(57)【要約】【課題】フィルターの目詰まりが防止され、濾過に要する時間が大幅に短縮される濾過方法、濾過機構及び濾過装置を提供する。【解決手段】土壌含有量調査試験液を濾過する方法として、容器内に試験液を収容し、試験液を収容した容器内に下端部にフィルターを付設した筒体を立設し、容器に遠心力を作用させることにより該試験液を該筒体の下端部から上方に移動させて、該フィルターにより該試験液を濾過する。遠心濾過機構として、容器と、該容器内に立設させる下端部にフィルターを付設した筒体とを設ける。遠心濾過装置として、遠心濾過機構と該遠心濾過機構に遠心力を働かせる遠心機を設ける。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
土壌含有量調査試験液を濾過する方法において、容器内に試験液を収容し、試験液を収容した前記容器内に下端部にフィルターを付設した筒体を立設し、前記容器に遠心力を作用させることにより該試験液を該筒体の下端部から上方に移動させて、該フィルターにより該試験液を濾過することを特徴とする土壌含有量試験液の遠心濾過方法。
【請求項２】
容器と、該容器内に立設させる下端部にフィルターを付設した筒体とからなることを特徴とする遠心濾過機構。
【請求項３】
前記筒体の中間部に中空膨出部が形成されていることを特徴とする請求項２に記載に遠心濾過機構。
【請求項４】
該フィルターが交換可能な形態で該筒体に付設されていることを特徴とする請求項２又は３に記載の遠心濾過機構。
【請求項５】
該容器及び該筒体がガラス製であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１つに記載の遠心濾過機構。
【請求項６】
該容器及び該筒体がポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートの中から選ばれた１種の樹脂製であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１つに記載の遠心濾過機構。
【請求項７】
請求項２〜６のいずれか１つに記載した遠心濾過機構と該遠心濾過機構に遠心力を働かせる遠心機からなる遠心濾過装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、土壌含有量調査試験液を遠心濾過するための方法、機構及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
土壌汚染対策法では、有害物質使用特定施設がその使用を廃止する場合、若しくは都道府県知事が人の健康に係る被害が生ずるおそれがあると認めた場合には、その土地の調査を義務付けている。そしてその測定方法は、環境省告示で厳密に規定されている。
【０００３】
例えば、土壌含有量調査に係る測定方法は、試料をポリエチレン製容器又は測定の対象とする物質が吸着若しくは溶出しない容器に収めて試料を採取し、風乾する。得られた試料に重量体積比で３％となるように１ｍｏｌ／ｌの塩酸若しくは六化クロム化合物の測定のためには炭酸ナトリウム＋炭酸水素ナトリウムの混合溶媒を加えて混合し、２時間振盪して試料液を得た後、１０分から３０分程度静置後、必要に応じてこの試料液を遠心分離する。得られた上澄み液を、孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターで濾過して試験液（検液）を調製する。
【０００４】
前記試料液の遠心分離には、通常、回転数が数千回転の遠心分離機が使用されており、また、前記上澄み液の濾過には、吸引瓶を利用した吸引濾過法が一般的に採用されているが、フィルターの孔径が小さいため、後者の濾過に多くの時間がかかるという問題がある。特に、粘土質の土壌を試験する場合には、フィルターが目詰まりし易く、頻繁にフィルターを交換しなければならない。
【特許文献１】特開２００３−１１２０８１号公報
【非特許文献１】環境省告示第１９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点に鑑み、フィルターの目詰まりが防止され、濾過に要する時間が大幅に短縮される濾過方法、濾過機構及び濾過装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、以下に土壌含有量調査試験液の濾過方法、濾過機構及び濾過装置が提供される。
（１）土壌含有量調査試験液を濾過する方法において、容器内に試験液を収容し、試験液を収容した前記容器内に下端部にフィルターを付設した筒体を立設し、前記容器に遠心力を作用させることにより該試験液を該筒体の下端部から上方に移動させて、該フィルターにより該試験液を濾過することを特徴とする土壌含有量試験液の遠心濾過方法。
（２）容器と、該容器内に立設させる下端部にフィルターを付設した筒体とからなることを特徴とする遠心濾過機構。
（３）前記筒体の中間部に中空膨出部が形成されていることを特徴とする前記（２）に記載に遠心濾過機構。
（４）該フィルターが交換可能な形態で該筒体に付設されていることを特徴とする前記（２）又は（３）に記載の遠心濾過機構。
（５）該容器及び該筒体がガラス製であることを特徴とする前記（２）乃至（４）のいずれか１つに記載の遠心濾過機構。
（６）該容器及び該筒体がポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネートの中から選ばれた１種の樹脂製であることを特徴とする前記（２）乃至（４）のいずれか１つに記載の遠心濾過機構。
（７）前記（２）〜（６）のいずれか１つに記載した遠心濾過機構と該遠心濾過機構に遠心力を働かせる遠心機からなる遠心濾過装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、フィルターの目詰まりが防止され、濾過に要する時間を大幅に短縮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明において、土壌含有量調査試験液を濾過するために用いる濾過機構は、土壌含有量調査試験液を収容させる容器と、該容器内に立設される下端部にフィルターを付設した筒体とからなる。次に、この濾過機構について図面を参照しながら詳述する。図１は、本発明の濾過機構の１例についての説明図である。図１において、１は容器、２は筒体（内筒）、３はフィルター、４は内筒固定用蓋体を示す。
【０００９】
容器１は、被処理液である土壌含有量調査試験液を収容させて、この土壌含有量調査試験液に遠心力を作用させるものである。その形状は、図１に示すように、筒体状であることが好ましいが、他の形状であることもできる。その材質は、金属、ガラス、プラスチック等の各種の材質であることができるが、通常は、土壌含有量調査試験液中の成分が吸着しにくいプラスチック、特にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、又はポリカーボネートの使用が好ましい。本発明では、遠心用容器として一般的に用いられている遠心管を好ましく用いることができる。
【００１０】
筒体（内筒）２は、両端開口した筒体で、その下端部にフィルター３が付設されている。筒体２は、容器（外容器）１内に挿入立設されることから、その寸法は容器１内に収容し得る寸法であればよい。その長さは、容器１の長さより長くする。また、その形状は、その断面が円形状や多角形状等であることができ、特に制約されないが、好ましくは断面円形状のものである。この筒体２は、フィルター３で濾過された濾液を収容する容器としての役割を有することから、その中間部に中空膨出部Ｆを形成することが好ましい。筒体２の材質は、金属、ガラス、プラスチック等の各種の材質であることができるが、通常は、土壌含有量調査試験液中の成分が吸着しにくいプラスチック、特にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、又はポリカーボネートの使用が好ましい。フィルター３としては、従来公知の各種のもの、例えば、メンブレンフィルターや繊維フィルター、ポリフロンフィルター等が挙げられる。これらのフィルターは、その土壌含有量調査試験液の種類や所望する濾過精度等により適宜選定する。フィルターの細孔の大きさは、平均細孔径で０．１〜１０μｍ程度であるが、所望する濾過精度等に応じて適宜決定すればよい。
【００１１】
蓋体４は、筒体２を容器１に固定化するためのもので、筒体２の先端が挿通する環状の透孔が形成されている。蓋体４の材質は特に制約されず、金属、ガラス、ゴム、プラスチック等であることができるが、通常は、ゴムやプラスチックである。
【００１２】
図1に示した濾過機構を用いて土壌含有量調査試験液を濾過するには、容器１内に土壌含有量調査試験液を収容させた後、筒体２をその容器内に挿入し、蓋体４を用いて、筒体２を容器１に固定化する。これによって、容器１内には、下端部にフィルター３が付設された筒体２が立設される。図１に示したＬ１は、収容させた土壌含有量調査試験液の液面を示す。
【００１３】
次に、容器１を遠心機にセットして高速回転させる。この場合、その回転速度は、１分間当たり、１０００〜５０００回転程度である。この遠心操作により、容器１内の土壌含有量調査試験液には強い遠心力が、その容器１の底部方向に作用する。さらに遠心機の内部が負圧になることにより、上方が開放されている筒体２の内部も負圧となり、大きな吸引力も働く。筒体２の下端部に付設されたフィルター３を土壌含有量調査試験液中に沈めても、その土壌含有量調査試験液に遠心による遠心力及び吸引力が作用しない場合には、土壌含有量調査試験液の移動は、そのフィルターで阻止されていることから、土壌含有量調査試験液の大部分が筒体２内を上方に移動することはない。しかし、土壌含有量調査試験液に強い遠心力が作用すると、フィルター３には、その土壌含有量調査試験液による強い静水圧が、その筒体２の底部から上方向に加わるため、土壌含有量調査試験液は、その強い静水圧により、フィルター３を通過し、筒体２内を上方に移動する。さらに遠心によって発生する吸引力による効果も相乗されて、土壌含有量調査試験液はそのフィルター３により濾過されて、筒体２内にはその濾液が収容されることになる。
【００１４】
筒体２内に収容される濾液の量は、フィルター３にその上下方向から加わる静水圧（圧力）に大きく依存しており、その濾液の液面Ｌ２と、遠心操作後の土壌含有量調査試験液面Ｌ３との差圧（Ｌ３−Ｌ２）が大きいほど得られる濾液の量も多くなる。従って、筒体２内に収容される濾液の量は、その筒体２内の濾液の液面Ｌ２により決まることから、多量の濾液を得る場合には、図１に示すように、その筒体２の中間部に中空膨出部Ｆを形成して、筒体の水平断面積を大きくするのがよい。
【００１５】
前記のようにして、本発明の濾過機構を用いて土壌含有量調査試験液の遠心濾過を行う場合、土壌含有量調査試験液中の固体微粒子は、その遠心力により、容器１の底方向へ移動し、容器１内の上方には固体粒子濃度の低減した上澄み液が形成される。そして、この上澄み液がフィルター３により濾過されることとなる。即ち、本発明の場合、土壌含有量調査試験液の遠心分離と濾過の両方が１回の遠心操作により達成される。従って、本発明においては、フィルター３に堆積する固体微粒子量は非常に小さくなり、その結果、フィルター３の目語まりが効果的に防止される。また、濾過時間も著しく短縮され、高効率の濾過を行うことができる。
【００１６】
本発明で用いる筒体２の構造を図面により説明する。図２は、筒体２の１つの例についての分解図を示し、図３はその変更例についての分解図を示す。これらの図において、３はフィルター、５はフィルターベース、６はバイトンシール、７はねじ蓋、８はねじ面を示す。
【００１７】
図２及び図３に示した構造の筒体２は、いずれも、その下端（フィルター部）がねじ口構造に形成されたもので、必要に応じ、その付設したフィルター３を交換することを可能にしたものである。図２に示した筒体２は、筒体２の下端面に、バイトンシール６、フィルターベース５、フィルター３及びバイトンシール６を順次積層し、次いで、ねじ蓋７を、筒体２の下端外周面に形成したねじ面８にねじ合わせすることによって作製される。
【００１８】
図３に示した筒体２は、筒体２の下端開口面にフィルターベース５を予め固着しておき、これにフィルター３及びバイトンシール６を順次積層し、次いで、ねじ蓋７を、筒体２の下端外周面に形成したねじ面８にねじ合わせすることによって作製される。
【００１９】
ねじ蓋７は、プラスチックや硬質ゴムを用いて作ることができる。前記バイトンシール６は、液漏れ防止用のもので、ゴムやプラスチックから作製される。前記フィルターベース５は、フィルター固定用のもので、ガラスやプラスチックにより作製される。
【００２０】
本発明で用いる土壌含有量調査試験液は、環境省告示第１９号（土壌含有量調査法）でその作製方法が定められており、検液を得るために、土壌の塩酸若しくは炭酸ナトリウム＋炭酸水素ナトリウム浸出液を必要に応じて遠心分離した後、その上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターで濾過することとされているが、本発明によれば、1回の操作でこのような検液を得ることができる。この場合、遠心分離と濾過とが同時に進行し、フィルターの目詰まりもないため、濾過時間が大幅に短縮される。
【実施例】
【００２１】
以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
【００２２】
（土壌試料）
特定有害物質により汚染されていると思われる敷地Ａ、Ｂより、それぞれ約１００ｇの土壌試料Ａ、Ｂを採取して風乾した。また、六化クロムにより汚染されていると思われる敷地Ｃ、Ｄより、それぞれ約１００ｇの土壌試料Ｃ、Ｄを採取して風乾した。
（実施例１、２、３）
土壌試料（Ａ、Ｂ又はＣ）６ｇを図１に示した構造の濾過機構における容器（遠心管）１に入れ、１ｍｏｌ／ｌ塩酸２００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で２時間振盪した後、３０分静置した。底部に孔径０．４５μｍのメンブレンフィルター３をセットした図２に示した構造の筒体２を遠心管１内に挿入し、筒体２をプラスチィック製蓋４で遠心管１に固定した。遠心管1を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで１０分間遠心分離した。遠心管１内から筒体２内へと通過された濾液を検液とした。得られた検液中のＣｄ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｐｂ、Ａｓ、弗素、硼素を、環境省告示第１９号で定められた方法（Ｃｄ、Ｐｂ、硼素についてはＩＣＰ質量分析法、Ｓｅ、Ａｓについては水素化物発生−ＩＣＰ発光分析法、Ｈｇについては還元気化一原子吸光法、弗素については蒸留−吸光光度法を使用）で分析、定量した。
（実施例４）
土壌試料（Ｄ）６ｇを図１に示した構造の濾過機構における容器（遠心管）１に入れ、炭酸ナトリウム０．００５ｍｏｌ及び炭酸水素ナトリウム０．０１ｍｏｌを純水に溶解して１ｌとした溶媒２００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で２時間振盪した後、３０分静置した。底部に孔径０．４５μｍのメンブレンフィルター３をセットした図２に示した構造の筒体２を遠心管１内に挿入し、筒体２をプラスチィック製蓋４で遠心管１に固定した。遠心管1を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで１０分間遠心分離した。遠心管１内から筒体２内へと通過された濾液を検液とした。得られた検液中の六価クロムを環境省告示第１９号で定められた方法（吸光光度法を使用）で分析、定量した。
（比較例１、２、３）
土壌試料（Ａ、Ｂ又はＣ）６ｇをポリエチレン製容器に入れ、１ｍｏｌ／ｌ塩酸２００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で２時間振盪した後、３０分間静置し、上澄み液を採取した。この上澄み液を遠心管に入れた後、遠心管を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで１０分間遠心分離した。この上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターをセットした吸引濾過器で濾過して検液を作成した。得られた検液中のＣｄ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｐｂ、Ａｓ、弗素、硼素を、実施例１と同様にして分析、定量した。尚、この場合、検液を得るために要した時間は実施例の場合の４倍であった。
（比較例４）
土壌試料（Ｄ）６ｇをポリエチレン製容器に入れ、炭酸ナトリウム０．００５ｍｏｌ及び炭酸水素ナトリウム０．０１ｍｏｌを純水に溶解して１ｌとした溶媒２００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で２時間振盪した後、３０分間静置し、上澄み液を採取した。この上澄み液を遠心管に入れた後、遠心管を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで１０分間遠心分離した。この上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターをセットした吸引濾過器で濾過して検液を作成した。得られた検液中のＣｒを、実施例３と同様にして分析、定量した。尚、この場合、検液を得るために要した時間は実施例の場合の４倍であった。
【００２３】
【表１】
2005283356.tif 000003
【００２４】
表1の結果から明らかなように、本発明の方法で得られた分析値は、従来法で得られた分析値と同一の値を示す。即ち、本発明によれば、従来法と同等の確度の分析を、高効率に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の濾過機構の１つの例についての説明図である。
【図２】本発明で用いるフィルターを付設した筒体の１つの例についての分解図である。
【図３】本発明で用いるフィルターを付設した筒体の他の例についての分解図である。
【符号の説明】
【００２６】
１  遠心管
２  筒体
３  フィルター
４  筒体固定用蓋
５  フィルターベース
６  バイトンシール
７  ねじ蓋
８  ねじ面
Ｆ  筒体の中空膨出部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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