(57)【要約】【課題】  情報記録ガラス基板におけるテクスチャー加工の均一性、マイクロクラックによる強度低下と磁気ヘッド衝突時のクラック発生を低減する。【解決手段】  情報記録ガラス基板において、ＳＩＭＳによる表面層の分析結果における、Ｓｉの質量数２８の強度を１とした時、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫのそれぞれの強度が０．２以下となるようにすることで、ガラス表面層の構造が粗となり、クラックが発生しにくくなる。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳＩＭＳによる表面層の分析結果において、Ｓｉの質量数２８の強度を１とした時、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫのそれぞれの強度が０．２以下であることを特徴とする情報記録ガラス基板。
【請求項２】
落下試験を行った際の割れない落下高さ（ドライブ落下強度）が５８０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の情報記録ガラス基板。
【請求項３】
請求項１又は２の情報記録ガラス基板において、そのガラス材料の熱膨張係数が６５×１０−７／℃〜８０×１０−７／℃であることを特徴とする情報記録ガラス基板。
【請求項４】
形状が円板状であり、外周加工、内孔加工及び研磨加工が予め施されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の情報記録ガラス基板。
【請求項５】
前記表面層の下層に化学強化処理層を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか記載の情報記録ガラス基板。
【請求項６】
基板を成形する工程と、該基板表面に化学強化処理を行い化学強化処理層を形成する工程と、さらにその表面に酸処理を行い、ＳＩＭＳによる分析結果においてＳｉの質量数２８の強度を１とした時Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫのそれぞれの強度が０．２以下である表面層を形成する工程を有することを特徴とする情報記録ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至５のいずれかの情報記録ガラス基板の表面に磁性膜を形成したことを特徴とする情報記録ディスク。
【請求項８】
請求項７の情報記録ディスクが組み込まれていることを特徴とするハードディスク装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス材料を成形、加工した情報記録ガラス基板、情報記録ガラス基板の製造方法、さらにその情報記録用ガラス基板の表面に磁性膜を形成した情報記録ディスク及びこれを組み込んだハードディスク装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスク装置に用いる情報記録ディスクにはガラス製の基板が用いられるようになっている。このような情報記録ガラス基板は、表面が平滑なほど、硬度が大きいほど、ヤング率が大きいほど好ましい。特許文献１には、情報記録ガラス基板に適したガラス材料組成が開示されている。この組成のガラス材料は、硬度及びヤング率が大きいので、表面に傷がつきにくく、回転による変形も少ない優れた情報記録ガラス基板を得ることができる。また、このガラス材料は溶融性に優れ泡・脈理などの欠点が生じにくいので、ガラス基板の製造効率にも優れている。しかし、研磨時あるいは衝撃を加えた時のクラックの発生の点で問題がある。
【０００３】
本出願に関する先行技術文献情報として次のものがある。
【特許文献１】特許第２９８７８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
情報記録ディスクはますます記録情報の高密度化が要請され、これに伴い情報記録ガラス基板もさらに高品質なものが求められている。前記従来のガラス材料は確かに硬度及びヤング率に優れるのであるが、さらに製造工程やハンドリング時の基板の割れや、磁気ヘッドが衝突したとき等の衝撃による表面クラックの発生を低減したいという要請がある。
【０００５】
製造工程やハンドリング時に基板が割れやすくなる原因として、研磨の際に表面に生じるマイクロクラックによる強度低下が考えられる。これは、ガラス材料の脆さが原因しており、靱性（ねばり強さ）を改善できればマイクロクラックの低減が可能である。また、ハードディスク装置の磁気ヘッドが基板に衝突した場合でも、靱性に優れていれば基板表面にクラックが発生するのを防止できる。
【０００６】
本発明は、情報記録ガラス基板の靱性を改善し、マイクロクラックによる強度低下と磁気ヘッド衝突時のクラックの発生を低減することを課題としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（構成１）本発明は、ＳＩＭＳによる表面層の分析結果において、Ｓｉの質量数２８の強度を１とした時、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫのそれぞれの強度が０．２以下であることを特徴とする情報記録ガラス基板である。
【０００８】
（構成２）また本発明は、落下試験を行った際の割れない落下高さ（ドライブ落下強度）が５８０ｍｍ以上であることを特徴とする前記構成１記載の情報記録ガラス基板である。
【０００９】
（構成３）また本発明は、前記構成１又は２の情報記録ガラス基板において、そのガラス材料の熱膨張係数が６５×１０−７／℃〜８０×１０−７／℃であることを特徴とする情報記録ガラス基板である。
【００１０】
（構成４）また本発明は、形状が円板状であり、外周加工、内孔加工及び研磨加工が予め施されていることを特徴とする前記構成１乃至３のいずれか記載の情報記録ガラス基板である。
【００１１】
（構成５）また本発明は、前記表面層の下層に化学強化処理層を有することを特徴とする前記構成１乃至４のいずれか記載の情報記録ガラス基板である。
【００１２】
（構成６）また本発明は、基板を成形する工程と、該基板表面に化学強化処理を行い化学強化処理層を形成する工程と、さらにその表面に酸処理を行い、ＳＩＭＳによる分析結果においてＳｉの質量数２８の強度を１とした時Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫのそれぞれの強度が０．２以下である表面層を形成する工程を有することを特徴とする情報記録ガラス基板の製造方法である。
【００１３】
（構成７）また本発明は、前記構成１乃至５のいずれかの情報記録ガラス基板の表面に磁性膜を形成したことを特徴とする情報記録ディスクである。
【００１４】
（構成８）また本発明は、前記構成７の情報記録ディスクが組み込まれていることを特徴とするハードディスク装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の情報記録ガラス基板は、本来のガラスとしての性質である硬度及びヤング率が大きいので傷つきにくく変形も少ない特性を有するだけでなく、表面層はＬｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫがほとんど存在せず、主成分がＳｉＯ２となっているので、ガラス表面層の構造が粗となり、クラックが発生しにくくなっていると考えられる。また、この表面層は、その下層にある化学強化層より圧縮応力が小さくなっていると考えられ、表面層から内層になるに従い圧縮応力が増加し、最大圧縮応力を示した後、それより内層になるにつれ、圧縮応力は減少するものと考えられる。以上の結果から、テクスチャー加工（筋模様付与処理）も均一となると考えられる。これは、表面層の硬度が、その下層にある化学強化層より少し小さいため、テクスチャー加工が容易である点も寄与していると考えられる。
【００１６】
また、本発明の情報記録ガラス基板及び情報記録ディスクは、研磨時のマイクロクラックの発生が低減して強度低下が防止されるので割れにくく、磁気ヘッドが衝突したときに表面にクラックが発生しにくいという特徴を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭利研究した結果、ガラスの表面層の主成分がＳｉＯ２からなることによって、クラックの発生が少ないことを発見した。本発明の情報記録ガラス基板に使えるガラス材料の種類は、特に限定されるものではなく、公知のガラス材料が使える。例えば、アルカリ・アルミノ・シリケ−ト系（Ｒ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）やソーダ・ライム・シリケート系（Ｎａ２Ｏ・ＣａＯ・ＳｉＯ２）などのケイ酸塩系（Ｒ２Ｏ・Ｒ２Ｏ・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・ＰｂＯ・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・Ｂ２Ｏ３・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・Ｂ２Ｏ３・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・ＴｉＯ２・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・ＺｒＯ２・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・Ｐ２Ｏ５・ＳｉＯ２系、Ｒ２Ｏ・ＳｉＯ２系）に広く適用できる。なお、この場合、Ｒは１価の元素を、Ｒ２は２価の元素をそれぞれ示す。
【００１８】
このガラス材料の成形法は従来のガラス基板の成形法と同様でよく、プレス成形で円板状に成形する方法、円筒状に成形した後に円板状にスライスカットする方法などが適用できる。円板状に成形した情報記録ガラス基板用ガラス材料の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば０．２〜１．８ｍｍの範囲のものとすることができる。
【００１９】
本発明の情報記録ガラス基板の成形法は、円板状に成形した本発明の情報記録ガラス原板用ガラス材料に外周加工、内周加工及び研磨加工を施す。外周加工方法、内孔加工方法及び研磨加工方法は特に限定されるものではなく、周知の方法が適用できる。
【００２０】
外周加工は、例えば外周を所定の外径に切断し、その後厳密に規定された外径寸法、外周形状（面取り形状）となるように研磨される。ただし、外径の切断工程は省略されることがある。内孔加工は例えばコアドリルなどで内孔をくり抜いた後、厳密に規定された内孔寸法、形状（面取り形状）となるように研磨される。研磨加工は、通常数段階に分けて徐々に表面の平滑度が増すように、所定の厚さとなるまで行われる。
【００２１】
次に、ＳＩＭＳ（Secondary Ion
Mass Spectrometer、二次イオン質量分析装置）による表面層の分析によりＳｉの質量数２８の強度を１とした時に、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、ＣａおよびＫの強度が０．２以下となる程度に、ガラスの表面層の主成分がＳｉＯ２となるようにする。そのためには、該ガラス材料に公知の化学強化処理を施した後、酸性溶液中に浸漬することにより得られる。酸性溶液に浸漬することにより、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫが溶出し、Ｓｉがほとんど残る。表面層がほとんどＳｉＯ２からなるので、この後処理として行われるテクスチャー加工を付与する処理は、表面の筋模様が均一になりやすい。化学強化処理では表面にＫ、Ｎａなどイオン半径の大きい元素が入るため、表面の成分にばらつきがあるだけでなく、表面に高い圧縮応力を付与するので、表面の筋模様の程度がばらついたり、筋模様が入りにくかったりする。これは、表面層の硬度が、その下層にある化学強化層より少し小さいため、テクスチャー加工が容易である点も寄与していると考えられる。
【００２２】
化学強化処理として、公知の方法が適用できる。例えば、硝酸カリウム７０％と硝酸ナトリウム３０％含んだ溶融塩中に、温度３５０〜４００℃、浸漬時間３０分〜２時間の条件範囲で行っても良い。
この化学強化処理層の厚みとしては、３０〜２００μｍ、より好ましくは３０〜１００μｍの範囲がよい。３０μｍ未満では、次の行程である酸による処理あるいは、更なる後工程であるテクスチャー加工の工程で表面に付与される筋模様が均一になりにくい。２００μｍを超えても良いが、生産性の点で好ましくない。
【００２３】
化学強化処理後に行う酸処理用の酸として、硫酸、塩酸、硝酸などの無機酸あるいは、シュウ酸、酢酸、酒石酸、クエン酸、グルコン酸またはマロン酸などの有機酸が適用できる。その内、シュウ酸、酢酸、酒石酸、クエン酸、グルコン酸またはマロン酸などの有機酸がより望ましい。処理温度は、特に限定されないが、熱による歪みを付与しない温度以下であれば良い。より好ましくは、室温に近い温度（室温〜３９℃）が望ましい。この処理によりＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometer、二次イオン質量分析装置）による表面層の分析によりＳｉ質量数２８の強度を１とした時に、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫの強度が０．２以下となる程度にガラスの表面層の主成分がＳｉＯ２となるようにする。その厚みは１０〜４０ｎｍの範囲が望ましい。１０ｎｍ未満では、テクスチャー加工の均一性（筋模様の均一性）が損なわれる。一方４０ｎｍを超えると、表面にクラックが入りやすく、衝撃に弱くなる。処理の際には、化学強化処理層が残る方が望ましい。
【００２４】
上記表面層を有する情報記録ガラス基板はマイクロクラックの発生が抑制されるので強度劣化が防止され、基板の落下試験を行った際の割れない落下高さ（ドライブ落下強度）を５８０ｍｍ以上とすることが容易に実現される。なお、ドライブ落下強度の定め方については後述する。
【００２５】
上記組成を有する情報記録ガラス基板用ガラス材料は、ガラス基板を固定させるための駆動モーターの軸部の材料に近い熱膨張係数６５×１０−７／℃〜８０×１０−７／℃であることが望ましい。この範囲の熱膨張係数を持ったガラス基板でないと、使用時、ガラスが軸部で割れたり、ガラスが空回りする問題が起こる。熱膨張係数はガラス組成を適宜変更することにより調整可能であり、例えば、Ｒ２Ｏ配合量を増加することで熱膨張係数を大きくでき、ＳｉＯ２の配合量を増加することで、熱膨張係数を小さくできるため、ガラス材料の熱膨張係数を容易に６５×１０−７／℃〜８０×１０−７／℃の範囲とすることができる。
【００２６】
本発明の情報記録ディスクは、本発明のガラス基板の表面に磁性膜を形成したものである。磁性膜は、例えば、下から順次、Ｃｒ層からなる下地層、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ等からなる記録層である磁性膜層、保護層、潤滑層かなるものが揚げられる。このような磁性膜の形成方法は周知の方法が適用できる。
【００２７】
本発明の情報記録ディスクは、従来の情報記録ディスクと全く同様にハードディスク装置に組み込むことができる。ハードディスク装置は、情報記録ディスク、その駆動手段、読み出し書き込み手段などがユニット化されたもので、情報を磁気記録し、記録情報を読み出しできるものであればよい。
【実施例】
【００２８】
表１に、実施例１〜８と比較例１〜３のガラス成分を示す。また、表２に、ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometer、二次イオン質量分析装置）測定結果、クラック発生率、ドライブ落下強度及びテクスチャー加工の均一性（筋模様の均一性）を示す。実施例及び比較例のガラス材料はプレス成形後、加工を行なって、直径６５ｍｍ、内孔径２０ｍｍ、厚さ０．６３５ｍｍ、表面粗さ１ｎｍ以下（Ｒａ）の形状の基板に仕上げ、サンプルとした。実施例１〜８と比較例１〜２については、化学強化処理として、硝酸カリウム７０％と硝酸ナトリウム３０％含んだ溶融塩中に、温度３８０〜４００℃、浸漬時間１時間行った。比較例３については、化学強化処理を行わなかった。
その後、実施例１〜８と比較例１については、酸による処理として、シュウ酸２０ｇ／Ｌ、浴温３０℃の条件で、浸漬時間を変えて行った。実施例１〜８については、浸漬時間が１分以上で行った。なお、比較例１は実施例１と同じシュウ酸濃度でかつ同じ浴温に設定後、浸漬時間を１０秒と少なくした。比較例２〜３は、酸による処理を行わなかった。各サンプル１０枚につきクラック発生率の測定及びドライブ落下試験を実施した。
【００２９】
ＳＩＭＳ強度は、ＳＩＭＳ（Secondary
Ion Mass Spectrometer、二次イオン質量分析装置）により、検出した元素の強度を測定し、Ｓｉの質量数２８の強度を１とした時の各元素（Ａｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｋ）の強度を換算して求めた。
筋模様の均一性は、テクスチャー加工後のガラスの表面粗さＲｍａｘをＡＦＭ（Atomic Force Microscopy、原子間力顕微鏡）で１０箇所測定し、Ｒｍａｘの最大値と最小値の差を求めた。０．９ｎｍ以下を良好とし、それ以上を不良とした。０．９ｎｍ以下では、筋模様の均一性は良好とした。
【００３０】
クラック発生率の測定は次のように行った。アカシ製マイクロビッカース硬度計ＭＶＫ−Ｇ２型を用い、図１に示すように、該硬度計の針２の正方形四角錐形状の先端をサンプル１表面に接触させて垂直に立て、５００ｇの荷重を加え１５秒間保持した。このとき、図２に示すように、サンプル表面に四角錐状の窪み３ができるが、窪み３の４個の角部の少なくとも１つにクラック４が発生した場合に、クラック発生有りと判定し、１０枚のサンプルの内のクラック発生有りの枚数の比率をクラック発生率（％）とした。
【００３１】
ドライブ落下試験は次のように行った（図３参照）。前記サンプルの基板２枚を、東芝株式会社製ドライブ５（ハードディスク装置、製品名：ＭＫ２１０４ＭＡＶ）に上下平行に装填し、該ドライブ５をステンレス鋼板６（大きさ３０ｃｍ×３０ｃｍ、厚さ１５ｍｍ、重量１０．２ｋｇ）に基板面がステンレス鋼板面と平行になるように固定する。一方、コンクリート床７上に上面にシリコンゴム板９（厚さ２．０ｍｍ）を貼付したステンレス鋼板８（厚さ３０ｍｍ）を設置しておき、その上に前記ドライブを固定したステンレス鋼板を任意の高さＨから落下させ、上側に装填した基板が割れる高さ（ｍｍ）を調べる。この試験を各サンプルにつき５回実施し、基板が割れる高さ（ｍｍ）の平均値をドライブ落下強度とした。
【００３２】
【表１】
2005129163.tif 000003
【００３３】
【表２】
2005129163.tif 000004
【００３４】
表２の実施例１〜８と比較例１〜３とを比較すると、比較例１〜３は筋模様が均一でないか、あるいはドライブ落下強度が低い。しかし、実施例はいずれも筋模様の均一性が改善されている。特に実施例１はクラック発生率２３％、実施例２、３、５、６、７はクラック発生率０％であり、クラック発生を抑える効果が大いに改善されたことが証明されている。また、比較例３はドライブ落下強度が５５０ｍｍであるのに対し、実施例は５９３〜７２１ｍｍと大幅に大きな値となっており、研磨時のマイクロクラックの発生が抑制されていることが推定できる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass
Spectrometer、二次イオン質量分析装置）による表面層の分析結果において、Ｓｉの強度を１とした時、Ｌｉ、Ｎａ、Ａｌ、Ｃａ及びＫのそれぞれの強度が０．２以下であることにより、表面層の主成分がＳｉＯ２となり、表面層の圧縮応力が小さくなると考えられ、その結果、クラックの発生が少なく、ドライブの落下強度が良く、更にテクスチャー加工の均一性（筋模様の均一性）が優れた情報記録ガラス基板が得られると考えられる。また、この基板の表面に磁性膜を形成したことにより情報記録ディスクとして適用できるだけでなく、更に、情報記録ディスクを組み込むことによりハードディスク装置にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】クラック発生率の測定方法の説明図である。
【図２】クラック発生の判定方法の説明図である。
【図３】ドライブ落下強度測定の説明図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  サンプル
２  針
３  窪み
４  クラック
５  ドライブ
６  ステンレス鋼板
７  床
８  ステンレス鋼板
９  シリコンゴム板
【図１】
2005129163.tif 000005
【図２】
2005129163.tif 000006
【図３】
2005129163.tif 000007