(57)【要約】【課題】様々の固体製品または材料中の微量元素を分析する上でより効果的な前処理によるマイクロウエーブ照射と超音波処理を同時に行い、短時間で精度良く分解して試験分析を行う微量元素試験分析方法および微量元素試験分析前処理装置を提供する。【解決手段】本発明は、様々の固体製品または材料を溶媒に浸した後、マイクロウエーブ照射と超音波処理を同時に行い、溶解される前処理方法を有することを特徴とする製品または材料中の微量元素試験方法及び微量元素試験分析前処理装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
様々な固体製品または材料を溶媒に浸した後、マイクロウエーブ照射と超音波処理を同時に行い、溶解させる前処理方法を有することを特徴とする、製品または材料中の微量元素試験分析方法。
【請求項２】
前記固体製品または材料を溶解させる前処理方法において、装置上部からマイクロウエーブを照射し、装置下部から超音波処理を行うことにより、マイクロウエーブが超音波発生装置に届かないような手段が具備されていることを特徴とする微量元素試験分析方法及び微量元素試験分析前処理装置。
【請求項３】
前記前処理方法と前処理装置において、超音波発生装置よりマイクロウエーブ照射を行うマイクロウエーブを遮断した処理箱中に、マイクロウエーブを遮断する筒状のコーンを用いて、超音波処理を行う容器に超音波を伝えるような手段が具備されていることを特徴とする微量元素試験分析方法及び微量元素試験分析前処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
様々な固体製品または材料中の微量元素を分析する上でより効果的な前処理による分解を行い、精度良く短時間で試験分析を行う微量元素試験分析方法及び微量元素試験分析前処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、様々な固体製品または材料中に含まれる元素を分析する方法としては、蛍光Ｘ線分析法があり、非常に多く用いられている。しかし、この方法はあまり感度が良くなく、ｍｇ／ｋｇオーダー以下の感度での分析は不可能である。さらに感度の高い分析方法としては誘導結合プラズマ発光分析装置、原子吸光分析装置、誘導結合プラズママススペクトルなどがある。
【０００３】
上記の感度の高い分析方法の誘導結合プラズマ発光分析装置、原子吸光分析装置、誘導結合プラズママススペクトル等に於いては多くの特許文献も開示されている。例えば誘導結合プラズマ発光分析装置として（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３。）が知られている。
【０００４】
また、原子吸光分析装置として（例えば、特許文献４。）、（例えば、特許文献５。）も知られている。さらに誘導結合プラズママススペクトルとしては（例えば、特許文献６。）が知られている。
【０００５】
しかし、どの方法においても溶液中に溶解している成分を分析する方法であるため、サンプルが固体の場合、分析前にあらかじめ溶解させなくてはならない。このために、固体サンプルを精度良く短時間に分解し溶解させる前処理方法を有し試験分析を行う方法あるいは、装置が強く要望されている。
【０００６】
上記のような固体製品または材料の前処理による分解を行う方法としては、溶媒に固体製品または材料を浸し超音波処理を行う方法が一般的である。しかし、この方法では固体製品または材料表面の汚れは分解し、分析をその後行うことが出来るが、固体製品または材料そのものを分解することは不可能であった。
【０００７】
また、固体製品または材料を溶媒に浸しマイクロウエーブを照射する方法も用いられている。この方法では照射エネルギー量を少なくすると長時間処理しても分解せず、照射エネルギーを多くすると急激な反応が起こり溶媒が沸騰し大変危険である。
【０００８】
また、分解回収液に超音波処理および加熱処理を施す処理操作手段として用いられている半導体基板表面分析の前処理方法及びその装置（例えば、特許文献７。）も知られている。
【０００９】
以下に先行技術文献を示す。
【特許文献１】特開平８−１３６４２６
【特許文献２】特開平８−１４６２３１
【特許文献３】特開平９−１０４２２７
【特許文献４】特開平７−１３６５９２
【特許文献５】特開平１２−８２０４８
【特許文献６】特開平２−４１８５５９
【特許文献７】特開平１１−８３７０４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記のように固体製品または材料を溶解させる分解液として純水、沸酸、沸酸―過酸化水素水、沸酸―硝酸、塩酸―過酸化水素水、アンモニア―過酸化水素水、硫酸―過酸化水素水、塩酸―硝酸の希薄な水溶液または希薄な混合水溶液を用いて長時間かけて溶解作業が行われている。
【００１１】
しかし、固体製品または材料表面の汚れだけが溶解され、分析すべき固形製品または材料そのものは溶解しないために固形製品または材料に含まれている元素を分析することができなかった。
【００１２】
また、固体製品または材料に含まれている元素を分析させるためにマイクロウエーブ等高エネルギーで溶解させようとすると、急激な沸騰が起こるなど大変危険であるために、適宜のエネルギーで溶解しなければならないために長時間を要している。
【００１３】
さらに、超音波処理あるいは加熱処理を分解回収液に施す処理操作手段は非常に装置が煩雑になり生産性が悪く、且つ価格が高価になると言う問題がある。
【００１４】
本発明は上記した従来の問題点を鑑みてなされるものであり、材料中の微量元素を分析する上でマイクロウエーブと超音波を用いてより効果的な前処理による分解を行い、安価で簡素な装置で精度良く短時間で試験分析を行う方法及び微量元素試験分析前処理装置
を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は上記の課題を解決するためになされるもので、本発明の請求項１に係る発明は、様々な固体製品または材料を溶媒に浸した後、マイクロウエーブ照射と超音波処理を同時に行い、溶解させる前処理方法を有することを特徴とする製品または材料中の微量元素試験分析方法である。
【００１６】
請求項２に係る発明は前記請求項１記載の固体製品または材料を溶解させる前処理方法において、装置上部からマイクロウエーブを照射し、装置下部から超音波処理を行うことにより、マイクロウエーブが超音波発生装置に届かないような手段が具備されていることを特徴とする微量元素試験分析前処理装置である
請求項３に係る発明は前記請求項１または請求項２記載の前処理方法と前処理装置において、超音波発生装置よりマイクロウエーブ照射を行うマイクロウエーブを遮断した処理箱中に、マイクロウエーブを遮断する筒状のコーンを用いて、超音波処理を行う容器に超音波を伝えるような手段が具備されていることを特徴とする微量元素試験分析方法及び微量元素試験分析前処理装置である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の微量元素試験分析方法及び微量元素試験分析前処理装置は様々な固体製品また
は材料を分析する上でより効果的な前処理による溶解を行い、精度良く短時間で試験分析を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の微量元素試験分析方法及び装置を実施の形態に沿って以下に図面を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の実施例を説明するための微量元素試験分析方法及び微量元素試験分析前処理装置の主要部を示す説明図である。図１に示すように本発明の微量元素試験分析前処理装置１００の主要部はマイクロウエーブ発生装置２と超音波発生装置５および超音波発生装置５で発生した振動を分解サンプル４に与える超音波伝達コーン６、さらにマイクロウエーブ発生装置２と超音波伝達コーン６を遮蔽するマイクロウエーブシールド１からなっている。
【００１９】
また、マイクロウエーブシールド１と超音波発生装置５には電路が地面とつながり電気を逃がすためのアース７が施されている。また、マイクロウエーブ発生装置２および超音波伝達コーン６を覆うマイクロウエーブシールド１は金属網入りのガラスあるいはセラミック等が用いられ、金属網がアースされる。
【００２０】
さらに、超音波伝達コーン６もマイクロウエーブシールド１の内側に設けられていることでマイクロウエーブが照射されるためにも金属部材を使用することができないためにガラスあるいはセラミック等の無機質部材が用いられている。また、分解サンプルが収納されている容器が載せられる一方の超音波伝達コーン６の形状は容器の底面形状と一致する方が望ましい。さらに、超音波発生装置５は超音波処理の条件が特に限定されるものでないために任意の周波数のものが使用できるように施されている。
【００２１】
また、マイクロウエーブ発生装置２の出力も特に限定されるものではないが、固定製品または材料によって任意の出力が適宜選定できるように２００Ｗ〜１０００Ｗ程度のものが望ましい。
【００２２】
さらに本発明の微量元素試験分析前処理装置１００はマイクロウエーブシールド１の内側上部に設けられているマイクロウエーブ発生装置２とマイクロウエーブシールド１の外側下部に設けられている超音波発生装置５と超音波発生装置５と係合し、マイクロウエーブシールド１の内側設けられている超音波伝達コーン６がほぼ直線上に施され、さらに超音波発生装置５と係合している超音波伝達コーン６の反対側面上に分解サンプルが収納されている容器が定設されマイクロウエーブシールド１の内側上部に設けられているマイクロウエーブ発生装置２からのマイクロウエーブ照射と下部の超音波発生装置５と係合し容器が定設されている超音波伝達コーン６からの振動により容器内のサンプルが分解された後に、誘導結合プラズマ発光分析装置、原子吸光分析装置、誘導結合プラズママススペクトル、など任意の元素分析方法にて試験分析がおこなわれる。
【００２３】
以下に、本願発明の一実施例を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例１】
【００２４】
テフロン（登録商標）製の容量が１００ｍｌの容器中にポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）０．２ｇと硝酸（３５％）５ｍｌを加えて密栓した後、マイクロウエーブシールドの内側上部のマイクロウエーブ発生装置からマイクロウエーブ（３００ｗ）、下部の超音波発生装置から超音波（周波数３万ヘルツ）を加えながら３０分間処理を行い、１２０分間冷却放置した後に容器中を確認したところ、ポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）は完全に溶解していた。さらに、溶解液を２０ｍｌに定容した後、誘導結合プラズマ発光分析装置で分
析したところ、カドミウム、鉛、クロム元素が９５％以上の回収率で分析できた。
【実施例２】
【００２５】
〈比較例１〉
実施例１と同様にテフロン（登録商標）製の容量１００ｍｌの容器中にポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）０．２ｇと硝酸（３５％）５ｍｌを加えて密栓した後、下部の超音波発生装置から超音波（周波数３万ヘルツ）を加えながら１８０分間処理を行い、３０分間冷却放置した後に容器中を確認したところ、ポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）はまったく溶解していなかった。さらに溶解液を２０ｍｌに定容した後、誘導結合プラズマ発光分析装置で分析したところ、カドミウム、鉛、クロム元素は検出されなかった。
【実施例３】
【００２６】
〈比較例２〉
上記実施例１と同様にテフロン（登録商標）製の容量１００ｍｌの容器中にポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）０．２ｇと硝酸（３５％）５ｍｌを加えて密栓した後、マイクロウエーブシールドの内側上部のマイクロウエーブ発生装置からマイクロウエーブ（３００ｗ）を加えながら６０分間処理を行い、１２０分冷却放置した後に容器中を確認したところ、ポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）が溶解していない残さが残っていた。さらに溶解液を２０ｍｌに定容した後、誘導結合プラズマ発光分析装置で分析したところ、カドミウム、鉛、クロム元素は１０％の回収率で分析された。
【実施例４】
【００２７】
〈比較例３〉
実施例１と同様にテフロン（登録商標）製の容量１００ｍｌの容器中にポリエチレン製標準物質ＢＣＲ−６８１（ヨーロピアンコミッションスタンダード）０．２ｇと硝酸（３５％）５ｍｌを加えて密栓した後、マイクロウエーブシールドの内側上部のマイクロウエーブ発生装置からマイクロウエーブ（６００ｗ）を加えながら処理を行ったところ、１０分後に急激な沸騰が起こり、テフロン（登録商標）製容器の蓋が吹き飛び中身が飛び散ってしまった。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
近年、環境問題が一層厳しさを増し、廃棄されるゴミだけでなく使用されている製品あるいは材料中に有害重金属元素が含まれていないかも問題となっている。このようなことから製品あるいは材料中に環境に有害元素を正確に分析する方法としても使用できる優れた微量元素試験分析および微量元素試験分析前処理装置である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施例の微量元素試験分析前処理装置の主要部の説明図である。
【符号の説明】
【００３０】
１……マイクロウエーブシールド
２……マイクロウエーブ発生装置
３……容器
４……分解サンプル
５……超音波発生装置５
６……超音波伝達コーン
７……アース
１００……微量元素試験分析前処理装置
【図１】
2005098928.tif 000003