(57)【要約】【課題】硫酸の精製中、生成された有害ガスを監視し、制御して、より一層の安全性の確保と、適切な処理とを図った硫酸装置を提供する。【解決手段】本発明に係る硫酸装置は、器内に充填する硫酸溶液を加熱するヒータ２１を収容し、器外に保温装置３を設けた容器本体２と、この容器本体２に連接し、運転中に生成されるガスを冷却せしめる冷却系７と、この冷却系７に連接し、冷却せしめられたガスを浄化する排ガス処理系８と、前記容器本体２に硫酸溶液を供給する硫酸供給系４と、前記容器本体２の運転中に生成されるガスおよび硫酸溶液の状態量を検出し、検出した状態量に基づいて演算した演算信号を前記硫酸供給系４および前記本体容器２に設けた温度センサ２４に与える制御装置１０とを備えた。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
器内に充填する硫酸溶液を加熱するヒータを収容し、器外に保温装置を設けた容器本体と、この容器本体に連接し、運転中に生成されるガスを冷却せしめる冷却系と、この冷却系に連接し、冷却せしめられたガスを浄化する排ガス処理系と、前記容器本体に硫酸溶液を供給する硫酸供給系と、前記容器本体の運転中に生成されるガスおよび硫酸溶液の状態量を検出し、検出した状態量に基づいて演算した演算信号を前記硫酸供給系および前記本体容器に設けた温度センサに与える制御装置とを備えたことを特徴とする硫酸装置。
【請求項２】
容器本体は、器内の温度および充填する硫酸溶液の温度のそれぞれを検出する温度センサと、器内の圧力を検出する圧力センサと、運転中に生成される有害ガスおよび水素ガスのそれぞれを検出する有害ガス検出センサおよび水素ガス検出センサと、充填する硫酸の液面を検出する硫酸液面検出センサと、器内のガス圧が予め定められたガス圧を超えたとき器外に放出させる安全弁と、運転中に生成されたガスを冷却系に案内する圧力調整弁を備えたガス供給管と、器内に硫酸溶液を供給する硫酸供給管とのそれぞれを備えたことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項３】
ヒータは、電熱線の外側を同心的に囲い、硫酸検出センサを被着させた内層パイプと、この内層パイプの外側を同心的に囲う外層パイプとで構成したことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項４】
硫酸供給系は、硫酸溶液を貯蔵する硫酸貯蔵タンクと、制御装置からの演算信号によって制御され、前記硫酸貯蔵タンクからの硫酸溶液を容器本体の硫酸供給管に供給するポンプとで構成したことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項５】
冷却系は、容器本体内で生成され、硫酸供給管を介して供給されるガスを冷却せしめる空冷式冷却器と、この空冷式冷却器を出たガスを再び冷却せしめる冷却器とを備えたことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項６】
冷却器は、冷却媒供給装置を備えたことを特徴とする請求項５記載の硫酸装置。
【請求項７】
排ガス処理系は、冷却系から供給されたガスを回収する回収タンクと、この回収タンクから供給される排ガスを浄化処理する洗浄装置とを備えたことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項８】
温度センサは、熱電対線の外側を同心的に囲い、硫酸検出センサを被着させた内層パイプと、この内層パイプの外側を同心的に囲う外層パイプとで構成したことを特徴とする請求項２記載の硫酸装置。
【請求項９】
容器本体は、外側に有害ガス検出センサおよび水素ガス検出センサを備えたことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項１０】
排ガス処理系は、有害ガス検出センサおよび水素ガス検出センサを備えたことを特徴とする請求項１記載の硫酸装置。
【請求項１１】
ヒータの内層パイプおよび外層パイプは、ともに石英またはセラミックス材であることを特徴とする請求項３記載の硫酸装置。
【請求項１２】
温度センサの内層パイプおよび外層パイプは、ともに石英またはセラミックス材であることを特徴とする請求項８記載の硫酸装置。
【請求項１３】
温度センサは、容器本体内の少なくとも硫酸溶液内、硫酸溶液自由表面および前記容器本体内の空間のそれぞれの位置に設けたことを特徴とする請求項２記載の硫酸装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、より一層の安全性の確保と生成された有害ガスの好適な処理とを図った硫酸装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の技術には、数多くの発明が開示され、その内容も多岐に亘っている。
【０００３】
例えば、特開２００２−６０２０８号公報に見られるように、硫酸の精製、回収の際、硫酸の沸騰液面を蒸留カラムの胴部を介して外部から光制御式液面センサで検知する一方、蒸留カラムの胴部の内径よりも小径のスリーブを設け、その胴壁に不純物の付着、析出の度合（失透の度合）をより一層少なくさせて蒸留カラムの寿命を長くすることを図った硫酸精製装置がある。
【０００４】
また、例えば、特開平６−８０４０７号公報には、熱濃硫酸または１０重量％までの発煙硫酸に接触する鍛造材または鋳造材からなるフィラーをＮｉ１５．５〜１７．５重量％、Ｃｒ１０〜１２重量％、ケイ素５．７〜６．５重量％、炭素最高０．０６重量％、Ｍｎ最高１．５重量％、リン最高０．０３重量％、硫黄最高０．０３重量％、チタン最高０．１５無重量％、ジルコニウム最高０．８重量％、窒素最高０．２重量％、モリブデン最高０．３重量％および残部鉄からなるオーステナイト系合金で作製し、硫酸に基づく腐食を抑制する硫酸処理装置または製造方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−６０２０８号公報
【特許文献２】特開平６−８０４０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述特開２００２−６０２０８号公報は、硫酸の精製の際、生成される硫酸の不純物の析出に伴う失透現象を抑制する技術であり、また上述特開平６−８０４０７号公報は、熱濃硫酸または発煙硫酸に接する溶接フィラーの耐腐食性を高める技術であり、ともに構成機器の寿命をより長く維持させることを課題としているものの、生成される硫酸の不純物に伴う安全性のより一層の確保や好適な処理に対し触れていない。
【０００６】
一般に、この種の技術は、硫酸の精製の際、生成される有害ガスの現場作業員への健康面および環境汚染の観点からその安全対策および生成された不純物の処理が強く求められていた。
【０００７】
本発明は、このような事情に基づいてなされたものであり、硫酸の精製中、生成された有害ガスを監視し、制御して、より一層の安全性の確保と、適切な処理とを図った硫酸装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項１に記載したように、器内に充填する硫酸溶液を加熱するヒータを収容し、器外に保温装置を設けた容器本体と、この容器本体に連接し、運転中に生成されるガスを冷却せしめる冷却系と、この冷却系に連接し、冷却せしめられたガスを浄化する排ガス処理系と、前記容器本体に硫酸溶液を供給する硫酸供給系と、前記容器本体の運転中に生成されるガスおよび硫酸溶液の状態量を検出し、検出した状態量に基づいて演算した演算信号を前記硫酸供給系および前記本体容器に設けた温度センサに与える制御装置とを備えたものである。
【０００９】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項２に記載したように、の温度および充填する硫酸溶液の温度のそれぞれを検出する温度センサと、器内の圧力を検出する圧力センサと、運転中に生成される有害ガスおよび水素ガスのそれぞれを検出する有害ガス検出センサおよび水素ガス検出センサと、充填する硫酸の液面を検出する硫酸液面検出センサと、器内のガス圧が予め定められたガス圧を超えたとき器外に放出させる安全弁と、運転中に生成されたガスを冷却系に案内する圧力調整弁を備えたガス供給管と、器内に硫酸溶液を供給する硫酸供給管とのそれぞれを備えたものである。
【００１０】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項３に記載したように、ヒータは、電熱線の外側を同心的に囲い、硫酸検出センサを被着させた内層パイプと、この内層パイプの外側を同心的に囲う外層パイプとで構成したものである。
【００１１】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項４に記載したように、硫酸供給系は、硫酸溶液を貯蔵する硫酸貯蔵タンクと、制御装置からの演算信号によって制御され、前記硫酸貯蔵タンクからの硫酸溶液を容器本体の硫酸供給管に供給するポンプとで構成したものである。
【００１２】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項５に記載したように、冷却系は、容器本体内で生成され、硫酸供給管を介して供給されるガスを冷却せしめる空冷式冷却器と、この空冷式冷却器を出たガスを再び冷却せしめる冷却器とを備えたものである。
【００１３】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項６に記載したように、冷却器は、冷却媒供給装置を備えたものである。
【００１４】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項７に記載したように、排ガス処理系は、冷却系から供給されたガスを回収する回収タンクと、この回収タンクから供給される排ガスを浄化処理する洗浄装置とを備えたものである。
【００１５】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項８に記載したように、温度センサは、熱電対線の外側を同心的に囲い、硫酸検出センサを被着させた内層パイプと、この内層パイプの外側を同心的に囲う外層パイプとで構成したものである。
【００１６】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項９に記載したように、容器本体は、外側に有害ガス検出センサおよび水素ガス検出センサを備えたものである。
【００１７】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項１０に記載したように、排ガス処理系は、有害ガス検出センサおよび水素ガス検出センサを備えたものである。
【００１８】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項１１に記載したように、ヒータの内層パイプおよび外層パイプは、ともに石英またはセラミックス材であることを特徴とするものである。
【００１９】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項１２に記載したように、温度センサの内層パイプおよび外層パイプは、ともに石英またはセラミックス材であることを特徴とするものである。
【００２０】
また、本発明に係る硫酸装置は、上述の目的を達成するために、請求項１３に記載したように、温度センサは、容器本体内の少なくとも硫酸溶液内、硫酸溶液自由表面および前記容器本体内の空間のそれぞれの位置に設けたものである。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係る硫酸装置は、硫酸溶液を充填する容器本体の運転中に生成されるガスを効率的に処理する手段と、容器本体内の温度、圧力、硫酸溶液液面の状態量を監視制御する手段とを備えたので、より一層の安全性を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明に係る硫酸装置の実施形態を図面および図面に付した符号を引用して説明する。
【００２３】
図１は、本発明に係る硫酸装置の第１実施形態を示す概念図である。
【００２４】
全体を符号１で示す硫酸装置は、充填した濃度１ｐｐｍ〜９９．９％の硫酸を温度３００℃〜４５０℃まで沸騰させる容器本体２を囲う保温装置３と、容器本体２に配管６，６を介装して順次連接する冷却系７および排ガス処理系８と、容器本体２に硫酸溶液供給配管５を介して硫酸溶液を供給する硫酸供給系４を備えて構成されている。
【００２５】
また、硫酸装置１は、容器本体２内の温度、圧力等の状態量を検出し、検出信号を基に演算し、この演算信号をケーブル線１１，１２を介して硫酸供給系４等に与えて制御する制御装置１０を備えている。
【００２６】
これら各構成要素のうち、容器本体２は、図２に示すように、充填する硫酸を加熱するヒータ２１のケーブル線２２を、図１に示した制御装置１０のケーブル線１１に接続させる接続端２３、容器２内の温度や硫酸の温度を検出し、複数の所定水位位置に配設される温度センサ２４を装着させる温度センサ装着端２５、器内の圧力を検出する圧力センサ２６を装着させる圧力センサ装着端２７、例えばＳＯ２ガス等の有害ガスを検出する有害ガス検出センサ２８を装着させる有害ガス検出センサ装着端２９、水素ガスを検出する水素ガス検出センサ３０を装着させる水素ガス検出センサ装着端３１をそれぞれ備えている。
【００２７】
また、容器本体２は、硫酸液面を検出する硫酸液面検出センサ３２を装着させる硫酸液面検出センサ装着端３３、器内ガスが予め定められた圧力を超えたとき、器外に放出させる安全弁３４、圧力調整弁３６を備え、器内で気化した硫酸ガス、水素ガスおよび水蒸気等のガスを配管６、圧力調整弁３６を介して図１に示した冷却系７に案内するガス供給管３５、硫酸溶液を器内に供給する硫酸供給管３７を備えている。
【００２８】
また、容器本体２は、圧力１００気圧に抗し、かつ耐濃硫酸性に優れた、例えば石英またはセラミックス材、金、白金等の貴金属および貴金属を含めた合金で作製される。
【００２９】
一方、容器本体２に収容するヒータ２１は、硫酸溶液を直接加熱させるタイプであり、図３に示すように、電熱線４０を同心的に囲い、外側表面に硫酸検出センサ４３を被着させ、例えば石英またはセラミックス材で作製された内層パイプ４１と、この内層パイプ４１を同心的に囲い、例えば石英またはセラミックス材で作製された外層パイプ４２と、硫酸検出センサ４３および電熱線４０のそれぞれを、図２に示したケーブル線２２に接続させるリード線４４，４５とを備えている。
【００３０】
このような構成を備えたヒータ２１は、外層パイプ４２が損傷し、硫酸が侵入したことを硫酸検出センサ４３が検出したとき、図１に示した制御装置１０からの指令によってケーブル線２２、リード線４４を介して電熱線４０に流れる電流を遮断させる。
【００３１】
また、硫酸供給系４は、図４に示すように、硫酸貯蔵タンク５０に配管５２を介して接続させるポンプ５１と、このポンプ５１を図２に示した硫酸供給管３７に接続させるバルブ５３と、このポンプ５１に図１に示した制御装置１０からのＯＮ，ＯＦＦ指令を与えるケーブル線１２とを備えている。
【００３２】
また、冷却系７は、図５に示すように、配管６に接続させ、容器本体側から順に空冷式冷却器６０、水冷または油冷の冷却器６１を直列に配置させるとともに、冷却器６１に接続させる冷媒供給装置６２を備え、発煙または気化した硫酸ガスを空冷式冷却器６０で冷却させ、さらに、冷却供給装置６２から冷却器６１に供給する冷媒で冷却させて回収する構成になっている。なお、発煙または気化した硫酸ガスに接する構成部品は、耐硫酸性に優れた、例えば石英またはセラミックス材や、金、白金等の貴金属等の合金で作製される。
【００３３】
また、排ガス処理系８は、図６に示すように、配管６を介して冷却系７から供給される液体硫酸を回収する回収タンク７０と、この回収タンク７０の下流側に配置され、配管７２を介して回収タンク７０から供給される、例えばＳＯ２等の排ガスを洗浄処理する洗浄装置７１と、洗浄装置７１で浄化した排ガスを外部に放出させる排ガス出口管９とを備えている。なお、排ガスを浄化する洗浄液は、水またはアルカリ性溶液が使用される。
【００３４】
他方、容器本体２に充填する硫酸の温度を検出する温度センサ２４は、図７に示すように、熱電対線８０を同心的に囲い、耐濃硫酸に優れた、例えば石英またはセラミックス材等で作製され、外表面に硫酸検出センサ８３を被着させた内層パイプ８１と、この内層パイプ８１を同心的に囲い、例えば石英またはセラミックス材等で作製された外層パイプ８２と、硫酸検出センサ８３および熱電対線８０のそれぞれを図２に示したケーブル線２２に接続させるリード線８４，８５を備えている。
【００３５】
このような構成を備えた温度センサ２４は、外層パイプ８２が損傷し、硫酸が侵入したことを硫酸検出センサ８３が検出したとき、図１で示した制御装置１０からの指令によってケーブル線２２、リード線８４を介して熱電対線８０に流れる電流を遮断させる。
【００３６】
また、温度センサ２４は、容器本体２内の少なくとも３箇所以上、例えば硫酸溶液の温度、硫酸溶液の液面温度、液面から１ｍｍ〜１０ｃｍ離れた位置の温度を検出できるようにしている。
【００３７】
このように、本実施形態は、充填する硫酸溶液を加熱するヒータを収容する容器本体５０外側に保温装置３を設けるとともに、容器本体２の頭部側に硫酸供給系４、冷却系７および排ガス処理系８のそれぞれを設ける一方、器内の、例えば温度、圧力、硫酸溶液温度、有害ガス、水素ガス等の状態量を検出し、検出した状態量信号に基づいて演算し、演算信号をヒータ２１および硫酸供給系４に与えて制御する制御装置１０を設けたので、器内に生成される不純物の適正な管理の下、より一層の安全性を確保することができ、不純物の適切な処理を行なうことができる。
【００３８】
図８は、本発明に係る硫酸装置の第２実施形態を示す概念図である。
【００３９】
本実施形態は、硫酸装置１における容器本体２の外側と排ガス処理系８の外側とのそれぞれに有害ガス検出センサ２８と水素ガス検出センサ３０を設けたものである。
【００４０】
このように、本実施形態は、器内に設けた各種のセンサと、容器本体２の外側と排ガス処理系８の外側とのそれぞれに設けた有害ガス検出センサ２８および水素ガス検出センサ３０とで容器本体２の運転中に生成されるガスを監視するので、容器本体２および排ガス処理系８のより一層の安全性を確保することができる。
【００４１】
図９は、本発明に係る硫酸装置の第３実施形態を示す概念図である。
【００４２】
本実施形態は、硫酸装置１における容器本体２の硫酸溶液に、例えば半導体、超電導、発電機、耐熱コーティング部品に適用する材料を試験片９０として硫酸溶液に浸漬させたものである。
【００４３】
このように、本実施形態は、容器本体２の硫酸溶液に、例えば半導体に適用する材料としての試験片９０を浸漬させる構成にしたので、硫酸の精製と相俟って試験片９０のデータ収集に有効である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明に係る硫酸装置の第１実施形態を示す概念図。
【図２】本発明に係る硫酸装置に適用する容器本体を示す概念図。
【図３】本発明に係る硫酸装置に適用するヒータを示す概念図。
【図４】本発明に係る硫酸装置に適用する硫酸供給系を示す概念図。
【図５】本発明に係る硫酸装置に適用する冷却系を示す概念図。
【図６】本発明に係る硫酸装置に適用する排ガス処理系を示す概念図。
【図７】本発明に係る硫酸装置に適用する温度センサを示す概念図。
【図８】本発明に係る硫酸装置の第２実施形態を示す概念図。
【図９】本発明に係る硫酸装置の第３実施形態を示す概念図。
【符号の説明】
【００４５】
１  硫酸装置
２  容器本体
３  保温装置
４  硫酸供給系
５  硫酸溶液供給配管
６  配管
７  冷却系
８  排ガス処理系
９  排ガス出口管
１０  制御装置
１１，１２  ケーブル線
２１  ヒータ
２２  ケーブル線
２３  接続端
２４  温度センサ
２５  温度センサ装着端
２６  圧力センサ
２７  圧力センサ装着端
２８  有害ガス検出センサ
２９  有害ガス検出センサ装着端
３０  水素ガス検出センサ
３１  水素ガス検出センサ装着端
３２  硫酸液面検出センサ
３３  硫酸液面検出センサ装着端
３４  安全弁
３５  ガス供給管
３６  圧力調整弁
３７  硫酸供給管
４０  電熱線
４１  内層パイプ
４２  外層パイプ
４３  硫酸検出センサ
４４，４５  リード線
５０  硫酸貯蔵タンク
５１  ポンプ
５２  配管
５３  バルブ
６０  空冷式冷却器
６１  冷却器
６２  冷媒供給装置
７０  回収タンク
７１  洗浄装置
７２  配管
８０  熱電対線
８１  内層パイプ
８２  外層パイプ
８３  硫酸検出センサ
８４，８５  リード線
９０  試験片
【図１】
2005289743.tif 000003
【図２】
2005289743.tif 000004
【図３】
2005289743.tif 000005
【図４】
2005289743.tif 000006
【図５】
2005289743.tif 000007
【図６】
2005289743.tif 000008
【図７】
2005289743.tif 000009
【図８】
2005289743.tif 000010
【図９】
2005289743.tif 000011