(57)【要約】   【課題】  硬度の異なる複数の異硬度材料から構成される複合材料の研磨加工において、軟質材料の選択研磨を防止した均一な研磨加工を達成する。  【解決手段】  異硬度材料で構成されている複合材の研磨加工において、遊離砥粒スラリーをラッピング定盤上に滴下しながら主研磨を行った後に実施される仕上げ研磨用のラッピングオイル組成物であって、非水系溶媒にアミン系化合物を少なくとも一種類含有し、かつ最大粒子径５０ｎｍ以下のナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物及びこれを使用する複合材料の仕上げ研磨方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
異硬度材料で構成されている複合材の研磨加工において、遊離砥粒スラリーをラッピング定盤上に滴下しながら主研磨を行った後に実施される仕上げ研磨用のラッピングオイル組成物であって、非水系溶媒にアミン系化合物を少なくとも一種類含有し、かつ最大粒子径５０ｎｍ以下のナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物。
【請求項２】
前記ナノ炭素粒子が、クラスターダイヤモンド及び／又はグラファイトクラスターダイヤモンドであることを特徴とする請求項１に記載のラッピングオイル組成物。
【請求項３】
前記アミン系化合物が、下記構造式（Ｉ）で表される１、２又は３級アミン系化合物であることを特徴とする請求項１又は２に記載のラッピングオイル組成物。
【化１】
2005187616.tif 000008
（Ｒ1は炭素数５〜１８である炭化水素基、Ｒ2、Ｒ3は水素原子又は炭素数１〜４である炭化水素基を表す。）
【請求項４】
前記アミン系化合物が、下記構造式（ＩＩ）で表されるアルカノールアミン又はポリオキシエチレンアミン化合物であることを特徴とする請求項１又は２に記載のラッピングオイル組成物。
【化２】
2005187616.tif 000009
（Ｒ4は炭素数５〜１８である炭化水素基、ｍ＋ｎ＝１〜８）
【請求項５】
前記異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のラッピングオイル組成物。
【請求項６】
前記ナノ炭素粒子よりも粒子径が大きい研磨材粒子が非水系溶媒中に非イオン系界面活性剤により分散されている遊離砥粒スラリー組成物を用いて、ラッピング定盤上に前記研磨材粒子を固定化した後、前記ラッピング定盤上に配置した異硬度材料で構成される複合材に対して、請求項１〜４のいずれかに記載のラッピングオイル組成物を滴下しながら固定化されていない前記研磨材粒子を排除して仕上げ研磨を行うことを特徴とする複合材の仕上げ研磨方法。
【請求項７】
前記異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであることを特徴とする請求項６に記載の複合材の仕上げ研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬度の異なる複数の異硬度材料から構成される複合材料の研磨加工に用いられる仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に関する。特に遊離砥粒スラリーによる薄膜型磁気ヘッドの空気浮上面となる面の研磨加工後に実施される最終仕上げ研磨工程に使用するのに適したラッピングオイル組成物及び仕上げ研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピューターのハードディスクドライブに搭載されている薄膜型磁気ヘッドは一般に基材に用いるアルチック（Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ）等、保護／絶縁膜に用いるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）等のセラミックス及びパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）等の磁性金属膜等による複合材料で構成され、薄膜型磁気ヘッドのＡＢＳ（Ａｉｒ  Ｂｅａｒｉｎｇ  Ｓｕｒｆａｃｅ：ＡＢＳ（空気浮上面））となる面は遊離砥粒スラリーを用いた研磨加工により製造されている。アルチックやアルミナ等のセラミックスは硬質材料であり、パーマロイやセンダスト等の磁性金属膜部分は軟質材料である。そのため、材料間の硬度の違いにより軟質材料が選択的に研磨され、セラミックスからなるＡＢＳより磁極部等の金属膜が後退しポールチップリセッション（Ｐｏｌｅ  Ｔｉｐ  Ｒｅｃｅｓｓｉｏｎ：ＰＴＲ）を発生させてしまう。ＰＴＲの発生は記録媒体と磁気ヘッドの間隔を増大させ、実質的なヘッドの浮上量を増加させてしまうという問題点があった。このため研磨加工における重要な問題点の一つとして、被研磨物の選択研磨が挙げられ、これらの加工段差の発生を防止する加工方法について検討されてきた。
一方、遊離砥粒スラリーを用いた薄膜型磁気ヘッドの研磨加工におけるもう一つの問題点として軟質材料表面に面粗れやスクラッチが発生することが挙げられる。特に研磨面上に横断して生じたスクラッチは、電気的な短絡即ちショートの原因となり、磁気ヘッドの磁気特性を低下させてしまう。磁極部等の金属膜や絶縁膜は磁気ヘッドの磁気特性向上に伴い薄膜化され、スクラッチによるショートが更に発生しやすくなり深刻な問題となっている。
【０００３】
そこで、このような軟質材料である金属膜のダメージを回避するために、遊離砥粒スラリーによりＡＢＳとなる面の研磨加工を実施した後に、遊離砥粒を含まないラッピングオイルによる仕上げ研磨を実施することが提案されている（例えば、特許文献１〜４参照。）。
従来技術では、浮動型磁気ヘッドの浮動面の最終ポリッシングにおいて、ポリッシング定盤上に遊離砥粒ポリッシング液を塗布し、修正リングを使用して、１０分から３０分の均し回転をさせ遊離砥粒を埋め込み、その後手作業で定盤上の遊離砥粒を拭き取り、洗剤及び水で洗い流し、水気はクリーンエア等で除去した後にポリッシング定盤上に希釈液（一般には遊離砥粒ポリッシング液の溶媒）を塗布し、ポリッシングすることにより浮動面の平坦度及び表面粗さを小さくしている（例えば、特許文献１参照。）。
更に、複合材料、すなわち、硬度の異なる２以上の異種材料で構成されたもの、たとえば磁気ヘッドの浮上面（ラップ面）の異種材料間に生じる加工段差の低減、及び該ラップ面の角度の縁だれの低減をするため、軟質金属製の定盤上へラップ液を滴下しながら、複合材料を定盤上へ押圧摺動させて該複合材料をラッピングする方法において、遊離砥粒を含むラップ液で、あらかじめ粗ラッピングをした後、定盤表面をブラシ等で水洗することにより遊離又は転動砥粒を定盤外へ排除し、遊離砥粒を含まないラップ液、例えば水を滴下しながらラッピングすることにより、埋め込み砥粒のみがラッピングに関与する複合材料の高精度ラッピング法もある（例えば、特許文献２参照。）。
【０００４】
更に、ラッピング定盤に遊離砥粒と潤滑剤を塗布し、前記遊離砥粒を前記ラッピング定盤にめり込ませて固定砥粒を形成した後に、被研磨物をラッピング定盤から取り除き、続いて潤滑油や水溶性潤滑剤、グリセリン水溶液等の潤滑剤を噴霧し、埃等が発生しない布等を用いてラッピング定盤を拭き上げることによって、ラッピング定盤上の遊離砥粒や研磨屑等を取り除くとともに、十分にグリップされていない固定砥粒を取り除き、次に被研磨物をラッピング定盤の上に載せて潤滑剤を所定間隔でラッピング定盤上に供給しながらラッピング定盤を回転させて研磨を行う研磨方法もある（例えば、特許文献３参照。）。
【０００５】
更に、磁気ヘッドの加工方法において、セラミック定盤上に遊離砥粒を含んだラップ液を滴下しながら該定盤を回転し、その表面でダミーワークと修正リングを所定時間自転させた後ダミーワークを取り除き、修正リングだけを自転させながら定盤表面を水にて洗い流した後（修正リングで遊離砥粒を除去する効果がある）、定盤表面に残った水を、水で湿らせた軟らかい皮、あるいはスポンジ性状タオル、例えばセーム皮で拭き取り、その後前記定盤の表面に遊離砥粒を含まない潤滑剤、例えば水を主成分とするグリコール系有機溶剤混合液を滴下しながら該定盤を回転し、その表面で治具に固定した磁気ヘッドと修正リングを所定時間自転させることを特徴とする磁気ヘッドの加工方法もある（例えば、特許文献４参照。）。
これらは遊離砥粒スラリーによる主研磨を実施した後、遊離砥粒を含まないラッピングオイルを用い仕上げ研磨を行うことによりスクラッチの原因である遊離砥粒を排除し、定盤に固定化された砥粒のみで研磨加工するため高品位な研磨面を得ようとするものである。
【０００６】
【特許文献１】特開昭６２−２９２３５８号公報
【特許文献２】特開平３−９２２６４号公報
【特許文献３】特開平７−２９９７３７号公報
【特許文献４】特開平９−２４５３３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来のこれらの方法では、固定化されていない遊離砥粒をラッピング定盤上から除去するために、分散媒や洗剤、水等の任意の液を用いて洗い流し、定盤表面をブラシ等で定盤外へ排除し、埃等が発生しない布等を用いて拭き取りを行っていた。しかしながら、これらの方法で研磨を行った場合、仕上げ研磨に作用する砥粒は主研磨時に使用されラッピング定盤上に固定化された砥粒であるため作用砥粒数が不足しており、そのため不均一な研磨を生じやすく、又仕上げ研磨時間とともに研磨力の低下がみられ、軟質材料表面の研磨傷は低減されるが逆に軟質材料が選択的に研磨されやすくなり、結果としてＰＴＲの発生を十分に抑えられないという問題がみられた。
本発明は、異なる複数の異硬度材料から構成される複合材の軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工する最終仕上げ研磨工程で使用するのに適したラッピングオイル組成物に関する。特に薄膜型磁気ヘッドの最終仕上げ研磨工程で使用するのに適したラッピングオイル組成物を提供しようとするものである。更に洗浄や拭き取りといった工程を簡略化でき、定盤上に固定化されていない遊離砥粒の排出性を高めるとともに、固定砥粒のばらつきによる研磨面品位の低下を抑えたラッピングオイル組成物及び複合材の研磨方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、異硬度材料で構成されている複合材の研磨加工において、遊離砥粒スラリーをラッピング定盤上に滴下しながら主研磨を行った後に実施される仕上げ研磨用のラッピングオイル組成物であって、非水系溶媒にアミン系化合物を少なくとも一種類含有し、かつ最大粒子径５０ｎｍ以下のナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物に関する。
前記ナノ炭素粒子は、好ましくはクラスターダイヤモンド又はグラファイトクラスターダイヤモンドである。
前記アミン系化合物は、下記構造式（Ｉ）で表される１〜３級アミン系化合物であるラッピングオイル組成物であってもよい。
【化１】
2005187616.tif 000002
（Ｒ1は炭素数５〜１８である炭化水素基、Ｒ2、Ｒ3は水素原子又は炭素数１〜４である炭化水素基）
又、前記アミン系化合物は、下記構造式（ＩＩ）で表されるアルカノールアミン及びポリオキシエチレンアミン化合物であるラッピングオイル組成物であってもよい。
【化２】
2005187616.tif 000003
（Ｒ4は炭素数５〜１８である炭化水素基、ｍ＋ｎ＝１〜８）
又、本発明は、前記ナノ炭素粒子よりも粒子径が大きい研磨材粒子が非水系溶媒中に非イオン系界面活性剤により分散されている遊離砥粒スラリー組成物を用いて、ラッピング定盤上に前記研磨材粒子を固定化した後、前記ラッピング定盤上に配置した異硬度材料で構成される複合材料に対して、前記ラッピングオイル組成物を滴下しながら固定化されていない前記研磨材粒子を排除して仕上げ研磨を行う複合材の仕上げ研磨方法に関する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を実施することにより、複合材料中の軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工することができ、硬度の異なる複合材料の研磨加工における軟質材料の選択研磨を防止した均一な研磨加工が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物に使用する各材料について、下記に詳細に説明する。
本発明のナノ炭素粒子の最大粒子径は５０ｎｍ以下、好ましくは４０ｎｍ以下であり、主研磨に用いられる研磨材粒子よりも小さいものが好ましい。最大粒子径が５０ｎｍを超えると仕上げ研磨のときに新たに研磨傷を生じる恐れがあり好ましくない。また下限としては最大粒子径が１０ｎｍ以上が好ましい。これは１０ｎｍ未満であるとナノ炭素粒子を添加した効果があまり見られないためである。尚、本発明の最大粒子径とは、走査型電子顕微鏡を用いて５００，０００倍で観察した場合の最大粒子径をいう。
又、本発明のナノ炭素粒子の平均粒子径は、５〜２０ｎｍであることが好ましい。平均粒子径が２０ｎｍを超えると新たに研磨傷を生じる恐れがあり、５ｎｍ未満であるとナノ炭素粒子を添加した効果があまり見られない。
本発明のナノ炭素粒子としては、クラスターダイヤモンド、グラファイトクラスターダイヤモンド等が挙げられ、これらを単独、若しくは二種類以上を任意の割合で添加して用いることができる。
上記クラスターダイヤモンドは衝撃圧縮法により合成され、球状に近い形状を有する。このため主研磨で使用される単結晶ダイヤモンドや炭化ケイ素、窒化ホウ素等の硬質セラミックス粉のように粉砕法により得られるものと異なり、粒子は鋭角な形状を有していないので、研磨加工におけるスクラッチの防止に有利である。
又、本発明のクラスターダイヤモンドの最大粒子径は５０ｎｍ以下であり、主研磨で使用される研磨材粒子の粒子径（平均粒子径は通常５０〜１５０ｎｍであり、最大粒子径が通常５０ｎｍを超える。）よりも小さい粒子径である。このためラッピング定盤上に固定化されたダイヤモンド研磨材粒子間に効果的に作用し、作用砥粒数を増加させることができる。一方、粒子形状に鋭角部分を有しない多結晶ダイヤモンドの微粒子は、平均粒子径が通常０．０５〜０．１μｍ（５０〜１００ｎｍ）であり、最大粒子径が通常５０ｎｍを超えるので本発明のナノ炭素粒子として好ましくない。
又、上記グラファイトクラスターダイヤモンドは、粒子表面に炭素元素からなるグラファイトが被覆されたクラスターダイヤモンドであり、固体潤滑性を有している。このため、潤滑作用により仕上げ研磨工程における金属表面の研磨衝撃を低減でき、より精密に研磨加工が行なわれると考えられる。
本発明に用いるこれらのナノ炭素粒子の添加濃度は、本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物の全量に対して０．０５〜１．０ｗｔ％の範囲で添加することができ、好ましくは０．０５〜０．５ｗｔ％である。添加量が少なすぎると粒子不足により目的とする研磨効率や研磨面品質が得られず、一方、過剰に添加した場合における効果の更なる向上は見られない。
【００１１】
尚、本発明のラッピングオイル組成物は、主研磨に使用される研磨材粒子がダイヤモンド研磨材粒子であるときに好適に用いられる。クラスターダイヤモンドやグラファイトクラスターダイヤモンドは、主研磨で使用される人工ダイヤモンドと比較してほぼ同等の硬度を有するため、軟質材料を選択的に研磨することを防止できるからである。よって、本発明によると、仕上げ研磨工程において新たにスクラッチが発生することなく、軟質材料を選択的に研磨することを防止でき、高品位な研磨面を得ることが可能である。
【００１２】
本発明のアミン系化合物として、例えば下記構造式で表される１、２又は３級アミン系化合物が挙げられる。
【化３】
2005187616.tif 000004
（Ｒ1は炭素数５〜１８である炭化水素基、Ｒ2、Ｒ3は水素原子又は炭素数１〜４である炭化水素基）
上記１〜３級アミン系化合物の具体例としてはｎ−アミルアミン、ｓｅｃ−アミルアミン、ｔｅｒｔ−アミルアミン、ｉｓｏ−アミルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、ｎ−ヘプチルアミン、２−ヘプチルアミン、ｎ−オクチルアミン、ｓｅｃ−オクチルアミン、ｔｅｒｔ−オクチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ｎ−ノニルアミン、ｎ−デシルアミン、ｎ−ドデシルアミン、ｎ−テトラデシルアミン、ｎ−ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１３】
又、本発明のアミン系化合物として、例えば下記構造式で表されるアルカノールアミン及びポリオキシエチレンアミン化合物も挙げられる。
【化４】
2005187616.tif 000005
（Ｒ4は炭素数５〜１８である炭化水素基、ｍ＋ｎ＝１〜８）
その具体例としては、ヒドロオキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンドデシルアミン、ポリオキシエチレンオクタデシルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらのアミン系化合物は、単独若しくは、二種類以上を任意の割合で添加して用いることができる。
【００１４】
本発明に用いるこれらのアミン系化合物は、沸点が８０℃以上、好ましくは沸点が１００℃以上である。これは、沸点が低く蒸発速度が速いと、研磨作業中に蒸発してしまうため、安定な研磨加工が困難になるからである。
又、本発明に用いるこれらのアミン系化合物の添加濃度は、ラッピングオイル組成物に対してアミン化合物が０．５〜１０．０ｗｔ％の範囲であり、好ましくは０．５〜２．０ｗｔ％である。これらの添加剤の添加量は、少なすぎると添加量不足によるスクラッチが生じる恐れがある。一方、過剰に添加した場合における効果の更なる向上は見られない。
【００１５】
本発明に用いるアミン系化合物は、親水性部分が正電荷を有している。一方、非水系溶媒に非イオン界面活性剤により分散された研磨剤粒子を含有する遊離砥粒スラリー分散体は、電気的に中性な状態に保たれている。そのため、非水系遊離砥粒スラリーとアミン系化合物とを混合すると、アミン系化合物が有する電荷により、それまで電気的に中性状態で安定していたスラリーの分散系が破壊され、遊離砥粒の弱い凝集が起こる。このため、遊離砥粒スラリーを使用した後に、本発明の、遊離砥粒を含まないがアミン系化合物を含有するラップ液の滴下を行うことにより、遊離砥粒が希釈されるとともに比較的大きなサイズの弱い凝集体を形成し、結果としてスクラッチの原因である遊離砥粒は、凝集体として効率よく仕上げ研磨段階から排除される。又、液中で形成され、液中に存在している遊離砥粒の凝集体内部の結合は、弱い結合であり衝撃により容易に崩壊するため、この凝集体がスクラッチを引き起こすことはない。
又、アミン系化合物がラッピングオイル組成物に含まれていると、分子中に存在する極性基であるアミノ基が被研磨物の金属表面に吸着することにより、吸着保護層が形成され、潤滑作用により仕上げ研磨工程における金属表面の研磨衝撃を低減されるため、より精密に研磨加工されると考えられる。このため、仕上げ研磨工程において新たにスクラッチが発生することなく、高品位な研磨面を得ることが可能であると考えられる。
【００１６】
薄膜型磁気ヘッドのＧＭＲ及びＴＭＲ素子は、パーマロイ、センダスト等の軟磁性層、Ｃｏ−Ｆｅ合金からなる強磁性層、Ｍｎ−Ｐｔ合金からなる反強磁性層、Ｃｕからなる非磁性金属層を含む多層金属薄膜で構成されるため、水に対して弱く腐食や錆を発生しやすい。従って、本発明の組成物の溶媒としては、非水系溶媒が使用され、極性の低い非極性溶媒が更に好適に使用される。ここで、溶媒の極性とは、通常使用される意味であり、溶媒分子内の原子とその結合の種類、原子団及び原子配列とその位置等によって分子内に生じる双極子に基づく性質である。この極性の大きさは相互作用する分子の極性によって相対的に決まるものである。溶媒の極性は、定性的にHildebrandの溶解性パラメーター（ｓｐ値）δ値で表される。このδ値が大きい程極性が大きく、小さいもの程極性は小さい。このδ値は、更に極性による配向及び水素結合等の分子間相互作用によっていくつか分けられるが、これらの値は、その溶媒がどのような化合物をよく溶かすかという、化合物に対する溶解の選択性を決定するものである。本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイルの非水系溶媒は、このδ値が低いものが望ましい。これは、溶媒自体が人体や被研磨物に対して悪影響を与えるからである。
更に本発明では、研磨加工中のラッピングオイルの蒸発を無くし、安定な研磨加工を行うために溶媒の蒸発速度が遅い溶媒が適している。これは、蒸発速度の速い溶媒は研磨作業中に溶媒が蒸発してしまい、安定な研磨加工が困難になるからである。これらのことから、本発明に用いる溶媒は、沸点が１００℃以上、より好ましくは１２０℃以上であり、溶解性パラメーターｓｐ値が１０．０以下、好ましくは８．０以下、相対速度が５．０以下、より好ましくは２．０以下のものが適している。これらの溶媒としては例えば、エクソン化学（株）製無臭イソパラフィン系溶媒：商品名アイソパーシリーズや低臭ナフテン系溶媒：商品名ＥＸＸＳＯＬシリーズ、モービル化学製ｎ−パラフィン系溶媒：商品名ホワイトレックスシリーズ及び工業用脂肪族系溶媒である商品名ペガソール、ペガホワイト、サートレックス等がある。
【００１７】
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物には、ナノ炭素粒子を分散するための分散剤として界面活性剤を使用することができる。本発明で用いる溶媒は非水系溶媒であるため、親水性粒子であるナノ炭素粒子を非水系溶媒中に均一に分散させるには、粒子表面の疎水化処理を施す必要がある。これにより非水系溶媒中で沈降することなく安定に存在することが可能となる。
本発明に用いられる界面活性剤は非水系溶媒に溶解するものでなければならず、そのような界面活性剤としては、その分子骨格中に二重結合や三重結合を有するか、又は分岐が存在するものが好ましい。例えばソルビタン脂肪酸エステル系であるモノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン等；ポリグリセリン脂肪酸エステル系としてはペンタオレイン酸デカグリセリル、ペンタイソステアリン酸デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリル、ペンタオレイン酸ヘキサグリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸ジグリセリル等；ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル系であるテトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット；ポリオキシエチレン脂肪酸エステル系であるポリオキシエチレンモノオレイン酸エステル等；ポリオキシエチレンアルキルエーテル系であるポリオキシエチレンモノオレイルエーテル、ポリオキシエチレンモノノニルフェニルエーテル等がある。特に好ましくは、モノオレイン酸ソルビタンである。
本発明に使用される界面活性剤濃度は、粒子に界面活性剤が飽和吸着を起こす濃度以上であればよく、使用する研磨材粒子の表面性及び界面活性剤種により変化するが、ラッピングオイル組成物の全量に対し０．０５ｗｔ％以上、好ましくは０．１〜５．０ｗｔ％である。
以上、分散剤として界面活性剤を用いた方法について述べたが、界面活性剤の代わりに又は界面活性剤と共に高分子化合物を添加したり、シランカップリング剤に代表される表面改質剤を使用してもよい。又、ナノ炭素粒子の疎水化処理を行うことにより、親水性であるナノ炭素粒子を、分散剤を使用せずに非極性溶媒中に均一に分散させることが可能となる。
本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物は必要に応じてアルコール、エステル、脂肪酸、アミン等の添加剤を含有しても良い。
【００１８】
本発明の仕上げ研磨方法は、遊離砥粒スラリーによる主研磨を実施した後、粒子径が５０ｎｍ以下のナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて行うものである。尚、主研磨の際には、ラッピング定盤上に遊離砥粒が固定化される。本発明の仕上げ研磨工程は、本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を、前記ダイヤモンド研磨材粒子が固定化されたラッピング定盤上に滴下しながら供給し、複合材を定盤上へ押圧摺動させて該複合材を仕上げ研磨する。より精度の高い仕上げ研磨が必要な場合には、仕上げ研磨用のラッピングオイルを滴下しながら別個のダミー又は修正リング等の修正治具を利用してナノ炭素粒子の定盤上に均一に分布させて実施することもできる。本発明の仕上げ研磨方法を使用することにより、主研磨工程において研磨面に発生したスクラッチを除去し、加工段差を低減することができる。
更に、本発明の複合材の仕上げ研磨方法は、前記異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであるときに好適に使用することができる。
【実施例】
【００１９】
下記に本発明の実施例を説明する。
研磨実験
（１）主研磨及び固定化；日本エンギス(株)製自動精密ラッピングマシンＨＹＰＲＥＺ  ＥＪ−３８０１Ｎ型、ラップ盤に錫／鉛定盤（面積４５０ｃｍ2）を用いた。定盤回転速度を６０ｒｐｍ、スラリー研磨液を３０秒間隔に３秒間噴霧（合計供給量６０ｃｍ3）、加工荷重１３００ｇ／ｃｍ2、加工時間３０分間で遊離研磨スラリーによる主研磨を実施した。
（２）仕上げ研磨；主研磨後、仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を３０秒間隔に３秒間噴霧（合計供給量１０ｃｍ3）して主研磨工程で供給された定盤上の余剰ダイヤモンドを排出し、定盤上を仕上げ用組成物に均一に置き換えた後、定盤回転速度を３ｒｐｍ、オイル研磨液を３０秒間隔に３秒間噴霧（合計供給量２０ｃｍ3）、加工荷重を１３００ｇ／ｃｍ2、加工時間１０分間で仕上げ研磨を実施した。
（３）研磨特性；研磨加工後の薄膜型磁気ヘッドの金属膜部に発生するスクラッチ及び表面粗さについて微分干渉光学顕微鏡及び走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ、ＴｏｐｏＭｅｔｒｉｘ社製）を用いて中心線平均粗さを評価した。
薄膜型磁気ヘッドのアルチック／金属膜間に発生する段差、つまりポールチップリセッション値（ＰＴＲ値）をＡＦＭにより求めた。
スクラッチの評価は微分干渉光学顕微鏡（１０００倍）による研磨面の観察において、金属膜部分に見られるスクラッチの数が０の場合を「非常に良好」、１〜２の場合を「良好」、３〜５の場合を「やや傷あり」、６以上の場合を「傷多い」とした。
【００２０】
比較例１
アルチック(ビッカース硬度Ｈｖ２５００)、アルミナ(ビッカース硬度Ｈｖ１０００)、センダスト(Ｈｖ５００)及びパーマロイ(Ｈｖ２００)等の複合材料によって構成される薄膜型磁気ヘッドをラッピング定盤上に配置し、油性スラリー（ダイヤモンド；平均粒子径１/１０μｍ（１００ｎｍ）０．１ｗｔ％、ノニオン系界面活性剤（商品名ＳＰ-０１０、花王（株）製）１．０ｗｔ％、オレイン酸１．０ｗｔ％、イソパラフィン系溶媒（商品名アイソパーＭ、エクソン化学社製）９７．９ｗｔ％）による研磨加工（主研磨）を実施した。
実施例１〜４
比較例１で得られた主研磨後の薄膜型磁気ヘッドに、下記表１に示す組成の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を、主研磨で使用した定盤上に滴下しながら修正治具により主研磨工程で供給された余剰の遊離砥粒を排出し、定盤上を本発明の組成物により均一に置き換えた後、仕上げ研磨加工を行った。このとき主研磨と仕上げ研磨は研磨液の切り換えのみ行い、特別に洗浄や拭き取りといった作業は行わなかった。
尚、ナノ炭素粒子は、表２に示すとおりクラスターダイヤモンド又はグラファイトクラスターダイヤモンド（いずれも株式会社東京ダイヤモンド工具製作所製）を使用した。これらのナノ炭素粒子を走査型電子顕微鏡（Ｓ−４５００、（株）日立製作所製）を用いて５００，０００倍で確認したところ、いずれも平均粒子径は１５ｎｍであり、また５０ｎｍ以上の粒子はみあたらなかった。尚、平均粒子径は、平均的な粒子２０個の粒子径を測定してその算術平均とした。又、アミン系化合物は、表２に示すものを使用した。界面活性剤は、花王（株）製、商品名ＳＰ-０１０（ノニオン系界面活性剤）を使用し、非水系溶媒はエクソン化学（株）製、商品名アイソパーＭ（イソパラフィン系溶媒）を使用した。
比較例２
アミン系化合物及びナノ炭素粒子を含まない以外は実施例１と同様の組成物を用いて、実施例１と同様に仕上げ研磨加工を行った。
比較例３
ナノ炭素粒子を含まない以外は実施例１と同様（アミン化合物；ドデシルジメチルアミン）の組成物を用いて、実施例１と同様に仕上げ研磨加工を行った。
【００２１】
【表１】
2005187616.tif 000006
【００２２】
本実施例及び比較例の結果を表２に示す。本発明の組成物を用いて仕上げ研磨を施した薄膜型磁気ヘッドの研磨面（実施例１）は、遊離砥粒スラリーによる主研磨加工後の研磨面（比較例１）並びにナノ炭素粒子及びアミン系化合物を含有しない組成物を用いて仕上げ研磨をしたときの研磨面（比較例２）よりも良好であった。又、比較例２では金属膜部分にスクラッチが見られ、表面粗さも大きかった。ナノ炭素粒子を含有しない組成物を用いて仕上げ研磨をしたときの研磨面（比較例３）のスクラッチの数は１〜２であり良好であったが、表面粗さが実施例１に比べ大きかった。
【００２３】
【表２】
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【００２４】
表２の結果から、遊離砥粒スラリーによる研磨加工（主研磨）を実施した後に、ナノ炭素子を１種類以上及びアミン系化合物を１種類以上添加した仕上げ研磨用ラッピングオイルを用いて仕上げ研磨を実施することにより、複合材料中の軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工することができ、硬度の異なる複合材料の研磨加工における軟質材料の選択研磨を防止した均一な研磨加工が可能であった。