(57)【要約】  【課題】極細で高強度の複合繊維を提供すること。  【解決手段】本発明の高強度複合繊維は、ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの両物質を含有し、両物質の総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合が２％以上１０％以下のものである。また、本発明の高強度複合繊維の製造方法は、ポリエチレンテレフタレートとカーボンナノチューブとを混合する混合工程と、混合工程で得られた素材を混練する混練工程と、混練工程で得られた材料を紡糸する紡糸工程と、紡糸工程で得られた繊維に、レーザー媒体が二酸化炭素であるレーザー光を照射して加熱しながら、この繊維を延伸する加熱延伸工程と、を有するものである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有することを特徴とする高強度複合繊維。
【請求項２】
前記ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項１記載の高強度複合繊維。
【請求項３】
前記カーボンナノチューブは、気相成長炭素繊維であることを特徴とする請求項１または２記載の高強度複合繊維。
【請求項４】
ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの両物質を含有し、上記両物質の総重量に占める上記カーボンナノチューブの重量の割合が２％以上１０％以下であることを特徴とする高強度複合繊維。
【請求項５】
ポリエステルとカーボンナノチューブとを混合する混合工程と、
上記混合工程で得られた材料を紡糸する紡糸工程と、
上記紡糸工程で得られた繊維を加熱しながら延伸する加熱延伸工程と、
を有することを特徴とする高強度複合繊維の製造方法。
【請求項６】
ポリエステルとカーボンナノチューブとを混合する混合工程と、
上記混合工程で得られた素材を混練する混練工程と、
上記混練工程で得られた材料を紡糸する紡糸工程と、
上記紡糸工程で得られた繊維を加熱しながら延伸する加熱延伸工程と、
を有することを特徴とする高強度複合繊維の製造方法。
【請求項７】
レーザー光を前記ポリエステルと前記カーボンナノチューブとを含有する繊維に照射して、前記加熱延伸工程を行うことを特徴とする請求項５または６記載の高強度複合繊維の製造方法。
【請求項８】
前記レーザー光を発生させるレーザー媒体は、二酸化炭素であることを特徴とする請求項７記載の高強度複合繊維の製造方法。
【請求項９】
総延伸倍率を４倍以上として前記加熱延伸工程を行うことを特徴とする請求項５から８のいずれか１項記載の高強度複合繊維の製造方法。
【請求項１０】
前記加熱延伸工程は、延伸倍率を４倍以上６倍以下として延伸する工程を有することを特徴とする請求項９記載の高強度複合繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度の複合繊維およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルは、耐薬品性、耐熱性、高強度、高融点および高弾性等の特性を有し、食品、飲料または洗剤などの各種容器、衣料および写真フィルム等の原材料として、従来より広く使用されている。そして、高強度のポリエステルを得る方法として、ポリエステル繊維を加熱しながら延伸する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
一方、グラファイト六角網平面を丸めた形態のチューブ状物質であるカーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ  ＮａｎｏＴｕｂｅ：ＣＮＴ）は、固体電解質電池、燃料電池あるいは蓄電池等の電極材料、半導体デバイス中の導電性材料、樹脂と混合して潤滑性あるいは導電性等を発現させる充填材料（フィラー）、光ファイバー等の光伝送媒体材料、触媒等の担持材料または走査型プローブ顕微鏡等の探針材料などの広範囲な応用が期待されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２０７３１２号公報（要約、第２０段落等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ポリエステル繊維が延伸されて得られたポリエステル延伸繊維は、引っ張り強度が４００ＭＰａ程度であり、通常の衣料用繊維として充分使用可能である。しかしながら、更に極細で高強度の繊維の開発が要請されている。
【０００６】
本発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであり、極細で高強度の繊維を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の目的を達成するため、本発明の高強度複合繊維は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有するものである。このため、極細で高強度の繊維を得ることができる。
【０００８】
ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートである構成を採用することができる。また、カーボンナノチューブは、気相成長炭素繊維である構成を採用することができる。この構成によって、比較的汎用な物質を用いて高強度の繊維を得ることができる。
【０００９】
他の発明の高強度複合繊維は、ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの両物質を含有し、両物質の総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合が２％以上１０％以下のものである。
【００１０】
ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合が２％以上であるため、樹脂状態のポリエチレンテレフタレートとカーボンナノチューブとを含有する材料を繊維化するのが容易となる。また、ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合が１０％以下であるため、繊維の製造工程において、カーボンナノチューブがポリエチレンテレフタレート中に分散することが可能である。
【００１１】
本発明の高強度複合繊維の製造方法は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを混合する混合工程と、混合工程で得られた材料を紡糸する紡糸工程と、紡糸工程で得られた繊維を加熱しながら延伸する加熱延伸工程と、を有するものである。このため、極細で高強度の繊維を得ることができる。
【００１２】
他発明の高強度複合繊維の製造方法は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを混合する混合工程と、混合工程で得られた素材を混練する混練工程と、混練工程で得られた材料を紡糸する紡糸工程と、紡糸工程で得られた繊維を加熱しながら延伸する加熱延伸工程と、を有するものである。このため、極細で高強度の繊維を得ることができる。
【００１３】
レーザー光をポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維に照射して、加熱延伸工程を行う方法を採用することができる。レーザー光は平行度が高いため、レンズ等による集束が容易である。このため、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維が細くても、電磁波を集中させて照射することが可能である。また、レーザー光は大きな出力が得られるため、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維を効率良く加熱することができる。
【００１４】
レーザー光を発生させるレーザー媒体は、二酸化炭素である方法を採用することができる。二酸化炭素から発振される電磁波の波長は、ポリエステルが適度の吸収を示す波長帯と重なっている。このため、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維を効率良く加熱することができる。
【００１５】
加熱延伸工程は、複数の延伸する工程を有していても良い。加熱延伸工程が複数の延伸する工程を有する場合は、各延伸する工程における延伸倍率の積が、総延伸倍率となる。なお、加熱延伸工程が１回の延伸する工程からなる場合には、総延伸倍率は、この１回の延伸する工程における延伸倍率となる。総延伸倍率を４倍以上として加熱延伸工程を行うことが好ましい。総延伸倍率を４倍以上として加熱延伸工程を行うことによって、より高強度の繊維を得ることができる。
【００１６】
さらに、加熱延伸工程は、延伸倍率を４倍以上６倍以下として延伸する工程を有することが好ましい。この方法によって、極細で高強度の繊維を得ることができる。  
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、極細で高強度の繊維が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維およびその製造方法、並びに、高強度複合繊維の製造工程で使用される各種装置について説明する。
【００１９】
まず、本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の構成成分であるポリエステルおよびカーボンナノチューブについて説明する。
【００２０】
ポリエステルとは、単量体（モノマー）同士の結合部分が、主にエステル結合によって構成されている高分子のことを言う。本発明で使用されるポリエステルについては、その種類は特に限定されない。例えば、ポリ乳酸、ポリブチレンサクシネート（ＰｏｌｙＢｕｔｈｙｌｅｎｅ  Ｓｕｃｃｉｎａｔｅ：ＰＢＳ）およびポリカプロラクトン（ＰｏｌｙＣａｐｒｏＬａｃｔｏｎｅ：ＰＣＬ）などの生分解特性を有する脂肪族ポリエステル、または、ポリエチレンテレフタレート（ＰｏｌｙＥｔｈｙｌｅｎｅ  Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ：ＰＥＴ）、ポリプロピレンテレフタレート（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）およびポリブチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｂｕｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）などの難分解特性を有する芳香族ポリエステル等が使用可能である。また、ポリエステルは、基本構造となっているアルコールおよび酸以外の成分、例えば、グリセリンなどのアルコール、または、イソフタル酸などの酸等を含む共重合体であっても良い。
【００２１】
カーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ  ＮａｎｏＴｕｂｅ：ＣＮＴ）とは、グラファイト六角網平面を丸めた形態のチューブ状物質のことを言う。本発明で使用されるカーボンナノチューブについては、その種類は特に限定されない。すなわち、カーボンナノチューブの構造は、多層であっても単層であっても良いし、カーボンナノチューブの製法は、アーク放電法、レーザー昇華法または化学気相析出（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）法等のいかなる製法であっても良い。
【００２２】
次に、図１から図３を参照しながら、本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の製造方法について説明する。
【００２３】
本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の製造方法は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを混合する混合工程と、混合工程で得られた素材を混練する混練工程と、混練工程で得られた材料を紡糸する紡糸工程と、紡糸工程で得られた繊維を加熱しながら延伸する加熱延伸工程と、を有する。
【００２４】
混合工程は、混合撹拌機を用いて以下のように行われる。まず、ポリエステルとカーボンナノチューブとを、供給口から混合撹拌機の混合槽に供給する。次に、混合槽内を加熱してポリエステルを溶融させた状態で、混合槽内の撹拌羽根を回転させて、ポリエステルとカーボンナノチューブとをよく撹拌する。
【００２５】
次に、排出口から、ポリエステルとカーボンナノチューブとが混合された素材を取り出す。なお、混合工程で使用される混合装置は、その種類が限定されない。また、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材には、染料もしくは顔料等の着色剤、紡糸するときの成形性を向上させる安定剤、混合槽内での撹拌性を向上させる増粘剤またはポリエステル中にカーボンナノチューブを均一に分散させるための分散剤等の各種添加剤が添加されていても良い。
【００２６】
ポリエステル中にカーボンナノチューブを均一に分散させるため、予めカーボンナノチューブに、その表面の親水性を向上させる処理を施しておいても良い。カーボンナノチューブの表面の親水性を向上させる処理としては、サイジングまたは酸などを用いた表面酸化処理等が挙げられる。
【００２７】
ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレートを用いた場合、ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合は、２％以上１０％以下であることが好ましい。ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合が２％以上であれば、樹脂状態のポリエチレンテレフタレートとカーボンナノチューブとを含有する材料を繊維化するのが容易となる。また、ポリエチレンテレフタレートおよびカーボンナノチューブの総重量に占めるカーボンナノチューブの重量の割合が１０％以下であれば、繊維の製造工程において、カーボンナノチューブがポリエチレンテレフタレート中に分散することが可能である。
【００２８】
図１は、混練機である２軸押出機１０を示す断面図である。この２軸押出機１０は、混練容器１２と、この混練容器１２の周囲に配置された複数のヒータ１４と、素材を混練容器１２内に供給する供給口１６と、素材を混練すると共に、螺旋状の溝を有する第１スクリュー２０および第２スクリュー２２と、駆動源（不図示）からの駆動力を受けて第１スクリュー２０および第２スクリュー２２をそれぞれ回転させる第１回転軸２４および第２回転軸２６と、混練されて得られた材料の排出口となる開口径が数ｍｍ程度のノズル２８とを備えている。第１スクリュー２０および第２スクリュー２２は、供給部および排出部と、混練部とで異なる形状を有している。混練部では、混練むらが生じないように、第１スクリューおよび第２スクリューの形状が非対称になっている。
【００２９】
混練工程は、この２軸押出機１０を用いて以下のように行われる。まず、混合工程で得られたポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材が、供給口１６から混練容器１２内に供給される。なお、混合工程と同様に、各種添加剤を添加しても良い。一方、混練容器１２は、ヒータ１４によって、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材が溶融する温度以上に維持される。このため、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材は、溶融して混練され易い状態になる。
【００３０】
次に、第１回転軸２４および第２回転軸２６が、同じ方向に回転される。このため、溶融したポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材は、第１スクリュー２０および第２スクリュー２２の溝部分に沿って、供給部から混練部に進行する。なお、第１回転軸２４は、第２回転軸２６と逆の方向に回転されても良い。次に、混練部に進行したポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材は、排出部に進行しながら均一に混練される。なお、混練部の距離を混練距離と言う。そして、混練されたポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する素材は、細長い形状のポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料となって、ノズル２８から押し出される。なお、混合工程または紡糸工程で、カーボンナノチューブがポリエステル中に均一に分散すれば、混練工程を省略することができる。
【００３１】
図２は、紡糸機である１軸押出機４０を示す断面図である。この１軸押出機４０は、紡糸容器４２と、この紡糸容器４２の周囲に配置された複数のヒータ４４と、材料を紡糸容器４２内に供給する供給口４４と、螺旋状の溝を有するスクリュー４６と、駆動源（不図示）からの駆動力を受けてスクリューを回転させる回転軸４８と、材料を糸状にして排出するノズル５０とを備えている。
【００３２】
紡糸工程は、この１軸押出機４０を用いて以下のように行われる。まず、混練工程で得られたポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料が、供給口４４から紡糸容器４２内に供給される。一方、紡糸容器４２は、ヒータ４４によって、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料が溶融する温度以上に維持される。このため、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料は、溶融して糸状に成形され易い状態になる。
【００３３】
次に、回転軸４８が回転され、溶融したポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料は、スクリュー４６の溝部分に沿って、ノズル５０の方向に進行する。そして、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維となって、ノズル５０から押し出される。押し出された繊維は、巻き取り機等に巻き取られる。
【００３４】
なお、予めカーボンナノチューブを多く含み、かつ、ポリエステル中に均一に分散された材料を作製しておき、この材料とポリエステルとを紡糸機に供給して、紡糸機で混練しながら紡糸することによって、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維を作製することもできる。この方法によれば、ポリエステルとカーボンナノチューブとを混練する際に、ポリエステルが熱分解して複合繊維の強度が低下することを抑えることができる。
【００３５】
図３は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する繊維を加熱しながら延伸する延伸装置６０を示す模式図である。この延伸装置６０は、レーザー（Ｌｉｇｈｔ  Ａｍｐｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｂｙ  Ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｒａｄｉａｔｉｏｎ：ＬＡＳＥＲ）光源６２と、レンズ６４と、遮光板６６と、送り出しローラ６８と、引き取りローラ７０とを備えている。なお、延伸前の繊維と延伸後の繊維とを区別するため、延伸前の繊維を「未延伸繊維」と、延伸後の繊維を「延伸繊維」と言うことがある。
【００３６】
レーザー光源６２は、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する未延伸繊維に照射して加熱を行うレーザー光の発生源である。レーザー光は平行度が高いため、レンズ６４等による集束が容易である。このため、未延伸繊維が細くても、電磁波を集中させて照射することが可能である。また、レーザー光は大きな出力が得られるため、未延伸繊維を効率良く加熱することができる。ただし、ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する未延伸繊維の加熱は、レーザー光を照射する方法に限定されない。レーザー光の照射以外の加熱としては、加熱気体の吹き付け、加熱炉内での加熱または２つの加熱ローラ間の通過等が挙げられる。
【００３７】
レーザー光源６２は、対向配置された２つの平面鏡と、その間に充填されたレーザー媒体としての二酸化炭素（ＣＯ２）を備える共振器（いずれも不図示）を有している。レーザー媒体としての二酸化炭素を使用する理由は、二酸化炭素から発振される電磁波の波長が９μｍから１２μｍであり、ポリエステルが強い吸収を示す波長帯と重なっているからである。
【００３８】
なお、本発明の実施の形態で用いられるレーザー光源６２では、レーザー媒体として二酸化炭素を使用しているが、これに代えて、ルビーまたはガラスなどの固体、アルゴン（Ａｒ）もしくはヘリウム（Ｈｅ）−ネオン（Ｎｅ）の混合物などの気体、有機金属化合物のアルコール溶液などの液体またはガリウム−ヒ素（ＧａＡｓ）などの半導体をレーザー媒体として使用しても良い。
【００３９】
レンズ６４は、レーザー光源６２から発せられたレーザー光を屈折させて、焦点７２で集束させる。ポリエステルとカーボンナノチューブとを含有する材料にレーザー光を照射する位置は、焦点７２からわずかにずらした位置としている。これは、未延伸繊維自体の太さ、および、未延伸繊維が延伸装置６０を移動するときの「ぶれ」等を考慮したためである。なお、未延伸繊維にレーザー光を照射する位置は、図３に示すように、焦点７２より遮光板６６側であっても良いし、焦点７２よりレーザー光源６２側であっても良い。また、レンズ６４は可動であり、レンズ６４を動かすことによって、未延伸繊維に照射するレーザー光の径を調整することができる。
【００４０】
遮光板６６は、未延伸繊維に吸収されなかったレーザー光を吸収する部材である。遮光板６６を配置することによって、レーザー光が延伸装置６０の外部に漏洩して作業者に危険を及ぼすのを防ぐことができる。遮光板６６は、レンガから形成されている。遮光板６６は、レンガ以外にも、照射されるレーザー光の波長に応じて、アクリル樹脂もしくはポリカーボネート等の樹脂材、または、樹脂を挟んだ複層ガラス等から形成されていても良い。
【００４１】
送り出しローラ６８は、未延伸繊維を送り出すためのローラである。引き取りローラ７０は、レーザー光を照射されながら延伸された延伸繊維を巻き取るためのローラである。送り出しローラ６８から送り出される未延伸繊維の送り出し速度と、引き取りローラ７０によって引き取られる延伸繊維の引き取り速度とを調整して、未延伸繊維の延伸倍率を設定している。
【００４２】
加熱延伸工程は、延伸装置６０を用いて以下のように行われる。まず、未延伸繊維が巻回されている送り出しローラ６８から未延伸繊維を引き出して、引き取りローラ７０に固定する。次に、送り出しローラ６８および引き取りローラ７０を延伸装置に設置する。なお、送り出しローラ６８から未延伸繊維を引き出して引き取りローラ７０に固定する工程と、送り出しローラ６８および引き取りローラ７０を延伸装置６０に設置する工程との順序を反対にしても良い。
【００４３】
次に、レーザー光源６２を作動させて、レーザー光を未延伸繊維に照射する。この一方で、送り出しローラ６８および引き取りローラ７０を同じ方向に回転させる。こうして、未延伸繊維にレーザー光を照射しながら延伸して得られる延伸繊維が、引き取りローラ７０に巻き取られる。
【００４４】
なお、加熱延伸工程は、複数の延伸する工程を有していても良い。加熱延伸工程が複数の延伸する工程を有する場合は、各延伸する工程における延伸倍率の積が、総延伸倍率となる。加熱延伸工程が１回の延伸する工程からなる場合には、総延伸倍率は、この１回の延伸する工程における延伸倍率となる。
【実施例】
【００４５】
以下の手順に従って、本発明の実施の形態に係る延伸繊維を製造した（試料１、２、３、４、９、１０）。なお、比較例として、カーボンナノチューブを含有しないポリエチレンテレフタレートについても、以下の実施例と同様の手順に従って延伸繊維および未延伸繊維を製造した（試料５、６、７、８）。
【００４６】
なお、本実施例では、ポリエステルとして、汎用であるポリエチレンテレフタレートを使用した。また、カーボンナノチューブとして、１１００〜１２００℃の温度条件下で、ベンゼンまたはトルエン等の炭化水素を、Ｆｅ、ＣｏまたはＮｉ等の触媒存在下で熱分解する触媒合成法で合成された気相成長炭素繊維（Ｖａｐｏｒ  Ｇｒｏｗｎ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｆｉｂｅｒ：ＶＧＣＦ）を使用した。
【００４７】
まず、混合撹拌機（株式会社ダルトンのヘンシェルミキサー：５ＤＭＬ−０３−ｒ型）の混合槽内に、ポリエチレンテレフタレートペレット（数平均分子量：Ｍｎ＝１８，９９６、重量平均分子量：Ｍｗ＝８４，６４３）と、ＶＧＣＦ（昭和電工株式会社製）とを供給し、撹拌温度：２００℃、撹拌時間：９０分の条件で撹拌して混合した。なお、ポリエチレンテレフタレートおよびＶＧＣＦの総重量に占めるＶＧＣＦの重量の割合は、２％および１０％の２種類とした。
【００４８】
次に、この混合工程で得られたポリエチレンテレフタレートとＶＧＣＦを含有する素材を、混練機である２軸押出機（株式会社テクノベルのＫＺＷ１５−４５６０ＭＧ−ＳＵＳ−ＭＣ型）の混練容器内に供給し、各種の混練距離、混練温度（混練機のノズルヘッドの温度）および第１、第２スクリュー回転速度の条件下で混練した。この各種条件および混練工程で得られる細長い材料への成形性の評価を表１に示す。
【００４９】
【表１】
2005344227.tif 000002
【００５０】
表１に示すように、混練工程で得られる細長い材料への成形性は、ポリエチレンテレフタレートとＶＧＣＦを含有する素材では良好であった。なお、ＶＧＣＦを１０ｗｔ％含有する素材（試料４）では、ＶＧＣＦのポリエチレンテレフタレート中への均一分散性を向上させるため、混練距離を長くしてある。
【００５１】
一方、ポリエチレンテレフタレートのみからなる素材では、細長い材料への加工が困難（試料５、６、７）または不能（試料８）であった。この結果から、ポリエチレンテレフタレートにＶＧＣＦを添加することによって、細長い材料への成形性が向上することが分かった。このことから、ポリエチレンテレフタレートにＶＧＣＦを添加することによって、繊維の生産性も向上すると考えられる。
【００５２】
次に、この混練工程で得られたポリエチレンテレフタレートとＶＧＣＦを含有する材料を、紡糸機である１軸押出機（株式会社ムサシノキカイのＮＴ−１６９１２９型）の紡糸容器内に供給し、各種のノズルヘッド温度、ノズルヘッド圧力、スクリュー回転速度および繊維吐出量の条件下で紡糸した。この各種条件を表２に示す。表２の試料は、表１の試料の同一の番号に対応している。
【００５３】
なお、試料９および試料１０は、混練工程で得られた試料４のＶＧＣＦを１０ｗｔ％含有する材料と、ＶＧＣＦを含有しないポリエチレンテレフタレートとを、紡糸機に供給し、紡糸機で混練しながら紡糸したものである。試料９および試料１０では、得られる繊維のＶＧＣＦの含有量が２ｗｔ％となるように、試料４の材料とポリエチレンテレフタレートとの重量比を設定した。
【００５４】
【表２】
2005344227.tif 000003
【００５５】
次に、延伸装置を用いて、この紡糸工程で得られたポリエチレンテレフタレートとＶＧＣＦを含有する未延伸繊維に、レーザー光を照射して延伸した。延伸装置は、送り出しローラと引き取りローラとの距離を１．６ｍに、未延伸繊維にレーザー光を照射する位置を送り出しローラから０．７ｍ離れた地点に、延伸倍率を４倍、５倍および６倍の３種類に設定した。
【００５６】
また、レーザー光源（株式会社鬼塚硝子のＰＩＮ−２０Ｓ）は、それぞれレーザー媒体が二酸化炭素、レーザー光の波長が１０．６μｍ、レーザー光の定格出力が２０Ｗ、レーザー光の定格直径が５．０ｍｍ、レーザー光の定格広がり角度が１．０ｍｒａｄ、偏光がランダムとされている。本実施例では、未延伸繊維にレーザー光を照射する位置で、それぞれレーザー光の直径を４ｍｍ、レーザー光の出力を２０Ｗ、温度を１０℃に設定した。
【００５７】
得られた各延伸繊維について、繊維径、引っ張り強度、ヤング率、破壊伸びおよび動的粘弾性の測定、並びに、延伸繊維の生産性の評価を行った。繊維径は、顕微鏡（Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ  ＪＥＮＡ社のＩｎｔｅｒｐｈａｋｏ  Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）写真を用いて測定した５箇所の数値の平均値とした。引っ張り強度、ヤング率および破壊伸びは、引っ張り試験機（株式会社オリエンテックのＴｅｎｓｉｌｏｎ  Ｍｏｄｅｌ  ＲＣＴ−１２５０Ａ）を用いて、クロスヘッド速度５０ｍｍ／分の条件下で測定した１０箇所の数値の平均値とした。この結果を表３に示す。なお、表３の試料は、表１および表２の試料の同一の番号に対応している。
【００５８】
【表３】
2005344227.tif 000004
【００５９】
表３に示すように、ＶＧＣＦを２ｗｔ％含有する未延伸繊維は、延伸繊維の生産性が良好の状態で、４〜６倍の各種倍率で延伸できることが分かった。また、ＶＧＣＦを２ｗｔ％含有する延伸繊維では、延伸倍率を大きくするほど小径の繊維となった。また、ＶＧＣＦを２ｗｔ％含有する延伸繊維では、延伸倍率を大きくするほど、引っ張り強度、ヤング率および破壊伸びの応力特性が向上した。さらに、ＶＧＣＦを２ｗｔ％含有する延伸繊維（試料１、２、３、９、１０）は、生産性が良好の状態で延伸されるポリエチレンテレフタレートのみからなる延伸繊維（試料５）と比べて、応力特性が優れていた。
【００６０】
特に、予めＶＧＣＦを多く含んだポリエチレンテレフタレートとＶＧＣＦとを含有する材料を作製しておき、この材料とポリエチレンテレフタレートとを紡糸機に供給して、紡糸機で混練しながら紡糸した繊維から得られた延伸繊維（試料９、１０）の応力特性が優れていた。
【００６１】
なお、ＶＧＣＦを１０ｗｔ％含有する延伸繊維（試料４）は、ポリエチレンテレフタレートのみからなる延伸繊維（試料５、６、７）よりも、応力特性が向上しなかった。これは、混練距離（混練時間）が長いため、混練時にポリエチレンテレフタレートが熱分解したことが原因であると推測される。
【００６２】
これらのことより、ＶＧＣＦをポリエチレンテレフタレート中に均一かつ高分散で添加することによって、ＶＧＣＦを添加しないときよりも、繊維の応力特性が向上すると考えられる。したがって、ポリエチレンテレフタレートにＶＧＣＦを添加することによって、極細で高強度の繊維を工業的に生産することが可能であると考えられる。また、本実施例では、ポリエステルの出発物質がポリエチレンテレフタレートペレットであった。このため、本発明は、ＰＥＴボトルまたはＰＥＴフィルム等のポリエチレンテレフタレート製品のリサイクルに好適である。
【００６３】
動的粘弾性は、動的粘弾性試験装置（有限会社アイティーケーのＤＶＡ−２２５）を用いて、試験片の繊維長さが２０ｍｍ、加振周波数が１０Ｈｚ、昇温速度が１０℃／分の条件下で測定した。この結果を図４に示す。なお、図４のグラフでは、横軸が温度、縦軸が貯蔵弾性率となっている。
【００６４】
図４に示すように、ＶＧＣＦを１０ｗｔ％含有する延伸繊維（試料４）は、高温領域（例えば、１５０℃以上での温度領域）において、ＶＧＣＦを２ｗｔ％含有する延伸繊維（試料１、３）およびポリエチレンテレフタレートのみからなる延伸繊維（試料５）よりも、弾性の損失が少なかった。このことより、ポリエチレンテレフタレートとＶＧＣＦを含有する延伸繊維において、ＶＧＣＦの重量の割合を増加させると、特に高温領域での弾性率が向上すると考えられる。
【００６５】
以上より、ポリエチレンテレフタレートに添加するＶＧＣＦの重量の割合を調整することによって、目的に応じた延伸繊維を製造することができると考えられる。すなわち、機械特性に優れる延伸繊維を製造したいときには、ポリエチレンテレフタレートに添加するＶＧＣＦの重量の割合を比較的少なくし、動的弾性特性に優れる延伸繊維を製造したいときには、ポリエチレンテレフタレートに添加するＶＧＣＦの重量の割合を比較的多くすれば良いと考えられる。加えて、室温および高温における機械特性に優れる延伸繊維とするためには、ＶＧＣＦの重量の割合を２％以上１０％以下の範囲にするのが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明は、衣料等の原材料となる繊維に利用することが可能である。また、本発明は、ポリエステル製品のリサイクル産業に利用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の製造に用いる混練装置である２軸押出機を示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の製造に用いる紡糸装置である１軸押出機を示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の製造に用いる延伸装置を示す模式図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る高強度複合繊維の動的粘弾性を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６８】
１０  ２軸押出機（混練装置）
４０  １軸押出機（紡糸装置）
６０  延伸装置
６２  レーザー光源
６４  レンズ
６６  遮光板
６８  送り出しローラ
７０  引き取りローラ
７２  焦点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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