(57)【要約】【目的】メディアを問わずに、インクジェット印刷の高速化および高画質化に十分に対応することが可能なインクジェット用非水系顔料インクを提供する。【構成】顔料と、この顔料に対して易分散性である高沸点溶媒と、この高沸点溶媒に分散し得るコア／シェル構造体の樹脂からなる非水ディスパージョンとを含有することを特徴とするインクジェット用非水系顔料インク。顔料に対して非水ディスパージョンの固形分比が０．５以上であることが好ましい。非水ディスパージョンの粒径は０．３μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以下であり、ＴＧは常温以下、より好ましくは０℃以下である。高沸点溶媒は、沸点が１５０℃以上であり且つ６０℃大気圧下での減量分が１００時間後５％以下である溶媒を少なくとも１０％以上含むことが好ましい。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料と、この顔料に対して易分散性である高沸点溶媒と、この高沸点溶媒に分散し得るコア／シェル構造体の樹脂からなる非水ディスパージョンとを含有することを特徴とするインクジェット用非水系顔料インク。
【請求項２】
顔料に対して非水ディスパージョンの固形分比が０．５以上であることを特徴とする請求項１のインクジェット用非水系顔料インク。
【請求項３】
高沸点溶媒の表面張力が２０〜４５ｄｙｎｅ／ｃｍの範囲にあることを特徴とする請求項１のインクジェット用非水系顔料インク。
【請求項４】
高沸点溶剤の沸点が１５０℃以上であることを特徴とする請求項１のインクジェット用非水系顔料インク。
【請求項５】
高沸点溶媒として、沸点が１５０℃以上であり且つ６０℃大気圧下での減量分が１００時間後５％以下である溶媒を少なくとも１０％以上含むことを特徴とする請求項１のインクジェット用非水系顔料インク。
【請求項６】
非水ディスパージョンの粒径が０．３μｍ以下であり、ＴＧが常温以下であることを特徴とする請求項１のインクジェット用非水系顔料インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はインクジェット用非水系顔料インクに関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は、インクの微小液滴を飛翔させて紙などのメディアに付着させることで文字・画像などの記録を行うものであるが、無版印刷／非接触印刷であることからカラー化が容易であり、低騒音である等の長所があるため、特にカラー画像の出力装置として種々の用途に急速に普及している。
【０００３】
このようなインクジェット記録方式に使用されるインクは、従来、水系インクすなわち水または水と親水性溶媒の混合溶媒中に染料を溶解したものが主流であった。特に近年では、高画質印刷に必要な耐光性および耐水性に優れていることから、顔料を色材とするインク（水系顔料インク）が増加傾向にある。
【０００４】
一方、インクジェットヘッドの高性能化および高速化に伴って、インクジェット用インクには高度の速乾性が求められるようになってきているが、従来の水系インクは色材が染料・顔料のいずれであってもインクセットが遅く、プリンタの高速化に対する目詰まり耐性も十分な性能を持つに至っていない。
【０００５】
水系インクシステムで高速化を図ろうとする試みもなされているが、インクを連続吐出するコンティニュアス方式であり、オンディマンド吐出方式の高速プリンタを実現するには、ヘッド目詰まり対策という技術的課題を抱えているのが現状である。現状では、目詰まり防止のために絶えずヘッドクリーニングを実施しなければならず、高速化の障害となっている。また、インク乾燥性に対しても、現状のコンティニュアス方式の高速プリンタには、印刷後に乾燥装置を用いて乾燥することによってインクジェットシステムの高速化を図ろうとする提案もなされているが、コスト増を招くだけでなく、印刷直後の色材が移動し得る状況下での強制乾燥は画像の乱れを生じるため、根本的な高速化対応策にはなり得ないものであった。
【０００６】
また、従来のインクで高画質印刷を行うためには、表面にインク受像層が形成された特別のメディアを用いることが要求されており、普通紙はメディアとして不適とされていた。これは、水系インクでは紙繊維が最も嫌う水を溶媒としているため、これを普通紙に印刷すると紙繊維が伸縮し、印刷後の変形や搬送中の印刷部の擦れが生じ、致命的な印刷不良を起こすためである。水系インクの使用を前提とした普通紙対応策についても製紙技術および画像処理技術の両面で種々研究開発が行われているが、いまだに満足できる解決策が見出されていない。したがって、メディアを選ばず、普通紙にも高画質印刷が可能なインクジェット用インクの開発が切望されている。
【０００７】
また、前述のように高画質印刷に必要な耐光性および耐水性に優れていることから、近年では色材として顔料を用いた顔料インクが主流になりつつあるが、顔料インクは、色材として染料を用いた染料インクと比較すると色材（顔料）が脱落しやすいという欠点を持っている。これは、染料インクでは色材自体がアニオン性を示す直接染料または酸性染料であることを利用して、メディア上に設けられるインク受像層にカチオン成分を導入することでアニオン／カチオン固着（染着）により十分な固着性を発揮するが、顔料インクではこれに相当するレベルの固着技術が確立されておらず、顔料固着性が著しく劣るためである。したがって、色材として顔料を用いながらも顔料固着性を改善したインクジェット用インクの開発が望まれている。
【０００８】
このような現状において、上述の水系インクに対して、インク用溶媒として水を使用しない非水系インクが注目されてきている。非水性インクは水系インクに比べると乾燥性が良く、普通紙をメディアとした場合の印刷適性にも優れていると考えられるが、印字濃度が十分に出ない、保存安定性が悪い、画像滲みが出やすい、臭気が強い等の問題点が多く、また、顔料固着性の問題も未解決であるため、前述の今日的要求を満たしたインクジェット用インクとは言い難いものであった。
【０００９】
本出願人は、非水系インクを前提としてインク溶媒として高沸点溶媒を使用し、これに溶解可能な樹脂をインク中の必須成分とすることによってこれら問題点をほぼ解決し得ることを見出し、下記特許文献１において、顔料と、この顔料に対して易分散性であって１５０℃以上の沸点を有する高沸点溶剤と、この高沸点溶剤に溶解し得る樹脂とを含有することを特徴とするインクジェット用非水系顔料インクを提案した。
【特許文献１】特開２００２−３０２６２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
この特許文献１に記載のインクジェット用非水系顔料インクは、油性インクとして市販されている従来のインクジェット用非水系顔料インクと比較すると、インク固着性、インク速乾性等において優れており、実用上十分な性能を有するものであったが、インクジェット印刷の高速化および高画質化の要求をより高度の次元で満たすことのできるインクジェット用非水系顔料インクの開発が望まれる。特に、非水系顔料インクでは光沢紙やマット紙（ベースが紙でない光沢系・マット系メディアを含む）、とりわけ光沢紙をメディアとする場合の顔料固着性が大きな問題であり、特許文献１記載のインクジェット用非水系顔料インクは、従来の油性インクに比べれば光沢紙・マット紙に対する顔料固着性が改善されてはいるもののなお不十分であった。
【００１１】
本発明は、これらの問題を解決しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によるインクジェット用非水系顔料インクは、顔料と、この顔料に対して易分散性である高沸点溶媒と、この高沸点溶媒に分散し得るコア／シェル構造体の樹脂からなる非水ディスパージョンと、を含有することを特徴としている。
【００１３】
顔料に対する非水ディスパージョンの固形分比（Ｂ／Ｐ比）は、好ましくは０．５以上、より好ましくは１．０以上である。Ｂ／Ｐ比が高くなるにつれて一般に顔料固着性が向上するので、０．５以上のＢ／Ｐ比を有することが必要であるが、特に光沢紙をメディアとした場合には１．０以上のＢ／Ｐ比を有することが好ましい。
【００１４】
高沸点溶媒の表面張力は、好ましくは２０〜４５ｄｙｎｅ／ｃｍの範囲内である。表面張力が２０ｄｙｎｅ／ｃｍに満たないものはプリンタヘッドからの安定吐出のためのメニスカス制御に対応できず、４５ｄｙｎｅ／ｃｍを越えるとメディアへの浸透が遅く、速乾性に悪影響を与えるので、非水系インクとしたことのメリットを十分に発揮することができない。
【００１５】
高沸点溶媒としては、好ましくは１５０℃以上の沸点を有するものが用いられる。さらに好ましくは、高沸点溶媒は、沸点が１５０℃以上であり、且つ、６０℃大気圧下での減量分が１００時間後５％以下である低揮発性溶媒を少なくとも１０％以上、より好ましくは２０％以上含むものである。この条件を満たすことにより、プリンタの通常の使用環境である温度条件の上限（６０℃）近辺においても、ヘッド目詰まりを起こすことなく吐出できるものとなり、頻繁にヘッドワイピングを行う必要性を排除する。
【００１６】
以上の条件を考慮して、本発明における高沸点溶媒としては、ジエチルカルビトール、ブチルカルビトール等のエーテル系溶媒、炭酸プロピレン、酢酸２−エチルヘキシル、２−エチルヘキサン酸−エチルヘキシル、酢酸カルビトールエステル等のエステル系溶剤、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール等のケトン系溶剤、イソパラフィン等の炭化水素系溶剤等が好適に用いられる。
【００１７】
高沸点溶媒に分散し得る非水ディスパージョン（ＮＡＤ＝Non Aqua Dispersion、非水エマルジョンも同義）とは、コア／シェル構造体を有し、有機媒体（高沸点溶媒）に溶解しない重合体粒子（コア／シェル構造体のコア部に相当するもの）が安定に分散して粒子分散系を形成する樹脂である。ＮＡＤの特徴は、溶解型樹脂液に比べて低粘度で高固形分化が可能であり、消費溶剤量が少なくて済む低公害塗料として特に自動車用塗料に用いられている。
【００１８】
有機媒体中に重合体粒子を安定に分散させるためには、粒子表面が立体反発層で包まれていなければならない。現在実用化に達しているＮＡＤでは、有機媒体中に可溶な重合体部と不溶性重合体部とがブロックまたはグラフトされている共重合体を分散安定剤（後述の本発明実施例では「保護コロイド」と表現したものでシェル構造体に相当する）とし、この存在下で単量体を重合させ、生成した不溶性重合体が分散安定剤の不溶性重合体部と合体して分散粒子核を形成する。生成した分散粒子核に有機媒体中の単量体が徐々に移行し、粒子中で重合が進行していく。このプロセスによって、最終的に、有機媒体中にこの有機媒体に溶媒和可能なシェル構造体（上記立体反発層に相当する）にくるまれた重合体粒子（コア重合体）が形成される。
【００１９】
本発明で用いる非水ディスパージョンは、高沸点溶媒として選択された溶媒に対して溶媒和し得るシェル構造体を持ち、これを保護コロイドとしてコア部不溶性重合体が形成されたものであれば、その樹脂の種類を問わない。また、相溶しない２種類の重合体溶液を混合し、一方が均一相となり他方が分散相となって安定に存在する脱混合系（または自己乳化プロセス系）と呼ばれる非水ディスパージョンを本発明に用いることもできる。
【００２０】
非水ディスパージョンの粒径は、ノズル径に対して十分に小さいものである必要があり、一般に０．３μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以下である。また、ＴＧは常温以下、より好ましくは０℃以下である。
【００２１】
本発明のインクジェット用インクは、顔料と、この顔料に対して易分散性である高沸点溶媒と、この高沸点溶媒に分散し得るコア／シェル構造の樹脂からなる非水ディスパージョンとを含有することを特徴とするものであるが、さらに、分散剤等を含有しても良い。顔料および分散剤については本発明の主たる特徴を構成するものではなく、汎用の顔料および汎用の分散剤から適宜選択して使用することができる。
【００２２】
たとえば、黒色インク用の顔料としては、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック類、銅、鉄、酸化チタン等の金属類または金属酸化物、オルトニトロアニリンブラック等の有機顔料を単独または任意混合して使用することができる。
【００２３】
また、カラーインク用顔料としては、トルイジンレッド、パーマネントカーミンＦＢ、ジスアゾオレンジＰＭＰ、レーキレッドＣ、ブリリアントカーミン６Ｂ、キナクリドンレッド、ジオキサンバイオレット、オルトニトロアニリンオレンジ、ジニトロアニリンオレンジ、バルカンオレンジ、トルイジンレッド、塩素化パラレッド、ブリリアントファーストスカーレット、ナフトールレッド２３、ビラゾロンレッド、バリウムレッド２Ｂ、カルシウムレッド２Ｂ、ストロンチウムレッド２Ｂ、マンガンレッド２Ｂ、バリウムリソームレッド、ピグメントスカーレッド３Ｂレーキ、レーキボルドー１０Ｂ、アンソシン３Ｂレーキ、アンソシン５Ｂレーキ、ローダミン６Ｇレーキ、エオシンレーキ、べんがら、ファフトールレッドＦＧＲ、ローダミンＢレーキ、メチルバイオレッドレーキ、ジオキサジンバイオレッド、ナフトールカーミンＦＢ、ナフトールレッドＭ、ファストイエローＡＡＡ、ファストイエロー１０Ｇ、ジスアゾイエローＡＡＭＸ、ジスアゾイエローＡＡＯＴ、ジスアゾイエローＡＡＯＡ、ジスアゾイエローＨＲ、イソインドリンイエロー、ファストイエローＧ、ジスアゾイエローＡＡＡ、フタロシアニンブルー、ピクトリアピュアブルー、ベーシックブルー５Ｂレーキ、ベーシックブルー６Ｇレーキ、ファストスカイブルー、アルカリブルーＲトナー、ピーコックブルーレーキ、紺青、群青、レフレックスブルー２Ｇ、レフレックスブルーＲ、アルカリブルーＧトナー、ブリリアントグリーンレーキ、ダイアモンドグリーンチオフラビンレーキ、フタロシアニングリーンＧ、グリーンゴールド、フタロシアニングリーンＹ、酸化鉄粉、さびこ、亜鉛華、酸化チタン、炭酸カルシウム、クレー、硫酸バリウム、アルミナホワイト、アルミニウム粉、ブロンズ粉、昼光蛍光顔料、パール顔料等を単独または任意混合して用いることができる。
【００２４】
本発明のインクにさらに必要に応じて配合される分散剤は、前記高沸点溶媒に顔料および非水ディスパージョンを安定的に微粒子分散できる性質を有するものであり、この条件を満たす限りにおいて、汎用のノニオン活性剤、カチオン活性剤、アニオン活性剤の中から適宜選択して用いることができる。たとえばノニオン活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル（ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート等）、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等）、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル（ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリエチレングリコールジイソステアレート等）、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等）等を使用することができる。カチオン活性剤としては、オクタドデシルアミン酢酸塩、アルキル（硬化牛脂）トリメチルアンモニウムクロライド、ポリオキシエチレンオクタデシルアミン等が使用可能である。アニオン活性剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキル（牛脂）メチルラウリン酸ナトリウム、オレイルメチルラウリン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、高分子型陰イオン（ポリカルボン酸型）等が使用可能である。
【００２５】
本発明の主たる特徴は、水を溶媒としない非水系インクを前提として、コア／シェル構造体の樹脂からなる非水ディスパージョンを高沸点溶剤に分散させて用いることにある。インクジェット記録方式は、プリンタヘッドから吐出されたインクがメディアに着弾して画像形成されるが、メディアに着弾後、インク中の非水ディスパージョンの樹脂成分が高沸点溶媒とともにメディア内部にすぐに浸透してしまっては顔料固着力は生じない。本発明のインクを用いた画像形成プロセスは、インクがメディアに着弾した後、高沸点溶媒は選択的にメディア内部に速やかに浸透拡散するが、粒子として分散状態で存在する非水ディスパージョン樹脂成分はメディアの表面ないし表層部に止まり、この位置で速やかに乾燥することによって、同じく粒子としてメディアの表面ないし表層部に止まっている顔料を固着させる。
【００２６】
図１は、本発明によるインクジェット用非水系顔料インクを用いた画像形成システムをイメージ的に示す概略図であり、高沸点溶媒中に粒子状態の顔料およびコア／シェル構造体の樹脂からなる非水ディスパージョンが含まれる本発明のインクがインクジェットプリンタヘッドのノズルから吐出されて、メディアのインク受像層に滴下されると、高沸点溶媒がメディアインク受像層の空隙に選択的に吸収され、インクセットが短時間に達成される。粒子状態で存在する非水ディスパージョンは、同じく粒子状態で存在する顔料とともにインク受像層の表層部に局在し、顔料を固着する。非水ディスパージョンのＴＧ値は前述のように好ましくは常温以下、より好ましくは０℃以下であり、これにより常温での迅速な成膜を達成する。吐出前の状態では、非水ディスパージョンが顔料その他の構成材料とともに高沸点溶媒に満たされており、非水ディスパージョンの粒径が、分散された顔料の粒径とともに、ノズル径に対して十分に小さい（０．３μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以下）ことから、ヘッド目詰まりを起こすことがない。
【００２７】
したがって、本発明では、上記画像形成プロセスが実現されるように、非水ディスパージョン樹脂と高沸点溶媒との組み合わせを選定する。後述の実施例における非水ディスパージョン樹脂と高沸点溶媒との組み合わせは例示であり、他の組み合わせの余地があることは言うまでもない。
【００２８】
なお、インク製造における顔料分散は、汎用の分散機（ボールミル分散機、サンドミル分散機等）を使用して行うことができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、高沸点溶媒中に顔料とともに、特別な樹脂形態を有する非水ディスパージョンを分散させてインクジェット用非水系顔料インクとしたことにより、ヘッド目詰まりを防止するために必要十分な低揮発性インクの要件を満たすと同時にインク低粘性および優れた印字画質を与えるために必要十分な顔料濃度を確保した上で、光沢系やマット系のメディアに対しても十分な顔料固着性を与えることが可能となる。
【００３０】
本発明によれば、インクがメディアに着弾後、インク中に粒子状態で分散されているコア／シェル構造体の非水ディスパージョンがメディア上層部に残存して顔料のメディア内部への侵入を防ぐ作用を果たすため、顔料がメディア上層部に速やかに固着される。したがって、より少ないインク量で高濃度画像を形成することが可能である。さらに、プリンタ側に乾燥装置を付設することを必要としないので、高速化の要求を満たすことができる。
【００３１】
したがって、本発明によれば、適用可能なメディアの拡大とともに、高速化対応インクとしての資質を備えることと相まって、今後インクジェット用インクとしての広範なアプリケーションが期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
（顔料分散体ａ−１の作成）
高沸点溶媒として２−エチルヘキサン酸２−エチルヘキシル（ＯＯＥ：日清オイリオ社製、沸点２４５℃、６０℃大気圧下での１００時間後揮発減量分５％）を８４．０部（重量部、以下同じ）、顔料分散剤としてソルスパース１７０００（アビシア社製）を５．０部、ソルスパース５０００（アビシア社製）を１．０部、さらに顔料としてカーボンブラック（モナーク１０００：キャボット社製）１０．０部を配合して得られた混合物を、ビーズミル分散機にて顔料を分散した。さらに、遠心分離機にて粗大顔料粒子を除去し、粘度１２．８ｍｐａ・ｓ、平均粒径１３８ｎｍ、表面張力３０．０ｄｙｎｅ／ｃｍの顔料分散体を得た。これを顔料分散体ａ−１とする。
【００３３】
（顔料分散体ａ−２の作成）
高沸点溶媒としてイソパラフィン（ＮＡＳ−４：日本油脂社製、沸点２１０〜２５５℃、６０℃大気圧下での１００時間後揮発減量分３０％）を７６．０部、顔料分散剤としてソルスパース１７０００（アビシア社製）を４．５部、カップリング剤（プレーンアクトＫＲ−ＴＴＳ：味の素ファインテクノ社製）を４．５部、さらに顔料としてカーボンブラック（ＭＡ−７：三菱化学工業社製）１５．０部を配合して得られた混合物を、ビーズミル分散機にて顔料を分散した。さらに、遠心分離機にて粗大顔料粒子を除去し、粘度１２．０ｍｐａ・ｓ、平均粒径１３２ｎｍ、表面張力２９．０ｄｙｎｅ／ｃｍの顔料分散体を得た。これを顔料分散体ａ−２とする。
【００３４】
（顔料分散体ａ−３の作成）
高沸点溶媒としてラウリン酸ヘキシル（セチオールＡ：コグニスジャパン社製、沸点２００〜２２０℃、６０℃大気圧下での１００時間後揮発減量分１．０％以下）４２．０部およびイソパラフィン（ＮＡＳ−４：日本油脂社製）４２．０部の混合溶媒を用い、顔料分散剤としてソルスパース１７０００（アビシア社製）を５．０部、ソルスパース５０００（アビシア社製）を１．０部、さらに顔料としてカーボンブラック（モナーク１０００：キャボット社製）１０．０部を配合して得られた混合物を、ビーズミル分散機にて顔料を分散した。さらに、遠心分離機にて粗大顔料粒子を除去し、粘度１３．０ｍｐａ・ｓ、平均粒径１３５ｎｍ、表面張力２９．０ｄｙｎｅ／ｃｍの顔料分散体を得た。これを顔料分散体ａ−３とする。
【００３５】
（顔料分散体ａ−４の作成）
高沸点溶媒として２−エチルヘキサン酸２−エチルヘキシル（ＯＯＥ：日清オイリオ社製）６０．８部およびオクタン酸イソセチル（セチオールＩＣＥＨ：コグニスジャパン社製、沸点１９０℃、６０℃大気圧下での１００時間後揮発減量分１．０％以下）１５．２部の混合溶媒を用い、顔料分散剤としてソルスパース１７０００（アビシア社製）を４．５部、カップリング剤（プレーンアクトＫＲ−ＴＴＳ：味の素ファインテクノ社製）を４．５部、さらに顔料としてカーボンブラック（ＭＡ−７：三菱化学工業社製）１５．０部を配合して得られた混合物を、ビーズミル分散機にて顔料を分散した。さらに、遠心分離機にて粗大顔料粒子を除去し、粘度１３．５ｍｐａ・ｓ、平均粒径１３０ｎｍ、表面張力３０．０ｄｙｎｅ／ｃｍの顔料分散体を得た。これを顔料分散体ａ−４とする。
【００３６】
（非水ディスパージョンの作成）
コア／シェル構造体で形成される樹脂粒子非水ディスパージョンの作成に際して、まず、高沸点溶媒に溶解し得るシェル重合体を作成し、この重合体を保護コロイドとして高沸点溶媒に不溶なコア重合体を連続したプロセスによってコア／シェル構造の非水エマルジョンの作成を行った。
【００３７】
具体的には、２−エチルヘキサン酸２−エチルヘキシル（ＯＯＥ：日清オイリオ社製）８９．５部中に、単量体２−エチルヘキシルアクリレート（東亜合成社製）３０部、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド（日本油脂社製）２．０部、重合調整剤（連鎖移動剤）としてラウリルメルカプタン（日本油脂社製）０．６部を加え、重合反応によりシェル構造体を有するアクリル酸エステル共重合体を得た。
【００３８】
引き続き、この保護コロイドシェル重合体中に、ブチルアクリレート（東亜合成社製）８０．０部、メタアクリル酸（クラレ社製）２０．０部、２−ヒドロキシエチルメタアクリレート（日本触媒社製）２．４部を上記重合開始剤６．８部の基に重合させ、コア／シェル構造の非水ディスパージョンを得た。
【００３９】
得られた非水ディスパージョンは、固形分濃度５７．５％、粘度２８００ｍｐａ・ｓ（３５℃）、平均粒径０．１μｍ、コア部の樹脂ＴＧは−２５℃であった。これを非水ディスパージョンｂとする。
【００４０】
（インク実施例１）
上記顔料分散体ａ−１：５０．０部、上記非水ディスパージョンｂの１５％希釈液：５０．０部（希釈溶媒は上記顔料分散体ａ−１に用いた高沸点溶媒と同じ）を混合して、インクジェット用非水系顔料インクを作成した。このインクを１μｍフィルターで濾過し、最終的に、Ｂ／Ｐ比１．５、粘度１１．５ｍｐａ・ｓ、表面張力３０．０ｄｙｎｅ／ｃｍのインクジェット用非水系顔料インクを得た。これをインクＣ−１とする。
【００４１】
（インク実施例２）
上記顔料分散体ａ−２：４０．０部、上記非水ディスパージョンｂの１５％希釈液：６０．０部（希釈溶媒は上記顔料分散体ａ−２に用いた高沸点溶媒と同じ）を混合して、インクジェット用非水系顔料インクを作成した。このインクを１μｍフィルターで濾過し、最終的に、Ｂ／Ｐ比１．５、粘度１１．０ｍｐａ・ｓ、表面張力２９．０ｄｙｎｅ／ｃｍのインクジェット用非水系顔料インクを得た。これをインクＣ−２とする。
【００４２】
（インク実施例３）
上記顔料分散体ａ−３：５０．０部、上記非水ディスパージョンｂの１５％希釈液：５０．０部（希釈溶媒は上記顔料分散体ａ−３に用いた高沸点溶媒と同じ）を混合して、インクジェット用非水系顔料インクを作成した。このインクを１μｍフィルターで濾過し、最終的に、Ｂ／Ｐ比１．５、粘度１２．０ｍｐａ・ｓ、表面張力２９．０ｄｙｎｅ／ｃｍのインクジェット用非水系顔料インクを得た。これをインクＣ−３とする。
【００４３】
（インク実施例４）
上記顔料分散体ａ−４：４０．０部、上記非水ディスパージョンｂの１５％希釈液：６０．０部（希釈溶媒は上記顔料分散体ａ−４に用いた高沸点溶媒と同じ）を混合して、インクジェット用非水系顔料インクを作成した。このインクを１μｍフィルターで濾過し、最終的に、Ｂ／Ｐ比１．５、粘度１２．４ｍｐａ・ｓ、表面張力３０．０ｄｙｎｅ／ｃｍのインクジェット用非水系顔料インクを得た。これをインクＣ−４とする。
【００４４】
（インク実施例５）
上記顔料分散体ａ−２：３３．３部と市販非水ディスパージョン（ニッセツＵ−３７００Ａ：日本カーバイト工業社製）の１０％希釈液：６６．７部（希釈溶媒は上記顔料分散体ａ−２に用いた高沸点溶媒と同じ）を混合して、インクジェット用非水系顔料インクを作成した。このインクを１μｍフィルターで濾過し、最終的に、Ｂ／Ｐ比１．３３、粘度１０．５ｍｐａ・ｓ、表面張力２９．０ｄｙｎｅ／ｃｍのインクジェット用非水系顔料インクを得た。これをインクＣ−５とする。
【００４５】
（比較例）
上記顔料分散体ａ−１：４５．５部、溶解型樹脂（ＨＥ−５１０：日本製紙社製）４５．５部の１０％希釈液：６６．７部（希釈溶媒は上記顔料分散体ａ−１に用いた高沸点溶媒と同じ）、粘度調整用溶媒として上記顔料分散体ａ−１に用いた高沸点溶媒９．０部を混合して、インクジェット用非水系顔料インクを作成した。このインクを１μｍフィルターで濾過し、最終的に、粘度１２．５ｍｐａ・ｓ、表面張力３０．０ｄｙｎｅ／ｃｍのインクジェット用非水系顔料インクを得た。これをインクｄとし、インクジェット用油性顔料インクとして市販されているインクｅ，ｆとともに比較例とした。なお、比較例のインクｅ，ｆに用いられている溶媒は、沸点２４５℃、６０℃大気圧下での１００時間後揮発減量分がそれぞれ１０％，５％である。
【００４６】
（評価サンプルの作成）
これらインクＣ−１〜５，ｄ〜ｆを、東芝テック社製Ｘａａｒヘッド（グレースケールインクジェットプリントヘッドＣＡ１）に実装し、市販インクジェット用各種メディア（普通紙（サンエース７０：王子製紙製）、マットコート紙（スーパーファイン：エプソン製）、光沢紙（フォトライクＱＰ：コニカ製））に印字して、評価用サンプルを作成した。ヘッドＣＡ１は、１５０ｄｐｉ７ドロップ（最小ドロップ６ｐｌ）のスペックであるが、同ヘッドを使用し、３００ｄｐｉ７ドロップ吐出量を１００％印字として、１００％および２００％の吐出量で吐出性、顔料固着性、画像濃度および裏抜け耐性を検証した。
【００４７】
（吐出性の検証）
本発明実施例のインクＣ−１〜５および比較例のインクｄ〜ｆはいずれも目詰まりすることなく、インクジェットヘッドで吐出することが確認された。また、長期間インクがヘッドに滞留した後の初出においては、特定のノズルに一次不吐の発生が認められたが、本発明実施例インクと比較例インクとの間に有意差は認められず、いずれも簡単な吸引ないしフラッシングにて復帰した。
【００４８】
なお、前述のように、セチオールＡの沸点は２００〜２２０℃であって６０℃大気圧下での１００時間後の揮発減量分は１．０％以下であり、このような極低揮発性溶媒をインクＣ−３では溶媒中に約５０％含有しており、また、セチオールＩＣＥＨの沸点は１９０℃であって６０℃大気圧下での１００時間後の揮発減量分は１．０％以下であり、このような極低揮発性溶媒をインクＣ−４では溶媒中に約２０％含有していることから、これらインクＣ−３，Ｃ−４は請求項５に規定する条件を満たしており、長時間の連続印字によってもヘッド目詰まりを起こすことなく、しかも吐出時のミスト付着に対するヘッドワイピングを軽減することができるものであって、とりわけ優れた吐出性を有するものであることが確認された。とりわけ樹脂成分を含む本発明のインクにとっては、ヘッド撥油膜へのミスト付着に対する樹脂成分の親和力を抑制し、目詰まりのない吐出安定性を確保するとともに、ヘッドワイピングの軽減化並びに吐出インクの着弾精度を向上させる上で、これらのインクＣ−３，Ｃ−４はより望ましいインク要件を満たしたものと言える。
【００４９】
（顔料固着性の検証）
印字直後（約３０秒後）に、摩擦体（サンエース７０：王子製紙製）２ｃｍ２に約２ｋｇの荷重をかけ、１５ｃｍ／分の速度で印字部分を擦過し、下記評価により顔料固着性を検証した。その結果を表１に示す。
評価５：摩擦体に汚れ付着なし。被摩擦体印字部の色材は完全に残存。
評価４：摩擦体に少し汚れが付着。被摩擦体印字部の色材は完全に残存。
評価３：摩擦体の汚れがひどい。被摩擦体印字部の色材が完全に残存。
評価２：摩擦体の汚れがひどい。被摩擦体印字部は所々で色材が消失。
評価１：摩擦体の汚れがひどい。被摩擦体印字部は色材が完全に消失。
【００５０】
【表１】
2005171056.tif 000003
【００５１】
表１から明らかなように、本発明実施例インクＣ−１〜５はいずれのタイプのメディアに対しても、インクジェットヘッド吐出性や画像濃度を犠牲にすることなく、優れた顔料固着性能を付与することができるものであることが確認された。特に従来の非水系顔料インクの欠点であった光沢紙（市販水系インク用光沢紙＝フォトライクＱＰ）に対しても顕著な顔料固着性改善効果があることが実証された。
【００５２】
（画像濃度の検証）
本発明実施例のインクＣ−１〜５および比較例のインクｄ〜ｆを上記３種のメディアに対して上記条件で印字した画像のＯＤ値をマクベス濃度計（マクベス社製）で測定した。その結果を表２に示す。
【００５３】
【表２】
2005171056.tif 000004
【００５４】
表２から明らかなように、本発明実施例のインクＣ−１〜５を用いた場合の印字濃度は比較例のインクｄ〜ｆを用いた場合の印字濃度と比べてほぼ同等または若干優れており、画像濃度を犠牲にすることなく顔料固着性を改善できることが確認された。すなわち、本発明によれば、非水系顔料インクの技術的課題であった＜インク低粘性＞と＜画像濃度＞と＜顔料固着性＞の各要求性能をいずれも高次元で満足できることが実証された。
【００５５】
（裏抜け耐性の検証）
本発明実施例のインクＣ−１〜５および比較例のインクｄ〜ｆを上記３種のメディアに対して上記条件で印字した後、下記評価（目視）により裏抜け耐性を検証した。その結果を表３に示す。
評価３：裏側から見て印字パターンをほとんど確認できない。
評価２：裏側から見て印字パターンをよく確認できる。
評価１：裏表の区別がつかないほどインク滲みが激しく、実用に耐えない。
【００５６】
【表３】
2005171056.tif 000005
【００５７】
表３から明らかなように、本発明実施例のインクＣ−１〜５を用いた場合の裏抜け耐性は比較例のインクｄ〜ｆを用いた場合の裏抜け耐性と比べてほぼ同等または優れており、いずれのメディアを対象とする場合であっても実用上全く問題のない裏抜け耐性が得られることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明によるインクジェット用非水系顔料インクを用いた画像形成システムをイメージ的に示す概略図である。
【図１】
2005171056.tif 000006