(57)【要約】【課題】  ブランク強度の削除を自動的に行なって、より高精度の分析を可能にする２次元検出器を備えたＸ線回折装置とそのブランク強度の削除方法を提供する。【解決手段】  Ｘ線源５からのＸ線をコリメータ２によって試料Ｓに照射し、回折Ｘ線の強度を２次元検出器４によって検出し、検出したＸ線の強度をＸ線測定演算部４１で２θ変換して所定形式のデータとして表示するＸ線回折装置では、Ｘ線測定演算部は、２次元検出器により得られた回折Ｘ線強度の２次元データを２θ変換し、用意した同一ブランク強度を埋め込んだ２次元のダミーデータを２θ変換し、ブランクで２次元検出器で得られた回折Ｘ線強度のトータル強度と２次元のダミーデータのトータル強度とを比較して係数ｎを算出し、算出した係数によって２θ変換したダミーデータを補正し、検出データとの差分を算出する。【選択図】      図１
2005121514.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源から放射されたＸ線をコリメータによって試料に照射し、その試料で回折するＸ線の強度を２次元検出器によって検出し、前記２次元検出器によって検出したＸ線の強度を演算手段によって２θ変換することにより所定の形式のデータとして表示する２次元検出器を備えたＸ線回折装置であって、前記演算手段は、前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データを２θ変換し、前記２次元検出器の全ピクセルに同一の強度を埋め込んだ２次元のダミーデータを用意してこれを２θ変換し、ブランクで前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データのトータル強度と前記２次元のダミーデータのトータル強度とを比較して強度比を算出し、前記算出した強度比により前記２θ変換して得られたダミーデータを補正し、前記２θ変換して得られた検出データと前記補正されたダミーデータとの差分により前記表示する所定の形式のデータを算出することを特徴とする２次元検出器を備えたＸ線回折装置。
【請求項２】
Ｘ線源から放射されたＸ線をコリメータによって試料に照射し、その試料で回折されるＸ線の強度を２次元検出器によって検出し、前記２次元検出器によって検出したＸ線の強度を２θ変換により所定の形式のデータとして表示するための２次元検出器において、ブランク強度を削除するための方法であって、前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データを２θ変換し、前記２次元検出器の全ピクセルに同一の強度を埋め込んだ２次元のダミーデータを用意してこれを２θ変換し、ブランクで前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データのトータル強度と前記２次元のダミーデータのトータル強度とを比較して強度比を算出し、前記算出した強度比により前記２θ変換して得られたダミーデータを補正し、前記２θ変換して得られた検出データと前記補正されたダミーデータとの差分により前記表示する所定の形式のデータを算出することを特徴とする２次元検出器におけるブランク強度の削除方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折装置などのＸ線装置において、その２次元検出器により得られるＸ線像から、ブランク強度を削除して規格化されたＸ線強度データを自動的に得ることができる２次元検出器を備えたＸ線回折装置と、そのブランク強度の削除方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線装置においては、試料の希望測定点にＸ線を照射して得られるＸ線を平面領域内で、すなわち、２次元的に受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のものが、例えば、以下の特許文献１により、既に知られている。
【０００３】
すなわち、上述のＸ線装置では、輝尽性蛍光体と呼ばれる平面状のＸ線検出手段を利用して、Ｘ線をエネルギとして蓄積し、その後、レーザ光などの輝尽励起光によりそのエネルギを外部へ光として放出し、これを走査駆動装置や光電変換器などを含んで構成される読取り装置により読み取り、その光強度に対応した電気信号に変換することにより出力するものである。
【特許文献１】特開平０５−１４９８９６号公報（図５）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上述したようなＸ線装置では、試料により回折されたＸ線が２次元的に平面領域内で得られることから、通常、平行走査によって読み取ったデータから同一の回折角（２θ）での強度分布を得るため、コンピュータによって演算処理し、所謂、２θ変換と呼ばれる変換を行なうことにより、所望の強度データを得ることが行なわれていた。
【０００５】
一般に、回折されたＸ線が２次元的に検出される従来の２次元検出器では、その平面領域内における位置は、そのそれぞれの各測定点において、試料からの距離や角度が異なっており、そのため、２次元検出器において検出したエネルギ潜像を同一の回折角（２θ）の情報として読み取るために、平行走査によって読み取ったデータをコンピュータによって演算処理する必要がある。すなわち、２次元データは、回折角（２θ）が等価な２次元位置を積算することにより、1次元の２θデータに変換することが出来る。
【０００６】
また、空気による散乱などによるバックグラウンドノイズに対しては、通常、受光面全体で検出されたＸ線強度を受光面におけるピクセル数で割って得られる、ブランク(Blank)と呼ばれる補正が行なわれている。
【０００７】
一方、２次元検出器には、電気的に持ち上げている一定レベルのベース強度、自然計測等を原因とする、いわゆる、ブランク強度が存在している。そのため、このブランク強度を削除しないと、正確なＸ線回折データを得ることができない。
【０００８】
そこで、従来においては、このブランク強度を削除するため、Ｘ線が照射されていない部分での強度（整数）を人為的に読み取ってブランク強度とし、上記２次元検出器の各ピクセルには、この人為的に読み取ったブランク強度が存在するものと仮定して、この整数を一様に引き算することが行なわれていた。
【０００９】
しかしながら、実際、このブランク強度には揺らぎが存在しており、そのため、上述のように一義的にこのブランク強度を決定した場合には、最終的に得られるデータには、このブランク強度の揺らぎが加算されてしまい、そのため、得られるデータの揺らぎが大きくなってしまう。そして、この揺らぎが大きくなると、得られるデータ上の小さい回折線がこの揺らぎに埋没してしまい、検出が困難になってしまうという問題点があった。また、上述したように、ブランク強度には揺らぎがあることから、一義的にブランク強度を決定することが出来ないことから、その自動的な処理（自動化）が難しいという問題点があった。更には、特に、回折線の強度が弱い場合においては、上記のように人為的に読み取って引算するブランク強度が整数の場合には、その補正が粗過ぎることとなり、高精度の分析が出来ないという問題点も指摘されていた。
【００１０】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点を解消し、すなわち、上記のように、従来では人手による入力によって行なわれていたブランク強度の読み取りを自動的に行なうことが可能で、かつ、より高精度の分析を可能にする２次元検出器を備えたＸ線回折装置とそのブランク強度の削除方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、Ｘ線源から放射されたＸ線をコリメータによって試料に照射し、その試料で回折するＸ線の強度を２次元検出器によって検出し、前記２次元検出器によって検出したＸ線の強度を演算手段によって２θ変換することにより所定の形式のデータとして表示する２次元検出器を備えたＸ線回折装置であって、前記演算手段は、前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データを２θ変換し、前記２次元検出器の全ピクセルに同一の強度を埋め込んだ２次元のダミーデータを用意してこれを２θ変換し、ブランクで前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データのトータル強度と前記２次元のダミーデータのトータル強度とを比較して強度比を算出し、前記算出した強度比により前記２θ変換して得られたダミーデータを補正し、前記２θ変換して得られた検出データと前記補正されたダミーデータとの差分により前記表示する所定の形式のデータを算出する２次元検出器を備えたＸ線回折装置が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、Ｘ線源から放射されたＸ線をコリメータによって試料に照射し、その試料で回折されるＸ線の強度を２次元検出器によって検出し、前記２次元検出器によって検出したＸ線の強度を２θ変換により所定の形式のデータとして表示するための２次元検出器において、ブランク強度を削除するための方法であって、前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データを２θ変換し、前記２次元検出器の全ピクセルに同一の強度を埋め込んだ２次元のダミーデータを用意してこれを２θ変換し、ブランクで前記２次元検出器によって検出して得られた回折Ｘ線強度の２次元データのトータル強度と前記２次元のダミーデータのトータル強度とを比較して強度比を算出し、前記算出した強度比により前記２θ変換して得られたダミーデータを補正し、前記２θ変換して得られた検出データと前記補正されたダミーデータとの差分により前記表示する所定の形式のデータを算出する２次元検出器におけるブランク強度の削除方法が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
以上からも明らかなように、本発明によれば、従来では人手による入力によって行なわれていたブランク強度の削除を自動的に行なうことが可能で、かつ、より高精度の分析を可能にする２次元検出器を備えたＸ線回折装置とそのブランク強度の削除方法を提供することが可能となるという優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、添付の図６は、本発明になる２次元検出器のＸ線強度補償方法を実施するＸ線回折装置である、Ｘ線測定装置の一実施形態を示している。
【００１５】
この図６に示すＸ線測定装置１は、内蔵するＸ線焦点ＦからＸ線を放射するＸ線発生装置５と、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線から断面径の小さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段としてのコリメータ２と、測定対象である試料ＳをＸ線焦点Ｆ及びコリメータ２の中心を通るＸ線光軸Ｘ０上に支持する試料支持装置３とを有する。
【００１６】
試料Ｓの周囲には、Ｘ線検出手段としての、具体的には２次元Ｘ線検出手段としての円筒状の輝尽性蛍光体４が配設される。この輝尽性蛍光体４は試料Ｓの表面に水平な方向から垂直な方向までを広く覆うように配置されている。この場合、垂直方向の範囲は輝尽性蛍光体４の軸線方向（図６の上下方向）の長さを長くすればする程広くなる。また、試料Ｓの表面を観察できる位置に試料撮影手段としてのＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ１０が設けられる。
【００１７】
なお、この図６では、上記の各Ｘ線光学要素を模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際のものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光学系においては、上記の各Ｘ線光学要素以外にスリット、モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれらの付帯的な要素の図示は省略してある。
【００１８】
Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線発生構造において、ターゲットにおける電子照射面として形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから、例えばポイント状のＸ線が取り出される。フィラメントやターゲットを有するＸ線発生装置５の動作は、図８において、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含んで構成される制御装置１２によって制御される。
【００１９】
再び、図６において、コリメータ２は、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料Ｓを照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用する。本実施形態のコリメータ２は、Ｘ線取込み側に径の大きなピンホールを有し、Ｘ線取出し側に径の小さいピンホールを有するダブルピンホールコリメータによって構成されており、それら一対のピンホールによって試料ＳにおけるＸ線照射野を規定する。コリメータ２の試料Ｓ側のピンホールは、例えば直径１ｍｍ以下に形成され、試料ＳにおけるＸ線照射野はそのピンホールとほぼ同じ大きさの面積に形成される。
【００２０】
試料支持装置３は、試料Ｓを支持する試料台６と、その試料台６を支持する試料平行移動手段としてのＸＹステージ７と、Ｘ線光軸Ｘ０上に載っているＸ線照射点を通るφ軸線を中心としてＸＹステージ７を回転させるφ回転駆動装置８と、φ回転駆動装置８を支持するω回転台９と、Ｘ線照射点を通るω軸線を中心としてω回転台９を回転させるω回転駆動装置１１とを有する。試料Ｓの試料台６への取り付け方法としては、接着その他の任意の方法を採用できる。
【００２１】
ＸＹステージ７にはＸ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６が付設され、それらの駆動装置１４，１６を個々に作動することによりＸＹステージ７がφ軸線に直交する面内で平行移動できるようになっている。Ｘ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６は、例えば、パルスモータ、サーボモータ等といった回転角度すなわち動作量を細かく制御可能な動力機器を含んで構成される。
【００２２】
ω軸線は、例えば垂直軸線として設定され、このω軸線とφ軸線とはＸ線照射点において互いに交差し、ω軸線とφ軸線との交差角度γは、例えばγ＝４５°に設定する。軸交差角度をγ＝４５°に設定すれば、ω軸線を中心とする円筒状に配置された輝尽性蛍光体４の広い範囲に向かって、試料Ｓからの回折Ｘ線等を照射することが可能となる。つまり、測定可能な回折角度範囲を広く設定できる。
【００２３】
φ回転駆動装置８及びω回転駆動装置１１の動作は、図８において、制御装置１２によって制御される。この制御装置１２の入力端子にはキーボード、マウス型入力器、その他の操作入力装置１３が接続され、この操作入力装置１３を操作することにより、ω回転駆動装置１１及びφ回転駆動装置８の動作を制御できる。
【００２４】
φ回転駆動装置８は、例えば、回転角度が制御可能なモータを用いて構成でき、その場合にはモータの出力軸にＸＹステージ７が直接に又はギヤその他の伝達機構を介して連結される。ω回転駆動装置１１は、例えば、モータを動力源としてウォームとウォームホイールから成る伝達機構を介してω回転台９へ動力を伝達する構造によって構成できる。
【００２５】
ω回転駆動装置１１によってω回転台９を適宜の角度回転させると、試料Ｓがω軸線を中心として回転するので、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節することができる。また、φ回転駆動装置８によってＸＹステージ７及び試料台６を回転させると、試料Ｓがφ軸線を中心として回転、すなわち面内回転させることができる。例えば、試料ＳのＸ線照射野の中に含まれる結晶数が少なくて回折Ｘ線を発生させる確率が低い場合には、この面内回転によって確実に回折Ｘ線を発生させることができる。
【００２６】
次に、図６の輝尽性蛍光体４は、Ｘ線を平面領域内で、すなわち２次元的に受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段であり、より具体的には、エネルギ蓄積型の放射線検出器であって、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ２＋の徽結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体４は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光として放出できる性質を有する物質である。
【００２７】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体４の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると、上記潜像エネルギが光となって外部へ放射される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００２８】
なお、図６において輝尽性蛍光体４によって検出された測定データは、例えば図７に示すような読取り装置１７によって読み取ることができる。ここに示す読取り装置１７は、輝尽性蛍光体４を平面状に支持する支持台１８と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ光源１９と、レーザ光源１９から放出されるレーザ光を反射する光反射部材２１ａと、支持台１８に対向して配設されていて光反射部材２１ａからの光を受け取る走査光学系２２と、そして光反射部材２１ｂからの光を受け取るレーザ光検出器２３とを有する。レーザ光検出器２３は、例えば光電変換器を含んで構成される。
【００２９】
走査光学系２２は走査駆動装置２４によって駆動されて輝尽性蛍光体４の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置２４は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器２３は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器２３の出力端子にはＸ線強度演算回路２６が接続される。
【００３０】
上記図６において測定を終了した輝尽性蛍光体４を図７の支持台１８に装着し、走査光学系２２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み取りを行えば、輝尽性蛍光体４に蓄積されたＸ線潜像に関する輝尽性蛍光体４の平面内での座標位置及びその増像形成に寄与したＸ線の強度を測定することができる。なお、輝尽性蛍光体４は平面状に限られず円筒状に支持することもでき、その場合には走査光学系２２をその円筒状の中心軸線を中心として主走査回転させ且つ軸方向に副走査直線移動させることにより輝尽性蛍光体４の表面の全面を走査できる。
【００３１】
図８は、図６に示すＸ線測定装置１及び図７に示す読取り装置１７から成るＸ線装置に用いられる電気制御系の一実施形態を機能ブロック図として示している。ここに示す制御系は、ＣＣＤカメラ１０から出力されるビデオ信号を受け取ってそのビデオ信号に対応した映像をディスプレイ３１の画面３１ａに表示する映像制御部３２と、カメラ１０及び入力装置１３からの出力信号に基づいて、ＸＹステージ７、Ｘ線発生装置５及び読取り装置１７等の動作を制御する制御装置１２とを有する。
【００３２】
制御装置１２は、例えば、ＣＰＵを含むプロセッサによって構成され、この制御装置１２には情報記憶媒体３３が接続される。この情報記憶媒体３３は、例えば、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった半導体メモリや、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ等といった外部記憶機器等によって構成される。
【００３３】
この制御装置１２は次の機能実現手投、すなわち、ポインタ座標演算部３４、座標角度差δ演算部３６、座標変換演算部３７、試料平行移動演算部３８、画素ピクセルーＸＹ移動相関演算部３９及びＸ線測定演算部４１を有する。
【００３４】
ポインタ座標演算部３４は、試料Ｓに関する希望測定点が入力装置１３、例えばマウス型入力器を通して指示されたとき、その指示データを座標データとして映橡制御部３２へ伝送し、これにより、ディスプレイ３１の画面３１ａに希望測定点Ｐをポインタによって指示できる。なお、撮影画面３１ａには観察の目安と成る直交カーソルが表示され、これらのカーソルの交差点○が基準位置となる。ポインタ座標演算部３４は、また、読み取った測定点座標（Ｘｎ，Ｙｎ）を記憶媒体３の所定記憶場所に記憶する。
【００３５】
座標角度差δ演算部３６は、後述する演算手法により、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との問の角度差δを求める。ＸＹステージ７は一般に試料支持装置３に対して着脱可能になっているのが普通であるので、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との間には角度差δが生じるのが一般的であると考えられる。なお、撮影画面３１ａの基準原点（Ｘ０，Ｙ０）は、予め、図１においてコリメータ２から出たＸ線が試料Ｓを照射する点、すなわちＸ線照射点と一致するように設定されている。
【００３６】
座標変換演算部３７は、撮影画面３１ａの座標上における座標値をＸＹステージ７の座標上における座標値に変換する。このための具体的な手法としては種々考えられるが、本実施形態では、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標との間の座標軸の角度差δ分だけ、図１においてＸＹステージ７をφ軸線まわりに回転させることにより、図３において撮影画面３１ａの座標軸線とＸＹステージ７の座標軸線とを互いに一致又は平行になるように設定する。このように両座標軸線を一致又は平行にすれば、撮影画面３１ａ上の測定点Ｐの座標値はＸＹステージ７上の座標値と同等に扱うことができる。
【００３７】
試料平行移動演算部３８は、座標値として（Ｘｉ，Ｙｉ）の入力があったときにＸＹステージ７をＸ方向へＸ＝−Ｘｉだけ平行移動させ、Ｙ方向へＹ＝−Ｙｉだけ平行移動させるための演算を行う。また、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９は、撮影画面３１ａにおける単位当たりの座標寸法とＸＹステージ７の単位当たりの移動量とを同じにする演算を行う。これにより、撮影画面３１ａにおける単位寸法とＸＹステージ７における単位移動量とを同じにすることができる。
【００３８】
Ｘ線測定演算部４１は、情報記憶媒体３３に記憶きれたプログラムに従って、図６に示すＸ線測定装置１及び図７に示す読取り装置１７を動作させるための演算を行う。これにより、試料Ｓに対してＸ線測定、本実施形態の場合はＸ線回折測定が行われる。
【００３９】
続いて、上記にその構成を示したＸ線測定装置において実施される２次元検出器におけるブランク強度の削除方法について、以下に図１〜図５を参照しながら説明する。なお、ここで、２次元検出器とは、例えば、上記図６に一例として示した、輝尽性蛍光体４であり、すなわち、回折Ｘ線を２次元的に受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段である。また、この２次元検出器におけるブランク強度の削除方法は、上記２次元検出器である輝尽性蛍光体４から図７に示す読取り装置１７によって読み取った後、光電変換等によって電気的な信号に変換され、その後、図８に示した、ＣＰＵを含むプロセッサによって構成された制御装置１２、特に、そのＸ線測定演算部４１において、所定の処理が行なわれる。
【００４０】
図１は、２次元検出器におけるブランク強度の削除方法の処理の流れを示している。まず、上記Ｘ線測定装置によって、サンプル（試料）Ｓにより得られた回折Ｘ線を上記２次元検出器である輝尽性蛍光体４から読み取ってサンプルの測定を行なう（ステップＳ１１）。この測定の結果として得られたＸ線強度の測定画面の一例を、図２（ａ）に示す。その後、平行走査によって読み取られたデータから同一の回折角（２θ）での強度分布を得るための変換である２θ変換が、上記制御装置１２のＸ線測定演算部４１において行なわれ（ステップＳ１２）。この２θ変換の結果得られたＸ線強度データＩを示すグラフの一例を、図２（ｂ）に示す。なお、このグラフでは、その横軸に２θを、そして、その縦軸にはＸ線強度（カウント値）が示されている。
【００４１】
次に、上記Ｘ線測定装置によって、ブランク強度を削除するため、ダミー（Dummy）を用意する（ステップＳ２１）。なお、このダミーは、上記２次元検出器の全てのピクセルに同じ値が入っているデータを作成する（即ち、ブランク測定のような実際の測定は不用である）ことにより得られる。これにより得られたＸ線強度の測定画面の一例を、図３（ａ）に示す。そして、上記と同様に２θ変換を行ない（ステップＳ２２）、その結果、図３（ｂ）に示すように、同一の回折角（２θ）についての強度分布のプロファイルのデータが得られる。なお、このダミーデータを２θ変換して得られたデータは、図からも明らかなように、データの揺らぎ（即ち、ギザギザ）がなく、すなわち、滑らかな理想的な形状を有している。しかしながら、この得られたデータは、図の縦方向の倍率（即ち、強度）は不明であり、そのため、以下に述べるバックグラウンドの検出により得られる強度を利用することにより、その強度を決定する。
【００４２】
すなわち、空気による散乱などによるバックグラウンドノイズに対しては、上記Ｘ線測定装置により、通常ブランク(Blank)と呼ばれる測定が行なわれる（ステップＳ３１）。これにより得られたＸ線強度の測定画面の一例を図４に示す。なお、このブランク測定は、実際の装置において、測定条件を同じにして試料がない状態で測定を行なうことにより実行される。そして、以下の数式（数１）により示すように、受光面全体（全ピクセル）で検出されたＸ線強度を、上記ダミーデータとブランクデータとで比較して係数ｎを求める（ステップＳ３２）。
ΣＩ／（Ｘ×Ｙ）＝ｎ    （数１）
ここで、上記の式における（ΣＩ）は、上記ダミーデータにおけるトータル強度を、そして、（Ｘ×Ｙ）は、ブランク測定により得られたデータのトータル強度を示している。なお、上記の各処理は、何れを先に行ってもよく、あるいは、予め測定しておくことも可能である。
【００４３】
その後、上記の各処理により求められたサンプル測定データのＸ線強度Ｉ、ダミーデータのＸ線強度データＩ’、そして係数ｎにより、以下に示す数式（数２）によってバックグラウンドとの差分を求め、もって、Ｘ線強度分布を得る（ステップＳ４０）。
Ｉ−Ｉ’×ｎ            （数２）
なお、上記によって得られた補正されたＸ線強度データの一例を図５に示す。即ち、上記の方法によれば、上記（数１）で得られた係数ｎにより、上記２θ変換されたダミーデータ（図３（ｂ）を参照）を、上記ブランク測定により得られたバックグラウンドに対して、特に、その縦方向の倍率（即ち、強度）において、最適に適合させ、もって、最適なバックグラウンド差分を得ることが可能となる。
【００４４】
以上のように、本実施の形態によれば、１データ当り（各２θ）に数値を整数入力するなどの人手による作業を行なう必要がなく、ブランク強度の削除を、その強度の調整をも含めて、自動的に行なうことが可能となる。また、その際、従来のブランク測定では、バックグラウンドの強度は分かるが、しかしながら、これを試料での回折により得られたデータから直接引算した場合にはデータの揺らぎが増加してしまい、検出が困難になってしまうという問題点を生じるが、これに対して、上記の方法によれば、ブランク測定で得られるデータとその強度と適合した滑らかなダミーデータを得ることが出来ることから、このダミーデータを試料の回折により得られたデータから直接引算しても、揺らぎが増加することはなく、その後の検出の精度を低下することはなく、２次元検出器を備えたＸ線回折装置による高精度な検出・分析を可能とする。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の２次元検出器におけるブランク強度の削除方法における処理の流れを示すフロー図である。
【図２】上記ブランク強度の削除方法における、サンプル測定により得られたＸ線強度の測定画面及びそれを２θ変換して得られるデータの一例を示す図である。
【図３】上記ブランク強度の削除方法における、ダミーにより得られるＸ線強度の測定画面及びそれを２θ変換して得られるデータの一例を示す図である。
【図４】上記ブランク強度の削除方法における、ブランク測定により得られたＸ線強度の測定画面一例を示す図である。
【図５】上記ブランク強度の削除方法における、Ｘ線強度補償後の測定データの一例を示す図である。
【図６】上記ブランク強度の削除方法を実施するＸ線回折装置の一実施形態を示す図である。
【図７】上記Ｘ線回折装置における２次元検出器である輝尽性蛍光体とその読取り装置の一例を示す図である。
【図８】上記Ｘ線測定装置や読取り装置から成るＸ線装置に用いられる電気制御系の一実施形態を機能ブロック図である。
【符号の説明】
【００４６】
１  Ｘ線測定装置
３  試料支持装置
４  ２次元Ｘ線検出手段（輝尽性蛍光体）
５  Ｘ線発生装置
２  コリメータ
１７  読取り装置
Ｓ  試料
１２  制御装置
４１  Ｘ線測定演算部
【図１】
2005121514.tif 000003
【図２】
2005121514.tif 000004
【図３】
2005121514.tif 000005
【図４】
2005121514.tif 000006
【図５】
2005121514.tif 000007
【図６】
2005121514.tif 000008
【図７】
2005121514.tif 000009
【図８】
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