(57)【要約】【課題】比較的容易に調製可能な触媒スラリを用いて低圧力損失の触媒担持フィルタを低コストで製造することができる触媒担持フィルタの製造方法および製造装置を提供する。【解決手段】  排ガスを浄化する触媒を担持したフロースルー型の多孔質ハニカムフィルタの製造方法であって、該フィルタ担体に水を吸収させた後、該フィルタ担体を触媒スラリに浸漬し、該浸漬液中でフィルター担体に吸収された水分と触媒スラリを置換させ、または前記フィルタ担体を触媒スラリ中に浸漬する代わりに、該フィルタ担体に触媒スラリを通過させ、次いで液切りし、乾燥および焼成することを特徴とする触媒担持フィルタの製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
排ガスを浄化する触媒を担持したフロースルー型の多孔質ハニカムフィルタの製造方法であって、該フィルタ担体に水を吸収させた後、該フィルタ担体を触媒スラリに浸漬し、該浸漬液中でフィルター担体に吸収された水分と触媒スラリを置換させ、次いで液切りし、乾燥および焼成することを特徴とする触媒担持フィルタの製造方法。
【請求項２】
前記フィルタ担体を触媒スラリ中に浸漬する代わりに、該フィルタ担体に触媒スラリを通過させることを特徴とする請求項１に記載の触媒担持フィルタの製造方法。
【請求項３】
排ガス浄化用のハニカムフィルタを水中に浸漬するための容器と、該容器の底部に連結された排水管と、該排水管の途中に設けられたバルブと、触媒スラリを貯留するスラリタンクと、該スラリタンクの底部と前記排水管を前記バルブを介して連結する伸縮自在の連結管とを備え、前記バルブは、前記容器からの水の排水、前記容器内へのスラリの供給および排水をそれぞれ切り換える機能を有し、前記伸縮自在の連結管は、スラリタンクのスラリ液面が前記ハニカムフィルタの上端部よりも高く、また同下端部よりも低くなるように調節するのに十分な長さを有していることを特徴とする触媒担持フィルタの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルエンジンなどの内燃機関から排出される排ガス中に含まれる粒子状物質（ＰＭ) を除去するのに好適な触媒担持フィルタの製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼル排ガスなどに含まれるＰＭの除去技術としては、多孔質なコージェライトハニカムのガス流入部および排出部の一方が隣り合うセルで交互に封じられたディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）が広く知られている。例えば、特許文献１には、ＤＰＦに酸化触媒を担持し、捕集したＰＭを酸化燃焼することで連続再生する技術が提案されている。一般的にＤＰＦへの触媒の担持は、触媒を含むゾルや水溶液を用いることで細孔内部まで触媒を比較的容易に担持させることができるが、組成によってはゾルや水溶液の調製が困難な触媒もある。これに対して予め調製した触媒をスラリ化して担持させる方法が研究されている。
【０００３】
しかし、一般的な触媒スラリによる担持方法では、触媒スラリ中の水分が多孔性の担体に先に吸水されてしまうため、触媒スラリ中の固形分濃度が上昇し、触媒成分がセル内部またはセル壁表面で凝固し易くなるという問題があった。特にＤＰＦなどの多孔質担体では吸水量が多くなるためにその影響が大きく、セル内部で凝固したり、細孔内部まで入らず、セル壁の表面にのみに担持され、フィルタの圧力損失が大きくなるなどの問題があった。このため、低濃度の触媒スラリを用いて繰り返し担持させる方法や、１μｍ以下の微粒子と分散剤からなる触媒スラリを用いる方法（特許文献２）等が提案されているが、担持回数の増加による製造コストの増加や、触媒スラリの調製が容易でないなどの問題があった。
【特許文献１】特開昭６０−２３５６２０号公報
【特許文献２】特開２００３−１７００５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解決し、比較的容易に調製可能な触媒スラリを用いて低圧力損失の触媒担持フィルタを低コストで製造することができる触媒担持フィルタの製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討した結果、予め水分を吸収させた担体を用い、該水分と触媒スラリを置換させることにより、触媒スラリの固形分濃度の上昇を防止でき、フィルタ担体に均一に触媒を担持できることを見い出し、本発明に到達した。
すなわち、上記課題を達成するために本願で特許請求される発明は以下の通りである。
【０００６】
（１）排ガスを浄化する触媒を担持したフロースルー型の多孔質ハニカムフィルタの製造方法であって、該フィルタ担体に水を吸収させた後、該フィルタ担体を触媒スラリに浸漬し、該浸漬液中でフィルター担体に吸収された水分と触媒スラリを置換させ、次いで液切りし、乾燥および焼成することを特徴とする触媒担持フィルタの製造方法。
（２）前記フィルタ担体を触媒スラリ中に浸漬する代わりに、該フィルタ担体に触媒スラリを通過させることを特徴とする（１）に記載の触媒担持フィルタの製造方法。
（３）排ガス浄化用のハニカムフィルタを水中に浸漬するための容器と、該容器の底部に連結された排水管と、該排水管の途中に設けられたバルブと、触媒スラリを貯留するスラリタンクと、該スラリタンクの底部と前記排水管を前記バルブを介して連結する伸縮自在の連結管とを備え、前記バルブは、前記容器からの水の排水、前記容器内へのスラリの供給および排水をそれぞれ切り換える機能を有し、前記伸縮自在の連結管は、スラリタンクのスラリ液面が前記ハニカムフィルタの上端部よりも高く、また同下端部よりも低くなるように調節するのに十分な長さを有していることを特徴とする触媒担持フィルタの製造装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の触媒担持フィルタの製造方法および製造装置によれば、触媒スラリの固形分濃度の上昇を防止できるため、多孔質なフィルタ担体の細孔内部まで触媒を均一担持することができ、また圧力損失の低い触媒担持フィルタを比較的容易に調製することが可能となるとともに、た製造コストの削減を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明において、排ガスを浄化するフィルタ担体としては、公知のディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）が好適に用いられる。ここで、ＤＰＦとは、交互に目詰まりさせたフロースルー型のハニカムフィルタであり、入口部分のガス流路から入ったガスは、フィルタ壁を通ってガス中の煤が捕集され、隣接するガス流路からガスが流出する構造になっている。
【０００９】
触媒スラリとしては、触媒粉末または触媒担体粉末を水に分散させて調整したものが用いられる。触媒粉末または触媒担体粉末の粒径にはフィルタを構成する細孔の平均径より小さいものであれば特に制限はないが、フィルタの細孔内部に均一に触媒を担持させるためにはできるだけ微粒子であることが好ましい。例えば、触媒スラリにはＰｔ−ゼオライトやＰｄ−Ａｌ2 Ｏ2 などの触媒またはＳｉＯ2 やＺｒＯ2 などの触媒担体成分を用いることもできる。また、あらかじめＤＰＦの平均粒子径以下にふるい分けした触媒粉末または触媒担体の粉末を分散したスラリを用いることができるが、触媒または触媒担体を分散し、スラリ化したものをＤＰＦの平均粒子径以下のふるいに通した触媒スラリを用いることもできる。
【００１０】
フィルタ担体への水分の吸収は、水を入れた容器にフィルタ担体を浸漬させる方法、フィルタ担体に水を通過させる方法により行うことができる。また水分を吸収したフィルタ担体の触媒スラリへの浸漬は、触媒スラリの入った容器にフィルタ担体を含浸させる方法またはユニットに充填したフィルタ担体に触媒スラリを通過させる方法などで行うことができる。このとき、フィルタ担体の細孔内部に均一に触媒を担持させるには、フィルタ担体の細孔内部に吸水されている水分と触媒スラリとを十分に置換することが必要である。触媒スラリをフィルタ担体に含浸させる場合には、フィルタ担体を触媒スラリ中で上下動させて揺り動かすことにより十分な置換が可能となる。またフィルタ担体を通過させる触媒スラリの通過速度を調整することによっても十分な置換が可能となる。
【００１１】
このような操作を行うことにより、ＤＰＦなどの多孔質フィルタ担体内部に触媒スラリ中の水分のみが移動して触媒スラリの固形分濃度が増大するのを防止でき、また担体内部や担体壁表面で触媒スラリが凝縮するのを防止できる。さらに触媒粉末の粒径をフィルタ担体の細孔の平均径以下まで粉砕して用いるようにすれば、細孔内を触媒粉末が自由に通過できるようになるため、細孔内部まで触媒粉末を均一に担持することが可能となる。
さらに本発明の方法によれば、高濃度の触媒スラリを用いることも可能であり、予め吸収させた水分と触媒スラリを十分に置換することにより１回の浸漬操作または通過操作により、触媒の担持量を多くすることが可能となり、製造コストの低減を図ることができる。
【００１２】
図１は本発明の一例を示す触媒担持ＤＰＦの製造方法の説明図である。
この製造方法に使用する装置は、排ガス浄化用のハニカムフィルタ（ＤＰＦ）１を水中に浸漬するための容器１０と、該容器１０の底部に連結された排水管３と、該排水管３の途中に設けられたバルブ２と、触媒スラリ７を貯留するスラリタンク６と、該スラリタンク６の底部と前記排水管３を前記バルブ２を介して連結する伸縮自在の連結管５とを備え、前記バルブ２は、前記容器１０からの水４の排水、前記容器１０内への触媒スラリ７の供給および排水をそれぞれ切り換える機能を有し、前記伸縮自在の連結管５は、スラリタンク６の触媒スラリ液面が前記ハニカムフィルタ１の上端部よりも高く、また同下端部よりも低くなるように調節するのに十分な長さを有している。
【００１３】
図１において、先ず(A) に示すように、ＤＰＦ１を容器１０に充填して固定した後、ＤＰＦ１が吸収する吸水量の２倍程度の水４をユニット１０の上部からＤＰＦ１内にゆっくりと供給する。ＤＰＦ１を通過して吸水されなかった水は容器１０の下部に設けられたバルブ２を備えた伸縮可能な排水管３から抜き取られる。この際、バルブ２により触媒スラリ７の排水管３への流入が阻止されている。次に(B) に示すように、バルブ２が切替えられ、スラリタンク６に貯留された触媒スラリ７が、スラリタンク６に連通する伸縮可能な連結管５を介して容器１０内のＤＰＦ１内に供給する。すなわち、スラリタンク６のスラリ液面がＤＰＦの上端部よりも高くなるようにスラリタンク６を保持し、その後、スラリタンク６をゆっくりと上昇させることにより、触媒スラリ７は、連結管５および排水管３を介してＤＰＦ１が充填された容器１０へと導かれる。次いで(C) に示すように、スラリタンク６の液面がＤＰＦ１の下端部よりも低くなるようにスラリタンク６を保持し、その後、スラリタンク６をゆっくりと下降させることにより、触媒スラリ７はもとのスラリタンク６に戻される。該(B) および(C) の操作を繰り返すことによりＤＰＦに吸収されている水分と触媒スラリとの置換を十分に行うことができる。
【実施例】
【００１４】
以下、具体例を用いて本発明を詳細に説明する。
〔実施例１〕
ＤＰＦ( 日立金属社製、多孔質コージェライト) を水に浸漬し、十分に吸水させた後、２２μｍ（６２５メッシュ) のふるいを通したＰｔ−ＴｉＯ2 触媒を分散した触媒スラリ( 固形分濃度２５ｗｔ％）にどぶ浸け含浸した。このとき触媒スラリ中でＤＰＦを何度も上下させ、十分置換を行った上で取り出し、遠心分離により液切りを行い、乾燥・焼成を行い、触媒担時による圧力損失の増加を測定した。
【００１５】
〔比較例１〕
実施例１において、ＤＰＦへの吸水を行わずに触媒スラリに直接含浸した以外は実施例１と同様の操作を行い、圧力損失の増加を測定した。
〔比較例２〕
比較例１において、触媒スラリの濃度を１０ｗｔ％に変更した以外は比較例１と同様の操作を行った。
【００１６】
実施例１および比較例１、２で得られた触媒担持ＤＰＦの触媒担持量および圧力損失の増加比を表１に示した。表１から、実施例１の製造方法では十分な触媒担持量を確保でき、しかも圧力損失の増加も小さいことが分かる。これに対し、比較例１では担持量は十分であったが圧損の上昇が大きく、比較例２では触媒担持量が少ないため十分な性能が期待できなかった。
【００１７】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明の製造方法および製造装置により、触媒スラリを用いて多孔質なＤＰＦの細孔内部まで触媒を均一担持することが可能であり、酸化触媒担持ＤＰＦを比較的容易に調製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一例を示す触媒担持フィルタの製造方法の説明図。
【符号の説明】
【００２０】
1 …ＤＰＦ、２…バルブ、３…排水管、４…水、５…連結管、６…スラリタンク、７…触媒スラリ、１０…容器。
【図１】
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