(57)【要約】    【課題】    サンプルプレートへの液滴の滴下の際に常にサンプルプレートとプローブ先端との距離を一定に保つことのできる分画装置を提供する。    【解決手段】    プローブ２の側方にプローブ２とサンプルプレート８の距離を測定する近接センサー４を備えている。サンプルプレート８はステージ１０に搭載され上下水平方向に移動させられる。ステージ１０は制御装置１２に接続され、制御装置によりその移動が制御されている。制御装置１２は、近接センサー４の測定値が設定された値となるようにステージ１０をフィードバック制御をおこなって、プローブ２から液滴を滴下する際にサンプルプレート８を上方に移動させてプローブ２とサンプルプレート８との距離を接近させ、液滴６をサンプルプレート８に接触させて分画を行なう。    【選択図】  図１
2005098766.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端より液滴を滴下するプローブと、
前記プローブにより滴下された液滴を捕集するプレートと、
前記プレート又は前記プローブを少なくとも上下方向に移動する支持機構と、
前記プローブの先端部と前記プレートとの距離を測定する距離測定手段と、
前記プローブからの液滴滴下時に前記距離測定手段の測定結果に基づいて前記プローブ先端と前記プレートとの距離が予め設定された距離となるように前記支持機構の移動を制御する制御装置と、を備えたことを特徴とする分画装置。
【請求項２】
前記制御装置は前記プローブからの液滴滴下時の前記プローブ先端と前記プレートとの設定距離を可変に設定できるようになっている請求項１に記載の分画装置。
【請求項３】
前記プローブは、液体クロマトグラフからの溶出液が送液されるキャピラリカラムの先端に接続されたプローブである請求項１又は２に記載の分画装置。
【請求項４】
前記プレートはＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ用のサンプルプレートである請求項１から３のいずれかに記載の分画装置。
【請求項５】
前記プレートはＦＴ−ＩＲ用のサンプルプレートである請求項１から３のいずれかに記載の分画装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料成分を含んだ液体をプローブ先端より滴下してサンプルプレートに分画する分画装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、液体クロマトグラフからの溶出液をプローブ先端からＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ（Matrix assisted laser desorption ionisation time of flight）用又はＦＴ−ＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）用のサンプルプレートに自動的に滴下させる場合、その滴下させる液滴量が約１μＬとかなり微量であるために、プローブ先端から出てくる溶出液に対しサンプルプレートを移動させていって接近させ、液滴とサンプルプレートを接触させることによりサンプルプレート上に溶出液を分画していた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従来の装置では、サンプルプレートが完全に水平に支持されているとは限らないために、サンプルプレートを液滴に接近させて分画を行なう方法では、１点では液滴とサンプルプレートが接触してうまく分画が行なわれるとしても、サンプルプレート上の他の点では液滴とサンプルプレートが接触してなかったり、もしくはサンプルプレートにプローブ先端が接触してしまいサンプルプレート表面に傷を付けてしまったりする不具合が生じる。ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦによる分析では、分析時にサンプルプレートに電場を与えるため、サンプルプレートに傷が付いていると電場の広がりが均一でなくなってしまい、分析精度を悪くする要因となる。
【０００４】
そこで本発明は、サンプルプレートへの液滴の滴下の際に常にサンプルプレートとプローブ先端との距離を一定に保つことのできる分画装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、先端より液滴を滴下するプローブと、前記プローブにより滴下された液滴を捕集するプレートと、前記プレート又はプローブを少なくとも上下方向に移動する支持機構と、前記プローブの先端部と前記プレートとの距離を測定する距離測定手段と、前記プローブからの液滴滴下時に前記距離測定手段の測定結果に基づいて前記プローブ先端と前記プレートとの距離が予め設定された距離となるように前記支持機構の移動を制御する制御装置と、を備えたことを特徴とするものである。
【０００６】
制御装置はプローブからの液滴滴下時のプローブ先端とプレートとの設定距離を可変に設定できるようになっているのが好ましい。
プローブは、液体クロマトグラフからの溶出液が送液されるキャピラリカラムの先端に接続されているものとすることができる。
プレートとしては、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ用又はＦＴ−ＩＲ用のサンプルプレートを用いることができる。
【発明の効果】
【０００７】
プローブの先端部とプレートとの距離を測定する手段を設けて、その距離を一定の距離に接近させることができるようにしたので、プローブとサンプルプレートの距離が離れすぎたり接触したりすることを防ぐことができる。
プローブを液体クロマトグラフのキャピラリカラムと接続すれば、液体クロマトグラフにより分離した試料成分を含む溶出液を分画捕集することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下に一実施例を説明する。
図１は一実施例の構成を示す概略構成図である。
一実施例の分画装置は、高速液体クロマトグラフからの溶出液を滴下するプローブ２と、プローブ２の先端部の側方に配置されたプローブ２の先端とサンプルプレート８との間の距離を測定する距離測定手段としての近接センサー４と、プローブ２先端部の下方に配置され、プローブ２から滴下される液滴６を捕集するＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ用のサンプルプレート８と、サンプルプレート８を搭載して上下方向と平面内方向に移動するステージ１０と、ステージ１０の動作を制御する制御装置１２とを備えている。ステージ１０と制御装置１２とにより支持機構を構成している。
【０００９】
近接センサー４としては、例えば、超音波センサーや渦電流センサーを用いることができる。ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦによる質量分析では、必要とされる試料液の量が１μＬ以下と非常に微量であることが多いため、近接センサー４の検出距離は１〜１．５ｍｍ程度である。
【００１０】
サンプルプレート８はステージ１０に搭載されて上下方向及び平面内方向に移動させられる。通常、サンプルプレート８は、例えば、１９２個又は３８４個の滴下位置が定められており、それらの滴下位置にプローブ２より試料成分を含む液滴６を滴下する。
【００１１】
制御装置１２はステージ１０の移動を制御するが、その制御としては以下の２つが挙げられる。
（１）ステージ１０を水平面内で移動させてサンプルプレート８上の所定の滴下位置に正確に液滴が滴下されるように位置決めを行なう平面内制御。
（２）液滴の滴下時にプローブ２の先端にできた液滴６とサンプルプレート８の滴下位置が接触するようにステージ１０を制御してサンプルプレート８をプローブ２に接近させる上下方向制御。
【００１２】
（１）の平面内方向制御は予め設定された分画スケジュールに基づいてステージ１０の位置決めが行なわれる。
（２）の上下方向制御は、プローブ２の先端にできる液滴６の大きさ（滴下量）によってステージ１０の移動量が決定されるものである。例えば、液滴６の大きさが１００ｎＬであれば、液滴６の形状を球形と仮定すればその直径は約０．６ｍｍとなる。液滴６をサンプルプレート８に接触させるためにはプローブ２の先端とサンプルプレート８との間の距離を０．６ｍｍとすればよい。そこで制御装置１２は、近接センサー４により両者の間の距離を測定し、その測定結果に基づいてステージ１０をフィードバック制御する。
【００１３】
液体クロマトグラフから送られる溶出液の流量は、１μＬ／ｍｉｎ前後の一定量である。例えば、液体クロマトグラフからの溶出液の流量を４００ｎＬ／ｍｉｎ、プローブ２からの液滴の滴下量を１００ｎＬとして分画を行なう場合、プローブ２から１５秒間隔でサンプルプレート８に滴下する。
【００１４】
従来、サンプルプレートは上下水平方向に移動するステージ上に固定されているがその固定面は完全には水平ではないため、プローブとサンプルプレートの距離が一定に保たれず、両者を接近させすぎるとプローブとサンプルプレートが接触してサンプルプレートに傷を付けてしまうことがある。また、両者の距離が遠すぎると液滴とサンプルプレートが接触せず、液滴の量が変化したり、分画することができなかったりすることがある。
本発明のように、プローブ２とサンプルプレート８の距離を測定する近接センサー４を設け、その測定結果に基づいてサンプルプレート８をプローブ２に接近させるようにすれば、両者の距離を適当な距離で一定に保つことが可能である。
【００１５】
以下に同実施例の動作を説明する。
図２は同実施例の動作を示すフローチャート図である。
分画を開始する際に、装置に液体クロマトグラフからの溶出液の流量やプローブ２からの液滴の滴下量、近接センサー４の検出点（１ｍｍ）、などの条件を入力する。サンプルプレート８を搭載したステージ１０は初期位置（例えば、プローブ２との距離が５ｍｍの位置）で液滴が所望の量だけプローブ２の先端に溜まるまでの一定時間（例えば、１５秒間）待機する。一定時間経過後、サンプルプレート８が上方に移動してプローブ２に接近し、両者の距離が１ｍｍとなったところで近接センサー４が働き、両者の距離を測定する。液滴量が１００ｎＬである場合にはその直径が０．６ｍｍであるから、制御装置１２は近接センサー４の測定値が０．６ｍｍとなるようにステージ１０をフィードバック制御して、さらに０．４ｍｍ接近させる。液滴６とサンプルプレート８が接触してサンプルプレート８上に分画が行なわれる。
【００１６】
１つの分画位置での分画が終了すると、ステージ１０は初期位置に戻る。制御装置１２はサンプルプレート８上の次の分画位置で分画ができるようにステージ１０を制御して位置決めを行ない、一定時間待機する。この動作を繰り返し行ないサンプルプレート上の分画位置に順に分画を行なっていく。
【００１７】
ステージ１０にＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ用のサンプルプレート８に代えてＦＴ−ＩＲ用のサンプルプレートを搭載しても、同様の効果を得ることができる。
プローブ２から滴下する液滴量は任意に変更することができる。
また、近接センサー４の検出点はオペレータが任意に設定することができる。また、サンプルプレート８の初期位置も任意に変更することができる。
液滴６の直径はオペレータが自分で計算により求めてもよいが、装置（例えば、制御装置１２）で自動的に計算させるようにしてもよい。
液滴をサンプルプレート８に滴下する際のプローブ２先端とサンプルプレート８との距離は、液滴の滴下量から制御装置１２が自動で液滴の直径を算出してその距離を設定するようにしてもよい。
また、制御装置１２にオペレータが可変に設定するようにすることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】一実施例を示す概略図である。
【図２】同実施例の動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
【００１９】
２      プローブ
４      近接センサー
６      液滴
８      サンプルプレート
１０      ステージ
１２      制御装置
【図１】
2005098766.tif 000003
【図２】
2005098766.tif 000004