(57)【要約】【課題】  コールドハースを使用することを前提に、電子ビームの出力上昇や溶解速度の低下を図らずに、鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制することができる高融点金属材料の電子ビ−ム溶解方法を提供する。【解決手段】  放熱量の抑制を、ハース内のスカルとコールドハースとの間に、または前記スカルの底部に、断熱材を介装して行う。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コールドハースを使用する高融点金属材料の電子ビーム溶解方法であって、コールドハースへの放熱量を抑制しつつ溶解することを特徴とする高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項２】
前記放熱量の抑制を、ハース内のスカルとコールドハースとの間に、または前記スカルの底部に、断熱材を介装して行うことを特徴とする請求項１に記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項３】
前記断熱材がセラミックスであることを特徴とする請求項２に記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項４】
前記セラミックスがアルミナ、シリカ、またはカルシアであることを特徴とする請求項３に記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項５】
前記放熱量の抑制を、コールドハース内に温水を供給して行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項６】
前記温水の温度を４０〜９０℃とすることを特徴とする請求項５に記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項７】
前記断熱材の内部に熱電対を内装して断熱材を貫流する熱量を測定し、その貫流熱量に応じて電子ビーム出力を調整することを特徴とする請求項２〜６のいずれかに記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【請求項８】
前記高融点金属材料が、チタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブ、モリブデン、またはクロムであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コールドハースを使用した高融点金属材料の電子ビーム溶解方法に係り、とくに、電子ビーム溶解で金属材料の鋳塊（以下「インゴット」と称する場合がある。）を製造する際に得られる鋳塊への介在物の混入を抑制することにより、材料欠陥が厳しく制限される原子力関連材料、または航空機関連材料などの分野で広く使用できる鋳塊の溶解方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料の電子ビーム溶解方法では、真空中で原料としての金属材料に電子ビームを照射することによって溶解を行い、溶融金属を水冷された鋳型に注ぎ込むことによって凝固が開始される。次いで、下方に連続的に引き抜かれることによって凝固が完了し、鋳塊が得られる。このような電子ビーム溶解方法は、Ｗ、Ｎｂ、ＴａおよびＭｏなどの高融点金属や活性金属であるＴｉ、ならびに高純度Ｃｕなどの鋳塊製造方法として広く利用されている。
【０００３】
しかしながら、上記原料には、種々の介在物が含まれている場合がある。これらの介在物のうち、低融点介在物は原料が溶解する際に溶融するため、材料欠陥の要因とはならないが、高融点介在物は完全に溶融せずに鋳塊に混入してしまうため、材料欠陥の要因となるおそれがある。このように鋳塊に混入した介在物は、鋳塊からの検出が不可能であるため、鋳塊の加工工程や最終製品検閲工程での検査にて検出される。介在物が検出された場合には、検出された部位が切断除去されるため、歩留まりを大きく低下させる。さらに、介在物が最終的に検査においても検出されない場合には、製品において多大な損失を生ずるおそれがある。
【０００４】
このような事情に鑑み、鋳塊への介在物混入を抑制するため、通常、原料はその発生元から溶解に至るまでの工程において厳しく管理されている。しかしながら、これらの管理が十分に行われていないスクラップ等については、介在物を含有しているおそれがある。また、含有の有無を評価することは実際に不可能である。
【０００５】
そこで、電子ビーム溶解において、原料の溶湯を直接鋳型に注がずに、コールドハースと呼ばれる水冷した皿型の水冷鋳型に一旦注ぎ込んだ後、そこからオーバーフローした溶湯を鋳型に注ぎ込むという手法が採用されている（以降、これを「ハース溶解」と称する場合がある）。ここで、コールドハースとは、凹みを有する水冷された皿型の鋳型を意味し、このコールドハースに供給された原料に電子ビームを照射して溶融状態が維持される。このような技術においては、例えば、水素、パラフィン系炭化水素等からなる精製ガスにより、Ｔｉ原料の溶湯を製造する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２５５２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載されている技術を実現するための装置には、コールドハースに供給された原料を溶解する電子ビームと溶湯保持用の電子ビームとが、それぞれ独立に設置されている。このため、このコールドハースに保持形成されている溶湯底は、コールドハースが水冷されているため溶融せず、固相を形成している。
【０００８】
このような装置を使用した場合には、問題となる介在物のうち、原料より比重の大きい高密度介在物（以下、ＨＤＩ（high density impurity）と称する場合がある。）は、コールドハース内の溶湯内を沈降し、上記したコールドハース内の固相部分（以下では、「スカル」と称する場合がある。）の上部で捕獲、分離される。このため、ＨＤＩの鋳型への混入は防止することができる。
【０００９】
また、比重が金属材料と同程度もしくはそれ以下の低密度介在物（以下、ＬＤＩ（low density impurity）と称する場合がある。）は、溶湯内を沈降することなく滞留する。このため、ＬＤＩの溶解消滅を図るには、コールドハース内の溶湯温度を上昇させ、または溶湯の滞留時間を長くすることが必要である。
【００１０】
このように、ＬＤＩの溶解消滅を図るべく、溶湯温度を上げるためには、電子ビームの出力を上げる必要がある。また、滞留時間を長くするためには溶解速度を下げる必要がある。しかしながら、電子ビームの出力上昇には限界があり、また溶解速度の低下は生産性の低下を招くので、これらの手法は工業的には望ましいとはいえない。
【００１１】
本発明は、以上のような事情に鑑み、コールドハースを使用することを前提に、電子ビームの出力上昇や溶解速度の低下を図らずに、鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制することができる高融点金属材料の電子ビ−ム溶解方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、高融点金属材料を電子ビームにより溶解するにあたり、溶解して得られる鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制する手法について鋭意研究を重ねた結果、原料とコールドハースとの間における熱の授受を抑制することで、原料のうち、液相部分の溶湯の量を多くし、固相部分のスカルの量を少なくすることができ、これによって得られる鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制できるとの知見を得、本発明を完成するに至った。
【００１３】
すなわち、本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法は、コールドハースを使用する高融点金属材料の電子ビーム溶解方法であって、コールドハースへの放熱量を抑制しつつ溶解することを特徴としている。これにより、溶湯の滞留時間を増大するため、鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制することができる。
【００１４】
次に、本発明者らは、上記した本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法の下位概念である具体的態様について鋭意研究を重ねた。その結果、好適な一態様として、スカルとコールドハースとの間に、またはスカル内の底部に、溶解原料より熱伝導率の低い断熱材を予め配設することで、スカルの厚みが減少してコールドハース内の溶湯容積を増加させ、溶湯の滞留時間の増大を図り、得られる鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制できるとの知見を得、以下に示す発明を完成するに至った。
【００１５】
すなわち、本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法の一例は、上記放熱量の抑制を、ハース内のスカルとコールドハースとの間に、またはスカルの底部に、断熱材を介装して行うことを特徴としている。ここで、上記断熱材は、セラミックスとすることが望ましく、具体的にはアルミナ、シリカ、またはカルシアとすることができる。
【００１６】
このように、本発明は、コールドハース内の溶湯滞留時間増大を図るための手段である。この溶湯滞留時間を確保するには、ある程度の溶融温度の確保が必要となる。この溶湯温度は、照射する電子ビームの出力(スカルへの入熱)と水冷されたコールドハースによる冷却能(スカルからの逃熱)とによって決定される。また、溶湯温度は、装置の構造、スカル溶湯面積等による影響も受けるが、これらは上記した溶湯滞留時間増大に関する効果とは無関係である。
【００１７】
また、この断熱材介装方式においては、断熱材を介装することにより冷却能が減少し、スカルへの入熱が同じであれば溶湯深さが大きくなる。このため、溶湯体積が増大し、同じ溶解速度の場合、スカル溶湯内におけるＬＤＩの滞留時間が増大する。このように、溶湯の滞留時間の増大により、溶湯内のＬＤＩは効率的にコールドハース底部のスカルに分離、捕捉される。したがって、ＬＤＩの鋳塊への混入を抑制することができる。
【００１８】
これに対し、明らかにＬＤＩを含有しない原料を溶解する場合には、溶湯温度を上昇させる必要や、滞留時間を増大させる必要はない。このため、スカル溶湯保持用の電子ビーム出力を低減することができ、溶解電力の低減および溶解歩留りの向上させることができる。なお、断熱材の融点が原料の融点より低い場合には断熱材が溶解するため、断熱材は、その融点が原料の融点より高い材料としなければならない。
【００１９】
さらに、本発明者らは、上記した本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法の具体的態様について鋭意研究を重ねた。その結果、好適な他の態様として、セラミックス等の断熱材をコールドハース底部に装着するかわりに、コールドハースの冷却水を温水に変更することによっても断熱材介装方式の場合と同じ効果を得ることができるとの知見を得、以下に示す発明を完成するに至った。
【００２０】
すなわち、本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法の他の例は、上記放熱量の抑制を、コールドハース内に温水を供給して行うことを特徴としている。ここで、上記の温度を４０〜９０℃とすることが望ましい。このように、コールドハースに供給する温水の温度や流量を調節することで、スカルの厚みを制御し、溶湯容積を変更することも可能である。この温水供給方式は、断熱材介装方式の場合ほど溶湯の平均滞留時間を必要としない場合や、溶湯の平均滞留時間の調節が常時必要な場合に有効である。
【００２１】
以上に示した、断熱材介装方式の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法においては、上記断熱材の内部に熱電対を内装して断熱材を貫流する熱量を測定し、その貫流熱量に応じて電子ビーム出力を調整することが望ましい。また、断熱材介装方式および温水供給方式の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法においては、溶融される金属は、特定原料に限定されず、Ｗ、Ｎｂ、ＶやＭｏなどの高融点金属、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆなどの活性金属、またはＣｕ、Ｃｒとすることができ、とくに、これらのスクラップを適用することが望ましい。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明によれば、原料とコールドハースとの間における熱の授受を抑制することで、原料のうち、液体部分の溶湯の量を多くし、固体部分のスカルの量を少なくすることができ、これによって鋳塊へのＬＤＩの混入を抑制できる。よって、本発明は、ＬＤＩの混入を抑制した健全な鋳塊を提供することができる点で有望である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の好適な実施形態を図面を参照して説明する。
図１は、本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法を実施する際に用いた電子ビーム溶解装置の概略図である。この装置は、同図に示すように、アルキメデス管１ａ，１ｂを含む原料混合部１と、原料混合部１の下部に位置し、振動フィーダ２ａを含む原料供給部２と、原料供給部２に連なり、水冷コールドハース３ａと水冷鋳型３ｂとを含み、かつ上方に複数の電子銃３ｃ〜３ｆが配設された溶融部３と、溶融部３と連なり、鋳塊を引き抜くインゴットチャンバ４とから構成されている。
【００２４】
図１に示す装置を用いて、本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法を実施する場合には、原料をアルキメデス管の少なくとも一方、同図に示すところにおいてはアルキメデス管１ｂに導入し、アルキメデス管１ｂの軸心を矢印の方向に回転させることで、原料を振動フィーダ２ａに送り込む。次いで、原料を振動フィーダ２ａから水冷コールドハース３ａに供給し、電子銃３ｃ，３ｄにより原料を電子ビームの照射によって溶解し、溶湯を得る。そして、溶湯を水冷鋳型３ｂに流し込み、電子銃３ｅ，３ｆによって溶湯上部を電子ビームの照射により凝固させずに、下部の凝固した部分から鋳塊を引き抜く。
【００２５】
このような装置において、本発明の特徴部分は、水冷コールドハース３ａにある。よって、以下で水冷コールドハース３ａについて詳述する。
図２は、図１の装置において示した水冷コールドハースの拡大図である。図２に示すように、水冷コールドハース１１内に原料１２を供給する前に、原料１２と同じ材料のスカル１３を予め配置し、スカル１３の上部に電子ビーム１４を照射して原料１２を溶解し、上部に溶湯である液層１３ａを、下部には固相１３ｂを形成する。次に、同図では図示しない振動フィーダから水冷コールドハース１１に原料１２を供給し、供給部に電子ビーム１５を照射して溶解を行う。なお、スカル溶湯保持用電子ビーム１４と原料溶解用電子ビーム１５とを発生させるには、異なる電子銃がそれぞれ使用される。
【００２６】
このように、原料１２の溶解が進行すると、スカルの溶湯界面１６が上昇し、水冷コールドハース１１のリップ部（図示せず）から溶湯がオーバーフローして図示しない鋳型内に流れ落ちる。鋳型内に流入した溶湯は、インゴット引き抜き用の土台（以下、「ダフテール」と称する場合がある）に到達して凝固し、インゴットを形成する。
【００２７】
また、鋳型内にも独立した電子ビーム（図１に示す３ｅ，３ｆ）を照射して溶湯を保持するとともに、鋳型内に流入する溶湯の量を考慮して鋳型内の溶湯面が一定の高さとなるようにダフテールを引き下げる。この操作を継続して行うことによって鋳塊が得られる。
【００２８】
このようにして、原料に含まれるＨＤＩは水冷コールドハース１１内でスカル溶湯の底部まで沈降し、捕獲されるため、ＨＤＩを含まない溶湯を鋳型に供給することができる。また、水冷コールドハース１１内の溶湯１３ａの容積増加して、ＬＤＩの滞留時間が長くなり、ＬＤＩの溶解、消滅が促進される。
【００２９】
ところで、本発明は、図２において、スカル１３と水冷コールドハース１１との間に断熱材１７を介装することによって、電子ビーム１４，１５の出力向上効果を得ることを目的とするものである。断熱材１７が液相１３ａ内にある場合や液相１３ａに接した場合には、断熱材１７がＬＤＩ源となるおそれがある。このため、断熱材１７はスカル１３の固相１３ｂ内またはスカル１３と水冷コールドハース１１との間の少なくとも一方に介装させる必要がある。
【００３０】
また、断熱材１７の融点が原料１２の融点と同等以下である場合には、断熱材１７が溶解して、所定組成のインゴッドが得られない。このため、断熱材１７は、その融点が原料１２の融点より高い材料から構成する必要がある。
【００３１】
なお、断熱材を内包したチタンスカルの厚みはハースの冷却水流量や断熱材の厚みを変更することで、ある程度の制御は可能である。しかしながら、熱量のバランスが崩れると、チタンスカルの厚みが減少して断熱材とハース溶湯が接触する事態を招くおそれがある。このような事態になると断熱材がハース内のチタン溶湯に溶解して酸素汚損を引き起こし、好ましくない。
【００３２】
このような事態を回避するため、断熱材中を貫流する熱量を連続的にモニターしておくことが好ましい。この熱量からチタンスカルの厚みを推定することができる。また、このスカルの厚みに応じてハース内の溶湯に照射する電子ビームのエネルギーを調節することができる。このような動的な制御を行うことでスカル内の断熱材が溶損するという問題を回避することができる。断熱材中を貫流する熱量は、たとえば、断熱材中に熱電対を内装しておくことで測定することができる。
【００３３】
以上に示した断熱材１７の介装位置およびその融点に関する条件が満足されれば、断熱材１７の形状および寸法は、適宜変更することができる。例えば、断熱材１７として熱伝導率の小さいものを使用した場合には、断熱材を薄くすることができる。また、断熱材１７を部分的に介装させた場合には、溶湯界面１６に凹凸を形成することができ、ＨＤＩの捕獲を容易にすることができる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。実施例および比較例では、ともに図１に示す装置を用いた。なお、以下に示す実施例は、単なる例示にすぎず、本発明を限定するものではない。
［実施例１〜３］
純チタン製のスカル（厚さ１４０ｍｍの直方体）の底面を切削し、深さ３０ｍｍまたは１５ｍｍの凹みを形成し、そこへ断熱材として厚さ３０ｍｍまたは１５ｍｍのアルミナ製ブロックを挿入した。さらに、真空排気時のアルミナ粉の発生を抑制するため、真空下で純チタン製カバーをスカルに溶接して、アルミナ製ブロックをスカル内に密封した。
【００３５】
次いで、スカルの純チタン製カバー側を下向きにして、スカルを水冷コールドハース底部に載せ、溶解炉の真空排気を行った。１０−１Ｐａ以下まで真空排気を行った後、通常と同じ出力４７８ｋＷ／ｍ２の電子ビームをスカルに照射した。なお、溶湯形成に必要な出力は２８０〜３４０ｋＷ／ｍ２であり、断熱材を使用しない場合の必要な出力４７８ｋＷ／ｍ２に比べ低い出力で溶湯が得られた。
【００３６】
さらに、スポンジチタン原料１ｋｇに、ＬＤＩを含むスポンジチタンを０．２ｋｇ混合して、スカルに供給し、その後溶解した。この際、溶湯の湯面温度について測定した。得られた鋳塊に、熱間鍛造（鍛造温度８５０℃、鍛錬比１８．５）を施した後、表面切削を施して、直径１４５ｍｍのビレットを得た。
【００３７】
上記ビレット内ＬＤＩの有無は、ＬＤＩによるビレット内の割れの有無とＬＤＩによる異常光沢の有無とによって評価した。割れの有無に関する評価は超音波探傷試験により行い、異常光沢の有無に関する評価はビレット断面のマクロ組織観察により行った。また、スカルを垂直方向に切断し、その断面のマクロ組織から溶解中のスカル溶湯深さを評価した。これらの評価結果を表１に示す。
【００３８】
[比較例１，２]
断熱材を挿入していないスカルを使用し、実施例と同様の評価を行った。これらの評価結果を表１に併記する。なお、各実施例および比較例については、スカル溶湯深さ、溶湯温度、割れの有無および異常光沢の有無を評価した後、これらの結果に基づき、ビレットが製品として使用可能か否かの観点から総合評価を行った。図中○はビレットが製品として合格であることを示し、×は不合格であることを示す。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
表１から明らかなように、断熱材を挿入したスカルを用いて溶解した鋳塊のビレット（実施例１〜３）からはＬＤＩは検出されず、スカル内でＬＤＩが効果的に溶解、消滅できることを確認した。これに対し、断熱材を挿入していないスカルを用いて溶解した鋳塊のビレット（比較例１，２）では、各ビレットについて、割れや異常光沢に関する欠陥が検出された。これは、ＬＤＩはスカル内で溶け切れていないためである。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明によれば、電子ビーム溶解で金属材料のインゴットを製造する際に得られる鋳塊への介在物の混入を抑制することができる。このため、本発明は、材料欠陥が厳しく制限される原子力関連材料、または航空機関連材料などの分野で幅広く活用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の高融点金属材料の電子ビーム溶解方法を実施する際に用いた電子ビーム溶解装置の概略図である。
【図２】図１の装置において示した水冷コールドハースの拡大図である。
【符号の説明】
【００４３】
１１…コールドハース、１２…原料、１３…スカル、１３ａ…溶湯、１３ｂ…固相、１４，１５…電子ビーム、１６…溶湯界面、１７…断熱材。
【図１】
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【図２】
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