(57)【要約】 【課題】  高圧容器の加熱、冷却を繰り返すことなく連続的に高温、高圧のガスや流体、または超臨界流体や亜臨界流体による分解生成物を取り出す安価な装置を提供する。【解決手段】  高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理するにおいて、押出機１０の取出側に減圧用のベーンポンプ１６Ｂを接続したものである。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理する超臨界流体処理装置において、反応容器の取出側に減圧用のベーンポンプを接続したことを特徴とする超臨界流体処理装置。
【請求項２】
高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理する超臨界流体処理装置において、反応容器の供給側に加圧用のベーンポンプを接続したことを特徴とする超臨界流体処理装置。
【請求項３】
高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理する超臨界流体処理装置において、反応容器の供給側に加圧用のベーンポンプを接続し、反応容器の取出側に減圧用のベーンポンプを接続したことを特徴とする超臨界流体処理装置。
【請求項４】
反応容器として押出機を用いた請求項１〜３いずれかに記載の超臨界流体処理装置。
【請求項５】
粘性流体あるいは弾性的な物質がポリマーである請求項１〜４いずれかに記載の超臨界流体処理装置。
【請求項６】
ポリマーが架橋ポリマーであり、架橋点あるいは分子鎖を切断して熱可塑性ポリマーやワックスを取り出す請求項１〜５いずれかに記載の超臨界流体処理装置。
【請求項７】
前記反応容器の下流側に、高温、高圧のガスや液体あるいは超臨界流体として用いた溶剤を分離する分離器が接続される請求項１〜６いずれかに記載の超臨界流体処理装置。
【請求項８】
高温、高圧のガスや液体、超臨界流体として高温のアルコール、水、二酸化炭素、窒素あるいはこれらの組み合わせを用いる請求項１〜７いずれかに記載の超臨界流体処理装置。
【請求項９】
ポリマーがシロキサン結合を持つポリマーで、高温、高圧のガスや液体、超臨界流体として高温のアルコールを用いて分解することでシロキサン結合を切断して該ポリマーをリサイクルする請求項６記載の超臨界流体処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーを変性、分解したり、架橋ポリマーの架橋点あるいは分子鎖を切断して熱可塑性ポリマーやワックスにする超臨界流体処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、超臨界流体を用いたポリマーの変性や分解などに関する研究が活発に行なわれている。特に環境問題への関心の高まりから、ポリマーのリサイクルに超臨界流体を用いる研究が盛んになってきた。
【０００３】
このような研究では、次のような研究が行なわれてきた。
【０００４】
（１）高圧容器にポリマーを入れて昇温し、ポリマーを超臨界処理し、その後、高圧容器を冷却して生成物を取り出す方法（特許文献１）。
【０００５】
（２）スラリー状のポリマー含有流体を高圧容器に連続的に供給して生成物を取り出す方法（特許文献２）。
【０００６】
（３）押出機にポリマーを連続的に供給してここに超臨界流体を供給する方法（特許文献３）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１８７９７６号公報
【特許文献２】特開平０９−０９４４５６号公報
【特許文献３】特開２００２−２４９６１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、（１）の場合は、高圧容器を昇温して冷却する工程を繰り返すために時間と熱量が必要な方法となりコスト高である。
【０００９】
（２）の場合は、変性したい目的のポリマーと、分散液として用いる流体の割合に制限があり、多量のポリマーを処理するためには多量の流体と大きな設備が必要となる。
【００１０】
（３）の場合は、供給できる超臨界流体の量に限りがあり、多く供給すると安定したポリマーの吐出や、反応容器内の圧力調整が不可能となる。
【００１１】
このため、樹脂の粘度や樹脂と超臨界流体の相分離を十分コントロールすることができず、樹脂の吐出をうまく制御することができない問題があった。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、このような実情に鑑みてなされたもので、高圧容器の加熱、冷却を繰り返すことなく連続的に高温、高圧のガスや流体、または超臨界流体や亜臨界流体による分解生成物を取り出す安価な装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために請求項１の発明は、高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理する超臨界流体処理装置において、反応容器の取出側に減圧用のベーンポンプを接続した超臨界流体処理装置である。
【００１４】
請求項２の発明は、高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理する超臨界流体処理装置において、反応容器の供給側に加圧用のベーンポンプを接続した超臨界流体処理装置である。
【００１５】
請求項３の発明は、高温、高圧のガスや液体、超臨界流体によって、粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体、あるいはペレットを処理する超臨界流体処理装置において、反応容器の供給側に加圧用のベーンポンプを接続し、反応容器の取出側に減圧用のベーンポンプを接続した超臨界流体処理装置である。
【００１６】
請求項４の発明は、反応容器として押出機を用いた請求項１〜３いずれかに記載の超臨界流体処理装置である。
【００１７】
請求項５の発明は、粘性流体あるいは弾性的な物質がポリマーである請求項１〜４いずれかに記載の超臨界流体処理装置である。
【００１８】
請求項６の発明は、ポリマーが架橋ポリマーであり、架橋点あるいは分子鎖を切断して熱可塑性ポリマーやワックスを取り出す請求項１〜５いずれかに記載の超臨界流体処理装置である。
【００１９】
請求項７の発明は、前記反応容器の下流側に、高温、高圧のガスや液体あるいは超臨界流体として用いた溶剤を分離する分離器が接続される請求項１〜６いずれかに記載の超臨界流体処理装置である。
【００２０】
請求項８の発明は、高温、高圧のガスや液体、超臨界流体として高温のアルコール、水、二酸化炭素、窒素あるいはこれらの組み合わせを用いる請求項１〜７いずれかに記載の超臨界流体処理装置である。
【００２１】
請求項９の発明は、ポリマーがシロキサン結合を持つポリマーで、高温、高圧のガスや液体、超臨界流体として高温のアルコールを用いて分解することでシロキサン結合を切断して該ポリマーをリサイクルする請求項６記載の超臨界流体処理装置である。
【発明の効果】
【００２２】
以上要するに本発明によれば、以下に示すごとく優れた効果を発揮するものである。
【００２３】
（１）押出機の吐出部にベーンポンプを接続することにより、連続的に押出機中で高温、高圧のガスや液体、超臨界流体と、粘性流体あるいは弾性的な物質と混練して反応させて生成物を連続的に取り出すことができ、従来のように、バッチ式で行なうよりも高い効率で生成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明の好適な一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００２５】
図１において、１０は、二軸押出機で、図２に示すように断面ダルマ形状に形成したシリンダー１１内に一対のスクリュー１２，１２を互いに同方向或いは異方向に回転自在に設けて構成される。シリンダー１１とスクリュー１２の材質としては、超臨界に耐えられる材質であればよく、例えばハステロイ（登録商標）、ステンレス鋼等を用いる。
【００２６】
この二軸押出機１０のシリンダー１１の基部には、処理すべき粘性流体あるいは弾性的な物質からなる粉体やペレット、例えば、シロキサン結合した架橋ポリマー等のペレットや粘性液体等の処理物を投入するホッパー１３が設けられ、その先端には、吐出口１４が形成される。
【００２７】
ホッパー１３から吐出口１４に至るシリンダー１１には、ホッパー１３から投入された処理物の充満率が１００％になる位置より下流側（吐出口側）に、高圧のガスや液体又は超臨界流体の注入口１５が設けられる。
【００２８】
またシリンダー１１の外周は図示していないが、シリンダー１１内を所定の温度に保つためのジャケットやヒータなどの加熱手段が設けられている。
【００２９】
吐出口１４には、減圧用のベーンポンプ１６Ｂが接続される。
【００３０】
このベーンポンプ１６は、市販されている通常のものを用いることができるが、高粘性液の移送に適したものとして、特開２００２−３３９８７８号公報や、特開平１１−３７０６２号公報に開示されたものを用いる。これを図３により説明する。
【００３１】
図３は、ベーンポンプ１６の詳細構造を示したもので、図３（ａ）は、加圧するときの加圧用ベーンポンプ１６Ａを、図３（ｂ）は減圧用ベーンポンプ１６Ｂを示しているが、基本的構成は同じであり、まとめて説明する。
【００３２】
先ず、シリンダ３０内には、そのシリンダ３０の中心に対して偏心してロータ３１が回転自在に設けられ、そのロータ３１の外周に放射状に案内溝３２が設けられ、その案内溝３２に摺動自在にベーン３３が設けられて構成される。
【００３３】
ベーン３３は、ＮＢＲなどのゴム材からなり、その中心にＳＵＳなど金属板が心材として設けられて形成される。
【００３４】
このベーン３３は、その内周縁が、シリンダ３０の中心と一致したガイドリング３４に接触し、外周縁がシリンダ３０の内周面に接触するようにされて、ロータ３１とシリンダ３０間の円周方向のシリンダ室３５を仕切って、容積可変のベーン室３６が形成され、ロータ３１の回転により、ベーン３３がロータ３１の径方向に摺動することでのベーン室３６の容積を可変することで、導入した流体を圧縮したり減圧したりするようになっている。すなわち、シリンダ３０の中心に対してロータ３１の偏心位置側が小ベーン室３６ｓとなり偏心位置と反対側が大ベーン室３６ｌとなり、このベーン室３６ｓ、３６ｌの容量差が、加圧乃至減圧度となる。
【００３５】
また、このベーン室３６ｓ、３６ｌに臨んで、軸方向に開口３７ｓ、３７ｌが形成され、その開口３７ｓ、３７ｌにつながる出入口部３８ｓ、３８ｌが設けられる。
【００３６】
図３（ａ）の加圧用ベーンポンプ１６Ａの場合、入口部３８ｓからの流体は、大ベーン室３６ｌの軸方向に開口して設けた開口３７ｌから大ベーン室３６ｌに入り、ロータ３１の図示の矢印方向（反時計方向）の回転で、大ベーン室３６ｌが、小ベーン室３６ｓとなって加圧され、その小ベーン室３６ｓの軸方向に開口して設けた開口３７ｓを通し、出口部３８ｓより加圧流体として排出される。
【００３７】
また図３（ｂ）の減圧用ベーンポンプ１６Ｂの場合は、加圧用ベーンポンプ１６Ａと回転が逆になると共に出入口部も逆となり、入口部３８ｓからの流体は、小ベーン室３６ｓの軸方向に開口して設けた開口３７ｓから小ベーン室３６ｓに入り、ロータ３１の図示の矢印方向（時計方向）の回転で、小ベーン室３６ｓが、大ベーン室３６ｌとなって減圧され、その大ベーン室３６ｌの軸方向に開口して設けた流出口３７ｌを通って、出口部３８ｓより減圧流体として排出される。
【００３８】
このベーンポンプ１６を利用して空間内の圧力を変化させることができるので、移送中にポンプ内で起こる樹脂の相変化をコントロールすることが可能となると共に、注入口１５から吐出口１４までのシリンダー１１内の分解反応ゾーン１１Ｒ内の圧力を分解反応に必要な圧力に維持し、そのポリマーの滞留時間も調整して分解反応を行うことが可能となる。
【００３９】
図１に示した減圧用ベーンポンプ１６Ｂの吐出管１７には、ポリマーとガスを分離する分離器１８が接続される。この分離器１８は、詳細は図示していないが、分解生成物と超臨界流体として用いた溶媒を比重差により分離し、ガス分は、バルブ１９から排出管２６を通して排気し、分解生成物としての樹脂分は、排出用押出機２０に供給するようになっている。
【００４０】
この排出用押出機２０は、分解用の二軸押出機１０と同様に、シリンダー２１に一対のスクリュー２２を設けた二軸押出機で構成され、そのシリンダー２１に、吐出管１７を挟んで、上流と下流に脱気用のベント口２３、２４が設けられる。
【００４１】
また、排出用押出機２０の吐出口２５には、図示していないが分解物を所定の断面形状に排出するためのダイスが設けられている。
【００４２】
次に本発明の作用を説明する。
【００４３】
先ず、ホッパー１３に投入するポリマーは、粘性流体や弾性的な物質などである。
【００４４】
ここで、粘性流体とは熱可塑性ポリマーや溶融金属、あるいはこれらとクレイや金属酸化物の粉体が混合されたものなどをいう。
【００４５】
弾性的な物質とは、ゴムなどの架橋ポリマーや熱硬化性ポリマー、金属や金属水酸化物、金属酸化物などの無機物、およびこれらの混合物等、流動性の低い物質をいう。
【００４６】
粘性流体あるいは弾性的な物質をホッパー１３から供給するには、ペレットあるいは粉体状のものが好ましい。
【００４７】
ホッパー１３から反応容器としての二軸押出機１０のシリンダー１１内に供給されたポリマーは、加熱手段（図示せず）からの熱で適宜溶融乃至軟化され、二軸のスクリュー１２により混練されながら吐出口１４側に移動する。ここでポリマーの充満率が１００％となった位置より下流側に設けた注入口１５から、高温、高圧のガスや液体、亜臨界又は超臨界流体として高温のアルコール、水、二酸化炭素、窒素あるいはこれらの組み合わせからなる分解用処理流体が供給される。
【００４８】
この分解用処理流体により、ポリマーは分解されて低分子化された分解生成物となって吐出口１４から吐出されて、減圧用ベーンポンプ１６Ｂで、徐々に減圧されて常圧近くまで減圧されることで、臨界圧から常圧近くまで減圧させる際の樹脂と溶媒の相変化をコントロールすることが可能となり、安定した超臨界処理運転を行うことができる。
【００４９】
減圧用ベーンポンプ１６Ｂを通った超臨界流体の溶媒を含む分解生成物は、分離器１８に導入され、そこで溶媒分が比重差により除去され、さらに、排出用押出機２０に導入され、ベント２３、２４から超臨界流体として用いた溶媒やガスが脱気され、また分解物生成物は、排出用押出機２０の吐出口２５からダイス（図示せず）を通して所定断面形状に押し出され、リサイクル材料等の生成物とされる。
【００５０】
前記分解生成物とは、架橋ポリマーの分子鎖が切れたもので、架橋点のみが切れたもの、あるいは主鎖が切れて分子量が小さくなったものである。
【００５１】
前記押出機とはシリンダーとスクリューからなり、シリンダー内でスクリューを回転させることにより樹脂を吐出する装置、もしくはシリンダーとピストンからなり、ピストンによつて樹脂を吐出する、いわゆるラム押出しのどちらでも良い。
【００５２】
前記押出機の材質としては超臨界流体の種類によりハステロイ（登録商標）、ステンレス鋼等を用いるがこれに限られるものではない。
【００５３】
前記架橋ポリマーとは、ポリエチレン、塩化ビニル、シリコーン樹脂、ゴム、エチレン共重合体を架橋したものが挙げられるが、特にこれらに限られるものではない。
【００５４】
前記ゴムとは、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、プチルゴム、エチレンプロピレンゴムなどである。
【００５５】
前記エチレン共重合体とは、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンエチルアクリレート共重合体、エチレンメタクリレート共重合体、エチレンメチルメタクリレート共重合体、エチレンプロピレンゴム、エチレンブテン−１共重合体、エチレンオクテン共重合体等を言う。
【００５６】
前記架橋ポリマーの流動性を高めたり、分解生成物の物性を向上させるために、熱可塑性ポリマーをブレンドしても良い。
【００５７】
熱可塑性ポリマーのブレンド方法は、架橋ポリマーと熱可塑性ポリマーをドライブレンドして押出機のホッパー（供給口）へ入れたり、押出機の途中からサブ押出機を用いて入れる方法等があげられる。
【００５８】
架橋ポリマーの架橋の方法としては、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシラン化合物を有機過酸化物を用いてポリマに共重合した後、シラノール縮合触媒と水の存在下で架橋を行う方法や、ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化物を使う方法、硫黄を用いる方法、電子線等の電離放射線を用いて架橋する方法があげられる。
【００５９】
なお、これらの架橋ポリマーに酸化防止剤、充填剤、着色剤、銅害防止剤、難燃剤、耐候性付与剤等が加えられていても良い。
【００６０】
アルコールまたは水を押出機に供給する部分では、樹脂圧力が高温流体または超臨界流体または亜臨界流体の圧力を超えているか、あるいはそれ以下の圧力であるかは特に問題とならないが、ガスの分散性を考慮した場合、樹脂の圧力は低い方が望ましい。
【００６１】
押出機としては、樹脂の供給や押出機シリンダー内の圧力の調整、樹脂とガスあるいは超臨界流体の撹拌を容易にするため二軸押出機を用いても良い。
【００６２】
二軸押出機とは二本のスクリューで材料を押出ながら混練するので、単軸の押出機と比較するとガスとの混練性が良く、粉体などスクリューヘの食いこみが悪い材料の供給も容易であるため有利である。
【００６３】
次に、図４により、本発明の他の実施の形態を説明する。
【００６４】
図４は、図１の実施の形態と同じであるが、ホッパ１３から押出機１０にポリマ等を供給する代わりに、押出機１０に加圧用ベーンポンプ１６Ａを接続し、その加圧用ベーンポンプ１６Ａにホッパ１３を設けて加圧したポリマを押出機１０に供給するようにしたものであり、他の構成は、図１と同じであり、説明を省略する。
【００６５】
また、ベーンポンプ１６Ａは、図３で説明したように、ロータ３３を回転するものであり、その回転軸と押出機１０の軸の一方は共用することが可能であり、また加圧用、排出用ベーンポンプ１６Ａ、１６Ｂは、流体の出入りは基本的に軸方向であるため、押出機１０と、駆動においても流体の流出入においても直結して使用することが可能である。
【００６６】
また、図４の実施の形態では、押出機１０の吐出側に減圧用ベーンポンプ１６Ｂを接続してあるが、吐出圧を制御するバルブやその他流量を調整する抵抗などを設けておけば、減圧用ベーンポンプ１６Ｂを省略してもよい。
【実施例】
【００６７】
次に、本発明の実施例と比較例を説明する。
【００６８】
実施例１
図１で説明したように、１台目の押出機１０にはアルコール注入部１５を設け、吐出部１４に圧力調整と押出機内の圧力調整を行なうためのベーンポンプ１６Ｂを取り付けた。
【００６９】
押出機１０のサイズは６６ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝６５を用いた。ベーンポンプ１６Ｂの吐出口にはガス分離器１８を設けた。ガス分離器１８には排出口に２台目の押出機２０をとりつけた。
【００７０】
２台目の押出機２０には３３ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝４０の押出機を用い、これにべント２３，２４を設けた。押出機１０、２０はいずれも二軸押出機を用いた。
【００７１】
押出機１０のホッパー１３にシラン架橋ポリエチレンを仕込み、アルコール注入部１５からエタノールを供給した。
【００７２】
エタノールの供給量はシラン架橋ポリエチレン１００重量部に対し２０重量部とした。シラン架橋ポリエチレンはポリエチレンをシロキサン結合で架橋したものである。ここではゲル分率６０％のものを用いた。アルコール注入部の温度、圧力は３ＭＰａ、３２０℃とし、反応を促進する部分（ベーンポンプの上流側）は１０〜１４ＭＰａ、温度３２０℃とした。また、ベーンポンプの温度も３２０℃として断熱膨張による急激な温度の低下を抑制した。ここで、シラン架橋ポリエチレンとアルコールが反応して再生ＰＥとなる。ベーンポンプから吐出されたアルコールと再生ＰＥはガス分離器１８に流し込まれ、アルコールは排気管２６吸引等にて脱気し、再生ＰＥはホッパから２台目の押出機２０に供給した。
【００７３】
このとき、ガス分離器１８は熱媒体で加熱し、１００℃以上に保って再生ＰＥからのガスの分離を促した。
【００７４】
押出機２０は、樹脂を吐出するダイス部分で１９０℃とし、ストランド状にリサイクル材料を押出した。これにより、再生ＰＥからアルコールを十分脱気することができた。この結果、シラン架橋ポリエチレンを連続的に処理し、分解生成物を取り出すことができた。
【００７５】
この分解生成物のゲル分率をＪＩＳ  Ｃ３００５に準拠して４０メッシュの金網の中に試料を入れて、１１０℃のキシレン中で可溶分を２４時間抽出した。その後８０℃で４時間真空乾燥し、抽出乾燥後の重量と抽出前の重量から求めた。  その結果を、以下の実施例２〜５と比較例と共に後でまとめて表１に示す。
【００７６】
また、溶媒としてジクロロベンゼンを用いて高温ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）により分子量を求めた。
【００７７】
この結果、表１に示したように分解生成物のゲル分率は０％で、分子量は４４０００で架橋前のべ一スポリマー（４６０００）とほぼ同じ分子量のポリエチレンであった。
【００７８】
さらに、吐出が安定かどうかを評価し、吐出が間欠的になるものを×、連続的なものを○とした。
【００７９】
実施例２
図３に示した装置を用いて行った。
【００８０】
すなわち、１台目の押出機１０に、加圧用ベーンポンプ１６Ａを用いて架橋ポリエチレンを押出機１０の中に供給し、実施例１と同様にガス分離器１８と２台目押出機２０を設けてシラン架橋ポリエチレンから再生ＰＥを取り出し、実施例１と同様に２台目の押出機２０から再生ＰＥを取り出した。
【００８１】
この結果、実施例１と同様に連続的に架橋ポリエチレンを押出機１０に供給して、連続的に再生ＰＥを取り出すことができた。
【００８２】
分解生成物のゲル分率は０％で、分子量は４５０００で、架橋前のベースポリマー（４５０００）と同じ分子量のポリエチレンであった。
【００８３】
実施例３
実施例１におけるエタノールに代えて水を用い、分解反応部の圧力が２０〜２３ＭＰａ、温度３７０℃とした。
【００８４】
この分解生成物の分子量分布とゲル分率を実施例１と同様の方法で確認した。この結果、分解生成物のゲル分率は０％で、分子量は２００００で架橋前のベースポリエチレン（４５０００）よりもやや小さい分子量のポリエチレンであった。
【００８５】
実施例４
実施例３における分解反応部の温度を４００℃、圧力２０〜２３ＭＰａとした。
【００８６】
この分解生成物の分子量分布とゲル分率を実施例１と同様の方法で確認した。この結果、分子量１００００、ゲル分率０％のワックス状ポリエチレンであった。
【００８７】
実施例５
実施例１におけるエタノールに代えて、メタノールと炭酸ガスを重量比１：４で混合したものを用い、分解反応部の圧力が１０〜１４ＭＰａ、温度３２０℃とした。
【００８８】
この分解生成物の分子量分布とゲル分率を実施例１と同様の方法で確認した。この結果、分解生成物のゲル分率は１０％で、分子量は３００００で架橋前のベースポリエチレン（４５０００）よりもやや小さい分子量のポリエチレンであった。
【００８９】
比較例１
実施例１（図１）におけるベーンポンプを取り除いて超臨界処理を行った。
【００９０】
この結果、押出機１０内の圧力を一定に保つことができず、得られた生成物のゲル分率は４０％であった。
【００９１】
比較例２
実施例１におけるベーンポンプに代わって、ボールバルブを取りつけた。この結果、押出機内とガス分離器の間で起こるアルコールと再生ＰＥの槽分離を十分制御することができないので、アルコールのガスが再生ＰＥを巻き込んで一気に噴出し、押出機内の圧力や、吐出量の制御が十分にできなかった。
【００９２】
比較例３
実施例２（図３）における吐出側のベーンポンプを取り除いた。この結果、反応容器内の圧力を一定に保つことができず、得られた生成物のゲル分率は４０％であった。
【００９３】
以上の実施例１〜５と比較例１〜３を表１に示す。
【００９４】
【表１】
2005058897.tif 000003
【００９５】
表１より、実施例１〜５は、いずれも反応部は臨界状態を保てる圧力に保って、吐出の安定性が良好であるのに対して、比較例１〜では、反応部の圧力が０〜１０ＭＰａと変動し、運転の安定性が悪い結果となる。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明の一実施の形態を示す図である。
【図２】図１の断面図である。
【図３】図１と図３のベーンポンプの詳細構造を示す断面図である。
【図４】本発明の他の実施の形態を示す図である。
【符号の説明】
【００９７】
１０  押出機
１６Ａ  加圧用ベーンポンプ
１６Ｂ  減圧用ベーンポンプ
２０  排出用押出機
【図１】
2005058897.tif 000004
【図２】
2005058897.tif 000005
【図３】
2005058897.tif 000006
【図４】
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