(57)【要約】【課題】  試料表面に形成された膜が厚さ１０μｍ以上のめっきであってもその厚さを求めることができるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】  表面に膜１ａが形成された試料１に１次Ｘ線１４Ａ，１４Ｂを照射する１次Ｘ線源１０と、試料１で散乱された１次Ｘ線１４Ａ，１４Ｂの散乱線５の強度を測定する検出手段３と、その検出手段３で測定した散乱線の強度に基づいて前記膜１ａの厚さを算出する算出手段９とを備えたＸ線分析装置であって、前記検出手段３で測定する散乱線５のエネルギーが３０ｋｅＶ以上である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に膜が形成された試料に１次Ｘ線を照射する１次Ｘ線源と、
試料で散乱された１次Ｘ線の散乱線の強度を測定する検出手段と、
その検出手段で測定した散乱線の強度に基づいて前記膜の厚さを算出する算出手段とを備えたＸ線分析装置であって、
前記検出手段で測定する散乱線のエネルギーが３０ｋｅＶ以上であるＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記１次Ｘ線源が、試料に照射する１次Ｘ線を単色化するモノクロメータを有しているＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項２において、
前記検出手段が、試料で散乱された１次Ｘ線のトムソン散乱線およびコンプトン散乱線の強度を測定し、
前記算出手段が、前記検出手段で測定したトムソン散乱線の強度とコンプトン散乱線の強度との比に基づいて前記膜の厚さを算出するＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項２において、
前記モノクロメータが、平板型ソーラースリットと平板型分光素子とを含むＸ線分析装置。
【請求項５】
請求項２において、
前記モノクロメータが、円錐型ソーラースリットと円筒型分光素子とを含むＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面に形成された膜の厚さを求めるＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、表面に膜が形成された試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生する２次Ｘ線、例えば蛍光Ｘ線や試料で散乱された１次Ｘ線の散乱線の強度を測定し、その測定強度に基づいて前記膜の厚さを求めるＸ線分析装置がある（特許文献１、２参照）。膜の厚さが求められるのは、測定強度と膜の厚さに相関関係があるからである。
【特許文献１】特開昭６４−４１８１０号公報
【特許文献２】特開２０００−１６２１６２号公報（段落００２３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来の技術では、膜が厚さ１０μｍ以上のめっきである場合、Ｘ線的に無限厚となり、測定強度が飽和して厚さに関係なく一定になるので、厚さを求めることができない。
【０００４】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、試料表面に形成された膜が厚さ１０μｍ以上のめっきであってもその厚さを求めることができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成するために、本発明は、表面に膜が形成された試料に１次Ｘ線を照射する１次Ｘ線源と、試料で散乱された１次Ｘ線の散乱線の強度を測定する検出手段と、その検出手段で測定した散乱線の強度に基づいて前記膜の厚さを算出する算出手段とを備えたＸ線分析装置であって、前記検出手段で測定する散乱線のエネルギーが３０ｋｅＶ以上である。
【０００６】
本願発明者は、エネルギーが３０ｋｅＶ以上の散乱線については、測定強度と膜の厚さに相関関係がある範囲が従来よりも広がることを見出し、本発明をなすに至った。つまり、本発明によれば、測定する散乱線のエネルギーが３０ｋｅＶ以上であるので、試料表面に形成された膜が厚さ１０μｍ以上のめっきであってもその厚さを求めることができる。
【０００７】
本発明においては、前記１次Ｘ線源が、試料に照射する１次Ｘ線を単色化するモノクロメータを有していることが好ましい。モノクロメータとしては、平板型ソーラースリットと平板型分光素子とを含むものや、円錐型ソーラースリットと円筒型分光素子とを含むものを用いることが好ましい。また、検出手段が、試料で散乱された１次Ｘ線のトムソン散乱線およびコンプトン散乱線の強度を測定し、前記算出手段が、前記検出手段で測定したトムソン散乱線の強度とコンプトン散乱線の強度との比に基づいて前記膜の厚さを算出することが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の第１実施形態のＸ線分析装置を図面にしたがって説明する。この装置は、図１に示すように、試料１が載置される試料台２と、表面に膜１ａが形成された試料１、例えば金めっき１ａが施されたニッケル板１に１次Ｘ線１４を照射する１次Ｘ線源１０と、試料１で散乱された１次Ｘ線１４の散乱線５の強度を測定する検出手段３と、その検出手段３で測定した散乱線５の強度に基づいて前記膜１ａの厚さを算出する算出手段９とを備えたＸ線分析装置である。
【０００９】
１次Ｘ線源１０は、Ｘ線管４と、試料１に照射する１次Ｘ線１４を単色化するモノクロメータ１１とを有しており、そのモノクロメータ１１は、分光面が平行に対向する２つの平板型分光素子１３と対応する２つの平板型ソーラースリット１２とを含んでいる。より具体的には、Ｘ線管４からのＸ線が、２つの平板型ソーラースリット１２Ａ，１２Ｂにより２方向に平行化され、それぞれ対応する平板型分光素子１３Ａ，１３Ｂによりここではエネルギーで４０ｋｅＶに単色化され、試料１の表面１ａに集光する１次Ｘ線１４Ａ，１４Ｂとなる。このモノクロメータ１１は、Ｘ線管４と試料１との間のＸ線光路に進退自在であって図１は進出させた場合を示しているが、退避させた場合には、Ｘ線管４からのＸ線が単色化されずに１次Ｘ線として試料１に照射される。
【００１０】
検出手段３は、試料１から発生した２次Ｘ線５を分光する分光素子６と、その分光素子６で分光された２次Ｘ線７、ここでは試料１で散乱された１次Ｘ線１４の散乱線７が入射され、その強度に応じた数のパルスを発生する比例計数管などの検出器８と、図示しない増幅器、波高分析器および計数手段とを有している。検出器８からのパルスが、増幅器、波高分析器および計数手段を経て処理されることにより、散乱線７の強度が測定され、算出手段９に入力される。つまり、この装置は波長分散型であるが、本発明ではそのように限定されず、エネルギー分散型であってもよい。算出手段９は、入力された散乱線５の測定強度に基づいて、周知の検量線法またはファンダメンタルパラメータ法により、膜１ａの厚さを算出する。
【００１１】
ここで、本発明で測定する散乱線のエネルギーは３０ｋｅＶ以上であるが、この実施形態では４０ｋｅＶ近傍を測定する。具体的には、短時間に測定を終わらせるためにより大きい強度の１次Ｘ線１４を望む場合には、モノクロメータ１１をＸ線光路から退避させてＸ線管４からのＸ線を単色化せずに１次Ｘ線１４とし、試料１で散乱された１次Ｘ線１４の散乱線５のうち、連続Ｘ線１４の散乱線でエネルギーが４０ｋｅＶの散乱線５の強度を測定する。一方、より高い精度での分析を望む場合には、モノクロメータ１１をＸ線光路に進出させて１次Ｘ線１４を４０ｋｅＶに単色化し、そのトムソン散乱線５（エネルギ―：４０ｋｅＶ）およびコンプトン散乱線５（エネルギ―：４０ｋｅＶよりもわずかに小）の強度をそれぞれ測定する。この場合には、算出手段９は、検出手段３で測定したトムソン散乱線の強度とコンプトン散乱線の強度との比に基づいて膜１ａの厚さを算出する。なお、測定する散乱線のエネルギーの上限は、用いるＸ線管４が発生するＸ線のエネルギー範囲に依存するが、現状では１００ｋｅＶ程度である。
【００１２】
算出手段９が検量線法により膜１ａの厚さを算出する場合、検量線は例えば以下のようにしてあらかじめ求められ、数式として算出手段９に記憶される。まず、検量線作成用の標準試料１として、施された金めっき１ａの厚さが既知で相異なるニッケル板１を７枚用意する。それぞれの金めっき１ａの厚さは、０、５、１０、２０、３０、５０、１００μｍとする。次に、モノクロメータ１１をＸ線光路から退避させ、各標準試料１にＸ線管４からのＸ線を単色化せずに１次Ｘ線１４として照射し、連続Ｘ線１４の散乱線でエネルギーが４０ｋｅＶの散乱線５の強度を測定して、図３に示すように、白丸の測定点をなめらかにつなぐことにより、検量線が得られる。対比のため、従来の技術により、Ａｕ−Ｌα線の強度を測定し黒丸の測定点をつないで得られた検量線も示す。
【００１３】
図３から明らかなように、従来の技術では、金めっきの厚さが１０μｍ以上になると、Ｘ線的に無限厚となり、測定強度が飽和して厚さに関係なく一定になる。このような検量線では、１０μｍ以上の厚さを求めることができない。これに対し、第１実施形態の装置で４０ｋｅＶの散乱線５の強度を測定して得られた検量線では、金めっきの厚さが５０μｍまで測定強度が一定にならない。つまり、第１実施形態の装置によれば、測定する散乱線５のエネルギーが４０ｋｅＶであるので、５０μｍまで金めっき１ａの厚さを求めることができる。
【００１４】
また、図１に示すようにモノクロメータ１１をＸ線光路に進出させ、各標準試料１にＸ線管４からのＸ線を４０ｋｅＶに単色化して１次Ｘ線１４として照射し、そのトムソン散乱線５（エネルギ―：４０ｋｅＶ）およびコンプトン散乱線５（エネルギ―：４０ｋｅＶよりもわずかに小）の強度をそれぞれ測定して、図４に示すように、黒四角と白三角の測定点をそれぞれなめらかにつなぐことにより、２つの検量線が得られる。対比のため、図３で示した連続Ｘ線１４の散乱線５の強度を測定して得られた検量線も、縦軸のスケールを図４に合わせて再度示す。
【００１５】
図４から明らかなように、トムソン散乱線５の強度を測定して得られる検量線、コンプトン散乱線５の強度を測定して得られる検量線は、いずれも少なくとも５０μｍまで、傾きの絶対値が連続Ｘ線１４の散乱線５による検量線よりも大きく、トムソン散乱線５によるものが正の傾きでコンプトン散乱線５によるものが負の傾きである。したがって、図示しないが、トムソン散乱線の強度とコンプトン散乱線の強度との比による検量線を作成すれば、少なくとも５０μｍまで傾きの絶対値がいっそう大きくなる。つまり、第１実施形態の装置において、算出手段９が、検出手段３で測定したトムソン散乱線の強度とコンプトン散乱線の強度との比に基づいて金めっき１ａの厚さを算出する場合には、少なくとも５０μｍまで金めっき１ａの厚さをいっそう正確に求めることができる。なお、検出手段３でトムソン散乱線またはコンプトン散乱線のいずれか一方の強度のみを測定してその強度に基づいて金めっき１ａの厚さを算出してもよい。
【００１６】
次に、本発明の第２実施形態のＸ線分析装置について説明する。この装置は、第１実施形態の装置と比較すると、１次Ｘ線源が有するモノクロメータが異なるのみであるので、その異なるモノクロメータについて図２を用いて説明する。このモノクロメータ２１は、内面が分光面である円筒型分光素子２３と対応する円錐型ソーラースリット２２とを含んでいる。円錐型ソーラースリット２２は、円筒型分光素子２３に向かって径大になる円錐台形状の内側部材２２ａと、やはり円筒型分光素子２３に向かって径大になる円錐台形状で、前記内側部材２２ａよりもわずかに径大の円錐台形状に内側をくりぬかれた外側部材２２ｂとを含み、両者の中心軸が共通になるように構成されている。つまり、外側部材２２ｂの内側面と内側部材２２ａの外側面との間隙が、円筒型分光素子２３に向かって径大になるテーパが付いた円筒形状のスリット孔２２ｃになっている。このスリット孔２２ｃを、少しずつ径の異なる同心の円錐形状の箔で区切ってもよい。なお、外側部材２２ｂの外形は円錐台形状である必要はない。
【００１７】
Ｘ線管４の焦点４ａからのＸ線のうち、円筒型分光素子２３の内面である分光面に対して所定の角度で入射するものだけが円錐型ソーラースリット２２のスリット孔２２ｃを通過し、円筒型分光素子２３によりここではエネルギーで４０ｋｅＶに単色化され、試料１の表面１ａ（図１）に集光する１次Ｘ線２４、例えば図４に示す１次Ｘ線２４ａ，２４ｂとなる。蛍光Ｘ線分析装置に用いられるＸ線管４の焦点４ａは、通常ｃｍオーダーの直径をもっており、この１次Ｘ線源２０は、それをそのまま用いるが、円錐型ソーラースリット２２および円筒型分光素子２３を含むモノクロメータ２１により、Ｘ線管４の焦点４ａからのＸ線をむだなく利用し、かつ高分解能で単色化できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の第１実施形態のＸ線分析装置を示す概略図である。
【図２】本発明の第２実施形態のＸ線分析装置が備える１次Ｘ線源を示す概略図である。
【図３】前記第１実施形態のＸ線分析装置で作成した検量線を従来の技術によるものと比較して示す図である。
【図４】前記第１実施形態のＸ線分析装置で作成した検量線の別の例を示す図である。
【符号の説明】
【００１９】
１ａ  膜
１  試料
３  検出手段
５  １次Ｘ線の散乱線
９  算出手段
１０，２０  １次Ｘ線源
１１，２１  モノクロメータ
１２  平板型ソーラースリット
１３  平板型分光素子
１４，２４  １次Ｘ線
２２  円錐型ソーラースリット
２３  円筒型分光素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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