(57)【要約】【課題】  リフロー時の不具合を防止するはんだ粉体およびはんだペーストを提供する。【解決手段】  はんだペースト用のはんだ合金粉体の表面に、有機酸と有機溶剤よりなる処理液の薄膜を被覆し、その後有機溶剤を加熱乾燥または自然乾燥による蒸発させるはんだ合金粉体の製造方法であって、前記有機酸をステアリン酸とし、前記処理液を有機酸０．１〜５重量部、有機溶剤９５〜９９．９重量部よりなるものとし、前記処理液による薄膜の厚さを１μｍ以下（０を含まず）とする、特にははんだ合金粉体の原料が、真空度１０-3Ｔｏｒｒ以上の高真空度である真空溶解法により作成されたものであるはんだ合金粉体の製造方およびそれによるはんだ粉体およびはんだペースト。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
はんだペースト用のはんだ合金粉体の表面に、有機酸と有機溶剤よりなる処理液の薄膜を被覆し、その後有機溶剤を加熱乾燥または自然乾燥による蒸発させことを特徴とするはんだペースト用のはんだ合金粉体の製造方法。
【請求項２】
前記有機酸が、ステアリン酸であることを特徴とする請求項１に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法。
【請求項３】
前記処理液が有機酸０．１〜５重量部、有機溶剤９５〜９９．９重量部よりなることを特徴とする請求項１または２に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法。
【請求項４】
前記処理液による薄膜の厚さが、１μｍ以下（０を含まず）であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法。
【請求項５】
前記処理液による薄膜の被覆方法が浸漬法または静電塗装法であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法。
【請求項６】
前記はんだ合金粉体の原料が、真空度１０-3Ｔｏｒｒ以上の高真空度である真空溶解法により作成されたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法。
【請求項７】
前記請求項１乃至６のいずれかに記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法により作成されたことを特徴とするはんだペースト用はんだ合金粉体。
【請求項８】
前記請求項７に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体を用いたことを特徴とするはんだペースト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子機器、例えばプリント基板等に使用されるはんだペースト用はんだ粉体の製造方法およびそれによるはんだ粉体およびはんだペーストに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通常電子機器において各種の電子部品を基板上に実装するためにハンダ付けが行われている。特に近年の電子機器における配線の高密度化に伴いハンダ付けによる部品実装も、いわゆるはんだペーストを使用する表面実装へと移行している。はんだペーストは、微細はんだ粉体とフラックスの混合物で、フラックスは樹脂、溶剤、活性剤、チクソ剤からなる。（例えば、特許文献１参照）
【０００３】
はんだペーストの特性は、はんだ粉体の性状およびフラックスの材料構成により、大きく異なるもので、フラックス材料に関してはその組み合わせにより特性の異なるはんだペーストが開発されている。
また、はんだペーストは、メタルマスク・スキージを使用した印刷法や、シリンジ容器を使用したデイスペンサー法により基板に供給され、供給後はその粘着性により部品を仮固定する役割も有している。その後リフロー炉などによる加熱で溶剤は蒸発乾燥し、はんだ付けが行われる。
このリフロー時に溶融はんだのぬれ性や、いわゆるはんだボールの発生の問題が存在し、この改善のために多くの研究がされている。   
【０００４】
【特許文献１】特開平６−３９５８５号公報（段落０００４）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
はんだペーストによる溶融はんだのぬれ性確保およびはんだボールの発生防止を、より良い状態で得ることができるもの、特に、長期の保存期間や好ましくない例えば多湿、高温などの保存状態に曝されるはんだペースト乃至ハンダペースト用はんだ粉体に対して、前記ぬれ性確保およびはんだボールの発生防止を十分期待できるものが強く要求されている。
【０００６】
本発明は、上記に鑑み、はんだペースト乃至はんだペースト用はんだ合金粉体のより良いぬれ性確保およびはんだボールの発生防止、特に長期の保存期間や好ましくない保存状態に曝されるものに対して、ぬれ性確保およびはんだボールの発生防止を期待できるハンダペースト用はんだ粉体乃至はんだペーストを供給することをその目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法は、
１）はんだ合金粉体の表面に、有機酸と有機溶剤よりなる処理液の薄膜を被覆し、その後有機溶剤を加熱乾燥または自然乾燥による蒸発させたものであり、
２）上述１）における、有機酸をステアリン酸としたものであり、
３）上述１）または２）において、前記処理液が有機酸０．１〜５重量部、有機溶剤９５〜９９．９量部よりなるものであり、
４）上述１）〜３）のいずれかにおいて、前記処理液による薄膜の厚さを、１μｍ以下としたものであり、
【０００８】
５）上述１）〜４）のいずれかにおいて、前記処理液による薄膜の被覆方法を浸漬法または静電塗装法としたものであり、
６）上述１）〜５）のいずれかにおいて、前記はんだ合金粉体の原料が、真空度１０-3Ｔｏｒｒ以上の高真空度である真空溶解法により作成されたものである。
【０００９】
また、本発明は、
７）上述１）〜６）のいずれかに記載のはんだペースト用はんだ合金粉体の製造方法により作成されたはんだペースト用はんだ合金粉体であり、
８）上述７）に記載のはんだペースト用はんだ合金粉体を用いたはんだペーストである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の、はんだ合金粉体の表面に、有機酸特にはステアリン酸と、有機溶剤よりなる処理液の薄膜を厚さ１μｍ以下被覆し、その後有機溶剤を加熱乾燥または自然乾燥による蒸発させる製造方法により、より良いぬれ性確保およびはんだボールの発生防止、特に長期の保存期間や好ましくない保存状態に曝されるものに対して、ぬれ性確保およびはんだボールの発生防止を期待できるハンダペースト用はんだ粉体乃至はんだペーストを供給することができ、それにより電子回路のはんだ付け実装時の不具合を十分防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、はんだペースト用はんだ合金粉体の表面に有機酸特にはステアリン酸と、有機溶剤よりなる処理液の薄膜を１μｍ以下の厚さに被覆し、その後有機溶剤を加熱乾燥または自然乾燥による蒸発させるところに特徴がある。このステアリン酸の薄膜を直接はんだ合金粉体の表面に存在させることにより長期に亘る悪条件下での保存の場合であっても、ぬれ性、酸化防止の効果を維持できるものである。
【００１２】
この場合、処理液の薄膜は、作業性およびコスト的にも必要最小量であることが望ましい。また、厚さが１μｍを越えても長期に亘る保存の場合のぬれ性、酸化防止のより高い効果は期待できない。従って、処理液の薄膜の厚さは１μｍ以下（０を含まず）が好ましい。
【００１３】
一方、処理液におけるステアリン酸濃度も、本発明の効果に影響するところ大であり、薄膜の厚さと同様に必要最小量であることが望ましい。
有機溶剤は処理液の被覆後に加熱乾燥または自然乾燥により蒸発させてしまうものであり、ステアリン酸濃度そのものが表面の被覆量を決定するものとなり、粉体の表面積と直接関係する平均粒径との兼ね合いで選択される必要がある。平均粒径が小さくなると粒径に対する表面積は平均粒径の自乗の割合で大きくなるため、ステアリン酸濃度を薄くすることが必要であり、また或る程度平均粒径が大きくなれば、その割合でステアリン酸濃度を上げることができる。しかし、表面におけるステアリン酸の量は必要最小量であることが重要であり、実質的に有機酸０．１〜５重量部、有機溶剤９５〜９９．９重量部において選択される。
また、この場合の平均粒径は５〜５０μｍ、好ましくは２５〜４５μｍである。
【００１４】
有機溶剤としては、トルエン、キシレン、シクロヘキサンなどの炭化水素系、エタノール、メタノール、ｎ−ブタノール、イソブチルアルコールなどのアルコール系、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン・アルデヒド系、１．１．１−トリクロロエタン、四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素系などを使用することができる。
ステアリン酸の処理液用の有機溶剤としては、実質的にトリクロロエチレンまたはイソプロパノールが好ましい。
【実施例１】
【００１５】
本実施例１における、試料として下記を用意し、リフロー試験を行った。
はんだ合金粉体：
Ｓｎ６３／Ｐｂ３７一般共晶はんだＨＯ粉（粒径２５〜４５μｍ）
処理液：  ステアリン酸／トリクロロエチレン（重量部）
５．０／９５．０（ＥＸ１）、２．０／９８．０（ＥＸ２）、
０．１／９９．９（ＥＸ３）、および００／００（比較試料  ＥＸ０）
【００１６】
（１）はんだ粉体の処理液による処理方法
前記はんだ合金粉体を、前記各処理液（ＥＸ１、ＥＸ２、ＥＸ３）中に一晩浸漬し、次いで７０℃熱風オーブンにて乾燥し、さらにデシケータ中で放冷して試料１とした。
（２）強制劣化試験方法
該試料１および無処理試料（ＥＸ０）の各所定量を４０℃／９０％ＲＨ恒温恒湿槽に挿入し１日間、７日間曝した後、デシケータ中で放冷して、リフロー試験用試料（ＥＸＴ１、ＥＸＴ２、ＥＸＴ３およびＥＸＴ０）とした。
（３）リフロー試験（はんだボール試験）
前記リフロー試験用試料（ＥＸＴ１、ＥＸＴ２、ＥＸＴ３およびＥＸＴ０）の所定量に標準フラックス（ニホンハンダ製１１０Ｅ系フラックス）の所定量を加え、これを混練してはんだペーストとした。該はんだペーストをガラスエポキシ基板（ニホンハンダＮＨ−１テスト基板）（以下、ガラエポ基板という）に０．２ｍｍ圧、セラミック基板に０．２×６．５φｍｍ厚さを印刷した。次いで、ホットプレート加熱器を用いて、予備加熱１５０℃／６０ｓｅｃ、本加熱２３０℃／３０ｓｅｃの条件にてリフロー試験を行い、はんだボールの発生有無について比較観察した。良否判定は、ＪＩＳ  Ｚ３２８４付属書１１表１および図１の規定に基づいて行った。  
【００１７】
図１は、本実施例１のリフロー試験結果を示す図表である。
図２、図３、図４および図５は、本実施例１の試料ＥＸＴ１、試料ＥＸＴ２、試料ＥＸＴ３および試料ＥＸＴ０（無処理）の各場合における、７日間保存後のガラエポ基板およびセラミック基板によるリフロー試験結果を示す各表面写真（写）である。
【００１８】
図１〜５に明らかなように、リフロー試験の結果、試料ＥＸＴ１、ＥＸＴ２ではいずれの場合でもはんだボールの発生は認められなかった。試料ＥＸＴ３では１日間の曝し条件でははんだボールの発生は認められなかったが、７日間の曝し条件ではガラエポ基板、セラミック基板による試験の場合共に、若干のはんだボールが散見された。しかし、これは実用上問題ない範囲のものであった。
これら、処理液にて処理されたものに対し、無処理の試料ＥＸＴ０の場合、特に、７日間曝し条件後の場合は、両基板による試験共、特には、ガラエポ基板による試験の場合に数多くのはんだボールの発生が認められた。
【００１９】
上記結果より、本発明の処理条件にて処理されたものはいずれも、無処理のものに比べて、悪条件にて保存された場合においても、はんだボールの発生防止に極めて効果的であることが確認された。ただ、処理液条件において、ステアリン酸の量が０．１重量部を割ると、悪条件下の長期保存に対して、ステアリン酸の量が５重量部以上のものに比べて、若干はんだボールの発生防止の効果が劣ることがわかった。
従って、本発明におけるステアリン酸の量の下限値は０．１重量部とする。
また、ステアリン酸の量が５重量部以上であっても、実質的にはんだボールの発生防止の効果は変わらず、従って本発明におけるステアリン酸の上限値は５重量部とする。
【実施例２】
【００２０】
本発明の実施例２においては、実施例１における試料ＥＸＴ３のはんだ合金粉体自体の材料に対して十分な真空溶解処理（以下、ＤＧ処理という）を行うことにより、はんだボールの発生防止効果が改善されるかを試験した。
本実施例２（ＥＸＴ４）における、真空溶解処理後の粉体化工程およびリフロー試験（はんだボール試験）までの手順は実施例１のものに準じた。
【００２１】
真空溶解処理：溶解温度２３０℃、ＤＧ処理１０-4Ｔｏｒｒ ×６０ｍｉｎ
（ＥＸＴ３；ＤＧ処理１０-2Ｔｏｒｒ ×６０ｍｉｎ）
リフロー試験： セラミック基板による試験のみ
【００２２】
試験の結果、実施例１の試料ＥＸＴ３における７日間の曝し条件にて発生が認められたはんだボールは、本実施例の試料ＥＸＴ３においては認められなかった。
ＤＧ処理による、材料内の溶存ガス量の減少、酸化被膜の改善の効果が、ステアリン酸によるはんだボール発生防止効果に相乗的に作用したものと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明は、はんだペーストを対象としているが、ペレット（角、丸）、ワッシャ、リング、テープ等の成形はんだに適用し、リフロー時の不具合を防止することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本実施例１のリフロー試験結果を示す図表である。
【図２】本実施例１の試料ＥＸＴ１におけるガラエポ基板およびセラミック基板によるリフロー試験結果を示す表面写真（写）である。
【図３】本実施例１の試料ＥＸＴ２におけるガラエポ基板およびセラミック基板によるリフロー試験結果を示す表面写真（写）である。
【図４】本実施例１の試料ＥＸＴ３におけるガラエポ基板およびセラミック基板によるリフロー試験結果を示す表面写真（写）である。
【図５】本実施例１の試料ＥＸＴ０（無処理）におけるガラエポ基板およびセラミック基板によるリフロー試験結果を示す表面写真（写）である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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