(57)【要約】【課題】  従来別々に抽出されてきた、カフェ酸関連ポリフェノールとアントシアニン色素とを同時に、しかも、硫酸や蟻酸などの酸、あるいはアルコールなどの有機溶媒を使用することなく抽出できる方法を提供すること。【解決手段】  サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、低級アルコール含有溶剤で溶離することを特徴とするサツマイモ機能性エキスの取得方法並びに上記機能性エキスを酢酸エチルと酢酸を含有する水溶液で分配し、酢酸エチル相からカフェ酸関連ポリフェノールを、水相からアントシアニン色素を取得することを特徴とするカフェ酸関連ポリフェノールまたはアントシアニン色素の製造方法。【選択図】  なし   【特許請求の範囲】
【請求項１】
サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、低級アルコール含有溶剤で溶離することを特徴とするサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項２】
サツマイモ機能性エキスがカフェ酸関連ポリフェノールおよびアントシアニン色素である請求項第１項記載のサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項３】
熱水抽出を、９０℃以上の熱水により行う請求項第１項または第２項記載のサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項４】
合成吸着剤が、ジビニルベンゼン型合成吸着剤である請求項第１項ないし第３項の何れかの項記載のサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項５】
合成吸着剤が、ダイヤイオンＨＰ２０である請求項第１項ないし第４項の何れかの項記載のサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項６】
低級アルコール含有溶剤が、エタノールを含有する水溶液である請求項第１項記載のサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項７】
低級アルコール含有溶剤が、エタノールと酢酸を含有する水溶液である請求項第１項記載のサツマイモ機能性エキスの取得方法。
【請求項８】
サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、低級アルコール含有溶剤で溶離することにより得られ、カフェ酸関連ポリフェノールおよびアントシアニン色素を含有するサツマイモ機能性エキス。
【請求項９】
サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、低級アルコール含有溶剤で溶離し、この溶離物を酢酸エチルと酢酸を含有する水溶液で分配し、酢酸エチル相からカフェ酸関連ポリフェノールを取得することを特徴とするカフェ酸関連ポリフェノールの製造方法。
【請求項１０】
サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、低級アルコール含有溶剤で溶離し、この溶離物を酢酸エチルと酢酸を含有する水溶液で分配し、水相からアントシアニン色素を取得することを特徴とするアントシアニン色素の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サツマイモ機能性エキスの取得方法に関し、更に詳細には、サツマイモ茎葉を原料に用い、食品の着色や有用機能性の付与に利用可能な、サツマイモ機能性エキスの取得方法並びにこれからカフェ酸関連ポリフェノールおよびアントシアニン色素を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サツマイモには、カフェ酸、キニン酸カフェ酸モノエステル、キニン酸カフェ酸ジエステル、キニン酸カフェ酸トリエステルなどのカフェ酸関連ポリフェノールが存在することが知られており、これらの成分は機能性エキスとして注目されていた。これらの成分は、常温では、水に対する溶解性が低いので、その抽出には有機溶媒が使用されている。
【０００３】
一方、サツマイモでは、例えば、紫イモなど高含量のアントシアニン色素を含む品種が開発されており、このアントシアニン色素は多様な機能性を示すと同時に色素としての使用も可能なので、その利用が検討されてきた。このアントシアニン色素は塩基性化合物であり、常温での水に対する溶解性が低いことから、硫酸や蟻酸を用いる抽出法が開発され、特許化されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、従来報告されている抽出方法では、次のような問題点があった。
(1)従来法では、カフェ酸関連ポリフェノールとアントシアニン色素の抽出条件を、別々に定めており、両成分群を一括して抽出することはできなかった。
(2)従来法では、サツマイモのイモ部分（根茎部）を抽出の対象にしていたので、抽出液に含まれるでんぷんが沈殿したり、イモ特有の風味が強く出過ぎるなど問題があり、用途開発の障害となっていた。
(3)硫酸や蟻酸などは、食品に使用することが認められておらず、使用用途が限定されていた。
(4)耐酸性容器や耐有機溶媒使用の装置が必要であった。
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２０４３１２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、従来別々に抽出されてきた、カフェ酸関連ポリフェノールとアントシアニン色素とを同時に、しかも、硫酸や蟻酸などの酸、あるいはアルコールなどの有機溶媒を使用することなく抽出できる方法の開発が求められており、このような方法の提供が本発明の課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、サツマイモからの有効成分の抽出に関し、種々検討を行っていたところ、イモ部分（根茎部）からの抽出では、デンプンの存在により採用することのできない熱水抽出も採用可能であることに気付いた。そして、この茎葉部の熱水抽出によっても多量のアントシアニン色素やカフェ酸関連ポリフェノールが抽出されることおよび合成吸着剤を用いることにより、抽出液から効率よく不要成分を除去できることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち本発明は、サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、エタノール含有溶剤で溶出させることを特徴とするサツマイモ機能性エキスの取得方法である。
【０００９】
また本発明は、サツマイモ茎葉を熱水抽出し、次いでこの抽出成分を合成吸着剤に吸着させた後、エタノール含有溶剤で溶出させることにより得られ、カフェ酸関連ポリフェノールおよびアントシアニン色素を含有するサツマイモ機能性エキスである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、簡単な装置および簡易な処理工程により酸成分や有機溶剤を使用することなく、サツマイモの機能性エキスを取得することが可能である。そして、取得された機能性エキスは、例えば、飲料、菓子、アイスクリーム等の飲食品や、機能性食品、化粧品等に使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明方法は、サツマイモ茎葉を原料とし、これを熱水で抽出後、この抽出成分を合成吸着剤に吸着させ、更に、エタノール含有溶剤で溶離させることにより実施される。
【００１２】
本発明方法においては、抽出の原料としてサツマイモの茎葉を使用する。この茎葉は、成長中のサツマイモの茎葉を刈り取って使用しても良いし、また、サツマイモ収穫後の茎葉を使用しても良い。
【００１３】
この茎葉を得るサツマイモの品種としては、目的とするサツマイモ機能性エキス（以下、「機能性エキス」という）に応じて選択、使用すればよい。例えば、食品に着色することを目的として機能性エキスを使用する場合ないしはアントシアニン色素の機能を重視する場合は、備瀬、あやむらさき等の高色素品種を用いることが好ましく、また、着色が好ましくない食品に使用する場合ないしは、カフェ酸関連ポリフェノールの機能を重視する場合は、その他の品種のさつまいもを用いることが好ましい。
【００１４】
上記のサツマイモ茎葉は、適当な大きさ、例えば、１０〜３０ｍｍ巾程度に切断後、熱水抽出に付される。この抽出は、好ましくは９０℃程度から沸騰状態の熱水、特に、９５℃から１００℃程度の熱水を使用し、好ましくは２５分から４０分間程度、特に  ３０分間程度行えばよい。この熱水抽出では、羽根付き攪拌機等を用いた撹拌などの撹拌を行うことが好ましい。
【００１５】
この熱水抽出により得られた抽出液（以下、「抽出液」という）は、必要により、ろ過、好ましくは熱時ろ過により不溶物を除去した後、室温程度まで冷却され、合成吸着剤処理に付される。冷却後の抽出液には、少量の酢酸、例えば、０.０５％程度となるように酢酸を加えることが好ましい。
【００１６】
この合成吸着剤処理に用いられる合成吸着剤としては、例えば、ジビニルベンゼン型合成吸着剤を挙げることができる。このものは、例えば、ダイヤイオンＨＰ２０、ＨＰ２１、セパビーズＳＰ８２５、ＳＰ８５０、ＳＰ２０７（何れも三菱化学製）、アンバーライトＸＡＤ４、ＸＡＤ１６ＨＰ（ローム・アンド・ハース社製）等として市販されているので、これらを利用することが可能である。
【００１７】
前記抽出液を、この合成吸着剤で処理するには、使用する合成吸着剤の量によっても相違するが、合成吸着剤の容量に対し、好ましくは１０ないし５０容量倍、特に、１５ないし４０容量倍程度の抽出液を、好ましくは５０ないし２５０ｍｌ／ｍｉｎ／Ｌ、特に、１００ないし２００ｍｌ／ｍｉｎ／Ｌ程度の流量で流入させればよい。
【００１８】
サツマイモの機能性成分であるアントシアニン色素やカフェ酸関連ポリフェノールは、この合成吸着剤に吸着し、大部分の塩類や、いも風味の原因となる、糖・アミノ酸のような高極性低分子化合物は、素通りするので、この処理により、これら成分を分離することができる。
【００１９】
最後に、上記のようにして抽出液で処理された合成吸着剤から、低級アルコール含有溶剤を使用し、サツマイモの機能性成分であるアントシアニン色素やカフェ酸関連ポリフェノールを溶離させ、取得する。
【００２０】
機能性エキスの取得は、まず、精製水等で合成吸着剤カラムを洗浄し、これに必要により希酢酸水溶液で充填した後、低級アルコール含有溶剤を流入させ、その溶離液を集めることにより行われる。
【００２１】
溶離液として使用される低級アルコール含有溶剤の好ましい例としては、エタノールを含有する水溶液が挙げられる。このエタノールを含有する水溶液におけるエタノール量としては、エタノールを４０ないし８０容量％、特に４０ないし６０容量％含有する水溶液が好ましい。また、低級アルコール含有溶剤の例として、エタノールと酢酸を含有する水溶液も挙げることができる。このエタノールと酢酸を含有する水溶液としては、エタノールを、４０ないし６０容量％、酢酸を、０.０５ないし０.１容量％含有する水溶液が好ましい。
【００２２】
このようにして得られた溶離液は、そのまま、あるいは必要に応じて、濃縮、乾固して機能性エキスとして使用することができる。
【００２３】
そして本発明によって得られる機能性エキスは、サツマイモのポリフェノール成分を高濃度で含有するという特徴、および茎葉部を抽出に使用し、合成吸着剤カラムでの処理工程を経るので、イモ特有の風味は強くなく、多様な食品のポリフェノール強化剤に適しているという特徴がある。
【００２４】
また、機能性エキスに含まれているアントシアニン色素は、ｐＨによる色調調節が可能であり、色素として有用である。例えば、酸性側からアルカリ性側に向けて、濃い紅赤色、紫色、緑褐色、緑色と変化するので、求める色調に応じて、ｐＨを変えて使用すればよい。なお、アントシアニン色素による着色が好ましくない食品には、色素含量の低い品種を使用して得たサツマイモ機能性エキスを利用すればよい。
【００２５】
なお、上記した機能性エキスから、アントシアニン色素とカフェ酸関連ポリフェノールを分離するには、これらの性質の相違を利用した分離手段を使用すればよい。この分離手段の一例としては、上記機能性エキスを酢酸エチルと酢酸を含有する水溶液（酢酸水溶液）で分配する方法が挙げられる。この方法の具体例としては、アントシアニン色素およびカフェ酸関連ポリフェノールの両成分を含有する機能性エキスに、０.５％程度の酢酸水溶液と、その２倍量の酢酸エチルを加え、分液ロート中で分配を行ない、アントシアニン色素を水層に、カフェ酸関連ポリフェノールを酢酸エチル層に分配する方法が挙げられる。分配に使用する酢酸水溶液の量は、原料茎葉が１ｋｇの場合は、１００ｍｌから３００ｍｌ程度、好ましくは、１５０ｍｌから３００ｍｌ程度である。この分配は、短時間、例えば３０秒ないし１分間の撹拌と、その後のある程度の時間の静置を、１ないし３回程度行ない、その後１０ないし４０分間静置することにより行われる。
【００２６】
この分液処理により、酢酸エチル層にはカフェ酸関連ポリフェノールが、水層にはアントシアニン色素が分配されるので、各層をそれぞれ減圧下（２０〜４０ヘクトパスカル）で濃縮・乾固することにより、これらを分離・取得することが可能となる。
【実施例】
【００２７】
以下実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるものではない。
【００２８】
実 施 例  １
サツマイモ機能性エキスの取得（１）：
サツマイモ（品種：備瀬）を用い、以下のようにしてサツマイモ機能性エキスを得た。すなわち、まず圃場で収穫されたサツマイモ茎葉を洗浄した後、１０〜３０ｍｍ幅程度に細切した。このサツマイモ茎葉の細断物１ｋｇを、その５重量倍の熱水（９５〜１００℃程度）に加え、攪拌しながら約３０分抽出した。
【００２９】
熱水抽出後、熱い状態で濾紙により濾過し、抽出液を得た。この抽出液を室温までに冷却し、０.０５％濃度となるように酢酸を加えた。これを、０.０５％酢酸水溶液で充填したダイヤイオンＨＰ２０（Diaion  HP-20）カラム（５０ｍｍφ×１５０ｍｍ）を通過させた。ついでカラム容量の３倍量の水を流して不要物を除去後、カラムの２.５倍容量の５０％エタノール溶液を流し、その溶出液を集めた。この溶出液を、４０ヘクトパスカルの減圧下で濃縮・乾固し、サツマイモ機能性エキス１８.５ｇを得た。
【００３０】
実 施 例  ２
サツマイモ機能性エキスの含有成分：
実施例１で得られたサツマイモ機能性エキスについて、その含有成分をマススペクトルとＮＭＲで測定した結果、カフェ酸関連ポリフェノールとしては、カフェ酸、キニン酸のカフェ酸モノエステル、同ジエステル、トリエステルが存在することが明らかになった。また、アントシアニン色素としては、シアニジン型あるいはペオニジン型の配糖体の存在が明かとなった。
【００３１】
実 施 例  ３
サツマイモ機能性エキスの色調変化：
実施例１で調製したサツマイモ機能性エキスについて、０.１Ｎ塩酸と０.１Ｎ苛性ソーダを用いてｐＨを変化させ、色調の変化を調べた。この結果、ｐＨ３で濃い紅赤色、ｐＨ７で紫色、ｐＨ８で緑褐色、ｐＨ９で緑色を呈した。したがって、系のｐＨの設定によって色調を調節することが可能である。
【００３２】
実 施 例  ４
サツマイモ機能性エキスの保存安定性：
実施例１で調製されたエキスを、遮光下、−２０℃および＋５℃で保存した。３週間保存した後も、保存前後の可視スペクトルから変化が認められず、上記保存条件では、安定なことが示された。
【００３３】
実 施 例  ５
サツマイモ機能性エキスの取得（２）：
ダイヤイオンＨＰ２０カラムからの溶出液として、０.０５容量％酢酸含有の５０％エタノール溶液を使用する以外は実施例１と同様にしてサツマイモ機能性エキス１９.０ｇを得た。このものの物性等も実施例１で得たものとほぼ同様であった。
【００３４】
実 施 例  ６
サツマイモ機能性エキスの取得と、アントシアニン色素およびカフェ酸関連ポリ
フェノールの分離：
高アントシアニン品種「備瀬」の茎葉１ｋｇを、沸騰水５Ｌに投じ、３０分間１００℃に保持し、時折撹拌して抽出を行った。ついで、濾紙を用いて熱時濾過して、熱水抽出液を得た。この抽出液を、０.０５％酢酸水溶液で充鎮した合成樹脂吸着剤（ダイヤイオンＨＰ２０）のカラム（５００ｍｌ容）に通し、ついで、３倍量の水でカラムを洗って不要成分を流出させた。最後に、５０％エタノール含有水溶液をカラムの２.５倍量流して、アントシアニン色素とカフェ酸関連ポリフェノールを含有する機能性エキスを溶出した。  
【００３５】
この機能性エキスを減圧下（４０ヘクトパスカル）で、シラップ状になるまで濃縮し、これに２５０ｍｌの０.５％酢酸水溶液と５００ｍｌの酢酸エチルを加え、分液ロートに移した。この分液ロートについて、３０秒間の撹拌とその後の１分間程度の静置操作を１サイクルとし、これを３回繰り返し、その後３０分間静置することにより分配を行った。
【００３６】
分配液の上層の酢酸エチル層と下層の０.５％酢酸水溶液（水層）のアントシアニン色素およびカフェ酸関連ポリフェノール回収率をそれぞれ調べた結果、上層の酢酸エチル層には、カフェ酸関連ポリフェノール成分の９５％以上が含まれ、下層の水層にはアントシアニン色素の９３％以上が含まれており、両成分の分離が可能であることが示された。なお、回収率の測定は、カフェ酸関連ポリフェノールでは紫外部極大波長３３０ｎｍにおける吸光度を、アントシアニン色素では可視部吸収極大波長５２０ｎｍの吸光度を測定することによって行った。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明方法によれば、カフェ酸関連ポリフェノールとアントシアニン色素を同時に効率よく抽出するので、機能が強化されたサツマイモ機能性エキスを得ることができる。また本発明方法では、茎葉部を抽出対象とするので、原材料費の面で経済的であると同時に、でんぷんの混入がないため、用途開発での制約が少ないものである。更に、酸や有機溶媒を使用しないので、耐酸性容器や引火防止装置などを必要とせず、抽出装置を低コスト化できるとともに、酸を添加した水や有機溶媒を使用しないため、より経済性が高い。更にまた、抽出残渣には、酸や有機溶媒が含まれないので、家畜飼料、肥料への再利用や、産業廃棄物として直接投棄することに支障がないものである。
【００３８】
従って本発明方法は、経済性の高いサツマイモ機能性エキスの取得方法として、広く利用することが可能である。また、この方法により得られたサツマイモ機能性エキスは、サツマイモの機能性成分であるカフェ酸関連ポリフェノール成分とアントシアニン色素を共に高濃度で含んでいるので、食品あるいは健康性飲食品等の原料として有利に利用することができるものである。
以    上