(57)【要約】【課題】ＫｒＦエキシマレーザ、ＡｒＦエキシマレーザなどの光源から発せられる高エネルギー光の照射により発生する合成石英ガラスの照射部の屈折率変化量を低減する。【解決手段】使用するレーザ光のエネルギー密度に応じて光学部材のＯＨ基濃度を設定することによって、レーザによる累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する光学部材の屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１を０≦Ｒ≦０．２とし、レーザ光照射による合成石英ガラス製光学部材の屈折率変化量を一定範囲内とする合成石英ガラス製光学部材の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｒＦエキシマレーザ光あるいはＫｒＦエキシマレーザ光を光源とする光学装置内で、所定のエネルギー密度にて使用される合成石英ガラス製光学部材の製造方法であって、
使用するレーザ光のエネルギー密度に応じて光学部材のＯＨ基濃度を設定することによって、レーザによる累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する光学部材の屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１を０≦Ｒ≦０．２とする工程を含むことを特徴とする合成石英ガラス製光学部材の製造方法。
【請求項２】
エネルギー密度が１０〜５００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅの、ＡｒＦエキシマレーザ光あるいはＫｒＦエキシマレーザ光を光源とする光学装置内で使用される合成石英ガラス製光学部材であって、
合成石英ガラスのＯＨ基濃度が１０〜６０ｐｐｍ、ハロゲン濃度が５０ｐｐｍ以下であって、エネルギー密度が２００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅにおけるレーザによる累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する光学部材の屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１が０≦Ｒ≦０．２を満たすことを特徴とする合成石英ガラス製光学部材。
【請求項３】
光学部材内のＯＨ基濃度が６０ｐｐｍ以下、複屈折率が波長６３３ｎｍにおいて０．８ｎｍ／ｃｍ以下、屈折率分布が波長６３３ｎｍにおいて１．５×１０−６以下である請求項２に記載の合成石英ガラス製光学部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）等を光源とする光学装置の、レンズ、プリズム、フォトマスク、窓材など、屈折率均質性に優れ、複屈折が小さく、かつ、エキシマレーザ、特にＡｒＦエキシマレーザで使用した際の屈折率変化量の小さい光学部品材料として用いられる、合成石英ガラス製光学部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から光リソグラフィ技術において、ウェハ上に微細な回路パターンを転写して集積回路を製造するための露光装置が広く利用されている。集積回路の高集積化および高機能化に伴い、集積回路の微細化が進み、高解像度の回路パターンを深い焦点深度でウェハ面上に結像させることが露光装置に求められ、露光光源の短波長化が進められている。露光光源は、従来のｇ線（波長４３６ｎｍ）やｉ線（波長３６５ｎｍ）から進んで、ＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎｍ）やＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）が用いられている。また、近年では液浸技術を用いたＡｒＦエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）の使用が検討されはじめている。
【０００３】
こうした光源を用いた光学装置に使用される光学部材には、
（１）紫外線領域における屈折率分布Δｎが小さいこと
（２）紫外線照射による絶対屈折率変化量（コンパクションおよびレアファクション）が少ないこと、すなわち、耐紫外線性が高いこと
（３）複屈折が小さいこと
が要求される。
【０００４】
従来用いられてきた合成石英ガラスは、例えばＫｒＦエキシマレーザ、ＡｒＦエキシマレーザなどの光源から発せられる高エネルギー光を照射すると、コンパクションおよびレアファクションと呼ばれる現象が起こることが知られている。
【０００５】
コンパクションは紫外線照射により照射部の合成石英ガラスの密度が増加し、この密度変化に伴い照射部の合成石英ガラスの屈折率が上昇する現象である。一方、レアファクションは紫外線照射により照射部の合成石英ガラスの密度が減少し、この密度変化に伴い照射部の合成石英ガラスの屈折率が低下する現象である。
【０００６】
コンパクションあるいはレアファクションのいずれの現象を示すかは、合成石英ガラスの種類や照射条件（エネルギー密度、累積照射エネルギー量）に依存しており、その現象は複雑である。
【０００７】
また、同じ組成の合成石英ガラスであれば、照射する光のパルスエネルギー密度が高い程、合成石英ガラスはコンパクション傾向を示し、パルスエネルギー密度が低い程、合成石英ガラスはレアファクション傾向を一般的に示す（非特許文献１参照。）。
【０００８】
半導体露光装置においては、フォトマスク上の微細なパターンをウェハ上に縮小投影するため、投影レンズは極めて高い屈折率均質性が要求される。紫外線照射により投影レンズの屈折率が全体的あるいは局所的に変化すると、焦点位置がずれるなどの悪影響を及ぼし、所望のパターンの縮小投影が不可能になる。
【０００９】
さらに紫外線照射により照射部の合成石英ガラスの密度が変化すると、照射部および照射周辺部において応力が発生し、合成石英ガラスの複屈折が変化する。この複屈折変化も投影レンズの結像性能に悪影響を及ぼすため、問題となる。
【００１０】
紫外線照射による合成石英ガラスの密度変化の原因は、現状では明確にわかっていないが、これまでにいくつかの改善方法が提案されている。
【００１１】
例えば、コンパクション量の小さい合成石英ガラスの製造方法が提案されている（特許文献１参照。）。同報における製造方法は、ＶＡＤ法により合成した多孔質石英ガラス体を酸化性雰囲気下で加熱処理した後、透明ガラス化し、次いで透明ガラス化した合成石英ガラスブロックを水素ガス含有雰囲気中で加熱処理することにより、石英ガラス中に水素分子をドープするものである。
【００１２】
同方法で得られた合成石英ガラスは、酸素欠乏型欠陥（≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）を含まず、紫外線照射時のコンパクション量が小さい。同方法によれば屈折率均質性など他の特性を損なうことなくコンパクションに優れた合成石英ガラスが得られる。しかしながら、同方法による合成石英ガラスであっても、紫外線の照射条件によっては、レアファクションを示すなど合成石英ガラスの屈折率変化量が大きい場合があり、紫外線照射時の合成石英ガラスの屈折率変化量は必ずしも満足するものではなかった。
【００１３】
【特許文献１】特開２０００−１９１３２９号公報
【非特許文献１】Ｃｈｒｉｓ  Ｖａｎ  Ｐｅｓｋｉ、“Ｂｅｈａｖｉｏｒ  ｏｆ  Ｆｕｓｅｄ  Ｓｉｌｉｃａ  Ｕｎｄｅｒ  １９３ｎｍ  Ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ”、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＳＥＭＡＴＥＣＨ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ＃０００７３９７４Ａ−ＴＲ、（米国）、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＳＥＭＡＴＥＣＨ  ２０００年７月２５日
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は上記課題を改善するためになされたもので、紫外線、特にＡｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）用に適し、屈折率変化量が小さく、かつ複屈折が小さく、屈折率分布に優れた合成石英ガラスおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の態様１は、ＡｒＦエキシマレーザ光あるいはＫｒＦエキシマレーザ光を光源とする光学装置内で、所定のエネルギー密度にて使用される合成石英ガラス製光学部材の製造方法であって、使用するレーザ光のエネルギー密度に応じて光学部材のＯＨ基濃度を設定することによって、レーザによる累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する光学部材の屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１を０≦Ｒ≦０．２とする工程を含むことを特徴とする合成石英ガラス製光学部材の製造方法を提供する。
【００１６】
態様２は、エネルギー密度が１０〜５００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅの、ＡｒＦエキシマレーザ光あるいはＫｒＦエキシマレーザ光を光源とする光学装置内で使用される合成石英ガラス製光学部材であって、合成石英ガラスのＯＨ基濃度が１０〜６０ｐｐｍ、ハロゲン濃度が５０ｐｐｍ以下であって、エネルギー密度が２００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅにおけるレーザによる累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する光学部材の屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１が０≦Ｒ≦０．２を満たすことを特徴とする合成石英ガラス製光学部材を提供する。
【００１７】
態様３は、態様２において、光学部材内のＯＨ基濃度が６０ｐｐｍ以下、複屈折率が波長６３３ｎｍにおいて０．８ｎｍ／ｃｍ以下、屈折率分布が波長６３３ｎｍにおいて１．５×１０−６以下である記載の合成石英ガラス製光学部材を提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、投影露光装置の光学部材、特に投影系の光学部材として適しており、屈折率均質性に優れ、複屈折が小さく、屈折率変化量の小さい、すなわち、耐紫外線性に優れた合成石英ガラスを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明者らは、上記の効果を有する合成石英ガラスを得るため、紫外線を照射した場合の合成石英ガラスの屈折率変化量を低減することを目的として、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度と屈折率変化の挙動について詳細な検討を行った。その結果、一定のレーザ光で合成石英ガラスを照射した場合、図１に示すようにレーザ光照射による合成石英ガラスの屈折率変化量と合成石英ガラス中のＯＨ基濃度とに正の相関があることを見出した。
【００２０】
すなわち、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度が小さくなるにしたがい照射による合成石英ガラスの屈折率変化量も小さくなることを見出した。ここで、レーザ光の照射条件は、周波数が２ＫＨｚ、エネルギー密度が１０ｍＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅ、照射回数は２５×１０６回である。
【００２１】
また、上記の結果から、合成石英ガラスのＯＨ含有濃度と、レーザ光の累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する合成石英ガラスの屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１との間に一定に関係にあることが推察され、ハロゲンの含有量が少ない合成石英ガラスの場合、ＯＨ基濃度がレーザ照射による屈折率変化の主要因と考えることができる。
【００２２】
本発明は、使用するレーザ光のエネルギー密度に対応させて合成石英ガラス中のＯＨ含有量を設定することで、実使用条件下での屈折率変化量を安定させる合成石英ガラス製光学部材およびその製造方法である。
【００２３】
具体的な合成石英ガラス製光学部材の製造方法を以下に記す。まず、光学装置で使用すると想定されるレーザ光のエネルギー密度で所定の累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）照射した後の屈折率の変化量と、合成石英ガラス中のＯＨ基濃度との検量線を作成する。
【００２４】
次いで、作成した検量線および実際に使用するレーザ光のエネルギー密度の範囲から最も屈折率の変化量の少ないと予想されるＯＨ基濃度を決定する。合成石英ガラスを決定したＯＨ基濃度にするには、多孔質合成石英ガラス体を処理する際の処理温度と処理時間を調整すればよい。その他、ＯＨ濃度を調整する方法としては多孔質性石英ガラス体を乾燥した高温のガス中で処理する方法等がある。
【００２５】
本発明でいう実使用条件とは、ＡｒＦエキシマレーザ（１９３．６ｎｍ）において１０〜５００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅのエネルギー密度である。
【００２６】
本発明において合成石英ガラス中のＯＨ基濃度は、例えば、エネルギー密度２００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅで使用する場合は、１０ｐｐｍ〜６０ｐｐｍが好ましく、１０〜３０ｐｐｍがより好ましい。これらのＯＨ基濃度の合成石英ガラスであれば、１０〜５００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅのエネルギー密度においても使用することが実質的に可能である。
【００２７】
ＯＨ基濃度は、文献（Ｃｅｒ．Ｂｕｌｌ．，５５（５），５２４，（１９７６））にしたがって赤外分光光度計によって測定する。本測定の検出限界は１ｐｐｍである。
【００２８】
複屈折は、波長６３３ｎｍにおいて０．８ｎｍ／ｃｍ以下であることが好ましく、０．５ｎｍ／ｃｍ以下であることがより好ましい。投影系光学部品材料としては、低複屈折であることが必要だからである。
【００２９】
複屈折は、φ３６０ｍｍの合成石英ガラス試料を２３℃の雰囲気に３時間以上保持した後、ユニオプト社製の自動複屈折測定装置（ＡＢＲ−１０Ａ−４０Ａ）により試料の中心からφ３２０ｍｍの領域について測定する。
【００３０】
屈折率分布は波長６３３ｎｍにおいて１．５×１０−６以下であることが好ましく、１．０×１０−６以下であることがより好ましい。
【００３１】
屈折率分布は、φ３６０ｍｍの合成石英ガラス試料の光軸方向の２面を６分のウェッジをつけて研磨し、Ｚｙｇｏ社製のフィゾー干渉計（Ｍａｒｋ−ＩＶ）を用いてＰ−ホモ法によって、試料の中心からφ３２０ｍｍの領域について測定する。
【００３２】
絶対屈折率はＭＯＬＬＥＲ−ＷＥＤＥＬ社製ゴニオメータースペクトロメーター１型ＵＶ−ＶＩＳ−ＩＲを用いて最小偏角法で測定する。測定は１０１３．２５ｈＰａの窒素ガス雰囲気で行い、測定温度は２３℃とする。６３３ｎｍから１８５ｎｍの間の１１波長に対する屈折率を用いて、分散式（ｎ２＝Ａ０＋Ａ１λ２＋Ａ２λ―２＋Ａ３λ―４＋Ａ４λ―６＋Ａ５λ―８＋Ａ６λ―１０）の定数を最小自乗法によって決定し、この分散式より１９３ｎｍでの屈折率を求める。
【００３３】
合成石英ガラス中のハロゲン濃度は５０ｐｐｍ以下が好ましく、１０ｐｐｍ以下が、より好ましい。実質的にハロゲンを含まないことが特に好ましい。紫外線照射時の透過率低下および屈折率変化量を十分低いレベルに抑えることができるからである。
【００３４】
合成石英ガラス中の塩素濃度の測定は蛍光Ｘ線により行うことができる。本測定の検出限界は１０ｐｐｍである。
【００３５】
また本発明の合成石英ガラスは、水素分子を５×１０１５個／ｃｍ３〜１×１０１７個／ｃｍ３の範囲で含有させることが好ましい。合成石英ガラス中の水素分子は、紫外線照射により生成するＥ’センターや非架橋酸素ラジカルなどの常磁性欠陥を修復する働きがあり、紫外線照射時の透過率低下を抑制する効果を有するからである。
【００３６】
本発明において、合成石英ガラス中のアルカリ金属（Ｎａ，Ｋ，Ｌｉなど）、アルカリ土類金属（Ｍｇ，Ｃａなど）および遷移金属（Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｃｅなど）などの金属不純物は、紫外域から真空紫外域における光透過率を低下させるだけでなく、耐光性を悪化させる原因となるため、その含有量は極力少ない方が好ましい。具体的には金属不純物の合計含有量は１００ｐｐｂ以下が好ましく、５０ｐｐｂ以下が特に好ましい。
【００３７】
次に本発明の合成石英ガラスの製造方法について説明する。合成石英ガラスを合成する方法は、石英ガラス製バーナーに合成原料としてＳｉを含む化合物、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスなどを供給し、合成原料を酸水素火炎中で加水分解反応あるいは／および酸化反応させることにより石英ガラスを合成するものであり、直接法とスート法（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、間接法）の２種類を挙げることができる。
【００３８】
直接法は、Ｓｉを含む化合物を１５００〜２０００℃の温度にて火炎加水分解してＳｉＯ２粒子を合成し、基材上に堆積、融着させることにより透明合成石英ガラスを直接合成する合成方法である。
【００３９】
一方、ＶＡＤ法はＳｉを含む化合物を１０００〜１５００℃の温度にて火炎加水分解してＳｉＯ２粒子を合成し、基材上に堆積させることにより多孔質合成石英ガラス体を得、次いで１４００〜１５００℃の温度に昇温することにより多孔質合成石英ガラス体を緻密化し、透明合成石英ガラス体を得る方法である。
【００４０】
合成時の反応温度が比較的低い、組成や欠陥濃度を比較的自由に制御できるなどの観点から、合成石英ガラスを合成する方法としてはＶＡＤ法が好ましい。特に合成時の反応温度が低いことから、ＳｉＣｌ４などの塩素を含有する原料を使用して合成した場合、合成石英ガラス中の塩素濃度はＶＡＤ法の方が直接法に比べて少なく、この点でもＶＡＤ法が好ましい。
【００４１】
また合成石英ガラスの合成原料は、ガス化可能な原料であれば特に制限されないが、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＣＨ３Ｃｌ３などの塩化物、ＳｉＦ４、ＳｉＨＦ３、ＳｉＨ２Ｆ２などのフッ化物といったハロゲン化珪素化合物、またはＲｎＳｉ（ＯＲ）４−ｎ（ここにＲは炭素数１〜４のアルキル基、ｎは０〜３の整数）で示されるアルコキシシランや（ＣＨ３）３Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）３などのハロゲンを含まない珪素化合物が挙げられる。
【００４２】
塩化物を合成原料に用いると合成石英ガラス中に合成原料中の塩素が若干残留するため、合成原料としては塩素を含まない有機珪素化合物もしくはフッ化物が好ましい。ただし、フッ化物を合成原料に用いると合成時にフッ酸（ＨＦ）が反応副生成物として生成し、安全面および取り扱い面で問題が多い。したがって、合成原料としては、ハロゲンを含まない有機珪素化合物がより好ましい。
【００４３】
前記基材としては石英ガラス製の種棒（例えば特公昭６３−２４９７３号公報記載の種棒）を使用できる。また棒状に限らず板状の基材を使用してもよい。
【００４４】
多孔質石英ガラス体を得た後、多孔質石英ガラス体を透明ガラス化温度まで昇温して透明ガラス化し、石英ガラス体を得る。透明ガラス化温度は通常１３００〜１６００℃であり、特に１３５０℃から１５００℃であることが好ましい。雰囲気としてはヘリウムなどの不活性ガス１００％の雰囲気、またはヘリウムなどの不活性ガスを主成分とする雰囲気であることが好ましい。圧力については、減圧または常圧であればよい。特に常圧の場合はヘリウムガスを用いることができる。また、減圧の場合は１３３Ｐａ以下が好ましい。なお、本明細書における「Ｐａ」は、ゲージ圧ではなく絶対圧の意である。
【００４５】
更に減圧下においてはＯＨ基低減化処理と透明ガラス化処理を同時に行うことができる。この場合、減圧下において１２００〜１３５０℃の間で２０〜７０時間温度を保ちＯＨ基を低減させた後、１３５０〜１５００℃に昇温して透明ガラス化を行う。ＯＨ基濃度は、処理時間と処理温度により調整し、１０〜６０ｐｐｍとする。同じ処理温度では処理時間が長い程、ＯＨ基濃度は低減される。処理温度は低過ぎるとガラス中で脱水反応が起きず、また高すぎると焼結が進み緻密化してガラス中の水分が外に抜けなくなるため、処理温度は１０００〜１３５０℃の範囲が好ましい。
【００４６】
こうして得られた石英ガラス体を軟化点以上の温度に加熱して所望の形状に成形して石英成形ガラス体を得る。成形加工の温度域は１６５０℃〜１８００℃が好ましい。１６５０℃未満では石英ガラスの粘度が高いため、実質的に自重変形が行われず、またＳｉＯ２の結晶相であるクリストバライトの成長が起こり、いわゆる失透が生じる恐れがあるからである。また、１８００℃以上ではＳｉＯ２の昇華が無視できなくなるからである。石英ガラス体の自重変形を行わせる方向は多孔質石英ガラス体の成長方向と同一であることがより好ましい。
【００４７】
次いで得られた石英成形ガラス体を常圧または減圧下で徐冷点以上の温度、およそ１１００℃〜１２５０℃に昇温し、一定時間保持した後、徐冷点近傍の温度領域を所定の冷却速度以下で徐冷し、複屈折を低減しかつ均質性の高い石英ガラスインゴットを得る。冷却速度は石英ガラス体の大きさにもよるが０．２５〜５℃／時間の間が好ましい。５℃／時間以上では十分に除歪することができず、本発明の目的である複屈折率＝０．５ｎｍ／ｃｍを得ることができなくなるおそれがある。石英の徐冷点は概ね１１００℃であるので０．２５〜５℃／時間で冷却する温度領域は１２５０℃〜５００℃が適当である。
【００４８】
次いで得られた石英成形ガラス体を水素雰囲気下におき、水素をドープし光学用合成石英ガラスを得る。６００℃以下の温度で処理することが好ましく、低温で水素処理を行うことで、還元型欠陥の生成を防止することができる。圧力は１〜３０気圧である。水素雰囲気としては水素ガスを０．１〜１００体積％含有する不活性ガス雰囲気が好ましい。
【００４９】
以上のような工程を経て得られる合成石英ガラス体は典型的にはＣｌ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＯＨ含有量が１０〜６０ｐｐｍ、重金属およびアルカリ金属の合量が１０ｐｐｂ以下、仮想温度は１０００℃以上１１００℃以下、複屈折は０．８ｎｍ／ｃｍ以下であり、屈折率分布はφ３６０ｍｍ厚さ８０ｍｍの試料の中心からφ３２０ｍｍの領域において１．５×１０−６以下である。
【実施例】
【００５０】
以下に本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００５１】
ＳｉＣｌ４を原料に用いたＶＡＤ法により（直径４００ｍｍ×厚み８００ｍｍ）の多孔質石英ガラス体を作製する。続いて多孔質ガラス体を１３３Ｐａ以下の減圧下にて５００℃／時間の昇温速度で１２５０℃まで昇温する。引き続き１２５０℃にて４８時間保持してＯＨ基濃度を低減させた後、１４５０℃まで昇温し、この温度にて２時間保持し直径２４０ｍｍ×厚み４５０ｍｍの透明ガラス体を得る。
【００５２】
さらに得られた透明石英ガラス体をφ４００のカーボン型枠内に設置し、アルゴンガス１００％、１０１ｋＰａの雰囲気にて１７５０℃に昇温することにより、直径４００ｍｍの石英成形ガラス体を得る。
【００５３】
続いて外周部からの不純物の拡散を防ぐために石英成形ガラス体の側面および上下面を２０ｍｍ研削する。その後、石英成形ガラス体を電気炉内に設置し、１３３Ｐａ以下まで減圧した後、１２５０℃まで昇温し、この温度で２４時間保持した後、５００℃まで０．２５℃／時間の冷却速度で徐冷を行い、５００℃で電気炉への給電を中止し、放冷する。
【００５４】
さらに直径３６０ｍｍ、厚み８０ｍｍになるまで研削した後、２０体積％の水素含有雰囲気下、１０１ｋＰａの圧力、５００℃で４５０時間保持して石英ガラス中に水素ドープを行う。
【００５５】
このようにして得られた合成石英ブロックについて各物性値の測定結果を表１に記す。なお、各物性値の測定方法は、上述の方法を用いる。
【００５６】
【表１】
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【００５７】
エネルギー密度が２００μＪ／ｃｍ２／ｐｕｌｓｅのレーザ光により、累積照射エネルギー量が８０００ＫＪ／ｃｍ２となるまで本サンプルを照射した場合、累積照射エネルギー量（ＫＪ／ｃｍ２）に対する光学部材の屈折率変化量の比Ｒ（ＫＪ／ｃｍ２・ｐｐｂ）-１は、７×１０−２程度となり、レーザ照射による屈折率変化量を所定の範囲内とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】レーザ光照射による合成石英ガラスの屈折率変化量とＯＨ基濃度の関係
【図１】
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