(57)【要約】【課題】  廃シリコンスラッジから得られ、高純度・高品質であると共に磁性を有するＳｉＣ及び該ＳｉＣの製造方法を提供する。【解決手段】  本発明のＳｉＣの製造方法は、Ｆｅ元素を含有する廃シリコンスラッジと、カーボンブラックとを混合して混合物とし、次いで、該混合物を１０００℃で加熱し、その後、５〜３０Ａの電流で直通通電することを特徴とする。また、本発明のＳｉＣは、上記の方法により得られ、残留磁束密度は５．０Ｇ以上であり、結晶構造中にＦｅ３Ｓｉ等のＦｅ−Ｓｉ反応物を含有する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して得られた混合物を加熱し、通電して得られることを特徴とする磁性を有する炭化珪素。
【請求項２】
上記磁性を有する炭化珪素の残留磁束密度は５．０Ｇ以上である請求項１記載の磁性を有する炭化珪素。
【請求項３】
上記磁性を有する炭化珪素は、結晶構造中に鉄−ケイ素反応物を含有する請求項１又は２記載の磁性を有する炭化珪素。
【請求項４】
上記磁性を有する炭化珪素は、９５％以上の炭化珪素を含有する請求項１乃至３のいずれかに記載の磁性を有する炭化珪素。
【請求項５】
鉄元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし、次いで、該混合物を加熱しながら、上記混合物に通電することを特徴とする磁性を有する炭化珪素の製造方法。
【請求項６】
鉄元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし、次いで、該混合物を加熱し、その後、上記混合物に通電することを特徴とする磁性を有する炭化珪素の製造方法。
【請求項７】
上記通電の電流は１〜５０Ａである請求項５又は６記載の磁性を有する炭化珪素の製造方法。
【請求項８】
上記通電の電圧は１〜１００Ａである請求項５乃至７のいずれかに記載の磁性を有する炭化珪素の製造方法。
【請求項９】
得られる炭化珪素の残留磁束密度を５．０Ｇ以上とする請求項５乃至８のいずれかに記載の磁性を有する炭化珪素の製造方法。
【請求項１０】
結晶構造中に鉄−ケイ素反応物を形成させる請求項５乃至９のいずれかに記載の磁性を有する炭化珪素の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性を有する炭化珪素（以下、「ＳｉＣ」という）及びその製造方法に関し、更に詳しくは、従来は特殊な方法により廃棄処分されていた廃シリコンスラッジから得られ、高純度・高品質であると共に磁性を有するＳｉＣ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、情報通信・半導体産業の発展に伴い、シリコン単結晶ウェハーの需要は年々増加しつつある。一般に、シリコン単結晶ウェハーは、シリコン単結晶インゴットに切削油と研磨剤（一般にＳｉＣ等の硬質の遊離砥粒が用いられる）の混合物を供給しながらワイヤーソーで切断し、研磨機で研磨することにより製造される。この過程において、通常、シリコン単結晶インゴットの約２０〜３０％程度の量のシリコン屑が発生する。そして、シリコン単結晶ウェハー製造の際に発生したシリコン屑及びＳｉＣ等の研磨剤は、通常、切削油と共に洗い流されてシリコン単結晶ウェハーより除去される。その結果、シリコン単結晶ウェハー製造過程において、使用済の切削油中にシリコン屑及びＳｉＣ等の研磨剤が分散している廃シリコンスラッジが生じる。そして従来より、上記廃シリコンスラッジは、特に利用されることなく産業廃棄物として処理されているが、かかる廃シリコンスラッジは、シリコン屑と切削油とを含むことから、単純に焼却処分をすることができず、また、単純に埋め立てたのでは、切削油による土壌汚染を引き起こすおそれがある。よって、かかる廃シリコンスラッジは、セメントで固めた後に埋め立て処理をするという特殊な処理方法によって処理されているのが現状である。
【０００３】
しかし、上記の処理方法は特殊であり、更にコスト及び手間がかかるという問題がある。そして、かかる処理コストが半導体製造コストに跳ね返る結果、半導体自体の価格高騰にもつながる。また、近年の情報通信・半導体産業の発展に伴い、シリコン単結晶ウェハーの需要が伸びている今日、廃シリコンスラッジ量の増加する一方で、処分場における処理能力の関係で、廃シリコンスラッジの埋め立て処分にも限度がある。そこで従来より、廃シリコンスラッジの有効利用が、環境面及び資源の有効利用面で望まれているが、上記のように、廃シリコンスラッジには、不純物としてＳｉＣや切削油成分が含まれているので、それを処理して再利用するのがコスト上困難であり、廃シリコンスラッジの有効利用については、いずれもまだ十分な研究が進んでいないのが実情である。
【０００４】
廃シリコンスラッジの有効利用についての先行文献としては、例えば、下記特許文献１等が知られている。
【０００５】
一方、ＳｉＣは１０００℃を超える高温下においても良好な強度、耐熱性、耐熱衝撃性、耐摩耗性を有することから、従来より、砥粒だけでなく、半導体製造装置用部品、電子情報機器用部品、真空装置等の構造用部品として広く利用されている。一般的なＳｉＣの製造方法としては、二酸化珪素と炭素を不活性ガス存在下、電気炉にて２５００〜３０００Ｋに加熱して反応させるＡｃｈｅｓｏｎ法が知られている。しかし、この方法は、窒素ガス等の不活性ガスによる還元雰囲気下という特殊な環境で、しかも高温で長時間反応を行う必要があることから、製造コストが高く、また、得られるＳｉＣについても、その粒径分布、純度、結晶性等で十分な結晶性が得られにくいという問題がある。
【０００６】
その他の製造方法として、例えば、高純度のＳｉＯ２微粉末と炭素微粉末を混合し、電気炉で１６００〜２１００Ｋに加熱することによって合成する炭素の珪化法や、Ｓｉ又はＳｉＣの固体を高温加熱することで蒸発させ、これを冷却・凝縮してＳｉＣを合成する蒸発−凝縮法がある。しかし、これらの製造方法は、上記Ａｃｈｅｓｏｎ法に比べて反応温度が低くすることができるとしても、依然として製造コストが高く、また、不純物の問題等、上記Ａｃｈｅｓｏｎ法と同様の問題点がある。一方、シランガス（ＳｉＨ４、ＳｉＨＣｌ３等）とメタンガス（アセチレンガス等）を直接反応させるＣＶＤ法は、得られるＳｉＣが高純度で粒径が揃って、結晶性がよいという利点があるが、原料ガスのシランガスが高価な上、危険なガスであることから、大量生産には向いていないという問題がある。その他、下記特許文献２には、シラン、メタン、及び鉄カルボニルを、約４０００〜１００００℃の超高温領域にある高集は熱プラズマ中で反応させた後、急冷することにより、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒子を製造する方法が記載されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−２５５５３２号公報
【特許文献２】特開平２−２３２３０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、従来は廃棄処分されていた廃シリコンスラッジから得られ、高純度且つ磁性を有するＳｉＣ、及び高純度且つ磁性を有し、産業廃棄物として処理されていた廃シリコンスラッジの有効利用を可能にするＳｉＣの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は上記目的を達成するべく鋭意検討した結果、廃シリコンスラッジを用いて電気抵抗加熱処理をすることにより、品質的に優れると共に、意外にも、従来全く存在しなかった磁性を有するＳｉＣを製造できることを見出して本発明を完成するに至った。
【００１０】
本発明は、以下に示す通りである。
〔１〕鉄（Ｆｅ）元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して得られた混合物を加熱し、通電して得られることを特徴とする磁性を有するＳｉＣ。
〔２〕上記磁性を有するＳｉＣの残留磁束密度は５．０Ｇ以上である上記〔１〕記載の磁性を有するＳｉＣ。
〔３〕上記磁性を有する炭化珪素は、結晶構造中に鉄−ケイ素反応物を含有する上記〔１〕又は〔２〕記載の磁性を有するＳｉＣ。
〔４〕上記磁性を有するＳｉＣは、９５％以上のＳｉＣを含有する上記〔１〕乃至〔３〕のいずれかに記載の磁性を有するＳｉＣ。
〔５〕Ｆｅ元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし、次いで、該混合物を加熱しながら、上記混合物に通電することを特徴とする磁性を有するＳｉＣの製造方法。
〔６〕Ｆｅ元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし、次いで、該混合物を加熱し、その後、上記混合物に通電することを特徴とする磁性を有するＳｉＣの製造方法。
〔７〕上記通電の電流は１〜５０Ａである上記〔５〕又は〔６〕記載の磁性を有するＳｉＣの製造方法。
〔８〕上記通電の電圧は１〜１００Ａである上記〔５〕乃至〔７〕のいずれかに記載の磁性を有するＳｉＣの製造方法。
〔９〕得られるＳｉＣの残留磁束密度を５．０Ｇ以上とする上記〔５〕乃至〔８〕のいずれかに記載の磁性を有するＳｉＣの製造方法。
〔１０〕結晶構造中に鉄−ケイ素反応物を形成させる上記〔５〕乃至〔９〕のいずれかに記載の磁性を有するＳｉＣの製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の磁性を有するＳｉＣは、良好な強度、耐熱性、耐熱衝撃性及び耐摩耗性に加え、磁性を有する。  
本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法によれば、高純度であり、磁性を有するＳｉＣを得ることができる。しかも、従来は産業廃棄物として処理されていた廃シリコンスラッジを有効に利用することができる。更に、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、酸化雰囲気下で、従来のＳｉＣの製造方法と比べて低温で行うことができることから、従来のＳｉＣの製造方法と比べて粒子径が揃った高品質なＳｉＣを低コストで効率的に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
（１）磁性を有するＳｉＣ
本発明の磁性を有するＳｉＣは、Ｆｅ元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して得られた混合物を加熱し、直通通電して得られることを特徴とする。
本発明の磁性を有するＳｉＣにおいて、上記「廃シリコンスラッジ」は、Ｆｅ元素を含有する。本発明において、上記廃シリコンスラッジ中の上記Ｆｅ元素の含有形態については特に限定はない。上記Ｆｅ元素は、例えば、Ｆｅイオンの形で含まれてもよく、Ｆｅ化合物の形で含まれてもよく、金属Ｆｅ及びＦｅ合金の形で含まれてもよい。上記Ｆｅ化合物としては、例えば、酸化鉄（ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４等）、ＮｉｘＺｎｙＦｅ２Ｏ４（ｘ＋ｙ＝１）、Ｍ０．５Ｚｎ０．５Ｆｅ２Ｏ４（Ｍ；Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｒ）、ＣｏＦｅ２Ｏ４、ＢａＦｅ１２Ｏ１９等が挙げられる。また、上記Ｆｅ合金としては、例えば、ＦｅＮｉ、Ｆｅ３Ａｌ、ＦｅＣｏ、ＦｅＣ等も含まれる。上記Ｆｅイオン、Ｆｅ化合物、金属Ｆｅ及びＦｅ合金は、通常は、ワイヤソーでＳｉＣを切断又は研磨の際、摩耗から生じる超微粒子に由来すると考えられる。勿論、これは推測であり、何らも本願発明の技術的範囲を限定する意図はない。本発明において、上記「廃シリコンスラッジ」に上記で例示したＦｅ化合物、金属Ｆｅ又はＦｅ合金を別途加えてもよいが、加えなくてもよい。
【００１３】
上記「廃シリコンスラッジ」は、Ｓｉと共に、Ｆｅ元素を含むものであれば特に限定はない。上記「廃シリコンスラッジ」として一般には、使用済みの切削油中にＳｉＣ等の研磨剤と共にＳｉ成分としてシリコン屑が分散し、更に鉄イオン、鉄化合物、金属鉄又は鉄合金等が含まれているものが挙げられる。上記「廃シリコンスラッジ」を構成する上記切削油は、シリコン屑等のＳｉ成分と炭素とを混合する場合にバインダーとして機能することにより、両者の反応をより促進させることができる。上記切削油については、シリコン単結晶ウェハー製造において一般的に用いられているものであれば、その種類には限定はなく、一般的には、油系の切削油が挙げられる。
【００１４】
また、上記「廃シリコンスラッジ」中における固形分量についても特に限定はなく、必要に応じて様々な量とすることができるが、固形分量を増加させると、廃シリコンスラッジ中の切削油の前処理が簡単になると共に、処理量が減り、運搬が容易となり、更に、炭素を添加混合して得られた混合物が形態を維持するのでブリケットが可能となることから好ましい。固形分量としては通常１０％以上、好ましくは２０〜９９％、更に好ましくは７０〜９５％である。よって、本発明において、上記「廃シリコンスラッジ」又はこれに炭素を添加した上記「混合物」について、必要に応じて適宜ろ過処理することもできる。かかるろ過処理をすることにより、廃シリコンスラッジ中の固形分量を多くすることができるので好ましい。
【００１５】
上記「炭素」としては、粉状化した炭素源であればどのようなものでも構わないが、通常は、カーボンブラックが好ましく用いられる。この場合、加熱前に添加してもよく、また、加熱しながら添加してもよい。通常は加熱前に添加してよく混合する。本発明において、上記「炭素」の添加量については特に限定はないが、通常、上記廃シリコンスラッジ中のＳｉ１ｍｏｌに対し、上記炭素の添加量を０．７〜３．０ｍｏｌ、更に好ましくは１〜２．０ｍｏｌ、特に好ましくは１〜１．５ｍｏｌとすることができる。上記炭素の添加量を上記範囲とすることにより、得られるＳｉＣの粒子径を大きくすることができ、粒径の揃った高品質・高純度のＳｉＣを得ることができるので好ましい。
【００１６】
本発明の磁性を有するＳｉＣは、上記Ｆｅ元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して得られた混合物を加熱し、通電することにより得られる。
上記加熱及び通電の方法、条件は、後述の磁性を有するＳｉＣの製造方法で詳述する加熱及び通電の条件がそのまま妥当する。
【００１７】
本発明の磁性を有するＳｉＣは、磁性を有する限り、その組成、構造、磁力等の性質に特に限定はない。例えば、本発明の磁性を有するＳｉＣ中のＳｉＣ量は、通常９５％以上、好ましくは９７％以上、更に好ましくは９８％以上、より好ましくは９９％以上である。また、本発明の磁性を有するＳｉＣの残留磁束密度は、通常５．０Ｇ以上、好ましくは６．０Ｇ以上、更に好ましくは７．０Ｇ以上、より好ましくは２０Ｇ以上、特に好ましくは１００Ｇ以上である。更に、本発明の磁性を有するＳｉＣは、結晶構造中にＦｅ３Ｓｉ結晶を含有するものとすることができる。更に、本発明の磁性を有するＳｉＣは、α−ＳｉＣでもよく、β−ＳｉＣでもよく、両者の混合体でもよい。通常はα−ＳｉＣが主成分であり、α−ＳｉＣの含有量を９５％以上、好ましくは９７％以上、更に好ましくは９８％以上、より好ましくは９９％以上とすることができる。
【００１８】
本発明の磁性を有するＳｉＣの形態には特に限定はなく、用途等に応じて様々な形態とすることができる。本発明の磁性を有するＳｉＣの形態として例えば、粉末状、造粒した粒状の他、適宜の形状に成形した成形体等が挙げられる。
【００１９】
本発明の磁性を有するＳｉＣのＸＲＤ分析を行ったところ、Ｆｅ３Ｓｉ等のＦｅ−Ｓｉ反応物が生じていることが確認されている。本発明の磁性を有するＳｉＣにおいて、上記Ｆｅ３Ｓｉ等のＦｅ−Ｓｉ反応物は、微粒子として存在してもよく、結晶構造中や固溶体として存在していてもよい。勿論、本発明の磁性を有するＳｉＣは、磁性を有する限り、必ずしもＦｅ３Ｓｉ等のＦｅ−Ｓｉ反応物が生じている必要はない。
本発明の磁性を有するＳｉＣが磁性を有する原因は未だ確定的に解明されたものではないが、おそらく、（１）混合物を加熱、通電することにより、ＳｉＣと共にＦｅ３Ｓｉ等のＦｅ−Ｓｉ反応物が生じ、これが微粒子としてＳｉＣと共に存在するか、又はＳｉＣ結晶構造中に微粒子、結晶構造中、又は固溶体の形で含まれるようになることによることに起因するか、あるいは、（２）従来より低温で加熱することから、フェライトや各種Ｆｅ化合物等が生成し、金属Ｆｅ、フェライトや各種Ｆｅ化合物がＳｉＣ中に残存する等に起因するものと思われる。尚、本見解は推定に基づくものであり、何らも本願発明の技術的範囲を限定することを意図するものでない。
【００２０】
（２）磁性を有するＳｉＣの製造方法
本発明の第１の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、鉄元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし、次いで、該混合物を加熱しながら、上記混合物に通電することを特徴とする。
本発明の第２の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、Ｆｅ元素を含有する廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし、次いで、該混合物を加熱し、その後、上記混合物に通電することを特徴とする。
【００２１】
本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、上記廃シリコンスラッジに上記炭素を添加混合して得られた上記「混合物」を加熱するものである。これにより、上記廃シリコンスラッジ中のＳｉと炭素が直接反応することにより、ＳｉＣを製造することができる。しかも、この反応は熱力学的にギブスの自由エネルギーが負であることから、活性化エネルギーだけ提供すれば低温でも自発的に反応を行うことが可能である。よって、従来よりも低い温度で行うことができる。また、油系の切削油であれば、加熱により燃焼してしまい、また、不純物として含まれているＳｉＣの不純物問題も解決するので、廃シリコンスラッジの効率的処分にもなる。
【００２２】
本発明の第２の磁性を有するＳｉＣの製造方法において、上記加熱の条件及び方法については特に限定はない。例えば、本発明の上記加熱の温度は、通常７００〜２２００℃、好ましくは８００〜１６００℃、更に好ましくは９００〜１６００℃、より好ましくは９００〜１３００℃である。加熱温度を上記範囲とすることにより、外部加熱をする際に加熱材料の選択が金属も可能なのでもっと自由になる。また、断熱材料、炉の材料等も幅広く選べることができ、しかも、従来の方法と比べて低温で合成できることから、効率的にＳｉＣを製造することができる。更に、従来の方法と比べて低温で合成できることから、ＳｉＣを製造する際、上記廃シリコンスラッジに含まれるＦｅが揮散することを防止することができ、その結果、従来は存在しなかった磁力を有するＳｉＣを得ることが可能になることから好ましい。
【００２３】
また、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、従来のように、窒素、Ｎｅ及びＡｒ等の希ガス等の不活性ガス雰囲気下で加熱を行ってもよく、酸素が存在する雰囲気下で行ってもよい。一般に、Ｓｉは大気下のような酸化雰囲気下では酸化されて酸化ケイ素（ＳｉＯ）や二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）となる。そして、従来のＳｉＣの製造方法では、不活性ガス雰囲気下で行わなければならないことから、電気炉によって電気的に加熱せざるを得ず、結果として製造コストが高くなるのに対し、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、不活性ガス雰囲気下のみならず、酸化雰囲気下で行うことができることから、通常の大気圧下で化石燃料等を用いて直接加熱することも可能である。その結果、電気炉を使用する場合と比べてＳｉＣを低コストで効率的に得ることができるので好ましい。
【００２４】
本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法において、加熱手段は、加熱できる限り特に限定はない。本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、上記のように、従来のＳｉＣの製造方法よりも低温で、しかも、酸化雰囲気下でも行うことができることから、電気炉だけでなく、化石燃料や燃焼ガスを燃焼させることによって加熱する加熱炉を用いることもできる。例えば、図１（Ａ）に示すように、反応炉の外部から反応炉を加熱することにより混合物を加熱する外部加熱式加熱炉や、図２（Ａ）に示すように、燃焼により生じた温風を直接反応炉内に導いて加熱する内部加熱式加熱炉を用いることができる。
【００２５】
本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法において、廃シリコンスラッジに含まれている切削油成分にはバインダー的性質があり、添加する炭素には導電性である。よって、本発明の第１の磁性を有するＳｉＣの製造方法のように、上記廃シリコンスラッジと炭素とを混合して混合物とし（この場合、バインダー的性質を利用して、棒状、板状等の所定形状とすることもできる。）、次いで、可燃物（化石燃料、燃焼性ガス等）を燃焼させることにより、酸化雰囲気下で上記混合物を加熱しながら、上記混合物に直通通電して加熱することができる。また、本発明の第２の磁性を有するＳｉＣの製造方法のように、廃シリコンスラッジと炭素と混合して混合物（この場合、バインダー的性質を利用して、棒状、板状等の所定形状とすることもできる。）とし、次いで、可燃物を燃焼させることにより酸化雰囲気下で上記混合物を加熱し、その後、上記混合物に直通通電して加熱することができる（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）。
【００２６】
上記混合物に対して通電するための電極については、通電できる限り特に限定はない。上記電極の材質としては、例えば、黒鉛、タングステン、ＴｉＮ等の耐高温性を有する材料が好ましい。また、電流は直流、交流いずれでもよい。かかる方法によれば、１０００℃程度までの低温域では酸化雰囲気下で加熱し、その後は、電気抵抗加熱によってさらに高温にすることにより、Ｓｉと炭素の直接反応を促進できる結果、品質的に優れたＳｉＣを低コストで効率的に得ることができるので好ましい。
本発明において、上記混合物に通電する方法には特に限定はないが、通常は上記混合物に直接通電（直通通電）する。
【００２７】
上記通電の電流は、通常１〜５０Ａ、好ましくは１〜４０Ａ、更に好ましくは３〜４０Ａ、より好ましくは５〜３５Ａ、更に好ましくは５〜３０Ａである。
また、上記通電の電圧は１〜１００Ｖ、好ましくは５〜８０Ｖ、更に好ましくは１０〜７０Ｖ、より好ましくは２０〜６０Ｖ、特に好ましくは３０〜５０Ｖである。
更に、通電時間は通常０．５〜１０時間、好ましくは０．５〜８時間、更に好ましくは１〜５時間である。また、加熱時間は０．５〜１０時間、好ましくは０．５〜８時間、更に好ましくは１〜５時間である。尚、通電と加熱を同時に行う場合、通電加熱時間は０．５〜１０時間、好ましくは０．５〜８時間、更に好ましくは１〜５時間である。
【００２８】
本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法により得られるＳｉＣは、磁性を有する限り、その組成、構造、磁力等の性質に特に限定はない。例えば、本発明の磁性を有するＳｉＣ中のＳｉＣ量は、通常９５％以上、好ましくは９７％以上、更に好ましくは９８％以上、より好ましくは９９％以上である。また、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法において、原料、通電、加熱条件等を調整することにより、得られるＳｉＣの残留磁束密度を５．０Ｇ以上、好ましくは６．０Ｇ以上、更に好ましくは７．０Ｇ以上である。更に、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法では、原料、通電、加熱条件等を調整することにより、結晶構造中にＦｅ３Ｓｉ結晶を含有させることができる。更に、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法により得られるＳｉＣは、α−ＳｉＣでもよく、β−ＳｉＣでもよく、両者の混合体でもよい。通常はα−ＳｉＣが主成分であり、α−ＳｉＣの含有量を９５％以上、好ましくは９７％以上、更に好ましくは９８％以上、より好ましくは９９％以上とすることができる。
【００２９】
一般に、シリコン単結晶ウェハーを製造する際、研磨剤としてＳｉＣを使用することから、本発明における上記廃シリコンスラッジには微細なＳｉＣが混入しているのが通常である。そして、この微細なＳｉＣが種結晶として粒成長をすると、より粒径の揃った粒子状のＳｉＣを効率的に得ることができる。この場合、上記廃シリコンスラッジ又は上記混合物にＳｉＣを添加することもできる。これにより、低い加熱温度でもより確実にＳｉＣの粒成長を進めることができ、また、Ｓｉを含むがＳｉＣを含んでいない廃シリコンスラッジの有効活用を図ることができるので好ましい。この場合、添加するＳｉＣの粒子径には特に限定はないが、微細であればより粒成長を促すことができるので好ましく、通常は１０μｍ以下である。また、添加量についても特に限定はなく、通常は、廃シリコンスラッジに対して２０％以下、好ましくは１５％以下、更に好ましくは１０％以下程度の量を添加することができる。更に、添加方法についても特に限定はなく、単に廃シリコンスラッジ又は上記混合物に添加する他、上記炭素と共に廃シリコンスラッジに添加することができる。また、加熱前に添加しても、あるいは、加熱しながら添加してもよい。
【００３０】
以上のように、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法によれば、従来は特殊な方法により廃棄処分されるに過ぎなかった廃シリコンスラッジに含まれているシリコン屑から、高品質であると共に、従来は存在しなかった磁性を有するＳｉＣを得ることができる。また、廃棄処分の際に問題となる切削油成分についても、加熱により除去することができる。よって、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、廃シリコンスラッジの処理方法としても有効に利用することができる。これにより、従来、処理が困難であった廃シリコンスラッジを、簡易且つ低コストで処理することができるので好ましい。この場合、上記廃シリコンスラッジ又は上記混合物にＳｉＣを添加すると、低い加熱温度でもより確実にＳｉＣの粒成長を進め、また、Ｓｉを含むがＳｉＣを含んでいない廃シリコンスラッジを処理することができるので好ましい。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明について、実施例を挙げて具体的に説明する。
（１）廃シリコンスラッジ
本実施例１で使用した廃シリコンスラッジは、油系の切削油と研磨剤であるＳｉＣを用いてシリコン単結晶インゴットの切断を行うことにより生じた一般的な廃シリコンスラッジに由来する。この廃シリコンスラッジ中の固形分量は５５質量％である。次いで、この廃シリコンスラッジをろ過することにより、固形分量が７０質量％である廃シリコンスラッジを得て、これを本実施例１で用いる廃シリコンスラッジとした。
【００３２】
（２）ＳｉＣの製造
上記（１）の廃シリコンスラッジに対してカーボンブラック粉末（粒子径５μｍ）を添加し（スラッジ：カーボンブラック＝１：１〔ｍｏｌ％〕）、加圧成型して棒状の試料を作成した。この試料を大気下、図１（Ｂ）に示す電気炉により外部加熱することにより、１０００℃にて１時間加熱を行った。また、上記試料について、大気下、図１（Ｂ）に示す電気炉により１０００℃にて１時間外部加熱を行い、次いで電気抵抗加熱（電流：５〜３０Ａ）により１〜３時間加熱を行った。加熱後の試料のＸＲＤパターンを図３に示す。
【００３３】
また、上記電気抵抗加熱後の上記試料について、電気炉を用いて７００℃でアニール処理を行い、次いで、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨを混合して化学エッチングを行った。そして、アニール処理後の上記試料のＸＲＤパターンを図３に、化学エッチング後の上記試料のＸＲＤパターンを図４に示す。
【００３４】
得られたＳｉＣの残量磁束密度は、ＶＳＭ（Ｖｉｂｒａｔｉｏｎ  Ｓａｍｐｌｅ  Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｏｒ）装置を用いて測定した。その結果を図５に示す。
【００３５】
（３）結果
図５より、本実施例で製造されたＳｉＣは、残量磁束密度（Ｂｒ）が７．３Ｇ（Ｇａｕｓｓ）であることが分かる。また、図３及び図４より、本実施例で製造されたＳｉＣは、α−ＳｉＣを主体とし、Ｆｅ３Ｓｉを含んでいることが分かる。
これらの結果により、本実施例で得られたＳｉＣは磁性を有し、また、本実施例で得られたＳｉＣは、Ｆｅ−Ｓｉ反応物であるＦｅ３Ｓｉが存在していることが分かる。
【００３６】
尚、本発明においては、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて種々変更した実施例とすることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の磁性を有するＳｉＣは、良好な強度、耐熱性、耐熱衝撃性及び耐摩耗性に加え、磁性を有することから、各種材料の研磨、切削等の分野において好適に用いることができる。また、本発明の磁性を有するＳｉＣの製造方法は、高純度であり、上記の用途に好適な磁性を有するＳｉＣを得ることができる。しかも、従来は産業廃棄物として処理されていた廃シリコンスラッジを有効に利用することができるので、廃シリコンスラッジの処理に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明のＳｉＣを得る反応システムの概略図である。
【図２】本発明のＳｉＣを得る別の反応システムの概略図である。
【図３】実施例の試料のアニール処理後のＸＲＤパターンである。
【図４】実施例の試料の化学エッチング後のＸＲＤパターンである。
【図５】実施例で得られたＳｉＣの残量磁束密度のグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ；反応器、２；サンプル、３；サンプルホルダー、４；電極、５；電源、６；ヒーター。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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