(57)【要約】【課題】  下地になる電極とその上に形成される有機物層と間の親和性の面内均一性を向上させ、これら界面における局所的な異常成膜または不均一な成膜を防ぐ。【解決手段】  第１の電極上に少なくとも発光領域を含む有機化合物薄膜を形成し、有機化合物薄膜上に第２の電極を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。有機化合物薄膜を形成する前に、第１の電極の表面を有機溶媒により表面処理し、有機溶媒分子が第１の電極表面に残存する状態で有機化合物薄膜、例えば正孔注入層を真空薄膜形成技術等により成膜する。有機溶媒は、例えばシクロヘキサノン、ｐ−キシレン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、テトラヒドロフラン、トルエン、エチルベンゼン、シクロヘキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる少なくとも１種である。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の電極上に少なくとも発光領域を含む有機化合物薄膜を形成し、有機化合物薄膜上に第２の電極を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記有機化合物薄膜を形成する前に、前記第１の電極の表面を有機溶媒により表面処理し、有機溶媒分子が第１の電極表面に残存する状態でこの上に前記有機化合物薄膜を成膜することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項２】
前記有機化合物薄膜を真空薄膜形成技術により成膜することを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項３】
前記有機化合物薄膜が複数の有機物層により構成されており、これら複数の有機物層のうち第１の電極と接する有機物層を、前記有機溶媒分子が第１の電極表面に残存する状態で成膜することを特徴とする請求項１又は２記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項４】
前記有機溶媒による表面処理は、塗布、噴霧、又は溶媒蒸気に曝すことにより行うことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項５】
前記有機溶媒は、シクロヘキサノン、ｐ−キシレン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、テトラヒドロフラン、トルエン、エチルベンゼン、シクロヘキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項６】
前記第１の電極がインジウム錫酸化物電極であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項７】
前記有機溶媒による表面処理の後、前記第１の電極を加熱することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項８】
前記加熱温度を４０℃〜８０℃とすることを特徴とする請求項７記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項９】
前記表面処理に、加熱した有機溶媒を用いることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項１０】
前記有機溶媒の加熱温度を８０℃以下とすることを特徴とする請求項９記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項１１】
前記有機溶媒による表面処理の前に、前記第１の電極表面を洗浄することを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項１２】
前記洗浄は、溶媒による洗浄処理及び有機物の分解処理を含むことを特徴とする請求項１１記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項１３】
作製する有機エレクトロルミネッセンス素子の１画素の大きさが１００ｍｍ2以上であることを特徴とする請求項１から１２のいずれか１項記載の有機エレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項１４】
作製する有機エレクトロルミネッセンス素子が照明用であることを特徴とする請求項１３記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自発光型の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に関するものであり、特に、大面積を有し照明用等として用いられる有機エレクトロルミネッセンス素子の製造技術の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子と称する。）は、自発光型の面状光源であり、応答速度が高速であり、視野角依存性がない等の利点を有するとともに、画素の大型化やフレキシブル化等が比較的容易であることから、照明装置やディスプレイ等、幅広い分野への応用が期待されている。
【０００３】
有機ＥＬ素子の構成としては、例えば透明なガラス基板上に、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなる透明電極（陽極）を形成し、この上に正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層及び陰極等を真空蒸着法等により形成したものが知られている。このような構成の有機ＥＬ素子では、陽極である透明電極と陰極との間に直流電圧を印加すると、透明電極から正孔注入層を介して注入されたホール（正孔）が正孔輸送層を経て発光層へ移動し、一方、陰極から電子注入層を介して注入された電子が電子輸送層を経て発光層に移動し、発光層においてこれら電子−正孔対の再結合が生じ、その結果所定波長の光が生じ、これが透明なガラス基板側から観察される。
【０００４】
ところで、この種の有機ＥＬ素子の製造に際しては、透明電極上に形成される有機化合物薄膜（正孔注入層、正孔輸送層や発光層、電子輸送層、電子注入層等）を均一に成膜することが重要である。例えば、これら有機化合物薄膜が形成される透明電極の表面に汚れ等が付着していると、有機化合物薄膜、例えば正孔注入層に欠陥を生じさせる原因となり、発光面内にダークスポット（未発光部分）等を生じさせる原因となるおそれがある。
【０００５】
そこで、従来、有機化合物薄膜の形成に先立って、予め基板や透明電極を洗浄しておき、前記汚れ等の付着による汚染を抑制することが行われている（例えば、特許文献１や特許文献２等を参照）。例えば、特許文献１には、基板表面の電極の汚染を確実に防止することを目的に、基板の洗浄を行う洗浄室と、前記洗浄室に設けられかつ筒状のプラズマ発生部の内部にプラズマを発生させてその内部で基板を洗浄するプラズマ洗浄装置と備えた有機ＥＬ素子の製造装置が開示されている。また、特許文献２には、透明導電性基材の透明導電膜の表面を、界面活性剤、水及び有機溶媒によりこの順に超音波洗浄した後、さらに酸洗浄及びプラズマ処理のうちの少なくとも一方を施すことで、当該透明導電膜の表面の水の接触角が２５°未満となるようにする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法が開示されており、これにより、初期の発光輝度が高くかつその発光輝度にばらつきがない上、発光寿命、安定性にすぐれた有機エレクトロルミネッセンス素子を製造することができるとされている。
【特許文献１】特開平１０−２５５９７２号公報
【特許文献２】特開平７−２２０８７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記洗浄やプラズマ処理等では、透明電極の表面に付着した有機物等の汚れは取ることができるものの、透明電極自体の表面改質は難しく、例えば透明電極表面の有機化合物薄膜に対する親和性のバラつき等により、この上に均一な有機化合物薄膜を形成するのが困難であるという問題がある。
【０００７】
ウエット洗浄やドライ洗浄、若しくはそれら両者を行った透明電極上に有機物を蒸着した場合、堆積する有機物は、先ず、単位分子層レベルで微弱な電気二重層を形成する。このとき、透明電極の表面には、成膜時に形成される結晶構造のバラツキ、結晶配向のバラツキ等が分布し存在するため、電荷の局所的な不均一が内在している。前記ウエット洗浄やドライ洗浄を行っただけの透明電極表面では、有機物の真空蒸着時にこの局所的な電荷の不均一さが顕在化され、その上に形成される前記電気二重層は局所的に著しく乱れ、形成される層（例えば低分子アモルファス材料により形成される正孔注入層等）に局所的な欠陥を生じさせる原因となる。
【０００８】
この正孔注入層等における局所的な欠陥は、有機ＥＬ素子の発光時に、いわゆるダークスポットやライトスポットの発生原因となる。また、前記欠陥は、通電により有機ＥＬ素子を発光させる限りにおいて、局所的に電流を過剰に流す欠点、あるいは局所的に電流を流さない欠点を徐々に拡大させるというように、ダークスポットやライトスポットが成長する際の原因要素となり、結果的に目視によって確認できるサイズへの欠点の成長をもたらす可能性が高い。
【０００９】
前述のような局所的な欠陥が発生する割合は、成膜された透明電極の成膜方法、成膜条件等によっても異なるため、一定ではない。しかしながら、一画素のサイズが０．５μｍ×１．０μｍ程度の有機ＥＬディスプレイと異なり、一画素のサイズが１０ｍｍ×１０ｍｍ以上、面積比では前記有機ＥＬディスプレイの１００万倍以上にもなる照明用の有機ＥＬ素子では、成膜不良による欠点の発生確率が飛躍的に高くなり、前記問題が著しく顕在化する。すなわち、発光面積が小さなサイズでは特に目立つような欠点が観察されなくても、発光面積の拡大とともに、透明電極表面に有機物に対してなじみの悪い箇所が存在する確率が高くなり、例えば透明電極と正孔注入層の結合性が悪くなって、発光の特性が著しく劣化する傾向にある。これは、前記ウエット洗浄やドライ洗浄では、透明電極の表面形状や表面電位の分布を解消することができず、例えば正孔注入層を真空蒸着した時に、その影響を受けるからである。
【００１０】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、その目的するところは、透明電極等の下地になる電極と、その上に形成される有機物層（例えば低分子アモルファス材料からなる正孔注入層等）のような物性の異なる層間の親和性の面内均一性を向上させ、これら界面における局所的な異常成膜または不均一な成膜を防ぎ、発光面における局所的な発光欠点を抑制することが可能な有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前述の目的を達成せんものと、長期に亘り種々の研究を重ねてきた。その結果、電極表面に有機溶媒分子を存在させることが有効であるとの知見を得るに至った。本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものであり、第１の電極上に少なくとも発光領域を含む有機化合物薄膜を形成し、有機化合物薄膜上に第２の電極を形成する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記有機化合物薄膜を形成する前に、前記第１の電極の表面を有機溶媒により表面処理し、有機溶媒分子が第１の電極表面に残存する状態でこの上に前記有機化合物薄膜を例えば真空薄膜形成技術により成膜することを特徴とするものである。
【００１２】
前記有機溶媒による表面処理によって第１の電極表面に残存する有機溶媒分子の働きについては、必ずしも明確ではなく、そのメカニズムの詳細は不明である。しかしながら、本発明者らは、この有機溶媒分子が緩衝材的な役割を果たし、第１の電極表面における局所的な異常成膜、あるいは不均一な成膜を防いでいるものと推測している。例えば、第１の電極の表面形状や表面電位の分布に起因して有機物に対する吸着力（親和性）が他と比べて高い部分に前記有機溶媒分子が付着する。そして、有機化合物薄膜を真空蒸着した際に、有機溶媒分子と置き換わる形で第１の電極表面に付着し、局所的に正孔注入材料が付着することによる核の形成が緩和される。その結果、第１の電極上で核の形成、及び核を中心とする膜成長が抑えられ、均一に膜成長が行われるものと考えている。
【００１３】
いずれにしても、第１の電極上に有機化合物薄膜を形成するに先立って、第１の電極の表面を有機溶媒により表面処理し、有機溶媒分子が第１の電極表面に残存する状態で有機化合物薄膜（有機化合物薄膜が複数の有機物層により構成されている場合には、これら複数の有機物層のうち第１の電極と接する有機物層。例えば正孔注入層。）を真空薄膜形成技術等により成膜することにより、第１の電極表面とその上に成膜される有機化合物薄膜の親和性の面内均一性が向上され、また第１の電極と有機化合物薄膜間の結合性が界面全面で均一化される。その結果、発光輝度分布ムラが解消され、発光欠点の無い積層構造が確実に形成される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法によれば、下地となる第１の電極上に有機物層（例えば低分子アモルファス材料からなる正孔注入層等）を形成する際の局所的な異常成膜または不均一な成膜を防ぐことができ、製造される有機エレクトロルミネッセンス素子の発光面における局所的な発光欠点を抑制することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を適用した有機ＥＬ素子の製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１６】
本発明は、特に単色発光（例えば白色発光）で、発光面積が１０ｍｍ×１０ｍｍ（＝１００ｍｍ2）を越えるような大面積の有機ＥＬ素子、例えば照明用の有機ＥＬ素子等の製造に適用して好適である。これは、大面積の有機ＥＬ素子では、成膜不良による欠点の発生確率が飛躍的に高くなり、発光面における局所的な発光欠点が生じ易く、本発明の効果が顕著であることによる。そこで、以下の実施形態においては、照明用等の大面積有機ＥＬ素子の製造方法を想定して説明する。
【００１７】
本実施形態の製造方法において製造対象となる有機ＥＬ素子は、例えば図１に示すように、基板１上に陽極として機能する透明電極２、有機化合物薄膜３、及び陰極４を順次積層形成することにより素子部を構成してなるものである。
【００１８】
基板１は、素子部を支持する支持体として機能する他、水分、酸素等の素子部への侵入を阻止するバリア層としても機能する。この基板１の構成材料は、特に限定されないが、例えばボトムエミッション型の有機ＥＬ素子である場合には、基板１を通して発光が取り出されることから、透明材料であることが好ましい。したがって、例えばガラスやプラスチック等を用いることができる。ガラスは、水分や酸素等のバリア性にも優れることから、好ましい材料である。プラスチックを用いる場合には、前記バリア性が不足する場合があるので、その場合には、表面にバリア層を形成することが好ましい。
【００１９】
透明電極２の上には、有機化合物薄膜３が形成されるが、その構成としては、最低限、発光層を備えていれば良く、例えば、正孔注入層５、正孔輸送層６、発光層７、電子輸送層８、及び電子注入層９からなる５層構造とすることができる。
【００２０】
各層を構成する材料としては、有機ＥＬ素子において公知のものがいずれも使用可能であり、特に制約はない。例示するならば、正孔注入層５の材料としては、例えば４，４’，４”−トリス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］−トリフェニルアミン（ＴＮＡＴＡ）やＴＤＡＴＡ等のアリールアミン類や、銅フタロシアニン等のフタロシアニン類、ルイス酸ドープ有機層等を挙げることができる。正孔輸送層６の材料としては、例えばＴＰＤ、スピロＴＰＤ、ＮＰＤ、ＴＰＡＣ等のアリールアミン類等を挙げることができる。
【００２１】
発光層７の材料としては、例えばトリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリーレン、芳香族縮合多環化合物、芳香族複素環化合物、芳香族複素縮合環化合物、金属錯体化合物等を挙げることができる。あるいは、アルミニウム錯体（Ａｌｑ3）やベリリウム錯体（Ｂｅｂｑ2）等をホスト材料とし、これにドーパント色素をドーピングしたもの等も使用可能である。この場合、ドーピング色素としては、ペリレン、Ｃｏ−６、キナクリドン（Ｑｄ）、ルブレン、ＤＣＭ等を挙げることができる。
【００２２】
電子輸送層８の材料としては、例えばアルミニウム錯体、オキサジアゾール類、トリアゾール類、フェナントロリン類等を挙げることができる。電子注入層９の材料としては、リチウム等のアルカリ金属、フッ化リチウム、酸化リチウム、リチウム錯体、アルカリ金属ドープ有機材料等を挙げることができる。
【００２３】
有機化合物薄膜３の上に重ねられる陰極４は、例えばアルミニウム等の金属材料や、アルミニウム−リチウム合金、マグネシウム−銀合金等の合金材料等によって構成される。これら金属材料や合金材料を、例えばスパッタや蒸着等の真空薄膜形成技術によって成膜することにより、陰極４が形成される。
【００２４】
以上のような構成を有する有機ＥＬ素子を製造するには、先ず、図２に示すような、表面に透明電極２が形成された基板１を用意する。基板１は、例えばガラス基板であり、透明電極２は、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）等の無機透明導電材料を真空蒸着やスパッタで成膜し、フォトリソ技術等によって所定のパターンにパターニングすることにより形成する。
【００２５】
この透明基板２が形成された基板１は、必要に応じて、基板洗浄工程において予め洗浄処理を行っておく。基板洗浄工程では、例えば、洗浄剤を用いて超音波洗浄した後、超純水で数回洗浄する工程を行う。その後、トリクロロエチレン、アセトン、イソプロピルアルコール、超純水で洗浄後、窒素ブロー乾燥を行う。基板をベイクして、水分を除去した後、さらに、紫外線−オゾンを照射し、表面に残存する有機溶媒等の有機物を分解除去した後に、真空蒸着のための処理チャンバー内に移行する。有機物の分解除去は、前記紫外線−オゾンの照射に限らず、例えばプラズマ洗浄等により行うようにしてもよい。
【００２６】
次に、処理チャンバー内において、図３に示すように、大気圧状態で塗布装置１１を用いて有機溶媒１２を透明電極２上に滴下し、その表面を表面処理する。このとき、使用する有機溶媒１２は、あまり極性が大きくなく、また、透明電極２上に成膜する低分子化合物（例えば正孔注入材料や正孔輸送材料等）と溶解度パラメータが異なるものが好ましい。具体的には、シクロヘキサンノン、ｐ−キシレン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、テトラヒドロフラン、トルエン、エチルベンゼン、シクロヘキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる少なくとも１種等を挙げることができる。これらは混合液として用いることも可能である。
【００２７】
透明電極２の前記有機溶媒１２による表面処理方法としては、スピンコート法や噴霧法、キャスト法等の薄膜形成方法や、印刷法等により透明電極２表面に有機溶媒１２を塗布すればよい。印刷法としては、凸版印刷、凹版印刷、オフセット印刷、平板印刷、凸版反転オフセット印刷、スクリーン印刷、グラビア印刷、インクジェット法等を挙げることができる。
【００２８】
あるいは、前記有機溶媒１２による表面処理は、溶媒蒸気に曝すことにより行うことも可能である。この場合には、例えば図４に示すように、処理チャンバー１３内の上方に透明電極２付き基板１を透明電極２が下側になるように設置するとともに、下方に有機溶媒１２を収容した容器１４を置き、例えばホットプレート１５によりこれを加熱する。これにより処理チャンバー１３内をガス状の有機溶媒からなる有機溶媒雰囲気とし、処理チャンバー１３内のガス状の有機溶媒の濃度を一定に保ちながら透明電極２の表面を有機溶媒雰囲気に曝す。この方法の場合、真空蒸着機のチャンバーを利用して有機溶媒１２による処理を行うことができ、塗布等による場合に必要な処理チャンバーを省略することができ、装置構成を簡略化し、生産性を向上することができるというメリットがある。
【００２９】
これら方法により、透明電極２の表面を有機溶媒１２で表面処理することにより、図５に示すように、透明電極２の表面に有機溶媒１２の薄い層が形成される。なお、前記有機溶媒１２は、必ずしも透明電極２表面に層として形成される必要はなく、透明電極２表面の特異的に吸着の強い部分にのみ有機溶媒分子が吸着する等、分子レベルで透明電極２の表面に有機溶媒分子が残存していればよい。
【００３０】
ここで、透明電極２の表面を有機溶媒１２で表面処理した後、透明電極２表面への低分子化合物の蒸着前に、透明電極２が形成された基板１全体を加熱し、有機溶媒分子との濡れ性を改善するようにしてもよい。
【００３１】
この場合の加熱条件としては、例えば加熱温度は４０℃〜８０℃とすることが好ましい。加熱温度が４０℃未満であると、透明電極２の表面を含む基板１全体を効果的に加熱することが難しく、透明電極２の表面の濡れ性を向上させることが難しい。逆に、加熱温度が８０℃を越えると、基板１全体が加熱されすぎ、有機溶媒の過剰な蒸発等により濡れ性が悪くなり易い。加熱時間としては、少なくとも３０秒以上とすることが、基板１全体の均一加熱にとって好ましい。加熱手段としては、ホットプレートや加熱空気、加熱蒸気等を使用することができる。
【００３２】
あるいは、透明電極２の有機溶媒１２による表面処理に際して、有機溶媒自体を加熱して用い、同様の作用を得るようにしてもよい。この場合には、有機溶媒１２の沸点を考慮して、加熱温度は８０℃以下とすることが好ましい。
【００３３】
以上のように透明電極２の表面を有機溶媒１２により表面処理した後、透明電極２の表面に有機溶媒分子が付着し残存した状態で、低分子化合物（ここでは正孔注入材料）を例えば真空蒸着し、正孔注入層５を成膜する。この正孔注入材料の真空蒸着は、真空蒸着機チャンバー内において、真空状態で蒸着条件をコントロールして行えばよい。
【００３４】
正孔注入層５の形成の後、やはり真空蒸着法によって、正孔輸送層６、発光層７、電子輸送層８、及び電子注入層（バッファー層）９を形成し、さらに電子注入層９上に電極となる陰極４を形成する。これら各層を形成した後、所定の大きさにパターニングし、図６に示すような有機ＥＬ素子部を形成する。なお、正孔注入層５を真空蒸着せず、溶液状でスピンコートした後、基板１を焼成し、その後、真空蒸着機にて正孔輸送層６、発光層７、電子輸送層８、電子注入層９、陰極４を成膜するようにしてもよい。
【００３５】
最後に、図７に示すように、陰極４の上からキャップ構造体１６を被せ、周囲を例えばエポキシ樹脂１７によって封止し、有機ＥＬ素子を完成する。
【００３６】
前述の製造方法では、透明電極２上に形成される正孔注入層６の成膜均一性を向上させるとともに、成膜時の欠点箇所を抑制することができ、生産性良く大型の発光面を有する有機ＥＬフラット照明等を作製することができる。すなわち、第１の電極としての透明電極２上に有機物質層としての正孔注入層６を成膜する際に、透明電極２表面に対して、有機物に対する親和性を均一化し向上するための有機溶媒による表面処理を施しているので、正孔注入層６を構成する低分子アモルファス材料の成膜性を向上させることができる。これにより、この上に形成される各層（正孔注入層５〜陰極４）間の結合性が向上するとともに、局所的な欠点部分が抑制され、これに伴って膜質の改善、さらには素子のショートの抑制、ダークスポットの発生の抑制、輝度半減寿命の向上、発光輝度ムラの抑制等が実現される。
【００３７】
以上のように、本実施形態の製造方法においては、有機化合物薄膜３、特に正孔注入層５をはじめ、その上に形成される正孔輸送層６、発光層７、電子輸送層８、電子注入層９、陰極４の各層の成膜性が下地を整えることで改善され、局所的な欠点の発生が抑制されることから、薄型で大面積を有する有機ＥＬ照明パネルの提供が可能となり、その工業的価値は大である。
【実施例】
【００３８】
本実施例においては、本発明の効果を確認するため、実際に有機ＥＬ素子を作製し、発光欠点や発光輝度の状況について調べた。
【００３９】
有機ＥＬ素子の作製
ＩＴＯ透明電極がパターニングされたガラス基板をウエット洗浄後、ＵＶオゾン照射した。次に、ＵＶオゾン洗浄したＩＴＯ透明電極上に、有機溶媒を回転数３０００ｒｐｍ、塗布時間１０秒なる条件でスピンコート法により塗布した。使用した有機溶媒の種類は、表１に示す通りである。
【００４０】
そして、この有機溶媒の塗布後、有機溶媒を蒸発させた状態で、真空蒸着機へ基板を移した。次いで、真空蒸着機にて、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送性発光層をそれぞれ成膜した。さらに、フッ化リチウム（ＬｉＦ）を真空蒸着してバッファー層（電子注入層）を形成し、アルミニウムを６０００Å厚に真空蒸着して陰極を形成した。発光面積は、３０ｍｍ×２５ｍｍとした。最後に、エポキシ樹脂を使用して封止を行い、有機ＥＬ素子を作製した。
【００４１】
発光特性の評価
有機溶媒の種類を変えて作製した各有機ＥＬ素子について、発光欠点箇所（ダークスポットおよびライトスポット）を観察し、その数を測定した。発光欠点箇所が多い場合が×、少ない場合が○、ほとんど無い場合が◎である。また、作製した各有機ＥＬ素子の発光輝度を測定した。なお、前記各測定は、所定の電流値において３０００時間発光させた後に行った。結果を下記の表１に示す。同表には、比較として、ＩＴＯ透明電極をＵＶオゾン照射後に、有機溶媒に曝さずに、正孔注入層を形成した試料についての測定結果も併記した。
【００４２】
【表１】
2005353502.tif 000003
【００４３】
この表１からも明らかなように、ＩＴＯ透明電極に対して有機溶媒による表面処理を行うことで、このような処理を行わなかった場合に比べて、発光欠点箇所数が減少している。また、前記処理による発光輝度の変化は見られず、発光面は良好な発光特性を示した。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の製造方法が適用される有機ＥＬ素子の構成例を示す概略断面図である。
【図２】透明電極が形成された基板を示す概略断面図である。
【図３】有機溶媒の塗布工程を示す概略断面図である。
【図４】有機溶媒蒸気に曝すことによる表面処理工程を示す図である。
【図５】透明電極表面に有機溶媒層が形成された様子を示す概略断面図である。
【図６】有機化合物薄膜及び陰極が形成された状態を示す概略断面図である。
【図７】キャップ構造体の取り付け工程を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  基板、２  透明電極、３  有機化合物薄膜、４  陰極、５  正孔注入層、６  正孔輸送層、７  発光層、８  電子輸送層、９  電子注入層、１１  塗布装置、１２  有機溶媒、１３  処理チャンバー、１４  容器、１５  ホットプレート、１６  キャップ構造体
【図１】
2005353502.tif 000004
【図２】
2005353502.tif 000005
【図３】
2005353502.tif 000006
【図４】
2005353502.tif 000007
【図５】
2005353502.tif 000008
【図６】
2005353502.tif 000009
【図７】
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