(57)【要約】【課題】ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末が密度のムラなく均一に混合する、焼結体ターゲットの原料粉末を提供する。生産効率が向上するとともに、組織が均一で密度のムラがなく、相対密度が高い焼結体ターゲットが得られる、ターゲットの製造方法、並びにターゲットを提供する。【解決手段】本発明の光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末は、平均粒径が０．０００５〜１０μｍのＳｉＯ2粉末を１０〜３０モル％含有し、残りが平均粒径１〜２０μｍのＺｎＳ粉末からなる組成を有し、ＺｎＳ母体中にＳｉＯ2粉末が分散している原料粉末の改良であり、混合物に対して直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有することを特徴とする。また、この原料粉末をホットプレス型内に充填し、真空又はＡｒガス雰囲気中、７００〜１２００℃の温度で２０〜４０ＭＰａの圧力でホットプレスすることにより焼結体ターゲットを製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．０００５〜１０μｍのＳｉＯ2粉末を１０〜３０モル％含有し、残りが平均粒径１〜２０μｍのＺｎＳ粉末からなる組成を有し、前記ＺｎＳ母体中にＳｉＯ2粉末が分散している光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末であって、
前記混合物に対して直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有することを特徴とする光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末。
【請求項２】
直鎖アルキルカルボン酸がステアリン酸又はステアリン酸亜鉛の少なくとも１種を含む請求項１記載の原料粉末。
【請求項３】
直鎖アルキルカルボン酸がＺｎＳ粉末表面又はＳｉＯ2粉末表面のいずれか一方又はその双方に付着されてなる請求項１記載の原料粉末。
【請求項４】
請求項１ないし３いずれか１項に記載の原料粉末をホットプレス型内に充填し、真空又はＡｒガス雰囲気中、７００〜１２００℃の温度で２０〜４０ＭＰａの圧力でホットプレスすることにより光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットを製造する方法。
【請求項５】
請求項４記載の方法により得られた光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲット。
【請求項６】
請求項５記載の焼結体ターゲットを用いて形成した光記録媒体保護膜。
【請求項７】
請求項６記載の保護膜を有する光記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザーを用いて情報の記録及び消去を行う相変化型光ディスクなどの保護膜を形成するための硫化亜鉛（ＺｎＳ）−二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）焼結体からなる光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末及び該粉末を用いた焼結体ターゲットの製造方法、並びに焼結体ターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
レーザーを用いて情報の記録及び消去を行う相変化型光ディスクなどの保護膜としてＺｎＳにＳｉＯ2を分散混合させたＺｎＳ−ＳｉＯ2膜が用いられている。このＺｎＳ−ＳｉＯ2膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして、純度９９．９９９重量％以上の高純度ＺｎＳと純度９９．９９９重量％以上の高純度ＳｉＯ2との均質混成固結体からなり、９０％以上の相対密度を有しているスパッタリングターゲットが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に示されるターゲットによって成膜速度の向上や安定な成膜特性を得ることができるほか、生産性の向上を図ることができ工業上有用な効果を有する。
【０００３】
しかし上記従来のターゲットは原料粉末に粒径の大きいＳｉＯ2を用いて作製された焼結体で構成されていたため、スパッタリング中にターゲットのスパッタ面の表面に存在するＳｉＯ2の粗粒に電荷が集中し易いため、異常放電等が生じ易く、その結果パーティクルが発生するという問題があった。
このような問題点を解決する方策として、ＺｎＳ及びＳｉＯ2を主成分とする焼結体からなるスパッタリングターゲットにおいて、焼結体中のＳｉＯ2の粒径が３０μｍ以下であるスパッタリングターゲットが提案されている（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２に示されるターゲットによってスパッタリング時における異常放電が生じにくく、パーティクルの発生を防ぐことができ、安定なスパッタリングを行うことが可能となる。
【０００４】
一方、本出願人は、高出力スパッタリングを行っても割れが発生しにくい光記録保護膜形成用スパッタリングターゲットとして、ＺｎＳ素地中に、平均粒径が１０〜３０μｍの範囲にあり、かつ比表面積値が０．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあるＳｉＯ2粒が均一分散している組織を有するスパッタリングターゲットを提案した（例えば、特許文献３参照。）。この特許文献３に示されるターゲットにより高出力スパッタリングを行っても割れが発生し難いので従来よりも効率よく相変化型光ディスクなどの保護膜を形成することができ、従って光ディスクの生産効率の向上及びコスト削減を行うことができる。
また、本出願人は、広い面積にわたって均一な膜厚を有する光記録保護膜を形成できるターゲットとして、ＳｉＯ2：１０〜３０ｍｏｌ％を含有し、残りがＺｎＳからなる組成を有する焼結体からなるスパッタリングターゲットにおいて、ＺｎＳはα型結晶とβ型結晶の相比（α／β）が０≦α／β＜０．０００５の範囲内にあるスパッタリングターゲットを提案した（例えば、特許文献４参照。）。この特許文献４に示されるターゲットでは、高出力スパッタリングを行っても広い範囲にわたって均一な膜厚の光記録保護膜が得られる。
【特許文献１】特開平６−６５７２５号公報（請求項１、段落［００２１］）
【特許文献２】特開平１１−３５０１１９号公報（請求項１、段落［００３０］）
【特許文献３】特開平１１−３５０１２１号公報（請求項１、段落［００１５］）
【特許文献４】特開２０００−２９７３６２号公報（請求項１、段落［００１８］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記特許文献１〜４にそれぞれ示されるターゲットでは、ターゲット製造前に作製される混合粉末のＺｎＳ粉末の流動性が悪く、混合粉末の均一性が十分に得られていなかった。この均一性が十分に得られていない混合粉末は、ホットプレス型内への均一な充填が困難であり、焼成後の焼結体ターゲットに密度のムラが生じ、相対密度も低くなる傾向があった。
【０００６】
本発明の目的は、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末が密度のムラなく均一に混合した、光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末を提供することにある。
本発明の別の目的は、生産効率が向上するとともに、組織が均一で密度のムラがなく、相対密度が高い焼結体ターゲットが得られる、焼結体ターゲットの製造方法、並びに焼結体ターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、平均粒径が０．０００５〜１０μｍのＳｉＯ2粉末を１０〜３０モル％含有し、残りが平均粒径１〜２０μｍのＺｎＳ粉末からなる組成を有し、ＺｎＳ母体中にＳｉＯ2粉末が分散している光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末の改良である。
その特徴ある構成は、混合物に対して直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有するところにある。
請求項１に係る原料粉末では、直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有させることにより、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末の流動性がそれぞれ向上するため、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末は密度のムラなく均一に混合する。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、直鎖アルキルカルボン酸がステアリン酸又はステアリン酸亜鉛の少なくとも１種を含む原料粉末である。
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、直鎖アルキルカルボン酸がＺｎＳ粉末表面又はＳｉＯ2粉末表面のいずれか一方又はその双方に付着されてなる原料粉末である。
請求項３に係る原料粉末では、直鎖アルキルカルボン酸がＺｎＳ粉末表面又はＳｉＯ2粉末表面のいずれか一方又はその双方に付着されることで原料粉末中のＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末の流動性がそれぞれ向上する。
【０００９】
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれか１項に記載の原料粉末をホットプレス型内に充填し、真空又はＡｒガス雰囲気中、７００〜１２００℃の温度で２０〜４０ＭＰａの圧力でホットプレスすることにより光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットを製造する方法である。
請求項４に係る方法では、焼結体ターゲットを製造する際に、流動性が向上した原料粉末を用いることでホットプレス型内への充填密度が高まるとともに、ホットプレス型内への充填も容易となるため、ターゲットのホットプレス工程における生産効率が向上する。また、流動性が向上した原料粉末を用いることで組織が均一で密度のムラがなく、相対密度が高い焼結体ターゲットが得られる。
【００１０】
請求項５に係る発明は、請求項４記載の方法により得られた光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットである。
請求項５に係る焼結体ターゲットでは、流動性が向上した原料粉末を用いているため、組織が均一で密度のムラがなく、相対密度が高い。
【００１１】
請求項６に係る発明は、請求項５記載の焼結体ターゲットを用いて形成した光記録媒体保護膜である。
請求項７に係る発明は、請求項６記載の保護膜を有する光記録媒体である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットの原料粉末では、直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有させることにより、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末の流動性がそれぞれ向上するため、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末は密度のムラなく均一に混合する。また、本発明の焼結体ターゲットの製造方法、並びに焼結体ターゲットでは、焼結体ターゲットを製造する際に、流動性が向上した原料粉末を用いることでホットプレス型内への充填密度が高まるとともに、ホットプレス型内への充填も容易となるため、ターゲットのホットプレス工程における生産効率が向上する。また、流動性が向上した原料粉末を用いることで組織が均一で密度のムラがなく、相対密度が高い焼結体ターゲットが得られる。相対密度が高いため、大型の焼結体ターゲットを成形しても抗折強度が高く、更に高出力スパッタリングを行ってもスパッタ割れが発生しないので効率良く相変化型光ディスクなどの保護膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に本発明を実施するための最良の形態を説明する。
本発明の光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットを製造するための原料粉末は、平均粒径が０．０００５〜１０μｍのＳｉＯ2粉末を１０〜３０モル％含有し、残りが平均粒径１〜２０μｍのＺｎＳ粉末からなる組成を有し、ＺｎＳ母体中にＳｉＯ2粉末が分散している原料粉末である。その特徴ある構成は、混合物に対して直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有するところにある。
この原料粉末では、直鎖アルキルカルボン酸を０．１重量％〜５重量％含有させることにより、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末の流動性がそれぞれ向上するため、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末は密度のムラなく均一に混合する。直鎖アルキルカルボン酸の含有量を０．１重量％〜５重量％に規定したのは、含有量が０．１重量％未満では、十分な流動性が得られないためであり、含有量が５重量％を越えた原料粉末を用いた焼結体ターゲットは、直鎖アルキルカルボン酸由来の不純物が大量に残存し、相対密度、抗折強度がともに低下する不具合を生じるためである。好ましい含有量は０．２重量％〜１重量％である。直鎖アルキルカルボン酸としては、ステアリン酸又はステアリン酸亜鉛の少なくとも１種を含むものが好適である。直鎖アルキルカルボン酸がＺｎＳ粉末表面又はＳｉＯ2粉末表面のいずれか一方又はその双方に付着されることで原料粉末中のＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末の流動性がそれぞれ向上する。
【００１４】
ＳｉＯ2粉末の平均粒径は０．０００５〜１０μｍの範囲内に規定される。ＳｉＯ2粉末を平均粒径０．０００５〜１０μｍに規定したのは、平均粒径が０．０００５μｍ未満の粉末を製造するのは難しいためであり、平均粒径が１０μｍを越えたＳｉＯ2粉末を用いたターゲットをスパッタリングすると、スパッタリング中にターゲットのスパッタ面の表面に存在するＳｉＯ2の粗粒に電荷が集中し易くなり、異常放電等が生じ易く、その結果パーティクルが発生するためである。ＳｉＯ2粉末の好ましい平均粒径は０．０１〜５μｍである。ＺｎＳ粉末の平均粒径は１〜２０μｍの範囲内に規定される。ＺｎＳ粉末を平均粒径１〜２０μｍに規定したのは、平均粒径が１μｍ未満では、焼成したターゲットの相対密度が低くなる不具合を生じるためであり、平均粒径が２０μｍを越えると、ＳｉＯ2とＺｎＳの均一分散が難しく、焼成したターゲットのＳｉＯ2相が大きい不具合を生じるためである。ＺｎＳ粉末の好ましい平均粒径は２〜１０μｍである。ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末ともに、その純度は９９．９９９重量％以上を有する。好ましい組成は、ＳｉＯ2粉末を１５〜２５モル％含有し、残りがＺｎＳであり、特にＳｉＯ2粉末を２０モル％含有し、残りがＺｎＳからなる組成を有することが好適である。
【００１５】
次に、光記録媒体保護膜形成用焼結体ターゲットを製造する方法を説明する。
先ず、市販されている純度が９９．９９９重量％以上のＺｎＳ粉末を用意する。この市販ＺｎＳ粉末をＡｒガス雰囲気中、３００〜７００℃の温度で熱処理を０．５〜１２時間施して市販ＺｎＳ粉末に多く含まれるＨ2Ｓ等の不純物ガスを除去し、平均粒径１〜２０μｍの焼結体ターゲット用ＺｎＳ粉末を作製する。また、平均粒径が０．０００５〜１０μｍのＳｉＯ2粉末と、ステアリン酸又はステアリン酸亜鉛の少なくとも１種を含む直鎖アルキルカルボン酸をそれぞれ用意する。次いで、ＳｉＯ2粉末とＺｎＳ粉末と直鎖アルキルカルボン酸の組成比が１０〜３０モル％：８９．５〜６５モル％：０．５〜５モル％となるように混合し、この混合粉末をφ２ｍｍのアルミナボールとともにポリポットの中に入れ、０．５〜３時間乾式混合して焼結体ターゲット用原料粉末を作製する。この乾式混合により、直鎖アルキルカルボン酸がＺｎＳ粉末表面又はＳｉＯ2粉末表面のいずれか一方又はその双方に付着され、原料粉末中のＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末の流動性がそれぞれ向上する。その結果、ＺｎＳ粉末及びＳｉＯ2粉末は密度のムラなく均一に混合する。作製した原料粉末は黒鉛製のホットプレス型内に充填する。次に、原料粉末を充填したホットプレス型をＡｒガス雰囲気中、７００〜１２００℃の温度で２０〜４０ＭＰａの圧力で１〜２０時間保持することにより原料粉末をホットプレスし、続いて冷却速度６０〜１８０℃／時間で冷却することにより、ホットプレス体を作製する。８５０〜１１５０℃の温度で２５〜３５ＭＰａの圧力で２〜８時間保持することにより混合粉末をホットプレスし、続いて冷却速度１２０〜１８０℃／時間で冷却することが好ましい。得られたホットプレス体を所定の直径、所定の厚さに機械加工することで焼結体ターゲットが得られる。上記方法により、焼結体ターゲットを製造する際に、流動性が向上した原料粉末を用いることでホットプレス型内への充填密度が高まるとともに、ホットプレス型内への充填も容易となるため、ターゲットのホットプレス工程における生産効率が向上する。また、流動性が向上した原料粉末を用いることで組織が均一で密度のムラがなく、相対密度が高い焼結体ターゲットが得られる。
【実施例】
【００１６】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず、市販されている純度が９９．９９９重量％以上のＺｎＳ粉末を用意した。この市販ＺｎＳ粉末をＡｒガス雰囲気中、６５０℃の温度で熱処理を１時間施して市販ＺｎＳ粉末に多く含まれるＨ2Ｓ等の不純物ガスを除去し、焼結体ターゲット用ＺｎＳ粉末を作製した。作製した焼結体ターゲット用ＺｎＳ粉末の平均粒径は約８μｍであった。次いで、平均粒径１．０μｍ、純度が９９．９９９重量％のＳｉＯ2粉末を用意した。また、直鎖アルキルカルボン酸として、粉末状ステアリン酸（関東化学社製；特級）を用意した。
次に、ＺｎＳ粉末と第１ＳｉＯ2粒子と、直鎖アルキルカルボン酸の組成比を８０：１９：１となるように混合し、この混合粉末をφ２ｍｍのアルミナボールとともにポリポットの中に入れ、１時間乾式混合して焼結体ターゲット用原料粉末を作製した。作製した原料粉末は黒鉛製のホットプレス型内に充填した。次に、原料粉末を充填したホットプレス型をＡｒガス雰囲気中において圧力２４．５ＭＰａ（２５０ｋｇｆ／ｃｍ2）、１０００℃の温度で２時間保持することにより原料粉末をホットプレスし、続いて冷却速度１２０℃／時間で冷却することにより、ホットプレス体を作製した。得られたホットプレス体は直径２００ｍｍ、厚さ５ｍｍの寸法に機械加工して円盤状の焼結体ターゲットを作製した。
【００１７】
＜実施例２＞
実施例１で使用した焼結体ターゲット用ＺｎＳ粉末、ＳｉＯ2粉末及び粉末状ステアリン酸をそれぞれ用意した。先ず、ＺｎＳ粉末とステアリン酸の組成比を８０：１となるように混合し、この混合粉末をφ２ｍｍのアルミナボールとともにポリポットの中に入れ、１時間乾式混合した。１時間後にサンプリングしてＳＥＭ観察を行ったところ、ステアリン酸がＺｎＳ粉末表面にコーティングしていることを確認した。続いて、ポリポットにＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比が８０：１９：１となるようにＳｉＯ2粉末を入れて２０分間乾式混合し、焼結体ターゲット用原料粉末を作製した。作製した原料粉末を用いて実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜実施例３＞
実施例１で使用した焼結体ターゲット用ＺｎＳ粉末、ＳｉＯ2粉末及び粉末状ステアリン酸をそれぞれ用意した。先ず、ＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比を１９：１となるように混合し、この混合粉末をφ２ｍｍのアルミナボールとともにポリポットの中に入れ、１時間乾式混合した。１時間後にサンプリングしてＳＥＭ観察を行ったところ、ステアリン酸がＳｉＯ2粉末表面にコーティングしていることを確認した。続いて、ポリポットにＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比が８０：１９：１となるようにＺｎＳ粉末を入れて２０分間乾式混合し、焼結体ターゲット用原料粉末を作製した。作製した原料粉末を用いて実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
【００１８】
＜実施例４＞
ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比を８２：１４：４とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜実施例５＞
ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比を７５：２４．５：０．５とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜実施例６＞
平均粒径４μｍのＺｎＳ粉末と平均粒径２．０μｍのＳｉＯ2粉末をそれぞれ用い、ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比を８０：１８．５：１．５とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜実施例７＞
直鎖アルキルカルボン酸としてステアリン酸亜鉛を用いた以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜実施例８＞
直鎖アルキルカルボン酸としてステアリン酸亜鉛を用い、ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸亜鉛の組成比を８２：１４：４とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
【００１９】
＜比較例１＞
直鎖アルキルカルボン酸を用いず、ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末の組成比を８０：２０とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜比較例２＞
ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比を７５：１５：１０とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜比較例３＞
平均粒径４μｍのＺｎＳ粉末と平均粒径２．０μｍのＳｉＯ2粉末をそれぞれ用い、ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸の組成比を８０：１９．９５：０．０５とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
＜比較例４＞
直鎖アルキルカルボン酸としてステアリン酸亜鉛を用い、ＺｎＳ粉末とＳｉＯ2粉末とステアリン酸亜鉛の組成比を７５：１５：１０とした以外は実施例１と同様にして焼結体ターゲットを作製した。
【００２０】
【表１】
2005171316.tif 000002
【００２１】
＜比較試験１＞
先ず、上記実施例１〜８及び比較例１〜４でそれぞれ作製した焼結体ターゲット用原料粉末の安息角を測定した。次いで、実施例１〜８及び比較例１〜４の焼結体ターゲットを各１００枚づつ焼成し、焼成直後のターゲットの割れや明らかな密度や色のむらを目視で判断し、このような不良箇所を有するターゲットの数を焼成不良率としてカウントした。次に、実施例１〜８及び比較例１〜４の焼結体ターゲットにおける抗折強度及び相対密度を測定した。次に、実施例１〜８及び比較例１〜４のの焼結体ターゲットをそれぞれモリブデン製の冷却用バッキングプレートに純度９９．９９９重量％のイリジウムろう材によりはんだ付けし、これを高周波マグネトロンスパッタリング装置にセットし、スパッタガスＡｒ、スパッタガス圧力０．６６５Ｐａ（５×１０-3Ｔｏｒｒ）、スパッタ電力１３．５６ＭＨｚの高周波電力１５００ｋＷ（約８．５Ｗ／ｃｍ2）、スパッタ時間５分間でスパッタリングを行い、厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2膜が積層したＳｉ基板上に保護膜を成膜した。実施例１〜８の焼結体ターゲットは良好なスパッタ特性が得られた。これに対して、比較例１〜４の焼結体ターゲットはスパッタリング時に放出したガスによってスパッタ雰囲気が悪化し、成膜が不安定となり、良好な再現性が得られなかった。次に、上記スパッタリング条件でスパッタリングを連続して行い、ターゲットにスパッタ割れが発生したか否かを目視にて観察した。実施例１〜８及び比較例１〜４の焼結体ターゲットにおける安息角、焼成不良率、相対密度、抗折強度及びスパッタ割れの有無を表２にそれぞれ示す。
【００２２】
【表２】
2005171316.tif 000003
【００２３】
表２より明らかなように、比較例１及び３のターゲットでは相対強度が９１％に留まっており、スパッタ割れも生じていた。これはターゲットの製造におけるホットプレス型内への充填が不十分だったことが考えられる。また、比較例２及び４のターゲットでは相対密度、抗折強度がともに低く、スパッタ割れも生じていた。これに対して実施例１〜８のターゲットでは、相対密度及び抗折強度がそれぞれ高く、焼成不良率が低く、また高出力の高周波マグネトロンスパッタを行ってもスパッタ割れが発生しないことが判った。