(57)【要約】【課題】粒径が小さく、高周波域で高い電磁波吸収能を有する電磁波吸収体に用いて好適な電磁波吸収体用粉末を提供する。【解決手段】Ｃｒ：９〜１３質量％、Ｓｉ：０．１〜６質量％、Ｓ：０．１〜０．５質量％、残部がＦｅと不可避的不純物から成る軟磁性合金粉末である電磁波吸収体用粉末。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ：９〜１３質量％、Ｓｉ：０．１〜６質量％、Ｓ：０．１〜０．５質量％、残部がＦｅと不可避的不純物から成る軟磁性合金粉末であることを特徴とする電磁波吸収体用粉末。
【請求項２】
Ｄ５０値が１〜２０μｍである請求項１の電磁波吸収体用粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電磁波吸収体用粉末に関し、更に詳しくは、新規な組成の軟磁性合金粉末であって、それを用いた電磁波吸収体に高周波域において高い電磁波吸収能を発揮させることができる電磁波吸収体用粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種の軟磁性合金粉末の所定量を、例えば、樹脂やゴムから成るマトリックスの中に分散させ、例えばシート成形した材料は、電磁波吸収体として使用されている。
その場合、用いる軟磁性合金粉末の成分組成やその粒径、またマトリックスへの配合割合などにより、製造された電磁波吸収体の電磁波吸収能は変動する。
【０００３】
そして、このような軟磁性合金粉末としては、例えば、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から成り、粒径４μｍ以下のものが提案されている（特許文献１を参照）。
従来から、軟磁性合金粉末は、大別して、機械的粉砕法とアトマイズ法で製造されている。このうち、粒形状と粒径が揃った粉末を製造しやすいアトマイズ法につき、その概略を以下に説明する。
【０００４】
まず、耐火るつぼに収容された所定組成の軟磁性合金を、ＡｒやＮ２のような非酸化性のガス雰囲気下において、例えば誘導加熱炉を用いて溶製する。
ついで、溶湯を、耐火るつぼの底部に設けられている噴霧ノズルから噴流させ、そのときに、噴霧ノズル内に形成された圧縮ガスの渦流ジェット（ガスアトマイズ法の場合）や加圧水の渦流ジェット（水アトマイズ法の場合）により、噴流した溶湯を分裂させ融滴にする。融滴は、表面張力により球状化し、ここにアトマイズ粉末が製造される。
【０００５】
この一連の過程において、例えば、溶製温度の影響を受ける溶湯の粘度、ガスや水の流速と圧力などの製造条件が変化すると、得られる粉末の粒径とその粒度分布も変化する。
ところで、最近の動向として、各種の電子機器においては、使用周波数の高周波化が進んでいる。そのため、これら電子機器に組み込まれる電磁波吸収体に関しても、高周波域における電磁波吸収能を発揮することが強く要求されるようになっている。
【０００６】
その要求を満たすために、マトリックスに配合される軟磁性合金粉末は、その粒径ができるだけ小さいことが必要とされる。粒径が大きくなると、高周波域で粉末における渦電流損が大きくなり、電磁波吸収体の透磁率が低下するようになるからである。例えば、電磁波吸収体を５．８ＧＨｚ域で使用する場合、配合される軟磁性合金粉末の粒径は１５μｍ以下であることが必要であるとされている。
【０００７】
なお、ここでいう粒径とは、Ｄ５０値（μｍ）のことをいい、粉末の粒度累積曲線における相対累積頻度が５０％のときの粒子径（μｍ）である。
しかしながら、このように微細な粉末を例えば前記したアトマイズ法で製造することは可成り困難である。
アトマイズ法で微細な粉末を製造する場合には、装置のスペックや製造条件を目的粉末よりも大径の粉末を製造していたときの条件に対して変えることが必要になる。具体的には、溶湯の噴霧ノズルの口径を細径化するなどの処置が採られる。
【０００８】
しかしながら、このような処置は、実際問題としてノズルの閉塞現象などを引き起こし、また粒径が大きい粉末製造時に比べれば歩留まりの低下を招くという問題がある。
また、微細な粉末の製造に関しては、溶湯の融点を低下させ、アトマイズ温度域における溶湯の粘度を低下させる方法も提案されている（特許文献２を参照）。具体的には、ＳとＴｉをＴｉ／Ｓ≧３，Ｔｉ＋Ｓ≦２重量％となるように添加した組成の合金溶湯をガスアトマイズする方法である。
【０００９】
【特許文献１】
特開２０００−１３８４９２号公報
【特許文献２】
特開２００２−２７０４１３号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、高周波域で高い電磁波吸収能を有する電磁波吸収体を製造する際に必要とされ、かつアトマイズ法で製造される微細な軟磁性合金粉末において、アトマイズ時に比較的大きい口径の噴霧ノズルを使用しているにもかかわらず、粒径が２０μｍ以下である微細な粉末として製造することができる電磁波吸収体用粉末の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、アトマイズ法により微細な粉末を高い歩留まりで製造するための研究の過程で、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系の軟磁性合金につき、その組成と粉末粒径とアトマイズ時の製造条件との相関関係を調査した。
その結果、そのＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系に更にＳが配合された後述する組成の合金を用いると、例えば噴霧ノズルの口径を大きくしても、微細な粉末を高い歩留まりで製造することができるとの知見を得た。そして、得られた粉末を用いて製造した電磁波吸収体は、高い透磁率特性を示す事実を確認し、本発明の電磁波吸収体用粉末を開発するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明の電磁波吸収体用粉末は、Ｃｒ：９〜１３質量％、Ｓｉ：０．１〜６質量％、Ｓ：０．１〜０．５質量％、残部がＦｅと不可避的不純物から成る軟磁性合金粉末であることを特徴とする。
そして、この粉末の粒径は、Ｄ５０値が１〜２０μｍの範囲内に収まっていることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の合金粉末は、既に公知であるＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ系合金に、積極的にＳ成分を添加して成るＦｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｓ系合金の粉末であり、かつアトマイズ法で製造される。
ここで、Ｓ成分は次のような作用効果を発揮する。
【００１４】
Ｓ成分は、上記合金の結晶粒を微細化し、しかもその粒界に脆弱な硫化物系介在物を生成する。そして、るつぼから噴霧させた溶湯は例えば水の渦流ジェットで分裂されて融滴となり、更にその融滴は粉末化するのであるが、この過程で、粉末に作用する渦流ジェットの圧力により、生成した粉末は脆弱な硫化物系介在物が存在する結晶粒界で破壊されて更に微細化する。
【００１５】
すなわち、Ｓ成分は、合金内の結晶粒を微細化し、それら結晶粒界に脆弱な箇所を生成している。そのため、アトマイズの進行過程で生成した粉末は、渦流ジェットの圧力それ自体でその脆弱箇所が破壊され、噴霧ノズルの口径を小さくしなくても、微細な結晶粒に分裂して更に細かい粉末になるという作用効果が実現する。
【００１６】
このような作用は、Ｓ成分の含有量が０．１質量％以上になると発揮される。しかし、あまり多くＳ成分を含有させると、合金内に生成する例えばＣｒ系硫化物が多くなって合金粉末の耐食性が劣化する。
このようなことから、Ｓ成分の含有量は０．１〜０．５質量％に設定される。
Ｃｒ成分は、合金粉末の耐食性に資する成分である。この含有量が少なすぎると合金粉末の耐食性が劣化して例えば電磁波吸収体の製造時にマトリックス内の腐食成分で粉末が腐食されるようになり、また多すぎると、粉末コストの上昇を招く。
【００１７】
このようなことから、Ｃｒ成分の含有量は９〜１３質量％に設定される。
Ｓｉ成分は、溶湯の粘度を下げて当該溶湯をアトマイズしやすい状態にするために配合される成分である。含有量が少なすぎると上記した効果が得られず、逆に多すぎると、Ｓｉは非磁性元素であるため、磁気特性の劣化のような不都合な問題が生ずるので、含有量は０．１〜６質量％に設定される。
【００１８】
なお、この合金粉末には、更に、Ａｌ、Ｃ、Ｐ、Ｍｎ、Ｏなどの不可避的不純物が含まれてくるが、その場合、これら不純物の含有量は全体で１質量％以下に規制することが好ましい。
この合金粉末の粒径と粒度分布は、溶湯におけるＳ成分の含有量、溶湯の粘度、噴霧ノズルの口径、渦流ジェットの圧力などの因子が変化すると、それらの相互作用を受けて変化する。
【００１９】
この合金粉末を高周波域で高い電磁波吸収能を示す電磁波吸収体に使用することを考慮すると、その粒径は、Ｄ５０値で１〜２０μｍにすることが好ましい。
例えば、上記した因子のうち、噴霧ノズルの口径を不変とすれば、例えばＳ成分の含有量を多くしたり、渦流ジェットの圧力を高くしたりすることによって、より微細な粉末を得ることができる。
【００２０】
【実施例】
（１）粉末の製造
Ａｒ雰囲気中で、Ｃｒ：９質量％、Ｓｉ：４質量％、Ｓ：０．１質量％、残部Ｆｅから成る軟磁性合金３０ｋｇを溶製した。
この溶湯を水アトマイズ装置に掛け、実施例のアトマイズ粉末にした。
【００２１】
得られたアトマイズ粉末につき、粒度分布計（機種：ＭＫ３３００、マクロトラック社製）を用いてＤ５０値を測定したところ、８μｍであった。
比較のために、Ｃｒ：１３質量％、残部がＦｅから成る軟磁性合金を溶製した。
この溶湯につき、実施例粉末の製造条件と同じ条件で水アトマイズ法を適用して比較例の粉末にした。
【００２２】
この粉末のＤ５０値は１６μｍであった。
このことからも明らかなように、アトマイズ時の条件は同じであっても、本発明組成の合金を用いると、粒径が１０μｍ以下である微細な軟磁性粉末を容易に製造することができる。
（２）電磁波吸収体の製造とその特性
上記した実施例のアトマイズ粉末の製造時に、加圧水の圧力と流速を変化させたことを除いては同様の条件でアトマイズ法を行って、Ｄ５０値が、それぞれ、１６μｍ、８μｍ、２μｍである３種類の粉末を製造した。
【００２３】
上記した比較例の粉末についても、加圧水の圧力と流速のみを変化させて、Ｄ５０値が３９μｍ、４４μｍである２種類の粉末を製造した。
これらの粉末のそれぞれと塩素化ポリエチレンとを容量比にして３０：７０の割合で配合したのち混練し、ついでカレンダ成形して厚み１ｍｍのシートにした。
ついで、これら５種類のシートにつき、周波数５ＧＨｚで透磁率を測定した。その結果を粉末の粒径との関係図として図１に示す。
【００２４】
Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｓ系合金であり、Ｄ５０値がいずれも２５μｍ以下である実施例のアトマイズ粉末を用いたシートは、透磁率が高く、電磁波吸収能が向上している。
そして、粉末の粒径が２５μｍ程度までは、シートの透磁率は粒径に関係なく略同じ値であるが、粒径が２５μｍ以下になると、シートの透磁率は粒径が小さくなるにつれて大きくなっていき、そのシートの電磁波吸収能の向上が認められる。したがって、これら粉末を用いたシートは、５ＧＨｚという高周波域において高い電磁波吸収能を示す電磁波吸収体として使用することができる。
【００２５】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明の軟磁性合金粉末は、その組成にＳ成分を積極的に添加させているので、アトマイズ時の渦流ジェットの圧力で容易に２０μｍ以下の粉末に微細化する。したがって、この粉末を用いることにより、５ＧＨｚ以上の高周波域においても高い電磁波吸収能を有する電磁波吸収体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粉末の粒径と、その粉末を用いて製造したゴムシートの透磁率との関係を示すグラフである。
【図１】
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