(57)【要約】【課題】外径７０ｍｍのコンフラットフランジに設けられた内径３５ｍｍのパイプに対して十分に取り付けることが可能な、特に外径において小型化されたオージェ電子分光器及びこの分光器を用いたオージェ電子分光法を提供する。【解決手段】電子銃１１から分析すべき試料Ｓに対して電子線を照射し、試料Ｓからオージェ電子を放出させる。次いで、前記オージェ電子の内、放出極角が２６±２度の範囲にあるオージェ電子ＡＥのみを、電子銃１１を囲むようにして設けられた内円筒電極１３及び外円筒電極１４間に導入し、偏向電場により偏向させて分析に供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析すべき試料に対して電子線を照射し、前記試料からオージェ電子を放出させるための電子銃と、
前記電子銃の後方に設けられた、前記オージェ電子を検出するための検出器と、
前記電子銃を囲むようにして設けられ、放出された前記オージェ電子を前記検出器に導入するための偏向電場を形成すべき内円筒電極及び外円筒電極とを具え、
放出極角が２６±２度の範囲にある前記オージェ電子のみを前記内円筒電極及び前記外円筒電極間に導入し、前記偏向電場により偏向させて分析に供するようにしたことを特徴とする、オージェ電子分光器。
【請求項２】
前記外円筒電極の外径が３２ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のオージェ電子分光器。
【請求項３】
前記内円筒電極の内径が１８ｍｍ以上であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のオージェ電子分光器。
【請求項４】
前記試料との距離（ワークディスタンス）が１２ｍｍ以上であることを特徴とする、請求項３に記載のオージェ電子分光器。
【請求項５】
前記内円筒電極の内側の少なくとも一部にメッシュ電極を有し、前記オージェ電子は前記メッシュ電極を介して前記内円筒電極及び前記外円筒電極間に導入されて、前記偏向電場により偏向されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載のオージェ電子分光器。
【請求項６】
前記電子銃と前記検出器との間にピンホールを有するシールド板を具え、前記オージェ電子は前記シールド板の前記ピンホールを介して前記検出器に導入されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載のオージェ電子分光器。
【請求項７】
分解能が１％以下であることを特徴とする、請求項６に記載のオージェ電子分光器。
【請求項８】
前記オージェ電子分光器の、前記試料に対する位置合わせを行うための、傾き調整機構を具えることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一に記載のオージェ電子分光器。
【請求項９】
前記オージェ電子分光器の、前記試料に対する位置合わせを行うとともに、前記オージェ電子分光器を前記試料に対して直線可動にするための、直線導入器を具えることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に記載のオージェ電子分光器。
【請求項１０】
前記内円筒電極及び前記外円筒電極の少なくとも一方を、インコネル及びステンレス鋼の少なくとも一方から構成することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一に記載のオージェ電子分光器。
【請求項１１】
前記検出器は電子増倍管であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一に記載のオージェ電子分光器。
【請求項１２】
電子銃から分析すべき試料に対して電子線を照射し、前記試料からオージェ電子を放出させる工程と、
放出された前記オージェ電子を、前記電子銃を囲むようにして設けられた内円筒電極及び外円筒電極間に導入し、偏向電場を印加することによって、検出器へ向けて偏向させる工程と、
前記オージェ電子を前記検出器で検出する工程とを具え、
放出極角が２６±２度の範囲にある前記オージェ電子のみを前記内円筒電極及び前記外円筒電極間に導入し、前記偏向電場により偏向させて分析に供するようにしたことを特徴とする、オージェ電子分光法。
【請求項１３】
前記外円筒電極の外径を３２ｍｍ以下に設定することを特徴とする、請求項１２に記載のオージェ電子分光法。
【請求項１４】
前記内円筒電極の内径を１８ｍｍ以上に設定することを特徴とする、請求項１２又は１３に記載のオージェ電子分光法。
【請求項１５】
前記試料との距離（ワークディスタンス）を１２ｍｍ以上に設定することを特徴とする、請求項１４に記載のオージェ電子分光法。
【請求項１６】
前記内円筒電極の内側の少なくとも一部にメッシュ電極を形成し、前記オージェ電子を前記メッシュ電極を介して前記内円筒電極及び前記外円筒電極間に導入し、前記偏向電場により偏向することを特徴とする、請求項１２〜１５のいずれか一に記載のオージェ電子分光法。
【請求項１７】
前記電子銃と前記検出器との間にピンホールを有するシールド板を設け、前記オージェ電子を前記シールド板の、前記ピンホールを介して前記検出器に導入することを特徴とする、請求項１２〜１６のいずれか一に記載のオージェ電子分光法。
【請求項１８】
分解能が１％以下であることを特徴とする、請求項１７に記載のオージェ電子分光法。
【請求項１９】
傾き調整機構を設け、前記電子銃、前記内円筒電極、前記外円筒電極及び前記検出器を含むオージェ電子分光器の、前記試料に対する位置合わせを行う工程を具えることを特徴とする、請求項１２〜１８のいずれか一に記載のオージェ電子分光法。
【請求項２０】
直線導入器を設け、前記電子銃、前記内円筒電極、前記外円筒電極及び前記検出器を含むオージェ電子分光器の、前記試料に対する位置合わせを行うとともに、前記オージェ電子分光器を前記試料に対して直線可動にする工程を具えることを特徴とする、請求項１２〜１９のいずれか一に記載のオージェ電子分光法。
【請求項２１】
前記内円筒電極及び前記外円筒電極の少なくとも一方を、インコネル及びステンレス鋼の少なくとも一方から構成することを特徴とする、請求項１２〜２０のいずれか一に記載のオージェ電子分光法。
【請求項２２】
前記検出器は電子増倍管であることを特徴とする、請求項１２〜２１のいずれか一に記載のオージェ電子分光法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オージェ電子分光器、及びオージェ電子分光法に関する。
【背景技術】
【０００２】
オージェ電子分光法は、表面基礎研究、表面分析手法として広く利用されている。しかしながら、市販のオージェ電子分光器の外径は、通常８０ｍｍ以上であるため、外径１１４ｍｍ以下のフランジポートしか空いていない超高真空槽には取り付けることができない。特に、試料作製用超高真空槽、走査プローブ顕微鏡装置、学生実験用表面分析装置などの小型装置では、上述したフランジポートの大きさの問題から、市販のオージェ電子分光器を取り付けられない場合が多い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、外径７０ｍｍのコンフラットフランジに設けられた内径３５ｍｍのパイプに対して十分に取り付けることが可能な、特に外径において小型化されたオージェ電子分光器及びこの分光器を用いたオージェ電子分光法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記目的を達成すべく、本発明は、
分析すべき試料に対して電子線を照射し、前記試料からオージェ電子を放出させるための電子銃と、
前記電子銃の後方に設けられた、前記オージェ電子を検出するための検出器と、
前記電子銃を囲むようにして設けられ、放出された前記オージェ電子を前記検出器に導入するための偏向電場を形成すべき内円筒電極及び外円筒電極とを具え、
放出極角が２６±２度の範囲にある前記オージェ電子のみを前記内円筒電極及び前記外円筒電極間に導入し、前記偏向電場により偏向させて分析に供するようにしたことを特徴とする、オージェ電子分光器に関する。
【０００５】
また、本発明は、
電子銃から分析すべき試料に対して電子線を照射し、前記試料からオージェ電子を放出させる工程と、
放出された前記オージェ電子を、前記電子銃を囲むようにして設けられた内円筒電極及び外円筒電極間に導入し、偏向電場を印加することによって、検出器へ向けて偏向させる工程と、
前記オージェ電子を前記検出器で検出する工程とを具え、
放出極角が２６±２度の範囲にある前記オージェ電子のみを前記内円筒電極及び前記外円筒電極間に導入し、前記偏向電場により偏向させて分析に供するようにしたことを特徴とする、オージェ電子分光法に関する。
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を実施した。従来のオージェ電子分光器及び分光法においては、オージェ電子の検出量が大きく、分解能を向上できるという観点から、試料から放出されたオージェ電子の内、放出極角（極角）４２．３±５〜６度の範囲にあるものを分析に供するようにしていた。一方、分析すべきオージェ電子に対して放出極角の範囲を前記以外に設定しようとすると、オージェ電子の検出量が著しく減少し、感度が減少し、結果として十分な分解能を得ることができなくなる。したがって、従来のオージェ電子分光器及び分光法においては、マジックアングル４２．３度を中心として±５〜６度の範囲にほぼ固定していた。
【０００７】
しかしながら、本発明者らは、オージェ電子分光器を、特に外径に関して小型化するために、従来ほとんど検討されていなかった前記放出極角に対して詳細な検討を行い、前記放出極角を２６±２度の範囲に設定した場合においても、電子銃から試料に向けて照射する電子線の強度を増大させることによって、前記試料から放出されるオージェ電子自体の量が増大するので、前記範囲内における前記オージェ電子の検出量の減少を十分に補って高い分解能でオージェ電子の分析ができることを見出した。
【０００８】
換言すれば、本発明に従って、前記放出極角を２６±２度の範囲に設定することにより、オージェ電子の分解能を十分に保持したまま、オージェ電子分光器の外径を縮小できる。具体的には、以下に詳述するように、前記外円筒電極の外径を３２ｍｍ以下とすることができ、前記外円筒電極の外方に磁気シールド板を設けた場合においても、全体の外径を３４ｍｍ以下とすることができる。したがって、本発明のオージェ電子分光器は、外径７０ｍｍのコンフラットフランジに設けられた内径３５ｍｍのパイプに対して十分に取り付けることができる。
【０００９】
また、前記放出極角を２６度を中心として±２度の範囲内に設定しているので、オージェ電子を取り込んで偏向電場を印加すべき前記内円筒電極及び前記外円筒電極の間隙を縮小することができ、前記外円筒電極の外径を縮小させてオージェ電子分光器の外径を縮小させた場合においても、前記内円筒電極の内径を十分に保持することができるようになる。この結果、試料とオージェ電子分光器との距離（ワークディスタンス）を増大させることができ、例えば、試料ホルダーなどが複雑な形状をしており、その試料ホルダーを傾斜させて使用するような場合においても、前記試料ホルダーと前記オージェ電子分光器との接触を防止することができ、分析の自由度を向上させることができる。
【００１０】
具体的には、以下に詳述するように、前記内円筒電極の内径を１８ｍｍ以上とすることができ、その結果、前記ワークディスタンスを１２ｍｍ以上とすることができる。
【００１１】
なお、本発明の好ましい態様においては、前記電子銃と前記検出器との間にピンホールを有するシールド板を設け、前記オージェ電子を前記シールド板の、前記ピンホールを介して前記検出器に導入する。この場合、前記ピンホールを通過したオージェ電子のみを分析するようになるので、前記オージェ電子の分解能をより向上させることができる。具体的には、以下に詳述するように、前記ピンホールの大きさを０．２ｍｍまで縮小することによって、前記オージェ電子の分解能を１％まで向上させることができる。
【発明の効果】
【００１２】
以上説明したように、本発明によれば、外径ψ７０ｍｍのコンフラットフランジに設けられた内径３５ｍｍのパイプに対して十分に取り付けることが可能な、特に外径において小型化されたオージェ電子分光器及びこの分光器を用いたオージェ電子分光法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明のその他の特徴及び利点について、発明を実施するための最良の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１４】
図１は、本発明のオージェ電子分光器の一例を概略的に示す構成図である。図１に示すオージェ電子分光器１０は、電子銃１１と、この電子銃１１の後方に設けられたオージェ電子検出器としての電子増倍管１２と、電子銃１１を囲むようにして設けられた内円筒電極１３及び外円筒電極１４とを具えている。また、外円筒電極１４の外方には磁気シールド板１５が設けられ、オージェ電子分光器１０の、外部磁場からの影響を除去するようにしている。また、電子銃１１の前方には、分析に供するべき試料Ｓが配置されている。さらに、電子銃１１及び電子増倍管１２との間には、シールド板１６が設けられ、その略中心にはピンホール１６Ａが形成されている。電子銃１１は電子銃支持板１１Ａによって支持されている。
【００１５】
なお、電子銃１１及び電子増倍管１２などについては、市販のものを用いることができる。例えば、電子銃１１は、市販のミニチュア電子銃（OCI Vaccum Microengineering, EG10-30）などを用いることができ、電子増倍管１２は、市販の電子増倍管（BURLE INDUSTRIES INC, 5901, MAGNUM）などを用いることができる。
【００１６】
内円筒電極１３及び外円筒電極１４間の空隙１７には、内円筒電極１３から外円筒電極１４へ向けて偏向電場が形成されている。なお、図中においては、前記偏向電場に起因した等電位面１８が描かれている。また、内円筒電極１３の前方部分及び後方部分には試料Ｓから放出されたオージェ電子を前記偏向電場が形成された、内円筒電極１３及び外円筒電極１４間の空隙１７内に導入し、または電子増倍管１２に向けて放出するためのメッシュ電極１９が形成されている。
【００１７】
なお、内円筒電極１３の前記前方部分及び／又は前記後方部分は、メッシュ電極１９を設けることなく、単なる開口部としておくこともできるが、メッシュ電極１９を設けることによって、空隙１７内に生成した前記偏向電場を安定的に保持することができる。メッシュ電極１９の格子間隔は前記オージェ電子が十分に透過できるような大きさに設定する。
【００１８】
電子銃１１から発射された電子線は試料Ｓの表面に照射され、その表面からはオージェ電子が放出される。放出されたオージェ電子の内、放出極角（極角）αが２６±２度の範囲にあるオージェ電子ＡＥのみが、メッシュ電極１９を介して内円筒電極１３及び外円筒電極１４間の空隙１７内に導入される。そして、空隙１７内に生成した偏向電場によって偏向され、擬似放物線形状の軌道を描き、メッシュ電極１９を介してシールド板１６に至り、ピンホール１６Ａを通過した後、電子増倍管１２に至って検出され、分析に供せられる。
【００１９】
図１に示すオージェ電子分光器１０では、放出極角αが２６±２度の範囲にあるもののみを分析に供するようにしているので、放出極角αを４２．３±５度のマジックアングルに設定し、偏向電場で偏向させて分析に供していた従来のオージェ電子分光器と比較して、外円筒電極１４の外径ｄ１を小さくすることができる。具体的には、外径ｄ１を３２ｍｍ以下とすることができ、その結果、磁気シールド板１５を含めたオージェ電子分光器１０全体の外径を３４ｍｍ以下とすることができる。したがって、オージェ電子分光器１０は、外径７０ｍｍのコンフラットフランジに設けられた内径３５ｍｍのパイプに対して十分に取り付けることができる。
【００２０】
なお、放出極角αを２６±２度の範囲に設定することによって、分析に供することのできるオージェ電子量が減少するので、分析に係わる感度が低下する。しかしながら、電子銃１１から試料Ｓに向けて照射する電子線の強度を増大させることによって、試料Ｓから放出されるオージェ電子自体の量を増大させることができるので、前記範囲内における前記オージェ電子の検出量の減少を十分に補い、感度の低下を抑制することができる。
【００２１】
また、放出極角αを２６度を中心として±２度の範囲内に設定しているので、オージェ電子を取り込んで偏向電場を印加すべき内円筒電極１３及び外円筒電極１４の間隙１７を縮小することができ、外円筒電極１４の外径ｄ１を縮小させてオージェ電子分光器の外径を縮小させた場合においても、内円筒電極の内径ｄ２を十分に保持することができるようになる。この結果、試料Ｓとオージェ電子分光器１０との距離（ワークディスタンス）Ｌを増大させることができ、例えば、試料ホルダーなどが複雑な形状をしており、その試料ホルダーを傾斜させて使用するような場合においても、前記試料ホルダーとオージェ電子分光器１０との接触を防止することができ、分析の自由度を向上させることができる。
【００２２】
具体的には、内円筒電極１３の内径を１８ｍｍ以上とすることができ、その結果、前記ワークディスタンスを１２ｍｍ以上とすることができる。
【００２３】
図２は、偏向されたオージェ電子ＡＥがシールド板１６に到達した際の状態を示す図である。シールド板１６では、その中心にピンホール１６Ａが設けられている。したがって、シールド板１６では、オージェ電子ＡＥの内、所定のエネルギー範囲にあるオージェ電子ＡＥ２のみがピンホール１６Ａ内を通過でき、その他のエネルギー範囲にあるオージェ電子ＡＥ１及びＡＥ３についてはピンホール１６Ａを通過することができずに、シールド板１６で遮蔽されてしまう。この結果、電子増倍管１２では、オージェ電子ＡＥ２のみが分析に供せられるようになり、分析に係わる分解能を向上できる。
【００２４】
なお、上述した説明から明らかなように、前記分解能はピンホール１６Ａの大きさを調整することによって、適宜に制御できる。また、ピンホール１６Ａの位置及び／又はシールド板１６の位置を適宜に制御することにより、分析に供するオージェ電子の種類（エネルギー範囲）を適宜に選択することができる。同様に、試料Ｓに照射すべき電子線のエネルギーを調整することによってオージェ電子ＡＥの信号／雑音比を改善できる。空隙１７における偏向電場の強度を制御することにより、分析に供するオージェ電子の種類（エネルギー範囲）を適宜に選択することができる。
【００２５】
例えば、ピンホール１６Ａの大きさを０．２ｍｍとすると、４４９ｅＶのエネルギーを有するオージェ電子ＡＥ２のみがピンホール１６Ａ内を通過し、４５３．４９ｅＶのエネルギーを有するオージェ電子ＡＥ１及び４４４．５１ｅＶのエネルギーを有するオージェ電子ＡＥ３はピンホール１６Ａを通過しなくなる。分解能はΔＥ／Ｅの半値幅で表すことができるので、ピンホール１６Ａの大きさを０．２ｍｍとした場合、前記分解能は（４５３．４９−４４４．５１）／４４９×１／２×１００＝１％となる。すなわち、シールド板１６におけるピンホール１６Ａの大きさを０．２ｍｍとすれば、約１％の分解能を実現することができる。
【００２６】
また、本発明においては、図１に示すオージェ電子分光器１０に対して傾き調整機構及び／又は直線導入器を設けることができる。前記傾き調整機構及び前記直線導入器としては市販のものを用いることができる。この場合、図１に示すオージェ電子分光器１０の、電子銃１１などから構成されるアセンブリを、前記傾き調整機構及び／又は前記直線導入器に接続し、前記アセンブリの全体の傾き及び直線移動を制御する。
【００２７】
前記傾き調整機構を設けることにより、試料Ｓに対する前記アセンブリの位置合わせを簡易に行うことができるようになる。また、前記直線導入器を設けることにより、試料Ｓに対する前記アセンブリの位置合わせを簡易に行うことができるとともに、前記アセンブリを試料Ｓに対して直線的に可動とすることができる。後者の場合、分析のために試料Ｓを試料ホルダーなどに設置する際において、前記アセンブリを試料Ｓから後方に移動させて配置することができ、前記アセンブリが前記設置作業の邪魔にならないようにすることができる。
【００２８】
また、本発明においては、内円筒電極１３及び外円筒電極１４の少なくとも一方を、インコネル及びステンレス鋼の少なくとも一方から構成する。前記材料は、放出ガス量が小さいので、使用に際して試料Ｓの表面を汚染することなく、また、オージェ電子分光器１０を取り付ける真空槽の真空状態を悪化させることがない。
【００２９】
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。例えば、上記具体例では、検出器として電子増倍管を用いているが、その他の汎用の検出器を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明のオージェ電子分光器の一例を概略的に示す構成図である。
【図２】図１に示すオージェ電子分光器において、偏向されたオージェ電子ＡＥがシールド板１６に到達した際の状態を示す図である。
【符号の説明】
【００３１】
１０  オージェ電子分光器
１１  電子銃
１１Ａ  電子銃支持板
１２  電子増倍管
１３  内円筒電極
１４  外円筒電極
１５  磁気シールド板
１６  シールド板
１６Ａ  ピンホール
１７  空隙
１８  等電位面
１９  メッシュ電極
【図１】
2005300455.tif 000003
【図２】
2005300455.tif 000004