(57)【要約】【課題】粒径分布測定装置の照射光の揺らぎをソフトウェアによって検出し補正すること。【解決手段】セル内で分散した測定対象となる粒子群に光を照射する光源と、前記光のうちセルを透過した透過光の強度を検出すべく、予め設定した理想光軸上に配置した透過光検出器と、前記光を照射された粒子群から発生する回折及び／又は散乱光の強度分布を検出すべく前記透過光検出器の外側に配置した複数の散乱光検出器と、前記透過光検出器から出力される透過光強度信号の値及び前記各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値に少なくとも基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理機器を備えたものであって、  前記透過光検出器が、前記理想光軸を中心として放射状に配置した複数の透過光検出要素からなるものであり、  前記情報処理機器が、前記各透過光検出要素からそれぞれ出力される透過光強度信号の値に基づいて前記理想光軸と実際の光軸とのずれに関連するパラメータである光軸ずれ関連パラメータを算出し、その光軸ずれ関連パラメータによる補正をさらに加えて粒径分布を算出するようにした。【選択図】図４
2005055233.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セル内で分散した測定対象となる粒子群に光を照射する光源と、前記光のうちセルを透過した透過光の強度を検出すべく、予め設定した理想光軸上に配置した透過光検出器と、前記光を照射された粒子群から発生する回折及び／又は散乱光の強度分布を検出すべく前記透過光検出器の外側に配置した複数の散乱光検出器と、前記透過光検出器から出力される透過光強度信号の値及び前記各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値に少なくとも基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理機器を備えたものであって、
前記透過光検出器が、前記理想光軸を中心として放射状に配置した複数の透過光検出要素からなるものであり、
前記情報処理機器が、前記各透過光検出要素からそれぞれ出力される透過光強度信号の値に基づいて前記理想光軸と実際の光軸とのずれに関連するパラメータである光軸ずれ関連パラメータを算出し、その光軸ずれ関連パラメータによる補正をさらに加えて粒径分布を算出するものであることを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
前記情報処理機器が、前記光軸ずれ関連パラメータに基づいて前記散乱光強度信号の値を補正するものである請求項１記載の粒径分布測定装置。
【請求項３】
前記情報処理機器が、前記光軸ずれ関連パラメータに基づいて前記透過光強度信号の値を補正するものである請求項１または２記載の粒径分布測定装置。
【請求項４】
前記情報処理機器が、所定理論により予め算出した回折及び／又は散乱光の理論強度分布を参照して前記粒子群の粒径分布を算出するものであって、前記光軸ずれ関連パラメータに基づいて前記理論強度分布を補正するものである請求項１、２または３記載の粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セル内に分散させた粒子群に光を照射し、そのときに発生する回折及び／又は散乱光（以下特に区別する必要がない限り散乱光という）の強度分布に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するいわゆる回折／散乱式粒径分布測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の粒径分布測定装置は、散乱光の強度分布を測定するためにセルを透過した透過光の光軸を中心として同心円状に散乱光検出器を複数配置するようにしている。しかして、透過光にはある程度の広がりがあり、この透過光の裾野部分が特に光軸近傍の散乱光検出器に若干入射して、その量だけ散乱光検出器の出力値がオフセットすることから、セルにサンプルを入れない状態での散乱光検出器の出力値を記録しておき、これをブランク値またはバックグランド値として、実際の粒径分布測定時における散乱光検出器の出力値から差し引き、透過光の散乱光検出器に及ぼす影響をキャンセルするようにしている。
【特許文献１】特開平１１−８３７２２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、ブランク値の測定時と実際のサンプルの測定時との間で光軸にずれが生じた場合、透過光の散乱光検出器に入射する量が変動して、散乱光検出器の出力値から過剰にブランク値が差し引かれてしまったり、逆にブランク値が上乗せされてしまったりすることとなるうえ、散乱光の角度分布自体にもずれが生じる。さらに光軸上に配置された透過光検出器の出力値も変動することとなり、これらのことから粒径分布の測定精度や再現性に悪影響を及ぼすこととなる。
【０００４】
従来の粒径分布測定装置には、特許文献１に示されるように、測定前に検出器を動かしたり、光軸を曲げるミラーを動かしたりして、透過光の光軸が散乱光検出器の中央に位置する透過光検出器の中心に合致させる機械的な光軸調整（アラインメント）機構が備わっており、理論的にはブランク値の測定時と実際のサンプルの測定時との間で光軸にずれが生じることはない。
【０００５】
ところが、光軸などの光路上の環境変化等の理由により光軸が数秒周期で若干揺らぐ性質が現れるため、前記光軸調整機構ではその光軸の揺らぐ速度に追随できなかったり、あるいは測定が始まると光軸調整機構を操作できなかったりし、その結果、前記ブランク値が不安定になる。さらに、このことに加え光軸のぶれに起因する散乱光のぶれによって、特に中心近傍の非常に狭いピッチで配置された散乱光検出器からの出力値に誤差が生じ、これが測定データの精度を落としたり、再現性を悪くする原因になる。
【０００６】
そこで本発明は、例えば粒径分布測定中に光軸のずれが生じても、粒径分布の算出過程でそのずれに基づいた演算の補正をリアルタイムで行うことにより、非常に簡易な構成で測定データの精度や再現性を担保することをその主たる所期課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、そのセル内で分散した測定対象となる粒子群に光を照射する光源と、セルを透過した透過光の強度を検出すべく予め設定した理想光軸上に配置したと、前記光を照射された粒子群から発生する回折及び／又は散乱光の強度分布を検出すべく前記透過光検出器の外側に配置した複数の散乱光検出器と、前記透過光検出器から出力される透過光強度信号の値及び前記各散乱光検出器から出力される散乱光強度信号の値に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理機器を備えたものであって、前記透過光検出器が、前記理想光軸を中心として放射状に配置した複数の透過光検出要素からなるものであり、前記情報処理機器が、前記各透過光検出要素からそれぞれ出力される透過光強度信号の値に基づいて前記理想光軸と実際の光軸とのずれに関連する情報である光軸ずれ関連パラメータを算出する光軸ずれ関連パラメータ算出部８２を備え、その光軸ずれ関連パラメータによる補正をさらに加えて粒径分布を算出するものであることを特徴とする。
【０００８】
ここで光軸ずれ関連パラメータは、光軸ずれ量を直接的に示す値であってもよいし、光軸ずれ量を示す間接的な値、すなわち各透過光強度信号の値から最終的な粒径分布算出のために導き出される中間計算値であってもよい。
【０００９】
具体的には、前記情報処理機器が、前記光軸ずれ関連パラメータに基づいて前記散乱光強度信号の値を補正したり、あるいは、前記光軸ずれ関連パラメータに基づいて前記透過光強度信号の値を補正するものを挙げることができる。
【００１０】
所定理論により予め算出した回折及び／又は散乱光の理論強度分布を参照して前記粒子群の粒径分布を算出するものにおいては、前記光軸ずれ関連パラメータに基づいて前記理論強度分布を補正するようにしても構わない。
【発明の効果】
【００１１】
このように構成した本発明によれば、各透過光検出要素から出力される透過光強度信号の値に基づいて、前記理想光軸と実際の光軸とのずれを考慮した補正を施して粒径分布を算出するようにしているため、例え粒径分布の測定中に光軸がずれて散乱光検出器や透過光検出器の出力値が変動しても、常にその変動を修正して精度及び再現性よく粒径分布を測定することができる。また、前記変動は、特に中心近傍の大径粒子を測定する散乱光検出器に顕著にみられるところ、これが改善されるため、大径粒子に対する測定精度が格段に向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本実施形態に係る粒径分布測定装置は、図１に示すように、測定対象となる粒子群を内部に分散させたセル３と、その粒子群に光６を照射する光源たる半導体レーザ１と、セル３を透過した透過光６ｔの強度を検出する透過光検出器４と、前記光を照射された粒子群から発生する散乱光６ｓの強度分布を検出する複数の散乱光検出器５と、それら各光検出器４，５から出力される光強度信号の値に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理機器８を備えたものである。
【００１３】
各部を説明すると、セル３は、分散媒に測定対象となる粒子群Ｃを分散させたサンプルを収容可能な透明のもので、図示しないセルホルダによって所定位置に着脱可能に取り付けられている。
【００１４】
半導体レーザ１は、コヒーレントな光であるレーザ光６を射出する既知のものである。
【００１５】
透過光検出器４は、図２に示すように予め設定された理想光軸上の１点を中心として放射状に配置した複数の透過光検出要素４１からなるものであり、本実施形態では１／４円形状をなす同形状の透過光要素４１を、互いに離間させて点対称に設けている。ここで理想光軸とは、例えば粒径分布測定前に設定されるもので、各透過光検出要素４１の出力信号である各透過光強度信号の値が互いに等しくなるように、光軸調整した際の光軸９のことである。
【００１６】
散乱光検出器５は、前記透過光検出器４の外側に設けた例えば所定幅を有した部分円弧状をなすものであり、前記透過光検出器４と同一面上であって前記中心周りに同心円状に複数を配列してアレイとしている。そして、各散乱光検出器５の出力である散乱光強度信号の値から前記散乱光６ｓの強度分布、すなわち散乱パターンを把握できるように構成してある。なお、このアレイ状の散乱光検出器５の他に、図示しないが、側方や後方に散乱した散乱光を検出するための複数の散乱光検出器が離散配置してある。また、符号２は、透過光検出器４の受光面に透過光６ｔを集光するための集光レンズである。
【００１７】
情報処理機器８は、図３に示すように、ＣＰＵ１０１、メモリ１０２，１０３、入出力インタフェース１０４、表示装置１０５等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリ１０２，１０３の所定領域に記憶させた所定プログラムにしたがってＣＰＵ１０１、周辺機器等を協働させることにより、図４に示すように、光強度信号受付部８１、光軸ずれ関連パラメータ算出部８２、粒径分布算出部８３等として機能を発揮する。
【００１８】
光強度信号受付部８１は、前記各透過光検出要素４１からそれぞれ出力される透過光強度信号及び前記各散乱光検出器５から出力される散乱光強度信号を受け付けるものである。なおこの光強度信号受付部８１と各光検出器４，５との間には、各光強度信号のインピーダンス変換、Ａ／Ｄ変換等を行う信号処理器７を介在させている。
【００１９】
光軸ずれ関連パラメータ算出部８２は、前記各透過光強度信号の値に基づいて前記理想光軸と実際の光軸９とのずれに関する情報である光軸ずれ関連パラメータを算出するものである。
【００２０】
粒径分布算出部８３は、前記各透過光強度信号の値及び前記各散乱光強度信号の値に基づき、さらに前記光軸ずれ関連パラメータによる補正を施して、前記粒子群の粒径分布を算出するものである。
【００２１】
このように構成した本粒径分布測定装置の動作を前記各部の詳細説明を兼ねて以下に述べる。
【００２２】
まず試料測定前にブランク測定を行い、試料が無い状態での透過光強度信号の値より算出される基本透過光強度値及び散乱光強度信号の値より算出されるブランク値の設定を行う。その処理の流れを図４のブロック図及び図５のフローチャートを参照しつつ以下に述べる。
【００２３】
ブランク測定では、分散媒（水や空気など）のみ導入した状態のセル３へ半導体レーザ１よりレーザ光６を射出しセル３に照射する。（ステップＢ１）このとき、セル３を通過したレーザ光６は透過光６ｔとなるが、その強度は光軸９の中心をピークとし、そこから点対称に分布しているので、光軸９が理想光軸であれば、透過光６ｔのピークは点対称に配置された透過光検出要素４１の中心にあり、透過光検出要素４１には透過光６ｔの強度のピーク近傍の比較的強い部分が、周辺の散乱光検出器５にはその裾野の比較的弱い部分が入射する。
【００２４】
ところが、実際にはレーザ６は数ミリ秒の周期で揺らぎを生じるため、理想光軸の位置からの光軸９のずれに伴い各透過光検出要素４１に入射する透過光６ｔの強度はそれぞれ変化し、周辺の各散乱光検出器５に入射する透過光６ｔの強度も個別に変化する。
【００２５】
そして各透過光検出要素４１及び各散乱光検出器５が、入射した透過光６ｔの強度に応じた各透過光強度信号及び各散乱光強度信号を出力し、信号処理器７がこの各透過光強度信号及び各散乱光強度信号にインピーダンス変換及びＡ／Ｄ変換を行い、光強度信号受付部８１が更に前記信号処理器７で処理された各透過光強度信号及び各散乱光強度信号を受け付ける（ステップＢ２）。
【００２６】
次に、光軸ずれ関連パラメータ算出部８２が光軸９の水平方向のずれ量に対応する値であるδｘと垂直方向のずれ量に対応する値であるδｙとを光軸ずれ関連パラメータとして算出する。（ステップＢ３）
【００２７】
具体的には、図２の透過光検出要素４１の中心に関して水平方向に対称に設けた２つの透過光検出要素４１（１）、４１（３）のそれぞれが出力する透過光強度信号の値を順にＴ（１）、Ｔ（３）とすると、δｘは光軸ずれ関連パラメータ算出部８２がδｘ＝Ｔ（１）−Ｔ（３）として算出するものである。
【００２８】
また同様に、図２の透過光検出要素４１の中心に関して垂直方向に対称に設けた２つの透過光検出要素４１（２）、４１（４）のそれぞれが出力する散乱光強度信号の値を順にＴ（２）、Ｔ（４）とすると、δｙは光軸ずれ関連パラメータ算出部８２がδｙ＝Ｔ（２）−Ｔ（４）として算出するものである。
【００２９】
続いて、粒径分布算出部８３が光軸ずれ関連パラメータに基づいて、各透過光検出要素４１の出力する透過光強度信号の値を補正する透過光補正係数を、各透過光検出要素４１について算出する（ステップＢ４）。
【００３０】
具体的には、例えば、透過光検出要素４１（１）の透過光補正係数をα（１）等とすれば、α（１）＝ｆ（δｘ、δｙ、Ｊ（１））等として算出する。ここでｆはδｘとδｙとＪ（１）との関数であることを示しており、このＪ（１）は透過光検出要素４１（１）について予め工場出荷時に定めた定数またはブランク測定時に測定し算出した定数等である。
【００３１】
そして、透過光補正係数を用いて全ての透過光強度信号の値を補正し、光軸９が理想光軸とずれが無い場合に出力される透過光強度信号の値と同等と推定される補正透過光強度値を算出する（ステップＢ５）。
【００３２】
具体的には、粒径分布算出部８３が、例えば、透過光検出要素４１（１）が出力する透過光強度信号の値をＴ（１）、補正透過光強度値をＴａ（１）等とすると、Ｔａ（１）＝Ｔ（１）＋α（１）等として全ての透過光強度信号に補正演算を行うことで補正透過光強度値を算出する。
【００３３】
また一方で、粒径分布算出部８３が光軸ずれ関連パラメータに基づいて、各散乱光検出器５の出力する散乱光強度信号を補正する散乱光補正係数を、各散乱光検出器５について算出する（ステップＢ６）。
【００３４】
具体的に、例えば散乱光検出器５（１）の散乱光補正係数をβ（１）、散乱光検出器５（２）の補正係数をβ（２）等とすれば、透過光検出要素４１と散乱光検出器５の配置を考慮して各散乱光補正係数をβ（１）＝（δｘ＋δｙ）×Ｋ（１）、β（２）＝（−δｘ＋δｙ）×Ｋ（２）等として算出する。このＫ（１）及びＫ（２）は散乱光検出器５（１）及び散乱光検出器５（２）について予め工場出荷時に定めた定数またはブランク測定時に測定し算出した定数等である。
【００３５】
そして、散乱光補正係数を用いて散乱光強度信号の値を補正し光軸９が理想光軸とずれが無い場合に出力される散乱光強度信号の値と同等と推定される補正散乱光強度値を算出する。
【００３６】
具体的には、散乱光検出器５（１）が出力する散乱光強度信号の値をＤ（１）、散乱光強度信号を補正することで得られる補正散乱光強度値をＤａ（１）等とすると、粒径分布算出部８３が、Ｄａ（１）＝Ｄ（１）―β（１）等として全ての散乱光強度信号について補正演算を行うことで補正散乱光強度値を算出する（ステップＢ７）。
【００３７】
算出した補正透過光強度値は基本透過光強度値として所定の図示しない基本透過光強度値格納部に格納しておく（ステップＢ８）。
【００３８】
また同様に、算出した補正散乱光強度値もブランク値として所定の図示しないブランク値格納部に格納しておく（ステップＢ９）
【００３９】
このようにして基本透過光強度値及びブランク値の設定を行った後に粒子群Ｃを含んだ試料の測定を開始する。試料の測定は１０秒間行うが、その１秒ごとに繰り返す粒径分布算出までの処理を図４の機能ブロック図及び図６のフローチャートを参照しつつ以下に述べる。
【００４０】
測定では、セル３に試料を入れ、半導体レーザ１よりレーザ光６を射出しセル３に照射する。セル３を通過した照射光６の一部は試料で散乱し散乱光６ｓとなり、更にこの一部の散乱光６ｓが散乱光検出器５へ入射する。また照射された照射光６の別の一部は透過光６ｔとなり透過光検出要素４１及び散乱光検出器５に入射する。しかし各透過光検出要素４１及び散乱光検出器５入射する透過光６ｔの強度はブランク測定時と同様に光軸９のずれに伴って変化する（ステップＳ１）。
【００４１】
以下、光強度信号受付部８１による散乱光強度信号及び透過光強度信号の受付（ステップＳ２）から粒径分布算出部８３による散乱光強度信号の値の補正（ステップＳ７）の処理までは、ブランク測定における散乱光強度信号及び透過光強度信号の受付（ステップＢ２）から散乱光強度信号の補正（ステップＢ７）までと同様にして行う。
【００４２】
次に、粒径分布算出部８３が、全補正透過光強度値の総和を求めて試料透過光強度とし、また一方で、基本透過光強度値格納部より基本透過光強度値を取り出し、全基本透過光強度値の総和を求めて基本透過光強度とし、試料透過光強度と基本透過光強度とに基づいて透過率を算出する（ステップＳ８）。
【００４３】
そして、粒径分布算出部８３が、前記透過率とブランク値に基づいて、補正散乱光強度値を更に補正し、架空的に各散乱光検出器５に散乱光６ｓのみが入射していると見なせる場合の散乱光強度信号の値である基本散乱光強度値を全ての補正散乱光強度値について算出する（ステップＳ９）。
【００４４】
具体的には、散乱光検出器５（１）に基づいて算出された基本散乱光強度値をＰ（１）、散乱光検出器５（１）に基づいて算出されブランク測定時に格納されたブランク値をＢ（１）とすると、Ｐ（１）＝ｇ（Ｄａ（１）、透過率）−Ｂ（１）等として、全ての補正散乱光強度値Ｃａについて求める。ここでｇはＣａ（１）と透過率の関数であることを示しており、Ｄａ（１）は散乱光検出器５（１）に基づいて算出された補正散乱光強度値のことである。
【００４５】
最後に、粒径分布算出部８３が、このようにして求めた基本散乱光強度値を用いＭＩＥ散乱理論等に基づいて粒径分布を算出する（ステップＳ１０）。
【００４６】
このように構成した本実施形態によれば、測定時に高速で光軸９が揺らぎ、機械的な光軸９のずれの補正を行えないような場合にも、ソフトウェアにより光軸９のずれを検出し各透過光強度信号の値及び各散乱光強度信号の値を補正することができる。
【００４７】
また光軸９の揺らぎに伴い、透過光６ｔの強度のピークが各透過光検出要素４１の中心から外れても、試料透過光強度の算出（ステップＳ５）で透過光強度信号の値を補正し光軸９にずれが無く、理想光軸となる場合に出力される透過光強度信号の値と同等と推定される値を算出しているため、透過光強度及び透過光強度に基づいて算出する透過率が光軸９のずれに因らない。
【００４８】
また、散乱光強度信号の値の補正（ステップＳ７）によりブランク測定時と試料測定時の光軸を合わせているため、基本散乱光強度値の算出（ステップＳ９）時に光軸のずれに因らずブランク値を適切に差し引くことができる。
【００４９】
そして、これらの補正を粒径分布の算出（ステップＳ１０）時に用いる値に対し予め適用しておくことで精度と再現性の高い粒径分布を含む測定データを得ることができる。
【００５０】
なお、本発明は、前記実施形態に限られるものではない。
【００５１】
まず、図５及び図６に示した処理の流れはこの順番に限るものではない。例えば、図５において基本透過光強度値の格納（ステップＢ８）及びブランク値の格納（ステップＢ９）は、それぞれの値が算出された直後に行っても構わないし、図６において透過率の算出（ステップＳ８）は補正透過光強度値の算出以後で、基本散乱光強度値算出以前の間に行えさえすれば良い。
【００５２】
この他に、補正係数の算出には近似的な演算を行っても構わないしより厳密な演算を行っても構わない。例えば、ＫａとＫｂをδｘ及びδｙの関数とすることでより正確な散乱光強度信号の算出に供することができる。また、各光検出器に入射する透過光の試料測定時の透過率は、光検出器の配置などに因らず全ての光検出器に一定であるとして各透過光強度信号から算出しているが、この透過率として各光検出器によって異なる値を用いても構わない。このようにすれば更に正確で再現性の高い測定データを得ることができる。
【００５３】
また、単に散乱光の強度を算出する目的であれば、透過光強度信号の値の補正（ステップＢ５，Ｓ５）及び散乱光強度信号の値の補正（ステップＢ７，Ｓ７）に関して、ブランク測定時と試料測定時とで光軸にずれが無ければよい、つまり、理想光軸でなくとも、共通の光軸となる場合と同等と推定されるように透過光強度信号の値及び散乱光強度信号の値を補正すればよい。
【００５４】
このようにして補正した値に基づいて補正散乱光強度値を算出したときには、光軸のずれに関連する量に基づいて更に補正散乱光強度値を補正する他に、理論強度分布を補正することで補正散乱光強度値と理論強度分布の角度分布のずれを補正した後に、粒径分布を算出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施形態における全体機器構成図。
【図２】同実施形態における透過光検出器及び散乱光検出器の説明図。
【図３】同実施形態における情報処理機器の物理構成図。
【図４】同実施形態における機能ブロック図。
【図５】同実施形態におけるブランク測定時の本粒径分布測定装置の動作を示すフローチャート。
【図６】同実施形態における試料測定時の本粒径分布測定装置の動作を示すフローチャート。
【図７】同実施形態の結果を示すグラフ。
【符号の説明】
【００５６】
１…光源
３…セル
４…透過光検出器
５…散乱光検出器
６…照射光
６ｔ…透過光
６ｓ…散乱光
８…情報処理機器
９…光軸
Ｃ…粒子群
【図１】
2005055233.tif 000003
【図２】
2005055233.tif 000004
【図３】
2005055233.tif 000005
【図４】
2005055233.tif 000006
【図５】
2005055233.tif 000007
【図６】
2005055233.tif 000008
【図７】
2005055233.tif 000009