(57)【要約】【課題】      分散性、製膜性が良好で、高分子材料にヒートシール性能が優れたシール層を形成することが可能な、また金属材料に対して耐湿性能に優れた防錆層を形成することが可能な、エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体の水性分散体を提供する。【解決手段】  （メタ）アクリル酸含量が３〜３０重量％、メルトフローレートが５〜１５００ｇ／１０分のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）と、該共重合体（Ａ）１００重量部に対して０．５〜１０重量部の分散剤及び／又は乳化剤と、水とを有し、該共重合体（Ａ）が、共重合体（Ａ）のカルボキシル基を基準として４０〜３００モル％のアルカリ金属化合物等により水中に分散されてなる水性分散体。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（メタ）アクリル酸含量が３〜３０重量％、メルトフローレートが５〜１５００ｇ／１０分のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）と、該共重合体（Ａ）１００重量部に対して０．５〜１０重量部の分散剤及び／又は乳化剤と、水とを有し、該共重合体（Ａ）が、共重合体（Ａ）のカルボキシル基を基準として４０〜３００モル％のアルカリ金属化合物又はアルカリ金属イオンあるいはアルカリ土類金属化合物又はアルカリ土類金属イオンで水中に分散されてなる水性分散体。
【請求項２】
エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体が、２種類以上のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体からなり、該ブレンドにおける平均（メタ）アクリル酸含量が３〜３０重量％である請求項１記載の水性分散体。
【請求項３】
分散剤及び／又は乳化剤が、界面活性剤である請求項１又は２記載の水性分散体。
【請求項４】
界面活性剤が、ポリオキシアルキレン系、スルホン酸塩系、硫酸エステル系及びリン酸エステル系から選ばれる少なくとも１種の界面活性剤である請求項３記載の水性分散体。
【請求項５】
界面活性剤が、反応性界面活性剤である請求項３又は４記載の水性分散体。
【請求項６】
請求項１〜５記載の水性分散体から形成される塗膜。
【請求項７】
基材に、請求項１〜５記載の水性分散体を塗布、乾燥してなる積層体。
【請求項８】
基材が、高分子材料又は金属である請求項６記載の積層体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散性、製膜性に優れ、低透湿性の塗膜を形成することが可能なエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体の水性分散体及びそれを基材に塗布して得られる積層体に関する。とくに包装材料のヒートシール材料あるいは金属材料の防錆塗料として有用な水性分散体に関する。
【背景技術】
【０００２】
エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体を塩基により水に分散させた水性分散液は広く知られている。一般的なこの種水性分散体は、例えばヒートシール層を形成するために金属箔や高分子フィルム等に塗布されて使用されるが、用途によっては、より高い防湿性、耐熱性が求められる場合があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであって、その目的とするところは、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰ）のような高分子材料に塗布して、防湿性、耐熱性に優れたヒートシール層を形成することが可能な、分散性、製膜性に優れたエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体の水性分散体を提供することにある。本発明の他の目的は、金属材料用の耐湿性能に優れた防錆塗料となるエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体の水性分散体を提供することにある。本発明の他の目的は、基材にこのような水性分散体を塗布、乾燥してなる積層体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
すなわち本発明によれば、（メタ）アクリル酸含量が３〜３０重量％、メルトフローレートが５〜１５００ｇ／１０分のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）と、該共重合体（Ａ）１００重量部に対して０．５〜１０重量部の分散剤及び／又は乳化剤と、水とを有し、該共重合体（Ａ）が、共重合体（Ａ）のカルボキシル基を基準として４０〜３００モル％のアルカリ金属化合物又はアルカリ金属イオンあるいはアルカリ土類金属化合物又はアルカリ土類金属イオンで水中に分散されてなる水性分散体が提供される。
【０００５】
本発明によればまた、高分子材料や金属材料などの基材に、上記水性分散体を塗布、乾燥してなる積層体が提供される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、分散性、製膜性に優れ、低透湿性、耐熱性に優れた塗膜を形成することが可能な水性分散体を提供することができる。このような水性分散体は、ヒートシール性に優れた塗膜を形成することができるので、ＯＰＰのような高分子材料に塗布してヒートシール層を形成させることができる。また金属接着性、耐湿性に優れているので、金属材料の防錆塗膜形成に使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明においては、水性分散体の原料として、（メタ）アクリル酸含量が３〜３０重量％、好ましくは３〜１５重量％、一層好ましくは５〜１３重量％のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）が用いられる。ここに（メタ）アクリル酸は、アクリル酸又はメタクリル酸を意味するものである。（メタ）アクリル酸含量が前記範囲より少ない共重合体を用いると、分散性、金属接着性に優れた水性分散液を得ることが難しく、一方、その含量が３０重量％を越えるような共重合体を使用した場合には、低吸湿性、耐熱性に優れた塗膜を形成することが可能な水性分散液を得ることは難しい。
【０００８】
このような共重合体にはまた、エチレンと（メタ）アクリル酸のほかに他の単量体が共重合されたものであってもよい。このような他の単量体としては、酢酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸メチルのような不飽和エステル、一酸化炭素などを例示することができる。このような他の単量体は、例えば２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下の割合で含有されていてもよい。
【０００９】
上記エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体として、酸の種類、（メタ）アクリル酸含量及び／又はメルトフローレートなどが異なる２種以上の共重合体を使用することができる。とくに平均（メタ）アクリル酸含量が３〜３０重量％、好ましくは３〜１５重量％、とくに好ましくは５〜１３重量％となるように、（メタ）アクリル酸含量の異なる２種以上のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体を用いると、その平均（メタ）アクリル酸含量と同じ（メタ）アクリル酸含量の１種のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体を用いた水性分散体に比較して、粘度の低減された水性分散体を得ることができ、したがって固形分濃度を高めることができるので好ましい。とくに（メタ）アクリル酸含量が１重量％以上１０重量％未満のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体と（メタ）アクリル酸含量が５〜２０重量％のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体を、その平均（メタ）アクリル酸含量が５〜１４重量％となるような割合で使用するのが好ましい。この場合、前者と後者の（メタ）アクリル酸含量差は、好ましくは１重量％以上、とくに好ましくは１〜１８重量％である。
【００１０】
原料のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体としては、水性分散体の製造の容易性、分散安定性、水性分散体から得られる塗膜の物性等を考慮すると、ＪＩＳ  Ｋ７２１０−１９９９、１９０℃、２１６０ｇ荷重におけるメルトフローレートが５〜１５００ｇ／１０分、とくに１０〜１０００ｇ／１０分のものが好適である。
【００１１】
本発明の水性分散体は、上記エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）を、分散剤及び／又は乳化剤（Ｂ）、並びにアルカリ金属化合物又はアルカリ金属イオンあるいはアルカリ土類金属化合物又はアルカリ土類金属イオンなどの塩基を用いて、水中に分散させてなるものである。
【００１２】
上記分散剤及び／又は乳化剤としては、一般に界面活性剤として知られているアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、両性系界面活性剤などの１種又は２種以上を選択して使用することができる。
【００１３】
アニオン系界面活性剤の具体例としては、例えば、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウムなどの脂肪酸塩、樹脂酸石鹸、ナフテン酸カリウム、ポリアクリル酸ナトリウムなどのポリカルボン酸塩等のカルボン酸塩；ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムなどのアルキルアリールスルホン酸塩、ジイソブチルスルホこはく酸ナトリウム、ジヘキシルスルホこはく酸ナトリウム、ジオクチルスルホこはく酸ナトリウムなどのジアルキルスルホこはく酸ナトリウム、アルキルアリールスルホン酸塩のホルマリン縮合物等のスルホン酸塩；ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ｔ−オクチルフェノキシエトキシポリエトキシエチル硫酸ナトリウム塩などの硫酸エステル；アルキルリン酸エステル、ポリオキシプロピレンアリールエーテルのリン酸エステルなどのリン酸エステル；アニオン性のシリコーン系界面活性剤等を挙げることができる。
【００１４】
カチオン性界面活性剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンオクタデシルアミン、ステアリルアミン酢酸塩、ラウリルジメチルアミンオキサイド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド、ココナットアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート、アルキルアミングアニジンポリオキシエタノール、アルキルピコリニウムクロライド等を挙げることができる。
【００１５】
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、オキシエチレン・オキシプロピレンブロックコポリマー、ｔ−オクチルフェノキシエチルポリエトキシエタノール、ノニルフェノキシエチルポリエトキシエタノール、ポリオキシエチレンアルキルアミンエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ソルビタンモノオレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレンソルビタンステアレート、ポリエーテル変性シリコーンオイル等を挙げることができる。
【００１６】
両性界面活性剤としては、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン、ラウリルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、アルキルアラニンなどを例示することができる。
【００１７】
これら界面活性剤の中では、ポリオキシアルキレン系（ポリオキシエチレンやポリオキシプロピレン単位を有するもの）、スルホン酸塩系、硫酸エステル系及びリン酸エステル系からなる群から選ばれる少なくとも一種の界面活性剤を使用すると、とくに粘度が低く、また透湿性の小さい塗膜を形成することが可能な水性分散体を得ることができるので好ましい。また重合性炭素ー炭素二重結合を有する反応性界面活性剤を使用すると、低透湿性に優れた塗膜を形成することが可能な水性分散体を得ることができるので好ましい。とくに好適な反応性界面活性剤は、リン酸エステル系のものである。好適なリン酸エステル系反応性界面活性剤として、下記式（１）
【化１】
2005336277.tif 000002
（式中、Ｒは水素原子又はメチル基、Ｘはメチレン基又はカルボニル基、（ＡＯ）ｎはエチレンオキサイド０〜３０モル％及び炭素数３以上のアルキレンオキサイド１００〜７０モル％で構成されたポリオキシアルキレン基、Ｍは水素原子、金属原子又はアンモニウムをそれぞれ表し、ｍは１〜２の数、ｎは１以上、好ましくは２〜１００、一層好ましくは〜５０の数を表す）で表されるものを代表例としてあげることができる。このようなリン酸エステルの一例として、商品名アデカリアソーブＰＰ（旭電化工業（株）製）を市場で入手することができる。
【００１８】
このような分散剤及び／又は乳化剤としての界面活性剤は、エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）１００重量部に対し、０．５〜１０重量部、好ましくは１〜８重量部の割合で使用される。
【００１９】
本発明の水性分散体の調製に使用される上記アルカリ金属化合物もしくはアルカリ金属イオンにおけるアルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、ルビジウムなどであり、とくにナトリウム又はカリウムが好ましい。また上記アルカリ土類金属化合物もしくはアルカリ土類金属イオンにおけるアルカリ土類金属としては、カルシウム、マグネシウム、バリウムなどを挙げることができる。
【００２０】
アルカリ金属化合物もしくはアルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属化合物もしくはアルカリ土類金属イオンは、エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）のカルボキシル基基準で、４０〜３００モル％、好ましくは５０〜１００モル％となるような割合で使用される。上記アルカリ土類金属化合物もしくはアルカリ土類金属イオンを使用する場合には、アルカリ金属化合物もしくはアルカリ金属イオンと併用することが好ましい。また水分散性を大きく損なわない範囲において、亜鉛等の多価金属の化合物又はイオンを併用することもできる。
【００２１】
本発明の水性分散体は、次のような方法により製造することができる。すなわち水と、固形分濃度が５〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量％となる量の上記した性状のエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）と、該共重合体（Ａ）１００重量部に対して０．５〜１０重量部となる割合の上記分散剤及び／又は乳化剤と、該共重合体（Ａ）のカルボキシル基を基準にして上記のようなイオン量となるアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と、場合により上記多価金属の化合物とを、剪断力をかけることが可能な反応装置、例えば撹拌機付きのオートクレーブ中、１００℃以上、好ましくは１３０〜２００℃の温度で剪断力をかけながら反応させることによって得ることができる。反応時間は、反応温度やその他反応条件によっても異なるが、３０〜３００分程度である。アルカリ金属化合物としては、水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、カルボン酸塩などを例示することができる。またアルカリ土類金属化合物又はその他の多価金属化合物としては、酸化物、水酸化物、炭酸塩などの使用が好ましい。
【００２２】
また本発明では、上記のような方法以外にも、予め調製したエチレン・（メタ）アクリル酸共重合体（Ａ）のアルカリ金属アイオノマー又はアルカリ土類金属アイオノマーと、分散剤及び／又は乳化剤及び必要に応じて他のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の化合物を、水中で剪断力をかけながら分散させる方法により本発明の水性分散体を製造することができる。
【００２３】
上記のようにして調製される本発明の水性分散体としては、分散安定性、塗工性、塗布膜の均一性などを考慮すると、平均粒径が１〜５０００ｎｍ、とくに５〜３０００ｎｍ、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計で測定した２３℃の粘度が、１〜１０００００ｍＰａ・ｓ、とくに５〜５０００ｍＰａ・ｓ、ＰＨが８〜１２、好ましくは８．５〜１１．５の範囲となるものが好ましい。
【００２４】
本発明の水性分散体には、任意に種々の添加剤を配合することができる。このような添加剤の例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、帯電防止剤、可塑剤、顔料、粘着剤、染料、滑剤、ブロッキング防止剤、接着剤、架橋剤、発泡剤、粘度調整剤、筆記性改良剤、無機充填剤などを挙げることができる。
【００２５】
本発明の水性分散体は、ヒートシール性能の付与、防錆塗膜の形成など種々の目的で、種々の基材に塗布、乾燥させることにより、これらの性能が付与された積層体を得ることができる。基材としては、高、中、低密度ポリエチレン、エチレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・（メタ）アクリル酸エステル共重合体、エチレン・（メタ）アクリル酸共重合体又はそのアイオノマー、エチレン・（メタ）アクリル酸・（メタ）アクリル酸エステル共重合体又はそのアイオノマー、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテンのようなオレフィン重合体又は共重合体、ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレン、ＡＢＳ型樹脂、スチレン・ブタジエンブロック共重合体又はその水素添加物のようなスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル、ナイロン６、ナイロン６６のようなポリアミド、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル及びこれらの任意割合の混合物などの熱可塑性重合体、天然ゴム、合成ゴムのようなゴム材料、フェノール樹脂、ポリウレタンのような熱硬化性樹脂、鉄、銅、アルミニウム、ステンレスのような金属、ガラス、セラミックス、木材、紙、レーヨン、皮革等の天然素材などを例示することができる。熱可塑性重合体にあっては、フィルム、シート、中空成形品、射出成形品、織布、不織布、合成皮革など種々の成形品に適用することができる。基材として、フィルム、シート、織布、不織布、合成皮革、紙などの扁平状基材を使用することにより、基材上にヒートシール層が形成された積層体を容易に得ることができる。本発明の水性分散体は、極性材料に対しては勿論のことオレフィン系重合体やスチレン系重合体などの疎水性材料に対しても、濡れ性が優れているので、塗工性よく水性分散体を塗布することができる。例えばポリオレフィンフィルム、代表的にはＯＰＰフィルムに本発明の水性分散体を塗布、乾燥して得られるフィルムは良好なヒートシール性能を示し、各種包装材料として好適に使用することができる。また金属材料に本発明の水性分散体を塗布、乾燥して得られる積層体は、防錆性、とくに耐湿防錆性に優れており、防錆性の要求される用途に好適に使用することができる。
【００２６】
本発明の水性分散体はまた、他の重合体分散体により改質され、あるいは他の重合体分散体の改質を目的として、他の重合体分散液と任意割合で配合することができる。一般には固形分換算（重量比）で１０／９０〜９０／１０、とくに２０／８０〜８０／２０の割合で配合するのがよい。
【００２７】
このような他の重合体水性分散液としては、ｐＨが７以上のもの、あるいはアンモニア水等でｐＨを７以上にしたものであって、本発明の水性分散液と混合したときにゲル化しないようなものを選択する必要がある。またその固形分濃度が２〜６０％、好ましくは５〜５０％程度のものであって、その平均粒子径が１〜１００００ｎｍ、好ましくは５〜５０００ｎｍのものを選択することが望ましい。
【００２８】
このような他の重合体水性分散体としては、例えば、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、水溶性アクリル樹脂、アクリルアミド樹脂、メタアクリルアミド樹脂、アクリロニトリル樹脂、メタアクリロニトリル樹脂、スチレン、アクリル酸共重合体、水溶性ポリウレタン樹脂、水溶性スチレン・マレイン酸共重合体、スチレン・ブタジエン共重合体、ハイインパクトポリスチレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、ポリエチレン、酸化ポリエチレン、プロピレン・エチレン共重合体、無水マレイン酸グラフトポリオレフィン、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ＥＰＤＭ、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の水性分散体を挙げることができる。これらは勿論、２種以上使用してもよい。
【００２９】
基材に本発明の水性分散体を塗布するには、公知の方法、例えばロールコーティング、リバースロールコーター、ドクターコーター、刷毛塗り、スプレー塗布などのコーティング方式やスクリーン印刷、グラビア印刷、彫刻ロール印刷、フレキソ印刷などの印刷方式を採用することができる。基材には、接着性等を改良する目的で下塗り剤を塗布しておいてもよく、またコロナ処理等の表面処理を施しておいてもよい。乾燥塗膜の厚みは任意であるが、厚みが１〜３００μｍ、好ましくは５〜２００μｍとなるように塗布し、これを乾燥させればよい。
【実施例】
【００３０】
次に実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に束縛されるものではない。尚、実施例に用いた原料及び水性分散体の物性評価方法を以下に示す。
【００３１】
［水性分散体原料］
（１）ベースポリマー
ＢＰ−１：エチレン・メタクリル酸共重合体（メタクリル酸含量１１重量％、メルトフローレート（ＭＦＲ）１００ｇ／１０分）
ＢＰ−２：エチレン・メタクリル酸共重合体（メタクリル酸含量１５重量％、ＭＦＲ６００ｇ／１０分）
ＢＰ−３：エチレン・メタクリル酸共重合体（メタクリル酸含量２０重量％、ＭＦＲ６０ｇ／１０分）
（２）イオン源
水酸化カリウム：純度８６重量％（関東化学（株）製）
（３）分散剤
下記表１のものを使用した。
【００３２】
【表１】
2005336277.tif 000003
【００３３】
［水性分散体物性評価方法］
（１）ｐＨ
（株）堀場製作所製ｐＨ  ＭＥＴＥＲ  Ｆ−１２を用いて測定した。
（２）粘度
Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計を用いて２３℃で測定した。単位（ｍＰａ・ｓ）
（３）粒径
（株）堀場製作所製ＬＢ−５００を用いて測定した。メジアン径を粒径とした。単位（ｎｍ）
【００３４】
（４）耐湿接着性評価法
（ａ）塗膜厚さの目標４μｍでＮｏ．４バーコーターにより、水性分散体を電解亜鉛メッキ鋼板に塗布し、１００℃で２分乾燥する。
（ｂ）温度５０℃、湿度９０％の恒温恒湿槽に２４時間保持する。
（ｃ）濾紙を軽く当てて塗膜面の水分を取り、２時間保持する。
（ｄ）カッターナイフで間隔１５ｍｍ、幅４０ｍｍの切れ目を入れる。
（ｅ）セロハン粘着テープを貼りつけ、消しゴムで強く押しつけ、塗面に粘着テープを貼りつける。
（ｆ）約１分保持後、素早く引き剥がし、塗膜の残率（％）を測定する。
（５）ヒートシール性能（ＨＳ強度）評価・・・単位（ｇ／１５ｍｍ）
コロナ処理した厚さ５０μｍのＯＰＰフィルムに、水性分散体を厚さの目標１０μでＮｏ．１８バーコーターを用いて塗布し、１００℃で３分乾燥した。得られたＯＰＰフィルム２枚を、塗布面同士が接触するように重ね合わせ、１００〜１５０℃の温度、圧力２ｋｇ／ｃｍ２、シール時間０．５秒の条件でヒートシールしてからヒートシール強度を測定した。
【００３５】
（６）透湿性（耐湿性）
ＯＡ紙の上に、水性分散体を厚さの目標１０μでＮｏ．１８バーコーターを用いて塗布し、１００℃で３分乾燥した。得られた塗膜の透湿性をＪＩＳ  Ｋ７１２９に準じて評価した。
【００３６】
［実施例１］
ベースポリマー（ＢＰ−１）７０ｇ、イオン交換水２８０ｇ、水酸化カリウム６．８ｇ、分散剤としてプルロニックＰ８５を３ｇ、プルロニックＬ６１を１ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２０重量％の水性分散体１を得た。
【００３７】
［実施例２］
ベースポリマー（ＢＰ−１）８７ｇ、イオン交換水２６３ｇ、水酸化カリウム４．７ｇ、分散剤としてエバン７８５を３ｇ、プルロニックＬ６１を１ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２５重量％の水性分散体３を得た。
【００３８】
［実施例３］
ベースポリマー（ＢＰ−１）８７ｇ、イオン交換水２６３ｇ、水酸化カリウム４．７ｇ、分散剤としてアデカリアソーブＰＰを３ｇ、プルロニックＬ６１を１ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２５重量％の水性分散体４を得た。
【００３９】
［実施例４］
ベースポリマー（ＢＰ−１）８７ｇ、イオン交換水２６３ｇ、水酸化カリウム４．７ｇ、分散剤としてモノゲンＹ５００を３ｇ、プルロニックＬ６１を１ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２５重量％の水性分散体５を得た。
【００４０】
［実施例５］
ベースポリマー（ＢＰ−１）９４．５ｇ、イオン交換水２５６ｇ、水酸化カリウム５．１ｇ、分散剤としてモノゲンＹ５００を３ｇ、プルロニックＬ６１を１ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２７重量％の水性分散体６を得た。
【００４１】
［実施例６］
ベースポリマー（ＢＰ−１）８７ｇ、イオン交換水２６３ｇ、水酸化カリウム４．７ｇ、分散剤としてモノゲンＹ５００を３ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２７重量％の水性分散体７を得た。
【００４２】
［実施例７］
ベースポリマー（ＢＰ−１）８７ｇ、イオン交換水２６３ｇ、水酸化カリウム４．７ｇ、分散剤としてアデカリアソーブＰＰを３ｇ、オートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２５重量％の水性分散体８を得た。
【００４３】
［比較例１］
ベースポリマー（ＢＰ−３）３５ｇ、イオン交換水３１５ｇ、水酸化カリウム３．４ｇをオートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度１０重量％の水性分散体９を得た。
【００４４】
［比較例２］
ベースポリマー（ＢＰ−２）３５ｇ、イオン交換水３１５ｇ、水酸化カリウム２．６ｇをオートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度１０重量％の水性分散体１０を得た。
【００４５】
［比較例３］
ベースポリマー（ＢＰ−３）８７ｇ、イオン交換水２６３ｇ、水酸化カリウム９．１ｇをオートクレーブに加え、温度１５０℃、攪拌速度１２００ｒｐｍで１．５時間攪拌した。その後水道水で冷却し、固形分濃度２７重量％の水性分散体１１を得た。
【００４６】
上記水性分散体１〜１１における原料の使用割合及び水性分散体の物性を測定した結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
2005336277.tif 000004