(57)【要約】【課題】簡単な操作で測定ができ、測定者による個人差がなく、かつ迅速に結果が得られる分散体における分散度推定方法、およびこれを用いての分散工程の工程管理方法を提供する。【解決手段】電気容量、誘電損失係数を代表とする誘電特性を指標として、予め対象とする分散体の誘電特性と別途公知の方法で求めた分散度との相関関係を求めておき、この相関関係に基いて誘電特性の測定値から分散体の分散度を推定する分散度推定方法であり、金属ペースト、無機顔料塗料、磁性塗料、帯電防止塗料、電磁波シールド塗料などの分散の程度を推定するに有効である。この方法を用いれば、分散体を製造する際の分散工程における工程管理に使用できる。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉体および／または無機物粉体を含む分散体における分散度推定方法であり、予め対象とする分散体の誘電特性と別途公知の方法で求めた分散度との相関関係を求めておき、前記相関関係に基いて誘電特性の測定値から分散体の分散度を推定することを特徴とする分散度推定方法。
【請求項２】
前記誘電特性が電気容量であることを特徴とする請求項１記載の分散度推定方法。
【請求項３】
前記誘電特性が誘電損失係数であることを特徴とする請求項１記載の分散度推定方法。
【請求項４】
前記分散体が、金属ペースト、無機顔料塗料、磁性塗料、帯電防止塗料、電磁波シールド塗料からのいずれかであることを特徴とする請求項１記載の分散度推定方法。
【請求項５】
前記分散体製造の分散工程において、請求項１ないし４のいずれか１項記載の分散度推定方法を用いることを特徴とする工程管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉体および／または無機物粉体を含む分散体、特に金属ペースト、塗料の分散度を推定する方法、およびこれを用いての分散工程の工程管理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属粉体および／または無機物粉体を含む分散体は、代表的には金属ペースト、塗料などであり、金属粉体および／または無機物粉体を塗膜形成用樹脂などとともに、溶剤（塗膜形成用樹脂、溶剤を含めて広く「ビヒクル」といわれる）中に分散させている。このとき、粉体の分散性は最終製品である金属ペースト、塗料など分散体の性能を大きく支配することになるので、分散度の確認は製品品質を評価する上で非常に重要である。一般にビヒクル中における粉体の分散の評価は、粒ゲージを用いる方法、分散粒子の大きさを光学顕微鏡や電子顕微鏡等にて直接観察する方法、レーザーによる光の散乱を利用する方法、ガラス電極に設けた孔を粒子が通過する時の電流の変化を検知する方法など種々の方法により行われる。最近では、例えば、遠心沈降法による方法〔例えば、特許文献１参照〕、鉱物の分散液に蛍光性分子を添加し、そのスペクトルを測定する方法〔例えば、特許文献２参照〕、試料への透過光と散乱光の比を用いる方法〔例えば、特許文献３参照〕、磁性塗料に関して、一定の目開きを有する篩い網に磁性塗料を強制的に通し、篩い網の目詰まりが発生するまでに磁性塗料が篩い網を通過する量を測定するという方法〔例えば、特許文献４参照〕などそれぞれの目的に合わせた種々の分散度推定方法が提案されている。
【０００３】
このうち粒ゲージを用いる方法は、ゲージの最も深いスケールの上に塗料を載せ、この塗料をスクレッパーで浅い方に引くことによって、粒の大きさに応じて粒ゲージメータ上面に条痕が現れることを利用して凝集体の大きさを判断する方法〔非特許文献１参照〕であり、簡便であることから広く行われている。つぶゲージ方法の改良として、表面が滑らかな定盤に深さが等しい溝、あるいは深さが等しい溝を一定長さ毎の階段状に形成して溝に塗料を注ぎ込み、スクレッパーで余剰の塗料をかきとって塗膜を形成し、その乾燥塗膜表面の状態を観察する方法が提案された〔例えば、特許文献５参照〕。
【０００４】
【非特許文献１】日本工業規格ＪＩＳ  Ｋ  ５６００−２−５（１９９９）
【特許文献１】特開２００２−２４３６２５号公報
【特許文献２】特開２０００−０１９１１５号公報
【特許文献３】特開平０７−２４３９６８号公報
【特許文献４】特開平０５−０５４３８２号公報
【特許文献５】特開平０５−３４６３８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、粒ゲージメータを用いる方法は、実施するに簡単ではあるが、粒子の形状、硬度、塗料の粘弾性、スクレッパーを引く際の速度、圧力、角度などの測定操作環境によって影響を受け、測定値に変動をもたらすことが多々ある。その改良である塗膜を形成して判定する方法は、結果を得るまでに時間を要して迅速な対応を求められる場合には不適当であった。分散度の測定は、金属ペースト、塗料など分散体の製造工程で用いられることが多く、従って簡単に測定でき、かつ迅速に結果が得られることが求められている。
【０００６】
かかる観点から、本発明の目的は、簡単な操作で測定でき、測定者による個人差がなく、かつ迅速に結果が得られる金属粉体および／または無機物粉体を含む分散体における分散度推定方法、およびこれを用いての分散工程の工程管理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成すべく、請求項１の発明は金属粉体および／または無機物粉体を含む分散体における分散度推定方法であり、予め対象とする分散体の誘電特性と別途公知の方法で求めた分散度との相関関係を求めておき、前記相関関係に基いて誘電特性の測定値から分散体の分散度を推定することからなっている。
【０００８】
請求項２の発明は請求項１記載の分散度推定方法であり、誘電特性が電気容量である。
【０００９】
請求項３の発明は請求項１記載の分散度推定方法であり、誘電特性が誘電損失係数である。
【００１０】
請求項４の発明は請求項１記載の分散度推定方法であり、分散体が、金属ペースト、無機顔料塗料、磁性塗料、帯電防止塗料、電磁波シールド塗料からのいずれかである。
【００１１】
請求項５の発明は前記分散体製造の分散工程における工程管理方法であり、請求項１ないし４のいずれか１項記載の分散度推定方法を用いることからなっている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の効果として、非常に簡単な操作で、しかも迅速に分散体の分散状況を把握することができる。、これを用いれば分散体を製造する工程における被分散物である粉体の分散の進行度がわかり、製造される分散体を最適範囲にして品質の一定化を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
金属粉体および／または無機物粉体を含む分散体は、分散される粉体により誘電特性が異なることはよく知られているが、分散される粉体の分散度によっても誘電特性が相関的に変ることがわかり、従って本発明は誘電特性をもって分散度の指標にしたものである。
【００１４】
誘電特性を測定する方法は、特に限定するものではないが、例えば図１に示すように分散体を電極で挟み込む方法、図２に示すように基板上に電極を形成させておきこれを分散体中に浸漬し、両極間に電圧を印加する方法がある。誘電特性の測定は、通常ＬＣＲメーター（リアクタンス・キャパシタンス・レジスタンスを測定する装置）が使用される。
【００１５】
誘電特性を評価するに、誘電特性を示す項目は互いに関連するのでどれを用いてもよいが、電気容量、誘電損失係数（ｔａｎδ）を用いるのが一般的である。誘電特性は、材料の種類やその状態によって決まるものであるが、例えば分散体についてみたとき分散体を構成する粉体やビヒクルなどの成分、それらの構成割合は一様でないので、分散体の固有値として扱うことができない。
【００１６】
従って、ここでは対象とする分散体について、分散度の異なる試料を各種用意し、それぞれの誘電特性〔特に電気容量、誘電損失係数（ｔａｎδ）〕を求めるとともに、他方で従来公知の粒ゲージなどの方法による分散度と対応させ、誘電特性−分散度の相関関係を予め求めておくことが必要である。この相関関係を作っておくことにより、以後その同じ構成の分散体については、誘電特性を測定すればそのときの分散度を推定できることになる。
【００１７】
本発明の分散度推定方法が応用できる分散体は、特に限定するものではないが、本発明はビヒクル中の粉体の分散状況を誘電特性により評価するものであるから、ビヒクルと粉体との誘電特性が大きく異なるものが好ましい。従って、ビヒクルは通常有機物で構成されているので、粉体は金属、無機物であるもの、具体的には金属ペースト、無機顔料塗料、磁性塗料、帯電防止塗料、電磁波シールド塗料などに特に有効である。
【００１８】
本発明の分散体の分散度推定方法を、塗料を製造する分散工程に応用すれば、該分散工程から少量の塗料を採取して誘電特性を測定すればそのときの分散度を求めることができ、分散の進行度を確認できることになる。従って、所定の誘電特性となったところで分散工程を止めることで、一定の品質を有する塗料を製品とすることができる。
【００１９】
さらに、塗料の銘柄毎に誘電特性−分散度の相関関係をコンピュータに入力しておけば、塗料の銘柄を指定し、誘電特性の値を入力すれば分散度が容易に得られるようになるので、塗料製造における分散工程の工程管理方法として優れたものとなる。
【実施例】
【００２０】
以下、銀ペーストの製造について実施例を挙げる。銀ペーストは、焼成後に基板と焼成膜との密着強度を良くするために適量のガラス粉末を添加することがある。この場合、銀ペーストの製造工程において混練して分散度を高めている。しかしながら、分散度を過度に高くすると焼成膜表面にガラスが浮き上がり、その後の工程で行うハンダ付けにおいてハンダの濡れが悪くなることもしばしば経験することである。つまり、銀ペーストでは、密着強度とハンダの濡れ性という観点から分散度を最適化することが要求されている。
【００２１】
〔測定方法〕
電気容量、誘電損失係数（ｔａｎδ）；図１のように銀ペーストを電極で挟み込む方法で、対向させた円形電極（材料；銀、電極面積；２８．３ｍｍ２、電極間隔；１．５ｍｍ）の間に銀ペーストを充填し、室温にてＬＣＲメーター〔安藤電気（株）製、「ＴＹＰＥ・ＡＧ−４３１１」（型名）〕を使用して測定した。
分散度：粒ゲージ〔筒井理化学器械（株）製、「ＧＳ１８４４」（型名）〕を使用して測定した。
【００２２】
粘度：Ｂ型粘度計〔ブルックフィールド社製、「モデルＨＢＴ（スモールチャンバー６Ｒ、スピンドルＳＣ４−１４）」（型名）〕を使用して、２５℃にて測定した。
【００２３】
ハンダ濡れ性：９６％アルミナ基板上に５ｍｍ×５ｍｍのパッド状パターンを印刷し、１２０℃で乾燥後、コンベア炉中８５０℃で１０分間焼成し、膜厚１０〜１３μｍの焼成膜を形成させた。形成した焼成膜をロジンフラックス中に浸漬し、２２０℃の２％銀入り鉛−錫共晶ハンダに５秒間浸漬し、そのときのハンダ濡れ性を４段階視覚判定した。
判定は、優れているものを４、劣るものを１とし、４段階評価した。
【００２４】
密着強度：上記と同じくして２ｍｍ×２ｍｍのパッド状パターンを印刷し、膜厚１０〜１３μｍの焼成膜を形成し、ロジンフラックス中に浸漬し、２２０℃の２％銀入り鉛−錫共晶ハンダに５秒間浸漬した後、直径０．６ｍｍの軟銅線をハンダ付けした。これを、ピールテストにより密着強度を測定した〔アイコーエンジニアリング（株）製、「モデル２１５２」（型名）にて測定〕。
【００２５】
〔実施例１〕
銀粉末〔５０％平均粒径：１０．０μｍ（遠心沈降法による）、比表面積：０．２ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法による）〕８８．５重量部、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−ＰｂＯ系ガラス粉末〔５０％平均粒径：２．６μｍ（遠心沈降法による）〕２．７重量部、ターピネオールにエチルセルロースを溶解した有機ビヒクル８．４重量部、及び分散剤（界面活性剤）０．４重量部を予備混合した後、３本ロールミルで混練して銀ペーストを製造した。このとき混練条件を変えて行い、途中で試料を採取してそれぞれの電気容量、誘電損失係数ｔａｎδを測定した。尚、誘電特性の測定における、印加周波数による電気容量、誘電損失係数（ｔａｎδ）それぞれの変化は、図３、４であり、この結果から電気容量は２０ＫＨｚで、誘電損失係数（ｔａｎδ）は１ＫＨｚでの値を指標とした。また、別途それぞれの試料について分散度、粘度、ハンダ濡れ性、密着強度を測定した。結果を表１に示す。表中の混練条件における記載で、例えば「法線力（線圧）０．５ｋｇ／ｍｍにて９パス、法線力（線圧）１．５ｋｇ／ｍｍにて６パス」は、三本ロールのロール間圧０．５ｋｇ／ｍｍにて９回通し、さらに１．５ｋｇ／ｍｍにて６回通したことを示している。
【００２６】
【表１】
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この結果から、この銀ペーストの場合、密着強度とハンダの濡れ性の観点から、ペーストＮｏ．５が最も適しているといえる。
【００２７】
〔実施例２〕
実施例１におけると同じ銀粉末、ガラス粉末、有機ビヒクル、分散剤を同じ配合で用い、ペーストＮｏ．５と同じ混練条件で銀ペーストを製造した。銀ペーストの電気容量、誘電損失係数（ｔａｎδ）、分散度、粘度、ハンダ濡れ性、密着強度を表２に示す。
【００２８】
この結果では、銀ペーストの混練条件は、実施例１におけるペーストＮｏ．５と同じであったが、条件の僅かな変動により分散性に若干の違いが生じ、これとともに電気容量、誘電損失係数、粘度、ハンダ濡れ性、密着強度にも違いが生じた。電気容量と分散度、誘電損失係数と分散度の関系をみると、ほぼ比例関係にあり、電気容量あるいは誘電損失係数により分散度が推定できることがわかる。
【００２９】
〔実施例３〕
実施例２において、焼成膜のハンダ濡れ性、密着強度も充分でなかったＮｏ．１０、１１の銀ペーストについて、さらにＮｏ．１０は電気容量が１２．６、誘電損失係数が１６９．８になるまで、Ｎｏ．１１は電気容量が１２．１、誘電損失係数が１６６．４になるまで混練を継続実施し、焼成膜を評価した。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
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この結果から、電気容量、誘電損失係数が所定の値の範囲になると焼成膜のハンダ濡れ性、密着強度も満足なものとなることが認められる。
【００３１】
上記表１、２における測定値について、電気容量と分散度の相関関係を図５に、誘電損失係数と分散度との相関関係を図６に示した。電気容量、誘電損失係数ともに分散度と相関しており、電気容量、誘電損失係数の値から分散度が推定できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明の分散体の分散度推定方法は、非常に簡単な操作で、しかも迅速に分散体の分散状況を把握することができる。この方法を用いれば、分散体を製造する工程における粉体の分散の進行状況がわかり、製造される分散体を最適範囲制御することができ、品質を一定基準内に揃え、品質の均一化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】誘電特性の測定する形態の例であり、試料である分散体を電極で挟み込む方法における断面図である。
【図２】誘電特性の測定する別の形態の例であり、基板上に電極を形成させた平面図である。
【図３】印加周波数と電気容量との関係を示す図である。
【図４】印加周波数と誘電損失係数（ｔａｎδ）との関係を示す図である。
【図５】表１、２における電気容量の測定値と分散度の測定値との相関を示す図である。
【図６】表１、２における誘電損失係数の測定値と分散度の測定値との相関を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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