(57)【要約】【課題】  所望の磁気的特性を有する軟磁性材料およびその製造方法を提供する。【解決手段】  軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲み、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、
前記成形体を温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する工程とを備える、軟磁性材料の製造方法。
【請求項２】
前記絶縁被膜はケイ素をさらに含む、請求項１に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項３】
金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲み、ケイ素を含む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、
前記成形体を温度４００℃以上８００℃未満で熱処理する工程とを備える、軟磁性材料の製造方法。
【請求項４】
前記熱処理する工程は、前記成形体を１５分以上１００時間以下熱処理する工程を含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項５】
前記成形体を形成する工程は、前記複数の複合磁性粒子が有機物で接合された前記成形体を形成する工程を含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項６】
前記絶縁被膜の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下である、請求項１から５のいずれか１項に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項７】
前記金属磁性粒子は鉄を含み、鉄に対する前記絶縁被膜の拡散係数は、１×１０-18（ｍ2／ｓｅｃ）以上１×１０-14（ｍ2／ｓｅｃ）以下である、請求項１から６のいずれか１項に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の軟磁性材料の製造方法によって形成された軟磁性材料であって、
８．０×１０3（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂが１．６（テスラ）以上であり、電気抵抗率ρが３００（μΩｃｍ）以上である、軟磁性材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、軟磁性材料およびその製造方法に関し、より特定的には、金属磁性粒子と絶縁被膜とを有する複合磁性粒子を備える軟磁性材料およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電気電子部品の高密度化および小型化が図られており、モータコアやトランスコアなどにおいて、より精密な制御を小電力で行えることが求められている。このため、これらの電気電子部品に使用される軟磁性材料であって、中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性材料の開発が進められている。軟磁性材料が中高周波領域で優れた磁気的特性を有するためには、高い飽和磁束密度、高い透磁率および高い電気抵抗率を併せ持つ必要がある。
【０００３】
このような軟磁性材料について、たとえば、特開昭５５−１３０１０３号公報に圧粉磁性材料の製造方法として開示されている（特許文献１）。また別に、特開平９−１８０９２４号公報に圧粉磁心およびその製造方法として開示されている（特許文献２）。
【０００４】
特許文献１に開示されている圧粉磁性材料の製造方法によれば、金属磁性粉末と、無機物絶縁剤と、有機物絶縁結着剤とを混合後、混合によって得られた粉末を加圧成形している。これにより、金属磁性粉末の粒子表面が無機物絶縁層で被覆され、さらにその上から有機物絶縁層で被覆された圧粉磁性材料を形成している。このようにして得られた圧粉磁性材料は、高い電気抵抗を有する。
【０００５】
また、特許文献２に開示されている圧粉磁心の製造方法によれば、鉄を主成分とする軟磁性粉末と、ＳｉＯ2酸化物微粒子とを混合後、混合によって得られた粉末を粉末成形プレスしている。これにより、軟磁性粉末がＳｉＯ2酸化物微粒子を含む絶縁層で被膜され、その絶縁層を介して軟磁性粉末同士が接合された圧粉磁心を形成している。続いて、軟磁性粉末内に生じている歪を開放することを目的として、その圧粉磁心を８００℃以上１０００℃以下の温度で焼鈍している。
【特許文献１】特開昭５５−１３０１０３号公報
【特許文献２】特開平９−１８０９２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１に開示されている圧粉磁性材料の製造方法では、加圧成形時に、金属磁性粉末の内部に歪および転位が多数発生する。このため、この歪および転位に起因して、加圧成形によって形成された圧粉磁性材料の磁気的特性が劣化するという問題が発生する。
【０００７】
また、特許文献２に開示されている圧粉磁心の製造方法では、８００℃以上１０００℃以下の温度で圧粉磁心に歪取り用の焼鈍を行なっている。しかし、焼鈍時の温度が高すぎるため、鉄を主成分とする軟磁性粉末に向けたＳｉＯ2酸化物微粒子の拡散が促進される。ＳｉＯ2酸化物微粒子の拡散によって、ＳｉＯ2酸化物微粒子を含む絶縁層が消失したり、軟磁性粉末に含まれる不純物が増加する。これにより、圧粉磁心の磁気的特性が劣化するという問題が発生する。
【０００８】
そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この発明に１つの局面に従った軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、チタン（Ｔｉ）およびアルミニウム（Ａｌ）からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。
【００１０】
このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、絶縁被膜に含まれる硫黄、セレン、チタンまたはアルミニウムは、金属磁性粒子に対して比較的小さい拡散係数を有する。このため、成形体を熱処理する場合に、比較的高い温度で熱処理したとしても、これらの元素が金属磁性粒子に拡散することを抑制できる。この際、成形体を熱処理する温度が４００℃よりも低い場合、熱処理による効果を十分に得ることができない。また、成形体を熱処理する温度が９００℃よりも高い場合、絶縁被膜に含まれる元素が金属磁性粒子に拡散することによって、絶縁被膜が消失したり、金属磁性粒子中の不純物の濃度が増加するおそれがある。そこで、本発明に従った温度範囲で成形体を熱処理することによって、絶縁被膜に含まれる元素の拡散を抑制するとともに、熱処理による効果を十分に得ることができる。これにより、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を形成することができる。
【００１１】
また好ましくは、絶縁被膜はケイ素（Ｓｉ）をさらに含む。このように構成された軟磁性材料の製造方法によっても、上述の効果と同様の効果を奏することができる。
【００１２】
この発明の別の局面に従った軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度４００℃以上８００℃未満で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、ケイ素（Ｓｉ）を含む。
【００１３】
このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、絶縁被膜に含まれるケイ素は、金属磁性粒子に対して比較的小さい拡散係数を有する。このため、成形体を熱処理する場合に、比較的高い温度で熱処理したとしても、ケイ素が金属磁性粒子に拡散することを抑制できる。この際、成形体を熱処理する温度が４００℃よりも低い場合、熱処理による効果を十分に得ることができない。また、成形体を熱処理する温度が８００℃以上である場合、絶縁被膜に含まれるケイ素が金属磁性粒子に拡散することによって、絶縁被膜が消失したり、金属磁性粒子中の不純物の濃度が増加するおそれがある。そこで、本発明に従った温度範囲で成形体を熱処理することによって、絶縁被膜に含まれるケイ素の拡散を抑制するとともに、熱処理による効果を十分に得ることができる。これにより、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を形成することができる。
【００１４】
また好ましくは、熱処理する工程は、成形体を１５分以上１００時間以下熱処理する工程を含む。熱処理を行なう時間が１５分よりも短い場合、時間が短すぎるため成形体に十分な熱処理が行なわれない。また、熱処理を行なう時間が１００時間を超える場合、熱処理に要する時間が長すぎて軟磁性材料の生産効率が低下する。したがって、熱処理時間を１５分以上１００時間以下にすることによって、熱処理の効果を十分に得た軟磁性材料を効率良く製造することができる。
【００１５】
また好ましくは、成形体を形成する工程は、複数の複合磁性粒子が有機物で接合された成形体を形成する工程を含む。このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、複数の複合磁性粒子の各々の間には有機物が介在している。そこで有機物は、潤滑剤としての機能を発揮する。このため、成形体を形成する工程において絶縁被膜が破壊されることを抑制できる。これにより、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を形成することができる。
【００１６】
成形体を形成する工程において、公知技術である温間成形法や金型潤滑法を用いることによって、成形体の高密度化および占積率の増大が実現し、磁気的特性の向上につながる。温間成形時の粉末温度は、１００℃から１８０℃が好ましい。
【００１７】
また好ましくは、絶縁被膜の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、絶縁被膜を絶縁膜として機能させるとともに、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料を実現することができる。つまり、絶縁被膜の厚みが０．００５μｍよりも小さい場合、絶縁被膜による絶縁性を確保することができない。また、絶縁被膜の厚みが２０μｍを超える場合、軟磁性材料に占める絶縁被膜の体積比率が大きくなり、所望の磁気的特性を得ることができない。
【００１８】
また好ましくは、金属磁性粒子は鉄を含む。鉄に対する絶縁被膜の拡散係数は、１×１０-18（ｍ2／ｓｅｃ）以上１×１０-14（ｍ2／ｓｅｃ）以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、絶縁被膜は、鉄に対する拡散係数が比較的小さくなるように形成されている。これにより、成形体の熱処理工程時に、絶縁被膜が金属磁性粒子に拡散することをさらに抑制できる。
【００１９】
上述のいずれかに記載の軟磁性材料の製造方法によって、８．０×１０3（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂが１．６（テスラ）以上であり、電気抵抗率ρが３００（μΩｃｍ）以上である軟磁性材料を形成することができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、この発明に従えば、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
軟磁性材料は、交流磁場が印加されるモータコアなどの材料として使用される。このため、軟磁性材料には、小さな磁場の強度で大きな磁束密度を得ることができ、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められる。
【００２２】
また、軟磁性材料を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、主に低周波領域において発生するヒステリシス損と、主に高周波領域において発生する渦電流損とに大別される。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。軟磁性材料には、この鉄損の発生を小さくする磁気的特性が求められる。
【００２３】
以上に説明した軟磁性材料に求められる磁気的特性を実現するためには、軟磁性材料の透磁率μ、飽和磁束密度Ｂおよび電気抵抗率ρを大きくし、軟磁性材料の保磁力Ｈｃを小さくすることが必要となる。発明者等は、これらの磁気的特性を備えた軟磁性材料およびその製造方法を完成させるに至った。
【００２４】
以下において、この発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００２５】
（実施の形態１）
この発明の実施の形態１における軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備える。複数の複合磁性粒子の各々は、有機物によって接合されていたり、粒子同士の凹凸のかみ合わせによって接合されている。
【００２６】
この軟磁性材料は、１００（エルステッド）（＝８．０×１０3（Ａ／ｍ））の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂ１００が１．６（テスラ）以上であり、電気抵抗率ρが３００（μΩｃｍ）以上である。
【００２７】
続いて、軟磁性材料の製造方法について説明を行なう。まず、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を被膜することによって、複合磁性粒子を形成する。
【００２８】
金属磁性粒子は、鉄（Ｆｅ）から形成されている。また、金属磁性粒子は、鉄に限定されず、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されていても良い。金属磁性粒子は、金属単体でも合金でもよい。
【００２９】
金属磁性粒子の平均粒径は、５μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子の平均粒径が５μｍ未満である場合、金属が酸化されやすいため、軟磁性材料の磁気的特性が低下するおそれがある。また、金属磁性粒子の平均粒径が２００μｍを超える場合、後に続く成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下する。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度が低下して取り扱いが困難になるおそれがある。
【００３０】
なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
【００３１】
絶縁被膜としては、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムの少なくとも一種を含む酸化物絶縁体を用いる。絶縁被膜は、ケイ素を含んでいても良い。絶縁被膜を金属磁性粒子の表面を覆う絶縁層として設けることによって、軟磁性材料の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。
【００３２】
金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を被膜する際、絶縁被膜の厚みを、０．００５μｍ以上２０μｍ以下とする。絶縁被膜の厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料中に占める絶縁被膜の体積比率が大きくなりすぎることがない。これにより、所定の飽和磁束密度Ｂを有する軟磁性材料を形成することができる。
【００３３】
次に、複合磁性粒子と有機物とを混合することによって混合粉末を得る。なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
【００３４】
有機物には、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂を用いることができる。このような有機物を設けることによって、複数の複合磁性粒子の各々の間で有機物が潤滑剤として機能する。これにより、成形工程時において、絶縁被膜が破壊されることを抑制できる。
【００３５】
また、有機物に、全芳香族ポリエステルまたは全芳香族ポリイミドなどの非熱可塑性樹脂を用いても良い。非熱可塑性樹脂とは、熱可塑性樹脂に似た特性を有するが、融点が熱分解温度以下の温度で存在しない樹脂をいう。
【００３６】
次に、複合磁性粒子単独、または複合磁性粒子と有機物とからなる混合粉末を金型に入れる。たとえば、３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの圧力で粉末を加圧成形する。これにより、粉末が圧縮された成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。
【００３７】
次に、加圧成形によって得られた成形体を温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する。加圧成形の工程を経た成形体の内部には、歪および転位が多数発生している。この歪および転位を取り除くことができる。また、有機物が添加されている成形体の場合には、成形体に含まれる有機物を軟化させて、複数の複合磁性粒子間に有機物を入り込ませることとを目的として、成形体に熱処理を行なう。
【００３８】
図１は、各種元素の鉄に対する拡散係数と温度との関係を示すグラフである。図１を参照して、縦軸に拡散係数（ｍ2／ｓｅｃ）を、横軸に温度をとっている。各種元素の拡散係数は、温度が上昇するに伴って増加している。温度が９００℃付近で、拡散係数の増加が不連続となっている場合があるのは、９１２℃で鉄がα−Ｆｅからγ−Ｆｅに相変位するからである。
【００３９】
図１に示されている元素は、比較的小さい値の範囲で拡散係数がプロットされているグループと、比較的大きい値の範囲で拡散係数がプロットされているグループとにグループ分けすることができる。前者のグループに属する元素としては、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、ケイ素（Ｓｉ）、チタン（Ｔｉ）およびアルミニウム（Ａｌ）が挙げられ、後者のグループに属する元素としては、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）およびホウ素（Ｂ）が挙げられる。
【００４０】
つまり、絶縁被膜を形成する酸化物絶縁体は、比較的小さい拡散係数を有する元素を含んで構成されている。このため、４００℃以上９００℃以下という高温で成形体を熱処理したとしても、これらの元素が金属磁性粒子を形成する鉄に拡散することを抑制できる。
【００４１】
絶縁被膜の鉄に対する拡散係数は、１×１０-18（ｍ2／ｓｅｃ）以上１×１０-14（ｍ2／ｓｅｃ）以下であることが好ましい。拡散係数がこのような範囲に収まるように絶縁被膜を形成することによって、絶縁被膜が金属磁性粒子に拡散することをさらに抑制できる。
【００４２】
成形体を熱処理する時間は、１５分以上１００時間以下とすることが好ましい。この場合、熱処理によって成形体から歪および転位を取り除くとともに、軟磁性材料の生産効率を向上させることができる。
【００４３】
熱処理する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって成形体が酸化されるのを抑制することができる。
【００４４】
以上に説明した工程によって、軟磁性材料が完成する。
【００４５】
この発明の実施の形態１における軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、硫黄、セレン、チタンおよびアルミニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。
【００４６】
成形体を形成する工程は、複数の複合磁性粒子がその凹凸のかみ合わせによって接合され、さらに有機物を含む場合には、複数の複合磁性粒子が有機物で接合された成形体を形成する工程を含む。
【００４７】
このように構成された軟磁性材料およびその製造方法によれば、絶縁被膜は、金属磁性粒子に対する拡散係数が比較的小さい硫黄、セレン、チタンまたはアルミニウムを含んでいる。このため、熱処理工程時に、絶縁被膜が金属磁性粒子へ拡散することを抑制できる。これにより、絶縁被膜が消滅するという事態を回避できるため、渦電流の発生を抑えて軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。また、絶縁被膜の拡散によって金属磁性粒子の不純物濃度が増大するという事態も回避することができる。これにより、軟磁性材料の透磁率μが低下することを防止できる。
【００４８】
一方、成形体の熱処理を所定の温度で行なうことによって、成形体の歪および転位を取り除くことができる。これにより、保磁力Ｈｃを小さくするとともに、透磁率μを大きくすることによって、軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。加えて、高温の熱処理による効果によって、軟磁性材料の破壊強度を向上させることもできる。
【００４９】
（実施の形態２）
実施の形態２における軟磁性材料の製造方法は、実施の形態１における軟磁性材料の製造方法とほぼ同様の工程を備える。但し、絶縁被膜に使用される酸化物絶縁体、および熱処理工程時の温度設定が、実施の形態１と異なる。以下、重複する製造方法の説明については省略する。
【００５０】
まず、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を被膜することによって、複合磁性粒子を形成する。絶縁被膜としては、ケイ素を含む酸化物絶縁体を用いる。この場合も、絶縁被膜を設けることによって、軟磁性材料の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、渦電流の発生を抑制し、軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。
【００５１】
成形工程を行なった後、加圧成形によって得られた成形体を温度４００℃以上８００℃未満で熱処理する。図１を参照して、絶縁被膜を形成する酸化物絶縁体は、比較的小さい拡散係数を有するケイ素を含んで構成されている。このため、４００℃以上８００℃未満という高温で成形体を熱処理したとしても、ケイ素が金属磁性粒子を形成する鉄に拡散することを抑制できる。
【００５２】
この発明の実施の形態２における軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を成形することによって成形体を形成する工程と、成形体を温度４００℃以上８００℃未満で熱処理する工程とを備える。絶縁被膜は、ケイ素を含む。
【００５３】
このように構成された軟磁性材料の製造方法によれば、実施の形態１に記載の効果と同様の効果を奏することができる。
【００５４】
なお、実施の形態１および２に記載の製造方法によって得られた軟磁性材料を、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などに使用することができる。
【００５５】
また、実施の形態１および２に記載の軟磁性材料の製造方法では、複合磁性粒子と有機物とを混合する工程を行なったが、本発明において、この工程は必須ではない。つまり、複合磁性粒子を形成後、その複合磁性粒子を加圧成形することによって成形体を形成しても良い。
【実施例】
【００５６】
以下に説明する実施例によって、本発明による軟磁性材料の評価を行なった。
【００５７】
金属磁性粒子として、平均粒径が７０μｍの鉄粉を準備した。湿式法を用いて、この鉄粉に絶縁被膜としてのＳｉＯ2膜をコーティングした。この際、ＳｉＯ2膜の厚みが１００ｎｍ程度となるように狙いを定めて、コーティングを行なった。このコーティングによって、鉄粉の表面をＳｉＯ2膜で取り囲んだ複合磁性粒子を形成した。
【００５８】
複合磁性微粒子と、平均粒径が１００μｍ以下のポリフェニレンサルファイド樹脂の粒子とを混合することによって、混合粉末を形成した。混合粉末を金型に入れて加圧成形を行なった。この際、窒素ガス雰囲気中で加圧成形を行ない、加圧圧力を８８２（ＭＰａ）とした。これにより、サンプル１の成形体を得た。
【００５９】
サンプル１の成形体を熱処理した。熱処理は、窒素ガス雰囲気中で１時間行なった。成形体を熱処理する温度を、４００℃から１００℃おきに１２００℃まで変化させることによって、それぞれの温度で熱処理した軟磁性材料を形成した。
【００６０】
それぞれの熱処理温度で得られた軟磁性材料の電気抵抗率ρ、透磁率μおよび保磁力Ｈｃを測定した。電気抵抗率ρは、四端子法によって測定した。また、常温において１００（エルステッド）（＝８．０×１０3（Ａ／ｍ））の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂ１００を求めた。磁束密度Ｂ１００は、磁場を印加するコイルの１次巻き数を３００回、２次巻数２０回とし、２次コイルの出力を測定することによって求めた。
【００６１】
上述と同じ工程で、サンプル２の成形体を形成し、同様に、温度条件を変えた熱処理を行なった。サンプル２の成形体から得られた軟磁性材料の電気抵抗率ρ等を測定した。さらに、ＳｉＯ2膜にかえて絶縁被膜としてＡｌ2Ｏ3膜を用い、上述と同じ工程で、サンプル３の成形体を形成した。サンプル３の成形体についても、温度条件を変えて熱処理を行ない、熱処理によって得られた軟磁性材料の電気抵抗率ρ等を測定した。
【００６２】
サンプル１から３の成形体から得られた軟磁性材料の電気抵抗率ρ（μΩｃｍ）、磁束密度Ｂ１００（Ｔ）、透磁率μおよび保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）（エルステッド）を、熱処理の温度条件ごとに表１に示した。
【００６３】
【表１】
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【００６４】
表１のサンプル１および２の結果を参照すると、熱処理温度が４００℃以上８００℃未満の場合、熱処理温度が８００℃以上の場合と比較して、電気抵抗率ρを大きい値に保持できた。これにより、熱処理後においても、ＳｉＯ2膜が消失することなく、絶縁膜として機能していることを確認できた。一方、上記温度範囲で、磁束密度Ｂ１００および透磁率μを大きい値に、保磁力Ｈｃを小さい値にすることができた。これにより、熱処理による効果を十分に得ていることを確認できた。なお、サンプル１とサンプル２との間で電気抵抗率ρに差が生じたのは、厚みが違ってＳｉＯ2膜が鉄粉にコーティングされたためと考えられる。
【００６５】
表１のサンプル３の結果を参照すると、熱処理温度が４００℃以上９００℃以下の場合、熱処理温度が９００℃を超える場合と比較して、電気抵抗率ρを大きい値に保持できた。これにより、熱処理後においても、Ａｌ2Ｏ3膜が消失することなく、絶縁膜として機能していることを確認できた。一方、上記温度範囲で、磁束密度Ｂ１００および透磁率μを大きい値に、保磁力Ｈｃを小さい値にすることができた。これにより、熱処理による効果を十分に得ていることを確認できた。
【００６６】
以上の結果から、本発明による軟磁性材料によれば、軟磁性材料に求められる磁気的特性を満たすことができることを確認できた。
【００６７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】各種元素の鉄に対する拡散係数と温度との関係を示すグラフである。
【図１】
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