(57)【要約】【課題】分散安定性に優れ、ヘッドの目詰まりがなく、優れた印字特性（光沢度）を有する水系インクを提供すること。【解決手段】分散媒と、顔料と、水不溶性ポリマーを混合した混合液を高圧ホモジナイザーにより１．２×１０8 Ｐａ以上の処理圧力でかつ９パス以上の分散処理を行う分散工程を有する水系インクの製造法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒、顔料及び水不溶性ポリマーを混合した混合液を高圧ホモジナイザーにより１２０×１０6 Ｐａ以上の処理圧力でかつ９パス以上の分散処理を行う分散工程を有する水系インクの製造法。
【請求項２】
前記混合液の全量を高圧ホモジナイザーにより処理した後、該処理液を再度高圧ホモジナイザーにより処理することを繰り返す請求項１記載の水系インクの製造法。
【請求項３】
高圧ホモジナイザーが、液―壁衝突型チャンバーを有する請求項１又は２記載の水系インクの製造法。
【請求項４】
処理圧力が２５０×１０6 Ｐａ以下でかつパス回数が５０パス以下である請求項１〜３いずれかの項記載の水系インクの製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水系インクの製造法に関する。更に詳しくは、インクジェット記録用水系インク等に好適に使用しうる水系インクの製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は、カラー化が容易であり、記録部材として普通紙を使用することができるので、近年広く用いられている。
【０００３】
インクジェットに使用されるインクには、ノズルにインクが目詰まりするのを防止するために、水溶性染料及び多価アルコールが用いられている。しかし、このインクには、耐水性や耐光性に劣り、特に熱ジェット方式のインクとして使用した場合には、ヒーター面の熱により染料が酸化され、インクがヒーター面に焦げつきやすく、吐出性が低下するという欠点がある。
【０００４】
この欠点を解消するために、顔料インクが提案されている。顔料インクが目詰まりを起こさず安定した吐出特性を有するものとするためには、分散液中で顔料が沈降しないように、その粒径を十分小さいものにして分散させる必要がある。
【０００５】
一般に、顔料の分散は、分散液の製造法を利用して行なわれており、撹拌機によるミキシングは、通常、１０Ｐａ程度の低せん断応力で行なわれている。しかし、このような低せん断応力では、分散不良を生じたり、インク特性が悪くなるという欠点がある。
【０００６】
また、分散させる際には、ビーズミル、サンドミル、ボールミル等の分散機によるメディアを用いた分散方法も提案されている。しかし、この分散方法は、メディアとベッセルやメディア同士の衝突によって発生する無機不純物量が多く、吐出速度が低下する等の欠点があるため、機能面から好ましくない。
【０００７】
前記欠点を解消するために、高圧ホモジナイザーを用いた顔料インクの製造法、例えば、分散剤及び顔料を少なくとも含む混合物を複数のオリフィスを有するチャンバーを通過させ、処理液同士を衝突させて微粒子化する顔料インクの製造法（例えば、特許文献１参照）が提案されている。この製造法により、顔料の分散は大きく改善される。しかし、この方法における処理条件では、処理圧力が低く、パス回数も少ないため、経時的にインクの粘度が変化し、安定に印字できなくなる場合があり、この方法で得られた分散体よりも更に分散安定性の良好な分散体が望まれている。
【０００８】
また、分散媒と顔料と水不溶性ポリマーを混合し、１．０×１０5 Ｐa 以上のせん断応力で分散する顔料インクの製造法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。この製造法により、顔料の分散は大きく改善される。しかし、この方法では、高い処理圧力で顔料インクを分散されているが、パス回数が少なく、経時的にインクの粘度が変化し、安定に印字できなくなる場合があり、この方法で得られた分散体よりも更に分散安定性の良好な分散体が望まれている。
【０００９】
また、分散剤及び顔料を少なくとも含む混合物を単一のせん断管路をもつ液−壁衝突式高圧ホモジナイザーで分散する顔料インクの製造法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。この製造法により、顔料の分散は大きく改善される。しかし、この方法では、パス回数は多いが、処理圧力が低いため、経時的にインクの粘度が変化し、安定に印字できなくなる場合があり、この方法で得られた分散体よりも、更に分散安定性の良好な分散体が望まれている。
【００１０】
また、分散剤及び顔料を少なくとも含む混合物を複数のオリフィスを有するチャンバーを通過させ、処理液同士を衝突させて微粒子化する顔料インクの製造法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。この製造法により、顔料の分散は大きく改善される。しかし、この方法では、種々の処理圧力及び種々のパス回数での分散処理条件が記載されているが、処理圧力とパス回数の両方を満足する様な条件ではなく、経時的にインクの粘度が変化し、安定に印字できなくなる場合があり、この方法で得られた分散体よりも、更に分散安定性の良好な分散体が望まれている。
【００１１】
【特許文献１】特公平８−３０１５８号公報
【特許文献２】特開２００２−２４９６９０号公報
【特許文献３】特開平８−１０９３４４号公報
【特許文献４】特開平８−４１３９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、分散安定性に優れ、ヘッドの目詰まりがなく、優れた印字特性（光沢度）を有する水系インクを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、分散媒と、顔料と、水不溶性ポリマーを混合した混合液を高圧ホモジナイザーにより１．２×１０8 Ｐａ以上の処理圧力でかつ９パス以上の分散処理を行う分散工程を有する水系インクの製造法に関する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の製造方法によって得られる水系インクは、分散安定性に優れ、更にヘッドの目詰まりがなく、優れた印字特性（光沢度）を有するという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。また、必要により、この顔料と体質顔料とを併用することもできる。
【００１６】
無機顔料としては、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色系インクでは、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
【００１７】
有機顔料としては、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アンソラキノン顔料、キノフタノン顔料等が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
【００１８】
分散媒は、水を必須とし、水単独であってもよく、あるいは水と有機溶媒とを併用してもよい。
有機溶媒の中では、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒及びハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒が好ましい。
【００１９】
アルコール系溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、第３級ブタノール、イソブタノール、ジアセトンアルコール等が挙げられる。ケトン系溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶媒としては、例えば、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられる。芳香族炭化水素系溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン等が挙げられる。脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、ヘプタン、ヘキサン、シクロヘキサン等が挙げられ。ハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、塩化メチレン、1,1,1 −トリクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素、1,2 −ジクロロエタン等が挙げられる。これらの有機溶媒の中では、イソプロパノール、アセトン及びメチルエチルケトンが好ましい。
【００２０】
水不溶性ポリマーとしては、水不溶性の、ビニル系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ポリウレタン系ポリマー等が挙げられる。これらの水不溶性ポリマーの中では、水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。水不溶性ビニル系ポリマーとしては、スチレン、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル及び（メタ）アクリル酸アミドからなる群より選ばれた１種以上のモノマーの重合体が挙げられる。
【００２１】
水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、吐出性、プリンタヘッドの焦げ付きの防止、印刷後のインクの耐久性及び溶液又は分散液の安定性の観点から、３０００〜２０００００、好ましくは１００００〜１０００００であることが望ましい。
【００２２】
なお、水不溶性ポリマーは、塩生成基を有し、さらに中和剤で中和されていることが分散安定性の観点から好ましい。
【００２３】
中和剤として、塩生成基の種類に応じて酸又は塩基を使用することができる。酸としては、塩酸、硫酸等の無機酸、及び酢酸、プロピオン酸、乳酸、コハク酸、グリコール酸、グルコン酸、グリセリン酸、ポリエチレングリコール酸等の有機酸が挙げられる。塩基としては、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の３級アミン類、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
【００２４】
水不溶性ポリマーの中和度は、特に制限されないが、通常、顔料含有ポリマー粒子の水分散体の液性が中性、例えば、ｐＨ４．５〜１０となるように調整することが好ましい。
【００２５】
水不溶性ポリマーの量は、印字濃度及び吐出安定性の観点から、顔料１００重量部に対して、５〜４００重量部、好ましくは１０〜１５０重量部であることが望ましい。
【００２６】
また、分散媒の量は、混合物の粘度の観点から、顔料と水不溶性ポリマーとの合計量１００重量部に対して、１００〜２０００重量部、好ましくは１５０〜１０００重量部であることが望ましい。
【００２７】
本発明においては、まず、分散媒と、顔料と、水不溶性ポリマーとを混合する。これらの成分の混合の程度には特に限定がなく、これらの成分が単に混ざり合っていてもよく、あるいは均一な組成となるように混合されていてもよい。
【００２８】
混合の際には、プロペラ式攪拌装置等の通常の混合撹拌装置を用いることができる。混合撹拌装置の中では、ディスパー等の高速撹拌混合装置が好ましい。
【００２９】
次に、分散媒と、顔料と、水不溶性ポリマーとの混合物は分散工程に供される。この分散工程では、顔料及び水不溶性ポリマーを分散媒中に分散させる。分散工程では、高圧ホモジナナイザーを使用する。高圧ホモジナイザーとして、高圧ホモゲナイザー〔（株）イズミフードマシナリ製、商品名〕、ミニラボ８．３Ｈ型〔ラニー（Ｒａｎｎｉｅ）社製、商品名〕に代表されるホモバルブ式の高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー〔マイクロフルイディクス（Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ）社製、商品名〕、ナノマイザー〔ナノマイザー（株）製、商品名〕、アルティマイザー〔スギノマシン（株）製、商品名〕、ジーナスＰＹ〔白水化学（株）製、商品名〕、ＤｅＢＥＥ２０００〔日本ビーイーイー（株）製、商品名〕等のチャンバー式の高圧ホモジナイザー等が挙げられる。これらの中では、作業性及び高せん断応力が容易に得られる観点から、チャンバー式の高圧ホモジナイザーがより好ましい。
【００３０】
チャンバー式高圧ホモジナイザーに用いられる分散チャンバーとして、液−液衝突型チャンバーと液−壁衝突型チャンバーとが知られている。
【００３１】
液−液衝突型チャンバーの一例を図１に示す。図１に示されているように、液−液衝突型チャンバーは、複数の液体の流入管路１、流入管路と同じ数のせん断管路２及び単一の流出管路３が順次連結され、複数のせん断管路の流出管路に近い方の端が１カ所で接続されており、該接続箇所での液体流同士の衝突で分散させるものである。
【００３２】
次に、液−壁衝突型チャンバーの一例を図２に示す。図２に示されている液−壁衝突形チャンバーは、各々単一の、液体の流入管路１、せん断管路２及び流出管路が順次連結され、せん断管路と流出管路のなす角度が通常４５〜１３５度であり、せん断管路３の液体流を流出管路の内壁に衝突させるものである。液−壁衝突型チャンバーは、チャンバーの構造が単純なことから、チャンバー内での処理液の目詰まりが少なく、チャンバーの寿命が延びるという利点を有する。また、液−壁衝突型チャンバーの他の例を図３に示す。図３に示されている液−壁衝突型チャンバーは、単一の流入管路１、複数のせん断管路２及び単一の流出管路が順次連結されているものであり、大量の液体を処理する場合に好適である。
【００３３】
分散処理圧力及びパス回数は、分散体の分散安定性の観点から分散処理圧力は、１２０×１０6 Ｐａ以上でかつパス回数は９パス以上である。なお、分散処理圧力は、１５０×１０6 Ｐａ以上がより好ましい。また、上限は分散体の耐久性観点から２５０×１０6 Ｐａ以下が好ましく、２２０×１０6 Ｐａ以下がより好ましい。一方、パス回数の上限は分散体の耐久性や生産性の観点から５０パス以下であり、好ましくは４０パス以下、より好ましくはくは２０パス以下である。
【００３４】
分散処理における分散液のパス方法としては、例えば、図４に示されるように、単一の分散槽Ａと高圧ホモジナイザーを用いて、分散液を循環させて処理する方法（パス回数は〔高圧ホモジナイザーを通過した分散液体積〕÷〔分散処理した分散液体積〕で算出する）、図５に示されるように、高圧ホモジナイザーと複数の分散槽Ａ及びＢを用いて、分散槽Ａの分散液を高圧ホモジナイザー処理した後、別の分散槽Ｂへ入れ、一旦、分散槽Ａの分散液の全量を処理した後、同様の処理を分散槽Ｂから分散槽Ａ、次いで分散槽Ａから分散槽Ｂへと分散液を移動させる処理繰り返して行う方法（以下、キャッチボール方式という）等が挙げられる。これらの方法の中では、キャッチボール方式が、効率的に処理をすることができる観点から好ましい。
【００３５】
分散処理中の分散液の温度は、分散液の増粘を抑制し、安定した分散液を得る観点から、好ましくは５℃以上、より好ましくは１０℃以上であり、また凝集を抑制し、分散安定性の良好な分散体を得る観点から、好ましくは５０℃以下、より好ましくは３０℃以下である。これらの観点から、分散処理中の分散液の温度は、５〜５０℃が好ましく、１０〜３０℃がより好ましい。
【００３６】
なお、分散工程において高圧ホモジナイザーを用いる場合、流路径の異なる複数の高圧ホモジナイザーを用いて、まず流路径の大きい高圧ホモジナイザーで１パス以上分散処理した後、流路径の小さい高圧ホモジナイザーで処理することもできる。このような方法を用いることにより、流路径の小さい高圧ホモジナイザーの流路の閉塞を防止することができる。
【００３７】
以上のようにして、分散媒と、顔料と、水不溶性ポリマーを混合した混合液を高圧ホモジナイザーにより１２０×１０6 Ｐａ以上の処理圧力でかつ９パス以上の分散処理で分散させることにより、顔料及びポリマーが微細化され、所望の平均粒子径を有する顔料含有ポリマー粒子の分散体得ることができる。
【００３８】
なお、顔料含有ポリマー粒子の平均粒子径は、分散安定性及び印字特性の観点から、０．０５〜１μｍが好ましく、０．０５〜０．２μｍがより好ましい。平均粒子径は、レーザー粒子解析システム〔大塚電子（株）製、ＥＬＳ−８０００〕によって測定したときの値である。
【００３９】
顔料含有ポリマー粒子の水分散体に有機溶媒が含まれている場合には、減圧蒸留等により、有機溶媒を除去して水系とすることができる。
【００４０】
次に、顔料含有ポリマー粒子の水分散体に、必要に応じて湿潤剤、分散剤、消泡剤、キレート剤、防黴剤等の添加剤を適量で添加することにより、水系インクを得ることができる。
【００４１】
また、必要に応じて、湿潤剤、分散剤、消泡剤、キレート剤、防黴剤等の添加剤を添加することができる。
【実施例】
【００４２】
製造例１
反応容器内に、メチルエチルケトン20重量部及び重合連鎖移動剤(2- メルカプトエタノール)0.03 重量部を入れ、モノマーとして、スチレンマクロマー〔東亜合成（株）製、商品名:AS-6S、数平均分子量:6000 、重合性官能基：メタクロイルオキシ基〕10重量部、ポリエチレングリコールモノメタクリレート〔エチレンオキシド９モル付加、新中村化学（株）製、商品名:NK エステルM-90G 〕10重量部、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート〔アルドリッチジャパン（株）製、数平均分子量:375〕10重量部、メタクリル酸12重量部及びスチレンモノマー58重量部のそれぞれの10重量％ずつを入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
【００４３】
一方、滴下ロートに、前記各モノマーの残りの90重量％の量を仕込み、重合連鎖移動剤(2- メルカプトエタノール)0.27 重量部、メチルエチルケトン60重量部及び2,2'- アゾビス(2,4- ジメチルバレロニトリル)1.2重量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
【００４４】
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を３時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から65℃で２時間経過後、2,2'- アゾビス(2,4- ジメチルバレロニトリル)0.3重量部をメチルエチルケトン５重量部に溶解した溶液を加え、更に65℃で２時間、70℃で２時間熟成させた後、メチルエチルケトン135 重量部を加えて濃度を調整し、ポリマー溶液（以下、ポリマーＡという）を得た。
【００４５】
得られたポリマー溶液の一部を、減圧下、105 ℃で２時間乾燥させ、溶媒を除去することによって単離した。得られた塩生成基を有する水不溶性ポリマーの重量平均分子量を測定したところ、74000 であった。
【００４６】
〔シアン色材〕
実施例１
ポリマーＡ４. ８重量部に、５規定の水酸化ナトリウム水溶液０. ４８重量部、メチルエチルケトン１ .５重量部、イオン交換水７. ６重量部、銅フタロシアニン顔料〔大日本インキ化学工業（株）製、商品名：ＴＧＲ−ＳＤ〕２. ５重量部を添加し、ディスパー槽内で３時間混合した。
【００４７】
得られた混合液をチャンバー式の高圧ホモジナイザー〔マイクロフルイディクス社製、商品名：マイクロフルイダイザーＭ−２１０Ｃ、Ｚ型チャンバー（液−壁衝突型チャンバー）〕を用い、以下の条件で分散体を得た。
・処理圧力：１８０×１０6 Ｐａ
・パス回数：１０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００４８】
実施例２
パス回数を２０パスとした以外は、実施例１と同じ様に処理した。
・処理圧力：１８０×１０6 Ｐａ
・パス回数：２０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００４９】
実施例３
パス回数を３０パスとした以外は、実施例１と同じ様に処理した。
・処理圧力：１８０×１０6 Ｐａ
・パス回数：３０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００５０】
比較例１
パス回数を３パスで処理した以外は、実施例１と同様にして処理した。
【００５１】
実施例１〜３及び比較例１それぞれ得られた分散体に、イオン交換水３５重量部を加え、撹拌した後、減圧下で６０℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去することにより、固形分濃度が２５重量％の顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得た。
【００５２】
それぞれ得られた顔料含有ポリマー粒子の分散体３０重量部、グリセリン１０重量部、プロピレングリコールモノブチルエーテル７重量部、サーフィノール４６５〔エアプロダクツジャパン（株）製、商品名〕０. ３重量部及びイオン交換水５２. ７重量部を混合し、得られた混合液を０. ５μｍのフィルター〔アセチルセルロース膜、外径：２. ５ｃｍ、富士写真フィルム（株）製〕を取り付けた容量２５ｍＬの針なしシリンジ〔テルモ（株）製〕で濾過し、粗大粒子を除去し、水系インクを得た。
得られた水系インクについて、分散安定性を調べた。その結果を表１に示す。
【００５３】
〔マゼンタ色材〕
実施例４
ポリマーＡ１. ５重量部に、５規定の水酸化ナトリウム水溶液０. １７重量部及びイオン交換水１. ０重量部を添加し、ディスパー翼で３０分間混合した後、容量１０Ｌの加圧式ニーダー〔（株）モリヤマ製〕に仕込んだ。
【００５４】
次に、キナクリドン顔料〔大日本インキ化学工業（株）、商品名：ファストゲンスーパーマゼンタＲＧ〕３. ０重量部をこれに加えた。その際の固形分濃度は、６７重量％であった。
【００５５】
このニーダーに蓋をし、密閉状態にして、ジャケットに１℃の冷却水を流し、２５℃で２時間混練して混練物を得た。混練物１ｋｇあたりの積算動力値は、０. ８ｋＷｈであった。
【００５６】
得られた混練物５. ６重量部に、イオン交換水２. ２重量部を加えながら、３本ロールミルで混練した後、イオン交換水７. ２重量部を加えて希釈した。
【００５７】
得られた混練物の希釈液をチャンバー式の高圧ホモジナイザー（マイクロフルイディクス社製、商品名：マイクロフルイダイザーＭ−２１０Ｃ、Ｚ型チャンバー）を用い、以下の条件で分散体を得た。
・処理圧力：２００×１０6 Ｐａ
・パス回数：１０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００５８】
実施例５
実施例４において、パス回数を２０パスとした以外は、実施例４と同じ様に処理した。
・処理圧力：２００×１０6 Ｐａ
・パス回数：２０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００５９】
比較例２
実施例４において、パス回数を５パスとした以外は、実施例４と同じ様に処理した。
・処理圧力：２００×１０6 Ｐａ
・パス回数：５パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００６０】
実施例４、５及び比較例２により、それぞれ得られた水分散体に、イオン交換水１５重量部加え、撹拌した後、減圧下で６０℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去することにより、固形分濃度が２０重量％の顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得た。
【００６１】
それぞれ得られた顔料含有ポリマー粒子の分散体３０重量部、グリセリン１０重量部、プロピレングリコールモノブチルエーテル７重量部、サーフィノール４６５〔エアプロダクツジャパン（株）製、商品名〕０. ３重量部及びイオン交換水５２. ７重量部を混合し、得られた混合液を０. ５μｍのフィルター〔アセチルセルロース膜、外径：２. ５ｃｍ、富士写真フィルム（株）製〕を取り付けた容量２５ｍＬの針なしシリンジ〔テルモ（株）製〕で濾過し、粗大粒子を除去し、水系インクを得た。
得られた水系インクについて、分散安定性を調べた。その結果を表１に示す。
【００６２】
（イエロー色材）
実施例６
ポリマーＡ１６０重量部に、５規定の水酸化ナトリウム水溶液０. ４８重量部、メチルエチルケトン１１重量部、イオン交換水４０７重量部及びピグメントイエロー顔料〔大日本精化（株）、商品名：ファーストエロー０３１〕１４４重量部を添加し、ディスパー槽内で１．５時間混合した。
【００６３】
得られた混合液をチャンバー式の高圧ホモジナイザー（マイクロフルイディクス社製、商品名：マイクロフルイダイザーＭ−２１０Ｃ、Ｚ型チャンバー）で、予めオリフィス径の大きい（φ５５０μｍ）Ｚ型チャンバーで処理圧力：５０×１０6 Ｐａ、パス回数：２パス（キャッチボール方式）で処理された予備高圧分散体を、さらに以下の条件による本分散で分散体を得た。
・処理圧力：１５０×１０6 Ｐａ
・パス回数：１０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００６４】
実施例７
パス回数を２０パスとした以外は、実施例６と同じ様に処理した。
・処理圧力：１５０×１０6 Ｐａ
・パス回数：２０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００６５】
比較例３
パス回数を７パスとした以外は、実施例６と同じ様に処理した。
・処理圧力：１５０×１０6 Ｐａ
・パス回数：７パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００６６】
比較例４
パス回数を１０パス、分散圧力を１００×１０6 Ｐａとした以外は、実施例６と同じ様に処理した。
・処理圧力：１００×１０6 Ｐａ
・パス回数：１０パス（キャッチボール方式）
・チャンバーオリフィス径：８７μｍ
【００６７】
実施例６〜７及び比較例３〜４で得られた各分散体に、イオン交換水２４０重量部を加え、撹拌した後、減圧下で６０℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去することにより、固形分濃度が２０重量％の顔料含有ポリマー粒子の分散体を得た。
【００６８】
それぞれ得られた顔料含有ポリマー粒子の分散体３０重量部、グリセリン１０重量部、プロピレングリコールモノブチルエーテル７重量部、サーフィノール４６５〔エアプロダクツジャパン（株）製、商品名〕０. ３重量部及びイオン交換水５２. ７重量部を混合し、得られた混合液を０. ５μｍのフィルター〔アセチルセルロース膜、外径：２. ５ｃｍ、富士写真フィルム（株）製〕を取り付けた容量２５ｍＬの針なしシリンジ〔テルモ（株）製〕で濾過し、粗大粒子を除去し、水系インクを得た。
【００６９】
次に、各実施例及び各比較例で得られた水系インクを、温度７０℃で恒温槽に保存し、保存から１日経過後及び３０日経過後における各粘度をＥ型粘度計（ローター：８°３４′×Ｒ２４、２０℃）で測定した。水系インクの［粘度保持率］を以下の式に基づいて求め、以下の評価基準にしたがって評価した。その結果を表１に示す。
【００７０】
〔粘度保持率〕
＝〔（保存３０日経過後の粘度）÷（保存１日経過後の粘度）〕×１００
【００７１】
〔評価基準〕
○：粘度保持率が９０％以上、１１０％以下
×：粘度保持率が１１０％を超えるか又は９０％未満
【００７２】
また、実施例４、実施例５及び比較例２で得られた水系インクを用いて、インクジェットプリンター［セイコーエプソン（株）製、型番：ＥＭ９００Ｃ］で、市販のMC光沢紙にベタ印字し、２５℃で１時間放置後、光沢度を光沢度計［日本電飾（株）製、商品名：ＨＡＮＤＹＧＬＯＳＳＭＥＴＥＲ、品番：ＰＧ−１］で測定し、以下の基準に基づいて評価した。その結果を表１に示す。
【００７３】
〔評価基準〕
○：２８以上
△：２５以上２８未満
×：２５未満
【００７４】
【表１】
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【００７５】
表１に示された結果から、実施例４及び５で得られたインクジェット記録用水系インクは、いずれも、専用紙を使用した場合に高い光沢の印字が得られ、更には分散安定性にも優れたものであることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明の製造法で得られた水系インクは、例えば、インクジェット記録用水系インク等に好適に使用しうるものである。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明に用いることができる液−液衝突型チャンバーの一実施態様を示す概略説明図である。
【図２】本発明に用いることができる単一のせん断管路をもつ液−壁衝突型チャンバーの一実施態様を示す概略説明図である。
【図３】本発明に用いることができる複数のせん断管路をもつ液−壁衝突型チャンバーの一実施態様を示す概略説明図である。
【図４】本発明において、高圧ホモジナイザーで分散液を循環させて処理する方法の概略説明図である。
【図５】本発明において、複数の分散槽を用いてキャッチボール方式で高圧ホモジナイザーで分散液を循環させて処理する方法の概略説明図である。
【符号の説明】
【００７８】
１  流入管路
２  せん断管路
３  流出管路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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