(57)【要約】【課題】  高い飽和磁化と大きい異方性磁界を有するＴｈ1Ｍｎ12相を含む硬質磁性粒子を効率よく製造する方法を提供する。【解決手段】  ＴｈＭｎ12相を含む磁性合金粒子とＣ含有粒子との混合物からなる加圧成形体を作製し、この加圧成形体を所定温度で加熱保持して磁性合金粒子を浸炭処理する。Ｃ含有粒子としてはカーボンブラックを磁性合金粒子に対して１〜８ｗｔ％添加することが望ましい。また、加圧成形はプレスにて行い、その加圧力を０．５〜１２ｔｏｍ/ｃｍ2、加圧成形体の密度を２．０〜６．５ｇ／ｃｍ3とすることが望ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｈＭｎ12型結晶相を含む磁性合金粒子とＣ含有粒子との混合物からなる加圧成形体を作製し、
前記加圧成形体を所定温度で加熱保持して前記磁性合金粒子を浸炭処理することを特徴とする硬質磁性粒子の製造方法。
【請求項２】
前記Ｃ含有粒子がカーボンブラックであり、前記磁性合金粒子に対して１〜８ｗｔ％添加することを特徴とする請求項１に記載の硬質磁性粒子の製造方法。
【請求項３】
前記加圧成形体を作製した後に加熱保持するか、又は加圧成形を行いながら加熱保持することを特徴とする請求項１又は２に記載の硬質磁性粒子の製造方法。
【請求項４】
前記加圧成形をプレスにより行い、その加圧力を０．５〜１２ｔｏｍ/ｃｍ2、前記加圧成形体の密度を２．０〜６．５ｇ／ｃｍ3とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の硬質磁性粒子の製造方法。
【請求項５】
前記磁性合金粒子は、Ｒ1（ＴｉxＦｅ100-x-yＣｏy）zＳｉu（ただし、Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、モル比でｘ＝４〜１２、ｙ＝０〜３０、ｚ＝１１〜１２．６、ｕ＝０．１〜２．３）の化学組成を有し、Ｃを実質的に含まないことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の硬質磁性粒子の製造方法。
【請求項６】
前記磁性合金粒子の最大粒径が７５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の硬質磁性粒子の製造方法。
【請求項７】
前記浸炭処理の後に前記加圧成形体を解砕することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の硬質磁性粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スピーカやモータなど磁界を必要とする機器に用いられる希土類永久磁石材料に用いて好適な硬質磁性粒子の製造方法に関し、特にＣ（炭素）が侵入することで特性の向上が図られた硬質磁性粒子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
新しい永久磁石材料として、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有する相（ＴｈＭｎ12相）を含む希土類−鉄系磁石材料が、例えば特許文献１（特開昭６３−２７３３０３号公報）、特許文献２（特開平５−６５６０３号公報）、特許文献３（特開平５−３１５１１４号公報）および特許文献４（特開２０００−１１４０１７号公報）に報告されている。
特許文献１〜４に開示された希土類−鉄系磁石材料は、Ｒ（希土類金属元素の１種又は２種以上）、及びＦｅを含み主相がＴｈＭｎ12相を含む合金中の結晶格子間にＣ（炭素）又はＮ（窒素）を侵入させることによりＴｈＭｎ12相の格子を拡大して磁気特性を改善する点で共通している。ここで、Ｃを侵入させた材料は、Ｎを侵入させた材料に比べて、熱分解温度が高いため、高温での使用に適している。
【０００３】
このＣの格子間への侵入（以下、本願明細書において浸炭ということがある）は、Ｃを実質的には含まない磁性合金粒子を得た後に浸炭させることが推奨されている。具体的には、Ｃを実質的には含まない磁性合金粒子とＣ粒子を混合した後に加熱保持することにより浸炭させている。この方法を固体浸炭という。また、Ｃ粒子の代わりにＣを含むガス中で加熱処理することにより浸炭させることも知られている。この方法をガス浸炭という。
効率的な浸炭を行うためには、固体浸炭の場合には被浸炭物である磁性合金粒子の粒度を小さくする、あるいは磁性合金粒子とＣ粒子との混合を十分に行う等の工夫が取られている。また、ガス浸炭においては、Ｃ含有ガスの分圧を制御する方法が効果を上げている。また、ＮさらにはＣを含有する磁石材料として知られているＬｎ2Ｍ17（Ｌｎ：希土類元素、Ｍ：鉄族遷移元素）系磁石について、特許文献５（特開平６−３４２７０５号公報）はプラズマ状態で窒化さらには炭化（浸炭）させる提案がなされている。この提案は、１５０℃程度の低い温度で窒化、炭化することにより、Ｓｍ2Ｆｅ17ＮｘからのＳｍＮとα−Ｆｅへの分解を阻止することを目的としている。いずれにしても、固体浸炭、ガス浸炭を問わず、被浸炭物である磁性合金粒子の粒径を小さくすることにより、Ｃ原子の拡散距離を短くすることは浸炭の効率改善に大きく寄与し得る。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−２７３３０３号公報
【特許文献２】特開平５−６５６０３号公報
【特許文献３】特開平５−３１５１１４号公報
【特許文献４】特開２０００−１１４０１７号公報
【特許文献５】特開平６−３４２７０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
Ｃ原子は磁性合金粒子の外部から中心部に向けて侵入し結晶格子内に入る。したがって、その拡散速度がＣ含有磁石材料を得る際の律速となる。すなわち、ガス浸炭を行う場合は、固体浸炭に比べＣ原子の拡散は早いものの温度管理並びに雰囲気（Ｃガス分圧）制御が難しく、磁性合金粒子の表面にＣの析出が生じてＣ原子の侵入が困難になりやすい。一方、固体浸炭による場合は、Ｃ原子を磁性合金粒子の内部まで十分に侵入させるためには熱処理に長時間を要する。短時間に浸炭を行うために熱処理温度を上げると、磁性合金粒子の構成元素とＣとの炭化物が、Ｃ分子の結晶格子への侵入よりも優先して生成する結果、磁気特性の低下を引き起こす。また、磁性合金粒子の粒径を小さくすることは、希土類元素およびＦｅを含む活性な粒子の表面積を大きくすることになり、酸化による磁気特性の低下も懸念される。
【０００６】
本発明が対象とするＴｈ1Ｍｎ12相を有する組成物の典型であるＮｄ1(Ｆｅ，Ｔｉ)12Ｓｉはそれ自体高い飽和磁化と大きい異方性磁界を有するが、その結晶構造内にＣ原子が侵入することにより磁気特性はさらに増大する。しかしながら、この組成物は、Ｃ原子が過剰に侵入すると分解を起こし、逆に特性の劣化を引き起こす。したがって、浸炭のための熱処理を高温にし、又は長時間の熱処理を行うことを避ける必要があるし、短時間に浸炭を行う場合にはＣの侵入速度を制御することが難しい。また、磁性合金粒子の粒径を大きくして浸炭処理を行う場合、浸炭の初期には粒子の外周部においては最適なＣ濃度を得ることができるが、粒子内部にはＣが侵入していない領域が多く残存することにより磁気特性の向上は望めない。そこで、粒子内部まで最適組成にするために浸炭時間を長くしたとしても、粒子の外周部では過剰な浸炭による結晶構造の分解が生じて軟磁性であるα−Ｆｅを生成する。
【０００７】
以上のように、本発明が対象とするＮｄ（Ｆｅ，Ｔｉ）12Ｓｉ組成物においては、磁性合金粒子の粒径を単純に小さくする方法では、本質的に高い磁気特性を有する硬質磁性粒子を効率よく得ることは難しい。
本発明はこのような技術的課題に基づいてなされたもので、高い飽和磁化と大きい異方性磁界を有するＴｈ1Ｍｎ12相を含む硬質磁性粒子を効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、固体浸炭により上記課題を解決するための検討を行った。従来は磁性合金粒子とＣ粒子を混合した状態で加熱処理して固体浸炭を実施していたが、この混合物を加圧成形することにより、各磁性合金粒子内部へのＣ原子の侵入が早くかつ分布が均一となり、高い飽和磁化と大きい異方性磁界を有する硬質磁性粒子が得られることが判明した。すなわち本発明は、ＴｈＭｎ12相を含む磁性合金粒子とＣ含有粒子との混合物からなる加圧成形体を作製し、この加圧成形体を所定温度で加熱保持して磁性合金粒子を浸炭処理することを特徴とする硬質磁性粒子の製造方法である。
本発明において、Ｃ含有粒子としてはカーボンブラックを用いることが望ましく、その場合、磁性合金粒子に対してカーボンブラックを１〜８ｗｔ％添加することが望ましい。
【０００９】
本発明においては、加圧成形体を作製した後に加熱保持してもよいし、加圧成形を行いながら加熱保持してもよい。また、本発明において、加圧成形はプレスにより行うことができ、この際の加圧力は０．５〜１２ｔｏｍ/ｃｍ2とすればよい。この加圧力により得られる加圧成形体の密度はおおむね２．０〜６．５ｇ／ｃｍ3となる。
【００１０】
本発明に用いられる磁性合金粒子は、Ｒ1（ＴｉxＦｅ100-x-yＣｏy）zＳｉu（ただし、Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、モル比でｘ＝４〜１２、ｙ＝０〜３０、ｚ＝１１〜１２．６、ｕ＝０．１〜２．３）の化学組成を有し、Ｃを実質的に含まないものとすることができる。また、この磁性合金粒子はその最大粒径が７５μｍ以下であることが望ましい。なお、浸炭処理が施された加圧成形体は、解砕することが望ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では磁性合金粒子とＣ含有粒子からなる混合粒子を加圧成形した後又は加圧成形しつつ浸炭処理を行う。磁性合金粒子とＣ含有粒子との密着性が良いので磁性合金粒子へのＣ原子の拡散が速くなり、従来に比べ短時間で浸炭処理を終えることができる。さらに、磁性合金粒子ごとの浸炭状態のばらつきを小さくすることができる。その結果として、得られる硬質磁性粒子の磁気特性向上を図ることができる。また、効率的に浸炭できることから、Ｃ含有粒子を磁性合金粒子に混合する量を低減し、ひいては磁性合金粒子内に拡散せずに残留する固体Ｃ量が低減されることによる磁気特性の向上も期待できる。また、磁気特性の低い磁性粉の発生を抑えることにより歩留まりが向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明をさらに具体的に説明する。
＜磁性合金粒子＞
本発明に用いる磁性合金粒子は、ＴｈＭｎ12相を含む合金を広く対象とするが、一般式：Ｒ1（ＴｉxＦｅ100-x-yＣｏy）zＳｉu（ただし、Ｒは希土類元素の１種又は２種以上であるとともにその５０％以上がＮｄ）からなり、前記一般式のモル比が、ｘ＝４〜１２、ｙ＝０〜３０、ｚ＝１１〜１２．６、ｕ＝０．１〜２．３である合金に対して適用することが望ましい。この合金に本発明による浸炭処理を適用することにより、従来にない高い飽和磁化及び異方性磁界を発現する硬質磁性粒子を得ることができる。
Ｃ侵入後の本発明による硬質磁性粒子は、一般式：Ｒ1（ＴｉxＦｅ100-x-yＣｏy）zＳｉuＣv（ただし、Ｒは希土類元素の１種又は２種以上であるとともにその５０％以上がＮｄ）からなり、前記一般式のモル比が、ｘ＝４〜１２、ｙ＝０〜３０、ｚ＝１１〜１２．６、ｕ＝０．１〜２．３、ｖ＝０．１〜３の化学組成を有する。
各元素を規定する理由は以下の通りである。
【００１３】
＜Ｒ（希土類元素）＞
本発明においてＹを含む概念を有しているＲは、高い磁気異方性を得るのに必須な元素である。硬質磁性相としてのＴｈＭｎ12相を生成するためにはＳｍを用いるのが有利であるが、本発明ではコスト的メリットを得るためにＲの５０モル％以上をＮｄで占めることが望ましい。ただし、Ｎｄのほかに希土類元素を含むことを本発明は許容する。その場合、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ及びＳｍの１種又は２種以上をＮｄとともに含むことが好ましい。この中でＰｒはＮｄとほぼ同等の性質を示すことから、特性においてもＮｄと同等の値が得られるため特に好ましい。本発明においては、Ｒの一部（具体的には２０モル％以下の範囲）をＺｒ及びＨｆの１種又は２種で置換することもできる。
【００１４】
＜Ｔｉ＞
ＴｉはＦｅを置換することによりＴｈＭｎ12相の生成に寄与する。この効果を十分に得るためには、Ｔｉ量（ｘ）が４未満になるとα−Ｆｅが析出する。また、Ｔｉ量（ｘ）が１２を超えると飽和磁化の減少が著しくなる。したがって本発明では、Ｔｉ量（ｘ）を４〜１２とすることを推奨する。望ましいＴｉ量（ｘ）は４〜１０、さらに望ましいＴｉ量（ｘ）は６〜９である。
【００１５】
＜Ｓｉ＞
ＳｉはＴｉと同時にＲ（Ｎｄ）、Ｆｅに対して添加することにより、硬質磁性相としてのＴｈＭｎ12相の安定化に寄与する。Ｓｉの量が０．１未満にするとＭｎ2Ｔｈ17型結晶構造を有する相（Ｍｎ2Ｔｈ17相）が析出し、２．３を超えるとα−Ｆｅが析出する傾向にある。したがって、本発明ではＳｉの量であるｕを０．１〜２．３の範囲とすることを推奨する。望ましいＳｉ量（ｕ）は０．１〜２、さらに望ましいＳｉ量（ｕ）は０．１〜１である。
【００１６】
＜Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃｏ＞
本発明による磁性合金粒子（硬質磁性粒子）は、上記元素以外を実質的にＦｅとするが、Ｆｅの一部をＣｏで置換することが有効である。Ｃｏを添加することにより、飽和磁化（σｓ）及び異方性磁界（ＨＡ）が増大する。Ｃｏは３０以下のモル比で添加するのが望ましく、５〜２０の範囲とするのがより望ましい。なお、Ｃｏの添加は必須ではない。
また、Ｆｅ量、Ｃｏ量及びＴｉ量の和（ｚ）が、１１未満では飽和磁化及び異方性磁界がともに低く、また、１２．６を超えるとα−Ｆｅが析出する。したがって、本発明ではＦｅ量、Ｃｏ量及びＴｉ量の和（ｚ）を１１〜１２．６とする。望ましいｚは１１．５〜１２．５である。
【００１７】
＜Ｃ（炭素）＞
ＣはＴｈＭｎ12相の格子間に侵入することによってＴｈＭｎ12相の格子を拡大させ、磁気特性の改善に有効な元素である。しかし、Ｃ量（ｖ）が３を超えるとα−Ｆｅの析出が見られる。また、０．１未満では磁気特性の改善効果を十分得ることができない。したがって、本発明ではＣ量（ｖ）を０．１〜３とすることを推奨する。望ましいＣ量（ｖ）は０．３〜２．５、さらに望ましいＣ量（ｖ）は１〜２．５である。
【００１８】
本発明による磁性合金粒子（硬質磁性粒子）はその最大粒径を７５μｍ以下とすることが望ましい。本発明を用いても、７５μｍを超える粒子ではその内部まで十分にＣを侵入させるのが容易でないためである。望ましい粒子の最大粒径は５０μｍ以下、さらに望ましい粒子の最大粒径は４０μｍ以下である。また、本発明によれば粒径の大小による浸炭の程度の差異は小さいという効果を奏するが、Ｃ原子の侵入度合いをそろえる上で、磁性合金粒子の粒度分布を狭くすることが望ましい。また、浸炭処理によるＣ原子を粒子内に十分に侵入させるために、磁性合金粒子の粒度分布２０〜７５μｍの範囲とすることが望ましい。もっとも、硬質磁性粒子を構成する粒子の全てを２０〜７５μｍの粒径の粒子で構成することは理想ではあるが、機械的な粉砕で得られる粉砕粒子は相当の粒度分布を有しており、２０〜７５μｍの範囲外の粒径の磁性合金粒子の存在を２０％程度までは許容する。
【００１９】
本発明による硬質磁性粒子は、Ｘ線回折法において観察されるＴｈＭｎ12相以外の主回折線がＴｈＭｎ12相の主回折線の１０％以下であることが望ましい。さらには、Ｘ線回折法によりＴｈＭｎ12相以外のピークが観察されず、かつ熱磁気曲線の測定によりＴｈＭｎ12相以外の相に対応するＴｃ（キュリー温度）が確認されないとともに、当該Ｔｃよりも高温側で残存する磁化が５％以下であることが望ましい。例えば、アーク溶解では溶解中の熱均一度が不十分であり、わずかな未反応相（例えばＮｄ、α−Ｆｅ等）が残存することがあり、また測定時に用いる試料ホルダーからＣｕ等が不可避不純物として含まれることがあるが、Ｘ線回折及び熱磁気曲線の測定にて検出されない限りこれを考慮する必要はない。
【００２０】
＜Ｃ含有粒子について＞
本発明で用いるＣ含有粒子としては、カーボンブラックが好適である。カーボンブラックは、通常、１００μｍ以下程度の粒径を有しており、この粒径のものを用いることができる。磁性合金粒子に対するＣ含有粒子の添加量は、１〜８ｗｔ％の範囲とすればよい。１ｗｔ％未満では十分な浸炭を行うことができず、また、８ｗｔ％を超えてもそれに見合うだけの効果が期待できないばかりか、浸炭処理後に残留して磁気特性を劣化させる恐れがあるからである。望ましいＣ含有粒子の添加量は１〜７ｗｔ％、さらに望ましいＣ含有粒子の添加量は２〜６ｗｔ％である。
カーボンブラックはＣ含有粒子として最も望ましい形態であるが、これに限定されるものではない。例えば、木炭、コークス、骨灰、グラファイト等を用いることもできる。
【００２１】
＜加圧成形体の成形＞
本発明は、磁性合金粒子とＣ含有粒子（以下、カーボンブラックとして説明する）との混合物を得た後に加圧成形する。この混合物中における磁性合金粒子及びカーボンブラックの分散状態が浸炭の効果に影響を与えるために、十分に攪拌、混合を行うことが望ましい。攪拌、混合にはボールミル、シェーカーミル、乳鉢混合等の公知の攪拌・混合器を用いることができる。
良好な分散状態が得られたならば、混合物を加圧成形する。加圧成形の手段としては、プレス、圧延、スエージング等の公知の加圧成形手段を用いることができる。プレス成形の場合の加圧力は、０．５〜１２ｔｏｎ／ｃｍ2の範囲とすることが望ましい。０．５ｔｏｎ／ｃｍ2未満では効率的な浸炭を実現することができず、また１２ｔｏｎ／ｃｍ2を超えると金型への負担が大きくなると共に浸炭後の解砕も困難になるからである。望ましい加圧力は１〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2、さらに望ましい加圧力は１〜８ｔｏｎ／ｃｍ2である。この加圧力で得られる加圧成形体の密度は、２〜６．５ｇ／ｃｍ3の範囲にある。
【００２２】
＜加熱処理条件＞
次に、加圧成形体を所定温度に加熱保持することにより、硬質磁性粒子中にＣを侵入される。この浸炭処理は、３５０〜７００℃の温度範囲で行うことが望ましい。３５０℃未満ではＣの侵入が十分に進行しないためであり、一方、７００℃を超えるとＴｈＭｎ12相が分解するおそれがあるからである。さらに望ましい浸炭処理の温度は４００〜６５０℃である。浸炭処理の具体的な温度は、磁性合金粒子の組成、その他に応じて適宜設定することになる。また、加熱保持する時間は１〜５０時間の範囲から、磁性合金粒子の組成、粒径その他に応じて適宜設定すればよいが、加圧成形しない、単純な磁性合金粒子及びカーボンブラックからなる混合物の１／２程度の時間で十分にＣの侵入を図ることができる。また、加熱処理は、Ａｒガス等の不活性ガス雰囲気で行うことが望ましい。なお、加熱処理の雰囲気をＮを含むガスとすることにより、Ｃ及びＮが侵入した硬質磁性粒子を得ることもできる。
【００２３】
＜加熱処理後＞
加熱処理後には、加圧成形体を各々の硬質磁性粒子に解砕することが必要である。解砕には、スタンプミル、ジョークラッシャー等の粉砕機を用いることができる。なお、ここでいう解砕とは、硬質磁性粒子（磁性合金粒子）同士の結合を解くことを目的とするものであり、当初の粒子をさらに粉砕することまで要求するものではない。この解砕により、硬質磁性粒子表面に付着しているカーボンブラックを剥離することもできる。また、浸炭（加熱処理）終了後に、カーボンブラックが残存している場合には、それを硬質磁性粒子から除去することが望ましい。カーボンブラックは微小であるため、解砕後にふるいを用いて分級することにより、残存カーボンブラックを除去することができる。
【００２４】
以上では、加圧成形後に浸炭のための加熱保持を行う例について説明したが、加圧成形を行いつつ加熱保持を行うこともできる。例えば、ホットプレスのように、加熱手段を備えたプレス装置を用いればよい。
【実施例１】
【００２５】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
高純度のＮｄ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｓｉメタルを原料として、Ａｒ雰囲気中でアーク溶解により以下の組成（モル比）合金ａ及び合金ｂを作成した。
合金ａ：Ｎｄ1Ｆｅ11Ｔｉ1Ｓｉ1
合金ｂ：Ｎｄ1Ｆｅ9.15Ｔｉ0.85Ｃｏ2Ｓｉ0.2
得られた合金ａ及び合金ｂにＡｒ雰囲気中で１２００℃、１０時間の均質化処理を施した。均質化処理された合金をジョークラッシャーにておよそ５ｍｍ角まで粗粉砕し、その後ディスクミルにて微粉砕した。微粉砕された磁性合金粒子を３８μｍの目開きを有するふるいで分級し、ふるいを通過した磁性合金粒子に以下の条件により浸炭を施した。なお、２０〜３８μｍの粒度分布に含まれる粒子は、全体の８０％を超えていた。
【００２６】
合金ａからなる粒子及び合金ｂからなる粒子の各々に対して、カーボンブラック（平均粒径１０μｍの粒状）を３ｗｔ％又は５ｗｔ％添加した後、乳鉢で十分に攪拌、混合して混合粉を得た。この混合粉をそれぞれ５ｇ秤量し、１０ｍｍ×１０ｍｍのキャビティを有する金型を用いて１ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力でプレス成形を行った。得られた加圧成形体の密度は４．０ｇ／ｃｍ3であった。
この加圧成形体及び加圧成形前の混合粉を、Ａｒ雰囲気中、６００℃で加熱保持する浸炭処理を行った。浸炭処理後、乳鉢を用いて目開き３８μｍのふるいを通過するまで加圧成形体を解砕し、また混合粉はそのままの状態で、飽和磁化（σｓ）及び異方性磁界（ＨＡ）の測定を行った。それらの結果を表１に示す。なお、飽和磁化（σｓ）及び異方性磁界（ＨＡ）は、ＶＳＭ（振動式磁力計）を用いて最大印加磁界２０ｋＯｅで測定した磁化容易軸方向の磁化曲線及び磁化困難軸方向の磁化曲線に基づいて求めている。ただし、測定の便宜上、飽和磁化（σｓ）は磁化容易軸方向の磁化曲線上で最大の磁化の値、異方性磁界（ＨＡ）は磁化困難軸方向の磁化曲線上の１０ｋＯｅにおける接線が飽和磁化（σｓ）の値と交差する磁界の値で定義した。
【００２７】
【表１】
2005194592.tif 000002
【００２８】
表１に示すように、合金ａ及び合金ｂともに、混合粉に浸炭処理を行った場合よりも加圧成形体に浸炭処理を行ったほうが、磁気特性に優れる磁石粒子が得られることがわかる。また、この優れた磁気特性は、混合粉に行った浸炭処理よりも短時間の浸炭処理で得られることがわかる。
浸炭処理前及び浸炭処理後に各合金粒子の相構成を観察した。その結果、浸炭処理前及び浸炭処理後のいずれもが、Ｘ線回折法において観察される主たるピークがＴｈＭｎ12相であることが確認された。Ｘ線回折法はＣｕ管球を用い１５ｋＷの出力にて測定を行い、ＴｈＭｎ12相以外のピークの有無を確認した。ただし、Ｍｎ2Ｔｈ17相のピークはＴｈＭｎ12相のピークとほぼ一致するためＸ線回折法のみで確認することが困難なこともあり、構成される相の同定に熱磁気曲線も用いた。熱磁気曲線は２ｋＯｅの磁場を印加して測定を行い、ＴｈＭｎ12相以外の相に対応するＴｃがないことを確認した。
【実施例２】
【００２９】
実施例１で得た合金ａの粒子について、カーボンブラックの添加量を３ｗｔ％、加圧力を表２に示すものとし、かつ浸炭の加熱保持時間を２０時間とした以外は実施例１と同様にして浸炭処理、解砕を行い、その後実施例１と同様にして磁気特性を測定した。その結果を表２にあわせて示す。
【００３０】
【表２】
2005194592.tif 000003
【００３１】
表２より、加圧力が０．５〜１２ｔｏｎ／ｃｍ2（成形体密度２〜６．５ｇ／ｃｍ3）の範囲、特に２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2（成形体密度４．５〜６．２ｇ／ｃｍ3）の範囲で、高い磁気特性が得られることがわかった。