(57)【要約】    【課題】  硬質の樹脂ブロックとして提供される研磨層材料から研磨層を取り出す装置および方法において、バンドナイフ式スライサーを用いて厚みばらつきの少ない、スライス面の良好な研磨パッドを製造する方法を提供する。    【解決手段】  保温および／または加熱機構を有するバンドナイフ式スライサーを用いて、樹脂ブロックを６０℃以上１４０℃以下に加熱し、バンドナイフを研磨しながらスライスする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
被スライス物を保温および／または加熱する手段を有するバンドナイフ式スライサー。
【請求項２】
請求項１に記載のバンドナイフ式スライサーを用いて、ポリウレタンを含有する樹脂ブロックから研磨層をスライスして得る工程を含む研磨パッドの製造方法。
【請求項３】
樹脂ブロックを６０℃以上、１４０℃以下に予備加熱してスライスする請求項２に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項４】
バンドナイフ式スライサーは、その刃を研磨する手段を具備し、該刃の研磨を行いながら、樹脂ブロックをスライスする請求項２または３に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項５】
前記樹脂ブロックは、ポリウレタンとビニル化合物から重合された重合体を含んだものである請求項２〜４のいずれか１項に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項６】
ビニル化合物が下記一般式（１）で示される構造の化合物を用いて得られたものである請求項５に記載の研磨パッドの製造方法。
一般式（１）
ＣＨ2＝ＣＲ1ＣＯＯＲ2
（ここで、Ｒ1はメチル基またはエチル基、Ｒ2はメチル基、エチル基、プロピル基またはブチル基である。）
【請求項７】
研磨パッドは、ＣＭＰ用に用いられ、かつ、研磨層一層で構成され、あるいは研磨層と他の層とが積層された構成された研磨パッドである請求項２〜６のいずれか１項に記載の研磨パッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バンドナイフ式スライサーおよびそれを用いた研磨用パッドの製造方法に関するものであり、さらに、シリコンなど半導体基板上に形成される絶縁層の表面や金属配線の表面を機械的に平坦化する工程での化学機械研磨に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、樹脂ブロックから薄いシート状物を切り出す方法としてバンドナイフ式スライサー、縦突きスライサー、かんな盤などが用いられている。
【０００３】
主に、かんな盤は薄いシートを切り出す目的で使用されることは少なく、板状物の厚みをそろえる目的で使用されており、薄いシート状の切り屑はスライス時のせん断で極端にカールした状態となる。縦突きスライサーは刃物、または被スライス物を搬送するテーブルが移動してスライスする装置であるが、その構造上、「突き残し」と呼ばれる製品に使用できない部分が多く残る。また、多くの場合、刃物として超硬刃を使用しており、摩滅による再研磨が必要で、刃物の取替えに伴う時間のロスと研磨費用が問題である。薄いシート状のスライス物はかんな盤の程度には及ばないが、比較的強くカールを生じる。一方、バンドナイフ式スライサー（または、バンドナイフ式スプリッティングマシーン  タイプＧ（独、Fecken-Kirfel社））はかんな盤や縦突きスライサーで生じるこれらの問題は無い。しかし、精密な精度が求められるスライス物（例えば、研磨パッド用の研磨層など）に用いようとするとき、その精度は十分とは言えないものであった。前記のバンドナイフ式スプリッティングマシーンタイプＧのスライス精度も±０．１ｍｍ程度である。また、硬質の樹脂ブロックは加熱することで軟化させることができることが知られている。しかし、軟化させたものをバンドナイフ式スライサー、縦突きスライサー、およびかんな盤などで研削することは知られておらず、実際、硬質の樹脂ブロックを軟質化させるための保温機構または加熱機構を有するこれらの装置は知られていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、硬質の樹脂ブロックとして提供される研磨層材料から、バンドナイフ式スライサーを用いて厚みばらつきの少ない、スライス面の良好な研磨層をスライスして取り出す方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するための手段として、本発明は以下の構成からなる。
（ａ）スライス物を保温および／または加熱する手段を有するバンドナイフ式スライサー、
（ｂ）前記（ａ）に記載のバンドナイフ式スライサーを用いて、ポリウレタンを含有する樹脂ブロックから研磨層をスライスして得る工程を含む研磨パッドの製造方法、
（ｃ）樹脂ブロックを６０℃以上、１４０℃以下に予備加熱してスライスする前記（ｂ）に記載の研磨パッドの製造方法、
（ｄ）バンドナイフ式スライサーは、その刃を研磨する手段を具備し、該刃の研磨を行いながら、樹脂ブロックをスライスする前記（ｂ）または（ｃ）に記載の研磨パッドの製造方法、
（ｅ）前記樹脂ブロックは、ポリウレタンとビニル化合物から重合された重合体を含んだものである前記（ｂ）〜（ｄ）のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法、
（ｆ）ビニル化合物が下記一般式（１）で示される構造の化合物を用いて得られたものである前記（ｅ）に記載の研磨パッドの製造方法、
一般式（１）
ＣＨ2＝ＣＲ1ＣＯＯＲ2
（ここで、Ｒ1はメチル基またはエチル基、Ｒ2はメチル基、エチル基、プロピル基またはブチル基である。）
（ｇ）研磨パッドは、ＣＭＰ用に用いられ、かつ、研磨層一層で構成され、あるいは研磨層と他の層とが積層された構成された研磨パッドである前記（ｂ）〜（ｆ）のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法、である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明では、樹脂ブロックのスライスにおいて、研磨層の厚みばらつきが少なく、スライス面の良好な研磨層を得るためのより効果的なバンドナイフ式スライサーおよび研磨パッドの製造方法を提供できた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明を具体的に説明する。
【０００８】
まず、本発明のバンド式スライサーが具備する保温および／または加熱手段とは、スライサーの投入口に設置する装置であって、求められる要求特性としては室温において１００℃に加熱した縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚み１５ｍｍの被スライス物である樹脂ブロックを本装置の保温および／または加熱機構の中央に１分放置した後の樹脂ブロック底面の温度が８０℃以上であることを要するものであれば、材質、構造、機構は特に限定されるものではない。簡便な加熱機構としてはラバーヒーター、ハロゲンランプ、セラミックヒーターなどが採用しうるが、温度コントロールの容易さでラバーヒーターが好ましい。加熱温度としては６０℃以上、１４０℃以下が好ましい。６０℃未満では被スライス物が十分に軟化していないので、スライスすることが困難である。１４０℃より高いと、被スライス物が変性したり、加熱時の温度がスライサー装置に伝熱し、スライス厚みの精度が低下する。さらに好ましい温度範囲は８０℃以上、１２０℃以下である。さらに好ましくは、被スライス物をスライス前に８０℃以上、１２０℃以下に予備加熱しておくことである。
【０００９】
本発明に用いるバンドナイフ式スライサーの刃はＨＳ鋼であることが好ましいが、より安価なステンレス鋼も使用可能であり、さらに、エンドレスバンドナイフと成り得る鋼材であれば、材質を限定するものではない。ナイフの研磨屑が製品中に混入する可能性があることから、スライス中は刃の研磨を行なわないが、スライサーには研磨手段を具備し、スライス中に刃を研磨しながらスライスを行うことが好ましい。
【００１０】
スライス中に刃を研磨しない場合、スライス開始直後とスライス終了間際での刃の切れ味が異なり、スライス物のスライス面の品質が悪化する。スライス面の品質悪化とは、厚み精度が低下したり、スライス面にナイフマーク痕が顕在化することである。
【００１１】
刃の研磨を行なう手段としては従来公知の方法が採用可能であるが、ダイヤモンドのグラインダーを使用するのが鋭利な刃先とできるので好ましい。バンドナイフの研磨屑は、研磨機構直後にフェルト、ブラシまたは吸引装置などを設置することで除去可能である。
【００１２】
本発明に用いるバンドナイフ式スライサーとしては、例えば、桜機械工業社製、室田製作所社製のものなどを用い得、これに被スライス物を保温および／または加熱する手段を具して用いる。
【００１３】
本発明にては、研磨パッドの研磨層を樹脂ブロックからスライスして作製する。
【００１４】
本発明に用いる樹脂ブロックは、独立気泡を有していることがスライスした研磨層において厚み方向の弾力性を有し、スラリの凝集物や研磨屑が被研磨面と研磨パッドの間に挟まれてもスクラッチの発生を防止できるので必要である。独立気泡径は、平均気泡径で１０００μｍ以下であることが被研磨材の局所的凹凸の平坦性が良好であることから好ましい。独立気泡径のさらに好ましい平均気泡径は５００μｍ以下、さらに好ましい平均気泡径は３００μｍ以下である。
【００１５】
本発明に用いる樹脂ブロックは、密度が０．４〜１．１(g/cm3)の範囲にあることが好ましい。樹脂ブロックからスライスされる研磨層の密度が０．４(g/cm3)に満たない場合、局所的な凹凸の平坦性が不良となり、グローバル段差が大きくなるので好ましくない。密度が１．１(g/cm3)を越える場合は、スクラッチが発生しやすくなるので好ましくない。さらに好ましい密度は、０．６〜０．９(g/cm3)の範囲である。また、さらに好ましい密度は０．６５〜０．８５(g/cm3)の範囲である。
【００１６】
本発明に用いる樹脂ブロックは好ましくポリウレタンを含有する。ポリウレタンは、通常ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応に基づき合成される高分子である。ポリイソシアネートの対象として用いられる化合物は、多官能性の活性水素を有する化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ、あるいはアミノ基含有化合物である。ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるわけではない。ポリヒドロキシとしてポリオールが代表的であるが、ポリオールとしてポリエーテルポリオール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。この中で、ポリイソシアネートとしてトリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリオールとして、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールとの組み合わせで得られるポリウレタンが成形性に優れ、汎用的に使用されているので好ましい。
【００１７】
また、本発明に用いる樹脂ブロックは、ポリウレタン以外にビニル化合物から重合された重合体を含有することが好ましい。係るビニル化合物として、具体的にはメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、メチル（α−エチル）アクリレート、エチル（α−エチル）アクリレート、プロピル（α−エチル）アクリレート、ブチル（α−エチル）アクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ｎ−ラウリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、メタクリル酸、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、スチレン、α−メチルスチレン等が挙げられる。
【００１８】
その中で好ましいビニル化合物は、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、メチル（α−エチル）アクリレート、エチル（α−エチル）アクリレート、プロピル（α−エチル）アクリレート、ブチル（α−エチル）アクリレートである。本発明でのビニル化合物から重合される重合体とは、上記ビニル化合物を重合して得られる重合体であり、具体的にはポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレート、ポリ（ｎ−ブチルメタクリレート）、ポリイソブチルメタクリレート、ポリメチル（α−エチル）アクリレート、ポリエチル（α−エチル）アクリレート、ポリプロピル（α−エチル）アクリレート、ポリブチル（α−エチル）アクリレート、ポリ（２−エチルヘキシルメタクリレート）、ポリイソデシルメタクリレート、ポリ（ｎ−ラウリルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシエチルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシプロピルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシエチルアクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシプロピルアクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシブチルメタクリレート）、ポリジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリジエチルアミノエチルメタクリレート、ポリメタクリル酸、ポリグリシジルメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリフマル酸、ポリフマル酸ジメチル、ポリフマル酸ジエチル、ポリフマル酸ジプロピル、ポリマレイン酸、ポリマレイン酸ジメチル、ポリマレイン酸ジエチル、ポリマレイン酸ジプロピル、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ（α−メチルスチレン）等が挙げられる。この中で、好ましい重合体としてポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレート、ポリ（ｎ−ブチルメタクリレート）、ポリイソブチルメタクリレート、ポリメチル（α−エチル）アクリレート、ポリエチル（α−エチル）アクリレート、ポリプロピル（α−エチル）アクリレート、ポリブチル（α−エチル）アクリレートが樹脂ブロックの硬度を高くでき、樹脂ブロックからスライスされてできる研磨パッドにおける平坦化特性を良好にできる。本発明でのビニル化合物から重合される重合体の含有率が４５重量％以上、６５重量％以下であることが好ましい。含有率が４５重量％に満たない場合は、研磨パッドの硬度が低くなるので好ましくない。含有率が６５重量％を越える場合は、パッドの有している弾力性が損なわれるので好ましくない。研磨パッド中のポリウレタンまたはビニル化合物から重合される重合体の含有率は、研磨パッドを熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析手法で測定することが可能である。本手法で使用できる装置は、熱分解装置としてダブルショットパイロライザー“ＰＹ−２０１０Ｄ”（フロンティア・ラボ社製）を、ガスクロマトグラフ／質量分析装置として“ＴＲＩＯ−１”（ＶＧ社製）を挙げることができる。
【００１９】
本発明に用いる樹脂ブロックの作製方法として、好ましい方法は、あらかじめ平均気泡径が１０００μｍ以下の独立気泡を有し、かつ密度が０．１〜１．０(g/cm3)の範囲にある発泡ポリウレタンブロックにビニル化合物を膨潤させた後、発泡ポリウレタンブロック内でビニル化合物を重合させる。この方法では、独立気泡を有した構造とすることができ、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有される樹脂ブロックを作製でき、得られた樹脂ブロックから製造される研磨パッドは局所的な凹凸の平坦性やグローバル段差を小さくできるので好ましい。さらに好ましい樹脂ブロックの作製方法は、あらかじめ平均気泡径が５００μｍ以下の独立気泡を有し、かつ密度が０．４〜０．９(g/cm3)の範囲にある発泡ポリウレタンブロックにビニル化合物を膨潤させた後、発泡ポリウレタンブロック内でビニル化合物を重合させる。この方法では、独立気泡を有した構造とすることができ、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有される樹脂ブロックを作製でき、得られた樹脂ブロックから製造される研磨パッドで局所的な凹凸の平坦性やグローバル段差を小さくできるので好ましい。本発明での発泡ポリウレタンブロックは硬度と気泡径と発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオールおよび触媒、整泡剤、発泡剤の組み合わせや最適量を決めることができる。発泡ポリウレタンブロックとしては、前述のポリウレタンを発泡させたものが好ましく使用される。
【００２０】
ビニル化合物を発泡ポリウレタンブロックに膨潤させた後、発泡ポリウレタンブロック内でビニル化合物を重合させる方法として、光分解性ラジカル開始剤と共にビニル化合物を膨潤させた後、光を露光して重合させる方法や、熱分解性ラジカル開始剤と共にビニル化合物を膨潤させた後、熱を加えて重合させる方法や、ビニル化合物を膨潤させた後、電子線や放射線を放射して重合させる方法が挙げられる。
【００２１】
上記のようにして得られたスライス物（研磨層）はクッション層と張り合わせて研磨パッドとする。張り合わせには粘着材を使用する。この粘着材の材質は特に指定しないが、ゴム含有系またはアクリル樹脂含有系のものが好ましい。また、クッション層のない形で研磨パッドとすることも可能である。このようにして製造した研磨パッドは研磨定盤に粘着剤を介するなどして固定して使用する。これらの粘着材としては３Ｍ社製“４４２ＪＳ”、（株）寺岡製作所製“７０２１”、ソニーケミカル（株）製“Ｇ９０００”などが使用できるが、これらに限定されるものではない。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例にそってさらに本発明を詳細に説明するが、本発明は係る実施例に限定されるものではない。なお、本実施例において樹脂ブロックからスライスされるスライス物（研磨層）の厚みはノギスを使用して測定した。スライスした面の表面性は目視観察し、ナイフ痕の有無を確認した。
【００２３】
実施例１
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成形機で混合して、金型に吐出して加圧成型をおこない、縦５００ｍｍ、横５００ｍｍ、厚み１０．０ｍｍの発泡ポリウレタンブロック（マイクロゴムＡ硬度＝３７度、密度：０．７４(g/cm3)、独立気泡平均径：４０μｍ）を作製した。該発泡ポリウレタンブロックをアゾビスイソブチルニトリル０．２重量部を添加したメチルメタアクリレートに７６時間浸漬し、このメチルメタアクリレートを吸蔵した発泡ポリウレタンブロックをガラス板に挟み込んで６０℃で１０時間加熱後、１２０℃で２時間加熱した。
【００２４】
加熱後ガラス板から取り外して、５０℃で真空乾燥を実施し、次いで、両面を研削して厚みが１２．０ｍｍの樹脂ブロックを作製した。得られた樹脂ブロックの密度は０．８１(g/cm3)、独立気泡平均径は４５μｍ、樹脂ブロック中のポリメチルメタアクリレート含有率は５０重量％であった。
【００２５】
得られた樹脂ブロックを１００℃のオーブンに１時間投入し予備加熱を行なった。バンドナイフ式スライサーの投入口テーブル上にラバーヒーターを具備したバンドナイフ式スライサーを用意し、ラバーヒーターの設定温度を１００℃にし、かつ、ダイヤモンドのグラインダーでバンドナイフを研磨しながら、前記の予備過熱した樹脂ブロックをスライスした。スライス物（研磨層）の厚み精度は２５等分に分割し、ノギスで厚みばらつきを測定した。厚みばらつきは±０．０３ｍｍであった。スライス面のナイフ痕は目視できなかった。研磨パッドはこのようにしてスライスしたものとクッション層を（株）寺岡製作所製粘着材“７０２１”を介して張り合わせて作製した。
【００２６】
実施例２
予備加熱時の温度を８０℃としてた以外は実施例１と同様にしてスライス物（研磨層）を得た。２５等分した研磨層の厚みばらつきは±０．０４ｍｍであった。スライス面のナイフ痕は目視できなかった。
【００２７】
比較例１
スライス時のバンドナイフの研磨を実施しなかった以外は実施例１と同様にしてスライス物（研磨層）を得た。２５等分した研磨層の厚みばらつきは±０．１０ｍｍであった。また、スライス面においてナイフ痕が目視できた。
【００２８】
比較例２
予備過熱時の温度を５０℃、ラバーヒーターの設定温度を５０℃とした以外は、実施例１と同様にしてスライス物（研磨層）を得た。２５等分した研磨層の厚みばらつきは±０．１５ｍｍであった。また、スライス面においてナイフ痕が目視できた。
【００２９】
比較例３
予備過熱時の温度を５０℃、ラバーヒーターの設定温度を５０℃とし、バンドナイフの研磨を実施しないで樹脂ブロックをスライスした以外は、実施例１と同様にして実験を行った。３０ｍｍバンドナイフが樹脂ブロックに入ったところでナイフの回転が停止してしまい、全面をスライスすることができなかった。