(57)【要約】【課題】オリフィスの洗浄のために余分の時間や手間をかけることなく連続分析が可能な液体クロマトグラフ質量分析装置を提供する。【解決手段】大気圧下で生成されたイオンを真空排気された室内に導入するためのオリフィス１１ａ、１１ｂは、オリフィスベース１２の上を左右にスライドするオリフィストレイ１３に載設され、どちらか一方がオリフィスベース１２の中央に位置して使用中の状態となり、他方はオリフィス洗浄部１６内にあって洗浄中の状態となる。オリフィストレイ１３をスライドさせることで２つのオリフィスの使用中、洗浄中の状態が素早く切換えられるので、洗浄のために余分の時間を取る必要が無く、また、オリフィスを取り外して洗浄する手間も省ける。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフ部と質量分析部が連結されて成る液体クロマトグラフ質量分析装置であって前記液体クロマトグラフ部から溶出する試料成分を大気圧下でイオン化し生成されたイオンをオリフィスを通して真空排気された室内に導入し後段の前記質量分析部に導くように構成されたものにおいて、前記オリフィスを複数個装備するとともに、これら複数個のオリフィスの１個を前記イオンを通過させるための所定位置に切換えセットする自動または手動による切換え機構を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【請求項２】
前記複数個のオリフィスのうち前記所定位置にセットされていないオリフィスを自動的に洗浄する洗浄手段を備えたことを特徴とする請求項１に記載する液体クロマトグラフ質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体クロマトグラフ質量分析装置に関し、特に、試料成分を大気圧下でイオン化するインタフェイスを備えた液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ質量分析装置（以下、ＬＣ／ＭＳと記す）は、液体クロマトグラフィーによって分離された成分を質量分析計に導いてさらに質量分析を行うものであるが、質量分析を行うために分離成分をイオン化するインタフェイスが必要である。ＬＣ／ＭＳに一般的に用いられるインタフェイスとしては、近年、エレクトロスプレーインタフェイスや大気圧化学イオン化インタフェイス等の大気圧下でイオン化を行う方式が用いられるようになっている。
【０００３】
図３はＬＣ／ＭＳの従来例の概略構成図を示したものである。
図において、１は液体クロマトグラフ部、２０は質量分析部、１０はこの両者を連結するためのインタフェイス部である。
【０００４】
液体クロマトグラフ部１から溶出する液体は、インタフェイス部１０においてノズル１４から大気圧イオン化室１５内に噴霧され、溶出液に含まれる試料成分分子はイオン化される。生成したイオンは小径のサンプリングオリフィス（以下、単にオリフィスと記す）１１を通して粗く真空排気された中間排気室２１に導かれ、さらに収束レンズ２２でビーム化されて高真空に維持される質量分析室２３に導入され、４本のロッド電極から成る四重極フィルタ２４の中央の空間に送られる。四重極フィルタ２４には交流電圧と直流電圧とが重畳された電圧が印加され、この電圧に応じた特定の質量数（正確には質量電荷比）を有するイオンのみが四重極フィルタ２４を通り抜けてイオン検出器２５に到達する。イオン検出器２５では、到達したイオン数に応じた電流が取り出される。
【０００５】
図４はオリフィス１１を示したもので、同図Ａは側断面図、Ｂは正面図である。図示のごとく、オリフィス１１は微細口径の貫通孔を持つ嘴状部材であってオリフィスベース１２上に載設されている。
【０００６】
液体クロマトグラフ部１では多数の成分が混在する複雑な試料を扱う場合が多く、これらのうちにはインタフェイス部１０の汚染を引き起こすものも存在する。特に、オリフィス１１の内面に付着する汚染物質はイオンの通過を妨げ、甚だしい場合は通路を塞ぎ、分析を不可能にすることもある。この問題に対処するために、オリフィス１１に向けて洗浄液を噴射する洗浄機構を設け、分析の前または後にオリフィス１１をクリーニングするように構成した例がある（特許文献１参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開平６−３１００９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記の例のような特別な洗浄機構を備えていない従来のＬＣ／ＭＳにおいては、オリフィスが汚染された場合、オリフィスを取り外して洗浄し再度装着する必要があり、この間、分析を行うことはできなかった。また、洗浄機構を備えたＬＣ／ＭＳでも、分析中に洗浄を行うことはできないので、分析後、次の分析を開始するまでの間に若干の洗浄時間を取る必要があった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、オリフィスの洗浄のために余分の時間や手間をかけずに、連続分析が可能なＬＣ／ＭＳを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は上記課題を解決するために、複数個のオリフィスを装備しておき、これらを切換えて所定位置にセットする切換え機構を設けた。即ち、本発明装置は、液体クロマトグラフ部から溶出する試料成分を大気圧下でイオン化し、生成されたイオンをオリフィスを通して真空排気された室内に導入し後段の質量分析部に導くように構成された液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記オリフィスを複数個装備するとともに、これら複数個のオリフィスの１個を前記イオンを通過させるための所定位置に切換えセットする自動または手動による切換え機構を備えたことを特徴とするＬＣ／ＭＳである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、汚染されたオリフィスは分析後に素早く洗浄済みのオリフィスに切換えられるので、洗浄のために余分の時間を取られることがなく、また、洗浄するためにオリフィスを取り外しまた再取り付けする時間と手間を省くことができる。さらに、自動洗浄機構と併用して、切換えられた汚れたオリフィスを分析中に洗浄することにより、１分析ごとに洗浄済みのオリフィスに切換えて時間ロスの無い連続分析を実行することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１は本発明の一実施形態を示す概略図である。
同図において、１１ａ、１１ｂはオリフィス、１２はオリフィス１１ａまたは１１ｂを所定位置に位置決めするためのオリフィスベース、１３はオリフィス１１ａと１１ｂを載設し、オリフィスベース１２の上を左右にスライドするように構成されたオリフィストレイである。１６はオリフィス洗浄部である。
【００１２】
次に、この実施形態の動作について説明する。
図１の状態では、オリフィスベース１２の中央、即ちイオンを通過させるための所定位置にあるオリフィス１１ａが使用中である。一方、所定位置から外れているオリフィス１１ｂは使用されていない状態にあって、オリフィス洗浄部１６の中に位置している。左右に１個ずつ設けたオリフィス洗浄部１６は、細部構造は特に図示しないが、例えば洗浄用液体をノズルから噴射する機構から成るものであって、この状態で左側のオリフィス洗浄部１６においてオリフィス１１ｂが洗浄されているものとする。
図示の状態から、オリフィストレイ１３を右方にスライドさせると、オリフィス１１ａは使用中の状態から外れ、代わって洗浄の終わったオリフィス１１ｂが所定位置にセットされて使用中の状態となる。オリフィス１１ａは右側のオリフィス洗浄部１６の中に入り、ここで洗浄される。こうして２つのオリフィス１１ａ、１１ｂの切換えが行われる。
オリフィストレイ１３をスライドさせるには手動でも可能であるが、モータ等の動力を用いた自動切換え機構を用いてもよい。左右のオリフィス洗浄部１６は、この自動切換え機構と連動していずれか一方が切換え後の一定時間だけ洗浄機能が働くように構成しておけばよい。
【実施例１】
【００１３】
図２は本発明の別の実施例を示すもので、回転運動によって切換えるリボルバー式の例を示した。図２において、図１と機能的に同一のものは同一符号を付してあるので再度の説明は省略する。
オリフィストレイ１３は円盤形であって、その中心Ａの周りに回転運動することによってオリフィス１１ａまたは１１ｂのどちらかを所定位置（オリフィスベース１２の中央）にセットするように構成されている。この構成では、図１に示すものと比べて、オリフィス洗浄部１６が１個で済むことが利点である。図２では、オリフィス洗浄部１６は、洗浄液１７中にオリフィス１１ａまたは１１ｂを浸漬する方式を例示したが、図１の場合と同様に洗浄用液体を噴射する方式でもよい。なお、洗浄液１７に浸漬するだけでなく超音波洗浄を併用すればさらに洗浄効果を高めることができる。
この実施例の動作については、切換え動作が往復運動から回転運動に代わったことを除けば図１の場合とほぼ同様である。なお、このリボルバー式では、オリフィスを３個以上装備しておくこともできる。
【実施例２】
【００１４】
図１または図２においてオリフィス洗浄部１６を装備しない構成も本発明に包含される。オリフィス洗浄部１６が無い場合でも、オペレータが適当な洗浄用手具を用いて使用中でないオリフィス１１ａまたは１１ｂを洗浄するようにすればよい。その場合でも、分析中に洗浄を行うことができるので、洗浄のために分析を中断する必要が無く、取り外しと再取り付けの手間が省けるという点で一定の効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図３】従来のＬＣ／ＭＳの構成を示す図である。
【図４】従来のＬＣ／ＭＳの一部を示す図である。
【符号の説明】
【００１６】
１    液体クロマトグラフ部
１０    インタフェイス部
１１    オリフィス
１１ａ  オリフィス
１１ｂ  オリフィス
１２    オリフィスベース
１３    オリフィストレイ
１４    ノズル
１５    大気圧イオン化室
１６    オリフィス洗浄部
１７    洗浄液
２０    質量分析部
２１    中間排気室
２２    収束レンズ
２３    質量分析室
２４    四重極フィルタ
２５    イオン検出器
【図１】
2005129313.tif 000003
【図２】
2005129313.tif 000004
【図３】
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【図４】
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