(57)【要約】【課題】遮光性被覆層として種々の金属材料が使用可能で、また、マスキングや研磨を行わずに、光ファイバの先鋭部の先端微小領域のみに確実に目的とする光学的開口を形成する。【解決手段】近接場光学顕微鏡用の光ファイバプローブ（１）の製造方法である。この製造方法は、光ファイバ（１０）の端部にクラッド（１２）から突出したコア（１１）の先鋭部（３０）を形成する先鋭部形成工程と、光ファイバ（１０）の少なくとも先鋭部（３０）を有する端部（２０）全体に金属被覆層（４０）を形成する金属被覆層形成工程と、光ファイバ（１０）の先鋭部（３０）の先端に、金属被覆層（４０）を構成する金属材料よりも低融点の合金が得られる金属材料からなる金属部材（５０）を接触させ、接触部（６０）に電圧を印加することで先鋭部（３０）の先端の金属被覆層（４０）のみを金属部材（５０）と合金化させて除去する先端金属被覆層除去工程とを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
近接場光学顕微鏡用の光ファイバプローブの製造方法であって、
光ファイバの端部にクラッドから突出したコアの先鋭部を形成する先鋭部形成工程と、
前記光ファイバの少なくとも前記先鋭部を有する端部全体に金属被覆層を形成する金属被覆層形成工程と、
前記光ファイバの前記先鋭部の先端に、前記金属被覆層を構成する金属材料よりも低融点の合金が得られる金属材料からなる金属部材を接触させ、当該接触部に電圧を印加することで前記先鋭部の先端の前記金属被覆層のみを前記金属部材と合金化させて除去する先端金属被覆層除去工程と、
を有することを特徴とする光ファイバプローブの製造方法。
【請求項２】
前記先鋭部形成工程は、
光ファイバの端部を円錐状に研磨加工して円錐状端部を形成する工程と、
前記光ファイバの前記円錐状端部をエッチングしてコアに先鋭部を形成する工程と、
を含むことを特徴とする請求項１記載の光ファイバプローブの製造方法。
【請求項３】
前記金属被覆層形成工程は、金属被覆層を構成する金属材料をスパッタリング法や真空蒸着法などの乾式成膜法を用いて前記光ファイバの表面に成膜することを特徴とする請求項１または請求項２記載の光ファイバプローブの製造方法。
【請求項４】
前記金属被覆層を構成する金属材料が、金、銀、白金、銅、ニッケルの少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の光ファイバプローブの製造方法。
【請求項５】
前記金属部材を構成する金属材料が、錫、鉛、錫鉛合金の少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の記載の光ファイバプローブの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば、走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）の１つである近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ：Scanning Near-field Optical Microscopy）に用いる光プローブとして好適な光ファイバプローブの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ナノスケールの対象物を観察する手段として近接場光学顕微鏡が開発され、それに用いる光プローブとして、光ファイバの端部にクラッドから突出したコアの先鋭部を有する光ファイバプローブが実用化されはじめている。
【０００３】
このような近接場光学顕微鏡用の光ファイバプローブには、先鋭部の先端に光の波長よりも小さな近接場光を観測する微小領域のみを光学的に開口させ、それ以外は先鋭部を含めて少なくとも端部全体に金属製の遮光性被覆層を形成した開口式のものがある。
【０００４】
このような開口式の光ファイバプローブを製造する従来の方法には、（１）無電解メッキ法（湿式法）を用いて、先鋭部の先端微小領域（開口領域）だけを残して光ファイバの端部全体に金属製の遮光性被覆層を形成する方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
この方法は、先鋭部の先端付近ではメッキの析出が阻害されることを利用して、先鋭部の先端開口領域にだけメッキが析出していないタイミングでメッキを停止することで、光ファイバの先鋭部の先端微小領域のみを開口させた遮光性被覆層を形成するものである。
【０００６】
また、（２）先鋭部の先端微小領域（開口領域）だけを樹脂などでマスキングを施し、スパッタリング法や真空蒸着法などの乾式の成膜法を用いて、光ファイバの端部全体に金属製の遮光性被覆層を形成したのち、マスキングを除去することで、先鋭部の先端微小領域だけを光学的に開口させる方法がある。
【０００７】
また、（３）スパッタリング法や真空蒸着法などの乾式の成膜法を用いて光ファイバの端部全体に金属製の遮光性被覆層を形成したのち、先鋭部の先端微小領域（開口領域）の遮光性被覆層だけを研磨により除去する方法がある。
【０００８】
さらに、（４）キャピラリを有する光ファイバを用いて遮光性被覆層を形成する方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平１０−８２７９２号公報
【特許文献２】特開平８−９４６４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、このような従来の製造方法には、いずれもさまざまな問題があった。
【００１０】
すなわち、（１）無電解メッキは、還元剤の酸化反応と、金属塩の還元反応に基づくので、無電解メッキに基づく金属析出が連続して起こるためには、光ファイバ上で還元剤の酸化反応が開始し、かつ、被堆積物表面上で酸化反応が持続されなければならない。
【００１１】
しかし、光ファイバプローブの材料は、触媒作用を持たないセラミックスに属する石英ガラスによって構成されるので、先鋭部が形成された光ファイバを直接に還元剤と金属塩を含むメッキ液に浸漬しても、光ファイバ上に金属は析出されない。
【００１２】
無電解メッキに基づいて光ファイバプローブに金属を堆積するためには、メッキ液に浸漬する前に、石英ガラス製光ファイバの表面に触媒作用を持つパラジウム核を吸着させる必要があり、この前処理（下地づくり）工程が増えてしまう。
【００１３】
また、無電解メッキによる方法は、光ファイバに形成する遮光性被覆層として使用される金属材料が、組成としてニッケルまたは銅に限られるうえ、ニッケルの場合は反射率が悪いため、遮光性被覆層としての性能が劣るという問題がある。
【００１４】
さらに、メッキを停止するタイミングをコントロールすることが困難であるため、光ファイバの先鋭部の先端微小領域のみを開口させた状態のメッキ層を安定した状態で形成することが難しいという問題がある。
【００１５】
また、（２）目的部位にマスキングを施して乾式成膜法で金属製の遮光性被覆層を形成したのちマスキングを除去する方法は、光ファイバの先鋭部の先端微小領域（開口領域）のみをマスキングすることがほとんど不可能であり、実用化がきわめて困難であるという問題がある。
【００１６】
また、（３）乾式成膜法を用いて金属製の遮光性被覆層を形成したのち目的部位を研磨により除去する方法は、研磨中に光ファイバの先鋭部が折れやすく、また、研磨厚さのコントロールがきわめて困難であるため、先鋭部の先端微小領域（開口領域）の遮光性被覆層だけを研磨により除去することが難しいという問題がある。
【００１７】
さらに、（４）キャピラリを有する光ファイバを用いて遮光性被覆層を形成する方法では、シングルモード光を伝搬することが困難であるという問題と、先端の開口部がきわめて微小なため、スパッタリングした際に開口部が塞がれたり、開口部先端の内側にも遮光性被覆層が形成されるなどして、所定の開口部が得られなくなるという問題がある。
【００１８】
この発明の課題は、上記従来のもつ問題点を排除して、遮光性被覆層として種々の金属材料が使用可能で、また、マスキングや研磨を行わずに、光ファイバの先鋭部の先端微小領域のみに確実に目的とする光学的開口を形成することのできる光ファイバプローブの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
この発明は上記課題を解決するものであって、請求項１に係る発明は、近接場光学顕微鏡用の光ファイバプローブの製造方法であって、光ファイバの端部にクラッドから突出したコアの先鋭部を形成する先鋭部形成工程と、前記光ファイバの少なくとも前記先鋭部を有する端部全体に金属被覆層を形成する金属被覆層形成工程と、前記光ファイバの前記先鋭部の先端に、前記金属被覆層を構成する金属材料よりも低融点の合金が得られる金属材料からなる金属部材を接触させ、当該接触部に電圧を印加することで前記先鋭部の先端の前記金属被覆層のみを前記金属部材と合金化させて除去する先端金属被覆層除去工程とを有する光ファイバプローブの製造方法である。
【００２０】
請求項２に係る発明は、請求項１記載の発明において、前記先鋭部形成工程は、光ファイバの端部を円錐状に研磨加工して円錐状端部を形成する工程と、前記光ファイバの前記円錐状端部をエッチングしてコアに先鋭部を形成する工程とを含む光ファイバプローブの製造方法である。
【００２１】
請求項３に係る発明は、請求項１または請求項２記載の発明において、前記金属被覆層形成工程は、金属被覆層を構成する金属材料をスパッタリング法や真空蒸着法などの乾式成膜法を用いて前記光ファイバの表面に成膜する光ファイバプローブの製造方法である。
【００２２】
請求項４に係る発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の発明において、前記金属被覆層を構成する金属材料が、金、銀、白金、銅、ニッケルの少なくとも１つを含む光ファイバプローブの製造方法である。
【００２３】
請求項５に係る発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の発明において、前記金属部材を構成する金属材料が、錫、鉛、錫鉛合金の少なくとも１つを含む記載の光ファイバプローブの製造方法である。
【発明の効果】
【００２４】
この発明は以上のように、近接場光学顕微鏡用の光ファイバプローブの製造方法であって、光ファイバの端部にクラッドから突出したコアの先鋭部を形成する工程と、前記光ファイバの少なくとも前記先鋭部を有する端部全体に金属被覆層を形成する工程と、前記光ファイバの前記先鋭部の先端に、前記金属被覆層を構成する金属材料よりも低融点の合金が得られる金属材料からなる金属部材を接触させ、当該接触部に電圧を印加することで前記先鋭部の先端の前記金属被覆層のみを前記金属部材と合金化させて除去する工程と、を有するように構成したので、遮光性被覆層として種々の金属材料が使用可能であり、また、マスキングや研磨を行わずに、光ファイバの先鋭部の先端微小領域のみに確実に目的とする光学的開口を形成することができる効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
この発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００２６】
図１は、この発明による製造方法で製造された光ファイバプローブの一実施形態を示す断面図、図２はその拡大断面図であり、この光ファイバプローブ１は、近接場光学顕微鏡（ＳＮＯＭ）に用いる光プローブのうち、開口式の光ファイバプローブとして好適なものである。
【００２７】
すなわち、この光ファイバプローブ１は、クラッド１２から突出したコア１１の先鋭部３０を有する光ファイバに金属被覆層４０が形成され、先鋭部３０の先端微小領域のみ金属被覆層４０が除去されて光学的開口７０が形成されたものである。
【００２８】
このような光ファイバプローブ１の製造方法について、図３〜図８を参照して以下に説明する。
【００２９】
まず、図３に示すように、通常のシングルモード光ファイバ１０を用意する。シングルモード光ファイバの場合、コア１１の直径が１０μｍ、クラッド１２の直径が１２５μｍのものが一般的である。また、コア１１の材料は一般に二酸化ゲルマニウム添加石英、クラッド１２の材料は一般に純粋石英が使用される。
【００３０】
つぎに、図４に示すように、この光ファイバ１０の端部を円錐状に研磨加工して円錐状端部２０を形成する。このような円錐状端部を研磨加工により形成する場合、円錐頂部の角度が任意の円錐状端部を形成することが可能である。例えば、円錐頂部の角度が５５°となる円錐状端部２０を形成することができる。
【００３１】
つぎに、図５に示すように、この光ファイバ１０の円錐状端部２０をエッチングしてコア１１に先鋭部３０を形成する。このとき、コア１１のエッチング速度をＲ１２、クラッド１２のエッチング速度をＲ２２とすると、Ｒ１２＜Ｒ２２となるエッチング条件でエッチングを行う。
【００３２】
このようなエッチング速度が得られるエッチング液に、光ファイバ１０の円錐状端部２０を浸漬すると、クラッド１２のエッチング速度Ｒ２２がコア１１のエッチング速度Ｒ１２よりも大きいので、クラッド１２の方がコア１１よりも速くエッチングされるため、コア１１がクラッド１２から突出して、尖った円錐状の先鋭部３０が形成される。
【００３３】
つぎに、図６に示すように、この光ファイバ１０の先鋭部３０を有する端部全体に金属被覆層４０を形成する。この金属被覆層４０を構成する金属材料は、金、銀、白金、銅の少なくとも１つを含むものである。
【００３４】
そして、これらの中から選択した金属材料（例えば金）を、スパッタリング法や真空蒸着法などの乾式成膜法を用いて光ファイバ１０の表面に成膜する。このときの金属被覆層４０の厚さは、例えば、５０ｎｍである。
【００３５】
つぎに、図７に示すように、この光ファイバ１０の先鋭部３０の先端に、金属被覆層４０を構成する金属材料よりも低融点の合金が得られる金属材料からなる金属部材５０を接触させる。この金属部材５０を構成する金属材料は、錫、鉛、錫鉛合金の少なくとも１つを含むものである。
【００３６】
そして、これらの中から選択した金属材料（例えば錫）からなる金属部材５０を、光ファイバ１０の先鋭部３０の先端に接触させ、図８に示すように、この金属部材５０と光ファイバ１０の金属被覆層４０との間に電圧を印加することで接触部を導通させる。このときの電圧は、例えば２０ｍＶ程度の微小電圧であり、接触・導通部６０に流れる電流は、例えば１．８μＡ程度の微小電流である。
【００３７】
接触・導通部６０に流れるこの微小電流によって、光ファイバ１０の先鋭部３０の先端に形成された金属被覆層４０の金属材料（例えば金）が、金属部材５０の金属材料（例えば錫）と合金化することで光ファイバ１０の先鋭部３０の先端から除去され、図１に示すように、その除去された微小領域に光学的開口７０が形成される。
【００３８】
この光学的開口７０は、光の波長よりも小さな近接場光を観測する開口であるため、その開口端の直径は光の波長よりも小さくなければならない。そこで、所望の大きさの光学的開口７０を得るため、接触・導通部６０を導通させる電圧・電流を図示しない適宜の整流器によって制御することで実現する。
【００３９】
以上のように、この発明による光ファイバプローブ１は、光ファイバ１０の構成材料である石英と、金属被覆層４０の構成材料である例えば金と、金属部材５０の構成材料である例えば錫との相互の相性の違いを利用して、光ファイバ１０の先鋭部３０の先端微小領域の金属被覆層４０のみを除去するものである。
【００４０】
すなわち、石英と金とは相性がよくないため、石英からなる光ファイバ１０の表面に、金からなる金属被覆層４０を付着・形成すると、密着性が悪いという性質がある。
【００４１】
一方、金と錫とは相性がよいため、金からなる金属被覆層４０に、錫からなる金属部材５０を接触させて電気的に導通させると、その接触・導通部６０の金が金属部材５０に溶け込みやすく、接触・導通部６０の金属被覆層４０を容易に除去することができるという性質がある。
【００４２】
しかも、金属被覆層４０と金属部材５０との接触・導通部６０に適用する微小電圧・微小電流を制御することで、金属被覆層４０から金属部材５０に溶け込む金の量をコントロールすることができ、したがって、光ファイバ１０の先鋭部３０の先端に、金属被覆層４０を除去することで得られる所望の大きさの光学的開口７０を、きわめて容易に形成することができるものである。
【実施例１】
【００４３】
シングルモード光ファイバ（１０）の先端を、頂部の角度５５°で円錐状に研磨加工したのち、４０重量％ＮＨ４Ｆ溶液：５０重量％ＨＦ酸：Ｈ２Ｏ＝１０：１：１となる体積比の緩衝溶液に９０分間浸漬し、コアの先鋭部（３０）を形成した。
【００４４】
つぎに、この光ファイバプローブの先鋭部（３０）を含む表面に金をスパッタリングして５０ｎｍの厚さの遮光性被覆層（４０）を形成した。
【００４５】
つぎに、この光ファイバプローブの先鋭部（３０）の先端に錫１００％からなるプレート（５０）を接触させ、極微小電圧２０ｍＶ、極微小電流１．８μＡの電圧・電流条件下で接触部を導通させて接触・導通部（６０）の遮光性被覆層（４０）を除去した。
【００４６】
その結果、光ファイバプローブ（１）の先鋭部（３０）の先端に、遮光性被覆層（４０）が除去された光学的開口（７０）が形成され、その開口部の直径は５０ｎｍであった。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】この発明による製造方法で製造された光ファイバプローブの一実施形態を示す断面図である。
【図２】図１の光ファイバプローブの要部の拡大断面図である。
【図３】この発明による光ファイバプローブの製造方法において、シングルモード光ファイバを示す断面図である。
【図４】この発明による光ファイバプローブの製造方法において、円錐状端部を形成した状態を示す断面図である。
【図５】この発明による光ファイバプローブの製造方法において、先鋭部を形成した状態を示す断面図である。
【図６】この発明による光ファイバプローブの製造方法において、金属被覆層を形成した状態を示す断面図である。
【図７】この発明による光ファイバプローブの製造方法において、先鋭部の先端に金属部材を接触させた状態を示す断面図である。
【図８】この発明による光ファイバプローブの製造方法において、接触部を導通させた状態を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１  光ファイバプローブ
１０  シングルモード光ファイバ
２０  円錐状端部
３０  先鋭部
４０  金属被覆層
５０  金属部材
６０  接触・導通部（接触部）
７０  光学的開口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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