(57)【要約】【課題】磁気特性の劣化のないＬｌ0型ＦｅＰｔ規則合金膜を有し、高い空間分解能をもつ磁気力顕微鏡用の磁性探針を提供する。【解決手段】非磁性材料からなる探針母材と、前記母材の探針先端部表面に形成されたセラミックス下地膜と、前記セラミックス下地膜の上に形成された鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜とを有することを特徴とする磁気力顕微鏡用の磁性探針を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性材料からなる探針母材と、前記母材の探針部表面に形成されたセラミックス下地膜と、前記セラミックス下地膜の上に形成された鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜とを有することを特徴とする磁気力顕微鏡用の磁性探針。
【請求項２】
前記鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜は、その原子パーセントが（Ｆｅ1-xＰｔx、０．４≦ｘ≦０．６）であることを特徴とする請求項１に記載の磁性探針。
【請求項３】
前記鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜の膜厚が３０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁性探針。
【請求項４】
前記セラミックス下地膜は、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化マグネシウム、窒化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の磁性探針。
【請求項５】
前記セラミックス下地膜の膜厚が１５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の磁性探針。
【請求項６】
探針母材表面にセラミックス下地膜を成膜し、前記セラミックス下地膜の上に鉄(Ｆｅ)の薄膜と白金(Ｐｔ)の薄膜を交互に積層してＦｅＰｔ多層膜を形成する工程と、熱処理を行い、前記ＦｅＰｔ多層膜を規則化させる工程とを具備することを特徴とする磁気力顕微鏡用の磁性探針の製造方法。
【請求項７】
前記鉄(Ｆｅ)の薄膜および白金(Ｐｔ)の薄膜をそれぞれ１原子層以下の膜厚で積層すること特徴とする請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気力顕微鏡用の磁性探針およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年のＩＴ技術分野の進展により、磁気記録媒体の高密度化が進み、単位面積当りの記録密度が飛躍的に向上している。記録密度の向上とともにその検査方法もより微細な磁区構造まで観察できるよう改良が重ねられてきている。
【０００３】
磁気情報の検査方法の1つとして、磁気情報に対応した磁化パターンを測定する磁気力顕微鏡が用いられている。この磁気力顕微鏡は、走査型プローブ顕微鏡の1つであり、その測定は、強磁性体材料を有する磁性探針を磁化し、その先端を検査用被測定媒体である磁性体試料に近づけ、磁性探針上の磁極と磁性体試料上の磁極との間に働く磁気的相互作用（力）を直接検出することによって行われる。すなわち、その磁性探針を媒体面内方向に走査しながら磁気的相互作用を検出し、磁化パターン等を画像化して解析することによって検査がなされる。
【０００４】
磁性探針は、一般的に、ピラミッド型の四角錐形状を有する珪素(Ｓｉ)よりなる非磁性探針の先端に強磁性材料の薄膜を施したもの、又は、強磁性材料を探針形状に加工して取り付けたもの等がある。磁性探針に用いられる強磁性材料は、ニッケル(Ｎｉ)、鉄(Ｆｅ)、コバルト(Ｃｏ)、希土類元素、あるいはこれらを含む磁性材料が知られており、特に、コバルト(Ｃｏ)−クロム(Ｃｒ)−白金(Ｐｔ)系合金等が一般的となっている。
【０００５】
現在のところ、磁気力顕微鏡に用いられている磁性探針の空間分解能はせいぜい３０ｎｍ程度に留まっており、高密度磁気記録媒体の開発に必要な２０ｎｍ以下の高空間分解能をもつ磁性探針は存在しない。
【０００６】
２０ｎｍ以下の空間分解能が得られていない主な原因は、探針先端の磁極密度が十分に大きくないことにある。磁極密度が小さいと、観察する磁気記録媒体試料から発生する漏洩磁場により磁性探針に働く力が小さくなり、高感度で磁化パターンの測定を行うことができない。探針先端の磁極密度は、磁性探針材料の保磁力が小さい場合、磁性探針先端の磁化が磁気記録媒体試料からの漏洩磁場により揺らぐことで小さくなる。
【０００７】
探針先端の磁極密度を高めるためには大きな保磁力と大きな飽和磁束密度を合わせもつ磁性探針材料が必要となる。大きな保磁力と大きな飽和磁束密度を合わせもつ磁性材料を探針先端に使用することで、探針先端の磁極密度が高まり検出感度が増加するので、空間分解能を向上させることができる。これまで、磁性探針材料として、上記したコバルト(Ｃｏ)−クロム(Ｃｒ)−白金(Ｐｔ)系合金等が一般的となっているが、これらの合金材料では十分な磁極密度を得ることができない。
【０００８】
大きな保磁力と大きな飽和磁束密度を合わせもつ磁性材料として、Ｌｌ0型ＦｅＰｔ規則合金が知られている。Ｌ１0型ＦｅＰｔ規則合金は、ＦｅとＰｔとが互いに層構造をなしており、化学的・物理的に安定した性質を持っている。また本合金は耐食性にも優れているため、保護膜を必要とせず被検査体表面との間隔を最小限にできるので、磁気力顕微鏡探針の材料として適している。ＦｅＰｔ合金を室温で成膜した場合は、その不規則相であるＡｌ型不規則相（面心立方最密格子構造）となるため、Ａｌ型不規則相をＬｌ0型規則相に規則変態させるための熱処理工程が必要となる(非特許文献１)。
【０００９】
しかし、珪素（Ｓｉ）製探針に成膜したＡｌ型不規則相のＦｅＰｔ合金は、上記熱処理工程中に珪素(Ｓｉ)製探針と反応・合金化し磁気特性が劣化してしまう。従って、ＦｅＰｔ合金は、そのままでは磁気力顕微鏡用の強磁性材料として使用するのが困難であった。
【非特許文献１】伊藤弘高、斉藤準、石尾俊二：組成変調ＦｅＰｔ薄膜のＬｌ0規則化における成膜後熱処理の効果：日本金属学会誌、６６巻、９号（２００２）、８８９−８９２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、磁気特性の劣化のないＬｌ0型ＦｅＰｔ規則合金膜を有し、高い空間分解能をもつ磁気力顕微鏡用の磁性探針およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様に係る磁気力顕微鏡用の磁性探針は、非磁性材料からなる探針母材と、前記母材の探針部表面に形成されたセラミックス下地膜と、前記セラミックス下地膜の上に形成された鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜とを有することを特徴とする。
【００１２】
本発明の他の態様に係る磁気力顕微鏡用の磁性探針の製造方法は、探針母材表面にセラミックス下地膜を成膜し、前記セラミックス下地膜の上に鉄(Ｆｅ)の薄膜と白金(Ｐｔ)の薄膜を交互に積層してＦｅＰｔ多層膜を形成する工程と、熱処理を行い、前記ＦｅＰｔ多層膜を規則化させる工程とを具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、２０ｎｍ以下の空間分解能をもつ磁気力顕微鏡用の磁性探針を提供することができ、現行の記録密度１００Ｇｂ／ｉｎ2を超える高密度磁気記録媒体の微細な磁気ビットの磁化方向の変化、磁区構造等の観察が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００１５】
図１に、磁気力顕微鏡用の磁性探針の概略構成を示す。図１(ａ)は断面図、図１(ｂ)は底面図である。磁性探針は、カンチレバー１と、先端部に位置する探針部２とからなる。探針部２の母材は、通常、珪素等の非磁性材料からなる。探針部２の表面にはセラミックス下地膜３および鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜４が形成されている。
【００１６】
セラミックス下地膜３は、酸化珪素(ＳｉＯ2)、酸化アルミニウム(Ａｌ2Ｏ3)、酸化マグネシウム(ＭｇＯ)、酸化ジルコニウム(ＺｒＯ2)、窒化珪素(ＳｉＮ)、窒化アルミニウム(ＡｌＮ)、窒化マグネシウム(ＭｇＮ)、窒化ジルコニウム(ＺｒＮ)からなる群から選択される少なくとも１つを含むことが好ましい。セラミックス下地膜３の構造は、結晶でもガラス構造でもよい。
【００１７】
セラミックス下地膜３の膜厚は１５ｎｍ以下とすることが好ましい。膜厚が１５ｎｍを超えると、探針先端を先鋭化できず、２０ｎｍ以下の空間分解能を達成するのが困難になる。さらに、セラミックス下地膜３の膜厚を１０ｎｍ以下にすれば、１５ｎｍ以下の空間分解能を達成できるので、より好ましい。セラミックス下地膜３の膜厚の下限値は、連続的な膜が形成され得る厚さによって規定され、およそ１ｎｍ以上である。
【００１８】
鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜４は、白金(Ｐｔ)の組成が４０から６０原子パーセントの範囲であるものが好ましい。このような組成をもつＦｅＰｔ規則合金は安定なＬｌ0型規則相を形成することができ、大きな保磁力と大きな飽和磁束密度を示す。鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜４の膜厚は３０ｎｍ以下とすることが好ましい。膜厚が３０ｎｍを超えると、探針先端を先鋭化できず、２０ｎｍ以下の空間分解能を達成するのが困難になる。さらに、鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜４の膜厚を２０ｎｍ以下にすれば、１５ｎｍ以下の空間分解能を達成しやすいので、より好ましい。鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜４の膜厚の下限値は、磁気力顕微鏡の検出感度を確保できる厚さによって規定され、およそ５ｎｍ以上である。
【００１９】
鉄(Ｆｅ)−白金(Ｐｔ)規則合金膜４は、セラミックス下地膜３の上に鉄(Ｆｅ)の薄膜と白金(Ｐｔ)の薄膜を交互に積層してＦｅＰｔ多層膜を形成した後、熱処理を行ってＦｅＰｔ多層膜を規則化させることにより形成することができる。このように鉄(Ｆｅ)の薄膜と白金(Ｐｔ)の薄膜を交互に積層すれば、Ｌｌ0型ＦｅＰｔ規則合金を得るための熱処理温度を低下させることができる。このとき、鉄(Ｆｅ)の薄膜および白金(Ｐｔ)の薄膜をそれぞれ１原子層以下の膜厚で積層することが好ましい。１原子層以下の膜厚とは、実際には連続的な薄膜が形成されておらず、平均膜厚として１原子層以下になっていることを意味する。積層周期を１原子以下にすることで、Ｌ１0型ＦｅＰｔ規則合金が得られる熱処理温度をより低下させることができる。
【００２０】
なお、熱処理プロセスとしては、加熱昇温した探針母材上に成膜する手法を併用してもよい。
【００２１】
試作例１
ＲＦマグネトロンスパッタ法により、水冷した基板上に設置された珪素からなる探針部２上に、ＳｉＯ2下地膜を２ｎｍ、ＦｅＰｔ多層膜を１６ｎｍの厚みで各々成膜した。ＦｅＰｔ多層膜は１周期のＦｅとＰｔの平均膜厚を各々０．１５ｎｍおよび０．１７ｎｍとして、交互に５０周期分を成膜して作製した。その後、急速加熱真空処理炉で、３０℃／秒の昇温速度で７５０℃まで昇温して１０分間の熱処理を施した。熱処理後に、約１℃／秒の冷却速度で炉冷した。
【００２２】
図２は、磁気力顕微鏡用の磁性探針を着磁させる方法を示す図である。上記の試作例１で作製された磁性探針を電磁石１０により発生した２０ｋＯｅの磁場Ｈに置き、その磁性探針の探針部２の軸方向に着磁を行うことにより、最終的な磁気力顕微鏡用の磁性探針とした。
【００２３】
作製された磁性探針に対して、交番力磁力計(ＡＧＭ)を用いて最大磁場を２２ｋＯｅ印加して磁化曲線を測定し、磁気特性として、残留磁化(Ｍｒ)、保磁力(Ｈｃ)を求めた。
【００２４】
次に、空間分解能の測定を行うために、ＡＣ消磁を施した垂直磁気記録媒体の３×３μｍの領域において、上記磁性探針を備えた磁気力顕微鏡により磁気分布の観察を行った。
【００２５】
この観察で得られた磁気分布に対応した像にフーリエ変換を施し、変換された２次元スペクトルから１次元スペクトルを抽出した。図３に、１次元スペクトルの強度と波数との関係を示す。この１次元スペクトルにおいて、ある波数以上の強度は一定値となる。この強度が一定値となった領域ではホワイトノイズが支配的であり、磁気的な情報を取り出すことができなかった。したがってスペクトル強度がホワイトノイズレベルに等しくなる下限の波数に対応する波長の半波長が空間分解能となる。
【００２６】
試作例２〜５
ＳｉＯ2下地膜の膜厚を５ｎｍ(試作例２)、８ｎｍ(試作例３)、１０ｎｍ(試作例４)、１５ｎｍ(試作例５)に変えた以外は、試作例１と同様にして残留磁化、保磁力、および空間分解能を求めた。
【００２７】
試作例６
ＳｉＯ2下地膜の膜厚を５ｎｍ、ＦｅＰｔ多層膜の膜厚を２０．２ｎｍに変えた以外は、試作例１と同様にして残留磁化、保磁力、および空間分解能を求めた。
【００２８】
試作例７
ＳｉＯ2下地膜の膜厚を５ｎｍ、ＦｅＰｔ多層膜の膜厚を２５．６ｎｍに変えた以外は、試作例１と同様にして残留磁化、保磁力、および空間分解能を求めた。
【００２９】
試作例８
ＳｉＯ2下地膜の膜厚を５ｎｍ、熱処理温度を７００℃に変えた以外は、試作例１と同様にして残留磁化、保磁力、および空間分解能を求めた。
【００３０】
試作例９
ＳｉＯ2下地膜の膜厚を５ｎｍ、熱処理温度を８００℃に変えた以外は、試作例１と同様にして残留磁化、保磁力、および空間分解能を求めた。
【００３１】
比較例
比較例として、ＲＦマグネトロンスパッタ法により、ＣｏＣｒＰｔ系合金材料を上記珪素製探針に２０ｎｍの厚さで薄膜として形成した。熱処理は施さずに作製された比較例の磁性探針に対して、交番力磁力計(ＡＧＭ)を用いて磁化曲線を測定し、磁気特性として、残留磁化(Ｍｒ)、保磁力(Ｈｃ)を求めた。また、試作例１と同様にして空間分解能を求めた。
【００３２】
表１に、上記試作例１〜９と比較例に関する残留磁化、保磁力、および空間分解能の結果をまとめた。
【表１】
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上記試作例１〜９と比較例を対比すると、残留磁化(Ｍｒ)、保磁力(Ｈｃ)、および空間分解能ともに試作例１〜９が著しく向上しているのがわかる。
【００３３】
試作例１〜５の結果から、ＳｉＯ2の膜厚により空間分解能が変化することがわかる。ＳｉＯ2の膜厚が１５ｎｍで２０ｎｍ以下の空間分解能を達成でき、ＳｉＯ2の膜厚が１０ｎｍ以下では１５ｎｍ以下の空間分解能を達成できることがわかる。
【００３４】
試作例２、６、および７の結果から、ＦｅＰｔ多層膜の膜厚により空間分解能が変化することがわかる。ＦｅＰｔ多層膜の膜厚は３０ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下がより好ましいことがわかる。
【００３５】
試作例２、８、および９の結果から、熱処理温度により空間分解能が変化することがわかる。
【００３６】
これらの比較結果より、本発明に係る磁気力顕微鏡用の磁性探針は、空間分解能が従来に比べて飛躍的に向上しているのがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】磁気力顕微鏡用の磁性探針の断面図（ａ）と、底面図（ｂ）。
【図２】磁気力顕微鏡用の磁性探針を着磁させる方法を示す図。
【図３】１次元スペクトルの強度と波数との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
【００３８】
１．カンチレバー，２．探針部，３．セラミックス下地膜，４．ＦｅＰｔ規則合金膜，１０．電磁石，Ｈ．磁場
【図１】
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【図２】
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【図３】
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