(57)【要約】【課題】高感度化および高帯電性化、更には長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が達成される電子写真感光体の製造方法、高感度、高帯電性であり、長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が図られた電子写真感光体、および画像濃度の低下およびトナーかぶりのない良好な画像を得ることができる画像形成装置を提供する。【解決手段】支持基体上に有機感光層を形成する際、熱処理時の雰囲気の熱処理最高温度Ｔ１を上記結着樹脂のガラス転移点に対して±３０℃の範囲内とし、上記熱処理最高温度Ｔ１での熱処理時間を１５分以内とする。【選択図】  図１
2005043416.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持基体上に有機感光層を設けた電子写真感光体の製造方法であって、
上記有機感光層は、有機溶媒中に結着樹脂および感光材料を含む塗布液を上記支持基体上に塗布した中間体を、熱処理により乾燥させたものであり、
上記熱処理時の雰囲気の熱処理最高温度Ｔ１が上記結着樹脂のガラス転移点に対して±３０℃の範囲内であり、上記熱処理最高温度Ｔ１での熱処理時間が１５分以内であることを特徴とした電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
上記熱処理は、有機感光層のガラス転移点Ｔ２以上の雰囲気温度で４５分以内の熱処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
上記有機感光層のガラス転移点Ｔ２から熱処理最高温度Ｔ１に至るまでの温度上昇が１．５℃／分以上に設定されていることを特徴とする請求項２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
上記熱処理は、各室毎に雰囲気温度を設定することができ、開閉可能な隔壁で仕切られた複数の熱処理室を、上記中間体が順に移動することにより行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれかの電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
上記請求項１〜４のいずれか記載の製造方法により製造された電子写真感光体。
【請求項６】
上記有機感光層が正帯電型であることを特徴とする請求項５に記載の電子写真感光体。
【請求項７】
上記有機感光層が上記感光材料としての電荷発生剤および電荷輸送剤を含有する層を有することを特徴とする請求項５または６に記載の電子写真感光体。
【請求項８】
請求項５〜７のいずれかに記載の電子写真感光体と、上記感光体を一定方向に駆動する駆動手段とを有し、前記感光体の駆動方向に沿って帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段がこの順に設けられていることを特徴とする画像形成装置。
【請求項９】
上記帯電手段は、上記電子写真感光体に対して絶対値で３００〜５００Ｖの表面電位を印加することを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複写機、プリンタ、ファクシミリおよびそれらの複合機等の画像形成装置、当該画像形成装置に搭載する電子写真感光体および当該電子写真感光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真方式による画像形成装置において、有機感光体が広く使われている。この有機感光体はアルミ等の支持基体上に、結着樹脂中に感光材料を分散させた有機感光層を形成したものである。有機感光体は感度に優れており、無公害で材料選択の幅が広いという利点を持つ。
【０００３】
しかしながら、無機感光体と同様、有機感光体においても、画像濃度の低下、トナーかぶりといった不具合は完全に解決されていないのが実情である。特に近年の画像形成装置における高速化、消耗品の長寿命化により、画像濃度の低下やトナーかぶりの発生を防止するためには、有機感光体の高感度化および高帯電性化、更には長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が必要となる。
【０００４】
以上の問題点を解決する手段として、従来、システムの制御あるいは感光体の材料開発による取り組みが行われてきた。システムの制御については、例えば電位センサーにより感光体の表面電位を監視して、その変化をフィードバックして感光体の表面電位を適正値に保つ方法がある。しかしながら、この方法は装置が大型化し、高コスト化につながる。また、印刷枚数が増加するに従って、感光体の表面電位やトナー濃度を調整する方法もある。しかし、この方法は使用環境や使用頻度によって差が出るため、全ての場合において適切に当てはめることができるわけではなかった。
【０００５】
材料開発による取り組みは、感光体の根幹から対策を施すことになるので有効である。しかしながら、性能の良い感光材料を開発しても、感光体の製造において加工条件が変わると感光体の電気特性も大きく変化するのが普通である。このため、感光材料の特性を十分に活用できないことがあった。
【０００６】
感光体の製造方法において、支持基体上に有機感光層を形成するには、有機溶媒中に結着樹脂および感光材料を溶解または分散させた塗布液を浸漬、スプレーまたはブレードにより塗布する方法が一般的である。塗布後、感光体を熱処理して塗布液を乾燥、固化して有機感光層が支持基体上に固定化される。
【０００７】
特許文献１には、感光体の感度と耐久性を向上させるために、支持基体上に設けた電荷発生層の上に電荷輸送層を塗布後、当該電荷輸送層のガラス転移点以上、特にガラス転移点よりも２０℃高い温度を超さない範囲で熱処理を行う製造方法が記載されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平５−３４９５６号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の製造方法においても、感光材料の特性を十分に活用するまでいたっておらず、感光体の電気特性は十分満足するものではなかった。これは、熱処理温度の設定において考慮されていない要因があったためと考えられる。すなわち、上記熱処理の加工条件において、感光体の電気特性を左右する因子としては、単なる熱処理温度だけではなく、感光体に対してどのように熱を加えたかという熱履歴が重要になってくるのである。
【００１０】
そこで、本発明の目的は電子写真感光体の有機感光層形成時の熱処理を適切な条件で行い、高感度化および高帯電性化、更には長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が達成される電子写真感光体の製造方法を提供するものである。
【００１１】
また、本発明の他の目的は、高感度、高帯電性であり、長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が図られた電子写真感光体を提供するものである。
【００１２】
また、本発明の他の目的は、画像濃度の低下およびトナーかぶりのない良好な画像を得ることができる画像形成装置を提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明の電子写真感光体の製造方法は、支持基体上に有機感光層を設けた電子写真感光体の製造方法であって、上記有機感光層は、有機溶媒中に結着樹脂および感光材料を含む塗布液を上記支持基体上に塗布した中間体を熱処理により乾燥させたものであり、上記熱処理時の雰囲気の熱処理最高温度が上記結着樹脂のガラス転移点に対して±３０℃の範囲内であり、上記熱処理最高温度Ｔ１での熱処理時間が１５分以内であることを特徴とする。
【００１４】
ここで、上記熱処理時は、有機感光層のガラス転移点Ｔ２以上の雰囲気温度で４５分以内の熱処理を行っても良い。
【００１５】
また、上記有機感光層のガラス転移点Ｔ２から熱処理最高温度Ｔ１に至るまでの温度上昇が１．５℃／分以上に設定されることが可能である。
【００１６】
また、上記熱処理は、各室毎に雰囲気温度を設定することができ、開閉可能な隔壁で仕切られた複数の熱処理室を、上記中間体が順に移動することにより行われることが可能である。
【００１７】
本発明の電子写真感光体は、上記の製造方法で支持基体上に有機感光層を設けたものである。
【００１８】
ここで、上記有機感光層が正帯電型であっても良い。
【００１９】
また、上記有機感光層が上記感光材料としての電荷発生剤および電荷輸送剤を含有する層を有しても良い。
【００２０】
本発明の画像形成装置は、上記の電子写真感光体と、この感光体を一定方向に駆動する駆動手段とを有し、前記感光体の駆動方向に沿って帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段がこの順に設けられていることを特徴とする。
【００２１】
ここで、上記帯電手段は、上記電子写真感光体に対して絶対値で３００〜５００Ｖの表面電位を印加することができる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の電子写真感光体の製造方法は、電子写真感光体の有機感光層形成時の熱処理を適切な条件で行うことにより、作製された感光体の高感度化および高帯電性化、更には長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が達成される。
【００２３】
また、本発明の電子写真感光体は、高感度、高帯電性であり、長期間での電気特性（感度および帯電性）の安定化が図られている。
【００２４】
また、本発明の画像形成装置は、画像濃度の低下およびトナーかぶりのない良好な画像を得ることができるものである。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２６】
図１は本発明に係る電子写真感光体の熱処理の工程を模式的に表す図である。同図において、熱処理装置１００は複数の熱処理室（第１熱処理室１０１〜第５熱処理室１０５）が一列に連なっており、各室間は開閉可能な隔壁１０７〜１１０（図１においては、隔壁１０７が開状態である。）を隔てて仕切られている。第１熱処理室１０６において隔壁１０７の反対側の壁は、開閉可能な感光体１の搬入口１０６になっている。また、第５熱処理室１０５において隔壁１１０の反対側の壁は、開閉可能な感光体１の搬出口１１１になっている。第１熱処理室〜第５熱処理室はそれぞれ独立して雰囲気温度を設定することができる。例えば、第１熱処理室は最も低い温度に設定しておき、第２熱処理室、第３熱処理室と進むにつれて設定温度を上昇させて、第４熱処理室では熱処理最高温度Ｔ１に設定し、第５熱処理室で設定温度を下げるといった雰囲気温度の設定が可能である。
【００２７】
図２は感光体１の構成を示す断面図である。同図において、感光体１は支持基体１０上に有機感光層１１が形成された構成になっている。有機感光層１１は有機溶媒中に結着樹脂および感光材料を含む塗布液を上記支持基体１０上に塗布した中間体１５を、後述する製造方法により熱処理して乾燥させたものである。
【００２８】
ここで、上記有機溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなどのアルコール類、ｎ−ヘキサン、オクタン、シクロヘキサンなどの脂肪族系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、ジクロロメタン、ジクロロエタン、四塩化炭素、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸メチルなどのエステル類、ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等があげられる。これらの溶剤は単独でまたは２種以上を混合して用いられる。
【００２９】
また、結着樹脂としては、従来、感光層に使用されている種々の樹脂を使用することができる。例えばスチレン系重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、アクリル系重合体、スチレン−アクリル系共重合体、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩素化ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホン、ジアリルフタレート樹脂、ケトン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエーテル樹脂などの熱可塑性樹脂や、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、アルキッド樹脂、ポリウレタン、その他架橋性の熱硬化性樹脂、さらにエポキシ−アクリレート、ウレタン−アクリレートなどの光硬化性樹脂などが使用可能である。
【００３０】
感光材料としては、電荷発生剤および電荷輸送剤があり、電荷輸送剤には正孔輸送剤と電子輸送剤がある。電荷発生剤としては、例えば非晶質無機材料〔例えばａ−シリコン、ａ−炭素など〕などの無機光導電材料の粉末、無金属フタロシアニン、金属（例えば、チタン、銅、アルミニウム、鉄、コバルト、ニッケル、インジウム、ガリウム、錫、亜鉛、バナジウム等）または金属酸化物（上記金属の酸化物でありＴｉＯ等）が配位したフタロシアニン等の、種々の結晶型を有する結晶からなるフタロシアニン系顔料、アゾ系顔料、ビスアゾ系顔料、ペリレン系顔料、アンサンスロン系顔料、インジゴ系顔料、トリフェニルメタン系顔料、スレン系顔料、トルイジン系顔料、ピラゾリン系顔料、キナクリドン系顔料、ジチオケトピロロピロール系顔料などの、従来公知の種々の顔料が挙げられる。上記の内、無金属フタロシアニン、チタニルフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンを用いることが好ましい。電荷発生剤は、感光層が露光の波長域に感度を有するように、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００３１】
正孔輸送剤としては、従来公知の例えば、ベンジジン系化合物、フェニレンジアミン系化合物、ナフチレンジアミン系化合物、フェナントリレンジアミン系化合物、オキサジアゾール系化合物〔例えば２，５−ジ（４−メチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾールなど〕、スチリル系化合物〔例えば９−（４−ジエチルアミノスチリル）アントラセンなど〕、ジスチリル化合物、カルバゾール系化合物〔例えばポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールなど〕、ピラゾリン系化合物〔例えば１−フェニル−３−（ｐ−ジメチルアミノフェニル）ピラゾリンなど〕、ヒドラゾン系化合物〔例えばジエチルアミノベンズアルデヒドジフェニルヒドラゾンなど〕、トリフェニルアミン系化合物、インドール系化合物、オキサゾール系化合物、イソオキサゾール系化合物、チアゾール系化合物、チアジアゾール系化合物、イミダゾール系化合物、ピラゾール系化合物、トリアゾール系化合物、ブタジエン系化合物、ピレン−ヒドラゾン系化合物、アクロレイン系化合物、カルバゾール−ヒドラゾン系化合物、キノリン−ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、スチルベン−ヒドラゾン系化合物、フェニレンジアミン系化合物、ジフェニレンジアミン系化合物、ナフチレンジアミン系化合物、フェナントリレンジアミン系化合物、チオフェン系化合物、縮合多環式化合物およびポリマー系正孔輸送剤〔例えば、有機ポリシランやポリヒドラゾンなど〕等が使用可能である。本発明において、正孔輸送剤は１種のみを用いるほか、２種以上を混合して用いてもよい。また、ポリビニルカルバゾール等の成膜性を有する正孔輸送剤を用いる場合には、結着樹脂は必ずしも必要でない。
【００３２】
電子輸送剤としては、従来公知の電子受容体を感光層に含有させてもよい。具体例としては、ベンゾキノン誘導体、ジフェノキノン系化合物、ナフトキノン系化合物、マロノニトリル、チオピラン系化合物、テトラシアノエチレン、２，４，８−トリニトロチオキサントン、フルオレノン系化合物、ジニトロベンゼン、ジニトロアントラセン、ジニトロアクリジン、ニトロアントラキノン、無水こはく酸、無水マレイン酸、ジブロモ無水マレイン酸、２，４，７−トリニトロフルオレノンイミン系化合物、エチル化ニトロフルオレノンイミン系化合物、トリプトアントリン系化合物、トリプトアントリンイミン系化合物、アザフルオレノン系化合物、ジニトロピリドキナゾリン系化合物、チオキサンテン系化合物、２−フェニル−１，４−ベンゾキノン系化合物、２−フェニル−１，４−ナフトキノン系化合物、５，１２−ナフタセンキノン系化合物、α−シアノスチルベン系化合物、４’−ニトロスチルベン系化合物、ならびに、ベンゾキノン系化合物の陰イオンラジカルとカチオンとの塩などの電子吸引性化合物があげられる。本発明において、電子受容体は１種のみを用いるほか、２種以上を混合して用いてもよい。
【００３３】
さらに、電荷輸送剤や電荷発生剤の分散性、感光層表面の平滑性をよくするため、塗布液には界面活性剤、レベリング剤などを添加してもよい。
【００３４】
有機感光層１１用の塗布液は、前記例示の電荷発生剤、電荷輸送剤、結着樹脂などを、前述したテトラヒドロフランなどの有機溶媒とともに、公知の方法、例えば、ロールミル、ボールミル、アトライタ、ペイントシェーカーあるいは超音波分散器などを用いて分散混合することにより得られる。
【００３５】
有機感光層１１が形成される支持基体１０としては、導電性を有する種々の材料を使用することができ、例えば鉄、アルミニウム、銅、スズ、白金、銀、バナジウム、モリブデン、クロム、カドミウム、チタン、ニッケル、パラジウム、インジウム、ステンレス鋼、真鍮等の金属単体や、前記金属が蒸着またはラミネートされた樹脂材料、カーボン粉末などの導電性フィラーが分散された樹脂材料、導電性高分子材料、ヨウ化アルミニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で被覆されたガラス、あるいは上記材料の表面に結着樹脂の下引き層がコーティングされたもの等を用いることができる。
【００３６】
支持基体１０の形状は、使用する画像形成装置の構造に合わせて、シート状、ベルト状、ドラム状等のいずれであってもよく、基体自体が導電性を有するか、あるいは基体の表面が導電性を有していればよい。また、支持基体１０は、使用に際して十分な機械的強度を有するものが好ましい。
【００３７】
単層型感光層においては、結着樹脂１００重量部に対して、電荷発生剤を０．１〜５０重量部、特に０．５〜３０重量部の割合で、それぞれ含有させるのが好ましい。また、正孔輸送剤を含有させる場合は５〜５００重量部、特に２５〜２００重量部の割合で、それぞれ含有させるのが好ましい。電子輸送剤を含有させる場合、電子輸送剤の割合を結着樹脂の１００重量部に対して０．１〜４０重量部、特に０．５〜２０重量部とするのが好ましい。また、電子輸送剤と正孔輸送剤とを併用する場合、その総量は結着樹脂１００重量部に対して２０〜５００重量部、特に３０〜２００重量部が好ましい。
【００３８】
単層型感光層の厚みは５〜１００μｍ、特に１０〜５０μｍ程度が好ましい。
【００３９】
有機感光層１１は電荷発生層と電荷輸送層による積層型感光層とすることができる。上記のうち電荷発生層においては、結着樹脂１００重量部に対して、電荷発生剤を５〜１０００重量部、特に３０〜５００重量部の割合で含有させるのが好ましい。この電荷発生層に電荷輸送剤を含有して光導電層とする場合において、正孔輸送剤を含有させる場合は、当該正孔輸送剤を１〜５００重量部、特に２５〜２００重量部の割合で含有させるのが好ましい。また、電子輸送剤を含有させる場合は１〜２００重量部、特に５〜１００重量部の割合で含有させるのが好ましい。電子輸送剤と正孔輸送剤とを併用する場合、その総量は結着樹脂１００重量部に対して１０〜５００重量部、特に３０〜２００重量部が好ましい。
【００４０】
また電荷輸送層においては、結着樹脂１００重量部に対して、正孔輸送剤を含有させる場合は５〜２００重量部、特に１０〜８０重量部の割合で、電子輸送剤を含有させる場合は、当該電子輸送剤を０．１〜２５０重量部、特に１〜１５０重量部の割合でそれぞれ含有させるのが好ましい。また、電子輸送剤と正孔輸送剤とを併用する場合、その総量は結着樹脂１００重量部に対して１０〜５００重量部、特に３０〜２００重量部が好ましい。
【００４１】
積層型感光層の厚みは、電荷発生層が０．０１〜５μｍ、特に０．１〜３μｍ程度、電荷輸送層が２〜１００μｍ、特に５〜５０μｍ程度が好ましい。
【００４２】
本発明の電子写真感光体の製造方法において、中間体１５はまず搬入口１０６から搬入され第１熱処理室１０１で所定温度（第１熱処理温度）に調整された雰囲気に曝される。中間体１５搬入後、搬入口１０６および隔壁１０７は閉じた状態になっており、第１熱処理室１０１内は温度調整された熱風で空気が対流して、雰囲気温度を設定値に保っている。感光体１は第１熱処理室１０１内で所定時間（第１熱処理時間）留まる。
【００４３】
中間体１５が第１熱処理室１０１に搬入されてから上記第１熱処理時間経過すると、感光体１は第２熱処理室へ移動される。この際、図１に示すように隔壁１０７が矢印Ｘの方向に開いて、中間体１５が矢印Ｚの方向へベルトコンベア等の移動手段で移動される。中間体１５が第２熱処理室へ搬入されると、隔壁１０７は矢印Ｙの方向へ移動して閉じる。その後、感光体１は第２熱処理室１０２内で所定温度（第２熱処理温度）に調整された雰囲気で所定時間（第２熱処理時間）熱処理される。
【００４４】
その後、上記と同様にして、中間体１５は第３熱処理室１０３、第４熱処理室１０４および第５熱処理室１０５内で、それぞれ第３熱処理温度で第３熱処理時間、第４熱処理温度で第４熱処理時間、第５熱処理温度で第５熱処理時間の設定条件で熱処理される。ここで、第４熱処理温度は結着樹脂のガラス転移点に対して±３０℃の範囲内である熱処理最高温度Ｔ１に、熱処理最高温度Ｔ１での熱処理時間は１５分以内に設定されている。また、第３熱処理温度は有機感光層のガラス転移点Ｔ２以上であって、熱処理最高温度Ｔ１未満の雰囲気温度に設定されており、後述する時間ｔが４５分以内に設定されるのが好ましい。
【００４５】
また、有機感光層のガラス転移点Ｔ２から熱処理最高温度Ｔ１に至るまでの温度上昇が１．５℃／分以上に設定されていることが好ましい。詳細には、中間体１５が第３熱処理室内１０３に搬入されるとき、第２熱処理室１０２の雰囲気が第３熱処理室１０３に入るため、第３熱処理室１０３の雰囲気温度は一時的に設定値である第３熱処理温度よりも下がる。中間体１５が第３熱処理室１０３から第４熱処理室１０４へ搬入されるときも同様に、第４熱処理室１０４の雰囲気温度は一時的に降下する。従って、中間体１５が第３熱処理室１０３に搬入された後、雰囲気温度が上記Ｔ２に達してから、第４熱処理室１０４に搬入された後、雰囲気温度が第４熱処理温度（この場合は熱処理最高温度Ｔ１）に達するまでの時間をｔとすると、温度上昇は下記式（１）を満たすように設定されていることが必要である。
【００４６】
（Ｔ１−Ｔ２）／ｔ≧１．５℃／分            （１）
ここでは、第２熱処理温度が上記Ｔ２未満に設定されており、中間体１５が第３熱処理室１０３に搬入されるときに、第３熱処理室１０３の雰囲気温度が上記Ｔ２未満に降下する場合を例にとって説明した。第３熱処理室１０３の雰囲気温度が上記Ｔ２未満に降下しない場合は、第３熱処理時間と第４熱処理時間との合計が時間ｔとなる。第２熱処理温度が上記Ｔ２以上に設定されている場合は、上記と同様に第２熱処理室の雰囲気温度が上記Ｔ２に達してからの時間を加算すればよい。
【００４７】
第４熱処理室での熱処理が終了すると、隔壁１１０が開いて中間体１５は第５熱処理室に搬入され熱処理される。その後、搬出口１１１か開いて熱処理室から搬出され、熱処理が完了する。
【００４８】
本実施形態において、第１熱処理時間、第２熱処理時間および第５熱処理時間は任意に決められるが、少なくとも中間体１５が雰囲気温度になるだけの時間をかけることが好ましい。また、第１熱処理温度、第２熱処理温度および第５熱処理温度は任意に決められるが、隣り合う熱処理室間の熱処理温度差を小さく設定しておけば、中間体１５が雰囲気温度になるだけの時間を短縮することができる。
【００４９】
なお、本実施形態では熱処理室が５室であって、第３熱処理室において有機感光層１１のガラス転移点以上に、第４熱処理室１０４において熱処理最高温度Ｔ１に、それぞれ雰囲気温度が設定されているものとしたが、これに限定されるものではない。熱処理室は複数である必要はなく、１つの熱処理室で雰囲気温度を上昇させつつ熱処理することも可能である。この場合はバッチ処理になり処理能力は高くないが、連続的に雰囲気温度を上昇させることができるだけでなく、装置の省スペース化が可能になる。一方、熱処理室が複数ある場合は、各熱処理室間の温度差が生じる他、装置が大型化するが、各熱処理室に中間体１５を挿入しておき予熱することができるので実質的に連続処理になり、大量生産に適する。
【００５０】
また、熱処理最高温度Ｔ１に設定される熱処理室は、いずれの熱処理室でもよい。有機感光層１１のガラス転移点以上の雰囲気温度Ｔ２に設定される熱処理室を設ける場合は、熱処理最高温度Ｔ１に設定される熱処理室の直前に設置するのが良い。
【００５１】
図３は本発明で実施した画像形成装置の一例を模式的に表したものである。１は上述の電子写真感光体（支持基体１０上に感光層１１が形成されている。）であって、その軸心１３が駆動手段１４とギア、プーリを介して接続されており一方向（矢印Ａの向き）に定速度で回転するようになっている。この感光体１の周辺にはその駆動方向、つまり回転方向に沿って主帯電手段２、露光手段３、現像手段４、転写手段５がこの順序で設けられている。また、図１に示されるように必要に応じて分離手段６、除電手段７、クリーニング手段９が設けられていてもよい。
【００５２】
さらに、本発明の画像形成装置には、定着手段１２が設置されており、トナー像が転写された転写媒体８に対して、トナー像の定着を施すようになっている。
【００５３】
画像の形成の際は、まず帯電手段２により感光体１表面は一様に帯電される。次いで、露光手段３より露光軸３１に沿って感光体１表面が露光され、原稿画像に対応した静電潜像が形成される。当該画像形成装置は上述の電子写真感光体を用いているので、感光体１の接地部に対する電位（以下、表面電位と記述する。）は素早く明電位の値まで低下する。そして、露光されなかった非画像領域は表面電位の低下がほとんど無く暗電位の値で安定する。
【００５４】
その後、現像手段４により静電潜像に対応する部分にトナーが付着して現像される。そして、転写手段５により、搬送（矢印Ｂの向き）されてくる転写媒体８上に感光体１表面のトナー像が転写される。転写後の転写媒体８は、分離手段６で感光体１から分離された後、定着手段１２によりトナー定着される。
【００５５】
転写後、転写媒体８に転写しきれず感光体１表面に残ったトナーは、クリーニング手段９によって除去される。その後、感光体１表面の残留電位は除電手段７からの除電光７１により除去され、再び帯電手段２により帯電される。
【００５６】
帯電手段２としては従来公知の例えば、感光体１の表面に近接して設けられるチャージワイヤーに高電圧を掛けてコロナ放電を行う方法や、導電性ローラーや帯電ブラシなどの帯電部材を感光体１表面に接触させて感光体１に電荷を与える方法等が適用される。主帯電部での表面電位を一定に保つために、帯電部材を感光体１表面に接触させる方法または、前記主帯電器のチャージワイヤーと感光体１との間にグリッド電極を設けて、コロナ放電を行う方法を用いることが好ましい。
【００５７】
帯電手段２から感光体１に印加される主帯電電圧は、感光体１やトナーの特性、現像条件等によって異なるが、例えば一般的な正帯電型感光体の場合、感光体１表面の接地部に対する電位差が＋３００Ｖ〜＋１０００Ｖになるように設定すればよい。
【００５８】
露光手段３としては、感光体１が感度を示す波長のレーザー光が一般的に用いられる。具体的には、電荷発生剤が吸収を示す波長の光を用いればよい。例えば、電荷発生剤としてフタロシアニン系顔料を用いるの場合は、波長が６００ｎｍ〜８５０ｎｍ程度、ペリレン系顔料では４００〜６００ｎｍ程度、ビスアゾ系顔料では４００〜７００ｎｍ程度のレーザー光が用いられる。
【００５９】
露光量は、できる限り明電位が低い値になるよう設定される方がよい。具体的には、感光体１の明電位を、主帯電された感光体１の接地部に対する電位と同極性とし、加えて、好ましくは０〜５００Ｖ、更に好ましくは０〜３００Ｖにするよう、露光量が設定されるのがよい。
【００６０】
現像手段４としては、従来公知の接触または非接触現像装置を用いることができる他、乾式、湿式のいずれの方法によるものでもよい。現像手段４に用いられる現像剤は、一成分系、二成分系のどちらでもよい。
【００６１】
転写手段５としては、従来公知の接触転写あるいは非接触転写方式のいずれも適用可能である。具体的には、チャージャー、ローラー、ブラシ、プレート等により、転写媒体８を介して感光体１に転写電圧が印加される。
【００６２】
分離手段６としては、帯電手段２と同様に、チャージワイヤーによるコロナ放電によるもの、導電性ローラーを用いるもの等が使用でき、中でもコロナ放電によるものが好適に用いられる。分離手段６により感光体１に印加される分離電圧は、一般的に交流である。
【００６３】
除電手段７を設ける場合は、従来公知の例えば、ＬＥＤアレイ、蛍光管などの除電ランプを使用することができる。当該除電ランプは、感光体１が感度を持つ波長で、感光体１表面の残留電荷を除去できるのに十分な光量を照射するものを用いれば良い。
【００６４】
クリーニング手段９を設ける場合は、従来公知の例えばブレード方式、ファーブラシ方式、ローラクリーニング方式等が簡単な機構でトナー除去効率の良いものとして用いることができる。
【００６５】
定着手段１２としては、従来公知の例えば熱定着、圧力定着、熱圧力定着、フラッシュ定着などを用いれば良い。
【００６６】
以下、本発明に基づく具体例について述べる。
（中間体の作成）
（作製例１）
電荷発生剤としてＸ型無金属フタロシアニン２．７重量部および結着樹脂としてポリカーボネート（出光興産社製ＧＨ５０３、ガラス転移点１４８℃）１００重量部、溶媒としてテトラヒドロフラン８００重量部、正孔輸送剤として一般式（１）：
【００６７】
【化１】
2005043416.tif 000003
【００６８】
で表される化合物５０重量部および電子輸送剤である一般式（２）：
【００６９】
【化２】
2005043416.tif 000004
【００７０】
で表される化合物１５重量部および一般式（３）：
【００７１】
【化３】
2005043416.tif 000005
【００７２】
で表される化合物２０重量部を超音波で分散させて単層感光体用の塗布液を作製した。次いで、この塗布液を直径３０ｍｍのアルミ素管上に浸漬法を用いて塗布し、電子写真感光体の作製例１の中間体を作製した。
（作製例２）
結着樹脂をポリカーボネート（出光興産社製Ｈ５００、ガラス転移点１５０℃）に代えたこと以外は、作製例１と同様にして中間体を作製した。
【００７３】
【実施例１】
作製例１の中間体をオーブン中で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、実施例１の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７３．７℃であった。また、熱処理に際しては、熱処理最高温度Ｔ１を１２２℃、Ｔ１での熱処理時間を１２分、オーブン内の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を２７分（温度上昇１．７９℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を３９分とした。
【００７４】
【実施例２】
作製例１の中間体をオーブン中で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、実施例２の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ６７．７℃であった。また、熱処理に際しては、熱処理最高温度Ｔ１を１２５℃、Ｔ１での熱処理時間を６分、オーブン内の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を４２分（温度上昇１．３６℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を４８分とした。
【００７５】
【比較例１】
作製例１の中間体をオーブン中で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、比較例１の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７５．５℃であった。また、熱処理に際しては、熱処理最高温度Ｔ１を１３０℃、Ｔ１での熱処理時間を１８分、オーブン内の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を３９分（温度上昇１．４０℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を５７分とした。
【００７６】
【比較例２】
作製例２の中間体をオーブン中で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を２０μｍとし、比較例２の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７３．３℃であった。また、熱処理に際しては、熱処理最高温度Ｔ１を１３０℃、Ｔ１での熱処理時間を１８分、オーブン内の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を３９分（温度上昇１．４５℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を５７分とした。
【００７７】
上記で得られた実施例１〜２および比較例１〜２の感光体をレーザビームプリンタ（京セラミタ社製ＦＳ−１０１０改造機）に搭載して初期設定後、単発コピーを３００分間行った。その後、画像を出力して、白紙部分の画像かぶりおよびべた黒部分の画像濃度を目視にて確認した。また、感光体の表面電位を測定して、初期設定後の表面電位との電位差を求めた。なお、レーザビームプリンタは以下の設定とした。
・帯電：スコロトロン（初期表面電位約４００Ｖに設定した。）
・露光：レーザー光
・現像：反転現像
・転写：転写ローラ
・クリーニング：クリーニングブレード方式
・除電：除電ランプ（ＬＥＤ）
・分離：曲率分離方式
・定着：熱圧力定着
結果を表１に示す。
【００７８】
【表１】
2005043416.tif 000006
【００７９】
表１において、画像濃度の記号Ａはべた黒部に擦れがなく画像濃度が十分にあるレベル、記号Ｂはべた黒部に僅かに擦れがあるが画像濃度は十分にあるレベル、記号Ｃはべた黒部の擦れが著しいレベルを示す。また、画像かぶりの記号Ａは画像かぶりが認められないレベル、記号Ｂは画像かぶりが殆ど認められないレベル、記号Ｃは印刷物全面に画像かぶりが認められるレベルを示す。
【００８０】
【実施例３】
作製例１の中間体を図１に示す構成の熱処理装置で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、実施例３の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７４．２℃であった。また、熱処理に際しては、第１熱処理温度を５０℃、第１熱処理時間を１５分、第２熱処理温度を８０℃、第２熱処理時間を１５分、第３熱処理温度を１２０℃、第３熱処理時間を１５分、第４熱処理温度（熱処理最高温度Ｔ１）を１７５℃、第４熱処理時間（Ｔ１での熱処理時間）を１５分、第５熱処理温度を４０℃、第５熱処理時間を１５分とした。熱処理室の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を３０分（温度上昇３．３６℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を４４分とした。
【００８１】
【実施例４】
作製例１の中間体を図１に示す構成の熱処理装置で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、実施例４の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７５．５℃であった。また、熱処理に際しては、第１熱処理温度を５０℃、第１熱処理時間を１５分、第２熱処理温度を８０℃、第２熱処理時間を１５分、第３熱処理温度を１００℃、第３熱処理時間を１５分、第４熱処理温度（熱処理最高温度Ｔ１）を１１８℃、第４熱処理時間（Ｔ１での熱処理時間）を１５分、第５熱処理温度を４０℃、第５熱処理時間を１５分とした。熱処理室の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を３０分（温度上昇１．４２℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を４４分とした。
【００８２】
【実施例５】
作製例１の中間体を図１に示す構成の熱処理装置で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、実施例５の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７４．０℃であった。また、熱処理に際しては、第１熱処理温度を８０℃、第１熱処理時間を１５分、第２熱処理温度を１１０℃、第２熱処理時間を１５分、第３熱処理温度を１４０℃、第３熱処理時間を１５分、第４熱処理温度（熱処理最高温度Ｔ１）を１７０℃、第４熱処理時間（Ｔ１での熱処理時間）を１５分、第５熱処理温度を４０℃、第５熱処理時間を１５分とした。熱処理室の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を４０分（温度上昇２．４℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を５５分とした。
【００８３】
【比較例３】
作製例１の中間体を図１に示す構成の熱処理装置で下記の通り熱処理して、有機感光層の膜厚を３０μｍとし、比較例３の電子写真感光体を作製した。この感光体の有機感光層のガラス転移点Ｔ２をＤＳＣ（示唆走査熱量計）で測定したところ７４．２℃であった。また、熱処理に際しては、第１熱処理温度を６０℃、第１熱処理時間を１５分、第２熱処理温度を１００℃、第２熱処理時間を１５分、第３熱処理温度を１５０℃、第３熱処理時間を１５分、第４熱処理温度（熱処理最高温度Ｔ１）を１９０℃、第４熱処理時間（Ｔ１での熱処理時間）を１５分、第５熱処理温度を４０℃、第５熱処理時間を１５分とした。熱処理室の雰囲気温度がＴ２に達してからＴ１に至るまでの時間を３０分（温度上昇２．４℃／分）、Ｔ２以上の雰囲気温度で熱処理する時間を４３分とした。
【００８４】
上記で得られた実施例３〜５および比較例３の感光体をレーザビームプリンタ（京セラミタ社製ＦＳ−１０１０改造機）に搭載して初期設定後、単発コピーを３００分間行った。その後、画像を出力して、白紙部分の画像かぶりおよびべた黒部分の画像濃度を目視にて確認した。また、感光体の表面電位を測定して、初期設定後の表面電位との電位差を求めた。なお、レーザビームプリンタは以下の設定とした。
・帯電：スコロトロン（初期表面電位約４００Ｖに設定した。）
・露光：レーザー光
・現像：反転現像
・転写：転写ローラ
・クリーニング：クリーニングブレード方式
・除電：除電ランプ（ＬＥＤ）
・分離：曲率分離方式
・定着：熱圧力定着
結果を表２に示す。
【００８５】
【表２】
2005043416.tif 000007
【００８６】
表２中、画像濃度および画像かぶりの記号の意味は、表１の場合と同様である。
【００８７】
以上、表１および表２より、熱処理時の雰囲気の熱処理最高温度Ｔ１が上記結着樹脂のガラス転移点に対して±３０℃の範囲内であり、上記熱処理最高温度Ｔ１での熱処理時間が１５分以内である実施例２の感光体は、長期間使用しても良好な帯電性を示し、その出力画像は画像濃度が十分で画像かぶりが殆ど認められなかった。上記に加えて、有機感光層のガラス転移点Ｔ２以上の雰囲気温度で４５分以内の熱処理を行った実施例４の感光体、および有機感光層のガラス転移点Ｔ２から熱処理最高温度Ｔ１に至るまでの温度上昇が１．５℃／分以上に設定された実施例５の感光体は、べた黒部の擦れがなく画像濃度が十分であり、画像かぶりが殆ど認められなかった。更に、上記の全ての熱処理条件を満たす実施例１および実施例３の感光体は、長期間使用しても良好な帯電性を示し、べた黒部の擦れがなく画像濃度が十分であり、画像かぶりが認められなかった。
【００８８】
一方、比較例１〜３の感光体は、長期間の使用により表面電位が大きく降下し、べた黒部の擦れ、画像かぶりの発生といった不具合が生じた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る電子写真感光体の熱処理を模式的に表す図である。
【図２】感光体１の構成を示す断面図である。
【図３】本発明で実施した画像形成装置の一例を模式的に表す図である。
【符号の説明】
１  電子写真感光体
１００  熱処理装置
１０１〜１０５  熱処理室
１０７〜１１０  隔壁
【図１】
2005043416.tif 000008
【図２】
2005043416.tif 000009
【図３】
2005043416.tif 000010