(57)【要約】【課題】  レーザの集光位置と、液体中を浮遊している粒子の位置との位置関係を３次元で精度よく一致させること。【解決手段】  液体支持体２２に支持されている液体２４中を浮遊している粒子２６に、レーザを照射して前記粒子２６を液体２４に対して相対移動させることにより液体２４の粘度を測定する粘度測定装置である。粒子２６にレーザを照射する集光光学系と、液体２４中に存在する粒子２６の位置を３次元で検出可能な共焦点光学系と、集光光学系のレーザの集光位置と共焦点光学系で検出される粒子２６の位置を３次元で一致させる位置調整手段とを有している。【選択図】図１
2005265712.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体中に浮遊している粒子に集光レーザを照射し、粒子を集光位置に捕捉し、捕捉した粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定する装置であり、
粒子に照射する集光レーザを発生させる第１光学系と、
液体中に浮遊している粒子の３次元空間内での位置を検出可能な第２光学系と、
第１光学系が発生する集光レーザの３次元空間内での集光位置と、第２光学系で検出された粒子の３次元空間内での位置を一致させる位置調整手段と、
第１光学系が発生する集光レーザの集光位置を液体に対して相対移動させる手段と、
を有していることを特徴とする粘度測定装置。
【請求項２】
第２光学系は、平行光発生装置と、平行光を焦点に集光するとともに焦点からの放射光を平行光に変換する対物レンズと、平行光を焦点に集光する収束レンズと、収束レンズの焦点に配置されたピンホールと、ピンホールを通過した光を検出する検出器を有していることを特徴とする請求項１の粘度測定装置。
【請求項３】
第１光学系の平行レーザ発生装置と対物レンズが、第２光学系の平行光発生装置と対物レンズを兼用していることを特徴とする請求項２の粘度測定装置。
【請求項４】
第２光学系は、少なくとも２個の光検出器を備えており、各光検出器が粒子の存在部位を異なる方向から観測することによって粒子の３次元空間内での存在位置を検出することを特徴とする請求項１の粘度測定装置。
【請求項５】
液体中に浮遊している粒子に集光レーザを照射して粒子を集光位置に捕捉し、集光位置を液体に対して相対移動させることによって集光位置に捕捉した粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定する方法であり、
集光位置を液体に対して相対移動させるに先立って、集光レーザの３次元空間内での集光位置と粒子の３次元空間内での存在位置を一致させる工程を実施することを特徴とする液体の粘度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レーザを用いて液体の粘度を測定する技術に関する。本発明では、レーザを用いて粒子をトラップ（捕捉）し、トラップした粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定する。
【背景技術】
【０００２】
レーザを用いて液体の粘度を測定する技術が開発されている。この技術によると、他の粘度測定方法に比べて、微小領域（局所）の粘度を測定することが可能となる。
非特許文献１に、レーザトラッピング法を用いた粘度測定方法が開示されている。この方法では、液体中に浮遊している粒子に集光レーザを照射して粒子をレーザの集光位置にトラップし、粒子を集光位置にトラップした状態で液体とレーザ集光位置を相対的に移動させる。粒子には集光レーザによるトラップ力と、液体の粘性に起因する抵抗力が作用する。粘性抵抗力がレーザトラップ力を上回ったときに、粒子は集光位置から離脱する。集光位置から離脱した時に粒子に作用していたレーザトラップ力から粘性抵抗力が測定でき、その粘性抵抗力に粒子の相対速度や粒子の半径を加味することによって、液体の粘度を求めることができる。レーザトラップ力は、レーザの出力や粒子の屈折率や粒子の半径等によって決まり、粒子が同じであればレーザの出力で決定される。
【０００３】
【非特許文献１】岩下靖孝著、東京大学修士論文、２０００年度、ｐ．７−８
【０００４】
レーザの集光位置にトラップされていた粒子を集光位置から離脱させるにはいくつかの手法が存在する。一つの方法では、レーザでトラップされている粒子の液体に対する相対速度ｖを一定に維持しながら、レーザの出力を徐々に低下させてレーザトラップ力を低下させていく。この方法では、レーザの集光位置から粒子が離脱した時のレーザトラップ力（レーザ出力から判明する）を計測する。他の一つの方法では、レーザ出力を一定に維持することによってレーザトラップ力を一定に維持しながら、レーザでトラップされている粒子の液体に対する相対速度ｖを増速していく。この方法では、レーザの集光位置から粒子が離脱した時の相対速度ｖを計測する。
【０００５】
レーザトラッピング法では、ストークスの法則に基づいて液体の粘度を求める。ストークスの法則によると、粘度ηの液体中を半径Ｒの粒子が相対速度ｖで動くとき、その粒子に作用する粘性抵抗力Ｆは、式（１）で与えられる。
Ｆ＝６πηＲｖ      ・・・（１）
レーザトラッピング法では、レーザの集光位置から粒子が離脱した時に、レーザトラップ力に等しい大きさの粘性抵抗力Ｆが作用したとする。
式（１）から粘度ηについての式（２）が導かれる。
η＝（１／６πＲ）（Ｆ／ｖ）      ・・・（２）
式２に、粒子の半径Ｒと、レーザの集光位置から粒子が離脱した時のレーザトラップ力Ｆと、レーザの集光位置から粒子が離脱した時の相対速度ｖを代入すると、液体の粘度ηを求めることができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らの研究によって、レーザトラッピング法で粘度を測定したときの測定結果がばらつく場合があることが見出された。その原因を探求した結果、以下の事象がわかってきた。
レーザを用いて液体の粘度を測定する技術では、レーザ集光位置を液体に対して相対移動させるに先立って、レーザ集光位置と液体中に浮遊している粒子の位置を一致させ、レーザ集光位置に粒子をトラップしておく必要がある。従来技術では、液体上方に設置された光学顕微鏡を用いて、レーザ集光位置と粒子の存在位置を一致させていた。
【０００７】
液体上方に設置された光学顕微鏡を用いた位置調整技術によると、液面に平行な面内で観測しながら、レーザ集光位置と粒子の存在位置を一致させることができる。しかしながら、液体の深さ方向では、レーザ集光位置と粒子の存在位置が一致することが保証されない。
レーザトラップ力は、液面に平行な面内のみならず、液体の深さ方向にも作用する。即ち、レーザトラップ力は、３次元の任意の方向において、粒子を集光位置に維持しようとする。
液体の粘度が低ければ、液体の深さ方向でレーザ集光位置と粒子の存在位置が厳密には一致しなくても、概ね合ってさえいれば、液体の深さ方向に作用するレーザトラップ力によって粒子は液体の深さ方向に移動し、液体の深さ方向でも集光位置と粒子位置が一致する。液体の厚みが薄ければ、液体の深さ方向におけるレーザ集光位置と粒子の存在位置は概ね合っていることから、液体の深さ方向でレーザ集光位置と粒子の存在位置が厳密には一致しないことが問題とされることはなかった。
【０００８】
しかしながら、液体の粘度が高い場合、液体の深さ方向に作用するレーザトラップ力では液体の深さ方向に粒子を移動させることができず、液体の深さ方向では集光位置と粒子位置が一致しないままに、レーザトラッピング法による測定を完了してしまうことがあり、これが原因となって測定結果がばらつくことがわかってきた。レーザトラップ力は、レーザ集光位置を中心にして３次元的に分布している。レーザの集光位置と粒子の存在位置を、液面に平行な面内のみならず液体の深さ方向でも一致させておかないと、同じレーザ出力でも同じレーザトラップ力にならない。レーザトラッピング法ではレーザ出力でレーザトラップ力が決定されるとすることから、同じレーザ出力でも同じレーザトラップ力にならなければ、測定結果はばらついてしまう。
【０００９】
本発明は、上記の研究によって判明した問題点に対処するものであり、同じレーザ出力でも同じレーザトラップ力にならないという問題を解消することによって測定結果のばらつきを抑制するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、液体中に浮遊している粒子に集光レーザを照射し、粒子を集光位置にトラップ（捕捉）し、トラップした粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定する装置に具現化される。
本発明の粘度測定装置は、粒子に照射する集光レーザを発生させる第１光学系と、液体中に浮遊している粒子の３次元空間内での位置を検出可能な第２光学系と、第１光学系が発生する集光レーザの３次元空間内での集光位置と、第２光学系で検出された粒子の３次元空間内での位置を一致させる位置調整手段と、第１光学系が発生する集光レーザの集光位置を液体に対して相対移動させる手段とを有している。
第１光学系が発生する集光レーザの３次元空間内での集光位置と、第２光学系で検出された粒子の３次元空間内での存在位置を一致させる位置調整手段は、液体全体を変位させて粒子の存在位置を変化させるものであってもよく、集光レーザの集光位置を変化させるものであってもよい。また、この位置調整手段は、集光レーザの集光位置を液体に対して相対移動させる手段を流用するものであってもよい。
【００１１】
上記の粘度測定装置によると、第２光学系を用いることによって液体中に浮遊している粒子の存在位置を３次元的に（液面に平行な面内のみならず液体の深さ方向をも含めて）正確に検出することができる。そのために粒子の存在位置とレーザの集光位置を３次元的に（液面に平行な面内のみならず液体の深さ方向をも含めて）一致させることができる。したがって、レーザ出力とレーザトラップ力の関係が安定し、同じレーザ出力でも同じレーザトラップ力にならないという問題が解決される。上記の粘度測定装置によると、液体の粘度が高い場合でも測定結果がばらつかず、液体の真の粘度を正確に測定することができる。
この発明は、粒子の存在位置とレーザの集光位置を液体の深さ方向にも一致させただけのもののように理解されるかもしれないが、従来の技術では、液体の深さ方向に作用するレーザトラップ力によって液体の深さでは粒子の存在位置とレーザの集光位置を精密に一致させる必要はないと考えられていた事情が存在するなかで創作されたものであり、粒子の存在位置とレーザの集光位置を液体の深さ方向にも一致させただけのものであると評価することはできないものである。
【００１２】
第２光学系は、平行光発生装置と、平行光を焦点に集光するとともに焦点からの放射光を平行光に変換する対物レンズと、平行光を焦点に集光する収束レンズと、収束レンズの焦点に配置されたピンホールと、ピンホールを通過した光を検出する検出器を有していることが好ましい。
【００１３】
上記の第２光学系は、いわゆる共焦点系の光学系であり、対物レンズの焦点に粒子が存在するときの検出光強度と、対物レンズの焦点に粒子が存在しないときの検出光強度が敏感に変化する。対物レンズの光軸上に粒子が存在しても、深さ方向で対物レンズの焦点から粒子がずれているときの検出光強度と、深さ方向でも対物レンズの焦点に粒子が存在しているときの検出光強度が敏感に変化する。これによって、深さ方向において、対物レンズの焦点に粒子が存在しているか否かを正確に検出することができる。
深さ方向にでも対物レンズの焦点に粒子が存在していることがわかれば、粒子トラップ用レーザの集光深さを、第２光学系の対物レンズの焦点深さに一致させればよい。
光検出器によって粒子の存在の有無を検出する場合、粒子による反射、吸収、散乱現象のいずれを利用してもよい。粒子を蛍光材料で染色しておけば、ルミネセンスを利用することもできる。
【００１４】
第１光学系の平行レーザ発生装置と対物レンズが、第２光学系の平行光発生装置と対物レンズを兼用する構成を採用することもできる。あるいは、兼用しない構成を採用することもできる。
兼用する構成を採用すれば、装置構成が単純化されるのみならず、第２光学系を利用して対物レンズの焦点位置に粒子が存在していることが確認されれば、当然にトラップ用のレーザ集光位置に粒子が存在していることになり、操作性も改善される。
兼用しない構成を採用すれば、トラップ用のレーザ光と、粒子位置検出用の平行光を分けることができる。トラップ用のレーザ光は、トラップ力を確保するために大出力であることが要求され、長時間照射すると液体の温度が上昇して粘度が変化することもありえる。粒子位置検出用の平行光は、小出力であってもよく、長時間照射しても液体の温度を上昇させないために粘度を変化させない。粒子位置検出段階では小出力の光を利用し、粘度検出段階で大出力のレーザを短時間照射して粘度を検出することができる。
【００１５】
第２光学系は、少なくとも２個の光検出器を備えており、各光検出器が粒子の存在部位を異なる方向から観測することによって粒子の３次元空間内での存在位置を検出するものであることが好ましい。
【００１６】
複数の方向から粒子の存在部位を観測すれば、３次元空間内での粒子存在位置を知ることができる。光検出器は、視野内の光強度分布を計測できる、例えばＣＣＤカメラ等であってもよい。あるいは、狭い視野内の合計光強度を計測できる、例えばホトトランジスタ等であってもよい。後者の場合、２以上の光検出器の視野中心線が、トラップ用レーザ光の集光位置で交差する関係に位置しておけば、２以上の光検出器の双方が粒子の存在を検出する位置関係に調整することによって、トラップ用レーザ光の３次元空間内での集光位置と３次元空間内での粒子存在位置を一致させることができる。
光検出器によって粒子の存在の有無を検出する場合、粒子による反射、吸収、散乱現象のいずれを利用してもよい。粒子を蛍光材料で染色しておけば、ルミネセンスを利用することもできる。
【００１７】
本発明者らは、レーザトラッピング現象を利用して粘度を測定する場合には、液体中を浮遊している粒子の３次元空間内での位置と、トラップ用レーザの３次元空間内での集光位置を、正確に一致させることの重要性を初めて認識した。
本発明は、粘度を正確に測定する方法にも具現化することができる。本発明で創作された方法は、液体中に浮遊している粒子に集光レーザを照射して粒子を集光位置にトラップ（捕捉）し、集光位置を液体に対して相対移動させることによって集光位置にトラップされた粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定する方法であり、集光位置を液体に対して相対移動させるに先立って、集光レーザの３次元空間内での集光位置と粒子の３次元空間内での存在位置を一致させる工程を実施することを特徴とする。
【００１８】
集光位置を液体に対して相対移動させるに先立って、３次元空間内での集光位置と３次元空間内での粒子存在位置を一致させる工程を実施すると、測定結果の再現性が大幅に向上する。液体の真の粘度（とくに高粘度な液体の粘度）を正確に測定することが可能となる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、測定対象である液体の真の粘度を正確に測定することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
最初に本発明の主要な特徴を列記する。
（実施形態１）
測定対象の液体は、塗料や高分子材料等の各種の液体である。なかでも高粘度な液体に対して本発明は特に有効である。液体の形態は特に限定されず、薄膜や積層膜を有するものや、２種類以上の相から成る分散系であってもよい。微小体積しかもたない各膜や各相毎に粘度を計測することが可能である。
（実施形態２）
測定対象の液体の温度を変化させる手段を有する。任意の温度で粘度を測定することができる。
（実施形態３）
粒子は、沈殿することなく液体中で浮遊するものであればよい。沈殿を防ぐために粒子の表面に処理を施してもよい。粘度の計測のために液体に粒子を添加してもよいが、予め液体中に含まれている粒子を用いることもできる。
（実施形態４）
粒子自体が照射レーザに対して所定の波長の光（蛍光など）を発する物質であったり、あるいは粒子の表面にそのような物質を結合させておいてもよい。共焦点系での検出精度が向上するために、液体中に浮遊している粒子の位置を精度よく検出することができる。
（実施形態５）
粒子の形状は特に限定されないが、球形であることが好ましい。球形の粒子の場合は前記式（１）が成立するので、計測が容易で計測精度が高くなる。粒子の径は、計測対象の液体のかたまりの３次元寸法より十分小さいことが要求される。十分小さい場合に前記式（１）が成立するためである。粒子径の分布は、できるだけ小さい範囲にとどまることが好ましい。粘度の算出には粒子径が不可欠であり、分布範囲が十分小さいと、平均粒子径を粘度計算上の粒子径として用いることができ、粘度の測定の都度粒子径を計測する必要がないのに対し、分布範囲が大きいと、粘度測定の都度粒子径を計測しなければならないためである。
（実施形態６）
レーザでトラップする粒子は、レーザに対して透明であることが望ましい。粒子の材料としては、吸収、散乱、反射が小さいもので、屈折率が液体よりも大きいことが望ましいため、液体との関係で選択する必要がある。
（実施形態７）
液体中の粒子の濃度は、レーザを照射してトラップする粒子を探すのに必要以上の時間がかからない範囲でできるだけ低いことが好ましい。濃度が高いと液体の粘度に対する粒子の濃度の影響が無視できなくなるためである。
（実施形態８）
レーザトラッピング法に用いるレーザ発生装置は、レーザ光源と集光光学系を有する。（実施形態９）
レーザ光源には、固体レーザ、気体レーザ、半導体レーザ等、各種のレーザを用いることができる。レーザの波長は、液体および粒子に及ぼす影響が無いものが望ましく、具体的には、液体および粒子による吸収等ができる限り小さいことが望ましい。レーザは強度勾配を持つガウシアンビームを用いることが好ましい。レーザのパワーは、液体および粒子に悪影響を及ぼさない範囲でできる限り大きいことが望ましい。レーザが粒子をトラップする力の大きさは、レーザパワーに比例し、トラップ力が大きいほど高精度の測定が可能となるためである。また、レーザのパワーは可変であることが望ましい。
（実施形態１０）
集光光学系は、レーザ光源からのレーザを測定対象の液体内に焦点を結ぶように集光する。
（実施形態１１）
集光光学系と液体との距離は短い方が好ましい。集光位置のスポット径は焦点距離に比例するため、距離が短い方がスポット径が小さく、集光位置でのパワー密度が高くなってトラップ力が大きくなるためである。また、本発明によると、スポット径が小さく、パワー密度が高くなっている集光位置に対して浮遊している粒子の位置を３次元で一致させることができるために特に有効であると言える。
（実施形態１２）
集光位置と液体の相対移動装置は、集光位置を移動させてトラップした粒子に液体の粘性抵抗力を作用させるものでもよいし、液体を移動させてトラップした粒子に粘性抵抗力を作用させるものでもよい。前者ではガルバノミラーを用いることができ、後者ではピエゾ素子等の微動手段を用いることができる。後者が簡単かつ低コストで製作できるので好ましい。
（実施形態１３）
相対移動装置は、トラップした粒子、あるいは液体を、等速直線運動させるものが好ましい。粘度の算出に前記式（１）のストークスの法則を用いるためである。前記式（１）の粘性抵抗力に比べて慣性力が無視できる場合は、等加速度直線運動、等速円運動、単振動をさせるものでもよい。運動の方向は限定されないが、粘度の算出を容易とするために、レーザの入射面と直行する２次元の面内とすることが好ましい。
（実施形態１４）
粒子計測装置として、顕微鏡、ビデオカメラ、画像解析装置等を用いることができる。粒子計測装置が自動計測を行う場合は、光検出器を有し、レーザと、レーザが照射された粒子との相互作用光を光検出器で検出することが好ましい。レーザとは異なる光源からの光と、レーザが照射された粒子との相互作用光を検出してもよい。光検出器として、例えば、フォトダイオード等の半導体光検出器や光電子増倍管等を用いることができる。小さな光検出器を用いることで粘度測定装置全体の小型化を図れるだけでなく、簡単かつ低コストとなる。他に、静電気容量式運動計等の電気的装置、粒子を磁性体粒子にして磁気センサを用いる磁気的装置、超音波運動計等の音波的装置等を用いてもよい。
（実施形態１５）
粒子による反射、吸収、散乱、蛍光等の相互作用による光（反射光、透過光、散乱光、蛍光等）は粒子に光が照射されていると生じるが、照射されなくなると生じなくなる。したがって、光検出器を有する粒子計測装置によって粒子がレーザ集光位置にとどまっているか否かによって運動を検出する場合は、粒子による相互作用光の有無を検出することによって運動を検出することができる。
（実施形態１６）
液体の真の粘度を正確に測定するために、液体の上層、中層、下層などのさまざまな箇所において浮遊している粒子の粘度を測定し、その平均値を測定値とするのが好ましい。あるいは、支持されている液体の中心（表面近傍は、例えば液体支持体に接触しているなど、外部からの影響が測定値に重層すると考えられる）に浮遊している粒子により粘度を測定するのが好ましい。
【実施例】
【００２１】
図面を参照して以下に各実施例を詳細に説明する。
（第１実施例）  図１に、第１実施例の粘度測定装置の概略構成図を示す。
図示２２はガラス板であり、そのガラス板２２に測定対象である液体２４が塗布されている。この液体２４中に、粒径分布が非常に小さい球状シリカが添加されて浮遊している。
【００２２】
トラップ用レーザ発生装置３２と、第１ガルバノミラー３４と、集光レンズ３６等によって集光光学系（第１光学系）が形成されている。
第１ガルバノミラー３４は、集光位置を光軸（この例の場合は紙面上下方向）に垂直な面内（液面に平行な面）を２次元で移動可能としている。さらに、集光レンズ３６は、図示しない調整マウントなどによって、光軸に沿って（液体２４の深さ方向に沿って）移動可能に構成されており、これにより、トラップ用レーザ発生装置３２からのレーザの集光位置は、液体２４中を３次元で移動可能となっている。
トラップ用レーザ発生装置３２からの平行レーザは、集光レンズ３６によって液体２４中に集光されて、浮遊している粒子２６をトラップすることができる。
【００２３】
一方、位置検出用レーザ発生装置４２と、ハーフミラー４３と、第２ガルバノミラー４４と、対物レンズ４５と、収束レンズ４６と、共焦点ピンホール４７と、光検出器４８等によって共焦点光学系（第２光学系）が形成されている。
対物レンズ４５は、位置検出用レーザ発生装置４２からの平行レーザを液体２４中の焦点に集光するとともに、その焦点からの放射光を平行光に変換する。収束レンズ４６は、平行光を共焦点ピンホール４７に焦点する。光検出器４８は、共焦点ピンホール４７を通過した光を検出することができる。
第２ガルバノミラー４４は、対物レンズ４５による焦点を光軸に垂直な面内（液面に平行な面）を２次元で移動可能としている。さらに、対物レンズ４５は、図示しない調整マウントによって、光軸に沿って（液体の深さ方向に沿って）移動可能に構成されており、これにより、位置検出用レーザ発生装置４２からの平行レーザの焦点は、液体２４中を３次元で移動可能となっている。
【００２４】
位置検出用レーザ発生装置４２からの平行レーザは、ハーフミラー４３と、第２ガルバノミラー４４と、対物レンズ４５を介して液体２４中に焦点を結ぶ。この焦点を３次元で走査することで、液体２４中に浮遊している粒子２６に焦点が合わされる。この焦点に存在する粒子２６からの反射光は、対物レンズ４５と、ガルバノミラー４４による入射光路を戻り、ハーフミラー４３を透過して、収束レンズ４６を介して共焦点ピンホール４７に結像される。共焦点ピンホール４７を用いることで、液体２４中の焦点にある粒子２６の反射光のみからの光強度を光検出器４８によって検出することができる。これにより、液体２４中に浮遊している粒子２６の位置を３次元で検出することが可能である。
【００２５】
第１実施例による粘度の測定方法について説明する。測定に先だって、図２に例示する検量線を得ておく。
検量線を得るためには、レーザを用いない既存の方法によって粘度が既知の液体に対して、半径が既知の粒子を浮遊させ、レーザによってその粒子を集光位置にトラップする。その状態で、集光位置を液体２４に対して変位させ、トラップ粒子に作用する粘性抵抗力によって粒子を集光位置にトラップしておくことができなくなったときの、液体２４に対する集光位置の移動速度と、粒子をトラップしていたレーザの出力を検出する。レーザの出力を変化させ、移動速度を変化させ、粘度を異にする各種の液体に対して粒子をトラップしておくことができなくなったときの「粘度と、移動速度と、レーザ出力」の関係を整理しておくことによって、図２の検量線を得ることができる。
【００２６】
検量線を得ておいてから、粘度が未知の液体の粘度測定処理を開始する。
まず、共焦点光学系を用いて液体支持体２２に塗布されている液体２４中を、３次元で焦点を走査して浮遊している粒子２６の位置を検出する。なお、この段階では、集光光学系のトラップ用レーザ発生装置３２は動作していない。
次に、この検出された粒子２６の３次元の位置は、コンピュータ５２に伝達され、コンピュータ５２はその粒子２６の３次元の位置に対応して、集光光学系の第１ガルバノミラー３４と集光レンズ３６の位置を調整し、トラップ用レーザ発生装置３２からのレーザの集光位置を検出された粒子２６の位置と一致させる。これにより、浮遊している粒子２６の位置と、レーザの集光位置が３次元で一致させることができる。この結果、レーザ出力に対応した一定のトラップ力を粒子２６に作用させることができる。
【００２７】
トラップ用レーザ発生装置３２からのレーザ出力を一定の状態で、集光光学系の第１ガルバノミラー３４によってトラップ粒子２６を液体２４に対して等速直線移動させる。このとき、トラップ粒子２６の移動に追従して共焦点光学系の焦点も移動させる。これは、コンピュータ５２を用いて第１ガルバノミラー３４と第２ガルバノミラー４４を同期して制御させればよい。すると、トラップされている粒子２６に液体２４からの粘性抵抗力が作用する。粘性抵抗力は、粒子２６を集光位置にトラップしておくことを打ち破ろうとする。レーザ出力を一定のままで、移動速度を増加させていくと、ある移動速度に達した時にトラップ粒子２６がレーザの集光位置から離脱する。トラップ粒子２６が集光位置から離脱すると、共焦点光学系の光検出器４８で検出される光強度が低下する。この光強度が低下した瞬間が即ち、レーザのトラップ力と粘性抵抗力が釣合った状態である。この時のレーザ出力と粒子２６の移動速度から、予め得ておいた検量線を用いて液体２４の粘度を算出することができる。
【００２８】
上記の実施例によると、浮遊している粒子２６の位置と、トラップ用レーザ発生装置３２からのレーザの集光位置を３次元で一致させることができるために、液体の真の粘度を正確に測定することができる。また、粘度測定の再現性を向上させることができる。
上記の実施例の共焦点光学系によると、第２ガルバノミラー４４と対物レンズ４５を用いることで、液体２４中の焦点を３次元で走査可能としており、極めて短時間で粒子２６の位置を検出することができる。
また、浮遊している粒子２６の位置を検出するまでは、小出力な位置検出用レーザ発生装置４２のみを使用し、粘度検出段階で大出力のレーザを短時間だけ照射して粘度の測定を実施することができる。液体２４の温度が上昇するなどの問題を回避することができる。
【００２９】
なお、第１実施例の変形例として、以下の手法によっても液体の粘度を測定することができる。
（１）トラップ粒子２６の移動速度を一定のままでレーザ出力を低下させ、レーザの集光位置からトラップ粒子２６が離脱する瞬間を検出してもよい。
（２）集光光学系の第１ガルバノミラー３４を用いて、トラップ粒子２６を光軸に垂直な面内で円を描くように変位させ、そのトラップ粒子２６に液体からの粘性抵抗力を作用させてもよい。この場合も、円運動の周期を一定のままでレーザ出力を低下させるか、またはレーザ出力が一定のままで円運動の周期を減少させる手法によりトラップ粒子２６が集光位置から離脱する瞬間を検出することができる。
（３）位置検出用レーザ発生装置４２は、レーザの発生装置である必要はなく、平行光を発生できるものであればよい。例えばランプ等の光源からの光を、ピンホールを通して平行光に変換させる装置を用いてもよい。
（４）トラップ粒子２６が集光位置から離脱する瞬間を、顕微鏡を用いて目視で検出してもよい。この構成によると、共焦点光学系を用いて浮遊している粒子の位置を検出した後は、その位置検出用レーザ発生装置４２からのレーザの照射を停止することができる。位置検出用レーザ発生装置４２からのレーザ自体によって粒子にトラップ力が作用していまう影響や、位置検出用レーザ発生装置４２からのレーザによって液体の温度が上昇してしまうなどの影響を無くすことができる。
（５）トラップ粒子２６が集光位置から離脱する瞬間を、ビデオカメラを用いた画像解析によって検出してもよい。（４）と同様の効果とともに、粘度測定が自動化されるために手間がかからず好適である。
（６）浮遊している粒子に、レーザを照射してその光圧により粒子を移動させることで粘度を測定してもよい。この場合、共焦点光学系により浮遊している粒子の位置を検出した後に、その粒子に対して集光光学系からレーザを照射する。粒子はそのレーザ出力に対応した光圧を受けて移動する。設置したビデオカメラを用いて、この粒子の移動を撮影記録する。この撮影記録をコンピュータで画像解析することで、粒子の移動速度を計測することができる。これにより、液体の粘度を測定することができる。この例によると、レーザで粒子をトラップする場合に比して、レーザの照射時間が短時間でよく、液体の温度上昇などを抑制することができる。
なお、レーザの光圧で測定する場合も、測定に先だって、粘度が既知の液体に浮遊している粒子に対してレーザの光圧を印加して、「粘度と、移動速度と、レーザ出力」の関係の検量線を得ておく必要がある。
【００３０】
（第２実施例）
図３に、第２実施例の粘度測定装置の概略構成図を示す。
図示１２２がガラス板１２２であり、そのガラス板１２２に粘度が1Pa・sである高分子溶液１２４が塗布されている。この高分子溶液１２４中を、粒径分布が非常に小さい半径１μmの球状ホウ珪酸シリカからなる粒子１２６が、10-3wt％程度添加されて浮遊している。高分子溶液１２４はガラス板１２２上に膜厚が50μmとなるように塗布されている。
ガラス板１２２はピエゾステージ１２５（１２５Ｘ、１２５Ｙ、１２５Ｚ）に載置されている。このピエゾステージ１２５は、３軸方向（Ｘ、Ｙ、Ｚ方向）に変位可能に構成されたピエゾ素子を有している。このピエゾステージ１２５は、液面に平行な面をＸ−Ｙ平面とし、液体１２４の深さ方向をＺ軸として、その３軸方向（Ｘ、Ｙ、Ｚ方向）に移動可能である。このピエゾステージ１２５の３軸方向の移動とともに、ガラス板１２２も３軸方向に移動可能となっている。
【００３１】
レーザ発生装置１４２は、波長が532nmのＹＡＧレーザであり、このレーザ発生装置１４２から発生される平行レーザは、ハーフミラー１４３で反射して、集光レンズ１４５を介して高分子溶液１２４中の一点に集光される。この集光位置に粒子１２６が存在すると、その粒子１２６は集光位置にトラップされるとともに、その粒子１２６からの反射光が、集光レンズ１４５を介してハーフミラー１４３を透過し、さらに収束レンズ１４６によって共焦点ピンホール１４７に結像される。共焦点ピンホール１４７を用いることで、集光位置にある粒子１２６の反射光のみからの光強度をフォトダイオード１４８によって検出することができる。本実施例では、レーザトラップ用のレーザと、粒子の位置検出用のレーザが兼用して用いられており、一つのレーザ発生装置１４２のみが設けられている。また、レーザ発生装置１４２と、ハーフミラー１４３と、集光レンズ１４５と、収束レンズ１４６と、共焦点ピンホール１４７は、図示しない架台などによってその位置が固定されている。したがって、本実施例では、レーザの集光位置も固定されている。
【００３２】
次に、第２実施例による粘度を測定方法について説明する。予め図２に示したような検量線を得ておく。
まず、ピエゾステージ１２５を３軸方向に移動させた。すると、レーザの集光位置に粒子１２６が侵入してきたために、フォトダイオード１４８で検出される光強度が大きくなった。この光強度が大きくなる箇所でピエゾステージ１２５の移動を停止した。これにより、レーザの集光位置と、高分子溶液１２４中を浮遊している粒子１２６の位置とを３次元で一致させるとともに、その粒子１２６をレーザによってトラップすることができた。
次に、レーザの出力を一定のままで、液面の水平な面内（Ｘ−Ｙ平面）においてピエゾステージ１２５の移動速度を5μmから1μmずつ増加させると、移動速度が9μmの時にフォトダイオード１４８で検出される光強度が低下した。これにより、移動速度が9μmの時に、集光位置からトラップ粒子１２６が離脱したことが判明した。予め得ておいた検量線から、この液体の粘度は1Pa・sであることが算出され、液体の真の粘度を正確に測定できたことが確認された。
なお、同様の測定を5回繰返したところ、いずれも粘度は1Pa・sと測定され、再現性の良さも確認された。
【００３３】
（比較例）
次に、第２実施例の比較例を検討した。本比較例では、第２実施例の共焦点光学系を用いないで、液体の上方に設置した光学顕微鏡のみで位置調整を行った。したがって、液面に平行な面内（Ｘ−Ｙ平面）での位置は調整されているが、液体の深さ方向（Ｚ軸方向）の位置調整は保証されていない。なお、集光位置からの粒子の離脱はＣＣＤカメラによって検出した。
レーザの出力を一定のままで、液面に平行な面内（Ｘ−Ｙ平面）においてピエゾステージ１２５の移動速度を5μmから1μmずつ増加させると、移動速度が7μmの時にレーザの集光位置からトラップ粒子１２６が離脱するのがＣＣＤカメラによって観測された。予め得ておいた検量線から、この液体の粘度は1．3Pa・sであることが算出され、液体の真の粘度（1Pa・s）からは外れてしまった。
また、同様の測定を5回繰返したところ、粘度は1．3Pa・s、0．9Pa・s、1．0Pa・s、1．8Pa・s、0．6Pa・sと測定された。測定値には最大で３倍もの誤差が生じており、この結果から、この種の粘度測定の技術において、レーザの集光位置と粒子の位置を一致させることが極めて重要であることが判明した。
【００３４】
（第３実施例）
図４に、第３実施例の粘度測定装置の概略構成図を示す。
図示２２２はガラス板２２２（あるいは光を透過するプラスチックなどであってもよい）であり、そのガラス板２２２に粘度が0．５Pa・sである塗料２２４が塗布されている。この塗料２２４中を、粒径分布が非常に小さい半径0．5μmの球状ポリスチレンからなる粒子２２６が、10-3wt％程度添加されて浮遊している。塗料２２４はガラス板２２２上に膜厚が100μmとなるように塗布されている。
ガラス板２２２の一端はステージ２２８に固定されており、このステージ２２８はコンピュータ制御により３軸方向（液面に平行な面がＸ−Ｙ平面であり、液の深さ方向がＺ軸方向である）に移動可能となっている。これによりステージ２２８の３軸方向の移動とともに、ガラス板２２２も３軸方向に移動可能となっている。
【００３５】
トラップ用レーザ発生装置２３２は、波長が1064nmのＹＡＧレーザであり、このレーザ発生装置２３２から発生される平行レーザは、ハーフミラー２３４で反射して、集光レンズ２３６を介して塗料２２４中の一点に集光される。この集光位置に粒子２２６が存在すると、その粒子２２６は集光位置にトラップされる。
【００３６】
図示２７２はハロゲンランプ２７２であり、このハロゲンランプ２７２からの光の光路のうち、粒子２２６を透過した透過光の光路が破線で示されている。
一つの透過光の光路は、集光レンズ２３６とハーフミラー２３４を透過するとともに、収束レンズ２７４を介してフォトダイオード２７６によってその光強度が検出される。他方の光路は、ＣＣＤカメラ２７８によって検出される。つまり、異なる方向から光を検出することが可能になっている。
また、トラップ用レーザ発生装置２３２と、ハーフミラー２３４と、集光レンズ２３６と、収束レンズ２７４は、図示しない架台などによってその位置が固定されており、集光レンズ２３６によって集光されるレーザの光軸は、液面に対して垂直方向に固定されている。
【００３７】
次に、第３実施例による粘度を測定方法について説明する。予め図２に示したような検量線を得ておく。
まず、ステージ２２８をコンピュータ制御によって３軸方向に移動させて、フォトダイオード２７６で検出される光強度が大きくなる箇所で停止するようにプログラムした。この時点では、レーザの集光位置と浮遊している粒子２２６の位置関係は、液面に平行な面内（Ｘ−Ｙ平面）では一致している。しかしながら、そのＺ軸方向（光軸方向）には一致していないことがＣＣＤカメラ２７８によって確認された。そこで、ステージ２２８をＺ軸方向に沿って移動させ、レーザの集光位置と、浮遊している粒子２２６の位置を３次元で一致させた。
本実施例によると、この位置調整の段階までは、レーザを用いないで、ハロゲンランプ２７２を用いて実施することができるために、塗料２２４の温度上昇を抑制できるとともに、高価なレーザの使用を控えることができるため、レーザの使用耐久期間の長期化にも好適である。
【００３８】
次に、トラップ用レーザ発生装置２３２からレーザを照射して、粒子２２６をトラップした。
ステージ２２８を用いて、液面に平行な面内（Ｘ−Ｙ平面）においてガラス板２２２を1μmの等速直線運動させた。この状態でレーザ出力を1秒毎に最大値から1％ずつ減少させると、47％まで減少した時にフォトダイオード２７６で検出される光強度が低下した。これにより、このレーザ出力の時に、集光位置からトラップ粒子２２６が離脱したことが判明した。なお、フォトダイオード２７６で検出する光強度はハロゲンランプ２７２の光を検出しているので、レーザ出力の低下に伴なう光強度の低下と誤認するはことなく、トラップ粒子２２６の離脱を正確に検出することができる。予め得ておいた検量線から、この液体の粘度は0．5Pa・sであることが算出され、真の粘度を正確に測定できたことが確認された。
なお、同様の測定を5回繰返したところ、いずれも粘度は0．5Pa・sと測定され、再現性の良さも確認された。
【００３９】
上記の実施例では、集光レーザの集光位置に粒子をトラップし、トラップされた粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定する場合を説明した。
それに対し、粒子に対して集光レーザを照射し、光圧で粒子を液体に対して相対移動させることによって液体の粘度を測定することもできる。この場合にも、集光レーザの３次元空間内での集光位置と、粒子の３次元空間内での存在位置を一致させることが有用であり、一致した状態で集光レーザを照射することによって測定結果の再現性が大幅に向上する。
【００４０】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】第１実施例の概略構成図を示す。
【図２】検量線の一例を示す。
【図３】第２実施例の概略構成図を示す。
【図４】第３実施例の概略構成図を示す。
【符号の説明】
【００４２】
２２：液体支持体
２４：測定試料
３２：トラップ用レーザ発生装置（第１レーザ発生装置の一例）
４２：位置検出用レーザ発生装置（第２レーザ発生装置の一例）
【図１】
2005265712.tif 000003
【図２】
2005265712.tif 000004
【図３】
2005265712.tif 000005
【図４】
2005265712.tif 000006