(57)【要約】【課題】アルカリイオンソースをできるだけ低い温度に保ってその消耗を抑えながら、従来よりも高い感度が得られるＦＴＤを提供する。【解決手段】アルカリ金属塩から成るアルカリイオンソース１７の加熱手段として電熱線を複数回巻いて筒状に形成した加熱コイル１６を備えたＦＴＤにおいて、加熱コイル１６の端部に巻径の異なる異径部分１６ａを設けた。このように構成したことにより、加熱コイルの端部に設けた異径部分が被検ガスの流れに対してバッフルとして作用するので被検ガスに乱流が生じてアルカリイオンソース表面のアルカリ金属塩との接触機会が増すのでイオン化効率が向上し、その結果として高い検出感度が得られる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
検出成分を含むガスを加熱されたアルカリ金属塩に接触させ、該接触によるイオン化促進効果を利用して前記成分を検出するガスクロマトグラフ用の熱イオン化検出器であって、前記アルカリ金属塩の加熱手段として電熱線を複数回巻いて筒状に形成した加熱コイルを備えるものにおいて、該加熱コイルの端部に巻径の異なる部分を有することを特徴とする熱イオン化検出器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフィにおける熱イオン化検出器に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱イオン化検出器（以下、ＦＴＤと略記する）は、アルカリイオン化検出器、またはアルカリ炎イオン化検出器とも呼ばれるが、ガスクロマトグラフィにおいてカラムから溶出する試料成分を検出するための検出器の一種であって、窒素とリンに対して選択的に高い感度を有することで知られる。
図２は、従来のＦＴＤの構造を概念的に示したものである。
ＦＴＤセルは基本的に、底部に設けたノズル１３、その上方に配置されたアルカリイオンソース１７、及びコレクタ電極１４で構成され、ノズル１３とコレクタ電極１４との間にはノズル１３を正とする電圧Ｅが印加されている。
【０００３】
図２において、カラム１２の末端が接続されているノズル１３から試料成分とキャリアガスの混合ガス（以下、被検ガスと記す）が噴出され、アルカリイオンソース１７に接触しながら上向きに流れ、円筒状のコレクタ電極１４の内側を通り抜けて外部へ排出される。
アルカリイオンソース１７は、白金フィラメントから成る加熱コイル１６の上にルビジウム塩等のアルカリ金属塩を固着させて加熱コイル１６を被覆したものであり、このコイルに外部の加熱用電源２０からトランス２１を通して電力を供給することによって加熱される。筒状のケース１５は、アルカリイオンソース１７を所定位置に保持すると共にノズル１３から噴出されるガスをコレクタ電極１４に向けて誘導する役割を担う。
【０００４】
加熱されたアルカリイオンソース１７の表面から極く微量のアルカリ金属がイオン化されて飛び出しているが、これに被検ガスが接触し、その中に窒素やリンの化合物が含まれていると、その量に応じてイオン化が促進される。イオン化促進のメカニズムについては十分に解明されていないが、高温によって窒素やリンを含むラジカルが生成され、これがアルカリ金属から電子を奪うことによって負イオンとなり、電子を奪われたアルカリ金属は正イオンとなるという反応が生じていると考えられている。
【０００５】
このイオン化によって生じた負イオンが正極であるノズル１３に向かうと同時に、正イオンは負極であるコレクタ電極１４に向かい、そこで捕らえられて電流が生じる。この電流は負荷抵抗Ｒに流れることにより電圧信号に変えられ、これを増幅器２２で増幅して検出器の出力信号とする。
図示されていないが、アルカリ金属のイオン化のためには水素と酸素の存在が必要であり、実際のＦＴＤセルにはこれらのガスを供給するための構造が不可欠であるが、これについては本発明を説明する上では直接関係がないのでここでは省略する。
【０００６】
ＦＴＤの感度はアルカリイオンソース１７の温度と密接な関係があることがわかっているので、安定した検出応答を得るためにはアルカリイオンソース１７の温度を正確にコントロールすることが必要である。そのためにアルカリイオンソース１７の近傍に温度センサーを設けてその温度を測定し、その測定値が所定値となるようにフィードバック制御することによりアルカリイオンソース１７の温度を保つようにしたＦＴＤも提唱された（例えば、特許文献１参照）。また、その温度制御に際して、白金フィラメントから成る加熱コイル１６自体を温度センサーとして用いることでさらに精度よく温度制御ができるように工夫した例もある（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開平９−３０４３１１号公報
【特許文献２】特開平９−１２７０６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のようにアルカリイオンソースの温度は任意の設定温度に制御されており、この設定温度を上げればＦＴＤの感度を高めることができる。しかし、アルカリイオンソースの温度を高くするとノイズが増加すると共にその消耗が激しくなり、加速度的に寿命が短くなることが問題であった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、アルカリイオンソースをできるだけ低い温度に保って消耗を抑えながら、従来よりも高い感度が得られるＦＴＤを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するために、加熱コイルの端部に巻径の異なる異径部分を設けてＦＴＤを構成した。即ち、本発明装置は、アルカリ金属塩の加熱手段として電熱線を複数回巻いて筒状に形成した加熱コイルを備えたＦＴＤにおいて、該加熱コイルの端部に巻径の異なる部分を有することを特徴とするＦＴＤである。
【００１０】
このように構成したことにより、加熱コイルの端部に設けた異径部分が被検ガスの流れに対してバッフルとして作用するので被検ガスに乱流が生じてアルカリイオンソース表面のアルカリ金属塩との接触機会が増し、その結果としてイオン化効率が向上する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＦＴＤのイオン化効率が向上するので、従来と同等の設定温度で用いながらより高感度分析が可能となり、また、さほど高い検出感度を必要としないときは、設定温度を従来よりも下げることでアルカリイオンソースの寿命延長を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１に本発明の一実施形態を示す。同図において図２と同一の構成要素には同一符号を付すことで再度の説明を省く。また、同図はＦＴＤセルの部分のみを示しているが、周辺の電気回路等は従来（図２）と同様に構成されるものとする。
本発明の特徴とするところは加熱コイル１６にあって、電熱線（白金線）を筒状に巻いた加熱コイル１６の下部を延長してコイル巻径を一段大きくした異径部分１６ａを設けたことである。加熱コイル１６の上部（被覆部分１６ｂ）は従来と同様にアルカリ金属塩で被覆されてアルカリイオンソース１７を形成するが、下部の異径部分１６ａは電熱線が露出している。言うまでもなく、被覆部分１６ｂと異径部分１６ａは１本の連続した電熱線で構成される。
【００１３】
図１中に示す矢印は被検ガスの流れを模式的に示すものである。即ち、被検ガスはノズル１３から異径部分１６ａの内側に向けて噴出された後、異径部分１６ａの下縁を回ったり異径部分１６ａの巻線の間隙を通り抜けたりする複雑な経路を通って上方に向かう過程で流れに乱れ（乱流）を生じる。つまり、異径部分１６ａはバッフル（じゃま板）として作用する。このバッフル作用による乱流によって、被検ガスの成分分子はアルカリイオンソース１７の表面に接触する機会が増加するので、イオン化効率の向上が期待できる。
【００１４】
さらに、被検ガスがノズル１３から噴出された後、先ず異径部分１６ａの露出した電熱線に接触することでイオン化に適した温度に予熱されることもイオン化効率向上に寄与する。
なお、異径部分１６ａ付きの加熱コイル１６を製作するには、段付き円筒形の治具を用いるだけで、特に従来と比べて工程が複雑化することはなく、コスト増加を招くことも殆どない。
【００１５】
本発明における異径部分１６ａは、被検ガスに乱流を生ぜしめることが主たる目的であるから、必ずしもこの例に示すような巻径の大きい円形コイルに限定されるものでなく、例えば、異径部分１６ａを巻径が次第に変化する渦巻き状にする等の変形も可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】従来のＦＴＤを説明する概略図である。
【符号の説明】
【００１７】
１２  カラム
１３  ノズル  
１４  コレクタ電極
１５  ケース
１６  加熱コイル
１６ａ  異径部分
１６ｂ  被覆部分
１７  アルカリイオンソース
２０  加熱用電源
２１  トランス
２２  増幅器
【図１】
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【図２】
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