(57)【要約】【課題】  ボート型蒸発源の加熱膨張・歪みによるボート型蒸発源の傾きを防止する。【解決手段】  加熱電源の一方の電極を蒸着機本体に固定しない。【選択図】  図１
2005310575.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空層内に薄膜を形成するための基板と、材料を蒸発させるボート型蒸発源を有する薄膜形成装置を用いた有機材料薄膜の形成方法において、有機材料を充填したボート型蒸発源の両端を電極に固定し、抵抗加熱により加熱する有機材料薄膜の形成方法であって、前記電極の一方は、蒸着機本体に固定され、他方の電極は、蒸着機本体に固定されていないことを特徴とする抵抗加熱用電極を使用して真空蒸着する有機材料薄膜の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有機EL素子用の有機材料薄膜の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電界発光を利用したエレクトロルミネッセンス素子(以下EL素子という)は、自己発光のため視認性が高く、また完全固体であるため耐衝撃性に優れている等の特徴を有することから、各種表示装置として注目されている。このEL素子には、無機化合物を用いた無機EL素子と有機化合物を用いた有機EL素子とがあり、このうち有機EL素子は印加電圧を大幅に低くすることができるので、次世代の自発光素子としてその実用化研究が積極的になされている。
【０００３】
有機EL素子は発光層を含む有機化合物層と、この有機化合物層を挟持する一対の電極から構成され、具体的には陽極／発光層／陰極の構成を基本とし、これに正孔輸送層や電子輸送層を適宜設けたもの、例えば陽極／正孔輸送層／発光層／陰極や、陽極／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／陰極などの構成のものが知られている。これらの有機EL素子は両電極間に3〜20Vの直流電圧を印加すると、陽極から正孔が、陰極から電子が有機物層に注入され、正孔と電子の再結合により有機物が発光する。
【０００４】
このように、有機EL素子の基本的な構成は、陽極と陰極との間に発光材料を含む有機薄膜を形成したものである。有機EL素子を形成する有機材料はモノマーを重合してなる高分子材料と低分子材料に大別される。高分子材料は一般に溶液からの塗布やインクジェット方式により素子作製が行われている。低分子材料の場合は主に真空蒸着法により有機物の薄膜形成がなされている。
【０００５】
真空蒸着法は、材料を充填した蒸発源を真空中で加熱することにより蒸発させ、これを蒸発源に対向する基板の表面に付着させて薄膜を形成する方法である。蒸着装置の基本構成は真空層、真空排気系、蒸発源、シャッター、基板ホルダから構成されている。材料を加熱させるための加熱方法としては、抵抗加熱法、電子ビーム加熱法、高周波加熱法等が知られている。有機EL素子で使用される有機材料を蒸発させる方法としては、成膜装置の構成が簡便であり、低価格で良質の薄膜形成を実現できることから抵抗加熱法が広く普及している。抵抗加熱法で使われている蒸発源としては石英製のるつぼ、クヌーセン型のセル、薄板状の高融点金属(タングステン，タンタル，モリブデン等)からボート状に加工したボート型蒸発源等がある、この内、ボート型蒸発源は、操作性に優れ、多くの対象物質に容易に適用できることから広く用いられている。
【０００６】
そしてこのような技術として特許文献１を挙げることができる。
【特許文献１】特開２００２−２４６１７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ボート型蒸発源は、その中央に材料収容部とその左右方向に電極取り出し部を有し、電極取り出し部両端を真空蒸着機本体に設置された電極に固定し通電することにより加熱する。その際、ボート型蒸発源は、通電により発生した熱により温度が上昇し、ボート金属材料の線膨張係数および加熱した温度に応じて伸長する。
【０００８】
しかしながら、ボート型蒸発源の両端を固定している電極部材は、図３に示すように蒸着機本体に位置が固定されているため、加熱により伸長したボート型蒸発源は加熱前の形状を維持せずに、伸長した分、歪みを生じ、ボート型蒸発源中央部の材料収容部に傾きが生じてしまう。その結果、材料の蒸発方向に変化が生じ、蒸着後の成膜基板面内における膜厚のばらつきが大きくなってしまう。有機EL素子は電流駆動型の素子であるため、膜厚の変動は素子の発光特性に大きな影響を与え、不均一な膜は面内の発光ムラや素子寿命にばらつきを生じる要因となっている。ボート型蒸発源を用いた有機材料薄膜形成方法における改良に関しては、例えば特開2002-246175号公報の実施例に記載されており、成膜基板面内での膜厚のばらつきの少ない薄膜の形成方法として好適なものであると言える。しかしながら、ボート型蒸発源通電加熱時における膨張による蒸発源の傾きに着目して膜厚ばらつき低減の改良を行った例は未だ報告されていない。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する為に、本発明が提供する手段は下記の発明により達成される。
【００１０】
請求項1では、真空層内に薄膜を形成するための基板と、材料を蒸発させるボート型蒸発源を有する薄膜形成装置を用いた有機材料薄膜の形成方法において、有機材料を充填したボート型蒸発源の両端を電極に固定し、抵抗加熱により加熱する有機材料薄膜の形成方法であって、前記電極の一方は、蒸着機本体に固定され、他方の電極は、蒸着機本体に固定されていないことを特徴とする抵抗加熱用電極を使用して真空蒸着する有機材料薄膜の形成方法であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ボート型蒸発源を用いた抵抗加熱法による有機材料の蒸着において、ボート型蒸発源の加熱膨張・歪みによるボート型蒸発源の傾きを抑えることが可能となり、所望の膜厚分布を有する有機薄膜を形成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。図１は本発明の有機材料薄膜の形成を実施するための真空成膜装置の構成を示した概略構成断面図である。図１において、真空層1内上部には基板2が配置され、成膜領域となっている。また、真空層底部には、蒸発源7が設置され、電源6により通電加熱することにより材料を蒸発できるようになっている。
【００１３】
次に、蒸発源周辺の詳細な構成について説明する。図２は本発明の蒸発源周辺部材の具体的な構成例を示した概略構成断面図である。図２において、蒸発源周辺部材として電力供給配線10、蒸着機本体に設置固定された電極11、蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12 、ボート型蒸発源13、ボート型蒸発源支持治具14、およびローラー15とを備える。
【００１４】
蒸着機本体に設置固定された電極11と、蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12との間にボート型蒸発源13を配置し、前記ボート型蒸発源13の両端を前記両電極と接続固定する。ボート型蒸発源の材料収容部16と、蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12の間にあるボート型蒸発源の電極取り出し部17には、前記ボート型蒸発源13の電極取り出し部17の水平移動を可能にするボート型蒸発源支持治具14および、ローラー15によって支持可能にしている。両電極に所望の電流を通電しボート型蒸発源13を加熱すると、ボート型蒸発源13の加熱膨張による長手方向の伸長量に応じて、ボート型蒸発源13および蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12が水平移動するようになっている。このため、ボート型蒸発源13は、長手方向への伸長による平行方向へのスライドのみとなり、歪みや傾きを生じない。その結果、材料の蒸発角度は一定となり、安定した有機薄膜形成が可能となる。
【００１５】
ボート型蒸発源支持治具14は蒸着機本体に位置固定されており、鉛直方向への歪みを抑え、ボート型蒸発源の高さを一定に保持できるようになっている。前記ボート型蒸発源支持治具14はボート型蒸発源13に流れる電流に影響を及ぼさないように絶縁体で構成されている。また、ボート型蒸発源13との設置面は平滑になっており、ボート型蒸発源の膨張による平行方向へのスライドを促進する働きをもっている。さらに、前記ボート型蒸発源支持治具14の上部にローラー15が配置されており、ボート型蒸発源13の高さを一定に保ち、水平方向のスライドを円滑にする働きをもっている。
【００１６】
ボート型蒸発源13は、電気伝導性であることが必要であり、融点の高いタングステン、タンタル、モリブデン等の金属でできていることが好ましい。本実施形態における概略図では、ボート型蒸発源のタイプとして、昇華性有機材料蒸着用のボートとして材料収容部16の上に仕切り版を有し仕切り版には連通孔を設け、さらに小孔を設けた蓋を用いているが、仕切り板や蓋の有無および形状に特に制限は無く、公知の金属製ボート型蒸発源を用いることが出来る。ただし、蒸発材料と化学反応するものは避けて選択する必要がある。
【００１７】
真空蒸着装置全体の構成としては、図1のように、真空層1内の上部には基板ホルダ3が配備され、この基板ホルダ3の所望の位置に成膜したい面を下向きにして基板2を配置するようになっている。その下には蒸着マスク4をセットできる機構(図示省略)を適宜設けることが可能である。そして、基板2および蒸着マスク4の下方には、支軸8に支持されたシャッター9が配置されている。上記の装置において、蒸着マスク4は画素用であり、シャッター9は蒸着材料用である。そして、シャッター9は支軸8を中心に回動し、蒸発材料の加熱による蒸気流を遮断するためのものである。
【００１８】
しかし、本実施形態の蒸発源周辺部材の構成が使用できる真空蒸着装置に特に制限はない。有機EL素子作製に必要な有機材料薄膜を形成するための真空度としては、10-3Pa台以上が通常使用されている。電源はボート型蒸発源13に対して、30〜100Ａ程度通電できるものを使用すればよい。ボート型蒸発源13と基板2との距離は、被蒸着基板の面積により適宜に決めてやればよい。ボート型蒸発源13と基板2との間には、所定の蒸発速度を得るのに必要な温度に達する前に蒸発する不純物等が被蒸着基板に付着しないように、シャッター機構を設けることが好ましく、また、蒸発速度を監視するための水晶振動子式等の膜厚モニタを配置することが好ましい。
【００１９】
蒸着に際しては、まず、蒸発させる有機材料をボート型蒸発源13に充填し、基板2を所定の位置に装着した後に、真空層1内の排気を開始し、真空蒸着装置の真空層内の真空度を電離真空計で監視して10-3Pa台に入った後に蒸発源の加熱電源を動作させる。膜厚モニタにて蒸発速度を監視しながら、電源6の電流値を徐々に上げていく。その後、所望の蒸発速度(通常0.5〜5Å/s)になった時点でシャッター9を開き蒸着する。本実施形態の場合には膜厚モニタでの蒸発速度が一定して蒸着を行うことが好ましい。所定の膜厚に到達した時点で、シャッター9を閉じ、電源6を切り蒸着を終了する。
【００２０】
上記したように、本実施形態によれば、有機薄膜の形成において、ボート型蒸発源13の電極取り出し部両端を蒸着機本体に設置固定された電極11と、蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12にそれぞれ接続固定し、ボート型蒸発源13の材料収容部16と、蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12の間にある電極取り出し部17をボート型蒸発源支持治具14および、ローラー15によって支持するという構成を用いた方法で行われるものであり、図３に示すような従来のその両方が蒸着機本体に位置が固定されている蒸着機本体に設置固定された電極11にボート型蒸発源13を接続する構成を用いた方法とは異なるものである。従って、ボート型蒸発源13は、通電加熱の際、長手方向への伸長による平行方向への移動のみとなり、歪みや傾きを生じることが大幅に低減されるので、従来の方法よりも、材料の蒸発角度が安定し、面内の膜厚ばらつきの少ない有機薄膜形成が可能となる。
【実施例】
【００２１】
真空層1内のボート型蒸発源13上部に配置される基板ホルダ3に76mm×76mm×1.1mmのガラス基板2をセッティングした。蒸着マスク4として、複数の3.0mm×3.0mmの単位開口を有する金属マスクを基板に近接して配置した。ボート型蒸発源7を基板2の真下に配置し、ボート型蒸発源13と基板2との距離は270mmとした。蒸着する有機材料18としてトリス(8-ヒドロキシキノリン)アルミニウム錯体(Alq3)を使用した。
【００２２】
Alq3を蒸着する際にボート型蒸発源13としてモリブデン製のものを使用した。ボート全体の寸法は100mm×12mmである。このボート型蒸発源13はAlq3粉を充填する材料収容部16が凹部となっており、その上に連通孔を設けられた仕切り版を有し、さらに小孔を設けた蓋を配置してなるものである。材料収容部長手方向の凹部の長さは30mm、凹部の深さは2mm、その両側の電極取り出し部17の長さは35mmである。部材の厚さはすべて0.1mmとなっている。
【００２３】
上記のボート型蒸発源13にAlq3粉を80mg充填し、その両端の一方を蒸着機本体に設置固定された電極11、他方を蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12に固定した。なお、前期ボート型蒸発源13の材料収容部16と前期蒸着機本体に設置固定されていない可動の電極12の間にある前期ボート型蒸発源の電極取り出し部17には、その下部に20mm×20mmの表面積を有するフッ素樹脂製のボート型蒸発源支持治具14が配置し、また、前期電極接続部の上部にはフッ素樹脂製のローラー15が配置することにより、高さを一定に保持し、水平方向への移動が可能となるようにした。ボート型蒸発源13の設置完了後、3.0×10-4Paまで真空排気を行った。
【００２４】
材料の加熱を行うためにボート型蒸発源13に徐々に通電し、電流値を55Aまで上昇させた。その後蒸着速度が5Å/sになるように通電電流値を調節した。蒸着速度が5Å/sになった時点でシャッター9を開け、Alq3を600Åの厚さに成膜した。
【００２５】
作製したAlq3薄膜の基板面内膜厚分布を調べる為に、触針式膜厚計を用いて成膜後の基板の膜厚分布を測定したところ、膜厚の最も厚い部分の膜厚が603Åとなり、膜厚の最も薄い部分の膜厚が574Åとなった。以上の結果より、膜厚の最も厚い部分と最も薄い部分との膜厚ばらつきは4.8%であった。また、蒸着終了後のボート型蒸発源13を観察したところ、その形状の歪みおよび材料収容部16の傾きは見られなかった。
【００２６】
(比較例)
比較のために、図３に示すような前期ボート型蒸発源13を接続する蒸着機本体に設置固定された電極11を２つ有する蒸着機を使用し、上記実施例と同様にしてAlq3を基板2上に600Å成膜した。本比較例では、ボート型蒸発源13を接続する蒸着機本体の電極の状態が異なっている他は、実施例と同じ方法である。
【００２７】
作製したAlq3薄膜の基板面内膜厚分布を測定したところ、膜厚の最も厚い部分の膜厚が592Åとなり、膜厚の最も薄い部分の膜厚が538Åとなった。以上の結果より、膜厚の最も厚い部分と最も薄い部分との膜厚ばらつきは9.1%であった。また、蒸着終了後のボート型蒸発源13を観察したところ、その長手方向が若干凸型に湾曲しており、材料収容部16に僅かな傾きが見られた。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の有機材料薄膜の形成を実施するための真空成膜装置の構成を示した概略構成断面図
【図２】本発明の蒸発源周辺部材の具体的な構成例を示した概略構成断面図
【図３】従来例の蒸発源周辺部材の具体的な構成例を示した概略構成断面図
【図４】ボート型蒸発源の具体的な構成例を示した概略構成断面図
【符号の説明】
【００２９】
1  真空層
2  基板
3  基板ホルダ
4  蒸着マスク
5  真空ポンプ
6  電源
7  蒸発源
8  支軸
9  シャッター
10  電力供給配線
11  蒸着機本体に設置固定された電極
12  蒸発機本体に設置固定されていない可動の電極
13  ボート型蒸発源
14  ボート型蒸発源支持治具
15  ローラー
16  材料収容部
17  電極取り出し部
18  有機材料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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