(57)【要約】【課題】  ＣＺ法による半導体単結晶引上げにおいて、種絞り工程に着目して、原料融液に接触する際に導入される転位を容易に除去することができ、必ずしも種絞り部の形成を要することなく、しかも、大口径かつ高重量の無転位の半導体単結晶を安全に引き上げることができる半導体単結晶の製造方法およびこれに好適に用いられる製造装置を提供する。【解決手段】  単結晶の成長界面近傍の側周面を部分的に加熱する加熱装置９を備えたＣＺ法による半導体単結晶製造装置を用いて、種結晶１を原料融液３に浸漬し、回転させながら引き上げる際の成長初期段階における単結晶の円周方向についての温度分布を中心軸非対称に不均一として、半導体単結晶を引き上げる。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、種結晶を原料融液に浸漬し、回転させながら引き上げる際の成長初期段階における単結晶の円周方向についての温度分布を中心軸非対称に不均一とすることを特徴とする半導体単結晶の製造方法。
【請求項２】
単結晶の成長界面近傍の側周面を部分的に加熱することにより、単結晶の円周方向についての温度分布を不均一とすることを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶の製造方法。
【請求項３】
種絞り部を形成することなく、前記成長初期段階へ移行することを特徴とする請求項１または請求項２記載の半導体単結晶の製造方法。
【請求項４】
チョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、単結晶の成長界面近傍の側周面を部分的に加熱する加熱装置を備えていることを特徴とする半導体単結晶製造装置。
【請求項５】
前記加熱装置が円周方向に複数設けられていることを特徴とする請求項４記載の半導体単結晶製造装置。
【請求項６】
前記加熱装置がランプ加熱器またはレーザ加熱器であることを特徴とする請求項４または請求項５記載の半導体単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン等の半導体単結晶の製造方法および製造装置に関し、特に、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ；ＣＺ法）による無転位の単結晶インゴットを引き上げるための半導体単結晶の製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体単結晶の製造方法としては、無転位あるいは結晶欠陥が極めて少ない単結晶を大口径かつ高純度で比較的容易に得ることができることから、ＣＺ法が広く用いられている。
ＣＺ法による半導体単結晶の製造においては、半導体単結晶からなる種結晶を、原料融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引き上げることにより、単結晶インゴットを成長させる。
上記ＣＺ法においては、種結晶を原料融液に接触させる際、熱衝撃によって、種結晶に高密度でスリップ転位が発生する。
【０００３】
上記のようなスリップ転位、あるいは、原料融液から固化する結晶との格子不整合によって種結晶に導入されたミスフィット転位は、一般に、単結晶成長界面に対して垂直方向に伝播する傾向がある。
また、前記ＣＺ法においては、単結晶成長界面形状が原料融液側に凸状である場合に、前記転位は結晶外に抜けやすいことが知られている。
【０００４】
図６（ａ）〜（ｆ）に、種結晶を原料融液に接触させて引上げを開始した際の単結晶成長界面の形状の経時変化を示す。
図６（ｃ）〜（ｆ）に示すように、通常のＣＺ法において、種結晶１１を原料融液１３に接触させて引上げを開始した後の単結晶成長界面は、原料融液側１３に凸状であり、該凸状部の裾領域面と水平面とのなす角αがα＞０°となっており、該凸状部の裾領域においては、転位が結晶外に抜けやすいと言える。
しかしながら、前記凸状部の先端領域面ａ2においては、α≒０°、すなわち、先端領域面ａ2はほぼ水平であるため、該先端領域面ａ2においては、転位が結晶外に抜けにくい傾向にある。
【０００５】
したがって、単結晶成長初期段階において、育成される単結晶に伝播する転位を除去するためには、前記凸状部の先端領域面積をできる限り小さくすることが好ましい。
このため、十分に細くした種絞り部を形成して、前記転位を結晶外に抜けさせるダッシュネック（Ｄａｓｈ  Ｎｅｃｋ）法と呼ばれる方法が、従来から広く利用されている。
【０００６】
図７に、前記ダッシュネック法における種絞り工程を示す。
ダッシュネック法においては、図７に示すように、種結晶１１を原料融液１３に接触させて溶かし込み、一旦、径を３〜５ｍｍ程度にまで細くした種絞り部１２を形成する。その後、所定の口径になるまで単結晶を太くしていく。
これにより、種結晶１１よりも細い種絞り部１２において、種結晶１１に導入されたスリップ転位から伝播した転位を除去することができ、無転位の半導体単結晶を引き上げることができるとされていた。
【０００７】
しかしながら、通常のダッシュネック法における単結晶引上過程においては、図６（ｃ）〜（ｆ）に示したように、前記凸状部の先端付近のほぼ水平な領域面ａ2は、結晶が成長しても単結晶成長方向中心軸Ｏ上付近に位置する傾向にあるため、該凸状部の先端領域で発生した転位は抜けにくく、この転位を除去するためには、種絞り部の成長速度、すなわち、引上速度を遅くしなければならなかった。
その結果、半導体単結晶の生産効率の低下、種絞り部における転位の除去が不完全であることに起因する半導体単結晶の有転位化等の課題が生じていた。
【０００８】
一方、近年の半導体単結晶の大口径化に伴い、高重量化した単結晶インゴットを、上記のようなダッシュネック法により形成した非常に細い種絞り部で支持するには、強度が不十分であることが懸念された。しかも、単結晶インゴットの引上過程においては、種絞り部が高温、高応力の状態に長時間さらされるため、種絞り部で結晶が破断する危険性がさらに増し、該種絞り部が破断して、単結晶インゴットが落下する等の重大な事故を生じるおそれがあった。
【０００９】
上記のような高重量化した単結晶に対応する手段としては、例えば、特許文献１〜３に、種絞り部の径と種絞り部における引上速度の組み合わせにより、従来よりも太い種絞り部でも、無転位のシリコン単結晶を引き上げることができる方法が開示されている。
【００１０】
また、特許文献４には、太い部分と細い部分とが交互になるように径を変化させて種絞り部を形成することにより、種絞り部の径を太くしても、短い長さで転位を抜くことができることが開示されている。
【００１１】
【特許文献１】特許２５２５３００号公報
【特許文献２】特開平９−２８９８号公報
【特許文献３】特開２００１−３１６１９８号公報
【特許文献４】特開平１１−１９９３８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上記特許文献１〜３に記載されたような太い種絞り部を形成する方法では、種絞り部において転位を除去するためには、種絞り部が細い場合よりも長さが必要となり、また、種絞り部の引上速度をさらに遅くする必要があり、引上時間が長くなり、生産効率が劣るという課題を有していた。
【００１３】
また、上記引用文献４に記載された方法では、径が変化する種絞り部を形成するために、引上条件を緻密に制御する必要があるため、工程管理が煩雑となり、しかも、種絞り部の最小径部分における破断のおそれも懸念されるものであった。
【００１４】
したがって、ＣＺ法による半導体単結晶の製造においては、短時間で、かつ、無転位化を図ることができ、しかも、半導体単結晶の大口径化、高重量化にも対応可能な半導体単結晶の製造方法が求められていた。
【００１５】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ＣＺ法による半導体単結晶引上げにおいて、種絞り工程に着目して、原料融液に接触する際に導入される転位を容易に除去することができ、必ずしも種絞り部の形成を要することなく、しかも、大口径かつ高重量の無転位の半導体単結晶を安全に引き上げることができる半導体単結晶の製造方法およびこれに好適に用いられる製造装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明に係る半導体単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、種結晶を原料融液に浸漬し、回転させながら引き上げる際の成長初期段階における単結晶の円周方向についての温度分布を中心軸非対称に不均一とすることを特徴とする。
成長初期段階において、上記のような方法で単結晶を引き上げることにより、種結晶を原料融液に接触させる際に導入される転位を速やかに除去することができ、引き上げられる単結晶の転位密度の低減化を図ることができる。
【００１７】
上記製造方法においては、単結晶の成長界面近傍の側周面を部分的に加熱することにより、単結晶の円周方向についての温度分布を不均一とすることが好ましい。
このような部分的な加熱により、加熱された部分からの凝固熱の放熱量が変化するため、単結晶の円周方向の温度分布を容易に中心軸非対称に不均一化することができる。
【００１８】
また、上記製造方法においては、種絞り部を形成することなく、前記成長初期段階へ移行することが好ましい。
径の細い細絞り部を形成する種絞り工程を不要とすることにより、大口径かつ高重量の半導体単結晶インゴットを引き上げる場合であっても、成長初期部分の強度を十分に確保することができるため、単結晶の落下事故を防止することができる。
【００１９】
また、本発明に係る半導体単結晶製造装置は、チョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、単結晶の成長界面近傍の側周面を部分的に加熱する加熱装置を備えていることを特徴とする。
このような構成を備えた製造装置は、上記本発明に係る製造方法を実施するために好適に用いることができる。
【００２０】
前記加熱装置は、円周方向に複数設けられていることが好ましい。
複数の加熱装置を切り替えて作動させることにより、単結晶の円周方向における温度分布を効率的に中心軸非対称に不均一化することができるため、転位を短時間で効率的に除去することが可能となる。
【００２１】
また、前記加熱装置は、ランプ加熱器またはレーザ加熱器であることが好ましい。
単結晶の成長界面近傍を炉体外部の遠方から加熱するためには、上記のような加熱手段が好適に用いられる。
【発明の効果】
【００２２】
上述したとおり、本発明によれば、ＣＺ法による半導体単結晶引上げにおいて、種結晶を原料融液に浸漬した際に発生する転位を短時間で効率的に除去することができる。
また、本発明に係る製造方法によれば、径の細い種絞り部を形成することなく、単結晶の無転位化を図ることができるため、無転位の半導体単結晶インゴットを確実に引き上げることができ、高重量の単結晶インゴットの落下事故を防止することができる。
したがって、本発明によれば、大口径かつ高重量の無転位の半導体単結晶インゴットの製造において、安全性および生産性の向上を図ることができ、また、歩留まりおよび製造コストの改善にも寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明について、添付図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明においては、ＣＺ法により半導体単結晶を製造する際、種結晶を原料融液に浸漬し、回転させながら引き上げる際の成長初期段階において、単結晶の円周方向についての温度分布を中心軸非対称に不均一となるようにする。
そして、この中心軸非対称に不均一な温度分布を時間とともに変化させる。
【００２４】
図１に、このような状態で引上げを開始した単結晶の成長初期段階における成長部分（以下、成長初期部分という。）を示す（実施例１参照）。
図１に示す単結晶の成長初期部分は、種絞り部を形成せずに、太さはほとんど変化しないようにして引き上げたものであるが、固液界面形状が中心軸Ｏに非対称で不均一な形状に形成されている。
成長初期段階において、上記のような方法で単結晶を引き上げることにより、種結晶を原料融液に接触させる際に生じる転位を速やかに除去することができ、引き上げられる単結晶の転位密度の低減化を図ることができる。
【００２５】
また、本発明に係る製造方法によれば、上記図１に示すように、径の細い細絞り部を形成することなく、単結晶を無転位化させることができるため、細絞り工程が不要となる。
これにより、大口径かつ高重量の半導体単結晶インゴットを引き上げる場合であっても、成長初期部分の強度を十分に確保することができるため、単結晶の落下事故を防止することができる。
【００２６】
図２（ａ）〜（ｆ）に、上記のような本発明に係る製造方法により単結晶を引き上げる際の単結晶成長固液界面の形状の経時変化を示す。
図２（ｃ）に示すように、単結晶成長固液界面の形状は、図６に示す従来法と同様に、種結晶１を原料融液３に接触させて引上げを開始した直後は、原料融液３側に凸状である。
【００２７】
そして、図２（ｄ）〜（ｆ）に示すように、徐々に引き上げていっても、単結晶成長固液界面は、原料融液側に凸状である状態が維持される。
しかしながら、本発明においては、単結晶の円周方向についての温度分布が中心軸非対称に不均一とさせることにより、図２（ｄ）〜（ｆ）に示すように、前記凸状部の先端付近のほぼ水平な領域面ａ1は、水平面内における位置が移動し、中心軸Ｏに非対称となる。
すなわち、単結晶成長固液界面の凸状部において、図６に示すような一定の位置を維持し続けるような水平な領域面はなくなるため、転位が抜けにくい領域はなくなり、転位を短時間で確実に結晶外へ抜くことができる。
【００２８】
図３に、本発明に係る製造方法を用いて、種絞り部を形成した場合における単結晶の成長初期部分を示す（実施例２参照）。
図３に示す単結晶の成長初期部分は、引上げ開始（Ｐ1）後、種絞り部を所定の径（約６ｍｍ）とし、該所定径となってから、単結晶成長界面近傍を加熱し始め（Ｐ2）、円周方向における温度分布が中心軸非対称に不均一となるようにしたものである。
該種絞り部の細径部分も、図１に示したような種絞り部を形成せずに引き上げた場合と同様に、固液界面形状が中心軸非対称に不均一な形状に形成されている。
この場合、種絞り部は径が細いため、種絞り部を形成しない場合に比べて、強度の面では劣るが、無転位化するまで（Ｑ）の長さ（ＰＱ）を短くすることができ、より短時間で無転位化させることができる。
【００２９】
上記したように、成長初期段階における半導体単結晶の円周方向における温度分布を不均一にするためには、半導体単結晶の成長界面近傍の側周面を部分的に加熱するようにすればよい。
このような部分的な加熱により、加熱された部分からの凝固熱の放熱量が変化し、単結晶の円周方向の温度分布を中心軸非対称に不均一にすることができる。
【００３０】
上記のような単結晶の部分的な加熱を行うためには、本発明に係る半導体単結晶製造装置を用いることが好ましい。
図４に、本発明に係る半導体単結晶製造装置の概略図を示す。
図４に示す製造装置は、ＣＺ法による単結晶製造装置であり、炉体８内部については、従来の製造装置と同様の構成を有しており、炉体８の内部に、原料融液３が充填されるるつぼ４と、前記るつぼ４を支持して回転させるシャフト５と、前記るつぼ４を周囲から加熱するヒータ６と、前記ヒータ６の熱が周囲へ逃げるのを防止する保温材７とを備えている。
そして、前記るつぼ４の上部には、ワイヤ２の先端に取り付けられた種結晶１が懸垂され、該種結晶１は、前記ワイヤ２を介して回転しながら引き上げられるように構成されている。
前記炉体８の上方に、単結晶の成長界面近傍を加熱するための加熱装置９が設けられている点が、従来の製造装置とは異なっている。
【００３１】
前記加熱装置９は、単結晶の成長界面近傍を炉体８の外部の遠方から加熱することから、ランプ加熱器またはレーザ加熱器を用いることが好ましい。
前記加熱装置９により、成長初期段階における単結晶の成長界面近傍の側周面に、部分的に光またはレーザを照射し、かつ、引き上げる単結晶の回転数を小さくすることにより、単結晶の成長につれて、加熱される領域が徐々に移動し、円周方向における中心軸非対称な不均一な温度分布を単結晶成長方向で変化させていくことができる。
【００３２】
なお、半導体単結晶の成長条件等の制限により、引き上げる単結晶の回転数を十分に小さくすることができない場合には、前記製造装置に加熱装置を複数設置してもよい。
図５（ａ）に、図４に示すような単結晶製造装置に、複数の加熱装置を設置した場合の横断面図を示す。図５（ｂ）は、図５（ａ）の中央部に位置する成長初期段階の単結晶を説明のために拡大した図である。
図５（ａ）においては、加熱装置９は、例えば、４５°間隔で８台（Ａ〜Ｈ）設置されており、単結晶の成長界面近傍の側周面の加熱される領域がずれるようにするため、Ａ→Ｂ→Ｃ→…→Ｈと順次、所定の時間差で切り替わって作動するように制御されている。
上記のように加熱することにより、図５（ｂ）に示すように、単結晶の成長固液界面における先端近傍の水平面領域ａ1が回転移動していく。
したがって、引き上げる単結晶の回転数を一定に維持したままでも、単結晶の円周方向における温度分布を中心軸非対称に不均一にし、単結晶成長方向で変化させていくことができるため、転位を短時間で効率的に除去することが可能となる。
【００３３】
ここで、引き上げる単結晶の回転数をＲｓ（ｒｐｍ）、各加熱装置の作動切替回転数をＲｈ（ｒｐｍ）とすると、半導体単結晶の成長界面近傍の側周面の加熱される領域は、回転数ΔＲ（ｒｐｍ）＝Ｒｓ−Ｒｈで徐々に移動していく。
上記式に基づいて、単結晶の成長界面近傍の側周面の加熱される領域は、任意の回転数で移動させることができる。
【００３４】
ただし、単結晶の回転数Ｒｓと加熱装置の作動切替回転数Ｒｈとの差が大きすぎる場合（Ｒｈ≫ＲｓまたはＲｈ≪Ｒｓ）は、単結晶成長界面は、回転数ΔＲに対応した形状変化が見られず、単結晶は無転位化されない。
このように、｜ΔＲ｜が大きすぎると、単結晶の成長界面近傍の側周面の加熱される領域の移動が、回転数ΔＲに追従することができず、単結晶の円周方向における温度分布が中心軸非対称に不均一になりにくく、転位を除去することが困難となる。
【００３５】
なお、上述した本発明に係る半導体単結晶の製造方法および製造装置は、通常のチョクラルスキー法に限定されるものではなく、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ＣＺ  ｍｅｔｈｏｄ）においても、同様に適用することができることは言うまでもなく、本発明におけるチョクラルスキー法という用語には、ＭＣＺ法も含まれる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
図４に示すようなＣＺ法による単結晶製造装置において、炉体８の上方の外周部に、６台のレーザ加熱器を６０°間隔で、単結晶の成長界面近傍にレーザ照射可能な位置に設置した。
そして、直径２０ｍｍ、結晶方位〈１００〉のシリコン単結晶からなる種結晶の回転数（Ｒｓ）を１０ｒｐｍ、るつぼの回転数を６ｒｐｍ、各加熱装置の作動切替回転数（Ｒｈ）を５．５ｒｐｍとした。
すなわち、種結晶の側周面の加熱される領域が、回転数ΔＲ＝Ｒｓ−Ｒｈ＝６−５．５＝０．５ｒｐｍで移動するようにした。
そして、図５に示すような方法（ただし、レーザ加熱器の角度間隔は異なる）で、レーザ加熱器により成長界面近傍を照射し、前記種結晶を速度１．５ｍｍ／ｍｉｎ．で引き上げ始め、種絞り部を形成せずに、引き上げるシリコン単結晶の直径を約２０ｍｍに維持して、成長初期部を長さ１５０ｍｍ形成した。
【００３７】
得られた前記成長初期部をＸ線トポグラフィで観察した結果、図１に示した引上げ開始位置（Ｐ）からの長さが約３０ｍｍの位置（Ｑ）で、単結晶が無転位化していることが認められた。
また、回転数ΔＲに対応して、単結晶成長界面の形状は、単結晶の成長につれて、中心軸非対称に変化し、引き上げられた単結晶の固液界面形状は図１に示すように形成された。
【００３８】
［実施例２］
種絞り工程において、直径を約６ｍｍとした後、実施例１と同様の加熱装置の使用を開始し、約６ｍｍの径の種絞り部を維持して、成長初期部を長さ５０ｍｍ形成した。それ以外については、実施例１と同様にして、シリコン単結晶の引上げを行ったところ、図３に示したように、加熱装置使用開始位置（Ｐ2）からの長さが約９ｍｍの位置（Ｑ）で、単結晶が無転位化していることが認められた。
【００３９】
［比較例１］
実施例１に示すようなレーザ加熱器を使用せずに、それ以外については、実施例１と同様の条件で、シリコン単結晶の成長初期部を育成した。
前記成長初期部をＸ線トポグラフィで観察した結果、引上げ開始位置からの長さが約３０ｍｍの位置では、まだ、単結晶が無転位化されておらず、８０ｍｍまで成長初期部を長くしても、単結晶の無転位化を図ることはできなかった。
【００４０】
［比較例２］
実施例１に示すようなレーザ加熱器を使用せずに、それ以外については、実施例２と同様の条件で、シリコン単結晶の成長初期部を育成した。
前記成長初期部をＸ線トポグラフィで観察した結果、引上げ開始位置からの長さが約３５〜６０ｍｍの位置で、単結晶が無転位化されていることが認められた。
すなわち、細い種絞り部を形成する場合、本発明に係る方法を用いれば、より短時間で単結晶の無転位化を図ることができることが認められた。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】実施例１に係る半導体単結晶の成長初期部分を示した側面図である。
【図２】本発明に係る製造方法による単結晶成長固液界面の形状の経時変化を模式的に示した側面図であり、（ａ）は種結晶の原料融液への接触前、（ｂ）は種結晶の原料融液への接触時、（ｃ）は種結晶の引上げ開始時、（ｄ）〜（ｆ）は種結晶の引上げ開始後を示したものである。
【図３】実施例２に係る半導体単結晶の成長初期部分を示した側面図である。
【図４】本発明に係る半導体単結晶製造装置の概略断面図である。
【図５】（ａ）は本発明に係る半導体単結晶製造装置の一態様を示した横断面図であり、（ｂ）は（ａ）の中央部の単結晶の成長固液界面の形状変化を説明するための拡大図である。
【図６】従来のＣＺ法による単結晶成長固液界面の形状の経時変化を模式的に示した側面図であり、（ａ）は種結晶の原料融液への接触前、（ｂ）は種結晶の原料融液への接触時、（ｃ）は種結晶の引上げ開始時、（ｄ）〜（ｆ）は種結晶の引上げ開始後を示したものである。
【図７】ダッシュネック法による種絞り工程を模式的に示した側面図である。
【符号の説明】
【００４２】
１、１１  種結晶
２        ワイヤ
３、１３  原料融液
４        るつぼ
５        シャフト
６        ヒータ
７        保温材
８        炉体
９        加熱装置
Ｓ        単結晶
【図１】
2005343769.tif 000003
【図２】
2005343769.tif 000004
【図３】
2005343769.tif 000005
【図４】
2005343769.tif 000006
【図５】
2005343769.tif 000007
【図６】
2005343769.tif 000008
【図７】
2005343769.tif 000009