(57)【要約】  【課題】強磁性金属蒸着型磁気記録テープを、固定ヘッドによるリニアー記録の実用に供する。  【解決手段】ポリエステルフィルムの片側表面に微細粒子と有機化合物とを含有する被膜が形成され、当該被膜の表面における高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数が０．０５〜０．９個／ｃｍ2であり、幅方向のヤング率が５７００ＭＰａ以上であり、幅方向に対する長手方向のヤング率の比が０．７５〜１であることを特徴とする磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルムの片側表面に微細粒子と有機化合物とを含有する被膜が形成され、当該被膜の表面における高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数が０．０５〜０．９個／ｃｍ2であり、幅方向のヤング率が５７００ＭＰａ以上であり、幅方向に対する長手方向のヤング率の比が０．７５〜１であることを特徴とする磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。
【請求項２】
ポリエステルフィルムを形成するポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートを含む、請求項１記載の磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。
【請求項３】
被膜の微細粒子の平均粒径が５〜１００ｎｍである、請求項１または２記載の磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。
【請求項４】
被膜の表面の微細粒子による突起の個数が３００万〜９０００万個／ｍｍ2である、請求項１〜３のいずれか記載の磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。
【請求項５】
長手方向のヤング率が４９５０〜５５００ＭＰａである請求項１〜４のいずれか記載の磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。
【請求項６】
長手方向の１００℃での熱収縮率が０．４〜１％であり、幅方向の１００℃での熱収縮率が０．３〜０．９％である請求項１〜５のいずれか記載の磁気記録テープ用ポリエステルフィルム。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか記載の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムの被膜面上にさらに磁性金属薄膜層を設けてなることを特徴とする磁気記録テープ。
【請求項８】
磁性金属薄膜層が強磁性金属からなる、請求項７記載の磁気記録テープ。
【請求項９】
磁性金属薄膜層の厚みが２０〜３００ｎｍである、請求項７または８記載の磁気記録テープ。
【請求項１０】
磁気記録信号が固定ヘッドによりテープ長手方向に対してリニアーにデジタル記録される請求項７〜９のいずれか記載の磁気記録テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録テープ用ポリエステルフィルム及び磁気記録テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録テープは、録音・録画用途のみならず、コンピューターのハードディスクに記録されているデータのバックアップ用途としても用いられる。
【０００３】
当該用途の磁気記録テープの種類としては、サーバーコンピューター用に１／２インチ幅のＤＬＴテープおよびＬＴＯテープ、パーソナルコンピューター用に１／４インチ幅のＱＩＣデータカートリッジテープなどがある。
【０００４】
例えば特許文献１には、ＤＬＴテープやＬＴＯテープのベースフィルムとして、厚み５〜６μｍの、長手方向に強度の高いポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを採用することが開示されている。
【０００５】
また例えば特許文献２には、当該用途の磁気記録テープのベースフィルムとして、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）フィルムを採用することが開示されている。
【０００６】
また例えば特許文献３には、当該用途の磁気記録テープの記録容量を更に増すために、ベースフィルムとして、ポリエステルフィルムの厚さを薄くして、少なくとも片面に補強用の金属薄膜が設けたものを採用して、１巻あたりの磁気テープ長さを増すことが開示されている。
【０００７】
コンピューターのハードディスクの記録容量は非常に速い速度で増大しており、そのデータのバックアップ用途の磁気記録テープにも、記録容量の更なる増大が望まれている。そのために、記録波長が短く、必要なトラック幅も狭くてすむ、Ｃｏ等の強磁性金属薄膜を真空蒸着により記録層として設けた磁気記録テープ（以下、「強磁性金属蒸着型磁気記録テープ」とも呼ぶ。）の当該用途への適用が期待されている。
【０００８】
しかしながら、これらのベースフィルムにＣｏ等の強磁性金属を真空蒸着により記録層として設けても、ベースフィルムの表面突起形状がそのまま磁気テープの磁性層表面形状となり磁気テープの表面粗さが粗くなり、電磁変換特性が大幅に不良となりコンピューターデータの記録は全く不可能である。
【０００９】
一方、録画用途のデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）テープは、強磁性金属蒸着型磁気記録テープとして実績がある。
【００１０】
例えば特許文献４には、ＤＶＣテープのベースフィルムとして、ポリエステルフィルムと、該フィルムの少なくとも片面に密着されたポリマーブレンド体と粒径５０〜５００オングストロームの微細粒子を主体とした不連続皮膜とからなり、該不連続皮膜には水溶性ポリエステル共重合体が含有され、微細粒子により不連続皮膜上に微細突起が形成されたポリエステルフィルムが開示されている。
【００１１】
しかし、ＤＶＣテープのテープ幅をあわせてＤＬＴテープ、ＬＴＯテープ、ＱＩＣテープに適用すると、磁気記録は可能なるも、データ保存の信頼性に問題があった。
【００１２】
コンピューターデータの記録用途においては、エラーレートを低くするために固定ヘッドにより長手方向に信号をリニアーにデジタル記録する方式が採用されるが、テープの長手方向の機械強度が低く、蒸着により設けた磁性金属薄膜層がベースフィルムより剥離し易くなるためと考えられる。
【特許文献１】特開平９−２３５３８３号公報
【特許文献２】米国特許５４６３０１５号明細書
【特許文献３】特開平１１−３３９２５１号公報
【特許文献４】特公昭６３−５７２３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、強磁性金属蒸着型磁気記録テープを、固定ヘッドによるリニアー記録の実用に供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
すなわち本発明は、ポリエステルフィルムの片側表面に微細粒子と有機化合物とを含有する被膜が形成され、当該被膜の表面における高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数が０．０５〜０．９個／ｃｍ2であり、幅方向のヤング率が５７００ＭＰａ以上であり、幅方向に対する長手方向のヤング率の比が０．７５〜１であることを特徴とする磁気記録テープ用ポリエステルフィルムである。
【００１５】
また本発明は、本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムの被膜面上にさらに磁性金属薄膜層を設けてなることを特徴とする磁気記録テープである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、強磁性金属蒸着型磁気記録テープをリニアー記録の実用に供することが可能となり、ひいては近年の大容量化にも対応したハードディスクのバックアップが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムを主として構成するポリエステルとしては、分子配向により高強度フィルムとなるものであればよいが、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−２，６−ナフタレートが好ましい。その構成成分の８０重量％以上がエチレンテレフタレート、又は、エチレンナフタレートであるものも好ましい。
【００１８】
また、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−２，６−ナフタレートが互いに共重合したものでもよいし、他の共重合成分を共重合したものでもよい。他の共重合成分としては例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。
【００１９】
さらに、上記のポリエステルは、他にポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどを５重量％を越えない程度の少量ならば混合してもよい。
【００２０】
また、後述する、微細粒子と有機化合物とを含有する被膜を設ける側（以下、「Ａ側」とも呼ぶ。）とは反対側（以下、「Ｂ側」とも呼ぶ。）に、粗めの粒子を含有するポリエステルの層を積層した構成とすることもできる。当該粒子としては例えば、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン、ポリシロキサン、ポリジメチルシロキサン等からなるものを用いることができる。また当該粒子の平均粒子径としては、１００〜１０００ｎｍが好ましく、より好ましくは１５０〜９００ｎｍである。また当該粒子の当該ポリエステル層に対する添加量としては、０．０５〜１．０重量％が好ましく、より好ましくは０．０８〜０．８重量％である。
【００２１】
ポリエステルフィルムの片側（Ａ側）には、微細粒子と有機化合物とを含有する被膜が形成されていることが重要である。被膜を設けることにより、テープの表面粗さを抑え、蒸着により記録層を設けても、良好な電磁変換特性を得ることが可能となる。
【００２２】
被膜を構成する微細粒子としては例えば、ポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、ポリエポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル−スチレン共重合体、アクリル系共重合体、各種の変成アクリル系樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、各種の変成スチレン−ブタジエン共重合体等の有機化合物粒子、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子を採用することができる。またこれらの微細粒子を核として、さらに有機高分子で被覆したものを採用することができる。微細粒子の核を被覆して微細粒子を形成する有機化合物としては、末端基がエポキシ、アミン、カルボン酸、水酸基等で変成された自己架橋性のものが好ましい。
【００２３】
微細粒子の平均粒径は５〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは８〜５０ｎｍである。５ｎｍ以上とすることで、磁気記録テープとしたときの金属薄膜層が平滑となりすぎて磁気記録テープの磁気ヘッドとの走行耐久性が低下するのを防ぐことができる。一方、１００ｎｍ以下とすることで、磁気記録テープとしたときの金属薄膜層表面が粗れすぎて磁気テープのドロップアウトが増加するのを防ぐことができる。
【００２４】
被膜のマトリックスに使用される有機化合物としてはポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリル−ポリエステル樹脂、イソフタル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂等の有極性高分子、あるいはこれらのブレンド体が使用できる。
【００２５】
被膜の表面の、微細粒子による突起の個数は、３００万〜９０００万個／ｍｍ2であることが好ましく、より好ましくは８００万〜７０００万個／ｍｍ2である。３００万個／ｍｍ2以上とすることで、磁気テープとしたときの金属薄膜層が平滑となりすぎて磁気記録テープの磁気ヘッドとの走行耐久性が低下するのを防ぐことができる。一方、９０００万個／ｍｍ2以下とすることで、磁気記録テープとしたときの金属薄膜層の表面が粗れすぎて磁気テープのドロップアウトが増加するのを防ぐことができる。被膜の表面の、微細粒子による突起の個数は、被膜あるいはその塗液に対する微細粒子の添加量により調整することができる。微細粒子の添加量としては、被膜に対して１．０〜１５．０重量％が好ましく、より好ましくは３．０〜１０．０重量％である。
【００２６】
被膜の表面において、高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数が０．０５〜０．９個／ｃｍ2であることが重要であり、好ましくは０．４５個／ｃｍ2以下である。表面欠陥には、被膜の表面に外的に付けられる傷や、異物など内的のものによる突起などがあり、「高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数」は、後述する実施例にて定義される。高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数が０．９個／ｃｍ2を越えると、蒸着により形成される磁性金属薄膜層にも同様の表面欠陥が形成され、その部分への磁気記録が困難となり、その部分からの磁気記録の読みとりも困難となり、磁気記録テープの電磁変換特性が不良となる。高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥は少ない方が望ましいが、０．０５個／ｃｍ2未満とする場合には、電磁変換特性の向上の効果が飽和してくる一方、使用原料の徹底的な異物減少、使用フィルターグレードの高性能化等、非常に管理基準を厳しくしなければならず、製造費用の大幅な上昇となるので、高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥は、０．０５個／ｃｍ2以上とすることが好ましい。
【００２７】
また、ポリエステルフィルムのもう一方の片側（Ｂ側）には、シリコーン等の潤滑剤が含まれたより粗い被覆層を設けることも好ましい。当該「より粗い被覆層」は、前述の「粗めの粒子を含有するポリエステルの層」を設けない場合に代わりに設けるのが、特に有効である。
【００２８】
本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が５７００ＭＰａ以上であることが重要であり、好ましくは６０００ＭＰａ以上である。幅方向のヤング率が５７００ＭＰａを下回ると、温度変化に対する幅方向の寸法変化が大きくなり、磁気記録テープとした際、データ書き込み時とデータ読みとり時の温度差が大となった場合（例えば３０℃を超えた場合）、固定ヘッドでのデータ読みとりエラーが頻発する。一方、幅方向のヤング率の上限としては６５００ＭＰａ以下が好ましい。そうすることで、磁気記録テープとして高温度で（例えば４０℃以上の温度で）放置しても、磁気テープが幅方向に縮んで固定ヘッドでのデータ読みとりエラーが発生しがちとなる傾向を抑えることができる。
【００２９】
本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムの厚みとしては、１メディア製品あたりの記憶容量を増やす観点から、１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは９．０μｍ以下である。一方、強度等を維持する観点からは、３．５μｍ以上が好ましい。
【００３０】
また本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が４９５０〜５５００ＭＰａであることが好ましい。４９５０ＭＰａ以上とすることで、リニアー記録用磁気テープドライブ内での走行時の引取張力が０．４Ｎを超える時でも磁気記録テープが伸びるのを抑え、磁性金属薄膜層がベースフィルムから剥離するのを防ぐことができる。また５５００ＭＰａ以下とすることで、温度が上昇したときのポリエステル分子鎖の配向の緩和を抑え、すなわち温度の上昇に対する寸法変化が顕著に大となるのを抑えることができる。
【００３１】
また本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムは、幅方向に対する長手方向のヤング率の比（長手方向のヤング率／幅方向のヤング率）が０．７５〜１．０であることが重要であり、好ましくは０．７８〜０．９である。この範囲であることにより、磁気テープドライブ内での温度変化に対して、幅方向の寸法変化が長手方向の寸法変化に比べて大きくならず、磁気記録テープとした際、データ書き込み時とデータ読みとり時との温度差が大となった場合（例えば３０℃を超えた場合）でも、固定ヘッドでのデータ読みとりエラーが発生しなくなる。０．７５以上とすることで、温度変化に対する長手方向の寸法変化が大きくなりすぎるのを抑えることができ、すなわちデータの長手方向の記録位置が安定するので、読みとりエラーを抑えることができる。また１．０以下とすることで、温度に対する、幅方向のカールの発生を抑え、テープ磁性面と固定ヘッドとの良好な接触を得ることができる。
【００３２】
本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムは、長手方向の１００℃での熱収縮率は０．４〜１％であることが好ましく、より好ましくは０．５〜０．９％である。また、幅方向の１００℃での熱収縮率は０．３〜０．９％であることが重要であり、好ましくは０．４〜０．８％である。長手方向について１．０％以下、また幅方向について０．９％以下とすることで、磁気テープとしたときに高温度（例えば４０℃以上の温度）で放置しておいた場合の、収縮にともなう読みとり位置の変動によるデータ読みとりエラーを防ぐことができる。一方、長手方向について０．４％以上、また幅方向について０．３％以上とすることで、温度変化にともなうカールや反りの発生によるデータ読みとりエラーを抑えることができる。
【００３３】
また、本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムは、Ｂ側の表面の算術平均粗さＲａ値が５〜４０ｎｍであることが好ましく、より好ましくは８〜３０ｎｍである。５ｎｍ以上とすることにより、ポリエステルフィルムを製膜し所定の幅にスリットする際、巻姿の良い製品を採取することができ、また、３０ｎｍ以下とすることにより、本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムの被膜表面上に磁性金属薄膜を設けた際、巻取りにより表面Ｂの粗さが被膜面側に転写されて磁性金属薄膜層にうねり状の変形が起きることを最小限に抑えることができる。
【００３４】
次に、本発明の磁気記録テープは、本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムのＡ側に設けた被膜面上にさらに磁性金属薄膜層を設けてなる。
【００３５】
金属薄膜層としては例えば、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金等の、強磁性体からなるものが好ましい。
【００３６】
金属薄膜層の厚さとしては、好ましくは２０〜３００ｎｍである。２０ｎｍ以上とすることで、磁気テープからの再生出力信号が弱すぎて記録信号が読みとれないということを防ぐことができる。３００ｎｍ以下とすることで、再生出力信号が強すぎてヘッド読み取り信号強度が飽和し記録の読み取りが不可能となるのを防ぐことができる。
【００３７】
また、この金属薄膜上に１０ｎｍ程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜をコーティングし、さらにその上に、潤滑剤を塗布したものであることも好ましい。
【００３８】
また本発明の磁気記録テープは、積層ポリエステルフィルムの層Ｂ側にバックコート層を設けることも好ましい。バックコート層は、固体微粒子および結合剤からなり、また必要に応じて各種添加剤を加えても良く、これらは公知のものを使用できる。バックコート層の厚さは０．３〜１．５μｍ程度が好ましい。
【００３９】
以下、本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムおよび磁気記録テープの製造方法の一例について説明する。
【００４０】
本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムの単成分の原料として、粒子等を可能な限り除いたポリエステルを用いる。例えば、Ａ側に設ける被膜の表面における高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数を０．９個／ｃｍ2以下に抑えるにあたり、フィルム内の異物に起因する突起を０．８個／ｃｍ2以下とするには、直径０．６μｍ以上の異物を１個／ｍｇ以下にしたポリエステルを用いるとよい。あるいは、溶融押出しの際に溶融ポリエステルを、０．６μｍカット（９５％カット径）以上の性能を有する高精度フィルター内を通過させることにより、フィルム内の異物を減少させることも好ましい。
【００４１】
ポリエステルを溶融し、キャスティングドラム上で冷却固化して未延伸フィルムシートとし、これを二軸延伸する。
【００４２】
二軸延伸においては例えば、９０〜１２０℃で、
縦方向に、縦延伸倍率（ＭＳ）３．２〜３．５倍で延伸し、
横方向に、横延伸倍率（ＴＳ１）３．５〜４．５倍で延伸し、
次いで１９０〜２２０℃で、
横方向に再横延伸倍率（ＴＳ２）１．０〜１．２倍で再横延伸とともに熱固定し、
次いで１３０〜１９０℃で幅方向に弛緩率（Ｒ）０．２〜１．５％程度に弛緩処理を施すとよい。
【００４３】
一方向に延伸後のポリエステルフィルムの平滑なＡ側に、被膜の固形分を０．１〜６．０重量％、好ましくは０．３〜３．０重量％含む塗液を塗布して表面Ａ側に被覆層を形成させ、表面Ａに微細表面突起を形成する。
【００４４】
前述の温度、ＭＳ、ＴＳ１、ＴＳ２、Ｒを調整することによって、幅方向・長手方向のヤング率や熱収縮率を前述に規定するような所望の範囲内とすることができる。
【００４５】
例えば、長手方向と幅方向のヤング率の比を０．７５〜１．０とするには、ＭＳ／（ＴＳ１×ＴＳ２）を０．７５〜１．０に調整するとよい。
【００４６】
また幅方向の熱収縮率を小さくするには、Ｒを大きくするとよい。
【００４７】
また例えば、Ａ側に設ける被膜の表面における高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥を０．９個／ｃｍ2以下に抑えるにあたり、表面の傷の個数を０．９個／ｃｍ2以下に収めるには、延伸ロール表面に存在する０．３μｍを超える高さの傷の個数を、前記ＭＳ、ＴＳ１、ＴＳ２に対して０．９×（ＭＳ×ＴＳ１×ＴＳ２）（個／ｃｍ2）以下とすればよい。表面傷個数を安定に０．０５個／ｃｍ2以下に収めるためには、前記ロール表面の傷の個数を０．０５×（ＭＳ×ＴＳ１×ＴＳ２）（個／ｃｍ2）以下とし、更に延伸ロール表面を定期的に（例えば８時間毎に）清浄な水で湿した無塵布で清掃するとよい。
【００４８】
本発明の磁気記録テープの製造に際し金属薄膜は、真空蒸着により設けることができる。
【００４９】
またバックコート層は、Ｂ側にその溶液を塗布することにより設けることができる。
【００５０】
そして、所定のテープ幅に切断することにより、磁気記録テープとすることができる。
【実施例】
【００５１】
［測定方法］
（１）ポリエステルの固有粘度ＩＶ
オルソクロロフェノールを溶媒として２５℃で測定した。
【００５２】
（２）ポリエステル中の異物個数
ポリエステルのチップよりポリエステルを削りとり、その重量をｍｇ単位で計測してから、これを加熱ステージ上のスライドグラス上に乗せ、融点以上の温度に加熱してポリエステルを溶融させ、溶融ポリエステルの上にカバーグラスをのせ、その後すみやかにこのスライドグラスを低温（１５℃以下）の金属盤上に移し急冷させ、透明なポリエステル薄膜を調製した。ポリエステル薄膜の重量はｍｇ単位で測定した。
【００５３】
透過型光学顕微鏡を用い、暗視野照明にて１００倍の観察倍率で観察し、ポリエステル薄膜試料全体を観測し、異物がピカリと光り確認されたとき、その異物を中心として１０００倍の倍率に拡大し、面積円相等径を求め、該径が０．６μｍを超えるものをカウントした。カウントした異物個数総和を、ポリエステル試料重量で割った。試料数はｎ＝５で測定し、平均値を求めた。
【００５４】
（３）フィルム上の微細表面突起の直径
走査型電子顕微鏡により５万倍の倍率でフィルム表面を５視野（１視野の面積は３．９μｍ2）観察し、各視野より突起状に見える突起をランダムに１０個選び、それぞれ面積円相当径を求め、該径を各突起の直径とし、計５０個の突起の直径の平均値をフィルム上の微細表面突起の直径とした。
【００５５】
（４）高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数
光学顕微鏡（観測倍率：１００倍）を用いて、カットシートフィルム（１０ｃｍ×１０ｃｍ）のＡ側の被膜の表面を観察し、傷状および、表面に突き出した突起状の表面欠陥を観測しマーキングし、マーキングされたそれらの表面欠陥を、キーエンス社製のレーザー顕微鏡（表面形状測定顕微鏡  ＶＦ−７５００）を用いてその高さが１２０ｎｍ以上であるか否かを確認し、高さ１２０ｎｍ以上の該当表面欠陥個数を数えた。
【００５６】
尚、磁気記録テープから表面欠陥個数を数える場合には、磁気記録した後に、磁性コロイド液（株式会社シグマハイケミカル製シグマーカーＱ  合成イソパラフィン系炭化水素／マグネタイト（四三酸化鉄）８８〜９２重量％／８〜１２重量％混合液体）を磁気記録テープの表面に塗布し、光学顕微鏡（観測倍率：１００倍）により磁気記録が抜けたと観察される箇所をマーキングし、マーキングされたそれらの欠陥を、キーエンス社製のレーザー顕微鏡（表面形状測定顕微鏡  ＶＦ−７５００）を用いてその高さが１２０ｎｍ以上であるか否かを確認し、高さ１２０ｎｍ以上の表面欠陥個数を数えることができる。観測したフィルム又は磁気テープの面積に、該当欠陥個数が何個存在するか確認し、１ｃｍ2あたりの表面欠陥個数に換算した。
【００５７】
（５）算術平均粗さＲａ値
原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）を用いて測定した。セイコーインスツルメント社製の卓上小型プローブ顕微鏡（Ｎａｎｏｐｉｃｓ  １０００）を用い、ダンピングモードでフィルムの表面を５μｍ角の範囲で原子間力顕微鏡計測走査を行い、得られる表面のプロファイル曲線よりＪＩＳ  Ｂ０６０１  Ｒａに相当する算術平均粗さよりＲａ値を求めた。面内方向の拡大倍率は２万倍、高さ方向の拡大倍率は１００万倍程度とした。測定方向はフィルム幅方向とし、測定本数は２５６本とした。単位はｎｍで表示した。
【００５８】
（６）ヤング率
ＡＳＴＭ  Ｄ−８８２−６７に基づき、引張試験測定により得られる応力−ひずみ曲線におけるスタート点の立ち上がり勾配から求めた。サンプル幅は１０ｍｍ、実効長さは１００ｍｍ、引張速度は１００ｍｍ／ｍｉｎとした。また、試料数は、各実施例・比較例の幅方向・長手方向のそれぞれについてｎ＝５とした。
【００５９】
（７）１００℃での熱収縮率
サンプル幅１０ｍｍ、サンプル長さ２０ｃｍの試料に対して、１０ｍｍ幅あたり３ｇの荷重をかけて、１００℃のオーブン中で３０分、熱処理し、原長に対する熱処理後の収縮率を、熱収縮率値とした。試料数は、各実施例・比較例の幅方向・長手方向のそれぞれについてｎ＝５とした。
【００６０】
（８）磁気記録特性
各実施例・比較例で得た磁気記録テープのＤＬＴカートリッジを用い、市販のＤＬＴ磁気テープドライブ（デル製ＤＬＴ  ＶＳ８０）にてハードディスクより４０ＧＢのデータの、１０℃での書き込みと、４０℃での読み込みを１００回ずつ繰り返し、初回のエラーレートと１００回目のエラーレートとを測定した。
【００６１】
［実施例１］
（ベースフィルム）
層Ａの原料（原料Ａ）として、実質的に異物を含有しない（直径０．６μｍ以上の異物個数が０．２５個／ｍｇ）ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６６）を準備した。
【００６２】
また層Ｂの原料（原料Ｂ）として、平均粒径３００ｎｍのケイ酸アルミニウムを０．５０重量％添加したポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６６）を準備した。
【００６３】
また層Ａ側に被覆層を形成するための塗液（塗液Ｃ）として、下記組成・濃度の水溶液を調製した。
メチルセルロース（メトキシル基置換度１．８、分子量２００００）
：０．１０重量％
水溶性ポリエステル（テレフタル酸７０モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸３０モル％の酸成分とエチレングリコールとの１：１の共重合体）
：０．２５重量％
アミノエチルシランカップリング剤（３−アミノプロピルトリメトキシシラン）
：０．０１重量％
微細粒子（平均粒径１８ｎｍ（長径／短径比１．１、相対標準偏差０．１）のシリカ）
：０．０２重量％。
【００６４】
また層Ｂの表面に易滑被覆層を形成するための塗液（塗液Ｄ）として、下記組成・濃度の水溶液を調製した。
メチルセルロース（メトキシル基置換度１．８、分子量２００００）
：０．３０重量％
水溶性ポリエステル（テレフタル酸７０モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸３０モル％の酸成分とエチレングリコールとの１：１の共重合体）
：０．４０重量％
アミノエチルシランカップリング剤（３−アミノプロピルトリメトキシシラン）
：０．０３重量％
ポリジメチルシロキサン（重合度１００のジメチルポリシロキサン、２０２個中のメチル基のうちの２個をアミノ基にかえたもの）
：０．０５重量％
原料Ａと原料Ｂとを厚み比９２：８の割合で共押出した。Ａ，Ｂ合計の吐出量は、ポリエステルフィルムの全体の厚みが後述の目標値（８．０μｍ）となるように微調整した。また、原料Ａの押し出し系には、０．６μｍカット（９５％カット径）の性能を有する高精度フィルターを設けた。
【００６５】
これを冷却ドラム上に、層Ｂが密着するようにしてシート化し、ロール延伸法で１１０℃で３．３０倍に縦延伸した。
【００６６】
次いで、Ａ層の表面に塗液Ｃを、メタリングバー方式にて塗布厚み４．０μｍで塗布した。
【００６７】
また、Ｂ層の表面に塗液Ｄを、エアーナイフ方式にて塗布厚み２．５μｍで塗布した。
【００６８】
その後、ステンターにて１０５℃で横方向に４．０２倍に延伸し、２１５℃で熱処理を施すのと同時に１．０２倍に再横延伸し、次いで１５０℃で０．６％の横方向の弛緩処理を施し、中間スプールに巻き、スリッターで小幅にスリットし、円筒コアーにロール状に巻取り、本発明の磁気記録テープ用ポリエステルフィルムとして厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【００６９】
製膜工程において、フィルムにふれるすべてのロールの表面傷は傷の高さが０．３μｍを超えないように管理した。またすべてのロールの表面は純水で湿した無塵布で８時間毎に清掃した。
【００７０】
（磁気記録テープ）
得られたベースフィルムの層Ａ側の被膜の表面に、強磁性金属薄膜層として、真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を１５０ｎｍの膜厚で形成した。
【００７１】
次に、コバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を８ｎｍの厚さで形成させ、フッ素含有脂肪酸エステル系潤滑剤（分子量約５００のフッ化エチレン含有ポリエチレングリコールステアリン酸エステル）を２ｎｍの厚さで塗布した。
【００７２】
続いて、表面Ｂ上に、カーボンブラック（粒子径２３ｎｍ、比表面積１３０ｍ2／ｍｇ）、共重合ポリエステル樹脂（ウレタン変成共重合ポリエステル、分子量４万、Ｔｇ８０℃）、シリコーン（重合度１００のジメチルポリシロキサン、メチル基２０２個中の２個をアミノ基にかえたもの）を重量比率１００：５０：２としてなるバックコート層を５００ｎｍの厚さで設けた。
【００７３】
これを、スリッターにより幅１２．６５ｍｍにスリットし、６００ｍの巻長さでリールに巻き取り、記録容量４０ＧＢの磁気記録テープ（ＤＬＴカートリッジテープ）を作製した。
【００７４】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００７５】
［実施例２］
実施例１のベースフィルムの製造において、塗液Ｃのシリカ微細粒子を平均粒径１２ｎｍ（長径／短径比１．１、相対標準偏差０．１）のものに変更し、また、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整し、その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのベースフィルムを得た。
【００７６】
次いで、このベースフィルムを用い、リールへの巻長さを７６０ｍとした以外は実施例１と同様にして、記録容量５０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００７７】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００７８】
［実施例３］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂのポリエチレンテレフタレートをポリエチレン−２，６−ナフタレート（固有粘度ＩＶ０．６８）に変更し、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、縦延伸温度を１３５℃とし、また横延伸温度を１３５℃とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ４．８μｍのベースフィルムを得た。
【００７９】
次いで、このベースフィルムを用い、リールへの巻長さを１０００ｍとした以外は実施例１と同様にして、記録容量６７ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００８０】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１４ｎｍであった。
【００８１】
［実施例４］
実施例１のベースフィルムの製造において、塗液Ｃのシリカ微細粒子を平均粒径４ｎｍ（長径／短径比１．１、相対標準偏差０．１）のものとし、また原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整し、その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのベースフィルムを得た。
【００８２】
次いで、このベースフィルムを用い、リールへの巻長さを７６０ｍとした以外は実施例１と同様にして、記録容量５０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００８３】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１１ｎｍであった。
【００８４】
［実施例５］
実施例１のベースフィルムの製造において、塗液Ｃのシリカ微細粒子を平均粒径１００ｎｍのポリスチレン球にかえ、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。、幅１２．６５ｍｍのＤＬＴテープを作成した。
【００８５】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００８６】
［実施例６］
実施例１のベースフィルム製造において、塗液Ｃの塗布厚みを１．０μｍとし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【００８７】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００８８】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１１ｎｍであった。
【００８９】
［実施例７］
実施例１のベースフィルムの製造において、塗液Ｃのシリカ微細粒子の濃度を０．０３７重量％とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【００９０】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００９１】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＢ面のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００９２】
［実施例８］
実施例１の磁気記録テープの製造において、コバルト−酸素薄膜を２５０ｎｍの膜厚で形成し、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムと記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００９３】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００９４】
［実施例９］
実施例１の磁気テープの製造において、コバルト−酸素薄膜を１０ｎｍの膜厚で形成し、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムと記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００９５】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００９６】
［実施例１０］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、縦延伸倍率（ＭＳ）を３．０倍とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【００９７】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【００９８】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【００９９】
［実施例１１］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、縦延伸倍率（ＭＳ）を３．７倍とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１００】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１０１】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＢ面のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１０２】
［実施例１２］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、横延伸倍率（ＴＳ１）を４．６倍とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１０３】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１０４】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１０５】
［実施例１３］
実施例１のベースフィルムの製造において、弛緩処理比率を０．１％とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１０６】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１０７】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１０８】
［実施例１４］
実施例１のベースフィルムの製造において、弛緩処理比率を１．９％とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１０９】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１１０】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１１１】
［比較例１］
実施例１のベースフィルムの製造において、縦延伸に用いる延伸ロールに、その表面に高さが０．４μｍ程度の傷が１００ｃｍ2あたり１３００個程度入っているものを用い、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１１２】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１１３】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１１４】
［比較例２］
実施例１のベースフィルムの製造において、異物個数が１．５個／ｍｇの原料Ａを用い、またその押し出し系に設けたフィルターの異物カット性能を２．０μｍカット（９５％カット径）とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１１５】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１１６】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１１７】
［比較例３］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、横延伸倍率（ＴＳ１）を３．４倍とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１１８】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１１９】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１２０】
［比較例４］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、縦延伸倍率（ＭＳ）を３．２倍（ＴＳ１）、また再横延伸倍率（ＴＳ２）を１．１５倍とし、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１２１】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１２２】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１２３】
［比較例５］
実施例１のベースフィルムの製造において、原料Ａ，Ｂの合計の吐出量を調整しつつ、縦延伸倍率（ＭＳ）を３．８倍、横延伸倍率（ＴＳ１）を３．５倍とし、再横延伸を省略し、その他は実施例１と同様にして、厚さ８．０μｍのベースフィルムを得た。
【０１２４】
次いで、このベースフィルムを用いた以外は実施例１と同様にして、記録容量４０ＧＢのＤＬＴテープを作製した。
【０１２５】
得られたベースフィルム及び磁気記録テープの特性を表１、表２に示す。
またベースフィルムのＢ側表面（すなわち易滑被覆層の表面）のＲａ値は１２ｎｍであった。
【０１２６】
【表１】
2005298712.tif 000002
【０１２７】
【表２】
2005298712.tif 000003
【０１２８】
表１、表２の特性から明らかな様に、本発明によるポリエステルフィルムを用いて製造されたＤＬＴテープは、書き込み時と読み込み時の温度が大きく異なる場合でもエラーレートが低く高品質のＤＬＴテープとなった。厚みの薄いテープでは記録容量の増大が確認できた。
【産業上の利用可能性】
【０１２９】
本発明は、エラーレートの低いリニアー記録方式で大容量の記録が可能な蒸着型磁気記録テープに好適である。また、リニアー記録用大容量塗布型磁気記録テープ、回転ヘッドによりテープ長手方向にヘリカルにデジタル記録可能な大容量磁気記録テープなどにも応用することができる。