(57)【要約】【課題】  深冷分離によって空気から高純度窒素を製造する際において、特に膨張タービンの利用形態を工夫することによって、窒素製造装置本体の操業圧力を低減しつつ、且つ相対的に高圧の製品窒素ガスを効率よく製造することのできる技術を確立すること。【解決手段】  原料空気を冷却する主熱交換器と、空気から窒素を分離精製する精留塔と、該精留塔からの排ガスを断熱膨張させることにより寒冷を発生させる膨張タービンを有し、精留塔からの窒素ガスおよび排ガスを主熱交換器に通して原料空気を冷却する窒素製造方法において、前記精留塔から抜き出される排ガスの一部を寒冷発生源として膨張タービンに通す一方、該膨張タービンの昇圧側には前記精留塔からの窒素ガスを導入して該窒素ガスを加圧する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を冷却する主熱交換器と、空気から窒素を分離精製する精留塔と、該精留塔からの排ガスを断熱膨張させることにより寒冷を発生させる膨張タービンを有し、精留塔からの窒素ガスおよび排ガスを主熱交換器に通して原料空気を冷却する窒素製造方法において、前記精留塔から抜き出される排ガスの一部を寒冷発生源として膨張タービンに通す一方、該膨張タービンの昇圧側には前記精留塔からの窒素ガスを導入して該窒素ガスを加圧し、且つ、該膨脹タービンでは同時に外部仕事を行って系外にエネルギーを放散することにより、系内の寒冷バランスを図ることを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
原料空気を冷却する主熱交換器と、空気から窒素を分離精製する精留塔と、該精留塔からの排ガスを断熱膨張させることにより寒冷を発生させる膨張タービンを有し、精留塔からの窒素ガスおよび排ガスを主熱交換器に通して原料空気を冷却する機構を備えた窒素製造装置において、上記膨張タービンには、前記精留塔から抜き出される排ガスの一部を寒冷発生源として導入するラインが設けられる一方、該膨張タービンの昇圧側には前記精留塔からの窒素ガス導入ラインが接続され、窒素ガスを加圧可能に構成されていることを特徴とする窒素製造装置。
【請求項３】
前記膨張タービンは、該タービンで発生した外部仕事を系外へ放散して寒冷バランスを図る機構を備えている請求項２に記載の窒素製造装置。
【請求項４】
前記膨張タービンは２機１組で構成され、１機の膨張タービンは、排ガスの断熱膨張と窒素ガスの圧縮を行う機能を備え、他の膨脹タービンは、排ガスを断熱膨張させると共に、外部仕事を行うことで熱を系外へ放散し寒冷バランスを図る機能を備えている請求項２に記載の窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は空気を深冷分離することによって高純度の窒素を製造する技術に関し、特に、窒素製造に消費される動力費を低減し、低コストでより効率よく窒素を製造できる様に改善された方法と装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
原料空気から窒素を分離して精製する窒素製造装置としては、例えば図２のフロー図に示す様な基本構造の装置が知られている。
【０００３】
このタイプの装置は、空気圧縮機１と、モレキュラシーブなどの吸着剤が充填された前処理用吸着塔２ａ，２ｂと、空気を熱交換によって寒冷温度まで冷却する主熱交換器３、該主熱交換器３での熱交換に用いる寒冷を発生させる膨張タービン４、空気中の酸素（Ｏ2）と窒素（Ｎ2）を沸点差によって精留分離する精留塔５を基本構成とする。この装置において、主熱交換器３、精留塔５および膨張タービン４、並びにこれらを結ぶ流路（管路）群が深冷分離部１０を構成している。
【０００４】
図示例の装置において、原料空気はエアフィルター１１を経て空気圧縮機１へ送られ、ここで加圧（例えば５〜８ｋｇ／ｃｍ2程度）された後に冷却器１２で冷却され、前処理用吸着塔２ａ，２ｂに通される。この前処理用吸着塔２ａ，２ｂは、吸・脱着の切換え運転によって連続操業できる様に構成されている。即ち原料空気は、前処理吸着塔２ａ，２ｂの何れか一方に通すことにより、原料空気中の水分や炭酸ガスなどの不純成分を吸着除去する。この間、他方の前処理吸着塔では脱着・再生を行う。
【０００５】
前処理吸着塔２ａ，２ｂで酸素・窒素濃度の高められた空気は、流路６１から主熱交換器３へ送り込まれる。そして、主熱交換器３内を通過（簡便に経路３１で示している）する過程で液化温度付近にまで冷却され、流路６２を通して精留塔５の塔底５１へ導入される。
【０００６】
精留塔５には気液接触用の精留棚（皿）や充填物が配置されており、該精留塔５内で液とガスを気液接触させることで沸点の高い酸素成分を液相側に濃縮し、気相側に沸点の低い窒素成分を精製分離する。分離された高純度の窒素成分（ガス）は、塔頂部の凝縮器５２で冷却され液化して還流液となり、液体窒素を製品として取り出す場合は、該還流液の一部が抽出流路６３から抜き出される。
【０００７】
他方、塔頂部の高純度窒素ガスは流路６４から抜き出され、主熱交換器３内を通過（簡便に経路３２で示している）する過程で原料空気を冷却するための寒冷源として利用され、熱交換によって昇温した窒素ガスは流路６５を通して製品窒素ガスとして取り出される。
【０００８】
一方、精留塔底部５１から塔頂部へ送られ、凝縮器５２の蒸発側で窒素ガスとの熱交換により気化した酸素リッチの排ガスは、流路６６を通して主熱交換器３に導かれ、主熱交換器３内を通過（簡便に経路３３で示している）する過程で原料空気の冷却に利用された後、流路６７から膨張タービン４に導かれる。該膨張タービン４では、該排ガスを断熱膨張させることで寒冷を発生させ、この寒冷は流路６８を通して主熱交換器３へ導かれ、主熱交換器３内を通過（簡便に経路３４で示している）する過程で原料空気を液化温度付近にまで冷却する。
【０００９】
熱交換によって昇温した排ガスの少なくとも一部は、流路６９を通して前処理用吸着塔２ａ，２ｂの予冷用ガスとして直接利用し、或いは、加熱器７で加熱してから脱着再生用のガスとして前処理用吸着塔２ａ，２ｂへ導き、その後、サイレンサー８を経て大気に放散される。
【００１０】
図示する様な窒素製造装置において寒冷発生のための膨張タービンには、膨張タービン４の羽根車と連動して昇圧側に負荷装置４１が設けられており、膨張タービン４の回転作動によって負荷装置４１を作動させ、系外にエネルギーを放散させて寒冷バランスを図っている。
【００１１】
尚、流路６７と流路６８の間にはバイパス流路７０とバルブＶが設けられており、流路６７からの排ガスの一部は膨張タービン４へ送る一方、残部はバイパス流路７０からバルブＶを通して流路６８へバイパスされる。このときのバイパス比率は、本装置内の寒冷ロスを補填して寒冷バランスを均衡せしめ得る様に調整される。
【００１２】
この様な基本構造の窒素製造装置については既に多くの研究がなされており、その改良技術の一部は例えば特許文献１，２などにも開示されている。
【特許文献１】特開平３−１３７４８４号公報
【特許文献２】特開平６−９４３５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
ところで図２に示した様な窒素製造装置の場合、流路６７から膨張タービン４へ送って断熱膨張に利用される排ガスの比率は、全排ガス量の１／５〜１／２程度であり、排ガスの大半（約１／２〜４／５）は、膨張タービン４へ送られることなくバイパス流路７０およびバルブＶを通してバイパスされている。すなわち操業レベルの圧力を持った排ガスの大半は、バイパス流路７０を通過する際にバルブＶの前後で単に減圧膨張するだけに過ぎず、本装置の操業圧力として前記空気圧縮機１によって与えた圧縮のための動力が無駄に浪費されているのが実情である。
【００１４】
また図２に示した様な装置で製造される製品窒素ガスの圧力は、該窒素ガス抜出流路内に設けられたバルブ操作によって調節できるが、他の圧縮機などを付設しない限り、当該圧力を精留塔の操業圧力以上に高めることはできない。よって、求められる製品窒素ガス圧以上に空気圧縮機１の圧力を高める必要が生じてくる。
【００１５】
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、深冷分離によって空気から高純度窒素を製造する際において、特に膨張タービンの利用形態を工夫することによって、窒素製造装置本体の操業圧力を低減しつつ、且つ相対的に高圧の製品窒素ガスを効率よく製造し得る様な技術を確立することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決することのできた本発明に係る窒素製造方法とは、原料空気を冷却する主熱交換器と、空気から窒素を分離精製する精留塔と、該精留塔からの排ガスを断熱膨張させることにより寒冷を発生させる膨張タービンを有し、精留塔からの窒素ガスおよび排ガスを主熱交換器に通して原料空気を冷却する窒素製造方法において、前記精留塔から抜き出される排ガスの一部を寒冷発生源として膨張タービンに通す一方、該膨張タービンの昇圧側には前記精留塔からの窒素ガスを導入して該窒素ガスを加圧し、且つ、該膨脹タービンでは同時に外部仕事を行って系外にエネルギーを放散することにより、系内の寒冷バランスを図るところに特徴を有している。
【００１７】
また本発明に係る窒素製造装置は、上記窒素製造方法の実施に有用な装置として位置付けられるもので、その構成は、原料空気を冷却する主熱交換器と、空気から窒素を分離精製する精留塔と、該精留塔からの排ガスを断熱膨張させることにより寒冷を発生させる膨張タービンを有し、精留塔からの窒素ガスおよび排ガスを主熱交換器に通して原料空気を冷却する機構を備えた窒素製造装置において、上記膨張タービンには、前記精留塔から抜き出される排ガスの一部を寒冷発生源として導入するラインが設けられる一方、該膨張タービンの昇圧側には前記精留塔からの窒素ガス導入ラインが接続され、窒素ガスを加圧可能に構成されているところに要旨が存在する。
【００１８】
上記窒素製造装置における前記膨張タービンとしては、該タービンで発生した外部仕事を系外へ放散して寒冷バランスを図る機構を備えたもの、例えばオイルブレーキ付の膨脹タービン等を使用することが好ましく、或いは、前記膨張タービンを２機１組で構成し、１機の膨張タービン（第１膨張タービン）には、排ガスの断熱膨張と窒素ガスの圧縮を行う機能を持たせ、他方の膨脹タービン（第２膨張タービン）には、排ガスを断熱膨張させると共に、外部仕事を行うことで熱を系外へ放散し寒冷バランスを図る機能を持たせることも、好ましい実施形態として推奨される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、精留塔からの排ガスを膨脹タービンに通し断熱膨張させて寒冷を発生させる際に、該膨脹タービンの昇圧側を窒素ガスの加圧に利用することで製品窒素ガスを昇圧させることができ、精留塔の操作圧力、延いては窒素製造設備の操業圧力を高めることなく製品窒素ガスの圧力を高めることができる。その結果として、同等程度の製品窒素ガス圧を得るための窒素製造設備全体の操業圧力を低減することが可能となり、原料空気圧縮機の動力（電力）を低減することができる。更に、精留塔の操業圧力を低減することで窒素の分離精製効率を高めることができ、且つ相対的に少ない原料空気量で同等量の製品窒素を得ることが可能となる。これらが相俟って、設備の操業コストを低減しつつ窒素の生産効率を大幅に高めることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、実施例を示す図面を参照しながら本発明の構成と作用効果を具体的に説明していくが、本発明はもとより図示例に制限される訳ではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に設計を変更して実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に包含される。
【００２１】
また本発明は、本質的に膨脹タービンの利用形態を工夫したところに技術的特徴を有しており、窒素製造法および窒素製造設備としての本質的な構成は、前記図２に示した様な従来技術と基本的に異なるものではないから、図２と同一の機能および作用効果を奏する部分については、該図２に示したのと同じ符号を付すことによって重複説明は割愛する。
【００２２】
図１は、本発明の方法に適用する窒素製造装置の代表例を示すフロー図であり、全体的な構成は前記図２の例と同じである。図２と異なるのは、精留塔５からの窒素ガス抜き出し流路６４を膨脹タービン４の昇圧側負荷装置４１へ接続し、ここで窒素ガスを加圧した後、流路７１を通して主熱交換器３の低温側へ導入する一方、流路６６から主熱交換器３の経路３３および流路６７を経て膨脹タービン４へ送られる排ガスの一部は、分岐流路７２を経て第２膨脹タービン４ｂへ送り込み、この部分でも断熱膨張させることで寒冷を発生させると共に、該第２膨脹タービン４ｂの昇圧側負荷装置４１ｂでは、大気を吸引し圧縮することで系外にエネルギーを放散し、それによって寒冷バランスを図る様に構成されている。
【００２３】
この方法と装置であれば、窒素ガスは膨脹タービンの昇圧側負荷装置４１で加圧された後、主熱交換器３の経路３２を通して製品窒素ガスとして抜き出されることになり、精留塔５の操業圧力に対して製品窒素ガスの圧力を高めることが可能となる。この際、負荷装置４１から流路７１を通して主熱交換器３へ導入される窒素ガスは、昇圧されることで若干昇温しているが、その昇圧によるロスは、分岐流路７２から第２膨脹タービン４ｂへ送られる排ガス量、或いはバルブＶの開度調整により第１膨張タービン４へ送り込む排ガス量の調整と、該排ガスの断熱膨張によって発生し流路６８から主熱交換器３へ供給される寒冷により補われる。
【００２４】
また、図２に示した様な従来の窒素製造装置では、前述した如く製品窒素ガスの圧力は当該装置の操業圧力、延いては精留塔５の操業圧力に依存するため、製品窒素ガスの圧力を高めるには、原料空気の押込み圧力、即ち空気圧縮機１の動力を高める必要があり、それに伴って該圧縮機１の消費電力も増大する。しかし図１に示した様な本発明の方法と装置では、精留塔５の操業圧力のみに依存するのではなく、膨張タービンの昇圧側負荷装置４１の駆動力によって製品窒素ガスの圧力を高めることができるので、要求される製品窒素ガス圧に応じた圧力を容易に得ることができる。
【００２５】
しかも、深冷分離装置全体としての稼動圧力、延いては精留塔５の操業圧力を相対的に抑えた条件で精留を行うことができることから、次の様な利益も享受できる。即ち、精留分離を行う際に、操業圧力を低くするほど分離効率が高まることは周知のことであり、精留塔の低圧操業を行うことで精留分離効率も向上することから、同一量の製品窒素ガスを得るための押込み原料空気量を相対的に少なくすることができ、これも動力コストの低減に寄与する。これらの作用が相俟って、設備全体の操業効率を高めると共に動力費の大幅低減が可能となる。
【００２６】
ちなみに、理論段数７０段の精留塔５を備えた深冷分離部１０から抜き出される製品窒素ガスの純度を「９９．９９９９％」、圧力を「０．７５ＭＰａＧ」、流量（生産量）を「３０００Ｎｍ3／ｈ」と定め、図２に示した従来の装置と図１に示した本発明装置を用いた場合について、空気圧縮機１からの押込み空気量と圧力、並びに該圧縮機１の電力消費量を実験によって比較したところ、下記表１に示す結果が得られた。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
表１からも明らかなように、同一純度、同一圧力の窒素ガスを同一生産量で製造する際の押込み原料空気を本発明例と従来例で比較すると、原料空気の圧力は０．８４ＭＰａＧから０．５４ＭＰａＧに低減できると共に、原料空気の供給量は７８００Ｎｍ3／ｈから６８００Ｎｍ3／ｈ［低減率＝（７８００−６８００）×１００／７８００＝１２．８％］に低減でき、これらが相俟って原料空気圧縮機の消費電力は９７９ｋＷから７２２ｋＷ［低減率＝（９７９−７２２）×１００／９７９＝２５．７％］に低減できることが分る。
【００２９】
ところで図１の例では、膨張タービンとして２機１組の第１膨張タービンと第２膨張タービンを併設し、排ガスの断熱膨張と窒素ガスの昇圧、および寒冷バランス維持のための系外へのエネルギー放散を行う様に構成しており、この様な構成であれば、バイパス流路７０や分岐流路７２などを通過する排ガス流量を調整することで、寒冷温度の制御や製品窒素ガスの圧力をかなり広い範囲で調整できるので好ましい。同様の趣旨で、第３膨張タービンなど、３機以上の膨張タービンを併設することも可能である。更にはこれら以外の実施形態として、例えばオイルブレーキ付の膨張タービンを使用し、該オイルブレーキで外部仕事を行わせて系外にエネルギーを放散することで、設備内の寒冷バランスを図ることも可能である。即ち本発明で用いる膨張タービンは、排ガスの断熱膨張で寒冷を発生させる一方、昇圧側の少なくとも一部では外部仕事を行うことで寒冷バランスを図る機能を備えたものであれば、具体的な機構や構造などは一切制限されない。
【００３０】
また本発明は、上記の様に膨張タービンの利用形態に工夫を加え、該膨張タービン４では排ガスの断熱膨張による寒冷発生を行う一方、当該タービンの動力を利用して昇圧側で窒素ガスを昇圧するところに特徴を有するもので、該膨張タービン部以外の部分、例えば前処理用吸着塔２ａ，２ｂや主熱交換器３、精留塔５などの具体的な構成や配置、配管流路設計などは必要に応じて任意に変更することができる。例えば図１の例では、精留塔５から得られる低温の窒素ガスを流路６４から膨張タービンの負荷装置４１に直接導き、極低温状態（具体的には窒素の沸点付近の−１９０℃程度）から昇圧して主熱交換器３の低温側へ流す例を示したが、場合によっては該極低温の窒素ガスを先ず主熱交換器３に通し、原料空気との熱交換により寒冷の一部もしくは全部を回収すると共に窒素ガス自体は例えば０〜１０℃レベルまで昇温させた後、膨張タービンの昇圧側負荷装置で昇圧してから製品窒素ガスとして抜き出すことも可能である。
【００３１】
更に図示例では、精留塔５の頂部から高純度窒素の一部を液体窒素として抜き出し、残部を窒素ガスとして抜き出す構成としており、液体窒素としての抜出し量は流路６３に設けたバルブの開度調整で任意に変更できるが、場合によっては液体窒素としての抜出しを省略し、窒素の全てをガス状窒素として取り出すことも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明に係る窒素製造方法と装置の代表例を示すフロー図である。
【図２】従来の窒素製造装置を例示するフロー図である。
【符号の説明】
【００３３】
１  空気圧縮機
１０  深冷分離部
１１  エアフィルター
１２  空気冷却器
２ａ，２ｂ  前処理用吸着塔
３  主熱交換器
３１，３２，３３，３４  （熱交換）経路
４  （第１）膨張タービン
４ｂ  第２膨張タービン
４１，４１ｂ  負荷装置
５  精留塔
６  加熱器
８  サイレンサー
５１  塔底部
５２  塔頂凝縮器
６１，６２，６３，６４，６５，６６，６７，６８，６９，７１  流路
７０  バイパス流路
７２  分岐流路
【図１】
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【図２】
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