(57)【要約】【課題】  本発明は、電子写真感光体表面層の重合硬化を目的とする電子線照射で、同時に発生するＸ線の遮蔽方法と、酸素による重合反応阻害を防止するための不活性ガスの充填方法を、合理的且つ経済性に優れた方法で提供し、その結果電子線照射、重合硬化を合理的且つ経済的に実現できる方法を提供する。【解決手段】  本発明は、円筒状の支持体と、該支持体上の感光層と、該感光層上の表面層を有する電子写真感光体の製造方法において、該感光層上に硬化性のモノマー、或いはオリゴマーを含有する塗工液を塗布し、該塗布液が塗布された電子写真感光体を酸素濃度１％以下の気体雰囲気下で、該感光体を軸中心に回転させながら、該表面層を電子線の線量が１ｋＧｙ以上、１ＭＧｙ以下の電子線照射により該表面層を重合或いは架橋し硬化することを特徴とした、電子写真感光体の製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の支持体と、該支持体上の感光層と、該感光層上の表面層を有する電子写真感光体の製造方法において、該感光層上に硬化性のモノマー、或いはオリゴマーを含有する塗工液を塗布し、
該塗布液が塗布された電子写真感光体を酸素濃度１％以下の気体雰囲気下で、
該感光体を軸中心に回転させながら、
該表面層を電子線の線量が１ｋＧｙ以上、１ＭＧｙ以下の電子線照射により
該表面層を重fx合或いは架橋し硬化することを特徴とした、
電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ、などの電子写真応用分野に広く用いることができる電子写真感光体の製造方法に関する。更に詳しくは、円筒状電子写真感光体の製造方法における、円筒状電子写真感光体表面層の重合硬化を目的とした、電子線照射または一般的に言うＥＢ照射で、同時に発生するＸ線の遮蔽方法と、酸素による重合反応阻害を防止するための不活性ガスの充填方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、電子線照射で樹脂塗料の硬化処理を行なう場合、被処理物の周囲に多量の酸素が存在すると、電子線照射することで生成されたラジカルが酸素と反応し、重合硬化反応が阻害されてしまう。このため、不活性ガス、例えば窒素ガスを吹き込んで電子線照射場所を不活性ガス雰囲気内で行なっている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
また、電子線照射のもう一つの問題は、同時に発生するＸ線の遮蔽である。電子線照射が対象物に照射されるとＸ線が発生する。このＸ線が外部へ漏出しないように、電子線発生部を鉛で遮蔽し、Ｘ線を装置内に閉じ込め外部に漏洩しないよう、装置自身が自己遮蔽構造になっている技術が開示されている（例えば特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平０９−０６８６００号公報
【特許文献２】特開平０９−０６８６００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
現状の課題として、電子線照射時間は通常数秒であるのに対して、照射場所を不活性ガス雰囲気にするガス置換はこれより長く掛かり、従来方式では下記（Ａ）、（Ｂ）いずれかの難点がある。
【０００５】
（Ａ）照射タクトがガス置換タクトに支配され、照射装置に無駄な待ち時間が多い。すなわち、高価な照射装置の稼働率が低い。
【０００６】
（Ｂ）照射装置の稼働率を上げるためには、ガス置換のスピードアップが必須で、そのためには不活性ガスを大流量とする必要がありコストアップ要因となる。
【０００７】
更に、電子線照射後の被処理物は、電子線照射後も数分間は重合硬化反応が続いており、電子線照射することで生成されたラジカルが酸素と反応し、重合硬化反応が阻害されてしまう。この現象を防止する理由で、電子線照射後も被処理物を不活性ガス雰囲気にした場所を設け、硬化エージングする必要がある。このエージング室も照射室と同様のガス置換を行なっている。
【０００８】
また、硬化エージングの際、被処理物を加熱すると効率よく重合硬化が進む。
【０００９】
以上の状況から被処理物を、より低コストで電子線照射・重合硬化するためには、不活性ガスの充填方法を、合理的且つ経済性に優れた方法で提供し、また電子線照射のもう一つの問題、同時に発生するＸ線の鉛等の遮蔽、すなわちＸ線を装置内に閉じ込め外部には漏洩しない、装置自身の自己遮蔽構造を合理的且つ経済的に提供する必要がある。
【００１０】
また、立体的で円筒状の電子写真感光体表面層を電子線照射し重合硬化する工程を合理的且つ経済性に優れた方法で提供するためには、次の（１）、（２）、（３）、（４）、（５）の課題を同時に連続して処理できる方法を実現せねばならない。
【００１１】
（１）立体的な被処理物を電子線照射装置に連続的に投入し、電子線照射場所まで移動する。
【００１２】
（２）電子線照射するための窒素、ヘリウム、ネオン等の不活性ガスを連続充填・置換する。
【００１３】
（３）Ｘ線の遮蔽を施策した場所で、立体的な被処理物の表面全域を電子線照射する。
【００１４】
（４）電子線照射後、被処理物を速やかに不活性ガスで充填されたエージング室へ移動。
【００１５】
（５）重合硬化と硬化エージング終了後、被処理物を連続的に装置の外へ排出。
【００１６】
従って、本発明の目的は、円筒状からなる電子写真感光体表面層の電子線照射、重合硬化における電子線照射で、同時に発生するＸ線の遮蔽方法と、酸素による重合反応阻害を防止するための不活性ガス充填方法を、合理的且つ経済性に優れた方法で提供し、その結果電子線照射、重合、硬化を合理的且つ経済的に実現できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記の目的を達成するため本発明では、被処理物供給・不活性ガス置換・電子線照射・硬化エージング・被処理物排出を連続処理する技術として、「エアロック扉搬送コンベア式」と「８分割インデックス方式」の技術を提供する。
【００１８】
「エアロック扉搬送コンベア式」とは、原理としてフリーフローコンベアとパレット搬送方式を用いたもので、その構造は工業用のステンレス製スライドゲートバルブと、ＦＡ用メカニカル標準部品等を組み合わせ、フリーフローコンベアとパレット搬送構造の機能に、円筒状からなる電子写真感光体表面層の重合硬化用途の該感光体を回転させながらの電子線照射、同時に発生するＸ線の遮蔽と、酸素による重合反応阻害を防止するための不活性ガス充填と、連続して被処理物を投入取出しできる方法を実現したものである。
【００１９】
「８分割インデックス方式」とは、８分割のインデックス駆動機構に円筒状の電子写真感光体の保持構造とその周囲の不活性ガス組成が維持できる空間を８部屋設け、その８分割のインデックスが回転駆動する構造に、電子写真感光体表面層の重合硬化用途の該感光体を回転させながらの電子線照射、同時に発生するＸ線の遮蔽と、酸素による重合反応阻害を防止するための不活性ガス充填と、連続して被処理物を投入取出しできる構造を付加したものである。
【００２０】
課題を解決するための手段として、「エアロック扉搬送コンベア式」と「８分割インデックス方式」いずれの技術も有効であり、どちらの技術を用いても、円筒状の支持体と、該支持体上の感光層と、該感光層上の表面層を有する電子写真感光体の製造方法において、該感光層上に硬化性のモノマー、或いはオリゴマーを含有する塗工液を塗布し、該塗布液が塗布された電子写真感光体を酸素濃度１％以下の気体雰囲気下で、該感光体を軸中心に回転させながら、該表面層を電子線の線量が１ｋＧｙ以上、１ＭＧｙ以下の電子線照射により該表面層を重合或いは架橋し硬化することを特徴とした、電子写真感光体の製造方法を得ることが可能である。
【発明の効果】
【００２１】
後述する結果から明らかなように、感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理に必要な時間、すなわちタクトタイムが従来技術の１２００秒に対し、本発明の実施例は１００秒以下で実現できた。以上のことから、経済性において実施例が従来技術に比べ圧倒的に勝っていることがわかる。
【００２２】
本発明により、電子写真感光体表面層の重合、硬化を目的とする電子線照射で、同時に発生するＸ線の遮蔽方法と、酸素による重合反応阻害を防止するための不活性ガス、例えば窒素ガス充填方法を、合理的且つ経済性に優れた方法で提供し、その結果電子線照射、重合硬化を合理的且つ経済的に実現できる方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明の装置は、以下のように構成され、装置条件を設定した。
【００２４】
まず、「エアロック扉搬送コンベア式」による電子写真感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理工程を、図１と図２に基づいて説明する。
【００２５】
本装置は、「電子線照射部」と「エアロック扉搬送コンベア」の二つの部位から構成される。
【００２６】
「電子線照射部」は、岩崎電気株式会社製で電子線加速電圧が最大１５０ＫＶタイプの電子線照射装置を用いた。
【００２７】
先ず「エアロック扉搬送コンベア」方式について説明する。この方式の特徴はステンレス製のスライドゲート式遮断弁を用意し、「エアロック扉」と「Ｘ線遮断扉」として用いていることである。図１の装置ではスライドゲート式遮断弁を６個、図２の硬化エージング有りの装置ではスライドゲート式遮断弁７個用いている。両方式とも「不活性ガスの遮断」と、「Ｘ線遮蔽」をスライドゲート式遮断弁で同時に成立させている。「不活性ガスの遮断」は弁体のシール部材で成立させている。不活性ガスは、図１の２室、３室、４室、５室、６室の部位に充填される。「Ｘ線遮蔽」は電子線照射部前後の弁体の材質を、標準仕様のステンレス材に、特別に鉛材を貼りあわせた物を用い、Ｘ線遮蔽を成立させている。
【００２８】
図２の硬化エージング有りの装置でスライドゲート式遮断弁を７個用いている理由は、電子線照射後に硬化エージング工程を設けているためである。不活性ガスは、図２の２室、３室、４室、５室、６室、７室の部位に充填される。これらのスライドゲート弁で仕切られた空間を、説明の便宜上「処理室」と呼ぶ。
【００２９】
被処理物である、円筒状の電子写真感光体、以下感光ドラムと呼ぶ、を連続して「エアロック扉搬送コンベア」上を搬送させる方法は、感光ドラムを載せた置き台をフリーフローコンベア上に流すことで行なっている。フリーフローコンベアは各々の処理室で縁が切られている。処理室から次の処理室への置き台の移動は、処理室ごとに設けられた、一般的に「プッシャー」と呼ばれている小型シリンダーによって成される。プッシャーで次の処理室に押された置き台と感光ドラムは、フリーフローコンベアとストッパー、一般名称割出しによって所定の位置まで運ばれる。この機構により、感光ドラムに次々と連続して各々の処理をすることができる。
【００３０】
感光ドラムの電子線硬化処理の手順は次のとおりである。まず、被処理物である感光ドラムを置き台に載せてコンベア入口より投入する。置き台は上記の機構により搬送され、定位置で停止し、その後、それぞれの処理室において、不活性ガス置換・電子線照射される。照射処理室では、突き上げスピンドルで感光ドラムを置き台と一緒に回転させながら照射する。次に必要に応じて、図２の装置で加熱しながら硬化エージング処理を施す。全ての処理が済んだ感光ドラムは、コンベア出口から排出される。出口にて感光ドラムを抜取り、残った置き台は処理室外部の経路を通って再びコンベア入口に戻される。置き台とコンベアの図解説明は省略する。
【００３１】
次に、図３の「８分割ロータリーインデックス方式」による電子写真感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理工程の技術を説明する。この方式は、前述の高価な「ステンレス製のスライドゲート式遮断弁」を用いる方式より安価に製作できる。
【００３２】
この技術は、「被処理物供排」「ガス置換」「電子線照射」「加熱・エージング」「冷却」ゾーンを有する、８分割ロータリーインデックスと、岩崎電気株式会社製で電子線加速電圧が最大１５０ＫＶタイプの電子線照射装置を用いた「電子線照射部」の装置により構成される。
【００３３】
「８分割ロータリーインデックス方式」を簡単に説明すると、図２の「エアロック扉搬送コンベア」のエアロック室を円筒状にし、更にコンベア全体を環状に配置したものである。不活性ガスの遮断とＸ線遮蔽は、円筒状エアロック室内壁とロータリーインデックス外周のラビリンス・シール部によって成される。
【００３４】
図４はロータリーインデックスによる不活性ガスの遮断とＸ線遮蔽方法を説明する概念図である。説明を判り易くするため、円筒状エアロック室を１個だけ図示し、更に断面図とした。図４で描かれているシリンダーが、被処理物の電子写真感光体である。このシリンダー周囲の半円筒状切り欠きは、ロータリーインデックスが回転すると、図で箱状に描かれている装置躯体で囲まれることになる。この囲まれた部分が処理室となる。本発明では図３に示すように「被処理物供排」×１、「ガス置換」×１、「ＥＢ照射」×１、「加熱・エージング」×３、「冷却」×２の、合計８つの処理室を持つ。
【００３５】
先ず、被処理物は図３の「塗工済感光体投入」部に投入される。この部位は「被処理物供排」部のことである。次に「被処理物供排」部が時計方向に回転し、「ガス置換」部になる。図３と図４を同時に見てもらうと判り易い。図４で図示するようにロータリーインデックス外周と箱状躯体の隙間、ラビリンスには「ガス置換」部に充填されるガスと同じ不活性ガスがパージされている。ここでラビリンス隙間を狭くするほど、不活性ガスパージは効率よく行なわれ、装置外側の室内空気雰囲気と装置内部の不活性ガスは理想的に遮断されることになる。本発明では、隙間を０．５ｍｍから２．０ｍｍの間で調整している。酸素濃度を下げ、維持する方法としては、不活性ガスを維持する空間に供給する、若しくはその空間内部を真空引きをする方法をとる。ここで酸素濃度としては低いほうが好ましく、１％以下、更には１０００ppm以下、更には５００ppm以下であることが好ましい。
【００３６】
「ガス置換」部で不活性ガスが充填され、酸素濃度を所定の数値まで、例えば１％以下から数１０ppm程度まで低下させた後、ロータリーインデックスは再び時計方向に回転し「ＥＢ照射」部になる。ＥＢ照射部で、スピンドルにより被処理物の感光ドラムを回転させながらＥＢ照射する。ＥＢ電子線照射により発生するＸ線は、図４のロータリーインデックス外周と箱状躯体の内壁に貼り付けられた鉛（図示しない）により、完全に遮蔽される。当然ラビリンス隙間にもＸ線は進入するが、曲面上のラビリンス部分でＸ線は幾度も反射していくうちに減衰し、これも完全に遮蔽される。前記のガス遮断と同様に、ここでラビリンス隙間を狭くするほど、Ｘ線遮蔽は効率よく行なわれる。
【００３７】
以下、順に「加熱・エージング」、「冷却」の順にロータリーインデックスは回転し、最後に再び「被処理物供排」に戻り、電子写真感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理工程は終了する。
【００３８】
図３の「加熱・エージング」部分について補足説明する。電子線照射後の処理室は、「加熱・エージング」部分となっている。前記「発明が解決しようとする課題」で説明したように、電子線照射後の被処理物は、電子線照射後も数分間は重合硬化反応が続いており、電子線照射することで生成されたラジカルが酸素と反応し、重合硬化反応が阻害されてしまう。この現象を防止する理由で、電子線照射後も被処理物を不活性ガス雰囲気にした場所を設け、エージングする必要がある。また、このエージングはヒーターを用いて非処理物を加温させた状態で行なうと短時間で効率よく達成できる。
【００３９】
以上の理由で、電子線照射後の処理室は、不活性ガスを充填した状態で加熱加温できるようにしている。「加熱・エージング」部分は３室で構成される。最初の加熱処理は短時間で所定温度に達成するよう、ＩＨヒーターを設けている。ここで大凡８０℃〜２００℃の間で適温になるよう、調節している。「加熱・エージング」部分残り２室は、ＩＨ加熱後の温度を保つ程度の、赤外線ヒーターによる保温室である。以上、３つの「加熱・エージング」部を経た後、処理室温度を室温まで下げる目的で「冷却」部を２つ設けてある。
【００４０】
また、図３の装置は投入・取出し自動機構と、８分割ロータリーインデックス機構により被処理物である試験体を次々と投入取出しすることが可能である。
【実施例１】
【００４１】
次に、本発明の実施例を説明する。また実施例と比較例を表１、表２、表３及び表４に示す。
【００４２】
本実施例で用いた電子線照射装置の「電子線照射部」は、岩崎電気株式会社製で電子線加速電圧が最大１５０ＫＶタイプの電子線照射装置、通称ＥＢ装置を用いた（図５）。
【００４３】
被処理物供給・不活性ガス置換・電子線照射・硬化エージング・被処理物排出を連続処理する装置は、図３で示すロータリーインデックス装置を用いた。また、図５の「Ｘ線遮蔽部」に相当する部位に「ロータリーインデックス」が取付けられている。
【００４４】
装置の概略仕様は以下のとおり。
【００４５】
電子線照射部、加熱硬化部で、シリンダーを自転させた。
【００４６】
電子線照射部の照射位置は、ＬＭガイドでロータリーインデックスを移動させ調整し、被照射物と電子線照射スクリーンの間隔を１５ｍｍにした。
【００４７】
最初のエージング加熱処理室のＩＨヒーターは、電磁誘導コイルに日本サーモニクス株式会社製ＩＨコイルを使用した。高周波電源を用い、周波数は５０ＫＨＺに設定した。
【００４８】
加熱・エージング部分の残り２室は、加熱装置に電圧２００Ｖ、容量５００Ｗの赤外線ヒーター、日本ガイシ株式会社製「インフラスタインＡヒーター」を、縦配置で採用した。
【００４９】
加熱エージング後の非処理物冷却用に窒素ガスを流入した。
【００５０】
電子線照射と加熱エージングによる昇温に対し、装置を水冷した。
【００５１】
電子線照射部の真空度は５×１０-5Ｐａ程度とした。
【００５２】
電子線照射部のチタン隔壁、いわゆる窓の厚みを１０μｍとした。
【００５３】
電子線照射部の照射長さは４５０ｍｍとした。
【００５４】
電子線照射部の加速電圧は、１５０ＫＶとした。
【００５５】
不活性ガスは窒素を用いた。
【００５６】
以上の装置を用いて、下記の要領で電子写真感光体を試作した。
先ず支持体としてφ６０、長さ３４０ｍｍのアルミニウムシリンダーを用意した。
【００５７】
これに、以下に示すような方法により感光層を形成した。
【００５８】
最初に、１０％の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した導電性酸化チタン粉体５０部（質量部、以下同様）、フェノール樹脂２５部、メチルセロソルブ２０部、メタノール５部及びシリコーン樹脂（ジメチルシロキサン−オキシアルキレン共重合体、平均分子量３０００）０．００２部を直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して調製した。この塗料を直径３０ｍｍのアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布方法で塗布し、１５０℃で３０分乾燥して、膜厚１５μｍの導電層を形成した。
【００５９】
次に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン５部をメタノール９５部中に溶解し、中間層用塗料を調製した。この塗料を前記の導電層上に浸漬塗布方法で塗布し、１００℃で２０分間乾燥して、膜厚が０．５μｍの中間層を形成した。
【００６０】
次に、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶を３部、ポリビニルブチラール（商品名エスレックＢＭ２、積水化学株式会社製）１．５部及びシクロヘキサノン３５部を直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２４時間分散して、その後に酢酸エチル６０部を加えて電荷発生層用塗料を調製した。この塗料を前記の中間層の上に浸漬塗布方法で塗布し、１０５℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
【００６１】
次に、スチリル化合物からなる電荷輸送物質１０部、及びポリカーボネート（質量平均分子量４６０００）１０部を、ジクロルメタン３０部及びモノクロルベンゼン６０部の混合溶媒中に溶解して溶液を調製し、この溶液を電荷発生層表面に浸漬塗布方法で塗布し、１１０℃の温度で６０分間乾燥して、膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成した。
【００６２】
以上４層からなる感光層の上に、下記構造式［化１］で示される硬化性樹脂であるアクリロイルオキシ基（ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯ−）を含む化合物３５部と、
【００６３】
【化１】
2005043806.tif 000002
酸化スズ超微粒子５０部をエタノール１５０部に溶解し、サンドミルにて６６時間かけて分散し保護層用塗料を調製した。この塗料を前記の電荷輸送層上に浸漬塗布方法で塗布し、塗布後、８０℃の温度で２０分間放置し溶剤成分を蒸発させ、膜厚が０．５μｍの表面保護層を形成し、計５層からなる被試験体を得た。
【００６４】
次に、得られた試験体（被処理物）を図３のＥＢ照射・硬化（重合）処理装置に投入し、以下の手順で表面層のＥＢ照射・硬化（重合）処理をした。
【００６５】
先ず、被処理物を図４の半円筒状切り欠きに投入した。この部位が「被処理物供排」である。次に、「被処理物供排」部が時計方向に回転し、試験体周囲のガスを室内雰囲気から所定の酸素濃度以下の窒素雰囲気に「ガス置換」する。窒素パージの方法を説明する。図３と図４を同時に見ると判り易い。図４に示すようにロータリーインデックス外周と箱状躯体の隙間（ラビリンス）には「ガス置換」部に充填されるガスと同じ窒素ガスがパージされている。ここでラビリンス隙間を狭くするほど、窒素パージは効率よく行なわれ、装置外側の室内空気雰囲気と装置内部の窒素ガスは理想的に遮断されることになる。本実施例では、隙間を１ｍｍに設定した。また、実施例１では酸素濃度を１％以下で実施した。
【００６６】
「ガス置換」部で窒素が充填され、酸素濃度を所定の数値まで低下させた後、ロータリーインデックスは再び時計方向に回転し「電子線照射」部となる。電子線照射により発生するＸ線は、図４のロータリーインデックス外周と箱状躯体の内壁に貼り付けられた鉛（図示しない）により、完全に遮蔽される。当然ラビリンス隙間にもＸ線は進入するが、曲面上のラビリンス部分でＸ線は幾度も反射していくうちに減衰し、これも完全に遮蔽される。前記のガス遮断と同様に、ここでラビリンス隙間を狭くするほど、Ｘ線遮蔽は効率よく行なわれる。
【００６７】
実施例１での電子線照射は、照射線量を１ｋＧｙ、１００ｋＧｙ、２００ｋＧｙの各条件で行なった。
【００６８】
次に、「加熱・エージング」について説明する。ＩＨ加熱硬化部のＩＨヒーターは、設定温度１５０℃の場合、設定温度到達までおよそ９０秒であった。この設定温度到達時間が本装置の律速となる。実施例１ではＩＨ加熱温度を８０℃、１５０℃、２００℃に設定し、ＩＨ加熱温度の設定温度に到達後、ＩＨ加熱硬化部で１秒間保持した。
【００６９】
「加熱・エージング」部分残り２室の赤外線ヒーターによる保温は、８０℃〜１５０℃の温度範囲で大まかに調整した。この装置条件で電子線照射後の試験体を３つの「加熱・エージング」部にて順番に処理した。
【００７０】
その後、試験体の温度を室温まで下げるため「冷却」部を２つ通過させ、試験体を「供排」部に到達させ、一連の処理を終えた。
【００７１】
本実施例１による方法で、試験体は連続して感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理された。排出される時間のインターバル、すなわちタクトタイムは１００秒ほどであった。
【００７２】
実施例１で得られた電子写真感光体をキヤノン株式会社製プリント・オン・デマンド機ＣＬＣ５０００の改造機に入れ、１０，０００枚の画像出し耐久を実施した結果、実施例１其の２、其の３、其の５、其の７において削れは少なく傷などの発生も無かった。実施例１其の１、其の４、其の６において若干の削れ、傷が見られた。結果を表１に示す。
【実施例２】
【００７３】
次に、加熱エージングを行なわずに感光体表面層のＥＢ照射・重合硬化処理をする方法の実施例を説明する。
【００７４】
実施例１と同様に感光層と未硬化の表面保護層を形成し、得られた計５層から成る被試験体塗工済みシリンダーを実施例１と同様の装置に投入した。装置の運転条件を変更し、加熱エージングを行なわずに感光体表面層の電子線照射・重合硬化させた。主な運転条件は下記のとおり。
【００７５】
実施例１と同様、実施例２でも酸素濃度１％以下で実施した。実施例２での電子線照射は、照射線量を１ｋＧｙ、５００ｋＧｙ、１ＭＧｙの各条件で行なった。３つの「加熱・エージング」部は、ＩＨヒーター、赤外線ヒーターを動作させず、処理室の通過だけ行なった。
【００７６】
実施例２の意図は、電子線の照射線量を増やすことで「加熱・エージング」を必要とせずに感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理を成立させることにより、タクトタイムを短縮すると共に投入電力を減らし、省エネルギーで工程処理することである。また、次に製作する装置から「加熱・エージング」を省くことができ、装置を低コストで造れる方法を提供する意図もある。但し、処理対象となる感光層が、高電子線量に耐えうることが前提である。
【００７７】
本実施例２による方法で、試験体を連続して感光体表面層の電子線照射・重合硬化・冷却処理した。排出される時間のインターバル、すなわちタクトタイムは加熱エージングを省いたことで実施例１より早く、３０秒ほどであった。
【００７８】
実施例２で得られた電子写真感光体をキヤノン株式会社製プリント・オン・デマンド機ＣＬＣ５０００の改造機に入れ、１０，０００枚の画像出し耐久を実施した結果を表１に示す。
【実施例３】
【００７９】
実施例３では、表１に示す実施例１の条件に対してＩＨ加熱硬化部での設定温度保持時間を１０秒にし、他の条件は実施例１と同様にして感光体表面層の電子線照射・重合硬化・加熱冷却処理した。
【００８０】
得られた電子写真感光体をキヤノン株式会社製プリント・オン・デマンド機ＣＬＣ５０００の改造機に入れ、１０，０００枚の画像出し耐久を実施した結果、削れは少なく傷などの発生も無かった。結果を表３に示す。
［比較例１］
【００８１】
比較例１では、表１中の実施例１其の１、実施例１其の２、実施例１其の３の条件に対して酸素濃度を５％にし、他の条件は実施例１其の１、実施例１其の２、実施例１其の３と同様にして感光体表面層の電子線照射・重合硬化・加熱冷却処理した。
【００８２】
得られた電子写真感光体をキヤノン株式会社製プリント・オン・デマンド機ＣＬＣ５０００の改造機に入れ、１０，０００枚の画像出し耐久を実施した結果、削れ、傷などの発生が見られ、良好な結果を得ることができなかった。結果を表１に示す。
［比較例２］
【００８３】
比較例２では、表１中の実施例２其の１、実施例２其の２、実施例２其の３の条件に対して酸素濃度を５％にし、他の条件は実施例２其の１、実施例２其の２、実施例２其の３と同様にして感光体表面層の電子線照射・重合硬化・加熱冷却処理した。
【００８４】
得られた電子写真感光体をキヤノン株式会社製プリント・オン・デマンド機ＣＬＣ５０００の改造機に入れ、１０，０００枚の画像出し耐久を実施した結果、削れ、傷などの発生が見られ、良好結果を得ることができなかった。結果を表１に示す。
［比較例３］
【００８５】
次に、従来技術による比較例を説明する（表１参照）。
【００８６】
まず実施例と同じ方法で感光層と未硬化の表面保護層を形成し、計５層から成る被試験体である塗工済みシリンダーを用意した。
【００８７】
次に、図６に示す岩崎電気株式会社製の実験機を使って感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理した。電子線の照射線量は５００ｋＧＹで行なった。
【００８８】
塗工済み感光体シリンダーは、図６左のシャッターから投入され搬送トレーに乗った後、電子線加速部まで移動し電子線照射される。照射は「回転させながら照射」した。不活性ガスは図６の「Ｘ線及び不活性ガス遮蔽部」全域に充填される。照射終了後、感光体を図６で見た右横方に移動させ、「加熱ヒーター」を表１に示す条件で作用させ、加熱処理した。その後再びシャッター部分まで戻り、硬化処理済のシリンダーを取出した。図６ではシリンダーが複数本描かれているが、これはシリンダーが移動していく様子を表しており、実際の実験装置では一本づつバッチ処理した。以上の要領に加え、酸素濃度を５％に設定して比較例３其の１を実施し、得られた電子写真感光体をキヤノン株式会社製プリント・オン・デマンド機ＣＬＣ５０００の改造機に入れ、１０，０００枚の画像出し耐久を実施した結果、削れ、傷などの発生が見られ、良好な結果を得ることができなかった。結果を表１に示す。
【００８９】
次に酸素濃度を１％に設定して比較例３其の２を実施し、同様に画像出し耐久を実施した結果削れが少なく傷などの発生もなく、良好であったが、比較例３其の２はタクトタイムが約２０分（１２００秒）掛かり、生産性に難があった。
［比較例４］
【００９０】
他に加熱温度、照射線量を振った比較例を参考までに表２に示す。
［比較例５］
【００９１】
また、他に照射線量を振った比較例を参考までに表４に示す。
【００９２】
【表１】
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【００９３】
【表２】
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【００９４】
【表３】
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【００９５】
【表４】
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【００９６】
以上本発明の実施例について説明したが、本発明の好適な実施の態様を以下のとおり列挙する
［実施態様１］
円筒状の支持体と、該支持体上の感光層と、該感光層上の表面層を有する電子写真感光体の製造方法において、該感光層上に硬化性のモノマー、或いはオリゴマーを含有する塗工液を塗布し、
該塗布液が塗布された電子写真感光体を酸素濃度１％以下の気体雰囲気下で、
該感光体を軸中心に回転させながら、
該表面層を電子線の線量が１ｋＧｙ以上、１ＭＧｙ以下の電子線照射により
該表面層を重合或いは架橋し硬化することを特徴とした、
電子写真感光体の製造方法。
【００９７】
［実施態様２］
実施態様１に記載の電子写真感光体の製造方法において、
該表面層を電子線の線量が１ｋＧｙ以上、２００ｋＧｙ以下の電子線を照射し
該電子線照射後に該酸素濃度雰囲気の中で８０℃以上２００℃以下まで加熱し
該酸素濃度雰囲気及び該加熱温度の状態で１秒以上保持し、
該表面層を重合或いは架橋し硬化することを特徴とした、
電子写真感光体の製造方法。
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】「エアロック扉搬送コンベア式」による電子写真感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理工程の説明図で、斜視概念図である。
【図２】図１に硬化エージング部が組み込まれた「硬化エージング有りエアロック扉搬送コンベア式」による電子写真感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理工程の説明図で、斜視概念図である。
【図３】「８分割ロータリーインデックス方式」による電子写真感光体表面層の電子線照射・重合硬化処理工程の説明図で、斜視概念図である。
【図４】ロータリーインデックスによる不活性ガスの遮断とＸ線遮蔽方法を説明する概念図で、部分断面図である。
【図５】岩崎電気株式会社のカタログに載ったイラストを元に作成した電子線照射部の断面図である。
【図６】岩崎電気株式会社製の実験機を使って感光体表面層を電子線照射・硬化している工程の説明図で、部分斜視断面図である。
【符号の説明】
【００９９】
１．スライドゲート弁式エアロック扉
２．フリーフロー式搬送コンベア
３．置き台送りプッシャー
４．置き台ストッパー
５．置き台
６．シリンダー回転機構
７．電子線照射部
８．エアロック扉式搬送コンベア
（コンベア中に記載の数字は処理室の番号である）
９．硬化エージング部
１室：投入部
２室：第一遮蔽室
３室：第二遮蔽室
４室：照射室
５室：図１では第三遮蔽室、図２では硬化エージング室
６室：図１では第四遮蔽室、図２では第三遮蔽室
７室：図２の第四遮蔽室
１０．ロータリーインデックス
１１．電子線照射部
１２．塗工済み感光体投入装置
１３．不活性ガス置換室
１４．電子線照射室
１５．加熱硬化室
１６．保温エージング室
１７．ポット冷却室
１８．処理済感光体取出し装置
１９．被処理物供排室
２０．筒状エアロック室
２１．被処理シリンダー
２２．装置躯体
２３．ラビリンス・シール部分
２４．電子線加速部
２５．真空排気部
２６．直流電圧電源部
２７．Ｘ線遮蔽部
２８．照射窓
３０．電子線加速部
３１．照射窓
３２．シャッター
３３．不活性ガス導入部位
３４．Ｘ線及び不活性ガス遮蔽部
３５．被処理シリンダー
３６．搬送トレー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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