(57)【要約】【課題】塗工液面での塗工液しぶきに起因する塗工欠陥や、被塗工物への残存気泡付着による塗工欠陥の発生がなく、付着量が均一でムラのない塗布層を形成することのできる浸漬塗工装置を提供する。【解決手段】塗工槽底部に気体放出口を配置し、充填した塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体を配置し、塗工液を攪拌する際には、前記板状体を転回して傾斜状態とし、前記塗工液中を上昇した気泡を板状体に沿って移動させ、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導いて気泡が塗工液面に達することを妨げ、かつ、被塗工物を浸漬塗工する際には、前記板状体を前記塗工槽の内壁側に転回して、壁面に接する状態とする。放出する気体中に、塗工液と同じ溶媒蒸気を含有させ攪拌した後、塗工液中に被塗工物を浸漬塗工して塗布層を形成する。【選択図】図１  
2005177656.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被塗工物を塗工槽内の塗工液中に浸漬し、次いで引き上げることにより、前記被塗工物の表面に前記塗工液を塗工する浸漬塗工方法であって、
前記塗工槽には、底部に気体放出口を配置し、
前記塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体を配置し、
前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体を転回して傾斜状態とし、
前記塗工液中を上昇した気泡を板状体に沿って移動させ、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導いて気泡が塗工液面に達することを妨げ、
かつ、浸漬塗工の際には、前記板状体を前記塗工槽の内壁側に転回して並行状態とするようにしたことを特徴とする浸漬塗工方法。
【請求項２】
前記塗工槽の底部から放出する気体中に、塗工液に使用する溶剤と同じ蒸気を５％以上含有させるようにしたことを特徴とする請求項１に記載の浸漬塗工方法。
【請求項３】
被塗工物を塗工槽内の塗工液中に浸漬し、次いで引き上げて前記被塗工物の表面に前記塗工液を塗工する浸漬塗工工程により、塗布層を形成させる浸漬塗工装置であって、
前記塗工槽は、底部に気体放出口が配置されてなり、
前記塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体が配置されてなり、
前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体が転回して傾斜状態とされるようになされており、
前記塗工液中を上昇した気泡が板状体に沿って移動し、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導かれることにより、気泡が塗工液面に達することを妨げるようになされており、
かつ、浸漬塗工の際には、前記板状体が前記塗工槽の内壁側に転回して並行状態とされるようになされていることを特徴とする浸漬塗工装置。
【請求項４】
前記塗工槽の底部から放出する気体中に、塗工液に使用する溶剤と同じ蒸気が５％以上含有するようになされていることを特徴とする請求項３に記載の浸漬塗工装置。
【請求項５】
被塗工物を、無機質または有機質の組成分を分散した塗工液中に浸漬し、次いで引き上げて前記被塗工物の表面に前記塗工液を塗工する浸漬塗工工程により、感光層を形成させる電子写真感光体の製造方法であって、
前記塗工槽には、底部に気体放出口を配置し、
前記塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体を配置し、
前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体を転回して傾斜状態とし、
前記塗工液中を上昇した気泡を板状体に沿って移動させ、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導いて気泡が塗工液面に達することを妨げ、
かつ、浸漬塗工の際には、前記板状体を前記塗工槽の内壁側に転回して並行状態とするようにしたことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、浸漬塗工技術に関し、特に、塗工槽内の塗工液の濃度ムラを抑制し、付着量が均一でムラのない塗膜（塗工層）を得るための浸漬塗工装置とそれを用いた浸漬塗工方法、ならびに電子写真感光体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体のような、被塗工物の表面に塗布膜（塗布層）が形成された構成体を製造する方法としては、従来から浸漬塗工方法が広く利用されている。  
通常、このような浸漬塗工方法では、被塗工物の全長より深く、被塗工物の外径より大きな内径を有する塗工槽に塗工液を入れ、充填された塗工液中に被塗工物を浸漬し、次いで引き上げることによって塗工が行われる。
【０００３】
ちなみに、従来公知の浸漬塗工において用いられる塗工槽では、底部に液入り口が設けられており、この液入り口から塗工液を入れ、更に、塗工槽からオーバーフローした液を回収し、別の貯液槽に戻すことが可能な構造に構成されている。
そして更に、塗工槽内の塗工液の均一性が塗膜の均一性に大きく影響するため、塗工槽内の塗工液の濃度ムラが生じないようにするための対策が講じられている。すなわち、塗工槽内の塗工液の濃度ムラ抑制は極めて重要であるとされており、この観点から塗工槽内の塗工液を均一にする方法が各種提案されている。
【０００４】
例えば、従来においては、シリンダー内部に平板翼を設け、円筒状支持体の浸漬時には、この平板翼をシリンダー底部に浸漬静止し、撹拌時には平板翼を上下動させて撹拌を行うことにより、塗布液中から撹拌機の出し入れを必要とすることなく効果的に撹拌する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
また、塗工槽内の塗工液をポンプにより抜き出して強制循環しながら攪拌する方法に関して提案されている。なお、この方法の場合には、液を抜き出す作業に時間がかかるという問題を有している（例えば、特許文献２参照。）。
【０００６】
さらに、円筒状基体下方に配備された塗布液撹拌用部材とともに円筒状基体を塗布液中に浸漬し、液面に対して相対的に上方移動させて円筒状基体表面に塗膜を形成することにより、撹拌装置の動力を不要とし、かつ簡易な構成によって塗布液の撹拌を可能とする技術に関して提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
【０００７】
また、浸漬槽内下部に設けられた複数の供給口より塗液を浸漬槽内壁に沿って噴射させ、円筒状基体周面に塗液の円周流を発生させて、円筒状基体周面に膜厚ムラや塗布ムラのない良好な塗布層を形成可能にする技術に関して提案されている（例えば、特許文献４参照。）。
【０００８】
あるいは、塗工用タンクの内面と塗膜を形成すべき導電性支持体との間に円筒状の撹拌治具を設け、攪拌を行うことによって、ムラが無く均一な塗膜が作製できるようにする技術に関して提案されている（例えば、特許文献５参照。）。
【０００９】
また、円筒状浸漬塗布槽の、内部に充填された塗液が旋回流する位置に、塗液供給口を配管して攪拌することにより、塗液の必要量が少なくても塗液の均一化が図られ、円管状基体（電子写真感光体）表面に均一な塗膜が形成されるとした技術に関して提案されている（例えば、特許文献６参照。）。
【００１０】
さらに、タンク内に収容された塗布液にドラムを鉛直状に浸漬し、浸漬されたドラムの周辺に沿って塗布液を下方から上方に旋回させるようにして塗布液を供給し、タンクから塗布液をオーバーフローさせつつ、ドラムを塗布液から引上げることにより、ドラム外周面に塗布膜を塗布するドラム塗布装置に関して提案されている。この装置には、上部に、浸漬するドラム下端の開口部を閉塞するための閉塞部を有し、下部に、ドラム外周面に沿って流通する塗布液に旋回流を付与する逆円錐状の旋回付与部を有するフロートが具備されている（例えば、特許文献７参照。）。
【００１１】
また、中央部に孔を設けた撹拌板を、感光性塗液を収容した浸漬槽内で上下動させることにより塗液の濃度を均一にし、感光層の塗布ムラをなくする技術に関して提案されている（例えば、特許文献８参照。）。
【００１２】
さらにまた、浸漬槽内の感光性塗液を循環させて浸漬槽の底部より噴出させ、かつ塗液に渦流を発生させることにより、塗液の濃度を均一にし、感光層のムラをなくする技術に関して提案されている（例えば、特許文献９参照。）。
【００１３】
あるいは、タンクに浸漬したドラムの周面に沿って塗布液が下方から上方へ旋回するように塗布液を供給することにより、ドラム外周面への塗布液の塗布を均一にするようにした技術に関して提案されている（例えば、特許文献１０参照。）。
【００１４】
また、タンク内の塗布液を撹拌させつつドラムを浸漬させるとともに、塗布液の撹拌を防止した状態で退出させることにより、ドラム外周面に塗布された塗布液の塗布ムラをなくする技術に関して提案されている（例えば、特許文献１１参照。）。
【００１５】
また、被塗布物を浸漬する際に、被塗布物と塗布液との接触状態を変動させて、被塗布物に塗布液中の粒子が接触する回数を増加させることにより、塗布液の塗布ムラをなくする技術に関して提案されている（例えば、特許文献１２参照。）。
【００１６】
また、粒子を分散してなる塗布液を用い、塗布槽内に被塗布物を浸漬して所要の速度で上昇させ、塗膜を形成した電子写真感光体を製造する方法として、下方が細い逆円錐形の構造のフロ−トを塗料液面に浮かせておき、被塗布物を塗布液に浸漬する際に、被塗布物をフロ−トと共に塗布液に導入して、被塗布物下部付近の塗布液の流れを塗布槽壁面方向に向うようにする技術に関して提案されている（例えば、特許文献１３参照。）。
【００１７】
また、下部から塗布液を供給し、上部からオーバーフローしている塗布槽に円筒基体を浸漬し、次いで引き上げることにより円筒基体に浸漬塗布を行う場合において、塗布槽として、内壁にらせん状のリブを有するものを用い、円筒基体と塗布槽内壁との間の塗布液に旋回流を起こさせながら円筒基体を引き上げるようにし、特に円筒基体の表面に膜厚１０μｍ以上の塗布層を形成するに際しても、膜厚むらのない均一な塗膜を形成するようにした技術に関して提案されている（例えば、特許文献１４参照。）。
【００１８】
あるいは、塗布液は複数の異なる供給口から供給されることによって撹拌され、均質性を高めるという技術に関して提案されている（例えば、特許文献１５参照。）。
【００１９】
さらに、塗工槽内に液撹拌機構である振動する金属薄板を配置し、この金属薄板を振動させて塗工槽内の塗工液を撹拌し、均一化するという技術に関して提案されている（例えば、特許文献１６参照。）。
【００２０】
また、製造時における、円筒状基体と、製造装置の撹拌部材や塗工槽形状等の各々の条件を適正に設定することにより、良好な塗膜品質の電子写真感光体を得る技術に関しての提案もなされている（例えば、特許文献１７参照。）。
【００２１】
上述したように、塗工槽内の塗工液を攪拌する方法については、種々の提案がなされているが、いずれも装置構造や構成が複雑となったり、操作や作業が煩雑になったり、あるいは装置コストの上昇をもたらす等の難点があるため、更に簡易で簡便な方法が求められている。
【００２２】
このような状況から最近、塗工槽内に気体を吹き込み、気泡の上昇を利用して塗工液を攪拌する方法が、簡単な工程で、膜厚ムラのない均一な塗膜を形成することができるという点から着目され、各種提案がされるようになってきた（例えば、特許文献１８参照。）。
【００２３】
通常、浸漬塗工の際、塗工液が顔料等を分散した分散液を用いた場合、塗工液を充分に攪拌してから塗工すれば塗布層に塗工ムラは生じない。しかし、塗工液によっては、攪拌直後には塗工ムラは生じないものの、十数本乃至数十本の被塗工物を塗工した後に塗布層に塗工ムラを生じるものがある。このような塗工ムラの発生原因として、塗工液中の顔料の沈降、あるいはチクソトロピックな現象による凝集が考えられる。  
この問題の対策として、塗工液を顔料の沈降やチクソトロピックな現象に基づく凝集が発生しないようにすることが考えられるが、このような塗工液の物性を改善する方策には技術的な限界があり、少なくとも塗工液の攪拌とその改良が必要となってきている。
【００２４】
通常、浸漬塗工における浸漬塗工装置には、塗工液が充填あるいは収容される槽として、浸漬塗工のための塗工槽と塗工液を貯蔵するための貯液タンクが設けられる。貯液タンクは、単に塗工液を貯蔵するための構造から構成されるため、モーターと攪拌翼からなる攪拌装置を配備して塗工液全体を常に攪拌することが可能であるが、塗工槽は被塗工物の浸漬、引上げ動作が必要となることから単純にモーターと攪拌翼を備えて塗工液全体を攪拌することができない。
このような塗工液を攪拌するには、上記のように塗工槽内に気体を吹き込み、気泡の上昇を利用して塗工液の攪拌を行なうことが簡易な方法として有力である。
【００２５】
すなわち、この方法によれば、塗工槽の下部から塗工槽内の塗工液中に気体を吹き込むことによって塗工槽内の塗工液を攪拌し、気体の吹き込み後に所定の時間を経てから塗工槽中の塗工液に被塗工物を浸漬し、次いで取り出すことによって被塗工物上に、塗布層（例えば、１０μｍ以下の膜厚を有する塗膜）を形成することができる。
【００２６】
しかし、このような塗工槽内に、気体を吹き込み、気泡の上昇を利用して塗工液を攪拌する方法の場合、以下の二つの問題がある。
先ず、第一の問題としては、気泡が塗工液面に到達して消泡する時に、塗工液が飛散して塗工槽の内壁に固化物となって付着し、この固化物が塗工槽内壁から剥離して塗工液中に浮遊した際に、塗工欠陥を発生するという点である。すなわち、消泡する時の塗工液飛散に起因する塗工液しぶきの塗工水槽内壁への付着を防止することが課題の一つである。
第二の問題としては、気泡が消えずに塗工液面に残った場合、この状態で浸漬塗工を行うと塗工液面の残存気泡が被塗工物に付着し、気泡が被塗工物に付着して塗工ムラとなり塗工欠陥を発生するという点である。したがって、このような残存気泡の発生を防止することが他の課題である。
【特許文献１】特開昭６０−１４６２４０号公報
【特許文献２】特開昭６０−１４６２４２号公報
【特許文献３】特開昭６３−１０４０５９号公報
【特許文献４】特開平０１−７５０６４号公報
【特許文献５】特開平０１−１９８７６０号公報
【特許文献６】特開平０２−９４７２号公報
【特許文献７】実開平０３−０６７３３９号公報
【特許文献８】特開平０３−２０７４７号公報
【特許文献９】特開平０３−２０７４８号公報
【特許文献１０】特開平０３−２７０４８号公報
【特許文献１１】特開平０４−０９７２５７号公報
【特許文献１２】特開平０５−３４１５４２号公報
【特許文献１３】特開平１０−４８８４９号公報
【特許文献１４】特開平１０−２７２３９７号公報
【特許文献１５】特開平１０−１０９０５５号公報
【特許文献１６】特開２００１−０１７９００号公報
【特許文献１７】特開２００２−１３１９４７号公報
【特許文献１８】特許２５３３９４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
本発明は、上記従来技術に鑑みてなされたものであり、塗工槽の底部から放出した気体の上昇気泡によって塗工槽内の塗工液を攪拌し、浸漬塗工を行うことにより、塗工液面での塗工液しぶきによる塗工欠陥の発生や、被塗工物への残存気泡付着による塗工欠陥の発生がなく、塗工槽内の塗工液（特に、無機質または有機質の組成分を分散した塗工液）のムラを抑制することにより、付着量が均一でムラのない塗膜を得るための浸漬塗工装置とそれを用いた浸漬塗工方法ならびに電子写真感光体の製造方法を提供ことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
本発明者は鋭意検討した結果、浸漬装置の塗工液を充填する塗工槽底部に気体放出口を配置し、充填した塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体を配置し、前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体を転回して傾斜状態とし、前記塗工液中を上昇した気泡を板状体に沿って移動させ、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導いて気泡が塗工液面に達することを妨げ、かつ、被塗工物を浸漬塗工する際には、前記板状体を前記塗工槽の内壁側に転回して、壁面に接する状態（並行状態）とするように構成し、この塗工槽内の塗工液中に被塗工物を浸漬し、次いで引き上げて塗膜（塗布層）を形成することによって、上記課題が解決されることを見出し本発明に到った。
以下、本発明について具体的に説明する。
【００２９】
本発明は、以下に記載する（１）〜（５）の浸漬塗工方法、浸漬塗工装置および電子写真感光体の製造方法に係るものであり、これにより前記課題を解決する。
（１）は、被塗工物を塗工槽内の塗工液中に浸漬し、次いで引き上げることにより、前記被塗工物の表面に前記塗工液を塗工する浸漬塗工方法であって、
前記塗工槽には、底部に気体放出口を配置し、
前記塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体を配置し、
前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体を転回して傾斜状態とし、
前記塗工液中を上昇した気泡を板状体に沿って移動させ、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導いて気泡が塗工液面に達することを妨げ、
かつ、浸漬塗工の際には、前記板状体を前記塗工槽の内壁側に転回して並行状態とするようにしたことを特徴とする浸漬塗工方法である。
（２）は、前記塗工槽の底部から放出する気体中に、塗工液に使用する溶剤と同じ蒸気を５％以上含有させるようにしたことを特徴とする請求項１に記載の浸漬塗工方法である。
（３）は、被塗工物を塗工槽内の塗工液中に浸漬し、次いで引き上げて前記被塗工物の表面に前記塗工液を塗工する浸漬塗工工程により、塗布層を形成させる浸漬塗工装置であって、
前記塗工槽は、底部に気体放出口が配置されてなり、
前記塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体が配置されてなり、
前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体が転回して傾斜状態とされるようになされており、
前記塗工液中を上昇した気泡が板状体に沿って移動し、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導かれることにより、気泡が塗工液面に達することを妨げるようになされており、
かつ、浸漬塗工の際には、前記板状体が前記塗工槽の内壁側に転回して並行状態とされるようになされていることを特徴とする浸漬塗工装置である。
（４）は、上記（３）において、前記塗工槽の底部から放出する気体中に、塗工液に使用する溶剤と同じ蒸気が５％以上含有するようになされていることを特徴とする浸漬塗工装置である。
（５）は、被塗工物を、無機質または有機質の組成分を分散した塗工液中に浸漬し、次いで引き上げて前記被塗工物の表面に前記塗工液を塗工する浸漬塗工工程により、感光層を形成させる電子写真感光体の製造方法であって、
前記塗工槽には、底部に気体放出口を配置し、
前記塗工液面より下方の塗工槽内壁に、一端が転回自由に支持された板状体を配置し、
前記気体放出口から気体を放出して塗工液を攪拌する際には、前記板状体を転回して傾斜状態とし、
前記塗工液中を上昇した気泡を板状体に沿って移動させ、前記塗工液面と隔壁を介して連通した消泡口に導いて気泡が塗工液面に達することを妨げ、
かつ、浸漬塗工の際には、前記板状体を前記塗工槽の内壁側に転回して並行状態とするようにしたことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、塗工槽内の塗工液のムラが抑制されるとともに、塗工槽内に配置した板状体の状態を調整することにより、気泡が塗工液面に至ることなく排出されて塗工槽内壁に汚れを生じず、これによって塗工液しぶきによる塗工欠陥や残存気泡付着による塗工欠陥が防止される。
すなわち、無機質または有機質の組成分を分散した塗工液、具体的には、チクソトロピックな性質のある、例えば、微量な顔料分散系の塗工液を用いた場合の浸漬塗工や、酸化チタン等の比重が大きく、沈降しやすい塗工液（例えば、下引き層用塗工液）を用いた場合の浸漬塗工においても塗工欠陥の発生が抑制でき、付着量が均一でムラのない塗布層（塗膜）が形成できる。これによって、塗膜が均一で欠陥の無い電子写真感光体を得ることができる。この電子写真感光体を組み込んで印刷した画像は、ムラの発生もなく高品質である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
前述のように本発明は、浸漬装置の塗工槽底部に気体放出口を配置するとともに、塗工液面より下方の塗工槽内壁に板状体を配置し、この板状体の傾斜状態を制御して気泡が塗工液面に達することを妨げるようにして塗工液を均一に攪拌し、均一でムラのない塗布層（塗膜）を形成させるものである。
以下、本発明の好適な実施の形態について図を参照して説明する。
【００３２】
図１は、本発明を実施するのに好適な浸漬塗工装置の一例を示す全体構成図である。
図１の全体構成図は、浸漬塗工を行なっている状態を示す模式図であり、符号について説明すると１は被塗工物、２は被塗工物を把持する治具、３は被塗工物を昇降させる機構である。モーター４がボールねじ５を回転させることにより、被塗工物１は昇降動作を行なう。そして、６は塗工槽、７は塗工槽底部の気体放出口、８は気体の放出を制御する弁、９は循環する塗工液の入り口、１０はオーバーフローする塗工液の回収機構、１１はオーバーフローした塗工液を貯液タンク１２に戻す配管、１２は貯液タンク、１３は貯液タンクの攪拌機構、１４は塗工液の循環ポンプである。
【００３３】
図１には描かれていないが、貯液タンク１２には、塗工液粘度測定装置、塗工液粘度調整装置、あるいは塗工液濃度測定装置、塗工液濃度調整装置が取り付けられている。また、塗工液の温度を一定にするための機構が取り付けられている場合もある。
【００３４】
図２は、本発明を実施するのに好適な塗工槽の構成例を示す概略図であり、Ａは気体放出中の図、Ｂは気体放出が終わった状態の図である。図２において、符号２０は塗工槽、２１は塗工液、２２は塗工液の液面、２３は塗工液の入り口、２４は気体放出口、２５はオーバーフローした塗工液を回収する機構、２６は回収したオーバーフロー液を図示されない貯液タンクへ送る配管、２７は板状体であり、２８はそれを取り付けるヒンジである。すなわち、板状体２７は一端がヒンジ２８に回転自由に支持されている。そして、気体放出口２４から気体を放出して塗工液２１を攪拌する際には、板状体２７は転回されて傾斜状態となり、塗工液中を上昇する気泡３０を板状体２７に沿って移動させ、塗工液の面面２２と隔壁を介して連通した消泡口２９に導いて消泡させ、気泡が塗工液の液面２２に達することを妨げる。
なお、図２に示す板状体２７の形状は、より具体的には、塗工槽２０の内壁のＲとほぼ等しい樋状の形状をしている。
【００３５】
このようにして気体放出口２４から気体を放出すると、塗工液中を上昇する気泡３０は塗工液の液面２２ではなく、消泡口２９で消える。すなわち、塗工液の液面２２で消泡することがないので、塗工液の液面２２での塗工液の飛散がなくなる。これによって、飛散した塗工液が塗工槽内壁に付着固化し、再度塗工液中に遊離して塗工欠陥の原因となることがなくなる。また、残存気泡付着による塗工欠陥の発生が回避できる。
図２のＢは気体放出が終了し、塗工を行なう直前の状態の図であり、板状体２７はヒンジ２８を支点として回転し、塗工槽内壁に接する状態（並行状態）で停止する。
【００３６】
また、本発明の効果としては、塗工槽の底部から放出させた気泡を板状体無しの構成で単に上昇させた場合、浸漬塗工時に、放出された気泡が完全に消えるのを待つための所定放置時間を必要とするのに対して、本発明による場合、放出させた気泡は速やかに消泡口２９に導かれるので、放置時間を必要とすることなくすぐに塗工ができる点も挙げられる。
さらに、本発明の効果としては、板状体２７が塗工槽内部で一端がヒンジ２８に回転自由に支持されて動くので、これにより、塗工液を大きく攪拌できる効果がある。ここで、板状体２７は塗工槽２０の上部に設置されているが、下部は気泡によって充分に攪拌されるので、双方により効率的、かつ充分に塗工液を攪拌することができる。
【００３７】
図３は、本発明における更に別の塗工槽の構成例を示す概略図であり、Ａは気体放出中の図、Ｂは気体放出が終わった状態の図である。
図３は、図２において消泡口２９に覆い３１が設けられた構成となっているほかは、基本的に同じ構造である。すなわち、消泡口２９は覆い３１で覆われて密閉されているため、消泡時における塗工液飛沫が他の場所に飛散することを防止する効果がある。
図３の符号は図２と同じく、２０は塗工槽、２１は塗工液、２２は塗工液の液面、２３は塗工液の入り口、２４は気体放出口、２５はオーバーフローした塗工液を回収する機構、２６は回収したオーバーフロー液を図示されない貯液タンクへ送る配管、２７は板状体であり、２８はそれを取り付けるヒンジである。板状体２７は一端がヒンジ２８に回転自由に支持され、気体放出口２４から気体を放出して塗工液２１を攪拌する際には、板状体２７は転回されて傾斜状態となり、塗工液中を上昇する気泡３０を消泡口２９に導いて消泡させる。塗工を行なう際には、塗工槽内壁に並行状態で停止する。
【００３８】
図４は、上記図２または図３で示した塗工槽底部の気体放出口から放出する気体中に、塗工液に使用する溶媒と同じ溶媒蒸気を含ませるための装置の概略機構を示す断面構成図である。図４において、３２は密閉容器であり、内部には塗工液に使用するのと同じ溶媒３３が入っている。そして、３４は気体入り口であり、気体は密閉容器３２の中に入った溶媒３３中から放出されることにより、溶媒３３の蒸気を含んだ状態で気体出口３５から出て、図２または図３に示す塗工槽底部の気体放出口に至る。
このように、塗工液に吹き込む気体中に予め塗工液に使用する溶媒と同じ溶媒蒸気を含有させておくことにより、気体が気泡として塗工液中を上昇する際に、塗工液の溶媒が気泡中に揮発して失われることが少なくなり、その結果、塗工液の濃度上昇変化が生じにくくなる。特に、塗工液の濃度上昇変化を抑制するため、塗工液に使用する溶剤と同じ蒸気を５％以上含有させるようにすることが好ましい。
【００３９】
なお、本発明の浸漬塗工において用いる塗工液としては、無機質または有機質の組成分（粒子状等）を分散した塗工液の場合に特に効果が顕著である。
無機質または有機質の組成分としては、目的や、機能、用途などに応じて各種の顔料、電荷発生材料、電荷輸送材料等の材料を適宜選択して用いることができる。例えば、金属あるいは無金属フタロシアニン、チタニルフタロシアニン、アゾ顔料、酸化チタンなどが一例として挙げられる。
また、電子写真感光体の製造においては、各種塗布層、例えば、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等を設けることができる。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその趣旨を逸脱しない限り下記実施例に限定されるものではない。
実施例１
［電子写真感光体の作成］
＜アルミニウム合金製円筒体の加工＞
まず、外径φ６０．２ｍｍ、内径φ５７．５ｍｍのＪＩＳ規格Ａ３１００アルミニウム合金を長さ３４０ｍｍに切断して円筒管とした。この円筒管を旋盤により外形６０．０ｍｍに加工してアルミニウム合金製円筒体を得た。 
次に、このアルミニウム合金製円筒体をジェット水流を用いた水洗浄装置にて洗浄し、表面に付着しているオイル分を除去した。その際、界面活性剤として、常盤化学（株）製のケミコールＣ（商品名）および超音波発振機を併用し、ジェット洗浄後に純水にて３回再洗浄して界面活性剤を完全に除去してから乾燥を行った。これを電子写真感光体用の基体とした。
【００４１】
＜下引き層の形成＞
次いで、この基体面に下記の組成からなる塗工液（樹脂塗料１）を用いて浸漬塗工法により塗布した。塗布後、１５０℃ で１５分間加熱し、塗膜を熱硬化させて、基体面に厚さ５μｍの塗布層（下引き層）を形成させた。
（樹脂塗料１）：
酸化チタン                       ２０ 重量部
アルキッド樹脂                  １０ 重量部
メラミン樹脂                    １０ 重量部
メチルエチルケトン              ６０ 重量部
上記下引き層の形成は、前記図２に示した構成と同様の塗工槽を使用して浸漬塗工法により行った。
塗工槽２０の内径は１００ｍｍ、深さ４４０ｍｍであり、板状体２７はテフロン(登録商標)製の板を使用し、支持部のヒンジ２８を中心として転回できるように、太さ０．３ｍｍの撚りステンレス糸で動作するように調節している。そして、板状体２７を図２のＡの状態にして、塗工槽底部の気体放出口２４から除湿した圧縮空気を５０ｃｃ／ｓｅｃの量で１０秒間放出し、塗工液を攪拌し、気泡（気体）を消泡口２９に導き排出した。このように気体を放出後、すぐに板状体２７を図２のＢの状態にして塗工した。なお、塗工液は２．１リットル／分の流量で循環させた。
【００４２】
＜電荷発生層の形成＞
次に、下記の組成からなる塗工液（樹脂塗料２）を調製し、これを用いて上記形成された下引き層上に、浸漬塗工法により塗布層（電荷発生層）を塗布した。塗布後、１００℃ で１０分間乾燥し、下引き層上に電荷発生層を積層形成させた。
塗工槽２０の内径、深さなどの寸法や、板状体２７の材質、転回機構、気体放出の条件、板状体２７の設定状態などは下引き層の形成の場合と同じにして塗工を実施した。なお、塗工液は２．０リットル／分の流量で循環させた。
（樹脂塗料２）：
ブチラール樹脂（UCC 社製XYHL ）     １ 重量部
ジスアゾ顔料（下記式（１））         ９ 重量部
シクロヘキサノン                  ３０ 重量部
テトラヒドロフラン（ＴＨＦ ）     ３０ 重量部
【００４３】
【化１】
2005177656.tif 000003
【００４４】
＜電荷輸送層の形成＞
さらに、下記の組成からなる塗工液（樹脂塗料３）を調製し、これを用いて上記形成された電荷発生層上に、浸漬塗工法により塗布層（電荷輸送層）を塗布した。なお、浸漬塗工は上記と同じく図２に示した構成の塗工槽を用いて実施した。塗布後、１２０℃ で１５分間乾燥し、電荷発生層上に電荷輸送層を積層形成させた。
（樹脂塗料３）：
ポリカーボネート樹脂              １０ 重量部
電荷移動剤（下記式（２））              １０ 重量部
テトラヒドロフラン              ８０ 重量部
なお、使用したポリカーボネート樹脂は帝人社製のパンライトＫ−１３００である。
【００４５】
【化２】
2005177656.tif 000004
【００４６】
上記のようにアルミニウム合金製円筒体の基体表面に、塗布層として、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成して、５０本の電子写真感光体を作製した。これら各電子写真感光体を実施例１の電子写真感光体とする。
【００４７】
実施例２
実施例１において用いたＡ３１００アルミニウム合金をＡ３０００アルミニウム合金に代え、円筒管の寸法を外径φ３０．５ｍｍ、内径φ２８ｍｍ、長さ３４０ｍｍとし、旋盤加工によって外径３０．０ｍｍのアルミニウム合金製円筒体としたほかは実施例１と同様にして洗浄、乾燥を施し電子写真感光体用の基体を得た。
この基体表面に、実施例１における塗工槽２０の内径を６０ｍｍ（深さは４４０ｍｍで同じ）に代えた以外は同じ構成の塗工槽を用いて、実施例１と同様に浸漬塗工法により、順次下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成して、５０本の電子写真感光体を作製した。これらを実施例２の電子写真感光体とする。
【００４８】
実施例３
実施例１において下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成を形成する際に、前記図４に示した装置により、それぞれの塗工時に放出する気体に、各塗工液（樹脂塗料１、２、３）の溶媒蒸気を含ませるようにした以外は実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。ここで、下引き層塗工時の放出気体中にはメチルエチルケトンの蒸気が５％以上含有されるようにし、電荷発生層塗工時には、放出気体中にテトラヒドロフランの蒸気が５％以上含有されるようにした。また、電荷輸送層塗工時には、放出気体中にテトラヒドロフランの蒸気が５％以上含有されるようにした。
このようにして、５０本の電子写真感光体を作成した。これを実施例３の電子写真感光体とする。
【００４９】
実施例４
実施例２において下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成を形成する際に、前記図４に示した装置により、それぞれの塗工時に放出する気体に、各塗工液（樹脂塗料１、２、３）の溶媒蒸気を含ませるようにした以外は、実施例２と同様にして電子写真感光体を作製した。ここで、下引き層塗工時の放出気体中にはメチルエチルケトンの蒸気が５％以上含有されるようにし、電荷発生層塗工時には、放出気体中にテトラヒドロフランの蒸気が５％以上含有されるようにした。また、電荷輸送層塗工時には、放出気体中にテトラヒドロフランの蒸気が５％以上含有されるようにした。
このようにして、５０本の電子写真感光体を作成した。これらを実施例４の電子写真感光体とする。
【００５０】
比較例１
実施例１において、図２に示す構成の塗布槽を用いるが気体の放出を行なわなかったこと、および、板状態２７を転回して傾斜状態としなかった（板状体２７を図２のＢの状態としたまま）こと以外は、実施例１と同様にして５０本の電子写真感光体を作製した。これらを比較例１の電子写真感光体とする。
【００５１】
比較例２
実施例１において、図２に示す構成の塗布槽を用い気体の放出を行うが、板状態２７を転回して傾斜状態としなかった（板状体２７を図２のＢの状態としたまま）こと以外は、実施例１と同様にして５０本の電子写真感光体を作製した。すなわち、本比較例２では、塗工液中を上昇した気泡は塗工槽の液面で消泡することになる。これらを比較例２の電子写真感光体とする。
【００５２】
（実施例と比較例の評価）
上記で作製した実施例および比較例の電子写真感光体各５０本について、その塗膜面の観察を目視により行なった。さらに、塗工５０本目の電子写真感光体をリコー製電子写真装置に組み込み、ハーフトーン画像と、白ベタ画像の画像出しを行なった。使用した電子写真装置は、９８０ｎｍのレーザー光を書き込み光源とし、解像度が６００ｄｐｉの電子写真装置である。また、５０本塗工後における塗工槽液面付近の塗工槽内壁の状態を目視で観察した。評価結果を下記表１に示す。
【００５３】
【表１】
2005177656.tif 000005
【００５４】
評価の結果から、本発明に係る構成の塗工槽により浸漬塗工を行った電子写真感光体の塗布層（塗膜）は、全てムラがなく均一であり、この電子写真感光体を組み込んで印刷した画像にもムラの発生がなく、高品質であることが確認できた。また、本発明に係る構成の塗工槽に配置した板状体の調整により、気泡が塗工液面に至ることなく排出されて塗工槽内壁にも目立った汚れが見られなかった。これによって、塗工液面での塗工液しぶきによる塗工欠陥の発生や、被塗工物への残存気泡付着による塗工欠陥の発生が防止されていることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明を実施するのに好適な浸漬塗工装置の一例を示す全体構成図である。
【図２】本発明を実施するのに好適な塗工槽の構成例を示す概略図である。
【図３】本発明における更に別の塗工槽の構成例を示す概略図である。
【図４】図３の気体放出口から放出する気体中に塗工液と同じ溶媒蒸気を含ませるための装置の概略機構を示す断面構成図である。
【符号の説明】
【００５６】
１  被塗工物
２  被塗工物を把持する治具
３  被塗工物を昇降させる機構
４  モーター
５  ボールねじ
６  塗工槽
７  塗工槽底部の気体放出口
８  気体の放出を制御する弁
９  循環する塗工液の入り口
１０  オーバーフローする塗工液の回収機構
１１  オーバーフローした塗工液を戻す配管
１２  貯液タンク
１３  貯液タンクの攪拌機構
１４  塗工液循環ポンプ
２０  塗工槽
２１  塗工液
２２  塗工液の液面
２３  塗工液の入り口
２４  気体放出口
２５  オーバーフローした塗工液を回収する機構
２６  回収したオーバーフロー液を図示されない貯液タンクへ送る配管
２７  板状体
２８  ヒンジ
２９  消泡口
３０  塗工液中を上昇する気泡
３１  覆い
３２  密閉容器
３３  塗工液に使用している溶媒
３４  気体入り口
３５  気体出口
【図１】
2005177656.tif 000006
【図２】
2005177656.tif 000007
【図３】
2005177656.tif 000008
【図４】
2005177656.tif 000009