(57)【要約】【課題】超高真空雰囲気におけるスパッタリングにおいても、ターゲットからの不純物ガスの放出による成膜条件の阻害のない高純度のターゲットを得る。【解決手段】ターゲット材料を水冷るつぼを用いた高周波誘導溶解装置により真空中で溶解した後、真空中で鋳型に鋳込んで円柱材２２を鋳造し、この円柱材２２の湯口部２２ａを切断した後、一端面２２ｂと側面２２ｃを研磨加工して、この研磨面をスパッタリング装置への取付面とし、反対側端面の非研磨面（鋳肌面）をスパッタリング面とするターゲット２４を形成する。これにより、不純物混入の機会を極力少なくして、きわめて純度の高いターゲットを得ることができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ターゲット材料を水冷るつぼを用いた高周波誘導溶解装置により真空中で溶解した後、真空中で鋳型に鋳込んで円柱材を鋳造するとともに、この円柱材の一端面を研磨加工し、この研磨端面をスパッタリング装置への取付面とし、反対側の非研磨端面をスパッタリング面とするターゲットを形成することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
浮揚溶解法又はスカル溶解法により前記ターゲット材料を溶解することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記円柱材を軸方向に２つに切断し、この切断面を研磨加工して２枚のターゲットを製造することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記ターゲット材料の溶解及び鋳造雰囲気の真空度を１０-6Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
遠心鋳造法により前記円柱材を鋳造することを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記ターゲットをスパッタリング装置に取り付けた後、前記非研磨端面の表層を初期空焼き運転により除去してから成膜を開始することを特徴とする請求項１記載の方法により製造したターゲットの使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクメディア、光磁気ディスク、スピンバルブヘッドを始めとする磁気ヘッドなどの媒体の製造に用いるスパッタリングターゲットに関し、特に超高密度磁気記録に対応可能な薄膜の成膜を可能にするターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体において、超高密度記録を実現するためには高保持力を持つ薄膜材料が必要であるが、従来の薄膜材料は材料自身は高い保持力を有するものの、ターゲットが高純度でないため薄膜材料自身が持つ保持力を十分に出しきれていない。その対策として、現状はＰｔなどの添加元素を加えて材料の持つポテンシャル場を引き上げることで対応している。しかし、この方法では、極薄膜の微細構造制御が不可欠となる超高密度磁気媒体においては、材料自身の不純物量が大きく影響するため対応できないと考えられる。
【０００３】
更に、超高密度のスピンバルブヘッドにおいては、狭い領域での再生ギャップに対応するため、スピンバルブ薄膜の膜厚を２０ｎｍ未満に極薄化することが必要であるが、それらの材料中にはＭｎやＣｒなどの活性金属をベースとした反磁性材料が含まれている場合があり、その場合には薄膜中に溶存する不純物が所望の薄膜組織の形成を妨げる。従って、良好な薄膜組織を得るためには、超高真空雰囲気中でのスパッタリング時における放出ガスがきわめて少なく、不純物量がガス不純物を含めて数ｐｐｍ以下に抑えられた超高純度のスパッタリングターゲットを製造することが必要である。
【０００４】
従来のターゲットは、例えば円板形状の場合、直径が１００〜２００ｍｍ、厚さが２．５〜７．０ｍｍ、角板形状の場合は１００〜２００角、厚さが２．５〜７．０ｍｍのものが使用される。これらのターゲットの製造方法は、溶解鋳造法と粉末燒結法に分けられる。溶解鋳造法の場合、マグネシアなどの耐火るつぼを用い、溶解鋳造雰囲気の真空度を１０〜０．１Ｐａとした真空溶解炉が主流で、溶解後、傾動出湯などにより耐火物製の鋳型に鋳込み、長さ２００〜３００ｍｍ程度のインゴットを製造する。ターゲットは、円柱形や角柱形のインゴットからスライス状に切り出し、その両面及び側面を研磨仕上げして得ている。しかしながら、この方法によって得られるターゲットは、溶解鋳造時に耐火物が混入することによって、通常で５０ｐｐｍ、高純度品でも３０ｐｐｍ程度の不純物が含まれている。
【０００５】
一方、粉末燒結法では、ターゲットディスク材１枚単位で製造できるため、ターゲットの製造に要する加工が溶解鋳造法と比較して大幅に省略可能である。また、材料組成に耐火材の耐熱温度を超える高融点金属が含まれるなど、溶解鋳造法が採用できない場合や、ターゲット材組成を均質に揃えたい場合に多く採用されている。しかしながら、粉末燒結法は素材となる粉末の表面に酸化被膜等が付着するため、製造されるターゲット材の純度は概して溶解鋳造法より悪くなり、不純物量は５０〜数１００ｐｐｍ程度である。特に、使用する粉末粒径が小さくなると、材料容量に対する材料表面積の割合が大きくなり不純物量が大きくなる傾向がある。
【０００６】
そのため、これらのターゲットを用いて１０-6〜１０-8Ｐａ台の超高真空雰囲気で成膜すると、スパッタリング時にターゲットから不純物ガスが放出されるため成膜条件が悪化し、所望の成膜が行えなくなる問題が生じる。ガス放出低減のためには、不純物量がガス量を含めて数Ｗｔ.ｐｐｍ（例えば、３Ｗｔ.ｐｐｍ）以下のターゲットにする必要がある。
【０００７】
そこで、るつぼからの不純物の混入のない溶解法として、水冷るつぼ高周波誘導溶解法を用いることが考えられ、その一種である浮揚溶解法を用いた高純度スパッタリングターゲットの製造方法が、特許文献１に記載されている。水冷るつぼを用いた高周波誘導溶解法は、水冷された銅などの金属性るつぼの周囲に高周波誘導コイルを巻いた装置で材料を溶解する。この装置はるつぼ内の溶解状態の違いから浮揚溶解装置とスカル溶解装置とがあるが、両者ともるつぼ材からの不純物の混入がない点で共通している。浮揚溶解装置は例えば特許文献２に、スカル溶解装置は例えば特許文献３に記載されている。
【０００８】
水冷るつぼ高周波誘導溶解法は、スリットの入ったるつぼの内部に金属を入れ、その外側のコイルに高周波電流を流すもので、るつぼのスリットから浸入した磁界が金属に渦電流を誘起し、金属は加熱されて溶解する。金属は非磁性体はもちろん、磁性体でも加熱されてキュリー点以上になると非磁性体となり、るつぼに誘導された渦電流と金属に誘導される渦電流は対向する表面部分では向きが反対なので、金属にはるつぼから反発力が作用する。
【０００９】
スカル溶解では金属上部がるつぼ側面から離れて溶解し、下部側面及び底部はるつぼと接触しているが、るつぼが水冷されているためるつぼ接触面ではスカルと呼ばれる溶解金属と同組成の凝固層が形成され、その内側で金属が溶解している状態となり、るつぼ材からの不純物の混入がない。浮揚溶解では、金属がるつぼ低部の一部に接触している場合と全体が非接触の場合とがあるが、スカル溶解と比較してスカル形成量が少ないため、るつぼ材からの不純物の混入が少ないことに加えて、高融点金属が含まれる合金の組成均一化の点でより優れている。
【００１０】
【特許文献１】特開平１１−２９３４５３号公報
【特許文献２】特開２０００−８８４６７号公報
【特許文献３】特開平１０−２４６５７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
この発明の課題は、不純物の混入の少ない水冷るつぼ高周波誘導溶解法を用いて金属を溶解する一方、その後の工程をより適切に行うことにより、超高純度のターゲットを得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、この発明は、ターゲット材料を水冷るつぼを用いた高周波誘導溶解装置により真空中で溶解した後、真空中で鋳型に鋳込んで円柱材を鋳造するとともに、この円柱材の一端面を研磨加工し、この研磨端面をスパッタリング装置への取付面とし、反対側の非研磨端面をスパッタリング面とするターゲットを形成するものである（請求項１）。スパッタリング装置に密着されるターゲットの取付面は平坦性が求められるので研磨加工を施すが、スパッタリング面は加工を行うと、加工時の雰囲気から不純物が混入して純度の低下を招く可能性があるため、請求項１の発明ではスパッタリング面は加工を行わずに鋳造時の鋳肌面をそのまま残した状態とする。
【００１３】
請求項１の発明において、前記ターゲット材料は浮揚溶解法又はスカル溶解法により溶解することができる（請求項２）。
【００１４】
請求項１の発明において、前記円柱材を軸方向に２つに切断し、この切断面を研磨加工して２枚のターゲットを製造するようにすれば、鋳造材からターゲットを２枚取りすることができ効率的である（請求項３）。円柱材の切断加工は、加工時の雰囲気からの反応を避けるために、不活性雰囲気中で行うのがよい。
【００１５】
請求項１の発明において、前記ターゲット材料の溶解及び鋳造雰囲気の真空度は、１０-6Ｐａ以下とするのがよい（請求項４）。
【００１６】
請求項１の発明において、前記円柱材は遠心鋳造法により鋳造するのがよい（請求項５）。
【００１７】
請求項１記載の方法により製造したターゲットを使用する際は、前記ターゲットをスパッタリング装置に取り付けた後、前記非研磨端面の表層を初期空焼き運転により除去してから成膜を開始するのがよい（請求項６）。ターゲットの非研磨端面（鋳肌面）の表層を空焼き運転、つまりスパッタリングの空打ちで洗浄することにより、超高真空雰囲気中のスパッタリングにおいても、放出ガスをきわめて少なくし、不純物量がガス不純物を含めて数Ｗｔ.ｐｐｍ以下の超高純度材の成膜が可能になる。
【発明の効果】
【００１８】
この発明によれば、ターゲット材料を水冷るつぼを用いた高周波誘導溶解装置により真空中で溶解した後、真空中で鋳型に鋳込んで円柱材を鋳造し、この円柱材の研磨端面をスパッタリング装置への取付面とする一方で、円柱材の非研磨端面（鋳肌面）をスパッタリング面とするターゲットを形成することにより、不純物混入の機会を極力少なくしてきわめて純度の高いターゲットを得ることができる。その結果、１０-6〜１０-8Ｐａ台の超高真空雰囲気におけるスパッタリングにおいても、ターゲットからの不純物ガス放出による成膜条件の阻害がなく、不純物量がガス不純物を含めて数ｐｐｍ以下の薄膜の形成が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、図１〜図１２に基づいて、この発明の実施の形態を説明する。まず図１１は、この発明の実施に使用するターゲット材溶解・鋳造装置の原理図で、この装置はスカル溶解と遠心鋳造とを組み合わせたものである。図１１において、真空容器１内に遠心鋳造鋳型２とスカル溶解炉３が設置され、真空容器１は１０-6Ｐａよりも小さい高真空雰囲気に保たれている。遠心鋳造鋳型２は容器４で密閉された駆動機構５により矢印で示すように回転駆動され、駆動機構５は昇降リフタ６上でモータ７によりベルト８を介して駆動される駆動軸９を有している。軸受１０により回転支持された駆動軸９は、シール装置１１を通して密閉容器外に気密に突出し、遠心鋳造鋳型２は駆動軸９に直結されたターンテーブル１２に取り付けられている。
【００２０】
一方、図１１において、スカル溶解炉３の水冷るつぼ１３は図示の通り傾動可能に支持され、溶湯１４は水冷るつぼ１３の傾動により遠心鋳造鋳鋳型２に鋳込まれる。図１２は、浮揚溶解と遠心鋳造とを組み合わせたターゲット材溶解・鋳造装置の原理図で、水冷るつぼ高周波誘導溶解装置として浮揚溶解炉１５が用いられている点を除けば図１１の装置と同じである。水冷るつぼ１６内の溶湯１４は、出湯駆動機構１７による水冷るつぼ１６の開栓により、るつぼ底部の出湯高８から遠心鋳造鋳鋳型２に鋳込まれる。
【００２１】
図４及び図５は、ターゲット材料の円柱材を鋳造する遠心鋳造鋳鋳型２の一例を示すもので、図４は斜視図、図５はその縦断面図である。図４及び図５において、鋳型２は不純物の混入防止のために鋳造金属との反応性が低い材料が用いられ、底付き円筒状の外型１９と、その内側に配置された円柱状の中子２０とからなっている。外型１９の内空部は下部が上部よりも大径になっており、小径部に中子２０により形成された環状の湯口２１から注入される溶湯により、大径部でターゲット材が鋳造される。この場合、鋳型中心軸が回転中心軸で、この回転中心軸から出湯中心軸までの距離をａ、鋳造される円柱材２２の半径をｂとして、０＜ａ＜ｂに設定されている。
【００２２】
図１は、図４，図５の鋳型で鋳造されたターゲット材（円柱材）から所望のターゲットを形成する工程を示すものである。図１において、まず円柱材２２の一端面の環状の湯口部２２ａを平面２３に沿って切除し、次いでこの切断面２２ｂ及び側面２２ｃを研磨加工して、ターゲット２４を形成する。このターゲット２４は研磨端面２４ａをスパッタリング装置への取付面とし、反対側の非研磨端面（鋳肌面）２４ｂをスパッタリング面として使用する。
【００２３】
図６は遠心鋳造鋳鋳型２の別の例を示す斜視図、図７はその縦断面図である。この例では鋳型２はシェル状の中空体で鋳型中心軸から偏心した位置に管状の湯口２１が設けられ、湯口中心軸が回転中心軸になっている。回転中心軸から鋳型中心軸までの距離をａ、回転中心軸から円柱材２２の外周面までの最大距離をｂ、円柱材２２の直径をｃとして、ｂ＞ｃ／２＞ａ＞０に設定されている。図２は、図６，図７の鋳型で鋳造されたターゲット材（円柱材）２２を示すものである。円柱材２２の一端面の柱状の湯口部２２ａを平面２３に沿って切除した後、この切断面２２ｂ及び側面２２ｃを研磨加工してターゲット２４を形成する。
【００２４】
図８は遠心鋳造鋳鋳型２の更に別の例を示す斜視図、図９はその縦断面図である。この例では、シェル状中空体の鋳型２の側面にＬ形管状の湯口２１が設けられ、湯口中心軸が回転中心軸になっている。回転中心軸から鋳型中心軸までの距離をａ、回転中心軸から円柱材２２の外周面までの最大距離をｂ、円柱材２２の直径をｃ、回転中心軸から円柱材２２の外周面までの最小距離をｄとして、ｂ＞ｃ＞ａ＞０，ｄ≧０に設定されている。
【００２５】
図３は、図８，図９の鋳型で鋳造されたターゲット材（円柱材）２２を示すものである。この場合は、湯口部２２ａが円柱材２２の側面にあるため、円柱材２２を半割りしてターゲット２４を２枚取りすることができる。すなわち、図３において、円柱材２２の側面の柱状の湯口部２２ａを曲面２５に沿って切除し、次いで円柱材２２を平面２６に沿って軸方向に２つに切断し、各々の切断面２２ｂ及び側面２２ｃをそれぞれ研磨加工して２枚のターゲット２４を形成する。
【００２６】
図１０は、図８，図９の鋳型をツリー状に多数個一体形成した鋳型２を示す縦断面図である。この場合は、回転中心軸が湯口中心軸及び出湯中心軸と一致している。図４〜図１０のいずれの鋳型２においても、水冷構造としたり保温構造としたりして、溶解金属材料の凝固速度や湯回りに応じた適切な金型温度に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】この発明の実施の形態を示すターゲット材の加工工程図である。
【図２】この発明の異なる実施の形態を示すターゲット材の加工工程図である。
【図３】この発明の更に異なる実施の形態を示すターゲット材の加工工程図である。
【図４】図１のターゲット材の鋳造に用いる遠心鋳造鋳型の斜視図である。
【図５】図４の遠心鋳造鋳型の縦断面図である。
【図６】図２のターゲット材の鋳造に用いる遠心鋳造鋳型の斜視図である。
【図７】図６の遠心鋳造鋳型の縦断面図である。
【図８】図３のターゲット材の鋳造に用いる遠心鋳造鋳型の斜視図である。
【図９】図８の遠心鋳造鋳型の縦断面図である。
【図１０】図３のターゲット材の鋳造に用いる遠心鋳造鋳型の異なる実施の形態を示す縦断面図である。
【図１１】この発明の実施に使用するターゲット材溶解・鋳造装置の原理図である。
【図１２】この発明の実施に使用するターゲット材溶解・鋳造装置の異なる実施の形態を示す原理図である。
【符号の説明】
【００２８】
１    真空容器
２    遠心鋳造鋳型
３    スカル溶解炉
１５    浮揚溶解炉
２２    円柱材
２４    ターゲット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
2005042173.tif 000012
【図１１】
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【図１２】
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