(57)【要約】  【課題】  成形体の相対密度を著しく向上させることができる金属製品成形用複合化粉末の提供、及び、金属廃材等の比較的大きい粒径の廃材等をジェットミルを用いた簡単な処理で微粉末にできる成形用粒状物の製造方法の提供、並びに、圧粉体の緻密化が図れ機械的強度に優れた金属製品を得ることができる金属製品の製造方法の提供を目的とする。  【解決手段】  本発明の金属製品成形用複合化粉末は、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化した構成を有する。本発明の成形用粒状物の製造方法は、金属微粉末を得る粉砕工程と、金属粗粉末の表面に金属微粉末を複合化させる複合化工程と、複合化粉末を粒径が１ｍｍ〜５ｍｍの粒状物に造粒する造粒工程と、を備えた構成を有する。本発明の金属製品の製造方法は、成形用粒状物を成形型に充填して成形する成形工程を備えた構成を有する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化したことを特徴とする金属製品成形用複合化粉末。
【請求項２】
金属材料を粉砕して平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を得る粉砕工程と、
平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に前記金属微粉末を複合化させる複合化工程と、
前記複合化工程で得られた複合化粉末を粒径が１ｍｍ〜５ｍｍの粒状物に造粒する造粒工程と、
を備えていることを特徴とする成形用粒状物の製造方法。
【請求項３】
前記粉砕工程において、前記金属材料を不活性ガス雰囲気下で粉砕することを特徴とする請求項２に記載の成形用粒状物の製造方法。
【請求項４】
前記粉砕工程において水平旋回流型のジェットミルを用いて前記金属材料を粉砕する成形用粒状物の製造方法であって、
前記ジェットミルの旋回流を形成する粉砕ノズルがガスが噴射する噴射部を備え、前記噴射部が、スリット状に形成されたスリット状噴射口と、前記スリット状噴射口の中心軸を通る中心軸線上に中心が位置するように１乃至複数形成された円形状噴射口と、前記スリット状噴射口及び前記円形状噴射口と連通するスリット状高圧ガス流路と、を備えていることを特徴とする請求項２又は３に記載の成形用粒状物の製造方法。
【請求項５】
請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の成形用粒状物の製造方法で得られた成形用粒状物を成形型に充填して成形することを特徴とする金属製品の製造方法。
【請求項６】
前記成形工程において成形された成形体を焼結する焼結工程を備えていることを特徴とする請求項５に記載の金属製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プレス成形や射出成形等による金属製品の成形時に用いられる金属製品成形用複合化粉末及び成形用粒状物の製造方法並びに金属製品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属材料を所定形状に成形し機械部品等の金属製品を得るための方法としては、鋳造や鍛造、圧延等によるものがあり、特に、得ようとする金属製品が精密で複雑な形状を有するものや高い機械的強度を必要とする場合は、鋳造により製造することが一般的であった。しかしながら、鋳造で製造する場合は、鋳造後に湯口等を切断除去するプレス加工等を必要とし作業が煩雑であった。そこで、金属材料として金属粉末を用い、これをプレス成形して圧粉体を得た後、この圧粉体を焼結することにより金属製品を得る粉末冶金法が用いられており、例えば特許文献１に記載されたものがある。
特許文献１に記載された粉末冶金法において用いられる金属粉末としては、通常、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、プラズマアトマイズ法等により製造された粒径が１μｍ〜１００μｍの金属粉末が用いられている。
このようにアトマイズ法を用いることにより比較的微細な金属粉末を得ることができる。粉末冶金法等においては、金属粉末が微細になるにつれ圧粉体の相対密度を高くでき、また、焼結時の収縮が小さく寸法誤差が発生し難く、且つ機械的強度の高い金属製品が得られる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２９４３０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記従来の技術では以下のような課題を有していた。
（１）ガスアトマイズ法や水アトマイズ法、プラズマアトマイズ法等により得られる金属粉末は分級されているため均一な大きさで且つ球状なので、成形される圧粉体の空隙率が大きく、緻密化に限界があり所望の高い機械的強度を有する金属製品を得ることができ難いという課題を有していた。
（２）また、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法、プラズマアトマイズ法等では、比較的微細な金属粉末が得られるものの、金属粉末の製造時に金属材料を融解させる等の手間がかかり生産性に欠けるという課題を有していた。
（３）特許文献１に記載された造粒粉は、平均粒径が３０μｍ以下の微粉末を仮焼結して得られた塊粉を粉砕して得られるものであり、平均粒径３５０μｍ以下の粉末なので搬出搬入時や成形型への充填時の取り扱い性に著しく欠けるという課題を有していた。
（４）また、平均粒径が３０μｍ以下の微粉末を用いているだけなので、圧粉体の緻密化に限界があり、圧粉体の相対密度は７５％程度であり、焼結しても約９３〜９５％程度で高い機械的強度を実現できないという課題を有していた。
【０００５】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、成形体の相対密度を著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができ、且つ寸法精度の高い製品を得ることができる金属製品成形用複合化粉末を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記従来の課題を解決するもので、プレス抜きされた金属廃材やガスアトマイズ法等で不用になった比較的大きい粒径の廃材等をジェットミルを用いた簡単な処理で微粉末にできるので省力性及び省コスト性に優れ生産性に優れると共に、プレス成形や射出成形等による金属製品の成形時に取り扱い易く好適に用いられる成形用粒状物の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記従来の課題を解決するもので、プレス抜きされた金属廃材やガスアトマイズ法等で不用になった比較的大きい粒径の廃材等をジェットミルを用いた簡単な処理で微粉末にできるので省力性及び省コスト性に優れ生産性に優れると共に、成形される圧粉体の緻密化が図れ、ひびや割れの発生のない機械的強度に優れる金属製品を得ることができる金属製品の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために本発明の金属製品成形用複合化粉末及び成形用粒状物の製造方法並びに金属製品の製造方法は、以下の構成を有している。
本発明の請求項１に記載の金属製品成形用複合化粉末は、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化した構成を有している。
【０００７】
この構成により、以下のような作用を有する。
（１）平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化することにより、その複合化粉末を成形型に充填して成形した際に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込み、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる。また、成形後に成形体を焼結した場合は、焼結による成形体の収縮率が小さく、寸法精度の高い製品を得ることができ、焼結密度が高い機械的強度に優れた製品を得ることができる。
【０００８】
ここで、金属微粉末や金属粗粉末の材質としては、アルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）、炭素鋼、ステンレス鋼、タングステン（Ｗ）、亜鉛（Ｚｎ）、鉛（Ｐｂ）、タングステンカーバイド（ＷＣ）、チタン（Ｔｉ）、コバルト（Ｃｏ）、或いはこれらの合金等が用いられる。なお、金属微粉末と金属粗粉末とは同種若しくは異種の金属種が用いられる。
また、金属微粉末の平均粒径が０．１μｍより小さいと活性化し易く各種の化学反応を起こし易いため好ましくなく、５μｍより大きいと成形体の密度が低下し易いという不具合が生じるため好ましくない。また、金属粗粉末の平均粒径が５．５μｍより小さいと、小さく微粉末との親和性に欠け複合化が困難になるという不具合が生じるため好ましくない。また１５μｍより大きいと、空隙が大きくなり密度が低下するという不具合が生じるため好ましくない。
【０００９】
本発明の請求項２に記載の成形用粒状物の製造方法は、金属材料を粉砕して平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を得る粉砕工程と、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に前記金属微粉末を複合化させる複合化工程と、前記複合化工程で得られた複合化粉末を粒径が１ｍｍ〜５ｍｍの粒状物に造粒する造粒工程と、を備えた構成を有している。
【００１０】
この構成により、以下のような作用を有する。
（１）金属材料を粉砕して得られた平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化すると共に、その複合化粉末を造粒して粒状物とすることができるので、その粒状物を成形型に充填して成形した際に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込み、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる。また、成形後に成形体を焼結した場合は、焼結による成形体の収縮率が小さく、寸法精度の高い製品を得ることができ、焼結密度が高い機械的強度に優れた製品を得ることができる。
（２）複合化工程において、金属粗粉末の表面に金属微粉末をコーティングして複合化することにより、造粒工程において造粒した粒状物の内部には金属微粉末がばらつきなく略均一に含まれるので、粒状物を成形型に充填して成形した際にすべての金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が確実に入り込み、成形体の相対密度のばらつきを防止でき、機械的強度を向上させることができる。
（３）粉砕工程において、粒度分布がシャープな金属微粉末を短時間で簡単に得ることができ、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末の収率を高めることができる。
（４）造粒工程において粒径が１ｍｍ〜５ｍｍの粒状物に造粒することにより、その後の工程において搬入搬出が容易になり、特に成形工程における成形型への充填の際等に雄型と雌型の間に金属粉末が入り込むといった不具合が生じず取り扱い性を向上できる。
【００１１】
ここで、粉砕して金属微粉末を得るための金属材料としては、上述した材質であって、鋳造やアルミダイカストによる金属製品の製造工程に生じた廃棄物、例えば、切断除去された湯口や、プレス抜き時に生じた砕材、変形や傷物等の不良品等を用いることができる。なお、粉砕工程の前に、上記の金属材料を破砕する破砕工程と、破砕物を分級する分級工程と、を備えることもできる。これにより、破砕工程において金属材料を破砕し、分級工程において分級して比較的細かい破砕物を得て、その破砕物を粉砕工程において粉砕するので、粉砕工程における粉砕効率が向上し、所定の粒度分布を有する金属粉体を短時間で且つ少ないエネルギで得ることができる。
【００１２】
粉砕工程においては、ジェットミル等の粉砕機が用いられる。特に、高圧ガスを旋回粉砕室内に噴射する粉砕ノズルとして、その噴射部が、スリット状に形成されたスリット状噴射口を備えたものや、スリット状噴射口と、スリット状噴射口の中心軸を通る中心軸線上に中心が位置するように１乃至複数形成された円形状噴射口と、スリット状噴射口及び円形状噴射口と連通するスリット状高圧ガス流路と、を備えたもの、或いは、スリット状噴射口と、それに連通するスリット状高圧ガス流路と、を備え、スリット状高圧ガス流路がスリット状噴射口に中心軸と所定のねじれ角を有しているもの等が用いられる。これにより、噴射されるガス流の速度が低下し難いため、旋回流の偏心が生じ難く同心円状の理想的な旋回流が形成される。ガス流の圧力を１５ＭＰａ程度まで高めても旋回流が偏心することなく、同心円状の旋回流を維持でき吹き返しも発生しないので、ガス流の圧力を高めて高エネルギの砕料同士の衝突による微粉砕を行うことができ、０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を高い収率で得ることができる。
【００１３】
金属粗粉末は、金属微粉末と同様にジェットミル等の粉砕機により金属材料を粉砕し分級することで得られる。金属微粉末や金属粗粉末の形状は、粉砕によりフレーク状、球状、板状、針状等に形成される。特に、フレーク状や板状、針状の形状のものは成形型に充填して成形する際に金属粗粉末間に空隙が形成され難く、成形体の緻密化が図れるため好ましい。
なお、粉砕工程で得られた金属微粉末は、バグフィルタやサイクロン、強制渦式分級機等で分級、或いは分級せずにそのまま回収して、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍでその粒度分布がシャープな金属微粉末を得ることが好ましい。
【００１４】
複合化工程においては、ジェットミルやミキサー等の粉砕機や造粒機等が用いられる。複合化は粉砕機等の粉砕室内において、核となる金属粗粉末の表面に金属微粉末を衝突させることにより、金属微粉末を点在状、膜状等に圧着させ、金属粗粉末の表面に被覆することにより行われる。
造粒工程においては、回転パンや回転ドラム、高速ミキサー等の造粒機が用いられる。また、造粒工程の前に複合化粉末と有機バインダ等の結合剤とを混合する混合工程を設けたり、造粒機に複合化粉末と結合剤とを投入して混合しながら造粒したりしてもよい。結合剤としては、パラフィンワックスやポリエチレン、ゼラチン等が用いられる。なお、結合剤を添加した場合は、適宜成形後に所定温度で加熱して脱バインダを行う。
【００１５】
本発明の請求項３に記載の成形用粒状物の製造方法は、請求項２に記載の発明において、前記粉砕工程において、前記金属材料を不活性ガス雰囲気下で粉砕する構成を有している。
【００１６】
この構成により、請求項２の作用に加え、以下のような作用を有する。
（１）粉砕工程において金属材料を不活性ガス雰囲気下で粉砕することにより、金属粉体の表面に酸化被膜が形成されることを防ぎ、機械的強度の低下を防ぐことができる。
（２）酸化による爆発を起こし易い金属材料を用いた場合であっても、不活性状態で粉砕することにより粉塵爆発を防ぐことができる。
【００１７】
本発明の請求項４に記載の成形用粒状物の製造方法は、請求項２又は３に記載の発明において、前記粉砕工程において水平旋回流型のジェットミルを用いて前記金属材料を粉砕する成形用粒状物の製造方法であって、前記ジェットミルの旋回流を形成する粉砕ノズルがガスが噴射する噴射部を備え、前記噴射部が、スリット状に形成されたスリット状噴射口と、前記スリット状噴射口の中心軸を通る中心軸線上に中心が位置するように１乃至複数形成された円形状噴射口と、前記スリット状噴射口及び前記円形状噴射口と連通するスリット状高圧ガス流路と、を備えた構成を有している。
【００１８】
この構成により、請求項２又は３の作用に加え、以下のような作用を有する。
（１）噴射部が円形状噴射口を備えているので、円形状噴射口から噴射されるガス流の流量が大きくエネルギが大きいため、スリット状噴射口から噴射されるエッジ状のガス流が円形状噴射口から噴射されるガス流に引きずられ、噴射部からの距離が離れてもエッジ状のガス流が渦を巻き難くガス流の速度が低下し難いため、旋回流の偏心が生じ難く同心円状の理想的な旋回流が形成され、これまでは微粉砕が困難であった種々の金属或いは合金からなる金属材料の微粉砕を短時間で行うことができる。
（２）また、粉砕ノズルから噴射されるガス流が乱れ難いので、ガス流の圧力を１５ＭＰａ程度まで高めても偏心することなく同心円の旋回流を旋回粉砕室内に維持することができ、ガス流の圧力を高めるにつれ砕料の運動エネルギを高くすることができ、高エネルギの砕料同士の衝突による微粉体化を可能にすることができ、粒度分布がシャープな金属微粉末を短時間で簡単に得ることができる。
【００１９】
ここで、スリット状噴射口としては、略矩形状，略長円状，略瓢箪状等に形成されたものや、それらを組み合わせて十字状や放射状等に形成したものが用いられる。また、スリット状噴射口の短辺の長さＷと長辺の長さＬとの比（Ｗ：Ｌ、アスペクト比という）としては、１：２〜１：３０、好ましくは１：５〜１：２２に形成したものが好適に用いられる。アスペクト比が１：５より小さくなるにつれ巻き込み渦が増加し噴射部から噴射されるガスの速度分布が広がりエネルギが拡散する傾向がみられ、１：２２より大きくなるにつれエネルギ効率が低下する傾向がみられるため好ましくない。特に、１：２より小さくなるか１：３０より大きくなると、これらの傾向が著しくなるため、いずれも好ましくない。
【００２０】
円形状噴射口としては、円形状，楕円形状等に形成されたものが用いられる。円形状噴射口の内径としては、スリット状噴射口の短辺の長さＷの１．１〜３倍が好適に用いられる。内径がスリット状噴射口の短辺の長さＷの１．１倍より小さくなるにつれ円形状噴射口を形成した効果が得られ難く噴射部から近距離でエッジ状のガス流が渦を巻き易くガス流の速度が低下し易くなる傾向がみられ、３倍より大きくなるにつれ円形状噴射口から噴射されるガス流に巻き込み渦が増えガス流の速度が低下しエネルギ損失が増加する傾向がみられるため、いずれも好ましくない。なお、楕円形状に形成された円形状噴射口の内径とは、長径をいうものとする。なお、スリット状高圧ガス流路により、高圧ガス流が整流され慣性力により流束が乱れ難く高エネルギを維持できる。
【００２１】
また、円形状噴射口に代えて、スリット状噴射口の少なくとも長辺の複数箇所に所定間隔をあけて形成された溝部を備えることができる。これにより、スリット状噴射口の少なくとも長辺の複数箇所に所定間隔をあけて形成された溝部を備えているので、スリット状噴射口から噴射されるガス流に乱れが生じ難くガス流の速度が低下し難いため、旋回流の偏心が生じ難く同心円状の理想的な旋回流が形成され、これまでは微粉砕が困難であったセラミックス，金属等の種々の砕料の微粉砕を短時間で行うことができる。溝部としては、少なくとも長辺の複数箇所に形成されたものが用いられる。スリット状噴射口から噴射されるエッジ状のガス流は長辺側で乱れ易いので、それを防止することができるからである。なお、必要に応じて短辺の複数箇所にも形成することもできる。また、溝部としては、スリット状高圧ガス流路の全長に渡って形成されたものが好適に用いられる。整流効果を高めることができるからである。
【００２２】
本発明の請求項５に記載の金属製品の製造方法は、請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の成形用粒状物の製造方法で得られた成形用粒状物を成形型に充填して成形する構成を有している。
【００２３】
この構成により、以下のような作用を有する。
（１）成形用粒状物を成形型に充填してプレス成形、射出成形等を用いて成形することにより成形体を得ることができる。このとき、成形型内において成形用粒状物は解砕圧縮されて成形されると共に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込んでその隙間を埋めるため、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる。
（２）また、複合化粉末を造粒した成形用粒状物を成形し、成形体を得ることにより、焼結しなくても機械的強度の高い金属製品を得ることができる。
【００２４】
ここで、成形工程における成形法としては、ホットプレス、コールドプレス、熱間静水圧成形（ＨＩＰ）、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）等のプレス成形、ＭＩＭ等の射出成形等を用いることができる。特に、プレス成形を行う場合は、振動プレス装置を用いることが好ましい。これにより、振動により粒状物の成形型内の充填密度を高めることができ、金属製品の機械的強度をさらに高めることができる。また、ＭＩＭ等の射出成形を行う場合は、合成樹脂の射出成形を行う場合と同様の装置を用いることができる。
【００２５】
本発明の請求項６に記載の金属製品の製造方法は、請求項５に記載の発明において、前記成形工程において成形された成形体を焼結する焼結工程を備えた構成を有している。
【００２６】
この構成により、請求項５の作用に加え、以下のような作用を有する。
（１）焼結工程において焼結することにより、金属製品の機械的強度を高めることができる。
【００２７】
ここで、焼結工程においては、不活性ガス雰囲気炉や還元性雰囲気炉、或いは真空加熱炉等が用いられる。焼結温度としては、金属材料の種類毎に好適な温度を用いることができる。
【発明の効果】
【００２８】
以上説明したように本発明の金属製品の製造方法によれば、以下のような有利な効果が得られる。
請求項１に記載の発明によれば、
（１）平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化することにより、その複合化粉末を成形型に充填して成形した際に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込み、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる。また、成形後に成形体を焼結した場合は、焼結による成形体の収縮率が小さく、寸法精度の高い製品を得ることができ、焼結密度が高い機械的強度に優れた製品を得ることができる金属製品成形用複合化粉末を提供することができる。
【００２９】
請求項２に記載の発明によれば、
（１）金属材料を粉砕して得られた平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に圧着し複合化すると共に、その複合化粉末を造粒して粒状物とすることができるので、その粒状物を成形型に充填して成形した際に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込み、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
（２）複合化工程において、金属粗粉末の表面に金属微粉末をコーティングして複合化することにより、成形体の相対密度のばらつきを防止でき、機械的強度を向上させることができる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
（３）粉砕工程において、粒度分布がシャープな金属微粉末を短時間で簡単に得ることができ、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末の収率を高めることができる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
（４）造粒工程において粒径が１ｍｍ〜５ｍｍの粒状物に造粒することにより、その後の工程において搬入搬出が容易になり、特に成形工程における成形型への充填の際等に雄型と雌型の間に金属粉末が入り込むといった不具合が生じず取り扱い性を向上できる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
【００３０】
請求項３に記載の発明によれば、請求項２の効果に加え、
（１）粉砕工程において金属材料を不活性ガス雰囲気下で粉砕することにより、金属粉体の表面に酸化被膜が形成されることを防ぎ、機械的強度の低下を防ぐことができる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
（２）酸化による爆発を起こし易い金属材料を用いた場合であっても、不活性状態で粉砕することにより粉塵爆発を防ぐことができる安全性に優れた成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
【００３１】
請求項４に記載の発明によれば、請求項２又は３の効果に加え、
（１）噴射部が円形状噴射口を備えているので、旋回流の偏心が生じ難く同心円状の理想的な旋回流が形成され、これまでは微粉砕が困難であった種々の金属或いは合金からなる金属材料の微粉砕を短時間で行うことができ粉砕効率に優れ省力性及び生産性に優れた成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
（２）粉砕ノズルから噴射されるガス流が乱れ難いので、ガス流の圧力を１５ＭＰａ程度まで高めても偏心することなく同心円の旋回流を旋回粉砕室内に維持することができ、ガス流の圧力を高めるにつれ砕料の運動エネルギを高くすることができ、高エネルギの砕料同士の衝突による微粉体化を可能にすることができ、粒度分布がシャープな金属微粉末を短時間で簡単に得ることができる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
【００３２】
請求項５に記載の発明によれば、
（１）成形型内において成形用粒状物は解砕圧縮されて成形されると共に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込んでその隙間を埋めるため、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる金属製品の製造方法を提供することができる。
（２）複合化粉末を造粒した成形用粒状物を成形し、成形体を得ることにより、焼結しなくても機械的強度の高い金属製品を得ることができるので工数を減少できる生産性に優れた金属製品の製造方法を提供することができる。
【００３３】
請求項６に記載の発明によれば、請求項５の効果に加え、
（１）焼結工程において焼結することにより、金属製品の機械的強度を高めることができる金属製品の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、本発明の一実施の形態について、図面を用いて説明する。
（実施の形態１）
図１は本実施の形態１における金属製品の製造フロー図である。
まず、アルミニウム、鉄、或いはこれらの合金、例えばステンレス鋼等からなる金属材料を準備する。金属材料としては、鋳造やアルミダイカストによる金属製品の製造工程で生じた廃棄物、例えば、切断除去された湯口等が用いられる。
洗浄工程では、これらの金属材料をスーパーミキサーやドラムミキサーを用いて洗浄し表面の油分等を除去する。乾燥工程では金属材料を乾燥し表面の水分を蒸発させ除去する。
破砕工程では、乾燥された金属材料をカッターミルやハンマーミル、ディスクミル、振動ミル、ジョクラッシャー等の破砕機に投入し破砕する。
分級工程では、破砕された金属材料を円篩や乾式気流分級機等の分級機に投入し分級する。なお、分級工程において分級された粒径が２０００μｍより大きい破砕物は再び破砕機に投入し破砕される。
【００３５】
粉砕工程では、分級工程で分離された１５０μｍ〜２０００μｍの破砕物をジェットミル等の粉砕機に投入し微粉砕する。なお、粉砕機としては、水平旋回流型のジェットミルを用いることができる。
【００３６】
以下、実施の形態１において用いられるジェットミルについて図面を用いて詳細に説明する。
図２は実施の形態１におけるジェットミルの要部断面図であり、図３は図２のＡ−Ａ線における要部断面端面図であり、図４（ａ）は粉砕ノズルの斜視図であり、図４（ｂ）は粉砕ノズルの噴射面の正面図である。
図２において、１は実施の形態１におけるジェットミル、２は中空円盤状に形成された旋回粉砕室、３は旋回粉砕室２に７個配設された粉砕ノズル、４は旋回粉砕室２に１個配設され砕料を旋回粉砕室２に導入する供給ノズル、４ａは供給ノズル４のベンチュリーノズル、４ｂはベンチュリーノズル４ａの上流側に形成された固気混合室、４ｃはベンチュリーノズル４ａの上流側に固気混合室４ｂを介してベンチュリーノズル４ａと同軸に配設された押込ノズル、４ｄは固気混合室４ｂに連設された砕料導入口である。粉砕ノズル３は供給ノズル４を起点として、旋回粉砕室２の側壁に等間隔に配設されている。５は本体ケーシング、６は旋回粉砕室２のリングライナー、７，８は旋回粉砕室２の上下に配設されたトップライナー及びボトムライナー、９はボトムライナー８の中央に脱着自在に配設され上部が略円錐状に形成されたセンターポール、１０はセンターポール９と同軸に形成されトップライナー７に脱着自在に配設されたアウトレット、１１は旋回粉砕室２の中央上部に連設され旋回粉砕室２で粉砕された砕料が排出される微粉排出口、１２は高圧ヘッダー、１２ａは高圧ヘッダー１２から粉砕ノズル３に高圧ガスを供給する高圧ガスパイプ、１２ｂは高圧ガスヘッダー１２から供給ノズル４に高圧ガスを供給する高圧ガスパイプ、１３は高圧ガスヘッダー１２の圧力を調整する圧力調整バルブ、１３ａは高圧ガスパイプ１２ｂを流れる高圧ガスの流量を調整する流量調整バルブである。
【００３７】
図３、図４（ａ）、図４（ｂ）において、３は粉砕ノズル、３ａは粉砕ノズル３の噴射面、３ｂは粉砕ノズル３の基部側に略円筒状に形成され高圧ヘッダー１２から供給される高圧ガスが通過する高圧ガス流路、３ｂ′は高圧ガス流路３ｂに連設された略スリット状に形成されたスリット状高圧ガス流路、３ｃは噴射面３ａで開口し高圧ガス流路３ｂとスリット状高圧ガス流路３ｂ´を通過したガス流が噴射する噴射部、３ｄは短辺の長さＷと長辺の長さＬとの比（アスペクト比）がＷ：Ｌ＝１：２〜１：３０の略矩形状に形成された噴射部３ｃのスリット状噴射口、３ｅはスリット状噴射口３ｄの中心軸、３ｆはスリット状噴射口３ｄの中心軸３ｅを通り長辺方向に平行な中心軸線、３ｇは中心軸線３ｆ上に中心が位置するように形成された円形状噴射口である。
粉砕ノズル３は、図３に示すように、１の粉砕ノズル３の中心軸３ｅが旋回流の回転方向（本実施の形態においては左回り）に２個離れた粉砕ノズル３又は供給ノズル４の中心軸に向くように旋回粉砕室２に配設されている。
ここで、実施の形態１においては、円形状噴射口３ｇの内径は、スリット状噴射口３ｄの短辺の長さＷの１．１〜３倍に形成されている。
【００３８】
以上のように構成されたジェットミル１を用いた金属材料の粉砕方法について説明する。
流量調整バルブ１３ａを全開にし圧力調整バルブ１３を開弁すると、高圧ガスパイプ１２ａ，１２ｂから粉砕ノズル３と供給ノズル４の押込ノズル４ｃに高圧ガスが同一圧力で供給される。ここで、高圧ガスとしては不活性ガスを用いる。これにより、金属粉体の表面に酸化被膜が形成されることを防ぎ、機械的強度の低下を防ぐことができると共に、粉塵爆発を防ぐことができる。
分級工程で分離された１５０μｍ〜２０００μｍの金属材料は砕料導入口４ｄから供給され、押込ノズル４ｃから噴射される高圧ジェット流により固気混合室４ｂ内で不活性ガスと混合されベンチュリーノズル４ａから旋回粉砕室２に供給される。粉砕ノズル３から噴射される高圧ガス流によって旋回粉砕室２には旋回流が生じ、旋回粉砕室２のリングライナー６側に粉砕ゾーンが形成され、旋回粉砕室２の中心側に分級ゾーンが形成される。粉砕ゾーンでは、粉砕ノズル３が噴射するエッジ状の高圧ガス流が高速を保ったまま高い剪断性で旋回流に吹き込まれ、旋回流を周回する粗粒子をかき乱し砕料同士の衝突が頻繁に起こり、砕料の微粉砕が行われる。粉砕された微粉は分級ゾーンで分級され、旋回粉砕室２に配設されたアウトレット１０から微粉排出口１１を通じて排出される。分級ゾーンで分級されて排出されなかった粗粒子は、旋回により生ずる遠心力によって旋回流の外周を旋回し、粗粒子同士が衝突されて繰り返し破砕が行われる。
旋回流形成工程において旋回流が形成された後、流量調整バルブ１３ａの開度を小さくして供給ノズル４の押込ノズル４ｃから噴射される高圧ジェット流の流量を粉砕ノズル３から噴射される高圧ガスの流量の１／１０〜１／４程度まで小さくする。旋回粉砕室２内では高圧ガス流が高速を保ったまま同心円の旋回流を形成し砕料が旋回流内で効率よく粉砕され、粉砕された粒子が微粉排出口１１から排出されているので、ベルヌーイの定理により粉砕ノズル３から噴射される高圧ガスの流量が小さくても砕料が旋回粉砕室２内へ吸い込まれていく。
【００３９】
次に、粉砕ノズルの変形例について、図面を参照しながら説明する。
図５は粉砕ノズルのスリット状噴射口及び円形状噴射口の変形例を示す粉砕ノズルの正面図であり、図６はスリット状噴射口の別の変形例を示す正面図である。なお、図５（ａ）は円形状噴射口３ｇがスリット状噴射口３ｄの長辺の両端に２個に形成された例であり、図５（ｂ）は円形状噴射口３ｇがスリット状噴射口３ｄの長辺の両端及び中心に３個形成された例であり、図５（ｃ）は円形状噴射口３ｇがスリット状噴射口３ｄの長辺の両端を除く箇所に２個形成された例である。
図５に示すように、円形状噴射口３ｇは中心軸線３ｆ上に中心が位置するように形成するのであれば複数箇所に形成することができ、円形状噴射口の内径の大きさ、数、形成する箇所、スリット状粉砕部のアスペクト比等を変えることにより、多種多様の砕料の粉砕に適した高圧ガス流を噴射させることができる。
また、図６において、２０はスリット状噴射口３ｄが形成された粉砕ノズル、２１は粉砕ノズル２０のスリット状高圧ガス流路３ｂ′の全長に渡ってスリット状噴射口３ｃと略直交してスリット状噴射口３ｄの長辺の両側に所定の間隔Ｗ２をあけて略平行に形成された溝部である。ここで、溝部２１の幅Ｗ１は５０〜１００μｍに形成され、深さｄ１は５０〜１００μｍに形成され、間隔Ｗ２はＷ１の５倍に形成されているので、噴射されるガス流に乱れが生じるのを防ぎガス流の速度が低下するのを防止することができる。
【００４０】
以上のようにしてジェットミル１により金属材料を微粉砕し、その微粉排出口１１に接続されたバグフィルタ等により微粉砕物を分級捕集することで、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末と、平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末とを各々高い収率で得ることができる。
複合化工程では、粉砕工程で得られた金属微粉末（ａ）と金属粗粉末（ｂ）とを体積比でａ：ｂ＝１〜４０：６０〜９９、好ましくはａ：ｂ＝１〜１０：９０〜９９でジェットミル等の粉砕機や造粒機に投入し、核となる金属粗粉末の表面に金属微粉末を衝突させることにより、金属微粉末を点在状、膜状等に圧着させ、金属粗粉末の表面に被覆（コーティング）等して複合化する。なお、造粒機に投入される金属粉末（金属微粉末と金属粗粉末を併せたもの）の内の金属微粉末の割合が１０体積％より多くなるにつれ圧粉体の機械的強度が低下する傾向にあり、４０体積％より多くなるとその傾向が著しくなるため好ましくない。なお、実施の形態１においては複合化工程において上述したジェットミル１を用いた。
造粒工程では、得られた複合化粉末を回転パンや回転ドラム等の造粒機に投入し、１ｍｍ〜５ｍｍのペレット等の粒状物に造粒する。なお、造粒工程においては、有機バインダや金属バインダ等の結合剤を添加することもできる。これにより短時間で比較的強度の高い粒状物が得られる。
【００４１】
成形工程においては、プレス成形する場合は、造粒された粒状物を金型のキャビティ内に充填し加圧、圧縮して金属製品の形状に成形する。プレス成形においては振動プレス装置を用いることもでき、或いは熱間静水圧成形（ＨＩＰ）、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）等を用いることもできる。なお、プレス成形の場合、加圧力は５ｋｇｆ／ｍｍ２〜５０ｋｇｆ／ｍｍ２が用いられる。
また、成形工程においてＭＩＭ等の射出成形する場合は、造粒工程で製造された成形用粒状物を成形型のキャビティ内に圧入し、射出成形して中間成形体を得る。なお、射出成形の場合、加熱温度は１５０℃程度、射出圧力は１０ｋｇｆ／ｍｍ２〜９０ｋｇｆ／ｍｍ２程度が用いられる。
なお、造粒工程において有機バインダ等の結合剤を混合した場合は、成形後に３００℃〜４００℃の温度で加熱して脱脂する。
また、成形工程で成形された成形体、特に射出成形により成形された中間成形体を焼結することができる。
焼結工程では、例えば金属材料がアルミニウムである場合は、５００℃〜６００℃で１ｈ〜３ｈ焼結される。金属材料がタングステンカーバイドである場合は、１２００℃〜１６００℃で１ｈ〜１２ｈ焼結される。焼結工程では、不活性ガス雰囲気炉や還元性雰囲気炉、或いは真空加熱炉が用いられる。これにより、金属製品の機械的強度をさらに高めることができる。
【００４２】
以上のように本実施の形態１における金属製品の製造方法は構成されているので、以下のような作用を有する。
（１）金属材料をジェットミル等により粉砕して得られた平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に複合化すると共に、その複合化粉末を造粒して粒状物とすることができるので、その粒状物を成形型に充填して成形した際に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込み、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる。
（２）ジェットミル１は、噴射部３ｃが、円形状噴射口３ｇを備えた粉砕ノズル３を旋回粉砕室２に配設することで、或いは、スリット状噴射口３ｄの少なくとも長辺の複数箇所に所定間隔をあけて略平行に形成された溝部２１を備えることで、旋回粉砕室２内に形成された旋回流に偏心が生じ難く同心円状の理想的な旋回流を形成することができるので、これまでは微粉砕が困難であった種々の金属或いは合金からなる金属材料の微粉砕を短時間で行うことができ、単位時間当りの処理量を飛躍的に増大させることができる。また、旋回流の偏心や微粉体の旋回粉砕室２の周壁等への圧着が生じ難いため、旋回粉砕室２の周壁やノズル等が磨耗し難くコンタミネーションが少なく、さらに安定した連続運転を行うことができる。
（３）また、粉砕ノズル３から噴射されるガス流が乱れ難いので、ガス流の圧力を１５ＭＰａ程度まで高めても偏心することなく同心円の旋回流を旋回粉砕室２内に維持することができ、ガス流の圧力を高めるにつれ砕料の運動エネルギを高くすることができ、高エネルギの砕料同士の衝突による微粉体化が可能であり、粒度分布がシャープな金属微粉末を短時間で簡単に得ることができる。
（４）造粒工程において粒径が１ｍｍ〜５ｍｍの粒状物に造粒することにより、その後の工程において搬入搬出が容易になり、特に成形工程における成形型への充填の際等に雄型と雌型の間に金属粉末が入り込むといった不具合が生じず取り扱い性を向上できる。
（５）成形用粒状物を成形型に充填してプレス成形、射出成形等を用いて成形することにより成形体を得ることができる。このとき、成形型内において成形用粒状物は解砕圧縮されて成形されると共に、金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込んでその隙間を埋めるため、成形体の相対密度を９４％〜９８％と著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができる。
（６）成形後に成形体を焼結した場合は、焼結による成形体の収縮率が小さく、寸法精度の高い製品を得ることができ、また焼結密度が高い機械的強度に優れた製品を得ることができる。また、複合化粉末を造粒した成形用粒状物を成形し、成形体を得ることにより、焼結しなくても機械的強度の高い金属製品を得ることができる。
【実施例】
【００４３】
（実施例１）
アルミニウムからなる金属材料（金属製品の製造工程で切断除去された湯口等）をジェットミルで粉砕した後、バグフィルタにより分級捕集してアルミニウム粉末を得た。このアルミニウム粉末を回収し、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置（シーラス社製、ＣＩＬＡＳ  １０６４）を用いて粒度分布を測定すると共に、走査線電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。測定された粒度分布の平均粒径は７μｍであった。図７はＳＥＭを用いた粉砕されたアルミニウム粉末の写真である。
また、実施の形態１において説明したジェットミルの供給ノズル１個及び粉砕ノズル７個に０．８８ＭＰａの高圧ガスを供給し、砕料としてコバルトからなる金属材料を供給し粉砕してコバルト粉末を得た。このコバルト粉末を回収し、アルミニウム粉末と同様にして粒度分布を測定すると共に、ＳＥＭで観察した。測定された粒度分布の平均粒径は０．８μｍであった。図８はＳＥＭを用いた粉砕されたコバルト粉末の写真である。
得られたコバルト粉末（金属微粉末）とアルミニウム粉末（金属粗粉末）とを体積比１０：９０でジェットミルに投入し、アルミニウム粉末の表面にコバルト粉末をコーティングした。これを回転パンや回転ドラム等の造粒機に投入し、有機バインダを添加して１ｍｍ〜５ｍｍのペレット状の粒状物に造粒した。
造粒された粒状物を金型のキャビティ内に充填し加圧、圧縮して金属製品の形状にプレス成形した。加圧力は５ｋｇｆ／ｍｍ２〜５０ｋｇｆ／ｍｍ２を用いた。成形後に３００℃〜４００℃の温度で加熱して脱脂した後、５００℃〜６００℃で焼結して、所定の金属製品を得た。
同様にして複数の金属製品を作製し、これら複数の金属製品について相対密度を測定したところ、いずれも９４％〜９８％と著しく高密度であった。なお、相対密度の測定はＪＩＳ  Ｚ２５０５に準拠して行った。
【００４４】
（比較例１）
金属粗粉末及び金属微粉末の代わりにガスアトマイズ法で製造された平均粒径が１０μｍ〜３０μｍの粒径の金属粉末を造粒した粒状物を用いた点以外は、実施例１と同様にして複数の金属製品を得た。これら複数の金属製品の相対密度を実施例１と同様の測定法により測定したところ、いずれも７８％〜８０％であった。
【００４５】
実施例１及び比較例１の結果から、平均粒径が５．５μｍ〜１５μｍの金属粗粉末の表面に平均粒径が０．１μｍ〜５μｍの金属微粉末を圧着し複合化することより、プレス成形の際に金属粗粉末間の隙間に金属微粉末が入り込み空隙を埋めるため成形体の相対密度を著しく向上できることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
以上説明したように、本発明は、プレス成形や射出成形等による金属製品の成形時に用いられる金属製品成形用複合化粉末に関し、特に本発明によれば、成形体の相対密度を著しく向上させることができ、成形体の機械的強度を高めることができ、且つ寸法精度の高い製品を得ることができる金属製品成形用複合化粉末を提供することができる。
また、本発明は、プレス成形や射出成形等による金属製品の成形時に用いられる成形用粒状物の製造方法に関し、特に本発明によれば、プレス抜きされた金属廃材やガスアトマイズ法等で不用になった比較的大きい粒径の廃材等をジェットミルを用いた簡単な処理で微粉末にできるので省力性及び省コスト性に優れ生産性に優れると共に、プレス成形や射出成形等による金属製品の成形時に取り扱い易く好適に用いられる成形用粒状物の製造方法を提供することができる。
また、本発明は成形用粒状物を用いた金属製品の製造方法に関し、特に本発明によれば、プレス抜きされた金属廃材やガスアトマイズ法等で不用になった比較的大きい粒径の廃材等をジェットミルを用いた簡単な処理で微粉末にできるので省力性及び省コスト性に優れ生産性に優れると共に、成形される圧粉体の緻密化が図れ、ひびや割れの発生のない機械的強度に優れる金属製品を得ることができる金属製品の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】実施の形態１における金属製品の製造フロー図
【図２】ジェットミルの要部断面図
【図３】図２のＡ−Ａ線における要部断面端面図
【図４】（ａ）粉砕ノズルの斜視図（ｂ）粉砕ノズルの噴射面の正面図
【図５】スリット状噴射口及び円形状噴射口の変形例を示す粉砕ノズルの正面図
【図６】スリット状噴射口の別の変形例を示す正面図
【図７】ＳＥＭを用いた粉砕されたアルミニウム粉末の写真
【図８】ＳＥＭを用いた粉砕されたコバルト粉末の写真
【符号の説明】
【００４８】
１  ジェットミル
２  旋回粉砕室
３  粉砕ノズル
３ａ  噴射面
３ｂ  高圧ガス流路
３ｂ´  スリット状高圧ガス流路
３ｃ  噴射部
３ｄ  スリット状噴射口
３ｅ  中心軸
３ｆ  中心軸線
３ｇ  円形状噴射口
４  供給ノズル
４ａ  ベンチュリーノズル
４ｂ  固気混合室
４ｃ  押込ノズル
４ｄ  砕料導入口
５  本体ケーシング
６  リングライナー
７  トップライナー
８  ボトムライナー
９  センターポール
１０  アウトレット
１１  微粉排出口
１２  高圧ヘッダー
１２ａ，１２ｂ  高圧ガスパイプ
１３  圧力調整バルブ
１３ａ  流量調整バルブ
２０  粉砕ノズル
２１  溝部
【図１】
2005336525.tif 000003
【図２】
2005336525.tif 000004
【図３】
2005336525.tif 000005
【図４】
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【図５】
2005336525.tif 000007
【図６】
2005336525.tif 000008
【図７】
2005336525.tif 000009
【図８】
2005336525.tif 000010