(57)【要約】  【課題】配管形状の容器に収納されている金属ナトリウムブロックを溶融し、容器内及び輸送する配管内に付着する金属ナトリウムを極力少なくし、安全でかつ高精度に供給できるようにする。  【解決手段】計量管１に収納された固体の金属ナトリウムを溶融して該計量管より目的の容器へ供給する金属ナトリウムの溶融供給装置である。要部は、計量管１を出し入れするボックス２と、ボックス２内に熱風を金属ナトリウムの排出方向と逆向きに流入可能な熱風供給手段３と、ボックス２内に設けられている上接続用管部４ａと下接続用管部４ｂとを有し、それら両管部の間に計量管１を着脱可能に連結する経路配管４と、下接続用管部４ｂに連結されて外から熱風にて加温可能な注入ノズル５と、経路配管４に接続されて管内に不活性ガスを送るガス供給手段６とを備えている。【選択図】図１
2005315515.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
計量管に収納された固体の金属ナトリウムを溶融して該計量管より目的の容器へ供給する金属ナトリウムの溶融供給装置であって、
前記計量管を出し入れするボックスと、
前記ボックス内に熱風を金属ナトリウムの排出方向と逆向きに流入可能な熱風供給手段と、
前記ボックス内の上下に対向して設けられている上接続用管部と下接続用管部とを有し、それら両管部の間に前記計量管を着脱可能に連結する経路配管と、
前記下接続用管部に連結されて外から熱風にて加温可能な注入ノズルと、
前記経路配管に接続されて管内に不活性ガスを送るガス供給手段
とを備えていることを特徴とする金属ナトリウムの溶融供給装置。
【請求項２】
前記ボックスが、前記上向きに上昇する熱風に旋回力等を与える翼部材を有している請求項１に記載の金属ナトリウムの溶融供給装置。
【請求項３】
前記注入ノズルは最小内径が５．５ｍｍ以上である請求項１又は２に記載の金属ナトリウムの溶融供給装置。
【請求項４】
計量管に収納された固体の金属ナトリウムを溶融して該計量管より目的の容器へ供給する金属ナトリウムの溶融供給方法であって、
請求項１から３の何れかに記載の溶融供給装置を用いて、
前記経路配管を構成している管部に前記計量管を連結する管連結工程と、
前記ガス供給手段により前記経路配管の管内雰囲気を不活性ガスに置換する雰囲気置換工程と、
前記熱風供給手段により前記計量管内の金属ナトリウムの排出方向と逆向きに送られる熱風にて当該計量管に収納された固体の金属ナトリウムを溶融し、前記注入ノズルから前記容器内に自然落下させる溶融排出工程
とを経ることを特徴とする金属ナトリウムの溶融供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体の金属ナトリウムを溶融して定量供給する場合に好適な金属ナトリウムの溶融供給装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属ナトリウムは、融点が約９８℃、常温において固体若しくはゼリー状であり、空気中では極めて活性で空気中の水分に触れると反応して水素を発生したり発火し易い。このため、通常は、灯油等の炭化水素または窒素やヘリウム等の不活性ガス雰囲気下にてドラム缶に金属ナトリウムの固体として保存したり輸送される。ドラム缶に収納された固体の金属ナトリウムは、使用者側にて加熱溶融され（固体の金属ナトリウムを直接または片状に切断して反応槽に入れる場合もあるが、酸化を完全に防ぐことが難しい）、液体の金属ナトリウムとして反応や熱媒体等に用いられる。このような、固体の金属ナトリウム（以下、「金属ナトリウムブロック」と称する）を溶融する従来技術としては、例えば、特許文献１の液体金属ナトリウムの加熱装置、特許文献２の金属ナトリウムの再溶融法が挙げられる。
【特許文献１】特開昭５９−７２０９８号公報
【特許文献２】特開平３−１９４５００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記の特許文献１や２の技術は、金属ナトリウムブロックを加熱して溶融させるものであるが、取扱容量が大容量（例えば、１００ｋｇ）であり、試験等において少量の金属ナトリウムを取り扱うときに余り参考にはならない。これは、数グラム〜数十グラムの金属ナトリウムを必要とする場合、金属ナトリウムの製造工場で配管形状の容器等に金属ナトリウムブロックを定量充填したものを購入し、使用者側にてそれを溶融し液体金属ナトリウムとして取り出して使用することが好ましいからである。
【０００４】
ここで、金属ナトリウムを収納する配管形状の容器は、一般的にステンレス（以下、「ＳＵＳ」と称する）製のものが用いられている。金属ナトリウムの熱膨張係数はＳＵＳの１５倍以上もあることから次のようなことが問題となる。すなわち、前記配管形状の容器から金属ナトリウムブロックを加熱溶融して取り出す操作において、該容器外周面にリボンヒーターを巻いて加熱し内部の金属ナトリウムブロックを溶融する溶融方法では溶融温度にばらつきが生じ、例えば、容器の両端部分が固化した状態で、中間部分の金属ナトリウムが先に溶融されると、熱膨張係数の差から生ずる体積増加により容器が変形し容器破損要因となる虞もある。また、使用者は、金属ナトリウムを正確に測りとり目的の反応槽に仕込みたい場合がある。ところが、金属ナトリウムは前述したとおり極めて活性であり、使用者が少量の金属ナトリウムを正確に測りとることは困難であった。これは、製造工場で目的の量を収納した容器内の金属ナトリウムブロックを全量溶融して使用する場合でも、例えば、溶融された金属ナトリウムがぬれ性の影響で当該容器から反応槽までの経路配管の内面に付着し易いこと、容器に接続される少量供給用の注入ノズルが細くなるため酸化物による目詰まりを生じ取り扱いが不安定になり易いからである。勿論、品質的には、酸化を極力防いで金属ナトリウムの純度を維持することが好ましい。
【０００５】
本発明の目的は、以上のような課題を解消して、配管形状の容器に収納されている金属ナトリウムブロックを溶融し、容器内及び輸送する配管内に付着する金属ナトリウムを極力少なくし、安全でかつ高精度に供給できるようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため請求項１の発明は、計量管に収納された固体の金属ナトリウムを溶融して該計量管より目的の容器へ供給する金属ナトリウムの溶融供給装置であって、前記計量管を出し入れするボックスと、前記ボックス内に熱風を金属ナトリウムの排出方向と逆向きに流入可能な熱風供給手段と、前記ボックス内の上下に対向して設けられている上接続用管部と下接続用管部とを有し、それら両管部の間に前記計量管を着脱可能に連結する経路配管と、前記下接続用管部に連結されて外から熱風にて加温可能な注入ノズルと、前記経路配管に接続されて管内に不活性ガスを送るガス供給手段とを備えていることを特徴としている。
また、請求項４の発明は、前記装置の使用方法を特定したものであり、計量管に収納された固体の金属ナトリウムを溶融して該計量管より目的の容器へ供給する金属ナトリウムの溶融供給方法であって、請求項１から３の何れかに記載の溶融供給装置を用いて、前記経路配管を構成している管部に前記計量管を連結する管連結工程と、前記ガス供給手段により前記経路配管の管内雰囲気を不活性ガスに置換する雰囲気置換工程と、前記熱風供給手段により前記計量管内の金属ナトリウムの排出方向と逆向きに送られる熱風にて当該計量管に収納された固体の金属ナトリウムを溶融し、前記注入ノズルから前記容器内に自然落下させる溶融排出工程とを経ることを特徴としている。
【０００７】
以上の本発明では、計量管がボックス内で上下の管部同士の間に着脱可能に連結された状態で、経路配管内を不活性ガス雰囲気に置換して金属ナトリウムの酸化の虞をなくした後、上向きに流れる熱風により計量管を均一に加熱し、かつ、管下側を管上側よりも相対的に早く加熱されるよう工夫したものである。ここで、ボックスは、熱風で計量管を効率よく加熱できるようにしたり、計量管を管部同士の間に連結する際にボックス内を不活性ガスにした状態で該連結操作を行うようにして金属ナトリウムの酸化を防ぎ易くする。経路配管のうち、下接続用管部は、上接続用管部との間で計量管を直線状に連結支持可能であれば、注入ノズルの上部分により構成してもよく、本発明はそのような態様も含んでいる。
また、本発明装置では、前記ボックスが前記上向きに上昇する熱風に旋回力等を与える翼部材を有している（請求項２）こと、前記注入ノズルは最小内径が５．５ｍｍ以上である（請求項３）ことが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
・請求項１の発明では、計量管を出し入れするボックス、熱風を上向きに流入する熱風供給手段、計量管を上下の管部同士の間に連結する経路配管、加温可能な注入ノズル、不活性ガスを送るガス供給手段とにより溶融供給装置を構成しており、請求項４の金属ナトリウムの溶融供給方法を経費を抑えて実施できるようにする。
・請求項２の発明では、上昇する熱風を翼部材の存在により流動させることで、計量管を効率よく加熱したりボックス内の各部における温度差を無くすことができる。
・請求項３の発明では、注入ノズルの内径設定により、溶融した金属ナトリウムの表面張力の影響、つまり溶融液の付着や溜まりを防ぐことができる。
・請求項４の発明では、計量管内の金属ナトリウムブロックを簡単な操作により、操作過程で生じ易い金属ナトリウムの酸化をなくし、溶融過程で生じ易い計量管の変形や注入ノズルの目詰まりを防いで、しかも配管内に付着する金属ナトリウムを極力少なくし、全量を注入ノズルから目的の容器内に供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の好適な実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１は本発明装置の全体構成を示す模式図、図２は前記装置の要部を示す模式図である。以下の説明では、本発明装置を説明した後、実施例を挙げて本発明方法に言及する。
【００１０】
図面において、金属ナトリウムの溶融供給装置は、計量管１を出し入れするボックス２と、ボックス２内に熱風を下側から上向きに流入する熱風供給手段３と、ボックス２内に対向して設けられている上接続用管部４ａと下接続用管部４ｂとを有し、両管部４ａ，４ｂの間に計量管１を着脱可能に連結する経路配管４と、経路配管４の対応部に連結されている注入ノズル５と、注入ノズル５を挿通している外筒１５と、経路配管４に接続されて管内に不活性ガスを送るガス供給手段６と、同じく経路配管４に接続されて管内の気体を吸引する吸引手段７と、経路配管４を加振する振動装置８とを組として備えている。
【００１１】
ここで、計量管１は、ＳＵＳ製であると共に所定長さの配管形状をなし、金属ナトリウムの製造工場において管内に収納された所定量（所定質量）の金属ナトリウムブロックを有している。計量管１の両端部１ａ，１ｂは、雌ねじ構成の継手に形成されていると共に、不図示の着脱式の栓等で密封される。なお、この形態では、計量管１内の金属ナトリウムブロックを加熱溶融して、反応容器１０の内部に置かれた反応槽９に全量を自然落下方式で供給する例である。反応容器１０は、貫通孔１１ａを設けた上蓋１１を有し、内部が窒素ガス等の不活性ガス雰囲気に保たれ、又、貫通孔１１ａの真下に反応槽９を設置している。
【００１２】
ボックス２は、計量管１を余裕を持って収容する空間部を形成しており、一側がヒンジ１３を介して取り付けられている蓋体１２により開閉される。内部には、対向する内面から突出された複数枚の翼部材１４が設けられている。両側の翼部材１４は、略ハ字形状に配設されていて、上向きに流入される熱風を上昇しながら旋回したり熱風の上昇速度を制御する。なお、翼部材１４はハ字形状以外に渦巻き形状などでもよい。自警はボックス２の上壁には、熱風用出口１６が接続され、又、経路配管４を構成している上接続用管部４ａが貫通した状態に装着されている。ボックス２の下壁には、外筒１５の上端部が管部４ａの延長線上に装着されている。このため、外筒１５は、ボックス２の下壁から突設された状態となっており、筒内に注入ノズル５を挿通している。
【００１３】
前記注入ノズル５は、全寸が外筒１５より長く設定され、上端部を外筒１５の上端から突出していると共に、下端部５ａを外筒１５の下端から少しだけ突出している。注入ノズル５の下端部５ａは傾斜面に形成されている。これは、金属ナトリウムが溶融されて自然落下されるとき、該溶融液を傾斜面に沿って落下することにより、溶融液の表面張力を分断して付着し難くする。要は、溶融液が自然落下されて最終の液適段階において、該液適を分断ないしは液切れし易くして供給率を向上する構成である。なお、注入ノズルの最小内径は、溶融された金属ナトリウムの溜まり防ぐため５．５ｍｍ以上であり、好ましくは５．５〜１２ｍｍの範囲に設定する。
【００１４】
外筒１５の上端側は、注入ノズル５との間に所定大の隙間を形成し、熱風が該隙間からボックス２内に上昇される。外筒１５の下端側は、端面壁に設けられた貫通孔から注入ノズル５を突出していると共に、該端面壁に小さな排気孔を形成している。該排気孔は熱風がここから外へ逃げることにより停滞を防ぎ易くする。また、外筒１５には、熱風用入口である導入管１７が接続されていると共に、装着部材１８が該導入管１７より下側に固着されている。導入管１７には熱風供給手段４が接続される。熱風供給手段４は、例えば、窒素等の不活性ガスをヒーターにより加熱し、該加熱された熱風をファン機構により圧送する構成である。
【００１５】
これに対し、装着部材１８は、外筒１５に一体化されており、下面に開口した吸引溝１８ａと、該吸引溝１８ａの開口を縁取るように下面に装着されている２個のシール部材１８ｂと、上面に突設されて吸引溝１８ａと連通している接続管１８ｃとを有している。接続管１８ｃは真空ポンプ等により吸引する吸引手段７に接続される。そして、この構造では、発明の溶融供給装置を反応容器１０に位置決めする際、外筒１５が蓋体１１の貫通孔１１ａに差し込まれ、その下端が反応容器内の反応槽９上に配置される。その状態では、装着部材１８が蓋体１１上に載せられて、中心側のシール部材１８ｂにより貫通孔１１ａからのガス漏れを封止し、かつ、両シール部材１８ｂ，１８ｂの間が吸引手段７で吸引されることにより蓋体１１上に位置固定される。
【００１６】
経路配管４は、図２のごとく上側の上接続用管部４ａと、管部４ａとの間に計量管１を直線状に連結する下接続用管部４ｂと、管部４ｂの下端に接続されたＴ形継手４ｃと、継手４ｃの中間部に接続された管部４ｄとを少なくとも有している。管部４ａは、ボックス２の上壁を貫通した状態で固定されていると共に、開閉弁４ｅを介してガス供給手段６及び吸引手段７にそれぞれ接続されている。管部４ａの下端部には雌ねじが形成されている。そして、計量管１の上端は、管部４ａに対し管部４ａの雌ねじと計量管１の上端部の雌ねじとにニップル（管継手）４ｇの両端を螺合することにより連結される。管部４ｂは、下端に接続された継手４ｃ及び管部４ｄを介し支持され、又、上端部に雌ねじを形成している。そして、計量管１の下端は、管部４ｂに対し管部４ｂの雌ねじと計量管１の下端部の雌ねじとにニップル４ｈの両端を螺合することにより連結される。すなわち、計量管１は、管部４ａと管部４ｂとの間にそれぞれ対応するニップル４ｇ，４ｈを介して連結操作される。継手４ｃの下端部には、注入ノズル５の上端部が螺合構造により連結されている。管部４ｄは、ボックス２の側壁に対し緩衝部材１９を介して貫通支持されていると共に、開閉弁４ｆを介してガス供給手段６及び吸引手段７にそれぞれ接続されている。
【００１７】
なお、ガス供給手段６及び吸引手段７は、管部４ａ側と管部４ｄ側とに不図示の配管系により接続されている。また、ボックス２内及び外筒１５内には不図示の温度センサが付設されている。また、液体の金属ナトリウムと接触する部分つまり、ニップル４ｈ、管部４ｂ、継手４ｃ、注入ノズル５の各内面は金属ナトリウムの付着量を最小限にとどめるため平滑にし、各接続部に凹凸を生じないよう処理されている。
【００１８】
以上の溶融供給装置は、計量管１に収納された固体の金属ナトリウムを溶融して計量管１より容器としての反応槽９へ供給するときに用いられる。そして、溶融供給方法としては、経路配管４を構成している管部４ａと管部４ｂとの間にニップル４ｇ，４ｈを介して計量管１を連結する管連結工程と、吸引手段７により経路配管４及び注入ノズル５の管内を吸引した後、ガス供給手段６により経路配管４及び注入ノズル５の管内雰囲気を不活性ガスに置換する雰囲気置換工程と、熱風供給手段３により計量管１内の金属ナトリウムの排出方向と逆向きに送られる熱風にて計量管１に収納された固体の金属ナトリウムを溶融し、ニップル４ｈ、管部４ｂ、継手４ｃ、注入ノズル５から反応槽９内に自然落下させる溶融排出工程とを経る。以下、実施例を挙げて本発明の有用性を明らかにする。
【実施例】
【００１９】
この実施例は、固体の金属ナトリウムを収納した４個の計量管（材質がＳＵＳ３０４製で、肉厚寸法＝１ｍｍ、外径＝１５ｍｍ、長さは任意）を用意し、各計量管を次のような操作により図１のボックス２にセットし、管内の金属ナトリウムブロックを加熱溶融して、自然落下により供給したときのものである。下記の表１は各計測値等と結果を示している。
【００２０】
（１）各計量管（表１のＮｏ１〜４）に収納されている金属ナトリウムの総量（ｇ）を（金属ナトリウムを収納している計量管重量）−（空の計量管重量）より算出した。
（２）各計量管を管部４ａと管部４ｂの間にニップル４ｇ，４ｈを介して連結した。この操作では、熱風供給手段３を利用して加熱しない窒素ガスをボックス２内に充填させて、計量管の連結操作時に固体の金属ナトリウムが空気と触れないようにした。
（３）吸引手段７を駆動して経路配管４、注入ノズル５、反応容器１０、反応槽９内を減圧した後、ガス供給手段６を駆動して各部に窒素ガスを充満させた。
【００２１】
（４）熱風供給手段３を駆動して、窒素ガスの熱風を外筒５及びボックス２内に圧送した。熱風の一部は外筒５を下向き流れて外筒下端面の排気孔から逃げ、熱風の一部はボックス２の下側から上向きに上昇し排出口１６から逃げるようにした。この熱風は、温度が１００〜２００℃に設定できる。なお、熱風の温度は溶融及び経済性以外に安全上からも重要となる。これは、万が一、金属ナトリウムが外部に漏れた場合、設定温度が高いと漏れた金属ナトリウムが冷えて固まるまでの時間が長くなり、又、空気中の水分と酸化したり発火し易くなる。そこで、熱風の温度は、金属ナトリウムを溶融する上でできるだけ低い設定温度で、なおかつ金属ナトリウムの溶融状態を維持できる温度、つまり１２０±５℃の範囲で取り扱えば、漏れた場合でもすぐに固まることによって漏れ箇所を防ぐ役目を果たし、なおかつ空気と接触する面積も狭くなって好ましい。
【００２２】
（５）熱風は計量管から金属ナトリウムに伝わり、固体の金属ナトリウムは徐々に溶融し始め、注入ノズル５から反応槽９内に自然落下される。なお、注入ノズル５は、外径が１０ｍｍ（３／８インチ）、厚さが１ｍｍのものである。この注入ノズルは、内径が５．５ｍｍより小さくなると、溶融した金属ナトリウムの表面張力により、溶融液が注入ノズル及び経路配管の内面に付着し落下し難くなる。
（６）経路配管途中に設けた振動装置８を駆動し、配管や注入ノズルを微動することにより内面に付着・停滞している金属ナトリウムを反応槽内に落とすようにした。この操作では、５分前後で自然落下が終了したので振動装置等を停止した。そして、自然放冷した後、計量管及び反応槽を計量し、金属ナトリウムの供給量、付着量、供給率を求めた。
【００２３】
（表１）
2005315515.tif 000003
【００２４】
本発明は、表１から分かるように、計量管内の金属ナトリウムブロックを溶融し、供給先である反応槽等までの経路配管や注入ノズル内の付着を最小限に抑えることができ、しかも反応槽等へほぼ全量を確実に入れることができ、安全性にも優れている。なお、本発明は以上の形態及び実施例に何ら制約されるものではない。一例としては、装置全体をグローブボックスで囲む、つまり図１のボックス２及び反応槽９を同じグローブボックス内に設置する構成である。このように装置全体をグローブボックスにて囲む構造では、ガス供給手段６及び吸引手段７をグローブボックスに既設のもので代用できると共に、経路配管を省略したり簡略化できることになる。また、振動装置８を外筒１５に作動させるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明装置の全体を示す模式図である。
【図２】図１の装置要部を示す模式図である。
【符号の説明】
【００２６】
１…計量管
２…ボックス
３…熱風供給手段
４…経路配管（４ａは上接続用管部４ａ、４ｂは下接続用管部）
５…注入ノズル（１５は外筒）
６…ガス供給手段
７…吸引手段
９…反応槽
１０…反応容器
【図１】
2005315515.tif 000004
【図２】
2005315515.tif 000005