(57)【要約】【課題】  金型用合金工具鋼の窒化方法およびその評価方法を提供する。【解決手段】  合金工具鋼に窒化を施した金型において、表面に窒化を施した箇所と窒化を施していない箇所のα相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θが０．３°以上、および／または半価幅の差δＷが０．３°以上になるように、窒化処理に用いるガス比、塩浴組成比、処理温度、または処理時間を選定することを特徴とする金型の窒化方法。上記方法において、α相からの回折角の差δ２θが０．６°以上、および／または半価幅の差δＷが０．５°以上であることを特徴とする金型の窒化方法およびその評価方法。【選択図】    図１
2005344202.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金工具鋼に窒化を施した金型において、表面に窒化を施した箇所と窒化を施していない箇所のα相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θが０．３°以上、および／または半価幅の差δＷが０．３°以上になるように、窒化処理に用いるガス比、塩浴組成比、処理温度、または処理時間を選定することを特徴とする金型の窒化方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、α相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θが０．６°以上、および／または半価幅の差δＷが０．５°以上であることを特徴とする金型の窒化方法。
【請求項３】
請求項１または２記載のα相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θ、および／または半価幅の差δＷの値から金型の表面の劣化を評価し金型を交換することを特徴とする金型の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金型用合金工具鋼の窒化方法およびその評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に金型用合金工具鋼を母材とする金型表面の高硬度化、圧縮残留応力および潤滑性の付与を目的として、この金型を窒化して使用される場合が多い。一方、窒化することによって、金型が大割れする危険性も高まるため、窒化を適切に施すことが必要であるが、しかし、現在のところ経験的に行われている場合が多いのが実状である。その金型の硬度化等による寿命延長を図るために、例えば特開平１０−２８７９６５号公報（特許文献１）には、耐ヒートクラック性に優れる熱間加工用金型を提供することを目的として、窒化層の拡散層中のＣ量が、基地のＣ量と比較して８０％以上１００％未満であり、さらに基地の硬さより高い硬化層の深さが１００μｍ以下からなる熱間加工用金型が提案されている。
【０００３】
また、高い耐ヒートチェック性を確保することを目的に、例えば特開２０００−３３４５４４号公報（特許文献２）には、母材硬さを３０〜４４ＨＲＣ、窒化層の硬さを５００〜９００ＨＶ、窒化層の硬化深さを８０μｍ以下とし、かつ化合物層を形成しないこと特徴としたものが開示されている。また、高い耐摩耗性を付与することを目的として、特開２００１−７３０８７号公報（特許文献３）には、窒化層の表面から２５μｍ内部での硬さが１１００ＨＶ以上であることを特徴としたものが開示されている。さらに、特開２００１−３１６７９５号公報（特許文献４）には、Ｘ線を利用して、ガス浸硫窒化面における組成比が最適化できることが開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−２８７９６５号公報
【特許文献２】特開２０００−３３４５４４号公報
【特許文献３】特開２００１−７３０８７号公報
【特許文献４】特開２００１−３１６７９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した特許文献１は、拡散層中のＣ量および硬化深さに最適値があることを開示したものであるが、窒化の目的の一つである圧縮残留応力が適切に付与されているかを判断する指標については一切触れられていない。また、特許文献２は、特許文献１と同様に、窒化した金型では表層の圧縮残留応力が重要な役割を果たすが、その判断指標については一切触れられていない。また、特許文献３には、ヒートチェックを含めた耐割れ性を測る指標については一切触れられていない。さらに、特許文献４には、本発明で対象とした母材基地をＸ線法を利用することによって最適化することについては一切触れられていない。
【０００６】
一方、窒化は安価で、かつ簡便な表面硬化法であり、金型にも幅広く適用されているが、熱間金型では耐ヒートクラック性の改善、冷間金型では耐割れ性の向上が必須となっている。これまでに窒化層の組織制御、硬さ分布の最適化が提案されてきたが、型材の種類、用途、使用条件によって最適範囲が異なるのが現状であり、最適範囲を経験的に模索しているのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意研究を重ねた結果、一般的なＸ線法を用い、窒化によって金型材の基地のＸ線回折角、半価幅が変化することを利用して、ガス窒化、イオン窒化、塩浴窒化などのいずれの手法においても最適な窒化を施すことができる窒化方法およびその評価方法を提供するものである。つまり、金型材の基地のＸ線回折角、半価幅が所定の値以上になるように窒化処理に用いるガスもしくは塩浴成分の種類、処理温度、処理時間を選定することにより、金型表面に圧縮残留応力を最適な範囲で生じさせることが可能である。この圧縮残留応力により金型表面でのヒートクラック、割れ発生が著しく抑制される。
【０００８】
その発明の要旨とするところは、
（１）合金工具鋼に窒化を施した金型において、表面に窒化を施した箇所と窒化を施していない箇所のα相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θが０．３°以上、および／または半価幅の差δＷが０．３°以上になるように、窒化処理に用いるガス比、または塩浴組成比、処理温度、処理時間を選定することを特徴とする金型の窒化方法。
【０００９】
（２）前記（１）記載の方法において、α相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θが０．６°以上、および／または半価幅の差δＷが０．５°以上であることを特徴とする金型の窒化方法。
（３）前記（１）または（２）記載のα相の（２００）面、および／または（２１１）面からの回折角の差δ２θ、および／または半価幅の差δＷの値から金型の表面の劣化を評価し金型を交換することを特徴とする金型の評価方法にある。
【発明の効果】
【００１０】
以上述べたように、本発明により、金型表面への最適、かつ安定した窒化処理を施すことが可能となり、金型の長寿命を図ることができる優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。                              本発明に係る金型用合金工具鋼としては、ＪＩＳ−ＳＫＤ１１などの冷間工具鋼やＪＩＳ−ＳＫＤ６１などの熱間工具鋼、更にはこれらのＪＩＳ鋼種に各種元素を添加し改良を加えた工具鋼について用いることができる。この金型用合金工具鋼の金型使用前の初期状態をＸ線回折法を利用して、窒化処理が施されている金型表面と窒化処理が施されていない箇所のα相から得られる回折角と半価幅を測定した。図１は、Ｘ線回折によるα−Ｆｅ（フェライト）とγ−Ｆｅ（オーステナイト）のＸ線回折パターンの一例を示す図である。横軸に回折角（２θ度）、縦軸に強度をとったとき、この図に示すように、ピーク値がα（２００）、γ（２２０）、α（２１１）、およびγ（３１１）の順に現れていることが判る。本発明では、この測定されたピーク値であるα（２００）面、（２１１）面を用いた。
【００１２】
図２は、Ｘ線回折によるピーク値での回折角および半価幅を示す図である。ここで、回折角とは、材料にＸ線を当てると、材料特有の格子面でＸ線は回折し、図に示すように、Ｘ線回折パターンが得られる。このＸ線回折パターンによる最大ピーク高さが得られる角度を回折角という。また、このＸ線回折パターンによる最大ピーク高さの半分の位置でのピーク幅を半価幅（Ｗ）という。図３は、Ｘ線回折によるピーク値での回折角および半価幅の変化状態を示した図である。図３（ａ）は材料の内部状態によって、回折角がずれたりする状態を示している。また、図３（ｂ）は材料の内部状態によって、半価幅が広がったりする状態を示している。
【００１３】
上記したように、材料の内部状態によって回折角がずれたり半価幅が広がったりする。そこで、初期状態では、金型表面のα相からの回折角は、窒化処理がされていない箇所よりも低角側に１°以上移行し、半価幅が０．８°以上広がっていることを確認した。また、金型を使用して、使用サイクル数の増加に伴い、窒化処理がされている金型表面と窒化処理がされていない箇所のα相から得られる回折角と半価幅の差は小さくなる。具体的には、金型表面のα相からの回折角が内部で得られる回折角よりも低角側に０．３°以上移行し、半価幅が０．３°以上広がるように、窒化処理に用いるガス比、塩浴組成比、処理温度、または処理時間を選定することにより、金型表面に適切な範囲の圧縮残留応力を付与するものである。
【００１４】
α相の（２００）面、および／または（２１１）面から得られる回折角の差δ２θが０．３°未満では、圧縮残留応力（ＭＰａ）値が目的とする圧縮残留応力値より低く、かつ表面から３０μｍ位置の硬さ（ＨＶ）の値が得られないために、ヒートクラック発生までのサイクル数が少なくなるために、０．３°以上とした。また、半価幅の差δＷが０．３°未満では、回折角の差δ２θと同様に、圧縮残留応力（ＭＰａ）値が目的とする圧縮残留応力値より低くいために、ヒートクラック発生までのサイクル数が少なくなる。従って、０．３°以上とした。さらに好ましくは、回折角の差δ２θが０．６°以上、および／または半価幅δＷの差が０．５°以上とする。
【００１５】
上述したように、α相の（２００）面、および／または（２１１）面から得られる回折角の差δ２θおよび／または半価幅δＷの差が、それぞれ０．３°になるように、窒化処理に用いるガス比、塩浴組成比、処理温度、または処理時間を選定するものであるが、その具体的な方法としては、例えば、ガス窒化処理に用いるガスは、アンモニアガスを含有する窒化雰囲気ガスを用い、そのアンモニアガス含有量は２０〜６０％とする。塩浴組成比としては、シアン酸塩の含有量を３０〜６０％とする。また、処理温度としては、４５０〜６００℃の範囲で行ない、処理時間としては、５〜３０時間、二次窒化としては、窒化雰囲気ガスを２００〜４５０℃の範囲で選択する所定の温度で、処理時間としては、０．５〜５時間の範囲で行う。
【００１６】
一方、これらを利用して金型の劣化を評価し、金型交換に必要な有無の判断評価に利用することができる。例えば、使用中に測定したα相の（２００）面、および／または（２１１）面から得られる回折角の差δ２θおよび／または半価幅δＷの差が、それぞれ使用前または使用初期に測定した金型の回折角の差δ２θおよび／または半価幅δＷの差に対して１／２〜１／３になったときに金型を交換すると言うものである。
【実施例】
【００１７】
（実施例１）
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
金型鋼（ＳＫＤ６１相当）の素材を１ｔ真空誘導溶解炉にて溶製し、得られた鋼塊をφ１００ｍｍに鍛造した後、焼鈍を行ない供試材とした。供試材は１０３０℃から焼入れ後、５５０〜６５０℃の各温度で焼もどし処理を繰り返し２回行った。窒化はプラズマ窒化により、５００〜６００℃の処理温度で、１〜１０ｈ保持した。ヒートチェック試験は、φ６０×６０ｍｍの試験片を用い、６００℃に加熱後、２０℃の水で室温まで急速冷却することにより、熱サイクルを繰り返し与えた。２００サイクル毎にヒートクラック発生の有無を確認した。その結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
2005344202.tif 000003
【００１９】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜４は本発明例であり、Ｎｏ．５〜７は比較例である。比較例Ｎｏ．５は回折角の差δ２θの値が０．２と小さいために、圧縮残留応力が低く、かつ表面から３０μｍ位置の硬さは低く、ヒートクラック発生までのサイクル数が少ない。比較例Ｎｏ．６は半価幅の差δＷの値が０．２と小さいために、圧縮残留応力が低く、かつヒートクラック発生までのサイクル数が少ない。比較例Ｎｏ．７は回折角の差δ２θの値が０．１と低く、かつ、半価幅の差δＷの値が０．２と小さいために、圧縮残留応力が低く、かつ表面から３０μｍ位置の硬さは低く、ヒートクラック発生までのサイクル数が少ないことが分かる。これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜４はいずれの性能も優れていることが分かる。
【００２０】
（実施例２）
次に、金型鋼（ＳＫＤ１１相当）の素材を１ｔ真空誘導溶解炉にて溶製し、得られた鋼塊をφ１００ｍｍに鍛造した後、焼鈍を行ない供試材とした。供試材は１０３０℃から焼入れ後、４５０〜５５０℃の各温度で焼もどし処理を繰り返し２回行った。窒化はプラズマ窒化により、４００〜５２０℃の処理温度で、１〜１０ｈ保持した。疲労試験は、平行部φ６×１０ｍｍの回転曲げ試験片を用い、１０6 回で割れが生じない応力で評価した。その結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
2005344202.tif 000004
【００２２】
表２に示すように、Ｎｏ．８〜１１は本発明例であり、Ｎｏ．１２〜１４は比較例である。比較例Ｎｏ．１２は回折角の差δ２θの値が０．２と小さいために、圧縮残留応力が低く、かつ１０6 回で割れが生じない応力値が小さい。比較例Ｎｏ．１３は半価幅の差δＷの値が０．２と小さいために、圧縮残留応力が低く、かつ１０6 回で割れが生じない応力値が小さい。比較例Ｎｏ．１４は回折角の差δ２θの値が０．１と低く、かつ、半価幅の差δＷの値が０．２と小さいために、圧縮残留応力が低く、かつ１０6 回で割れが生じない応力値が小さい。これに対し、本発明例Ｎｏ．８〜１１はいずれの性能も優れていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】Ｘ線回折によるα−Ｆｅ（フェライト）とγ−Ｆｅ（オーステナイト）のＸ線回折パターンの一例を示す図である。
【図２】Ｘ線回折によるピーク値での回折角および半価幅を示す図である。
【図３】Ｘ線回折によるピーク値での回折角および半価幅の変化状態を示した図である。
【図１】
2005344202.tif 000005
【図２】
2005344202.tif 000006
【図３】
2005344202.tif 000007