(57)【要約】【課題】  材料充填後のリザーバ部内の真空排気時間を短縮し、充填材料のアウトガス時間を短縮するとともに、アウトガス時の成長室内の汚染を防止し、分子線エピタキシャル成長装置の稼働率を向上させる。【解決手段】  本発明の分子線セルは、分子線エピタキシャル成長装置に搭載し、分子線を照射する分子線セルであって、材料を充填するリザーバ部と、リザーバ部から導入管を介して分子線が供給される分子線照射部とを有し、リザーバ部は、材料を充填する内側タンクと、内側タンクを加熱するためのヒータを備える外側タンクとを有し、内側タンクが、排気ユニットを有することを特徴とする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子線エピタキシャル成長装置に搭載し、分子線を照射する分子線セルであって、
材料を充填するリザーバ部と、該リザーバ部から導入管を介して分子線が供給される分子線照射部とを有し、
前記リザーバ部は、材料を充填する内側タンクと、該内側タンクを加熱するためのヒータを備える外側タンクとを有し、
前記内側タンクが、排気ユニットを有することを特徴とする分子線セル。
【請求項２】
前記排気ユニットは、内側タンクとの接続部に外部ヒーターを備えることを特徴とする請求項１に記載の分子線セル。
【請求項３】
前記排気ユニットは、内側タンクとの接続部に耐熱性のオールメタルバルブを備えることを特徴とする請求項１に記載の分子線セル。
【請求項４】
前記排気ユニットは、排気コンダクタンスが４Ｌ／ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載の分子線セル。
【請求項５】
分子線を照射する分子線セルであって、
材料を充填するリザーバ部と、該リザーバ部から導入管を介して分子線が供給される分子線照射部とを有し、
前記リザーバ部は、材料を充填する内側タンクと、該内側タンクを加熱するためのヒータを備える外側タンクとを有し、
前記内側タンクが、排気ユニットを有することを特徴とする分子線セルを搭載する分子線エピタキシャル成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気圧からの排気時間と充填材料のアウトガス時間が短い分子線セルに関する。また、本発明は、立上げ時間の短い分子線エピタキシャル成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
分子線エピタキシャル成長装置（以下、ＭＢＥ装置と称す。）は、図２の断面概略図に示すように、真空チャンバ２０１内に、材料を加熱することにより基板２０２に分子線を照射する働きをする分子線セル２０３と、基板２０２を保持、回転、および加熱する働きをする基板マニピュレータ２０４とを備える。分子線セル数は、作製する材料系により異なるが、一般に複数個搭載する。また、分子線照射を制御するセルシャッタ２０５が、それぞれの分子線セル２０３の直上に取り付けられている。さらに、分子線からの余剰材料および真空チャンバ内の不純物ガスを吸着し、成膜雰囲気の清浄化を図るためにシュラウド２０６が設置される。シュラウド２０６は、成膜中は液体窒素が充填され、冷却される。その他、ＭＢＥ装置には、計測手段として、一般に、真空計２０７、フラックスゲージ２０８、反射高速電子回折装置２０９、および四重極質量分析計２１０が取り付けられている。
【０００３】
ＭＢＥ装置は、超高真空領域の雰囲気中で基板上に成膜を行なうが、分子線セル内の材料が枯渇すると、ＭＢＥ装置の真空チャンバを大気開放し、新たに材料を充填する。充填後、真空チャンバ内を排気し、ＭＢＥ装置の立上げ作業にとりかかるが、成膜できる環境として、超高真空領域の圧力を得るべく、ベーキングし、あるいは材料のアウトガスを行なう必要があるため、装置立上げに多大な時間を要するのが常である。
【０００４】
そこで、できるだけ材料を大量に充填し、枯渇するサイクルを長くすることにより、装置稼働率を高めるために考案された分子線セルとして、材料を充填するリザーバ部と分子線照射部を分離して、その間を導入管で接続する様式の分子線セルがある。図３に、その断面構成図を示す。この分子線セルは、従来構造の分子線セル（たとえば、クヌーセンセル）では、空間的余裕の問題から大型化ができず、充填できないような大容量の材料を充填可能とするリザーバ部を有することを特徴としている。大容量の材料Ａを充填するためのリザーバ部３０１は、材料を充填する内側タンク３０２と、内側タンク３０２を加熱するヒータ３０４を有する外側タンク３０３とに分離された二重構造を有する。内側タンク３０２には、導入管３０５が接続されており、先端に分子線照射部３０６が接続されている。ヒータ３０４に通電することにより、内側タンク３０２を加熱し、内蔵する材料から蒸気を発生させ、これを分子線として分子線照射部３０６から照射する。
【０００５】
リザーバ部３０１を二重構造とする理由は、昇温時に蒸発物がタンク内に充満し、ヒータと接触することによるヒータの材質劣化を起こさないようにするためである。また、外側タンク３０３は、真空排気する態様としてもよい。外側タンクは、成長室排気用の真空ポンプによる成長室側からの排気では、排気コンダクタンスが悪いため、ヒータ３０４の通電時に、真空度の悪さによるヒータ３０４自体の酸化劣化を防止するためである。また、ヒータからの通電時の放出ガスも考えられるため、放出ガスを成長室に持ち込みにくくするためである。図３における排気ポート３１０、バルブ３１１、真空ポンプ３１２はいずれも、外側タンクの排気に用いる。この分子線セルを、ＭＢＥ装置の真空チャンバに取り付ける際には、外側タンク３０３に取り付けたフランジ３０７を介して接続し、分子線照射部３０６は、チャンバ内に設置されたシュラウド３０８の貫通穴に挿入する。導入管の途中には、通常、バルブ３０９が設けられ、外部からバルブの開閉具合を調整することにより、分子線量を調整する構成となっている。
【０００６】
このような構造をとる分子線セルで、リザーバ部が二重構造ではなく、導入管の途中に設置したバルブを閉じることにより、成長室と完全に仕切り、成長室を大気開放せずに、材料充填を行なうことができる分子線セルがある（特許文献１参照）。また、リザーバ部が二重構造になっていて、外側タンクを成長室に固定するフランジ部に、ゲートバルブおよびベローズを挿入することにより、分子線照射部に繋がる導管の途中までの一体を成長室から引き出し、ゲートバルブを閉じることにより、成長室と完全に仕切り、成長室を大気開放せずに、材料充填を行なうことができる分子線セルがある（特許文献２参照）。これらの分子線セルは、大容量の材料を、成長室を大気開放せずに、充填できることを特徴としている。
【特許文献１】特開平６−７２７９６号公報
【特許文献２】特開平８−３３０２３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図３に示すように、リザーバ部３０１が二重構造をとる大容量型分子線セルでは、大気圧から排気する際、あるいは充填後、材料のアウトガスを行なう際に、内側タンク３０２内の排気は必ず先端部の分子線照射部３０６から行なわなければならない。しかし、通常、内側タンクは、排気コンダクタンスが小さいため、排気効率が非常に悪く、排気に時間がかかる。このため、ＭＢＥ装置の立上げに長時間を要することになる。さらに、材料のアウトガス時に放出される不純物ガスにより、成長室内を汚染する危険性がある。
【０００８】
また、特許文献１に紹介している分子線セルは、リザーバ部が二重構造になっていないため、外側ヒータは大気中で昇温することになる。したがって、ヒータ自身が大気により酸化劣化しないように低温で使用するか、もしくは耐酸化保護をしたヒータ（たとえば、ステンレスを被覆したシースヒータまたはシリコンラバー材料を被覆したヒータなど）を用いることになる。しかし、低温で蒸気圧の高い材料ならば、低温昇温も有効であるが、さらに高温にしたい場合には、リザーバ部を昇温できないという課題がある。また、シースヒータのような耐酸化保護をしたヒータは、昇温効率が悪く、大容量電力が必要となり、運転コストが大きいという課題がある。さらに、高温の外側ヒータによる作業員の大やけどなどの危険がある。
【０００９】
一方、特許文献２に記載されている分子線セルは、材料充填の際に、導管途中までの一体をゲートバルブにより成長室から完全に隔離できるという特徴を有する。材料充填後の真空排気においては、まず、成長室と仕切るゲートバルブを閉じた状態で排気することになるが、外側タンクからの排気になるので、排気コンダクタンスの悪い内側タンクの排気には時間がかかる。また、この状態で材料アウトガスを行なうと、不純物ガスと共に材料ガスが外側タンク内に拡散するため、ヒータを劣化させる可能性がある。したがって、隔離された状態では材料アウトガスはできない。また、ゲートバルブを開け、成長室内に分子線セルを挿入して材料アウトガスを行なう場合は、成長室内を汚染することになる。さらに、この分子線セルの構造では、材料充填後、成長室に接続する際、導管を分子線照射部に接続しなければならないが、一般に導管材料として用いられるＰＢＮ材は破損しやすいので、取り扱いに十分注意しなければならない。また、成長中、接続部に材料が滞留する可能性があり、分子線量が経時変化し、成長の再現性が失われる虞がある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の分子線セルは、分子線エピタキシャル成長装置に搭載し、分子線を照射する分子線セルであって、
材料を充填するリザーバ部と、リザーバ部から導入管を介して分子線が供給される分子線照射部とを有し、
リザーバ部は、材料を充填する内側タンクと、内側タンクを加熱するためのヒータを備える外側タンクとを有し、
内側タンクが、排気ユニットを有することを特徴とする。
【００１１】
排気ユニットは、内側タンクとの接続部に外部ヒータおよび耐熱性のオールメタルバルブを備え、排気コンダクタンスが４Ｌ／ｓ以上である態様が好ましい。
【００１２】
本発明の分子線エピタキシャル成長装置は、かかる分子線セルを搭載することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、材料充填後、リザーバ部内の真空排気時間を大幅に短縮でき、かつ充填材料のアウトガス時間を大幅に短縮できる。また、アウトガス時に成長室内を汚染することがない。このため、本発明の分子線セルを搭載したＭＢＥ装置の稼働率を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の分子線セルは、材料を充填するリザーバ部と、リザーバ部から導入管を介して分子線が供給される分子線照射部とを有し、リザーバ部は、材料を充填する内側タンクと、内側タンクを加熱するためのヒータを備える外側タンクとを有し、内側タンクが、排気ユニットを有することを特徴とする。本発明の分子線セルは、二重構造を有するリザーバ部の内側タンクが排気ユニットを有するから、内側タンクの排気効率を高めることができる。したがって、大気圧からの排気時間を短縮でき、また充填した材料のアウトガス時間を短縮することができ、ＭＢＥ装置の立上げ時間の短縮を図ることができる。また、本発明の分子線セルは、内側タンクと外側タンクとの二層構造を有するため、アウトガス時の、成長室内および外側タンク内への汚染を回避できる。内側タンクの排気ユニットは、外側タンクとは独立した排気ユニットとする方が、内側タンクの排気効率を高める点で望ましい。
【００１５】
排気ユニットは、内側タンクとの接続部に外部ヒータを備える態様が、接続部の内部に材料が蓄積するのを防止し、目詰まりを起こさないようにすることができる点で望ましい。また、内側タンクとの接続部に耐熱性のオールメタルバルブを備える態様が、外部ヒータによる加熱に耐久性を発揮する点で好ましい。排気ユニットの排気コンダクタンスは、排気時間を短縮する上で、４Ｌ／ｓ以上が望ましい。内側タンクの取り付ける排気ユニットは、典型的には、排気ポートと、バルブと、真空ポンプなどにより構成される通常の態様のものを使用することができる。
【００１６】
本発明の分子線セルは、典型的には図１に示すように、大容量の材料Ａを充填するためのリザーバ部１０１と、リザーバ部１０１から導入管１０５を介して分子線が供給される分子線照射部１０６とを有する。リザーバ部１０１は、材料を充填する内側タンク１０２と、内側タンク１０２を加熱するヒータ１０４を有する外側タンク１０３に分かれる二重構造を有する。ヒータ１０４に通電することにより、内側タンク１０２を加熱し、内蔵する材料Ａから蒸気を発生させる。内側タンク１０２には、導入管１０５を介して、先端に分子線照射部１０６が接続されているから、内側タンク１０２において発生した蒸気は、導入管１０５を通って分子線照射部１０６より分子線として照射される。この分子線セルをＭＢＥ装置の真空チャンバに取り付ける際には、外側タンク１０３のフランジ１０７を介して接続し、分子線照射部１０６はチャンバ内に設置されたシュラウド１０８の貫通穴に挿入される。導入管１０５の途中には、分子線量を調整するためのバルブ１０９が設けられている。
【００１７】
内部タンク１０２および外側タンク１０３には、それぞれ独立に排気ポート１１０，１１１があり、それぞれバルブ１１２，１１３、さらには真空ポンプ１１４，１１５が接続されており、両タンクから独立に排気することができるようになっている。図１に示す例では、内側タンク１０２と排気ユニットとの接続部には、加熱により、内部に材料が蓄積し、目詰まりを起こさないようにするために、ヒータ１１６が設置されている。さらに、バルブ１１２は、ヒータ１１６による加熱に耐えることのできるようにオールメタルバルブとなっている。したがって、内側タンク１０２と排気ユニットとの接続部に材料が蓄積されることはなく、排気性能が低下することはない。
【００１８】
たとえば、排気ポート１１０には、ＩＣＦ規格のフランジを用い、サイズはＩＣＦ７０などとすることができる。このときの排気コンダクタンスは、ポート径、ポート長およびバルブのコンダクタンスから計算され、たとえば４０Ｌ／ｓなどとされる。また、内側タンク１０２の排気系の途中に真空計１１８が設置されている。これは内側タンク１０２内の真空度を評価するためのもので、必須コンポーネントではない。外側タンク１０３については、成長室の排気系により排気できるので、独立の排気系は必須ではない。しかしながら、取り付け用のフランジ１０７を通しての排気では、排気コンダクタンスが良くないため、ヒータ１０４昇温時における真空劣化時、ヒータ１０４自体の酸化劣化を考慮すると、特に高温にする場合には、外側タンク１０３にも独立した排気系があった方が好ましい。さらに、ヒータ通電時には放出ガスが発生するため、この放出ガスを成長室に持ち込みにくくするという意味でも、外側タンク１０３における局所的な排気は有効である。
【００１９】
本発明のＭＢＥ装置は、分子線を照射する分子線セルであって、材料を充填するリザーバ部と、リザーバ部から導入管を介して分子線が供給される分子線照射部とを有し、リザーバ部は、材料を充填する内側タンクと、内側タンクを加熱するためのヒータを備える外側タンクとを有し、内側タンクが、排気ユニットを有する分子線セルを搭載している点に特徴を有する。本発明のＭＢＥ装置に搭載する分子線セルは、内側タンクが排気ユニットを有するため、内側タンクの排気効率が高い。その結果、大気圧からの排気時間および充填した材料のアウトガス時間を短くすることができるため、立ち上がり時間の短いＭＢＥ装置を提供することができる。
【００２０】
実施例１
本発明の分子線セルについて、材料充填から材料アウトガスまでのＭＢＥ装置の立上げ工程を図１を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２１】
材料充填時には、ＭＢＥ装置の成長室を大気開放し、バルブ１０９も開けておくことにより、内側タンク１０２内も大気開放した。つぎに、分子線セルの外側タンク１０３の蓋１１６および内側タンク１０２の蓋１１７を開放し、内側タンク１０２の内部に、材料Ａとしてリンを充填した。蓋の構造は、本方式に限定されるものではなく、その他の部位にあっても同様である。蓋１１６，１１７を閉めた後、成長室排気用の真空ポンプ（図示せず。）および真空ポンプ１１４，１１５を用いて排気を始めたところ、真空ポンプ１１４の排気により、内側タンク１０２内も急速に排気された。約１時間の排気により、所望の真空度１×１０−５Ｐａに到達したので、成長室のベーキングを行なうことにより到達真空度を１×１０−８Ｐａに向上させ、その後、材料Ａのアウトガスを行なう工程に移行した。
【００２２】
まず、バルブ１０９を閉じて、内側タンク１０２内を真空ポンプ１１４のみで排気し、この状態で、ヒータ１０４に通電し、内側タンク１０２を４００℃に加熱することにより、材料Ａのアウトガスを開始した。加熱当初、材料Ａの成分以外に、材料に吸着する水分あるいは不純物で汚染物質である炭化水素系のガスが大量に発生した。これらは全て、真空ポンプ１１４により外部に排出したので、成長室を汚染することはなかった。同時に、排気ポート１１０およびバルブ１１２をヒータ１１６にて加熱したので、蒸気となった材料が排気ポート１１０およびバルブ１１２の内部に付着することはなく、材料の目詰まりによる排気コンダクタンスの劣化が生じることはなかった。
【００２３】
内側タンク１０２内の真空度を真空計１１８により計測した。材料のアウトガスがある程度進行すると、排出される不純物などが低減するので、真空度は一旦極大を示した後、徐々に減少する傾向を示した。約２時間の排気後、真空度が１×１０−５Ｐａになったので、導入管にあるバルブ１０９を開き、成長室内へ分子線セルを開放し、材料アウトガスを終了した。
【００２４】
実施例２〜実施例４および比較例１
つぎに、排気コンダクタンスの違いによる排気効率の差を明確にするために、図４に示すように内側タンク４０２の排気系の中に接続管４１９を挿入し、大気圧からの排気時間およびアウトガス時間を測定した。図４に示すように、この分子線セルは、大容量の材料Ａを充填するためのリザーバ部４０１と分子線照射部４０６とを有する。リザーバ部４０１は、内側タンク４０２と、内側タンク４０２を加熱するヒータ４０４を有する外側タンク４０３に分かれ、外側タンク４０３と内側タンク４０２には、それぞれ蓋４１６，４１７を有する。
【００２５】
内側タンク４０２には、導入管４０５を介して、先端に分子線照射部４０６が接続されている。この分子線セルをＭＢＥ装置の真空チャンバに取り付ける際には、外側タンク４０３のフランジ４０７を介して接続し、分子線照射部４０６はチャンバ内に設置されたシュラウド４０８の貫通穴に挿入される。導入管４０５の途中には、分子線量を調整するためのバルブ４０９が設けられている。内部タンク４０２および外側タンク４０３には、それぞれ独立に排気ポート４１０，４１１があり、それぞれバルブ４１２，４１３、さらには真空ポンプ４１４，４１５が接続されている。図４に示す例では、内側タンク４０２と排気ユニットとの接続部にはヒータ４１６が設置されている。また、内側タンク４０２の排気系の途中には真空計４１８が設置されている。
【００２６】
接続管４１９は、それぞれの排気コンダクタンスが、４Ｌ／ｓ（実施例２）、３５Ｌ／ｓ（実施例３）、４０Ｌ／ｓ（実施例４）である形状のものを３種類用意し、それぞれを挿入した場合について、大気圧からの排気時間および材料アウトガス時間を測定した。なお、接続管４１９を挿入しない場合は、すなわち、本発明の実施例１（図１）に相当し、このときの排気コンダクタンスは４０Ｌ／ｓである。また、従来方式を採用した場合としての比較例１では、図４において、バルブ４１２を閉じて、真空ポンプ４１４は使用せず、また、導入管バルブ４０９を開けて、内側タンク４０２内を排気した場合について、同様に測定を行なった。なお、分子線照射部４０６からのみの排気コンダクタンスは０．０５Ｌ／ｓであった。
【００２７】
図５に測定結果を示す。図５の縦軸は、大気圧から真空排気をした場合に、真空度が１×１０−５Ｐａを得るのに必要な排気時間（時間）であり、または材料のアウトガスを開始してから真空度が１×１０−５Ｐａまで低減するのに必要な排気時間を示す。ここで１×１０−５Ｐａという真空度は、一つの基準であって、この値に拘束されるものではない。横軸は内側タンクの排気コンダクタンス（Ｌ／ｓ）である。グラフ中のデータで、○印は大気圧からの排気時間であり、また●印は材料のアウトガス時間である。
【００２８】
まず、大気圧からの排気時間について示す。排気コンダクタンスが０．０５Ｌ／ｓの場合、１０．５時間を要した。つぎに、排気ポート４１０から排気した場合、排気コンダクタンスが４Ｌ／ｓでは２時間を要し、排気コンダクタンスが３５Ｌ／ｓでは１時間を要し、さらに排気コンダクタンスが４０Ｌ／ｓでは０．８時間を要した。したがって、排気ポート４１０から排気することにより、内側タンク４０２内の大気圧からの排気時間が大幅に短縮されることがわかった。
【００２９】
つぎに、材料のアウトガス時間について示す。排気コンダクタンスが０．０５Ｌ／ｓの場合には、排気時間は７．５時間を要し、この場合は材料から発生した不純物などのガスにより成長室内が汚染された。一方、排気コンダクタンスが４Ｌ／ｓでは３時間、排気コンダクタンスが３５Ｌ／ｓでは２．４時間、排気コンダクタンスが４０Ｌ／ｓでは２．２時間を要し、また、成長室内は汚染されなかった。したがって、大気圧からの排気時間の場合と同様、排気ポート４１０から排気することにより、内側タンク４０２内のアウトガス時間が大幅に短縮されることがわかった。
【００３０】
以上のように、少なくとも排気コンダクタンスが４Ｌ／ｓ以上あれば排気時間およびアウトガス時間の短縮が可能であり、排気コンダクタンスが大きければ大きいほど、短縮効果も大きくなることが明らかとなった。このように大気圧からの排気時間を短縮でき、材料のアウトガス時間を短縮できるようになったので、ＭＢＥ装置の立上げ時間を大幅に短縮することが可能となり、ＭＢＥ装置稼働率を向上させることができることがわかった。
【００３１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
大容量の材料を充填できるリザーバ部を有する分子線セルであって、リザーバ部が材料を充填する内側タンクと、内側タンクを加熱するヒータを備えた外側タンクに分離した分子線セルにおいて、内側タンク内の排気および充填材料のアウトガスを効率良く行なうことができるため、分子線エピタキシャル成長装置の稼働率を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の分子線セルの構造を示す模式図である。
【図２】分子線エピタキシャル成長装置の構造を示す模式図である。
【図３】従来の分子線セルの構造を示す模式図である。
【図４】排気コンダクタンスを変更した本発明の分子線セルの構造を示す模式図である。
【図５】排気コンダクタンスと排気時間との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３４】
１０１，３０１，４０１  リザーバ部、１０２，３０２，４０２  内側タンク、１０３，３０３，４０３  外側タンク、１１０，４１０  排気ポート。
【図１】
2005105382.tif 000003
【図２】
2005105382.tif 000004
【図３】
2005105382.tif 000005
【図４】
2005105382.tif 000006
【図５】
2005105382.tif 000007