(57)【要約】【課題】合成石英からなる洗浄槽内の不純物濃度を低減できる洗浄槽の形成方法を提供する。【解決手段】切断、溶接、焼結を施した合成石英材に対して、弗化水素酸水溶液で予め３０μｍ程度、合成石英材の表面をエッチング処理する。その後、アンモニア水と過酸化水素水と純水とを所定の割合で混合した７０℃の溶液に９時間浸漬させる。これにより、合成石英表面に存在するアルミニウムなどの不純物を除去することができるので、洗浄槽内の洗浄液の不純物濃度を低減することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
切断、溶接、焼結を施した合成石英材からなる洗浄槽に対して、弗化水素酸水溶液で前記合成石英材の表面をエッチング処理する工程と、
前記エッチング処理後に、加熱したアンモニア水と過酸化水素水と純水との混合溶液中に浸漬させる工程とを有することを特徴とする洗浄槽の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成石英を用いた洗浄槽の形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体の製造工程では、半導体基板の洗浄工程として、アンモニアと過酸化水素水の混合液からなる洗浄液による洗浄がしばしば行われる。ここで使用される洗浄液内部の不純物や微粒子は、半導体装置の製造歩留に大きな影響を与えるので、使用する薬品には充分な注意が払われ、最高の品質の薬品が使われる。また、高い洗浄効果を得るために、洗浄液を７０℃程度まで温度を上げて使用する場合が多い。さらに液中の微粒子を低減するために、循環濾過機構を設置したり、高温で液中のアンモニアや過酸化水素といった蒸気圧の高い不安定な成分の濃度低下を防止するために、これらの成分の濃度制御装置を設置する場合もある。加えて、洗浄液を入れる洗浄槽の材質として、より不純物濃度の低い合成石英でなる槽を使用するという技術が提案されている。
【特許文献１】特開平４−１３９８２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、合成石英材といえども洗浄槽製作時の加工汚染を避けることは出来ない。特に洗浄槽製作工程の一工程である焼結工程において焼結用炉で処理を行うことで特に拡散係数の低いアルミニウムが洗浄槽表面に蓄積される。また、アンモニアと過酸化水素の混合液は石英を侵食することから洗浄液の中に、石英材中の不純物が混入する。このため、半導体基板表面に不純物が付着し、半導体製造装置の歩留を低下させる。また、洗浄液の寿命を短くし、薬品の購入量を増加させるという短所を有している。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記課題に対して本発明は、洗浄槽材として合成石英材を使用するにあたり、合成石英材本来の清浄度を保ち、半導体基板への不純物元素の付着を防止することを目的とする。このために、本発明の合成石英を用いた洗浄槽の形成方法は、切断、溶接、焼結を施した合成石英材からなる洗浄槽に対して、弗化水素酸水溶液で前記合成石英材の表面をエッチング処理する工程と、エッチング処理後に、加熱したアンモニア水と過酸化水素水と純水との混合溶液中に浸漬させる工程とを有するものである。
【発明の効果】
【０００５】
本発明に係る半導体装置の製造方法によると、洗浄液中に石英中の不純物が混入することを防止し,その結果、半導体基板の表面に不純物元素が付着することを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【０００７】
図１〜図２を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。
【０００８】
図１は、合成石英からのアルミニウム溶出量を示す図である。また、図２は、加工汚染層の除去メカニズムを示す図である。
【０００９】
図１の縦軸は、ＡＬ溶出濃度を示す。また、横軸に示したＡ及びＢは、形成方法が異なる洗浄槽である。これらの洗浄槽の形成方法について、以下に説明する。
【００１０】
洗浄槽Ａ及びＢは、切断、溶接、焼結工程を施した合成石英材で、その後、Ａ、Ｂで異なる処理を行う。まず、洗浄槽Ａは、合成石英材に対して、弗化水素酸水溶液で予め０．１μｍ程度、合成石英材の表面をエッチング処理する。洗浄槽Ｂは、合成石英材に対して、弗化水素酸水溶液で予め３０μｍ程度、合成石英材の表面をエッチング処理した合成石英材である。その後、Ａ、Ｂ共に、アンモニア水と過酸化水素水と純水とを所定の割合で混合した７０℃の溶液に９時間浸漬させる。その後、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析装置）でアルミニウム濃度を測定した結果が図１である。
【００１１】
０．１μｍエッチングによる表面処理を施したＡの合成石英材は、アルミニウム濃度９６０ｐｐｔを検出した。これに対して、３０μｍエッチングによる表面処理を施したＢの合成石英材は、アルミニウム濃度７７ｐｐｔであり、合成石英表面のアルミニウム濃度が減少できることを表している。
【００１２】
上記より、洗浄槽として使用する際に、アンモニア水と過酸化水素水の混合液を入れる前に、予め弗化水素酸で合成石英材表面の加工汚染層を３０μｍ程度除去してやることにより、大幅に石英中の加工汚染層に含有する不純物を薬液中に流出することを防ぐことが可能である。
【００１３】
一般に半導体製造工程においては、半導体素子の性能に大きな害を及ぼす重金属や遷移金属は、厳重に管理されており、石英材からの不純物汚染を防ぐことは重要である。
【００１４】
このメカニズムについて、図２を用いて説明する。合成石英表面１に蓄積した加工汚染層２を、弗化水素酸水溶液で処理を行うことにより加工汚染層２が除去される。これにより、不純物２ａが多く存在する加工汚染層２が除去されＳｉＯ2２ｂが多く存在する不純物が少ない層３が合成石英表面１となる。
【００１５】
合成石英材を所定の形に加工する際、最後に焼結を目的とする炉工程を経た合成石英材は表面に不純物を含有する。不純物の中でも特に拡散する速度の遅いアルミニウムは石英材表面に蓄積しやすく、加工汚染層を形成する。加工汚染層を弗化水素酸水溶液で除去することにより、合成石英材本来の石英純度の高い面、つまり不純物濃度の低い面を露出させ、洗浄槽内の、例えば、アンモニア水と過酸化水素水の混合液からなる薬液中に不純物が混入する量を抑制することができる。
【００１６】
以上より、石英材を半導体装置に使用する場合には、加工時に蓄積された不純物の除去が重要である。
【００１７】
なお、本実施の形態における薬液を７０℃に加熱・保温するためのヒーターは、石英パイプに挿入されて用いられるが、石英パイプも表面の加工汚染層を除去した合成石英を使用することにより、さらに洗浄槽内及び半導体基板の不純物濃度を低減せしめるのに有用である。
【００１８】
また、本発明を石英を使用した部品全般に応用することにより、アンモニア水と過酸化水素水の混合液の他に、例えば希釈された弗化水素酸水溶液のような石英を溶解する薬液処理槽等にも同様の効果を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明は、半導体基板の洗浄を目的とするアンモニアと過酸化水素水の混合液を満たす洗浄槽に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態に係る合成石英のアルミニウム溶出量を示す図
【図２】実施形態に係る加工汚染層の除去メカニズムを示す図
【符号の説明】
【００２１】
１  合成石英表面
２  加工汚染層
２ａ  不純物
２ｂ  ＳｉＯ2
３  不純物が少ない層
【図１】
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【図２】
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