(57)【要約】【課題】  ＭＯＣＶＤ装置内の残渣を飛散させることなく、簡便に除去できる方法を提供する。【解決手段】  本発明のＭＯＣＶＤ残渣の除去方法は、ＭＯＣＶＤ残渣に水(C)を加えて含水率１５質量％以上としてからＭＯＣＶＤ装置(1)を開放し、ＭＯＣＶＤ残渣を除去することを特徴とする。好ましくは酸素含有ガスをＭＯＣＶＤ装置(1)の内部に充填し、大気圧と等しいか、これを超える圧力としてから、水(C)を加える。残渣の飛散を防止しながら、簡便に除去できる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭＯＣＶＤ装置の内部に堆積したＭＯＣＶＤ残渣を除去する方法であり、ＭＯＣＶＤ残渣に水を加えて含水率１５質量％以上としてから除去することを特徴とするＭＯＣＶＤ残渣の除去方法。
【請求項２】
ＭＯＣＶＤ装置の内部に酸素含有ガスを充填し、大気圧と等しいか、これを超える圧力としてから、水を加える請求項１に記載の除去方法。
【請求項３】
ＭＯＣＶＤ残渣が、有機アルミニウム化合物、有機ガリウム化合物、有機インジウム化合物、有機リン化合物および有機ヒ素化合物から選ばれる１種以上の有機金属化合物を用いてＭＯＣＶＤ装置内で薄膜を形成する際に堆積する残渣である請求項１に記載の除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＭＯＣＶＤ残渣の除去方法に関し、詳しくはＭＯＣＶＤ装置の内部に堆積したＭＯＣＶＤ残渣を除去する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
揮発性の有機金属化合物（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ、ＭＯ）を気相中で化学反応させ、生成物を基体上に堆積させる化学気相堆積法（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法、ＭＯＣＶＤ法）は、例えば化合物半導体の薄膜を基体上に形成するための方法として用いられている〔特許文献１（特開２００３−１７９０８１号公報）など〕。ＭＯＣＶＤ法による薄膜の形成には、図２に示すようなＭＯＣＶＤ装置(1)が広く用いられている。
【０００３】
ＭＯＣＶＤ装置(1)とは、チャンバー(2)内で減圧下に有機金属化合物(A)を揮発させ、反応させて基体(B)上に薄膜を形成するための装置である。チャンバー(2)内は真空ポンプ(3)によって減圧される。ＭＯＣＶＤ装置(1)には、チャンバー(2)と真空ポンプ(3)とを接続するための真空配管(4)が設けられている。また、チャンバー(2)には、反応中間体、生成物などの固形物などが真空配管(4)を通じて真空ポンプ(3)へ飛散することを防止するために、真空配管(4)との接続部分にフィルター材(5)が設けられていて、このフィルター材によって固形物を捕集している。
【０００４】
ＭＯＣＶＤ装置による薄膜の形成には、反応中間体や生成物などの一部がＭＯＣＶＤ残渣となってフィルター材(5)、チャンバー(2)の内壁などに付着する。これら装置内部に付着した残渣は、薄膜の形成後、装置内に空気を導入し、装置を大気に開放してから除去される。
【０００５】
しかし、ＭＯＣＶＤ残渣の多くは粉末状で付着するので、飛散し易く、これを除去することは困難であった。特にフィルター材(5)には、多くの残渣が付着し易く、このフィルター材(5)に捕集された残渣の容易に除去できる方法が求められていた。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−１７９０８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで本発明者は、ＭＯＣＶＤ装置内の残渣を飛散させることなく、簡便に除去できる方法を開発するべく鋭意検討した結果、ＭＯＣＶＤ残渣に水を加えると、残渣の飛散を防止でき、しかも除去も容易となることを見出し、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明は、ＭＯＣＶＤ装置の内部に堆積したＭＯＣＶＤ残渣を除去する方法であり、ＭＯＣＶＤ残渣に水を加えて含水率１５質量％以上としてから除去することを特徴とするＭＯＣＶＤ残渣の除去方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法によれば、ＭＯＣＶＤ残渣に水を加えるので、残渣の飛散を防止しながら、簡便に除去できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の除去方法で除去されるＭＯＣＶＤ残渣は、有機金属化合物を用いてＭＯＣＶＤ装置内で、ＭＯＣＶＤ法により、薄膜を形成する際に装置内に堆積するものであって、例えば有機金属化合物から化学反応により化合物半導体を形成する際に発生する反応中間体や、基体に堆積することなく装置の内壁などに堆積した反応生成物などが挙げられる。
【００１１】
本発明の除去方法は、有機金属化合物として、例えばトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物、
トリメチルガリウム、トリエチルガリウムなどの有機ガリウム化合物、
トリメチルインジウムなどの有機インジウム化合物、
トリメチルアルシン、ｔ−ブチルアルシンなどの有機ヒ素化合物、
トリメチルホスフィン、ｔ−ブチルホスフィンなどの有機リン化合物などを用いたときに堆積した残渣に適用することができ。これらの有機金属化合物はそれぞれ１種、または２種以上を組み合わせて用いられる。また、これらの有機金属化合物と共に、ホスフィン、アルシンなどの水素化物を用いたときに堆積した残渣に適用することもできる。
【００１２】
本発明の方法では、装置を大気に開放する前に、このＭＯＣＶＤ残渣に水を加えて含水率を１５質量％以上、好ましくは２０質量％以上、通常は３０質量％以下、好ましくは２５質量％としてから除去する。１５質量％未満では、十分な効果を発揮できないことがあり、また３０質量％を超えるほど大量の水を用いたのでは、大量の水を含んだ残渣が流動して装置内に拡がってしまう虞れがあり、好ましくない。水の使用量は、例えば同様の操作で薄膜を形成した過去の実績から予測されるＭＯＣＶＤ残渣の量から、上記含水率になる量として求めることができる。水は、通常の水道水、工業用水などを用いてもよいが、ＭＯＣＶＤ装置の内部の無用な汚染を防止しうる点で、蒸留水、イオン交換水などのような精製水を用いることが好ましい。
【００１３】
ＭＯＣＶＤ装置を大気に開放する前に残渣に水を加えるには、例えば図１に示すように装置(1)内にスプレーなどの噴霧器(6)を設けておき、この噴霧器(6)から水(C)を噴霧すればよい。噴霧器は、装置内部の全てに水を噴霧できるように設けてもよいが、残渣が付着し易い部分、例えば真空ポンプへの真空配管(4)との接続部とその周辺や、この接続部に設けられたフィルター材(5)、チャンバー(2)内壁、特に有機金属化合物の導入部付近などが挙げられる。図１に示す装置(1)では、接続部とその周辺やフィルター材に水(C)を噴霧するためのスプレー(6)を設けている。
【００１４】
また、加熱された飽和水蒸気を装置内に導入して、ＭＯＣＶＤ装置の内部で凝縮させてもよい。加熱飽和水蒸気は、例えばＭＯＣＶＤ装置の温度よりも高い温度、通常は５℃〜２０℃程度高い温度で、減圧下に水を揮発させて飽和させて得ることができ、得られた飽和水蒸気をＭＯＣＶＤ装置に導入すればよい。
【００１５】
水は、装置の内部が薄膜を形成している間と同様の減圧状態のままで供給してもよいが、特に水を噴霧して加える場合に、減圧状態で水を加えると、この水が急激に揮発して、風圧により残渣が飛散する畏れがあるため、例えばＭＯＣＶＤ装置の内部にガスを充填し、大気圧と等しいか、これを超える圧力としてから水を加えることが好ましい。内部に充填されるガスとしては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスを用いてもよいが、装置内部に僅かに残留することがある未反応の有機金属化合物を酸化して不活性化できる点で、空気などの酸素含有ガスを充填することが、好ましい。
【００１６】
本発明の除去方法では、このようにして残渣に水を加えるので、この後に装置内部を大気に開放したとしても、この残渣が飛散したりすることがなく、容易に残渣を除去することができる。
【００１７】
本発明の除去方法によれば、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｐ、Ａｓなどを含む有機金属化合物を原料として、ＭＯＣＶＤ法により、薄膜を形成するためのＭＯＣＶＤ装置の内部に付着したＭＯＣＶＤ残渣を簡便に除去することができる。
【実施例】
【００１８】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。
【００１９】
実施例１
有機金属化合物(A)として、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウムおよびトリメチルインジウムを用い、これらと共にホスフィンおよびアルシンを用いてＭＯＣＶＤ法により減圧下に基板(B)上に薄膜を形成した後のＭＯＣＶＤ装置(1)に、空気を導入し、装置(1)内の圧力を大気圧と等しくする。次いで、このＭＯＣＶＤ装置(1)内に水(C)を導入して、ＭＯＣＶＤ残渣に水を加える。水(C)は、ＭＯＣＶＤ装置(1)内に設けられたスプレー(6)により、フィルター材(5)の近傍に噴霧して加える。ＭＯＣＶＤ装置(1)を開放し、フィルター材(5)を取り出す。このときにフィルター材(5)に補修されたＭＯＣＶＤ残渣が飛散することはない。このフィルター材(5)に捕集される残渣の主な金属成分は、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｐ、Ａｓである。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】ＭＯＣＶＤ装置の一例を模式的に示す図である。
【図２】ＭＯＣＶＤ装置の一例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１：ＭＯＣＶＤ装置
２：チャンバー        ３：真空ポンプ          ４：真空配管
５：フィルター材      ６：噴霧器（スプレー）
Ａ：有機金属化合物    Ｂ：基体                Ｃ：水
【図１】
2005260119.tif 000002
【図２】
2005260119.tif 000003