(57)【要約】【課題】本発明の目的は、成形品中に含まれる金属成分、塩素成分及び揮発分の極めて少ないポリプロピレン樹脂組成物を提供することにある。【解決手段】ある種のメタロセン触媒で得られたプロピレン系重合体が極めて残留金属量および塩素量が少なく、これにより中和剤量を極限まで減らしたプロピレン系重合体を用いると製品から溶出する金属成分と塩素分を低減でき、かつ発生するガスも低減できることを見出し本発明を完成するに至った。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＣＰ法で測定したアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウムの含有量がそれぞれ１０重量ｐｐｍ以下であり、且つ上記金属の総和が１５重量ｐｐｍ以下であり、かつイオンクロマトグラフ法により測定した塩素量が３重量ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリプロピレン樹脂組成物。
【請求項２】
該樹脂組成物中に存在するn-デカン可溶部量が1重量％以下であることを特徴とする請求項１記載のポリプロピレン樹脂組成物。
【請求項３】
ヘッドスペースガスクロマトグラフ法にて測定された揮発分の総量が１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項２に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
【請求項４】
２３０℃で６０分間加熱し発生したガスを水で通して捕集した際に検出される塩酸が５ｐｐｂ以下であることを特徴とする請求項３に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
【請求項５】
ＣＦＣで測定した溶出成分の内、（融点−６０）℃以下の温度で溶出する成分量の総量が全溶出量に対して１０重量％以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー中に存在する金属成分量及び塩素量の少ないプロピレン樹脂組成物に関する。詳しくは金属成分、塩素、n-デカン可溶成分及び揮発分の少ないプロピレン樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
プロピレン樹脂は、軽量、耐熱性、高透明性、耐薬品性などの優れた特徴により各種工業用材料、容器、日用品、フィルム及び繊維など様々な用途に幅広く使用されている。しかしながら、従来のチーグラー・ナッタ型触媒の存在下で重合して得られたプロピレン系重合体には、触媒の性質上、多量の塩素が必ず存在する。このような残留塩素はプロピレン系重合体の劣化を促進する働きがあり、それゆえに中和剤と呼ばれる塩酸吸収剤を添加する必要がある。
【０００３】
中和剤として一般的に使用されるのは、ステアリン酸カルシウムやステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウムなどの金属塩、ハイドロタルサイトなどのアニオン交換性層状化合物などである。
【０００４】
ところがこれら中和剤を使用するとプロピレン樹脂中に含まれる金属成分量が増加し、それゆえプロピレン樹脂の精密部品（絶縁材料など）用途への使用が妨げられてきた。また、ある種の溶媒中では、プロピレン樹脂中に含まれるこれら金属成分や塩素が溶け出すため、これら成分の溶出を嫌う用途（医療分野、インクカートリッジ、飲料容器など）への使用も制限されてきた。
【０００５】
また従来のチーグラー・ナッタ型触媒で得られるプロピレン系重合体には、低分子量成分や低規則性成分が必ず副生していた。この低分子量成分や低規則性成分は製品表面のべたつき曇り、ブロッキング性の悪化を引きおこす原因であることが知られている。さらにポリマー中に残存する溶媒等の揮発成分は、加工時の発煙、異臭の原因となるばかりか、加工後の臭気や味に悪影響を与えるなど様々な問題の原因となることが知られている。これら低分子量成分や低規則性成分、溶媒などに由来する揮発分も、精密部品、食品用途などにおけるプロピレン樹脂の使用を阻害するものであった。
【０００６】
チーグラー・ナッタ触媒を用いたプロピレン系重合体中の残留塩素を除去する方策として特開平１０−３６５８９号公報などが知られているが、本方法を用いても重合体中には塩素が残留しており、かなりの量の中和剤を添加する必要があった。
【０００７】
またメタロセン触媒で製造されたポリプロピレンに関する特開２００３−１３７９２９号公報においては、プロピレン重合体中に存在するアルミニウム量と塩素量が規定されているが、中和剤として添加するステアリン酸カルシウムが多量に存在するため、残留金属成分量は多くなってしまう。
【０００８】
一方、重合後に低分子量成分を洗浄除去する方法（特公昭５３−４１０７号公報、特公昭５８−４１２８３号公報など）、塊状重合後の液層部分を分離除去する方法（特開平１０−１７６１２号公報、特開平１０−１７６１３号公報など）が提案されているが、いずれの方法を用いても得られる共重合体のオリゴマー成分量や揮発成分量は充分といえるレベルではなかった。
【特許文献１】特開平１０−３６５８９号公報
【特許文献２】特開２００３−１３７９２９号公報
【特許文献３】特公昭５３−４１０７号公報
【特許文献４】特公昭５８−４１２８３号公報
【特許文献５】特開平１０−１７６１２号公報
【特許文献６】特開平１０−１７６１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、金属成分、塩素成分及び揮発分の極めて少ないポリプロピレン樹脂組成物ないし成形品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは種々検討を行った結果、
・ある種のメタロセン触媒で得られたプロピレン系重合体の残留金属量および塩素量が極  めて少なく、この結果中和剤量を極限まで減らすことが可能となること、
・このようにして得られたプロピレン系重合体を用いると製品から溶出する金属成分と塩  素分を低減でき、かつ発生するガスも低減できること、
を見出し本発明のポリプロピレン樹脂組成物を完成するに至った。すなわち、ポリプロピレン樹脂組成物中に存在するアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウムそれぞれ１０重量ｐｐｍ以下でありかつ、すべての金属成分の総和が１５重量ｐｐｍ以下であり、かつ塩素量が３重量ｐｐｍ以下であるポリプロピレン樹脂組成物であり、好ましくはポリプロピレン中に存在するn-デカン（以下、nC10と呼ぶ場合がある。）可溶部量が１重量％以下であるようなポリプロピレン樹脂組成物である。さらに好ましい形態は、ポリプロピレン樹脂組成物中の揮発分の総量が１０重量ｐｐｍ以下であるようなポリプロピレン樹脂組成物である。本発明による、上記のようなポリプロピレン樹脂組成物は、射出成形、ブロー成形、フィルム成形、繊維成形等の各種成形用途に使用できる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、金属成分、塩素、nC10可溶部、揮発分が少ないので、精密製品を輸送、保管するための容器として使用した場合、精密部品への金属や塩素、揮発分等の移行が極めて少なく、シリコンウエハ容器や半導体洗浄用容器などに好適である。また本組成物から溶出する金属成分も極めて少なくインクカートリッジなどの用途にも有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明のポリプロピレン樹脂組成物（Ｐ）について詳細に説明する。
【００１３】
本発明のポリプロピレン樹脂組成物（Ｐ）は、下記1)〜3）を同時に満たすことを特徴とする。
[1]ＩＣＰ法で測定したアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウムの含有量がそれぞれ１０重量ｐｐｍ以下、好ましくはアルミニウムの含有量が８重量ｐｐｍ以下、カルシウムの含有量が１重量ｐｐｍ以下、マグネシウム、チタンおよびジルコニウムの含有量が全て０．１重量ｐｐｍ以下である。
[2]前記金属の総和が１５重量ｐｐｍ以下、好ましくは１３重量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０重量ｐｐｍ以下である。
[3]イオンクロマトグラフ法により測定した塩素量が３重量ｐｐｍ以下、好ましくは２重量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１重量ｐｐｍ以下である。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の好ましい形態（ＰＡ）は、上記[1]〜[3]の要件に加えて、以下要件[4]を満たす。
[4]ポリプロピレン樹脂組成物中に存在するn-デカン可溶部量が1重量％以下、好ましくは０．８重量％以下である。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の中で、さらに好ましい形態（ＰＢ）は、上記[1]〜[4]の要件に加えて、更に以下要件[5]を満たす。
[5]ヘッドスペースガスクロマトグラフ法にて測定された揮発分の総量が１０ｐｐｍ以下、好ましくは８重量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５重量ｐｐｍ以下である。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の、特に好ましい形態（ＰＣ）は上記[1]〜[5]の要件に加えて、以下要件[6]を満たしている。
[6]２３０℃で６０分間加熱し発生したガスを水で通して捕集した際に検出される塩酸が５ｐｐｂ以下である。
また、前記のポリプロピレン樹脂組成物（Ｐ、ＰＡ、ＰＢ、ＰＣ）は以下の要件[7]を満たしていると各種の用途に好適に使用される。
[7]ＣＦＣで測定した溶出成分の内、（融点−６０）℃以下の温度で溶出する成分量の総量が全溶出量に対して１０重量％以下、好ましくは７重量％以下、さらに好ましくは５重量％以下である。
【００１４】
本発明のポリプロピレン樹脂組成物を構成するプロピレン重合体は、メタロセン触媒で得られる重合体である。メタロセン触媒としては公知の触媒が制限無く使用できるが、下記一般式（１）または（２）で表されるメタロセン化合物が好ましく用いられる。
【００１５】
【化１】
2005171169.tif 000002
【００１６】
（式中、R3は、炭化水素基およびケイ素含有炭化水素基から選ばれ、R1、R2、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、およびR14は、互いに同一でも異なっていてもよく、水素原子、炭化水素基およびケイ素含有炭化水素基から選ばれ、R1ないしR12で示される基のうち、隣接した基は互いに結合して環を形成してもよく、一般式（１）の場合はR1、R4、R5およびR12から選ばれる基とR13またはR14が互いに結合して環を形成してもよく、Aは不飽和結合および／または芳香族環を含んでいてもよい炭素原子数２〜20の2価の炭化水素基を示し、AはYと共に形成する環を含めて2つ以上の環構造を含んでいてもよく、Yは、炭素原子またはケイ素原子であり、Mは、周期表第4族から選ばれた勤続を示し、ｊは、1〜4の整数であり、Qは、ハロゲン原子、炭化水素基、アニオン配位子および孤立電子対で配位可能な中性配位子から選ばれ、ｊが2以上のときはQは互いに同一でも異なっていてもよい）
上記メタロセン化合物は、１種単独で、または２種以上組み合わせて使用することもできる。
【００１７】
また上記のようなメタロセン化合物は、粒子状担体に担持させて用いることもできる。
【００１８】
このような粒子状担体としては、SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、ZrO2、CaO、TiO2、ZnO、SnO2、BaO、ThOなどの無機担体、ポリエチレン、プロピレン系ブロック共重合体、ポリ-１-ブテン、ポリ-4-メチル-１-ペンテン、スチレン/ジビニルベンゼン共重合体などの有機担体を用いることができる。これら粒子担体は、１種担体で、または２種以上組み合わせて用いることができる。
【００１９】
これら担体の中でSiO2が好ましく用いられる。
【００２０】
本発明では上記メタロセン触媒の助触媒の一つとして、メチルアルミノキサンなどの有機アルミニウムオキシ化合物やフッ素含有ホウ素化合物などを助触媒として用いることができる。
【００２１】
本発明に使用されるメタロセン触媒は、本重合が行われる前に予重合処理することが好ましい。予重合に供されるモノマーとしては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、1-ヘキセンなどのα-オレフィンが用いられる。
【００２２】
予備重合は固体触媒１ｇあたり、０．０１〜１０００ｇ好ましくは０．１〜１００ｇの重合体が生成するように行うことが望ましい。
【００２３】
重合反応は、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサンなどの不活性炭化水素や液化α−オレフィン等の溶剤存在下、あるいは不存在下に行われる。
【００２４】
本発明では触媒あたりのポリマー生成量をできるだけ大きくすることが望ましい。
【００２５】
本発明におけるポリプロピレンとは、プロピレン単独重合体、あるいはプロピレンとエチレンおよび／または炭素原子数４〜２０のα−オレフィンとの共重合体を意味する。α−オレフィンとして具体的には、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどが挙げられる。中でも、エチレンおよび炭素原子数４〜１０のα−オレフィンが好ましく、特にエチレン、１−ブテンが好ましい。
【００２６】
本発明においては重合終了後、得られたポリプロピレン樹脂を、プロパン、ブタン、ヘキサン、ヘプタンなどの不活性飽和炭化水素溶剤や液状α−オレフィンなどを用いて洗浄することができる。洗浄方法としては特に制限は無く、攪拌槽での接触処理後上澄みのデカンテーション、向流洗浄、サイクロンによる洗浄液との分離など公知の方法を用いることができる。また、洗浄前あるいは洗浄と同時に、失活剤を添加してもよい。失活剤に関しては特に制限は無く、水、メタノール、イソプロパノールなどのアルコール類、メチルエチルケトン類、あるいはこれらの混合物を用いることができる。
【００２７】
また洗浄の際に、ポリプロピレン樹脂中に含まれるごく微量の塩素分をさらに除去するため従来公知の方法を利用することもできる。塩素除去の方法としては、アルキレンオキサイドとの接触、特に好ましくはアルキレンオキサイドと水と接触処理する方法が有効である。
【００２８】
本発明で得られるポリプロピレン樹脂を乾燥することは、樹脂中に含まれる揮発成分を除去するために有効である。乾燥方法は、従来公知のあらゆる方法が利用可能であるが、４０〜１３０℃の温度範囲、好ましくは６０〜１２０℃の温度範囲で乾燥するのが望ましい。乾燥時間に特に制限は無いが、一般的には1時間〜４８時間の範囲で実施される。
【００２９】
本発明に係るポリプロピレンのポリプロピレン樹脂のメルトフローレート（MFR:ASTM D1238、230℃、2.16kg荷重）は０．５〜６０g／１０ｍｉｎの範囲内にあることが好ましく、より好ましくは３〜４０ｇ/１０ｍｉｎの範囲内あることが望ましい。
【００３０】
本発明に係るポリプロピレン樹脂には、必要に応じて請求項に示した金属量、揮発分、塩素量を満足する範囲内で通常使用される添加剤を使用することができる。一般的にはフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、耐候安定剤、帯電防止剤、滑剤、中和剤、造核剤などを添加することができる。
【００３１】
本発明は特定のメタロセン触媒系を使用することで、極めて残留塩素の少ないポリプロピレンを製造することを可能にしており、中和剤（ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ハイドロタルサイトなど）を添加しなくても前述したような精密製品輸送・保管用容器、シリコンウエハ容器や半導体洗浄用容器、インクカートリッジなどの用途に使用に使用することが可能であるが、請求項で規定した範囲内で前記中和剤を添加することも可能である。
【００３２】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３３】
なお以下の実施例において、ポリマーの物性測定は下記の方法に従ったものである。
金属分析（アルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム、ジルコニウム成分の定量）：
試料２０〜５０ｇを白金坩堝に入れ、電気コンロ上で灰化した。７５０℃の電気炉で完全灰化後、ピロ硫酸カリウムで灰化物を融解させた。この融解物を２Ｎ硫酸で溶解し５０ｍｌに調整して供試液とした。供試液をＩＣＰにて分析し、所定の金属を定量した。
塩素量
試料約０．８ｇを燃焼装置（三菱化学製ＱＦ−０２、濃縮装置付き）で燃焼させ、発生ガスを水で捕集し、イオンクロマトグラフ（ＤＩＯＮＥＸ  ＤＸ−３００  濃縮装置付き）で測定した。
発生塩酸量
試料を一定流量の窒素を通じた専用容器内で２３０℃、６０分加熱し、出てくるガスを水に通して塩素を捕集し、イオンクロマトグラフ（ＤＩＯＮＥＸ  ＤＸ−３００  濃縮装置付き）で測定した。
揮発分分析
ペレットを粉砕機で粉砕し、粉砕ペレット１０ｇをヘッドスペースボトルに入れ、１１０℃の乾燥機で１時間加熱した。ヘッドスペースボトルの気相部０．５ｍｌをガスクロマトグラフに注入し検出された揮発成分ピークすべてを定量し総揮発分とした。
ガスクロマトグラフ測定条件
カラム  ＣＢＰ−１  ０．５３ｍｍＩ．Ｄ．×５０ｍ  ｄｆ＝０．５μｍ
カラム温度  ５０℃で５分保持後７℃／分の昇温速度で１４０℃とする。１４０℃で４分保持後、７℃／分で１８０℃まで昇温し１０分保持。
キャリアガス  ヘリウム    検出器  ＦＩＤ
【実施例１】
【００３４】
［プロピレン重合体の製造］
[1] 固体触媒担体の製造
１Ｌ枝付フラスコにＳｉＯ２（洞海化学社製）３００ｇをサンプリングし、トルエン８００ｍＬを入れ、スラリー化した。次に５Ｌ４つ口フラスコへ移液をし、トルエン２６０ｍＬを加えた。メチルアルミノキサン（以下、ＭＡＯ）のトルエン溶液（アルベマール社製１０重量％溶液）を２８３０ｍＬ導入した。室温のままで、３０分間攪拌した。１時間で１１０℃に昇温し、４時間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却した。冷却後、上澄みトルエンを抜き出し、フレッシュなトルエンで置換し、置換率が９５％になるまで、置換を行った。
[2] 固体触媒の製造（担体への金属触媒成分の担持）
グローブボックス内にて、５Ｌ４口フラスコにイソプロピル（３−ｔ−ブチル−５−メチルシクロペンタジエニル）（３、６−ジ−ｔ−ブチルフルオレニル）ジルコニウムジクロリドを２．０ｇ秤取った。フラスコを外へ出し、トルエン０．４６リットルと１）で調製したＭＡＯ/ＳｉＯ２/トルエンスラリー１．４リットルを窒素下で加え、３０分間攪拌し担持を行った。得られたイソプロピル（３−ｔ−ブチル−５−メチルシクロペンタジエニル）（３、６−ジ−ｔ−ブチルフルオレニル）ジルコニウムジクロリド／ＭＡＯ／ＳｉＯ２／トルエンスラリーはn−ヘプタンにて９９％置換を行い、最終的なスラリー量を４．５Ｌとした。この操作は、室温で行った。
[3] 予備重合触媒の製造
[2]で調製した固体触媒成分２０２ｇ、トリエチルアルミニウム１０９ｍＬ、ヘプタン１００Ｌを内容量２００Ｌの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温１５〜２０℃に保ちエチレンを２０２０ｇ挿入し、１８０分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を２回行った。得られた予備重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、固体触媒成分濃度で２ｇ／Ｌとなるよう、ヘプタンにより調整を行った。この予備重合触媒は固体触媒成分１ｇ当りポリエチレンを１０ｇ含んでいた。
[4] 本重合
内容量５８Ｌの管状重合器にプロピレンを４５ｋｇ／時間、水素を１３ＮＬ／時間、触媒スラリーを固体触媒成分として２．５ｇ／時間、トリエチルアルミニウム１．４ｍＬ／時間を連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状反応器の温度は３０℃であり、圧力は２．９ＭＰａ／Ｇであった。
【００３５】
得られたスラリーを内容量１０００Ｌの攪拌器付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを６７ｋｇ／時間、水素を３６ＮＬ／時間で供給した。重合温度７０℃、圧力２．８ＭＰａ／Ｇで重合を行った。
【００３６】
更に、得られたスラリーを内容量５００Ｌの攪拌器付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを１１ｋｇ／時間、水素を１１ＮＬ／時間で供給した。重合温度６８℃、圧力２．８ＭＰａ／Ｇで重合を行った。
【００３７】
更に、得られたスラリーを内容量５００Ｌの攪拌器付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを１４ｋｇ／時間、水素を１１ＮＬ／時間で供給した。重合温度６７℃、圧力２．７ＭＰａ／Ｇで重合を行った。
【００３８】
更に、得られたスラリーを内容量５００Ｌの攪拌器付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを７ｋｇ／時間、水素を４ＮＬ／時間で供給した。重合温度６６℃、圧力２．７ＭＰａ／Ｇで重合を行った。ポリプロピレンは、６２ｋｇ／時間で得られ、単位触媒あたり、２４．８ｋｇ−ＰＰ／ｇ−触媒であった。
【００３９】
得られたポリプロピレンは、内容量３０００Ｌのコニカル型乾燥機で、８０℃、１０時間、７０ｍｍＨｇで、乾燥を行った。
【００４０】
得られたポリプロピレンは、ＭＦＲ＝２４ｇ／１０ｍｉｎであった。
【００４１】
上記ポリプロピレン１００重量部に対してIrganox 1010（商標）［フェノール系酸化防止剤、チバガイギー社製］０．０７重量部をヘンシェルミキサーで混合し、２３０℃でペレット化した。このポリプロピレンペレットは２．１６Ｋｇ過重、２３０℃のメルトフローインデックス（以下、ＭＦＲと記す）は２５であった。ペレット中に含まれる金属成分、塩素量、発生塩酸量、ｎ−デカン可溶部量、総揮発量、融点及び（融点−60）℃までのCFC溶出量を表１に示す。
【００４２】
〔比較例１〕
[触媒の調整]
無水塩化マグネシウム３００グラム、灯油１．６リットル、２−エチルヘキシルアルコール１．５リットルを１４０℃で３時間加熱して均一溶液とした。この溶液に無水フタル酸７０グラムを添加し、１３０℃で１時間攪拌して溶解した後、焼結フィルターを用いてろ過して微量の不純物を取り除いた。ろ紙は室温まで冷却した。さらに上記ろ液を、−２０℃に冷却した四宴かチタン８．５リットル中にゆっくり滴下した。滴下終了後１１０℃まで昇温し、フタル酸ジイソブチル２１５ミリリットルを加え、さらに２時間攪拌した。熱時ろ過により固体を分離し、得られた固体をｎ−ヘプタンで洗浄液にチタンが実質上検出されなくなるまで洗浄した。得られた固体触媒成分はチタン２．２ｗｔ％、フタル酸ジイソブチル１１．０ｗｔ％を含有していた。
【００４３】
[重合とペレット化]
内容積７００リットルの充分に乾燥し、窒素で置換したオートクレーブを準備し、ヘプタン１００００ミリリットルに希釈したトリエチルアルミニウム２ミリリットル、ジノルマルプロピルジメトキシシラン０．８ミリリットル、上記固体触媒成分（遷移金属触媒）１５０ミリグラムを加え、プロピレン２０キログラム、水素１７Ｎリットルを加え、７０℃で２時間重合した。重合後未反応プロピレンをデカンテーションにより分離し、重合生成物を液化プロピレンで３回洗浄した。
【００４４】
次いで生成物に水０.２グラムとプロピレンオキサイド１０ミリリットルを添加して、さらに９０℃で１５分間処理し、減圧下で５分間乾燥した。このプロピレンオキサイドによる処理を３回繰り返し、生成ポリマーを取り出して秤量したところ１４．５０キログラムのポリプロピレンが得られた。この重合でチタンあたりの取得量は４３９万ｇ−ＰＰ／ｇ−Ｔｉであった。
【００４５】
得られた上記ポリプロピレン１００重量部に対してカルシウムステアレート（日本油脂製、塩素含有量１５６ｐｐｍ）０．０５重量部、ハイドロタルサイト０．０５重量部、Irganox 1010（商標）［フェノール系酸化防止剤、チバガイギー社製］０．０７重量部をヘンシェルミキサーで混合し、２３０℃でペレット化した。本ペレットを恒温乾燥機中１０５℃にて８時間乾燥を行った。
【００４６】
このポリプロピレンペレットは２．１６Ｋｇ過重、２３０℃のメルトフローインデックス（以下、ＭＦＲと記す）は９であった。ペレット中に含まれる金属成分、塩素量、発生塩酸量、ｎ−デカン可溶部量、総揮発量、融点及び（融点−60）℃までのCFC溶出量を表１に示す。
【００４７】
〔比較例２〕
カルシウムステアレートおよびハイドロタルサイトを添加せず、Irganox 1010（商標）［フェノール系酸化防止剤、チバガイギー社製］０．０７重量部をヘンシェルミキサーで混合した他は比較例１と同様にペレット化し、乾燥を行った。結果を表１に示す。
【００４８】
〔比較例３〕
比較例１の触媒を用いて得た重合生成物に対して、プロピレンオキサイド処理を行わずポリマーを得た。ポリプロピレン１００重量部に対してカルシウムステアレート（日本油脂製、塩素含有量１５６ｐｐｍ）０．０５重量部、Irganox 1010（商標）［フェノール系酸化防止剤、チバガイギー社製］０．０７重量部をヘンシェルミキサーで混合し、２３０℃でペレット化した。得られたペレットの乾燥を実施しなかった。結果を表１に示す。
【００４９】
〔比較例４〕
カルシウムステアレートを添加せず、Irganox 1010（商標）［フェノール系酸化防止剤、チバガイギー社製］０．０７重量部をヘンシェルミキサーで混合した他は比較例３と同様にペレット化し、乾燥を行った。結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2005171169.tif 000003