(57)【要約】【課題】  溶湯の温度状態を高精度に計測・監視でき、かつ最適なタイミングで自動的に噴射できる液体金属急冷装置を得る。【解決手段】  本発明の液体金属急冷装置は、原料金属４を貯留するノズル容器107と、その中の金属を加熱し溶融する加熱手段と、ノズル容器内の金属を観察する回転鏡102と、容器内に圧力を加え溶融金属を噴射させる噴射手段と、噴射した溶融金属を冷却する回転冷却体とを有し、回転鏡の鏡像から加熱中の金属の温度を計測する放射温度計112と、前記回転鏡を回転させる回転鏡駆動モータ103と、回転鏡駆動モータを制御する回転鏡駆動モータ制御手段とを備えたものである。また、噴射手段に温度計測手段の温度信号により噴射、もしくは噴射中断をする噴射制御機能を備えたものである。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料の金属を貯留する容器と、前記容器内の金属を加熱し溶融する加熱手段と、前記加熱中の金属の温度を計測する放射温度計と、前記加熱中の金属を観察する回転鏡と、前記容器内に圧力を加え前記溶融金属をノズルから噴射させる噴射手段と、前記噴射した溶融金属を急速冷却凝固させる回転冷却体とを備えた液体金属急冷装置において、
前記回転鏡を回転させる回転鏡駆動モータと、前記回転鏡駆動モータを制御する回転鏡駆動モータ制御手段とを備え、前記回転鏡の鏡像から前記放射温度計より加熱中の金属の温度を計測することを特徴とする液体金属急冷装置。
【請求項２】
前記噴射手段は、前記温度計測手段の温度信号により噴射、もしくは噴射中断をする噴射制御機能を備えたことを特徴とする請求項1記載の液体金属急冷装置。
【請求項３】
前記噴射制御機能は、前記回転鏡駆動モータ制御手段により前記回転鏡の角度を制御した後、動作することを特徴とする請求項２記載の液体金属急冷装置。
【請求項４】
前記噴射制御機能は、前記回転鏡の角度を変えることにより前記溶融金属と前記回転冷却体の温度を測定し、前記溶融金属と前記回転冷却体の温度計測値を信号として入力し、二つの部位の温度により動作することを特徴とする請求項２または３記載の液体金属急冷装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アモルファス金属および結晶質薄帯をはじめとする金属薄帯の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属薄帯の製造法の１つとして、溶融金属をノズル容器から高速回転する回転冷却体の外周面に向けて噴射し、リボン状あるいはテープ状に急速冷却凝固させる液体急冷法が知られている。この方法は、回転冷却体の種類によって、単ロール法、双ロール法、遠心急冷法などに分類される。これらの方法によって、溶湯の成分、組成および冷却条件などを適切に選ぶことによって金属薄帯を得ることができる。
ところで、液体急冷法による金属薄帯の製造は作製する金属の成分により大気中で行なわれる場合もあり、アルゴン、ヘリウム、あるいは窒素などの不活性ガス中さらには真空中で行なわれる場合もある。特に、作製する金属薄帯が酸化しやすいもの、言い換えると、活性が高いものでは、酸化あるいは自然発火を防ぐためにも、不活性ガス中あるいは真空中雰囲気での製造が不可欠である。このように不活性ガス中あるいは真空中で単ロール法により金属薄帯を製造する代表的な液体金属急冷装置について説明をする。
図７はこの液体金属急冷装置を示す概観図である。図において、１は本体、２は排気ユニット、３は加熱手段として高周波電圧を制御する高周波コントローラである。本体１の内部は、図８のようになっている。図８は、従来の液体金属急冷装置の本体を示す側断面図である。図において、１０２は回転鏡、１０４はチャンバ、１０５は回転冷却体、１０６は高周波コイル、１０７は溶解るつぼを兼ねた耐熱性のノズル容器、１０９は溶融金属噴射用の加圧ガス導入管、１０９ａは噴射ガス用バルブ、４は原料金属、４ａは溶融金属、４ｂは金属薄体である。
なお、１０８はノズル昇降機構、１１０はリーク調整バルブ、１１１は金属薄体４ｂの回収部である。
つぎに、この液体金属急冷装置の動作について説明する。
先ず、原料金属４をノズル容器１０７に装入し、このノズル容器１０７を溶湯噴射用の加圧ガス導入管１０９と接続させ、ノズル昇降機構１０８の駆動により、ノズル容器１０７を回転冷却体１０５の真上に降下させるための準備をする。次に、噴射ガス用バルブ１０９ａ、リーク調整バルブ１１０を閉じて、チャンバ１０４から排気ユニット２より排気し、チャンバ１０４内が所定の真空度に達した後に、回転冷却体１０５を必要な周速度に回転させると共に、高周波コントローラ３のボリュームを３０１により調整しノズル容器１０７内の原料金属４の高周波溶解を行なう。金属の溶融状態は、ノズル上部に設けた回転鏡１０２を手動で操作し鏡に映った像を目視して行なう。原料金属４の溶解を確認後、ノズル昇降機構１０８を駆動してノズル容器７を回転冷却体５の直上まで降下させると同時に、噴射ガス用バルブ１０９ａを開き、適当な圧力のアルゴンガス、ヘリウムガスあるいは窒素などの不活性ガスで加圧する。そうするとノズル容器１０７の先端ノズルから溶融金属４ａが回転冷却体１０５の外周面に向かって噴射し、急冷凝固した金属薄帯４ｂが回収部１１１に飛行してくる。以上のようにして真空中での金属薄帯の製造を行なう。また、リーク調整バルブ１１０を通してアルゴン、ヘリウムあるいは窒素などの不活性ガスをチャンバ１０４内に導入することにより、不活性ガス雰囲気中で金属薄帯を製造することもできる。
また、溶融の確認方法として、熱電対や放射温度計などで温度を測定し、原料金属の融点を超えるように高周波コントローラ３のボリュームを調節する方法がある（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特許公開２００３−３２０４４２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところが、従来の熱電対による温度測定では金属周りの雰囲気温度を測定しているに過ぎず、金属自体の正確な温度はわからなかった。また、放射温度計による測定では小さな試料の場合にはその温度を放射温度計で捉えることが困難で計測値が安定しない。さらに、試料の像を鏡を介して捉える場合には、鏡の角度のわずかなズレから計測値が試料の温度中心から外れるという問題があった。
これら温度計測の不備により、一定の温度条件の元で再現性よく目的の組織を有する金属薄体を得ることができないことや未溶解状態で噴射することなどの問題がある。
本発明は、これらの問題点を解決するもので、溶湯の温度状態を高精度に計測・監視でき、かつ最適なタイミングで自動的に噴射できる液体金属急冷装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記問題を解決するため、本発明は、次のように構成したものである。
請求項１に記載の発明は、原料の金属を貯留する容器と、前記容器内の金属を加熱し溶融する加熱手段と、前記加熱中の金属の温度を計測する放射温度計と、前記加熱中の金属を観察する回転鏡と、前記容器内に圧力を加え前記溶融金属をノズルから噴射させる噴射手段と、前記噴射した溶融金属を急速冷却凝固させる回転冷却体とを備えた液体金属急冷装置において、前記回転鏡を回転させる回転鏡駆動モータと、前記回転鏡駆動モータを制御する回転鏡駆動モータ制御手段とを備え、前記回転鏡の鏡像から前記放射温度計より加熱中の金属の温度を計測するものである。
請求項２に記載の発明は、前記噴射手段に、前記温度計測手段の温度信号により噴射、もしくは噴射中断をする噴射制御機能を加えたものである。
請求項３に記載の発明は、前記噴射制御機能が、前記回転鏡駆動モータ制御手段により前記回転鏡の角度を制御した後、動作するものである。
請求項４に記載の発明は、前記噴射制御機能が、前記回転鏡の角度を変えることにより前記溶融金属と前記回転冷却体の温度を測定し、前記溶融金属と前記回転冷却体の温度計測値を信号として入力し、二つの部位の温度により動作するものである。
【発明の効果】
【０００５】
請求項１に記載の発明によると、回転鏡駆動モータとこのモータを制御する制御手段とを設けたので、加熱した金属の温度中心を正確にかつ安定して捉えることができ、金属の溶融の確認を精度よく行うことができる。
請求項２に記載の発明によると、温度計測手段の温度信号により噴射を制御する噴射制御機能を加えたので、試料の加熱から噴射までの操作を自動化でき、装置の取り扱いを軽減させることができる。
請求項３に記載の発明によると、回転鏡駆動モータの制御手段を設けたので、試料が未溶解の状態での噴射を抑え組成の偏りのない均一な金属薄帯を得ることができる。
請求項４に記載の発明によると、溶融金属と回転冷却体の二つの部位の温度により噴射動作をするので、同じ温度条件のもと再現性よく目的の組織を有する金属薄帯を作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明の実施例を図に基づいて説明する。
【実施例１】
【０００７】
本発明に用いた液体金属急冷装置の全体構成は従来例の図７と、また本体は図８と同じである。図１は、本発明の第１の実施例に用いた本体のノズル容器近傍を示す断面図である。図において、４は原料金属、１０３は回転鏡駆動モータ、１１２は放射温度計である。他の符号は従来例と同じであるため説明を省く。
つぎに、本実施例の動作について説明する。
先ず、真空チャンバ１０４内を１×１０-3Paに排気した後、アルゴンガスを満たし、ノズル容器１０７に挿入した原料金属４を高周波コイル１０６により加熱した。高周波コイルによる試料の加熱は高周波パワーボリューム３０１を調整することにより行った。高周波コイルにより加熱された試料は溶融金属４ａとなるが、その表面温度を装置扉にあるのぞき窓１０１に取り付けた放射温度計１１２により測定する。このため、試料の融点以下で高周波コイルの出力を保持しながら放射温度計１１２の温度表示が最大となるように回転鏡駆動モータ１０３を制御し、回転鏡１０２の角度を決定する。
試料の温度中心を捕らえた後、さらに高周波ボリューム３０１により試料温度を調整する。そして所定の温度に到達したことを図示しない温度表示手段にて確認した瞬間あるいは適切な時間ｔ秒をタイマにより計数した後、ノズル昇降機構１０８を駆動してノズル容器１０７を回転冷却体１０５の直上まで降下させる。同時に、噴射ガス用バルブ１０９aを開き、適当な圧力のアルゴンガス、ヘリウムガスあるいは窒素などの不活性ガスでノズル容器１０７からその内部の溶湯を回転冷却体１０５の外周面に向かって噴射する。このようにすることにより、金属薄帯が試料回収部１１１に飛行してくる。
【０００８】
本実施例に従えば、放射温度計の計測値を入力して試料の中心温度を捉えるように鏡の角度を自動調節するので、精度よく試料の温度を計測することができ、品質の揃った金属薄帯を歩留まりが少なく得ることができる。
なお、本実施例における回転鏡１０２は図面垂直方向軸のみの制御で角度調整をしていたが、図面水平方向軸の制御を合わせて角度調整するとより精度のよい温度計測が可能となる。
【実施例２】
【０００９】
図２は、本発明の第２実施例である液体金属急冷装置本体の内部を示す部分断面である。図において、１１４は熱電対である。ノズル容器内に設置された熱電対１１４からの電気信号を入力し、噴射を制御する。以下、高周波コイルの出力を上げ、試料を噴射するまでの動作を図３の噴射制御フローを用いて説明する。
（ＳＴ１）まず、試料金属の吹きつけ最低温度Ｔ１、最高温度Ｔ２を設定し、
（ＳＴ２）加熱を開始する。
（ＳＴ３）高周波コイルの入力電圧の上昇により、温度表示の値が上昇していき試料の温度がＴ２まで到達すると、
（ＳＴ４）噴射を開始する。
（ＳＴ５）そして、噴射中の試料温度がＴ１まで降下すると
（ＳＴ６）噴射を中止する。
【００１０】
本実施例に従えば、高周波コイル出力の調節、噴射タイミングの管理という動作を温度信号により制御することができ、液体金属急冷装置の操作を軽減させることができる。
【実施例３】
【００１１】
図３は本発明における第３実施例の液体金属急冷装置が実行する噴射制御フローである。なお、本実施例における試料の温度計測は第1の実施例と同様に図１における回転鏡１０２の角度を制御し、放射温度計１１２で試料の温度中心を捉えて行う。また、温度設定値まで加熱し、噴射、および噴射を中断するまでの動作制御は第２の実施例と同様に行うものである。噴射開始温度および噴射終了温度を試料の融点より高温のＴ１℃からＴ２℃の範囲に設定することにより、試料未溶解の状態での噴射および、過度に昇温することはなくなる。
【００１２】
本実施例に従えば、過度に昇温させることなく完全に溶解した金属を噴射することができるので、組成の偏りがない均一な金属薄帯を得ることができる。
【実施例４】
【００１３】
図４は本発明における第４実施例の液体金属急冷装置本体を示す部分断面図、図５は本実施例の噴射制御フローである。なお、本実施例における試料の温度計測は第1実施例と同様に回転鏡１０２の角度を制御し、放射温度計１１２で試料の温度中心を捉えて行い、回転冷却体１０５の温度測定は図４のように回転鏡の角度を制御して、回転鏡１０２と固定鏡１１３を介し、放射温度計１１２で回転冷却体１０５の噴き付け面の温度を捉えて行う。以下、高周波コイルの出力を上げ、試料を噴射するまでの動作を図５を用いて説明する。
（ＳＴ１）まず、試料金属の噴き付け最低温度Ｔ１、最高温度Ｔ２を設定し、
（ＳＴ２）加熱を開始する。
（ＳＴ３）高周波コイルの入力電圧の上昇により、温度表示の値が上昇していき試料の温度がＴ２まで到達すると、
（ＳＴ４）噴射を開始する。
（ＳＴ５）噴射中の試料温度がＴ１まで降下すると
（ＳＴ６）噴射を中止する。
また、噴射中は回転鏡１０２の角度を制御することにより、試料と回転冷却体の温度を交互に測定して、
（ＳＴ７）試料の吹き付けにより回転冷却体の温度が目的の組成を有する金属薄帯の作製が困難な状態になるまで上昇した時、
（ＳＴ８）溶解試料の噴射を中断するように装置を制御する。
【００１４】
本実施例に従えば、試料温度から試料の溶解を管理し、回転冷却体の温度から冷却温度を管理することができるので、同じ条件で再現性よく目的の組成を有する金属薄帯を作製することができる。
なお、本実施例では回転鏡の角度を制御することにより、一つの放射温度計にて試料と回転冷却体との二つの部位の温度計測を行ったが、図６のように放射温度計を二つ用いて計測してもよい。
【産業上の利用可能性】
【００１５】
液体金属の温度調整をすることによって状態を制御することができるので、溶湯の監視・制御という用途にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の第１および第３実施例である液体金属急冷装置の本体を示す部分断面図
【図２】本発明の第２実施例である液体金属急冷装置の本体を示す部分断面図
【図３】本発明の第２および第３実施例を示す液体金属急冷装置の噴射制御フローチャート
【図４】本発明の第４実施例である液体金属急冷装置の本体を示す部分断面図
【図５】本発明の第４実施例を示す液体金属急冷装置の噴射制御フローチャート
【図６】本発明の第４実施例の他の例である液体金属急冷装置の本体を示す部分断面図
【図７】液体金属急冷装置を示す概観図
【図８】液体金属急冷装置の本体を示す断面図
【符号の説明】
【００１７】
１  本体
１０１  のぞき窓
１０２  回転鏡
１０３  回転鏡駆動モータ
１０４  チャンバ
１０５  回転冷却体
１０６  高周波コイル
１０７  ノズル容器
１０８  ノズル昇降機構
１０９  加圧ガス導入管
１０９ａ  噴射ガス用バルブ
１１０  リーク調整バルブ
１１１  試料回収部
１１２  放射温度計
１１３  固定鏡
１１４  熱電対
２  排気ユニット
３  高周波コントローラ
３０１  高周波コントローラボリューム
３０２  高周波電流計
４  原料金属
４ａ  溶融金属
４ｂ  金属薄体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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