(57)【要約】      （修正有）【課題】粉体材料、特に電子写真用トナー作製に用いられる粉体材料を効率良く粉砕し、過粉砕を防止可能とする流動層式粉砕装置およびそれを用いた粉砕・分級方法を提供する。【解決手段】略円筒状の筐体からなり、粉砕室１、圧縮空気を噴射する複数の粉砕ノズル３、及び該粉砕室上部に設けられた分級ロータ４を少なくとも具備し、粉体材料が供給された粉砕室内で、複数の粉砕ノズルから噴射される圧縮空気６によって該粉体材料を粉砕し、粉砕された該粉体材料を該粉砕室から回転する該分級ロータ内部に流入させて微粉と粗粉とに遠心分級して、微粉を得るために用いられる流動層式粉砕装置であって、噴射される前の圧縮空気を加熱するための加熱手段７を具備する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
略円筒状の筐体からなり、粉砕室、圧縮空気を噴射する複数の粉砕ノズル、及び該粉砕室上部に設けられた分級ロータを少なくとも具備し、粉体材料が供給された粉砕室内で、複数の粉砕ノズルから噴射される圧縮空気によって該粉体材料を粉砕し、粉砕された該粉体材料を該粉砕室から回転する該分級ロータ内部に流入させて微粉と粗粉とに遠心分級して、微粉を得るために用いられる流動層式粉砕装置であって、噴射される前の圧縮空気を加熱するための加熱手段を具備することを特徴とする流動層式粉砕装置。
【請求項２】
該加熱手段が、粉砕ノズルから噴出される圧縮空気の温度を０〜５０℃の範囲で調節できる手段が設けられたものであることを特徴とする請求項１に記載の流動層式粉砕装置。
【請求項３】
該粉砕室の側壁の温度を０〜４０℃の範囲で調節できる手段が設けられたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の流動層式粉砕装置。
【請求項４】
該粉砕室の底部の温度を−５〜３０℃の範囲で調節できる手段が設けられたものであることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の流動層式粉砕装置。
【請求項５】
該分級ロータは、表面が導電性離型剤で処理された複数の羽根を有するものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の流動層式粉砕装置。
【請求項６】
該粉砕室の側壁内面が導電性離型剤で処理されたものであることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載の流動層式粉砕装置。
【請求項７】
該粉砕ノズルが２〜８個設けられていることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の流動層式粉砕装置。
【請求項８】
該分級ロータが１〜５個設けられていることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の流動層式粉砕装置。
【請求項９】
対応設置される２つの粉砕ノズル間の距離Ｌと粉砕室の高さＨとが、２Ｌ≦Ｈ≦５Ｌの関係を満たすように設置されるたものであることを特徴とする請求項１乃至８の何れかに記載の流動層式粉砕装置。
【請求項１０】
該粉砕室の高さＨを調整する手段としてスペーサが設けられたことを特徴とする請求項９に記載の粉砕装置。
【請求項１１】
請求項１乃至１０の何れかに記載の流動層式粉砕装置を用いて、粉体材料が供給された粉砕室内で、複数の粉砕ノズルから噴射される圧縮空気によって該粉体材料を粉砕し、粉砕された該粉体材料を該粉砕室から回転する該分級ロータ内部に流入させて微粉と粗粉とに遠心分級して、微粉を得るための粉砕分級方法であって、加熱された圧縮空気を噴射することを特徴とする粉体材料の粉砕分級方法。
【請求項１２】
加熱された圧縮空気の温度が０〜５０℃であることを特徴とする請求項１１に記載の粉砕分級方法。
【請求項１３】
該粉砕室の側壁温度を０〜４０℃の範囲で調節することを特徴とする請求項１１または１２に記載の粉砕分級方法。
【請求項１４】
該粉砕室の底部温度を−５〜３０℃の範囲で調節することを特徴とする請求項１１乃至１３の何れかに記載の粉砕分級方法。
【請求項１５】
該粉砕ノズルから噴出する圧縮空気の圧力を０．２〜１．０ＭＰaに調節することを特徴とする請求項１１乃至１４の何れかに記載の粉砕分級方法。
【請求項１６】
該分級ロータの周速を２０〜５０ｍ／ｓに調節することを特徴とする請求項１１乃至１５の何れかに記載の粉砕分級方法。
【請求項１７】
該粉体材料が、電子写真用トナーを構成する少なくとも樹脂と着色剤とからなる混練物を粗粉砕して得られるトナー原料であることを特徴とする請求項１１乃至１６の何れかに記載の粉砕分級方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の粉砕分級方法を１つの工程とすることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体材料、特に電子写真用トナー作製に用いられる粉体材料を粉砕・分級して、微粉体を製造するための流動層式粉砕装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から知られている流動層式粉砕装置は、例えば電子写真用トナーのように、所望のミクロンオーダーの微粉体を製造するための装置として用いられ、筒状側壁の内部に、少なくとも複数の粉砕ノズル、粉砕室、および粉砕室の上方に設けられた回転する分級ロータ（回転式分級機ともいう）が配置されてなるものが一般的である。
該流動層式粉砕装置を用いて微粉体を製造するには、粉砕の対象とする粉体材料、前記トナーの場合にはトナーを構成する樹脂及び着色剤等の材料からなる混練物を粗粉砕することによって作製されるトナー粉体材料（トナー原料と言う）を予め準備しておく。
次に、粉砕室内に該粉体材料を供給した後、複数の粉砕ノズルから圧縮空気を噴射して形成されるジェット気流によって、該粉体材料を加速して粉体材料同士を衝突させて粉砕し、その後粉砕された粉体材料は発生する上昇気流によって回転する分級ロータに導かれて該分級ロータによって分級され、所望の粒径以下の粉体材料は分級ロータの内側を通って排出し製品として回収され、所望の粒径になっていない粉体材料（粗粉）は遠心力によって分級ロータの外側に押出されて側壁伝いに再び粉砕室に戻されて繰り返し粉砕が行なわれ、こうして流動層式粉砕装置を用いた粉砕分級作業が行なわれる。
【０００３】
図１は、従来の流動層式粉砕装置の一例を示す概略断面図である。
図１において、粉砕装置本体全体が略円筒状の筐体からなり、符号（１）は粉砕室を、（２）は粉体材料が供給される供給管を、（３）は粉砕室（１）に送り込まれる圧縮空気を搬送する複数の粉砕ノズルを、（４）は粉砕された粉体材料を分級するロータ（分級ロータ）を、（５）は粉砕し所望粒径に分級されて完成された粉体をエアーと共に排出する排気管をそれぞれ示す。
図１の従来の流動層式粉砕装置においては、先ず、粉砕室（１）内部には一定量の粉体材料が充填され、次に相互に対向して設置される複数の粉砕ノズル（３）から排出される圧縮空気が、対向する各々の粉砕ノズル（３）の出口延長線が交わる付近、即ち粉砕室（１）の中心軸付近で衝突し、その際空気に導かれ加速された粉体材料も、粉砕室（４）の中心軸付近で衝突し、粉砕作用を受ける。
一方、排気管（５）と連通する吸引ファン等の吸引器（図示せず）によって吸引して、粉砕された粉体材料を排気管（５）に送流させる。この際、粉砕室（１）上部に設置されているロータ（４）が回転しているので、所望の粒径に粉砕された粉体材料は排気管（５）を通して排出され製品として回収されるが、所望の粒径よりも大きな粉体材料（粗粉）は分級ロータ（４）の遠心力によって分級ロータ（４）の外側に導かれ粉砕室（１）の壁面を沿って下方に導かれ、再び粉砕作用を受けることとなる。
【０００４】
また、所望の粒径に粉砕された粉体材料を排気管（５）から排出し製品として回収していくと、粉砕室（１）内部の粉体材料の量が減少するため、供給管（２）から新たに粉体材料を供給して、常に粉砕室（１）内の粉体材料の量が一定になるように設定して連続粉砕を行わせることができる。
しかしながら、従来の流動層式粉砕装置においては、所望の粒径を得るためにはこのような粉砕室内部での繰り返し粉砕が必要となるが、粉砕室内部に充填された一定量の粉体材料は、周囲に設置された複数の粉砕ノズルから噴出するジェット噴流に導かれ加速し対向衝突するため、体積粉砕される際、表面粉砕の割合も多くなって超微粉を発生させる過粉砕を起こし、これが粉砕効率あるいは生産能力を低下させる原因の一つになっている。
【０００５】
流動層式粉砕装置を用いる場合、粗粉と超微粉が作製されて粉砕あるいは生産効率を低下させている問題があり、次に、従来からこの問題を解決することを目的として提案されている技術について説明する。
例えば、所望粒径の粉砕物を効率よく得る目的に、流動層式粉砕装置内の粉砕室に設けた底板上に堆積させた粉体材料の上面が常に粉砕ノズルからの気流噴出位置に保持されるように、底板を上下動させる底板位置調整装置を設置する機構が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、特許文献１に開示されている流動層式粉砕装置によると、底板上に堆積した粉体材料の上面をノズルの気流噴出位置に保持はできるものの、従来の流動層式粉砕装置と比較して所望粒径の粉砕物を効率よく得ることは困難であると考えられる。
すなわち、特許文献１に開示されている流動層式粉砕装置では、装置底板上に堆積した粉体材料の上面を保持する方法として、例えば、装置底板上に堆積した粉体材料の重量を計測し、一定重量に保つことによって堆積する粉体材料の上面を保持し、これによって多少粉体効率の向上が期待できるものの、粉体材料が受ける粉砕作用自体は、従来の流動層式粉砕装置と変わらず、所望の粒径を得るために必要な粉砕室内部でのくり返し粉砕が不十分となって、粉砕効率を低下させる原因の一つになっているものと考えられる。
【０００６】
また、別の粉砕効率を向上させるための装置として、衝突部材をその中心が粉砕室の中心軸上に位置するように設置し、該衝突部材に対して粉体材料と共に高速ガスを垂直に噴射させて、粉体材料を衝突部材に衝突させることによって粉砕し、所望粒径の粉砕物を得る技術が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
しかしながら、特許文献２に開示されている流動層式粉砕装置においては、ノズルから噴射される高速ガスと粉砕室内部の粉体材料を衝突部材に衝突させる際に、粉砕ノズル圧力を上げなければならないという問題がある。
その理由は、図１によって先に示した従来の流動層式粉砕装置においては、対向し設置される複数のノズルから高速ガスが噴射されるので、粉体材料同士が高速ガスと共に加速された相対速度を持って衝突し粉砕作用を受けるのに対し、特許文献２の装置によれば、高速ガスと共に粉体材料同士の相対速度が加速されることがなく、より高い粉砕効果を得るには、粉砕ノズルの圧力を上げて、より高速で粉体材料を衝突部材に衝突させなければならなくなり、また、ノズルから噴射された高速ガスによって被粉砕物は衝突部材に衝突するものの、所望の粒径を得るための粉砕室内部でのくり返し粉砕ができないために、粉砕効率を低下させる原因の一つになるものと考えられる。
【０００７】
また、特許文献１および特許文献２に記載の技術は、粉砕ノズル周辺の技術に関するものであるが、超微粉を抑制するために工夫については一切記載されていない。
さらに、近年の電子写真方式による画像の高画質化に伴い、電子写真用トナーについても小粒径化あるいは少量多品種の要求が高く、トナー生産の迅速化と効率化が望まれ、そのために流動層式粉砕装置についても従来の装置に比べて、品種の異なる粉体に粉砕分級作業を切り替える際にその切り替えが容易に時間が短かくできるものが望まれている。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−２２６４４３号公報
【特許文献２】特開２０００−５６２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の第一の課題は、上記の実情に鑑み、粉体材料、特に電子写真用トナー作製に用いられる粉体材料を効率良く粉砕し、過粉砕を防止可能とする流動層式粉砕装置およびそれを用いた粉砕・分級方法を提供することである。
また、本発明の第二の課題は、流動層式粉砕装置の粉砕室内における衝突粉砕効率向上を達成し、高効率で粉砕して所望の粒径の粒子を得ることを可能とすることができる流動層式粉砕装置およびそれを用いた粉砕・分級方法を提供することである。
さらに、本発明の第三の課題は、品種切り替え時間を短縮することが可能な流動層式粉砕装置およびそれを用いた粉砕・分級方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題は、本発明の（１）「略円筒状の筐体からなり、粉砕室、圧縮空気を噴射する複数の粉砕ノズル、及び該粉砕室上部に設けられた分級ロータを少なくとも具備し、粉体材料が供給された粉砕室内で、複数の粉砕ノズルから噴射される圧縮空気によって該粉体材料を粉砕し、粉砕された該粉体材料を該粉砕室から回転する該分級ロータ内部に流入させて微粉と粗粉とに遠心分級して、微粉を得るために用いられる流動層式粉砕装置であって、噴射される前の圧縮空気を加熱するための加熱手段を具備することを特徴とする流動層式粉砕装置」、（２）「該加熱手段が、粉砕ノズルから噴出される圧縮空気の温度を０〜５０℃の範囲で調節できる手段が設けられたものであることを特徴とする前記第（１に）項記載の流動層式粉砕装置」、（３）「該粉砕室の側壁の温度を０〜４０℃の範囲で調節できる手段が設けられたものであることを特徴とする前記第（１）項または第（２）項に記載の流動層式粉砕装置」、（４）「該粉砕室の底部の温度を−５〜３０℃の範囲で調節できる手段が設けられたものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（３）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置」、（５）「該分級ロータは、表面が導電性離型剤で処理された複数の羽根を有するものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（４）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置」、（６）「該粉砕室の側壁内面が導電性離型剤で処理されたものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（５）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置」、（７）「該粉砕ノズルが２〜８個設けられていることを特徴とする前記第（１）項乃至第（６）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置」、（８）「該分級ロータが１〜５個設けられていることを特徴とする前記第（１）項乃至第（６）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置」、（９）「対応設置される２つの粉砕ノズル間の距離Ｌと粉砕室の高さＨとが、２Ｌ≦Ｈ≦５Ｌの関係を満たすように設置されるたものであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（８）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置」、（１０）「該粉砕室の高さＨを調整する手段としてスペーサが設けられたことを特徴とする前記第（９）項に記載の粉砕装置」により達成される。
【００１１】
また、上記課題は、本発明の（１１）「前記第（１）項乃至第（１０）項の何れかに記載の流動層式粉砕装置を用いて、粉体材料が供給された粉砕室内で、複数の粉砕ノズルから噴射される圧縮空気によって該粉体材料を粉砕し、粉砕された該粉体材料を該粉砕室から回転する該分級ロータ内部に流入させて微粉と粗粉とに遠心分級して、微粉を得るための粉砕分級方法であって、加熱された圧縮空気を噴射することを特徴とする粉体材料の粉砕分級方法」、（１２）「加熱された圧縮空気の温度が０〜５０℃であることを特徴とする前記第（１１）項に記載の粉砕分級方法」、（１３）「該粉砕室の側壁温度を０〜４０℃の範囲で調節することを特徴とする前記第（１１）項または第（１２）項に記載の粉砕分級方法」、（１４）「該粉砕室の底部温度を−５〜３０℃の範囲で調節することを特徴とする前記第（１１）項乃至第（１３）項に記載の何れかに記載の粉砕分級方法」、（１５）「該粉砕ノズルから噴出する圧縮空気の圧力を０．２〜１．０ＭＰaに調節することを特徴とする前記第（１１）項乃至第（１４）項の何れかに記載の粉砕分級方法」、（１６）「該分級ロータの周速を２０〜５０ｍ／ｓに調節することを特徴とする前記第（１１）項乃至第（１５）項の何れかに記載の粉砕分級方法」、（１７）「該粉体材料が、電子写真用トナーを構成する少なくとも樹脂と着色剤とからなる混練物を粗粉砕して得られるトナー原料であることを特徴とする前記第（１１）項乃至第（１６）項の何れかに記載の粉砕分級方法」により達成される。
【００１２】
さらにまた、上記課題は、本発明の（１８）「前記第（１７）項に記載の粉砕分級方法を１つの工程とすることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法」によって達成される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の流動層式粉砕装置を用いて、粉体材料、特に電子写真用トナー作製に用いられる粉体材料の粉砕を行なうと、該複数の粉砕ノズルから噴射される圧縮空気が加熱されたものであるため、粉体材料の過粉砕を起こしにくくなって微粉の発生量が少なくなり、高効率で粉砕でき、かつ分級ロータによる微粉と粗粉との遠心分級が効率的に行なうことができ、粉体製品、特に電子写真用トナーの生産性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に、本発明の流動層式粉砕装置およびそれを用いた粉砕・分級方法について詳細に説明する。
本発明の流動層式粉砕装置は、粉砕装置本体全体が略円筒状の筐体からなり、複数の粉砕ノズルと、外部から供給された粉体材料が充填されかつ粉砕ノズルからの圧縮空気によって該粉体原料が粉砕される粉砕室と、分級ロータとを少なくとも具備し、粉砕室内で粉砕材料を微粉と粗粉に粉砕し、さらに粉砕された微粉と粗粉を回転する分級ロータで遠心分級するものである点においては、従来からの図１に示されるような流動層式粉砕装置と変わりがないものである。
図２は、本発明の流動層式粉砕装置の一例を示す概略断面図である。
図２に示される流動層式粉砕装置は、該粉砕装置本体全体が略円筒状の筐体からなり、粉砕室（１）、粉体原料を供給する供給管（２）、粉砕室（１）に送り込まれる圧縮空気を送流する複数の粉砕ノズル（３）、粉砕された粉体原料（粉砕物とも言う）を分級する分級ロータ（４）、及び粉砕し所望粒径に分級された粉砕物を空気と共に排出する排気管（５）を少なくとも具備するものであるが、圧縮空気の加熱手段（７）が設けられたものであることが本発明の流動層式粉砕装置の特徴とするところである。
従来からある流動層式粉砕装置に、圧縮空気の加熱手段（７）を設けることにすれば、本発明の流動層式粉砕装置として適用可能である。従来からある流動層式粉砕装置には、商品として、ホソカワミクロン（株）製のものとしては、商品名がカウンタージェットミルＡＦＧがあり、電子写真等トナーの作製には型式１００〜６３０ＡＦＧのものを用いることができ、三井鉱山（株）製のものとしては、商品名がコンダックスミルＣＧＳがあり、電子写真等トナーの作製に型式ＣＧＳ３２〜１００を用いることができ、また、栗本鐵工（株）製のものとしては、商品名がクロスジェットミルＫＪがあり、電子写真等トナーの作製に用いることができる。
【００１５】
流動層式粉砕装置に設けられるこの加熱手段は、粉体原料の過粉砕による超微粉の発生を抑制するためのものであり、そのために加熱手段を必ずしも常時稼働させる必要はなく、必要に応じて稼働させるようにしても良い。
空気は、通常、圧縮されると発熱する特性を持っているため、従来から、トナーの粉砕等に用いる圧縮空気の温度制御は、冷却機を通して行なうのが一般的であり、従って、本発明においても、加熱手段を稼働させないで、粉砕状況によっては圧縮空気をそのまま使用することができる。
圧縮空気の温度制御は、過粉砕を低減させ超微粉の発生を抑制させるのに重要であり、温度が低過ぎると、粉体原料の過粉砕が起こりやすく、一方、温度が高いと粉体原料の表面が暖められ軟化して粉砕しにくくなり、すなわち、粉砕原料の軟化点に近づく程割れなくなる性質を応用して、粉砕原料の熱特性に応じた温度制御をすることによって表面過粉砕を抑制するのが好ましい。
また、該加熱手段としては特に限定されるものではないが、例えば、ラジエターの様に幾重にも配管をくぐらせて表面から電気ヒーターで加熱する方法や冷却機を通さずコンプレッサーを使用する方法等が用いられる。
【００１６】
各粉砕ノズル（３）から噴射される圧縮空気は、粉砕ノズル（３）まで送流管を通して送流されるが、圧縮空気の加熱手段（７）はその送流管の上流側に設けられ、露点温度が−１０℃〜−５０℃で供給される圧縮空気を加熱し、加熱された圧縮空気が各粉砕ノズル（３）から噴射されて粉体原料の粉砕に供される。この加熱手段としては、電気ヒータあるいは蒸気による直接加熱又は熱媒を介する方法等があるが、特に限定されるものではない。
すなわち、圧縮空気の加熱手段としては、具体的には、例えば、コンプレッサーと粉砕機を結ぶ配管途上に螺旋配管内が設けられ、内部を通過する圧縮空気を螺旋配管の表面から、電気ヒーターバンド、蒸気、オイル等の熱媒体を用いて加熱置換する。温度調整手段が電気ヒーターの場合、電流調整が行なわれ、また、蒸気の場合には、圧力調整、オイルは水冷ジャケットにて内部に冷却水またはチラー水を通過させ循環する水または冷却水量とか温度で調整が行なわれる。
粉砕とは、衝撃、圧縮、せん断、摩擦などの力学的作用によって固体粒子を破壊し、その物質構造を変えることなく細分化することであるが、本発明においては加熱された圧縮空気によって、加温された粉体原料表面は内部に比べ弾性が高くなって、その結果、粉体原料同士が衝突しても、表面が粉砕されるいわゆる過粉砕が低減される状態となり、微粉の発生量が抑制され、微粉と粗粉とに遠心分級することができるものと考えられる。
【００１７】
特に、粉砕ノズルから噴出されるジェット噴流温度、すなわち圧縮空気の温度が０〜５０℃の範囲になるように、圧縮空気の加熱を調節すると、多量の粉体原料を効率的に粉砕できるという観点から望ましい。
ジェット噴流温度が０℃未満の場合は粉体原料の表面が冷やされ塑性し易く表面粉砕が発生し易くなる。またジェット噴流温度が５０℃を超える場合は粉体原料の表面が軟化あるいは融解し易くなり、粉砕性の低下さらには粉体原料中の混練材料が劣化し、品質低下となる場合があるので、好ましくない。
仮に、温度制御しないで圧縮空気を放出するような場合には、断熱膨張によって温度が
０℃未満となって好ましくない。
【００１８】
図３は、本発明の流動層式粉砕装置の他の例を示す概略断面図である。
図３に示される流動層式粉砕装置は、前記のように加熱手段によって得られた粉体原料表面の弾性状態を維持するために、粉砕室（１）の側壁（８）の温度を０〜４０℃の範囲に調節できるような機構を設けたことを特徴とするものであり、このような機構によって表面粉砕による超微粉の発生量を一層抑制することができ、より高効率の粉砕・分級が可能となり、粉体の生産性を向上することができるので望ましい。
粉砕室の側壁冷却手段（１０）としては、例えば、その周囲をジャケット化しチラー水やクーリングタワー水を循環させる方法等が用いられる。
粉砕室の側壁の温度が０℃未満の場合には、ジェット噴流による加熱効果が低下して粉体材料の表面が冷やされ塑性し易く表面粉砕が発生し易くなる。また粉砕室の側壁の温度が４０℃を超える場合には、衝突粉砕された粉体原料の冷却速度が低下し表面が軟化あるいは融解し易くなり、粉砕室の表面に固着あるいは融着し、粉砕性の低下さらには粉体原料中の混練材料が劣化して品質が低下することがある。
【００１９】
また、図３において、本発明の流動層式粉砕装置の粉砕室（１）には、粉砕ノズル（３）から噴出される加熱ジェット噴流が対流され、その結果粉砕室（１）の底部（９）が蓄熱作用を受け易くなって粉砕に悪影響をもたらすことがあり、この蓄熱を回避する方法として、粉砕ノズル（５）より下部に位置する粉砕室の底部（９）を−５〜３０℃の範囲で温度調節するようにすると、粉砕される粉体原料表面の弾性を維持し、表面粉砕による微粉の発生量を抑制し、分級ロータによって微粉と粗粉に遠心分級することができるため、高効率で粉砕することができ、多量の粉体原料を効率的に粉砕でき、生産性を向上することができて望ましい。
粉砕室の底部（９）の冷却手段（１１）としてはその周囲をジャケット化しチラー水やクーリングタワー水を循環させる方法等があるが上記に限定されるものではない。
粉砕室の底部（９）の温度が−５℃未満の場合はジェット噴流の過熱効果が低下し粉体材料の表面が冷やされ塑性し易く表面粉砕が発生し易くなる。
また粉砕室の底部（９）の温度が３０℃を超える場合は、衝突粉砕された粉体原料の冷却速度が低下する傾向があり、その結果、表面が軟化あるいは融解し易くなって粉砕室底部の表面に固着あるいは融着し、粉砕性の低下さらには粉体材料中の混練材料が劣化し、品質の低下となり望ましくない。
圧縮空気の温度が上昇すると、粉砕物の固着が発生しやすくなるため、以上説明した粉砕室の側壁あるいは粉砕室の底部の温度調節は、例えば、壁部または底部を螺旋配管で覆い内部に冷却水またはチラー水を通過させ、循環する水または冷却水量の制御による冷却によって行なわれ、水冷クーリングユニット、チラーユニット等が用いられる。該冷却温度は、圧縮空気の温度によって適宜選択される。
すなわち、本発明の流動層式粉砕装置においては、圧縮空気は過粉砕を防止するために加熱されるが、さらに粉砕物の固着を防止するために、必要に応じて圧縮空気を冷却することができる。
【００２０】
さらに、本発明の流動層式粉砕装置においては、長時間にわたり粉砕分級を行なうと、未粉砕及び粉砕済の粉砕物が該分級ロータに付着して粉砕分級の効率を低下させる場合があるので、その解決策として、該分級ロータ（４）を構成する複数の羽根の表面が導電性離型剤、特に導電性テフロン（登録商標）あるいは耐磨耗特性を考慮したニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ等の表面処理を施すことが望ましい。
ニッケルテフロン（登録商標）複合メッキとしては、例えば、日本カニゼン（株）製の無電解ニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ、日本カニゼン（株）製の（株）コダマ製のコダスケートテフロン（登録商標）メッキ、ハ幡鍍金工業（株）製の無電解テフロン（登録商標）メッキあるいは三和メッキ工業（株）製のテフロン（登録商標）無電解ニッケルなどを用いることができる。
本発明においては、加熱した圧縮空気のジェット気流によって粒子材料の粉砕が行なわれるが、その結果、粉砕室内の温度は従来の粉砕装置の場合に比べて上昇して粉砕された粉体粒子が該分級ロータに付着し易くなり、その解決策として、該分級ロータを構成する複数の羽根の表面を離型剤処理することによって、０．１５〜０．２５程度の動摩擦係数を０．０５〜０．１３程度に変化させておくと、分級された粉砕粒子の該分級ロータ上への付着を防止し粉体材料を効率的に粉砕分級するのに有効である。
【００２１】
同様の理由によって、本発明の流動層式粉砕装置においては、未粉砕及び粉砕済の粒子材料が該粉砕室の側壁に付着しやすいために、該粉砕室の側壁の表面を導電性離型剤で処理することが望ましく、また導電性テフロン（登録商標）あるいは耐磨耗特性を考慮したニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ等の表面処理を施すことが望ましい。
本発明においては、加熱した圧縮空気のジェット気流によって粒子原料の粉砕が行なわれるが、その結果、粉砕室内の温度は従来の粉砕装置の場合に比べて上昇して粉砕された粉体粒子が該粉砕室の側壁に付着し易くなり、その解決策として、該粉砕室の側壁の表面を離型剤処理することによって、０．１５〜０．２５程度であった動摩擦係数を０．０５〜０．１３程度に変化させておくと、分級された粉砕粒子の側壁上への付着を防止し粉体原料を効率的に粉砕分級するのに有効である。
【００２２】
本発明の流動層式粉砕装置を用いた粉体原料の粉砕方法においては、粉砕ノズルに供給する圧縮空気の元圧力を０．２〜１．０ＭＰａに設定して行なうことが、所望の粉砕効率を得るのに好ましく、本発明の加温粉砕において生産量や目的粒度に応じて品質生産性をより一層高め、長期にわたり粉体原料を効率的に粉砕分級することができる。
該元圧力が０．２ＭＰａ未満の場合は、圧縮空気の圧力が低すぎて、粉体原料を伴って粉砕できない虞があり、一方、１．０ＭＰａを超える場合は、粉体原料が所望の粒子径よりも小さくなる割合が多くなるという過粉砕状態になることや、粉砕ノズル内部の流れに衝撃波が発生し、速度ロスを生じる場合があり、好ましくない。
【００２３】
本発明の流動層式粉砕装置においては、各粉砕ノズルから噴射される圧縮空気どうしが粉体材料を伴って一次衝突するように、複数の粉砕ノズルを設置する必要があり、この一次衝突によって供給された粉体原料は最初の粉砕作用を受けることになり、本発明の加温粉砕において生産量や目的粒度に応じて品質生産性をより一層高め、長期にわたり粉体材料を効率的に粉砕分級することができる。
粉砕ノズルの数に制限はないが、２〜８個の粉砕ノズルを用いることが好ましく、２〜６個の粉砕ノズルを用いることがより好ましく、３〜４個の粉砕ノズルを用いることがさらに好ましい。
一つの粉砕ノズルを設けるだけでは、当然のことながら、圧縮空気どうしを粉体原料を伴って一次衝突させることができない。一方、粉砕ノズルの数が多すぎると、装置の製作が煩雑となり、破砕効率がかえって低下する虞がある。
【００２４】
また、本発明の流動層式粉砕装置においては、単数あるいは複数の分級ロータを粉砕室上部に設けたものとすると、粉砕された微粉と粗粉を粉砕室（４）から直接分級ロータ内部に流入させて、微粉と粗粉とに遠心分級することを効率的にできるので、好ましい。
この分級ロータの数としては、少量の粉体を生産する場合には１個で十分機能するが、多量の粉体を生産する目的の場合には、粉砕能力を高める必要から、２〜５個が好ましく、特に、３又は４個を用いることが好ましい。
本発明のような加温された圧縮空気を用いて粉砕する方式の場合においては、このように単数あるいは複数の分級ロータを設けて、生産量や目的粒度に応じて品質生産性をより一層高め、長期にわたり粉体原料を効率的に粉砕分級することができる。
一つの分級ロータを設けるだけでは粉砕処理能力が低くなるので、望ましくない。すなわち、圧縮空気の供給量が１５ｍ３／ｈｒ未満の条件で粉砕・分級する場合には、径の小さい分級ロータを用いても、粉砕・分級精度を維持することが可能であるが、圧縮空気の供給量が１５ｍ３／ｈｒより多くなると、必然的に分級ロータの径も大きなものを用いるざるを得ないことになって粉砕・分級精度を維持することが難しくなるため、分級ロータとして特に小径ロータを複数設けることが好ましい。
【００２５】
本発明の流動層式粉砕装置を用いた粉体原料の粉砕方法においては、分級ロータの回転周速度を２０〜7０ｍ／ｓにして行なうことが、所望する分級効率が得られ、生産量や目的粒度に応じて品質生産性をより一層高め、長期にわたり粉体原料を効率的に粉砕分級することができるので好ましい。
分級ロータの回転周速度が２０ｍ／ｓ未満の場合には分級効率が低下する虞があり、一方、7０ｍ／ｓを越える場合は、分級ロータによる遠心力が大きくなりすぎ、吸引ファン等の吸引器により排出されるべき粉体原料が再び粉砕室に戻り、粉砕作用を受けることとなり、粉体原料が所望の粒子径よりも小さくる割合が多くなるという過粉砕状態になる虞がある。
【００２６】
図４は、図３に示される流動層式粉砕装置の概略断面図内に、粉砕ノズル間距離Ｌと粉砕室高さＨを表示したものである。
本発明の流動層式粉砕装置において、粉体原料の処理量、平均粒径等の条件変更に対して容易に対応できて、切り替え時間の短縮化を可能とするために、粉砕室高さを目的粒度にあわせて規定するまたは規定を調節可能とすることが効果的であり、特に、対向設置される２つの粉砕ノズル間の距離Ｌに対する粉砕室の高さＨの関係が、加温粉砕による粉砕された粉砕原料の冷却と粉砕原料特性および粉砕目標粒径を考慮し、２Ｌ≦Ｈ≦５Ｌであることが望ましい。
粉砕室高さＨが２Ｌ未満の場合、粉砕された粉体原料中の粗大粒子が分級ロータ中に飛込みことが多くなる傾向があって、分級精度の低下が発生しやすくなり、また粉砕された粉体材料が分級ロータ表面に付着する傾向になって、収率の低下や分級精度の低下が発生する。
また、粉砕室高さＨが５Ｌより大きい場合には、分級ロータまでの到達距離が長いために、結果的に分級ロータ内の粉体濃度が上昇する傾向になって、分級精度の低下が発生する。
【００２７】
本発明の流動層式粉砕装置においては、図４内に表示されるような、前記の粉砕室の中の粉砕ノズルから分級ローター下部までの高さＨを、粉砕室の円筒形状壁と同径のフランジ配管を接続してなるスペーサー（１２）を設けて、調整することが望ましい。
該スペーサーによって、粉砕の対象となる粉体原料の冷却および粉体原料の特性と粉砕目標粒径に応じて任意に粉砕高さの調節が可能となり、分級ロータによる粗大粒子の過剰吸引を防止することが可能になり、分級ロータによる分級精度を向上させることができる。
また、ノズル間の距離Ｌについては、従来からあるジェットミル（サークルダイヤ）によるノズルスペーサーを用いて調整することができる。
【実施例】
【００２８】
次に、本実施例に基づき本発明を詳細に説明する。
なお、粒径測定は、全てコールターカウンター社のマルチサイザーを用いた。
【００２９】
（実施例１）
流動層式粉砕装置として、ホソカワミクロン（株）製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧに、図２に示されるように圧縮空気加熱装置（７）を設けたものを用いた。
先ず、ポリエステル樹脂７５重量％とスチレンアクリル共重合樹脂１０重量％とカーボンブラック１５重量％の混合物をロールミルにて溶融混練し、冷却固化した後ハンマーミルで粗粉砕して、電子写真用トナー作製に用いられる粉体原料（トナー原料という）を作製した。
次に、上記の流動層式粉砕装置の粉砕室（１）内に供給管（２）を通して前記トナー原料５ｋｇを供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、粉砕ノズル（３）の圧縮空気出口温度４０℃、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．５μｍ、４μｍ以下の微粉含有率が個数平均で４５ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率が重量平均で１．０Ｖｏｌ．％のトナー粉体が、１３ｋｇ／ｈｒ得ることができた。
【００３０】
（実施例２）
流動層式粉砕装置として、ホソカワミクロン（株）製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧを図３に示されるように改造したものを用いて、実施例１に記載のトナー原料５ｋｇを、粉砕室（１）内に供給管（２）を通して供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、粉砕ノズル（３）の圧縮空気の出口温度４０℃、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で、かつ粉砕室側壁を２０℃に調節して、粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．５μｍ、４μｍ以下の微粉含有率が個数平均で４４ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率が重量平均で０．８Ｖｏｌ．％のトナー粉体を、１４ｋｇ／ｈｒ得ることができた。
【００３１】
（実施例３）
流動層式粉砕装置として、ホソカワミクロン（株）製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧを図３に示されるように改造したものを用いて、実施例１に記載のトナー原料５ｋｇを、粉砕室（１）内に供給管（２）を通して供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、粉砕ノズル（３）の圧縮空気の出口温度４０℃、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で、かつ粉砕室側壁を２０℃に及び粉砕室底部を１０℃にそれぞれ調節して、粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．４μｍ、４μｍ以下の微粉含有率が個数平均で４２ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率が重量平均で０．２Ｖｏｌ．％のトナー粉体を、１４ｋｇ／ｈｒ得ることができた。
【００３２】
（実施例４）
無電解ニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ処理を施された羽根を複数設けられた分級ロータ（４）を具備する、ホソカワミクロン（株）製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧを図３に示されるように改造した流動層式粉砕装置を用いて、粉砕・分級作業を行なった。
実施例１に記載のトナー原料５ｋｇを、粉砕室（１）内に供給管（２）を通して供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、粉砕ノズル（３）の圧縮空気の出口温度４０℃、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で、かつ粉砕室側壁を２０℃に及び粉砕室底部を１０℃にそれぞれ調節して、粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．５μｍ、４μｍ以下の微粉含有率が個数平均で４４ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率が重量平均で０．８Ｖｏｌ．％のトナー粉体を、１４ｋｇ／ｈｒ得ることができた。
上記の粉砕・分級作業を連続１００時間行なっても処理能力に変化はなく、安定した粒径のトナー粉体を得ることができた。
なお、無電解ニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ処理には、日本カニゼン（株）製の静摩擦係数０．１１、動摩擦係数０．０９、硬度Ｈｖ５００のものを用いた。下記実施例５及び６の場合も同様である。
【００３３】
（実施例５）
無電解ニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ処理を施された羽根を複数設けられた分級ロータ（４）を具備し、かつ粉砕室の側壁も同様にメッキ処理が施された、ホソカワミクロン（株）製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧを図３に示されるように改造した流動層式粉砕装置を用いて、粉砕・分級作業を行なった。
実施例１に記載のトナー原料５ｋｇを粉砕室（１）内に供給管（２）を通して供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、粉砕ノズル（３）の圧縮空気の出口温度４０℃、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で、かつ粉砕室側壁を２０℃に及び粉砕室底部を１０℃にそれぞれ調節して、粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．５μｍ、４μｍ以下の微粉含有率が個数平均で４３ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率が重量平均で０．３Ｖｏｌ．％のトナー粉体を、１５ｋｇ／ｈｒ得ることができた。
上記の粉砕・分級作業を連続１００時間行なっても処理能力に変化はなく、安定した粒径のトナー粉体を得ることができた。
【００３４】
（実施例６）
無電解ニッケルテフロン（登録商標）複合メッキ処理を施された羽根を複数設けられた分級ロータ（４）を具備し、かつ粉砕室の側壁も同様にメッキ処理が施されたホソカワミクロン（株）製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧを図３に示されるように改造した流動層式粉砕装置を用いて、さらに、粉砕・分級作業を行なった。
実施例１に記載のトナー原料５ｋｇを、流動層式粉砕装置の粉砕室（１）内に供給管（２）を通して供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、粉砕ノズル（３）の圧縮空気の出口温度４０℃、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で、かつ粉砕室側壁を２０℃に及び粉砕室底部を１０℃にそれぞれ調節し、さらに、粉砕高さＨを粉砕ノズル間距離Ｌに対して４Ｌに設定して、粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．５μｍ、４μｍ以下の微粉含有率が個数平均で４３ＰＯＰ．％、１６μｍ以上の粗粉含有率が重量平均で０．０Ｖｏｌ．％のトナー粉体を、１５．５ｋｇ／ｈｒ得ることができた。
上記の粉砕・分級作業を連続１００時間行なっても処理能力に変化はなく、安定した粒径のトナー粉体を得ることができた。
【００３５】
（比較例１）
実施例１に記載のトナー原料５ｋｇを、ホソカワミクロン（株）製の流動層式粉砕装置（カウンタージェットミル２００ＡＦＧ）の粉砕室（１）内に供給管（２）を通して供給した後、粉砕用圧縮空気の圧力０．６Ｍｐａ、分級ロータ（４）の周速４５ｍ／ｓの条件で、粉砕・分級作業を行なった。
こうして、重量平均粒径が６．５μｍ、４μｍ以下微粉含有率が個数平均で４８ＰＯＰ．％、１６μｍ以下粗粉含有率が重量平均で１．０Ｖｏｌ．％のトナー粉体が、１３ｋｇ／ｈｒ得られた。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】従来の流動層式粉砕装置の構成を示す概念断面図である。
【図２】本発明の流動層式粉砕装置の一例を示す概念断面図である。
【図３】本発明の流動層式粉砕装置の他の例を示す概念断面図である。
【図４】本発明の流動層式粉砕装置の更に他の例を示す概念断面図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  粉砕室
２  供給管
３  粉砕ノズル
４  分級ロータ
５  排気管
６  圧縮空気
７  圧縮空気加熱装置
８  側壁
９  粉砕室底部
１０  粉砕室側面の冷却装置
１１  粉砕室底部の冷却装置
１２  スペーサー
【図１】
2005177579.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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