(57)【要約】【課題】水銀中の異物を自動的に除去して、汚れの無い水銀を自動で効率的に供給できる水銀浄化装置を提供する。【解決手段】本発明の水銀浄化装置１は、水銀中の異物を除去して水銀の浄化を行う装置であって、少なくとも、水銀２を回収する水銀回収手段３と、回収された水銀２を収容する水銀回収容器４と、水銀回収容器から水銀２を供給する水銀供給手段５とを具備し、さらに、水銀回収手段３と水銀回収容器４との間に、水銀中に混入した異物を除去する異物除去手段６を具備している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水銀中の異物を除去して水銀の浄化を行う装置であって、少なくとも、水銀を回収する水銀回収手段と、回収された水銀を収容する水銀回収容器と、該水銀回収容器から水銀を供給する水銀供給手段とを具備し、さらに、前記水銀回収手段と前記水銀回収容器との間に、水銀中に混入した異物を除去する異物除去手段を具備するものであることを特徴とする水銀浄化装置。
【請求項２】
前記異物除去手段は、水銀と反応せずに水銀中に混入した異物を除去することが可能なフィルターであることを特徴とする請求項１に記載の水銀浄化装置。
【請求項３】
前記フィルターは、樹脂系繊維またはガラス系繊維からなるフィルターであることを特徴とする請求項２に記載の水銀浄化装置。
【請求項４】
前記フィルターおよび／または前記水銀回収容器内壁に、粘着剤が塗布されていることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか一項に記載の水銀浄化装置。
【請求項５】
前記粘着剤は、アクリル系粘着剤、シリコン系粘着剤およびゴム系粘着剤のうちの少なくとも１つであることを特徴とする請求項４に記載の水銀浄化装置。
【請求項６】
前記水銀回収容器は、樹脂基材またはガラス基材からなるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れか一項に記載の水銀浄化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水銀の浄化装置に関し、更に詳しくは、例えば、半導体基板を評価する際に電極として使用される水銀から異物を除去し、高精度に半導体基板を評価することのできる高純度の水銀を供給することのできる水銀浄化装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
浄化が必要な水銀として、例えば、半導体ウェーハの評価に用いられる水銀がある。以下、その評価について述べる。
現在使用されている半導体基板として、例えばシリコンウェーハ、エピタキシャル（ＥＰ）ウェーハ、Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ（ＳＯＩ）ウェーハ等があり、これらのウェーハ上にデバイスを形成することにより半導体デバイスが製造される。近年、半導体デバイスには微細化、高集積化、高速化、高歩留まり化等が求められている。その中において、形成された半導体デバイスの性能や歩留まりは前記ウェーハの品質が反映すると言われている。
【０００３】
例えば、半導体基板において特に重要な品質の一つである半導体基板を熱酸化して形成させた熱酸化膜の品質は、酸化膜形成条件の良否や半導体基板表面部の結晶品質等を反映している。また、Ｍｅｔａｌ 
Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ  Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ（ＭＩＳ）キャパシタの電気特性は、半導体基板上に形成された絶縁膜の品質を反映するものであるが、特に絶縁膜の品質そのもの以外に半導体基板表面および表面近傍の結晶品質を反映するものでもある。そして、半導体基板に形成した絶縁膜の電気特性をより高感度に、また高精度に評価できるようにして、高品質の半導体基板を提供することが今後ますます重要となってきている。
【０００４】
しかしながら、半導体基板を評価するためにＭＩＳキャパシタを形成する場合、ＭＩＳキャパシタの形成工程は、大掛かりな装置と多数の工程を必要とし、コスト面での大きな負担や迅速性に欠ける等の不具合があった。
【０００５】
そこで、利便性に優れた水銀を電極とした半導体基板の評価方法が開発され、半導体基板と酸化膜界面の界面準位、半導体基板におけるバルクのドーパント濃度等を測定するＣ−Ｖ法や、ＳＯＩウェーハを評価するためのＰｓｅｕｄｏ  ＭＯＳ  ＦＥＴ法が提案されている（例えば特許文献１、２および非特許文献１、２参照）。
【０００６】
これらのような評価方法では、電極として水銀が用いられているが、Ｃ−Ｖ特性やＦＥＴ特性を取得する上で、半導体基板と水銀とのコンタクト状態が非常に重要である。特に電極として用いられる水銀は、半導体基板を評価する際にゴミ等の異物が混入してしまうことがある。水銀電極は、半導体基板と直接接触して電気特性を測定するため、水銀の汚れに対して非常に敏感であり、ゴミ等の異物が水銀に混入しているとウェーハと水銀電極の接触面積の変化を引き起こしたり、また不純物の種類によりリーク源や絶縁体として働いたりすることがある。そのため、電気伝導性が不安定になり、測定された電気特性に異常が見られる場合があった。
【０００７】
しかしながら、このような水銀への異物の混入については、実際に半導体基板の電気特性の測定を行い、得られた電気特性に異常があった場合に始めて水銀の汚れに気づくため、電気特性の測定に費やす時間や測定に用いた半導体基板（サンプル）を無駄にしてしまうといった問題が生じていた。
【０００８】
このような水銀への異物の混入による半導体基板評価の問題を解消するために、例えば特許文献３では、プローブヘッドの高さ調整用の圧力室および水銀押圧用の圧力室の圧力を所定の設定値に確実に保ち、圧力設定作業やその調整作業の手間を軽減し、精度の高い検査ができる接触式検査装置を開示している。
【０００９】
しかしながら、この特許文献３に開示されている接触式検査装置は、水銀中に混入した異物を除去するものではなく、水銀中に混入した異物の影響を少なくして半導体基板の評価を行うものであるため、水銀中の異物がある程度溜まってきた時に正常に測定できなくなったり、さらに異物の種類によってはリーク源や絶縁体として働き電気伝導性が不安定になったりという事態が懸念され、また根本的な解決策になっていないという問題があった。
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−６０６７６号公報
【特許文献２】特開２００１−２６７３８４号公報
【特許文献３】特開２００１−２４４３０９号公報
【非特許文献１】S. Cristoloveanu et al., " A Review of the Pseudo-MOS Transi    stor in SOI Wafers: Operation, Parameter Extraction, and Applications"IEEE     Trans. Electron Dev, 47, 1018 (2000).
【非特許文献２】H. J. Hovel, "Si film electrical characterization in SOI sub    strates by HgFET technique", Solid-State Electronics, 47, 1311 (2003).
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、水銀中の異物を自動的に除去して、汚れの無い水銀を自動で効率的に供給できる水銀浄化装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明の水銀浄化装置は、水銀中の異物を除去して水銀の浄化を行う装置であって、少なくとも、水銀を回収する水銀回収手段と、回収された水銀を収容する水銀回収容器と、該水銀回収容器から水銀を供給する水銀供給手段とを具備し、さらに、前記水銀回収手段と前記水銀回収容器との間に、水銀中に混入した異物を除去する異物除去手段を具備するものであることを特徴とする（請求項１）。
【００１３】
このような特徴を有する水銀浄化装置であれば、水銀回収手段と水銀回収容器との間に具備した異物除去手段で水銀中に混入した異物を自動的に除去することが可能となる。したがって、例えば、電極として汚れの無い水銀を供給でき、この異物の無い水銀電極を用いて半導体基板の電気特性を測定することにより半導体基板の評価を高精度に安定して行うことができる。
【００１４】
この場合、異物除去手段は、水銀と反応せずに水銀中に混入した異物を除去することが可能なフィルターであることが好ましい（請求項２）。このように水銀と反応しないフィルターを異物除去手段とすることにより、異物を除去するだけでなく、異物を除去する際に水銀中に反応物が混入せず清浄な水銀を供給することができる。
【００１５】
特に、フィルターは、樹脂系繊維またはガラス系繊維からなるフィルターであることが好ましい（請求項３）。樹脂系繊維またはガラス系繊維からなるフィルターは、水銀とは反応しないので、異物を除去する際に、水銀との反応物が生ぜず、清浄な水銀を供給することができる。
【００１６】
また、フィルターおよび／または水銀回収容器内壁に粘着剤が塗布されていることが好ましい（請求項４）。このようにフィルターや水銀回収容器内壁に粘着剤が塗布されていることにより、水銀を通過させる際に、水銀中だけではなく水銀表面の異物をも効率的に除去するので、より清浄な水銀を供給することができる。
【００１７】
この場合、粘着剤は、アクリル系粘着剤、シリコン系粘着剤およびゴム系粘着剤のうちの少なくとも１つであることが好ましい（請求項５）。このようにフィルターや水銀回収容器内壁に塗布された粘着剤が、アクリル系粘着剤、シリコン系粘着剤およびゴム系粘着剤のうちの少なくとも１つであれば、水銀中の異物を容易に除去できるだけでなく、粘着剤に一旦付着（吸着）させた異物が再び水銀中に混入するのを確実に防止することができる。
【００１８】
また、水銀回収容器は、樹脂基材またはガラス基材からなるものであることが好ましい（請求項６）。このように水銀容器が樹脂基材またはガラス基材からなるものであれば、水銀容器そのものからの異物の発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、水銀に混入した異物を自動的に効率的に簡便に除去できるので、常に異物のない清浄な水銀を供給できる。また、このような水銀を用いれば、例えば、半導体基板の評価を高精度に安定して行うことができ、従来のような水銀への異物混入による水銀の交換や評価のやり直し等の作業を行う必要がなくなり、半導体基板の評価を非常に効率的に行うことができる。さらに、業者に水銀を回収してもらう必要が無く、環境問題に優しく、水銀に係るコストが低コストとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、浄化が必要な水銀において、例えば、半導体基板を評価する際に用いられる電極用の水銀に注目し、従来、電極となる水銀に異物が混入することにより生じていた時間的なロスやサンプルのロスを小さくし、半導体基板を高精度に安定して評価することのできる水銀の浄化について鋭意実験および検討を重ねた。その結果、水銀中に混入した異物を除去することのできる異物除去手段を設ければ良いことを見出して、本発明を完成させた。
【００２１】
図１に示すように、この水銀浄化装置１は、水銀を回収する水銀回収手段３と、回収された水銀を収容する水銀回収容器４と、水銀回収容器４から水銀を供給する水銀供給手段５とを具備し、さらに、水銀回収手段３と水銀回収容器４との間に、水銀中に混入した異物を除去することが可能な異物除去手段としてのフィルター６を具備している。
フィルター６は、水銀回収容器４の上側に設置されている。水銀回収手段３は、回収管路３１と、回収管路３１の途中に設置されたバルブ３２と、真空排気手段としてのドライポンプ（ポンプ）３３とを備えている。回収管路３１の一端はフィルター６の上部に配置されており、他端は水銀２が収容されている水銀容器７に挿入される。ドライポンプ３３は、切替バルブ３４を介して水銀回収容器４の上部に接続されている。水銀供給手段５は、供給管路５１と、供給管炉５１の途中に設置されたバルブ５２と、ガス供給手段５３とを備えている。供給管路５１の一端は水銀回収容器４の底部に接続されており、他端は水銀容器７に挿入される。ガス供給手段５３は、切替バルブ３４を介して水銀回収容器４の上部に接続されており、所定圧力の窒素ガス等の不活性ガスあるいは空気を水銀回収容器４に供給する。
【００２２】
フィルター６は、水銀と反応せずに水銀中に混入した異物を除去することが可能なフィルターであり、例えば、樹脂系繊維またはガラス系繊維からなるフィルターが用いられる。なお、本発明において、水銀回収手段３と水銀回収容器４との間に設けられる異物除去手段は、水銀中に混入した異物を除去することが可能なものであれば特に限定されるものではないが、異物除去手段がこのようなフィルター６であれば、水銀中の異物を除去するだけでなく、除去された異物やフィルター素材との反応により生じた生成物が水銀に混入せず清浄な水銀を供給することができる。
樹脂系繊維からなるフィルターとしては、例えば、ADVANTEC社製のセルロースアセテートタイプメンブレンフィルター、セルロース混合エステルタイプメンブレンフィルター、PTFEタイプメンブレンフィルターあるいは親水性PTFEタイプメンブレンフィルター等を使用でき、またガラス系繊維からなるフィルターとしては、例えば、ADVANTEC社製のガラス繊維濾紙等を使用できる。
【００２３】
また、フィルター６には、粘着剤が塗布されていることが好ましく、このようにすることにより、フィルター６に水銀を通過させる際に、水銀中だけではなく水銀表面の異物をも効率的に除去するので、より清浄な水銀を供給することができる。
【００２４】
このようにフィルター６に粘着剤を塗布する場合、粘着剤の種類は、公知の粘着剤の中から適宜選択することができる。このような粘着剤としては、アクリル系粘着剤、シリコン系粘着剤およびゴム系粘着剤のうちの少なくとも１つを用いることができ、より具体的には、例えばジメチルエーテル、メチルペンタン、合成ゴム、レジン、アセトン、ヘキサンの混合物より生成したものを用いることができる。フィルター７にこのような粘着剤９が塗布されていることにより、水銀中の異物を粘着剤に付着（吸着）させて容易に除去できるだけでなく、粘着剤に一旦付着させた異物が再び水銀中に混入するのを確実に防止することができる。
なお、フィルター６ではなく、水銀回収容器４の内壁に、このような粘着剤９を塗布するようにしてもよく、さらにはフィルター６および水銀回収容器４の内壁に粘着剤９を塗布するようにしてもよい。このようにすることにより、水銀中の異物を粘着剤に付着（吸着）させて容易に除去できるだけでなく、粘着剤に一旦付着させた異物が再び水銀中に混入するのを確実に防止することもできる。
【００２５】
水銀回収容器４は樹脂基材またはガラス基材からなるものであることが好ましい。水銀回収容器４が樹脂基材またはガラス基材からなるものであれば、水銀回収容器４からの異物の発生を防止することができるため、水銀回収容器４に収容した水銀２に異物が混入するのを防止することができる。ここで、樹脂基材としては、例えばポリオレフィン、ポリカーボネート、フッ素樹脂、ポリ塩化ビニル、塩素系ポリエチレン、ウレタン樹脂等の汎用的に使われている樹脂基材を用いることができる。また、ガラス基材としては、ソーダガラスや石英ガラス等のような汎用的に使われているガラス基材を用いることができる。
【００２６】
次に、この水銀浄化装置１を用いた浄化方法について、図１を参照しながら説明する。
この水銀浄化装置１は、例えば、半導体基板を評価するために用いられる水銀から混入した異物を除去するために用いられる。すなわち、半導体基板の評価装置に備えられた水銀ボトル（水銀容器）７をこの水銀浄化装置１に設置して、水銀２中に混入した異物をフィルター（異物除去手段）６で除去した後、該異物を除去した水銀２を水銀回収容器４から水銀ボトル７に供給するものである。
【００２７】
先ず、水銀ボトル７内の水銀２をフィルター８を通過させて水銀回収容器４に回収して収容する。具体的には、例えば、水銀供給手段５のバルブ５２を閉じるとともに、水銀回収手段３のバルブ３２を開いておき、ドライポンプ３３を起動することにより、水銀２を水銀ボトル７からフィルター６を通して水銀回収容器４に回収する。このように水銀回収容器４に水銀を収容することにより、水銀中にゴミ等の異物が混入している場合は、その水銀中の異物をフィルター８や粘着剤に付着させて自動的に除去することができる。
【００２８】
そして、水銀２を水銀回収容器４に収容した後、水銀回収手段３のバルブ３２を閉じるとともに、水銀供給手段５のバルブ５２を開いておき、ガス供給手段５３により所定圧力の不活性ガス等のガスを水銀回収容器４の上部に供給することにより、異物が除去された水銀を水銀回収容器４から水銀ボトル７に供給することができる。
【００２９】
このように異物が混入した水銀をフィルター６を通過させて水銀回収容器４に回収・収容することにより、水銀を使用中に生成した水銀酸化物や、水銀と接触したものの表面等から水銀中に混入した異物を、フィルター６そのものや、フィルター６および／または水銀回収容器４内壁に塗布した粘着剤に吸着させて自動的に除去することができる。また、このように異物を一旦粘着剤に付着させてしまえば、付着した異物が水銀中に再び混入することもない。
【００３０】
以上のようにして水銀の浄化を行うことによって、水銀に混入した異物を自動的に効率的に簡便に除去できるので、常に異物のない清浄な水銀を供給できる。また、このような水銀を用いれば、例えば、半導体基板の評価を高精度に安定して行うことができ、従来のような水銀への異物混入による水銀の交換や評価のやり直し等の作業を行う必要がなくなり、半導体基板の評価を非常に効率的に行うことができる。さらに、業者に水銀を回収してもらう必要が無く、環境問題に優しく、水銀に係るコストが低コストとなる。
【００３１】
尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的思想に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の実施の形態に係る水銀浄化装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【００３３】
１…水銀浄化装置、  ２…水銀、
３…水銀回収手段、  ４…水銀回収容器、
５…水銀供給手段、  ６…フィルター（異物除去手段）、
７…水銀ボトル（水銀容器）
【図１】
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