(57)【要約】【課題】異物を分析する際の操作性を高め、短時間に効率良くしかも高い精度で異物を分析できるようにする。【解決手段】異物３を導電性金属粉末２ａと共に成形して少なくとも異物３の一部が導電金属２の表面に露出した分析試料片１を設け、分析試料片１の導電金属２を接地電位に接続した状態でＸ線マイクロアナライザにより異物３の構成元素を定性・定量分析する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
異物を導電性金属粉末と共に成形して少なくとも異物の一部が導電金属の表面に露出した分析試料片を設け、該分析試料片の導電金属を接地電位に接続した状態でＸ線マイクロアナライザにより異物の構成元素を定性・定量分析することを特徴とする異物の分析方法。
【請求項２】
前記異物が自動車用エンジンから取り出された場合に導電性金属粉末として銀粉末を用いることを特徴とする請求項１に記載の異物の分析方法。
【請求項３】
前記異物が自動車用エンジンから取り出された場合に導電性金属粉末として白金粉末を用いることを特徴とする請求項１に記載の異物の分析方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精密機械等に異物（例えば０．５ｍｍ〜５ｍｍ程度の微小異物）が混入或いは噛み込むことによって精密機械等に不具合を生じた場合に、この異物を取り出してその構成元素を分析することにより異物の出所を解明するための異物の分析方法に関し、特に、自動車用エンジンから取り出された異物の構成元素を分析することによって異物の出所及び異物がどのような経路でエンジンに導かれたかを解明するための異物の分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
精密機械等では、異物の混入、噛み込み等によって機械に不具合が生じる場合があり、従ってこのような不具合が生じた場合には、異物を取り出して該異物の構成元素を分析することによって当該異物の出所を解明し、これによって機械の不具合の原因を究明することが進められている。
【０００３】
異物の構成元素を分析する方法としてはＸ線マイクロアナライザ（EPMA:Electron Probe Micro Analyzer）が知られている。Ｘ線マイクロアナライザは異物に加速電子をスキャンさせながら照射し、このとき散乱、反射、透過といった現象が起こるが、同時に異物から固有Ｘ線が放出されるので、この固有Ｘ線の検出波形（波長）からその異物の構成元素を定性・定量分析するものである。
【０００４】
前記した如き微小の異物の分析には、従来より図５、図６に示す如き形状の分析試料片２１が用いられている。即ち、フェノール樹脂、ＫＢｒ等の非導電性のバインダー２２の上面に異物２３を埋め込むように一体化させた錠剤状の分析試料片２１を成形することによって微小な異物２３が移動しないようにしている。
【０００５】
一方、Ｘ線マイクロアナライザによる分析では、装置の構造上異物２３への帯電を防止する目的から分析試料片２１に導電性が求められるが、従来から用いられているフェノール樹脂、ＫＢｒ等のバインダー２２は非導電性であるため、前記成形された分析試料片２１の異物２３が埋め込まれた上面に、金や炭素等の導電性材料を蒸着することによって導電膜２４を一体に形成している。
【０００６】
そして、前記異物２３を分析する際には、Ｘ線マイクロアナライザの図示しない測定ステージ上に、導電膜２４が上側を向くように分析試料片２１を載置し、且つ前記導電膜２４を測定ステージの接地電位に接続した後、Ｘ線マイクロアナライザにより異物２３に加速電子Ｅを照射して分析を行うようにしている。
【０００７】
なお、前記異物を分析するための先行技術文献としては、例えば特許文献１がある。
【特許文献１】特開平１１−３１１６１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、図５、図６に示した異物の分析方法に用いられる分析試料片２１においては、導電性を保持するためとはいえ、異物２３が一体化された非導電性のバインダー２２の上面に導電膜２４を形成しているため、Ｘ線マイクロアナライザによって分析する際に、加速電子Ｅの透過エネルギが減衰し、更に異物２３から発生する構成元素特有の固有Ｘ線が変化することによって分析精度が低下してしまう可能性がある。
【０００９】
又、非導電性のバインダー２２の上面に導電膜２４を形成する作業も真空雰囲気で蒸着するために操作が大変であると共に、蒸着そのものに時間が掛り、よって異物の分析作業全体に手数と時間が掛ってしまう問題がある。
【００１０】
更に、小さな分析試料片２１の導電膜２４を、測定ステージの接地電位に確実に接続する作業も面倒であり、このために異物の分析に更に手数と時間が掛ってしまう問題がある。
【００１１】
又、特許文献１に示された異物の分析方法においても、前記従来技術と同様、非導電性のバインダーの上面に導電膜を形成しているために、前記従来と同様の問題を有する。
【００１２】
又、特許文献１では、異物が一体化された非導電性のバインダーの上面に導電皮膜を形成した後、異物上の導電膜のみにイオンビームを照射して導電膜を除去する操作を行っているが、このとき導電膜が存在するために異物を上部から直接視認することができない。このため、微小な異物の上部の導電膜のみをイオンビームで確実に除去することは技術的に非常に難しいという問題がある。このため、前記異物の上部以外まで導電膜が除去された場合には導電膜による導電性が低下して検出精度が低下してしまう可能性がある。又、前記異物上部の導電膜のみを除去する作業には時間が掛るという問題がある。
【００１３】
本発明は、上記実情に鑑みてなしたもので、異物を分析する際の操作性を高め、短時間に効率良くしかも高い精度で異物を分析できるようにした異物の分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
請求項１に記載の発明は、異物を導電性金属粉末と共に成形して少なくとも異物の一部が導電金属の表面に露出した分析試料片を設け、該分析試料片の導電金属を接地電位に接続した状態でＸ線マイクロアナライザにより異物の構成元素を定性・定量分析することを特徴とする異物の分析方法、に係るものである。
【００１５】
請求項２に記載の発明は、前記異物が自動車用エンジンから取り出された場合に導電性金属粉末として銀粉末を用いることを特徴とする請求項１に記載の異物の分析方法、に係るものである。
【００１６】
請求項３に記載の発明は、前記異物が自動車用エンジンから取り出された場合に導電性金属粉末として白金粉末を用いることを特徴とする請求項１に記載の異物の分析方法、に係るものである。
【００１７】
上記手段によれば、異物を導電性金属粉末と共に成形して少なくとも異物の一部が導電金属の表面に露出した分析試料片を設けたので、この分析試料片の導電金属を導電接着剤等を用いて測定ステージに固定すると、異物に帯電を生じさせることなく異物の構成元素を分析することができる。
【００１８】
又、自動車には銀、白金が全く使用されていないことから、この銀又白金による導電性金属粉末を用いて分析試料片を成形すると、測定した構成元素から銀又は白金の元素を差し引くのみで異物の構成元素を求めることができ、操作が簡単になる。
【発明の効果】
【００１９】
請求項１に記載の異物の分析方法によれば、分析試料片の導電金属を導電接着剤等を用いて測定ステージに固定するのみで異物に帯電を生じさせることなく異物の構成元素を分析できるので、異物の分析が精度良く行えると共に、異物分析のための操作が短時間に効率良く行える効果がある。
【００２０】
又、請求項２又は３に記載の異物の分析方法によれば、自動車には銀、白金が全く使用されていないことから、この銀又白金による導電性金属粉末を用いて分析試料片を成形することによって、測定した構成元素から銀又は白金の元素を差し引くのみで異物の構成元素を求めることができて、よって非常に効率的な分析が可能になる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を添付図面を参照して説明する。
【００２２】
図１〜図４は本発明の異物の分析方法を実施する形態の一例であって、図１は本発明に用いられ分析試料片の一例を示す斜視図、図２は図１の分析試料片の切断側面図、図３は分析試料片の成形装置の一例を示す側面図、図４は図１、図２の分析試料片を用いてＸ線マイクロアナライザにより異物を分析する状態を示す側面図である。
【００２３】
図１、図２に示す如く、分析試料片１は、導電金属２の表面に異物３の一部が露出するように一体成形された円板形状を有している。上記分析試料片１は、粒径が０．５ｍｍ〜５ｍｍ程度の自身では安定しない大きさの微小異物に対して特に好適に用いられる。
【００２４】
上記分析試料片１は例えば図３に示す成形装置４を用いて成形することができる。即ち図３の成形装置４は、上端に平坦な加圧面５を有する固定ロッド６と、該固定ロッド６の上端外周に嵌合して上端が前記加圧面５より上部に突出した状態にばね７で支持された環状金型８と、前記環状金型８をばね７の弾撥力に抗して加圧する加圧金型９とで構成されている。
【００２５】
そして、前記固定ロッド６の加圧面５上の略中央に異物３を載置した後、環状金型８の内部に所要量の導電性金属粉末２ａを供給し、続いて加圧金型９を下降させて環状金型８を押下げながら導電性金属粉末２ａを加圧することにより、図１、図２に示す如く導電金属２の表面（下面）に異物３の一部が露出した分析試料片１が成形される。
【００２６】
前記導電性金属粉末２ａには、銀、白金、炭素、アルミニウム、クロム、モリブデン、或いはその他の種々の単元素の金属粉末を任意に選択して用いることができる。
【００２７】
上記した分析試料片１を用いてＸ線マイクロアナライザにより構成元素を分析する作業は次のようにして行う。
【００２８】
図４に示す如く、分析試料片１における異物３の一部が露出した面が上側を向くようにした状態で、導電金属２の下面と測定ステージ１１との間に銀ペースト等の導電接着剤１２を塗布し、分析試料片１をＸ線マイクロアナライザ１０の測定ステージ１１上の所定位置に押付けて載置する。このとき、導電金属２の下面は前記加圧成形によって平坦面になっているので、分析試料片１を測定ステージ１１に押付けるのみで、導電金属２は測定ステージ１１に固定されると共に導電接着剤１２により測定ステージ１１の接地電位に確実に接続される。
【００２９】
このように、分析試料片１の導電金属２を導電接着剤１２等で測定ステージ１１に固定した後、Ｘ線マイクロアナライザ１０の電子照射装置１３によって加速電子Ｅを異物３に照射し、このときの異物３及び分析試料片１の導電金属２から生じる固有Ｘ線を検出装置１４で検出し、検出波形（波長）から前記導電金属２の構成元素を差し引くと、異物３の構成元素を定性・定量分析することができる。これにより、精密機械等に混入或いは噛み込まれた異物が何処から導かれたかの出所を解明することができ、よって機械の不具合の原因を究明することができる。
【００３０】
上記したように、加圧成形した分析試料片１の導電金属２を導電接着剤１２で測定ステージ１１に固定するのみでＸ線マイクロアナライザ１０により異物３に帯電を生じることなく構成元素を分析できるため、異物３の分析が精度良く行えると共に、分析のための操作を短時間に効率良く行うことができる。
【００３１】
このとき、分析試料片１の導電金属２を形成するための導電性金属粉末２ａに、各精密機械の利用分野において使用されていない金属元素の粉末を用いると、測定した構成元素から導電金属２の金属元素を差し引くのみで異物３の構成元素が求められるので、好都合である。
【００３２】
又、特に自動車用エンジンにおいて生じた異物を分析する際には、自動車には銀又は白金が全く使用されていないことから、銀又白金による導電性金属粉末を用いて分析試料片を成形すると、測定した構成元素から銀又は白金の元素を差し引くのみで異物の構成元素が求められるので、非常に効率的な分析が可能になる。
【００３３】
なお、本発明の異物の分析方法は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の異物の分析方法に用いられる分析試料片の形態の一例を示す斜視図である。
【図２】図１の分析試料片の切断側面図である。
【図３】分析試料片の成形装置の一例を示す側面図である。
【図４】図１、図２の分析試料片を用いてＸ線マイクロアナライザにより異物を分析する状態を示す側面図である。
【図５】従来の分析試料片の一例を示す斜視図である。
【図６】図５の分析試料片の切断側面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１  分析試料片
２  導電金属
２ａ        導電性金属粉末
３  異物
１０  Ｘ線マイクロアナライザ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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