(57)【要約】【課題】  坩堝の熱干渉を防止すると共に、他の坩堝の成膜材料が付着して汚染するのを防止しながら、固体の表面上に複数層の膜を能率する。【解決手段】  薄膜堆積用分子線源セルは、或る中心の周りの円周状に複数の坩堝１４を配置した状態で保持する回転坩堝ホルダ１２と、この回転坩堝ホルダ１２を前記中心の周りに回転させる回転機構１３と、この回転機構１３により回転される坩堝１４の一つが停止する位置で、同坩堝１４を加熱するヒータユニット２０を有する分子線源ユニット１を２つ以上備える。各分子線源ユニット１のヒータユニット２０により加熱される坩堝１４が、冷却される熱遮断壁３により互いに仕切られると共に、その坩堝１４を加熱するヒータユニット２０が前記熱遮断壁３に固定されている。【選択図】      図１
2005105392.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝（１４）に収納した成膜材料をヒータユニット（２０）で加熱することにより、同成膜材料を蒸発または昇華させて固体表面に発射させ、同固体の表面上に成膜材料の膜を堆積させるための薄膜堆積用分子線源セルにおいて、或る中心の周りの円周状に複数の坩堝（１４）を配置した状態で保持する回転坩堝ホルダ（１２）と、この回転坩堝ホルダ（１２）を前記中心の周りに回転させる回転機構（１３）と、この回転機構（１３）により回転される坩堝（１４）の一つが停止する位置で、同坩堝（１４）を加熱するヒータユニット（２０）を有する分子線源ユニット（１）を２つ以上備えることを特徴とする薄膜堆積用分子線源セル。
【請求項２】
各分子線源ユニット（１）のヒータユニット（２０）により加熱される坩堝（１４）が、冷却される熱遮断壁（３）により互いに仕切られると共に、それぞれの坩堝（１４）を加熱する各ヒータユニット（２０）が前記熱遮断壁（３）に固定されていることを特徴とする請求項１に記載の薄膜堆積用分子線源セル。
【請求項３】
分子線源ユニット（１）の坩堝（１４）は、その開口部が遮蔽蓋（１５）により覆われており、この遮蔽蓋（１５）に、坩堝（１４）で蒸発または昇華した成膜材料が発射されるオリフィス状の発射口（２５）が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜堆積用分子線源セル。
【請求項４】
分子線源ユニット（１）の坩堝（１４）の上面側は、防着板（１９）により覆われており、この防着板（１９）のヒータユニット（２０）により加熱される坩堝（１４）の上の部分のみに開口部（２６）が開設されていることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の薄膜堆積用分子線源セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜材料を加熱することにより、その成膜材料を昇華または溶融、蒸発して成膜材料の分子を発生し、この成膜材料の分子を固体表面に向けて放出し、その固体の表面上に分子を堆積させて膜を成長させるのに使用される薄膜堆積用分子線源セルに関し、特に複数の成膜材料を順次基板の成膜面上に堆積するため、複数の坩堝を備えた薄膜堆積用分子線源セルに関する。
【背景技術】
【０００２】
真空蒸着装置或いは分子線エピタキシ装置と呼ばれる薄膜堆積装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内に基板を設置し、所要の温度に加熱すると共に、この基板の薄膜成長面に向けてクヌードセンセル等の分子線源セルを設置したものである。この分子線源セルの坩堝に収納した成膜材料をヒータにより加熱して昇華または溶融、蒸発させ、これにより発生した蒸発分子を前記基板の薄膜成長面に入射し、その面に薄膜をエピタキシャル成長させて、成膜材料の膜を形成する。
【０００３】
このような薄膜堆積装置に使用される分子線源セルは、熱的、化学的に安定性の高い、例えばＰＢＮ（パイロリティック・ボロン・ナイトライド）等からなる坩堝の中に成膜材料を収納し、この成膜材料を坩堝の外側に設けた電気ヒータで加熱し、これにより成膜材料を昇華または溶融、蒸発させ、成膜分子を発生させるものである。
【０００４】
近年、ディスプレイや光通信等の分野で、有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）の研究、開発が進められている。この有機ＥＬ素子は、ＥＬ発光能を有する有機低分子または有機高分子材料で発光層を形成した素子であり、自己発光型の素子としてその特性が注目されている。例えばその基本的な構造は、ホール注入電極上にトリフェニルジアミン（ＴＰＤ）等のホール輸送材料の膜を形成し、この上にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3） 等の蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇ、Ｌｉ、Ｃａ等の仕事関数の小さな金属電極を電子注入電極として形成したものである。
【０００５】
このように、薄膜を成膜する場合、前述の有機エレクトロルミネッセンスからなる発光層は、成分の異なる複数の成膜材料を蒸発または昇華し、基板の成膜面上に順次成膜することがある。
このように複数の膜を順次成膜する場合に、それぞれの膜を成膜する度に基板を真空チャンバから取り出すと、膜の材料によっては、空気やそれに含まれる水分によって膜が変質し、膜に欠陥を生じることがある。さらに、その都度真空チャンバ内を減圧し、所要の真空度の真空状態まで減圧しなければならず、時間と手数がかかる。
【０００６】
また、研究室等における有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）の開発研究や開発においては、成分の異なる有機エレクトロルミネッセンス材料を多数種類成膜したいとする要請がある。この場合に、有機エレクトロルミネッセンス素子の材料は一般に高価であるため、それぞれ少量の複数種類の材料を小分けにして成膜したいとする要請が高い。
【特許文献１】特許第２６８７７０６号広報
【特許文献２】特開２００３−３４５９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来のにおける課題に鑑み、その目的は第一に、固体の表面上に膜を成膜する都度、真空チャンバの坩堝を交換せずに、複数層の膜を能率よく成膜出来るようにすることである。本発明の目的は第二に、複数の坩堝から同時に成膜材料を蒸発または昇華させる際に、互いに熱干渉を避けることが出来るようにするものである。本発明の目的は第三に、複数の坩堝の間で加熱時の熱干渉が無く、蒸発または昇華しようとする坩堝のみから成膜材料を蒸発または昇華出来るようにすることにある。その目的は第四に、或る坩堝から蒸発または昇華した成膜材料が、他の坩堝の成膜材料に付着して汚染することがないようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明では、前記の目的を達成するため、複数の坩堝１４を有し、その複数の坩堝１４のうち任意の坩堝１４を所定の位置で、選択的に加熱し、その坩堝１４から成膜材料を蒸発または昇華させる分子線源ユニット１を２つ以上設けた。さらに、加熱される坩堝１４間の熱干渉や、坩堝１４から蒸発または昇華した成膜材料が他の坩堝１４の成膜材料に被着することを防止する手段を設けた。
【０００９】
すなわち、本発明による薄膜堆積用分子線源セルは、或る中心の周りの円周状に複数の坩堝１４を配置した状態で保持する回転坩堝ホルダ１２と、この回転坩堝ホルダ１２を前記中心の周りに回転させる回転機構１３と、この回転機構１３により回転される坩堝１４の一つが停止する位置で、同坩堝１４を加熱するヒータユニット２０を有する分子線源ユニット１を２つ以上備えるものである。
【００１０】
この薄膜堆積用分子線源セルでは、各分子線源ユニット１のヒータユニット２０により加熱される坩堝１４が、冷却される熱遮断壁３により互いに仕切られると共に、その坩堝１４を加熱するヒータユニット２０が前記熱遮断壁３に固定されている。これにより、加熱される坩堝１４が互いに近接していても、坩堝１４が他の坩堝１４やそれの加熱するヒータユニット２０の熱干渉を受けず、坩堝１４に収納した成膜材料を正確に加熱することが出来る。従って、加熱される坩堝１４を近接して配置出来るので、それらの坩堝１４から放射された成膜材料を同じ固体の表面上に入射させて複合膜を成膜することが可能となる。
【００１１】
分子線源ユニット１の坩堝１４は、その開口部が遮蔽蓋１５により覆われており、この遮蔽蓋１５に、坩堝１４で蒸発または昇華した成膜材料が発射されるオリフィス状の発射口２５が設けられている。さらに、分子線源ユニット１の坩堝１４の上面側は、防着板１９により覆われており、この防着板１９のヒータユニット２０により加熱される坩堝１４の上の部分のみに開口部２６が開設されている。これらにより、或る坩堝１４から放出された成膜材料が他の坩堝１４の中の成膜材料に被着してしまうことがない。
【発明の効果】
【００１２】
このように、本発明による薄膜堆積用分子線源セルでは、固体の表面上に成膜材料を成膜する都度、真空チャンバ内の坩堝４を交換せずに、複数層の膜を能率よく成膜出来る。複数の坩堝４から同時に成膜材料を蒸発または昇華させる際に、互いに熱干渉を避けることが出来るので、複合膜を効率よく成膜することが出来る。さらに、複数の坩堝の間で加熱時の熱干渉が無く、蒸発または昇華しようとする坩堝のみから成膜材料を蒸発または昇華出来ると共に、坩堝から蒸発または昇華した成膜材料が、他の坩堝の成膜材料に付着して汚染することがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
複数の坩堝１４を有する分子線源ユニット１を２つ以上設け、加熱される坩堝１４間の熱干渉や、坩堝１４から蒸発または昇華した成膜材料が他の坩堝１４の成膜材料に被着することを防止する手段を設けて前記の目的を達成するものである。
以下、このような本発明の実施例について、図面を参照しながら具体例を挙げて詳細に説明する。
【実施例】
【００１４】
図１は、本発明による薄膜堆積用分子線源セルの一実施例を示す縦断側面図、図２はその要部拡大図、図３は同実施例を示す平面図である。
この薄膜堆積用分子線源セルは、分子線源ユニット１を２つ備えている。この分子線源ユニット１は、或る中心の周りの円周状に複数の坩堝１４を配置した状態で保持する回転坩堝ホルダ１２と、この回転坩堝ホルダ１２を前記中心の周りに回転させる回転機構１３と、この回転機構１３により回転される坩堝１４の一つが停止する位置でその一つの坩堝１４を加熱するヒータユニット２０を有する。これら分子線源ユニット１は、真空ポンプにより真空状態に排気される図示しない真空チャンバ内に配置される。
【００１５】
双方の分子線源ユニット１は同じ構成を有し、対称に配置されており、同じ部分は同じ符号で示してある。
回転坩堝ホルダ１２は、回転機構１３によって回転されるもので、その回転中心の周りに６つの坩堝ホルダ２７を等角度間隔で配置したものである。この坩堝ホルダ２７には、トレイ状の坩堝１４が支持されている。坩堝ホルダ２７の回転中心側の基部は、細くなっていて、熱抵抗が大きいうえに、坩堝１４はガラス断熱材２８により互いに熱絶縁されている。この坩堝１４の上面の開口部は、遮蔽蓋１５により覆われているが、この遮蔽蓋１５には、その中心にオリフィス状、すなわち小孔状の発射口２５が設けられている。
【００１６】
回転坩堝ホルダ１２を回転させる回転機構１３は、真空チャンバの外部から同チャンバ内に回転を導入する回転導入軸１７を縦の回転軸１６に伝達する傘歯車１８を備える。回転軸１６は軸受けにより縦に回転自在に支持され、その上端に前記の回転坩堝ホルダ１２の中心が連結されている。この回転機構１３により、真空チャンバの外部から回転を導入して前記回転坩堝ホルダ１２を回転させる。
【００１７】
回転坩堝ホルダ１２により回転移動される坩堝１４のうち、或る一つの坩堝１４が停止する位置の真下にヒータユニット２０が配置されている。例えば図示の実施例では、図１と図３において左右側の分子線源ユニット１において、双方の坩堝１４が最も接近する位置の真下にヒータユニット２０が配置されている。この位置は坩堝１４の加熱位置である。この坩堝１４の加熱位置における２つの坩堝１４とヒータユニット２０の間には、それらを互いに仕切るように熱遮断壁３が設けられ、ヒータユニット２０は熱伝導良好な固定部材２９を介してこの熱遮断壁３に固定されている。この熱遮断壁３は、液体ヘリウム等の冷媒により冷却される。
【００１８】
ヒータユニット２０は、前記の加熱位置で停止した坩堝１４の真下の位置にヒータ２１を有し、このヒータ２１により前記の加熱位置で停止した坩堝１４が加熱される。ヒータ２１の側方には、熱電対等の測温素子２２の測温点が配置され、この測温素子２２により測定されたヒータ２１の温度により、ヒータ２１の加熱温度が制御される。
【００１９】
例えば、坩堝１４は、容量０．３ｃｃ程度の小さなものであり、ヒータ２１により真空中において２分で２５０℃の温度に加熱される。
ヒータユニット２１の周囲には、ヒータ２１から放出される熱を反射し、周囲に熱が拡散するのを防止するリフレクタ２３が設けられている。
【００２０】
回転坩堝ホルダ１２の上は、防着板１９で覆われており、前記の加熱位置で停止した坩堝１４の真上の部分だけ開口部２６が開設されている。
この防着板１９の上方であって、前記加熱位置に停止した２つの坩堝１４の間の位置に成膜材料の膜を形成する固体としての基板４が配置される。この基板４は、前記防着板１９の開口部２６を介して坩堝１４の遮蔽蓋１５の発射口２５と対向している。さらに、基板４の両側であって、前記加熱位置に停止した２つの坩堝１４にそれぞれ寄った位置に膜厚計２４が配置されている。この膜厚計２４は、例えば水晶振動子によりダイアフラムが振動される形式のもので、坩堝１４の遮蔽蓋１５の発射口２５から基板４の成膜面と等距離の位置に配置されている。
【００２１】
このような薄膜堆積用分子線源セルでは、真空チャンバの外部から回転機構１３を介して導入される回転により、６つの坩堝１４を移動しながら、そのうちの任意の一つの坩堝１４をヒータ２１の真上に停止させる。そこでヒータ２１によりその坩堝１４に収納された成膜材料が加熱され、蒸発または昇華される。この蒸発または昇華された蒸発材料は、遮蔽蓋１５の発射口２５から発射され、防着板１９の開口部２６を通して基板４の成膜面に飛来し、そこに堆積して成膜する。このときの基板４の成膜面上の膜厚は、膜圧計２４により測定される。
【００２２】
ヒータ２１の上にある坩堝１４から蒸発または昇華された蒸発材料の一部は、基板４以外の部分にも飛散するが、他の坩堝１４は防着板１９により覆われているので、蒸発または昇華された蒸発材料が他の坩堝１４に飛来して汚染することはない。また、６つの坩堝１４は、互いにガラス断熱材２８により断熱されると共に、ヒータユニット２０がリフレクタ２３により囲まれているため、ヒータ２１の熱が他の坩堝１４に及ぶこともない。
【００２３】
図示の実施例として示した薄膜堆積用分子線源セルでは、分子線源ユニット１が２組備えられているため、各組の分子線源ユニット１の任意の坩堝１４から基板４の成膜面に向けて成膜材料の分子を同時または前後して発射し、成膜することが可能である。この場合に、それぞれの組のヒータユニット２０は、その間にある冷却された熱遮断壁３に固定されているため、相互に熱干渉することがない。
【００２４】
なお、以上説明した実施例では、分子線源ユニット１を２組としたが、３組以上配置してもよい。さらに、各分子線源ユニット１の坩堝１４の数を６つとしたが、この坩堝１４の数は任意に選ぶことが出来る。各坩堝１４に収納する成膜材料は、同一のものでも、異なるものであっても構わない。また、複数の坩堝１４から蒸発または昇華される成膜材料により、複数の基板４に成膜することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明による薄膜堆積用分子線源セルの一実施例を示す縦断側面図である。
【図２】同実施例を示す薄膜堆積用分子線源セルの要部拡大図である。
【図３】同実施例を示す薄膜堆積用分子線源セルの平面図である。
【符号の説明】
【００２６】
１    分子線源ユニット
３    熱遮断壁
４    基板
１２  回転坩堝ホルダ
１３  回転機構
１４  坩堝
１５  坩堝の遮蔽蓋
２０  ヒータユニット
１９  防着板
２５  遮蔽蓋の発射口
２６  防着板の開口部
【図１】
2005105392.tif 000003
【図２】
2005105392.tif 000004
【図３】
2005105392.tif 000005