(57)【要約】      （修正有）【課題】試料を入射ビームに対し１５〜３０度の傾斜角度で傾けて面内回転しても照射野の変化のないＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置とその方法を提供する。【解決手段】Ｘ線源ＦからのＸ線を試料Ｓの微小領域に導くコリメータ４と、試料を面内回転させるφ軸回転する試料台１と、前記試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出器２とを備えたＸ線回折装置において使用する微小部Ｘ線照射装置は、入射Ｘ線の経路の一部に設けた一対の互いに接近／離隔が可能なスリット１００、１００により、コリメータからの入射Ｘ線の一部を遮断して略楕円形状にし、面内回転を行なっても、Ｘ線ビームと前記試料との傾斜角度にも拘らず、試料Ｓの表面におけるＸ線ビームの照射形状を略円形にすることができ、検出感度の高いＸ線回折測定を実現する。【選択図】図１
2005127817.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線を試料の微小領域に導くコリメータと、試料を少なくとも回転させることのできる試料保持機構と、前記試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出器とを備えたＸ線回折装置において使用する微小部Ｘ線照射装置であって、前記コリメータから前記試料の表面に照射されるＸ線ビームの当該照射面における照射形状が、前記Ｘ線ビームと前記試料との傾斜角度にもかかわらず、略円形の一定の照射領域になるようにすることを特徴とするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置。
【請求項２】
前記請求項１に記載した微小部Ｘ線照射装置であって、前記コリメータから出射する前記Ｘ線ビームに交差する一対のスリットを備えていることを特徴とするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置。
【請求項３】
前記請求項２に記載した微小部Ｘ線照射装置であって、前記一対のスリットの先端部は湾曲形状を有していることを特徴とするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置。
【請求項４】
Ｘ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線を試料の微小領域に導くコリメータと、試料を少なくとも回転させることのできる試料保持機構と、前記試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出器とを備えたＸ線回折装置において、前記コリメータから前記試料の表面に照射されるＸ線ビームの当該照射面における照射形状が、前記Ｘ線ビームと前記試料との傾斜角度にもかかわらず、略円形の一定の照射領域になるようにすることを特徴とするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射方法。
【請求項５】
前記請求項４に記載した微小部Ｘ線照射方法であって、前記コリメータから出射する前記Ｘ線ビームに一対のスリットを交差することを特徴とするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コリメータからのＸ線を試料の微小領域に導くためのＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法に関し、特に、試料の面内回転を必要とするＸ線回折装置において好適なＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、試料の微小領域に関して短時間に分解能の高いＸ線回折測定を行おうとする場合には、Ｘ線管からのＸ線をピンホールコリメータと呼ばれるコリメータによってＸ線を試料の微小領域に絞って照射することが行なわれている。
【０００３】
また、例えば、以下の特許文献１によれば、特定のモノクロメータと焦点サイズが３０μｍ以下のマイクロフォーカスのＸ線源とを組み合わせることにより、試料に集束するＸ線の強度を高める技術は、既に知られている。
【特許文献１】特開平１１−３２６５９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上記のように試料の微小領域に関して分解能の高いＸ線回折測定を行なおうとする場合、試料を入射ビームに対し、１５〜３０度程度の傾斜角度で傾ける必要がある。これは、入射ビームを９０度（入射Ｘ線と試料表面が垂直）で入射できれば、照射野は伸長しないが、しかし、その場合、回折線が試料自体に遮られてしまうので測定が出来ないことによる。そのため、この試料の傾斜により、傾斜した方向での照射野が拡大してしまい、微小部での検出感度が低下してしまうという問題点があった。このことは、特に、試料の微小部においてはその結晶の数も少なくなり、そのため、回折線を感度良く高精度で検出するためには、試料の面内回転（所謂、φ軸回転）が必要となるが、かかる場合、試料の傾斜によって生じる照射野の変化は、コリメータ径の４倍以上にも拡大してしまい、高精度な回折線の検出を不可能にしてしまう。
【０００５】
そこで、本発明は、上述した従来技術における問題点を解消し、すなわち、試料の微小領域に関し、試料の面内回転を行なって検出感度の高いＸ線回折測定を実現するＸ線回折装置において好適な、Ｘ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置、及び、その方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、Ｘ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線を試料の微小領域に導くコリメータと、試料を少なくとも回転させることのできる試料保持機構と、前記試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出器とを備えたＸ線回折装置において使用する微小部Ｘ線照射装置であって、前記コリメータから前記試料の表面に照射されるＸ線ビームの当該照射面における照射形状が、前記Ｘ線ビームと前記試料との傾斜角度にもかかわらず、略円形の一定の照射領域になるようにするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置が提供される。
【０００７】
また、本発明によれば、前記に記載したＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置は、前記コリメータから出射する前記Ｘ線ビームに交差する一対のスリットを備えており、又は、前記一対のスリットの先端部は湾曲形状を有している。
【０００８】
加えて、本発明では、やはり、上述の目的を達成するため、Ｘ線源と、前記Ｘ線源からのＸ線を試料の微小領域に導くコリメータと、試料を少なくとも回転させることのできる試料保持機構と、前記試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出器とを備えたＸ線回折装置において、前記コリメータから前記試料の表面に照射されるＸ線ビームの当該照射面における照射形状が、前記Ｘ線ビームと前記試料との傾斜角度にもかかわらず、略円形の一定の照射領域になるようにするＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射方法が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、好ましくは、前記に記載したＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射方法であって、前記コリメータから出射する前記Ｘ線ビームに一対のスリットを交差するＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
以上からも明らかなように、本発明になるＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法によれば、特に、試料の微小領域に関して試料の面内回転を行なって検出感度の高いＸ線回折測定を実現するＸ線回折装置において、試料を入射ビームに対して１５〜３０度程度の傾斜角度で傾けて試料の面内回転（所謂、φ軸回転）を行なっても照射野の変化を生じることなく、高感度かつ高精度な回折線の検出を可能にするという、技術的に極めて優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、添付の図４には、本発明の一実施の形態になる微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法が利用される、所謂、微小部Ｘ線回折装置の概略構成の一例を示している。
【００１２】
この微小部Ｘ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源Ｆ（Ｘ線焦点）と、上記Ｘ線源Ｆから放射されるＸ線を単色化するモノクロメータ３と、このモノクロメータ３で単色化されたＸ線を微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータ４と、試料Ｓを支持する試料台１と、そして、試料Ｓの試料面に対向して配設された、例えば、一次元Ｘ線検出器としてのＰＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）２とを有している。
【００１３】
試料Ｓは、それ自体が微小試料である場合もあり、あるいは、ある程度の大きさを有する試料の微小部である場合もある。そして、上記Ｘ線源Ｆ（Ｘ線焦点）は、例えばポイントフォーカスのＸ線焦点として形成され、また、モノクロメータ３は、例えば平板グラファイト結晶によって構成される。そして、コリメータ４は、例えば断面径が１０〜１００μｍφ程度の、微小断面径の平行Ｘ線ビームを形成する。
【００１４】
一方、試料台１はアーク支持台６によって支持され、このアーク支持台６は、面内スライダ７により支持され、そして、上記面内スライダ７は面直角スライダ８により支持されている。なお、試料台１にはφ回転装置９が付設され、このφ回転装置９によって駆動されて上記試料Ｓがφ軸線を中心として回転する。このφ軸線は、試料Ｓに入射するＸ線（すなわち、入射Ｘ線）Ｒ０の光軸Ｘ０と試料Ｓとが交わる点を通る軸線であって、所謂、試料Ｓを面内回転させるときの回転中心軸線となるものである。
【００１５】
また、アーク支持台６にはω回転装置１１が付設され、このω回転装置１１によって駆動されて試料Ｓがω軸線を中心として回転する。このω軸線は、この図４の紙面垂直方向に延びると共に、上記の入射Ｘ線光軸Ｘ０と試料Ｓとが交わる点を通る軸線であって、入射Ｘ線Ｒ０の試料Ｓに対する入射角θを変化させるときの回転中心となるものである。
【００１６】
面内スライダ７は、水平面内を自由に平行移動できる、所謂、Ｘ−Ｙスライダを用いて構成されており、この平行移動により試料Ｓを平面内で平行移動させることができる。この内面スライダ７は、面内駆動装置１２によって駆動されて移動する。
【００１７】
面直角スライダ８は、内面スライダ７の平行移動方向に対直の方向へ往復平行移動し、上記図２の場合には、上下方向へ往復移動できるスライダを用いて構成することができる。この移動により、試料Ｓを上記面内スライダ７の平行移動方向に対して直角の方向へ移動させることができる。この面直角スライダ８は、面直角駆動装置１３によって駆動され、平行移動する。
【００１８】
上述したφ回転装置９、ω回転装置１１、面内駆動装置１２及び面直角駆動装置１３は、それぞれ、任意の構造の駆動機構を用いて構成できるが、一般的には、例えばパルスモータ等の駆動源を含んで構成される。
【００１９】
ＰＳＰＣ２は、周知の一次元Ｘ線検出器であり、例えば、図示のような湾曲形状のケーシング１４の内部に信号線１６及びＸ線から電荷を誘導するための適宜の構造が格納される。Ｘ線から電荷を誘導する構造としえは、例えばアノード線及びカソード線を信号線１６に平行に配設する構造が考えられる。ケーシング１４のうち、試料Ｓに対向する面には、Ｘ線の回折角度（２θ）方向の広い範囲からＸ線を取り込むための細長い開口１７が設けられている。
【００２０】
上記したＰＳＰＣ２に取り込まれたＸ線の強度及び回折角度を検出するためのＸ線演算回路１８は、図示のように、例えば、上記信号線１６の両端からの信号を入力する位置演算回路１９と、位置演算回路１９の出力信号をピーク波形の波高に変換する位置／波高変換回路２１と、そして、位置／波高変換回路２１からの出力信号に基づいて回折角度（２θ）に関するＸ線強度分布を求めるＭＣＡ（Multi-Channel Height Analyzer：多重波高分析器）２２とを含んで構成されている。このＭＣＡ２２の出力端子には、必要に応じて、演算結果を映像として表示するためのディスプレイ２３及び演算結果を紙等の印刷材上にプリントアウトするプリンタ２４が接続されている。
【００２１】
次に、本発明になる微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法の原理について説明する。上述したように、特に、微小領域でのＸ線回折では、試料を入射ビームに対し、１５〜３０度程度の傾斜角度で傾ける必要がある。例えば、図５（ａ）に符号Ｂで示すように、略直角の入射時に得られる試料面での入射ビームの形状は、コリメータ径とほぼ同一の略円形になる。しかしながら、試料を入射ビームに対し、１５〜３０度程度の傾斜角度で傾けた場合には、図５（ｂ）にも示すように、試料面での入射ビームの形状Ｃは試料面の傾斜方向に伸長されてしまい（楕円形状）、そのため、試料の面内回転（所謂、φ軸回転）を考慮すると、照射野ＶＦは、コリメータ径の４倍以上にも拡大してしまい、高精度な微小部Ｘ線照射を不可能にしてしまう。
【００２２】
そこで、図１に示すように、上記Ｘ線源Ｆ（Ｘ線焦点）から放射されるＸ線を、例えば、湾曲ミラーＭに投射して平行な入射Ｘ線を得る場合、この平行な入射Ｘ線の途中に一対のスリット１００、１００を設けて、断面略円形状の入射Ｘ線の一部を遮断する。その結果、このスリット１００、１００を介して得られる入射Ｘ線の形状を、当該入射Ｘ線が試料Ｓの表面が傾斜している方向を短軸にした略楕円形状に形成する（図の符号ＭＢを参照）。
【００２３】
その結果、上記試料Ｓの微小部表面に照射される入射Ｘ線の形状は、図中にＭＣで示すように、略円形に形成されることとなる。すなわち、コリメータからの入射Ｘ線の断面形状を、円ではなく、その縦横比を適宜変更可能とする（例えば、入射角θが３０度の場合、１：２とする）。これにより、試料を傾斜させる方向における入射Ｘ線の照射幅を減少し（上記の例では１／２）、もって、試料表面上での照射野の縦横比を同じくすることが出来、たとえ試料を面内回転させてもその照射野が変化することがない。なお、従来の方法では、例えば１０μｍφの照射野を得る場合には、５μｍφのコリメータを要したが、本発明の微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法によれば、１０×５μｍの楕円形状の入射Ｘ線を得ることにより同じ照射野が得られることとなる。すなわち、２倍のＸ線量で同じ照射野になり、強度が２倍になる。
【００２４】
次に、添付の図２には、より具体的に、上記コリメータ４の入射Ｘ線の射出口（コリメータの先端）、又は、その近傍に、上記一対のスリット１００、１００を設けた例を示している。なお、これら一対のスリット１００、１００は、射出口の先端又は近傍に配置された部材上に搭載されており、例えば、スクリュー機構など、その位置を微調整することの可能な機構を介し、図に矢印ａで示すように、互いに近接し、又は、離隔することが可能になっている。すなわち、この微小部Ｘ線照射装置によって得られる略楕円形状のＸ線の断面形状を、入射角度θの変化に対応して、適宜、可変することが出来るようになっている。なお、これら一対のスリット１００、１００の位置微調整機構は、例えば、手動で行なうように構成することも出来るが、又は、設定した入射角度θに対応して、パルスモータ等により自動的に駆動調整するようにしてもよい。なお、一般的に、入射Ｘ線に対する試料の傾斜角度（入射角度θ）は、測定中は一定である。
【００２５】
さらに、添付の図３には、上記一対のスリット１００、１００の具体的な形状を示している。図３（ａ）には、これら一対のスリット１００、１００を、方形の板状部材で構成した例を示しており、なお、図中の破線は、コリメータからの入射Ｘ線の外径を示している。この図からも明らかなように、上記方形のスリット１００、１００によれば、略円形の入射Ｘ線の外径を上下から遮断することから、特に、その遮蔽部分が大きくなると（即ち、入射角θが小さく、スリット間の距離が小さくなった場合）、楕円形状とは遠い形状となる。そこで、図３（ｂ）にも示すように、上記一対のスリット１００、１００の対向する端部の形状を湾曲状に形成することにより、遮蔽部分が大きくなってもより楕円形状に近い入射Ｘ線の断面外径を得ることが可能となる。
【００２６】
また、上記の実施の形態では、本発明になる微小部Ｘ線照射装置を、上記図４に示した微小部Ｘ線回折装置において使用した例を示したが、しかしながら、本発明はこれにのみ限定されることなく、特に、試料を搭載して所望の角度位置に調整するための機構としては、上記に代えて、例えば、添付の図６や図７に示すようなものであってもよい。
【００２７】
以上にも述べたように、本発明によれば、入射Ｘ線に対し斜めに傾けた試料の微小部分を、当該試料を面内回転させながら測定するＸ線回折装置において、試料の傾斜角度を一定に保持した状態で面内回転させても、Ｘ線の当る部分（位置）が変化しないように、即ち、一定のＸ線照射領域とするために、試料面上でのＸ線照射領域を、当該試料の回転中心を中心とした略円形に近い形状としている。これによれば、そのＸ線の照射面積を一定とすると共に、面内回転により試料の表面を回転しても、その照射場所が変わらないようにすることが可能となる。
【００２８】
これに対し、従来は、微小な部分を測定する場合には、その周囲の余計な部分にＸ線を照射しないようにするために、照射野が広がる分を予め見込んで更に径の小さいコリメータを選択して使用する必要があり、そのため、Ｘ線強度が非常に弱くなってしまっていた。これに対し、本発明では、上記の詳細に説明したように、照射形状が伸長する方向にだけ入射Ｘ線を細くして、その照射形状がほぼ円形になるようにしたので、試料を面内回転させてもその照射野は変わらず、従来にように、Ｘ線強度が弱くなり過ぎることもなくなる。
【００２９】
さらに、上記の説明では、入射Ｘ線を制限するための具体的な方法の一例として、所謂、スリットを用いる方法について述べたが、しかしながら、コリメータ自体が楕円の出口を持ったものを使用することも可能である。なお、その場合、予め試料の傾斜角度に対応して、楕円の扁平率の異なる複数のコリメータを用意しておき、測定時の傾斜角度の設定により適宜選択して使用することが考えられる。また、ある特定した試料の傾斜角度の範囲では、１種類の楕円コリメータを使用して測定することも可能であろう。更には、スリットに関しても、上述のような可変スリットでもよく、又は、これに代え、例えば、予め幅の異なる複数個の固定スリットを用意しておき、試料の傾斜角度に応じて適切な固定スリットを選択することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の一実施の形態になるＸ線回折装置の微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法を説明する図である。
【図２】上記微小部Ｘ線照射装置のより具体的な例を示す一部拡大斜視図である。
【図３】上記微小部Ｘ線照射装置における一対のスリットの具体的な形状を説明する平明図である。
【図４】上記微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法が使用される微小部Ｘ線回折装置の概略構成の一例を示すブロック図である。
【図５】上記微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法の原理について説明するための図である。
【図６】上記微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法が使用される他のＸ線回折装置の例を示す図である。
【図７】やはり、上記微小部Ｘ線照射装置及び微小部Ｘ線照射方法が使用される他のＸ線回折装置の例を示す図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  試料台（φ軸回転）
１００  スリット
４  コリメータ
９  φ回転装置
Ｓ  試料
ＭＢ  スリットからの楕円形状入射Ｘ線
ＭＣ  試料上の円形状の入射Ｘ線。
【図１】
2005127817.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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