(57)【要約】【課題】本発明の課題は、高画質で流動性に優れ、感光体に黒点や、フィルミングを発生させず、二成分系現像剤においてはキャリアスペントを発生させず、一成分系現像においては現像スリーブや層厚規制ブレードに融着を発生させず、小粒径で且つ円形度が高くて、画像特性や転写特性の優れた、電子写真用トナーおよびその製造方法を提供することにある。【解決手段】本発明の電子写真用トナーは、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有し、粉砕法で製造され、体積平均粒径が５．０〜８．５μｍであり、且つ下記式（１）で示される円形度が０．９５５〜０．９８０であることを特徴とする。    円形度＝π・（粒子像の面積と等しい円の直径）／粒子像の周囲長    （１）  また、本発明の電子写真用トナーの製造方法は、少なくとも衝撃式粉砕機で粉砕する工程を含むことを特徴とする。【選択図】  図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも結着樹脂と着色剤を含有し、粉砕法で製造され、体積平均粒径が５．０〜８．５μｍであり、且つ下記式（１）で示される円形度が０．９５５〜０．９８０であることを特徴とする電子写真用トナー。
円形度＝π・（粒子像の面積と等しい円の直径）／粒子像の周囲長    （１）
【請求項２】
少なくとも衝撃式粉砕機を用いて製造されることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナー。
【請求項３】
円形度が０．９００未満の粒子が１０個数％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真用トナー。
【請求項４】
粒径が１．５μｍ以下の粒子が１０個数％以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項５】
ＧＰＣ法によって測定されるトナーの分子量分布において、少なくとも２つ以上のピークまたは肩を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真用トナー。
【請求項６】
少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を衝撃式粉砕機で粉砕する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項７】
衝撃式粉砕機による粉砕工程を２回以上含むことを特徴とする請求項６に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【請求項８】
少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を気流式粉砕機で粉砕する工程、および衝撃式粉砕機で粉砕する工程を含むことを特徴とする請求項６または７に記載の電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用トナーおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子写真方式による複写機あるいはプリンター等においては高画質化が要求されるようになってきた。この要求を満たすために、トナーの小粒径化が図られた。しかし、従来からトナーの製造方法の主流である気流式粉砕機を用いた粉砕法でトナーを小粒径化しようすると、トナーの比表面積が増大し、トナーの流動性が低下するという問題があった。その問題の解決のためにはトナーを球形化し比表面積を小さくすることが有効であると考えられた。
【０００３】
そこで、小粒径で球形のトナーとして重合法トナーが製造されるようになり、普及しつつある。重合法は、小粒径トナーを得ることができるので、高精細な画像を得られる。また、球形のトナーが得られるので、現像されたトナーが感光体表面から離れやすく、被転写シートへの転写性が優れている。しかし、製造工程で発生する微粉等の規格外品等のリサイクルができないこともあり製造コストが高いこと、トナー粒子のほとんどが球形であるため、感光体のクリーニング工程においてトナー粒子がクリーニングブレード等のクリーニング部材を擦り抜けやすくクリーニング不良を生じやすい等の問題がある。
【０００４】
一方、気流式粉砕機によるトナーは、製造工程で発生する微粉や規格外品等を１００％リサイクルでき、重合法に比べ一般的に製造コストは小さい。しかし、体積平均粒径８μｍ以下、特に７μｍ以下の小粒径トナーを得ようとすると製造設備上の制約から製造コストが高くなってしまうという問題を有する。また、トナー粒子の形状が不定形であり、且つ異形粒子や粗大粒子の存在が避けられないため、流動性が劣り、かつ被転写シートへの転写性が劣り、文字抜け現象等を引き起こしてしまう。
【０００５】
気流式粉砕機によるトナーを球形化する方法として、トナー粒子をトナー表面が軟化あるいは溶融するような高温雰囲気下に通す方法があるが、工程数の増加、トナー粒子同士が付着・凝集することによる粗大粒子の発生、熱によるトナーの性能低下等、様々な問題が発生する。
また、衝撃式粉砕機によってトナー粒子表面を球形化する方法も提案されている。衝撃式粉砕機はローターとライナー間の粉砕領域にトナー粒子を通過させることで球形化がなされるが、球形化しても鱗片状の表面になりやすい、さらに小粒径にしようとすると、トナー粒子が素通りして小粒径化が進まない、また小粒径になっても１．５μｍ以下の超微粉が大量に発生するという問題を生じる。超微粉が多いと非画像部にカブリが多くなるとともに、流動性の低下や帯電量が高くなることに起因して画像濃度が低下する。さらに、超微粉中にはワックスや顔料等の単独の粒子が存在し、これらが感光体に付着して黒点（ＢＳ、ブラックスポット）や感光体フィルミングを発生させ、また、二成分系現像剤においてはキャリアスペントを発生させ、一成分系現像剤では現像スリーブや層厚規制ブレードでのトナー融着を発生させ、画像不良を引起こし、トナーの寿命を短くしてしまう。
上記のように、気流式粉砕機および衝撃式粉砕機による粉砕法トナーにおいては、小粒径で且つ円形度の高いトナー、すなわち高画質で流動性に優れ長寿命なトナーで、製造コストの小さいトナーは未だ実現されていなかった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−３４５０４０
【特許文献２】特開平２−８７７
【特許文献３】特開平７−２４４３９９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、高画質で流動性に優れ、感光体に黒点や、フィルミングを発生させず、二成分系現像剤においてはキャリアスペントを発生させず、一成分系現像においては現像スリーブや層厚規制ブレードに融着を発生させず、小粒径で且つ円形度が高くて、画像特性や転写特性の優れた、製造コストの小さい、電子写真用トナーおよびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の請求項１の電子写真用トナーは、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有し、粉砕法で製造され、体積平均粒径が５．０〜８．５μｍであり、且つ下記式（１）で示される円形度が０．９５５〜０．９８０であることを特徴とする。
円形度＝π・（粒子像の面積と等しい円の直径）／粒子像の周囲長    （１）
本発明の請求項２の電子写真用トナーは、 少なくとも衝撃式粉砕機を用いて製造されることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーである。
本発明の請求項３の電子写真用トナーは、  円形度が０．９００未満の粒子が１０個数％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真用トナーである。
本発明の請求項４の電子写真用トナーは、 粒径が１．５μｍ以下の粒子が１０個数％以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真用トナーである。
本発明の請求項５の電子写真用トナーは、 ＧＰＣ法によって測定されるトナーの分子量分布において、少なくとも２つ以上のピークまたは肩を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真用トナーである。
本発明の請求項６の電子写真用トナー製造方法は、少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を衝撃式粉砕機で粉砕する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法である。
本発明の請求項７の電子写真用トナーの製造方法は、衝撃式粉砕機による粉砕工程を２回以上含むことを特徴とする請求項６に記載の電子写真用トナーの製造方法である。
本発明の請求項８の電子写真用トナーの製造方法は、少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を気流式粉砕機で粉砕する工程、および衝撃式粉砕機で粉砕する工程を含むことを特徴とする請求項６または７に記載の電子写真用トナーの製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、高画質で流動性に優れ、感光体に黒点や、フィルミングを発生させず、二成分系現像剤においてはキャリアスペントを発生させず、一成分系現像剤においては現像スリーブや層厚規制ブレードに融着を発生させず、小粒径で且つ円形度が高く、画像特性や転写特性の優れた、製造コストの小さい電子写真用トナーおよびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の電子写真用トナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有するものである。
結着樹脂としては、通常トナーに使用されているものであれば特に限定されず、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂、スチレンーアクリル酸エステル共重合体系樹脂、スチレンーメタクリル酸エステル共重合体系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂、水添ロジン、ポリオレフィン系樹脂、シクロオレフィン共重合体樹脂、環化ゴム、ポリ乳酸樹脂、テルペンフェノール樹脂等が単独、または複数種混合して使用できる。
【００１１】
本発明の電子写真用トナーは、ＧＰＣ法によって測定されるトナーの分子量分布において、結着樹脂に基づく高分子量成分と低分子量成分に基づく少なくとも２つ以上のピークまたは肩を有することが好ましい。この場合、結着樹脂は高分子量樹脂と低分子量樹脂とを混合したものでもよいし、上記のような分子量分布になるよう合成したものであってもよい。トナーの分子量分布における高分子量成分は高温オフセット防止や融着の防止に寄与し、低分子量成分は低温オフセット防止や定着強度を確保するために必要である。
【００１２】
ＧＰＣ法（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）によるトナー分子量分布の測定方法は下記のとおりである。
トナーのテトラヒドロフラン可溶分を採取し、温度２５℃において溶媒（テトラヒドロフラン）を毎分１ｍｌの流速で流し、濃度０．４ｇ／ｄｌのテトラヒドロフラン試料溶液を試料重量として８ｍｇ注入し測定する。また、該試料の有する分子量分布が、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の分子量の対数とカウント数が直線となる範囲内に包含される測定条件を選択する。また、本測定にあたり、測定の信頼性は上述の測定条件で行ったＮＢＳ７０６ポリスチレン標準試料（Ｍｗ＝２８．８×１０４、Ｍｎ＝１３．７×１０４、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．１１）のＭｗ／Ｍｎが２．１１±０．１０となることにより確認し得る。
【００１３】
本発明の電子写真用トナーの着色剤としては、通常トナーに使用されているものであれば特に限定されず、カーボンブラック、アニリンブルー、カルコオイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガル、酸化鉄、フェライトなどがある。着色剤は、十分な濃度の可視像が形成されるのに十分な割合の含有量が必要であり、例えば、トナーに対し１〜２０重量％程度、好ましくは１〜１０重量％の割合で含有される。
【００１４】
本発明の電子写真用トナーは、低温定着性と定着時の離型性向上のため、ワックスを含有することが好ましい。ワックスにはポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等のポリオレフィン系ワックス、フィッシャートロプシュワックス等の合成ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ライスワックス、硬化ひまし油、モンタンワックス、高級脂肪酸及びそのエステル、脂肪酸アミド等が挙げられる。これらの内、離型性向上にはポリエチレンワックスやポリプロピレンワックス等のポリオレフィン系ワックスやその変性ワックスが好ましい。変性ワックスとしては酸化ワックスやグラフト変性ワックス等がある。さらに低温定着性のためには、融点６０〜１０５℃の低融点ワックスを含有することが好ましい。低融点ワックスの融点は、さらに好ましくは７０〜１００℃である。低融点ワックスの融点が６０℃未満では、トナーのブロッキングが起こりやすく保存安定性が悪化し、１０５℃を越えると低温定着性が不十分となり低温での定着強度が弱くなる。
ワックスは、トナーに対して１〜２０重量％含有されていることが好ましく、２〜１５重量％含有することがより好ましい。ワックスの含有量が１重量％未満では低温定着性や離型性への寄与が不十分である。２０重量％を越えると、保存安定性に問題を生じるようになり、またトナーから分離しやすくなり感光体の黒点やフィルミング、二成分系現像剤の場合はキャリアスペントを生じやすくなる。
【００１５】
ワックスの融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）での最大吸熱ピーク温度であり、測定方法はＡＳＴＭ：Ｄ３４１８−８２に準じ下記の通りである。
試料を約５ｍｇ計量してアルミ製セルに入れて、示差走査熱量計（ＤＳＣ）（セイコー電子工業社製、商品名：ＳＳＣ−５２００）に載置し、１分間に５０ｍｌのＮ２ガスを吹き込む。そして、２０〜２００℃の間を１分間あたり１０℃の割合で昇温させ、２００℃で１０分間保持し、次に２００℃から２０℃に1分間あたり１０℃の割合で降温させ、次に上記条件で２回目の昇温をしその時の最大吸熱ピーク温度を融点とする。
【００１６】
本発明の電子写真用トナーは、必要に応じて帯電制御剤を含有することが好ましい。帯電制御剤は、トナーに極性を付与するために添加され、正帯電トナー用と負帯電トナー用とがあるが、これらを併用する場合もある。正帯電トナー用としては、ニグロシン染料、第４級アンモニウム塩、ピリジニウム塩、アジン、トリフェニルメタン系化合物及びカチオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が用いられる。また、負帯電トナー用としては、アゾ系含金属錯体、サリチル酸系金属錯体、ホウ素系錯体、及びアニオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が用いられる。好ましい添加量は、トナーに対して０．１〜５重量％である。
【００１７】
本発明の電子写真用トナーは、磁性粉を５５重量％以下の範囲で含有する場合もある。磁性粉としては、フェライト粉、マグネタイト粉、鉄粉等の微粒子が挙げられる。フェライト粉としてはＭｅＯ―Ｆｅ２Ｏ３の混合焼結体が本発明に使用できる。この場合のＭｅＯは、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｂａ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｃａ、Ｖ等の酸化物を意味し、そのいずれかの１種または２種以上を用いることができる。また、マグネタイト粉としてはＦｅ０−Ｆｅ２Ｏ３の混合焼結体が使用される。磁性粉は、粒径０．０５〜３μｍのものが好ましい。
【００１８】
本発明の電子写真用トナーは、上記材料及び必要に応じて使用するその他の材料を所定の割合で配合して混合し、その混合物を、溶融混練、粉砕、分級等の工程を経て製造することができる。
本発明のトナーの体積平均粒子径（コールターマルチサイザーIIで測定した体積５０％径）は、５．０〜８．５μｍであることが必要であり、５．０〜８．０μｍであることが好ましい。５．０μｍ未満では１．５μｍ以下の超微粉が多く含まれ、カブリ、画像濃度低下、感光体での黒点やフィルミングの発生や、現像スリーブや層厚規制ブレードでの融着の発生、キャリアスペントの発生などを引き起こす。一方、８．５μｍを越えると解像度が低下し高画質画像が得られない。
【００１９】
本発明のトナーの円形度は０．９５５〜０．９８０であることが必要である。
トナーの円形度が０．９５５未満であると、通常の粉砕法で得られるトナーと同様に異形の粒子を多く含有しており、被転写シートへの転写性が悪く、文字抜け現象を引き起こしてしまう。０．９８０を越えるものは、粉砕法という製造上の制約から製造することが困難である。因みに円形度０．９８０という数値は殆ど真円に近いと言える。
円形度は下記式（１）により定義される値であり、フロー式粒子像分析装置（シスメックス社製ＦＰＩＡ−２１００）により測定された平均円形度である。
円形度＝π・（粒子像の面積と等しい円の直径）／粒子像の周囲長……（１）
【００２０】
本発明のトナーは、円形度が０．９００未満の粒子が１０個数％以下であることが好ましい。円形度が０．９００未満の粒子が１０個数％を越えると、異形のトナーを多く含むことにより、被転写シートへの転写性が悪くなり、文字抜け現象を起しやすくなり、感光体上に転写残トナーが見られるようになり次の被転写シートに転写残トナーによるゴースト等の画像欠陥を発生する。特に一成分現像方式でしばしば見られるクリーナーレスの機械では、ゴーストが起こりやすい。さらに、異形のトナーは比表面積が大きいため帯電量が高くなるので飛び散りも発生しやすい。なお、円形度が０．９００未満の粒子の個数％は上記分析装置により測定された値である。
【００２１】
本発明の電子写真用トナーは、１．５μｍ以下の粒子が１０個数％以下であることが好ましい。１．５μｍ以下の粒子が１０個数％を越えると、超微粉が多く含まれることにより、感光体フィルミング、キャリアスペント、現像スリーブや層厚規制ブレードへの融着等が起こり、現像剤の耐久性が低下し、多数枚のコピーをすることができなくなる。また、超微粉が多いとトナー製造作業者等のトナー取扱者に対する安全衛生面の配慮をする必要性も生じる。
【００２２】
本発明の電子写真用トナーは、流動化剤としてシリカ微粒子が０．２〜２．０重量％付着していることが好ましい。シリカ微粒子の付着量が０．２重量％未満では、トナーの流動性が悪いためトナーの供給不良や保存性の悪化をもたらす。２．０重量％を越えるとシリカの脱離が発生しやすく、感光体のフィルミング、シリカによるキャリアスペント等の問題を引き起こすため好ましくない。シリカは疎水性シリカであることが好ましい。
【００２３】
本発明の電子写真用トナーには、シリカ微粒子の他に、トナーの流動性、帯電性、クリーニング性、及び保存性等の制御のため、磁性粉、アルミナ、タルク、クレー、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、炭化珪素、及びジルコア等の無機微粒子、ステアリン酸マグネシウム、スアテアリン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩、各種の樹脂微粒子、またはシリコーンオイル等の外添剤が付着されていてもよい。
トナーにシリカ微粒子等の外添剤を付着させるためには、タービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の一般的な攪拌機により混合して攪拌する等の方法が挙げられる。
【００２４】
本発明の電子写真用トナーの製造方法は、少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を衝撃式粉砕機で粉砕する工程を含むことが必要である。
また、衝撃式粉砕機で粉砕する工程を２回以上含むことが好ましい。衝撃式粉砕機で粉砕する工程が１回では、小粒径でかつ球形のトナー粒子が得られにくい。また、衝撃式粉砕機で粉砕する前に、気流式粉砕機で前処理することが好ましい。気流式粉砕機での前処理がないと鱗片状の表面になりやすい。
【００２５】
本発明の請求項６による電子写真用トナーの製造方法の１例を図１により以下に説明する。
前記原材料をスーパーミキサー等の混合機で充分混合し、二軸混練押出し機（例えば池貝社製ＰＣＭ等）、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱溶融混練機を用いて溶融混練し混練物を作製する。得られた混練物を板状に押出し、圧延して冷却固化し、ハンマーミルなどの粗粉砕機にて粗粉砕する。
【００２６】
次に、気流式粉砕機（例えば日本ニューマチック社製、商品名：ジェットミルＩＤＳ）で体積平均粒径１０〜１５μｍ程度に１次処理する。１次処理の理由は目的とする小粒径、球形のトナーが得られやすいためである。すなわち、粗粉砕物をいきなり衝撃式粉砕機で処理すると目的とする円形度が得られにくいためである。気流式粉砕機で１次処理せずに衝撃式粉砕機で処理したトナー粒子を顕微鏡で拡大観察すると、突き出した部分や角張った部分が捻じ曲げられ、鱗片状の表面を有するものが散見される。鱗片状表面であると鱗片状部分が剥がれやすい、また、鱗片状部分の凹部に外添剤が集中するなどの弊害がある。従って１次処理である程度の形を作っておくことが望ましい。
【００２７】
ついで、衝撃式粉砕機（例えば川崎重工社製クリプトロン、マツボー社製ターボミル、日本ニューマチック社製ファインミル等）で二次処理、三次処理し体積平均粒径を４．０〜９．０μｍ程度する。
その後、必要に応じて公知の分級機で所定の粒子径に分級して本発明の電子写真用トナーを得る。
【００２８】
本発明の電子写真用トナーの製造方法に使用する衝撃式粉砕機は内周面に溝を有する円筒容器（外筒体）の内側に、前記内周面から所定の間隙を有して、外周面に溝を有する回転自由な円筒（内円筒体）が配置されているものを使用する。かかる粉砕機の概略構成図を図２に示す。内部の温度上昇を避けるため、外筒体の外側にはジャケットを有し冷却できるものや、内部に冷風を送り込めるものが好ましい。
【００２９】
図２において、回転自由な円筒(内円筒体)は回転軸方向に多数の溝を外周面に有し、ローター（１）と呼ばれる。円筒容器(外筒体)は回転軸方向に切り込み状に多数の溝を内面に有するライナー（２）が取り付けられている。そしてローター（１）が高速回転することにより、機内に激しい渦流と圧力振動を発生させると、原料（未処理のトナー）は空気とともに吸気口（３）より吸い込まれ空気流で粉砕室へ供給される。続いてローター（１）とライナー（２）による衝撃力およびこれらの隙間に生じる激しい空気の渦流により大粒径の粒子が体積粉砕され、小粒径化された粒子は表面粉砕され、排気口（４）より空気とともに排出される。衝撃式粉砕機は表面粉砕の機能もあるので、トナーの表面がピール作用により削られ球形化する。しかし、入ってくるトナー粒子が異形であると鱗片状の表面になりやすい。
【００３０】
図３にローターとライナーの溝の構造について、溝の延設方向に対して垂直方向に切断した時の断面図を示す。図３において、ライナー（２）の溝は、その断面形状が例えば直角三角形であり、ローター（１）の溝に対して隙間Ｈ（最小間隙）が０.２〜１０ｍｍ、好ましくは０.３〜５ｍｍになるように対向している。なお、ライナーの溝の断面形状は上記に限らず２等辺三角形等でもよい。
本発明においては、ローターの周速は１００〜３００ｍ／秒が好ましく、１３０〜２６０ｍ／秒がより好ましい。
【実施例】
【００３１】
以下実施例に基づき本発明をより詳しく説明する。なお、実施例において「部」とは「重量部」を示すものとする。なお、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜トナー粗粉砕物の作製＞
下記原料をスーパーミキサーで混合し、二軸混練機で熱溶融混練後、圧延冷却し、ハンマーミルにて粗粉砕処理し、粗粉砕物を得た。
・ポリエステル樹脂                                            ８７部
（テレフタル酸、トリメリット酸、ビスフェノールＡ・ＥＯ付加物、ビスフェノールＡ・ＰＯ付加物、及びエチレングリコールからなる重合体、Ｍｗ：４．２８×１０４、Ｍｎ：０．４３４×１０４）
・ポリプロピレンワックス                                        ３部
（三洋化成工業社製、商品名：ビスコール６６０Ｐ、融点１３７℃）
・カーボン                                                      ５部
（三菱化学社製、商品名：＃４０）
・帯電制御剤                                                    ５部
（藤倉化成社製、商品名：ＦＣＡ―２０１ＰＳ）
【００３２】
＜実施例１＞トナーＡの作製
上記粗粉砕物を、１次処理として気流式粉砕機（日本ニューマッチック工業社製  商品名：ジェットミルＩＤＳ）で微粉砕処理し、２次処理として衝撃式粉砕機（川崎重工業社製、商品名：クリプトロン  エディＫＴＭ−ＥＸ型、ローター径２５ｍｍ、間隙１．５ｍｍ）で１８，０００回転／分（周速２３５ｍ／秒）にて処理し、次に３次処理として上記衝撃式粉砕機で１８，０００回転にて処理し、トナーＡを得た。トナーＡは、体積平均粒径５．３μｍ、円形度：０．９６６、円形度０．９００未満の粒子の個数割合：８．５％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：９．１％であった。
【００３３】
＜実施例２＞トナーＢの作製
衝撃式粉砕機による２次、３次処理を１２，０００回転／分（周速１５７ｍ／秒）で実施したこと以外は実施例１と同様にしてトナーＢを得た。トナーＢは、体積平均粒径７．０μｍ、円形度：０．９５６、円形度０．９００未満の粒子の個数割合：９．２％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：５．６％であった。トナーＢの顕微鏡写真を図４に示した。
【００３４】
＜実施例３＞トナーＣの作製
１〜３次の粉砕処理を実施例１と同様に実施した後、さらに微粉をカットする目的で気流式分級機（マツボー社製、商品名：エルボージェット）にて分級処理してトナーＣを得た。トナーＣは、体積平均粒径７．８μｍ、円形度：０．９７５、円形度０．９００未満の粒子の個数割合：２．６％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：４．０％であった。
【００３５】
＜比較例１＞トナーＤの作製
衝撃式粉砕機による２次、３次処理を７，０００回転／分（周速９２ｍ／秒）で実施したこと以外は実施例１と同様にしてトナーＤを得た。トナーＤは、体積平均粒径：８．７μｍ、円形度：０．９５７、円形度０．９００未満の粒子の個数割合：１０．２％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：９．２％であった。
【００３６】
＜比較例２＞トナーＥの作製
粗粉砕物を、気流式粉砕機による１次処理をせずに、１次処理として上記衝撃式粉砕機にて１８，０００回転／分で処理し、２次処理として上記衝撃式粉砕機にて１８，０００回転／分で処理したこと以外は、実施例１と同様にしてトナーＥを得た。トナーＥは、体積平均粒径：６．５μｍ、円形度：０．９５２、円形度０．９００未満の粒子の個数割合：９．７％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：１５．４％であった。また、図５の顕微鏡写真に示されるように表面が鱗片状のトナー粒子が散見された。なお、参考までに、衝撃式粉砕機を使用しない従来の粉砕法トナーの顕微鏡写真を図６に示した。
【００３７】
＜比較例３＞トナーＦの作製
３次処理を実施しなかったこと以外は実施例２と同様にしてトナーＦを得た。トナーＦは、体積平均粒径：７．６μｍ、平均円形度：０．９４８、平均円形度０．９００未満の粒子の個数割合：１３．７％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：１２．０％であった。
【００３８】
＜比較例４＞トナーＧの作製
実施例１において３次処理後さらに衝撃式粉砕機にて１８，０００回転／分にて４次処理した以外は実施例１と同様にしてトナーＧを得た。トナーＧは、体積平均粒径：４．９μｍ、平均円形度：０．９７０、平均円形度０．９００未満の粒子の個数割合：８．０％、粒径１．５μｍ以下の粒子の個数割合：１８．５％であった。
【００３９】
上記で得られたトナーＡ〜Ｇ各々１００部と疎水性シリカ微粒子（日本アエロジル社製、商品名：ＲＡ−２００ＨＳ）１．０部をヘンシェルミキサーにて５分間攪拌混合し、トナーＡ〜Ｇを完成させた。
【００４０】
＜トナーの評価＞
トナーＡ〜Ｇを市販の非磁性一成分方式の小型レーザープリンター（プリント速度：Ａ４縦１４枚／分）にて、黒色印字率５％のＡ４原稿をプリントし、プリント初期と５，０００枚プリント後の画像濃度、カブリ、ゴースト、文字部の飛び散りを評価した。なお、評価試験環境は２５℃、６５％ＲＨである。
各評価項目の評価方法は下記のとおりである。
（1）画像濃度：ベタ画像部の反射濃度をマクベス反射濃度計ＲＤ−９１４で測定した。
（2）カブリ：プリント前後の非画像部の白色度を日本電色工業社製カラーメーターＺＥ２０００で測定し、その差を示した。
（3）ゴースト：印字画像下部に現像スリーブまたは感光体の周期でゴーストの発生の有無を目視にて確認した。
○：ゴーストの発生なし、×：ゴーストの発生あり
（4）飛び散り：印刷後の文字部をニコン社製画像解析装置Ｌｕｚｅｘ−ＦＳにて飛び散り個数をカウントした。数値が大きい方が飛び散りが多く、１００を越えると画像品質を明らかに低下させ、１００〜５０では実用上問題なく、５０未満であれば画像品質に殆ど影響ない。
（5）融着：５，０００枚プリント終了後に、現像スリーブ及び層厚規制ブレード上のトナーの融着の発生の有無と、ハーフトーン画像部にて縦筋の発生の有無を目視にて確認した。
○：融着・縦筋とも無し、×：融着・縦筋のいずれかあり。
（6）文字抜け：５，０００枚プリント後の「鷹」文字パターン１０個を選択し、光学顕微鏡にて文字抜けの発生を確認した。
○：抜けの発生した文字が０〜３個
△：抜けの発生した文字が４〜６個
×：抜けの発生した文字が７〜１０個
【００４１】
トナーＡ〜Ｇの特性値を表１に示し、評価試験結果を表２に示した。
【表１】
2005215148.tif 000003
【００４２】
【表２】
2005215148.tif 000004
【００４３】
＜評価結果＞
表２から明らかなように、実施例１〜３では、初期から５，０００枚の画像濃度は安定して１．３０以上でり、カブリ、ゴーストの発生、飛び散り、融着、文字抜けも実用上問題ないレベルであり、画像特性及び耐久性に優れトナーであることが確認された。
比較例１は、体積平均粒径が８．７μｍと大きく、円形度が０．９００未満の粒子が１０．２％と多く、５，０００枚後の画像濃度が小さく、カブリ及び飛び散りが多く実用上問題があるものであった。カブリが多くなったのは粒径が大きいため外添剤による被覆が不十分になった影響と考えられる。
比較例２は、円形度が０．９５２と小さく、１．５μｍ以下の粒子の個数割合が１５．４％と多く、５，０００枚後の画像濃度が小さく、カブリが多め、５，０００枚後にゴースト、融着の発生があり、耐久性が劣り、実用上問題が大きいものであった。
比較例３は、円形度が０．９４８と小さく、平均円形度０．９００未満の個数割合が１３．７％と多く、１．５μｍ以下の粒子の個数割合も１２．０％と多く、５，０００枚後の画像濃度が小さく、カブリが多く、ゴースト、飛び散り、融着、文字抜けの発生があり実用に耐えないものであった。
比較例４は、体積平均粒径が４．９μｍと小さく、１．５μｍ以下の粒子の個数割合も１８．５％と多く、融着がひどく５０００枚の連続プリントに耐えなかった。また、初期の画像濃度が小さく、カブリが多かった。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明のトナー製造工程の例
【図２】衝撃式粉砕機の概略図
【図３】衝撃式粉砕機のローターとライナーの構造の例
【図４】実施例２のトナーＢの顕微鏡写真
【図５】比較例２のトナーＥの顕微鏡写真
【図６】衝撃式粉砕機を使用しない従来の粉砕法トナーの顕微鏡写真
【符号の説明】
【００４５】
１  ローター
２  ライナー
３  吸気口
４  排気口
５  電動機
【図１】
2005215148.tif 000005
【図２】
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【図３】
2005215148.tif 000007
【図４】
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【図５】
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【図６】
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