(57)【要約】【課題】  圧縮密度を高めて、低鉄損で高磁束密度の圧粉磁芯が得られる圧粉磁芯用被覆鉄粉を提供する。【解決手段】  鉄粉の粒子硬さをマイクロビッカース硬さＨv で75以下とし、かつこの鉄粉の表面に絶縁層を被覆する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉粒子の硬さがマイクロビッカース硬さＨv で75以下である鉄粉粒子の表面に、絶縁層を形成したことを特徴とする圧粉磁心用絶縁被覆鉄粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁束密度が高くかつ鉄損が低い圧粉磁心の原料粉末として好適な圧粉磁心用絶縁被覆鉄粉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性粉末を圧縮成形して製造する圧粉磁心は、鋼板を積層して製造する積層磁心に比べると形状任意性に優れているため、３次元磁気回路の設計が可能となり、モーターやアクチュエータ等の電気機器の小型化・軽量化に寄与するものとして期待されている。特に、軟磁性粉末として鉄粉を用いたものは、磁束密度が高くかつ安価に圧粉磁心が製造できることから、その用途開発のために種々の研究開発がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１や特許文献２には、鉄粉粒子の表面に絶縁被覆を施すことによって渦電流損失の低い圧粉磁心を製造する方法が提案されている。
しかしながら、鉄粉粒子に絶縁被膜を被覆すると、圧縮成形して製造した磁心中の地鉄の体積割合が減少するため、磁束密度が低下するという問題があった。
【０００４】
この間題を解決するため、特許文献３または特許文献４では、鉄粉粒子の結晶粒径を規定することによって透磁率を向上させる技術を提案している。
また、特許文献５には、鉄粉の粒度と硬さを規定することによって圧縮密度を向上させ、もって磁束密度の向上を図る技術が提案されている。
【０００５】
【特許文献１】特表2000−504785号公報
【特許文献２】特開平８−250317号公報
【特許文献３】特開2002−121601号公報
【特許文献４】特開2002−275505号公報
【特許文献５】特開2002−317204号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記した従来技術によって得られる圧粉磁心の磁束密度は、近年の高い要求水準には及ばないのが現状であった。
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、低鉄損と高磁束密度を両立させた圧粉磁心を製造する上で好適な軟磁性粉末を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、鉄粉粒子の硬さがマイクロビッカース硬さＨv で75以下である鉄粉粒子の表面に、絶縁層を形成したことを特徴とする圧粉磁心用絶縁被覆鉄粉である。
【０００８】
本発明において、鉄粉粒子の硬さとは、鉄粉を樹脂に埋め込み、研磨したのち、負荷荷重：0.245 Ｎ（25ｇ）で鉄粉粒子断面のマイクロビッカース硬さを測定した値を意味する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の鉄粉は、マイクロビッカース硬さが75Ｈv 以下と極めて低いため、従来の圧粉磁心用鉄粉に比べると圧縮性が格段に高い。そのため、従来よりも高い密度の圧粉磁心を得ることができ、その結果、従来の鉄粉と同等の鉄損で、かつ従来よりも高い磁束密度を持つ圧粉磁心を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を具体的に説明する。
図１に、本発明の基本形態を示す。本発明では、鉄粉粒子断面のマイクロビッカース硬さが75Ｈv 以下の鉄粉粒子１のまわりを絶縁層２で被覆して、圧粉磁心用絶縁被覆鉄粉３とする。
そして、この絶縁被覆鉄粉３を所定の形状に圧縮成形して、圧粉磁心とする。なお、この圧粉磁心には、必要に応じて歪み取りの目的で熱処理を施しても良い。
【００１１】
さて、本発明において、絶縁被覆鉄粉のベースとして使用する鉄粉粒子は、その硬さをマイクロビッカース硬さＨv で75以下とすることが重要である。というのは、鉄粉粒子が75Ｈv を超える硬さでは圧粉磁心の密度が低下し、本発明で所期したほど良好な磁束密度が得られないからである。
鉄粉粒子の硬さを75Ｈv 以下とするためには、種々の方策があるが、例えば
(a) 鉄粉に含まれる不純物量を低減する、
(b) 焼鈍により鉄粉粒子中の機械的歪みを除去する、
(c) 粒度調整を行う
ことが効果的である。
【００１２】
まず、不純物成分については、質量％で、Ｃ≦0.005 ％、Si≦0.005 ％、Mn≦0.05％、Ｐ≦0.01％、Ｓ≦0.005 ％、Ｏ≦0.1 ％、Ｎ≦0.001 ％および酸不溶分≦0.1 ％とすることが好ましい。特に、酸不溶分は、鉄粉粒子内では介在物として存在し、圧縮性に悪影響を与えるため、0.05％以下とすることがより好ましい。かような酸不溶分としては、例えばFeＯ，Fe3O4, SiO2 等が挙げられる。
なお、水アトマイズ鉄粉やガスアトマイズ鉄粉は、還元鉄粉に比べて不純物量を低く抑えることが容易であるので、本発明の絶縁被覆鉄粉に適用するベース鉄粉として特に有利に適合する。
【００１３】
また、鉄粉粒子中の機械的歪みを除去するには、焼鈍を施すことが好ましい。かかる焼鈍は、不活性または還元性雰囲気中にて 700〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。というのは、焼鈍温度が 700℃未満では鉄粉粒子中の歪みが効果的に除去されず、一方1000℃を超えると鉄粉粒子が焼結して解粒が困難となるからである。
【００１４】
粒度については、本発明では特に限定されないが、水アトマイズ法等で工業的に安価に製造可能な平均粒径で30〜120 μm 程度にすることが好ましい。ここで平均粒径は、積算重量粒度分布の50％を与える粒径ｄ50で規定する。粒径が小さいほど渦電流損失が小さくなる反面、圧縮性や透磁率は低下する傾向となる。一方、粒径が大きくなると、特性は、上記と逆の傾向で変化する。
従って、圧粉磁心の用途毎に粒度を調整して、最適な特性が得られるようにすることが望ましい。
【００１５】
そして、上記した (a)〜(c) の手段の１または２以上の活用することによって、硬さがマイクロビッカース硬さＨv で75以下の鉄粉とする。
【００１６】
次に、ベース鉄粉の表面に被覆する絶縁層の材料としては、圧縮成形により圧粉磁心とした後に要求される比抵抗を有するものであれば特に限定はされない。かかる絶縁材料の好適例としては、Al，Si，Mg，Ca，Mn，Zn，Ni，Fe，Ti，Ｖ，Bi，Ｂ，Mo，Ｗ，NaおよびＫなどのうちから選んだ１種または２種以上の元素を含む酸化物が挙げられる。
また、スピネル型フェライトのような磁性酸化物や、水ガラスに代表される非晶質物質を使用することもできる。
【００１７】
その他、本発明に用いる絶縁材料の別な好適例としては、リン酸塩化成処理膜やクロム酸塩化成処理膜が挙げられる。特にリン酸塩化成処理に際しては、特許文献３に開示されているようなホウ酸やマグネシアを含ませることも可能である。
また、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムおよびリン酸鉄などのリン酸化合物を用いることもできる。
さらに、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂およびポリイミド樹脂などの有機樹脂を用いても良い。
またさらに、本発明者らの一部による、特開2003−303711号公報に開示されたシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物（無機絶縁物として、例えば金属酸化物（アルミナ、シリカなど）、金属炭化物（SiＣなど）、鉱物（ムライト、タルク、雲母など）およびガラス（石英、ホウロンなど））等を、被覆材料として適用することもできる。
【００１８】
上記した絶縁材料は、鉄粉粒子の表面を層状に覆う被覆構造となっていることが好ましい。鉄粉粒子に絶縁被覆層を形成する方法としては、粉末粒子にコーティングを施す方法として従来知られている任意の方法を適用することができる。具体的には、上記絶縁材料を水または有機溶剤に溶解または分散させて絶縁処理液とし、鉄粉を流動層化した中に噴射して被覆を形成する方法（流動層法）、上記処理液に鉄粉を浸漬する方法（浸漬法）、ヘンシェルミキサーやナウターミキサーなどで撹拌されている鉄粉に処理液を噴霧する方法（噴霧法）などが例示される。いずれの方法でも、水や有機溶剤を乾燥する工程が、被覆工程後あるいは被覆工程と同時に必要である。
【００１９】
かような絶縁層の厚さは10〜10000 nm程度とするのが好適である。というのは、層厚が 10 nmに満たないと絶縁効果が十分に発現せず、一方10000 nmを超えると圧粉磁心の密度が低下し、高い磁束密度が得られなくなるからである。
【００２０】
また、絶縁層と鉄粉粒子表面とは、それらの界面で反応層を形成させることが好ましい。というのは、これにより、絶縁層と鉄粉粒子はより強固に付着し、圧縮成形時に剥離し難くなるからである。
なお、上記絶縁材料の鉄粉粒子表面への付着力や被覆の均一性を高める目的で、界面活性剤やカップリング剤を併用しても良いのは言うまでもない。この場合の添加量は、絶縁層全体で 0.001〜１質量％程度とするのが好適である。
【００２１】
本発明の圧粉磁心用絶縁被覆鉄粉を圧縮成形して圧粉体とする方法としては、従来公知の任意の方法を使用することが可能である。例えば、一軸プレスを用いて常温で圧縮成形する通常の金型成形工法、温間成形工法、金型潤滑工法、温間金型潤滑工法、高圧成形工法および静水圧プレス工法などが例示される。
【００２２】
また、圧縮成形に先立ち、必要に応じて金属石鹸やアミド系ワックスなどの潤滑剤を添加することもできる。ただし、添加量が多くなると圧粉磁心の密度が低下するため、添加量は最小限に止めることが好ましい。具体的には、潤滑剤の添加量は絶縁被覆鉄粉100 質量部に対して0.5 質量部以下とすることが好ましい。
【００２３】
さらに、上記のようにして得られた圧粉磁心に、必要に応じ歪み取りの目的で焼鈍を施すこともできる。この場合の焼鈍温度は、絶縁被覆材料の耐熱性によって決定されるが、 300〜800 ℃の範囲で選定することが好ましい。
【実施例１】
【００２４】
水アトマイズ法を用いて、表１に示す成分組成、表２に示す粒度分布および粒子硬さになる鉄粉粒子を製造した。
この際、成分量の調整、例えばSi, Ｏ量を変化させることにより、鉄粉粒子の硬度を種々に変化させた。
【００２５】
鉄粉粒子のマイクロビッカース硬さは、鉄粉：10個を２液型の熱硬化性樹脂に混合し、樹脂が硬化した後、研磨して鉄粉の粒子断面を露出させ、該断面に負荷荷重：0.245 Ｎ（25ｇ）をかけて、マイクロビッカース硬度計で測定した値である。
また、粒度分布は、表２に示す種々の目開きの篩により篩わけして測定した。なお、この篩わけにおいて、例えば＋45／−63μm とは、目開きが63μm の篩は通過したが、目開きが45μm の篩は通過しなかったことを意味する。また、一部の鉄粉には、水素中にて 800℃, １時間の熱処理を施した。さらに、熱処理を施した鉄粉のうちの一部は、目開き45μm または75μm の篩上に分級した。
さらに、圧縮性は、鉄粉に、ステアリン酸亜鉛を1.0 質量％混合し、686 MPa の圧力で11.3φ×10ｈの形状に成形した時の成形体密度で表す。
【００２６】
ついで、得られた鉄粉に対して、キシレン中にシリコーン樹脂（東レダウコーニングSR2410）40質量部、ジルコニア粉末40質量部、シリカ粉末40質量部およびムライト粉末40質量部を分散させた絶縁処理液を、処理液中の固形分質量が鉄粉質量と処理液固形分質量の合計の0.1 質量％となるように流動層法で被覆して、絶縁被覆鉄粉を製造した。
ついで、この絶縁被覆鉄粉を、1470 MPaの圧力で外形：38mm、内径：25mm、厚さ：６mmのリング形状に圧縮成形したのち、窒素中にて 500℃、１時間焼鈍して圧粉磁心とした。
かくして得られた圧粉磁心の圧縮性評価としての密度、鉄損評価としての比抵抗および磁束密度について測定した結果を表３に示す。
なお、磁束密度は、10 kA/m の磁場をかけた時の値Ｂ10k （Ｔ）で表わす。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
【表２】
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【００２９】
【表３】
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【００３０】
表３に示したとおり、本発明に従う絶縁被覆鉄粉を用いて製造した圧粉磁心は、7.72〜7.73 Mg/m3という高い密度が得られ、その結果、Ｂ10k ≧1.75Ｔという高い磁束密度を得ることができた。また、比抵抗も 106〜132 μΩm であり、従来と同程度の鉄損が得られることが分かる。
【実施例２】
【００３１】
表２に示した鉄粉粒子に、リン酸アルミニウムの絶縁層を被覆した絶縁被覆鉄粉を作製した。
なお、リン酸アルミニウムの絶縁層の形成に際しては、オルトリン酸と塩化アルミニウムを、Ｐ：Al＝２：１の比率となるように秤量したのち、総固形分濃度が５質量％の水溶液として、これを絶縁処理液とした。この処理液を、鉄粉に対して、処理液固形分質量が鉄粉と処理液固形分質量の合計に対して0.2 質量％となるように噴霧法で被覆して、絶縁被覆鉄粉とした。
この絶縁被覆鉄粉を、成形圧力を 980 MPaとした以外は実施例１と同じ方法で成形した後、大気中にて 200℃, １時間の焼鈍を施して圧粉磁心とした。
かくして得られた圧粉磁心の密度、比抵抗および磁束密度について測定した結果を表４に示す。
【００３２】
【表４】
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【００３３】
同表に示したとおり、本発明に従う絶縁被覆鉄粉を用いて製造した圧粉磁心は、7.61〜7.62 Mg/m3という高い密度が得られ、その結果、Ｂ10k ≧1.59Ｔという高い磁束密度を得ることができた。また、比抵抗も 190〜253 μΩm であり、従来と同程度の鉄損が得られることが分かる。
【実施例３】
【００３４】
表２に示した鉄粉粒子に、オルトリン酸のエタノール溶液（溶質濃度：１質量％）を、鉄粉粒子：100 質量部に対して５質量部となるように噴霧法で被覆し、その後乾燥して絶縁被覆鉄粉とした。
この絶縁被覆鉄粉に、有機溶剤（メチルエチルケトン）に溶解したエポキシ樹脂を、絶縁被覆鉄粉：100 質量部に対してエポキシ樹脂が 0.2質量部となるように混合し、有機溶剤を乾燥したのち、実施例１と同じ方法で成形し、その後大気中にて 150℃, １時間の樹脂硬化処理を施して、圧粉磁心とした。
かくして得られた圧粉磁心の密度、比抵抗および磁束密度について測定した結果を表５に示す。
【００３５】
【表５】
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【００３６】
同表に示したとおり、本発明に従う絶縁被覆鉄粉を用いて製造した圧粉磁心は、比較例よりも高い密度が得られ、その結果、Ｂ10k ≧1.61Ｔという高い磁束密度を得ることができた。また、比抵抗も比較例と同程度であり、従来と同じレベルの鉄損が得られることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の絶縁被覆鉄粉の基本形態を示した図である。
【図２】本発明の絶縁被覆鉄粉の製造工程およびこの絶縁被覆鉄粉を原料として圧粉磁心を製造する場合の製造工程を示した図である。
【符号の説明】
【００３８】
１  鉄粉粒子
２  絶縁層
３  圧粉磁心用絶縁被覆鉄粉
【図１】
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【図２】
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