(57)【要約】【課題】堆積膜の膜厚や膜特性の均一性を向上させることができる堆積膜形成方法および堆積膜形成装置を提供する。【解決手段】本発明の堆積膜形成方法は、減圧可能な円筒形状の反応容器１１１内に円筒状基体１１２を設置し、反応容器１１１の壁面に設けられた排気配管１２５により反応容器内を排気しながら、反応容器１１１内に配置された複数の原料ガス導入管１１４−１〜１１４−１６から反応容器１１１内に原料ガスを供給し、反応容器１１１内に放電エネルギを供給することで原料ガスを分解して基体の表面に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、原料ガス導入管１１４−１〜１１４−１６の配置された位置が排気配管１２５から離れているものほど、多くの原料ガスを供給することを特徴とする。【選択図】図１
2005307304.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な円筒形状の反応容器内に円筒形状の基体を設置し、前記反応容器の壁面に設けられた排気手段により前記反応容器内を排気しながら、前記反応容器内に配置された複数の原料ガス導入手段から前記反応容器内へと原料ガスを供給し、前記反応容器内に放電エネルギを供給することで前記原料ガスを分解して前記基体の表面に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記原料ガス導入手段の配置された位置が前記排気手段から離れている原料ガス導入手段ほど、多くの原料ガスを供給することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記基体の外周面と同心となる１つの円周上に配置されている前記複数の原料ガス導入手段から原料ガスを供給する、請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記基体を取り囲むようにして配置されている前記複数の原料ガス導入手段から原料ガスを供給する、請求項２に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
前記排気手段から等距離の位置に配置された前記原料ガス導入手段からの前記原料ガスの供給量はそれぞれ同じとする、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項５】
前記原料ガス導入手段の配置された位置が前記排気手段から離れるにつれ、徐々に原料ガスの供給量が多くなるようにする、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項６】
前記原料ガス導入手段のうち最も多くの前記原料ガスを供給する前記原料ガス導入手段の近傍に、前記原料ガスを励起するための放電エネルギを印加する、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項７】
前記反応容器の壁面に設けられた複数の前記排気手段の排気口から排気する、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項８】
前記反応容器内の圧力が一定となるように前記各排気手段を調整する、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項９】
減圧可能な円筒形状の反応容器内と、前記反応容器内にて円筒形状の基体を保持する基体保持手段と、前記基体保持手段を回転させる回転手段と、前記反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための複数の原料ガス導入手段と、前記基体を加熱するための加熱手段と、前記原料ガスを励起させる放電エネルギを印加する印加手段と、前記反応容器の壁面に設けられている排気手段とを備える堆積膜形成装置において、
前記各原料ガス導入手段ごとに原料ガスの供給量を調整することができる調整手段を有することを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項１０】
前記調整手段が、前記原料ガス導入手段の配置された位置が前記排気手段から離れているものほど多くの原料ガスを供給するように設定されている、請求項９に記載の堆積膜形成装置。
【請求項１１】
前記排気手段は、前記反応容器内の圧力が一定となるように調整する圧力調整手段を有する、請求項９または１０に記載の堆積膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性堆積膜、殊に半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用のラインセンサ、撮像デバイス、光起電力素子等に用いられるアモルファスあるいは多結晶等の非単結晶の堆積膜を利用した光受容部材を形成するのに適したプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成方法および堆積膜形成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等に用いる素子部材として、アモルファスシリコン、例えば水素および／又はハロゲン（例えば弗素、塩素等）で補償されたアモルファスシリコン（以下“ａ−Ｓｉ”と略記す。）等のアモルファス材料で構成された半導体等用の堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。
【０００３】
こうした堆積膜を形成する場合、膜厚、膜特性の均一化が必要であり、原料ガスの供給方法や、プラズマＣＶＤ法等でプラズマを均一にする手段や、被形成部物を回転させることは膜特性の均一化という意味では有効である。そのための装置構成も各種提案されている。原料ガスの利用効率の向上と、均一な堆積膜の形成を目的とし、原料ガスの供給手段と、堆積膜形成用基板の配列と、排気方向を規定し堆積膜の均一化のための装置も提案されている（例えば特許文献１）。
【０００４】
また供給される原料ガスのコンダクタンスを調整することにより均一化を図る手段も提案されている（例えば特許文献２）。
【０００５】
ここで、図８に、従来の堆積膜形成装置の一例を示す模式的断面図を示す。
【０００６】
堆積膜形成装置４１０は、円筒状基体４１２と、基体ホルダ４１７と、基体加熱用ヒータ４１３と、原料ガス導入管４１４と、原料ガス導入配管４２９と、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在したミキシング４２８とを有する。
【０００７】
また高周波マッチングボックス４１５を介して高周波電源４１６が接続されている。円筒状反応容器４１１の上下には絶縁部材４２３が設置され円筒状反応容器４１１はアースと絶縁されている。円筒状反応容器４１１の下部には排気バルブ４３２が設けられた排気配管４２５がベースプレート４２６に接続されており、排気装置（不図示）により円筒状反応容器４１１内が排気される。
【０００８】
また排気配管４２５には円筒状反応容器４１１内の圧力を測定するための検出器４２１と、リークバルブ４３１が設置されている。さらに円筒状反応容器４１１の下部には円筒状基体４１２を回転させるための回転手段（不図示）が設けられており、基体ホルダ４１７に保持された円筒状基体４１２は、回転手段により回転可能となっている。
【特許文献１】特公平５−３２４７２号公報
【特許文献２】特登録３０４１８４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このような従来の半導体製造方法および装置により、ある程度実用的な特性と均一性を持つ方法および装置を得ることが可能となった。しかし、電子写真用感光体のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品等において、形成する堆積膜の電子写真特性を如何に均一にできるのかがさらに重要視されてきている。近年、デジタル化、カラー化に伴い堆積膜の均一性は勿論のこと、それに加え、より電子写真特性の優れた堆積膜を要求されるようになってきた。そのため層構成も多様化し、さらなる質の高い堆積膜の形成が要求されている。
【００１０】
しかしながら、これら上述した従来の真空処理装置では、電子写真用感光体のように比較的大面積で厚い堆積膜が要求される製品を製造する場合、堆積膜形成時に大量に粉状の副生成物が発生する。
【００１１】
排気口が装置下部に設置されていることより、ガスの流れに偏りができ、排気口周囲や、排気配管内部にも、これら粉状の副生成物が形成され、その結果、排気のコンダクタンスが変化する。この排気コンダクタンスの変化は、堆積膜形成中の処理条件（特に、内圧）に影響を及ぼすと同時に堆積膜の均一性に影響を及ぼす場合がある。
【００１２】
そのため、排気方向の検討も行われてきたが、電子写真特性向上のために、堆積膜が多層構成化され各層に用いられるガス種や高周波電力が異なることで各層毎の微妙な調整が必要となるなど堆積膜形成方法も複雑化している。
【００１３】
そのため、全ての処理条件に対し、原料ガスを均一にかつ安定的に流すことが困難な場合があった。さらに、多品種生産において、各々の真空処理条件が異なるため、各品種に応じ真空処理装置の最適化を行う必要があり、そのため、生産性の低下を招く場合があった。
【００１４】
さらに、例えば近年の高画質カラー装置では、階調性が向上されているため、上述のような電子写真用感光体を用いた場合に、電子写真用感光体の電子写真特性のムラが視覚的に顕著になることもある。
【００１５】
そこで、本発明は、堆積膜の膜厚や膜特性の均一性を向上させることができる堆積膜形成方法および堆積膜形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明の堆積膜形成方法は、減圧可能な円筒形状の反応容器内に略円筒形状の基体を設置し、反応容器の壁面に設けられた排気手段により反応容器内を排気しながら、反応容器内に配置された複数の原料ガス導入手段から反応容器内へと原料ガスを供給し、反応容器内に放電エネルギを供給することで原料ガスを分解して基体の表面に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、原料ガス導入手段の配置された位置が排気手段から離れている原料ガス導入手段ほど、多くの原料ガスを供給することを特徴とする。
【００１７】
本発明の堆積膜形成方法によれば、排気手段の距離が遠い位置の原料ガス導入管からの原料ガスの供給量を増やし、距離が近くなるに従って供給量を減少させるので、活性種が効率的に基体上の堆積膜の形成に寄与できる。その結果、堆積膜の均一性を向上させることができる。
【００１８】
本発明の堆積膜形成装置は、減圧可能な円筒形状の反応容器内と、反応容器内にて円筒形状の基体を保持する基体保持手段と、基体保持手段を回転させる回転手段と、反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための複数の原料ガス導入手段と、基体を加熱するための加熱手段と、原料ガスを励起させる放電エネルギを印加する印加手段とを備える堆積膜形成装置において、各原料ガス導入手段ごとに原料ガスの供給量を調整することができる調整手段を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、排気手段の距離が遠い位置の原料ガス導入管からの原料ガスの供給量を増やし、距離が近くなるに従って供給量を減少させるので、活性種が効率的に基体上の堆積膜の形成に寄与できる。その結果、堆積膜の膜厚や膜特性の均一性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。
（第１の実施形態）
図１は、本実施形態で用いるＲＦ帯の高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積膜形成装置の一例を模式的に示した図で、図２は図１に示した堆積膜形成装置の円筒状反応容器内の原料ガス導入管の配置等を示す模式的な平面図である。
【００２１】
堆積膜形成装置１１０は、円筒状反応容器１１１内に、円筒状基体１１２を保持する基体ホルダ１１７と、基体ホルダ１１７を搭載する受け台１１８と、円筒状基体１１２を加熱する基体加熱用ヒータ１１３と、原料ガス導入手段である複数の原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６とを有する。
【００２２】
原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６は反応容器内１１１の略中心部分に設置された円筒状基体１１２と、反応容器１１１の側壁との間に配置され、円筒状基体１１２の外周面と略同心となる１つの円周上に、円筒状基体１１２を取り囲むようにして配置されている。これら各原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６には原料ガス供給量調整手段１２７から原料ガスが供給される。また、各原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６は略均等な間隔で配列され、原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６の全長にわたって形成されているガス供給口は円筒状基体１１２の方に向けられている。
【００２３】
原料ガス供給量調整手段１２７は、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在したミキシング１２８と、原料ガス流入バルブと原料ガスの供給量を調整するためのフローメータとを具備している。
【００２４】
また、円筒状反応容器１１１の側壁には高周波マッチングボックス１１５、２１５を介して高周波電源１１６が接続されている。
【００２５】
さらに円筒状反応容器１１１の下部には円筒状基体１１２を回転させるためのモータ１２０が設置され、動力伝達系（不図示）を介し、回転軸１１９および受け台１１８を介して円筒状基体１１２が回転可能となっている。
【００２６】
また円筒状反応容器１１１には排気部が接続されている。この排気部は、円筒状反応容器１１１の側壁面に接続された排気配管１２５と、排気配管１２５を介して円筒状反応容器１１１内を排気する排気装置（不図示）とを有する。排気配管１２５は、円筒状反応容器１１１の長手方向の排気コンダクタンスを均一化できるように３箇所設けた形態となっている。また、円筒状反応容器１１１内の圧力を一定に保つように各排気配管１２５には排気コンダクタンス調整バルブ１２２が設けられ、バラトロン等の圧力検出器１２１を見ながら円筒状反応容器１１１内の圧力を一定に保つように構成されている。
【００２７】
なお、円筒状反応容器１１１および排気配管１２５は絶縁物１２３にて絶縁されている。
【００２８】
円筒状基体１１２は、使用目的に応じた材質を有するものであればよい。円筒状基体１１２の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス等が、電気伝導率が良好であるため好適であるが、加工性や製造コストを考慮して、アルミニウムが最適である。また、円筒状基体１１２を形成するアルミニウムとしては、例えばＡｌ−Ｍｇ系合金、Ａ−Ｍｎ系合金のいずれかを用いることが好ましい。
【００２９】
加熱用ヒータ１１３は、基体ホルダ１１７の内部に設けられている。加熱用ヒータ１１３は、真空中で使用可能である発熱体であればよく、具体的にはシース状ヒータ、板状ヒータ、セラミックヒータ、カーボンヒータ等の電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体や、液体、気体等を熱媒とした熱交換手段による発熱体等が対象として挙げられる。加熱用ヒータ１１３の表面材料としては、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類や、セラミック、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。
【００３０】
以上のように構成された堆積膜形成装置を用いて堆積膜を形成する方法の手順の一例について以下説明する。
【００３１】
まず、円筒状反応容器１１１内に円筒状基体１１２が装着された基体ホルダ１１７を設置し、排気装置により円筒状反応容器１１１内を排気する。
【００３２】
続いて円筒状反応容器１１１内に、ミキシング１２８、原料ガス供給量調整手段１２７および原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６を介して、円筒状基体１１２の加熱に必要な原料ガス、例えばＡｒ、Ｈｅ等のガスを供給し、排気装置および各排気コンダクタンス調整バルブ１２２を用いて、円筒状反応容器１１１内を所定の圧力になるように圧力検出器１２１を見ながら調整する。
【００３３】
次に、所定の圧力になった後、加熱用ヒータ１１３に通電し、温度コントローラ（不図示）にて、円筒状基体１１２の温度を２００［℃］〜４５０［℃］程度、より好ましくは２５０［℃］〜３５０［℃］程度の所望の温度に制御する。
【００３４】
以上の手順によって堆積膜を形成する準備が完了した後、円筒状基体１１２上に光導電層の形成を行う。すなわち、加熱用の原料ガスと堆積膜形成用の原料ガスをミキシング１２８を介して入れ替え、堆積膜形成用の原料ガスが所望の流量になるように調整する。その際、原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６に供給される流量は原料ガス供給量調整手段１２７によって調整する。具体的には、排気配管１２５から遠い原料ガス導入管から供給される原料ガス供給量が、排気配管１２５に近い原料ガス導入管から供給される原料ガス供給量より多くなるように原料ガス供給量調整手段１２７を用いて調整する。
【００３５】
次いで円筒状反応容器１１１内が１３．３［ｍＰａ］〜１３３０［Ｐａ］程度の所望の圧力になるように圧力検出器１２１を確認しながら排気装置を調整する。同時に、圧力検出器１２１の値が所定の値になるように、各排気コンダクタンスバルブ調整バルブ１２２の開口度を調整する。
【００３６】
円筒状反応容器１１１内の圧力が安定した後、高周波電源１１６を所望の電力に設定して、例えば周波数１３．５６［ＭＨｚ］のＲＦ電源を用いて、高周波電力を高周波マッチングボックス１１５を介して円筒状反応容器１１１に供給することで、高周波グロー放電を生起させる。
【００３７】
この放電エネルギによって、円筒状反応容器１１１内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体１１２上に所望のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。
【００３８】
均一な堆積膜を形成するために、堆積膜を形成するのと同時期、あるいは円筒状基体１１２を加熱する段階で、モータ１２０を回転させ、動力伝達系（不図示）を介し１［ｒｐｍ］〜１０［ｒｐｍ］程度、例えば１［ｒｐｍ］の回転速度で回転させる。こうすることで、円筒状基体１１２の周方向に均一な堆積膜が形成される。
【００３９】
さらに、堆積膜形成中、圧力検出器１２１の値が所定の値となるように、各排気コンダクタンス調整バルブ１２２の開口度を随時調整する。こうすることで、円筒状反応容器１１１の長手方向のガスの流れが真空処理中安定するので、円筒状基体１１２上の長手方向に均一な堆積膜が形成される。また、例えば、多層構成の電子写真感光体を作製する場合のように真空処理条件が変化する場合は、原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６に供給される流量を、原料ガス供給量調整手段１２７により再度設定するとともに、各層毎に圧力検出器１２１の値が最適な値になるように、各排気コンダクタンス調整バルブ１２２の開口度を随時調整する。このようにして円筒状基体１１２の外周面上に堆積膜が形成される。
【００４０】
次に、堆積膜が形成された後、原料ガスおよび高周波電力の供給を停止し、一旦各排気コンダクタンス調整バルブ１２１の開口度を全開にし、円筒状反応容器１１１内を排気する。その後、円筒状反応容器１１１および原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６内をパージガス、例えばＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2の少なくとも一方を用いてパージ処理を行う。パージ処理完了後、円筒状反応容器１１１内をＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2ガスの少なくとも一方を用いて、大気圧まで戻し、円筒状基体１１２を円筒状反応容器１１１内から取り出す。
【００４１】
その後に、堆積したポリシラン等の副生成物をクリーニング処理を行う。その時の手順としては、円筒状基体１１２の替わりに同一形状をしたクリーニング用のダミー基体（不図示）を、円筒状反応容器１１１内に設置し、排気装置により円筒状反応容器１１１内を排気する。続いて円筒状反応容器１１１内にミキシング１２８、原料ガス供給量調整手段１２７および原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６を介して円筒状基体１１２のクリーニング処理に必要な原料ガスを供給し、排気装置および各排気コンダクタンス調整バルブ１２２を用いて、円筒状反応容器１１１内を所定の圧力になるように圧力検出器１２１を見ながら調整する。
【００４２】
円筒状反応容器１１１内の圧力が安定した後、高周波電源１１６を所望の電力に設定して、例えば周波数１３．５６［ＭＨｚ］のＲＦ電源を用いて、高周波電力を高周波マッチングボックス１１５を介して円筒状反応容器１１１に供給して高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギによって、円筒状反応容器１１１内に導入されたクリーニング用の原料ガスが分解され、円筒状反応容器１１１内がクリーニング処理される。
【００４３】
次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、一旦各排気コンダクタンス調整バルブ１２２の開口度を全開にし、円筒状反応容器１１１内を排気する。その後、円筒状反応容器１１１および原料ガス導入管導入管１１４−１〜１４４−１６内をパージガス、例えばＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2の少なくとも一方を用いてパージ処理を行う。パージ処理完了後、円筒状反応容器１１１内をＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2ガスの少なくとも一方を用いて、大気圧まで戻しクリーニング用のダミー基体を円筒状反応容器１１１内から取り出す。
【００４４】
本実施形態においては、排気手段は、装置構成の簡素化、投資コストの低減化、形成される堆積膜の膜厚および膜特性の均一性の面からも円筒状反応容器１１１の側壁に配置することを基本としている。
【００４５】
なお、円筒状反応容器１１１の側壁に形成される排気口の位置、すなわち、側壁に接続される排気配管１２５の位置は、円筒状基体１１２を基準に、円筒状基体１１２の表面の法線方向に配置するのが好適である。また、側壁の１箇所のみに排気配管１２５を接続するものであってもよいが、円筒状基体１１２の母線方向に複数の排気配管１２５を接続するとより好適である。
【００４６】
これについては以下のように考える。排気手段を円筒状反応容器１１１の側壁に配置することにより原料ガスの流れを、円筒状基体１１２の母線方向から周方向に変えることで、従来、原料ガスの円筒状基体１１２の母線方向の吹き出し穴の穴位置調整の手間が省けるとともに、排気配管１２５を円筒状基体の母線方向に複数箇所設置することによりさらに、円筒状基体の母線方向のガスの流れも改善されると考える。
【００４７】
原料ガスの供給量調整手段としては、供給配管のコンダクタンス（供給配管の形状、長さ、径）を予め設定することで供給量を調整可能であるが、本発明では原料ガス供給量調整手段１２７を用いることが有効である。
【００４８】
本実施形態において、原料ガス供給量調整手段１２７を用いる場合、上述したように調整される原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６に供給される供給量は、排気配管１２５に遠い原料ガス導入管から供給される原料ガス供給量が、排気配管１２５に近い原料ガス導入管から供給される原料ガス供給量より多くなるように設定すると好適である。すなわち、本実施形態においては、原料ガスの供給量は、排気配管１２５から距離の一番遠い１１４−１を一番多く設定し、排気配管１２５から等距離となる位置に設置された原料ガス導入管についてはそれぞれ同じ量とし、排気配管１２５からの距離が近くなるに従って供給量を徐々に減少させていくように設定すると好適である。なお、隣接する原料ガス導入管３つ以内までであれば同一供給量であってもよい。
【００４９】
ただし、ここで言う原料ガスの同一供給量とは、数ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）の精度を要求されるもので無く、略同一供給量であれば問題無い。また等距離とは数ｍｍ単位の精度を要求されるものでは無く略等距離であれば問題無い。
【００５０】
これについては以下のように考える。原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６より供給され、放電エネルギにより励起された原料ガスの活性種が排気手段に近いほど、円筒状基体１１２に到達する前に排気されてしまうことが考えられる。そのため、原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６のうち、排気配管１２５からの距離が遠い位置の原料ガス導入管からの供給量を増やし、距離が近くなるに従って供給量を減少させていくことにより、活性種が効率的に円筒状基体１１２上の堆積膜の形成に寄与できると考えられる。
【００５１】
本実施形態において、高周波電源による給電位置は、効率的に放電エネルギを付与するために原料ガスの供給量が多い位置に側に設けることが好ましく、最も原料ガスの供給量が多い原料ガス導入管の近傍とするのが好ましい。また高周波電源の個数としては、排気配管１２５の個数に応じ適時増減させても良い。ただし、複数の高周波電源がお互いに干渉しないように位相を揃えることが重要である。
（第２の実施形態）
図３に、本実施形態の堆積膜形成装置の模式的な縦断面図を示す。この堆積膜形成装置は、第１の実施形態で説明した堆積膜形成装置１１０と同様に１３．５６［ＭＨｚ］帯の高周波を利用した高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による感光体の堆積膜形成装置である。
【００５２】
本実施形態の堆積膜形成装置３１０と第１の実施形態の堆積膜形成装置１１０との相違点は、堆積膜形成装置１１０の排気配管１２５が円周方向には１箇所であったのに対し、堆積膜形成装置３１０は３箇所になった点と、堆積膜形成装置１１０は原料ガス導入手段である原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６が１６本であったのに対し、堆積膜形成装置３１０は、２本増やして原料ガス導入管３１４‐１〜３１４‐１８の１８本とした点である。その他の構成は、同様である。
【００５３】
本実施形態の堆積膜形成装置３１０の場合、排気配管３２５の数を円筒状反応容器３１１の円周方向に複数設けることで、装置を大型化することなく、周方向の均一性をさらに向上させることが可能になる。
【００５４】
なお、以上の各実施形態において、堆積膜形成時に使用される原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ4）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）、四フッ化珪素（ＳｉＦ4）、六フッ化二珪素（Ｓｉ2Ｆ6）等のアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いても有効である。希釈ガスとしては、水素（Ｈ2）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等を用いても有効である。また、堆積膜のバンドギャップ幅を変化させる等の特性改善ガスとして、窒素（Ｎ2）、アンモニア（ＮＨ3）等の窒素原子を含むもの、酸素（Ｏ2）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ2）、酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ2）等酸素原子を含むもの、メータン（ＣＨ4）、エタン（Ｃ2Ｈ6）、エチレン（Ｃ2Ｈ4）、アセチレン（Ｃ2Ｈ2）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）等の炭化水素、四フッ化ゲルマニウム（ＧｅＦ4）、フッ化窒素（ＮＦ3）等のフッ素化合物またはこれらの混合ガスを併用しても有効である。
【００５５】
また、ドーピング処理を目的として、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、フッ化硼素（ＢＦ3）、ホスフィン（ＰＨ3）等のドーパントガスを同時に放電空間に導入しても同様に有効である。
【００５６】
クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ4、ＣＦ4／Ｏ2、ＳＦ6、ＣｌＦ3（三フッ化塩素）等が挙げられるが、本実施形態では、クリーニング時間を短縮する面から有効であるＣｌＦ3（三フッ化塩素）が用いられている。また、本実施形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いて濃度の調整を行うことが有効であり、導入される不活性ガスとして、例えばＨｅ、Ｎｅ、Ａｒが挙げられるが、Ａｒを用いることが好ましい。
【００５７】
以上のように構成された本発明に係る堆積膜形成方法及び装置によれば、円筒状反応容器の側壁に排気配管を複数設け、さらに各排気配管に排気コンダクタンス調整バルブを有する。そして、原料ガス供給量調整手段を用いて各原料ガス導入管の供給される原料ガスの量を調整、特に排気配管から遠い原料ガス導入管から供給される原料ガス供給量が、排気配管に近い原料ガス導入管から供給される原料ガス供給量より多くなるように原料ガス供給量調整手段を用いて調整する。これにより原料ガス供給のバランスと排気バランスを均一にすることが可能となり、その結果、堆積膜の膜厚や膜特性の均一性を向上させることができる。
【００５８】
また多層構成の堆積膜形成時等に必要とされる原料ガスの総供給量や円筒状反応容器の圧力が変化した場合でも、各原料ガスの供給バランスを調整し、排気コンダクタンス調整手段を駆動することで堆積膜形成中一定のバランスをとることが可能となり、簡単に堆積膜形成装置の最適化を行うことができ、生産性の向上が可能となる。
【実施例】
【００５９】
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。
（実施例１）
本実施例では、図１に示す堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムで形成された直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体１１２上に、表１に示す条件で図４に示す層構成のアモルファスシリコン電子写真感光体の形成を行った。なお、以下の各実施例および各比較例では電子写真感光体を形成した。
【００６０】
ただし、原料ガス導入管の本数および配置は、図５に示すように、円筒状基体１１２の全周を取り囲まないように円筒状反応容器１１１と円筒状基体１１２の間に円筒状基体とは同心円状でかつ同一円周上に設置した。すなわち、原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６のうちの１１４‐１、１１４‐３、１１４‐４、１１４‐１４、１１４‐１５の位置の５本のみを使用した。
【００６１】
なお、図４中の符号５０１は円筒状基体を示し、符号５０２は下部阻止層（第１層）、符号５０３は第１の光導電層（第２層）、５０４は第２の光導電層（第３層）、５０５は表面層（第４層）をそれぞれ示す。
【００６２】
また、原料ガス供給量調整手段１２７にて供給される原料ガスの分配は表２に示す値に設定した。表２においてはミキシング１２８より供給された原料ガスの総流量を１００％とした時に各原料ガス導入管に供給される割合を示す。
【００６３】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（実施例２）
本実施例でも、図１に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００６４】
ただし、本実施例では、複数の原料ガス導入管を円筒状基体を取り囲むように円筒状反応容器と円筒状基体の間に設置し、円筒状基体とは同心円状でかつ同一円周上に設置した以外は実施例１と同様の方法にて電子写真感光体を作成した。すなわち、原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６の全てを用いた。
【００６５】
また、原料ガスの供給量は、排気配管１２５から距離の一番遠い１１４−１を一番多く設定し、排気配管１２５から等距離となる位置に設置された原料ガス導入管についてはそれぞれ同じ量とし、排気配管１２５からの距離が近くなるに従って供給量を減少させていくように設定した。
【００６６】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（実施例３）
本実施例でも、図１に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００６７】
本実施例では、実施例２と同様に原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６の全てを用いたが、原料ガス供給量調整手段２１７にて供給される原料ガスの分配を、表２に示すように排気配管１２５からの距離が等距離でない原料ガス導入管からの原料ガスの供給量を同じにした。例えば、原料ガス導入管１１４‐２と、これに隣接し、原料ガス導入管１１４‐２よりも排気配管１２５までの距離が近い原料ガス導入管１１４‐３とからの原料ガスの供給量を同じにした。なお、これ以外の条件は実施例２と同じとした。
【００６８】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（実施例４）
本実施例でも、図１に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００６９】
本実施例では、原料ガス供給量調整手段２１７にて供給される原料ガス導入管１１４−１〜１４４−１６からの原料ガスの分配を、表２に示すように排気配管１２５からの距離が同じでも、原料ガス導入管からの原料のガス供給量が異なるように設定した。例えば、原料ガス導入管１１４‐２と、原料ガス導入管１１４‐１６とは、排気配管１２５から等距離の位置にあるが、これを原料ガス導入管１１４‐２からは９［％］供給し、原料ガス導入管１１４‐１６からは１０［％］供給するようにした。なお、これ以外の条件は実施例２と同じとした。
【００７０】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（実施例５）
図６に示すように、本実施例では、高周波電源１１６からの放電エネルギを印加する給電点１５０の位置が、表２に示す原料ガスの供給量の一番多い側でない位置とした。すなわち、上述した各実施例では、給電点は、円筒状反応容器１１１の側壁の、原料ガス導入管１１４‐１に対応する位置に設けられていたが、本実施例では、図６に示すように、原料ガス導入管１１４‐１３に対応する位置とした。なお、これ以外の条件は実施例２と同じとした。
【００７１】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（実施例６）
本実施例では、図３に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００７２】
ただし、原料ガス導入管の本数および配置は、図７に示すように、円筒状基体１１２の全周を取り囲まないように円筒状反応容器３１１と円筒状基体３１２の間に円筒状基体３１２とは同心円状でかつ同一円周上に設置した。すなわち、原料ガス導入管３１４‐１〜３１４‐１８のうち、周上に等分して配置された３本の各排気配管３２５の間に位置する、３１４‐１、３１４‐２、３１４‐１８の３本、３１４‐６、３１４‐７、３１４‐８の３本、３１４‐１２、３１４‐１３、３１４‐１４の３本の計９本のみを使用した。
【００７３】
原料ガスの分配は、表２に示すように各排気配管３２５から距離の一番遠い３１４‐１、３１４‐７、３１４‐１３を一番多く設定した。
【００７４】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（実施例７）
本実施例では、図３に示す、本発明の堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００７５】
原料ガス導入管３１４‐１〜３１４‐１８は全て使用し、原料ガスの分配は、表２に示すように各排気配管３２５から距離の一番遠いものから排気配管３２５からの距離が近くなるものに従って供給量を減少させていくように設定した。
【００７６】
本実施例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（比較例１）
本比較例では、図８に示す従来の装置を用いて、電子写真感光体を形成した。
【００７７】
図８に示す原料ガス導入管４１４は円筒状反応容器４１１と円筒状基体４１２の間に円筒状基体４１２を取り囲むように１６本設置され、円筒状基体４１２と同心円状でかつ同一円周上に設けられている。
【００７８】
原料ガスの分配は、表２に示すように、１６本全ての原料ガス導入管４１４からの原料ガスの供給量は同じとした。
【００７９】
本比較例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（比較例２）
本比較例では、図１に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００８０】
ただし、原料ガスの分配を、表２に示すように、排気配管１２５から遠い原料ガス供給ガス配管からの原料ガス供給量を少なく、排気配管１２５に近い原料ガス供給ガス配管からの原料ガス供給量を多く設定した。それ以外は、実施例２に示す同様とした。
【００８１】
本比較例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（比較例３）
本比較例では、図１に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００８２】
ただし、原料ガスの分配を、表２に示すように、１６本全ての原料ガス導入管からの原料ガスの供給量は同じとした。それ以外は、実施例１に示す同様とした。
【００８３】
本比較例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
（比較例４）
本比較例では、図３に示す堆積膜形成装置を用い、電子写真感光体を形成した。
【００８４】
ただし、原料ガスの分配を、表２に示すように、１８本全ての原料ガス導入管からの原料ガスの供給量は同じとした。それ以外は、実施例１に示す同様とした。
【００８５】
本比較例によって作成された電子写真感光体に関して一連の評価を実施した結果を表３に示す。
【００８６】
【表１】
2005307304.tif 000003
【００８７】
（電子写真特性の評価方法）
・『Ｖｄ母線むら／Ｖｄ周方向むら』の評価
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６８０ｎｍのＬＥＤ）光量４ｌｘ・ｓ、帯電器の電流値１０００μＡの条件にて、電子写真感光体の軸方向の中央部の表面電位が４５０Ｖ（暗電位）になるように帯電器の電流値を調整した後、測定プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に関して５点測定し、その５点の最大値と最小値との差をＶｄ母線ムラとして評価した。また同時に各点において数秒間放置し電子写真感光体が数回転した時の周方向の電位も測定し、最大値と最小値の差をＶｄ周方向むらとして下記に示す基準で評価した。
【００８８】
ただし、この時、比較例１で作成された結果を１００％とし相対的な評価を行った。
◎  ・・・１０％以上向上した。
○  ・・・５％以上、１０％未満向上した。
△  ・・・同等
・『Ｖｈ母線むら／Ｖｈ周方向むら』の評価
上記Ｖｄ母線むらと同じ手順で電子写真感光体の軸方向の中央部の表面電位が４００Ｖ（暗電位）になるように帯電器の電流値を調整した後、像露光（波長６６０ｎｍのレーザ）を照射し像露光光源の光量を調整して、表面電位が２００Ｖ（明電位）となるようにした後、測定プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に関して５点測定し、その５点の最大値と最小値との差をＶｈ母線ムラとして評価した。また同時に各点において数秒間放置し電子写真感光体が数回転した時の周方向の電位も測定し最大値と最小値との差をＶｈ周方向むらとして下記に示す基準で評価した。
【００８９】
ただし、この時、比較例１で作成された結果を１００％とし相対的な評価を行った。
◎  ・・・１０％以上向上した。
○  ・・・５％以上、１０％未満向上した。
△  ・・・同等
・『Ｖｌ母線むら／Ｖｌ周方向むら』の評価
上記Ｖｈ母線むらと同じ手順で、表面電位が５０Ｖ（明電位）となるようにした後、測定プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に関して５点測定し、その５点の最大値と最小値との差をＶｌ母線ムラとして評価した。また同時に各点において数秒間放置し電子写真感光体が数回転した時の周方向の電位も測定し最大値と最小値との差をＶｌ周方向むらとして下記に示す基準で評価した。
【００９０】
ただし、この時、比較例１で作成された結果を１００％とし相対的な評価を行った。
◎  ・・・１０％以上向上した。
○  ・・・５％以上、１０％未満向上した。
△  ・・・同等
（画像特性の評価方法）
・『画像欠陥』の評価
帯電電圧、現像バイアス等を調整し、透過濃度２．０の画像を作成し、作成された画像において画像の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以上の画像欠陥を評価した。
◎  ・・・非常に良好
○  ・・・良好
△  ・・・実用上問題なし
（総合の評価方法）
前述の「電子写真特性の評価方法」および「画像特性の評価方法」の各項目において、下記に示す基準にて総合的に判定した結果を「総合評価」として判定した。
◎・・・全項目で「◎」であり非常に優れている
〇・・・全項目で「◎」では無いが、全項目で「〇」以上であり優れている
△・・・全項目で１つでも「△」が有るが実用上問題ない。
【００９１】
【表２】
2005307304.tif 000004
【００９２】
（備考）表２中「原料ガス導入管の−１〜−１８」の表記は、図２の１１４−１〜１１４−１６、および図３の３１４−１〜３１４−１８の末尾記号をそれぞれ示す
【００９３】
【表３】
2005307304.tif 000005
【００９４】
表３より明らかに、複数の原料ガス導入管を円筒状基体と同心円状でかつ同一円周上に配置するとともに、排気手段より遠い原料ガス導入管より供給される原料ガスの供給量を多くし排気手段に近い原料ガス導入管より供給される原料ガスの供給量を少なくすることにより、良好な結果が得られた。
【００９５】
さらに、画像欠陥の低減が示すように、真空処理特性が向上することが明らかとなった。
【００９６】
この理由に関しては、以下のように推測される。
【００９７】
前述のように、本発明によれば電子写真特性の均一性が向上する。一方、円筒状反応容器等、円筒状基体以外に堆積する堆積膜の均一性も向上していると推測される。その結果、従来生じていた堆積膜中の内部応力等の歪が減少したため、堆積膜の密着性が向上し、真空処理中の膜剥れ等が減少することで、堆積膜の異常成長の核と成り得るものが減少し、よって画像欠陥の低減に繋がったと推測される。
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】本発明の第１の実施形態における堆積膜形成装置の構成を模式的に示した図である。
【図２】図１に示す堆積膜形成装置の円筒状反応容器内の原料ガス導入管の配置等を示す模式的な平面図である。
【図３】本発明の第２の実施形態における堆積膜形成装置の構成を模式的に示した図である。
【図４】ａ−Ｓｉ電子写真感光体の層構成の一例を示す模式図である。
【図５】実施例１で用いた堆積膜形成装置の円筒状反応容器内の原料ガス導入管の配置を示す模式的な平面図である。
【図６】実施例５で用いた堆積膜形成装置の円筒状反応容器における給電点の位置を示す模式的な平面図である。
【図７】実施例６で用いた堆積膜形成装置の円筒状反応容器内の原料ガス導入管および排気配管の配置を示す模式的な平面図である。
【図８】従来の堆積膜形成装置の一例の模式的な断面図である。
【符号の説明】
【００９９】
１１０    堆積膜形成装置
１１１    円筒状反応容器
１１２    円筒状基体
１１４−１〜１１４−１６    原料ガス導入管
１１７    基体ホルダ
１２２    排気コンダクタンス調整バルブ
１２５    排気配管
１２７    原料ガス供給量調整手段
２３０    原料ガス吹き出し方向
４２９    原料ガス導入配管
４３２    排気バルブ
【図１】
2005307304.tif 000006
【図２】
2005307304.tif 000007
【図３】
2005307304.tif 000008
【図４】
2005307304.tif 000009
【図５】
2005307304.tif 000010
【図６】
2005307304.tif 000011
【図７】
2005307304.tif 000012
【図８】
2005307304.tif 000013