(57)【要約】【課題】  従来の断面観察方法においては、電子部品の研磨面の組織が崩れ、誘電体と金属Ni内部電極が混じり合い、加工及び観察を行うべき箇所が容易にわからず、試行錯誤を繰り返して、当該箇所を探しており、最悪の場合には、正確な解析が行えないという不都合があった。【解決手段】  分析対象領域を含む領域を導電体により被覆し、該対象領域にレーザ光を照射することにより、該導電体及び分析対象領域に存在する分析対外の物質を取り除き、その後集束イオンビーム加工機により該分析対象領域を加工し、該加工された面を電子顕微鏡により観察することにより、上記課題を解決することが可能となった。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象領域を含む領域を導電体により被覆し、該対象領域にレーザ光を照射することにより該導電体及び分析対象領域に存在する分析対象外の物質を取り除き、その後、集束イオンビーム加工機により該分析対象領域を加工し、該加工された面を電子顕微鏡により観察することを特徴とする断面観察方法。
【請求項２】
上記分析対象領域には、導電体又は絶縁体が存在することを特徴とする請求項１に記載された断面観察方法。
【請求項３】
分析対象領域を含む領域を導電体により被覆した試料、該導電体及び分析対象領域に存在する分析対象外の物質を取り除くためのレーザ光の照射装置、該分析対象領域を加工するための集束イオンビーム加工機並びに該イオンビーム加工された面を観察するための電子顕微鏡により構成されることを特徴とする断面観察装置。
【請求項４】
上記分析対象領域には、導電体又は絶縁体が存在することを特徴とする請求項３に記載された断面観察装置。
【請求項５】
上記分析対象領域には、導電体及び絶縁体が積層されていることを特徴とする請求項３又は４に記載された断面観察装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、表面（断面）を観察する技術、特に、極薄い膜等でできた積層体の断面を観察する際に、観察領域に電荷が蓄積することを防止するとともに、観察箇所における観察対象外の物質を簡易に取り除き、また、観察箇所を容易に特定する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子部品等の開発、量産工程における不良箇所の解析等を行うための装置として、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ: Focused Ion Beam）及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ: Scanning Electron Microscope）を組み合わせた検査装置が知られている（例えば、下記特許文献１参照）。
【０００３】
この検査装置では、半導体ウェハ等の半導体デバイスの表面にＦＩＢを照射することで、表面に微小な溝ないし穴を切削し、あるいはウェハを切断し、その断面をSEMにより観察することで、不良個所の解析や、高分解能観察による解析を行っている。
【０００４】
また、膜積層型コンデンサの断面を観察する場合には、該コンデンサは、ＰＥＴフィルム上に誘電体層（ＢａＴｉＯ３等）および電極層（Ｎｉ等）がそれぞれ１層ずつ積層されたものを複数個用意し、誘電体と電極を積層後、ＰＥＴフィルムを剥がす操作を繰り返し、コンデンサの原型を作製しているため（例えば、下記特許文献２参照）、絶縁体と導電体が入り交じった断面を観察しなければならない。
【０００５】
このような誘電体と電極が積層されたコンデンサの断面形状を解析するときにおいても、上記半導体の場合と同様に、積層体の研磨面又は破断面をＦＩＢにより加工し、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察が有効である。
【０００６】
実際、FIBを用いた積層体の断面観察法の例として、紙又は印刷物の断面を観察したものがある（例えば、下記特許文献３参照）。
【特許文献１】特開平１１−２７３６１３号公報
【特許文献２】特開平１０−２５５５４９号公報
【特許文献３】特許第３０４４２９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
最近の積層コンデンサは、きわめて薄い誘電体とＮｉ内部電極を積層しているため、積層途中において、Ｎｉ内部電極に断線あるいは短絡が生じる不良が発見されている。このため焼成前の積層状態、例えばNi内部電極の印刷端等、特定の積層箇所の解析が要求されるが、この要求にもっとも適合するのは、集束イオンビーム加工機(FIB)により断面を加工し、該施工された面を電子顕微鏡により観察することである。
【０００８】
しかしながら、従来の方法においては、研磨面の組織が崩れ、誘電体とNi内部電極が混じり合い、加工及び観察を行うべき箇所が容易にわからず、試行錯誤を繰り返して、当該箇所を探している状況にあり、最悪の場合には、正確な解析が行えないという不都合があった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
分析対象領域を含む領域を導電体により被覆し、該対象領域にレーザ光を照射することにより該導電体及び分析対象領域に存在する分析対象外の物質を取り除き、その後集束イオンビーム加工機により該分析対象領域を加工し、該加工された面を電子顕微鏡により観察することにより、上記課題を解決することが可能となった。
【００１０】
具体的には、以下の方法及び装置により達成される。
（１）  分析対象領域を含む領域を導電体により被覆し、該対象領域にレーザ光を照射することにより該導電体及び分析対象領域に存在する分析対象外の物質を取り除き、その後、集束イオンビーム加工機により該分析対象領域を加工し、該加工された面を電子顕微鏡により観察することを特徴とする断面観察方法。
（２）  上記分析対象領域には、導電体又は絶縁体が存在することを特徴とする上記（１）に記載された断面観察方法。
（３）  分析対象領域を含む領域を導電体により被覆した試料、該導電体及び分析対象領域に存在する分析対象外の物質を取り除くためのレーザ光の照射装置、該分析対象領域を加工するための集束イオンビーム加工機並びに該イオンビーム加工された面を観察するための電子顕微鏡により構成されることを特徴とする断面観察装置。
（４）  上記分析対象領域には、導電体又は絶縁体が存在することを特徴とする上記（３）に記載された断面観察装置。
（５）  上記分析対象領域には、導電体及び絶縁体が積層されていることを特徴とする上記（３）又は（４）に記載された断面観察装置。
【発明の効果】
【００１１】
本願発明は、薄膜等により構成された積層体の断面を観察する際に、観察領域に電荷が蓄積することを防止するとともに、観察箇所における観察対象外の物質を簡易に取り除き、また、観察箇所を容易に特定することができるという効果を有している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１３】
積層体の例として、図１（Ａ）に示すように、チタン酸バリウムを主成分とする誘電体（絶縁体）とＮｉから成る内部電極（導電体）により構成されるコンデンサがある。このコンデンサの製造段階において、特定箇所の焼成前のグリーン(焼成前の生)での積層状態を観察する場合がある。このグリーン積層体は、有機物とセラミックス粉の混合物からなるシート(誘電体層)と有機物とセラミックス粉と金属粉の混合物からなるシート(内部電極層)の積層形態（断面）を観察分析することになる。有機物は、例えば、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、アクリル樹脂、エチルセルロース、あるいは、これらの２つ以上の組み合わせを含むものである。セラミックス粉は、バリウムチタン合金酸化物（ＢａＴｉＯ３）、カルシウムチタン合金酸化物（ＣａＴｉＯ３）又はストロンチウムチタン合金酸化物（ＳｒＴｉＯ３）等である。金属粉は、例えば、ニッケル（Ｎｉ）、パラジウム（Ｐｄ）又は銀パラジウム合金（ＡｇＰｄ）等である。断面の積層形態は、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて観察する。特定箇所の断面作製には特定箇所の研削加工が容易に実施することが可能で、かつ、研削レートの異なる有機物、セラミックス、金属等の異材質を均一に削ることができる集束イオンビーム(FIB)のスパッタリング機能を利用する。
【００１４】
該コンデンサの分析においては、走査電子顕微鏡(SEM)及び集束イオンビーム(FIB)を用いるが、該装置からは電子又はイオンが試料に照射されるため、試料表面に電荷が蓄積（チャージアップ）することになる。電荷がチャージアップすると良好な像（二次電子像）を得ることができない。
【００１５】
走査電子顕微鏡(ＳＥＭ)および集束イオンビーム(FIB)を用いて試料の良好な二次電子像を得るために、表面における電荷の蓄積を防止する目的で、導電膜（Pt、PtPd、Au、C等）を試料表面に蒸着法又はスパッタリングにより被覆する。試料が導体の場合においても、レーザ光を照射した箇所は、導電膜が取り除かれたことにより、レーザ光を照射しなかった箇所と電荷の蓄積(チャージ)状況が異なり、観察分析箇所を容易に探すことができるので導電膜を設けることが好ましい。
【００１６】
例えば、一辺３０μｍ程度の正方形のエリアを観察したい場合には、
（１）光学顕微鏡下で、一辺１００μｍ程度の正方形のエリアのトリミングを行い、
（２）光学顕微鏡下で、一辺３０μｍ程度の正方形のエリアにＹＡＧレーザを照射して、マーキングを行い（レーザの跡が残る）、
（３）（２）のマーキングしたエリアは、凸凹があり、良好に観察できないため、ＦＩＢ装置で加工して、表面を平坦化する。
【００１７】
トリミングしたエリアは、電荷がチャージアップしてしまうので、観察エリアが有機物等の比抵抗が大きいものの場合は、再度Ａｕ等を被覆する。チタン酸バリウム等の比抵抗の小さいものの場合は、チャージアップの影響が小さいので、被覆することなく観察することも可能である。
【実施例】
【００１８】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１９】
図１に示すように、積層コンデンサの一部を切り欠き、研磨する。次に、該研磨面にＡｕを蒸着により被覆する。
【００２０】
観察したい領域を光学顕微鏡で見当をつけ、その見当を付けた箇所に、観察したい領域より大きい範囲で、比較的、弱い出力でレーザ光を照射してトリミング（YAGレーザ(532nm  第二高調波) Max 10mJ）を行い、上記被覆したＡｕ及び誘電体並びにNi内部電極が混じり崩れた表面の組織を取り除き、本来の構造組織を露出させる。第２図（Ａ）は、Ａｕの被覆した状態の写真であり、第２図（Ｂ）は、レーザ光を照射してトリミングを行った後の状態の写真である。
【００２１】
次に、光学顕微鏡下において、トリミングした範囲の内側の観察したい範囲に、ＹＡＧレーザを照射して、マーキングを行う（レーザの跡が残る）。
【００２２】
上記試料を集束イオンビーム(FIB)加工装置の二次電子像により表面を観察し、上記レーザ光を照射し、マーキングを行った箇所を探す。レーザ光を照射してトリミングした箇所は、Ａｕが取り除かれ、取り除かれた箇所は、二次電子像のコントラストが異なるため、容易に観察したい箇所（マーキングした箇所）を探すことができる。
【００２３】
観察対象箇所が特定できたら、レーザ光を照射し、マーキングを施した領域（図２（Ｂ））のみを、上記ＦＩＢ加工により、電子顕微鏡により観察するのに適した面に加工する。ＦＩＢの照射面（観察面と平行方向から照射することが多い）にカーボン、タングステン、プラチナ等をスパッタリング等により成膜する。照射面に凹凸があると、ＦＩＢ加工後の観察面も凸凹になり、観察しにくい場合があるからである。
【００２４】
ＦＩＢ加工は、Ｇａ+イオンを最大４０ｎＡ程度のイオン電流で、観察面を加工する。加工深さ（マーキングして露出した凸凹の観察面から平坦化したＦＩＢ加工面までの厚さ）は１μｍ〜数十μｍ程度である。このようにして、観察面の組織が崩れずに平坦な断面を得ることができる。
【００２５】
このようにすれば、ＦＩＢ加工が施された領域のみを走査型電子顕微鏡で観察することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本願発明に係る断面観察方法は、導電体及び絶縁体から成る積層体の断面観察において、ＦＩＢ加工及び走査型電子顕微鏡を用いる装置に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】（Ａ）は、積層体の模擬的断面図であり、（Ｂ）は、ＦＩＢ加工の説明図である。
【図２】本願発明に係るレーザ光を照射してトリミングを行う前後の写真。        （Ａ）は、レーザ光を照射してトリミングを行う前の写真であり、（Ｂ）は、トリミング後の写真である。
【図１】
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【図２】
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