(57)【要約】【課題】多元金属化合物膜を成膜する。【解決手段】真空槽１１と、ホローカソード形の電子銃２０と、金属材料Ｍ1 、Ｍ2 …を収納する複数のハース３１、３１…とを組み合わせ、各ハース３１に陽極電圧を順次印加して金属材料Ｍ1 、Ｍ2 …を同時に蒸発させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワークの表面に多元金属化合物膜を成膜するに際し、真空槽内に反応ガスを導入しながら、陽極電圧を複数のハースに順次切り換えて印加することにより、ホローカソード形の電子銃からの電子ビームを介して各ハース内の異種の金属材料を同時に蒸発させ、真空槽内のワークの表面に付着堆積させることを特徴とする成膜方法。
【請求項２】
陽極電圧の切換周期をｍＳオーダ以下に設定することを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
【請求項３】
電子銃を真空槽の上部に下向きに配置し、ハースを真空槽の下部に密集して上向きに配置することを特徴とする請求項１または請求項２記載の成膜方法。
【請求項４】
ハースの周囲に立設する自転可能なワークスタンドにワークを装着することを特徴とする請求項３記載の成膜方法。
【請求項５】
ワークスタンドをハースの周囲に公転させることを特徴とする請求項４記載の成膜方法。
【請求項６】
成膜中にハースを上下に往復移動させることを特徴とする請求項３ないし請求項５のいずれか記載の成膜方法。
【請求項７】
反応ガスの導入手段を備える真空槽と、該真空槽の上部に配置するホローカソード形の電子銃と、前記真空槽の下部に配置し、互いに異種の金属材料を収納する複数のハースと、スイッチング回路を介して前記各ハースに陽極電圧を順次切り換えて印加する陽極電源とを備えてなる成膜装置。
【請求項８】
前記スイッチング回路は、ドライバコントローラを介して開閉制御することを特徴とする請求項７記載の成膜装置。
【請求項９】
前記ドライバコントローラは、前記各ハースに印加する陽極電流を併せて設定することを特徴とする請求項８記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、多元金属化合物膜の成膜に有用な成膜方法と、その装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削工具や金型などの性能向上、高寿命化を目的として、Ｔi Ｎ膜を代表とするチタン系化合物膜の成膜技術が実用化されている。
【０００３】
一方、さらなる高性能化、高寿命化を実現するために、Ｔi Ａl Ｎ、Ｔi Ｃr Ｎ、Ｔi ＢＮ、Ｔi Ｓi Ｎなどの多元金属化合物膜の成膜技術が研究されている。従来、多元金属化合物膜は、アークイオンプレーティング法により、異種のターゲット材料をアーク放電によって蒸発（昇華を含む、以下同じ）させてイオン化させ、外部から導入する反応ガスと反応させてワークの表面に付着堆積させて成膜するのが一般的である。しかし、この方法では、ワーク上に形成される薄膜中に塊状粒子（いわゆるドロップレット）が混入したり、クラスタ粒子が発生したりすることにより、膜表面の面粗さが悪くなったり膜質の均一性が損なわれたりする上、微量成分を添加するときは、それをあらかじめターゲット材料に所定の組成比で添加しておかなければならず、ターゲット材料の準備コストが過大になるなどの問題がある。
【０００４】
そこで、アーク放電に代えて、ホローカソード形の電子銃からの電子ビームを使用するホローカソードイオンプレーティング法が注目されている。この方法は、電子ビームによってハース内の金属材料を蒸発させるので、ドロップレットやクラスタ粒子の発生がなく、極めて優れた方法であるが、電子銃とハースとを１：１に対応させなければならないため、多元金属化合物膜の成膜には本質的に不適当である。なお、電子ビームによって複数のハース内の異種の金属材料を蒸発させる技術として、複数のホローカソード形の電子銃と複数のハースとを個別に対応させるシステムが提案され（特許文献１）、単一の電子銃を複数のハースに共用し、ハース上の遮蔽板の回転によって蒸発させる金属材料を選択するシステムが提案されている（特許文献２）。
【特許文献１】特公昭５４−４４２７３号公報
【特許文献２】特開平６−３３０２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
かかる従来技術の前者（特許文献１）によるときは、各電子銃からの複数の電子ビームをそれぞれ適切に収束させることが難しいため、各金属材料の蒸発が不安定になりがちである上、複数の電子銃を真空槽内に配置するため、槽内温度が過大になってワークの熱的損傷が避けられない。また、後者（特許文献２）によるときは、各ハース内の金属材料を時系列的に順次蒸発させることができるだけで、多層膜を成膜することができても、多元金属化合物膜を成膜することは不可能である上、遮蔽板を使用するため、電子ビームの利用効率が極めて悪いという問題がある。
【０００６】
そこで、この発明の目的は、かかる従来技術の問題に鑑み、単一の電子銃からの電子ビームを電気的に複数のハースに向けて順次誘導し、各ハース内の金属材料を同時に蒸発させることによって、高品質の多元金属化合物膜を確実に成膜することができる成膜方法と、その装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる目的を達成するためのこの出願に係る第１発明の構成は、ワークの表面に多元金属化合物膜を成膜するに際し、真空槽内に反応ガスを導入しながら、陽極電圧を複数のハースに順次切り換えて印加することにより、ホローカソード形の電子銃からの電子ビームを介して各ハース内の異種の金属材料を同時に蒸発させ、真空槽内のワークの表面に付着堆積させることをその要旨とする。
【０００８】
なお、陽極電圧の切換周期をｍＳ（ミリ秒）オーダ以下に設定することが好ましい。
【０００９】
また、電子銃を真空槽の上部に下向きに配置し、ハースを真空槽の下部に密集して上向きに配置することができ、ハースの周囲に立設する自転可能なワークスタンドにワークを装着することができ、ワークスタンドをハースの周囲に公転させることができる。
【００１０】
また、成膜中にハースを上下に往復移動させてもよい。
【００１１】
第２発明の構成は、反応ガスの導入手段を備える真空槽と、真空槽の上部に配置するホローカソード形の電子銃と、真空槽の下部に配置し、互いに異種の金属材料を収納する複数のハースと、スイッチング回路を介して各ハースに陽極電圧を順次切り換えて印加する陽極電源とを備えることをその要旨とする。
【００１２】
なお、スイッチング回路は、ドライバコントローラを介して開閉制御することができ、ドライバコントローラは、各ハースに印加する陽極電流を併せて設定することができる。
【発明の効果】
【００１３】
かかる第１発明の構成によるときは、電子銃からの電子ビームは、複数のハースに陽極電圧を順次切り換えて印加することにより、各ハースに向けて順次誘導され、各ハース内に収容されている異種の金属材料を順次加熱して同時に蒸発させることができる。ただし、陽極電圧の切換周期は、各ハース内の金属材料の蒸発量が実質的に一定に保たれるように、μＳオーダ以上、ｍＳオーダ以下に設定するものとする。そこで、各ハース内の異種の金属材料は、反応ガスとともにそれぞれの蒸発量に従って化合し、ワークの表面に付着堆積して高品質の多元金属化合物膜を形成する。なお、各ハース内の金属材料の蒸発量は、電子ビームによる金属材料の溶融スポットの温度変化に加えて、電子ビームが照射されていない間に溶融金属と反応ガスとが化合して融点が高い金属化合物を生じることによっても影響される。よって、陽極電圧の切換周期は、これらの点からも、十分短く設定すべきである。
【００１４】
電子銃を下向きに配置し、ハースを上向きに配置することにより、両者を最も容易に対向させ、前者からの電子ビームを後者に向けてほぼ直線状に照射することができる。ただし、複数のハースは、できるだけ密集して配置し、ハースを切り換えることによる電子ビームの偏移量を必要最少に抑えることが好ましい。
【００１５】
ワークは、自転可能なワークスタンドに装着することにより、ハースに対向する面を変化させ、膜の付き回りを均一にすることができる。ただし、２本以上のワークスタンドを用いるときは、密集して配置する複数のハースの中心から等距離の位置に、ワークスタンドを円形に立設するものとする。また、ワークスタンドをハースのまわりに公転させることにより、膜の付き回りを一層改善することができ、成膜中にハースを上下に往復移動させることにより、ワークスタンド上の異なる高さ位置に装着する各ワークの膜厚を均一化することができる。ワークスタンド上の各ワークのハースまでの距離を変化させて平均化することができるからである。
【００１６】
第２発明の構成によるときは、陽極電源は、スイッチング回路を介して陽極電圧を各ハースに順次切り換えて印加することにより、電子銃からの電子ビームを各ハースに向けて順次誘導し、各ハース内の異種の金属材料を同時に加熱して蒸発させ、全体として第１発明を実施することができる。ただし、スイッチング回路は、陽極電圧の切換周期を少なくともｍＳオーダ以下として、各ハース内の金属材料を同時に蒸発させるものとする。
【００１７】
スイッチング回路は、共通のドライバコントローラを介して開閉制御することにより、各ハースに対する陽極電圧の印加期間、切換周期を任意に規定することができる。なお、ドライバコントローラは、各ハースに印加する陽極電流を併せて設定することにより、各ハース内の金属材料に合わせて、電子ビームの強度、すなわち加熱熱量を調節することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面を以って発明の実施の形態を説明する。
【００１９】
成膜装置は、真空槽１１と、真空槽１１の上部に下向きに配置するホローカソード形の電子銃２０と、真空槽１１の下部に上向きに配置する複数のハース３１、３１…とを主要部材としてなる（図１）。
【００２０】
真空槽１１は、たとえば縦形の円筒形に形成され、真空バルブ１２、真空ポンプ１３を含む排気系が付設されている。また、真空槽１１の外周の上部、下部には、電子銃２０からの電子ビームを集束する集束コイル１４、１４が配設されている。真空槽１１には、真空計１５が付設されている。
【００２１】
なお、真空槽１１の上部には、反応ガスの導入管１６が配設されている。導入管１６は、図示しない開閉弁、マスフローコントローラを介して図示しない反応ガス源に接続されており、全体として、反応ガスの導入手段を構成している。
【００２２】
ホローカソード形の電子銃２０は、真空槽１１の天面に対し、真空槽１１内に向けて下向きに装着されている。電子銃２０は、外筒２１にヒータ２２を内装して構成されており、外筒２１の閉じた上端部には、作動用のＡr ガスの導入管２３が接続されている。なお、電子銃２０には、絶縁性のシール２４ａ付きのカバー２４が付設されている。
【００２３】
ハース３１、３１…は、真空槽１１の底部に上向きに配置されている。ハース３１、３１…は、それぞれハースライナ３１ａを介して異種の金属材料Ｍi （ｉ＝１、２…）を収納することができ、絶縁性のスペーサ３１ｂを介して共通の円板状の支持板３２上に密集して設置されている（図１、図２）。なお、ハース３１、３１…の上面には、各ハース３１、ハースライナ３１ａだけを上面に露出させるように、ハース３１、３１…と同数の開口窓付きの図示しない共通のカバーが設けられている。
【００２４】
各ハース３１は、熱伝導が良好な銅製であり、底面には、支持板３２を貫通する電極棒３１ｃが垂設されている。また、各ハース３１は、水管３３を介して底面に冷却水を連続通水する水冷式となっている。ハース３１、３１…の周囲には、絶縁性のスペーサ３４ａを介してリング状の補助陽極３４が配置されている。なお、ハース３１、３１…は、真空槽１１の外部に設置する図示しない駆動機構を介して支持板３２を駆動することにより、真空槽１１内の真空を維持しながら、真空槽１１内を上下に往復駆動することができる。
【００２５】
ハース３１、３１…の周囲には、ワークＷ、Ｗ…を装着するワークスタンド４１、４１…が立設されている。なお、ワークスタンド４１、４１…は、１本以上の任意本数とし、２本以上とするときは、ハース３１、３１…のまわりに円形に立設するものとする。各ワークスタンド４１は、絶縁性のシール４１ａを介して真空槽１１の底部を貫通し、モータ４２を介して自転可能である。なお、ワークスタンド４１、４１…は、ハース３１、３１…のまわりを公転可能としてもよい。
【００２６】
電子銃２０の外筒２１、ヒータ２２間には、外筒２１側を正極とするフィラメント電源Ｂf が接続されている（図３）。また、外筒２１には、陽極電源Ｂa の負極が接続され、陽極電源Ｂa の正極は、スイッチＳＷ1 を介し、接地レベルにある真空槽１１に接続されている。一方、真空槽１１とワークスタンド４１、４１…との間には、抵抗Ｒを介し、ワークスタンド４１、４１…側を正極とするバイアス電源Ｂb が接続されている。フィラメント電源Ｂf 、陽極電源Ｂa 、バイアス電源Ｂb の各定格容量は、たとえば８Ｖ３００Ａ、７５Ｖ３５０Ａ、３００Ｖ３０Ａのオーダである。
【００２７】
陽極電源Ｂa の正極は、スイッチＳＷ2 、ＳＷ4 を介し、それぞれ補助陽極３４、ワークスタンド４１、４１…に分岐接続されている。さらに、陽極電源Ｂa の正極は、スイッチＳＷ3 、スイッチング回路３５を介し、ハース３１、３１…にも分岐接続されている（図３、図４）。ただし、スイッチング回路３５は、各ハース３１に対応して設ける複数のスイッチング素子３５ａ、３５ａ…を包含しており、スイッチング回路３５、すなわち各スイッチング素子３５ａは、共通のドライバコントローラ３６を介して開閉制御されている。各スイッチング素子３５ａは、たとえばＩＧＢＴ素子のような高速大容量のスイッチング素子を用いるものとする。
【００２８】
成膜装置の動作パターンの一例を図５に示す。
【００２９】
各ワークスタンド４１にワークＷ、Ｗ…を装着し、真空槽１１内を排気して所定の真空度に到達させて、各ワークスタンド４１を自転させ、または自転させるとともに公転させる。その後、スイッチＳＷ1 〜ＳＷ4 を投入し（図５の時刻ｔ＝ｔo 、以下、単に（ｔ＝ｔo ）のように記す）、作動用のＡr ガスを電子銃２０に流入させるとともに、フィラメント電源Ｂf を起動して電子銃２０内のヒータ２２を加熱する。つづいて、フィラメント電源Ｂf の電圧を段階的に増加させると（ｔ＞ｔo ）、電子銃２０内では、外筒２１、ヒータ２２間にグロー放電を経てアーク放電が発生し、Ａr ガスのプラズマが着火する（ｔ＝ｔ1a）。そこで、電子銃２０からは、陽極電源Ｂa からの陽極電流相当の電子ビームが出力されるから、スイッチＳＷ3 を開くことによって電子ビームを真空槽１１、補助陽極３４、ワークスタンド４１、４１…に到達させる。
【００３０】
電子銃２０内のプラズマが十分安定すると（ｔ＝ｔ1b）、Ａr ガスの流量、フィラメント電源Ｂf の電圧を絞り、スイッチＳＷ1 、ＳＷ2 を開いて電子ビームをワークスタンド４１、４１…上のワークＷ、Ｗ…に移行させた上、陽極電源Ｂa からの陽極電流をさらに漸増させることにより（ｔ≦ｔ1c）、電子ビームによりワークＷ、Ｗ…を予備加熱することができる（ｔ＝ｔ1c〜ｔ2a）。
【００３１】
ワークＷ、Ｗ…の予備加熱が済むと（ｔ＝ｔ2a）、スイッチＳＷ2 を投入して、スイッチＳＷ4 を開くことにより（ｔ＝ｔ2b）、電子ビームを補助陽極３４に移す。なお、このとき、陽極電源Ｂa からの陽極電流を小さく絞り、Ａr ガスの流量をさらに小さく絞る。つづいて、バイアス電源Ｂb によるワークＷ、Ｗ…のバイアス電圧を漸増させると（ｔ≧ｔ2c）、電子銃２０からのＡr イオンがワークＷ、Ｗ…に到達し、アルゴンボンバードによるワークＷ、Ｗ…のクリーニング動作を実行することができる（ｔ＝ｔ2d〜ｔ3a）。ただし、ワークＷ、Ｗ…のバイアス電圧は、アルゴンボンバードの初期に定常値に到達させる（ｔ＝ｔ2d）。
【００３２】
アルゴンボンバードが完了すると（ｔ＝ｔ3a）、スイッチＳＷ3 を投入するとともに、金属材料Ｍ1 用のハース３１に対応するスイッチング素子３５ａを導通させることにより、電子銃２０からの電子ビームを利用して金属材料Ｍ1 を加熱して溶融させる（ｔ＝ｔ3a〜t3b）。その後、スイッチＳＷ2 を開き（ｔ＝ｔ3b）、バイアス電圧を小さくするとともに陽極電流を増加させることにより、金属材料Ｍ1 の蒸発ガスをワークＷ、Ｗ…に到達させ、ワークＷ、Ｗ…の表面に金属材料Ｍ1 のみによる中間膜を作ることができる（ｔ＝ｔ3b〜ｔ3c）。
【００３３】
つづいて、陽極電流を増加させ（ｔ＝t3c）、反応ガスの導入手段を介し、たとえばＮ2 ガスを反応ガスとして真空槽１１内に漸増させながら導入するとともに（ｔ＝ｔ3c〜ｔ3d）、金属材料Ｍ2 、Ｍ3 用のハース３１、３１に対応するスイッチング素子３５ａ、３５ａを併せて導通させることにより（ｔ≧ｔ3c）、金属材料Ｍ1 、Ｍ2 …と、反応ガスとによる多元金属化合物膜をワークＷ、Ｗ…上に成膜することができる（ｔ＝ｔ3d〜ｔ4 ）。ただし、時刻ｔ≧ｔ3cにおいて、ハース３１、３１…に対応するスイッチング素子３５ａ、３５ａ…は、共通のドライバコントローラ３６を介して開閉制御し（図６）、陽極電源Ｂa の陽極電圧を各対応するハース３１に順次切り換えて印加することにより、電子銃２０からの電子ビームを各ハース３１に順次誘導し、各ハース３１内の金属材料Ｍi を同時に蒸発させることができる。
【００３４】
ただし、図６において、スイッチング回路３５のスイッチング素子３５ａ、３５ａ…の切換周期Ｐは、μＳオーダないしｍＳオーダ、すなわち少なくともｍＳオーダ以下に設定するものとし、各スイッチング素子３５ａの導通期間Ｐi （ｉ＝１、２…）として、切換周期Ｐ≦ΣＰi とする。すなわち、各導通期間Ｐi には、互いに短いオーバラップ期間を設けてもよい。また、各導通期間Ｐi における陽極電流Ｉi （ｉ＝１、２…）は、すべて同一であってもよく、一部または全部が異なっていてもよい。ただし、陽極電流Ｉi は、導通期間Ｐi とともに、ドライバコントローラ３６により設定することができる。
【００３５】
図５の時刻ｔ＝ｔ3c〜ｔ3dは、追加の金属材料Ｍ2 、Ｍ3 の加熱溶融に要する時間である。すなわち、時刻ｔ≧ｔ3dにおいてすべての金属材料Ｍi の安定な同時蒸発が達成されるから、時刻ｔ＝ｔ3d以降、反応ガスの流量を所定の分圧制御に移行させ、陽極電源Ｂa からの陽極電流を所定の電流制御に移行させることが好ましい。ワークＷ、Ｗ…上の膜厚が所定値に到達すると（ｔ＝ｔ4 ）、スイッチＳＷ3 を開き、フィラメント電源Ｂf 、陽極電源Ｂa 、バイアス電源Ｂb を停止させ、反応ガス、Ａr ガスの導入を停止させて、成膜工程を完了する。なお、ハース３１、３１…は、時刻ｔ＝ｔ3d〜ｔ4 において、真空槽１１内を１〜３往復程度上下に往復移動させることが好ましい。
【００３６】
図５の全体工程をまとめると、図７のとおりである。なお、ハース３１、３１…内の金属材料Ｍ1 をＴi とし、金属材料Ｍ2 をＡl 、Ｃr 、Ｂ、Ｓi のいずれかとし、反応ガスをＮ2 ガスとすれば、Ｔi Ａl Ｎ、Ｔi Ｃr Ｎ、Ｔi ＢＮ、またはＴi Ｓi Ｎの二元金属化合物膜を成膜することができ、金属材料Ｍ1 、Ｍ2 、Ｍ3 をそれぞれＴi 、Ａl 、Ｂとし、反応ガスをＮ2 ガスとすれば、Ｔi Ａl ＢＮの三元金属化合物膜を成膜することができる。ただし、金属材料Ｍi として他の金属を使用してもよく、ハース３１、３１…の数を増やし、四元以上の金属化合物膜としてもよい。なお、コーティングモードにおいて、各ハース３１に対応するスイッチング素子３５ａの導通期間Ｐi 、陽極電流Ｉi を制御して各金属材料Ｍi の蒸発量を制御すると、膜内の各金属材料Ｍi の組成比を任意に可変設定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】全体構成縦断面図
【図２】要部拡大詳細平面図
【図３】全体電気系統図
【図４】図３の要部詳細図
【図５】動作説明線図（１）
【図６】動作説明線図（２）
【図７】動作工程説明図
【符号の説明】
【００３８】
Ｗ…ワーク
Ｍi （ｉ＝１、２…）…金属材料
Ｂa …陽極電源
Ｐ…切換周期
Ｉi （ｉ＝１、２…）…陽極電流
１１…真空槽
２０…電子銃
３１…ハース
３５…スイッチング回路
３５ａ…スイッチング素子
３６…ドライバコントローラ
４１…ワークスタンド
特許出願人          株式会社  オンワード技研
九  鬼  康  城
鈴  木  保  雄
代理人  弁理士                松  田  忠  秋
【図１】
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【図２】
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【図３】
2005298862.tif 000005
【図４】
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【図５】
2005298862.tif 000007
【図６】
2005298862.tif 000008
【図７】
2005298862.tif 000009