(57)【要約】      （修正有）【課題】保管、輸送または加工装置への供給などの際に粘着性ポリマーペレット同士が互着しにくい、取扱い性に優れた非互着性ゴムペレットを連続的に効率よく製造する方法およびその装置を提供する。【解決手段】粘着性ポリマーを熱可塑性ポリマーで被覆した被覆ポリマーを、約３０〜１５０℃の温度で加圧変形後、切断することを特徴とし、その装置が、例えば、被覆ポリマーを支持するアンビルロール５、被覆ポリマーを介してアンビルロールと接し、被覆ポリマーの切断部を変形させる表面に型押し刃を有する型押しロール６、および被覆ポリマーの進行方向に対して型押しロールの後方に位置し、被覆ポリマーを介してアンビルロールと接し、変形された被覆ポリマーを切断する表面に切断刃を有する切断ロール７からなることを特徴とする。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘着性ポリマーを熱可塑性ポリマーで被覆した被覆ポリマーを、３０〜１５０℃の温度で、切断部を加圧変形後、切断することを特徴とする非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項２】
変形前の厚さの１０〜３０％に変形させる請求項１記載の非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項３】
非互着性ポリマーペレットの切断によって形成された表面における粘着性ポリマーの露出割合が５０％以下である請求項１記載の非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項４】
被覆ポリマーが、粘着性ポリマーシートの上下を熱可塑性ポリマーシートで被覆したシート状ポリマーである請求項１記載の非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項５】
被覆ポリマーが、粘着性ポリマーを芯とし、熱可塑性ポリマーを鞘とする芯鞘構造のポリマーである請求項１記載の非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項６】
粘着性ポリマーが非晶性オレフィン系ポリマーで、熱可塑性ポリマーが結晶性オレフィン系ポリマーである非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項７】
変形と切断を同一の刃で行う請求項１記載の非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項８】
変形と切断を別の刃で行う請求項１記載の非互着性ポリマーペレットの製造方法。
【請求項９】
被覆ポリマーを搬送する送出しロール、被覆ポリマーを支持する架台、被覆ポリマーを変形および切断する切断刃を有する切断刃支持板、切断刃を被覆ポリマー側に向けて切断刃支持板を先端に保持し、切断刃支持板を上下させるプレス、成形したペレットを集める払い出し治具からなる非互着性ポリマーペレットの製造装置。
【請求項１０】
被覆ポリマーを搬送する送出しロール、被覆ポリマーを支持するアンビルロール、被覆ポリマーを介してアンビルロールと接し、被覆ポリマーの切断部を変形させる表面に型押し刃を有する型押しロール、被覆ポリマーの進行方向に対して型押しロールの後方に位置し、被覆ポリマーを介してアンビルロールと接し、変形された被覆ポリマーを切断する表面に切断刃を有する切断ロール、成形されたペレットを集めるペレットキャッチャーからなる非互着性ポリマーペレットの製造装置。
【請求項１１】
請求項１〜８の何れかに記載の製造方法によって得られる非互着性ポリマーペレット。
【請求項１２】
請求項１１記載の非互着性ポリマーペレットを成形してなる成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、保管、輸送または加工装置への供給などの際に粘着性ポリマーのペレット同士が互着しにくい、取扱い性に優れた非互着性ポリマーペレットの製造方法およびその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
非互着性ポリマーペレットとして、非粘着性ポリマーで粘着性ポリマーを被覆し、これを切断したものが知られている。
例えば、結晶性ポリオレフィンを鞘とし、熱可塑性エラストマーもしくはアモルファスポリオレフィンを芯とする芯鞘構造のストランドを切断して得られる芯鞘構造のポリマーペレットが知られている（特許文献１参照。）。
また、互着性ゴムのシートの両面に熱可塑性ポリマーフィルムを貼合し、切断してペレットにすることも知られている（特許文献２参照。）。
【０００３】
しかしながら、これらに開示されているストランドカッターやペレタイザーで切断して得られるペレットは、その切断面に粘着性ポリマーが露出しており、完全に非互着性ペレットにすることはできない。また、特許文献２にはカッターナイフで切断することが開示されているが、生産性が悪く、実用的な方法とは言えない。
【特許文献１】特開平７−１７１８２８号公報
【特許文献２】特開２０００−５２３３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、保管、輸送または加工装置への供給などの際に粘着性ポリマーペレット同士が互着しにくい、取扱い性に優れた非互着性ゴムペレットを連続的に効率よく製造する方法およびその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討した結果、粘着性ポリマーを熱可塑性ポリマーで被覆した被覆ポリマーを約３０〜１５０℃の温度で加圧変形後、切断することによって、殆ど互着しない非互着性ポリマーペレットを生産性良く製造できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、粘着性ポリマーを熱可塑性ポリマーで被覆した被覆ポリマーを、約３０〜１５０℃の温度で、切断部を加圧変形後、切断することを特徴とする非互着性ポリマーペレットの製造方法である。
また、被覆ポリマーを搬送する送出しロール、被覆ポリマーを支持する架台、被覆ポリマーを変形および切断する切断刃を有する切断刃支持板、切断刃を被覆ポリマー側に向けて切断刃支持板を先端に保持し、切断刃支持板を上下させるプレス、成形したペレットを集める払い出し治具からなる非互着性ポリマーペレットの製造装置である。
更に、被覆ポリマーを搬送する送出しロール、被覆ポリマーを支持するアンビルロール、被覆ポリマーを介してアンビルロールと接し、被覆ポリマーの切断部を変形させる表面に型押し刃を有する型押しロール、被覆ポリマーの進行方向に対して型押しロールの後方に位置し、被覆ポリマーを介してアンビルロールと接し、変形された被覆ポリマーを切断する表面に切断刃を有する切断ロール、成形されたペレットを集めるペレットキャッチャーからなる非互着性ポリマーペレットの製造装置である。
更に、上記の製造方法によって得られる非互着性ポリマーペレット、およびこの非互着性ポリマーペレットを成形してなる成形体である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、保管、輸送または加工装置への供給などの際に粘着性ポリマーペレット同士が殆ど互着しない、取扱い性に優れた非互着性ゴムペレットを生産性良く製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明における粘着性ポリマーとは、ポリマーをペレット状にして、樹脂袋またはフレキシブルコンテナに入れて倉庫での保管、トラック等での輸送、またはホッパ―付き加工装置へのペレットの供給など使用環境下における温度や、ペレットに加わる圧力において、ペレット同士が互いに付着し、ペレットが凝集した塊状となる性質をもつポリマーを意味する。特に互着性が大きい場合、ペレット同士が完全に密着し、もはやペレットの形態を残さず一つの塊となる場合もある。
とりわけポリマーをペレット状にして常温（２３℃）で放置した場合、ペレット同士が互いに付着し、ペレットが凝集した塊状となる性質をもつ粘着ポリマーについて本発明の製造方法を適用することが有効である。
本発明における非互着性ポリマーペレットとは、ペレット状であっても上述のような互着性を殆ど有しないものをいう。
【０００８】
粘着性ポリマーの種類は何ら特定されるものではないが、例えば非晶性または低結晶性のオレフィン系ポリマー、ゴム類、スチレン系ブロックコポリマーなどが挙げられる。
【０００９】
前記の非晶性のオレフィン系ポリマーの非晶性とは、オレフィン単量体単位を含有する重合体であって、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により、−１００℃から２００℃に融解熱量が１Ｊ／ｇ以上の結晶融解ピークが観察されないことを指す。また、低結晶性のオレフィン系ポリマーの低結晶性とは、オレフィン単量体単位を含有する重合体であって、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により、−１００℃から２００℃に融解熱量が１〜３０Ｊ／ｇの結晶融解ピークが観察されることを指す。
【００１０】
このような非晶性または低結晶性のオレフィン系ポリマーとしては、例えば、プロピレン単独重合体もしくは、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−１−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−１−ブテン共重合体、プロピレン−１−ヘキセン共重合体、プロピレン−１−オクテン共重合体などのプロピレン系ポリマー；エチレン−プロピレン−非共役ジエン共重合体、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレン−１−ヘキセン共重合体、エチレン−ブタジエン共重合体などのエチレン単位−炭素数３以上のα−オレフィン単位共重合体またはこれに非共役ジエン単位からなる共重合体などのエチレン系ポリマーなどが挙げられる。これらの非晶性オレフィン系ポリマーは、アクリル酸、メタクリル酸、α，β−不飽和カルボン酸、脂環族カルボン酸、無水マレイン酸またはこれらの誘導体で変性されたポリマーであってもよい。
【００１１】
このような非晶性または低結晶性のオレフィン系ポリマーの製造方法としては、公知のオレフィン重合用触媒を用いた公知の重合方法が用いられる。これらの中でも好ましくは、メタロセン系錯体や非メタロセン系錯体などの錯体系触媒を用いた、スラリー重合法、溶液重合法、塊状重合法、気相重合法等であり、該錯体系触媒としては、たとえば特開昭５８−１９３０９号公報、特開昭６０−３５００５号公報、特開昭６０−３５００６号公報、特開昭６０−３５００７号公報、特開昭６０−３５００８号公報、特開昭６１−１３０３１４号公報、特開平３−１６３０８８号公報、特開平４−２６８３０７号公報、特開平９−１２７９０号公報、特開平９−８７３１３号公報、特開平１０−５０８０５５号公報、特開平１１−８０２３３号公報、特表平１０−５０８０５５号公報などに記載のメタロセン系触媒；特開平１０−３１６７１０号公報、特開平１１−１００３９４号公報、特開平１１−８０２２８号公報、特開平１１−８０２２７号公報、特表平１０−５１３４８９号公報、特開平１０−３３８７０６号公報、特開表１１−７１４２０号公報などに記載の非メタロセン系の錯体触媒を例示することができる。これらの中でも、入手容易性の観点から、メタロセン触媒が好ましく、その中でも好適なメタロセン触媒の例としては、シクロペンタジエン形アニオン骨格を少なくとも１個有し、Ｃ1対称構造を有する周期表第３族〜第１２族の遷移金属錯体が好ましい。また、メタロセン触媒を用いた製造方法の特に好ましい例として、欧州特許出願公開第１２１１２８７号明細書の方法を例示することができる。
【００１２】
前記ゴム類としては、例えば、天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、ＳＢＳゴム、水添ＳＢＳゴム、液状重合スチレン−ブタジエンゴムなどのスチレン系ゴム、その他、ポリイソブチレンゴム、ブチルゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、アルフィ−ゴム、ニトリルゴム、フッ素ゴム、ビニルピリジンゴム、シリコーンゴム、ブタジエン−メチルメタクリレートゴム、アクリル系ゴム、ウレタン系ゴムなどが挙げられる。
【００１３】
前記スチレン系ブロックコポリマーとしては、例えば、スチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー（ＳＩＳ）、スチレン−ブチレン−スチレンブロックコポリマー（ＳＢＳ）、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロックコポリマー（ＳＥＢＳ）、
スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロックコポリマー（ＳＥＰＳ）などが挙げられる。
【００１４】
これらの粘着性ポリマーは、これらを互いに混合して用いる場合もある。また、必要に応じて酸化防止剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、炭酸カルシウム、タルク、マイカ等の無機充填剤、防曇剤、石油樹脂類、ミネラルオイル、ガラス繊維、天然繊維、炭素繊維、難燃剤などを含ませることもできる。
【００１５】
本発明で用いる熱可塑性ポリマーフィルムの原料となる熱可塑性ポリマーとしては、例えば結晶性プロピレン系ポリマーもしくは結晶性エチレン系ポリマー等の結晶性オレフィン系ポリマー、ポリスチレン系ポリマー、ナイロン系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどが挙げられ、ペレットにしようとするゴムの種類に応じて適宜選択できる。これらの中でも、原料価格、加工の容易さ、フィルムの取扱いの容易さ等の観点から結晶性オレフィン系ポリマーが好ましい。
【００１６】
前記の結晶性オレフィン系ポリマーの結晶性とは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）において結晶融解ピークが６０℃以上の温度に観察されることを指す。本発明の目的である非互着性のペレットを得るという観点からは、結晶融解ピークが観察される温度は、好ましくは８０℃以上、さらに好ましくは１００℃以上、特に好ましくは１２０℃以上である。
【００１７】
このような結晶性オレフィン系ポリマーとしては、例えばプロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン−１共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン−１共重合体、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンの他、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−１共重合体、エチレン−４−メチルペンテン−１共重合体、エチレン−ヘキセン−１共重合体、エチレン−オクテン−１共重合体、エチレン−デセン−１共重合体などのエチレン−α−オレフィン共重合体などが挙げられる。なかでも、プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン−１共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン−１共重合体が好ましく用いられる。これらの結晶性のオレフィン系ポリマーは、アクリル酸、メタクリル酸、α，β−不飽和カルボン酸、脂環族カルボン酸、無水マレイン酸またはこれらの誘導体で変性されたポリマーであってもよい。
【００１８】
また、これらの結晶性オレフィン系ポリマーの製造方法としては、公知のオレフィン重合触媒を用いた公知の重合方法が用いられる。例えば、チーグラー・ナッタ系触媒、メタロセン系錯体や非メタロセン系錯体などの錯体系触媒を用いた、スラリー重合法、溶液重合法、塊状重合法、気相重合法等、また、ラジカル開始剤を用いた塊状重合法、溶液重合法等が挙げられる。また、市販の該当品を用いることも可能である。
【００１９】
本発明における熱可塑性ポリマーには、必要に応じて酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、結晶核剤、防曇剤、難燃剤などを含ませることもできる。
【００２０】
上記の熱可塑性ポリマーからフィルムを得る方法としては、例えばＴダイ法またはインフレーション法など公知の方法が適用可能である。フィルムの厚みは、一般的に約１〜５００μｍ、好ましくは約５〜３００μｍ、特に好ましくは約１０〜１００μｍである。
【００２１】
上記フィルムは、延伸フィルムであってもよい。延伸フィルムは、テンター延伸法やチューブラー延伸法などの公知の方法によって得ることができ、一軸延伸フィルムまたは二軸延伸フィルムのいずれであってもよい。また、二軸延伸フィルムにおいては、逐次二軸延伸、同時二軸延伸のいずれであってもよい。
さらに、上記フィルムは多層フィルムでもよい。多層フィルムは公知の共押出法またはラミネート法によって得ることができる。
【００２２】
被覆ポリマーとしては、粘着性ポリマーシートの上下を前記の熱可塑性ポリマーフィルムで被覆したシート状ポリマー、粘着性ポリマーを芯とし、熱可塑性ポリマーを鞘とする芯鞘構造のポリマー等が挙げられる。
【００２３】
前記の粘着性ポリマーをシート状にする方法としては、例えば、粘着性ポリマーがベール状の塊であれば、一旦、冷凍粉砕機、もしくは水中で粉砕する湿式粉砕機で０．２〜１ｃｍ角程度に細かく粉砕しておき、次いで、押出機のホッパー投入口へこれを投入し、Ｔダイ押出機によりシート状に押出加工する方法が挙げられる。また、別の方法としてニーダー混練機により、粘着性ポリマーを予め溶融状態にしておき、次いで、これをＴダイ押出機のシリンダー内に投入してシート化する方法も挙げられる。
【００２４】
シート状の被覆ポリマーは、例えば、少なくとも２本の加熱ロールを用いて、粘着性ポリマーを連続的にシート状に成形しつつ、そのシート状粘着性ポリマーの両面に熱可塑性ポリマーのフィルムを供給し、貼合して得られる。
前記の加熱ロールのサイズは特に制限はなく、ロール面長およびロール直径は任意に選択することができる。加熱ロール表面は、鏡面仕上げ、粗面仕上げのいずれでもよい。近接した加熱ロール表面間の距離は、成形しようとするシート厚みによって適宜調整することができる。
加熱ロールの加熱温度は、好ましくは約３０℃〜１５０℃、より好ましくは約４０℃〜１２０℃である。なお、単位時間当たりの成形量が多いと、加熱不足となる場合があるが、この場合は加熱ロールの直径を大きくとる、加熱ロール本数を３本以上に増やすなどの方法、あるいは互着性ポリマーを供給段階で予備加熱するなどの方法を採用すればよい。
またシート状の被覆ポリマーを作製する他の方法として、多層Ｔダイ押出機を用いて押出し成形する方法が挙げられる。こうして得られるシート状の被覆ポリマーの構成は、熱可塑性ポリマー／粘着性ポリマー／熱可塑性ポリマーである。多層Ｔダイから押出されたシート状被覆ポリマーは、冷却ロールに接触させたり冷却水等により表面を任意の温度まで冷却したのち、引取ロール等を用いて引取ることにより連続的に生産される。押出し成形して得られたシート状の被覆ポリマーは、一旦ロール状に巻き取った後、あるいは適当な長さに切断してシート形状とした後、後述する方法により切断して非互着性ポリマーペレットを製造することができる。また押出し成形しながら連続して、被覆ポリマーの温度が約３０〜１５０℃となったところで切断部を加圧変形後切断し、非互着性ポリマーペレットを製造してもよい。押出し成形と連続して非互着性ポリマーペレットを製造する場合には、ダイから押出されたシート状の被覆ポリマーを一旦冷却した後、加熱ロール等で被覆ポリマーの温度を切断に適した温度に調整してもよい。
【００２５】
前記シート状の被覆ポリマーの厚みは、フィルムを含めた総厚みで好ましくは約０．５ｍｍ〜１０ｍｍ、より好ましくは約０．８ｍｍ〜５ｍｍである。なお、通常はフィルムで覆われている面の形状が四角形となる。
【００２６】
芯鞘構造の被覆ポリマーは、鞘を構成する熱可塑性ポリマーと芯を構成する粘着性ポリマーを溶融押出機に供給し、芯鞘型複合押出ダイを介してストランドを押出すことによって得られる。
ストランドの断面形状は、円形、楕円形、角形等、特に限定されるものではない。
鞘を構成する熱可塑性ポリマーの厚みは、約２００μｍ以下、好ましくは約１００μｍ以下であり、ストランドの断面の大きさは、円形に換算して約２〜１０ｍｍφ、好ましくは約３〜８ｍｍφである。
【００２７】
以下、上記のシート状の被覆ポリマーを切断して、ペレットを製造する方法について説明するが、芯鞘構造の被覆ポリマーについても同様にして製造することができる。
被覆ポリマーは、約３０〜１５０℃の温度で、切断部を加圧変形後、切断することによってペレットを製造する。
被覆ポリマーの温度は、例えば、被覆ポリマーの製造時の温度を保持して、加熱ローラを通して加熱して、上下に設置した加熱器で加熱して、および／または切断部を加熱することによって、約３０〜１５０℃にされる。
【００２８】
被覆ポリマーの加圧変形および切断を同一の刃で行う場合について説明する。
まず、切断刃によって切断部を徐々に加圧して、切断刃の先端を被覆ポリマーに押込む。これによって、表面の熱可塑性ポリマーのフィルムは延伸し、切断部の粘着性ポリマーは周辺に押出され、上下の熱可塑性ポリマーのフィルムは接近する。次いで、更に加圧することによって、最終的に被覆ポリマーを切断する。ポリマーの変形は、変形前の厚さの約１０〜３０％にするのが好ましい。
得られるペレットの断面は、ほぼ熱可塑性ポリマーのフィルムで覆われ、粘着性ポリマーの露出は僅かである。
【００２９】
被覆ポリマーに高い圧力をかけて一気に切断すると、被覆ポリマーが十分に変形する前に切断してしまい、切断面の熱可塑性ポリマーのフィルムによる被覆が不十分になる。また、最初にかける圧力が弱く、変形が十分でない状態で切断しても同様に切断面の被覆は不十分になる。従って、ある程度の圧力をかけて上下の熱可塑性ポリマーのフィルムが接近した状態にした後に切断を行う。
【００３０】
被覆ポリマーにかける圧力は、連続して徐々に加えて十分に変形した後に切断されるように調整しても良いし、初めに変形する圧力をかけ、次に切断する圧力をかける２段階にしても良い。それぞれのかける圧力および速度は、被覆ポリマーの種類によって変わり、予めテストして決定される。
【００３１】
図１にこれらの方法を実施する装置の概略図を示す。
送出しロール９および支持ロール１１によって被覆ポリマーが変形、切断を行う架台４上に搬送される。被覆ポリマーは上下またはその一方に配置されたヒーター１０によって変形、切断時の温度が約４０℃〜１５０℃になるように加熱される。ヒーター１０の代わりに、送出しロール９および／または支持ロール１１を加熱機能を有する加熱ロールとすることもできる。被覆ポリマーが変形、切断位置に搬送されると、被覆ポリマー側に切断刃を備えた切断刃支持板２をプレス３で押し下げ、被覆ポリマーに連続して徐々に圧力を加えて十分に変形した後に切断するか、または２段階に圧力をかけて変形、切断を行う。プレスとしてはエアプレス、油圧プレス等が用いられる。切断後、切断刃支持板２は上げられ、成形されたペレットは払い出し治具１２で架台上から払い出され、集められる。払い出し治具１２は図１では、被覆ポリマーの後方に配置され、前面に押出すことによってペレットが前面に払い出され、集められる。送出しロール９、プレス３および払い出し治具の動作についてタイミングを合わせてシーケンスを組むことによって、連続的にペレットを製造することができる。
【００３２】
被覆ポリマーの加圧変形および切断を別の刃で行うこともできる。すなわち型押し刃で変形した後、切断刃で切断する。変形の程度は上記の説明と同様である。
型押し刃としては切断刃に比べて先端が丸みを帯びているものを用いる。被覆ポリマーの種類にもよるが、先端が約０.２〜０.３ｍｍ幅のものが用いられる。なお、切断刃の先端の幅は０.０５ｍｍ程度である。
【００３３】
図２に被覆ポリマーの加圧変形および切断を別の刃で行う方法で実施する装置の概略図を示す。
図１と同様に加熱され、送出しロール９および支持ロール１１によって被覆ポリマー１がアンビルロール５上に搬送される。被覆ポリマーを支持するアンビルロール５上には被覆ポリマー１を介してアンビルロール５と接する型押しロール６が配置されている。型押しロール６の表面には型押し刃が設けられており、これによって加圧して切断部を変形させる。被覆ポリマーの進行方向に対して型押しロール６の後方に切断ロール７が配置されている。切断ロール７の表面には切断刃が設けられており、これによって変形された切断部を切断する。成形されたペレットはコンベアからなるペレットキャッチャー８に落下し、集められる。
【００３４】
芯鞘構造の被覆ポリマーについてもシート状の被覆ポリマーと同様にペレットを製造することができる。この場合は、溝付きの送出しロールを用い、多数のストラッドを同時に搬送し、変形、切断することにより、生産性よく製造することができる。
【００３５】
上記の方法で得られたペレットは表面が曲面で覆われた構造をとることが多く、ペレット表面における粘着性ポリマーの露出部分の面積を厳密に測定することは困難であるが、切断によって形成された表面における露出割合（粘着性ポリマー露出指数）を求めることによって、互着性の指標とすることが可能である。良好な非互着性を得るためには露出指数が、ペレットの変形、切断前の約５０％以下であることが好ましく、約３０％以下であることがさらに好ましく、約２０％以下であることが特に好ましい。
【００３６】
切断によって形成された表面において、粘着性ポリマーはペレットの厚み方向に対して直行方向に略帯状に露出していることが多く、本発明において、露出割合（粘着性ポリマー露出指数）は、ペレット側面（ペレットの厚み方向に対して直行方向）から、切断によって形成された表面を観察し、粘着性ポリマーの略帯状に露出している部分の平均厚み（ｍｍ）を求め、以下の式により算出して示される。
粘着性ポリマー露出指数（％）
＝［（切断によって形成された表面における粘着性ポリマーの露出している部分の平均厚み（ｍｍ））／（総ペレット平均厚み（ｍｍ））］×１００
【００３７】
ペレットの大きさについても特に制限されるものではないが、加工装置に定量供給することを考慮すると、フィルムで覆われている面の一辺が約２ｍｍ〜１０ｍｍが好ましい。
【００３８】
非互着性を完全なものとするために、得られた非互着性ポリマーペレットに対し、その表面に、無機微粉体または有機微粉体が打粉されていてもよい。無機微粉体または有機微粉体を打粉すると、ペレットの熱可塑性ポリマーで覆われていない部分に無機微粉体または有機微粉体が付着し、非互着性を完全にする効果がある。
無機微粉体または有機微粉体としては、例えば炭酸カルシウム、硫酸バリウム、シリカ、タルク、ステアリン酸カルシウムまたはポリオレフィンパウダーが挙げられる。これらを１種または２種以上用いることができる。これらの中でも特に、ステアリン酸カルシウムまたは、ポリオレフィンパウダーが好適である。ポリオレフィンパウダーとしては、平均粒径約５００μｍ以下のものが好ましい。ポリオレフィンパウダーとしては、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマーのパウダーが挙げられ、例えば低密度ポリエチレン微粒子（住友精化(株)製フローセンＵＦ−４０、平均粒径１５〜２２μｍ）、ポリプロピレン微粉（三洋化成（株）製ビスコール６６０Ｐ、平均粒径１２０μｍ）などが好適である。
【００３９】
本発明における非互着性ペレットは取扱いが容易であるので、公知の成形方法、例えば、押出成形、射出成形、インフレーション成形、ブロー成形、プレス成形、カレンダー成形などの公知の熱成形方法により、包装フィルム、自動車部品、家電用部品、書類ケース、デスクマット、テーブルマットなどの成形体として、文具用途、日用雑貨、医療用具、食品容器、繊維などの幅広い用途、分野に適用できる。
【００４０】
また、本発明における非互着性ペレットは、成形体の一つとして粘着フィルム用の粘着剤としても好適に用いることができる。粘着フィルムの作製方法としては、フィルム基材用ペレットと粘着剤ペレットを別々に加熱下で押出しして、基材フィルムと粘着剤が積層された多層フィルムを作製する方法や、粘着剤を予め有機溶剤に溶解させておいて、別途、基材フィルムに塗布する方法等が挙げられる。
【００４１】
粘着フィルムとしては、基材の片面に粘着を配した片面粘着フィルム、基材の両側に粘着層を配した両面粘着フィルムに適用できる。粘着層側には離型用のフィルムまたは紙を配してもよい。離型用のフィルムまたは紙を用いない片面粘着フィルムの場合は、粘着層と反対の層に離型剤をコートするか、離型性のよい材料を用いることが好ましい。離型性のよい材料としては高密度ポリエチレンや、ポリアミドなどが挙げられる。
【００４２】
基材フィルム、粘着層、離型層については、それぞれの層を加工した後に加熱および／または圧着により貼合することも可能であるが、共押出加工や、ラミネートなどの手法により複数の層を同時に加工すると工程が省略でき好ましい。例えば、基材と粘着層を共押出しで離型紙の上に押出すことにより、一度に片面粘着テープを製造することができる。
【００４３】
このようにして得られた粘着フィルムが好適に用いられる分野として、半導体ウエハー用バックグラインドテープ、研磨布固定テープ、ダイシングテープ、電子部品搬送用保護テープおよび、プリント基板用保護テープのようなエレクトロニクス分野；窓ガラス保護用フィルム、焼付塗装用フィルム、自動車をユーザーにわたるまで保護するためのガードフィルム、表示用マーキングフィルム、装飾用マーキングフィルムおよび、緩衝・保護・断熱・防音用のスポンジテープのような自動車分野；絆創膏や経皮吸収貼付薬のような医療・衛生材料分野；ならびに、電気絶縁用、識別用、ダクト工事用、窓ガラス保護用、養生用、包装用、梱包用、事務用、家庭用、固定用、結束用および補修用の粘着フィルムや保護フィルムのような住宅・建材分野を例示することができる。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例、比較例をもって本発明をさらに詳細に説明する。
本発明の物性測定は、以下の方法で行った。
（１）メルトフローレート（ＭＦＲ）
ＪＩＳＫ７２１０に従い、荷重２１．１８Ｎ、温度２３０℃の条件で測定を行った。
（２）ＤＳＣ測定方法
示差走査熱量計（セイコー電子工業社製ＤＳＣ２２０Ｃ：入力補償ＤＳＣ）を用い以下の条件で測定した。
（ｉ）試料約５ｍｇを室温から３０℃／分の昇温速度で２００℃まで昇温し、昇温完了後、５分間保持した。
（ii）次いで、２００℃から１０℃／分の降温速度で−１００℃まで降温し、降温完了後、５分間、保持した。
（iii）次いで、−１００℃から１０℃／分の昇温速度で２００℃まで昇温した。この（iii）で観察されるピークが結晶融解ピークであり、ピーク面積が１Ｊ／ｇ以上の融解ピークの有無を確認した。
（３）粘着性ポリマー露出指数（％）
ペレット側面（ペレットの厚み方向に対して直行方向）から光学顕微鏡を用いて切断によって形成された表面を観察し、粘着性ポリマーの露出している部分の平均厚み（ｍｍ）を求め、以下の式により算出した。
粘着性ポリマー露出指数（％）
＝［（切断によって形成された表面における粘着性ポリマーの露出している部分の平均厚み（ｍｍ））／（総ペレット平均厚み（ｍｍ））］×１００
（４）ペレットの互着性
ペレットを２０ｋｇ単位で紙袋に封入し、５段程度に段積みするような実際の使用形態を想定し、その最下段にかかる圧力を算出して、次のような評価を行った。
断面積６０ｃｍ2のビーカーにペレットを１５０ｇ充填し、１．６ｋｇの荷重をかけ、２３℃に１６時間保持し、その後、ペレットを取り出し、ペレットの互着の状態を観察した。なお、ペレットの互着の状態は次の基準によって表した。
Ａ：互着は認められない。
Ｂ：やや互着が認められるが、容易にほぐせるレベルである。
Ｃ：互着して塊状になっている。
【００４５】
［実施例１］
（1）被覆用フィルムの作製
被覆ポリマーとして結晶性プロピレン系ポリマーペレット（住友化学工業株式会社製  グレード名：ＦＬＸ８１Ｋ９、ＤＳＣによる結晶融解ピーク温度＝１４７℃、ＭＦＲ＝７ｇ／１０分）を、田辺プラスチック機械（株）Ｔダイフィルム成形機の押出機に供給し、押出機温度２２０〜２６０℃、ダイ温度２６０℃、チルロールでの冷却温度３０℃、引取速度２０ｍ／分で加工することにより、厚み３０μｍのフィルムを作製した。
【００４６】
（2）フィルム被覆シートの作製
粘着性ポリマーとして非晶性プロピレン系ポリマー（住友化学工業株式会社製  グレード名：タフセレンＸ１１０２、ＤＳＣでの結晶融解ピークは観察されず）を田辺プラスチック機械（株）製ＶＳ３０単軸押出機（スクリュー径３０mm）に供給し、押出温度２５０℃にてＴ型押出ダイス（幅３５０ｍｍ）からシートを連続押出した。次いで、ニンバリ（株）製引取ロール（型式：水平４連型バンク成形型）において、第一ロールと第二ロールの間に連続押出している前記シートを通し、さらに前記（１）で作製したフィルムを第一ロールおよび第二ロールを介し供給した。第一ロールと第二ロールでシート、フィルムを挟圧しながら引取ることにより、フィルム／シート／フィルムの３層からなるフィルム被覆シートを連続的に製造した。この際、各ロールの設定温度は２５℃、ロール周速０．１５ｍ／分とした。得られたフィルム被覆シートの総厚みは３．６ｍｍであった
【００４７】
（3）非互着性ペレットの作製
前記（２）で得られたフィルム被覆シートを６０℃に温度調節した加熱板上に保持し、被覆シートの表面温度が６０℃になるまで加温した後、一片の刃の長さが１０ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで初期圧力３．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけて、フィルム被覆シートの変形、切断を行った。次いで、一片の刃の長さが７ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで、前記の切断方向と直行方向に初期圧力３．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけてフィルム被覆シートの変形、切断を行った。得られたペレットは一辺の長さが約１０ｍｍ×約７ｍｍ、厚みは３．６ｍｍであった。得られたペレットの粘着性ポリマー露出指数、および互着性評価結果を表１に示した。
【００４８】
［実施例２］
実施例１の（３）で、一片の刃の長さが１０ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで初期圧力２．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけて、フィルム被覆シートの変形、切断を行った。次いで、一片の刃の長さが７ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで、前記の切断方向と直行方向に初期圧力２．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけてフィルム被覆シートの変形、切断を行った以外は、実施例１と同様にしてペレットを作製した。得られたペレットの粘着性ポリマー露出指数、および互着性評価結果を表１に示した。
【００４９】
［実施例３］
実施例１の（３）で、一片の刃の長さが１０ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで初期圧力４．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけて、フィルム被覆シートの変形、切断を行った。次いで、一片の刃の長さが７ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで、前記の切断方向と直行方向に初期圧力４．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４.５ｋｇ／ｃｍ2をかけてフィルム被覆シートの変形、切断を行った以外は、実施例１と同様にしてペレットを作製した。得られたペレットの粘着性ポリマー露出指数、および互着性評価結果を表１に示した。
【００５０】
［実施例４］
実施例１で、被覆シートの表面温度が４０℃になるように調整した以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造した。得られたペレットの粘着性ポリマー露出指数、および互着性評価結果を表１に示した。
【００５１】
［実施例５］
実施例４で得られたペレット１００重量部に対し、互着防止剤として三洋化成（株）製ポリプロピレン微粉（製品名：ビスコール６６０Ｐ）０．２重量部を打紛し互着性を評価した。評価結果を表１に示した。
【００５２】
［実施例６］
（1）押出し成形によるフィルム被覆シートの作製
粘着性ポリマーを被覆する熱可塑性ポリマーとして結晶性プロピレン系ポリマーペレット（住友化学株式会社製  グレード名：Ｓ１３１、ＤＳＣによる結晶融解ピーク温度＝１３３℃、ＭＦＲ＝１．５ｇ／１０分）を、粘着性ポリマーとして実施例１で用いた非晶性プロピレン系ポリマーを用いた。押出し成形には、Ｔ型押出ダイス（幅２００ｍｍ）を装着した田辺プラスチック機械（株）製２種３層Ｔダイシート成形機を用いた。
粘着性ポリマーを単軸押出機（スクリュー径４０mm、押出機温度２３０℃）に、熱可塑性ポリマーをＶＳ３０単軸押出機（スクリュー径３０mm、押出機温度２００℃）に供給してそれぞれ溶融混練し、２５０℃に設定したＴ型押出ダイスより、熱可塑性ポリマー／粘着性ポリマー／熱可塑性ポリマーの順に積層されたシート状の被覆ポリマーを押出した。ニンバリ（株）製引取ロール（型式：水平４連型バンク成形型）において、第一ロールと第二ロールの間に前記被覆ポリマーを通して引取ることにより、シート状の被覆ポリマーを連続的に製造した。この際、各ロールの設定温度は２５℃、ロール周速１．５ｍ／分とした。得られたフィルム被覆シートの総厚みは２．２ｍｍ、該フィルム被覆シート中の熱可塑性ポリマーシート厚みは一方が３７μｍであり、他方が４０μｍであった。
（２）非互着性ペレットの作製
フィルム被覆シートの表面温度が９５℃になるように調整した以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造した。得られたペレットの粘着性ポリマー露出指数、および互着性評価結果を表１に示した。
【００５３】
［比較例１］
実施例１の（３）で、被覆シートの表面温度が２３℃になるように調整した以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造した。この場合、被覆シート下側の結晶性オレフィン系ポリマーフィルムがうまく切断できず、ペレット採取できなかった。
【００５４】
［比較例２］
実施例１で、被覆シートの表面温度が２３℃になるように調整し、一片の刃の長さが１０ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで初期圧力４．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけて、フィルム被覆シートの変形、切断を行った。次いで、一片の刃の長さが７ｍｍの二の字刃型の切断刃を保持したプレスで、前記の切断方向と直行方向に初期圧力４．０ｋｇ／ｃｍ2で圧力をかけ、切断時の圧力４．５ｋｇ／ｃｍ2をかけてフィルム被覆シートの変形、切断を行った以外は、実施例１と同様にしてペレットを作製した。得られたペレットの粘着性ポリマー露出指数、および互着性評価結果を表１に示した。得られたペレットの互着性評価結果を表１に示した。この場合、ペレット採取はできたが、粘着性ポリマー露出指数が大きいため互着性は悪化した。
【００５５】
【表１】
2005199706.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の非互着性ポリマーペレットの製造装置の例の概略図である。
【図２】本発明の非互着性ポリマーペレットの製造装置の他の例の概略図である。
【符号の説明】
【００５７】
１  被覆ポリマー
２  切断刃支持板
３  プレス
４  架台
５  アンビルロール
６  型押しロール
７  切断ロール
８  ペレットキャッチャー
９  送出しロール
１０  ヒーター
１１  支持ロール
１２  払い出し治具
【図１】
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【図２】
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