Podtech/llm-jp-corpus-v4-ja_patent huggingface dataset:
(57)【要約】【課題】  建築物や構造物に関係したコンクリート工事で、コンクリート製品が型枠補助材、鉄筋補助材として使用されるが、その製品がコンクリートに埋設されたとき、コンクリートと接する部分が起因する漏水、クラックなどが発生する課題がある。【解決手段】  硬化体後もアモルファスシリカが残留する量を含有してなるセメントコンクリート組成物を水と混練して、圧縮成形することを特徴とする硬化体の製造方法により、緻密で高強度のセメント硬化体を効率良く製造することができる。この硬化体は、セメントコンクリートの中で一体化する作用があり、コンクリートが接する部分からの漏水、クラックを防止できる。このような用途の製品を提供することが可能となる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬化体後もアモルファスシリカが残留する量を含有してなるセメントコンクリート組成物を水と混練して、圧縮成形することを特徴とする硬化体の製造方法。
【請求項２】
請求項１で製造されたことを特徴とする硬化体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  この発明は、硬化体後もアモルファスシリカが残留する量を含有するセメント硬化体の製造方法及びそのセメント硬化体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  アモルファスシリカを混合するセメントは、セメントが水和するときに遊離する水酸化カルシウムとアモルファスシリカの化学反応により形成される珪酸カルシウムゲルが膨張することにより、水密性が高く緻密で高強度なコンクリートになることは既知のことである。
【非特許文献１】「フライアッシュと水酸化カルシウムの反応性に関する基礎的研究」、セメント・コンクリート論文集  Ｎｏ．５１，１９９７、論文２８  参照
【非特許文献２】「セメント・コンクリート材料科学」、発行所：技術書院、平成１５年  １０月１０日  第１版第１刷発行  参照
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  建築物や構造物に関係したコンクリート工事で、コンクリート製品が型枠補助材、鉄筋補助材として使用されるが、その製品がコンクリートに埋設されたとき、コンクリートと接する部分が起因する漏水、クラックなどが発生する課題がある。【０００４】  アモルファスシリカを含有するセメント硬化体（以下この硬化体を単に硬化体と呼ぶ）を製造する場合、型に混練した組成物を入れ振動を加えると、水分や珪酸カルシウムゲルなど比重の少ない成分が表面に浮き出て、硬化体の組成分布が悪くなるという課題がある。【０００５】  組成物が硬化して離形できるまでに数時間程度を要するので、製造効率を高める妨げになるという課題がある。【０００６】  硬化体の圧縮強度、アモルファスシリカの残留量は、セメントの種類、アモルファスシリカを含有する組成物の種類、及び水分量などにより影響を受けるという課題がある。【０００７】  硬化体の組成物を水と混練して生成される珪酸カルシウムゲルは、圧縮成形に妨げになるという課題がある。【０００８】  成形した直後の硬化体は凝固力が弱いので、水分を含ませると、珪酸カルシウムゲルの膨張、水によるセメント凝結の低下などにより、硬化体が崩れ易いという課題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】  しかしながら、セメントコンクリートに埋設される硬化体が接する部分は、セメントの水和反応、珪酸カルシウムゲルの生成、ポゾラン反応により水密性が高く緻密となる。（以下、セメントの水和反応、珪酸カルシウムゲルの生成を単に反応と呼ぶ）【００１０】  硬化体を圧縮成形方法で製造することにより、組成分布が良くなり、成形型から短時間で離形できる。【００１１】  成形する前の組成物は、水と混練した時点から反応が始まる。  その成形までの時間と水分量、及び圧縮力を調整して成形を行う。  その水分量が反応に必要な量に足らない場合であっても、成形後に充分な水を含ませることで、反応とポゾラン反応を促進できる。【００１２】  成形後の硬化体に充分な水を含ませる場合、硬化体が崩れ易いという課題があるが、水を含ませるまでの時間を調整することにより防止できる。  圧縮成形後に反応が進行しても、その形状寸法の変化は軽微である。【００１３】  この発明は、硬化体の製造方法及びその硬化体に特徴を有している。なお、この発明のセメントコンクリートとは、セメントペースト、モルタル及びコンクリートを総称するものである。
【発明の効果】
【００１４】  アモルファスシリカを含有する緻密で高強度のセメント硬化体を効率良く製造することが可能となる。この硬化体は、セメントコンクリートの中に入れると、一体化する効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】  この発明は硬化体を以下の方法で製造できる。
ポルトランドセメント  １０ｇ、アモルファスシリカを含有する組成物  １０ｇ、水  ７ｃｃを混練する。  １分後成形型に入れ圧力  ４６ｋｇ／ｃｍ２  で圧縮する。成形型から取り出した硬化体は、常温で１日置いた後、水中で３日養生する。【００１６】＜使用材料＞
ポルトランドセメント：  普通ポルトランドセメント（製造元：宇部三菱セメント株式会社）
アモルファスシリカを含有する組成物：  中部フライアッシュ（製造元：株式会社テクノ中部）
水：  水道水
【実施形態の効果】
【００１７】  この実施形態によれば、建築物や構造物に関係し、硬化体とコンクリートが接する部分からの漏水、クラックを防止できることによる用途の製品を提供できる。
【他の実施形態】
【００１８】  この発明によれば、セメントの種類、アモルファスシリカを含有する組成物の種類を替えて、硬化体を製造することができる。  さらに、骨材、シリカ、ガラス繊維などを配合して、硬化体の強度を高めることができる。
(57)【要約】【課題】  建築物や構造物に関係したコンクリート工事で、クラックや漏水が発生した部分を補修という課題がある。【解決手段】  フライアッシュと水酸化カルシウムを水と混練して成形した硬化体に充分な水を含ませ養生すると、ポゾラン反応が促進され、補修に適した硬さの硬化体を製造することができる。  硬化体を補修箇所に充填することで補修できる。また、硬化体の製造過程である混練した状態に、水を加え攪拌し溶液とする。この溶液を補修箇所に注入することで補修できる。この硬化体、および、溶液は、長期に渡って硬化する特徴があり、漏水や雨水などの水分を含むと、膨張して水密性を保つ効果がある。このような用途の製品を提供することが可能となる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フライアッシュと水酸化カルシウムを水と混練して、成形することを特徴とする硬化体の製造方法。
【請求項２】
請求項１で製造されたことを特徴とする硬化体。
【請求項３】
請求項１の製造過程である混練した状態に水を加え攪拌し製造されたことを特徴とする溶液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  この発明は、フライアッシュ硬化体の製造方法及びその硬化体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  フライアッシュと水酸化カルシウムを少量の水と混練し、型に入れておくと、１日程度で硬化体となる。その硬化体は、手で潰せる程で強度はないが、水分を含ませ養生すると硬くなる。これは、ポゾラン反応によるもので、フライアッシュが水酸化カルシウムを消費することによるものである。
【非特許文献１】「フライアッシュと水酸化カルシウムの反応性に関する基礎的研究」、セメント・コンクリート論文集  Ｎｏ．５１，１９９７、論文２８  参照
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  建築物や構造物に関係したコンクリート工事で、クラックや漏水が発生した部分を補修（以下、単に補修と呼ぶ）するという課題がある。【０００４】  補修材は、無機質で長期に渡って収縮がなく、水密性を必要とするという課題がある。【０００５】  クラックの補修で、補修材をクラックの中に充填出来にくいという課題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  しかしながら、フライアッシュと水酸化カルシウムを水と混練（以下、単に混練と呼ぶ）して成形した硬化体に充分な水を含ませ養生すると、ポゾラン反応が促進され、補修に適した硬さの硬化体（以下、単に硬化体と呼ぶ）を製造することができる。【０００７】  硬化体は、無機質であり、ポゾラン反応により長期に渡って硬化する特徴がある。漏水や雨水などの水分を含むと、さらにポゾラン反応が始まり膨張して水密性を保つことができる。【０００８】  硬化体を補修箇所に擦り込む、押し込むなどの方法により、充填することで補修できる。【０００９】  硬化体の製造過程である混練した状態に、水を加え攪拌し溶液（以下、単に溶液と呼ぶ）とする。この溶液を補修箇所に注入することで補修できる。【００１０】  この発明は、硬化体の製造方法、および、その硬化体、および、溶液に特徴を有している。
【発明の効果】
【００１１】  硬化体、および、溶液を、建築物や構造物に関係したコンクリート工事で、クラックや漏水が発生した部分の補修材として製造できる。この補修材は、長期に渡って硬化する特徴があり、漏水や雨水などの水分を含むと、膨張して水密性を保つ効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】  この発明は硬化体を以下の方法で製造できる。
フライアッシュ  １０ｇ、水酸化カルシウム  １０ｇ、水  ６ｃｃを混練する。  成形型に入れ、硬化してから離型する。  水を含ませ１日養生する。  常温で乾燥する。【００１３】  この発明は溶液を以下の方法で製造できる。
フライアッシュ  １０ｇ、水酸化カルシウム  １０ｇ、水  ６ｃｃを混練する。さらに  水３ｃｃを加え攪拌する。【００１４】＜使用材料＞
フライアッシュ：  中部フライアッシュ（製造元：株式会社テクノ中部）
水酸化カルシウム：  Ａｓｓａｙ  ｍｉｎ．  ９５．０％（製造元：和光純薬工業株式会社）
水：  水道水
【実施形態の効果】
【００１５】  この実施形態によれば、建築物や構造物に関係したコンクリート工事で、クラックや漏水が発生した部分を補修する用途の製品を提供できる。
【他の実施形態】
【００１６】  この発明によれば、フライアッシュ、水酸化カルシウム、水の配合を替えても硬化体、溶液を製造することができる。
【００１７】  また、この発明によれば、成形型から離型後の硬化体は、水分を含ませた後乾燥する工程を繰り返し行っても製造することができる。
(57)【要約】【課題】  従来、机等の台座に汚れてもよい紙を下敷きにしてその上に目的の紙を置き、糊を塗っていた。本発明は付帯道具を使わずに糊付けできるようにすることを課題とする。【解決手段】  ジョイント３でつないだ上部ハンドル１と下部ハンドル２を設け、上部ハンドル１に留め具１１と糊付け部用穴１３と突起部用穴１４と仕切り１５とベルト９と上部ローラー７を設けた中板１２と糊付け部６とフタ１０を設けた糊容器５とマーク１６とレール１８と糊圧調整窓１７を設け、下部ハンドル２に下部ローラー８と突起部４を設けたことを特徴とする。【選択図】  図１
2005289050.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジョイント３でつないだ上部ハンドル１と下部ハンドル２を設け、上部ハンドル１に糊付け部６を設けた、手を汚さないで糊をつける文房具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、手を汚さないで糊を付ける文房具の技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  従来、机等の台座に汚れてもよい紙を下敷きにしてその上に糊を付ける目的の紙を置き、糊を塗っていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  しかしこれには、次のような欠点があった。
（イ）  糊を効率的に塗るためには台座や下敷きなどの付帯道具が必要であった。
（ロ）  糊シロの端まで塗るためにははみ出て塗らないといけなく下敷きに糊が付くため、大量の糊付け作業をする際には不便であった。
（ハ）  どうしても下敷き等にはみ出て塗られた糊が手などに付き汚れやすかった。
そこで、本発明は付帯道具を使わずに糊付けできるようにすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】  ジョイント３でつないだ上部ハンドル１と下部ハンドル２を設け、上部ハンドル１に留め具１１と糊付け部用穴１３と突起部用穴１４と仕切り１５とベルト９と上部ローラー７を設けた中板１２と糊付け部６とフタ１０を設けた糊容器５とマーク１６とレール１８と糊圧調整窓１７を設け、下部ハンドル２に下部ローラー８と突起部４を設ける。
本発明は、以上のような構成よりなる手を汚さないで糊をつける文房具である。
【発明の効果】
【０００５】  本発明の手を汚さないで糊をつける文房具は台座や下敷きなどの付帯道具を必要とせず、ローラーによって糊付け方向がコントロールしやすく、糊付けしたい部分を端から端まで簡単にきれいに糊付けができる。  また付帯道具を使わないので糊が要らない所にくっついたりせず手を汚さずに済み、大量の反復作業を必要とする事務作業には特に能力を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】  この発明の一実施形態を図１に示す。
（イ）  液状の糊が入った糊容器５の先端側部に糊が出る糊付け部６とフタ１０を設ける。
（ロ）  糊付け部６の周囲に配置した上部ローラー７と留め具１１と糊付け部用穴１３と突起部用穴１４と仕切り１５を設けた中板１２を設ける。
（ハ）  上部ローラー７は糊付け部６にかからないようにゴム等でできたベルト９でつなぐ。
（ニ）  上部ハンドル１にレール１８を設け、スライド式等で開閉する糊圧調整窓１７を設ける。
（ホ）  上部ハンドル１にある上部ローラー７と対になる下部ローラー８を設けた下部ハンドル２を設ける。  下部ローラー８にもベルト９を設ける。
（ヘ）  下部ハンドル２に上部ハンドル１に設けた糊容器５を押すためのバネ式の突起部４を設ける。
（ト）  上部ハンドル１と中板１２と下部ハンドル２をジョイント３でつなぐ。
（チ）  糊付け部用穴１３に糊付け部６を差し込み、糊容器５を中板１２の上に取り付ける。
（リ）  上部ハンドル１と中板１２は留め具１１で固定する。
（ヌ）  上部ハンドル１に糊が着く位置を示すマーク１６を入れる。
本発明は以上のような形態で、使用する時はマーク１６を目安にして糊付けをスタートしたい位置を決め、その位置で上部ハンドル１と下部ハンドル２を押し合うことで、上部ローラー７と下部ローラー８で紙を挟み固定し、横にスライドさせることで糊付け部６の糊をつける。  また糊付けを止めたい場合はスライドを止め上下ハンドルの力を緩めることで突起部４の作用で上下ハンドルを離した状態に戻す。
更に突起部４が糊容器５を押すことで糊を押し出す助けをするが糊の残量が減って圧力が不足した場合、糊圧調整窓１７を開いて糊容器５を指で直接押しながら糊付けすることで糊の出方を調整する。
本発明は使用しない時は糊付け部６の乾燥を防止する為にフタ１０を装着する。  更に液ダレを防止する為に上部ハンドル１を下にして保管する。  よって本発明はユーザーが下部ハンドル２を下にして置きづらいデザインにする。
糊がなくなった時は中板１２の留め具１１を外して上部ハンドル１と中板１２を開いて糊容器５を取り替える。
尚、上記の糊容器５は利便性を考えカートリッジ式で交換できるタイプを想定しているが、製作コストを抑える為に固定式とする方法もある。
例外的にハンドルの長さより離れた場所に糊を付けたい場合、上部ハンドル１と下部ハンドル２を開けて上部ローラー１だけを使い糊付けする。  この場合、糊圧調整窓１７を開けて指で押しながら糊の出る圧力を調節しながら糊付けする。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の全体を表す説明図である。
【図２】本発明の一部を切り欠いた斜視図である。
【図３】本発明の中板を開いた状態の説明図である。
【図４】本発明を先端から見た説明図である。
【図５】本発明の上部ローラーの説明図である。
【図６】本発明の下部ローラーの説明図である。
【図７】本発明のマークの説明図である。
【符号の説明】
【０００８】１    上部ハンドル
２    下部ハンドル
３    ジョイント
４    突起部
５    糊容器
６    糊付け部
７    上部ローラー
８    下部ローラー
９    ベルト
１０  フタ
１１  留め具
１２  中板
１３  糊付け部用穴
１４  突起部用穴
１５  仕切り
１６  マーク
１７  糊圧調整窓
１８  レール
【図１】
2005289050.tif 000003
【図２】
2005289050.tif 000004
【図３】
2005289050.tif 000005
【図４】
2005289050.tif 000006
【図５】
2005289050.tif 000007
【図６】
2005289050.tif 000008
【図７】
2005289050.tif 000009
(57)【要約】      （修正有）【課題】作業者が、材料に対して直角あるいは角度を持たせて切断する際に材料に当てがうことで切断を容易ならしめる電動丸鋸切断補助装置を提供する。【解決手段】２本のＬ字鋼をボルト等で支点を持たせて交差させ、一方のＬ字鋼を材料に当てがい他方のＬ字鋼を作業者の好きな角度にして材料の上に置き、そのＬ字鋼に添わせて電動丸鋸を軽くスライドさせ切断する。【選択図】図１
2005289030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電動丸鋸使用時に於ける切断を補助する装置
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は、電動丸鋸を使用して材木等材料（以下材料という）を切断する際に、その切断を補助する装置である。
【背景技術】
【０００２】従来の装置は、材料に並行に切断する際の補助装置しかなく、材料に対して直角または角度をもって切断する際の補助装置は無いため、思い通りに真っ直ぐ切れない、切り口が汚い等の苦労を強いられていたが、本発明はそうした材料に対し直角または角度を持って切断する際の切断補助装置である。
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】しかし、前項で述べたように、従来の切断補助装置は材料に並行に切断するには適しているが、直角或いは角度をもって切断することには不適である。これらの従来の補助装置の不適な切断を、補助することで容易ならしめることを課題とする。
【発明が解決するための手段】
上記課題を解決するために、ビス又はボルト等で支点を持たせて交差させた２本のＬ字鋼の一方を材料に並行に当てがい、他の一方を材料に直角あるいは切りたい角度に合わせて置き、電動丸鋸を材料の上に置いた方のＬ字鋼に沿わせて軽くスライドさせ、切断するようにする。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】現在、材料に対して直角に切断する補助具として、２本のＬ字鋼を直角に交差させたうえで電気溶接にて固定した補助具を作成し、実際に使用しているが、同補助具を材料に当てがうだけで、従来のように電動鋸が材料に直角となっているかどうか、寸法通りに電動鋸の歯が定まっているかどうか等の一切の心配が無く、極めて容易な切断を可能としており、切断面も極めてきれいで且つ作業能率の向上も格段と高くなっている。
本件は、以上の実施体験に基づき、考案されたものである。
【発明の効果】
【０００６】本発明は、以上に説明したような構成により、次のような効果を奏する。
請求項１に記載されている発明は、従来困難を極めていた材料に対して直角または角度をもたせての切断に対し、作業者が容易に切断することが可能となり、挽いては、作業能率の著しい向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】現在使用中の補助具の図面である。寸法は、試作して最適と思われる数字を表しており、拘ることはない。
【図２】角度を持たして切断する場合の補助具の図面である。寸法は、試作品から最適と思われる数字を表しており、拘ることはない。
【符号の説明】
１  Ｌ字鋼
２  支点
３  角度固定金具
【図１】
2005289030.tif 000003
【図２】
2005289030.tif 000004
(57)【要約】【課題】  フィルムの偏肉を調整するための力が小さく、また、フィルムの偏肉を精度よく微細に調整できるフィルム成形用Ｔダイを提供する【解決手段】  調整ジョー３に複数の長円状の貫通穴１０を設けることにより幅の狭いＸ及びＹ部分を形成し、リップ間隙１１方向への剛性を小さくした。【選択図】    図１
2005289025.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
摺動しリップ間隙を調整する調整ジョーを有すると共に、押出機から供給される溶融合成樹脂をフィルムに成形するフィルム成形用Ｔダイにおいて、
前記調整ジョーに複数の貫通穴を設けてなることを特徴とするフィルム成形用Ｔダイ。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、摺動しリップ間隙を調整する調整ジョーを有すると共に、押出機から供給される溶融合成樹脂をフィルムに成形するフィルム成形用Ｔダイに関する。
【背景技術】
【０００２】  押出機から供給される溶融樹脂をフィルムに成形する際に、Ｔダイの調整ジョーを摺動してリップ間隙を調整することで、フィルムの偏肉（厚みのバラツキ）を調整することは、既に従来から行われている。【０００３】  この種のＴダイとして、例えば、図４に示すように（特許文献１参照）従来のＴダイの例がある。
ブロック４０に摺動可能な状態で調整ジョー４１が取り付けられており、ブロック４０と螺合している調整ボルト４２でリップ間隙４３を調整して、フィルム４４の偏肉を調整している。【０００４】
【特許文献１】        米国特許第３、０１８，５１５号明細書
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  しかしながら、上述した構成のフィルム成形用Ｔダイにあっては、調整ジョー４１はＺで示す幅が大きいので、リップ間隙４３方向へ変形する際の剛性が大きく変形しにくい、また、リップ間隙４３を局部的に微細に変形することができない。
従って、調整ボルト４２を調整するために大きな力を必要とし、また、リップ間隙４３から押出されるフィルムの偏肉を精度よく調整することができないと言う問題があった。
【０００６】  そこで、本発明の目的は、フィルムの偏肉を調整するための力が小さく、また、フィルムの偏肉を精度よく微細に調整できるフィルム成形用Ｔダイを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  上記目的を達成するための本発明は、摺動しリップ間隙を調整する調整ジョーを有すると共に、押出機から供給される溶融合成樹脂をフィルムに成形するフィルム成形用Ｔダイにおいて、
前記調整ジョーに複数の貫通穴を設けてなることを特徴とする。
【０００８】  これにより、フィルムの偏肉を調整するための力が小さく、また、フィルムの偏肉を精度よく微細に調整でき、フィルムの偏肉が最小化される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】  以下、本発明のフィルム成形用Ｔダイを実施例により図面を用いて詳細に説明する。【００１０】  ［実施例］
図１は本発明の実施例を示すフィルム成形用Ｔダイの断面図、図２は同じく図１のＡ矢視図、図３は同じく図１のＢ−Ｂ線断面図ある。【００１１】  図１及び図３に示すように、図示しない押出機よりフィルム成形用Ｔダイ１に供給された溶融合成樹脂はリップ間隙１１より溶融状のフィルム１２となって出てくる。
そして、溶融状のフィルム１２は図示しない冷却ロールで冷却・固化される。【００１２】  図１及び図２に示すように、フィルム成形用Ｔダイ１は、本体２に固定ジョー４が取り付けられており、対向して調整ジョー３が締め付けボルト５により取り付けられていてリップ間隙１１を形成している。【００１３】  調整ジョー３には連結ロッド６の一端が止メネジ９で止められていて、連結ロッド６の他端側にはＭ８ピッチ１．２５ｍｍのメスネジが切られている。そのＭ８のネジ部に調整ボルト７の一端が螺合されており、調整ボルト７の他端側にはＭ１０ピッチ１．５ｍｍのネジが切られていて本体２に固定されている固定ナット８と螺合している。ここで、連結ロッド６と調整ボルト７はピッチ１．２５ｍｍ及び１．５ｍｍのピッチ差で動く差動ネジとして機能する。また、調整ボルト７の取り付け間隔１３は２５ｍｍになっている。【００１４】  調整ジョー３には複数の長円状の貫通穴１０が設けられており、貫通穴１０を設けることにより形成されたＸ及びＹ部分は幅が狭いのでリップ間隙１１方向への剛性が小さく、リップ間隙１１調整時にはＸ及びＹ部分が容易に変形する。【００１５】  従って、調整ボルト７を小さな力で調整できるとともに、調整ボルト７を小型化できるので、調整ボルト７の取り付け間隔１３を小さくでき、また、差動ネジの調整ボルト７と連結ロッド６と相まって、リップ間隙方向へ局部的に微細に調整することができる。【００１６】  尚、本発明は上記実施例に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で各種変更が可能であることは言うまでもない。
例えば、貫通穴１０の形状は長円形でなく、矩形でも良い。また、調整ボルト７に替えて電熱ボルトを用いてボルトの熱膨張を利用して調整しても良い。
【発明の効果】
【００１７】  以上説明したように本発明によれば、摺動しリップ間隙を調整する調整ジョーを有すると共に、押出機から供給される溶融合成樹脂をフィルムに成形するフィルム成形用Ｔダイにおいて、前記調整ジョーに複数の貫通穴を設けたので、調整ジョーを小さな力で微細に調整でき、装置が小型化できるとともに、フィルムの偏肉を最小化できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に関するフィルム成形用Ｔダイの断面図である。
【図２】  同じく、図１のＡ矢視図である。
【図３】  同じく、図１のＢ−Ｂ断面図である。
【図４】  従来技術に関するフィルム成形用Ｔダイの断面図である。
【符号の説明】
１  フィルム成形用Ｔダイ
３  調整ジョー
１０  貫通穴
１１  リップ間隙
１２  フィルム
【図１】
2005289025.tif 000003
【図２】
2005289025.tif 000004
【図３】
2005289025.tif 000005
【図４】
2005289025.tif 000006
(57)【要約】      （修正有）【課題】冷却風を室内空気の露点よりも低温にしても、エアーリングに結露による水滴の発生がなく、低温の冷却風を用いて効率よく合成樹脂フィルムを製造する事ができる防滴型エアーリングを提供する。【解決手段】チューブ状の溶融合成樹脂の周囲に冷却風を吹き付けて冷却・固化させるエアーリング１０において、該エアーリングの表面を親水性光触媒で被覆した。【効果】室内空気がエアーリングの表面で露結しても水滴とならず一様に水膜となり、環状の吹出口からの冷却風で水滴が吹き飛ばされたり、落下したりすることがないので、室内空気の露点よりも低温の冷却風で効率的に生産できる。【選択図】図１
2005289023.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インフレーションフィルム製造装置のダイ上に設置され、押し出されたチューブ状の溶融合成樹脂の周囲に冷却風を吹き付けて冷却・固化させるエアーリングにおいて、
前記エアーリングの表面を親水性光触媒で被覆したことを特徴とする防滴型エアーリング。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は、インフレーションフィルム製造装置のダイ上に設置され、押し出されたチューブ状の溶融合成樹脂の周囲に冷却風を吹き付けて冷却・固化させるエアーリングに関する。
【背景技術】
【０００２】  インフレーションフィルム製造装置において、エアーリングの環状の吹出口から吹き出される冷却風の温度が低いほど冷却能力が高くなるので、冷却風の温度を室温よりも低くする事は、既に従来から行われている。【０００３】  この種のエアーリングとして、例えば、図１及び図２に示すようなエアーリング１０はアルミニューム等の金属製であり、図示しないブロワーから供給される冷却風は本体１１内部を通過し環状の吹出口１３から吹き出してチューブ状の溶融合成樹脂５を冷却している。
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  しかしながら、上述した熱伝導の良い金属で作られているエアーリング１０にあっては、本体１１内部を流れる冷却風によってエアーリング１０が室内空気の露点よりも低温に冷却されると、エアーリング１０の表面に接する室内空気が結露し、エアーリング１０表面に水滴となって付着する。
【０００５】  エアーリング１０の表面に付着した水滴は、環状の吹出口１３から吹き出される冷却風によって吹き飛ばされてチューブ状の溶融合成樹脂５に当たり溶融合成樹脂５の表面を不良にしてしまうという事や、ダイ２上に落下して高温状態にあるダイ２の温度を不均一にしてしまう事がある。
【０００６】  したがって、冷却風の温度は室内空気の露点より低くする事が出来ないので冷却能力を高めることには限界があるという問題点があった。
【０００７】  そこで、本発明の目的は、エアーリング表面に接する室内空気が結露しても水滴として付着せず、室内空気の露点よりも低温の冷却風で効率よくチューブ状の溶融合成樹脂を冷却する事ができる防滴型エアーリングを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  上記目的を達成するための本発明は、インフレーションフィルム製造装置のダイ上に設置され、押し出されたチューブ状の溶融合成樹脂の周囲に冷却風を吹き付けて冷却・固化させるエアーリングにおいて、
前記エアーリングの表面を親水性光触媒で被覆したことを特徴とする。
【０００９】  これにより、室内空気がエアーリングの表面において結露しても水滴とならず一様な水膜となり、環状の吹出口から吹き出される冷却風で水滴が吹き飛ばされたり、水滴が落下したりする事がないので、室内空気の露点より低温の冷却風でチューブ状の溶融合成樹脂を効率よく冷却することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】  以下、本発明に係るエアーリングを実施例により図面を用い詳細に説明する。【００１１】  ［実施例］
図１はエアーリングの断面図、図２はインフレーションフィルム製造装置の概略構成図である。【００１２】  図２に示すように、インフレーションフィルム製造装置１では、図示しない押出機よりダイ２に供給された溶融合成樹脂は、チューブ状の溶融合成樹脂５としてダイスリット２ａから押し出され、流れ方向、円周方向の両方向に薄く引き伸ばされると共に、エアーリグ１０の環状の吹出口１３から吹き出される図示しないブロワーからの冷却風で冷却されて、固化したチューブ状の合成樹脂フィルム６となり、ピンチロール４で引き取られ図示しない巻取機に製品として巻き取られる。【００１３】  ダイスリント２ａから押し出されるチューブ状の溶融合成樹脂５は、エアーリング１０の環状の吹出口１３から吹き出される冷却風のみで冷却されるので、冷却風は低温であるほど冷却能力が大きくなる。【００１４】  ここで、図１に示すエアーリング１０の表面に親水性光触媒を被覆すると、室内空気の露点よりもエアーリング１０の温度が下がって結露しても水滴とならずに、エアーリング１０の表面で一様の水膜となる。【００１５】  従って、環状の吹出口１３から吹き出す冷却風で水滴が吹き飛ばされたり、水滴がダイ２に落下したりする事が無い。【００１６】  本実施例においては、図示しないブロワーよりホースロ１２に供給される冷却風を室内空気の露点より低温に出来るので効率よくチューブ状の溶融合成樹脂５を冷却できる。【００１７】  尚、本発明は上記実施例に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で各種変更が可能であることは言うまでもない。例えば、吸水性のセラミックスや界面活性剤をエアーリング表面に被覆しても良い。
【発明の効果】
【００１８】  以上説明したように本発明によれば、インフレーションフィルム製造装置のダイ上に設置され、押し出されたチューブ状の溶融合成樹脂の周囲に冷却風を吹き付けて冷却・固化させるエアーリングにおいて、前記エアーリングの表面を親水性光触媒で被覆したので、冷却風を室内空気の露点より低温にしてもエアーリング表面での結露が水滴とならずに一様な水膜となり、環状の吹出口から吹き出される冷却風で水滴が吹き飛ばされることや、水滴が高温のダイ上に落下することもなく、低温の冷却風で効率よくチューブ状の溶融合成樹脂を冷却する事ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  エアーリングの断面図である。
【図２】  インフレーションフィルム製造装置の構成図である。
【符号の説明】
１  インフレーションフィルム製造装置
２  ダイ
５  溶融合成樹脂
６  合成樹脂フィルム
１０  エアーリング
１１  本体
１３  吹出口
【図１】
2005289023.tif 000003
【図２】
2005289023.tif 000004
(57)【要約】【課題】  軽量で１０００℃以上の高温度に耐える管体を得ること。【解決手段】  製造しようとする管体の内径に一致する直径を有し、長手方向に伸長する金属製の軸を回転させ、前記回転軸に複数条の細長い紙片をつる巻き状に複数回巻き付けて所望の厚みで、所望の長さの紙管を作成し、前記回転軸と共に前記紙管を回転させながら、前記紙管の外周面に粘土状にした珪藻土を所望の厚みになるように前記紙管に塗布し、前記粘土状の珪藻土が塗布された前記回転軸状の紙管を加熱して、前記粘土状の珪藻土を乾燥して構成する紙管の表面に珪藻土の層を有する耐火性管体。【選択図】図１
2005289031.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
製造しようとする管体の内径に一致する直径を有し、長手方向に伸長する金属製の軸を回転させ、
前記回転軸に複数条の細長い紙片をつる巻き状に複数回巻き付けて、所望の厚みで、所望の長さの紙管を作成し、
前記回転軸と共に前記紙管を回転させながら、前記紙管の外周面に粘土状にした珪藻土を所望の厚みになるように前記紙管に塗布し、
前記粘土状の珪藻土が塗布された前記回転軸上の紙管を加熱して、前記粘土状の珪藻土を乾燥し、紙管の表面に珪藻土の層を構成してなる耐火性管体。
【請求項２】
製造しようとする管体の内径に一致する直径を有し、長手方向に伸長する金属製の軸を回転させることと、
前記回転軸に複数条の細長い紙片をつる巻き状に複数回巻き付けて、所望の厚みで、所望の長さの紙管を作成することと、
前記回転軸と共に前記紙管を回転させながら、前記紙管の外周面に粘土状にした珪藻土を所望の厚みになるように前記紙管に塗布することと、
前記粘土状の珪藻土が塗布された前記回転軸上の紙管を加熱して、前記粘土状の珪藻土を乾燥することとから成る耐火性管体の製造法。
【請求項３】
前記紙片をライナー紙とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記紙片をクラフト紙とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記珪藻土の粘土の厚みを少なくとも４ｍｍ程度とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記紙管に塗布された珪藻土を約１８０℃の温度で加熱する請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記紙管の表面にセラミックの薄層を形成してなる請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  この発明は耐火性管体の製造法、より詳細に述べると、軽量であって１０００℃以上の高温度に耐える中空の円管、すなわちパイプを提供することにある。
【背景技術】
【０００２】  複数の細長いシートを螺旋状に巻いて製造された紙管は、各種の用途があり、一般に使用されている。特に高温に耐える耐火性の紙管として、鋳鉄あるいは鋼鉄等の成分を炉前で試験するために、熱電対を備えたセラミック製の試料採取容器を、例えば１５００℃以上の高温の溶湯中に挿入して溶湯を採取する場合に、この試料採取容器を保持するためには、一般に紙管製のホルダーが用いられている。しかし、紙管製のホルダーを高温度の溶湯中に数分間も保持するためには、極めて厚みのある紙管を使用する必要がある。【０００３】  しかし、太い紙管となると、かなり重量がかさみ、しかもその操作が困難になる等の欠点がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  この発明の解決しようとする問題点は、軽量であって極めて高熱に耐える管体と、この管体を製造する方法とを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】  この発明は、極めて容易で、経済的に製造することが出来る耐火性管体を得ることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】  この発明の耐火性管体の外表面は珪藻土の厚い層で形成されている。珪藻土は『珪藻』という単細胞の藻類が海底や湖底等に堆積して出来た地層の一部であり、粒子に微細な孔があるために空気や水蒸気を取り込むので、保温あるいは断熱の効果が優れ、結露の防止にも利用でき、しかも安価に多量のものを得ることが出来るという利点がある。【０００７】  さらに珪藻土は熱伝導度が極めて低いので、前述したように、この発明の管体を鋳鉄等の高温度の溶湯を炉前において熱分析試験するための試料採取容器のホルダーとして使用するのに極めて有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】  この発明の耐火性管体と、この管体を製造する方法との好ましい実施の態様を、添付図面を参照して説明する。【０００９】  図１は、この発明の耐火性管体１０の製造過程を説明するために一部断面として示す略図である。【００１０】  図１に示すように、長手方向に伸長する軸１２を回転させ、その軸１２の一方の端部から、軸１２上に複数の細長い紙片を次々と弦巻状に巻き付けて、軸１２の直径Ｄを紙管の内径とする紙管１４を形成する。この操作は、通常の紙管の製造工程であって、使用する紙としては、ライナー紙、クラフト紙等を選択する。【００１１】  軸１２の回転をさらに継続しながら、紙管１４の表面に珪藻土に水を加えて粘土状にして珪藻土を塗布する。粘土状の珪藻土の層１６厚さは必要に応じて選択するが、少なくとも約４ｍｍを越えるものとすることが望ましい。【００１２】  紙管１４の表面に粘土状の層１６を塗布するのに先立って、この紙管の表面にセラミックの薄層を形成するようにすることが望ましい。【００１３】  紙管１４に粘土状の珪藻土の層１６を塗布した後、さらに軸１２の回転を続けながら、例えば電熱ヒータ等により、約１８０℃の温度で加熱して、粘土状の珪藻土の層１６を乾燥させ、乾燥後軸１２より出来上がったこの発明の耐火性管体１０を取り出す。なお出来た耐火性管体１０は、さらに乾燥炉に入れるか、あるいは自然乾燥を行って完全に乾燥させることが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００１４】  この発明の耐火性管体１０は以上に述べているように、極めて経済的な材料で、簡単に製造することができ、前述の溶湯の試料採取容器のホルダーその他、建築材料等として、広く適用することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】  この発明の耐火性管体が軸上に形成された状態を示す斜視断面図である。
【符号の説明】
【００１６】  １０  耐火性管体
１２  回転軸
１４  紙管
１６  珪藻土の層
【図１】
2005289031.tif 000003
(57)【要約】      （修正有）【課題】美白効果を十分に有し、製剤化に制限が無く、しかも安全性の高い美白化粧料を提供する。【解決手段】ラン科シンビジューム属植物から得られる抽出物、及びグリチルリチン酸、グリチルレチン酸、イプシロンアミノカプロン酸等の抗炎症剤を配合した美白化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラン科シンビジューム属植物から得られる抽出物、及び抗炎症剤を配合することを特徴とする美白化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術背景】
【０００１】
本発明は、美白化粧料に関し、更に詳しくは、ラン科シンビジューム属植物から得られる抽出物、及び抗炎症剤を配合することを特徴とする美白化粧料に関する。
【０００２】
近年、オゾン層の破壊による紫外線照射量の増加等による皮膚癌や皮膚トラブルの増加が指摘されている中、美白に関する関心も高く、多くの美白化粧料が市販されている。そして、市販されている美白化粧料には、メラニンの産生を抑制する機能を有する成分を配合したものや、産生したメラニンを還元する作用を有する成分を配合したもの、そして、その両方の機能を有するもの、又はその他の機能にて美白作用を有するものなど様々な機能面からのアプローチがなされている。
【０００３】
しかしながら、上記の美白化粧料では、有効成分に皮膚トラブルが生じる副作用を有するものや有効成分そのものが不安定で製剤化に制限を有するもの、そして、美白効果が低いもの等十分に美白効果を有し、製剤化に制限が無く、しかも安全性の高い美白化粧料が望まれていた。
【特許文献１】特開２００１−４８７７３号広報
【特許文献２】特開２００２−３３３６号広報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
解決しようとする課題は、美白効果を十分に有し、製剤化に制限が無く、しかも安全性の高い美白化粧料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題を達成するために鋭意研究を重ねた結果、ラン科シンビジューム属植物から得られる抽出物、及び抗炎症剤を配合することにより美白効果に優れ、しかも極めて高い安全性を有することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、ラン科シンビジューム属植物から得られる抽出物、及び抗炎症剤を含有することを特徴とする美白化粧料である。ラン科シンビジューム属植物は、従来より抗炎症効果や保湿効果を有する植物として知られていたが、グリチルリチン酸及びその誘導体、グリチルレチン酸及びその誘導体等の抗炎症剤とを併用することにより極めて高い安全性は勿論のこと、美白効果にも優れていることを見出し、高い安全性を有しかつ効果的な美白化粧料を提供するものである。
【０００７】
本発明に用いることができるラン科シンビジューム属植物は、シンビジューム(Cymbidium
Orchidaceae)であれば特に制限はない。本発明のシンビジュームの抽出物は。シンビジュームの植物体、例えば葉、茎、根、種子、又はシンビジュームの組織培養物を公知の溶媒で抽出したものである。この公知の溶媒としては、例えば、水、アルコール類（メタノール、エタノール、プロピレングリコール等）、エーテル類（ジエチルエーテル等）、ケトン類 (アセトン等）、ハロゲン化炭化水素類（ジクロルメタン、クロロホルム等）などが挙げられる。また、抽出方法としては、上記の公知の溶媒の一種又は２種以上の混合溶媒を用い、加熱抽出したものでも、あるいは低温または常温抽出したものでもよい。
【０００８】
本発明に用いることができる抗炎症剤は、抗炎症効果を有する公知の成分であれば特に限定は無く、グリチルリチン酸及びその誘導体、グリチルレチン酸及びその誘導体、イプシロンアミノカプロン酸等が好ましい。
【０００９】
シンビジュームの抽出物の美白化粧料に対する配合量は、有効であれば特に限定されないが、乾燥重量に換算して０．００１〜５０重量％が好ましく、更に０．０１〜５．０重量％が好ましい。又、抗炎症剤の美白化粧料に対する配合量は、有効であれば特に限定されないが、乾燥重量に換算して０．００１〜１０重量％が好ましく、更に０．０１〜５．０重量％が好ましい。
【００１０】
本発明の皮膚外用剤には、上記必須成分のほか、化粧品、医薬部外品、医薬品に用いられる水性成分、油性成分、植物性抽出物、動物抽出物、粉未、界面活性剤、油剤、アルコール、ｐＨ調整剤、防腐剤、酸化防止剤、増粘剤、色素、香料等を必要に応じて本発明の目的を達成する範囲内で適宜配合することが出来る。本発明の皮膚外用剤の剤型としては、化粧水、乳液、クリーム、パック、パウダー、スプレー・軟膏、分散液、洗浄料等種々の剤形とすることができる。例えば乳液等の場合、油相及び水相をそれぞれ加熱溶解したものを乳化分散して冷却する通常の方法により製造することができる。ただし、使用するタンパク分解酵素が不安定な場合、水が含まれる系ではマイクロカプセル化する等の周知の安定化製剤を使用することが好ましい。
【実施例１】
【００１１】
以下、本発明を実施例により説明するが、本実施例によって本発明が限定されるもの
ではない。
【００１２】
また、これに先立ち評価項目および方法に関して詳述する。各実施例共女性パネラー２０名に、実施例試料と比較例試料とを配布した後それぞれが3ヶ月間塗布した後、使用前と比較して美白効果を判定し、実施例試料と比較例試料との優劣を、表１〜表４に示した。
【００１３】
表１には美容液に製剤化した実施例１及び比較例１の処方を、表２にはパネラーテストの結果を示した。また、パネラーテストの実施に際し、パネラー全員が皮膚への違和感や肌トラブル等の異常を認めず、満足した使用感触であったとの回答を得た。
【００１４】
【表１】
2005289870.tif 000002
【００１５】
【表２】
2005289870.tif 000003
【００１６】
又、表３には乳液に製剤化した実施例２及び比較例２の処方を、表４にはパネラーテストの結果を示した。また、パネラーテストの実施に際し、美容液処方同様にパネラー全員が皮膚への違和感や肌トラブル等の異常を認めず、満足した使用感触であったとの回答を得た。
【００１７】
【表３】
2005289870.tif 000004
【００１８】
【表４】
2005289870.tif 000005
【００１９】
表２及び表３より、本発明のシンビジューム抽出物及び抗炎症剤を合わせて配合することにより、美白効果に優れ、しかも刺激等がない極めて高い安全性の美白化粧料を得たことを示している。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明は、極めて高い安全性と優れた美白効果を有する美白化粧料であるため、化粧品はもとより医薬部外品等の外用剤として用途に広く適応できる。
(57)【要約】【課題】高純度のＮ,Ｎ'−ビス[２−ヒドロキシ−１−(ヒドロキシメチル）エチル]−５−[（２Ｓ）−２−ヒドロキシプロパノイルアミノ]２，４，６−トリヨードフタルアミド（イオパミドール）を効率良く製造する方法を提供する。【解決手段】イオパミドールを製造する際、精製に用いる溶媒としてエタノール、水およびｔ−ブチルメチルエーテルまたはシクロペンチルメチルエーテルの混合溶媒で晶析させることにより、溶媒の残存が極めて少ない高純度のイオパミドールが高収率で製造出来る。【選択図】無し。【特許請求の範囲】
【請求項１】
式１
【化１】
2005289836.tif 000002
で示されるイオパミドールの水溶液に、エタノール及びエーテル類を添加することを特徴とするイオパミドールの精製及び晶析方法。
【請求項２】
水：エタノール：エーテル類の比がイオパミドール容量基準で０．１〜１．０：３〜１０：０．１〜０．５である請求項１記載の方法。
【請求項３】
用いられるエーテルがｔ−ブチルメチルエーテル、またはシクロペンチルメチルエーテルである請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオパミドールの結晶化及び精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎ,Ｎ'−ビス[２−ヒドロキシ−１−(ヒドロキシメチル）エチル]−５−[（２Ｓ）−２−ヒドロキシプロパノイルアミノ]２，４，６−トリヨードフタルアミド（イオパミドール）は、ＧＢ１４７２０５０（Ｓａｖａｃ  ＡＧ）に最初に記載された。該化合物は非イオン性のＸ線造影剤として診断に用いられている。診断に使用するにあたりイオパミドール及び一般の全てのヨウ素化造影剤は高用量で投与されるため、極めて高純度であることが要求される。
【特許文献１】ＧＢ１４７２０５０
【０００３】
特許文献１に記載されている合成法は、工程の最後でイオン交換樹脂及びエタノールもしくはイソプロパノールからの連続的な再結晶化を使用することによる精製を実施している。
【特許文献２】ＷＯ９５／０４９３１
【０００４】
特許文献２はイオパミドールが結晶化する種々の溶媒について述べている。その中でもブチルアルコール類を再結晶に用いた場合、乾燥工程で最終生成物からエタノールよりも除去しやすいと主張されている。
【特許文献３】ＷＯ９８／３４９０８
【０００５】
特許文献３は直鎖状または分岐状のＣ５〜Ｃ６アルコールまたはそれらの混合物を使用してイオパミドールを結晶化させる新規な方法を開示している。これらの溶媒は高沸点で低水溶性という特徴のため、特にイオパミドールのような水に極めて易溶な化合物にとっては、結晶化溶媒として異例であるものの工業的に許容しうる収率で薬局方規格に適合する生成物を得られることを主張している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
エタノールから結晶化して得られるイオパミドールは相当量のエタノールを含有しており、これは高温での加熱によっても真空下においても除去することは出来ない。このようにエタノール含量が高すぎるため、得られた生成物は医薬品として適当なものではない。また、水から結晶化して得たイオパミドールも、結晶中の水を除去するのに１００℃以上の温度で長い間加熱する必要があるため工業的に適当でない。更に、水から結晶化した場合の収率は非常に低いので、この方法は産業的観点からも適当でない。
従って、本発明の目的は、高純度のイオパミドールを効率良く製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる実情において、本発明者らは研究を行った結果、エタノール、水及びｔ−ブチルメチルエーテルまたはシクロペンチルメチルエーテルの混合溶媒で晶析させることにより、溶媒の残存が少ない高純度のイオパミドールを高収率で製造する方法を見出し、本発明を完成した。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により溶媒の残存が少ない高純度のイオパミドールを高収率で製造することが出来た。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に本発明を詳細に説明する。使用する水の量は、イオパミドール量の０．１〜１．０倍であるのが好ましい。特に好ましくは、水の量はイオパミドール量の０．２〜０．５倍である。実際面からは、イオパミドールの反応粗製物を濃縮して水分を全量除去しないのが、操作上的にも経済的にもより有利である。
【００１０】
次に使用するエタノールの量は、水溶液中に存在するイオパミドール量の３〜１０倍であるのが好ましい。特に好ましくは、エタノール量はイオパミドール量の３〜６倍である。
最後に使用するｔ−ブチルメチルエーテルまたはシクロペンチルメチルエーテルの量は水溶液中に存在するイオパミドール量の０．１〜０．５倍であるのが好ましい。特に好ましくは、ｔ−ブチルメチルエーテルまたはシクロペンチルメチルエーテルの量はイオパミドール量の０．２〜０．３倍である。
【００１１】
これらの組成の混合物を沸点温度で4時間以上加熱することによりイオパミドールの沈殿が観察される。その後温度を５〜３０℃、好ましくは約１０℃とし、ろ過によりイオパミドールを分離する。
【００１２】
このようにして得られるイオパミドール中の残留溶媒は２００ｐｐｍ以下である。また、非常に高純度で、高収率にイオパミドールを得ることができる。
【００１３】
実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明がこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【実施例１】
【００１４】
ＧＢ１４７２０５０に記載された手法により得られる粗製のイオパミドール水溶液（５０ｇの生成物を含む）を７０ｍLの容量まで濃縮した。濃縮物にエタノール２７０ｍLおよびｔ−ブチルメチルエーテル１０ｍLを添加し、沸点温度で加熱した。加熱還流の過程でイオパミドールが沈殿する。結晶晶析後４時間還流を続けた。放冷して懸濁液を５〜４０℃に冷却した。次にろ過によりイオパミドールを分離した。真空下、４０℃で重量が一定になるまで乾燥し、イオパミドール４９．０ｇを得た。水含量は０．１０％であり、残留溶媒は、エタノール１００ｐｐｍ、ｔ−ブチルメチルエーテル１０ｐｐｍ未満であった。
【実施例２】
【００１５】
ＧＢ１４７２０５０に記載された手法により得られる粗製のイオパミドール５０ｇに水１５ｍLを加えて加温溶解し、次いでエタノール２５０ｍLおよびシクロペンチルメチルエーテル１０ｍLを添加して沸点温度で加熱した。加熱還流の過程でイオパミドールが沈殿する。結晶晶析後４時間還流を続けた。放冷して懸濁液をー５〜４０℃に冷却した。次にろ過によりイオパミドールを分離した。真空下、４０℃で重量が一定になるまで乾燥し、イオパミドール４９．５ｇを得た。水含量は０．１０％であり、残留溶媒は、エタノール１５０ｐｐｍ、シクロペンチルメチルエーテル１０ｐｐｍ未満であった。
【実施例３】
【００１６】
比較として、実施例１でｔ−ブチルメチルエーテルを添加しなかった場合、得られたイオパミドールの収量は４７．５ｇであった。水含量は０．１０％であり、残留溶媒は、エタノール３００ｐｐｍであった。