(57)【要約】【課題】二次イオン質量分析方法において、試料の微小な分析対象領域に近接して存在する別領域の妨害元素から放出する二次イオンの影響を抑えて分析精度の向上化を図る。【解決手段】一次イオンを固体試料に照射し、試料から放出される二次イオンを質量分離して試料の構成成分を元素分析する二次イオン質量分析方法において、分析を行う前処理として、試料（例えば、半導体チップのＳｉ基板）５の分析対象領域５ｂの近傍に存在して分析対象元素の分析を妨害する元素を含む領域５ｃに対し、収束イオンビーム装置を用いて領域５ｃの境界部分を研削して溝穴状の除去部５ｄを形成し、さらにこの除去部にPtなどの導電性物質５ｅを埋め込む。これにより、試料の微小な分析対象領域を周囲からの妨害イオンの影響を受けることがなくなって高い分析精度が得られる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次イオンを固体試料に照射し、試料から放出される二次イオンを質量分離して試料の構成成分を元素分析する二次イオン質量分析方法において、
分析の前処理として、試料の分析対象領域の近傍に存在して分析対象元素の分析を妨害する元素を含む領域に対し、その分析対象領域との境界部分を除去した上で元素分析を行うことを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【請求項２】
請求項１に記載の分析方法において、妨害元素を含む領域に形成した除去部の溝深さを、分析対象領域を超えた深さに設定することを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【請求項３】
請求項１または２のいずれかの項に記載の分析方法において、妨害元素を含む領域に形成した除去部に、分析対象領域の元素分析に影響を及ぼさない導電性物質を試料の表面と略同一の高さまで埋め込み、この状態で元素分析を行うことを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかの項に記載の分析方法において、妨害元素を含む領域を選択的に除去し、その除去部分に導電性物質を埋め込むための手段として、集束イオンビーム装置を用いることを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば半導体チップの基板から切り出した試料についての微小な分析対象領域の分析に適用する二次イオン質量分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
二次イオン質量分析法は、周知のように試料に一次イオンと呼ばれるイオンビームを照射し、試料からスパッタリングによって放出される二次イオンを磁場や高周波電場を用いて質量分離し、試料の構成成分の元素を同定する分析方法であり、一次イオンの照射により試料をスパッタして表面から掘り進むことで、その深さ方向の元素分布分析も可能である。また、この二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）は、二次イオンの質量分離方式によって磁場型質量分析計、四重極質量分析計、飛行時間型質量分析計等に分類されている。
ここで、標準的な磁場型二次イオン質量分析装置の構成を図４に示す。図において、１は高真空の試料室、２は一次イオン源（イオン銃）、３は二次イオン検出器、４は質量分析のセクタ磁場を形成する電磁石、５が試料であり、一次イオン源１から出射した一次イオンビーム６をレンズ系で細く収束させた上で、試料室内の試料ホルダーに取り付けた試料５に照射し、試料からスパッタした二次イオン７をスリット，セクタ磁場で質量分離した後、検出器３で分析目的の二次イオンを検出する。
【０００３】
上記の二次イオン質量分析法を用いて試料５の指定分析領域における深さ方向の元素分布を分析する場合には、一次イオンビーム６が試料５の表面をスパッタリングにより削り取って掘り進みながら深さ方向のプロファイルを検出するために、一次イオンビームの照射により試料の分析対象領域にはクレータ状の穴が掘られる。その結果、試料から放出した二次イオンにはクレータの周壁部分から分析対象領域外から放出した二次イオンが混入することがある。
そのために、通常は二次イオン質量分析計の二次イオン収集経路に配したスリットを調整して二次イオンの収集領域をクレータの側壁から離れた穴の中央部範囲に絞るようにしており、その割合は一次イオン照射領域の数１０％である。
特に、半導体デバイスのようにＳｉ基板にｎ形，ｐ形となる不純物をドーピングしてｎｐ接合を形成した半導体基板を分析試料として、そのドーパントの深さ方向のプロファイルを二次イオン質量分析法で評価する場合には、試料の分析対象領域近くに分析対象元素と同じ元素，あるいは分析対象元素の検出を妨害する元素（質量数が分析対象元素に近い別な元素）を高濃度で含む領域が形成されていることがあり、一次イオン照射領域に対する二次イオン収集領域の割合を十分小さくして、前記クレータの内面側壁およびその周囲領域から放出する妨害元素の二次イオンよる分析精度への影響を排除することが必要となる。
【０００４】
一方、二次イオン質量分析方法に関して、一次イオンの照射に伴う試料表面の電荷蓄積（チャージアップ）を抑制して元素分析精度の向上，安定化を図るために、本発明者は試料の分析対象領域にあらかじめ導電性物質を埋め込んだ集電部を設けておき、前記分析領域と集電部に対して空間的に連続した一次イオンビームを同時に照射して放出される二次イオンを質量分析するようにした分析方法を先に提案している（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２−７１５９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、半導体チップの基板を分析試料として、二次イオン質量分析法によりその不純物拡散領域のドーパント（例えばホウ素（Ｂ））の深さ方向のプロファイル（濃度分布）を分析して半導体デバイスの製造プロセスを評価する場合に、前記のようにＳｉ基板は不純物拡散領域のパターンが微小で複雑化していることからその分析対象も微小領域である。しかも、この分析対象領域に隣接して分析対象元素と同じ元素，もしくは分析対象元素の検出を妨害する元素を高濃度で含む別な不純物拡散領域が存在することが多い。
これに対して、二次イオン質量分析方法で検出される二次イオン強度は収集領域の縮小と共に減少するので分析対象領域の縮小には限界がある。しかも、分析対象領域が微小になるほど、一次イオン照射領域に対する二次イオン収集領域の割合を十分小さくすることが困難となる（検出分解能が低下する）ため、それだけ分析対象領域の周囲から放出した妨害イオンの混入により検出下限の低下、および深さ方向分布に対する分析精度の誤差が増大して元素分析精度が低下するといった問題が生じる。
【０００６】
本発明は上記の点に鑑みなされたものであり、その目的は試料の微小領域分析において、試料の分析対象領域に近接して存在する別領域の妨害元素から放出する二次イオンの影響を抑えて分析精度の向上が図れるように、試料に前処理加工を施して分析を行うようにした二次イオン質量分析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明によれば、一次イオンを固体試料に照射し、試料から放出される二次イオンを質量分離して試料の構成成分を元素分析する二次イオン質量分析方法において、
分析の前処理として、試料の分析対象領域の近傍に存在して分析対象元素の分析を妨害する元素を含む領域に対し、その分析対象領域との境界部分を除去した上で、二次イオン質量分析法による元素分析を行うものとし（請求項１）、その実施には次記のような態様を併用して行うものとする。
(1) 妨害元素を含む領域に形成した除去部の溝深さを、分析対象領域を超えた深さに設定して除去するようにする（請求項２）。
(2) 前項(1) で除去した部分に分析対象領域の元素分析に影響を及ぼさない導電性物質を試料表面と略同一の高さまで埋め込み、この状態で元素分析を行う（請求項３）。
【０００８】
(4) 前記の各項で、妨害元素を含む部分を選択的に除去し、その除去部分に導電性物質を埋め込むため手段として、集束イオンビーム装置を用いる（請求項４）。
【発明の効果】
【０００９】
前記のように本発明は、二次イオン質量分析を行う前処理として、試料の分析対象領域近傍に存在して分析を妨害する元素を有する領域を選択して部分的に除去し、さらに除去した部分の跡には元素分析に影響を及ぼさない導電性物質（分析対象元素とは質量数が大きく異なる）を埋め込んだ上で、二次イオン質量分析法で元素分析を行うようにしたものである。これにより、一次イオンの照射領域に対する二次イオン収集領域の割合を十分小さくすることが困難な試料の微小領域でも、分析対象領域の周囲から妨害イオンが発生するおそれがなくなるので、妨害イオンの影響を受けることなく微小な分析対象領域を高精度で分析することができる。また、除去部分には分析対象領域の元素分析に影響しない導電性物質を試料の表面と略同一高さ（好ましくは、−５０ｎｍ〜＋５０ｎｍの範囲）に埋め込んで試料表面の平坦性を保つようにすることで、試料の形状に起因する分析精度への影響も避けられる。
【００１０】
そして、前記した試料の該当部分の除去，および導電性物質を埋め込む手段として、イオンビームを細束ビームに絞ってターゲットに照射することが可能な集束イオンビーム装置を用いることにより、基板上で選択した微細部分を高精度に研削し、また研削した部分の跡に例えば白金などの導電性物質を的確に埋め込むことが可能である。
なお、先記の特許文献１には、固体試料の分析対象領域に導電性物質を埋め込んだ集電部を設け、前記した分析対象領域と集電部に対して空間的に連続した一次イオンビームを同時に照射し、分析対象領域から放出される二次イオンから元素分析を行う分析方法が開示されている。しかし、この分析方法は、試料表面の電荷蓄積（チャージアップ）を軽減することを目的としたものであり、分析対象領域の元素分析を妨害する元素を含む周囲領域を選択的に除去した上で分析を行うようにした本発明の方法とは、目的および手段が異なるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の分析方法を実施するための形態を図示実施例について説明する。
まず、図１(a) 〜(d) により本発明の分析方法に用いる試料の作製方法を説明する。図１(a),(b) は半導体チップの基板から切り出した試料（例えば１０mm角）５の平面図および断面図を表し、図示のように試料５のＳｉ基板５ａには３０μm ×３０μm の範囲にＢ（ホウ素）をドーパントとして拡散分布させた領域５ｂと５ｃを有する。ここで、領域５ｂにはＢがピーク濃度１×１０19atoms ／cm3 程度で約２μm の深さまで分布している。一方、領域５ｂに隣接する領域５ｃには、Ｂがピーク濃度１×１０20atoms ／cm3 程度で約７μm の深さまで分布している。そして、この試料５について、前記領域５ｂを分析対象領域として次記のような前処理加工を施した上で、二次イオン質量分析法により領域５ｂにおける深さ方向の元素（Ｂ）の分布状態を分析するものとする。
【００１２】
すなわち、上記の試料５に対して、集束イオンビーム装置（該装置の構成については図３で説明する）を用いて試料５の表面側から加工用のイオンビーム８を照射し（図１(b) 参照）、分析対象となる領域５ｂの境界に沿って隣接する領域５ｃの一部を選択的に研削して溝状の除去部５ｄを形成した（図１(c) 参照）。なお、この溝状の除去部５ｄは、幅を約１５μm,長さを約３０μm,深さを５μmとして、その溝深さを分析対象となる領域５ｂの深さ（約２μm ）を超えた深さとした。次に、試料５に形成した前記の除去部５ｄにPt含有ガス９を供給しながらＣＶＤ法によりデポジットして導電性物質（例えばPt) ５ｅを埋め込んだ（図１(d) 参照）。なお、この導電性物質５ｅは試料５表面とほぼ同一高さ（−５０nm〜＋５０nmの範囲）にして試料５の表面の平坦性を保つようにした。
図３は試料５の前処理加工に用いる集束イオンビーム装置の構成図であり、試料室１１にイオン銃１２，Pt含有ガスの供給部１３，二次電子検出器１４，試料ホルダー１５，および排気装置１６を装備した構成になる。なお、試料室１１は排気装置１６により高真空に保持している。この収束イオンビーム装置１０を用いて試料５に前処理を施すには、試料５をホルダー１５に載置した状態で金属ガリウムを入れたイオン銃１２で発生させたガリウム（Ga）イオンビーム８（図１(c) 参照）を試料５に照射し、試料５から発生する二次電子１７を検出器１４で検出して数万倍に拡大した二次電子像としてモニター１８で観察しつつ、イオン銃１２を操作して図１(c) に示した溝状の除去部５ｄを研削加工する。次いで、ガス供給部１３からPt含有ガス９を試料５の表面に吹きつけ、同時に研削した前記除去部５ｄにイオン銃１２から出射したGaイオンビーム８を照射してPtをデポジット（ＣＶＤ法）させ、図１(d) で示すように導電性物質５ｅを埋めて第１の試料を作製する。なお、試料の除去部分にデポジットする導電性物質は、後に行う二次イオン質量分析に影響を及ぼさない導電性物質であれば必ずしもPtである必要はない。
【００１３】
また、前記の試料に対する分析精度の評価を確認するために、前処理加工を施した図１(d) に示す試料とは別に、比較用試料として図１(c),(d) で説明した加工を施さない第２の試料（図１(a),(b) の状態）、および前記試料で領域５ｂの近傍に領域５ｃを有しない第３の試料（図２参照）を用意した。
そして、前記した第１，第２，第３の各試料について、図４に示した二次イオン質量分析計を用いて試料の分析対象領域（図１における領域５ｂ）に対する二次イオン質量分析を行い、図５に示す分析結果のプロファイルを得た。すなわち、図５は一次イオンビームとして酸素イオンビーム（Ｏ2 + ），一次加速エネルギー１５kev,一次電流５０nA，一次イオン照射領域３０μm ×３０μm 、二次イオンデータの収集領域を８μm φとして二次イオン質量分析計で測定した各試料に対応する深さ方向のＢ（ホウ素）の分布図である。なお、図中における細線は第１の試料（図１(d) 参照）、太線は第２の試料（図１(a) 参照）、点線は第３の試料（図２参照）に対応したプロファイルを表している。
【００１４】
図５から判るように、前処理の加工を施してない比較用の第２試料（太線）では、分析対象元素であるＢが２μm を超えた深さでも検出され、その検出下限の濃度は５×１０15atoms ／cm3 程度であった。これに対して、図１の前処理加工を施した第１の試料では、Ｂは約２μm の深さで検出下限に達し、その検出下限は３×１０14atoms ／cm3 程度であり、第３の試料（図２参照）に対する測定結果の分布とほぼ一致している。
すなわち、上記本発明の分析方法を採用することにより、試料における分析対象領域の周囲に存在する別領域に含まれている妨害元素の影響を受けることがなくなり、微小な分析対象領域を二次イオン質量分析法により高い精度で分析できることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施例に係わる試料の製作工程の説明図で、(a),(b) は加工前の状態を表す試料の平面図，および縦断面図、(c),(d) は分析対象領域に隣接する領域を部分的に研削して除去部を形成した状態，およびその除去部を導電性物質で埋めた状態を表す断面図
【図２】図１の試料と別に用意した比較用試料の平面図
【図３】図１の試料製作に用いる収束イオンビーム装置の構成図
【図４】二次イオン質量分析計の構成図
【図５】本発明の実施例に係る試料，および比較用試料について、二次イオン質量分析法により測定した分析対象元素の深さ方向分布のプロファイルを表す図
【符号の説明】
【００１６】
５      試料（半導体チップの基板）
５ａ    Ｓｉ基板
５ｂ    分析対象領域
５ｃ    分析対象領域に隣接する別領域
５ｄ    除去部
５ｅ    導電性物質
６      一次イオンビーム
７      二次イオン
８      Gaイオンビーム（加工用イオンビーム）
９      Pt含有ガス
１０      収束イオンビーム装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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