(57)【要約】【課題】半田付けの際に、ひび割れが発生しない、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアおよびその製造方法を提供すること。【解決手段】フェライト顆粒の集合体で構成されるフェライトコアである。このフェライトコアの表面は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙが１５μｍ以下、さらに好ましくは１２μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下で、フェライト顆粒相互間の粒界隙間の幅が２０μｍ以下である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェライト顆粒の集合体で構成され、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙが１５μｍ以下の表面を有することを特徴とするフェライトコア。
【請求項２】
フェライト顆粒の集合体で構成され、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙが１５μｍ以下で、前記フェライト顆粒相互間の粒界隙間の幅が２０μｍ以下であることを特徴とするフェライトコア。
【請求項３】
前記フェライト顆粒の粒界隙間の深さが１５μｍ以下であることを特徴とする請求項２に記載のフェライトコア。
【請求項４】
前記フェライト顆粒の平均粒径が４０〜１５０μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のフェライトコア。
【請求項５】
粒径が２００μｍ以上の前記フェライト顆粒の含有量が５質量％以下であり、粒径が２０μｍ以下の前記フェライト顆粒の含有量が５質量％以下であることを特徴とする請求項４に記載のフェライトコア。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のフェライトコアの製造方法であって、
平均鹸化度が８８〜９８モル％で平均重合度が５００〜１７００のポリビニルアルコールを含むスラリーを用いてフェライト顆粒を造粒する工程と、
前記フェライト顆粒に圧力を加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する工程と、
前記予備成形体を焼成する工程とを有するフェライトコアの製造方法。
【請求項７】
前記ポリビニルアルコールは、前記フェライト顆粒１００質量部に対して、０．４〜１．２質量部の割合で前記スラリー中に含まれる請求項６に記載のフェライトコアの製造方法。
【請求項８】
前記予備成形体を形成するための圧力は、２００ＭＰａ以上である請求項６または７に記載のフェライトコアの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾式加圧成形法により得られるフェライト成形体の焼結物であるフェライトコアおよびその製造方法に係り、さらに詳しくは、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
軟磁性フェライトは、種々の電子部品に幅広く用いられている。このような軟磁性フェライトは、一般に、次のようにして得ることができる。すなわち、まず、フェライトを構成する複数の酸化物を混合した後に仮焼し、その仮焼物を粉砕して粉末とし、そのフェライト粉末にバインダーを加えて造粒することにより顆粒を作製する。次に、その顆粒を目的に応じて種々の形状に成形して予備成形体とし、この予備成形体を焼結することにより、フェライトコアを得ることができる。
【０００３】
このようにして得られたフェライトコアは、たとえばノート型パソコンおよびＰＤＡ等の情報端末、携帯電話およびＰＨＳ等の移動式電話、あるいはこれらの周辺機器等の携帯を前提にした電子部品、テレビおよびステレオ等の比較的大型の家電製品等の種々の電子部品に使用されている。これらの電子部品の小型化、薄型化および軽量化に伴い、これらの電子部品に使用されるフェライト焼結体は、益々小型化・薄型化・軽量化されていく傾向にある。そのため、さらに小型または薄型でかつ高い耐久性のフェライトが望まれている。
【０００４】
ところで、ドラム型コア等のフェライトコアには巻線が施され、その巻線の両端は、コアの１箇所以上の端面に引き出され、その端面にあらかじめ設置されたリードピンに巻き付けられている。そして、この端面を溶融半田に浸漬することにより、巻線のリードピンへの固定が行われ、その部分が外部電極となっている。
【０００５】
このようにして行われる半田ディップ法は、半田付けや外部電極の形成を自動化するのに極めて有効な手段である。しかし、作業の能率を高めるため、最近では、４２０℃以上の高温度の半田浴が用いられるようになり、局部的に急激な熱膨張による熱応力によって、コアにひび割れが発生し、不良率が高くなり、問題となっている。
【０００６】
特に、ニッケルを含有する高周波用フェライトコア、例えばＮｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系およびＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ−Ｍｇ系フェライトにおいて、このひび割れが大きな問題となっている。
【０００７】
なお、下記の特許文献１では、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分として、Ｂｉ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３を添加し、結晶粒界に応力緩和層を設けることにより、耐熱衝撃性を向上させることが提案されている。
【０００８】
しかしながら、この文献に記載してある方法では、耐熱衝撃性を向上させるために、副成分として添加物を添加する必要があると共に、多少は耐熱衝撃性が向上するが、半田付けの際に、コアのひび割れを防止するまでには至っていない。
【０００９】
また、下記の特許文献２に記載してあるように、フェライト成形体の表面を、コアと同じ組成のスラリーでコーティングした後に、成形体を焼成することにより、耐熱衝撃性を向上させることが提案されている。
【００１０】
しかしながら、この文献に開示してある方法では、焼成時にコーティング層が剥がれるおそれがあり、実用的ではなく、この方法でも、半田付けの際に、コアのひび割れを防止するまでには至っていない。
【００１１】
【特許文献１】特開平１１−３５３６９号公報
【特許文献２】特開平１１−２０４３６０号公報。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、半田付けの際に、ひび割れが発生しない、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアおよびその製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するために種々の検討を行った結果、本発明者は、フェライトの製造において、乾式加圧成形法における顆粒粒界に生じるフェライトコアの粒界隙間をある大きさで制御することにより、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１４】
すなわち、本発明の第１の観点に係るフェライトコアは、
フェライト顆粒の集合体で構成され、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙが１５μｍ以下、さらに好ましくは１２μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下の表面を有することを特徴とする。
【００１５】
本発明の第２の観点に係るフェライトコアは、
フェライト顆粒の集合体で構成され、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙが１５μｍ以下、さらに好ましくは１２μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下で、前記フェライト顆粒相互間の粒界隙間の幅が２０μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下、特に好ましくは１２μｍ以下であることを特徴とする。
【００１６】
好ましくは、前記フェライト顆粒相互間の粒界隙間の深さが１５μｍ以下、さらに好ましくは１２μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下である。
【００１７】
ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙは、定性的には、フェライトコアの表面において、基準長さでのフェライト顆粒相互間の粒界隙間の深さの最大値を意味する。この粒界隙間の深さおよび／または幅が大きくなれば、半田付けによる局部的に急激な熱膨張による熱応力によって、コアにひび割れが発生し、不良率が高くなる傾向にある。
【００１８】
本発明では、フェライトコアの表面において、最大高さＲｙ（基準長さでのフェライト顆粒の粒界隙間の深さおよび／または幅）を所定値内に設定することで、半田付けの際に、ひび割れが発生しない、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアを得ることができる。
【００１９】
好ましくは、前記フェライト顆粒の平均粒径が４０〜１５０μｍである。この場合において、好ましくは、粒径が２００μｍ以上の前記フェライト顆粒の含有量が５質量％以下であり、粒径が２０μｍ以下の前記フェライト顆粒の含有量が５質量％以下である。
【００２０】
本発明では、このように粒径が揃った所定粒径範囲のフェライト顆粒を用いることで、フェライト顆粒の粒界隙間の深さおよび／または幅を小さくすることが容易になる。
【００２１】
本発明に係るフェライトコアの製造方法は、
上記のいずれかに記載のフェライトコアの製造方法であって、
平均鹸化度が８８〜９８モル％で平均重合度が５００〜１７００のポリビニルアルコールを含むスラリーを用いてフェライト顆粒を造粒する工程と、
前記フェライト顆粒に圧力を加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する工程と、
前記予備成形体を焼成する工程とを有する。
【００２２】
平均鹸化度が８８モル％未満の部分鹸化ポリビニルアルコールでは、顆粒の低圧つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性および耐スティッキング性が悪くなる傾向にある。また、水への溶解性が良好でスラリー調整が簡単で噴霧造粒に適するが、オシレーティング押出造粒時には金網に材料が付着して連続整粒が困難となる傾向にある。
【００２３】
平均鹸化度が９８モル％以上の完全鹸化ポリビニルアルコールでは、耐崩壊性は良好であるが、造粒したフェライト顆粒が比較的に硬くなるため低圧つぶれ性が悪くなる傾向にある。また、水への溶解性が悪く、スラリー調整が困難となる傾向にある。したがって、平均鹸化度は、上述の範囲が好ましい。
【００２４】
また、ポリビニルアルコールの平均重合度（ｍ＋ｎ）は、好ましくは５００〜１７００、より好ましくは８００〜１５００である。平均重合度が５００未満では、顆粒の低圧つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性が悪く、成形体強度が低くなる傾向にある。また、逆に、平均重合度が１７００を超えると、顆粒の耐崩壊性および成形体強度は比較的良好であるが、硬くなるため、低圧つぶれ性が悪化し、顆粒粒界による欠陥が発生しやすくなる。
【００２５】
好ましくは、前記ポリビニルアルコールは、前記フェライト顆粒１００質量部に対して、０．４〜１．２質量部の割合、特に好ましくは０．６〜０．８質量部の割合で前記スラリー中に含まれる。ポリビニルアルコールの添加量が０．４質量部未満の場合、フェライト原料粉末の仮焼物を造粒できなくなる場合もある。逆に、１．２質量部を超えると、フェライト顆粒が硬くなりすぎ、つぶれが悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し成形不良を発生させる場合もある。また、同様に容量欠損が増加する傾向にある。
【００２６】
好ましくは、前記予備成形体を形成するための圧力は、２００ＭＰａ以上である。成形圧力が小さすぎると、顆粒粒界の粒界隙間幅または粒界隙間深さが大きくなる傾向にあり、耐熱衝撃特性が低下する傾向にある。
【００２７】
なお、本発明において、フェライトコアとは、フェライト焼結体で構成された芯材であり、コアの一部も含む概念で用いる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１はフェライトコアの表面におけるフェライト顆粒および粒界を示す概略図である。
【００２９】
本発明に係るフェライトコアの具体的な全体形状は、巻き線が巻回されるような形状であれば、特に限定されず、種々の形状が考えられる。本発明では、図１に示すように、フェライトコア１０が、フェライト顆粒２の集合体で構成される。
【００３０】
このフェライトコア１０の表面には、フェライト顆粒相互間の粒界隙間４が形成される。コア１０の表面には、個々の顆粒２が圧力で押し潰された平面と、粒界隙間４とが存在する。このコア１０の表面を、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される測定法にて表面粗さを測定し、最大高さＲｙを求めれば、本発明では、この最大高さＲｙが１５μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下になる。
【００３１】
このＪＩＳで定義される最大高さＲｙは、定性的には、フェライトコア１０の表面において、基準長さ（ＪＩＳで規定される測定基準長さ）でのフェライト顆粒相互間の図１に示す粒界隙間４の深さＤの最大値を意味する。すなわち、本発明に係るフェライトコア１０の表面では、粒界隙間４の深さＤの最大値は、１５μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下である。少なくとも、フェライトコア１０における半田付け箇所では、粒界隙間４の深さＤの最大値は、１５μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下である。
【００３２】
また、この実施形態では、この粒界隙間４の幅Ｗの最大値は、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以下、特に好ましくは１２μｍ以下である。少なくともフェライトコア１０における半田付け箇所では、粒界隙間４の幅Ｗの最大値は、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以下、特に好ましくは１２μｍ以下である。
【００３３】
本実施形態では、フェライト顆粒２の平均粒径が４０〜１５０μｍである。この場合において、好ましくは、粒径が２００μｍ以上のフェライト顆粒２の含有量が５質量％以下であり、粒径が２０μｍ以下のフェライト顆粒２の含有量が５質量％以下である。
【００３４】
本実施形態では、このように粒径が揃った所定粒径範囲のフェライト顆粒２を用いることで、フェライト顆粒２の粒界隙間４の深さＤおよび／または幅Ｗを小さくすることが容易になる。
【００３５】
［フェライトコアの製造工程の概略］
次に、フェライトコア１０の製造方法について説明する。
まず、フェライト原料粉末として、フェライトを製造するための各原料粉末である酸化物粉末を秤量して混合し、これを仮焼する。次に、この仮焼物を所定の平均粒径、粒度分布になるように粉砕する。一例として、この粉砕されたフェライト粉末、分散媒およびバインダーを含むスラリーとし、噴霧造粒機を用いて、温度や流量等を調整して、顆粒の平均粒径が所定の範囲に収まるように造粒する。この顆粒を成形した後、焼成してフェライトコアを得る。
【００３６】
［フェライトの組成］
本発明のフェライトコアを製造するための原料は、最終的に焼成されるフェライトコアの用途によって適宜選択され、特に限定されるものではない。たとえばＮｉ−Ｚｎ系フェライト、またはＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトを製造するためには、たとえばＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＭｎＯ、ＭｇＯ、ＺｎＯを主成分とし、必要に応じて、副成分を添加する。なお、この原料には、不可避的不純物として、Ｃｏ、Ｗ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｚｒ等の金属酸化物が含まれても良い。
【００３７】
［フェライト原料粉末の仮焼物の粉砕］
所定の平均粒径および粒度分布を有するフェライト粉末を得るため、仮焼物を、従来より公知の手段、例えばボールミル、アトライター、湿式メディア撹拌型粉砕機を用いて粉砕する。この場合の粉砕方法は、湿式粉砕方法、乾式粉砕方法のいずれでも良い。
【００３８】
［バインダー成分］
本発明におけるフェライト顆粒を造粒する際に使用されるバインダーは、従来、フェライト顆粒を造粒するために使用してきたバインダーから使用目的に合わせて適宜選択することができる。かかるバインダーの例として、ポリビニルアルコールやポリ酢酸ビニルの部分けん化物、ポリ（メタ）アクリル酸、メチルセルロース、アクリルアミド類の単独重合体や共重合体などが挙げられる。これらのバインダーは、単独であるいは二種類以上の混合物として使用することができる。
【００３９】
本発明では、特に、下記構造式で示されるポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をバインダーとして含有させることが好ましい。バインダーとして特定のポリビニルアルコールを含有させることにより、顆粒粒界による欠陥を少なくすることができ、かつ高い成形体密度および強度を保つことができ、焼結体の密度と耐熱衝撃性を向上させることができる。また、スプリングバックと称する離型後の膨張化現象を抑制させることができ、成形体の亀裂の発生を抑制し、金型への負担も軽減することもできる。
【００４０】
【化１】
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【００４１】
バインダーであるポリビニルアルコールは、一次粒子の結合剤、すなわち、フェライト粉末とフェライト粉末との結合剤として機能し、フェライト顆粒の低圧潰れ性、耐崩壊性、成形体強度、焼結体密度、焼結体強度および耐熱衝撃性に影響を及ぼす。
【００４２】
本発明におけるポリビニルアルコールの平均鹸化度〔ｍ／（ｎ＋ｍ）〕は、バインダーとしてのポリビニルアルコール全体として、好ましくは８８〜９８モル％、より好ましくは９３〜９７モル％である。このような範囲の鹸化度のＰＶＡを中間鹸化ポリビニルアルコールと称する。
【００４３】
全体の平均鹸化度が８８モル％未満の所謂、部分鹸化ポリビニルアルコールでは、顆粒の低圧つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性および耐スティッキング性が悪い傾向にある。また、水への溶解性が良好でスラリー調整が簡単で噴霧造粒に適するが、オシレーティング押出造粒時には金網に材料が付着して連続整粒が困難となる。逆に、全体の平均鹸化度が９８モル％以上の所謂、完全鹸化ポリビニルアルコールでは、耐崩壊性は良好であるが、造粒したフェライト顆粒が比較的に硬くなるため低圧つぶれ性が悪くなる傾向にある。また、水への溶解性が悪く、スラリー調整が困難となる傾向にある。
【００４４】
また、ポリビニルアルコールの平均重合度（ｍ＋ｎ）は、好ましくは５００〜１７００、より好ましくは８００〜１５００である。平均重合度が５００未満では、顆粒の低圧つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性が悪く、成形体強度が低くなる傾向にある。逆に、平均重合度が１７００を超えると、顆粒の耐崩壊性および成形体強度は比較的良好であるが、硬くなるため低圧つぶれ性が悪化し、顆粒粒界による欠陥が発生しやすくなる傾向にある。
【００４５】
本発明においてバインダー成分として用いる前記のポリビニルアルコールの添加量は、仮焼物１００質量部に対して０．４〜１．２質量部が好ましく、特に０．６〜０．８質量部の範囲が好ましい。ポリビニルアルコールの添加量が０．４質量部未満の場合、フェライト原料粉末の仮焼物を造粒できなくなる場合もある。逆に１．２質量部を超えると、フェライト顆粒が硬くなりすぎ、つぶれが悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し成形不良を発生させる場合もある。また、同様に容量欠損が増加する傾向にある。
【００４６】
本発明において使用できるポリビニルアルコールは、全体として前記の所定の平均鹸化度、重合度を有していれば特に制限されず、また未変性のものであっても、たとえばアルキルビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸アリル、アミド、ビニルシラン、エチレン等により変性されていてもよい。
【００４７】
〔他の添加物に関して〕
本発明において、フェライト顆粒を造粒する際に、所望に応じて本発明の目的・効果が損なわれない範囲で、従来公知の各種添加物を添加することができる。このような添加物の例として、ポリカルボン酸塩、縮合ナフタレンスルホン酸等の分散剤；グリセリン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤；ワックス等の滑剤；ポリエーテル系、ウレタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性アクリル酸系有機高分子等の有機系高分子凝集剤；硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の無機系凝集剤等が挙げられる。
【００４８】
［造粒］
本発明では、これらの各成分を用いて、従来公知の造粒方法により、フェライト顆粒へと造粒する。この際の造粒は、従来公知の噴霧乾燥造粒法またはオシレーティング押出し造粒法により行うことができる。具体的には、前述のフェライト粒子、バインダーおよび所望に応じて各種添加剤を水に分散させたスラリーを調整し、このようにして調整したスラリーをスプレードライヤー等で噴霧乾燥することにより、フェライト成形用顆粒が作製される。
【００４９】
あるいは、フェライト粒子、バインダーおよび所望に応じて各種添加剤を攪拌造粒機にて混合造粒して造粒粉を作製し、この造粒粉をオシレーティング造粒機により押出し造粒と乾燥を繰り返し適用することによってフェライト成形用顆粒が作製される。
【００５０】
このようにして造粒された顆粒の形状、粒径は造粒方法や、目的とする成形体の形状等に依存して適宜選択されるが、噴霧乾燥により造粒されたフェライト顆粒は、通常４０〜２５０μｍ、好ましくは６０〜２００μｍ、より好ましくは８０〜１５０μｍの粒径を持つ球形である。また、オシレーティング押出しにより造粒された顆粒は、通常８０〜５００μｍ、好ましくは１００〜３００μｍ、より好ましくは１２５〜２００μｍの粒径である。
【００５１】
［フェライト顆粒の平均粒径］
本発明においては、フェライト顆粒の好ましい平均粒径は、４０〜１５０μｍの範囲であり、２００μｍ以上の粗大顆粒の含有率は５質量％以下であり、２０μｍ以下の微細顆粒の含有率は５質量％以下であることが好ましい。また、顆粒は、球形顆粒にすることが好ましい。
【００５２】
フェライト顆粒の平均粒径が４０μｍ以上であれば、流動性および金型への充填性が優れており、フェライトコアの寸法および質量ばらつきを小さく抑えることが可能となる。また、金型への微粉付着（スティッキング）を抑制することが可能となる。また、平均粒径が１５０μｍ以下であれば、このフェライト顆粒からフェライト成形体を成形した際に顆粒粒界が少なく、成形不良の発生率を低く抑えることが可能となる。従って、このフェライト成形体を焼成して得られたフェライトコアは顆粒粒界に起因する欠陥が少ないため、耐熱衝撃性の高いものとなる。
【００５３】
［成形および焼成］
造粒されたフェライト顆粒は、各種圧縮成形法、たとえば片押し法、両押し法、フローティング・ダイ法、ウィズドロアル法などにより、所定形状に成形され、予備成形体となる。プレス機としては、機械プレス、油圧プレス、サーボプレスなど大きさや形状および数量によって適宜選択される。
予備成形体を形成するための成形圧力は、特に限定されないが、好ましくは２００ＭＰａ以上、さらに好ましくは３００ＭＰａ以上である。成形圧力が小さすぎると、顆粒粒界の粒界隙間幅または粒界隙間深さが大きくなる傾向にあり、耐熱衝撃特性が低下する傾向にある。
【００５４】
所定形状に成形された予備成形体は、次に、焼成され、フェライトコア、あるいはフェライトコアの一部（組み合わされることによりフェライトコアになる場合もある）となる。焼成温度は、フェライトの成分によって異なるが、一般的には、１０００〜１３００℃の温度である。
【００５５】
本実施形態では、このようにして得られた焼成後のフェライトコアの表面は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙが１５μｍ以下で、フェライト顆粒相互間の粒界隙間４の幅Ｗが２０μｍ以下である。そのため、本実施形態のフェライトコアでは、半田付けの際に、ひび割れが発生しない、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアを得ることができる。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【００５６】
【実施例】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５７】
実施例１
Ｆｅ２Ｏ３：４９モル％、
ＮｉＯ    ：２２モル％、
ＣｕＯ    ：  ９モル％、
ＺｎＯ    ：２０モル％、
の比率となるように、これらの酸化物を秤量し、湿式メディア攪拌型粉砕機を用いて４時間湿式混合した。この湿式混合には、分散媒として純水を用いた。
【００５８】
次いで、この混合物を、スプレードライヤーにより乾燥し、９００℃で２時間仮焼して、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトの仮焼物を得た。
【００５９】
この仮焼物を、湿式メディア攪拌型粉砕機で８時間粉砕し、ＢＥＴ値が３．０ｍ２／ｇの仮焼物粉砕粉を得た後、平均鹸化度９３モル％、平均重合度１２００のポリビニルアルコールを、仮焼物１００質量部に対して、０．８質量部添加し、スプレードライヤーで噴霧造粒乾燥することにより、平均粒径１００μｍのＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト顆粒を得た。
【００６０】
この顆粒を、２９４ＭＰａ（３０００ｋｇｆ／ｃｍ２）の圧力でプレス成形し、長さ１４ｍｍ、幅１４ｍｍ、高さ２ｍｍのブロック成形体を得た。得られた成形体の密度は、３．２９ｇ／ｃｍ３であった。この成形体を、焼成温度１０４０℃で２時間保つことにより焼成し、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト焼結体を得た。
【００６１】
得られた焼結体の密度は５．１６ｇ／ｃｍ３であった。この焼結体の表面を、ＫＥＹＥＮＣＥ社製「超深度形状測定顕微鏡」を用いて、ＪＩＳ  Ｂ０６０１で定義される最大高さＲｙと、顆粒粒界４の大きさ（幅Ｗの最大）を測定した。最大高さＲｙは７μｍ、顆粒粒界の大きさは８μｍであった。
【００６２】
このフェライト焼結体の端面を、４４０℃の半田浴に５秒間浸漬し、耐熱衝撃性の評価を行った。その結果、試料３０個中、１個もひび割れの発生がなかった。結果を表１に示す。また、この実施例１の試料を半田浴に浸漬する前の端面を、顕微鏡写真で撮影した結果を図２に示す。さらに、この実施例１の試料を半田浴に浸漬した後の端面を、顕微鏡写真で撮影した結果を図３に示す。
【００６３】
【表１】
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【００６４】
比較例１
仮焼物１００質量部に対して、バインダーの添加量を２．０質量部にする以外は、実施例１と同様にして、フェライトコアの試料を作製し、実施例１と同様な試験を行った。結果を表１に示す。
【００６５】
また、この比較例１の試料を半田浴に浸漬する前の端面を、顕微鏡写真で撮影した結果を図４に示す。図４に示すように、図２に示す実施例１に比べて、粒界隙間の幅が広いことが確認できた。さらに、この比較例１の試料を半田浴に浸漬した後の端面を、顕微鏡写真で撮影した結果を図５に示す。図５に示すように、ひび割れが観察された。
【００６６】
実施例２〜５
バインダーの鹸化度、重合度、添加量、成形圧力を、表１に示すように変化させた以外は、実施例１と同様にして、フェライトコアの試料を作製し、実施例１と同様な試験を行った。結果を表１に示す。
【００６７】
比較例２および３
バインダーの鹸化度、重合度、添加量、成形圧力を、表１に示すように変化させた以外は、実施例１と同様にして、フェライトコアの試料を作製し、実施例１と同様な試験を行った。結果を表１に示す。なお、比較例３の試料を半田浴に浸漬する前の端面を、顕微鏡写真で撮影した結果を図５に示す。図５に示すように、図２に示す実施例１に比べて、粒界隙間の幅が広いことが確認できた。
【００６８】
評価
表１に示すように、比較例１および３では、最大高さＲｙが１５μｍを越えており、耐熱衝撃試験によりひび割れが多数発生することが確認された。また、実施例１〜５では、最大高さＲｙが１５μｍ以下、さらに好ましくは１２μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下であることから、耐熱衝撃試験でも、ほとんど、ひび割れが発生しないことが確認された。
【００６９】
なお、比較例２では、最大高さＲｙが１５μｍであったが、顆粒の粒界隙間の幅Ｗが２１μｍと、２０μｍよりも大きく、そのために、耐熱衝撃試験によりひび割れが生じた試料の個数が、３０個中の１８個であった。
【００７０】
また、表１に示す結果から、粒界隙間の幅の最大値は、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以下、特に好ましくは１２μｍ以下であることが確認できた。
【００７１】
さらに、表１に示す結果から、ポリビニルアルコールの平均鹸化度〔ｍ／（ｎ＋ｍ）〕は、好ましくは８８〜９８モル％、より好ましくは９３〜９７モル％であることが確認できた。さらにまた、その平均重合度は、５００〜１７００、より好ましくは８００〜１５００であることが確認できた。さらに、ポリビニルアルコールの添加量は、仮焼物１００質量部に対して、０．４〜１．２質量部が好ましく、特に０．６〜０．８質量部の範囲が好ましいことが確認できた。さらに、表１に示す結果から、成形圧力は、２００ＭＰａ以上が好ましいことも確認できた。
【００７２】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、半田付けの際に、ひび割れが発生しない、耐熱衝撃性に優れたフェライトコアおよびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はフェライトコアの表面におけるフェライト顆粒および粒界を示す概略図である。
【図２】図２は本発明の実施例に係るフェライトコアの表面状態を示す顕微鏡写真である。
【図３】図３は半田浴浸漬後の本発明の実施例に係るフェライトコアの表面状体を示す顕微鏡写真である。
【図４】図４は本発明の比較例に係るフェライトコアの表面状態を示す顕微鏡写真である。
【図５】図５は半田浴浸漬後の本発明の比較例に係るフェライトコアの表面状体を示す顕微鏡写真である。
【図６】図６は本発明の比較例に係るフェライトコアの表面状態を示す顕微鏡写真である。
【符号の説明】
２…  フェライト顆粒
４…  粒界隙間
１０…  フェライトコア
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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