(57)【要約】【課題】  耐熱性に優れ、かつ色調、ゲル強度等に優れるポリアミド６６フィルムを提供すること。【解決手段】  （Ａ）ポリアミド６６、（Ｂ）リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、（Ｃ）アルミン酸ナトリウム、（Ｄ) ヒンダードフェノール酸化防止剤、（Ｅ）高級脂肪酸アミドからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が４０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリアミド６６フィルム。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ポリアミド６６、（Ｂ）リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、（Ｃ）アルミン酸ナトリウム、（Ｄ）ヒンダードフェノール酸化防止剤、（Ｅ）高級脂肪酸アミドからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が４０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリアミド６６フィルム。
【請求項２】
（Ａ）ポリアミド６６、（Ｂ）リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、（Ｃ）アルミン酸ナトリウム、（Ｄ) ヒンダードフェノール酸化防止剤、（Ｅ）高級脂肪酸アミド、（Ｆ）シリカからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が４０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリアミド６６フィルム。
【請求項３】
（Ａ）１００重量部に対して、（Ｂ）０．０００１〜０．００５０重量部、（Ｃ）０．０００１〜０．０１０重量部、（Ｄ）０．０５〜０．２０重量部、（Ｅ）０．０３〜０．１５重量部であることを特徴とする請求項１に記載のポリアミド６６フィルム。
【請求項４】
（Ａ）１００重量部に対して、（Ｂ）０．０００１〜０．００５０重量部、（Ｃ）０．０００１〜０．０１０重量部、（Ｄ）０．０５〜０．２０重量部、（Ｅ）０．０３〜０．１５重量部、（Ｆ）０．０５〜０．５重量部であることを特徴とする請求項２に記載のポリアミド６６フィルム。
【請求項５】
（Ａ）ポリアミド６６の相対粘度（ＲＶ）が６０〜１５０、（Ｄ）ヒンダードフェノール系酸化防止剤がＮ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、（Ｅ）高級脂肪酸アミドがＮ，Ｎ’−エチレンビスステアリルアミドであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリアミド６６フィルム。
【請求項６】
色調がｂ値にして４．０以下、直径８μｍ以上のゲルが２５個／ｍｍ2 以下、強度が２５ｋｇ／ｍｍ2 以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のポリアミド６６フィルム。
【請求項７】
フィルムが二軸延伸フィルムであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のポリアミド６６フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱性に優れ、かつ色調、ゲル及び強度に優れるポリアミド６６フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミドフィルム、特にポリアミド６フィルムは食品等の包装に用いられる他のフィルム、例えばポリプロピレンフィルムやポリエチレンテレフタレートフィルム等に比べて、ａ）引張り強度が強く、かつ柔軟性に富む、ｂ）突刺しピンホール強度が強い、ｃ）屈曲疲労耐性に優れる、ｄ）耐摩耗特性に優れる、ｅ）低温から高温まで使用可能な温度範囲が広い等々の多くの優れた特徴を有する。  これらの特徴を生かしてポリアミド６フィルムは食品包装の分野を中心に広く利用されてきた。しかしながら、その耐熱性にも限界があり、従来のポリアミド６フィルムは熱あるいは熱水に晒されると、引張り強度等の機械的強度が低下したり、白化したりするというフィルム劣化の問題があった。これらの問題を解決するために、特許文献１は分子鎖の繰り返し最小単位あたりのメチレン鎖数６個以上でありかつ融点１６０℃以上のポリアミド系樹脂を主成分とし、１４０℃の熱水処理で破断伸度保持率が７０％以上であるポリアミドフィルムを開示している。該ポリアミドの具体例としては、ポリアミド６６、ポリアミド１１、ポリアミド１２、ポリアミド６１０、ポリアミド６１２などが例示されている。また酸化防止剤であるヒンダードフェノール、リン系、ラクトン系、ベンゾトリアゾール等を添加することにより、改良効果が更に高まることも開示されている。特許文献２はポリアミド系樹脂、酸化防止剤及び脂肪族アミドよりなる二軸延伸フィルムであり、該フィルムの１３０℃熱水処理後の引張強度保持率が８０％以上でありかつ動摩擦係数が０．５以下であることを特徴とする耐熱水性ポリアミド系フィルムを開示している。該ポリアミドの具体例として、ポリアミド６６が例示されている。これら文献からわかるように、耐熱性向上のためポリアミド６より融点の高いポリアミド６６に着目することは従来から検討されている。しかしながら該文献等の従来技術をもって、例えば当業界で周知の添加剤である酸化防止剤等を配合したポリアミド６６でフィルムを成形したとしても、得られるフィルムは黄色に着色したり、ゲルが多く発生したり、あるいは厚みむらを生じるため、商品価値が非常に乏しいフィルムしか得られない。従って、従来からポリアミド６フィルムの耐熱性向上の方法としては、表面層となっているポリアミド６フィルムにポリエチレンテレフタレートよりなる保護層を設け、ポリエチレンテレフタレート層／ポリアミド６層／ポリプロピレン層とした層構成の多層フィルムが提案されている。しかしながらかかるフィルムの使用は、保護層の効果により耐熱性を幾分かは改善できるものの耐熱性向上の本質的な解決とはならず、高温での使用あるいは処理に耐えることのできるポリアミド６６フィルムの開発が強く望まれていた。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１０５１０７号公報
【特許文献２】特開２００２−３１３３２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、耐熱性に優れ、かつ色調、ゲル、強度等に優れるポリアミド６６フィルムを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記本発明の課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定のリン化合物、アルミン酸ナトリウム、ヒンダードフェノール酸化防止剤、高級脂肪酸アミド、更には必要に応じてシリカからなり、かつナトリウム金属元素の濃度を特定量以下としたポリアミド６６フィルムによって上記課題を解決できることを見出した。すなわち、本発明は、
（１）（Ａ）ポリアミド６６、（Ｂ）リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、（Ｃ）アルミン酸ナトリウム、（Ｄ) ヒンダードフェノール酸化防止剤、（Ｅ）高級脂肪酸アミドからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が４０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリアミド６６フィルム、
（２）（Ａ）ポリアミド６６、（Ｂ）リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一つのリン化合物、（Ｃ）アルミン酸ナトリウム、（Ｄ) ヒンダードフェノール酸化防止剤、（Ｅ）高級脂肪酸アミド、（Ｆ）シリカからなり、かつナトリウム金属元素の濃度が４０ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリアミド６６フィルム、
（３）（Ａ）１００重量部に対して、（Ｂ）０．０００１〜０．００５０重量部、（Ｃ）０．０００１〜０．０１０重量部、（Ｄ）０．０５〜０．２０重量部、（Ｅ）０．０３〜０．１５重量部であることを特徴とする上記（１）に記載のポリアミド６６フィルム、
（４）（Ａ）１００重量部に対して、（Ｂ）０．０００１〜０．００５０重量部、（Ｃ）０．０００１〜０．０１０重量部、（Ｄ）０．０５〜０．２０重量部、（Ｅ）０．０３〜０．１５重量部、（Ｆ）０．０５〜０．５重量部であることを特徴とする上記（２）に記載のポリアミド６６フィルム、
（５）（Ａ）ポリアミド６６の相対粘度（ＲＶ）が６０〜１５０、（Ｄ）ヒンダードフェノール系酸化防止剤がＮ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、（Ｅ）高級脂肪酸アミドがＮ，Ｎ’−エチレンビスステアリルアミドであることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載のポリアミド６６フィルム、
（６）色調がｂ値にして４．０以下、直径８μｍ以上のゲルが２５個／ｍｍ2 以下、強度が２５ｋｇ／ｍｍ2 以上であることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれか１項に記載のポリアミド６６フィルム、
（７）フィルムが二軸延伸フィルムであることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれか１項に記載のポリアミド６６フィルム、である。
【０００６】
本発明の（Ａ）成分であるポリアミド６６は主鎖中にアミド結合（−ＮＨＣＯ−）を有するヘキサメチレン単位とアジピン酸単位からなる重合体であり、ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との塩あるいはその混合物を原料として得られる重合体である。該ポリアミド６６の重合方法は、周知の方法を用いることができる。例えば熱溶融重合法を用いることができる。また、ポリアミド６６の融点以下の温度で行う固相重合法も用いることができる。これらの方法は必要に応じて組み合わせてもかまわない。重合形態としては、バッチ式でも連続式でもかまわない。本発明では、目的を損なわない程度でポリアミド６６（ヘキサメチレン単位、アジピン酸単位）以外の重合可能なポリアミド原料を加えて重合した共重合ポリアミド６６であってもかまわない。また、ポリアミド６６以外のポリアミドを配合したブレンド品であってもかまわない。
本発明のポリアミド６６の分子量は、本発明の課題を達成するという観点から、ＡＳＴＭ  Ｄ７８９に準じて求まる相対粘度（ＲＶ）が６０〜１５０となる分子量であり、好ましくは該相対粘度（ＲＶ）が７０〜１４０となる分子量である。分子量（ＲＶ）の測定は、溶媒として９０％ギ酸を用いて、３ｇサンプル／３０ｍｌギ酸の濃度で、２５℃の温度条件下で行う。
【０００７】
本発明の（Ｂ）成分であるリン化合物は、リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウムあるいは次亜リン酸ナトリウムから選ばれる少なくとも一種のものである。  好ましいリン化合物は亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸ナトリウムあるいはその混合物であり、最も好ましくは次亜リン酸ナトリウムである。リン化合物の含有量は、本発明の目的をより顕著に達成するという観点から、１００重量部の（Ａ）ポリアミド６６に対して、好ましくは０．０００１〜０．００５０重量部、より好ましくは０．００２５〜０．００４５重量部である。
本発明の（Ｃ）成分であるアルミン酸ナトリウムは、下記一般式で示される。
（Ｎａ2 Ｏ）X （Ａｌ2 Ｏ3 ）Y 
但しＸ＋Ｙ＝１である。本発明の好ましいアルミン酸ナトリウムは、上記一般式中のナトリウム（Ｎａ）とアルミニウム（Ａｌ）とのモル比Ｘ／Ｙの値は、好ましくは１．５０≦Ｘ／Ｙ≦１．９０であり、より好ましくは１．６０≦Ｘ／Ｙ≦１．８０である。アルミン酸ナトリウムの含有量は、本発明の目的をより顕著に達成するという観点から、１００重量部の（Ａ）ポリアミド６６に対して、好ましくは０．０００１〜０．０１０重量部、より好ましくは０．００５０〜０．００９０重量部である。
【０００８】
本発明の（Ｄ）成分であるヒンダードフェノール酸化防止剤は、周知のものであれば特に制限されないが、例えばＮ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、トリエチレングリコール−ビス｛３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝、３，５−ジ−t −ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンなどあるいはこれらの混合物を用いることができる。中でもＮ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミドを用いるのが好ましい。ヒンダードフェノール酸化防止剤の含有量は本発明の目的をより顕著に達成するという観点から、１００重量部の（Ａ）ポリアミド６６に対して、好ましくは０．０５〜０．２０重量部、より好ましくは０．０５〜０．１５重量部である。
【０００９】
本発明の（Ｅ）成分である高級脂肪酸アミドは、周知のものであれば特に限定されないが、例えばラウリル酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エイコセン酸アミドなどのモノアミド、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスステアリルアミド、Ｎ，Ｎ’−エチレンビスステアリルアミド（ＥＢＳ）などのビスアミドあるいはこれらの混合物を用いることができる。中でもＮ，Ｎ’−エチレンビスステアリルアミド（ＥＢＳ）を用いるのが好ましい。高級脂肪酸アミドの含有量は、本発明の目的をより顕著に達成するという観点から、１００重量部の（Ａ）ポリアミド６６に対して、好ましくは０．０３〜０．１５重量部、より好ましくは０．０５〜０．１２５重量部である。
【００１０】
本発明の（Ｆ）成分であるシリカは周知のものであれば特に限定されないが、当業界ではよく知られている平均粒径が約１〜１５μｍのシリカを用いる。更に、シラン処理剤、チタニウム系処理剤などの周知の表面処理剤で表面処理したものを用いても良い。シリカの製造方法は、大別して湿式法シリカと乾式法シリカの二つがあるが、本発明に用いるシリカとしては、そのいずれも用いることができる。シリカの含有量は、本発明の目的をより顕著に達成するという観点から、１００重量部の（Ａ）ポリアミド６６に対して、好ましくは０．０５〜０．５重量部、より好ましくは０．１０〜０．３０重量部である。
本発明のポリアミド６６フィルム中のナトリウム金属元素の濃度は４０ｐｐｍ以下である。好ましくは１〜３５ｐｐｍである。ナトリウム金属元素の含有量が４０ｐｐｍを越えた場合には、破断しやすくなる傾向にあるため注意を要する。
【００１１】
本発明のポリアミド６６フィルムは、その色調がｂ値にして４．０以下、好ましくは３．０以下、直径８μｍ以上のゲルが２５個／ｍｍ2 以下、好ましくは１４個／ｍｍ2 以下、強度が２５ｋｇ／ｍｍ2 以上、好ましくは２６ｋｇ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。この範囲を外れた場合には、印刷適正の低下や破袋が起こりやすくなる傾向にある。
本発明のポリアミド６６フィルムは、無延伸フィルム、一軸延伸フィルムあるいは二軸延伸フィルムのいずれであってもかまわないが、中でも二軸延伸フィルムとして好ましく用いられる。これら各種フィルムは単層で用いることもできるし、他樹脂フィルムとの積層した多層フィルムとして用いることもできる。他樹脂フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステルフィルム、ポリアミド６やポリアミドＭＸＤ６等の他のポリアミドフィルム等を挙げることができる。
【００１２】
本発明のポリアミド６６フィルムの製造方法は、前記リン化合物、アルミン酸ナトリウム、ヒンダードフェノール酸化防止剤、高級脂肪酸アミド、更には必要に応じてシリカを含有するポリアミド６６樹脂組成物をフィルム原料として用い、従来公知の各種の方法によって製造することができる。二軸延伸フィルムを例にとると、逐次二軸延伸法の場合には、上記フィルム原料を押出機で加熱溶融し、Ｔ−ダイからフィルム状に押出し、これを静電ピニング等の公知のキャスティング法を用いてキャスティングロールの表面にて急冷して、実質的に無定形で無配向のポリアミドフィルムが得られる。また、この未延伸フィルム、更にロール式縦延伸機により２〜４倍延伸したフィルム、次いでテンター式横延伸機により３〜５倍延伸し、所望により熱処理した後、このフィルムを徐冷しつつ、連続的に巻き取ることによってニ軸延伸ポリアミド６６フィルムを製造することができる。また、前記例示のテンター式逐次二軸延伸法によるほか、テンター式同時二軸延伸法、チューブラー法等の他の方法でも製造できる。
【００１３】
本発明のポリアミド６６フィルムには、印刷インクの乗りや他のフィルム（例えば、シーラントフィルム）との接着性を向上させるため、コロナ処理等の表面処理を施すこともできる。
前記ポリアミド６６樹脂組成物（フィルム原料）は、周知の方法により製造することができる。例えば、ポリアミド６６に他の成分をブレンドする方法、溶融混練する方法あるいはポリアミド６６原料に他の成分を配合してポリアミド６６を重合する方法などが挙げられる。
本発明のポリアミド６６フィルムは、高温暴露または高温保管用途としてレトルト食品包装用途、例えば味噌、漬け物、惣菜、ベビーフード、佃煮、こんにゃく、ちくわ、蒲鉾、水産加工品、ミートボール、ハンバーグ、ジンギスカン、ハム、ソーセージ、その他の畜産加工品に使用することができる。また、練り歯磨き、ペットフード、農薬、肥料、輸液パックさらには半導体包装、精密材料包装など医療、電子、化学、機械などの産業材料包装用途にも使用することができる。その形態は、袋、フタ材、カップ、チューブ、スタンディングパックなど様々である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、耐熱性に優れ、かつ色調、ゲル、強度等に優れるポリアミド６６フィルムが提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に制限されるものではない。なお、以下の実施例、比較例において記載したポリアミド６６樹脂、ポリアミド６６フィルムの物性評価は、以下のように行った。
１．特性
（１）金属分析（ｐｐｍ）
ナトリウムの定量は、試料０．５ｇを秤量し濃硫酸を２０ｍｌ加え、ヒーター上で湿式分解した。冷却後、過酸化水素５ｍｌを加え、ヒーター上で加熱し、全量が２〜３ｍｌになるまで濃縮した。再び冷却し、純水で５００ｍｌとした。装置はＴｈｅｒｍｏＪａｒｒｅｌｌＡｓｈ製ＩＲＩＳ／ＩＰを用いて、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析により、波長５８８．９９５（ｎｍ）にて定量した。その他の金属元素も同様にして、それぞれの特性波長で定量した。
（２）相対粘度（ＲＶ）
溶媒として９０％蟻酸を用いて、３ｇ試料／３０ｍｌ蟻酸の濃度で、２５℃の温度条件下で行った。
【００１６】
（３）黄色度
測色器としてミノルタ製色彩色差計ＣＲ−２００を用い、反射測定でロール状のフィルム表面のｂ値を測定し、黄色度を評価した。ｂ値が大きいほど黄色度が大きいことを示す。
（４）ゲル数（個／ｍｍ2 ）
フィルム試料のゲル数を測定した。Ｎｉｋｏｎ社製光学顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ  ＭＥ６００及びＤＯＮＰＩＳＨＡ社製ＣＣＤカメラＭＯＤＥＬ  ＸＣ−００３を用いて、１００倍の画像を取り込みニコレ社製画像解析装置ＬＵＺＥＸ  ＳＥにより、直径８μｍ以上のゲル数を測定した。測定視野は０．４４ｍｍ2 の領域で少なくとも１０視野を任意に選択し、その平均値を１ｍｍ2 に換算した。なお、画像処理においては、白黒の濃さに閾値を１２７として解析を実施した。
（５）強度（ｋｇ／ｍｍ2 ）
ポリアミドフィルムを２３℃、相対湿度５０％の条件下で２日間のコンディショニングを行った後、これらのフィルムより、１０ｍｍ幅×５０ｍｍ長さの長方形の測定用サンプルを切り取り、このサンプルについて、上記の温度・湿度条件下で、（株）島津製作所製のオートグラフＤＳ−１００型を用い、５０ｍｍ／ｍｉｎの速度で横延伸方向への引張り試験を行い、フィルムが破断した時点での引張り強度を、そのフィルムの破断強度（ｋｇ／ｍｍ2 ）とした。
【００１７】
［実施例１］
ポリアミド６６原料（ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩）１６００ｋｇを用いた。該原料を５０重量％含有する水溶液に、アルミン酸ナトリウム（（Ｎａ2 Ｏ）X （Ａｌ2 Ｏ3 ）Y （Ｘ＋Ｙ＝１かつＸ／Ｙ＝１．７０））９７ｇ、次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ2 ＰＯ2 ）４８ｇを配合し濃縮槽に仕込み、加熱して約７０％に濃縮後、圧力をゲージ圧にして約１．７７ＭＰａまで上昇させ、その後圧力を約１．７７ＭＰａで保ちつつ温度を２１０℃から２８０℃に約３時間で上昇させた。その後約１時間で圧力を大気圧まで戻しポリマーをペレット状で排出した。得られたペレットを固相重合装置へ投入し、窒素置換を十分に行った。ジャケット温度を２２０℃に設定し、窒素を流しながら約１０時間固相重合を行った。得られたポリアミド６６の相対粘度（ＲＶ）は１３０であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は０．０３重量％であった。得られたペレット１００重量部に対して、ヒンダードフェノール酸化防止剤として、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製TMＩｒｇａｎｏｘ１０９８）０．１重量部、高級脂肪酸アミドとしてＮ，Ｎ’−エチレンビスステアリルアミド（ＥＢＳ）０．０７５重量部、ポリエチレングリコール０．０３重量部ならびにポリアミド６６ベースで平均粒径３μｍのシリカを５重量％含有したシリカマスターバッチ４重量部とを配合しタンブラーにて均一になるよう混合した。得られたポリアミド６６樹脂を６５ｍｍφの押出機に２６０℃の条件で加熱溶融し、Ｔ−ダイより連続的にシート状に押出し、表面温度が２５℃の冷却回転ドラムの表面に静電ピニング法にて密着急冷し、厚み１４０μｍの実質的無定形で無配向のシートを得た。このシートをロール式縦延伸機にて、縦方向に３倍延伸し、この縦延伸フィルムを直ちにテンター式横延伸機に導き、横方向に３倍延伸し、これに続き熱固定処理を施して、厚み１５μｍの二軸延伸ポリアミド６６フィルムを得た。生産は問題なく実施された。評価結果を表１に示す。
【００１８】
［実施例２］
固相重合時のジャケット温度を２００℃に設定する以外は、実施例１と同様にして実施した。固相重合後の得られたポリアミド６６の相対粘度（ＲＶ）は８０であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は０．０５重量％であった。なお、フィルム生産は問題なく実施された。評価結果を表１に示す。
［比較例１］
ポリアミド６６原料（ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩）１６００ｋｇを用いた。該原料を含有する５０重量％水溶液のみを重合槽に仕込んだ。以後の操作は実施例１と同様にして実施した。固相重合後の得られたポリアミド６６の相対粘度（ＲＶ）は１３０であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は０．０３重量％であった。なお、フィルム生産は問題なく実施された。評価結果を表１に示す。
【００１９】
［比較例２］
ポリアミド６６原料（ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩）１６００ｋｇを用いた。該原料を５０重量％含有する水溶液に、アルミン酸ナトリウム（（Ｎａ2 Ｏ）X （Ａｌ2 Ｏ3 ）Y （Ｘ＋Ｙ＝１かつＸ／Ｙ＝１．７０））２７７ｇ、次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ2 ＰＯ2 ）１３７ｇを配合し重合槽に仕込んだ。以後の操作は実施例１と同様にして実施した。固相重合後の得られたポリアミド６６の相対粘度（ＲＶ）は１３０であった。カールフィッシャー法で測定した水分率は０．０３重量％であった。なお、延伸中の破断が多くなり安定な生産ができなかった。評価結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明のポリアミド６６フィルムは、耐熱性に優れ、かつ色調、ゲル、強度等に優れるため、高温暴露または高温保管用途としての利用が期待される。