(57)【要約】      （修正有）【課題】溶解装置の構造と機構に起因して、完全溶解前にシリコン融液漏れが発生する問題を解決する。また、シリコン融液を出湯させる際にシリコン融液の飛散を減少させるとともに、装置を小型化させ、効率的にシリコン原料を利用できる溶解装置と溶解方法を提供する。【解決手段】坩堝１に投入されたシリコン原料を加熱手段３で加熱溶解して、この坩堝底部に設けた出湯口５から出湯する溶解装置であって、前記坩堝底部に窪み部７を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けてなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝に投入されたシリコン原料を加熱手段で加熱溶解して、この坩堝底部に設けた出湯口から出湯する溶解装置であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けてなる溶解装置。
【請求項２】
前記窪み部の底部の少なくとも一部を平面とし、この底部平面に出湯口を設けてなる請求項１に記載の溶解装置。
【請求項３】
前記底部平面の差し渡しの最小寸法を４０ｍｍ以上１００ｍｍ以下、前記出湯口の径を２ｍｍ以上２０ｍｍ以下としてなる請求項２に記載の溶解装置。
【請求項４】
前記坩堝の出湯口の外側に、この出湯口の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズルを垂下して設けてなる請求項１から３のいずれかに記載の溶解装置。
【請求項５】
坩堝の上部と側部に加熱手段を設け、この坩堝にシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯してなる溶解方法であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けるとともに、この出湯口を塞ぐように所定量のシリコン原料を前記坩堝に投入した後、前記坩堝の上部の加熱手段と側部の加熱手段で坩堝上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、前記出湯口から出湯してなる溶解方法。
【請求項６】
前記出湯口を覆いうる大きさのシリコン原料の栓によって前記出湯口を塞いだ後に、他のシリコン原料を所定量となるように坩堝に投入してなる請求項５に記載の溶解方法。
【請求項７】
前記シリコン原料の栓をあらかじめ平面加工し、この平面加工した面によって前記出湯口を塞いでなる請求項６に記載の溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は溶解装置とそれを用いた溶解方法に関し、特に太陽電池用多結晶シリコンを鋳造するための鋳造装置などに適した溶解装置とそれを用いた溶解方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池は入射した光エネルギーを電気エネルギーに変換するものである。太陽電池のうち主要なものは使用材料の種類によって結晶系、アモルファス系、化合物系などに分類される。このうち、現在市場で流通しているのはほとんどが結晶系シリコン太陽電池である。この結晶系シリコン太陽電池はさらに単結晶型、多結晶型に分類される。単結晶型のシリコン太陽電池は基板の品質がよいために高効率化が容易であるという長所を有する反面、基板の製造コストが高いという短所を有する。これに対して多結晶型のシリコン太陽電池は基板の品質が劣るために高効率化が難しいという短所はあるものの、低コストで製造できるという長所がある。また、最近では多結晶シリコン基板の品質の向上やセル化技術の進歩により、研究レベルでは１８％程度の変換効率が達成されている。
【０００３】
一方、量産レベルの多結晶シリコン太陽電池は低コストであったため、従来から市場に流通してきたが、近年環境問題が取りざたされる中でさらに需要が増してきている。
【０００４】
多結晶シリコン太陽電池に用いる多結晶シリコン基板は一般的にキャスティング法と呼ばれる方法で製造される。このキャスティング法とは、離型材を塗布した黒鉛などからなる鋳型内のシリコン融液を冷却固化することによってシリコンインゴットを形成する方法である。このシリコンインゴットの端部を除去し、所望の大きさに切断して切り出し、切り出したインゴットを所望の厚みにスライスして太陽電池を形成するための多結晶シリコン基板を得る。
【０００５】
従来、シリコンなどの半導体材料を溶解する溶解装置は、例えば、図３に示すような方法が知られていた（特許文献１参照）。図３は、特許文献１に記載されているシリコンなどを鋳造する従来の溶解装置であり、図３において２１は溶融坩堝、２２は保持坩堝、２３は出湯口、２４は出湯口２３を塞ぐシリコン原料、２５はノズル、２６は側部加熱手段、２７は上部加熱手段、２８は鋳型加熱手段、２９は鋳型、３０はノズル加熱手段を示す。
【０００６】
溶解装置の上部には原料シリコンを溶融するための溶融坩堝２１が保持坩堝２２に保持されて配置され、溶融坩堝２１と保持坩堝２２の底部にはシリコン融液を出湯するための出湯口２３を有するノズル２５が設けられ、その周囲にはノズル加熱手段３０が設置される。また、溶融坩堝２１、保持坩堝２２の側部と上部にはそれぞれ加熱手段２６、２７が配置され、溶融坩堝２１、保持坩堝２２の下部にはシリコン融液が注ぎ込まれる鋳型２９が配置され、その上部にはシリコン融液の凝固を制御するための鋳型加熱手段２８が配置される。
【０００７】
溶融坩堝２１は耐熱性能とシリコン融液中に不純物が拡散しないことなどを考慮して例えば高純度の石英などが用いられる。保持坩堝２２は、石英などでできた溶融坩堝２１がシリコンの融点近傍の高温で軟化してその形状を保てなくなるため、これを保持するためのものであり、その材質はグラファイトなどが用いられる。
【０００８】
加熱手段２６、２７、２８は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどが用いられる。鋳型２９はグラファイトや炭素繊維強化材料などからなり、その内側に窒化珪素などを主成分とする離型材を塗布して用いられる。またこの鋳型２９の周りには抜熱を抑制するため鋳型断熱材（図不示）が設置される。鋳型断熱材は耐熱性、断熱性などを考慮してカーボン系の材質が一般的に用いられる。また鋳型の下方には注湯されたシリコン融液を冷却、固化するため冷却板（図不示）が設置される場合もある。なお、これらはすべて真空容器（図不示）内に配置される。
【０００９】
図３に示すように、溶融坩堝２１の底部に設けた出湯口２３をシリコン原料２４で塞いでおき、その上で溶融坩堝２１内にシリコン原料を投入する。そして、溶融坩堝２１の上部の加熱手段２７と側部の加熱手段で溶融坩堝２１の上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解させる。このときノズル加熱手段３０は駆動させず、ノズル２５の出湯口２３に近い原料は低温に保って、溶融坩堝２１の中で溶解されたシリコンが出湯するのを防ぐ。その後、溶融坩堝２１内のシリコン原料がすべて溶解したのちに、ノズル加熱手段３０を駆動させ、出湯口２３を塞ぐシリコン原料を最後に溶解させる。このようにすることによって、溶融坩堝２１内のシリコン原料が完全に融液となった瞬間に出湯が開始されることからシリコン原料溶解後の出湯を効率よく行うことができる。また、溶融坩堝２１の底部から垂下するようにノズル２５を設けることにより、出湯したシリコン融液の飛散を防止している。
【００１０】
また図４にシリコンなどを鋳造するための従来の別の溶解装置を示す（特許文献２参照）。図４において、１５は坩堝１１の断熱壁、１６は坩堝１１の補強材である。坩堝１１内に投入された原料を加熱手段１２で加熱して溶解し、坩堝１１の底部に出湯口１３ａを設け、この出湯口１３ａに可動式の水冷金属板からなる蓋部材１８を設け、出湯の際にはこの蓋部材１８を取り去ることで坩堝１１内の融液を出湯させる。なお、更に、坩堝を装置内にセットした後、機械的な栓機構を使用し坩堝１１の底部の出湯口１３ａに栓をし、原料溶解と共に栓を引き抜くといった機構とすることも可能である。
【００１１】
また図５にシリコンなどを鋳造する従来のさらに別の溶解装置を示す（特許文献３参照）。図５において３１は溶融坩堝、３２は保持坩堝、３３は出湯口、３４は出湯口を塞ぐシリコン原料の栓、３５はノズル、３６は側部加熱手段、３７は上部加熱手段、３８は鋳型加熱手段、３９は鋳型を示す。
【００１２】
この溶解装置においても基本的な構造は図３や図４に示す従来の溶解装置と同じで、溶解装置の上部には原料シリコンを溶融するための溶融坩堝３１が保持坩堝３２に保持されて配置され、溶融坩堝３１と保持坩堝３２の底部にはシリコン融液を出湯するための出湯口３３を有するノズル３５が設けられている。また、溶融坩堝３１、保持坩堝３２の側部と上部にはそれぞれ加熱手段３６、３７が配置され、溶融坩堝３１、保持坩堝３２の下部にはシリコン融液が注ぎ込まれる鋳型３９が配置され、その上部にはシリコン融液の凝固を制御するための鋳型加熱手段３８が配置される。
【００１３】
このとき図５に示す溶解装置では出湯口を塞ぐシリコン原料の栓３４であらかじめ出湯口３３を塞いでおき、その上にシリコン原料を投入し、溶融坩堝３１の上部加熱手段３７と側部加熱手段３６で溶融坩堝３１の上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、溶融坩堝３１の底に径が２ｍｍから１０ｍｍの出湯口３３を有するノズル３５を設け、最後に出湯口を塞ぐシリコン原料の栓３４を溶解させ、このノズル３５から出湯させるように構成されている。このようにしたので、溶融坩堝３１の上部から徐々にシリコン原料を溶融させ、シリコン原料が完全に融液となった瞬間に出湯が開始されることからシリコン原料溶解後の出湯を効率よく行うことができ、装置を極めて簡略化することができる。
【特許文献１】特開平１１−４３３１８号公報
【特許文献２】特開２０００−１０５０８３号公報
【特許文献３】特開２００３−２４７７８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
ところが、図３や図４に示す従来の溶解装置では、シリコン原料を溶解して出湯させるためには、ノズル２５内のシリコン原料を加熱するためのノズル加熱手段３０、または可動式の水冷金属板からなる蓋部材１８、もしくは機械的な栓機構といった駆動部が必要であり、かつ、坩堝１内のシリコン原料を溶解させて融液を出湯させる際に飛散した融液が鋳型加熱手段２８または蓋部材１８に付着し、消耗が激しいといった問題があった。また、この溶解装置は、シリコン融液を出湯させるための装置として、ノズル加熱手段３０または可動式の水冷金属板からなる蓋部材１８が必要であり、装置が大型化するといった問題もあった。
【００１５】
さらに、図３に示す方法では、出湯口を塞ぐシリコンの大きさが大きい場合、ノズル２５の中に隙間ができ、完全に出湯を抑えることができず、完全に融液になる前に僅かに融液が漏れ出して固まってしまい歩留りを落とすといった問題があった。逆に小さすぎると出湯口２３を塞ぎきれず、原料のまま鋳型２９の中に落下してしまうという問題が発生することもあった。また、ノズル２５の内部にシリコン原料を入れるための加工に時間がかかるため、低コスト化が難しいという問題もあった。
【００１６】
そして、図５に示す方法は、溶融坩堝３１の出湯口３３を塞ぐシリコン原料の栓３４がいびつであると、シリコン原料が完全に融液になる前に僅かに融液が漏れ出して固まってしまい歩留りを落とす問題があった。また、シリコン原料を投入するときに、シリコン原料の栓３４が当初配置した位置から動くとシリコン融液が漏れる原因となるので、シリコン原料を投入するときには、栓３４が動かないように、細心の注意を払いながら行う必要があった。さらに、これらの従来の溶解装置では、坩堝内のシリコン原料が完全に融液となって出湯されたことを確認できず、また、坩堝内部にシリコン原料が残留しやすいという問題もあった。
【００１７】
本発明は、このような従来装置の問題点に鑑みてなされたものであり、溶解装置の構造と機構に起因して、完全溶解前にシリコン融液漏れが発生する問題を解決することを目的とする。また、シリコン融液を出湯させる際にシリコン融液の飛散を減少させるとともに、装置を小型化させ、効率的にシリコン原料を利用できる溶解装置と溶解方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の請求項１に記載の溶解装置は、坩堝に投入されたシリコン原料を加熱手段で加熱溶解して、この坩堝底部に設けた出湯口から出湯する溶解装置であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けてなる。
【００１９】
また、本発明の請求項２にかかる溶解装置は、請求項１に記載の溶解装置において、前記窪み部の底部の少なくとも一部を平面とし、この底部平面に出湯口を設けてなる。
【００２０】
さらに、本発明の請求項３にかかる溶解装置は、請求項２に記載の溶解装置において、前記底部平面の差し渡しの最小寸法を４０ｍｍ以上１００ｍｍ以下、前記出湯口の径を２ｍｍ以上２０ｍｍ以下としてなる。
【００２１】
また、本発明の請求項４にかかる溶解装置は、請求項１から３のいずれかに記載の溶解装置において、前記坩堝の出湯口の外側に、この出湯口の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズルを垂下して設けてなる。
【００２２】
本発明の請求項５にかかる溶解方法は、坩堝の上部と側部に加熱手段を設け、この坩堝にシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯してなる溶解方法であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けるとともに、この出湯口を塞ぐように所定量のシリコン原料を前記坩堝に投入した後、前記坩堝の上部の加熱手段と側部の加熱手段で坩堝上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、前記出湯口から出湯してなる。
【００２３】
また、本発明の請求項６にかかる溶解方法は、請求項５に記載の溶解方法において、前記出湯口を覆いうる大きさのシリコン原料の栓によって前記出湯口を塞いだ後に、他のシリコン原料を所定量となるように坩堝に投入してなる。
【００２４】
さらに本発明の請求項７にかかる溶解方法は、請求項６に記載の溶解方法において、前記シリコン原料の栓をあらかじめ平面加工し、この平面加工した面によって前記出湯口を塞いでなる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の請求項１に記載の溶解装置によれば、坩堝に投入されたシリコン原料を加熱手段で加熱溶解して、この坩堝底部に設けた出湯口から出湯する溶解装置であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けてなるようにしたので、坩堝にシリコン原料を投入したときに、この窪み部にシリコン原料が収まりよく配置され、外部からの力などによって動きにくい。そのため、例えば、窪み部に設けられた出湯口にシリコン原料の栓が配置されたときに、原料の投入などによって動きにくいので、配置された当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくいという効果が得られる。その結果、結晶品質の低下を防止することができ、歩留まりの向上を図ることができる。さらに、融液を出湯させるための加熱手段といった装置をノズル付近に追加することなく出湯を制御でき、出湯をさせる際に飛散した融液がノズル付近の装置に付着し、消耗が激しいといった問題を解決することができる。また、出湯を制御するための装置をノズル付近に追加しないので、装置を極めて簡略化することができる。
【００２６】
また、本発明の請求項２にかかる溶解装置によれば、前記窪み部の底部の少なくとも一部を平面とし、この底部平面に出湯口を設けてなるようにしたので、出湯口をシリコン原料によって隙間を塞ぐことが容易となる。また、シリコン原料の栓を用いた場合、シリコン原料の栓をこの底部平面に対応した形状、すなわち平面状に加工すれば、容易に出湯口を塞ぐことが可能となる。
【００２７】
さらに、本発明の請求項３にかかる溶解装置によれば、前記底部平面の差し渡しの最小寸法を４０ｍｍ以上１００ｍｍ以下、前記出湯口の径を２ｍｍ以上２０ｍｍ以下としてなることから、出湯口をシリコン原料によって隙間を塞いだ時に最適に隙間がふさがれ、シリコン融液の漏れを引き起こしにくくなる。
【００２８】
また、本発明の請求項４にかかる溶解装置によれば、前記坩堝の出湯口の外側に、この出湯口の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズルを垂下して設けてなるようにしたので、整流されたシリコン融液を、周囲に飛散させることなく一本の線で鋳型に注ぎ込むことができる。
【００２９】
本発明の請求項５にかかる溶解方法は、坩堝の上部と側部に加熱手段を設け、この坩堝にシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯してなる溶解方法であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けるとともに、この出湯口を塞ぐように所定量のシリコン原料を前記坩堝に投入した後、前記坩堝の上部の加熱手段と側部の加熱手段で坩堝上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、前記出湯口から出湯してなるようにしたので、坩堝内のシリコン原料が完全に融液に変わったところで出湯が開始され、かつ加熱手段を制御して坩堝内のシリコン原料を上方から徐々に溶解することで、溶解中の融液の漏れ出しを防ぐことから、溶解時間の短縮を図ることができる。また、シリコン原料が窪み部に安定して内包されるので、シリコン融液の漏れを引き起こしにくいという効果が得られる。その結果、結晶品質の低下を防止することができ、歩留まりの向上を図ることができる。
【００３０】
また、本発明の請求項６にかかる溶解方法によれば、前記出湯口を覆いうる大きさのシリコン原料の栓によって前記出湯口を塞いだ後に、他のシリコン原料を所定量となるように坩堝に投入してなるようにしたことから、窪み部に設けられた出湯口にシリコン原料の栓が配置されたときに、原料の投入などによって動きにくいので、配置された当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくいという効果が得られる。その結果、結晶品質の低下を防止することができ、歩留まりの向上を図ることができる。
【００３１】
さらに本発明の請求項７にかかる溶解方法によれば、前記シリコン原料の栓をあらかじめ平面加工し、この平面加工した面によって前記出湯口を塞いでなるようにしたので、シリコン原料の栓を極めて簡単な平面加工するだけで、容易に出湯口を塞ぐことが可能となり、極めて簡単かつ低コストに本発明の効果を奏することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明にかかる溶解装置を添付図面に基づき詳細に説明する。
【００３３】
図１は、本発明にかかる溶解装置の一実施形態を示す構造図であり、１（１ａ、１ｂ）は坩堝、２は上部加熱手段、３は下部加熱手段、４（４ａ、４ｂ）は断熱壁、５は出湯口、６は坩堝の底部に垂下して設けられたノズル、７は坩堝の底部に設けられた窪み部、８は鋳型加熱手段、９は鋳型、１０は出湯口を塞ぐシリコン原料の栓である。
【００３４】
坩堝１は、シリコン原料を加熱溶解して融液を凝固用の鋳型９に注湯するものであり、内側に設けられた石英坩堝１ａと外側に設けられたグラファイト坩堝１ｂからなる。なお、石英坩堝１ａで溶解されて凝固用の鋳型９に注湯されて冷却、固化したシリコンインゴットは、太陽電池用多結晶シリコン基板材料などに用いられる。石英坩堝１ａは、投入されたシリコン原料を溶解するものであり、耐火強度と半導体材料中に不純物が拡散しないことを考慮して石英製のものなどが用いられる。石英坩堝１ａは高温になると軟化して形を保てないため、グラファイト坩堝１ｂにより石英坩堝１ａを保持する。
【００３５】
なお、坩堝１の材料は、シリコン原料の融解温度以上の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解などを生じず、かつ太陽電池特性を落とさない純度であれば特に限定されないが、通常は高純度の石英やグラファイトなどが用いられる。
【００３６】
坩堝１（１ａ、１ｂ）の寸法は、一度に溶解する溶解量に応じたシリコン原料を内包できる寸法である必要がある。シリコン原料の溶解量は、およそ１ｋｇから１５０ｋｇの範囲である。
【００３７】
坩堝１（１ａ、１ｂ）の上部には、上部加熱手段２が設けられ、坩堝１の側部には側部加熱手段３が設けられている。この上部加熱手段２、側部加熱手段３は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどからなる。
【００３８】
本発明によれば、坩堝１の底部に窪み部７が設けられ、この窪み部７に出湯口５が設けられている。そのため、坩堝１にシリコン原料を投入したときに、この窪み部７にシリコン原料が収まりよく内包され、動きにくい状態でシリコン原料が配置される。ここで、窪み部７に設けられた出湯口５を塞ぐようにシリコン原料の栓１０を配置すれば、シリコン原料を後から投入しても、シリコン原料の栓１０が動きにくい。したがって、シリコン原料の栓１０は、窪み部７に配置され、出湯口５を塞いだ当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくい。
【００３９】
また、窪み部７の底部を平面とし、この平面とした部分に出湯口５を設けることが望ましい。これによって、出湯口５をシリコン原料の栓１０によって塞いだときに、窪み部７の底面部とシリコン原料の栓１０との隙間が少なくなり、容易に塞ぐことができるので、シリコン融液の漏れが少なくなるからである。
【００４０】
また、シリコン原料の栓１０を用いる場合には、シリコン原料の栓１０の一面をこの底部の平面に対応するように平面状に加工すれば、容易に出湯口５を塞ぐことが可能となり、上述の出湯口５をシリコン原料の栓１０によって塞いだときに、窪み部７の底面部とシリコン原料の栓１０との隙間を少なくする効果を高くすることができる。
【００４１】
なお、窪み部７の底部は必ずしも全体が平面となっている必要はなく、少なくとも出湯口５の周縁部を含む箇所が平面となっていれば、本発明の効果を充分に奏する。ここで出湯口５の周縁部とは、出湯口５の周囲において、窪み部７の底部の面側を指す。図２に、本発明を説明するための拡大図を記載する。ここで図２（ａ）は窪み部７を示し、図２（ｂ）および図２（ｃ）は、図２（ａ）のＡ部、すなわちこの窪み部７の底部に設けられた出湯口５の拡大図、図２（ｃ）および図２（ｄ）は、図２（ａ）のＢ部、すなわちこの窪み部７の拡大図である。図２（ｂ）・図２（ｃ）において矢印で示した箇所ｘは、出湯口５の周囲であり窪み部７の底面に該当する領域であり、出湯口５の周縁部に該当する。本発明においては、図２（ｃ）のように、Ｃ面あるいはＲ面などの面取り加工をすることが望ましい。このようにすれば、坩堝１の内部からシリコン融液をより無駄なく出湯させることができるからである。さらに、窪み部７の底部平面の外側の形状は、図２（ｄ）のように石英坩堝１ａの窪み部７の周端部ｚからゆるやかにＲを描いて、底部平面の周端部ｙへと接続していても良いし、図２（ｅ）のように、底部平面の周端部ｙから石英坩堝１ａの窪み部７の周端部ｚに向かって広がる逆テーパ形状となっていても良い。このように、石英坩堝１ａの窪み部７の周端部ｚから底部平面の周端部ｙへと傾斜していれば、坩堝１の内部からシリコン融液をより無駄なく出湯させることができる。
【００４２】
また、石英坩堝１ａの底部に設けられた窪み部７の底部平面は、その差し渡しの最小寸法は４０ｍｍ以上１００ｍｍ以下とし、この窪み部７の内部に設けられた出湯口５は、その径が２ｍｍ以上で２０ｍｍ以下とすることが望ましい。窪み部７の底部平面の差し渡しの最小寸法が４０ｍｍ以下では栓１０として使用可能なシリコン原料の大きさに制約を設けてしまうことになるため望ましくなく、差し渡しの最小寸法が１００ｍｍ以上では底部に溶け残りが発生する可能性があるので望ましくない。また、出湯口５の径が２ｍｍ以下の場合は、坩堝１が熱で変形した際に出湯口５が塞がってしまい、出湯されない場合があり望ましくなく、出湯口５の径が２０ｍｍ以上の場合は、出湯口５を塞ぐシリコン原料の栓１０を２０ｍｍ以上でかつ隙間なく塞ぐことのできる大きさの原料に限定する必要があり望ましくない。
【００４３】
なお、ここで窪み部７の底部平面の差し渡しの最小寸法とは、底部平面の外郭形状の重心点を通過し、この底部平面に含まれる直線であって、この底部平面の外郭形状によって切り取られてできる線分のうち最小の長さのものを指すものとする。図６に底部平面の外郭形状を示して説明する。図中、Ｇは重心点、ｌは差し渡しの最小寸法に該当する線分である。例えば、図６（ａ）のように、底部平面の外郭形状が円であるときは、重心点Ｇと円の中心が一致し、線分ｌの長さ、すなわち差し渡しの最小寸法は、この底部平面の円の直径と一致する。また、図６（ｂ）のように、底部平面の外郭形状が長方形であるときは、線分ｌの長さ、すなわち差し渡しの最小寸法は、この長方形の短辺の長さと一致する。さらに、図６（ｃ）のように、底部平面の外郭形状が不規則である場合にも、外郭形状の重心点Ｇを求め、この点を通過する底部平面上の直線のうち、最小寸法となる線分ｌを求めれば、差し渡しの最小寸法を知ることができる。
【００４４】
また、底部平面の外郭形状の重心点は、底部平面における出湯口５の周縁部よりも内側に位置するように配置することが好ましく、このようにすれば、坩堝１の内部からシリコン融液をより無駄なく出湯させることができる。
【００４５】
出湯口５の径を１０ｍｍ以下にすると、出湯の最後に出湯口５を通過するシリコン融液が自己の表面張力によって落下せずに出湯口５を塞ぐため、次回使用時には効果的な栓として作用するようになり、特に坩堝１を繰り返して使うときに効果的である。しかしながら、出湯時間の短縮を図るため、出湯口５の径は１０ｍｍから１５ｍｍの範囲とすることがより望ましい。例えば、出湯口５を１０ｍｍから１５ｍｍに変更した場合に出湯時間は約半分になる。出湯口が小さいと出湯に時間がかかり鋳型内に初期に注がれた融液が凝固してしまい結晶性が悪くなり特性に寄与する可能性がある。
【００４６】
また、坩堝１の出湯口５の外側に、この出湯口５の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズル６を垂下して設けることが望ましい。図１に示した実施形態では、石英坩堝１ａの底部からノズル６が突出して設けられている。このノズル６は全体が筒状に形成され、ノズル６も石英などからなり、石英坩堝１ａと一体に形成されている。なお、石英坩堝１ａとは、別体に形成して、石英坩堝１ａの底部に取り付けるようにしてもよい。ノズル６は、出湯したシリコン融液の飛散を抑えるためのものであり、ノズル６の形状は、出湯口５から出湯したシリコン融液の落下の方向を妨げない形状であることが望ましく、この出湯口５の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズル６を垂下して設ければよい。このようにすれば、石英坩堝１ａ内で溶解されたシリコン融液は飛散することなく、常に石英坩堝１ａの真下の同じ位置に落下する。
【００４７】
坩堝１と上部加熱手段２、側部加熱手段３の周囲には、保温と断熱のためにグラファイトなどからなる断熱壁４ａ、４ｂが設けられている。加熱手段２上部の断熱壁４ｂは、坩堝１内にシリコン原料を供給するために、開閉するように形成されている。
【００４８】
また、坩堝１の下部には石英坩堝１ａの内部で溶解されたシリコン融液を注ぎ込むための鋳型９が配置され、この鋳型９と坩堝１の間には、鋳型加熱手段８が設けられている。この鋳型加熱手段８は、例えば、カーボンヒーターなどによって構成され、鋳型９に出湯したシリコン融液の表面を適度に加熱することによって、シリコン融液を鋳型９の下部から徐々に上方向に向かって一方向凝固させる機能を有している。鋳型９としては、例えば、黒鉛製の板状体を分割可能に組み立てて形成され、その内表面には、窒化ケイ素や酸化ケイ素などを含有する離型材層が設けられ、冷却固化したシリコンインゴットを脱型しやすくなっている。なお、図には示していないが、鋳型９の周囲に断熱材を設けて周方向からの抜熱を防いだり、鋳型９の下部に冷却板を設けて下部から抜熱するようにしたりしてもよく、これによって、鋳型９の内部のシリコン融液を下部から上部へ向けて一方向凝固する効果がより促進される。
【００４９】
次に、シリコン融液の出湯の制御方法を説明する。
【００５０】
本発明においては、石英坩堝１ａ内にシリコン原料を供給するときに、窪み部７の内部に設けられた出湯口５を塞ぐようにシリコン原料で栓１０をする。この窪み部７の存在によって、シリコン原料が収まりよく配置され、外部からの力などによって動きにくい。そのため、例えば、窪み部７に設けられた出湯口５にシリコン原料の栓１０が配置されたときに、原料の投入などによって動きにくいので、配置された当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくい。なお、栓１０に使用するシリコン原料は石英坩堝１ａの窪み部７の底面形状に合わせて平面加工を一面に施しておくことが望ましい。
【００５１】
このシリコン原料の栓１０は図に示した形状に制限されるものではなく、出湯口５を塞ぎ、シリコン融液の出湯を食い止めることができる大きさであればその形状は問わない。出湯口５を塞ぐことができるよう、出湯口５よりも大きいサイズを有していれば良く、さらに出湯口５を塞ぐ面が平面となっていれば、出湯口５を塞ぐ効果を充分に奏する。
【００５２】
なお、このシリコン原料の栓１０は必ずしも必要なものではなく、出湯口５の径が小さく、かつ石英坩堝１ａを再使用するときなどにおいて、前回処理したシリコン融液の残りが表面張力によって出湯口５を塞ぎ、そのまま凝固していることがある。このような場合には、これをシリコン原料の栓１０の代用とすることができる。ただし、出湯口５が凝固したシリコンによって塞がれていない場合、例えば、新しく石英坩堝１ａを使い始めたときや、再使用時であっても全てのシリコン融液が出湯された場合（例えば、出湯口５の径が大きい場合）などは、シリコン原料の栓１０によって、出湯口５を塞ぐようにすることが望ましい。
【００５３】
上述のようにして石英坩堝１ａの内部にシリコンの原料を投入した後、ヒーターに通電して加熱手段２を駆動して、石英坩堝１ａ内の原料を所定温度に加熱して上方から徐々に溶解する。石英坩堝１ａ内の上方のシリコン原料の一部が融液になったら、加熱手段３を駆動して、シリコン原料の溶解を促進する。上部加熱手段２を駆動した後に、側部加熱手段３を駆動することで、ノズル６の出湯口５に近いシリコン原料は出湯まで低温に保たれ、石英坩堝１ａ内のシリコン原料が完全に融液に変わるまで、まだ溶けていないシリコン原料の隙間を流れ落ちて来た融液が出湯口５の周囲で凝固する。これで、石英坩堝１ａ内のシリコン融液は、シリコン原料が完全に融液に変わるまで、石英坩堝１ａから流れ落ちにくくなって石英坩堝１ａ内に保持される。
【００５４】
石英坩堝１ａ内のシリコン原料が融液に変わり、ノズルを塞いでいるシリコン原料が融液となることで、出湯口５からシリコン融液が流れ出す。
【００５５】
石英坩堝１ａ内のシリコン融液が流れ終わるとき、シリコン融液の残りが表面張力によって出湯口５を塞ぐことによって固まったシリコン原料を出湯口５の栓とすることができ、石英坩堝１ａの再使用の際に出湯口５を塞ぐ働きをするシリコン原料の栓を形成することができる。
【００５６】
なお、本発明による溶解方法においては、シリコン融液は坩堝１の上部から下部に向かって流れ落ちるが、溶解の初期段階では坩堝１の底部の温度はシリコンを溶解させるのに十分な温度に達していないため、上部から流れ落ちてきたシリコン融液は周囲のシリコン原料にその潜熱を奪われて凝固することから、坩堝１の底部の出湯口５から出湯されることはない。
【００５７】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で多くの修正および変更を加えることができる。
【００５８】
原料シリコンの栓１０の加熱を防止する加熱防止手段を有していても良い。例えば側部加熱手段３の下に例えばグラファイトなどの断熱板などを配置し、原料シリコンの栓１０の加熱を阻害すれば、原料シリコンの栓１０は側部加熱手段３や上部加熱手段２の影響を受けないので、坩堝１内のシリコン原料を短時間で溶融させるために上部と側部の加熱手段２、３を同時に有効に稼動させることが可能になる。。
【００５９】
そして、原料シリコンの栓１０を加熱する加熱手段を有していても良い。このようにすることにより、その他の部分の影響を考慮することなく原料シリコンの栓１０を溶解させることが可能になるとともに、短時間で原料シリコンの栓１０を溶解させることができるようになるため、坩堝１の中のシリコン融液の出湯のタイミングを任意に図ることが可能になる。
【００６０】
また、原料シリコンの栓１０を溶解させる方法としては上部加熱手段２および側部加熱手段３を用いて坩堝１内に投入されるシリコン原料を上方から徐々に溶解させて最後に原料シリコンの栓１０を溶解させるようにしても構わないし、坩堝１中のシリコン原料の溶解中は例えば側部加熱手段６の下に、例えばグラファイトなどの断熱板（加熱防止手段）などを配置し、原料シリコンの栓１０の加熱を阻害しておき、完全に溶解したあと断熱板を移動させることにより原料シリコンの栓１０を加熱溶解し、シリコン融液を出湯させることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明にかかる溶解装置の構造図である。
【図２】（ａ）〜（ｅ）は、本発明にかかる溶解装置の構造を説明するための部分拡大図である。
【図３】従来の溶解装置の構造図である。
【図４】従来の別の溶解装置の構造図である。
【図５】従来の別の溶解装置の構造図である。
【図６】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の底部平面の外郭形状を示して差し渡しの最小寸法を説明するための図である。
【符号の説明】
【００６２】
１：坩堝
１ａ：石英坩堝
１ｂ：グラファイト坩堝
２：上部加熱手段
３：側部加熱手段
４、４ａ、４ｂ：断熱壁
５：出湯口
６：ノズル
７：窪み部
８：鋳型加熱手段
９：鋳型
１０：シリコン原料の栓
１１：坩堝
１２：加熱手段
１３ａ：出湯口
１８：蓋部材
２１：溶融坩堝
２２：保持坩堝
２３：出湯口
２４：シリコン原料
２５：ノズル
２６：側部加熱手段
２７：上部加熱手段
２８：鋳型加熱手段
２９：鋳型
３０：ノズル加熱手段
３１：溶融坩堝
３２：保持坩堝
３３：出湯口
３４：シリコン原料の栓
３５：ノズル
３６：側部加熱手段
３７：上部加熱手段
３８：鋳型加熱手段
３９：鋳型
ｘ：出湯口の周縁部
ｙ：底部平面の周端部
ｚ：窪み部の周端部
Ｇ：重心点
ｌ：差し渡しの最小寸法に該当する線分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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