(57)【要約】【課題】共沸混合物を形成する成分を精製し分離させるに当たり、蒸留装置のコストを低くすることができるようにする。【解決手段】塔本体と、塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。第１の還流液が塔本体に還流される分だけ第２の還流液の還流量を少なくすることができる。したがって、分離器に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができるとともに、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができる。【選択図】          図１
2005000860.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）塔本体と、
（ｂ）該塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、
（ｃ）前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、
（ｄ）前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有することを特徴とする蒸留装置。
【請求項２】
（ａ）塔本体と、
（ｂ）該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第１室及び第２室を形成する中仕切りと、
（ｃ）原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された回収部を備えた蒸留部と、
（ｄ）該蒸留部に接続され、上方に形成された濃縮部、及び下方に形成された回収部を備えた他の蒸留部と、
（ｅ）前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、
（ｆ）前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、
（ｇ）前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有することを特徴とする蒸留装置。
【請求項３】
（ａ）塔本体と、
（ｂ）該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第１室及び第２室を形成する中仕切りと、
（ｃ）原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された第１の濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された第１の回収部を備えた第１の蒸留部と、
（ｄ）該第１の蒸留部の上端に接続され、該上端より上方に形成された第２の濃縮部、及び前記上端より下方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第１の濃縮部と隣接する第２の回収部を備えた第２の蒸留部と、
（ｅ）前記第１の蒸留部の下端に接続され、該下端より上方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第１の回収部と隣接する第３の濃縮部、及び前記下端より下方に形成された第３の回収部を備えた第３の蒸留部と、
（ｆ）前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、
（ｇ）前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、
（ｈ）前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器と、
（ｉ）塔サイドに配設され、塔サイドにおいて排出される液体をサイドカット液として排出するサイドカットノズルとを有することを特徴とする蒸留装置。
【請求項４】
（ａ）前記第１の凝縮器において、第１の冷却媒体による冷却が行われ、
（ｂ）前記第２の凝縮器において、第１の冷却媒体より低温の第２の冷却媒体による冷却が行われる請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項５】
（ａ）共沸剤が添加され、
（ｂ）前記分離器において、前記共沸剤が前記一つの層を構成し、循環使用される請求項１に記載の蒸留装置。
【請求項６】
前記留出液は、第１の凝縮器から排出された残りの蒸気を凝縮させることによって形成される請求項１〜３のいずれか１項に記載の蒸留装置。
【請求項７】
（ａ）塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の還流工程と、
（ｂ）前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にし、該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる第２の還流工程とを有することを特徴とする蒸留方法。
【請求項８】
（ａ）塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流する第１の還流工程と、
（ｂ）該第１の還流工程で凝縮されなかった蒸気を凝縮させて留出液にし、
（ｃ）該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流する第２の還流工程とを有することを特徴とする蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸留装置及び蒸留方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、複数の成分を含有する原液を蒸留して各成分を分離させ、所定の成分を製品として回収するために各種の蒸留装置が提供されている。
【０００３】
例えば、三つの成分Ａ〜Ｃを含有する原液において、成分Ａの沸点が成分Ｂの沸点より低く、成分Ｂの沸点が成分Ｃの沸点より低く、成分Ａによって低沸点成分が、成分Ｂによって中沸点成分が、成分Ｃによって高沸点成分が構成される場合、第１、第２の蒸留塔を備えた二塔式蒸留塔が使用され、第１の蒸留塔において、成分Ａと成分Ｂ及びＣの混合物とを分離させ、該混合物を第２の蒸留塔に送り、該第２の蒸留塔において成分Ｂと成分Ｃとを分離させるようにしている。
【０００４】
ところが、複数の成分のうちの二つの成分、例えば、水及びアニリンによって共沸混合物を形成する場合には、通常、９５〔ｍｏｌ％〕付近で共沸点が形成されるので、所定の成分、この場合、アニリンを純成分として精製し分離させることができない。
【０００５】
また、複数の成分のうちの二つの成分の各揮発度の値が近く、各揮発度の比を表す比揮発度が１に近い場合に、所定の成分を純成分として精製し分離させようとすると、還流比を非常に大きくしなければならないので、蒸留装置に加えるべき熱量が極めて多くなるだけでなく、塔径及び理論段数が著しく大きくなって、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【０００６】
そこで、第１の蒸留塔の塔頂に共沸混合物を留出させ、該共沸混合物を凝縮器によって凝縮させた後、デカンタに送り、該デカンタにおいて軽液から成る上層及び重液から成る下層の二層に分離させ、軽液及び重液のうちの一方を還流液として第１の蒸留塔に還流し、所定の成分を精製し分離させるようにしている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００７】
図２は従来の蒸留装置の概念図である。
【０００８】
図において、２０１は第１の蒸留塔、２０２は第２の蒸留塔、２０３、２０５は蒸発器、２０４、２０６は凝縮器である。前記第１の蒸留塔２０１は、塔頂から塔底に向けて順に形成された第１セクション２１１〜第５セクション２１５から成り、そのうちの第２セクション２１２及び第４セクション２１４には、図示されない充填（てん）物エレメントが配設され、それぞれ濃縮部及び回収部が形成される。また、前記第２の蒸留塔２０２は、塔頂から塔底に向けて順に形成された第１セクション２１６〜第５セクション２２０から成り、そのうちの第２セクション２１７及び第４セクション２１９には、前記充填物エレメントが配設され、それぞれ濃縮部及び回収部が形成される。
【０００９】
そして、原液Ｍが、例えば、水を成分Ａとして、低沸点成分から成るアミンを成分Ｂとして、中沸点成分から成るアニリンを成分Ｃとして、高沸点成分から成る不純物（所定の成分が変質して形成されたもの）を成分Ｄとして含有し、成分Ａが共沸剤として作用し、成分Ａ及びＣによって沸点の低い新たな共沸混合物を形成する場合、原液Ｍが第１の蒸留塔２０１の第３セクション２１３に供給されると、共沸混合物と成分Ｃとは、沸点が異なるので、分離させることができる。なお、この場合、成分Ａが水であり、成分Ｂがアミンであるので、成分ＡとＢとは溶解している。
【００１０】
そして、共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気は第１の蒸留塔２０１の塔頂において排出されて凝縮器２０４に送られ、該凝縮器２０４において凝縮されて共沸混合物の液体及び成分Ｂに富んだ液体の混合物になり、該混合物が留出液として凝縮器２０４から排出され、デカンタ２２２に送られる。
【００１１】
該デカンタ２２２は、前記留出液を、成分Ｃにわずかな量の成分Ａ及びＢが混入された重液から成る下層、及び成分Ａ及びＢから成る軽液から成る上層の二層に層分離させる。そして、重液のほぼ全体が還流液として第１の蒸留塔２０１に還流され、一部の重液は、蒸留装置における物質収支に沿って系外に抜き出される。また、軽液は、原液Ｍに混入している分だけ物質収支に沿って系外に抜き出される。
【００１２】
一方、成分Ｃ及びＤに富んだ液体は、第１の蒸留塔２０１の塔底において缶出液として排出され、缶出液の一部は、蒸発器２０３に送られ、該蒸発器２０３において加熱されて成分Ｃ及びＤに富んだ蒸気になり、該成分Ｃ及びＤに富んだ蒸気は第１の蒸留塔２０１に循環させられ、缶出液の残りは第２の蒸留塔２０２に送られる。
【００１３】
該第２の蒸留塔２０２において、前記缶出液が第３セクション２１８に供給されると、成分Ｃに富んだ蒸気が第２の蒸留塔２０２の塔頂において排出されて凝縮器２０６に送られ、該凝縮器２０６において凝縮されて成分Ｃに富んだ液体になり、該成分Ｃに富んだ液体は留出液として凝縮器２０６から排出される。そして、前記留出液の一部が還流液として第２の蒸留塔２０２内に還流されるとともに、前記留出液の残りは製品として系外に抜き出される。
【００１４】
一方、成分Ｄに富んだ液体は第２の蒸留塔２０２の塔底において缶出液として排出される。そして、該缶出液の一部は、蒸発器２０５に送られ、該蒸発器２０５において加熱されて成分Ｄに富んだ蒸気になり、該成分Ｄに富んだ蒸気は第２の蒸留塔２０２に循環させられ、前記缶出液の残りは系外に抜き出される。
【００１５】
【特許文献１】
特開平９−１１７６０２号公報
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記従来の蒸留装置においては、デカンタ２２２で留出液を上層及び下層の二層に十分に層分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、凝縮器２０４において全縮を行うだけでなく、留出液を過冷却（サブクール）して温度を十分に低くしなければならない。
【００１７】
ところが、留出液を過冷却するに当たり、温度を精度良く制御しないと、留出液を十分に層分離させることができず、分離後の重液において、成分Ｃに成分Ａ及びＢが混入する量が変化してしまう。その結果、第１の蒸留塔２０１の濃縮部の組成分布が正常でなくなり、塔頂成分である共沸混合物及び成分Ｂが回収部に混入してしまい、蒸留装置を安定させて運転することができなくなってしまう。
【００１８】
そこで、温度を精度良く制御する必要があるが、そのために、留出液の温度を精度よく管理する必要が生じ、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【００１９】
本発明は、前記従来の蒸留装置の問題点を解決して、共沸混合物を形成する成分を精製し分離させるに当たり、コストを低くすることができる蒸留装置及び蒸留方法を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
そのために、本発明の蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。
【００２１】
本発明の他の蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第１室及び第２室を形成する中仕切りと、原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された回収部を備えた蒸留部と、該蒸留部に接続され、上方に形成された濃縮部、及び下方に形成された回収部を備えた他の蒸留部と、前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。
【００２２】
本発明の更に他の蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体内を区画し、互いに隣接させて第１室及び第２室を形成する中仕切りと、原液がフィードノズルを介して供給され、該フィードノズルより上方に形成された第１の濃縮部、及び前記フィードノズルより下方に形成された第１の回収部を備えた第１の蒸留部と、該第１の蒸留部の上端に接続され、該上端より上方に形成された第２の濃縮部、及び前記上端より下方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第１の濃縮部と隣接する第２の回収部を備えた第２の蒸留部と、前記第１の蒸留部の下端に接続され、該下端より上方に形成され、かつ、中仕切りを介して前記第１の回収部と隣接する第３の濃縮部、及び前記下端より下方に形成された第３の回収部を備えた第３の蒸留部と、前記塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器と、塔サイドに配設され、塔サイドにおいて排出される液体をサイドカット液として排出するサイドカットノズルとを有する。
【００２３】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記第１の凝縮器において、第１の冷却媒体による冷却が行われる。そして、前記第２の凝縮器において、第１の冷却媒体より低温の第２の冷却媒体による冷却が行われる。
【００２４】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、共沸剤が添加される。そして、前記分離器において、前記共沸剤が前記一つの層を構成し、循環使用される。
【００２５】
本発明の更に他の蒸留装置においては、さらに、前記留出液は、第１の凝縮器から排出された残りの蒸気を凝縮させることによって形成される。
【００２６】
本発明の蒸留方法においては、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の還流工程と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にし、該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる第２の還流工程とを有する。
【００２７】
本発明の他の蒸留方法においては、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させ、第１の還流液として塔本体に還流する第１の還流工程と、該第１の還流工程で凝縮されなかった蒸気を凝縮させて留出液にし、該留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流する第２の還流工程とを有する。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２９】
図１は本発明の第１の実施の形態における蒸留装置の概念図、図３は本発明の第１の実施の形態における結合型蒸留塔の概念図である。
【００３０】
図において、１０は結合型蒸留塔であり、該結合型蒸留塔１０は、第１セクション１１、第２セクション１２、第３セクション１３、第４セクション１４、第５セクション１５、第６セクション１６、第７セクション１７、第８セクション１８及び第９セクション１９の各セクションから成る。
【００３１】
そして、前記結合型蒸留塔１０の塔本体は、前記第４セクション１４、第５セクション１５及び第６セクション１６において、平板状の中仕切り２２によって第１室１４Ａ〜１６Ａと第２室１４Ｂ〜１６Ｂとに区画され、第１室１４Ａ〜１６Ａと第２室１４Ｂ〜１６Ｂとは互いに隣接させられる。また、前記第１室１４Ａ〜１６Ａによって第１の蒸留部２５が、前記第１セクション１１〜第３セクション１３及び第２室１４Ｂによって他の蒸留部としての第２の蒸留部２６が、前記第２室１５Ｂ、１６Ｂ、第７セクション１７〜第９セクション１９によって他の蒸留部としての第３の蒸留部２７がそれぞれ形成される。
【００３２】
なお、前記中仕切り２２を断熱材によって形成したり、中仕切り２２の内部を真空にしたりして、中仕切り２２を断熱構造にすることもできる。この場合、第１室１４Ａと第２室１４Ｂとの間、第１室１５Ａと第２室１５Ｂとの間、及び第１室１６Ａと第２室１６Ｂとの間の熱伝達をそれぞれ少なくすることができるので、蒸留の効率を高くすることができる。
【００３３】
そして、結合型蒸留塔１０の高さ方向におけるほぼ中央に前記第５セクション１５が配設され、塔サイドにおける第１室１５Ａに図示されない原液供給源と接続させてフィードノズル４１が、同様に塔サイドにおける第２室１５Ｂに図示されない製品収容部と接続させてサイドカットノズル４２がそれぞれ配設される。本実施の形態において、フィードノズル４１及びサイドカットノズル４２は、互いに同じ高さに配設されるが、異なる高さに配設することもできる。
【００３４】
また、結合型蒸留塔１０の塔頂に前記第１セクション１１が配設され、該第１セクション１１に、第１の凝縮器としての分縮器８１に接続させて蒸気出口４３及び第１の還流液入口４４が、分離器としてのデカンタ８４と接続させて第２の還流液入口４８がそれぞれ形成される。そして、前記分縮器８１とデカンタ８４とが第２の凝縮器としての全縮器８３を介して接続される。この場合、分縮器８１は少なくとも共沸混合物に富んだ蒸気を受けて、少なくとも共沸混合物に富んだ液体を形成する。
【００３５】
さらに、結合型蒸留塔１０の塔底に第９セクション１９が配設され、該第９セクション１９に、加熱装置としての蒸発器８２及び図示されない缶出液収容部に接続させて缶出液出口４５及び蒸気入口４６がそれぞれ形成される。
【００３６】
なお、蒸留装置を運転するに当たり、操作温度の関係から結合型蒸留塔１０を減圧下にするのが好ましく、そのために、結合型蒸留塔１０の塔頂に図示されない真空発生装置が接続される。なお、結合型蒸留塔１０、分縮器８１、蒸発器８２、全縮器８３、デカンタ８４、真空発生装置等によって蒸留装置が構成される。
【００３７】
この場合、原液Ｍが、例えば、水を成分Ａとして、低沸点成分から成るアミンを成分Ｂとして、該成分Ｂより沸点が高い中沸点成分から成るアニリンを成分Ｃとして、該成分Ｃより沸点が高い高沸点成分から成る不純物を成分Ｄとして含有し、成分Ａが共沸剤として作用し、成分Ａ及びＣによって沸点の低い新たな共沸混合物を形成する場合、原液ＭがラインＬ５１を介してフィードノズル４１に供給され、蒸留装置において原液Ｍから成分Ｃを純成分として精製し分離させ、サイドカットノズル４２からラインＬ５６に排出されるようになっている。
【００３８】
前記第１の蒸留部２５において、前記フィードノズル４１より上方に配設された第１室１４Ａによって第１の濃縮部ＡＲ１が、フィードノズル４１より下方に配設された第１室１６Ａによって第１の回収部ＡＲ２がそれぞれ形成される。そして、前記第２の蒸留部２６は前記第１の蒸留部２５の上端に接続され、該上端より上方に配設された第２セクション１２によって第２の濃縮部ＡＲ３が、前記第１の蒸留部２５の上端より下方において、中仕切り２２を介して前記第１の濃縮部ＡＲ１と隣接させて配設された第２室１４Ｂによって第２の回収部ＡＲ４がそれぞれ形成される。さらに、前記第３の蒸留部２７は前記第１の蒸留部２５の下端に接続され、該下端より上方において、中仕切り２２を介して前記第１の回収部ＡＲ２と隣接させて配設された第２室１６Ｂによって第３の濃縮部ＡＲ５が、前記第１の蒸留部２５の下端より下方に配設された第８セクション１８によって第３の回収部ＡＲ６がそれぞれ形成される。
【００３９】
このように、第１の蒸留部２５の上端が第２の蒸留部２６の高さ方向におけるほぼ中央に、第１の蒸留部２５の下端が第３の蒸留部２７の高さ方向におけるほぼ中央にそれぞれ接続される。
【００４０】
前記各第１〜第３の濃縮部ＡＲ１、ＡＲ３、ＡＲ５及び各第１〜第３の回収部ＡＲ２、ＡＲ４、ＡＲ６は、一つの節から成り、規則充填物が充填された充填物エレメントによって形成されるが、蒸留しようとする各成分間の比揮発度によっては、蒸留に必要な理論段数を確保するために、使用される充填物の特性に対応させて複数の節から成る充填物エレメントによって形成することもできる。また、結合型蒸留塔１０の各段を泡鐘式等のトレイによって形成することもできる。そして、各節間にディストリビュータを配設することもできる。なお、前記結合型蒸留塔１０は、全体として約３０〜１００段の理論段数を有し、第４セクション１４及び第６セクション１６にそれぞれ５〜３０段程度を当てるようにするのが好ましい。
【００４１】
ところで、第３セクション１３にラミナ型のコレクタ５４及びチャンネル型のディストリビュータ６１が配設され、前記コレクタ５４によって集められた液体は、前記ディストリビュータ６１によって所定の分配比率で第４セクション１４の第１室１４Ａと第２室１４Ｂとに異なる量ずつ分配される。
【００４２】
また、第５セクション１５の第１室１５Ａにおけるフィードノズル４１の直上にラミナ型のコレクタ６２が、直下にチューブラ型のディストリビュータ６３が配設され、前記コレクタ６２によって集められた液体は、前記フィードノズル４１を介して供給された原液Ｍと共に、ディストリビュータ６３によって第６セクション１６の第１室１６Ａに供給される。
【００４３】
一方、第５セクション１５の第２室１５Ｂにおけるサイドカットノズル４２の直上にチムニーハット型のコレクタ６５が、直下にチューブラ型のディストリビュータ６６が配設され、前記コレクタ６５によって集められた液体は、サイドカット液として前記サイドカットノズル４２から排出されるとともに、ディストリビュータ６６によって第６セクション１６の第２室１６Ｂに供給される。
【００４４】
さらに、第７セクション１７にラミナ型のコレクタ６７及びチューブラ型のディストリビュータ６８が配設され、第６セクション１６から下方に移動してきた液体は、前記コレクタ６７によって集められた後、ディストリビュータ６８によって前記第８セクション１８に供給される。
【００４５】
次に、前記構成の蒸留装置の動作について説明する。
【００４６】
まず、フィードノズル４１から原液Ｍが供給される。この場合、前述されたように、原液Ｍにおいて、成分Ａ及びＣによって共沸混合物が構成され、成分ＡとＢとが溶解させられている。そして、共沸混合物は沸点が低くなり、共沸混合物と成分Ｃとは、沸点が異なるので、互いに分離させることができる。したがって、原液Ｍは、前記第１の回収部ＡＲ２において気液分離させられ、上方において共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｃ及びＤに富んだ液体を発生させ、第１の蒸留部２５の下端から第３の蒸留部２７に成分Ｃ及びＤに富んだ液体を供給する。
【００４７】
そして、成分Ｃ及びＤに富んだ液体は、第３の蒸留部２７内において加熱されて成分Ｃ及びＤに富んだ蒸気になり、該成分Ｃ及びＤに富んだ蒸気は、前記第１の回収部ＡＲ２内を上方に移動させられる間に、原液Ｍと接触し、該原液Ｍのうちの共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気が下方に移動するのを防止する。
【００４８】
一方、共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気は、第１の濃縮部ＡＲ１内を上方に移動し、前記第１の蒸留部２５の上端から第２の蒸留部２６に供給される。さらに、前記共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気は、第２の蒸留部２６内において冷却精製されて凝縮させられ、共沸混合物、成分Ｂ及びＣに富んだ液体になる。そして、該共沸混合物、成分Ｂ及びＣに富んだ液体の一部は、第１の濃縮部ＡＲ１に還流され、該第１の濃縮部ＡＲ１内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気と接触させられる。
【００４９】
このようにして、第１の蒸留部２５の上端から第２の蒸留部２６に共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気が供給される。
【００５０】
前記第３の回収部ＡＲ６においては、成分Ｃ及びＤに富んだ液体が下方に移動し、上方において成分Ｃに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｄに富んだ液体をそれぞれ発生させる。したがって、成分Ｄに富んだ液体は缶出液として缶出液出口４５からラインＬ５２に排出される。
【００５１】
また、前記缶出液の一部はラインＬ５３を介して蒸発器８２に送られ、該蒸発器８２によって加熱されて成分Ｄに富んだ蒸気になる。該成分Ｄに富んだ蒸気は、ラインＬ５４を介して蒸気入口４６に送られ、該蒸気入口４６から第９セクション１９に供給され、該第９セクション１９内及び前記第３の回収部ＡＲ６内を上方に移動させられる間に、成分Ｃ及びＤに富んだ液体と接触し、該成分Ｃ及びＤに富んだ液体から成分Ｃに富んだ蒸気を発生させる。また、前記缶出液の残りは、ラインＬ５５を介して前記缶出液収容部に供給される。
【００５２】
続いて、前記成分Ｃに富んだ蒸気の一部は、第３の濃縮部ＡＲ５内を上方に移動し、第３の蒸留部２７の上端において第２の蒸留部２６からの成分Ｃに富んだ液体と接触し、成分Ｃに富んだ液体になる。このようにして、前記第３の蒸留部２７の上端において得られた成分Ｃに富んだ液体は、サイドカットノズル４２からサイドカット液としてラインＬ５６に排出されて、前記製品収容部に供給される。
【００５３】
一方、前記第２の蒸留部２６の第２の回収部ＡＲ４においては、共沸混合物、成分Ｂに富んだ液体が下方に移動し、上方において共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｃに富んだ液体をそれぞれ発生させる。このようにして、前記第２の蒸留部２６の下端において得られた成分Ｃに富んだ液体は、同様に、サイドカット液としてサイドカットノズル４２からラインＬ５６に排出される。
【００５４】
前記共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気は、第２の濃縮部ＡＲ３内を上方に移動して前記蒸気出口４３において留出され、ラインＬ５７に排出されて前記分縮器８１に送られる。そして、第１の還流工程において、前記分縮器８１によって蒸気の少なくとも一部が、第１の冷却媒体、例えば、冷却水によって凝縮されて分縮が行われ、分縮に伴って形成された共沸混合物及び成分Ｂに富んだ液体は、ラインＬ５８に排出された後、蒸留の効率を高くするために、第１の還流液入口４４に第１の還流液として送られ、前記第１の還流液入口４４から第２の濃縮部ＡＲ３に還流され、該第２の濃縮部ＡＲ３内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気と接触させられる。
【００５５】
また、第２の還流工程において、分縮が行われた残りの共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気は、分縮器８１からラインＬ６０に排出され、全縮器８３に送られ、該全縮器８３によって蒸気の全部が、前記第１の冷却媒体より低温の第２の冷却媒体、例えば、チラー水によって凝縮されて全縮が行われる。そして、全縮に伴って形成された共沸混合物及び成分Ｂに富んだ液体は、留出液としてラインＬ６１に排出された後、デカンタ８４に送られる。
【００５６】
該デカンタ８４は、前記留出液を、成分Ｃにわずかな量の成分Ａ及びＢが混入された重液から成る一つの層、すなわち、下層、並びに成分Ａ及びＢから成る軽液から成る他の層、すなわち、上層の二層に層分離させる。この場合、デカンタ８４で留出液を上層及び下層の二層に十分に層分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、前記全縮器８３において留出液は、過冷却され、温度が十分に低くされる。
【００５７】
そして、重液のほぼ全体がラインＬ６２に排出され、第２の還流液入口４８に第２の還流液として送られ、前記第２の還流液入口４８から第２の濃縮部ＡＲ３に還流され、第１の還流液と同様に、第２の濃縮部ＡＲ３内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Ｂに富んだ蒸気と接触させられる。
【００５８】
なお、一部の重液は、蒸留装置における物質収支に沿ってラインＬ６４に排出され、系外に抜き出される。また、軽液は、原液Ｍに混入している分だけ物質収支に沿ってラインＬ６３に排出され、系外に抜き出される。
【００５９】
この場合、複数の蒸留塔を使用することなく、原液Ｍから成分Ｃを精製し分離させるようにしているので、複数の蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要がなく、凝縮器、蒸発器、ポンプ等の計装品を多数配設する必要がなくなる。また、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、ユーティリティの使用量及び消費エネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【００６０】
例えば、原液Ｍの流量が１０００〔ｋｇ／ｈ〕であり、原液Ｍがアニリンを約９５〔重量％〕、水を約３〔重量％〕、高沸物を２〔重量％〕含有する場合に、９９．９〔重量％〕でアニリンを精製し分離させる場合、従来の二塔方式の蒸留装置においては、３００，０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕の熱量を蒸留装置に加えなければならないのに対して、本実施の形態においては、２４０，０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕の熱量を蒸留装置に加えるだけでよく、消費エネルギーを約２０〔％〕少なくすることができる。
【００６１】
ところで、前記構成の結合型蒸留塔１０においては、塔頂部、すなわち、第２の濃縮部ＡＲ３に還流される還流液の量（以下「還流量」という。）は、第２の濃縮部ＡＲ３における共沸混合物及び成分Ｂを濃縮するのに必要となる還流量に、サイドカット液として成分Ｃを排出するのに必要となる還流量、及び第３の濃縮部ＡＲ５における成分Ｃを濃縮するのに必要となる還流量を加算した値になる。
【００６２】
したがって、前記第２の濃縮部ＡＲ３においては、過剰の量の還流液が還流されるが、還流液中の成分Ａは、第２の回収部ＡＲ４において回収されるので、サイドカット液に混入することはない。
【００６３】
このように、結合型蒸留塔１０においては、二塔式蒸留塔と比べて還流量を多くする必要があるが、分縮器８１から第１の還流液が第２の濃縮部ＡＲ３に還流される分だけデカンタ８４から第２の還流液を第２の濃縮部ＡＲ３に還流する量を少なくすることができる。
【００６４】
ところで、デカンタ８４内で留出液を重液と軽液とに十分に分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、留出液を過冷却して温度を十分に低くしなければならない。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を精度良く制御する必要がある。
【００６５】
ところが、前述されたように、第１の還流液が第２の濃縮部ＡＲ３に還流される分だけ、デカンタ８４に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができる。したがって、蒸留装置のコストを低くすることができる。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができるので、蒸留装置の設計、運転等の自由度を高くすることができる。
【００６６】
そして、分縮に伴って形成された共沸混合物及び成分Ｂに富んだ液体は、層分離させることなく、第１の還流液入口４４から第２の濃縮部ＡＲ３に還流されるが、第２の濃縮部ＡＲ３の組成分布を正常に維持することができる。したがって、十分な量の還流液を確保することができる。
【００６７】
ところで、本実施の形態においては、原液Ｍに共沸剤として水が含有されているが、原液Ｍに所定の共沸剤を添加するようにした第２の実施の形態について説明する。
【００６８】
図４は本発明の第２の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【００６９】
この場合、原液Ｍが、水を成分Ａとして、中沸点成分から成る酢酸を成分Ｃとして、高沸点成分から成る不純物を成分Ｄとして含有する。ところで、水及び酢酸の標準沸点はそれぞれ１００〔℃〕及び１１８．１〔℃〕であるので、成分Ａ及びＣは通常の蒸留方法で分離させることは可能であるが、その場合、二つの成分の比揮発度が１に近いので、成分Ｃを純成分として精製し分離させようとすると、還流比を非常に大きくしなければならない。したがって、蒸留装置に加えるべき熱量が極めて多くなるだけでなく、塔径及び理論段数が著しく大きくなって、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【００７０】
そこで、低沸点成分である酢酸ブチルを成分Ｂとして添加すると、該成分Ｂが共沸剤として作用し、成分Ａ及びＢによって沸点の低い新たな共沸混合物が形成される。その場合、原液Ｍをフィードノズル４１に供給すると、蒸留装置において原液Ｍから成分Ｃが純成分として精製され分離させられる。なお、原液Ｍには、微量の低沸点成分が含有されることが多い。
【００７１】
そして、第１セクション１１（図３）に、第１の凝縮器としての分縮器８１に接続させて蒸気出口４３及び第１の還流液入口４４と、図示されない共沸剤供給源に接続させて共沸剤入口４７と、分離器としてのデカンタ９４と接続させて第２の還流液入口４８とがそれぞれ形成され、成分Ｂは、前記共沸剤供給源からラインＬ６６を介して共沸剤入口４７に供給され、結合型蒸留塔１０内において原液Ｍに添加される。本実施の形態において、前記共沸剤入口４７は塔頂に形成されるが、結合型蒸留塔１０の他の所定の箇所に形成することができる。また、ラインＬ５１において原液Ｍに添加することもできる。
【００７２】
なお、水と酢酸ブチルとはほとんど溶け合わないので、前記共沸混合物は、沸点が９０．２〔℃〕の多相共沸混合物になる。
【００７３】
次に、前記構成の蒸留装置の動作について説明する。
【００７４】
まず、フィードノズル４１から原液Ｍが供給され、共沸剤入口４７から成分Ｂが供給されると、原液Ｍと成分Ｂとが混合させられて、成分Ａ及びＢによって共沸混合物が形成される。そして、第１の回収部ＡＲ２において気液分離させられ、上方において共沸混合物及び成分Ｃに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｃ及びＤに富んだ液体を発生させ、該Ｃ及びＤに富んだ液体を第１の蒸留部２５の下端から第３の蒸留部２７に供給する。
【００７５】
そして、成分Ｃ及びＤに富んだ液体は、第３の蒸留部２７内において加熱されて成分Ｃ及びＤに富んだ蒸気になり、該成分Ｃ及びＤに富んだ蒸気は、前記第１の回収部ＡＲ２内を上方に移動させられる間に、共沸混合物及び成分Ｃに富んだ液体と接触し、該共沸混合物及び成分Ｃに富んだ蒸気が下方に移動するのを防止する。
【００７６】
一方、共沸混合物及び成分Ｃに富んだ蒸気は、第１の濃縮部ＡＲ１内を上方に移動し、前記第１の蒸留部２５の上端から第２の蒸留部２６に供給される。さらに、前記共沸混合物及び成分Ｃに富んだ蒸気は、第２の蒸留部２６内において冷却されて凝縮させられ、共沸混合物及び成分Ｃに富んだ液体になる。そして、該共沸混合物及び成分Ｃに富んだ液体の一部は、第１の濃縮部ＡＲ１に還流され、該第１の濃縮部ＡＲ１内を上方に移動させられる共沸混合物及び成分Ｃに富んだ蒸気と接触させられる。
【００７７】
このようにして、第１の蒸留部２５の上端から第２の蒸留部２６に共沸混合物及び成分Ｃに富んだ蒸気が供給される。
【００７８】
前記第３の回収部ＡＲ６においては、成分Ｃ及びＤに富んだ液体が下方に移動し、上方において成分Ｃに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｄに富んだ液体をそれぞれ発生させる。したがって、成分Ｄに富んだ液体は缶出液として缶出液出口４５からラインＬ５２に排出される。
【００７９】
また、前記缶出液の一部はラインＬ５３を介して加熱装置としての蒸発器８２に送られ、該蒸発器８２によって加熱されて成分Ｄに富んだ蒸気になる。該成分Ｄに富んだ蒸気は、ラインＬ５４を介して蒸気入口４６に送られ、該蒸気入口４６から第９セクション１９に供給され、該第９セクション１９内及び前記第３の回収部ＡＲ６内を上方に移動させられる間に、成分Ｃ及びＤに富んだ液体と接触し、該成分Ｃ及びＤに富んだ液体から成分Ｃに富んだ蒸気を発生させる。また、前記缶出液の残りは、ラインＬ５５を介して前記缶出液収容部に供給される。
【００８０】
続いて、前記成分Ｃに富んだ蒸気の一部は、第３の濃縮部ＡＲ５内を上方に移動し、第３の蒸留部２７の上端において第２の蒸留部２６からの成分Ｃに富んだ液体と接触し、成分Ｃに富んだ液体になる。このようにして、前記第３の蒸留部２７の上端において得られた成分Ｃに富んだ液体は、サイドカットノズル４２からサイドカット液としてラインＬ５６に排出されて、前記製品収容部に供給される。
【００８１】
一方、前記第２の蒸留部２６の第２の回収部ＡＲ４においては、共沸混合物及び成分Ｃに富んだ液体が下方に移動し、上方において共沸混合物に富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｃに富んだ液体をそれぞれ発生させる。このようにして、前記第２の蒸留部２６の下端において得られた成分Ｃに富んだ液体は、同様に、サイドカット液としてサイドカットノズル４２からラインＬ５６に排出される。
【００８２】
前記共沸混合物に富んだ蒸気は、第２の濃縮部ＡＲ３内を上方に移動して前記蒸気出口４３において留出され、ラインＬ５７に排出されて前記分縮器８１に送られる。そして、第１の還流工程において、前記分縮器８１によって蒸気の一部が、第１の冷却媒体、例えば、冷却水によって凝縮されて分縮が行われる。次に、分縮に伴って形成された共沸混合物に富んだ液体は、ラインＬ５８に排出された後、蒸留の効率を高くするために、第１の還流液入口４４に第１の還流液として送られ、前記第１の還流液入口４４から第２の濃縮部ＡＲ３に還流され、該第２の濃縮部ＡＲ３内を上方に移動させられる共沸混合物に富んだ蒸気と接触させられる。
【００８３】
また、凝縮されなかった残りの共沸混合物に富んだ蒸気は、分縮器８１からラインＬ６０に排出され、第２の凝縮器としての全縮器８３に送られ、該全縮器８３によって蒸気の全部が、第１の冷却媒体より低温の第２の冷却媒体、例えば、チラー水によって凝縮されて全縮が行われる。そして、全縮に伴って形成された共沸混合物に富んだ液体は、留出液としてラインＬ６１に排出された後、分離器としてのデカンタ９４に送られる。
【００８４】
該デカンタ９４は、第２の還流工程において、前記留出液を、成分Ｂにわずかな量の成分Ａが混入された軽液から成る上層、及び成分Ａにわずかな量の成分Ｂが混入された重液から成る下層の二層に層分離させる。この場合、デカンタ９４で留出液を上層及び下層の二層に十分に層分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、前記全縮器８３において留出液は、過冷却され、温度が十分に低くされる。
【００８５】
そして、軽液のすべてがラインＬ６２に排出され、第２の還流液入口４８に第２の還流液として送られ、前記第２の還流液入口４８から第２の濃縮部ＡＲ３に還流され、第１の還流液と同様に、第２の濃縮部ＡＲ３内を上方に移動させられる共沸混合物に富んだ蒸気と接触させられる。これに伴って、共沸剤が循環使用される。本実施の形態においては、共沸剤が第２の還流液として塔本体内に供給され、循環させられるようになっているが、共沸剤を原液Ｍに添加することによって塔本体内に供給し、循環させることもできる。
【００８６】
なお、重液は、原液Ｍに混入している分だけ物質収支に沿ってラインＬ６３に排出され、系外に抜き出される。
【００８７】
この場合、複数の蒸留塔を使用することなく、原液Ｍから成分Ｃを精製し分離させるようにしているので、複数の蒸留塔において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要がなく、凝縮器、蒸発器、ポンプ等の計装品を多数配設する必要がなくなる。また、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、ユーティリティの使用量及び消費エネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【００８８】
ところで、前記構成の結合型蒸留塔１０においては、第２の濃縮部ＡＲ３における還流量は、第２の濃縮部ＡＲ３における共沸混合物を濃縮するのに必要となる還流量に、サイドカット液として成分Ｃを排出するのに必要となる還流量、及び第３の濃縮部ＡＲ５における成分Ｃを濃縮するのに必要となる還流量を加算した値になる。
【００８９】
したがって、前記第２の濃縮部ＡＲ３においては、過剰の量の還流液が還流されるが、還流液中の成分Ｂは、第２の回収部ＡＲ４において回収されるので、サイドカット液に混入することはない。
【００９０】
このように、結合型蒸留塔１０においては、二塔式蒸留塔と比べて還流量を多くする必要があるが、分縮器８１から第１の還流液が第２の濃縮部ＡＲ３に還流される分だけデカンタ９４から第２の還流液を第２の濃縮部ＡＲ３に還流する量を少なくすることができる。
【００９１】
ところで、デカンタ９４内で留出液を重液と軽液とに十分に分離させようとすると、軽液に対する重液の溶解度、又は重液に対する軽液の溶解度を低くする必要があるので、留出液を過冷却して温度を十分に低くしなければならない。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を精度良く制御する必要がある。
【００９２】
ところが、前述されたように、第１の還流液が第２の濃縮部ＡＲ３に還流される分だけ、デカンタ９４に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができる。したがって、蒸留装置のコストを低くすることができる。また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができるので、蒸留装置の設計、運転等の自由度を高くすることができる。
【００９３】
ところで、酢酸は水より沸点が高いので、通常は成分Ｃを液体の状態で製品として抜き出す必要があり、本実施の形態においては、成分Ｃに富んだ液体をサイドカット液として排出するようになっている。そして、結合型蒸留塔１０において、第２の回収部ＡＲ４で成分Ｄが成分Ｃと共に濃縮されることがないので、サイドカット液に成分Ｄが混入するのを防止することができ、成分Ｃの純度を高くすることができる。
【００９４】
したがって、その分、還流比を小さくすることができ、蒸留装置に加えるべき熱量を少なくすることができる。また、塔径及び理論段数を小さくすることができるので、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【００９５】
また、成分Ｃに富んだ蒸気をサイドカット蒸気として抜き出したり、サイドカット液を再び蒸発させたりする必要がないので、制御を簡素化することができるだけでなく、蒸留装置の構造を簡素化することができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【００９６】
本実施の形態においては、塔本体の中央に中仕切り２２が配設され、該中仕切り２２より上方に第２の濃縮部ＡＲ３が、中仕切り２２より下方に第３の回収部ＡＲ６が形成されるようになっているが、中仕切りの上端を塔頂に配設するか、又は中仕切りの下端を塔底に配設するかして、上方に濃縮部が、下方回収部が形成された二つの蒸留部を形成することができる。その場合、二つの蒸留部において、濃縮部又は回収部を共用することもできる。
【００９７】
また、本実施の形態においては、結合型蒸留塔にデカンタが接続された蒸留装置について説明しているが、本発明を二塔式蒸留塔にデカンタが接続された蒸留装置することができる。
【００９８】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００９９】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体に接続され、塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて、第１の還流液として塔本体に還流させる第１の凝縮器と、前記塔本体から排出された蒸気の少なくとも一部を凝縮させて留出液にする第２の凝縮器と、前記留出液を層分離させ、一つの層を構成する液体を第２の還流液として塔本体に還流させる分離器とを有する。
【０１００】
この場合、第１の還流液が塔本体に還流される分だけ第２の還流液の還流量を少なくすることができる。
【０１０１】
また、第１の還流液が塔本体に還流される分だけ、分離器に供給される留出液が少なくなるので、留出液を過冷却するのに必要な冷却水、チラー水等の量を少なくすることができる。
【０１０２】
その結果、共沸混合物を形成する成分を精製し分離させるに当たり、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【０１０３】
また、冷却水、チラー水等の温度及び流量、並びに留出液の温度を容易に制御することができるので、蒸留装置の設計、運転等の自由度を高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【図２】従来の蒸留装置の概念図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態における結合型蒸留塔の概念図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【符号の説明】
１０    結合型蒸留塔
１４Ａ〜１６Ａ    第１室
１４Ｂ〜１６Ｂ    第２室
２２    中仕切り
２５〜２７    第１〜第３の蒸留部
４１    フィードノズル
４２    サイドカットノズル
８１    分縮器
８２    蒸発器
８３    全縮器
８４、９４    デカンタ
ＡＲ１、ＡＲ３、ＡＲ５    第１〜第３の濃縮部
ＡＲ２、ＡＲ４、ＡＲ６    第１〜第３の回収部
【図１】
2005000860.tif 000003
【図２】
2005000860.tif 000004
【図３】
2005000860.tif 000005
【図４】
2005000860.tif 000006