(57)【要約】      （修正有）【課題】高温（＞４００℃）および高圧（＞１５バール）の条件下で運転するガラス製マイクロリアクタ１００のための、単純、低コストおよび製造可能な気密ポートアセンブリ１０を提供する。【解決手段】金属開口部１２０を有する金属コネクタ部材１２、および金属開口部１２０内に配置された、ガラス開口部１３０を有するガラス部材１３を有してなる。金属コネクタ部材１２がガラス部材１３より高い熱膨張係数を有し、ガラス部材１３の少なくとも一部分が、溶融したガラス対金属の気密圧縮シールにより金属コネクタ部材１２の金属開口部１２０内に保持されている。【選択図】図１
2005349391.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスまたはガラスセラミック製マイクロリアクタのための気密ポートアセンブリであって、
金属開口部を有する金属コネクタ部材、および
前記金属開口部内に配置された、ガラス開口部を有するガラス部材、
を有してなり、前記金属コネクタ部材が前記ガラス部材より高い熱膨張係数を有し、前記ガラス部材の少なくとも一部分が、溶融したガラス対金属の気密圧縮シールにより前記金属コネクタ部材の金属開口部内に保持されていることを特徴とするアセンブリ。
【請求項２】
前記金属コネクタ部材が、
大きな開口部を形成するように前記金属開口部を囲むフランジを有する受容部分、および
前記大きな開口部とは反対の端部に小さな開口部を有する柄の部分、
を有することを特徴とする請求項１記載のアセンブリ。
【請求項３】
前記金属コネクタ部材の柄の部分と接続するための標準的なガス接続具をさらに有することを特徴とする請求項２記載のアセンブリ。
【請求項４】
前記金属コネクタ部材の柄の部分と接続するための標準的なガス・コネクタさらに有することを特徴とする請求項２記載のアセンブリ。
【請求項５】
前記ガス・コネクタと接続するための真空源をさらに有することを特徴とする請求項４記載のアセンブリ。
【請求項６】
前記金属コネクタ部材が合金から製造されていることを特徴とする請求項１記載のアセンブリ。
【請求項７】
前記ガラス部材が、ガラス基板のガラス開口部に融着されたガラス毛管を有することを特徴とする請求項１記載のアセンブリ。
【請求項８】
前記ガラス部材が、前記金属開口部に引き込まれた外面を持つ中空ガラス突出部を有して、真空により開いた孔の周りに前記溶融ガラス対金属の気密圧縮シールを提供して、前記ガラス開口部を形成することを特徴とする請求項１記載のアセンブリ。
【請求項９】
部分的に内部がガラスで覆われた金属貫通接続アセンブリを圧縮シールする方法であって、
大きな開口部を囲むフランジを有し、前記大きな開口部とは反対の端部に小さな開口部を有する金属コネクタ部材を提供し、
前記金属コネクタ部材の熱膨張係数に適切に合わせられた熱膨張係数を有するガラス部材を提供し、
前記金属コネクタ部材の大きな開口部の十分近くに前記ガラス部材を配置し、
前記金属コネクタ部材および前記ガラス部材を該ガラス部材の軟化温度まで一緒に誘電加熱するために該金属コネクタ部材を誘電加熱し、
前記ガラス部材が前記金属コネクタ部材に密接に付着して一体となっている間に、該金属コネクタ部材および該ガラス部材を通るガス流を調節し、該金属コネクタ部材の冷却中に該金属コネクタ部材により該ガラス部材に比較的低い圧縮応力が与えられる、
各工程を有してなる方法。
【請求項１０】
圧縮シールされた、部分的に内部がガラスで覆われた金属ポートアセンブリであって、
受容部分と柄の部分とを有し、融点を持つ合金から製造された金属コネクタ、
前記金属コネクタの受容部分の近くに配置される中空ガラス突出部を有するガラス基板、
前記金属コネクタおよび前記ガラス突出部を一緒に、該金属コネクタの熱膨張係数に合わせられた前記中空ガラス突出部の軟化温度まで誘電加熱するための、前記金属コネクタを囲む誘電加熱コイル、および
前記中空ガラス突出部が真空下で前記金属コネクタに密接に付着して一体となっている間に、該ガラス突出部に孔を開けるために該中空ガラス突出部を通して大気を吸い出すための、該金属コネクタの柄の部分に接続された真空源であって、前記金属コネクタの冷却中に該金属コネクタにより、孔の開いたガラス突出部に比較的低い圧縮応力が与えられるものである真空源、
を有してなる金属ポートアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、広く、特に（排他的ではないが）マイクロプロセス工学のためのリアクタの構成部材として使用するための、気密ポートアセンブリ、およびその製造方法に関する。本発明は、より詳しくは、熱膨張係数を緊密に一致させることに依存するシールは除外して、ガラス対金属(glass-to-metal)の圧縮シールを含むアセンブリに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ミクロ構造部材を含む熱および化学プロセス工学の分野における活動が急速に増してきた。従来の巨視的リアクタと比較して、マイクロリアクタ、微小流体システム、超小型回路または他のタイプの微小構造体における流路の内寸は、ミリメートルからマイクロメートルの範囲にある。そのような微小構造体内でのマイクロプロセスの物質伝達および熱伝達を増加させるには、高い面積／体積比が望ましい。熱交換は、ほとんどの化学合成において重要な特徴である。精密かつ安全な局所的熱管理により、高濃度、高圧および高温で化学処理を行い、ほとんど常に良好な収率および高い効率を達成することができる。それゆえ、微小流路によって、大型のバッチ反応から得られるよりも良好に熱制御を行って化学処理を行うことができる。
【０００３】
マイクロプロセス工学に用いられる材料は、金属、シリコン、および特定のポリマーである。しかしながら、これらの材料は、高温でのおよび／または腐食性反応体との化学反応には適していない。この場合、セラミックまたはガラス材料が、熱安定性および化学安定性が高いために、より有用である。それゆえ、耐薬品性のために、ガラスに超小型回路を構築することに利点がある。
【０００４】
ガラス製マイクロリアクタは、高温（＞４００℃）および高圧（＞１５バール）の両方の条件に耐えることができる。それでも、化学反応体（液体または気体）は、圧力下および温度下で、マイクロリアクタ中に導入され、ガラス流路を流通しなければならない。しかし、高温では、ガラスと外部システムの金属コネクタとの接続は、異なる熱膨張係数、熱衝撃、および他の環境と機械的課題のために、解決するのが難しい問題である。したがって、ガラス製マイクロリアクタに適合する、適切な耐熱性かつ気密性の入口・出口システムが必要とされている。
【０００５】
ガスタンクなどのほとんどのデバイスの入口と出口の気密性は、高温で固体支持体上に継手（Ｏリング）を押し付けることにより得ていることが多い。しかしながら、軟質ポリマー継手（Ｖｉｔｒｏｎ（登録商標）、ｃｈｅｌｒａｚ（登録商標）など）は、冷却システムなくしては２５０℃より高い温度に耐えることができない。一方で、グラファイト製継手には、十分な気密性を与えるのにあまりに高い圧力が必要で、このため、マイクロリアクタに要求される条件下でそのデバイスが機械的に損傷することもある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、高温（＞４００℃）および高圧（＞１５バール）の条件下で運転するガラス製マイクロリアクタのための、単純、低コストおよび製造可能な気密コネクタが必要とされている。さらに、マイクロリアクタのためのそのような気密性の高い耐熱性かつ耐薬品性のコネクタを、標準的な市販の金属接続具と容易に着脱できることが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のある態様は、ガラス製またはガラスセラミック製リアクタのための気密ポートアセンブリであって、金属開口部を有する金属コネクタ部材、およびガラス開口部を有するガラス部材を備えたアセンブリおよびその製造方法である。このガラス部材は、金属開口部内に配置され、ここで、金属コネクタ部材は、ガラス部材よりも高い熱膨張係数を有し、ガラス部材の少なくとも一部分が、溶融ガラス対金属の気密圧縮シールにより金属部材の金属開口部内に保持されている。
【０００８】
別の態様において、本発明は、金属コネクタ部材およびガラス部材を、ガラス部材の軟化温度まで加熱して、ガラス部材の軟化した部分を金属部材の外形に合致させる工程を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
ここで、添付の図面に実施例が示されている本発明の現在好ましい実施の形態を詳細に参照する。同じ参照番号は、可能な限り、全図面に渡って、同じ機能を持つ同じまたは同様の部材を称するように用いられるが、これらの部材は必ずしも同じ縮尺で示されていない。本発明のガラスまたはガラスセラミック製リアクタのための気密ポートアセンブリのある実施の形態が図１に示されており、全体に渡って、参照番号１０で示されている。
【００１０】
図１を参照すると、ガラスまたはガラスセラミック製リアクタ１００のための気密ポートアセンブリ１０が、金属開口部１２０を有する金属コネクタ部材１２およびガラス開口部１３０を有するガラス部材１３を備えている。ガラス部材１３は、金属開口部１２０内に配置され、ここで、金属コネクタ部材１２は、ガラス部材１３よりも高い熱膨張係数を有し、ガラス部材１３の少なくとも一部分が、溶融ガラス対金属の気密圧縮シール１４により金属部材１２の金属開口部１３０内に保持されている。
【００１１】
本発明によれば、ガラス部材１３は、ガラスデバイスの入口または出口１５０の所望の位置の前で金属コネクタ部材１２にシールされる。ガラスデバイスまたはリアクタ１００は、マイクロリアクタ、ミニリアクタ、または任意の他のサイズのガラス（ホウケイ酸塩または他の組成物）またはセラミック容器、流体システム、または本発明においてマイクロリアクタとして全てが参照される生物または化学処理のためのタイタプレートまたはウェルであって差し支えない。リアクタ１００上のガラス部材１３の気密性は、ガラス対金属シール１４により達成される。
【００１２】
ガラス対金属のシーリングは一般的なプロセスである。一般に、ガラス対金属シーリングのための二つの構成、すなわち、嵌合(matched)シールおよび圧縮シールが存在する。嵌合シールについて、ガラスと金属が同様の熱膨張係数（ＣＴＥ）を有する。したがって、ガラス部品と金属部品との間には、小さな応力しか生じない。
【００１３】
圧縮シールは第二の群に分類される。ガラスと金属が異なるＣＴＥを有するときに、圧縮シールが形成される。具体的には、金属は、ガラスよりも高い熱膨張係数を有し、したがって、冷却の際にガラス上に収縮する。それゆえ、ガラス片は冷却後に圧縮下に置かれる。したがって、圧縮シールには、ガラスと金属との間に完全な接触を達成するために、高精度の機械加工および非常に清浄で滑らかな表面が必要である。
【００１４】
本発明のシール１４は、圧縮シーリングプロセスに基づく。本発明の教示によれば、シールアセンブリ１０は、ガラス部材１３が金属コネクタ部材１２の外形に一致するほど十分に軟化するように設計される。材料を適切に選択することにより、ガラス部材１３は、金属コネクタ部材１２の熱膨張係数に適切に一致した熱膨張係数を有する。ガラス部材と金属部材のＣＴＥは、合わせるべきまたは適切に一致するようにその他の様式で選択すべきである。ＣＴＥを一致させる選択のためのガラス／金属の組合せは、金属コネクタ部材１２とガラス部材１３との間の圧縮シールの凝固点で、ＣＴＥ差が約１０×１０-7／℃未満であることが好ましい。
【００１５】
金属とガラスのシーリング界面を円滑にするために、金属コネクタ部材１２は、大きな開口部を形成するように金属開口部１２０を囲むフランジ１２６を有する受容部分１２５を備えている。フランジ１２６は、ガラス部材１３と金属コネクタ部材１２の軸をアライメントすることによってガラス部材を受容部分１２５中に導入するように導くので、受容部分１２５にとって重要な役割を果たす。さらに、フランジ１２６は、ガラス部材１３を金属開口部１２０に通して受容部分１２５中に押し込んでいる間にこのガラス部材１３が切断されるのを防ぐ。フランジ１２６を使用しないと、ガラス部材１３は受容部分の薄い縁により容易に切断され、ガラス部材１３の挿入が難しくなり得る。シーリングプロセス中、切断されたガラス部材は、冷却中にさらに破損し得る。
【００１６】
金属コネクタ部材１２の柄の部分１２７は、大きな開口部の反対の端部に小さな開口部１２８を有する。金属コネクタ部材１２の材料は、ホウケイ酸ガラスと一致する適切なＣＴＥのためにＫｏｖａｒ（登録商標）合金であることが好ましい。図１〜２の金属コネクタ部材１２の受容部分に関する、長さが約１ｃｍの同じまたは同様のサイズの受容部分１２５を図３および５に用いても差し支えない。しかしながら、より細い柄の部分１２７の長さは、図３および５において同じである必要はない。図５において、柄の部分１２７は、シーリング中に真空ポンプに接続するために、より長い。さらに、柄の部分１２７は、望ましくない結合を防ぐために、磁場に配置すべきではない。ポンプ装置に接続する必要があるために、ポリマー製Ｏリングまたは別のタイプの取付構造体５６０を用いて、気密性を確保する。それゆえ、金属部材がインダクション・コイル２１０の磁場にある場合、ポリマー製Ｏリング５６０は加熱し、燃焼してしまう。よって、受容部分と比較した柄の部分１２７の長さは、アセンブリと用途による。現行では長く細い柄を機械加工する上で制限があるために、柄の部分１２７の長さ（途切れた部分により表される）と薄さは、図５において機械加工能力による。
【００１７】
必要に応じて、ガス接続具、別の外部コネクタ、または支持構造体１６０を金属コネクタ部材１２の柄の部分１２７に結合しても差し支えない。ステレンス鋼、「Ｋｏｖａｒ」合金、または他の合金を、適合されたガラスと共に用いて、気密ポートアセンブリ１０を保持するための任意の適切な取付構造体を製造しても差し支えない。
【００１８】
所望のガス源の供給または排出に関して、金属コネクタ部材１２の柄の部分１２７に接続するために、Ｓｗａｇｅｌｏｋ（登録商標）コネクタ、別の適切な従来のガスコネクタまたは接続具１８０を用いても差し支えない。それゆえ、金属体とガラス体を一体にした金属対ガラスの圧縮シール１４によって、外部にマイクロリアクタ１００の内部を連通するように標準的な金属接続具１８０を用いることにより気密シールが形成される。
【００１９】
図２を参照すると、部分的に内部がガラスで覆われた図１の金属貫通接続アセンブリ１０の圧縮シール１４の形成が示されている。ガラス部材１３は、金属コネクタ部材１２の大きな開口部すなわち金属開口部１２０の近くに配置されている。
【００２０】
必要に応じて、チャンバ・チューブ２００は、チャンバ開口部２８０を通るガス流を調節するために、金属コネクタ部材１２により受容されたガラス部材１３の少なくとも一部分を囲む。チャンバ・チューブ２００は、金属コネクタ部材１２に用いられる合金の融点よりも高い軟化点を有するシリカまたは別の透明材料から製造することができる。インダクションにより結合せず、加熱中も剛性のままであり、透明である任意の他の材料をチャンバ・チューブ２００に用いて差し支えない。チャンバ・チューブ２００の透明性は、ガラス部材１３を金属フランジ１２６中に導入するのを視覚的に案内するためだけに必要である。それにもかかわらず、ガラス部材１３の挿入が、精密なＺ軸動作アセンブリ装置により自動化できる場合には、透明性はもはやチャンバ・チューブ２００の要件ではない。
【００２１】
透明なチューブ２００は、少なくとも一つの開放端を有するので、ガラス部材１３の周りにガスを流動させるためのチャンバの機能を果たす。ガラス部材１３が開口部または他のタイプの開放端を既に有する場合、透明なチューブ２００は一方の端部が閉じられていても差し支えない。しかしながら、ガラス部材１３を金属コネクタ部材１２への閉じた端部として挿入する場合、透明なチューブ２００は両端が開いていても差し支えない。このようにして、一方の側のみが開いていることにより、アルゴン、真空または他のガスがチャンバ内にあるようにまたはチャンバを通って外側に流される効果的な包囲が形成される。コイル２１０の下にある透明なチューブ２００の底部の小さな孔すなわち開口部２８０により、小さな所望のガス圧下に維持されるチャンバを形成するために、図３におけるアルゴンなどのガスを排出する、または図５におけるように真空にすることができることが好ましい。このガスは、ガラス部材１３の開放端または透明なチューブ２００の開放端いずれかを通って透明なチューブ２００の頂部に導入される。このガスは、金属コネクタ部材１２の外側の露出部分の酸化を防ぐためだけにアセンブリを囲んでいるだけなので、ガスをガラス部材１３の内部に導入することは重要ではない。
【００２２】
高周波（ＲＦ）インダクション・コイル２１０が、金属コネクタ部材１２およびガラス部材１３をガラス部材１３の軟化温度まで内部加熱するために、金属コネクタ部材１２の周りを誘導加熱するように、シリカ製チューブ２００の周りに配置されている。金属コネクタ部材１２の高さは、インダクション・コイル２１０の高さよりも高い。金属コネクタ部材１２は、磁場が均質(homogeneous)または他の様式で均一である区域に配置されるべきである。金属コネクタ部材１２は、最後のコイルから１ｃｍ下または最初のコイルから１ｃｍ上に配置されることが好ましい。任意の適切な方向から、金属コネクタ部材およびガラス部材の融点よりも低い融点を有する高圧不活性ガス２２０を必要に応じて、ガラス形状を直ちに維持し、金属部材１２に密接に付着すべきガラス部材の軟化部分を一つの圧縮シール体にすることによって、金属の酸化またはガラス部材１３が潰れるのを防ぐために、シリカ製チューブ２００中に吹き込む。金属コネクタ部材１２の冷却中に、金属コネクタ部材１２によりガラス部材１３に比較的低い圧縮応力が与えられる。シリカ製チューブ２００中へのガス過圧は、空気がチャンバ中に入り込むのを防ぐのに丁度十分なミリバール単位だけである。したがって、ガスをシリカ製チューブ２００の中に吹き込む目的は、酸化を防ぐことだけである。ガラスの形状を維持するために、過圧は用いられない。しかしながら、ガラス部材の開口部すなわち孔３３３中に吹き込まれるアルゴンガス自体には他の利点がある。利点の一つは、急激な潰れを防ぐためにガラスの開口部３３３の内部の側壁を冷却する（冷却ガスの吹き付けにより）ことであり、過圧は、ガラスの軟化中に形状を維持するのにも役立つ。
【００２３】
それゆえ、圧縮シールすべきガラス部材１３の機械加工は、ガラス部材１３は金属コネクタ部材１２に自動的に適合するので、最初は必要ない。従来のより複雑な炉内のシーリングの代わりに、本発明のガラス加熱は、オプションのチャンバすなわちシリカ製チューブ２００を囲むインダクション・コイル２１０により発生せしめられる電磁場内でそれ自体加熱される金属コネクタ部材１２により与えられる。ガラス部材１３を真っ直ぐに維持するために、ガラス部材１３の外部のＯリングまたはガラス部材１３内または他の様式で一体となった移動止め特徴構造などの、図３および５に示した位置決め特徴構造が、ガラス部材１３が変形するのを防ぐことが望ましい。
【００２４】
さらに、シールアセンブリ１０の構成要素の寸法は、ガラスが非常に熱いときに接着するのを防ぐために、ガラスが他のデバイスと接触するのを回避するように注意深く設計されている。しかしながら、本発明によれば、加熱される唯一の部分は、金属コネクタ部材１２の周りのインダクション・コイル２１０の配置により画成されるシール区域である。それゆえ、ガラス部材１３は、加熱された金属コネクタ部材１２と接触したその部分のみが軟化するので、設計の複雑さが減る。
【００２５】
外側の移動止め特徴構造が望ましい場合、移動止め２３０は、金属コネクタ部材１２の約１０ｃｍ上か下に配置された一つ以上のポリマー製Ｏリングであって差し支えない。ポリマー製Ｏリングは、熱の発生地点から十分に離れているので加熱されない。
【００２６】
加熱中の軟化によりガラス部材１３の内側部分が潰れるのを防ぐために、不活性ガス２２０からのアルゴン流（過圧）が用いられる。金属酸化を防ぐために、アルゴン以外の適切な希ガスを不活性ガス２２０として用いても差し支えない。
【００２７】
図３〜４を参照すると、図１〜２のガラス部材１３は、ガラス基板４０３のガラス開口部４０４に融着されたガラス毛管３１３に相当する。ガラス毛管３１３は、ホウケイ酸ガラスから製造され、別のガラスを金属コネクタ部材１２に結合させるための貫通接続要素として使用するための孔または開口部３３３を有している。
【００２８】
Ｏリングを位置決めまたは移動止め特徴構造２３０として使用する場合、シリカ製またはチャンバ・チューブ２００の随意的な上側部分でＯリングにより気密性またはガス・シールが提供される。さらに、ガラス部材１３が金属コネクタ部材１２の受容部分１２５中に押し込まれている間に、Ｏリングによりガラス部材１３が直線状に摺動することができる。毛管３１３は、毛管３１３が受容部分１２５の底部に触れるまで、受容部分１２５中に押し込まれる。ポリマーから製造されることが好ましいＯリング２３０は、金属コネクタ部材１２の約１０ｃｍ上に配置される。そのような相対的な距離を示すために、チャンバ・チューブ２００および毛管３１３が、切取り断面として示されている。ポリマー製Ｏリングまたは他の移動止め特徴構造２３０は、コイル２１０により画成された誘導加熱区域から十分に離れているので加熱されない。
【００２９】
マイクロリアクタ・ガラス基板４０３の材料は、３８×１０-7／℃のＣＴＥを有するＣＯＲＮＩＮＧ１７３７ガラスであることが好ましい。
【００３０】
ガラス製マイクロリアクタ１００と金属コネクタ部材１２との間の金属対ガラスの連結は、金属コネクタ部材１２とガラス基板４０３の両ＣＴＥを調和させる短いパイレックス（登録商標）毛管３１３により確実にされる。ガラス毛管３１３の材料は、コーニング社から得られる、３３×１０-7／℃のＣＴＥを有する７７４０ガラスであることが好ましい。
【００３１】
「パイレックス」、コーニング・コード１７３７ガラス、または相互接続のための、他の真空成形されたガラス製硬質マイクロリアクタ部材のＣＴＥを調和させるために、金属コネクタ部材１２のためのコネクタ機械加工材料として使用するのに、都合の良い合金を選択すべきである。イムファイ(Imphy)から得られる、３００℃までで５１×１０-7／℃のＣＴＥを、５００℃までで６２×１０-7／℃のＣＴＥを示す「Ｋｏｖａｒ」（またはＤｉｌｖｅｒ  Ｐ１）が良好な候補である。金属コネクタ部材の材料が、４５×１０-7／℃のＣＴＥを有する「Ｋｏｖａｒ」合金から製造されることが好ましい。金属コネクタ部材１２のＣＴＥがわずかに高いと、ガラスは、中性位置や伸長位置にはなく、軽く圧縮された状態に置かれる。屈曲、圧縮、捻れ、剪断などの、コネクタの取扱い中にさらされる任意の機械的拘束中、軽い圧縮応力がガラス対金属の接続の機械抵抗を補強する。屈曲は、力が頂部に横方向から加えられるときに、シールされた金属コネクタ部材１２またはアセンブリの底部に加えられる力である。軽い圧縮により、ガラス部材１３と金属コネクタ部材１２との間の良好な接触、それゆえ、アセンブリの気密性が確実になる。実際に、軽い圧縮応力の構成により、シールにおける任意の潜在的な弱さが最小になる。
【００３２】
好ましい材料の選択は、材料の熱膨張係数に基づいて行った。それでもなお、適合するＣＴＥを持つ他のアセンブリ材料をこの用途に用いても差し支えない。
【００３３】
ガラス毛管３１３と「Ｋｏｖａｒ」コネクタ部材１２との間のガラス対金属シール１４は、金属コネクタ部材１２の酸化を防ぐようにアルゴン流２２０中の高温（８２０℃）でガラス毛管３１３の一方の端部を金属コネクタ部材１２中に押し込むことにより得られる。
【００３４】
ガラス毛管３１３と金属コネクタ部材１２との間のシーリングを行う間、これら二つの部材の間に結合を生じるためにフリットは用いられない。しかしながら、二つのガラス基板４０３を結合して流路を形成するために、ガラスフリットを用いても差し支えない。それゆえ、ガラス対金属シールは、酸化物を含まない（金属接続の脱炭および予備酸化は必要ない）。
【００３５】
ガラス毛管３１３の外径は、金属コネクタ部材１２の内径よりもほんのわずかに大きいので、金属コネクタ部材１２上の機械加工されたフランジ１２６は、ガラス毛管３１３を導入し、案内するのに役立つ。金属コネクタ部材１２内に毛管３１３を押すフランジの所望の角度は、約１５度から４０度の範囲にある。受容部分１２５の内径は、部材間の嵌め具合を確実に良好にするために、ガラス毛管３１３の外径より約１００〜２５０μｍ小さいべきである。ガラス毛管３１３は、８ｍｍの直径を有し、「パイレックス」ガラスから製造されていることが好ましい。ガラス毛管３１３は、挿入され、誘導加熱により８８０℃で部分的に軟化される。次いで、ガラス毛管３１３が熱い金属コネクタ部材１２（ガラス毛管３１３の軟化温度まで誘導ＲＦにより加熱された）の内部に押し付けられるとき、ガラス毛管３１３の壁は軟化し、ガラス毛管３１３と金属コネクタ部材１２の内面との間に完全な界面１４が形成される。
【００３６】
ガラス毛管３１３の内部が軟化されるのを防ぐために、ガラス毛管３１３を通してシリカ製チューブ２００のチャンバ中にアルゴンガスまたは別の適切な不活性ガス２２０が導入され、十分な冷却を確実にする。それゆえ、熱い金属コネクタ部材１２と接触したガラス毛管３１３の最も外側の部分だけが軟化する。次いで、二つの部材が冷めたときに、膨脹の大きい外側の金属コネクタ部材１２により圧縮力が生じ、気密性が与えられる。
【００３７】
金属コネクタ部材１２の壁厚は、材料のＣＴＥの不一致により生じる圧縮力が、ハウスキーパ・シールとも称される、所望の圧縮シールを形成するのにガラス対金属シール１４近くに位置するガラス毛管３１３の区域に過度の機械的応力を生じないことを確実にするように非常に薄い（＜３００μｍ）ことが好ましい。
【００３８】
最終的に、強力なガラス対金属シール１４が得られる。この連結は、耐熱性であり、ガラス毛管３１３の内径が非常に小さく（＜１ｍｍ）、壁厚が非常に大きい（外径／内径＞８）ので、高圧に耐える。実際に、そのような構成において圧力によりガラス毛管３１３の内壁に生じた半径方向力は非常に弱い。そのようなガラス対金属シール１４は、室温で４０バールまで無事に検証された。それゆえ、完成した気密ポートアセンブリ１０は、１２０℃を超えて約６００℃までの温度（７７４０ガラス毛管３１３）および４０バールを超える圧力（８ｍｍの直径のガラス毛管３１３について）に耐えることができる。
【００３９】
真空成形された孔が利用できない用途の場合、リアクタのガラス基板４０３上にドリルで開けられた孔４０４を利用してもよい。ガラス対金属シール１４から延在する貫通接続ガラス毛管３１３は、ガラスマイクロリアクタ１００の内部を外部につなげるための連絡路を与える。完成したシール１４のマイクロリアクタのガラス基板４０３への接続を形成するために、入口または出口の孔または開口部４０４を、ドリル開け、研削、または他の適切なプロセスにより形成することができる。例えば、チューブ状凸部で、ガラス基板４０３に１ｍｍの孔４０４が切り開けられる。孔４０４がある場合、ガラス毛管３１３のシーリングされていない端部を研磨し、熱処理によりマイクロリアクタのガラス基板４０３上にシールする。ガラス対金属シール１４は、マイクロリアクタガラス基板４０３にドリルで開けられた孔４０４の上方にガラス基板４０３上に垂直に配置され、約３０分間に亘り約８２０℃で熱処理される。シールされたガラス毛管３１３と金属コネクタ部材１２は、ガラスを接続するために孔４０４の上に置かれ、「パイレックス」ガラス毛管３１３がマイクロリアクタ１００の「パイレックス」ガラス基板（カバー・プレート）４０３の上にシールされる８１０℃の熱サイクルを経験することができる。
【００４０】
熱処理中の望ましくないガラス流動によりガラス毛管が変形するのを防ぐために、ガラス毛管３１３をドリル開けされた随意的なグラファイト製キャスト中に案内する。いくつかの孔を有するキャストを用いて、いくつかのガラス毛管３１３をマイクロリアクタの基板４０３上に同時にシールすることができる。ガラス毛管３１３の長さが、マイクロリアクタ１００にシーリングする前に十分に小さい（＜５ｍｍ）場合、ドリル開けされたグラファイト製キャスト４０６はもはや必要ない。グラファイト製キャスト４０６が示されているが、好ましい実施の形態においては、毛管の長さは５ｍｍより短いので、そのキャストは必要ない。５５０℃で徐冷した後、ガラス毛管３１３は、他端でガラス対金属シール１４によりガラス基板４０３にシールされたままである。
【００４１】
ガラス基板４０３にガラスシールした後、ステンレス鋼「Ｓｗａｇｅｌｏｋ」接続具１８０などの標準的な接続具を用いて、図１に見られるようなマイクロリアクタの入口と出口１５０を他の外部の設備（ポンプ、ミキサなど）に接続しても差し支えない。一旦接続されたら、熱い液体とガスが、圧力下でガラス毛管３１３を通ってマイクロリアクタ１００中に流動できる。
【００４２】
それゆえ、低熱膨張合金（「Ｋｏｖａｒ」）金属コネクタ部材１２は、二つの主要機能部材を集めるまたは他の様式で連結するためのコネクタ・フレームの機械加工により製造できる。最初に、「パイレックス」ガラス毛管３１３の内径（８ｍｍ）を、０．２ｍｍ厚のウェブにより金属コネクタ部材１２の内面上にシールする。市販されていれば、既に孔３１３を有する７７４０ガラス毛管を毛管３１３として用いても差し支えないが、毛管３１３としてのドリル開けされたロッドを金属コネクタ部材１２にシールする前に、中実のガラスロッドに孔３３３をドリル開けすることが常に可能である。ウェブは、金属受容部分１２５の薄壁を称する。それゆえ、孔３３３を有するガラス毛管３１３を、毛管３１３が受容部分１２５の底部（容器の空洞の端部）に触れるまで、受容部分１２５中に押し込む。少なくとも３から５ｍｍの長さを有する受容部分１２５の側壁は、良好なシーリングを確実にするのに毛管３１３と接触するために十分である。軟化したガラス毛管３１３（軟化のために変形した）は、フランジ１２６のわずかな部分しか、または理想的には全く被覆しないことが好ましい。
【００４３】
第二に、金属コネクタ部材１２の柄の部分またはネック部分１２７の直径（３．１７ｍｍ）が、図１に見られるように、標準的な「Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ」ガスコネクタ１８０との嵌め合いに適した寸法を与える。
【００４４】
毛管３１３が適切に十分に短くない場合、毛管３１３の挿入およびシーリング後の毛管３１３の機械抵抗は弱まるであろう。ある用途において、ドリルの孔開けは、自動的な大容量アセンブリにとっては効率的ではなく、ひびを生じるかもしれない。毛管３１３を適切に挿入するため、またシーリング後の毛管３１３に適切な機械抵抗を提供するために、注意深く寸法を決定した設計を最適化すべきである。しかしながら、毛管３１３の最初の長さは、組立てを容易にするために短すぎるべきではない。それでもなお、正確な長さでのダイシング、のこ引きまたは他のスライシングが、シールされたガラス・金属体の冷却後にも可能であるので、毛管３１３の長さはそれほど重要ではない。
【００４５】
図５を参照すると、図１〜２のガラス部材１３が、金属開口部１２０を通して柄の部分またはネック部分１２７の少なくとも一部分中に引き込まれた外面５３０を有してガラス開口部１３０を形成している中空のガラス突出部５１３として示されている。
【００４６】
図４の予備形成された孔４０４を使用する代わりに、予備形成されたドロップ、バルブ、オーバーハング、ウェル、または中空突出部５１３を、２００４年４月３０日に出願された同時係属出願である欧州特許出願公開第０４２９１１１４．９号明細書に教示されたように、マイクロモールディングまたは真空成形された超小型回路により形成しても差し支えない。このように形成されたガラス突出部５１３は、マイクロリアクタ１００の流路、ウェル、および他の設計された特徴構造４０５の部分を形成できる。真空成形技法により、マイクロリアクタのカバー・プレートまたは真空成形された部材いずれかにおけるドリルの孔開けが避けられる。さらに、図４の「パイレックス」ガラス毛管３１３の要件は、調製および最終的な組立ての前の金属コネクタ部材１２のシーリングにはもはや必要ない。
【００４７】
真空成形された、マイクロモールディングされた、または他の様式で形成された形状の部分５１３は、１〜３ｍｍの可能な範囲内で、例えば、２ｍｍの厚さを有する分厚いプレートの基部５４０から、０．４ｍｍ厚であることが好ましい薄い底部の中空突出表面５３０へとテーパーまたは他の形状移行部を提供する。ここで、真空引きの大部分が位置している。
【００４８】
約０．６から０．４ｍｍの側壁寸法で徐々に変化する、中空突出部５３０の中間の側壁５３４は、誘電加熱を用いて金属コネクタ部材１２内で、突出部５３０について、０．２ｍｍ未満であることが好ましいより薄い厚さへと容易に溶融する。ガラス壁５３４は十分に薄いので、誘電加熱のサイクルの持続期間はたったの５から１０秒である。
【００４９】
マイクロリアクタのガラス基板の熱い基部５４０は、完成した気密ポートアセンブリ１０の強力な基礎すなわち基部を提供する。機械的観点から、軽い圧縮下にあるガラス５３０は、ドリルの孔開けによる潜在的なひびのないマイクロリアクタガラス基板の８ｍｍ厚の焼成され研磨された大きな基部５４０上で屈曲と捻れの応力を経験する。
【００５０】
一方で、中空ガラス突出部５１３の薄い底部５３３は、費用のかかるドリル開けプロセスを用いずに、加熱により破れて、孔が形成される。それゆえ、真空成形と接続組立との間に、ドリルの孔開けは必要ない。
【００５１】
それゆえ、異なる形状の断面移行部またはテーパーが、金属接続部から剛性のガラス基板の基部５４０への応力の緩和を保証する。金属コネクタ部材１２は、所定の位置まで中空のガラス突出部５１３の周りに配置される。例えば、金属コネクタ部材のフランジの最大の幅広のフレア寸法に対応する、予備成形された、溶融されたまたは他の様式で形成されたストッパーすなわち移動止め特徴構造２３０が、約０．５ｍｍの間隙５２３で剛性ガラス基板の基部の縁からの金属コネクタ部材１２の距離を調節する。予備形成されたガラスの移動止め特徴構造２３０は、独立した小片ではなく、真空成形により先に製造された出発突出部５１３により形成されることが好ましい。ガラスの移動止め特徴構造２３０の機能は、マイクロリアクタ１００の底部とフランジ１２６が直接接触するのを避けることにある。したがって、ガラスの移動止め特徴構造２３０は、フランジ１２６の入口に配置されているのが示されている。
【００５２】
０．５ｍｍの間隙５２３は、フランジ１２６の先端と基部５４０ベースとの間の距離である。次いで、金属コネクタ部材１２の誘導加熱により、ガラスの突出部５１３が軟化する。
【００５３】
図１の孔１３０を形成するために、ガスコネクタ１８０から必要に応じて供給されたり吸い出されたりする真空５８０を用いて、ガラス突出部５１３に孔を開ける。誘導加熱中、真空吸引のプロセスによって、薄いガラスバルブ５３０の溝底または棒状部が金属コネクタ部材１２のネック部分または柄の部分１２７上に引きつけられ、底部のガラス突出部すなわちバルブがより薄くなり、最終的に、連絡孔またはガラスの開口部１３０が形成される。真空下では、ガラス突出部５１３は、柄の部分１２７中への進入と、その後の孔開きが生じるまで、吸い込まれる。
【００５４】
加熱および真空吸引は、真空レベルの変化により連絡孔１３０が検出されたときに自動的に停止される。随意的なチャンバ・チューブ２００の底部を通して施される内部空気流は、突出部５１３から開けられた孔を吸い出すかまたは他の様式で引き出して、真空孔開きの周りに溶融ガラス対金属の気密圧縮シールを提供して、真空下で図１のガラス開口部１３０を形成する。チャンバ・チューブ２００は、酸化から金属を確実に保護する任意の他のデバイスを使用しても差し支えないので、随意的である。例えば、誘電加熱前に、ニッケルや白金（Ｎｉ、Ｐｔ）などの保護コーティングで金属コネクタ部材１２を予め被覆することにより、金属は酸化から確実に保護され、もはやアルゴンを使用する必要はなくなる。接続具またはコネクタ・サポート１６０が金属コネクタ部材１２の柄の部分１２７を真空ポンプ源に接続する。吸い出されているガスが軟化したガラス５３０を穏やかに冷却し、また軟化したガラス５３０が潰れるのを防ぐ。
【００５５】
さらに、誘導加熱サイクル中に金属が酸化されるのを防ぐために、例えば、離れたＯリングなどの位置決め特徴構造５６０により保持されたまたは他の様式で配置された随意的なチャンバ・チューブ２００により囲まれた、金属コネクタ部材１２の周りに、アルゴン流が必要に応じて提供される。金属コネクタ部材１２およびガラス部材１３の内側部分（この場合、ガラス突出部５１３）は、真空下に保持された金属はそれほど酸化しないので、ガスによる保護は必要ない。
【００５６】
金属コネクタ部材１２は、図１に見られるように、真空接続を確実に良好にする「Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ」ガスコネクタ１８０（３．１７ｍｍの標準直径）内にコネクタ・サポート１６０により保持されていることが好ましい。アルゴン流供給源を取り囲む随意的なチャンバ・チューブ２００は、室温領域（図示せず）において、熱発生地点から離れて配置された随意的な一つ以上のＯリング５６０により案内されるように「Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ」ガスコネクタ１８０に沿って摺動できる。シリカ製チューブ２００の頂部の外面からシーリングのためのガラス突出部までの間隙５２３は、例えば、効率的なアルゴンによる保護のために、約０．５ｍｍとなるように最小にされるべきである。
【００５７】
そのような気密接続を一つずつまたは同時に製造するための自動化されたロボット式加熱および組立ても可能である。それゆえ、このシーリング技法は、少なくとも一つの真空成形プレートを有する全てのマイクロリアクタ１００に適用できる（ハイブリッド型マイクロモールディング）。追加の結合部および冷却装置は必要ない。したがって、簡単で、低コストの酸化物を用いないガラス対金属のシーリング方法が教示されており、気密ポートアセンブリを製造に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の気密ポートアセンブリ１０の斜視図
【図２】本発明の気密ポートアセンブリ１０を構成するプロセスを示す断面図
【図３】本発明による、図１〜２の気密ポートアセンブリ１０のガラス部材１３の第一の実施の形態の構成プロセスを示す断面図
【図４】本発明による、図１〜２の気密ポートアセンブリ１０のガラス部材１３の第一の実施の形態の構成プロセスを示す別の断面図
【図５】本発明による、図１〜２の気密ポートアセンブリ１０のガラス部材１３の第二の実施の形態の構成プロセスを示す断面図
【符号の説明】
【００５９】
１０    気密ポートアセンブリ
１２    金属コネクタ部材
１３    ガラス部材
１００    マイクロリアクタ
１２０    金属開口部
１３０    ガラス開口部
【図１】
2005349391.tif 000003
【図２】
2005349391.tif 000004
【図３】
2005349391.tif 000005
【図４】
2005349391.tif 000006
【図５】
2005349391.tif 000007