(57)【要約】【課題】  アミンガスの発生量を低減したろ材を用いるとともに、製造工程においてもアミンガス発生を防止したガス除去フィルタの製造方法およびガス除去フィルタを提供することを課題とする。【解決手段】  少なくともアニオン交換樹脂を含有する熱可塑性樹脂製ろ材を一定幅に折り込み、折り込んだ状態で加熱処理を行い、その後、折り込んだ前記ろ材の間にセパレータを挟むか、あるいは、折り込んだ前記ろ材を引き延ばして線状スペーサを付設したろ材を再び折り込んでフィルタパックを形成し、前記フィルタパックの上下面にシール材を介してフィルタ枠に収納するガス除去用フィルタの製造方法において、前記アニオン交換樹脂として、水分率が２５〜４０％の湿潤アニオン交換樹脂を用いるとともに、前記加熱処理を５０℃以上かつ前記湿潤アニオン交換樹脂の前記水分率を保持する温度で行うことを特徴とする。【選択図】  図１
2005103402.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともアニオン交換樹脂を含有する熱可塑性樹脂製ろ材を一定幅に折り込み、折り込んだ状態で加熱処理を行い、その後、折り込んだ前記ろ材の間にセパレータを挟むか、あるいは、折り込んだ前記ろ材を引き延ばして線状スペーサを付設したろ材を再び折り込んでフィルタパックを形成し、前記フィルタパックの上下面にシール材を介してフィルタ枠に収納するガス除去用フィルタの製造方法において、前記アニオン交換樹脂として、水分率が２５〜４０％の湿潤アニオン交換樹脂を用いるとともに、前記加熱処理を５０℃以上かつ前記湿潤アニオン交換樹脂の前記水分率を保持する温度で行うことを特徴とするガス除去フィルタの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガス除去フィルタの製造方法にて作製したことを特徴とするガス除去用フィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、半導体製造工場や精密電子製造工場のクリーンルーム、クリーンルーム内で使用される装置（デバイス）、もしくは、医療用などに用いられるクリーンベンチに使用されるケミカル用のガス除去フィルタまたは博物館の絵画等の変質を防止する目的で使用されるガス除去フィルタ等であって、少なくともアニオン交換樹脂を含むガス除去フィルタの製造方法およびガス除去フィルタに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガス除去フィルタは、例えば、帯状のろ材を筋付け装置で折り曲げ幅の間隔で筋付けした後、ホットメルト樹脂塗布装置で前記ろ材の両面に線状スペーサとしてホットメルト樹脂を塗布し、その後、ろ材折込装置で前記ろ材をジグザグ状に折り込んで、フィルタパックを製造し、このフィルタパックをフィルタ枠に入れてシール材、もしくは、床材により固定してガス除去フィルタを製造していた。
【０００３】
前記ろ材を構成する基材が、熱可塑性樹脂等の有機繊維からなるものである場合、有機繊維の反発力が極めて強いという特性を有するため、図２に示すように、製造されたフィルタパックのろ材表面が湾曲し、折壁間の隙間Ａが一定とならず、隣り合う壁同士が接触する接触部Ｂを有してしまい、空気の流通抵抗が増加し、圧力損失が高くなってしまうという問題がある。この問題を解決するため、本出願人は、線状スペーサとしてホットメルト樹脂が塗布される前に、ろ材を一旦一定幅に折り込み、この折り込んだ状態でろ材を６０〜８０℃で加熱処理し、折り曲げ部において熱変形を生じさせ、この加熱処理によって反発力の強い有機繊維からなるろ材であっても、折壁が湾曲しない加工方法を先に提案している（特許文献１）。
【０００４】
前述のような方法で製造されるガス除去フィルタ用のろ材には、ガス中の特定イオンを選択的に吸着する合成吸着剤として、架橋性ビニルモノマーであるジビニルベンゼン等と、非架橋性ビニルモノマーであるスチレン等を水性分散媒体中に分散して共重合させたイオン交換樹脂（例えば、特許文献２）が用いられている。このような合成吸着剤として用いられるイオン交換樹脂のうち、アニオン交換樹脂は耐熱性が低く、高温で加熱や乾燥を行うと、例えば、スチレン系アニオン交換樹脂であると、トリメチルアミンおよびメチル基等のイオン交換基が脱離しやすいことが知られている（例えば、特許文献３）。
【０００５】
前記イオン交換樹脂を用いたろ材は、例えば、イオン交換樹脂をパルプ状繊維と接着剤を共に抄紙して、基材となるパルプ状繊維にイオン交換樹脂を固着する方法（例えば、特許文献４）や、有機繊維等からなる不織布を基材とし、接着剤を塗布した基材上にイオン交換樹脂を散布して固着する方法（例えば、特許文献５）で製造されていた。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２９４９１０号公報
【特許文献２】特開平５−１５６０６８号公報
【特許文献３】特開平７−２８９９２１号公報
【特許文献４】特開２００１−２５９３３９号公報
【特許文献５】特開２０００−３５０９１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ガス除去フィルタ用ろ材に合成吸着剤として用いられたイオン交換樹脂のうち、アニオン交換樹脂は、前述のように耐熱性が低く、長時間の乾燥や高温の加熱を行うと、イオン交換基が脱離しやすいという問題があるため、特許文献４のように、抄造されたろ材では、抄紙後に多くの水分を含む抄紙シートを低温で長時間乾燥する必要があることから、ろ材中のアニオン交換樹脂からイオン交換基が脱離して、ろ材から発生するアミンガス量が多くなる問題があった。また、特許文献５のように、接着剤で基材にイオン交換樹脂を固着する方法によって製造されたろ材は、基材上にイオン交換樹脂を均一に散布して固着するため、予めイオン交換樹脂を加熱によって乾燥し、水分率を下げて分散性を良くする必要があることから、加熱によって乾燥したアニオン交換樹脂からイオン交換基が脱離し、ろ材から発生するアミンガス量が多くなるという問題があった。
【０００８】
さらに、基材にイオン交換樹脂を固着したろ材を用いて、ガス除去フィルタを製造する工程においても、高温の加熱処理を行うと、ろ材中に含まれるアニオン交換樹脂からイオン交換基が脱離し、製造したガス除去フィルタから発生するアミンガス量が多くなるという問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、アミンガスの発生量を低減したろ材を用いるとともに、製造工程においてもアミンガス発生を防止したガス除去フィルタの製造方法およびガス除去フィルタを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のガス除去フィルタの製造方法は、前記課題を解決するため、請求項１に記載の通り、少なくともアニオン交換樹脂を含有する熱可塑性樹脂製ろ材を一定幅に折り込み、折り込んだ状態で加熱処理を行い、その後、折り込んだ前記ろ材の間にセパレータを挟むか、あるいは、折り込んだ前記ろ材を引き延ばして線状スペーサを付設したろ材を再び折り込んでフィルタパックを形成し、前記フィルタパックの上下面にシール材を介してフィルタ枠に収納するガス除去用フィルタの製造方法において、前記アニオン交換樹脂として、水分率が２５〜４０％の湿潤アニオン交換樹脂を用いるとともに、前記加熱処理を５０℃以上かつ前記湿潤アニオン交換樹脂の前記水分率を保持する温度で行うことを特徴とする。
本発明のガス除去フィルタは、前記課題を解決するため、請求項１に記載のガス除去フィルタの製造方法にて作製したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、ガス除去フィルタ用ろ材として、熱可塑性樹脂製ろ材に少なくともアニオン交換樹脂を含み、前記アニオン交換樹脂として、水分率が２５〜４０質量％の湿潤アニオン交換樹樹脂を用いることにより、湿潤状態であっても塊状とならず、分散性が保持され、少なくとも湿潤アニオン交換樹脂を均一に散布してガス吸着能にムラのないろ材を構成することができるとともに、湿潤アニオン交換樹脂を用いているため、発ガスの原因となるイオン交換基の脱離がなく、アミンガスの発生量を低減することができる。さらに、製造工程においても、前記湿潤アニオン交換樹脂からイオン交換基が脱離しないように湿潤アニオン交換樹脂の水分率を保持する温度範囲の加熱処理を行っているため、本発明の製造方法によれば、２次汚染の原因となるアミンガスの発生量を低減したガス除去フィルタを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
先ず、本発明のガス除去フィルタのろ材について説明する。本発明のガス除去フィルタに用いるろ材は、熱可塑性樹脂製ろ材に少なくともアニオン交換樹脂を含み、前記アニオン交換樹脂として、水分率が２５〜４０質量％の湿潤アニオン交換樹樹脂を用いることにより、分散性が保持され、イオン交換樹脂が均一に散布されたガス吸着能にムラのないろ材を構成することができ、かつ、湿潤アニオン樹脂を用いているため乾燥状態のアニオン交換樹脂と比較して、脱離したイオン交換基が少なく、脱離したイオン交換基を起因とするアミンガスの発生量を低減することができる。前記アニオン交換樹脂の水分率が２５％未満であると、アニオン交換樹脂が乾燥状態となり、アニオン交換樹脂中に含まれる脱離したイオン交換基の量が多くなり、脱離したイオン交換基を起因とするアミンガスの発生量が多くなるため好ましくない。また、湿潤アニオン交換樹脂の水分率が４０％を超えると、湿潤アニオン交換樹脂の分散性が低下し、ガス除去フィルタ用ろ材を構成する基材に均一に湿潤アニオン交換樹脂が固着されなくなるため、前記ろ材を用いたガス除去フィルタのガス吸着性能にムラができ、好ましくない。
【００１３】
本発明において使用される湿潤アニオン交換樹脂としては、公知のイオン交換可能なアニオン交換基（−ＮＨ2、−Ｎ＋Ｒ3基、但し、Ｒはアルキル基）を持つアニオン交換樹脂を用いることができる。なお、ガス除去フィルタ用ろ材には、湿潤アニオン交換樹脂のみならず、カチオン交換基（−ＣＯＯＨ、−ＳＯ3Ｈなど）を持つカチオン交換樹脂も含有しているものが好ましい。アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を併用して使用した場合、ガス中のカチオン・アニオンイオンを同時に処理することができ、有用だからである。
【００１４】
前記湿潤アニオン交換樹脂は、ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂の合成繊維からなる通気性基材に固着されているものあることが好ましい。例えば、乾式法、湿式法、スパンレース法、スパンボンド法、メルトブロー法等の方法により製造された熱可塑性樹脂製の通気性基材を用い、ホットメルト樹脂を用いて前記湿潤アニオン交換樹脂を通気性基材に固着されているものであることが好ましい。ホットメルト樹脂自体が発ガスの原因となる低分子量の揮発性有機物が少ないため、ガス除去フィルタ自体の発ガス量を少なくすることができるためである。また、前記通気性基材が起毛を施したものであってもよい。通気性基材に起毛が施されていると、イオン交換樹脂と通気性基材の固着強度が増し、湿潤イオン交換樹脂が空間的に接着され、除去対象となるガスとの接触がよくなるため、前記湿潤アニオン交換樹脂等のイオン交換樹脂の利用効率が向上するからである。
【００１５】
次に、本発明のガス除去フィルタの製造方法について説明する。ガス除去フィルタの製造工程中、前記ガス除去フィルタ用ろ材が一定幅に折り込んだ状態で行う加熱処理を、５０℃以上かつ前記湿潤アニオン交換樹脂の水分率２５〜４０％を保持する温度で行っている。熱可塑性樹脂製のろ材を一定幅に折り込んだ状態で５０℃以上の温度で加熱処理が行われるため、前記加熱処理により、熱可塑樹脂製のガス除去フィルタ用ろ材の強い反発力にかかわらず、ろ材の表面が湾曲することなく、シャープに折り込むことができ、折壁間の隙間が不均一になったり、接触部を有することがなく、圧力損失を低くすることができる。また、前記湿潤アニオン交換樹脂の水分率を保持する温度で、前記加熱処理を行っているため、湿潤アニオン交換樹脂からアミン基が脱離しにくく、アミンガス発生量を低減したガス除去フィルタを製造することができる。
【００１６】
図面に基づき、ガス除去フィルタの製造方法の各工程を説明する。
先ず、図１に示すように、帯状の前記ガス除去フィルタ用ろ材４がロール５ａ，５ｂにより折込処理装置１に送られる。この折込処理装置１に送られたガス除去フィルタ用ろ材４は、折込部１ａによってジグザグ状に一定の幅折り込まれる。この折込部１ａによって折り込まれたガス除去フィルタ用ろ材４は、上下一対の加熱板からなる加熱部１ｃの間にジグザグ状の状態で連続的に送り込まれる。したがって、送り込まれたガス除去フィルタ用ろ材４は、押し込まれるにしたがい、加熱部１ｃの間を移動し、加熱部１ｃの出口側へ送られる。この加熱部１ｃの出口側に送られたジグザグ状のガス除去フィルタ用ろ材４は、衝立板、あるいは、圧縮棒からなる圧縮部１ｂによって堰き止められるため、折り込んだガス除去フィルタ用ろ材４の相互の折り壁が密着するように圧縮される。このとき、加熱部１ｃは５０℃以上かつ前記ガス除去フィルタ用ろ材に含有される湿潤アニオン交換樹脂の水分率２５〜４０％を保持する温度で加熱している。このようにガス除去フィルタ用ろ材４は、折り曲げ状態で加熱するために、折り曲げ部において熱変形を生じる。圧縮状態で折り曲げ部を加熱すると、よりシャープに折り曲げ部が熱変形を生じる。なお、熱可塑性樹脂製の通気性基材等に含まれる低分子量の揮発性有機物が揮発し、ガス除去フィルタ用ろ材４を汚染することを防止するため、雰囲気ガスを局所吸引し、常時排気するとよい。
【００１７】
次に、図１に示すように、折込処理装置１で、折り曲げ処理された状態で衝立板により一定量堰き止められて加熱処理されたガス除去フィルタ用ろ材４は、衝立板を取り除き開放することで再び引き延ばされ、ロール５ｃ〜５ｇを介してホットメルト樹脂塗布装置２にて、線状スペーサとして、ホットメルト樹脂が塗布される。ホットメルト樹脂の塗布工程は次の通りである。すなわち、先ず、ロール５ｃ、５ｄによって所定のテンションをかけた状態でノズル２ｂからホットメルト樹脂をガス除去フィルタ用ろ材４の一方の面に塗布する。次いで、ロール５ｃ，５ｄによって、ガス除去フィルタ用ろ材４の上下面を入れ替え、ロール５ｆ，５ｇによって所定のテンションをかけた状態で、ノズル２ｃからホットメルト樹脂をガス除去フィルタ用ろ材４の他方の面に塗布する。また、前記ろ材の間隔保持材として用いられる線状スペーサとしては、ポリオレフィン系、ポリアミド系のホットメルト樹脂を用いることができ、例えば、製造時に不純物を取り除かれた低発ガスタイプのポリオレフィン系、低発ガスタイプのポリアミド系のホットメルト樹脂等が挙げられる。なお、ホットメルト樹脂を塗布する処理によって、ガス除去フィルタ用ろ材４を構成する通気性基材等に含まれる低分子量の揮発性有機物が揮発し、ガス除去フィルタ用ろ材４を汚染することも考えられるため、雰囲気ガスを局所吸引し、常時排気するとよい。
【００１８】
その後、図１に示すように、線状セパレータとしてホットメルト樹脂が塗布されたガス除去フィルタ用ろ材４は、ロール５ｈ，５ｉ，５ｊを介してろ材折込装置３にて前記ガス除去フィルタ用ろ材４の最終折り込みがなされるフィルタパック２０が形成される。
なお、ホットメルト樹脂の塗布方法は、特に、前記塗布方法に限定されるものではなく、線状スペーサの機能を果たすものであればよい。また、ガス除去フィルタ用ろ材にあらかじめ筋を付けておくことにより、折り込みやすくすることもできる。また、折り込んだろ材の間にセパレータを挟んでフィルタパックを形成してもよい。
【００１９】
最後に、フィルタパックをシール材を介して枠部材で枠組み、シールして、イオン除去フィルタを組み立てる。なお、シール材としては、ウレタン樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、セラミック樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂を使用することができる。例えば、製造時に不純物を取り除かれた低発ガスタイプのウレタン樹脂系シール材などが挙げられる。また、シール材中に含まれる低分子量の揮発性有機物が揮発し、ガス除去フィルタ用ろ材４を汚染することを防止するため、雰囲気ガスを局所吸引し、常時排気するとよい。また、各工程での排気方法として、例えば、吸引排気用ダクトにより局所的に吸引排気を行えばよく、この場合、各工程のガス発生部にダクトの吸引口を配置して、ガス発生後直ちにこれらのガスを吸引口より吸引排気されるようにするとよい。
【実施例】
【００２０】
以下に本発明の実施例を比較例とともに説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
湿潤アニオン交換樹脂として粒径３００〜１３００μｍの重炭酸スチレン系イオン交換樹脂を用いた。前記アニオン交換樹脂は次のように調製した。すなわち、三菱化学株式会社製のＤＩＡＩＯＮ（登録商標）の粒状強塩基性アニオン樹脂ＳＡ１０のＣｌ型を樹脂量に対して１０倍量の４％水酸化ナトリウム水溶液を通液し、脱塩水で水洗し、ＯＨ型樹脂とした。その後、５倍量の５％重炭酸ナトリウム水溶液を通液し、さらに脱塩水で水洗し、重炭酸型樹脂とし、水分率３５％になるように調製した。カチオン交換樹脂として、粒径３００〜１３００μｍのＨ型スチレン系イオン交換樹脂を用いた。前記カチオン交換樹脂は次のように調製した。すなわち、三菱化学株式会社製のＤＩＡＩＯＮ（登録商標）の粒状強酸性カチオン樹脂ＳＫＴ１０のＨ型を水分率２０％となるように調製した。
前記湿潤アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を混合して使用し、通気性基材として、熱可塑性ポリエステル樹脂繊維からなるポリエステル不織布に起毛を施し、前記通気性基材の起毛を施した面に前記湿潤アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を分散して目付量４００ｇ／ｍ2となるように均一にロール式散布機で散布し、その後、同起毛した面に前記イオン交換樹脂に対して、ホットメルト樹脂として、パウダー状のポリエステル樹脂を前記イオン交換樹脂に対して１０質量％をロール式散布機で散布した。その上から起毛を施していない前記通気性基材を被せ、積層シート化し、湿潤アニオン交換樹脂の水分率が３１％のガス除去フィルタ用ろ材を得た。先ず、前記折込処理装置で、前記ガス除去フィルタ用ろ材を一定幅に折り込み、折り込んだ状態で前記ガス除去フィルタ用ろ材を５０℃で加熱処理を行った。次に、前記ホットメルト樹脂塗布装置で、前記ガス除去フィルタ用ろ材にポリオレフィン系樹脂からなるホットメルト樹脂を線状スペーサとして塗布した。その後、前記ろ材折込装置で前記ガス除去フィルタ用ろ材の最終折り込みがなされたフィルタパックを得た。最後に、前記フィルタパックをシール材としてウレタン樹脂を用いて、アルミニウムからなる枠部材で枠組み、ガス除去フィルタを製造した。
【００２１】
（実施例２）
実施例１と同様のガス除去フィルタ用ろ材を用いて、前記ガス除去フィルタ用ろ材を一定幅に折り込んだ状態で６０℃に加熱処理したこと以外は、実施例１と同様の材料および方法でガス除去フィルタを製造した。
【００２２】
（比較例１）
実施例１と同様のガス除去フィルタ用ろ材を用いて、前記ガス除去フィルタ用ろ材を一定幅に折り込んだ状態で４０℃に加熱処理したこと以外は、実施例１と同様の材料および方法でガス除去フィルタを製造した。
【００２３】
（比較例２）
実施例１と同様のガス除去フィルタ用ろ材を用いて、前記ガス除去フィルタ用ろ材を一定幅に折り込んだ状態で７０℃に加熱処理したこと以外は、実施例１と同様の材料および方法でガス除去フィルタを製造した。
【００２４】
前記実施例１、２および比較例１、２のガス除去フィルタについて、アミンガス発生量を測定し、折り形状を観察した。結果を表１に示す。
［アミンガス発生量］
アミンガス発生量は、前記ガス除去フィルタにエアを通風した際の前記ガス除去フィルタの上流と下流のエアを超純水でバブリング捕集し、イオンクロマトグラフにてアミンガス濃度を測定した。
［折り形状］
フィルタパックの折り形状を目視で観察した。折り部分が鈍角で丸みがあるものは×、折り部分が鋭角であるものは○、さらに、折り部分がシャープで、湾曲していないものは◎とした。
【００２５】
【表１】
2005103402.tif 000003
【００２６】
表１に示すように、実施例１および２のガス除去フィルタは、アミンガス発生量が０．０５μｇ／ｍ3以下と低く、しかも、フィルタパックの折り形状も鋭角で外観上良好であった。一方、比較例１のガス除去フィルタは、一定幅に折り込んだ状態で加熱処理した温度が４０℃と低温であるため、前記ガス除去フィルタ用ろ材中の湿潤アニオン交換樹脂からアミン基が脱離しにくく、アミンガス発生量は、０．０５μｇ／ｍ3以下と低いものの、フィルタパックの折り形状に丸みがあり、外観が悪かった。また、比較例２のガス除去フィルタは、一定幅に折り込んだ状態の前記ガス除去フィルタ用ろ材を７０℃の比較的高温で処理しているため、折り形状はシャープであったが、アミンガスの発生量が多く、アニオン交換樹脂中からアミン基が脱離していることが推測され、前記湿潤アニオン交換樹脂の水分率を保持していないことが推測された。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明のガス除去フィルタ用ろ材からフィルタパックを製造するための製造ラインの一例の説明図
【図２】従来例によるフィルタパックの要部拡大説明図
【符号の説明】
【００２８】
１    折込処理装置
１ａ  折込部
１ｂ  圧縮部
１ｃ  加熱部
２    ホットメルト樹脂塗布装置
２ａ  タンク
２ｂ  ノズル
２ｃ  ノズル
３    ろ材折り込み装置
４    ガス除去フィルタ用ろ材
５ａ〜５ｊ  ロール
【図１】
2005103402.tif 000004
【図２】
2005103402.tif 000005