(57)【要約】【課題】脆性材料をスライスした後の廃スラリーからから砥粒、クーラントを効率よく回収し再利用するシステムを提供する。【解決手段】５重量％以上の水を含有するクーラント（Ａ）と砥粒を含有するスラリー廃液を遠心分離処理により回収砥粒と排出液に分離した後、該排出液をさらに遠心分離処理により回収クーラントとスラッジとに分離し、その後分離回収した該砥粒と該クーラントを再利用するスラリー廃液の再利用システムにおいて、該（Ａ）に対して２５℃で１０重量％以下の溶解度を有する凝集剤（Ｂ）を該排出液に添加した後遠心分離することを特徴とする硬脆材料スライス加工用スラリー廃液の再利用システムである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
５重量％以上の水を含有するクーラント（Ａ）と砥粒を含有するスラリー廃液を遠心分離処理により回収砥粒と排出液に分離した後、該排出液をさらに遠心分離処理により回収クーラントとスラッジとに分離し、その後分離回収した該砥粒と該クーラントを再利用するスラリー廃液の再利用システムにおいて、該（Ａ）に対して２５℃で１０重量％以下の溶解度を有する凝集剤（Ｂ）を該排出液に添加した後遠心分離することを特徴とする硬脆材料スライス加工用スラリー廃液の再利用システム。
【請求項２】
前記遠心分離処理において前者の遠心力が１０〜５００Ｇであり、後者の遠心力が７００〜５，０００Ｇである請求項１記載のスラリー廃液の再利用システム。
【請求項３】
前記（Ｂ）がカチオン系凝集剤である請求項１又は２記載のスラリー廃液の再利用システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は脆性材料をスライスした後の廃スラリーの再利用システムに関する。さらに詳しくは、ワイヤーソーを用いて砥粒スラリーでスライシングを行った後の砥粒、クーラント及び被加工物の加工くずが含まれる廃スラリーから砥粒、クーラントを回収し再利用するシステムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、廃スラリーの再利用システムとしては、廃スラリーをデカンターに搬送して砥粒を分離回収し、その後フィルターに搬送して切り粉等を分離するシステム（例えば、特許文献１）がある。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−１６８９７１号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このシステムは、デカンターに供給する廃スラリー中の微粒子の濃度が低い場合には、所定の処理量を得るために長時間を要するという問題；切り粉等を分離するための通常のフィルターでは加圧に制限が有り濃縮に時間が掛かるという問題があった。このように、従来のシステムは効果的な分離が行えるものではなく、クーラントを有効に且つ効率的に再利用するシステムが望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記問題を解決すべく鋭意検討した結果、廃スラリーを遠心分離操作により処理する際、特定の凝集剤を添加することで解決出来ることを見いだし、本発明に到達した。
すなわち本発明は、５重量％以上の水を含有するクーラント（Ａ）と砥粒を含有するスラリー廃液を遠心分離処理により回収砥粒と排出液に分離した後、該排出液をさらに遠心分離処理により回収クーラントとスラッジとに分離し、その後分離回収した該砥粒と該クーラントを再利用するスラリー廃液の再利用システムにおいて、該（Ａ）に対して２５℃で１０重量％以下の溶解度を有する凝集剤（Ｂ）を該排出液に添加した後遠心分離することを特徴とする硬脆材料スライス加工用スラリー廃液の再利用システムである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の再利用システムは遠心分離による二段階処理からなる。第一段階は５重量％以上の水を含有するクーラント（Ａ）と砥粒を含有するスラリー廃液を遠心分離処理により回収砥粒と排出液に分離する工程である。
本発明で適用できるクーラント（Ａ）は５重量％以上の水を含んだものであれば、クーラントの材質には特に限定はなく、公知のものが使用できる。水の含有量とは含水クーラント全体に対する量である。好ましくは８重量％以上である。水の含有量が５重量％未満であればクーラントは引火点を示すようになり取り扱いが煩雑となる。
【０００７】
具体的にはプロピレングリコールやエチレングリコール、ポリエチレングリコ−ル（数平均分子量１００〜２０００）、ポリアルキレン（炭素数２〜４）グリコールモノアルキル（炭素数１〜１８）エーテル（分子量１００〜２０００）等の含水したものであり、例えば、水／プロピレングリコール＝１０／９０重量％の混合物や水／とポリエチレングリコール（数平均分子量２００）＝１５／８５重量％の混合物等が挙げられる。またクーラント（Ａ）の水への溶解性としては、水１００ｇに対して１０ｇ以上の溶解度を有するものが好ましく、より好ましくは溶解度は水１００ｇに対して５０ｇ以上である。
【０００８】
本発明における砥粒としては特に制限はされず、公知のものが使用できる。具体的には例えば、アルミナ、ジルコン砂、炭化珪素を乾式又は湿式ミル等を用いて、好ましくは平均粒径０．１〜１００μｍに粉砕したものが挙げられる。
【０００９】
遠心分離処理の遠心力は好ましくは１０〜５００Ｇであり、より好ましくは５０〜４００Ｇである。遠心力が１０Ｇ未満であると十分に砥粒が分離されず、回収出来る有効砥粒の量が減少する。また５００Ｇ以上の遠心力を作用させると廃クーラントに混入している被加工物の加工くずが回収砥粒に混入する量が多くなり、有効砥粒をリサイクル使用した場合の加工精度が低下する。
使用される遠心分離器としては上記の遠心力を呈するものであれば特に制限されない。遠心分離器としては分離板型、円筒型、デカンター型等の形式のものが使用でき、それぞれ回分式、連続式の装置も使用できる。
【００１０】
第一段階の条件としては好ましくは室温〜６０℃で遠心分離処理され、処理時間は装置によって異なるが通常１〜６０分程度である。第一段階の遠心処理により砥粒と、加工くずである浮遊固体分及び液体（初期のクーラント）からなる排出液が分離される。
回収効率としては例えばデカンター式遠心分離器を用い、室温で３００Ｇの遠心力処理を３０分間続けた場合、砥粒の９５％以上が回収される。
砥粒は回収砥流として再利用に供される。排出液は次の第二段階で処理される。
【００１１】
第二段階は、第一段階で排出された排出液に凝集剤（Ｂ）を添加してさらに遠心分離処理により回収クーラントとスラッジとに分離する工程であり、（Ｂ）は（Ａ）に対して２５℃で１０重量％以下の溶解度を有するものである。
第二段階の遠心分離における遠心力としては７００Ｇ以上、５，０００Ｇ以下が好ましく、より好ましくは１，０００Ｇ以上、４，５００Ｇ以下である。遠心力が７００Ｇ以上であると十分に被加工物の加工くずが分離され、回収した有効クーラントを再利用した場合の加工精度も低下しない。また５，０００Ｇ以下の遠心力を作用させれば十分上記の効果が得られる。遠心分離装置としては第一段階で挙げられた装置が使用できる。
また添加する凝集剤（Ｂ）の量としては０．１％以上、１０％以下が好ましい。０．１％以上であれば被加工物の加工くずの分離が十分となり、１０％以下であると回収クーラントを使用した際の加工精度が低下しない。
【００１２】
（Ｂ）は（Ａ）に対して２５℃で１０重量％以下の溶解度を有するものであり、好ましくは５重量％以下である。クーラントに対する溶解度が１０重量％を超える場合は回収クーラントへの凝集剤の混入量が増加するため、有効クーラントをリサイクル使用した場合の加工精度が低下する。
【００１３】
５重量％以上の水を含有するクーラントに対して使用できる凝集剤としては、カチオン系凝集剤が好ましく、（ｉ）窒素原子を含む凝集剤、（ｉｉ）燐原子を含む凝集剤、（ｉｉｉ）硫黄原子を含む凝集剤等の水中でカチオン性を示す凝集剤が挙げられる。
（ｉ）窒素原子を含む凝集剤としては、例えばアルキルアミンアルキレンオキシド付加（数平均分子量１００〜３，０００）物や芳香族アミンのアルキレンオキサイド付加（数平均分子量１５０〜３，０００）物等が挙げられ、具体的にはシクロヘキシルアミンのプロピレンオキサイド２モル付加物、ジエチレントリアミンのプロピレンオキサイド７モル付加物、ジフェニルアミンのプロピレンオキサイド３モル付加物等が挙げられる。
（ｉｉ）燐原子を含む凝集剤としては例えばモノ、ジ、トリアルキルホスホニウム塩等が挙げられ、具体的にはラウリルホスホニウム塩酸塩、ラウリルアルコールのエチレンオキサイド２モル付加物と無水リン酸との反応物、ジオクチルホスホニウム乳酸塩、トリイソブチルホスホニウムリン酸塩等が挙げられる。
（ｉｉｉ）イオウ原子を含む凝集剤としてはスルホニウム塩、チオエーテル化合物等が挙げられ、具体的にはラウリルジメチルスルホニウム塩酸塩、ジラウリルスルフィド等が挙げられる。
これらのうちで好ましくは窒素原子を有する凝集剤であり、より好ましくはアルキル（炭素数２〜１２）アミンのプロピレンオキサイド付加（数平均分子量１００〜３，０００）物、芳香族（炭素数６〜１２）アミンのプロピレンオキサイド付加（数平均分子量１００〜３，０００）物である。
【００１４】
排出液に上記凝集剤を混合する方法としては一旦取り出した排出液に上記凝集剤を添加する、又は連続式遠心分離器に排出液を供給すると共に連続的に供給する方法のいずれでも良く、混合温度は室温〜６０℃の範囲で行われる。
第二段階のその他条件としては室温〜６０℃で遠心分離処理され、処理時間は装置によって異なるが通常１分〜６０分程度で処理される。第二段階の遠心処理によりクーラントと、スラッジに分離される。スラッジには加工くずである浮遊固体分が含まれる。
回収効率は非常に良好であり、例えばデカンター式遠心分離器を用い、凝集剤としてシクロヘキシルアミンのプロピレンオキサイド２モル付加物を３％添加し、室温で３００Ｇの遠心力処理を３０分間続けた場合、クーラントの９８％以上が回収される。回収されたクーラントはクーラントとして再利用に供される。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に説明するが、本発明はこれに限定されない。以下において、部および％はそれぞれ重量部および重量％を示す。
【００１６】
実施例１
単結晶シリコンインゴットをワイヤーソーを用いて切断（クーラントとしては水１０重量％とプロピレングリコール９０重量％の配合物を使用、砥粒としてはＧＣ＃４００（フジミインコーポレーテッド社製炭化珪素：平均粒径３０μｍを使用）した際に得られた廃スラリー５０ｇを冷却高速遠心機（Ｈ−２０００Ｂ：コクサン社製）にて３００Ｇの遠心力を３分間作用させ、上層（排出液）及び下層（有効砥粒）を得た。
次に上記操作で得られた排出液全量に凝集剤（シクロヘキシルアミンプロピレンオキサイド２モル付加物）０．５ｇを添加し、上記と同じ冷却高速遠心機にて３，０００Ｇの遠心力を３分間作用させ、上層（有効クーラント）及び下層（シリコン微粉末：被加工物の加工くず）を得た。
【００１７】
実施例２
実施例１において凝集剤としてシクロヘキシルアミンプロピレンオキサイド２モル付加物に代えてジエチレントリアミンのプロピレンオキサイド７モル付加物を同量用いた以外は実施例１と同じ操作を行った。
【００１８】
実施例３
単結晶シリコンインゴットをワイヤーソーを用いて切断した際に得られた廃スラリー５０ｇを冷却高速遠心機（Ｈ−２０００Ｂ：コクサン社製）にて１５０Ｇの遠心力を３分間作用させ、上層（排出液）及び下層（有効砥粒）を得た。
次に上記操作で得られた排出液全量に凝集剤（シクロヘキシルアミンプロピレンオキサイド２モル付加物）１ｇを添加し、上記冷却高速遠心機にて４，０００Ｇの遠心力を３分間作用させ、上層（有効クーラント）及び下層（シリコン微粉末：被加工物の加工くず）  を得た。
【００１９】
比較例１
実施例１において凝集剤の添加を行わない以外は実施例１と同様の操作を行った。
【００２０】
表１に実施例１〜３、比較例１の操作を行った場合の有効砥粒量（ｇ）、有効砥粒中の砥粒濃度（％）、有効クーラント量（ｇ）、及び有効クーラント中のシリコン微粉末濃度（％）を示す。
なお、有効砥粒中の砥粒濃度は有効砥粒１ｇを２５０℃で２時間乾燥させ、クーラントを溜去したうえで残査の重量を測定し、算出した。
有効クーラント中のシリコン微粉末の量は有効クーラント１ｇを２５０℃で２時間乾燥させ、クーラントを溜去したうえで残さの重量を測定し、算出した。
【００２１】
【表１】
2005007541.tif 000002
【００２２】
この結果から、本発明の再利用システムを用いればスライス加工後の廃スラリーから有効砥粒の回収と同時に、被加工物の加工くずの混入の少ない有効クーラントが効率よく回収可能となることが判る。
【００２３】
【発明の効果】
本発明の硬脆材料スライス加工用スラリー廃液の再利用システムを使用すればクーラント中の加工くず等の固形分が少なく、砥粒及びクーラントのリサイクルが可能となる。
またシリコンのみならずガラス、セラミック、石英、水晶、サファイア等のスライシング加工時にも有用なシステムである。