(57)【要約】【目的】  結晶面の配向した配向性を有するアパタイト焼結体を、磁場を利用せず簡単に製造する。【構成】  アパタイト粉末を１０ＭＰａ以上８０ＭＰａ以下に圧縮すると同時に、アパタイト粉末にパルス状電圧を100分以上印加して加熱し、900℃以上1200℃以下で焼結させ、圧縮方向に対してａ面が垂直にかつｃ面が平行に配向したアパタイト焼結体を得る。【選択図】          図１
2005336023.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アパタイト粉末を１０ＭＰａ以上８０ＭＰａ以下に圧縮すると同時に、アパタイト粉末にパルス状電圧を100分以上印加して加熱し、900℃以上1200℃以下で焼結させ、圧縮方向に対してａ面が垂直にかつｃ面が平行に配向したアパタイト焼結体を得ることを特徴とする配向アパタイト焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、配向アパタイト焼結体の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、結晶面の配向した配向性を有するアパタイト焼結体を、磁場を利用せず簡単に製造することのできる配向アパタイト焼結体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
結晶面の配向した配向性を有する焼結体の製造方法として、磁場を利用したものが知られている（たとえば、特許文献１、２参照）。この製造方法では、等軸晶でない結晶構造を持つ非強磁性粉末を溶媒に分散させ、スラリー状とし、そのスラリーを磁場中で固化成形させた後、焼結させており、ｃ面が配向した水酸アパタイトが製造されている。
【０００３】
一方、水酸アパタイトについては、粒子径５μｍ以上100μｍ以下の粉体を用い、５Ｍ
Ｐａ以上３０ＭＰａ以下の圧力下で粉体にパルス状電圧を印加し、900℃以上1100℃以下
の温度で焼結させる方法が知られている（たとえば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００３−１１２９７４号公報
【特許文献２】特開２００２−１９３６７２号公報
【特許文献３】特開平１０−２５１０５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１、２に記載された技術は、磁場を利用するものであり、この点において簡単な製造方法であるとはいいがたい。
【０００５】
上記特許文献３に記載された技術は、アパタイト焼結体の製造方法としては簡単であるが、短時間の焼結により緻密な焼結体を得ることを主目的としており、結晶面の配向した配向性を有するアパタイト焼結体は得られていない。
【０００６】
この出願の発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、結晶面の配向した配向性を有するアパタイト焼結体を、磁場を利用せず簡単に製造することのできる配向アパタイト焼結体の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、アパタイト粉末を１０ＭＰａ以上８０ＭＰａ以下に圧縮すると同時に、アパタイト粉末にパルス状電圧を100分以上印加
して加熱し、900℃以上1200℃以下で焼結させ、圧縮方向に対してａ面が垂直にかつｃ面
が平行に配向したアパタイト焼結体を得ることを特徴とする配向アパタイト焼結体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
この出願の発明の配向アパタイト焼結体の製造方法によれば、結晶面の配向した配向性を有するアパタイト焼結体を、磁場を利用せず簡単に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、実施例を示しつつ、この出願の発明の配向アパタイト焼結体の製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１０】
この出願の発明の配向アパタイト焼結体の製造方法では、アパタイト粉末を１０ＭＰａ以上８０ＭＰａ以下に圧縮すると同時に、アパタイト粉末にパルス状電圧を100分以上印
加して加熱し、900℃以上1200℃以下で焼結させる。得られるアパタイト焼結体は、圧縮
方向に対してａ面が垂直にかつｃ面が平行に配向したものとなる。配向性を有するアパタイト焼結体が磁場を用いずに簡単に製造される。
【００１１】
圧縮する圧力が１０ＭＰａ未満では、結晶面の配向は起こらない。圧力が８０ＭＰａを超えると、型及び押圧子の破壊が懸念される。パルス状電圧の印加時間が100分未満の場
合にも結晶面の配向は起こらない。加熱温度については、900℃未満では焼結が進まず、1200℃を超えるとアパタイトの分解が生ずる。
【実施例１】
【００１２】
スプレードライ法により得られた平均粒子径７μｍの水酸アパタイト粉末を800℃で仮
焼した後、真空中、８０ＭＰａの圧力下でパルス状電圧を100分印加し、焼結させた。焼
結条件は、昇温速度５０℃/min、焼結温度1200℃、保持時間１０分、降温速度５℃/minとした。図１（ａ）は圧縮方向に垂直な面のＸＲＤパターンであり、図１（ｂ）は、圧縮方向に平行な面のＸＲＤパターンである。これらのＸＲＤパターンから確認されるように、得られた焼結体では、（ｈ，０，０）面、（０，０，ｌ）面ともに良く配向している。この焼結体の相対密度は99.7％以上であった。また、図２に示したように、焼結体は、波長１μｍで約８０％の透過率を示しており、透明度の高い水酸アパタイト焼結体であることが分かった。
【実施例２】
【００１３】
実施例１で用いた粉末と同様の粉末を実施例１と同様な焼結条件において、真空中、１０ＭＰａ、３０ＭＰａ、５０ＭＰａの圧力下で焼結した。図３（ａ）は圧縮方向に垂直な面のＸＲＤパターンであり、図３（ｂ）は、圧縮方向に平行な面のＸＲＤパターンである。これらのＸＲＤパターンから確認されるように、得られた焼結体では、（ｈ，０，０）面、（０，０，ｌ）面ともに良く配向している。
【００１４】
５０ＭＰａの圧力下で焼結した水酸アパタイト焼結体の圧縮方向に垂直な面と平行な面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。図４（ａ）は圧縮方向に垂直な面のＳＥＭ像であり、ａ面を示す柱状の形態が観察される。図４（ｂ）は圧縮方向に平行な面のＳＥＭ像であり、ｃ面を示す六角形の形態が観察される。このことから、焼結体は、圧縮方向に垂直にａ面が配向し、平行にｃ面が配向していると理解される。
【実施例３】
【００１５】
実施例１で用いた粉末と同様の粉末にパルス状電圧を100分印加し、真空中、５０ＭＰ
ａの圧力下で1000℃で焼結した。図５（ａ）は圧縮方向に垂直な面のＸＲＤパターンであり、図５（ｂ）は、圧縮方向に平行な面のＸＲＤパターンである。これらのＸＲＤパターンから確認されるように、得られた焼結体では、（ｈ，０，０）面、（０，０，ｌ）面ともに良く配向している。また、図６に示したように、焼結体は、波長１μｍで約８０％の透過率を示しており、透明度の高い水酸アパタイト焼結体であることが分かった。
【００１６】
以上の実施例１、２及び３で得られた水酸アパタイト焼結体のＸＲＤパターンから配向性の指標を以下の式に基づいて算出した。この算出法は、J. Inorg. Nucl. Chem., 1959,
vol9, pp. 113-123によるものである。
【００１７】
f(a,c) = [(P-P0)/(1-P0)]×100
ここで、f(a)：ａ面配向率、f(c)：ｃ面配向率、P：得られた焼結体についての[(h,0,0)面の強度の和]/[(h,0,0)面の強度の和+その他の面の強度の和]、P0：無配向焼結体につ
いての[(h,0,0)面の強度の和]/[(h,0,0)面の強度の和+その他の面の強度の和]である。
【００１８】
P, P0の算出には、具体的には、ピーク強度の強い１１面、すなわち、(100), (200), (002), (102), (210), (211), (112), (300), (202), (310), (004)面の相対強度を用い、無配向焼結体については、JCPDS 09-0432のＸＲＤパターンを基準にした。たとえば、1200℃、８０ＭＰａの場合、
P0 = (12+10+60)/(12+10+40+12+18+100+60+60+25+20+20) = 0.22
P = (18+13+100)/(18+13+0.4+0.3+30+7+0.5+100+0.4+31+0.4) = 0.65
f(a) = [(0.65-0.22)/(1-0.22)]×100 = 55.5
となる。算出した結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
2005336023.tif 000003
【００２０】
求めた配向率から、各焼結体は、ａ面及びｃ面に配向した焼結体であることが確認される。
【００２１】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。アパタイトの具体的な成分、焼結条件等の細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、結晶面の配向した配向性を有するアパタイト焼結体が、磁場を利用せず簡単に製造される。製造される配向アパタイト焼結体は、細胞の足場材料、歯科材料、細胞容器、センサー材料、廃棄物処理材のマトリックス材等に応用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例１で得られた焼結体の圧縮方向に垂直な面のＸＲＤパターン、圧縮方向に平行な面のＸＲＤパターンである。
【図２】実施例１で得られた焼結体のＵＶスペクトルである。
【図３】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例２で得られた焼結体の圧縮方向に垂直な面のＸＲＤパターン、圧縮方向に平行な面のＸＲＤパターンである。
【図４】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例２で得られた焼結体の圧縮方向に垂直な面のＳＥＭ像、圧縮方向に平行な面のＳＥＭ像である。
【図５】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例３で得られた焼結体の圧縮方向に垂直な面のＸＲＤパターン、圧縮方向に平行な面のＸＲＤパターンである。
【図６】実施例３で得られた焼結体のＵＶスペクトルである。
【図１】
2005336023.tif 000004
【図２】
2005336023.tif 000005
【図３】
2005336023.tif 000006
【図５】
2005336023.tif 000007
【図６】
2005336023.tif 000008
【図４】
2005336023.tif 000009