(57)【要約】【課題】  介在物を起点として内部破壊する場合の因子として不均一組織が大きな影響を与えることを知見したものであり、介在物を起点とする内部破壊を不均一組織を小さくして疲労特性が改善された高強度鋼の製造方法を提供する。【解決手段】  引張強度1200MPa以上、または最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼において、代表寸法√areaを指標とし、基準面積0.482mm2、視野数10以上における不均一組織寸法の最大値が5.0μm以下のギガサイクル疲労特性が改善された高強度鋼とする。【選択図】図１５
2005105363.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
引張強度1200MPa以上、または最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼において、代表寸法√areaを指標とし、基準面積0.482mm2、視野数10以上における不均一組織寸法の最大値が5.0μm以下であることを特徴とするギガサイクル疲労特性が改善された高強度鋼。
【請求項２】
その組成において、クロム（Cr）0.5〜2.0wt%、およびモリブデン（Mo）0.1〜1.0wt%のうちの１種以上が含有されていることを特徴とする請求項１に記載の高強度鋼。
【請求項３】
その組成において、炭素（Ｃ）0.3〜0.6wt%、マンガン（Mn）0.3〜1.6wt%、シリコン（Si）0〜1.5wt%、バナジウム（Ｖ）0〜0.4wt%、ニッケル（Ni）0〜2wt%、銅（Cu）0〜0.2wt%で、鉄（Fe）を除くその他の元素は0.035%以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の高強度鋼。
【請求項４】
引張強度1200MPa以上、または最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼において、オーステナイト域で圧延した後に焼き入れすることにより、不均一組織の寸法を小さくして介在物を起点とする内部破壊を改善することを特徴とするギガサイクル疲労特性が改善された高強度鋼の製造方法。
【請求項５】
代表寸法√areaを指標とし、基準面積0.482mm2、視野数10以上における不均一組織寸法の最大値を5.0μm以下にすることを特徴とする請求項４に記載の高強度鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、機械構造物や自動車部品等の軽量化、小型化および高性能化を図るのに有用な、ギガサイクル疲労特性の改善された高強度鋼とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
普通鋼の場合の疲労破壊は通常表面起点型となり、疲労限は引張強度もしくは硬さの関数となる。それに対し、高強度鋼では、通常の疲労限以下でフィッシュアイ破壊と呼ばれる介在物や組織割れを起点とする内部起点型の疲労破壊が生じるため、疲労強度は内部破壊特性に支配される。
【０００３】
この内部破壊は109回近辺のギガサイクル域で生じるため、ギガサイクル疲労と呼ばれ
ている。介在物が起点となる場合、内部破壊特性を支配する因子は、主に介在物寸法、次にODA（Optically Dark Area）の寸法であるといわれている（特許文献１）。また、組織割れが起点なる場合には不均一組織（マルテンサイト組織中に存在する粗大な組織）の寸法が支配因子であるとされている（非特許文献１）。たとえば、ＳＵＰ７、ＳＵＰ９Ａ，ＳＵＰ１２等の自動車ばね用鋼として使用されている引張強度が1200MPa以上の鋼では、
図１６に示されているように介在物等を起点とする内部破壊（フィッシュアイ破壊）が生じている。そして、この内部破壊特性を改善する手法としては、介在物が起点となる場合は、主に介在物寸法の極小化が図られており、組織制御の観点からはODAを抑制すること
が主として行なわれている（特許文献１）。さらに、組織割れが起点となる内部破壊の場合には不均一組織の寸法を小さくする方法が検討されている（非特許文献２）。
【特許文献１】特開2002−48693号公報
【非特許文献１】鳥山寿之、他４名、「エレクトロンビーム溶解した超清浄軸受鋼の介在物と微小欠陥の極値統計による評価と疲労限度推定への応用」、鉄と鋼、社団法人日本鉄鋼協会、平成７年10月、81巻10号、p.1019−1024
【非特許文献２】沢井達明、他４名、「改良オースフォーム処理を施した1800MPa級ばね鋼の長寿命疲労特性」、日本機械学会論文集、社団法人日本機械学会、平成14年１月、Ａ編、68巻、665号、p.49−56．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のように、従来の内部破壊特性を改善する方法としては、介在物が起点となる場合には主として介在物寸法の極小化が図られ、組織制御の観点からはODAを抑制することが
、また組織割れが起点となる場合には不均一組織の寸法を小さくするという方法で対処されるが、たとえば、図１６で示されているように、内部破壊により高強度鋼の疲労強度が頭落ちになることは実用上大きな問題である。しかしながら、これまでのところ、このような限界を克服することには成功していない。
【０００５】
そこで、この出願の発明は、以上のような従来の問題点を解消し、内部破壊特性の改善を全く新しい観点から再検討し、ギガサイクル疲労特性が改善された新しい高強度鋼を提供し、またそのための方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、引張強度1200MPa以
上、または最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼において、代表寸法√areaを指標とし、
基準面積0.482mm2、視野数10以上における不均一組織寸法の最大値が5.0μm以下であるギガサイクル疲労特性の改善された高強度鋼を提供する。
【０００７】
第２には、その組成において、クロム（Cr）0.5〜２.0wt%、およびモリブデン（Mo）0.1〜1.0wt%のうちの１種以上が含有されている上記のギガサイクル疲労特性の改善された
高強度鋼を提供する。
【０００８】
第３には、その組成において、炭素（Ｃ）0.3〜0.6wt%、マンガン（Mn）0.3〜1.6wt%、シリコン（Si）0〜1.5wt%、バナジウム（Ｖ）0〜0.4wt%、ニッケル（Ni）0〜2wt%、銅（Cu）0〜0.2wt%で、鉄（Fe）を除く、その他の元素は0.035％以下である上記の高強度鋼を
提供する。
【０００９】
そして、この出願の発明は、第４には、引張強度1200MPa以上、または最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼において、オーステナイト域で圧延した後に焼き入れすることにより、不均一組織の寸法を小さくして介在物を起点とする内部破壊を改善するギガサイクル疲労特性が改善された高強度鋼の製造方法を提供する。
【００１０】
第５には、代表寸法√areaを指標とし、基準面積0.482mm2、視野数10以上における不均一組織寸法の最大値を5.0μm以下にする上記の高強度鋼の製造方法を提供する。
【００１１】
これまで、介在物を起点とする内部破壊における不均一組織の役割は明確ではなく、不均一組織の制御と内部破壊特性の関係について、これまで具体的に説明されたものはない。このような状況において、以上のようなこの出願の発明は、介在物を起点とする内部破壊の場合に不均一組織が影響すること、および不均一組織の寸法を小さくすることにより疲労強度が改善された高強度鋼の製造が可能になることを知見したことに基づいて完成されている。具体的には、この出願の発明は、引張強度1200MPa以上、または最表面の硬さ
がHV400以上の高強度鋼において、代表寸法√areaを指標とし、基準面積0.482mm2、視野
数10以上における不均一組織寸法の最大値を5.0μm以下にすることにより、疲労強度が改善されるとの知見に基づいており、この疲労強度についての新しい評価指標と基準を高強度鋼の疲労強度を改善するために利用している。また、この出願の発明では、（ａ）高強度鋼をオーステナイト域で圧延した後に焼入れする、いわゆる組織制御法や、（ｂ）高強度鋼に0.5〜2％のクロム（Cr）および0.1〜1.0％のモリブデン（Mo）のうちの１種以上を添加する方法、そして（ｃ）元素組成を特定化することが好適でとの知見も踏まえている。
【発明の効果】
【００１２】
上記第１の発明によれば、引張強度1200MPa以上もしくは最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼において、介在物を起点とする内部破壊の支配因子としての不均一組織を指標とすることで、内部破壊が効果的に改善された鋼を提供することができる。
【００１３】
また、上記第２の発明によれば、クロム（Cr）、またはモリブデン（Mo）の１種以上が添加された高強度鋼は、加工熱処理ではなく、通常の油もしくは水焼入れにより作製が可能で、各種製品や構造のための部品化プロセスが容易になり実用性はさらに高くなる。
【００１４】
第３の発明によれば、特定の組成範囲により効果的なギガサイクル疲労特性の改善された高強度鋼の提供が可能になる。
【００１５】
そして、上記第４の発明によれば、鋼は引張強度1200MPa以上もしくは最表面の硬さがHV400以上の高強度鋼における不均一組織の寸法を小さくして介在物を起点とする内部破壊を改善することができる。
【００１６】
第５の発明によれば、第４の発明と同様な効果が得られ、基準面積0.482mm2、視野数10以上における代表寸法√areaの不均一組織寸法の最大値を5.0μm以下に特定することによって、さらに内部破壊が改善された高強度鋼の製造法が実現される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、その組成においては、前記第２の発明のとおりの特有の割合のクロム（Cr）およびモリブデン（Mo）を含有させており、このクロムおよびモリブデンの添加含有によって、焼入れ性が良好となり、また不均一組織ができにくくなる。好適には、その含有割合は、Cr：0.5〜2.0wt%、Mo:0.1〜1.0 wt%とする。
【００１８】
また、この出願の発明の高強度鋼では、ギガサイクル疲労特性を改善するためには、その組成において、前記第３の発明のとおりの各種元素の含有割合とすることが好ましく考慮される。
【００１９】
そして、この出願の発明の高強度鋼については、第４および第５の発明のように、好適には、オーステナイト域で圧延した後に焼入れする組織制御法により製造することができる。
【００２０】
そこで以下に具体例を示し、この例に沿ってさらに詳しく説明する。
【００２１】
以下、まず、（ａ）組織制御のみによる方法としてSMｎ443鋼を供試材として使用し、
組織制御を行う場合、次に（ｂ）SMn443にクロム（Cr）またはモリブデン（Mo）を添加した状態に近似するSCM440鋼を供試材として使用する場合、そして、その他の材料として（ｃ）弁ばね鋼SWOSC-V及びバナジウム（Ｖ）が添加された低合金鋼の場合の、不均一組織
の制御とその影響について説明する。これら供試材の組成は表１のとおりである。
【００２２】
【表１】
2005105363.tif 000003
【００２３】
＜例１＞
まず、供試材（ａ）としてSMn443鋼を使用する。このSMn443鋼では、表１に示されているようにクロム（Cr）やモリブデン（Mo）がほとんど含有されていない。このSMn443鋼を改良オースフォームと水焼入れ処理して２材種の試験片とする。なお、改良オースフォームとは、疲労強度を改善するために鋼をＡ3点プラス100℃以内の温度範囲で減面率30〜50％程度の圧延処理を行なった直後に焼入れするものである。この改良オースフォームを845℃でγ化した後、溝ロール圧延により770℃で30％の加工を加えた直後に水冷した。水焼入れは845℃で30分保持した後、水冷した。焼戻しは両材料とも200℃で30分保持した後、空冷して行ない試験片を作製した。引張強度は両材料ともおおよそ2000MPaとなり、硬さ
も同程度であった。この試験片の改良オースフォームをAF2000とし、水焼入れ処理したも
のをQT2000Wとして各種の試験をした。
【００２４】
試験片AF2000とQT2000Wをピクリン酸腐食により出現させた旧γ粒界の様子を示したも
のが図１である。図１からAF2000では、QT2000Wに比べて細かい旧γ粒が目立っているが
、これは、改良オースフォームの際に再結晶した痕跡であると考えられる。
【００２５】
電解研磨面をFE-SEMで観察することにより撮影した不均一組織の写真を図２に示す。AF2000とQT2000Wの双方で不均一組織が確認されたが、不均一組織の寸法はAF2000の方が小
さい。ちなみに、図２（ａ）に示すAF2000で観察された不均一組織は、主にフェライトと考えられ、QT2000Wではフェライトに加えて図２（ｂ）中のＡ矢印で示した上部ベイナイ
トも見られた。
【００２６】
図３はAF2000とQT2000Wの試験片を使用した疲労試験結果を示したものである。疲労試
験は、油圧サーボ疲労試験機（Ｓervo-hydraulicn）（50Hz）、クラウゼ型回転曲げ疲労
試験機（Rotating bending）（120Hz）、超音波疲労試験機（Ultrasonic）（20kHz）の３種類の条件で1010回まで行った。なお、疲労試験の条件として雰囲気は室温大気中で、応力比RはR=-1である。測定の結果、QT2000Wの1010回での疲労限は710MPaであるのに対し、AF2000の1010回での疲労限は830MPaでありAF2000の疲労強度の方が高いことが確認された。また、図４には光学顕微鏡により撮影した破面の代表例を示したが、107回以上で内部
破壊した破面にはAF2000、QT2000WともにODA（介在物周囲の黒い領域）が見える。AF2000においては、再結晶が生じて通常のオースフォームに近い状態になったことが推察される。ただ、107回以上でQT2000WのODA＋介在物寸法が約60μmだったのに対し、AF2000のODA
＋介在物寸法が約40μmであり、QT2000WはAF2000のODA＋介在物寸法の1.5倍であることが確認された。また、破面上で測定したAl2O3介在物の平均寸法は20μｍだった。なお、ODA及び介在物寸法は破面上での代表寸法√areaで評価した。この結果から不均一組織の影響分を算出する。通常、内部破壊する場合の疲労限は次式で表される。
【００２７】
σw=1.56（HV+120）/（√area）1/6    （１）
ここで、HVはビッカース硬さ、√areaは欠陥寸法（μm）である。式（１）より、欠陥
寸法の違う２つの材料Ａ、Ｂの疲労限をσwA、σwB、欠陥寸法を√areaA、√areaBとし、ビッカース硬さHVは同程度とすると、両者の疲労限の関係は
σwA=（√areaB／√areaA）1/6σwB    （２）となる。
【００２８】
式（２）より、QT2000Wの疲労限710MPaを基に、欠陥寸法の違いの1.5倍を考慮するとAF2000の疲労限は710×（1.5）1/6=760MPaと推定される。従って、不均一組織が小さくなったことによる疲労限の上昇量は、実際のAF2000の疲労限との差の830-760=70MPaであると
推定される。
＜例２＞
次に、供試材（ｂ）の場合について説明する。供試材（ｂ）は表１に示したSCM440鋼とSNCM439鋼である。Mn量が多少少ないが、SCM440鋼はほぼSMn443鋼にクロム（Cr）とモリ
ブデン（Mo）を添加した組成で、SNCM439は更にNiを添加した組成である。SCM440鋼の熱
処理は、880℃で30分保持した後、油冷で焼入れし、200℃で焼戻した。SNCM439鋼は、870℃で30分保持した後、油冷で焼入れし、160℃で焼戻した。引張強度は両材とも例１のSMn443鋼と同程度の約2000MPaで、硬さも同程度だった。
【００２９】
疲労試験には、電磁共振式疲労試験機（120Hz）、高速油圧サーボ疲労試験機（600Hz）、超音波疲労試験機（20kHz）を使用した。また、試験片や雰囲気及び応力比等の疲労試
験の条件も例１と同様とした。図５に、SCM440鋼の電解研磨面をFE-SEMで観察することにより撮影した不均一組織の様相を示した。フェライトと思われる不均一組織が観察され、寸法はSMn443鋼のAF2000とほぼ同じであった。SNCM439鋼の不均一組織の様相についてもS
CM440とほぼ同一のものが観察された。図６にSCM440鋼の疲労試験結果を示したが、1010
回での疲労限は840MPaだった。破面写真は省略するが、107回以上で内部破壊した破面に
はODAが観察され、ODA＋介在物寸法は介在物寸法の約３倍で、この比率はSMn443鋼のQT2000Wとほぼ同じであった。また、破面上で測定したAl2O3介在物の平均寸法は12μmだった
。
【００３０】
例１と同様に式（２）に基づき、不均一組織の影響分を推定する。ODA＋介在物寸法と
介在物寸法の比率が、SCM440鋼とSMn443鋼のQT2000Wで同じなので、欠陥寸法の差はAl2O3介在物の寸法差で決まり、両者の比は20/12=1.67となる。従って、式（２）に基づき、QT2000Wの疲労限710MPaからSCM440鋼の疲労限を推定すると710×（1.67）1/6=773MPaとなる。従って、実際の疲労限との差から不均一組織の影響分は840-773=67MPaとなる。
【００３１】
図７にSNCM439鋼の疲労試験結果を示したが、1010回での疲労限は770MPaだった。破面
上には、SCM440鋼と同様にODAが観察された。破面上で測定したAl2O3介在物の平均寸法は22μmとSMn443鋼に比べて多少大きかった。単純に介在物寸法から考えると、SNCM439鋼の疲労限はSMn443鋼より低くなり、式（２）から710×（20/22）1/6=699MPaとなる。従って、実際の疲労限との差から不均一組織の影響分は770-699=71MPaと推定される。
＜例３＞
供試材（ｃ）としては表１の弁ばね鋼SWOSC-VとＶ添加低合金鋼を用いた。それぞれ改
良オースフォーム材と油焼入れ材をそれぞれ作製したが、改良オースフォームの条件は弁ばね鋼が800℃で50％圧延後に水冷、Ｖ添加鋼が830℃で30圧延後に水冷である。圧延には例１と同じ溝ロール圧延機を使用した。油焼入れの条件は、弁ばね鋼が845℃で焼入れし
、Ｖ添加鋼が920℃で行った。焼戻しは、弁ばね鋼が430℃、Ｖ添加鋼が600℃で行った。
引張強度は両鋼種とも改良オースフォーム材と油焼入れ材の間で差は無く、弁ばね鋼が約1800MPa、Ｖ添加鋼が約1600MPaだった。疲労試験の条件は例１と同様である。図８には弁ばね鋼の旧γ粒界組織を示した。
【００３２】
改良オースフォーム材は、油焼入れ材に比べて旧γ粒径が非常に小さいことがわかる。この場合には、材料のほぼ全体で再結晶が生じており、もはや“改良”ではなく、通常のオースフォームになっている。図９にはＶ添加鋼の旧γ粒組織を示したが、Ｖ添加鋼に関しては、油焼入れ材でも小さな旧γ粒が目立ち、改良オースフォーム材との間で明確な違いは見られなかった。次に、弁ばね鋼の不均一組織を観察した代表例を図１０に示した。この場合に観察された不均一組織は下部ベイナイトと思われる。不均一組織の寸法は明らかに改良オースフォーム材のほうが小さい。図１１にはＶ添加鋼の不均一組織を示したが、Ｖ添加鋼の不均一組織の様相は弁ばね鋼の場合とほぼ同様であった。
【００３３】
図１２は弁ばね鋼の疲労試験結果を示したものである。1010回での疲労限は改良オースフォーム材が800MPaで油焼入れ材が710MPaだった。107回以上で内部破壊した破面にはODAが観察されたが、改良オースフォーム材と油焼入れ材で明確な違いは見られなかった。
【００３４】
図１３はＶ添加鋼の疲労試験結果を示したものである。1010回での疲労限は改良オースフォーム材が820MPa、油焼入れ材が600MPaだった。改良オースフォーム材と油焼入れ材の双方にODAが確認されたが、データ点数が十分でないため、ODA寸法の解析は困難だった。
【００３５】
以上のことから、弁ばね鋼に関しては、改良オースフォーム材と油焼入れ材の疲労限の差が800-710=90MPaであるが、介在物寸法とODA寸法に違いはないため、不均一組織の寸法差により上昇したと考えられる。Ｖ添加鋼に関しては、改良オースフォーム材と油焼入れ材の疲労限の差が820-600=220MPaであるが、この中には不均一組織の影響分だけでなく、ODA減少分が含まれる可能性がある。
【００３６】
以上のとおりの例１、２の結果を含む一連の結果から、不均一組織を小さくすることにより、1010回疲労限が70〜200MPa程度改善されることがわかった。そこで、次に、不均一組織寸法を制御する指針を導き出すため、不均一組織寸法の定量化を行った。不均一組織寸法の解析の際には、基準面積0.482mm2（約400倍での視野）に対して最大の不均一組織
寸法を測定する極値統計の手法を用いた。不均一組織の寸法は、面積の平方根で表した代表寸法√areaを指標とし、5000倍で撮影したFE-SEM像の上で測定した。代表的な測定例を図１４に示すが、点線で囲んだ領域を１つの組織単位として寸法を測定した。なお、図１４（ａ）は、図２（ｂ）のＡ矢印で示した組織（上部ベイナイト）を測定した例で、図１４（ｂ）は図９（ｂ）の不均一組織（下部ベイナイト）を測定した例である。各材料について、それぞれ10〜12視野ずつ測定した極値分布を図１５に示す。ここで極値分布とは、最大値（極値）を解析する際に通常用いられる極値統計法に基づくものであって、ある基準面積内の最大値（極値）を複数の基準面積について測定し、最大値（極値）の分布として得られるものである。この極値分布の整理には、図１５のように、極値確率紙が用いられる。この極値確率紙とは、測定された最大値を小さな順に並べ、累積分布関数との関係で整理するものである。
【００３７】
図１５から、10視野以上で極値分布を測定した場合の最大値で評価すると、不均一組織寸法の定量化ができることがわかる。図１５の結果から中間値をとると、不均一組織の寸法が5.0μmを境に内部破壊特性の優劣が大きく変わっており、この不均一組織の寸法が5.0μmが内部破壊の指標、基準として好適であることが分かる。そして、この出願の発明は狭い範囲での温度制御が要求される改良オースフォームだけでなく、再結晶を許容する比較的容易な通常のオースフォームでも特性の改善が可能なため実用性が高い。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
高強度鋼の内部破壊は介在物の観点からの改良が主体的であったが、この出願の発明は介在物に基づく内部破壊であっても組織制御の観点から改善することが可能であることを提供するものであり、新しい観点に基づいて内部破壊が抑制された高強度鋼の製造が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】SMn443鋼の旧γ粒界組織を示した図である。
【図２】SMn443鋼の不均一組織を示した図である。
【図３】SMn443鋼の疲労試験結果を示した図である。
【図４】SMn443鋼の107回以上で内部破壊した破面の代表例を示した図である。
【図５】SCM440鋼の不均一組織を示した図である。
【図６】SCM440鋼の疲労試験結果を示した図である。
【図７】SNCM439鋼の疲労試験結果を示した図である。
【図８】弁ばね鋼の旧γ粒界組織を示した図である。
【図９】Ｖ添加鋼の旧γ粒界組織を示した図である。
【図１０】弁ばね鋼の不均一組織を示した図である。
【図１１】Ｖ添加鋼の不均一組織を示した図である。
【図１２】弁ばね鋼の疲労特性を示した図である。
【図１３】Ｖ添加鋼の疲労特性を示した図である。
【図１４】不均一組織の側定例を示した図である。
【図１５】不均一組織の極値統計解析結果を示した図である。
【図１６】一般的な高強度鋼の疲労特性を示した図である。
【図１】
2005105363.tif 000004
【図２】
2005105363.tif 000005
【図３】
2005105363.tif 000006
【図４】
2005105363.tif 000007
【図５】
2005105363.tif 000008
【図６】
2005105363.tif 000009
【図７】
2005105363.tif 000010
【図８】
2005105363.tif 000011
【図９】
2005105363.tif 000012
【図１０】
2005105363.tif 000013
【図１１】
2005105363.tif 000014
【図１２】
2005105363.tif 000015
【図１３】
2005105363.tif 000016
【図１４】
2005105363.tif 000017
【図１５】
2005105363.tif 000018
【図１６】
2005105363.tif 000019