(57)【要約】      （修正有）【課題】  触媒体による基板への輻射を防ぐとともに、成膜効率が良く、量産性に富む薄膜製造装置用触媒体収納容器及びこの触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法を提供する。【解決手段】  反応ガス供給系を備えた触媒体収納容器の内部の空間を反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなるように形成するとともに、この次第に狭くなっている箇所で反応ガスの流速が早くなっているところに上記触媒体を配置し、この触媒体収納容器内で活性化させた反応ガスを反応室に導入する。【効果】  成膜効率が向上し、薄膜を量産することが可能になる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガス及び原料ガスから成る成膜ガスにより、基板に対して成膜処理を行う反応室を備えた薄膜製造装置用触媒体収納容器において、反応ガス供給系を備え、上記反応室とバルブを介して独立に設置された触媒体収納容器であって、その内部の空間が、活性化された反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなるように形成されたものであることを特徴とする薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項２】
上記触媒体収納容器内の空間形状が、反応ガスの出口を先端部とする截頭錐体形状に形成されていることを特徴とする請求項１記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項３】
上記触媒体収納容器内の空間形状が、円筒形と半球または截頭錐体とを結合した形状であって、半球または截頭錐体の先端部に反応ガスの出口が開口されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項４】
上記触媒体を上記反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなっている箇所に配置したことを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項５】
上記触媒体を反応ガスの出口付近のガス流速が早い箇所に配置したことを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項６】
上記触媒体の形状が螺旋形状であることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項７】
上記触媒体の螺旋形状が、円形または多角形のいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項８】
上記螺旋形状の触媒体の巻きに対して水平方向の寸法が、反応ガスの出口に向かって小さくなるように形成されたものであることを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項９】
上記螺旋形状の触媒体の巻きに対して水平方向の寸法が、少なくとも１巻きごとに小さくなるように形成されたものであることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。    
【請求項１０】
上記触媒体収納容器の内壁と触媒体との間に形成される空間に反応ガスが流入し、加熱された触媒体と反応ガスとの接触の確率の低下を防ぐために、触媒体の形状を触媒体収納容器内で反応ガスが流れる空間形状と略同様の形状に形成させたことを特徴とする請求項１から請求項９までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項１１】
上記触媒体収納容器の内壁とバルブと反応ガス導入口とを、活性化させた反応ガスの失活を低減させる材料で形成したことを特徴とする請求項１から請求項１０までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項１２】
活性化させた反応ガスの失活を低減させる上記材料が石英または高々純度Ａｌ２Ｏ３等の高純度セラミックであることを特徴とする請求項１から請求項１１までのいずれかに記載の薄膜製造装置用触媒体収納容器。
【請求項１３】
加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガス及び原料ガスから成る成膜ガスにより基板に対して成膜処理を行って薄膜を製造する際に、請求項１から請求項１２までのいずれかに記載の触媒体収納容器に収納された触媒体を加熱するとともに、触媒体収納容器内に反応ガスを供給して活性化させ、バルブを介してこの触媒体収納容器に連結された反応室にこの活性化された反応ガスを供給することを特徴とする触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜製造装置用触媒体収納容器及びこの触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法に関し、特に、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化された反応ガスと原料ガスとから成る成膜ガスを反応室内の基板に到達させることにより薄膜を形成させる薄膜製造装置用触媒体収納容器及びこの触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、化学気相成長法による薄膜製造装置のうち、高集積度化、高機能化が要求される半導体デバイスに好適な薄膜を製造する装置として触媒体を用いた装置（触媒体ＣＶＤ装置）が注目されている。この触媒体ＣＶＤ装置は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化された反応ガスと原料ガスとから成る成膜ガスを反応室内に保持された基板に到達させることにより薄膜を形成させる装置である。従って、基板の熱のみによって反応を生じさせる熱ＣＶＤ装置に比べて、加熱された触媒体によって活性化された反応ガスを反応室に導入することで、基板を加熱させる必要がなくなり、基板の温度を低く維持することができ、また、プラズマＣＶＤ装置で問題となるプラズマによる基板へのダメージがないという点で優れている。
【０００３】
この触媒体ＣＶＤ装置を使用しても、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱されるという問題が生じていた。
【０００４】
そこで、従来、この問題を解決する方法及び装置として、触媒体が所定の高温に維持されるまでは、触媒体と基板との間の光学的に遮蔽される位置にシャッターを設けたり（例えば、特許文献１参照。）、反応室内で、触媒体を触媒体容器の内部空間に配置し、触媒体容器の基板に対抗する面、すなわちシャワープレートによって、触媒体から基板への輻射を遮蔽させる装置が提案されていた（例えば、特許文献２参照。）。
【０００５】
しかし、上記シャッターやシャワープレートで触媒体の輻射を防ぐことはできても、原料ガスが触媒体と接し、パーティクルを発生させるという問題が生じていた。
【０００６】
そこで、本出願人は、本願と同日に出願された発明において、反応ガス供給系を備えた触媒体収納容器と原料ガス供給系及び不活性ガス供給系を備えた反応室とを連結し、触媒体収納容器と反応室とを別個独立に設けるために上記触媒体収納容器と反応室との間にバルブを介在させた薄膜製造装置を提案している。
【０００７】
この発明によれば、触媒体収納容器と反応室とをバルブにより別個独立に設けることができるので、成膜時に加熱された触媒体の輻射によって基板温度が上昇することを阻止することができる。
【０００８】
ところで、触媒体を利用した薄膜製造における成膜効率の良否は、加熱された触媒体により活性化された反応ガスをどれだけ多く基板に到達させるかに依存している。
【０００９】
上記活性化された反応ガスは、失活しやすいという性質を帯びているため、活性化された反応ガスをできるだけ多く基板に到達させるためには、触媒体を基板近くに配置することが考えられる。
【００１０】
しかしながら、加熱された触媒体を基板近くに配置すると、触媒体の輻射という上記問題点が生じる。一方、加熱された触媒体と基板との距離を離すと成膜効率が低下するという問題点が生じる。
【００１１】
そこで、従来、この問題に対して、触媒体と反応ガスとの接触面積を増大させて触媒体作用が多く得られるようにすることで成膜効率を上げるために、触媒体の形状を帯状の板材又は箔材に形成させたものが提案されていた（例えば、特許文献３参照。）。
【特許文献１】特開２０００−２９９３１３（請求項１の記載）
【特許文献２】特開平１１−５４４４１（請求項１の記載）
【特許文献３】特開２０００−７３１７２（請求項１の記載）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、触媒体を反応室とは別個独立の触媒体収納容器に収納すると、加熱された触媒体から基板への輻射を阻止することはできるが、基板との距離が離れるため、反応ガスが失活が増大し、成膜効率が低下するという問題が生じていた。
【００１３】
この点、本発明者は、本願と同日に出願した発明で、活性化された反応ガスが反応室に導入されるまでの経路を石英などの失活しにくい素材で形成することを提案しているが、触媒体作用を多く得られるような工夫をすれば、より成膜効率は向上するものと考えられる。
【００１４】
一方、触媒体作用を向上させるために、触媒体と反応ガスとの接触面積を増大させる上記従来の技術では、触媒体の断面積が大きくなるため、抵抗が下がり、触媒体を所定温度まで加熱するのに膨大な電力が必要になるという問題が生じていた。
【００１５】
特に、エネルギー効率の見地からは、断面積を小さくすることによって抵抗を大きくした触媒体に反応ガスがより多く接触することが重要である。
【００１６】
また、抵抗が下がることによる電流値の上昇は、電源、ケーブル等の装置のコストが高くなり、装置全体の安全仕様の変更も余儀なくされるなど、量産機としては不向きである。
【００１７】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、触媒体による基板への輻射を防ぐとともに、成膜効率が良く、量産性に富む薄膜製造装置用触媒体収納容器及びこの触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するために、本発明にかかる薄膜製造装置用触媒体収納容器は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガス及び原料ガスから成る成膜ガスにより基板に対して成膜処理を行う反応室を備えた薄膜製造装置用触媒体収納容器において、反応ガス供給系を備え、上記反応室とバルブを介して独立に設置された触媒体収納容器であって、その内部の空間が、活性化された反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなるように形成されたものであることを特徴とする。
【００１９】
この構成によれば、触媒体を反応室と別個独立に設けた触媒体収納容器に収納しているため、加熱した触媒体を反応室内の基板から独立させることができ、かつ、反応ガスの出口を次第に狭くすることによって、反応ガスの流れを集束させることができるので、触媒体の断面積を大きくしなくても、反応ガスと加熱された触媒体とを高頻度で接触させることが可能になる。
【００２０】
反応ガスの出口を次第に狭くする空間形状としては、例えば、反応ガスの出口を先端部とする截頭錐体形状に形成したもの、円筒形と半球または截頭錐体とを結合した形状であって、半球または截頭錐体の先端部に反応ガスの出口を開口したものなどがある。
【００２１】
上記触媒体を上記反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなっている箇所や反応ガスの出口付近のガス流速が早い箇所に配置すれば、より高頻度で反応ガスと加熱された触媒体とを接触させることができる。
【００２２】
なお、触媒体の形状は、断面積を大きくせず、かつ、反応ガスができるだけ高頻度で接触することができるように表面積を多くとる必要がある。そこで、例えば、上記触媒体の形状を螺旋形状にすることが好ましい。このときこの螺旋形状は、円形または三角形や四角形などの多角形であればよい。
【００２３】
このとき上記螺旋形状の触媒体の巻きに対して水平方向の寸法が、反応ガスの出口に向かって小さくなるように形成すれば、反応ガスの出口方向に向かって次第に狭くなるように形成された触媒体収納容器の内部空間に触媒体を収納しやすい。
【００２４】
この螺旋形状の触媒体の巻きに対して水平方向の寸法は、少なくとも１巻きごとに小さくなるように形成すればよい。
【００２５】
上記触媒体収納容器の内壁と触媒体との間に形成される空間に反応ガスが流入し、加熱された触媒体と反応ガスとの接触の確率の低下を防ぐためには、触媒体の形状を触媒体収納容器内で反応ガスが流れる空間形状と略同様の形状に形成すればよい。
【００２６】
上記触媒体収納容器の内壁とバルブと反応ガス導入口とを形成する材料は、活性化させた反応ガスの失活を低減させる材料、例えば、石英または高々純度Ａｌ２Ｏ３等の高純度セラミックが望ましい。  
【００２７】
また、上記課題を解決するために、本発明にかかる上記触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガス及び原料ガスから成る成膜ガスにより基板に対して成膜処理を行って薄膜を製造する際に、上記いずれかに記載の触媒体収納容器に収納された触媒体を加熱するとともに、触媒体収納容器内に反応ガスを供給して活性化させ、バルブを介してこの触媒体収納容器に連結された反応室にこの活性化された反応ガスを供給することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２８】
以上の説明からも明らかなとおり、本発明にかかる薄膜製造装置用触媒体収納容器及びこの触媒体収納容器からの反応ガスの供給方法は、触媒体を収納する触媒体収納容器内の空間を反応ガスが集まるような形状に形成し、また、反応ガスが集まる場所に触媒体を配置したため、活性化された反応ガスの生成効率を向上させることができるようになった。
【００２９】
さらに、触媒体の形状も触媒体の断面積を大きくしないように形成することにより、抵抗値が上がるため、電流値を下げることができるので、電源、ケーブル等の装置のコストを抑えることが可能になり、従来の装置より量産機として期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
図１は本発明の触媒体収納容器を備えた薄膜製造装置である。この薄膜製造装置の反応室１内には、内壁の上面にガスを均一に基板に到達させるためのシャワーヘッド２が設けられている。反応室１内において、シャワーヘッド２と対向する位置に、基板ホルダー３がある。薄膜は、搬入装置（図示せず）で基板を基板ホルダー３上に載置し、原料ガス供給系４からバルブ４１を介して、反応室１内に原料ガスを導入し、シャワーヘッド２を通って基板に原料ガスを到達させることにより製造される。このとき不活性ガス系５から不活性ガスも、上記原料ガスと同様に、バルブ５１を介して、反応室１内に導入される。
【００３１】
なお、原料ガス生成方法は、例えば固体又は液体の有機金属材料をガス化する方法などがある。すなわち、この有機金属材料が、固体の場合は、固体を加熱液化した後、気化器へ送り気化する方法またはバブリングシステムへ送り発泡化する方法や、固体を直接昇華する方法がある。液体の場合は、液体を気化器へ送り気化する方法またはバブリングシステムへ送り発泡化する方法がある。
【００３２】
反応室１に反応ガス供給系６から、バルブ６１を介して反応ガスを導入するとき、反応ガスを活性化させるために、電源などにより加熱した触媒体（図示せず）に接触させる必要がある。しかしながら、反応室１の内部で触媒体を加熱すると、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱され、安定した薄膜の製造を阻害するなどの不具合が生じる。
【００３３】
そこで、触媒体を反応室１から独立して設置させるために、触媒体収納容器７を設け、反応ガス供給路６２で触媒体収納容器７と反応室１とを連結し、この反応ガス供給路６２に上記バルブ６１を介在させればよい。このような構成にすれば、加熱された触媒体の熱が基板に到達することはなく、安定した薄膜の製造が可能になる。
【００３４】
基板の搬入／搬出時のときは、反応室１内へのガスの導入を停止し、副生成物や余剰ガスを排気しなければならない。そこで、反応室１から圧力調整バルブ８を介して排気系９にこれらのガスを排気する。このとき反応室１内では、ガス量、圧力が変化し、触媒体収納容器７内の触媒体温度も変化する。触媒体温度が変化すると、安定成膜に支障をきたす。そこで、触媒体収納容器７と排気系９とをガス排気路６４で連結してバルブ６３を介在させ、反応室１内の副生成物や余剰ガスを排気するときは、このバルブ６３を閉めればよい。このように構成すれば、反応室１内の副生成物や余剰ガスの排気が、触媒体収納容器７内の触媒体温度に影響を与えない。
【００３５】
ところで、上記の通り、基板の搬入／搬出時には、反応室１内へのガスの導入を停止するため、基板の搬入及び搬出後成膜処理を再開した直後では、ガス量の変化と触媒体温度の変化が生じ、安定した成膜の生成に支障をきたす。
【００３６】
そこで、触媒体収納容器７内の温度変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体を加熱する電力を調整する温度調整装置（図示せず）と触媒体収納容器７内の圧力変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体収納容器７内の圧力異常を監視する圧力制御装置（図示せず）とを設けることにより、触媒体収納容器７内のガス量と触媒体温度とを最適な状態に維持し、成膜の初期段階から活性化された反応ガスを安定して供給することができる。この場合、触媒体収納容器７に覗き窓（図示せず）を設けてモニタするようにしてもよい。
【００３７】
すなわち、基板の搬入／搬出時に触媒体収納容器７と反応室１とを連結する反応ガス供給路６２の間に介在させたバルブ６１を閉めて、触媒体収納容器７内に反応ガス供給系６から反応ガスを導入し、上記温度調整装置及び圧力制御装置で最適状態を維持し、新しい基板が搬入された後、バルブ６１を開いて直ちに最適状態で活性化された反応ガスを反応室１内に導入することができる。
【００３８】
図２の（ａ）を参照して、７は、上記触媒体収納容器である。触媒体収納容器７は、円筒形の金属製の水冷チャンバ７１にフランジ７２を接合することによって構成されている。フランジ７２の略中央には、反応ガスの導入口７２１が開口されている。フランジ７２が接合されている側と反対側の金属製の水冷チャンバ７１の側面には、活性化された反応ガスの出口７１１が開口されている。
【００３９】
金属製の水冷チャンバ７１の内部には、石英製内壁７３が嵌入されている。この石英製内壁７３の内部は、円柱形の空間が形成されている。この円柱形の空間は、途中から反応ガスの出口７１１方向に向かって截頭円錐形状に次第に狭く形成され、出口７１１に連通している。
【００４０】
石英製内壁７３の導入口７２１側は、円形の石英プレート７４を介在させることによってフランジ７２とは遮断されている。従って、金属製の水冷チャンバ７１の内部空間は、出口７１１を除いて石英製内壁７３で囲まれた状態になっている。
【００４１】
なお、内壁材として石英を利用したのは、反応ガスの失活を低減させるためであり、失活を低減させる効果がある素材ならば、石英に限定されるものではない。例えば、石英以外では、高々純度Ａｌ２Ｏ３等の高純度セラミックなどが考えられる。
【００４２】
図２の（ｂ）は、図２の（ａ）のＡ−Ａ線における石英プレート７４の断面図である。石英プレート７４には、中心を通る直線上で中心から等距離に離れた開口部７４１が２つ設けられている。この２つの開口部７４１には、石英製のコマ７４２がそれぞれ挿入されている。
【００４３】
石英製のコマ７４２は、それぞれ中央に孔７４２ａが設けられ、周方向にはスリット７４２ｂが設けられている。
【００４４】
フランジ７２の外側から、フランジ７２を貫通し、石英製のコマ７４２の孔７４２ａを通って、石英製内壁７３の内部空間に電流導入端子７５が貫通している。この電流導入端子７５の先端には、やや大き目のナット７６が取り付けられており、このナット７６でワイヤー状の触媒体７７が固定されている。触媒体７７は、石英製内壁７３が截頭円錐形状に形成されている空間内でこの截頭円錐形状に合わせて螺旋状に形成されている。
【００４５】
以下、この触媒体７７の触媒体収納容器７に反応ガスを導入して活性化させるプロセスを説明する。
【００４６】
電流導入端子７５に電源（図示せず）から電流を流して触媒体７７に通電し、触媒体７７を加熱する。次に、反応ガス系（図示せず）から導入口７２１に反応ガスを導入する。導入された反応ガスは、石英プレート７４の略中央にあたり、流速が低下し、石英プレート７４とフランジ７２との間の空間に拡散して流速が均等になる。流速が均等になった反応ガスは、石英製のコマ７４２のスリット７４２ｂを通って石英製内壁７３で囲まれた空間内に導入される。スリット７４２ｂから上記空間内に導入された反応ガスは、ナット７６に当たることにより、上記空間内で拡散する。拡散した反応ガスは、加熱された触媒体７７に接触し、活性化されて出口７１１から反応室（図示せず）に導入される。参考までに、図２の（ａ）で反応ガスの流れを矢印で示した。
【００４７】
なお、金属製の水冷チャンバ７１に覗き窓（図示せず）を設けてモニタし、モニタ温度信号を制御コンピュータ（図示せず）にフィードバックし、触媒体を加熱する電源の電源パワーを調整してもよい。
【００４８】
また、石英製内壁７３の内部空間の圧力をモニタする圧力計を導入口７２１付近に取り付け（図示せず）、モニタした圧力信号を装置制御コンピュータにフィードバックし、圧力の異常を監視するようにしてもよい。
【００４９】
図３は、上記石英製内壁７３の内部空間の反応ガスベクトルの流体解析結果である。
【００５０】
図３の（ａ）は、出口方向に向かう反応ガスベクトルの流体解析結果であり、ベクトルは、反応ガスが出口７１１に向かう方向がプラスで、黄色から赤色になるに従い流れが強くなることを示している。一方、出口７１１と逆の方向がマイナスで、緑色から青色になるに従い流れが強くなることを示している。
【００５１】
反応ガスは、ナット７６に当たり空間に広がっている。ナット７６付近では、乱流が起きているが、截頭円錐形状の空間では赤が濃くなっているため、プラス方向の流れとなり、出口７１１方向に向かって次第に流れが強くなっていることがわかる。
【００５２】
図３の（ｂ）は、截頭円錐形状の空間の中心線に向かう反応ガスベクトルの流体解析結果であり、ベクトルは、截頭円錐形状の空間の中心線から外周に向かう方向がプラスで、外周から中心線に向かう方向がマイナスである。流れの強弱を示す色の変化は、図３の（ａ）の場合と同様である。
【００５３】
この場合、截頭円錐形状の空間内では、中心線に向かって青が濃くなっているため、反応ガスは、中心線に向かう流れが強くなっていることがわかる。
【００５４】
以上の解析結果から、截頭円錐形状の空間内では、反応ガスの流れは、円錐の中心線方向に集まり、かつ、出口７１１に向かって次第に強くなることがわかる。
【００５５】
以上より、触媒体収納容器７内の空間を反応ガスの出口７１１の方向に向かって次第に狭くなるように形成した場合は、狭くなった箇所に反応ガスは集まるので、活性化された反応ガスの生成効率が向上する。
【００５６】
本実施の形態では、円柱と截頭円錐形を結合した形状としたが、反応ガスの出口７１１を先端部とする截頭錐体状に形成されていればこの形状に限定されるものではない。また、例えば、半球と円筒形を結合した形状であって、半球の先端部に反応ガスの出口７１１が開口されているものでもよい。
【００５７】
また、触媒体７７を配置する位置は、反応ガスが集まりやすく、流速の早いところが好ましい。
【００５８】
本実施の形態では、触媒体７７は、円形の螺旋形状にし、触媒体７７の巻きに対して水平方向の寸法を反応ガスの出口７１１に向かって１巻きごとに小さくなるように形成しているが、この形状に限定される趣旨ではない。例えば、螺旋の巻きに対して水平方向の寸法は、複数巻きごとに小さくなるように形成してもよく、また、形状も、三角形や四角形などの多角形であってもよい。
【００５９】
ところで、石英製内壁７３と触媒体７７との間に形成される空間が大きいと、その空間にも反応ガスが流入し、加熱された触媒体７７と反応ガスとが接触する確率を低下させる。そこで、触媒体７７と石英製内壁７３との間隔はなるべく狭くするように維持することが好ましい。この場合、本実施の形態のように、触媒体収納容器７内の空間を反応ガスの出口７１１の方向に向かって次第に狭くなるように形成した場合は、石英製内壁７３と触媒体７７の間隔をなるべく狭くするように維持する。触媒体７７の形状は、反応ガスが流れる空間形状と略同様の形状に形成され、結局、反応ガスが集まりやすく、流速の早いところに触媒体７７が配置されることになる。
【実施例】
【００６０】
本実施例では、図２に示した触媒体収納容器７を備えた図１の薄膜製造装置１で、ＴａＮ膜を成膜した。成膜条件は、原料として常温で液体のＰＥＭＡＴ：Ｔａ[Ｎ（ＣＨ３）（Ｃ２Ｈ５）]５を０．７ｍｇ/ｍｉｎ、キャリアガスＮ２を５００ｓｃｃｍ、反応ガスＮＨ３を２００ｓｃｃｍ、分圧調整/アシストガスＡｒを４６０ｓｃｃｍ使用し、成膜圧力は、圧力調整バルブにより常に１Torrで一定に調整し、基板温度は３１８℃とした。ここで、アシストガスとは、原料ガスや反応ガスをすばやく反応室から追い出し、かつ、反応室の圧力変化を最小限に抑え基板温度の変化低減させるためのものである。
【００６１】
なお、ＰＥＭＡＴは、気化システムを利用して気化した。気化器では、キャリアガスＮ２（ＰＥＭＡＴの霧化を補助し、キャリアとしても働く）と気化したＰＥＭＡＴの混合気体により、原料ガスが生成される。
【００６２】
一方、触媒体収納容器７には、反応ガスＮＨ３を導入し、加熱された触媒体７７により、ＮＨ３が活性化され、反応室１に導入された。
【００６３】
基板を基板ホルダーに載置し、反応室１に成膜ガスを導入した。
【００６４】
本実施例では、成膜ガスを原料ガス、アシストガス、活性化した反応ガス、アシストガスの順序で導入し、このサイクルを複数回繰り返した。原料ガスでＴａ膜を生成し、活性化された反応ガスによってこのＴａ膜中の不純物を取り去り、Ｔａ膜を窒化させ、膜厚３０ｎｍのＴａＮ膜を生成せしめた。
【００６５】
以上のような工程を経て生成されたＴａＮ膜について、ＡＥＳ（Auger Electron Spectroscopy／オージェ電子分光法）による分析結果を図４のグラフで示した。このグラフからも明らかなように、原料ガスによって不純物を含むＴａ膜が成膜された後、活性化された反応ガス（ＮＨ３）によって改質されたＴａＮ膜は、表面では不純物がほとんど取り除かれ、良好なＴａＮ膜が形成されたことがわかる。
【００６６】
ＰＥＭＡＴを用いた通常のＭＯＣＶＤ法では、基板温度を４００℃以上にしなければ、窒化反応を効率よく行えないが、本発明にかかる特定の触媒体収納容器７を備えた薄膜製造装置１では、反応ガスを活性化させることで３１８℃という低温でＴａＮ膜を生成させることができた。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明によれば、活性化された反応ガスの生成効率を向上させることができるので、薄膜製造の分野、特に化学気相成長法を用いた薄膜製造の分野で、高効率な薄膜製造装置用触媒体収納容器として適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明にかかる触媒体収納容器を用いた薄膜製造装置の模式図
【図２】（ａ）触媒体収納容器の側断面図（ｂ）上記触媒体収納容器Ａ−Ａ線における石英プレートの断面図
【図３】（ａ）出口方向に向かう反応ガスベクトルの流体解析結果を示す図（ｂ）円錐の中心線に向かう反応ガスベクトルの流体解析結果を示す図
【図４】本装置を用いて成膜したＴａＮ膜のＡＥＳによる分析結果を示すグラフ
【符号の説明】
【００６９】
１  反応室
２  シャワーヘッド
３  基板ホルダー
４  原料ガス系
５  不活性ガス系
６  反応ガス系
７  触媒体体触媒体収納容器
８  圧力調整バルブ
９  排気系
７１  金属製の水冷チャンバ
７２  フランジ
７３  石英製内壁
７４  石英プレート
７５  電流導入端子
７６  触媒体
【図１】
2005298851.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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