(57)【要約】【課題】液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を迅速に濾過し、しかも、得られる固体の破砕が抑制される方法を提供する。【解決手段】攪拌翼を具備する攪拌槽にて、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を攪拌しながら濾過装置に移送したのち、該濾過装置にて該固液混合物を濾過する方法において、該攪拌翼の攪拌動力を１．０〜２ＫＷ／ｍ３にて攪拌することを特徴とする濾過方法、及び、攪拌槽から濾過装置に複数回に分けて固液混合物を移送し、移送しないときには、攪拌翼の攪拌動力を０．５ＫＷ／ｍ３以下で攪拌することを特徴とする濾過方法。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
攪拌翼を具備する攪拌槽にて、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を攪拌しながら濾過装置に移送したのち、該濾過装置にて該固液混合物を濾過する方法において、該攪拌翼の攪拌動力を１．０〜２ＫＷ／ｍ３にて攪拌することを特徴とする濾過方法。
【請求項２】
攪拌槽から濾過装置に複数回に分けて固液混合物を移送し、移送しないときには、攪拌翼の攪拌動力を０．５ＫＷ／ｍ３以下で攪拌することを特徴とする請求項１に記載の濾過方法。
【請求項３】
濾過装置が遠心濾過機であることを特徴とする請求項１又は２に記載の濾過方法。
【請求項４】
固体が、無機硝酸塩、キノンジアジド化合物及び芳香族ジニトロ化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の固体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体と固体との密度比の差が大きい固液混合物を、攪拌槽から濾過装置に移送して濾過する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
硝酸第二セリウムアンモニウムなどの無機硝酸塩等の固体と、水や有機溶媒などの液体とからなる、液体と固体との密度比の差が大きい固液混合物を、該混合物を含む攪拌槽から濾過装置に移送して固体を分離することは、例えば、特許文献１に知られている。
また、特許文献２には、固液混合物を含む攪拌槽において攪拌することによって固体が破砕されることが記載されている。
【０００３】
【特許文献１】特開平３−１５３５２０号公報  ＜実施例＞
【特許文献２】特開平１１−３００１０２号公報  ［０００３］
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、硝酸第二セリウムアンモニウムと硝酸水溶液との比重差が１．８倍の固液混合物について、硝酸第二セリウムアンモニウムを破砕させないために、０．９ＫＷ／ｍ３で攪拌しながら遠心濾過装置に移送し、１６０ｋＰａで遠心濾過したところ、固形分率が９８重量％に達するまでに約２０分も遠心濾過しなければならないという問題が明らかになった。
本発明の目的は、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を迅速に濾過し、しかも、得られる固体の破砕が抑制される方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、濾過装置の移送前の攪拌槽における攪拌条件を鋭意検討した結果、特定の攪拌動力で攪拌しながら固液混合物を移送することにより、濾過時間を著しく短縮するとともに、得られる固体の破砕が抑制されることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、攪拌翼を具備する攪拌槽にて、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を攪拌しながら濾過装置に移送したのち、該濾過装置にて該固液混合物を濾過する方法において、該攪拌翼の攪拌動力を１．０〜２ＫＷ／ｍ３にて攪拌することを特徴とする濾過方法である。
【０００６】
中でも、攪拌槽から濾過装置に固液混合物を複数回に分けて移送し、移送しないときには、攪拌槽における攪拌動力を０．５ＫＷ／ｍ３以下にて攪拌すると、固体の破砕が一層、抑制される傾向にあることから好ましい。
【０００７】
また、濾過装置が遠心濾過機である濾過方法が好ましい。さらに、固体が、無機硝酸塩、キノンジアジド化合物及び芳香族ジニトロ化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の固体であることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細を説明する。
本発明は、攪拌翼を具備する攪拌槽にて、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を攪拌しながら濾過装置に移送したのち、該濾過装置にて該固液混合物を濾過する方法において、該攪拌翼の攪拌動力を１．０〜２ＫＷ／ｍ３にて攪拌することを特徴とする濾過方法である。
【０００９】
本発明の実施の一態様である図１に基づいて本発明を説明する。攪拌翼用モーター（３）によって攪拌される攪拌翼（４）を具備する攪拌槽（１）にて、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物を攪拌し、濾過装置（２、図１では遠心分離器を示した。）にて濾過し、濾過された濾液は、濾液タンク（５）に受け入れられる。濾過の際、必要に応じて、窒素などの不活性ガスライン（６）によって濾過装置（２）は不活性ガスに置換される。
【００１０】
攪拌槽中の固液混合物の体積Ｖ（ｍ３）、固液混合物の密度ρ（ｋｇ／ｍ３）、撹拌翼の動力数Ｎｐ、撹拌翼の撹拌数ｎ（ｓ−１）、撹拌翼の翼径ｄ（ｍ）とすると、撹拌動力Ｐｖ（Ｗ／ｍ３）は、式（１）
Ｐｖ＝（Ｎｐ／Ｖ）×（ρｎ３ｄ５）      （１）
によって決定される。
攪拌動力が１．０ＫＷ／ｍ３以上であると濾過時間が短縮される傾向にあることから好ましく、２ＫＷ／ｍ３以下であると固体の粒子径が大きくなる傾向にあることから好ましい。
【００１１】
上記動力数Ｎｐは、攪拌翼の形状や邪魔板（バッフル）の数などによって異なるが、化学工学便覧改訂第５版第８９５頁図２０・８：各種羽根の動力特性（１９８８年化学工学協会発行）に基づいて、決定する。
【００１２】
本発明の攪拌槽は、化学反応に用いた反応槽や晶析に用いた晶析槽と同一であってもよいし、異なっていてもよい。図１の攪拌槽（１）は晶析槽と同一であり、攪拌槽（１）にはジャケットが具備されている場合が例示されている。
攪拌槽には、必要に応じて、窒素などの不活性ガスライン、蒸発晶析用の蒸留ラインが具備されていてもよい（図１には記載せず）
攪拌槽における攪拌翼としては、例えば、図１の如きアンカー翼、パドル翼、タービン翼、３枚後退翼、プロペラ翼、ヘリカルリボン翼、マックスブレンド翼（住友重機械工業（株）登録商標）、フルゾーン翼（神鋼パンテツク（株）登録商標）等が挙げられる。また、攪拌槽及び攪拌翼はステンレス製でも、グラスライニング製でも、その他の材質のものでもよい。
【００１３】
本発明に用いられる固液混合物について、液体密度に対する固体の密度の比は、液体の密度１に対する固体の密度が１．２倍以上であり、好ましくは、１．２〜１０倍程度である。
本発明における固体は、攪拌槽から濾過装置に固液混合物として移送し得る粒子状であり、固体の密度とは、固体が実質的（具体的には１重量％以上）に液体を含まない場合の嵩密度（ＪＩＳ  Ｈ１９０２）を意味する。
上記固体および液体からなる固液混合物の固体濃度は、通常、１０〜４０重量％の範囲である。前記範囲であると、攪拌槽から濾過装置へ移送する時の固体濃度を比較的均一に保つことができる。
【００１４】
本発明に用いられる濾過装置としては、例えば、加圧葉状濾過機などの加圧濾過機；回分式や連続式の真空濾過機；回分式、自動回分式、連続式などの遠心濾過機などが挙げられる。中でも、加圧濾過機及び遠心濾過機は、得られる固体が難濾過性を示す場合に好適に用いられ、中でもとりわけ、遠心濾過機は濾過性に優れる傾向にあることから好ましい。
【００１５】
固体が、無機硝酸塩、無機過酸化塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、亜塩素酸塩、臭素酸塩、ヨウ素酸塩、及び重クロム酸塩などの酸化性固体、並びに、キノンジアジド化合物、芳香族ジニトロ化合物、有機化酸化物、硝酸エステル類、ニトロ化合物、ニトロソ化合物、ジアゾ化合物、及びアゾ化合物などの自己反応性物質である場合、掻取刃を有さない濾過機が、固体に衝撃を与えないことから好ましい。中でもこれらの濾過機から固体を取り出す方法として攪拌翼を用いて取り出す方法、及び、袋状の濾布を用い、濾布ごと固体を濾過機から取り出す方法が、固体に衝撃を与えないことから好ましい。
固体が無機硝酸塩、キノンジアジド化合物及び芳香族ジニトロ化合物である場合の好ましい濾過機は市販されており、具体的には、ＪＣ型加圧濾過機（多田化学機器工業（株）製）、ＴＧ−３６型遠心濾過機（東興機械（株）製）、ＭＡＲＫＩＩＩ型遠心濾過機（松本機械（株）製）、ＫＭ型遠心濾過機（松本機械（株）製）などが例示される。
【００１６】
ここで、無機硝酸塩としては、例えば、硝酸と、セリウム、テルビウム、エルビウム又はイッテルビウム等のランタノイドと、アンモニアとの複塩又は錯塩等が挙げられる。このような複塩又は錯塩としては、例えば、硝酸第２セリウムアンモニウム等が挙げられる。
キノンジアジド化合物としては、例えば、ポジ型フォトレジストの感光剤成分であるｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸アミド、ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステル又はｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミド等が挙げられる。
芳香族ジニトロ化合物としては、例えば、ｏ−ジニトロベンゼン、ｍ−ジニトロベンゼン、ｐ−ジニトロベンゼン又は２，４−ジニトロトルエン等が挙げられる。
【００１７】
本発明は、固液混合物を攪拌槽にて攪拌しながら濾過装置に固液混合物を移送したのち、該濾過装置にて濾過する方法であるが、好ましくは、攪拌槽から濾過装置に固液混合物を複数回に分けて移送すると、濾過が迅速に行われる傾向にあることから好ましい。
移送が行われない時には、攪拌槽の攪拌動力０．５ＫＷ／ｍ３の以下にて攪拌することにより、固体の破砕を抑制することができる。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例等により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例により限定されるものではない。実施例中の％は重量基準である。
【００１９】
（実施例１）
硝酸第２セリウムアンモニウム［密度２．４６ｇ／ｃｍ３］と硝酸水［密度１．３５ｇ／ｃｍ３］からなるスラリー（硝酸第２セリウムアンモニウムを３０％含む）の２４０．６ｋｇを、２００Ｌの３枚後退翼を有する攪拌槽で攪拌動力１．５ＫＷ／ｍ３で攪拌した。上記のスラリーを５回に分けて遠心濾過機［株式会社タナベ製、回転体の半径が０．１８５ｍ］に給液して濾過した。この際、各回の濾過が終了するまで攪拌槽における攪拌を停止し、次回の固液混合物の移送時に攪拌槽のスラリーを攪拌する操作を繰り返した。その結果、１回目〜５回目の移送時の各固体濃度は、３９．４％、３７．０％、３２．８％、３０．０％及び１８．３％であった。また、１回目〜５回目の遠心濾過終了後、回転体の濾過面に堆積した全ケークを、１６０ｋＰａの遠心力（毎分約２２００回転）で脱液したところ、固形分率が９８重量％である固体が約１０分間で得られた。
【００２０】
（比較例１）
実施例１で用いたスラリーの２４０．６ｋｇを、実施例１で用いた攪拌槽で攪拌動力０．９ＫＷ／ｍ３で攪拌した。攪拌下に上記固液混合物を５回に分けて実施例１で用いた遠心濾過機に給液した。１回目〜５回目の給液時の各固体濃度は、７０．２％、５６．３％、４３．３％、２９．２％及び１１．１％であった。また、１回目〜５回目の遠心濾過終了後、回転体の濾過面に堆積した全ケークを、１６０ｋＰａの遠心力（毎分約２２００回転）で脱液したところ、ケークの固形分率が９８重量％になるまで約２０分間必要であった。
比較例１で得た固形分率が９８重量％のケークを顕微鏡で観察したところ、実施例１で得たケークに比べて粒径の小さいものであることが確認された。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、液体密度に対する固体の密度の比が１．２倍以上の固液混合物からも迅速に濾過することができる。
また、濾過装置として、攪拌翼を用いて固体を取り出す遠心濾過器を用いることにより、固体が無機硝酸塩、キノンジアジド化合物、芳香族ジニトロ化合物などの衝撃に弱い化合物についても濾過することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の濾過方法に用いる攪拌槽と濾過装置の機器配置図である。
【符号の説明】
１    攪拌槽
２    遠心濾過機
３    攪拌翼用モーター
４    攪拌翼
５    濾液タンク
６    不活性ガスライン
【図１】
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