(57)【要約】【課題】  アルミナの粒径が小さくても研磨対象を迅速に研磨することができ、尚かつ研磨後の研磨対象の表面欠陥を低減することができる研磨用組成物、及びその研磨用組成物を用いた研磨方法を提供する。【解決手段】  本発明の研磨用組成物は、フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、二種類の有機酸、酸化剤、及び水を含有する。前記有機酸の一方はクエン酸及びリンゴ酸のいずれかである。前記有機酸の他方はコハク酸であることが好ましい。研磨用組成物は、例えば磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途に使用される。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、二種類の有機酸、酸化剤、及び水を含有し、前記有機酸の一方はクエン酸及びリンゴ酸のいずれかである研磨用組成物。
【請求項２】
前記有機酸の他方はコハク酸である請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途に使用される請求項１又は２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
磁気ディスク用基板を研磨する方法であって、
フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、二種類の有機酸、酸化剤、及び水を含有し、前記有機酸の一方はクエン酸及びリンゴ酸のいずれかである研磨用組成物を用意する工程と、
前記研磨用組成物を用いて前記基板の表面を研磨する工程と
を備える方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途に使用される研磨用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク用基板は通常、加工の途中に複数の研磨段階を経る。最初の研磨段階では一般に、アルミナと有機酸と水とを含有する研磨用組成物が用いられる（例えば特許文献１及び２参照。）。ピットなどの表面欠陥の少ない基板を得るためには、研磨用組成物に含まれるアルミナの粒径はできるだけ小さいことが望ましい。しかしながら、粒径の小さいアルミナを含有する研磨用組成物の殆どは基板を迅速に研磨する能力を有さない。磁気ディスクの高容量化に伴い、基板には高い平坦性が望まれている。表面欠陥は、基板の平坦性を低下させる要因の一つであり、表面欠陥の多い基板は平坦性に劣る。
【特許文献１】特開平２−８４４８５号公報
【特許文献２】特開２００３−１７０３４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、アルミナの粒径が小さくても研磨対象を迅速に研磨することができ、尚かつ研磨後の研磨対象の表面欠陥を低減することができる研磨用組成物、及びその研磨用組成物を用いた研磨方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、二種類の有機酸、酸化剤、及び水を含有し、前記有機酸の一方はクエン酸及びリンゴ酸のいずれかである研磨用組成物を提供する。
【０００５】
請求項２に記載の発明は、前記有機酸の他方はコハク酸である請求項１に記載の研磨用組成物を提供する。
請求項３に記載の発明は、磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途に使用される請求項１又は２に記載の研磨用組成物を提供する。
【０００６】
請求項４に記載の発明は、フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、二種類の有機酸、酸化剤、及び水を含有し、前記有機酸の一方はクエン酸及びリンゴ酸のいずれかである研磨用組成物を用意する工程と、その研磨用組成物を用いて磁気ディスク用基板の表面を研磨する工程とを備えた研磨方法を提供する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、アルミナの粒径が小さくても研磨対象を迅速に研磨することができ、尚かつ研磨後の研磨対象の表面欠陥を低減することができる研磨用組成物、及びその研磨用組成物を用いた研磨方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の第１実施形態に係る研磨用組成物について説明する。
第１実施形態に係る研磨用組成物は、フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、クエン酸及びリンゴ酸のいずれか一方（第１の有機酸）、クエン酸及びリンゴ酸以外の有機酸（第２の有機酸）、酸化剤、及び水からなる。
【０００９】
前記フュームドアルミナは、研磨対象を研削する砥粒としての役割を担う。
フュームドアルミナの平均一次粒子径は、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上であり、好ましくは０．５μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以下である。フュームドアルミナの平均一次粒子径が小さすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。フュームドアルミナの平均一次粒子径が大きすぎると、研磨用組成物中に沈殿が生じることがある。なお、フュームドアルミナの平均一次粒子径は、例えばＢＥＴ法により測定されるフュームドアルミナの比表面積から求められる。
【００１０】
フュームドアルミナの平均二次粒子径は、好ましくは１．５μｍ以下である。フュームドアルミナの二次粒子径が大きすぎると、研磨用組成物中に沈殿が生じることがある。なお、フュームドアルミナの平均二次粒子径は、例えばレーザー回折散乱法により測定される。
【００１１】
研磨用組成物中のフュームドアルミナの含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．０６重量％以上、最も好ましくは０．１重量％以上であり、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下、最も好ましくは０．６重量％以下である。フュームドアルミナの含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。フュームドアルミナの含有量が多すぎると、研磨用組成物の粘度が過大となり取扱いが困難となることがある。
【００１２】
前記フュームドアルミナ以外のアルミナもまた、フュームドアルミナと同様、研磨対象を研削する砥粒としての役割を担う。
フュームドアルミナ以外のアルミナの平均粒子径は、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．２μｍ以上であり、好ましくは１．２μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下、最も好ましくは０．８μｍ以下である。０．１μｍ以上の平均粒子径を有するアルミナは高い研削能力を有し、０．２μｍ以上の平均粒子径を有するアルミナは特に高い研削能力を有する。１．０μｍを超える平均粒子径を有するアルミナは、そのアルミナによって研削された面の表面粗さを大きくしたり、その面にスクラッチを生じさせたりすることがある。１．２μｍを超える平均粒子径を有するアルミナは、そのアルミナによって研削された面の表面粗さを大きくしやすく、またその面にスクラッチを生じさせやすい。研磨用組成物に含まれるフュームドアルミナ以外のアルミナの平均粒子径が０．８μｍ以下である場合には、その研磨用組成物を用いて研磨された面の状態が特に良好である。
【００１３】
研磨用組成物中のフュームドアルミナ以外のアルミナの含有量は、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、最も好ましくは０．２重量％以上であり、好ましくは８重量％以下、より好ましくは７重量％以下、最も好ましくは５重量％以下である。フュームドアルミナ以外のアルミナの含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。フュームドアルミナ以外のアルミナの含有量が多すぎると、研磨用組成物の粘度が過大となり取扱いが困難となることがある。
【００１４】
前記コロイダルシリカもまた、研磨対象を研削する砥粒としての役割を担う。コロイダルシリカの平均粒子径は、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは１５ｎｍ以上であり、好ましくは２００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下である。１０ｎｍ未満の平均粒子径を有するコロイダルシリカは、そのコロイダルシリカによって研削された面にピットを発生させることがある。１５ｎｍ以上の平均粒子径を有するコロイダルシリカは高い研削能力を有する。２００ｎｍ以下の平均粒子径を有するコロイダルシリカは容易に入手可能であり、１００ｎｍ以下の平均粒子径を有するコロイダルシリカは良好な安定性を有する。
【００１５】
研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量は、好ましくは０．２重量％以上、より好ましくは０．６重量％以上、最も好ましくは１重量％以上であり、好ましくは１４重量％以下、より好ましくは１２重量％以下、最も好ましくは１０重量％以下である。コロイダルシリカの含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。コロイダルシリカの含有量が多すぎると、研磨用組成物の粘度が過大となり取扱いが困難となることがある。
【００１６】
コロイダルシリカは単分散であってもよいし、高いアスペクト比を有する会合した粒子を含んでもよい。
前記第１及び第２の有機酸は、研磨対象に対して化学的に作用して砥粒による研削を促進する。第２の有機酸、すなわちクエン酸及びリンゴ酸以外の有機酸は、例えば、コハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、マロン酸、クロトン酸、グルコン酸、グリコール酸、乳酸、又はマンデル酸であり、好ましくは、コハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、又はマロン酸であり、より好ましくはコハク酸である。コハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、及びマロン酸は、砥粒による研削を促進する能力が高く、コハク酸は、砥粒による研削を促進する能力が特に高い。
【００１７】
研磨用組成物中の第１の有機酸の含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、最も好ましくは０．２重量％以上であり、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下、最も好ましくは１．４重量％以下である。第１の有機酸の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。第１の有機酸の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物中のコロイダルシリカの安定性が損なわれたりすることがある。
【００１８】
研磨用組成物中の第２の有機酸の含有量は、好ましくは０．００２重量％以上、より好ましくは０．０２重量％以上、最も好ましくは０．１重量％以上であり、好ましくは２重量％以下、より好ましくは１重量％以下、最も好ましくは０．６重量％以下である。第２の有機酸の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。第２の有機酸の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物中のコロイダルシリカの安定性が損なわれたりすることがある。
【００１９】
前記酸化剤は、研磨対象を酸化して砥粒による研削を促進する。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、ペルオキソ二硫酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、及び次亜塩素酸が挙げられる。酸化剤は、好ましくは過酸化水素又は過ヨウ素酸、より好ましくは過酸化水素である。過酸化水素及び過ヨウ素酸は、砥粒による研削を促進する高い能力を有し、過酸化水素は取扱いが容易である。
【００２０】
研磨用組成物中の酸化剤の含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．２重量％以上、最も好ましくは０．５重量％以上であり、好ましくは１２重量％以下、より好ましくは１０重量％以下、最も好ましくは８重量％以下である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物の安定性が損なわれたり、取扱いが困難になったりすることがある。
【００２１】
前記水は、アルミナ、コロイダルシリカ及びフュームドアルミナを分散する分散媒としての役割と、有機酸及び酸化剤を溶解する溶媒としての役割とを担う。水は、不純物をできるだけ含有しないことが望ましい。好ましい水は、イオン交換水、純水、超純水、又は蒸留水である。
【００２２】
以下、本発明の第２実施形態に係る研磨用組成物について説明する。
第２実施形態に係る研磨用組成物は、フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、クエン酸（第１の有機酸）、リンゴ酸（第２の有機酸）、酸化剤、及び水からなる。
【００２３】
第２実施形態に係る研磨用組成物中のクエン酸の含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、最も好ましくは０．２重量％以上であり、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下、最も好ましくは１．４重量％以下である。クエン酸の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。クエン酸の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物中のコロイダルシリカの安定性が損なわれたりすることがある。
【００２４】
第２実施形態に係る研磨用組成物中のリンゴ酸の含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、最も好ましくは０．２重量％以上であり、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下、最も好ましくは１．４重量％以下である。リンゴ酸の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力が極端に低下することがある。リンゴ酸の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物中のコロイダルシリカの安定性が損なわれたりすることがある。
【００２５】
第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物は、例えば磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途に使用される。研磨用組成物は、基板の加工途中に一般的に実施される複数の研磨段階のうちの最初の研磨段階にて使用されることが好ましい。
【００２６】
第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物を用いて研磨対象を研磨した場合、研磨対象は迅速に研磨される。加えて、研磨後の研磨対象にあってはピットなどの表面欠陥の発生が低減される。その主たる理由としては、次の二つが考えられる。
【００２７】
一つは、研磨用組成物中でフュームドアルミナ及びフュームドアルミナ以外のアルミナのそれぞれの表面にコロイダルシリカが静電的に結合し、その結果、フュームドアルミナ及びフュームドアルミナ以外のアルミナの研削力が適度に緩和されることである。研磨対象が研磨されるときには、コロイダルシリカと結合したフュームドアルミナ及びフュームドアルミナ以外のアルミナのそれぞれが、有機酸及び酸化剤の作用によって脆化された研磨対象の表面を研削するものと推測される。
【００２８】
もう一つの理由は、相互に結合したフュームドアルミナ及びコロイダルシリカによる研削と、相互に結合したフュームドアルミナ以外のアルミナ及びコロイダルシリカによる研削とが組み合わさることである。前者の研削は、フュームドアルミナの粒子サイズが比較的小さいことから比較的緻密であるのに対し、後者の研削は、フュームドアルミナ以外のアルミナの粒子サイズが比較的大きいことから比較的ラフである。
【００２９】
前記第１及び第２実施形態は次のように変更されてもよい。
・  第１実施形態に係る研磨用組成物は、クエン酸及びリンゴ酸以外の有機酸を２種類以上含有してもよい。
【００３０】
・  第２実施形態に係る研磨用組成物は、クエン酸及びリンゴ酸以外の有機酸をさらに含有してもよい。
・  第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物は、従来の研磨用組成物が一般的に含有する公知の添加剤、例えば界面活性剤やキレート剤、防腐剤等を含有してもよい。
【００３１】
・  第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物は、研磨用組成物の構成成分の少なくとも一つをそれぞれ含有する二以上の要素に分けられた状態で輸送又は保存されてもよい。
・  第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物は、研磨用組成物に含まれる水以外の成分を比較的高濃度にて含有する原液を水で希釈することによって調製されてもよい。第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物の原液中のフュームドアルミナの含有量は、好ましくは０．０１〜５重量％、より好ましくは０．０５〜４重量％、最も好ましくは０．１〜３重量％である。第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物の原液中のフュームドアルミナ以外のアルミナの含有量は、好ましくは０．０５〜４０重量％、より好ましくは０．５〜３５重量％、最も好ましくは１〜２５重量％である。第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物の原液中のコロイダルシリカの含有量は、好ましくは１〜７０重量％、より好ましくは３〜６０重量％、最も好ましくは５〜５０重量％である。第１実施形態に係る研磨用組成物の原液中の第１の有機酸の含有量は、好ましくは０．１〜１５重量％、より好ましくは０．５〜１０重量％、最も好ましくは１〜７重量％である。第１実施形態に係る研磨用組成物の原液中の第２の有機酸の含有量は、好ましくは０．０１〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは０．５〜３重量％である。第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物の原液中の酸化剤の含有量は、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは１〜８．５重量％、最も好ましくは２．５〜７．５重量％である。
【００３２】
・  第１及び第２実施形態に係る研磨用組成物は、磁気ディスク用基板以外の研磨対象を研磨する用途に使用されてもよい。
【実施例】
【００３３】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
砥粒、有機酸及び水、さらに必要に応じて酸化剤を混合して原液を調製し、それぞれの原液を水で５倍に希釈して研磨用組成物を調製した。そして、それぞれの研磨用組成物を用いて以下の研磨条件にて研磨を実施した。
【００３４】
研磨装置：システム精工社製の両面研磨機“９．５Ｂ−５Ｐ”
研磨パッド：カネボウ社製のポリウレタンパッド“ＣＲ２００”
研磨対象：アルミニウム合金製のブランク材の表面に無電解ニッケルリンメッキが施されてなる直径３．５インチ（約９５ｍｍ）の磁気ディスク用基板１５枚
研磨荷重：１０ｋＰａ
上定盤回転数：２４ｒｐｍ
下定盤回転数：１６ｒｐｍ
研磨用組成物の供給速度：１５０ｍＬ／分
研磨量：各基板の両面の合計で約２μｍの厚さ
なお、各原液に含まれる砥粒、有機酸、及び酸化剤の詳細は表１〜表３に示す通りである。表１〜表３中の「砥粒」欄のアルミナはフュームドアルミナ以外のアルミナを表す。各原液に砥粒として含まれるフュームドアルミナの平均一次粒子径は１３ｎｍ、平均二次粒子径は１μｍである。各原液に砥粒として含まれるフュームドアルミナ以外のアルミナの平均粒子径は、表１に示す実施例１〜１１及び比較例１〜８では０．６μｍであり、表２に示す実施例１２〜２２及び比較例９〜１６では０．８μｍであり、表３に示す実施例２３〜３３及び比較例１７〜２４では０．３μｍである。各原液に砥粒として含まれるコロイダルシリカの平均粒子径はいずれも４０ｎｍである。
【００３５】
表１〜表３の「研磨速度」欄には、それぞれの研磨用組成物を用いて基板を研磨したときに求められる研磨速度を示す。研磨速度は次の計算式に基づいて求められる。
ＲＰ＝（ＷＳ１−ＷＳ２）／（ＡＳ・ＤＳ・ＴＰ・１０−４）
上記の計算式中、ＲＰは研磨速度〔μｍ／分〕、ＷＳ１は研磨前の基板の重量〔ｇ〕、ＷＳ２は研磨後の基板の重量〔ｇ〕、ＡＳは基板の研磨される面の面積〔ｃｍ２〕、ＤＳは基板の密度〔ｇ／ｃｍ３〕、ＴＰは研磨時間〔分〕をそれぞれ表す。
【００３６】
また、表１〜表３の「ピット」欄には、それぞれの研磨用組成物を用いて研磨された基板の表面に観察されるピットの数を良（○）及び不良（×）の２段階で評価した結果を示す。
【００３７】
さらに表１〜表３の「微小うねり」欄には、それぞれの研磨用組成物を用いて研磨された基板の表面にて測定される微小うねり（MicroWaviness）の大きさを示す。「微小うねり」欄中の「−」は測定不能を表す。微小うねりの大きさは、フェイズシフト社製の非接触式表面粗さ測定器「ＭｉｃｒｏＸＡＭ」を使用して、１０倍の倍率の対物レンズ及び、８０〜４５０μｍの測定波長でもって測定される表面粗さＲａである。微小うねりは、ピットなどの表面欠陥と同様、基板の平坦性を低下させる要因の一つであり、微小うねりの大きい基板は平坦性に劣る。
【００３８】
【表１】
2005187664.tif 000002
【００３９】
【表２】
2005187664.tif 000003
【００４０】
【表３】
2005187664.tif 000004
表１〜表３に示すように、実施例の研磨用組成物にて求められる研磨速度は、比較例の研磨用組成物にて求められる研磨速度と比べると概して大きい。加えて、実施例の研磨用組成物を用いて研磨された基板の表面の状態は、比較例の研磨用組成物を用いて研磨された基板の表面の状態と比べて概して良好である。なかでもフュームドアルミナ以外のアルミナの平均粒子径が０．７μｍ以下である実施例１〜１１及び実施例２３〜３３の場合には、対応する比較例と比べて微小うねりの大きさが顕著に低減されている。
【００４１】
前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
・  前記フュームドアルミナ以外のアルミナの平均粒子径が０．７μｍ以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００４２】
・  フュームドアルミナ、フュームドアルミナ以外のアルミナ、コロイダルシリカ、二種類の有機酸、酸化剤、及び水を含有し、前記有機酸の一方がクエン酸及びリンゴ酸のいずれかである原液を水で希釈して調製される請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。