(57)【要約】      （修正有）【課題】  所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料および圧粉磁心を提供する。【解決手段】  軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む複数の複合磁性粒子と、粉末状の有機物とを備える。複合磁性粒子の平均粒径Ｄと、有機物の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．７の関係を満たす。有機物の割合は、０を超え０．３質量％以下である。さらに、複合磁性粒子の平均粒径Ｄと、有機物の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．４５の関係を満たす。有機物の割合は、０を超え０．１５質量％未満である。【選択図】        図３
2005142533.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む複数の複合磁性粒子と、
粉末状の有機物とを備え、
前記複合磁性粒子の平均粒径Ｄと、前記有機物の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．７の関係を満たし、
前記有機物の割合は、０を超え０．３質量％以下である、軟磁性材料。
【請求項２】
前記複合磁性粒子の平均粒径Ｄと、前記有機物の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．４５の関係をさらに満たす、請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】
前記有機物の割合は、０を超え０．１５質量％未満である、請求項１または２に記載の軟磁性材料。
【請求項４】
前記有機物は、６−１２ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、高分子量ポリエチレンおよび高級脂肪酸系からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の軟磁性材料。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心であって、
８．０×１０3（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合の磁束密度が、１．４（Ｔ：テスラ）よりも大きい、圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、一般的には、軟磁性材料および圧粉磁心に関し、より特定的には、金属磁性粒子と、その金属磁性粒子を覆う絶縁被膜とによって構成された複合磁性粒子を備える軟磁性材料および圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、モーターコアやトランスコアなどの電気電子部品において高密度化および小型化が図られており、より精密な制御を小電力で行なえることが求められている。このため、これらの電気電子部品の作製に使用される軟磁性材料であって、特に中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性材料の開発が進められている。
【０００３】
このような軟磁性材料に関して、たとえば、特開２００２−２４６２１９号公報には、高い温度環境下の使用に際しても磁気特性が維持できることを目的とした圧粉磁心およびその製造方法が開示されている（特許文献１）。特許文献１に開示された圧粉磁心の製造方法によれば、まず、粒度が１５０μｍ以下であるリン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に、粒度が１５０μｍ以下のポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ樹脂）を所定量混合し、これを圧縮成形する。さらに、得られた成形体を所定の温度で加熱し、冷却することによって圧粉磁心を作製する。
【特許文献１】特開２００２−２４６２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に開示された圧粉磁心の製造方法において、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に混合するＰＰＳ樹脂は、潤滑剤として機能し、圧縮成形時にアトマイズ鉄粉の周りに形成されたリン酸被膜が破壊されることを防止している。
【０００５】
しかし、上述のようにリン酸被膜処理アトマイズ鉄粉およびＰＰＳ樹脂の粒度をそれぞれ規定した時、ＰＰＳ樹脂の粒度がリン酸被膜処理アトマイズ鉄粉の粒度に対して大きすぎる場合がある。このような場合、圧縮成形時に、ＰＰＳ樹脂を隣り合うリン酸被膜処理アトマイズ鉄粉間に確実に介在させることができず、一部のリン酸被膜が破壊されるという問題が生じる。
【０００６】
リン酸被膜が破壊されると、特に高周波を印加した場合に、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉の粒子間渦電流損が増大し、圧粉磁心の実効透磁率が低下する。実際、上述の製造方法によって作製された圧粉磁心では、５０００Ｈｚの周波数を印加した場合の実効透磁率が、５０Ｈｚの周波数を印加した場合の実効透磁率と比較して、ＰＰＳ樹脂の含有量が０．３質量％以下の範囲で激減している。
【０００７】
また、このような問題を回避するため、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に混合するＰＰＳ樹脂の割合を大きくして、隣り合うリン酸被膜処理アトマイズ鉄粉間にＰＰＳ樹脂を介在させやすくする方法が考えられる。しかしこの場合、全体に占めるアトマイズ鉄粉の割合が減少するため、圧粉磁心の実効透磁率がさらに低下してしまう。
【０００８】
そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料および圧粉磁心を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この発明に従った軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む複数の複合磁性粒子と、粉末状の有機物とを備える。複合磁性粒子の平均粒径Ｄと、有機物の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．７の関係を満たす。有機物の割合は、０を超え０．３質量％以下である。
【００１０】
このように構成された軟磁性材料によれば、有機物と複合磁性粒子との平均粒径比ｄ／Ｄを０．７以下とすることによって、有機物の平均粒径ｄを複合磁性粒子の平均粒径Ｄに対して比較的小さくしている。このため、有機物の割合が０．３質量％以下であるにもかかわらず、加圧成形時において、有機物が複数の複合磁性粒子の各々の間に介在しやすくなる。そして、この有機物の潤滑機能により、加圧成形時、絶縁被膜が破壊されることを防止でき、その絶縁被膜によって複合磁性粒子間に渦電流が発生することを抑制できる。また、複合磁性粒子間に一様に有機物が介在することで、軟磁性材料から得られる成形体の強度を向上させることができる。また、有機物の割合は、０．３質量％以下の低い値に抑えられているため、軟磁性材料に占める金属磁性粒子の割合を大きくすることができる。以上に説明した理由から、本発明の軟磁性材料によれば、粒子間渦電流に起因する鉄損を低減しつつ、高い磁束密度を得ることができる。また、複合磁性粒子同士の結合強度を向上させることができる。
【００１１】
また好ましくは、複合磁性粒子の平均粒径Ｄと、有機物の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．４５の関係をさらに満たす。このように構成された軟磁性材料によれば、加圧成形時において、有機物が複数の複合磁性粒子の各々の間にさらに介在しやすくなる。
【００１２】
また好ましくは、有機物の割合は、０を超え０．１５質量％未満である。このように構成された軟磁性材料によれば、軟磁性材料に占める金属磁性粒子の割合をさらに大きくすることができる。これにより、さらに高い磁束密度を得ることができる。
【００１３】
また好ましくは、有機物は、６−１２ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、高分子量ポリエチレンおよび高級脂肪酸系からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。
【００１４】
このように構成された軟磁性材料によれば、これらの材料から形成された有機物は、加圧成形時に応力を受ければある程度たわむ状態になっている。このため、有機物を複合磁性粒子間の潤滑剤として適切に機能させることができる。
【００１５】
この発明に従った圧粉磁心は、上述のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて作製されている。その圧粉磁心は、８．０×１０3（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂ１００が１．４（Ｔ：テスラ）よりも大きい。このように構成された圧粉磁心によれば、粒子間渦電流に起因する鉄損を低減しつつ、高い磁束密度を得るという上述の効果を奏することができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したように、この発明に従えば、所望の磁気的特性が得られる軟磁性材料および圧粉磁心を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００１８】
この発明の実施の形態における軟磁性材料は、金属磁性粒子およびその金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜から構成された複数の複合磁性粒子と、複数の複合磁性粒子を互いに接合するための粉末状の有機物とを備える。
【００１９】
複合磁性粒子の平均粒径をＤとし、有機物の平均粒径をｄとする場合、有機物と複合磁性粒子との平均粒径比ｄ／Ｄは、０．７以下である。さらに好ましくは、有機物と複合磁性粒子との平均粒径比ｄ／Ｄは、０．４５以下である。
【００２０】
なお、ここで言う平均粒径とは、レーザー式の粒径測定法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
【００２１】
また、軟磁性材料に占める有機物の割合は、０を超え０．３質量％以下である。さらに好ましくは、軟磁性材料に占める有機物の割合は、０を超え０．１５質量％未満である。
【００２２】
図１は、この発明における軟磁性材料を用いて作製された成形体を拡大して示した模式図である。図１を参照して、軟磁性材料を用いて作製された成形体は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とからなる複数の複合磁性粒子３０を備える。複数の複合磁性粒子３０の間には、有機物４０が介在している。複数の複合磁性粒子３０の各々は、粉末状から形状が変化した有機物４０によって接合されていたり、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されている。
【００２３】
金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
【００２４】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０をリン酸処理することによって形成されている。また好ましくは、絶縁被膜２０は、酸化物を含有する。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００２５】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、軟磁性材料の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する軟磁性材料の鉄損を低減させることができる。
【００２６】
絶縁被膜２０の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０の厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜２０の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎることがない。このため、軟磁性材料の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００２７】
有機物４０としては、６−１２ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン（テフロン（登録商標））、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミドおよび高分子量ポリエチレンを用いることができる。また他に、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂や、全芳香族ポリエステルまたは全芳香族ポリイミドなどの非熱可塑性樹脂を用いることができる。また、高級脂肪酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどを用いることもできる。さらに、これらを互いに混合して用いることもできる。
【００２８】
続いて、軟磁性材料から図１中に示す成形体を製造する方法について説明する。まず、ｄ／Ｄ≦０．７の関係を満たす平均粒径Ｄおよびｄを有する複合磁性粒子３０および有機物４０を準備する。この際、複合磁性粒子３０および有機物４０の原料を分級することによって、所定の平均粒径を有する複合磁性粒子３０および有機物４０が得られる。また、比較的小さい平均粒径を得たい場合には、原料を低温粉砕してから分級すれば良い。
【００２９】
なお、次工程に移る前に、準備した有機物４０を予備乾燥させても良い。この場合、たとえば３０℃以上６０℃以下の温度で１０分間以上、有機物４０を乾燥させる。このような工程を実施することによって、湿気により有機物４０が固まることを防止でき、次工程において有機物４０を混合粉末の全体に渡って分散させることができる。
【００３０】
次に、Ｖ型混合機を用いて、たとえば３６ｒｐｍ以上の回転速度で６０分間以上、複合磁性粒子３０と有機物４０とを混合する。この際、全体に占める有機物４０の割合が０．３質量％以下となるように、両者を混合する。なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
【００３１】
次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で加圧成形する。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。
【００３２】
有機物４０と複合磁性粒子３０との平均粒径比ｄ／Ｄを０．７以下とすることによって、隣り合う複合磁性粒子３０間に有機物４０を介在させやすくなる。つまり、たとえば０．３質量％という同一量の有機物４０を複合磁性粒子３０に混合した場合であっても、有機物４０の平均粒径ｄが複合磁性粒子３０の平均粒径Ｄに対して小さければ小さいほど、有機物４０が隣り合う複合磁性粒子３０間に存在する確率は大きくなる。また、存在させるだけでなく、数多くの有機物４０を隣り合う複合磁性粒子３０間に介在させやすくなる。
【００３３】
このため、いずれの複合磁性粒子３０間においても、有機物４０を加圧成形時の潤滑剤として機能させることができる。これによって、複合磁性粒子３０同士が直接接触し、絶縁被膜２０が破壊されることを防ぐことができる。
【００３４】
その後、加圧成形によって得られた成形体を、有機物４０のガラス転移温度を超え、有機物４０の熱分解温度以下の温度で熱処理する。これにより、有機物４０が熱分解されるのを抑制しつつ、有機物４０を複合磁性粒子３０間に入り込ませることができる。このとき、有機物４０が、複合磁性粒子３０間に一様に介在するため、複合磁性粒子３０同士の結合強度を向上させることができる。また別に、加圧成形時に成形体の内部に発生した歪および転位を取り除くことができる。以上に説明した工程により、図１中の成形体が完成する。
【００３５】
この発明の実施の形態における軟磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子１０および金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０を含む複数の複合磁性粒子３０と、粉末状の有機物４０とを混合することによって混合体を形成する工程を備える。複合磁性粒子３０の平均粒径Ｄと、有機物４０の平均粒径ｄとは、ｄ／Ｄ≦０．７の関係を満たし、かつ、全体に占める有機物４０の割合は、０を超え０．３質量％以下である。圧粉磁心の製造方法は、混合体を加圧成形することによって成形体を形成する工程をさらに備える。
【００３６】
また好ましくは、軟磁性材料の製造方法は、混合体を形成する工程の前に、３０℃以上６０℃以下の温度で１０分間以上、有機物４０を乾燥させる工程をさらに備える。また好ましくは、混合体を形成する工程は、所定の混合機を用いて３６ｒｐｍ以上の回転速度で６０分間以上、複合磁性粒子３０と有機物４０とを混合する工程を含む。
【００３７】
このように構成された軟磁性材料およびその製造方法によれば、有機物４０と複合磁性粒子３０との平均粒径比ｄ／Ｄを所定の範囲に設定することによって、絶縁被膜２０を破壊させることなく成形体を形成することができる。このため、加圧成形後においても、絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として確実に機能する。これにより、金属磁性粒子１０間で発生する渦電流を抑制し、渦電流に起因する鉄損を低減させることができる。また、有機物４０の割合は、０．３質量％以下の低い値に抑えられているため、全体に占める金属磁性粒子１０の割合を一定以上確保することができる。これにより、高い磁束密度を得ることができる。
【００３８】
なお、本実施の形態における軟磁性材料を、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などに使用することができる。
【実施例】
【００３９】
以下に説明する実施例によって、本発明による軟磁性材料の評価を行なった。
【００４０】
実施の形態に記載の製造方法に従って、図１中の成形体を作製した。この際、複合磁性粒子３０として、ヘガネス社製の商品名「ソマロイ５００」を用いた。この粉末では、金属磁性粒子としての鉄粉の表面に、絶縁被膜としてのリン酸化合物被膜が形成されている。また、有機物４０には、６−１２ナイロンであるデュポン社製の商品名「ザイテル１５１Ｌ」を用いた。
【００４１】
本実施例では、これらの粉末を低温粉砕することによって微細化し、そのあと分級した。これにより、１００μｍの平均粒径Ｄを有する複合磁性粒子３０と、５μｍから１５４μｍの範囲で平均粒径ｄを有する有機物４０とを得た。
【００４２】
この複合磁性粒子３０と有機物４０とを混合し、両者の平均粒径比ｄ／Ｄが異なる複数種類の混合粉末を作製した。全体に占める有機物４０の割合は、０．１質量％とした。複合磁性粒子３０と有機物４０との混合には、Ｖ型混合機を用い、回転速度を３６ｒｐｍ、混合時間を１２０分とした。
【００４３】
加圧圧力を８８２ＭＰａとして加圧工程を実施し、φ３５ｍｍ（外径）×φ２５ｍｍ（内径）×５ｍｍ（高さ）の大きさを有するリング状の試験片を作製した。次に、この試験片に温度３００℃で１時間の熱処理を窒素雰囲気中で行なった。
【００４４】
得られた試験片に対して、５０Ｈｚから１０００００Ｈｚの範囲で周波数を変えて交流磁場を常温で印加し、各周波数における透磁率μＡを測定した。そして、５０Ｈｚの交流磁場を印加した場合の透磁率をμＢとしてμＡ／μＢを求め、周波数を上げることによってどの程度透磁率が減少するかを調べた。図２は、この実施例において、透磁率の減少率μＡ／μＢと各周波数との関係を示すグラフである。
【００４５】
また、測定によって得られた透磁率μＡが、５０Ｈｚの交流磁場を印加した場合の透磁率μＢの５％減となる周波数を求め、有機物４０と複合磁性粒子３０との平均粒径比ｄ／Ｄごとに表１および図３に示した。図３は、この実施例において、透磁率μＡの５％減周波数と平均粒径比ｄ／Ｄとの関係を示すグラフである。
【００４６】
【表１】
2005142533.tif 000003
【００４７】
図２および図３を参照して分かるように、有機物４０と複合磁性粒子３０との平均粒径比ｄ／Ｄを０．７以下にすることによって、透磁率μＡが透磁率μＢから５％減となる周波数を高周波側に引き上げることができた。また、ｄ／Ｄが０．４５以下である場合には、６０００Ｈｚの周波数においても透磁率μＡの減少が軽微であることを確認できた。
【００４８】
続いて、平均粒径比ｄ／Ｄが０．７となる複合磁性粒子３０と有機物４０とを、全体に占める有機物４０の割合が０．０１質量％から０．６０質量％までの範囲で変化するように混合した。先ほどと同様に、リング状の試験片を作製し、その試験片に１００（エルステッド）の磁場を印加して、その時の磁束密度Ｂ１００を測定した。測定した結果を、有機物４０の割合ごとに表２および図４に示した。図４は、この実施例において、磁束密度Ｂ１００と有機物の割合との関係を示すグラフである。
【００４９】
【表２】
2005142533.tif 000004
【００５０】
図４を参照して分かるように、有機物４０の割合を０．３質量％以下とすることによって、１．４（テスラ）よりも大きい磁束密度を得ることができた。さらに、有機物４０の割合を０．１５質量％未満とすることによって、１．４９（テスラ）を超える磁束密度を得ることができた。
【００５１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】この発明における軟磁性材料を用いて作製された成形体を拡大して示した模式図である。
【図２】この実施例において、透磁率の減少率μＡ／μＢと各周波数との関係を示すグラフである。
【図３】この実施例において、透磁率μＡの５％減周波数と平均粒径比ｄ／Ｄとの関係を示すグラフである。
【図４】この実施例において、磁束密度Ｂ１００と有機物の割合との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５３】
１０  金属磁性粒子、２０  絶縁被膜、３０  複合磁性粒子、４０  有機物。
【図１】
2005142533.tif 000005
【図２】
2005142533.tif 000006
【図３】
2005142533.tif 000007
【図４】
2005142533.tif 000008