(57)【要約】【課題】  高い特性を有した磁歪素子を得ることのできる磁歪素子の製造方法、焼結用容器等を提供することを目的とする。【解決手段】  焼結用容器１０のセッター２０を、成形体１００を立てた状態で保持できる孔２１を備えた構成とし、焼結の際に成形体１００が収縮して、成形体１００とセッター２０とが焼結反応を起こす温度域では、成形体１００とセッター２０とが非接触の状態となるようにした。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末を磁場中成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を、容器内に立てた状態で焼結する工程と、
を含むことを特徴とする磁歪素子の製造方法。
【請求項２】
前記成形体を焼結する工程では、焼結にともなって前記成形体が収縮したときに当該成形体とは非接触となる保持部材により、前記成形体を前記容器内に立てた状態で保持することを特徴とする請求項１に記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項３】
前記成形体は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを含み、焼結により磁歪素子となるものであることを特徴とする請求項１または２に記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項４】
焼結により磁歪素子となる焼結対象物を、焼結時に収める焼結用容器であって、
一部に開口した容器本体と、
前記容器本体の開口を塞ぐ着脱自在な蓋体と、
前記容器本体内に設けられ、前記焼結対象物が焼結により前記磁歪素子になったときの当該磁歪素子の駆動方向に沿って当該焼結対象物を挿入できる凹部を有したセッターと、
を備えることを特徴とする焼結用容器。
【請求項５】
前記セッターの前記凹部には、一方向に長い前記焼結対象物が、その長軸方向を略鉛直方向に一致させた状態で挿入されることを特徴とする請求項４に記載の焼結用容器。
【請求項６】
前記セッターは、当該セッターと前記焼結対象物との反応温度が、焼結に伴なって前記焼結対象物が収縮する温度よりも低い材料で形成されていることを特徴とする請求項４または５に記載の焼結用容器。
【請求項７】
前記セッターは、Ｄｙ2Ｏ3を含む材料で形成されていることを特徴とする請求項４から６のいずれかに記載の焼結用容器。
【請求項８】
式（１）ＲＴy（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成を有する焼結体からなる磁歪素子であって、
焼結したままの状態で、前記磁歪素子の格子間距離が略均一であることを特徴とする磁歪素子。
【請求項９】
前記磁歪素子をＸ線解析したときのＸ線強度分布の半値幅が、０．０５以上０．７０以下であることを特徴とする請求項８に記載の磁歪素子。
【請求項１０】
式（２）(ＴｂaＤｙ(1-a))Ｔy（ここで、ａは０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあり、Ｔは１種類以上の遷移金属で、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成を有する焼結体からなる磁歪素子であって、
前記磁歪素子をＸ線解析したときのＸ線強度分布の半値幅が、０．０５以上０．７０以下であることを特徴とする磁歪素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁歪素子の製造方法およびそれに用いる焼結用容器、ならびに磁歪素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、リニアアクチュエータ、振動子、圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に磁歪素子が用いられている。
この磁歪素子は、リニアアクチュエータ、振動子等に用いる場合、付与する磁界を変化させることで、磁歪素子の寸法を変化させて駆動力を発生している。また、磁歪素子を圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に用いる場合は、外部から加わった圧力によって磁歪素子の寸法が変化し、これに伴って変化する透磁率を検出することで、センシングを行っている。
【０００３】
このような磁歪素子は、所定の組成の合金粉を磁場中成形することで成形体を形成した後、この成形体を不活性ガス雰囲気中で焼結することで製造されている（例えば、特許文献１参照。）。
その焼結工程では、成形体が焼結中に酸化しやすく、また焼結の熱源となるヒータの輻射熱の影響により変色等を生じやすいため、図６に示すように、成形体１を密閉容器２内に収容している。密閉容器２内には、セッター３が設置され、このセッター３上に、棒状の成形体１を横置きして（寝かせて）セットし、この状態で焼結を行っている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３２０３号公報（第４頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、いわゆる超磁歪材で磁歪素子を形成する場合、成形体１は、活性度が非常に高く、セッター３との接触部分となる側表面１ａにおいて、反応物を生成してしまうという問題がある。
このように、成形体１の側表面１ａに反応物が生成されると、焼結によって成形体１が収縮する際に機械的応力が作用して歪みが生じ、結晶の格子間距離が他の部分と異なってしまい、得られる成形体１（磁歪素子）の磁気特性が低下すると言う問題が生じる。
このような問題に対し、成形体１とセッター３との接触面積を減少させることを目的として、セッター３を、例えば成形体１の両端部のみを支持するような構成とすることも考えられる。しかしこれでは、焼結時に成形体１が熱変形してしまい、問題の有効な解決には至らない。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、より高い特性を有した磁歪素子を得ることのできる磁歪素子の製造方法、焼結用容器等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる目的のもと、本発明の磁歪素子の製造方法は、原料粉末を磁場中成形し、成形体を得る工程と、この成形体を、容器内に立てた状態で焼結する工程と、を含むことを特徴とする。
そして、成形体を焼結する工程では、焼結にともなって成形体が収縮したときに成形体とは非接触となる保持部材により、成形体を容器内に立てた状態で保持するのが好ましい。これにより、焼結に際して、保持部材と反応して焼結対象物に反応物が生成されるのを防止できる。
このような成形体は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを含み、焼結により磁歪素子となるものとすることができる。
【０００７】
上記したような製造方法には、以下に示すような本発明の焼結用容器が好適である。
すなわち、本発明の焼結用容器は、焼結により磁歪素子となる焼結対象物を、焼結時に収める焼結用容器であって、一部に開口した容器本体と、容器本体の開口を塞ぐ着脱自在な蓋体と、容器本体内に設けられたセッターとを備える。そして、このセッターは、焼結対象物を挿入できる凹部を有しており、この凹部に対する焼結対象物の挿入方向を、この焼結対象物が焼結により磁歪素子になったときの磁歪素子の駆動方向に沿った方向とすることを特徴とする。
ここで、凹部には、焼結対象物が一方向に長い場合を、その長軸方向が略鉛直方向に一致した状態で挿入することができる。さらに、セッターを、焼結対象物と反応を生じる反応温度が、焼結に伴なって焼結対象物が収縮する温度よりも低い材料で形成するのが好ましい。これにより、焼結にともなって成形体が収縮したときに、凹部の表面は成形体とは非接触となる。この状態で、焼結対象物は、その底部のみでセッターあるいは容器本体に接触した状態で立つことになる。したがって、セッターと焼結対象物との反応温度に至ったときに、焼結対象物は凹部の表面は成形体とは非接触となるので、セッターとの焼結反応により焼結対象物に反応物が生成されるのを防止できる。
なお、凹部は、焼結対象物を挿入すべく、セッターの表面に対して凹形状であればよく、有底穴でもよいし、貫通孔でもよい。貫通孔の場合、焼結対象物は容器本体の底面上に立つことになる。
焼結対象物が、式（２）（ＴｂaＤｙ(1-a)）Ｔy（ここで、ａは０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあり、Ｔは１種類以上の遷移金属で、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成を有する成形体である場合、セッターを、焼結対象物と反応を生じる反応温度が、焼結に伴なって焼結対象物が収縮する温度よりも低い材料で形成するのが好ましく、そのような材料としては、Ｄｙ2Ｏ3が好適である。
【０００８】
上記したような製造方法、焼結用容器を用いて製造される磁歪素子は、セッターとの反応による反応物の生成が防止されるため、磁歪素子の格子間距離が略均一となる。
すなわち、本発明は、式（１）ＲＴy（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成を有する焼結体からなる磁歪素子であって、焼結したままの状態で、磁歪素子の格子間距離が略均一であることを特徴とする磁歪素子として捉えることができる。ここで、Ｔは、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中の１種以上とすることができる。
また、このような磁歪素子は、Ｘ線解析したときのＸ線強度分布の半値幅が、０．０５以上０．７０以下であることを特徴とすることができる。
【０００９】
また、本発明の磁歪素子は、式（２）（ＴｂaＤｙ(1-a)）Ｔy（ここで、ａは０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあり、Ｔは１種類以上の遷移金属で、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成を有する焼結体からなる場合、磁歪素子をＸ線解析したときのＸ線強度分布の半値幅が、０．０５以上０．７０以下であることを特徴とすることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、焼結時にセッターや保持部材と反応して焼結対象物に反応物が生成されるのを防止できるため、得られる磁歪素子の磁気特性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
ここでまず、本実施の形態における磁歪素子の製造方法について説明する。
本実施の形態においては、式（１）ＲＴy（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成の合金粉を焼結して磁歪素子を得る。
ここで、Ｒは、Ｙを含むランタノイド系列、アクチノイド系列の希土類金属から選択される１種以上を表している。これらの中で、Ｒとしては、特に、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏの希土類金属が好ましく、Ｔｂ、Ｄｙがより一層好ましく、これらを混合して用いることができる。Ｔは、１種以上の遷移金属を表している。これらの中で、Ｔとしては、特に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ等の遷移金属が好ましく、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉが一層好ましく、これらを混合して用いることができる。
【００１２】
式（１）ＲＴyで表す合金で、ｙは、１＜ｙ＜４を表す。ＲＴyは、ｙ＝２で、ＲとＴとが形成するＲＴ2ラーベス型金属間化合物は、キュリー温度が高く、磁歪値が大きいため、磁歪素子に適する。ここで、ｙが１以下では、焼結後の熱処理でＲＴ相が析出して磁歪値が低下する。また、ｙが４以上では、ＲＴ3相又はＲＴ5相が多くなり、磁歪値が低下する。このため、ＲＴ2がリッチな相を多くするために、ｙは、１＜ｙ＜４の範囲が好ましい。Ｒは、希土類金属を混合してもよく、特に、ＴｂとＤｙを混合して用いることが好ましい。
さらに、式（３）ＴｂaＤｙ(1-a)で表される合金で、ａは０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあることが一層好ましい。これにより、式（２）（ＴｂaＤｙ(1-a)）Ｔyで表される合金で、飽和磁歪定数が大きく、大きな磁歪値が得られる。ここで、ａが０．２７以下では室温以下では十分な磁歪値を示さず、０．５０を超えると室温付近では十分な磁歪値を示さない。Ｔは、特に、Ｆｅが好ましく、ＦｅはＴｂ、Ｄｙと（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ2金属間化合物を形成して、大きな磁歪値を有し磁歪特性の高い焼結体が得られる。このときに、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換するものであってもよいが、Ｃｏは磁気異方性を大きくするが透磁率を低くし、また、Ｎｉはキュリー温度を下げ、結果として常温・高磁場での磁歪値を低下させるために、Ｆｅは７０wt％以上、一層好ましくは８０wt％以上が良い。
【００１３】
また、合金粉の一部に水素吸蔵処理される原料を含んでいることが好ましい。合金粉に水素を吸蔵させることにより、歪みが生じ、その内部応力によって割れが生ずる。このために、混合される合金粉は、成形体を形成する時に圧力を受け、混合した状態の内部で粉砕されて細かくなり、焼結したときに緻密な高密度焼結体を得ることができる。さらに、Ｔｂ、Ｄｙの希土類は酸化されやすいために、わずかな酸素があっても表面に融点の高い酸化膜を形成し、焼結の進行を抑制するが、水素を吸蔵することで、酸化されにくくなる。したがって、合金粉の一部を水素吸蔵処理をして高密度焼結体を製造することができる。
ここで、水素を吸蔵する原料は、式（４）ＤｙbＴ(1-b)で、ｂが０．３７≦ｂ≦１．００で表される組成であることが好ましい。ＴはＦｅ単独でも、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換されたものでもよい。これにより、原料の合金粉の焼結体密度を高くすることができる。
【００１４】
本実施の形態では、例えば、原料粉を６５０℃以上の昇温過程での温度区間又は／及び１１５０℃以上１２３０℃以下の安定温度区間で、水素ガス雰囲気又は水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１００−Ｘと表す式（５）におけるＸが、０＜Ｘ＜５０である水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気で焼結する。
式（１）ＲＴyで表す合金は、少なくとも原料粉を６５０℃以上の昇温過程で水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気にする。
焼結は、成形した原料粉を炉中で昇温して熱処理する。昇温速度は、３〜２０℃／minで行う。昇温速度が、３℃／min未満では生産性が低く、昇温速度が２０℃／minを超えると炉中で成形した原料粉の温度が均一にならず偏析や異相が生ずる。昇温過程の６５０℃以上とするのは、残留する微量の酸素による酸化を防止するためである。
焼結は、温度をほぼ一定に保持する安定温度にして行うのが好ましい。この安定温度は、１１５０〜１２３０℃の範囲が好ましい。安定温度が１１５０℃未満では、内部歪みを除去するために長時間が必要であり効率的ではないし、安定温度が１２３０℃を超えると、ＲＴyで表される合金の融点に近くなるために焼結体が溶融することがあり、また、他のＲＴ3相等の異相が析出することがあるからである。
【００１５】
さらに、焼結は、水素ガス雰囲気又は水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１−Ｘと表す式（５）におけるＸが、０＜Ｘ＜０．５である水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気下で行なうのが好ましい。
Ｒは、酸素と極めて容易に反応し、安定な希土類酸化物を形成する。これらの酸化物は、低い磁性を有するが実用上の磁性材料になるような磁気特性を示さない。高温焼結ではわずかな酸素であっても、焼結体の磁気特性を大きく低下するため、焼結等の熱処理では、特に水素ガスを含む雰囲気が好ましい。又、酸化を防ぐ雰囲気としては、不活性ガスによる雰囲気があるが、不活性ガスだけでは完全に酸素を除去することが難しく、酸素と反応性の大きい希土類金属では酸化物を形成するため、この酸化を防止するために、水素ガスと不活性ガスの混合ガスの雰囲気が好ましい。
【００１６】
水素ガスを含む還元性雰囲気としては、水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１００−Ｘと表す式（５）で、Ｘ（vol％）が、０＜Ｘ＜５０であることが好ましい。Ａｒガスは不活性ガスでＲを酸化することがないので水素ガスと混合して還元作用を有する雰囲気を得ることができる。このために、還元作用を有するために、Ｘ（vol％）は、少なくとも０＜Ｘであることがよい。また、Ｘ（vol％）は、５０≦Ｘでは還元作用が飽和するため、Ｘ＜５０であることがよい。ここで、昇温過程の６５０℃以上の温度区間で水素ガスとＡｒガスの混合雰囲気にすることがよく、または、安定温度区間で水素ガスとＡｒガスの混合雰囲気にすることがより好ましい。
【００１７】
磁歪素子の製造工程の流れの詳細は、以下の通りである。
まず、原料の一つとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融して、合金を製造する（以下、これを「原料Ａ」と記す。）。ここでは、原料Ａとして、例えばＴｂ0.4Ｄｙ0.6Ｆｅ1.94の組成にする。この原料Ａを、アニールする熱処理を行い、合金製造時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させてから、例えばアトマイザーで粉砕する。
また、原料の一つとして、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融して、合金を製造する（以下、これを「原料Ｂ」と記す。）。ここでは、原料Ｂとして、例えばＤｙ2.0Ｆｅの組成にする。この原料Ｂを、同様に、例えばアトマイザーで粉砕する。
さらに、原料の一つとして、Ｆｅを水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を行ってから、例えばアトマイザーで粉砕して用いる（以下、これを「原料Ｃ」と記す。）。
【００１８】
次いで、得られた原料Ａ、Ｂ、Ｃを秤量した後、粉砕・混合処理して、組成を例えばＴｂ0.3Ｄｙ0.7Ｆｅ1.88にした合金粉（原料粉末）を得る。
この後、得られた合金粉を型に入れ、所定強度、例えば８ｋＯｅの磁場中で成形し、成形体を得る。
そして、得られた成形体を、炉中で所定の温度プロファイルで昇温し、焼結体を得る。このとき、例えば、１１５０〜１２３０℃の安定温度区間で３５vol％水素ガスと６５vol％Ａｒガスの混合雰囲気で焼成を行ない、焼結体を得る。
この焼結体に対し時効処理を行った後、焼結体を所定サイズに分割することで、磁歪素子を得ることができる。
【００１９】
図１および図２は、上記したような磁歪素子の製造工程で用いる焼結用容器１０の構成を説明するための図であり、図１は焼結用容器１０の外観を示す斜視図、図２（ａ）は焼結用容器１０に成形体１００を収めた状態での断面図、図２（ｂ）は焼結用容器１０の容器本体１１に備えたセッター２０の平面図である。
本実施の形態において、最終的に磁歪素子となる成形体（焼結対象物）１００は、焼結用容器（容器）１０に収められた状態で焼結される。
この図１に示すように、焼結用容器１０は、容器本体１１、蓋体１２を備えて構成されている。
【００２０】
図２に示すように、容器本体１１内には、焼結時に成形体１００を支持するセッター（保持部材）２０が備えられている。
セッター２０は、容器本体１１の底面に直交、つまり略鉛直方向に延在する孔（凹部）２１を複数有している。各孔２１は、焼結前の成形体１００の外径よりも若干大きな内径を有している。また、本実施の形態において、セッター２０の厚さ、つまり孔２１の深さは、成形体１００の長手方向の長さと略同じ寸法とされている。
このようなセッター２０は、成形体１００と反応を生じにくい材料で形成するのが好ましい。さらに、成形体１００と焼結反応を生じる温度（反応温度）が、焼結に伴なって成形体１００が収縮する温度よりも低い材料で、セッター２０を形成するのが好ましい。このような材料としては、例えばＣａＯ、Ｄｙ2Ｏ3があり、特にＤｙ2Ｏ3でセッター２０を形成するのが好ましい。
【００２１】
このようなセッター２０を備えた焼結用容器１０で成形体１００を焼結する際には、所定本数の焼結前の成形体１００を孔２１に挿入する。これによって各成形体１００は、セッター２０によって、その長軸方向を略鉛直方向に一致させた状態で保持されるようになっている。
そして、この焼結用容器１０を炉内に入れ、所定の温度プロファイルで炉を加熱することで、焼結用容器１０内に収められた成形体１００を焼成し、磁歪素子となる焼結体を得る。
このとき、炉内では、成形体１００が焼結に伴なって収縮し、焼結後には、図３に示すように、収縮した成形体１００と孔２１との間には隙間が形成され、成形体１００とセッター２０とは非接触の状態となる。ここで、このような成形体１００の収縮は、例えば８００〜８５０℃近辺において生じる。一方、成形体１００とセッター２０との焼結反応は、例えば１１５０℃近辺から始まるため、双方が反応を生じる時点では、成形体１００とセッター２０とは非接触の状態となっている。
【００２２】
上述したように、焼結用容器１０のセッター２０を、成形体１００を立てた状態で保持できる孔２１を備えた構成とした。これにより、焼結の際には、成形体１００が収縮し、成形体１００とセッター２０とが焼結反応を起こす温度域では、成形体１００とセッター２０とは非接触の状態となっている。したがって、成形体１００とセッター２０とが焼結反応することで、成形体１００に反応物が形成されるのを防止できる。それにより、焼結時に、反応物による機械的応力（内部応力）が成形体１００に作用することもなく、結晶の格子間距離が略均一となり、従来のように横置きした場合に比較して、磁気特性を向上させることができる。しかも、そのようなセッター２０の構造は、孔２１を形成するだけという非常に簡易な構成であるので、最小限のコストで大きな効果を得ることができる。
【００２３】
なお上記実施の形態において、孔２１の深さは、成形体１００の長手方向の長さと略同じ寸法とされている。この孔２１の深さを、成形体１００の長さよりも小さくし、成形体１００の上部をセッター２０から上方に突出させた状態としてもよい。ただしその場合、成形体１００が収縮した後において、例えば焼結処理が完了して焼結用容器１０を移動する際等にも成形体１００が倒れないよう、セッター２０で支えられるような寸法とするのが好ましい。
また、成形体１００は、その下端部を容器本体１１の底面上に接触させて立てるようにしたが、セッター２０の孔２１を貫通孔とせず、有底穴とすることもできる。
【実施例１】
【００２４】
上記したような焼結用容器１０を用い、磁歪素子における巣の発生状況を確認したので、その結果を以下に示す。
まず、原料Ａとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融して、Ｔｂ0.4Ｄｙ0.6Ｆｅ1.94の組成を有する合金を製造した。そして、この原料Ａを、アニールする熱処理を行い、合金製造時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させてから、例えばアトマイザーで粉砕した。原料Ｂとして、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融し、Ｄｙ2.0Ｆｅの組成を有する合金を製造し、同様に、例えばアトマイザーで粉砕した。原料Ｃとして、Ｆｅを水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を行ってから、例えばアトマイザーで粉砕した。
次いで、得られた原料Ａ、Ｂ、Ｃを秤量した後、粉砕・混合処理して、組成をＴｂ0.3Ｄｙ0.7Ｆｅ1.9にした合金粉を得た。
得られた合金粉を型に入れ、８ｋＯｅの磁場中で成形し、成形体１００を得た。成形体１００は、直径７ｍｍ、長さ１００ｍｍのスティック状とした。
得られた成形体１００を、焼結用容器１０に収めて炉中で昇温し、１１５０〜１２３０℃の安定温度区間で３５vol％水素ガスと６５vol％Ａｒガスの混合雰囲気で焼成を行ない、焼結体を得た。
【００２５】
（実施例）焼結に際し、成形体１００は、焼結用容器１０のセッター２０に、縦置きで保持した。
（比較例）焼結に際し、成形体１００は、従来通り、横置きで保持した。
【００２６】
このようにして、実施例、比較例で、各１０個の成形体１００を焼成し、得られた焼結体において、磁気特性（磁歪値）を計測した。
その結果が、表１および図４、図５に示すものである。
図４に示すものは、得られた焼結体の、Ｘ線による配向度の測定結果であり、磁気特性の評価は、図４中の［２２２］方位で行った。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
表１および図５は、Ｘ線強度分布の半値幅と磁歪値との関係を示すものである。ここで、Ｘ線の半値幅は、Ｘ線の強度分布において、［２２２］の方位のピークの高さの２分の１の高さにおける、ピークの広がり幅であり、磁歪値λ1.0は、１ｋＯｅの磁場中における磁歪値である。
この図５に示すように、横置きとした比較例では、Ｘ線強度分布の半値幅が０．７４〜１．１５の範囲に分布しているのに対し、縦置きとした実施例では、Ｘ線強度分布の半値幅が０．３５〜０．７０の範囲に分布している。これにより、実施例におけるＸ線の強度のピークが急峻であり、比較例に較べ、きょう雑物の存在が少ないことを示している。
また、横置きとした比較例では、磁歪値が１０３０〜１１２２ｐｐｍであるのに対し、縦置きとした実施例では、磁歪値が１１３２〜１２３１ｐｐｍであり、実施例の方が、磁歪値が１０％以上高いことが分かる。
このようにして、焼結時に成形体１００を縦置きとすることで、きょう雑物、つまりセッター２０との焼結反応による反応物の生成を抑制することができ、しかも磁歪値も大幅に向上できることが明らかである、と言える。
【００２９】
また、比較例、実施例の試料において、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ:Electron Probe X-ray Micro Analyzer）による元素分散状態を観察したところ、実施例では、比較例に較べ、炭化物、酸化物が少なく、かつ均一に分散していた。また、Ｄｙ、Ｆｅについては、実施例では、比較例に較べ、Ｄｙ、Ｆｅ元素の濃淡が少ないのが分かる。
このようにして、焼結時に成形体を縦置きとすることで、炭化物や酸化物も少なく、またＤｙ、Ｆｅが均一に分散した、均一な組成を得ることができるのが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本実施の形態における焼結用容器の外観を示す斜視図である。
【図２】（ａ）は焼結用容器に成形体を収めた状態での断面図、（ｂ）は焼結用容器の容器本体に備えたセッターの平面図である。
【図３】焼結用容器に収めた成形体が収縮した状態を示す断面図である。
【図４】得られた焼結体の、Ｘ線による配向度の測定結果である。
【図５】焼結体の、Ｘ線強度分布の半値幅と磁歪値との関係を示す図である。
【図６】従来の焼結用容器を示す断面図である。
【符号の説明】
【００３１】
１０…焼結用容器（容器）、１１…容器本体、１２…蓋体、２０…セッター（保持部材）、２１…孔（凹部）、１００…成形体（焼結対象物）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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