(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、分散性に優れ、耐久性に優れるとともに、紙裏汚れが抑制された磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末を提供することにある。【解決手段】  磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面がカップリング剤によって被覆されていると共に該カップリング剤被覆磁性酸化鉄粒子の粒子表面にワックスが被覆している複合磁性酸化鉄粒子粉末であって、該複合磁性酸化鉄粒子粉末のカサ密度ρａが０．７０〜１．５０ｇ／ｃｍ３であってタップ密度ρｔが１．４５〜２．５０ｇ／ｃｍ３である磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末からなる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面がカップリング剤によって被覆されていると共に該カップリング剤被覆磁性酸化鉄粒子の粒子表面にワックスが被覆している複合磁性酸化鉄粒子粉末であって、該複合磁性酸化鉄粒子粉末のカサ密度ρａが０．７０〜１．５０ｇ／ｃｍ３であってタップ密度ρｔが１．４５〜２．５０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末。
【請求項２】
圧縮度が３５％以上であり、疎水化度（Ｍ値）が２０％以上であることを特徴とする請求項１記載の磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カップリング剤及びワックスを磁性酸化鉄粒子の粒子表面に均一に被覆したことによって、分散性に優れるとともに、耐久性に優れ、紙裏汚れが抑制された磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末を提供することにある。
【背景技術】
【０００２】
従来、静電潜像現像法の一つとして、キャリアを使用せずに樹脂中にマグネタイト粒子粉末等の黒色磁性酸化鉄粒子粉末を混合分散させた複合体粒子を現像剤として用いる所謂一成分系磁性トナーによる現像法が広く知られ、汎用されている。
【０００３】
近時、レーザービームプリンターやデジタル複写機の高速化や高画質化に伴い、トナーに要求される性能のうち最も重要なものに、定着性能がある。
【０００４】
レーザービームプリンターやデジタル複写機の定着工程に関しては、種々の方法が開発されているが、一般的な方法は熱ローラーによる圧着加熱方式である。
【０００５】
圧着加熱方式では、熱ローラー表面とトナー像とが溶融状態で加圧下で接触するため、オフセット現象が生じやすく、そのため熱ローラー表面へのトナーの付着を抑制することが要求されている。
【０００６】
これまでに、トナー中にワックスを含有する技術（特開昭６１−１３８２５９号公報、特開昭５６−８７０５１号公報、特開昭６３−１８８１５８号公報、特開昭６３−１１３５５８号公報等）が知られているが、ワックスはトナー中に均一に分散されにくく、遊離あるいは偏在したワックスが現像性等に悪影響を与えやすい。
【０００７】
また、特許文献１乃至３には、有機溶剤中で磁性粉にカップリング剤及びワックスを処理する方法や、磁性酸化鉄粒子に直接ワックスを表面処理する方法が開示されている。
【０００８】
また、マグネタイト粒子粉末に種々の処理を行うことによって、カサ密度、タップ密度及び圧縮度を制御することが記載されている（特許文献４〜７）。
【０００９】
【特許文献１】特開平１−２５９３６９号公報
【特許文献２】特開平１−２５９３７２号公報
【特許文献３】特開平９−３１９１３７号公報
【特許文献４】特開昭６２−１４３０６３号公報
【特許文献５】特開平２−８０号公報
【特許文献６】特開平５−１０７８０２号公報
【特許文献７】特開平６−６７４５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
分散性及び流動性に優れた磁性酸化鉄粒子粉末は、現在、最も要求されているところであるが、この要求を満たすような磁性酸化鉄粒子粉末は未だに提供されていない。
【００１１】
即ち、前記特許文献１乃至３記載の技術は、磁性酸化鉄粒子表面へのワックスの均一処理及び樹脂との分散性の点で未だ十分とは言い難い。
【００１２】
また、前記特許文献４乃至７記載の技術は、磁性酸化鉄粒子へのワックスを処理するものではなく、樹脂との分散性の点で未だ十分とは言い難い。
【００１３】
本発明の目的は、かかる従来技術の問題点を改良し、磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカップリング剤とワックスが均一に表面処理され、分散性に優れた複合磁性酸化鉄粒子粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１５】
即ち、本発明は、磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面がカップリング剤によって被覆されていると共に該カップリング剤被覆磁性酸化鉄粒子の粒子表面にワックスが被覆している複合磁性酸化鉄粒子粉末であって、該複合磁性酸化鉄粒子粉末のカサ密度ρａが０．７０〜１．５０ｇ／ｃｍ３であってタップ密度ρｔが１．４５〜２．５０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末である（本発明１）。
【００１６】
また、本発明は、圧縮度が３５％以上であり、疎水化度（Ｍ値）が２０％以上であることを特徴とする請求項１記載の磁性トナー用複合磁性酸化鉄粒子粉末である（本発明２）。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末は、ワックスが表面に被覆されているとともに、分散性に優れていることから、磁性トナー用磁性粒子粉末として好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００１９】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末は、芯粒子粉末である磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面がカップリング剤によって被覆されており、該カップリング剤被覆磁性酸化鉄粒子の粒子表面にワックスが付着している複合磁性酸化鉄粒子からなる。
【００２０】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末のカサ密度ρａは０．７０〜１．５０ｇ／ｃｍ３であり、タップ密度ρｔは１．４５〜２．５０ｇ／ｃｍ３である。
【００２１】
カサ密度ρａが０．７０ｇ／ｃｍ３未満の場合は、トナー化時の分散が不十分となる。１．５０ｇ／ｃｍ３を超える場合は、磁性体ペレットが生成し、結果としてトナーとした時の分散が悪い。カサ密度ρａは好ましくは０．８０〜１．３５ｇ／ｃｍ３、より好ましくは０．８５〜１．２０ｇ／ｃｍ３である。
タップ密度ρｔが１．４５ｇ／ｃｍ３未満の場合は、トナー化時の分散が不十分となる。２．５０ｇ／ｃｍ３を超える場合は、磁性体ペレットが生成し、結果としてトナーとした時の分散が悪い。タップ密度は好ましくは１．５０〜２．３０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは１．５５〜２．００ｇ／ｃｍ３である。
【００２２】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末の粒子形状は、球状、粒状、六面体状、八面体状のいずれの形状であってもよい。
【００２３】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末の粒子サイズは、特に制限はなく、用途に応じて適宜選べばよいが、好ましくは平均粒子径が０．０５μｍ〜０．５μｍである。平均粒子径が０．０５μｍ未満の場合には、樹脂組成物中への分散が困難となる場合がある。また、平均粒子径が０．５μｍを超える場合は粒子サイズが大きすぎるため、着色力が低下し、着色材としては好ましくない。
【００２４】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末の分散性は、圧縮度で３５％以上が好ましい。圧縮度が３５％未満の場合は、トナー化の際の充填混合性が十分とは言い難く、むしろ結果としてトナー中への分散不良を生じ、紙裏汚れ、耐久性等に不具合が生じる。より好ましくは４０％以上である。
【００２５】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末の疎水化度（Ｍ値）は、後述する評価方法において、２０％以上が好ましい。疎水化度（Ｍ値）が２０％未満である場合は、ワックスによる処理が不均一であり、結着樹脂との分散性が悪く、結果としてトナーを製造した場合に、紙裏汚れ、耐久性等の不具合が生じる。より好ましくは３０％以上である。
【００２６】
次に、本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末の製造法について述べる。
【００２７】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末は、磁性酸化鉄粒子粉末とカップリング剤とを混合し、磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面をカップリング剤によって被覆し、次いで、カップリング剤によって被覆された磁性酸化鉄粒子粉末とワックスとを混合することによって得ることができる。
【００２８】
本発明に用いる磁性酸化鉄粒子粉末は、磁性トナー用磁性酸化鉄粒子粉末として通常用いられるものを使用すればよいが、平均粒子径が０．０５〜０．５μｍ、カサ密度ρａが０．１〜０．６ｇ／ｃｍ３、タップ密度ρｔが０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３、圧縮度が４５〜６０％及び疎水化度が０％程度であることが好ましい。
【００２９】
なお、本発明に用いる磁性酸化鉄粒子粉末は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃｕ等の異種金属元素を含有してもよく、異種金属元素は磁性酸化鉄粒子に含有するか、粒子表面に被覆されていてもよい。
【００３０】
本発明におけるカップリング剤としては、磁性酸化鉄粒子の粒子表面へワックスを付着できるものであれば何を用いてもよく、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤及びジルコネート系カップリング剤等の一種又は二種以上であり、より好ましくはシラン系カップリング剤である。
【００３１】
シラン系カップリング剤としては、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン及びデシルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、トルフルオロプロピルトリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリエトキシシラン及びトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン等のフルオロアルキルシラン、ポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、変性ポリシロキサン等のオルガノポリシロキサン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ―アミノプロピルトリエトキシシラン、γ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ―メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ―メタクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤等が挙げられる。
【００３２】
チタネート系カップリング剤としては、イソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル・アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスフェイト）チタネート、テトラ（２−２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフェイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられる。
【００３３】
アルミネート系カップリング剤としては、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムジイソプロボキシモノエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００３４】
ジルコネート系カップリング剤としては、ジルコニウムテトラキスアセチルアセトネート、ジルコニウムジブトキシビスアセチルアセトネート、ジルコニウムテトラキスエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシモノエチルアセトアセテート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート等が挙げられる。
【００３５】
磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面へのカップリング剤による被覆は、磁性酸化鉄粒子粉末とカップリング剤又はカップリング剤の溶液とを機械的に混合攪拌したり、磁性酸化鉄粒子粉末にカップリング剤の溶液又はアルコールで希釈したカップリング剤を噴霧しながら機械的に混合攪拌すればよい。また有機溶剤中での混合撹拌処理をおこなってもよい。これらの場合、必要に応じて加熱処理を行ってもよい。
【００３６】
磁性酸化鉄粒子粉末とカップリング剤との混合攪拌、ワックスと該カップリング剤が被覆されている磁性酸化鉄粒子粉末との混合攪拌をするための機器としては、粉体層にせん断力を加えることのできる装置が好ましく、殊に、せん断、へらなで及び圧縮が同時に行える装置、例えば、ホイール型混練機、ボール型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練機を用いることができ、ホイール型混練機がより効果的に使用できる。
【００３７】
前記ホイール型混練機としては、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マルチマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラーであり、より好ましくはエッジランナーである。前記ボール型混練機としては、振動ミル等がある。前記ブレード型混練機としては、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウターミキサー等がある。前記ロール型混練機としては、エクストルーダー等がある。
【００３８】
カップリング剤の添加量は、磁性酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜１０重量部が好ましい。０．１重量部未満の場合には、ワックスを十分に付着させることが困難である。１０重量％を超える場合には、非磁性成分が増加するため好ましくない。より好ましくは０．５〜８重量部である。
【００３９】
磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面にカップリング剤を被覆した後、ワックスを添加し、混合攪拌してカップリング剤被覆磁性酸化鉄粒子表面にワックスを付着させる。この場合、必要に応じて加熱処理を行ってもよい。
【００４０】
本発明に用いるワックスは、具体的には、パラフィンワックス（日本石油製）、パラフィンワックス（日本精鑞製）、フィッシャートロプシュワックス（日本精鑞製）、マイクロワックス（日本石油製）、マイクロクリスタリンワックス（日本精鑞製）、硬質パラフィンワックス（日本精鑞製）、ポリワックス５００（ペトロライト社）、三井ハイワックス１１０Ｐ（三井石油化学製）、三井ハイワックス２２０Ｐ（三井石油化学製）、三井ハイワックス６６０Ｐ（三井石油化学製）、三井ハイワックス２１０Ｐ（三井石油化学製）、三井ハイワックス４１０Ｐ（三井石油化学製）、三井ハイワックス４２０Ｐ（三井石油化学製）、三井ハイワックス４２０２Ｅ（三井石油化学製）、ハイレッツＴ−１００Ｘ（三井石油化学製）、ハイレッツＴ−２００Ｘ（三井石油化学製）、ハイレッツＴ−３００Ｘ（三井石油化学製）、ペトロジン８０（三井石油化学製）、ペトロジン１００（三井石油化学製）、ペトロジン１２０（三井石油化学製）、タックエースＡ−１００（三井石油化学製）、タックエースＦ−１００（三井石油化学製）、タックエースＢ−６０（三井石油化学製）、変性ワックスＪＣ−１１４１（三井石油化学製）、ビスコール６６０−Ｐ（三洋化成製）、ビスコール５５０−Ｐ（三洋化成製）、ビスコール４４０−Ｐ（三洋化成製）、ビスコール３３０−Ｐ（三洋化成製）等を挙げることができる。
【００４１】
ワックスの添加量は、磁性酸化鉄粒子粉末１００重量部に対し０．５〜２０重量部が好ましい。ワックスの添加量が０．５重量部未満の場合には、定着工程で離型性が不十分となり、オフセット現像が悪化する。また２０重量部を超える場合には、トナー粒子表面近傍に存在するワックス量が多くなり、帯電性が不十分となる。より好ましくは０．５〜１５重量部である。
【００４２】
ワックスの被覆処理が終わった複合磁性粒子粉末は、常法に従って解砕処理すればよい。
【００４３】
＜作用＞
本発明において最も重要な点は、磁性酸化鉄粒子の粒子表面がカップリング剤によって被覆されていると共に、該カップリング剤被覆磁性酸化鉄粒子表面にワックスが被覆している複合磁性酸化鉄粒子粉末は、ワックスが均一に被覆していると共に、トナー化の際に該複合磁性酸化鉄粒子粉末の分散性が優れるという事実である。
【００４４】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子は、圧縮、せん断及びへらなでの三つの作用によって磁性酸化鉄粒子表面にカップリング剤及びワックスを処理することにより、ワックスが粒子表面に均一に被覆処理された磁性酸化鉄粒子粉末が得られ、しかも、圧縮、せん断力の付加により、粒子同士の凝集がほぐされることにより、カサ密度ρａ及びタップ密度ρｔが高く、流動性に優れた複合磁性酸化鉄粒子を得ることが可能となったものと本発明者は考えている。
【００４５】
本発明において、流動性に優れると共に、トナー化の際の分散性に優れる理由について、本発明者は、カップリング剤処理された酸化鉄粒子粉末に対して、圧縮、せん断及びへらなでの三つの作用によってカップリング剤処理酸化鉄粒子とワックスとを処理することによって、均一にワックスが処理されるとともに、粒子間の凝集がほぐされることによって、各複合酸化鉄粒子がトナー化の際に樹脂中に容易に分散することが可能となったためと考えている。
【実施例】
【００４６】
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
【００４７】
磁性酸化鉄粒子の平均粒子径は、電子顕微鏡写真（×２００００）の粒子２００個の定方向について測定し、その平均値で示した。
【００４８】
カサ密度ρａ（ｇ／ｃｍ３）は、ＪＩＳＫ−５１０１（顔料測定法）に準じて測定した。
【００４９】
タップ密度ρｔ（ｇ／ｃｍ３）は下記仕様にて測定した。
即ち、カサ密度ρａで得られた試料１０ｇを上皿天秤で秤量し、２５ｍｌメスシリンダーに入れる。次に、タップ試料台にこのメスシリンダーをセットし、落下高さ３０ｍｍに調節されたタップを６００回繰り返し、メスシリンダー中の試料の容積を読み取る。
タップ密度ρｔ（ｇ／ｃｍ３）＝試料量（ｇ）／容積（ｃｍ３）
【００５０】
圧縮度（％）は、上記測定により得られたカサ密度（ρａ）及びタップ密度（ρｔ）より次の計算式より算出した。
圧縮度（％）＝（ρｔ−ρａ）／ρｔ
【００５１】
複合磁性酸化鉄粒子粉末の疎水化度Ｍ値（％）は、種々の濃度（体積％）のメタノール水溶液に、複合磁性酸化鉄粒子粉末を添加して浮き沈みを目視確認する。沈み始めたときのメタノール水溶液のメタノールの濃度（体積％）を疎水化度Ｍ値として表す。
【００５２】
複合磁性酸化鉄粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型磁力計  ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業（株）製）を用いて外部磁場７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）下で測定した値で示した。
【００５３】
複合磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被覆されているカップリング剤の被覆量は、各カップリング剤に含有されている金属について、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ  Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。
【００５４】
複合磁性酸化鉄粒子粉末を被覆しているカップリング剤の被覆量及びワックスの被覆量は、「堀場金属炭素・硫黄分析装置ＥＭＩＡ−２２００型」（株式会社堀場製作所製）を用い、炭素量を測定することにより求めた。
【００５５】
＜磁性トナーの製造＞
複合磁性酸化鉄粒子粉を下記混合割合でヘンシェルミキサーにより混合し、二軸押し出し混練機（栗本鉄鋼社製  商品名：Ｓ−１）を用いて溶融混練した。混練物を冷却後、微粉砕した。ついで、これを分級して体積平均粒子径が８〜１０μｍ（コルターカウンター社製  商品名：Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ＩＩで測定）の磁性トナーを製造した。得られた磁性トナー１００重量部に対して疎水性シリカ微粉末（日本アエロジル社製  商品名：ＲＸ−２００）０．５重量部を外添処理し、磁性トナーを得た。
【００５６】
スチレン−アクリル系共重合樹脂：        １００重量部、
複合磁性酸化鉄粒子粉末：                  ６０重量部、
負帯電制御剤：                          ０．５重量部。
【００５７】
得られた磁性トナーをレーザービームプリンター（キヤノン製  商品名レーザーショットＬＢＰ−Ｂ４０６Ｅ）を用いて常温常湿（２５℃  ５０％ＲＨ）環境化、連続して１０，０００枚のベタ黒（Ａ４）を印刷し、紙裏汚れ及び耐久性について、下記３段階で評価をした。
【００５８】
紙裏汚れについては、１００００枚プリントアウト後のプリント紙裏汚れについて目視で観察評価した。
○：非常に良好（汚れ発生なし）
△：やや良好
×：悪い
【００５９】
耐久性については、１００００枚プリントアウト後の現像部材への汚染状況を目視で観察評価した。
○：非常に良好
△：やや良好
×：悪い（汚染が多く、画像への影響がある）
【００６０】
＜酸化鉄粒子＞
硫酸第一鉄水溶液に鉄成分に対して当量または当量以上の水酸化ナトリウムなどアルカリを加え、水酸化第一鉄溶液を調整した。調整した水溶液のｐＨをｐＨ６〜８に維持しながら８０℃以上に加温し、空気を吹き込んで酸化反応を行い磁性酸化鉄粒子を生成した。次に、磁性酸化鉄粒子スラリーを常法にて水洗、ろ過、乾燥して０．２０μｍの磁性酸化鉄粒子を得た（酸化鉄１）。
【００６１】
＜実施例１＞
得られた磁性酸化鉄粒子粉末（酸化鉄１）２，０００ｇに、デシルトリエトキシシラン６０ｇ（磁性酸化鉄粒子粉末に対して３重量部）を加え、エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（松本鋳造鉄工所製）を用いて、線加重２５ｋｇ／ｃｍにて加圧しながら６０分処理し、表面改質処理磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
【００６２】
次いで、ここに得た表面改質処理された磁性酸化鉄粒子１００部に対して軟化点１００℃のパラフィン系ワックス３部を加え、エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（松本鋳造鉄工所製）を用いて、線加重２５ｋｇ／ｃｍにて加圧しながら３０分処理を行いワックスが粒子表面に処理された複合磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
【００６３】
このときの製造条件を表２に、得られた複合酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【００６４】
実施例２〜７
酸化鉄粒子粉末の種類、カップリング剤の種類及び添加量、ワックスの種類及び添加量を種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にして複合酸化鉄粒子粉末を得た。なお、表１に示した酸化鉄２は常法に従って得られた八面体の酸化鉄粒子粉末である。
【００６５】
このときの製造条件を表２に、得られた複合酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【００６６】
比較例１は、特開平１−２５９３６９号公報の記載に従って製造した。
即ち、磁性酸化鉄粒子１０００部とヘキシルトリメトキシシラン３０部とをトルエン中に加え、撹拌下で１００℃まで加熱し、２時間混合・撹拌した後、トルエンを留去した。
次いで、ここに得た磁性酸化鉄粒子粉末５００部に軟化点１００℃のパラフィン系ワックス２５部をトルエン中に加えて加熱溶解し、トルエンを留去してワックスを表面処理した複合酸化鉄粒子を得た。
【００６７】
比較例２は、カップリング剤による被覆処理を行わなかった以外は、前記実施例１と同様にして複合酸化鉄粒子粉末を得た。
【００６８】
得られた複合磁性酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【００６９】
＜使用例＞
得られた各複合磁性酸化鉄粒子粉末を用いて磁性トナーを製造し、磁性トナーの常温常湿（２５℃  ５０％ＲＨ）環境下において、連続して１０，０００枚のベタ黒（Ａ４）印刷テストを行い、紙裏汚れ及び耐久性を確認した。
【００７０】
このときの評価結果を表３に示す。
【００７１】
【表１】
2005091438.tif 000002
【００７２】
【表２】
2005091438.tif 000003
【００７３】
【表３】
2005091438.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明に係る複合磁性酸化鉄粒子粉末は、圧縮、せん断力を付加しながら表面にワックスを処理することにより、ワックスが粒子表面に均一に被覆されていると共に、分散性に優れているので、磁性トナー用磁性粒子粉末として好適である。