(57)【要約】      （修正有）【課題】電析金を溶解する溶解炉として高周波溶解炉を用いた場合であっても、製造したショット金中に不純物が混入することのない溶解方法及び溶解装置を提供する。【解決手段】黒鉛製の加熱治具を用いた高周波溶解炉による金の溶解方法であって、溶解炉内に硼砂投入治具１１を準備し、金の溶解前に硼砂９を硼砂投入治具１１内に配置し、金の溶解が完了した後に硼砂投入治具１１を動作させ、配置した硼砂９を金の溶湯５に投入することを特徴とする金の溶解方法及び溶解装置。硼砂９は、金箔によって包装した上で硼砂投入治具１１に配置する。溶解した金を凝固して粒金とし、金ボンディングワイヤ製造用の原料とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛製の加熱治具を用いた高周波溶解炉による金の溶解方法であって、溶解炉内に硼砂投入治具を準備し、金の溶解前に硼砂を該硼砂投入治具内に配置し、金の溶解が完了した後に該硼砂投入治具を動作させ、該配置した硼砂を金の溶湯に投入することを特徴とする金の溶解方法。
【請求項２】
前記硼砂は、金箔によって包装した上で硼砂投入治具に配置することを特徴とする請求項１に記載の金の溶解方法。
【請求項３】
溶解した金を凝固して粒金とし、金ボンディングワイヤ製造用の原料とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の金の溶解方法。
【請求項４】
高周波溶解炉による金の溶解装置であって、該溶解装置は黒鉛製の加熱治具を用い、溶解炉内に硼砂投入治具を有し、該硼砂投入治具は、その中に配置した硼砂を溶解完了後の金の溶湯に投入することができることを特徴とする金の溶解装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金の溶解方法及び金の溶解装置に関するものであり、特に金ボンディングワイヤ製造用の原料とする粒金を製造することを目的とし、黒鉛製の加熱治具を用いた高周波溶解炉による金の溶解方法及び金の溶解装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体内部の配線に用いられる金ボンディングワイヤは、きわめて高純度が要求される。金ボンディングワイヤに加工するためのインゴットの製造に当たっては、まず電析金を坩堝内で溶解し、純水を満たした水槽中に溶解した金を投入してショット金（粒金）とする。このショット金とドーパントとを所定の割合で混合し、再度鋳型内で溶解し凝固させることによって所定の成分を有する高純度金インゴットとする。
【０００３】
溶解炉中で電析金を溶解するに際し、原料中にＳｉ、Ａｌ、Ｆｅ酸化物等の不純物が含まれていることがある。この不純物は溶解時に溶湯の表面に浮上する。浮上した不純物を溶湯表面に放置しておくと、図３（ｂ）に示すように、ショット金製造のために金溶湯５を水槽２２に投入するに際してこの不純物７も金溶湯に混入し、ショット金２４中に不純物が混入することとなる。不純物が混入したショット金を金ボンディングワイヤの製造原料として用いると、金ボンディングワイヤ原料中に不純物が混入し、伸線中に断線する原因となる。
【０００４】
電析金の溶解を大気溶解炉中において行う場合には、浮上した不純物を除去する方策として、金の溶解完了時に溶湯表面に硼砂を投入する。投入した硼砂が溶湯表面において溶解すると、溶湯表面の各部に広く分布していた浮上不純物が硼砂に吸い寄せられ、硼砂中に取り込まれる。その後溶湯を水槽中に投入するに際しては、不純物を取り込んだ硼砂は坩堝壁に付着して坩堝中に残存し、溶湯から分離することができ、ショット金中には不純物が混入しない。硼砂投入時に炉内の対流によって硼砂が飛び散り、十分に溶湯表面に供給されない場合もあるが、大気溶解炉であればこのような場合にも追加して硼砂を投入することが可能であり、常に十分な量の硼砂を供給することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
電析金を溶解する溶解炉として、高周波溶解炉を用いると好ましい。大気溶解炉は、一般的にはクリーンルーム外に設置されており、発熱体、坩堝等が酸化物のため、硼砂による介在物除去後に再度介在物が混入する可能性がある。高周波溶解炉は黒鉛製の坩堝を使用し、密閉した容器内で金を溶解するため、介在物の混入を防止できる。原料金を溶解する坩堝として黒鉛製の坩堝を用い、坩堝を取り囲む誘導コイルに高周波電流を流し、黒鉛製の坩堝を加熱して電析金を溶解する。黒鉛製の坩堝は、酸化性の雰囲気では高温において酸化してしまうため、溶解炉の内部は減圧した上で非酸化性の雰囲気とする必要がある。従って、溶解時には溶解炉は密閉してしまうので、大気溶解炉のように溶解完了時に溶湯表面に硼砂を投入することができない。溶解開始前の原料装入時に硼砂を坩堝中に入れ置きすることはできるが、これでは硼砂による不純物の吸収が十分に行われない。硼砂投入効果を上げるためには、溶解完了後の溶湯表面に硼砂を投入することが肝要である。このような理由から、電析金を溶解する溶解炉として高周波溶解炉を用いた場合においては、不純物を十分に除去できない場合があり、金ボンディングワイヤの原料として用いたときに伸線時の断線原因となることがあった。
【０００６】
本発明は、電析金を溶解する溶解炉として高周波溶解炉を用いた場合であっても、製造したショット金中に不純物が混入することのない溶解方法及び溶解装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨とするところは以下のとおりである。
（１）黒鉛製の加熱治具を用いた高周波溶解炉による金の溶解方法であって、溶解炉内に硼砂投入治具１１を準備し、金の溶解前に硼砂９を硼砂投入治具１１内に配置し、金の溶解が完了した後に硼砂投入治具１１を動作させ、配置した硼砂９を金の溶湯５に投入することを特徴とする金の溶解方法。
（２）硼砂９は、金箔によって包装した上で硼砂投入治具１１に配置することを特徴とする上記（１）に記載の金の溶解方法。
（３）溶解した金を凝固して粒金（ショット金２４）とし、金ボンディングワイヤ製造用の原料とすることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の金の溶解方法。
（４）高周波溶解炉による金の溶解装置であって、該溶解装置は黒鉛製の加熱治具を用い、溶解炉内に硼砂投入治具１１を有し、硼砂投入治具１１は、その中に配置した硼砂９を溶解完了後の金の溶湯５に投入することができることを特徴とする金の溶解装置。
【０００８】
【発明の実施の形態】
図１に本発明の高周波溶解炉の断面図を示す。
【０００９】
本発明の高周波溶解炉による金の溶解方法においては、黒鉛製の加熱治具を用いる。黒鉛製の加熱治具としては黒鉛製の坩堝３が代表的である。黒鉛製の加熱治具の酸化を防止するため、加熱中においては、溶解炉１は密閉して減圧し、さらに非酸化性雰囲気に置換される。通常は、１０−２Ｔｏｒｒ程度の真空度に減圧され、炉内を不活性ガスで置換する。
【００１０】
溶解炉１内には、硼砂投入治具１１を準備する。硼砂投入治具１１の先端には、好ましくは匙状の容器１２が取り付けられ、この容器１２内に硼砂９を配置することができる。硼砂投入治具１１は溶解炉外から遠隔操作することが可能であり、溶解炉１を蓋２によって密閉して溶解を行っている時点において、遠隔操作によって硼砂投入治具先端の匙状の容器１２を転覆させ、容器１２内に配置した硼砂９を溶湯表面に投入する。
【００１１】
硼砂投入治具１１の遠隔操作の態様としては、例えば図１に示すように、溶解炉壁面に孔１３を開けて操作棒１４を貫通させ、炉壁面の孔１３と操作棒１４との間は気密構造とし、操作棒１４の炉内側先端には硼砂９を配置するための匙状の容器１２を接合しておくことができる。溶解炉々外に露出した操作棒１４には取っ手１５が接続されており、取っ手１５を操作することによって操作棒１４を回転し、あるいは孔１３をスライドして操作棒１４を出し入れすることができる。溶解前の炉を開放した状態で操作棒１４をスライドして容器１２を待機位置に置き、容器１２内に硼砂９を配置する。溶解炉１の蓋２を密閉して高周波加熱を開始し、坩堝内の金の溶解が完了した時点の図が図１（ａ）である。次に図１（ｂ）に示すように操作棒１４をスライドして容器１２を投入位置に移動する。さらに図１（ｃ）に示すように、取っ手１５の回転によって操作棒１４を回転して容器１２を転覆させ、容器内の硼砂９を溶湯表面に投入する。この結果、硼砂９は最適なタイミングで溶湯表面に供給されるので、溶湯表面に浮上した不純物７を吸着することができ、不純物混入のない良好なショット金を製造することができる。
【００１２】
硼砂投入治具の別の態様として、上記匙状の容器に代え、バケット１６を用いてもよい。図２（ａ）に示すようにバケット１６を２分割形態とし、金の溶解完了時に図２（ｂ）に示すように遠隔操作によってバケット１６を２分割すれば、内部に配置した硼砂９を金の溶湯表面に投入することができる。あるいは、図２（ｃ）に示すようにバケット１６を回転可能に配置し、金の溶解完了時に図２（ｄ）に示すように遠隔操作によってバケット１６を回転すれば、内部に配置した硼砂９を金の溶湯表面に投入することができる。バケット１６の分割あるいはバケット１６の回転を行うための遠隔操作は、溶解炉の炉外から機械的なてこやワイヤーによって操作することも可能であるが、溶解炉の炉内にアクチュエータを備え、炉外からの電気的指令あるいは空気圧指令に基づいて該アクチュエータを作動させて行っても良い。
【００１３】
溶湯表面に投入する硼砂は粉状であるため、溶解炉内に発生する雰囲気ガスの対流に基づき、投入した硼砂の一部が飛散してしまい、投入した全量が溶湯表面まで到達することができないことがある。従来の大気溶解炉においては、飛散が視認された場合には追加の硼砂を投入することができ、これによって常に十分な量の硼砂を供給していた。高周波溶解炉においては、溶解中は炉の密閉を保持するので、たとえ一部硼砂の飛散が視認されたとしても追加投入を行うことができない。
【００１４】
本発明においては、硼砂投入治具１１に配置する硼砂９を金箔に包んで配置することにより、上記問題を解決した。包装材料である金箔は、溶湯に投入され溶解すればそのまま溶融金の一部となり、不純物となることがない。また、硼砂を金箔で包装することにより、溶融炉内の雰囲気対流によって飛散することがなくなるので、配置した硼砂が歩留まり良く溶湯に供給される。包装に使用する金箔は、溶解する電析金と同等の純度のものを用いることが好ましい。
【００１５】
本発明の高周波溶解炉を用いる際において、例えば、１回に溶解する金の量が１０ｋｇ程度の場合、投入する硼砂の量は２〜４ｇ程度が好ましい。硼砂を包装する金箔としては、厚さが５０〜１５０μｍ、大きさが１０〜１５ｃｍ四方程度のものを準備し、この金箔によって硼砂を包装することとすれば好ましい。
【００１６】
上記本発明の金の溶解方法は、溶解した金を凝固してショット金２４（粒金）とし、金ボンディングワイヤ製造用の原料とすることにより、最も好ましい結果を得ることができる。図３（ａ）に示すように、坩堝３内で溶解した金溶湯５は、小分け坩堝２１に注入され、さらに水槽２２に満たされた純水２３中に注入され、ショット金２４が生成する。坩堝３中の金溶湯５の表面に浮上した不純物７は、硼砂９に吸着されて坩堝３内に残留するので、ショット金２４に不術物７が混入することがない。このショット金２４を金ボンディングワイヤ製造用の原料として用いれば、伸線時の断線を低減することができる。また、ショット金とすることにより、伸線用のインゴットを製造するに際し、このショット金とドーパントとを任意の比率で混合して溶解することができ、任意の成分を有する金インゴットを製造することができるからである。
【００１７】
本発明の高周波溶解炉による金の溶解装置は、図１に示すように、黒鉛製の加熱治具として例えば黒鉛製坩堝３を用い、溶解炉内に硼砂投入治具１１を有し、硼砂投入治具１１は、その中に配置した硼砂９を溶解完了後の金の溶湯５に投入することができる。黒鉛製の加熱治具を用いているので溶解中は溶解炉１を密閉することとなる。溶解前の炉を開放している時点で硼砂投入治具１１に硼砂９を配置し、溶解炉１を密閉して金の溶解が完了した後に、硼砂投入治具中に配置した硼砂９を金の溶湯５に投入する。これにより、溶湯表面に浮上している不純物７を投入した硼砂９に吸着し、凝固した金中に含まれる不純物を大幅に低減することができるようになる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明により、黒鉛製の加熱治具を用いた高周波溶解炉による金の溶解方法において、溶解後の溶湯表面に有効に硼砂を投入することが可能になり、不純物混入量の少ない良好な金を製造することが可能になる。その結果、このようにして製造した金を金ボンディングワイヤ原料として使用し、伸線時の断線を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の金の溶解装置を示す断面図であり、（ａ）は溶解完了時、（ｂ）は硼砂投入前、（ｃ）は硼砂投入後の状況を示す図である。
【図２】本発明の硼砂投入治具の動作を示す断面図であり、（ａ）（ｃ）は硼砂投入前、（ｂ）（ｄ）は硼砂投入後の状況を示す図である。
【図３】溶解した金からショット金を製造する状況を示す図であり、（ａ）は本発明を適用した例、（ｂ）は従来例を示す図である。
【符号の説明】
１  溶解炉
２  蓋
３  坩堝
４  誘導コイル
５  金溶湯
７  不純物
９  硼砂
１１  硼砂投入治具
１２  容器
１３  孔
１４  操作棒
１５  取っ手
１６  バケット
２１  小分け坩堝
２２  水槽
２３  純水
２４  ショット金
【図１】
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【図２】
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【図３】
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