(57)【要約】【課題】矩形形状、曲面形状の基材であっても、吸引機構を適切に適用でき、塗布液の塗布ムラを抑制し、基材裏面への塗布液の廻り込みを防ぐことができるスピン塗布装置、及び塗布方法を提供すること【解決手段】スピンコート法で基材に塗布液を塗布するための装置で、基材を支持して回転させる台座を有し、基材に塗布された塗布液は、スピン回転の遠心力によって基材外周方向に広がり、端部付近に溜まって余剰となった塗布液を基材外周から吸引する機構を備えたスピン塗布装置において、該台座は台座及び基材と近接し且つ台座とともに回転する断面略凹形状体で覆われ、該断面略凹形状体が吸引ポンプと連結し、該台座と該断面略凹形状体とで形成される空隙を吸引経路として、基材端部の吸引を行うこと。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スピンコート法で基材に塗布液を塗布するための装置で、基材を支持して回転させる台座を有し、基材に塗布され余剰となった塗布液を基材外周から吸引する機構を備えたスピン塗布装置において、該台座は台座及び基材と近接し且つ台座とともに回転する断面略凹形状体で覆われ、該断面略凹形状体が吸引ポンプと連結し、該台座と該断面略凹形状体とで形成される空隙を吸引経路として、基材端部の吸引を行うことを特徴とするスピン塗布装置。
【請求項２】
台座が少なくとも基材の周辺を支持する構造を有することを特徴とする請求項１に記載のスピン塗布装置。
【請求項３】
基材及び台座で形成される空間を負圧にする機構を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のスピン塗布装置。
【請求項４】
基材端部での吸引風速を０．１ｍ／ｓ乃至２０ｍ／ｓに調節する吸引ポンプを備えることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のスピン塗布装置。
【請求項５】
基材を回転する際の最大回転速度が２００ｒｐｍ以下とし、基材の回転中に基材端部を０．１ｍ／ｓ乃至２０ｍ／ｓの吸引風速で吸引して、基材上に塗布された余剰な塗布液を吸引することを特徴とするスピンコート法による塗布液の塗布方法。
【請求項６】
０．１ｍ／ｓ乃至２０ｍ／ｓの吸引風速での吸引を塗布液が基材の外周まで広がると同時またはその後に開始することを特徴とする請求項５に記載のスピンコート法による塗布液の塗布方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材に撥水性被膜、親水性被膜、吸水性被膜、低反射被膜等の機能性膜を形成するための塗布液を塗布するためのスピン塗布装置に関し、車両用窓ガラス、建築用窓ガラス、鏡、その他産業用窓ガラス等に用いられる大サイズ、矩形形状又は、曲面形状等の基材への塗布液のスピンコート法による塗布に好適に使用できるスピン塗布装置、及び塗布液を基材上に均質に塗布する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
スピンコート法は、基材中心に給液された塗布液が遠心力により外周へ広がりながら塗膜を形成させる方法で、基材に簡便に塗膜を形成できるので、広く用いられている。特に、基材が小径な円形平板では、成膜欠陥が生じにくいので、量産品の生産にも非常に好適な方法である。しかし、一辺が１ｍを越えるような大サイズ、矩形形状、又は曲面形状等を有する基材の場合、様々な成膜欠陥が発生し、必ずしも好適な方法とは言えない。
【０００３】
例えば、上記のような大きさと形状の場合、回転によって発生する気流の影響で塗布液中の揮発成分の蒸発速度が給液中心と端部側とで大きく異なるため、塗布ムラやスジ状欠陥が生じやすい。また、塗布液は遠心力によって外周方向へ流れて端部や角付近に溜まる。特に、曲面形状の場合には基材上の塗布液の流れが乱れて欠陥が発生しやすい。基材端部に達した塗布液が基材端部から落下する際に基材の回転によって角部分の裏面側に塗布液が廻り込むという問題も発生する。
【０００４】
特許文献１には、磁気ディスク基板上の余剰な磁性塗料を吸引するための吸引機構を備えた磁気ディスク基板用スピン塗布装置が開示されている。該吸引機構は、磁気ディスク基板端部に近接した吸引口から、余剰な塗料を吸引し、排気ダクトを介し排気装置により外部に放出するもので、該機構により磁気ディスク基板上に生じる気流等を調整し、平坦な塗膜を形成する。また、特許文献２及び特許文献３には、特許文献１と類似した吸引機構によって基材裏面への塗布液の廻り込みを防ぐ機構を備えたスピン塗布装置が開示されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１及び特許文献２で開示されている装置は、円形の平板状の基材には適用できる装置であるが、矩形形状や曲面形状等の基材には、吸引機構を適切に適用し難く、特に矩形形状と曲面形状の両方を有する基材にはほとんど使用が困難であった。また、特許文献３で開示されている装置は、曲面形状と矩形形状を有する基材への適用が開示されているが、基材に近接した吸引口は固定されているために、基材形状によっては基材外周の吸引口における吸引風速を均一に制御できず、塗布液の塗布ムラを改善することは難しかった。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５７−７８６３６号公報
【特許文献２】
実開昭５８−８１９３２号公報
【特許文献３】
特開平５−２１２３４０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、矩形形状、曲面形状の基材であっても、吸引機構を適切に適用でき、塗布液の塗布ムラや基材裏面への塗布液の廻り込みを防ぐことができるスピン塗布装置、及び塗布方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のスピン塗布装置は、スピンコート法で基材に塗布液を塗布するための装置で、基材を支持して回転させる台座を有し、基材に塗布された余剰な塗布液を基材外周から吸引する機構を備えたスピン塗布装置において、該台座は台座及び基材と近接し且つ台座とともに回転する断面略凹形状体で覆われ、該断面略凹形状体が吸引ポンプと連結し、該台座と該断面略凹形状体とで形成される空隙を吸引経路として、基材端部の吸引を行うことを特徴とする。
【０００９】
台座を近接するように覆う断面略凹形状体が台座とともに回転するので、前記台座の形状を基材とほぼ同一の形状にすることによって、基材に塗布され余剰となった塗布液を基材外周から吸引する機構を、基材に対して適切に適用できるようになる。この際、該断面略凹形状体の上視形状は、基材乃至台座の上視形状と類似した形状となる。また、前記吸引は、断面略凹形状体に連結された吸引ポンプの駆動により行うことができる。
【００１０】
断面略凹形状体の頂部は該頂部と前記台座上面とが略平行となるよう傾けることが好ましい。頂部が台座の上面と略平行となることによって、該傾けた頂部と台座上面端部又は基材上面端部との間にスリットが形成される。このスリットは、基材に近接した吸引口として作用し、基材に塗布され余剰となった塗布液を確実に吸引することにより、基材全面に対して良質な塗膜を形成しやすくする。
【００１１】
矩形形状、曲面形状等の特殊形状の基材は、回転する際に形状に起因する乱気流が基材上に生じ、塗布液の塗布ムラが生じやすい。塗布ムラをなくすために、基材周囲に配置した吸引機構からの吸引風速を均一に制御することも可能である。該吸引風速の設定は、塗布ムラを抑制するために０．１ｍ／ｓ乃至２０ｍ／ｓにすることが好ましく、本発明の装置には、基材端部の吸引風速を前記範囲に設定できる吸引ポンプを備えることが好ましい。０．１ｍ／ｓ未満では、基材に塗布され余剰となった塗布液を吸引する力が乏しく、２０ｍ／ｓ超では、強い気流が生じ、塗布ムラが生じる。また、その際の基材を回転する際の最大回転速度は２００ｒｐｍ以下とすることが好ましい。回転速度を高速にすることは、塗布液の広がりや乾燥に有利であるが、基材が大サイズになると、基材周辺での遠心力が増大し、塗布液が一気に流れて放射状のスジになったり、塗布液が基材上に全面にいきわたらないまま広がり、基材に塗布液が被液しない欠陥（以下液切れ欠陥と呼ぶ）になったりする。
【００１２】
前記０．１ｍ／ｓ乃至２０ｍ／ｓの吸引風速での吸引は、塗布液を基材に塗布した後、塗布液が基材の外周まで広がると同時またはその後に開始することが好ましい。塗布液が基材の外周に到達する前に吸引を開始すると、基材上の塗布液の乾燥が不均一になり、周辺部でスジ状の塗布欠陥が発生しやすくなる。尚、ここでの周辺部とは、基材の端面から内側へ概ね５ｃｍの領域のことである。
【００１３】
また、台座は少なくとも基材の周辺を支持する構造を有することが好ましく、さらには基材の支持は、台座周辺の全周に配置した弾性部材で行うことが好ましい。塗布液が給液中心から基材の周辺部へと広がる際に、塗布液中の溶媒が蒸発することによる気化熱で基材温度が低下する。この時、基材を固定する台座と基材が接触する箇所は、台座が保温材として作用するので、基材の温度分布が不均一になることに起因する塗布ムラが生じやすくなる。特に、自動車用窓ガラスのような基材の厚みが１〜５ｍｍと薄く断熱性が低い場合には、上記した塗布ムラを生じやすい。スピン塗布装置の基材支持構造を該構造とすることにより、基材を固定する台座と基材との接触箇所が、非常に小さくなり、塗布液を塗布した際に生じる基材の温度ムラが生じにくくなり、基材の温度分布に起因する塗布ムラを防ぐことができる。
【００１４】
加えて、前記弾性部材は、塗布液の基材裏面への廻り込みを確実に防ぐことに奏功する。台座と基材との接触箇所を極力小さくすることと塗布液の基材裏面への廻り込みを確実に防ぐことに鑑み、台座に敷設する弾性部材の断面形状は略円形状であることが好ましい。
【００１５】
また、本発明のスピン塗布装置は、台座上に基材をより確実に支持するために、例えば、台座に吸引ポンプと連結する少なくとも一つの貫通孔を設け、基材及び台座との間に形成される空間を負圧にする機構を備えていることが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のスピン塗布装置１の形態例を図１乃至図３に示す。スピン塗布装置１は図１の断面図に示すように吸引ポンプと連結するよう貫通孔９が設けられている。台座２による基材Ｓの支持は図２のように台座縁の上面２’の上面に設けられた弾性部材４のみで行うので、基材Ｓと台座２との接触箇所が、非常に小さくなり、塗布液Ｃを塗布した際に生じる基材Ｓの温度分布が均一となり、基材の温度ムラに起因する塗布ムラが生じにくくなる。
【００１７】
台座２は、断面略凹形状体３によって、該断面略凹形状体３と該台座２とが近接するように覆われている。また、スピン塗布装置１は図示しない架台で支持されている。台座２は複数の支柱７によって、断面略凹形状体３に固定されており、該断面略凹形状体３は、貫通孔を有する回転軸６を介して吸引ポンプと連結される。従って、台座２及び断面略凹形状体３は一体となって回転させることができ、台座２と断面略凹形状体３とで形成される空間が吸引経路５となる。
【００１８】
断面略凹形状体３の頂部３’と台座縁の上面２’とを略平行の関係となるように傾けることでスリットが形成され、該スリットが吸引口５’となる。該吸引口５’は、図２及び図４に示すように基材Ｓと近接した吸引口として作用し、基材Ｓ上に塗布された余剰な塗布液Ｃを確実に吸引できる。また、吸引口５’及び吸引経路５並びに吸引ポンプが基材Ｓ上に塗布された余剰な塗布液Ｃを吸引する機構であり、吸引口５’は基材Ｓ及び台座２とともに回転するので、基材Ｓの端部の全周囲に於いては常に均一な吸引が可能となり、曲面形状等の複雑な形状を有する基材であっても、吸引風速を吸引ポンプの調整だけで制御でき、塗布液Ｃの基材への塗布ムラを防ぐことができるようになる。
【００１９】
前記吸引風速は、基材Ｓの端部で０．１ｍ／ｓ乃至２０ｍ／ｓとすることが好ましい。０．１ｍ／ｓ未満では、吸引力が弱いために基材端部に塗布液が留まり、基材Ｓの端部近傍が基材中央部に比べて厚膜化する欠陥（以下ガクブチ欠陥と呼ぶ）が発生しやすくなる。一方、２０ｍ／ｓ超では、基材Ｓ上に強い気流が発生し、塗布液Ｃの不均一な乾燥が生じ、線状、円状、放射状などのスジ状欠陥が生じやすくなる。
【００２０】
台座縁の上面２’の全周には弾性部材４が配置されることが好ましい。該弾性部材４が配置されることによって、図２に示すように、弾性部材４だけで基材Ｓを支持できるようになり、加えて、弾性部材４の摩擦力により基材を支持しやすくなる。該弾性部材４の断面は、強度と基材Ｓを支持する際の接触面積を考慮して略円形状とすることが好ましい。該弾性部材４の幅は３ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。３ｍｍ未満では、基材Ｓの保持が困難で、２０ｍｍ超では、接触部分での基材Ｓに温度ムラが生じ、塗布ムラが発生しやすくなり好ましくない。
【００２１】
塗布液Ｃは、図２の断面図に示すように、塗布液給液手段８から塗布され、基材Ｓの回転による遠心力で基材Ｓの外周へ広がり、基材上の余剰な塗布液Ｃは、吸引口５’から吸引される。塗布液給液手段８は、図３のスピン塗布装置１の上視図に示すように、給液配管８１を介して図示しない塗布液供給装置と連結し、給液配管８１は回転軸８２とつながっている。
【００２２】
また、図４は本発明のスピン塗布装置１とは別の実施形態を示す断面図である。これは、基材の支持を全面で行うものであり、例えば、基材の断熱性が高く前記したような基材の温度ムラが実質上発生しないような場合には、基材をより確実に支持できるとの点で奏功する。
【００２３】
スピン塗布装置１に形成する各部材の材料は上記機能を満たすものであれば特に限定されないが、弾性部材に関しては、特に耐溶剤性に優れたフッ素樹脂ゴムを使用することが好ましい。
【００２４】
本発明で使用される基材Ｓには、ガラス基材をはじめとして、セラミック基材、金属基材、プラスチック基材等を使用することができる。
【００２５】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００２６】
実施例１
図１に示すスピン塗布装置１に基材Ｓを載せる。該基材Ｓは、厚さ２ｍｍの１５００ｍｍ×９９０ｍｍサイズのフロートガラスを曲げ加工したものであり、上辺の２つの角を結ぶ直線から上辺弧までの高さが約６０ｍｍ、下辺の２つの角を結ぶ直線から下辺弧までの高さが約１１０ｍｍ、さらに上辺弧と下辺弧の中心を結ぶ直線からガラス中央部分の最も曲がりの深い位置での高さが約２０ｍｍとなるような曲面を有する自動車用ウィンドシールドである。該基材の曲面の凸面（外側面）が塗布液の塗布面である。基材Ｓは、台座縁の上面２’の周辺部全周に配置された５ｍｍφのフッ素樹脂ゴムの弾性部材４で支持され、且つ弾性部材４と密着している。
【００２７】
テトラエトキシシラン；０．８ｇ、エキネンＦ１（９０重量部のエタノールと１０重量部のイソプロピルアルコールからなる低級アルコールの混合物）；１．２ｇ、０．５Ｎ硝酸水溶液；０．６ｇを混合し、室温で約１５時間攪拌してＡ液を得た。次に酢酸エチルで５重量％に希釈されたヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン〔ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３〕溶液；０．３ｇ、酢酸エチルで２重量％に希釈された平均重合度が２５０のアルコキシ基末端ジメチルシリコーン〔（ＣＨ３Ｏ）３ＳｉＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ［Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ］２５０Ｓｉ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３〕溶液；０．３ｇ、メチルエチルケトン；６．２ｇ、イソプロピルアルコール；６．２ｇを室温で混合し、約１５時間攪拌してＢ液を得た。得られたＡ液とＢ液を混合後、メチルエチルケトン；１０７．５ｇ、イソプロピルアルコール；１０７．５ｇ、ｎ−ブチルアルコール；３．５ｇを添加し、約３０分間攪拌して得た塗布液Ｃ（約３００ｃｃ）を図２及び図３に図示しない塗布液供給装置に充填し、塗布液給液手段８から基材Ｓに塗布液Ｃの塗布を行った。
【００２８】
塗布液Ｃを充填した塗布液給液装置は、基材Ｓの回転中心位置に移動して待機する。貫通孔を有する回転軸６によって台座２を回転させることにより、基材Ｓも一体となって回転する。回転速度が約６０ｒｐｍに達した時点で、塗布液給液手段８から塗布液Ｃを基材Ｓの給液中心に給液した。回転速度をさらに上昇させ、８０ｒｐｍに達したところ時点で回転速度を一定とし、該回転速度で１５秒間維持した。この操作により、塗布液が基材Ｓの全面に均一に広がった。
【００２９】
次に、吸引ポンプが作動を開始し、吸引口５’から基材Ｓ上の余剰な塗布液を吸引した。このときの基材端部の吸引風速は８ｍ／ｓとなるように調整した。次に回転速度を３０ｒｐｍに減速し、６０秒間該回転速度を保持して、基材Ｓ上に均一な被膜を得た。その後、回転速度を再び５０ｒｐｍまで上昇させ、１５秒間該回転速度を保持して基材Ｓに塗布した塗布液Ｃを十分に乾燥させ、吸引ポンプ及び回転も停止させて塗布作業を完了した。
【００３０】
塗布された基材を暗室内で、塗布面の反対側から透過検査灯で照射し、目視により被膜の状態を検査した。次に、白色面光源からなる反射検査灯を用いて、被膜からの反射光を目視観察することにより、被膜の状態を検査した。その結果、得られた被膜の状態は、ガクブチ欠陥、スジ状欠陥等の塗布ムラがなく、また、塗布液の裏廻りのない、非常に均質で良質なものであった。
【００３１】
実施例２
排気装置を駆動させる際に基材端部の吸引風速を３ｍ／ｓとした以外は実施例１と同様とした。結果、基材への塗布液の塗布状態は、ガクブチ欠陥、スジ状欠陥等の塗布ムラがなく、また、塗布液の裏廻りもなく、非常に均質で良質なものであった。
【００３２】
実施例３
弾性部材を用いず、また、台座も図４に示す構造の台座２０を使用した以外は実施例１と同様とした。台座２０には吸引ポンプに接続された貫通孔９を数箇所設けて、吸引することにより基材Ｓを台座２０に固定した。被膜の状態を反射検査灯で検査したところ、反射光において、貫通孔９で吸着した部分のみに反射色に違いが現れたが、ガクブチ欠陥、スジ状欠陥等は生じなかった。
【００３３】
比較例１
排気装置を駆動させなかった以外は実施例１と同様とした。結果、基材Ｓの端部にはガクブチ欠陥が生じた。また、基材の角付近に膜ムラが発生していた。
【００３４】
比較例２
排気装置駆動時の基材端部の吸引風速を２８ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様とした。結果、基材の角付近に放射状のスジが発生し、液切れが端部に見られた。
【００３５】
【発明の効果】
本発明のスピン塗布装置及び塗布液の塗布方法は、塗布液をムラなく基材に塗布することができ、且つ基材裏面への塗布液の廻り込みを確実に防ぐことができる。また、矩形形状、曲面形状等の特殊な形状を有する大サイズの基材であっても塗布液をムラなく塗布できるので、車両用窓ガラス、建築用窓ガラス、鏡、その他産業用窓ガラス等に用いられる大サイズ、矩形形状又は、曲面形状等を有する基材への撥水被膜、防曇被膜、低反射被膜等の機能性膜を形成する塗布液のスピンコート法による塗布に奏功する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のスピン塗布装置の要部断面図である。
【図２】本発明のスピン塗布装置に基材を設置した場合の要部断面図である。
【図３】本発明のスピン塗布装置に基材を設置した場合の要部上視図である。
【図４】比較例３で使用したスピン塗布装置に基材を設置した場合の要部断面図である。
【符号の説明】
１    スピン塗布装置
２    台座
２’  台座縁の上面
２０  台座
３    断面略凹形状体
３’  断面略凹形状体３の頂部
４    弾性部材
５    吸引経路
５’  吸引口
６    貫通孔を有する回転軸
７    支柱
８    塗布液給液手段
８１  給液配管
８２  回転軸
９    貫通孔
Ｃ    塗布液
Ｓ    基材
【図１】
2005013908.tif 000003
【図２】
2005013908.tif 000004
【図３】
2005013908.tif 000005
【図４】
2005013908.tif 000006