(57)【要約】 【課題】  Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉが高含有率で複合されてなる高剛性Ａｌ−Ｓｉ合金基複合材料を１３００℃以下の低温で加圧装置を用いることなく浸透法により製造する方法を提供する。【解決手段】  Ｓｉ含有率が５０質量％以下のＡｌ−Ｓｉ合金を溶融する工程と、前記加熱処理工程で得られたＳｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金をＳｉＣ強化材からなるプリフォームに１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させる工程と、を含むことを特徴とするヤング率が３００ＧＰａ以上の高剛性Ａｌ−Ｓｉ合金基複合材料の製造方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中にＳｉＣ強化材が複合されたヤング率が３００ＧＰａ以上のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料であって、前記Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率が３８〜９０質量％であり、かつ、前記複合材料がＳｉＣ強化材からなるプリフォームに、Ｓｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金を１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させて得られることを特徴とするＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料。
【請求項２】
Ｓｉ含有率が５０質量％以下のＡｌ−Ｓｉ合金とＳｉ粉末とを加熱処理する加熱処理工程と、前記加熱処理工程で得られたＳｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金をＳｉＣ強化材からなるプリフォームに１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させる工程と、を含むことを特徴とする請求項１記載のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属マトリックス中にセラミックス強化材を複合させてなる金属−セラミックス複合材料に関し、さらに詳しくは、Ａｌ−Ｓｉ合金にＳｉＣ粉末および／またはＳｉＣ繊維を強化材として複合させてなるＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、金属材料の高靭性、高熱伝導とセラミックスの低熱膨張、耐摩耗性等を兼ね備えた金属基複合材料は次世代を担う新素材として各方面から注目されている。
該金属基複合材料の製造方法としては、粉末冶金法、高圧鍛造法、真空鋳造法などが従来から知られているが、これらの方法は、セラミックス強化材の含有量が制御できない、あるいは大型の加圧装置が必要である、ニアネット成形が困難などの理由により、いずれも十分満足できるものではなかった。
【０００３】
ここで、最近、特に注目されている製造方法として米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法がある。この方法は、ＳｉＣやＡｌ2Ｏ3などのセラミックスから成形されたプリフォームとアルミニウム合金を接触させて、これをＮ2雰囲気炉中で700〜900℃に加熱して溶融したアルミニウム合金を含浸させる方法である。したがって、従来のように化学反応を利用してセラミックス粒と溶融合金の濡れ性を改善したり、機械的な加圧を行わなくても含浸できると言う特長がある。
【０００４】
本方法によれば、プリフォームの充填率を制御することにより、セラミックス強化材含有率を３０〜８５％の間で自由に可変でき、例えば、熱膨張率6.2×10-6／℃、ヤング率265GPa、破壊靭性10MN／m2/3、熱伝導度170W／m℃の特性を有するＳｉＣ強化材含有率７０％のアルミニウム合金基複合材料を容易に作ることができる。
また、加圧装置を用いないでも、プリフォームの形状自由度が高いのでかなり複雑な形状をニアネットで作ることも可能である。
【０００５】
一方、真空装置構造体、サセプタ、静電チャック、真空チャックまたはステッパーなどの半導体製造プロセスにおける支持体が露光処理を施す位置まで高速移動を伴うような場合には、移動後の支持体自体が所定位置に停止後も振動するため、部材自体のヤング率が３００ＧＰａ以上と剛性の高い材料が要求されている。
【０００６】
このような要求に答える材料として、従来のアルミニウムをマトリックス金属とする複合材料では剛性が十分でないことから、Ｓｉをマトリックス金属としてＳｉＣ強化材が複合された高剛性Ｓｉ基複合材料が提案され、さらには、このような複合材料の加工性を改善することも検討されている (たとえば特許文献1参照）。
【特許文献１】特開２００１−４８６５２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記したＳｉをマトリックス金属としてＳｉＣ粉末またはＳｉＣ強化材を複合させてなるＳｉ基複合材料は、マトリックス金属であるＳｉの融点が高く、少なくとも１３００℃より高い温度で保持する必要があるため製造設備などの生産性に問題があった。
したがって、マトリックス金属の融点を下げるために、Ａｌ−Ｓｉ合金をマトリックス金属としてＳｉＣ強化材を複合させてなるＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料も提案されているが、剛性を高めるにはＳｉ含有率を多くする必要が生じてきた。しかし、Ｓｉ含有率の高いＡｌ−Ｓｉ合金は融点が高いため、やはり、浸透には少なくとも１３００℃より高い温度で保持する必要があるため製造設備など生産性に課題があった。
【０００８】
本発明は、上述したＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料が有する課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉが高含有率で複合されてなる高剛性Ａｌ−Ｓｉ合金基複合材料を１３００℃以下の低温で加圧装置を用いることなく浸透法により製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の目的は、下記した手段によって達成することができる。
（１）Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中にＳｉＣ強化材が複合されたヤング率が３００ＧＰａ以上のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料であって、前記Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率が３８〜９０質量％であり、かつ、前記複合材料がＳｉＣ強化材からなるプリフォームに、Ｓｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金を１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させて得られることを特徴とするＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料。
（２）Ｓｉ含有率が５０質量％以下のＡｌ−Ｓｉ合金とＳｉ粉末とを加熱処理する加熱処理工程と、前記加熱処理工程で得られたＳｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金をＳｉＣ強化材からなるプリフォームに１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させる工程と、を含むことを特徴とする（１）記載のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料の製造方法であれば、従来よりも低い浸透温度で高いヤング率を持ったＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料の製造が可能になった。
したがって、高価な加圧設備を用いる必要がなくなり、生産コストの大幅な低減が可能となる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明では、Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中にＳｉＣ強化材が複合されたヤング率が３００ＧＰａ以上のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料であって、前記Ａｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率が３８〜９０質量％であり、かつ、前記複合材料がＳｉＣ強化材からなるプリフォームに、Ｓｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金を１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させて得られることを特徴とするＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料を提案している。
【００１２】
ここで、ＳｉＣ強化材として使用するＳｉＣ粉末および／またはＳｉＣ繊維としては、その粒径または繊維の長さが０.３μｍ以下のものの占める割合が１０体積％以下であり、かつ、１００μｍ以上のものの占める割合が１体積％以下であることが好ましい。
その理由は、０.３μｍ以下のものが占める割合が１０体積％より多いと溶融したＳｉ−Ａｌ合金が含浸しにくくなり、未含浸が生じやすくなるからである。また、１００μｍ以上のものの占める割合が１体積％より多いと、複合材用の加工性が悪くなり精度良い加工をすることが困難となるため好ましくないからである。
【００１３】
本発明では、所定の充填状態が得られるように粒度を調製したＳｉＣ粉末および／またはＳｉＣ繊維に分散剤やバインダー等を混合し、この混合物を鋳込み成形、加圧成形など種々の方法で目的のＳｉＣ含有率を有するプリフォームを形成している。
【００１４】
次に、本発明では、Ｓｉ含有率が５０質量％以下のＡｌ−Ｓｉ合金とＳｉ粉末とを加熱処理する加熱処理工程と、前記加熱処理工程で得られたＳｉ粉末を内包する溶融Ａｌ−Ｓｉ合金をＳｉＣ強化材からなるプリフォームに１３００℃以下の温度で非加圧で浸透させる工程と、を含むことを特徴とする前記のＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料の製造方法を提案している。
【００１５】
ここで、溶融金属としてＳｉ含有率が５０質量％以下のＡｌ−Ｓｉ合金を用いる理由は、Ａｌ−Ｓｉ合金のＳｉ含有率が５０質量％を超えると合金の融点が高くなり１３００℃以下で溶融しないか、溶融してもプリフォームに浸透させることが難しくなるからである。また、Ｓｉ粉末を出発原料として併用する理由は、前記した理由でＡｌ−Ｓｉ合金のＳｉ含有率を５０質量％を超えて多くできないため、複合材料の剛性を高く維持するためには、所望の剛性を発現するのに不足する分のＳｉ量をＳｉ粉末で補填した溶融Ａｌ−Ｓｉ合金をプリフォーム内に浸透させることが必要であるからである。
【００１６】
ここで、本発明におけるＳｉ粉末は、塊状、粒状、針状でも良いが、溶融されたＡｌ−Ｓｉ合金により表層が一部溶融されながら内部は固層状態で溶融Ａｌ−Ｓｉ合金に内包された状態でプリフォーム内に浸透できるように、細かい粉末であることがより望ましい。即ち、＃１００以下の細かい粉末であることが好適である。
【００１７】
次に、好ましくは窒素分圧が１×１０-3Ｔｏｒｒ（０．１３３Ｐａ）以下の真空中または不活性ガス中で、溶融Ａｌ−Ｓｉ合金をプリフォーム中にＳｉ粉末を内包させた状態で浸透させ、結果物を冷却することにより、Ａｌ−Ｓｉ合金基複合材料を得る。
【００１８】
本発明では、浸透温度が１３００℃以下であることを特徴とした。その理由は、前記したように１３００℃を超えた温度を保持するためには、相応の設備とエネルギーコストが必要であるからである。さらに、昇降温に時間がかかるため設備の運転回数にも制約を伴うからである。したがって、生産性の面から１３００℃以下での運転であれば実用的である。なお、既存の方法にて１３００℃以下で溶融浸透できるＡｌ−Ｓｉ合金はＳｉ含有率を低くしなければならないため、得られた該複合材料の剛性は低下して好ましくない。
【００１９】
本発明では、複合材料中のＡｌ−Ｓｉ合金中のＳｉ含有率が３８〜９０質量％であることを特徴とした。Ｓｉ含有率が３８質量％未満では該複合材料の剛性は十分とは言えず、９０質量％以上とするには溶融させるＡｌ−Ｓｉ合金がＳｉ粉末と比べて少なすぎるため本発明の方法では製造が困難であるからである。
【００２０】
本発明では、ヤング率が３００ＧＰａ以上であることを特徴とした。その理由は、ヤング率が３００ＧＰａ未満では、先に説明した通り高剛性を要求される用途に適用できないからである。
【００２１】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００２２】
（実施例１）
ＳｉＣ強化材充填率７０％のプリフォームを以下に示すように沈降成形法で作製した。
すなわち、＃１８０（平均粒径６６μm）の市販ＳｉＣ粉末７０質量部と＃８００（平均粒径１４μm ）の市販ＳｉＣ粉末３０質量部に対して、バインダーとしてコロイダルシリカを１０質量部、消泡材としてフォーマスタＶＬ（サンノプコ社製）０.２質量部を添加し、更にイオン交換水を２４質量部加え、ポットミルで１２時間混合して、スラリーとした。このスラリーを、ゴム型に流し込み、それを２４時間静置しＳｉＣ粉末を沈殿させ、上澄みを除去した後に、この成形体を冷凍庫で冷凍させてから脱型し、１０００℃で焼成して、φ３５０×厚さ２５ｍｍのプリフォーム円板を得た。
【００２３】
次に、出発原料のＡｌ−Ｓｉ合金（以下、合金組成は質量％組成で示した。）として８３Ａｌ−１２Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金７０質量部と出発原料としてＳｉ粉末＃１００（平均粒径４０μｍ）３０質量部を配合して用い、プリフォーム円板と組み合せて電気炉にセットした。
Ｎ2気流中、浸透温度１０００℃で６０時間加熱して溶融合金を非加圧浸透させ、冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。浸透後の複合材料のヤング率を測定したところ３３０ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、３８．４質量％であった。
【００２４】
（実施例２）
浸透用合金として８３Ａｌ−１２Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金６０質量部とＳｉ粉末＃１００（平均粒径４０μｍ）４０質量部を出発原料として配合して用いた点以外は実施例１と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３３５ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、４７．２質量％であった。
【００２５】
（実施例３）
浸透用合金として８０Ａｌ−１５Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１１００℃にした点以外は実施例１と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３３０ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、４０．５質量％であった。
【００２６】
（実施例４）
浸透用合金として８０Ａｌ−１５Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１１００℃にした点以外は実施例２と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３４０ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、４９．０質量％であった。
【００２７】
（実施例５）
浸透用合金として６５Ａｌ−３０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１２００℃にした点以外は実施例１と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３４０ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、５１．０質量％であった。
【００２８】
（実施例６）
浸透用合金として６５Ａｌ−３０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１２００℃にした点以外は実施例２と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３４５ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、５８．０質量％であった。
【００２９】
（実施例７）
浸透用合金として４５Ａｌ−５０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１３００℃にした点以外は実施例１と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３５０ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、６５．０質量％であった。
【００３０】
（実施例８）
浸透用合金として４５Ａｌ−５０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１３００℃にした点以外は実施例２と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。素材のヤング率を測定したところ３５５ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、７０．０質量％であった。
【００３１】
（実施例９）
次に当該複合材料に浸透したＡｌ−Ｓｉ合金中のＳｉ含有率をどれだけ増やせるかを確認するために、浸透用合金として４５Ａｌ−５０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金２０質量部とＳｉ粉末＃１００（平均粒径４０μｍ）８０質量部を出発原料として用い、プリフォーム円板と組み合せて電気炉にセットした。Ｎ2気流中、１３００℃で６０時間加熱して合金を非加圧浸透させ、冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。
浸透後の素材のヤング率を測定したところ３６０ＧＰａであった。ここで、計算により求めた複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、９０．０質量％であった。
【００３２】
（比較例１）
浸透用合金として３５Ａｌ−６０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金を用いたことおよび電気炉の温度を１３００℃にした点以外は実施例１と同様の方法にて、Ａｌ−Ｓｉ基複合材料を製造した。Ａｌ−Ｓｉ合金は溶融していたが、プリフォーム中に深さ１０ｍｍ程度までしか浸透しなかった。この結果から本発明による方法にて１３００℃以下で浸透させるには、出発原料として溶融させるＡｌ−Ｓｉ合金中のＳｉ含有率が５０質量％以下でければならないことが分かった。
【００３３】
（比較例２）
浸透用合金として４５Ａｌ−５０Ｓｉ−３Ｍｇ−２Ｃｕ合金１０質量部とＳｉ粉末＃１００（平均粒径４０μｍ）９０質量部を用い、プリフォーム円板と組み合せて電気炉にセットした。Ｎ2気流中、１３００℃で６０時間加熱したところ浸透は起らなかった。なお、計算により求めたＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率は、９５．０質量％であった。この結果から、複合材料中の複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金中のＳｉ含有率は９０質量％以下でなければならないことがわかった。
【００３４】
以上の実施例と比較例の結果をまとめると表１のようになる。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
表１の結果から本発明の実施例は、３００ＧＰａ以上の高剛性なＡｌ−Ｓｉ合金基複合材料であることが分かった。
また、本発明で浸透時に使用するＡｌ−Ｓｉ合金のＳｉ含有率は５０質量％以下であること、及び、Ａｌ−Ｓｉ合金基複合材料のＡｌ−Ｓｉ合金マトリックス中のＳｉ含有率が３８〜９０質量％であることが好ましいことが分かった。