(57)【要約】      （修正有）【課題】Ｆ１５０またはＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲の炭化珪素砥粒を使用したビトリファイド砥石において、経済性を考慮して製造上の不具合を解消し、安定して市場に供給できること。【解決手段】砥石焼成温度を８００〜１０００℃とし、該砥石の軟化屈伏点は前記焼成温度よりマイナス０〜２００℃で、具体的な軟化屈伏点の温度は６００〜８００℃であり、そのためのビトリファイド結合剤の化学成分として４０．０〜５５ｗｔ％のＳｉＯ２、１５．０〜３０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３、１．０〜３．０ｗｔ％のＣａＯ、４．０〜１０．０ｗｔ％のＮａ２Ｏ、１．０〜２．０ｗｔ％のＫ２Ｏ、１０．０〜２５．０ｗｔ％のＢ２Ｏ３であることを特徴とする。【選択図】図１
2005177887.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビトリファイド結合剤により結合され、Ｆ１５０又はＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲の炭化珪素砥粒を使用したビトリファイド炭化珪素砥石において、前記ビトリファイド炭化珪素砥石は８００〜１０００℃で焼成されることを特徴としたビトリファイド炭化珪素砥石の製造方法。
【請求項２】
前記砥石の軟化屈伏点は前記焼成温度よりマイナス０〜２００℃であることを特徴とした請求項１記載のビトリファイド炭化珪素砥石の製造方法。
【請求項３】
前記砥石の軟化屈伏点は６００〜８００℃の範囲にあることを特徴とした請求項１および２記載のビトリファイド炭化珪素砥石の製造方法。
【請求項４】
前記ビトリファイド結合剤は、４０．０〜５５ｗｔ％のＳｉＯ２、１５．０〜３０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３、１．０〜３．０ｗｔ％のＣａＯ、４．０〜１０．０ｗｔ％のＮａ２Ｏ、１．０〜２．０ｗｔ％のＫ２Ｏ、１０．０〜２５．０ｗｔ％のＢ２Ｏ３であることを特徴とする請求項１〜３記載のビトリファイド炭化珪素砥石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はビトリファイド結合剤で結合されたＦ１５０又はＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲の炭化珪素を使用したビトリファイド炭化珪素砥石に関する。
【背景技術】
【０００２】
研削及び研磨用砥石の主な種類として結合剤別に列挙するとビトリファイド砥石、レジノイド砥石、メタル砥石及び電着砥石が挙げられる。
その中で切れ味がよく、耐久性高くかつドレス性のよいビトリファイド砥石が主に使用されている。ビトリファイド砥石に使用する砥材としては、ＣＢＮ砥粒及びダイヤモンド砥粒に代表される超砥粒、アルミナ系砥粒及び炭化珪素系砥粒などが使用されており、使用する粒度範囲は粗研削領域であるＦ１２０より粗め、仕上研削（又は研磨）領域であるＦ１５０またはＦ１５０より細目など、幅広く使用されている。
【０００３】
使用される砥粒の中で、炭化珪素系砥粒は非金属、非鉄金属、鋳鉄、高硬度脆性鋼材、超合金などの研削、研磨に使用されており、その中でビトリファイド炭化珪素系砥石のＦ１５０またはＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲では前記の仕上研磨用砥石として、さらに他砥石のドレッサーとして使用されている。
【０００４】
一般的な炭化珪素系ビトリファイド砥石の製造方法としてファインセラミックスのＰ６４３及び６４４に記載されているように長石−陶石−粘土を原材料としたビトリファイド結合剤を１３００℃で焼成して製造することが記載されている。
【０００５】
【非特許文献１】素木洋一著「焼結セラミック総論４ファインセラミックス」  ６４３〜６４４頁昭和５１年１月２５日発行東京印刷センター
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、非特許文献１に記載されている炭化珪素系ビトリファイド砥石の製造方法をＦ１５０またはＦ１５０より細目の炭化珪素系ビトリファイド砥石に適用すると、焼成後砥石にクラックが発生する場合が多い。クラックの形態としては非特許文献１のＰ６５０に記載されているクラックの形態１）が主でまたその他形態のクラックも発生する。非特許文献１Ｐ６４９に記載されているクラックの原因として焼成前の砥石乾燥に着目して対策したが良好な結果が得られていない。
【０００７】
前記クラックの原因として、炭化珪素系砥粒の焼成温度域での砥粒の酸化が考えられた。炭化珪素は高温で加熱するとＳｉとＣとの結合が分解しＳｉＯ２とＣＯ２に化学変化することが知られている。これを砥粒粒度との関係で見ると、砥粒粒度が細目になるに従って砥粒の比表面積が増加し砥粒表面が酸化されＳｉＯ２が形成される割合が多くなる。その時の重量増分、それに伴う砥粒体積の増加により砥石体積の増加し焼成後のクラックが発生するものと考えた。その対策として一般的にビトリファイドダイヤモンド砥石の製造法で採用されている不活性雰囲気下での焼成が考えられるが製造コストが増大し、採算が取れなくなるので、Ｆ１５０またはＦ１５０より細目炭化珪素系ビトリファイド砥石には採用されていない。
【０００８】
従って本発明の課題として、Ｆ１５０またはＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲の炭化珪素砥粒を使用したビトリファイド砥石において、経済性を考慮して製造上の不具合を解消し、安定して市場に供給できることである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決すべき鋭意検討した結果、ビトリファイド炭化珪素砥石の焼成温度を８００〜１０００℃とし、該砥石の軟化屈伏点は前記焼成温度よりマイナス０〜２００℃で、具体的な軟化屈伏点の温度は６００〜８００℃であり、そのためのビトリファイド結合剤の化学成分として４０．０〜５５ｗｔ％のＳｉＯ２、１５．０〜３０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３、１．０〜３．０ｗｔ％のＣａＯ、４．０〜１０．０ｗｔ％のＮａ２Ｏ、１．０〜２．０ｗｔ％のＫ２Ｏ、１０．０〜２５．０ｗｔ％のＢ２Ｏ３であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の効果として、従来の製造法で製造したＦ１５０またはＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲のビトリファイド炭化珪素砥石と比べ、焼成後のクラック発生の不具合は解消し、該砥石を市場に安定して供給できるようになり、さらに従来砥石より同等以上の研削性能が発揮される。本発明の研削加工業界への貢献は大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明で使用されるＦ１５０またはＦ１５０より細目で＃１５００までの粒度範囲の炭化珪素系ビトリファイド砥石は非金属、非鉄金属、鋳鉄、高硬度脆性鋼材、超合金などの仕上研磨に使用され、さらに他砥石のドレッサーとして使用されている。
【００１２】
本発明の課題を解決すべき鋭意検討した結果、焼成温度を８００〜１０００℃とすれば炭化珪素砥粒のＳｉＯ２生成の酸化反応を最小限に抑えることができ、これにより砥石の体積膨張を最小限に抑え製造上の不具合、焼成後のクラックの発生が解消し安定した砥石製造ができることを見出した。焼成温度は８５０〜９５０℃が望ましく、８７０℃〜９３０℃がさらに望ましい。
【００１３】
本発明で定義する軟化屈伏点とは、焼成後の砥石の小片を切り出し一定荷重の下、ＴＭＡで熱膨張を測定し、あるポイントでビトリファイド炭化珪素砥石中のビトリファイド結合剤が加熱により粘度が下がりビトリファイド炭化珪素砥石の膨張がマイナス方向に下がる点である。この特性は砥粒自体の熱膨張及び砥粒酸化による歪を緩衝する役目を果たすビトリファイド結合剤の粘度低下が起こり加えて従来の焼成温度より低い焼成温度であるため砥粒自体の体積膨張も従来製造法より少なくなることにより焼成中のクラック発生の不具合が解消され、さらに所定の焼成温度でビトリファイド結合剤が軟化溶融し炭化珪素砥粒を良好に保持し、良好な研削性能を得ることを示すものである。
本発明ではセイコ−インスツルメンツ（株）（ＳＩＩ）製ＴＭＡ／ＳＳ６３００を用い、断面積１ｍｍ２の直方体の試験片に荷重２０ｇを加えて２０℃／ｍｉｎ．で昇温したものである。軟化屈伏点は所定の焼成温度からマイナス０〜２００℃が望ましくマイナス５０〜２００℃がさらに望ましい。具体的な軟化屈伏点の温度は６００〜８００℃であり、６５０〜８００℃が望ましく、７００〜８００℃がさらに望ましい。尚本結果の軟化屈伏点の測定は本発明で実施した条件を大きく逸脱しなければ他の機種で測定した結果を用いてもよい。
【００１４】
本発明を実施するためのビトリファイド結合剤の化学成分は、ＳｉＯ２は４０．０〜５５ｗｔ％の範囲で、４０ｗｔ％より少ないとビトリファイド結合剤の主骨格成分が不足するので砥粒保持力が低下し更にビトリファイド結合剤の軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となり、５５ｗｔ％より多いとビトリファイド結合剤の軟化点が高くなり炭化珪素系砥粒の保持力が低下する。のＡｌ２Ｏ３は１５．０〜３０ｗｔ％の範囲で、１５ｗｔ％より少ないと主骨格成分が不足するので砥粒保持力が低下し更に軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となり、３０ｗｔ％より多いとビトリファイド結合剤の軟化点が高くなり炭化珪素系砥粒の保持力が低下する。ＣａＯは１．０〜３．０ｗｔ％の範囲で１ｗｔ％より少ないとビトリファイド結合剤の軟化点が高くなり炭化珪素系砥粒の保持力が低下する。３ｗｔ％より多いとビトリファイド結合剤の軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となる。のＮａ２Ｏは４．０〜１０．０ｗｔ％の範囲で４ｗｔ％より少ないとビトリファイド結合剤の軟化点が高くなり炭化珪素系砥粒の保持力が低下し、１０ｗｔ％より多いとビトリファイド結合剤の軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となり、ビトリファイド結合剤の軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となる。１．０〜２．０ｗｔ％のＫ２Ｏは１．０〜２．０ｗｔ％の範囲で１．０ｗｔ%より少ないとビトリファイド結合剤の軟化点が高くなり炭化珪素系砥粒の保持力が低下し、４．０ｗｔ％より多いとビトリファイド結合剤の軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となる。Ｂ２Ｏ３は１０．０〜２５．０ｗｔ％の範囲で１０ｗｔ％より少ないとビトリファイド結合剤の軟化点が高くなり炭化珪素系砥粒の保持力が低下し、２５ｗｔ％より多いとビトリファイド結合剤の軟化点が下がりすぎ焼成時ガス発生などの不具合の原因となる。
ビトリファイド結合剤の調整は市販の材料での組合せが可能で、例えば粘土、長石、陶石及びフリット等の組合せで調製できる。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜調整が可能である。
【００１５】
本発明で使用する炭化珪素系砥粒は、黒色炭化珪素砥粒（以下Ｃ砥粒と呼ぶ）と緑色炭化珪素砥粒（以下ＧＣ砥粒と呼ぶ）である。
本発明に適用される炭化珪素系砥粒粒度の適用範囲はＦ１５０又はＦ１５０より細目砥粒に適用される。
砥粒粒度の細目下限範囲は＃１５００までが良好に適用でき、＃１０００が望ましく、Ｆ５００がさらに望ましい。
【００１６】
本発明に適用される砥粒体積率は３８〜５３ｖｏｌ％である。また本発明に適用される結合剤体積率は３〜３５ｖｏｌ％である。気孔体積率は１００から砥粒体積率と結合剤体積率を引いた値である。これらは研削条件等で適宜決定される。
以下、本発明の実施例を比較例とともに説明するが、これらは本発明の実施可能性及び有用性を例証するものであり、本発明の構成を何ら限定する意図はない。
【実施例１】
【００１７】
炭化珪素砥粒、加熱による重量変化の確認
使用砥粒：ＧＣ砥粒
テストする粒度：Ｆ６０、Ｆ１００、Ｆ２２０、Ｆ４００、＃８００
テスト手順：セイコ−インスツルメンツ（株）（ＳＩＩ）製ＴＧ／ＤＴＡ６３００を用い、直径５．２ｍｍ、高さ２．５ｍｍのカップ形状を有する白金皿にテスト砥粒０．０５ｇを投入し２０℃／ｍｉｎ．で昇温して、その重量変化を測定した。
【００１８】
テスト結果（増量％）
【表１】
2005177887.tif 000003
【００１９】
以上の結果を見るように砥粒粒度が細目になるに従って重量増加が大きく、特にＦ２２０及びＦ２２０より細目の砥粒で加熱温度１２５０℃又は１３００℃など、従来の焼成条件での重量増量が顕著に大きい。
この重量増加により従来の焼成条件では焼成中の砥石体積が増加して、焼成後のクラック発生の原因になっていると考えられる。
【実施例２】
【００２０】
ＴＭＡ測定
ビトリファイド結合剤化学成分
実施例  ：ＳｉＯ２：４８ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３：２６ｗｔ％、ＣａＯ：１．０ｗｔ％
Ｋ２Ｏ：1．０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ：７．０ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３：１７．０ｗｔ％
比較例  ：ＳｉＯ２：７０ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３：２０ｗｔ％、Ｋ２Ｏ：８．０ｗｔ％、
Ｎａ２Ｏ：２．０ｗｔ％
実施例は、粘土、長石、低温軟化フリットの原材料を使用して上記の化学成分になるよう調整した。
比較例は粘土、長石、陶石を使用して、非特許文献１Ｐ６４３の表−３．２３５のＮｏ３結合剤化学成分を参考にして上記の化学成分に調製した。
【００２１】
試験片作成
砥石混合比
ＧＣ砥粒  Ｆ３２０      １００重量部
結合剤                    ２５重量部
一次結合剤                  ６重量部
【００２２】
以上の材料を均一に混合後、４２×５×１０の直方体の角砥石を作成し、投入重量は
砥粒体積率＝４５％、結合剤体積率＝１５％、気孔体積率＝４０ｗｔ％となるよう調整し成型後、６０℃１２時間で乾燥し実施例の結合剤を使用した実施例１の砥石は最高焼成温度９００℃、比較例の結合剤を使用した比較例１の砥石は最高焼成温度１２５０℃で焼成した。
【００２３】
各試験片軟化屈伏点の測定は、セイコ−インスツルメンツ（株）（ＳＩＩ）製ＴＭＡ／ＳＳ６３００を用い、断面積１ｍｍ２、試験片長さ１７．０ｍｍの直方体の試験片を２０ｇの荷重を加えて２０℃／ｍｉｎ．で昇温し、熱膨張の変化を観察した。
【００２４】
測定結果
図１の結果を見るように実施例１の結合剤を使用した砥石は７５５℃をピークに膨張から収縮に転じた。これは実際に砥石が収縮したのではなく結合剤が軟化し粘度が下がったため、砥石に加えた荷重により膨張しなくなったためであり、所定焼成温度以下で結合剤が軟化したと言える。対して比較例１を使用した砥石は１４６７℃の温度にて膨張から収縮に転じた。これは所定焼成温度以上の温度であった。
【実施例３】
【００２５】
砥石製造テスト
１Ａタイプの砥石を製造し焼成後のクラック発生の有無を確認した。テストするビトリファイド結合剤は実施例１に記載した結合剤を用い、実施例の結合剤を用いた砥石は実施例２砥石、比較例の結合剤を用いた砥石は比較例２砥石とする。
【００２６】
テスト砥石寸法：φ２０５ｍｍ×ｔ１５ｍｍ×ｈ３１．７５ｍｍ  １Ａタイプ砥石
砥石混合比（実施例２、比較例２共）
Ｃ砥粒  Ｆ２２０                      １００重量部
ビトリファイド結合剤                    １０重量部
一次結合剤                                ３重量部
以上の材料を均一に混合後、投入重量は砥粒体積率＝４７％、結合剤体積率＝６％、気孔体積率＝４７ｗｔ％となるよう調整し前記に記載した寸法の砥石を２０枚作成し成型後、６０℃１２時間で乾燥し、実施例の結合剤を使用した実施例２の砥石は最高焼成温度９００℃、比較例の結合剤を使用した比較例２の砥石は最高焼成温度１２５０℃で焼成した。
【００２７】
テスト結果
【表２】
2005177887.tif 000004
【００２８】
以上のように実施例２砥石では焼成後砥石にクラックは発生しなかった。対して比較例２砥石では２０枚中６枚、図２のようなクラックが発生した。
先ず比較例２砥石は実施例２砥石と比べて焼成温度が高い。このことは炭化珪素砥粒の酸化が実施例２砥石と比べて多いことにより比較例２砥石は体積膨張が大きくなりその歪によりクラックが発生したと考えられ、さらに実施例２で確認したように軟化屈伏点が所定焼成温度よりも高い温度にあり、このことは砥粒自体の熱膨張及び砥粒酸化による体積膨張などの歪を緩衝する役目を果たすビトリファイド結合剤の粘度低下が少なかった為とも考えられる。
【００２９】
以上のことより比較例２砥石と比べて砥粒の酸化が少ないこと、さら実施例２にて確認したように軟化屈伏点が所定焼成温度よりも低い温度にあり、このことは砥粒自体の熱膨張及び砥粒酸化による砥粒体積膨張などの歪を緩衝する役目を果たすビトリファイド結合剤の粘度低下が十分に起こり、比較例２砥石と比べて焼成温度が低いので砥粒自体の熱膨張が比較例２砥石と比べて少なかったという要因もプラスして良好な製造結果になったと考えられる。
【実施例４】
【００３０】
研削テスト
本発明のビトリファイド炭化珪素砥石の研削性能確認の為、従来品との比較を行う。
テストするビトリファイド結合剤は実施例１に記載した結合剤を用い、実施例の結合剤を用いた砥石は実施例３、比較例の結合剤を用いた砥石は比較例３とする。
【００３１】
テストする砥石寸法：φ２０５ｍｍ×ｔ１５ｍｍ×ｈ５０．８ｍｍ  １Ａタイプ砥石
【００３２】
砥石混合比（実施例３、比較例３共）
ＧＣ  Ｆ１５０            １００重量部
ビトリファイド結合剤        １３重量部
一次結合剤                    ４重量部
【００３３】
以上の材料を均一に混合後、投入重量は砥粒体積率＝４７％、結合剤体積率＝８％、気孔体積率＝４５ｗｔ％となるよう調整し前記に記載した寸法の砥石を２０枚作成し成型後、６０℃１２時間で乾燥し、実施例の結合剤を使用した実施例３の砥石は最高焼成温度９００℃、比較例の結合剤を使用した比較例３の砥石は最高焼成温度１２５０℃で焼成した。
【００３４】
研削条件
被削材        材質：ＳＫＤ１１（６２ＨＲｃ）
寸法：５×１００×ｔ  ｍｍ
研削盤        機種：岡本工作横軸研削盤
型式：ＣＮＣ−５２Ｂ
研削液        品名：クレカット  ＮＥＴ−５００Ｂ（ソリュブルタイプ）
濃度：２％
流量：２７リットル／ｍｉｎ
ドレス条件    ドレッサ：３本角柱ドレッサ
砥石周速度：３３．３ｍ／ｓ
ドレス切込み：１０Ｒμｍ／ｐａｓｓ×１０ｐａｓｓ
ドレスリード：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
研削条件      研削種類：平面研削
研削条件：湿式プランジ研削
砥石周速度：３３．３ｍ／ｓ
テーブル速度：０．１５５ｍ／ｓ
研削切込み：５μｍ／ｐａｓｓ
取り代：１．２５ｍｍ
評価する特性    砥石硬さ（ＨＲＬ）
研削比（ＧＲ）
研削動力（Ｆｔ）
仕上面粗さ（Ｒｚ）
【００３５】
特性値評価手順
砥石硬さ（ＨＲＬ）
ロックウエル硬度はＪＩＳ規格（ロックウエル硬さ試験Ｂ７７２６、１９９８）に従い、基準荷重１０ｋｇｆを加え、次に一定の試験荷重を加えて再び戻したとき、前後２回の基準荷重における圧子の侵入深さｈから求められる。本実施例では１／４インチ鋼球（直径６．３５ｍｍ）を用い、試験荷重６０ｋｇｆとし１３０−５００ｈの算出式で求めた。
【００３６】
研削比（ＧＲ）
被削材除去体積／砥石消耗体積  で求める。
【００３７】
研削動力（Ｆｔ）
砥石軸モーターの消費電力をＷとし、６１２×Ｗ  ／周速（６０／１００）として求められる。なお、周速として前記砥石周速度を使用した。
【００３８】
仕上面粗さ（Ｒｚ）
面粗度Ｒｚは、十点平均粗さとして測定される。
十点平均粗さＲｚは、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から縦倍率方向に測定し、最も高い山頂から５番目までの山頂の標高Ｙｐの絶対値の平均値と、最も低い谷底から５番目までの谷底の標高Ｙｖの絶対値の平均値との和として求められる。本実施例では、評価長さ２５ｍｍで測定した。
【００３９】
【表３】
2005177887.tif 000005
【００４０】
砥石の硬さは実施例３、比較例３共にほぼ同等の値であった。
研削比は実施例３の方が優れていた。対して研削動力は比較例３の方が低かった。仕上面粗さは実施例３の方が小さい値であった。本結果より、発明品は従来品と同等以上の研削性能を示すものであると言える。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明品は内面研削、平面研削及び円筒研削などの各種研削に適用でき、被削材も非金属、非鉄金属、鋳鉄、高硬度脆性鋼材、超合金などの研削、研磨、特に仕上研磨に好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】実施例１及び比較例１の熱膨張を示すグラフである。
【図２】砥石焼成後のクラック発生形態を示す。
【符号の説明】
【００４３】
１：焼成後の砥石
２：クラック
【図１】
2005177887.tif 000006
【図２】
2005177887.tif 000007