(57)【要約】【課題】吸水倍率が大きく、可溶分と残存単量体の少ない吸水性樹脂を製造する。【解決手段】単量体混合物供給装置を有するターンテーブル型重合機と重合体ゲル排出装置を備えた吸水性樹脂連続製造装置であって、ターンテーブルカバー、回転軸部、逆流防止堰および液漏れ防止堰を有するターンテーブルで重合を行う吸水性樹脂連続製造装置および製造方法である。【選択図】図１
2005298681.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単量体混合物供給装置を有するターンテーブル型重合機と重合体ゲル排出装置を備えた吸水性樹脂連続製造装置であって、ターンテーブルカバー、回転軸部、逆流防止堰および液漏れ防止堰を有するターンテーブルで重合を行う吸水性樹脂連続製造装置。
【請求項２】
ターンテーブル上に不活性ガスが供給出来る請求項１に記載の吸水性樹脂連続製造装置。
【請求項３】
ターンテーブルカバーの内側に摺動部を設けた請求項１又は２に記載の吸水性樹脂連続製造装置。
【請求項４】
ターンテーブルの単量体混合物との接液部がテフロン（登録商標）コーティングされている請求項１から３のいずれかに記載の吸水性樹脂連続製造装置。
【請求項５】
単量体混合物供給装置から回転方向に０．１〜５ｍ以内に設けられたターンテーブル上の重合体ゲル表面温度を測定するための温度計、またはターンテーブル上の堰の上部から垂直方向に０．５ｃｍ〜３ｍ離れた位置の気相部ガス温度を測定するための温度計の指示値が一定になるように、ターンテーブルの回転速度と単量体混合物供給量を手動または自動調整する請求項１から４のいずれかに記載の吸水性樹脂連続製造装置。
【請求項６】
重合機内の湿度を湿度計で測定し、該湿度を一定に保つように不活性ガス供給口からの不活性ガス供給量を手動または自動調整する請求項１から５のいずれかに記載の吸水性樹脂連続製造装置。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の装置を用いる吸水性樹脂の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明分野は、吸水性樹脂連続製造装置に関するものである。詳しく述べると、吸水倍率が大きく、かつ可溶分の少ない吸水性樹脂が製造可能な、ターンテーブルカバーと回転軸を堰とする高生産性を有するターンテーブル型の吸水性樹脂連続製造装置に関する物である。
【背景技術】
【０００２】
近年、自重の数十倍から数百倍の水を吸収する吸水性樹脂が開発され、生理用品や紙おむつ等の衛生材料分野をはじめとして農園芸用分野、鮮度保持などの食品分野、結露防止や保冷材等の産業分野等、吸水や保水を必要とする用途に種々の吸水性樹脂が使用されている。
このような吸水性樹脂としては、例えば、デンプン−アクリルニトリルグラフト重合体の加水分解物（特許文献１）、デンプン−アクリル酸グラフト重合体の中和物（特許文献２）、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケン化物（特許文献３）、アクリロニトリル共重合体もしくはアクリルアミド共重合体の加水分解物（特許文献４）、またはこれらの架橋体、逆相懸濁重合によって得られた自己架橋型ポリアクリル酸ナトリウム（特許文献５）、ポリアクリル酸部分中和物架橋体（特許文献６）等が知られている。
【０００３】
従来、吸水性樹脂を製造する方法としては、水溶液重合法などの技術が知られており、この例としては、特定容器内で親水性ビニル系単量体水溶液を断熱重合する方法（例えば、特許文献７等）、双腕ニーダー内で、攪拌により重合体ゲルを砕断しながら重合する方法（例えば、特許文献８等）、ベルト上で静置重合するベルト式連続製造装置（例えば、特許文献９等）等を挙げることができる。
また、液状反応成分を厚さ少なくとも１０ｍｍの層として可動性無端回転支持ベルト上に適用して重合させるものにおいて、該液状反応成分を該支持ベルトから連続的に形成される凹部に収容するとともに、該反応成分が重合中に該支持ベルトの凹部形状を延ばされた平坦なベルト形状に連続的に転化し、および生成したポリマーリボンゲルが該支持ベルトの曲げられた凹部形状を該延ばされた平坦なベルト形状に転化する際、側端部から該支持ベルトから形成された凹部の中心に向かって連続的に分離されることを特徴とする、水溶性モノマーから重合体および共重合体を連続的に製造する方法および装置が提案されている（特許文献１０）。
【０００４】
しかしながら、このような装置を用いる場合には、凹部横断面が椀状形状となるために、供給される液状原料および生成する吸水性樹脂の断面形状も椀状形状となり、その中央部と両端部とでは厚さが異なる。このため、例えば下面よりの冷却速度が中央部と両端部とでは異なり、均一な品質の吸水性樹脂は得られ難いという欠点があった。ベルト式連続重合機においては、ベルト上の堰が設置された範囲内で重合を開始し、重合体ゲルが確実に出来る様に反応速度を常にコントロールする必要がある。万一、堰の設置された範囲内で重合体ゲルが出来ないときは、ベルト上から液状原料の水溶性単量体が漏れ出す欠点があった。ベルトに支持されている吸水性樹脂連続製造装置（特許文献９等）は除熱面が主として重合体ゲルのベルト接触面のみであり、重合体ゲルの高さ（厚さ）に制約がある。さらに、この装置の場合、熱膨張に伴うベルトの伸びを考慮する必要があった。
【０００５】
【特許文献１】特公昭４９−４３３９５号公報
【特許文献２】特開昭５１−１２５４６８号公報
【特許文献３】特開昭５２−１４６８９号公報
【特許文献４】特公昭５３−１５９５９号公報
【特許文献５】特開昭５３−４６３８９号公報
【特許文献６】特開昭５５−８４３０４号公報
【特許文献７】特開昭５５−１０８４０７号公報
【特許文献８】特開昭５７−３４１０１号公報
【特許文献９】特開２０００−１７００４号公報
【特許文献１０】特開昭６２−１５６１０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、重合機から単量体混合物が漏れることなく重合ゲル化反応を開始させて重合ゲル化反応速度のコントロールが行え、重合ゲル化反応熱を除去するための冷却と所定の反応率まで反応を完結するための加熱が容易で、重合体ゲルが重合機から離型し易い吸水性樹脂連続製造装置を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、高い生産性を有し吸水倍率が大きく、かつ可溶分の少ない吸水性樹脂連続製造装置、およびそのような吸水性樹脂の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記諸目的は、下記（１）〜（７）により達成される。
（１）単量体混合物供給装置を有するターンテーブル型重合機と重合体ゲル排出装置を備えた吸水性樹脂連続製造装置であって、ターンテーブルカバー、回転軸部、逆流防止堰および液漏れ防止堰を有するターンテーブルで重合を行う吸水性樹脂連続製造装置である。（２）ターンテーブル上に不活性ガスが供給出来る前記（１）に記載の吸水性樹脂連続製造装置である。
（３）ターンテーブルカバーの内側に摺動部を設けた前記（１）又は（２）に記載の吸水性樹脂連続製造装置である。
（４）ターンテーブルの単量体混合物との接液部がテフロン（登録商標）コーティングされている前記（１）から（３）のいずれかに記載の吸水性樹脂連続製造装置である。
（５）単量体混合物供給装置から回転方向に０．１〜５ｍ以内に設けられたターンテーブル上の重合体ゲル表面温度を測定するための温度計、またはターンテーブル上の堰の上部から垂直方向に０．５ｃｍ〜３ｍ離れた位置の気相部ガス温度を測定するための温度計の指示値が一定になるように、ターンテーブルの回転速度と単量体混合物供給量を手動または自動調整する前記（１）から（４）のいずれかに記載の吸水性樹脂連続製造装置である。
（６）重合機内の湿度を湿度計で測定し、該湿度を一定に保つように不活性ガス供給口からの不活性ガス供給量を手動または自動調整する前記（１）から（５）のいずれかに記載の吸水性樹脂連続製造装置である。
（７）前記（１）から（６）のいずれかに記載の装置を用いる吸水性樹脂の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、吸収倍率が大きく、可溶分と残存単量体の少ない吸水性樹脂を製造する事ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
つぎに、図面を参照しつつ本発明の実施の形態を説明する。
図１および図５は、本発明による吸水性樹脂連続製造装置全体の構成を示す断面図および斜視図であり、また、図２，図３，図４，図６，図７，図８，図９，図１０，図１１，図１２，図１３は、装置各部の詳細例を示した。
すなわち、図１に示すように、吸水性樹脂連続製造装置は、ＶＶＶＦ（インバーター）モーター３等の動力源に、必要により変速機等（いずれも図示せず）を介して連結された回転軸２６の設けられたターンテーブル５と、単量体混合物がターンテーブル５上の重合ゲル化反応域から漏れ出すことを防止でき、且つターンテーブルを不活性ガスシール出来るターンテーブルカバー２７、液漏れ防止堰５３，５５、逆流防止堰４９、ターンテーブルカバー２７の内側に設けられた摺動部１３、ターンテーブル上の重合体ゲルを冷却するための冷却設備７，８，９、または加熱するための加熱設備１０、１１、１２、ターンテーブル回転用ローラー兼過重受け１５，１６，１７，１８、等から構成されている。
【００１０】
必要に応じてターンテーブル５の回転軸２６の外側に不活性ガス供給口４８が設けられ、この不活性ガス供給口４８から供給された不活性ガスは、ターンテーブル上の単量体混合物をバブリングによって攪拌し、また重合後の重合体ゲルの剥離を容易にする効果が得られる。
装置の上部には単量体混合物供給装置１、重合体ゲルカッター１４（図２、図３），重合体ゲル排出装置２８（図４）が設けられている。さらに、覗き窓４、照明２３、放射温度計６，３１，３２、温度計２１，２２，３３、湿度計４４が設けられている。重合体ゲル排出装置２８の１例として、自動弁３６，３７、上下、左右に移動できるロボットアーム４３、重合体ゲル吸着口３８、重合体ゲル４０を吸着、排出するための真空ポンプ４１配管とＡｉｒ４２配管を接続するフレキシブルチューブ３９、などから構成されるものが用いられる。
【００１１】
吸水性樹脂連続製造装置から重合体ゲルの排出は、重合体ゲル吸着口３８を重合体ゲルカッター１４で切断された重合体ゲル４０表面に押し付け、真空ポンプ４１で吸引することにより重合体ゲルを持ち上げる。重合体ゲルを持ち上げたまま、ロボットアーム４３は解砕機の投入口へ移動したあと、自動弁３６，３７が真空ポンプ４１からＡｉｒ４２に切り替えられることにより、重合体ゲルは重合体ゲル吸着口３８から離れ解砕機へ排出される。
ターンテーブルカバー２７には、重合体ゲルの表面温度を測定するための放射温度計６，３１，３２、およびまたはターンテーブル５上の重合体ゲルの表面から０．５ｃｍ〜３ｍ離れた位置の気相部ガス温度を測定するための温度計２１，２２，３３が設けられている。さらに、覗き窓４と照明２３が単量体混合物の重合ゲル化反応を目視で監視するために設けられている。
【００１２】
装置の下部には、回転するターンテーブルの下部からターンテーブル５上の重合体ゲル４０を冷却するための冷却設備７，８，９、または加熱するための加熱設備１０，１１，１２が必要により一つ以上設けられている。
均一な品質の吸水性樹脂を得るために単量体混合物は、単量体混合物供給装置１によって、ターンテーブルの底から５〜１００ｍｍの高さまで連続的に供給される。単量体混合物の重合ゲル化反応の開始は、単量体混合物供給装置１から回転方向に０．１〜５ｍ以内の位置に設けられた放射温度計６、または気相部ガス温度計２１の温度上昇で検知する。放射温度計６または気相部ガス温度計２１の指示温度が一定になるように、単量体混合物供給量およびまたはターンテーブルの回転速度は手動または自動調整される。
【００１３】
単量体混合物の供給量は送液ポンプの回転数やストロークで行う方式、またはポンプや圧送で送液し流量調整バルブで供給流量を調節する方式、などを用いて手動または自動調整される。ターンテーブルの回転速度は変速機付きモーター、または変速機の付いたＶＶＶＦモーター、またはＶＶＶＦモーターの回転数を替える事で、手動または自動調整される。
放射温度計６または気相部ガス温度計２１からターンテーブルの回転方向に０．２５〜５ｍ離れた位置に放射温度計３１または気相ガス部温度２２が設けられており、ターンテーブル上の重合体ゲルの放射温度計３１、または気相部ガス温度計２２の指示温度が一定になるように、冷却設備７，８，９の冷却水量または加熱設備１０，１１，１２の温水量が手動または自動調整され、放射温度計３１または気相部ガス温度計２２の指示温度は一定にされる。
【００１４】
さらに、放射温度計３１または気相部ガス温度計２２からターンテーブルの回転方向に０．２５〜１０ｍ離れた位置から重合体ゲル排出口までの間に、放射温度計３２または気相部ガス温度計３３が設けられており、ターンテーブル上の放射温度計３２または気相部ガス温度計３３の指示温度が一定になるように、冷却設備７，８，９の冷却水量、または加熱設備１０，１１，１２の温水量が手動または自動調整される。
不活性ガス供給口２４は、ターンテーブルカバー２７にターンテーブル５の回転方向に一つ以上設けられ、不活性ガス供給口毎に温度の異なる不活性ガスが供給される。不活性ガスは、重合機内の酸素の混入防止、酸素濃度の低減と酸素濃度維持、重合熱の除去や重合熱で重合体ゲル表面から蒸発する水分除去、湿度調整、などのために供給される。湿度計４４は重合機内の湿度を測定するために設けられ、非接触型や接触型の両方が使用できる。一例として、ジルコニアタイプ湿度計が挙げられる。
【００１５】
重合機内の湿度を一定に保つために、不活性ガスの供給量が湿度計の指示値を元に手動また自動調整される。重合機内の湿度が低く調整されることにより、重合体ゲル表面から蒸発する水分量が多く出来ると同時に、水分が蒸発するために必要な蒸発潜熱分に相当する熱量が重合体ゲルから除去されることによって、重合時等の温度が一定に保たれ、品質が一定の含水量２０〜６０％の解砕しやすい粗乾燥された重合体ゲルが得られる。
すなわち、本発明の吸水性樹脂連続製造装置は重合ゲル化反応速度を常にコントロールし、反応中の重合体ゲル４０の温度を一定にすること、さらに、重合体ゲルの重合、熟成、粗乾燥の工程を一つの装置で行うことによって、ターンテーブル５から剥離し易い重合体にし、重合体ゲルを切断し易く、且つ解砕しやすい重合体ゲルに出来る。
【００１６】
図２、図３に示すように、重合体ゲルカッター１４の例としては、上下に動いて重合体ゲル４０を切断するギロチンカッター方式、上下、左右に動くカッターナイフ方式やかきとり方式等が挙げられる。カッター刃４７等への重合体ゲルの付着を防止、およびまたは重合体ゲルを切断または解砕し易くする効果を得るために、カッター刃４７に水または界面活性剤などの水溶液等をスプレーすることも好ましい。
図１、図２に示すように、本発明の吸水性樹脂連続製造装置はターンテーブル５上のターンテーブルカバー２７の内側に摺動部１３を設けることにより、ターンテーブルカバー２７と重合体ゲル４０との接触面の摩擦抵抗を減らすことが出来る。
【００１７】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置の動作を述べる。
吸水性樹脂連続製造装置のターンテーブル上に供給される単量体混合物は液状であるため、連続運転開始時においては、液状の単量体混合物がターンテーブルの走行方向に流れ出すのを防止するために、単量体混合物供給位置１からターンテーブル回転方向（前方）の位置に設けられ、エアー駆動または油圧駆動または電動で開閉自在な液漏れ防止堰５５（図１０）はターンテーブル上に降ろされる。液状原料の単量体混合物は単量体混合物供給位置１からターンテーブル回転方向とは逆方向（後方）の位置の単量体混合物逆流防止堰４９（図１１）と単量体混合物供給位置１からターンテーブル回転方向（前方）の位置に設けられ、ターンテーブルまで下ろした液漏れ防止堰５５（図１０）と、ターンテーブルカバーおよび回転軸部とで、単量体混合物を仕切り板５４で仕切った区画（図７）に相当するターンテーブル上の１区画に貯めることができるので、ターンテーブル５上の重合ゲル化反応域から単量体混合物が漏れ出すこと、ターンテーブル上を単量体混合物（液状）が流れて広がることの両方を防止し重合ゲル化反応を行なえる。
【００１８】
次に、重合ゲル化反応の進行速度に応じた時間を経て、ターンテーブル５に下ろしていた液漏れ防止堰５３、５５を上げ、ターンテーブルを回転すると逆流防止堰４９と重合体ゲルの間に空間が出来る。この空間部に液状原料の単量体混合物を供給すると単量体混合物の重合ゲル化反応が進行する。単量体混合物供給位置１からターンテーブル回転方向とは逆方向（後方）の位置の単量体混合物逆流防止堰４９（図１１）側の単量体混合物の後端が一旦ゲル化反応を開始すればこの部分が堰となるので、もはや、液漏れ防止堰５５は不必要となる。
さらに、単量体混合物の重合ゲル化反応が何らかの要因で全く起こらなかったときも、単量体混合物逆流防止堰４９（図１１）と、エアー駆動または電動で動く液漏れ防止堰５３（図９）をターンテーブルまで下ろすだけで単量体混合物はターンテーブルに貯めることができるのでターンテーブル５から単量体混合物が漏れ出すことを防止できる。
【００１９】
本発明の吸水性樹脂連続装置は、単量体混合物逆流防止堰４９の手前のターンテーブルカバー２７内側に設けられた不活性ガス流路６４を経由し不活性ガス出口６２から排出される不活性ガスにより、ターンテーブル上の単量体混合物をバブリングで攪拌出来る。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、ターンテーブル５上に供給する単量体混合物を液滴状に供給することにより、重合ゲル化反応後に重合体ゲルの解砕が不要となる粒状の重合体ゲルが作れる。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置はターンテーブルを金網のようなメッシュ状にして、ターンテーブル上部およびまたは下部から不活性ガスを供給することにより、解砕された重合体ゲルの乾燥機としても使用出来る。
【００２０】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、重合ゲル化反応状態を検知し、常に反応状態が一定になるように単量体混合物の供給量を手動または自動調整出来ること、反応後の重合体ゲルの温度を一定に保つための冷却、加熱が手動または自動調整出来ること、などの特徴を有する。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、ターンテーブル５を回転するためのモーター及び変速機３等の駆動装置を回転軸２６の上部、下部、またはターンテーブル５の外周部（図７）に設ければよく、設置場所によってターンテーブル５を回転させる方法を選択できる。なお、ターンテーブルを回転させるための駆動装置をターンテーブルの上部または下部に設けたとき、ターンテーブルを支持しているのは回転軸２６のみとなり、ターンテーブルの温度変化による伸縮はターンテーブルの外周部で吸収できるため、伸縮を吸収する装置が不要にも出来る。
【００２１】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、ターンテーブルを回転するために設けるターンテーブル回転用ローラー兼過重受け１５，１６，１７，１８を、ターンテーブルの大きさによってターンテーブル下部に一つ以上設けられるという特徴を有している。例えば、ターンテーブルの直径が１ｍ程度の場合は、外周部のターンテーブル回転用ローラー兼過重受けは不要であるが、１０ｍ程度に大きくなったときは、中心部から外周部まで１ｍ程度の間隔でターンテーブル回転用ローラー兼過重受けを設けることが好ましい。ターンテーブル回転用ローラー兼過重受けは、より好ましくはターンテーブルの中心部と外周部に設けられる。さらに好ましくは、図１２に示すようにターンテーブルの中心部、外周部およびその中間部（半径の１／２）の位置に設けられる。
【００２２】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、ターンテーブル５の補強材４５によって、ターンテーブル２７の厚さを１ｍｍ以下まで薄く出来ると同時に、ターンテーブル補強材４５は冷却、加熱板として使用できるので、伝熱面積を多く取れ、冷却または加熱効率をさらに高めることが出来る。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置の冷却に用いられる冷媒としては水、冷凍水、３０℃以下に冷却された不活性ガス等を用いることが出来、加熱に用いられる熱源としては温水、熱媒、３０℃以上に加熱された不活性ガスや伝熱ヒーター等が使用出来る特徴を有する。伝熱ヒーターなどを使用する場合、ターンテーブルカバー２７の内側に設置することが好ましい。
【００２３】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、ターンテーブル５上に供給する単量体混合物量を少なくして、重合ゲル化反応後の重合体ゲルの厚さを２５ｍｍ以下にすると、加熱冷却装置を設けなくて不活性ガスのみで冷却または加熱が出来る。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置の重合機からの重合体ゲル排出方法として、重合体ゲルを吸着口で吸着して排出する方法、重合体ゲルを串刺しにして排出する方法、重合体ゲルを掃除機の様に吸入して取り出す方法などを用いことが出来る。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置の最大の特徴を出すための好ましい形態は、ほぼ直下に解砕機、乾燥機、粉砕機の順番で垂直方向に付随する機器を設置することにより、重合体ゲルの移送は重力落下で出来、空送ニューマなどの移送装置は不要となる設備を組め、垂直方向の空間を利用出来る。
【００２４】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置で重合を安定に行うには、内部を不活性ガスで置換することが好ましい。重合機内の酸素濃度は、常設または仮設の酸素濃度計で測定され、酸素濃度は３ｖｏｌ％以下が好ましく、２ｖｏｌ％以下はさらに好ましく、０．５ｖｏｌ％以下は最も好ましい。
不活性ガスとしては、窒素、ヘリウム、アルゴン等を用いることが出来る。使用するガスは重合体ゲルの冷却または加熱、重合機内の湿度調整に利用出来る。不活性ガスは、好ましくは水分を含まない乾燥状態のガスである。乾燥ガスが好ましい理由としては、重合体ゲル中の水の蒸発除去が１００℃以下の重合温度でも出来ると同時に、水の蒸発潜熱によって、重合体ゲルの温度上昇を抑えることが出来る。
【００２５】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、単量体混合物供給装置からターンテーブル５の進行方向に好ましくは装置の５０％以上、さらに好ましくは５０〜７５％、最も好ましくは７５〜９５％の面積をターンテーブルカバー２７で覆い、反応域を不活性ガスでシールするように構成されている。ターンテーブルカバー２７の内側に仕切り板をつけると内部温度を仕切り毎に変えることや、重合機内部の湿度を変えることが出来る。仕切り板は、図７，図８に示した取り付け例のように、重合体ゲルの表面から垂直方向上方に０．５〜３ｃｍ離れた位置からターンテーブルカバーまで設けるのが好ましい。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は耐食性ならびに耐久性のある材料が使用できる。例えば、架台などの装置躯体部はカーボンスチール製、また、耐食性と耐久性の両方が必要な部分はステンレス鋼製、合成樹脂製等が挙げられる。
【００２６】
酸性の単量体混合物に好適な合成樹脂材料としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、フッ素樹脂、ポリ塩化ビニル、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリウレタン、フェノール樹脂、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリアセタール、ナイロン、セルロース、フェノール・ホルムアルデヒド樹脂、尿素樹脂、メラミン・ホルムアルデヒド樹脂、フラン樹脂、キシレン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレートのような合成樹脂あるいは天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン・酢酸ビニル共重合体、クロロプロピレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、エピクロルヒドリンゴム、ニトリルゴム、ニトリル・イソプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムのようなゴム材料、あるいは、ガラス、グラファイト、ブロンズおよびモリブデンジサルファイドのような無機充填剤、あるいは、ポリイミドのような有機充填剤で複合体を作り補強した前記合成樹脂などを含む。
【００２７】
特に好ましい物質としては、ニトリルゴム、シリコーンゴム、クロロプロピレンゴムのようなゴムや、ポリエチレンテトラフルオライド、ポリエチレントリフルオライド、ポリエチレントリフルオロクロライド、エチレンテトラフルオライド−エチレンコポリマー、プロピレンペンタフルオライド−エチレンテトラフルオライドコポリマー、パーフルオロアルキルビニルエーテル−エチレンテトラフルオライドコポリマーおよびポリフッ化ビニルのようなフッ素樹脂などが挙げられる。また、これらの樹脂は摺動部の材料としても用いることが出来る。
ターンテーブル５の材質としては耐食性ならびに耐久性のある材料で作られたものが使用できる。一例を挙げると、例えば、樹脂コーティングしたカーボンスチール製、ステンレス鋼製、合成樹脂製等が挙げられる。
【００２８】
重合体ゲルと接触するターンテーブル５、ターンテーブルカバー２７の表面には、凹凸を付けたり、表面を合成樹脂でコーティングすることは、ターンテーブル５上からの重合体ゲルの離型性を高める上で好ましい。合成樹脂コーティングの厚さは、０．０１〜３ｍｍが好ましい。特に好ましいものは、テフロン（登録商標）コーティングされたターンテーブル５、およびターンテーブルカバー２７の摺動部が挙げられる。
上記凹凸の大きさや形状はどんな形でもかまわない。一例として丸型、ひし形、三角形、Ｖ型などが挙げられる。大きさは各周の長さが１〜２０ｍｍ、深さは１ｍｍ以下が好ましく、さらに好ましくは、各周の長さが１〜１０ｍｍ、深さは０．５ｍｍ以下が好ましい。
【００２９】
本発明の吸水性樹脂連続製造装置は、前記ターンテーブルの回転方向上流端部付近に、単量体混合物供給装置１が設けられており、該単量体混合物供給装置１より液状の単量体混合物がターンテーブル５上に供給される。一本の単量体混合物供給ノズルからターンテーブルの中央部に落とした単量体混合物が自然に広がりにくいため、図１３に示した一例の様にターンテーブルの中心部から外周部に向かって設けたスリット上の供給ノズルの隙間を中心部から外周部に向けて大きくし液状物の供給量をスリットで内外差をつけて供給すること等で中心部から外周部に向け供給量を多くしてターンテーブル上のどこでも均一に分配し中心部と外周部の単量体混合物供給速度差をなくすことでターンテーブルの中心部と外周部の重合ゲル化反応開始所要時間を同一に出来る。
【００３０】
このスリット形状のノズルは、重合が開始してから、重合系が重合熱により最高到達温度に達するまでの間、実質的に攪拌することなく重合する静置重合方式の重合機の重合体ゲルの厚みを一定にすることにも有効である。また、一つのノズルの中に、一つおよび／または一つ以上のスリットを設けることにより、液状原料の単量体を重合機に供給するまでは単量体を混合しないで供給することも出来る。
本発明の吸水性樹脂連続製造装置で重合出来る液状原料の単量体混合物としては、吸水性樹脂を生成するものであればいずれも使用できる。一例を挙げると、例えば、アクリル酸およびまたはアクリル酸塩類の混合物に、少量の架橋剤および重合開始剤を配合したもの等がある。アクリル酸塩としては、アクリルニトリルを化学的にあるいは微生物を用いて加水分解して得られるアクリル酸アンモニウムも用いられる。
【００３１】
移動するターンテーブル５の下部には、冷却水が流せる冷却装置７，８，９、およびまたは温水が流せる加熱装置１０，１１，１２が付けられる。加熱装置１０，１１，１２においては、温水または加熱用熱媒が供給されるか、あるいは、伝熱、遠赤外線等により直接加熱するように構成されている。
また、温水または冷却水が流せる冷却装置７，８，９においては、水、温水、その他の冷媒がターンテーブル５の下部に向けてノズル８より噴出するように構成されている。もう一つの温水が流せる加熱装置１０，１１，１２においては、温水または加熱用熱媒がターンテーブル５の下部に向けて、ノズル１１より噴出するように構成されている。
【００３２】
重合ゲル化反応終了後の重合体ゲル４０、すなわち吸水性樹脂は、ターンテーブル５上から重合体ゲル排出装置２８によって排出される。
重合体ゲル排出装置２８によって排出された重合体ゲルは乾燥するため粉砕し、平均粒径が１〜１０ｍｍ程度の粒子状重合体（粉砕ゲル）とすることが出来る。上記ゲル粉砕に用いる装置としては、ブロック状またはシート状の重合体ゲルを所定の大きさに粉砕できる装置であれば、特に制限がないが、例えば、ミートチョツパー、解砕機（ダルトン社製、商標：ファインリューザー、ペレッターダブルなど）、ニーダー、破砕機（カッターミル、シュレッドクラッシャーなど）、カッター刃を有するスリッター、などが例示できる。これらの重合体ゲルの粉砕また破砕機には、重合体ゲルの粉砕または解砕時に発生する熱を除去するため冷却、または、重合体ゲルを粉砕または解砕し易くするため加熱が出来るジャケット、などを備えたものが特に好ましい。
【００３３】
上記粉砕ゲルの乾燥には、通常の乾燥機や加熱炉を用いることも出来る。例えば、薄型攪拌乾燥機、回転乾燥機、円盤乾燥機、流動層乾燥機、気流乾燥機、赤外線乾燥機等である。また、乾燥と微粉砕を同時に行い、乾燥した重合体粉末が回収できる乾燥機（ホソカワミクロン社製、商標：ドライマスタ）なども用いることが出来る。乾燥温度は、好ましくは４０〜２５０℃、より好ましくは９０〜２００℃、さらに好ましくは１００〜１８０℃である。乾燥時間としては、１〜１８０分が好ましく、１０〜１２０分がより好ましい。
上記乾燥により得られた乾燥物は、そのまま吸水性樹脂として用いることも出来るが、さらに粉砕、分級して所定のサイズの粒子状吸水性樹脂として用いられる。その場合、粒子サイズは、好ましくは１０μｍ〜５ｍｍであり、より好ましくは１００μｍ〜１ｍｍである。平均粒径は、用いる用途によって異なるが、好ましくは１００〜１０００μｍ、より好ましくは１５０〜８００μｍである。
【００３４】
上述の粒子状の吸水性樹脂はさらに架橋処理してもよく、これにより荷重下の吸水倍率の大きい樹脂を得ることが出来る。架橋処理には、吸水性樹脂の有する官能基、例えば、カルボキシル基と反応し得る公知の架橋剤が例示される。公知の架橋剤として、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタジオール、ポリプピレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、２−ブテン−１，４ジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−へキサンジオール、１，２−シクロヘキサノール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、ソルビトール、等の多価アルコール化合物；エチレングリコールジグリシルエーテル、ポリエチレンジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシンジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシンジルエーテル、ジグリセロールポリグリシンジルエーテル、プロピレングリコールジグリシンジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシンジルエーテル、グリシドール等の多価エポキシ化合物；エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリエチレンイミン等の多価アミン化合物やそれらの無機塩ないし有機塩（例えば、アジチニウム塩等）；２，４−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の多価オキサゾリン化合物；１，３−ジオキソラン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−ヒドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、１，３−ジオキサン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−１，３−ジオキサン−２−オン、１，３−ジオキソパン−２−オン等のアルキレンカーボネート化合物；エピクロロヒドリン、エピプロムヒドリン、α−メチルエピクロロヒドリン等のハロエポキシ化合物、および、その多価アミン付加物（例えば、ハーキュレス製カイメン：登録商標）；亜鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、ジルコニウム等の水酸化物および塩化物等の多価金属化合物等が挙げられる。
【００３５】
これらの中でも多価アルコール化合物、多価エポキシ化合物、多価アミン化合物やそれらの塩、アルキレンカーボネート化合物が好ましい。これらの架橋剤は単独で用いても良いし二種以上併用しても良い。
架橋剤の量としては、吸水性樹脂１００重量部に対して０．０１〜１０重量部用いるのが好ましく、０．５〜５重量部用いるのがより好ましい。架橋剤と吸水性樹脂を反応させるための加熱処理には、通常の乾燥機や加熱炉を用いることが出来る。例えば、薄型攪拌乾燥機、回転乾燥機、円盤乾燥機、流動層乾燥機、気流乾燥機、赤外線乾燥機等である。その場合、加熱処理温度は、好ましくは４０〜２５０℃、より好ましくは９０〜２３０℃、さらに好ましくは１２０〜２２０℃である。加熱処理時間としては、１〜１２０分が好ましく、１０〜６０分がより好ましい。
【００３６】
つぎに、本発明による連続製造装置により吸水性樹脂を製造する方法の例を説明する。
単量体混合物供給装置１より、液状原料の単量体混合物はターンテーブル５上に５〜１００ｍｍの高さまで、間欠または連続的に供給される。液状原料の単量体混合物をターンテーブル５上に供給すると同時に、開始剤を供給し混合することにより反応が開始する。開始剤は、ターンテーブルに単量体混合物を供給する直前に混合して供給する方法、ターンテーブル上に攪拌機を設けターンテーブル上で混合する方法、などを用いても良い。
また、液状原料の単量体混合物は、ターンテーブル５の回転速度に合わせて供給する。ターンテーブル上に供給された単量体混合物の好ましい高さは、５〜７５ｍｍで、さらに好ましくは５〜５０ｍｍ、最も好ましくは５〜３０ｍｍである。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例により、さらに詳細に本発明を説明するが、本発明の範囲がこれら実施例のみに限定されるものではない。
また、実施例中で「部」とは、特にことわりがない限り「重量部」を表すものとする。［吸水倍率］吸水性樹脂Ａ（ｇ）（０．２ｇ）を不織布製のティーバック式袋（５０ｍｍ×７０ｍｍ）に均一に入れ、０．９重量％塩化ナトリウム水溶液中に浸積した。６０分後にティーバック式袋を引き上げ、一定時間水切りを行った後、ティーバック式袋の重量（ＷＷ）を測定した。同様の操作を吸水性樹脂Ａを用いずに行ない、そのときの袋の重量Ｂ（ｇ）を測定した。そして、得られた重量から次式にしたがって、吸水性樹脂の吸水倍率を算出した。
［数１］
吸水倍率（ｇ／ｇ）＝（ＷＷ（ｇ）−Ｂ（ｇ））／Ａ（ｇ）
【００３８】
［可溶分濃度］吸水性樹脂Ｃ（ｇ）（０．５ｇ）を１０００ｇの脱イオン水中に分散し、２０時間攪拌した後、濾紙で濾過した。次に、得られた濾液５０ｇを１００ｍｌビーカーにとり、該濾液に、０．０５Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液２ｍｌ、Ｎ／１００−メチルグリコールキトサン水溶液５ｍｌ、および０．２％トルイジンブルー水溶液３滴を加えた。
次いで、上記ビーカーの溶液を、Ｎ／４００ポリビニル硫酸カリウム水溶液を用いてコロイド滴定し、溶液の色が青色から赤紫色に変化した時点を滴定の終点として滴定量Ｄ（ｍｌ）を求めた。また、濾液５０ｇに代えて脱イオン水５０ｇを用いて同様の操作を行ない、ブランクとして滴定量Ｅ（ｍｌ）を求めた。
そして、これら滴定量と吸水性樹脂を構成する単量体の平均分子量Ｆとから、次式にしたがって可溶分濃度（重量％）を算出した。
［数２］
可溶分濃度（重量％）＝（Ｅ（ｍｌ）−Ｄ（ｍｌ））＊０．００５／Ｃ（ｇ）＊Ｆ
【００３９】
［残存単量体濃度］脱イオン水１０００ｇに吸水性樹脂０．５ｇを加え、攪拌下で２時間抽出した後、膨潤ゲル化した吸水性樹脂を濾紙を用いて濾別し、濾液中の残存単量体を液体クロマトグラフィーで分析した。一方、既知濃度の単量体標準溶液を同様に分析して得た検量線を外部標準とし、濾液の希釈倍率を考慮して、吸水性樹脂中の残存単量体濃度を求めた。
【００４０】
〔実施例１〕
重合機は、回転軸の直径０．１８ｍで、外側に直径０．２ｍのガス供給口を備え、供給された不活性ガスが回転軸との隙間からターンテーブル５へ供給できる機能、および重合体ゲル排出装置を備え、さらに、ターンテーブル上部面積の８０％がカバーされ、内部に窒素カズが供給でき、回転速度が自動調整出来る、直径１．２ｍで、ターンテーブルカバーの内径１ｍ、厚さ１０ｍｍのターンテーブルを有す吸水性樹脂連続装置を用いた。
アクリル酸１０．７０部、３７％アクリル酸ナトリウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱イオン水１９．１５部からなる水溶液を調製し、窒素ガスを導入し脱気した。上記水溶液を３０８ｇ／分、窒素ガスを導入し脱気した０．９８２％アゾ系重合開始剤（和光純薬工業（株）社製、商標：Ｖ−５０）水溶液を２．８８ｇ／分、０．９８２％過硫酸ナトリウム水溶液を２．８８ｇ／分、および０．０８８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液を２．８８ｇ／分、さらに窒素ガスを導入し脱気した０．０７０７％過酸化水素水２．８８ｇ／分をラインミキシングして、供給ノズルからターンテーブル上に連続的に供給した。
【００４１】
ターンテーブルは１回転／Ｈｒになるように駆動させた。窒素のバブリング量は１０Ｌ／Ｈｒになるように調整した。１分後に重合が開始し、反応系温度は３０℃であった。重合系はターンテーブル下部壁面温度を２０℃に冷却して７分後に、重合系の気相部ガス温度は最高到達温度の８０℃を示した。この後、ターンテーブル気相部ガス温度が７５℃になるように、ターンテーブル下部の温水温度を調整し重合体ゲルを得た。単量体濃度は３５重量％、重合体ゲルの厚さは２７ｍｍであった。この重合体ゲルを解砕機で解砕後、１４０℃、１２０分間熱風乾燥機で乾燥後、粉砕器で粉砕し、粒子サイズ１０６〜８５０μｍ粉状の吸水性樹脂（１）を得た。
吸水性樹脂（１）は、吸水倍率６６倍、可溶分濃度１０％および残存単量体濃度４６０ｐｐｍであった。
【００４２】
〔実施例２〕
ターンテーブル回転受けとして、ターンテーブル５の外周部から５ｃｍの所の下部に、厚さ３ｍｍ平板のターンテーブル補強材を入れ、さらに、１５度毎にターンテーブルの直径方向に厚さ３ｍｍの断面Ｌ型補強材を入れたターンテーブルを用いた。回転軸の直径が０．１８ｍで、外側に直径０．２ｍのガス供給口を備え、供給された不活性ガスが回転軸との隙間からターンテーブルの仕切りへ供給できる機能、および串刺し方式の重合体ゲル排出装置を備え、さらにターンテーブル上部面積の８０％がカバーされ、内部に窒素ガスが供給でき、回転速度が自動調整出来る内径１ｍ、厚さ１ｍｍのターンテーブルを有す吸水性樹脂連続製造装置を用いた。
【００４３】
内部に窒素ガスを供給し、酸素濃度を０．０５％以下に保った。アクリル酸１０．７０部、３７％アクリル酸ナトリウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジアクリレート（平均分子量４７８）８部、および脱イオン水１９．１５部からなる水溶液を調製し、窒素ガスを導入し脱気した。上記水溶液を６１６ｇ／分、窒素ガスを導入し脱気した０．９８２％アゾ系重合開始剤（和光純薬工業（株）社製、商標：Ｖ−５０）水溶液を５．７６ｇ／分、０．９８２％過硫酸ナトリウム水溶液を５．７６ｇ／分、および０．０８８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液を５．７６ｇ／分、さらに窒素ガスを導入し脱気した０．０７０７％過酸化水素水５．７６ｇ／分をミキサーで混合してからターンテーブル上に連続的に供給した。
【００４４】
ターンテーブルは１回転／Ｈｒになるように駆動させた。窒素のバブリング量は、一つの仕切り内が１００Ｌ／Ｈｒになるように調整した。１分後に重合が開始し、反応系温度は３０℃であった。重合系はターンテーブル下部壁面温度を１０℃に冷却して６分後に重合系の気相部ガス温度は最高到達温度の７８℃を示した。
この後、ターンテーブル気相部ガス温度が７５℃になるようにターンテーブル下部の温水温度を調整し重合体ゲルを得た。単量体濃度は３５重量％、重合体ゲルの厚さは５３ｍｍであった。この重合体ゲルを解砕機で解砕後１４０℃、１２０分間熱風乾燥機で乾燥後、粉砕器で粉砕し、粒子サイズ１０６〜８５０μｍ粉状の吸水性樹脂（２）を得た。
吸水性樹脂（２）は、吸水倍率６７倍、可溶分濃度１１％および残存単量体濃度４７５ｐｐｍであった。
【００４５】
〔実施例３〕
［原料１の調整］９８％アクリル酸３６．２８部、２５％アンモニア水２０．１４部を３０℃以上にならないよう冷却しながら反応させ、アクリル酸アンモニウム水溶液を調合した。この溶液に、脱イオン水を使用して調合した１８．９％カセイソーダ水溶液４３．５５部を３０℃以上にならないように冷却しながら加えた。次ぎに、１０℃に冷却し窒素を６００Ｌ／Ｈｒで導入した。窒素バブリングを１Ｈｒ行い液中のアンモニア及び酸素を除去した。
さらに、上記水溶液に窒素ガスを導入しながらＮ，Ｎ‘−ビスメチレンアクリルアミド０．０２２８部、アスコルビン酸０．０００４１部を加えた。
［原料２の調整］過硫酸ナトリウム０．６１５７部を脱イオン水９９．３８部で溶解して水溶液を調製し、窒素ガスを導入し脱気した。
【００４６】
［重合、乾燥、粉砕］窒素置換を十分に行った実施例２のターンテーブル型の吸水性樹脂連続製造装置に、原料１を３０８ｇ／分で、原料２を３７．８ｇ／分でラインミキシングして重合機に連続供給した。ターンテーブルは１回転／Ｈｒで駆動させた。単量体濃度は４０重量％、重合体ゲルの厚さは２７ｍｍであった。２分後に重合が開始し、反応系温度は３０℃であった。重合系は攪拌されることなく、ターンテーブル下部温度を１０℃に冷却して６分後に、重合系の気相部ガス温度の最高到達温度は７８℃を示した。
この後、ターンテーブルの気相部ガス温度が９５℃になるように、ターンテーブル下部の温水温度を調整し重合体ゲルを得た。この重合体ゲルは厚さ２７ｍｍであった。この重合体ゲルを解砕機で解砕後、１４０℃、８０分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥物は適度な発泡体で容易に粉砕器で粉砕出来、粒子サイズ１０６〜８５０μｍの粉状の吸水性樹脂（３）を得た。
吸水性樹脂（３）は、吸水倍率６８倍、可溶分濃度１０％および残存単量体濃度４３０ｐｐｍであった。
【００４７】
〔実施例４〕
［原料１の調整］９８％アクリル酸３６．２８部、２５％アンモニア水２０．１４部を３０℃以上にならないよう冷却しながら反応させ、アクリル酸アンモニウム水溶液を調合した。次ぎに、１０℃に冷却し、窒素ガスを６００Ｌ／Ｈｒで導入した。１０℃で窒素バブリングを２Ｈｒ行い、液中のアンモニア及び酸素を除去した。上記水溶液に窒素ガスを導入しながら、Ｎ，Ｎ‘−ビスメチレンアクリルアミド０．０２２８部、アスコルビン酸０．０００４１部を加えた。
［原料２の調整］過硫酸ナトリウム０．６１５７部を脱イオン水９９．３８部で溶解して水溶液を調製し、窒素ガスを導入し脱気した。
【００４８】
［重合、乾燥、粉砕］窒素置換を十分に行った実施例２のターンテーブル型の吸水性樹脂連続製造装置に、原料１を３０８ｇ／分で、原料２を３７．８ｇ／分でラインミキシングして重合機に連続供給した。ターンテーブルは１回転／Ｈｒで駆動させた。単量体濃度は４０重量％、重合体ゲルの厚さは２７ｍｍであった。３０秒後に重合が開始し、反応系温度は２０℃であった。重合系は攪拌されることなく、ターンテーブル下部温度を１０℃に冷却して６分後に、重合系気相部ガス温度の最高到達温度は７０℃を示した。
この後、ターンテーブルの気相部ガス温度が７０℃になるようにターンテーブル下部の温水温度を調整し、重合体ゲルを得た。この重合体ゲルの厚さは２７ｍｍであった。この重合体ゲルを解砕機で解砕後、１２０℃、１２０分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥物は容易に粉砕器で粉砕出来、粒子サイズ１０６〜８５０μｍの粉状の吸水性樹脂（４）を得た。
吸水性樹脂（４）は、吸水倍率６８倍、可溶分濃度９％および残存単量体濃度４２０ｐｐｍであった。
【００４９】
〔実施例５〕
［原料１の調整］９８％アクリル酸３６．３部、水２７．７部に２５％アンモニア水３４部を３０℃以上にならないよう冷却しながら反応させ、アクリル酸アンモニウム水溶液を調合した。次ぎに、１０℃に冷却し窒素を６００Ｌ／Ｈｒで導入した。窒素バブリングを３Ｈｒ行い、液中のアンモニア及び酸素を除去した。さらに、上記水溶液に窒素ガスを導入しながら、Ｎ，Ｎ‘−ビスメチレンアクリルアミド０．０２１３部、脱イオン水で希釈した４１．８％グリセリン０．９９８部と脱イオン水で希釈した３．４７％Ｌ−アスコルビン酸０．９５７部を加えた。
［原料２の調整］過硫酸ナトリウム０．００７５部を脱イオン水９９．９９部で溶解して水溶液を調製し、窒素ガスを導入し脱気した。
【００５０】
［重合、乾燥、粉砕］窒素置換を十分に行った実施例２のターンテーブル型の吸水性樹脂連続製造装置を使用した。ターンテーブルの中心から４０ｃｍの位置に気相部ガス温度計を３本ターンテーブル回転方向に設置した。気相部ガス温度計２１，２２，２３は、ターンテーブ上の重合体ゲル表面から１ｍｍの高さになるように、単量体混合物供給装置から回転方向に０．１ｍ（Ｎｏ１温度計）、０．５ｍ（Ｎｏ２温度計），１．５ｍ（Ｎｏ３温度計）の位置に取り付けた。原料１を６１２ｇ／分で、原料２を６０．２ｇ／分でラインミキシングして重合機に連続供給した。ターンテーブルは２回転／Ｈｒで駆動させた。
重合機内は３０℃に保っていたが、１分後に重合が開始し、Ｎｏ１温度計は３０℃から５０℃に上昇した。この後、Ｎｏ１温度計の指示が５０℃になるように、ターンテーブルの回転数と単量体混合物供給量を調整し、攪拌は行わないで重合を続けた。Ｎｏ１温度計からＮｏ２温度計の間はターンテーブル下部から１０℃の冷却水で冷却したが、６分後にＮｏ２温度計は７８℃を示した。この後、Ｎｏ２温度計の指示が７８℃になるように冷却水量を自動調整した。Ｎｏ２温度計からＮｏ３温度計の間はＮｏ３温度計の指示が８０℃になるように、ターンテーブル下部の温水温度、重合機供給窒素温度を調整した。
重合機から排出された重合体ゲルの単量体濃度は、４０重量％で厚さは２７ｍｍであった。この重合体ゲルを解砕機で解砕後、１２０℃、１００分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥物は容易に粉砕器で粉砕出来、粒子サイズ１０６〜８５０μｍの粉状の吸水性樹脂（５）を得た。
吸水性樹脂（５）は、吸水倍率６９倍、可溶分濃度９％および残存単量体濃度４００ｐｐｍであった。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、吸水倍率が大きく、可溶分と残存単量体の少ない吸水性樹脂を製造する分野で好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】吸水性樹脂連続製造装置全体の構成を示す断面図である。
【図２】ターンテーブルカバー、摺動部の構造を示す斜視図である。
【図３】重合体ゲルカッターの構造と動作を示す説明図である。
【図４】重合体ゲル排出装置の構造と動作を示す説明図である。
【図５】吸水性樹脂連続製造装置全体の構造を示す斜視図である。
【図６】ターンテーブルの駆動装置を外周部に設けた説明図である。
【図７】ターンテーブルカバー内部に設けた仕切り板の平面図である。
【図８】ターンテーブルカバー内部に設けた仕切り板の断面図である
【図９】液漏れ防止堰の構造と動作を示す説明図である。
【図１０】運転開始時に使用する液漏れ防止堰の構造と動作を示す説明図である。
【図１１】ターンテーブルカバーに設けられた逆流防止堰と不活性ガス流路の構造を示す説明図である。
【図１２】ターンテーブル回転用ローラー兼荷重受けの断面図である。
【図１３】単量体供給ノズル（スリットノズル例）の斜視図である。
【符号の説明】
【００５３】
１・・・単量体混合物供給装置
２・・・不活性ガス供給配管
３・・・モーター及び、変速機
４・・・覗き窓
５・・・ターンテーブル
６・・・放射温度計
７・・・冷却水または温水供給Ｌｉｎｅ
８・・・冷却水または温水ノズル
９・・・冷却水または温水排出口
１０・・・加熱用不活性ガス、温水またスチーム供給配管
１１・・・加熱用不活性ガス、温水またはスチーム供給ノズル
１２・・・不活性ガス、温水またはスチームドレン出口
１３・・・ターンテーブルカバー内側の摺動部
１４・・・重合体ゲルカッター
１５、１６，１７，１８・・・ターンテーブル回転用ローラー兼過重受け
１９，２０・・・不活性ガスシール用シール材兼摺動材
２１，２２・・・気相部ガス温度計
２３・・・照明
２４・・・不活性ガス供給口
２５・・・不活性ガス出口
２６・・・回転軸
２７・・・ターンテーブルカバー
２８・・・重合体ゲル排出装置
２９、３０・・・摺動材
３１、３２・・・放射温度計
３３・・・気相部ガス温度計
３４・・・自動弁
３５・・・Ａｉｒシリンダー
３６，３７・・・自動弁
３８・・・重合体ゲル吸着口
３９・・・フレキシブルチューブ
４０・・・重合体ゲル
４１・・・真空ポンプ
４２・・・Ａｉｒ
４３・・・ロボットアーム
４４・・・湿度計  
４５・・・ターンテーブル補強材
４６・・・スプレーノズル
４７・・・重合体ゲルカッター刃
４８・・・不活性ガス供給口
４９・・・単量体混合物逆流防止堰
５０・・・モーター又は減速機に設けられた駆動用ギヤまたはローラー
５１・・・ターンテーブルの裏側の軸受け軌跡
５２・・・ターンテーブルの外周部に設けられたギヤまたはローラー受け
５３・・・液漏れ防止堰（兼摺動材）
５４・・・上部カバー内部に設けられた仕切り板
５５・・・運転開始時に使用する堰（兼摺動材）
５６・・・スプリング
５７・・・単量体混合物供給ノズル
５８・・・摺動材のシール圧調整用圧力調整弁（ＰＩＣまたはＰＣＶ方式）
５９・・・Ａｉｒシリンダー
６０・・・スプリング
６１・・・シール材兼摺動材
６２・・・不活性ガス出口
６３・・・単量体混合物
６４・・・不活性ガス流路
６５・・・基礎（架台）
６６・・・回転ローラーの軸ベアリング部
６７・・・回転ローラーの軸
６８・・・ターンテーブルの外周側のスリットノズル
６９・・・ターンテーブルの中心部側のスリットノズル
７０・・・液状原料入り口
【図１】
2005298681.tif 000003
【図２】
2005298681.tif 000004
【図３】
2005298681.tif 000005
【図４】
2005298681.tif 000006
【図５】
2005298681.tif 000007
【図６】
2005298681.tif 000008
【図７】
2005298681.tif 000009
【図８】
2005298681.tif 000010
【図９】
2005298681.tif 000011
【図１０】
2005298681.tif 000012
【図１１】
2005298681.tif 000013
【図１２】
2005298681.tif 000014
【図１３】
2005298681.tif 000015