(57)【要約】【課題】  多くのゴニオメータヘッドでは、結晶の傾きを補正するための角度が狭いため、稼働範囲が不足し、また、試料の取付け部位が小さいため、大きめの試料を取り扱う場合に苦労し、さらに、傾きの補正に円弧ギアを用いていることから、精密加工が必要なため高価である。【解決手段】  本発明のゴニオメータヘッドは全周回転する回転盤を配し、且つ、試料面を前後に並進移動できるシンプルな構造であり、この回転盤（結晶軸調整盤）は全円分度器になっており、単結晶を任意に取り付けても調整範囲に制限が無いため、目的の結晶面や結晶軸を得る事が容易である。【選択図】  図３
2005300173.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
全円回転にした結晶軸調整盤と同芯一体のシャフトにより、試料の傾き角補正と並進移動を単一軸で調整できるゴニオメータヘッド。
【請求項２】
全円回転にした結晶軸調整盤に着脱自由な試料ステージがあり、実験目的によってビームの入射方向を選択できる構造で、並進移動ステージを組み合わせたゴニオメータヘッド。
【請求項３】
回転ステージに固定されたスティ、前記スティに保持されて全円回転にした結晶軸調整盤、前記調整盤と同芯一体に設けられたシャフト、前記シャフトの並進移動を可能にする位置決めネジ及び位置決め固定ネジから構成され、試料を結晶軸調整盤の中央部に取り付け、試料面の回折点が常にX、Y、Z軸の座標原点に位置するように、位置決めネジで前記シャフトを並進移動させて試料面をY軸に位置合わせ、固定ネジで固定し、Ｘ線を投射してラウエ撮影を行い、得られたラウエパターンから結晶のずれ角度を読み取り、結晶軸調整盤と回転ステージを回転させて結晶の傾きの補正を行う、請求項１記載のゴニオメータヘッド。
【請求項４】
並進移動及び回転可能ステージに固定されたスティ、前記スティに保持されて全円回転にした中心開口部を有する結晶軸調整盤、及び前記調整盤の開口部と同芯一体に着脱自在に設けられた試料ステージから構成され、結晶軸調整盤をスティに取付けてスナップリングで止め、試料軸調整盤に試料ステージを取り付け、試料面の位置調整を行い、Ｘ線を投射してラウエ撮影を行い、得られたラウエパターンから結晶のずれ角度を読み取り、結晶軸調整盤と前記ステージを回転させて結晶の傾きの補正を行う、請求項２記載のゴニオメータヘッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、全周回転する結晶軸調整盤を配し、且つ、その調整盤に取り付けられた試料面を前後に並進移動できるシンプルな構造のゴニオメータヘッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
物質の構造解析や成分同定等のために、X線回折や中性子回折が行われる。これらの装置にはゴニオメータが搭載されている。ゴニオメータの構造は直交する３軸を基本とした回転ステージとそれぞれの並進移動ステージで構成している。
単結晶を用いた実験では、目的の結晶面における適正な回折線（ブラッグ反射）を得るため、結晶面の傾きや回折位置を補正する必要があり、ゴニオメータはこのためにある。小型のゴニオメータでは水平回転が全角（ω回転ステージ）であるが、結晶面の傾きを調整するための回転角は稼働範囲が狭いものが多く、調整範囲が不足することがある。ω回転ステージを除いた機構をゴニオメータヘッドと呼んでいる。ゴニオメータヘッドには目的に応じてステージを少なくしているものもある。また、ゴニオメータヘッドはω回転ステージとは着脱が可能になっており、大型ゴニオメータに取り付けて回折することが多々ある。
【０００３】
単結晶を用いた実験ではゴニオメータヘッドに試料を取付け、X線ラウエ撮影によって結晶面（格子面）の決定と同定、あるいは結晶軸の調整を行うことが多い。X線ラウエ法とは、X線が単結晶内の格子面で反射して強い回折線を生じるが、結晶内には傾きが異なる多くの格子面があるため、それぞれの面による回折線によって回折像（格子像）が現れ、これを高感度フィルムに撮影して格子像のパターン（ラウエパターン）から結晶構造を決定する手法である。ラウエ法には背面反射法と透過法があり、透過法は薄膜の単結晶に用いることが多い。
【０００４】
結晶は原子が立体格子状に周期的に配列しているが、結晶体表面とその格子面とは必ずしも平行でない。格子内には複数の指数付け（ミラー指数）された格子面がある。例えば、８個の原子が立方に配列した単位格子内には正方面、長方面、正三角面などが介在し、それぞれを(100)、(110)、(111)面と称す。これらの面は相互に傾きが異なることから、目的の格子面を得るために、三次元座標X、Y、Z軸の回転調整が必要になる。この調整機構がゴニオメータである。即ち、ゴニオメータは単結晶内の目的の結晶面または結晶軸を得るために、試料の回転調整を行うものである。
【０００５】
図１に従来型のゴニオメータヘッドの代表例を示した。左は一般的な形で、回転機構と並進移動機構がそれぞれ直交２軸ある。右は回転角を一軸にして調整範囲を大きくし、円弧ギアを用いたものである。X線の回折点は円弧ギアの軌道円の中心であるが、大きめの円盤状や柱状等の試料の取付けが難しい。
【０００６】
図２は手動型の典型的なω回転ステージであり、トップにゴニオメータヘッドが接続される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来のゴニオメータはX線回折、中性子回折などにおいて、結晶の傾きや回折位置を補正するために必要不可欠なものであり、基本的に３軸（X、Y、Z）の調整機構を有し、各軸には軸回転及び並進移動用のステージがある。Y軸（垂直軸）を中心に水平回転するステージ（ω回転ステージ）以外の軸調整部をゴニオメータヘッドと称し、ω回転ステージとの着脱が可能になっている。
多くのゴニオメータヘッドでは、結晶の傾きを補正するための角度が狭いため、稼働範囲が不足することがある。また、試料の取付け部位が小さいため、大きめの試料を取り扱う場合に苦労する事がある。さらに、傾きの補正に円弧ギアを用いていることから、精密加工が必要なため高価である。
【０００８】
即ち、従来のゴニオメータヘッドは傾き角の補正範囲が狭いものが多く、場合によっては試料を取付け直さなければならないことがある。さらに、試料の取付け部が小さいために試料の固定が難しい。等々の難点を解決するため、従来のゴニオメータヘッド構造を簡素化すると共に、試料サイズや試料の任意方向の取付けに関わらず、結晶面や結晶軸の調整及び設定を迅速容易にする必要があった。
【０００９】
又、従来の広範に用いられているゴニオメータヘッドのステージはギア機構で、特に試料の傾き角補正にはウオームギアを特殊加工した円弧ギアを用いている。一般的にギアの支えは回転中心部を保持するが、従来のゴニオメータヘッドでは円周近くを溝加工して保持しており、構造が複雑で精密加工が必要なため高価である。また、落下による変形で使用不能になる場合がある。さらに、調整部の操作に小型の専用工具（ボックスドライバー）を用いており、紛失や変形で困ることがある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のゴニオメータヘッドは円弧ギアの代わりに全周回転する回転盤を配し、且つ、試料面を前後に並進移動できるシンプルな構造である。この回転盤（結晶軸調整盤）は全円分度器になっており、単結晶を任意に取り付けても調整範囲に制限が無いため、目的の結晶面や結晶軸を得る事が容易である。また、試料は常に結晶軸調整盤の平面に位置するため、取付けによる傾きを生じることが無い。さらに、多様な試料サイズ（大きさ、厚さ）に対応できるため汎用性が拡大する。本発明では構造がシンプルであることから製作費が安価で、単純操作のため調整が迅速容易になる。
【００１１】
又、本発明は、試料の傾き角の調整を円盤による全角回転にすることで、従来の稼働範囲の制限を無くすることができる。また、円盤は中心軸で固定するため、構造を簡素化できる。衝撃に対して、従来型よりも軸の狂いが少なく強固である。本発明は手動型を基本としているが、操作のための専用工具が不要である。
【００１２】
即ち、本発明のゴニオメータヘッド（１）は背面反射法に満足する。結晶軸調整盤と一体のシャフトの中心はZ軸であり、試料位置をZ軸上で並進移動できるため、従来の並進ステージが不要になる。また、結晶の傾き補正は結晶軸調整盤とω軸ステージの回転のみの操作である。
【００１３】
本発明のゴニオメータヘッド（２）は試料の形状が薄膜、柱状、ペレットなど、大きさや厚さに関係なく対応でき、取付けた試料面が常に入射X線を直視するようにしたものである。用いる試料ステージによって、背面反射法と透過法に適応でき、X線の入射方向を任意変える事ができる。双方とも、結晶の傾き角の補正は面回転のため、考えやすく、操作がシンプルである。
【００１４】
[発明の効果]
本発明は、単純構造のため、操作性が良好で思考がシンプルで不慣れな人でも理解しやすく、結晶構造の決定や結晶軸の調整が迅速にできる。又、ゴニオメータヘッドの本体や試料ステージを多く用意しても、従来型よりもコストを大幅に抑えることができる。
【００１５】
本発明の構成では、試料の傾き角の補正が全円による面内回転のため、結晶面の傾きの補正角に制限が無く、他の結晶面を探索することが容易である。本発明のゴニオメータヘッドは試料の回転を一軸にしているが、必要に応じて従来の回転ステージを増加することもできる。
【００１６】
近年のＸ線回折装置は回折部が防Ｘ線カバーに収納され、遠隔操作が行われている。本発明のゴニオメータヘッドに安価な平歯車や傘歯車、小型パルスモータを付加することで、遠隔操作が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図３は本発明のゴニオメータヘッド（１）の概念図であり、左図が立面図、右図が側面の断面図、左下図が平面図である。１結晶軸調整盤が全円分度器になっており、これより後方に一体加工の５シャフトがある。
【００１８】
２スティには３固定ネジと４位置決めネジを取付け、５シャフトを６スナップリングで位置決めネジに止めてある。７クランプは５シャフトの回転止めである。９アダプターと１０接続リングはω回転ステージに接続するためのものである。
【００１９】
基本操作は、８試料（単結晶）を１結晶軸調整盤の中央部に単体または試料ホルダーと一緒に取り付ける。回折点が常にX、Y、Z軸の座標原点に位置するように、４位置決めネジで５シャフトを並進移動させて試料面をY軸に位置合わせ、３固定ネジで固定する。Ｘ線を投射してラウエ撮影を行う。得られたラウエパターンから結晶のずれ角度を読み取ることができるため、１結晶軸調整盤とω回転ステージを回転させて結晶の傾きの補正を行う。但し、このゴニオメータヘッド（１）は背面反射法によるラウエ撮影用として開発したものであり透過法には適さない。
【００２０】
図４の本発明のゴニオメータヘッド（２）はゴニオメータヘッド（１）の変形型である。右図が立面図、左図が側面の断面図、下図が試料の形状に合わせた試料ステージの応用例であり、薄膜試料や微小試料にも用いる事ができ、透過法と背面反射法に適用させたものである。その構成は１結晶軸調整盤を２スティに取付けて５スナップリングで止めてある。１試料軸調整盤には３試料ステージを取り付けるが、３試料ステージは試料の形状に合わせたものを用意することで、透過法と背面反射法に適用できる。また、試料交換を頻繁に行う場合には試料ステージを多めに用意して、取付け方法をカセット式にしても良い。試料面の位置調整には従来の７Ｚ軸並進移動ステージを用いた。ゴニオメータヘッド（１）と同様に、６クランプ、８接続リング、９アダプターがある。Ｘ線の投射方向はX線（A）またはＸ線（Ｂ）の両サイドを選択する事ができる。
【００２１】
摺動部の加工に関しては両者とも偏心やズレが無いように、ギャップを極少とするが、より円滑な回転を必要とする場合には薄型の軸受（例えば、スラスト針状ころ軸受）を用いてもよい。
【実施例】
【００２２】
（実験データ）
図３に示した本発明のゴニオメータヘッド（１）を試作し、ラウエ撮影を行った。先ず、１結晶軸調整盤の中央に８単結晶を取り付け、４位置決めネジで試料面をY軸上に位置合わせする。この操作は試料面の回折点を三軸（X、Y、Z） 座標の原点に位置させ、角度補正によってそれがずれることを防止するためである。
【００２３】
実験データはニッケルの単結晶の背面反射によるラウエ写真である。結晶面が既知のものであるが、[A]のラウエ写真は結晶面や結晶軸が傾いている場合を想定して中心から故意にずらした。一般的な事のため説明を簡略するが、スポットの並びが交差する強い斑点が(100)、(110)、(111)面などの低指数面である。結晶面の傾き角はラウエ写真の中心（X線入射軸）からその斑点までのずれであり、二次元座標として透明フィルムのグレニンガーチャートで読み取ることが出来る。このラウエパタ−ンは (100)の特徴を示している。中心からの傾きの読み取り角度はｙ軸がほぼ零であるが、ｘ軸が−4°であり、(100)に対する補正角が決定する。右図はこのパターンのスポットの並びを線引きしたもので、他の結晶面の軸方向と軸間との角度の関係を示した。例えば、このパターンから(110)面を得るには、先ずｘ軸と(110)方向の軸(<110>と記す)との角度を分度器で測る。この場合の実測値は26°であり、結晶軸調整盤を回転させ、<110>軸をｘ軸上に合わせる。次にω軸ステージを水平回転するが、(100)と(110)面との成す角度が結晶学上で45°と決まっている事から、回転する角度は必然的に決定する。ここで(100)面が既に補正されている場合には時計方向に45°、未補正ならばｘ軸上で−4°のずれがあるから、41°の回転になる。この操作で得られたものがラウエパターン[Ｂ]であり、軸間が35.3°を呈する典型的な(110)である。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明のゴニオメータヘッドは、X線、中性子、放射光などのビーム回折に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来型のゴニオメータヘッドを示す図である。
【図２】従来型の手動型のω回転ステージを示す図である。
【図３】本発明のゴニオメータヘッド（１）を示す図である。
【図４】本発明のゴニオメータヘッド（２）を示す図である。
【図５】本発明のゴニオメータヘッドにより得られたニッケル単結晶のラウエ写真を示す図である。
【図２】
2005300173.tif 000003
【図１】
2005300173.tif 000004
【図３】
2005300173.tif 000005
【図４】
2005300173.tif 000006
【図５】
2005300173.tif 000007