(57)【要約】【課題】  不純物の混入の少ない高純度金を，低コストで効率的に得る方法を提供する。【解決手段】  原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させ，不溶解物を除去した後，強アルカリ性とすることにより金を還元析出させ，その後，固液分離することにより固体分と液分とに分離し，分離後，前記固体分をヨウ素含有水溶液で洗浄する。前記固体分を洗浄するヨウ素含有水溶液として，前記液分中から金属イオンを除去した再生液を用いても良い。金を還元析出させた固体分を，固液分離した液分とｐＨ及びヨウ素濃度がほぼ同等で，かつ，金属イオンが液分中から除去された再生液で洗浄することにより，希釈効果を起こすことなく，ヨウ化物を沈殿させない状態で，洗浄することができる。その後水洗しても，ヨウ化物の沈殿がほとんど発生せず，金への不純物の混入を抑制することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させ，不溶解物を除去した後，強アルカリ性とすることにより金を還元析出させ，その後，固体分と液分とに分離し，分離後，前記固体分をヨウ素含有水溶液で洗浄することを特徴とする，高純度金の製造方法。
【請求項２】
前記固体分を洗浄するヨウ素含有水溶液として，前記液分中から金属イオンを除去した再生液を用いることを特徴とする，請求項１に記載の高純度金の製造方法。
【請求項３】
前記固体分を洗浄した後の再生液から再び金属イオンを除去し，再生液として前記固体分の洗浄に用いるか，もしくは，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液と，金を還元析出させるための強アルカリとを生成する工程に用いることを特徴とする，請求項２に記載の高純度金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，原料金から純度の高い金を得る方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来，例えば特開昭６４−１７８２６号に示されるように，原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させ，その後，金を還元析出させることにより，原料金よりも純度の高い金を製造する方法が知られている。
【０００３】
【特許文献１】特開昭６４−１７８２６号公報
【０００４】
このように還元析出させて高純度金を得る場合，還元析出させた金を固液分離後，水洗することにより，不純物の混入を防いでいる。しかしながら，特開昭６４−１７８２６号公報に示された方法によって金を製造した場合，最終的に得た金に不純物が混入することがあった。例えば，金の含有量が９８〜９９．５ｗｔ%の品位の原料金を用いた場合，得られた金に５０〜１００ｐｐｍの不純物を含有することがあった。従来このような不純物の混入の原因は，必ずしも明らかにされていなかった。
【０００５】
一方，原料金を溶解させたヨウ素含有水溶液中で，沈殿，晶析等の方法によって不純物を可能な限り取除くことにより，最終的に得られる金への不純物の混入を少なくすることも考えられる。しかし，そうすると，不純物除去に使用する処理液の増加，処理時間の延長などを招くこととなり，経済的に好ましくない。また，生産効率も低下してしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って，本発明の目的は，不純物の混入の少ない高純度金を，低コストで効率的に得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは，鋭意調査，研究を行った結果，従来のように還元析出させた金を固液分離後，水洗した場合，金に付着している金及び金以外の不純物を含むアルカリ溶液に水が混合することで希釈効果が起こり，これによって生ずるヨウ化物の沈殿が，不純物混入の原因となっていることをつきとめた。かようなヨウ化物の沈殿を防止するためには，希釈効果を起こさず，しかも，不純物が全く存在しないか，あるいは金の純度に影響しない程度しか不純物が存在していない洗浄液を使用して，固液分離後の金を洗浄することが好ましい。
【０００８】
かかる知見のもと，本発明によれば，原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させ，不溶解物を除去した後，強アルカリ性とすることにより金を還元析出させ，その後，固体分と液分とに分離し，分離後，前記固体分をヨウ素含有水溶液で洗浄することを特徴とする，高純度金の製造方法が提供される。
【０００９】
前記固体分を洗浄するヨウ素含有水溶液として，前記液分中から金属イオンを除去した再生液を用いることが好ましい。例えば，前記液分中から電解によって金属イオンを除去して再生液を作ることができる。また，前記再生液で洗浄した後，更に水洗しても良い。また，再生液の一部を前記固体分の洗浄に用い，残りの再生液に隔膜を用いた電解を行い，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液と，金を還元析出させるための強アルカリとを生成することもできる。また，前記固体分を洗浄した後の再生液から再び金属イオンを除去し，新たな再生液を作ることもできる。こうして作られた新たな再生液も，前記固体分の洗浄に用いることができる。また，この新たな再生液に隔膜を用いた電解を行い，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液と，金を還元析出させるための強アルカリとを生成しても良い。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば，金を還元析出させた固体分をヨウ素含有水溶液で洗浄するが，この時，固体分を洗浄するヨウ素含有水溶液として，固液分離した液分とｐＨ及びヨウ素濃度がほぼ同等で，かつ，金属イオンが液分中から除去された再生液を用いることにより，希釈効果を起こすことなく，ヨウ化物を沈殿させない状態で，洗浄することができる。こうして洗浄された固体分は，表面に付着している液分が，金属イオンが除去された再生液に置換されるので，その後水洗しても，ヨウ化物の沈殿がほとんど発生せず，金への不純物の混入を抑制することができる。
【００１１】
還元析出させた固体分の洗浄を，固液分離で発生した液分から金属イオンを除去した再生液の如きヨウ素含有水溶液によって行えば，不純物除去に使用する新たな処理液などを必要とせず，また，処理液を作る特別な設備も必要ない。このため本発明によれば，不純物の混入の少ない高純度金を，低コストで効率的に得ることが可能となる。また，固体分を洗浄した後の再生液は，再び金属イオンを除去することによって，新たな再生液とすることができる。また，再生液は，固体分の洗浄の他，隔膜を用いた電解を行うことによって，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液や，金を還元析出させるための強アルカリに再利用できるので，廃液処理の負担も小さくでき，設備的，経済的に有利である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下，本発明の好ましい実施の形態を説明する。図１は，本発明の実施の形態にかかる金の製造方法を示すフローチャートである。この図１に示されるように，本発明の実施の形態にかかる金の製造方法は，次の（１）〜（８）の工程を有している。
（１）原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させる工程
（２）原料金を溶解させたヨウ素含有水溶液中から不溶解物を除去する工程
（３）不溶解物を除去したヨウ素含有水溶液を強アルカリ性とすることにより金を還元析出させる工程
（４）固体分と液分とに分離する工程
（５）分離後の液分から金属イオンを除去して再生液を作る工程
（６）分離後の固体分を再生液で洗浄する工程
（７）再生液等から，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液と，金を還元析出させるための強アルカリとを生成する工程
（８）固体分を再生液で洗浄した後，更に水洗する工程
【００１３】
以下，各工程を説明する。
（１）原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させる工程
先ず，原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させる。この場合，原料金の金品位は，例えば９６重量％前後であり，原料金には，不純物として金以外の銀，パラジウム，プラチナ，その他の金属などが含まれている。原料金を溶解させるためのヨウ素含有水溶液は，ヨウ素濃度４００〜５００ｇ／リットル，ｐＨ４〜９である。なお，一例として，このヨウ素含有水溶液は，ヨウ素濃度４５０ｇ／リットル，ｐＨ９とすることができる。そして，攪拌機能を有する溶解槽に原料金とヨウ素含有水溶液を入れ，反応温度２０〜８０℃で，攪拌することによって原料金を溶解させる。
【００１４】
（２）原料金を溶解させたヨウ素含有水溶液中から不溶解物を除去する工程
原料金を溶解させたヨウ素含有水溶液中には，不溶解物として，金以外の不純物であって，ヨウ素含有水溶液中に一旦溶解し，その後沈殿してくるもの，及び，金以外の不純物であって，ヨウ素含有水溶液中に溶解せずに初めから不溶解物として残留するものが存在する。これらの不溶解物は，ろ過や沈降，遠心分離などによって除去することができる。ろ過を行うろ布の目開きは，１μｍ以下であることが望ましい。
なお，金の純度をより高くするためには，ヨウ素含有水溶液中に溶解した金以外の不純物も除去することが望ましい。イオンとなって溶解している金以外の不純物金属は，水による希釈，ｐＨコントロール，炭酸ガスによるバブリング，適当な添加物の添加，温度コントロールなどを適宜行うことにより，金以外の金属イオンを難溶解物として析出させ，ろ過や沈降，遠心分離などによって除去することができる。例えば，溶解液（原料金を溶解させたヨウ素含有水溶液）と同量の水を混合することにより，Ａｇイオンを沈殿させ，除去することができる。
【００１５】
（３）不溶解物を除去したヨウ素含有水溶液を強アルカリ性とすることにより金を還元析出させる工程
不溶解物（場合によっては，金以外の不純物金属のイオンも含む）を除去した後，還元槽へ送液し，金を溶解させたヨウ素含有水溶液に強アルカリを添加して，金を還元析出させる。この場合，強アルカリを添加することにより，金を溶解させたヨウ素含有水溶液において，ヨウ素濃度４００〜５００ｇ／リットル，ｐＨ１３．５以上とすることが望ましい。また，液温度は２０〜８０℃とし，攪拌しながら金を還元することが好ましい。なお，強アルカリとしては，例えば水酸化ナトリウム，水酸化カリウムなどを用いる。
【００１６】
（４）固体分と液分とに分離する工程
次に，ろ過や沈降，遠心分離などによって固液分離することにより，固体分である還元金と，液分であるヨウ素を含む強アルカリ水溶液とに分離する。ろ過を行うろ布の目開きは，１μｍ以下であることが望ましい。この場合，液分であるヨウ素を含む強アルカリ水溶液中には不純物が含まれており，そのような液分が固体分として回収した還元金の粒子の表面に付着している。従って，固体分の表面に付着している液分の残留量をできる限り少なくすることが好ましい。液分の残留量は，５重量％以下であることが好ましい。
【００１７】
（５）分離後の液分から金属イオンを除去して再生液を作る工程
そして，前工程で固体分と分離した液分中から，不純物となる金属イオンを除去して，再生液を作る。この場合，金属イオンの除去は，例えば電解などの方法により，液分の成分及び濃度をほとんど変えずに，液分中から金属イオンの除去のみを行える方法を採用することが好ましい。電解を行う場合，陽極には不溶解性の電極を使用し，陰極には例えば鏡面仕上げのチタン板を使用する。そして，極間距離を例えば２０〜５０ｍｍに設定し，電流密度を５〜１０Ａ／ｄｍ2，液温度を２０〜８０℃で液分を電解することが望ましい。この電解により，液分中に含まれていた金及び不純物の銀，パラジウム，プラチナなどが陰極に析出して分離され，再生液を生成することができる。こうして生成される再生液は，ヨウ素濃度が４００〜５００ｇ／リットル，ｐＨ１３．５以上である。
【００１８】
（６）分離後の固体分を再生液で洗浄する工程
また一方，液分と分離した固体分（還元金）の表面には，不純物を含む液分（強アルカリ水溶液）が付着している。そこで，前工程で得た再生液の一部もしくは全部を用いて，固体分の表面に付着している液分を洗浄する。洗浄方法としては，リパルプ洗浄，デカント洗浄などの方法が採用される。この場合，固体分の表面に付着している液分の洗浄を，液分とｐＨ及びヨウ素濃度が同等で，かつ，金属イオンが液分中から除去された再生液で行うことで，希釈効果を起こすことなく，ヨウ化物を沈殿させない状態で，洗浄することができる。そして，洗浄された固体分は，表面に付着している液分が，前工程で金属イオンが除去された再生液に置換されることになる。また，こうして固体分を洗浄した後の再生液は，先に（５）で説明した工程により金属イオンを除去し，新たな再生液とすることができる。
【００１９】
（７）再生液等から，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液と，金を還元析出させるための強アルカリとを生成する工程
そして，固体分の洗浄に用いなかった再生液，あるいは，固体分を洗浄した後，先に（５）で説明した工程により金属イオンを除去した新たな再生液に対し，隔膜を用いた電解を行う。そして，電解後の生成液の一部を，前述の（１）原料金をヨウ素含有水溶液に溶解させる工程に戻し，原料金を溶解させるヨウ素含有水溶液として再利用する。また，電解後の生成液の残りの一部を，前述の（３）不純物を除去したヨウ素含有水溶液を強アルカリ性とすることにより金を還元析出させる工程に戻し，不純物を除去したヨウ素含有水溶液を強アルカリ性とするための添加剤（強アルカリ）として再利用する。この場合，例えば，再生液を隔膜電解した後の生成液量２に対し，ほぼ１：１の割合で，それぞれ前述の（１）の工程と（３）の工程に戻し，繰り返して使用する。隔膜を用いた電解を行う場合，陽極には不溶解性の電極を使用し，陰極には例えば鏡面仕上げのチタン板を使用する。そして，極間距離を例えば１０〜５０ｍｍに設定し，両極の間を陽イオン交換膜で隔てることにより，陽極が配置された陽極室と，陰極が配置された陰極室を区画形成して，電解することが望ましい。電解条件は，電流密度を５〜１０Ａ／ｄｍ2，液温度を２０〜８０℃とすることが望ましい。これにより，陽極室では，原料金を溶解させるために使用する，例えばヨウ素濃度４５０ｇ／リットル，ｐＨ９のヨウ素含有水溶液を生成することができる。また，陰極室では，金を還元析出させるために使用する，例えばヨウ素濃度４５０ｇ／リットル，ｐＨ１４以上の添加剤（強アルカリ）を生成することができる。
【００２０】
（８）固体分を再生液で洗浄した後，更に水洗する工程
そして，前述のように再生液で洗浄した固体分は，更に水洗することによって，固体分の表面に付着している再生液を水で洗い流す。洗浄方法としては，リパルプ洗浄，デカント洗浄などの方法が採用される。この場合，前述のように，固体分の表面に付着している液分を，液分中から金属イオンを除去した再生液に予め置換しているので，希釈効果を起こすことなく，ヨウ化物を沈殿させない状態で，固形分を洗浄することができる。こうして水洗した固形分（還元金）は乾燥後，そのままあるいは所定の形状に鋳造して製品とする。
【００２１】
以上，本発明の好ましい実施の形態の一例を説明したが，本発明はここに例示した形態に限定されない。例えば，固液分離後において，固体分を再生液以外のヨウ素含有水溶液で洗浄することもできる。その場合，固液分離した液分とｐＨ及びヨウ素濃度がほぼ同等で，かつ，金属イオンが液分中から除去されたヨウ素含有水溶液を用いて，固体分を洗浄することが望ましい。そうすることにより，再生液を用いた場合と同様に，希釈効果を起こすことなく，ヨウ化物を沈殿させない状態で，固体分を洗浄することができる。こうして洗浄された固体分は，表面に付着している液分が，金属イオンが除去された再生液に置換されるので，その後水洗しても，ヨウ化物の沈殿がほとんど発生せず，金への不純物の混入を抑制することができる。
【実施例】
【００２２】
不純物を含む品位９６重量％の原料金４０ｇを，４５０ｇ／リットルのヨウ素を含むｐＨ９のアルカリ水溶液１リットルに，５０℃で１時間かけて溶解させた。こうして原料金を溶解させたヨウ素を含むアルカリ水溶液中から吸引式ろ過装置で不溶解物を除去した後，還元槽へ送液し，ヨウ素濃度を４５０ｇ／リットルに保ちながら，強アルカリを添加してｐＨ１４以上にし，温度５０℃で１時間かけて還元し，金を析出させた。その後，吸引式ろ過装置で固液分離した。そして，分離後の液分から電解によって金属イオンを除去して再生液を作った。この再生液のヨウ素濃度は４５０ｇ／リットル，ｐＨ１３．５となった，こうして作った再生液を使用して，固体分（還元金）の表面に付着している液分を洗浄した。その後，固体分（還元金）に通水して水洗した。乾燥後，還元金中の銀品位を分析したところ３ｐｐｍという値を得た。また，固体分（還元金）を洗浄後の再生液は，その後の電解によって金属イオンを除去するのに十分なｐＨ，ヨウ素濃度と金濃度及び不純物濃度を有していた。
【００２３】
（比較例）
実施例と同様に，不純物を含む品位９６重量％の原料金４０ｇを，４５０ｇ／リットルのヨウ素を含むｐＨ９のアルカリ水溶液１リットルに，５０℃で１時間かけて溶解させた。こうして原料金を溶解させたヨウ素を含むアルカリ水溶液中から吸引式ろ過装置で不溶解物を除去した後，還元槽へ送液し，ヨウ素濃度を４５０ｇ／リットルに保ちながら，強アルカリを添加してｐＨ１４以上にし，温度５０℃で１時間かけて還元し，金を析出させた。その後，吸引式ろ過装置で固液分離した。その後，固体分（還元金）の表面に付着している液分を水洗した。乾燥後，還元金中の銀品位を分析したところ６ｐｐｍであった。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明は，例えば銅，鉛，錫，その他の金属の精製にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態にかかる金の製造方法を示すフローチャートである。
【図１】
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