(57)【要約】【課題】初期の液面振動を抑制して、単結晶引上げ効率及び単結晶化率を向上させることができるシリカガラスルツボを提供する。【解決手段】本シリカガラスルツボは、外側に気泡を含有する不透明層とこの不透明層の内側に透明層を有し、上部開口部からストレート部、円弧部及び底部からなる湾曲状のシリカガラスルツボにおいて、不透明層は天然シリカガラスからなり、透明層は少なくとも初期メルトライン帯域が天然シリカガラスで形成され、初期メルトライン帯域より下部のストレート部、円弧部及び底部が、合成シリカガラスかならなる最内表面層と、この外周部から不透明層までの間に天然シリカガラス部が存在する構造である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外側に気泡を含有する不透明層とこの不透明層の内側に透明層を有し、上部開口部からストレート部、円弧部及び底部からなる湾曲状のシリカガラスルツボにおいて、前記不透明層は天然シリカガラスからなり、前記透明層は少なくとも初期メルトライン帯域が天然シリカガラスで形成され、前記初期メルトライン帯域より下部のストレート部、円弧部及び底部が、合成シリカガラスかならなる最内表面層と、この外周部から不透明層までの間に天然シリカガラス部が存在する構造であることを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
請求項１に記載のシリカガラスルツボにおいて、前記天然シリカガラス部が、前記合成シリカガラスからなる最内表面層の外周表面積の９０％以上に存在することを特徴とするシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の引上げに用いられるシリカガラスルツボに係り、特にその内表面特性を改良したシリカガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶の製造にはシリカガラスルツボが用いられている。このシリカガラスルツボは外側に多数の気泡を含み合成シリカガラスに比べて純度は低いが耐熱性に優れた天然シリカガラスからなる不透明層と、この内側に透明層とからなる２層構造で、透明層には天然シリカ質原料を用いたものあるいは合成シリカ質原料を用いたものとがある。後者は不純物が少なく、単結晶化率が良いという利点があるので、近年、次第にいわゆる合成シリカガラスルツボの比率が高くなってきている。
【０００３】
しかしながら、内側が合成シリカガラスの透明層のシリカガラスルツボを用いシリコンを溶融し単結晶の引上げを行うと、溶融シリコンの液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難であり、シリコン単結晶の引上げができず、あるいは、単結晶化が阻害されるという問題がしばしば発生していた。このため、一層シリカガラスルツボの特性を改善することが必要になってきた。また、外側の不透明層の内側全体に合成シリカガラスの透明層を設けたシリカガラスルツボは、沈込みの変形が生じやすく、この変形により引上げ中の単結晶に転位が生じやすい問題があった。
【０００４】
これらの問題を解決するために次のような提案がなされている。
【０００５】
特許文献１に記載のシリカガラスルツボは、ルツボの側壁内表面部分または底部内表面部分を合成シリカガラスによって形成し、残余の内周面部分を天然シリカガラスによって形成して、単結晶化率を高めるものである。しかし、特許文献１のシリカガラスルツボは、例えばルツボの円弧部及び底部の透明層のみを合成シリカガラスにし、直胴部を天然シリカガラスにした場合には、この直胴部にブラウンモールドが発生しやすく、クリストバライト化した部分の剥離が生じて、単結晶に転位が入り単結晶化率が低下する問題がある。
【特許文献１】特開２００２−２８４５９６号公報（段落［０００７］、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、初期の液面振動を抑制して、単結晶引上げ効率及び単結晶化率を向上させることができるシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、外側に気泡を含有する不透明層とこの不透明層の内側に透明層を有し、上部開口部からストレート部、円弧部及び底部からなる湾曲状のシリカガラスルツボにおいて、前記不透明層は天然シリカガラスからなり、前記透明層は少なくとも初期メルトライン帯域が天然シリカガラスで形成され、前記初期メルトライン帯域より下部のストレート部、円弧部及び底部が、合成シリカガラスかならなる最内表面層と、この外周部から不透明層までの間に天然シリカガラス部が存在する構造であることを特徴とするシリカガラスルツボが提供される。これにより、初期の液面振動を抑制して、単結晶引上げ効率及び単結晶化率を向上させることができるシリカガラスルツボが実現される。
【０００８】
好適な一例では、前記天然シリカガラス部が、前記合成シリカガラスからなる最内表面層の外周表面積の９０％以上に存在する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係るシリカガラスルツボによれば、初期の液面振動を抑制して、単結晶引上げ効率及び単結晶化率を向上させることができるシリカガラスルツボを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の一実施形態のシリカガラスルツボについて添付図面を参照して説明する。
【００１１】
図１は本発明に係るシリカガラスルツボの縦断面図である。
【００１２】
図１に示すように、本発明に係るシリカガラスルツボ１は、外側に気泡を含有する不透明層２、この不透明層２の内側に実質的に気泡を含有しない透明層３を有する２層状の構造に形成され、上部開口部４からストレート部５、円弧部６及び底部７からなる湾曲状に形成されている。
【００１３】
不透明層２は天然シリカガラスからなり、透明層３のうち後述の初期メルトライン帯域８及び初期メルトライン帯域８から上部開口部４までの開口端部４ａは、天然シリカガラスで形成されており、初期メルトライン帯域８より下部のストレート部５、円弧部６及び底部７の透明層３の最内表面層９は、合成シリカガラスで形成され、さらに最内表面層９と不透明層２との間には、最内表面層９の外周表面全体に渡って最内表面層９と共に透明層３を形成する天然シリカガラス部（透明）１０が存在している。
【００１４】
初期メルトライン帯域８は、シリカガラスルツボ１に多結晶シリコンからなる原料を収容し、加熱溶融した後の引上げ初期段階の溶融シリコンの液面Ｓが接する位置近傍で、液面を中心に±１０ｍｍ幅の帯域の透明層３の部分である。また、少なくとも、初期メルトライン帯域８は、天然シリカガラスで形成されることで溶融シリコンの液面の振動を抑制することが可能となる。透明層３の初期メルトライン帯域のみならず、この上方の開口端部４ａを天然シリカガラスにすることにより、シリコン単結晶引上げ時のシリカガラスルツボの耐変形性をより向上させることができる。また、局部的な溶融シリコンのシリカガラスルツボ内壁面での這上がりと落下現象に伴う液面振動を抑制することができる。なお、初期メルトライン帯域８は、天然シリカガラス１００％とすることが好ましいが、製造上不可避的に混入する合成シリカガラスを含むものであってもよい。
【００１５】
さらに、初期メルトライン帯域８は、単位体積当たりの気泡の含有が５個以下であるのが好ましい。この気泡の含有数を５個／ｍｍ３以下とすることによって、メルトバックの発生を抑制し、さらに、単結晶化率を高めることができる。
【００１６】
また、透明層３中で最内表面層９と不透明層２間に存在する天然シリカガラス部１０が存在することによって、シリコン単結晶引上げ時のシリカガラスルツボの沈込み変形が抑制され、単結晶の転位を防止することができ、かつ、合成シリカガラスからなる最内表面層９をより安定に維持することができ、結果、ブラウンモールドの発生を抑制し、単結晶化率を向上させることができる。
【００１７】
なお、この天然シリカガラス部１０は、図１に示すように、合成シリカガラスからなる最内表面層９の外周表面積の１００％に存在することが好ましいが、例えば、図２に示すように、最内表面層９が直接不透明層２に接する部分９ａが一部存在してもよく、最内表面層９の外周表面積の９０％以上に天然シリカガラス部１０が存在するようにすればよい。これにより、上記効果を有効に発現せしめることができる。
【００１８】
次に本実施形態のシリカガラスルツボを用いた単結晶の引上げ方法について説明する。
【００１９】
図３に示すように、通常のチョクラルスキー法を用いた単結晶引上装置１１に本実施形態のシリカガラスルツボ１を組込み、このシリカガラスルツボ１に原料シリコンを収容し、ヒータ１２により加熱溶融する。このとき、溶融シリコンの液面Ｓは透明層３の初期メルトライン帯域８に位置し、しかる後、種結晶１３を融液に浸漬して、単結晶の引上げを行うが、初期メルトライン帯域８は、天然シリカガラスで形成されているので、液面振動の発生が抑制され、種付けが確実に行え、開始工程時間を短縮できる。また、初期メルトライン帯域８は、単位体積当たりの泡の含有数を５個以下とすることで、メルトバックの発生がなく、単結晶化率の低下がない。さらに、単結晶の引上げを継続するが、最内表面層９と不透明層２間には、合成シリカガラスからなる最内表面層９の外周表面積の９０％以上に最内表面層９と共に透明層３を形成する天然シリカガラス部１０が存在するので、沈込みの変形が生じることがなく、引上げ中の単結晶に転移が生じることがない。
【００２０】
また、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法について説明する。
【００２１】
図４に示すように、本実施形態のシリカガラスルツボの製造には、ルツボ製造装置２１が用いられる。このルツボ製造装置２１のルツボ成形用型２２は、複数の貫通孔を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２３と、その外周に通気部２４を設けて、内側部材２３を保持する保持体２５とから構成されている。
【００２２】
また、保持体２５の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸２６が固着されていて、ルツボ成形用型２２を回転可能なように支持している。通気部２４は、保持体２５の下部に設けられた開口部２７を介して、回転軸２６の中央に設けられた排気口２８と連結されており、この通気部２４は、減圧機構２９と連結されている。
【００２３】
内側部材２３に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極３０と、原料供給ノズル３１と、不活性ガス供給管３２、水素ガス供給管３３及び窒素ガスなどの冷却ガスを供給する冷却ガス供給管３４が設けられ、さらに、ルツボ成形用型３２の開口部を覆う遮蔽板３５が設けられている。
【００２４】
シリカガラスルツボの製造は、ルツボ成形用型２２全体を傾斜させ、最初に回転駆動源を稼働させて回転軸を矢印の方向に回転させることによってルツボ成形用型２２を所定の速度で回転させる。ルツボ成形用型２２内に、原料供給ノズル３１を用い、上部から最初に天然シリカ質原料を供給し、遠心力によってルツボ成形用型２２の内側部材２３側に押圧されルツボ形状に成形し、続いて、初期メルトライン帯域８より下方の位置に合成シリカ質原料粉末を供給し、合成シリカ質原料粉末層を形成する。その後、減圧機構２９の作動により内側部材２３内を減圧し、不活性ガス供給管３２、水素ガス供給管３３及び冷却ガス供給管３４からの各ガス供給量並びに、アーク電極３０の位置、これに印加する電圧、時間等を通過調整し、アーク溶融することで、外側に気泡を含有する不透明層とこの不透明層の内側に透明層を有し、上部開口部からストレート部、円弧部及び底部からなる湾曲状のシリカガラスルツボで、不透明層は天然シリカガラスからなり、透明層は少なくとも初期メルトライン帯域が天然シリカガラスで形成され、上記初期メルトライン帯域より下部のストレート部、円弧部及び底部が、合成シリカガラスかならなる最内表面層と外周部から不透明層までの間に天然シリカガラス部が存在する構造になっているシリカガラスルツボの製造を行った。
【実施例】
【００２５】
次に示すような構造を有する本発明のシリカガラスルツボ及びこれと異なる構造のシリカガラスルツボを製造しまた初期メルトラインを図１，図５および図６に各々示す位置とし、シリコン単結晶の引上げを行い、引上げの開始工程の容易性、ルツボの変形及び単結晶化率について調査した。
【００２６】
１．製造シリカガラスルツボ：
サイズ    φ５６０×ｈ４００×ｔ１２ｍｍ
（透明層：３ｍｍ、不透明層：９ｍｍ）
構造及び初期メルトライン位置
実施例１；図１に示すように、不透明層２が天然シリカガラスからなり、透明層３の初期メルトライン帯域８及びこの上方に位置する開口端部４ａが天然シリカガラスからなり、前記初期メルトライン帯域８より下側が合成シリカガラスからなる最内表面層９とこの外周表面積の全体（１００％）の外周側に天然シリカガラス部１０が存在する。
【００２７】
実施例２；図５に示すように、不透明層が天然シリカガラスからなり、透明層は、開口端部から初期メルトラインよりやや下方までが天然シリカガラスからなり、前記初期メルトラインより下方から下側が最内表面層は合成シリカガラスであり、この外周表面積８０％に相当する外周側に天然シリカガラス部が存在する。
【００２８】
比較例；図６に示すように、不透明層が天然シリカガラスからなり、透明層が初期メルトラインよりやや上方からその下側全域が合成シリカガラスからなり、前記初期メルトラインよりやや上方から上側の開口端部が天然シリカガラスからなる。
【００２９】
２．結果：実施例１はメルトライン帯域に液面振動が見られず、種付けが確実に行え、開始工程が容易であり、引上げ後の変形も確認されず、単結晶化率（ＤＦ率）は９５％であった。
【００３０】
また、実施例２は、メルトライン帯域に液面振動が見られなかったものの、引上げ後のルツボには、円弧部で多少の沈込みが確認され、ＤＦ率は８５％であった。
【００３１】
これに対して、比較例は、引上げ初期におけるシリコン融液の液面振動が生じ、種付けが行い難く、開始工程に困難が伴い、また、引上げ後のルツボには、ストレート部の内側への倒れ込み、また、円弧部で沈込みの変形が確認されＤＦ率は０％であった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の第１実施形態のシリカガラスルツボの概念図。
【図２】本発明の第１実施形態のシリカガラスルツボの変形例の概念図。
【図３】本発明に係るシリカガラスルツボを用いた引上げ装置の概念図。
【図４】本発明のシリカガラスルツボの製造方法の概念図。
【図５】比較試験に用いられるシリカガラスルツボ（実施例２）の概念図。
【図６】比較試験に用いられるシリカガラスルツボ（比較例）の概念図。
【符号の説明】
【００３３】
１  シリカガラスルツボ
２  不透明層
３  透明層
４  上部開口部
４ａ  開口端部
５  ストレート部
６  円弧部
７  底部
８  初期メルトライン帯域
９  内層
１０  天然シリカガラス部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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