(57)【要約】      （修正有）【課題】垂直投入管を用いてリチャージ用の塊状原料を投入する場合に問題となる液跳ねを防止する。【解決手段】ＣＺ法による単結晶の育成において、ルツボ２２内の原料融液３１に垂直投入管から粒塊状の多結晶原料３０を追加供給する。垂直投入管の途中に、所定量の多結晶原料３０が堆積し所定量を超える多結晶原料３０が下方へ落下するように構成された原料堆積部１４を設ける。垂直投入管内を落下する多結晶原料３０が原料堆積部１４内の堆積原料に衝突することにより、落下衝撃が吸収される。同時に、堆積原料が保護部材として機能することにより、衝撃吸収に伴う管破損が防止される。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法による単結晶の育成において、ルツボ内の原料融液に垂直投入管から粒塊状の多結晶原料を追加供給する際に、前記垂直投入管の途中に前記多結晶原料を所定量堆積し、管内を落下する多結晶原料をその堆積原料に衝突させてからルツボ内に投入することを特徴とする原料供給方法。
【請求項２】
前記多結晶原料は粒径が３０ｍｍ以下の塊状原料である請求項１に記載の原料供給方法。
【請求項３】
ＣＺ法による単結晶の育成の際に、ルツボ内の原料融液に垂直投入管から粒塊状の多結晶原料を追加供給する単結晶原料供給装置において、前記垂直投入管の途中に、所定量の多結晶原料が堆積し、所定量を超える多結晶原料が下方へ落下するように構成された原料堆積部を有することを特徴とする原料供給装置。
【請求項４】
ＣＺ引上げ装置のトップチャンバーにプルチャンバーに代わって接続されるように構成されている請求項３に記載の原料供給装置。
【請求項５】
前記垂直投入管は、原料堆積部の下流側に、原料堆積部からの排出原料を導く管状のガイド部を有する請求項３に記載の原料供給装置。
【請求項６】
前記垂直投入管は、長手方向の複数箇所に前記原料堆積部を有する請求項３に記載の原料供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法による単結晶の育成に用いられる原料供給方法及び装置に関し、更に詳しくは、粒塊状の多結晶原料をルツボ内に投入するのに用いられる原料供給方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの素材であるシリコン単結晶は、もっぱらＣＺ法により工業的に使用されている。ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成においては、ルツボ内に初期チャージされた固形の多結晶シリコンが、ヒーターを用いた加熱によって溶融される。こうしてルツボ内に原料融液が形成されると、種結晶をルツボ内の原料融液に漬け、この状態から種結晶及びルツボを回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱形状のシリコン単結晶を育成する。ルツボ内に初期チャージされる固形原料としては、多結晶シリコンのカットロッド、塊、顆粒等が単独又は複合で使用される。
【０００３】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成においては、ルツボコストの低減等を目的としてマルチ引上げが考えられている。これは、単結晶引上げ後にルツボ内に残存する原料融液に固形原料を追加投入することにより、ルツボ内に初期チャージのときと同じだけの原料融液を再形成して、単結晶の引上げを繰り返し、ルツボ１個当たりの引上げ回数を多くする技術である。ここにおける固形原料の追加投入はリチャージと呼ばれている。そして、カットロッドをリチャージする技術は特許文献１及び２に記載され、顆粒原料をリチャージする技術は特許文献３〜５に記載されている。
【０００４】
【特許文献１】
特公平６−３１１９３号公報
【０００５】
【特許文献２】
特開平８−３１０８９２号公報
【０００６】
【特許文献３】
特開昭６２−２６０７９１号公報
【０００７】
【特許文献４】
特開平８−１４３３９２号公報
【０００８】
【特許文献５】
特開平９−２２７２８８号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
カットロッドは顆粒原料と比べて重量単価が高価である上に、ルツボ上にカットロッドを吊り下げるためにロッド端部に機械加工を行う必要などもあり、トータルコストは相当高価になる。このため、経済性の点からは顆粒原料の使用が推奨される。しかしながら、顆粒原料は表面積が大きい。この広い顆粒表面に形成された酸化膜が原料投入時に原料融液中で破裂し、跳ねが部材に付着するだけでなく、その付着物が融液表面に再落下して有転位化を発生させる問題もある。
【００１０】
これらのことを総合的に判断すると、顆粒原料より大きい塊状原料が、カットロッドに代わる安価なリチャージ原料として期待できる。塊状原料は顆粒原料と同様に安価である上に、顆粒原料より表面積か小さいためにスプラッシュの問題も生じない。しかしながら、塊状原料にも問題がないわけではない。塊状原料の場合は、原料供給装置に関して以下の問題がある。
【００１１】
顆粒原料をルツボ内の残留融液に追加投入する場合、顆粒原料を投入管によりルツボ内にガイドする必要がある。投入管としては、ルツボの斜め上方からルツボ内に臨む斜角投入管と、ルツボの真上からルツボ内に臨む垂直投入管とがある。最近の引上げ装置では、ルツボの上方に熱遮蔽体などの多くの付帯設備が配置されるため、傾角投入管の配置はこれらの付帯設備との干渉が問題になる。このため、顆粒原料の追加投入は、後者の垂直投入管により、ルツボ内の中心部に行うことが望ましいといえる。
【００１２】
しかし、この垂直投入管を用いて塊状原料の追加投入を行おうとすると、原料の液跳ねが問題になる。なぜなら、塊状原料は顆粒原料より重く、且つ垂直投入管の場合は斜角投入管の場合より落下速度が大きくなるため、投入時の運動エネルギーが大きくなるからである。
【００１３】
液跳ねが問題にならない程度に塊状原料の投入運動エネルギーを抑制する方法として、垂直投入管を途中で折り曲げることが考えられる。垂直投入管を途中で折り曲げると、その折曲部に落下原料が衝突し、運動エネルギーが放出されることにより、投入時のエネルギーが抑制される。しかしながら、垂直投入管は汚染などの観点から石英管により構成される。石英管は機械的強度が低く、落下原料が衝突する折曲部で石英管の磨耗や破損を生じる。
【００１４】
本発明の目的は、垂直投入管を用いて塊状原料を投入する場合に問題となる液跳ねを防止でき、しかも垂直投入管の局部的な磨耗や破損を生じない原料供給方法及び装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の原料供給方法は、ＣＺ法による単結晶の育成において、ルツボ内の原料融液に垂直投入管から粒塊状の多結晶原料を追加供給する際に、前記垂直投入管の途中に前記多結晶原料を所定量堆積し、管内を落下する多結晶原料をその堆積原料に衝突させてからルツボ内に投入するものである。
【００１６】
また、本発明の原料供給装置は、ＣＺ法による単結晶の育成の際に、ルツボ内の原料融液に垂直投入管から粒塊状の多結晶原料を追加供給する単結晶原料供給装置において、前記垂直投入管の途中に、所定量の多結晶原料が堆積し、所定量を超える多結晶原料が下方へ落下するように構成された原料堆積部を有するものである。
【００１７】
本発明によると、垂直投入管を使用することにより、ルツボ上方の付帯設備との干渉が回避される。垂直投入管内を落下する原料が管途中の堆積原料に衝突することにより、落下原料の運動エネルギーが吸収され、塊状原料を使用する場合にあってもルツボ内の原料融液に原料投入されるときの液跳ねが緩和される。しかも、管途中の堆積原料がクッション（衝撃緩和材）となることにより、垂直投入管が機械的に保護され、その管の磨耗や破損が防止される。
【００１８】
多結晶原料としては粒径が３０ｍｍ以下の塊状原料が好ましい。塊状原料は顆粒原料と比べて表面積が小さいので、表面の酸化物に起因するスプラッシュ等の問題が解決される。しかも、その粒径を３０ｍｍ以下に制限することにより、設備の大型化が回避される。即ち、粒径が３０ｍｍを超えると、閉塞を起こさずに投入を行うには投入管等における開口径が大きくなって設備が大型化しハンドリングも難しくなる。なお、塊状原料の下限粒径は５ｍｍである。
【００１９】
本発明の原料供給装置は、ＣＺ引上げ装置のトップチャンバーにプルチャンバーに代わって接続される構成が好ましい。この構成による効果は、トップチャンバーの開口部を原料投入口として利用でき、その原料投入口を炉体に新たに設ける必要がない点、及び一つの原料供給装置で全てのＣＺ引上げ装置をまかなうことができる点などである。
【００２０】
また、垂直投入管は、原料堆積部の下流側に、原料堆積部からの排出原料を導く管状のガイド部を有する構成か好ましい。この構成により、投入原料の飛散範囲をより小さく抑制することができる。ガイド部は垂直管でも斜角管でもよい。いずれの場合も原料堆積部の下方まで突出させる長尺管が好ましい。なぜなら、投入原料の飛散範囲をより小さく抑制することができるからである。斜角管の場合は、使用原料の安息角より大きい傾斜角度が必要なことは言うまでもない。垂直投入管は又、長手方向複数箇所に原料堆積部をもつことができる。これにより、原料の落下エネルギーをより効果的に吸収することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示す原料供給装置の構成図、図２は同原料供給装置の主要部の縦断面図である。
【００２２】
本実施形態の原料供給装置は、図１に示すように、ＣＺ引上げ装置２０上とその側方の退避位置との間を往復移動する可搬式であり、リチャージの際にプルチャンバーに代えてメインチャンバー２１上のトップチャンバー２４に接続されることにより、メインチャンバー２１内のルツボ２２に多結晶原料、特に粒径が３０ｍｍ以下の塊状原料を自動投入する。
【００２３】
この可搬式の原料供給装置は、可動フレーム１に搭載された第１チャンバー２及び第２チャンバー４を有している。第２チャンバー４は、第１チャンバー２の側方に連結管３を介して連結されている。
【００２４】
第１チャンバー２内には、第１ホッパー５、第２ホッパー６及び第３ホッパー７が上から下へ順番に配置されており、第２ホッパー６と第３ホッパー７の間には定量切り出しフィーダー８が配置されている。第１ホッパー５は原料ホッパーである。その底面は４５度以上の傾斜角のテーパー面になっており、その中心部に設けられた排出口は、多結晶シリコンからなる円錐形状のカットゲートにより開閉される。他のホッパーの底面も、第１ホッパー５と同様に４５度以上の傾斜角のテーパー面とされている。また、カットゲートの傾斜角度も４５度以上に設定されている。
【００２５】
連結管３は、第１チャンバー２から第２チャンバー４へ向けて下降した傾斜管であり、その内部には斜角投入管９が収容されている。斜角投入管９は、第３ホッパー７の下流側に配置されて後述する垂直投入管１０に原料を導く。斜角投入管９の傾斜角度も４５度以上である。
【００２６】
第２チャンバー４は、斜角投入管９の下流側に接続される垂直投入管１０を収容する円筒状の密閉容器である。このチャンバー４は、ＣＺ引上げ装置２０のゲートバルブ２３を備えたトップチャンバー２４に連結される。チャンバー４の上には、垂直投入管１０の昇降及び回転を行う駆動機構１１が設けられている。駆動機構１１は、垂直投入管１０を第２チャンバー４内からＣＺ引上げ装置２０のメインチャンバー２１内に挿入して垂直投入管１０の下端部をルツボ２２内に挿入する。
【００２７】
垂直投入管１０は、斜角投入管９と共に石英管からなる。この投入管１０は、図２に示すように、下端部が閉塞された垂直な本体部１２と、本体部１２の下端部に平行に接続されたガイド部１３とからなる。本体部１２の下端部は、塊状原料３０を堆積させる原料堆積部１４になっている。ガイド部１３は、下端が開放し上端が閉塞された垂直管であり、管本体１２の側面に排出口１５を介して接続さている。ガイド部１３の下端は、ここでは原料堆積部１４の下端より下方に突出している。
【００２８】
原料堆積部１４は、下端面が下方へドーム状に膨らんでおり、本体部１２を落下する塊状原料３０を所定量堆積させ、これを超えて落下する塊状原料３０を排出口１５からガイド部１３へ順次流出させて排出する構成になっている。原料堆積部１４の下端面をドーム状に形成したのは、熱間での能力集中による破損防止のためである。角状では角部で破損する危険性があるからである。原料堆積部１４における堆積原料の表面は、排出口１５に向かって下降する傾斜面となり、その傾斜角度は所謂安息角となる。原料堆積部１４からガイド部１３へのスムーズな原料流出のために、前記傾斜面から排出口１５の上端までの距離Ｌ１及び排出口１５の直径Ｄ１は垂直投入管１０の内径Ｄ０以上に設定されている。
【００２９】
ルツボ２２は、内側の石英ルツボ２５と外側の黒鉛ルツボ２６とを組み合わせた二重構造である。ルツボ２２の上方には、逆台錐形状の熱遮蔽体２７が同心状に設けられている。本実施形態の原料供給装置は、熱遮蔽体２７の内側を通してルツボ２２内の中心部に垂直投入管１０を挿入することにより、ルツボ２２内に残留する原料融液３１に塊状原料３０を供給する。
【００３０】
次に、本実施形態の原料供給装置を用いた本発明の原料供給方法について説明する。
【００３１】
ＣＺ引上げ装置２０のトップチャンバー２４上に図示されないプルチャンバーを連結して、通常の手順で単結晶の引上げを行う。単結晶の引上げが終わると、その単結晶をプルチャンバー内に引き込み、トップチャンバー２４内のゲートバルブ２を閉じた後、トップチャンバー２４からプルチャンバーを分離する。
【００３２】
引上げ操業中、本実施形態の原料供給装置は、プルチャンバーと干渉しない退避位置に固定されている。引上げが終わり、プルチャンバーが分離されると、本実施形態の原料供給装置が退避位置からＣＺ引上げ装置２０上の供給位置へ移動する。これにより、原料供給装置の第２チャンバー４がトップチャンバー２４上に移動し、トップチャンバー２４と接続される。
【００３３】
第２チャンバー４とトップチャンバー２４の接続が終わると、原料供給装置のチャンバー内をＣＺ引上げ装置２０内と同じ圧力に減圧し同じアルゴン雰囲気に置換する。そして、トップチャンバー２４内のゲートバルブ２３を開く。これにより、原料供給装置とＣＺ引上げ装置２０の接続が完了する。
【００３４】
ＣＺ引上げ装置２０と原料供給装置の接続が完了すると、第２チャンバー４内の垂直投入管１０を下降させる。これにより、垂直投入管１０がＣＺ引上げ装置２０のメインチャンバー２１内に設置されたルツボ２２内の中心部に挿入される。また、その垂直投入管１０が斜角投入管９の下流側に接続される。
【００３５】
こうして垂直投入管１０のセッティングが終わると、第１チャンバー２内の第１ホッパー５に収容された塊状原料３０をカットゲートにより所定量（例えば５ｋｇ）切り出す。第１チャンバー２から切り出された塊状原料３０は、第２ホッパー６及び定量切り出しフィーダー８を経て所定速度（例えば５００ｇ／ｍｉｎ）で第３ホッパー７に供給される。第３ホッパー７に供給された塊状原料３０は、斜角投入管９及び垂直投入管１０を経てルツボ２２内に投入される。これを繰り返すことにより、原料供給装置内の第１ホッパー２からルツボ２２内の残融液３１に所定量（例えば１００ｋｇ）の塊状原料３０が追加される。
【００３６】
塊状原料３０の追加供給が終わると、ゲートバルブ２３を閉じ、ＣＺ引上げ装置２０から原料供給装置を分離し、代わりにプルチャンバーを接続して２回目の引上げを行う。
【００３７】
直径２００ｍｍ、長さ１６００ｍｍのシリコン単結晶を引上げるに際し、前記原料供給方法によりリチャージを行い、２回のマルチ引上げを実施した。使用した石英ルツボの直径は２４インチ、初期シャージ量は１４０ｋｇ、リチャージ量は１１０ｋｇ、炉内圧力は３０〜６０ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量は１６０リットル／ｍｉｎとした。原料供給装置による汚染及びＤＦへの影響を調査するために、引上げでのＤＦ率及び残融液の不純物量を調査した。結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
表１中の比較例は、初期原料のみ（リチャージなし）で単結晶を引上げた場合である。実施例１〜５は、初期チャージ１４０ｋｇから１１０ｋｇの単結晶を引上げた後、１１０ｋｇをリチャージして再度引上げを行った場合である。リチャージを行った場合と行わなかった場合とで引上げでのＤＦ率及び残融液の不純物量に大きな差はなく、原料供給装置に起因する金属汚染がないことが確認された。
【００４０】
そして、前記原料供給方法を用いることの利点は以下のとおり多大である。垂直投入管１０を使用することにより、熱遮蔽体などとの干渉がない中心投入が可能になる。顆粒原料に比べて表面積が小さい塊状原料を使用することにより、原料表面の酸化膜に起因するスプラッシュが防止される。落下衝撃が大きい塊状原料の投入に垂直投入管を使用するにもかかわらず、原料堆積部を設けたことにより液跳ねが緩和され、緩衝に伴う管破損や磨耗も抑制される。原料投入管を斜角管と垂直管に分離分割したことにより、設備の分割・軽量化、パーツのメンテナンス（清掃・交換等）が容易となる。
【００４１】
なお、上記実施形態では原料堆積部１４を垂直投入管１０の下端部に設けたが中間部であってもよい。但し、液跳ね防止の点からは、原料堆積部１４は垂直投入管１０のできるだけ下に設けるのが好ましい。原料堆積部１４は又、前述したとおり垂直投入管１０の複数箇所に設けることも可能である。複数箇所に設ける場合は最も下の原料堆積部１４を垂直投入管１０のできるだけ下に位置させるのがよい。また、複数の原料堆積部１４の下に続く各ガイド部１３は、同方向に配置すると垂直投入管１０の中心線がガイド部毎に側方へ変位する。このため、各ガイド部１３は垂直投入管１０の中心線が全長で直線を維持するように交互に異なる方向に配置するのがよい。
【００４２】
次に、本発明の原料供給方法及び装置に関連する各種ファクターについて調査した結果を説明する。
【００４３】
第１に、垂直投入管の下端部に形成される原料堆積部の耐久性を調査した。調査の概要を図３に示す。また調査結果を表２に示す。堆積原料がない場合、原料投入量の増大に伴って磨耗（削れ）が増大し、７．５ｋｇ投入時点及び１２．５ｋｇ投入時点で破損落下した。一方、原料を堆積させた場合は、その堆積原料により原料堆積部が保護され、１００ｋｇ投入後も磨耗も破損も確認されなかった。この結果から、投入管の緩衝部の保護に原料堆積が有効なことが分かる。
【００４４】
【表２】
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【００４５】
第２に、粒径が３０ｍｍ以下の塊状原料を使用した場合に閉塞を起こさない投入管内径を調査した。また、同塊状原料の安息角を調査した。調査の概要を図４に示す。調査結果を表３に示す。調査では、各種内径の投入管を台板上に立て、管内に塊状原料を装填した状態で管を持ち上げた。管内径が８０ｍｍ以下のときは閉塞の危険があった。閉塞を起こさない内径８５ｍｍ以上における安息角は４１．１度、４２．３度であった。これより次のことが分かった。本原料を使用する場合、管内径及び開口径は８５ｍｍ以上が必要である。原料が滑落する部位での角度は４５度以上必要である。
【００４６】
【表３】
2005035802.tif 000005
【００４７】
第３に、第２の調査結果を踏まえ、ホッパーの排出口径を８５ｍｍに設定した。そして、そのホッパーのテーパー角度が原料の排出に影響を調査した。調査の概要を図５に示し、調査結果を表４に示す。４０度以下の角度では閉塞の危険がある。したがって、ホッパー内の原料を閉塞（ブリッジ）を起こさずに全量排出するには４５度以上のテーパー角度が必要である。この結果は安息角の調査結果とも合致するものである。前記実施形態で斜角投入管の傾斜角度、ホッパーのテーパー角度、カットゲートの傾斜角度等を４５度以上にしたのは、このためである。
【００４８】
【表４】
2005035802.tif 000006
【００４９】
第４に、垂直投入管の原料堆積部に付設されるガイド部の形状の影響について調査した。具体的には原料の飛散範囲、部材への液付着の有無を調査した。調査に供した垂直投入管の原料堆積部近傍の構造を図６（ａ）〜（ｅ）に示す。調査結果を表５に示す。飛散範囲はガイド部があるものについてはガイド部の中心を飛散範囲の中心としてその中心からの最大飛散距離（水平方向距離）にて表し、ガイド部がないものについては原料堆積部の出口位置を飛散範囲の中心としてその中心からの最大飛散距離にて表した。
【００５０】
【表５】
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【００５１】
ガイド部が存在しないａ形状の場合、飛散範囲は３００ｍｍと大きい。ガイド部があっても短いｂ形状の場合は、やはり飛散範囲は３００ｍｍと大きい。ガイド部を長くしたｃ〜ｅ形状の場合は、飛散が特に効果的に抑制される。これから分かるように、ガイド部は存在した方が望ましく、長い方が望ましい。また、このガイド部は傾斜していても有効である。ちなみに、原料堆積部がない垂直投入管で原料を直接落下させた場合は、ａ形状の場合よりも部材への液付着は顕著となり、具体的には熱遮蔽体の下部及び外周部への液付着が確認された。
【００５２】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の原料供給方法及び装置は、垂直投入管を使用することにより、ルツボ上方の付帯設備との干渉を回避できる。垂直投入管内を落下する原料を管途中の堆積原料に衝突させることにより、落下原料の運動エネルギーが吸収され、塊状原料を使用する場合にあってもルツボ内の原料融液に原料投入されるときの液跳ねを緩和できる。しかも、管途中の堆積原料がクッション（衝撃緩和材）となることにより、垂直投入管が機械的に保護され、投入管の緩衝に伴う磨耗や破損を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示す原料供給装置の構成図である。
【図２】同原料供給装置の主要部の縦断面図である。
【図３】原料堆積部の強度試験の概要図である。
【図４】塊状原料の通過径及び安息角を確認する試験の概要図である。
【図５】ホッパーのテーパー角度が原料の排出に及ぼす影響を調査する試験の概要図である。
【図６】（ａ）〜（ｅ）は原料堆積部近傍の構造例を示す模式図である。
【符号の説明】
１  可動フレーム
２  第１チャンバー
３  連結管
４  第２チャンバー
５，６，７  ホッパー
８  フィーダー
９  斜角投入管
１０  垂直投入管
１２  本体部
１３  ガイド部
１４  原料堆積部
１５  排出口
２０  ＣＺ引上げ装置
２１  メインチャンバー
２２  ルツボ
２４  トップチャンバー
３０  塊状原料
３１  原料融液
【図１】
2005035802.tif 000008
【図２】
2005035802.tif 000009
【図３】
2005035802.tif 000010
【図４】
2005035802.tif 000011
【図５】
2005035802.tif 000012
【図６】
2005035802.tif 000013