(57)【要約】【課題】  本発明は、遮音効果の高い接着剤及びそれを用いた床構造体を提供することを目的とする。【解決手段】  上記問題点を解決するために、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体に、発泡する粒子を混合加熱し冷却に硬化触媒を添加した室温硬化性接着剤を用いる。これを用い、床フロ材と遮音シートを貼り合わせ、下地材を積層し床構造体とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体１００重量部、発泡する粒子０．５〜３０重量部、硬化触媒０．５〜５重量部からなる組成物を混合中に加熱し、発泡する粒子を発泡させ、その後冷却したことを特徴とする室温硬化性接着剤。
【請求項２】
床フロア材、遮音シート、下地材からなる積層床構造体であって、請求項１記載の室温硬化性接着剤が床フロア材と遮音シートとの間に介在することを特徴とする床構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、床フロア用の貼り合わせに用いる接着剤及びそれを用いる床構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、住環境の改善が高く望まれている。特に、昨今では、フローリングの利用の広がりにより、集合住宅や一般家屋の２階にも、床材としてフローリングが用いられている。しかし、従来の接着剤で施工すると遮音性が不充分で、階下の居住性を損なうことがあった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、遮音効果の高い接着剤とそれを用いた床構造体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記問題点を解決するために、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体に、発泡する粒子を混合加熱後冷却したものに、硬化触媒を添加してなる室温硬化性接着剤を用いる。更に、この室温硬化性接着剤を用いて床フロ材と遮音シートを貼り合わせ下地材と積層した床構造体とする。
【０００５】
架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体としては、主鎖がポリオキシアルキレンであり末端に架橋可能な加水分解性シリル基を有する変性シリコーンポリマーや主鎖が（メタ）アクリル重合体であり、架橋可能な加水分解性シリル基を有する重合体が挙げられる。
【０００６】
架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体は、例えば、末端にアリル基を有するポリオキシアルキレンをVIII族遷移金属の存在下で一般式（１）
ＲaＸbＨＳｉ （１）
（式中、Ｒは１価炭化水素基及びハロゲン化１価炭化水素基から構成される群から選択される基であり、ａが２の場合Ｒはそれぞれ同じでも異なっていてもよい。Ｘはハロゲン、アルコキシ基、アシロキシ基、ケトキシメート基よりなる群より選択される原子または基を示す。ｂが２の場合Ｘはそれぞれ同じでも異なっていてもよい。ａ及びｂは同一又は異なって０〜２の整数を表す。ただしａ＋ｂ＝３を満たす。）
で表される水素化ケイ素化合物と反応させることによって得られる。
【０００７】
上記架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体の主鎖であるポリオキシアルキレンとしては、例えば、ポリオキシエチレン、ポリオキシアルキレン及びポリオキシブチレン等が挙げられるが、現在はポリオキシアルキレンのものが一般に市販されている。さらに架橋可能な加水分解性シリル基としてはメトキシシリル基が好ましい。
【０００８】
架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体としては、分子量が４０００〜３００００のもの、特に分子量が１００００〜３００００で分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．６以下のものが好ましい。例えば、鐘淵化学工業（株）からは、商品名ＭＳポリマーとしてＭＳポリマーＳ−２０３、Ｓ−３０３、Ｓ−９０３等、商品名サイリルポリマーとして、サイリＳＡＴ−２００、ＭＡ４３０、ＭＡＸ４４７、ＳＡＴ−３５０、ＳＡＴ−４００、旭硝子(株)からは、エクセスターＥＳＳ−３６２０、ＥＳＳ−３４３０、ＥＳＳ−２４２
０、ＥＳＳ−２４１０等が市販されいるものが利用でき、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体は１種類でも良いし、何種類かを混ぜて使用しても良い。
【０００９】
発泡する粒子としては、例えば、熱膨張性中空体が挙げられる。熱膨張性中空体としては、例えば、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデンとアクリロニトリルの共重合体、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリルとアクリル酸メチルの共重合体などからなる殻部分の内部に、エタン、ブタン、ヘプタン、ヘキサン、ヘプタン等の低融点炭化水素を含有する粒子径１〜５０ミクロン程度を有する球体等が挙げられる。
【００１０】
発泡する粒子は、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体１００重量部に対して、０．５〜３０重量部添加する。０．５重量部未満である遮音効果が少なくなり、３０重量部より多いと作業性に問題をきたす。
【００１１】
本発明では、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体と発泡する粒子を混合、加熱して、粒子を発泡させたものに、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体１００重量部に対して硬化触媒を０．５〜５重量部添加し室温硬化性接着剤とする。
【００１２】
本発明で用いられる硬化触媒は、例えば、シラノール縮合触媒が挙げられる。シラノール縮合触媒としては、例えば、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫オキサイド、ジブ  チル錫ジアセテート、ジブチル錫フタレート、ビス（ジブチル錫ラウリン酸）オキサイド、ジブチ  ル錫ビスアセチルアセトナート、ジブチル錫ビス（モノエステルマレート）、オクチル酸錫、ジブ  チル錫オクトエート、ジオクチル錫オキサイド等の錫化合物、テトラ−ｎ−ブトキシチタネート、テトライソプロポキシチタネート等のチタネート系化合物、ジブチルアミン−２−エチルヘキソエート等のアミン塩や、他の酸性触媒及び塩基性触媒等が挙げられ、これらは単独または２種以上を併用して使用することができる。この中で、加水分解性シリル基を有する錫触媒が好適である。
【００１３】
硬化触媒の添加量は、架橋可能な加水分解性シリル基を有する有機重合体１００重量部に対して、０．５〜５重量部であり、０．５未満では、触媒効果が小さく、５重量部を超えると硬化が早くなり作業性に問題をきたす。
【００１４】
また、必要に応じて、本発明の室温硬化性接着剤には、以下の化合物を添加することが可能である。
【００１５】
（１）１分子中にアミノ基及びアルコキシシリル基を有する化合物。
上記化合物として具体的には、例えば、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロ  ピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシ  ラン、Ｎ，Ｎ’−ビス−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−［３−（トリエトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−［３−（メチルジメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−［３−（トリメト  キシシリル）プロピル］ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−［３−（トリエトキシシリル）プロピル］ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−［３−（メチルジメトキシシリル）プロピル］ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（メチルジメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（トリエトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（メチルジメトキシシリル）プロピル］ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（トリエ  トキシシリル）プロピル］ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］アミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（トリエトキシシリル）プロピル］アミン、Ｎ，Ｎ−ビス−［３−（メチルジメトキシシリル）プロピル］アミン等が挙げられ、これらは単独または２種以上を併用して使用することができる。
【００１６】
（２）脱水剤
例えば、ビニルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチ  ルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメチルシラン、ジフェニルジメトキシシラン等のシラン化合物類、オルトギ酸メチル、オルトギ酸エチル、オルト酢酸メチル、オルト酢酸エチル等の加水分解性エステル化合物類が挙げられ、これらは単独または２種以上を併用して使用することができる。
【００１７】
（３）各種の充填剤
例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、含水ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸カルシウム、シリカ、二酸化チタン、クレー、タルク、カーボンブラック、ガラスバルーン等が挙げられ、これらは単独または２種以上を併用して使用することができる。
【００１８】
（４）可塑剤
例えば、燐酸トリブチル、燐酸トリクレジル等の燐酸エステル類、フタル酸ジオクチル等のフタル酸エステル類、グリセリンモノオレイン酸エステル等の脂肪酸一塩基酸エステル類、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル等の脂肪酸二塩基酸エステル類、ポリプロピレングリコール類等が挙げられ、これらは単独または２種以上を併用して使用することができる。
【００１９】
（５）タレ防止剤
例えば、水添ひまし油、脂肪酸ビスアマイド、ヒュームドシリカ等のタレ防止剤を添加してもよい。 更に必要に応じて老化防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、溶剤、香料等を使用することができる。フロア材としては、合板、ＭＤＦ等の木質フローリング等が用いられる。 床暖パネルとしては、針葉樹合板やラワン合板でパネル化したもの等が挙げられる。 また、テープと併用することにより、接着剤硬化初期の接着力を補うことも可能である。
【００２０】
本発明の室温硬化性接着剤の粘度は、ブルックフィールド粘度計で１０回転時に１０００〜１００００００ｍＰa・Ｓ（２３℃）が好ましい。１０００ｍＰa・Ｓ（２３℃）未満であると塗布量を多くする必要があり、１０００〜１００００００ｍＰa・Ｓ（２３℃）を超えると作業性に問題が起こる。
【００２１】
本発明の室温硬化性接着剤のチクソ性は、ブルックフィールド粘度計で、（１回転での粘度）／（１０回転時の粘度）で表される粘度比評価でき、３以上であることが好ましい。３未満であると施工時に充分な接着面積が確保できなくなる等の問題が生じる。
【００２２】
本発明の室温硬化性接着剤を用いて床フロア材と遮音シートを貼り合わせることができ得られる積層体の遮音性の大幅な改善ができる。本発明の床構造体は、この積層体に更に遮音シートがわに下地材を積層して床フロア材／遮音シート／下地材の積層構造とすることにより得られる。
【００２３】
上記遮音シートとしては、高比重のシートが用いられ、例えば、高比重無機充填シート、風砕スラグ−アスファルト系制振遮音シート、金属チップ−ガラスクロス積層遮音シート等が挙げられる。高比重無機充填シートの市販品としては、例えば、日本鉱業社製「カクタスサイレント」、三洋工業社製「スリーシャタン」、積水化学工業社製「ビブレシート」等が挙げられる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の室温硬化性接着剤を用いて床フロア材と遮音シートを接着積層し、更に下地材積層された床構造体とすることにより遮音性の高い床構造体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
（実施例）
エクセスタ−ＥＳＳ２４２０(旭硝子社製、数平均分子量１７０００）１００重量部、充填材としてコロイダル炭酸カルシウム（白石工業社製、ＣＣＲ）７０重量部、熱膨張性カプセルとして大日精化社製Ｍ４３０（発泡開始温度１１５℃）１５重量部を配合し、１２０℃で１時間過熱後、４０℃まで冷却し、脱水剤として、ビニルトリメトキシシラン（チッソ社製サイラエースＳ２１０）４重量部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学社製ＫＢＭ−６０３）２重量部と硬化触媒としてジブチル錫ジラウレート１重量部を配合し、プラネタリ−ミキサーで６０分間真空混練し、本発明の室温硬化性接着剤Ａを得た。
【００２６】
得られた室温硬化性接着剤Ａについて、以下の試験を行った。
（１）接着性
フロア材とパーチクルボードを選定しその接着性をＪＡＳ  １類接着試験に準拠して試験し下記の基準で判定した。
○接着剤の凝集破壊、×界面破壊
（２）軽量床衝撃音測定
床フロア材として、木質フローリング材（厚み６ｍｍ）と床下地材として、針葉樹合板（厚み１６ｍｍ）との間に，遮音シート（積水化学工業社製「ビブレシート」厚み６ｍｍ）を挟み、，遮音シートと床フロア材との間に室温硬化性接着剤Ａを硬化後の厚み０．５ｍｍとなるように積層し、常温で２週間の条件で硬化させ、床構造体を作り、軽量床衝撃音を測定した。評価結果は図１に示す。
【００２７】
（比較例１）
、熱膨張性カプセルとして大日精化社製Ｍ４３０を添加しなかった以外は実施例１と同様にして室温硬化性接着剤Ｂを作製した。
【００２８】
【表１】
2005105180.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００２９】
本発明の室温硬化性接着剤、床構造体は住宅部材施工分野で利用され、遮音性の高い床構造体が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】軽量床衝撃音測定結果。
【図１】
2005105180.tif 000003