(57)【要約】【課題】この発明は、従来のフローパターン欠陥、セコエッチピット欠陥の外に、格子間シリコン過剰領域で、卵型のピットと、卵型が複数重なったピットと、さらにはこの卵型が複数重なった個所から線が入っているピットを計数することによって、簡単な方法でしかも短時間にシリコンウェーハの品質を評価できるとともに、その境界線をも評価、判別できる品質評価方法を提供しようとするものである。【解決手段】シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、切り出した際の切断歪をフッ酸と硝酸の混合液で除去し、次にこれを過酸化水素水とアンモニア水の混合液に漬け、さらに希フッ酸に浸した後、フッ化水素酸と二クロム酸カリウムの混合液に浸漬し、その表面に現われた卵型のピットと、卵型が複数重なりあったピット、卵型が複数重なり合った個所から線が入っているピットを計数することにより、格子間シリコン過剰領域内のシリコンウェーハの品質を評価することを特徴とするシリコンウェーハの品質評価方法である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、切り出した際の切断歪をフッ酸と硝酸の混合液で除去し、次にこれを過酸化水素水とアンモニア水の混合液に漬け、さらに希フッ酸に浸した後、フッ化水素酸と二クロム酸カリウムの混合液に浸漬し、その表面に現われた卵型のピットと、卵型が複数重なりあったピットと、卵型が複数重なり合った個所から線が入っているピットを計数することにより、格子間シリコン過剰領域内のシリコンウェーハの品質を評価することを特徴とするシリコンウェーハの品質評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、シリコンウェーハの品質評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、シリコンウェーハを製造する場合には、チョクラルスキー法により単結晶を引上げるのが通例である。シリコン単結晶の引上げにおいては、引上速度Ｖと引上結晶−融液境界の温度勾配Ｇの比、Ｖ／Ｇによって点欠陥の種類および濃度を決定することができることが知られている。
【０００３】
図４に、Ｖ／Ｇ値とシリコン単結晶インゴット中の点欠陥分布との関係を模式的に示す。同図に示すように、ネックを育成した後、単結晶インゴットの引上速度をヘッド側からテイル側にかけて漸減していくとＶ／Ｇ値も減少していくが、これに伴って単結晶インゴット中の点欠陥分布も変化する。図４に示すように、引上結晶−融液境界の温度勾配Ｇの値は変化が少なくて、引上速度Ｖが大きいとき、すなわちＶ／Ｇが大きいと空孔過剰領域５が形成される。Ｖ／Ｇの値が低下していくと、空孔が凝集してボイド欠陥が生成する。前記空孔過剰領域５が消滅する臨界Ｖ／Ｇ値以下では、リングＯＳＦ（Ring Oxidation‐induced Stacking Fault）領域６が形成される。次に、空孔と格子間シリコン濃度の均衡により、無欠陥領域７が形成される。Ｖ／Ｇ値がさらに減少すると、格子間シリコン過剰領域８が形成され、格子間シリコンの凝集欠陥が生成する。
【０００４】
これらの領域において発生している点欠陥の集合体の評価について、先行技術には、成長直後のシリコン半導体結晶棒からウェーハを切出し、表面の歪層をフッ酸と硝酸の混合溶液でエッチングして取り除いた後、Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７とフッ酸と水の混合液によってピットおよびさざ波模様を生じさせ、そのピットとさざ波模様の密度を調べ、かかるピットとさざ波模様との密度と点欠陥の集合体の相関関係を利用することにより点欠陥の集合体の評価を行うことが開示されている（特許文献１）。また、他の先行技術には、弗化水素酸と重クロム酸カリウムとの混合液にシリコンウェーハを浸漬し、当該シリコンウェーハの結晶欠陥部位の存在によって生じるＶ字型のエッチングむらであるフローパターンと、当該フローパターンを伴わない結晶欠陥であるセコエッチピットとを計数し、これらの合計によりシリコンウェーハの品質を評価する方法が記載されている（特許文献２）。
【特許文献１】特開平４−２８５１００号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開平８−３０６７５３号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記特許文献１のシリコンウェーハの品質検査方法は、迅速かつ安価に点欠陥の集合体の評価を行える手法を提供するのものであるが、これによっては格子間シリコン過剰領域内の品質評価をすることは出来ない。また、特許文献２のシリコンウェーハの品質評価方法は、フローパターン欠陥のみならずセコエッチピットをも計測し評価するもので、これによって従来不安定であったシリコンウェーハの欠陥評価方法の信頼性を大幅に向上させるものであるが、これによっても格子間シリコン過剰領域内の品質評価をするものではなかった。
【０００６】
さらに、その他の従来技術である１０００℃に保持した均熱炉中で銅をデコレーションする銅デコレーション法では、銅をデコレートする手数がかかり、その後のＸ線撮影にも時間がかかる上に、この方法ではマクロ的な評価はできるが定量的な評価はできず、また格子間シリコン過剰領域内の品質を評価することは出来なかった。
【０００７】
この発明は、従来のフローパターン欠陥、セコエッチピット欠陥の外に、格子間シリコン過剰領域で、卵型のピットと、卵型が複数重なったピットと、さらにはこの卵型が複数重なった個所から線が入っているピットを計数することによって、簡単な方法でしかも短時間にシリコンウェーハの品質を評価できるとともに、その境界線をも評価、判別できる品質評価方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明は、シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、切り出した際の切断歪をフッ酸と硝酸の混合液で除去し、次にこれを過酸化水素水とアンモニア水の混合液に漬け、さらに希フッ酸に浸した後、フッ化水素酸と二クロム酸カリウムの混合液に浸漬し、その表面に現われた卵型のピットと、卵型が複数重なりあったピット、卵型が複数重なり合った個所から線が入っているピットを計数することにより、格子間シリコン過剰領域内のシリコンウェーハの品質を評価することを特徴とするシリコンウェーハの品質評価方法である。
【発明の効果】
【０００９】
この発明によると、従来のフローパターン欠陥やセコエッチピット欠陥の他に、卵型のピットと、卵型が複数重なったピットと、さらにはこの卵型が複数重なった個所から線が入っているピットの密度によって、シリコンウェーハの格子間シリコン過剰領域内の品質評価を行うことができるので、シリコンウェーハの歩留を評価するための情報をより多く収集することができるものである。また、この発明によると、こうしたシリコンウェーハの品質評価を簡単な方法で、しかも短時間で、さらに定量的に行うことが可能となるものである。また、この評価方法を取り入れることによって、耐圧強度がより優れたウェーハを供給することが可能となり、歩留を一層向上することが可能となるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に、この発明の一実施例を図面を参照して説明する。
【００１１】
常法により、ＣＺ法で直径２０５〜２２５mmのシリコン単結晶インゴットを育成した。このインゴット育成の際に、径２２インチの石英ルツボ中にボロンをドープし、電気抵抗率が１０．５Ωｃｍとなるように調整した。育成させたシリコン単結晶の成長方位は<１００>である。また、シリコン単結晶を育成する際に、格子間シリコン過剰領域を形成させるために、Ｖ／Ｇを調整し育成速度を０．５〜０．５５mm/minとなるようにシリコン単結晶を育成した。
【００１２】
このようにして育成したシリコン単結晶から、厚さ１mmシリコンウェーハを切り出して評価サンプルとした。このシリコンウェーハをフッ化水素酸と硝酸の混合液によって切断の際の歪を除去した。その後、これをよく水洗してから過酸化水素とアンモニア水の混合液に漬け、さらに希フッ酸水に浸漬したのち、9.70mol/lのフッ化水素酸と0.050mol/lの二クロム酸カリウムの混合液に３０分浸漬し、このサンプルを光学顕微鏡で観察した。
【００１３】
その際に、観察された卵型のピット、卵型が複数個重なりあったピット、さらには卵型が重なりあった個所から線が入っているピットの状態を模式的に示すと図１の通りであった。また、卵型のピット、卵型が複数個重なりあったピット、さらに卵型が重なりあった個所から線が入っているピットの密度分布を示すと図２の通りである。同図は、上記のピットが、ウェーハの中心からどの位置に存在しているかを示したものである。なお、図２中のＩ−リッチ領域と定義されている領域は、従来技術である１０００℃に保持した均熱炉中で銅をデコレートするＣｕデコレーション法で格子間シリコン過剰領域の中でも高密度で格子間シリコンが存在している領域（Ｉ−リッチ領域）と確認されているものである。これらの結果から、本発明で卵型のピット、卵型が重なり合ったピット、さらには卵型が重なり合った個所から線が入っているピットがあらわれた場合は、Ｉ−リッチ領域であることが判別できる。このように、本発明では銅デコレーション法を行わずとも、より簡単にＩ−リッチ領域が判別可能である。
【００１４】
図３は、本発明の品質評価法で判定した領域で、卵型のピット、卵型が重なり合ったピット、さらには卵型が重なり合った個所から線がはいっているピットの数がウェーハ１枚当たりで、平均３個／ｃｍ２以下のウェーハの格子間シリコン過剰領域（１〜３）では、いずれも優れた耐圧強度（Ｃモード率）を示すことが明らかである。図３で４は、卵型のピット、卵型が重なり合ったピット、さらには卵型が重なり合った個所から線がはいっているピットの数が、４個以上の場合のウェーハの格子間シリコン過剰領域の耐圧強度（Ｃモード率）を示したものである。また、５は空孔過剰領域の耐圧強度（Ｃモード率）を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】卵型のピット、卵型が複数個重なりあったピット、卵型が重なりあった個所から線が入っているピットの状態を模式的に示す説明図。
【図２】ウェーハ中心からの距離とピット密度との関係示した線図。
【図３】本発明で評価した各種ウェーハと酸化膜耐圧強度との関係を示した図。
【図４】Ｖ／Ｇとシリコン単結晶インゴット中の点欠陥部分との関係を模式的に示す説明図。
【符号の説明】
【００１６】
１…フローパターン欠陥、２…セコエッチピット、３，４…この発明の評価で確認されたエッチングピット、５…空孔過剰領域、６…リングＯＳＦ領域、７…無欠陥領域、８…格子間シリコン過剰領域。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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