(57)【要約】【課題】活性炭に含まれる水分を十分に除去できる方法を提供する。【解決手段】活性炭（Ａ）を乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触させて、活性炭（Ａ）に含まれる水分を除去する。例えば乾燥塩化水素ガスの塩化水素含有量は１０容量％以上である。活性炭（Ａ）を５０℃以上の温度で乾燥不活性ガス（Ｃ）と接触させた後に、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触させる。活性炭（Ａ）を活性炭充填容器（２）に充填し、この活性炭充填容器（２）に乾燥塩化水素ガス（Ｂ）を通気させて接触させる。空間速度１／ｈ〜１０００／ｈで接触させる。活性炭充填容器（２）と、ガス導入管（３）と、ガス導出管（４）とを備え、ガス導入管（３）から乾燥塩化水素ガス（Ｂ）を導入すると共にガス導出管（４）から外部へ導き出して、前記活性炭（Ａ）と接触させるように構成された水分除去装置（１）を用いる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性炭を乾燥塩化水素ガスと接触させることを特徴とする前記活性炭に含まれる水分の除去方法。
【請求項２】
塩化水素含有量１０容量％以上の乾燥塩化水素ガスと接触させる請求項１に記載の除去方法。
【請求項３】
活性炭を乾燥不活性ガスと接触させた後に、乾燥塩化水素ガスと接触させる請求項１に記載の除去方法。
【請求項４】
５０℃以上の温度で乾燥不活性ガスと接触させる請求項３に記載の除去方法。
【請求項５】
活性炭を活性炭充填容器に充填し、前記活性炭充填容器に乾燥塩化水素ガスを通気させて接触させる請求項１に記載の除去方法。
【請求項６】
乾燥塩化水素ガスを空間速度１／ｈ〜１０００／ｈで通気させる請求項５に記載の除去方法。
【請求項７】
活性炭を充填する活性炭充填容器と、前記活性炭充填容器に外部からガスを導入するガス導入管と、前記活性炭充填容器から外部へガスを導き出すガス導出管とを備え、乾燥塩化水素ガスを前記ガス導入管から前記活性炭充填容器へ導入すると共に前記ガス導出管から外部へ導き出して、乾燥塩化水素ガスを前記充填容器内で前記活性炭と接触させるように構成されていることを特徴とする前記活性炭に含まれる水分の除去装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、活性炭に含まれる水分の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
活性炭は、例えばガスに含まれる不純物成分を除去するために多用されている。通常用いられている活性炭には水分が含まれている。かかる水分を除去する方法としては、例えば乾燥させた窒素ガスなどのような乾燥不活性ガスと活性炭を加熱下に接触させる方法、活性炭を減圧下に加熱する方法などが挙げられる〔非特許文献１〕。
【０００３】
【非特許文献１】「第４版  実験化学講座１  基本操作Ｉ」（丸善株式会社、平成２年１１月５日発行）、第１９８頁〜第１９９頁
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、かかる従来の除去方法では、水分を十分に除去できず、残留することがあるという問題があった。
【０００５】
そこで本発明者は、活性炭に含まれる水分を十分に除去できる方法を開発するべく鋭意検討した結果、活性炭を乾燥塩化水素ガスと接触させることで、活性炭に含まれる水分をより十分に除去できることを見出し、本発明に至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、活性炭（Ａ）を乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触させることを特徴とする前記活性炭（Ａ）に含まれる水分の除去方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の除去方法で水分を除去する活性炭（Ａ）は、主として炭素からなるものであり、例えば木質材、椰子殻、石炭などのような天然材料を焼成することで得られるものであってもよいし、合成有機高分子化合物などのような人工材料を焼成して得られるものであってもよい。かかる活性炭は市販のものであってもよく、例えば日本エンバイロケミカル（株）から「白鷺Ｇ２ｃ」、「白鷺ＧＭ２ｘ」、「白鷺ＧＨ２ｘ」、「白鷺ＷＨ２Ｃ」などの商品名で市販されているものが挙げられる。かかる活性炭は多孔質であるため、大気中の水分が吸着するなどして含まれており、その含有量は保管状態によって様々であるが、例えば２〜３質量％程度で含まれることもある。
【０００８】
活性炭（Ａ）は、そのまま乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触させて水分を除去してもよいが、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）の使用量が削減できる点で、あらかじめ乾燥不活性ガス（Ｃ）と接触させたり、減圧下に加熱した後に、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触させることが好ましい。
【０００９】
乾燥不活性ガス（Ｃ）としては、実質的に水分を含まず、乾燥状態にあり、活性炭に対して非反応性のガスが用いられ、例えば窒素ガス、アルゴンガス、空気などが挙げられる。乾燥不活性ガスと接触させる温度は通常５０℃以上であり、２００℃以下である。減圧下に加熱する方法では、通常絶対圧力で０．０５ＭＰａ（０．５気圧）程度以下に減圧した状態で加熱する。加熱温度は通常５０℃〜２００℃程度である。
【００１０】
本発明の除去方法では、かかる活性炭（Ａ）を乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触させる。乾燥塩化水素ガス（Ｂ）とは、水分をほとんど含まず、例えば水分含有量が１００ｐｐｍ程度以下、理想的には０の乾燥状態で、ガス状の塩化水素（ＨＣｌ）であって、例えば市販の塩化水素ガスボンベなどから供給される。
【００１１】
乾燥塩化水素ガス（Ｂ）は、塩化水素含有量が通常１０容量％以上、好ましくは２５容量％以上であればよく、乾燥窒素ガス、乾燥アルゴンガスなどの乾燥不活性ガスや乾燥空気などような、活性炭や塩化水素などと反応することがなく、乾燥状態にある非反応性ガスで希釈されていてもよいし、実質的に塩化水素含有量１００容積％の純乾燥塩化水素ガスであってもよい。
【００１２】
活性炭を乾燥塩化水素ガスと接触させる温度は、活性炭が変質しない温度であれば特に限定されないが、実用的には０℃〜２００℃程度ある。なお、活性炭を乾燥塩化水素ガスと接触させることで、発熱することもあるので、かかる温度を超えないよう、冷却しながら接触させてもよい。
【００１３】
図１には、本発明の除去方法で活性炭（Ａ）に含まれる水分を除去するための水分除去装置（１）の一例を示す。この装置（１）は、活性炭充填容器（２）と、ガス導入管（３）と、ガス導出管（４）とを備えている。活性炭充填容器（２）は、内部に活性炭（Ａ）を充填する。ガス導入管（３）は、この活性炭充填容器（２）に外部からガス成分を導入する。ガス導出管（４）は、この活性炭充填容器（２）から外部へガスを導き出す。活性炭充填容器（２）の中は、金網などのセパレーター（２１）で仕切られた充填領域（２Ａ）に活性炭（Ａ）が充填されている。活性炭充填容器（２）には、例えばジャケット（５）が設けられていて、充填された活性炭（Ａ）を加熱、冷却できるように構成されている。
【００１４】
かかる除去装置（１）は、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）と接触する面が、乾燥塩化水素ガスに対して不活性な材質、例えばステンレス鋼、炭素鋼などの金属材料、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂などの樹脂材料、無機ガラスなどで構成されていることが好ましい。
【００１５】
かかる除去装置（１）は、化学プラントなどでガス状の原料、中間体、生成物などに含まれる不純物成分を除去するために、内部に活性炭（Ａ）を充填して用いられる活性炭充填容器（２）に、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）や乾燥不活性ガス（Ｃ）を導入するためのガス導入管（３）を接続したものであってもよく、これにより、本発明の方法によって水分を完全に除去した後の活性炭（Ａ）を活性炭充填容器（２）に充填したまま、不純物除去などに用いることができる。
【００１６】
かかる除去装置（１）を用いて活性炭（Ａ）に含まれる水分を除去するには、例えば、先ず、ジャケット（５）によって活性炭充填容器（２）を加熱し、乾燥不活性ガス（Ｃ）をガス導入管（３）から活性炭充填容器（２）へ導入すると共に、ガス導出管（４）から外部へ導き出すことで、通気させて、活性炭（Ａ）と接触させる。
【００１７】
その後、乾燥不活性ガス（Ｃ）の導入を止め、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）をガス導入管（３）から活性炭充填容器（２）へ導入すると共に、ガス導出管（４）から外部へ導き出すことで、活性炭充填容器（２）に乾燥塩化水素ガス（Ｂ）を通気させて、活性炭充填容器（２）に充填された活性炭（Ａ）と接触させればよい。
【００１８】
ガス導出管（４）から導き出された塩化水素ガス（Ｂ’）には、活性炭（Ａ）から除去された水分が含まれているが、かかる水分は、活性炭と接触した後の塩化水素ガス（Ｂ）から冷却トラップ（６）などを用いて回収することもできる。
【００１９】
乾燥塩化水素ガス（Ｂ）は、活性炭が充填された充填領域（２Ａ）の容積に対する１時間あたりの大気圧（０．１ＭＰａ）換算の容積で示される空間速度で、通常は１／ｈ〜１０００／ｈ程度、好ましくは１／ｈ〜１００／ｈ程度で通気させる。
【００２０】
なお、通気開始後、活性炭への塩化水素の吸着熱によると思われる発熱を生ずることもあるが、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）によって水分が除去されると共に発熱は次第に少なくなるので、発熱の有無を水分除去の目安とすることもできる。
【００２１】
本発明の方法で水分が除去された活性炭は、水分が十分に除去されているので、例えば水素ガス、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス、空気、塩化水素ガス、塩素ガス、臭化水素ガス、臭素ガスなどのガス成分に水分を混入させるおそれなく、これらのガス成分に含まれる不純物を吸着除去するために好適に用いることができる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、活性炭に含まれる水分を十分に除去することができる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００２４】
比較例１
大気中で保管された活性炭〔日本エンバイロケミカル（株）製、「白鷺ＷＨ２Ｃ  ８／３２」〕４．５ｋｇを図１に示す水分除去装置（１）の活性炭充填容器〔ＳＵＳ３０４製、内径２００ｍｍ、高さ４００ｍｍの円筒状〕（２）の活性炭充填領域（２Ａ）に充填した。この充填領域（２Ａ）の容積は１０Ｌ（１０ｄｍ３）であった。
【００２５】
この活性炭充填容器（２）に、ガス導入管（３）から１７０℃の乾燥窒素ガス（Ｃ）を大気圧換算で１ｍ３／ｈの導入量で導入しつつ、ガス導出管（４）から外部に導き出して通気しながら、ジャケット（５）にスチームを供給してジャケット温度を１７０℃とした。ガス導出管（４）には−３０℃のコールドトラップ（６）を取り付け、通気後の窒素ガスに含まれる水分を回収した。乾燥窒素ガス（Ｃ）の導入開始後１時間経過した時点で、ガス導出管（４）からの窒素ガス温度は１１０℃になっていた。導入開始後１０時間を経過したところで、スチームの供給と乾燥窒素ガス（Ｃ）の導入を止め、活性炭充填容器（２）を密閉した。このとき、コールドトラップ（６）に回収された水分は８２ｇになっていた。
【００２６】
実施例１
比較例１でスチームの供給と乾燥窒素ガス（Ｃ）の導入を止めたのち、活性炭充填容器（２）を密閉したまま、自然冷却により３０℃になるまで放冷した。スチームの供給は止めたままで、ガス導入管（３）から乾燥塩化水素ガス〔水分含有量は１０ｐｐｍ以下〕（Ｂ）を導入しつつ、ガス導出管（４）から導出して通気を開始したところ、３０分後には活性炭充填容器（２）の内温は１１０℃となった。また、ガス導出管に（４）に取り付けたコールドトラップ（６）に再び水分が回収され始めた。その後、内温は徐々に下がり、乾燥塩化水素ガスの通気開始後６時間経過したところでは３０℃となった。このとき、乾燥塩化水素ガス（Ｂ）の通気を開始してからの水分回収量は２．９ｇであった。
【００２７】
比較例２
比較例１と同様に操作したところ、乾燥窒素ガス（Ｃ）の導入開始後１０時間を経過したところコールドトラップ（６）に回収された水分は８２ｇになっていた。
【００２８】
その後もスチームの供給を止めることなく、ジャケット温度を１７０℃に保ったまま、１７０℃の乾燥窒素ガス（Ｃ）を１０時間、通気し続けたが、コールドトラップ（６）には新たな水は回収されなかった。
【００２９】
その後、ジャケット温度を１７０℃に維持したまま、活性炭充填容器（５）内からコールドトラップ（６）までを締め切り、絶対圧力で５Ｔｏｒｒ（６６０Ｐａ）まで減圧して１０時間放置したが、コールドトラップ（６）には新たな水は回収されなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の除去方法により活性炭に含まれる水分を除去するための水分除去装置の一例を示す断面模式図である。
【符号の説明】
Ａ：活性炭              Ｂ：乾燥塩化水素ガス
Ｃ：乾燥窒素ガス（乾燥不活性ガス）
１：水分除去装置
２：活性炭充填容器      ２１：セパレーター        ２Ａ：充填領域
３：ガス導入管          ４：ガス導出管          ５：ジャケット
６：コールドトラップ
【図１】
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