(57)【要約】【課題】超電導コイル１と試料格納用の格納容器２とを同一の冷凍機４で冷却する極低温冷却装置２０を提供する。【解決手段】冷凍機４が直結された円筒状の超電導コイル１の内径部に試料格納用の格納容器２を配置し、前記格納容器２と超電導コイル１とを熱的に連結するブスバー１９を有する。格納容器２は、周囲に一定の空間を持って試料容器５を格納容器２内に配置することで、格納容器２と試料容器５との間に中空部６が形成されており、該中空部６にヘリウムガスを充填することで、試料容器５と格納容器２の間で熱交換が行われ、該中空部６からヘリウムガスを排出することで前記熱交換が遮断される。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷却手段が直結された円筒状の超電導コイルの内径部に試料格納用の格納容器を配置し、前記格納容器と超電導コイルとを熱的に連結する熱連結部材を有することを特徴とする極低温冷却装置。
【請求項２】
前記熱連結部材は、前記格納容器の外壁と超電導コイルの冷却手段側の外端とを連結していることを特徴とする請求項１記載の極低温冷却装置。
【請求項３】
前記熱連結部材は、良熱伝導体で構成されたブスバーであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の極低温冷却装置。
【請求項４】
前記格納容器は、周囲に一定の空間を持って試料容器を格納容器内に配置することで、格納容器と試料容器との間に中空部が形成されており、該中空部にヘリウムガスを充填することで、試料容器と格納容器の間で熱交換が行われ、該中空部からヘリウムガスを排出することで前記熱交換が遮断されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の極低温冷却装置。
【請求項５】
前記試料容器の内壁に非接触状態で測定試料が配置されており、該測定試料の周囲に充填されたヘリウムガスを介して測定試料と試料容器との間で熱交換が行われることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の極低温冷却装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超電導コイルが発生する超高磁場下において、極低温近傍まで温度依存性を生じる材料の物性測定に使用する極低温冷却装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
超電導材料は、絶対温度が数Ｋの領域で超電導特性を示す。超電導マグネットにおいて超高磁場を発生する超電導コイルは、超電導材料で構成されており、したがって、超電導コイルは４．２Ｋに沸点を持つ液体ヘリウムに浸漬して使用されている。これに対し、約１０年前に絶対温度が４Ｋ前後の到達温度特性を持つ極低温小型冷凍機が開発された。前記極低温小型冷凍機（以下、冷凍機）として、ＧＭ冷凍機等が知られている。
【０００３】
この冷凍機と超電導コイルとを組み合わせることで、液体ヘリウムを用いずに超電導マグネットを運用することが可能になった。この冷凍機伝導冷却型超電導マグネット、あるいは無冷媒マグネットと称されるものにおいては、上述のように液体ヘリウムのハンドリングという特殊技術を持たなくても、超電導マグネットの超電導コイルよる超高磁場環境が容易に得られるため、超高磁場下において、温度依存性のある材料、すなわち測定試料、の物性測定が行われている。
一方、測定試料の温度制御は、液体ヘリウムを用いた温度可変インサートデユワー（以下ＶＴＩ：Ｖａｒｉａｂｌｅ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｉｎｓｅｒｔの略）を、前記冷凍機伝導冷却型超電導マグネットの磁場発生空間である超電導コイル間に挿入して、前記物性測定を実施されることが多い。図６は、液体ヘリウムを用いたＶＴＩを示す従来例の模式図である。円筒状の超電導コイル１の内径部の格納容器２内には、周囲に一定の断熱層１７を持って試料容器５が配置されいる。図示省略している液体ヘリウムデユワー（コンテナ）から、液体ヘリウムを配管１３を通して試料容器５内に送ることにより、測定試料７を液体ヘリウム温度の４．２Ｋまで冷却するものである。
【０００４】
図７は別の従来例である。試料専用の冷凍機１６を寒冷源として用いたＶＴＩである。格納容器２と試料容器５との間の断熱層１７が設けらている。そして、試料専用の冷凍機１６の低温端９と測定試料７とは、銅製の資料用ブスバー１８で連結され、測定試料７は約４Ｋまで冷却される。なお、図６、図７共に、測定試料の温度を上昇させるには電気ヒーター８が使用されている。測定試料には冷凍機、超電導コイルには液体窒素を、各々別個に用いた極低温冷却装置の報告もある。（例えば、特許文献１参照。）
【０００５】
【特許文献１】
特許２９９１５６６号公報（第２−３頁、第３図）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来、高磁場のもとで極低温近傍までの温度に温度依存性を生じるような測定試料の温度を下げるために、前記従来技術に記載のように、液体ヘリウムを用いるか、あるいは測定試料の冷却のみを担う測定試料専用の極低温冷凍機を導入するかが通常であった。前者のように、液体ヘリウムを用いれば、液体ヘリウムのハンドリング等による操作の手間の増大や、液体ヘリウムが高価であるために、ランニングコストのアップを招くことになる。
【０００７】
また後者のように、超電導コイルの冷却に加えて前記極低温冷凍機を設置すれば、初期導入費用・維持費・ランニングコストの増大は避けられない。
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、超電導コイルと試料格納用の格納容器とを同一の極低温冷凍機で冷却する極低温冷却装置を提供するようにしたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この技術的課題を解決するための本発明の技術的手段は、冷却手段が直結された円筒状の超電導コイルの内径部に試料格納用の格納容器を配置し、前記格納容器と超電導コイルとを熱的に連結する熱連結部材を備えることで、超電導コイルと格納容器とを同一の前記冷却手段で冷却されている点にある。冷却手段は、前述の冷凍機等が該当する。
そして、熱連結部材は、格納容器の外壁と超電導コイルの冷却手段側の外端とを連結していることが好ましい。さらに、熱連結部材は、良熱伝導体で構成されたブスバーであることが好ましい。
【０００９】
また、本発明の技術的手段は、格納容器は、周囲に一定の空間を持って試料容器を格納容器内に配置することで、格納容器と試料容器との間に中空部が形成されており、該中空部にヘリウムガスを充填することで、試料容器と格納容器の間で熱交換が行われ、ヘリウムガスを排出することで熱交換が遮断される点にある。
試料容器の内壁に非接触状態で測定試料が配置されており、該測定試料の周囲に充填されたヘリウムガスを介して測定試料と試料容器との間で熱交換が行われることが好ましい。
【００１０】
なお、熱交換を行うに際して、物体、例えば測定試料を冷却するには、低温の気体を冷媒として使用することになる。従って、冷媒としての気体は沸点の低いことが必要である。超伝導を対象として考えると１０Ｋ以下の温度が一般であるので、沸点４．２Ｋのヘリウムガスが冷媒として重要である。常圧では０Ｋになっても固体にはならないため、特に有用である。（電気学会編集「超電導工学」ｐ１８１〜１８２、２００１年３月オーム社発売）
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明の第１実施形態を示す。本発明の装置の構成を示すと、冷却手段として、冷凍機４が超電導コイル１に直結されている。その超電導コイル１の内径部に格納容器２が配置され、超電導コイル１と格納容器２は熱連結部材３である銅製のブスバー１９で結ばれている。格納容器２には、図１に示すように、中空部６を形成してその内側に試料容器５を有している。その中には、試料容器５の内壁に非接触状態で測定試料７、並びに電気ヒーター８が配置されている。
【００１２】
中空部６は薄肉のステンレス材料によって構成されている。この中空部６の内側に試料容器５があり、極低温冷却装置２０外に設置した真空ポンプ１１により、この中空部６並びに試料容器５を別々に真空排気することが可能である。更に、同じく別々に極低温冷却装置２０外に併設したヘリウムガスタンク１２からヘリウムガスを導入することが可能である。これらの操作は配管１３に設けたバルブＶ１〜Ｖ６によって任意の動作を与えることができる
まず最初に中空部６を真空排気し、冷凍機４を起動することで超伝導コイル１が冷却され、これに通電することで超高磁場を発生する。しかる後、試料容器５に測定試料７を装着し、試料容器５の空間にヘリウムガスを満たす。その後、中空部６へ徐々にヘリウムガスを導入することで、数Ｋに冷却された中空部６外壁から試料容器５が冷却、すなわち試料容器５と格納容器２の間で熱交換が行われる。やがて測定試料７も数Ｋに冷却、すなわち測定試料７と試料容器５との間で熱交換が行われる。測定試料７は、図１に示すように、試料容器５の内壁と非接触であって、従って、前記「課題を解決するための手段」記載のように、ヘリウムガスを熱交換の冷媒としている。
【００１３】
また、測定試料７を数Ｋより高い温度に設定するには、測定試料７に併設した電気ヒーター８で加熱する。加熱量によっては、熱的に短絡された中空部６〜超伝導コイル１〜冷凍機４低温端９の各温度が上昇することもあるので、このような場合には、中空部６のヘリウムガス充填圧力を下げる（制御）ことによって、測定試料７以外の部位の温度が上昇しないようにする。
以下、本発明の装置の状況を、模式図である図２〜４とともに示す。上記熱交換の説明を含むものである。
１）バルブＶ１、Ｖ４、Ｖ５を開、バルブＶ２、Ｖ３、Ｖ６を閉として中空部６を真空に排気する。
２）冷凍機４を起動する。
３）励磁可能な温度に超電導コイル１が到達する。
４）超電導コイル１を励磁する（磁場発生）。
５）測定試料７を試料容器５中に挿入する。
６）バルブＶ１、Ｖ３、Ｖ６を閉、バルブＶ２、Ｖ４、Ｖ５を開として試料容器５内を真空排気する。
７）バルブＶ１，Ｖ４を閉、バルブＶ２，Ｖ３を開として試料容器５内にヘリウムガスを導入する。（図２：試料容器５内のハッチ表示は、ヘリウム）
８）バルブＶ２，Ｖ４を閉（または、圧力調整器によって試料容器５内を大気圧近傍に維持）、バルブＶ１、Ｖ３を徐々に開き、中空部６にヘリウムガスを導入する。（図３：試料容器５、中空部６内のハッチ表示は、ヘリウム）
９）超電導コイル１の冷凍機４側の外端と試料容器５外壁とを連絡している熱連結部材３である銅製のブスバー３を通して、超電導コイル１と同等温度に試料容器５の外壁は冷却される。
１０）前記ブスバー３を通して、超電導コイル１と同等温度に冷却されている中空部６の外壁と試料容器５外壁との間の熱交換が、上記７）並びに８）に記載のように導入されているヘリウムガスを冷媒として、前記冷気の熱伝達によって試料容器５内が冷却され、測定試料７も数Ｋまで冷却される。
１１）電気ヒーター８を併用して、測定試料７の温度を任意に調整して物性測定を行う。
１２）測定試料７を交換する場合、中空部６を真空に排気する。
１３）測定試料７および試料容器５内を電気ヒーター８で加温して室温まで昇温する。
１４）古い測定試料７を吊り上げ具１５で取り出し（図４）、新たな測定試料７を挿入する。
１５）以下、上記手順６）以後を繰り返して測定試料７を低温まで冷却して物性測定を行う。
【００１４】
次に本発明の第２実施形態を説明する。超電導コイル１が冷却された状態で、中空部６にヘリウムガスを導入する際、ヘリウムガスが室温であれば、そのガスが中空部６内で冷却される過程では、冷凍機４への熱負担となってしまい、超電導マグネット等の温度上昇を招く恐れがある。
これを防ぐために、中空部６へのヘリウムガス導入の速度を遅くするかわりに、中空部６への配管１３を極低温冷却装置２０の外周の真空層２１経由とし、この真空層２１と冷凍機４の冷却１ｓｔステージ（約３０Ｋ）の間に熱交換器（図示せず。）を設け、上記真空層２１を経由する際に前記熱交換器も経由することで、ヘリウムガスを予冷し、その後に中空部６に導入する。中空部６への配管１３の外周を冷却することで、供給されるヘリウムガスを予冷する点が、上記第１実施形態と違っている。なお、図は第１実施形態のものを準用する。
【００１５】
本発明の第３実施形態を図５で説明する。上記実施形態１、２は、中空部６にヘリウムガスを導入したり真空に排気することで、冷凍機４の低温端９と試料容器５との間に所謂「熱スイッチ」としての動作を利用している。この思想に基づけば、例えば図１における超電導コイル１と中空部６を熱的に短絡する銅等の良熱伝導体で構成されたブスバー１９を熱スイッチ２２に置き換えたことが、第１、第２各実施形態と相違している。
すなわち、図１における中空部６を無くして、試料容器５外壁とブスバー１９との間に熱スイッチ２２を挿入する。この熱スイッチ２２は、外部のヘリウムガスタンク１２及び真空ポンプ１１とバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４を介して接続され、熱スイッチ２２内部を任意にヘリウムガスを充填したり、あるいは真空にすることができる。ヘリウムガスを導入することで、熱スイッチ２２がＯＮに、排気して真空にすれば、熱スイッチ２２はＯＦＦになる。熱スイッチ２２は、円筒型で、外周は熱伝導を減少させるために薄肉ステンレスである。ブスバー１２９、試料容器５との接続部等、熱スイッチ２２の上下部分には銅製フランジを、さらに熱スイッチ２２のＯＮ時の熱伝導特性を向上させるための銅製フィンを前記銅製フランジに取り付ける等している。なお、熱スイッチ２２の上記形態は限定されるものではなく、例えば、熱スイッチ２２が円筒型でなく、長円型でもかまわない。
【００１６】
【発明の効果】
超電導コイルと試料格納用の格納容器とを同一の極低温冷凍機で冷却する本発明による極低温冷却装置は、初期導入費用・維持費・ランニングコストが節約することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１実施形態の図である。
【図２】第１実施形態の操作手順の図である。
【図３】第１実施形態の操作手順の続図である。
【図４】第１実施形態の操作手順の続図である。
【図５】第３実施形態の図である。
【図６】従来例の図である。
【図７】別の従来例の図である。
【符号の説明】
１        超電導コイル
２        格納容器
３        熱連結部材
４        冷凍機
５        試料容器
６        中空部
７        測定試料
８        電気ヒーター
１９    ブスバー
２０    極低温冷却装置
２２    熱スイッチ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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