(57)【要約】【課題】従来よりも制振性に優れ、かつ強度の高い加工が容易な制振材料を提供することである。【解決手段】本発明の制振材料は、質量百分率で、３〜１０％のＡｌと、５〜２０％のＭｎと、０．２〜１０％のＮｉと、合金全体を１００％とした場合、合計で０．００１〜１０％のＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇおよびミッシュメタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素と、残部がＣｕおよび不可避不純物とからなるＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなることを特徴とする。  特に、Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金は、加工熱処理により結晶方位が揃ったオーステナイト（β）単相、または、オーステナイト（β）相中にα相が析出した（β＋α）２相からなる再結晶組織であることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量百分率で、３〜１０％のＡｌと、５〜２０％のＭｎと、０．２〜１０％のＮｉと、合金全体を１００％とした場合、合計で０．００１〜１０％のＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇおよびミッシュメタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素と、残部がＣｕおよび不可避不純物とを有するＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなることを特徴とする制振材料。
【請求項２】
前記Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金は、加工熱処理により結晶方位が揃ったオーステナイト（β）単相からなる再結晶組織である請求項１に記載の制振材料。
【請求項３】
電子背面散乱パターン法により測定した前記オーステナイト（β）単相の結晶配向の前記加工方向における存在頻度は、２．０以上である請求項１または２に記載の制振材料。
【請求項４】
前記オーステナイト（β）相の体積分率の５０％以上がマルテンサイト（Ｍ）相に変態している請求項１に記載の制振材料。
【請求項５】
前記再結晶組織中にα相を析出させた２相組織である請求項２に記載の制振材料。
【請求項６】
前記α相は全体を１００体積％として０．１〜５０体積％である請求項５に記載の制振材料。
【請求項７】
前記オーステナイト（β）相の結晶粒径ｄは板材の板幅をｗとして０．００１＜ｄ／ｗ＜５である請求項２〜６のいずれかに記載の制振材料。
【請求項８】
前記オーステナイト（β）相の結晶粒径ｄは線材の線径をＤとして０．００５＜ｄ／Ｄ＜１０である請求項２〜６のいずれかに記載の制振材料。
【請求項９】
常温における引張強さが３００〜１２００ＭＰａである請求項１〜７のいずれかに記載の制振材料。
【請求項１０】
３５０〜６００℃で超塑性現象を示す請求項１に記載の制振材料。
【請求項１１】
結晶粒径が１０μｍ以下である請求項１０に記載の制振材料。
【請求項１２】
主成分としてＣｕ、Ａｌ、ＭｎおよびＮｉを含む原料を調合し、溶解してインゴットを形成するインゴット形成工程と、このインゴットを熱間加工、引続いて冷間加工と焼鈍とを繰返す加工熱処理により所定寸法の粗材を得る粗材形成工程と、この粗材にβ単相化処理、焼入れ処理および時効処理を施してオーステナイト（β）相を固定した熱処理材を得る熱処理工程と、を有することを特徴とする制振材料の製造方法。
【請求項１３】
主成分としてＣｕ、Ａｌ、ＭｎおよびＮｉを含む原料を調合し、溶解してインゴットを形成するインゴット形成工程と、このインゴットを熱間加工、引続いて冷間加工と焼鈍とを繰返す加工熱処理により所定寸法の粗材を得る粗材形成工程と、この粗材に（β＋α）２相化処理、焼入れ処理および時効処理を施してオーステナイト（β）相中にαを０．１〜５０体積％析出させた熱処理材を得る熱処理工程と、を有することを特徴とする制振材料の製造方法。
【請求項１４】
前記粗材形成工程における加工熱処理は、最終焼鈍後の合計加工率が３０％以上である請求項１２または１３に記載の制振材料の製造方法。
【請求項１５】
前記熱処理材に永久ひずみを付与するひずみ付与工程をさらに有する請求項１２〜１４のいずれかに記載の制振材料の製造方法。
【請求項１６】
前記ひずみ付与工程は、伸線、圧延またはショットピーニング、のいずれかである請求項１５に記載の制振材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、制振材料とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＴｉＮｉ合金やＣｕ−Ｓｎ、Ｃｕ−Ｚｎなどの銅系合金からなる形状記憶合金は、マルテンサイト変態の逆変態に付随して顕著な形状記憶効果及び超弾性とともに制振性をも示すことが知られている。ＴｉＮｉ合金は、生活環境温度近辺で優れた形状記憶性及び超弾性を発揮するので、電子レンジのダンパー、エアコン風向制御部材、炊飯器蒸気調圧弁、建築用の換気口、携帯電話のアンテナ、眼鏡フレーム、ブラジャーのフレームなどの幅広い分野で実用化されている。ＴｉＮｉは銅系合金に比較して繰返し特性、耐食性など多くの点で優れているが、コストが銅系合金の１０倍以上であるという欠点を有する。従って、よりコストの低い形状記憶／超弾性合金が望まれていた。
【０００３】
このような状況で、コスト的に有利な銅系形状記憶合金について多くの実用化研究がなされてきた。しかし、Ｃｕ−Ｓｎ、Ｃｕ−Ｚｎといった既存の銅系合金には冷間加工性の悪いものが多く、３０％以上の冷間加工が不可能であるため、実用化への障害となっていた。このため従来より、冷間加工率や機械的性質の改善のために結晶粒の微細化が盛んに行われてきた。
【０００４】
上記の事情に鑑みて、本発明者らは、冷間加工性に優れたβ単相構造を有するＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ系形状記憶合金を提案した。（特許文献１参照）。
【０００５】
また、優れた加工性を維持しながら、高い形状記憶特性ならびに超弾性を持つＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ系合金と、この合金からなる線材、板材及びパイプなどの部材、ならびにそれらの製造方法についても提案した（特許文献２参照）。
【０００６】
さらに、本発明者らは、Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ系合金からなる制振性材料とその製造方法とについても提案した（特許文献３参照）。すなわち、双晶組織を有し、かつオーステナイト（β）相とマルテンサイト（Ｍ）相との２相組織であることを特徴とする制振材料である。この従来技術による制振材料は、優れた制振特性を有するが、結晶を微細化することができないために高強度の材料を得ることができなかった。また、仮に高強度が得られても、強度が高い故に加工率を大きくすることができないと云う問題があった。
【特許文献１】特開平７−６２４７２号公報
【特許文献２】特開２００１−２００２６号公報
【特許文献３】特開２００４−１０９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の従来技術の諸問題を解決するためになされたものであり、制振材料とその製造方法に関する改良発明である。すなわち、本発明の課題は、従来よりも制振性に優れ、かつ強度の高い加工が容易な制振材料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、従来のＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ系合金にＮｉを添加することで、結晶を微細化しても優れた制振性を有する制振材料が得られることを発見した。
【０００９】
また、本発明者らは、Ｎｉを含有する銅系合金の結晶組織中のオーステナイト（β）相の結晶方位を揃えることにより、その強度と制振性とが大きく向上すること、また、完全なマルテンサイト（Ｍ）相状態においても高い制振特性を有することを発見した。
【００１０】
さらに、本発明者らは、Ｎｉを含有する銅系合金に適当な熱処理を施すことにより、ある温度域ではこのＮｉ含有の銅系合金が超塑性現象を示すことを発見した。本発明はかかる発見に基づき完成したものである。
【００１１】
すなわち、本発明の制振材料は、質量百分率で、３〜１０％のＡｌと、５〜２０％のＭｎと、０．２〜１０％のＮｉと、合金全体を１００％とした場合、合計で０．００１〜１０％のＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇおよびミッシュメタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素と、残部がＣｕおよび不可避不純物とからなるＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなることを特徴とする。
【００１２】
特に、Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金は、加工熱処理により結晶方位が揃ったオーステナイト（β）単相からなる再結晶組織であることが好ましい。また、電子背面散乱パターン法により測定した前記オーステナイト（β）単相の結晶配向の前記加工方向における存在頻度は、２．０以上であることが好ましい。
【００１３】
また、本発明の制振材料は、前記オーステナイト（β）相の体積分率の５０％以上がマルテンサイト（Ｍ）相に変態していることが望ましい。さらに、再結晶組織中にα相を析出させた２相組織であることが好ましい。
【００１４】
かかるＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなる制振材料では、オーステナイト（β）相の結晶粒径ｄは０．００１＜ｄ／ｗ＜５、または、０．００５＜ｄ／Ｄ＜１０であり、その常温における引張強さが３００〜１２００ＭＰａであることが望ましい。なお、ｗは板幅であり、Ｄは線材における線径である（以後、ｄ／ｗまたはｄ／Ｄを相対結晶粒径と呼ぶ。）。
【００１５】
本発明の制振材料は、３５０〜６００℃で超塑性現象を示すことができる。超塑性現象を発現するためには、制振材料の結晶粒径が１０μｍ以下であることが望ましい。
【００１６】
以上のような本発明の制振材料の製造方法は、主成分としてＣｕ、Ａｌ、ＭｎおよびＮｉを含む原料を調合し、溶解してインゴットを形成するインゴット形成工程と、このインゴットを熱間加工、引続いて冷間加工と焼鈍とを繰返す加工熱処理により所定寸法の粗材を得る粗材形成工程と、この粗材に溶体化処理（β単相化処理）、焼入れ処理および時効処理を施してオーステナイト（β）相を固定した熱処理材を得る熱処理工程、あるいは、粗材に（β＋α）２相化処理、焼入れ処理および時効処理を施してオーステナイト（β）相中にα相を０．１〜５０体積％析出させた熱処理材を得る熱処理工程と、を有することを特徴とする。ここで、粗材形成工程における加工熱処理は、最終焼鈍後の合計加工率が３０％以上であることが好ましい。
【００１７】
また、得られた熱処理材に永久ひずみを付与するひずみ付与工程をさらに有することが望ましく、ひずみ付与工程は、伸線、圧延またはショットピーニング、のいずれかであることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
（Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金）
本発明の制振材料は、質量百分率で、３〜１０％のＡｌと、５〜２０％のＭｎと、０．２〜１０％のＮｉと、合金全体を１００％とした場合、合計で０．００１〜１０％のＣｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇおよびミッシュメタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素と、残部がＣｕおよび不可避不純物とを有するＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなることを特徴とする。
【００１９】
ここで、Ａｌの含有量を３〜１０質量％としたのは、３質量％未満ではオーステナイト（β）単相を形成することができず、また１０質量％を越えると極めて脆くなるためである。Ａｌのより好ましい含有量はＭｎやＮｉの含有量により変化するが、６〜９質量％である。
【００２０】
Ｍｎを含有することにより、オーステナイト（β）相が存在しうる組成範囲が低Ａｌ側へ広がり、冷間加工性を著しく向上することができる。Ｍｎの含有量が５質量％未満では満足な加工性が得られず、かつオーステナイト（β）単相の領域を形成することができなくなり、２０質量％を越えて含有すると、組織内部に転位が導入されやすくなるため破断伸びが著しく低下すると同時に、マルテンサイト変態温度が低下してしまうからである。好ましいＭｎの含有量は７〜１５質量％である。
【００２１】
Ｎｉは結晶配向を十分に揃えるためには特に有効な元素である。Ｎｉの含有量が０．２質量％未満では結晶の配向性が不十分であり、また、１０質量％を越えて含有させると、マルテンサイト変態温度が著しく低下するので好ましくない。より好ましいＮｉの含有量は０．２〜３．５質量％である。
【００２２】
さらに、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｍｇ、Ｐ、Ｂｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｂ、Ｃ、Ａｇおよびミッシュメタルからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素を合金全体を１００質量％として、合計で０．００１〜１０質量％含有するとしたのは、これらの含有量が０．００１質量％未満では結晶粒微細化の効果がなく、１０質量％を越えて含有させるとマルテンサイト変態温度を低下させてしまうからである。
（制振特性）
Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金の組織は、加工熱処理により結晶方位の揃ったオーステナイト（β）単相からなる再結晶組織であることが望ましい。
【００２３】
本発明の制振材料は、結晶方位の揃ったオーステナイト（β）単相からなる再結晶組織を有するので、結晶粒を微細化することができ、高い強度と優れた制振性とを有することができる。
【００２４】
本発明のＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなる制振材料は、双晶型制振材料であり、形状記憶効果に寄与する熱弾性型マルテンサイト（Ｍ）と、母相との間の界面、またはマルテンサイト（Ｍ）相中に生じた内部双晶境界、あるいはマルテンサイトのバリアント（兄弟相）相間の界面などの運動に伴う内部摩擦を利用して優れた制振性を発現する制振材料である。
【００２５】
図１０に各種材料の引張り強度と対数減衰率δとの関係を示す。図１０で横軸は引張強さ（ＭＰａ）の対数値であり、縦軸は対数減衰率δである。
【００２６】
図１０から分るように本発明のＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金は、引張強さが１００〜１０００ＭＰａの範囲で他の制振合金、例えば、従来のＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ合金と比較して優れた対数減衰率δ（減衰能）を有していることが分る。
（製造方法）
本発明の制振材料の製造方法は、主成分としてＣｕ、Ａｌ、ＭｎおよびＮｉを含む原料を調合し、溶解してインゴットを形成するインゴット形成工程と、該インゴットを熱間加工、引続いて冷間加工と焼鈍とを繰返す加工熱処理により所定寸法の粗材を得る粗材形成工程と、該粗材にβ単相化処理、焼入れ処理および時効処理を施してオーステナイト（β）相を固定した熱処理材を得る熱処理工程、あるいは、粗材に（β＋α）２相化処理、焼入れ処理および時効処理を施してオーステナイト（β）相中にα相を０．１〜５０体積％析出させた熱処理材を得る熱処理工程と、を有することを特徴とする。
（ａ）加工熱処理（冷間加工＋焼鈍）
上記組成のＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金を溶解鋳造し、熱間加工、冷間加工、プレスなどの加工方法により所望の形状に成形加工するが、β単相化処理直前の成形加工は、冷間圧延、冷間伸線などの冷間加工であることが望ましい。複数回の冷間加工を行うことにより、加工方向にオーステナイト（β）単相の結晶方位が揃った線材、板材またはパイプなどが得られる。また、冷間加工の後に少なくとも１回、好ましくは２回以上のβ単相化処理を行うことにより、オーステナイト（β）単相の結晶方位の配向を向上させることができる。
【００２７】
結晶配向を高めるためには、冷間加工の冷間加工率を高くする程よい。特に最終焼鈍後の合計加工率が３０％以上とすることが好ましい。数回の冷間加工及び焼鈍を繰り返して板材に冷間加工する場合を例にとると、冷間加工率は、（ｔ0−ｔ1）／ｔ0×１００（％）で表され、ｔ0：冷間加工前の板厚、ｔ1：冷間加工後の板厚である。
【００２８】
電子背面散乱パターン法やＸ線回折法により測定した結晶組織の結晶方位の存在頻度（結晶方位の揃え具合を表す）は、加工方向において、２．０以上であり、好ましくは２．５以上である。なお、結晶方位の存在頻度ｆ（ｇ）は次式：ｆ（ｇ）・Ｖ＝ｄＶ／ｄｇ（ただし、Ｖは全結晶粒の体積であり、ｇは結晶方位であり、ｄＶ／ｄｇは結晶方位ｇにおける微小方位空間ｄｇに含まれる結晶粒の体積である。）により定義される。例えば、加工方向における＜１１０＞の存在頻度は、加工方向に全くない場合を「０」とし、結晶方位が完全にランダムになっている場合を「１」とし、完全に加工方向に揃っている場合を「∞」として、加工方向に＜１１０＞の結晶方位が存在する比率により表される。結晶方位の存在頻度の値が大きいほど、特定の方向に結晶方位が揃っていることになる。加工方向における結晶配向の存在頻度が２．０未満であると、銅系合金は優れた形状記憶特性及び超弾性を有さない。
【００２９】
加工方向におけるオーステナイト（β）単相の結晶配向の存在頻度を２．０以上にするには、例えば、Ｃｕ８０．３質量％、Ａｌ８．１質量％、Ｍｎ８．５質量％、Ｎｉ３．１質量％の組成を有する制振材料の場合には、数回の冷間加工及び焼鈍を繰り返して板材に冷間加工するに際して、最終焼鈍後の合計加工率を３０％以上とすることが好ましい。この合計加工率が３０％未満では合金組織の結晶方位が揃わず優れた制振性を得ることができない。さらに好ましくは、５０％以上である。
【００３０】
冷間加工は、Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金をα相が存在する結晶組織にした後で行うことが望ましい。加工性のよいα相を存在させることにより、高い冷間加工率が実現でき、それにより結晶方位が揃いやすくなる。冷間加工すべきＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金は、５０体積％以上のα相体積分率を有するのが好ましい。α相が存在する結晶組織は、具体的にはβ＋αの２相組織であり、焼鈍処理によって得ることができる。焼鈍処理条件は４５０〜８００℃の加熱温度であり、焼鈍処理後の冷却は空冷でよい。この加熱温度範囲以外ではα相が充分に析出しない。
【００３１】
Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金に対して、１回の冷間加工で得られる加工率はせいぜい２０％以下であるので、高い加工率を得るためには冷間加工を複数回行う必要がある。その場合、冷間加工の前に焼鈍処理を行って、α相が存在する結晶組織にする。このように複数回の冷間加工と焼鈍処理からなるサイクルを２回以上繰り返すことにより、所望の形状に成形することができるが、少なくとも最終焼鈍後の冷間加工率を３０％以上とすることにより、高い強度と優れた制振性とを得ることができる。
（ｂ）β単相化処理
β単相化処理は、冷間加工した粗材をオーステナイト（β）単相となる温度範囲まで加熱し、結晶組織をオーステナイト（β）単相に変態させる熱処理である。
【００３２】
冷間加工後のβ単相化処理は、８００℃以上の加熱温度で、０．１〜２０分保持することが望ましい。オーステナイト（β）単相温度は合金組成によって異なるが、概ね８００〜９５０℃である。また、この温度域での保持時間は０．１分以上であればよく、酸化の影響を考慮して通常は２０分未満とすることが好ましい。しかし、保持時間の増大に伴って結晶粒が成長し粗大化する傾向にあるので、微細結晶粒を得るためには、保持時間は短い方が望ましく、２分未満が好ましい。より好ましくは１分未満である。
【００３３】
β単相化処理後にＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金を急冷することにより、オーステナイト（β）単相状態を凍結させる。急冷は水などの冷媒に投入するか、ミスト冷却、強制空冷などにより行うことができる。冷却速度が小さいとα相が析出してしまい、オーステナイト（β）単相構造を維持できない。冷却速度は２００℃／ｓｅｃ以上であることが望ましく、より好ましくは、２３０〜１００００℃／ｓｅｃである。
（ｃ）（β＋α）２相化処理
（β＋α）２相化処理は、冷間加工した粗材を（β＋α）２相となる温度範囲、または、（β）単相となる温度範囲まで加熱し、冷却することにより結晶組織を（β＋α）２相に変態させる熱処理である。
【００３４】
冷間加工後の（β＋α）２相化処理は、５００℃以上の加熱温度で、０．１〜３０分保持することが望ましい。（β＋α）２相温度は合金組成によって異なるが、概ね８００℃以下であり、好ましくは６００〜８００℃である。また、この温度域での保持時間は０．１分以上であればよく、酸化の影響を考慮して通常は３０分未満とすることが望ましい。保持時間の増大に伴って（β）相中に析出するα相の体積分率が増加するので、保持時間を変えることで様々な体積分率のα相を含む熱処理材を得ることができる。
【００３５】
（β＋α）２相化処理後にＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金を急冷することにより、（β＋α）２相状態を凍結させる。急冷は水などの冷媒に投入するか、ミスト冷却、強制空冷などにより行うことができる。冷却速度は２００℃／ｓｅｃ以上であることが望ましく、より好ましくは、２３０〜１００００℃／ｓｅｃである。
さらに（β）単相化処理後にＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金を空冷などの適当な冷却速度で室温まで冷却することで、オーステナイト（β）相中にα相を析出させることによっても（β＋α）２相状態を得ることができる。この時の冷却速度は２００℃／ｓｅｃ未満であることが望ましい。
（ｄ）時効処理
焼入れ後に時効処理を行うことが好ましい。時効処理温度は、３００℃未満、好ましくは１００〜２５０℃である。時効処理温度が低すぎると、オーステナイト（β）相は不安定であり、室温に放置しておくとマルテンサイト変態温度が変化することがある。逆に時効処理温度が２５０℃を越えるとベイナイト変態が生じて脆くなるので適当ではない。
【００３６】
時効処理時間は合金の組成により異なるが、１〜３００分が好ましく、５〜２００分がより好ましい。時効処理時間が１分未満では十分な時効効果が得られず、また３００分を越えると、ベイナイト変態が生じて脆くなるので好ましくない。
（ｅ）ひずみ付与
制振性を向上するために、時効処理を施した制振材料に永久ひずみを付与することが好ましい。ひずみ付与の方法は、伸線、圧延またはショットピーニングなどによることができる。
【００３７】
永久ひずみを伸線加工や圧延加工によって付与する場合には、その加工率を１〜８％とすることが望ましい。加工率が１％未満ではひずみ付与による制振性向上の効果が認められない。また、８％を越えると減衰能を低下させてしまうので好ましくない。より好ましくは２〜５％である。
【００３８】
通常、ショットピーニングは、小さな金属球あるいはカットワイヤを高速度でばねの表面に打付けて、ばね表面に圧縮の残留応力を発生させてばねの疲れ強さを向上させる処理方法であり、必要に応じて施される処理である。本発明においては、ショットピーニングは、粒径が１００μｍ以上のショットを用い、ショット速度３０〜８０ｍ／ｓｅｃで行うことが適当である。ショットピーニングがあまり弱くては、ひずみ付与の効果が認められない。また、強すぎてもかえって減衰能を低下させてしまい好ましくない。
（ｆ）超塑性
本発明の制振材料は３５０〜６００℃の温度範囲で超塑性特性を発揮することができる。この様な超塑性特性を得るためには、前記の加工熱処理においてβ＋αの２相組織の状態で冷間加工と焼鈍とを繰り返し施し、冷間加工後の熱処理を上記の溶体化処理に代えて低温で行う。
【００３９】
合計冷間加工率を３０〜８０％程度として焼鈍し、この冷間加工＋焼鈍のサイクルを繰り返すことが好ましい。冷間加工率が３０％未満では微細結晶粒が得られず、また、８０％を越えると割れが生じることがあるので好ましくない。
【００４０】
加工後の熱処理は４００〜８００℃の加熱温度で５〜６０分の保持時間とすることが好ましい。加熱処理温度が４００℃未満では再結晶組織が得られず、８００℃を越えると結晶粒が粗大化するので適当ではない。より好ましい温度は５００〜６００℃である。また、保持時間は、５分未満では超塑性現象が生じる（β＋α）２相の再結晶組織が得られず、６０分を越えると結晶粒が粗大化することがある。
【００４１】
以上のようにして１０μｍ以下の超微細結晶粒組織を得ることができ、３５０〜６００℃の温度範囲で超塑性特性を現出することができる。
（結晶組織）
本発明の制振材料は実質的にオーステナイト（β）単相からなり、オーステナイト（β）単相の〈１１０〉、〈１００〉などの結晶方位が圧延または伸線などの冷間加工方向に揃った再結晶組織を有する。電子背面散乱パターン法やＸ線回析法により測定した結晶組織の結晶方位の存在頻度は、加工方向において２．０以上であり、好ましくは２．５以上である。結晶方位の存在頻度の値が大きいほど、特定の方向に結晶方位が揃っていることになる。加工方向における結晶配向の存在頻度が２．０未満であると制振材料は優れた制振性を有さない。
【００４２】
また、板材におけるオーステナイト（β）相の相対結晶粒径ｄ／ｗは０．００１〜５であることが望ましい。ｄ／ｗが０．００１未満では制振性が低く、一方、５を越えると強度が低くなるので好ましくない。板材における相対結晶粒径を結晶粒径と板幅との比としたのは、ｄ／ｗを定義すれば、一義的に他の試料形状に対する相対結晶粒径、例えばｄ／ｔ（ｔ：板厚）も決まるためである。また、線材におけるオーステナイト（β）相の相対結晶粒径ｄ／Ｄは０．００５〜１０であることが望ましい。ｄ／Ｄが０．００５未満では制振性が低く、一方、１０を越えると強度が低くなるので好ましくない。
【００４３】
また、本発明の制振材料では、オーステナイト（β）相の体積分率の５０％以上がマルテンサイト（Ｍ）相に変態していることが望ましい。
【００４４】
Ｃｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金は、オーステナイト（β）単相でも優れた制振性を示すが、永久ひずみを加えることで制振特性をさらに向上させることができる。つまり、加工により発生するマルテンサイト（Ｍ）相がさらに制振性を高める効果を発揮するわけであり、体積分率が５０％未満では制振性を高める効果は少ない。好ましくは６０％以上である。
【００４５】
さらに、本発明の制振材料において、組織はオーステナイト（β）の再結晶組織の中にα相を有する２相組織であることが望ましい。加工熱処理によりオーステナイト（β）の再結晶組織の中にα相を析出させることにより、制振材料の強度と疲労特性とを向上させることができる。この場合には、（β＋α）２相組織における結晶粒径を微細にするために、熱処理温度を７００℃以下とすることが好ましい。結晶粒径が３０μｍ以下であることにより疲労特性の顕著な向上を期待することができる。
【００４６】
この様な結晶組織を有する制振材料は、常温における引張強さが３００〜１２００ＭＰａであることが望ましい。引張強さが３００ＭＰａ未満では強度の高い制振材料としてふさわしくなく、１２００ＭＰａを越えると制振性が著しく低下するので好ましくない。
（制振性に優れたばね）
本発明の制振材料は各種のばねに用いて好適である。例えば、触媒装置のセラミック担体の保持や、振動を吸収する防振緩衝材として使用する、細い金属糸または金属線をメリヤス状に編成して波付け加工やプレス加工をしたニットメッシュばね、金属線をコイル状に巻いたコイルばね、ボルト締めやねじ締めの際に使用されるばね座金、ビビリなどの振動を解消する薄板ばね、クランプばねなどを例示することができる。
【００４７】
これらのばねのうち、特に板材からなる薄板ばねやクランプばねにおいては、板状の制振材料の圧延方向に対して４５゜方向をばねの長手方向として用いることが望ましい。圧延加工により得られる板状のばねの特性は、圧延方向に対する角度によって異なる。例えば、図５に示すように−１００℃の低温引張試験では圧延方向に対して４５゜方向が低い応力で大きな伸びを得ることができる。
【実施例】
【００４８】
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（試料の調整）
（実施例１）
Ａｌ：８．０質量％、Ｍｎ：９．５質量％、及びＮｉ：２．１質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金をアルゴン雰囲気中で高周波溶解して凝固し、断面が３０ｍｍ×２０ｍｍの角材を作製した。次いで、８００℃で２ｍｍの厚さまで熱間圧延し、６００℃×１０分間＋空冷の焼鈍と冷間圧延からなるサイクルを数回繰り返して、長さ３００ｍｍ、幅５０ｍｍ、厚さ０．２〜０．２５ｍｍの板材を得た。冷間圧延と焼鈍は、２ｍｍ→焼鈍→１ｍｍ→焼鈍→０．５ｍｍ→焼鈍→０．２５（０．２）ｍｍとした。
【００４９】
得られた板材から、長さ：４０ｍｍ、幅：１．０〜１．４ｍｍ、標点間距離：２０ｍｍ、厚さ：０．２〜０．２５ｍｍの試料を放電加工で切り出して、研磨紙で表面研磨した。なお、試料の採取方向は、圧延方向に対して、０゜、２２．５゜、４５゜、６７．５゜、９０゜とし、各々適宜の枚数の試料を作製した。
【００５０】
表面研磨した各試料を９００℃で１５分間の溶体化処理した後、水中へ投入して急冷し、次いで、２００℃で１５分間の時効処理を施した。
（実施例２）
合金組成をＡｌ：８．１質量％、Ｍｎ：８．５質量％、及びＮｉ：３．１質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は実施例１と同様にして試料を作製した。
（実施例３）
合金組成をＡｌ：８．３質量％、Ｍｎ：９．８質量％、及びＮｉ：１．０質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は実施例１と同様にして試料を作製した。
（実施例４）
合金組成をＡｌ：８．６質量％、Ｍｎ：９．８質量％、及びＮｉ：０．４質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は実施例１と同様にして試料を作製した。
（実施例５）
合金組成をＡｌ：８．２質量％、Ｍｎ：８．１質量％、及びＮｉ：２．１質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は実施例１と同様にして試料を作製した。
（実施例６）
合金組成をＡｌ：８．１質量％、Ｍｎ：８．５質量％、Ｎｉ：３．１質量％及びＢ：０．０４質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金を用い、溶体化処理前までは実施例１と同様に行い、９００℃で１分間の溶体化処理した後、水中へ投入して急冷し、次いで、２００℃で１５分間の時効処理を施した。
（実施例７）実施例２と同様のＮｉ：３．１質量％含有合金を用い、熱間圧延までは実施例１と同様に行い、熱間圧延後の加工熱処理（焼鈍＋冷間伸線）を減面率５０％として以下のように行った。
【００５１】
すなわち、焼鈍→φ２ｍｍ→焼鈍→φ１．４ｍｍ→焼鈍→φ１．０ｍｍ→焼鈍→φ０．７ｍｍ→焼鈍→φ０．５ｍｍである。
【００５２】
得られたφ０．５ｍｍの線材から長さ４０ｍｍの試料を切り出して、研磨紙で表面研磨した。次に、表面研磨した試料に９００℃で１５分間の溶体化処理を施したのち、水中へ投入して急冷し、次いで２００℃で１５分間の時効処理を行った。
（実施例８）
実施例２と同様のＮｉ：３．１質量％含有合金を用い結晶粒を１０μｍ以下として超塑性特性を有するものである。
【００５３】
すなわち、熱間圧延までは実施例２と同様の手法で厚さ５ｍｍの熱延板を作製し、熱間圧延後の加工熱処理（焼鈍＋冷間加工）を以下のように行い、厚さ１ｍｍの圧延材を得た。焼鈍→５ｍｍ→焼鈍→３ｍｍ→焼鈍→１．８ｍｍ→焼鈍→１ｍｍである。
【００５４】
得られた板材から図１１に示す形状の試料を適宜枚数切り出して研磨紙で表面研磨した。表面研磨した試料に６００℃で３０分間の熱処理を施し、空冷した。
（比較例１）
合金組成をＮｉを含まないでＡｌ：８．１質量％、Ｍｎ：１０．７質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は、実施例１と同様にして試料を作製した。
（比較例２）
合金組成をＡｌ：８．６質量％、Ｍｎ：９．８質量％およびＮｉ：０．２質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は、実施例１と同様にして試料を作製した。
（比較例３）
比較例１と同様の合金を用い、実施例５と同様にして試料を作製した。
（比較例４）
合金組成をＮｉを含まないでＡｌ：８．１質量％、Ｍｎ：９．７質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は、実施例１と同様にして試料を作製した。
（比較例５）
合金組成をＮｉを含まないでＡｌ：８．１質量％、Ｍｎ：９．７質量％、Ｂ：０．０４質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金とした以外は、実施例４と同様にして試料を作製した。
（試験方法）
（１）電子背面散乱パターンの測定
電子背面散乱パターン測定装置（商品名：Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｉｍａｇｉｎｇ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＴＳＬ社製）を用いて、得られた試料の圧延方向、あるいは、伸線方向におけるオーステナイト（β）相の結晶方位の存在頻度を測定した。図９は結晶方位の存在頻度を等高線で示す逆極点図と極点図を示し、（ａ）は実施例２の板材について、（ｂ）実施例７の線材について得られたものである。
【００５５】
図９の逆極点図では、実施例２及び実施例７ともに等高線が〈１１０〉方向に集まっており、〈１１０〉方向が圧延方向（または伸線方向）に揃っていることが分かる。さらに、極点図からは（ａ）の実施例２（板材）では、圧延面に垂直な方向に［１１２］方向が揃っており、｛１１２｝〈１１０〉集合組織を形成していることが分かる。一方、（ｂ）の実施例７（線材）では、［１１０］方向に繊維集合組織が揃っており、試料断面内はランダムに結晶方位が配向していることが分かる。
（２）減衰能特性
粘弾性測定装置（ＤＭＳ：Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ  セイコー電子工業（株）製）を用いて、得られた試料の減衰能（ｔａｎΦ）を測定した。測定条件は、歪み振幅：５×１０-4、周波数：１Ｈｚの引張りモードとし、加熱・冷却速度：２℃／ｍｉｎで−１５０〜１５０℃の範囲で測定した。
（３）機械特性
引張試験機（オリエンテック社製）を用いて、得られた試料の機械特性を測定した。
【００５６】
引張条件は、標点間距離を２０ｍｍとし、引張速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎ（クロスヘッド速度）とした。また、試験温度は、試料により−１００℃と室温の２水準とした。
（４）結晶粒度
各試料の表面を研磨し、塩化第二鉄水溶液でエッチングして金属顕微鏡で組織写真を撮影した。結晶粒度ｄは、得られた組織写真上に任意の長さＬの直線を引き、この直線上の結晶粒界の個数Ｎを計数して、ｄ＝Ｌ／Ｎとして求めた。
（５）超塑性特性
引張試験機（ＳＨＩＭＡＤＺＵ社製）を用いて、得られた試料を高温中で引張り超塑性特性を測定した。
【００５７】
引張試験温度は、４５０℃と５００℃の２水準とし、引張速度（クロスヘッド速度）を０．１５〜３０ｍｍ／ｍｉｎの範囲で４水準とした。この４水準は、試料の標点間の歪み速度が５×１０-4／ｓ、２×１０-3／ｓ、１×１０-2／ｓ、１×１０-1／ｓに対応する速度である。
（試験結果）
結果を図を参照しながら以下に説明する。
（１）制振特性
図１に温度による減衰能（ｔａｎΦ）の変化を示す。図１には、実施例１、実施例２と比較例１との結果を併記した。減衰能は同一温度範囲において昇温と降温では異なる道筋であるヒステリシスを示す。例えば、実施例１では温度により矢印に沿って変化する。そして高温側と低温側とに減衰能のピークＰ１，Ｐ２を生じる。高温側のピークＰ１はマルテンサイト（Ｍ）相がオーステナイト（β）相に逆変態することによって発生し、低温側のピークＰ２はオーステナイト（β）相がマルテンサイト（Ｍ）相に変態することによって生じるものである。Ｎｉを含有する実施例は、比較例に対して高いピークを示し、また、マルテンサイト（Ｍ）相における減衰能も全体的に高減衰能側へ推移している。
【００５８】
図２は、−１００℃における減衰能をＮｉの含有量との関係で示したものである。つまり、図１における各試料の−１００℃の減衰能をプロットしたものである。制振材料は−１００℃では完全にマルテンサイト（Ｍ）相に変態しており、Ｎｉを含有しない比較例１では減衰能は０．０５程度と低いものである。しかし、Ｎｉを含有することにより減衰能は向上し、実施例１のＮｉを２．１質量％含有する場合には、比較例１の２倍以上である０．１２という優れた減衰能を示した。
【００５９】
なお、各試料の相対結晶粒径は、ほぼ同程度であり、ｄ／ｗが０．３〜０．４、ｄ／ｔが２〜３であった。ここで、ｗは試料の幅であり、ｔは試料の厚さである。
【００６０】
本発明の制振材料は、板材においてその材料の結晶方位が圧延方向に揃った結晶組織を有するので、減衰能も試料の採取方向によって異なる。図３は、圧延方向に対する角度と減衰能との関係を、実施例２について示したものである。なお、図３の減衰能は−１００℃における値である。実施例２は前記したように｛１１２｝〈１１０〉集合組織を形成しているので、試料の採取方向における結晶方位は、図中Ｘ軸に沿うＤＭＳ試験方向の方位に示すように変化する。実施例２では、圧延方向に対して４５゜方向の減衰能が最も高く、圧延方向に対して直角方向の減衰能が低いことが分かる。しかしながら、結晶方位が特定の方向に強く配向しているので、全ての試験方向において比較例１よりも優れた減衰能を示す。
【００６１】
図４は、実施例５の温度による減衰能（ｔａｎΦ）の変化を示す。つまり、実施例１と同様のＮｉを２．１質量％含有する合金を用いた室温にてマルテンサイト（Ｍ）相を有する試料の結果である。なお、実施例５の相対結晶粒径は実施例１と同程度であった。実施例５は、実施例１に比べてピークＰ１、Ｐ２はいずれも高温側に移動しているが、実施例１と同等の高減衰能を有していることが分かる。
【００６２】
図５に線材における温度による減衰能（ｔａｎΦ）の変化を示す。図５には、実施例７と比較例３との結果を併記した。実施例７及び比較例３の相対結晶粒径ｄ／Ｄは、０．４〜０．５であった。ここで、ｄは結晶粒径、Ｄは線材の直径である。Ｎｉを含有しない比較例３に比べてＮｉを含有する実施例７では、伸線により伸線方向に繊維集合組織が揃うため、試料断面内の結晶配向がランダムな状態であっても優れた減衰能を示していることが分かる。
（２）機械特性
実施例２の圧延方向に対して角度をもって採取した各試料について、−１００℃で引張り試験を行った結果を図６に示す。図６から分かるように、引張り強さは、圧延方向に対して９０゜方向が最も高く、４５゜方向が最も低い。また、伸びは、圧延方向に対して４５゜方向が最も大きく、同じ引張り強さでは４５゜方向は９０゜方向に比べて４〜５倍の伸びを有する。つまり、−１００゜では圧延方向に対して４５゜方向が最も成形しやすいことがわかる。
【００６３】
実施例５について室温で引張り試験を行った結果を図７に示す。この場合も、圧延方向に平行よりも４５゜方向の方が強度が低く伸びが大きい。
【００６４】
以上の結果を引張り強さと減衰能との関係でプロットして図８に示す。図８ではここで、（●）は実施例５、（◇）は実施例２であり、各プロットを実施例ごとに楕円で纏めて示し、実施例６（◆）も併記した。比較例４および比較例５では、○と■が混在して記載されているが、○は結晶組織がオーステナイト（β）単相のもののデータであり、■はα＋βの２相組織のもののデータである。図８から明らかなように、実施例２および実施例５は比較例４および比較例５よりも高い減衰能を有する。また、Ｂを加えることにより結晶粒径を微細とした（相対結晶粒径：ｄ／ｗ＝０．０５、ｄ／ｔ＝０．３、ここで、ｄは結晶粒径、ｗは試料の幅、ｔは試料の厚さである。）実施例６は、高い強度と良好な減衰能とを有することが分かる。
（３）超塑性特性
実施例８で得られた各試料を４５０℃、と５００℃の加熱条件下で各歪み速度で引張り、超塑性特性を確認した。図１２は、加熱条件を５００℃とした場合の引張り試験結果である。歪み速度を４水準としたが、歪み速度の低下とともに低い応力で大きな伸びが得られることが分かる。特に歪み速度が最も遅い５×１０-4では、１０ＭＰａ以下の応力を加えるだけで１０００％以上の伸びを得ることができた。結果を表１に示す。
【００６５】
【表１】
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ここで、歪み速度と応力のピーク値（図１２にσｐで示す）との関係を両対数グラフで図１３に示す。図１３の△は４５０℃加熱の場合であり、◆は５００℃加熱の場合を示す。両者の関係はほぼ直線となり、その勾配（ｍ値）は、４５０℃、および５００℃のいずれにおいても超塑性現象を示しているとされる０．３〜１の範囲であり、４５０℃では歪み速度が１×１０-2／ｓ以下で、また、５００℃では歪み速度が１×１０-1／ｓ以下で超塑性特性を発現することが確認された。すなわち、Ｎｉ３．１質量％を含有する銅系合金では１×１０-1／ｓという極めて早い歪み速度でも超塑性特性を発揮することができるので、高速でかつ精密な鍛造、加工を極めて容易に施すことができる。
（４）板バネ
（供試材１）
本発明のＣｕ−Ａｌ−Ｍｎ−Ｎｉ合金からなる板バネである。
【００６６】
Ａｌ：８．３質量％、Ｍｎ：８．０質量％、及びＮｉ：２．１質量％を含み残部がＣｕ及び不可避不純物とからなる合金をアルゴン雰囲気中で高周波溶解して凝固し、断面が２０ｍｍ×３０ｍｍの角材を作製した。次いで、８００℃で熱間圧延し、断面が１０ｍｍ×１０ｍｍの角材を得た。熱間圧延された角材に６００℃×１０分間＋空冷の焼鈍と冷間圧延からなる加工熱処理を施して、厚さ１ｍｍ×幅２０ｍｍ×長さ２５０ｍｍ、の板材を得た。冷間圧延と焼鈍は、１０ｍｍ→焼鈍→５ｍｍ→焼鈍→２．５ｍｍ→焼鈍→１ｍｍとした。
【００６７】
得られた板材を９００℃で１５分間のβ単相化処理した後、水中へ投入して急冷し、次いで、２００℃で１５分間の時効処理を施し供試材１とした。
【００６８】
供試材１は、マルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ）が４０℃、マルテンサイト逆変態終了温度（Ａｆ）は７０℃であり、室温（１５℃）ではマルテンサイト（Ｍ）相状態であった。また、相対結晶粒径ｄ／ｗは０．２〜０．３であった。
（供試材２）
従来の銅系合金からなる板バネである。合金組成をＡｌ：８．１質量％、Ｍｎ：９．７質量％、及びＶ：０．４５質量％とした以外は供試材１と同様にして厚さ１ｍｍ×幅２０ｍｍ×長さ２５０ｍｍの供試材２を得た。
【００６９】
供試材２は、マルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ）が４０℃、マルテンサイト逆変態終了温度（Ａｆ）は７０℃であり、室温（１５℃）ではマルテンサイト（Ｍ）相状態であった。また、相対結晶粒径ｄ／ｗは０．２〜０．３であった。
（供試材３）
従来使用されているＳＵＳ３１０である。厚さ１ｍｍ×幅２０ｍｍ×長さ２５０ｍｍのＳＵＳ３１０−３／４Ｈを供試材３とした。
【００７０】
以上の３種類の供試材について、ＪＩＳＧ０６０２「制振鋼板の振動減衰特性試験方法」に規定されている中央支持定常加振法により周波数応答関数を求め、半値幅法を用いて損失係数を計算した。なお、測定はＩＭＶ社製の電磁加振機を使用し温度：１５℃、加振力：１Ｇで測定した。結果を図１４に示す。
【００７１】
図１４には各供試材の一次共振周波数における損失係数（η）と、二次共振周波数における損失係数（η）とを併記してあり、図中の数値は各供試材の共振周波数である。
【００７２】
供試材１と供試材２とは測定温度（１５℃）でマルテンサイト（Ｍ）相を有する。本発明の供試材１は、供試材２や供試材３と比較して、一次共振、二次共振ともに損失係数（η）が高く、特に一次共振の損失係数は供試材２や供試材３の約２．４倍となっている。なお、供試材２と供試材３の一次共振時の損失係数がほぼ同等であるのは、従来の銅系合金では結晶粒径を大きくしなければ良好な振動特性が得られないが、供試材２の結晶粒径は相対結晶粒度が０．２〜０．３と微細となっているためである。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明の制振材料からなるニットメッシュばね、コイルばね、薄板ばね等の制振性に優れたばねは、例えば、自動車の車室内こもり音の発生を防止する防振緩衝材として、また、カーオーディオのマウントなどに利用することでビビリ音の解消などに好適に使用することができる。
【００７４】
また、本発明の制振材料は超塑性特性を有するので、家電、自動車、水道関連部品など複雑な形状の部品を高速で精密に製造することができ、生産性の向上と品質の向上に寄与するところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】制振特性の温度による減衰能（ｔａｎΦ）の変化を示すグラフであり、実施例１、実施例２および比較例１について示したものである。
【図２】−１００℃におけるＮｉ含有量と減衰能との関係を示すグラフである。
【図３】実施例２の圧延方向に対する試験方向と減衰能との関係を示すグラフである。
【図４】室温でマルテンサイト（Ｍ）相を有するＮｉ２．１質量％含有合金（実施例３）の温度による減衰能の変化を示すグラフである。
【図５】線材である実施例７の温度による減衰能の変化を示すグラフである。
【図６】実施例２の低温（−１００℃）引張り試験結果を示すグラフであり、圧延方向に対する各角度方向の結果を併記したものである。
【図７】実施例５について室温で引張り試験した試験結果を示すグラフである。
【図８】各試験結果を引張り強さと減衰能との関係でプロットした図である。
【図９】結晶配向を示す、逆極点図と極点図である。（ａ）は実施例２（板材）の測定結果であり、（ｂ）は実施例７（線材）の測定結果を示す。
【図１０】各種材料の引張り強さと対数減衰率δ（πｔａｎΦ）との関係を示す図である。
【図１１】超塑性特性を測定する高温引張り試験の試験片形状を示す図である。
【図１２】実施例８の５００℃における引張り試験結果を示すグラフである。
【図１３】応力のピーク値（σｐ）と歪み速度との関係を示す対数グラフである。
【図１４】供試材１〜３の各損失係数（η）を比較する棒グラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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