(57)【要約】【課題】金属不純物の混入を伴わずにシリコン塊を所望のサイズに破砕できるシリコン塊の破砕方法を提供することを目的とする。【解決手段】破砕すべきシリコン塊を加熱する工程と、加熱したシリコン塊を強制冷却する工程と、少なくとも表面に金属成分が存在しない破砕部材を強制冷却したシリコン塊に当接させてシリコン塊を破砕する工程とを含む。或いは、破砕すべき少なくとも２個のシリコン塊を加熱する工程と、加熱したシリコン塊を強制冷却する工程と、強制冷却したシリコン塊どうしをぶつけてシリコン塊を破砕する工程とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン塊を破砕する方法であって、
破砕すべきシリコン塊を加熱する工程と、
加熱したシリコン塊を強制冷却する工程と、
少なくとも表面に金属成分が存在しない破砕部材を強制冷却したシリコン塊に当接させてシリコン塊を破砕する工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記破砕部材は、前記シリコン塊と同成分の別のシリコン塊、又は不純物を含まない純粋なシリコン塊であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項３】
前記破砕部材は、基材の表面に前記シリコン塊と同成分のシリコンのライニングを設けた破砕具であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項４】
前記破砕部材は、基材の表面に樹脂をコーティングした破砕具であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項５】
前記加熱工程における加熱は、高周波加熱、ガスバーナー加熱、電気抵抗加熱、又は赤外線加熱であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項６】
前記加熱工程における加熱温度は３００℃以上であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項７】
前記加熱工程における加熱温度は６００℃〜１０００℃の範囲であることを特徴とする、請求項６に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項８】
前記冷却工程における冷却は、シリコン塊を冷却液に浸漬することで行うことを特徴とする、請求項１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項９】
前記冷却液は、水、油、又は液化ガスであることを特徴とする、請求項８に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１０】
前記冷却液は、シリコン塊の表面を洗浄するための薬剤を含むことを特徴とする、請求項８に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１１】
シリコンを破砕する方法であって、
破砕すべき少なくとも２個のシリコン塊を加熱する工程と、
加熱したシリコン塊を強制冷却する工程と、
強制冷却したシリコン塊どうしをぶつけてシリコン塊を破砕する工程とを含む方法。
【請求項１２】
前記加熱工程における加熱は、高周波加熱、ガスバーナー加熱、電気抵抗加熱、又は赤外線加熱であることを特徴とする、請求項１１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１３】
前記加熱工程における加熱温度は３００℃以上であることを特徴とする、請求項１１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１４】
前記加熱工程における加熱温度は６００℃〜１０００℃の範囲であることを特徴とする、請求項１３に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１５】
前記冷却工程における冷却は、シリコン塊を冷却液に浸漬することで行うことを特徴とする、請求項１１に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１６】
前記冷却液は、水、油、又は液化ガスであることを特徴とする、請求項１５に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【請求項１７】
前記冷却液は、シリコン塊の表面を洗浄するための薬剤を含むことを特徴とする、請求項１５に記載のシリコン塊を破砕する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、スクラップシリコン等のシリコンの塊を汚染を伴うことなく破砕する方法に関する。特に、スクラップシリコンを精錬する際に、スクラップシリコンを精錬に適した大きさに汚染を伴うことなく破砕する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  半導体シリコンを製造する際に発生するスクラップ（スクラップシリコン）を再利用することが望まれているが、スクラップシリコンには不純物（ドーパント）が含まれているため、これを再利用するためには、不純物を除去して純度を高めなければならない。スクラップシリコンの純度は真空精錬によって高めることができるが、真空精錬を行う場合、スクラップシリコンを精錬に適した大きさに破砕する必要がある。即ち、スクラップシリコンの塊は、スクラップであるが故に、塊毎に形状が異なり、扱いづらい。このため、これを破砕してある程度の寸法を揃えることが必要となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  シリコン塊は非常に硬いため、従来は、ジョークラッシャーと呼ばれる一般に鉱石用の破砕機を使用してシリコン塊を破砕している。この場合、破砕時にジョークラシャー等の金属製の構造材の表面がシリコン塊に当たるため、破砕されたシリコン塊には、金属成分が付着する。高い硬度を有するシリコン塊に、それを上回る機械的負荷をかけて破砕する限りは、その構造材との摩擦等による金属不純物の混入は避けられない。破砕したシリコンを酸処理して付着した金属不純物を溶解除去しているものの、金属不純物を完全には除去できなかった。従って、高純度のシリコンを得るためには、スクラップシリコンに含まれるドーパントを除去するための真空精錬工程の他に、混入した金属成分を除去するための別の精錬工程が必要となり、スクラップシリコンを再利用する際のコストが大幅に上昇する問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００４】  本発明の目的は、上記の問題を解決し、金属不純物の混入を伴わずにシリコン塊を所望のサイズに破砕できるシリコン塊の破砕方法を提供することである。【０００５】  本発明によるシリコン塊の破砕方法は、破砕すべきシリコン塊を加熱する工程と、加熱したシリコン塊を強制冷却する工程と、少なくとも表面に金属成分が存在しない破砕部材を強制冷却したシリコン塊に当接させてシリコン塊を破砕する工程とを含むことを特徴とする。【０００６】  前記シリコン塊と同成分の別のシリコン塊、不純物を含まない純粋なシリコン塊、基材の表面に前記シリコン塊と同成分のシリコン又は不純物を含まない純粋なシリコンのライニングを設けた破砕具、又は基材の表面に樹脂をコーティングした破砕具を前記破砕部材として用いることができる。【０００７】  本発明による別のシリコンの破砕方法は、破砕すべき少なくとも２個のシリコン塊を加熱する工程と、加熱したシリコン塊を強制冷却する工程と、強制冷却したシリコン塊どうしをぶつけてシリコン塊を破砕する工程とを含む。【０００８】  前記加熱工程における加熱は、高周波加熱、ガスバーナー加熱、電気抵抗加熱、又は赤外線加熱によって行うことができる。【０００９】  前記加熱工程における加熱温度は３００℃以上であることが好ましく、６００℃〜１０００℃の範囲であることがより好ましい。【００１０】  前記冷却工程における冷却は、シリコン塊を冷却液に浸漬して行うことが好ましい。水、油、又は液化ガスを前記冷却液として用いることができる。また、前記冷却液は、シリコン塊の表面を洗浄するための薬剤を含んでいてもよい。
【発明の効果】
【００１１】  本発明によるシリコン塊の破砕方法においては、シリコン塊を破砕する前に加熱と強制冷却を行ってシリコン塊を脆くしているので、シリコン塊どうしをぶつけるか、あるいは少なくとも表面に金属成分が存在しない破砕部材を加熱・強制冷却したシリコン塊に当接させることにより、小さな力で簡単にシリコン塊を破砕できる。したがって、手作業又は簡単な機械を用いてシリコン塊を精錬に適したサイズに破砕できる。また、金属不純物の混入を引き起こす表面が金属の破砕具を用いないため、破砕したシリコンへの金属不純物の混入を防止でき。従来必要であった、金属成分を除去するための別の真空精錬工程が不要となり、スクラップシリコンを再利用する際のコストを大幅に低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】  本発明によるシリコン塊の破砕方法の実施形態としては、加熱と強制冷却を行ってシリコン塊を脆くした後、シリコン塊どうしをぶつけてシリコン塊を破砕する形態と、加熱と強制冷却を行ってシリコン塊を脆くした後、少なくとも表面に金属成分が存在しない破砕部材をシリコン塊に当接させてシリコン塊を破砕する形態とがある。【００１３】  後者の形態において使用される破砕部材は、破砕すべきシリコン塊と同成分の別のシリコン塊、基材の表面に破砕すべきシリコン塊と同成分のシリコンのライニングを設けた破砕具、又は基材の表面に樹脂をコーティングした破砕具である。なお、基材の表面に樹脂をコーティングした破砕具を用いた場合、破砕したシリコンに炭素が混入する恐れがあるため、破砕すべきシリコン塊と同成分の別のシリコン塊、又は基材の表面に破砕すべきシリコン塊と同成分のシリコンのライニングを設けた破砕具を用いるのが好ましい。なお、「同成分のシリコン」とは、破砕すべきシリコン塊と同じドーパントを含むシリコンを意味する。【００１４】  加熱工程における加熱は、高周波加熱、ガスバーナー加熱、電気抵抗加熱、又は赤外線加熱によって行うことができるが、これらの加熱方法の内、電気抵抗加熱と赤外線加熱は加熱効率が低いため、高周波加熱又はガスバーナー加熱を用いるのが好ましい。また、高周波加熱を用いた場合には、シリコン塊を無汚染でかつ短時間で均一に加熱できるため最も好ましい。【００１５】  シリコン塊を高周波加熱する際には、周囲に環状に高純度黒鉛を配置した高純度石英製るつぼの中にシリコン塊を充填し、高純度黒鉛を高周波にて加熱する。これにより、高純度黒鉛からの輻射熱でるつぼ内のシリコン塊が加熱される。こうして加熱されると、半導体であるシリコン塊は抵抗が低くなってゆき導体となる。このため、途中から、直接シリコン塊が高周波加熱される。従来、半導体であるシリコンは高周波加熱が不可能と考えられていたが、発明者等が行った実験の結果、シリコン塊を高周波でダイレクトに加熱できることを発見した。これは、シリコン塊がスクラップシリコンである場合、シリコンに不純物質がドープされており、ある程度の導電性を有するためであると考えられる。【００１６】  加熱工程においてシリコン塊を３００℃以上の温度で約２分〜約５分加熱することで、強制冷却後にシリコン塊を所望のサイズに破砕できることを実験により確認した。なお、加熱温度が３００℃未満であったり、加熱時間が２分未満であると、強制冷却後におけるシリコン塊の破砕を良好に行うことができない。また、発明者等はシリコン塊を６００℃以上に加熱すると、破壊が速やかに進行すると共に、急激に破砕されたシリコンのサイズが小さくなることを発見した。破砕されたシリコンのサイズが小さくなると、後工程におけるシリコンの取扱い及び精錬が容易になるため、シリコン塊を６００℃以上に加熱することがより好ましい。なお、シリコン塊を１０００℃以上に加熱することは、金属等の不純物の混入及び拡散、並びに加熱に要するエネルギーコストの面から好ましくない。従って、６００℃〜１０００℃の温度範囲が好ましい。【００１７】  加熱が終了したシリコン塊をそのまま空気中で冷却しても、シリコン塊にクラックは入らない。また、加熱工程で十分に加熱されていない場合も、シリコン塊にクラックは入らない。３００℃以上に加熱したシリコン塊を、室温の水で満たした水槽に投入することにより初めてシリコンにクラックが入る。なお、冷たい空気をシリコン塊に吹きつけてシリコン塊を急冷してもシリコンにクラックが入ると考えられる。【００１８】  なお、水を冷却液として使用した場合、冷却水の比熱を上げるような薬剤を水に加えたり、界面活性剤を加えることにより冷却と同時にシリコン表面の汚れを除去する能力を持たせたりすることができる。また、水よりも沸点が高い油を冷却液として使用することもできる。このような油を用いることにより、シリコン塊を、水の沸点よりも高い温度、例えば、２００℃程度まで冷却することが可能となる。硝酸等の酸の水溶液を冷却液として用いた場合、冷却と同時にシリコン表面の重金属類を溶解洗浄できる。さらに、液体窒素等の液化ガスは非常に温度が低いため破砕には非常に有効で、廃液処理の心配がないため、かかる液化ガスを冷却液として使用することもできる。また、半導体工場においてシリコン洗浄用として一般的に用いられているフロン代替品を冷却液として使用することもできる。【００１９】  加熱と強制冷却を行ってシリコン塊を脆くした後、少なくとも表面に金属成分が存在しない破砕部材をシリコン塊に当接させてシリコン塊を破砕する形態においては、破砕部材を脆くなったシリコン塊に当接させる方法として、破砕部材によるプレス加工、ロール加工、又はシリコン塊への破砕部材の落下の何れかを採用できる。
【実施例１】
【００２０】  図１は本発明によるシリコン塊の破砕方法を示しており、加熱、冷却、破砕の３つの工程から構成されている。【００２１】  まず、加熱工程で、例えば、ガスバーナによってスクラップシリコンであるシリコン塊Ｓを５００℃〜１０００℃の温度で約２分〜約５分加熱する。なお、シリコン塊Ｓの加熱は、酸化シリコン、金属成分を含有しない耐火煉瓦、シリコン塊と同成分の別のシリコン、又は不純物を含まない純粋なシリコンの上で行い、シリコン塊Ｓへの金属不純物の付着を防止している。【００２２】  それに続く冷却工程で、室温の水で満たされた水槽内に加熱したシリコン塊Ｓを投入し、シリコン塊Ｓを急冷する。これにより、シリコン塊Ｓにクラックが入り、脆くなる。【００２３】  最後の破砕工程で、シリコン塊Ｓどうしをぶつけて、シリコン塊Ｓを破砕する。この破砕を手作業で行う場合、ポリエチレン等のプラスチック製のトレー上で、両方の手にシリコン塊を持ち、それらを互いに打ちつけて破砕させる。その結果、破砕したシリコン（以下、「破砕シリコン」と呼ぶ）がトレーにより受けられる。トレーはプラスチック製であるため、破砕シリコンへ金属不純物が付着することがない。
【実施例２】
【００２４】  実施例１では、シリコン塊同士をぶつけて、シリコン塊を破砕していたが、図２に示す実施例２では、シリンコをライニングした破砕部材（破砕具）を用いてシリコン塊を破砕する。【００２５】  図２において、１０は一対の破砕具を示し、破砕具１０の各々は、金属製の基材１１と、この基材１１の破砕面上に取付けられたシリコンラインニグ１２とから構成されている。なお、シリコンラインニグ１２は、加熱及び冷却工程を経ていないスクラップシリコン、又は別途入手した高純度シリコンインゴットを板状に加工したものである。例えば、プラスチック製のトレーの上に置かれた、加熱冷却後のシリコン塊Ｓに向かって一対の破砕具１０を押圧する。これにより、加熱冷却後のシリコン塊Ｓが所望のサイズに破砕される。
【産業上の利用可能性】
【００２６】  本発明は、スクラップシリコンの再利用に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態によるシリコン塊の破砕方法を示す図である。
【図２】破砕工程の変形例を示す図である。
【符号の説明】
【００２８】  Ｓ：シリコン塊（スクラップシリコン）
１０：破砕具（破砕部材）
１１：基材
１２：シリコンライニング
【図１】
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【図２】
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