(57)【要約】【課題】  良好でかつ一定の溶解性および良好な流動性を熱応力下でも有する脂肪アルコールアルコキシ−コンパウンドの提供。【解決手段】  この課題は、脂肪アルコールアルコキシレート、非晶質シリカ、担体物質および場合によっては他の助剤を混合し、次いでこの混合物を水で加湿し、場合によってはこの混合物を顆粒化しそして最終的に乾燥することで得られる良好な溶解性の自由流動性コンパウンドによって解決される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的にａ）脂肪アルコールアルコキシレート、ｂ）非晶質シリカ、ｃ）担体物質および場合によってはｄ）助剤で構成される界面活性剤コンパウンド。
【請求項２】
アルコキシル化脂肪酸アルキルエステル、ポリエトキシル化ソルビトールエステル、ポリエトキシル化脂肪酸アミド、ポリヒドロキシ脂肪酸アミドまたはアルキルグリコシドを追加的に含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項３】
界面活性剤コンパウンドを基準として５〜４０重量％の非晶質シリカを含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項４】
界面活性剤コンパウンドを基準として１０〜３０重量％の非晶質シリカを含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項５】
界面活性剤コンパウンドを基準として１〜９０重量％の担体物質を含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項６】
界面活性剤コンパウンドを基準として１０〜８０重量％の担体物質を含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項７】
完成界面活性剤を基準として２０〜８０重量％の脂肪アルコールアルコキシレートを含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項８】
脂肪アルコールアルコキシレートとして１〜８０のＥＯ単位を有するオキシエチル化Ｃ8 〜Ｃ22−脂肪アルコールを含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項９】
１０〜５００ｍ2 ／ｇの内部表面積を有する非晶質シリカを含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項１０】
水溶性担体物質を含有する、請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項１１】
助剤としてバインダーおよび／または顆粒化助剤を含有する請求項１に記載の界面活性剤コンパウンド。
【請求項１２】
請求項１に記載の界面活性剤コンパウンドを製造する方法において、請求項１に記載の成分ａ）、ｂ）、ｃ）および存在する場合にはｄ）を混合しそしてこの混合物を加湿し、場合によっては顆粒化しそして乾燥することを特徴とする、上記方法。
【請求項１３】
固体洗剤中の添加物としての、請求項１に記載の界面活性剤コンパウンドの用途。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脂肪アルコールアルコキシレートを含むコンパウンド、その製造方法および界面活性剤としてのそれの用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
高度に圧縮されたまたは高度に濃縮された洗剤粉末、−ペレットまたは−タブレットは相当な割合の市販の洗剤を構成している。非イオン性界面活性剤の群から選ばれる脂肪アルコールアルコキシレートは、一般に、固体組成物状態で使用するための顆粒状態に加工すべき粘稠乃至ペースト状物質である。
【０００３】
界面活性剤顆粒を製造することのできる沢山の方法が文献に開示されている。ドイツ特許出願公開第１９, ９２３, ６２７号明細書には非イオン性界面活性剤、特にアルコキシル化脂肪アルコールおよび他の洗剤成分を含有する界面活性剤顆粒の製造方法が説明されている。この方法はポリアルキレングリコールの存在下に液体および固体成分を顆粒化することを含んでいる。国際特許出願公開第９７／０３，１６５号明細書では、アルコキシル化脂肪アルコールとアルキルオリゴグリコシドとの混合物がゼオライトおよび／または水ガラスの存在下に顆粒化されている。
【０００４】
しかしながら脂肪アルコールアルコキシレートの、特に界面活性剤高含有量での顆粒化は一般に粘着性のある生成物をもたらしそしてこのコンパウンドは相応して限定的な流動性しか有していない。別の問題は、比較的に高度に圧縮された粒子は溶解性が悪いことである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の課題は、良好でかつ一定の溶解性および良好な流動性を熱応力下でも示す脂肪アルコールアルコキシ−コンパウンドを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は驚くべきことに、脂肪アルコールアルコキシレート、非晶質シリカ、担体物質、更に好ましくは水溶性の担体物質、および場合によっては他の助剤を混合し、次いでこの混合物を水で加湿し、場合によってはこの混合物を顆粒化しそして最終的に乾燥することで良好な溶解性の自由流動性コンパウンドをもたらすことを見出した。
【０００７】
本発明の関係においては、コンパウンドは別の状況では液体乃至ペースト状である界面活性剤の固体調製物に関する。このものは顆粒の状態で存在していてもまたは粉末として存在していてもよい。
【０００８】
本発明は実質的に
ａ）脂肪アルコールアルコキシレート、
ｂ）非晶質シリカ、
ｃ）担体物質および場合によっては
ｄ）任意の慣用の助剤
で構成される界面活性剤コンパウンドおよびこれらの界面活性剤コンパウンドの製造方法および界面活性剤としてのその用途に関する。
【０００９】
本発明の界面活性剤コンパウンドは、脂肪アルコールアルコキシレートを含有しておりそしてそのアルコキシレート部分はエチレンオキサイド（ＥＯ）、プロピレンオキサイド（ＰＯ）またはブチレンオキサイド（ＢＯ）単位またはそれらの混合物を含有している。アルコキシレート部分はエチレンオキサイド／プロピレンオキサイド−ブロックコポリマーの状態で存在していてもよい。本発明の関係における脂肪アルコールオキシアルキレート類はポリグリセロール化脂肪アルコールでもよい。エトキシル化脂肪アルコール、好ましくは炭素原子数８〜２２の第一アルコール、例えばヤシ−、パーム脂肪−、パーム核−、獣脂−、ラウリル−、ステアリル−またはオレイルアルコール、および好ましくは１モルのアルコール当たり１〜８０のＥＯ単位を有するものであり、そのアルコール基は直鎖状または好ましくは２−位でメチル分岐していてもよいし、または例えばオキソアルコール基の場合の様に、直鎖状の基およびメチル分岐した基を混合状態で含有していてもよい。有利なエトキシル化アルコール類は例えば３、５、７、８および１１個のＥＯ単位を持つＣ11−アルコール類、３、６、７、８、１０および１３個のＥＯ単位を持つ（Ｃ12〜Ｃ15）アルコール類、４、７および８個のＥＯ単位を持つ（Ｃ14〜Ｃ15）−アルコール、８、１１、１５、２０、２５、５０および８０個のＥＯ単位を持つ（Ｃ16〜Ｃ18）−アルコールおよびそれらの混合物を含有している。上述のエトキシル化度は特定の生成物にとって整数でもまたは分数でもよい統計的平均値よりなる。脂肪アルコール−ＥＯ／ＰＯ−付加物、例えばClariant GmbH 社の(R) Genapol 3970、2909および2822を使用することも可能である。
【００１０】
更に本発明の界面活性剤化合物は、ポリエトキシル化、ポリプロポキシル化、ポリブトキシル化およびポリグリセロール化脂肪酸アルキルエステル、ソルビトールのポリエトキシル化エステル、ポリエトキシル化またはポリヒドロキシ脂肪酸アミド、好ましくは式
Ｒ2 −ＣＯ−Ｎ（Ｒ3 ）−Ｚ
（式中、Ｒ2 ＣＯは炭素原子数６〜２２の脂肪族アシル基であり、Ｒ3 は水素原子、炭素  原子数１〜４のアルキルまたはヒドロキシアルキル基でありそしてＺは炭素原子数３〜  １０でそして水酸基数３〜１０の直鎖状のまたは分岐したポリヒドロキシアルキル基で  ある）
で表されるものであるが、一般式
ＲＯ（Ｇ）x 
（式中、Ｒは主に直鎖状のまたはメチル分岐した、特に２−メチル分岐した炭素原子数８  〜２２の、好ましくは１２〜１８の脂肪族基でありそしてＧは炭素原子数５または６の  グリコース単位、特にグルコースである。）
で表されるアルキルグリコシド類も含有していてもよい。モノグリコシドおよびオリゴグリコシドの分布を知らせるオリゴマー度ｘは好ましくは１〜１０の数であり、好ましくはｘは１．２〜１．４である。
【００１１】
本発明の界面活性剤コンパウンド中の脂肪アルコールアルコキシレートの量は、完成界面活性剤コンパウンドをベースとして２０〜８０重量％、好ましくは３０〜６０重量％、特に好ましくは４０〜５５重量％でもよい。
【００１２】
本発明の界面活性剤コンパウンドは成分ｂ）として内部表面積が１０ｍ2 ／ｇ〜５００ｍ2 ／ｇ、特に１００ｍ2 ／ｇ〜４５０ｍ2 ／ｇの範囲内にあるの非晶質シリカを含有している。適するシリカは熱的方法（ＳｉＣｌ4 の火炎加水分解）によって製造されるもの（パイロジェンシリカ(pyrogenuc silicas) として知られている）および湿式法によって製造されたシリカ( 沈降シリカとして知られている) である。これらは水ガラスに鉱酸を作用させることによっても製造され得る。
【００１３】
非晶質シリカの量は完成界面活性剤コンパウンドを基準として５〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量％、特に好ましくは１５〜２５重量％である。
【００１４】
一つの有利な実施態様においては、脂肪アルコールアルコキシレートと非晶質シリカとの重量比は１：１〜４：１、好ましくは１．５：１〜３：１、更に好ましくは２：１〜２．８：１の範囲内にある。
【００１５】
適する担体物質は例えばシリケート類、クレー、炭酸塩類、リン酸塩類、硫酸塩類およびクエン酸塩類である。クレーは、アルミニルム、鉄、マグネシウム、カルシウム、カリウムおよびナトリウムの天然に産する結晶質または非晶質珪酸塩、例えばカオリン、タルク、葉ろう石、アタプルガイト(attapulgite) 、セピオライト、サポナイト、ヘクトライト、スメサイト、例えばモンモリロナイト、ベントナイト、ボーキサイトおよびゼオライトがある。特に適するのは、式ＭＭ’Ｓｉx Ｏ２x-1 ・ｙＨ2 Ｏ  （Ｍ、Ｍ’＝Ｎａ、Ｋ、Ｈ；ｘ＝１．９〜２３；ｙ＝０〜２５）で表される結晶質の層状アルカリ金属珪酸塩、好ましくは珪酸ナトリウム、例えば商標名ＳＫＳ−６およびナビオン(Nabion)１５で入手できる種類である。
【００１６】
同様にＡおよびＰ型ゼオライト、およびLaundrosil(R) DGA 、Laundrosil(R) EX 0242 またはIkomont (R) CAホワイトの名称で市販される様なベントナイト類も同様に適している。層状珪酸塩は市販品Tonsil(R) 519 、Tonsil Optimum 210 FF 、Tonsil Standard 310 FFおよび314 FF、およびSuedchemie社のOpazil(R) SOの名称で入手し得る市販品の様な酸変性された状態でも使用できる。
【００１７】
別の適する担体物質はそれのアルカリ性、中性または酸性ナトリウム塩またはカリウム塩の状態で存在していてもよいアルカリ金属リン酸塩である。それの例にはリン酸三ナトリウム、二リン酸四ナトリウム、二リン酸二水素二ナトリウム、ヘキサメタリン酸塩ナトリウムとして知られる三リン酸五ナトリウム、５〜１０００、特に５〜５０のオリゴマー度を有するオリゴマーのリン酸三ナトリウム, およびナトリウム塩およびカリウム塩の混合物もある。
【００１８】
有用な有機系担体物質には例えばそれのナトリウム塩の状態で使用されるカルボン酸、例えばクエン酸およびニトリロアセテート（ＮＴＡ）、エチレンジアミンテトラ酢酸がある。同様な方法でポリマーのカルボキシレートおよびそれの塩も使用できる。これらには例えばホモポリマーまたはコポリマーポリアクリレート類、ポリメタクリレート類および特にアクリル酸とマレイン酸とのコポリマー、なかでも５０％〜１０％のマレイン酸よりなるもの、ポリアスパラギン酸およびまたポリビニルピロリドンおよびウレタン類が含まれる。ホモポリマーの相対分子質量は一般に１０００〜１００，０００であり、コポリマーのそれは遊離酸をベースとして２０００〜２００，０００、好ましくは５０，０００〜１２０，０００である。例えば蔗糖の約１％のポリアリルエーテルで架橋した相対分子質量１，０００，０００の水溶性ポリアクリレート類も特に適する。それらの例にはCarbopol 940および941 の名称で入手できるポリマーがある。
【００１９】
担体物質は好ましくは強アルカリ成分を含んでいない。担体物質、例えば炭酸ナトリウムまたは硫酸ナトリウムを用いて本発明の顆粒を製造するのが特に有利である。
【００２０】
本発明の顆粒中には、完成界面活性コンパウンドをベースとして一般に１〜９０重量％、好ましくは１０〜８０重量％、特に好ましくは２０〜７０重量％の担体物質が存在している。
【００２１】
特に有利な一つの実施態様においては上記の担体物質はアルコールアルコキシレート類で構成されるコンパウンドの粉末化剤としても使用できる。
【００２２】
更に本発明の界面活性剤コンパウンドは慣用の助剤、特にバインダーおよび／または顆粒化助剤を含有していてもよい。
【００２３】
有用なバインダーには、セルロースおよび澱粉およびそれらのエーテルまたはエステル、例えばカルボキシメチルセルロース(CMC) 、メチルセルロース(MC)またはヒドロキシエチルセルロース(HEC) および相応する澱粉誘導体があるが、増膜性ポリマー、例えばポリアクリル酸および無水マレイン酸とアクリル酸のコポリマー、およびこれらのポリマー酸の塩もある。市販の生成物には例えばSokalan (R) CP 5または45がある。
【００２４】
使用されるバインダーおよび顆粒化助剤には界面活性剤、特にアニオン性および非イオン性界面活性剤、界面活性剤コンパウンド、二- および多糖類、シクロデキストリン類、溶融可能なポリエステル類、ポリアルキレングリコール類、特にポリエチレングリコール類、ポリプロピレングリコール類、特に１０００〜１０，０００、好ましくは３０００〜６０００、特に好ましくは４０００の分子量を有するポリエチレングリコール、脂肪酸類、特にラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、水素化エルカ酸およびベヘン酸の様な不飽和脂肪酸、および特に天然脂肪酸から誘導される混合物、例えばヤシ油脂酸、パーム核油脂酸または獣脂酸、セッケン、特に飽和脂肪酸セッケンおよびワックスがある。
【００２５】
有利なアニオン性界面活性剤には以下の化合物のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩およびアミノアルコール塩がある。即ち、アルキル硫酸塩、アルキルエーテルスルファート、アルキルアミドスルファートおよびエーテルスルファート、アルキルアリールポリエーテルスルファート、モノグリセリドスルファート、アルカンスルホナート、α−オレフィンスルホナート、アルキルアリールスルホナート、アリールスルホナート、特にクメンスルホナート、キシレンスルホナート、トルエンスルホナート、アルキルアミドスルホナート、アルキルスルホスクシナート、アルキルエーテルスルホスクシナート、アルキルアミドスルホスクシナート、アルキルスルホアセテート、アルキルポリグリセロールカルボキシレート、アルキルホスファート、アルキルエーテルホスファート、アルキルサルコシナート、アルキルポリペプチダート、アルキルアミドポリペプチダート、アルキルイセチオナート、アルキルタウレート、アルキルポリグリコールエーテルカルボン酸または脂肪酸、例えばオレイン酸、リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ヤシ油酸塩または水素化ヤシ油酸塩がある。これらの化合物のアルキル基は通常８〜３２、好ましくは８〜２２の炭素原子を含有している。
【００２６】
有用な非イオン性界面活性剤にはポリエトキシル化、ポリプロポキシル化およびポリグリセロール化脂肪酸アルキルエステル、脂肪酸およびソルビトールのポリエチルオキシ化エステル、ポリエトキシル化またはポリヒドロキシ脂肪酸アミド、好ましくは式
Ｒ2 −ＣＯ−Ｎ（Ｒ3 ）−Ｚ
［式中、Ｒ2 ＣＯは炭素原子数６〜２２の脂肪族アクリル基であり、Ｒ3 は水素原子、炭素原子数１〜４のアルキルまたはヒドロキシアルキル基でありそしてＺは炭素原子数３〜１０で水酸基数３〜１０の直鎖状または分岐したポリヒドロキシアルキル基、また一般式  ＲＯ（Ｇ）x 
（式中、Ｒは主に直鎖状のまたはメチル分岐した、特に２−メチル分岐した炭素原子数８  〜２２、好ましくは１２〜１８の脂肪族基でありそしてＧは５または６個の炭素原子を  有するグリコース単位、好ましくはグルコース）
で表されるアルキルルグリコシド類である］
で表されるものが含まれる。モノグリコシド類およびオリゴグリコシド類の分布を知らせるオリゴマー化度は好ましくは１〜１０の数である。ｘが１．２〜１．４であるのが更に好ましい。
【００２７】
助剤の量は同様に完成界面活性コンパウンドを基準として０〜４５重量％、好ましくは２〜２０重量％でもよい。
【００２８】
各成分は一般に、回転式混合手段を備えた不連続式または連続式混合装置中で、例えばレーディゲすき先型(Loedige plowshare) ミキサーまたはアイリッヒ(Eirich)強力ミキサー中で混合することができる。
【００２９】
混合時間は好ましくは０．５秒〜２０分、特に好ましくは２秒〜８分である。
【００３０】
混合においては、成分ａ）〜ｄ）の十分な混合を保証するあらゆる混合変法が考えられる。一つの有利な実施態様においては成分ａ）〜ｄ）を同時に混合する。しかしながら個々の成分を異なる組合せで別々にまたは他の添加物と一緒に混合全体にわたって導入する多段階混合法も可能である。この特別な場合には、混合物のある種の成分、例えばバインダーを工程中に溶融物の状態で導入することが必要である。
【００３１】
一つの有利な実施態様においては、水によって活性化できるバインダー、例えばチロス類、セルロース類を粉末混合物中に混入する。全成分の混合物を調製した後に、この混合物に水を噴霧し、混合しそして混合機、例えばすき先型混合機、環状床混合機または強力ミキサー中で構造的顆粒化に付す。混合物中の水含有量は配合物に左右され、全混合物を基準として例えば５〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量％、更に好ましくは１５〜３５重量％でもよい。
【００３２】
別の一つの実施態様においては、得られる粒状生成物は押出機のダイスに通して、また、場合によっては下流のスフェロナイザー(spheronizer) を備えた環状エッジランナープレス機に通して成形顆粒化を実施するのに使用することができる。顆粒化の下流では湿った生成物を乾燥する。それのためには流動床乾燥機を使用するのが有利である。得られる顆粒から、粗粒子分および微細粒子分を分級によって除く。粗粒子分は摩砕によって粉砕されそして微細粒子分と丁度同様に新しい顆粒化工程に供給される。この様にして製造される顆粒の粒度は一般に５０μｍ〜２０００μｍ、好ましくは１００μｍ〜１６００μｍ、更に好ましくは２００〜１０００μｍの範囲内にある。自体公知の方法において本発明の界面活性剤コンパウンドを粉末として製造してもよい。この場合には、顆粒化は行われない。
【００３３】
本発明に従って得られる界面活性剤コンパウンドは洗剤中で使用するのにまさに適している。しかしながら特に有利な用途においては、これらは自体公知の方法で被覆を設けることができる。この目的のためには顆粒を、生成物の性質に著しく影響を及ぼし得る膜形成性物質で追加的段階でカプセル化する。
【００３４】
適する被覆剤はあらゆる造膜性物質、例えばワックス、シリコーン、脂肪酸、脂肪アルコール、セッケン、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性およびカチオン性ポリマー、およびまたポリアルキレングリコール類がある。
【００３５】
３０〜１００℃の融点を有する被覆物質を使用するのが有利である。
【００３６】
それらの例には以下のものがある：Ｃ8 〜Ｃ31−脂肪酸、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸；Ｃ8 〜Ｃ31−脂肪アルコール、１０００〜５０，０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有するポリエチレングリコール；１〜１００モルのＥＯを有する脂肪アルコールポリアルコキシレート類；アルカンスルホナート類、アルキルベンゼンスルホナート類、α−オレフィンスルホナート類、アルキルスルファート類、Ｃ8 〜Ｃ31−炭化水素基を持つアルキルエーテルスルファート類；ポリマー、例えばポリビニルアルコール；ワックス、例えばモンタンワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、ポリオレフィンワックス、シリコーン類。
【００３７】
３０〜１００℃で軟化または溶融するコーティング物質中に、この範囲内で軟化または溶融しない別の物質、例えば不飽和カルボン酸および／またはスルホン酸のホモポリマー、コポリマーまたはグラフトコポリマーおよびそれらのアルカリ金属塩、セルロースエーテル、澱粉、澱粉エーテル、ポリビニルピロリドン；炭素原子数３〜８の一価および多価カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸またはエーテルカルボン酸およびそれらの塩；シリケート類、炭酸塩類、炭酸水素塩類、硫酸塩、リン酸塩、ホスホン酸塩類が溶解した状態または懸濁した状態で追加的に存在していてもよい。
【００３８】
被覆された顆粒の所望の性質次第で被覆物質の含有量は被覆された顆粒を基準として１〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％である。
【００３９】
被覆物質を適用するためには、混合機（機械的に誘導される流動床）および流動床装置（空気力学的に誘導される流動床）を利用してもよい。可能な混合機には例えばすき先型混合機（連続式および不連続式）、環状床混合機またはシュギ（Schugi）ミキサーがある。混合機を使用する場合には、加熱を顆粒予備加熱機中でおよび／または直接的に混合機中でおよび／または混合機の下流の流動床で行うことができる。被覆された顆粒を冷却するためには、顆粒冷却器または流動床冷却器が使用できる。流動床装置の場合には、加熱は流動のために使用される熱いガスによって行う。流動床法によって被覆された顆粒は混合工程と同様にして、顆粒冷却器または流動床冷却器によって冷却することができる。混合工程および流動床工程の両方で、被覆物質を一成分ノズルまたは二成分ノズル装置によって散布してもよい。
【００４０】
任意の加熱は３０〜１００℃の温度であるが、個々の被覆物質の融点または軟化点またはそれより下での熱処理よりなる。融点または軟化点より直ぐ下の温度で加工するのが有利である。
【００４１】
本発明のコンパウンドは粉末洗剤および消毒剤配合物での良好な貯蔵安定性に特徴がある。このものは重質洗剤、汚れ除去塩、機械的食器洗浄助剤および粉末状の多目的洗剤で使用するのに理想的である。
【００４２】
以下の実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
【実施例１】
【００４３】
Ｃ12／Ｃ14−脂肪アルコール−エトキシレート−コンパウンド：
Ｇｅｎａｐｏｌ(R) ＬＡ  ０７０                    ５０．０重量％
Ｓｉｐｅｒｎａｔ(R) ５０Ｓ                        ２１．４重量％
炭酸ナトリウム                                    ２５．１重量％
Ｔｙｌｏｓｅ(R) ＣＲ  １５００                      ３．５重量％
製造：
実験室用すき先型ミキサー（Loedige M5) に、約１１５回転／分の混合機回転速度で１分間予備混合した３４７．１ｇ（＝３２１．４５ｇの固形分）のＳｉｐｅｒｎａｔ  ５０Ｓ、３８８．９０ｇ（＝３７６．０５ｇの固形分）の炭酸ナトリウムおよび５２．５ｇのＴｙｌｏｓｅ  ＣＲ  １５００を最初に装入する。次いで混合機回転速度を２２０回転／分に増しそして７６６．９ｇ（＝７５０ｇの固形分）のＧｅｎａｐｏｌ(R) ＬＡ  ０７０を４分の間に混合物中に導入する。この予備混合物に全量で４２０ｇの水を添加しそしてその混合物を約１分間攪拌し、その過程で顆粒化が始まる。この湿った顆粒を取り出しそして実験室用流動床乾燥機（Retsch) 中で１５分にわたり８０℃の入口温度で乾燥する。次いで生成物を分級して、＜２００μｍの微細粒分および＞８００μｍの粗大粒分を除去する。これで約５９％、の２００〜８００μｍの目標物収率、約２８％の粗大粒分収率および約１３％の微細粒分収率が得られる。分級ミル中での粗大粒物質の粉砕および２００〜８００μｍの繰返の分級が約８０％に増加した目標顆粒全収率を達成する。
【実施例２】
【００４４】
Ｃ12／Ｃ14−脂肪アルコール−エトキシレート−コンパウンド：
Ｇｅｎａｐｏｌ(R) ＬＡ  ０７０                    ２５．０重量％
Ｓｉｐｅｒｎａｔ(R) ５０Ｓ                        １０．７重量％
炭酸ナトリウム                                    ６０．８重量％
Ｔｙｌｏｓｅ(R) ＣＲ  １５００                      ３．５重量％
製造：
実験室用すき先型ミキサー（Loedige M5) に、約１１５回転／分の混合機回転速度で１分間予備混合した１７３．４９ｇ（＝１６０．６５ｇの固形分）のＳｉｐｅｒｎａｔ  ５０Ｓ、９４２．９ｇ（＝９１１．８５ｇの固形分）の炭酸ナトリウムおよび５２．５ｇのＴｙｌｏｓｅ  ＣＲ  １５００を最初に装入する。次いで混合機回転速度を２２０回転／分に増しそして３８３．４４ｇ（＝３７５ｇの固形分）のＧｅｎａｐｏｌ(R) ＬＡ  ０７０を４分の間に混合物中に導入する。この予備混合物に全量で５８５ｇの水を添加しそしてその混合物を約１分間攪拌し、その過程で顆粒化が始まる。この湿った顆粒を取り出しそして実験室用流動床乾燥機（Retsch) 中で１５分にわたり８０℃の入口温度で乾燥する。次いで生成物を分級して、＜２００μｍの微細粒分および＞８００μｍの粗粒大分を除去する。これで約５４％、の２００〜８００μｍの目標物収率、約４０％の粗大粒分収率および約６％の微細粒分収率が得られる。分級ミル中での粗大粒物質の粉砕および２００〜８００μｍの間の繰返の分級が約７９．５％に増加した目標顆粒全収率を達成する。
Ｇｅｎａｐｏｌ(R) ＬＡ  ０７０：７個のＥＯ単位を持つＣ12／14−脂肪アルコールエト                                キシレート
Ｓｉｐｅｒｎａｔ(R) ５０Ｓ    ：非晶質シリカ
Ｔｙｌｏｓｅ(R) ＣＲ  １５００：カルボキシメチルセルロースナトリウム塩