(57)【要約】【目的】  物理的、機械的に保護、安定化された窒化インジウムのナノワイヤーを製造すること。【構成】  酸化インジウム、インジウム及びリン化インジウムの粉末混合物をアンモニアガス気流中で750℃〜850℃に加熱する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化インジウム、インジウム及びリン化インジウムの粉末混合物をアンモニアガス気流中で750℃〜850℃に加熱することを特徴とするリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、リン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、物理的、機械的に保護、安定化された窒化インジウムのナノワイヤーを製造することのできるリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
III-Ｖ族化合物は、Ｉ-VII族やII-VI族半導体に比べ共有結合性が高く、イオン結合性
が低いという特徴を有する。III族-Ｎ化合物は、高温での電子デバイス、可視-近紫外で
のオプトエレクトロニクス、青〜紫色発光デバイス、レーザーダイオード等への応用が期待されている。中でも窒化インジウムは、電界効果型トランジスター用のガリウム砒素や窒化ガリウムよりも電子の移動度が大きく、応用に有利と考えられる。
【０００３】
これまでに、一次元のナノメートルサイズの窒化インジウムは、三塩化インジウムと窒化リチウムとの反応（たとえば、非特許文献１参照）、アジ化インジウムを用いる溶液中での合成法（たとえば、非特許文献２参照）、アジド［ビス（３-ジメチルアミノ）プロ
ピル］インジウムを用いたＣＶＤ法（たとえば、非特許文献３参照）、三塩化インジウムとアンモニアとの反応（たとえば、非特許文献４参照）等によって製造されている。
【非特許文献１】Y. J. Bai外，ジャーナル・オブ・クリスタル・グロース(J. Cryst. Grow.)，2001年，241巻，ｐ．189
【非特許文献２】S. D. Dingman外，アンゲバンテ・ヘミー・インターナショナル・エディション(Angew. Chem. Int. Ed.)，2000年，３９巻，ｐ．1470
【非特許文献３】H. Parala外，ジャーナル・オブ・クリスタル・グロース(J. Cryst. Grow.)，2001年，231巻，ｐ．６８
【非特許文献４】N. Takahashi外，ジャーナル・オブ・マテリアル・ケミストリー(J. Mater. Chem.)，2002年，１２巻，ｐ．1573
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
だが、窒化インジウムは、その低い分解温度のために、窒化ガリウムほど注目されていない。
【０００５】
この出願の発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、物理的、機械的に保護、安定化された窒化インジウムのナノワイヤーを製造することのできるリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、酸化インジウム、インジウム及びリン化インジウムの粉末混合物をアンモニアガス気流中で750℃〜850℃に加熱することを特徴とするリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００７】
この出願の発明のリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法によれば、物理的、機械的に保護、安定化された窒化インジウムのナノワイヤーが製造される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、実施例を示しつつ、この出願の発明のリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法についてさらに詳しく説明する。
【０００９】
この出願の発明のリン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーの製造方法では、酸化インジウム、インジウム及びリン化インジウムの粉末混合物をアンモニアガス気流中で750℃〜850℃に加熱する。
【００１０】
たとえば、酸化インジウム、インジウム及びリン化インジウムの粉末混合物をアルミナウエハーの上に載せ、横型のアルミナ管状炉内の中央部に配置することができる。粉末混合物の重量比は、酸化インジウム：インジウム：リン化インジウム＝1.5：0.25：1.0を目安にすることができる。この重量比付近にあると、コア-シェル型のナノワイヤーが生成
しやすい。インジウムが他の二種に比べ少ないのは、インジウムは、ナノワイヤーが成長する際の触媒や成長核の役割を果たすためである。酸化インジウムがリン化インジウムより多いのは、酸化インジウムはアンモニアと反応して窒化インジウムが生成するため、その収率を考慮してのことである。
【００１１】
そして、アルミナ管状炉内を減圧させた後、アンモニアガスを流しながら750℃〜850℃に加熱する。加熱温度が850℃より高いと、ナノワイヤーが生成せず、750℃より低いと、ナノワイヤーの収量が低下する。加熱時間は、1.5時間〜2.5時間を目安にすることができる。1.5時間未満では、結晶成長のための反応が完結しない。反応は、2.5時間程度で十分に完結する。アンモニアガスの流量は130ml/min〜160ml/min程度とすることができる。アンモニアガスの流量が160ml/minよりも多いと、反応性のガスが系外へと逸散する。130ml/minより少ないと、窒化インジウムを収率よく生成させるのに十分ではなくなる。
【００１２】
加熱終了後、アルミナ管状炉を室温に冷却すると、アルミナウエハー上に暗灰色のナノワイヤーが堆積する。このナノワイヤーが、リン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーである。リン化インジウムで被覆されたことにより、窒化インジウムナノワイヤーは、単独のものに比べ、物理的、機械的に強靭化され、また、保護され、劣化に対して安定となる。ナノスケールのデバイスとしての応用が期待される。
【実施例】
【００１３】
和光純薬工業（株）製の酸化インジウム粉末（純度99.9％）1.5ｇ、和光純薬工業（株
）製のインジウム粉末（純度99.9％）0.25ｇ、和光純薬工業（株）製のリン化インジウム粉末（純度99.9％）1.00ｇを混合し、粉末混合物を和光純薬工業（株）製の純度９９％のアルミナウエハー（２０mm×２０mm×１mm）の上に載せ、アルミナウエハーを横型アルミナ高温管状炉（長さ５０cm、直径２５cm）の内部中央部に配置した。そして、横型アルミナ高温管状炉をロータリーポンプを用いて８×１０-2Torrに減圧した後、アンモニアガスを流量150ml/minで流しながら800℃に２時間加熱した。加熱終了後、横型アルミナ高温管状炉を室温に冷却した。アルミナウエハー上に1.85ｇの暗灰色の生成物が堆積した。
【００１４】
図１は、生成物のＸ線回折パターンである。格子定数ａ＝0.353nm、ｃ＝0.571nmのウルツ鉱型窒化インジウムと格子定数ａ＝0.325nm、ｃ＝0.4945nmの金属インジウムのピーク
が存在している。
【００１５】
図２は、生成物の走査型電子顕微鏡像である。長さ数百ナノメートル、直径６０ナノメートル〜９０ナノメートルのナノワイヤーが得られていることが確認される。また、ナノワイヤーの先端に直径６５ナノメートル〜９０ナノメートルのナノ粒子が幾つか存在していることも確認される。
【００１６】
図３は、生成物の高倍率透過型電子顕微鏡像である。コアの外側がシェルで覆われているのが確認される。コアのＸ線エネルギー拡散スペクトルは、図４（ａ）に示したとおりであり、化学組成はインジウムと窒素からなり、原子比は１：１であり、化学量論組成の窒化インジウムであることが分かる。シェルのＸ線エネルギー拡散スペクトルは、図４（ｂ）に示したとおりであり、化学組成はインジウムとリンからなり、原子比はほぼ１：１であり、化学量論組成のリン化インジウムであることが分かる。以上から、生成物は、リン化インジウムで被覆された窒化インジウムナノワイヤーであると断定される。
【００１７】
図５は、ナノワイヤーの先端に存在する直径約９０ナノメートルのナノ粒子のＸ線エネルギー拡散スペクトルである。ナノ粒子は、化学組成がインジウムからなることが分かる。
【００１８】
なお、Ｘ線エネルギー拡散スペクトルにおける銅のピークは、いずれも、測定の際に試料を取り付ける銅グリッドに由来するものである。
【００１９】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。粉末混合物の混合比、加熱時のアンモニアガス流量等の細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、物理的、機械的に保護、安定化された窒化インジウムのナノワイヤーを製造することができる。ナノスケールの電界効果型トランジスター、発光ダイオード等への応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例において生成した生成物のＸ線パターンである。
【図２】生成物の走査型電子顕微鏡像である。
【図３】生成物の高倍率透過型電子顕微鏡像である。
【図４】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、コア、シェルのＸ線エネルギー拡散スペクトルである。
【図５】ナノワイヤーの先端に存在する直径約９０ナノメートルのナノ粒子のＸ線エネルギー拡散スペクトルである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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