(57)【要約】【課題】  排ガス配管の内部を効率的に加熱すると共に、その昇温時の温度上昇の変化等により確実に排ガス配管内の副生成物の堆積状態を把握する。【解決手段】  真空装置用排ガス配管は、配管１２の内周面を覆うようにその内側挿入され、一対の同心状に配置した金属管状のシェル１９、１９の間に薄板シート状のシートヒータ２を挿入したシェル型ヒータ１と、このシェル形ヒータ１を一定出力の電力を供給して加熱する電源２１と、前記シェル型ヒータ１の温度を測定する測温素子２２とを有し、前記電源２１によりシェル型ヒータ１を一定出力の電力を供給して加熱したときの温度上昇の違いにより、シェル型ヒータ１の内周に堆積した副生成物の堆積厚を求める。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内周面に副生成物が堆積するのを防止するための加熱用のヒータを備えた真空装置用排ガス配管において、配管（１２）の内周を覆うようにその内側挿入され、一対の同心状に配置した金属管状のシェル（１９）、（１９）の間に薄板シート状のシートヒータ（２）を挿入したシェル型ヒータ（１）と、このシェル形ヒータ（１）を一定出力の電力を供給して加熱する電源（２１）と、前記シェル型ヒータ（１）の温度を測定する測温素子（２２）とを有し、前記電源（２１）によりシェル型ヒータ（１）に一定出力の電源を供給して加熱したときのシェル（１９）、（１９）の温度上昇の違いにより、シェル型ヒータ（１）の内周に堆積した副生成物の堆積厚を求めることを特徴とする真空装置用排ガス配管。
【請求項２】
シートヒータ（２）は、シェル型ヒータ（１）の全体を加熱する第一の発熱部（４）と、一定出力の電力を供給して加熱する局部的な第二の発熱部（６）とに分かれていることを特徴とする請求項１に記載の真空装置用排ガス配管。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体等の薄膜を成膜或いはエッチングをする装置において、原料ガスが導入され、半導体薄膜等が堆積或いはエッチングされる、いわゆる半導体プロセスが実施される真空チャンバからの排ガスを排気する真空装置用排ガス配管に関し、特に、配管内面に成膜材料の副生成物が堆積するのを防止するため、配管を加熱するヒータを備えた真空装置用排ガス配管に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体成膜装置にはＣＶＤ法が多く用いられている。これは揮発性の金属ハロゲン化物や金属の有機化合物等のガスを基板上に送り、基板上における気相化学反応によって基板上に膜を堆積させる手法である。窒化物、酸化物、炭化物、珪化物、硼化物、高融点金属、金属半導体等の薄膜を作成するのに使用されている。
【０００３】
このＣＶＤ法をもう少し詳しく説明すると、Ｓｉウエハ等の基板が設置されたチャンバ内を、一般的には減圧雰囲気とし、このチャンバ内にＨ2、Ａｒ、Ｎ2、Ｈｅ等のキャリアーガスと共に、例えば揮発性のハロゲン化物等の成膜材料であるソースガスを導入し、所定の反応温度になっているＳｉウエハ等の基板上に吹き付け、気相中でソースガスを反応させて、窒化膜等を堆積して成膜する手法である。
【０００４】
このＣＶＤ装置では、ソースガスの反応によって副生成物、例えば窒化膜の成膜の場合には副生成物として塩化アンモニウムガスが発生する。そこで、この塩化アンモニウムガスを成膜装置の真空チャンバから排気ガス配管を通して、排出している。
塩化アンモニウムの温度と昇華圧力の関係を図１０に示す。ＣＶＤ装置における成膜が数Ｔｏｒｒ程度で行われることが多いので、この図１０から分かるように、約１５０℃以下に排ガス配管の温度が下がると、排ガス配管の内壁面で塩化アンモニウムガスが固化し、堆積する。この結果、最悪の場合排ガス配管が閉塞してしまう。
【０００５】
これを防止するため、ＣＶＤ成膜装置の排ガス配管は、配管外壁にヒータが装着され、このヒータで配管内を１５０℃程度に予熱することで、塩化アンモニウム等の固化による堆積を防止している。
排ガス配管は、そのメンテナンスを考えて分割し、接続部をクランプ構造にしている。しかし、このクランプ部で放熱が大きく、局部的に低温となりやすい。また時には、排ガス配管の予熱ヒータが切れて温度が下がることもある。このような場合に、直ちに排ガス配管の閉塞が生じないように、排ガス配管は、排出する排ガスの流量に対して、流路の断面積に相当な余裕を持たせている。具体的には３〜４Ｂ程度の太径の排ガス配管を使用している。
【０００６】
排ガス配管内に堆積物が付着しないように予熱ヒータを巻き付けるのは、流路閉塞対策だけでなく、排ガス配管内に堆積した副生成物が配管内面から剥がれ、これにより基板が設置されているチャンバ側に副生成物の小片が逆流、逆拡散し、Ｓｉウエハ等の基板表面の汚染するのを防ぐためでもある。
【０００７】
例えば、特開平９−２９３７０８号公報、特開平１０−１９９８１８号公報、特開平１１−２８８９２７号公報或いは特開２００１−２５６５６号公報には、配管の外周にヒータを配置したＣＶＤ装置用の排気配管が記載されている。そのヒータの形式として、ジャケットヒータ、シート状ヒータ、マイクロヒータ等、様々なものが開示されているが、基本的には配管の外周にヒータが配置され、配管の外側からの配管内部を加熱するものである。他方、特開２０００−１８２９７１号公報には、排気配管の管壁内にヒータを埋め込んだＣＶＤ装置用の排気配管が記載されている。
【０００８】
図９に最も典型的な従来のＣＶＤ用の排気配管の概略を示す。隣接する配管１１２、１１２はフランジ１１５、１１５により互いに接合し、Ｏリング等のガスケット１１４でシールし、クランプ金具１１３、１１３…によりフランジ１１５、１１５を締め付けて固定する。図９の例では、クランプ金具１１３、１１３…を複数使用し、これらをリンクプレート１１６で連結すると共に、１個所のクランプ金具１１３’をボルト１１７により締め付けて全体を固定する。メンテナンス時の分解の際には、ボルト１１７を緩め、外して分解する。ヒータ１０１は、マイクロヒータ等の線状のヒータを使用し、これを前記配管１１２、１１２の外周にコイル状に巻き付けて装着する。さらにその外周を断熱材１２４で覆う。
【０００９】
前述のように、ＣＶＤ等によってＳｉウエハ上に半導体膜等を成膜すると、排ガスとして副生成物が出来る。この副生成物を昇華温度以下にすると固化し、排ガス配管内面に付着凝固し、排ガス配管は流路閉塞を起こして連続的な成膜が出来なくなってしまう。このため、流路閉塞防止の目的で、前記のように、配管１１２、１１２の外周に電気ヒータ１０１を巻き付けて保温し、配管１１２、１１２を副生成物の昇華温度以上に予熱するのである。排ガス中の副生成物は排ガス配管の途中に設置されたフィルターや排ガス配管端末に設置された集塵装置等の副生成物除外装置によって副生成物を取り除く必要がある。
【００１０】
一般に前記の排ガス配管の全長は、１０〜２０ｍ位であるが、メンテナンスを考えて個々の配管１１２、１１２は、１ｍ程度の長さに出来ており、前記のフランジ１１５、１１５やクランプ１１３、１１３…を使用して接続している。この配管１１２、１１２の材質は耐食性、耐熱性に優れたステンレス鋼が使用され、厚みも３〜５ｍｍ程度と厚く、太さも２〜４Ｂサイズと太めに出来ている。
【００１１】
配管１１２、１１２を太めにしている理由は、主に次の三点である。第一に、フランジ１１５、１１５や圧力計等を取り付けるポート等の幾何学的不連続部で放熱が大きく、局部的な温度低下が生じて副生成物が付着することがあるためである。第二に、成膜装置側の圧力や温度が変わって副生成物の昇華温度が高温側にずれて、一定温度に予熱していた配管１１２、１１２に副生成物が付着することがあるためである。第三に、排ガス配管外周に巻き付けられたヒータが断線したり、温度異状でストップした時に、排ガス配管温度が下がり、副生成物が排ガス配管内面に付着するためである。これらの場合でも、流路がすぐ閉塞せずに、成膜装置を連続的に運転出来るようにすることが配管１１２、１１２を太めにしている理由である。しかし、配管１１２、１１２内に付着した副生成物は、成膜装置の運転圧力や温度の変化に伴って剥離し、成膜装置内に逆流、逆拡散し、Ｓｉウエハに付着してＳｉウエハの不良率上昇をもたらす等の基本的な問題がある。このように、排ガス配管への副生成物付着は非常に重要な問題をはらんでいる。
【００１２】
しかし前述のように、配管１１２、１１２はステンレス等の金属からなるため、配管１１２、１１２内の目詰まりを直接確認することは出来ない。このため、配管１１２、１１２内の目詰まりは排ガス配管を介して成膜装置を減圧していく時の圧力降下率或いは圧力降下時間の早さ（応答性）と到達圧力から判断して排ガス配管の目詰まり状態を確認したり、さらにはＳｉウエハの検査から分かるＳｉウエハの不良率から経験的に予測し、排ガス配管のメンテナンス時期を決めているのが現状である。
【特許文献１】特開平９−２９３７０８号公報
【特許文献２】特開平１０−１９９８１８号公報
【特許文献３】特開平１１−２８８９２７号公報
【特許文献４】特開２００１−２５６５６号公報
【特許文献５】特開２０００−１８２９７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、前記従来における排ガス配管の加熱手段と排ガス配管内での副生成物の堆積の判断手段における課題に鑑み、排ガス配管の内部を効率的に加熱すると共に、その昇温時の温度上昇の変化等により確実に排ガス配管内の副生成物の堆積状態を把握することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明では、前記の目的を達成するため、まず第一に、一対の同心状に配置した金属管状のシェル１９、１９の間に薄板シート状のシートヒータ２を挿入したシェル型ヒータ１を使用したこと、第二に、このシェル型ヒータ１を配管１２の内周を覆うようにその内側挿入したこと、さらにこのシェル形ヒータ１を一定出力の電力を供給して加熱しながら、その温度を測定するようにしたものである。
【００１５】
すなわち、本発明による請求項１に係る発明による真空装置用排ガス配管は、配管１２の内周面を覆うようにその内側挿入され、一対の同心状に配置した金属管状のシェル１９、１９の間に薄板シート状のシートヒータ２を挿入したシェル型ヒータ１と、このシェル形ヒータ１を一定出力の電力を供給して加熱する電源２１と、前記シェル型ヒータ１の温度を測定する測温素子２２とを有し、前記電源２１によりシェル型ヒータ１を一定出力の電力を供給して加熱したときの温度上昇の違いにより、シェル型ヒータ１の内周面に堆積した副生成物の堆積厚を求めるものである。
【００１６】
このような真空装置用排ガス配管では、一対の同心状に配置した金属管状のシェル１９、１９の間に薄板シート状のシートヒータ２を挿入したシェル型ヒータ１が配管１２、１２の内周を覆うようにその内側挿入されているため、配管１２を外部から加熱するよりも、はるかに効率良く配管１２、１２の内部を加熱することが出来る。
【００１７】
さらに、このようなシェル型ヒータ１を使用し、これを配管１２、１２の内周を覆うようにその内側挿入したことにより、副生成物はシェル型ヒータ１の内側のシェル１９の表面に付着することになる。そうすると、シェル型ヒータ１を加熱させるとき、副生成物が堆積した分だけ熱容量が増えて、シェル１９から配管１２、１２の内部への放熱が妨げられることになる。そこで、測温素子２２でシェル型ヒータ１の温度を測定しながら、シートヒータ２に一定の出力で加熱電力を供給、昇温し、このときの温度勾配や単位出力当たりの昇温量等を求めることにより、副生成物の堆積状態を把握することが出来る。例えば所定の出力の電力を供給して常温からシートヒータ２を加熱したときのシェル型ヒータ１の内側のシェルに現れる温度上昇と、その内側のシェルに堆積している副生成物の厚さとの関係を、実験或いは実際の運転で予め定数的に把握しておくことで、シェル型ヒータ１の内側のシェルに堆積した副生成物の厚さを或る程度正確に把握できる。
【００１８】
一定の出力の電力を供給して発熱させるシートヒータ２は、シェル型ヒータ１の全体を加熱するものであっても良いが、測温素子２２で測定する部分はシェル１９の一部である。そのため、副生成物の堆積を把握するために、一定の出力の電力を供給して発熱させるシートヒータ２は、シェル型ヒータ１の局所を部分的に加熱するものであってもよい。
【００１９】
そこで、本願の請求項２に係る発明では、シートヒータ２を、シェル型ヒータ１の全体を加熱する第一のシートヒータと、一定出力の電力を供給して加熱する局部的な第二のシートヒータとに分けたものである。こうすることにより、配管１２、１２の全体的な加熱を行う第一のシートヒータは、定出力電力による加熱に限られず、任意の電力制御による配管１２、１２の加熱が可能となる。
【発明の効果】
【００２０】
このように本発明による真空装置用排ガス配管では、配管１２、１２をその内側で効率よく加熱出来る。さらに、シェル型ヒータ１を使用したことにより、内周側のシェル１９に堆積した副生成物の堆積状態を、そのシェル１９の昇温時の温度上昇量により或る程度正確に且つ容易に把握できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明では、配管１２、１２の内周を加熱するヒータとしてシェル型ヒータ１を使用し、このシェル型ヒータ１を配管１２の内周を覆うようにその内側挿入し、さらにこのシェル形ヒータ１を一定出力の電力を供給して加熱しながら、その温度を測定することにより、前記の目的を達成するものである。
以下、このような本発明の実施例について、図面を参照しながら具体例を挙げて詳細に説明する。
【実施例１】
【００２２】
前述したように、従来の排ガス配管用ヒータは、配管の外周に電気ヒータを巻き付けたり、蛇行させた電気ヒータを配管外周に這わせてバンドで止め、さらに保温材で覆っている。これにより、排ガス配管を加熱し、配管内部を流れる排ガスを副生成物の昇華温度以上に温めていた。配管内部を流れる排ガスを配管外部より加熱する方式は排ガス配管の内側にヒータを取り付けたものより熱効率が悪い。
【００２３】
これに対して配管の内側にヒータを配置し、排ガス配管内を流れる排ガスを排ガス配管内側から加熱すれば効率も良く、薄肉ヒータであれば、流れる排ガスの昇温が短時間で行える。そこで本発明では、シェル型ヒータを使用する。
図１にこのようなシェル型ヒータを使用した真空装置用排ガス配管を示し、図２にその詳細構造を示す。
【００２４】
隣接する配管１２はフランジ１５、１５により互いに接合し、二重に配置したＯリング等のガスケット１４でシールし、クランプ金具１３、１３…によりフランジ１５、１５を締め付けて固定する。図１の例では、クランプ金具１３、１３…を複数使用し、これらをリンクアーム１６で連結すると共に、１個所のクランプ金具１３’をボルト１７により締め付けて全体を締め付けて固定する。メンテナンス時の分解の際には、ボルト１７を緩め、外して分解する。フィルムヒータ２の端子部１１ａ、１１ｂは、フランジ１５、１５の間に設けたガスケット１４とガスケット１４とに挟まれたフランジ１８のスリットから引き出し、電源２１に接続する。
【００２５】
シェル型ヒータ１は厚さ０．５ｍｍ程度の二重の薄肉ステンレス管からなる内外周のシェル１９、１９の間の０．７ｍｍ程度の隙間の中に耐熱性の高いポリイミド絶縁体を使用したシートヒータ２を挿入したものである、シェル１９、１９となる二重薄肉ステンレス管の片方を溶接等で接合して端部シール２０とし、他端にフランジ１８を設ける。
【００２６】
このシェル型ヒータ１を、配管１２、１２の内周を覆うようにその内側に差し込む形で装着する。そして、排ガス配管のフランジの間にシェル型ヒータ１のフランジ１８が挟まる形で装着し、各々のフランジ間にＯリング１４、１４を取り付けてクランプ１３で締め上げて密閉接合する。
このようなシェル型ヒータ１の利点は、配管１２、１２に内側に挿入されるため、熱効率が良いのと、熱容量が小さいため、昇温性が良いことである。
【００２７】
図３は、このようなシェル型ヒータ１において、そのシェル１９、１９の間に挿入されるシートヒータ２の一例を示す。 図３（ａ）は、シートヒータ２の外観を示し、図３（ｂ）は、図３（ａ）のＡ−Ａ線拡大断面図である。
ポリイミド樹脂等の耐熱性樹脂からなる厚さ５０μｍ程度の絶縁膜３の上に厚さ５０μｍ程度の帯状にパターニングされた発熱部４が形成されている。図示の例では、絶縁膜３が基本的に四角形であり、その一方の短辺から端子部１１ａ、１１ｂとなる突片が突出している。発熱部４は絶縁膜３上で連続する長尺な帯状となるようにパターニングされており、その両端の端子導体部５ａ、５ｂは前記絶縁膜３の端子部１１ａ、１１ｂに導出されている。
なお、絶縁膜３上の発熱部４とその端子導体部５ａ、５ｂ等の配置は、必要に応じて適宜変えることが出来ることは言うまでもない。
【００２８】
図１から明らかなように、排ガス配管には、シェル型ヒータ１の軸方向の両端末に太いフランジ１５、１５やクランプ１３があり、この部分は他の部分に比べて単位長さ当たりの熱容量が大きく、放熱面積が広い。このため、特に昇温時にシェル型ヒータ１のその部分は他の部分より温度が低くなる。つまり、温度分布の不均一な部分が出来る。もちろんシートヒータ２の発熱分布を調整して、温度分布を出来るだけ均一化することは可能であるが完全に均一温度にすることは出来ない。
【００２９】
但し、図１に示すようなシェル型ヒータ１を使用した排ガス配管では、図９に示すようなヒータ１０１を配管１１２の外側に配置した外巻きヒータ構造の排ガス配管と比較すると、温度分布の不均一な部分が狭い。またその部分の温度差も小さくすることが出来る。これは、シェル型ヒータ１の両端末のフランジ１８を薄く出来るため、フランジ１５、１５の間の部分にもシートヒータ２を配置出来るのに対し、図９に示した外巻きヒータのものでは、配管１１２、１１２のフランジ１１５、１１５を避けてヒータ１０１を巻き付ける必要があるためである。
【００３０】
例えば、排ガスの排出元である真空成膜装置のチャンバ内圧力を、何らかの理由で高くしなければならない場合、発生する副生成物の昇華温度が高くなってしまう。これは、前述した塩化アンモニウムの温度と昇華圧力の関係を示す図１０のグラフから明らかである。このため、排ガス配管内の温度を一定温度に設定したとしても、真空成膜装置のチャンバ内圧力によっては、副生成物が付着してしまう。
【００３１】
排ガス配管ヒータの温度を成膜装置の使用条件に応じて上下に制御することも可能であるが、そのための温度制御装置が必要である。にも拘わらず、排ガス配管の局所温度の低下に伴う副生成物付着はなくならない。よってメンテナンスが無くなるわけではないので、排ガス配管ヒータは一定温度の単独制御が一般的であり、成膜装置の運転条件に合わせ連動した微細な制御は殆ど行われていない。
【００３２】
排ガス配管ヒータの予熱温度を予め高く設定し、局部温度も昇華温度以上に上げることは可能であるが、Ｏリングの耐熱性の問題が生じ、温度を上げるのにも限界がある。Ｏリングは再利用出来るように、耐熱性、耐食性、強度の優れたフッ素樹脂系のものが使われるが、それでも耐熱温度は最高２００℃であり、一般には１５０℃程度が連続使用の限界である。
【００３３】
何れにしても、図２と図３に示すの排ガス配管でも目詰まりが生じる訳であるが、この目詰まりを検出してＳｉウエハの不良率が増加する前にメンテナンスを行うのが望ましい。
これについて、本件発明者らは、排ガス配管内に付着する副生成物を特殊なセンサを用いず、シェル型ヒータ１を使用した排ガス配管の特性を活かすことによって、そのシェル１９に付着する副生成物の厚みを把握する事が出来ることに着目した。
【００３４】
図９に示した一般的な排ガス配管は、前述の如く配管１１２、１１２がステンレス鋼製で、その厚さも３〜４ｍｍと厚くて熱容量が大きい。そのため、電気ヒータ１０１に一定出力の電力を供給して加熱すると、電気ヒータ１０１と配管１１２、１１２の時間に対する温度は、図４のように徐々に昇温する昇温曲線となる。通電開始直後は昇温遅れがあって、温度が上がらず、ある時間が経過してから温度上昇があり、最終的には昇温が鈍化して飽和温度までゆっくり上がって行く曲線である。
【００３５】
一方図１と図２に示した本発明の実施例による排ガス配管では、シェル型ヒータ１のシェル１９、１９とシートヒータ２が薄く、さらにシートヒータ２が薄いが故に、それを挿入する内外のシェル１９、１９の隙間も狭くすることが出来る。また、フランジ１８の取り合い部が一カ所で軸方向の熱の逃げが少ない状態で加熱することが出来る。さらに、配管１１２内が真空状態であれば、真空断熱によりシェル型ヒータ１の昇温時間はより短くなる。そのため、シートヒータ２と内周側のシェル１９の時間に対する温度は、図５のような単純な対数曲線のような昇温曲線となる。
【００３６】
前記の一般的な従来の排ガス配管も本発明の実施例による排ガス配管も、排ガス配管自体は同じであり、その外周に保温材を巻いて全体として断熱した構造も基本的に同じである。そのため、１５０℃に加熱し、温度が安定した後、通電を停止して放熱させ、冷却するときは、図６のように両者とも同じような降温曲線になる。
このように両者の排ガス配管で最も違うのは昇温特性である。この昇温特性の違いによって付着した副生成物の厚さを測定することが可能である。
【００３７】
図１と図２に示す本発明の実施例による排ガス配管では、図５のように昇温の立ち上がりが早く昇温初期には温度が直線的に上がっていくので、副生成物がシェル型ヒータ１の内側のシェル１９に堆積すると、その昇温曲線に大きな違いが現れ、副生成物が堆積した厚みに応じて明確な昇温率の違いが現れる。この違いを予め実験や実際の運転により定数的に把握しておくと、一定出力の加熱電源を供給してシェル型ヒータ１を加熱する時の時間当たりの昇温率または温度勾配の違いにより、副生成物が付着したことと、その厚みが把握出来る。
【００３８】
前述した図９に示す一般的な排ガス配管では、ヒータ１０１で加熱される配管１１２、１１２の厚さを０．５ｍｍ以下にしてやれば、配管１１２、１１２の熱容量が下がり、一定出力加熱を用いて副生成物の付着層を昇温特性の違いから検知することは理論的に可能である。しかし配管１１２、１１２は、本来が曲げ応力、熱応力等の外力に対して十分な強度を要求される構造物要素であり、その厚さを０．５ｍｍ以下の薄さにすることは現実的ではない。これに対し、本発明の実施例による排ガス配管では、シェル型ヒータ１のシェル１９、１９は強度を要求される構造物要素ではないため、配管１２、１２に比べて十分熱容量を小さくすることが出来る。
【００３９】
より具体的に説明する。図１と図２に示した本発明の実施例による排ガス配管の配管１２、１２は、図９による前述した従来の一般的なヒータ外巻き方式の排ガス配管の配管１１２、１１２と形状や寸法は変わらない。これは排ガス配管は、耐食性、耐熱性の外に、前述のように耐荷重構造物要素として自重、取り付け時の曲げ応力、熱応力に対して十分な強度を持っていることが要求される。特に、メンテナンスを考えてＯリングを用いたクランプ継ぎ手方式を使うため、機械加工の寸法精度が要求され、メンテナンスも含めて、衝撃を避ける必要がある。これによって真空配管であってもスケジュール１０ないし２０の厚い配管を使用する必要がある。
【００４０】
これに対し、図１と図２に示したシェル型ヒータ１を使用した排ガス配管は、シートヒータ２でシェル１９、１９を加熱する方式である。シェル１９、１９は、耐荷重性を要求される構造物要素ではなく、十分に薄くすることが出来る。シェル１９、１９の中で内周側のシェル１９には大気圧が掛かり、曲げ応力に耐えなければならず、外周側のシェル１９より厚さが必要である。計算によると２〜４Ｂの配管用では厚さ０．３ｍｍ以上が必要である。外周側のシェル１９は大気圧が内圧として掛かるだけなので、配管１２、１２のサイズにもよるが２Ｂでは厚さ０．０３ｍｍで十分であり、４Ｂでも厚さ０．０６ｍｍで十分である。
【００４１】
しかし、シェル型ヒータ１は端部シール２０が必要であり、溶接する場合、同じ厚みの方が同じ熱容量となるので溶接しやすいという理由から、内外周のシェル１９、１９は同じ厚みとする。内外周のシェル１９、１９が同じ厚みの方が内外周のシェル１９、１９が加熱、昇温時に共に同じ温度で昇温していくので、熱電対等の測温素子２２で内周側のシェル１９の昇温特性を検出する時、熱電対の測温点を外周側のシェル１９に取り付けることも出来る。
【００４２】
シートヒータ２は、熱容量が小さい方が昇温特性に優れているので薄い方が良い。必要な耐熱性は副生成物の昇華温度によって決まる。ＣＶＤにより窒化珪素膜を成膜するときに発生する塩化アンモニウムの昇華温度は他の副生成物より高く、成膜装置の系内圧力も成膜が安定して出来る１Ｔｏｒｒ程度が多い。この圧力条件のもとでは、図１０のグラフから明らかなように、１５０℃以上の耐熱性が必要となる。薄くて丈夫で耐熱性に優れる絶縁材としてはポリイミド樹脂があげられる。近年ポリイミドフィルムも表面に熱可塑性を賦与したものが市販され、金属製の発熱部４を熱圧着出来るようになった。この熱圧着性を利用して製作したのが図３に示したシートヒータ２である。
【００４３】
ポリイミドフィルムの耐電圧は１０００Ｖ／１０μｍである。電気ヒータとしての使用電圧が４００Ｖも有り得るので、２０００Ｖ以上の耐電圧が必要となり、これに対する耐電圧の関係から、必要とされる絶縁膜３としてのポリイミドフィルムの最少厚みは２０μｍとなる。さらに強度を含めて考えるとポリイミドフィルムの厚さは２５μｍは必要となる。
【００４４】
発熱部４の幅は５００ｍｍ以上ないと、４Ｂの配管用の大きいものに適用出来ないので、この幅の発熱部４を作るときの必要加工強度からその製作厚みが決まり、発熱部４の厚さは５０μｍ程度が必要である。この５０μｍの発熱部の凹凸を吸収しながら熱圧着出来るポリイミドフィルムの厚みを実験的に求めると５０μｍ程度必要となる。
【００４５】
さらに図３に示すように、発熱部４と非発熱部であるポリイミドフィルム３との温度を均一化するための均熱板８が熱圧着されている。これはポリイミドフィルム３の熱伝導率が低いためであり、大気中で発熱部４を１５０℃に加熱しても、ポリイミドフィルムだけの部分は５０〜６０℃の温度差が生じる。そこで、５０μｍのステンレス製の均熱板８を熱圧着するだけで温度差を数℃に低減することが出来る。均熱板８の厚みを増せばさらに均熱性が増すが、均熱板８の厚みが０．１ｍｍ以上になると、シートヒータ１が柔軟性に欠け、可撓性が損なわれる。柔軟性を保つには均熱板８の厚みは８０μｍ以下であることが望ましい。発熱部４も厚さ０．１ｍｍ以上になると柔軟性に欠けるので、これも厚さが８０μｍ以下が良い。厚さ５０μｍのポリイミドフィルムが厚さ５０μｍの発熱部４の凹凸を吸収しながら柔軟に熱圧着するためには、発熱部４の隙間は２〜３ｍｍ必要である。
【００４６】
図１と図２に示した本発明の実施例による排ガス配管のシェル型ヒータ１に一定出力の電力を供給してシートヒータ２を加熱した時の内周側のシェル１９の時間−温度の関係である昇温曲線を図７に示す。また、図９に示した従来の一般的な外巻きヒータ構造の排ガス配管において、ヒータ１０１に一定出力の電力を供給して配管を加熱した時の配管１１２、１１２の昇温曲線を図８に示す。
なお、図７は内側のシェル１９の温度曲線を図示したが、配管１２、１２の温度曲線は図示はしなかった。図１と図２に示した本発明の実施例による排ガス配管に３Ｂの配管１２、１２を使用した場合、配管１２、１２の温度は図８のようにゆっくり上昇して行く。
【００４７】
図１と図２に示すようなシェル型ヒータ１を使用した排ガス配管において、シェル型ヒータ１の内周側のシェル１９の表面に堆積した副生成物の塩化アンモニウムの厚さがそれぞれ１ｍｍ〜１４ｍｍのとき、図７に示す昇温カーブからシートヒータ２に一定出力の電力を供給して２０℃から加熱したときの１００秒後のシートヒータ２の温度上昇量を求めると表１のようになる。シェル型ヒータに対する加熱電力を表１のように単位面積当たりの熱流速としたのは、シェル型ヒータ１の太さや長さで熱印可電力は違ってくるが、熱流速と昇温量は一対の関係が成立するからである。
【００４８】
【表１】
2005142246.tif 000003
【００４９】
表１から明らかなように、一定出力の電力を供給したとき、内周側のシェル１９に副生成物が付着していないときの温度上昇量を予め確認しておくことにより、同一出力の電力を供給してシートヒータ２を加熱し、そのときのシートヒータ２の或る一定の時間後における温度上昇量を測定すれば、シェル１９に堆積した副生成物の厚みを求めることが出来る。
【００５０】
シートヒータ２の絶縁膜３は、ポリイミドフィルムであり、その耐熱温度は３００℃程度である。表１からも明らかなように、シェル型ヒータ１を使用した排ガス配管の温度が常温に下がっているときは、３Ｗ／ｃｍ2 のように高い負荷でも良いが、温度が１５０℃程度に加熱された状態で真空装置の内圧が上昇して副生成物が付着していると判断されるようなときは、１Ｗ／ｃｍ2 〜０．５Ｗ／ｃｍ2 の負荷でも昇温途中で副生成物が昇華してしまう可能性がある。従ってこのような場合は０．２５Ｗ／ｃｍ2 のように低負荷で検出する必要がある。何れにしても昇華温度以下の温度領域で副生成物の厚さを検出しなければならない。
【００５１】
シェル型ヒータ１の表面負荷は、シェル型ヒータ１の温度と、真空装置の内圧から求められる副生成物の昇華温度等から判断出来る。例えば真空装置の内圧が１０Ｔｏｒｒの場合、副生成物の昇華温度は２００℃になる。シートヒータ２が昇華温度程度になると、副生成物の潜熱によって、副生成物が全て昇華するまで温度上昇が止まる。この温度上昇が止まっている時間から副生成物の厚さを検出することも理論的には可能である。しかし、この昇温・昇温停止・再昇温の温度パターンを解析するにはコンピューター等の演算回路が必要となる。
【００５２】
一方、昇華温度以下でシートヒータ２に一定出力の電力の供給をするためには、市販の出力調整器付の位相制御型ＳＣＲ（サイリスタ）を使えば、印可電圧を限定出来る。さらに温調計のＰバンドを狭めておけばステップ状の一定出力電力供給が簡単に出来る。また、タイマーで給電時間も設定出来る。
【００５３】
本発明のようにシェル１９の昇温特性によって付着物の有無を検出する場合、数秒で温度が±１℃程度変わると、計器のゆらぎ誤差かどうか判定が付かない。まして１０分以上のゆっくりした昇温にすると、室温の変化なのか内部のガス流の変化や内圧の変化によるものか判定が出来ない。そこで分オーダー以下の時間で昇温するのが望ましい。その温度変化も前述の空調による温度変化は数℃の変化が有るので、昇温量は１０℃以上上昇する負荷が望ましい。
以上のことから、本発明による一定出力電力供給の範囲は３Ｗ／ｃｍ2 〜０．２５Ｗ／ｃｍ2 とし、昇温量も１０℃以上でなければならない。
【００５４】
シェルの厚みを１ｍｍと厚くすると、表１の昇温量は１／２以下となるばかりか、フランジ側の軸方向の熱損失が大きくなり、昇温が１０分程遅くなって均一な昇温バランスが取れなくなる。シートヒータ２の安全対策のため、フランジ１８から１００ｍｍ以上離れた部分と昇温率が同じになる所のフィルムヒータ２の表面に薄膜熱電対を取り付け、絶縁膜３であるポリイミドフィルムの耐熱温度（連続運転可能温度２５０℃、最大瞬間耐熱温度３００℃）の２５０℃でヒータ制御回路がＯＦＦになるようにする必要がある。
【００５５】
いずれにしても、シェル表面負荷を３Ｗ／ｃｍ2 にすると１００秒後のシートヒータ２は２４０℃昇温し、配管１２、１２及びシェル型ヒータ２の加熱前の温度が１０℃以上であればシートヒータ２の温度は２５０℃を越える。そのまま一定出力の電力供給を続け、定常状態になると５００℃以上になってしまう。従って、シートヒータ２の耐熱温度でヒータ回路がｏｆｆになるようにしていても過加熱によるシートヒータ２の損傷の危険性が増大するので、加熱電力は１Ｗ／ｃｍ2 以下が望ましい。
【００５６】
表１から明らかなように、一定出力電力が１Ｗ／ｃｍ2 でも付着物の検出限界は１０ｍｍであり、３Ｗ／ｃｍ2 に上げても１３ｍｍが限界で、僅か３ｍｍの違いしかない。流路閉塞が明らかな場合や付着層が１０ｍｍ以上と予想されるような場合は、３Ｗ／ｃｍ2 の高い加熱電力にしても検出に限界があり、むしろ過加熱によるシートヒータ２の損傷の危険性が増大するので、避けるべきである。
【実施例２】
【００５７】
以上の説明はシェル型ヒータのヒータ回路が一回路のみの場合を説明した。この場合は真空装置の運転時間以外に、シェル型ヒータ１の一定出力電源による加熱を行い、それによりある時間当たりの昇温率または温度勾配を測定して付着物の厚みを確認するものである。このような副生成物の付着検査は、ヒータ出力制御回路の切り替えや設定し直しに時間がかかり、その間排ガス配管温度が下がる。そのため、真空装置の成膜時にこれを行うと、副生成物がシェル１９に付着凝固しまう。従って、前記の副生成物の付着検査は、装置が稼働していない時間に行う必要がある。
【００５８】
そこで、副生成物の付着検査を随時行うことが出来るようにするため、図１１に示すように、シートヒータ２に小さな別の発熱部６を設け、シェル型ヒータ１の全体を加熱する発熱部４と、副生成物付着層の厚みを検出測定するための小さな別の発熱部６との２つの回路に分けるとよい。図１１に示すように、シェル型ヒータ１の全体を加熱する発熱部４の端子部１１ａ、１１ｂと、副生成物付着層の厚みを検出測定するための発熱部６の端子部９ａ、９ｂはそれぞれ別に設けられ、前者に発熱部４に連なる端子導体部５ａ、５ｂが、後者に発熱部６に連なる端子導体部８ａ、８ｂがそれぞれ導出されている。これにより、シェル型ヒータ１の全体を加熱する発熱部４と、副生成物付着層の厚みを検出測定するための発熱部６との二回路が構成される。こうすることにより、装置が稼働し排ガス配管がある一定温度に制御されている時点でも、副生成物付着層の厚みを検出測定するための発熱部６に一定出力の電力を供給し、副生成物の付着層厚みを検出することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一実施例によるシェル型ヒータを使用した真空装置用排ガス配管を示す接続部分の縦断側面図と断熱材を除去して示した縦断正面図である。
【図２】同実施例によるシェル型ヒータを使用した真空装置用排ガス配管を示す接続部分の要部拡大縦断側面図である。
【図３】同実施例による真空装置用排ガス配管に使用するシェル型ヒータに内蔵するシートヒータを示す一部切欠きした斜視図とそのＡ−Ａ線断面図である。である。
【図４】従来の一般的な配管に電気ヒータを外巻きした排ガス配管において、電気ヒータに一定出力の電力を供給して加熱したときの配管の時間−温度の関係の一例を示すグラフである。
【図５】前記実施例によるシェル型ヒータを使用した真空装置用排ガス配管において、電気ヒータに一定出力の電力を供給して加熱したときの配管の時間−温度の関係の一例を示すグラフである。
【図６】前記従来の一般的な配管に電気ヒータを外巻きした排ガス配管と前記実施例によるシェル型ヒータを使用した真空装置用排ガス配管において、１５０℃の定常温度から加熱停止した後の時間−温度の関係の一例を示すグラフである。
【図７】前記実施例による排ガス配管のシェル型ヒータに一定出力の電力を供給してシートヒータを加熱した時の内周側のシェルの時間−温度の関係である昇温曲線を示すグラフである。
【図８】前記従来の一般的な外巻きヒータ構造の排ガス配管において、ヒータに一定出力の電力を供給して配管を加熱した時の配管の昇温曲線を示すグラフである。
【図９】従来の一般的な配管に電気ヒータを外巻きした排ガス配管を示す接続部分の縦断側面図と断熱材を除去して示した縦断正面図である。
【図１０】前記排ガス配管において堆積する副生成物である塩化アンモニウムの温度と蒸気圧の関係を示すグラフである。
【図１１】本発明の他の実施例による真空装置用排ガス配管に使用するシェル型ヒータに内蔵するシートヒータを示す一部切欠きした斜視図である。
【符号の説明】
【００６０】
１    シェル型ヒータ
２    シートヒータ
１２  配管
１９  シェル
２１  電源
２２  測温素子
【図１】
2005142246.tif 000004
【図２】
2005142246.tif 000005
【図３】
2005142246.tif 000006
【図４】
2005142246.tif 000007
【図５】
2005142246.tif 000008
【図６】
2005142246.tif 000009
【図７】
2005142246.tif 000010
【図８】
2005142246.tif 000011
【図９】
2005142246.tif 000012
【図１０】
2005142246.tif 000013
【図１１】
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