(57)【要約】      （修正有）【課題】  めっき液中の界面活性剤濃度を簡便に測定でき、しかもメンテナンスしやすいめっき液管理システム、およびこのシステムを備えためっき装置、さらにめっき液管理方法を提供する。【解決手段】  めっき液調整槽、界面活性剤濃度測定部、界面活性剤供給部、制御部を備えるめっき液管理システムにおいて、界面活性剤濃度測定部が滴数計を有することを特徴とする。さらに、滴数計としては、好ましくはトラウベの滴数計を用いる。また、基板表面のシード層の上に金属のめっき膜を成膜するめっき装置であって、ロード・アンロード部、基板搬送装置、基板を洗浄する洗浄ユニット、めっき施工装置、めっき液調整槽、界面活性剤濃度測定部、界面活性剤供給部を備え、界面活性剤濃度を滴数計により測定し、その結果に基づいて前記界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液に添加することでめっき液の界面活性剤濃度を制御することを特徴とするめっき装置を用いる。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
めっき液調整槽、界面活性剤濃度測定部、界面活性剤供給部、制御部を備え、前記界面活性剤濃度測定部は、めっき液調整槽中のめっき液の界面活性剤濃度を測定し、前記測定結果に基づいて、界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液調整槽に供給し、めっき液の界面活性剤濃度を管理濃度範囲内に維持するように制御するめっき液管理システムにおいて、前記界面活性剤濃度測定部が滴数計を有することを特徴とする、めっき液管理システム。
【請求項２】
前記滴数計がトラウベの滴数計である、請求項１に記載のめっき液管理システム。
【請求項３】
基板表面のシード層の上に金属のめっき膜を成膜するめっき装置であって、ロード・アンロード部、基板搬送装置、基板を洗浄する洗浄ユニット、めっき施工装置、前記めっき施工装置にめっき液を供給するめっき液調整槽、前記めっき液に含まれる界面活性剤の濃度を測定する界面活性剤濃度測定部、界面活性剤供給部を備え、前記界面活性剤濃度測定部は界面活性剤濃度を滴数計により測定し、その結果に基づいて前記界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液に添加することでめっき液の界面活性剤濃度を制御することを特徴とするめっき装置。
【請求項４】
前記滴数計がトラウベの滴数計である、請求項３に記載のめっき装置。
【請求項５】
めっき施工装置と、前記めっき施工装置にめっき液を供給するめっき液調整槽と、界面活性剤供給部を備えるめっき装置において、めっき液の界面活性剤濃度を滴数計を用いて測定し、その測定された結果に基づいて前記界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液に添加することを特徴とするめっき液管理方法。
【請求項６】
前記滴数計がトラウベの滴数計である、請求項５に記載のめっき液管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、めっき液中の界面活性剤濃度を管理するためのシステム、更に詳しくは、界面活性剤濃度の測定手段として、滴数計を備えたシステムに関し、また、このシステムを備えためっき装置、およびめっき液管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体基板上に配線する回路の形成材料としては、アルミニウムまたはアルミニウム合金が用いられている。しかし、集積度の向上に伴い、より高い導電性を有する材料が求められるようになってきた。そして、この要求を満たす材料として銅が注目され、めっき処理により銅を基板上に形成することが行われている。
【０００３】
そして、銅めっきにおいては、均一なめっき層を得るために、界面活性剤、不飽和有機化合物、塩素イオン等の種々の添加剤が用いられている（非特許文献１）。そして、めっき液中におけるこれらの添加剤の濃度を一定に保つことが、均一なめっき層を得る上で非常に重要である。
【０００４】
これらの添加剤の濃度を測定する方法としては、現在電極センサを用いることが一般的である（特許文献１）。しかし、添加剤の成分によっては、これらの電極センサによる測定では、迅速な測定ができないものがある。特に添加剤として用いられる界面活性剤の濃度を電極センサにより測定しようとする場合、最低でも１時間を要し、界面活性剤濃度の変動に迅速に対応できないという問題があった。さらに、電極センサを用いた場合、めっき液成分の電極部分への付着、および／または電極の腐食等により、その測定精度が低下し、電極センサのメンテナンスに手間がかかるという問題もあった。
【特許文献１】特開２００３−２５３４５３号公報
【非特許文献１】「めっき教本」  電気鍍金研究会編、日刊工業新聞社、ｐ７６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、めっき液中の界面活性剤濃度を簡便に測定でき、しかもメンテナンスしやすい測定手段を備えためっき液管理システム、およびこのシステムを備えためっき装置、さらにめっき液管理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、めっき液中の界面活性剤濃度を測定する方法として、滴数計を用いることにより上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
即ち、本発明は、めっき液調整槽、界面活性剤濃度測定部、界面活性剤供給部、制御部を備え、前記界面活性剤濃度測定部は、めっき液調整槽中のめっき液の界面活性剤濃度を測定し、前記測定結果に基づいて、界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液調整槽に供給し、めっき液の界面活性剤濃度を管理濃度範囲内に維持するように制御するめっき液管理システムにおいて、前記界面活性剤濃度測定部が滴数計を有することを特徴とする、めっき液管理システムである。
【０００８】
また、本発明は、基板表面のシード層の上に金属のめっき膜を成膜するめっき装置であって、ロード・アンロード部、基板搬送装置、基板を洗浄する洗浄ユニット、めっき施工装置、前記めっき施工装置にめっき液を供給するめっき液調整槽、前記めっき液に含まれる界面活性剤の濃度を測定する界面活性剤濃度測定部、界面活性剤供給部を備え、前記界面活性剤濃度測定部は界面活性剤濃度を滴数計により測定し、その結果に基づいて前記界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液に添加することでめっき液の界面活性剤濃度を制御することを特徴とするめっき装置である。
【０００９】
さらに、本発明は、めっき施工装置と、前記めっき施工装置にめっき液を供給するめっき液調整槽と、界面活性剤供給部を備えるめっき装置において、めっき液の界面活性剤濃度を滴数計を用いて測定し、その測定された結果に基づいて前記界面活性剤供給部が界面活性剤をめっき液に添加することを特徴とするめっき液管理方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のめっき液管理システム、めっき液管理方法およびめっき装置を用いことにより、簡便にめっき液中の界面活性剤濃度を測定することができ、また、測定手段のメンテナンスにかかる手間も少なくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明に用いられる界面活性剤としては、めっき液の添加剤として一般的に用いられているものであれば特に制限はないが、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等を挙げることができる。
【００１２】
以下、図面を参照して本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は、これらの図面に限定されるものではない。
【００１３】
本発明のめっき液管理システムおよびめっき装置は、主として、半導体基板のめっき面に電解銅めっきを施して、銅層からなる配線を形成するために使用される。まず、ここでめっき工程の一例を図１を参照して説明する。
【００１４】
半導体基板Ｗには、図１（ａ）に示すように、半導体素子が形成された基板１上の導電層１ａの上に、ＳｉＯ2からなる絶縁膜２が堆積され、リソグラフィ・エッチング技術によりコンタクトホール３と配線用の溝４が形成され、その上にＴｉＮ等からなるバリア層５、さらにその上に電解めっきの供給層としてシード層７が形成されている。
【００１５】
そして、図１（ｂ）に示すように、前記半導体基板Ｗの表面に銅めっきを施すことで、基板１のコンタクトホール３および溝４内に銅を充填させると共に、絶縁膜２上に銅層６を堆積させる。その後、化学的機械研磨（ＣＭＰ）により、絶縁膜２上の銅層６を除去して、コンタクトホール３および配線用の溝４に充填させた銅層６の表面と絶縁膜２の表面とをほぼ同一平面にする。これにより、図１（ｃ）に示すように銅層６からなる配線が形成される。
【００１６】
図２は、本発明のめっき液管理システム９０およびめっき装置１００の一例を示す図である。図２に示すように、本発明のめっき液管理システム９０は、めっき液８を収容するめっき液調整槽９、めっき液調整槽９にそれぞれ、配管１２を介してつながる界面活性剤濃度測定部１０、配管１６を介してつながる界面活性剤供給部１５、配管２６を介してつながるレベラ供給部２５、配管３１を介してつながるキャリア供給部３０を備え、さらに界面活性剤濃度測定部１０および界面活性剤供給部１５に接続する制御部２０を備えている。ここで、界面活性剤供給部１５は、界面活性剤１８を収容した界面活性剤槽１７、および制御部２０と接続するポンプ１９を備えている。また、レベラ供給部２５は、レベラ２８を収容したレベラ槽２７およびポンプ２９を、キャリア供給部３０は、キャリア３３を収容したキャリア槽３２およびポンプ３４を、それぞれ備えている。
【００１７】
また、図２に示すように、本発明のめっき装置１００は、めっき液管理システム９０のめっき調整槽９に、配管４０、ポンプ４２、フィルタ４４、および、配管４８、ポンプ４６をそれぞれ介してつながるめっき処理部５０を備えている。
【００１８】
図３は、界面活性剤濃度測定部１０の一例を示す正面図である。図３に示すように、本発明に用いる界面活性剤濃度測定部１０は、滴数計６０、滴数計６０の上端に三方弁７２を介して接続された吸引ポンプ７４、滴数計６０の上方に配置された液面センサ７６、滴数計６０の先端部６３の下方に配置された滴数センサ６８、滴数センサ６８に接続されたデータ解析部６７、滴数計６０の下部に設置された三方弁７０、三方弁７０に接続する配管１２から構成されている。なお、滴数計としては、図３に示すようなトラウベの滴数計が好ましく用いられる。そして、図３の例では、上述のようにトラウベの滴数計の下部に三方弁７０を設置している。
【００１９】
図４は、界面活性剤濃度測定部１０の他の一例を示す正面図である。図４に示すように、この例では、界面活性剤濃度測定部１０は、滴数計６９、滴数計６９の上端に接続された定流量ポンプ６５、定流量ポンプ６５につながった配管１２、滴数計６９の下端下方に配置された滴数センサ６８、滴数センサ６８に接続されたデータ解析部６７から構成されている。
【００２０】
図５は、めっき処理部５０の一例を示す断面図である。めっき槽５２には、めっき液８が収容され、めっき液８には、治具に装着された基板Ｗとアノード５４とが対向して配置され、基板Ｗとアノードとの間には電源５６が接続され、めっき槽５２は、配管４０および配管４８につながっている。
【００２１】
図６は、めっき処理部５０の他の一例を示す全体平面図である。図６に示すように、このめっき処理部５０は、内部に複数の基板Ｗを収納する四基のロード・アンロード部８０と、めっき処理およびその付帯処理を行う四基のめっき施工装置８２と、ロード・アンロード部８０とめっき施工装置８２との間で基板Ｗの受渡を行う二基の搬送ロボット８４、８５と、二基のベベル・裏面洗浄ユニット８６、８６と、一基の膜厚測定装置８７と、基板仮置台８８とを備えている。ここで、めっき施工装置８２は、一部図示を省略するが、各々配管４０および４８につながっている。なお、図６において、搬送ロボット８４、８５は、本発明の基板搬送装置を構成する。
【００２２】
本発明のめっき液管理システムおよびめっき装置は、上記のように構成されており、以下その作用について説明する。
【００２３】
めっき調整槽９に収容されているめっき液８は、配管１２を介して界面活性剤濃度測定部１０に送られ、一定量のめっき液８の滴数が測定される。測定結果は、データ解析部６７に送られ、ここであらかじめ求めておいた参照テーブルより、滴数からめっき液８の界面活性剤濃度が求められる。次に、界面活性剤濃度の値は、制御部２０に送られ、ここで設定した管理濃度よりも界面活性剤濃度が低い場合は、界面活性剤供給部１５から界面活性剤が供給され、管理濃度範囲内になるように制御部２０により制御される。
【００２４】
そして、このように界面活性剤濃度が管理されためっき液８は、配管４０を介してポンプ４２により、フィルタ４４を通過して、めっき処理部５０に送られ、めっき槽５２またはめっき施工装置８２において基板Ｗのめっき処理に用いられる。めっき処理により、界面活性剤、キャリア、レベラが消費されて、これらの濃度が低下しためっき液が、再び、配管４８を介してポンプ４６により、めっき液調整槽９に戻される。
【００２５】
なお、図示しないキャリア濃度測定部およびレベラ濃度測定部を用いてキャリアおよびレベラの濃度を測定し、あらかじめ設定したキャリアおよびレベラの管理濃度範囲内となるように、キャリア供給部３０のポンプ３４、およびレベラ供給部２５のポンプ２９を作動させることにより、キャリアおよびレベラをそれぞれ供給してもよい。
【００２６】
次に、界面活性剤濃度測定部１０における作用について、さらに詳しく説明する。図３において、三方弁７０を操作して、めっき液８が配管１２を介して滴数計６０に流れるようにし、また、三方弁７２を操作して、吸引ポンプ７４によりめっき液８を滴数計６０に吸い上げる。滴数計６０の上方に配置された液面センサ７６により、一定量のめっき液８が吸い上げられたことが検出されたところで、三方弁７０および７２が閉の位置とされる。次に三方弁７０を操作し、滴数計６０に吸引されためっき液８が滴数計先端部６３に流れるようにした後、三方弁７２を操作し、所定の流速でめっき液８が滴数計先端部６３から滴下されるように三方弁７２を大気側に開放する。そして、一定量のめっき液を滴下したときの滴数が、滴数センサ６８により測定され、測定結果はデータ解析部６７に送られる。データ解析部６７では、あらかじめ求めておいた参照テーブルより、滴数の測定結果からめっき液８の界面活性剤濃度が求められる。なお、滴数センサ６８としては、例えば、光源に対向させた光センサを用いて、液滴が通過することによる光の遮蔽を検知し、滴数を測定するもの等を用いることができる。また、液面センサ７６としては、機械的、電気的、光学的、または超音波を利用して測定するものを用いることができる。ここで、滴数計６０に吸引するめっき液８の量、および滴下する時の流速は、用いる界面活性剤の性質に応じて適宜決定され、実施例にて後述するように、一定量のめっき液８を滴下した場合の滴数と、界面活性剤濃度との関係をあらかじめ求めておくこととなる。
【００２７】
界面活性剤濃度測定部１０の他の例として、図４において、めっき液８は、配管１２を介して定流量ポンプ６５を作動させることにより、一定量が滴数計６９から滴下される。このときの滴数が、滴数センサ６８により測定され、測定結果はデータ解析部６７に送られる。データ解析部６７では、あらかじめ求めておいた参照テーブルより、滴数の測定結果からめっき液８の界面活性剤濃度が求められる。このときに滴下するめっき液８の滴加速度および滴下量は、用いる界面活性剤の性質に応じて適宜決定され、実施例にて後述するように、一定量のめっき液８を滴下した場合の滴数と、界面活性剤濃度との関係をあらかじめ求めておくこととなる。
【００２８】
次に、めっき処理部５０の作用について説明する。まず、めっき処理部５０の一例として、図５において、界面活性剤濃度の管理されためっき液８が配管４０介してめっき槽５２に供給される。そして、電源５６によりアノードおよび基板Ｗ間に電圧が印加されることにより、基板Ｗ表面に銅めっきが形成される。そして、めっき処理後のめっき液は、配管４８を介して、再び、めっき液調製槽９に戻される。
【００２９】
また、めっき処理部５０の他の例として、図６において、何れかのロード・アンロード部８０に装着したウエハカセットからめっき処理前の基板Ｗを搬送ロボット８４が取り出し、この基板Ｗを膜厚測定装置８７に搬送することでめっき前の基板Ｗのめっき膜厚を測定する。次に膜厚測定装置８７内の基板Ｗを搬送ロボット８４が取り出して基板仮置台８８に載置する。次にもう一方の搬送ロボット８５のハンドが基板仮置台８８上の基板Ｗを取り出して被めっき面を上向きにした状態で、何れかのめっき施工装置８２に設けた基板搬出入口からその内部に搬入する。そして、めっき液調整槽９から界面活性剤濃度の管理されためっき液８が、配管４０を介してめっき施工装置８８に供給され、めっき処理が行われる。めっき処理後のめっき液は、配管４８を介して、再び、めっき液調整槽９に戻される。
【００３０】
めっき処理が終了後、搬送ロボット８５によって基板Ｗをめっき施工装置８５から取り出される。取り出された基板Ｗは、何れか一方のベベル・裏面洗浄ユニット８６に搬送されて洗浄・乾燥された後、搬送ロボット８５によって基板仮置台８８に載置され、搬送ロボット８４によって膜厚測定装置８７に搬送されてめっき後の基板Ｗのめっき膜厚を測定した後、搬送ロボット８４によって何れかのロード・アンロード部８０に取り付けたウエハカセットに収納される。これによって、一枚の基板Ｗのめっき工程がすべて完了する。
【００３１】
なお、本発明のめっき装置において、めっき液管理システム９０を図６に示すめっき処理部の枠内に収容し、一体となるように構成してもよい。
【実施例１】
【００３２】
まず、１、５、１０、５０、１００、１０００ｐｐｍ等の種々の界面活性剤濃度を有するめっき液を調製し、そのめっき液の一定量を滴数計により滴下させたときの滴数と、界面活性剤濃度との関係を求める。例として、図７のような結果が得られる。この図７の例では、５０ｐｐｍ付近に臨界ミセル濃度（ｃｍｃ）があり、ｃｍｃ付近でグラフの傾きが変化していることがわかる。そして、これらのデータを参照テーブルとして、データ解析部６７に入力する。
【００３３】
次に、界面活性剤濃度を測定するめっき液について、図２に示すめっき液管理システム９０を用いて、その界面活性剤濃度を求めることができる。この測定に要する時間としては、１〜１０分程度であり、従来の電極センサによる測定が少なくとも１時間を必要としていたのに比べ、非常に測定時間が短くなる。また、滴数計は、めっき液で劣化することがなく、また、洗浄も従来の電極センサに比べて行いやすく、メンテナンスが簡便となる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、めっき工程の一例を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明のめっき液管理システムおよびめっき装置の一例を示す図である。
【図３】図３は、本発明に用いる分析部の一例を示す図である。
【図４】図４は、本発明に用いる分析部の一例を示す図である。
【図５】図５は、本発明に用いるめっき処理部の一例を示す図である。
【図６】図６は、本発明に用いるめっき処理部の一例を示す図である。
【図７】図７は、滴数と界面活性剤濃度との関係の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００３５】
Ｗ  基板
１  基板
１ａ  導電層
２  絶縁膜
３  コンタクトホール
４  溝
５  バリア層
６  銅層
７  シード層
８  めっき液
９  めっき液調整槽
１０  界面活性剤濃度測定部
１２  配管
１５  界面活性剤供給部
１６  配管
１７  界面活性剤槽
１８  界面活性剤
１９  ポンプ
２０  制御部
２５  レベラ供給部
２６  配管
２７  レベラ槽
２８  レベラ
２９  ポンプ
３０  キャリア供給部
３１  配管
３２  キャリア槽
３３  キャリア
３４  ポンプ
４０  配管
４２  ポンプ
４４  フィルタ
４６  ポンプ
４８  配管
５０  めっき処理部
５２  めっき槽
５４  アノード
５６  電源
６０、６９  滴数計
６３  滴数計先端部
６５  定流量ポンプ
６７  データ解析部
６８  滴数センサ
７０、７２  三方弁
７４  吸引ポンプ
７６  液面センサ
８０  ロード・アンロード部
８２  めっき施工装置
８４、８５  搬送ロボット
８６  洗浄ユニット
８７  膜厚測定装置
８８  基板仮置台
９０  めっき液管理システム
１００  めっき装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005139519.tif 000009