(57)【要約】【課題】オペレータがゴニオメータの角度限界を気にすることなく，所望のスキャン条件を設定できるようにする。【解決手段】入射Ｘ線がゴニオメータの基準面に対してなす角度θｓをθｓ制御装置で制御し，Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が基準面に対してなす角度θｄをθｄ制御装置で制御する。θｓとθｄの上限値と下限値（以下，第１の限界値という）を定める。入射Ｘ線が試料表面に対してなす角度ωと，回折Ｘ線が入射Ｘ線に対してなす角度２θとを用いてスキャン条件を設定する。ωと２θの上限値と下限値（以下，第２の限界値という）を定める。第１の限界値及び第２の限界値の範囲内となるような角度範囲を測定可能角度範囲とし，スキャン条件に基づいたωと２θの各組み合わせについて，測定可能角度範囲の内部か外部かを判定し，外部にある場合は，ダミーの測定データを割り当て，内部にある場合はＸ線回折測定を実施する。【選択図】図６
2005121451.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の段階を備える，Ｘ線回折装置の制御方法。
（ア）試料に入射Ｘ線を入射して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置において，前記入射Ｘ線がゴニオメータの基準面に対してなす角度θｓを制御するθｓ制御装置と，前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記基準面に対してなす角度θｄを制御するθｄ制御装置とを準備する段階。
（イ）前記θｓ及びθｄについての上限値及び下限値（以下，第１の限界値という）を定める段階。
（ウ）前記入射Ｘ線が試料表面に対してなす角度ωと，前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記入射Ｘ線に対してなす角度２θとを用いて，前記ωと２θの少なくとも一方が変化するようなスキャン条件を設定する段階。
（エ）前記ω及び２θについての上限値及び下限値（以下，第２の限界値という）を定める段階。
（オ）前記第１の限界値の範囲内と前記第２の限界値の範囲内の両方を満たす角度範囲を定めて，これを測定可能角度範囲とする段階。
（カ）前記スキャン条件に基づいたωと２θの各組み合わせについて，それが前記測定可能角度範囲の内部にあるか外部にあるかを判定する段階。
（キ）前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の外部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択不能条件と認識する段階。
（ク）前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の内部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択可能条件と認識する段階。
（ケ）前記選択不能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御することなく，ダミーの測定データを割り当てる段階。
（コ）前記選択可能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御してから，Ｘ線回折測定を実施する段階。
【請求項２】
請求項１に記載の制御方法において，前記スキャン条件が，散乱ベクトルの方向が一定で大きさが変化するように前記ωと前記２θが連動して変化する２θ／ωスキャンであることを特徴とする制御方法。
【請求項３】
請求項１に記載の制御方法において，前記スキャン条件が，散乱ベクトルの大きさが一定で方向が変化するように前記２θが変化せずに前記ωだけが変化するωスキャンであることを特徴とする制御方法。
【請求項４】
請求項１に記載の制御方法において，前記試料表面が前記基準面に一致することを特徴とする制御方法。
【請求項５】
請求項４に記載の制御方法において，前記ωと前記２θが，前記θｓと前記θｄとを用いて，次の変換式で表されることを特徴とする制御方法。
ω＝θｓ
２θ＝θｓ＋θｄ
【請求項６】
請求項１に記載の制御方法において，前記スキャン条件が逆格子マップ測定のためのものであることを特徴とする制御方法。
【請求項７】
試料に入射Ｘ線を入射して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置のための制御装置であって，次の構成を備える制御装置。
（ア）前記入射Ｘ線がゴニオメータの基準面に対してなす角度θｓを制御するθｓ制御装置。
（イ）前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記基準面に対してなす角度θｄを制御するθｄ制御装置。
（ウ）前記θｓ及びθｄについての上限値及び下限値（以下，第１の限界値という）を定める第１の限界値設定手段。
（エ）前記入射Ｘ線が試料表面に対してなす角度ωと，前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記入射Ｘ線に対してなす角度２θとを用いて，前記ωと２θの少なくとも一方が変化するようなスキャン条件を設定するスキャン条件設定手段。
（オ）前記ω及び２θについての上限値及び下限値（以下，第２の限界値という）を定める第２の限界値設定手段。
（カ）前記第１の限界値の範囲内と前記第２の限界値の範囲内の両方を満たす角度範囲を定めて，これを測定可能角度範囲とする測定可能角度範囲決定手段。
（キ）前記スキャン条件に基づいたωと２θの各組み合わせについて，それが前記測定可能角度範囲の内部にあるか外部にあるかを判定する判定手段。
（ク）前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の外部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択不能条件と認識し，前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の内部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択可能条件と認識する認識手段。
（ケ）前記選択不能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御することなく，ダミーの測定データを割り当てる測定データ割り当て手段。
（コ）前記選択可能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御してから，Ｘ線回折測定を実施する測定実施手段。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は逆格子マップ測定に用いて有効なＸ線回折装置の制御方法及び制御装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折の測定手法のひとつに逆格子マップ測定というものがある。逆格子マップを理解するために，まず，散乱ベクトルを説明する。図１はＸ線回折における散乱ベクトルの説明図である。試料１０の表面にＸ線１２が入射して，そこから回折Ｘ線１４が出て行くことを考える。入射Ｘ線１２が試料１０の表面に対してなす角度（入射角）をωと定義する。回折Ｘ線１４が入射Ｘ線１２に対してなす角度（回折角）は２θである。Ｘ線回折の測定を行う場合には，入射Ｘ線１２はＸ線源１６からやってくることになり，回折Ｘ線１４はＸ線検出器１８で検出されることになる。
【０００３】
試料１０を構成する結晶の逆格子空間を用いてＸ線回折現象を説明すると，次のようになる。試料表面上のＸ線照射点２４を原点として，試料表面に平行に逆格子の座標軸ｑｘをとり，試料表面に垂直に逆格子の座標軸ｑｙをとる。入射Ｘ線１２の方向に単位ベクトルＳ０をとり，回折Ｘ線１４の方向に単位ベクトルＳをとる。良く知られているように，入射Ｘ線ベクトルをＳ０／λとし，回折Ｘ線ベクトルをＳ／λとすると，回折Ｘ線ベクトルから入射Ｘ線ベクトルをベクトル的に引き算したものが散乱ベクトルＨとなる。ここで，λはＸ線の波長である。散乱ベクトルＨの先端が逆格子空間の格子点に一致すると，その格子点に対応する実格子面２０（現実の空間での結晶の格子面）でＸ線回折が生じる，というのがＸ線回折の理論である。散乱ベクトルＨの方向は結晶１０の実格子面２０に垂直であり，散乱ベクトルＨの大きさは実格子面２０の格子面間隔の逆数に等しい。入射Ｘ線１２と回折Ｘ線１４を含む平面内において，散乱ベクトルＨの方向は，試料表面の法線２２からの傾きαで表すことができる。
【０００４】
逆格子マップというのは，上述の入射角ωと回折角２θを変化させて，散乱ベクトルＨの方向と大きさを所望の角度範囲内で変化させ，それぞれの散乱ベクトルＨに対してＸ線回折測定を実施して，ωと２θの変化に伴って回折Ｘ線の強度がどのように変化するかを求めたものである。
【０００５】
次に，ωと２θを変化させることで散乱ベクトルＨがどのように変化するかを説明する。図２は散乱ベクトルＨの大きさを一定にしてその方向を変えるときの説明図である。入射Ｘ線ベクトル２８の入射角ωをΔωだけ増加させて（図２の時計方向に回転させて），かつ，回折Ｘ線ベクトル３０を（すなわち，Ｘ線検出器の角度位置を）同じ方向にΔωだけ変化させると，入射Ｘ線ベクトル２８に対する回折Ｘ線ベクトル３０の角度であるところの回折角２θは変化せずに，散乱ベクトルＨの方向だけがΔωだけ変化する。すなわち，傾きαがα＋Δωになる。このように，入射Ｘ線ベクトル２８と回折Ｘ線ベクトル３０を同じ方向に同じ角度だけ変化させれば，散乱ベクトルＨの方向だけが変化する。このような角度変化の動作をωスキャンと呼ぶ。
【０００６】
次に，図３を用いて，別のスキャン方法を説明する。図３は散乱ベクトルＨの方向を一定にしてその大きさを変えるときの説明図である。回折Ｘ線ベクトル３０を図３の反時計方向に所定角度（これは，回折角２θの変化分Δ２θの２分の１に等しい）だけ回転させて，かつ，入射Ｘ線ベクトル２８をそれとは反対の方向（図３の時計方向）に同じ角度だけ回転させると，回折角２θは２θ＋Δ２θに変化し，入射角ωはω＋Δ２θ／２に変化する。このように変化させると，散乱ベクトルＨの方向が変わらずに，大きさだけが変化する。このような角度変化の動作（２θとωの連動動作）を２θ／ωスキャンと呼ぶ。
【０００７】
ωスキャンを実行すると，ωだけが変化して２θは変化しない。一方，２θ／ωスキャンを実行すると，２θが変化することに伴ってωも変化する（２θの変化量の半分だけωが変化する）。
【０００８】
図４は，ωスキャンを実行したときの逆格子空間上での散乱ベクトルの先端の軌跡を示している。散乱ベクトルの先端位置（これを測定点と呼ぶことにする）は，試料１０上のゴニオメータ中心２４（Ｘ線照射点）を中心にした円弧状の軌跡となる。図４の例では，散乱ベクトルの大きさ（すなわち２θの値）を５種類に設定して，５回のωスキャンを実行する例を示している。各ωスキャンにおいて，散乱ベクトルの方向を少しずつ変化させて多数の測定点でＸ線回折測定を実施する。これにより，ハッチングで示した扇形の領域について逆格子マップが得られることになる。
【０００９】
図５は，２θ／ωスキャンを実行したときの逆格子空間上での散乱ベクトルの先端の軌跡を示している。この場合は，散乱ベクトルの方向を５種類に設定して，それぞれの方向で２θ／ωスキャンを実行している。２θ／ωスキャンでは，散乱ベクトルの方向を一定にしてその大きさを変えるようにスキャンするので，測定点は，試料１０上のゴニオメータ中心２４（Ｘ線照射点）を通過する直線上を移動する。図４と同様に，ハッチングで示した扇形の領域について逆格子マップが得られることになる。
【００１０】
本発明に対する先行技術としては，次の公知文献がある。
【非特許文献１】カリティ著，松村源太郎訳，「新版Ｘ線回折要論」，新版８刷，株式会社アグネ，８刷，１９９０年３月，ｐ．４４５‐４５８
【特許文献１】特開２０００−３９４０９号公報
【特許文献２】特開平１１−３０４７２９号公報
【００１１】
散乱ベクトルを用いたＸ線回折現象の説明については非特許文献１に記載されている。逆格子マップの測定については，特許文献１と特許文献２に記載されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
図１において，Ｘ線回折装置が試料水平ゴニオメータを備えている場合は，試料１０の表面を水平に保ったまま，Ｘ線源１６とＸ線検出器１８とを回転させる。Ｘ線源１６はゴニオメータ中心２４の周りを回転し，ゴニオメータの基準面２６と入射Ｘ線１２とのなす角度はθｓである。試料水平ゴニオメータの場合，ゴニオメータの基準面２６は，ゴニオメータ中心２４を通過する水平面である。試料表面は，この基準面２６に一致している。Ｘ線検出器１８もゴニオメータ中心２４の周りに回転し，基準面２６と回折Ｘ線１４とのなす角度はθｄである。
【００１３】
図４または図５に示すような扇形の領域に対して逆格子マップ測定をするには，ωと２θを用いてスキャン条件を設定する必要がある。この場合，オペレータの作業としては，ωスキャンか２θ／ωスキャンかの選択をし，スキャンの開始点及び終了点における入射角ω及び回折角２θの値を設定し，スキャン時の角度刻みとを設定することになる。これに対して，ゴニオメータが現実に制御するものは，図１において，Ｘ線源１６の回転角θｓとＸ線検出器１８の回転角θｄである。その際，二つの回転角θｓとθｄは，ハードウェア上の制約，すなわち機械的な制約（Ｘ線源やＸ線検出器が何かに衝突してしまうことなど）や物理的な制約（入射Ｘ線や回折Ｘ線が試料に遮られることなど）があるので，どのような値でも設定できる訳ではない。したがって，スキャン条件を設定するに当たっては，上述のハードウェア上の制約を考慮して，実現不能な条件設定をしないようにオペレータは注意をする必要がある。実現不能な角度設定をしてしまうと，ゴニオメータがそのように移動しないので，逆格子マップの測定が途中で停止したり，あるいは，測定そのものが開始しなかったりする。
【００１４】
本発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり，オペレータがゴニオメータの角度限界を気にすることなく，所望のスキャン条件を設定することができるＸ線回折装置の制御方法及び制御装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明に係るＸ線回折装置の制御方法は，次の（ア）〜（コ）の段階を備えている。（ア）試料に入射Ｘ線を入射して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置において，前記入射Ｘ線がゴニオメータの基準面に対してなす角度θｓを制御するθｓ制御装置と，前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記基準面に対してなす角度θｄを制御するθｄ制御装置とを準備する段階。（イ）前記θｓ及びθｄについての上限値及び下限値（以下，第１の限界値という）を定める段階。（ウ）前記入射Ｘ線が試料表面に対してなす角度ωと，前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記入射Ｘ線に対してなす角度２θとを用いて，前記ωと２θの少なくとも一方が変化するようなスキャン条件を設定する段階。（エ）前記ω及び２θについての上限値及び下限値（以下，第２の限界値という）を定める段階。（オ）前記第１の限界値の範囲内と前記第２の限界値の範囲内の両方を満たす角度範囲を定めて，これを測定可能角度範囲とする段階。（カ）前記スキャン条件に基づいたωと２θの各組み合わせについて，それが前記測定可能角度範囲の内部にあるか外部にあるかを判定する段階。（キ）前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の外部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択不能条件と認識する段階。（ク）前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の内部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択可能条件と認識する段階。（ケ）前記選択不能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御することなく，ダミーの測定データを割り当てる段階。（コ）前記選択可能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御してから，Ｘ線回折測定を実施する段階。
【００１６】
前記スキャン条件は２θ／ωスキャンであってもよいし，ωスキャンであってもよい。２θ／ωスキャンとは，散乱ベクトルの方向が一定で大きさが変化するようにωと２θが連動して変化するスキャン方法である。ωスキャンとは，散乱ベクトルの大きさが一定で方向が変化するように２θが変化せずにωだけが変化するスキャン方法である。
【００１７】
また，本発明に係るＸ線回折装置の制御装置は，試料に入射Ｘ線を入射して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置のための制御装置であって，次の（ア）〜（コ）の構成を備えている。（ア）前記入射Ｘ線がゴニオメータの基準面に対してなす角度θｓを制御するθｓ制御装置。（イ）前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記基準面に対してなす角度θｄを制御するθｄ制御装置。（ウ）前記θｓ及びθｄについての上限値及び下限値（以下，第１の限界値という）を定める第１の限界値設定手段。（エ）前記入射Ｘ線が試料表面に対してなす角度ωと，前記Ｘ線検出器で検出する回折Ｘ線が前記入射Ｘ線に対してなす角度２θとを用いて，前記ωと２θの少なくとも一方が変化するようなスキャン条件を設定するスキャン条件設定手段。（オ）前記ω及び２θについての上限値及び下限値（以下，第２の限界値という）を定める第２の限界値設定手段。（カ）前記第１の限界値の範囲内と前記第２の限界値の範囲内の両方を満たす角度範囲を定めて，これを測定可能角度範囲とする測定可能角度範囲決定手段。（キ）前記スキャン条件に基づいたωと２θの各組み合わせについて，それが前記測定可能角度範囲の内部にあるか外部にあるかを判定する判定手段。（ク）前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の外部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択不能条件と認識し，前記ωと２θの組み合わせが前記測定可能角度範囲の内部にある場合は，その組み合わせに係る角度条件を選択可能条件と認識する認識手段。（ケ）前記選択不能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御することなく，ダミーの測定データを割り当てる測定データ割り当て手段。（コ）前記選択可能条件に該当するωと２θの組み合わせに対しては，その角度条件になるように前記θｓ制御装置及びθｄ制御装置を制御してから，Ｘ線回折測定を実施する測定実施手段。
【００１８】
本発明は試料水平ゴニオメータを備えるＸ線回折装置に適用することができ，その場合，試料表面はゴニオメータの基準面に一致している。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば，オペレータがゴニオメータの角度限界を気にすることなく，所望のスキャン条件を設定できる。Ｘ線回折装置の制御装置では，自動的に，実現可能な角度条件と実現不能な角度条件とを選別して，逆格子マップ測定を実行できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
次に，図面を参照して本発明の実施例を詳しく説明する。まず，ゴニオメータの角度限界について説明する。図１において，試料水平ゴニオメータでは，入射角ωと回折角２θは，Ｘ線源１６の回転角θｓとＸ線検出器１８の回転角θｄとを用いて，次の変換式で表すことができる。
ω＝θｓ
２θ＝θｓ＋θｄ
【００２１】
この変換式を説明すると，試料表面は基準面２６上にあるので，入射角ωはθｓに等しくなる。また，回折角２θは，θｓとθｄの和に等しい。ここで，θｓは図１の時計方向への回転を正とし，θｄは図１の反時計方向への回転を正とする。回転角θｓを制御する装置がθｓ制御装置であり，これは試料水平ゴニオメータに備わっているものである。回転角θｄを制御する装置がθｄ制御装置であり，これも試料水平ゴニオメータに備わっている。
【００２２】
次に，θｓの限界値を説明する。θｓが負になると，入射Ｘ線１２が試料１０の側面に衝突して試料表面に当たらなくなるので，θｓの下限値は０度である。また，θｓの上限値は，機械的な制約により，７９度である。
【００２３】
次に，θｄの限界値を説明する。θｄが負になると，回折Ｘ線１４が試料１０の陰になって検出できなくなるので，θｄの下限値は０度である。また，θｄの上限値は，機械的な制約により，１５８度である。
【００２４】
θｓ及びθｄについての以上のような上限値及び下限値を第１の限界値と呼ぶことにする。この第１の限界値は，θｓ制御軸とθｄ制御軸のハードウェア的な限界値である。
【００２５】
次に，ωと２θの限界値を説明する。ωはθｓに等しいので，ωの上限値及び下限値はθｓの上限値及び下限値に等しい。２θはθｓとθｄの和であるから，２θの下限値は，θｓの下限値（０度）とθｄの下限値（０度）の和であるところの０度を下回ることがなく，ほかに制限がないので０度である。２θの上限値は，θｓの上限値（７９度）とθｄの上限値（１５８度）の和であるところの２３７度を上回ることはなく，実際には，Ｘ線源とＸ線検出器が互いに衝突しない限界として１５８度に制限される。ωと２θについての以上のような上限値及び下限値を第２の限界値と呼ぶことにする。
【００２６】
以上のような限界値をグラフに示したのが図６である。このグラフは，横軸にθｄを，縦軸にθｓをとっている。θｄの下限値（０度）は線分３２で示され，θｄの上限値（１５８度）は線分３４で，θｓの下限値（０度）は線分３６で，θｓの上限値（７９度）は線分３８で示されている。これらの線分の外側の領域，すなわちハッチングで示した領域が，ゴニオメータが実現不能な角度領域である。
【００２７】
図６は，さらに，ωと２θの限界値も示している。ωの上限値と下限値はθｓの上限値及び下限値と同じなので，線分３６と線分３８で示される。２θの下限値（０度）は線分４０で示され，２θの上限値（１５８度）は線分４２で示されている。やはり，これらの線分の外側の領域，すなわちハッチングで示した領域が，ゴニオメータが実現不能な角度領域である。
【００２８】
θｓ及びθｄの限界値（第１の限界値）の範囲内と，ω及び２θの限界値（第２の限界値）の範囲内の両方の条件を満たす角度範囲は，ＡＢＣＤの各点を結んだ四角形の範囲内になり，これを測定可能角度範囲と呼ぶ。θｓとθｄの組み合わせで表される角度条件（あるいはωと２θの組み合わせで表される角度条件）が，この範囲内にあれば，その角度条件はゴニオメータで実現可能であり，Ｘ線回折測定が可能である。そのような角度条件を選択可能条件と呼ぶ。測定可能角度範囲の範囲外にある角度条件は選択不能条件と呼ぶ。
【００２９】
２θはθｓとθｄの和に等しいので，２θが一定の条件は，図６では右下がり４５度の直線になる。この直線はωスキャンのスキャン軌跡に該当する。また，αが一定の条件は，図６では右上がり４５度の直線になる。この直線は２θ／ωスキャンのスキャン軌跡に該当する。
【００３０】
次に，図６の測定可能角度範囲を逆格子空間で表現することを，図７〜図１１を用いて説明する。図７は，図１に示す逆格子座標系ｑｘ，ｑｙの空間である。図６のＡ点は，ω＝０度，２θ＝０度，θｓ＝０度，θｄ＝０度であり，このＡ点の角度状態は，図７では入射Ｘ線ベクトル２８と回折Ｘ線ベクトル３０が共に水平になっている状態である。このときの散乱ベクトルＨは大きさがゼロであり，散乱ベクトルＨの先端（Ａ点）はゴニオメータ中心にある。この状態から回折Ｘ線ベクトル３０を１５８度だけ半時計方向に回転すると，θｓが０度を保ったまま，θｄが０度から１５８度まで変化して，散乱ベクトルＨの先端は軌跡４４を描いてＢ点に来る。これが，図６のＢ点に相当する。このとき，ω＝０度，２θ＝１５８度，θｓ＝０度，θｄ＝１５８度である。
【００３１】
次に，図８において，入射Ｘ線ベクトル２８と回折Ｘ線ベクトル３０の相対位置関係を一定にして（すなわち，２θ＝１５８度を保ったまま），二つのベクトル２８，３０を時計方向に７９度回転する。すると，散乱ベクトルＨの先端は軌跡４６を描いてＣ点に来る。これが，図６のＣ点に相当する。このとき，ω＝７９度，２θ＝１５８度，θｓ＝７９度，θｄ＝７９度である。
【００３２】
次に，図９において，入射Ｘ線ベクトル２８をそのままにして（すなわち，θｓを７９度に保ったまま），回折Ｘ線ベクトル３０を時計方向に７９度回転してθｄ＝０度に戻す。すると，散乱ベクトルＨの先端は軌跡４８を描いてＤ点に来る。これが図６のＤ点に相当する。このとき，ω＝７９度，２θ＝７９度，θｓ＝７９度，θｄ＝０度である。
【００３３】
次に，図１０において，回折Ｘ線ベクトル３０をそのままにして（すなわち，θｄを０度に保ったまま），入射Ｘ線ベクトル２８を反時計方向に７９度回転してθｓ＝０度に戻す。すると，散乱ベクトルＨの先端は軌跡５０を描いてＡ点に戻る。
【００３４】
図１１は以上のようにして作られた散乱ベクトルＨの先端の軌跡であり，この軌跡が，図６の測定可能角度範囲ＡＢＣＤに相当する。図１１が逆格子座標系（ｑｘ−ｑｙ系）で描いた測定可能角度範囲ＡＢＣＤであり，図６がθｓ−θｄ座標系で描いた測定可能角度範囲ＡＢＣＤである。Ｘ線回折現象を把握するには図１１が便利であるし，ゴニオメータの実際の動きを把握するには図６が便利である。
【００３５】
次に，本発明の制御方法を説明する。図１２は，逆格子マップ測定における角度範囲の設定例を逆格子空間で示したものである。２θが１０〜７０度の範囲で，かつ，αが０〜３０度の範囲を，ハッチングで示している。この範囲内で逆格子マップ測定を実施するものとする。スキャン方法としては，ωスキャンと２θ／ωスキャンが考えられるが，まず，２θ／ωスキャンの場合を説明する。
【００３６】
図１３は，図６の角度範囲について２θ／ωスキャンを設定したときのスキャン軌跡を示すグラフである。この設定例は，α＝０〜３０度の範囲について５度刻みで７種類の角度を設定している。そして，それぞれのαについて，２θ＝１０〜７０度の範囲で，２θについては０．１度刻みで，ωについては０．０５度刻みで，６０１種類の２θ／ωの組み合わせを設定している。測定点の合計は７×６０１＝４２０７点となる。このような設定条件をスキャン条件と呼ぶことにする。
【００３７】
まず，測定開始時はゴニオメータが２θ＝１０度，ω＝５度の位置にある。これを，図面では（１０，５）と表現している。すなわち，カッコ内の左側の値が２θの値であり，右側の値がωの値である。この（１０，５）から，α＝０度の状態を保ったまま，２θとωを２対１の比率で連動させて，２θについては０．１度刻みで，ωについては０．０５度刻みで，（７０，３５）まで２θ／ωスキャンする。次に，（７０，３５）から，α＝５度のラインの（１０，１０）まで戻って，同様の角度刻みで，（７０，４０）まで２θ／ωスキャンする。このような動作をα＝３０度まで繰り返して，（７０，６５）で測定終了となる。
【００３８】
ところで，以上のような多数の測定点のうち，曲線ＡＤ（すなわち，θｄ＝０度の曲線）よりもθｄが小さい側に存在する測定点は，θｄの下限値を下回るので，実現不能である。このような実現不能の角度条件は図１３で破線で示している。従来は，測定可能角度範囲をオペレータがあらかじめ把握しておいて，その範囲外の角度条件を選択しないように２θとωを注意深く設定する必要があった。これに対して，本発明では，オペレータは２θとωの設定にあたって測定可能角度範囲を意識する必要はなく，制御装置の側で自動的に，各測定点が測定可能角度範囲内にあるか否かを判定している。そして，ωと２θの組み合わせが選択不能条件（測定可能角度範囲外）であるときは，ゴニオメータをその測定点に動かすことなく，その測定点にダミーの測定データを割り当てている。この実施例では，ダミーの測定データ（Ｘ線検出強度）として，マイナス１カウント（実際には存在しない値）を割り当てている。
【００３９】
選択不能条件における動作を説明すると，次のようになる。図１３において，α＝５度におけるスキャン終了点（７０，４０）から，α＝１０度におけるスキャン開始点（１０，１５）に移ると，この（１０，１５）が選択不能条件であることが制御装置で認識される。そして，α＝１０度のライン上において，この（１０，１５）から，曲線ＡＤ上の（２０，２０）のひとつ手前の測定点（１９．９９，１９．９９５）までが，選択不能条件である。その結果，α＝１０度のライン上の最初の１００種類の２θ／ωの組み合わせに係る測定点が選択不能である。そこで，これらの１００種類の測定点については，ダミーの測定データを割り当てる。そして，選択不能条件の測定点へはゴニオメータを動かさないようにする。したがって，実際にゴニオメータが移動するのは（７０，４０）から（２０，２０）への移動である。そして，（２０，２０）から（７０，４５）までの５０１種類の測定点について，通常の２θ／ωスキャンによるＸ線回折測定を実施する。以下，同様にして，破線の部分に相当する測定点については，ゴニオメータを移動させずにダミーデータを割り当てる動作だけを実行する。
【００４０】
図１４は図１３に示したスキャン軌跡をθｓ−θｄ座標系で示したグラフである。現実のゴニオメータの動きはこのグラフで理解できる。この図面でもカッコ内の左側の値が２θの値であり，右側の値がωの値である。測定開始時の（１０，５）はθｓ＝５度，θｄ＝５度である。この測定点からα＝０度の状態を保ったままで（７０，３５）まで２θ／ωスキャンをする。このとき，θｓとθｄは０．０５度刻みで連動して増加していく。（７０，３５）はθｓ＝３５度，θｄ＝３５度である。次に，（７０，３５）から，α＝５度の（１０，１０）に移動して，同様の角度刻みで，（７０，４０）まで２θ／ωスキャンする。このような動作をα＝３０度まで繰り返して，（７０，６５）で測定終了となる。このとき，図１２において破線で示したスキャン範囲は，図１３において破線で示したスキャン範囲に対応しており，この部分の測定点に対しては，θｓ軸とθｄ軸をその測定点に移動させることなく，ダミーの測定データを割り当てる。
【００４１】
次の表１は，図１３及び図１４に示すスキャン条件を数値で示したものである。
【表１】
2005121451.tif 000003
【００４２】
この表１は，２θ／ωスキャンにおいて，αが０度から３０度までの５度刻みの７種類の値のそれぞれについて，スキャン開始位置とスキャン終了位置の２θ，ω，θｓ，θｄの値を示している。さらに，２θ／ω限界というのは，図１４において，各αの値において２θ／ωスキャンを実施する場合の２θの取り得る下限値と上限値を示している。例えば，α＝０度においては，α＝０度の直線と，四角形ＡＢＣＤとが交わる点が限界値となり，２θの下限値は０度，上限値は１５８度である。α＝５度においては，α＝５度の直線と，四角形ＡＢＣＤとが交わる点が限界値となり，２θの下限値は１０度，上限値は１４８度である。このようにして各αにおける２θ／ωの下限値と上限値を求めることができる。そして，各αにおけるスキャン開始位置とスキャン終了位置における２θの値が，２θ／ω限界の下限値と上限値の範囲内に収まっていれば，そのαについては，２θ／ωスキャンの全範囲にわたって，各測定点が測定可能角度範囲内に存在することになり，Ｘ線回折測定が可能である。表１において，α＝０度と５度では，この条件を満足する。しかし，α＝１０度になると，スキャン開始位置の２θの値は１０度であるのに対して，２θ／ω限界の下限値は２０度であり，開始位置の２θの値は２θ／ω限界の下限値を下回っている。したがって，スキャン開始位置の測定点は選択不能条件であることが分かる。この場合は，２θが１０度から２０度までの２θ／ωスキャンについては，各測定点にゴニオメータを移動させることなく，ダミーの測定データを割り当てることになる。
【００４３】
以上説明したように，オペレータは，逆格子マップの測定範囲を２θとωの組み合わせで設定するときに，ゴニオメータのθｓ軸及びθｄ軸の限界値を意識する必要がない。制御装置の側で自動的に，各αにおける２θ／ωスキャンの下限値と上限値を算出して，選択不能条件についてはゴニオメータを移動させることなくダミーの測定データを割り当てる動作を自動的に実行する。これにより，測定不能条件と測定可能条件の両方について，同じ形態で測定データを保存することができる。
【００４４】
次の表２は，表１のスキャン条件について，Ｘ線回折測定を現実に実施する角度範囲に限定してスキャン開始位置とスキャン終了位置を示したものである。
【表２】
2005121451.tif 000004
【００４５】
この表２を表１と比較すると，α＝１０〜３０度におけるスキャン開始位置の角度条件が異なっている。本発明の機能を別の観点で述べると，オペレータが２θとωについて表１のようなスキャン条件を設定した場合に，Ｘ線回折装置の制御装置では，ゴニオメータの機械的な角度限界値等を考慮して，自動的に，表２のようなスキャン条件に作り直している，と言うことができる。そして，オペレータが２θとωを用いてスキャン条件を設定すれば，その測定データを記憶するためのメモリ領域がすべての測定点に対して確保され，測定不能条件についてもそのメモリ領域にダミーデータが割り当てられることになる。したがって，測定不能条件であるかどうかを考慮することなく，測定データを一律に取り扱うことが可能になる。
【００４６】
以上が２θ／ωスキャンによる逆格子マップ測定の説明であるが，次に，ωスキャンによる逆格子マップ測定を説明する。図１２の角度範囲について，ωスキャンによる逆格子マップ測定をするときには，図１５に示すようなスキャン軌跡を用いる。これは，２θを一定に保つスキャンである。この設定例は，２θ＝１０〜７０度の範囲について１０度刻みで７種類の角度を設定している。そして，それぞれの２θについて，α＝０〜３０度の範囲で，ωについて０．０５度刻みで，６０１種類のωを設定している。測定点の合計は７×６０１＝４２０７点である。図１３の場合と同様に，破線の部分が選択不能条件であり，この条件については，ゴニオメータを移動させずに，ダミーの測定データを割り当てる。図１６は図１５の軌跡をθｓ−θｄ座標系で示したグラフである。
【００４７】
上述の説明では，それぞれの測定点のところでゴニオメータの動きを停止してＸ線回折測定を実施しているが（これをステップスキャンと呼ぶ），別の方法として，ゴニオメータの動きを停止しないで測定をすることもできる。例えば，２θ／ωスキャンにおける（３０，２０）の測定点では，２θは３０度を中心にして０．１度の角度範囲で，ωは２０度を中心にして０．０５度の角度範囲で，ゴニオメータを連続的に移動させながら，Ｘ線回折測定を連続的に行い，その間に得られたＸ線検出強度を，（３０，２０）の測定点のデータとすることができる。これを連続スキャンと呼ぶ。この発明は，ステップスキャンにも連続スキャンにも適用が可能である。
【００４８】
以上の実施例の説明は，Ｘ線回折装置の制御方法の発明についての実施例として説明しているが，それぞれの機能は，制御装置の内部のコンピュータプログラムで実現している。したがって，この制御装置は複数の機能実現手段を組み合わせたものと言うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】Ｘ線回折における散乱ベクトルの説明図である。
【図２】散乱ベクトルＨの大きさを一定にしてその方向を変えるときの説明図である。
【図３】散乱ベクトルＨの方向を一定にしてその大きさを変えるときの説明図である。
【図４】ωスキャンを実行したときの逆格子空間上での散乱ベクトルの先端の軌跡を示す説明図である。
【図５】２θ／ωスキャンを実行したときの逆格子空間上での散乱ベクトルの先端の軌跡を示す説明図である。
【図６】設定角度の限界値を示すグラフである。
【図７】逆格子空間において測定可能角度範囲の作成工程を説明する第１の工程図である。
【図８】逆格子空間において測定可能角度範囲の作成工程を説明する第２の工程図である。
【図９】逆格子空間において測定可能角度範囲の作成工程を説明する第３の工程図である。
【図１０】逆格子空間において測定可能角度範囲の作成工程を説明する第４の工程図である。
【図１１】逆格子空間における測定可能角度範囲のグラフである。
【図１２】逆格子マップ測定における角度範囲の設定例を逆格子空間で示したグラフである。
【図１３】図１２の角度範囲に対して２θ／ωスキャンを設定したときのスキャン軌跡を示すグラフである。
【図１４】図１３に示したスキャン軌跡をθｓ−θｄ座標系で示したグラフである。
【図１５】図１２の角度範囲に対してωスキャンを設定したときのスキャン軌跡を示すグラフである。
【図１６】図１５に示したスキャン軌跡をθｓ−θｄ座標系で示したグラフである。
【符号の説明】
【００５０】
１０  試料
１２  入射Ｘ線
１４  回折Ｘ線
１６  Ｘ線源
１８  Ｘ線検出器
２０  実格子面
２２  法線
２４  ゴニオメータ中心
２６  基準面
２８  入射Ｘ線ベクトル
３０  回折Ｘ線ベクトル
【図１】
2005121451.tif 000005
【図２】
2005121451.tif 000006
【図３】
2005121451.tif 000007
【図４】
2005121451.tif 000008
【図５】
2005121451.tif 000009
【図６】
2005121451.tif 000010
【図７】
2005121451.tif 000011
【図８】
2005121451.tif 000012
【図９】
2005121451.tif 000013
【図１０】
2005121451.tif 000014
【図１１】
2005121451.tif 000015
【図１２】
2005121451.tif 000016
【図１３】
2005121451.tif 000017
【図１４】
2005121451.tif 000018
【図１５】
2005121451.tif 000019
【図１６】
2005121451.tif 000020