(57)【要約】【課題】  耐食性に優れ、硬質で平坦度に優れ、長時間の使用によっても反り変形が小さいステンレス鋼製シリコンウェーハ用ラッピングキャリアを提供する。【解決手段】  Ｃ：０．０９〜０．１７質量％，Ｓｉ：１．０質量％以下，Ｍｎ：１．５質量％以下，Ｎｉ：４．０〜７．０質量％，Ｃｒ：１４．０〜１７．０質量％，Ｎ：０．１０質量％以下，Ｂ：０．００１〜０．０１０質量％を含有し、残部が実質的にＦｅからなり、かつ下記（１），（２）式で定義されるＡＨＶ値，ＳＨＶ値が、ＡＨＶ値≦２５０及びＳＨＶ値≧３５０の範囲になるように調整された成分組成を有し、拘束状態で深冷処理されたステンレス鋼板から形作られたシリコンウェーハ用ラッピングキャリア。      AHV値＝985‐135C‐14Si‐30Mn‐43Ni‐29Cr‐265N    ・・・（１）      SHV値＝1882‐255C‐43Si‐101Mn‐70Ni‐55Cr‐921N  ・・・（２）【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０９〜０．１７質量％，Ｓｉ：１．０質量％以下，Ｍｎ：１．５質量％以下，Ｎｉ：４．０〜７．０質量％，Ｃｒ：１４．０〜１７．０質量％，Ｎ：０．１０質量％以下，Ｂ：０．００１〜０．０１０質量％を含有し、残部が実質的にＦｅからなり、かつ下記（１），（２）式で定義されるＡＨＶ値，ＳＨＶ値が、ＡＨＶ値≦２５０及びＳＨＶ値≧３５０の範囲になるように調整された成分組成を有し、拘束状態で深冷処理されたステンレス鋼板から形作られていることを特徴とするステンレス鋼製シリコンウェーハ用ラッピングキャリア。
AHV値＝985‐135C‐14Si‐30Mn‐43Ni‐29Cr‐265N    ・・・（１）
SHV値＝1882‐255C‐43Si‐101Mn‐70Ni‐55Cr‐921N  ・・・（２）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハのラッピング加工の際に用いるシリコンウェーハ用ラッピングキャリアに関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路の基板に用いられるシリコンウェーハは、シリコンインゴットからスライスされ、その表面は研磨で平滑にされている。この研磨作業で使用されるラッピングキャリアは、中心部にウェーハを挿入するための孔と、外周に歯車を有する形状とされている。孔にスライスしたウェーハを挿入して上下の定盤で挟み込み、回転させながらウェーハのスライス面を平滑研磨している。したがって、ラッピングキャリアには、狭い隙間の中でウェーハを支える必要があるため、高強度であることに加え厳しい平坦度が要求される。
従来、ラッピングキャリアにはＪＩＳで規定されるＳＫ材を主とする高炭素鋼板が使用されている。そして、焼鈍材を冷間圧延による調質で硬さを３００ＨＶ程度に上昇させ、その後形状修正したものや、焼入れ，焼戻しの熱処理により４００ＨＶ程度に硬さを上昇させるとともにプレス熱処理で平坦度を維持したものが用いられている。
【０００３】
近年、シリコンウェーハの生産効率を上げるために、ウェーハラップ盤の高速回転化が必要になっている。これに伴いキャリア材には４００ＨＶ程度の高硬度化が要求されるようになった。
しかし、冷間圧延後の形状矯正では高強度・高硬度化するに従って平坦度が悪化する傾向がある。そのため、ラッピングキャリアとしての平坦度を確保するためには、高硬度化も約３５０ＨＶ程度が限界であった。一方、高炭素鋼板を熱処理することにより高強度・高硬度化を図る場合、より硬度を高めるために焼入れ温度を高温化しているが、焼入れ時に起きる形状変形を抑制するために拘束治具が必要になっている。また焼入れ時に生成した表面酸化皮膜の除去や、抑制できなかった変形状態を平坦化するために表面研磨加工を施すことが必要になる。この表面研磨に伴ってキャリア材の板厚精度が劣化するばかりでなく、コストアップにも繋がっている。キャリア材の板厚精度が低下して板厚偏差が大きくなると、薄い部分の剛性が低下してラッピング時にキャリアが振動し、部分研磨が促進されてキャリアの反り変形を促進することになる。また、キャリアの振動でシリコンウェーハの表面研磨精度を低下させたり、板厚変動を生じて歩留りを低下させたりする要因となる。
【０００４】
そこで、特許文献１に開示されているように、耐摩耗性を向上させるために、表面改質やめっきを施す技術が提案されているが、これらもコストアップが問題となる。
ところで、多種類の厚みのシリコンウェーハをラッピングする場合には、厚みの異なる多数のキャリアを取り揃えることが必要になり、使用中以外のキャリアは長時間保管されることになる。高炭素鋼板からなるラッピングキャリアは錆が発生しやすいため、保管時に防錆処理を施すことが必要になり、管理が煩雑となる。
耐食性の観点から、ＳＵＳ３０４に代表されるステンレス鋼をラッピングキャリアの素材として用いることが特許文献２で提案されている。ＳＵＳ３０４のステンレス鋼を調質したラッピングキャリアは、比較的軟質で研磨中の摩耗により反り変形が発生しやすいために、長時間の使用には耐えられない。反り変形は、片面が研磨された場合に特に顕著に現れることから、反りの発生には、調質後の残存している板厚方向の残留応力が影響していると考えられる。
この反り変形は、現行の高炭素鋼板の調質材を用いた場合でも同様に発生している。
【特許文献１】特開平１１−１２９１５６号公報
【特許文献２】特開平１１−３４７９２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、従来のＳＫ５等の高炭素の特殊鋼製ラッピングキャリアよりも安価で、耐食性に優れ、長時間の使用によっても反り変形が小さいステンレス鋼製シリコンウェーハ用ラッピングキャリアを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のステンレス鋼製シリコンウェーハ用ラッピングキャリアは、その目的を達成するため、Ｃ：０．０９〜０．１７質量％，Ｓｉ：１．０質量％以下，Ｍｎ：１．５質量％以下，Ｎｉ：４．０〜７．０質量％，Ｃｒ：１４．０〜１７．０質量％，Ｎ：０．１０質量％以下，Ｂ：０．００１〜０．０１０質量％を含有し、残部が実質的にＦｅからなり、かつ下記（１），（２）式で定義されるＡＨＶ値，ＳＨＶ値が、ＡＨＶ値≦２５０及びＳＨＶ値≧３５０の範囲になるように調整された成分組成を有し、拘束状態で深冷処理されたステンレス鋼板から形作られていることを特徴とする。
AHV値＝985‐135C‐14Si‐30Mn‐43Ni‐29Cr‐265N    ・・・（１）
SHV値＝1882‐255C‐43Si‐101Mn‐70Ni‐55Cr‐921N  ・・・（２）
深冷処理は、冷間圧延板を焼鈍・酸洗後、その形状を矯正し、適宜寸法に裁断した後に、裁断された鋼板を平坦な定盤上に積載し、その上部にも上盤を置き、両盤体間で拘束された状態で行われる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明では、各元素の含有量が準安定オーステナイト系ステンレス鋼の成分範囲を充分に満たすように設定されるとともに、後述のように焼鈍後の硬さを表す指標であるＡＨＶ値及び深冷処理後の硬さを表す指標であるＳＨＶ値の範囲が実験に基づいて設定されている。焼鈍状態では比較的軟質であるために定盤で挟まれた際に形状が修正され、拘束された状態での深冷処理により、オーステナイト相がマルテンサイト相に変態するとき変態前の残留応力が緩和されるとともに何れの方向にも均一な応力分布となる。このため、拘束深冷処理後の鋼板は平坦であり、ラッピングキャリアに加工後、摩耗を受けるような態様で使用されても反り変形の発生を抑制することが可能になる。深冷処理によって高強度・高強度を発現することができるので、当然に優れた耐摩耗性を具備することができる。
このように、本発明によれば、従来のＳＫ５等の高炭素特殊鋼製ラッピングキャリアよりも安価に、高強度・高硬度で平坦性に優れ、高寿命のステンレス鋼製ラッピングキャリアを得ることが可能になる。しかも、耐食性に優れているので、キャリア保管時の防錆処理も不要となり、作業性を著しく改善することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明における深冷処理して高強度・高硬度を発揮させるステンレス鋼の成分は、焼鈍状態ではマルテンサイト相の生成量を少なくして、換言すればオーステナイト相を主体として比較的軟質な状態を保ち、深冷処理によってマルテンサイト相の生成量を増大させて高強度・高硬度化を図るように調整される。
このようなマルテンサイト相の生成量の調整は、オーステナイト相の安定度を調整することによって行われる。すなわち、オーステナイト相が安定になり過ぎると深冷処理を施してもマルテンサイト相が殆ど生成しないので、高強度・高硬度化を図ることができない。反対にオーステナイト相が不安定になり過ぎると、焼鈍状態でマルテンサイト相が多量に生成するので、平坦化が困難になる。これに対して、オーステナイト相の安定度が適正であれば、焼鈍状態ではマルテンサイト量の生成量を少なくして比較的軟質な状態を保ち、深冷処理によってマルテンサイト相の生成量を増大させて高強度・高硬度化を図ることが可能になる。
【０００９】
本発明におけるステンレス鋼の成分は、Ｃ：０．０９〜０．１７質量％、Ｓｉ：１．０質量％以下、Ｍｎ：１．５質量％以下、Ｎｉ：４．０〜７．０質量％、Ｃｒ：１４．０〜１７．０質量％、Ｎ：０．１０質量％以下、Ｂ：０．００１〜０．０１０質量％を含有し、残部が実質的にＦｅから成り、さらに後述のような考えから下記（１），（２）式によって定義されるＡＨＶ値及びＳＨＶ値がＡＨＶ値≦２５０、ＳＨＶ値≧３５０になるように設定されている。（１），（２）式中の各元素は質量％で表される。
AHV値＝985‐135C‐14Si‐30Mn‐43Ni‐29Cr‐265N    ・・・（１）
SHV値＝1882‐255C‐43Si‐101Mn‐70Ni‐55Cr‐921N  ・・・（２）
【００１０】
一般的に、準安定型オーステナイト系ステンレス鋼の安定度の指標としては、焼入れ時のマルテンサイト変態開始点であるＭｓ点と、加工誘起マルテンサイトの発生指標であるＭｄ３０とが用いられる。これらの指標は、オーステナイト相の安定度及びマルテンサイト相の生成量を推定するものであり、たとえば、焼鈍後の透磁率及び加工の難易度を問題とする場合に適用される。これに対して、本発明のように形状の修正を必要とする場合は、焼鈍後のマルテンサイト相の生成量よりも形状修正が容易に行える強度レベル、すなわち、焼鈍後の硬さが重要となる。また、製品における指標としては、研磨後の表面性状以外に、使用時の変形を防止できる強度レベル，耐摩耗レベル、すなわち、深冷処理後の強度及び硬さが重要である。
【００１１】
本発明者等は、このような考えから種々の成分による実験を行い、データを解析した結果、焼鈍後の硬さレベルを表す指標としてＡＨＶ値及び深冷処理後の硬さレベルを表す指標としてＳＨＶ値を見いだした。（１），（２）式に示すようにＡＨＶ値及びＳＨＶ値の各元素の係数は、いずれも負の値であり、各元素の添加量が多くなるにつれて焼鈍後及び深冷処理後の硬さが低下する。また、各元素の係数は、その値が大きくなるほど同量の添加量でも硬さへの影響力が大きくなることを示すので、特にＣ及びＮの影響力が大きいことが判る。
【００１２】
以下に、各成分について数値限定した理由を説明する。ＡＨＶ値の上限値が２５０を超えると、焼鈍材を定盤で挟んで形状修正する際に充分に形状を修正することができなくなる。すなわち、上限値を超えるＡＨＶ値では、冷延焼鈍板が硬質であり、冷延焼鈍板を平坦に矯正することができなくなる。ＳＨＶ値の下限値が３５０に満たないと、深冷処理後の成型品の強度・硬度が低く、ラッピングキャリアとしての成型品が外力によって変形しやすく、また摩耗しやすいため、ラッピングキャリアとしての耐久性が不充分になる。
【００１３】
Ｃは、深冷処理によって生成するマルテンサイト相を高強度化するために重要な元素である。Ｃ含有量が０．０９〜０．１７％の範囲に限定されるのは、下限値未満のＣ％では、深冷処理によって充分な強度・硬度が得られないからであり、上限値を超えるＣ％では、焼鈍後の冷却時に炭化物が形成され、研磨時に表面欠陥として出現しやすくなる。
Ｓｉは、マルテンサイト相の硬度を上昇させる元素である。Ｓｉ含有量が１．０％以下に限定されるのは、上限値を超えるＳｉ％では、焼鈍後の強度が高くなって、焼鈍材を定盤で挟んで形状修正することが困難になる。Ｓｉは、マルテンサイト相の硬度上昇元素及び脱酸剤として０．０５％以上含まれることが好ましい。
【００１４】
Ｍｎはオーステナイト生成元素であり、焼鈍状態でオーステナイト相を得るのに必要である。Ｍｎ含有量が１．５％以下に限定されるのは、上限値を超えるＭｎ％では、ＭｎＳ等の介在物の形成量が増大し、ピット状の表面欠陥が発生しやすくなるためである。Ｍｎはオーステナイト生成元素及び脱酸剤として０．０５％以上含まれることが好ましい。
Ｎｉはオーステナイト生成元素であり、焼鈍状態でオーステナイト相を得るのに必要である。また、焼鈍後及び深冷処理後の硬さ、すなわちＡＨＶ値及びＳＨＶ値を調整するために重要な元素である。Ｎｉ含有量が４．０〜７．０％の範囲に限定されるのは、下限値未満のＮｉ％では、オーステナイト相が不安定になり過ぎ、上限値を超えるＮｉ％では、オーステナイト相が安定になり過ぎる恐れがあるためである。
【００１５】
Ｃｒは、ステンレス鋼の耐食性を維持するために必要な元素である。Ｃｒ含有量が１４．０％に満たないとステンレス鋼としての耐食性を確保することができず、逆に１７．０％を超えるＣｒ％では、組織安定度を損なうとともに、マルテンサイト相の靭性を低下させることになる。
Ｎは、Ｃと同様にマルテンサイト相を高強度化する元素である。０．１０％を超えるＮを含有すると、窒化物の形成量が増大し、表面欠陥が発生しやすくなる。Ｎは、マルテンサイト相の強化のために０．００５％以上含まれることが好ましい。
Ｂは、熱間加工性及び焼入れ性の改善に有効な元素である。０．００１％に満たないＢ含有量では熱間加工割れの発生する恐れがあり、逆に０．０１０％を超えるＢを含有させると硼化物等の形成量が増大し、表面欠陥が発生しやすくなる。
【００１６】
このように本発明では、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｎ、Ｂが準安定オーステナイト系ステンレス鋼の成分範囲を満たすように設定されるとともに、ＡＨＶ値及びＳＨＶ値の範囲が実験に基づいて設定されるので、焼鈍状態ではマルテンサイト相の生成を少量に止めて比較的軟質な状態を保ち、深冷処理によってマルテンサイト相を多量に生成して高強度を発現することが可能となる。したがって、焼鈍後の比較的軟質な状態で平坦形状に修正することが可能になる。また、平坦にした後に深冷処理によって高強度・高硬度化を図ることができるので、ラッピングキャリアとしての耐久性を向上することができる。
【００１７】
次に、成分組成を所定の範囲に調整したステンレス鋼から、ラッピングキャリアを製造する方法について、図１に基づいて、簡単に説明する。
所定の化学成分を有する鋼を、好ましくは真空溶解炉で溶製後、鋳造する。鋳造方法に限定はないが、連続鋳造法を採用することが効率的である。その後、必要に応じて熱間鍛造した後熱間圧延する。熱間圧延条件は特に規定する必要はない。通常の準安定オーステナイト系ステンレス鋼の熱延条件の範囲内で行えばよい。熱間圧延鋼板を溶体化処理した後、冷間圧延する。冷延材を焼鈍し、オーステナイト単相もしくはオーステナイト相中にマルテンサイト相が少量生成した焼鈍組織を形成する。この焼鈍条件も通常の範囲内で充分である。冷間圧延及び焼鈍を、冷間圧延鋼板の板厚がキャリア材としての目標板厚になるまで繰り返して行う。なお、焼鈍の後にスケール除去を目的として通常の酸洗工程を介在させている。
【００１８】
所要の板厚にして冷延鋼板をロール等で矯正した後、ラッピングキャリアを形作るに必要な寸法に裁断する。裁断された板材を、平坦な定盤の間に挟んで平坦化する。この際、定盤としては、３．０〜１０．０ｍｍ程度の板厚で、裁断された板材よりも広いステンレス鋼板を用いることが好ましい。
次に、定盤に挟んで拘束した状態で深冷処理を施す。深冷処理は−５０℃以下の温度で行うことが好ましい。−５０℃以下なる条件を容易に確保する意味では、専用冷媒や液体窒素の気化を利用した極低温槽、あるいはドライアイスとアルコールの混合液中に浸漬することが好ましい。また変態を完全に行わせるためには、１時間以上浸漬することが好ましい。
この深冷処理によって、オーステナイト相はマルテンサイト相に変態されるとともに、変態前の残留応力が緩和されて何れの方向にも均一な応力分布となる。このため、拘束深冷処理により、応力分布が均一で平坦な鋼板が得られる。
【００１９】
拘束深冷処理を施した板材に加工を施し、例えば図２に示すような、ウェーハを挿入する孔と回転用の歯車を形成する。板材に与える加工歪みを極力少なくする意味から、加工法としてはレーザー加工法を採用することが好ましい。
レーザー加工法を採用してもバリ等が形成されているので、バリ除去を目的とした研磨を施してステンレス鋼製ラッピングキャリアの製造を終える。
【実施例】
【００２０】
次に本発明を実施例によって具体的に説明する。
表１に示す化学成分を有するステンレス鋼を供試材として用いた。なお、表中、発明鋼１〜３が本発明の請求項に記載の条件を満たす成分組成を有するものであり、比較鋼１，２は軟質及び硬質のＳＫ５を用いたもの、また比較鋼３，４は市販のＳＵＳ３０４を用いたものである。
発明鋼１〜３については、８０ｔを電気炉で真空溶解した後、厚さ２００ｍｍのスラブに鋳造し、熱間圧延を施し、以後、図１の〔開発方法〕に示す工程で、ラッピングキャリアを作製した。この際、拘束深冷処理として、本発明ステンレス鋼板体を、５ｍｍのステンレス鋼板に挟んで液体窒素の気化を利用した極低温槽に１時間浸漬した。なお、比較のために、本発明鋼１について、深冷処理を施さなかった板体から切り出し、その後に拘束なしの熱処理と研削を施してラッピングキャリアを作製した（比較例１）。
【００２１】
一方、比較鋼も同様に厚さ２００ｍｍのスラブに鋳造し、以降、同様の処理を施してラッピングキャリアを作製した。比較例２として、比較鋼１を図１の〔比較方法１〕で作製したもの、比較例３として、比較鋼２を同じく〔比較方法２〕で作製したもの、比較例４として、比較鋼３を〔比較方法３〕で最終焼鈍後の冷間圧延を軽微にして作製したもの、及び比較例５として、比較鋼４を〔比較方法３〕で作製したものを準備した。何れの比較方法でも、熱処理は拘束状態で行っている。
なお、ラッピングキャリアは、何れも板厚０．７０ｍｍで、図２に示す形状品とした。
それぞれのラッピングキャリアについて、ラッピング試験を行った。
【００２２】
2005332855.tif 000002
【００２３】
ラッピング試験は、鋳鉄定盤上にラッピングキャリアを載置し、このキャリアの孔部に０．７５ｍｍ厚にスライスしたシリコンウェーハを挿入し、上側定盤を被せた後、ラッピング液を滴下ながら、ラッピングキャリアを自転させながら公転させて、実際にラッピングする作業を繰り返すことで行った。すなわち、一枚のウェーハのラッピングが終われば次のウェーハを挿入してラッピングし、ラッピングキャリアの使用限度までの耐用時間で、ラッピングキャリアとしての評価を行った。図２に示す形状・サイズのラッピングキャリアでは、０．２ｍｍを超える反りが発生するとウェーハとしての平坦度が確保できないので、当該キャリアは使用できなくなる。そこで、本ラッピング試験では、図２に示すサイズのキャリアに０．２ｍｍの反りが発生するまでの研磨時間を測定した。
【００２４】
試験結果を表２に示す。比較例１は、本発明鋼を用いたラッピングキャリアであっても、深冷処理時の不均一冷却による体積膨張や残留応力の発生で、使用前のラッピングキャリアの段階で、すでに反り量が０．１ｍｍを超えていた。このため、０．２ｍｍの反り発生するまでの時間は９６時間であった。
【００２５】
比較例２は、元々硬さの低いＳＫ５材を用いているので、熱処理しても２８５ＨＶの硬さしかなかったために、ラッピング中、４８時間で０．２ｍｍの反りを発生していた。硬いＳＫ５材を用いた比較例３では、熱処理したキャリアの硬さは４０５ＨＶと高いために、ラッピングに使用しても０．２ｍｍの反りが発生するまでに２００時間以上耐えられた。しかしながら比較鋼２は熱処理する以前からすでに硬いため、高強度・高平坦度を得るための拘束熱処理が極めて困難である。そのため、熱処理後に目標板厚にするまでに多量の研削を要し、結果的にコスト高となってしまう。しかも、研削量が多いために板厚偏差も大きくなっている。さらに、比較例２，３はともにＳＫ５材を用いているものであるために、キャリア使用後の大気中放置で赤錆の発生が認められている。キャリア保管時には防錆油塗布等の防錆処理が必要となる。
【００２６】
比較例４は、ＳＵＳ３０４材を用いているために耐食性に優れている。しかしながら、キャリアに加工後に熱処理しても硬さが１７０ＨＶにしかならず、ラッピングに使用しても５時間以下で０．２ｍｍの反りを発生してしまうため、シリコンウェーハ用ラッピングキャリアとしての使命が果せない。また、耐食性に優れたＳＵＳ３０４材を用いた比較例５も、調質圧延により硬さを２７６ＨＶまで上昇させているが、０．２ｍｍの反りが発生するまでの時間は３２時間程度であり、キャリア寿命の改善はほとんど図られていない。
【００２７】
これに対して、発明例１〜３のキャリアは、使用前の平坦度で０．００５ｍｍ以下と優れ、硬さも４３２〜４５１ＨＶであった。ラッピングに使用しても、０．２ｍｍの反りが発生するまでの時間は２００時間以上と長く、またキャリア使用後に大気中放置しても赤錆の発生は認められず、シリコンウェーハ用ラッピングキャリアとして非常に優れたものであった。しかも、キャリア作製時のコストも比較的安価であった。
【００２８】
2005332855.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】ラッピングキャリアの製造工程を簡略化して説明する図
【図２】ラッピングキャリアの形状を説明する図
【図１】
2005332855.tif 000004
【図２】
2005332855.tif 000005