(57)【要約】【課題】  ＺｎＯ：Ｚｎから放出されるピーク中心波長３８５ｎｍの蛍光が主な蛍光成分となる短寿命蛍光体を製作する方法を提供する。【解決手段】  放電プラズマ焼結装置に、高純度ＺｎＯを装填したグラファイト製専用容器をセットして、真空に引いた後、放電電流を流して、７００℃から８００℃の温度範囲の中で焼結する。本焼結方法により、ピーク中心波長３８５ｎｍの短寿命成分を多く含み、長いピーク中心波長４９５ｎｍの成分の影響をほとんどなくした蛍光体短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作することができる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎから放出されるピーク中心波長３８５ｎｍ及びピーク中心波長４９５ｎｍの２種類の蛍光の内、蛍光寿命が１０ｎｓ以下のピーク中心波長３８５ｎｍの蛍光を主な蛍光成分とするため、放電プラズマ焼結装置を用いて、真空中でグラファイト容器に入れたＺｎＯを７００℃ないし８００℃の温度範囲で、３０分ないし１時間の間焼結して、短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作する方法
【請求項２】
蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎから放出されるピーク中心波長３８５ｎｍ及びピーク中心波長４９５ｎｍの２種類の蛍光の内、蛍光寿命が１０ｎｓ以下のピーク中心波長３８５ｎｍの蛍光を主な蛍光成分とするため、電気炉を用いて、グラファイト容器内に入れたＺｎＯを６００℃から７００℃の温度範囲で、３０分ないし１時間の間焼結して、短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作する方法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線あるいは中性子の検出に用いる短寿命蛍光体に関するものである。発光する蛍光量は少ないものの、非常に短い蛍光寿命を持つことを利用して、放射線あるいは中性子が高い入射率で入った場合でも検出可能とし、かつ２次元的にもイメージを高速に取得できることを可能とする。
【０００２】
特に、6Ｌｉあるいは10Ｂなどの中性子コンバータと組み合わせて高計数率での２次元中性子イメージングが可能となるため、大強度陽子加速器を用いて発生するパルス中性子を用い飛行時間法（ＴＯＦ）を適用した中性子散乱等による物性物理研究や構造生物学の研究の進展に寄与することが大きい。中性子源として原子炉を用いた同種の研究にも利用できる。また、大強度放射光を用いたＸ線散乱等による物性物理研究や構造生物学の研究の進展にも寄与することが大きい。
【背景技術】
【０００３】
従来、α線を代表とする放射線の検出器あるいは中性子検出器には、ＺｎＳ：Ａｇ蛍光体が用いられてきた。しかし、ＺｎＳ：Ａｇは、主となる蛍光寿命は２００ｎｓと短いものの遅い成分があり総合的には、蛍光寿命は１００μｓと長く、高計数率の放射線あるいは中性子の検出には使用することが困難であった。
【０００４】
一方、図６に示すようにピーク中心波長３８５ｎｍ及びピーク中心波長４９５ｎｍの２種類の蛍光を持つＺｎＯ：Ｚｎについては、従来よりＺｎＳ：Ａｇより蛍光寿命が短く、数μｓであることから、図７に示すようにピーク中心波長４９５ｎｍを特に強調した通称ｐ−１５蛍光体として市販され利用されてきた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
大強度陽子加速器を用いた加速器実験あるいは発生する陽子を用いて生成する大強度パルス中性子源を用いた研究が、精力的に進められるようになった。このような大強度放射線あるいは大強度中性子を使用した研究分野が広がるにつれ、高計数率に対応し、検出器を飽和させることなく、かつ簡便に放射線及び中性子の検出及び２次元イメージが可能な検出器の開発が不可欠である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
放射線あるいは中性子を高計数率で検出するには、蛍光寿命が短い蛍光体を用いることが不可欠である。このため、ＺｎＯ：Ｚｎから放出されるピーク中心波長３８５ｎｍ及びピーク中心波長４９５ｎｍの２種類の蛍光の内、ピーク中心波長３８５ｎｍの蛍光の寿命が１０ｎｓ以下であることに着目し、この短寿命成分をできるだけ多く含み、長いピーク中心波長４９５ｎｍの成分の影響をほとんどなくした蛍光体を製作する方法を考案した。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、放電プラズマ燒結装置を用いて、ＺｎＯを７００℃から８００℃の温度範囲で焼結することにより、ピーク中心波長３８５ｎｍの短寿命成分を多く含み、長いピーク中心波長４９５ｎｍの成分の影響をほとんどなくした短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作することがてきる。
【０００８】
又、本発明は、電気炉を用いて、ＺｎＯを６５０℃から７００℃の温度範囲の中で焼結することにより、ピーク中心波長３８５ｎｍの短寿命成分を多く含み、長いピーク中心波長４９５ｎｍの成分の影響をほとんどなくした短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作することがてきる。以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【実施例】
【０００９】
（実施例１）
放電プラズマ焼結装置としては住友石炭鉱業製の住石小型放電プラズマ焼結装置ＳＰＳ−５１５Ｓを用いる。グラファイト製専用容器ＳＰＳ焼結ダイパンチにフルウチ化学製の純度９９．９９９％のＺｎＯを装填する。このグラファイト製専用容器を放電プラズマ焼結装置にセットして、真空に引く。その後、放電電流を流し、５５０℃から９００℃の温度範囲の中で３０分間焼結して、ＺｎＯ：Ｚｎを製作した。５５０℃から９００℃の温度範囲で焼結した結果を図１に示す。温度が上がるとともにピーク中心波長３８５ｎｍの蛍光量が増加し、ピーク中心波長４９５ｎｍの蛍光量が減少し、７５０℃で最もその比が増加し、さらに温度が上がるとその比が下がることがわかった。この結果をまとめると、図２となる。この実験結果より、７００℃から８００℃の温度範囲で焼結して製作すれば、ピーク中心波長３８５ｎｍの短寿命成分を多く含み、長いピーク中心波長４９５ｎｍの成分の影響をほとんどなくした短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作することがてきることがわかった。また、７５０℃で焼結した試料について、５．４ＭｅＶのα線を用いて蛍光寿命を測定した結果、９ｎｓと非常に短いことを確認した。
【００１０】
（実施例２）
電気炉としては５００℃から１０００℃まで温度制御ができる電気炉を用いる。密封のできるグラファイト製るつぼにフルウチ化学製の純度９９．９９９％のＺｎＯを装填する。このグラファイト製るつぼを電気炉内にセットする。その後、電気を通電し、６００℃から８５０℃の温度範囲で焼結して、ＺｎＯ：Ｚｎを製作した。６００℃から８５０℃の温度範囲で焼結した結果を図３に示す。温度が上がるとともにピーク中心波長３８５ｎｍの蛍光量が増加し、ピーク中心波長４９５ｎｍの蛍光量が減少し、６５０℃と７００℃で最もその比が増加し、さらに温度が上がるとその比が急激に下がることがわかった。この結果をまとめると、図４となる。この実験結果より、６５０℃から７００℃の温度範囲の中で焼結して製作すれば、ピーク中心波長３８５ｎｍの短寿命成分を多く含み、長いピーク中心波長４９５ｎｍの成分の影響をほとんどなくした短寿命蛍光体ＺｎＯ：Ｚｎを製作することがてきることがわかった。焼結温度７００℃の条件で焼結時間を３０分から２４時間まで変えて焼結した試料について測定した、ピーク中心波長３８５ｎｍ及びピーク中心波長４９５ｎｍの２種類の蛍光の蛍光量の変化を図５に示す。ピーク中心波長３８５ｎｍの短寿命成分がほぼ１時間で飽和するのに対して、ピーク中心波長４９５ｎｍの成分は時間と共にほぼ比例し増加することがわかった。この結果より、焼成時間は３０分から１時間の間が適当であることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】放電プラズマ焼結装置を用いて５５０℃から９００℃の温度範囲で３０分間焼結した試料の紫外線励起の波長スペクトルを示す図である。
【図２】放電プラズマ焼結装置を用いて５５０℃から９００℃の温度範囲で３０分間焼結した試料のピーク中心波長３８５ｎｍとピーク中心波長４９５ｎｍの比を示した図である。
【図３】電気炉を用いて５５０℃から９００℃の温度範囲で３０分間焼結した試料の紫外線励起の波長スペクトルを示す図である。
【図４】電気炉を用いて６００℃から８５０℃の温度範囲で３０分間焼結した試料のピーク中心波長３８５ｎｍとピーク中心波長４９５ｎｍの比を示した図である。
【図５】電気炉を用いて７００℃の温度で焼結時間を３０分から２４時間変えて製作した試料についてのピーク中心波長３８５ｎｍとピーク中心波長４９５ｎｍの蛍光量の変化を示す図である。
【図６】通常の方法で製作した従来のＺｎＯ：Ｚｎの波長スペクトルを示す図である。
【図７】市販の通称Ｐ−１５と呼ばれているＺｎＯ：Ｚｎの波長スペクトルを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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