(57)【要約】【課題】本発明の目的は、流路と流路との確実な接続が容易に行える微小径配管の製造方法を提供することにある。【解決手段】微小流路をもつパイプ１２が該流路と他流路とを接続する上での該パイプ１２の機械的強度不足を補うための中空状スリーブ１４内に挿入され、かつ該パイプ１２の外周と該スリーブ１４の内周の間を隙間なく固定する固定工程（Ｓ１０）と、該固定工程（Ｓ１０）後に、他流路との接続部２０の端面となる該スリーブ１４及び該パイプ１２の切り口が同一面となるように、該スリーブ１４及び該パイプ１２を径方向より切断する切断工程（Ｓ１２）と、を備え、該パイプ１２に該スリーブ１４が被覆された微小径配管１０を作ることを特徴とする微小径配管製造方法。【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流路と流路との接続に用いられる微小径配管の製造方法において、
流体の微小流路をもつパイプが、前記流路と他流路とを接続する上での該パイプの機械的強度不足を補うための中空状スリーブ内に挿入され、かつ該パイプ外周と該スリーブ内周との間を隙間なく固定する固定工程と、
前記固定工程後に、他流路との接続部の端面となる前記スリーブ及び前記パイプの切り口が同一面となるように、該スリーブ及び該パイプを径方向より切断する切断工程と、
を備え、前記パイプに前記スリーブが被覆された微小径配管を作ることを特徴とする微小径配管製造方法。
【請求項２】
流路と流路との接続に用いられる微小径配管において、
流体の微小流路をもつパイプと、
前記パイプの外周に隙間なく被覆され、前記流路と他流路とを接続する上での該パイプの機械的強度不足を補う材質のスリーブと、
を備え、他流路との接続部の端面となる前記スリーブ端部と前記パイプ端部が、同一平面であることを特徴とする微小径配管。
【請求項３】
請求項２記載の微小径配管において、
前記パイプの材質はガラスであり、
前記スリーブの材質はステンレス又はポリエーテルエーテルケトンであることを特徴とする微小径配管。
【請求項４】
請求項２又は３記載の微小径配管において、
前記パイプの流路中に充填剤が充填され、該パイプ自体をミクロカラムとして用いることを特徴とする微小径配管。
【請求項５】
請求項２〜４のいずれかに記載の微小径配管において、
マイクロチップの流路との接続に用いられることを特徴とする微小径配管。
【請求項６】
請求項２〜５のいずれかに記載の微小径配管において、
前記微小径配管の接続部が圧入されたフィットを備え、
前記フィットは、前記微小径配管側面に設けられ、該微小径配管が圧入されるように該微小径配管の接続部の外周径よりもやや狭い内周径をもつ凹部と、
他流路とぴったり密着される平面をもつ他流路側面と、
前記凹部と他流路側面間に設けられ、前記微小径配管の流路と他流路との間を接続するための孔と、
を備え、前記フィットの孔を介して流体が前記微小径配管の流路と他流路との間を流れることを特徴とする微小径配管。
【請求項７】
請求項２〜６のいずれかに記載の微小径配管において、
前記接続部に密着され、充填剤を通過させないように、該充填剤よりも細かい目をもつフィルタを備えたことを特徴とする微小径配管。
【請求項８】
請求項２〜７のいずれかに記載の微小径配管が接続され、該微小径配管より流体が導入される流路入口と、
前記流路入口より導入された流体の化学変化の場としての流路が形成されているマイクロチップ本体と、
前記微小径配管が接続され、前記マイクロチップ本体の流路中の流体を該微小径配管により外部に導出するための流路出口と、
を備えたことを特徴とするマイクロチップ。
【請求項９】
請求項８記載のマイクロチップにおいて、
前記マイクロチップ本体の流路中に充填剤が充填され、
また前記微小径配管は、前記マイクロチップ本体の流路中に前記充填剤を堰き止めておけるように、該充填剤よりも細かい目をもつフィルタを備えたことを特徴とするマイクロチップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は微小径配管製造方法、微小径配管、及びそれを用いたマイクロチップ、特に流路と流路との確実な接続を容易に行うための手法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、各種反応、分析の分野では、例えばミクロカラム、マイクロチップ等の微小空間での反応、分析が行われている。
例えばミクロカラムを備えた液体クロマトグラフでは、溶離液と共にインジェクタにより注入された試料を、充填剤が充填されたミクロカラムに送液し、試料中の測定対象成分を分離溶出させてクロマトグラムを測定している。
微小空間での反応等は、通常空間での反応等とは異なるものが生じることがあるので、非常に注目されている。
【０００３】
ところで、例えば液体クロマトグラム等の各装置との流路をつなぐため、各種配管が用いられるが、配管には、デッドボリュームや液漏れ等が生じないように、流路と流路とを確実に接続することが求められている。
【特許文献１】
特開２００２−２６７５９７号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、微小空間での反応、分析の際に用いられる微小径配管には、通常空間での反応、分析の際に用いられる一般的な配管に比較し、流路と流路とを、より確実に及び容易に接続することが求められているが、その点は改善の余地が残されていた。
すなわち、通常空間で反応、分析等ではあまり問題とならない程度のデッドボリュームや液漏れであっても、例えばマイクロチップやミクロカラム等の流路は非常に微小な空間であり、その相対的な影響が非常に大きくなってしまうので、前記問題はより深刻であった。
【０００５】
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、流路と流路との確実な接続が容易に行える微小径配管の製造方法、微小径配管、及びそれを用いたマイクロチップを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために本発明にかかる微小径配管製造方法は、流路と流路との接続に用いられる微小径配管の製造方法において、固定工程と、切断工程と、を備え、パイプにスリーブが被覆された微小径配管を作ることを特徴とする。
ここで、前記固定工程は、流体の微小流路をもつパイプが、該流路と他流路とを接続する上での該パイプの機械的強度不足を補うための中空状スリーブ内に挿入され、該パイプの外周と該スリーブの内周の間を隙間なく固定する。
【０００７】
また前記切断工程は、前記固定工程後に、他流路との接続部の端面となる前記スリーブ及び前記パイプの切り口が同一面となるように、該スリーブ及び該パイプを径方向より切断する。
ここにいう機械的強度不足を補うとは、微小径配管と他流路とを接続するのに、パイプに破損等の不具合が生じるのを防ぐ強度をスリーブがもつことをいう。
【０００８】
本発明のスリーブは、パイプ外周の少なくとも接続部対応部の外周に設けることができ、パイプの接続部対応部のみに設ける場合、該パイプの接続部対応部は勿論、さらにパイプの全長にわたって設ける場合を含めていう。
本発明のパイプとしては、例えばキャピラリー等が一例として挙げられ、その材質としては、例えばヒューズドシリカ等のガラス製のものが一例として挙げられる。
【０００９】
また前記目的を達成するために本発明にかかる微小径配管は、流路と流路との接続に用いられる微小径配管の製造方法において、パイプと、スリーブと、を備え、他流路との接続部の端面となる前記スリーブ端部と前記パイプ端部が、同一平面であることを特徴とする。
ここで、前記パイプは、流体の微小流路をもつ。
また前記スリーブは、前記パイプの外周に隙間なく被覆され、前記流路と他流路とを接続する上での該パイプの機械的強度不足を補う材質とする。
【００１０】
なお、本発明にかかる微小径配管において、前記パイプの材質はガラスであり、前記スリーブの材質はステンレス又はポリエーテルエーテルケトンであることが好適である。
また本発明にかかる微小径配管においては、前記パイプの流路中に充填剤が充填され、該パイプ自体をミクロカラムとして用いることが好ましい。
また本発明にかかる微小径配管において、マイクロチップの流路との接続に用いられることも好ましい。
また本発明にかかる微小径配管においては、接続対象となる流路との密着性向上のため、前記微小径配管の接続部が圧入されたフィットを備えることが好適である。
【００１１】
ここで、前記フィットは、凹部と、他流路側面と、孔と、を備える。前記フィットの孔を介して流体が前記微小径配管の流路と他流路との間を流れる。
前記凹部は、前記微小径配管側面に設けられ、該微小径配管が圧入されるように該微小径配管の接続部の外周径よりもやや狭い内周径をもつ。
前記他流路側面は、他流路とぴったり密着される平面をもつ。
前記孔は、前記凹部と他流路側面間に設けられ、前記微小径配管の流路と他流路との間を接続するためのものとする。
【００１２】
また本発明にかかる微小径配管においては、フィルタを備えることも好適である。
ここで、前記フィルタは、前記接続部に密着され、充填剤を通過させないように、該充填剤よりも細かい目をもつ。
また前記目的を達成するために本発明にかかるマイクロチップは、流路入口と、マイクロチップ本体と、流路出口と、を備えたことを特徴とする。
ここで、前記流路入口は、前記微小径配管が接続され、該微小径配管より流体が導入される。
【００１３】
また前記マイクロチップ本体は、前記流路入口より導入された流体の化学変化の場としての流路が形成されている。
前記流路出口は、前記微小径配管が接続され、前記マイクロチップ本体の流路中の流体を該微小径配管により外部に導出するためのものとする。
ここにいう化学変化としては、例えば分離、合成、反応等が一例として挙げられる。
【００１４】
なお、本発明にかかるマイクロチップにおいては、前記マイクロチップ本体の流路中に充填剤が充填される。また前記微小径配管は、前記マイクロチップ本体の流路中に前記充填剤を堰き止めておけるように、該充填剤よりも細かい目をもつフィルタを備えることも好適である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づき本発明の好適な一実施形態について説明する。
【００１６】
微小径配管
図１には本発明の一実施形態にかかる微小径配管の概略構成が示されている。
同図に示す微小径配管１０は、キャピラリー（パイプ）１２と、スリーブ１４を備える。
ここで、前記キャピラリー１２は、例えばヒューズドシリカキャピラリー等のガラスキャピラリーよりなり、流体の微小流路１６をもつ。
【００１７】
また前記スリーブ１４は、例えば他流路との接続をする上でのガラスの機械的強度不足を補うための特殊用途用ステンレス鋼板（ＳＵＳ）等のステンレスパイプよりなり、キャピラリー１２の外周に隙間なく固定されている。
本実施形態においては、前記キャピラリー１２の外周に、前記中空状のスリーブ１４の内周が、接着剤１８により隙間なく固定されている。また本実施形態においては、他流路との接続部２０となるスリーブ１４の端部とキャピラリー１２の端部が同一平面である。
【００１８】
本実施形態にかかる微小径配管１０は概略以上のように構成され、以下にその作用について説明する。
例えばキャピラリーと他の配管との接続には、耐圧性等を得るため、例えば押しネジやフェラル、ＨＰＬＣ用接続継手を用いて、キャピラリーと他の配管とに力を加えて固定する必要がある。
【００１９】
しかしながら、キャピラリーは、耐薬品性等を得るため、ガラス製のものが一般的に用いられているので、ＨＰＬＣ用接続継手で力を加えて接続すると破損しやすい。従来はキャピラリーに関して接続時の破損防止に対する対策が一切なされていないので、実際には、適切な力を加えてキャピラリーと他流路との接続が行えていなかった。
このため、従来は望んだ耐圧性が得られずに液漏れしたり、分析結果に影響を与えるデッドボリュームが増大することがある。特に微小径配管が用いられるマイクロチップやミクロカラム等の微小空間で化学変化を行なわせる分野では、その問題はより深刻であった。
【００２０】
これに対し、本実施形態においては、ガラス製のキャピラリー１２の外周にＳＵＳ製のスリーブ１４の内周を隙間なく被覆し、微小径配管１０を構成している。
そして、本実施形態においては、デッドボリュームレスユニオンには流路径が微小な微小流量専用のものを用いているが、微小径配管１０のスリーブ１４の外径をＨＰＬＣで使われている配管の外径と同じにしている。
【００２１】
この結果、本実施形態においては、ＨＰＬＣレベルの耐圧を得るため、ＨＰＬＣ用の押しネジ、フェラル、ＨＰＬＣ用接続継手を用いて、微小径配管１０に力を加えてＨＰＬＣの配管と接続しても、ガラス等のキャピラリー１２はＳＵＳ製等のスリーブ１４により機械的強度不足が補われている。このため、キャピラリー１２の破損を防ぐことができるので、他流路との確実な接続が容易に行える。
したがって、従来極めて困難であった液漏れ防止も図られるので、充分な耐圧性も得られる。また従来極めて困難であったデッドボリュームの低減が図られるので、分析結果の信頼性の向上も図られる。
【００２２】
フィット
また本実施形態においては、微小径配管１０の接続対象がＨＰＬＣ用継手等の使用が困難なものの場合、例えばガラス等の平面に微小開口が形成された微小流路の場合、接続部での密着性向上のため、微小径配管１０の接続部２０に対し、図２に示されるようなフィット２２を設けることも好適である。
同図に示すフィット２２は、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）製の略円錐台状のものである。
【００２３】
フィット２２の上面（配管側面）には、微小径配管１０が圧入されるように、その接続部２０の外周径よりも、例えば数１０μｍ程度狭い内周径をもち、微小径配管１０が直接挿入される凹部２４を備える。
フィット２２の底面（他流路側面）２５は他流路とぴったり密着される。またフィット２２の凹部２４と底面２５間の中心には、微小径配管１０の流路１６と他流路との間を接続するための孔２６（例えば直径１００μｍ）が設けられている。
【００２４】
フィット２２の凹部２４に微小径配管１０が圧入され、微小径配管１０の外壁とフィット２２の内壁が接着されているので、フィット２２に微小径配管１０の接続部２０がしっかり挟持されている。
そして、このようなフィット２２の孔２６を介して流体が微小径配管１０の流路１６と他流路間を流れる。
【００２５】
このように本実施形態においては、フィット２２の底面２５は他流路にぴったり密着されるので、微小径配管１０と他流路との接続部での液漏れ防止もさらに図られ、より高い耐圧性が得られる。またデッドボリュームの更なる低減が図られるので、分析結果の信頼性がより向上される。
なお、本実施形態においては、スリーブの材質としてステンレスに代えてポリエーテルエーテルケトンを用いることも好ましいが、ステンレスを用いることがより好ましい。
【００２６】
また本実施形態においては、キャピラリー１２は例えば内径１０〜３００μｍ、外径１００〜６００μｍ等のものを用いている。またスリーブ１４の内径は前記キャピラリの外径に適応し、その外径は一般的なＨＰＬＣの配管の外径のサイズと同じサイズのもの、例えば内径５００μｍ、外径１６００μｍ等のものを用いている。
【００２７】
作り方
以下に、前記微小径配管１０の作り方について、図３を参照しつつ説明する。本実施形態においては、固定工程（Ｓ１０）と、切断工程（Ｓ１２）を備える。
【００２８】
＜固定工程＞
前記固定工程（Ｓ１０）は、ガラス製のキャピラリー１２（例えば外径３７５μｍ）が、ＳＵＳ製の中空状スリーブ１４（例えば内径５００μｍ）内に挿入される。
そして、スリーブ１４の端部よりキャピラリー１２をはみ出させた状態で、キャピラリー１２の外周とスリーブ１４の内周を隙間なく固定する。
本実施形態において、前記固定工程（Ｓ１０）は、接着剤設置工程（Ｓ１４）と、硬化工程（Ｓ１６）を備える。
【００２９】
［接着］
前記接着剤設置工程（Ｓ１４）は、キャピラリー１２外周とスリーブ１４内周との間を隙間なく、かつスリーブ１４の端部でのキャピラリー１２外周とスリーブ１４内周との境界を覆うように、接着剤１８を塗布している。
このために本実施形態においては、まずキャピラリー１２を覆っているポリミドの膜の表面を、やすり等で荒らしておく。そのうえで、同図（Ａ）に示されるようにキャピラリー１２の外周に、充分な量の接着剤１８を塗布している。
そして、本実施形態においては、同図（Ｂ）に示されるように、キャピラリー１２をスリーブ１４内で何度も往復させ、スリーブ１４とキャピラリー１２の間を、接着剤１８で、隙間なく埋めている。
【００３０】
［硬化］
また前記硬化工程（Ｓ１６）は、前記接着剤設置工程（Ｓ１４）後に、接着剤１８を硬化させる。
すなわち、本実施形態においては、硬化工程（Ｓ１６）では、同図（Ｂ）に示されるように、キャピラリー１２をスリーブ１４の両端よりはみ出させておき、接着剤１８が盛り上がった状態で硬化させている。
この結果、キャピラリー１２の外周にスリーブ１４の内周との間を隙間なく確実に固定することができる。
【００３１】
＜切断＞
また前記切断工程（Ｓ１２）は、例えば接着剤１８の塗布から約２４時間後等の前記接着剤１８の硬化後に、他流路との接続部２０の端面となるスリーブ１４及びキャピラリー１２の切り口が同一面となるように、スリーブ１４及びキャピラリー１２を径方向より切断し、流路を確保する。
本実施形態においては、キャピラリー１２の流路の内径はつぶさずに、切り口は流路方向に対し垂直に切っているので、キャピラリー１２とスリーブ１４との切り口は同一平面となっている。
【００３２】
＜フィット圧入＞
また本実施形態においては、さらにフィット圧入工程（Ｓ１８）を備える。
フィット圧入工程（Ｓ１８）は、同図（Ｄ）に示されるようにフィット２２の凹部２４に、微小径配管１０の接続部２０を設ける。
この際は、フィット２２の凹部２４の内径はキャピラリー１２の外径に対しやや狭くしているので、微小径配管１０に圧力を掛けながら、これをフィット２２に挿入し、微小径配管１０の外壁とフィット２２の内壁を圧入する。
この結果、フィット２２に微小径配管１０の接続部２０がしっかり挟持される。
【００３３】
＜完成＞
このようにして同図（Ｅ）に示されるような、キャピラリー１２の外周にスリーブ１４の内周が隙間なく固定されている微小径配管１０を作ることができる。
なお、本実施形態においては、スリーブ１４をキャピラリー１２の全長にわたって設けることもできるが、同図に示されるようにキャピラリー１２と他流路との接続が確実に行える程度まで、すなわちキャピラリー１２の接続部２０の対応部に設けている。
【００３４】
使い方
以下に、前記微小径配管１０の使い方について説明する。
前記微小径配管は、マイクロチップと測定装置との接続に用いることが好ましい。
【００３５】
＜マイクロチップ＞
（１）以下に、前記微小径配管１０をマイクロチップと測定装置との接続に用いた際の概略構成について、図４を参照しつつ説明する。
すなわち、同図に示す測定装置３０は、例えばＨＰＬＣ等よりなり、ＨＰＬＣのカラムに代えてマイクロチップを接続しており、移動相３２と、送液ポンプ３４と、インジェクター３６と、マイクロチップ３８と、検出器４０と、データ処理機４２を備える。
そして、同図に示す測定装置３０は、送液ポンプ３４により試料をマイクロチップ３８に送液し、マイクロチップ３８内の流路で分離、合成、反応等の化学変化を行わせて検出器４０で検出し、データ処理機４２で反応結果を得るものである。
【００３６】
本実施形態において特徴的なことは、前記微小径配管１０をＨＰＬＣ等の測定装置３０とマイクロチップ３８との接続に用いたことである。このためにマイクロチップ３８の流路４４入口とインジェクタ３６間に、前記微小径配管１０である入口側微小径配管１０ａを設けている。またマイクロチップ３８の流路４４出口と検出器４０間にも、前記微小径配管１０である出口側微小径配管１０ｂを設けている。
なお、マイクロチップ３８は、例えば縦３０ｍｍ、横７０ｍｍ、高さ２ｍｍ等の大きさをもち、マイクロチップ本体４６と、上板４８を備える。
【００３７】
マイクロチップ本体４６は、反応、分析を行う微小流路４４（例えば溝の深さ１０〜１００μｍ、溝の幅１０〜１０００μｍ等）が、例えばリソグラフィ、化学的エッチング等の技術により形成されている。
マイクロチップ本体４６には上板４８が融着されており、マイクロチップ本体４６と上板４８がしっかり固定されている。
このようにして構成されたマイクロチップ３８は、例えばＳＵＳ製の上部ホルダ５０と下部ホルダ５２間にしっかり挟持されている。
【００３８】
（２）以下に、前記マイクロチップとの接続の仕方について説明する。
すなわち、従来、マイクロチップと微小径配管との接続は、ポリテトラフルオロエチレンの押しネジとキャピラリーを接続し、押しネジの先端にＯリングをはめ込み接続することが考えられる。
しかしながら、この従来方法を用いたのでは、Ｏリングの部分が４００ｎｌ程度の大きさのデッドボリュームとなり、また耐圧性も数ＭＰａ程度であるので、マイクロチップの接続に用いるには、デッドボリューム、耐圧性の何れも、満足のゆくものではなかった。
【００３９】
これに対し、本実施形態においては、マイクロチップ３８の接続に前記微小径配管１０を用いており、これをマイクロチップ３８の流路４４の入口及び出口に設けている。
すなわち、図５（Ａ）に示されるようにマイクロチップ３８の流路４４の入口となる上板４８の入口５８ａには、入口側フィット２２ａを介して入口側微小径配管１０ａが接続されている。またマイクロチップ３８の流路４４の出口となる上板４８の出口５８ｂには、出口側フィット２２ｂを介して出口側微小径配管１０ｂが接続されている。
【００４０】
ここで、本実施形態においては、同図（Ｂ）の分解図に示されるように微小径配管１０をフィット２２に圧入する際は、例えばＳＵＳ製の押しネジ５６を設けている。これをマイクロチップ３８の流路４４の入口側及び出口側に設けている。
すなわち、本実施形態においては、同図（Ａ）に示されるように、上部ホルダ５０のマイクロチップ３８の流路４４の入口となる上板４８の入口５８ａの上方には、入口側ネジ穴５４ａが設けられる。該入口側ネジ穴５４ａに、入口側押しネジ５６ａが螺合して設けられる。
【００４１】
この結果、入口側押しネジ５６ａの先端で、入口側フィット２２ａの上部をマイクロチップ３８の流路４４の入口となる上板４８の入口５８ａに押し付けている。これにより、本実施形態にかかる微小径配管１０の入口側フィット２２ａをマイクロチップ３８の流路４４の入口に密着している。
前記入口側微小径配管１０ａと同様に、出口側微小径配管１０ｂを設けている。
すなわち、上部ホルダ５０のマイクロチップ３８の流路４４の出口となる上板４８の出口５８ｂの上方には、出口側ネジ穴５４ｂが設けられている。出口側ネジ穴５４ｂに出口側押しネジ５６ｂが螺合して設けられる。
【００４２】
この結果、出口側押しネジ５６ｂの先端で、出口側フィット２２ｂの上部をマイクロチップ３８の流路４４の出口となる上板４８の出口５８ｂに押し付けている。これにより本実施形態にかかる微小径配管１０の出口側フィット２２ｂをマイクロチップ３８の流路４４の出口に密着している。
このように本実施形態においては、キャピラリー１２の外周にスリーブ１４の内周が隙間なく被覆された微小径配管１０を用いているので、マイクロチップ３８と測定装置３０との接続に適切な力を加えても、キャピラリー１２に破損等の不具合を生じることなく容易に行える。
【００４３】
したがって、本実施形態においては、マイクロチップ３８と測定装置３０との接続部での密着性が向上するので、充分な耐圧性を得ることができる。また滞流の少ない接続部デザインなので、該接続部におけるデッドボリュームの低減が図られる。
例えば非常に少ない数（数ｎｌ）デッドボリューム、および高耐圧（４０ＭＰａ）で、マイクロチップ３８と測定装置３０との接続が行えるので、マイクロチップ３８内への粒子の封入、排出が、例えば４０ＭＰａ等の高圧力下でも簡便に行える。
【００４４】
また微小径配管１０とフィット２２との接続に、圧入方式を採用した場合は、耐圧が若干下がるものの、接続部２０に接着剤１８が露出されないので、溶媒による溶出がなくなる。また接着に要する時間がなくなるので、製造が短時間で行える。
【００４５】
＜分離機能＞
前述のようにして完成されたマイクロチップは、さまざまな化学変化の場、例えば化学反応の場として利用されるが、その１つとして分離機能をもたせることも好ましい。その一例としてマイクロチップの流路中に充填剤を充填し、マイクロチップをカラムとして用いることも好ましい。
すなわち、マイクロチップをカラムとして用いるため、従来は、マイクロチップ内部の流路中に、ウェットエッチングによるダム構造の塞き止めを形成することが考えられる。しかしながら、このようなダム構造の製作は難しく、再現性よく作るには高い熟練を必要としていた。
【００４６】
これに対し、本実施形態においては、図５に示した微小径配管に、充填剤よりも細かい目をもつ焼結フィルタ（フィルタ）を設けるのみで、前記マイクロチップ３８に分離機能を容易にもたせることができる。
図６（Ａ）にはカラムとしての機能をもたせた前記マイクロチップ３８の概略構成が示されている。
同図に示すマイクロチップ３８は、その流路４４中に充填剤６２が充填されている。
【００４７】
また入口側微小径配管１０ａと入口側フィット２２ａ間には、該微小径配管１０ａと同じ外径をもち、かつ充填剤６２よりも細かい目をもつ入口側焼結フィルタ（フィルタ）６０ａを設けている。
また出口側も前記入口側と同様、出口側微小径配管１０ｂと出口側フィット２２ｂ間には、該微小径配管１０ｂと同じ外径をもち、かつ充填剤６２よりも細かい目をもつ出口側焼結フィルタ（フィルタ）６０ｂを設けている。
このようにして構成されたマイクロチップ３８は、前記図４に示した測定装置のインジェクタと検出器間に設けられる。
【００４８】
そして、移動相と共にインジェクタにより注入された試料を、同図（Ａ）に示されるような充填剤６２が充填されたマイクロチップ３８に送液し、試料中の測定対象成分を分離溶出させてクロマトグラムを測定する。
このとき、入口側フィルタ６０ａ、及び出口側フィルタ６０ｂが栓の機能をもち、マイクロチップ３８より充填剤６２が流出するのを防いでいるので、高圧にも耐え、充分な分離機能を確保することができる。
このように本実施形態においては、マイクロチップと測定装置との接続に前記微小径配管を用い、しかも微小径配管をマイクロチップにフィルタを介して設けることにより、マイクロチップ３８にカラムとしての機能を容易にもたせることができる。
【００４９】
（２）以下に、前記分離機能を備えたマイクロチップの作り方について、説明する。
図６（Ｂ）に示すように微小径配管１０をフィット２２に対し、焼結フィルタ６０を介して圧入している。まずこれをマイクロチップ３８の流路４４の出口に設ける。
【００５０】
すなわち、マイクロチップ３８の流路４４の出口には、出口側フィルタ６０ｂを介して微小径配管１０ｂの出口側フィット２２ｂが設けられている。またマイクロチップ３８の流路４４の入口には、前記フィルタを設けることなく、入口側フィット２２ａが設けられている。
この状態で、マイクロチップ３８の流路４４の入口よりスラリー状の充填剤６２を、溶媒中に浮遊させた状態で流し込み、マイクロチップ３８の流路４４中に充填剤６２を充填する。
【００５１】
ここで、出口側フィルタ６０ｂは、充填剤６２よりも細かい目をもつので、溶媒を下流側に通すが、充填剤６２を塞き止めている。このため、次第に充填剤６２が、マイクロチップ３８の流路４４中に充填されていく。
充填後に、前記入口側フィットを一旦取り外し、同図（Ａ）に示すように、マイクロチップ３８の流路４４の入口となる上板４８の入口５８ａにも、入口側フィルタ６０ａを介して入口側微小径配管１０ａの入口側フィット２２ａを設ける。これにより、マイクロチップ３８に充分な分離機能をもたせることができる。
【００５２】
なお、前記各構成では、送液ポンプ３４、検出器４０等の測定装置３０の部品をマイクロチップ３８の外部に設けた例について説明したが、マイクロチップ３８の内部に設けることもできる。
また、上板４８にも流路のための溝を切ってマイクロチップ本体４６と同じ機能を持たせることも好ましい。
【００５３】
ミクロカラム
また前記微小径配管自体をミクロカラムに用いることも好ましい。
（１）以下に、前記微小径配管自体をミクロカラムとして用いた例について、図７〜８を参照しつつ説明する。
本実施形態においては、図７（Ａ）に示されるようなミクロカラム１７０を構成している。なお、前記図６と対応する部分には符号１００を加えて示し説明を省略する。
【００５４】
すなわち、同図（Ａ）に示すミクロカラム１７０は、キャピラリー１１２の流路１１６中に充填剤１６２が充填されている。
このミクロカラム１７０は、微小径配管１１０の入口側接続部１２０ａに、充填剤１６２を通過させない目をもつ入口側フィルタ１６０ａを介して入口側フィット１２２ａが設けられている。また出口側接続部１２０ｂにも、充填剤１６２を通過させない目をもつ出口側フィルタ１６０ｂを介して出口側フィット１２２ｂが設けられている。
【００５５】
この結果、充填剤１６２がキャピラリー１１２の流路１１６中より流出しないようにしている。
このようにして構成されたミクロカラム１７０は、流体の入口となる入口側孔１２６ａが、前記図４に示した測定装置のインジェクタと接続され、流体の出口となる出口側孔１２６ｂが検出器と接続されている。
そして、溶離液と共にインジェクタにより注入された試料は、充填剤１６２が充填されたミクロカラム１７０に送液され、試料中の測定対象成分が分離溶出されてクロマトグラムが測定されている。
【００５６】
（２）以下に、前記ミクロカラム１７０の作り方について説明する。
まず充填剤１６２を充填する際は、同図（Ｂ）に示すようにミクロカラム１７０の入口側に、前記フィルタを設けることなく入口側フィット１２２ａを設けている。一方、ミクロカラム１７０の出口側のみに、出口側フィルタ１６０ｂを設けて出口側フィット１２２ｂを設けている。
そして、ミクロカラム１７０の入口側孔１２６ａよりスラリー状の充填剤１６２を、溶媒１７２中に浮遊させた状態で流し込む。
【００５７】
ここで、出口側フィルタ１６０ｂは、充填剤１６２よりも細かい目をもつので、充填剤１６２を塞き止め、溶媒１７２のみを下流側に流す。このため、キャピラリー１１２の流路１１６中に充填剤１６２を次第に充填していくことができる。
充填後に、前記入口側フィット１２２ａを一旦取り外し、入口側接続部１２０ａにも、入口側フィルタ１６０ａを介して入口側フィット１２２ａを設けることにより、前記同図（Ａ）に示したミクロカラム１７０を完成する。
【００５８】
完成後にミクロカラム１７０を、インジェクタと検出器間に接続するが、本実施形態においては、前記微小径配管のパイプ自体をミクロカラムとして用いているので、適切な力によるミクロカラム１７０と前記測定装置との確実な接続が、キャピラリーを壊すことなく容易に行うことができる。
したがって、本実施形態においては、ミクロカラム１７０との接続部での密着性が向上するので耐圧性が向上される。また分析結果に影響する接続部でのデッドボリュームの低減も図られる。
【００５９】
また同図（Ａ）に示したミクロカラム１７０は、入口側フィルタ１６０ａと出口側フィルタ１６０ｂが栓の機能をもち、使用中に、ミクロカラム１７０より充填剤１６２が流出するのを確実に防止することができるので、充分な分離機能を維持することができる。
また本実施形態においては、同図（Ｃ）に示されるようにミクロカラム１７０の入口側接続部１２０ａと出口側接続部１２０ｂ間の、他流路との接続に関係のない部分において、スリーブ１１４よりキャピラリー１１２が露出しているものを用いることも好ましい。
【００６０】
またミクロカラム１７０を、図８に示されるような金属製の押しネジ１８０、金属製のフェラル１８２、ＨＰＬＣ用接続継手１８４等を用いて、ＨＰＬＣの配管に接続することも好ましい。
このように本実施形態においては、ガラスキャピラリー等のキャピラリーをステンレスパイプ等のスリーブで被覆するので、押しネジ、フェラル、ＨＰＬＣ用接続継手等を用いてＨＰＬＣの配管に接続することができる。その結果、微小径配管の他流路との接続の際にキャピラリーを壊すことなく、より高い耐圧性が得られる。
【００６１】
また本実施形態においては、キャピラリーとスリーブとの隙間を接着剤で埋めるので、サンプルの広がりを防ぐことができる。またフェラルを用いてしめる際のキャピラリーのズレを防ぐこともできる。
なお、本実施形態においては、スリーブとしてステンレスパイプを用いることが特に好ましいが、樹脂製のパイプを用いることも可能である。
また本実施形態においては、ステンレスパイプと、フェラルやフィットとの固定方法としては、高い耐圧性が得られることから、圧入による方法が特に好ましいが、接着による方法を用いることも可能である。
【００６２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明にかかる微小径配管製造方法によれば、微小流路をもつパイプの外周と該流路と他流路とを接続する上での該パイプの機械的強度不足を補うための中空状スリーブの内周との間を隙間なく固定する固定工程と、該固定工程後に切り口が同一面となるようにスリーブ及びパイプを切断する切断工程を備えることとしたので、流路と流路との確実な接続が容易に行える微小径配管を作ることができる。
また本発明にかかる微小径配管によれば、前記微小流路をもつパイプに前記スリーブを被覆することとしたので、流路と流路との確実な接続が容易に行える。
また本発明にかかる微小径配管においては、前記パイプ自体をミクロカラムとして用いることにより、ミクロカラムと他流路との確実な接続が容易に行える。
また本発明にかかる微小径配管においては、前記微小径配管をマイクロチップの接続に用いることにより、マイクロチップと他流路の確実な接続が、容易に行える。
また本発明にかかる微小径配管においては、その接続部が圧入され、他流路とぴったり密着される平面をもつ他流路側面を備えたフィットを備えることにより、流路と流路の確実な接続がより容易に行える。
また本発明にかかる微小径配管においては、その接続部に密着され、充填剤よりも細かい目をもつフィルタを備えることにより、分離機能を容易に付加することができる。
さらに本発明にかかるマイクロチップによれば、前記微小径配管を備えることとしたので、マイクロチップの流路と他流路との確実な接続が、より容易に行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる微小径配管の概略構成の説明図である。
【図２】前記図１に示した微小径配管にフィットを設けた概略構成の説明図である。
【図３】本発明の一実施形態にかかる微小径配管製造方法の説明図である。
【図４】本発明の一実施形態にかかる微小径配管をマイクロチップの接続に用いた際の説明図である。
【図５】本発明の一実施形態にかかる微小径配管とマイクロチップとの接続部での説明図である。
【図６】マイクロチップに分離機能をもたせるため、本実施形態にかかる微小径配管に設けられたフィルタの説明図である。
【図７】本発明の一実施形態にかかる微小径配管をミクロカラムとして用いた際の説明図である。
【図８】図７に示したミクロカラムの変形例である。
【符号の説明】
１０，１１０  微小径配管
１２，１１２  キャピラリー（パイプ）
１４，１１４  スリーブ
２０，１２０  接続部
２２，１２２  フィット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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