(57)【要約】【課題】粒子を効率よく微粒子化できる粒子を微粒子化する装置及び粗粒子を微粒子化する方法を提供すること。【解決手段】粒子を擦砕する擦砕面１５を有する円錐状のローター１３と、このローター１３の擦砕面１５に対向して粒子を擦砕する擦砕面１６を有する逆円錐状のローター受２１を設け、対向する擦砕面１５，１６間に搬入された粒子を擦砕して微粒子化し、分散媒に均一に分散させるためにローター１３を回転させるためのモータ１１を設け、擦砕により小さくなった微粒子を下方に移動させ大きさに応じた擦砕処理するために対向する擦砕面１５，１６間の間隔を下方に狭くなる位置関係に設ける。【選択図】    図１
2005046674.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円錐面に第１の擦砕面を有する円錐状の第１の擦砕体と、
この第１の擦砕体の前記第１の擦砕面に近接して対向配置された第２の擦砕面を有する逆円錐状の第２の擦砕体と、
前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方を他方に対して相対移動させる駆動機構と
を具備し、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面は、前記各擦砕面の間隔が下方に向けて狭くなるよう互いに異なるテーパ角とされていることを特徴とする粒子を微粒子化する装置。
【請求項２】
前記駆動機構は、回転機構、振動機構、往復動機構であることを特徴とする請求項１記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項３】
前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔は、下方に狭くなる位置関係を保持した状態で調整可能であることを特徴とする請求項１又は２記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項４】
前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方に荷重を測定する機構を設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項５】
前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔の最大幅である上端部に、前記粒子を搬入する機構を設けたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項６】
前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔の最小幅である下端部から前記微粒子化された粒子を取り出し、前記擦砕面間隔の最大幅である上端部に再循環させる機構を設けたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項７】
前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の少なくとも一方の擦砕面には、前記粒子より軟質な膜が設けられていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項８】
前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の少なくとも一方の擦砕面には、多孔質の前記粒子より軟質な膜が設けられていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項９】
前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方には、温度調節機構が設けられていることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項１０】
前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方には、超音波発生装置が設けられていることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項記載の粒子を微粒子化する装置。
【請求項１１】
対向する擦砕面間隔が下方に狭くなる位置関係に設けられた円錐状第１の擦砕体及び逆円錐状第２の擦砕体の前記擦砕面間隔の上端から粒子を入れる工程と、
前記擦砕面間隔を調整して前記粒子に掛かる圧力を予め定められた圧力に調整する圧力調整工程と、
第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方を回転動、振動、往復動の少なくとも一方の移動させる移動工程と、
擦砕された粒子は大きさに応じて前記擦砕面間隔の下方に移動し大きさに応じた擦砕を実施する擦砕工程と
を具備してなることを特徴とする粒子を微粒子化する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は粒子を微粒子化する装置及び粒子を微粒子化する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁石、触媒、電極材、電池材、保冷材、耐火材、焼結金属、電子材料などの材料としては、各種の金属、金属酸化物、金属窒化物、金属珪化物、これらの混合物などの粉末が使用されている。これらの粉末は、材料の使用特性を得るうえで顕微鏡的微細構造であることが必要である。特に、上記粉末は、２種類以上の構成要素が複合された微細構造（ナノコンポジット構造）にすることにより、さらに材料の使用特性例えば電気的特性や機械的特性などが改善されることが知られている。
【０００３】
上記ナノコンポジットとは、ナノメートル次元の大きさを持つナノ粒子を樹脂などの分散媒に少量分散させたものをいう。このナノコンポジットは、分散媒単体の場合に比べ例えば耐熱性などの使用特性も大きく向上することが知られている。この場合、このナノコンポジットは、ナノ粒子をいかに分散媒中に均一に分散させることができるかによって目的とする物性が達成できるかどうかが決まる。
【０００４】
即ち、ナノ粒子は、多層構造になっており、この多層構造からなるナノ粒子は各層ごとに分散媒中に均一に分散することで良好な物性が得られる。ナノ粒子を各層ごとに分散させる方法には、ボールミルなどの機械的方法や化学的方法（例えば特許文献１参照）、流体中で粒子を互いに衝突させて破砕する攪拌法（例えば特許文献２参照）などがある。
【０００５】
【特許文献１】
特開平９−３０９７０５号公報（［発明が解決しようとする課題］）
【特許文献２】
特開平８−７１３９２号公報（［００１１］）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献１には、次のような課題がある。機械的方法では、均一に分散したナノコンポジットを作成することが困難であると記載されている。さらに、化学的方法は、金属のアルコキシドを溶解した有機溶媒中に、製造されたナノ粒子を分散させ、加水分解し焼成してナノコンポジットを製造する方法である。従って、アルコキシ溶液に溶解しないナノ粒子は、分散させることができるが、アルコキシ溶液に溶解してしまう他のナノ粒子は、分散させることができない課題がある。
【０００７】
さらに、特許文献２には、次のような課題がある。ナノ粒子化やナノ粒子を分散させるためには、攪拌装置のタービンを長時間運転することが必要である。また、ナノ粒子同士が静電相互作用等で２次粒子を形成するために、長時間の攪拌にもかかわらず凝集した２次粒子が偏在し、かえってナノコンポジットの特性を損ねる場合もある。さらに、流体の粘度は、粒子同士が激しく衝突することができる粘度、及びタービンを高速回転させるための適正な粘度が必要である。
【０００８】
本発明は上述した問題点を解決するためになされたもので，粒子を効率よく微粒子化できる粒子を微粒子化する装置及び粒子を微粒子化する方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、次の構成からなる粒子を微粒子化する装置及び粒子を微粒子化する方法を提供するものである。
【００１０】
即ち、本発明の粒子を微粒子化する装置は、円錐面に第１の擦砕面を有する円錐状の第１の擦砕体と、この第１の擦砕体の前記第１の擦砕面に近接して対向配置された第２の擦砕面を有する逆円錐状の第２の擦砕体と、前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方を他方に対して相対移動させる駆動機構とを具備し、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面は、前記各擦砕面の間隔が下方に向けて狭くなるよう互いに異なるテーパ角とされていることを特徴とする。
【００１１】
この発明によれば、処理液や粘度を選択することなく粒子を効率よく均一に微粒子化することができる。さらに、粒子が擦砕面間で擦砕され、微粒子化の大きさに応じて下方に移動するので、大きさに応じて効率的に微粒子化することができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子が均一に分散したナノコンポジットを作成することができる。
【００１２】
本発明において、前記駆動機構は、回転機構、振動機構、往復動機構であるので、高速で粒子を微粒子化することができる。分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子が高速で分散することができ、高速でナノコンポジットを作成できる。
【００１３】
本発明において、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔は、下方に狭くなる位置関係を保持した状態で調整可能であるので、常に最適の擦砕力で粒子を効率的に均一に微粒子化することができる。分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子を均一に分散媒中に分散させることが可能となる。
【００１４】
本発明において、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔は、下方に狭くなる位置関係を保持した状態で調整可能であるので、常に互いに対向する擦砕面に過負荷が係ることを防ぐことができ、かつ最適の擦砕力を保持することが可能となる。
【００１５】
本発明において、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔の最大幅である上端部に、前記粒子を搬入する機構を設けたので、比較的大きなサイズの粒子を上方で、小さなサイズの粒子を下方で夫々大きさに応じて場所を変えて効率的に微粒子化することができる。即ち、略同一大きさの粒子は、同じ位置で擦砕作用を行うため、均一に微粒子化することができる。
【００１６】
本発明において、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の間隔の最小幅である下端部から前記微粒子化された粒子を取り出し、前記擦砕面間隔の最大幅である上端部に再循環させる機構を設けたので、より多数の粒子を均一な大きさに微粒子化することができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子を分散媒中に高分散度の均一処理を行うことが可能となる。
【００１７】
本発明において、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の少なくとも一方の擦砕面には、前記粒子より軟質な膜が設けられているので、微粒子化された粒子が一時的に軟質な膜に食い込むことにより待機させ、対向する擦砕面との擦砕力を増大させ、効率的に微粒子化することができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子を分散媒中に均一に分散させることが可能となる。
【００１８】
本発明において、前記第１の擦砕面及び第２の擦砕面の少なくとも一方の擦砕面には、多孔質の前記粒子より軟質な膜が設けられているので、多孔質の孔に微粒子化された粒子を一時待機させることができ、対向する擦砕面との擦砕力を増大させ、効率的に微粒子化することができ、微粒子化されたナノ粒子のみを効率的に得ることができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子を分散媒中に均一に分散させることが可能となる。この結果分散されたナノ粒子のみを効率的に得ることができる。
【００１９】
本発明において、前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方には、温度調節機構が設けられているので、大量の粒子であっても、長時間に渉って対向する擦砕面を一定温度に保つことが可能となり、均一に微粒子化処理することができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、分散処理、ナノコンポジットを作成することができる。
【００２０】
本発明において、前記第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方には、超音波発生装置が設けられているので、超音波による粒子微粒子化促進効果、粒子分散促進効果あるいは処理後の洗浄工程において超音波洗浄による効果的にスラリーを除去することができる。
【００２１】
本発明の粒子を微粒子化する方法は、対向する擦砕面間隔が下方に狭くなる位置関係に設けられた第１の擦砕体及び第２の擦砕体の前記擦砕面間隔の上端から粒子を入れる工程と、前記擦砕面間隔を調整して前記粒子に掛かる圧力を予め定められた圧力に調整する圧力調整工程と、第１の擦砕体及び第２の擦砕体の少なくとも一方を回転動、振動、往復動の少なくとも一方のさせる移動工程と、擦砕された粒子は大きさに応じて前記擦砕面間隔の下方に移動し大きさに応じた擦砕を実施する擦砕工程とを具備してなることを特徴とする。
【００２２】
この発明方法によれば、粒子が擦砕面間で擦砕され、微粒子化の大きさに応じて下方に移動するので、効率的に微粒子化される。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、分散が可能となり、ナノコンポジットを作成することができる。
円錐状の第１の擦砕体とは、粒子を擦砕する擦砕面が円錐状のものであり、中空でもよい。逆円錐状の第２の擦砕体とは、円錐状の第１の擦砕体の円錐状擦砕面と対向して設けられるもので、粒子を擦砕する擦砕面が円錐状の凹曲面のものであり、中空でもよい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の粒子を微粒子化する装置を粒子分散装置に適用した実施形態を、図１を参照して説明する。先ず、粒子分散装置１の構成を説明する。粒子分散装置１は、台座２と、この台座２上に設けられた円錐状の第１の擦砕体例えばローター部３と、このローター部３の上方に対向して設けられた逆円錐状の第２の擦砕体例えばローター受部４と、粒子供給機構５とからなる。台座２は、粒子分散装置１を支持する強度と安定性を有する材料からなる。
【００２４】
ローター部３は、台座２上に設けられたモータ１１の回転軸１２に支持された上方に凸の円錐状ローター１３と、このローター１３の頂部に取着された粗粒子を下方に搬送する送り込み機構例えばスクリュコンベア１４とからなる。ローター受部４は、円錐状ローター１３と間隙を設けて対向して設けられた円錐状の凹曲面を有する逆円錐状ローター受２１と、このローター受２１を支持する筒状支持具２２と、この支持具２２の上端に設けられた入口受皿２３と、この入口受皿２３の上端に設けられた荷重測定装置２４と、この荷重測定装置２４を支持し位置調整する位置調整機構２５と、この位置調整機構２５の上端が取着された可動台座２６とからなる。
【００２５】
入口受皿２３は、筒状支持具２２の上端に固定されている。位置調整機構２５は、図２に拡大して示すように位置合わせが可能なように球体例えば楕円球３１と、この楕円球３１の中心軸上に常に位置合わせされるように上下に接触し夫々凹曲面３２、３３を有する上嵌合体３４と、下嵌合体３５とからなる。上嵌合体３４に一体に取着された可動台座２６には、ローター受２１を上下動させるための螺合機構４１が設けられている。この螺合機構４１には、台座２から植設された１本又は複数本のボルト状案内ガイド棒４２に螺合する雌ネジ４３、４４が可動台座２６の周辺部に埋設されている。
【００２６】
粒子供給機構５は、分散媒に混入された粗粒子を循環させるため上下方向に配管された輸送管５１と、この輸送管５１の管路に結合された循環ポンプ５２と、輸送管５１の下端５５が結合された出口受皿５６と、開閉弁６０と、出口管６１と、容器６２とからなる。出口受皿５６は台座２に支持棒５７により固定して設けられている。輸送管５１の先端５３は、分散媒に混入された粗粒子を入口受皿２３に搬入するように設けられている。出口受皿５６は、分散媒に分散した微粒子化された粒子を受取るためのものである。粗粒子とは、擦砕面間に搬入され擦砕される前の粒子をいう。
【００２７】
ローター受２１は、可動台座２６を上下動させることにより上下動し、この上下動はローター１３との対向する間隔を変化させる。可動台座２６の上下動は、雌ネジ４３，４４又は案内ガイド棒４２を相対的に回転制御することに行われる。ローター１３の円錐面は、擦砕機能を有する円錐状の擦砕面１５に形成されている。擦砕面１５と対向するローター受２１の凹曲面は、逆円錐状であり擦砕機能を有する擦砕面１６である。擦砕面１５，１６は、粗粒子を押圧し、擦ることにより微粒子化するための擦砕する硬さ、平滑度を有する面である。擦砕面１５，１６の対向間隔は、下方に狭くなる位置関係に設けられている。下方に狭くなる位置関係は、擦砕面１５，１６の対向間隔が広い位置で大きなサイズの粗粒子を擦砕し、擦砕されて小さくなった粒子を下方に移動させ、擦砕面１５，１６に当接する位置で、さらに擦砕して微粒子化する機能を有する。粒子分散装置１は、このように構成されている。
【００２８】
円錐状の第１の擦砕体とは、擦砕面が円錐状のものであり、中空でもよい。逆円錐状の第２の擦砕体とは、円錐状の第１の擦砕体の円錐状擦砕面と対向して設けられるもので、擦砕面が円錐状の凹曲面のものであり、中空でもよい。
【００２９】
次に、各部の作用について具体的に説明する。粒子分散装置１は、下方に狭くなる位置関係に設けられた擦砕面１５，１６間に搬入された粗粒子を、擦砕面１５を回転させることにより擦砕し、擦砕された粒子を下方に移動させつつ、再度擦砕して効率的に微粒子化し、分散媒中に均一に分散させる装置である。分散媒の媒質の実施例としては、例えばエポキシ樹脂，アクリル系樹脂などの熱硬化性樹脂、ジアミノジフェニルメタン，ヘキサメチレンジアミンなどのアミン系硬化材や酸無水物系硬化材、エチレングリコールなどの可塑剤、アセトン，シクロヘキサンなどの有機溶媒などがある。さらに、粒子の実施例としては、スメクタイト（層状粘度鉱物），マグネシア（ＭｇＯ），アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）などの無機酸化物、窒化アルミニュウム，窒化ホウ素などの無機化合物などがある。
【００３０】
台座２は、粒子分散装置１を水平に支持する基台であり、３個以上の車輪を下面に取着することにより粒子分散装置１が移動し易すくなる。ローター部３は、擦砕面１５を有するローター１３を回転させ、擦砕面１５，１６間に搬入された被擦砕体である分散媒に混入された粒子を擦砕するものである。粒子分散装置１は、必要に応じてローター１３に、超音波発生装置を内蔵させることにより、粒子の擦砕作用を増強させることができる。ローター受部４は、擦砕面１６を有するローター受２１の上下位置を調整して予め定められた圧力に設定し、擦砕面１５，１６間に搬入された粒子を擦砕するものである。
【００３１】
粒子供給機構５は、被擦砕体である分散媒に混入された粗粒子を擦砕面１５，１６間に搬入するものである。この実施形態では、粒子のサイズが所望するサイズ例えばナノ粒子となり均一に分散するまで、擦砕後の分散媒に混入された粒子を再度循環させる機構になっている。
【００３２】
モータ１１は、ローター１３を矢印Ｒで示す方向に回転させるもので、例えばステッピングモータが最適である。モータ１１の回転制御は、粒子を効率的に擦砕する制御であり、例えば断続回転させたり、周期的に回転速度を変化させたり、回転初期期間のみ低速度回転させたり、常時定速度回転させたりするなどの制御である。モータ１１の回転制御は、粒子の種類と目的とする特性を得るために適宜選択される。
【００３３】
ローター１３は、円錐状の擦砕面１５を有し、擦砕面１５，１６間に搬入された分散媒に混入された粗粒子を効率的に微粒子化するために予め定められた速度で回転して擦砕する。円錐状の擦砕面１５は、擦砕された粒子について略同一大きさの粒子を略同じ高さ位置で擦砕処理するもので、各サイズの粒子を効率的に微粒子化する。ローター１３の材質としては、擦砕される粒子の材質により異なるが例えば金属もしくはセラミックスなどが用いられる。
【００３４】
スクリュコンベア１４は、ローター１３と一体に回転し、入口受皿２３に搬入された粗粒子を擦砕面１５，１６間に搬送する。即ち、スクリュコンベア１４の回転方向は、被擦砕体である分散媒に混入された粗粒子を擦砕面１５，１６間に搬送する方向に回転する。従って、スクリュコンベア１４は、ローター１３の回転力によって、輸送管５１を搬送されてきた粒子をローター１３とローター受２１との間のスリット（間隔）に送り込ませる。ローター１３とローター受２１との間の間隔は、擦砕面１５，１６間の間隔であり、擦砕面１５、１６間の間隔が下方に狭くなる角度に設けられている。下方に狭くなる擦砕面１５、１６間の間隔は、擦砕されて微粒子化された大きさに応じた擦砕面１５、１６間の位置で被擦砕体が擦砕処理される。微粒子化された粒子の大きさは、下方に狭くなった擦砕面１５、１６間、間隔の下端での間隔で決まる。擦砕面１５及び擦砕面１６は、前記各擦砕面の間隔が下方に向けて狭くなるよう互いに異なるテーパ角になっている。
【００３５】
擦砕面１５，１６は、粗粒子を介在させたときの擦砕面１５，１６間の圧力を調整し、擦砕面１５，１６の少なくとも一方を移動させることにより擦砕作用により粗粒子を擦砕して微粒子化する面である。擦砕面１５，１６は、ローター１３が回転することにより擦砕面１５，１６間に搬入された粒子を擦りながら擦砕する面である。粗粒子を擦砕する擦砕面１５，１６は、この実施形態ではローター１３が上方に凸の円錐状の面であり、ローター受２１が上方に凸の凹曲面を有する円錐状の面であり、粗粒子を擦砕する硬度を有する。
【００３６】
擦砕面１５，１６は、擦砕され微粒子化された粒子Ｍを一時的に待機させるために表面に粒子Ｍより軟質な材料の面例えば耐薬品性、耐久性、柔軟性などを有する４フッ化エチレン膜１７，１８を形成することが望ましい。即ち、粒子は、テフロン（登録商標）よりも硬いために微粒子化された粒子が図３に示すように擦砕面１５，１６表面の４フッ化エチレン膜１７，１８に食い込む。従って、擦砕面１５，１６表面の平滑度は、一時的に低下する。この結果、ローター受け２１とローター１３の擦砕力は増大し、粒子の微粒子化及び分散性が向上する。
【００３７】
表面に粒子Ｍより軟質な面は、多孔質テフロン膜にすることにより、さらに、効果的に擦砕され微粒子化された粒子Ｍを一時的に擦砕面１５，１６の表面に待機させることができる。即ち、この場合、多孔質テフロン膜の孔の大きさに合致する粒子が捕獲されて微粒子化され、分散化される。粒子Ｍより軟質な面は、擦砕面１５，１６の少なくとも一方の擦砕面に形成してもよい。
【００３８】
ロ−ター受２１は、ローター１３と対向して配設されるもので、ローター１３が凸曲面を有する円錐状の擦砕面１５であるのに対してロ−ター受２１は、凹の曲面を有する逆円錐状の擦砕面１６を有する。筒状支持具２２は、入口受皿２３から搬入された分散媒に混入された粗粒子を下方に案内する内側壁面を有する例えば円筒体であり、ローター受２１と荷重測定装置２４間に介在して設けられ、夫々が一体に固定されるものである。ローター受２１の材質としては、粗粒子の材質により異なるが例えば金属もしくはセラミックスなどが用いられる。
【００３９】
荷重測定装置２４は、擦砕面１５，１６間に分散媒に混入された粗粒子が搬送されたとき、擦砕面１５，１６間にかかる圧力を測定し、電気信号で出力する装置である。擦砕面１５，１６間にかかる圧力は、センサとして例えば圧電体により検出することができる。擦砕面１５，１６間にかかる圧力は、擦砕面１５，１６間の間隔を調整することにより粗粒子に掛ける圧力を予め定められた圧力になるように調整することができる。擦砕面１５，１６間に掛ける圧力値は、荷重測定装置２４による測定圧力値を監視しながら可動台座２６の上下方向位置を調整することにより決定される。
【００４０】
位置調整機構２５は、ロ−ター受２１と可動台座２６に取着された上嵌合体３４との軸位置を合わせるものである。位置調整機構２５は、楕円球３１を介在させ、上嵌合体３４と下嵌合体３５の凹曲面３２，３３を滑動させて位置合わせする機構である。楕円球３１は、凹曲面３２，３３の上嵌合体３４と下嵌合体３５とを多少の軸位置ずれに対し余裕をもって位置合わせするものであり、球体であればいずれの形状でもよい。上嵌合体３４及び下嵌合体３５は、楕円球３１と嵌合する凹曲面３２，３３を有するものであればよい。
【００４１】
可動台座２６は、ロ−ター受２１を上下動させることにより擦砕面１５，１６と原料スラリー間の圧力を調整するためのものである。可動台座２６の上下動は、案内ガイド棒４２に螺合された雌ネジ４３，４４を相対的に回転制御することにより行われる。案内ガイド棒４２と雌ネジ４３，４４の回転制御は、モータ例えばステップモータにより荷重測定装置２４の出力値を参照しながら高精度に自動的に調整することができる。
【００４２】
即ち、可動台座２６を図面下方向へ移動させると、ローター１３とローター受２１の擦砕面１５，１６間に充填された分散媒と粗粒子からなる原料スラリーを介して擦砕面１５，１６が接触し、反力が生じる。上記ローター受２１が受ける反力は、荷重測定装置２４により検出される。検出された反力と、ローター１３の回転数を調節することにより、擦砕面１５，１６間に充填された原料スラリーに掛かる擦砕力を制御し、粒子の微粒子化処理及び分散処理を最適化することができる。
【００４３】
螺合機構４１は、案内ガイド棒４２のボルト構造と、雌ネジ４３，４４のナット構造による結合であり、ネジピッチにより所望する位置合わせ精度を得ることができる。案内ガイド棒４２は、金属製の３本以上のボルト構造である。
【００４４】
輸送管５１は、分散媒に混入された粒子が移動する輸送路であり、所定の流速、流量で移動する管径が選択される。循環ポンプ５２は、輸送管５１の輸送路に設けられ、分散媒に混入された粒子が所定の流速、流量で移動するように分散媒に対する圧力を調整する。輸送管５１の先端５３は、分散媒に混入された粒子を微粒子化処理するための入口受皿２３に供給するノズルであり、１本又は複数本に分離して設けられる。下端５５は、出口受皿５６の底面から微粒子化処理され分散媒に分散した粒子を受取る配管であり、１本又は複数本設けられる。
【００４５】
入口受皿２３は、例えば先細の金属製筒であり、先端５３から搬出される分散媒に混入された粒子を受取りスクリュコンベア１４に案内する容器である。出口受皿５６は、例えば金属製であり、微粒子化処理され分散媒に分散した粒子を受取り一時貯蔵したのち下端５５に送出する。支持棒５７は、金属製であり、出口受皿５６を支持するために下端が台座２に固定されたものである。
【００４６】
開閉弁６０は、分散媒に混入された粒子を循環させ均一なサイズに微粒子化処理され分散媒に均一に分散された粒子を取り出す際、閉状態から開状態に制御される弁である。開閉弁６０は、微粒子化処理や分散処理するために分散媒に混入された粒子を循環させている期間、閉状態に制御されている。開閉弁６０は、輸送管５１の最低位置に接続された出口管６１に設けられている。
【００４７】
出口管６１は、開閉弁６０が開に制御された期間、微粒子化処理され分散媒に均一に分散した粒子を輸送する管である。容器６２は、開閉弁６０が開に制御された期間、出口受皿５６からの均一なサイズに微粒子化処理されかつ分散媒に均一に分散した粒子を収納するものである。
【００４８】
次に、図１の粒子分散装置１により粗粒子を微粒子化し分散媒に均一に分散する方法の実施形態を図４のフロー図を参照して説明する。先ず、分散媒に粗粒子を混入する工程７１において、分散媒に予め定められた量の粗粒子を混合して原料スラリーを作成する。次に、粒子分散装置１に搬入する工程７２において、分散媒に混入された粗粒子は、粒子供給機構５の輸送管５１に搬入される。次に、擦砕面間に輸送する工程７３において、粒子供給機構５に搬入された分散媒に混入された粗粒子は、入口受皿２３を介してスクリュコンベア１４により擦砕面１５，１６間に輸送される。即ち、入口受皿２３に搬入された原料スラリーは、原料スラリーの自重及びローター１３上のスクリュコンベア１４によって擦砕面１５，１６間に搬送され、充填される。
【００４９】
次に、圧力調整工程７４において、擦砕面１５，１６間に輸送された分散媒に混入された粗粒子は、可動台座２６を上下動させることによりローター受２１を上下動させて擦砕面１５，１６との接触圧が設定される。即ち、可動台座２６の上下動は、擦砕面１５，１６間に存在する分散媒に混入された粗粒子との接触圧が予め設定された接触圧で停止される。この接触圧は、荷重測定装置２４により測定される。
【００５０】
次に、移動工程７５において、予め設定された接触圧に設定された擦砕面１５は、モータ１１により例えば回転制御される。即ち、モータ１１は、予め定められた回転速度で回転し、この回転動をローター１３に伝達し、擦砕面１５を回転させ、次のような擦砕工程７６を実施する。擦砕面１５の回転は、擦砕面１５，１６間に存在する被擦砕体である分散媒に混入された粗粒子を微粒子に擦砕する。
【００５１】
粗粒子を微粒子に擦砕する擦砕工程７６は、図５に示されている過程で擦砕される。図１と同一部分に同一符号を図５に付与し、その説明は重複するので省略する。図５は、図１において円錐状に形成されている擦砕面１５，１６の一部のみを拡大して模式的に示した擦砕工程説明図である。図５（ａ）は、圧力調整工程７４終了時の擦砕面１５，１６と粗粒子Ｓ１との関係を示している。擦砕面１５の回転が開始すると、例えば図５（ｂ）に示すように擦砕面１５，１６間には、粗粒子Ｓ１が擦砕されて微少化し擦砕粒子Ｓ／１，Ｓ／１となり自重で下方に移動すると、入れ替えに次の粗粒子Ｓ２が入る。
【００５２】
さらに、次のタイミングでは、擦砕面１５，１６間に図５（ｃ）に示すように擦砕粒子Ｓ／１，Ｓ／１が擦砕されて微少化し擦砕粒子Ｓ／１−２，Ｓ／１−２，Ｓ／１−２となり自重で下方に移動し、粗粒子Ｓ２も擦砕されて擦砕粒子Ｓ／２，Ｓ／２となり自重で下方に移動し、入れ替えに次の粗粒子Ｓ３が入る。このような工程を繰返すことにより擦砕面１５，１６間の間隔が最小端では、微粒子に擦砕される。即ち、ローター１３が回転することにより、充填された原料スラリーとローター１３とローター受２１間には、擦砕力が生じる。この擦砕力によって原料スラリー中の粒子を微粒子化すると、共に分散媒中への分散を促進させる。原料スラリーが微粒子化処理、分散処理されて形成されたスラリーは、出口受皿５６に溜まる。
【００５３】
このとき、均一性のチェック工程７７が行われ、微粒子が予め定められた均一な大きさで、均一に分散されていれば、処理を終了するが、均一性にさらに処理が必要な場合、次の循環処理工程７８が選択される。この循環処理工程７８において、第１次の擦砕、分散処理されたスラリーは、粒子供給機構５に輸送され、循環ポンプ５２により輸送管５１を上方に輸送され、入口受皿２３に循環され、再び第２次の移動工程７５、擦砕工程７６を受ける。
【００５４】
このようにして擦砕、分散処理されたスラリーは、所望する粒子サイズ、分散媒への分散度になるまで循環処理工程７８が繰返えされる。所望する粒子サイズ、分散媒への分散度になった循環中の粒子は、次の循環処理停止工程７９において循環処理が停止され、容器６２に取り出す工程８０が行われる。この容器６２に取り出す工程８０において、開閉弁６０を開状態に制御することにより、所望する粒子サイズ、分散媒への分散度になった循環中の粒子は、容器６２内に案内されて、処理を終了８１する。
【００５５】
上記実施形態においては、ローター１３を回転させる例について説明したが、ロ−ター受２１を回転させてもよいし、ローター１３及びロ−ター受２１を相対的に回転させてもよい。ロ−ター受２１のみを回転させる場合には、スクリュコンベア１４を他の手段により回転させる必要がある。スクリュコンベア１４は、原料スラリーの粘度が小さい場合には、スラリーが自重で落下するため、なくてもよい。
【００５６】
上記実施形態においては、ローター１３を回転させる例について説明したが、ローター１３及び／又はロ−ター受２１に超音波発生装置を設け、ローター１３を回転させながら、擦砕面１５及び／又は１６を超音波振動させることによりさらに効率的に粒子を擦砕することができる。この場合、擦砕、微粒子化、分散の各処理中に超音波発生装置から発生させた超音波によって粒子にエネルギーを与え、分散性を向上させることができる。また、分散処理を終了した後、ローター受２１やローター１３は、洗浄される。この場合、洗浄中に上記超音波発生装置を動作させ、超音波を発生させることによりローター１３やローター受２１の擦砕面  １５，１６表面に付着したスラリーを効率的に除去させることができる。
【００５７】
上記実施形態において、ローター１３及び／又はローター受２１に温度調節機構を設けることにより、安定した信頼性の高い擦砕、分散処理を行うことができる。この温度調節機構は、冷却機構と加熱機構とからなる。冷却機構は、冷媒の循環機構を内蔵させることにより構成することができる。冷却機構は、処理中のスラリーに生じる擦砕時に発生する発熱によってスラリーが変性するのを防止する温度に調整することができる。加熱機構は、ヒータを内蔵させることにより構成することができ、粒子分散効率を上げるための温度に調整することができる。
【００５８】
上記実施形態では、分散媒と粗粒子を混合した原料スラリーについて、粗粒子を微粒子化し、この微粒子を均一に分散させた実施形態について説明したが、分散媒を混合せず粗粒子のみを微粒子化する際に上記実施形態の粒子分散装置１を使用し上記実施形態の方法を使用してもよい。この場合の装置は、図１の粒子分散装置１を粒子擦砕装置として利用するが、粒子供給機構５については、循環ポンプ５２による輸送でなく例えば輸送管５１内にスクリュコンベアを設けた構成にすることにより構成することができる。
【００５９】
上記粒子分散装置１は、開放雰囲気中で処理する実施形態について説明したが、擦砕工程により分散媒から異臭や有害物、有害気体などが発生する場合には、図６に示すように気密容器９１内に図１の粒子分散装置１を収容した構成にすることにより対策することができる。図１と同一部分には、図６に同一符号を付与し、その詳細な説明は重複するので省略する。この場合、原料スラリーを搬入する粒子供給機構５及び処理済みのスラリー取り出し部は、気密容器９１外に設けられ、スラリーについて受給の操作性のよい構成になっている。
【００６０】
上記実施形態では、円錐状ローター１３について鋭角にし、ローター受２１の下端をローター１３の下端より長くして、処理済みのスラリーを出口受皿５６内に案内させるようにした例について説明したが、図７に示すように円錐状ローター１３について鈍角にしてもよい。さらに、ローター受２１の下端及びローター１３の下端に、ローター受２１の下端及びローター１３の下端間の間隙で平行な環状スリット９２を設けてもよい。
【００６１】
この場合、円錐状ローター１３を鈍角にしたので、１回の擦砕工程でより多量の原料スラリーをより均一に微粒子化することができる。さらに、出口受皿５６の口径は、大きくなるが、処理済みのスラリーの流れが環状スリット９２により平滑化され無駄なく、受取ることができる。図１と同一部分には、図７に同一符号を付与し、その詳細な説明は重複するので省略する。環状スリット９２を形成するためにローター１３の底面には、同軸的にローター１３の底面より大径の円板９３がローター１３と一体に設けられている。他方、ローター受２１の下端には、平板状環状体９４が取着されている。この環状体９４と対向する円板９３の周縁部により環状スリット９２を形成する。
【００６２】
上記実施形態では、擦砕されて形成された微粒子を外側に広がる還状に取り出す実施形態について説明したが、図８に示すように１点に集中させて取り出す構成にしてもよい。図８は、図１の擦砕部の他の実施形態を説明するための図である。図１と同一部分には、図８に同一符号を付与し、その詳細な説明は重複するので省略する。この実施形態は、下方に凸の円錐状ローター９５を設け、このローター９５に対向させて逆円錐状ローター受９６を設け、微粒子化され、分散処理されたスラリーを中心部に収集する例である。
【００６３】
ローター９５は、図１のローター１３を上下反転させて下方に凸の円錐状にしたものである。ローター受９６は、図１のローター受２１も上下反転させた逆円錐状の凹曲面にしたものである。ローター９５及びローター受９６の下端には、微粒子化され、分散処理されたスラリーを中心部に収集させたスラリーを輸送する出口管９７が接続され、この出口管９７には、スラリーを一時溜める出口受皿９８が設けられている。
【００６４】
原料スラリーを擦砕、分散処理するための回転手段は、ローター９５及びローター受９６を相対的に回転させることである。この実施形態は、ローター９５を例えば矢印Ｒで示す方向に回転させた例であり、高効率で擦砕、分散処理を行うことができる。
【００６５】
上記実施形態では、原料スラリーを擦砕、分散処理するための移動機構として、回転手段の例について説明したが、移動機構は振動機構でも、往復動機構でもよい。振動機構としては、例えばローター１３、ローター受２１の少なくとも一方に内蔵された圧電体に交流電圧を印加する回路を接続することにより構成することができる。往復動機構としては、上下動機構、左右動機構など何れの手段でもよい。上下動機構、左右動機構は、モータの回転動を複数のカムと歯車の連結により、ローター１３、ローター受２１の少なくとも一方を上下動、左右動させることができる。
【００６６】
以上説明したように上記実施形態によれば、効率よく、かつ短時間で粒子を微粒子化することができる。また、効率よく、かつ均一に粒子を微粒子化できると、共に分散媒中に微粒子を均一に分散させることができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子が均一に分散したナノコンポジットを作成することができる。さらに、処理液や粘度を選択することなく粗粒子を効率よく均一に微粒子化することができる。さらに、対向する擦砕体の少なくとも一方に荷重を測定する機構を設けることにより、常に互いに対向する擦砕面に過負荷が係ることを防ぐことができ、かつ最適の擦砕力を保持することが可能となる。さらに、擦砕面間隔の最大幅である上端部に、粒子を搬入する機構を設けたので、比較的大きなサイズの粒子を上方で、小さなサイズの粒子を下方で夫々大きさに応じて場所を変えて効率的に微粒子化することができる。即ち、略同一大きさの粒子は、同じ位置で擦砕作用を行うため、均一に微粒子化することができる。擦砕面には、粒子より軟質な膜が設けられているので、微粒子化された粒子が一時的に軟質な膜に食い込むことにより待機させ、対向する擦砕面との擦砕力を増大させ、効率的に微粒子化することができる。さらに、分散媒に粒子を混入させた場合、ナノ粒子を分散媒中に均一に分散させることが可能となる。
【００６７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、効率よく粒子を微粒子化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態を説明するための粒子分散装置の断面図。
【図２】図１の位置調整機構の構成を説明するための断面図。
【図３】図１の擦砕面の他の実施形態を説明するための図。
【図４】図１の粒子分散装置による原料スラリー中の粗粒子の微粒子化及び微粒子の分散処理方法を説明するためのフロー図。
【図５】図４の擦砕工程を説明するための図。
【図６】図１の他の実施形態を説明するための図。
【図７】図１擦砕部の他の実施形態を説明するための図。
【図８】図１擦砕部の他の実施形態を説明するための図。
【符号の説明】
１…粒子分散装置、２…台座、３…ローター部、４…  ローター受部、５…粒子供給機構、１１…モータ、１２…回転軸、１３，９５…ローター、１４…スクリュコンベア、１５，１６…擦砕面、２１，９６…ローター受、２２…支持具、２３…入口受皿、２４…荷重測定装置、２５…位置調整機構、２６…可動台座、３１…楕円球、３２，３３…凹曲面、３４…上嵌合体、３５…下嵌合体、１７，１８…４フッ化エチレン膜、４１…螺合機構、４２…案内ガイド棒、４３，４４…雌ネジ、５１…輸送管、５２…循環ポンプ、５３…上端、５５…下端、５６，９８…出口受皿、５７…支持棒、６０…開閉弁、６１，９７…出口管、６２…容器、９１…気密容器、９２…環状スリット、９３…円板、９４…平板状環状体。
【図１】
2005046674.tif 000003
【図２】
2005046674.tif 000004
【図３】
2005046674.tif 000005
【図４】
2005046674.tif 000006
【図５】
2005046674.tif 000007
【図６】
2005046674.tif 000008
【図７】
2005046674.tif 000009
【図８】
2005046674.tif 000010