(57)【要約】 【課題】光ファイバー製作過程中の汚染を抑制し、短い母材長さ及びエアホール配列の単純性を克服することができ、光ファイバーを引き出す時に発生するエアホールの変形及びサイズ縮小の問題を解決することができる光子クリスタル光ファイバー用母材の製造方法を提供する。【解決手段】 ホーリーファイバー用母材の製造方法において、(a) 複数のエアホール形成用ピンが所定の配列に配置されたチューブ型のモールド装置を準備する過程と、(b) 単量体と二量体が混合されたシリカスラリーを前記モールド装置に注入してゲル化させて成形する過程と、(c) 成形ゲルをエアホール形成用ピン及びモールド装置から分離する過程と、(d) エアホールが形成された成形ゲルを乾燥及び焼結する過程とを含む。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホーリーファイバー用母材の製造方法であって、
(a) 複数のエアホール形成用ピンが所定の配列に配置されたチューブ型のモールド装置を準備する過程と、
(b) 単量体と二量体が混合したシリカスラリーを前記モールド装置に注入してゲル化させて成形する過程と、
(c) 前記成形ゲルを前記エアホール形成用ピン及び前記モールド装置から分離する過程と、
(d) 前記エアホールが形成された成形ゲルを乾燥及び焼結する過程とを含むことを特徴とするホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項２】
前記エアホール形成用ピンのサイズ、配列又は前記エアホールの間の間隔を変化させることにより前記ホーリーファイバー用母材から製造されるホーリーファイバーの光伝送特性を調節することができることを特徴とする請求項１記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項３】
前記(a)過程の前記エアホール形成用ピンは、光学格子構造で配置されることを特徴とする請求項１記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項４】
前記(a)過程の前記エアホール形成用ピンは、不規則に配置されることを特徴とする請求項１記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項５】
前記(b)過程は、脱イオン水に単量体と二量体を混ぜて混合水溶液を製造する混合水溶液製造過程と、
前記混合水溶液にフュームドシリカと分散剤を投入してゾルを形成する分散過程と、
前記ゾルに含有した気泡を除去して熟成させる熟成過程と、
前記熟成過程を経たゾルを、前記モールド装置に注入して重合開始剤及び触媒を添加してゲル化させるモールディング過程と、
前記ゲルを熟成してゲルの強度を増加させるゲル熟成過程と、を含むことを特徴とする請求項１記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項６】
前記(d)過程は、前記モールド装置から分離された成形ゲルを乾燥させて乾燥ゲルを形成するゲル乾燥過程と、
前記乾燥ゲルに含有した水分及び不純物を除去するための熱処理過程と、
前記乾燥ゲルを焼結させてガラス化する過程と、を含むことを特徴とする請求項１記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項７】
前記乾燥ゲルを焼結させてガラス化する過程は、真空雰囲気下で行われることを特徴とする請求項６記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項８】
前記混合水溶液製造過程の単量体は、アクリルアミド(Acrylamide)、メタクリルアミド(methacrylamide)又は１−ビニル−２−ピロリジノン（1-Vinyl-2-pyrrolidinone）の中のいずれの一つからなることを特徴とする請求項５記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項９】
前記混合水溶液製造過程の二量体は、Ｎ、Ｎ´- メチレンビスアクリルアミド(Ｎ、Ｎ´-methylenebissacrylamide)からなることを特徴とする請求項５記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項１０】
前記分散過程のフュームドシリカの混合比は、４０ないし６０重量％であることを特徴とする請求項５記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項１１】
前記分散過程の分散剤は、前記混合物の酸性度(ｐＨ)が略１１ないし１３になるように調節することを特徴とする請求項５記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項１２】
前記モールディング過程の重合開始剤は、過硫酸アンモニウム水溶液(ammonium persulfate water solution)からなることを特徴とする請求項５記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項１３】
前記モールディング過程の触媒は、Ｎ、Ｎ、Ｎ´、Ｎ´― テトラメチルエチレンジアミン(ＴＥＭＥＤ：tetramethylethylenediamine)からなることを特徴とする請求項５記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項１４】
前記熱処理過程は、同一のチャンバ内で行われることを特徴とする請求項６記載のホーリーファイバー用母材の製造方法。
【請求項１５】
請求項１から１４のいずれかに記載のホーリーファイバー用母材の製造方法により製造されたホーリーファイバー用母材を線引きして製造することを特徴とするホーリーファイバーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアホール(air hole)を有するホーリーファイバー(holey fiber)用母材(preform)及びホーリーファイバーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、ホーリーファイバーは、フォトニック結晶光ファイバー(ＰＣＦ：photonic crystal fiber)であり、これは光ファイバーの一形態である。単一モード光ファイバーは、ガラスにゲルマニウム(Germanium)又はリン(Phosphorus)を添加してコアとして使用する。
【０００３】
図１は、一般的なホーリーファイバー用母材の構造を示す図である。
【０００４】
ホーリーファイバーは、図１に示されるように、融合された石英ガラス１のような単一の固体状の透明な素材で作られ、その内部にファイバーの全体の長さに沿ってファイバーの中心軸に平行に延長して伸びる規則的な配列のエアホール(air hole)２が形成されている。
【０００５】
ホーリーファイバーは、規則的な配列形態より、空気層と石英ガラス層の誘電率の差を利用してフォトニックバンドギャップ（光子転移層）を生成し、このフォトニックバンドギャップは、半導体における電子転移層(electronic band-gap)のように、特定の波長や光波の進行方向に対して光阻止帯(Photonic stop band)を形成する。即ち、フォトニックバンドギャップの条件を満足する光のみが、フォトニックバンドギャップを通過することができる。
【０００６】
言い換えれば、ホーリーファイバー内での光の進行は、フォトニックバンドギャップ効果(Photonic Band-gap Effect)と有効屈折率効果(Effective Index Effect)により行われ、その内容は、公開された論文T.A.Birks et al., Electronic Letters、Vol.31(22) p.1941(October 1995)及びJ.C.Knight et al., OFC、Vol.4p.114(February、1999)などに詳しく開示されている。
【０００７】
このようなホーリーファイバーは、技術的に多くの重要な特性を持っている。例えば、広範囲な波長範囲にわたって単一モードを支持することができ、大きいモード領域を持つことができるので、高い光パワー(Optical Power)を伝送することができ、１.５５μｍの遠隔通信波長で大きい位相分散を表すことができる。また、偏光調節と同様に、非線形性の増加/減少などに用いられている。したがって、このように多くの機能を有するフォトニック結晶光ファイバーに対する特性が続々と報告され、近い未来にフォトニック結晶光ファイバーが、光通信及び光産業に広く適用されることが期待される。
【０００８】
一方、ホーリーファイバーを製造するための従来の技術は、細管ガラスチューブ(capillary glass tube)とガラス棒(glass rod)を所望の形状でスタックし(stacking)バンドル(Bundle)して母材を製造し、これを引き出して光ファイバーを製造している。
【０００９】
しかしながら、従来の製造技術は、作業者の手作業により組み立てる必要があるため、組み立ての過程で汚染を誘発し、洗浄などの作業が必要となる。
【００１０】
また、ガラスチューブ及び棒をスタックしバンドルして製作することになるため、エアホールの配列は、大部分が単純な六角形(hexagonal)模様となる。加えて、多孔構造の光ファイバーは、母材から光ファイバーを引き出すときに、光ファイバー母材の内側と外側の熱伝導率差により、外側の管形部材が融解する速度が、内側の管形部材が融解する速度より早いため、外側のエアホールが内側のエアホールより非常に小さくなり、又は、穴が塞がるようになり、相対的に大きくなった内側のエアホールは楕円形へ変形することとなる。このように、光ファイバー母材から光ファイバーを線引きするときに発生するエアホールの変形のために、大量の多孔構造を有する光ファイバーを連続的に生産することは非常に困難である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上述したような従来技術の問題点を解決するためになされたもので、その目的は、光ファイバー製作過程中の汚染を抑制し、短い母材長さ及びエアホール配列の単純性を克服することができるホーリーファイバー用母材の製造方法を提供することにある。
【００１２】
本発明の他の目的は、光ファイバーを引き出すときに発生するエアホールの変形及びサイズの縮小の問題を解決することができるホーリーファイバー用母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために本発明は、ホーリーファイバー用母材の製造方法であって、(a) 複数のエアホール形成用ピンが所定の配列に配置されたチューブ型のモールド装置を準備する過程と、(b) 単量体と二量体が混合されたシリカスラリーをモールド装置に注入してゲル化させて成形する過程と、(c) 成形ゲルをエアホール形成用ピン及びモールド装置から分離する過程と、(d) エアホールが形成された成形ゲルを乾燥及び焼結する過程とを含むことを特徴とする。
【００１４】
好ましくは、エアホール形成用ピンのサイズ、配列又はエアホールの間の間隔によりホーリーファイバー用母材から製造されるホーリーファイバーの光伝送特性を調節することができることを特徴とする。
【００１５】
より好ましくは、(b)過程は、脱イオン水に単量体と二量体を混ぜて混合水溶液を製造する混合水溶液製造過程と、混合水溶液にフュームドシリカと分散剤を投入してゾルを形成する分散過程と、ゾルに含有された気泡を除去して熟成させる熟成過程と、熟成過程を経ったゾルをモールドに注入して重合開始剤及び触媒を添加してゲル化させるモールディング過程と、ゲルを熟成してゲルの強度を増進させるゲル熟成過程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、単量体と二量体が混合されたシリカスラリーを利用してホーリーファイバー用母材を製造することにより、エアホールのサイズ及び配列などの調節が容易であり、多様な配置のホーリーファイバー用母材を製造することができる。
【００１７】
また、本発明によれば、工程中に汚染の恐れがない大型化された母材の製造が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、添付の図面を参照して本発明による好ましい実施形態について詳細に説明する。      
【００１９】
本実施形態の説明において、関連する公知の機能あるいは構成についての具体的な説明は、本発明の要旨を明確にするために省略する。
【００２０】
図２は、本発明の一実施形態によるホーリーファイバー用母材の製造過程を示すフローチャートである。
【００２１】
図２に示されるように、本実施形態によるホーリーファイバー用母材の製造方法は、混合水溶液製造過程(premix solution fabrication)(ステップ１００。なお、図中ではステップをＳと略す。以下同じ。)、分散過程(dispersion)(ステップ２００)、熟成過程(aging)(ステップ３００)、モールディング過程(molding)(ステップ４００)、ゲル熟成過程(gel aging)(ステップ５００)、デモールディング過程(demolding)(ステップ６００)、ゲル乾燥過程(gel dry)(ステップ７００)、熱処理過程(ステップ８００)、焼結過程(sintering)(ステップ９００)の手順で行われる。
【００２２】
混合水溶液製造過程(ステップ１００)は、アクリルアミド(Acrylamide)、メタクリルアミド(methacrylamide)又は１−ビニル−２−ピロリジノン（1-Vinyl-2-pyrrolidinone）などの単量体と、二量体であるＮ、Ｎ´- メチレンビスアクリルアミド(N,N´-methylenebissacrylamide)を脱イオン水又は蒸溜水に溶解させて、混合水溶液(premix solution)を製造する工程である。
【００２３】
分散過程(ステップ２００)は、混合水溶液製造過程で製造された混合水溶液にフュームドシリカ２０１及び分散剤２０２を投入して、混合/分散することにより、スラリーを生成する工程である。
【００２４】
フュームドシリカ２０１(例えば、aerosil（登録商標）-OX50、デグサ（登録商標）製)の混合比は、４０〜６０重量％の範囲であり、分散剤２０２は、水酸化テトラメチルアンモニウム(ＴＭＡＨ：tetramethylammonium hydroxide)を使用する。分散剤２０２は、混合物の酸性度(ｐＨ)が１１から１３程度になるように調節して、シリカの分散を円滑にする。 
【００２５】
熟成過程(ステップ３００)は、真空ポンプを利用して、分散されたゾル内部の残存空気を除去し、一定の時間(だいたい１５時間以内)熟成させてシリカ粒子を安定化させる工程である。
【００２６】
モールディング過程(ステップ４００)は、熟成過程(ステップ３００)を経たゾルを、一定な形態を有するモールド、例えば、図３に示されるようなモールド３０に注入して重合開始剤及び触媒４０１を添加して、重合によりゲル化させる工程である。
【００２７】
図３は、本実施形態に適用されるモールド装置の構成例を示す図である。
【００２８】
モールド装置３０は、チューブ形態の容器３１と、エアホール形成のための複数のピン３２と、エアホールの配列を決定する所定の位置に、ピン３２を位置決めする穴を複数有する上部及び下部ピン固定台３３、３４と、上部ピン固定台３３を容器３１に固定させるための固定ボルト３５と、下部キャップ３６と、スラリー注入口３７とを含んで構成される。
【００２９】
容器３１は、略中空円筒状の容器であり、下端は下部キャップ３６に取り付けられ、下部キャップ３６上に載置されている。
【００３０】
下部ピン固定台３４は、容器３１と嵌合可能な容器３１の内径とほぼ同一の外径を有する略円板上の外形を有する。下部ピン固定台３４には、上面から下面に貫通する複数の位置決め穴が設けられている。この位置決め穴は、所定の内径を有し、また、所定の配置で設けられている。そして、下部ピン固定台３４は、容器３１の下部に容器３１の内壁に接して設けられ、下部キャップ３６上に載置されている。
【００３１】
上部ピン固定台３３は、容器３１と嵌合可能な容器３１の内径とほぼ同一の外径を有する略円板上の外形を有する。上部ピン固定台３３には、上面から下面に貫通する複数の位置決め穴が設けられている。この位置決め穴は、下部ピン固定台３４の位置決め穴と略同一の内径を有し、また、下部ピン固定台３４の位置決め穴と略同一の配置を有する。そして、上部ピン固定台３３は、容器３１の上部の所定の位置に容器３１の内壁に接して設けられ、固定ボルト３５により固定されている。また、上部ピン固定台３３の位置決め穴と下部ピン固定台３４の位置決め穴とが、容器３１の中心軸に対して同一の配置となるように、両固定台３３，３４は、容器３１の中心軸に対して位置の調整が図られる。
【００３２】
エアホール形成用ピン３２は、金属材料、例えば、ＳＵＳ（ステンレス）材質の棒、一般の鋼にクロムをコーティングした棒、表面にフッ素樹脂コーティングした棒などを利用する。
【００３３】
エアホール形成用ピン３２の外径は、上部ピン固定台３３と下部ピン固定台３４との位置決め穴と嵌合するように、上部ピン固定台３３と下部ピン固定台３４との位置決め穴の内径と略同一の外径を有し、また、その軸方向の長さは、容器３１の軸方向長さより長い。そして、モールド時に、エアホール形成用ピン３２は、上部ピン固定台３３と下部ピン固定台３４とを貫通し、下部キャップ３６に到達している。
【００３４】
スラリー注入口３７は、容器３１の円筒側面の、上部ピン固定台３３の取付位置の下方の所定の位置に設けられている。
【００３５】
モールディング過程(ステップ４００)は、上述した構成を有するモールド装置３０に、スラリー注入口３７から熟成過程(ステップ３００)を経たゾルを注入することにより行われる。そして、上部ピン固定台３３の下面と、下部ピン固定台３４の上面と、容器３１の内面とにより形成された略円筒状の空間から、所定の配列を有する複数のエアホール形成用ピン３２が占める空間を除いた空間に、ゾルが注入され、モールドされることとなる。
【００３６】
なお、エアホール形成用ピン３２のサイズ、配列、配置（例えば、光学格子構造）を適宜変化させることにより、製造されるホーリーファイバーの光伝送特性を調節することが可能となる。
【００３７】
さらに、図２を参照すると、モールディング過程(ステップ４００)に添加される重合開始剤及び触媒４０１は、混合水溶液に添加された単量体及び二量体を重合させるために添加されるもので、重合開始剤は、過硫酸アンモニウム水溶液(ammonium persulfate water solution)を使用し、触媒は、Ｎ、Ｎ、Ｎ´、Ｎ´− テトラメチルエチレンジアミン(ＴＥＭＥＤ：tetramethylethylenediamine)を使用する。
【００３８】
ゲル熟成過程(ステップ５００)は、モールディング過程(ステップ４００)を経たゲルを常温で熟成させて、ゲルの強度を増加する工程である。
【００３９】
デモールディング過程(ステップ６００)は、熟成されてゲル化が終わった湿潤ゲル(wet gel)を、図３に示すモールド３０装置から分離する工程であって、複数のエアホール形成用ピン３２をモールド装置３０の上部又は下部から除去して、湿潤ゲルをモールド装置３０から分離させる。
【００４０】
ゲル乾燥過程(ステップ７００)は、モールド装置３０から分離された湿潤ゲルを、２０〜５０℃、ＲＨ７０〜９５％範囲の恒温恒湿装置で、約１週間乾燥させて乾燥ゲルを形成する工程である。
【００４１】
熱処理過程(ステップ８００)は、形成された乾燥ゲルを３００〜７００℃の範囲で熱処理して、ゲル内に残る水気と添加された有機物を除去した後に、塩素気体を供給しながら、３００〜１２００℃の範囲で再度熱処理して、ゲル内に残留するＯＨ基を除去する工程である。また、この熱処理過程は、同一のチャンバ内で行うことが好ましい。
【００４２】
焼結過程(ステップ９００)は、ヘリウムの供給下又は真空雰囲気下で、１１００〜１６００℃の範囲で熱処理してガラス化し、気泡がない高純度のシリカガラスのホーリーファイバー用母材を製造する工程である。
【００４３】
そして、このように製造されたホーリーファイバー用母材を線引きすることにより、ホーリーファイバーを製造することが可能となる。
【実施例１】
【００４４】
まず、内部の直径１２４ｍｍ、長さ１０００ｍｍのＳＵＳチューブと、直径４ｍｍのエアホール形成用ＳＵＳ材質ピンを準備する。エアホール配列及びピン支持のための固定台は、アクリル樹脂、アセタール樹脂又はフッ素樹脂で製作され、エアホールの配列は、７列で計１６８個のピンで行われる。用意した上記モールド構成品をアルコールなどで洗浄した後に組み立てる。
【００４５】
脱イオン水２.８２５ｇに１−ビニル−２−ピロリジノン（1-vinyl-2-pyrrolidinone）１０８ｇと、Ｎ、Ｎ'-メチルエチレンジアミン（methylethylenediamine）１２ｇを混ぜた混合水溶液に、ＴＭＡＨ２５ｗｔ％水溶液３７５ｃｃを混合して、aerosil（登録商標）-OX50(デグサ（登録商標）製品)３０００ｇを投入した後に、高剪断ミキサー内で分散させて、スラリーを形成する。
【００４６】
形成されたスラリーを、用意したモールド内に注入して成形する。成形されたゲルは、１時間以内にゲルで固形化され、５時間熟成させる。熟成後に中心ロッドを下部から垂直に除去して、ＳＵＳチューブでゲルを取り出して、温度３０℃、湿度７０％の恒温恒温器で７日間乾燥させる。
【００４７】
乾燥させた後に、ゲルに含有された有機物を除去するために、５０℃/hrで５５０℃まで温度を高めて、この温度を５時間維持する。残留した水分及び有機物を除去する工程は、同一のチャンバで連続的に行われる。
【００４８】
次に、ガラス化させるために１００℃/hrで１０００℃まで温度を高めて、５時間維持する。このとき雰囲気は、塩素気体を調節してＯＨ基を除去する。Ｈｅ雰囲気で１００℃/hrで１５００℃で焼結して、高純度シリカガラス母材を製造する。
【００４９】
ガラス化された母材は、直径８０ｍｍ、長さ６００ｍｍであり、エアホールのサイズは直径が２.５ｍｍ、エアホール中心の間の距離は４.１ｍｍである。
【実施例２】
【００５０】
図４は、本発明の他の実施形態によるホーリーファイバー用母材の製造過程を図式化して示す図である。
【００５１】
実施例２では、実施例１において焼結を真空雰囲気下で行う。このとき、温度は１５００℃、真空度は１Ｔｏｒｒである。その他の工程は実施例１と同一である。
【００５２】
一方、実施例１又は実施例２の過程を通じて形成されたホーリーファイバー用母材を引抜(elongation)させて、図４に示されるように、直径が小さな母材４１で製造し、母剤４１ａ〜４１ｆを互いにスタック(stacking)して大きいガラスチューブ４２に挿入及び溶着させることにより、他の構成を有する母材を製作することができる。
【実施例３】
【００５３】
実施例１又は２により製作された母材を２０００℃で引抜(elongation)いて８０ｍｍの直径を１０ｍｍへ減らした後に、その１０ｍｍシリンダー型母材を六角形でスタックして、内径２２ｍｍ、外径４０ｍｍのガラスチューブに挿入及び溶着させる。
【００５４】
本発明は、本発明の技術的思想から逸脱することなく、他の種々の形態で実施することができる。前述の実施例は、あくまでも、本発明の技術内容を明らかにするものであって、そのような具体例のみに限定して狭義に解釈されるべきものではなく、本発明の精神と特許請求の範囲内で、いろいろと変更して実施することができるものである
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】一般的なホーリーファイバー用母材の構造を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態によるホーリーファイバー用母材の製造過程を示すフローチャートである。
【図３】本実施形態に適用されるモールド装置の構成例を示す図である。
【図４】本発明の他の実施形態によるホーリーファイバー用母材の製造過程を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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