(57)【要約】【課題】Ｘ線分析装置を使用することなく、元素を分析する分析精度の良いものを提供すること。【解決手段】荷電粒子線の照射によって試料から発生する二次電子の発生量、および反射粒子の発生量をそれぞれ測定し、二次電子発生量の測定値にも、反射粒子発生量の測定値にも該当するものを同定された元素として特定することを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子線の照射によって試料から発生する二次電子の発生量、および反射粒子の発生量をそれぞれ測定し、二次電子発生量の測定値にも、反射粒子発生量の測定値にも該当するものを同定された元素として特定することを特徴とする材料分析方法。
【請求項２】
請求項１記載の材料分析法において、
前記荷電粒子線は、電子ビームまたはイオンビームを含むことを特徴とする材料分析方法。
【請求項３】
試料に照射する荷電粒子線の発生源と、前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、前記試料から発生する反射粒子を検出する反射粒子検出器と、発生する二次電子発生量と元素との対応関係、および発生する反射粒子発生量と元素との対応関係をもった元素データのデータベースとを有し、
前記二次電子検出器が検知する前記二次電子発生量の測定値、および前記反射粒子検出器が検知する前記反射粒子発生量の測定値をそれぞれデータベースと照合し、双方の測定値に該当しているものを同定された元素として特定する演算を行う演算装置を設けたことを特徴とする材料分析装置。
【請求項４】
請求項３記載の材料分析装置において、
前記演算装置の演算処理結果を示す画像表示モニターを有することを特徴とする材料分析装置。
【請求項５】
試料に照射する荷電粒子線の発生源である電子銃またはイオン銃と、前記荷電粒子線を絞る電磁レンズおよび静電レンズと、前記試料に照射する前記荷電粒子線を偏向走査する偏向レンズと、前記試料を載置させる試料ホルダーとを有し、
前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、前記試料から発生する反射粒子を検出する反射粒子検出器と、発生する二次電子発生量と元素との対応関係、および発生する反射粒子発生量と元素との対応関係をもった元素データのデータベースとを有し、
前記二次電子検出器が検知する前記二次電子発生量の測定値、および前記反射粒子検出器が検知する前記反射粒子発生量の測定値をそれぞれデータベースと照合し、双方の測定値に該当しているものを同定された元素として特定する演算を行う演算装置を設け、
前記演算装置の演算処理結果を示す画像表示モニターを備えることを特徴とする材料分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の材料分析を電子ビーム照射時に発生する二次電子と反射電子を用いて分析する方法とその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の材料の分析方法は、ＳＥＭやＦＩＢなどを利用し、これにエネルギー分散形Ｘ線分析装置を取り付け、試料に荷電粒子線を照射することで発生するＸ線をエネルギー分散形Ｘ線分析方法で元素分析を行うという技術が、特開平３−１６５４４０号公報（特許文献１）で知られている。
【０００３】
また、特開平８−２０１３１７号公報（特許文献２）には、試料に電子ビームを照射し、そこから発生する二次電子像を観察しながら後方散乱電子を検出して試料中元素の分布測定および組成を分析することが示されている。
【０００４】
また、２０００年６月に発表された論文「Ａｐｐｌｉｄｏ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｌｅｔｔｅｒｓ  Ｖｏｌｕｍｅ  ７６，Ｎｕｍｂｅｒ  ２３」（非特許文献１）には、試料の元素毎に発生する二次電子量と原子番号Ｚとの関係が示されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開平３−１６５４４０号公報
【特許文献２】
特開平８−２０１３１７号公報
【非特許文献１】
論文「Ａｐｐｌｉｄｏ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｌｅｔｔｅｒｓ  Ｖｏｌｕｍｅ  ７６，Ｎｕｍｂｅｒ  ２３」
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術（特許文献１）では、ＳＥＭやＦＩＢの他にエネルギー分散形Ｘ線分析装置を取り付けなければならず、またエネルギー分散形Ｘ線分析装置を使用するためには、液体Ｎ２を使用するためメンテナンスコストもかかり面倒である。
【０００７】
また、特許文献２が提供する後方散乱電子（反射電子）を検知して元素の分析を行う上記従来の分析装置は、反射電子の検知量（測定値）がばらつくため、該当する元素が複数になり、分析精度が良くない。
【０００８】
本発明は、上記の問題に対処し、Ｘ線分析装置を使用することなく、元素を分析する分析精度の向上を計ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、荷電粒子線の照射によって試料から発生する二次電子の発生量、および反射粒子の発生量をそれぞれ測定し、二次電子発生量の測定値にも、反射粒子発生量の測定値にも該当するものを同定された元素として特定することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、発生する二次電子発生量と元素との対応関係、および発生する反射粒子発生量と元素との対応関係をもった元素データのデータベースとを有し、二次電子検出器が検知する二次電子発生量の測定値、および反射粒子検出器が検知する反射粒子発生量の測定値をそれぞれデータベースと照合し、双方の測定値に該当しているものを同定された元素として特定する演算を行う演算装置を設けたことを特徴とする。
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明では、ＳＥＭの電子ビーム照射時に発生する二次電子と反射電子の、各元素によって異なる発生量の差を利用し、この二つの相関関係を利用して、試料を構成している各元素を分析するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図１により説明する。
【００１３】
図１に示す材料分析装置は、電子ビーム２（荷電粒子線）の発生源である電子銃１を有する。電子銃１から照射される電子ビーム２は、電磁レンズ３と対物レンズ５によりビームが絞られる。その電子ビーム２は偏向レンズ４により偏向走査され、試料６の面上を走査する。
【００１４】
電子ビーム２の照射で試料６から発生した反射電子や二次電子が、反射電子検出器８や二次電子検出器９に検知（測定）され、その検知信号が処理装置１０（演算装置）に導かれて画像処理および信号処理を含む演算処理が行われる。処理装置１０（演算装置）で処理された、その処理結果等が画像表示モニター１１に表示される。
【００１５】
処理装置１０（演算装置）について更に詳しく述べる。
【００１６】
処理装置１０（演算装置）は、電子ビームやオインビ―ムを含む荷電粒子ビームの照射により発生する二次電子発生量と元素との対応関係、および発生する反射粒子発生量と元素との対応関係をもった元素データのデータベースとを有する。そして、二次電子検出器９が検知する二次電子発生量の測定値、および反射粒子検出器８が検知する反射粒子発生量の測定値をそれぞれデータベースと照合し、双方の測定値に該当しているものを同定された元素として特定する演算処理を行う。
【００１７】
画像表示モニター１１の表示は、双方の測定値に該当しているものを同定された元素を示すことはもちろん、二次電子検出器９が検知する二次電子発生量の測定値、二次電子発生量の測定値に該当しているものを同定された元素、反射粒子検出器８が検知する反射粒子発生量の測定値、反射粒子発生量の測定値に該当しているものを同定された元素を併せて示すことも可能である。
【００１８】
図２は、電子ビームを照射した場合、試料の元素毎に発生する反射電子量と原子番号Ｚの関係を示す。鉄（Ｆｅ）１２、銅（Ｃｕ）１３、銀（Ａｇ）１４、金（Ａｕ）１５の発生する反射電子量のように、原子番号が大きくなるにつれ反射電子量が増えて行くことが示されている。原子番号が違うと、反射電子量が異なる関係になっている。
【００１９】
また図３は、電子ビームを照射した場合、試料の元素毎に発生する二次電子量と原子番号Ｚとの関係を示す。二次電子量と原子番号Ｚとの関係では、原子番号Ｚが違うのに、二次電子量が同じ乃至、近似するものが存在する。但し、二次電子量が同じ乃至、近似するところの元素は、反射電子量と原子番号Ｚの関係（図２）に照らすと、離れたところに存在する関係になっている。
【００２０】
上述した図２に示す二次電子発生量と元素との対応関係、および図３に示す反射粒子発生量と元素との対応関係を格納したものが、前述した処理装置１０（演算装置）のデータベースである。
【００２１】
次に試料６の元素の測定（分析）について説明する。
【００２２】
図４に示す実例（単体の元素）について述べる。
【００２３】
図４は、ある元素の原子番号を測定する場合の反射電子と原子番号Ｚ、二次電子と原子番号Ｚとの関係を示す。測定前にその装置条件で予め明らかになっている基準元素、この場合は鉄（Ｆｅ）１２と金（Ａｕ）１５の反射電子量と二次電子量を基準値として測定して前記のデータベースを構築して置く。
【００２４】
このデータベースと、測定したある元素の反射電子の測定値１６および二次電子の測定値１７より、対応関係を求める。この場合、測定値は図４に示すように、反射電子量も二次電子量も、共にある範囲にばらついて測定される。
【００２５】
このため、反射電子の測定値１６に対する原子番号Ｚは、Ｘ１幅の原子番号１６ａとして測定される。
【００２６】
二次電子の測定値１７に対する原子番号Ｚは、Ｙ１幅の原子番号ＺからＹ５幅の原子番号Ｚまで複数箇所に測定される。
【００２７】
これらの関係から反射電子量と原子番号Ｚから求められたＸ１幅の原子番号Ｚ１６ａと、二次電子量と原子番号Ｚから求められたＹ３幅の原子番号Ｚ１７ｃとの関係から、最も近いものを該当する測定元素１８として求める。つまり、二次電子発生量の測定値にも、反射粒子発生量の測定値にも該当するものを同定された元素（測定元素１８）として特定するのである。
【００２８】
また、反射電子量から求めた原子番号Ｚも、二次電子量から求めた原子番号Ｚも複数存在するのに一つの元素に絞られるのは、前述したように二次電子量が同じ乃至、近似するところの元素が反射電子量と原子番号Ｚの関係に照らすと、離れたところに存在する関係になっているからである。
【００２９】
このように反射電子量および二次電子量の検知値（測定値）にばらつきが存在しても、反射電子量および二次電子量の双方より原子番号Ｚを求めることにより測定（分析）精度の向上を計ることができる。
【００３０】
図５は、試料がステンレス鋼（ＳＵＳ４０５）などのような合金鋼を測定した場合の方法を示す。
【００３１】
原子番号Ｚ位置からある程度ずれた反射電子の測定値１６と二次電子の測定値１７が得られた場合、ステンレス鋼（ＳＵＳ４０５）（成分はクロームＣｒ１３％、鉄Ｆｅ約８７％）などの合金鋼である場合がある。
【００３２】
この場合は、図５のように反射電子の測定値１６から求める混合元素２３の位置を求め、この位置の原子番号Ｚを混合元素の反射電子量（ａ０）２２とクローム（Ｃｒ）の反射電子（ａ２）２１の差と、混合元素の反射電子量（ａ０）２２と鉄（Ｆｅ）の反射電子量（ａ１）２０との差、との比から求める混合元素２３の元素番号Ｚを求める。
【００３３】
またチタン（Ｔｉ）２７とクローム（Ｃｒ）１９、鉄（Ｆｅ）１２、コバルト（Ｃｏ）２８、銅（Ｃｕ）１３、亜鉛（Ｚｎ）２９の二次電子量と原子番号Ｚとの関係を表した図において、混合元素の二次電子量（ｂ０）２６とクローム（Ｃｒ）の二次電子量（ｂ２）２５の差、と混合元素の二次電子量（ｂ０）２６と鉄（Ｆｅ）の二次電子量（ｂ１）との差の比から、求める混合元素相対比を求める。
【００３４】
そして、あらかじめ一般的な合成金属の組み合わせとして登録していたリストの中から、混合元素の反射電子量（ａ０）２２と混合元素の二次電子量（ｂ０）の二つの関係に最も近いものを合金として求める方法である。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、エネルギー分散形Ｘ線分析装置を使用することなく、元素の測定（分析）精度の向上を計ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係わるもので、元素分析付きＳＥＭの概略構成図である。
【図２】本発明に係わるもので、反射電子量と原子番号Ｚの関係図である。
【図３】本発明に係わるもので、二次電子量と原子番号Ｚの関係図である。
【図４】本発明に係わるもので、反射電子と二次電子の測定値から元素測定する関係を表した図である。
【図５】本発明に係わるもので、合金鋼の混合元素比と二次電子発生比から、特定の金属を求める方法を表した図である。
【符号の説明】
１…電子銃、２…電子ビーム、３…電磁レンズ、４…偏向レンズ、５…対物レンズ、６…試料、７…試料ホルダー、８…反射電子検出器、９…二次電子検出器、１０…画像処理および信号処理装置、１１…画像表示モニター、１２…鉄（Ｆｅ）、１３…銅（Ｃｕ）、１４…銀（Ａｇ）、１５…金（Ａｕ）、１６…反射電子の測定値、１６ａ…Ｘ１幅の原子番号Ｚ、１７…二次電子の測定値、１７ａ…Ｙ１幅の原子番号Ｚ、１７ｂ…Ｙ２幅の原子番号Ｚ、１７ｃ…Ｙ３幅の原子番号Ｚ、１７ｄ…Ｙ４幅の原子番号Ｚ、１７ｅ…Ｙ５幅の原子番号Ｚ、１８…測定元素、１９…クローム（Ｃｒ）、２０…鉄（Ｆｅ）の反射電子ａ１、２１…クローム（Ｃｒ）の反射電子ａ２、２２…混合元素の反射電子ａ０、２３…求める混合元素、２４…鉄（Ｆｅ）の二次電子量ｂ１、２５…クローム（Ｃｒ）の二次電子量ｂ２、
２６…混合元素の二次電子量ｂ０、２７…チタン（Ｔｉ）、２８…コバルト（Ｃｏ）、２９…亜鉛（Ｚｎ）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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