(57)【要約】【課題】  計装機器接続用ノズル内における異物の付着を防止し、これによって計装機器の誤指示を防止し、長期安定運転を可能とした蒸留塔を提供する。【解決手段】  本発明の蒸留塔１０は、リボイラが接続され、蒸留塔から抜き出された塔底液をリボイラで加熱し蒸留塔内に再投入する循環式の蒸留装置を構成するもので、周面に、リボイラにより加熱された塔底液が再投入される塔底液再投入口１１と、計装機器接続用ノズル１２とを具備すると共に、計装機器接続用ノズル１２が、蒸留塔の中心線Ｌを基準線とし、塔底液再投入口１１から周方向に１２０°以内の範囲に設けられていることを特徴とする。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留塔にリボイラが接続され、蒸留塔から抜き出された塔底液をリボイラで加熱し蒸留塔内に再投入する循環式の蒸留装置を構成する蒸留塔において、
周面に、リボイラにより加熱された塔底液が再投入される塔底液再投入口と、計装機器接続用ノズルとを具備すると共に、前記計装機器接続用ノズルが、蒸留塔の中心線を基準線とし、前記塔底液再投入口から周方向に１２０°以内の範囲に設けられていることを特徴とする蒸留塔。
【請求項２】
被蒸留液が、易重合性物質（ａ）を主成分として含み、固形物及び／又は易析出物質（ｂ）を副成分として含むものであることを特徴とする請求項１に記載の蒸留塔。
【請求項３】
易重合性物質（ａ）が、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクロレインから選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項２に記載の蒸留塔。
【請求項４】
被蒸留液が、固形物及び／又は易析出物質（ｂ）として、テレフタル酸、（メタ）アクリル酸及び／又は（メタ）アクリル酸エステルの重合体のうち少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の蒸留塔。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の蒸留塔にリボイラが接続されてなることを特徴とする蒸留装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、易重合性物質を含む液等を蒸留する蒸留塔及び蒸留装置に係り、特に、計装機器接続用ノズル内における異物の付着が抑制された蒸留塔に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
易重合性物質の一種であるメタクリル酸は、例えば、イソブチレン、ターシャリーブタノール、メタクロレイン等の気相酸化反応により製造されている。該反応によりメタクリル酸を生成する場合、テレフタル酸、水、酢酸、アクリル酸等の多くの副生成物が不純物として生成される。また、主生成物であるメタクリル酸やエステル化反応により生成されるメタクリル酸エステルの一部も、重合してオリゴマー等の不純物となり得る。
【０００３】
合成した易重合性物質は、蒸留塔にて分離・精製することが一般的である。しかしながら、易重合性物質を蒸留する蒸留塔では、副生成物や合成した易重合性物質の重合体が蒸留塔やこれに接続される配管等に付着し、連続運転に支障をきたすことがあった。
例えば特許文献１には、抜き出し配管内における易重合性物質の重合体の堆積を防止するべく、蒸留塔の底部に円錐状部を設けた蒸留塔が開示されている。
【特許文献１】特開２００３−１６４７０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
蒸留塔の塔底部には圧力計等の計装機器が取り付けられるが、計装機器を接続するための計装機器接続用ノズルにおいても同様の問題が生じている。
計装機器接続用ノズルは、塔底液の液面より高い位置、具体的には塔底液の液面と最下段トレイ又は規則充填物の最下部との間に設けられるが、飛散した塔底液が計装機器接続用ノズルに付着することがある。
メタクリル酸を精製する蒸留塔では、副生成物のテレフタル酸や、メタクリル酸及び／又はメタクリル酸エステルの重合体が、メタクリル酸よりも高沸点であるため、蒸留塔塔底部で濃縮される。そのため、塔底液中には、テレフタル酸や、メタクリル酸及び／又はメタクリル酸エステルの重合体が高濃度に含まれ、過飽和状態となっていることもあり、これら物質が非常に析出しやすい状態にある。すなわち、液の冷却や蒸発が少しでも進行すると飽和溶解度が低下し、これら物質が容易に析出される状態にある。
さらに、メタクリル酸を精製する蒸留塔では、塔底液温度が外気温より高くなるような条件で運転されるため、塔底液の液面より高い位置に設けられる計装機器接続用ノズルは塔底液より温度が低く、しかも外気との伝熱の影響を受けやすく、計装機器接続用ノズル内では付着した液体が冷却されやすい環境にある。そのため、計装機器接続用ノズル内では副生成物や重合体が析出しやすく、これがノズル内に付着し、閉塞を招くこともある。
加えて、付着物の存在によって、計装機器接続用ノズル内に長時間の滞留を余儀なくされた易重合性物質がノズル内で重合してさらなる付着物を生成し、閉塞を促進させる。しかも、温度の低い計装機器接続用ノズル内は、易重合性物質含有ガスが凝縮されやすく、該液体は重合防止剤を含まないため、重合が起こりやすい環境にある。
計装機器接続用ノズル内に不純物や重合体が付着・堆積すると、計装機器の誤指示等を招く恐れがあり、長期連続運転に支障をきたす恐れがある。
【０００５】
計装機器接続用ノズル内の異物の付着を防止するために、従来は、ノズル内に不活性ガスを導入したり、ノズルの径を大きくしたりする措置が採られていた。しかしながら、かかる対策を講じても、ノズル内の異物の付着を十分に防止することが難しく、付着物を化学的及び／又は物理的手段をもって人為的に除去しなければならず、除去作業には多大な労力と時間を要していた。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みて為されたものであり、計装機器接続用ノズル内における異物の付着を防止し、これによって計装機器の誤指示を防止し、長期安定運転を可能とした蒸留塔、及びこれを用いた蒸留装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は上記課題を解決するべく鋭意検討し、計装機器接続用ノズルと、リボイラにより加熱された被蒸留液が再投入される塔底液再投入口との位置関係に着目し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の蒸留塔は、蒸留塔にリボイラが接続され、蒸留塔から抜き出された塔底液をリボイラで加熱し蒸留塔内に再投入する循環式の蒸留装置を構成する蒸留塔において、周面に、リボイラにより加熱された塔底液が再投入される塔底液再投入口と、計装機器接続用ノズルとを具備すると共に、前記計装機器接続用ノズルが、蒸留塔の中心線を基準線とし、前記塔底液再投入口から周方向に１２０°以内の範囲に設けられていることを特徴とする。
本発明は、被蒸留液が、易重合性物質（ａ）を主成分として含み、固形物及び／又は易析出物質（ｂ）を副成分として含む場合に特に有効である。なお、主成分とは、３０質量％以上の成分を意味するものとする。
ここで、易重合性物質（ａ）としては、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクロレインが挙げられ、固形物及び／又は易析出物質（ｂ）としては、テレフタル酸、（メタ）アクリル酸及び／又は（メタ）アクリル酸エステルの重合体が挙げられる。
本発明の蒸留装置は、上記の本発明の蒸留塔にリボイラが接続されてなることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の蒸留塔及び蒸留装置によれば、リボイラで加熱され蒸留塔内に再投入される塔底液が、計装機器接続用ノズル側に向けて飛散しないため、計装機器接続用ノズル内における塔底液中の固形物及び／又は易析出物質の付着を防止することができる。本発明によれば、計装機器接続用ノズル内における異物の付着を防止できるので、付着物に起因した計装機器の誤指示の恐れがなく、長期に渡って安定的に運転を実施することができる。また、計装機器接続用ノズル内の付着物を除去する洗浄等の作業も不要となり、好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
次に、図に基づいて、本発明に係る一実施形態の蒸留装置及び蒸留塔について説明する。図１は、蒸留装置の全体構造を示す概略図、図２は蒸留塔を塔頂側から見た平面図、図３は蒸留塔の塔底部（最下段トレイ又は規則充填物の最下部より下方に位置する部分）の縦断面図である。なお、実際には計装機器接続用ノズルと塔底液再投入口とは同一断面上に存在しないが、図３では、これらの高さ方向の位置を示すため、これらを同一断面上に図示してある。
【００１０】
図１に示すように、本実施形態の蒸留装置１は、蒸留塔１０及びこれに接続されたリボイラ３０とを主体として構成されている。詳細には、蒸留塔１０にはこれに被蒸留液を供給する被蒸留液供給管２４が接続されている。また、蒸留塔１０の最底部が、抜き出し配管２１及びリボイラ還流管２２を介してリボイラ３０に接続され、リボイラ３０の流出側がリボイラ還流管２３を介して蒸留塔１０の塔底部周面に接続されている。蒸留装置１では、蒸留塔１０から抜き出された塔底液５０は、抜き出し配管２１及びリボイラ還流管２２を経てリボイラ３０に導かれ、リボイラ３０で加熱された後、リボイラ還流管２３を経て、蒸留塔１０内に再投入される。すなわち、蒸留装置１は、塔底液５０を蒸留塔１０／リボイラ３０間で循環させながら蒸留を行うように構成されている。
【００１１】
図２、図３に示すように、リボイラ３０により加熱された塔底液５０は、蒸留塔１０周面に設けられた塔底液再投入口１１から蒸留塔１０内に再投入される。また、蒸留塔１０の周面には、計装機器接続用ノズル１２が設けられており、該ノズルに塔底部内の圧力を測定する圧力計、液面計、差圧計等の計装機器（図示略）が取り付けられている。
本実施形態では、塔底液再投入口１１と計装機器接続用ノズル１２の位置関係が特徴的なものとなっている。
すなわち、塔底液再投入口１１及び計装機器接続用ノズル１２の高さ方向の位置はいずれも、図３に示すように、塔底液５０の液面５１と、最下段トレイ又は規則充填物の最下部６０との間に設定されている。塔底液再投入口１１及び計装機器接続用ノズル１２の高さ方向の位置関係は特に制限されないが、計装機器接続用ノズル１２が塔底液再投入口１１よりも高い位置に設けられることが一般的である。
一方、水平方向については、図２に示すように、計装機器接続用ノズル１２が、蒸留塔１０の中心線Ｌを基準線とし、塔底液再投入口１１から周方向に１２０°以内、好ましくは４５°以内の範囲に設けられている。すなわち、塔頂側から見て反時計回り方向を基準とすれば、塔底液再投入口１１と計装機器接続用ノズル１２が周方向になす角αは、−１２０°〜１２０°、好ましくは−４５°〜４５°とされている。
【００１２】
本実施形態の蒸留塔１０及びこれを備えた蒸留装置１では、計装機器接続用ノズル１２の水平方向の位置を上記の如く設定し、計装機器接続用ノズル１２を塔底液再投入口１１に対して直接対向しない側に設ける構成を採用したので、リボイラ３０により加熱された高温の塔底液５０が蒸留塔１０内に再投入される際に、計装機器接続用ノズル１２側に向けて飛散することがなく、計装機器接続用ノズル１２内に直接液が付着する恐れがない。したがって、計装機器接続用ノズル１２内に塔底液５０の析出物が付着する恐れがなく、さらには付着物に起因した計装機器の誤指示の恐れがなく、長期に渡って安定的に運転を実施することができる。また、計装機器接続用ノズル１２内の付着物を除去する洗浄等の作業も不要となり、好適である。
【００１３】
なお、塔底液再投入口１１と計装機器接続用ノズル１２が周方向になす角αが１８０°など、計装機器接続用ノズル１２の水平方向の位置を上記で特定した範囲外に設定しても、通常、計装機器接続用ノズル１２は塔底液再投入口１１よりも高い位置に設けられるため、計装機器接続用ノズル１２と塔底液再投入口１１とが直接対向することはないが、リボイラ３０から戻ってきた高温の塔底液５０は対向面側に向けて飛散し、飛沫を伴った高温ガスが内壁に沿って上昇するため、計装機器接続用ノズル１２への塔底液５０飛沫の付着は避けられない。
これに対して、本実施形態によれば、計装機器接続用ノズル１２を塔底液再投入口１１に対して直接対向しない側に設ける構成を採用したので、リボイラ３０から戻ってきた高温の塔底液５０が対向面側に向けて飛散し、飛沫を伴った高温ガスが内壁に沿って上昇しても、計装機器接続用ノズル１２にこれが付着する恐れがない。
【００１４】
本発明は、被蒸留液が、易重合性物質（ａ）を主成分として含み、固形物及び／又は易析出物質（ｂ）を副成分として含む場合に特に有効である。固形物及び／又は易析出物質（ｂ）は、具体的には易重合性物質（ａ）の合成時に生成された副生成物や、易重合性物質（ａ）の重合体等である。なお、易析出物質とは、被蒸留液に対する飽和溶解度が小さい物質と定義する。
【００１５】
易重合性物質（ａ）としては、重合しやすい物質であれば特に限定されないが、例えば重合性ビニル化合物等が挙げられる。
本発明は特に、塔底液温度が外気温より高くなるような条件で運転される場合に有効であり、かかる易重合性物質（ａ）としては、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクロレイン等が挙げられる。これらの具体例としては、（メタ）アクリル酸などの不飽和カルボン酸類、メチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、ターシャリーブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレートなどのアルキル（メタ）アクリレート類、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、アリル（メタ）アクリレートなどの脂環・芳香環・複素環およびビニル基含有（メタ）アクリレート類、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエチル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシルまたはアルコキシル基含有（メタ）アクリレート類、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１、３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１、６−ヘキサンジオオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートなどの多官能（メタ）アクリレート類、フタル酸２−（メタ）アクロイルオキシエチル、ヘキサヒドロフタル酸２−（メタ）アクロイルオキシエチルなどのカルボン酸含有（メタ）アクリレート類、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートメチルクロライド塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートベンジルクロライド塩、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレートなどのジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレート類、トリフルオロエチル（メタ）アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル（メタ）アクリレートなどのハロゲン化アルキル（メタ）アクリレート類、（メタ）アクロレインなどの不飽和アルデヒド類等が挙げられる。被蒸留液は、これら易重合性物質を１種単独で含むものであっても良いし、複数種を含むものであっても良い。
易重合性物質（ａ）が例示した化合物の場合、固形物及び／又は易析出物質（ｂ）としては、テレフタル酸、（メタ）アクリル酸及び／又は（メタ）アクリル酸エステルの重合体等が具体的に挙げられる。
【実施例】
【００１６】
次に、本発明に係る実施例及び比較例について説明する。
（実施例）
連続的にメタクリル酸を精製する蒸留装置において、塔底部内の圧力を測定する圧力計を接続する計装機器接続用ノズルを、塔底液再投入口と該ノズルとが周方向になす角αが４５°となる位置に設置して運転を開始した。定常状態となった後の塔底液のメタクリル酸濃度は９８質量％であり、同液中にはテレフタル酸およびメタクリル酸のオリゴマーがいずれも７００ｐｐｍ程度含まれていた。また、塔底液の温度は９５℃であった。
計装機器接続用ノズル内には、テレフタル酸およびメタクリル酸のオリゴマーが析出して付着することがなく、計装機器接続用ノズル内の付着物に起因する圧力計の誤指示もなく、洗浄等の措置なしで、少なくとも約１年間安定して連続運転を実施することができた。
【００１７】
（比較例）
圧力計を接続する計装機器接続用ノズルを、塔底液再投入口と該ノズルとが周方向になす角αが１８０°となる位置に設置した以外は実施例と同様にして、運転を行った。
運転後約１ヶ月で、計装機器接続用ノズル内にテレフタル酸およびメタクリル酸のオリゴマーが析出して計装機器接続用ノズルが閉塞し、運転の停止及び除去洗浄作業を余儀なくされた。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明の蒸留塔及び蒸留装置は、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、（メタ）アクロレイン等の易重合性物質を含む被蒸留液の蒸留に用いて好適である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る一実施形態の蒸留装置の全体構造を示す概略図である。
【図２】本発明に係る一実施形態の蒸留塔を塔頂側から見た平面図である。
【図３】本発明に係る一実施形態の蒸留塔の塔底部の縦断面図である。
【符号の説明】
【００２０】
１  蒸留装置
１０  蒸留塔
１１  塔底液再投入口１１
１２  計装機器接続用ノズル
３０  リボイラ
５０  塔底液
α  塔底液再投入口と計装機器接続用ノズルが周方向になす角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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