(57)【要約】【解決手段】  （Ａ）ベルベリン０．０００５〜０．０５質量％と、（Ｂ）Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３を示す）で表される直鎖状ポリリン酸塩０．５〜４質量％とを含有し、上記直鎖状ポリリン酸塩／ベルベリンの質量比が８０〜８０００であることを特徴とする口腔用組成物。【効果】  本発明によれば、鉄イオンの存在によるベルベリンの安定性の低下を防止して、優れた安定性を有するベルベリン含有口腔用組成物を得ることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ベルベリン０．０００５〜０．０５質量％と、（Ｂ）Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３を示す。）で表される直鎖状ポリリン酸塩０．５〜４質量％とを含有し、上記直鎖状ポリリン酸塩／ベルベリンの質量比が８０〜８０００であることを特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】
更に、（Ｃ）平均分子量が１９０〜２５０００のポリエチレングリコールと、（Ｄ）平均付加モル数が５〜１００のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、平均付加モル数が３〜８であり、平均アルキル鎖が炭素数１２〜２２であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、平均アルキル鎖が炭素数８〜１６のアルキルグルコシド、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数８〜１６のポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数１２〜１８であるショ糖脂肪酸モノエステルから選ばれる非イオン界面活性剤とを配合した請求項１記載の口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ベルベリンを配合した口腔用組成物において、微量の鉄イオンの混入に対して、ベルベリンが経時的に安定であり、使用時に口腔粘膜に対して為害作用をもたない口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、歯周疾患予防効果、う蝕予防効果、歯苔形成阻止効果等の効果を口腔内で有効に発揮させ又は向上させるため、歯磨や義歯洗浄剤などの口腔用組成物に対して、収れん性抗炎症効果や口腔内細菌に対する抗菌効果を有するベルベリンを含有するオウバク等のミカン科植物抽出物やオウレン等のキンポウゲ科植物抽出物を、有効成分として配合することが知られている（特許文献１〜１０：特開昭５７−５６４１５号、同５７−８５３１９号、同５８−３９６１５号、同５８−５７３２０号、同６１−３６２１５号、同６２−２０５１０６号、同６３−２６４５２９号、特開２００１−９７８３５号、同２００１−９７８３７号、同２００２−３１６９３７号公報）。更に、これらの有効性を向上させるためにワックス配合による口腔内滞留技術が提案されている（特許文献１１：特開２００２−２０２５０号公報）。また、これらベルベリン含有植物抽出物は、ベルベリンに基づく苦味があり、口腔用組成物の使用感や味が悪くなるという問題があったが、ノニオン界面活性剤、特に脂肪酸アルカノールアミドの配合（特許文献１２：特開昭６２−１５５２０９号公報）や重曹配合（特許文献１３：特開２００２−３０２４５０号公報）により使用感が改善されることが明らかとなっている。
【０００３】
しかしながら、口腔用組成物にミカン科植物抽出物及び／又はキンポウゲ科植物抽出物を配合し、これを長期間に亘り保存すると、当該植物抽出物の主要有効成分であるベルベリンの残存率が低下するという問題を生じ、このため、ミカン科植物抽出物及び／又はキンポウゲ科植物抽出物の口腔用組成物への安定化配合が望まれた。
【０００４】
この問題の原因として、口腔用組成物に着香の目的で配合される香料組成物中に配合されるアルデヒド香料の存在が指摘されており、それらの香料を使用しないことにより、ミカン科植物抽出物及び／又はキンポウゲ科植物抽出物を安定化配合できることが示されている（特許文献１４：特開昭６３−６３６０８号公報）。
【０００５】
また、一般にペパーミント油やスペアミント油などの天然系香料の中には、劣化原因となるアルデヒド系香料が微量ではあるが含有されており、徐々にベルベリンの残存率が低下することが判っている。このような原因による劣化を解決する手段として改質ミント油を配合する方法（特許文献１５：特開２０００−７２６１７号公報）が提案されている。
【０００６】
更に、炭酸カルシウム含有のベルベリン配合口腔用組成物におけるベルベリン安定化にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が有効なこと（特許文献１６：特開平０８−１７５９４１号公報）が示されている。
【０００７】
しかしながら、更にベルベリンを含有する口腔用組成物を安定化する技術が望まれていた。
【０００８】
【特許文献１】特開昭５７−５６４１５号公報
【特許文献２】特開昭５７−８５３１９号公報
【特許文献３】特開昭５８−３９６１５号公報
【特許文献４】特開昭５８−５７３２０号公報
【特許文献５】特開昭６１−３６２１５号公報
【特許文献６】特開昭６２−２０５１０６号公報
【特許文献７】特開昭６３−２６４５２９号公報
【特許文献８】特開２００１−９７８３５号公報
【特許文献９】特開２００１−９７８３７号公報
【特許文献１０】特開２００２−３１６９３７号公報
【特許文献１１】特開２００２−２０２５０号公報
【特許文献１２】特開昭６２−１５５２０９号公報
【特許文献１３】特開２００２−３０２４５０号公報
【特許文献１４】特開昭６３−６３６０８号公報
【特許文献１５】特開２０００−７２６１７号公報
【特許文献１６】特開平０８−１７５９４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明は上記要望に応えるためになされたもので、長期に亘りベルベリンを安定に含有する口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、今回、１０ｐｐｍという微量の鉄イオンの添加によって、ベルベリンの安定性に影響があり、鉄イオンの存在によってベルベリンの残存率が低下することが判明したもので、本発明は、この微量の鉄イオンによるベルベリンの安定性低下を防止する技術に関するものである。
【００１１】
即ち、本現象のメカニズムは明らかではないが、ペパーミント油やスペアミント油等の香料成分中にはアルデヒド香料が含有されており、このアルデヒド香料によるベルベリンの安定性低下に鉄イオンが触媒となり、加速するのではないか、あるいは鉄イオンのもつラジカルによるベルベリンが分解しているのではないかと推測している。
【００１２】
微量の鉄イオンは、原料由来や製造時の配管や混合槽の磨耗等によって容易に混入し、取り除くことは困難である。実際、市販の製品に含まれている鉄の濃度を分析すると２〜８ｐｐｍであり、更に海外の安価原料等には、数倍の鉄分が含有されているものがある。従って、安価な原料を用いたベルベリン配合口腔用組成物を工業的に製造するためには、微量の鉄イオンが混入しても、長期保存後安定なベルベリン配合口腔用組成物を提供する必要がある。特に、原料のばらつき等を考慮すると、前述したベルベリン安定化方法だけでは、効果が不十分であり、原料中の鉄イオンの濃度にかかわらず、ベルベリンが安定化する技術の開発が重要である。
【００１３】
本発明者らは、かかる点に基づき更に検討を進めた結果、例えばミカン科植物抽出物又はキンポウゲ科植物抽出物から得られるベルベリン０．０００５〜０．０５質量％にＭn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩０．５〜４質量％をこの直鎖状ポリリン酸塩／ベルベリンの質量比が８０〜８０００となるように配合した口腔用組成物が、ベルベリンが長期保存した後でも十分安定に保持され、ベルベリンの失活を防止し得ることを知見した。即ち、上述したように、本発明者らは、ベルベリン含有口腔用組成物の調製に当り、鉄イオンが混入すると、混入しない場合に比べてベルベリンの失活が著しいことを知見し、このため、口腔用組成物において、ベルベリンを安定に保持する方法について検討を進めた結果、Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩が口腔用組成物における優れたベルベリン安定化効果を与えることを知見し、本発明をなすに至ったものである。従って、Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩を用いる場合に、原料中の鉄イオン濃度にかかわらず、ベルベリン安定化効果が達成されるものである。
【００１４】
従って、本発明は、
（１）（Ａ）ベルベリン０．０００５〜０．０５質量％と、（Ｂ）Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３を示す。）で表される直鎖状ポリリン酸塩０．５〜４質量％とを含有し、上記直鎖状ポリリン酸塩／ベルベリンの質量比が８０〜８０００であることを特徴とする口腔用組成物、及び
（２）更に、（Ｃ）平均分子量が１９０〜２５０００のポリエチレングリコールと、（Ｄ）平均付加モル数が５〜１００のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、平均付加モル数が３〜８であり、平均アルキル鎖が炭素数１２〜２２であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、平均アルキル鎖が炭素数８〜１６のアルキルグルコシド、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数８〜１６のポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数１２〜１８であるショ糖脂肪酸モノエステルから選ばれる非イオン界面活性剤とを配合した（１）記載の口腔用組成物
を提供する。
【００１５】
なお、本発明において、長期保存後安定なベルベリン配合口腔用組成物を提供する手段として、Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩を配合している。ベルベリンを含有するオウバク抽出物やオウレンの抽出物とトリポリリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸二水素二ナトリウムなどの直鎖状ポリリン酸塩を口腔用組成物や歯磨組成物に配合することは、広く知られている（特開平０７−１８７９７４号、同０８−１７５９４２号、同１０−１３９６４２号、同１０−３３０２３０号、同１１−１２１４２号公報等）。特に、特開２０００−２５６１５３号公報、特開２０００−２８１５４９号公報などでは、オウバクエキスとピロリン酸カリウム及びオウバクエキスとトリポリリン酸ナトリウムとを配合した口腔用組成物が開示されているが、特開２０００−２５６１５３号公報の実施例５及び特開２０００−２８１５４９号公報の実施例２１ではオウバクエキスに対する直鎖状ポリリン酸塩量が多く、歯グキなどの口腔粘膜を刺激するため、オウバクエキスの歯グキに対する抗炎症効果は打ち消され、効果は期待できない。一方、特開２０００−２５６１５３号公報の実施例８の場合、直鎖状ポリリン酸塩量が少なく、ベルベリン含有植物抽出物の経時での安定化効果は期待できない。更に、本特許ではベルベリンの安定化のために直鎖状ポリリン酸塩を配合したことに言及していない。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、鉄イオンの存在によるベルベリンの安定性の低下を防止して、優れた安定性を有するベルベリン含有口腔用組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の口腔用組成物は、練歯磨、液状歯磨等の歯磨類、洗口剤、口腔用パスタ、口中清涼剤、口腔用シート等として調製されるもので、ベルベリンを有効成分として配合した口腔用組成物において、Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩を配合してなるもので、これによりベルベリンを安定に配合することができ、このため歯周疾患予防効果やう蝕予防効果において優れていると共に、口腔粘膜刺激性がなく使用感が良好な口腔用組成物が得られるものである。口腔内、特に歯グキなどの粘膜組織に対する刺激性を有すると、歯グキの炎症を抑制する歯周疾患予防効果は損なわれる可能性が高く、目的とする口腔用組成物を得ることはできない。
【００１８】
この場合、ベルベリンはベルベリンを含む植物の溶媒抽出物、特にオウバク等のミカン科植物やオウレン等のキンポウゲ科植物の溶媒抽出物として配合することができる。なお、これら植物抽出物としては公知のものを使用することができる。また、これら植物抽出物はその１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１９】
上記ベルベリン含有植物抽出物の配合量は、ベルベリンとして組成物全体の０．０００５〜０．０５質量％であり、特に抗炎症効果の面から０．００１質量％以上とすることが好ましく、逆に、製剤の色調の点、抗炎症効果が飽和に達してしまうことから０．０２質量％以下にすることが好ましい。０．０００５質量％未満では、歯グキに対する抗炎症効果が得られず、逆に０．０５質量％を超えると、ベルベリンの抗炎症効果ばかりでなく、抗菌効果も飽和に達してしまい、これよりも多く配合することは、経済的な面からも好ましくない。
【００２０】
また、本発明においては、ベルベリン安定化剤としてＭn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩を配合する。この場合、Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩としては、トリポリリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム等が用いられ、特に、ベルベリン安定化効果の点からトリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウムが好ましい。
【００２１】
上記Ｍn+2ＰnＯ3n+1（ＭはＮａ又はＫ、ｎは２又は３）で表される直鎖状ポリリン酸塩の配合量は、組成物全体の０．０５〜４質量％であり、口腔粘膜刺激性の点から、より好ましくは０．０５〜２質量％である。
【００２２】
また、当該ポリリン酸塩／ベルベリンの質量比は、８０〜８０００であり、ベルベリン安定化効果の点から、より好ましくは２００〜８０００である。当該ポリリン酸塩が０．０５質量％より少なかったり、当該ポリリン酸塩／ベルベリンの質量比が８０未満であると、ベルベリン安定化効果に劣る。また、当該ポリリン酸塩が４質量％を超えると、口腔粘膜刺激性から、特にベルベリン含有植物抽出物の抗炎症効果による歯周疾患予防効果が低減するおそれがある。
【００２３】
更に、シリカ、アニオン界面活性剤、ミント系香料などを配合した口腔用組成物に、当該ポリリン酸塩を配合すると、使用者によって歯グキ等の口腔粘膜に刺激を感じる場合がある。歯磨剤、洗口剤などの口腔用組成物は、広く生活者に使用されることから、口腔粘膜の刺激に対するリスクを少しでも低減した組成を開発することが望ましい。
【００２４】
そこで、本発明では上記組成物に、平均分子量が１９０〜２５０００のポリエチレングリコールと、平均付加モル数が５〜１００のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、平均付加モル数が３〜８であり、炭素数が１２〜２２の平均アルキル鎖を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル、炭素数８〜１６の平均アルキル鎖を有するアルキルグルコシド、脂肪酸部分において炭素数が８〜１６の平均アルキル鎖を有するポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸部分において炭素数が１２〜１８の平均アルキル鎖を有するショ糖脂肪酸モノエステルから選ばれる非イオン界面活性剤とを配合すると口腔粘膜の刺激が低減されることが判明した。即ち、ベルベリンが長期保存した後でも十分安定に保持され、かつ、シリカ、アニオン界面活性剤やミント系香料が配合されても口腔粘膜の刺激を低減した口腔用組成物を提供することができるものである。
【００２５】
口腔粘膜における刺激の感覚は、ヒトによって大きく異なるが、特に感度の高い使用者に対しても粘膜刺激リスクの少ない組成物を提供することは重要なことである。本現象のメカニズムは明らかではないが、口腔粘膜に対して、シリカの微粒子の吸着、アニオン界面活性剤の変性作用、香料の刺激性が上記記載のポリリン酸塩によって粘膜への浸透が促進されることによって、刺激感知力の閾値を超えるために発現するものと考えられる。それに対してポリエチレングリコールはシリカの活性部位の封鎖、非イオン界面活性剤はアニオン界面活性剤と口腔内で混合ミセルを作り、香料を取り込み易くすることから、刺激が低減されるものと考えられる。
【００２６】
本発明におけるポリエチレングリコールの平均分子量は、化粧品原料基準新訂版（平成１１年８月３０日発行）に記載の平均分子量試験によって測定されたものを示す。ポリエチレングリコールは、化粧品原料基準に収載のいかなるグレードのものでも利用でき、即ち、平均分子量１９０〜２１０のポリエチレングリコール２００から平均分子量１５５００〜２５０００のポリエチレングリコール２００００まで、種々の平均分子量のものを用いることができる。その中でも特に口腔粘膜の刺激を低減させる効果から、平均分子量９５０〜１０５０のポリエチレングリコール１０００、平均分子量２６００〜３８００のポリエチレングリコール４０００、平均分子量７３００〜９３００のポリエチレングリコール６０００を用いることが好ましい。ポリエチレングリコールの平均分子量が９５０より小さいとポリリン酸塩と同様な粘膜に対する作用も持ち合わせていることより、平均分子量が９５０より小さいポリエチレングリコールにおける口腔粘膜の刺激を低減させる効果は、平均分子量が９５０以上のポリエチレングリコールの効果よりも小さくなるものと考えている。また、平均分子量が９３００を超えるポリエチレングリコールも、口腔粘膜の刺激を低減させる効果が不十分である場合がある。
【００２７】
本発明に用いられるポリエチレングリコールの配合量は、通常０．３〜４０質量％、好ましくは０．５〜４０質量％配合することが望ましい。配合量が０．３質量％より少ないと、口腔用組成物において、口腔粘膜の刺激を低減させる効果が不十分なものとなるおそれがあり、４０質量％を超えても口腔粘膜の刺激を低減させる効果が飽和してしまい、経済的な点から不利が生じるおそれがある。いずれにしても、大量に配合してもとりわけ問題はないが、少なすぎると口腔粘膜の刺激を緩和する作用がなくなってしまう場合がある。
【００２８】
また、本発明には、平均付加モル数が５〜１００のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、平均付加モル数が３〜８であり、平均アルキル鎖が炭素数１２〜２２であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、平均アルキル鎖が炭素数８〜１６のアルキルグルコシド、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数８〜１６のポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数１２〜１８であるショ糖脂肪酸モノエステルから選ばれる非イオン界面活性剤が用いられるが、好ましくは、刺激緩和効果や、味の点から、平均付加モル数が５〜４０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、平均付加モル数が３〜５であり、平均アルキル鎖が炭素数１６〜１８であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、平均アルキル鎖が炭素数１２のアルキルグルコシド、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数１２のデカグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸部分の平均アルキル鎖が炭素数１６であるショ糖脂肪酸モノエステルから選ばれる非イオン界面活性剤が用いられる。
【００２９】
これらの非イオン界面活性剤の配合量は、通常、組成物全体の好ましくは０．３〜５質量％、より好ましくは０．５〜３質量％配合される。０．３質量％より少ないと、口腔粘膜の刺激を低減させる効果が不十分となる場合があり、逆に５質量％を超えると油っぽい味が残るため、特に後味に影響する場合がある。
【００３０】
本発明の口腔用組成物は、ベルベリンが長期に亘り安定して保持され、このためベルベリンの効果が長期保存後においても有効に発揮され、優れた歯周病予防、口臭防止、う蝕予防等の口腔疾患予防効果を与えるものであり、本発明によれば、このように口腔疾患予防効果に優れた口腔用組成物を、原料や製造設備等の影響なく、安定な製品として工業的生産ができるものである。
【００３１】
本発明の組成物は、本発明の効果を著しく阻害しない範囲で、通常歯磨組成物や洗口剤組成物などの口腔用組成物に配合される研磨剤、清掃剤、粘稠剤、保湿剤、溶剤、粘結剤、発泡剤、香料、甘味剤、着色剤、防腐剤、安定化剤、ｐＨ調整剤、薬効成分等の適宜の成分を配合し得る。
【００３２】
研磨剤や清掃剤としては、第２リン酸カルシウム２水和物、第２リン酸カルシウム無水和物、第１リン酸カルシウム、第３リン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、第８リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系化合物、水酸化アルミニウム、アルミナ、ケイ酸アルミニウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、二酸化チタン、不溶性メタリン酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、結晶セルロース、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、ポリメチルメタクリレート等の合成樹脂系研磨剤などが挙げられる。また、シリカが好適に用いられる。なお、シリカは、本目的の他、増粘剤、口腔内滞留化剤などとしても用いられる。シリカとしては、光散乱法での平均粒径が０．１〜３０μｍのものが好ましく、特に０．５〜１５μｍを有するものが好ましいものとして挙げられるが、平均粒径が１００μｍ以上のシリカの造粒物を併用してもよい。具体的には、ニップシール（日本シリカ工業社製）、サイリシア、サイロピュア（以上、富士シリシア社製）、チキソシル（コフラン社製）、トクシール（徳山曹達社製）、ソーボシル（クロスフィールドケミカル社製）、エアロジル（日本エアロジル社製）、ゼオデント（ヒューバー社製）等の商品名で市販されているもの、沈降性シリカとして反応温度、反応時間、添加する塩の濃度、反応終了ｐＨなどを適宜変更した特注品、更に、アルミニウム、チタン、ジルコニウムなどの金属と結合して、シリカを改質したもの、例えばアルミノシリケートやチタニウム結合ケイ酸塩等が適宜選択される。なお、これらのシリカ系研磨剤の配合量は、組成物全体の０．５〜３０質量％、特に２〜２０質量％が好ましい。
【００３３】
粘稠剤、保湿剤又は溶剤としては、ソルビット、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ヘキセレングリコール、ポリプロピレングリコール、キシリトール、マルチトール等の多価アルコール、エタノール、変性エタノール、糖アルコール還元でんぷん糖化物等の１種又は２種以上が使用できる。
【００３４】
粘結剤としては、キサンタンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガムなどのガム類、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、カラギーナン、メチルセルロース、カーボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル、架橋型ポリアクリル酸ナトリウム、非架橋型ポリアクリル酸ナトリウム等のカルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドン、モンモリロナイト、カオリン、ベントナイト、アルミニウムシリカゲル、ビーガム、ラポナイトなどが挙げられ、１種又は２種以上が使用できる。
【００３５】
発泡剤としては、通常、アニオン界面活性剤など種々の界面活性剤が配合される。アニオン界面活性剤としては、従来公知の各種のもの、例えば、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル又はヒドロキシアルキルエーテルカルボン酸塩、Ｎ−アシル化タウリン、Ｎ−アシル化メチルタウリン、Ｎ−アシル化グリシン、Ｎ−アシル化アスパラギン酸塩、Ｎ−アシル化ザルコシン、Ｎ−アシル化グルタミン酸塩、モノアルキル燐酸エステル塩、アルキルアミドエーテル硫酸エステル塩、アルキル（ポリ）グリセリルエーテルスルホン酸塩、アルキル（ポリ）グリセリルエーテルカルボン酸塩、アルキルイミノジカルボン酸塩、二級アミド型Ｎ−アシルアミノ酸塩、酒石酸アルキルアミド、リンゴ酸アルキルアミド、クエン酸アルキルアミド、アルキル（ポリ）グリセリルスルホン酸塩、モノグリセリドコハク酸エステル塩等が挙げられるが、これらの中では味や使用感の面から特にＣ１２〜Ｃ１４のアルキル硫酸エステル塩が一般的に用いられる。これらのアニオン界面活性剤の配合量は、組成物全体の０．１〜５質量％、特に０．３〜２．５質量％であることが好ましい。
【００３６】
また、Ｎ−アルキルジアミノエチルグリシン、アルキルベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン（例えば、脂肪酸部分のアルキル鎖がＣ８〜Ｃ１６程度）、アルキルスルホベタイン、アルキルベタインイミダゾニウムベタインなどの両性界面活性剤、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、臭化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルジメチルアンモニウムなどのカチオン界面活性剤なども発泡剤、発泡助剤などとして配合できる。
上記に挙げられた発泡剤は、１種又は２種以上が使用できる。
【００３７】
更に、香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理（前留部カット、後留部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができ、実施例の香料に限定されない。なお、ミント系香料の配合量は、組成物全体の０．１〜２質量％、特に０．３〜１．５質量％であることが好ましい。
【００３８】
甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパルテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン、グリチルリチン、キシリトール等が挙げられる。
【００３９】
着色剤としては、法定色素で規定されている色素の他、カラメルなどの天然系色素も用いることができる。
【００４０】
安定化剤やｐＨ調整剤としては、クエン酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、酢酸、リン酸、グリセロリン酸、炭酸やこれらの各種塩、並びに水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が挙げられる。
【００４１】
防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
【００４２】
各種有効成分としては、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第一錫、フッ化ストロンチウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化リゾチーム、グリチルリチン酸及びその塩類、塩化ナトリウム、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、酢酸ｄｌ−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、イソプロピルメチルフェノール、クロルヘキシジン塩類、トリクロサン、ビオゾール、塩化セチルピリジニウム、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ヒドロキサム酸及びその誘導体、ゼオライト、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、アミラーゼ、メトキシエチレン無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、塩化ナトリウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物等が挙げられる。
【００４３】
更に、義歯安定剤、口腔用パスタ、口中清涼剤等、歯磨剤以外の口腔用組成物に用いる成分として、上記以外には、流動パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、でんぷん、コーンスターチ、乳糖、粉糖、ガムベース、水アメ等が例示される。
【００４４】
本発明の口腔用組成物は、剤型に合わせた常法によって製造され、特に限定されるものではない。即ち、歯磨組成物のような非ニュートンペースト又はクリーム状物質の場合、連続的製造方法としてゲル混合槽と真空混合槽の２種類の槽でバッチ配合する方法、成分を高速ミキサーで同時混合後、脱泡するもの、連続ミキサーで混合後、脱泡し、香料を混合する方法などが挙げられる。また、洗口剤のような液体の場合、混合槽で撹拌混合後、濾過して製造する方法が一般的である。
【００４５】
製造した口腔用組成物は、容器として、アルミニウムラミネートチューブ、ガラス蒸着プラスチックチューブ、プラスチックブローチューブ等のチューブの他、機械的又は差圧によるディスペンサー容器、ピロー包装等のフィルム包装容器、射出、中空、プレス、真空等の成形によるボトル等のプラスチック製容器に充填することができる。特に、口腔用組成物と接する容器最内層の部分としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、アクリルニトリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート等が用いられる。その他、必要に応じて、ガラス容器、陶器製容器、セラミック容器等を用いてもかまわない。
【実施例】
【００４６】
以下、実験例及び実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記例で、配合量の％は全て質量％である。
【００４７】
［実験１］
方法
（１）単純系実験
表１に単純系に用いた組成物処方の共通部分を示す。
【００４８】
【表１】
2005187329.tif 000002
【００４９】
実施例１〜２１及び比較例１〜５に示した単純系組成物は、上記成分を撹拌混合して製造した。即ち、混合する容器にエタノール及び同量の精製水を添加し、スリーワンモータＦ１２００（ＨＥＩＤＯＮ）を用い、５００ｒｐｍにて撹拌しながらラウリル硫酸ナトリウム、ペパーミント油の順に配合、溶解した。その後、残りの精製水、他の成分の順に添加して更に１０分間撹拌混合して製造した。製造した組成物はポリエチレンテレフタレート製の容器に充填し、初期のベルベリン含量を測定すると共に、６０℃恒温槽に３週間保管した。３週間後、再びベルベリン含量を測定した。
なお、ペパーミント油は、中国産ペパーミント油を水蒸気蒸留して（実験的手法は岩波書店発行「理化学辞典」第３版増補版第６７６頁記載）、前留部１０％を取り除いたものを用いた。
【００５０】
（２）ベルベリン測定法
組成物に内標準溶液（キノリンエローＳＳのメタノール溶液）及び移動相を加え、均一に分散した後、液体クロマトグラフ用フィルター（０．４５μｍ）を用いて濾過し、試料溶液とした。必要に応じて均一分散後に遠心分離してもかまわない。別に標準の塩化ベルベリンをメタノールに溶かした後、組成物のベルベリン濃度に合わせて移動相で希釈した後、内標準溶液を正確に加えて標準溶液とした。試料溶液及び標準溶液２０μＬにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い、ＱＴ（内標準物質のピーク面積に対する試料溶液のベルベリンのピーク面積の比）及びＱＳ（内標準物質のピーク面積に対する標準溶液のベルベリンのピーク面積の比）を求めた。
ベルベリン含量（ｐｐｍ）＝ＷＳ×（１００−Ｄ）×（３５３．３７／３７１．８１）×
（ＱＴ／ＱＳ）×（Ｋ／ＷＴ）
ＷＳ：標準塩化ベルベリンの量（ｇ）
ＷＴ：試料の量（ｇ）
Ｄ  ：標準塩化ベルベリンの水分（％）
Ｋ  ：定数（希釈濃度等により設定）
３５３．３７：ベルベリンの分子量
３７１．８１：塩化ベルベリンの分子量
内標準物質  キノリンエローＳＳのメタノール溶液
操作条件    検出器：紫外吸光光度計（測定波長：３４５ｎｍ）
カラム：ＯＤＳカラム
カラム温度：室温
移動相：水／アセトニトリル／メタノール＝２／２／１（ラウリル硫酸ナト
リウム及び酒石酸を適量添加）
流量  ：ベルベリンの保持時間が約２０分となるように調整
ベルベリン残存率（％）＝６０℃保存後のベルベリン含量／初期のベルベリン含量×１０
０
結果
ベルベリン残存率の結果を表２〜５に示す。
【００５１】
【表２】
2005187329.tif 000003
【００５２】
【表３】
2005187329.tif 000004
【００５３】
【表４】
2005187329.tif 000005
【００５４】
【表５】
2005187329.tif 000006
【００５５】
ベルベリンとして０．０００５〜０．０５％を含有するミカン科植物抽出物であるオウバクエキスを配合した単純系組成物において、鉄を１０ｐｐｍ配合した場合、鉄を配合しない場合と比較して、ベルベリン残存率は低下した（表５：比較例１及び２）。その低下は、直鎖状のポリリン酸塩をベルベリンに対して４０倍配合しても、ベルベリン残存率の低下は防げなかった（表５：比較例３〜５）。しかし、直鎖状のポリリン酸塩を０．５％以上、かつ、直鎖状のポリリン酸塩／ベルベリンの質量比で８０倍以上配合すると、ベルベリンの残存率が顕著に向上し、特に、２００倍以上であると、ベルベリンの残存率が９０％以上であることが確認された。
【００５６】
［実験２］
方法
表６を共通成分とし、表７に示した処方の練歯磨を作製し、口腔粘膜刺激性に関する調査を実施した。また実験１と同様に６０℃にて３週間保存し、ベルベリンの残存率を求めた。
【００５７】
【表６】
2005187329.tif 000007
【００５８】
歯磨の製造は、ニーダー法にて製造した。即ち、予めＡ成分とＢ成分を別々に混合した後、Ａ，Ｂ成分を混合し、中間製品を製造した。次に、本中間製品をニーダーに投入した後、Ｃ成分を順次投入し、真空ポンプを用いて１０分間脱泡しながら撹拌し、一度、脱泡及び撹拌を停止してＤ成分を配合し、もう一度１０分間脱泡しながら撹拌した。なお、ニーダーは、約１Ｌの歯磨を製造することができる実験室用のもの（特注品：石山商店製）を用い、１．３ｋｇ製造した。非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油：青木油脂社製（以下、ブラウノンＲＣＷ−２０）、ポリオキシエチレン（１０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（４０）硬化ヒマシ油：以上日光ケミカルズ社製（以下、ＨＣＯ−１０、ＨＣＯ−４０）、ポリオキシエチレン（３）ステアリルエーテル：東邦化学社製、ポリオキシエチレン（５）ステアリルエーテル：ライオン社製、ラウリルグルコシド：日本エマルジョン社製、ラウリン酸デカグリセリル：阪本薬品工業社製、ショ糖パルミチン酸モノエステル：三菱化学フーズ社製を用いた。
【００５９】
口腔粘膜刺激性に関する調査は使用試験により実施した。即ち、予め対照品を使用してもらい、対照品の使用で口腔粘膜の刺激が認められた５名に対して実施した。実施例２２〜４２及び比較例６，７に示した歯磨剤を、各自の歯磨き方法で使用してもらい、使用後の口腔粘膜に対する刺激性をアンケートにて回答してもらった。
評点は、下記に示す４段階とした。
４点：対照品の刺激と比較して顕著な刺激低減効果が認められた。
３点：対照品と比較してやや刺激低減効果が認められた。
２点：対照品と同等の口腔粘膜の刺激が認められた。
１点：対照品と比較して口腔粘膜の刺激が悪化した。
なお、対照品の歯磨組成は表６に示した共通組成にトリポリリン酸ナトリウムを１％配合したものを用いた。また、オウバクエキス、ポリエチレングリコール、非イオン界面活性剤は無配合とした。
結果
各歯磨の処方並びにアンケートによる口腔粘膜に対する刺激性の評価（４段階の評点ごとの人数を示す）及びベルベリンの残存率を表７〜９に示す。
【００６０】
【表７】
2005187329.tif 000008
【００６１】
【表８】
2005187329.tif 000009
【００６２】
【表９】
2005187329.tif 000010
【００６３】
表９の比較例７に示したように、ポリリン酸塩無配合品は、標準品と比較して刺激低減効果は認められるものの、ベルベリンの安定性が低下し、問題解決にならない。表７の実施例２２〜２４に示すように、ポリエチレングリコール及び非イオン界面活性剤無配合品、又は、いずれか一つを配合した場合は、口腔粘膜の刺激を低減させる効果はほとんど認められなかった。表７〜９の実施例２５〜４２に示すように、ベルベリンと当該直鎖状ポリリン酸塩を配合した組成物にポリエチレングリコール及び非イオン界面活性剤を規定量配合した組成物は、ベルベリン安定性が良好で、かつ口腔粘膜の刺激を低減させる効果が認められた。一方、直鎖状ポリリン酸塩の量が多いと刺激低減効果は認められなかった（比較例６）。
【００６４】
以下、処方例を示す。なお、処方例中の香料は表１０に示す香料Ａ〜Ｇを用いた。
【表１０】
2005187329.tif 000011
＊調合香料（フルーツミックスフレーバーＦＭ３０００）
ストロベリーフレーバー                ４００質量部
アップルフレーバー                    １５０
メロンフレーバー                      １７０
バナナフレーバー                      １００
ピーチフレーバー                        ５０
オレンジ油                              ２５
ラズベリーフレーバー                    ２０
パイナップルフレーバー                  １５
グレープフレーバー                      １０
トロピカルフルーツフレーバー            １５
ミルクフレーバー                        １０
グレープフルーツ油                        ５
レモン油                                  ５
ローズ油                                  ２
エタノール                                残      
合計                                １０００質量部
【００６５】
［処方例１］練歯磨
非晶質無水ケイ酸（多木化学製）                                    １２．０％
無水ケイ酸（化粧品原料基準適合品）                                  ６．０
７０％ソルビット液（化粧品原料基準適合品）                        ５０．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム
（化粧品原料基準適合品：ＤＳ０．９）                                １．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム
（化粧品原料基準適合品：ＤＳ０．７）                                ０．４
プロピレングリコール（化粧品原料基準適合品）                        ３．０
酸化チタン（化粧品原料基準適合品）                                  ０．５
ラウリル硫酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                      ０．５
ラウロイルサルコシンナトリウム（化粧品原料基準適合品）              ０．２
ポリオキシエチレン（５）ステアリルアルコール
（化粧品原料基準適合品：ライオン製）                                １．０
トラネキサム酸（日本薬局方適合品）                                  ０．０５
フッ化ナトリウム（医薬部外品原料規格適合品）                        ０．２１
酢酸ｄｌ−α−トコフェロール                                        ０．１
サッカリンナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．１１
香料Ｅ                                                              １．２
ポリエチレングリコール４０００（化粧品原料基準適合品）              ０．３
オウバク水抽出エキス（ベルベリン含量５％）                          ０．０５
トリポリリン酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                    １．０
精製水                                                              残          
合計                                                        １００．０％
【００６６】
［処方例２］練歯磨
重質炭酸カルシウム（化粧品原料基準適合品）                        ３５．０％
軽質炭酸カルシウム（化粧品原料基準適合品）                        １０．０
グリセリン（化粧品原料基準適合品）                                ２０．０
ラウリル硫酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                      １．４
ラウリン酸デカグリセリル
（化粧品原料基準適合品：阪本薬品ＳＹグリスターＤＭＬ−３）          ０．８
キサンタンガム（化粧品配合成分規格適合品）                          １．０
ポリアクリル酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                    １．２
サッカリンナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．１
モノフルオロリン酸ナトリウム（医薬部外品原料規格適合品）            ０．７３
ポリエチレングリコール４００（化粧品原料基準適合品）                ３．０
ポリエチレングリコール６０００（化粧品原料基準適合品）              ０．３
香料Ｄ                                                              １．０
ピロリン酸カリウム（化粧品原料基準適合品）                          ２．０
オウバクエタノール抽出エキス（ベルベリン含量０．５％）              ２．０
精製水                                                              残          
合計                                                        １００．０％
【００６７】
［処方例３］練歯磨
歯磨用リン酸水素カルシウム２水塩（化粧品原料基準適合品）          ３０．０％
７０％ソルビット液（化粧品原料基準適合品）                        ２０．０
プロピレングリコール（化粧品原料基準適合品）                        ３．０
無水ケイ酸（チキソシル）                                            ２．５
ポリオキシエチレン（２）ラウリルエーテル硫酸ナトリウム
（化粧品原料基準適合品）                                            ０．５
ラウリルグルコシド（化粧品配合成分規格適合品）                      ５．０
カラギーナン（化粧品原料基準適合品、イオタタイプ）                  ０．３
ヒドロキシエチルセルロース（化粧品原料基準適合品）                  ０．５
ポリアクリル酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                    ０．３
モノフルオロリン酸ナトリウム（医薬部外品原料規格適合品）            ０．３５
トリクロサン（医薬部外品原料規格適合品）                            ０．０２
オウレン水抽出乾燥エキス（ベルベリン含量５％）                      ０．０５
香料Ｃ                                                              １．３
安息香酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                          ０．５
ポリエチレングリコール１５００（化粧品原料基準適合品）              １．０
精製水                                                              残          
合計                                                        １００．０％
【００６８】
［処方例４］練歯磨
水酸化アルミニウム（化粧品原料基準適合品）                        ４５．０％
アルギン酸ナトリウム                                                ０．５
（化粧品原料基準適合品：ダックアルギンＮＳＰＭ）
キサンタンガム（化粧品配合成分規格適合品）                          ０．７
グリセリン（化粧品原料基準適合品）                                ２０．０
６０％ソルビット液（化粧品原料基準適合品）                        １０．０
香料Ｂ                                                              １．０
サッカリンナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．２
ラウリル硫酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                      １．０
ポリオキシエチレン（３）ステアリルエーテル                          １．０
オウレン水抽出乾燥エキス（ベルベリン含量５％）                      ０．０５
トリポリリン酸カリウム（太平化学工業製）                            ０．５
ポリエチレングリコール４０００                                      １．５
デキストラナーゼ（１００００単位／ｇ）                              ０．３
精製水                                                              残          
合計                                                        １００．０％
【００６９】
［処方例５］練歯磨
重質炭酸カルシウム（化粧品原料基準適合品）                        １５．０％
軽質炭酸カルシウム（化粧品原料基準適合品）                          ２．０
７０％ソルビット液（化粧品原料基準適合品）                        ４０．０
無水ケイ酸（トクヤマ製、増粘性タイプ）                              ２．７
無水ケイ酸（多木化学製、研磨性タイプ）                              ６．０
サッカリンナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．１６
ラウリル硫酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                      １．３
ショ糖パルミチン酸モノエステル
（化粧品原料基準適合品：三菱化学フーズ製、Ｐ１６７０）              ２．０
モノフルオロリン酸ナトリウム（医薬部外品原料規格適合品）            ０．７３
塩化ベンゼトニウム（日本薬局方適合品）                              ０．０２
カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＤＳ１．３）                  ０．４
カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＤＳ０．９）                  ０．４
カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＤＳ０．７）                  ０．４
香料Ｆ                                                              １．０
青色１号                                                            ０．０００８
ポリエチレングリコール４００（化粧品原料基準適合品）                ５．０
ピロリン酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．５
オウバクエタノール抽出エキス（ベルベリン含量０．５％）              ０．０２
精製水                                                              残          
合計                                                        １００．０％
【００７０】
［処方例６］練歯磨
１，３−ブタンジオール（化粧品原料基準適合品）                    ３５．５％
ポリエチレングリコール６００（化粧品原料基準適合品）              ３５．０
ポリエチレングリコール１０００（化粧品原料基準適合品）              ０．３
オウバクエキス（３０％エタノール抽出物）                            １．０
ピロリン酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        １．０
研磨性シリカ（富士シリシア製、サイロピュア９０）                  １８．０
増粘性シリカ（エアロジル２０００）                                  １．５
酸化チタン（化粧品原料基準適合品）                                  ０．５
ラウリル硫酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                      ２．０
ポリオキシエチレン（１０）硬化ヒマシ油                              ０．５
アスコルビン酸（日本薬局方適合品）                                  １．０
サッカリンナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．１７
ジブチルヒドロキシトルエン（化粧品原料基準適合品）                  ０．５
パラオキシ安息香酸メチル（化粧品原料基準適合品）                    ０．１
酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（日本薬局方適合品）                    ０．１
モノフルオロリン酸ナトリウム（医薬部外品原料規格適合品）            ０．７３
ゼオライト（化粧品原料基準適合品）                                  １．０
香料Ｇ                                                              １．０
β−グリチルレチン酸（化粧品原料基準適合品）                        ０．０５
塩化セチルピリジニウム                                              ０．０５    
合計                                                        １００．０％
【００７１】
［処方例７］洗口剤
エタノール（化粧品原料基準適合品）                                  ８．０％
グリセリン（化粧品原料基準適合品）                                ２０．０
香料Ｃ                                                              ０．２
クエン酸（化粧品原料基準適合品）                                    ０．１
クエン酸三ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．３
サッカリンナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        ０．０１
塩酸クロルヘキシジン（日本薬局方適合品）                            ０．０２
オウレンエキス（ベルベリン含量５％）                                ０．０２
ピロリン酸カリウム（太平化学工業製）                                １．０
ピロリン酸ナトリウム（化粧品原料基準適合品）                        １．０
ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油                              １．０
ポリエチレングリコール１５００（化粧品原料基準適合品）              ０．３
ポリソルベート（８０）（日本薬局方適合品）                          １．５
ビタミンＡ（日本薬局方適合品）                                      ０．０００１
精製水                                                              残          
合計                                                        １００．０％