(57)【要約】  【課題】エキシマUVランプ装置用窓材として用いたとき、全面にわたって光の取り出し効率が良く、均等であるエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板を提供する。  【解決手段】  本発明のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板は、高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板において、該合成石英ガラス板が2枚以上の板を互いの端面を突き合わせて接合して成り、接合後の外周の全長が2700mm以上、厚さが3〜10mmで、厚さの変動幅が1mm以下、接合による板の曲がりが3mm以下、接合部での複屈折が80nm/cm以下で、接合部を含む板全体で長径１ｍｍ未満の独立気泡が１００ｍｍ四方に１０個以下で、複数個の泡が連なり全長として１０ｍｍ以上となる泡が無いことを特徴とする。  【選択図】  図４
2005298323.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板において、該合成石英ガラス板が2枚以上の板を互いの端面を突き合わせて接合して成り、接合後の外周の全長が2700mm以上、厚さが3〜10mmで、厚さの変動幅が1mm以下、接合部での複屈折が80nm/cm以下で、接合部を含む板全体で長径１ｍｍ以上の独立気泡が無いことを特徴とするエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項２】
接合による板の曲がりが3mm以下であることを特徴とする請求項１のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項３】
接合部において長径１ｍｍ未満の独立気泡が１００ｍｍ四方に１０個以下で、複数個の泡が連なり全長として１０ｍｍ以上となる泡が無いことを特徴とする請求項１または２のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項４】
接合部におけるOH基濃度の変動幅が60wtppm以下である請求項１〜３のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項５】
板全体での波長１７２ｎｍにおける透過率の変動幅が10%以下である請求項１〜４のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項６】
表面粗さＲａが５０ｎｍ以下、接合部以外における複屈折１０ｎｍ／ｃｍ以下である請求項１〜５のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項７】
合成石英ガラス板中のアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素各々の濃度が100wtppb以下、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Ni、Cuの各元素濃度が50wtppb以下である請求項１〜６のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項８】
合成石英ガラス板の波長172nmにおける透過率が81%以上である請求項１〜７のいずれかのエキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板。
【請求項９】
OH基濃度が10wtppm以上350wtppm以下である請求項１〜８のいずれかのエキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板。
【請求項１０】
Cl元素濃度が5wtppm以下である請求項１〜９のいずれかのエキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板。
【請求項１１】
接合する枚数が５枚以下である請求項１〜１０のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【請求項１２】
用いる板の反りが０．５％以下である請求項１〜１１のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板に関し、更に詳細には、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ装置の光透過窓部分を構成する大型合成石英ガラス板に関する。
【背景技術】
【０００２】
波長150〜250nmの真空紫外光を放出する光洗浄用エキシマUVランプ装置の光透過窓部分を構成する合成石英ガラス板においては、各種材質の基板を均一に洗浄にするため、ガラス組成等が均一であり、しかも基板と光透過窓との間にＵＶ吸収層となってしまう空気層を形成しないように、表面が粗くなく、また反りや波打ち等が無いことが好ましい。
【０００３】
ところで、近年、コストダウンのため、LCD基板が大型化されているが、更なるコストダウンのため、更なる基板の大型化が要求されている。これに伴って基板の洗浄装置であるエキシマUVランプ装置も大型化が必要であり、ひいては光透過窓材である合成石英ガラス板においても大型化が要求されている。
【０００４】
エキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板については、特開平11-60264号公報にガラスシリンダーから横型管引きと管開き処理による合成シリカガラス板材の製造方法が記されており、この方法によれば、大型の合成石英ガラス板を製造することが可能であると思われる。しかしながら、管開き処理で板を平坦にすることは難しく、面が反ったり波打ったりすることがあり、さらにガラスシリンダーの肉厚方向のOH基濃度分布などが板面に反映されるため板を平坦に研削加工したときに面内のOH基濃度などの変動幅が大きくなり、エキシマUVランプ装置用窓材として全面にわたって光の取り出し効率が良く、均等であるような板材を製造することは困難であった。
また、複数の板材を接合して形成された大型合成石英ガラス板も知られている。その接合方法としては、石英ガラス製の溶接棒を用いた方法が一般的であるが、この溶接棒を用いた接合方法で形成された大型合成石英ガラス板においては、その接合部分において、OH基濃度の変動幅が大きくなったり、泡が混入したりすることがしばしば起こるため、波長150〜250nmの真空紫外光を放出する光洗浄用エキシマUVランプ装置の光透過窓部分を構成する合成石英ガラス板としては適さないものであった。
【特許文献１】特開平11-60264号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、エキシマUVランプ装置用窓材として用いたとき、全面にわたって光の取り出し効率が良く、均等であるエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題は、本発明の以下の（１）〜（１２）のいずれかの構成のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板によって達成される。
（１）  高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解法によって合成される合成石英ガラスからなり、波長150〜250nmの真空紫外光を放出するエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板において、該合成石英ガラス板が2枚以上の板を互いの端面を突き合わせて接合して成り、接合後の外周の全長が2700mm以上、厚さが3〜10mmで、厚さの変動幅が1mm以下、接合部での複屈折が80nm/cm以下で、接合部を含む板全体で長径１ｍｍ以上の独立気泡が無いことを特徴とするエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（２）  接合による板の曲がりが3mm以下であることを特徴とする上記（１）のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（３）  接合部において長径１ｍｍ未満の独立気泡が１００ｍｍ四方に１０個以下で、複数個の泡が連なり全長として１０ｍｍ以上となる泡が無いことを特徴とする上記（１）または（２）のエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（４）  接合部におけるOH基濃度の変動幅が60wtppm以下である上記（１）〜（３）のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（５）  板全体での波長１７２ｎｍにおける透過率の変動幅が10%以下である上記（１）〜（４）のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（６）  表面粗さＲａが５０ｎｍ以下、接合部以外における複屈折１０ｎｍ／ｃｍ以下である上記（１）〜（５）のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（７）  合成石英ガラス板中のアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素各々の濃度が100wtppb以下、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Ni、Cuの各元素濃度が50wtppb以下である上記（１）〜（６）のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（８）  合成石英ガラス板の波長172nmにおける透過率が81%以上である上記（１）〜（７）のいずれかのエキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板。
（９）  OH基濃度が10wtppm以上350wtppm以下である上記（１）〜（８）のいずれかのエキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板。
（１０）  Cl元素濃度が5wtppm以下である上記（１）〜（９）のいずれかのエキシマUVランプ装置用大型合成石英ガラス板。
（１１）  接合する枚数が５枚以下である上記（１）〜（１０）のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
（１２）  用いる板の反りが０．５％以下である上記（１）〜（１１）のいずれかのエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によって得られた合成石英ガラス板は大型で接合部の精度が高く、しかも組成や透過率の均質性に優れるため、これを光透過窓材として用いてエキシマUVランプ装置を構成した場合には、被処理物に対して高効率で均一な洗浄効果を示し、処理時間も短時間で済むという効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の実施の形態によるエキシマUVランプ装置用の大型合成石英ガラス板は、２枚以上の合成石英ガラス板材をそれらの端面を互いに突き合わせて接合したものであり、少なくとも接合後の各合成石英ガラス板材（以下、本板材と称することがある）は、次のような特性を有していることが必要である。本板材は、外周の全長が２７００ｍｍ以上の大型のものである。本板材は、例えば、その短辺が３５０ｍｍ以上、長辺が１０００ｍｍ以上とすることができる。厚さは、３〜１０ｍｍ程度が好ましい。厚さの変動幅は、1mm以下である。厚さの変動幅が、上記値を超えると、エキシマUVランプに組込んだ場合に、厚さの厚い部分と薄い部分とで紫外光の透過性に差が生じることになり、洗浄ムラが生じる原因となる。この値は、小さければ小さい程良いが、現在のところ0.1ｍｍが達成されている。
【０００９】
本板材においては、表面粗さRaが50nm以下好ましくは20nm以下、複屈折が10nm/cm以下好ましくは6nm/cm以下で、長径1mm以上の泡を含まない。上記表面粗さRaが50nmを超えると表面での光の散乱により紫外光の取り出し効率が低下する。複屈折は石英ガラス中の残留応力と関係があり10nm/cmを超えると機械的強度の低下を招くおそれがある。長径１ｍｍを超える泡があると、紫外線の散乱によって洗浄効果が低下したり、破損の原因となったりする危険性がある。上記値については下限は特にないが、反りの下限が０．００１％程度、表面粗さの下限が０．０５ｎｍ程度、複屈折の下限が０．０１ｎｍ／ｃｍ程度である。
【００１０】
本板材は、アルカリ金属元素濃度およびアルカリ土類金属元素各々の濃度が100wtppb以下好ましくは40wtppb以下、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、Ni、Cuの各元素濃度が50wtppb以下好ましくは20wtppb以下の高純度である。アルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素は工場の建材や製造工程で使用されるグラファイト製容器等に含まれるが、これらが前記範囲を超えると石英ガラスの再結晶化が促進されクリストバライトを生成しやすくなり白色失透が起こる。またTi、Cr、Fe、Ni、Cuなどの遷移金属元素は合成石英を製造する装置に使用される耐熱金属中に含まれるがこれらの濃度が前記範囲を超えると紫外線を吸収し紫外線吸収端を長波長側にシフトさせ透過率の低下を招くため好ましくない。しかしいずれの元素も濃度が0.01wtppb未満になるようにするにはすべての製造工程でクリーンルーム並みの清浄な製造環境が必要となりコストが高くなるため望ましくない。
【００１１】
さらに本板材は、波長172nmにおける透過率が81%以上好ましくは83%以上、OH基濃度が10wtppm以上350wtppm以下好ましくは190〜320wtppm、Cl元素濃度が0.01wtppm以上5wtppm以下であることが望ましい。波長172nmにおける透過率が81%未満になると紫外線光量の不足により被洗浄物への洗浄効果が低下する。またOH基は石英ガラス網目構造において構造の終端部になるが、このOH基が石英ガラス中に適量含まれていると網目構造内の内部歪みが緩和され、Si-O-Si結合角が安定値に近づきSi-Oの平均結合エネルギーが上昇すると言われている。ところが、OH基は高濃度に含まれると透過率を低下させることになる。そこで本板材では、OH基濃度を10wtppm以上350wtppm以下の範囲とする。
【００１２】
またCl元素により形成するSi-Clは210〜220nmの吸収帯、いわゆるE’センターの前駆体となるがCl元素濃度が5wtppm以下であれば透過率の低下はほとんど問題にならない。0.01wtppm未満である必要はない。
このほか、接合前の合成石英ガラス板材において、反りが0.5%以下好ましくは0.1%以下であることが好ましい。反りが、この値を超えると、接合してできた合成石英ガラス板をエキシマUVランプに組込んだ場合に被処理物と合成石英ガラス板材との間隔のばらつきが大きくなり、洗浄が均等に行われなくなる。
【００１３】
本発明の実施の形態によるエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板は、以上説明した２枚以上の板材がそれらの端面を突き合わせた状態で直線状に接合されてなるものである。本合成石英ガラス板は、その外周の全長が2,700ｍｍ以上のものとすることができる。大きさに上限は無いが、現在10,000ｍｍ程度のものが達成できている。
エキシマUVランプ装置用の本大型合成石英ガラス板は、接合後における板の曲がりが3mm以下である。曲がりが3mmを超えると、エキシマUVランプに組込んだ場合に被処理物と合成石英ガラス板材との間隔のばらつきが大きくなり、洗浄が均等に行われなくなる。この曲がりは、小さければ小さいほど好ましいが、接合の労力と研磨のコストを考えると、その下限は0.001mm程度である。
また、エキシマUVランプ装置用の本合成石英ガラス板は、その接合部での複屈折が80nm/cm以下である。複屈折は石英ガラス中の残留応力と関係があり10nm/cm超、特に接合部での複屈折が80nm/cmを超えると機械的強度の低下を招くおそれがある。この複屈折は小さければ小さい方が好ましいが、0.01nm/cm以下にするには高度に制御された熱処理が必要になると考えられ、時間的にもコスト的にも過剰になるため、その下限値は0.01nm/cmでよい。また、接合部において長径１ｍｍ未満の独立気泡が１００ｍｍ四方に１０個以下で、複数個の泡が連なり全長として１０ｍｍ以上となる泡が無いエキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板が好適である。長径１ｍｍ未満の泡であっても、１００ｍｍ四方に１０個を超える泡が存在する場合は紫外線の散乱が無視できなくなり、また複数個の泡が連なり全長として１０ｍｍ以上となる泡は合成石英ガラス板破損の原因ともなるため、このような泡の存在は避ける必要がある。
【００１４】
本合成石英ガラス板は、接合部におけるOH基濃度の変動幅が60wtppm以下好ましくは40wtppm以下である。OH基濃度が不均一であると透過率、絶対屈折率等に板材の位置によって変化が生じ、洗浄にムラができるもととなる。そこで本合成石英ガラス板では接合部におけるOH基濃度の変動幅を60wtppm以下としている。なお接合部におけるOH基濃度の変動幅が0.01wtppm未満になるようにするためには原材料の選別が厳しくなりコストに反映されるため好ましくないので、その下限は０．０１wtppm程度とする。
さらに本合成石英ガラス板は、板全体での波長１７２ｎｍにおける透過率の変動幅が10%以下、好ましくは5%以下である。接合部での透過率の変動幅が10%を超えると紫外線光量が均一でなくなることから洗浄にムラができるもととなる。接合部での透過率の変動幅が0.01%未満になるようにするには接合条件を複雑に制御しなければならずコスト的にも時間的にも不利となるので、その下限は０．０１％程度でよい。なお、合成石英ガラス板全体の波長172nmにおける透過率も81%以上であることが望ましい。
【００１５】
本合成石英ガラス板は以下のようにして製造することができる。
（１）まず、高純度の珪素化合物を原料とし、火炎加水分解によるスート体を合成する。高純度の珪素化合物とは、例えば、純度９９．９９９９ｗｔ％の四塩化珪素等をいう。火炎加水分解によりスート体を合成することにより、製品の合成石英ガラス板が長径１ｍｍ以上の泡を含まなくなる。また、このスート体合成時にバーナーに供給される酸素および水素ガスの供給量を各々、２〜２０リットル／分、６〜６０リットル／分の割合とすることにより、製品の合成石英ガラス板のＯＨ基濃度を１０〜３５０wtppmとすることができる。上記スート体を透明ガラス化し、透明ガラス化された石英ガラスシリンダーを得る。この透明ガラス化は、高真空下で行い、スートに含まれる水蒸気や塩素を脱ガスさせることにより、製品合成石英ガラス板のＯＨ基を１０wtppm程度に低減させ、かつＣｌ元素濃度を５wtppm以下とすることができる。
（２）ついで、特許文献２で示される方法で、上記石英ガラスシリンダーを旋盤に固定して酸水素火炎またはプロパンガス火炎のもとで均質化処理を行う。この均質化処理により、製品の合成石英ガラス板において、波長１７２ｎｍにおける透過率の変動幅を１０％以下にすることが達成される。また、この均質化処理により、板材全体のＯＨ基濃度の変動幅を７０wtppm以下にすることができる。また、板全体のＯＨ基濃度の変動幅を７０wtppm以下にするには、長手方向に均質なスート体を合成することも重要である。
【特許文献２】米国特許第３４８５６１３号公報
【００１６】
（３）均質化処理ののち、図１に示したように、グラファイト製容器（成形型）を用い、真空加熱炉にて真空雰囲気下、1800℃にて加熱し自重による変形を行わせて板状石英ガラスインゴット（図２参照）に成形する。このとき、グラファイト製容器としては、灰分１０wtppmを上回る一般純度のものではなく、灰分１０wtppm以下の高純度のもの、特に２wtppm以下の超高純度のものを用いることが好ましい。これにより、成形されたガラスインゴットへの容器からのアルカリ金属およびアルカリ土類金属元素の浸透が浅くなる。そこで、図２に破線で示したようにガラスインゴットの周囲部分を切除すれば、上記アルカリ金属等の混入部分が排除できる。容器として灰分１０wtppm以下の高純度以上のものを用いた場合には、この切除の厚さは１０ｍｍ程度でよい。一般純度グラファイト製容器を用いると、高純度のものに比べ、アルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素が石英ガラスに深く浸透してしまい、切除部分を厚くしなければならない。以上により、上記したように高純度の原料を用いることと相俟って、製品合成石英ガラス板のアルカリ金属およびアルカリ土類金属元素各々の濃度１００wtppb以下が達成できる。
（４）上記板状成形体を所定の厚さにスライスして、合成石英ガラス板材を得る。上記所定の厚さとは、製品合成石英ガラス板の好ましい厚さ３〜１０ｍｍに加工代、仕上げ代を加算した厚さである。
（５）ついで、以下のようにして接合を行うが、まず、上記未処理合成石英ガラス板の反りが０．５％以下であるものを選択する。なお、選択する複数の板材は、ＯＨ基濃度等の各ファクターにあまり差のないものを選択すべきである。その意味では、同一の上記板状成形体から切り出した板材を用いることが好ましい。また、接合する板材の端面部材は図３に示したように徐々に幅を狭くするように面取りを行っておくことが好ましい。例えば、１２ｍｍ肉厚（先端端面４ｍｍ）の石英ガラス板材の場合でも、先端中央部にバーナ火炎が当たり、バーナ火炎による溶解も起こり易くなる。また同様に端面の面取り部分には４５度面でバーナ火炎が当たることになり、より溶解がます。
（６）次に、本接合に用いて望ましい石英ガラス板材の接合装置を斜視説明図である図４を用いて説明する。図中、符号１０は石英ガラス板材の接合装置である。この接合装置１０は、第１石英ガラス板材Ａを支持する固定支持手段１４を有している。１６は固定支持手段１４を構成する第１基台である。この第１基台１６の上面には第１石英ガラス板材Ａの下部を支持する第１下部支持具１８ａ，１８ｂ及び第１補助受け具１８ｃ，１８ｄが設けられている。２０ａ，２０ｂは第１石英ガラス板材Ａの上部を支持する第１上部支持具である。
２２は第２石英ガラス板材Ｂを支持する可動支持手段で、前記固定支持手段１４に相対向して接離可能に設けられている。２６は可動支持手段２２を構成する第２基台である。この第２基台２６の上面にはレール２８，２８が長手方向に敷設され、このレール２８，２８上には可動台３０が長手方向に摺動自在に取り付けられている。この可動台３０の上面には第２石英ガラス板材Ｂの下部を支持する第２下部支持具３２ａ，３２ｂ及び第２補助受け具３２ｃ，３２ｄが設けられている。３４ａ，３４ｂは第２石英ガラス板材Ｂの上部を支持する第２上部支持具である。上述した各支持具１８ａ，１８ｂ，２０ａ，２０ｂ，３２ａ，３２ｂ，３４ａ，３４ｂについては機械的な静的精度が保たれており、予め寸法設定された石英ガラス板材Ａ，Ｂを支持するとその接合部位である端面Ａ１，Ｂ１が同一線上で互いに向き合うように構成されている。
３６は第３基台で、第１基台１６及び第２基台２６の間に設けられている。この第３基台３６の上面には一対のストレートバーナ３８ａ，３８ｂからなるバーナ手段３８を保持するバーナ保持部材４０が設置されている。このバーナ手段３８は石英ガラス板材Ａ，Ｂの接合部位Ａ１，Ｂ１に対して平行でかつその両側に位置する状態で設けられている。このバーナ保持部材４０は上下動自在かつ傾斜角度調整可能に設置されており、したがって、バーナ手段３８が上下方向に移動可能であり、かつ任意角度に傾斜することができるようになっている。
上記した構成により、機械的精度の確保された固定支持手段１４に支持された第１石英ガラス板材Ａの接合部位、即ち一方の端面Ａ１と機械的精度の確保された可動支持手段２２に支持された第２石英ガラス板材Ｂの接合部位、即ち一方の端面Ｂ１とをバーナ手段３８の火炎Ｆ，Ｆによって溶融し、この溶融した接合部位Ａ１，Ｂ１を可動支持手段２２を固定支持手段１４方向に移動させて接合部位Ｂ１を接合部位Ａ１を突き合わせかつ押圧させる。以上によれば、押圧力が均一かつ適切となり、２枚の板材の接合が良好になり、接合部に泡が残留してしまうといったようなおそれがなくなる。必要な場合には、以上を繰り返して好ましくは３〜５枚の接合を行う。酸水素火炎による加熱は、接合部におけるＯＨ濃度の変動幅や上記の透過率の変動幅が上記の値以下となるようにするため、必要以上長時間行わないようにする。
（７）次に、歪み取りアニール（例えば、１１５０℃で３０分間の熱処理）を行って、製品合成石英ガラス板の接合部での複屈折が80ｎｍ／ｃｍ以下、非接合部での複屈折が10ｎｍ／ｃｍ以下となるようにする。
（８）この後、製品合成石英ガラス板の厚さの変動幅を１ｍｍ以下とし、そして表面粗さＲａを５０ｎｍ以下とするように、例えば、大型オスカー型研磨機にて＃１２００の砥粒で両面ラップし、続いて酸化セリウムで研磨し、この後フッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、ならびに乾燥を行う。
以上により、上記した波長１７２ｎｍにおける厚さ１ｃｍ当たりの透過率が８１％以上の、波長１５０〜２５０の真空紫外光を放出するエキシマＵＶランプ用の製品大型合成石英ガラス板を得る。
また、接合前の板材は、図５に示したように、ガラスシリンダーを大型円筒型電気炉内で横型管引きしたのち、管開きする方法によっても製造することができる。この方法の場合においては、管開きの際のバーナー火力が常に一定になるように酸水素ガスまたはプロパンガスの流量をマスフローコントローラによって制御しつつ行うことにより、板材のそりや波打ちを極力抑えることができる。さらに、この方法による場合は、オスカー型研磨機によるラップを行う等することにより、板材のそり等を好ましい範囲内とすることができる。
【実施例】
【００１７】
[実施例1]
回転するターゲット上に気化した純度99.9999ｗｔ％の高純度四塩化珪素を酸素及び水素ガスを各々20リットル/分、60リットル/分の割合で流した際の酸水素中で火炎加水分解してシリカスートを堆積させることにより作製した多孔質スート体を1600℃で透明ガラス化して円柱状石英ガラスインゴットを製造した。上記石英ガラスインゴットを旋盤に固定して酸水素火炎で加熱し、回転撹拌による均質化処理をしつつ、長さ1100mm、外径280mmの円柱状石英ガラス体を得た。
上記円柱状石英ガラス体を図1のように内寸1320×420×300mmの表４記載のとおりの灰分2ppm以下の超高純度グラファイト製容器に静置し、真空加熱炉にて真空雰囲気下、1800℃にて加熱し自重による変形を行わせ、1320×420×120mmの石英ガラスインゴットを得た。グラファイト製容器によるアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素の混入部分を削除するためにこの石英ガラスインゴットの周囲を厚さ10mmずつ図2のようにバンドソー装置で切断し、その後所定の厚さになるようスライスして1300×400×6mmの合成石英ガラス板を１６枚得た。それらの板の反りは、全て0.11%程度であった。
続いて、上記１６枚から選んだ合成石英ガラス板２枚を、図４を用いて説明した装置を用いて、次のようにして接合した。
まず、接合端部を図３のように面取り処理した一対の合成石英ガラス板材Ａ，Ｂを所定の間隔をおいて縦置きに対置させた。つまり、固定支持手段１４に一方の合成石英ガラス板材Ａを縦置きに支持させ、可動支持手段２２に他方の合成石英ガラス板材Ｂを縦置きに支持させた。可動支持部材２２に支持された合成石英ガラス板材Ｂを移動させることによって合成石英ガラス板材Ａ，Ｂを所定間隔をおいて縦置きに対置させた。
次に、バーナ手段３８からの酸水素火炎を用いて合成石英ガラス板材Ａ，Ｂの接合部位Ａ１，Ｂ１を均一に加熱溶融した。可動支持部材２２に支持された合成石英ガラス板材Ｂを移動させることによってこの溶融した接合部位Ａ１，Ｂ１を突き合わせ、かつ押し合わせて均一な押圧力での押圧状態として溶着し、石英ガラス板材Ａ，Ｂを接合して2600×400×6mmの接合合成石英ガラス板材を作成した。
続いて、前記接合合成石英ガラス板を電気炉内、1150℃で30分間アニール処理して歪みを除去したのち、これを大型オスカー型研磨機にて♯1200の砥粒で両面ラップし、続いて酸化セリウムで研磨したのちフッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行って2600×400×4mmの両面光学研磨仕上がりの合成石英ガラス板を製造した。
【００１８】
この合成石英ガラス板の厚さの変動幅、曲がり、表面粗さRa、接合部以外の部分での最大複屈折、接合部における複屈折、長径１ｍｍ以上の泡の数、不純物元素濃度、波長172nmにおける透過率、板全体の172nmにおける透過率変動幅、接合部でのOH基濃度の変動幅、OH基濃度の最小値および最大値、Cl元素濃度、接合した2枚それぞれの板の反りは表1の通りであった。
この接合合成石英ガラス板をエキシマUVランプ装置に窓材として組込んで点灯したところ、表２に示したように測定位置に関わらず、ほぼ同一の均一な放射光照度強度となった。また、この接合合成石英ガラス板をエキシマUVランプ装置に窓材として組込んで点灯したところ、窓材と被処理物（表面の有機物汚染）との間隔が均一であり、接合部における照度の変動も極めて小さく、被処理物の全面に対して均等で良好な洗浄効果が得られ、処理時間も短時間で済んだ。
【００１９】
[各測定方法]
[そり]
そりは、ＪＩＳ  Ｒ３２０３：１９８１に基づき、該大型合成石英ガラス板を鉛直に立て、定規を水平に当てて測定するものとし、弓形の場合は弦の長さに対する弧の高さ、波形の場合は山から山まで(又は谷から谷まで)の距離に対する谷の深さ(又は山の高さ)を測り、次の式によってそりを算出する。
2005298323.tif 000003
ここに    C: そり(%)
h: 弧の高さ、谷の深さ又は山の高さ(mm)
l: 弦の長さ、山から山までの距離又は谷から谷までの距離(mm)
[曲がり]
接合した大型合成石英ガラス板の一方の面を鉛直の壁に接して立たせ、定規を水平に当てて壁から離れた最大の距離を測定する。次に、他方の面を同様に立たせて、定規を水平に当てて壁から離れた最大の距離を測定する。これら測定値の最大値を曲がりとする。
[泡]
散乱光の下で目視観察し、泡が発見された場合にこの大きさを測定する。
[複屈折]
偏光板歪計を使用したレターデーション測定法。
[表面粗さ]
触針式表面粗さ測定機による測定法。
[不純物元素分析]
ICP発光分光分析法による。
[透過率測定]
大型合成石英ガラス板の任意の位置から試料を切り出し、両面を表面粗さRaが0.25nm以下、平行度が角度５秒以下になるように鏡面研磨した試料片を用いた真空紫外分光光度計による測定法。
[板全体の172nm透過率変動幅]
大型合成石英ガラス板の対角線上の任意の30点の位置から寸法20×20×4mmの測定サンプルを30個切り出す。次いで透過率測定を全30サンプルで行い、この30サンプルの透過率の最大値と最小値の差を板全体の172nm透過率変動幅（％）とする。
[OH基濃度]
D.M.DODD
and D.B.FRASER, Optical determination of OH in fused silica, Journal of Applied
Physics, Vol. 37(1966)p. 3911文献記載の測定法。
前項目の透過率測定と同様、大型合成石英ガラス板の対角線上の任意の30点の位置から寸法20×20×4mmの測定サンプルを30個切り出し、各々OH基濃度を測定し、OH基濃度の最大値、最小値とする。
[接合部におけるOH基濃度変動幅]
大型合成石英ガラス板から、接合部を含んだ40×20×4mmのサンプルを10個切り出し、それぞれのサンプルについて接合部と、接合部から10mm離れたポイントでのOH基濃度を測定し、その2つのポイントのOH基濃度差を求める。OH基濃度測定を全10サンプルで行い、各サンプル内のOH基濃度差における最大値を接合部におけるOH基濃度変動幅(wtppm)とする。
[Cl元素濃度]
HF水溶液により分解後、AgNO3添加による比濁法による測定法。
[放射光の強度]
高周波電源装置に接続して所定の電圧をかけ、点灯させて100時間後の窓材表面での波長172nmの放射光強度を測定した。図６のとおり、窓材の接合部（D2、E2、F2を結んだライン）及び接合部から10mm離れた点(D1、E1、F1、D3、E3、F3)、窓材の四隅（A、C、G、I）、前記四隅の中間（B、H）を測定点とし、測定した。測定点(A、B、C、D1、E1、F1、D3、E3、F3、G、H、Iは窓材の端から鉛直方向に50mmの位置で測定した。それぞれの位置での放射光強度を、中央の測定点（E2）の位置における強度を100としたときの相対強度で表す。
【００２０】
[実施例2]
実施例1と同様の原理による方法によって長さ2000mm、外径200mm、内径80mmの石英ガラスシリンダーを得た。
上記石英ガラスシリンダーの内圧を窒素ガスで調整しながら、円筒型グラファイトヒーターを通して加熱し、横型管引きで直径250mm、長さ1400mm、厚さ6mmの石英ガラスチューブを製造した。得られた石英ガラスチューブを図３に示すように軸方向に所定幅にわたって切り込み5を入れ、切り込み部の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、マスフローコントローラによって流量を一定に制御された石英ガラス製酸水素バーナー3で管周方向に順次加熱軟化させながら、管の接線方向に引っ張って平板化し、周囲をダイヤモンドカッターでトリミングすることによって1300×400×6mmの合成石英ガラス板に成型した。同様にして複数枚の合成石英ガラス板を作製した。それらの反りは、全て0.12%程度であった。上記複数枚からＯＨ基濃度等の各ファクターにあまり差のない２枚を選択し、これらの２枚の板を、実施例１と同様にして、接合以降を行って両面光学研磨仕上がりの2600×400×4mmの接合合成石英ガラス板を製造した。
【００２１】
この合成石英ガラス板の厚さの変動幅、曲がり、表面粗さRa、接合部以外の部分での最大複屈折、接合部における複屈折、長径１ｍｍ以上の泡の数、不純物元素濃度、波長172nmにおける透過率、板全体の172nmにおける透過率変動幅、接合部でのOH基濃度の変動幅、OH基濃度の最小値および最大値、Cl元素濃度、接合した2枚それぞれの板の反りは表1の通りであった。
この接合合成石英ガラス板をエキシマUVランプ装置に窓材として組込んで点灯したところ、実施例１と同様に表２に示したように測定位置に関わらず、ほぼ同一の均一な放射光照度強度となった。また、この接合合成石英ガラス板をエキシマUVランプ装置に窓材として組込んで点灯したところ、実施例１と同様に、窓材と被処理物（表面の有機物汚染）との間隔が均一であり、接合部における照度の変動も極めて小さく、被処理物の全面に対して均等で良好な洗浄効果が得られ、処理時間も短時間で済んだ。
【００２２】
[比較例1]
表３記載の高純度合成石英ガラス粉を内寸1320×420×300mmの表４記載の超高純度グラファイト製容器に充填し、真空加熱炉にて真空雰囲気下、1800℃にて加熱焼結を行い、1320×420×100mmの石英ガラスインゴットを得た。
その後、実施例1と同様の方法で1300×400×6mmの合成石英ガラス板を製造した。続いて、従来の溶接棒を用いた溶接方法を用いて2枚接合し、2600×400×6mmの接合合成石英ガラス板とした。前記合成石英ガラス板を電気炉内、1150℃で30分間アニール処理して歪みを除去したのち、電動ポリッシャにて♯2000の砥粒で研磨し、フッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行って2600×400×4mmの合成石英ガラス板を製造した。
この合成石英ガラス板の厚さの変動幅、曲がり、表面粗さRa、接合部以外の部分での最大複屈折、接合部における複屈折、この合成石英ガラス板の厚さの変動幅、そり、表面粗さRa、面内の最大複屈折、長径１ｍｍ以上の泡の数、不純物元素濃度、波長172nmにおける透過率、板全体の172nmにおける透過率変動幅、接合部でのOH基濃度の変動幅、OH基濃度の最小値および最大値、Cl元素濃度、接合した2枚それぞれの板の反りは表1の通りであった。
この合成石英ガラス板をエキシマUVランプ装置に窓材として組込んで点灯したところ、窓材と被処理物との間隔が場所によって異なることにより、被処理物に対して均等な洗浄効果が得られず、被処理物の表面全体に洗浄効果を及ぼすには長時間を要した。実施例１と同様にして測定した放射光照度強度を図２に示した。
【００２３】
[比較例2]
表３記載の普通純度石英ガラス粉を内寸1320×420×300mmの表４記載の一般純度グラファイト製容器に充填し、真空加熱炉にて真空雰囲気下、1800℃にて加熱焼結を行い、1320×420×100mmの石英ガラスインゴットを得た。グラファイト製容器によるアルカリ金属元素およびアルカリ土類金属元素の混入部分を削除するために石英ガラスインゴットの周囲を厚さ10mmずつ切断することをせず、所定の厚さになるようスライスして1300×400×6mmの合成石英ガラス板とした。続いて、従来の溶接棒を用いた溶接方法を用いて2枚接合し、2600×400×6mmの接合合成石英ガラス板とした。前記合成石英ガラス板を電気炉内、1300℃で5分間アニール処理して歪みを除去したのち、これをオスカー型研磨機にて♯1200の砥粒で両面ラップし、続いて酸化セリウムで研磨したのちフッ酸によるエッチング処理、純水による水洗、及び乾燥を行って2600×400×4mmの合成石英ガラス板を製造した。
この合成石英ガラス板の厚さの変動幅、曲がり、表面粗さRa、接合部以外の部分での最大複屈折、接合部における複屈折、この合成石英ガラス板の厚さの変動幅、そり、表面粗さRa、面内の最大複屈折、長径１ｍｍ以上の泡の数、不純物元素濃度、波長172nmにおける透過率、板全体の172nmにおける透過率変動幅、接合部でのOH基濃度の変動幅、OH基濃度の最小値および最大値、Cl元素濃度、接合した2枚それぞれの板の反りは表1の通りであった。
この合成石英ガラス板をエキシマUVランプ装置に窓材として組込んで点灯したところ、窓材の透過率が低いために被処理物に対して均等な洗浄効果が得られず、被処理物の表面全体に洗浄効果を及ぼすには長時間を要した。実施例１と同様にして測定した放射光照度強度を図２に示した。
【００２４】
（表１）
2005298323.tif 000004
【００２５】
（表２）
2005298323.tif 000005
【００２６】
（表３）
2005298323.tif 000006
【００２７】
（表４）
2005298323.tif 000007
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本エキシマUVランプ装置用合成石英ガラス板（接合）に製造に用いられる板材の製造方法を説明するための斜視図である。
【図２】上記板材の切り出し方法を説明するための斜視図である。
【図３】接合するに当たっての板材の端部の前処理の状態を示す概略図である。
【図４】板材どうしを接合する接合装置を説明するための説明斜視図である。
【図５】板材を製造する他の方法を説明するための斜視図である。
【図６】実施例、比較例において製造された合成石英ガラス板を窓材として用いての放射光強度測定実験の仕様を説明するための図である。
【符号の説明】
【００２９】
１０  接合装置
１４  固定支持手段
１６  第１基台
１８ａ，１８ｂ  第１下部支持具
２０ａ，２０ｂ  第１上部支持具
２２  可動支持手段
２６  第２基台
２８  レール
３０  可動台
３２ａ、３２ｂ  第２下部支持具
３４ａ，３４ｂ  第２上部支持具
３６  第３基台
３８ａ，３８ｂ  ストレートバーナ
３８  バーナ手段
４０  バーナ保持部材
Ａ，Ｂ  石英ガラス板材
【図１】
2005298323.tif 000008
【図２】
2005298323.tif 000009
【図３】
2005298323.tif 000010
【図４】
2005298323.tif 000011
【図５】
2005298323.tif 000012
【図６】
2005298323.tif 000013