(57)【要約】【課題】ゴムに混合分散して用いることができ、常温における飽和磁化が高く、かつ、飽和磁化の温度勾配が大きい感温磁性体粉末、および、その製造方法を提供する。【解決手段】感温磁性体粉末を、Ni含有量を25〜35at％とするNi−Fe合金よりなり、振動式磁力測定装置で測定した飽和磁化が、20℃において20emu/g以上であり、かつ、その温度勾配が、20〜100℃において0.1emu/g/℃以上であるものとする。【選択図】図１
2005222969.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴムに混合分散して用いられる感温磁性体粉末であって、Ni含有量を25〜35at％とするNi−Fe合金よりなり、振動式磁力測定装置で測定した飽和磁化が、20℃において20emu/g以上であり、かつ、その温度勾配が、20〜100℃において0.1emu/g/℃以上である感温磁性体粉末。
【請求項２】
請求項１に記載の感温磁性体粉末を製造する方法であって、
バルク状Ni−Fe合金をアトマイズして粉末にする工程と、粉末化されたNi−Fe合金に窒化ホウ素粉末を混合する工程と、Ni−Fe合金粉末と窒化ホウ素粉末との混合物をアニールしてNi−Fe合金粉末の磁力特性を改善する工程と、Ni−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離する工程とを具える感温磁性体粉末の製造方法。
【請求項３】
粉末化されたNi−Fe合金に窒化ホウ素粉末を混合する前記工程において、これらの混合比を、Ni−Fe合金粉末：20〜80vol%、窒化ホウ素粉末：80〜20vol%とする請求項２に記載の感温磁性体粉末の製造方法。
【請求項４】
Ni−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離する前記工程において、混合物を水で洗浄することによりNi−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離し、水洗浄後、残った水分をエタノールで置換し、その後、Ni−Fe合金粉末を乾燥する請求項２もしくは３に記載の感温磁性体粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴムに混合分散して用いることができる感温磁性体粉末、および、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気特性が温度に依存して変化する感温磁性体は種々知られており、このような感温磁性体の磁気特性を測定することにより、この感温磁性体が貼付けられあるいは埋設された物体の温度を検知する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。一例として、車両に取付けられて回転するタイヤの温度を検知する場合、感温磁性体を、温度を測定しようとするタイヤの所要部分に埋設して、車両の回転しない部分に磁界の変化を測定する磁気センサを配置することにより、測定のための電源を回転するタイヤ側に設ける必要がなく、簡易にタイヤの温度を検知することができる。
【特許文献１】特開２００２−２１１９２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
このような方法によって物体の温度を検知するためには、この磁性体が温度変化に対して大きく磁気特性を変化させるものでなくてはならず、例えば、Ni−Fe合金は、バルクの状態では、飽和磁化の温度変化が大きく、感温磁性体として好適に用いることができる。しかしながら、Ni−Fe合金を用いて上述の例のようにタイヤの温度を測定する場合、バルク状態のままタイヤに貼付けたのではタイヤの耐久性を損なってしまうので、これを粉末にしてゴム中に混合分散させ感温磁性ゴム部材にしてタイヤに貼付けなければならず、この場合、飽和磁化の温度変化は、バルクの状態から大きく低下して、タイヤの温度の検知には用いることができないという問題があった。
【０００４】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、ゴムに混合分散して用いることができ、常温における飽和磁化が高く、かつ、飽和磁化の温度勾配が大きい感温磁性体粉末、および、その製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）本発明は、ゴムに混合分散して用いられる感温磁性体粉末であって、Ni含有量を25〜35at％とするNi−Fe合金よりなり、振動式磁力測定装置で測定した飽和磁化が、20℃において20emu/g以上であり、かつ、その温度勾配が、20〜100℃において0.1emu/g/℃以上である感温磁性体粉末である。
【０００６】
（２）本発明は、（１）の感温磁性体粉末を製造する方法であって、
バルク状Ni−Fe合金をアトマイズして粉末にする工程と、粉末化されたNi−Fe合金に窒化ホウ素粉末を混合する工程と、Ni−Fe合金粉末と窒化ホウ素粉末との混合物をアニールしてNi−Fe合金粉末の磁力特性を改善する工程と、Ni−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離する工程とを具える感温磁性体粉末の製造方法である。
【０００７】
（３）本発明は、（２）において、粉末化されたNi−Fe合金に窒化ホウ素粉末を混合する前記工程において、これらの混合比を、Ni−Fe合金粉末：20〜80vol%、窒化ホウ素粉末：80〜20vol%とする感温磁性体粉末の製造方法である。
【０００８】
（４）本発明は、（２）もしくは（３）において、Ni−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離する前記工程において、混合物を水で洗浄することによりNi−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離し、水洗浄後、残った水分をエタノールで置換し、その後、Ni−Fe合金粉末を乾燥する感温磁性体粉末の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
（１）の発明によれば、振動式磁力測定装置で測定した飽和磁化が、20℃において20emu/g以上であり、かつ、その温度勾配が、20〜100℃において0.1emu/g/℃以上なので、この磁性体粉末をゴムに混合分散してできる感温磁性ゴム部材に、磁界変化の測定から温度を求めるに十分な、飽和磁化の温度勾配を付与することができる。
【００１０】
（２）の発明によれば、バルク状Ni−Fe合金をアトマイズしてできた粉末をアニールする工程を有するので、アトマイズによる結晶の微粒化で低下した飽和磁化の温度勾配を、アニール処理による結晶成長の過程で回復させることができ、
さらに、アニール工程に先立って、粉末化されたNi−Fe合金に窒化ホウ素粉末を混合する工程を有するので、もしこの混合工程を有さない場合には、Ni−Fe合金粉末同士が凝集し、ゴムとの混練性が低下して、分散不良により所定の可撓性および磁気特性が得られなくなるという問題を解消することができ、
また、アニール工程のあと、Ni−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末とを分離する工程を有するので、異物としての窒化ホウ素粉末を感温磁性ゴム部材から除去することができ、所期の性能を得ることができる。
【００１１】
（３）の発明によれば、粉末化されたNi−Fe合金と窒化ホウ素粉末との混合比を、Ni−Fe合金粉末：20〜80vol%、窒化ホウ素粉末：80〜20vol%とするとしたので、効率よく所期した性能を得ることができる。Ni−Fe合金粉末を、20vol%未満とした場合には、必要以上に窒化ホウ素粉末を混合することになり、それだけ、窒化ホウ素粉末が無駄となってしまってコスト高となり、また、これを80vol%を越えるものとした場合には、窒化ホウ素粉末による十分な凝集防止効果が得られず、ゴムと混練りする際、Ni−Fe合金粉末が凝集してしまう。
【００１２】
（４）の発明によれば、混合物を水で洗浄することによりNi−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離し、水洗浄後、残った水分をエタノールで置換し、その後、Ni−Fe合金粉末を乾燥するので、完全にしかも効率よく窒化ホウ素粉末を除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に係る実施形態について説明する。図１は、本発明の感温磁性体粉末の温度依存性を示すグラフであり、横軸に温度を、縦軸に飽和磁化の大きさをとって示したものであり、この温度勾配が大きいほど温度特性が優れていることを意味し、Ni：32at％、Fe：68at％とするNi−Fe合金（カーブＡ）、および、Ni：30at％、Fe：70at％とするNi−Fe合金（カーブＢ）を例示した。いずれのNi−Fe合金粉末も、振動式磁力測定装置で測定した飽和磁化が、20℃において20emu/g以上であり、かつ、その温度勾配が、20〜100℃において0.1emu/g/℃以上であり、優れた温度特性を有することを示している。
【００１４】
参考のため、Ni：90at％、Al：10at％とするNi−Al合金粉末（カーブＣ）の温度依存性を、図１に併せて示したが、このNi−Al合金粉末の、20〜100℃における温度勾配は、0.06emu/g/℃未満であり、Ni−Fe合金粉末に対比して大きく温度特性が劣ることを示している。
【００１５】
なお、Ni：32at％、Fe：68at％のNi−Fe合金の平均粒度は50μm、かさ比重は5.1ｇ/ｍ３であり、また、Ni：30at％、Fe：70at％のNi−Fe合金の平均粒度は50μm、かさ比重は5.2ｇ/ｍ３であった。
【００１６】
次に、Ni−Fe合金粉末の製造方法について説明する。まず、バルク状Ni−Fe合金をアトマイズして粉末にするが、この工程においては、炉中でバルク状Ni−Fe合金を１５００℃以上に加熱して溶融し、溶融された合金を３０ＭＰａ以上の圧力で噴射してアトマイズし、その後これを冷却して結晶化しNi−Fe合金のアトマイズ粉を形成する。
【００１７】
このときの粒径は、平均粒度が50μm程度であり、このままでは、高い磁気温度依存性を得ることができないので、後にアニール処理を行うが、このアニール処理に先立って、アトマイズにより粉末化されたNi−Fe合金に窒化ホウ素粉末を混合する。これは、Ni−Fe合金のアニール処理中のNi−Fe合金粉末同士の凝集を防止するためであり、この窒化ホウ素粉末は凝集防止剤として機能する。
【００１８】
粉末化されたNi−Fe合金と窒化ホウ素粉末との混合比は、Ni−Fe合金粉末：20〜80
vol%、窒化ホウ素粉末：80〜20vol%とするのが好ましいことは、先に述べた通りである。
【００１９】
次いで、窒化ホウ素粉末と混合されたNi−Fe合金粉末のアニール処理を行うが、アニール条件は、温度900〜1200℃で0.5〜3時間保持し、その後徐冷する条件とするのがよい。アニール温度が1200℃を越えると、Ni−Fe合金が凝集しやすくなり、これが900℃未満であると、内部結晶の粗大化が起きにくく、所望の磁気温度特性が得られない。
【００２０】
次に、アニール処理により固まった、Ni−Fe合金粉末と窒化ホウ素粉末との混合物を回転ミル中で粉砕し、最後に、粉砕されたNi−Fe合金粉末の混合物から窒化ホウ素粉末を分離する工程を経てNi−Fe合金粉末の製造を完了するが、この工程においては、Ni−Fe合金粉末と窒化ホウ素粉末との混合物を水で洗浄することによりNi−Fe合金粉末から窒化ホウ素粉末を分離し、水洗浄後、残った水分をエタノールで置換し、その後、Ni−Fe合金粉末を乾燥する。
【００２１】
なお、このようにして形成されたNi−Fe合金粉末をゴム中に混合分散して感温磁性ゴム部材を形成するには次のようにして行う。まず、カプリング剤でNi−Fe合金粉末の表面処理を行うが、これは、Ni−Fe合金粉末とゴム分子との結合を促進するための処理であり、例えば、1wt%のシランカップリングを用いる。次いで、ラボプラストミル等を用いてNi−Fe合金粉末とゴムとを混練りするが、例えば、ブタジエンゴムや天然ゴムと混練りする場合、Ni−Fe合金粉末の混合割合を、20〜60vol%とするのがよく、この割合が60vol%を越えると、合金粉末を混合したゴム製品が脆くなるという問題があり、これが20vol%未満とした場合には、十分な磁気温度特性が得られない。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明の感温磁性体粉末は、ゴム中に混合分散させた感温磁性ゴム部材として、温度測定等に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係る感温磁性体粉末の温度依存性を示すグラフである。
【図１】
2005222969.tif 000003