(57)【要約】    【課題】    微少な送液量であっても安定して送液を行なうことのできる送液ポンプ装置を提供する。    【解決手段】    第１及び第２のポンプ機構に並列に接続された調整流路４０が設けられている。ポンプヘッド７、１１より送出された液は分流され、一部の液は送出口１５側へ送られ、その他の液は調整流路４０を流れて吸入口側に戻される。調整流路４０には抵抗管１６が設けられており、この抵抗管１６は、例えば、１００μＬ／ｍｉｎ〜１ｍＬ／ｍｉｎの流量で２ＭＰａ〜２０ＭＰａ程度の圧力がかかるようになっている。ミクロＬＣ、ナノＬＣでは、カラムの流量が１００ｎＬ／ｍｉｎ〜１０μＬ／ｍｉｎ程度で数ＭＰａ〜２０ＭＰａ程度の圧力がかかるため、駆動機構から送出される液のうち０．１％〜１％が送出口１５から送出され、残りの液は調整流路４０を通って吸入流路側に戻される。    【選択図】  図１
2005147756.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸入口より液を吸入して送出口から送出するポンプヘッドと、
前記ポンプヘッドの送出口側に設けられ、送出口から外部に送出される液の流量を測定する流量計と、
前記ポンプヘッドに並列に設けられ、前記ポンプヘッドの送出口に送られる液の一部を吸入口側へ戻す調整流路と、
前記流量計の出力を入力し、その値が所定値となるように前記ポンプヘッドの駆動を制御する制御装置とを備えたことを特徴とする送液ポンプ装置。
【請求項２】
前記調整流路に開閉弁を備えた請求項１に記載の送液ポンプ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフの溶離液の送液など、液体を送液するのに用いる送液ポンプ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ミクロ高速液体クロマトグラフ（ミクロＬＣ）やナノ高速液体クロマトグラフ（ナノＬＣ）用のポンプとしては、スプリッタを用いて１００〜１０００μＬ／ｍｉｎの流量の移動相を分流して必要な流量だけを送液する方式（スプリッタ方式）と、直接的に微少流量を吸入して送出する方式（ダイレクト方式）のものがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
スプリッタ方式の送液ポンプは、スプリッタの抵抗が時間の経過とともに変化するため、流量を長時間安定させることが困難である。また、必要流量以外の分流された移動相は排出されるので、移動相を無駄に消費してしまう問題がある。
ダイレクト方式の送液ポンプは、ポンプ動作のわずかな変動であっても、微少な送液量である場合には流量に大きく影響するので、脈動や送液ムラが生じやすい問題がある。
【０００４】
そこで本発明は、従来の問題点であった移動相の無駄な消費やポンプ動作の変動による脈動・送液ムラを是正して、微少な送液量であっても安定して送液を行なうことのできる送液ポンプ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、吸入口より液を吸入して送出口から送出するポンプヘッドと、前記ポンプヘッドの送出口側に設けられ、送出口から外部に送出される液の流量を測定する流量計と、前記ポンプヘッドに並列に設けられ、前記ポンプヘッドの送出口に送られる液の一部を吸入口側へ戻す調整流路と、前記流量計の出力を入力し、その値が所定値となるように前記ポンプヘッドの駆動を制御する制御装置とを備えたことを特徴とするものである。
【０００６】
この構成により、ポンプの送出口側からの送液の一部を調整流路により吸入口側に戻し、かつ、送出口側で流量を測定して設定値との誤差をフィードバックすることで、ポンプの動作速度をコントロールする。
調整流路により送出口側から吸入口側に戻す割合を大きくする程、微少量の送液に適したものとなる。
【０００７】
また、調整流路に開閉弁を設けてもよい。
【発明の効果】
【０００８】
送出口からの送液の一部を調整流路により吸入口側に戻すようにしたので、ポンプヘッドは送出口から外部へ送液する流量よりも多くの量を送ることができるようになるので、ポンプの動作周期を短くすることができ、脈動や送液ムラの影響を小さくすることができる。また、送出口側に流量計を設けて送液量を測定し、その測定値と設定値との誤差をフィードバックするようにしたので、送液量を安定させることができる。
【０００９】
調整流路に開閉弁を設ければ、調整流路への液の流入のオン／オフを切り換えることができ、送液量に応じて対応させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に一実施例を説明する。
図１はダブルプランジャー方式のポンプに本発明を適用した一実施例の構成を示す流路図である。
この実施例の送液ポンプ装置は、２つのポンプ機構から構成される。第１のポンプ機構のポンプヘッド７は、プランジャー４ａと吸入口側逆止弁８及び吐出口側逆止弁６とからなる。このポンプヘッド７ではプランジャー４ａが図で右側に移動（後退）することによって逆止弁８が開いて逆止弁６が閉じ、吸入口１４から液が吸入されてポンプヘッド７内にできた空間７ａに溜められる。プランジャー４ａが図で左に移動（前進）すると今度は逆止弁６が開き逆止弁８が閉じ、空間７ａ内に溜められた液がプランジャー４ａによって押し出される。
【００１１】
第２のポンプ機構のポンプヘッド１１も同様に、プランジャー４ｂと吸入口側逆止弁１２及び送出口側逆止弁１０とからなる。このポンプヘッド１１でも、プランジャー４ｂが図で右側に移動することによって逆止弁１２が開いて逆止弁１０が閉じ、吸入口１４から液が吸入されてポンプヘッド１１内にできた空間１１ａに溜められる。プランジャー４ｂが図で左に移動すると今度は逆止弁１０が開き逆止弁１２が閉じ、空間１１ａ内に溜められた液がプランジャー４ｂによって押し出される。
【００１２】
プランジャー４ａはカム２ａの外周表面と常時接するようになっており、カム２ａが回転することによってプランジャー４ａが往復運動を行なう。同様に、プランジャー４ｂはカム２ｂの外周表面と常時接するようになっており、カム２ｂが回転することによってプランジャー４ｂが往復運動を行なう。カム２ａ、２ｂは駆動機構として共通のモータ２と接続されている。カム２ａとカム２ｂはプランジャー４ａとプランジャー４ｂの吸入・送出動作が交互に行なわれるようにモータ２に接続されており、連続して送液できるようになっている。
【００１３】
この送液ポンプ装置では、第１及び第２のポンプ機構に並列に、それぞれのポンプヘッド７、１１の吸入口側と吐出口側との間に接続された調整流路４０が設けられている。ポンプヘッド７、１１より送出された液はこの調整流路４０により分流され、一部の液は送出口１５側へ送られ、その他の液は調整流路４０を流れて吸入口側に戻される。調整流路４０には抵抗管１６が設けられており、この抵抗管１６は、例えば、１００μＬ／ｍｉｎ〜１ｍＬ／ｍｉｎの流量で２ＭＰａ〜２０ＭＰａ程度の圧力がかかるようになっている。ミクロＬＣ、ナノＬＣでは、カラムの流量が１００ｎＬ／ｍｉｎ〜１０μＬ／ｍｉｎ程度で数ＭＰａ〜２０ＭＰａ程度の圧力がかかるため、ポンプヘッド７、１１から送出される液のうち０．１％〜１％が送出口１５から送出され、残りの液は調整流路４０を通って吸入流路側に戻される。
抵抗菅流路４０の抵抗管１６より上流側にはストップバルブ（開閉弁）１８が設けられ、このバルブ１８の開閉により抵抗管１６に液を流入させるか流入させないかを切り替えることができるようになっている。
【００１４】
３２、３４は液が吸入口１４からポンプヘッド７、１１内に吸入される際に通る流路である。３６はポンプヘッド７、１１から送出された液の一部が送出口に送液される際に流れる流路であり、ポンプヘッド１１から送出された液の一部は流路３８を流れた後に流路３６を流れて送出口１５に送液される。また、ポンプヘッド７から液が送出される際は、送出された液の一部は流路３８を通って調整流路４０に流入するようになっている。
【００１５】
送出口１５の上流側で、調整流路との分岐点よりも下流には、流量計２２が設けられ、第１及び第２のポンプ機構から送出口１５に送出された液の流量を測定するようになっている。
また、流量計２２には制御装置２４が接続されている。制御装置２４は流量計２２から出力された流量の値を入力し、予め設定された流量と比較してその誤差を小さくするようにモータ２を制御する。このように、流量計２２により送液量を常時測定して所定の流量と比較し、その結果に応じてモータ２の回転数を制御するので、送出口１５に送液される液量の安定化を図ることが可能である。
【００１６】
以下に同実施例の送液ポンプ装置の動作を液の流れに沿って説明する。
モータ２が回転することによりモータ２に取り付けられたカム２ａ、２ｂが回転してプランジャー４ａ、４ｂを往復運動させる。図１において上方に位置する第１のポンプ機構では、逆止弁６、８は、プランジャー４ａが右側に移動すると逆止弁６が閉じて逆止弁８が開き、プランジャー４ａが左側に移動すると逆止弁８が閉じて逆止弁６が開くようになっている。プランジャー４ａが右側に移動するとポンプヘッド７内に空間７ａができ、そこに液が吸入口１４より流路３２を通って吸入される。プランジャー４ａが左に移動すると空間７ａ内に吸入された液が押し出されてポンプヘッド７より逆止弁６を介して送出される。ポンプヘッド７より送出された液は、流路３６を流れて送出口１５に送液される液と流路３８、調整流路４０を通って吸入口側に戻される液とに分流される。
【００１７】
下方に位置する第２のポンプ機構では、逆止弁１０、１２は、プランジャー４ｂが右側に移動すると逆止弁１０が閉じて逆止弁１２が開き、プランジャー４ｂが左側に移動すると逆止弁１２が閉じて逆止弁１０が開くようになっている。プランジャー４ｂが右側に移動するとポンプヘッド１１内に空間１１ａができ、そこに液が吸入口１４より流路３４を通って吸入される。プランジャー４ｂが左に移動すると空間１１ａ内に吸入された液が押し出されてポンプヘッド１１より逆止弁１０を介して送出される。ポンプヘッド１１より送出された液は、流路３８、３６を流れて送出口１５に送液される液と調整流路４０を通って吸入口側に戻される液とに分流される。
【００１８】
第１又は第２から送出されて流路３６を流れる液は流量計２２によりその流量を測定される。流量計２２により測定される流量の測定結果は制御装置２４に入力される。制御装置２４には予め所望の流量が設定されており、流量計２２からの測定結果が設定された流量となるようにモータ２の回転速度を制御する。
【００１９】
ストップバルブ１８が開いている状態では、ポンプヘッド７、１１から送出された液の大部分は調整流路４０を流れて吸入口側に戻される。送出口１５から送出されない液が吸入側に戻されるので、送出口１５からの送液量に対してポンプヘッド７、１１からの送出量を大きくすることができ、送液ムラや脈動を防止することができる。また、ポンプの動作周期を短くすることになるので、脈流や濃度ムラの影響が小さくなる。
従来のポンプでは、１μＬ／ｍｉｎの送液を行なう場合、プランジャーのストローク容量を１０μＬとすると、１０分ごとにプランジャーが往復するので、１０分の周期で送液にムラが生じていた。しかし本発明では、プランジャーからの送液量は１００μＬ／ｍｉｎ程度でよく、プランジャーの往復周期による送液のムラはほとんど分析に影響を及ぼさない。
【００２０】
バルブ１８は、送液量がミクロ流量又はナノ流量である場合には開いておき、セミミクロ流量以上（約１００μＬ／ｍｉｎ以上）の送液量である場合には閉じておくのが好ましい。
本発明の構成は、プランジャー及びポンプヘッドを１つだけ備えたポンプであっても同様に適用することができる。
調整流路の下流側の一端は、吸入流路３２、３４に接続されていなくてもよく、移動相タンクなどに接続させて液を戻すようにしてもよい。その場合でも送出口１５からの送液量に対してポンプヘッド７、１１からの送出量を大きくすることができるので、送液ムラや脈動を防止することができる。
ストップバルブ１８は制御装置２４によって送液量に応じて開閉が制御されるようにしてもよい。
また、調整流路４０の流路抵抗をバルブ等を用いて調節できるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】一実施例の構成を示す流路図である。
【符号の説明】
【００２２】
２      モータ
２ａ、２ｂ    カム
４ａ、４ｂ    プランジャー
６、８、１０、１２    逆止弁
７、１１    ポンプヘッド
７ａ、１１ａ    ポンプヘッド内空間
１４      吸入口
１５      送出口
１６      抵抗管
１８      ストップバルブ
２２      流量計
２４      制御装置
３２、３４、３６、３８    流路
４０      調整流路
【図１】
2005147756.tif 000003