(57)【要約】【課題】  ＣＺ法によるシリコン等の半導体単結晶引上げにおいて、装置構成を複雑化することなく、引上げる単結晶の冷却効率を向上させることにより、引上速度を向上させ、ひいては、高品質の単結晶を効率よく製造することができる半導体単結晶引上装置を提供する。【解決手段】  単結晶引上げ装置のチャンバ炉１について、胴体チャンバ１ａを、原料融液２が充填されるるつぼ３と、前記るつぼ３を周囲から加熱するヒータ５と、引上げられる単結晶６への前記ヒータ５からの輻射熱を遮蔽する輻射シールド７とを収容するように構成し、プルチャンバ１ｃを、上方に設けられたプルヘッド８により引上げられた単結晶インゴット６を収納可能に構成し、トップチャンバ１ｂを、前記胴体チャンバ１ａから上部のプルチャンバ１ｃへと縮径するように構成し、かつ、該トップチャンバ１ｂの内表面の上部から２０％以上を粗面化処理する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、胴体チャンバと、トップチャンバと、プルチャンバとにより構成されるチャンバ炉を備え、
前記胴体チャンバは、原料融液が充填されるるつぼと、前記るつぼを周囲から加熱するヒータと、引上げられる単結晶への前記ヒータからの輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを収容するように構成され、
前記プルチャンバは、上方に設けられたプルヘッドにより引上げられた単結晶インゴットを収納可能に構成され、
前記トップチャンバは、前記胴体チャンバから上部のプルチャンバへと縮径するように構成され、かつ、該トップチャンバの内表面は、上部から２０％以上が粗面化処理されていることを特徴とする半導体単結晶製造装置。
【請求項２】
前記粗面化処理されたトップチャンバの内表面は、平均表面粗さＲaが３μｍ以上５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶製造装置。
【請求項３】
前記輻射シールドには、前記単結晶インゴットの輻射熱をトップチャンバ内表面に反射させる湾曲形状の反射板が取り付けられていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の半導体単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン等の半導体単結晶の製造装置に関し、特に、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ；ＣＺ法）による単結晶インゴットの引上げに用いられる半導体単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法は、無転位あるいは格子欠陥が極めて少ない単結晶を大口径かつ高純度で比較的容易に得ることができるため、シリコンやＧａＡｓ等の種々の半導体単結晶の製造方法として用いられている。
ＣＺ法によるシリコン等の半導体単結晶の製造においては、単結晶からなる種結晶を原料融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引上げることにより、単結晶インゴットを成長させる。
【０００３】
上記ＣＺ法においては、引上げられる単結晶の冷却速度が、結晶欠陥の発生に大きな影響を及ぼす。
このため、温度制御手段の一つとして、ＣＺ法による単結晶製造装置には、一般に、チャンバ上部からのガスを整流するとともに、原料融液およびるつぼからの輻射熱を遮蔽する等の目的で、輻射シールドが設けられている。
【０００４】
しかしながら、チャンバの内壁は、通常、ステンレス鋼等の金属材料により構成されており、引上げられる単結晶インゴットからの輻射熱を効率よく吸収することができず、再び単結晶インゴットへ熱反射してしまうため、単結晶インゴットの冷却速度を大きくすることは困難であり、引上速度の高速化にも限界があった。
特に、シリコン単結晶の製造においては、１１００〜１０００℃の温度領域の通過時間は、単結晶インゴット内の結晶欠陥の増加に影響するため、該通過時間を短縮させることは重要な課題となっていた。
【０００５】
上記技術的課題に対しては、従来の金属チャンバよりも、チャンバ内面の輻射率を大きくすることが考えられ、これにより冷却を促進する技術としては、以下のような方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、チャンバ内面にチャンバ構成材料よりも大きい輻射率を有するタングステンカーバイト等のセラミックス材料からなる熱吸収層を設けることが提案されている。
【０００６】
また、特許文献２には、チャンバ内部において引上げられる単結晶を囲繞するように、原料融液面側から、黒鉛製冷却部、金属製冷却部および冷却筒が配置され、前記金属冷却部は、引上げられた単結晶への熱反射を抑制するために黒化処理、または、前記単結晶からの熱輻射を乱反射させるために表面粗化処理された半導体単結晶製造装置が開示されている。
【０００７】
さらにまた、特許文献３には、引上げられるシリコン単結晶を冷却する手段として、外面をシリカ、黒鉛およびＩＰＡを含むコーティング材等による輻射熱吸収層を外面に有する循環冷却管を設けることが開示されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−２４９０号公報
【特許文献２】特開２００２−６８８８７号公報
【特許文献３】特開２００３−１０４７９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１に記載された方法では、セラミックス材料の方が、金属材料よりも熱伝導率が低いため、熱吸収層の厚さ方向において温度勾配が生じ、該熱吸収層表面の温度は、ステンレス鋼等の金属材料により構成された場合よりも、むしろ上昇する。
単結晶インゴットとトップチャンバとの間で輻射により移動する熱量は、それぞれの温度の４乗の差に比例するため、上記のようなチャンバ表面の温度上昇は、単結晶インゴットの冷却促進を図る観点からは問題となる。
また、前記熱吸収層を構成するセラミックス材料が、単結晶引上工程中に剥離、脱落し、るつぼ内の原料融液中に混入することも懸念される。
【００１０】
さらに、上記特許文献１には、前記熱吸収層の構成材料として、カーボンを用いることも開示されているが、カーボンは、大気雰囲気中での通常の溶射方法では、金属面に達する前に、酸素と反応して消滅してしまうため、減圧雰囲気等の特殊な加工設備が必要であり、チャンバ製造が容易とは言えず、経済性にも劣るものであった。
【００１１】
また、上記引用文献２に記載された方法では、プルチャンバ内に、単結晶インゴットが収納される頃には、該プルチャンバ内のインゴット表面と原料融液面との距離は遠くなり、温度は低下している。また、前記原料融液近傍のインゴット側面からは、角度的にプルチャンバの内面がわずかしか見えないため、トップチャンバ内面に比べて、プルチャンバ内面による吸熱効果は劣る。
このため、引上速度を向上させる効果は、該特許文献２に記載されているような、円筒水冷部、金属部および黒鉛部が連結された複雑な構造を有する輻射シールドの場合にしか期待できないと考えられる。
【００１２】
さらにまた、上記引用文献３に記載されたような方法では、上記引用文献２に記載された方法と同様に、プルチャンバ内での冷却効果は、トップチャンバ内に比べて劣る。
また、この方法は、シリカを結合材としたコーティング材を低温焼成して輻射熱吸収層を形成しているため、シリコン単結晶引上げの際には、原料融液の蒸発により付着する酸化物（ＳｉＯX）を操業の度に清掃する必要があり、煩わしく、さらに、前記輻射熱吸収層の剥離等による原料融液の汚染、単結晶の純度低下が懸念される。
【００１３】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ＣＺ法によるシリコン等の半導体単結晶引上げにおいて、装置構成を複雑化することなく、引上げる単結晶の冷却効率を向上させることにより、引上速度を向上させ、ひいては、高品質の単結晶を効率よく製造することができる半導体単結晶引上装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る半導体単結晶製造装置は、チョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、胴体チャンバと、トップチャンバと、プルチャンバとにより構成されるチャンバ炉を備え、前記胴体チャンバは、原料融液が充填されるるつぼと、前記るつぼを周囲から加熱するヒータと、引上げられる単結晶への前記ヒータからの輻射熱を遮蔽する輻射シールドとを収容するように構成され、前記プルチャンバは、上方に設けられたプルヘッドにより引上げられた単結晶インゴットを収納可能に構成され、前記トップチャンバは、前記胴体チャンバから上部のプルチャンバへと縮径するように構成され、かつ、該トップチャンバの内表面は、上部から２０％以上が粗面化処理されていることを特徴とする。
上記装置によれば、トップチャンバ内表面の加工のみで、装置構成を複雑化することなく、簡便に、かつ、コスト負担をかけることなく、引上げる単結晶の冷却効率の向上を図ることができる。
【００１５】
本発明においては、前記粗面化処理されたトップチャンバの内表面は、平均表面粗さＲaが３μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。
ここで、本発明でいう平均表面粗さＲaとは、接触式の表面形状測定器による測定範囲５ｍｍにおける測定値である。
引上げられる単結晶の冷却効率、トップチャンバ内表面の構成材料の強度、加工容易性等の観点から、トップチャンバ内表面は、上記範囲の表面粗さＲaで、粗面化処理されることが好ましい。
【００１６】
また、前記半導体単結晶製造装置においては、前記輻射シールドに、前記単結晶インゴットの輻射熱をトップチャンバ内表面に反射させる湾曲形状の反射板が取り付けられていることが好ましい。
上記のような湾曲形状の反射板を設けることにより、より冷却速度を大きくすることができる。
【発明の効果】
【００１７】
上述したとおり、本発明に係る半導体単結晶製造装置によれば、ＣＺ法によるシリコン等の半導体単結晶引上げにおいて、従来の単結晶製造装置と比較して、装置構成を複雑化することなく、引上げる単結晶の冷却効率を向上させることができる。
したがって、単結晶の引上速度を向上させ、ひいては、高品質の単結晶を効率よく製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を、添付図面を参照して、より詳細に説明する。
図１に、本発明に係る半導体単結晶製造装置におけるチャンバ炉の構成を概略的に示す。
図１に示す装置は、ＣＺ法による単結晶製造装置であり、チャンバ炉１は、胴体チャンバ１ａ、トップチャンバ１ｂ、プルチャンバ１ｃが、順次積み上げられた構成からなる。
前記胴体チャンバ１ａには、原料融液２が充填されるるつぼ３と、前記るつぼ３を支持するサセプタ４と、前記るつぼ３を周囲から加熱するヒータ５と、前記ヒータ５の熱が周囲へ逃げるのを防止する断熱材１０と、引上げられる単結晶６への前記ヒータ５からの輻射熱を遮蔽する輻射シールド７とが収容されている。
前記胴体チャンバ１ａの上部に連続して形成されているトップチャンバ１ｂは、さらに、上部のプルチャンバ１ｃへと縮径するように構成されている。
そして、前記プルチャンバ１ｃは、上方に設けられたプルヘッド８によりワイヤ９を介して引上げられた単結晶インゴット６の収納部として構成されている。
なお、前記トップチャンバ１ｂおよびプルチャンバ１ｃは、引上げられた単結晶６の冷却促進のため、通常、冷却水による冷却機構（図示せず）を備えた水冷チャンバとして構成される。
【００１９】
ＣＺ法による単結晶製造は、上記のような装置において、ワイヤ９の下端部に取り付けられた種結晶が、回転するるつぼ３内の原料融液２に浸漬され、単結晶６が、前記ワイヤ９を介して回転しながら徐々に引上げられて育成されることにより行われる。
【００２０】
本発明においては、前記トップチャンバ１ｂの内表面が粗面化処理されていることを特徴とする。
このように、原料融液面を覆うトップチャンバ１ｂ内面の表面に凹凸を形成する、すなわち、表面を粗くする処理を施すことによって、見かけの熱輻射率を大きくし、トップチャンバ１ｂの内表面の吸熱効果を向上させることができる。
したがって、上記のような粗面化処理により、前記トップチャンバ１ｂの内表面温度は、凹凸のない光沢面の状態の場合よりも高くなるが、熱伝導率は変化しないため、温度上昇を抑制することができる。
【００２１】
前記粗面化処理は、トップチャンバ内表面の上部から面積で２０％以上の面に施すことが好ましい。
前記粗面化処理面が２０％未満の場合には、冷却効率の向上は認められない。
【００２２】
また、前記粗面化処理は、平均表面粗さＲaが３μｍ以上５０μｍ以下となるように施されることが好ましい。
平均表面粗さＲaが３μｍ未満では、引上げられる単結晶の冷却効率の十分な向上は望めない。
一方、平均表面粗さＲaが５０μｍを超える場合には、単結晶育成中に生じる酸化物が表面に固着されやすく、操業後の除去作業が困難となる。
【００２３】
図２に、本発明に係る半導体単結晶製造装置の他の態様を示す。図２に示す半導体単結晶製造装置においては、輻射シールド７に、湾曲形状の反射板１１が取り付けられている。それ以外の構成は図１と同様であるため、説明は省略する。
前記反射板１１は、単結晶インゴット６の輻射熱を、図中の矢印で示すように、トップチャンバ１ｂ内表面に反射させて集中させることができるように湾曲形状に構成される。
このような構成により、トップチャンバにおける吸熱作用をより効果的に活用することが可能となり、より優れた冷却効果を得ることができる。
【００２４】
なお、前記トップチャンバ内表面は、従来と同様のステンレス鋼材等により構成することができ、また、前記粗面化処理の施工方法は、特に限定されるものではなく、サンドブラストやサンダー等の一般的な方法により行うことができる。
このため、特殊な加工技術を必要としないため、コストの抑制にも寄与することができる。
【００２５】
なお、上述した本発明に係るシリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法は、通常のチョクラルスキー法に限定されるものではなく、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ＣＺ  ｍｅｔｈｏｄ）においても、同様に適用することができることは言うまでもなく、本発明におけるチョクラルスキー法という用語には、ＭＣＺ法も含まれる。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
図１に示すような半導体単結晶製造装置を用いて、シリコン単結晶を育成した。育成条件は以下のとおりである。
ホットゾーンサイズ：内径１４インチ
原料チャージ量    ：２５ｋｇ
シリコン単結晶    ；直径：５インチ、方位：〈１００〉、伝導型：Ｐ型、
抵抗率：１０Ω・ｃｍ、結晶長：６００ｍｍ
【００２７】
上記育成条件の下、引上過程における単結晶の温度変化が、従来と同様の条件となるようにシリコン単結晶を引上げたところ、引上速度は１．３ｍｍ／ｍｉｎ．で、従来の引上速度（１．１ｍｍ／ｍｉｎ．）の約１．２倍で引上げることができた。
また、水冷チャンバ（トップチャンバ）の冷却水は、排出口部において数℃上昇しているのみであり、上記のように引上速度を大きくしても、冷却設備の能力範囲内で操業可能であることが認められた。
【００２８】
［実施例２］
図２に示すような反射板を備えた半導体単結晶製造装置を用いて、実施例１と同様の条件で、シリコン単結晶を引き上げたところ、引上速度を１．６ｍｍ／ｍｉｎ．とした場合においても、従来の引上速度（１．１ｍｍ／ｍｉｎ．）で引き上げた場合と比較して、結晶品質（結晶欠陥密度）は変わらず、同等の品質の単結晶が得られた。
したがって、引上速度を、従来よりも約１．４倍、実施例１の場合よりも約１．２倍、速くすることができることが認められた。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る半導体単結晶製造装置のチャンバ炉の構成を示した概略断面図である。
【図２】本発明に係る半導体単結晶製造装置の他の態様のチャンバ炉の構成を示した概略断面図である。
【符号の説明】
【００３０】
１    チャンバ炉
１ａ  胴体チャンバ
１ｂ  トップチャンバ
１ｃ  プルチャンバ
２    原料融液
３    るつぼ
４    サセプタ
５    ヒータ
６    単結晶（インゴット）
７    輻射シールド
８    プルヘッド
９    ワイヤ
１０  断熱材
１１  反射板
【図１】
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【図２】
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