(57)【要約】      （修正有）【課題】  エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットからこの樹脂ペレットよりも軽量な樹脂の微粉や擦り屑等の軽量物を除去する分級方法であって、空気中の水分による樹脂の水分量上昇がなく、かつ樹脂の融着が防止できる、効率の良い分級方法を提供する。【解決手段】  開口部を備え、傾斜した板１２を有する分級機１０の上方より樹脂ペレットを分級機内に導入し、上記開口部を備えた板１２の上を通過させる際に、開口部から噴出する乾燥気体の風力で、樹脂ペレットと軽量物とを分離する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットからこの樹脂ペレットよりも軽量な樹脂の微粉や擦り屑等の軽量物を除去する分級方法であって、
開口部を備え、傾斜した板を有する分級機の上方より樹脂ペレットを分級機内に導入し、前記開口部を備えた板上を通過させる際に、開口部から噴出する乾燥気体の風力で、樹脂ペレットと軽量物とを分離する
ことを特徴とする、エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項２】
前記分級機への樹脂ペレットと乾燥気体の導入比がＧ／Ｗ＝０．０１〜０．０６である（但し、Ｗ：樹脂導入量（ｋｇ／ｈ）、Ｇ：乾燥気体導入量（ｍ３／ｍｉｎ））
ことを特徴とする、請求項１に記載のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項３】
前記乾燥気体の温度が〔分級する樹脂ペレットの融点（Ｔｍ）−１０〕℃以下である
ことを特徴とする、請求項１又は２に記載のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項４】
前記分級機が、前記開口部を備えた板に樹脂ペレットを導入する前に樹脂ペレットを分散させる、傾斜した分散板をさらに有する
ことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項５】
減圧可能な粉体混合槽を使用して、樹脂ペレットに乾燥気体を導入し、水分ないしは湿った空気を置換した後、この樹脂ペレットを前記分級機内に導入する
ことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項６】
前記粉体混合槽から分級機に至るペレットの導入ライン及び分級機に、樹脂ペレットを導入する直前に乾燥気体を流し、予め入っている空気を置換する
ことを特徴とする、請求項５に記載のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項７】
前記乾燥気体が、乾燥した空気、不活性ガス、及び空気と不活性ガスの混合気体のうちのいずれかである
ことを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の分級方法によって得られたエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットから微粉や擦り屑を除去する分級方法、及びこれにより得られるエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットに関する。
【背景技術】
【０００２】
乾燥工程中にスクリュー等の機械的な力により発生した微粉や擦り屑は、製品ペレットよりも微小であったり糸くず状になったりしているため、振動篩機を通しても製品中に混入しており、これを除去する必要がある。
【０００３】
このような微粉を除去する方法としては、例えば、穀粒群から、穀類よりも小さな籾殻、異物などを除去する方法として、送風機、選別室、さらに空気中の異物を除去するためにサイクロンを備えた装置を用いて選別する方法（特開２００１−１７９２３号公報）や、選別室内に何枚かの板状部材を配置し、空気を流入させて選別する方法（特開２００３−５３２６７号公報）等が提案されている。
【特許文献１】特開２００１−１７９２３号公報
【特許文献２】特開２００３−５３２６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、例えば電気化学用途に用いられるエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級においては、通常は極低水分量まで乾燥させた後の製品を扱い、その水分量を上昇させないことが要求されるため、極低水分環境下での操作が必要となり、複雑な選別方法をとることはできず、瞬間的に効率よく除去できる方法が望まれている。
【０００５】
例えば、上記のような選別方法をエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットの分級にそのまま適用した場合、大気を使用して異物と被選別物とを分離するので、水分量数百ｐｐｍのレベルにまで乾燥させた樹脂ペレットが選別機内に導入されて大気と接触することにより、水分量が大幅に上昇するという問題が生じる。
【０００６】
また、エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットは低融点樹脂からなることが多く、選別に使用するガスの温度が一定以上になると、樹脂が溶融して融着を起こし、分離不良が生じ易いという問題も生じる。
【０００７】
なお、分級の方法としては振動篩機等を用いる方法もあるが、収率が下がるだけでなく、分離効率も悪く、実用には適さない。
【０００８】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、空気中の水分による樹脂の水分量上昇がなく、かつ樹脂の融着が防止できる、効率の良い、エチレンオキシド−ブチレンオキシド共重合体樹脂ペレットの分級方法、及びこれにより得られる高品質のエチレンオキシド−ブチレンオキシド共重合体樹脂ペレットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の分級方法は、エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットからこの樹脂ペレットよりも軽量な樹脂の微粉や擦り屑等の軽量物を除去する分級方法であって、上記の課題を解決するために、開口部を備え、傾斜した板を有する分級機の上方より樹脂ペレットを分級機内に導入し、上記開口部を備えた板上を通過させる際に、開口部から噴出する乾燥気体の風力で、樹脂ペレットと軽量物とを分離するものとする（請求項１）。
【００１０】
上記において、分級機への樹脂ペレットと乾燥気体の導入比はＧ／Ｗ＝０．０１〜０．０６である（但し、Ｗ：樹脂導入量（ｋｇ／ｈ）、Ｇ：乾燥気体導入量（ｍ３／ｍｉｎ））ことが好ましい（請求項２）。
【００１１】
上記乾燥気体の温度は〔分級する樹脂ペレットの融点（Ｔｍ）−１０〕℃以下であることが好ましい（請求項３）。
【００１２】
分級機は、上記開口部を備えた板に樹脂ペレットを導入する前に樹脂ペレットを分散させる、傾斜した分散板をさらに有することが好ましい（請求項４）。
【００１３】
上記分級方法を行うに際しては、減圧可能な粉体混合槽を使用して、樹脂ペレットに乾燥気体を導入し、水分ないしは湿った空気を置換した後、この樹脂ペレットを分級機内に導入することが好ましい（請求項５）。
【００１４】
その場合、粉体混合槽から分級機に至るペレットの導入ライン及び分級機に、樹脂ペレットを導入する直前に乾燥気体を流し、予め入っている空気を置換することがより好ましい（請求項６）。
【００１５】
上記において、乾燥気体としては、乾燥した空気、不活性ガス、及び空気と不活性ガスの混合気体のうちのいずれかを用いることができる（請求項７）。
【００１６】
本発明のエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂ペレットは、上記いずれかの分級方法によって得られたものとする（請求項８）。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の分級方法によれば、空気中の水分による樹脂の水分量上昇や、樹脂の融着を起こさずに、効率良くエチレンオキシド−ブチレンオキシド共重合体樹脂ペレットを分級できる。
【００１８】
また、極低水分環境を維持するために、特別な設備を設置する必要がなく、簡単な設備で対応できる。さらに、分級機の設備が簡単であるため、充填ラインの途中に設置することが可能であり、必要に応じて篩機の前段にも設置することができる。
【００１９】
本発明の分級方法により得られるエチレンオキシド−ブチレンオキシド共重合体樹脂ペレットは、所望の水分量を保持し、微粉や擦り屑等の軽量物の混入がほとんどない、高品質のものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明は、エチレンオキシド−ブチレンオキシド共重合体樹脂ペレット（以下、ＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂ペレットともいう）から、ペレット製造の各工程で発生した、樹脂ペレットよりも軽量な樹脂の微粉や擦り屑等の軽量物を極低水分環境下で除去することを目的とする。
【００２１】
本発明で用いる分級機は、乾燥気体が噴出する開口部を備え、傾斜した板を有する。開口部の形状は、特に限定されず、被分級物によって適宜決定されるが、例としては、スリット、孔、メッシュ等が挙げられる。開口面積は、通常、この傾斜した板の面積の３０〜５０％程度とする。
【００２２】
分級機は、上記開口部を備えた板に被分級物が連続的かつ均一に供給されるように、被分級物を分散させる分散板をさらに有することが好ましい。分散板は、例えば上記開口部を備えた板の上方に設けられる傾斜した平滑な板であり、分散板の下方端部から落下する被分級物が開口部を備えた板の上方端部付近に落下するように配されているものとすることができる。
【００２３】
樹脂ペレットは、分級機の上方より分級機内に導入し、好ましくは分散板で分散させた後、開口部を備えた板上に導入し、この板上を重力により通過させる。開口部を備えた板上を通過する際に、開口部から噴出する乾燥気体の風力で、軽量物が樹脂ペレットから分離される。分級機への樹脂ペレットと乾燥気体の導入比は、Ｇ／Ｗ＝０．０１〜０．０６が好ましく、より好ましくはＧ／Ｗ＝０．０２〜０．０４である。ここで、Ｗは樹脂導入量（ｋｇ／ｈ）、Ｇは乾燥気体導入量（ｍ３／ｍｉｎ）である。また、使用する乾燥気体の温度は、〔分級する樹脂ペレットの融点（Ｔｍ）−１０〕℃以下が好ましく、〔Ｔｍ−１５〕℃以下がより好ましく、〔Ｔｍ−２０〕℃以下がさらに好ましい。
【００２４】
樹脂ペレットは分級に先立ち、減圧可能な粉体混合槽を使用して、乾燥気体を導入し、水分ないしは湿った空気を置換することが好ましい。減圧可能な粉体混合槽とは、撹拌羽根等の撹拌装置を備えた密閉容器であって、真空ポンプ等の減圧装置により内部が減圧可能とされたものである。このような混合槽を用いる場合、必要に応じて混合槽内を減圧にすることにより置換速度を上げることが可能となる。
【００２５】
また、分級機には、被分級物を導入する直前に乾燥気体を流し、予め入っている空気を置換するのが好ましい。なお、本明細書において、「乾燥気体」とは、露点−２０℃以下、好ましくは−３０℃以下の空気又は窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等の不活性ガスをいう。
【００２６】
本発明の方法によれば、樹脂ペレットの乾燥後の充填工程に簡単に分級プロセスを組み入れることが出来るだけでなく、極低水分環境下で、効率よく製品と微粉等を除去することが可能となる。また、ガスを循環しながら使用する密閉系で操作することができるため、新たな異物の混入が防止できる。
【００２７】
図１は本発明の分級方法を取り入れた充填ラインの例を示す図である。本図に示す例では、分級機１０が、減圧可能な粉体混合槽２０と篩機３０との間に設置されている。樹脂ペレットは、粉体混合槽２０から分級機１０、さらに篩機３０を経て、篩機３０の吐出口３１から充填容器内に供給される。分級機１０内には分散板１１と開口部を備えた板１２が配され、開口部を備えた板１２の開口部から噴出するガス（乾燥気体）により微粉がガス中に分散する。分散した微粉の一部は排出口１３から排出される。分級機１０には、微粉とガスを分離するためサイクロン１４がさらに設置され、分離された微粉は排出口１５から排出される。サイクロン１４から出たガスは、図中矢印で示すようにブロアー１６、ガスを冷却する熱交換器１７を通って再度分級機１０に吹き込まれるようになされている。すなわち、乾燥気体は、温度調節されながらこのガス循環ライン１８を循環する。
【００２８】
本発明の適用対象となるＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂とは、主としてエチレンオキシド、ブチレンオキシド及びグリシジルエーテル類が付加共重合してなるものを言い、本発明の目的を損なわない範囲内で他のモノマーが含まれていてもよい。共重合体中のエチレンオキシド、ブチレンオキシド及びグリシジルエーテル類の構成比率は特に限定されないが、電気化学用途では、エチレンオキシド９０〜９５重量％、ブチレンオキシド３〜１０重量％、及びグリシジルエーテル類０〜５重量％のものが一般に用いられている。樹脂の分子量（重量平均分子量をいう、以下同様）は、２万〜５０万程度、好ましくは２万〜２０万程度である。
【実施例】
【００２９】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。
【００３０】
なお、以下の実施例及び比較例において、樹脂ペレット中の水分量は、カールフィッシャー法により測定した。具体的には、樹脂を脱水トルエンで溶解して、固形分濃度１０重量％の溶液に調整し、平沼産業（株）製平沼微量水分測定装置ＡＱ−２０００にて水分含有量を測定した。この測定値を、別途測定した脱水トルエンの水分含有量により補正した。
【００３１】
また、融点（Ｔｍ）の測定は熱分析（ＤＳＣ）により行った。熱分析による測定の条件は以下の通りであり、全ての測定を窒素雰囲気下にて行った：
（１）室温から速度１０℃／分にて１００℃まで昇温し、１００℃にて１分間保持した。 
（２）１００℃から速度５℃／分にて−１００℃まで降温した。 
（３）−１００℃で２分間保持し、−１００℃から速度５℃／分にて１００℃まで昇温し、この間に吸熱ピークの頂点に達した温度を測定し、これを融点とした。熱分析はセイコーインスツルメンツ（株）製ＤＳＣ２２０Ｃを用いて行った。
【００３２】
［実施例１］
攪拌機を備えた加圧反応容器に脱水トルエンを１５０ｋｇ仕込み、触媒としてナトリウムメチラート２７ｇを仕込み、１００℃まで昇温し、圧力０．２Ｍｐａ以下、温度１２０℃以下になるように調整しながら、エチレンオキシド、１，２−ブチレンオキシド、アリルグリシジルエーテルを９０：７：３の割合（重量比）で合計で１００ｋｇになるように逐次添加して、樹脂（重合体）溶液を得た。得られた重合体溶液から減圧下で溶媒除去し、シート状に成形したのち、切断することによりペレット状の重合物を得た。このペレットを減圧可能な粉体混合槽で乾燥し、乾燥重合物を得た。この乾燥物はＴｍ４８℃、分子量１００，０００であり、水分量は５１ｐｐｍであった。また、乾燥工程終了時の製品中の長い糸状の擦り屑の量は０．０６４ｗｔ％であった。
【００３３】
この乾燥重合物中に混入している、乾燥中の攪拌による微粉や微小な擦り屑を除去するため、充填ラインの中（粉体混合槽と充填容器の間）に分級機を設置して充填を行った。分級機としては、微粉とガスを分離するためサイクロンが設置され、サイクロンから出たガスはブロアーを通って再度分級機に吹き込まれるようになされ、ガスの循環ラインにはガスを冷却する熱交換器が設置されたものを使用した。
【００３４】
粉体混合槽から充填容器までの充填ラインに窒素ガスを１００Ｌ／ｍｉｎの流量で導入して、湿った空気の侵入を阻止した。さらにガス循環ラインには窒素を１．５ｍ３／ｍｉｎの流量で導入し、分級機へのペレットと窒素ガスの導入比（Ｇ／Ｗ）を０．０３とした。この時のガスの温度は２５℃であった。
【００３５】
内面樹脂がポリエチレンであるアルミラミネート袋に窒素ガスを導入して膨らませた。この容器にペレットを１５ｋｇ／ｍｉｎの速度で充填し、１０ｋｇになったら充填機から外して、内部の窒素ガスを追い出し、ヒートシールした。
【００３６】
充填容器内のペレット水分量を測定したところ、４８ｐｐｍと水分量の変化はなかった。また、製品ペレット中の擦り屑は完全除去され（０ｗｔ％）、歩留まりは９８．５ｗｔ％であった。
【００３７】
［実施例２］
実施例１において、分級機へのペレットとガスの導入比（Ｇ／Ｗ）を０．１５にした以外は同じ条件で分級、充填を行った。充填前の水分量は８５ｐｐｍ、製品中の擦り屑の量は０．０６ｗｔ％であった。充填後、製品中の水分量は９０ｐｐｍであり、製品ペレット中の擦り屑は完全に除去され（０ｗｔ％）、歩留まりは８５ｗｔ％であった。
【００３８】
［比較例１］
実施例１において、充填ラインに分級機に代えて振動篩機を設置した以外は同じ条件で充填を行った。充填前の水分量は１４５ｐｐｍ、製品中の擦り屑の量は０．０５１ｗｔ％である。充填後、製品中の水分量は１５３ｐｐｍであり、製品中の擦り屑は０．０２７ｗｔ％であり、歩留まりは８９ｗｔ％であった。
【００３９】
［比較例２］
実施例１において、ガスの循環ラインで窒素に代えて大気を循環させた以外は同じ条件で分級および充填を行った。充填前の水分量は１４０ｐｐｍ、製品中の擦り屑量は、０．０５８ｗｔ％であった。充填後製品中の水分量は５７０ｐｐｍとなった。一方、擦り屑は吸湿した結果、一部がペレットに付着し、製品への混入が見られた。製品ペレット中の擦り屑は０．００８ｗｔ％であり、歩留まりは９８ｗｔ％であった。
【００４０】
［実施例３］
単量体組成をＥＯ：ＢＯ＝９２：８に変更した以外は、実施例１と同条件でペレット状の重合物を得た。このペレットの調湿を行い重合物を得た。この重合物のＴｍは４５℃、分子量は１１０，０００、調湿後の水分量は３，７００ｐｐｍであった。乾燥工程終了時の製品中の長い糸状の擦り屑の量は０．００５５ｗｔ％であった。
【００４１】
この調湿した重合体で充填を行った。乾燥工程中の攪拌で微粉や糸状の擦り屑が混入しているため、充填ラインの中に分級機を設置して充填を行った。分級機としては、微粉とガスを分離するためサイクロンが設置され、サイクロンから出たガスはブロアーを通って再度分級機に吹き込まれるようになされ、ガスの循環ラインにはガスを冷却する熱交換器が設置されたものを使用した。粉体混合槽から充填容器までの充填ラインに窒素ガスを１００Ｌ／ｍｉｎの流量で導入して、湿った空気の侵入を阻止した。さらにガス循環ラインには窒素を１．０ｍ３／ｍｉｎの流量で導入し、分級機へのペレットとガスの導入比（Ｇ／Ｗ）を０．０２とした。この時のガスの温度は２５℃であった。内面樹脂がポリエチレンであるアルミラミネート袋に窒素ガスを導入して膨らませた。この容器にペレットを１０ｋｇ／ｍｉｎの速度で充填し、１０ｋｇになったら充填機からはずして、内部の窒素ガスを追い出し、ヒートシールした。
【００４２】
充填容器内のペレット水分量を測定したところ、充填後、３，６５５ｐｐｍと水分量の上昇は見られなかった。また、製品ペレット中の擦り屑は完全除去され（０ｗｔ％）、歩留まりは９８．９ｗｔ％であった。
【００４３】
［比較例３］
実施例３において、循環ラインのガスを冷却せずに分級を行ったところ、ガス温度が３５℃を超えたところから、樹脂に一部融着が見られ、糸状の削り屑とペレットの分離が困難となったため実験を中止した。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の分級方法は、例えば電気化学的用途に用いられるエチレンオキシド−ブチレンオキシド共重合体樹脂ペレットの分級に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の分級方法を採用した充填ラインの例を示す図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０……分級機
１１……分散板
１２……開口部を備えた板
１３……排出口
１４……サイクロン
１５……排出口
１６……ブロアー
１７……熱交換器
１８……ガス循環ライン
２０……粉体混合槽
３０……篩機
３１……吐出口
【図１】
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