(57)【要約】【課題】μｍ2 からｃｍ2 程度の領域で一様にサブナノメーターからミクロン程度の粒径の微粒子がコーティングされた単微粒子層を形成する。【解決手段】サブナノメーターからミクロン程度のオーダーの粒径の微粒子３が分散された分散液８を微粒子保持体１上に被着した後、プレス板９により押圧しかつ微粒子保持体１とプレス板９とを水平方向に振動させ、その後真空乾燥して、プレス板９を微粒子保持体１上から分離する。μｍ2程度以上の範囲で一様な密度をもって単層に微粒子３が配置された単微粒子層１３を形成することができる。【選択図】図１
2005219026.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子保持体上に、カップリング層を介して、微粒子を分散させた分散液を被着する工程と、
上記微粒子を含む上記分散液の上から、略平滑な表面とされたプレス板により押圧し、かつ上記微粒子保持体又は上記プレス板若しくはその両方を、上記微粒子保持体の表面に略平行な方向に振動させる工程と、
上記微粒子保持体を真空乾燥する工程とを少なくとも有する
ことを特徴とする単微粒子層の形成方法。
【請求項２】
上記真空乾燥と同時またはその後の工程において、上記微粒子保持体を加熱する
ことを特徴とする請求項１記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項３】
上記プレス板による押圧を保持した状態で上記微粒子保持体を真空乾燥する
ことを特徴とする請求項１記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項４】
上記プレス板による押圧を保持した状態で上記微粒子保持体を真空乾燥する
ことを特徴とする請求項２記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項５】
上記微粒子を分散させた分散液に界面活性剤を加える
ことを特徴とする請求項１記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項６】
上記微粒子を分散させた分散液に界面活性剤を加える
ことを特徴とする請求項２記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項７】
上記微粒子を分散させた分散液に界面活性剤を加える
ことを特徴とする請求項３記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項８】
上記微粒子を分散させた分散液に界面活性剤を加える
ことを特徴とする請求項４記載の単微粒子層の形成方法。
【請求項９】
微粒子保持体上に、カップリング層を介して単層の微粒子群から成る単微粒子層が形成され、
上記単微粒子層の各微粒子は、略均一な密度をもって配置されて成る
ことを特徴とする微粒子コーティング構造体。
【請求項１０】
上記微粒子に界面活性剤が付着されて成る
ことを特徴とする請求項９記載の微粒子コーティング構造体。
【請求項１１】
微粒子保持体上に、カップリング層を介して、単層の微粒子群から成る単微粒子層が形成され、
上記単微粒子層の各微粒子は、上記カップリング層の表面に部分的に埋め込まれて上記微粒子保持体上に保持されて成る
ことを特徴とする微粒子コーティング構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば磁気記録媒体、磁気センサー、またディスプレイや光学フィルターなどの光学薄膜に適用して好適な単微粒子層の形成方法及び微粒子コーティング構造体に係わる。
【背景技術】
【０００２】
近年、記憶装置の大容量化や高機能光学装置などへの応用を目的としたナノスケールの構造物とその製造方法が各種研究開発されている。
例えば、直径（粒径）がサブナノメーターからミクロンオーダー程度のサイズの微粒子を配置した微粒子コーティング構造体は、微粒子によるコーティング層として種々の薄膜への応用が見込まれている。微粒子が基板上に安定かつ一様に存在している場合は、付着した微粒子全体を「連続的な」薄膜として見なすことができて、各微粒子をこの連続的な薄膜の一つの結晶粒と考えることができる。
【０００３】
そして、各微粒子のサイズすなわち粒径（微粒子がほぼ球状の場合は直径）のばらつきが小さい場合は、この微粒子が配置されて成るコーティング層は、非常に均質な結晶粒サイズを有する薄膜となる。また、微粒子のサイズを変化させることによって、コーティング層の結晶粒を調節することができる。
【０００４】
更に、基板上に付着させる微粒子の密度を選定することによって、微粒子コーティング層の密度を調整することができることとなる。また、２種以上の材料やサイズの微粒子を用いる場合は、２種以上の材料やサイズの結晶粒を有する微粒子コーティング層を形成することも可能である。
【０００５】
このような微粒子コーティング層の好適な用途としては高密度磁気記録媒体があげられるが、微粒子コーティング層を磁気記録媒体の磁性層に適用する場合は、特に従来のスパッタ法や蒸着法により磁性層を形成する場合と比較して、以下の利点を得ることができる。すなわち、
（１）均質な結晶粒サイズが得られる。
（２）コーティング密度の調整が容易である。
（３）コーティング層の結晶粒材料を選択的に形成することができる。
などである。
【０００６】
ところで、このように磁気記録媒体に適用する場合は、微粒子材料として磁性材料を用いるが、磁気記録密度や記録特性に影響する材料特性、すなわち例えば保磁力や磁気異方性、温度特性などは、この微粒子の磁性材料の磁気的特性の他、粒径や微粒子層の分散の均質さに依存する。例えば、磁性微粒子が一様にかつ互いに分離して分散されていて、各微粒子の間の磁気的な交換結合効果を無視することができれば、一つ一つの微粒子を情報の1ビットに対応させる究極の高密度記録を実現することができる。このように、情報の１ビットに一つの微粒子を対応させることができれば、微粒子のサイズを小さくする程高い記録密度を得ることができることとなる。
【０００７】
ところで、上述したように磁気的交換結合効果を無視できる程度に低減させるためには、微粒子間を分離させることが重要となる。例えば粒径が約３ｎｍの微粒子の場合、交換結合効果は距離を約３ｎｍ離すと無視できる程度となると考えられ、粒径程度に微粒子の間隔を保持することが望ましい。したがって、微粒子コーティング層としては、多層に積層して、各層間の微粒子が近接する構成とするよりも、単層構造とすることがより確実に間隔を保持し易く、磁気記録媒体としては望ましいこととなる。更に、単層構造とする場合は、その表面粗さは粒径程度以下となることから、粒径を超える表面粗さが発生してしまう多層構造と比較して凹凸が格段に少なく、表面状態がより平滑となる。したがって、例えばこの微粒子コーティング層からわずか数ｎｍ程度の間隔をもって磁気センサーを配置して磁気記録再生を行う場合に非常に有利となる。
【０００８】
一方、この微粒子コーティング層は、ディスプレイや光学フィルターなどにおいて、適切な反射率、透過率を有する光学薄膜、例えば超薄型の薄膜として用いることも可能である。また、光学装置の目的に応じて微粒子の材料や粒径を選定することにより、微粒子コーティング層の反射率や透過率特性を変化させることができる。更に、微粒子コーティング層の表面粗さを調節すると、この表面に入射させた光の拡散又は散乱特性を変化させることもできる。
【０００９】
他方、コーティング層の微粒子の密度を変えると、微粒子による入射光の散乱や吸収、若しくはその両方が変化して、これにより反射率と透過率を変化させることもできる。
したがって、最終的に得られる光学装置の光学的特性を調整するためには、この微粒子コーティング層の表面状態を精度良く制御することが重要となる。もし、比較的広範囲で、すなわちμｍ2 からｃｍ2 オーダー程度の領域で一様に微粒子がコーティングされた微粒子コーティング層が得られると、均質な反射率や透過率、若しくはその両方を有する高機能の光学薄膜を提供することができる。このため、微粒子が単層に配置されて、これにより厚さが一様に揃えられた微粒子コーティング層を容易に形成する方法が求められている。
【００１０】
微粒子コーティング層を形成する最も一般的な方法は、ディップコート法である。この方法は、まず微粒子を分散させた分散液に、基板をゆっくり浸漬して一定時間保持し、その後所定の速度で少しずつ基板を引き上げるというものである。一般的には、この引き上げ速度が速いほど微粒子コーティング層の膜厚は薄くなる。この場合、基板としては、Ｓｉウェファなどの硬い基板を用いてもよいし、また例えばポリマーフィルムなどのような可撓性材料より成る基板を用いることもできる。但し、可撓性基板を用いる場合は、浸漬中に基板を平面状に保つように、基板をホルダーなどに固定する必要がある。
【００１１】
このディップコート法は、プロセスとしては簡単であるが、コーティング層の厚さを調整することは難しく、特に基板の端部において厚さの調整は極めて困難となる。
また、ディップコート法による場合、通常そのコーティング層の質は、温度や湿度などの雰囲気に非常に敏感であり、容易に影響を受ける。したがって、単微粒子層による微粒子コーティング層をディップコート法により形成する場合、例えば図６に模式的に断面構成を示すように、基板１１上に被着された微粒子３は均一な密度をもって分散されず、多層に積層される多層構造部５が発生するとか、また微粒子が全く被着していないギャップ６が形成されてしまう恐れがある。
【００１２】
このため、微粒子が確実に被着されるように、微粒子を分散させる分散液の微粒子濃度を高くすることが考えられる。しかし、分散液の微粒子濃度を高くすると、例えば図７に模式的な断面構成を示すように、ギャップの発生が回避され、単層構造部７をある程度の範囲で形成することは可能であるが、基板１１の端部などにおいて、微粒子３が積層される多層構造部５が発生する恐れがある。
【００１３】
基板１１として硬い材料を用いる場合は、スピンコート法により微粒子コーティング層を形成することも可能である。このスピンコート法による場合は、微粒子コーティング層の厚さはスピンの回転速度を制御することによって調整が可能である。例えば回転速度を速くするとコーティング層の厚さは薄くなる。
しかしながら、このスピンコート法によっても、単微粒子層のみによる一様な厚さの微粒子コーティング層を形成することは難しく、特にサブナノサイズからミクロンサイズの微粒子をコーティングする場合は、多層構造の微粒子コーティング層を形成するほうが容易である。
【００１４】
更に、スピンコート法は、製造面においてもスピン工程中に使用される微粒子分散液が無駄になるという問題があり、特に膜厚の薄いコーティング層を形成する場合はコスト面において不利となる恐れがある。
したがって、上述したように、単層の微粒子コーティング層を得ようとする場合、特にそのコストを低減化するためには、スピンコート法は望ましくないといえる。
【００１５】
特に、単微粒子層による微粒子コーティング層を例えば前述したような高密度磁気記録媒体や、高精度磁気センサーのコーティング層など、またディスプレイや光学フィルターなどにおける高機能の光学薄膜として用いる場合、従来のディップコート法やスピンコート法では上述したように十分な膜厚制御を行い難い。
【００１６】
更に新しい方法として、ナノサイズの微粒子を形成すると同時に基板などの下地上に配置する方法が提案されている。例えばコロイド合成を用いてナノサイズのＣｏＰｔ3 微粒子を形成する方法や、また電子ビーム蒸着法によりナノサイズのＦｅＰｄ微粒子を形成する方法などである（例えば非特許文献１及び２参照。）。
【００１７】
これに対し、本発明者等は、平均粒径３．１ｎｍのＦｅＰｔ微粒子を分散させた分散液をＳｉなどの基板上に、有機シランカップリング層を介して被着させる方法を提案した（例えば非特許文献３参照。）。この方法による場合は、微粒子を略単層に基板上に配置させることができている。
【００１８】
【非特許文献１】E.V.Shevchenko et al, "Colloidal Synthesis and Self-Assembly of CoPt3  Nanocrystals", Journal of American Chemical Society, 2002 Vol.124, pp12480-11485
【非特許文献２】K.Sato et al, "Structure and magnetic property changes of epitaxially grown L10-FePd isolated nanoparticles on annealing", Journal of Applied Physics, 2003, Vol.93, No.10, pp6291-6298
【非特許文献３】Andrew C.C.Yuet al, "Fabrication of monodispersive FePt nanoparticle films stabilized on rigid substrates", Applied Physics Letters, 2003, Vol.82, No.24, pp4352-4354
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
しかしながら、例えば上記非特許文献１に開示の方法による場合、形成された微粒子を一様な密度をもって単層に配置することには成功していない。また、上記非特許文献２においても同様に、微粒子を単層にかつ均一な密度をもって配置した例は報告されていない。また上記非特許文献１及び２において開示された方法では、単微粒子層を均一な密度をもって形成することが困難であり、十分な膜厚制御を行い難いという問題がある。
【００２０】
上記非特許文献３に開示の方法においては、数ｎｍの粒径の微粒子による単微粒子層を形成することに成功しているが、１μｍ2 程度以上の領域で一様な密度をもって単微粒子層を形成することは難しい。上述したような高密度磁気記録媒体や光学薄膜などの利用分野においては、より広い領域、すなわちμｍ2 からｃｍ2 程度のオーダーの領域において、略均一な密度をもって、確実に単微粒子層を形成することが望まれており、より生産性良く単微粒子層を形成する方法、また比較的広い領域で略均一な密度に微粒子が配置された微粒子コーティング構造体を得ることが求められている。
【００２１】
本発明は、上記の問題に鑑みて、比較的広いμｍ2 からｃｍ2 オーダー程度の範囲において、粒径がサブナノメーターからミクロンオーダー程度の微粒子を単層に配置することが可能な単微粒子層の形成方法及び微粒子コーティング構造体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明による単微粒子層の形成方法は、微粒子保持体上に、カップリング層を介して、微粒子を分散させた分散液を被着する工程と、これら微粒子を含む分散液の上から、略平滑な表面とされたプレス板により押圧し、かつ微粒子保持体又はプレス板若しくはその両方を、微粒子保持体の表面に略平行な方向に振動させる工程と、微粒子保持体を真空乾燥する工程とを有することを特徴とする。
【００２３】
また、本発明による単微粒子層の形成方法は、上述の真空乾燥と同時またはその後の工程において、微粒子保持体を加熱することを特徴としている。
更に、本発明による単微粒子層の形成方法は、上述の各形成方法において、微粒子を分散させた分散液に界面活性剤を加えることを特徴とする。
【００２４】
更に本発明による微粒子コーティング構造体は、微粒子保持体上に、カップリング層を介して単層に微粒子群が配置され、その単微粒子層の各微粒子は、略均一な密度をもって配置された構成とするものである。
【００２５】
また、本発明による他の微粒子コーティング構造体は、微粒子保持体上に、カップリング層を介して、単層の微粒子群から成る単微粒子層が形成されて成るもので、単微粒子層の各微粒子を、カップリング層の表面に部分的に埋め込んで微粒子保持体上に保持された構成としている。
【００２６】
上述したように、本発明による単微粒子層の形成方法によれば、Ｓｉなどの基板または可撓性フィルムを平板状に保持して成る微粒子保持体を用意し、この微粒子保持体上に、微粒子を分散させた分散液を被着して形成するものであるが、特に分散液を被着した後、表面が平滑にされたプレス板により微粒子の上から微粒子保持体を押圧し、かつこの微粒子保持体とプレス板とを微粒子保持体の表面に平行な方向、すなわち横方向（水平方向）に振動させることによって、余分な分量の微粒子を確実に外部に押し出すと共に、横方向の振動によって微粒子を単層にかつ略均一な密度をもって配置させることができる。
【００２７】
すなわち本発明によれば、前述の図６及び図７において説明した多層構造部やギャップなどを発生させることなく、比較的広い領域、すなわちμｍ2 からμｍ2 オーダー程度以上の領域において、サブナノメーターからミクロン程度のオーダーの粒径の微粒子が均一な密度をもって配置された単微粒子層を、より確実に形成することができる。
【００２８】
そして本発明においては、更に真空乾燥により分散液を蒸発させることにより、微粒子保持体上に微粒子が単層にかつ略均一な密度をもって配置された単微粒子層、そして単微粒子層が微粒子保持体上に形成された微粒子コーティング構造体を得ることができる。
【００２９】
更に、この真空乾燥の後、微粒子保持体を加熱することによって、微粒子をより均一な密度を持って微粒子保持体上に配置させることができ、これにより微粒子がより均一な密度を持って配置された単微粒子層及び微粒子コーティング構造体を得ることができる。
また、微粒子を分散させた分散液に、予め界面活性剤を加える場合は、この界面活性剤の存在によって、各微粒子間の間隔を略一定に保持することができる。
更にまた、加熱温度及びカップリング層材料の選定により、微粒子がカップリング層の表面に部分的に埋め込まれ、微粒子の移動が制限された構造の微粒子コーティング構造体を得ることができる。
【発明の効果】
【００３０】
請求項１に係る発明によれば、微粒子保持体上に単層に微粒子が配置された単微粒子層を確実に形成することができる。
【００３１】
また、請求項２に係る発明によれば、加熱を行うことによって、微粒子が微粒子保持体上により均一な密度をもって配置された単微粒子層を形成することができる。
【００３２】
更に、請求項３及び４に係る発明によれば、真空乾燥工程中にプレス板による押圧を保持することによって、より均一な密度をもって微粒子が配置された単微粒子層を形成することができる。
【００３３】
また更に、請求項５乃至請求項８に係る発明によれば、微粒子の周囲に界面活性剤を付着させることによって、微粒子間の間隔を調整することができ、略均一な密度に配置された単微粒子層をより確実に形成することができる。
【００３４】
また、請求項９に係る発明によれば、微粒子が確実に単層に、かつ略均一な密度をもって配置されて成る微粒子コーティング構造体を提供することができる。
更に、請求項１０に係る発明によれば、微粒子間の間隔が調整された微粒子コーティング構造体を得ることができる。
【００３５】
また、請求項１１に係る発明によれば、微粒子保持体上に、微粒子が単層に配置され、かつ微粒子の移動が制限された微粒子コーティング構造体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
以下、本発明を実施するための最良の形態の例を、図面を参照して詳細に説明する。本発明は、以下の例に限定されることなく、微粒子や微粒子保持体の材料構成などにおいて、本発明構成を逸脱しない範囲で種々の変形、変更が可能である。
【００３７】
本発明による単微粒子層の形成方法の一例の各工程における模式的な断面構成を図１Ａ〜Ｃに示す。本発明の単微粒子層の形成方法は、図１Ａに示すように、微粒子保持体１上に、カップリング層２を介して、微粒子３を分散させた分散液８を被着する工程と、図１Ｂに示すように、これら微粒子３を含む分散液８の上から、略平滑な表面とされたプレス板９により矢印ａで示すように押圧し、かつ微粒子保持体１又はプレス板９若しくはその両方を、図１Ｂにおいて矢印ｂ１及びｂ２で示す微粒子保持体１の表面に略平行な方向（以下横方向という）に振動させる工程と、微粒子保持体１を真空乾燥する工程とを有するものであり、これにより、単微粒子層１３が形成される。
【００３８】
また、本発明による微粒子コーティング構造体は、上述の本発明による単微粒子層の形成方法を用いて形成することができる。すなわち、その一例の要部の模式的拡大断面図を図２に示し、また模式的拡大平面図を図３に示すように、微粒子保持体１上に、カップリング層２を介して、単層の微粒子群より成る単微粒子層１３を形成し、この単微粒子層１３の各微粒子３を、略均一な密度をもって配置して微粒子コーティング構造体１０を構成するものである。
【００３９】
なお、この図２及び図３に示す例は、界面活性剤４を、微粒子３を分散させる分散液に加えて微粒子コーティング構造体１０を構成した場合を示している。この場合、界面活性剤４の材料を適切に選定することによって、微粒子３の間隔を適切な間隔に調整することができ、これにより目的とする粒子密度をもって単微粒子層１３を制御性良く形成することができる。
【００４０】
更にまた本発明による他の微粒子コーティング構造体は、その一例の要部の模式的拡大断面図を図４に示し、模式的拡大平面図を図５に示すように、微粒子保持体１上に、カップリング層２を介して、単層の微粒子群から成る単微粒子層１３が形成されて成るもので、単微粒子層１３の各微粒子を、カップリング層２の表面に部分的に埋め込んで微粒子保持体１上に保持された構成とする。
このような構成による微粒子コーティング構造体１０は、例えば上述の本発明による単微粒子層の形成方法において、真空乾燥工程と同時の加熱工程、またはその後の加熱工程を経ることによって、形成することが可能である。
【００４１】
本発明による単微粒子層の形成方法において用いる微粒子としては、粒径がサブナノメーターからミクロン程度のオーダー、すなわち例えば０．１ｎｍ以上１ｍｍ未満程度の粒径とされる微粒子を用いることができる。
微粒子の材料としては、例えば磁気記録媒体や光学薄膜などに用いる場合は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｔｉ又はこれらの合金や酸化物などが適用可能である。
【００４２】
また微粒子保持体としては、例えばＳｉウェファや光学ガラスなどの硬い基板の他、例えば板状ホルダーなどにより表面が平板状に固定された高分子フィルムなど、各種の可撓性フィルムも利用することができる。
【００４３】
そして本発明による単微粒子層の形成方法においては、前述の図１Ａにおいて説明したように、この微粒子保持体1の上に微粒子３を分散させた分散液８を被着させるものであるが、分散液８としては、例えばヘキサン、ヘプタン、イソオクタンなどの通常用いられる各種の溶媒を用いることができ、特に微粒子をより均一な分散密度をもって分散し得る各種の液体を好適に用いることができ、例えば適度な粘性を有する液体であっても構わない。分散液８の被着方法としては、ディップコート法、スピンコート法などの周知の方法を用いることができる。
【００４４】
また、微粒子保持体１の上に被着するカップリング層２の材料としては、例えばアミノ基及びその誘導体を含み、かつ低級アルコキシ基、水酸基、低級アルキル基、フェニル基、ハロゲン元素から成る群を含む周知の各種有機シランカップリング剤を適用することができる。特に、［3-(2-アミノエチルアミノ)プロピル］トリメトキシシラン（ＡＰＴＳ）を用いる場合に、良好に単微粒子層を形成することができた。
【００４５】
例えば微粒子として粒径が数ｎｍ程度のＦｅＰｔ微粒子を用いる場合、ヘキサン中に１ｍｇ／ｍｌ以上１０００ｍｇ／ｍｌ以下、好ましくは１０ｍｇ／ｍｌ程度の濃度をもって分散させた分散液を用意し、この分散液にカップリング層２を被着した微粒子保持体１を浸漬することにより、カップリング層２の上に、十分に余分な分量をもって微粒子を被着させることができた。またこの場合、目視をもって微粒子群が完全に微粒子保持体１の上を余分な分量をもって覆っていることが確認できた。
【００４６】
また前述の図１Ｂにおいて説明したプレス板９としては、例えば光学ガラス板、鏡面研磨されたＳｉウェファなどを用いることができる。なお、プレス板９による押圧は、分散液８が蒸発する前に行うことが望ましい。これにより、微粒子３に対して分散液８を介してより均等な圧力をもって押圧することができる。
【００４７】
プレス板９による押圧は、図１Ｂに示すように、微粒子保持体１の表面に対して垂直な方向から行ってもよく、また斜め方向から押圧する場合は、同時にプレス板９と微粒子保持体１とを互いに横方向に移動させることもでき、この移動を横方向の振動に換えて行なうことも可能である。垂直方向に押圧する力は、微粒子保持体１の材料にもよるが、例えばＳｉウェファを微粒子保持体１に用いる場合は、１Ｎ／ｃｍ2 以上１０Ｎ／ｃｍ2程度が適当である。
【００４８】
また、横方向の振動の振動数は、１Ｈｚ以上１００Ｈｚ以下程度とすることが望ましい。１Ｈｚ以下では微粒子３を均一な密度をもって配置させる効果が十分でなく、１００Ｈｚを超える場合は、微粒子３が振動して気泡が発生してしまい、その後の真空乾燥工程において、ガスを発生して微粒子の配置を乱す恐れがある。
【００４９】
そしてこの後の真空乾燥工程においては、１．３３３×１０-1Ｐａ（＝１０-3Ｔｏｒｒ）程度の真空度をもって少なくとも２４時間真空乾燥を行うことが望ましい。
またこの真空乾燥工程において、プレス板９による押圧を保持することによって、より確実に微粒子３を単層に配置させることができる。また、真空乾燥と同時に加熱又は真空乾燥後に加熱を行う場合においても同様である。
なお、横方向の振動は真空乾燥工程において、また加熱工程において停止しても保持してもよい。
【００５０】
この真空乾燥工程においては、微粒子保持体１とプレス板９との間の分散液８にトラップされた種々のガスを除去する効果もある。これによって、単層に配置された微粒子３を、図１Ｃに示すように、より均一な密度を持って配置した構成とすることができる。もちろん、真空にすることによって、分散液８の蒸発を促す効果も得られる。
【００５１】
そして真空乾燥を行った後、プレス板９を微粒子３上から取り外して分離すると、前述の図２及び図３において説明したように、微粒子保持体１上に、カップリング層２を介して微粒子３が略均一な密度をもって配置された単微粒子層１３を有する微粒子コーティング構造体１０を得ることができる。
【００５２】
このようにして形成した単微粒子層１３は、前述の図６及び図７において説明したような多層構造部５やギャップ６を含むことなく、略均一な密度をもって微粒子３が配置されて成る。ここでギャップとは、例えば規則的に配置された微粒子間の平均微粒子間距離の数倍を超える間隙を指す。本発明による微粒子コーティング構造体１０には、このようなギャップは見られない。
【００５３】
上述したように、本発明による単微粒子層の形成方法においては、真空乾燥工程と同時又はその後に加熱を行うこともできる。この加熱工程は、真空装置内において真空乾燥と同時に行うこともでき、また真空乾燥終了後に真空装置内で、又は真空装置外に微粒子保持体１を取り出して加熱を行ってもよい。加熱温度としては、１００℃以上８００℃以下程度とする場合に、良好な単微粒子層を得ることができた。
【００５４】
更に本発明による単微粒子層の形成方法において、真空乾燥工程において、プレス板９による押圧を保持した状態で、微粒子保持体１の真空乾燥を行ってもよい。
このように、真空乾燥工程において、プレス板９による微粒子保持体１への押圧を保持することによって、より微粒子３を均一な密度をもって配置させることができる。
【００５５】
また、本発明の単微粒子層の形成方法において、微粒子を分散させる分散液に界面活性剤を加える場合は、前述の図２及び図３において説明した例のように、界面活性剤４の存在によって、各微粒子３の間隔を制御性よく調整することができる。界面活性剤４の材料を適切に選定することによって、微粒子３の間隔を調整し、これにより微粒子３の密度を精度良くコントロールすることが可能となる。界面活性剤としては、アミノ基を含む材料など、微粒子材料やカップリング層材料との組み合わせを考慮して、目的に合わせて種々の材料を用いることができる。
【００５６】
更に、上述したように、加熱工程を加える場合において、カップリング層材料と加熱温度を適切に選定することにより、また界面活性剤を加える場合はその材料も適切に選定することによって、前述の図４において説明した例のように、微粒子３をカップリング層２の表面に部分的に埋め込む構成として単微粒子層１３を形成することができる。
【００５７】
例えば、粒径数ｎｍのＦｅＰｔより成る微粒子を用いて、界面活性剤としてアミノ基を含む材料、またカップリング層として前述のＡＰＴＳを用いた場合、Ｓｉウェファより成る微粒子保持体１上に分散液８を塗布した後、この分散液８上から微粒子保持体１を１Ｎ／ｍ2 程度のプレス押圧及び１．３３３×１０-1Ｐａ程度の真空乾燥を行い、この後、真空装置外でプレス押圧を停止して１５０℃程度で加熱することによって、図４に示すように、微粒子３がカップリング層２の上に一部埋め込まれた構造として単微粒子層１３を形成することができた。これは、微粒子３に付着した界面活性剤とカップリング層が加熱により分解又は蒸発、若しくはその両方によって変質して、ＦｅＰｔより成る微粒子３が、表面に埋め込まれた状態で配置されたものと思われる。
【００５８】
このような構成とする場合、微粒子３とカップリング層２との間の結合の強さはやや低下する場合もあるが、接触等による物理的な外乱に対し、微粒子３がカップリング層２の表面上を移動しにくく、結果的に微粒子の配置が保持されるという効果があり、磁気記録媒体などの物理的接触の可能性のある構造物に適用する場合に有利となる。
【００５９】
以上説明したように、本発明によれば、従来の方法による場合において生じていた多層構造部やギャップを形成することなく、確実に微粒子を単層にかつ略均一な密度をもって配置した単微粒子層を形成することができ、これにより、微粒子が略均一な密度をもって配置された微粒子コーティング構造体を容易にかつ確実に得ることができる。
【００６０】
そして、このようにして形成した微粒子コーティング構造体を例えば磁気記録媒体に適用する場合には、各微粒子を情報の１ビットに対応させることも可能となり、従来にない極めて高記録密度の磁気記録媒体を提供することができる。また、磁気センサーに適用する場合には、極めて高解像度のセンサーを得ることができる。
【００６１】
更に、本発明の単微粒子層の形成方法によれば、微粒子の密度を精度良く調整できるので、本発明による微粒子コーティング構造体を光学薄膜として用いる場合には、非常に均質な反射率又は透過率、若しくはその両方を有する高機能の光学薄膜を提供することができる。例えばディスプレイの反射防止膜などの各種の光学機能膜、また種々の光学フィルターに適用する場合においても、同様である。
【００６２】
なお、上述の図１〜図５において説明した各例においては、微粒子３の形状を断面略円形の球状とした場合を示しているが、本発明は、微粒子が非球状とされる場合においても、適用することが可能であることはいうまでもない。
更に、本発明による単微粒子層の形成方法を利用して、本発明による一連の工程を複数回繰り返すことによって、略均一な密度の単微粒子層が多層に積層された微粒子コーティング構造体を形成することも可能である。
また、本発明において、２種以上の材料またはサイズの微粒子を混合して単微粒子層及びこれを有する微粒子コーティング構造体を形成することもできる。
【００６３】
その他本発明は、上述の例において説明された微粒子のサイズや材料、界面活性剤の有無又は材料、カップリング層の材料、更に微粒子保持体の材料構成などにおいて、本発明構成を逸脱しない範囲において、種々の変形、変更が可能であることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】Ａは本発明による単微粒子層の形成方法の一例の一工程図である。Ｂは本発明による単微粒子層の形成方法の一例の一工程図である。Ｃは本発明による単微粒子層の形成方法の一例の一工程図である。
【図２】本発明による微粒子コーティング構造体の一例の要部の模式的拡大断面図である。
【図３】本発明による微粒子コーティング構造体の一例の要部の模式的拡大平面図である。
【図４】本発明による微粒子コーティング構造体の一例の要部の模式的拡大断面図である。
【図５】本発明による微粒子コーティング構造体の一例の要部の模式的拡大平面図である。
【図６】微粒子コーティング層の一例の要部の模式的断面図である。
【図７】微粒子コーティング層の一例の要部の模式的断面図である。
【符号の説明】
【００６５】
１    微粒子保持体
２    カップリング層
３    微粒子
４    界面活性剤
５    多層構造部
６    ギャップ
７    単層構造部
８    分散液
９    プレス板
１０  微粒子コーティング構造体
１１  基板
１３  単微粒子層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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