(57)【要約】【課題】耐久性に優れ、かつ素早く濾過機能を再生することが可能な濾材、および濾過と濾材の再生とを効率よく繰り返し、かつ長期間濾過可能な濾過方法を提供するものである。【解決手段】直径６５ｍｍのガラスフィルター上に充填高さ３０ｍｍとなるように粒状濾材を充填し、液深４５ｍｍとなるようにホーニング用研削油を充たした状態で、圧力０．５ＭＰａ、流量５ｌ／ｍｉｎ．の空気を１０００時間噴射した後の破損率が２％以下であり、かつ摩耗量が０．２ｍｇ／ｍｍ２以下である粒状濾材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径６５ｍｍのガラスフィルター上に充填高さ３０ｍｍとなるように粒状濾材を充填し、液深４５ｍｍとなるようにホーニング用研削油を充たした状態で、圧力０．５ＭＰａ、流量５ｌ／ｍｉｎ．の空気を１０００時間噴射した後の破損率が２％以下であり、かつ摩耗量が０．２ｍｇ／ｍｍ２以下である粒状濾材。
【請求項２】
破壊靱性が３ＭＮ／ｃｍ３／２  以上である請求項１記載の粒状濾材。
【請求項３】
平均圧壊強度が２００ＭＰａ以上である、請求項１または２記載の粒状濾材。
【請求項４】
ジルコニア、窒化珪素の少なくともいずれか１つからなる、請求項１〜３のいずれかに記載の粒状濾材。
【請求項５】
理論密度が４．５ｇ／ｃｍ３以下である請求項１記載の粒状濾材。
【請求項６】
炭化珪素、アルミナ、ムライト、チタニア、シリカの少なくともいずれか１つからなる請求項１または５記載の粒状濾材。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の粒状濾材が充填された濾過部に濾過対象流体を通過させることにより該粒状濾材の表面に被濾過物を付着させて通過する工程と、該被濾過物が付着した該粒状濾材を攪拌手段によって攪拌することにより相対的に移動させて該粒状濾材の表面に付着した被濾過物を除去し、該粒状濾材の濾過機能を復活させる再生工程と、を有する濾過方法であって、該攪拌手段は被濾過物が付着した粒状濾材に対し、洗浄用流体を、該濾過対象流体の一方から他方への流れとは逆方向に噴射して該粒状濾材を攪拌する濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細な固体粒子を含有する水や各種水溶液、各種有機溶媒などの液体状物や、微細な固体粒子が懸濁ないし浮遊している空気や各種ガスなどの気体状物から微細な固体粒子を除去する目的で使用される濾過用材料、特に再生可能な粒状の濾過用材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
微細な固体粒子を含有する水、各種水溶液、各種有機溶剤、その他の液体状物や、微細な固体粒子を含む各種気体状物から、微細な固体粒子を除去する目的で様々な濾過装置が用いられている。
【０００３】
かかる濾過装置の濾過部分は、織布、不織布、金網、多孔質濾材等の各種濾材で構成されている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
かかる濾材は、所定期間の使用に伴い、濾過機能が低下した場合に、未使用の濾材に切り替えて用いる交換方式（カートリッジ方式）や、あるいは所定期間使用後の目詰まり状態にある濾材（濾材層表面や内部に被濾過物を付着した状態の濾材）に機械的振動を与えたり、掻き取り等の物理的な力を作用させたり、あるいは洗浄用流体を噴射したりして被濾過物を払拭し、濾過機能を再生させて所定期間、再使用する方式で用いられている。なかでも、環境面、コスト面の配慮から再使用方式が注目されている。
【０００５】
かかる再生方式の濾過装置としては、溝部を有する面状濾材（濾過プレート）によってウェーブワッシャを挟みこみ、面状濾材とウェーブワッシャとの隙間で異物を濾過し、各面状濾材間に捕らえられた異物を洗浄することで、濾過機能が再生する装置が挙げられる（例えば非特許文献２参照）。
【０００６】
しかしながら、かかる方法では、一定の濾過、再生の繰り返しは可能であるものの、溝部に捕らえられた異物（被濾過物）を完全に除去するのは難しい場合があったり、洗浄用流体の噴射によっても被濾過物が除去しきれず、残存した被濾過物が面状濾材の間隔に影響を及ぼすため濾過性能を損なうなどの不都合を生じる場合があった。
【０００７】
つまり、長期間使用可能であってかつ濾過性能の再生機能に優れた濾材、および、濾過と濾過機能の再生とを効率よくかつ長期間行うことのできる濾過方法は、見いだされていないのが現状であった。
【０００８】
【非特許文献１】社団法人  化学工学協会，「化学工学便覧」，改訂五版，丸善株式会社，昭和６３年３月１８日，ｐ．７１１−７１３
【０００９】
【非特許文献２】ＳＭＣ株式会社カタログ、「リフレッシュフィルター
ＦＮ１  ｓｅｒｉｅｓ」
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来技術の課題に鑑み、耐久性に優れ、かつ素早く濾過機能を再生することが可能な濾材、および濾過と濾材の再生とを効率よく繰り返し、かつ長期間濾過可能な濾過方法を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の濾材は、直径６５ｍｍのガラスフィルター上に充填高さ３０ｍｍとなるように粒状濾材を充填し、液深４５ｍｍとなるようにホーニング用研削油を充たした状態で、圧力０．５ＭＰａ、流量５ｌ／ｍｉｎ．の空気を１０００時間噴射した後の破損率が２％以下であり、かつ摩耗量が０．２ｍｇ／ｍｍ２以下である粒状濾材である。
【００１２】
また、本発明の濾過方法は、前記粒状濾材が充填された濾過部に濾過対象流体を通過させることにより該粒状濾材の表面に被濾過物を付着させて通過する工程と、該被濾過物が付着した該粒状濾材を攪拌手段によって攪拌することにより相対的に移動させて該粒状濾材の表面に付着した被濾過物を除去し、該粒状濾材の濾過機能を復活させる再生工程と、を有する濾過方法であって、該攪拌手段は被濾過物が付着した粒状濾材に対し、洗浄用流体を、該濾過対象流体の一方から他方への流れとは逆方向に噴射して該粒状濾材を攪拌する濾過方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の濾材は、直径６５ｍｍのガラスフィルター上に充填高さ３０ｍｍとなるように粒状濾材を充填し、液深４５ｍｍとなるようにホーニング用研削油を充たした状態で、圧力０．５ＭＰａ、流量５ｌ／ｍｉｎ．の空気を１０００時間噴射した後の破損率が２％以下であり、かつ摩耗量が０．２ｍｇ／ｍｍ２以下である粒状濾材である。
【００１４】
本発明の濾材は、上記条件において測定する破損率が２％以下であることが重要である。ここでいう破損率とは、以下の方法で求められる。上記空気噴射に供する前に、濾材の粒径分布を予め測定しておく。そして、受け皿の上に空気噴射前の粒状濾材の粒径分布の下限に相当する目開きの篩を重ね、その上から上記空気噴射後の粒状濾材を洗浄、乾燥したものを約１００ｇを入れ、ロータップ試験機により５分間振とうして、受け皿上に篩分ける。篩い分けられた受け皿中の試料（以下、篩い下試料という）の重量を測定し、次式に当てはめて破損率を算出する。
【００１５】
破損率（重量％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：篩い下試料重量（ｇ）
Ｂ：空気噴射に供した後の粒状濾材を篩い分ける前の全量（ｇ）
かかる破損率が２％を超えると、実際に濾過装置に適用した場合、濾過対象流体や洗浄流体による衝撃で破損したり、摩耗したりして、生じた粒状濾材の破片や微粉末が濾過後の浄化流体中に混入したり、濾過性能が低下したりする場合がある。
【００１６】
かかる破損率は低ければ、低いほど好ましいが０．０５％であれば本発明の目的としては十分なことが多い。好ましくは０．０５〜１．８％、より好ましくは０．０５〜１．３％、さらに好ましくは０．０５〜０．５％である。
【００１７】
また、本発明の粒状濾材は、上記条件で空気を噴射した後の摩耗量が０．２ｍｇ／ｍｍ２以下である。ここで摩耗量とは、濾材の表面積当たりの摩耗した濾材の重量であって、以下の方法で求められる。上記空気噴射に供する前に、空気噴射に供する濾材試料の重量（Ｗ１）および粒径分布を予め測定しておく。そして上記空気噴射後の試料を洗浄、乾燥し、空気噴射前の粒状濾材の粒径分布の下限に相当する目開きの篩で篩い分け、篩い上の重量（Ｗ２）を測定する。そして空気噴射前後の重量差から次式に当てはめて求めることができる。
【００１８】
摩耗量（ｍｇ／ｍｍ２）＝ρＤ（Ｗ１−Ｗ２）／６Ｗ１
ρ：粒状濾材の焼結密度（ｇ／ｍｍ３）
Ｄ：粒状濾材の平均粒径（ｍｍ）
Ｗ１：空気噴射前の試料重量（ｇ）
Ｗ２：空気噴射後の篩い上の試料重量（ｇ）
該摩耗量は、少なければ少ないほど好ましいが、０．０００５ｍｇ／ｍｍ２程度であれば、本発明の目的としては十分なことが多い。好ましくは０．０００５〜０．２ｍｇ／ｍｍ２、より好ましくは０．０１〜０．１ｍｇ／ｍｍ２、さらに好ましくは０．０１〜０．０５ｍｇ／ｍｍ２である。
【００１９】
上記特性を満たす粒状濾材であればその原料は限定されないが、例えば、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素、アルミナ、ムライト、チタニア、シリカ、その他各種合成樹脂からなる粒状濾材を用いることができる。
【００２０】
なかでも、破壊靭性が３ＭＮ／ｃｍ３／２  以上の粒状濾材とすることは、長期間の使用や強力な物理的洗浄にも耐えうる点で好ましい。より好ましくは３〜１０ＭＮ／ｃｍ３／２  であり、更に好ましくは４〜８ＭＮ／ｃｍ３／２である。
【００２１】
かかる破壊靱性とは、鏡面研磨した粒状濾材（焼結体）試料表面にビッカース圧子を打ち込み、圧痕長さと圧痕から発生した亀裂長さとの比から値を算出するインデンテーション法によって行う。圧子の打ち込み荷重Ｐは２００Ｎとする。算出に用いる計算式は、Ｄ．Ｂ．Ｍａｒｓｈａｌｌ  ａｎｄ  Ａ．Ｇ．Ｅｖａｎｓ，ジャーナル・オブ・アメリカン・セラミックス・ソサイアティ（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．６４（１２），Ｃ−１８２（１９８１））に記載されている以下の式とする。
【００２２】
破壊靱性（Ｎ／ｍ３／２）＝０．０３６Ｅ０．４Ｐ０．６ａ−０．７（Ｃ／ａ）−１．５
Ｅ：弾性率（Ｎ／ｍ２）
Ｐ：圧子の打ち込み荷重（Ｎ／ｍ２）
ａ：圧痕の対角線長さ（ｍ）
Ｃ：圧痕から発生した亀裂長さ（ｍ）
かかる破壊靭性を達成するためには、粒状濾材は、イットリア、セリア、マグネシア、カルシアから選ばれる少なくとも１種類以上の化合物で部分安定化されたジルコニアや、窒化珪素からなることが好ましい。
【００２３】
また、本発明の粒状濾材は、平均圧壊強度が２００ＭＰａ以上であることが好ましい。かかる平均圧壊強度は高ければ高いほど好ましいが、１４７０ＭＰａもあれば本発明の目的としては十分な場合が多い。より好ましくは２５０〜１０００ＭＰａ、さらに好ましくは３００〜５００ＭＰａである。
【００２４】
平均圧壊強度が２００ＭＰａ以上であると、粒状濾材の耐摩耗性および機械的強度が高くて、粒状濾材層に圧力の高い状態で洗浄用流体を噴射した場合や、激しい機械的撹拌力を加えた場合でも、その応力およびその応力によって引き起こされる各粒状濾材同士の衝突や摺り合わせなどに耐えることができるので破砕されにくく、かつ、濾過工程と再生工程とを繰り返しても摩耗されにくいからである。この場合に、濾材は、実質的に真球であることが好ましい。
【００２５】
ここで「圧壊強度」とは、次の方法によって求まるものをいう。
【００２６】
粒状濾材の粒径（下記のｄ）が０．２ｍｍより大きいものは、ＪＩＳ  Ｒ１６０８（１９９０）に規定されたファインセラミックスの圧縮強さ試験方法に基いて、ＪＩＳ  Ｂ  ７７３３に規定された強度評価試験機のロックウェル硬さＨＲＣ６０±３に熱処理された厚さ１０ｍｍ以上の鋼の間にセットし、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎで荷重を加え、試料が破壊されたときの荷重を測定する。球状の粒状濾材の粒径（下記のｄ）が０．２ｍｍ以下のものは、微小圧縮変位測定方式を採用した強度評価試験機の圧縮試験モードを用いて、上部加圧圧子と下部加圧板との間に固定された試料に電磁力により一定の増加割合で負荷を与えて試料が破壊する荷重を測定することにより求められる。ただし、４．９Ｎまで負荷を与えても試料が破壊しない場合は試料が１０％変形したときの荷重を測定する。そして、次式（平松、岡、木山；日本鉱業会誌、８１．１０．２４（１９６５））を用いて圧壊強度を算出する。
【００２７】
圧壊強度（ＭＰａ）＝２８Ｐ／πｄ２
Ｐ：上記の荷重の測定値（Ｎ）
ｄ：試料を水平の面に置いた状態における上から見た投影断面の最大寸法と最小寸法との平均（ｍｍ）
本発明の粒状濾材は平均ビッカース硬さが１０ＭＰａ以上であることが好ましい。より好ましくは１１ＭＰａ以上であって、さらに好ましくは１２ＭＰａ以上である。かかる平均ビッカース硬さは高ければ高いほど好ましいが、本発明の目的としては１５ＭＰａもあれば十分な場合が多い。
【００２８】
「ビッカース硬さ」とは、ＪＩＳ  Ｒ  １６１０に規定されたファインセラミックスのビッカース硬さ試験方法によって測定されるもの、すなわち、ビッカース硬度計またはマイクロビッカース硬度計を使用して、対面角が１３６度のダイヤモンド四角錘圧子を用い、破壊されない程度の試験荷重で試料の鏡面研磨された平面にくぼみをつけ、くぼみの対角線長さから求めたくぼみの表面積と試験荷重とから次式で算出される値をいう。試験荷重は試料の大きさに応じて０．４〜９８Ｎの範囲から選択し、負荷時間は１０秒とする。
【００２９】
ビッカース硬さ（ＭＰａ）＝１．８５４４Ｐ／Ｓ
Ｐ：試験荷重（Ｎ）
Ｓ：くぼみの表面積（ｍｍ２）
上記、本発明の粒状濾材として前述の靭性や強度を満たすには、ジルコニア質焼結体からなる粒状濾材（以下、ジルコニア質粒状濾材ともいう）を好ましく用いることができる。中でも、ジルコニア結晶成分中の正方晶系ジルコニアが７０モル％以上含まれているものが望ましい。この条件を満足し、かつ、ジルコニア結晶相のうち単斜晶系ジルコニアは５モル％未満であることが好ましい。単斜晶が５モル％以上となると強度が低下する傾向にあり破損率を前記範囲とするのが困難な場合がある。
【００３０】
ジルコニア結晶成分中の各結晶相の割合は、焼結体の断面を粒径１〜５μｍのダイヤモンド砥石で鏡面に仕上げ、その面のＸ線回折法による各結晶相の回折ピークから面積強度を求め、次式に当てはめて求めることができる。
【００３１】
Ｍ（単斜晶系ジルコニアモル％）＝［｛Ｉｍ（１１１）＋Ｉｍ（１１−１）｝／｛Ｉｍ（１１１）＋Ｉｍ（１１−１）＋Ｉｃ＋ｔ（１１１）｝］×１００
Ｃ（立方晶系ジルコニアモル％）＝［Ｉｃ＋ｔ（１１１）／｛Ｉｍ（１１１）＋Ｉｍ（１１−１）＋Ｉｃ＋ｔ（１１１）｝］×［Ｉｃ（４００）／｛Ｉｃ（４００）＋Ｉｔ（４００）＋Ｉｔ（００４）｝］×１００
Ｔ（正方晶ジルコニアモル％）＝１００−Ｍ−Ｃ
ここで、添字のｍは単斜晶系ジルコニア、ｃは立方晶系ジルコニア、ｔは正方晶ジルコニアおよびｃ＋ｔは立方晶系ジルコニアと正方晶ジルコニアの両者を表し、また（）の中は各面指数であり、それら添字が添えられたＩは各結晶相の各面指数における面積強度を表す。
【００３２】
ジルコニア質焼結体の安定化剤として、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２などの稀土類酸化物を使用できるが、ジルコニア結晶成分中の正方晶系ジルコニア量が７０モル％以上であるためには、例えば、Ｙ２Ｏ３であれば、Ｙ２Ｏ３／ＺｒＯ２のモル比で１．５／９８．５〜４／９６の範囲にあることが好ましい。１．５／９８．５未満であれば単斜晶系ジルコニアが多くなって正方晶系ジルコニアが少なくなり、転移により高強度の粒状濾材が得られず、一方、４／９６を超えると正方晶系ジルコニアが減少し、立方晶系ジルコニアが主体となるので、結晶粒径が大きくなり、靭性が低下し、強度が低下する。また、ＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３以外に、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、稀土類酸化物などを共存させてもよい。これらのうち、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２などのようにジルコニアより融点の低いものはその融点が低いことによってジルコニアの焼結温度を下げ、またＭｇＯ、ＣａＯ、ＣｅＯ２などはジルコニア結晶相に固溶してその焼結温度を下げるので、粒状濾材の製造上有利である。これらはＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対し、０．０５〜３０重量％の範囲内で用いることが好ましい。その含有量が３０重量％より多くなると靭性が低くなるなどジルコニア本来の特性が低下し、粒状濾材の再生時に破砕したり、摩耗量が多くなる。
【００３３】
また、  ジルコニア質粒状濾材の場合には平均対理論密度は、９５％以上であることが好ましい。平均対理論密度とは、理論密度に対する実測密度の割合である。理論密度は文献やＸ線回折による格子定数などから求められる値であって、粒状濾材の実測密度は、例えばアルキメデス法など、具体的にはＪＩＳ  Ｒ  ６１２５（１９９５）に規定されている人造研削材の比重の測定方法によって測定することができる。
【００３４】
平均対理論密度が９５％より小さいと、耐摩耗性や機械的強度が劣り、粒状濾材層を再生する際に該粒状濾材層に洗浄用流体を吹き付けた場合や、他の機械的力を加えて該粒状濾材層を機械的に撹拌した場合に破砕されたり、濾過工程と再生工程を繰り返し行うことにより摩耗したり、破砕した粒状濾材や摩耗により生成した粒状濾材の微細粒子が濾過対象流体と伴に導出口から流出してしまうからである。平均対理論密度が９７％以上であればさらによい。
【００３５】
ジルコニア質粒状濾材のジルコニア結晶の平均結晶粒径は、１μｍ以下であることが好ましい。
【００３６】
ジルコニア質粒状濾材の平均結晶粒径が１μｍを上回ると、粒状濾材層に圧力の高い状態で洗浄用流体を噴射した場合や、激しい機械的撹拌力を加えた場合に、その応力およびその応力によって引き起こされる各粒状濾材同士の衝突や摺り合わせなどによって正方晶の結晶構造が単斜晶に変態し易くなり、粒状濾材の消耗量が増える場合がある。より好ましいのは、平均結晶粒径０．７μｍ以下である。下限としては０．２μｍ程度に小さければ十分であり、より好ましくは０．２〜０．５μｍ、さらに好ましくは０．２〜０．４μｍである。
【００３７】
かかる平均結晶粒径は、試料を鏡面研磨した後、サーマルエッチングを施し、ＳＥＭ観察することにより求められる。
【００３８】
すなわち粒状濾材を樹脂に包埋したものの切断面を鏡面仕上げし、焼結した温度より５０℃低い温度で３時間サーマルエッチングした後、走査型電子顕微鏡を用いてその試料を観察し、任意の点５カ所で３００００倍の写真を撮る。画像処理装置を用いて、撮影した写真の結晶粒子の平均円相当径を求め、平均円相当径を平均結晶粒子径とする。また、各結晶粒子径より標準偏差を求めることもできる。走査型電子顕微鏡としては、例えば日立製Ｓ−５１０を、画像処理装置としては日本アビオニクス製ＴＶイメージプロセッサＥＸＣＥＬを用いることができる。
【００３９】
一方で、本発明の別の形態としては、粒状濾材の理論密度が４．５ｇ／ｃｍ３以下であるものも好ましい。より好ましくは１〜４ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは２〜３．５ｇ／ｃｍ３である。理論密度を４．５ｇ／ｃｍ３以下とすることによって、特に被濾過物が付着した粒状濾材を攪拌し、濾過機能を再生する手法を用いる場合において、攪拌手段によって攪拌することにより相対的に移動させて該粒状濾材の表面に付着した被濾過物を除去する際に、濾材の相対的移動を速やかに起こすことができるため、被濾過物が均一にかつ迅速に除去され、かつ、再生時に使用される洗浄用流体の圧力や流量を小さくすることができるため好ましい。
【００４０】
かかる理論密度を満足するものとしては、炭化珪素、アルミナ、ムライト、チタニア、シリカなどのセラミックスあるいはそれらの複合セラミックスや、これらと実質的に同等な性質を有する合成樹脂等をあげることができる。
【００４１】
本発明の粒状濾材の形状に制限はないが、球形ないしアスペクト比が０．７〜１．５の範囲にある形状であることが望ましい。
【００４２】
前記粒状濾材として球形のものや、前記アスペクト比のものを用いる理由としては、粒状濾材の濾過機能を再生する際、濾材の表面に付着、堆積している被濾過物をその表面から撹拌作用により剥離、除去する場合に、各粒状濾材同士の表面がその全域で可及的に衝突、接触する形状であることが好ましいからである。
【００４３】
前記粒状濾材の粒径としては、被濾過流体と被濾過物の大きさに合わせて適宜選択することができる。即ち各粒状濾材が充填構造を取ったときに形成される間隙の大きさが、被濾過物の粒径より小さくなるように、粒状濾材の大きさが選定されるが、ある程度濾過操作を継続した場合に、粒状濾材の表面に付着、沈積、堆積される被濾過物が、初期の各粒状濾材の形成する間隙を小さくすることを考慮して、被濾過物の粒径と同等あるいはそれ以上の間隙の大きさを形成する粒状濾材の大きさを選定することも可能である。また後述するような再生工程において洗浄流体による攪拌手段を用いる場合には、均一に洗浄を行うという観点から、濾材の粒径が０．５〜０．００１ｍｍが好ましく、０．２〜０．００２ｍｍがより好ましく、０．１〜０．００５ｍｍがさらに好ましい。かかる粒径はＪＩＳＲ  ６００２（１９８７）「研磨剤の粒度の試験方法」に記載されているふるい分け試験方法で測定することができる。
【００４４】
本発明の粒状濾材として、ジルコニアからなる粒状濾材を製造する場合には、電融法、加水分解法、中和共沈法、加水分解−中和法、水熱酸化法、熱分解法、アルコキシド法などによって得られたジルコニア質粉末を、粒状濾材に要求されている粒径、粒径分布などに応じて転動造粒法、押出造粒法、圧縮造粒法、攪拌造粒法、液相造粒法などから造粒法を選択して造粒し、あるいは、該ジルコニア質粉末をスラリーとし、噴霧造粒法などの造粒乾燥方法などによって造粒してえられた球状成形体を１３００〜１６００℃で焼成して製造することができる。
【００４５】
更に、一次焼結して得られたジルコニア質粒状濾材を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理すれば、焼結体の圧壊強度をさらに向上させることができる。
【００４６】
また、焼結後にバレル研磨などで表面およびその近傍に１０μｍを超えるような欠陥やクラックがないように表面を研磨することによっても、焼結体の圧壊強度や衝撃強度を向上させることができる。
【００４７】
本発明の粒状濾材を用いることによって、例えば、以下のような濾過方法を採用することができる。すなわち前記粒状濾材が充填された濾過部に濾過対象流体を通過させることにより該粒状濾材の表面に被濾過物を付着させて通過する工程と、該被濾過物が付着した該粒状濾材を攪拌手段によって攪拌することにより相対的に移動させて該粒状濾材の表面に付着した被濾過物を除去し、該粒状濾材の濾過機能を復活させる再生工程と、を有する濾過方法であって、該攪拌手段は被濾過物が付着した粒状濾材に対し、洗浄用流体を、該濾過対象流体の一方から他方への流れとは逆方向に噴射して該粒状濾材を攪拌する濾過方法である。
【００４８】
上記濾材部には、本発明の粒状濾材を収容空間容積の好ましくは５０〜９７％、より好ましくは７０〜９７％、さらに好ましくは９０〜９７％程度充填するのがよい。かかる充填率とすることで後述する濾過機能の再生を効率よく行うことができる。
【００４９】
ここで、本発明の粒状濾材を用いた濾過装置およびその装置による濾過方法の一例について、図１に記載の装置１を流体通路系路の導入通路Ｓ１と送出通路Ｓ２との間に設置して用い、濾過対象流体の濾過する工程を施す場合と、粒状濾材６にその濾過機能を復活させる再生工程を施す場合とに分けて順に説明する。
（濾過工程）
装置１は、濾過工程に用いる場合、攪拌手段７は、図２に示すように、容器２より取り外された後、容器２（基部３の中央筒状３７雄螺子３７０）に雌螺子７０ｅを備えた蓋部７ｅを螺合し、シール部材Ｏ２を介して気密に装着されて用いられる。
【００５０】
この場合には、容器２の流体通路系路の送出通路Ｓ２がバルブＢによって開かれるとともに、ドレン通路４３に連通する回収用通路Ｓ５がバルブ１によって閉じられる。
【００５１】
この状態で、装置１に対し、容器２外部の導入通路Ｓ１から濾過対象流体が供給される。なお、濾過対象液体としては、例えば、加工洗浄液〔微小な被濾過物（砥石の微小屑や、被研磨体より研削された微小屑など）を含む研磨液（水性）やホーニング油〕や、植物油（食用油）や、水槽に蓄積された水、浮遊粒子を含む空気などを用いることができる。
【００５２】
そして、基部３の導入通路３０、有底筒部４内の導入空間ｅ１を経て、濾過部５の大径筒状壁部５１を透過し、濾過部５の収容空間ｅ２に導入する（図１の矢参照）。
【００５３】
収容空間ｅ２に導入した濾過対象液体は、互いに隣り合う粒状濾材６同士の微小隙間を流通した後、小径筒状壁部５０を透過して導出空間ｅ３に至るまでの間に、所定量の粒状濾材６の表面６０に次々に繰り返し接触する（図２、図５、図６参照）。
【００５４】
すると、濾過対象流体に含まれる被濾過物は、各粒状濾材６の表面６０との接触作用によって、各粒状濾材６の表面６０に付着濾過される。
【００５５】
このため、濾過部５の収容空間ｅ２に導入した濾過対象流体は、所定量の粒状濾材６で濾過され浄化流体となり、収容空間ｅ２より小径筒状壁部５０を透過して導出空間ｅ３から、その上方の中心孔３５を経てケース２の外部の導出通路Ｓ２から、目的とする使用箇所に導出される。
【００５６】
そして、濾過部５の粒状濾材６は、濾過対象流体に対し、所定期間濾過機能を十分に発揮した後、その表面６０への被濾過物の付着量の限界に到達する。
【００５７】
この場合には、粒状濾材６による濾過対象流体の濾過機能を再生する必要がある。
【００５８】
（再生工程）
この再生工程では、その準備として図２に示すように、蓋部７ｅが容器２から取り外される。ついで、図３に示す過程を経て図１のように、攪拌手段７ｅが容器２に装着される。この場合、攪拌手段７の本体７ａは、雌螺子７０ｄを備えた蓋部７ｄを前記雄螺子３７０に螺合することによって確実に装着される。
【００５９】
また、図１に示すように、流体通路系路の送出通路Ｓ２がバルブＢによって閉じられるとともに、ドレン通路４３に連通する回収用通路Ｓ５がバルブＢ１によって開かれる。
【００６０】
そして供給通路Ｓ３からの圧力エアは、噴出通路７５ａを介して回転駆動部７ｂの圧力エア作用部７０ａに供給される。すると、回転羽部７０ｂは、圧力エアの噴射圧力によって、所定の回転数で回転する。また、回転羽部７０ｂの回転に伴い、筒状中心軸７１ｂ、回転窓部７２ｂ、筒状回転保持部７３ｂ、回転ノズル部７ｃも回転する。
【００６１】
ここにおいて、噴出通路７５ａの噴射位置より回転羽部７０ｂに回転作用を付与した後の圧力エアは、前記噴射位置よりほぼ周方向に２７０°隔てた位置の連通孔７２ａ、エア通路７３ａを介し、回転窓部７２ｂの開口７２０から導入し、かつ回転ノズル部７ｃに供給される。なお、回転ノズル部７ｃに供給される洗浄用の圧力エアの流量は、図略の流量計で制御される。
【００６２】
すると、回転ノズル部７ｃは、回転しつつ各ノズル孔ｃ１から濾過部５の小径筒状壁部５０に向けて所定気圧の圧力エアを噴出する。
【００６３】
各ノズル孔ｃ１からの圧力エアの噴出は、回転ノズル部７ｃが回転しているため、小径筒状壁部５０に向けて噴射される位置が周方向Ｚ（図４参照）に変化する。このため、小径筒状壁部５０の同一位置における圧力エアの噴射状態は、間欠的に繰り返し行われ、攪拌作用を高めることができる。
【００６４】
すなわち、小径筒状壁部５０を透過して収容空間ｅ２に保持された各粒状濾材６に衝突し、かつ各粒状濾材６を図７に示すようにランダム状に攪拌した後、図１および図４に示すように大径筒状壁部５１を透過して導入空間ｅ１に導入し、濾過対象流体とともに底部４２およびドレン通路４３に案内され、外部に排出される。
【００６５】
一方、濾過部５の収容空間ｅ２内の各粒状濾材６は、前記濾過工程において図１に示すように、収容空間ｅ２の上方に若干の隙間ｅ２０（複数の粒状濾材６が互いに表面６０同士を擦り合わせ可能な攪拌状体を得ることができる上方移動空間代）が残る配慮がなされている。
【００６６】
このため、本再生工程においては、所定の量の粒状濾材６は噴射された圧力エアに応じて前記隙間ｅ２０を狭めた隙間ｅ２１を形成する状態（図６より図７に示す状態）に移動した分、素早く良好に攪拌でき、かつ前記粒状濾材６が前記特性を有することにより、それぞれ適度に相対移動し、表面６０同士の擦り合わせ状態（共擦り）を発生し得る。
【００６７】
すると、いままで各粒状濾材６の表面６０に付着していた被濾過物は、各粒状濾材の表面６０同士の擦り合わせによって、表面６０から剥離、除去され、圧力エアとともに大径筒状壁部５１を透過して導入空間ｅ１に逆導入する。そして濾過対象液体とともに底部４２およびドレン通路４３から排出され、かつ外部の回収通路Ｓ５をへて図略の貯留タンクに回収される。ここで本発明の粒状濾材を用いることによって表面６０同士の擦り合わせによってもほとんど濾材が摩耗することなく濾材が再生されるのである。
【００６８】
このように、濾過部５の収容空間ｅ２内の各粒状濾材６は、表面６０に付着していた被濾過物を前記のように、剥離、除去されることによって、濾過対象流体に対する濾過、浄化機能を再生することができるため、濾過部５を新品（未使用のもの）と取り替えずにすみ、かつ繰り返し、濾過部５の粒状濾材６による濾過対象流体の濾過、浄化機能を長期に渡って活用でき、経済性に優れる。
【００６９】
なお、前記各ノズル孔ｃ１から噴射される圧力エアは、回転ノズル部７ｃが回転することによって、濾過部５の小径筒状壁部５０と各ノズル孔ｃ１とが周方向に相対移動し、小径筒状壁部５０の同じ位置に対し瞬間的に間欠が繰り返された吹き付け状態にできるため、各粒状濾材６の相対移動および自転が活発に行われ、かつ表面６０同士の擦り合わせによる被濾過物の剥離、除去作用を圧力エアの噴射を間欠的に繰り返さない場合に較べ、高めることができる。
【００７０】
すなわち、圧力エアの噴射を間欠的に繰り返す場合には、始めの噴射によって飛ばされた粒状濾材６は、自転しつつ、大径筒状壁部５１や他の粒状濾材６に衝突した後、落下しようとした際、次の噴射によって飛ばされ、自転作用を付加されてさらに別の他の粒状濾材６に衝突するため、粒状濾材６の表面６０同士の擦り合わせ率を高め、被濾過物の剥離、除去作用を促進できる。かかる除去作用を効率よく行うためには、本発明の粒状濾材の中でも特に理論密度が４．５ｇ／ｃｍ３以下である粒状濾材を好ましく用いることができる。
【００７１】
また、回転ノズル部７ｃの各ノズル孔ｃ１を千鳥状配置に設けた場合には、ノズル孔ｃ１の配置が上下、左右の間隔を狭く配置できるため、周方向に回転中の前記各ノズル孔ｃ１が上下、左右の間隔を狭く配置できるため、周方向に回転中の前記各ノズル孔ｃ１から濾過部５内で所定容積当たりの間欠が激しく繰り返された圧力エアの吹き付け状態にできるため、前記粒状濾材６の相対移動および自転作用をさらに高め得るとともに、各粒状濾材６の表面６０同士の擦り合わせを一層、確実に行うことができ、前記本発明の粒状濾材と組み合わせることにより、特に効果的に被濾過物を表面６０から剥離、除去作用をさらに向上できる。
【００７２】
従って、本発明の粒状濾材は、例えば図１のように、濾過部５の粒状濾材６の濾過機能と、洗浄用流体を該濾過対象流体の一方から他方への流れとは逆方向に噴射して該粒状濾材を攪拌することによる粒状濾材６の再生機能とを有する装置の濾材として好適に用いられる。
【００７３】
すなわち、従来の場合のように、所定の期間濾過作用に用いられた後の粒状濾材６を未使用の新品のものと取り替える必要が解消でき、かつ一度、濾過部５を装着すれば、長期に渡って、同じものが使用可能となり、経済性に優れる。
【００７４】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例により具体的に説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。尚、実施例では各特性値は以下の方法により測定した。
１．破損率
直径６５ｍｍのガラスフィルターを有する高さ５５ｍｍの容器中に充填高さ３０ｍｍとなるように粒状濾材を充填し、液深４５ｍｍとなるようにホーニング用研削油を充たした状態で、圧力０．５ＭＰａ、流量５ｌ／ｍｉｎ．の空気を１０００時間噴射した。
【００７５】
続いて、受け皿の上に空気噴射前の粒状濾材の粒径分布の下限に相当する目開きの篩（ＪＩＳ標準篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１））を重ね、その上から上記空気噴射後の粒状濾材約１００ｇを入れ、ロータップ試験機により５分間振とうして、受け皿上に篩分けた。受け皿に落下した試料の重量を測定し、次式に当てはめて破損率を算出した
破損率（重量％）＝Ａ／Ｂ×１００
Ａ：受け皿中の試料量（ｇ）
Ｂ：空気噴射に供した後の粒状濾材を篩い分ける前の全量（ｇ）
なお、本実施例ではガラスフィルターとしてガラス粒子番号４、型式１７Ｇのものを用い、ロータップ試験機（ロータップ標準ふるい振とう機として、東京スクリーン（株）製ふるい分け試験機モデルＴＳＫ  Ｂ８−１を使用した。
２．摩耗量
上記破損率測定方法で記載した空気噴射に供する前に、空気噴射に供する濾材試料の重量（Ｗ１）および粒径分布を予め測定した。そして上記空気噴射後の試料を洗浄、乾燥し、空気噴射前の粒状濾材の粒径分布の下限に相当する目開きの篩で篩い分け、篩い上の重量（Ｗ２）を測定する。そして空気噴射前後の重量差から次式に当てはめて求めることができる。
【００７６】
摩耗量（ｍｇ／ｍｍ２）＝ρＤ（Ｗ１−Ｗ２）／６Ｗ１
ρ：粒状濾材の焼結密度（ｇ／ｍｍ３）
Ｄ：粒状濾材の平均粒径（ｍｍ）
Ｗ１：空気噴射前の試料重量（ｇ）
Ｗ２：空気噴射後の篩い上の試料重量（ｇ）
３．破壊靭性
鏡面研磨した粒状濾材（焼結体）試料表面にビッカース圧子を打ち込み、圧痕長さと圧痕から発生した亀裂長さとの比から値を算出するインデンテーション法によって測定した。ここで圧子の打ち込み荷重Ｐは２００Ｎとした。Ｄ．Ｂ．Ｍａｒｓｈａｌｌ  ａｎｄ  Ａ．Ｇ．Ｅｖａｎｓ，ジャーナル・オブ・アメリカン・セラミックス・ソサイアティ（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．６４（１２），Ｃ−１８２（１９８１））に記載されている以下の式を算出式として用いた。
【００７７】
破壊靱性（Ｎ／ｍ３／２）＝０．０３６Ｅ０．４Ｐ０．６ａ−０．７（Ｃ／ａ）−１．５
Ｅ：弾性率（Ｎ／ｍ２）
Ｐ：圧子の打ち込み荷重（Ｎ／ｍ２）
ａ：圧痕の対角線長さ（ｍ）
Ｃ：圧痕から発生した亀裂長さ（ｍ）
４．平均圧壊強度
本実施例において、粒状濾材の平均圧壊強度は、微小圧縮変位測定方式を採用した強度評価試験機の圧縮試験モードを用いて、上部加圧圧子と下部加圧板との間に固定された試料に電磁力により一定の増加割合で負荷を与えて試料が破壊する荷重を測定することにより求めた。ただし、４．９Ｎまで負荷を与えても試料が破壊しない場合は試料が１０％変形したときの荷重を測定した。そして、次式（平松、岡、木山；日本鉱業会誌、８１．１０．２４（１９６５））を用いて圧壊強度を算出した。
【００７８】
圧壊強度（ＭＰａ）＝２８Ｐ／πｄ２
Ｐ：上記の荷重の測定値（Ｎ）
ｄ：試料を水平の面に置いた状態における上から見た投影断面の最大寸法と最小寸法との平均（ｍｍ）
５．ビッカース硬さ
本実施例において、ビッカース硬さはＪＩＳ  Ｒ  １６１０に規定されたファインセラミックスのビッカース硬さ試験方法に準拠して測定した。すなわち、マイクロビッカース硬度計を使用して、対面角が１３６度のダイヤモンド四角錘圧子を用い、破壊されない程度の試験荷重で試料の鏡面研磨された平面にくぼみをつけ、くぼみの対角線長さから求めたくぼみの表面積と試験荷重とから次式で算出した。試験荷重は９８Ｎとし、負荷時間は１０秒とした。
【００７９】
ビッカース硬さ（ＭＰａ）＝１．８５４４Ｐ／Ｓ
Ｐ：試験荷重（Ｎ）
Ｓ：くぼみの表面積（ｍｍ２）
６．正方晶含有率
ジルコニア結晶成分中の各結晶相の割合は、試料断面を粒径１〜５μｍのダイヤモンド砥石で鏡面に仕上げ、その面のＸ線回折法による各結晶相の回折ピークから回折強度（回折ピーク面積）を求め、前述の式に当てはめて求めた。ただし、回折強度はローレンツ因子による補正後の値を使用した。尚、Ｘ線回折装置としては、理学電機製を用いた。
７．平均結晶粒径
粒状濾材を樹脂に包埋したものの断面を鏡面仕上げし、焼結した温度より５０℃低い温度で３時間サーマルエッチングした。走査型電子顕微鏡を用いてその試料を観察し、任意の点５カ所で３００００倍の写真を撮った。画像処理装置を用いて、撮影した写真の結晶粒子の平均円相当径を求め、平均円相当径を平均結晶粒子径とした。本実施例では、走査型電子顕微鏡として日立製Ｓ−５１０を用い、画像処理装置としては日本アビオニクス製ＴＶイメージプロセッサＥＸＣＥＬを用いた。
８．平均対理論密度、平均密度
実測密度（平均密度）を理論密度で除して１００倍することにより平均対理論密度を求めた。ここで理論密度はＸ線回折による格子定数から求め、粒状濾材の実測密度は、ＪＩＳ  Ｒ  ６１２５（１９９５）に規定されている人造研削材の比重の測定方法のアルキメデス法によって測定した。
１０．濾過流量の経時変化
実際の濾過装置に各濾材を適用した場合の効果を調べるために、下記手順にて研削油の濾過および濾過機能再生操作を行った。
【００８０】
図１に示す濾過装置１において、以下の寸法を有する小径筒状壁部５０と大径筒状壁部５１との間に形成された濾材収容空間ｅ２に、濾材を充填率９５％で充填した。
【００８１】
小径筒状壁部寸法：２８ｍｍφ
大径筒状壁部寸法：６５ｍｍφ
濾過部軸方向長さ：２３０ｍｍ
該濾過装置をホーニングマシンの研削油の循環ラインに取り付けて、２．０ｌ／ｍｉｎ．の速度で研削油を供給し、濾過を行った。該濾過装置の導出口からの研削油の流出量が初期の流出量の約半分になった時点で再生操作に切り替える、濾過−再生操作を繰り返した。各繰り返しサイクルにおいて、濾過後の濾液を確認するとともに、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量を調べた。
（実施例１）
ＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ３換算モル比９７／３となるようにイットリアを添加した濃度５０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を原料にして加水分解法によりジルコニア質粉末を得た。この粉末をアトリションミルを用いて湿式粉砕し、噴霧乾燥造粒機により直径０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、１４５０℃で２時間焼成してジルコニア質焼結体を得た。
【００８２】
以上のようにして得られた焼結体を図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であった。また、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．９  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．９  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目と１００回目とでは変化が無く、１回目の９５％の流出量が安定して得られた。
（実施例２、３）
ＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ３換算モル比を表１に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様の方法で０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、各種温度で焼成してジルコニア質焼結体を得た。
【００８３】
上記方法により得られた焼結体からなる粒状濾材について、前記方法により各種特性を測定した。結果を表１にまとめて示す。
【００８４】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であった。また、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、実施例２も実施例３も以下の通りであり、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．９  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．８  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の９５％の流出量が、１００回目では９０％の流出量が安定して得られた。
（比較例１、２）
ＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ３換算モル比を表２に示す通りに変更した以外は、実施例１と同様の方法で０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、各種温度で焼成してジルコニア質焼結体を得た。
【００８５】
上記方法により得られた焼結体からなる粒状濾材について、前記方法により各種特性を測定した。結果を表２にまとめて示す。
【００８６】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であったが、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．６  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．５  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の８０％、１００回目では７５％の流出量となり流出量の減少が見られた。
（比較例３）
焼成温度を、１３５０℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法で０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、各種温度で焼成してジルコニア質焼結体を得た。
【００８７】
上記方法により得られた焼結体からなる粒状濾材について、前記方法により各種特性を測定した。結果を表２にまとめて示す。
【００８８】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であったが、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．５  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．３  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の７５％、１００回目では６５％の流出量となり流出量が大幅に減少した。
（比較例４）
焼成温度を１３００℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法で０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、各種温度で焼成してジルコニア質焼結体を得た。
【００８９】
上記方法により得られた焼結体からなる粒状濾材について、前記方法により各種特性を測定した。結果を表２にまとめて示す。
【００９０】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であったが、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．５  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．２  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の７５％、１００回目では６０％の流出量となり流出量が大幅に減少した。
（実施例４、５）
ジルコニア質粉末として、実施例１と同様の方法で得たジルコニア質粉末に平均粒径０．３〜０．５μｍの高純度アルミナ粉末（住友化学工業社製  ＡＫＰ−３０）を表１に示す比率で添加し、実施例１と同様の方法により０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、実施例５は１４５０℃で２時間で、実施例６は１５５０℃で２時間で焼成してジルコニア質焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体からなる粒状濾材について前記方法により各種特性を測定した。結果を表１にまとめて示す。
【００９１】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であった。また、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、実施例４では、５０回目、１００回目ともに２．０  ｌ／ｍｉｎ．であり１回目と同様の流出量が安定して得られた。また、実施例５は以下の通りであり、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．９  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．８  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の９５％の流出量が、１００回目では９０％の流出量が安定して得られた。
（比較例５）
ジルコニア質粉末として、実施例２と同様の方法で得たジルコニア質粉末に平均粒径０．３〜０．５μｍの高純度アルミナ粉末（住友化学工業社製  ＡＫＰ−３０）を表２に示す比率で添加し、実施例１と同様の方法により０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、温度１５５０℃で２時間で焼成してジルコニア質焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体からなる粒状濾材について前記方法により各種特性を測定した。結果を表１にまとめて示す。
【００９２】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であったが、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．５  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．４  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の７５％、１００回目では７０％の流出量となり流出量が大幅に減少した。
（実施例６、７）
実施例１で得られたジルコニア質粉末に、表１に示す成分をそれぞれに示す比率で添加した他は、実施例１と同様の方法で０．１〜０．１６ｍｍ程度の成形球体を得、焼成してジルコニア質焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体からなる粒状濾材について前記方法により各種特性を測定した。結果を表１にまとめて示す。
【００９３】
また、図１に示す濾過装置を用いて、前記方法で研削油の濾過を繰り返し行った。各繰り返しサイクルで、濾過開始直後を除くと、濾過後の濾液は固形物を含まない清澄な液体であった。また、繰り返し回数が１回目、５０回目および１００回目のときの初期の研削油の流出量は、実施例２も実施例３も以下の通りであり、
１回目      ２．０  ｌ／ｍｉｎ．
５０回目    １．９  ｌ／ｍｉｎ．
１００回目  １．８  ｌ／ｍｉｎ．
であり、５０回目では、１回目の９５％の流出量が、１００回目では９０％の流出量が安定して得られた。
【００９４】
【表１】
2005046676.tif 000002
【００９５】
【表２】
2005046676.tif 000003
【００９６】
【発明の効果】
以上の如く、本発明の粒状濾材は、処理対象流体から被濾過物を効率よく濾過、除去できるのみならず、所定期間の使用により濾材層表面や内部に被濾過物が付着、沈積、堆積することで濾過機能が低下した粒状濾材に対して、濾過機能を再生して繰り返し使用する目的で、洗浄用流体を激しく吹き付けた場合や、強い機械的振動を与えたり、大きな圧力で掻き取りする等の物理的な力を作用させたりした場合であっても、破損や摩耗が少ないため繰り返し使用することが可能であり、かつその性質のために濾過機能の再生を素早く行うことが可能であり、コスト面でも有利な濾過を容易に行うことができる。
【００９７】
また、本発明の粒状濾材を用いると、特に、洗浄流体により被濾過物を除去する再生工程を有する濾過方法において、適度に濾材の並進、回転運動が生じ、その相対速度差によって効率よく濾過機能が再生される。
【００９８】
本発明の濾過方法によれば、濾過機能が効率よく再生されるため長期間、効率よく、精度の高い濾過を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で用いた濾過装置の要部を断面するとともに、粒状濾材の濾過機能の再生状態を示す断面概略図。
【図２】実施例の濾過装置の要部を断面するとともに、濾過対象流体を粒状濾材により濾過する場合の状態を示す断面概略図。
【図３】実施例の濾過装置における攪拌手段を容器に着脱可能に装着する場合の手順を示す断面概略図。
【図４】図１におけるＡ１−Ａ１線断面矢視図。
【図５】図２におけるＡ２−Ａ２線断面矢視図。
【図６】図２における容器内での粒状濾材の状態を示す部分断面概略図。
【図７】図１における容器内での粒状濾材の攪拌状態を示す部分断面概略図。
【符号の説明】
１・・・濾過装置
２・・・容器
３・・・基部
４・・・有底筒部
５・・・濾過部
５０・・・小径筒状壁部
５１・・・大径筒状壁部
５２・・・上端側蓋
５３・・・下端側蓋
ｅ２・・・粒状濾材の収容空間
６・・・粒状濾材
ｅ２０・・・隙間（上方移動代空間）
７・・・攪拌手段
７ａ・・・本体
７ｂ・・・回転駆動部
【図１】
2005046676.tif 000004
【図２】
2005046676.tif 000005
【図３】
2005046676.tif 000006
【図４】
2005046676.tif 000007
【図５】
2005046676.tif 000008
【図６】
2005046676.tif 000009
【図７】
2005046676.tif 000010