(57)【要約】【課題】反応器に粒子を導入する際に、粒子が散逸や付着することなく、静電気の発生を低減し得る粒子導入装置を提供する。【解決手段】貯槽（１１）には粒子投入口（１２）が設けられ、貯槽（１１）には配管（１３）及び配管（１４）が接合され、反応器（１）と貯槽（１１）とは配管（１３）を介して接合され、粒子投入口（１２）から貯槽（１１）に投入された粒子と、配管（１４）から供給される液体とが、貯槽（１１）にて混合され、配管（１３）を経由して反応器（１）に粒子が導入される粒子導入装置であって、貯槽（１１）における液体を、式（Ｉ）で表される終末沈降速度Ｖｔの１．０倍以上の流速で供給する粒子導入装置。（Ｉ）  ：Ｖｔ  ＝  （ρｐ−ρ）・ｘ２・ｇ／１８μ（Ｖｔ：終末沈降速度［ｍ／ｓ］、ρｐ：粒子密度［ｋｇ／ｍ３］、ρ：液体密度［ｋｇ／ｍ３］、ｘ：粒子径［ｍ］、ｇ：重力加速度［ｍ／ｓ２］、μ：液体粘度［Ｐａ・ｓ］を表す。）【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器（１）、貯槽（１１）、粒子投入口（１２）、配管（１３）及び配管（１４）を具備し、貯槽（１１）には粒子投入口（１２）が設けられ、貯槽（１１）には配管（１３）及び配管（１４）が接合され、反応器（１）と貯槽（１１）とは配管（１３）を介して接合され、
粒子投入口（１２）から貯槽（１１）に投入された粒子と、配管（１４）から供給される液体とが、貯槽（１１）にて混合され、配管（１３）を経由して反応器（１）に粒子が導入される粒子導入装置であって、
貯槽（１１）において、配管（１４）から供給される液体を、式（Ｉ）で表される粒子の終末沈降速度Ｖｔの１．０倍以上の流速で供給する粒子導入装置。
（Ｉ）  ：Ｖｔ  ＝  （ρｐ−ρ）・ｘ２・ｇ／１８μ
（式中、Ｖｔは終末沈降速度［ｍ／ｓ］を表し、ρｐは粒子密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ρは液体密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ｘは粒子径［ｍ］を表し、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ２］を表し、μは液体粘度［Ｐａ・ｓ］を表す。）
【請求項２】
粒子と液体との混合物を反応器に導入する配管（１３）と、貯槽（１１）と、液体を供給する配管（１４）とが上から順次、垂直方向に接続されており、該貯槽（１１）と液体を供給する配管（１４）との間に仕切り弁（１５）を有することを特徴とする請求項１に記載の粒子導入装置。
【請求項３】
前記粒子導入装置に具備された配管（１４）が、ポンプ（１６）を介して、反応器（１）から液体を供給する配管（１７）と接合されている反応装置。
【請求項４】
反応器（１）、貯槽（１１）、粒子投入口（１２）、配管（１３）及び配管（１４）を具備し、貯槽（１１）には粒子投入口（１２）が設けられ、貯槽（１１）には配管（１３）及び配管（１４）が接合され、反応器（１）と貯槽（１１）とは配管（１３）を介して接合され、
投入口（１２）から貯槽（１１）に投入された粒子と、配管（１４）から供給される液体とが、貯槽（１１）にて混合され、配管（１３）を経由して反応器（１）に粒子を導入され得る粒子導入装置を用いて、
貯槽（１１）において、配管（１４）から供給される液体を、式（Ｉ）で表される粒子の終末沈降速度Ｖｔの１．０倍以上の流速で供給する粒子導入方法。
（Ｉ）  ：Ｖｔ  ＝  （ρｐ−ρ）・ｘ２・ｇ／１８μ
（式中、Ｖｔは終末沈降速度［ｍ／ｓ］を表し、ρｐは粒子密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ρは液体密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ｘは粒子径［ｍ］を表し、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ２］を表し、μは液体粘度［Ｐａ・ｓ］を表す。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体の存在する反応器に常圧で粒子を導入する方法、及び粒子導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
工業的な単位操作として、液体の存在する反応器に粒子を導入する操作が汎用されている。そして、液体の存在する反応器に粒子を導入する具体的な方法としては、粒子を反応器に直接、投入する方法；粒子を予め、別な液体に粒子を溶解したのち、溶解液を反応器に仕込む方法などが例示される。
しかしながら、前者の方法では、粒子が微粉であると投入する際に反応器内外に浮遊し、外部に浮遊すれば粒子が散逸してしまうという問題、内部に浮遊すれば、反応器の液体中だけではなく、反応器の上部に付着して所望の仕込量に調整することができないという問題及びその付着物が反応途中に液体に落下して局所的に反応が進行するという問題があった。さらに、粒子を反応器に直接、投入すると静電気が生じ、液体や反応器を帯電させないような措置を講じる必要があった。また、後者の方法では、粒子が液体に完全に溶解する場合は問題ないが、粒子が液体に溶解しない場合、粒子を全量、正確に仕込むことは困難な場合がある。
最近、液体の存在する反応器に、該液体に溶解しない粒子を仕込む方法として、粒子を真空吸引力で導入する方法が特許文献１に報告されている。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−５１６８０号公報（［請求項１］）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報に記載の方法では、反応器に真空装置が必要なうえ、吸引が困難な大きな粒子状の粒子については、適用が困難であった。さらに、静電気が生じるため、反応器内部に粒子が付着するという問題が残されていた。
本発明の目的は、反応器に粒子を導入する際に、反応器を真空することがなくとも、反応器の外部に粒子が散逸することなく、反応器内部に粒子が付着することもなく、しかも、粒子の導入による静電気の発生を低減し得る粒子の導入方法、粒子導入装置及び該粒子導入装置を有する反応装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、反応器（１）、貯槽（１１）、粒子投入口（１２）、配管（１３）及び配管（１４）を具備し、貯槽（１１）には粒子投入口（１２）が設けられ、貯槽（１１）には配管（１３）及び配管（１４）が接合され、反応器（１）と貯槽（１１）とは配管（１３）を介して接合され、
投入口（１２）から貯槽（１１）に投入された粒子と、配管（１４）から供給される液体とが、貯槽（１１）にて混合され、配管（１３）を経由して反応器（１）に粒子が導入される粒子導入装置であって、
貯槽（１１）において、配管（１４）から供給される液体を、式（Ｉ）で表される粒子の終末沈降速度Ｖｔの１．０倍以上の流速で供給する粒子導入装置である。
（Ｉ）  ：Ｖｔ  ＝  （ρｐ−ρ）・ｘ２・ｇ／１８μ
（式（Ｉ）中、Ｖｔは終末沈降速度［ｍ／ｓ］を表し、ρｐは粒子密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ρは液体密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ｘは粒子径［ｍ］を表し、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ２］を表し、μは液体粘度［Ｐａ・ｓ］を表す。）
【０００６】
中でも、粒子と液体との混合物を反応器に導入する配管（１３）と、粒子を受け入れる貯槽（１１）と、液体を供給する配管（１４）とが上から順次、垂直方向に接続されており、該貯槽（１１）と液体を供給する配管（１４）との間に仕切り弁（１６）を有する粒子導入装置が、粒子及び液体の混合物を貯槽（１１）から反応器（１）に導入する際、貯槽（１１）及び配管（１３）が該混合物によって閉塞されることを抑制する傾向にあることから好ましい。
【０００７】
また、本発明の第２は、前記粒子導入装置に具備された配管（１４）が、ポンプ（１６）を介して、反応器（１）から液体を供給する配管（１７）と接合されている反応装置である。
そして、本発明の第３は、前記粒子導入装置を用いて、貯槽（１１）において、配管（１４）から供給される液体を、式（Ｉ）で表される粒子の終末沈降速度Ｖｔの１．０倍以上の流速で供給する粒子の導入方法である。
（Ｉ）  ：Ｖｔ  ＝  （ρｐ−ρ）・ｘ２・ｇ／１８μ
（式中、Ｖｔは終末沈降速度［ｍ／ｓ］を表し、ρｐは粒子密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ρは液体密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ｘは粒子径［ｍ］を表し、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ２］を表し、μは液体粘度［Ｐａ・ｓ］を表す。）
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の一態様である図１〜図３に基づいて説明する。以下の説明で（  ）内の数字は、図１〜図３の番号に対応する。
図１は、粒子導入装置の断面図である。
粒子を受け入れる貯槽（１１）には、粒子及び液体の混合物を反応器に導入する配管（１３）および液体を供給する配管（１４）が接合されており、これらは水平に接合されていても垂直に接合されていてもよいが、好ましくは、図１の如く、配管（１３）と、貯槽（１１）と、配管（１４）とが上から順次、垂直方向に接合されている装置が、貯槽（１１）において粒子及び液体の混合物を一層混合させ、貯槽（１１）および配管（１３）の閉塞を抑制する傾向にあることから好ましい。
【０００９】
粒子が比較的大きくて、外部に散逸するおそれがない場合や、粒子が大気中の酸素や水分に影響しないものであれば、粒子投入口（１２）は開放されていてもよいが、通常、埃などの異物の導入を避けるために図１の如く、蓋体を有する。
【００１０】
貯槽（１１）の大きさは粒子を受け入れるのに十分な容量であり、通常、配管（１３）および（１４）と同じ径か、それ以上の径である。中でも、配管（１３）の径の２倍以内であると、貯槽（１１）および配管（１３）のそれぞれにおける閉塞を抑制する傾向にあることから好ましい。
貯槽（１１）の径が配管（１３）および（１４）の径よりも大きい場合には、貯槽（１１）の底部を粒子が滞留しない形状とすることが好ましい。粒子が滞留しない底部の形状として、鏡板やコニカルが例示される。
【００１１】
粒子が貯槽（１１）から液体を供給する配管（１４）に侵入しないように、貯槽（１１）と配管（１４）とは、仕切り弁（１５）を介して接合されることが好ましい。
仕切り弁としては、例えば、ボール弁、ダイヤフラム弁、ピンチ弁、バタフライ弁、フラアット弁、フート弁、ストップ逆止弁、ボール逆止弁、スイング逆止弁、リフト逆止弁、メインコック、Ｙ型弁、玉形弁などが挙げられ、中でもボール弁が、取扱いの面から好ましい。
【００１２】
貯槽（１１）において、配管（１４）から供給される液体は、式（Ｉ）で表される粒子の終末沈降速度Ｖｔの１．０倍以上、好ましくはＶｔの１．０〜１０倍程度の流速で供給される。
ここで、液体の流速とは、配管（１４）における液体の流量［ｋｇ／ｍ３］を貯槽（１１）の断面積［ｍ２］で除した値を意味する。
（Ｉ）  ：Ｖｔ  ＝  （ρｐ−ρ）・ｘ２・ｇ／１８μ
（式中、Ｖｔは終末沈降速度［ｍ／ｓ］を表し、ρｐは粒子密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ρは液体密度［ｋｇ／ｍ３］を表し、ｘは粒子径［ｍ］を表し、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ２］を表し、μは液体粘度［Ｐａ・ｓ］を表す。）
尚、粒子径［ｍ］は、Ｓ／Ｍａｌｖｅｒｎ  ｉｎｓｒｕｍｅｎｔｓ社のマスターサイザーを用いて粒径分布を求めた粒径分布の９９％体積粒子径であり、換言すれば、体積粒子径の大きい方から１％の粒子径である。
【００１３】
本発明の粒子導入装置と反応器とは、例えば、図２のように接合される。すなわち、前記配管（１３）と反応器（１）とが接合しており、前記配管（１４）と「反応器（１）から液体を供給する配管（１７）」とが、ポンプ（１６）を介して接合している。そして、反応器内の液体は、配管（１７）を経由してポンプ（１６）から粒子導入装置（１０）の配管（１４）に供給される。貯槽（１１）で生成した「粒子及び液体の混合物」は、配管（１３）から反応器（１）に導入される。
また、配管（１７）が反応器（１）とは異なる液体タンク（２）等に接合されていてもよい（図３）。この場合、液体タンク（２）の液体は、反応器（１）に受け入れ得る液体であれば、異なる種類であってもよい。
【００１４】
具体的には、粒子がリチウムメトキサイド（ρｐ＝１２４５［ｋｇ／ｍ３］、ｘ＝２９０×１０−６［ｍ］）であり、液体がｎ−ヘプタン（μ＝０．０００３４［Ｐａ・ｓ］）である場合を例に取ると、Ｖｔ＝０．０７６［ｍ／ｓ］であることから、貯槽における液体の流速を０．０７６［ｍ／ｓ］以上、好ましくは０．０７６〜０．７６［ｍ／ｓ］程度に調整すればよい。
尚、貯槽においては、粒子及び液体の混合物になることから該混合物の流速を測定することは困難であるから、通配管（１４）における液体の供給流量［ｍ３／ｓ］を貯槽（１１）の断面積［ｍ２］で除した値によって求めることができる。
【００１５】
本発明に用いられる液体輸送手段としては、用いられる液体を輸送し得る形式であって、液体を前記の終末沈降速度以上の流速を与える液体輸送手段であり、具体的には、図２のように、液体が反応器（１）から供給される反応装置に用いられる粒子導入装置であれば、液体輸送手段としてはポンプ等が挙げられ、図３のように、液体が反応器（１）とは異なる液体タンク（２）から供給される反応装置に用いられる粒子導入装置であれば、液体輸送手段としては、加圧された液体タンク（２）からの圧送、ポンプ等が挙げられる。中でも、ポンプは、液体が反応器（１）に貯蔵されていても、反応器（１）とは異なる液体タンク（２）に貯蔵されてもよいことから好ましい。
ポンプの具体例としては、遠心ポンプ、往復ポンプ（プランジャーポンプ、ピストンポンプ等）、回転ポンプ、ジェットポンプなどが挙げられる。
【００１６】
本発明に用いられる粒子の粒子径としては、通常、０．１μｍ〜１ｃｍ程度、好ましくは、１μｍ〜３ｍｍ程度である。粒子の嵩密度としては、液体によって流通させることができる程度の密度であり、具体的には、１０〜１００００［ｋｇ／ｍ３］程度である。
【００１７】
具体的な粒子として、水酸化亜鉛、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化バリウム等の水酸化物；（重）炭酸カルウム、（重）炭酸ナトリウム、炭酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸アルミニウム、炭酸バリウム等の炭酸塩；塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウムなどのハロゲン化物；シリカ、アルミナなどの酸化物；水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素エチルリチウム（Ｌｉ（Ｃ２Ｈ５）３ＢＨ）、水素化リチウムアルミニウム、水素化トリ−ｔ−ブトキシアルミニウムリチウム（ＬｉＡｌ（Ｏ−ｔ−Ｃ４Ｈ９）３Ｈ）、水素化トリメトキシアルミニウムリチウム（ＬｉＡｌ（ＯＣＨ３）３Ｈ）、水素化アルミニウム（ＡｌＨ３）などの錯金属水素化物（Ｃｏｍｐｌｅｘ  Ｍｅｔａｌ  Ｈｙｄｒｉｄｅ）等の無機化合物が挙げられる。また、ナトリウムメトキシド、リチウムメトキシド、カリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、リチウムエトキシド、カリウムエトキシド、ナトリウム  ｔ−ブトキシド、リチウム  ｔ−ブトキシド、カリウム  ｔ−ブトキシドなどのアルカリ金属アルコキシド；アジピン酸、テレフタル酸などの有機カルボン酸；有機スルホン酸、有機アミン、及び、これらの誘導体（例えば、カルボン酸の金属塩、カルボン酸のアンモニウム塩、カルボン酸のアミン塩、カルボン酸エステル、カルボン酸無水物、カルボン酸アミド、スルホン酸の金属塩、スルホン酸のアンモニウム塩、スルホン酸アミド、アミンの鉱酸塩及び４級アンモニウム塩等）等の有機化合物が挙げられる。
【００１８】
本発明に用いられる液体は、粒子を溶解しない液体であり、かつ、粒子に対して非反応性の液体である。具体的には、粒子が無機化合物である場合、芳香族炭化水素類（ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等）、エーテル類（メトキシベンゼン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等）、エステル類（酢酸エチル、乳酸エチル、安息香酸メチル等）、ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、シクロヘキサノン等）、ハロゲン化炭化水素（モノクロルベンゼン、ジクロルベンゼン、塩化メチレン、エチレンジクロリド等）、脂肪族炭化水素類（ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、シクロヘキサン等）、アルコール類（メタノール、エタノール、ｉ−プロピルアルコール、エチレンジグリコール等）等があげられる。また、粒子が、有機カルボン酸や有機スルホン酸の金属塩及びアルカリ金属アルコキシドである場合、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素などが好適な液体として例示される。
【００１９】
粒子が芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素などの有機化合物である場合、液体としては、例えば、上水、工業用水、純水、蒸留水、イオン交換水などの水；硫酸、塩酸、リン酸、酢酸などの酸溶液；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリ水溶液などが挙げられる。
【００２０】
液体として二種以上の物質を組み合わせてよく、例えば、アセトン水、メタノール水、イソプロピルアルコール水、テトラヒドロフラン水、ジオキサン水など混和液等が挙げられる。
さらに、粒子が反応で使用される基質や触媒である場合、液体としては反応で使用する溶媒であることが好ましい。
【００２１】
【実施例】
以下、実施例を挙げて、本発明を説明するが、本発明は実施例によって限定されるものではない。
【００２２】
（実施例１）
図２の反応装置を用い、貯槽（１１）に、リチウムメトキサイド（ρｐ＝１２４５ｋｇ／ｍ３、ｘ＝２９０μｍ、以下、粒子Ａという）を６５ｇ投入し、ｎ−ヘプタンを配管（１４）より供給した。ｎ−ヘプタンの供給速度は、３．３Ｌ／ｍｉｎであった。
ｎ−ヘプタン中の粒子Ａの終末沈降速度Ｖｔ［ｍ／ｓ］は、式（Ｉ）より、０．０７６ｍ／ｓであり、貯槽（１１）における流速は、下記式（ＩＩ）より、０．１１３ｍ／ｓであった。
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【００２３】
貯槽への液体の供給量の合計は、３．３Ｌであった。液体の供給停止後に、貯槽内に残存する粒子Ａを取り出して、乾燥操作を行い、残存する粒子Ａの重量を測定し、下記式（ＩＩＩ）より、移送率を求めたところ、９８．７％であった。
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【００２４】
（実施例２）
ｎ−ヘプタンの供給流量を、２．６０Ｌ／ｍｉｎにする以外は、実施例１に準じて実施した。
貯槽での液体の流速は、上記式（ＩＩ）式より、０．０８８ｍ／ｓであった。
貯槽への液体の供給量は、１７．４Ｌであった。液体の供給停止後に、貯槽内に残存する粒子Ａを取り出して、乾燥操作を行い、粒子Ａの残存重量を測定し、上記式（ＩＩＩ）より、移送率を求めたところ、９３．２％であった。
【００２５】
（比較例１）
ｎ−ヘプタンの供給流量を、１．７Ｌ／ｍｉｎにする以外は、実施例１に準じて実施した。
貯槽での液体の流速は、上記式（ＩＩ）より、０．０５８ｍ／ｓであった。
貯槽への液体の供給量は、５．１０Ｌであった。液体の供給停止後に、貯槽内に残存する粒子Ａを取り出して、乾燥操作を行い、粒子Ａの残存重量を測定し、上記式（ＩＩＩ）より、移送率を求めたところ、８４．０％であった。
【００２６】
（比較例２）
ｎ−ヘプタンの供給流量を、１．７Ｌ／ｍｉｎにする以外は、実施例１に準じて実施した。
貯槽での液体の流速は、上記式（ＩＩ）より、０．０５９ｍ／ｓであった。
貯槽への液体の供給量は、１７．４Ｌであった。液体の供給停止後に、貯槽内に残存する粒子Ａを取り出して、乾燥操作を行い、粒子Ａの残存重量を測定し、上記式（ＩＩＩ）より、移送率を求めたところ、８７．１％であった。
【００２７】
【発明の効果】
本発明によれば、液体が仕込まれているような反応器に粒子を導入する場合であっても、反応器を真空することなく粒子を導入することができる。また、反応器に粒子を導入する際に、反応器の外部に粒子が散逸することなく、しかも、反応器内部に粒子が付着することのなく粒子を完全に反応器に導入することができる。さらに、粒子を導入する際に発生する静電気を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒子導入装置の一例の断面図である。
【図２】粒子導入装置及び反応器からなる反応装置の一例である。
【図３】粒子導入装置、反応器及び液体タンクからなる反応装置の一例である。
【符号の説明】
１・・・反応器
２・・・液体タンク
１０・・粒子導入装置
１１・・粒子を受け入れる貯槽
１２・・貯槽（１１）に粒子を投入し得る粒子投入口
１３・・粒子と液体との混合物を反応器（１）に導入する配管
１４・・液体を供給する配管
１５・・仕切り弁
１６・・ポンプ（液体輸送手段）
１７・・反応器（１）または液体タンク（２）から液体を供給する配管
２０・・粒子導入装置及び反応器からなる反応装置
３０・・粒子導入装置、反応器及び液体タンクからなる反応装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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