(57)【要約】【課題】添加ガスの流量変化に応じて、成膜処理を自動的に中止することで、薄膜形成装置の誤作動を未然に防止する機能を有するガス供給システム及び方法を与える。【解決手段】ガス供給システムは、材料ガス供給装置であって、液体の反応材料を収容する液溜めと、気化した材料ガスを送る第１配管と、第１配管上の第１質量流量制御器と、第１質量流量制御器の下流側の圧力検出器と、から成り、第１質量流量制御器は、上流側に流量制御バルブを含み、下流側に音速ノズル型流量検出装置を含む、ところの材料ガス供給装置と、添加ガス供給装置であって、少なくとも一つの添加ガス流入ポートと、少なくとも一つの第２配管と、第２配管上の少なくとも一つの第２質量流量制御器と、から成るところの添加ガス供給装置と、から成り、第１配管と第２配管は反応室の上流側で合流し、圧力検出器が制御装置と電気的に接続することを特徴とする。【選択図】図１
2005310851.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板が載置された反応室に反応ガスを供給するためのガス供給システムであり、前記反応ガスは材料ガス及び添加ガスから成るところのガス供給システムであって、
前記材料ガスを前記反応室へ供給するための材料ガス供給装置であって、液体状態の反応材料を収容するための液溜めと、前記液溜めから気化された材料ガスを反応室内部へ送るための第１の配管と、前記第１の配管の途中に設置された第１の質量流量制御器と、前記第１の質量流量制御器の下流側に設置された圧力検出器と、から成り、前記第１の質量流量制御器は、上流側に流量制御バルブを含み、下流側に音速ノズル型流量検出装置を含む、ところの材料ガス供給装置と、
前記添加ガスを前記反応室へ供給するための添加ガス供給装置であって、少なくとも一つの添加ガス流入ポートと、添加ガスを反応室内部へ送るための少なくとも一つの第２の配管と、前記第２の配管の途中に設置された少なくとも一つの第２の質量流量制御器と、から成るところの添加ガス供給装置と、
から成り、
前記第１の配管と前記第２の配管は前記反応室の上流側で合流するように配置され、
前記圧力検出器が外部の制御装置に電気的に接続されている、
ところのガス供給システム。
【請求項２】
請求項１に記載のガス供給システムであって、前記制御装置は、
成膜レシピ及び予め設定した圧力の閾値を記憶したメモリ手段と、
前記圧力検出器に接続され、前記圧力検出器により検出された検出値と前記閾値とを比較する比較回路と、
前記比較回路及び前記メモリ手段に接続され、前記検出値が前記閾値以上となったとき、前記比較回路からの信号に応答し成膜シーケンスを中止する信号を各プロセスモジュールに送信する制御回路と、
から成るところのガス供給システム。
【請求項３】
請求項１に記載のガス供給システムであって、
前記材料ガスは、アルコキシシリコン化合物である、ところのガス供給システム。
【請求項４】
請求項１に記載のガス供給システムであって、
前記材料ガスは、アルキルシリコン化合物である、ところのガス供給システム。
【請求項５】
請求項１に記載のガス供給システムであって、
前記添加ガスは、不活性ガス、CO2、O2、から成るグループの少なくとも一つである、ところのガス供給システム。
【請求項６】
請求項１に記載のガス供給システムを使って、反応室へ反応ガスを供給するための方法であって、
所定の流量の添加ガスを供給する工程と、
圧力検出器により、第１の配管の圧力を検出する工程と、
予め設定された閾値と検出された圧力とを比較する工程と、
検出された圧力が閾値より小さい場合には、所定の流量の材料ガスを流し、検出された圧力が閾値より小さくない場合には、成膜シーケンスを中止する工程と、
から成る方法。
【請求項７】
請求項１に記載のガス供給システムを使って、反応室へ反応ガスを供給するための方法であって、
所定の流量の添加ガスを供給する工程であって、圧力検出器により、第１の配管の圧力を検出する工程と、予め設定された閾値と検出された圧力とを比較する工程と、検出された圧力が閾値より小さい場合には、成膜シーケンスを続行し、検出された圧力が閾値より小さくない場合には、成膜シーケンスを中止する工程と、を含む工程と、
所定の一定流量の材料ガスを前記反応室に供給する工程と、
前記材料ガスの流量を傾斜して減少させる工程であって、前記材料ガスの流量設定信号を圧力に換算する工程と、換算された圧力と検出された圧力とを比較する工程と、前記換算された圧力が前記検出された圧力の所定の割合に達したとき、第１の質量流量制御器を信号制御モードからバルブ制御モードへ切替える工程と、を含む工程と、
から成る方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって、前記所定の割合は、１００％から１２０％の範囲内にある、ところの方法。
【請求項９】
請求項７に記載の方法であって、前記バルブ制御モードは、第１の質量流量制御器の流量制御バルブへ外部から電圧を直接印加することで、バルブ動作を強制的に制御するものである、ところの方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法であって、流量制御バルブへ印加する電圧は、予め計測された流量制御バルブ印加電圧と材料ガス流量との関係から求められる、ところの方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板またはガラス基板上に薄膜を形成するためのプラズマCVD装置及び方法に関し、特に、プラズマCVD法による膜形成に使用する反応ガス供給システム及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、LSI装置の高速化を図るために、金属配線材料として従来のアルミニウムより電気抵抗の小さい銅が採用され、配線間絶縁膜として信号遅延の原因である配線間容量を低減させるために比誘電率の低い炭素含有シリコン酸化膜が採用されるようになってきた。炭素含有シリコン酸化膜の製造方法は、例えばここに参考文献として組み込む米国特許公開２００１−４６５６７A1に示されている。そこではシロキサン構造を有するアルコキシシリコン化合物が原材料として使用される。
【０００３】
また、銅拡散防止用のバリア膜としてシリコン窒化膜（比誘電率７程度）が使用されてきたが、この膜もより比誘電率の低いシリコンカーバイド膜（比誘電率４〜５程度）へ変更されつつある。シリコンカーバイド膜を形成するための原材料として、シリコンと炭素との結合を分子内に有するアルキルシリコン化合物が使用される。
【０００４】
これらのアルコキシシリコン化合物またはアルキルシリコン化合物は、室温、大気圧下では液体であり、半導体基板上に膜を形成するためには、気体として反応室へ供給する必要がある。
【０００５】
液体材料物質を気化させて供給するシステムは、例えばここに参考文献として組み込む特開平６−２５６０３６号に記載されている（特許文献１）。
【特許文献１】特開平６−２５６０３６号明細書
【０００６】
上記文献には、槽に入れた液体の反応材料を加熱して蒸気圧を高め、気体として取り出し、その気体の反応材料を質量流量制御器で所定の流量に制御して反応室に供給する方法が記載されている。この気化流量制御方式では、液体の反応材料をヒータ等により加熱して気化し、流量制御弁の後段に設置された質量流量計で気体の流量を検知する。検知された流量信号と、膜形成のために設定された流量設定信号が自動的に比較され、それらが一致するように流量制御回路が流量制御弁の開度を調整する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記アルコキシシリコン化合物またはアルキルシリコン化合物は、室温、大気圧下では液体であるため、気化させて供給する必要があるが、TEOSなどの材料と比べると、その蒸気圧は高く、沸点は２０℃から１００℃の範囲内にある。これは、これらの化合物の蒸気圧特性が、SiH4などの高圧ガスとTEOS等の液体材料との中間に位置することを意味している。したがって、従来の気化装置や質量流量計を使用すると以下のような技術的な問題が生じる。
【０００８】
第１の問題は、蒸気圧の低下により供給圧力が不足する点である。密閉容器（気化槽）に入れた液体の反応材料を槽の上部空間から気体として取り出し質量流量制御器単体で流量制御しようとすると、反応材料は自身の気化による潜熱により熱を奪われ、その温度は気体の供給に伴い低下していく。この反応材料の温度低下に従いその蒸気圧は低下する。加熱装置を有する流量制御器であっても、液体材料の蒸発潜熱により気体用質量流量制御器へ供給される材料ガスの圧力は材料ガスの供給開始とともに低下し、流量制御弁の動作不良、熱式流量計の流量誤差が生じる。熱式流量計はその内部を流れる気体の熱伝導によりその流量を検出しており、気体の圧力が変化しその比熱が変化すれば、それが流量誤差として現れる。液体の反応材料の蒸気圧の低下を防ぐために、気化槽を強く加熱すれば、比較的沸点の低いアルキルシリコン化合物またはアルコキシシリコン化合物は液体表面以外にも液体内部から気化が生じ沸騰状態となる。この沸騰状態は取り出される気体の圧力に制御不能な変化をもたらし、質量流量制御器の安定した流量制御が妨げられる。供給される反応ガスの流量が設計値からずれれば、半導体基板上に形成される薄膜の厚さまたは品質に悪影響を及ぼし、それがLSI装置の動作不良を引き起こす。また不安定な流量制御はプラズマの異常放電をもたらす。蒸気圧の低下による質量流量計の入口での圧力変化を補償するために、気化槽と質量流量制御器との間にガス圧力制御器を挿入しても、実際にはこのガス圧力制御器自体が大きな圧力損失となり、蒸気圧をさらに低下させてしまう。
【０００９】
第２の問題は、質量流量制御器の誤認識に関するものである。従来の質量流量制御器は反応ガスの入口側に流量を検出する熱式流量計を有し、出口側に流量制御用のバルブを有している。しかし、この構造は上記のような入口側の圧力変動に大きく影響されるため、熱式流量計部とバルブ部を逆転させた質量流量制御器が有効であると考えられている。ところが、このタイプの質量流量制御器には以下のような問題がある。
【００１０】
反応室に供給される薄膜形成用の反応ガスは、室温で液体の材料ガスと、不活性ガス等の添加ガスと、から成る。材料ガスと添加ガスの供給系統は独立であり、両者は途中で合流して反応室内に供給される。添加ガスの流量が変化すると、合流点での配管内部圧力が変化し、質量流量制御器の出口側の圧力も変化する。上記タイプの質量流量制御器では、出口側の圧力により検出されるガスの質量流量が変化してしまうため、質量流量計の出口側の圧力が一定の条件の場合でしか使用できない。
【００１１】
一方、ソニック（音速）ノズル型流量計を備えた質量流量制御器がある。この質量流量制御器は、入口側にバルブを、出口側に流量計としての圧力センサ及び音速ノズルを有している。この質量流量制御器を使用する場合、次のような流量の誤認識が発生する。添加ガスの流量が増加すると、質量流量制御器の出口側の圧力が上昇し、出口側の圧力センサは上昇した圧力値を検出する。添加ガスの流量がさらに増加し出口側の圧力が上昇して圧力センサによる検出値が材料ガスの流量設定値を超えたとき、質量流量制御器は制御バルブを閉じるよう動作する。このとき、質量流量制御器は、材料ガスが流れていないにも係らず、出口側で検出された圧力値から、質量流量制御器内部を材料ガスが流れ、設定流量以上の材料ガスが通過したものと誤認識しているのである。最終的に、制御バルブは完全に閉じられ、気化した液体材料が全く反応室内に供給されないという現象が発生する。この状態でも質量流量制御器は、材料ガスが通過していると誤認識している。この現象は添加ガスの流量が大きく、材料ガスの設定流量が小さいときに生じる。添加ガスによる圧力値と液体材料の流量設定値とが一致している場合は、材料ガスが設定流量に達していなくても質量流量制御器は正常動作していると誤認識する。質量流量制御器のこれらの誤認識は、薄膜形成プロセスに致命的な悪影響を与えるばかりか、プラズマの異常放電を生じさせ、薄膜形成装置全体の誤作動を引き起こす。
【００１２】
したがって、本発明の目的は、液体材料の蒸気圧が低下しても所定の流量の材料ガスを安定供給することができるガス供給システムを与えることである。
【００１３】
本発明の他の目的は、添加ガスの流量変化に応じて、成膜処理を自動的に停止することで、薄膜形成装置の誤作動を未然に防止する機能を有するガス供給システム及び方法を与えることである。
【００１４】
さらに本発明の他の目的は、材料ガス流量を傾斜して減少させる場合にも安定供給することができるガス供給システム及び方法を与えることである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明に係るガス供給システムは以下の手段から成る。
【００１６】
半導体基板が載置された反応室に反応ガスを供給するためのガス供給システムは、
材料ガスを反応室へ供給するための材料ガス供給装置であって、液体状態の反応材料を収容するための液溜めと、液溜めから気化された材料ガスを反応室内部へ送るための第１の配管と、第１の配管の途中に設置された第１の質量流量制御器と、第１の質量流量制御器の下流側に設置された圧力検出器と、から成り、第１の質量流量制御器は、上流側に流量制御バルブを含み、下流側に音速ノズル型流量検出装置を含む、ところの材料ガス供給装置と、
添加ガスを前記反応室へ供給するための添加ガス供給装置であって、少なくとも一つの添加ガス流入ポートと、添加ガスを反応室内部へ送るための少なくとも一つの第２の配管と、第２の配管の途中に設置された少なくとも一つの第２の質量流量制御器と、から成るところの添加ガス供給装置と、
から成り、
第１の配管と第２の配管は反応室の上流側で合流するように配置され、
圧力検出器が外部の制御装置に電気的に接続されている、
ことを特徴とする。
【００１７】
ひとつの態様において、上記制御装置は、
成膜レシピ及び予め設定した圧力の閾値を記憶したメモリ手段と、
圧力検出器に接続され、圧力検出器により検出された検出値と閾値とを比較する比較回路と、
比較回路及びメモリ手段に接続され、検出値が閾値以上となったとき、比較回路からの信号に応答し成膜シーケンスを中止する信号を各プロセスモジュールに送信する制御回路と、
から成る。
【００１８】
一方、上記ガス供給システムを使って、反応室へ反応ガスを供給するための方法は、
所定の流量の添加ガスを供給する工程と、
圧力検出器により、第１の配管の圧力を検出する工程と、
予め設定された閾値と検出された圧力とを比較する工程と、
検出された圧力が閾値より小さい場合には、所定の流量の材料ガスを流し、検出された圧力が閾値より小さくない場合には、成膜シーケンスを中止する工程と、
から成る。
【００１９】
他の態様において、上記ガス供給システムを使って、反応室へ反応ガスを供給するための方法は、
所定の流量の添加ガスを供給する工程であって、圧力検出器により、第１の配管の圧力を検出する工程と、予め設定された閾値と検出された圧力とを比較する工程と、検出された圧力が閾値より小さい場合には、成膜シーケンスを続行し、検出された圧力が閾値より小さくない場合には、成膜シーケンスを中止する工程と、から成る工程と、
所定の一定流量の材料ガスを反応室に供給する工程と、
材料ガスの流量を傾斜して減少させる工程であって、材料ガスの流量設定信号を圧力に換算する工程と、換算された圧力と検出された圧力とを比較する工程と、換算された圧力が検出された圧力の所定の割合に達したとき、第１の質量流量制御器を信号制御モードからバルブ制御モードへ切替える工程と、から成る工程と、
から成る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、図面を参照しながら本願を詳細に説明する。図１は本発明に係るガス供給システムを含むプラズマCVD装置の好適実施例を略示したものである。プラズマCVD装置1は、薄膜形成装置a及び該薄膜形成装置aに反応ガスを供給するためのガス供給システムbから成る。
【００２１】
まず、プラズマCVD用の薄膜形成装置aについて説明する。薄膜形成装置aは、反応室2と、該反応室内にあって半導体基板9を載置するためのサセプタ3と、該サセプタ3に対向して平行に設置され半導体基板9に対して反応ガスを均等に噴射するためのシャワーヘッド4と、反応室2内部を排気するための排気口5とから成る。
【００２２】
サセプタ3はアルミニウム合金から成り、内部に抵抗加熱型シースヒータ及び熱電対（図示せず）が埋設されている。これらは反応室2外部の温度制御器（図示せず）に接続され、サセプタ3を所定の温度に加熱保持する。また、サセプタ3はプラズマ放電の一方の電極を画成するべく接地6されている。他に、サセプタを兼ねたセラミックヒータが使用されてもよい。該セラミックヒータは抵抗加熱型ヒータを一体焼結して製作されたセラミック基体から成る。セラミック基体は、フッ素または塩素系の活性種に耐久性を有する窒化物または酸化物のセラミックから成る。具体的には、セラミック基体は窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等から成る。
【００２３】
シャワーヘッド4の下面には反応ガスを半導体基板9に対して均等に噴射するための数千個の細孔（図示せず）が設けられている。シャワーヘッド4は整合回路7（自動インピーダンス整合器）を介して高周波発振器(8,8’)と接続されており、プラズマ放電のもう一方の電極を画成する。例えば、高周波発振器8は２７.１２MHzの高周波電力を発生し、発振器8’は４００kHzの高周波電力を発生する。シャワーヘッドの上面にはガス導入口11が設けられ、反応ガス導入管10が接続されている。
【００２４】
排気口5は配管19を通じて真空排気ポンプ（図示せず）に接続されている。排気口5と真空排気ポンプとの間にはコンダクタンス調整バルブ29が設けられている。該コンダクタンス調整バルブ29は、好適には、外部の圧力制御装置（図示せず）及び圧力計（図示せず）と電気的に接続されており、反応室2内部の圧力を所定の値に制御することができる。
【００２５】
次に、ガス供給システムbについて説明する。ガス供給システムbは、室温で液体の材料ガスを供給する材料ガス供給装置と、添加ガス供給装置とから成る。
【００２６】
材料ガス供給装置は、液体状態の反応材料27を収容するための液溜め22と、該液溜め22から気化された材料ガスを反応室2へ送るための材料ガス配管15と、材料ガス配管15の途中に設置された第１の質量流量制御器18と、該第１の質量流量制御器18の下流側に設置された圧力検出器21と、から成る。
【００２７】
反応材料27は、例えば、アルコキシシリコン化合物、アルキルシリコン化合物等である。第１の質量流量制御器18の入口側及び出口側にはそれぞれバルブ24及びバルブ20が設けられている。バルブ20の下流側には圧力検出器21が設置されている。第１の質量流量制御器18及び圧力検出器21は外部の制御装置28と電気的に接続されている。
【００２８】
第１の質量流量制御器18は、入口側に流量制御バルブを、出口側に音速ノズル式流量計を配した構造を有する。該音速ノズル式流量計は、入口側に流量制御バルブ部を、出口側に圧力センサ及び音速ノズルを有する。圧力センサで音速ノズルの上流部分の圧力を検出する。ガスの流速が音速ノズル部で音速に達し、出口圧力が入口圧力の１／２以下となれば、圧力センサで検出した圧力はガス流量に比例する。したがって、圧力センサの検出値に基づいて材料ガスの流量を制御することができる。この第１の質量流量制御器を使用することで液体材料の蒸気圧の低下による影響を受けることなく、安定した材料ガス供給を実現することができる。
【００２９】
一方、添加ガス供給装置は、添加ガス流入ポート23と、添加ガス流入ポート23から流入された添加ガスを反応室2へ送るための添加ガス配管14と、該添加ガス配管14の途中に設置された第２の質量流量制御器17と、から成る。添加ガスは、例えば、He、Arなどの不活性ガス、CO2若しくはO2等、またはこれらの混合ガスである。添加ガスが複数である場合には、上記した添加ガス供給装置を添加ガスの数だけ複数並列に配置して使用することができる。第２の質量流量制御器17の上流側及び下流側にはバルブ16が設けられている。第２の質量流量制御器17は、入口側に流量を検出する流量計部を有し、出口側に流量を制御するためのバルブ部を有する従来の気体用質量流量制御器である。
【００３０】
上記したように、材料ガス供給装置及び添加ガス供給装置はそれぞれ独立したガス供給系統である。材料ガス配管15及び添加ガス配管14は管継手12で合流し、反応ガス導入管10と結合する。
【００３１】
図２は、図１の圧力検出器21、制御装置28及びプラズマCVD装置1の各プロセスモジュール33の関係を略示したものである。本発明に係る制御装置28は、比較回路30と、成膜レシピを記憶した記憶部32と、比較回路30からの信号に応答し記憶部32にアクセスして成膜シーケンスを制御する制御回路31と、から成る。記憶部32には以下で詳細に説明する成膜レシピ及び圧力の閾値Psが記憶されている。比較回路30は圧力検出器21と電気的に接続されており、圧力検出器21からの材料ガス配管15の圧力信号を受信する。また、比較回路30は記憶部32と接続され、それにアクセスし、閾値Psを読み出すことができる。さらに、比較回路30は制御回路31と接続され、制御回路31へ信号を送信する。制御回路31は記憶部32に接続され、比較回路30からの信号に応答し、記憶部32にアクセスすることができる。また、制御回路31は制御信号を生成し、各プロセスモジュール33へ制御信号を送信する。プロセスモジュール33は、具体的には、第１の質量流量制御器18、第２の質量流量制御器17、コンダクタンス調整バルブ29、高周波発振器(8,8’)、バルブ(16,20)、サセプタ温度制御器などである。
【００３２】
図３は、図２の記憶部32内に記憶された成膜レシピを略示したものである。まず、ステップ(1)において、薄膜を形成すべき半導体基板9を反応室2内に搬入する。次に、ステップ(2)において、半導体基板9を所定の温度に加熱する。ステップ(3)において、添加ガス（不活性ガス及び／またはその他のガス）を添加ガス供給装置により反応室2内に導入する。次に、ステップ(4)において、圧力検出器21で検出された材料ガス配管15の圧力検出値Pdを記憶部32に予め記憶させた閾値Psと比較する。検出値Pdが閾値Psより小さい、すなわち、Ps＞Pdの場合にのみステップ(5)に進み、材料ガス供給装置を通じて材料ガスを反応室2内に導入する。続いて、ステップ(6)において、高周波電力を印加し反応室内にプラズマ反応場を形成して、半導体基板上に薄膜の成長を行う。膜形成終了後、ステップ(7)において、不活性ガスにより反応室2内部をパージする。続いて、ステップ(8)において、反応室2内部を真空排気する。最後に、ステップ(9)において、半導体基板9を反応室2から搬出する。
【００３３】
上記ステップ(4)において使用される閾値Psは以下のようにして設定される。まず、材料ガス供給装置のバルブ20及びバルブ24を閉じ、添加ガス供給装置により流量Q1の添加ガスを供給する。この時、圧力検出器21は材料ガス配管内の圧力Pdを検出する。次に、バルブ20を開くと、質量流量制御器18内の圧力センサも圧力Pdを計測する。質量流量制御器18はその圧力Pdを材料ガスが通過したことによるものであると認識し、それを材料ガスの流量Q2に変換する。この時得られた流量Q2が材料ガスの実際の設定流量より大きければ、質量流量制御器18は流れすぎていると判断し、流量制御バルブを閉じる動作を行う。これが上記した質量流量制御器の誤認識の問題である。そこで、Q1を変化させたときの、Q2及びPdの値の変化を予め計測し、Q2が材料ガスの設定流量以下となる圧力を閾値Psとして設定する。閾値PsはQ1、Q2及び材料ガスの設定流量の関係から決定されるものであり、常に一定である必要はなく、自由に変更することが可能である。
【００３４】
その他に、閾値Psを設定する方法として次のようなものがある。例えば、CO2及びHeガスを添加ガスとして添加ガス配管を通じてそれぞれ２.８５slm及び３.０slm流すと、材料ガス配管と添加ガス配管との合流点での圧力は１８kPaを示す。最大制御可能な流量が３００sccmである第１の質量流量制御器の出口側のバルブを開くと、圧力センサは１８kPaの圧力を検知する。すると、第１の質量流量制御器は１８kPaの検知圧力から材料ガスであるTMS(テトラメチルシラン(Si(CH3)4)の流量に相当する３００sccmの信号を出力する。実際には流れていないTMSの流量を３００sccmとして信号出力するため、３００sccm以下のTMS流量を制御できない。閾値Psは正確には添加ガスを材料ガスとともに流したときの圧力検出器の検出圧力である。しかし、材料ガスの流量は添加ガスの流量に比べて１０分の１以下であり、検出圧力に与える影響が小さいために簡易的に無視できる。したがって、添加ガスに加えて設定流量の材料ガスが流れているときの圧力センサの計測圧力を閾値Psとして設定してもよい。
【００３５】
次に、本発明に係るガス供給システムを使って、反応室へ反応ガスを供給するための方法について説明する。当該方法は、所定の流量の添加ガスを供給する工程と、圧力検出器21により、材料ガス配管の圧力Pdを検出する工程と、閾値Psと検出圧力Pdを比較する工程と、検出圧力Pdが閾値Psより小さい場合には、所定の流量の材料ガスを流し、一方検出圧力Pdが閾値Psより小さくない場合には成膜シーケンスを中止する工程と、から成る。図４は本発明に係る方法を実施するためのフローチャートである。バルブ20及び24を閉じた状態で、所定の流量の添加ガスを供給し、該添加ガスによる圧力Pdを圧力検出器21で検出する(40)。記憶部32にアクセスしてそこに記憶された閾値Psを呼び出す(41)。次に、比較回路30で両者を比較する(42)。もし、Ps＞Pdならば、制御回路31は比較回路30からの信号に応答し、バルブ20、24を開いて材料ガスを供給し(44)、成膜処理を開始する(45)。もし、Ps≦Pdならば、制御回路31は比較回路30からの信号に応答し、各プロセスモジュール33に対し成膜シーケンスの中止（ABORT処理）を指令する(43)。
【００３６】
次に、本発明に係るガス供給システムを使って、反応室へ反応ガスを供給するための他の方法について説明する。当該方法は、例えば、形成されるシリコンカーバイド膜の硬化または安定化を達成するために、第１の成膜ステップで一定流量のTMS（テトラメチルシラン(Si(CH3)4)）を流し、第２の成膜ステップでTMSの流量を一定値から徐々に０sccmまで傾斜して垂下（ランプダウン）させるような場合に利用できる。当該方法は、所定の流量の添加ガスを供給する工程を含む。添加ガスが供給された後、圧力検出器21により、材料ガス配管の圧力Pdを検出する。その後閾値Psと検出圧力Pdを比較する。検出圧力Pdが閾値Psより小さい場合には、成膜シーケンスを続行する。検出圧力Pdが閾値Psより小さくない場合には成膜シーケンスを中止する。
【００３７】
また当該方法は、第１の成膜ステップに進み、一定流量のTMSを反応室2に供給する工程を含む。
【００３８】
さらに当該方法は、第２の成膜ステップに進み、材料ガスであるTMSの流量をランプダウンさせる工程を含む。まず、TMSの流量を所定の速度で傾斜的に減少させたガス供給を開始する。続いてTMSの流量設定信号を圧力に換算する。次に、換算された圧力値Pcと検出圧力Pdとを比較する。換算された圧力値Pcが検出圧力Pdの所定の割合に達したとき、質量流量制御器18を信号制御モードからバルブ制御モードへ切替える。
【００３９】
図５は本発明に係る上記他の方法を実施するためのフローチャートである。バルブ20及び24を閉じた状態で、所定の流量の添加ガスを供給し、該添加ガスによる圧力Pdを圧力検出器21で検出する(50)。記憶部32にアクセスしてそこに記憶された閾値Psを呼び出す(51)。次に、比較回路30で両者を比較する(52)。もし、Ps＞Pdならば、制御回路31は比較回路30からの信号に応答し、バルブ20、24を開いて第１の成膜ステップ(54)へ進む。もし、Ps≦Pdならば、制御回路31は比較回路30からの信号に応答し、各プロセスモジュール33に対し成膜シーケンスの中止（ABORT処理）を指令する(53)。
【００４０】
第１の成膜ステップ(54)では所定の一定流量のTMSを流す。所定の時間経過後、第２の成膜ステップ(55)へ進む。第２の成膜ステップにおいて、TMS流量は所定の速度でランプダウンされる。本発明にかかる方法に従えば、換算圧力Pcが閾値Psより低くなる場合にも材料ガスを安定供給することができる。第２の成膜ステップが終了した後、成膜処理が終了する(56)。
【００４１】
図６は図５の第２の成膜ステップを詳細に説明したフローチャートである。まずTMS流量のランプダウンを開始する(60)。この工程では、所定の時間をかけて材料ガスの流量を初期所定流量から０sccmまで傾斜をもって垂下させるシーケンスを実行する。次に、成膜レシピに記憶された質量流量制御器18に対する流量設定信号を圧力Pcに換算する(61)。ランプダウン工程では時間とともに所定の速度で設定流量を変化させるので、換算圧力Pcも時間とともに変化する。比較回路30で検出圧力Pdと換算圧力Pcとを比較する(62)。換算圧力Pcが検出圧力Pdの所定の割合（例えば、１１０％）に達したとき(63)、質量流量制御器18を流量制御モードからバルブ制御モードへ自動的に切替える(64)。このモード切替時の換算圧力Pcは検出圧力Pdの１１０％に限定されず、１００％から１２０％の範囲であればよい。
【００４２】
ここでバルブ制御モードとは、質量流量制御器18内部の流量制御バルブへ外部から電圧を直接印加することで、バルブ動作を強制的に制御することをいう。流量制御バルブへ印加すべき電圧は以下のように設定する。質量流量制御器18内部を流れる材料ガスの流量Qとその時の流量制御バルブへの印加電圧Vを予め計測しておく。このQ-Vの関係から、モード切替時の流量に相当する電圧値と最終的流量（Q＝0sccm）に相当する電圧値とを求める。バルブ制御モードではこうして求められた電圧値を制御電圧として設定し、制御回路31を通じて流量制御バルブに直接電圧を印加することで制御する(65)。こうして、ランプダウンの過程でPc＜Psとなった状態でも材料ガスを安定供給することが可能となり、所望の成膜処理が実行される(66)。
【００４３】
本発明に係るガス供給システム及び方法により、液体材料の蒸気圧が低下しても所定の流量の材料ガスを安定供給することが可能になった。
【００４４】
また、本発明に係るガス供給システム及び方法により、添加ガスの流量変化に応じて、成膜処理を自動的に中止することでき、薄膜形成装置の誤作動を未然に防止することが可能になった。
【００４５】
さらに、本発明に係るガス供給システム及び方法により、添加ガスの流量変化に応じて成膜処理を中止する機能を維持しつつ、材料ガスをランプダウンして安定供給することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図１は、本発明に係るガス供給システムを含むプラズマCVD装置の概略図である。
【図２】図２は、圧力検出器、制御装置及びプロセスモジュールの関係を示した図である。
【図３】図３は、記憶部に記憶された成膜レシピを説明した図である。
【図４】図４は、本発明に係る方法のフローチャートである。
【図５】図５は、本発明に係る他の方法のフローチャートである。
【図６】図６は、図５の第２の成膜ステップを詳細に説明したフローチャートである。
【符号の説明】
【００４７】
1      プラズマCVD装置
2      反応室
3      サセプタ
4      シャワーヘッド
5      排気口
6      接地
7      整合回路
8、8’      高周波発振器
9      半導体基板
10      反応ガス導入配管
11      ガス導入口
12      管継手
14      添加ガス配管
15      材料ガス配管
16      バルブ
17      第２の質量流量制御器
18      第１の質量流量制御器
19      配管
20      バルブ
21      圧力検出器
22      液溜め
23      添加ガス流入ポート
24      バルブ
27      液体材料
28      制御装置
29      コンダクタンス調整バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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