(57)【要約】      （修正有）【課題】従来の堆積膜形成方法よりも画像欠陥の原因となる突起を低減することで、市場要求の非常に高い高画質を満たす堆積膜を形成可能な堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】  真空気密可能な反応容器１０１内を真空排気し、反応容器１０１内に原料ガスを導入し、高周波電力導入手段１０９によって原料ガスを励起してプラズマを発生させる堆積膜形成方法において、堆積膜形成時に少なくとも一部に膜が堆積する部材の表面に密着層を形成した後、前記部材を堆積膜形成装置に配置して基板及び前記部材上に堆積膜を形成することを特徴とする堆積膜形成方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空気密可能な反応容器内を真空排気し、該反応容器内に原料ガスを導入し、高周波電力導入手段によって原料ガスを励起してプラズマを発生させ、反応容器内に設置した基板上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
堆積膜成形時に少なくとも一部に膜が堆積する部材の表面に予め密着層を形成した後、
該部材を堆積膜形成装置に配置して前記基板及び該部材上に堆積膜を形成することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記部材の表面に形成される前記密着層は、ガラス上に前記密着層を形成し、その上に堆積膜形成装置で形成する堆積膜の初期５μｍを積層した積層膜状態で、ガラス面から破断する臨界荷重が５０ｍＮ以上７００ｍＮ以下であることを特徴とする請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記ガラス面と密着層との破断臨界荷重は、先端の半径が１０μｍのダイヤモンドスタイラスを振幅５０μｍ、振動周期３０Ｈｚ、負荷速度１μｍ／ｓｅｃ、送りスピード１０μｍ／ｓｅｃで移動しながら前記スタイラスに荷重を加えた際に、前記積層膜がガラス面から破断する臨界荷重であることを特徴とする請求項２に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
各部材毎に適した密着性を有する密着層を形成させるために、異なる密着層形成条件により形成される密着層を少なくとも１つの前記部材上に形成することを特徴とする請求項１から３に記載の堆積膜形成方法。
【請求項５】
少なくとも１つの前記部材の表面に形成される密着層は、少なくとも珪素原子及び窒素原子を含む非単結晶膜であることを特徴とする請求項１から４に記載の堆積膜形成方法。
【請求項６】
前記部材上に形成される密着層は、プラズマＣＶＤにより形成させることを特徴とする請求項１から５に記載の堆積膜形成方法。
【請求項７】
前記堆積膜形成装置の高周波電力導入手段に印加する高周波電力の周波数は、５０ＭＨｚ以上４５０ＭＨｚ以下であることを特徴とする請求項１から６に記載の堆積膜形成方法。
【請求項８】
前記堆積膜形成装置により形成される堆積膜は、シリコン原子を含有する非晶質材料であることを特徴とする請求項１から７に記載の堆積膜形成方法。
【請求項９】
前記基体上に形成される堆積膜は、電子写真感光体の光受容層として使用される堆積膜であることを特徴とする請求項１から８に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理基体上に堆積膜、とりわけ機能性膜、特に高周波電力により生成されるプラズマを用いた半導体デバイス、電子写真感光体等の堆積膜を利用した光受容部材を形成するのに適した堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等を形成するための真空処理方法には、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力により生成されるプラズマを用いた堆積膜形成方法が知られており、そのための装置も数多く実用化されている。その中でも高周波電力を用いたプラズマプロセスは、様々な材料を用いた堆積膜の形成が可能であり、酸化膜や窒化膜などの絶縁性の材料形成にも使用できる等、様々な利点より使用されている。
【０００３】
例えば、プラズマＣＶＤ法を用いた堆積膜形成方法、つまり、高周波電力のグロー放電により原料ガスを分解し、その分解種を基体上に形成させることによって堆積膜を形成する方法が好適な堆積膜形成手段として実用化されている。この方法を用いた例として、原料ガスにシランガスを用いてアモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ」と記す）薄膜の形成が広く知られ、このａ−Ｓｉ薄膜を用いた例としては電子写真感光体が挙げられる。
【０００４】
近年では、より高い周波数の高周波電源を用いたプラズマＣＶＤ法の報告があり、放電周波数を従来の１３．５６ＭＨｚより高くすることで、堆積膜の特性を維持しつつ堆積速度を向上させる技術が示されており、この技術が注目されている（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
このような所謂ＶＨＦ帯の周波数を用いたプラズマＣＶＤにより、ａ−Ｓｉ系電子写真感光体を作製することができ（例えば特許文献１参照）、その応用として、同一円周上に配置された複数の円筒状基体上に、ＶＨＦ帯の高周波電力を用いて複数の堆積膜を同時に形成する技術も確立されており（例えば特許文献２参照）、高品質とコストダウンの両立を図ることができる。
【０００６】
また、ａ−Ｓｉ電子写真感光体を用いた電子写真装置においては、デジタル電子写真装置及びカラー電子写真装置の普及が目覚しく、文字原稿のみにとどまらず、写真、デザイン等の画像を出力する機会も増加している。そのため、電子写真装置の高画質化への要求も高まっている。そのため、従来以上に電子写真感光体の特性はもちろんのこと、特に画像欠陥を引き起こす感光体表面の微小な突起の低減が不可欠であり、更なる画像欠陥低減のために電子写真感光体形成方法の改良が進められている。
【０００７】
上述した微小な突起の原因として、基体上へのダスト、堆積膜が堆積する部材等からの剥がれの付着が挙げられる。特に、部材等からの堆積膜の剥がれを抑制する技術として、部材表面に金属、酸化物を溶射する、又は部材表面をホーニング等で粗面化する方法等が数多く開示されている。更に、基体及び部材上に密着層を形成させた後に堆積膜を形成することで、基体及び部材上からの剥がれを抑制する堆積膜形成方法の技術に関して開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開平６−２８７７６０公報
【特許文献２】特開平７−２８８２３３号公報
【特許文献３】特開２００３−３７１０５号公報（第４頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述した従来の堆積膜形成方法により、画像欠陥を引き起こす微小な突起を低減させることで良好な堆積膜の形成が可能となり、また、歩留の改善による生産性の向上も可能となってきている。しかし、製品の高品質化が進む一方で、製品に対する市場の要求が日々高まってきており、更なる高品質な製品を製造可能な堆積膜形成方法が求められているのが現状である。
【０００９】
例えば、電子写真感光体においては、電子写真装置の高画質化、デジタル化及びカラー化等の要求が非常に高まっている。そのため、これらを実現可能にする電子写真用感光体特性の更なる向上を実現するとともに、画像欠陥を引き起こす感光体表面の微小な突起の更なる低減が不可欠となっている。
【００１０】
従来技術で挙げたＶＨＦを用いた堆積膜形成装置においては、膜の品質を保ちながら高速堆積が得られるためコストダウンに有利であるが、一方で反応容器内にはＲＦ方式で見られるポリシランが堆積する代わりに基板上と同じ堆積膜が形成するため、放電空間内にある部材上に形成した堆積膜が剥がれやすく、基板上に形成する堆積膜にはこれに伴う微小な突起が発生するため、画像欠陥低減のためには放電空間内の部材からの膜剥がれを抑えることが重要である。
【００１１】
上述した微小な突起の低減を目指して、堆積膜形成時の条件、堆積膜の層構成及び堆積膜形成装置の構成等の最適化もなされているが、堆積膜形成方法の面からの改善も強く望まれている。
【００１２】
このような状況下において、上述した従来の堆積膜形成方法においても、微小な突起の低減に関して、まだ改善の余地が残されているのが現状である。
【００１３】
堆積膜が形成される部材表面をホーニングして粗面化することにより、部材と部材上に形成される堆積膜との密着性は向上する。そのため、堆積膜形成中に部材からの膜剥がれを抑制することができ、微小な突起の低減を可能とした。しかしながら、ホーニングによる部材表面の粗面化では部材と堆積膜との密着性が得られるほどの十分な粗さではないため、基体上に形成された堆積膜の微小な突起は減少するものの、市場が要求する高画質を実現可能なものではなかった。また、堆積膜形成後にホーニングにより堆積膜を除去するが、この工程でホーニングビーズが部材上に付着し、これが基体に付着して突起の原因となる場合があった。
【００１４】
そこで、部材表面に無機化合物や金属等を溶射することでホーニングよりも部材表面を更に粗面化したところ、堆積膜形成中に部材からの膜剥がれをより効果的に抑制することができ、微小な突起の低減を可能とした。しかしながら、部材と溶射との密着性は強固なものではないため、部材上の堆積膜をホーニングにより除去すると溶射が部材表面から剥がれてしまう場合がある。また、エッチングにより部材上に形成された堆積膜を除去することは可能であるが、エッチングを繰り返すことで部材の表面粗さが徐々に小さくなってしまう。このため、同じ部材を繰り返し使用しつづけると部材上に形成した堆積膜が回数をおう毎に剥がれが易くなり、そのため、使用回数をおう毎に徐々に微小な突起が増加してしまう場合があった。
【００１５】
そこで従来技術で挙げたように、部材と堆積膜との密着性を強化するために部材上に密着層を形成させてから堆積膜を形成することで、部材上からの堆積膜の剥がれを抑制でき、突起を減少させることが可能となった。密着層に用いられる材料としては例えば窒化シリコンが知られており、従来技術で挙げたように堆積膜形成においても密着性の良好な材料として実績がある。
【００１６】
しかし、密着層による部材と堆積膜との密着性の向上を目的とした場合、どのような特性が好ましいかに関しての知見は少ないのが現状である。また、一般的にプラズマＣＶＤ法は装置敏感な手法であるため、仮に試作装置にて密着層の材料や使用ガス等の形成条件を決定しても、生産装置ではその密着性が得られないことも多かった。よって、ガス圧力や放電電力といった装置に大きく依存する形成条件ではなく、得られた膜の密着性とダスト発生防止能力とを的確に判定する判断基準が求められてきた。
【００１７】
また、部材と密着層との密着性のみを向上させても、密着層と堆積膜との密着性が不十分であれば、その界面から膜剥がれが生じてしまうため、結果的に基体上の堆積膜に突起が発生してしまう。よって、密着層に求められる材料としては、基体と密着層との高い密着性及び密着層と堆積膜との高い密着性とを併せ持つ材料であることが求められてきた。
【００１８】
（目的）
そこで、本発明の目的は、従来の堆積膜形成方法よりも画像欠陥の原因となる突起を低減することで、市場要求の非常に高い高画質を満たす堆積膜を形成可能な堆積膜形成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、堆積膜形成方法において、堆積膜形成時の部材からの膜剥がれを抑制するためにプラズマと接する部材表面と形成される堆積膜との密着性を上げることで画像欠陥低減に大きな効果があることを見出した。
【００２０】
具体的には、堆積膜成形時に少なくとも一部に堆積膜が形成される部材の表面に予め密着層を形成した後、前記部材を堆積膜形成装置に配置して基板及び部材上に堆積膜を形成することで部材からの膜剥がれを抑制し、基体上の突起が劇的に少なく且つ良好な特性を維持した堆積膜の形成が可能であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００２１】
詳細に記述すると、
真空気密可能な反応容器内を真空排気し、反応容器内に原料ガスを導入し、高周波電力導入手段によって原料ガスを励起してプラズマを発生させ、反応容器内に設置した基板上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、堆積膜成形時に少なくとも一部に膜が堆積する部材の表面に予め密着層を形成した後、前記部材を堆積膜形成装置に配置して前記基板及び該部材上に堆積膜を形成することを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（１）に記載の堆積膜形成方法において、部材の表面に形成される密着層は、ガラス上にの密着層を形成し、その後堆積膜形成装置で形成する堆積膜の初期５μｍを積層した積層膜状態で、ガラス面から破断する臨界荷重が５０ｍＮ以上７００ｍＮ以下の密着層を部材表面に形成することを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（２）に記載の堆積膜形成方法において、ガラス面と密着層との破断臨界荷重は、先端の半径が１０μｍのダイヤモンドスタイラスを振幅５０μｍ、振動周期３０Ｈｚ、負荷速度１μｍ／ｓｅｃ、送りスピード１０μｍ／ｓｅｃで移動しながら前記スタイラスに荷重を加えた際に、前記積層膜がガラス面から破断する臨界荷重であることを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
【００２２】
（１）から（３）に記載の堆積膜形成方法において、各部材毎に適した密着性を有する密着層を形成させるために、異なる密着層形成条件により形成される密着層を少なくとも１つの前記部材上に形成することを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（１）から（４）に記載の堆積膜形成方法において、少なくとも１つの前記部材の表面に形成される密着層は、少なくとも珪素原子及び窒素原子を含む非単結晶膜であることを特徴とすることを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（１）から（５）に記載の堆積膜形成方法において、部材上に形成される密着層は、プラズマＣＶＤにより形成させることを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（１）から（６）に記載の堆積膜形成方法において、堆積膜形成装置の高周波電力導入手段に印加する高周波電力の周波数は、５０ＭＨｚ以上４５０ＭＨｚ以下であることを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（１）から（７）に記載の堆積膜形成方法において、堆積膜形成装置により形成される堆積膜は、シリコン原子を含有する非晶質材料であることを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
（１）から（８）に記載の堆積膜形成方法において、基体上に形成される堆積膜は、電子写真感光体の光受容層として使用される堆積膜であることを特徴とする堆積膜形成方法に関する。
【発明の効果】
【００２３】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、堆積膜成形時に少なくとも一部に膜が堆積する部材の表面に密着層を形成した後、部材を堆積膜形成装置に配置して基板及び部材上に堆積膜を形成することにより、堆積膜形成時の部材からの堆積膜の剥がれが飛躍的に減少するため、基板上に飛来するダストが減少する。その結果、堆積膜上の突起が飛躍的に減少する。
【００２４】
また、部材の表面に形成される密着層は、ガラス上に密着層を形成した後に堆積膜形成装置で形成する堆積膜の初期５μｍを積層した積層膜状態で、ガラス面から破断する臨界荷重が５０ｍＮ以上７００ｍＮ以下にすることで、更に堆積膜上の突起を減少させることができる。
【００２５】
更に、部材から堆積膜が剥がれやすい場所に位置する部材上の密着層の材料、膜厚、組成比を変化させて密着性を制御することで更に堆積膜上の突起を減少させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討を行った結果、上述した特定の条件で測定した密着性の評価結果が特定の範囲になるような密着層を設けることで、前記部材からの膜剥がれが飛躍的に低減できる事を見出し、本発明に至った。
【００２７】
本発明では、従来長期間のトライアンドエラーを要する密着性評価が、ガラス基板上に薄膜を堆積させてスクラッチ試験で評価するだけで比較的簡便に判断できるため、堆積膜の開発効率を大幅に向上させることが可能となり、引いては堆積膜の製造コストが低減可能となる。
【００２８】
本発明者らはまず従来技術で密着性に定評のある材料を出発点として検討を行った。従来技術では、基体と堆積膜との密着性、あるいは複数の堆積膜を積層させた時の堆積膜間の密着性にのみ着目した検討がほとんどであった。基体上、或いは堆積膜上において膜剥がれが生じない条件は比較的容易に得られるが、放電空間内にある全ての部材からも膜剥がれが起こらない、即ちダストが発生しないようにすることは非常に難しく、そのため、放電空間内のダストの抑止は非常に困難であった。また、これらのダストが突起に起因しているかを調べるため、堆積膜を切断して突起の断面を観察したところ、堆積膜上に存在する多くの突起は堆積膜形成時の初期段階に堆積膜上に飛来していることがわかった。即ち、堆積膜形成時の初期段階において、いずれかの場所で膜剥がれが生じ、それらが堆積膜上に飛来して突起を引き起こしていることが分かり、堆積膜形成時の初期段階での部材と堆積膜との密着性を向上させることが突起低減に有効であることが分かった。
【００２９】
そこで本発明者らが検討を重ねたところ、密着性の高い膜を部材上に形成した後に堆積膜を形成した場合に突起が少ない場合があることを見出した。次にこの条件、およびこの周囲の条件で様々な膜を作成し、これらの膜の組成、結合、機械的特性を徹底的に調べた。具体的には、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）、ラマン分光法、ダイナミック硬度などを用い、組成や結合の仕方、歪み、硬さなどを比較したが、突起と直接相関のあるパラメータをはっきりと見出すまでには至らなかった。その要因として、ダストの起点、即ちどの時点で膜剥がれが主に生じるかには、少なくとも部材と密着層との界面及び密着層と堆積膜との界面の２つが考えられ、これらの界面における密着性の関係、応力の向きなどが関係しているためと考えられる。また、放電空間において膜が付着する様々な場所では、様々な温度を持っているため、温度変化により生じる応力が異なることも、密着層と突起の関係とが１対１に定まらない原因と考えられる。
【００３０】
そこで本発明者らは、実際の堆積膜形成時の状況に近い状況で、様々な場所における実際の付着力を確認することを試みた。ホーニングで表面加工した部材を用いて堆積膜を形成した場合、キャップ、反応容器の底面（ベースプレート）、蓋、反応容器の側壁（チャンバー）から膜剥がれが発生することが多かった。そこで、実際のキャップ、ベースプレート、蓋、チャンバーに密着層を形成し、その後、堆積膜を実際に積層させて堆積膜形成時の初期状態を再現し、この積層膜の各部材との密着性を確認するためにスクラッチ試験を用いて評価を試みた。ここでスクラッチ試験とは、レコード針状のダイヤモンドスタイラスに荷重をかけながら表面を引っ掻き、膜が下地から膜剥がれする臨界荷重をその膜の密着性とみなす測定方法である。この測定手段を用い、各部材に積層膜を堆積させたあとにこれらを適当な大きさに切り出して測定した。その結果、このような実際の積層膜の密着性結果と、堆積膜上の突起の数との間にはかなり良い一致が得られた。ただし、この方法では毎回装置の各部材を破壊する必要があり、定常的な確認方法としては不向きであった。
【００３１】
そこで、キャップ、ベースプレート、蓋、チャンバーにガラス基板を設置して、同様に密着層を形成し、その後、堆積膜を実際に積層させて堆積膜形成時の初期状態を再現し、この積層膜のガラス基板との密着性を確認するためにスクラッチ試験を用いて評価を試みた。これにより得られた密着性と基体上の堆積膜で見られる突起の数との関係と、部材上に密着層を形成した後に堆積膜を形成した積層膜の密着性と基体上の堆積膜で見られる突起の数と関係が、非常によく一致していることが見出された。ガラス基板と実際の各部材とは全く素材としては異なるが、このような一致が得られた理由は定かではない。しかし、部材上の堆積膜の状況と、ガラス基板上の堆積膜の状況とが何らかの理由から類似しているためと考えている。例えばガラス基板上に形成された積層膜の熱応力は、温度変化、ガラスとの熱膨張係数差の２つで決まるが、その組み合わせた値と部材上に形成された積層膜での組み合わせた値とがかなり近い値である可能性などが考えられる。
【００３２】
この方法で特筆すべき点は、様々な形態、様々な方式（周波数、給電方法など）の堆積膜形成装置を用いた場合においても、上述したガラス基板上に密着層を形成し、堆積膜を積層させた積層サンプルのスクラッチ試験による臨界荷重と、その積層膜と同様の条件で形成された堆積膜上に見られる突起の数が、非常によく一致した点である。つまり、プラズマＣＶＤという比較的装置敏感な膜形成方法を用いているにもかかわらず、本発明の目的である突起の抑制が、装置に依存せずに単一の方法で評価可能であり、層構成が簡便に決定でき、短期間、低コストで突起が極めて少ない感光体を得ることが出来る。この理由も定かではないが、仮説としては上述したものと同様の理由が考えられる。
【００３３】
本発明者らは検討を進めるうち、ガラス基板上に密着層の膜を形成し、その上に堆積膜を５μｍ積層させたとき、最も突起の数と相関性が高いことが分かった。これは、突起の起点となっている場所が、堆積膜形成時の初期に集中しており、５μｍでそれらがほとんど網羅されているからである。また、堆積膜の膜厚が５μｍを超えると、測定中に堆積膜自体が脆性破壊を起こし、堆積膜の途中から割れてしまうために正確な測定結果が得られないことが多くなる。これらの点から、密着性を最も効果的に反映する膜厚としては５μｍが好ましいことがわかった。
【００３４】
本発明の実施の形態について、以下に詳述する。
【００３５】
本発明において、堆積膜成形時に少なくとも一部に堆積膜が形成される部材の表面に密着層を形成した後、前記部材を堆積膜形成装置に配置して基板及び前記部材上に堆積膜を形成することを特徴としている。このように、堆積膜が形成される部材表面と形成される堆積膜との間に密着層を設けることで、前記部材表面と堆積膜との密着性が向上するために堆積膜形成時に部材からの膜剥がれを飛躍的に低減可能となるため、基体上の堆積膜で見られる突起を低減させることが可能となる。
【００３６】
上述したように、堆積膜と部材との密着性向上の技術として、無機化合物や金属等を部材上に溶射して表面を粗面化することで堆積膜が形成される部材表面と形成される堆積膜との密着性を向上させる方法が知られている。部材表面に溶射を施すことで形成される堆積膜の密着性が向上し、部材からの膜剥がれを抑制可能であるが、耐久性及び繰り返し使用することにより表面形状が変化してしまうという問題点があった。
【００３７】
しかし、本発明の堆積膜形成方法では、部材上に形成された密着層はホーニングやエッチング等で部材から除去することが可能であるため、堆積膜形成時毎に常に新しい密着層が形成可能であり、堆積膜の密着性が常に良好な状態で堆積膜を形成することができ、更に、常に同じ密着性を有する密着層を用いて堆積膜を形成することができる。
【００３８】
また、堆積膜形成装置にて密着層を形成した後、そのまま堆積膜を形成することによっても部材と堆積膜との密着性は向上させることができるが、基体上にも密着層が形成されてしまうために堆積膜特性を低下させてしまう場合がある。特に、堆積膜を電子写真感光体の光受容層として用いる場合には、基板と堆積膜との間に形成される密着層が高抵抗膜になってしまう場合があり、そのために、残留電位及びＶｌ制御性が悪化する可能性がある。しかし、本発明の堆積膜形成方法では、堆積膜が形成される部材表面に予め密着層を形成し、その部材を用いて堆積膜形成装置を組み上げた後に基体を反応容器内に搬入する。そのため、基体上には密着層が形成されずに堆積膜のみを形成することができる。よって、特に堆積膜を電子写真感光体の光受容層として用いる場合には、電子写真感光体特性を維持したまま画像欠陥の原因となる突起のみを減少させることが可能となる。また、予め部材上に密着層を形成させるため、基体上に形成される堆積膜の特性への影響を与えない。そのため、密着層の材料選択、膜厚、形成方法等の自由度が広がり、より効果的に部材からの膜剥がれを抑制することが可能となる。
【００３９】
また、本発明において、ガラス基板上に密着層を形成した後に堆積膜を５μｍ形成した積層サンプルのガラス面から積層膜の破断までの臨界荷重が５０ｍＮ以上７００ｍＮ以下の範囲にあることが最も好ましいことが分かった。５０ｍＮより小さい場合には、実際の堆積膜形成時にも部材からの膜剥がれが生じやすく、突起を効果的に減少させることが難しくなる。また、７００ｍＮより大きくなると、部材と密着層との密着性は非常に良好であり、確かに堆積膜作成初期の部材からの膜剥がれは効果的に抑制されるが、堆積膜形成終盤になって部材上の膜が広範囲に剥がれることがあった。これは、応力が大きすぎ、膜厚が厚くなった際に応力に耐えられなくなって密着層と堆積膜との界面から膜剥がれが発生したと考えられ、本願で着目した初期の応力バランス以外に、堆積膜に要求される数十μｍの厚膜を形成した際の応力バランスも重要であることが分かった。
【００４０】
以上の点から、ガラス基板上の膜としては、密着層の上に堆積膜を５μｍ形成させて積層膜としたものを用い、このときの臨界荷重として５０ｍＮ以上７００ｍＮ以下であることが、本発明の効果を得る上で最も望ましい。
【００４１】
この密着層２０２の材料としては、例えば少なくともシリコン原子を含み、炭素、窒素、酸素、水素、フッ素、ボロンなどを含む非単結晶材料、或いは少なくとも炭素原子を骨格とし、窒素、酸素、水素、フッ素、ボロンなどを含む非単結晶炭素材料、或いは窒化ボロン、窒化アルミニウムなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物、Ａｌ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＩｎＯ２などの金属酸化物などが挙げられる。その中でも特に密着性の高い材料としては、少なくともシリコン原子と炭素原子とを含む非単結晶炭化珪素膜や、少なくともシリコン原子と窒素原子とを含む非単結晶窒化珪素膜が好ましく、中でも非単結晶窒化珪素膜が最も好ましい。具体的には、非晶質窒化珪素（ａ−ＳｉＮ）や水素化非晶質窒化珪素（ａ−ＳｉＮ：Ｈ）、ハロゲンを含む水素化非晶質窒化珪素（ａ−ＳｉＮ：Ｈ：Ｘ）が挙げられ、部分的に微結晶を含んでいても良い。
【００４２】
図５に、前述したマイクロスクラッチ試験を模式的に示す。これはレコード針の摩擦振動を利用した表面の力学特性を測定する装置である。図５において、基板５０１上に積層膜５０２を堆積させた後、その上をダイヤモンドスタイラス５０３で表面を引っ掻き（スクラッチ）ながら微小振動をモニターし、振動の変化を見ることで膜剥がれの有無を判断できる。具体的には、カートリッジ５０４を、ｘ方向に振幅ｘ０、周期ωにて走引させながら（ｘ＝ｘ０ｃｏｓωｔ）、ｙ方向には一定の速度で移動させ（ｙ＝ｙ０ｔ）、同時に一定の割合でｚ方向にかける荷重を増やしていく。その際、ダイヤモンドスタイラス５０３から伸びるアームの先端に設置された磁石５０５の振動をコイル５０６でピックアップし、信号端子５０７から取り出し、増幅することで表面を移動するダイヤモンドスタイラス５０３と薄膜との摩擦運動をモニターすることが出来る。例えば、不図示のデータロガーなどを用いて振動の様子をモニターすればよい。薄膜がスタイラスの摩擦に耐えられなくなって破壊すると、摩擦力の信号が大きく変化する。この変化した時点での荷重を臨界荷重として記録する。その時点で荷重をなくし、測定を終える。測定後は、膜破壊が起こったと思われる場所を顕微鏡観察し、基板から膜剥がれしていることを確認する。以上のような手順で密着性の評価を行うことが出来る。
【００４３】
上述したように、試験のパラメータとしては、ダイヤモンドスタイラスの先端半径、ｘ方向の振動振幅ｘ０、振動周期、荷重の増加速度（負荷速度と称する）、ｙ方向への送りスピードなどが挙げられるが、薄膜の引っ掻き試験として一般的なパラメータを用いればよいが、本発明者らが検討した結果、以下の数値が好ましいことがわかった。具体的数値としては、先端半径１０μｍのダイヤモンドスタイラスを使用し、振幅５０μｍ、振動周期３０Ｈｚ、負荷速度１μｍ／Ｓ、送りスピード１０μｍ／Ｓとすることが好ましい。
【００４４】
また、部材表面に形成される密着層は、各部材毎に適した密着性を有する密着層を形成した方が、より本発明の効果が得られる。堆積膜形成装置において、放電空間全域に原料ガス及び高周波電力を均一に導入することは難しく、一部に高周波電力が集中した場合、その周辺に設置されている部材上に形成される堆積膜は、高周波電力が集中していない個所の周辺に設置されている部材上に形成される堆積膜とは膜の応力が異なる。そのため、高周波電力が集中した個所の周辺に設置されている部材上の堆積膜のみに剥がれが生じる場合があり、膜剥がれが生じやすい部材上に形成する密着層の材料、膜厚等を調整することで膜剥がれを抑えることが可能となり、その結果、更に基板上の突起を減少させることが可能となる。
【００４５】
次に、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
【００４６】
図１及び図２を用いて本発明を詳述する。図１は本発明で用いた堆積膜製造装置の一例を示した模式的な概略図であり、図１−１は概略垂直断面図、図１−２は図１−１の概略水平断面図である。また、図２は本発明で用いた密着層形成装置であり、図２−１は概略水平断面図、図２−２は図２−１の概略水平断面図である。
【００４７】
図１の堆積膜形成装置の構成について示す。反応容器は、チャンバー１０１、蓋１０７、ベースプレート１０８にて構成されている。反応容器１０１の底面に排気口１１３が形成され、排気管の他端は不図示の排気装置に接続されている。また、反応容器１０１内に原料ガス導入手段１０６が設置され、原料ガス導入手段の他端には不図示の原料ガス供給手段が接続されている。堆積膜の形成される基体１０２は、同一円周上に等間隔で互いに平行に配置されている。基体１０２は回転軸によって保持され、モータを駆動すると減速ギアを介して回転軸が回り、基体１０２はその母線方向中心軸のまわりを自転するようになっている。また、円筒状基体１０２は発熱体１０５によって加熱可能となっている。反応容器の外側には、高周波電力導入手段１０４が設置され、高周波電源１１０、１１１から出力された高周波電力は、マッチングボックス１０９を経て、高周波電力導入手段１０４から成膜空間となる反応容器１０１内に供給される。
【００４８】
本発明において、堆積膜成形時に少なくとも一部に膜が堆積する部材（以下、「部材」と記す）とは、堆積膜形成装置により堆積膜が形成される全ての部材であり、図１の堆積膜形成装置では、反応容器を形成するチャンバー１０１、蓋１０７、ベースプレート１０８の部材と、反応容器内に設置されている原料ガス導入手段１０６、キャップ１０３、スカート１１５が部材に相当する。
【００４９】
次に、本発明の堆積膜形成方法について示す。
【００５０】
先ず、図１の堆積膜形成装置にて堆積膜が形成される前記部材を図２に示す密着層形成装置に設置し、不図示の排気装置にて反応容器内を真空排気する。真空排気終了後、不図示の原料ガス供給装置から原料ガス導入管２０６介して反応容器内に原料ガスを導入する。反応容器内の圧力が安定した後に、高周波電源２１０からマッチングボックス２０９を介して高周波電力導入手段２０４へ所定の高周波電力を導入し、反応容器内にグロー放電を生起して前記部材上に密着層を形成させる。所望の膜厚を形成した後に、高周波電力の導入を止め、原料ガスの導入を停止して密着層の形成を終える。
【００５１】
密着層形成後は、図２の密着層形成装置の反応容器を大気開放し、前記部材を取り出す。そして、密着層を形成した前記部材と堆積膜を形成する基体１０１を図１の堆積膜形成装置に設置し、不図示の排気装置にて反応容器内を真空排気する。真空排気終了後、不図示の原料ガス供給装置から原料ガス導入管１０６介して反応容器内に原料ガスを導入する。反応容器内の圧力が安定した後に、第１の高周波電源１１０及び第２の高周波電源１１１からマッチングボックス１０９を介して高周波電力導入手段１０４へ所定の高周波電力を導入し、反応容器内にグロー放電を生起して基体上に堆積膜を形成させる。所望の膜厚を形成した後に、高周波電力の導入を止め、原料ガスの導入を停止して堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力に設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成を行ってもよいし、あるいは、１つの層の形成終了後一定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成してもよい。
【００５２】
本発明において密着層形成方法に関しては、堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材表面に密着層が形成可能であればどのような方法であっても構わない。しかし、堆積膜がプラズマＣＶＤにより形成されるため、密着層と堆積膜の密着性の観点からスパッタ、ＣＶＤなどの真空処理方法の方が好ましく、特にプラズマＣＶＤがより好ましい。
【００５３】
具体的な密着層形成方法としては、堆積膜形成装置と同一の装置形態である密着層形成装置であっても良いし、部材毎に専用の密着層形成装置を用いて密着層を形成しても構わない。堆積膜形成装置と同一の装置形態である密着層形成装置を用いる場合には、ダミー基体２１５を用いれば良いし、また、部材毎に専用の密着層形成装置を用いる例としては、図３及び図４に示すような密着層形成装置により密着層を形成すれば良い。
【００５４】
本発明において、密着層形成装置により部材上に密着層を形成した後に、その部材を堆積膜形成装置に設置するため、堆積膜形成装置の反応容器を形成する部材は、堆積膜形成装置から分離可能であることが必要である。
【００５５】
本発明において、堆積膜形成装置の原料ガス導入手段１０６に関しては特に制限はなく、成膜空間内に均一にガスを導入可能であればどのような形態であっても構わない。
【００５６】
また、堆積膜形成装置の高周波電力導入手段１０４も、配置位置、本数及び形状に関しては、どのようなものであっても本発明の効果は得られる。但し、高周波電力導入手段１０４を反応容器内部に配置する場合には、予め密着層形成装置により高周波電力導入手段１０４又は高周波電力導入手段の保護部材の表面に密着層を形成する必要がある。
【００５７】
ここで、堆積膜形成装置における高周波電力導入手段に印加される高周波電力の周波数が５０ＭＨｚ以上４５０ＭＨｚ以下であるとき、本発明の効果が最も得られる。前述したように低い周波数では、反応容器などに堆積する膜が、例えばａ−Ｓｉ膜であればポリシランのような緻密でない膜になりやすいが、５０ＭＨｚ以上のような非常に高い周波数になると、ポリシランのような膜が形成されにくくなり、膜剥がれが深刻な問題となってくる。そこで、このように非常に高い周波数を用いた堆積膜形成装置においては、本発明の膜の飛来防止効果が最大限に発揮される。また、４５０ＭＨｚより大きい周波数となると、ガラス基板上の密着性と基体上の堆積膜で見られる突起の数との関係が崩れてしまう。原因は不明だが、非常に高い周波数になると、定在波が発生しやすくなり、放電空間内の高周波電力の分布が大きくなりやすいと考えられ、場所によって堆積膜が大きく変わってしまう。そのため、部材上の堆積膜の状況とガラス基板上の堆積膜の状況との差が大きくなりすぎるのではないかと推測している。以上のことから、５０ＭＨｚ以上４５０ＭＨｚ以下の周波数を用いる場合には、本発明の効果が最適に得られる。
【００５８】
（実施例及び比較例）
以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００５９】
（密着層サンプル作製方法１）
図２に示す密着層形成装置を用いて、巾１０ｍｍ、長さ３８ｍｍ、厚み１ｍｍのガラス基板（コーニング社製、＃７０５９）を堆積膜形成装置で用いる部材上に設置し、下記表１に示す密着層を堆積させてサンプルａを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては周波数が７０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。
【００６０】
ガラス基板設置位置を図６に示す。サンプルＣＨ（チャンバー）上は蓋からの距離が３０ｍｍ、サンプルＣＨ中は蓋とベースプレート間の中央位置、サンプルＣＨ下はベースプレートからの距離が３０ｍｍとし、ベースプレートに対し垂直方向に直線上で配置し、原料ガス導入手段に最も近い位置となるように設置した。また、サンプル蓋は蓋の中央位置、サンプルＢＰ（ベースプレート）は隣接する基体間の距離の中央位置、サンプルＣＰ（キャップ）は基体上端部から３０ｍｍの位置にそれぞれ設置した。
また、サンプル作製は、ガラス基板温度はサンプルＣＰが２１０℃となるように温度制御して行った。
【００６１】
【表１】
2005129817.tif 000003
【００６２】
密着層形成装置にて密着層を形成した後、サンプルａを各部材に付けた状態で１つずつ堆積膜形成装置（図１）に設置し、下記表２に示す条件で各サンプルａ上に堆積膜を５μｍ形成されるようにして積層サンプルａを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては周波数が１０５ＭＨｚ及び６０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。
【００６３】
【表２】
2005129817.tif 000004
【００６４】
※サンプル毎に光導電層の形成時間を変えて、堆積膜の膜厚が５μｍとなるようにした。
【００６５】
上記条件で作製したサンプルａの密着性を下記の条件により測定した。
密着性は、スクラッチ試験機（島津製作所製、ＳＴＴ−１０１）により測定した。測定方法は、サンプルを試料台にセットし、先端の半径が１０μｍのダイヤモンドスタイラスを振幅５０μｍ、振動周期３０Ｈｚ、負荷速度１μｍ／ｓｅｃ、送りスピード１０μｍ／ｓｅｃで移動させながらスタイラスに荷重を加え、積層膜がガラス面から破断させる。この時の荷重が臨界荷重であり、この臨界荷重を密着性の指標とした。よって、臨界荷重が大きいほどガラス面と積層膜との密着性が高いことを示す。
【００６６】
サンプル作製方法１によって得られた積層サンプルの密着性測定の結果を表３に示す。
【００６７】
【表３】
2005129817.tif 000005
【実施例１】
【００６８】
（感光体作製方法１）
図２に示す密着層形成装置を用いて、サンプル作製方法１の条件により堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材（チャンバー上、チャンバー中、チャンバー下、蓋、ベースプレート、キャップ、原料ガス導入管、スカート）表面に密着層を形成した。密着層形成後、密着層形成装置から取り出した部材と堆積膜を形成させるための基体（直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの鏡面加工を施した円筒状のアルミニウムシリンダー１０２）を図１の堆積膜形成装置に設置し、下記表４に示す条件で、阻止層、光導電層、表面層の順に堆積膜を形成して電子写真感光体Ａを作製した。このとき、高周波電源としては、図１の堆積膜形成装置では周波数が１０５ＭＨｚ及び６０ＭＨｚ、図２の密着層形成装置では周波数が７０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。また、電子写真感光体作製時に用いる各ガス種は各層内で一定の流量とした。
【００６９】
【表４】
2005129817.tif 000006
【００７０】
上記条件で作製した電子写真感光体の突起数を下記の条件により測定した。
【００７１】
（突起数）
突起数の測定は、３０ｍｍ×２５１ｍｍの範囲内にある長径１０μｍ以上の突起の数を測定した。測定場所は電子写真感光体の中央を０ｍｍ、垂直方向上を＋、垂直方向下を−とし、電子写真感光体の長手方向＋１３０ｍｍ、＋９０ｍｍ、０ｍｍ、−９０ｍｍ、−１３０ｍｍの位置を中心とし、幅３０ｍｍを周方向で一周（２５１ｍｍ）にある計５点の突起の合計を求めた。同様に６本のドラムを測定し、６本の突起数の平均を突起数とした。従って、突起数が少ないほど良好であることを示す。
【００７２】
＜比較例１＞
図１に示す堆積膜形成装置を用い、堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材表面に密着層を形成せず、上記表４に示す条件で基体上に堆積膜を形成して電子写真感光体を作製した。但し、堆積膜形成装置で用いた部材は、表面をホーニング加工したものを使用し、部材そのものは実施例１と同じ部材を用いた。
【００７３】
上記条件により作製した電子写真感光体の突起数を実施例１と同様に求めた。
【００７４】
＜比較例２＞
図１に示す堆積膜形成装置を用い、堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材表面を溶射し、上記表４に示す条件で基体上に堆積膜を形成して電子写真感光体を作製した。但し、堆積膜形成装置で用いた部材は、チャンバーの材料はアルミナであり、表面にアルミナ溶射を、蓋、ベースプレート及びキャップはアルミ製であり、表面にアルミ溶射を施したものを用いた。
【００７５】
上記条件により作製した電子写真感光体の突起数を実施例１と同様に求めた。
【００７６】
実施例１、比較例１及び比較例２によって得られた突起数について、比較例１の測定値を１００として相対評価を行った。この結果を表５に示す。
【００７７】
【表５】
2005129817.tif 000007
【００７８】
表５より、堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材表面に密着層を形成することによって、ホーニング及び溶射で部材の表面形状を粗くするよりも部材からの膜剥がれにはより効果があり、これにより、堆積膜形成時に基体上に付着する膜片が減少するために突起数は減少することが分かった。
【００７９】
（密着層サンプル作製方法２）
図２に示す密着層形成装置を用いて、密着層サンプル作製方法１と同様に下記表６に示す条件で密着層をガラス基板に堆積させてサンプルｂ〜ｆを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては周波数が７０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。また、サンプル作製は、ガラス基板温度はサンプルＣＰが２１０℃となるように温度制御して行った。
【００８０】
【表６】
2005129817.tif 000008
【００８１】
密着層形成装置にて密着層を形成した後、サンプル作製方法１と同様に上記表２の条件で各サンプルｂ〜ｆ上に堆積膜を５μｍ積層させ、積層サンプルｂ〜積層サンプルｆを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては周波数が１０５ＭＨｚ及び６０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。
【００８２】
上記条件で作製した積層サンプルｂ〜ｆの密着性を実施例１と同様に測定し、その結果を表７に示す。
【００８３】
【表７】
2005129817.tif 000009
【実施例２】
【００８４】
（感光体作製方法２）
図２の密着層形成装置でサンプル作製条件２のサンプルｂ〜ｆの条件により部材（チャンバー上、チャンバー中、チャンバー下、蓋、ベースプレート、キャップ、原料ガス導入管、スカート）表面に密着層を形成した後、図１の堆積膜形成装置により実施例１と同様に上記表４に示す条件で堆積膜を形成して電子写真感光体Ｂ〜Ｆを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては、図１に示す堆積膜形成装置では周波数が１０５ＭＨｚ及び６０ＭＨｚ、図２に示す密着層形成装置では周波数が７０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。
【００８５】
上記条件により作製した電子写真感光体の突起数を実施例１と同様に求めた。
【００８６】
実施例２によって得られた電子写真感光体の突起数について、比較例２の測定値を１００として相対評価を行った。この結果を表８に示す。
【００８７】
【表８】
2005129817.tif 000010
【００８８】
表８より、堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材表面に密着層を形成することによって、溶射した部材を用いるよりも部材からの剥がれを抑えることができた。これにより、堆積膜形成時に基体上に付着する膜片が減少するために突起数は減少した。
【００８９】
しかし、積層サンプルｂの条件の密着層を部材上に形成した場合はチャンバー上部に、積層サンプルｅの条件ではベースプレートに、そして積層サンプルｆの条件ではベースプレートとチャンバー上部に膜剥がれが見られた。この結果、堆積膜形成時に溶射された部材を用いるよりも密着層を設けることで密着性は向上したが、より部材からの膜剥がれを抑制し、電子写真感光体上に生じる突起を減少させるには、積層サンプルでの密着性が５０ｍＮ以上７００ｍＮ以下の密着層を形成することが分かった。
【００９０】
（密着層サンプル作製方法３）
図２に示す密着層形成装置を用いて、密着層サンプル作製方法２と同様に上記表６に示す条件によりサンプルｄ及びｆを、また、図３に示す密着層形成装置を用いて下記表９に示す条件によりサンプルｇを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては、図２に示す密着層形成装置では周波数が７０ＭＨｚ、図３に示す密着層形成装置では周波数が１０５ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。また、サンプル作製は、ガラス基板温度はサンプルＣＰが２１０℃となるように温度制御して行った。
【００９１】
【表９】
2005129817.tif 000011
【００９２】
ガラス基板上に密着層を形成した後、サンプル作製方法１と同様に上記表２の条件で密着層上に堆積膜を５μｍ積層させ、積層サンプルＤ、Ｆ及びＧを作製した。但し、サンプルの作製条件における各ガス種の流量は一定とし、高周波電源としては周波数が１０５ＭＨｚ及び６０ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。
上記条件で作製した積層サンプルｆ及びｇの密着性を実施例１と同様に測定し、その結果を表１０に示す。
【００９３】
【表１０】
2005129817.tif 000012
【実施例３】
【００９４】
（感光体作製方法３）
図２の密着層形成装置を用いて、サンプル作製条件２と同様に上記表６に示すサンプルｄ及びｆの条件により部材表面に密着層を形成した後、図１の堆積膜形成装置により実施例１と同様に上記表４の条件で堆積膜を形成して電子写真感光体Ｄ及びＦを作製した。
【００９５】
次に、図２の密着層形成装置でサンプル作製条件２と同様に上記表６に示すサンプルｆの条件により、また図３の密着層形成装置によりサンプル作製条件３と同様に上記表９に示すサンプルｇの条件により密着層を部材上に形成した後、図２の密着層形成装置からチャンバー中、チャンバー下、キャップ、原料ガス導入管及び蓋を、図３の密着層形成装置からチャンバー上及びベースプレートを図１の堆積膜形成装置に設置して、実施例１と同様に堆積膜を形成して電子写真感光体Ｇを作製した。但し、また、高周波電源としては周波数が１０５ＭＨｚ及び６０ＭＨｚ、図２に示す密着層形成装置では周波数が７０ＭＨｚ、図３に示す密着層形成装置では周波数が１０５ＭＨｚである高周波電力を出力可能な電源を用いた。
【００９６】
上記条件により作製した電子写真感光体の突起数を実施例１と同様に求めた。
【００９７】
実施例３によって得られた電子写真感光体の突起数について、比較例２の測定値を１００として相対評価を行った。この結果を表１１に示す。
【００９８】
【表１１】
2005129817.tif 000013
【００９９】
表１１より、堆積膜形成装置で堆積膜が形成される部材表面に密着層を形成することによって、溶射した部材を用いるよりも部材からの剥がれを抑えることができた。これにより、堆積膜形成時に基体上に付着する膜片が減少するために突起数は減少した。
【０１００】
更に、積層サンプルｆの条件で密着層を形成したベースプレート及びチャンバー上を、積層サンプルｇの条件で密着層を形成したベースプレート及びチャンバー上と置き換えて電子写真感光体を作製したところ、電子写真感光体Ｆ形成時では膜剥がれが生じていたベースプレート及びチャンバー上からの膜剥がれは見られず、部材と堆積膜の密着性が向上したため電子写真感光体上の突起数が減少することが分かった。
【０１０１】
この結果より、異なる密着層形成装置にて部材上に密着層を形成し、これら部材を組み合わせて堆積膜形成装置に配置して電子写真感光体を形成しても同様の効果が得られることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】図１−１は、本発明の第１の実施形態を示す堆積膜形成装置の概略垂直断面図である。図１−２は、図１−１の概略水平断面図である。
【図２】図２−１は、本発明の第１の実施形態を示す密着層形成装置の概略垂直断面図である。図２−２は、図２−１の概略水平断面図である。
【図３】本発明の第２の実施形態を示す密着層形成装置の概略垂直断面図である。
【図４】図４−１は、本発明の第３の実施形態を示す密着層形成装置の概略垂直断面図である。図４−２は、図４−１の概略水平断面図である。
【図５】マイクロスクラッチ試験機の模式的な斜視図である。
【図６】図６−１は、本発明の第１の実施形態を示す密着層形成装置におけるガラス基板設置位置を示す模式的な垂直断面図である。図６−２は、図６−１の概略水平断面図である。
【符号の説明】
【０１０３】
１０１、２０１、３０１、４０１  チャンバー
１０２、２０２  基体
１０３、２０３、４０３  キャップ（ＣＰ）
１０４、２０４、３０４、４０４  高周波電力導入手段
１０５、２０５、３０５、４０５  発熱体（ヒータ）
１０６、２０６、３０６、４０６  原料ガス導入管
１０７、２０７、３０７、４０７  蓋
１０８、２０８、３０８、４０８  ベースプレート（ＢＰ）
１０９、２０９、３０９、４０９  マッチングボックス
１１０、１１１、２１０、３１０、４１０  高周波電源
１１２、２１２、３１２、４１２  シールド
１１３、２１３、３１３、４１３  排気管
１１４、２１４、４１４  スカート
２１５、３１５、４１５  ダミー基体
３１６  アース棒
５０１  基板
５０２  積層膜
５０３  ダイヤモンドスタイラス
５０４  カートリッジ
５０５  磁石
５０６  コイル
５０７  信号端子
【図１】
2005129817.tif 000014
【図２】
2005129817.tif 000015
【図３】
2005129817.tif 000016
【図４】
2005129817.tif 000017
【図５】
2005129817.tif 000018
【図６】
2005129817.tif 000019