(57)【要約】【課題】  固液界面形状を効果的に凸化することができ、結晶に発生する転位の集合が低減され、単結晶の結晶化率を向上させることが可能な化合物半導体単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】  ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶製造装置１は、抵抗加熱ヒータ４で加熱してＧａとＡｓをルツボ２内に化合物半導体融液１１を生成し、その上部に種結晶９を接触させて化合物半導体単結晶１２を成長させつつ引き上げると共に、固液界面が一定になるようにルツボ２を上昇させるように構成され、更に、ルツボ２の底部近傍の湾曲部と抵抗加熱ヒータ４の間には、抵抗加熱ヒータ４からの熱輻射を遮蔽して化合物半導体融液１１中の温度勾配増加を抑制し、固液界面の凸度を増すために、円筒形の熱遮蔽筒１３が設けられている。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体の融液を収納するルツボと、このルツボを側面から加熱する加熱手段とを備え、ＬＥＣ法により化合物半導体の単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置において、
前記ルツボの底部近傍の湾曲部と前記加熱手段との間に円筒形の熱遮蔽部材を配設したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記熱遮蔽部材は、グラファイトを用いていることを特徴とする請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記加熱手段は、抵抗加熱ヒータであることを特徴とする請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬＥＣ（liquid encapsulated Czockralski method：液体封止引き上げ法）による化合物半導体単結晶の製造装置に関し、特に、固液界面形状を効果的に凸化することができ、結晶に発生する転位の集合が低減され、結晶化率を向上させることが可能な化合物半導体単結晶の製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図２は、従来の化合物半導体単結晶の製造装置を示す。化合物半導体単結晶製造装置１は、ＰＢＮ（Pyrolytic Boron Nitride）等を用いて鍋状に作られているルツボ２と、このルツボ２の底面に取り付けられてルツボ２を回転および上下動させるルツボ軸３と、ルツボ２の側面を取り巻くように設置された抵抗加熱ヒータ４と、ルツボ２の底部および抵抗加熱ヒータ４の外側に配設された断熱材５と、種結晶を保持する種ホルダ６と、この種ホルダ６を下端に取り付けた状態で結晶成長時に回転しながら上昇する引上軸７と、ルツボ２上に密封空間を形成する炉体としてのチャンバ８とを備える。
【０００３】
図２の製造装置の動作について説明する。この製造装置は、ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶、特に、ＧａＡｓ単結晶の製造を行うものである。種ホルダ６には、結晶の元になる種結晶９が取り付けられる。この種結晶９は、ルツボ２内のＧａＡｓ融液と接する面を（１００）面とする。さらに、ルツボ２には、ガリウム（Ｇａ）と砒素（Ａｓ）のほか、Ａｓの揮発防止材である三酸化硼素１０が原料として入れられる。
【０００４】
上記原料をチャンバ８にセットした後、チャンバ８内を真空にし、不活性ガスを充填する。その後、抵抗加熱ヒータ４に通電し、チャンバ８内の温度を昇温させ、ルツボ２内のＧａとＡｓを合成し、ＧａＡｓを作製する。その後、更に昇温させ、融液化したＧａＡｓ（化合物半導体融液１１）を生成する。
【０００５】
次に、引上軸７とルツボ軸３を互いに逆方向に回転する。この状態で、種ホルダ６に取り付けられた種結晶９が、融液化したＧａＡｓに接触するまで下降させる。次に、抵抗加熱ヒータ４の設定温度を徐々に下げつつ、引上軸７を一定の速度で上昇させ、種結晶９から徐々に結晶径を太らせることにより結晶肩部を形成する。
【０００６】
結晶肩部を形成後、目標とする結晶外径になれば、外径を一定に保つため、外形を制御しつつ、ＧａＡｓ単結晶（化合物半導体単結晶１２）の製造を行う。又、ＧａＡｓ単結晶の成長中は、融液化したＧａＡｓの液面が常に一定の位置になるようにＧａＡｓ単結晶を成長させるとともに、融液化したＧａＡｓの液面が減少した分だけ引上軸７を上昇させる制御を行う。なお、ＧａＡｓ単結晶の成長においては、結晶が有転位結晶であるため、転位集合防止のために、その固液界面形状は、融液側に凸となる形状で行うのが一般的である。
【０００７】
ＧａＡｓ結晶成長における問題点の一つとして、転位の集合による結晶の多結晶化がある。転位は、ＧａＡｓ単結晶と融液の境界面である固液界面に垂直に伝播する性質があり、固液界面が融液側に凹面形状を成していると、転位の集合が生じる。よって、転位の集合を防止するためには、ＧａＡｓ単結晶の成長中、常に融液側に凸となるように固液界面の形状を制御する必要がある。また、この固液界面の凸度と転位の集合には、これまでの調査により、凸度が大きいほど、転位集合が発生し難いという相関関係があることが知られている。
【０００８】
固液界面形状は、熱流に対して垂直に形成される。よって、固液界面を凸形状にするには、固液界面で発生した凝固熱をＧａＡｓ単結晶（化合物半導体単結晶１２）を通して結晶外部へ放出することで達成が可能である。また、固液界面の凸度を増すためには、より凝固熱を放熱出来るように炉内の温度条件を調節する必要がある。
【０００９】
図３は、固液界面における熱収支モデルを示す。固液界面への流入熱として、融液化したＧａＡｓ（化合物半導体融液１１）からくる熱量Ｑ１がある。この熱量Ｑ１の大きさは、融液化したＧａＡｓの温度勾配によって決まると考えられる。また、固液界面で発生する凝固熱Ｑ２がある。さらに、固液界面から既に固化したＧａＡｓ単結晶へ放出する熱量Ｑ３ある。この熱量Ｑ３の大きさは、固化したＧａＡｓ単結晶１２内の温度勾配によって決まると考えられる。これら3つの熱量には、以下の（１）の関係式が成立する。
Ｑ１＋Ｑ２＝Ｑ３                    ・・・（１）
【００１０】
この（１）式から、固液界面の凸度を増すために、より凝固熱を放熱できるようにするためには、一つには、熱量Ｑ３を増加させる、つまり、固化した結晶部の温度勾配を大きくする手法がある。また、他の手法として、熱量Ｑ１を低減、つまり、融液化したＧａＡｓ中の温度勾配を小さくする手法が考えられる。
【００１１】
従来、熱量Ｑ３を増加させて、固液界面の凸度の向上を図るべく、結晶の冷却化を促進し、結晶部の温度勾配が大きくなるようにした炉内構造にし、これにより凸化の改善を図っている。
【００１２】
また、ＬＥＣ法によるＧａＡｓ結晶製造において、結晶成長中常にＧａＡｓ融液液面を一定の位置に保つため、結晶の固化のために融液が減少した分を、ルツボを上昇させて制御する単結晶製造装置が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平５−３３０９７４号公報（［００１３］〜［００１６］、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、従来の化合物半導体単結晶の製造装置によると、結晶部の温度勾配が大きくなるようにした炉内構造にすると、結晶の冷却を極端に行った場合、結晶にスリップ転位が発生するという問題があり、無制限に結晶冷却を促進するという手段は取れない。
【００１４】
また、特許文献１の製造装置では、結晶の成長に伴い、ルツボの底面がヒータに徐々に近づき、ヒータからの熱輻射の影響が増大し、ルツボの底面付近の温度が徐々に上昇していくという現象が発生する。この現象は、結晶の成長に伴いＧａＡｓ融液中の温度勾配が徐々に増加、即ち、上記（１）式の熱量Ｑ１が増加することを意味する。そのため、結晶の成長が進むに伴い、固液界面の凸度が減少、場合によっては凹面になるという結果をもたらし、強いては、転位集合による結晶の多結晶が発生するという問題が発生する。この問題の対策として、炉内のヒータの構造を多数ゾーン化して制御することが試みられているが、制御の複雑化、製造装置のコストアップ等の課題が残されている。
【００１５】
本発明の目的は、固液界面形状を効果的に凸化することができ、結晶に発生する転位の集合が低減され、結晶化率を向上させることが可能な化合物半導体単結晶の製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、上記目的を達成するため、化合物半導体の融液収納するルツボと、このルツボを側面から加熱する加熱手段とを備え、ＬＥＣ法（液体封止引き上げ法）により化合物半導体の単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボの底部近傍の湾曲部と前記加熱手段との間に円筒形の熱遮蔽部材を配設したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の化合物半導体単結晶の製造装置によれば、固液界面形状を効果的に凸化することができ、結晶に発生する転位の集合が低減され、結晶化率を向上させることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
［実施の形態］
（製造装置の構成）
図１は、本発明の実施の形態に係る製造装置の構成を示す。化合物半導体単結晶製造装置１は、ＰＢＮ等を用いて作られている原料容器としてのルツボ２と、このルツボ２の中心に取り付けられたルツボ軸３と、ルツボ２の外周を取り巻くように設置された加熱手段としての抵抗加熱ヒータ４と、ルツボ２の底部および抵抗加熱ヒータ４の外側に配設された断熱材５と、種結晶を保持する種ホルダ６と、この種ホルダ６を下端に取り付けた状態で回転しながら上昇する引上軸７と、ルツボ２上に密封空間を形成する炉体としてのチャンバ８と、ルツボ２の下辺周囲を囲む熱遮蔽部材としての熱遮蔽筒１３とを備える。熱遮蔽筒１３は、熱遮蔽特性に優れる材料、例えば、グラファイト等を用いて円筒形に形成され、ルツボ２の下部の湾曲部と抵抗加熱ヒータ４との間に設けられている。
【００１９】
（製造装置の動作）
上記実施の形態において半導体単結晶を製造する動作は、図２の従来構成の場合と同じであるので、ここでは説明は省略する。上記した様に、固液界面の凸度を増すために熱量Ｑ３を増加させようとして結晶の冷却を極端に行うと、スリップ転位が発生するため、冷却には限界がある。そこで、本発明は、熱量Ｑ１を低減し、結晶成長に伴うルツボ２の底面付近の温度上昇による融液化したＧａＡｓ（化合物半導体融液１１）中の温度勾配増加を抑制する手段として、熱遮蔽筒１３を設け、抵抗加熱ヒータ４からの熱輻射を遮蔽し、ルツボ２の上昇に伴うルツボ２の底部付近の温度上昇を抑制している。
【００２０】
（実施の形態の効果）
この実施の形態によれば、熱遮蔽筒１３を設けたことにより、抵抗加熱ヒータ４からの熱輻射を遮蔽することができるため、固液界面形状を効果的に凸化することができ、結晶に発生する転位の集合が低減され、結晶化率を向上させることが可能になる。また、熱遮蔽筒１３を設けるのみで済むため、構成の簡略化が図れ、コストアップを防止することができる。
【実施例１】
【００２１】
次に、本発明の実施例について説明する。ここでは、図１の構成の化合物半導体単結晶製造装置１を用いて、ＬＥＣ法により６φサイズのＧａＡｓ単結晶（化合物半導体単結晶１２）を試作した。ルツボ２に原料であるＧａを１２，０００ｇ、Ａｓを１３，０００ｇ、及びＡｓの揮発防止材である三酸化硼素１０を２，０００ｇ入れた。また、結晶の元となる種結晶９を種ホルダ６に取りつけた。なお、この種結晶９は、融液化したＧａＡｓ（化合物半導体融液１１）と接する面を（１００）面とした。
【００２２】
チャンバ８内に上記原料をセットした後、チャンバ８内を真空にし、更に不活性ガスを充填し、その後、抵抗加熱ヒータ４に通電を行ってチャンバ８内の温度を昇温させ、ＧａとＡｓを合成し、ＧａＡｓを作製し、更に昇温を続けてＧａＡｓを融液化させた。続いて、引上軸７を１０ｒｐｍで回転させると共に、ルツボ軸３を引上軸７とは逆方向に２０ｒｐｍで回転させた。この状態で、種結晶９が融液化したＧａＡｓに接触するまで引上軸７を下降させ、続いて、抵抗加熱ヒータ４の設定温度を徐々に下げつつ引上軸を１０ｍｍ／ｈの速度で上昇させ、ＧａＡｓ単結晶（化合物半導体単結晶１２）の成長を行った。
【００２３】
比較検証のため、図２の構成の製造装置を用いて比較例となる結晶を試作した。この比較例と本発明による実施例とを、固液界面の凸度と、相関が強い結晶の単結晶化率について比較調査した。なお、実施例および比較例は、それぞれについて１０ロットを試作した。
【００２４】
【表１】
2005343737.tif 000003
【００２５】
表１は、比較例と実施例の結晶の単結晶化率を示す。ここで、結晶の単結晶化率とは、結晶のウエハ取得可能な理想有効長に対して、結晶外観で多結晶ではない単結晶部分の有効長の割合を示す指標である。
【００２６】
表１から明らかなように、本発明の実施例によれば、比較例に比べ、単結晶化率を向上できることが確かめられた。
【００２７】
［他の実施の形態］
上記実施の形態においては、ＬＥＣ法によりＧａＡｓ単結晶を製造したが、本発明は、ＧａＡｓ以外の材料を用いたＬＥＣ法単結晶製造装置についても適用可能である。
【００２８】
また、上記実施の形態においては、加熱手段として抵抗加熱ヒータ４を用いたが、他の動作原理による加熱手段を用いてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施の形態に係る化合物半導体単結晶の製造装置を示す断面図である。
【図２】従来の化合物半導体単結晶の製造装置を示す断面図である。
【図３】固液界面における熱収支モデルを示す説明図である。
【符号の説明】
【００３０】
１  化合物半導体単結晶製造装置
２  ルツボ
３  ルツボ軸
４  抵抗加熱ヒータ
５  断熱材
６  種ホルダ
７  引上軸
８  チャンバ
９  種結晶
１０  三酸化硼素
１１  化合物半導体融液
１２  化合物半導体単結晶
１３  熱遮蔽筒
Ｑ１  熱量
Ｑ２  凝固熱
Ｑ３  熱量
【図１】
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【図２】
2005343737.tif 000005
【図３】
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