(57)【要約】【課題】スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末を用い、初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、高温暴露での寸法安定性、高（ＢＨ）maxの実現。【解決手段】ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１、前記グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理して磁石前駆体［Ｅ１］とする工程２、磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］とする工程３、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する工程４を必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。【選択図】図８
2005123374.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１と、前記グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理して磁石前駆体［Ｅ１］とする工程２と、磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］とする工程３と、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する工程４とを必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２】
ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］がＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相とＦｅ2Ｂ相とからなるナノコンポジット磁石粉末である請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項３】
ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］の粒子径２５０μｍ以上が３ｗｔ％以下である請求項１又は請求項２のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項４】
コンパウンド［Ｃ０］がストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］をエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆した単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］の混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）であり、少なくともエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得る延伸可能な成分［Ｂ１］、並びに必要に応じて適宜加える添加剤［Ｂ３］とから成る請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項５】
必要に応じて適宜加える添加剤［Ｂ３］がエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得るエポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］を必須とする請求項４記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項６】
エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］が室温で固体のエポキシオリゴマーであり、エポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］が粉末状のエポキシ樹脂潜在性硬化剤である請求項４又は請求項５のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項７】
単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）に占めるエポキシオリゴマー［Ｂ２］の割合が０.５ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下である請求項１から請求項４のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項８】
単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）がコンパウンド［Ｃ０］に占める割合が９７.５ｗｔ％以下である請求項１から請求項５のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項９】
延伸可能な成分［Ｂ１］がホモポリアミドとしてラクタム或はアミノカルボン酸より合成されるものや、ジアミンとジカルボン酸、或はそのエステルやハロゲン化物から合成されるポリアミドの１種または２種以上である請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１０】
工程１において、フィーダーカップ内のコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填する際、前記フィーダーカップの移動方向が短冊状成形型キャビティの長手方向と同一方向である請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１１】
工程１において、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１２】
工程１において、コンパウンド［Ｃ０］を複数の短冊状成形型キャビティに充填し、圧縮することにより、複数の短冊状グリーンコンパクト［Ｄ０］を作製する請求項１,６記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１３】
工程１において、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮する際、コンパウンド［Ｃ０］が成形型キャビティからの熱伝導によって延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能温度に加熱する請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１４】
工程１において、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮する方法として両押法、フローティンググダイ法、ウイズドロアル法から選ばれた１種である請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１５】
コンパウンド［Ｃ０］の見掛密度が２.６０Ｍｇ／ｍ3以上である請求項１から請求項５のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１６】
グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理した磁石前駆体［Ｅ１］の密度が５.７Ｍｇ／ｍ3以上である請求項１から請求項５のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１７】
工程３において、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が短冊状の磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を長手方向に一軸延伸したものである請求項１から請求項５のいずれかに記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１８】
工程３において、一軸延伸の手段が延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能な温度域での等速ロール圧延である請求項１７記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項１９】
工程３において、等速ロール圧延の圧延率（圧下率）を６〜７％とした請求項１８記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２０】
工程３において、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の密度を［Ｆ１ρ］、磁石前駆体［Ｅ１］の密度を［Ｅ１ρ］とするとき、［Ｆ１ρ］≧［Ｅ１ρ］となる等速ロール圧延とした請求項１８記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２１】
工程４において、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が５％以上の伸びを示す温度領域で環状に形状変換する請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２２】
可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を４ＭＡ／ｍで磁化した際の最大エネルギー積（ＢＨ）maxが６４ｋＪ／ｍ3以上である請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２３】
環状に形状変換した請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を搭載した小型ブラシレスモータ。
【請求項２４】
環状に形状変換した請求項１記載の可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を搭載した小型直流モータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は希土類磁石粉末、結合剤、並びに必要に応じて適宜加える添加剤とで構成したコンパウンドを粉末成形によりグリーンコンパクトとし、熱処理したのち、圧延などの機械的延伸手段で可撓性を付与したシートから厚さ２００μｍ以下のフィルムに至る希土類ボンド磁石の製造方法、並びにそれらを利用した高性能永久磁石型モータに関する。
【背景技術】
【０００２】
電気・電子機器に搭載される小型モータは、当該機器の高性能化に伴うモータ体格の減少とともに小型、高出力化が求められる。６０年代からの小型モータを中心とした永久磁石型モータの普及も磁石の応用がモータの損失削減のうえで、高性能小型モータの作製に有利なためである。小型モータの発展を支えるボンド磁石製造における３つの要素技術として図１のように磁石粉末・結合剤・加工法が、それぞれ等しく重要であるとしている（非特許文献１参照：［Ｓ.Ｈｉｒｏｓａｗａ,Ｈ.Ｔｏｍｉzａｗａ,“Ｒｅｃｅｎｔ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  ａｎｄ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｒｅｌａｔｅｄ  ｔｏ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｒａｒｅ−Ｅｒａｔｈ  Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｓ"Ｊ.Ｍａｇｎ.Ｓｏｃ.Ｊａｐａｎ  ２１,４,ｐｐ.１６１−１６７（１９９７）］）。要素技術の連携とモータの高性能化の例として、永久磁石界磁を［希土類磁石粉末］−［堅い熱可塑性樹脂］−［押出成形］との連携から、−［圧縮成形］との連携に組換えると、出力２００ｍＷ級の直流モータの効率が８％改善した（非特許文献２参照：［Ｆ.Ｙａｍａｓｈｉｔａ,Ｙ.Ｓａｓａｋｉ,Ｈ.Ｆｕｋｕｎａｇａ,“Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  Ｔｈｉｎ  Ａｒｃ−ｓｈａｐｅｄ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ｆｏｒ  Ｓｍａｌｌ  ＤＣ  Ｍｏｔｏｒｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ  ｗｉｔｈ  Ｍｅｔａｌ  Ｉｏｎ−ｉｍｐｌａｎｔｅｄ  Ｐｕｎｃｈｅｓ”Ｊ.Ｍａｇｎ.Ｓｏｃ.Ｊａｐａｎ,２５,４,ｐｐ.６８３−６８６（２００１）］）。
【０００３】
これは、ボンド磁石製造における３つの要素技術連携の組換えで小型モータの高性能化が可能なことを示している。そこで、圧延などの機械的延伸手段で可撓性の制御が可能なエポキシ樹脂組成物により、［希土類磁石粉末］−［柔軟な熱硬化性樹脂］−［圧縮成形と圧延］の連携を構築し、新形態の希土類ボンド磁石、並びにそれを応用した永久磁石型モータを検討した。とくに、圧延により可撓性制御が可能なエポキシ樹脂組成物を結合剤，圧縮と圧延を加工法としたボンド磁石の作製法とその特性、並びに永久磁石界磁型小型直流モータの特性をスピニングカップ・ガスアトマイズによる（ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3  Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末（合金組成Ｎｄ8.1Ｆｅ81.8Ｂ5.4Ｔｉ0.31Ｚｒ0.16）とメルトスピニング法による（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系フレーク状磁石粉末（合金組成Ｎｄ12Ｆｅ77Ｃｏ5Ｂ6）と比較した結果、磁石の初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、環状形状とした際の永久磁石界磁の高温暴露による寸法安定性など多くの信頼性や耐久性の観点からスピニングカップ・ガスアトマイズＮｄ2Ｆｅ14Ｂ球状磁石粉末が優れていることが明らかとなった。しかし、球状磁石粉末を使った可撓性希土類ボンド磁石の（ＢＨ）maxは、フレーク状磁石粉末のそれに比べて約２／３（４０ｋＪ／ｍ3）に低下する。このため、例えば出力２００ｍＷ級の永久磁石界磁型小型直流モータで比較すると、始動トルクで−５.６％、トルク定数で−６.２％など、磁石粉末の（ＢＨ）max差が永久磁石界磁と電機子鉄心との空隙磁束密度の差となり、ひいては５〜１０％のモータ出力特性差として現れることが明らかになった（非特許文献３参照：［山下文敏，渡辺彰彦，川口文雄“可撓性を制御した粉末成形希土類ボンド磁石”電気学会マグネティックス研究会資料,ＭＡＧ−０２−１６５（２００２）］）。
【非特許文献１】Ｓ.Ｈｉｒｏｓａｗａ,Ｈ.Ｔｏｍｉzａｗａ,“Ｒｅｃｅｎｔ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  ａｎｄ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｒｅｌａｔｅｄ  ｔｏ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｒａｒｅ−Ｅｒａｔｈ  Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｓ"Ｊ.Ｍａｇｎ.Ｓｏｃ.Ｊａｐａｎ  ２１,４,ｐｐ.１６１−１６７（１９９７）
【非特許文献２】Ｆ.Ｙａｍａｓｈｉｔａ,Ｙ.Ｓａｓａｋｉ,Ｈ.Ｆｕｋｕｎａｇａ,“Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ  Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ  Ｔｈｉｎ  Ａｒｃ−ｓｈａｐｅｄ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｓ  ｆｏｒ  Ｓｍａｌｌ  ＤＣ  Ｍｏｔｏｒｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ  ｗｉｔｈ  Ｍｅｔａｌ  Ｉｏｎ−ｉｍｐｌａｎｔｅｄ  Ｐｕｎｃｈｅｓ”Ｊ.Ｍａｇｎ.Ｓｏｃ.Ｊａｐａｎ,２５,４,ｐｐ.６８３−６８６（２００１）
【非特許文献３】山下文敏、渡辺彰彦、川口文雄“可撓性を制御した粉末成形希土類ボンド磁石”電気学会マグネティックス研究会資料,ＭＡＧ−０２−１６５（２００２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記、スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末の製造はインゴット（例えば、合金組成Ｎｄ8.1Ｆｅ81.8Ｂ5.4Ｔｉ0.31Ｚｒ0.16）を高周波溶解し、当該溶湯合金をＨｅガス中で回転しているカップで噴霧する。その際、溶湯合金は細い糸状に連続的に周囲に飛散するが、即座に球状になって冷却固化する。カップの回転速度、冷却速度などを制御することで一定の範囲の粒度分布で急冷凝固した球状磁石粉末が得られる。この球状磁石粉末をＮｄ2Ｆｅ14Ｂ結晶化温度（約６００℃）以上に加熱し、結晶化することで最終的な球状磁石粉末とする。
【０００５】
上記、スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末を用い、圧延により可撓性制御が可能なエポキシ樹脂組成物を結合剤・圧縮と圧延を加工法とした可撓性希土類ボンド磁石は、磁石粉末としてメルトスピニング法による（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系フレーク状磁石粉末よりも初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など多く利点がある。しかしながら、磁石粉末の（ＢＨ）max差が永久磁石界磁と電機子鉄心との空隙磁束密度の差となり、ひいては５〜１０％のモータ出力特性差として現れる点で、改善が望まれていた。
【０００６】
この改善を図るために、スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末を用い、圧延により可撓性制御が可能なエポキシ樹脂組成物を結合剤，圧縮と圧延を加工法とした可撓性希土類ボンド磁石のように初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など多く利点を兼ね備え、しかもメルトスピニング法による（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系フレーク状磁石粉末を使用した可撓性希土類ボンド磁石並みの高い（ＢＨ）maxを有する新規な可撓性希土類ボンド磁石が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための第１の発明は、ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１と、前記グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理して磁石前駆体［Ｅ１］とする工程２と、磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］とする工程３と、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する工程４とを必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【０００８】
また、第２の発明は、上記第１の発明において、ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］がＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相とＦｅ2Ｂ相とからなるナノコンポジット磁石粉末とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【０００９】
また、第３の発明は、上記第１の発明又は第２の発明において、ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］の粒子径２５０μｍ以上が３ｗｔ％以下とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１０】
また、第４の発明は、上記第１の発明において、コンパウンド［Ｃ０］がストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］をエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆した単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］の混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）であり、少なくともエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得る延伸可能な成分［Ｂ１］、並びに必要に応じて適宜加える添加剤［Ｂ３］とから成る可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１１】
また、第５の発明は、上記第４の発明において、必要に応じて適宜加える添加剤［Ｂ３］がエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得るエポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］を必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１２】
また、第６の発明は、上記第４の発明又は第５の発明において、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］が室温で固体のエポキシオリゴマーであり、エポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］が粉末状のエポキシ樹脂潜在性硬化剤とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１３】
また、第７の発明は、上記第１の発明から第４の発明において、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）に占めるエポキシオリゴマー［Ｂ２］の割合が０.５ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１４】
また、第８の発明は、上記第１の発明から第５の発明において、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）がコンパウンド［Ｃ０］に占める割合が９７.５ｗｔ％以下とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１５】
また、第９の発明は、上記第１の発明において、延伸可能な成分［Ｂ１］がホモポリアミドとしてラクタム或はアミノカルボン酸より合成されるものや、ジアミンとジカルボン酸、或はそのエステルやハロゲン化物から合成されるポリアミドの１種または２種以上でとする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１６】
また、第１０の発明は、上記第１の発明において、工程１におけるフィーダーカップ内のコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填する際、前記フィーダーカップの移動方向が短冊状成形型キャビティの長手方向と同一方向とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１７】
また、第１１の発明は、上記第１の発明において、工程１におけるコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１８】
また、第１２の発明は、上記第１の発明又は第６の発明において、工程１おけるコンパウンド［Ｃ０］を複数の短冊状成形型キャビティに充填し、圧縮することにより、複数の短冊状グリーンコンパクト［Ｄ０］を作製する可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００１９】
また、第１３の発明は、上記第１の発明において、工程１におけるコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮する際、コンパウンド［Ｃ０］が成形型キャビティからの熱伝導によって延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能温度に加熱する可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２０】
また、第１４の発明は、上記第１の発明において、工程１におけるコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮する方法として両押法、フローティンググダイ法、ウイズドロアル法から選ばれる１種とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２１】
また、第１５の発明は、上記第１の発明から第５の発明において、コンパウンド［Ｃ０］の見掛密度が２.６０Ｍｇ／ｍ3以上とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２２】
また、第１６の発明は、上記第１の発明から第５の発明において、グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理した磁石前駆体［Ｅ１］の密度が５.７Ｍｇ／ｍ3以上とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２３】
また、第１７の発明は、上記第１の発明から第５の発明において、工程３における可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が短冊状の磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を長手方向に一軸延伸したものとする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２４】
また、第１８の発明は、上記第１７の発明において、工程３について、一軸延伸の手段が延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能な温度域での等速ロール圧延とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２５】
また、第１９の発明は、上記第１８の発明において、工程３における等速ロール圧延の圧延率（圧下率）を６〜７％とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２６】
また、第２０の発明は、上記第１８の発明において、工程３における可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の密度を［Ｆ１ρ］、磁石前駆体［Ｅ１］の密度を［Ｅ１ρ］とするとき、［Ｆ１ρ］≧［Ｅ１ρ］となる等速ロール圧延とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２７】
また、第２１の発明は、上記第１の発明において、工程４における可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が５％以上の伸びを示す温度領域で環状に形状変換する可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２８】
また、第２２の発明は、上記第１の発明において、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を４ＭＡ／ｍで磁化した際の最大エネルギー積（ＢＨ）maxが６４ｋＪ／ｍ3以上とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法である。
【００２９】
また、第２３の発明は、上記第１の発明の環状に形状変換した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を搭載する小型ブラシレスモータである。
【００３０】
また、第２４の発明は、上記第１の発明の環状に形状変換した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を搭載する小型直流モータである。
【発明の効果】
【００３１】
以上のように、従来技術では、スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末を用い、圧延により可撓性制御が可能なエポキシ樹脂組成物を結合剤，圧縮と圧延を加工法とした可撓性希土類ボンド磁石は、磁石粉末としてメルトスピニング法による（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系フレーク状磁石粉末よりも初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など多く利点がある。
【００３２】
しかしながら、磁石粉末の（ＢＨ）max差が永久磁石界磁と電機子鉄心との空隙磁束密度の差となり、ひいては５〜１０％のモータ出力特性差として現れる欠点があった。
【００３３】
したがって、スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末を用い、圧延により可撓性制御が可能なエポキシ樹脂組成物を結合剤，圧縮と圧延を加工法とした可撓性希土類ボンド磁石のように初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など多く利点を兼ね備え、しかもメルトスピニング法による（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系フレーク状磁石粉末を使用した可撓性希土類ボンド磁石並みの高い（ＢＨ）maxを有する新規な可撓性希土類ボンド磁石が求められる。
【００３４】
本発明はストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１、前記グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理して磁石前駆体［Ｅ１］とする工程２、磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］とする工程３、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する工程４を必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法によって、課題を解決できることを明らかとし、環状磁石の真円度の改善は空隙磁束密度の均質化を促し、振動や騒音の低減への効果も期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
（実施の形態）
本発明はストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１、前記グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理して磁石前駆体［Ｅ１］とする工程２、磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］とする工程３、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する工程４を必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法を骨子とする。なお、本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石をより効果的にするためには、以下の施策が有効である。
【００３６】
ここで、ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相とＦｅ2Ｂ相とからなるナノコンポジットで、粒子径２５０μｍ以上が３ｗｔ％以下とすると好適である。
【００３７】
更に、コンパウンド［Ｃ０］がストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］をエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆した単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］の混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）であり、少なくともエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得る延伸可能な成分［Ｂ１］、並びに必要に応じて適宜加える添加剤［Ｂ３］とから作製するものであり、必要に応じて適宜加える添加剤［Ｂ３］がエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得るエポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］を必須とする。さらにまた、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］が室温で固体のエポキシオリゴマーであり、エポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］が粉末状のエポキシ樹脂潜在性硬化剤であり、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）に占めるエポキシオリゴマー［Ｂ２］の割合が０.５ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）がコンパウンド［Ｃ０］に占める割合が９７.５ｗｔ％以下とすることが好ましい。一方、延伸可能な成分［Ｂ１］がホモポリアミドとしてラクタム或はアミノカルボン酸より合成されるものや、ジアミンとジカルボン酸、或はそのエステルやハロゲン化物から合成されるポリアミドの１種または２種以上であることが好ましい。
【００３８】
一方、工程１において、フィーダーカップ内のコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填する際、前記フィーダーカップの移動方向が短冊状成形型キャビティの長手方向と同一方向とし、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする。
【００３９】
更に、工程１において、コンパウンド［Ｃ０］を複数の短冊状成形型キャビティに充填し、圧縮することにより、複数の短冊状グリーンコンパクト［Ｄ０］を作製することができるが、とくにコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮する際、コンパウンド［Ｃ０］が成形型キャビティからの熱伝導によって延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能温度に加熱することが望ましい。
【００４０】
加えて、工程１において、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填し、短冊状成形型キャビティの長手方向側面を圧縮する方法として両押法、フローティンググダイ法、ウイズドロアル法から選ばれた１種とすることが望ましく、当該コンパウンド［Ｃ０］の見掛密度が２.６０Ｍｇ／ｍ3以上、グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理した磁石前駆体［Ｅ１］の密度が５.７Ｍｇ／ｍ3以上であることが好ましい。
【００４１】
他方では、工程３において、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が短冊状の磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を長手方向に一軸延伸したものであり、一軸延伸の手段が延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能な温度域での等速ロール圧延で、当該等速ロール圧延の圧延率（圧下率）を６〜７％とし、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の密度を［Ｆ１ρ］、磁石前駆体［Ｅ１］の密度を［Ｅ１ρ］とするとき、［Ｆ１ρ］≧［Ｅ１ρ］となる等速ロール圧延であることが望ましい。
【００４２】
一方、工程４において、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が５％以上の伸びを示す温度領域で環状に形状変換することが望ましく、当該可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を４ＭＡ／ｍで磁化した際の最大エネルギー積（ＢＨ）maxが６４ ｋＪ／ｍ3以上とした可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を搭載した小型ブラシレスモータもしくは小型直流モータとするものである。
【００４３】
以下、本発明を更に詳しく説明する。
【００４４】
本発明はストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１、前記グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理して磁石前駆体［Ｅ１］とする工程２、磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］とする工程３、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する工程４を必須とする可撓性希土類ボンド磁石の製造方法を骨子とする。
【００４５】
先ず、本発明の可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］においてストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を使用する理由について説明する。
【００４６】
図２（ａ）（ｂ）（ｃ）は溶湯合金を急冷して磁石粉末を作製する代表的な製造プロセスを示す概念図である。図において、（ａ）はスピニングカップガスアトマイゼーション法、（ｂ）は本発明にかかるストリップキャスト（連続鋳造）法、（ｃ）はメルトスピニング法を示している。何れもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系溶湯合金１を２ａ（回転カップ）、２ｂ（回転ドラム）、２ｃ（回転ロール）を介して急冷凝固し、必要に応じて適宜熱処理（結晶化）し、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相を析出させて磁石粉末とするものである。
【００４７】
上記、図２（ａ）（ｂ）（ｃ）において、原理上冷却速度は（ａ）＜（ｂ）＜（ｃ）となり、一般に冷却速度が速い程、結晶化の際に微細なＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を析出することができる。Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相が微細化するとレマネンスエンハンスメント効果により、残留磁化Ｊｒが高くなるため高（ＢＨ）max磁石粉末となる。
【００４８】
一方、図２（ａ）（ｂ）（ｃ）によって作製した磁石粉末の形状を図３（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す。ただし、図３（ａ）（ｂ）（ｃ）は、それぞれ図２（ａ）（ｂ）（ｃ）に対応している。ここで、図３（ａ）は平均粒子径８０μｍの球状磁石粉末、図３（ｃ）は厚さ３０〜４０μｍのリボンを平均粒子径１５０μｍ程度に粉砕したフレーク状磁石粉末である。本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系溶湯合金１をストリップキャスト（連続鋳造）し、結晶化したのち、粉砕した平均粒子径８０μｍの図３（ｂ）に示す形状を有する。図３（ｂ）から明らかなように、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］は図３（ａ）と図３（ｃ）の中間的な塊状磁石粉末であることが了解される。
【００４９】
本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］は図２（ａ）・図３（ａ）で示したスピニングカップガスアトマイゼーションによる球状磁石粉末やその微細組織に由来する初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など多く利点を維持しながら、磁石の（ＢＨ）maxに代表される磁気特性を図２（ｃ）・図３（ｃ）で示したメルトスピニングによるフレーク状磁石粉末を使用した場合と同程度に改善することを目的としている。
【００５０】
本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の磁石粉末としてのストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］は図３（ｂ）のような塊状磁石粉末である。したがって、磁石形状に由来する初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など球状磁石粉末を使用した磁石の多く利点を維持できる可能性が高い。その上、溶湯合金を急冷凝固する際の冷却速度は（ａ）のスピニングカップガスアトマイゼーションよりも速いので、より微細なＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を析出させ、残留磁化の改善により、図２（ｃ）・図３（ｃ）のメルトスピニングによるフレーク状磁石粉末並みの高（ＢＨ）maxを有する塊状磁石粉末が得られることが期待される。
【００５１】
図４は、上記磁石粉末類の微細組織を示す概念図である。通常、図２（ａ）・図３（ａ）のスピニングカップガスアトマイゼーション、或いは図２（ｃ）・図３（ｃ）のメルトスピニングで得られる球状或いはフレーク状磁石粉末の組織は図４の概念図で示すように、５０ｎｍ以下のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相１の結晶粒界にＮｄリッチ粒界層２が介在し、このＮｄリッチ粒界層２の割合が保磁力ＨCJを決定付けている。
【００５２】
一方、図２（ａ）・図３（ａ）のスピニングカップガスアトマイゼーションによる球状磁石粉末が図２（ｃ）・図３（ｃ）のメルトスピニングで得られるフレーク状磁石粉末よりも耐酸化性（耐湿性）が良好な理由は、図３（ａ）のように球形であるから（表面積／体積）比が最小であること、酸化等により球状磁石粉末表面に不働体層が形成されているためと考えられる。また、不可逆減磁が小さい理由も球状磁石粉末であるから、フレーク状磁石粉末に比べて磁石とした際の局所的反磁界が少ないことなどを挙げることができる。さらに、高温暴露による磁石の寸法安定性が良好な理由としても球状粉末のために磁石の熱膨張や熱収縮が等方的であることなどで説明できる。
一方、本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の磁石粉末としてのストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］において、より微細なＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を析出させ、残留磁化の改善による高（ＢＨ）max磁石粉末とすることが望ましい。そのためには、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相１（ハード磁性相）単相とするよりも、ＦｅＢ粒界層２（ソフト磁性相）とのナノコンポジット組織とすることが望ましい。ＦｅＢ粒界層２の割合により保磁力ＨCJを決定づけるとともに、ＦｅＢ粒界層２（ソフト磁性相）によって磁石粉末自体の飽和磁化Ｊｓを高め、ひいては高（ＢＨ）max磁石粉末とすることが期待できるからである。また、ＦｅＢ粒界層２（ソフト磁性相）によってＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相１（ハード磁性相）が取り囲まれているため、Ｎｄリッチ粒界層２の場合より耐酸化性（耐湿性）も改善されると利点もある。さらに、塊状粉末であるから、局所的反磁界が少なく、結果として、球状粉末の場合と同様な小さな不可逆減磁特性も期待される。更に、塊状粉末であるから、球状粉末と同様に熱膨張や熱収縮が等方的となり、結果として良好な高温暴露による磁石の寸法安定性が期待できるのである。
【００５３】
以上のように、本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］に使用するストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相とＦｅＢ相とからなるナノコンポジットが好適である。更には、当該塊状磁石粉末の粒子径２５０μｍ以上が３ ｗｔ％以下とすることが好ましい。このように、大きな粒子径の含有を制限する理由は本発明に掛かる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を永久磁石型モータに利用する際、当該磁石の厚さは略１ｍｍであることが多く、可撓性を利用して環状に形状変換する際の形状追随性を考慮すると、より小口径の環状磁石を作製するのに有利だからである。
次に、本発明で言う延伸可能な成分［Ｂ１］とは上記、本発明にかかる環状希土類ボンド磁石の結合剤の延伸可能な成分としてはホモポリアミドとしてラクタム或はアミノカルボン酸より合成されるものや、ジアミンとジカルボン酸、或はそのエステルやハロゲン化物から合成されるポリアミドの１種または２種以上とし、前記成分を２.５ｗｔ％以上としたうえで、前記成分の連続相形成のためのケミカルコンタクトを必須成分とすることが好ましい。かかるホモポリアミドとして、ラクタム、或いはアミノカルボン酸より合成されるものと、ジアミンとジカルボン酸、或はそのエステルやハロゲン化物から合成されるものがあり、（化１）で示される。
【００５４】
【化１】
2005123374.tif 000003
上記（化１）において、一般にＲ１・Ｒ２・Ｒ３はポリメチレン基であり、Ｒ１が−（ＣＨ2）m−であるものはナイロン（ｍ＋１）であり、Ｒ２が−（ＣＨ2）p−、Ｒ３が−（ＣＨ2）q-2あるものはナイロン−ｐ・ｑである。尚、更に第３の単量体を加えた共重合体であっても差し支えない。
【００５５】
次に、以上のようなストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］と（化１）で示されるような延伸可能な成分［Ｂ１］を含む結合剤［Ｂ０］とのコンパウンド［Ｃ０］の具体的な構成を説明する。
【００５６】
本発明にかかるコンパウンド［Ｃ０］はストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を粉末成形に供することができるグラニュ−ル状コンパウンドに仕上げることが望ましい。図５（ａ）（ｂ）はストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］をエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆した単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］の構造を示す概念図である。ここで、ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相１（ハード磁性相）単相とＦｅＢ粒界層２（ソフト磁性相）とのナノコンポジット組織からなる多結晶集合型の塊状磁石粉末で３８μｍ以下の微粉末から略３００μｍ程度まで比較的広い粒度分布をもつ。これらの塊状磁石粉末の一つ一つを結合剤［Ｂ０］で固定するために、先ず図５（ａ）（ｂ）のようにエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆するのである。粒子径の大きな塊状磁石粉末は図５（ａ）のような単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、粒子径の小さな塊状磁石粉末は図５（ｂ）のような多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］とする。なお、粒子径の大きさと、その組合せによってストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］がｎ個だけ集合した多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］となるのであるが、その数ｎは任意であって差し支えない。本発明では単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）を使用する。
【００５７】
上記本発明に使用するエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］とは分子内に２個以上のオキシラン環を持つオリゴマーであり、例えば（化２）で示されるようなビスフェノールＡとエピクロロヒドリンとの縮合反応物を代表とするグリシジルエ−テル型エポキシオリゴマー、グリシジルエステル型エポキシオリゴマー、ノボラック型エポキシオリゴマー、脂環式型エポキシオリゴマー、線状脂肪族型エポキシオリゴマーなどが挙げられる。なお、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］は室温で固体のエポキシオリゴマーが好ましい。
【００５８】
【化２】
2005123374.tif 000004
更に、本発明にかかるコンパウンド［Ｃ０］では、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を上記（化２）のようなエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆した単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）に適宜加える添加剤として、少なくともエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得る（化１）のような延伸可能な成分［Ｂ１］とともに、添加剤［Ｂ３］とから構成する。
【００５９】
上記添加剤［Ｂ３］で、とくに好適なものとしては（化２）のようなエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と反応し得るエポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］を挙げることができる。このようなエポキシ樹脂硬化剤［Ｂ２ｂ］としては、例えばジシアンジアミドおよびその誘導体，カルボン酸ジヒドラジド，ジアミノマレオニトリルおよびその誘導体のヒドラジドの群より選ばれた１種または２種以上などを挙げることができる。これ等は一般に有機溶媒に難溶の高融点化合物であるが，粒子径を数ないし数１０μｍに調整したものが好ましい。なお，ジシアンジアミド誘導体としては，例えばｏ−トリルビグアニド，α−２・５−ジメチルビクアニド，α−ω−ジフェニルビグアニド,５−ヒドロキシブチル−１−ビグアニド，フェニルビグアニド，α−,ω−ジメチルビクアニドなどがある．更に，カルボン酸ジヒドラジドとしてはコハク酸ヒドラジド，アジピン酸ヒドラジド，イソフタル酸ヒドラジド,ｐ−アキシ安息香酸ヒドラジドなどがある。
【００６０】
以上のような本発明にかかるコンパウンド［Ｃ０］において、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）に占めるエポキシオリゴマー［Ｂ２］の割合は０.５ｗｔ％以上、１ｗｔ％以下とする。０.５ｗｔ％未満であるとクラスター形成やストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］個々を結合剤［Ｂ０］で強固に固定することが困難になるからである。一方、１ｗｔ％を超えるとグリーンコンパクト［Ｄ０］の密度が低下し易くなるため、本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の（ＢＨ）maxに代表される磁気特性が低下する。
【００６１】
更に、上記単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）がコンパウンド［Ｃ０］に占める割合が９７．５ｗｔ％以下であることが好ましい。９７．５ｗｔ％を超えると延伸可能な成分［Ｂ１］を延伸しても本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の可撓性の低下が顕著となり、とくに小口径環状磁石に形状変換することが困難となるからである。
【００６２】
図６は以上のような本発明にかかるコンパウンド［Ｃ０］を圧縮してグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１の概念を表す斜視図である。図においてＣＡＶ１,２,３,４は短冊状成形型キャビティ、ＵＰ１,２,３,４は短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に対応する上パンチ、ＬＰ１,２,３,４は短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に対応する下パンチを示している。また、［Ｄ０１］１,２,３,４は短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填したコンパウンド［Ｃ０］を上下パンチＣＡＶ１,２,３,４並びにＬＰ１,２,３,４を用いて圧縮し、短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４から離型して得たグリーンコンパクト［Ｄ０］を示している。更に、図中Ｐａｒａｌｌｅｌ  ｆｉｌｌｉｎｇとＯｒｔｈｏｇｏｎａｌ  ｆｉｌｌｉｎｇで示す双方向矢印は粉末成形機フィーダーカップ内の本発明にかかるコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填する際の前記フィーダーカップの移動方向を示している。
【００６３】
本発明の工程１において、フィーダーカップ内のコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填する際、前記フィーダーカップの移動方向が短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４の長手方向と同一方向、すなわち、図６のＰａｒａｌｌｅｌ  ｆｉｌｌｉｎｇで示す矢印方向とする。すると、複数の短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４へのコンパウンド［Ｃ０］の充填をより一層均一にすることができる。なお、充填性に関しては、当該コンパウンド［Ｃ０］の見掛密度が２.６０Ｍｇ／ｍ3以上とすることも均質充填に効果的である。なお、図６では短冊状成形型キャビティ数ＣＡＶ１,２,３,４を４で例示したが、キャビティ数自体は圧縮面積と粉末成形機の圧縮能力に応じて決まることは言うまでもない。また、図から明らかなように、本発明ではスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填し、短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４の長手方向側面を圧縮して複数の短冊状グリーンコンパクト［Ｄ０］１,２,３,４を作製することができる。なお、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填し、短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４の長手方向側面を圧縮する際、コンパウンド［Ｃ０］が成形型キャビティからの熱伝導によって延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能温度に加熱することが望ましい。その際、本発明の成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４は通常、略１ｍｍ幅なので上下パンチＣＡＶ１,２,３,４並びにＬＰ１,２,３,４自体を直接加熱する必要はなく、ダイのみを加熱すれば本発明にかかる目的に達することができる。
【００６４】
一方、工程１において、コンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填し、短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４の長手方向側面を圧縮する方法として両押法、フローティンググダイ法、ウイズドロアル法から選ばれた１種であることが望ましい。なお、両押法（Ｄｏｕｂｌｅ−ａｃｔｉｏｎ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ）とはダイを固定し、上下パンチの両方向から圧縮する方法である。ただし、必ずしも上下パンチが同時に作動しなくてもよい。また、フローティンググダイ法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ−ｄｉｅ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ）とはダイはバネまたは空気圧または液圧で支え、下パンチは圧縮の最中は固定している。上パンチでコンパウンド［Ｃ０］を圧縮し始めるとダイの側壁とコンパウンド［Ｃ０］との摩擦が次第に増大し、バネまたは空気圧または液圧で支える力よりも大きくなる。するとダイと上パンチは同時に下降する。従って相対的に下パンチが上昇したことになり、両押と同じ効果が得られる。更に、ウイズドロアル法（Ｗｉｔｈｄｒａｗａｌ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ）とは上パンチが所定の距離だけ圧縮するとダイが一緒に下降を始める。そしてダイの下降が終わると上パンチが上昇する。なお、この方式の圧縮過程で上パンチとダイの速度が同じ場合には非同時圧縮となるので、ダイの下降速度を約１／２にすると同時圧縮となる。
【００６５】
仮に圧縮法としてダイと下パンチを固定し、上パンチで加圧、または上パンチとダイを固定し下パンチで圧縮する片押法（Ｓｉｎｇｌｅ−ａｃｔｉｏｎ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ）を採用した場合、本発明にかかるグリーンコンパクト［Ｄ０］は圧縮方向に密度の不均一が生じる。密度の不均一化はスプリングバックが異なることを意味する。すなわち、グリーンコンパクト［Ｄ０］の厚さが異なることとなり、当該グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理した磁石前駆体［Ｅ１］を圧延する際の圧延率が不均一になる。結果として本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の可撓性や（ＢＨ）ｍａｘに代表される磁気特性の不均一化を招き好ましくない。なお、当該グリーンコンパクト［Ｄ０］を熱処理した磁石前駆体［Ｅ１］の密度が５.７Ｍｇ／ｍ3以上とすることは本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の（ＢＨ）ｍａｘに代表される磁気特性を高めるために望ましい。
【００６６】
次に、本発明にかかる工程３、すなわち短冊状の磁石前駆体［Ｅ１］の延伸可能な成分［Ｂ１］を長手方向に一軸延伸する。一軸延伸の手段が延伸可能な成分［Ｂ１］の塑性変形可能な温度域での等速ロール圧延、当該等速ロール圧延の圧延率（圧下率）を６〜７％とする。すると伸びと引張強さにおいて取扱易い本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が得られる。なお、圧延の際、磁石前駆体［Ｅ１］の厚さと圧延速度によるが、磁石前駆体［Ｅ１］がロールからの熱伝導で十分に加熱されない場合には磁石前駆体［Ｅ１］自体を予め予備加熱することが好ましい。
【００６７】
なお、上記可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の密度を［Ｆ１ρ］、磁石前駆体［Ｅ１］の密度を［Ｅ１ρ］とするとき、［Ｆ１ρ］≧［Ｅ１ρ］となる等速ロール圧延とすると本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の（ＢＨ）ｍａｘに代表される磁気特性や機械的性質などをにとって好ましい。
【００６８】
次に、本発明にかかる工程４、すなわち可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を環状に形状変換する際には、当該可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］が５％以上の伸びを示す温度領域で環状に形状変換することが望ましい。
【００６９】
更に、当該可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を４ＭＡ／ｍで磁化した際の最大エネルギー積（ＢＨ）maxが６４ｋＪ／ｍ3以上とした可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］を搭載した小型ブラシレスモータもしくは小型直流モータとする。すると、スピニングカップ・ガスアトマイズによるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系球状磁石粉末を用い、圧延により可撓性制御が可能なエポキシ樹脂組成物を結合剤，圧縮と圧延を加工法としたボンド磁石と同等の初期不可逆減磁、長期不可逆減磁、耐錆性、更には高温暴露での寸法安定性など多く利点を確保することができ、しかも、メルトスピニング法による（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系フレーク状磁石粉末並みの磁気特性が得られるのである。
【００７０】
以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。ただし、本発明は実施例によって限定されるものではない。
【実施例１】
【００７１】
１．原料に関してその実施例を説明する。
【００７２】
先ず、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］としては平均粒子径１０５μｍ、（ＢＨ）max １０５ ｋＪ／ｍ3の （合金組成Ｎｄ8.7Ｆｅ60.5Ｃｏ2.8Ｂ20.2Ｔｉ4.6Ｎｂ1.2Ｖ2.1）を使用した。また、比較のための希土類磁石粉末として平均粒子径５５μｍ,（ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3のスピニングカップ・ガスアトマイズ法による球状磁石粉末（合金組成Ｎｄ8.1Ｆｅ81.8Ｂ5.4Ｔｉ0.31Ｚｒ0.16）,及び平均粒子径７０μｍ,（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のメルトスピニング法によるフレーク状磁石粉末（合金組成Ｎｄ12Ｆｅ77Ｃｏ5Ｂ6）を用いた。また，本発明にかかる結合剤［Ｂ０］としてのエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］は（化３）で示されるエポキシ当量２０５〜２２０ｇ／ｅｑ，融点７０〜７６℃のポリグリシジルエーテル−ｏ−クレゾ−ルノボラック型エポキシオリゴマー，エポキシ樹脂潜在性硬化剤［Ｂ２ｂ］は（化４）で示される粒子径１０μｍ以下で融点９０〜１１０℃の潜在性エポキシ樹脂硬化剤（酸ジヒドラジド）、延伸可能な成分［Ｂ１］可塑剤を含む融点１７０℃のポリアミド−１２粉末，更に，必要に応じて適宜加える添加剤として、粒子径７０μｍ以下で融点１５０℃の滑剤（ステアリン酸カルシウム）を用いた。
【００７３】
【化３】
2005123374.tif 000005
（ＮＨ2ＮＨＣＯＣＨ2ＣＨ2）2Ｎ（ＣＨ2）11ＣＯＮＨＮＨ2・・・（化４）
【実施例２】
【００７４】
２．コンパウンド［Ｃ０］とグリーンコンパクト［Ｄ０］の製造（工程１）に関してその実施例を説明する。
【００７５】
先ず、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］にエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］のアセトン溶液を滴下し、混合しながら溶媒（アセトン）を気化してエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］を被覆した単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）とした。ただし、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の割合は０.５ ｗｔ％を基準とした。次いで粉末状のエポキシ樹脂潜在性硬化剤［Ｂ２ｂ］，延伸可能な成分［Ｂ１］，滑剤を所定量仕込んで乾式混合し，本発明にかかるコンパウンド［Ｃ０］とした．なお，コンパウンドに占める球状磁石粉末の割合は９３〜９８ ｗｔ％の範囲とした．このコンパウンドの見掛密度は混合条件によって変化するが、混合の進展に伴って見掛密度が上昇し、やがて当該見掛密度はほぼ一定値となる。コンパウンド［Ｃ０］の見掛密度の水準はストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］をはじめとする配合割合によって異なるものの、よく混合したものは２.６ Ｍｇ／ｍ3を超える。そして、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］で被覆された単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）、エポキシ樹脂潜在性硬化剤［Ｂ２ｂ］、延伸可能な成分［Ｂ１］、滑剤が均質に分散した構造となっている。なお，このコンパウンド［Ｃ０］の構成は通常の粉末成形におけるフィ−ダなどの振動では分離することなく，４０ｓｅｃ／５０ｇ以下の粉末流動性も備えている。さらに、室温域でのエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］とエポキシ樹脂潜在性硬化剤［Ｂ２ｂ］の架橋反応も無視できるほど緩慢であるからコンパウンド［Ｃ０］の長期間にわたる貯蔵安定性も備えている。
【００７６】
次に、本発明にかかる見掛密度２.６５ Ｍｇ／ｍ3のコンパウンド［Ｃ０］を粉末成形機のフィーダーカップに仕込み、図６で示した短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４への充填性を調べた。ただし、キャビティは延伸可能な成分［Ｂ１］が塑性変形可能な６０℃に加熱されており、その寸法は１.０５ｍｍ幅×６９.０ｍｍ長、充填深さ１２.４ｍｍである。図７は充填の繰り返し回数と充填量の関係を示す特性図である。
【００７７】
図から明らかなように本発明にかかる見掛密度２.６５ Ｍｇ／ｍ3のコンパウンド［Ｃ０］を短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４に充填することができる。なお、図中に示すＰａｒａｌｌｅｌ  ｆｉｌｌｉｎｇとＯｒｔｈｏｇｏｎａｌ  ｆｉｌｌｉｎｇは図６で示した双方向矢印に対応するもので、フィーダーカップ内のコンパウンド［Ｃ０］をスリット状開口部を有する短冊状成形型キャビティに充填する際、前記フィーダーカップの移動方向が短冊状成形型キャビティの長手方向と同一方向、すなわち、図６のＰａｒａｌｌｅｌ  ｆｉｌｌｉｎｇで示す矢印方向とする。すると、複数の短冊状成形型キャビティＣＡＶ１,２,３,４へのコンパウンド［Ｃ０］の充填が均一にすることができることが了解される。
【００７８】
上記の構成の成形型を用いて本発明にかかるグリーンコンパクト［Ｄ０］とする工程１では、例えば０.４ＧＰａの圧力で所定の密度５.７０Ｍｇ／ｍ3以上に達する。このようなグリーンコンパクト［Ｄ０］は図６のように、４個取成形型を装着した２０ＧＰａ粉末成形機で６ｓｅｃ／ｓｈｏｔ,４０個／ｍｉｎの製造が可能であった。
【００７９】
なお、仮に圧縮法としてダイと下パンチを固定し、上パンチで加圧、または上パンチとダイを固定し下パンチで圧縮する片押法（Ｓｉｎｇｌｅ−ａｃｔｉｏｎ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ）を採用した場合、本発明にかかるグリーンコンパクト［Ｄ０］は圧縮方向に密度の不均一が生じるので好ましくない。
【実施例３】
【００８０】
３．磁石前駆体［Ｅ１］の製造（工程２）に関してその実施例を説明する。
【００８１】
グリーンコンパクト［Ｄ０］に含まれる結合剤［Ｂ０］のうち、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の架橋反応はエポキシ樹脂潜在性硬化剤［Ｂ２ｂ］と行われる。しかしながら、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］は同時に延伸可能な成分［Ｂ１］（ここでは、−ＮＨＣＯ−の活性水素）との間でも起こる。本発明にかかる結合剤［Ｂ０］は、このようにエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］と延伸可能な成分［Ｂ１］とのケミカルコンタクトポイントの生成し得る系とすることが望ましい。このような結合剤［Ｂ０］の化学反応による強度増加は、エポキシ樹脂潜在性硬化剤［Ｂ２ｂ］の融点（本実施例では９０〜１１０℃）以上で観測され、最適な熱処理温度は引張強度の増加から判断すると１６０〜１９０℃の範囲であった。また、１８０℃での最適熱処理時間は１５ｍｉｎ以上であった。
【００８２】
なお、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）のコンパウンド［Ｃ０］に占める割合を９７.０ｗｔ％としたとき、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の割合を０.５ｗｔ％から１.０ｗｔ％としたとき磁石前駆体［Ｅ１］の密度は１.４４％低下、伸びは変化せず、引張強さは４.９７％増加した。また、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の割合を０.５ｗｔ％未満とすると本発明にかかる単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）の形成が困難となるばかりか、密度は殆ど変化せず、伸びと引張強さは低下した。このことから、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）におけるエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の割合は０.５ｗｔ％から１.０ｗｔ％の範囲とするのが好ましい。
【００８３】
図８は、エポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の割合を０.５ｗｔ％とした単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）、すなわちコンパウンド［Ｃ０］に占める割合を変化させたとき、６０℃、０.６ＧＰａ、フローティンググダイ方式で圧縮したグリーンコンパクト［Ｄ０］を１８０℃、２０ｍｉｎ熱処理して得た磁石前駆体［Ｅ１］の密度を示す特性図である。ただし、図に示す比較例は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］に代えて平均粒子径５５μｍ,（ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3のスピニングカップ・ガスアトマイズ球状磁石粉末（合金組成Ｎｄ8.1Ｆｅ81.8Ｂ5.4Ｔｉ0.31Ｚｒ0.16）を使用した場合を示している。なお、メルトスピニング法によるフレーク状磁石粉末とした場合の密度は図中の比較例、すなわち球状磁石粉末を用いた磁石前駆体［Ｅ１］よりも、２％程高く、回帰直線の傾きとしては同じであった。しかしながら、図から明らかなように、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を用いると、クラスター相の割合に対する密度の回帰直線の傾きが異なり、とくに直線を外挿するとクラスター相の割合が略９６.５ｗｔ％以上の高充填領域で高い密度が得られる利点がある。このような、クラスター相の割合が略９６.５ｗｔ％以上の高充填領域で高い密度が得られる理由は、コンパウンド［Ｃ０］を圧縮して緻密化したグリーンコンパクト［Ｄ０］とする際、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］、多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］との混合体（［Ａ＋Ｂ２ａ］＋［Ａｎ＋Ｂ２ａ］）画比較例の球状磁石粉末やフレーク状磁石粉末に比べて機械的に破砕され易く、破砕されたクラスター相がクラスター相間の空隙を埋めるためと言える。
【００８４】
以上のように、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を用いると、塊状磁石粉末であるため、他の球状或いはフレーク状磁石粉末よりも高密度の磁石前駆体［Ｅ１］が得られる。磁石前駆体［Ｅ１］が高密度化すると、（ＢＨ）ｍａｘに代表される磁気特性を改善する効果が期待できることは言うまでもない。
【実施例４】
【００８５】
４．可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の製造（工程３）に関してその実施例を説明する。
【００８６】
本発明にかかる磁石前駆体［Ｅ１］に可撓性を与える有効な方法は圧延である。図９は単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）の割合を変化させたとき、圧延率（圧下率）６％における可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の引張強さと伸びの関係を示す特性図である。ただし、単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２］、並びに多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２］との混合体（［Ａ＋Ｂ２］＋［Ａｎ＋Ｂ２］）に占めるエポキシオリゴマー［Ｂ２ａ］の割合は０.５ｗｔ％である。なお、図中の比較例は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］に代えて平均粒子径５５μｍ, （ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3のスピニングカップ・ガスアトマイズ球状磁石粉末（合金組成Ｎｄ8.1Ｆｅ81.8Ｂ5.4Ｔｉ0.31Ｚｒ0.16）を使用した場合を示している。
【００８７】
図から明らかなように、球状磁石粉末を使用した比較例の可撓性希土類ボンド磁石はクラスター相の増加に伴って引張強さは次第に低下するが、クラスター相の割合９６ｗｔ％付近を境に伸びが大きく低下する。なお、メルトスピニング法によるフレーク状磁石粉末を使用した場合もクラスター相の割合９６ｗｔ％付近を境に伸びが大きく低下する。これに対して、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を使用した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］はクラスター相の割合９７.５ｗｔ％で伸びが大きく失われる。また、引張強さは伸びが急激に失われる領域であっても比較例より高い３５ｋｇｆ／ｃｍ2を超える値を保っている。
【００８８】
以上のように、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を使用した可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］は比較例に比べてクラスター相の割合を高めることができる効果がある。クラスター相の割合を高めることができきるということは、可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］の高（ＢＨ）ｍａｘ化が図れることを意味している。
図１０は圧延率に対する引張強さと伸びの変化を示す特性図である。
【００８９】
ただし、図中の本発明例は図９におけるクラスター相の割合を９７.５ｗｔ％としたときの特性曲線を示す。一方、図中の比較例は図９と同じ、スピニングカップ・ガスアトマイズ球状磁石粉末を使用したもので、当該クラスター相の割合を９６ｗｔ％とした場合の特性曲線である。クラスター相の占める割合が異なっているが、可撓性希土類ボンド磁石の圧延率に対する伸びの変化は殆ど同じ、引張強さは本発明例が高い値を示した。
【実施例５】
【００９０】
５．磁気特性に関してその実施例を説明する。
【００９１】
本発明にかかる（ＢＨ）max１０５ｋＪ／ｍ3のストリップキャスト希土類磁石粉末（合金組成Ｎｄ8.7Ｆｅ60.5Ｃｏ2.8 Ｂ20.2 Ｔｉ4.6 Ｎｂ1.2 Ｖ2.1）を用いた可撓性希土類ボンド磁石［Ｆ１］、（ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3のスピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末（合金組成Ｎｄ8.1Ｆｅ81.8Ｂ5.4Ｔｉ0.31Ｚｒ0.16）、および（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のメルトスピニング法によるフレーク状磁石粉末（合金組成Ｎｄ12Ｆｅ77Ｃｏ5Ｂ6）を用いた可撓性希土類ボンド磁石の４ＭＡ／ｍバルス着磁後の減磁曲線、並びに磁気特性を、それぞれ本発明例、比較例１、比較例２として図１１（ａ）（ｂ）、並びに表１に示す。
【００９２】
【表１】
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図１１（ａ）（ｂ）、並びに表１から明らかなように、本発明にかかる（ＢＨ）max１０５ｋＪ／ｍ3のストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を使用した可撓性希土類ボンド磁石の（ＢＨ）ｍａｘは、（ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3のスピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を使用した可撓性希土類ボンド磁石の（ＢＨ）ｍａｘの略１.４倍となり、（ＢＨ）max１３０ ｋＪ／ｍ3のメルトスピニング法によるフレーク状磁石粉末とほぼ等しい。この結果の理由としては、磁石粉末の磁気特性のみならず、表１のように、磁石の高密度化が高（ＢＨ）ｍａｘ化に寄与している。本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］が比較例１、２の形状の磁石粉末に比べて可撓性希土類ボンド磁石の高密度化に有利であることは、既に説明したとおりである。
【００９３】
図１２は、上記３種類の形状を異にする磁石粉末を使用した可撓性希土類ボンド磁石の不可逆減磁率の温度依存性を示す特性図である。
【００９４】
ただし、不可逆減磁率は各温度に１ｈｒ暴露したときの暴露前後の磁束変化をサ−チコイル法で求め、（φｏ−φｅ）／φｏより算出した。ただし、φｏは高温暴露前、φｅは高温暴露後の磁束量である。図から明らかなように、本発明にかかる（ＢＨ）max１０５ｋＪ／ｍ3のストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を使用した可撓性希土類ボンド磁石（本発明例）は約１００℃付近まで比較例１、すなわち（ＢＨ）max８５ｋＪ／ｍ3のスピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を使用した可撓性希土類ボンド磁石の不可逆減磁率とほぼ等しく、比較例２、すなわち（ＢＨ）max１３０ｋＪ／ｍ3のメルトスピニング法によるフレーク状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石の不可逆減磁率より小さい。この理由としては、本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石は磁石粉末が塊状であるため、球状と同様にフレーク状磁石粉末のような局所的反磁界による減磁が抑制されるなどと推察できる。
【実施例６】
【００９５】
６.耐久性に関してその実施例を説明する。
【００９６】
スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末とメルトスピニング法によるフレーク状希土類磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石の高温暴露による力学特性の変化や寸法安定性、並びに耐湿性に関して、本発明者らは、既にスピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を使用した磁石がモータの永久磁石界磁として優れていることを詳細に明らかにしている（非特許文献３参照：［山下文敏，渡辺彰彦，川口文雄，“可撓性を制御した粉末成形希土類ボンド磁石”電気学会マグネティックス研究会資料,ＭＡＧ−０２−１６５ （２００２）］）。そこで、本実施例では前記スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を比較例として、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を用いた可撓性希土類ボンド磁石の効果を説明する。
【００９７】
図１３（ａ）（ｂ）（ｃ）は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］、スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石（厚さ１.１７ｍｍ、長さ６９ｍｍ、幅６.１ｍｍ）を１００℃，１１６０ｈｒｓ暴露したときの寸法変化を示す特性図である。ただし、各部位の寸法変化は初期値を基準に規格化した変化率を示している。塊状磁石粉末を使用した本発明例の磁石の高温暴露における寸法変化は球状磁石粉末を用いた比較例１に比べ、磁石の厚さと長さが殆ど変化しない点に特徴がある。高温暴露によって厚さと長さが変化するということは、環状に形成してモータに搭載したときの磁石の寸法変化に置き換えると真円度が高く、電機子鉄心との空隙距離がより安定することを意味する。すなわち、高温暴露による不可逆減磁率が少ないことに加え、長期にわたって安定したモータ動作を確保できることを示している。
【００９８】
図１４（ａ）（ｂ）は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］、スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石（厚さ１.１７ｍｍ、長さ６９ｍｍ、幅６.１ｍｍ）を１００℃，１１６０ｈｒｓ暴露したときの伸び、並びに引張強さの変化を示す特性図である。ただし、伸び、並びに引張強さは高温暴露前の値を基準に規格化した変化率で示している。図から明らかなように、本発明例と比較例１の磁石の伸び変化は殆ど変わらない。しかしながら、引張り強さに着目すると本発明例、すなわちストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を用いた磁石は高温暴露時間の経過に伴って強度が増す。一方、比較例１、すなわちスピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石は高温暴露時間の経過とともに引張強さが暫時減少している。このように、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を採用することによって、本発明にかかる可撓性希土類ボンド磁石は更に多くの利点を見出すことができた。
【００９９】
図１５は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］、スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石（厚さ１.１７ｍｍ、長さ６９ｍｍ、幅６.１ｍｍ）を４０℃，９７.５％ＲＨの多湿雰囲気に１１６０ｈｒｓ暴露したときの重量変化を示す特性図である。図から明らかなように、４０℃，９７.５％ＲＨにおける重量変化は実施例、比較例１で比較すると殆ど同じであった。
【０１００】
図１６は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］、スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石（厚さ１.１７ｍｍ、長さ６９ｍｍ、幅６.１ｍｍ）を４ＭＡ／ｍパルス着磁し、１００℃で１０００ｈｒｓ高温暴露したときの磁束量の変化を示す特性図である。
【０１０１】
図から明らかなように、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］を使用した可撓性希土類ボンド磁石は、スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた磁石に比べて略１.１０倍を越える磁束量が長期にわたって確保されている。
【実施例７】
【０１０２】
７．モータ特性に関してその実施例を説明する。
図１７は本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］、スピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石（厚さ１±０.０５ｍｍ、長さ６９.８ｍｍ、幅５.５ｍｍ）をブラケットに挿入し、巻きつけて、外径２３ｍｍのリング磁石を搭載した１２極着磁ロータ、並びに前記磁石を搭載したブラシレスモータの斜視外観図である。図１７において、Ｒ１は可撓性希土類ボンド磁石を形状変換した環状磁石、Ｒ２はブラケット、Ｒ３は回転軸、Ｒは１２極着磁ロータ、Ｍはブラシレスモータである。
【０１０３】
上記本発明にかかる環状可撓性希土類ボンド磁石は密度５.８５Ｍｇ／ｍ3、（ＢＨ）ｍａｘ６６ｋＪ／ｍ3であり、比較例１として用いたスピニングカップ・ガスアトマイズト法による球状磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石は密度５.４０Ｍｇ／ｍ3、（ＢＨ）ｍａｘ４０ｋＪ／ｍ3であった。なお、本発明にかかるストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］の粒子径が２５０μｍ以上のものが多量に含まれると、環状として多極着磁する際に磁石粉末の脱落などが見られた。しかしながら、２５０μｍ以上のものを３ｗｔ％以下とすると、前記現象は回避できた。したがって、環状磁石の口径にもよるが、ストリップキャスト希土類磁石粉末［Ａ］の粒子径上限の制御はモータとする際に重要であり、少なくとも、２５０μｍ以上のものを３ｗｔ％以下とする必要があることが明らかとなった。
【０１０４】
図１８は、上記モータの特性を示す。本発明例と比較例１との（ＢＨ）ｍａｘの比の平方根は１.２８であるが、実際の起動トルクの比は１.３３倍であった。図から明らかなように、本発明によりモータの高出力化が可能となり、ひいては小型軽量化による省資源型モータや高効率化による省電力型モータを提供することができるのである。
【産業上の利用可能性】
【０１０５】
本発明にかかるストリップキャスト磁石粉末を用いた可撓性希土類ボンド磁石の製造方法、及びモータは、高出力化によるモータの高効率化の効果を有し、所謂永久磁石回転子型、永久磁石型モータ、或は永久磁石界磁型のブラシレスモータや直流モータ等として有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１０６】
【図１】ボンド磁石作製における３大要素技術の関係を示す概念図
【図２】溶湯合金を急冷凝固して磁石粉末を作製するプロセスの概念図
【図３】溶湯合金を急冷凝固した磁石粉末の代表的な形状を示す外観図
【図４】溶湯合金を急冷凝固した磁石粉末の微細組織を示す概念図
【図５】クラスター相の構造を示す概念図、（ａ）は単核クラスター相［Ａ＋Ｂ２ａ］の構造を示す概念図、（ｂ）は多核クラスター相［Ａｎ＋Ｂ２ａ］の構造を示す概念図
【図６】グリーンコンパクトを作製する工程１を表す斜視図
【図７】充填の繰返し回数と充填量の変動を示す特性図
【図８】クラスター相の割合と密度の関係を示す特性図
【図９】クラスター相の割合と機械的性質の関係を示す特性図
【図１０】圧延率（延伸）と機械的性質の関係を示す特性図
【図１１】本発明の一実施例の磁石の減磁曲線を示す特性図、（ａ）は本発明及び比較例１の磁石の減磁曲線を示す特性図、（ｂ）は本発明及び比較例２の磁石の減磁曲線を示す特性図
【図１２】磁石の不可逆減磁率を示す特性図
【図１３】本発明及び比較例１の磁石を高温暴露したときの寸法変化を示す特性図、（ａ）は高温暴露したときの厚さ寸法の変化を示す特性図、（ｂ）は高温暴露したときの長さ寸法の変化を示す特性図、（ｃ）は磁石を高温暴露したときの幅寸法の変化を示す特性図
【図１４】本発明及び比較例１の磁石を高温暴露したときの機械的性質の変化を示す特性図、（ａ）は高温暴露したときの伸び変化示す特性図、（ｂ）は高温暴露したときの引張強さの変化を示す特性図
【図１５】磁石を多湿雰囲気に暴露したときの重量変化を示す特性図
【図１６】磁石を高温暴露したときの磁束の変化を示す特性図
【図１７】磁石ロータ並びにモータの斜視外観図
【図１８】モータの特性図
【符号の説明】
【０１０７】
Ｒ    １２極着磁ロータ
Ｒ１  可撓性希土類ボンド磁石を形状変換した環状磁石
Ｒ２  ブラケット
Ｒ３  回転軸
Ｍ    ブラシレスモータ
【図１】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１８】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図１７】
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