(57)【要約】【課題】上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上のＸ線検出器を使って，数秒程度の短時間でＸ線反射率を測定する。また，大きなダイナミックレンジで高精度の反射率曲線を得る。【解決手段】  上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが２０ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いて，散乱角２θの１点当たりの測定時間を５０ミリ秒以下に設定してＸ線反射率を測定する。これにより，数秒程度の短時間でＸ線反射率を測定でき，ダイナミックレンジも５桁程度を確保できる。また，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが０．０１ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いて，散乱角２θの１点当たりの測定時間の最大値を１００秒以上に設定してＸ線反射率を測定する。これにより，９桁のダイナミックレンジで反射率曲線を得ることができ，高精度の薄膜構造解析が可能になる。いずれの場合も，Ｘ線検出器としてアバランシェフォトダイオードを利用できる。【選択図】図２
2005265742.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが計数率換算で２０ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いて，散乱角２θの１点当たりの測定時間を５０ミリ秒以下に設定してＸ線反射率を測定することを特徴とする，Ｘ線反射率の測定方法。
【請求項２】
上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが計数率換算で０．０１ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いて，散乱角２θの１点当たりの測定時間の最大値を１００秒以上に設定してＸ線反射率を測定することを特徴とする，Ｘ線反射率の測定方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のＸ線反射率の測定方法において，前記Ｘ線検出器としてアバランシェフォトダイオードを用いることを特徴とする，Ｘ線反射率の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、上限計数率の大きなＸ線検出器を用いて短時間でＸ線反射率を測定する方法，及び，ノイズレベルの小さなＸ線検出器を用いて大きなダイナミックレンジでＸ線反射率を測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄膜のＸ線反射率を測定して，それに基づいて薄膜の特性（膜厚，密度，表面界面粗さなど）を解析することが知られている。次の特許文献１はそのような技術を開示している。
【特許文献１】特開平１０−３８８２１号公報
【０００３】
Ｘ線反射率曲線を求めるには，散乱角２θを例えば０度から５度の範囲でスキャンして反射Ｘ線強度を測定する必要がある。２θを０．０１度刻みにして反射Ｘ線強度を測定すると仮定し，かつ，１回の反射Ｘ線強度の測定に１秒の時間をかけると仮定すると，０〜５度の範囲では５００回の測定が必要であり，合計の測定所要時間は５００秒となる。このように，通常は，ひとつの反射率曲線を測定するのに，数分程度の時間がかかる。Ｘ線検出器としては，例えば，比例計数管やシンチレーションカウンタを用いている。
【０００４】
また，本発明は，Ｘ線検出器としてアバランシェフォトダイオード（以下，ＡＰＤと略称する）を用いることに関連があるが，Ｘ線検出器としてＡＰＤを用いたＸ線分析装置の例としては，例えば，次の特許文献２が知られている。
【特許文献２】特開２００４−３７３６０号公報
【０００５】
この特許文献２は，蛍光Ｘ線ホログラフィーを検出するシステムにおいて，高いカウントレート（計数率）を有するＡＰＤを用いることで，従来よりも短時間で測定を終わらせることができる。この文献によれば，ＡＰＤのカウントレートは１０の６乗ｃｐｓ以上であるので，任意の一点でＸ線を検出するために必要な時間が１秒以下になり，多数の角度条件で蛍光Ｘ線の強度を測定する場合でも，全体の測定時間を２か月程度から数時間程度まで短縮することができる，としている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
半導体デバイスの製造プロセスなどにおいて，１枚の基板上の多数の測定地点でＸ線反射率測定を実施して，各測定地点での薄膜の特性（膜厚など）を解析することが必要になる場合がある。その場合に，ひとつの測定地点での測定所要時間が数分かかるとすると，１０箇所の測定をするには数十分の時間が必要である。もし，ひとつの測定地点での所要時間を数秒程度まで短縮できれば，１０箇所で測定しても，数十秒程度で済み，きわめて短時間で測定が完了する。そのような短時間測定が望まれている。
【０００７】
一方，Ｘ線分析の技術分野において，上述の特許文献２に示すように，計数率の高いＡＰＤを用いることで測定時間を短縮できることは知られている。しかし，特許文献２は，非常に微弱な蛍光Ｘ線ホログラムの信号を検出するという特殊な用途に関するものであり，通常ならば２か月程度の長時間がかかる測定を，ＡＰＤを用いて数時間程度に短縮するものである。蛍光Ｘ線ホログラムでは，ＡＰＤを利用したとしても，ひとつのＸ線強度の測定に１秒程度の時間を要している。これに対して，Ｘ線反射率測定のような，通常は数分間程度で終了する測定では，ひとつの散乱角２θでのＸ線強度測定は，もともと，１秒程度の短時間で終了する。これをさらに短時間で測定しようとする試みはこれまでに知られていない。また，Ｘ線反射率測定はダイナミックレンジが５桁程度，あるいは，それ以上になることもまれではないから，上限計数率が１０の６乗以下の従来の比例計数管やシンチレーションカウンタを用いる場合には，測定途中で吸収板を入れたり外したりすることが必要となり，このような作業も，測定時間を短縮する場合の障害になっている。
【０００８】
一方，時間がかかってもよいから，大きなダイナミックレンジで高精度のＸ線反射率曲線を測定したいという要望もある。従来の測定方法では，Ｘ線検出器として比例計数管やシンチレーションカウンタを用いているが，Ｘ線検出器固有のノイズレベルのために，微弱なＸ線強度を測定することができず，大きなダイナミックレンジでの反射率測定ができなかった。
【０００９】
本発明の目的は，数秒程度の短時間で測定が完了するようなＸ線反射率の測定方法を提供することにある。また，本発明の別の目的は，大きなダイナミックレンジで高精度の反射率曲線を得られるようなＸ線反射率の測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は，高い上限計数率を有するＸ線検出器を用いてＸ線反射率を測定することに特徴がある。第１発明は，そのうちで，１点当たりの測定時間をきわめて短時間にしても所望のダイナミックレンジを確保できる点に特徴があり，第２発明は，ノイズレベルがきわめて低いＸ線検出器を用いることで，１点当たりの測定時間に十分な時間をかければ，きわめて大きなダイナミックレンジでＸ線反射率曲線のデータが得られる点に特徴がある。
【００１１】
第１発明に係るＸ線反射率の測定方法は，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが計数率換算で２０ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いて，散乱角２θの１点当たりの測定時間を５０ミリ秒以下に設定してＸ線反射率を測定することを特徴としている。このような特性を備えるＸ線検出器としてはＡＰＤを用いることができる。なお，計数率の単位のｃｐｓは，毎秒カウント数である。
【００１２】
Ｘ線反射率の測定データは，散乱角２θに依存して反射率が大きく変化し，測定データのダイナミックレンジは５桁程度あるいはそれ以上になることがまれではない。そのようなＸ線反射率をきわめて短時間（例えば，数秒程度）で測定するためには，測定途中において吸収板を挿入したり外したりする作業をせずに，２θのスキャンだけで一気に測定データが得られるようにすることが重要である。そのためには，大きなダイナミックレンジで測定できることが必要であり，それには，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓを超えるＸ線検出器が必要である。散乱角２θの任意の１点での測定時間が例えば１０ミリ秒であると仮定すると，その測定時間中に１カウントのＸ線光子を検出するためには，１カウント÷０．０１秒＝１００ｃｐｓを超える強度のＸ線がＸ線検出器に入射する必要がある。すなわち，１０ミリ秒の測定時間では，１００ｃｐｓ以下の強度のＸ線は検出不能であり，この１００ｃｐｓが，１０ミリ秒の測定時間における下限計数率となる。Ｘ線検出器の上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上であれば，１０ミリ秒というきわめて短い測定時間であっても，ダイナミックレンジ（下限計数率に対する上限計数率の比）は，１０の７乗ｃｐｓ÷１００ｃｐｓ＝１０の５乗，すなわち５桁，を確保できる。上限計数率がもし１０の８乗ｃｐｓであればダイナミックレンジは６桁になり，上限計数率が１０の９乗ｃｐｓであればダイナミックレンジは７桁になる。
【００１３】
一方，Ｘ線検出器の固有のノイズレベルが，もし１００ｃｐｓ以上あると仮定すると，１０ミリ秒の測定時間のときの下限計数率である１００ｃｐｓは，ノイズレベルに隠れて検出不能になる。したがって，１０ミリ秒の測定時間で，有効なＸ線検出を可能にするには，Ｘ線検出器のノイズレベルが１００ｃｐｓ以下である必要がある。
【００１４】
上述の第１発明は，１点当たりの測定時間を短縮することに主眼があり，１点当たりの測定時間を５０ミリ秒以下に設定している。こうすれば，散乱角２θを例えば０．０１度刻みで測定しても，１度当たり５秒の測定時間で済む。０．０２度刻みで測定すれば，１度当たり２．５秒の測定時間で済む。後者の場合，散乱角２θの測定範囲を０〜３度にして反射率曲線を測定するのに，その測定時間は７．５秒で足りる。
【００１５】
１点当たりの測定時間を５０ミリ秒に設定した場合，下限計数率は２０ｃｐｓとなる。すなわち，２０ｃｐｓ以下のＸ線強度は検出不能である。したがって，Ｘ線検出器の固有のノイズレベルは２０ｃｐｓ以下であれば問題はない。一方，Ｘ線検出器の上限計数率は１０の７乗ｃｐｓ以上であるから，測定可能なダイナミックレンジは，１０の７乗÷２０＝５×１０の５乗となる。１点当たりの測定時間を１０ミリ秒まで短縮したと仮定すると，下限計数率は１００ｃｐｓと上昇するが，それでも，測定可能なダイナミックレンジは５桁を確保できる。
【００１６】
所望のダイナミックレンジを確保して，かつ，測定時間を短縮するためには，１点当たりの測定時間は１〜５０ミリ秒に設定するのが適当であり，好ましくは，５〜２０ミリ秒に設定する。
【００１７】
第２発明に係るＸ線反射率の測定方法は，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが計数率換算で０．０１ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いて，散乱角２θの１点当たりの測定時間の最大値を１００秒以上に設定してＸ線反射率を測定することを特徴としている。ひとつの反射率曲線を測定する場合に，散乱角２θがどの値でも，１点当たりの測定時間を一定にするのであれば，その測定時間が，１点当たりの測定時間の最大値に該当し，第２発明では，これを１００秒以上に設定する。一方，散乱角２θに応じて，１点当たりの測定時間を変える場合には，その最大値を１００秒以上に設定する。散乱角２θが大きくなるにつれて反射Ｘ線強度は低下していくので，１点当たりの測定時間を変える場合には，散乱角２θの一番大きいところで，１点当たりの測定時間を最大にする。この第２発明においても，Ｘ線検出器としてＡＰＤを用いることができる。
【００１８】
上述の第２発明は，大きなダイナミックレンジでＸ線反射率曲線を得ることを主眼とするものであり，そのために，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上でノイズレベルが計数率換算で０．０１ｃｐｓ以下のＸ線検出器を用いている。この場合，下限計数率として，ノイズレベルのところまで測定できると仮定すれば，ダイナミックレンジは１０の９乗以上になる。ただし，１点当たりの測定時間によって下限計数率が定まってしまうので，上述の低いノイズレベルを最大限に生かすためには，そのノイズレベルより低いところまで下限計数率を下げることが大切である。そのためには，１点あたりの測定時間を，ノイズレベルの逆数以上にすればよい。こうすることで，低いノイズレベルを十分に生かした，ダイナミックレンジのきわめて大きな反射率測定が可能になる。１点当たりの測定時間は，ノイズレベルと同等の下限計数率となるような時間であれば足り，それより長くしても，特に利点はない。ノイズレベルが０．０１ｃｐｓのＸ線検出器を使う場合には，１点当たりの測定時間は，１００秒以上でよい。ただし，ノイズレベルよりもかなり上の反射Ｘ線強度を測定する場合は，１点当たりの測定時間は，１００秒より短くしてもノイズレベルに邪魔をされることがない。したがって，上述の１００秒以上というのは，ノイズレベル付近の小さな反射Ｘ線強度を測定するときに意味がある。そこで，第２発明では，１点当たりの測定時間の「最大値」を１００秒以上としている。この最大値は，ひとつの反射率曲線を測定するときの散乱角２θの範囲のうちの一番大きいところで採用する値である。
【発明の効果】
【００１９】
第１発明によれば，数秒程度の短時間でＸ線反射率を測定することができる。したがって，基板上の多数の測定地点でＸ線反射率測定を実施する場合には，全体の所要時間を格段に少なくできる効果がある。また，第２発明によれば，１０の９乗以上のきわめて大きなダイナミックレンジでＸ線反射率が測定でき，高精度の薄膜構造解析が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下，図面を参照して本発明の実施例を詳しく説明する。図１は，本発明のＸ線反射率測定方法の光学系の配置を説明する説明図である。図１（Ａ）において，Ｘ線検出器としてはＡＰＤ１０を用いている。試料１２の表面に対して小さな入射角θでＸ線１４を入射し，試料１２の表面で反射するＸ線１６を，試料１２の表面に対して出射角θのところにある受光スリット１８とＡＰＤ１０で検出している。以下，受光スリット１８とＡＰＤ１０をあわせて受光系と呼ぶことにする。入射Ｘ線１４に対する反射Ｘ線１６のなす角度が散乱角２θである。散乱角２θをスキャンするには，試料１０をゴニオメータ中心２０の周りにθ回転させるとともに，受光系をゴニオメータ中心２０の周りに２θ回転させる。
【００２１】
図１（Ｂ）は散乱角２θのスキャン方法の別の例である。図１（Ａ）では，入射Ｘ線１４を空間に対して固定していたが，図１（Ｂ）では試料１２を空間に対して固定する。この場合は，散乱角２θをスキャンするには，入射Ｘ線１４（すなわちＸ線源）をゴニオメータ中心２０の周りに時計方向にθ回転させ，受光系はゴニオメータ中心２０の周りに反時計方向にθ回転させる。
【００２２】
本発明のＸ線反射率測定方法は，図１（Ａ）（Ｂ）のどちらのスキャン方法を用いることもできる。第１発明は，スキャン速度が通常のＸ線反射率測定よりも高速であることに特徴がある。例えば，２θを０．０２度刻みにして，１点当たり２０ミリ秒の測定時間で反射Ｘ線強度を測定する場合は，２θを０度から５度までスキャンするのに所要時間は５秒で済む。このとき，図１（Ａ）のスキャン方法の場合は，試料１２のθ回転を０．０１度刻みにし，一方，受光系の２θ回転を０．０２度刻みにする。図１（Ｂ）のスキャン方法の場合は，入射Ｘ線１４の時計方向のθ回転を０．０１度刻みにし，一方，受光系は反時計方向のθ回転を０．０１度刻みにする。２θのスキャンについては，連続スキャン（Ｘ線強度の測定期間中も２θが連続的に変化する）でも，ステップスキャン（Ｘ線強度の測定期間中は２θは変化しない）でも可能であるが，第１発明の場合は，短時間測定を特徴としているので，連続スキャンを採用するのが好ましい。
【００２３】
次に，Ｘ線検出器の計数率と，測定時のダイナミックレンジについて説明する。図２はＸ線検出器に入射するＸ線強度（単位はｃｐｓ）と，Ｘ線検出器の出力である計数率（単位はｃｐｓ）との関係を模式的に示したグラフである。入射Ｘ線の強度が非常に大きくなると計数率が飽和することになる。その飽和計数率が測定可能な上限計数率である。図２で上限値と表示したものであり，この例は，１０の７乗ｃｐｓである。一方，入射Ｘ線強度が非常に小さくなると測定が不能になるが，その下限を決めるものとして二つの要因がある。第１の要因は，１点当たりの測定時間であり，第２の要因は，Ｘ線検出器のノイズレベルである。まず，第１の要因について説明すると，１点当たりの測定時間が例えば１０ミリ秒と非常に短い場合，最低１個のＸ線光子を計数するためには，１カウント÷１０ミリ秒＝１００ｃｐｓのＸ線強度が必要になる。これよりもＸ線強度が低くなると，測定時間中に１個のＸ線光子をカウントするか，１個もＸ線光子をカウントしないか，のどちらかであって，どちらの場合も，実際のＸ線強度がいくらであるのか，判定不能である。したがって，検出器としては，１００ｃｐｓ以下の測定結果は得られないことになり，その意味で，この測定限界を，図２において１０ミリ秒の水平線で表している。このときの計数率の下限値は１００ｃｐｓとなる。同様に，１点当たりの測定時間が１００ミリ秒のときは，下限計数率は１０ｃｐｓであり，１点当たりの測定時間が１０００ミリ秒（１秒）のときは，下限計数率は１ｃｐｓとなる。
【００２４】
次に，第２の要因について説明する。Ｘ線検出器には固有のノイズレベルがあり，それよりも低い入射Ｘ線強度は，ノイズレベルに隠れて検出できない。図２のグラフは，ノイズレベルが約１ｃｐｓの例であり，これよりも低い入射Ｘ線強度は検出できない。結局，ノイズレベルに相当する計数率と，１点当たりの測定時間で決まる下限計数率のうちの大きいほうが，その測定における下限計数率となる。図２のグラフで言うと，１点当たりの測定時間が１０００ミリ秒以下の場合は，１点当たりの測定時間によって定まる下限計数率が，その測定における下限計数率となる。逆に，１点当たりの測定時間が１０００ミリ秒を超えると，ノイズレベルのところが下限計数率となり，下限計数率は測定時間には依存しなくなる。図２の実線のグラフは，１点当たりの測定時間が１０ミリ秒のときの計数率のグラフである。このとき，上限値は１０の７乗ｃｐｓ，下限値は１００ｃｐｓであって，測定可能なダイナミックレンジは５桁を確保できている。
【００２５】
図３のグラフは，ノイズレベルが約０．０１ｃｐｓと非常に低いＸ線検出器を使った場合の，図２と同様のグラフである。この場合は，１点当たりの測定時間をかなり長くしていっても，それによる下限計数率がノイズレベルを下回ることはない。図３のグラフの実線は，１点当たりの測定時間が１００秒以上のときの計数率のグラフである。１点当たりの測定時間が１００秒になると，それによる下限計数率は０．０１ｃｐｓとなり，ここでやっとノイズレベルとほぼ同等になる。このように，ノイズレベルの低いＸ線検出器を使うと，１点当たりの測定時間を長くすることで下限計数率を非常に低い値まで下げることができ，それによってダイナミックレンジを非常に大きくすることができる。図３の例では，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓで，下限計数率が０．０１ｃｐｓなので，測定可能なダイナミックレンジは１０の９乗となる。
【００２６】
実施例で使用したＡＰＤは，上限計数率が１０の８乗ｃｐｓであり，かつ，ノイズレベルが０．００２ｃｐｓである。したがって，このＡＰＤを使用して，１点当たりの測定時間を短くして，反射率測定の所要時間を数秒程度に短縮することもできるし，１点当たりの測定時間を長くして，非常に大きなダイナミックレンジで反射率曲線を測定することもできる。
【００２７】
次に，入射Ｘ線について説明する。本発明は，上限計数率が１０の７乗ｃｐｓ以上のＸ線検出器を用いるものであって，この上限計数率を生かすには，強度の高い入射Ｘ線を用いる必要がある。そこで図１における入射Ｘ線１４としては，多層膜ミラーを用いて得られる強度の高いＸ線ビームを用いている。図４は実施例で使用する多層膜ミラーの斜視図である。この多層膜ミラー２２は，人工多層膜で形成された放物面形状の第１の反射面２４を有する第１のミラーと，人工多層膜で形成された放物面形状の第２の反射面２６を有する第２のミラーとを，その側縁のところで約９０度の角度をもって互いに接合したものであり，いわゆるサイド・バイ・サイド（side-by-side）の構造の多層膜ミラーである。この多層膜ミラー２２を使うことで，Ｘ線管のＸ線焦点２８から出射されたＸ線ビーム（発散していくビームである）を，ＸＹ平面内においても，ＹＺ平面内においても，平行化することができる。最初に第１の反射面２４で反射したＸ線は，さらに，第２の反射面２６で反射して出て行く。一方，最初に第２の反射面２６で反射したＸ線は，さらに，第１の反射面２４で反射して出て行く。第１の反射面２４はＸＹ平面内でＸ線を平行化するものであり，第２の反射面２６はＹＺ平面内でＸ線を平行化するものである。Ｘ線焦点２８から発散するＸ線ビームを放物面で集めて平行化しているので，輝度の高い平行ビームが得られる。この多層膜ミラー２２を入射光学系内に配置するときは，図３のＸＹ平面が図１の紙面に平行になるように配置する。この多層膜ミラー２２とマイクロフォーカスＸ線源を用いると，試料に入射する直前の入射Ｘ線のビーム断面形状は，例えば，１ｍｍ×０．１ｍｍになる。ＸＹ平面及びＹＺ平面におけるＸ線ビームの発散角は０．０３度以下である。
【００２８】
次に，多層膜ミラーの別の例を説明する。図５の多層膜ミラー２２ａは，二つの反射面２４ａ，２６ａを楕円弧面形状としている。こうすると，ＸＹ平面内とＹＺ平面内において，Ｘ線は試料表面上で集束するような集束ビームとなる。図５の多層膜ミラーの方が，図４の多層膜ミラーよりも，発散角は大きくなるが入射Ｘ線強度がかせげる。この多層膜ミラー２２ａとマイクロフォーカスＸ線源を用いると，試料に入射する直前の入射Ｘ線のビーム断面形状は，例えば，０．０５ｍｍ×０．０５ｍｍになる。このとき，多層膜ミラーの全体を使うと仮定すると，発散角は１度程度と大きくなるが，ＸＹ平面内でのビームの平行化を図るためにスリットで発散角を規制すると，発散角を０．０５度程度にして反射率を測定することができる。
【００２９】
次に，具体的な測定例を説明する。図６はＳｉ基板上に形成したＴａ２Ｏ５（酸化タンタル）薄膜を図１の方法で測定したときのＸ線反射率のグラフである。横軸は散乱角２θであり，縦軸は反射Ｘ線強度をカウント数で示したものである。測定時間の異なる４種類の反射率曲線を示しているが，もし縦軸を計数率（単位はｃｐｓ）で示したとすれば，４種類のグラフは互いにほぼ重なるものである。カウント数で示しているので，測定時間が短くなるほど（測定１から測定４にいくほど），カウント数で示した反射Ｘ線強度の値は小さくなっている。
【００３０】
測定１は，２θを０．０１度刻みにして，１点当たり５００ミリ秒の測定時間で測定したものである。したがって，２θのスキャン速度は毎秒０．０２度である。測定２は，０．０１度刻みで，１００ミリ秒の測定時間であり，スキャン速度は毎秒０．０１度である。測定３は，０．０２度刻みで，５０ミリ秒の測定時間であり，スキャン速度は毎秒０．４度である。測定４は，０．０２度刻みで，２０ミリ秒の測定時間であり，スキャン速度は毎秒１度である。これらの数値を，図７の表１にまとめて示す。２θの１度当たりの所要時間は，測定１で５０秒，測定２で１０秒，測定３で２．５秒，測定４で１秒である。散乱角２θの測定範囲を０〜５度と仮定すると，その所要時間は，測定１で２５０秒，測定２で５０秒，測定３で１２．５秒，測定４で５秒である。本願の第１発明は，散乱角２θの１点当たりの測定時間を５０ミリ秒以下に設定することを特徴としているので，測定３と測定４が第１発明の実施例に相当する。測定１と測定２は比較例である。図６のグラフにおいて，測定１と測定２では，２θが０〜４度の範囲において，４番目までの干渉縞がきれいに現れている。測定３は４番目の干渉縞に多少のノイズが重なっているが，この４番目の干渉縞まで明瞭なデータが取れている。測定４は，３番目の干渉縞に多少のノイズが重なっているが，この３番目の干渉縞まで明瞭なデータが取れている。このような明瞭なデータが得られれば，測定３や測定４の反射率曲線を用いて薄膜の特性を解析することが可能である。測定４においてもダイナミックレンジは５桁程度確保できている。
【００３１】
次に，別の測定例を説明する。図８はＳｉ基板上に形成したＴｉＮ（窒化チタン）薄膜を図１の方法で測定したときのＸ線反射率のグラフである。横軸は散乱角２θであり，縦軸は反射Ｘ線強度をカウント数で示したものである。測定時間の異なる４種類の反射率曲線を示しているが，図６と同様に，もし縦軸を計数率（単位はｃｐｓ）で示したとすれば，４種類のグラフは互いにほぼ重なるものである。
【００３２】
測定１は，２θを０．０１度刻みにして，１点当たり１０００ミリ秒の測定時間で測定したものである。したがって，２θのスキャン速度は毎秒０．０１度である。測定２は，０．０１度刻みで，５０ミリ秒の測定時間であり，スキャン速度は毎秒０．２度である。測定３は，０．０１度刻みで，２０ミリ秒の測定時間であり，スキャン速度は毎秒０．５度である。測定４は，０．０１度刻みで，１０ミリ秒の測定時間であり，スキャン速度は毎秒１度である。これらの数値を，図７の表２にまとめて示す。２θの１度当たりの所要時間は，測定１で１００秒，測定２で５秒，測定３で２秒，測定４で１秒である。散乱角２θの測定範囲を０〜３度と仮定すると，その所要時間は，測定１で３００秒，測定２で１５秒，測定３で６秒，測定４で３秒である。本願の第１発明は，散乱角２θの１点当たりの測定時間を５０ミリ秒以下に設定することを特徴としているので，測定２〜測定４が本発明の実施例に相当し，測定１のデータは比較例である。測定１〜３では，２θが２度付近まで，干渉縞の振動曲線がきれいに取れている。測定４は，２θが１．５度付近まで，干渉縞の振動曲線がきれいに取れている。このような明瞭なデータが得られれば，これらの反射率曲線を用いて，薄膜の特性を解析することが可能である。測定４においてもダイナミックレンジは４桁程度確保できている。
【００３３】
図９の表３は，図６と図８の測定データのそれぞれについて，測定１（低速スキャン）と測定４（高速スキャン）のデータを用いて得られた解析結果を比較したものである。図６のＴａ２Ｏ５薄膜の測定データでは，測定１の反射率曲線から求めた膜厚は９．５４ｎｍ，表面粗さは０．６３ｎｍ，界面粗さ（Ｔａ２Ｏ５薄膜とＳｉ基板との界面の粗さ）は０．２９ｎｍであった。これに対して，測定４の反射率曲線から求めた膜厚は９．５６ｎｍ，表面粗さは０．７３ｎｍ，界面粗さは０．３９ｎｍであった。膜厚の数値を比較してみると，測定１と測定４で，解析結果はきわめて良く一致している。表面粗さと界面粗さについてもそれほど大きな違いはない。したがって，測定４のような高速測定で得られた反射率曲線を用いても，薄膜の解析結果に信頼性があることが確認できた。
【００３４】
また，図８のＴｉＮ薄膜の測定データでは，測定１の反射率曲線から求めた膜厚は４．９３５ｎｍ，表面粗さは２．０６ｎｍ，界面粗さは０．５５ｎｍであった。これに対して，測定４の反射率曲線から求めた膜厚は４．９０４ｎｍ，表面粗さは２．０４ｎｍ，界面粗さは０．５５ｎｍであった。このＴｉＮ薄膜の例では，膜厚，表面粗さ及び界面粗さのいずれもが，測定１と測定４で解析結果はきわめて良く一致しており，やはり，測定４のような高速測定で得られた反射率曲線を用いても，薄膜の解析結果に信頼性があることが確認できた。
【００３５】
次に，本願の第２発明の実施例を説明する。図１０は，Ｘ線検出器としてＡＰＤを用いて，十分な時間をかけてＸ線反射率を測定したグラフである。試料はＳｉ基板上に形成したＴａ２Ｏ５（酸化タンタル）薄膜（厚さは１０ｎｍ）である。横軸は散乱角２θ，縦軸は反射率（入射Ｘ線強度に対する反射Ｘ線強度の比率）である。２θが０〜６度までは，２θを０．０２度刻みにして，１点当たりの測定時間を１０秒に設定している。２θが８〜１４度までは，２θを０．０２度刻みにして，１点当たりの測定時間を１００秒に設定している。０〜６度までの所要時間は３０００秒であり，６〜１４度までは４００００秒である。合計時間は４３０００秒＝約１２時間である。２θの小さい領域では，反射Ｘ線強度が大きいので，１点当たりの測定時間を短くしても，その測定時間で定まる下限計数率よりもＸ線強度が大きくなるので，測定に支障はない。２θの大きい領域では，反射Ｘ線強度が小さくなるので，１点当たりの測定時間を長くすることで，測定時間で定まる下限計数率を下げている。この実施例では，ひとつの反射率曲線を得るために，１点当たりの測定時間について１０秒と１００秒の２種類を使い分けており，１点当たりの測定時間の最大値は１００秒である。この最大値を十分に長くしているので，低いノイズレベルを生かした，ダイナミックレンジの大きな測定が可能になっている。
【００３６】
図１０のグラフから明らかなように，１点当たりの測定時間に十分な時間をかけると，ＡＰＤの能力が最大限に発揮されて，干渉縞の周期的なパターンは，反射率が１０のマイナス８乗以下のところまで明瞭に現れている。このときのダイナミックレンジは，少なくとも１０の９乗は確保できていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明のＸ線反射率測定方法の光学系の配置を説明する説明図である。
【図２】Ｘ線検出器のダイナミックレンジを説明するグラフである。
【図３】Ｘ線検出器のダイナミックレンジを説明する別のグラフである。
【図４】多層膜ミラーの斜視図である。
【図５】多層膜ミラーの別の例の斜視図である。
【図６】Ｔａ２Ｏ５薄膜のＸ線反射率のグラフである。
【図７】図６と図８の測定におけるスキャン条件の一覧表である。
【図８】ＴｉＮ薄膜のＸ線反射率のグラフである。
【図９】低速スキャンと高速スキャンの測定データをもとにした解析結果を比較した表である。
【図１０】ＡＰＤを用いて十分な時間をかけてＸ線反射率を測定したグラフである。
【符号の説明】
【００３８】
１０  ＡＰＤ
１２  試料
１４  入射Ｘ線
１６  反射Ｘ線
１８  受光スリット
２０  ゴニオメータ中心
２２  多層膜ミラー
２４  第１の反射面
２６  第２の反射面
２８  Ｘ線焦点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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