(57)【要約】【課題】成形が容易であり、成形体の高温時の高強度化が実現できる磁気特性に優れた軟磁性粉末材料を提供すること。【解決手段】鉄系粉末と、潤滑性物質及び該潤滑性物質が分散されるマトリクスから構成され且つ該鉄系粉末の表面に形成されるめっき層と、をもつ複合粉末であることを特徴とする。潤滑性物質をめっき層内に分散させたことで、少量でも充分な潤滑作用が発揮できるようになった。そのために、成形時には高い潤滑作用により、低い抜き圧が実現できる。そして、軟磁性粉末材料成形体になった後は、磁気特性に好影響を与えない潤滑性物質の含有量が少ないので高い磁気特性を発揮できる。また、高温時に破壊の起点になるおそれがある潤滑性物質を成形体中において減少することができたので、高温時の高強度化が実現できる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄系粉末と、該鉄系粉末の表面に形成され且つ潤滑性を備えるめっき層と、をもつ複合粉末であることを特徴とする軟磁性粉末材料。
【請求項２】
前記めっき層は、潤滑性物質及び該潤滑性物質が分散されるマトリクスから構成される請求項１に記載の軟磁性粉末材料。
【請求項３】
微粉末化した潤滑性物質と共に、マトリクスを構成する元素を無電解めっきにより、鉄系粉末の表面に析出させてめっき層を形成する工程により製造されうることを特徴とする軟磁性粉末材料。
【請求項４】
絶縁皮膜を表面に形成した鉄系粉末と、潤滑性物質及び該潤滑性物質が分散されるマトリクスから構成され且つ該鉄系粉末の表面に形成されるめっき層と、をもつ複合粉末であることを特徴とする軟磁性粉末材料。
【請求項５】
微粉末化した潤滑性物質と共に、マトリクスを構成する元素を無電解めっきにより、絶縁皮膜を表面に形成した鉄系粉末の表面に析出させてめっき層を形成する工程により製造されうることを特徴とする軟磁性粉末材料。
【請求項６】
前記マトリクスはＮｉＰ、ＮｉＷＰ、ＮｉＭｏＰ、ＮｉＲｅＰ、ＮｉＢ、ＮｉＷＢ、ＮｉＭｏＢ、ＣｏＰ、ＣｏＮｉＰ、ＣｏＺｎＰ、ＣｏＮｉＲｅＰ及びＣｏＢからなる群から選択される無電解めっき材料から構成される請求項２〜５のいずれかに記載の軟磁性粉末材料。
【請求項７】
前記潤滑性物質はポリテトラフルオロエチレン、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、熱可塑性樹脂及びグラファイトからなる群から選択される１種以上の微粉末材料である請求項２〜６のいずれかに記載の軟磁性粉末材料。
【請求項８】
前記めっき層は厚みが２０．０μｍ以下である請求項１〜７のいずれかに記載の軟磁性粉末材料。
【請求項９】
前記めっき層は全体の質量を基準にしてリン元素を１０質量％以上含有する請求項１〜８のいずれかに記載の軟磁性粉末材料。
【請求項１０】
前記めっき層はリン元素を固溶限界以下の濃度で含有する請求項９に記載の軟磁性粉末材料。
【請求項１１】
前記鉄系粉末はＦｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ系及びＦｅ−Ｃｏ系合金から構成される請求項１〜１０のいずれかに記載の軟磁性粉末材料。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の軟磁性粉末材料を金型により成形する工程と、
該成形品を熱処理する工程と、を有することを特徴とする軟磁性粉末材料成形体の製造方法。
【請求項１３】
前記熱処理工程は酸化性雰囲気下で行う工程である請求項１２に記載の軟磁性粉末材料成形体の製造方法。
【請求項１４】
前記熱処理工程は不活性雰囲気下で行い、前記めっき層間が接合する工程である請求項１２に記載の軟磁性粉末材料成形体の製造方法。
【請求項１５】
前記熱処理は１００℃以上９００℃以下の処理温度で行う請求項１２〜１４のいずれかに記載の軟磁性粉末材料成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末材料及びその軟磁性粉末材料を用いた軟磁性粉末材料成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ロータやステータなどのモータコア用の材料として、軟磁性材料からなる粉末（主として高純度の鉄粉が例示できる。表面に絶縁皮膜を形成したものもある。）に樹脂（バインダとしての作用及び軟磁性材料間の絶縁の作用をもつ）を混合した混合粉末を圧縮成形後、熱処理（キュアリング）する粉末成型法が注目されている。
【０００３】
粉末成型法のメリットとしては(1)形状の自由度が高く、小型化、低コスト化に貢献できること、(2)材料の歩留まりが高く、低コスト化に貢献できること、(3)工程が単純であり、低コスト化に貢献できること及び(4)リサイクル性がよく環境、資源保護に貢献できることなどが挙げられる。
【０００４】
反対に粉末成型法のデメリットとしては(1)特に高温下における成形体の強度確保が難しいこと、(2)成形を行う金型から成形体を容易に取り出すための工夫が必要であること及び(3)純粋な鉄板などに比べて磁気特性が低いことが挙げられる。
【０００５】
これら課題を解決するために従来技術として、特許文献１は、潤滑性をもつポリアミド系樹脂と融点の高いポリフェニレンサルファイト（ＰＰＳ）と軟磁性材料からなる粉末との混合物を用いることで高温下（２００℃）での強度向上に成功したことが開示されている。しかしながら、更なる高温下での高強度が望まれる。また、特許文献２は、強度と磁気特性とを向上する目的で、金型内にステアリン酸リチウムなどの潤滑剤を塗布する方法が開示されており、樹脂材料を含有させることなく成型することができるようになった。しかしながら、金型内に潤滑剤を塗布する工程が不可欠であり、複雑形状をもつ金型に対する塗布は生産性が低くコストが上昇するので、工業的な応用は困難である。特許文献３は、熱硬化性樹脂と潤滑剤と鉄分との混合物を採用し、高温下での耐熱性は熱硬化性樹脂にて確保し、潤滑性は潤滑剤にて確保する技術を開示する。しかしながら、残存する潤滑剤が破壊の起点となったり、高温時に潤滑剤がしみ出したりすることがあった。
【特許文献１】特開２００３−１８３７０２号公報
【特許文献２】特開２００２−３２９６２６号公報
【特許文献３】特開２００２−２８０２０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記実情に鑑みなされたものであり、成形が容易であり、成形体の高温時の高強度化が実現できる磁気特性に優れた軟磁性粉末材料を提供することを解決すべき課題とする。また、その軟磁性粉末材料を用いた軟磁性粉末材料成形体の製造方法を提供することも解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決する目的で本発明者らは鋭意検討を行った結果、鉄系粉末にめっき層を形成し、そのめっき層内に潤滑性物質が分散されることで、少ない潤滑性物質の量でも高い潤滑性を発揮することを見出し以下の発明を完成した。すなわち、本発明の軟磁性粉末材料は、鉄系粉末と、該鉄系粉末の表面に形成され且つ潤滑性を備えるめっき層と、をもつ複合粉末であることを特徴とする。前記めっき層は、潤滑性物質及び該潤滑性物質が分散されるマトリクスから構成されることが望ましい。
【０００８】
また、上記課題を解決する本発明の軟磁性粉末材料は、微粉末化した潤滑性物質と共に、マトリクスを構成する元素を無電解めっきにより、鉄系粉末の表面に析出させてめっき層を形成する工程により製造されうることを特徴とする。
【０００９】
ここで、鉄系粉末は絶縁被膜を表面に形成されたものであることが望ましい。
【００１０】
そして、前記マトリクスはＮｉＰ、ＮｉＷＰ、ＮｉＭｏＰ、ＮｉＲｅＰ、ＮｉＢ、ＮｉＷＢ、ＮｉＭｏＢ、ＣｏＰ、ＣｏＮｉＰ、ＣｏＺｎＰ、ＣｏＮｉＲｅＰ及びＣｏＢからなる群から選択される無電解めっき材料から構成されることができる。前記前記潤滑性物質はポリテトラフルオロエチレン、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、熱可塑性樹脂及びグラファイトからなる群から選択される１種以上の微粉末材料であることが好ましい。
【００１１】
そしてまた、前記めっき層は厚みが２０．０μｍ以下であることが好ましい。また、前記鉄系粉末はＦｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ系及びＦｅ−Ｃｏ系合金から構成されることが望ましい。
【００１２】
更に上記課題を解決する本発明の軟磁性粉末材料成形体の製造方法は、上記軟磁性粉末材料を金型により成形する工程と、該成形品を熱処理する工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
前記熱処理工程は酸化性雰囲気下で行う工程にすることで、比較的低温下でも軟磁性粉末材料間の接合を強固にすることができる。低温下で軟磁性粉末材料間の接合を行うことができると、含有する鉄系粉末に形成されているめっき層や絶縁皮膜などへの熱処理による影響を抑制できる。また、前記熱処理工程は不活性雰囲気下で行い、前記めっき層間が接合する工程にすることでも比較的低温下にて軟磁性粉末材料間の接合を確実に行うことができる。前記熱処理は１００℃以上９００℃以下の処理温度で行うことができる。
【発明の効果】
【００１４】
鉄系粉末の表面に潤滑性をもつめっき層を形成したことで、成型時の抜き圧を低減することができる。更に潤滑性物質をめっき層内に分散させたことで、少量でも充分な潤滑作用が発揮できるようになった。そのために、成形時には高い潤滑作用により、低い抜き圧が実現できる。そして、軟磁性粉末材料成形体になった後は、磁気特性に好影響を与えない潤滑性物質の含有量が少ないので高い磁気特性を発揮できる。また、高温時に破壊の起点になるおそれがある潤滑性物質を成形体中において減少することができたので、高温時の高強度化が実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
（軟磁性粉末材料）
本実施形態の軟磁性粉末材料は、鉄系粉末とその鉄系粉末の表面に形成しためっき層とをもつ複合粉末である。
【００１６】
鉄系粉末は鉄系材料からなる粉末状の材料であって、その表面に絶縁皮膜が形成されていることもできる。鉄系粉末の粒子径としては特に限定しないが１０μｍ〜３００μｍ、５０μｍ〜２００μｍ程度であることが好ましい。鉄系材料からなる粉末はガスアトマイズ法、水アトマイズ法などの通常の方法で製造したものが採用できる。鉄系粉末の形態も特に限定しない。鉄系材料としては磁気特性が高いものを採用することが好ましい。例えば、純鉄系材料、Ｆｅ−Ｓｉ系材料、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系材料、Ｆｅ−Ｎｉ系材料及びＦｅ−Ｃｏ系材料が挙げられる。鉄系材料からなる粉末は結晶粒径が大きいことが好ましい。例えば、一個の金属粉末粒子内の結晶粒を異なる基準で規定すれば、一個の金属粉末粒子の切断面において、一個の金属粉末粒子内の結晶粒の大きさは、ＪＩＳ  Ｇ０５５２（鋼のフェライト結晶粒度試験方法）に基づいて、平均で、粒度番号の５番で規定される結晶粒よりも大きいものを採用することができる。また、鉄系材料からなる粉末の切断面における結晶粒の数は平均で粉末１つあたり１０以下であることが望ましい。結晶粒の数は熱処理などにより制御することができる。
【００１７】
絶縁皮膜をもうける場合、その組成などは特に限定されない。例えば、リン酸系被膜、フェライト被膜、シリカやアルミナなどの無機物被膜が採用できる。絶縁皮膜を形成する方法や形成する膜厚なども特に限定されず、公知の方法、構成が採用できる。
【００１８】
めっき層は潤滑性を備える材料から形成される。例えば、潤滑性物質とその潤滑性物質が分散されるマトリクスとからなることができる。潤滑性物質を用いる場合、その量は特に限定しないがめっき層全体に対して２質量％〜４０質量％程度含有させることが好ましい。また、粉末成形を行うときに必要な抜き圧が得られるか否かによって、潤滑性物質の添加量を決定することもできる。潤滑性物質は特に限定されず、従来から粉末成形に利用されている潤滑剤を採用することができる。具体的な潤滑性物質としてはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、熱可塑性樹脂及びグラファイトからなる群から選択される１種以上の材料であることが好ましい。熱可塑性樹脂としては化学的に安定なポリアミド系樹脂やＰＰＳなどが例示できる。潤滑性物質はマトリクス内に分散されているので、最終的な成形品における高温下での強度に潤滑性物質の融点や軟化点が与える影響は比較的小さいが、成型品の使用が想定される温度において融解乃至は軟化しない材料から構成されることが好ましい。潤滑性物質は微粉末状の形態をもつことが望ましい。粒径としては０．０１μｍ〜１．０μｍ程度が好ましい。
【００１９】
マトリクスは一般的にはそれのみでめっきを形成することもできる材料である。本実施形態ではマトリクスとして無電解めっきにより析出する材料が好ましい。例えば、ＮｉＰ、ＮｉＷＰ、ＮｉＭｏＰ、ＮｉＲｅＰ、ＮｉＢ、ＮｉＷＢ、ＮｉＭｏＢ、ＣｏＰ、ＣｏＮｉＰ、ＣｏＺｎＰ、ＣｏＮｉＲｅＰ及びＣｏＢからなる群から選択される無電解めっき材料から構成される材料を採用することが好ましい。
【００２０】
めっき層の形成方法は特に限定されないが、マトリクスを構成する元素に応じて選択されるイオンと還元剤とを含み、必要に応じて錯化剤や緩衝剤、安定剤などが添加された溶液中に上述した鉄系粉末を浸漬することで、その鉄系粉末の表面にマトリクスからなるめっき層を形成できる。このときに所定量の潤滑性物質を懸濁添加しておくことでめっき層中に潤滑性物質を分散させることができる。また、マトリクスを構成する材料からなる微粉末と潤滑性物質の微粉末との混合物と共に、鉄系粉末をメカノケミカル作用を加えて鉄系粉末の表面に被覆してめっき層を形成することもできる〔例えば、メカノヒュージョン（商標）法により処理する〕。
【００２１】
なお、マトリクス中に潤滑性物質が分散しているとは、鉄系粉末の表面に潤滑性物質とマトリクスとの双方が分散した状態で付着していることをいい、理想的な状態としては、それぞれの潤滑性物質の微粉末がマトリクス中に分散し、その間隙をマトリクスにより充填されている状態をいう。
【００２２】
めっき層の厚みとしては２０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下が更に好ましく、５．０μｍ以下にすることもできる。また、厚みの下限は特に限定されず、粉末成形時の抜き圧や鉄損などの磁気特性が所定の範囲になる限度で厚みが小さいことが好ましい。例えば、厚みを０．１μｍ以上にすることもできる。
【００２３】
めっき層は全体の質量を基準にして１０質量％以上のリン元素を含むことが望ましい。リン元素の含有量をこの濃度範囲にすることで、めっき層の電気伝導度を低下させることができる。この場合に、磁気特性向上の観点からは、めっき層中のリン元素の量は固溶限界以下であることがより望ましい。
【００２４】
（軟磁性粉末材料成形体の製造方法）
本実施形態の軟磁性粉末材料成形体の製造方法は、成形工程と熱処理工程とを有する。成形工程は前述の軟磁性粉末材料を採用し、金型により必要な形状をもつ成形体を得る工程である成形条件は特に限定されず、一般的な成形条件を採用できる。本実施形態の製造方法では原料粉末である前述の軟磁性粉末材料の潤滑性が高いので成形圧として高い値を採用しても成形時及び型抜き時などに型をかじるおそれが少ない。
【００２５】
熱処理工程は成形工程により成形した成形品を加熱することで成形品を構成する軟磁性粉末材料間の接合を促す工程である。熱処理条件は特に限定しない。好ましい条件としては１００℃〜９００℃程度が挙げられる。特に鉄系粉末に形成された絶縁皮膜を保護するために、１００℃〜４００℃、更には２５０℃〜３５０℃といったできるだけ低い温度を採用することが好ましい。熱処理工程は酸化雰囲気下（例えば大気中での加熱）で行うことで５００℃以下の比較的低温でも軟磁性粉末材料間を強固に接合することができる。詳細は明らかでないものの粉末の界面で生成する酸化物による酸化接合によるものと推測できる。従って、潤滑性物質の溶融による接着効果を利用していないので、成形品の強度は高温時でも低下するおそれが少ない。
【００２６】
また、窒素や、アルゴンガス雰囲気下などの不活性雰囲気下にて熱処理工程を行うこともできる。不活性雰囲気下での加熱を採用すると、めっき層や鉄系粉末に所々開口するめっき層の未付着部分の間で拡散接合が進行して軟磁性粉末材料の間を強固に接合することができる。また、潤滑性物質又はマトリクスの融点乃至は軟化点以上にまで温度を上昇することで、融解乃至は軟化した潤滑性物質などにより軟磁性粉末材料の間を接合することもできる。その場合にはめっき層を構成するマトリクス及び潤滑性物質は、融点乃至は軟化点として、成形体の使用温度よりも高い温度を有するものを採用する。
【実施例】
【００２７】
・試験１
（試験粉末材料の製造）
実施例１として絶縁皮膜が形成された鉄系粉末としての鉄粉（平均粒径２００μｍ、SOMALOY550：ベガネス社製）に対して、潤滑性物質としてのＰＴＦＥ粉末（平均粒径０．２μｍ）とマトリクスとしてのＮｉ−Ｐを含有するめっき層を形成した。めっき層の形成は無電解めっきにて行った。めっき層の厚みは０．１μｍであり、ＰＴＦＥ粉末の含有量はめっき層に対して２０容量％とした。得られた軟磁性粉末材料を本実施例の試験粉末材料とした。
【００２８】
実施例２〜５として、めっき厚を０．４μｍ（実施例２）、０．７μｍ（実施例３）、１．０μｍ（実施例４）及び５．０μｍ（実施例５）とした以外は実施例１と同様の方法にて軟磁性粉末材料を製造し、得られた軟磁性粉末材料を本実施例の試験粉末材料とした。
【００２９】
比較例１として、実施例１で採用した鉄粉（SOMALOY550：ベガネス社製）をそのまま用い、本比較例の試験粉末材料とした。
【００３０】
比較例２として、実施例１で採用した鉄粉（SOMALOY550：ベガネス社製）に対し、全体の質量を基準として０．６質量％のポリアミド系樹脂粉末（平均粒径２．０μｍ）を混合したものを本比較例の試験粉末材料とした。
【００３１】
比較例３として、潤滑性物質を含有させなかった以外はた以外は実施例１と同様の方法にて軟磁性粉末材料を製造し、得られた軟磁性粉末材料を本比較例の試験粉末材料とした。
【００３２】
比較例４として、実施例１で採用した鉄粉（SOMALOY550：ベガネス社製）に対し、全体の質量を基準として実施例１と同じ且つ同量のＰＴＦＥ粉末を混合したものを本比較例の試験粉末材料とした。
【００３３】
比較例５として、実施例１で採用した鉄粉（SOMALOY550：ベガネス社製）に対し、全体の質量を基準として０．３質量％のポリアミド系樹脂粉末（平均粒径２．０μｍ）及び０．３質量％のＰＰＳ樹脂粉末（平均粒径２．０μｍ、ポリプラスチック製）を混合したものを本比較例の試験粉末材料とした。表１に各実施例及び比較例の試験粉末材料について、めっき層（マトリクス）の有無及び厚みと潤滑性物質の有無及び種類とについて記載した。
【００３４】
【表１】
2005307336.tif 000002
【００３５】
（成形試験）
各実施例及び比較例の試験粉末材料について、成形後、離型時の抜き圧を測定した。成形条件としては、長さ５５ｍｍ×幅１０ｍｍの型を用い、成形圧６００ＭＰａで、長さ５５ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚み１０ｍｍの直方体の試験片を製造した。結果を図１に示す。
【００３６】
図１に示すように、潤滑性物質を含有しない比較例１の試験粉末材料を除き、いずれの試験粉末材料（比較例２、実施例１〜５）についても良好な抜き圧が実現できた。実施例１〜５の試験粉末材料は従来技術である比較例２の試験粉末材料と同等の抜き圧であった。実施例１〜５の結果から、抜き圧がめっき層の厚みや有無にはあまり影響を受けないことが分かった。
【００３７】
（強度試験）
引張試験：実施例１、比較例１、２及び５の試験粉末材料を用い、各実施例及び比較例について引張試験用のテストピースを作製した。成形圧は６００ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件は実施例１が５００℃、１時間、比較例１、２及び５が３００℃、１時間の条件で行った。実施例と比較例とにおいて熱処理温度を変化させたのは後述する磁気特性の結果から比較例の試験粉末材料から成形したテストピースは５００℃での加熱により磁気特性が著しく低下することが判明したからであり、磁気特性の低下が許容できる熱処理温度として３００℃を選択した。
【００３８】
テストピースの形状はＪＩＳ２２０１、１９９８に規定の形状とした。室温及び２００℃にて引張試験を何度か行い、各雰囲気温度における引張強度を測定した。結果を図２に示す。
【００３９】
図２から明らかなように、実施例１のテストピースは、いずれの温度においても比較例のテストピースよりも引張強度が高かった。比較例２のテストピースは潤滑性物質として含有するポリアミド（ＰＡ）が２００℃にて充分な強度を発揮できず２００℃での引張強度が著しく低下して充分ではなかった。比較例５のテストピースでは潤滑性物質の一部として含有させた耐熱性の高いＰＰＳにより比較例２よりも２００℃における引張強度は向上したものの充分ではなかった。比較例１では高温下での強度低下の原因となりうる潤滑性物質を含有していないにもかかわらず、実施例１の引張強度の方が引張強度が高かった。めっき層中に含有させたマトリクスの作用により軟磁性粉末材料間の接合強度が向上したのではないかと推測できる。
【００４０】
抗折試験：実施例２、３及び４、比較例１及び３の試験粉末材料を用い、各実施例及び比較例について抗折試験用のテストピースを作製した。成形圧は６００ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件は実施例１が５００℃、１時間、比較例１、２及び５が３００℃、１時間の条件で行った。熱処理温度を変化させたのは引張試験と同じ理由からである。
【００４１】
テストピースの形状は長さ１５ｍｍ、幅６ｍｍ、厚さ３ｍｍとし、長さ方向の両端と中央との３点における３点曲げ試験における強度を室温下で何度か測定した。結果を図３に示す。
【００４２】
図３より明らかなように、各実施例及び比較例のいずれにおいても充分な強度を発揮することが明らかとなった。引張試験の結果から、実施例及び潤滑性物質を含有しない比較例のテストピースについては室温と２００℃との間で引張強度の差が小さかったことから、抗折試験の結果についても室温での結果と２００℃での結果とでは大きく変化しないことが予想される。
【００４３】
（磁気特性の測定）
磁束密度の測定：実施例１、比較例１及び２の試験粉末材料を用いて磁気特性測定用リング（外径２６ｍｍ、内径１９ｍｍ、厚み２ｍｍ）を作製した。成形圧は６００ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件は実施例１が５００℃、１時間、比較例１、２及び５が３００℃、１時間の条件で行った。磁束密度は直流磁気特性測定装置（理研電子（株）製、ＢＨアナライザ）にて測定した。結果を図４に示す。
【００４４】
図４から明らかなように、実施例１はめっき層及び潤滑性物質を含有しない比較例１よりも磁束密度（Ｂ）は低いものの、めっき層としてではなく潤滑性物質単独で添加した比較例２とほぼ同等の磁束密度を示した。
【００４５】
鉄損の測定：磁束密度の測定に用いた磁気特性測定用リングについて、交流磁気特性測定装置（岩崎通信（株）製、Ｂ−Ｈアナライザ）にて体積鉄損を測定した。結果を図５に示す。
【００４６】
図５より明らかなように、実施例１は、めっき層及び潤滑性物質を含有しない比較例１よりも体積鉄損が大幅に低減できた。また、実施例１は、めっき層としてではなく潤滑性物質単独で添加した比較例２と比べても体積鉄損の値を低減できた。参考データとして、比抵抗の値を挙げると、実施例１が１６００μΩｃｍ、比較例１が２０００μΩｃｍそして比較例２が２０００００μΩｃｍであった。つまり、本実施例の磁気特性測定用リングは、比抵抗の値が比較例１よりも大きく、熱処理温度を向上できるために鉄系粉末の焼鈍効果が発揮できるので、鉄損の値が小さくなったものと推測できる。比較例２と比べても比抵抗は小さいものの、焼鈍効果が高いので鉄損が同等以下になったものと推測できる。
【００４７】
比抵抗の測定：実施例１、比較例１及び３の試験粉末材料について、成形圧が５８８ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件が５００℃で１時間、３００℃で１時間の２つの条件でテストピース（幅９ｍｍ、長さ２０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を作製し、比抵抗を測定した。比抵抗の測定は４端子法にて行った。結果を図６に示す。
【００４８】
図６から明らかなように、比較例１及び３の比抵抗は実施例１の比抵抗の値と比べて著しく低下していることが分かった。特に比較例１及び３において、５００℃にて熱処理を行った場合の比抵抗は非常に小さく、軟磁性材料として用いることは困難である。
【００４９】
（結果）
本実施例の試験粉末材料は成形時の抜き圧が従来技術（比較例２）と同等以下であって、成形品の強度も非常に高いことが分かった。また、体積鉄損が小さく磁気特性に優れていることが分かった。つまり、成形特性、強度特性及び磁気特性のいずれもが非常に優れた値を示すことが分かった。
【００５０】
・試験２
（試験粉末材料の製造）
実施例６：鉄系粉末としての純鉄粉（平均粒径２００μｍ、ABX100.30：ベガネス社製）に対して、潤滑性物質としてのＰＴＦＥ粉末（平均粒径０．２μｍ）とマトリクスとしてのＮｉ−Ｐを含有するめっき層を形成した。めっき層の形成は無電解めっきにて行った。めっき層の厚みは０．１μｍであり、ＰＴＦＥ粉末の含有量はめっき層に対して２０容量％とした。めっき層中のリン元素の濃度は全体の質量を基準にして１２質量％であった。得られた軟磁性粉末材料を本実施例の試験粉末材料とした。
【００５１】
実施例７：実施例６において、鉄系粉末としての純鉄粉の代わりに鉄粉（SOMALOY550：ベガネス社製）を用いた以外は同様の方法にて軟磁性粉末材料を製造した。得られた軟磁性粉末材料を本実施例の試験試料とした。めっき層のリン元素含有量はめっき層の質量を基準にして１２質量％であった。
【００５２】
実施例８：めっき層のリン元素含有量が８質量％になるようにした以外は実施例７と同様の方法にて軟磁性粉末材料を製造し、本実施例の試験試料とした。
【００５３】
更に、前述した比較例１及び２の試験試料を本試験に用いた。
【００５４】
表２に各実施例及び比較例の試験粉末材料について、めっき層（マトリクス）の有無及び厚みと、めっき層中のリン元素含有量と、鉄系粉末における絶縁被膜の有無とについて記載した。
【００５５】
【表２】
2005307336.tif 000003
【００５６】
（成形試験）
各実施例６〜８及び比較例１及び２の試験粉末材料について、成形後、離型時の抜き圧を測定した。成形条件としては、長さ５５ｍｍ×幅１０ｍｍの型を用い、成形圧６００ＭＰａで、長さ５５ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚み１０ｍｍの直方体の試験片を製造した。結果を図７に示す。
【００５７】
図７に示すように、潤滑性物質を含有しない比較例１の試験粉末材料を除き、いずれの試験粉末材料（比較例２、実施例６〜８）についても良好な抜き圧が実現できた。実施例６〜８の試験粉末材料は従来技術である比較例２の試験粉末材料と同等の抜き圧であった。実施例６〜８の結果から、抜き圧がめっき層中のリン元素濃度、鉄系粉末表面の絶縁被膜の有無にはあまり影響を受けないことが分かった。
【００５８】
（強度試験）
引張試験：実施例６〜８、比較例１及び２の試験粉末材料を用い、各実施例及び比較例について引張試験用のテストピースを作製した。成形圧は６００ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件は実施例６〜８が５００℃、１時間、比較例１及び２が３００℃、１時間の条件で行った。
【００５９】
実施例と比較例とにおいて熱処理温度を変化させたのは、前述の試験１における磁気特性の結果から比較例の試験粉末材料から成形したテストピースは５００℃での加熱により磁気特性が著しく低下することが判明したからであり、磁気特性の低下が許容できる熱処理温度として３００℃を選択した。
【００６０】
テストピースの形状はＪＩＳ２２０１、１９９８に規定の形状とした。室温（２５℃）及び２００℃にて引張試験を何度か行い、各雰囲気温度における引張強度を測定した。結果を図８に示す。
【００６１】
図８から明らかなように、実施例６のテストピースは、いずれの温度においても他の実施例及び比較例のテストピースよりも引張強度が高かった。他の実施例よりも実施例６の値が大きいのは鉄系粉末表面に絶縁被膜が形成されていないためと推測できる。実施例７及び８のテストピースは、実施例６よりもわずかに低いものの比較例１及び２よりも高い値を示し、ほぼ同じ値を示した。従って、めっき層中のリン元素の含有量は引張強度の大きさにはあまり影響を与えないことが推測できる。
【００６２】
比較例２のテストピースは潤滑性物質として含有するポリアミド（ＰＡ）が２００℃にて充分な強度を発揮できず２００℃での引張強度が著しく低下して充分ではなかった。比較例１では高温下での強度低下の原因となりうる潤滑性物質を含有していないにもかかわらず、実施例６〜８の引張強度の方が引張強度が高かった。
【００６３】
（磁気特性の測定）
磁束密度の測定：実施例６及び８、比較例１及び２の試験粉末材料を用いて磁気特性測定用リング（外径２６ｍｍ、内径１９ｍｍ、厚み２ｍｍ）を作製した。成形圧は６００ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件は実施例６及び８が５００℃、１時間、比較例１及び２が３００℃、１時間の条件で行った。磁束密度は直流磁気特性測定装置（理研電子（株）製、ＢＨアナライザ）にて測定した（磁場１００００Ａ／ｍ）。結果を図９に示す。
【００６４】
図９から明らかなように、実施例６はめっき層及び潤滑性物質を含有しない比較例１よりも磁束密度（Ｂ）は低いものの、鉄系粉末の表面上に絶縁被膜を有する実施例８及びめっき層としてではなく潤滑性物質単独で添加した比較例２と比較してほぼ同等の磁束密度を示した。
【００６５】
鉄損の測定：磁束密度の測定に用いた磁気特性測定用リングについて、交流磁気特性測定装置（岩崎通信（株）製、Ｂ−Ｈアナライザ）にて体積鉄損を測定した。測定条件は交流４００Ｈｚにて行った。結果を図１０に示す。
【００６６】
図１０より明らかなように、実施例６は、めっき層及び潤滑性物質を含有しない比較例１よりも体積鉄損が大幅に低減できた。また、実施例６は、めっき層としてではなく潤滑性物質単独で添加した比較例２と比べても体積鉄損の値を低減できた。実施例８と比較すると、同程度の鉄損の値を示した。リン元素濃度を上げることで、絶縁被膜がなくても充分に高い性能を示すことがわかった。
【００６７】
比抵抗の測定：実施例６及び８、比較例１の試験粉末材料について、成形圧が５８８ＭＰａ、熱処理工程における熱処理条件が５００℃で１時間、３００℃で１時間の２つの条件でテストピース（幅９ｍｍ、長さ２０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を作製し、比抵抗を測定した。比抵抗の測定は４端子法にて行った。実施例６は熱処理条件５００℃で１０００μΩｃｍ、３００℃で２００００μΩｃｍであった。実施例８は熱処理条件５００℃で１２００μΩｃｍ、３００℃で４００００μΩｃｍであった。比較例１は熱処理条件５００℃で１５０μΩｃｍ、３００℃で１８００μΩｃｍであった。
【００６８】
従って、比較例１の比抵抗は実施例６及び８の比抵抗の値と比べて著しく低下していることが分かった。めっき層単独での比抵抗値は、リン元素含有量が１２質量％程度で２０００μΩｃｍ、８質量％程度で３００μΩｃｍであると推定できる。
【００６９】
（結果）
実施例６の試験粉末材料は成形時の抜き圧が、鉄系粉末の表面に絶縁被膜が形成されている実施例７及び８よりも大きく、成形品の強度が更に、高いことがわかった。また、体積鉄損が小さく磁気特性に優れていることが分かった。つまり、成形特性、強度特性及び磁気特性のいずれもが非常に優れた値を示すことが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】実施例の試験１において、成形を行うときの抜き圧を示したグラフである。
【図２】実施例の試験１において、熱処理後の成形品の引張強度の温度依存性を示したグラフ図である。
【図３】実施例の試験１において、熱処理後の成形品の抗折強度を示したグラフ図である。
【図４】実施例の試験１において、熱処理後の成形品の磁束密度を示したグラフ図である。
【図５】実施例の試験１において、熱処理後の成形品の体積鉄損を示したグラフ図である。
【図６】実施例の試験１において、熱処理後の成形品の比抵抗の温度依存性を示したグラフ図である。
【図７】実施例の試験２において、成形を行うときの抜き圧を示したグラフである。
【図８】実施例の試験２において、熱処理後の成形品の引張強度の温度依存性を示したグラフ図である。
【図９】実施例の試験２において、熱処理後の成形品の磁束密度を示したグラフ図である。
【図１０】実施例の試験２において、熱処理後の成形品の体積鉄損を示したグラフ図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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