(57)【要約】【課題】  電子写真印刷を長時間実施した場合であっても、黒点の発生が少ない電子写真感光体、そのような電子写真感光体の製造方法および画像形成装置を提供する。【解決手段】  導電性支持体の表面に陽極酸化膜が設けてあるドラム素管と、その周囲に形成された感光層と、から構成される電子写真感光体、そのような電子写真感光体の製造方法、および画像形成装置であって、導電性支持体上の陽極酸化膜の表面に微小クラックが形成してあることを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体の表面に陽極酸化膜が設けてあるドラム素管と、その周囲に形成された感光層と、から構成される電子写真感光体であって、
前記陽極酸化膜の表面に微小クラックが形成してあることを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
前記陽極酸化膜における、前記微小クラックの長さを０．１ｍｍ〜５０ｍｍの範囲内の値とすることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記陽極酸化膜における、前記微小クラックの深さを０．１〜１０μｍの範囲内の値とすることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
前記陽極酸化膜の厚さを４〜１２μｍの範囲内の値とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項５】
前記陽極酸化膜の十点平均表面粗さ（Ｒｚ）を０．１〜０．３μｍの範囲内の値とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項６】
前記陽極酸化膜のＪＩＳ  Ｈ８６８３に準拠して測定される封孔度（Ｙ５）を８０μＳ以下の値とすることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項７】
前記感光層が単層型であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項８】
前記感光層が積層型であって、前記ドラム素管と、前記感光層との間に下引き層を備えることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項９】
前記感光層の厚さを１〜３０μｍの範囲内の値とすることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項１０】
前記電子写真感光体が、乾式現像用電子写真感光体または湿式現像用電子写真感光体であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
【請求項１１】
導電性支持体の表面に陽極酸化膜が設けてあるドラム素管と、その周囲に形成された感光層と、から構成される電子写真感光体の製造方法であって、
前記陽極酸化膜を形成する工程と、
前記陽極酸化膜を封孔処理する際の温度が６０〜８０℃未満の場合には、封孔処理時間を８〜６０分の範囲内の値とし、封孔処理する際の温度が８０〜９５℃の場合には、封孔処理時間を１〜２５分の範囲内の値とすることにより、それぞれ陽極酸化膜の表面に微小クラックを形成する工程と、
単層型または積層型の感光層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の電子写真感光体を備えた画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法および画像形成装置に関し、特に、電子写真印刷を長時間実施した場合であっても、黒点の発生が少ない電子写真感光体、そのような電子写真感光体の製造方法、およびそのような電子写真感光体を備えた画像形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、画像形成装置に備えられた電子写真感光体は、通常、導電性支持体の表面に陽極酸化膜が設けてあるドラム素管と、その周囲に形成された感光層と、から構成されている。
より具体的には、陽極酸化膜におけるクラック発生を防止すべく、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム基体上に、光導電層が設けられた電子写真感光体において、陽極酸化皮膜の表面を、濃度５〜１０ｇ／リットルの酢酸ニッケル水溶液により、封孔処理温度５５〜７５℃、封孔処理時間約５分の条件で封孔処理することにより、陽極酸化皮膜の単位面積当たりのアドミッタンス（ＪＩＳ規格で定められた硫酸カリウム水溶液を用いた封孔度測定法による値）を０．３〜８５Ｓ／ｍ2の範囲内の値とした電子写真用感光体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、陽極酸化被膜を有するアルミニウム基体に起因した電子写真感光体の地かぶりや微小黒点の発生の問題を解決すべく、アルミニウム基体上に陽極酸化被膜を形成した後、陽極酸化被膜の表面を物理的に接触こすり洗浄したり、所定の洗浄装置を用いて超音波洗浄したりする電子写真感光体の製造方法が提案されている（例えば、特許文献２および３参照）。
【特許文献１】特開平７−２９５２６６号  （特許請求の範囲等）
【特許文献２】特許２５８２１２６号  （特許請求の範囲等）
【特許文献３】特許３００１６６６号  （特許請求の範囲等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、特許文献１に開示された電子写真用感光体では、封孔処理を行なうに際して、特定の化学薬品を用いて、所定温度、所定時間の条件で厳格に実施しなければならず、製造管理が極めて煩雑であるという問題が見られた。
また、特許文献２や３に開示された電子写真用感光体の製造方法では、封孔処理の後に、物理的に接触こすり洗浄したり、所定の洗浄装置を用いて超音波洗浄したりするために、特定の製造装置を準備しなければならない一方、製造条件による特性にばらつきが大きいという問題が見られた。
【０００４】
そこで、本発明の発明者らは、上述の課題を鋭意検討した結果、従来の知見と異なり、陽極酸化膜に積極的に所定のクラックを発生させることにより、感光体との密着性を向上させるとともに、局部的な電荷注入を防止して、その結果、黒点の発生を容易に防止できることを見出し、本発明を完成させたものである。
すなわち、本発明の目的は、簡易な手法であっても、黒点の発生等を有効に防止できる電子写真感光体およびそのような電子写真感光体を備えた画像形成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明によれば、導電性支持体の表面に陽極酸化膜が設けてあるドラム素管と、その周囲に形成された感光層と、から構成される電子写真感光体であって、陽極酸化膜の表面に微小クラックが形成してある電子写真感光体が提供され、上述した問題点を解決することができる。
【０００６】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、陽極酸化膜における、微小クラックの長さを０．１ｍｍ〜５０ｍｍの範囲内の値とすることが好ましい。
【０００７】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、陽極酸化膜における、微小クラックの深さを０．１〜１０μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
【０００８】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、陽極酸化膜の厚さを４〜１２μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
【０００９】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、陽極酸化膜の十点平均表面粗さ（Ｒｚ）を０．１〜０．３μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
【００１０】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、ＪＩＳ  Ｈ８６８３に準拠して測定される陽極酸化膜の封孔度（Ｙ5、膜厚５μｍ換算）を８０μＳ以下の値とすることが好ましい。
【００１１】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、感光層が、単層型であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、感光層が積層型であって、ドラム素管と、感光層との間に下引き層を備えることが好ましい。
【００１３】
また、本発明の電子写真感光体を構成するにあたり、感光層の厚さを１〜３０μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
【００１４】
また、本発明の電子写真感光体が、乾式現像用電子写真感光体または湿式現像用電子写真感光体であることが好ましい。
【００１５】
また、本発明の別の態様は、陽極酸化膜を形成する工程と、陽極酸化膜を封孔処理する際の温度が６０〜８０℃未満の場合には、封孔処理時間を８〜６０分の範囲内の値とし、封孔処理する際の温度が８０〜９５℃の場合には、封孔処理時間を１〜２５分の範囲内の値とすることにより、それぞれ陽極酸化膜の表面に微小クラックを形成する工程と、単層型または積層型の感光層を形成する工程と、を含むことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１６】
また、本発明の別の態様は、上述したいずれかの電子写真感光体を備えた画像形成装置である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の電子写真感光体によれば、陽極酸化膜の表面に微小クラックが強制的に形成してあることにより、感光体との密着性を向上させるとともに、局部的な電荷注入を防止して、その結果、黒点の発生等を有効に防止できる電子写真感光体を提供することができる。
【００１８】
また、本発明の電子写真感光体によれば、微小クラックの長さを所定範囲内の値とすることにより、陽極酸化膜における所定の耐熱性や絶縁破壊電圧を維持して、感光体における電位変化を有効に防止しながら、黒点の発生等を有効に防止することができる。
【００１９】
また、本発明の電子写真感光体によれば、微小クラックの深さを所定範囲内の値とすることにより、陽極酸化膜における所定の耐熱性や絶縁破壊電圧を維持して、感光体における電位変化を有効に防止しながら、黒点の発生等を有効に防止することができる。
【００２０】
また、本発明の電子写真感光体によれば、陽極酸化膜の厚さを所定範囲内の値とすることにより、感光体における電位変化を有効に防止しながら、黒点の発生等をより有効に防止することができる。
【００２１】
また、本発明の電子写真感光体によれば、陽極酸化膜の十点平均表面粗さ（Ｒｚ）を所定範囲内の値とすることにより、感光体の平滑性を維持しながら、黒点の発生等を有効に防止することができる。
【００２２】
また、本発明の電子写真感光体によれば、陽極酸化膜の封孔度（Ｙ5）を所定範囲内の値とすることにより、陽極酸化膜における所定の耐熱性や絶縁破壊電圧を維持しながら、感光体における感度を向上させることができる。
【００２３】
また、本発明の電子写真感光体によれば、感光層が単層型であることにより、簡易な構造でありながら、黒点の発生等を有効に防止することができる。また、感光層からの電流リークについても、電荷発生剤の添加量を適宜変えるだけで、所望範囲内の値に調整することができる。
【００２４】
また、本発明の電子写真感光体によれば、感光層が積層型であって、ドラム素管と、感光層との間に下引き層を備えることにより、簡易な構造でありながら、黒点の発生等を有効に防止することができる。また、感光層における電荷発生層からの電流リークについても、下引き層を備えることにより、所望範囲内の値に調整することができる。
【００２５】
また、本発明の電子写真感光体によれば、感光層の厚さを所定範囲内の値とすることにより、感光層における所定の機械的強度や帯電特性を安定して得ることができる。
【００２６】
また、本発明の電子写真感光体によれば、乾式現像用電子写真感光体および湿式現像用電子写真感光体のいずれにおいても、陽極酸化膜の表面に微小クラックが積極的に形成してあることにより、感光体との密着性が向上し、耐久性および耐溶剤性に優れるため、黒点の発生等を有効的に防止することができる。
【００２７】
また、本発明の電子写真感光体の製造方法によれば、陽極酸化膜を形成した後に、所定温度および所定時間の封孔処理を実施することにより、陽極酸化膜の表面に微小クラックを安定的に形成することができる。
【００２８】
また、本発明の別の態様は、上述したいずれかの電子写真感光体を備えた画像形成装置によれば、簡易な手法であっても、黒点の発生等を有効に防止できる電子写真感光体を備えた画像形成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、および画像形成装置に関する実施の形態を具体的に説明する。
【００３０】
[第１の実施形態]
第１の実施形態は、図１に例示するように、導電性支持体１３の表面に陽極酸化膜１２が設けてあるドラム素管１３ａと、図２（あるいは図３）に例示するように、その周囲に形成された感光層１１（１１ｃ、１１ｄ）と、から構成される電子写真感光体１０（２０）であって、陽極酸化膜１２の表面に微小クラック１２ａが形成してある電子写真感光体１０（２０）である。
【００３１】
１．ドラム素管
ドラム素管１３ａは、図２あるいは図３に示すように、単層型の感光層１１あるいは積層型の感光層１１ｃ、１１ｄを形成するための基材としての機能を果たしており、高速回転させることから円筒形状であることが好ましい。また、所定の長さ、肉厚、外形寸法を有することから、アルミニウムや、Ａ５０００系やＡ６０００系のアルミニウム合金等を原料として、マンドレル法等により円筒加工した後、さらに引き抜き加工により形成したものが好ましい。
ただし、アルミニウム等をドラム素管の原料とした場合には、ドラム素管の表面における酸化がすすんで、電子写真感光体における帯電電位が変化する場合がある。そのため、ドラム素管１３ａの表面に陽極酸化処理を施して、強制的に陽極酸化膜１２を形成している。そして、第１の実施形態においては、ドラム素管１３ａと、感光層１１（１１ｃ、１１ｄ）との間の密着性を改善し、電子写真感光体１０（２０）による長期印刷時における黒点の発生を防止するために、陽極酸化膜１２に所定のクラック１２ａを強制的に形成することを特徴としている。
【００３２】
ここで、陽極酸化膜における微小クラックの長さを０．１ｍｍ〜５０ｍｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる微小クラックの長さが０．１ｍｍ未満の値になると、ドラム素管と、電子写真感光体との間の密着性が低下し、黒点が発生しやすくなる場合があるためである。一方、微小クラックの長さが５０ｍｍを超えると、絶縁破壊強度が著しく低下し、電子写真感光体における帯電電位が不安定になって、所望の帯電電位に制御することが困難となる場合があるためである。
したがって、陽極酸化膜における微小クラックの長さを０．５ｍｍ〜４０ｍｍの範囲内の値とすることがより好ましく、５ｍｍ〜３０ｍｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００３３】
また、陽極酸化膜における微小クラックの幅を０．５μｍ〜２０μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる微小クラックの幅が０．５μｍ未満の値になると、ドラム素管と、電子写真感光体との間の密着性が低下し、黒点が発生しやすくなる場合があるためである。一方、微小クラックの幅が２０μｍを超えると、絶縁破壊強度が著しく低下し、電子写真感光体における帯電電位が不安定になって、所望の帯電電位に制御することが困難となる場合があるためである。
したがって、陽極酸化膜における微小クラックの幅を０．８μｍ〜１５μｍの範囲内の値とすることがより好ましく、１μｍ〜１０μｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００３４】
また、陽極酸化膜の厚さにもよるが、微小クラックの深さを０．１μｍ〜１０μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる微小クラックの深さが０．１μｍ未満の値になると、ドラム素管と、電子写真感光体との間の密着性が低下し、黒点が発生しやすくなる場合があるためである。一方、微小クラックの長さが１０μｍを超えると、絶縁破壊強度が著しく低下し、電子写真感光体における帯電電位が不安定になって、所望の帯電電位に制御することが困難となる場合があるためである。
したがって、陽極酸化膜における微小クラックの深さを０．５μｍ〜５μｍの範囲内の値とすることがより好ましく、０．８μｍ〜３μｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００３５】
また、陽極酸化膜の厚さを４μｍ〜１２μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる陽極酸化膜の厚さが４μｍ未満の値になると、ドラム素管の表面における酸化防止効果が発揮されずに、電子写真感光体における帯電電位が変化しやすくなる場合があるためである。一方、陽極酸化膜の厚さが１２μｍを超えても、残留メモリ等が発生しやすくなり、そのために電子写真感光体における帯電電位が不安定になって、所望の値に制御することが困難となる場合があるためである。
したがって、陽極酸化膜の厚さを５μｍ〜１０μｍの範囲内の値とすることがより好ましい。
【００３６】
また、陽極酸化膜の十点平均表面粗さ（Ｒｚ）を０．１μｍ〜０．３μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる陽極酸化膜の十点平均表面粗さが０．１μｍ未満の値になると、ドラム素管と、電子写真感光体との間の密着性が低下し、黒点が発生しやすくなる場合があるためである。一方、陽極酸化膜の十点平均表面粗さが０．３μｍを超えると、電子写真感光体における平滑性が低下して、電子写真感光体における帯電電位が不安定になり、所望の値に制御することが困難となる場合があるためである。
したがって、陽極酸化膜の十点平均表面粗さを０．１５μｍ〜０．２５μｍの範囲内の値とすることがより好ましい。
なお、陽極酸化膜の十点平均表面粗さ（Ｒｚ）は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に準拠して測定することができる。
【００３７】
また、陽極酸化膜の封孔度（Ｙ5）を８０μＳ以下の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる陽極酸化膜の封孔度が８０μＳを超えると、多孔性部分が多くなって、洗浄したとしても、表面に付着した異物等を除去することが困難になる場合があるためである。
ただし、陽極酸化膜の封孔度が過度に小さくなると、陽極酸化膜の抵抗値が大きすぎて、感光体の感度特性が低下する場合がある。
したがって、陽極酸化膜の封孔度を１０μＳ〜７５μＳの範囲内の値とすることがより好ましく、２０μＳ〜７０μＳの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
なお、かかる陽極酸化膜の封孔度（Ｙ5）は、ＪＩＳ  Ｈ８６８３に準拠して測定される陽極酸化膜の封孔度を、膜厚５μｍに換算して算出することができる。
【００３８】
２．感光層
感光層は、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように、結着樹脂、電荷発生剤、正孔輸送剤、および電子輸送剤を単一層１１に含む単層型の感光層１０、１０´、１０´´と、図３（ａ）〜（ｂ）に示すように、結着樹脂、電荷発生剤、正孔輸送剤、および電子輸送剤を複数層１１ｃ、１１ｄに分けて含む積層型の感光層２０、２０´と、があるが、本発明の電子写真感光体においては、いずれにも適用可能である。
ただし、特に正負いずれの帯電型にも使用できること、構造が簡単で製造が容易であること、層間の界面が少なく、光学的特性を向上できること等の観点から、単層型に適用することが好ましい。
【００３９】
なお、単層型の感光層は、図２（ａ）に示すように、ドラム素管１３上に形成された微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２を介して、直接的に感光層１１を設けて構成しても良い。また、図２（ｂ）に示すように、ドラム素管１３上に形成された、微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２の上にさらに下引き層１１ａを設け、それを介して、感光層１１を設けて構成しても良い。さらに、図２（ｃ）に示すように、ドラム素管１３上に形成された微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２を介して、直接的に感光層１１を設けるとともに、外表面に、保護層１１ｂを別途設けても良い。
【００４０】
一方、感光層が積層型の場合には、図３（ａ）〜（ｂ）に示すように、ドラム素管１３における陽極酸化膜１２と、積層型の感光層１１ｃ（あるいは１１ｄ）との間に下引き層１１ａを備えることが好ましい。
この理由は、陽極酸化膜１２に微小クラック１２ａを強制的に形成することにより、少なからず電気絶縁耐圧が低下して、電荷発生層１１ｃ等から電荷がリークしやすくなる場合があるが、かかる下引き層１１ａによって、その電荷のリークの値を調整することができるためである。
したがって、かかる下引き層の構成材料として、ポリアミド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が使用可能である。そして、これらの樹脂に導電性粒子を所定量分散させたものも好適に使用することができる。
さらに、かかる下引き層は、単層でも、複数構造であっても良く、その膜厚は、通常、０．１〜２０μｍの範囲内の値であり、より好ましくは０．２〜１０μｍの範囲内の値である。
なお、積層型の感光層の場合、図３（ａ）に示すように、導電性基体１３上に、微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２および下引き層１１ａを設け、さらにその上に、電荷発生剤を含有する電荷発生層１１ｃおよび電荷輸送層１１ｄを順次形成しても良い。あるいは、電荷発生層１１ｃおよび電荷輸送層１１ｄの位置関係を逆転させて、図３（ｂ）に示すように、導電性基体１３上に、微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２および下引き層１１ａを設け、さらにその上に、電荷輸送層１１ｄおよび電荷発生層１１ｃを順次形成してもよい。
【００４１】
また、感光層が単層型および積層型であっても、その感光層の厚さを１〜３０μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、かかる感光層の厚さが１μｍ未満の値になると、感光層の機械的強度が低下したり、感光層の平滑性が低下したりする場合があるためである。一方、感光層の厚さが３０μｍを超えると、均一な厚さに形成することが困難になったり、逆に感度が低下したりする場合があるためである。
したがって、かかる感光層の厚さを５〜２０μｍの範囲内の値とすることがより好ましい。
【００４２】
３．その他
電子写真感光体のドラム素管の端部には、電子写真感光体を円滑に回転させるために、フランジを設けることが好ましい。すなわち、フランジに設けたギアを介して、電子写真感光体と同期させて回転させたり、振動を与えたりすることができるためである。
また、さらに、フランジと、ドラム素管（図示なし）との間にはアース板を設けるとともに、当該アース板の周囲に、ドラム素管の内面と接触するための突起部と、貫通孔に挿通されるシャフトピンと接触するための接触片と、が設けてあることが好ましい。
このようなアース板であれば、フランジにアース板を取り付けてフランジをドラム素管に圧入するときに、突起部がドラム素管の内面を傷付けると共に、接触片がシャフトピンに圧接してドラム素管とシャフトピンの導通を確実に図ることができるからである。
【００４３】
[第２の実施形態]
第２の実施形態は、陽極酸化膜を形成する工程と、陽極酸化膜を封孔処理する際の温度が６０〜８０℃未満の場合には、封孔処理時間を８〜６０分の範囲内の値とし、封孔処理する際の温度が８０〜９５℃の場合には、封孔処理時間を１〜２５分の範囲内の値とすることにより、それぞれ陽極酸化膜の表面に微小クラックを形成する工程と、単層型または積層型の感光層を形成する工程と、を含むことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００４４】
１．陽極酸化膜の形成工程
アルミニウム等の金属をドラム素管の構成材料とした場合には、酸化がすすんで、感光体における帯電電位が変化するのを防止するために、一般的に公知の方法により、陽極酸化膜を形成することを特徴としている。
したがって、ドラム素管は、陽極酸化処理を施す前に有機溶剤や界面活性剤による洗浄、あるいは脱脂処理を行ない、さらにはエッチング処理を行なうことが好ましい。
また、陽極酸化皮膜は、例えば、硫酸、しゅう酸、クロム酸、ホウ酸等の酸性浴中で陽極酸化処理することによって形成することができるが、特に硫酸中で陽極酸化処理を行なうことが好ましい。そして、硫酸中で陽極酸化処理を実施する場合、例えば、硫酸濃度を１００〜２００ｇ／リットルの範囲内、アルミイオン濃度を１〜１０ｇ／リットルの範囲内、液温を１５〜４０℃の範囲内、電解電圧を１０〜４０Ｖの範囲内で行うのが好ましい。
【００４５】
ここで、図４に示すように、陽極酸化処理の条件によって、陽極酸化皮膜の厚さが変わるが、かかる陽極酸化皮膜の厚さと、微小クラックの発生温度（ＡＥ装置による測定温度）との間に、所定の相関関係があることが見出せている。
したがって、陽極酸化皮膜の厚さを６〜８μｍ以下程度の場合には、１６０〜１８０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる範囲に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、陽極酸化皮膜の厚さを８〜１０μｍ以下程度にすれば、１４５〜１６０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる範囲に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、陽極酸化皮膜の厚さを１０〜１２μｍ以下程度にすれば、１３５〜１４５℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる範囲に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
さらに、陽極酸化皮膜の厚さを１２〜２１μｍ程度にすれば、１２５〜１３５℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる範囲に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
よって、温度が多少ばらついたとしても、安定して微小クラックを発生させることができることから、陽極酸化皮膜の厚さを１２μｍ以下の値にすることが好ましいと言える。
【００４６】
また、図５に示すように、硫酸中で陽極酸化処理を実施する場合、電解電圧の値と、微小クラックの発生温度（ＡＥ装置による測定温度）との間に、所定の相関関係があることが見出せている。
したがって、電解電圧の値が１０Ｖ以下の場合には、１２０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、電解電圧の値が１２Ｖ以下の場合には、陽極酸化処理後に１３０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、電解電圧の値が１４Ｖ以下の場合には、陽極酸化処理後に１４０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、電解電圧の値が１７Ｖ以下の場合には、陽極酸化処理後に１５０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、電解電圧の値が２０Ｖ以下の場合には、陽極酸化処理後に１６０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
さらに、電解電圧の値が２０Ｖを越える場合には、陽極酸化処理後に１６０℃以上の温度まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
よって、温度が多少ばらついたとしても、安定して微小クラックを発生させることができることから、硫酸中で陽極酸化処理を実施する場合の電解電圧の値を１０Ｖ以上にすることが好ましいと言える。
【００４７】
また、図６に示すように、硫酸中で陽極酸化処理を実施する場合、電解温度の値と、微小クラックの発生温度（ＡＥ装置による測定温度）との間に、所定の相関関係があることが見出せている。
したがって、電解温度の値が１０℃以下の場合には、陽極酸化処理後に１４０℃を越える値まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、電解温度の値が２０℃以下の場合には、陽極酸化処理後に１３５〜１４０℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、電解温度の値が３０℃以下の場合には、陽極酸化処理後に１２０〜１３５℃近辺まで加熱するか、あるいは後述する封孔処理温度をかかる温度に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
よって、温度が多少ばらついたとしても、安定して微小クラックを発生させることができることから、硫酸中で陽極酸化処理を実施する場合の電解温度の値を２０℃以下にすることが好ましいと言える。
【００４８】
２．微小クラックの形成工程
次いで、陽極酸化皮膜に対して封孔処理を施すことが好ましい。そして、かかる封孔処理を施すとともに、同時に、あるいは、封孔処理後に、陽極酸化皮膜に対して強制的に微小クラックを形成することが好ましい。
また、封孔処理を施す際に、純粋沸騰水を使用することも好ましいが、主成分として酢酸ニッケルを含有する水溶液中に浸漬することがより好ましい。その場合、酢酸ニッケルの濃度を５〜１０ｇ／リットルの範囲内の値とし、ｐＨを５〜６の範囲内の値とすることが好ましい。
そして、陽極酸化膜を封孔処理する際の温度が６０〜８０℃未満の場合には、封孔処理時間を８〜６０分の範囲内の値とし、封孔処理する際の温度が８０〜９５℃の場合には、封孔処理時間を１〜２５分の範囲内の値とすることが好ましい。
この理由は、このような封孔処理温度および封孔処理時間に相関付けることにより、陽極酸化膜の表面に微小クラックを安定的に形成することができるためである。
【００４９】
ここで、図７に示すように、封孔処理する際の時間、すなわち、封孔時間と、微小クラックの発生温度（ＡＥ装置による測定温度）との間に、所定の相関関係があることが見出せている。
したがって、封孔時間の値が２０分以下の場合には、封孔処理温度を１６０℃以上に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、封孔時間の値が３０分以下の場合には、封孔処理温度を１５０℃以上に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、封孔時間の値が４０分以下の場合には、封孔処理温度を１４０℃以上に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
また、封孔時間の値が４０分を越えた場合には、封孔処理温度を１３０〜１４０℃近辺に制御することにより、安定して微小クラックを発生させることができる。
すなわち、比較的低温でできるとともに、温度が多少ばらついたとしても、安定して微小クラックを発生させることができることから、上述したように、陽極酸化膜を封孔処理する際の温度に応じて、封孔処理時間を変えることが好ましい。
【００５０】
また、陽極酸化皮膜に対して封孔処理を施すにあたり、図８および図９に示すように、封孔温度および封孔時間が、それぞれ陽極酸化皮膜に対する封孔度（Ｙ5）に影響することも判明している。図８は、横軸に封孔温度（℃）を採って示してあり、縦軸に封孔度（Ｙ5）を採って示してある。また、図９は、横軸に封孔時間（分）を採って示してあり、縦軸に封孔度（Ｙ5）を採って示してある。
したがって、封孔温度および封孔時間を適宜調整して、陽極酸化膜の封孔度（Ｙ5）を８０μＳ以下の値として、より好ましくは２０〜７０μＳの範囲内の値とすることにより、表面に付着した異物等の除去性と感光体の感度特性とのバランスがそれぞれより良好なものとなる。
【００５１】
３．感光層の形成工程
感光層としては、上述したように、図２（ａ）〜（ｃ）に示すように単層型の感光体１０、１０´、１０´´として、導電性基体１３上に設けた微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２の上に、単一層からなる感光層１１を設けたものが例示できる。
すなわち、感光層にはタイプとして、単層型および積層型があるが、単層型の感光層を形成する場合には、例えば、超音波分散機にて、電荷発生剤と、正孔輸送剤と、電子輸送性剤と、結着樹脂と、レベリング剤と、溶媒と、を混合分散させて、塗布液を作成した後、アルマイト処理済みアルミニウム素管上に、ディップコート法にて塗布して形成することが好ましい。
一方、積層型の感光層を形成する場合には、図３（ａ）に示すように、微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２および下引き層１１ａを設けた導電性基体１３上に、蒸着または塗布等の手段によって、電荷発生剤を含有する電荷発生層１１ｃを形成し、次いでこの電荷発生層１１ｃ上に、正孔輸送剤および結着樹脂を含む塗布液を塗布し、乾燥させて電荷輸送層１１ｄを形成することにより作成することができる。
なお、上述したように、電荷発生層１１ｃおよび電荷輸送層１１ｄの位置関係を逆転させて、積層型の感光層を形成する場合には、図３（ｂ）に示すように、微小クラック１２ａを含む陽極酸化膜１２および下引き層１１ａを設けた導電性基体１３上に、蒸着または塗布等の手段によって電荷輸送層１１ｄを形成し、同様に、蒸着または塗布等の手段によってその上に電荷発生層１１ｃを形成してもよい。
【００５２】
[第３の実施形態]
第３の実施形態は、第１の実施の形態で示した電子写真感光体を備えた画像形成装置に関するものである。
【００５３】
１．基本的構成
図１０に、本発明に係る画像形成装置５０の基本構成を示す。かかる画像形成装置５０は、ドラム型の感光体１０を備えており、この感光体１０の周囲には、矢印Ａで示す回転方向に沿って、一次帯電器１４ａ、露光装置１４ｂ、現像器１４ｃ、転写帯電器１４ｄ、分離帯電器１４ｅ、クリーニング装置１８、および除電器２３が順次に配設されて構成されている。
また、記録材Ｐを矢印Ｂで示す搬送方向に沿って、その上流側から順に、給紙ローラ１９ａ、１９ｂおよび搬送ベルト２１によって搬送し、その途中に、トナーを定着させて画像形成するための定着ローラ２２ａおよび加圧ローラ２２ｂが配設されている。
そして、感光体１０は、第１の実施形態で説明した所定の陽極酸化膜１２を支持基体１３上に備えている。したがって、微小クラックを有する陽極酸化膜を含むとともに、長時間にわたって、優れた電気特性や画像特性を示すことができる。
【００５４】
（２）動作
次いで、図１０を参照しながら、画像形成装置５０の基本動作を説明する。
まず、かかる画像形成装置５０の感光体１０を、駆動手段（図示せず）によって、矢印Ａで示す方向に所定のプロセススピード（周速度）で回転させるとともに、その表面を一次帯電器１４ａによって所定の極性および電位に帯電させる。例えば、導電性弾性ローラを感光体表面に接触させる方式の場合には、１〜２ＫＶ程度の直流電圧を印加して、５０〜２０００Ｖに正帯電させることが好ましい。
次いで、レーザーやＬＥＤ等の露光装置１４ｂにより、画像情報に応じて光変調されながら反射ミラー等を介して、光を照射して、感光体１０の表面を露光する。この露光により、感光体１０の表面に静電潜像が形成される。
【００５５】
次いで、静電潜像に基づいて、現像器１４ｃにより現像剤（トナー）が現像される。すなわち、現像器１４ｃには、トナーが収納されており、備えてある現像スリーブに、所定の現像バイアスを印加することにより、トナーが感光体１０の静電潜像に対応して付着し、トナー像が形成される。
次いで、感光体１０上に形成されたトナー像は、記録材Ｐに転写される。この記録材Ｐは、給紙カセット（図示せず）から、給紙ローラ１９ａ、１９ｂによって給紙された後、感光体１０上のトナー像とタイミングが同期するように調整して、感光体１０と転写帯電器１４ｄとの間の転写部に供給される。そして、感光体１０上のトナー像は、転写帯電器１４ｄに、所定の転写バイアスを印加することにより、記録材Ｐ上に確実に転写することができる。
【００５６】
次いで、トナー像が転写された後の記録材Ｐは、分離帯電器１４ｅによって感光体１０表面から分離され、搬送ベルト２１によって定着器に搬送される。ここで、定着ローラ２２ａおよび加圧ローラ２２ｂによって、加熱処理および加圧処理されて表面にトナー像が定着された後、排出ローラ（図示せず）によって画像形成装置５０の外部に排出される。
一方、トナー像転写後の感光体１０はそのまま回転を続け、転写時に記録材Ｐに転写されなかった残留トナー（付着物）が感光層１１の表面から、クリーニング装置１８によって除去されるとともに、感光体１０は、次の画像形成に供されることになる。
そして、上述したように、感光体１０は、第１の実施形態で説明した所定の陽極酸化膜１２を支持基体１３上に備えているため、長時間にわたって、優れた電気特性や画像特性を示すことができる。
【実施例】
【００５７】
［実施例１］
（１）乾式現像用電子写真感光体（単層型）の作成
（１）−１  陽極酸化膜を備えたアルミニウム素管の作成
アルミニウム合金（ＪＩＳ６０６３材）からなる直径３０ｍｍのアルミニウム素管を、脱脂剤であるトップアルクリーン１０１（奥野製薬工業（株）製）を用いて、６０℃の温度条件で脱脂を行い、さらに水洗して脱脂剤を除去した。次いで、濃度１５％の硝酸溶液を用いて脱脂洗浄を十分に行い、さらに純水により洗浄を行なった。次いで、このアルミニウム素管に対して、硝酸濃度１８０ｇ／リットル、温度２０℃、１８Ｖの電解電圧条件下に、２０分間陽極酸化処理を行い、６μｍの厚さを有する陽極酸化被膜を形成した。
次いで、濃度６ｇ／リットルの酢酸ニッケル溶液を用い、液温を５５℃、１０分の条件で、封孔処理を行った。その後、１４０℃６０分の条件でアルミニウム素管を加熱して、微小クラックを強制的に形成し、感光体用のアルミニウム素管とした。
なお、この時点で、アルミニウム素管の表面の陽極酸化被膜に形成したドラム周方向１０ｍｍあたりの微小クラック数を光学顕微鏡写真から実測し、深さについては、干渉顕微鏡ＷＹＫＯ  ＮＴ  １１００（Ｖｅｅｃｏ社製）を用いて実測した。得られた結果を表１に示す。
【００５８】
（１）−２  感光層の形成
電荷発生剤として、下式（１）で表されるＸ型無金属フタロシアニン（ＣＧＭ−Ａ）を４重量部と、正孔輸送剤として、下式（２）で表されるビススチルベン誘導体（ＨＴＭ−Ａ）を４０重量部と、電子輸送性剤料として、下式（３）で表されるナフトキノン誘導体（ＥＴＭ−Ａ）を５０重量部と、結着樹脂として、下式（４）で表されるポリカーボネート樹脂（Ｒｅｓｉｎ−Ａ）を１００重量部と、レベリング剤としてのジメチルシリコーンオイルであるＫＦ−９６−５０ＣＳ（信越化学工業製）を０．１重量部と、溶媒としてのテトラヒドロフラン７５０重量部と、を容器内に収容した後、超音波分散機にて、１時間混合分散して、塗布液を作成した。
得られた塗布液を、直径３０ｍｍ、長さ２５４ｍｍの陽極酸化膜を備えたアルミニウム素管上に、ディップコート法により塗布した。その後、１３０℃、３０分間の条件で熱風乾燥して、感光層の膜厚が１８μｍである乾式現像用電子写真感光体（単層型）を得た。
【００５９】
【化１】
2005300714.tif 000003
【００６０】
【化２】
2005300714.tif 000004
【００６１】
【化３】
2005300714.tif 000005
【００６２】
【化４】
2005300714.tif 000006
【００６３】
（２）評価
得られた乾式現像用電子写真感光体（単層型）を、複写機Ｃｒｅａｇｅ７３４０（京セラミタ（株）製）に装着して、Ｈ／Ｈ環境条件（３５℃、８５％ＲＨ）で、Ａ４紙を１万枚連続印刷し、下記基準に準じて、黒点の発生性を評価した。
◎：黒点の発生が、単位面積（２０ｃｍ2）において、全く観察されない。
○：黒点の数が、単位面積（２０ｃｍ2）あたり、２個以内である。
△：黒点の数が、単位面積（２０ｃｍ2）あたり、３〜１０個である。
×：黒点の数が、単位面積（２０ｃｍ2）あたり、１１個以上である。
【００６４】
［実施例２］
（１）乾式現像用電子写真感光体（積層型）の作成
（１）−１  陽極酸化膜を備えたアルミニウム素管の作成
濃度６ｇ／リットルの酢酸ニッケル溶液を用い、液温を７０℃、２０分の条件で、封孔処理を行った他は、実施例１と同様に、封孔処理を行うとともに、１４０℃６０分の条件で加熱し、微小クラックを形成して、感光体用のアルミニウム素管とした。
【００６５】
（１）−２  感光層の形成
実施例２では、感光層として、実施例１における単層型の乾式現像用電子写真感光体に代えて、積層型の乾式現像用電子写真感光体を作成して、評価した。
すなわち、ポリアミドをグラフト化したルチル型酸化チタン（ルチル型酸化チタン：ポリアミド重量比＝１７：３）を２０重量部と、溶剤可溶性ポリアミド樹脂トレジンＭＦ−３０（帝国化学産業（株）製）を１７重量部と、メタノール２６０重量部と、を容器内に収容した後、超音波分散機を用いて分散混合し、下引き層用塗工液を作製した。この下引き層用塗工液を、アルミ基体上にディッピングにより塗工した後、１００℃、１５分の条件で、加熱乾燥することにより、膜厚２μｍの下引き層を形成した。
【００６６】
次いで、下式（５）で表されるＹ型チタニルフタロシアニンを１重量部と、ポリビニルブチラールＢＭ−１（積水化学工業（株）製）を１重量部と、ジアセトンアルコール５０重量部とを、ボールミルを用いて分散混合し、電荷発生層用塗工液を作成した。この電荷発生層用塗工液をディッピングにより塗工し、７０℃、１０分の条件で、加熱乾燥することにより、膜厚０．３μｍの電荷発生層を形成した。
次いで、電荷輸送剤として、実施例１で使用した式（２）で表されるビススチルベン化合物（ＨＴＭ−Ａ）６０重量部と、結着樹脂として、式（４）で表されるポリカーボネート樹脂（Ｒｅｓｉｎ−Ａ）を１００重量部と、ジメチリシリコンオイルＫＦ−９６−５０ＣＳ（信越化学工業（株）製）を０．１重量部と、テトラヒドロフラン７００重量部とを、ボールミルを用いて分散混合し、電荷輸送層用塗工液を作製した。この電荷輸送層用塗工液を、電荷発生層の上層にディッピングにより塗工した後、１３０℃、３０分の条件で、加熱乾燥することにより、膜厚１８μｍの電荷輸送層を形成して、実施例２の乾式現像用電子写真感光体（積層型）とした。
【００６７】
【化５】
2005300714.tif 000007
【００６８】
［実施例３〜１６］
実施例３〜１６では、表１に示すように、実施例１あるいは実施例２における陽極酸化膜の封孔条件（封孔温度および封孔時間）を変えて、それぞれ微小クラックの大きさや深さを変えたほかは、実施例１あるいは実施例２と同様に電子写真感光体を作成して、それぞれ評価した。
【００６９】
［比較例１〜１５］
比較例１〜１５では、表１に示すように、実施例１あるいは実施例２における陽極酸化膜の封孔条件（封孔温度および封孔時間）を変えて、それぞれ微小クラックを生じさせなかったほかは、実施施例１あるいは実施例２と同様に電子写真感光体を作成して、それぞれ評価した。
【００７０】
【表１】
2005300714.tif 000008
【００７１】
［実施例１７］
（１）湿式現像用電子写真感光体（単層型）の作成
（１）−１  陽極酸化膜を備えたアルミニウム素管の作成
実施例１と同様に、アルミニウム素管上に、微小クラックを有する陽極酸化被膜を形成した。
【００７２】
（１）−２  感光層の形成
実施例１と同様に、単層型感光体を作成して、湿式現像用電子写真感光体（単層型）を得た。
【００７３】
（２）評価
得られた湿式現像用電子写真感光体（単層型）を、湿式現像用に改造した複写機Ｃｒｅａｇｅ７３４０（京セラミタ（株）製）に装着して、実施例１と同様に、Ｈ／Ｈ環境条件（３５℃、８５％ＲＨ）で、Ａ４紙を１万枚連続印刷し、黒点の発生性を評価した。
また、湿式現像用電子写真感光体（単層型）を用いて連続印刷するにあたり、帯電量を１０００Ｖ、現像バイアスを８５０Ｖ、光量を１．４μＪ／ｃｍ2の値にそれぞれ設定した。
得られた結果を表２に示す。
【００７４】
［実施例１８〜２５］
実施例１８〜２５では、表２に示すように、陽極酸化膜の封孔条件と、微小クラックの形成条件と、を変えて、湿式電子写真感光体（単層型）を作成し、実施例１７と同様に湿式現像用電子写真感光体として、それぞれを評価した。得られた結果を表２に示す。
【００７５】
［比較例１６〜２２］
比較例１６〜２２では、表２に示すように、陽極酸化膜の封孔条件を変えるとともに、微小クラックは生じさせないで湿式電子写真感光体（単層型）を作成し、実施例１７と同様に湿式現像用電子写真感光体として、それぞれを評価した。得られた結果を表２に示す。
【００７６】
【表２】
2005300714.tif 000009
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、および電子写真感光体を備えた画像形成装置によれば、陽極酸化膜に強制的に所定のクラックを発生させることにより、簡易な手法であっても、黒点の発生等を有効に防止することができる。
したがって、電子写真感光体の高速化や高性能化に資することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】（ａ）〜（ｂ）は、ドラム素管の陽極酸化膜の表面に形成した微小クラックを説明するために供する図である。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は、単層型の電子写真感光体の基本構造および変形例を説明するために供する図である。
【図３】（ａ）〜（ｂ）は、積層型の電子写真感光体の基本構造および変形例を説明するために供する図である。
【図４】陽極酸化膜の厚さと、クラック発生温度との関係を説明するために供する図である。
【図５】陽極酸化膜を形成する際の電解電圧と、クラック発生温度との関係を説明するために供する図である。
【図６】陽極酸化膜を形成する際の電解温度と、クラック発生温度との関係を説明するために供する図である。
【図７】陽極酸化膜の封孔時間と、クラック発生温度との関係を説明するために供する図である。
【図８】陽極酸化膜の封孔温度と、陽極酸化膜の封孔度との関係を説明するために供する図である。
【図９】陽極酸化膜の封孔時間と、陽極酸化膜の封孔度との関係を説明するために供する図である。
【図１０】電子写真感光体を備えた画像形成装置を説明するために供する図である。
【符号の説明】
【００７９】
１０：単層型電子写真感光体
１１：感光層
１１ａ：下引き層
１１ｂ：保護層
１１ｃ：電荷発生層
１１ｄ：電荷輸送層
１２：陽極酸化膜
１２ａ：微小クラック
１３：ドラム素管
２０：積層型電子写真感光体
５０：画像形成装置
【図１】
2005300714.tif 000010
【図２】
2005300714.tif 000011
【図３】
2005300714.tif 000012
【図４】
2005300714.tif 000013
【図５】
2005300714.tif 000014
【図６】
2005300714.tif 000015
【図７】
2005300714.tif 000016
【図８】
2005300714.tif 000017
【図９】
2005300714.tif 000018
【図１０】
2005300714.tif 000019