(57)【要約】【課題】回収ガス処理設備の大型化を図ることなくガス中の気化添加剤を効率良く除去する。【解決手段】ドープ１７を流延速度３５ｍ／ｍｉｎで流延ダイ２３から流延バンド２２上に乾燥後の膜厚が８０μｍとなるように流延した。フイルム２６をテンタ乾燥機２７で搬送しながら乾燥させた。乾燥ゾーン１５から送風機５１を用いて１２００ｍ３  ／ｍｉｎのガス風量を抜き出し、吸着装置５５により気化溶媒と気化添加剤との吸着除去処理を行った。さらに、送風機４１を用いて３００ｍ３  ／ｍｉｎのガス風量を抜き出し、２０℃に冷却された冷却機４２によりＴＰＰ４３を液化させ除去した。これらガスを併せて乾燥ゾーン１５にガス風量１５００ｍ３  ／ｍｉｎとして送り出した。従来の乾燥ゾーン内のＴＰＰ濃度は７ｍｇ／ｍ３  であったが、本発明では、５．６ｍｇ／ｍ３  に減少した。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
添加剤と気化した溶媒とを含むガスを回収する際に、そのガス中に含まれる前記添加剤の除去方法において、
前記ガスの一部を冷却手段で冷却し、前記添加剤を凝縮して除去する添加剤除去工程を含むことを特徴とする添加剤除去方法。
【請求項２】
前記冷却手段で前記ガスの一部を冷却する温度を、１０℃〜５０℃の範囲とすることを特徴とする請求項１記載の添加剤除去方法。
【請求項３】
前記ガスの他の一部は、溶媒回収手段を用いて前記溶媒と前記添加剤除去工程で除去されなかった添加剤とを除去する溶媒回収工程を含むことを特徴とする請求項１または２記載の添加剤除去方法。
【請求項４】
前記ガスの他の一部の風量が、５０体積％以上１００体積％未満であることを特徴とする請求項３記載の添加剤除去方法。
【請求項５】
前記添加剤の沸点が、１２０℃以上のものであることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１つ記載の添加剤除去方法。
【請求項６】
前記添加剤がトリフェニルホスフェートであることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１つ記載の添加剤除去方法。
【請求項７】
ポリマーと添加剤と含むドープを流延して、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、
前記フイルムを乾燥する乾燥工程の際に発生する前記ガスを請求項１ないし６いずれか１つ記載の添加剤除去方法を用いて処理する処理工程を含むことを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項８】
ポリマーと添加剤と含むドープを流延して、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、
前記フイルムを乾燥する乾燥工程の際に発生する前記ガスを請求項３ないし６いずれか１つ記載の添加剤除去方法を用いて処理する処理工程と、
前記溶媒回収工程で除去された溶媒を前記ドープ調製用溶媒として再利用する溶媒再利用工程と、
を含むことを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項９】
前記処理工程で処理されたガスを、前記乾燥工程で乾燥ガスとして再利用することを特徴とする請求項７または８記載の溶液製膜方法。
【請求項１０】
前記ポリマーにセルロースアシレートを用いたことを特徴とする請求項７ないし９いずれか１つ記載の溶液製膜方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、添加剤除去方法及びその添加剤除去方法を用いた溶液製膜方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セルロースアシレート、特に５７．５〜６２．５％の平均酢化度を有するセルローストリアセテートから形成されたフイルム（以下、ＴＡＣフイルムと称する）は、その強靭性と難燃性とから写真感光材料の支持体などとして利用されている。また、ＴＡＣフイルムは、光学的等方性に優れていることから、近年市場の拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フイルムやカラーフィルタの用途に適している。
【０００３】
ＴＡＣフイルムは、一般的に溶液製膜方法により製造されている。溶液製膜方法は、メルトキャスト法などの他の製造方法と比較して、光学的性質や物性が優れたフイルムを製造することができる。溶液製膜方法は、ポリマーを溶媒（主に有機溶媒）に溶解してドープを調製した後に、このドープをバンドやドラムなどの支持体に流延して製膜するものである。なお、乾燥工程で揮発するドープ中の溶媒は、環境保全あるいは経済性の観点から回収されている。
【０００４】
ところで、乾燥工程で揮発する添加剤などの高沸点物質は、乾燥室内で凝縮して液化すると、製品フイルムへ付着するなどの問題を起こす。そこで、乾燥工程中から排気される溶媒と添加剤等とを含んだガスは、一般的には吸着設備、吸収設備で回収され、その際、溶媒とともに添加剤をも除去される。また、より有機溶媒を効率的に回収するには、前記設備に導入されるガス温度を低くして、各設備に備えられた吸着剤に吸着しやすくする必要がある。
【０００５】
そのため、まず、主として添加剤のみを除去することが望まれるが、その方法としては、バグフィルタ方式がある（例えば、特許文献１参照。）。しかし、バグフィルタは、添加剤を吸着すると、いずれ閉塞してしまうため連続的に運転するためには、少なくとも２基の吸着装置が必要となるため、その方式は非常に複雑であり、装置のサイズが大きくなるために高コスト化を招いていた。また、前処理活性炭を用いて添加剤を除去する方法も知られているが、前処理活性炭の目詰まりの問題が生じていた。なお、目詰まりが発生した前処理活性炭の再利用は困難であり、この方法においても高コスト化を招いていた。
【０００６】
【特許文献１】
特開平６−２５４３４１号公報  （第３−５頁、第１図）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
近年、良好な光学特性や面状が均一なフイルムを製造が要求されており、乾燥室内の不純物の除去を極めて厳密に行う必要が生じてきた。そこで、気化した添加剤が凝縮によって液化してフイルム表面に付着することを抑制するために、乾燥室内に給排気するガス風量を大きくする必要がある。しかしながら、ガス風量を大きくすると吸着装置内の吸着層の取り替え頻度が上昇し、コスト高の原因となっていた。また、生産能力アップのためフイルム製膜速度を速くしようとすると、その分だけ溶媒処理能力も不足してくるため、同様に吸着などの切り替え頻度が上昇し、コスト高となる。さらに、多量のガス風量を処理するため、回収設備を大型化する必要があり、この点についても、コスト高の原因となっていた。
【０００８】
本発明は、回収ガスの処理設備の大型化を図ることなく、効率的に高沸点物質である添加剤を除去できるようにした添加剤除去方法及びその方法を用いた溶液製膜方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、乾燥室から排出されるガスの一部を冷却して、添加剤などの高沸点物質のみを除去して乾燥室に戻す設備を作ることで、溶媒回収設備を増強することなく乾燥風量を増やすことができることを見出した。
【００１０】
本発明の添加剤除去方法は、添加剤と気化した溶媒とを含むガスを回収する際に、そのガス中に含まれる前記添加剤の除去方法において、前記ガスの一部を冷却手段で冷却し、前記添加剤を凝縮して除去する添加剤除去工程を含む。また、前記冷却手段で前記ガスの一部を冷却する温度を、１０℃〜５０℃の範囲とすることが好ましい。さらに、前記ガスの他の一部は、溶媒回収手段を用いて前記溶媒と前記添加剤除去工程で除去されなかった添加剤とを除去する溶媒回収工程を含むことが好ましい。さらには、前記ガスの他の一部の風量が、５０体積％以上１００体積％未満であることがより好ましい。また、前記添加剤の沸点が、１２０℃以上のもの、またはトリフェニルホスフェートであることが好ましい。
【００１１】
本発明の溶液製膜方法は、ポリマーと添加剤と含むドープを流延して、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルムを乾燥する乾燥工程の際に発生する前記ガスを前記添加剤除去方法を用いて処理する処理工程を含む。また、本発明の溶液製膜方法は、ポリマーと添加剤と含むドープを流延して、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルムを乾燥する乾燥工程の際に発生する前記ガスを前記添加剤除去方法を用いて処理する処理工程と、前記溶媒回収工程で除去された溶媒を前記ドープ調製用溶媒として再利用する溶媒再利用工程とを含む。さらに、前記処理工程で処理されたガスを、前記乾燥工程で乾燥ガスとして再利用することが好ましい。さらには、前記ポリマーにセルロースアシレートを用いたことが好ましく、より好ましくはセルロースアセテートであり、最も好ましくはセルローストリアセテートを用いることである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
［ポリマー］
本発明に用いられるポリマーは特に限定されない。しかしながら、セルロースアシレートを用いることが好ましく、特に、セルロースアセテートを使用することが好ましい。さらに、このセルロースアセテートの中では、その平均酢化度が５７．５ないし６２．５％のセルローストリアセテート（ＴＡＣ）を使用することが最も好ましい。酢化度とは、セルロース単位重量当りの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテート等の試験方法）におけるアセチル化度の測定および計算に従う。本発明では、セルロースアシレート粒子を使用し、使用する粒子の９０重量％以上が０．１ないし４ｍｍの粒子径、好ましくは１ないし４ｍｍを有する。また、好ましくは９５重量％以上、より好ましくは９７重量％以上、さらに好ましくは９８重量％以上、最も好ましくは９９重量％以上の粒子が０．１ないし４ｍｍの粒子径を有する。さらに、使用する粒子の５０重量％以上が２ないし３ｍｍの粒子径を有することが好ましい。より好ましくは７０重量％以上、さらに好ましくは８０重量％以上、最も好ましくは９０重量％以上の粒子が２ないし３ｍｍの粒子径を有する。また、セルロースアシレートの粒子形状は、なるべく球に近い形状を有することが好ましい。
【００１３】
［溶媒］
本発明に用いられる溶媒としては、ハロゲン化炭化水素、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類などがあるが、特に限定されない。溶媒は、市販品の純度であれば、特に制限される要因はない。溶媒は、単独（１００重量％）で使用しても良いし、炭素数１ないし６のアルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類を混合して使用するものでもよい。使用できる溶媒の例には、ハロゲン化炭化水素（例えば、塩化メチレンなど）、エステル類（例えば、酢酸メチル、メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテート、ブチルアセテートなど）、ケトン類（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなど）、エーテル類（例えば、ジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル，メチル−ｔ−ブチルエーテルなど）、アルコール類（例えば、メタノール、エタノールなど）などが挙げられる。
【００１４】
［添加剤］
本発明で用いられる添加剤としては、可塑剤、紫外線吸収剤などがある。本発明に用いられる添加剤は、沸点が１２０℃以上のものを用いることが好ましい。添加剤の沸点が１２０℃未満であると、後述する添加剤除去方法を行う際に、溶媒と添加剤が同時に液化してしまい、その処理が困難になる場合があるからである。可塑剤としては、リン酸エステル系（例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェートなど）、フタル酸エステル系（例えば、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレートなど）、グリコール酸エステル系（例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレートなど）及びその他の可塑剤を用いることができる。なお、本発明に用いられる添加剤のうちの１つにトリフェニルホスフェートを用いることが好ましい。
【００１５】
ドープには、紫外線吸収剤を添加することもできる。例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物及びその他の紫外線吸収剤を用いることができる。特に好ましい紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物である。
【００１６】
さらにドープには、必要に応じて種々の添加剤、例えば、離型剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性剤などをドープの調製前から調製後のいずれかの段階で添加してもよい。
【００１７】
［溶液製膜方法］
図１に示すフイルム製膜ライン１０は、ドープ用タンク１１，送液ポンプ１２，濾過装置１３，バンドゾーン１４，乾燥ゾーン１５，巻取機１６などから構成されている。ドープ１７が仕込まれているドープ用タンク１１には、撹拌翼１８が取り付けられ、ドープ１７を均一にしている。ドープ１７は、前述したＴＡＣ粒子と溶媒とを混合し、ＴＡＣ粒子を溶媒により膨潤させ作成する。また、ドープには、可塑剤及び紫外線吸収剤などの添加剤も混合仕込まれている。本発明において、ドープを調製する溶媒には、市販品の溶媒にフイルム製膜ライン１０から回収された溶媒を混合して使用することができる。溶媒の回収については、後述する。
【００１８】
バンドゾーン１４には、回転ローラ２０，２１に掛け渡された流延バンド２２が設けられており、この流延バンド２２は、図示しない駆動装置により回転ローラ２０，２１が回転することにより無端走行している。流延バンド２２の上には、流延ダイ２３が設けられている。ドープ１７は、ドープ用タンク１１から送液ポンプ１２により送液され、濾過装置１３で不純物が除去された後に流延ダイ２３に送られる。流延ダイ２３によりドープ１７を流延バンド２２上に流延する。なお、このときの流延幅は２０００ｍｍ以上とすることが好ましく、１４００ｍｍ以上の流延にも本発明は好ましく適用可能である。ドープ１７は流延バンド２２上に流延膜２４を形成し、搬送されながら徐々に乾燥し、剥取ローラ２５によって流延バンド２２から剥ぎ取られフイルム２６が形成される。さらに、フイルム２６は、テンタ乾燥機２７により所定の幅に引き伸ばされ、搬送されながら乾燥する。
【００１９】
バンドゾーン１４で発生したガスは、ドープ１７を流延した直後の乾燥初期段階であるため、低沸点である溶媒が多量に揮発（以下、気化溶媒と称する）して含まれている。気化溶媒は、凝縮回収装置３０により凝縮して液化する。液体は、回収溶媒３１として溶媒処理装置３２に送られ精製溶媒３３と廃液３４とに分けられる。また、液化しなかったガスは、再度バンドゾーン１４に送られ、乾燥風として再利用される。
【００２０】
テンタ乾燥機２７から乾燥ゾーン１５に送られたフイルム２６は、複数のローラ２８に巻き掛けられ搬送されながら乾燥する。乾燥後のフイルム２６は、巻取機１６に巻き取られる。乾燥ゾーン１５内の温度は、５０℃〜１５０℃の範囲に制御されていることが、フイルムの均一な乾燥のために好ましい。
【００２１】
［添加剤除去方法による処理工程及び溶媒回収工程］
バンドゾーン１４で発生したガスは、前述したように気化溶媒が多量に含まれている。しかしながら、乾燥工程に用いられる乾燥ゾーン１５では、ガス中に含まれているものは、添加剤と気化溶媒とが含まれている。そこで、乾燥ゾーン１５には、添加剤除去ライン４０と溶媒回収ライン５０とを取り付け、それぞれを効率良く除去する。添加剤除去ライン４０は、送風機（以下、第１送風機と称する）４１と冷却機４２とが備えられ、冷却機４２は、溶媒回収ライン５０に接続している。また、溶媒回収ライン５０は、送風機（以下、第２送風機と称する）５１と冷却機５２と除湿機５３と送風機５４と吸着装置５５と温度調節機５６と送風機５７と加熱機５８とが備えられている。
【００２２】
第１送風機４１により乾燥ゾーン１５内のガスの一部を冷却機４２に送風する。冷却機４２によりガス温度を１０℃〜５０℃の範囲とし、高沸点物質である添加剤４３を凝縮する。添加剤４３が冷却機４２内に一定量溜まると凝縮効率が悪化するのでその中を洗浄する。このため、冷却機４２は、添加剤除去ライン４０中に複数台設けて、ガス路を切り替えて用いることがフイルム製膜を連続的に行うことが可能となるためにより好ましい。また、冷却機４２で凝縮しなかったガスは、加熱機５８に送風して乾燥風として好ましい温度に調整した後に、再度乾燥ゾーン１５内に送風し乾燥風として用いることが、ライン外に気化溶媒を放出されることが無く環境保全の点から好ましい。また、ガスを循環して利用するために、新たな乾燥風を調整する設備を設ける必要が無くなるため、コストの低下を図ることもできる。なお、本発明の添加剤除去方法を溶液製膜方法に用いた場合について説明した。しかしながら、本発明の添加剤除去方法は、他の製造方法、例えば溶融製膜方法などに適用することも可能である。
【００２３】
第２送風機５１により溶媒回収ライン５０に送風された乾燥ゾーン１５内のガスは、冷却機５２により冷却される。このときの冷却温度は、１０℃〜５０℃の範囲であることが好ましい。この温度範囲にすることで、下流側に設けられている除湿機５３の除湿剤（例えば、シリカゲルなど）、吸着装置５５の吸着剤（例えば、活性炭など）への気化溶媒，添加剤の吸着性が向上する。冷却機５２で冷却されたガスは、除湿機５３により水分を除去する。これは、ガス中に水分が含まれていると、吸着剤の寿命の低下を招くおそれがあるからである。除湿されたガスは、送風機５４により吸着装置５５に送風され吸着剤に気化溶媒，添加剤が吸着して除去される。
【００２４】
その後、ガスは、温度調節機５６で温度調節がなされ、送風機５７により一定風速で加熱機５８に送風され、前述した添加剤除去ライン４０からのガスと併せて５０℃〜１５０℃の範囲に温度調整がされた後に、乾燥風として乾燥ゾーン１５に送られる。なお、本発明において、第２送風機５１で送風されるガス量は、乾燥ゾーン１５から送り出されるガス量の５０体積％以上１００体積％未満であることが好ましい。５０体積％未満であると、ガス中に含有している気化溶媒の量が多量となり、このガスを乾燥ゾーン１５で乾燥風として用いると、フイルム２６の乾燥が遅くなるおそれがあるからである。また、１００体積％であると、吸着装置５５の上流側に添加剤のみを除去することにより、吸着装置５５の吸着能力の低下を抑制するという本発明の利点が得られないからである。
【００２５】
本発明に係る添加剤除去方法及びその方法を用いた溶液製膜方法に用いられる添加剤除去ライン４０及び溶媒回収ライン５０の形態は図示したものに限定されるものではない。例えば、冷却機５２と加熱機５８との機能を併せ持つ熱交換器をライン中に設けることも可能である。この場合には、工程の省エネルギー化を図ることができる。
【００２６】
［溶媒再利用方法］
吸着装置５５には、添加剤及び気化溶媒が吸着されている。気化溶媒は、溶媒再利用ライン７０によりドープ調製用溶媒として再利用することが、ライン外に溶媒が放出されることが抑制され環境保全のために好ましい。また、溶媒を再利用するため、フイルム製膜における溶媒の使用量を減少させることも可能となる。
【００２７】
気化溶媒を脱着ガス７１により脱着し、凝縮機７２に送り出される。脱着ガス７１は凝縮機７２で凝縮液化され、液体は回収溶媒７３として吸着回収される。また、液化しないガス成分は、再度、送風機５４に送り出され、吸着装置５５で処理される。回収溶媒７３は、溶媒処理装置７４に送られて、精製溶媒７５と廃液７６とに分離される。精製溶媒７５は、前述した精製溶媒３３と共に溶媒成分調整装置７７に送られ、組成比が調整された後に、ドープ１７用の溶媒として用いられる。
【００２８】
［他の実施形態］
さらに、本発明に係る添加剤除去方法に用いられる添加剤除去ライン及び溶媒回収ラインの他の実施形態について図２，図３を用いて説明する。なお、それらの説明の際に図１に示したものと同じ箇所の説明は省略する。
【００２９】
図２には、乾燥ゾーン１５に添加剤除去ライン及び溶媒回収ライン（以下、これらを併せて第２ラインと称する）８０取り付けたものを示す。乾燥ゾーン１５内のガスは送風機８１により第２ライン８０に送られる。送風機８１から添加剤除去用の冷却機８２とガス温度低下用の冷却機５２とにガスが送られる。この場合にも、冷却機５２に全ガス量の５０体積％以上１００体積％未満のガス量が送られることが好ましい。冷却機５２により冷却されたガスは、除湿機５３で水分が除去され送風機５４により吸着装置５５に送られ、添加剤と気化溶媒とが吸着除去される。その後、ガスは温度調節機５６で温度調節がされた後に、送風機５７により好ましいガス量を加熱機８４に送風する。また、冷却機８２に送風されたガスは、１０℃〜５０℃にガスを冷却することにより、添加剤８３を液化除去する。液化しなかったガスは、送風機５７から送られたガスと併せて加熱機８４で乾燥ゾーン１５の乾燥風に好ましい温度まで加熱され、乾燥風として乾燥ゾーン１５に送られる。本実施形態では、乾燥ゾーン１５からガスを抜き出す送風機を１台のみ用いるため、送風能力を増大させる必要があるが、吸着処理と冷却処理とに送風するガスの比率を一定にすることが容易となり、乾燥ゾーン１５内に送られる乾燥風の組成の変動を抑制することが可能となる。
【００３０】
図３にも、乾燥ゾーン１５に添加剤除去ライン及び溶媒回収ライン（以下、これらを併せて第３ラインと称する）９０を取り付けたものを示す。乾燥ゾーン１５内のガスは送風機９１により第３ライン９０に送られる。送風機９１から冷却機９２にガスが送られる。冷却機９２により液化した添加剤９３は、第３ライン９０外で取り出す。液化しなかったガスのうち５０体積％以上１００体積％未満のガスを除湿機５３に送り、残りのガスは加熱機９５に送る。ガスは、除湿機５３で水分が除去されて送風機９４により吸着装置５５に送られる。ガスから添加剤と気化溶媒とが吸着除去される。その後、ガスは温度調節機５６で温度調節がされた後に、送風機５７により好ましいガス量を加熱機９５に送風する。冷却機９２から送られたガスと併せて加熱機９５で乾燥ゾーン１５の乾燥風に好ましい温度まで加熱され、乾燥風として乾燥ゾーン１５に送られる。冷却機を１台設けることにより、本発明を実施することが可能となるので、設備の小型化を図ることが可能となる。なお、いずれの実施形態においても、冷却機特に添加剤除去用冷却機をライン中に複数台取り付け、切り替えて用いることにより、フイルム製膜を連続して行うことが可能となるため、より好ましい。
【００３１】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
【００３２】
実施例で用いたドープ１７は、下記の組成比で公開技術公報２００１−１７４５号の２４頁〜２５頁に記載の高温溶解を用いて調製した。３ＭＰａの圧力下で１４０℃，１０分間加熱処理を行い、ドープ１７を得た。
セルローストリアセテート（パルプ原料）
（酢化度６０．９％，重合度３０５）                          １３重量部
セルローストリアセテート（リンター原料）
（酢化度６１．０％，重合度３２０）                            ３重量部
トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）                            ２重量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート（ＢＤＰ）                  １重量部
ベンゾトリアゾール系ＵＶ吸収剤                            ０．２重量部
酸化ケイ素マット剤（１次粒子系２０ｎｍ）                  ０．１重量部
塩化メチレン（ジクロロメタン）                              ６７重量部
メタノール                                                    ９重量部
ｎ−ブタノール                                                １重量部
【００３３】
フイルム製膜には、図１に示したフイルム製膜ライン１０を用いた。３６℃のドープ１７を流延速度３５ｍ／ｍｉｎで流延ダイ２３から流延バンド２２上に乾燥後の膜厚が８０μｍとなるように流延した。流延バンド２２から剥取ローラ２５により剥ぎ取ったフイルム２６をテンタ乾燥機２７で搬送しながら１３０℃で１分乾燥させた。５０℃〜１３０℃に制御されているバンドゾーン１４から発生したガスは、凝縮回収装置３０を用いて気化溶媒回収処理を行った。また、乾燥風量を７００ｍ３  ／ｍｉｎとした。
【００３４】
そして、ローラ２８で搬送される乾燥ゾーン１５でフイルム２６をさらに乾燥した。乾燥ゾーン１５の温度を、１４０℃に保持した。乾燥ゾーン１５から第２送風機５１を用いて従来と同じ１２００ｍ３  ／ｍｉｎのガス風量を抜き出し、吸着装置５５により添加剤と気化溶媒との吸着除去処理を行った。さらに、第１送風機４１を用いて３００ｍ３  ／ｍｉｎのガス風量を抜き出し、このガスから２０℃に冷却された冷却機４２により可塑剤（ＴＰＰ及びＢＤＰ）を液化させ除去した。これらガスを併せて加熱機５８で１４５℃に加熱して乾燥ゾーン１５にガス風量１５００ｍ３  ／ｍｉｎとして送り出した。従来の乾燥ゾーン内の可塑剤濃度は７ｍｇ／ｍ３  であったが、本発明の方法を用いることで、５．６ｍｇ／ｍ３  に減少し、乾燥ゾーン１５内で可塑剤が凝縮して液化する現象は見られなかった。また、気化溶媒も乾燥ゾーン１５内で凝縮して液化する現象は見られなかった。
【００３５】
【発明の効果】
以上のように、本発明の添加剤除去方法によれば、添加剤と気化した溶媒とを含むガスを回収する際に、そのガス中に含まれる前記添加剤の除去方法において、前記ガスの一部を冷却手段で冷却し、前記添加剤を液化して除去する添加剤除去工程を含むから、前記気化溶媒を吸着する際に、吸着能力が低下する時間を延ばすことが可能となる。
【００３６】
本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと添加剤と含むドープを流延して、フイルムを製膜する溶液製膜方法において、前記フイルムを乾燥する乾燥工程の際に発生する前記ガスの一部を冷却手段で冷却し、前記添加剤を液化して除去する添加剤除去方法を用いて処理する処理工程を含むから、回収ガスの処理設備を大型化を図ることなく、前記溶媒が揮発した気化溶媒を吸着回収する吸着装置の吸着能力が低下する時間を延ばすことが可能となるため、同一条件下でのフイルム製膜を連続的に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ラインの概略図である。
【図２】本発明に係る溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ラインの他の実施形態の要部概略図である。
【図３】本発明に係る溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ラインの他の実施形態の要部概略図である。
【符号の説明】
１０  フイルム製膜ライン
１５  乾燥ゾーン
１７  ドープ
２６  フイルム
４０  添加剤除去ライン
４１，５１，８１，９１  送風機
４２，８２，９２  冷却機
４３，８３，９３  添加剤
５０  溶媒回収ライン
５５  吸着装置
７０  溶媒再利用ライン
８０  第２ライン
９０  第３ライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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