(57)【要約】【目的】飲料水等を、これに生物学的又は衛生学的に悪影響を及ぼすことなく、良好に軸封することができるポンプ用軸封装置を提供する。【構成】  ポンプ用軸封装置１は、封液室４とインペラ室３との間を、インペラ軸７に設けた回転側密封環１４と封液室ケーシング８に設けた静止側密封環１３とが相対回転摺接する端面接触形のメカニカルシール６で軸封するように構成されている。封液室４には、水又は流動パラフィンが充填される。回転側密封環１４は炭化珪素材で構成される。静止側密封環１３は、緻密質の炭化珪素組織中に球状カーボンを分散配置してなる複合炭化珪素材で構成される。複合炭化珪素材は、１０〜５０μｍの球状カーボンを０．５〜２０ｍａｓｓ％含有するものであり、球状カーボンの周縁部に黒鉛化層が形成されたものである。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
モータ室とインペラ室との間に封液室を形成し、封液室とインペラ室との間を、インペラ軸に設けた回転側密封環と封液室ケーシングに設けた静止側密封環とが相対回転摺接する端面接触形のメカニカルシールで軸封するように構成されたポンプ用軸封装置において、
封液室にインペラ室の被密封流体に対して不活性であり且つ生物学的若しくは衛生学的に有害とならない液体を供給し、封液室とインペラ室との間をシールするメカニカルシールの両密封環のうち、一方を炭化珪素材で構成すると共に、他方を、緻密質の炭化珪素組織中に球状カーボンを分散配置してなる複合炭化珪素材で構成したことを特徴とするポンプ用軸封装置。
【請求項２】
前記複合炭化珪素材が、１０〜５０μｍの球状カーボンを０．５〜２０ｍａｓｓ％含有するものであることを特徴とする、請求項１に記載するポンプ用軸封装置。
【請求項３】
前記複合炭化珪素材が、球状カーボンの周縁部に黒鉛化層が形成されたものであることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載するポンプ用軸封装置。
【請求項４】
封液室に供給される液体が、被密封流体の性状及び使用目的に応じて選定された水又は流動パラフィンであることを特徴とする、請求項１、請求項２又は請求項３に記載するポンプ用軸封装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生物（人間，動植物，魚介類）に直接的又は間接的に関与する流体（例えば、飲料水等の液状食品、魚介類，農作物等を育成，貯蔵，洗浄する生簀，培養槽，貯槽等に使用される海水，培養液等、医薬品又はこれらの原料等）を扱う水中ポンプ等のポンプの軸封手段として好適するポンプ用軸封装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、モータ室からインペラ室へと延びるインペラ軸を有する水中ポンプ等のポンプにあっては、軸封装置によってインペラ室の高圧流体がモータ室に侵入するのを防止するようにしているが、このようなポンプ用軸封装置としては、モータ室とインペラ室との間に封液室を形成して、封液室とモータ室及びインペラ室との間を、夫々、インペラ軸に設けた回転側密封環と封液室ケーシングに設けた静止側密封環とが相対回転摺接する端面接触形のメカニカルシールで軸封するように構成したものが公知である（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ところで、メカニカルシールは、密封環の構成材上、両密封環の一方をセラミックス等の硬質材で構成すると共に他方を自己潤滑性を有するカーボン等の軟質材で構成したもの（以下「硬質材／軟質材シール」という）と、両密封環を共にセラミックス等の硬質材で構成したもの（以下「硬質材／硬質材シール」という）とに大別されるが、上記したようなポンプ用軸封装置にあっては、封液室とモータ室とをシールするメカニカルシール（以下「第１メカニカルシール」という）を硬質材／軟質材シールとし、封液室とインペラ室とをシールするメカニカルシール（以下「第２メカニカルシール」という）を硬質材／硬質材シールとしているのが一般的である。
【０００４】
すなわち、硬質材／軟質材シールは、カーボン等の軟質材製密封環が自己潤滑性を有するために、密封環間の相対回転摺接運動が円滑に行なわれ、密封環間の焼付等が生じ難いものであり、一般的なシール条件下では最適するものである。このような点から、第１メカニカルシールとしては硬質材／軟質材シールが採用される。一方、第２メカニカルシールについては、硬質材／軟質材シールを採用すると、硬質材製密封環と軟質材製密封環との接触により摩耗粉が発生して、この摩耗粉がインペラ室の被密封流体に混入することになる。したがって、被密封流体が摩耗粉によるコンタミネーションを嫌う食品や薬品等である場合には、硬質材／軟質シールは適用できない。また、ポンプが扱う流体（被密封流体）は海水等のように固形成分を含むスラリ流体であることが多いため、硬質材／軟質材シールを使用すると、両密封環の接触部分での摩耗，損傷が激しく、長期に亘って良好な軸封機能（シール機能）を発揮できないといった耐久性上の問題が生じる。このような点から、第２メカニカルシールについては、摩耗粉の発生が少なく耐久性に富む硬質材／硬質材シールを採用しており、一般には、両密封環を炭化珪素材（焼結炭化珪素）で構成している。
【０００５】
而して、上記した軸封装置にあって、封液室にはタービン油等の潤滑油が充填されていて、第２メカニカルシールを硬質材／硬質材シールとしたことによる欠点を補っている。すなわち、炭化珪素材等の硬質材はカーボン等のような自己潤滑性を有しないものであり、摩擦係数が高いものであることから、硬質材／硬質材シールにあっては、両密封環の摺動による発熱や摩耗が激しく、長期に亘って良好な軸封機能を発揮できない。しかし、両密封環間には封液室の潤滑油により潤滑膜が形成されることから、硬質材／硬質材シールにあっても、密封環間の相対回転摺接運動が円滑に行なわれて、上記した発熱，摩耗等の問題は効果的に回避される。
【特許文献１】実開平３−９８３７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、被密封流体が、生物（人間，動植物，魚介類）に直接的又は間接的に関与する流体（飲料水等の液状食品、魚介類，農作物等を育成，貯蔵，洗浄する生簀，培養槽，貯槽等に使用される海水，培養液等、医薬品又はこれらの原料等であり、以下「生物関連流体」と総称する）である場合には、封液室に充填される液体（以下「封液」という）としてタービン油等の潤滑油を使用することができない。すなわち、封液は密封環間に潤滑膜を形成することから、密封環間からインペラ室の生物関連流体（被密封流体）に混入する虞れがある。このため、封液として潤滑油を使用すると、例えば、生物関連流体が食品である場合には、直接的に生物に悪影響を及ぼすことになり、また生物関連流体が魚介類養殖用生簀の海水である場合には、直接的には養殖魚に悪影響を及ぼし、間接的には当該養殖魚を食する人間に悪影響を及ぼすことになる。
【０００７】
したがって、被密封流体が上記した生物関連流体である場合には、封液として、被密封流体に対して不活性であり（封液の混入により被密封流体を変質させたりすることがない）且つ生物学的又は衛生的に有害でないものを使用する必要がある。一般的には、被密封流体の性状や使用目的に応じて、水や流動パラフィンが使用される。
【０００８】
しかし、このような水，流動パラフィン等の封液は、タービン油等の潤滑油に比して、潤滑性に乏しいものであるから、密封環間の封液による潤滑性を期待することができず、封液室を設けることによっては硬質材／硬質材シールの欠点を解消することができず、良好な軸封機能を発揮することができない。
【０００９】
本発明は、このような問題を生じることなく、生物関連流体であるインペラ室の被密封流体を良好にシールすることができるポンプ用軸封装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、モータ室とインペラ室との間に封液室を形成し、封液室とインペラ室との間を、インペラ軸に設けた回転側密封環と封液室ケーシングに設けた静止側密封環とが相対回転摺接する端面接触形のメカニカルシールで軸封するように構成されたポンプ用軸封装置において、上記の目的を達成すべく、特に、封液室にインペラ室の被密封液体に対して不活性であり且つ生物学的若しくは衛生学的に有害とならない液体を供給し、封液室とインペラ室との間をシールするメカニカルシールの両密封環のうち、一方を炭化珪素材で構成すると共に、他方を、緻密質の炭化珪素組織中に球状カーボンを分散配置してなる複合炭化珪素材で構成しておくことを提案するものである。封液室に供給される液体（封液）としては、一般に、被密封流体の性状，使用目的に応じて水又は流動パラフィンが使用される。なお、密封環の一方を自己潤滑性を有する複合炭化珪素材で構成していることから、封液を選定するに当たっては被密封流体との関係が考慮され、密封環間の封液による潤滑性については考慮する必要は殆どない。
【００１１】
本発明の軸封装置にあっては、封液室とインペラ室との間を、上記した炭化珪素材製の密封環と複合炭化珪素材製の密封環との組み合わせからなる端面接触形のメカニカルシールで軸封するようにしており、特に、複合炭化珪素材が炭化珪素材と同様の硬質材でありながらカーボンと同等の自己潤滑性を有するものであることから、密封環間の潤滑膜形成材として使用される封液がタービン油等の潤滑油に比して潤滑性の低い水，流動パラフィン等であっても、密封環間の摺動抵抗が潤滑油を使用した場合と同等若しくはそれ以上に小さくなり、冒頭で述べた如き硬質材／硬質材シールを使用することによる問題は生じることがない。
【００１２】
ところで、上記した複合炭化珪素焼結材にあって、炭化珪素組織は、焼成時において、炭化珪素粒子同士の結合及び自己収縮が生じて、緻密化する。一方、炭化珪素組織中に配置された球状カーボンについては、炭化珪素粒子で囲繞されるが、その炭化珪素粒子の結合，収縮挙動を均等に受けることになる。すなわち、炭化珪素組織をなす部分は焼結時において大きく収縮する（一般に、炭化珪素は焼結時において約１／２程度の容積減となる）ことから、球状カーボンはこれを囲繞している炭化珪素組織部分の収縮力によって強力に圧縮されることになる。そして、その圧縮力は、球状カーボンが球形をなしていることから、球状カーボンの外周面に均等に作用することになる。その結果、球状カーボンと炭化珪素粒子との結合力は、上記した炭化珪素組織部分の収縮による外周側からの圧縮作用によって大幅に増大することになる。特に、収縮による圧縮力が球状カーボンに均等に作用することから、収縮による球状カーボンの保持力は極めて強大となり、物理的な結合力は極めて大きくなる。これらのことから、球状カーボンは、緻密な炭化珪素組織中に強固に保持されることになる。その結果、容易に脱落することなく、密封環間に潤滑膜を形成する封液が潤滑性の低いものである条件下でにおいても、更にはドライ運転のような潤滑膜が形成されない条件下においても良好且つ安定した潤滑機能（摺動機能）を発揮することができる。すなわち、炭化珪素本来の特性を損なうことなく、潤滑性を向上させ得るものである。
【００１３】
また、上記複合炭化珪素焼結材にあっては、焼成時に、球状カーボンと炭化珪素組織部分との境界領域にＳｉＣ−Ｃ結合と考えられる中間層が形成されることになる。すなわち、各球状カーボンとその周囲の炭化珪素組織との間には黒鉛化された中間層が形成されることになる。黒鉛化が進行した中間層にあっては、ラマンシフト１５９０ｃｍ-1付近において、黒鉛のＳＰ２散乱を示すラマンスペクトル強度が球状カーボンの中心部における当該強度より高くなっており、三次元的なＳＰ３構造（ダイヤモンド構造）色の強いアモルファス状態から二次元的なＳＰ２構造（黒鉛構造）色の強いアモルファス状態へ移行したものと推察される。したがって、球状カーボンの周縁にかかる中間層が形成されることにより、摺動特性が更に向上することになる。そして、かかる中間層の存在による摺動特性の顕著な向上が図られるためには、中間層の厚みが少なくとも１μｍであることが必要であり、４〜１０μｍであることがより好ましい。
【００１４】
また、球状カーボンは、例えば、熱硬化樹脂（フェノール樹脂，メラミン樹脂，尿素樹脂，エポキシ樹脂等）や粘着性を有する半固体，固体の炭化水素混合物であるれき青物（天然アスファルト，コールタール・ピッチ，石油系重質油等）を真球状にしたものを熱処理して得られるものであり、摺動性に富むものであるが、この球状カーボンの平均粒径（以下「カーボン径」という）が５μｍ未満である場合又は球状カーボンの炭素珪素に対する含有率（この含有率は、（球状カーボンの含有量／炭化珪素の含有量）×１００で与えられるものであり、以下「カーボン含有率」という）が２ｍａｓｓ％未満である場合には、球状カーボンによる潤滑性（摺動性）の向上機能が十分に発揮されない。かかる球状カーボンによる潤滑性の向上機能が十分に発揮されるためには、カーボン径が１０μｍ以上であり且つカーボン含有率が０．５ｍａｓｓ％以上であることが必要である。特に、カーボン径が１０μｍ以上であり且つカーボン含有率が５ｍａｓｓ％以上である場合には、球状カーボンによる潤滑性の向上機能が顕著に発揮される。しかし、カーボン径が５０μｍを超える場合又はカーボン含有率が２０ｍａｓｓ％を超える場合には、上記した炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持性や炭化珪素組織の緻密性を図ることができない。かかる球状カーボンの保持性や炭化珪素の緻密性を図るためには、カーボン径が５０μｍ以下であり且つカーボン含有率が２０ｍａｓｓ％以下であることが必要である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のポンプ用軸封装置によれば、被密封流体たる生物関連流体（例えば、飲料水等の液状食品、魚介類，農作物等を育成，貯蔵，洗浄する生簀，培養槽，貯槽等に使用される海水，培養液等、医薬品又はこれらの原料等）に混入しても何らの悪影響を及ぼさない水，流動パラフィン等を封液として使用していることから、万一、封液がインペラ室側に漏れるようなことがあっても、生物関連流体の性状を変質させたり、生物関連流体を使用（飲用等）する生物に悪影響を及ぼすようなことがない。しかも、インペラ室と封液室との間の軸封手段として、炭化珪素材製の密封環と高度の自己潤滑性と炭化珪素特有の利点（耐摩耗性等）とを併せ持つ複合炭化珪素材製の密封環との組み合わせからなる硬質材／硬質材シールを使用しているから、封液として硬質材／硬質材シールの欠点（密封環間の摺動性に劣る）を補い得ない低潤滑性の水，流動パラフィン等を使用しているにも拘らず、硬質材／硬質材シールの利点（耐久性等）をそのまま担保しつつ良好なシール機能（軸封機能）を発揮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図１は本発明の軸封装置１の一例を示す縦断正面図であり、この軸封装置１は、飲料水貯槽や魚介類養殖用生簀等に設置された水中ポンプの軸封手段であり、図１に示す如く、モータ室２及びインペラ室３と両室２，３間に形成された封液室４との間に、夫々、端面接触形の第１及び第２メカニカルシール５，６を配設して、インペラ室３の被密封流体である生物関連流体（この例では、飲料水，海水等の液体）をモータ室２に侵入させないように軸封するように構成されたものである。
【００１７】
モータ室２には、インペラ軸７を回転駆動するためのモータ及びインペラ軸７を回転自在に支持するための軸受が配置されている。インペラ軸７は上下方向に延びる回転軸であり、モータ室２から封液室４を通過してポンプ室たるインペラ室３へと垂下しており、その下端部にはインペラが取り付けられている。封液室４は、モータ室２との間の仕切壁（以下「第１仕切壁」という）８ａ及びインペラ室３との間の仕切壁（以下「第２仕切壁」という）８ｂを含む封液室ケーシング８によって囲繞形成された独立室であり、後述する如く、インペラ室３の被密封液体（この例では、生簀の海水）に対して不活性であり且つ生物（この例では、養殖魚介類及びこれを食する人間）に有害でない封液が充填されている。インペラ軸７は、第１及び第２仕切壁８ａ，８ｂを貫通している。なお、封液室ケーシング８は、モータ室２及びインペラ室３を形成するポンプケーシングの一部をなすものである。
【００１８】
封液室４には、被密封液に対して不活性であり且つ生物学的又は衛生学的に有害でない液体（封液）が充填されている。具体的には、被密封流体であるインペラ室３内の生物関連流体の性状，使用目的に応じて水又は流動パラフィン等が封液として使用される。この例では、封液として水が使用されている。
【００１９】
両メカニカルシール５，６は、封液室４内に、ダブルシール形態で軸線方向（上下方向）に並列配置されている。第１メカニカルシール５は、図１に示す如く、シールケースの第１仕切壁８に固定されて、インペラ軸４に遊嵌された第１静止側密封環１０と、第１静止側密封環１０に対向してインペラ軸４に軸線方向移動可能に且つ相対回転不能に嵌挿保持された第１回転側密封環１１と、第１回転側密封環１１を第１静止側密封環１０へと押圧附勢するスプリング１２とを具備して、両密封環１０，１１の対向端面たる密封端面１０ａ，１１ａの相対回転摺接作用により、その相対回転摺接部分の外周側領域である封液室４とその内周側領域であるモータ室２とをシールするように構成されている。第２メカニカルシール６は、図１に示す如く、第１メカニカルシール７の下位にこれとはタンデム形態をなして配置されたものであり、シールケースの第２仕切壁９に固定されて、インペラ軸４に遊嵌された第２静止側密封環１３と、第２静止側密封環１３に対向してインペラ軸４に軸線方向移動可能に且つ相対回転不能に嵌挿保持された第２回転側密封環１４と、第２回転側密封環１４を第２静止側密封環１３へと押圧附勢するスプリング１２とを具備して、両密封環１３，１４の対向端面たる密封端面１３ａ，１４ａの相対回転摺接作用により、その相対回転摺接部分の外周側領域である封液室４とその内周側領域であるインペラ室２とをシールするように構成されている。
【００２０】
各静止側密封環１０，１３は、図１に示す如く、弾性材（フッ素ゴム，ＮＢＲ等）製の第１保持リング１５，１６及びこれに全部又は一部を埋設した金属材（ＳＵＳ３０４等）製の第２保持リング１７，１８，１９を介して、仕切壁８ａ，８ｂの軸貫通孔２０，２１に嵌合固定されている。
【００２１】
各回転側密封環１１，１４は、図１に示す如く、弾性材（ＮＢＲ等）製のベローズ２２，２３並びに金属材（ＳＵＳ３０４等）製のドライブリング２４，２５及びドライブケース２６，２７を介して、インペラ軸４に軸線方向移動可能に且つ相対回転不能に保持されている。両ベローズ２４，２５の基端部は、相互に近接させた状態でインペラ軸４に嵌合されると共に、当該基端部に嵌合したドライブリング２４，２５によりインペラ軸４に固定されている。各ベローズ２２，２３の先端部は軸線方向（上下方向）に伸縮可能であり、この先端部に、円筒状のドライブケース２６，２７を介して、回転側密封環１１，１４が固着されている。各ドライブケース２６，２７には、ドライブリング２４，２５の外周部に形成した凹部２４ａ，２５ａに係合する係合突起２６ａ，２７ａが形成されていて、回転側密封環１１，１４のインペラ軸４に対する相対回転を阻止している。凹部２４ａ，２５ａと係合突起２６ａ，２７ａとは軸線方向に相対移動可能に係合されていて、ベローズ２２，２３の先端部が伸縮しうる範囲において、回転側密封環１１，１４の軸線方向移動を許容する。
【００２２】
スプリング１２は、図１に示す如く、両ベローズ２２，２３の先端部間に介在されていて、両回転側密封環１１，１４を相互に離間する方向に押圧附勢している。すなわち、両回転側密封環１１，１４の静止側密封環１０，１３への押圧を一つのスプリング１２により行なうように工夫されている。
【００２３】
而して、第１メカニカルシール５は、冒頭で述べたものと同様に、一般的な硬質材／軟質材シールに構成されている。この例では、第１静止側密封環１０を炭化珪素等のセラミックスで構成すると共に第１回転側密封環１１を自己潤滑性を有するカーボン材（焼結カーボン）で構成してある。一方、第２メカニカルシール６は、本発明に従って、両密封環１３，１４の一方を炭化珪素材で構成すると共に他方を緻密質の炭化珪素組織中に球状カーボンを分散配置してなる複合炭化珪素材で構成した硬質材／硬質材シールとしてある。この例では、第２回転側密封環１４を一般的な緻密質の炭化珪素焼結体で構成すると共に、第２静止側密封環１３を球状カーボンを配合した複合炭化珪素材で構成してある。
【００２４】
複合炭化珪素材製の第２静止側密封環１３は、例えば、次のような焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程により製作される。なお、第１静止密封環１０並びに第１及び第２回転側密封環１１，１４の構成材は周知のものであるから、製造方法等の詳細については説明を省略する。
【００２５】
［焼結原料混合工程］
主材である平均粒子径０．７μｍのα型炭化珪素（α−ＳｉＣ）粉末１００ｇと、焼結助剤としての炭化ホウ素（Ｂ4 Ｃ）粉末０．５ｇと、カーボン源としてのフェノール樹脂（残炭率５０％）４ｇと、成形助剤としての平均分子量６０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ＃６０００）２ｇ及びステアリン酸１ｇとを基本配合として、この基本配合材料に更に球状カーボンを添加し、これらをメタノール溶剤と混合させて、ボールミルにより２４時間混合し、焼結原料（混合スラリ）を得る。球状カーボンとしては、例えば、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得られたものが使用されるが、一般に、グラッシカーボン（Ｇｌａｓｓｙ  Ｃａｒｂｏｎ）組成をなす平均粒径１０〜５０μｍ（好ましくは２０〜５０μｍ）のものが好適する。また、焼結原料におけるカーボン含有率（＝（球状カーボンの含有量／炭化珪素の含有量）×１００）は、０．５〜２０ｍａｓｓ％（好ましくは５〜２０ｍａｓｓ％）とする。
【００２６】
［造粒工程］
焼結原料混合工程で得られた焼結原料をスプレードライヤーにより噴霧乾燥することによって造粒（顆粒化）して、球状の造粒材（顆粒）を得る。
【００２７】
［予備成形工程］
造粒工程で得られた造粒材を所定の金型に充填した上、成形面圧１５００ｋｇ／ｃｍ2で冷間プレス成形して、第２静止側密封環１３に対応する環状形態をなす予備成形体を得る。なお、予備成形体の形状は、焼結時における収縮を考慮して設定される。
【００２８】
［焼成工程］
予備成形工程で得られた予備成形体を、加圧することなく、アルゴン雰囲気中において所定温度（以下「焼成温度」という）で所定時間（以下「焼成時間」という）保持することにより焼成して、密封環１３に相当する環体形状をなす複合炭化珪素焼結体を得る。焼成条件、特に焼成温度及び焼成時間は、後述するように、焼成により球状カーボンと緻密質炭化珪素との間に黒鉛化した中間層が形成されるように設定される。
【００２９】
［仕上げ工程］
焼成工程で得られた複合炭化珪素焼結体の端面をＲａ＝０．０５の鏡面に表面研磨（ラップ）する等により、当該研磨面を密封端面１３ａとする密封環１３を得る。
【００３０】
このような工程を経て得られた密封環１３のラップ表面（密封端面１３ａ）の組織を光学顕微鏡で観察してみると、図２に示す如く、グラッシカーボン組成をなす球状カーボンＸが、炭化珪素粒子同士が結合した緻密な炭化珪素組織Ｙ中に、散点状に分散配置されており、球状カーボンＸとその周囲の炭化珪素組織Ｙとの境界に中間層Ｚが形成されている。
【００３１】
炭化珪素組織Ｙにおいては、焼成により炭化珪素粒子同士の結合及び自己収縮が生じて、緻密化する。一方、炭化珪素組織Ｙ中に配置された球状カーボンＸについては、その周囲における炭化珪素粒子の結合，収縮挙動を均等に受けることになり、炭化珪素組織Ｙとの物理的な結合力は極めて大きくなる。その結果、接触状態にある密封環１３，１４の相対運動（相対回転摺接）によって、炭素珪素粒子や球状カーボンＸが脱落，離脱することがない。したがって、かかる構成の複合炭化珪素焼結体は、固体潤滑材たる球状カーボンＸを含有しているに拘わらず、固体潤滑材を含有しない緻密質の炭化珪素焼結体と同等の物理的特性（機械的強度，密度等）を有するものである。しかも、当該複合炭化珪素焼結体で構成された密封環１３にあっては、密封端面１３ａに分散配置された固体潤滑材たる球状カーボンＸの存在によって、緻密質の炭化珪素焼結体で構成された密封環に比して、摺動特性が大幅に向上する。
【００３２】
また、球状カーボンＸの中央部及びその周縁部の中間層Ｚを、レーザラマン分光装置によりラマンスペクトル分光分析してみると、図３に示す如く、１３３３ｃｍ-1付近にダイヤモンドＳＰ３散乱によるピークが、また１５９０ｃｍ-1付近に黒鉛ＳＰ２散乱によるピークが、夫々顕著に現われている。そして、黒鉛ＳＰ２散乱によるピーク（１５９０ｃｍ-1付近のピーク）は、図３（ａ）に示す球状カーボンＸの中央部におけるラマンスペクトルと同図（ｂ）に示す中間層Ｚにおけるラマンスペクトルとを比較すれば明らかなように、中間層Ｚにおいて顕著に強度増加しており、球状カーボンＸはその周縁部において構造改質され、黒鉛化されていることが理解される。すなわち、球状カーボンＸの周縁部に形成される中間層Ｚは、三次元的なＳＰ３構造（ダイヤモンド構造）色の強いアモルファス状態から二次元的なＳＰ２構造（黒鉛構造）色の強いアモルファス状態へ移行したものと推察される。翻れば、ラマンスペクトルにおける１５９０ｃｍ-1付近のピーク強度の変動が、中間層Ｚの構造改質（黒鉛化）を示す指標となると理解される。
【００３３】
したがって、球状カーボンＸを含有する複合炭化珪素焼結体で構成された密封環１３にあっては、上記した球状カーボンＸによる潤滑性に、球状カーボンＸの周縁に形成される中間層Ｚによる黒鉛特有の潤滑性が加味されることによって、密封端面１３ａ全体の摺動特性が大幅に向上することになる。
【００３４】
このように、球状カーボンＸを含有させた複合炭化珪素焼結体で構成された密封環１３にあっては、球状カーボンＸ及びこれと緻密質炭化珪素粒子との間に形成された黒鉛化層Ｚが固体潤滑材として働き、炭化珪素製の密封環１４との間の摩擦係数（密封端面１３ａ，１４ａ間の摩擦係数）の大幅な低減を実現できると共に、密封端面１３ａ，１４ａ間の発熱温度を低く（１００℃前後）抑えることができ、封液をタービン油等の潤滑油に比して潤滑性に極めて低い水等を使用している条件下においても（更には、ドライ条件下においても）、密封端面１３ａ，１４ａが焼きつきを生じて異常摩耗することなく、低い摩擦係数を安定的に維持することができ、鳴き現象（両密封環の相対回転摺接部分で相互の擦り合いによる騒音が発生する現象であり、以下「鳴き」という）も発生しない。また、球状カーボンＸを緻密質炭化珪素マトリックスＹ中に強固に保持された状態（つまり、焼結過程での炭化珪素マトリックスＹの収縮による物理的な包抱作用及び球状力―ボンＸとこれに隣接する炭化珪素粒子との間で化学的な結合作用が生じた状態）での高い相対密度の複合炭化珪素焼結体の形成が可能となり、球状カーボン粒子の脱落を可及的に防止できると共に、脱落後の跡孔に起因する早期摩耗や異常摩耗を防止できる。なお、黒鉛粒子を炭化珪素組織中に分散配置させた複合炭化珪素焼結体にあっては、黒鉛粒子自体が結晶性が高く反応性に乏しいため、炭化珪素粒子とは化学的な結合を生じず且つ黒鉛粒子に存在する微細な空隙により緻密な焼結が阻害されて、高い相対密度が得られず、黒鉛粒子への物理的な包抱作用も小さく、摩耗進行も速く、摩耗量も多い。
【００３５】
したがって、密封環１３，１４の一方（上記の例では、静止側密封環１３）を、上記した如く、球状カーボンＸが緻密な炭化珪素組織Ｙに分散配置されており且つ球状カーボンＸの周縁部に黒鉛化された中間層Ｚが形成される複合炭化珪素焼結体で構成しておくことにより、被密封流体が液体である場合には勿論、気体である場合においても、鳴きによる騒音，振動の発生、密封端面１３ａ，１４ａの異常摩耗，焼き付きによる寿命低下及び摩耗粉，脱落粒子によるコンタミネーションを防止して、第２メカニカルシール６ないし軸封装置１としての機能を良好に発揮させることができる。
【００３６】
ところで、炭化珪素材製の密封環と複合炭化珪素材製の密封環との組み合わせからなる硬質材／硬質材シール（第２メカニカルシール６）における摺動特性を確認するために、図４に示す縦型スラスト試験機３０を使用して、次のような実験を行なった。
【００３７】
すなわち、縦型スラスト試験機３０は、図４に示す如く、上面に第１環状試験片Ａ（第２静止側密封環１３に相当）がセットされた固定台３１を、スプリング３２を介して、上下動可能且つ回転不能に設けると共に、下面に第２環状試験片Ｂ（第２回転側密封環に相当）がセットされた回転台３３を、固定台３１の直上位に配して、回転軸３４の下端部に固着してなるものであり、両環状試験片Ａ，Ｂをスプリング３２により圧接させた状態で相対回転させるように構成されている。また、表１に示した点（焼結原料混合工程における球状カーボンの平均粒径、添加量及びカーボン含有率（表１では「含有率」と表示している）並びに焼成工程における焼成条件たる焼成温度及び焼成時間）を除いて、前記した第２静止側密封環１３の製作工程（以下「基準製作工程」という）と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、同一形状をなす１１種類の第１環状試験片Ａ１〜Ａ１１を得た。また、焼結原料混合工程において主材として平均粒子径０．６μｍのβ型炭化珪素（β−ＳｉＣ）粉末１００ｇを使用した点及び基本配合材料に球状カーボンを添加しない点並びに焼成工程における焼成条件（焼成温度及び焼成時間）を表１に示す如く設定した点を除いて、前記基準製作工程と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、第２環状試験片Ｂを得た。なお、第２環状試験片Ｂは、後述する比較実験で使用するものを含めて、１５個製作した。
【００３８】
而して、複合炭化珪素材製の第１環状試験片Ａ１〜Ａ１１を固定台３１にセットすると共に炭化珪素材製の第２環状試験片Ｂを回転台３３にセットし、負荷圧力：０．１ＭＰａ，周速：２ｍ／ｓのドライ条件下で回転軸３４を回転駆動（２時間の連続回転）させ、各環状試験片について第１環状試験片Ａと第２環状試験片Ｂとの摺動面（密封端面に相当）の摩耗量、摩擦係数及び摺動面温度を求めると共に、鳴き発生の確認及び摺動面状態の判定を行った。その結果は、表２に示す通りであった。
【００３９】
また、上記した実験との比較を行なうために、第１環状試験片Ａとして複合炭化珪素材を使用しない場合についても、上記した縦型スラスト試験機を使用して同様の実験を行なった。すなわち、固定台３１に、次のようにして得られた第２環状試験片Ａ１２〜Ａ１４をセットすると共に、回転台３３に第２環状試験片Ｂをセットして、負荷圧力：０．１ＭＰａ，周速：２ｍ／ｓのドライ条件下で回転軸３４を回転駆動（２時間の連続回転）させ、各環状試験片について第１環状試験片Ａと第２環状試験片Ｂとの摺動面（密封端面に相当）の摩耗量、摩擦係数及び摺動面温度を求めると共に、鳴き発生の確認及び摺動面状態の判定を行った。その結果は、表２に示す通りであった。ここに、第１環状試験片Ａ１２は、第２環状試験片Ｂと同一の製作工程により得られたもので、当該第２環状試験片Ｂと同一材質（炭化珪素）のものである。また、第１環状試験片Ａ１３は、焼結原料混合工程における基本配合材料に混合させる固体潤滑材として球状カーボンに代えて鱗片黒鉛（平均粒径、添加量及び含有率（（鱗片黒鉛の含有量／主材たる炭化珪素の含有量）×１００）は表１に示す通りである）を使用した点並びに焼成工程における焼成条件たる焼成温度及び焼成時間を表１に示す如く設定した点を除いて、前記基準製作工程と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作されたものである。また、第１環状試験片Ａ１４は、鱗片黒鉛の粒径，添加量，含有率を表１に示す如くした点を除いて、上記した第１環状試験片Ａ１３と同一工程により製作されたものである。
【００４０】
なお、表２においては、鳴きが全く発生しなかったものを「○」で、また鳴きを発生したものを「×」で示した。また、摺動面状態の判定は、実験終了後において環状試験片を取り外して、その摺動面における環状痕及び摩耗粉の発生度を目視観察することにより、行った。環状痕については、表２において、環状痕（レコード溝状の環状溝）が明瞭に目視観察されたものについては「×」を付し、環状痕が目視によっては全く認められなかったものには「○」を付した。また、摩耗粉については、表３において、摩耗粉が大量に発生したものには「×」を付し、摩耗粉が僅かに発生したものには「△」を付し、摩耗粉が全く発生していないものには「○」を付した。
【００４１】
表３に示す実験結果から明らかなように、球状カーボンを配合した複合炭化珪素材で構成される第１環状試験片Ａ１〜Ａ１１については、何れも、このような複合炭化珪素材で構成されない第１環状試験片Ａ１２〜Ａ１４に比して、炭化珪素製の第２環状試験片Ｂとの摺接による摩擦係数が非常に低くなり、鳴きが生じず、摺動面温度（発熱）も抑制され、著しく摩耗が減少していることが理解される。これは、主として、球状カーボン及び黒鉛化された中間層が固体潤滑材として機能する等により密封環の摺動性が大幅に向上したことによるものである。
【００４２】
ところで、固体潤滑材として球状カーボンを使用した第１環状試験片Ａ１〜Ａ１１の相対密度は、表１に示す如く、固体潤滑材として鱗片黒鉛を使用した第１環状試験片Ａ１３，Ａ１４に比して極めて高く、固体潤滑材を含有しない緻密質炭化珪素焼結体である第１及び第２環状試験片Ａ１２，Ｂの相対密度に近い値となっており、このことから、固体潤滑材を含有させてもそれがカーボン組成（グラッシカーボン組成）をなす球状体（球状カーボン）であるときには、全体として十分に緻密化された高密度，高強度の焼結体が得られることが理解される。
【００４３】
また、球状カーボンを含有させた各第１環状試験片Ａ１〜Ａ１１のラップ面（密封端面）を光学顕微鏡を使用して画像処理し、球状カーボンの周縁部に形成された中間層（黒鉛化層）の厚みを測定したところ、表１に示す如く、すべて１μｍ以上であり、焼成温度が高いもの又は焼成時間が長いもの程、中間層の厚みが大きいことが判明した。このことから、所定範囲内で焼成温度又は焼成時間を増加するに従って中間層の成長が促進されることが理解される。また、各試験片Ａ１〜Ａ１１のラップ面における表面組織を光学顕微鏡により観察したところ、炭化珪素組織と球状カーボンとの境界には全く隙間が認められず、両者が密に接着していることが確認された。さらに、炭化珪素組織から球状カーボンが脱落した部分も全く認められず、炭化珪素粒に沿って球状カーボンが破断していることが観察された。これは、焼結工程での炭化珪素マトリックスの収縮による物理的な包抱作用、及び球状カーボンとその周囲の炭化珪素との間で生じた化学的な結合作用により、球状カーボンが緻密質炭化珪素マトリックス中に強固に保持された状態となっているためであり、球状カーボン粒子の脱落を防止できるとともに、脱落後の跡孔に起因する早期摩耗や異常摩耗の防止もできることが理解される。
【００４４】
これらのことから、球状カーボンを含有する複合炭化珪素材製の密封環と炭化珪素材製の密封環とからなる端面接触形のメカニカルシールは、両密封環が炭化珪素材製のものとしたメカニカルシールや球状カーボン以外の固体潤滑材を含有する複合炭化珪素材製の密封環と炭化珪素材製の密封環とからなるメカニカルシールに比して、ドライ条件においても良好なシール機能を発揮することが理解される。したがって、封液として潤滑油に比して潤滑性に劣る水等を使用した場合にも、本発明の軸封装置によって被密封流体を良好にシールしうることが理解される。
【００４５】
【表１】
2005171939.tif 000003
【００４６】
【表２】
2005171939.tif 000004
【００４７】
なお、本発明の軸封装置は、上記した例に限定されるものでなく、本発明の基本原理を逸脱しない範囲において、適宜に改良，変更することができる。例えば、上記した軸封装置１にあっては、第１及び第２メカニカルシール５，６をベローズ形のものとし、両シール５，６の附勢手段を一つのスプリングで兼用させるようにしたが、各メカニカルシール５，６をベローズを使用しない独立構造のものとする等、それらの構成は任意である。また、第２静止側密封環１３を炭化珪素材製のものとし、第２回転側密封環１４を球状カーボンを配合した複合炭化珪素材製のものとしてもよい。また、本発明の軸封装置は、水中ポンプ以外のポンプにも適用することができるものであり、封液として潤滑油を使用することができない食品，医薬品等の各種分野において好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明に係るポンプ用軸封装置の一例を示す縦断正面図である。
【図２】当該軸封装置に使用される複合炭化珪素材製の密封環（又は第１環状試験片）のラップ表面（密封端面）の組織図である。
【図３】当該ラップ表面のラマンスペトル図であり、（ａ）図は球状カーボンの中央部におけるラマンスペクトルを示し、（ｂ）図は当該球状カーボンの周縁部である中間層におけるラマンスペクトルを示している。
【図４】縦型スライド試験機を示す正面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１…軸封装置、２…モータ室、３…インペラ室、４…封液室、５…第１メカニカルシール（モータ室と封液室との間をシールする端面接触形のメカニカルシール）、６…第２メカニカルシール（インペラ室と封液室との間をシールする端面接触形のメカニカルシール）、７…インペラ軸、８…封液室ケーシング、１０…第１静止側密封環、１１…第１回転側密封環、１２…スプリング、１３…第２静止側密封環、１４…第２回転側密封環、Ｘ…球状カーボン、Ｙ…炭化珪素組織、Ｚ…中間層。
【図１】
2005171939.tif 000005
【図２】
2005171939.tif 000006
【図３】
2005171939.tif 000007
【図４】
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