(57)【要約】【課題】ＴＥＭで評価する試料を設置するための試料台であって、試料をＥＤＳ分析する際に試料評価への影響を低減することができる試料台を提供することである。【解決手段】透過型電子顕微鏡３０を用いて評価する評価試料２０を設置する試料台１０であって、基体１１と、基体上に設けられており評価試料を設置するための設置部１３と、を備え、設置部は、有機材料又は無機材料を含んでなっており、無機材料は、ホウ素、ベリリウム及び窒化ホウ素の何れかであることを特徴とする。基体１１上に上記材料からなる設置部１３が設けられているので、評価試料を評価する際に、評価試料からの散乱電子やＸ線によって試料台からＸ線が発生しくい。そのため、試料評価への試料台の影響が低減される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡を用いて評価する評価試料を設置する試料台であって、
基体と、
前記基体上に設けられており前記評価試料を設置するための設置部と、
を備え、
前記設置部は、有機材料又は無機材料を含んでなっており、
前記無機材料は、ホウ素、ベリリウム、及び窒化ホウ素の何れかであることを特徴とする試料台。
【請求項２】
前記有機材料は、接着剤であることを特徴とする請求項１に記載の試料台。
【請求項３】
前記設置部の高さは、１５μｍ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の試料台。
【請求項４】
透過型電子顕微鏡を用いて評価する評価試料を設置する試料台であって、
前記試料台の全体は、有機材料又は無機材料からなっており、
前記無機材料は、ホウ素、ベリリウム、及び窒化ホウ素の何れかであることを特徴とする試料台。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡を用いて評価する評価試料を設置するための試料台に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope : TEM）を用いて評価する評価試料は、電子ビームが透過可能な程度に薄くなっている。この評価試料は、例えば、次のようにして作製される（特許文献１及び特許文献２参照）。まず、バルクの試料をより微小な試料片に加工し、試料台に固定する。そして、集束イオンビーム（Focused Ion Beam : FIB）を用いて試料片を更に加工してＴＥＭで評価可能な程度にその厚さを薄くして評価試料を形成する。
【０００３】
そして、その評価試料が固定された試料台をＴＥＭにセットし、透過電子像を観察したり、エネルギー分散Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy : EDS）によって元素分析したりして評価試料を評価する。
【０００４】
ＴＥＭを用いて評価（観察、元素分析など）する評価試料を固定する上記試料台の材料としては、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）及びスズ（Ｓｎ）などが用いられている。
【特許文献１】特開２００１−２４２０５１号公報
【特許文献２】特開平１１−１８３４１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、ＴＥＭを用いて元素分析をする際、試料に入射された電子、並びに、その電子によって試料から発生する散乱電子や特性Ｘ線が試料台にあたる場合がある。この場合、上述した試料台からＸ線が発生し、試料台からのＸ線も検出器で検出される。そのため、ＥＤＳ分析をしたとき、検出された元素が評価試料に含まれているか否かの判断が困難になり、分析の精度に影響を与える。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、ＴＥＭで評価する評価試料を設置する試料台であって、試料をＥＤＳ分析する際に試料評価への影響を低減することが可能な試料台を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係る試料台は、透過型電子顕微鏡を用いて評価する評価試料を設置する試料台であって、基体と、基体上に設けられており評価試料を設置するための設置部と、を備え、設置部は、有機材料又は無機材料を含んでなっており、無機材料は、ホウ素、ベリリウム、及び窒化ホウ素の何れかであることを特徴とする。
【０００８】
この場合、基体に設けられた設置部上に評価試料が設置される。そして、設置部が有機材料の場合は、炭素（Ｃ）の二次Ｘ線が発生してもその発生エネルギーが低く、観測スペクトルピークと離れているので、評価試料をＥＤＳ分析する際にも評価試料本来の組成分析ができ、試料評価への影響が低減される。
【０００９】
また、設置部が上記無機材料からなっている場合、ホウ素（Ｂ）から二次Ｘ線が発生してもその発生エネルギーが低く、観測スペクトルのセンサー感度も悪い。また、ベリリウム（Ｂｅ）からの発生二次Ｘ線は検出されない。そのため、評価試料をＥＤＳ分析する際にも評価試料本来の組成分析ができ、試料評価への影響が低減される。
【００１０】
また、本発明に係る試料台においては、有機材料は、接着剤であることが好ましい。この場合、接着剤を塗布することにより設置部を容易に形成することができる。
【００１１】
更に、本発明に係る試料台においては、設置部の高さは、１５μｍ以上であることが好適である。この場合、設置部に評価試料が設置されると、評価試料は、基体から少なくとも１５μｍ離れる。そのため、評価試料に電子ビームが入射して発生した散乱電子や特性Ｘ線が基体に入射しにくくなっている。
【００１２】
また、本発明に係る試料台は、透過型電子顕微鏡を用いて評価する評価試料を設置する試料台であって、試料台の全体は、有機材料又は無機材料からなっており、無機材料は、ホウ素、ベリリウム、及び窒化ホウ素の何れかであることを特徴とする。
【００１３】
試料台の全体が有機材料の場合は、炭素（Ｃ）の二次Ｘ線が発生してもその発生エネルギーが低く、観測スペクトルピークと離れているので、評価試料をＥＤＳ分析する際にも評価試料本来の組成分析ができ、試料評価への影響が低減される。
【００１４】
また、試料台の全体が上記無機材料からなっている場合は、ホウ素（Ｂ）から二次Ｘ線が発生してもその発生エネルギーが低く、観測スペクトルのセンサー感度も悪い。また、 ベリリウム（Ｂｅ）からの発生二次Ｘ線は検出されない。そのため、評価試料をＥＤＳ分析する際にも評価試料本来の組成分析ができ、試料評価への影響が低減される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ＴＥＭで評価する評価試料を設置する試料台であって、試料をＥＤＳ分析する際に試料評価への影響を低減することが可能な試料台を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図を参照して本発明の好適な実施形態について説明する。尚、以下の説明においては、同一の要素には同一の符号を用いることとし重複する説明は省略する。
【００１７】
図１は、本実施形態に係る試料台１０の模式図である。試料台１０は、ＴＥＭで評価する評価試料２０を設置するためのものである。試料台１０は、半円板状の基体１１を有し、その基体１１の一端面１２に凸部（設置部）１３が設けられている。基体１１は、例えば、銅やモリブデンからなっており、その厚さＤは、例えば、３０〜４０μｍである。また、基体１１の直径Ｒは、例えば、３０００μｍである。
【００１８】
凸部１３の全体は、次に示す有機材料又は無機材料からなっている。有機材料及び無機材料としては次のものが例示される。
【００１９】
１．有機材料
有機材料としては接着剤が挙げられ、以下のものが例示される。
（１）光硬化性樹脂
フォトレジスト：フォトレジストは、例えば、ノボラック樹脂、ジアゾナフトキノンである。また、フォトレジスト以外の光硬化性樹脂としては、例えば、変性アクリル樹脂である。
（２）熱硬化性樹脂
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタンなどである。
【００２０】
２．無機材料
（１）無機材料としては、ベリリウム、ホウ素が挙げられる。
（２）ホウ素を含む化合物として、窒化ホウ素が挙げられる。
【００２１】
上記各例示のうち、凸部１３の材料としては、接着剤が好ましい。接着剤は、端面１２に塗布する際には液状であるので塗布しやすく、塗布後に硬化させることができるからである。更に、強度、耐熱性、粘性の観点からエポキシ系接着剤が好適である。粘性は、例えば、５０００Ｐａ・ｓ以上あることが好ましい。これより高ければ、塗布厚が得られるからである。例えば、２液型エポキシ系接着剤の粘度は、１００００Ｐａ・ｓ（１０００００Poise）であり好ましい。
【００２２】
凸部１３は、評価試料２０を設置するためのものである。評価試料２０は設置面１４に設置される。凸部１３の高さＨ（端面１２から設置面１４までの距離）は、例えば、１４μｍ以上が好ましく、更に好ましくは、１５μｍ以上である。
【００２３】
図２は、評価試料２０の評価方法を説明する図である。
【００２４】
まず、試料台１０に設置される評価試料２０の作製方法について説明する。評価試料２０は、例えば、集束イオンビーム(Focused Ion Beam : FIB)を用いたマイクロサンプリング法で作製される。
【００２５】
まず、バルクの試料から、より微小な試料片を切り出す。ＦＩＢ加工装置を用いて切り出された試料片を加工し、電子ビームが透過可能な程度の厚さｄを有する評価試料２０を形成する。ここで、ＦＩＢ加工装置は、細く絞ったＧａなどのイオンビームを試料に照射し、照射領域をスパッタ除去することにより試料の加工を行う装置である。
【００２６】
次に、評価試料２０を凸部１３に固定し、試料台１０をＴＥＭ３０にセットする。ＴＥＭ３０は、電子発生装置３１、電子検出装置３２及びＥＤＳ分析装置３３を備えている。その他、ＴＥＭ３０には各種観察／分析機能（例えば、走査型電子顕微鏡機能）が備えられているが、本実施形態の説明の簡便化のため図示及び説明は省略する。
【００２７】
電子発生装置３１は電子銃及び収束レンズなどから構成されており電子ビームを出力する。電子検出装置３２は対物レンズ、投影レンズ、蛍光スクリーン及び撮像装置などから構成されている。ＥＤＳ分析装置３３は、評価試料２０から放出されるＸ線を検出してエネルギー分析する装置であって、通常ＴＥＭに付属しているＥＤＳ分析装置である。
【００２８】
試料台１０をＴＥＭ３０にセットする際には、電子発生装置３１と電子検出装置３２との間にセットする。この際、電子発生装置３１から出力される電子ビーム４１が、評価試料２０の側面２１から評価試料２０に入射するように試料台１０をセットする。
【００２９】
評価試料２０の透過像を観察する場合には、上記のように試料台１０をセットした状態で、電子発生装置３１から電子ビーム４１を評価試料２０に照射する。そして、評価試料２０を透過した電子ビーム４２を電子検出装置３２で検出することによって、評価試料２０の透過電子像を取得する。
【００３０】
また、評価試料２０をＥＤＳ分析によって元素分析する場合には、評価試料２０の側面２１に電子ビーム４１を集光させる。そして、評価試料２０から発生するＸ線４３をＥＤＳ分析装置３３で検出し分析する。これにより、評価試料２０の元素分析を実施する。
【００３１】
ところで、上記のように、ＥＤＳ分析するために、評価試料２０に電子ビーム４１が照射されると、評価試料２０から散乱電子や特性Ｘ線が発生している。
【００３２】
本実施形態における試料台１０では、評価試料２０と基体１１との間に、介在物として凸部１３が設けられている。そして、凸部１３は上述した有機材料又は無機材料からなっている。上記凸部１３が上記有機材料からなっていると、炭素の二次Ｘ線が発生してもその発生エネルギーが低く、観測スペクトルピークと離れているため、ＥＤＳ分析においてより正確な分析が可能となっている。
【００３３】
なお、凸部１３は、上述した有機材料の上記特性を有効に活用するため、有機材料のみからなっていることが好ましいが、上述したＥＤＳ分析においてより正確な分析をするためには、有機材料を９９重量％以上含んでいればよい。
【００３４】
また、ホウ素の場合、二次Ｘ線が発生してもその発生エネルギーが低く、観測スペクトルのセンサー感度も悪い。また、ベリリウムの場合、発生二次Ｘ線は検出されない。凸部１３は、これらのホウ素及びベリリムの上記特性を活用できるように構成されているので、ＥＤＳ分析においてより正確な分析が可能となっている。
【００３５】
なお、凸部１３は、ホウ素及びベリリムの上記特性を有効に活用するため、ホウ素のみ又はベリリウムのみからなっていることが好ましい。ただし、上述したＥＤＳ分析においてより正確な分析をするためには、例えば、ホウ素の場合、ホウ素が９５重量％以上、ベリリウムの場合、ベリリウムが９５重量％以上含まれていることが好ましい。更に、ホウ素及びベリリウムをともに含んでいる場合には、ホウ素及びベリリウムの合計が９５重量％以上含まれていることが好ましい。
【００３６】
また、凸部１３が設けられていることよって、評価試料２０は凸部１３の高さＨだけ基体１１から離れている。そのため、評価試料２０からの散乱電子や特性Ｘ線が基体１１に衝突しにくくなっているとともに、それらが基体１１に衝突しても基体１１から二次Ｘ線が発生しにくくなっている。そのため、基体１１から発生するＸ線の影響で元素分析の精度が低下することが抑制される。
【００３７】
したがって、基体１１に含まれる材料が評価試料２０に含まれていてもＥＤＳ分析時に基体１１及び凸部１３からの影響を受けずに分析を実施することが可能である。
【００３８】
以上述べたように、上記試料台１０を用いたＥＤＳ分析においては、評価試料２０の評価において、試料台１０の影響が低減される。
【００３９】
次に、より具体的に説明する。
【００４０】
図３は、実際に作製した試料台１０の電子顕微鏡写真の図である。図３中において、「介在物」が凸部１３に相当し、「Ｃｕ試料台」が基体１１に相当する。図３に示す試料台１０は、次のようにして作製した。まず、銅（Ｃｕ）からなる基体１１の端面１２に２液硬化型エポキシ接着剤を塗布して硬化させる。これにより、基体１１上に凸部１３を作製した。凸部１３の基体１１からの高さＨは、約５μｍであった。
【００４１】
図４は、図３に示す凸部１３の設置面１４に評価試料２０を固定した状態の試料台１０の電子顕微鏡写真の図である。図４中の「観察試料」が評価試料２０に相当する。評価試料２０は、薄膜積層試料である。また、評価試料２０の厚さｄは、約１５０ｎｍであった。
【００４２】
図３に示す評価試料２０に対して加速電圧３００ｋｅＶで電子ビーム４１を照射し、評価試料２０のＥＤＳ分析を実施した。ＥＤＳ分析において、電子ビーム４１の入射位置の基体１１からの高さｙ（図２参照）を変化させて、基体１１からの二次Ｘ線の発生量の変化を調べた。
【００４３】
図５は、ＥＤＳ分析における試料台１０の影響を説明する図である。図５は、電子ビーム３１の入射位置の基体１１からの距離ｙと、基体１１（銅）からのＫα線の強さ（Ｘ線の発生量）ｘとの関係を示すグラフを示している。図５に示すように、距離ｙが短くなると二次Ｘ線の発生量が増加し、距離ｙが長くなると二次Ｘ線の発生量ｘが減少していることがわかる。
【００４４】
したがって、本実施形態の試料台１０のように、凸部１３を設けて評価試料２０を基体１１から離すことによって、基体１１から発生するＸ線の量を減少させることができることがわかる。そのため、上述したように、評価試料２０の評価の際に、試料台１０の影響を低減できる。
【００４５】
また、実験結果より、二次Ｘ線の発生量ｘと距離ｙとには次の関係がある。
【数１】
2005283456.tif 000003
式（１）より、基体１１からの距離ｙが１４μｍ以上であれば、基体１１からの二次Ｘ線の発生量が１０００countsよりも小さくなる。そのため、凸部１３の高さＨを１４μｍ以上にすれば、評価試料２０の任意の場所に電子ビーム３１を照射してもより正確な元素分析をすることができる。したがって、凸部１３の高さは１４μｍ以上が好ましい。
【００４６】
更に、式（１）より基体１１から１５μｍの高さ以上に電子ビーム３１を照射すれば、基体１１からの二次Ｘ線の発生量を無視できる程度に減少できることがわかる。したがって、凸部１３の高さＨを、１５μｍ以上とすることによって、評価試料２０の任意の場所に電子ビーム３１を照射し、更に正確な元素分析することができる。そのため、凸部１３の高さは、上述したように１５μｍ以上が好ましい。
【００４７】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。例えば、上記試料台１０は、基体１１と凸部１３とから構成されるとしたが、凸部１３を有さずに、試料台１０全体が、有機材料又は無機材料からなっており、無機材料は、ホウ素、ベリリウム及び窒化ホウ素の何れかであってもよい。これは、図１で凸部１３を有しない基体１１が上記材料からなっていることに相当する。
【００４８】
試料台１０全体が、上述した作用・効果を奏する上記有機材料又は無機材料からなっているため、ＥＤＳ分析の際に、試料台１０の影響を更に低減できる。なお、有機材料としては、上記接着剤が例示され、これらは加工が容易であるため好ましい。
【００４９】
また、上記実施形態では、設置部は凸部１３としているが、例えば、基体１１の端面１２の全面にわたって設置部が形成されていてもよい。
【００５０】
また、基体１１は、半円板状としているが特にこの形状に限定されない。ＴＥＭ３０にセットすることができ、且つ、ＴＥＭ３０によって評価する評価試料２０を設置できればよい。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本実施形態に係る試料台の模式図である。
【図２】試料台１０に固定された評価試料２０の評価方法を説明する図である。
【図３】実際に作製した試料台１０の電子顕微鏡写真の図である。
【図４】実際に作製した試料台１０の電子顕微鏡写真の図である。
【図５】ＥＤＳ分析における試料台１０の影響を説明する図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０…試料台、１１…基体、１３…凸部（設置部）、２０…評価試料、３０…透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2005283456.tif 000007
【図５】
2005283456.tif 000008