(57)【要約】【課題】  多成分ガラスをコアとする光ファイバを、コアロッドとクラッド管を線引き時に一体化させ且つ線引きする方法で、外径変動や突発的断線の発生なく製造可能とする方法及び多成分ガラスコアを有する光ファイバの提供。【解決手段】多成分ガラスからなるコアロッドと、添加物を含有するシリカからなるクラッド管を、線引き時に一体化させつつ線引きする。クラッド管が添加物含有シリカからなることにより、粘度が低下し、従来より低温で線引き可能となり、コア材料の気化等の発生がなくなり、気泡や断線の発生を回避できる。また、このようにして製造された光ファイバ。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コアロッドとクラッド管を線引き時に一体化させる光ファイバの製造方法において、前記コアロッドは多成分ガラスからなり、かつ前記クラッド管は添加物を含有するシリカガラスからなることを特徴とする光ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記添加物がハロゲン元素であることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記ハロゲン元素の添加量が１．０質量％以上であることを特徴とする請求項２記載の光ファイバの製造方法。
【請求項４】
前記線引きは線引温度１８００℃以下で行うことを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製造方法。
【請求項５】
前記線引きは線引き張力０．３Ｎ以上で行うことを特徴とする請求項１又は４に記載の光ファイバの製造方法。
【請求項６】
前記コアロッドが周期律表の１Ａ、３Ａ、４Ａ、２Ｂ、３Ｂ及び５Ｂ族元素の酸化物並びに希土類元素の酸化物からなる群より選ばれる１種以上の酸化物を含有する多成分ガラスからなることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製造方法。
【請求項７】
前記コアロッドが周期律表の１Ａ、３Ａ、４Ａ、２Ｂ、３Ｂ及び５Ｂ族元素の酸化物並びに希土類元素の酸化物からなる群より選ばれる２種以上の酸化物を含有する多成分ガラスからなることを特徴とする請求項１記載の光ファイバの製造方法。
【請求項８】
周期律表の１Ａ、３Ａ、４Ａ、２Ｂ、３Ｂ及び５Ｂ族元素の酸化物並びに希土類元素の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも２種以上の酸化物を含有する多成分ガラスからなるコアロッドと、添加物を含有するシリカガラスからなるクラッド管を線引き時に一体化させ線引きされてなることを特徴とする光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多成分ガラスコアを有する光ファイバの製造方法及び光ファイバに関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバの製造手段の一つとして、クラッド構造を有する中空ガラス管内に固体のコア材原料を配置し加熱することにより前記管内の中空部を軟化したコア材原料が充填した状態とし、そのまま線引きする方法が提案されている。この方法によれば、コア材原料が溶融してクラッド管の中空部内壁に適合し、その状態で直ちにファイバ化できる。したがってこの方法は、ａ）ロッドインチューブ法による場合のように、コアロッド表面を滑らかに研磨する工程が必要ない、ｂ）ＣＶＤ法では製造が困難な、多量の酸化物を含有する多成分ガラスをコア材料としたファイバが得られること、といった利点を有すると考えられる（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特表２００２−５２９３５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１の方法により、シリカガラスからなるクラッド管に多成分ガラスからなるコア（以下、多成分ガラスコアとも称する）材料を配置しておいて、加熱、線引きすると、線引きされたファイバの外径変動が大きくなったり、断線に至り、安定した線引きが困難となる場合がある。
本発明はこのような問題を解消し、多成分ガラスコアを有する光ファイバを外径変動や断線なく製造できる方法を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決する手段として、本発明は下記(1) 〜(8) を提供するものである。
(1)コアロッドとクラッド管を線引き時に一体化させる光ファイバの製造方法において、前記コアロッドは多成分ガラスからなり、かつクラッド管は添加物を含有するシリカガラスからなることを特徴とする光ファイバの製造方法。
(2)前記添加物がハロゲン元素であることを特徴とする前記(1) 記載の光ファイバの製造方法。
(3)前記ハロゲン元素の添加量が１．０質量％以上であることを特徴とする前記(2) 記載の光ファイバの製造方法。
(4)前記線引きは線引温度１８００℃以下で行うことを特徴とする前記(1) 記載の光ファイバの製造方法。
(5)前記線引きは線引き張力０．３Ｎ以上で行うことを特徴とする前記(1) 又は(4) に記載の光ファイバの製造方法。
(6)前記コアロッドが周期律表の１Ａ、３Ａ、４Ａ、２Ｂ、３Ｂ及び５Ｂ族元素の酸化物並びに希土類元素の酸化物からなる群より選ばれる１種以上の酸化物を含有する多成分ガラスからなることを特徴とする前記(1) 記載の光ファイバの製造方法。
(7)前記コアロッドが周期律表の１Ａ、３Ａ、４Ａ、２Ｂ、３Ｂ及び５Ｂ族元素の酸化物並びに希土類元素の酸化物からなる群より選ばれる２種以上の酸化物を含有する多成分ガラスからなることを特徴とする前記(1) 記載の光ファイバの製造方法。
(8)周期律表の１Ａ、３Ａ、４Ａ、２Ｂ、３Ｂ及び５Ｂ族元素の酸化物並びに希土類元素の酸化物からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の酸化物を含有する多成分ガラスからなるコアロッドと、添加物を含有するシリカガラスからなるクラッド管を線引き時に一体化させ線引きされてなることを特徴とする光ファイバ。
【発明の効果】
【０００６】
本発明においては、クラッド管として添加物を含有するシリカガラスからなるものを用いるが、この添加物含有シリカは純シリカガラス（ＳｉＯ2 ）より粘度が低いので、純シリカガラスクラッドの場合より低温で線引きできる。したがって、コア材料の多成分ガラスの蒸発や発泡等はなくなり、気泡発生や突発的断線の問題を解消できる。ＣＶＤ法では多成分ガラスコアを有する光ファイバを製造することは困難であるが、本発明によれば、これを歩留り良く実製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
シリカ製クラッド管内に固体の多成系ガラスコアロッド材料を配置しておき、加熱・線引きしてファイバ化する従来法において、外径変動が大きくなったり断線したりする問題について、本発明者らは研究、検討を重ねた結果、高温環境下で多成分ガラス材料の一部成分が気化し、気泡を発生することがその原因ではないかと考えついた。
そこで本発明は、クラッド管の材質を添加物を含有するシリカガラスとすることにより、クラッド管の粘度を低下させ、線引き温度を低くし、コア材料の多成分ガラスの気化を防止し、気泡発生、断線及び気泡による構造不整損失の問題を解消する。
【０００８】
本発明においては、クラッド管はその一部又は全体が添加物を含むシリカガラスからなり、添加物としては線引き時の粘度を低下するものであればよく、例えばＦ、Ｃｌ等のハロゲン元素、Ｂ、Ｐ等が挙げられるが、特に好ましくはハロゲン元素が挙げられる。
ハロゲン元素が特に好ましい理由として、次の1)〜3)が挙げられる。
1) ハロゲン元素はガラス中に均一に添加することが容易である。
2) ハロゲン元素のガラス中への添加量が僅かであっても、比較的大幅に粘性が低下する。
3) ハロゲン元素を添加されたガラスは安定で、結晶化し難い。
本発明において、クラッド管への添加物としてＦ（フッ素）を用いることが特に有利である。この理由として、Ｆはクラッド管全体に均一に添加することが容易であること、添加量に対する粘度低下効果が大きいこと、さらにＦを添加されたガラスは安定であることが挙げられる。
表１にＳｉＯ2 中のＦ添加量（％：質量百分率）と１８００℃における粘度（η）（Ｐa.s ）の関係を示す。
【０００９】
【表１】
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【００１０】
クラッド管材料とするシリカガラス中のハロゲン元素含有量が特に好ましくは１質量％以上であると、上記した効果が大きい点で有利である。格別好ましくは２質量％以上である。ハロゲン元素含有量の上限値としては、例えばフッ素では３質量％程度であり、これは工業的に効率よく生産できる添加量という意味での上限である。
【００１１】
管全体に添加物を添加されたクラッド管は、例えばＶＡＤ法で合成された多孔質ガラス微粒子堆積体を、添加物原料を含む雰囲気下で焼結することで、透明な添加物含有ガラス体を得、このガラス体を機械加工及び加熱延伸することにより製造できる。
【００１２】
本発明のコアロッド材料とする多成分ガラスとして、例えば周期律表の１Ａ族元素、３Ａ族元素、４Ａ族元素、２Ｂ族元素、３Ｂ族元素、５Ｂ族元素及び／又は希土類元素の酸化物からなる群より選ばれる元素の酸化物の１種以上を含むＳｉＯ2 からなるガラスが挙げられる。
このようなＳｉＯ2 に含まれる元素の酸化物として具体的には、例えばＹ2 Ｏ3 ，ＺｎＯ，Ｂ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 ，Ｌｉ2 Ｏ，Ｇａ2 Ｏ3 ，Ｔａ2 Ｏ5 ，Ｂｉ2 Ｏ3 ，Ｓｂ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｎｂ2 Ｏ5 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｎｄ2 Ｏ3 ，Ｙｂ2 Ｏ3 ，Ｔｍ2 Ｏ3 等が挙げられる。
このような多成分ガラスからなるコアロッドは、例えば原料粉末を坩堝中で混合溶融し、カーボン製の型にキャスティングする等の方法で製造できる。
【００１３】
図１(a) 及び(b) は本発明の製造方法を説明するための概略図であり、図１(a) は線引き前の状態を示し、同(b) は線引き時の状態を示す。すなわち、多成分ガラスからなるコアロッド１を、添加物を含有するシリカからなるクラッド管２内に配置した状態で線引炉５に入れ〔図１(a) 〕、ヒータ６で加熱し、線引きする。このとき、溶融状態となったコアロッド１′は軟化したクラッド管２′と一体化され、光ファイバ４に線引きされる〔図１(b) 〕。
本発明における線引き温度としては１９００℃以下、特に望ましくは１８００℃以下であり、１８００℃以下であるとコア材料の気化や気泡発生等を回避できる効果が大きく点で望ましい。線引き温度の下限はクラッドガラスが線引きできる最低限度の温度で決まる。
【００１４】
線引き時の張力は適宜選択できるが、０．３Ｎ（約３０ｇｆに相当）以上であれば、線引き温度を１８００℃以下に維持できるため好ましい。線引き張力が１．５Ｎを超えると線が切れる場合がある。
【実施例１】
【００１５】
図１の構成で、コアロッド１として、その組成がＡｌ2 Ｏ3 ：３２質量％、Ｙ2 Ｏ3 ：２０質量％及び  Ｅｒ2 Ｏ3 ：０．１質量％、残部：ＳｉＯ2 である多成分ガラスコアロッド及び３質量％のＦ含有ＳｉＯ2 （Ｆは管全体に均質に添加されている）からなるクラッド管２を用意する。コアロッド１は外径６ｍｍφ、長さ２００ｍｍ、クラッド管２は外径４０ｍｍ、内径８ｍｍ、長さ４００ｍｍである。プリフォームの段階ではコアロッド１とクラッド管２は一体化されておらず、線引炉５で加熱線引き時に一体化される。線引き張力０．１〜０．８Ｎ、定常状態での線引き張力０．６Ｎ、線速１００ｍ／分、線引き温度１７５０℃（炉温）の条件で外径１２５μｍのファイバ４となるよう線引きするとガラス径変動は少なく、突発的断線の発生もない。
【００１６】
〔比較例１〕
実施例１において、クラッド管２の材質を純石英（ＳｉＯ2 ）製とした以外は同じ条件で、線引き時に一体化及び線引きを行う。線引き張力を合わせるために炉温を調整すると、本例では２０００℃が必要であるが、突発的なファイバ外径の変動が大きく、線引き途中で断線することが度々ある。線引き母材３の細径化部７を目視により観察すると、気泡が含まれていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明は、増幅用光ファイバの製造方法に利用して有利である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明を説明するための概略図であり、図１(a) は線引き前の状態を、図１(b) は線引き時の状態を示す。
【符号の説明】
【００１９】
１    コアロッド
１′  溶融状態となったコアロッド
２    クラッド管
２′  軟化したクラッド管
３    線引き母材
４    光ファイバ
５    線引炉
６    ヒータ
７    細径化部
【図１】
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