(57)【要約】  【解決課題】  光ファイバー製造に用いられる重水素含有混合物をブレンドし、回収し、精製し、再循環する方法を提供する。  【解決手段】  不純物を含み得るプロセスチャンバ５０からの重水素含有排出ガス混合物は、ライン５１及び５３を通して送られ、ポンプ６０によって回収され、ライン６１を通して精製ユニット７０に送られて精製される。精製されたガスは、ライン７２を通して貯蔵タンク８０に送られて貯蔵される。精製された重水素含有ガス混合物は、ライン８２にて、貯蔵タンク１０からの純粋な重水素ガス及び貯蔵タンク２０からの不活性ガスとブレンドされて、再循環される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）プロセスチャンバ内で、重水素含有ガス混合物中に光ファイバーを浸す工程と；
ｂ）該プロセスチャンバから使用済みの重水素含有ガス混合物を回収する工程と；
ｃ）必要に応じて、回収された該重水素含有ガス混合物を精製して、貯蔵容器に送る工程と；
ｄ）精製した該重水素含有ガス混合物に新しい重水素ガスをブレンドして、ブレンドした重水素ガスを分析器に送る工程と；
ｅ）ブレンドした該重水素ガスの純度を分析して、該ブレンドした重水素ガスを該プロセスチャンバに送るか、又はさらに精製する工程と；
を含む該光ファイバーを重水素含有ガス混合物で処理することを特徴とする光ファイバー製造方法。
【請求項２】
前記重水素含有ガス混合物は、約１〜約１０vol％の重水素を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記重水素含有ガス混合物は、不活性ガスを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、ヘリウム、窒素及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記精製工程は、冷窒素ガスストリームで行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記分析器は、マススペクトロスコピー分析器及び熱伝導率分析器からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ａ）光ファイバー製造プロセスチャンバから重水素含有ガス混合物を回収する工程と；
ｂ）必要に応じて、該重水素含有ガス混合物を精製する工程と；
ｃ）精製した該重水素含有ガス混合物を貯蔵容器に送る工程と；
ｄ）該貯蔵容器から、精製した該重水素含有ガス混合物を分析器に送る工程と；
ｅ）精製した該重水素含有ガス混合物に、新しい重水素ガスをブレンドする工程と；
ｆ）該重水素含有ガス混合物と該重水素ガスとの組み合わせを分析する工程と；
を含む、光ファイバー製造プロセスにて使用する重水素含有ガス混合物をブレンドする工程を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
さらに、
光ファイバー製造プロセスチャンバから、重水素含有ガス混合物を抜き出す工程と；
該重水素含有ガス混合物を精製する工程と；
精製した重水素に、新しい重水素ガスをブレンドする工程と；
精製した重水素と新しい重水素ガスとのブレンドを光ファイバー製造プロセスチャンバに添加する工程と；
を含む光ファイバー製造プロセスチャンバから重水素含有ガス混合物を回収して再循環させるプロセスを含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記分析工程は、重水素含有ガス混合物と重水素ガスとの組み合わせの純度の分析を含む、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
前記精製工程は、冷窒素ガスストリームで行われる、請求項７又は８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバー製造に用いられる重水素含有ガス混合物のブレンド、回収、精製及び再循環方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通例、ガラス光ファイバーは、シリカ前駆体の化学蒸着（CVD）を用いて製造されるプレフォームから作られる。CVDプロセスは、しばしば、前駆体と酸素との反応を促進するため、熱源として酸水素炎を用いる。これは、直接酸化（炎は、CVD反応ゾーンから分離される）として、又は加水分解反応（前駆体及び酸素は、酸水素炎内部で反応する）として行われる。いずれの場合においても、原材料中の水分の存在又は酸水素炎の作用の結果として、水蒸気が堆積したシリカ中に存在し得る。この少量の水分は、ファイバーの減衰の小さいが計測可能な増分を生じさせるに十分な程度まで、ガラス質マトリックス内のある種の欠陥サイトにて、堆積したシリカに局在することが知られている。この減衰の増分は、ケーブルの伝送スペクトルのいくつかの損失を引き起こすであろう。ファイバー製造中の種々の乾燥工程が水分を除去する場合でも、ファイバーを取り巻く雰囲気中の水素が、時間経過と共に、ファイバーのコアに拡散して、追加の光減衰中心を作り出す。
【０００３】
ファイバー中の水素の存在に起因するこの減衰の増分と取り組む一つの手段として、電子、陽子及び中性子を含む水素の同位体である重水素の使用がある。水素と同様、重水素は、ガラス質マトリックス中の欠陥サイトにて、堆積したシリカに局在するであろう。これは減衰の増分を再度、引き起こすが、共鳴ピーク及びそのテールは、現在、伝送に用いられているスペクトルのバンドの外側にある。重水素の存在は、ファイバーによる追加の水素摂取を防止し、ファイバーの有効寿命中、効果的にファイバーを「水なし」状態とするであろう。
【０００４】
光ファイバーは、ファイバー製造の２工程、プレフォームを堆積した後、及びファイバーを引き出した後で、重水素で処理する、すなわち重水素に「浸す」ことができる。典型的な処理は、プレフォーム又はファイバーを不活性ガス中の重水素、通常は窒素中１〜１０％の重水素の静止混合物に暴露させることからなる。重水素の濃度は、ガラスに重水素を摂取させる拡散プロセスにとって重要であるが、混合物中の非常に少量の重水素がガラスに組み込まれる。処理に用いられるガスの残余は排気されて廃棄されるが、これは重水素の多大なコスト及びファイバー製造における追加の費用を意味する。
【０００５】
このように、重水素含有ガス混合物をブレンドして、回収し、精製し、再循環する改良されたプロセスが必要とされている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、光ファイバー製造に用いられる重水素含有混合物をブレンドし、これらの重水素含有ガス混合物を回収し、精製し、再循環する方法を提供する。
本発明は、さらに、重水素含有ガス混合物に光ファイバーを浸すことにより光ファイバーを処理する光ファイバー製造方法も提供する。使用済み又は未使用の重水素含有ガスは、光ファイバーを含むチャンバから回収され、精製される。この精製された重水素含有ガスは、次いで、新しい重水素ガスと混合されて、その純度が分析される。純度が十分な品質である場合には、重水素ガスのブレンドを貯蔵タンクに送り、光ファイバーを含むプロセスチャンバに前進させる。
【０００７】
本発明は、さらに、光ファイバー製造プロセスチャンバから、重水素含有ガス混合物を回収して再循環し、精製し、新しい重水素ガスとブレンドし、次いで、この混合物をプロセスチャンバに直接添加する方法を含む。
【０００８】
本明細書において、「重水素含有」とは、ガス混合物中の重水素の濃度が約１〜約１００vol％重水素であることを意味する。
本発明は、光ファイバー製造プロセスにおいて用いるための重水素含有ガス混合物をブレンドする方法であって、
（ａ）光ファイバー製造プロセスチャンバから、重水素含有ガス混合物を回収する工程と；
（ｂ）重水素含有ガス混合物を精製する工程と；
（ｃ）精製された重水素含有ガス混合物を貯蔵容器に送る工程と；
（ｄ）精製された重水素含有ガス混合物を貯蔵容器から分析器に送る工程と；
（ｅ）精製された重水素含有ガス混合物を新しい重水素ガスとブレンドする工程と；
（ｆ）重水素含有ガス混合物と重水素ガスとの組み合わせを分析する工程と；
を含む方法を提供する。
【０００９】
重水素含有ガス混合物は、重水素と不活性ガスとを含む。不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、ヘリウム、窒素及びこれらの混合物からなる群より選択され、好ましくは窒素である。
【００１０】
分析は、重水素含有ガス混合物と重水素ガスとの組み合わせの純度を分析することを含む。この組み合わせ中に不純物が存在しない場合には、この組み合わせは、光ファイバーが存在するプロセスチャンバに入るために貯蔵容器に送られる。
【００１１】
この組み合わせ中に、１種以上の不純物が存在する場合には、この組み合わせは精製ユニットに送られる。精製ユニットは、好ましくは、この組み合わせを精製する冷窒素ガスストリームであるが、分離の吸着手段、蒸留手段、吸収手段又はメンブラン手段であってもよい。精製された重水素ガスの組み合わせは、次いで、後で光ファイバープロセスチャンバに導入するために貯蔵容器に送られる。
【００１２】
本発明は、さらに、
（ａ）プロセスチャンバ内で、重水素含有ガス混合物中に、光ファイバーを浸す工程と；
（ｂ）プロセスチャンバから、残りの重水素含有ガス混合物を回収する工程と；
（ｃ）回収された重水素含有ガス混合物を精製して、貯蔵容器に送る工程と；
（ｄ）精製された重水素含有ガス混合物を新しい重水素ガスとブレンドして、ブレンドされた重水素ガスを分析器に送る工程と；
（ｅ）ブレンドされた重水素ガスの純度を分析して、ブレンドされた重水素ガスをプロセスチャンバに送るか、又は更に精製する工程と、
を含む、光ファイバーを重水素含有ガス混合物で処理する光ファイバー製造プロセスを提供する。
【００１３】
重水素含有ガス混合物は、約１〜約１０％の重水素を含み、残りは上述の不活性ガスである。精製工程もまた、冷窒素ガスストリーム又は分離の吸着手段、蒸留手段、吸収手段もしくはメンブラン手段を利用する。
【００１４】
本発明の方法及びプロセスにおいて、分析器は、ブレンドされた重水素含有ガス混合物を分析して、炭化水素類や光ファイバー製造プロセスの他の副産物などの不純物の量を決定するであろう。分析器は、典型的には、マススペクトロメトリー又は熱分析装置である。このブレンドされた重水素ガス混合物の純度が予め決めておいた設定値に到達したときに、ブレンドされた重水素ガス混合物を貯蔵容器に送り戻し、後で光ファイバーを浸すために利用することができる。
【００１５】
本発明は、更に、重水素含有ガス混合物をプロセスチャンバから抜き出す工程と；重水素含有ガス混合物を精製する工程と；精製された重水素含有ガス混合物と新しい重水素ガスをブレンドする工程と；精製された重水素ガス及び新しい重水素ガスのブレンドをプロセスチャンバに添加する工程と；を含む光ファイバー製造プロセスから重水素含有ガス混合物を回収して再循環する方法を記載する。
【００１６】
本方法の利点は、排気されて廃棄されてしまうであろう使用済み重水素ガスを精製して、新しい重水素ガスとブレンドすることができること；次に、重水素含有ガスを光ファイバー製造プロセスチャンバに送り戻して、光ファイバーの追加の浸漬又は新規の浸漬のために利用することができること、である。
【好ましい実施形態】
【００１７】
さて、本発明の基本的な操作を記載する実施形態を示す図面を参照しながら、本発明を説明する。プロセスの初期起動のために、重水素貯蔵タンク１０からライン１３を通してマスフローコントロール装置１１へ、及びライン１２を通してライン８２へ重水素を送り、不活性ガス貯蔵タンク２０からライン２４を通してマスフローコントロール装置２１へ、及びライン２２を通してライン８２へ接続する不活性ガスを送り、重水素と不活性ガスとを動的にブレンドすることで、所望の重水素含有ガス混合物を配合することができる。不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、ヘリウム、窒素及びこれらの混合物からなる群より選択される。マスフローコントローラ１１及び２１又は同様のマスフローコントロール装置を用いて、それぞれライン１２及び２２を流れる個々のガスフローを調節することができる。混合物は、ライン２３を通して、重水素分析器３０に送られる。分析器は、オフライン検出器でも、インサイチュー（in-situ）検出器でもよい。図面中にはインサイチュー検出器として示されている。混合物が規格外である場合には、ライン３２を通して三方バルブ３１を介してライン３４に入り、ライン７２を通して貯蔵タンク８０に送られるであろう。混合物が規格通りである場合には、ライン３２から三方バルブ３１を介してライン３３に入り、貯蔵タンク４０に送られ、プロセスチャンバ５０内で光ファイバーの製造に用いられる。
【００１８】
第１の貯蔵タンク４０は、プロセスチャンバからの重水素含有ガス混合物及び新しい重水素ガスを含有する重水素ガス混合物を含む。この重水素ガス混合物は、プロセスチャンバ５０に入るためにライン４１からライン４３に搬送されるべき十分な純度である。ライン４２は、ライン４１及び４３と接続しており、不活性ガスタンク２０からの不活性ガスのパージ（図示せず）を示すことに留意されたい。本発明の別の実施形態において、貯蔵タンク４０は用いられず、プロセスチャンバからの重水素含有ガス混合物及び新しい重水素ガスはすぐにプロセスチャンバ５０に送られる。
【００１９】
炭化水素類及び他の化合物などの不純物を含むかもしれないプロセスチャンバ５０からの重水素含有排出ガス混合物は、ライン５１及びライン５３を通して送られ、ポンプ６０によって回収され、ライン６１を通して適切な精製ユニット７０に送られ、ここで重水素及び所望の不活性ガス以外の化合物はすべて除かれる。ライン５２は、他のすべての望ましくないガスをプロセスサイクルから排気する。高い氷点を有する不純物だけが除かれるべき場合には、冷窒素ガスストリームを用いて不純物を凍結させるために必要な冷凍を提供することができる。不純物は、ライン７１を通して精製ユニット７０から排気される。精製されたガスは、ライン７２を通して貯蔵タンク８０に送られ、ここでライン３４を通して送られる分析済みの規格外重水素含有ガス混合物と一緒にされてもよい。精製された重水素含有混合物は、次いで、再循環のために貯蔵タンク８０に貯蔵される。
【００２０】
プロセスチャンバ５０内の圧力が貯蔵タンク８０内の圧力よりも低い場合には、使用済み重水素含有混合物を回収するために、真空ポンプが必要である。あるいは、不活性ガス貯蔵タンク２０からの不活性ガスをパージガスとして用いて、プロセスチャンバ５０からの重水素を回収することもできる。一度、重水素含有混合物が貯蔵タンク８０内に回収されると、この重水素含有混合物は、必要に応じて、貯蔵タンク１０からの純粋な重水素ガス及び貯蔵タンク２０からの不活性ガスとブレンドされるべきライン８２及びマスフローコントローラ８１を通しての供給ガスとして用いられてもよい。
【００２１】
光ファイバー製造に用いられる重水素含有ガス混合物をブレンドして、これらの混合物を回収し、精製し、再循環する方法を開示する。本プロセスは、さらに、光ファイバーを重水素含有ガス混合物に浸すことにより光ファイバーを処理する光ファイバー製造プロセスでもある。使用済み又は未使用の重水素含有ガスは、光ファイバーを含むチャンバから回収されて、精製される。この精製された重水素含有ガスは、次いで、新しい重水素ガスと混合されて、純度が分析される。純度が規格品質であれば、重水素ガスのブレンドは貯蔵タンクに送られて、光ファイバーを含むプロセスチャンバに送られる。さらに、重水素含有ガスと新しい重水素ガスの精製されたブレンドを直接プロセスチャンバに添加することもできる。
【００２２】
本発明を特定の実施形態に関して記載したが、本発明の多数の他の形態及び変形例が当業者には自明であろう。本発明の特許請求の範囲は、本発明の真の範囲内にあるこのような自明形態及び変形例のすべてを包含するように解釈されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は、重水素含有ガス混合物をブレンドするプロセスを示す概略説明図である。
【図１】
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