(57)【要約】【課題】重層磁気記録媒体の非磁性層、バック層の平滑性、塗膜物性を高めるため、分散性、塗料安定性に優れ、かつ塗膜物性に優れるカーボンブラックの処理方法を提供する。【解決手段】支持体の一方の面に非磁性層、磁性層の順に積層し、他方の面にバック層を有する磁気記録媒体の非磁性層を形成するための塗料であって、該塗料は、酸性もしくは塩基性官能基を有する有機色素誘導体または酸性もしくは塩基性官能基を有するトリアジン誘導体とカーボンブラックを液中で、吸着処理した吸着処理カーボンブラックを含むことを特徴とする非磁性層形成用塗料。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体の一方の面に非磁性層、磁性層の順に積層し、他方の面にバック層を有する磁気記録媒体の非磁性層を形成するための塗料であって、該塗料は、酸性もしくは塩基性官能基を有する有機色素誘導体または酸性もしくは塩基性官能基を有するトリアジン誘導体とカーボンブラックとを液中で、上記有機色素誘導体の有機色素骨格部分またはトリアジン誘導体のトリアジン部分もしくはトリアジン誘導体がアリール基またはアントラキノン残基を有する場合はトリアジン部分とアリール基もしくはアントラキノン残基部分を吸着部位と仮定した場合の吸着面積がカーボンブラックのＢＥＴ比表面積の５０％以上となる量で吸着処理した吸着処理カーボンブラックを含むことを特徴とする非磁性形成用塗料。
【請求項２】
支持体の一方の面に磁性層、他方の面にバック層を有する磁気記録媒体のバック層を形成するための塗料であって、該塗料は、酸性もしくは塩基性官能基を有する有機色素誘導体または酸性もしくは塩基性官能基を有するトリアジン誘導体とカーボンブラックとを液中で、上記有機色素誘導体の有機色素骨格部分またはトリアジン誘導体のトリアジン部分もしくはトリアジン誘導体がアリール基またはアントラキノン残基を有する場合はトリアジン部分とアリール基もしくはアントラキノン残基部分を吸着部位と仮定した場合の吸着面積がカーボンブラックのＢＥＴ比表面積の５０％以上となる量で吸着処理した吸着処理カーボンブラックを含むことを特徴とするバック層形成用塗料。
【請求項３】
未吸着の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の量が、カーボンブラック１ｇ当たり０．００５ｇ以下とする請求項１または２記載の塗料。
【請求項４】
吸着処理にメディア型分散機を用いる請求項１〜３いずれか記載の塗料。
【請求項５】
有機色素誘導体またはトリアジン誘導体が有する官能基と逆極性の官能基を有する樹脂を含むことを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の塗料。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか記載の塗料により形成された非磁性層またはバック層を有する磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に使用される非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録媒体、特にデータストレージテープ、ビデオテープの高記録容量化、高画質化に伴い、記録波長の短波長化、記録トラック幅の狭トラック化による高密度化が図られている。磁気記録媒体の記録特性向上には、強磁性粉末の磁気特性の改良、表面の平滑化などがあり種々の改良がなされている。また短波長化に伴い磁性層の厚みが厚いと出力が低下する自己減磁損失、厚み損失の問題が大きくなっており、磁性層の薄層化が求められてきている。
【０００３】
しかしながら磁性層を薄くすると、支持体の影響を受けやすくなり電磁変換特性の悪化を及ぼす。このため支持体に非磁性層、磁性層の順に積層するいわゆる重層塗布型磁気記録媒体が使用される場合が多くなってきている。これにより支持体の表面形状が磁性層表面に現れにくくなり磁性層薄膜の平滑性を向上することができる。また現在ビデオテープ等の磁気記録媒体の磁気テープ終端検出は光透過率の差を検知することにより行われている。磁気記録媒体の薄層化、磁気記録媒体に分散されている強磁性粉末の微粒子化により磁気記録層の光透過率が大きくなるとテープ終端検出が困難になるため、磁性層または非磁性層にカーボンブラック等を添加して光透過率を小さくすることが行われている。また磁気記録媒体の表面電気抵抗値が高いと帯電により磁気記録媒体製造時や使用時に切断くずや粉塵等が磁気記録媒体表面に付着し、その結果ドロップアウトが増加する。そのため磁気記録媒体の表面電気抵抗値を下げる目的でもカーボンブラックが使用されている。
【０００４】
一方、磁気記録テープには走行安定性を付与する目的でバック層を設けることが行われる。バック層においても上述した表面電気抵抗の低下による帯電防止、磁気テープ終端検出のためカーボンブラックが使用されている。
上述のように重層磁気記録媒体においては非磁性層、バック層共にカーボンブラックが重要な役割を担うが、磁性層表面の平滑化を図りつつその機能を発揮するためにはカーボンブラックを微細に分散する必要がある。しかしカーボンブラックは微細なほど分散安定化が難しく、形成された非磁性層またはバック層の塗膜表面の平滑性が不十分だと磁性層薄膜の平滑性を荒らす原因となり、電磁変換特性等の記録特性の低下をもたらす。
【０００５】
そこで非磁性層、バック層に使用されるカーボンブラックの分散性を改善するため種々の検討が行われている。特許文献１ではバック層に、特許文献２では、バック層、磁性層、またはその下塗り層にカーボンブラックと特定の有機色素化合物を含有することによりカーボンブラックの分散性を改善し平滑性を向上することが開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開昭６１−２２４１３６号公報
【特許文献２】特開平１−２３２５２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしこれらの有機色素化合物を単に分散剤として使用するだけでは、平滑性や塗料の経時安定性が十分でない場合があり、特に経時した塗料を塗布した場合に平滑性が低下するため、塗料の使用期限が限定されたり保存環境が制限されるなどの問題があった。この有機色素誘導体の作用機構としては、極性官能基を有する有機色素誘導体と、有機色素誘導体の有する官能基と逆極性を有する樹脂が酸−塩基相互作用により塩を形成し溶媒中に溶解し、この塩が有機色素部分を吸着部位としてカーボンブラックに吸着して、樹脂層が立体反発効果を示し、カーボンブラックの分散安定化を図ると考えられている。この有機色素誘導体を用いた方法では、ほとんどの場合塗料化用の樹脂をそのまま分散樹脂として使用できるので、分散剤に起因する相溶性の問題がなく、汎用性に優れる。しかし、非水系で樹脂と併用で使用する場合は、有機色素部分も溶媒和されるため、有機色素誘導体の溶解性が高くなり、カーボンブラックへの吸着率が劣り、分散安定化に必要な表面被覆率にするには、有機色素誘導体の処理量を増やす必要があり、結果として、未吸着の有機色素誘導体が増えることになる。この未吸着の有機色素誘導体は塗料の経時安定性の低下、平滑性の低下、耐水性やブリード等の悪影響、イソシアネート化合物など硬化剤との作用によるポットライフ低下や塗膜強度の低下等の悪影響を及ぼす場合があった。
【０００８】
本発明は重層磁気記録媒体の非磁性層、バック層の平滑性、塗膜物性を高めるため、分散性、塗料安定性に優れ、かつ塗膜物性に優れるカーボンブラックの処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明は支持体の一方の面に非磁性層、磁性層の順に積層し、他方の面にバック層を有する磁気記録媒体の非磁性層を形成するための塗料であって、該塗料は、酸性もしくは塩基性官能基を有する有機色素誘導体または酸性もしくは塩基性官能基を有するトリアジン誘導体とカーボンブラックを液中で、上記有機色素誘導体の有機色素骨格部分または上記トリアジン誘導体のトリアジン部分もしくはトリアジン誘導体がアリール基またはアントラキノン残基を有する場合はトリアジン部分とアリール基もしくはアントラキノン残基部分を吸着部位と仮定した場合の吸着面積がカーボンブラックのＢＥＴ比表面積の５０％以上となる量で吸着処理した吸着処理カーボンブラックを含むことを特徴とする非磁性層形成用塗料である。
また本発明は支持体の一方の面に磁性層、他方の面にバック層を有する磁気記録媒体のバック層を形成するための塗料であって、該塗料が、酸性もしくは塩基性官能基を有する有機色素誘導体または酸性もしくは塩基性官能基を有するトリアジン誘導体とカーボンブラックとを液中で、上記有機色素誘導体の有機色素骨格部分またはトリアジン誘導体のトリアジン部分もしくはトリアジン誘導体がアリール基またはアントラキノン残基を有する場合はトリアジン部分とアリール基もしくはアントラキノン残基部分を吸着部位と仮定した場合の吸着面積がカーボンブラックのＢＥＴ比表面積の５０％以上となる量で吸着処理した吸着処理カーボンブラックを含むことを特徴とするバック層形成用塗料である。
さらに本発明は未吸着の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の量が、カーボンブラック１ｇ当たり０．００５ｇ以下とする非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料である。さらに本発明は該吸着処理がメディア型分散機を用いる非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料である。さらに本発明は該有機色素誘導体または該トリアジン誘導体が有する官能基と逆極性の官能基を有する樹脂を含むことを特徴とする非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料である。
また本発明は上記塗料により形成された非磁性層またはバック層を有する磁気記録媒体である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明における吸着処理カーボンブラックは優れた分散性を有し、平滑性、経時安定性に優れた非磁性層形成塗料及びバック層形成用塗料が得られるととともに非磁性層及びバック層の塗膜強度が向上し、平滑性及び走行耐久性に優れる磁気記録媒体を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下本発明について詳細に説明する。本発明における磁気記録媒体は、非磁性支持体の一面に磁性層、反対面にバック層を有するもの、非磁性支持体の一面に非磁性層、磁性層の順に積層し、非磁性支持体の反対面にバック層を有するいわゆる重層磁気記録媒体がある。
【００１２】
本発明における支持体は、現在磁気記録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリカーボネート等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、ステンレス等の金属フィルム、各種紙が使用でき、厚みは１．０〜２００ミクロン、好ましくは２〜２０ミクロンである。支持体に非磁性層及び磁性層を積層する方法としては、非磁性層及び磁性層を湿潤状態の内に同時にまたは非磁性層を塗布後、非磁性層が湿潤状態の内に磁性層を設ける逐次湿潤塗布であるいわゆるウェット・オン・ウェット方式、非磁性層が乾燥した後に磁性層を設けるウェット・オン・ドライ方式がある。
【００１３】
本発明における磁性層は、強磁性粉末をバインダーに分散させた磁性塗料を塗布、乾燥するか、蒸着やスパッタリングにより金属薄膜を形成する方法により得られる。強磁性粉末としては、金属磁性粉末、酸化鉄、炭化鉄、バリウムフェライトなどの磁性をもつものであれば特に制限はなく、形状も球状、針状、板状等任意に選択して使用できる。これらの強磁性粉末には必要に応じて無機化合物、有機化合物で表面処理してもよい。また磁性層にはカーボンブラックや従来公知の潤滑剤、研磨剤、分散剤等の添加剤を含有させることができる。また蒸着またはスパッタリングにより形成される金属薄膜としてはＦｅ、Ｃｏ、及びＮｉ等の強磁性金属ならびにこれらの合金からなるものがあり、単層であっても多層であってもよい。また蒸着層の上層にスパッタリング，ＣＶＤ法等による保護膜を形成してもよく、従来公知の潤滑層を形成してもよい。
本発明における非磁性層は、少なくともカーボンブラックを含む非磁性粉末と結合剤樹脂を有し、カーボンブラック以外の非磁性粉末としては金属酸化物、金属炭酸塩、金属窒化物、金属炭化物等の無機化合物がある。具体例としては例えば酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素等が使用できる。これらの非磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ〜１０００ｎｍであるが特に好ましいのは１０〜５００ｎｍである。非磁性粒子が球状の場合には平均粒子サイズは８０ｎｍ以下が好ましく、針状粒子の場合には平均長軸経３００ｎｍ以下が好ましい。これらの非磁性粉末には必要に応じて無機化合物、有機化合物で表面処理してもよい。特にアルミニウムの水酸化物または酸化物、ケイ素の水酸化物または酸化物から選ばれた１種または２種以上で被覆処理することが好ましい。また非磁性層には従来公知の潤滑剤、研磨剤、分散剤等の添加剤を含有させることができる。
【００１４】
本発明におけるバック層は少なくともカーボンブラックと結合剤樹脂を有し、カーボンブラック以外の非磁性粉末を１種または２種以上使用してもよい。非磁性粉末の例としてはグラファイト、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素等が使用できる。また平均一次粒子径が１０〜５０ｎｍのカーボンブラックまたは非磁性粉末と平均一次粒子径が５０〜５００ｎｍのカーボンブラックまたは非磁性粉末を２種以上組み合わせることにより、摩擦係数を調整し平滑性と走行性のバランスをとることができる。またバック層に従来公知の分散剤、潤滑剤、防黴剤等の添加剤を含有させてもよい。
【００１５】
非磁性層、磁性層、バック層に使用する結合剤樹脂としては、磁気記録媒体に用いられる従来公知の樹脂が使用できる。例えば、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、アクリロニトリル、スチレン、ビニルビチラール、ビニルアセタール等を構成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、硝化綿等の繊維素系樹脂が挙げられる。好ましい結合剤としては塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、硝化綿、フェノキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂を単独もしくは組み合わせたものであり、特に好ましくはポリウレタン樹脂または硝化綿とポリウレタン樹脂の組み合わせ、塩ビ系樹脂とポリウレタン樹脂の組み合わせである。ポリウレタン樹脂としては、ポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用できる。またこれらの結合剤樹脂には−ＣＯＯＭ、−ＳＯ3Ｍ、−ＯＳＯ3Ｍ、−ＰＯ（ＯＭ）2（以上につきＭは水素またはアルカリ金属）、−ＯＨ、−ＮＲｎ（Ｒは水素または炭化水素）、エポキシ基、スホベタイン基などから選ばれる少なくとも１種以上の極性基を導入したのが好ましい。またこれらの結合剤に紫外線または電子線で架橋する不飽和基を導入してもよい。またこれらの樹脂に架橋剤としてポリイソシアネートを組み合わせてもよい。ポリイソシアネートとしてはトリレンジイソシアネート、４−４‘ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、オルトトルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシアネート類、またいわゆるブロック剤でブロックされたイソシアネート類、またこれらイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、またイソシアネート類の縮合によって生成したポリイソシアネート等を使用できる。これらのイソシアネート類は、結合剤中の極性基と反応することにより３次元的に架橋し、塗膜の強度、耐久性を高める効果がある。
【００１６】
本発明に用いる吸着処理を行うカーボンブラックとしては、市販のファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラックなどの各種のものを用いることができる。また、通常行われている各種前処理（気相プラズマ処理、液相酸化処理等）されたカーボンブラックも使用できる。また、本発明に使用するカーボンブラックは、粉状品、粒状品いずれの形態であってもよい。
【００１７】
有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の吸着性、脱着性を考えた場合、表面官能基の少ない中性カーボンの方が好ましい。また、カーボンブラックの粒径としては、通常のインキや塗料に用いるカーボンブラックの粒径範囲と同様に５〜１０００ｎｍが好ましく、特に、１０〜５００ｎｍが好ましい。ただし、ここでいう粒径とは電子顕微鏡などで測定された平均一次粒子径を示し、この物性値は一般にカーボンブラックの物理的特性を表すのに用いられている。
【００１８】
本発明に用いる、塩基性官能基を有する有機色素誘導体および、塩基性官能基を有するトリアジン誘導体は、下記一般式（１）または（３）で表される。
一般式（１）
【００１９】
【化１】
2005222630.tif 000002
式中の記号は下記の意味を表す。
Ｑ1；有機色素残基、アントラキノン残基またはアミノ基を有するアリール基
Ｘ１；直接結合，−ＣＯＮＨ−Ｙ２−，−ＳＯ2 ＮＨ−Ｙ２- または−ＣＨ2 ＮＨＣＯＣＨ2ＮＨ−Ｙ１ −（Ｙ２；置換基を有してもよいアルキレン基またはアリーレン基を表す。アリーレン基の例としてはフェニレン基、ナフチレン基等がある。）
Ｙ１；−ＮＨ−または−Ｏ−
Ｚ１；水酸基、アルコキシ基または下記一般式（２）で示される基で、ｎは１〜４の整数を表す。またｎ＝１の場合、−ＮＨ−Ｘ１−Ｑ１であってもよい。
Ｒ１、Ｒ２；それぞれ独立に置換もしくは無置換のアルキル基
ｍ；１〜６の整数
一般式（２）
【００２０】
【化２】
2005222630.tif 000003
式中の記号は下記の意味を表す。
Ｙ3；−ＮＨ−または−Ｏ−
Ｒ３、Ｒ４；それぞれ独立に置換もしくは無置換のアルキル基またはＲ３とＲ４ とが一体となって形成されたヘテロ環。
ｏ；１〜６の整数。
一般式（３）
Ｑ2−（−Ｘ２−Ｙ４）ｐ
式中の記号は下記の意味を表す。
Ｑ2；有機色素残基またはアントラキノン残基
Ｘ２；直接結合、−ＣＯＮＨ−Ｙ５−，−ＳＯ2ＮＨ−Ｙ５−または−ＣＨ2ＮＨＣＯＣＨ2ＮＨ−Ｙ５−（Ｙ５は置換基を有してもよいアルキレン基またはアリーレン基を表す。アリーレン基の例としてはフェニレン基、ナフチレン基等がある。）
Ｙ４；下記一般式（４）で示される基
ｐ；１〜４の整数。
一般式（４）
【００２１】
【化３】
2005222630.tif 000004
式中の記号は下記の意味を表す。
Ｒ５、Ｒ６；それぞれ独立に置換もしくは無置換のアルキル基。
ｑ；１〜６の整数。
【００２２】
上記一般式（１）のＱ１、（３）のＱ２における有機色素残基としてはフタロシアニン系色素、アゾ系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、アントラピリミジン系色素、アンサンスロン系色素、インダンスロン系色素、フラバンスロン系色素、ペリレン系色素、ペリノン系色素、チオインジコ系色素、イソインドリノン系色素、トリフェニルメタン系色素等の顔料または染料が挙げられる。上記一般式（１）のＱ1  におけるアミノ基を有するアリール基としては、例えばアミノフェニル基、アミノナフチル基などが挙げられ、この時ベンゼン環にはアミノ基に加え、他の置換可能な場所にハロゲン基、アミノ基、ニトロ基、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、アルコキシ基、置換または無置換のアルキル基の何れかの置換基を有してもよい。
【００２３】
本発明に用いる、酸性官能基を有する有機色素誘導体及び、酸性官能基を有するトリアジン誘導体は、下記一般式（５）、または（６）で表される。
一般式（５）
【００２４】
【化４】
2005222630.tif 000005
式中の記号は下記の意味を表す。
Q3；有機色素残基、またはアントラキノン残基、または置換基を有していてもよい複素環、または置換基を有していてもよい芳香族環
R7；−Ｏ−Ｒ８、−ＮＨ−Ｒ８、ハロゲン基、−Ｘ３−Ｒ８、−Ｘ４−Ｙ６−Ｚ２（R8は水素原子または置換基を有していてもよいアルキル基、アルケニル基を表す。）
X3；−ＮＨ−、−Ｏ−、−ＣＯＮＨ−、−ＳＯ２ＮＨ−、−ＣＨ２ＮＨ−、−ＣＨ２ＮＨＣＯＣＨ２ＮＨ−または−Ｘ５−Ｙ６−Ｘ６−（Ｘ５及びＸ６はそれぞれ独立に−ＮＨ−または−Ｏ−を表す。）
X4；−ＣＯＮＨ−、−ＳＯ２ＮＨ−、−ＣＨ２ＮＨ−、−ＮＨＣＯ−または−ＮＨＳＯ２−
Y6；炭素数２０以下で構成された、置換基を有してもよいアルキレン基、あるいは置換基を有してもよいアルケニレン基、あるいは置換基を有してもよいアリーレン基。アリーレン基の例としてはフェニレン基、ナフチレン基等がある。
Z2；−ＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ（Mは１〜３価のカチオンの１当量を表す。）
【００２５】
上記一般式（５）のＱ３における有機色素残基としてはフタロシアニン系色素、アゾ系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、アントラピリミジン系色素、アンサンスロン系色素、インダンスロン系色素、フラバンスロン系色素、ペリレン系色素、ペリノン系色素、チオインジコ系色素、イソインドリノン系色素、トリフェニルメタン系色素等の顔料または染料が挙げられる
【００２６】
上記一般式（５）のQ3における複素環または芳香族環としては例えば、チオフェン、フラン、ピリジン、ピラゾール、ピロール、イミダゾール、イソインドリン、イソインドリノン、ベンズイミダゾロン、ベンズチアゾール、ベンズトリアゾール、インドール、キノリン、カルバゾール、アクリジン、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フルオレン、フェナントレン等が挙げられる。
一般式（６）
Ｑ４−（−Ｘ７−Z３）ｒ
式中の記号は下記の意味を表す。
Q4；有機色素残基またはアントラキノン残基
X7；直接結合、−ＮＨ−、−Ｏ−、−ＣＯＮＨ−、−ＳＯ２ＮＨ−、−ＣＨ２ＮＨ−、−ＣＨ２ＮＨＣＯＣＨ２ＮＨ−または−Ｘ８−Ｙ７−Ｘ９−（Ｘ８及びＸ９はそれぞれ独立に−ＮＨ−または−Ｏ−を表し、Y７は置換基を有していてもよいアルキレン基またはアリーレン基を表す。アリーレン基の例としてはフェニレン基、ナフチレン基等がある。）
Z3；−ＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ（Mは１〜３価のカチオンの１当量を表す。）
ｒ；１〜４の整数
【００２７】
上記一般式（６）のＱ４における有機色素残基としてはフタロシアニン系色素、アゾ系色素、キナクリドン系色素、ジオキサジン系色素、アントラピリミジン系色素、アンサンスロン系色素、インダンスロン系色素、フラバンスロン系色素、ペリレン系色素、ペリノン系色素、チオインジコ系色素、イソインドリノン系色素、トリフェニルメタン系色素等の顔料または染料が挙げられる
【００２８】
吸着処理に使用する分散機としては、特に限定されるものではないが、例えば、ペイントコンディショナー（レッドデビル社製）、ボールミル、サンドミル（シンマルエンタープライゼス社製「ダイノーミル」等）、アトライター、パールミル（アイリッヒ社製「ＤＣＰミル」等）、コボールミル、バスケットミル、ホモミキサー、ホモジナイザー（エム・テクニック社製「クレアミックス」等）、湿式ジェットミル（ジーナス社製「ジーナスＰＹ」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等）等を用いることができる。コスト、処理能力等を考えた場合、メディア型分散機を使用するのが好ましい。また、メディアとしてはガラスビーズ、ジルコニアビーズ、アルミナビーズ、磁性ビーズ、ステンレスビーズ等を用いることができる。
【００２９】
吸着処理は、酸性基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を処理する場合は、水、あるいはｐＨ７〜１１程度の塩基性水溶液に溶解させる。好ましくはｐＨ８〜１０である。その誘導体水溶液中にカーボンブラックを添加して、混合、分散することで吸着処理が進行するものである。
【００３０】
酸性基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を溶解させる為に添加する塩基としては、アルカリ金属等の金属水酸化物類、弱酸と強塩基の反応によって得られる塩類、アンモニア、アミン基含有有機化合物等、水に溶解して塩基性を示す化合物を用いることが出来る。アルカリ金属の水酸化物、アンモニア、アミン基含有有機化合物が好ましい。
【００３１】
酸性基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を溶解させる為に添加する塩基量としては、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体に含まれる酸性官能基量に対して０．１〜１０当量添加することが出来る。より好ましくは０．５〜５当量であり、１〜２当量が特に好ましい。
【００３２】
塩基性を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の場合、水、あるいはｐＨ３〜７程度の酸性水溶液に溶解させる。好ましくはｐＨ３〜５である。その誘導体水溶液中にカーボンブラックを添加して混合、分散することで吸着処理が進行するものである。
【００３３】
塩基性官能基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を溶解させるための酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、燐酸、強酸と弱塩基の反応によって得られる塩類の無機化合物、カルボン酸類、スルホン酸類の有機酸等、水に溶解して酸性を示す化合物を用いることが出来る。有機酸類が好ましく、カルボン酸類が特に好ましい。
【００３４】
塩基性基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を溶解させる為に添加する酸量としては、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体に含まれる塩基性官能基量に対して０．１〜１０当量添加することが出来る。０．５〜５当量が好ましく、１〜２当量が特に好ましい。
【００３５】
酸性および塩基性官能基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体水溶液の濃度は、１〜１００ｍｍｏｌ／Ｌであり、１〜５０ｍｍｏｌ／Ｌが好ましい。さらに好ましくは５〜２０ｍｍｏｌ／Ｌである。
【００３６】
カーボンブラックの水分散体のスラリー濃度は、カーボンブラックの表面官能基量等のカーボンブラック固有の特性値や、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を溶解させるために添加する酸量、塩基量によって適正濃度が変動するため、特に限定されるものではないが、５〜１５％が好ましい。
【００３７】
またカーボンブラックの吸着処理は処理の簡便さから水溶液中での処理が好ましいが、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体に対する溶解性を有するものであれば非水系溶剤液中で処理することもできる。
【００３８】
分散安定化を図るには、カーボンブラック表面をより多くの有機色素誘導体またはトリアジン誘導体で被覆し、樹脂との親和性を上げることが必要である。具体的には、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体部分を吸着部位と考えた場合、カーボンブラックのＢＥＴ比表面積の５０％以上となる量を吸着させる必要がある。例えば、フタロシアニン誘導体を使用した場合では、フタロシアニン残基の１分子あたりの分子占有面積は１０６Å２として計算を行い、以下、同様の計算方法によって、ベンズイミダゾロン残基の１分子あたりの分子占有面積は１１１Å２、トリアジン残基とアリール基１分子あたりの分子占有面積は５５Å２として計算を行った。
【００３９】
カーボンブラックに対する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の飽和吸着量は、カーボンブラックのＢＥＴ吸着比表面積と、計算から求められる、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の１分子あたりの分子占有面積から計算される値であり、各誘導体はカーボンブラック表面に対して、単層吸着するものと考える。
【００４０】
本発明は、計算によって導かれた飽和吸着量に対して、５０％以上に相当する量の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体をカーボンブラックに処理するものである。また、本発明によって得られるカーボンブラックは、実測吸着量が、上記飽和吸着量に対して５０％以上の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体が吸着していることを特徴とする。
実測吸着量とは、吸着処理後のスラリーを遠心分離によって、吸着処理されたカーボンブラックを沈降させて上澄みの吸光度を測定することによって得られる値である。吸光度の測定には、汎用の分光光度計が使用できる（例えば日本分光製Ｖ５７０−ＤＳ）。
【００４１】
分散機によって吸着処理したカーボンブラックは、同時に、その性能を発揮させるために、分散粒径として０．５μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以下に微細化するのが望ましい。ここでいう分散粒径とは、一般的な粒度分布計、例えば、動的光散乱方式の粒度分布計（例えば日機装社製「マイクロトラックＵＰＡ」）で測定される平均粒子径（Ｄ５０値）である。
【００４２】
未吸着の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体−樹脂塩は、溶解状態のため、塗膜にした後も、耐水性、ブリード等への悪影響が懸念されるとともにイソシアネート化合物等による硬化塗膜においては、硬化剤との触媒作用や硬化阻害作用を及ぼす場合があるため、磁気記録媒体のような塗膜強度、耐久性への要求が高い用途に使用する場合は、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の濃度と、カーボンブラックの量を調整し、仕込み有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の９０％以上が吸着するような条件として未吸着の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の量をカーボンブラック１ｇ当たり０．００５ｇ以下とするのが望ましい。この方法によれば、遠心分離、限外濾過等の操作により未吸着の有機色素誘導体またはトリアジン誘導体を除去する必要がなくなり、低コストで耐水性、ブリード等の問題がない処理カーボンブラックを得ることができる。
【００４３】
この吸着処理カーボンブラックを重層磁気記録媒体用に使用する場合、水を除去して使用しても良いし、この吸着処理カーボンブラック組成物に、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の有する官能基と逆極性の官能基を有する樹脂を含むワニスを加熱しながら添加、混合し、塗料系の使用溶剤を添加し、水を取り除いた方が微細な分散体を得ることができる。
【００４４】
水を除去し、粉体として使用する場合には、吸着処理後の水分散液に、処理した有機色素誘導体またはトリアジン誘導体が有する官能基と逆極性の酸性または塩基性水溶液で中和して不溶化した後、濾過するのが好ましい。中和剤としての酸は、塩酸、硫酸、硝酸、燐酸、強酸と弱塩基の反応によって得られる塩類の無機化合物、カルボン酸類、スルホン酸類の有機酸等、水に溶解して酸性を示す化合物を用いることが出来る。有機酸類が好ましく、カルボン酸類が特に好ましい。中和剤としての塩基は、アルカリ金属およびアルカリ土類金属等の金属水酸化物類、弱酸と強塩基の反応によって得られる塩類、アンモニア、アミン基含有有機化合物、金属アルコキシド等、水に溶解して塩基性を示す化合物を用いることが出来る。アルカリ金属の水酸化物、アンモニア、アミン基含有化合物およびアルカリ金属の金属アルコキシドが好ましく、アンモニアおよびアミン含有化合物が特に好ましい
【００４５】
本発明によって得られる吸着処理カーボンブラックは溶剤または前述した磁気記録媒体に用いられる公知の樹脂溶液によって分散、調整することにより、磁気記録媒体の非磁性形成用塗料、バック層形成用塗料を得ることができる。この場合使用する樹脂は吸着処理された有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の酸性および塩基性官能基と逆極性をもつことが好ましい。
【００４６】
酸性もしくは塩基性官能基を有する、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体と逆極性の官能基を持つ樹脂とは、アミノ基を含む樹脂、あるいは酸性官能基を含む樹脂である。アミノ基を含む樹脂としては、アミン変性樹脂、あるいは高分子分散剤から選ばれる少なくとも１種であり、アミン変性樹脂としては、アミン変性ポリビニル樹脂、アミン変性アクリル樹脂、アミン変性ポリエステル樹脂およびアミン変性ポリウレタン樹脂等がある。酸性官能基とは、カルボン酸、リン酸、スルホン酸等またはその塩であり、それら酸性官能基を含む樹脂としては、これら酸性官能基から選ばれる１種で、ポリビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびポリウレタン樹脂等を変性させたもの、あるいは高分子分散剤から選ばれる少なくとも１種である。高分子分散剤としては、塗料、インキ用途で使用されている酸価またはアミン価をもつ従来公知のものが使用できる。これら高分子分散剤の市販品の例としては、アビシア社製ソルスパーズシリーズ、ビックケミー社製ＢＹＫシリーズ等がある。これら有機色素誘導体またはトリアジン誘導体色素と逆極性を持つ樹脂が、カーボンブラックに吸着した有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の官能基とがイオン結合した構造で、カーボンブラックの表面が樹脂で被覆されることにより、カーボンブラックの分散性が向上すると考えられ、樹脂の添加量としては、有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の官能基を中和する量の１〜５倍が好ましく、１．１〜２倍が特に好ましい。
【００４７】
本発明の非磁性層形成用塗料またはバック層形成用塗料の製造方法としては、従来公知の混練り機、分散機を使用した製造工程を用いることができる。使用する分散機の例としては、２本ロールミル、３本ロールミル、加圧ニーダー、連続ニーダー、サンドミル、アジテーターミル、スーパーミル、コボールミル、ショットミル、ピンミル、アトライター、ヘプルミル、エクストルーダー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、ディゾルバー、超音波分散機などを単独あるいは２種以上組み合わせて用いることができる。  
【００４８】
次に実施例と比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は実施例に特に限定されるものではない。各例において、特に指定しない限り「部」とは重量部を、「％」とは重量％をそれぞれ表す。また実施例および比較例で使用した有機色素誘導体および、トリアジン誘導体の化学構造式を以下に示す。
【実施例１】
【００４９】
モナーク８００（キャボット社製：ＢＥＴ比表面積２１０ｍ２／ｇ）２５ｇ、一般式（７）で示される銅フタロシアニン誘導体２．８ｇ、イオン交換水７４．８ｇを２２５ｃｃのガラス瓶に仕込み、混合した後、ｐＨ＝９．５になるようにジメチルエタノールアミンを添加し、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェイカーを用いて１時間分散を行った。得られた吸着処理カーボンブラック水分散体を１０５℃熱風オーブンで加熱乾燥し、吸着処理カーボンブラックＡを得た。またカーボンブラック水分散体のカーボンブラック濃度が１％になるまでイオン交換水で希釈し、超遠心分離機（日立工機社製：７０Ｐ−７２）を用いて５００００ｒｐｍで１時間カーボンブラックを沈降させ、上澄みを０．５μmのメンブランフィルターを通した後、吸光度の測定を行い、上澄みの銅フタロシアニン誘導体の濃度を決定した。この上澄み濃度と仕込み量の差から銅フタロシアニン誘導体の吸着量を求めた。吸着量は０．５２ｍｇ／ｍ２であり、銅フタロシアニンの分子占有面積を１．０６×１０−１８ｍ２とすると、表面被覆率は５１％となる。またカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着の銅フタロシアニン誘導体は０．００２８ｇとなる。
一般式（７）
【００５０】
【化５】
2005222630.tif 000006
【００５１】
［非磁性層の作成］
α―酸化鉄（平均長軸経０．１０μｍ、ＢＥＴ値：５５ｍ２／ｇ、ＰＨ＝６）８０部
吸着処理カーボンブラックＡ                                            ２０部
アミン変性塩化ビニル樹脂                                              １２部
ポリウレタン樹脂３０％溶液（東洋紡社製ＵＲ−８３００）                ２０部
α−アルミナ（平均粒子径０．２μｍ）                                    ５部
ミリスチン酸                                                            １部
ステアリン酸ブチル                                                      １部
メチルエチルケトン                                                  １００部
トルエン                                                              ５０部
シクロヘイキサノン                                                    ５０部
上記組成物をサンドミルで分散した後、ポリイソシアネート（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）を５部加え非磁性層用塗料を得た。該非磁性層を９μｍ厚のポリエチレンテレフタレート支持体に塗布した後、乾燥して非磁性層を作成した。
【００５２】
［バック層用塗料の作成］
吸着処理カーボンブラックＡ                                          １００部
大粒径カーボンブラック（一次粒子径２７０ｎｍ）                          ３部
アミン変性塩化ビニル樹脂                                              ４９部
ポリウレタン樹脂３０％溶液（東洋紡社製ＵＲ−８３００）              １１０部
メチルエチルケトン                                                  ３１０部
トルエン                                                            ３１０部
シクロヘイキサノン                                                  １２０部
上記組成物をサンドミルで分散した後、ポリイソシアネート（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）を２０部加えバック層用塗料を得た。該バック層用塗料を非磁性層を形成した反対面に塗布、乾燥して約０．６μｍのバック層を作成した後、６０℃２４時間硬化し１／２インチ幅に裁断し塗布テープを作成した。
【実施例２】
【００５３】
モナーク８００（キャボット社製：ＢＥＴ比表面積２１０ｍ２／ｇ）２５ｇ、一般式（８）で示される銅フタロシアニン誘導体３．３ｇ、イオン交換水７５．５ｇを２２５ｃｃのガラス瓶に仕込み、混合した後、ｐＨ＝５になるように酢酸を添加し、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェーカーを用いて１時間分散を行った。得られた吸着処理カーボンブラック水分散体を１０５℃熱風オーブンで加熱乾燥し、吸着処理カーボンブラックＢを得た。また実施例１と同様の操作で得られた吸着量は０．６２ｍｇ／ｍ２であり、銅フタロシアニンの分子占有面積を１．０６×１０−１８ｍ２とすると、表面被覆率は５２％となる。またカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着の銅フタロシアニン誘導体は０．００１８ｇとなる。
一般式（８）
【００５４】
【化６】
2005222630.tif 000007
【００５５】
［非磁性層の作成］
α―酸化鉄（平均長軸経０．１０μｍ、ＢＥＴ値：５５ｍ２／ｇ、ＰＨ＝６）８０部
吸着処理カーボンブラックＢ                                            ２０部
Ｓ０３Ｎａ基含有塩ビ樹脂                                              １２部
Ｓ０３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂３０％溶液（東洋紡社製ＵＲ−８３００）２０部
α−アルミナ（平均粒子径０．２μｍ）                                    ５部
ミリスチン酸                                                            １部
ステアリン酸ブチル                                                      １部
メチルエチルケトン                                                  １００部
トルエン                                                              ５０部
シクロヘイキサノン                                                    ５０部
上記組成物をサンドミルで分散した後、ポリイソシアネート（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）を５部加え非磁性層用塗料を得た。該非磁性層を９μｍ厚のポリエチレンテレフタレート支持体に塗布した後、乾燥して非磁性層を作成した。
【００５６】
［バック層用塗料の作成］
吸着処理カーボンブラックＢ                                          １００部
大粒径カーボンブラック（一次粒子径２７０ｎｍ）                          ３部
７０％湿潤硝化綿（旭化成社製セルノバＢＴＨ１）                        ７０部
Ｓ０３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂３０％溶液（東洋紡社製ＵＲ−８３００）１０部
メチルエチルケトン                                                  ３００部
トルエン                                                            ３００部
シクロヘイキサノン                                                  １２０部
上記組成物をサンドミルで分散した後、ポリイソシアネート（コロネートＬ、日本ポリウレタン社製）を２０部加えバック層用塗料を得た。該バック層用塗料を非磁性層を形成した反対面に塗布、乾燥して約０．６μｍのバック層を作成した後、６０℃２４時間硬化し１／２インチ幅に裁断し塗布テープを作成した。
【実施例３】
【００５７】
リーガル２５０Ｒ（キャボット社製：ＢＥＴ比表面積５０ｍ２／ｇ）３０ｇ、一般式（９）で示されるトリアジン誘導体１．５ｇ、イオン交換水６８ｇを２２５ｃｃのガラス瓶に仕込み、混合した後、ｐＨ＝５になるように酢酸を添加し、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェーカーを用いて１時間分散を行った。得られた吸着処理カーボンブラック水分散体を１０５℃熱風オーブンで加熱乾燥し、吸着処理カーボンブラックＣを得た。実施例１と同様の操作で得られた吸着量は０．９０ｍｇ／ｍ２であり、トリアジン部分とアリール基の占有面積を５．５×１０−１９ｍ２とすると、表面被覆率は７７％となる。またカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着のトリアジン誘導体は０．００５ｇとなる。
一般式（９）
【００５８】
【化７】
2005222630.tif 000008
次に実施例２の非磁性層用塗料の作成、バック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢを吸着処理カーボンブラックＣに変えた以外は同様の方法で非磁性層塗料及びバック層用塗料を作成し、塗布テープを作成した。
【実施例４】
【００５９】
モナーク８００（キャボット社製：ＢＥＴ比表面積２１０ｍ２／ｇ）２５ｇ、一般式（１０）で示されるベンズイミダゾロン誘導体２．８ｇ、イオン交換水７５．５ｇを２２５ｃｃのガラス瓶に仕込み、混合した後、ｐＨ＝５になるように酢酸を添加し、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェーカーを用いて１時間分散を行った。得られた吸着処理カーボンブラック水分散体を１０５℃熱風オーブンで加熱乾燥し、吸着処理カーボンブラックＤを得た。実施例１と同様の操作で得られた吸着量は０．５２ｍｇ／ｍ２であり、ベンズイミダゾロンの分子占有面積を１．１１×１０−１８ｍ２とすると、表面被覆率は５１％となる。またカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着のベンズイミダゾロン誘導体は０．００２８ｇとなる。
一般式（１０）
【００６０】
【化８】
2005222630.tif 000009
次に実施例２の非磁性層用塗料の作成、バック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢを吸着処理カーボンブラックＤに変えた以外は同様の方法で非磁性層塗料及びバック層用塗料を作成し、塗布テープを作成した。
【００６１】
［比較例１］
モナーク８００（キャボット社製：ＢＥＴ比表面積２１０ｍ２／ｇ）２５ｇ、一般式（７）で示される銅フタロシアニン誘導体２．０ｇ、イオン交換水７４．８ｇを２２５ｃｃのガラス瓶に仕込み、混合した後、ｐＨ＝９．５になるようにジメチルエタノールアミンを添加し、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェイカーを用いて１時間分散を行った。得られた吸着処理カーボンブラック水分散体を１０５℃熱風オーブンで加熱乾燥し、吸着処理カーボンブラックＥを得た。実施例１と同様の操作で得られた吸着量は０．３７ｍｇ／ｍ２であり、銅フタロシアニンの分子占有面積を１．０６×１０−１８ｍ２とすると、表面被覆率は３６％となる。またカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着の銅フタロシアニン誘導体は０．００２３ｇとなる。
次に実施例１の非磁性層用塗料の作成、バック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＡを吸着処理カーボンブラックＥに変えた以外は同様の方法で非磁性層塗料及びバック層用塗料を作成し、塗布テープを作成した。
【００６２】
［比較例２］
実施例１の非磁性層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＡ、２０部をモナーク８００、１８部と一般式（７）で示される銅フタロシアニン誘導体、２部に置き換えた以外は同様の方法で非磁性層用塗料を作成した。また実施例１のバック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＡ、１００部をモナーク８００、９０部と一般式（７）で示される銅フタロシアニン誘導体、１０部に置き換えた以外は同様の方法でバック層用塗料を作成した。また得られた非磁性用塗料及びバック層用塗料を用い、実施例１と同様の方法で塗布テープを作成した。得られた塗料を用いてカーボンブラック濃度を１％に希釈するのにトルエンを使用した以外は、実施例１と同様の操作により吸着量及び表面被覆率を求めた結果、非磁性層用塗料については吸着量０．３２ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３１％であり、バック層用塗料については吸着量０．３５ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３４％であった。このときカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着の銅フタロシアニン誘導体量は、非磁性層用塗料では０．０４４ｇ、バック層用塗料では、０．０３８ｇとなる。
【００６３】
［比較例３］
実施例２の非磁性層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢ、２０部をモナーク８００、１７、６７部と一般式（８）で示される銅フタロシアニン誘導体、２．３３部に置き換えた以外は同様の方法で非磁性層用塗料を作成した。また実施例１のバック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢ、１００部をモナーク８００、８８．３４部と一般式（８）で示される銅フタロシアニン誘導体、１１．６６部に置き換えた以外は同様の方法でバック層用塗料を作成した。また得られた非磁性用塗料及びバック層用塗料を用い、実施例１と同様の方法で塗布テープを作成した。得られた塗料を用いてカーボンブラック濃度を１％に希釈するのにトルエンを使用した以外は、実施例１と同様の操作により吸着量及び表面被覆率を求めた結果、非磁性層用塗料については吸着量０．４１ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３４％であり、バック層用塗料については吸着量０．４５ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３７％であった。このときカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着の銅フタロシアニン誘導体量は、非磁性層用塗料では０．０４６ｇ、バック層用塗料では、０．０３７ｇとなる。
【００６４】
［比較例４］
実施例２の非磁性層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢ、２０部をリーガル２５０Ｒ１９．０５部と一般式（９）で示されるトリアジン誘導体、０．９５部に置き換えた以外は同様の方法で非磁性層用塗料を作成した。また実施例２のバック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢ、１００部をリーガル２５０Ｒ、９５．２４部と一般式（９）で示されるトリアジン誘導体、４．７６部に置き換えた以外は同様の方法でバック層用塗料を作成した。また得られた非磁性用塗料及びバック層用塗料を用い、実施例１と同様の方法で塗布テープを作成した。得られた塗料を用いてカーボンブラック濃度を１％に希釈するのにトルエンを使用した以外は、実施例１と同様の操作により吸着量及び表面被覆率を求めた結果、非磁性層用塗料については吸着量０．４２ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３６％であり、バック層用塗料については吸着量０．４０ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３４％であった。このときカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着のトリアジン誘導体量は、非磁性層用塗料では０．０２９ｇ、バック層用塗料では、０．０３０ｇとなる。
【００６５】
［比較例５］
リーガル２５０Ｒ（キャボット社製：ＢＥＴ比表面積５０ｍ２／ｇ）３０ｇ、一般式（９）で示されるトリアジン誘導体０．８ｇ、イオン交換水６８ｇを２２５ｃｃのガラス瓶に仕込み、混合した後、ｐＨ＝５になるように酢酸を添加し、ジルコニアビーズをメディアとしてペイントシェーカーを用いて１時間分散を行った。得られた吸着処理カーボンブラック水分散体を１０５℃熱風オーブンで加熱乾燥し、吸着処理カーボンブラックＦを得た。実施例１と同様の操作で得られた吸着量は０．５０ｍｇ／ｍ２であり、トリアジン部分とアリール基の占有面積を５．５×１０−１９ｍ２とすると、表面被覆率は４３％となる。またカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着のトリアジン誘導体は０．００１７ｇとなる。
次に実施例２の非磁性層用塗料の作成、バック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢを吸着処理カーボンブラックＦに変えた以外は同様の方法で非磁性層塗料及びバック層用塗料を作成し、塗布テープを作成した。
【００６６】
［比較例６］
実施例２の非磁性層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢ、２０部をモナーク８００、１８．０部と一般式（１０）で示されるベンズイミダゾロン誘導体、２．０部に置き換えた以外は同様の方法で非磁性層用塗料を作成した。また実施例２のバック層用塗料の作成において吸着処理カーボンブラックＢ、１００部をモナーク８００、９０．０部と一般式（１０）で示されるベンズイミダゾロン誘導体１０．０部に置き換えた以外は同様の方法でバック層用塗料を作成した。また得られた非磁性用塗料及びバック層用塗料を用い、実施例１と同様の方法で塗布テープを作成した。得られた塗料を用いてカーボンブラック濃度を１％に希釈するのにトルエンを使用した以外は、実施例１と同様の操作により吸着量及び表面被覆率を求めた結果、非磁性層用塗料については吸着量０．３６ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３６％であり、バック層用塗料については吸着量０．４０ｍｇ／ｍ２  、表面被覆率３９％であった。このときカーボンブラック１ｇ当たりの未吸着のベンズイミダゾロン誘導体量は、非磁性層用塗料では０．０３６ｇ、バック層用塗料では、０．０２７ｇとなる。
【００６７】
以上の実施例１〜４、比較例１〜６で作成した塗布テープの非磁性層及びバック層の塗膜について、また非磁性層用塗料、バック層用塗料について下記に示す方法で評価した。
【００６８】
［中心線平均粗さ］：非磁性層及びバック層の表面を触針式表面粗さ計（触針径１ミクロン）によりＪＩＳ−Ｂ−０６０１−１９８２に基づきカットオフ値０．０８で測定し、中心線平均粗さＲａを求めた。Ｒａは小さいほど平滑であることを示す。またＲａについては塗料作成直後に塗布テープを作成した塗膜と塗料を４０℃１ケ月保存した後塗布テープを作成した塗膜それぞれについて測定した。
【００６９】
［塗膜ヤング率］：非磁性層及びバック層を塗布したテープ、非磁性層のみ塗布したテープ、いずれも塗布していない支持体それぞれについて、引っ張り試験機によって応力伸び特性を測定し、初期立ち上がりの傾き及び膜厚より、非磁性層塗膜及びバック層塗膜それぞれの塗膜ヤング率を求めた。塗膜ヤング率は塗膜強度の尺度として見ることができ、高いほど塗膜強度が高いことを示す。
【００７０】
［バック層走行耐久性］：バック層面とＳＵＳ３０４ガイドピンの摩擦係数をテープ走行試験機により測定した。巻き付け角１８０度で１００パス走行後の摩擦係数、走行後のバック層面の傷つき状態を評価した。走行後にバック層にほとんど傷が見られないを○、若干の傷が見られるものを△、多数の傷があるものを×とした。
【００７１】
［塗料安定性］：非磁性層用塗料及びバック層用塗料を４０℃で１ケ月保存した後の塗料粘度の増加率を経時後粘度／初期粘度から求めた。塗料粘度については液温を２５℃に調整した後、ＢＬ型粘度計において６０ｒｐｍ１分後の値を測定した。
【００７２】
以上の評価結果を表１にまとめた。表１から明らかなように、本発明による吸着処理カーボンブラックを使用することにより非磁性層用塗料及びバック層用塗料の経時安定性が大きく向上し、４０℃保存１ケ月後においても作成直後と同等の塗料流動性、塗膜平滑性が得られた。またこれら塗料を塗布し硬化させた塗膜は、非磁性層塗膜、バック層塗膜共に塗膜強度が向上しており、バック層については優れた走行耐久性を示した。
【００７３】
【表１】
2005222630.tif 000010
【産業上の利用可能性】
【００７４】
高密度記録が要求されるデータストレージテープやデジタル放送用ＶＴＲテープ等の磁気記録媒体に限らずカーボンブラックを含有する他の記録メディア、表示材料、機能性材料等あらゆる分野に利用可能である。