(57)【要約】【課題】  光拡散性の優れた光学部材、光拡散性と光透過性がバランスして優れた光拡散シート、光拡散性と輝度が共に良好であるバックライトユニットを提供する。【解決手段】  少なくとも樹脂及び、細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料を含む光学部材。【選択図】    図１
2005055861.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
バインダー樹脂と、細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料とを少なくとも含むことを特徴とする光学部材。
【請求項２】
該バインダー樹脂と、該シリカ系材料とを少なくとも含む樹脂組成物を成形してなることを特徴とする請求項１に記載の光学部材。
【請求項３】
該バインダー樹脂の成形体に該シリカ系材料を塗設してなることを特徴とする請求項１に記載の光学部材。
【請求項４】
該シリカ系材料の重量平均粒径が、１〜１００μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学部材。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学部材から少なくともなることを特徴とする光拡散シート。
【請求項６】
バインダー樹脂と、細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料とを少なくとも含むことを特徴とする光拡散シート。
【請求項７】
基材上に細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料を含む光拡散材を塗設してなることを特徴とする光拡散シート。
【請求項８】
該シリカ系材料の比表面積が２００〜１０００ｍ3／ｇであることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の光拡散シート。
【請求項９】
該シリカ系材料の平均粒径が１μｍ以上２５μｍ以下であることを特徴とする請求項５〜８のいずれか１項に記載の光拡散シート。
【請求項１０】
該シリカ系材料が破砕状であることを特徴とする請求項５〜９のいずれか１項に記載の光拡散シート。
【請求項１１】
該シリカ系材料の光学密度が１．４〜１．１であることを特徴とする請求項５〜１０のいずれか１項に記載の光拡散シート。
【請求項１２】
ランプから発せられる光線を分散させて表面側に導く液晶表示装置用のバックライトユニットにおいて、請求項５〜１１のいずれか１項に記載の光拡散シートを備えていることを特徴とする液晶表示装置用のバックライトユニット。
【請求項１３】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学部材から少なくともなることを特徴とする反射板。
【請求項１４】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学部材から少なくともなることを特徴とする導光板。
【請求項１５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光学部材から少なくともなることを特徴とするプリズムシート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光学部材及び光拡散シート、光学部材を利用した反射板、導光板及びプリズムシート、並びに光拡散シートを用いたバックライトユニットに関するものである。更に詳しくは、特定のシリカ系材料を用いた光学部材及び光拡散シート、光学部材を利用した反射板、導光板及びプリズムシート、並びに光拡散シートを用いた液晶表示装置用のバックライトユニットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、液晶層を背面から照らして発光させるバックライト方式が普及し、液晶層の下面側にエッジライト型、直下型等のバックライトユニットが装備されている。かかるエッジライト型のバックライトユニットは、基本的には図１に示すように、光源としての線状のランプ１０と、ランプ１０に端部が沿うように配置される方形板状の導光板１２と、導光板１２の表面側に配設される光拡散シート１３と、光拡散シート１３の上側に配設されるプリズムシート１４とを備えている。
【０００３】
このバックライトユニットの機能を説明すると、まず、ランプ１０より導光板１２に入射した光線は、導光板１２裏面の反射ドット又は反射シート１１で反射され、導光板１２表面から出射される。導光板１２から出射した光線は光拡散シート１３に入射し、光拡散シート１３で拡散され、光拡散シート１３表面より出射される。その後、光拡散シート１３から出射された光線は、プリズムシート１４に入射し、プリズムシート１４表面に形成されたプリズム部によって略真上方向にピークを示す分布の光線として出射される。このように、ランプ１０から出射された光線が、光拡散シート１３によって拡散され、またプリズムシート１４によって略真上方向にピークを示すように屈折され、さらに上方の図示していない液晶層全面を照明するものである。
【０００４】
また、上述のプリズムシート１４の集光特性の緩和やプリズム部の保護又は偏光板等の液晶パネルとプリズムシート１４とのスティッキングの防止を目的として、プリズムシート１４の表面側（液晶パネル側）にさらに光拡散シート１５が設けられる場合がある。そして光は、輝度を調節するための輝線遮光用印刷１６を通って液晶パネル１７に達し、液晶パネルの画像が視認される。
【０００５】
光拡散シート１３と１５は、典型的には基材層と光拡散層とが積層されたものであり、この光拡散層は、合成樹脂製のバインダー中に合成樹脂製又はガラス製等の微粒が分散した構造のものが一般的に用いられている。そして、バインダー樹脂と微粒の屈折率の差によって光拡散性が発現する。従来はバインダー樹脂よりも光学密度（屈折率）の高い拡散材料が一般的に用いられていた。
このような光拡散シートやバックライトユニットについては最近幾つかの報告がなされている（例えば、特願２００２−３０３７０８号，特願２００３−４９１２号参照）。しかしながら、屈折率の高い材料を用いた場合、光拡散性を高めようとして拡散材料の割合を高めると、光拡散シート自体の光学密度が高くなり、その結果光源側へ反射する光が増えて液晶パネル側の輝度が低下するという課題があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、光拡散性の優れた光学部材、光拡散性と光透過性とがバランスして優れた光拡散シート、上記光学部材を利用した反射板、導光板、及びプリズムシートを提供することにある。また、本発明の別の目的は、光拡散シートの光拡散性と、輝度とが共に良好であるバックライトユニットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は上記課題に鑑み鋭意検討した結果、光学密度が小さい特定のシリカ材料を光拡散材として用いることにより、光拡散性と光透過性がバランスして優れた光拡散シートが得られることを見出し本発明に到達した。
即ち、本発明の要旨は、バインダー樹脂と、細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料とを少なくとも含むことを特徴とする光学部材に存する。
本発明の別の要旨は、上記光学部材から少なくともなる光拡散シートに存する。
本発明の更に別の要旨は、バインダー樹脂と、細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料とを少なくとも含むことを特徴とする光拡散シートに存する。
本発明の更に別の要旨は、基材上に細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料を含む光拡散材を塗設してなることを特徴とする光拡散シートに存する。
本発明の更に別の要旨は、ランプから発せられる光線を分散させて表面側に導く液晶表示装置用のバックライトユニットにおいて、上記の光学部材又は光拡散シートを備えていることを特徴とする液晶表示装置用のバックライトユニットに存する。
本発明の更に別の要旨は、上記光学部材から少なくともなることを特徴とする反射板に存する。
本発明の更に別の要旨は、上記光学部材から少なくともなることを特徴とする導光板に存する。
また、本発明の更に別の要旨は、上記光学部材から少なくともなることを特徴とするプリズムシートに存する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の光学部材及び光拡散シート、光学部材を利用した反射板、導光板及びプリズムシートを用いたバックライトユニットによれば、光拡散シートの光拡散性を低減することなく、輝度の向上を促進することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の光学部材は、光拡散性及び、光透過性又は光反射性を有する部材であって、例えば、図１に示したような液晶テレビ等に用いられるバックライトユニットや、リアプロジェクションテレビ、マイクロフィルムリーダー、看板等に用いられるスクリーンの部材として好適に用いられるものである。本発明の光学部材は、バインダー樹脂とシリカ系材料とを必須の要素としており、樹脂シートまたは板にシリカ粒子が分散することによってバインダー樹脂とシリカ系材料との屈折率の差から光拡散性、光透過性、光反射性等の光学特性が得られる。
このような光学部材としては、光拡散シート、反射板（反射シート）、導光板（導光シート）、プリズムシート等が挙げられる。以下、光拡散シートを例にとって本発明を詳細に説明する。
本発明の光拡散シートは、光拡散材として、少なくとも細孔径が２〜３０ｎｍであり且つ細孔容積が０．３〜３ｍｌ／ｇであるシリカ系材料を含んでいる。このシリカ系材料をシート状に保持するために、シリカ系材料とバインダー樹脂とを含む組成物をシート状に成形したもの又は透明基材（例えば、バインダー樹脂の成形体など）上にシリカ系材料を塗設したものが用いられる。
本発明の光拡散シートにおいて、光拡散材として用いられるシリカ系材料を用いることにより本発明の優れた効果を発揮する理由は必ずしも明確でないが、シリカ系材料の細孔容積が大きく且つ細孔径が小さいことにより、バインダー樹脂と混合する際にシリカ系材料の細孔にバインダー樹脂が進入する割合が抑えられ、その結果、シリカ系材料のみかけの屈折率及び光拡散シート自体のみかけの屈折率が低いまま保持されるものと推定している。
細孔容積は、好ましくは０．６ｍｌ／ｇ以上、更に好ましくは０．８ｍｌ／ｇ以上、また、好ましくは１．６ｍｌ／ｇ以下である。細孔容積は、窒素ガス吸・脱着法で測定される。
【００１０】
本発明に用いられるシリカ系材料の比表面積としては２００ｍ3／ｇ以上であることが好ましく、３００ｍ3／ｇ以上であることが更に好ましく、また、１０００ｍ3／ｇ以下であることが好ましく、９００ｍ3／ｇ以下であることが更に好ましく、８００ｍ3／ｇ以下であることが特に好ましい。上記好ましい範囲とすることにより光拡散性が更に良好となる。比表面積は窒素ガス吸脱着によるＢＥＴ法で測定される。
また、シリカ系材料の平均粒径は、１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることが更に好ましく、また、２５μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることが更に好ましい。上記好ましい範囲とすることにより、発塵を押さえ、光拡散シートに接する他の部材を傷つけることを低減することができる。
さらに、シリカ系材料の重量平均粒径は、通常１μｍ以上、好ましくは１．５μｍ以上、より好ましくは２μｍ以上、また、通常１００μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは８μｍ以下である。上記範囲とすることにより、光拡散シートとした場合に、レーリー散乱により透過光が黄色く着色することを防止することができ、また、シースルーが発生することを防止することができる。さらに、上記範囲とするとシリカ系材料が高い光拡散性を発揮することができるため、光拡散シートを製造する際に用いるシリカ系材料の量を減らすことができ、光拡散シートの製造を容易なものにすることができるとともに、製造される光拡散シートの衝撃強度を高めることができる。
【００１１】
また、シリカ系材料は破砕状であることが好ましい。破砕状とは球状や略球状ではなくごつごつした粒子であることを意味し、より具体的には下式で求められた値の累積粒度値に相当する５０％円形度が通常０．１以上、好ましくは０．３以上、また、通常０．９以下、好ましくは０．８以下である。
円形度＝粒子投影面積と同じ面積を有する円の周長／粒子投影像の周長
破砕状のシリカ系材料を用いることにより、プリズムシートと光拡散シートとの密着性を弱めることができ、干渉模様を低減することができる。
【００１２】
また、シリカ系材料の細孔の最頻直径（Ｄｍａｘ）は２ｎｍ以上が好ましく、また、２０ｎｍ未満が好ましく、１５ｎｍ未満が更に好ましく、１３ｎｍ以下が更に好ましい。また、Ｄｍａｘの±２０％の範囲にある細孔の容積が全細孔容積の５０％以上であることが好ましく、６０％以上であることが更に好ましい。上記好ましい範囲とすることにより、光拡散シートの場所によるむらが無く、より均一な拡散性を有するシートとなる。最頻直径（Ｄｍａｘ）は、窒素ガス吸脱着法で測定した等温脱着曲線から、Ｅ．Ｐ．Ｂａｒｒｅｔｔ，Ｌ．Ｇ．Ｊｏｙｎｅｒ，Ｐ．Ｈ．Ｈａｋｌｅｎｄａ，Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，ｖｏｌ．７３，３７３（１９５１）に記載のＢＪＨ法により算出される細孔分布曲線、即ち、細孔直径ｄ（ｎｍ）に対して微分窒素ガス吸着量（ΔＶ／Δ（ｌｏｇｄ）；Ｖは窒素ガス吸着容積）をプロットした図上から求められる。本発明に用いられるシリカ系材料は、細孔が小さく細孔分布がシャープであることを意味する。
【００１３】
本発明に用いられるシリカ系材料は、非結晶質であること、即ち、結晶性構造が認められないものが好ましい。非結晶質であることとは、シリカ系材料をＸ線回折で分析した場合に、結晶性ピークが実質的に認められないことを意味する。結晶質とは、具体的にはＸ線回折パターンで０．６ナノメートル（ｎｍ  Ｕｎｉｔｓ  ｄ−ｓｐａｃｉｎｇ）を越えた位置に、少なくとも一つの結晶構造のピークを示すものを指す。非結晶質のシリカ系材料を用いることにより光拡散シートの耐水性がより優れる。
【００１４】
更にまた、シリカ系材料は、固体Ｓｉ−ＮＭＲでのＱ4／Ｑ3（−ＯＳｉが３個結合したＳｉ（Ｑ3）と−ＯＳｉが４個結合したＳｉ（Ｑ4）とのモル比を示す）の値が１．３以上であることが好ましい。このようなシリカ系材料を用いることにより、シリカ系材料の凝集を防ぎ、より均一な光拡散性を有するシートになる。
【００１５】
また、シリカ系材料中の金属不純物は、５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００ｐｐｍ以下であることが更に好ましく、１０ｐｐｍ以下であることがとくに好ましい。上記好ましい範囲とすることにより、長期間の使用においても無色透明性を維持し、またシートとしての光学密度を低く押さえることができる。本発明において金属不純物とはシリカゲルの骨格を構成するケイ素を除いた金属成分を意味し、具体的にはアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属等である。特に、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群に属する元素の総含有率が、３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、本明細書においてｐｐｍとは質量を基準にした比率のことを表わすものとする。
【００１６】
また、シリカ系材料の光学密度は１．１以上が好ましく、１．１５以上がより好ましく、また、１．４以下が好ましく、１．３５以下がより好ましい。本発明に用いられるシリカ系材料は、空隙を有する微粒（粒子）であるので、直接的に屈折率を測定はできない。従って、本明細書中では、バルクとしてみた見かけの屈折率（光学密度）の尺度として、以下のような方法で計算した値を用いる。
【００１７】
シリカ系材料の粒子の屈折率を低減できるのは、屈折率の低い空気を粒子内に多く含むことに寄る。本発明のシリカ系材料の粒子内空気は、窒素吸着で求められる全細孔容積に等しい。粒子間の大きな空隙は窒素吸着では測定できず、窒素吸着で測定される細孔容積は粒子内の細孔容積となる。したがって、シリカ系材料の屈折率を１．５、空気の屈折率を１．０、シリカ系材料の真密度を２、としたときに、細孔容積ａ（ｍｌ／ｇ）のシリカ系材料なら、１．５×（１／２）／（ａ＋１／２）＋１．０×ａ／（ａ＋１／２）によって計算できる。
【００１８】
また、バインダー樹脂と混合した時に、細孔がバインダー樹脂によって満たされないようにシリカ系材料の細孔の出入り口をふさいで細孔内部への樹脂の侵入を防ぐ加工も有効である。具体的には、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアあるいはその複合酸化物などからなるコロイド無機ナノ粒子でシリカ系材料の粒子の表面を被覆する方法を用いることができる。被覆する物としては他にアルコキシシラン、各種のシランカップリング剤やその部分加水分解物の加水分解で作ったシリカゾルを単独、または上記の酸化物コロイドと一緒に用いることも有効である。分子量が１００以上の大きな有機官能基を持ったシランカップリング剤で表面修飾を行うこともまた、細孔の出入り口を選択的にふさぐことができて有効である。
ほかに細孔内へ侵入しにくいバインダー樹脂を使うことも有効である。分子量から計算される分子サイズが細孔径よりも大きいバインダー樹脂がよい。
【００１９】
上記した好ましい各物性を有するシリカ系材料は、その製造方法については特に限定されないが、好ましくはシリコンアルコキシド、更に好ましくはテトラメトキシシランを加水分解する工程を経て製造される。以下、本発明のシリカ系材料について、シリカゲルを例として製造方法を説明する。
また、珪酸アルカリ塩を加水分解して得られるシリカヒドロゲル、またはシリコンアルコキシドを加水分解して得られるシリカヒドロゲルを水熱処理する方法を応用して製造することができ、好ましくは、実質的に水熱処理の前に熟成しないものである。
【００２０】
本発明のシリカゲルの原料として使用されるシリコンアルコキシドとしては、トリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等の炭素数１〜４の低級アルキル基を有するトリまたはテトラアルコキシシラン或いはそれらのオリゴマーが挙げられるが、好ましくはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン及びそれらのオリゴマーである。以上のシリコンアルコキシドは蒸留により容易に精製し得るので、高純度のシリカゲルの原料として好適である。シリコンアルコキシド中の金属不純物の総含有量は、通常好ましくは１００ｐｐｍ以下、更に好ましくは１０ｐｐｍ以下である。金属不純物の含有量は、シリカゲル中の不純物の測定法と同じ方法で測定できる。
【００２１】
シリコンアルコキシドの加水分解は、シリコンアルコキシド１モルに対して、通常２モル以上、好ましくは３モル以上、特に好ましくは４モル以上、また、通常２０モル以下、好ましくは１０モル以下、特に好ましくは８モル以下の水を用いて行う。シリコンアルコキシドの加水分解により、シリカのヒドロゲルとアルコールが生成する。この加水分解反応は、通常、室温から１００℃程度であるが、加圧下で液相を維持することでより高い温度で行うことも可能である。反応時間は反応液組成（シリコンアルコキシドの種類や、水とのモル比）並びに反応温度に依存し、ゲル化するまでの時間が異なるので、一概には規定されない。反応時間はヒドロゲルの破壊応力が６ＭＰａを越えない時間である。なお、反応系に、触媒として、酸、アルカリ、塩類などを添加することで加水分解を促進させることができる。しかしながら、かかる添加物の使用は、後述のように、生成したヒドロゲルの熟成を引き起こすことになるので、本発明のシリカゲルの製造においてはあまり好ましいことではない。
【００２２】
上記のシリコンアルコキシドの加水分解反応では、シリコンアルコキシドが加水分解してシリケートが生成するが、引き続いて該シリケートの縮合反応が起こり、反応液の粘度が上昇し、最終的にゲル化してシリカヒドロゲルとなる。本発明のシリカゲルを製造するためには、上記の加水分解により生成したシリカのヒドロゲルの硬さが上昇しないように、実質的に熟成することなく、直ちに水熱処理を行うことが重要である。シリコンアルコキシドを加水分解すると、軟弱なシリカのヒドロゲルが生成するが、このヒドロゲルを安定した熟成、あるいは乾燥させ、更にこれに水熱処理を施し、最終的に細孔特性の制御されたシリカゲルとする従来の方法では、本発明で規定する物性範囲のシリカゲルを製造することができない。
【００２３】
上記にある、加水分解により生成したシリカのヒドロゲルを、実質的に熟成することなく、直ちに水熱処理を行うということは、シリカのヒドロゲルが生成した直後の軟弱な状態が維持されたままで、次の、水熱処理に供するようにするということを意味する。シリコンアルコキシドの加水分解反応系に酸、アルカリ、塩類等を混合すること、または該加水分解反応の温度を厳しくし過ぎることなどは、ヒドロゲルの熟成を進行させるため好ましくない。また、加水分解後の後処理における水洗、乾燥、放置などにおいて、必要以上に温度や時間をかけるべきではない。
【００２４】
ヒドロゲルの熟成状態を具体的に確認する手段としては、後述の実施例に示すような方法で測定したヒドロゲルの硬度を参考にすることができる。即ち、破壊応力が、通常６ＭＰａ以下、好ましくは３ＭＰa以下、更に好ましくは２ＭＰａ以下の柔らかい状態のヒドロゲルを水熱処理することで、本発明で規定する物性範囲のシリカゲルを得ることができる。
【００２５】
この水熱処理の条件としては、水の状態が液体、気体のいずれでもよく、溶媒や他の気体によって希釈されていてもよいが、好ましくは液体の水が使われる。シリカのヒドロゲルに対して、通常０．１重量倍以上、好ましくは０．５重量倍以上、特に好ましくは１重量倍以上、また、通常１０重量倍以下、好ましくは５重量倍以下、特に好ましくは３重量倍以下の水を加えてスラリー状とし、通常４０℃以上、好ましくは５０℃以上、また、通常２５０℃以下、好ましくは２００℃以下の温度で、通常０．１時間以上、好ましくは１時間以上、また、通常１００時間以下、好ましくは１０時間以下実施される。水熱処理に使用される水には低級アルコール類、メタノール、エタノール、プロパノールなどが含まれてもよい。また、メンブランリアクターなどを作る目的で、シリカゲルを膜状あるいは層状に粒子、基板、あるいは管などの基体上に形成させた材料の場合にも、この水熱処理方法は適用される。なお、加水分解反応の反応器を用い、続けて温度条件変更により水熱処理を行うことも可能であるが、加水分解反応とその後の水熱処理では最適条件が通常は異なっているため、この方法で本発明のシリカゲルを得ることは一般的には難しい。
【００２６】
以上の水熱処理条件において、温度を高くすると得られるシリカゲルの細孔径、細孔容積が大きくなる傾向がある。また、処理時間とともに、得られるシリカゲルの比表面積は、一度極大に達した後、緩やかに減少する傾向がある。以上の傾向を踏まえて、所望の物性値に応じて条件を適宜選択する必要があるが、水熱処理は、シリカゲルの物性を変化させる目的なので、通常、前記の加水分解の反応条件より高温条件とすることが好ましい。
【００２７】
水熱処理の温度、時間を上記範囲外に設定すると本発明のシリカゲルを得ることが困難となる。例えば、水熱処理の温度が高すぎると、シリカゲルの細孔径、細孔容積が大きくなりすぎ、また、細孔分布も広がる。逆に、水熱処理の温度が低過ぎると、生成するシリカゲルは、架橋度が低く、熱安定性に乏しくなり、細孔分布にピークが発現しなくなったり、前述した固体Ｓｉ−ＮＭＲでのＱ4／Ｑ3値が極端に小さくなる。
【００２８】
なお、水熱処理をアンモニア水中で行うと、純水中で行う場合よりも低温で同様の効果が得られる。また、アンモニア水中で水熱処理すると、純水中で処理する場合と比較して、最終的に得られるシリカゲルは一般に疎水性となるが、通常３０℃以上、好ましくは４０℃以上、また、通常２５０℃以下、好ましくは２００℃以下という比較的高温で水熱処理すると、特に疎水性が高くなる。ここでのアンモニア水のアンモニア濃度としては、好ましくは０．００１重量％以上、特に好ましくは０．００５重量％以上、また、通常１０重量％以下、特に好ましくは５重量％以下である。
【００２９】
水熱処理されたシリカヒドロゲルは、通常４０℃以上、好ましくは６０℃以上、また、通常２００℃以下、好ましくは１２０℃以下で乾燥する。乾燥方法は特に限定されるものではなく、バッチ式でも連続式でもよく、且つ、常圧でも減圧下でも乾燥することができる。必要に応じ、原料のシリコンアルコキシドに由来する炭素分が含まれている場合には、通常４００〜６００℃で焼成除去することができる。また、表面状態をコントロールするため、最高９００℃の温度で焼成することもある。更に、必要に応じて粉砕、分級することで、最終的に目的としていた本発明のシリカゲルを得る。
【００３０】
結晶構造を有するシリカゲルは、水中熱安定性に乏しくなる傾向にあり、ゲル中に細孔を形成するのに用いられる界面活性剤等のテンプレートの存在下でシリコンアルコキシドを加水分解すると、ゲルは容易に結晶構造を含むものとなる。従って、本発明においては、界面活性剤等のテンプレートの非存在下で、すなわち、これらがテンプレートとしての機能を発揮するほどの量は存在しない条件下で加水分解するのが好ましい。
【００３１】
上記説明した光拡散材はバインダー樹脂中に存在させて基板上に塗布して用いることもできるし、基材の中に分散させて用いることもできる。
バインダー樹脂中に存在させて基板上に塗布して用いる場合は、シリカ系材料は、光拡散シートを作製するに当たって、バインダー樹脂に対する質量比として通常０．５％以上、好ましくは１％以上、更に好ましくは３％以上、また、通常５０％以下、好ましくは４０％以下、更に好ましくは２０％以下の範囲で用いられる。
【００３２】
光拡散シートに用いられるバインダー樹脂としては任意の樹脂を用いることができるが、例えばアクリル系樹脂、ポリウレタン、ポリエステル、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリアミドイミド、エポキシ樹脂等が挙げられる。このバインダー樹脂中には、上記のポリマーの他、例えば、補強充填剤、可塑剤、安定化剤、劣化防止剤、分散剤、帯電防止剤等が配合されてもよい。バインダー樹脂は光線を透過させる必要があるので透明とされており、特に無色透明が好ましい。
【００３３】
また、透明基材（バインダー樹脂の成形体）上にシリカ系材料を塗設して光拡散シートとする場合は、透明基材としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリオレフィン、セルロースアセテート、耐候性塩化ビニルなどの合成樹脂から形成されている。透明基材は光線を透過させる必要があるので透明とされており、特に無色透明が好ましい。透明基材の厚みは特には限定されないが、好ましくは５０μｍ以上２５０μｍ以下である
【００３４】
光拡散材（即ち、本発明のシリカ系材料）を含んだ層（以下、光拡散層と称することがある）の厚さは特には限定されないが、好ましくは１μｍ以上３０μｍ以下である。
バインダー樹脂と光拡散材とを混合して光拡散層を形成する場合であっても、その強度を確保するために、バインダー樹脂と光拡散材とからなる層に加えて、透明且つ硬性のある基材を積層して用いても良い。この基材としては、上述の透明基材と同様なものが用いられる。
また、基材層の両側に光拡散層を有していても良い。
【００３５】
また、光拡散材は透明基材の中に分散させて用いることもできる。透明基材としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリオレフィン、セルロースアセテート、耐候性塩化ビニルなどの合成樹脂から形成されている。透明基材は光線を透過させる必要があるので透明とされており、特に無色透明が好ましい。また、このような光拡散材を含む基材上にさらにバインダー樹脂と光拡散材とを混合して得られる上述の光拡散層を組み合わせて用いることもできる。
【００３６】
光拡散シートの製造方法は特に限定されないが、ポリマーにシリカ系材料を配合して溶融混練しこれを基材として成型する方法、シリカ系材料を含んだ塗布液を基材（無色透明または光拡散材入り基材：バインダー樹脂の成形体）上に塗布し乾燥してシートを形成する方法、シリカ系材料をコロイダルシリカ等の微粒子と共にバインダー樹脂と基材上に塗布する方法、バインダー樹脂の原料となるべきモノマーにシリカ系材料を分散しこれを基材上に塗布しその後モノマーを重合する方法、等が挙げられる。好ましくは、バインダー樹脂を構成する樹脂組成物に光拡散材であるシリカ系材料を混合して光拡散層用塗工液を得、この光拡散層用塗工液を基材層の表面に塗設して光拡散シートを得る。
【００３７】
こうして得られた光拡散シートのうち、プリズムシートの上部に設置される光拡散シート１５（この光拡散シート１５に光が届く際には、光線はほぼ真上に向いている）、直下型のバックライトユニットの表面側に設置される光拡散シートは拡散性が高すぎると逆に輝度の低下を招く。また、そのシート表面へのグラデーション印刷をし易くするために、表面が平滑であることも求められている。その用途においては、光拡散シートのヘイズ値は通常５％以上、好ましくは７％以上、更に好ましくは１０％以上、また、通常２０％以下、好ましくは１８％以下、より好ましくは１５％以下が望ましい。
また、導光板１２の上部に設置される光拡散シート１３では、光源からの光線を十分に拡散させ、表面へと取り出す必要があるので、拡散性は高い方が望ましい。この場合の望ましいヘイズ値は、通常５０％以上、好ましくは６０％以上、より好ましくは６５％以上、また、通常９８％以下、好ましくは９５％以下、より好ましくは９２％以下である。
さらに、光拡散シート１３，１５以外の各種光学部材では、望ましいヘイズ値は通常５％以上、好ましくは７％以上、より好ましくは１０％以上、また、通常９８％以下、好ましくは９５％以下、より好ましくは９０％以下である。
なお、本明細書中の「ヘイズ値」は、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５に準拠して測定された値である。当該光拡散シート１の上記範囲のヘイズ値が、前述のよう今日のバックライトユニットに適用する光拡散シートとして必要かつ十分な光拡散性を示す。
また、光拡散シートの全体としての光学密度は、好ましくは１．８以下であり、更に好ましくは１．７以下であり、また、好ましくは１．３以上であり、更に好ましくは１．４以上である。
【００３８】
なお、本発明の光拡散シートは上記した基材層、光拡散層、及び別の光拡散層以外に他の光学的機能層（例えば、異方性拡散層、プリズム層等）を備えることも可能である。
この光拡散シートはバックライトユニットに好適に用いられる。
ランプ１０から発せられる光線を分散させて表面側に導く液晶表示装置用のバックライトユニットにおいて、当該光拡散シート１３，１５を備えると、当該光拡散シート１３，１５の必要かつ十分な光拡散性により、過剰な拡散に起因する輝度の低下を防止し、従来の光拡散シート１３，１５を備えるバックライトユニットよりも輝度を向上させることができる。また、当該光拡散シート１３，１５をプリズムシート１４の表面側に配設するバックライトユニットによれば、表面側の液晶パネル１７とのスティッキングを効果的に防止することができる。また、正確な輝度防止印刷によって輝度の均一化を促進することができる。さらに、当該光拡散シート１３，１５の厚さの低減によってバックライトユニットの薄型化が促進される。
【実施例】
【００３９】
以下、本発明を実施例により、更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に制約されるものではない。
【００４０】
（１）シリカゲルの分析方法
１）細孔容積、比表面積
カンタクローム社製ＡＳ−６にてＢＥＴ窒素吸着等温線を測定し、細孔容積、比表面積を求めた。具体的には細孔容積は相対圧Ｐ／Ｐ０＝０．９８のときの値を採用し、比表面積はＰ／Ｐ０＝０．１，０．２，０．３の３点の窒素吸着量よりＢＥＴ多点法を用いて算出した。また、ＢＪＨ法で細孔分布曲線及び最頻直径（Ｄｍａｘ）における微分細孔容積を求めた。測定する相対圧の各点の間隔は０．０２５とした。
【００４１】
２）粉末Ｘ線回折
理学電機社製ＲＡＤ−ＲＢ装置を用い、ＣｕＫαを線源として測定を行った。
発散スリット１／２ｄｅｇ、散乱スリット１／２ｄｅｇ、受光スリット０．１５ｍｍとした。
３）金属不純物の含有量試料２．５ｇにフッ酸を加えて加熱し、乾涸させたのち、水を加えて５０ｍｌとした。この水溶液を用いてＩＣＰ発光分析を行った。なお、ナトリウム及びカリウムはフレーム炎光法で分析した。
【００４２】
４）固体Ｓｉ−ＮＭＲ（Ｑ4／Ｑ3値）
Ｂｒｕｋｅｒ社製ＭＳＬ３００固体ＮＭＲ装置を使用し、共鳴周波数５９．２ＭＨｚ（７．０５テスラ）、７ｍｍＣＰ／ＭＡＳ（Ｃｒｏｓｓ  Ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ／Ｍａｇｉｃ  Ａｎｇｌｅ  Ｓｐｉｎｎｉｎｇ）プローブにて、測定を行った。また、試料の回転数は５０００ｒｐｓとした。
（２）シートの評価方法
日本電色工業製ヘーズメータ（ＮＤＨ−１００１ＤＰ）を用いて透過率とヘイズ値とを測定し、三点の平均値を用いた。
【００４３】
[実施例１]
（Ａ）シリカゲルの製造、評価
ガラス製で、上部に大気開放の水冷コンデンサが取り付けてある５Ｌセパラブルフラスコ（ジャケット付き）に、純水１０００ｇを仕込んだ。８０ｒｐｍで撹拌しながら、これにテトラメトキシシラン１４００ｇを３分間かけて仕込んだ。水／テトラメトキシシランのモル比は約６／１である。セパラブルフラスコのジャケットには５０℃の温水を通水した。引き続き撹拌を継続し、内容物が沸点に到達した時点で、撹拌を停止した。引き続き約０．５時間、ジャケットに５０℃の温水を通水して生成したゾルをゲル化させた。その後、速やかにゲルを取り出し、目開き６００ミクロンのナイロン製網を通してゲルを粉砕し、粉体状のウェットゲル（シリカヒドロゲル）を得た。このヒドロゲル４５０ｇと純水４５０ｇを１Ｌのガラス製オートクレーブに仕込み、１７０℃で水熱処理を実施した。所定時間水熱処理した後、目開き１００ミクロンのナイロン製網を通して液を切り、濾滓を水洗することなく１５０℃で恒量となるまで減圧乾燥し、本発明のシリカ系材料としてシリカゲルを得た。
【００４４】
得られたシリカゲルをホソカワミクロンＡＦＧ−２００型機で粉砕し、気力分級によって平均粒径２０μｍの粉体を得た。
得られた粉体を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒子は破断面を持った破砕状の粒子であった。
【００４５】
得られたシリカゲルの諸物性を表１に示す。また、粉末Ｘ線回折図には結晶性のピークは出現しておらず、また周期的構造による低角度側（２θ≦５ｄｅｇ）のピークも認められなかった。
なお、得られたシリカゲルの不純物濃度は、鉄とアルミニウムとがそれぞれ２ｐｐｍづつ検出された以外は、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、チタン、クロム及びジルコニウムは１ｐｐｍ以下であった。
【００４６】
（Ｂ）光拡散シートの製造・評価
１）混練法による光拡散シートの製造
ポリカーボネート樹脂４９５ｇに、熱安定剤（アデカスタブ２１１２、旭電化工業（株））０．１２ｇとシリカゲル５ｇとを混合し、２８０℃に設定した一軸押出機にて混練し、ストランド状に押出し、カッティングしてペレットとした。このペレットを熱プレス機にてプレス温度２５０℃、プレス圧４９０Ｎ／ｃｍ2、プレス時間５分間の条件で、１５ｃｍ×１５ｃｍ×０．５ｃｍ（厚み）のシートを作製した。
２）塗布法による光拡散シートの製造
アクリル樹脂（ダイヤナールＢＲ−８０、三菱レイヨン（株））０．５４ｇをジメトキシエタン：トルエン＝３：１と配合した溶媒９．１ｇに溶解し、さらにシリカゲル０．３６ｇ（固形分中４０重量％）を加え、固形分９重量％の溶液とした。これをＰＥＴフィルム（ダイヤホイルＴ６００Ｅ、５０μｍ、三菱化学ポリエステルフィルム（株））にバーコーター＃１４を用い塗布した。塗布したフィルムは、１３０℃の常圧乾燥機で１分間乾燥した。
３）光拡散シートの評価
上記のようにして、混練法により製造した光拡散シート及び塗布法による光拡散シートそれぞれについて、上述した方法により透過率とヘイズ値とを測定した。
評価結果を表２に示す。
【００４７】
［実施例２］
水熱処理温度を５０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。得られたシリカゲル（本発明のシリカ系材料）の諸物性を表１に示す。また、製造した光拡散シートの評価結果を表２に示す。
【００４８】
【表１】
2005055861.tif 000003
【００４９】
【表２】
2005055861.tif 000004
【００５０】
なお、上記のシリカをポリエステル樹脂と溶融混合し、シート状の成形体を得ることによっても、本発明の光拡散シートが得られる。
さらに、上記シリカとウレタン樹脂を混合した液を、ポリエステルシートの基板上に展開することによっても本発明の光拡散シートが得られる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施形態に係るバックライトユニットを示す模式図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０  光源ランプ
１１  反射シート
１２  導光板
１３  光源側の光拡散シート
１４  プリズムシート
１５  液晶パネル側の光拡散シート
１６  輝線遮光用印刷
１７  液晶パネル
【図１】
2005055861.tif 000005