熱媒体として水が循環している温度制御部１２２により２３℃前後に温度調節（温調）された水が循環している配管である。同様の温度制御機構が、ステージ１１２の内部にも設けられ、ステージ１１２を所定の温度に保持することを可能としている。
【００３１】
また、図１の超臨界処理装置では、高圧容器１０１が密閉された状態で、ステージ１１２の上方に、例えば１０ｍｍの間隔をあけて対向配置されたヒータ（加熱手段）１１４を備え、ヒータ制御部１２１の制御によりヒータ１１４の周囲を加熱可能としている。ヒータ１１４は、例えば、図１（ｃ）の平面図に示すように構成された抵抗加熱体である。
また、本装置は、例えば二酸化炭素が加圧されて収容されたボンベ１０３を備えている。二酸化炭素は、大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質の一例である。ボンベ１０３に収容されている二酸化炭素は、配管１０４を通り、導入口１０５を介して反応室１０２の内部に導入される。
【００３２】
配管１０４の途中には、圧送ポンプ１０６と導入バルブ１０７とを備え、また、圧送ポンプ１０６の吐出側には、ここの圧力を測定する圧力計１０８を備えている。圧送ポンプ１０６により、ボンベ１０３内の二酸化炭素を反応室１０２の内部へ圧送することを可能としている。また、圧力計１０８の圧力測定結果により導入バルブ１０７の開度を制御することを可能としている。
【００３３】
従って、ボンベ１０３，圧送ポンプ１０６などにより、超臨界流体となる物質である二酸化炭素の供給手段が構成されていることになる。例えば、ボンベ１０３に二酸化炭素が２０ＭＰａ以上と高い圧力で収容されていれば、これのみで供給手段となり得る。なお、反応室１０２内部への二酸化炭素の供給は、上述した構成に限るものではなく、他の機構を用いるようにしても良いことは言うまでもない。
【００３４】
また、本装置は、反応室１０２の内部圧力を測定する圧力計１０９と、反応室１０２内部の流体を排出する排出口１１０と、排出口１１０の途中に設けられた圧力制御バルブ１１１とを備えている。圧力制御バルブ１１１は、圧力計１０９の圧力測定結果により開度を制御し、排出口１１０より排出する流体の量を制御する。これらによる圧力制御で、反応室１０２の内部圧力を超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御することが可能である。
【００３５】
なお、ボンベ１０３が、二酸化炭素の代わりに、他の大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を収容するものであってもよい。例えば、ボンベ１０３は、ＳＦ６やＣＨＦ３などのフッ素化合物やＮ２Ｏなどの窒素化合物を収容するものでもよい。さらには、フッ化カルボニルやＣＦ３ＣＯＦなどのフッ化カルボニル系化合物、ＣＦ３ＯＦ，ＣＨＦ２ＯＣＨＦ２などのハイポフルオライト化合物などの、カルボニル基とフッ素や塩素などのハロゲンを含み、大気雰囲気で気体である化合物を収容するものであってもよい。また、ボンベ１０３は、ＦＮＯやＦ３ＮＯなどのハロゲン化窒素化合物を収容するものであってもよい。
【００３６】
また、本装置は、薬液供給部１２３及び薬液ノズル１２４を備えている。薬液供給部１２３は、例えば、所定の現像液及びリンス液を供給する機構であり、薬液ノズル１２４の先端に設けられた液吐出部より、上記現像液及びリンス液を吐出可能としている。図１（ｂ）に示すように、容器上部１０１ａを容器下部１０１ｂの上方に移動させて高圧容器１０１を開放させた状態において、薬液ノズル１２４は、ステージ１１２の上方に移動可能とされている。薬液ノズル１２４の先端部をステージ１１２の上方に移動させることで、ステージ１１２の上に配置される処理対象の基板上に、現像液などの薬液を供給する。薬液ノズル１２４は、回転運動により移動するようにしても良く、また、直線的な運動によりステージ１１２の上方に移動するようにしてもよい。
【００３７】
この超臨界処理装置では、ボンベ１０３より供給された二酸化炭素は、圧送ポンプ１０６に圧送され、配管を通過して導入口１０５より反応室１０２に輸送される。例えば、高圧で二酸化炭素が圧送されている状態で、輸送された二酸化炭素で反応室１０２の内部が充填された後、圧力制御バルブ１１１を閉じた状態とすれば、反応室１０２の内部を、例えば二酸化炭素が超臨界状態となる圧力状態とすることが可能である。また、ヒータ制御部１２１の制御によりヒータ１１４を動作させ、反応室１０２のステージ１１２上方の温度を二酸化炭素の臨界点の温度もしくはこれ以上の温度状態とすることが可能である。
【００３８】
また、圧力計１０９が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力を保持する範囲で、圧力制御バルブ１１１の開度を調整し、圧力計１０８が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力を保持する範囲で、圧送ポンプ１０６による圧送の圧力を調整することも可能である。このようにすることで、反応室１０２の内部に、常に二酸化炭素が供給される状態が得られる。
【００３９】
次に、図１に示した超臨界処理装置を用いた超臨界処理について説明する。
まず、図２（ａ）に示すように、容器上部１０１ａを容器下部１０１ｂの上方に移動させ、高圧容器１０１を開放状態にする。また、温度制御部１２２を動作させ、高圧容器１０１（容器上部１０１ａ，容器下部１０１ｂ）及びステージ１１２が、例えば、２３℃に制御された状態とする。
【００４０】
次に、図２（ｂ）に示すように、処理対象の基板２０１を、ステージ１１２の上に固定する。基板２０１は、例えば、所定のパターン像を露光することで潜像が形成されたレジスト膜を備えたものである。
基板２０１をステージ１１２の上に固定したら、図２（ｃ）に示すように、薬液ノズル１２４を移動させて液吐出部（図示せず）を基板２０１の上方に配置させる。この状態で、薬液供給部１２３を動作させ、現像液及びリンス液など所定の薬液を基板２０１の上に供給する。このことにより、例えば、基板２０１の上のレジスト膜を現像処理し、基板２０１の上にレジストパターンが形成された状態とする。
【００４１】
次に、薬液ノズル１２４を退避させた後、図３（ｄ）に示すように、容器上部１０１ａを下降させて容器下部１０１ｂに密着させ、高圧容器１０１の内部の反応室１０２が密閉された状態とする。この状態で、導入バルブ１０７を開放し、ボンベ１０３より供給される液化二酸化炭素が、圧送ポンプ１０６により反応室１０２内に圧送される状態とする。
【００４２】
ここで、まず、圧力計１０９が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力を保持する範囲で、圧力制御バルブ１１１の開度を調整する。加えて、圧力計１０８が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力（例えば７．５ＭＰａ）を保持する範囲で、圧送ポンプ１０６による圧送の圧力を調整する。このことにより、反応室１０２の内部には、常に液化二酸化炭素が供給される状態が得られる。
【００４３】
次に、ヒータ制御部１２１を動作させ、ヒータ１１４によりヒータ１１４の周囲の液化二酸化炭素を３１℃程度に加熱する。このことにより、図３（ｅ）に示すように、ヒータ１１４の周囲に、臨界圧力とされた二酸化炭素が加熱されて超臨界状態となった超臨界二酸化炭素領域３０１が形成される。例えば、ヒータ１１４の温度設定を４２℃程度とすることで、ヒータ１１４の上下に１５ｍｍ程度離れた領域に広がる超臨界二酸化炭素領域３０１を形成することが可能である。
【００４４】
ヒータ１１４は、ステージ１１２の上方１０ｍｍの位置に配置されているので、ステージ１１２の上に固定された基板２０１は、超臨界二酸化炭素領域３０１領域に接触した状態となる。このことにより、基板２０１の上では、パターンを濡らしていた薬液（液体）が、超臨界流体（超臨界二酸化炭素）に置換され、パターンが超臨界流体に接触した状態となる。この超臨界状態は、臨界点よりもわずかに温度が低い亜臨界状態であってもよく、亜臨界状態であっても超臨界状態と同様の効果が得られる。
【００４５】
超臨界二酸化炭素領域３０１が形成される状態を所定時間保持した後、圧送ポンプ１０６の動作を停止し、導入バルブ１０７を閉じた状態とし、排出口１１０より徐々に二酸化炭素が排出される状態とする。このことにより、反応室１０２の内部の圧力を徐々に低下させ、反応室１０２内の二酸化炭素を気化させる。このとき、基板２０１の上では、ヒータ１１４により加熱されて超臨界状態となっていた二酸化炭素が、液化することなく気化する。この結果、基板２０１では、この上に形成されたレジストパターンが、パターン倒れなど無く乾燥された状態となる。
【００４６】
ここで、温度制御機構１１３により温調されているステージ１１２は、ヒータ１１４からの超臨界二酸化炭素領域３０１による熱伝導により、２３℃より高い温度となる。しかしながら、反応室１０２の内部圧力が低下し、反応室１０２内部の二酸化炭素が気化すると、ヒータ１１４からの熱伝導が低下する。この結果、ステージ１１２の温度は、あまり時間がかかることなく、温度制御機構１１３による制御温度（２３℃）に低下する。例えば、排出により反応室１０２の内部圧力が大気圧程度になるまでの時間内に、ステージ１１２の温度は２３℃に低下する。
【００４７】
また、反応室１０２内の減圧により超臨界二酸化炭素領域３０１が気化された時点より、ヒータ制御部１２１の動作を停止させるなどにより、ヒータ１１４の温度を低下させる。
反応室１０２の内部圧力が大気圧程度となった段階で、図３（ｆ）に示すように、容器上部１０１ａを容器下部１０１ｂの上方に移動させ、高圧容器１０１を開放状態とし、処理が終了した基板２０１を搬出可能な状態とする。
【００４８】
基板２０１を搬出した後、新たな処理対象の基板をステージ１１２の上に固定し、上述（図２（ｂ）〜図３（ｆ））と同様にして、薬液処理及び超臨界処理を行うことで、連続して枚葉処理が行える。また、次に高圧容器１０１を密閉して液化二酸化炭素を導入するときにまでには、ヒータ１１４の温度は室温程度にまで低下している。なお、例えばペルチェ素子などを用いた冷却機構を設けることで、ヒータ１１４の温度をより迅速に低下させるようにしてもよい。
【００４９】
また、例えば、ステージ１１２の周囲の容器下部１０１ｂ内に、基板上下機構を設け、処理対象の基板を上下方向に移動可能な状態としてもよい。例えば、図３（ｅ）に示す状態で、ヒータ１１４の温度を３５℃程度に設定することで、ヒータ１１４の上下に５ｍｍ程度離れた領域に広がる超臨界二酸化炭素領域３０１を形成する。この状態で、図３には示していない基板上下機構により基板２０１を上昇させ、基板２０１の表面とヒータ１１４との距離が３ｍｍ程度となるようにすれば、基板２０１のレジストパターンが形成されている表面が、超臨界二酸化炭素領域３０１に接触した状態となる。
【００５０】
また、上記基板上下機構を下げて、基板２０１がステージ２０１の上に載置された状態とすれば、基板２０１の表面は、超臨界二酸化炭素領域３０１より離間し、液化二酸化炭素の中に存在する状態となる。このように、基板上下機構を用いることで、ヒータ１１４の温度を常に一定としておいても、基板２０１を超臨界二酸化炭素と液化二酸化炭素との両方の状態に配置された状態にできる。
【００５１】
この場合、図３（ｅ）の状態より、反応室１０２の内部圧力を低下させて二酸化炭素を気化させるとき、基板上下機構により基板２０１を上昇させ、ヒータ１１４の近傍に配置させておくことで、基板２０１の表面では、超臨界二酸化炭素が液化することなく気化する状態とすることができる。また、この場合、ヒータ１１４の温度は、例えば、３５℃と常に一定にしておいても、上述した連続的な処理が可能となる。
【００５２】
図７は、上述したような一連の処理におけるステージの温度変化を示す特性図である。図７（ａ）は、図８に示した装置のステージ８１２の温度変化を示し、図７（ｂ）は、図９に示した装置のステージ９１２の温度変化を示し、図７（ｃ）は、図１に示した装置のステージ１１２の温度変化を示している。なお、図７（ｃ）においては、点線により、ヒータ１１４の温度変化を示している。
【００５３】
図７から明らかなように、まず、容器８０１を加熱する図８の装置では、昇温，降温どちらにも時間を要し、また、降温して室温に安定するまでに、多くの時間を必要としている。また、ステージ９１２を直接加熱する図９の装置では、昇温や降温は短時間に行えるが、降温して室温に安定するまでに多くの時間を必要としている。従って、次の処理が行えるまでに、多くの時間を要することになる。
【００５４】
これらに対し、本実施の形態における図１の装置によれば、実線で示すステージ１１２の温度は、処理が終了した時点より直ちに室温にまで低下している。また、反応室１０２の内部空間に露出して用いられるヒータ１１４も、加熱を停止した後は、点線で示すように、あまり時間がかかることなく室温にまで低下し、次の処理が可能な状態となる。
【００５５】
［実施の形態２］
次に、本発明の他の実施の形態について説明する。
図４は、本発明の実施の形態における超臨界処理装置の他の構成例を示す模式的な断面図（ａ）及び一部を示す平面図（ｂ）である。この装置は、密閉可能な高圧容器４０１と、高圧容器４０１の内部に設けられた反応室４０２から構成されている。反応室４０２の底面には、処理対象となる基板４０１が載置されるステージ４１２が配置されている。高圧容器４０１は、例えばステンレスで構成され、壁の厚さが２０ｍｍ程度に形成されている。
【００５６】
高圧容器４０１は、容器上部４０１ａと、底部にステージ４１２が固定された容器下部４０１ｂとから構成され、例えば、容器上部４０１ａを上方に移動させることで、反応室４０２の内部を開放状態とすることが可能である。
また、高圧容器４０１は、外壁と内壁との間に温度制御機構４１３を備え、温度制御部４２２の制御により、高圧容器４０１の温度を一定に保つように制御可能としている。
【００５７】
温度制御機構４１３は、高圧容器４０１やステージ４１２を、以降に説明するヒータ部４１４による加熱温度より低い温度に保持するものである。温度制御機構４１３は、例えば、熱媒体として水が循環している温度制御部４２２により２３℃前後に温調された水が循環している配管である。同様の温度制御機構が、ステージ４１２の内部にも設けられ、ステージ４１２を所定の温度に保持することを可能としている。
【００５８】
また、図４の超臨界処理装置では、容器下部４０１ｂの底部を貫通し、ステージ４１２に設けられた貫通孔を通して一部がステージ４１２の上部に突出する複数のピンより構成されたヒータ部（加熱手段）４１４を備えている。ヒータ部４１４は、容器下部４０１ｂの貫通部においては、反応室４０２内の機密を保持するようにシールドされ、上下動可能とされている。この上下動作により、ヒータ部４１４の先端部は、ステージ４１２に設けられた貫通孔内を挿抜可能とされている。また、ヒータ部４１４とステージ４１２とは、熱的に遮断されている。
【００５９】
また、ヒータ部４１４は、ヒータ制御部４２１の制御によりヒータ部４１４の少なくともピン上部を加熱可能としている。ヒータ部４１４は、例えば、図４（ｂ）の平面図に示すように、ステージ４１２の貫通孔より吐出する１２のピンを備えている。なお、ピンの数は１２に限るものではなく、１２より多くするようにしてもよい。以降に説明するように、ステージ４１２の貫通孔に挿入して突出させたヒータ部４１４のピン先端部により、処理対象の基板をステージ４１２より離間させかつ加熱するので、ピンの数が多いほど、処理対象の基板をより迅速に加熱可能となる。
【００６０】
また、本装置は、例えば、二酸化炭素が加圧されて収容されたボンベ４０３を備えている。二酸化炭素は、大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質の一例である。ボンベ４０３に収容されている二酸化炭素は、配管４０４を通り、導入口４０５を介して反応室４０２の内部に導入される。配管４０４の途中には、圧送ポンプ４０６と導入バルブ４０７とを備え、また、圧送ポンプ４０６の吐出側には、ここの圧力を測定する圧力計４０８を備えている。圧送ポンプ４０６により、ボンベ４０３内の二酸化炭素を反応室４０２の内部へ圧送することを可能としている。また、圧力計４０８の圧力測定結果により導入バルブ４０７の開度を制御することを可能としている。
【００６１】
従って、ボンベ４０３，圧送ポンプ４０６などにより、超臨界流体となる物質である二酸化炭素の供給手段が構成されていることになる。また、ボンベ４０３に二酸化炭素が２０ＭＰａ以上と高い圧力で収容されていれば、これのみで供給手段となり得る。なお、反応室４０２内部への二酸化炭素の供給は、上述した構成に限るものではなく、他の機構を用いるようにしても良いことは言うまでもない。
【００６２】
また、本装置は、反応室４０２の内部圧力を測定する圧力計４０９と、反応室４０２内部の流体を排出する排出口４１０と、排出口４１０の途中に設けられた圧力制御バルブ４１１とを備えている。圧力制御バルブ４１１は、圧力計４０９の圧力測定結果により開度を制御し、排出口４１０より排出する流体の量を制御する。これらによる圧力制御で、反応室４０２の内部圧力を超臨界物質が超臨界状態となる圧力まで加圧制御することが可能である。
【００６３】
なお、ボンベ４０３が、二酸化炭素の代わりに、他の大気雰囲気では気体であり所定の条件で超臨界状態となる超臨界物質を収容するものであってもよい。例えば、ボンベ４０３は、ＳＦ６やＣＨＦ３などのフッ素化合物やＮ２Ｏなどの窒素化合物を収容するものでもよい。さらには、フッ化カルボニルやＣＦ３ＣＯＦなどのフッ化カルボニル系化合物、ＣＦ３ＯＦ，ＣＨＦ２ＯＣＨＦ２などのハイポフルオライト化合物などの、カルボニル基とフッ素や塩素などのハロゲンを含み、大気雰囲気で気体である化合物を収容するものであってもよい。また、ボンベ４０３は、ＦＮＯやＦ３ＮＯなどのハロゲン化窒素化合物を収容するものであってもよい。
【００６４】
また、本装置は、薬液供給部４２３及び薬液ノズル４２４を備えている。薬液供給部４２３は、例えば、所定の現像液及びリンス液を供給する機構であり、薬液ノズル４２４の先端に設けられた液吐出部より、上記現像液及びリンス液を吐出可能としている。図４（ｂ）に示すように、容器上部４０１ａを容器下部４０１ｂの上方に移動させて高圧容器４０１を開放させた状態において、薬液ノズル４２４は、ステージ４１２の上方に移動可能とされている。薬液ノズル４２４の先端部をステージ４１２の上方に移動させることで、ステージ４１２の上に配置される処理対象の基板上に、現像液などの薬液を供給する。薬液ノズル４２４は、回転運動により移動するようにしても良く、また、直線的な運動によりステージ４１２の上方に移動するようにしてもよい。
【００６５】
この超臨界処理装置では、ボンベ４０３より供給された二酸化炭素は、圧送ポンプ４０６に圧送され、配管を通過して導入口４０５より反応室４０２に輸送される。例えば、高圧で二酸化炭素が圧送されている状態で、輸送された二酸化炭素で反応室４０２の内部が充填された後、圧力制御バルブ４１１を閉じた状態とすれば、反応室４０２の内部を、例えば二酸化炭素が超臨界状態となる圧力状態とすることが可能である。
【００６６】
また、圧力計４０９が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力を保持する範囲で、圧力制御バルブ４１１の開度を調整し、圧力計４０８が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力を保持する範囲で、圧送ポンプ４０６による圧送の圧力を調整することも可能である。このようにすることで、反応室４０２の内部に、常に二酸化炭素が供給される状態が得られる。
【００６７】
次に、図４に示した超臨界処理装置を用いた超臨界処理について説明する。
まず、図５（ａ）に示すように、容器上部４０１ａを容器下部４０１ｂの上方に移動させ、高圧容器４０１を開放状態にする。また、温度制御部４２２を動作させ、高圧容器４０１（容器上部４０１ａ，容器下部４０１ｂ）及びステージ４１２が、例えば、２３℃に制御された状態とする。
【００６８】
次に、図５（ｂ）に示すように、処理対象の基板２０１を、ステージ４１２の上に固定する。基板２０１は、例えば、所定のパターン像を露光することで潜像が形成されたレジスト膜を備えたものである。
基板２０１をステージ４１２の上に固定したら、図５（ｃ）に示すように、薬液ノズル４２４を移動させて液吐出部（図示せず）を基板２０１の上方に配置させる。この状態で、薬液供給部４２３を動作させ、現像液及びリンス液など所定の薬液を基板２０１の上に供給する。このことにより、例えば、基板２０１の上のレジスト膜を現像処理し、基板２０１の上にレジストパターンが形成された状態とする。
【００６９】
次に、薬液ノズル４２４を退避させた後、図６（ｄ）に示すように、容器上部４０１ａを下降させて容器下部４０１ｂに密着させ、高圧容器４０１の内部の反応室４０２が密閉された状態とする。この状態で、導入バルブ４０７を開放し、ボンベ４０３より供給される液化二酸化炭素が、圧送ポンプ４０６により反応室４０２内に圧送される状態とする。
【００７０】
ここで、まず、圧力計４０９が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力を保持する範囲で、圧力制御バルブ４１１の開度を調整する。加えて、圧力計４０８が測定した圧力値が二酸化炭素の臨界点の圧力（例えば７．５ＭＰａ）を保持する範囲で、圧送ポンプ４０６による圧送の圧力を調整する。このことにより、反応室４０２の内部には、常に液化二酸化炭素が供給される状態が得られる。
【００７１】
次に、まず、ヒータ部４１４を上昇させ、ステージ４１２の貫通孔にピンを貫通させ、ヒータ部４１４のピンの先端が、ステージ４１２の表面より突出した状態とする。ヒータ部４１４を構成する複数のピン先端部により、基板２０１はステージ４１２の上方に移動してステージ４１２より離間した状態となる。この状態とした後、ヒータ制御部４２１を動作させ、ヒータ部４１４の先端部を例えば４０℃程度に加熱し、基板２０１が３１℃以上となるようにする。
【００７２】
このことにより、図６（ｅ）に示すように、基板２０１の表面の周囲には、臨界圧力とされた二酸化炭素が加熱されて超臨界状態となった超臨界二酸化炭素領域６０１が形成される。このことにより、基板２０１の上では、パターンを濡らしていた薬液（液体）が、超臨界流体（超臨界二酸化炭素）に置換され、パターンが超臨界流体に接触した状態となる。この超臨界状態は、臨界点よりもわずかに温度が低い亜臨界状態であってもよく、亜臨界状態であっても超臨界状態と同様の効果が得られる。
【００７３】
超臨界二酸化炭素領域６０１が形成される状態を所定時間保持した後、圧送ポンプ４０６の動作を停止し、導入バルブ４０７を閉じた状態とし、排出口４１０より徐々に二酸化炭素が排出される状態とする。このことにより、反応室４０２の内部の圧力を徐々に低下させ、反応室４０２内の二酸化炭素を気化させる。このとき、ヒータ部４１４により加熱されている基板２０１の上では、基板２０１により加熱されて超臨界状態となっていた二酸化炭素が、液化することなく気化する。この結果、基板２０１では、この上に形成されたレジストパターンが、パターン倒れなど無く乾燥された状態となる。
【００７４】
以上のことにより、基板２０１の上の超臨界二酸化炭素が気化した後、ヒータ部４１４を下降させ、ピンをステージ４１２の貫通孔より抜き去り、また、ヒータ制御部４２１の動作を停止してヒータ部４１４の加熱状態を終了する。
このことにより、基板２０１は、ステージ４１２の上に載置された状態となり、また、温度が低下する。
【００７５】
ここで、温度制御機構４１３により温調されているステージ４１２は、ヒータ部４１４による加熱で、２３℃より高い温度となる。しかしながら、ヒータ部４１４を下降させることで、ステージ４１２を加熱する熱源が無くなるので、ステージ４１２の温度は、短時間に温度制御機構４１３による制御温度（２３℃）に低下する。例えば、排出により反応室４０２の内部圧力が大気圧程度になるまでの時間内に、ステージ４１２の温度は２３℃に低下する。
【００７６】
反応室４０２の内部圧力が大気圧程度となった段階で、図６（ｆ）に示すように、容器上部４０１ａを容器下部４０１ｂの上方に移動させ、高圧容器４０１を開放状態とし、処理が終了した基板２０１を搬出可能な状態とする。
基板２０１を搬出した後、新たな処理対象の基板をステージ４１２の上に固定し、上述（図５（ｂ）〜図６（ｆ））と同様にして、薬液処理及び超臨界処理を行うことで、連続して枚葉処理が行える。また、次に高圧容器４０１を密閉して液化二酸化炭素を導入するときにまでには、ヒータ部４１４の温度は室温程度にまで低下している。なお、例えばペルチェ素子などを用いた冷却機構を設けることで、ヒータ部４１４の温度をより迅速に低下させるようにしてもよい。
【００７７】
上述した本発明に係る超臨界処理装置により、次に示すような処理例が可能である。
まず、シリコン基板の上に、電子線レジスト（ＺＥＰ−５２０：日本ゼオン製）をスピン塗布し、膜厚５００ｎｍ程度のレジスト膜を形成する。次いで、形成したレジスト膜に、電子線露光により所定の形状の潜像を形成する。形成した潜像は、例えば、幅５０ｎｍのストライプパターンである。
【００７８】
潜像を形成したら、シリコン基板を、２３℃に温度を保持するように制御する温度制御部により温調されているステージの上に固定する。次いで、薬液ノズルの液吐出部をシリコン基板上に移動させ、現像液や得リンス液を吐出させ、レジスト膜の現像処理を行い、シリコン基板の上にレジストパターンを形成する。引き続いて、容器上部を下降させて容器を閉じて反応室を密閉し、この中に、液化二酸化炭素を導入し、反応室内の圧力を７．５ＭＰａとする。
【００７９】
反応室の内部圧力が７．５ＭＰａの範囲で、排出口より排出されている状態で液化二酸化炭素を導入し続ける。この状態を５分間続け、シリコン基板やこの上のレジストパターンに付着しているリンス液を、液化二酸化炭素に置換する。この後、ヒータの加熱温度を５０℃に上昇させ、ヒータ周囲の液化二酸化炭素を超臨界状態とし、シリコン基板がこの領域内に収容される状態とする。このことにより、シリコン基板やレジストパターンが接触していた液化二酸化炭素が超臨界状態となる。
【００８０】
この後、反応室の内部への液化二酸化炭素の供給を停止し、排出口より排出される状態とすることで、反応室の内部圧力を低下させる。この結果、ヒータ周囲の超臨界状態とされた二酸化炭素は気化する。すなわち、シリコン基板やレジストパターンが接触していた超臨界状態の二酸化炭素が気化し、超臨界乾燥が行われる。この乾燥処理により、シリコン基板の上に形成されたレジストパターンは、パターン倒れなどの問題を発生することなく、乾燥される。
【００８１】
次いで、反応室の内部圧力が大気圧程度となった時点で、容器上部を上昇させて反応室を開放状態とし、また、ヒータの加熱を停止する。反応室を開放した後、所定の搬送機構を用いることなどにより、ステージの上のシリコン基板を搬出し、次の処理対象となるシリコン基板をステージの上に搬入する。
【００８２】
ここで、ヒータ周囲に超臨界流体が存在している状態では、ヒータからの熱が、ある程度ステージに伝導してステージの温度を上昇させている。しかしながら、反応室内が減圧され、ヒータ周囲の超臨界流体が気化すると、ヒータとシリコン基板（ステージ）との間には、気体が介在している状態となり、ヒータからの熱は、ステージに伝導しにくい状態となる。この結果、温度制御部により温調されているステージの温度は、直ちに２３℃程度にまで低下する。
【００８３】
すなわち、前述したように、処理が終了したシリコン基板を搬出し、次の処理対象となるシリコン基板を搬入する時点では、ステージの温度は２３℃の状態に安定している。従って、次の処理対象となるシリコン基板も、この前に処理が終了したシリコン基板と同様の温度環境で、各処理がなされるようになる。
【００８４】
また、上述した本発明に係る超臨界処理装置により、次に示すような処理も可能である。
まず、シリコン基板の上に、電子線レジスト（ＺＥＰ−５２０：日本ゼオン製）をスピン塗布し、膜厚５００ｎｍ程度のレジスト膜を形成する。次いで、形成したレジスト膜に、電子線露光により所定の形状の潜像を形成する。形成した潜像は、例えば、幅５０ｎｍのストライプパターンである。
【００８５】
潜像を形成したら、シリコン基板を、２３℃に温度を保持するように制御する温度制御部により温調されているステージの上に固定する。次いで、薬液ノズルの液吐出部をシリコン基板上に移動させ、現像液や得リンス液を吐出させ、レジスト膜の現像処理を行い、シリコン基板の上にレジストパターンを形成する。引き続いて、容器上部を下降させて容器を閉じて反応室を密閉し、この中に、液化二酸化炭素を導入し、反応室内の圧力を７．５ＭＰａとする。
【００８６】
反応室の内部圧力が７．５ＭＰａの範囲で、排出口より排出されている状態で液化二酸化炭素を導入し続ける。この状態を５分間続け、シリコン基板やこの上のレジストパターンに付着しているリンス液を、液化二酸化炭素に置換する。
この後、まず、ヒータ部を上昇させてステージの貫通孔に嵌入させ、ヒータ部のピン上部がステージの表面より突出した状態とし、シリコン基板をステージの上に離間させる。通委で、ヒータ部のピンによる加熱温度を５０℃に上昇させてシリコン基板を加熱し、シリコン基板に接触している液化二酸化炭素を超臨界状態とする。
【００８７】
この後、反応室の内部への液化二酸化炭素の供給を停止し、排出口より排出される状態とすることで、反応室の内部圧力を低下させる。この結果、ヒータ部に加熱されたシリコン基板からの加熱により超臨界状態とされた二酸化炭素は気化する。すなわち、シリコン基板やレジストパターンが接触していた超臨界状態の二酸化炭素が気化し、超臨界乾燥が行われる。この乾燥処理により、シリコン基板の上に形成されたレジストパターンは、パターン倒れなどの問題を発生することなく、乾燥される。
【００８８】
次いで、反応室の内部圧力が大気圧程度となった時点で、ヒータ部を下降させてピンがステージの貫通孔より抜かれた状態とし、ヒータ部の加熱を停止する。また、容器上部を上昇させて反応室を開放状態とする。反応室を開放した後、所定の搬送機構を用いることなどにより、ステージの上のシリコン基板を搬出し、次の処理対象となるシリコン基板をステージの上に搬入する。
【００８９】
ここで、ヒータ部のピンがステージの貫通孔より抜き出されることで、ヒータ部によるステージの加熱は停止され、温度制御部により温調されているステージの温度は、直ちに２３℃程度にまで低下する。
すなわち、前述したように、処理が終了したシリコン基板を搬出し、次の処理対象となるシリコン基板を搬入する時点では、ステージの温度は２３℃の状態に安定している。従って、次の処理対処となるシリコン基板も、この前に処理が終了したシリコン基板と同様の温度環境で、各処理がなされるようになる。
【００９０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明では、ステージと対向して設けられたヒータを加熱手段とし、ステージの上方に導入された超臨界物質を加熱し、超臨界物質が超臨界状態となるようにした。また、温度制御機構により、ステージを加熱手段による加熱温度より低い温度に保持するようにした。このように、温度保持されたステージは、加熱手段により直接加熱されることがないので、本発明によれば、一連の超臨界処理が終了した後、速やかにステージの温度を所定の値とすることができるので、従来より短い時間で、液処理と超臨界処理とを同一の処理装置で連続して行えるようになるという優れた効果が得られる。
【００９１】
また、本発明では、容器の外部より容器を貫通してステージの貫通孔よりステージ表面より突出する複数のピンを備えて貫通孔を挿抜可能に移動するヒータ部を加熱手段とし、ピンを貫通孔に挿入してピンの先端部をステージの表面より突出させてシリコン基板をステージより離間させ、この状態でシリコン基板を加熱することで、ステージの上方に導入された超臨界物質を加熱し、超臨界物質が超臨界状態となるようにした。また、温度制御機構により、ステージを加熱手段による加熱温度より低い温度に保持するようにした。従って、本発明によれば、温度保持されたステージは、一連の超臨界処理が終了した後、速やかにステージの温度を所定の値とすることができるので、従来より短い時間で、液処理と超臨界処理とを同一の処理装置で連続して行えるようになるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における超臨界処理装置の構成例を示す模式的な断面図（ａ）及び一部を示す平面図（ｂ），（ｃ）である。
【図２】図１に示した超臨界処理装置を用いた超臨界処理の過程を示す工程図である。
【図３】図１に示した超臨界処理装置を用いた超臨界処理の過程を示す工程図である。
【図４】本発明の実施の形態における超臨界処理装置の他の構成例を示す模式的な断面図（ａ）及び一部を示す平面図（ｂ）である。
【図５】図４に示した超臨界処理装置を用いた超臨界処理の過程を示す工程図である。
【図６】図４に示した超臨界処理装置を用いた超臨界処理の過程を示す工程図である。
【図７】ステージの温度変化を示す特性図である
【図８】従来よりある超臨界処理装置の構成を示す構成図である。
【図９】従来よりある超臨界処理装置の構成を示す構成図である。
【符号の説明】
１０１…高圧容器、１０１ａ…容器上部、１０１ｂ…容器下部、１０２…反応室、１０３…ボンベ、１０４…配管、１０５…導入口、１０６…圧送ポンプ、１０７…導入バルブ、１０８…圧力計、１０９…圧力計、１１０…排出口、１１１…圧力制御バルブ、１１２…ステージ、１１３…温度制御機構、１１４…ヒータ（加熱手段）、１２１…ヒータ制御部、１２２…温度制御部、１２３…薬液供給部、１２４…薬液ノズル、４０１…高圧容器、４０１ａ…容器上部、４０１ｂ…容器下部、４０２…反応室、４０３…ボンベ、４０４…配管、４０５…導入口、４０６…圧送ポンプ、４０７…導入バルブ、４０８…圧力計、４０９…圧力計、４１０…排出口、４１１…圧力制御バルブ、４１２…ステージ、４１３…温度制御機構、４１４…ヒータ部（加熱手段）、４２１…ヒータ制御部、４２２…温度制御部、４２３…薬液供給部、４２４…薬液ノズル。
【図１】
2005000853.tif 000003
【図２】
2005000853.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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