(57)【要約】【課題】  不透明な材料を基板として用いて光学計測を可能とするため表面が極めて平坦な炭素基板を比較的低コストで提供する。【解決手段】  フラン樹脂などの熱硬化性樹脂に粒径１０μｍ以下の黒鉛粉末を混合しシート状に成型後不活性雰囲気下で１４００℃で焼成して得られた炭素基板の表面を平坦に研削する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス状炭素と該ガラス状炭素中に均一に分散した結晶性炭素とを含む光学計測用炭素基板。
【請求項２】
前記結晶性炭素は１質量％以上４０質量％以下の割合で含まれる請求項１記載の光学計測用炭素基板。
【請求項３】
前記結晶性炭素の粒径は１０μｍ以下である請求項１または２記載の光学計測用炭素基板。
【請求項４】
前記ガラス状炭素は熱硬化性樹脂の炭素化により得られるものである請求項１〜３のいずれか１項記載の光学計測用炭素基板。
【請求項５】
前記結晶性炭素が、カーボンナノチューブ、黒鉛ウイスカー、高配向性熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛、天然黒鉛、人造黒鉛、フラーレン、黒鉛繊維チョップより成る群より選ばれた少なくとも一種である請求項１〜４のいずれか１項記載の光学計測用炭素基板。
【請求項６】
熱硬化性樹脂の液状組成物中に結晶性炭素を混合し、混合物を、黒鉛が均一に分散するよう制御しつつ所望の基板形状に成形し、成形物を、不活性雰囲気、非酸化性雰囲気中、又は真空中で焼成する段階を具備する光学計測用炭素基板の製造方法。
【請求項７】
焼成する段階が、７００℃〜２８００℃の温度に加熱処理することを含む請求項６記載の電気化学計測用炭素基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体、生体内物質分子などの試料をその上に置いて落斜光学系において試料を観察するに適した光学計測用炭素基板に関する。
【０００２】
基板上にＤＮＡ断片が固定され、測定の際には蛍光標識したＤＮＡサンプルをその上に流して蛍光を各種の顕微鏡で観察するＤＮＡチップのための基板もこの範疇に含まれる。
【背景技術】
【０００３】
材料科学や一部の生命科学の分野では、粉体、生体内物質分子などの試料を対物レンズを通して照明して、試料からの反射光、散乱光、蛍光等を結像させて観察する、落斜光学系（落斜照明）を用いた各種の顕微鏡（微分干渉顕微鏡、偏光顕微鏡、干渉顕微鏡、蛍光顕微鏡、共焦点顕微鏡、位相差顕微鏡、近接場光学顕微鏡、エバネッセンス顕微鏡など）が用いられる。この場合の試料は、透過照明での観察を前提に作られたスライドガラスの上に置いて観察されている。落斜光学系での観察に、スライドガラスを用いると、スライドガラス自体の反射や自家蛍光などが無視できない点が問題になっている。
【０００４】
落斜光学系では、スライドガラスのように光を透過する基材の上に試料を据える必要がない。そこで、スライドガラスではなく、反射や自家蛍光を極めて低いレベルに下げた不透明な板の上に試料を載せて観察を行うことが考えられる。
【０００５】
特開２００３−１２１４３８号公報には、基板上にＤＮＡ断片を固定したＤＮＡチップの基板として、樹脂の成形品を炭化焼成して得られるアモルファスカーボンの板を使用することが開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２７５２０８号公報
【特許文献２】特開２００３−１２１４３８号公報
【特許文献３】特開２００２−１４１００号公報
【特許文献４】特開２００２−３４０８０２号公報
【特許文献５】特開２００２−３６５２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
光学計測用基板として不透明な材料を用いる場合には、顕微鏡観察に支障がないようにその表面が極めて平坦でμｍオーダーの凹凸がないことが要求される。成形樹脂板の焼成により得られた炭素板を光学計測用基板として用いる場合、焼成後にその表面を研削して平坦にする必要があるが、アモルファスカーボン（ガラス状炭素）のみからなる板はその表面が極めて硬くて研削が困難であり、所要の平坦度を得るための加工コストが増大するという問題がある。
【０００８】
したがって本発明の目的は、表面が極めて平坦で光学計測に適した炭素基板を比較的低コストで提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の光学計測用炭素基板は、ガラス状炭素と該ガラス状炭素中に均一に分散した結晶性炭素とを含むことを特徴とする。
【００１０】
前記結晶性炭素は１質量％以上４０質量％以下の割合で含まれることが好ましい。
【００１１】
前記結晶性炭素の粒径は１０μｍ以下であることが好ましい。
【００１２】
前記ガラス状炭素は例えば熱硬化性樹脂の炭素化により得られるものである。
【００１３】
前記結晶性炭素は例えば、カーボンナノチューブ、黒鉛ウイスカー、高配向性熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛、天然黒鉛、人造黒鉛、フラーレン、黒鉛繊維チョップより成る群より選ばれた少なくとも一種である。
【００１４】
本発明の光学計測用炭素基板は、熱硬化性樹脂の液状組成物中に結晶性炭素を混合し、混合物を、黒鉛が均一に分散するよう制御しつつ所望の基板形状に成形し、成形物を、不活性雰囲気、非酸化性雰囲気中、又は真空中で焼成することにより製造される。
【００１５】
この焼成する段階が、７００℃〜２８００℃の温度に加熱処理することを含むことが望ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の光学計測用炭素基板は、平板の作製手段として、薄板形状体を高速かつ簡易に製造することが可能な、コーター等の製膜装置を用いることができ、素材としてガラス状炭素と結晶性炭素（黒鉛）との複合材よりなるため研削等後加工処理が容易であるため、光学計測用基板として必要な平坦度を有する製品を非常に安価に提供することが可能である。
【００１７】
また、得られた光学計測用炭素基板は、ガラス状炭素と黒鉛粉末との複合材料からなる不透明素材であるため、既存の光学計測用に使用されている各種ガラス材料と異なり、透過光による反射の問題等も解決されるため、落斜光学系計測をするのに適した基板である。
【実施例】
【００１８】
（実施例１）フラン樹脂（日立化成工業（株）製  ヒタフランＶＦ−３０２）９２部に天然鱗状黒鉛粉末（日本黒鉛工業（株）製  平均粒度１μｍ）８部を添加して、充分に分散、混合することで、基板用液状材料を得た。次に、この液状材料をドクターブレードタイプ塗工機に投入し、塗工後固化させることでグリーンシートを作製した。グリーンシートを所望基板形状に加工後乾燥炉内で加熱硬化処理を施すことで硬化板を得た。硬化板は、１．５mm厚み、９４×３２mm角の寸法を有していた。得られた硬化板を、窒素ガス雰囲気下１０００℃まで５０時間で昇温させ炭素化処理した後、真空高温炉により１４００℃処理を施すことで、ガラス状炭素／黒鉛の割合が質量比で約８０／２０で１．２mm厚み、７５×２５mm角の寸法を有し、ショアー硬度９０の全炭素質からなる基板を得た。得られた基板を平面研削盤（真空チャック使用）で厚み１．０mmまで研削し光学計測用基板を得た。得られた光学計測用基板の表面状態を図１に示す。また得られた基板に測定試料として指紋を付着させ落斜光学系の光学顕微鏡にて観察を行ったところ、従来のガラス基板（図３）を用いた物に比較し極めて鮮明に付着した指紋の観察を行うことができた（図２）。
（実施例２）フラン樹脂（日立化成工業（株）製  ヒタフランＶＦ−３０２）７５部に天然鱗状黒鉛粉末（日本黒鉛工業（株）製  平均粒度３μｍ）２５部を添加して、充分に分散、混合することで、基板用液状材料を得た後、実施例１と同様の工程を経て硬化板を得た。硬化板は、１．４５mm厚みで９０×３０mm角の寸法を有していた。得られた硬化板を、窒素ガス雰囲気下１０００℃まで５０時間で昇温し炭素化処理した後、真空高温炉により１４００℃処理を施すことで、ガラス状炭素／黒鉛の割合が質量比で約５０／５０で、１．２mm厚みで７５×２５mm角の寸法を有し、ショアー硬度８０の全炭素質からなる基板を得た。得られた基板を平面研削盤（真空チャック使用）で厚み１．０mmまで研削し光学計測用基板を得た。得られた光学計測用基板の状態（図４）は実施例１（図１）に比べ劣るものであった。また得られた基板に指紋を付着させ落斜光学系の光学顕微鏡にて観察を行ったところ実施例１（図２）より鮮明な指紋の観察を行うことができなかった（図５）。この結果から、基板中に含まれる黒鉛の割合は４０質量％以下であることが望ましいことがわかる。
（比較例）実施例１，２と同様の工程を経て、フラン樹脂（日立化成工業（株）製  ヒタフランＶＦ−３０２）のみからなる黒鉛を含まない硬化板を得た。硬化板は、１．６mm厚みで１００×３３mm角の寸法を有していた。得られた硬化板を、窒素ガス雰囲気下１０００℃まで１００時間で昇温し炭素化処理した後、真空高温炉により１４００℃処理を施すことで、ガラス状炭素のみからなる１．２mm厚みで７５×２５mm角の寸法を有し、ショアー硬度１３０の基板を得た。得られた基板を平面研削盤（真空チャック使用）にて実施例１及び実施例２と同様の処理内容・時間にて研削し光学計測用基板を得た。ガラス状炭素のみからなる基板は素材が硬く研削処理が非常に困難なため、同様処理では厚み１．１mm程度にしか研削できず、得られた光学計測用基板の状態（図６）も実施例１（図１）に比べ劣るものであった。また得られた基板に指紋を付着させ落斜光学系の光学顕微鏡にて観察を行ったところ実施例１より鮮明な指紋の観察を行うことができなかった。
【００１９】
図７〜図１１に、市販の等方性炭素材料、実施例１で得られた光学計測用基板、および比較例で得られた光学計測用基板について、蛍光の観察で使われるそれぞれ３６５nm，４３５nm，４８８nm，５４６nmおよび５７７nmの励起波長のもとで３５０〜７００nmの範囲をスキャンした結果を示す。なお、市販の等方性炭素材料は多孔質なので研摩しても鏡面にはならなかった。
【００２０】
レーリー散乱光の巨大ピークの右側を見ると、いずれの励起波長においても蛍光のピークは出現していない。また、等方性炭素材料におけるレーリー散乱ピークは他の二つ（実施例１および比較例）よりも非常に大きいため、他の２つよりもすそ野が高くなっている。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例１で得られた炭素基板の表面粗度の測定結果を示す図である。
【図２】実施例１で得られた炭素基板に指紋を付着させたものの顕微鏡写真である。
【図３】ガラス基板に指紋を付着させたものの顕微鏡写真である。
【図４】実施例２で得られた炭素基板の表面粗度の測定結果を示す図である。
【図５】実施例２で得られた炭素基板に指紋を付着させたものの顕微鏡写真である。
【図６】比較例で得られた炭素基板の表面粗度の測定結果を示す図である。
【図７】３６５nmにおける蛍光および散乱光の測定結果を示すグラフである。
【図８】４３５nmにおける蛍光および散乱光の測定結果を示すグラフである。
【図９】４８８nmにおける蛍光および散乱光の測定結果を示すグラフである。
【図１０】５４６nmにおける蛍光および散乱光の測定結果を示すグラフである。
【図１１】５７７nmにおける蛍光および散乱光の測定結果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年10月27日(2004.10.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項７】
焼成する段階が、７００℃〜２８００℃の温度に加熱処理することを含む請求項６記載の光学計測用炭素基板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図７】
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【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図８】
2005127965.tif 000015
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図９】
2005127965.tif 000016
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１０】
2005127965.tif 000017
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１１】
2005127965.tif 000018