(57)【要約】【課題】複数の有機材料層を積層して有機ＥＬ素子を形成するに際して、積層された層に局所的な未成膜部分を形成することなく、電極間の部分的なショート、リーク電流の発生による発光異常、ダークスポットの形成等を起こさないこと、また、積層された有機材料層間の界面で良好な電荷の移行を可能にし、健全な有機ＥＬ素子の輝度特性を確保する。【解決手段】支持基板１上に第一電極２が形成され、該第一電極２上に有機材料層３が積層され、その有機材料層３上に第二電極４が形成される。有機材料層３のうちで、電子又は正孔が移行する界面３Ａ１，３Ａ２，３Ｂ１，３Ｂ２を有する少なくとも２層以上の有機材料層３Ａ，３Ｂがこの有機材料層３Ａ，３Ｂを構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理された層によって形成されている。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持基板上に第一電極を形成し、該第一電極上に発光層を含む複数の有機材料層を積層し、該有機材料層上に第二電極を形成してなる有機ＥＬ素子において、
電子又は正孔が移行する界面を有する少なくとも２層以上の前記有機材料層が、該有機材料層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理された層であることを特徴とする有機ＥＬ素子。
【請求項２】
前記有機材料層のうち任意の有機材料層を構成する材料のガラス転移点が、該有機材料層より前記支持基板側の有機材料層を構成する材料のガラス転移点より低いことを特徴とする請求項１に記載された有機ＥＬ素子。
【請求項３】
前記有機材料層が、前記支持基板側からそれぞれを構成する材料のガラス転移点の高い順に積層されていることを特徴とする請求項１又は２に記載された有機ＥＬ素子。
【請求項４】
少なくとも２層以上の隣接して積層された前記有機材料層が、該有機材料層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理されることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載された有機ＥＬ素子。
【請求項５】
支持基板上に第一電極を形成し、該第一電極上に発光層を含む複数の有機材料層を積層し、該有機材料層上に第二電極を形成してなる有機ＥＬ素子の製造方法において、
電子又は正孔が移行する界面を有する少なくとも２層以上の前記有機材料層の各成膜工程の後、該有機材料層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で前記有機材料層を加熱処理する工程を有することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項６】
前記有機材料層のうち任意の有機材料層を構成する材料のガラス転移点が、該有機材料層より前記支持基板側に近い有機材料層を構成する材料のガラス転移点より高いことを特徴とする請求項５に記載された有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項７】
前記有機材料層が、前記支持基板側からそれぞれを構成する材料のガラス転移点の高い順に積層されたことを特徴とする請求項５又は６に記載された有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項８】
少なくとも２層以上の隣接して積層された前記有機材料層が、該有機材料層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理されることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載された有機ＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機ＥＬ素子（Ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ素子は、支持基板上に単位面積の電極を対向配置して、一方を正電圧が印加される陽極、他方を負電圧が印加される陰極とし、この電極間に発光層を含む有機材料層を介在させたものであり、電極間に電圧を印加することで、陰極から電子が、陽極から正孔がそれぞれ発光層に注入され、この発光層中で電子−正孔の再結合が起こることにより発光が生じる面発光素子である。この有機ＥＬ素子を単位面発光要素として支持基板上にマトリクス状に形成し、これをドットマトリクス駆動することで、高精細な画像表示が可能な自発光型のフラットパネルディスプレイを形成することができる。
【０００３】
この有機ＥＬ素子の特徴は、発光層が有機材料で形成されることにあるが、一般に電子又は正孔の注入、電子と正孔の再結合効率を向上させる目的から、従来より発光層と電極との間に正孔注入層，正孔輸送層，電子注入層，電子輸送層が選択的に配備されており、各層が３０〜２００ｎｍ程度の薄膜で形成されている。このように有機ＥＬ素子の有機材料層は薄膜の積層体であるから、有機材料層の成膜時に異物が混入したり、電極上に凹凸が有る場合には、成膜過程で容易に局部的な未成膜部分が生じ易く、これが原因で電極間の部分的なショート、リーク電流の発生による発光異常、ダークスポットの形成等が起こり易い構造になっている。
【０００４】
この対策として、例えば下記特許文献１，２に記載のものでは、陽極（正孔注入電極）上で正孔注入輸送性材料をその材料のガラス転移温度以上で加熱処理し、熱溶融した材料が周辺の材料と融合することを利用して前述の未成膜部分を塞ぐことが開示されてる。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００１−６８２７２号公報
【特許文献２】
特開２０００−９１０６７号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この従来技術によると、陽極上に形成される正孔注入輸送材料からなる１層を加熱処理して局部的な未成膜部分を塞ぐようにしているが、通常、このような不具合の原因になるゴミ等の異物や凹凸は各有機材料層の成膜厚さに比較してかなり大きなものであるから、単層の加熱処理で当該処理層の未成膜部分を塞ぐことができたとしても、異物や凹凸上に積層される他の層に対して同様に未成膜部分を形成する可能性がある。そして、このような他の層で未成膜部分が形成された場合には、前述した場合と同様にリーク電流の発生による発光異常やダークスポットの形成等の問題が生じることになる。
【０００７】
また、積層される複数の有機材料層は、その機能に応じて異なる材料が採用されることになるが、これらは必ずしも界面での接合性が良好なものばかりではない。したがって、材料の選択によっては界面での電荷の移行が円滑に行われず、良好な電圧−電流特性が得られないものもある。
【０００８】
また一方で、電極上に形成された有機材料層を加熱処理した場合には、その表面状態に微妙な変性が生じるので、その上に他の有機材料層を積層すると、積層された有機材料層間の界面での接合性が悪くなる可能性があり、その界面での電子又は正孔の移行に支障をきたす可能性がある。そうした場合にも、有機ＥＬ素子の電圧−電流特性に影響がでて輝度特性を劣化させる虞がある。
【０００９】
本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、複数の有機材料層を積層して有機ＥＬ素子を形成するに際して、積層された層に局所的な未成膜部分を形成することなく、電極間の部分的なショート、リーク電流の発生による発光異常、ダークスポットの形成等を起こさないこと、また、積層された有機材料層間の界面で良好な電荷の移行を可能にし、健全な有機ＥＬ素子の輝度特性を確保すること等が本発明の目的である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明による有機ＥＬ素子及びその製造方法は、以下の各独立請求項に係る構成を少なくとも具備するものである。
【００１１】
（請求項１）支持基板上に第一電極を形成し、該第一電極上に発光層を含む複数の有機材料層を積層し、該有機材料層上に第二電極を形成してなる有機ＥＬ素子において、電子又は正孔が移行する界面を有する少なくとも２層以上の前記有機材料層が、該有機材料層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理された層であることを特徴とする有機ＥＬ素子。
【００１２】
（請求項５）支持基板上に第一電極を形成し、該第一電極上に発光層を含む複数の有機材料層を積層し、該有機材料層上に第二電極を形成してなる有機ＥＬ素子の製造方法において、電子又は正孔が移行する界面を有する少なくとも２層以上の前記有機材料層の各成膜工程の後、該有機材料層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で前記有機材料層を加熱処理する工程を有することを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。図１，２は本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子を説明する説明図である。この有機ＥＬ素子は、支持基板１上に第一電極２が形成され、該第一電極２上に有機材料層３が積層され、その有機材料層３上に第二電極４が形成される基本構成を備えている。
【００１４】
そして、第１の特徴としては、図１に示されるように、有機材料層３のうちで、電子又は正孔が移行する界面３Ａ１，３Ａ２，３Ｂ１，３Ｂ２を有する少なくとも２層以上の有機材料層３Ａ，３Ｂがこの有機材料層３Ａ，３Ｂを構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理された層によって形成されている。
【００１５】
これによると、第一電極２上又はある有機材料層上にゴミ等の異物や凹凸が有る場合でも、その上に積層される少なくとも２層以上の有機材料層３Ａ，３Ｂを加熱処理するので、各層に局部的な未成膜部分が形成される割合が単層の加熱処理の場合と比べて格段に低下し、有機ＥＬ素子におけるリーク電流の発生による発光異常やダークスポットの形成等の問題を効率よく回避することができる。また、各層の膜厚に対して大きな異物が存在する場合でも、複数の層を加熱処理して溶融させるので、従来の単層のみの加熱処理と比較して倍以上の厚さで異物を包み込むことが可能になり、確実な未成膜部分の回避が可能になる。したがって、製品の歩留まりを向上させ、製品コストを低減することができる。
【００１６】
また、有機材料層の表面上に成膜された有機材料層を加熱処理するので、有機材料層の表面に積層される有機材料層が溶融されてその表面に馴染み、両者の界面での接合性を単に成膜によって積層する場合と比較して良好にすることができる。したがって、この界面を介する電荷の移行を円滑且つ均一に行うことができ、設定された電圧−電流特性の基で良好な輝度特性を確保することができ、また、単に蒸着等による成膜のみによる積層の場合と比較して熱的安定性を向上させることができる。
【００１７】
また第２の特徴としては、前述の特徴と併せて、有機材料層３のうち任意の有機材料層３Ｂを構成する材料のガラス転移点が、該有機材料層３Ｂより支持基板１側の有機材料層３Ａを構成する材料のガラス転移点より低いことを特徴とする。つまり、支持基板／第一電極１／有機材料層（１）／…／有機材料層（ｍ）／…／有機材料層（ｎ）／…／第二電極４という構造の有機ＥＬ素子において、有機材料層（ｍ）を構成する材料のガラス転移点Ｔｇｍと有機材料層（ｎ）を構成する材料のガラス転移点Ｔｇｎとの比較でＴｇｍ＞Ｔｇｎとなる材料を採用し、各層の加熱処理を各層のガラス転移温度付近で行う。
【００１８】
これによると、一旦加熱処理した有機材料層３Ａより上に積層された有機材料層３Ｂを加熱処理する際に、その層を構成する材料のガラス転移点付近で加熱処理を施すことで、その下層の有機材料層３Ａを融解させることなく有機材料層３Ｂを溶融させる加熱処理が可能になる。これによると、下層側における有機材料層の物性を変化させることなく各層を溶融して未成膜部分の形成を回避することができる。
【００１９】
第３の特徴としては、前述の特徴と併せて、有機材料層３が、支持基板１側からそれぞれを構成する材料のガラス転移点の高い順に積層されていることを特徴とする。これによると、有機材料層３の一つの層を加熱処理する際に、その加熱処理温度を各層を構成する材料のガラス転移点付近にすることで、その下層側への影響なく各層の加熱処理を行うことが可能になる。
【００２０】
第４の特徴としては、前述した特徴と併せて、少なくとも２層以上の隣接して積層された有機材料層３Ｃ，３Ｄが、該有機材料層３Ｃ，３Ｄを構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理されることを特徴とする（図２参照）。これによると、一度加熱処理された有機材料層の上に積層される有機材料層に対しても加熱処理がなされることになるので、加熱処理された有機材料層の表面が変性した場合にもその上に積層される有機材料層が溶融されてその表面に馴染み、両者の界面での接合性を良好にすることができる。したがって、この界面を介する電荷の移行を円滑且つ均一に行うことができ、設定された電圧−電流特性の基で良好な輝度特性を確保することができ、また、熱的安定性が向上する。
【００２１】
このような特徴を有する有機ＥＬ素子に用いる構成要素を個別に説明すると以下の通りである。
【００２２】
ａ．支持基板；
支持基板１は、有機ＥＬ素子によって形成される表示パネルの形態に応じて、平板状，フィルム状，球面状等各種の形態のものを採用することができる。材質としては、ガラス，プラスチック，石英，金属等で形成できる。この支持基板側から光を取り出すボトムエミッション方式の表示パネルを形成する場合には、透明性を有する材料を採用するが、支持基板とは逆側から光を取り出すトップエミッション方式の表示パネルを形成する場合には、透明性の如何は問わない。ボトムエミッション方式における好適な材料として、透明ガラス、透明プラスチックを挙げることができる。
【００２３】
ｂ．電極；
支持基板１上に形成される第一電極２と有機材料層３上に形成される第二電極４とは、何れを陽極，陰極に設定してもよい。陽極は陰極より仕事関数の高い材料で構成され、クロム（Ｃｒ），モリブデン（Ｍｏ），ニッケル（Ｎｉ），白金（Ｐｔ）等の金属膜や酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３），ＩＴＯ，ＩＺＯ等の透明導電膜が用いられる。逆に陰極は陽極より仕事関数の低い材料で構成され、アルミニウム（Ａｌ），マグネシウム（Ｍｇ）等の金属膜、ドープされたポリアニリンやドープされたポリフェニレンビニレン等の非晶質半導体、Ｃｒ２Ｏ３，ＮｉＯ，Ｍｎ２Ｏ５等の酸化物を使用できる。一般に光の取り出し側を透明電極で形成するが、第一電極２，第二電極４をともに透明な材料で形成し、光の放出側と反対の電極側に反射膜を設ける構成、例えば、第一電極２側に反射膜を設けて上面発光素子の構成、第二電極４側に反射膜を設け下面発光素子の構成にすることができる。
【００２４】
支持基板１上にドットマトリクス状に複数の有機ＥＬ素子を形成する電極構造としては、複数本ストライプ状に形成した第一電極２に直交するように第二電極４を複数本形成し、第一電極２と第二電極４の交差面に有機ＥＬ素子を形成して、選択された第一電極と第二電極への電圧印加で個々の有機ＥＬ素子を駆動するパッシブ駆動方式、支持基板１上の第一電極２として表示単位毎の単位電極（画素電極）を形成し、第二電極４としてこれらを覆う一様電極を形成して、各表示単位を薄膜トランジスタ等の能動素子で駆動するアクティブ駆動方式等の何れを採用してもよい。第一電極２の形成は、蒸着，スパッタリング等の成膜とマスク，フォトリソグラフィ等によるパターニングにより形成できる。第二電極４の形成は、蒸着，スパッタリング等の成膜とマスク，電極隔壁等によるパターニングにより形成できる。
【００２５】
ｃ．有機材料層；
有機材料層３は、正孔輸送層，発光層，電子輸送層からなる有機発光機能層によって形成されるものが一般的であるが、発光層，正孔輸送層，電子輸送層はそれぞれ１層だけでなく複数層積層して設けてもよく、正孔輸送層，電子輸送層についてはどちらかの層を省略しても、両方の層を省略しても構わない。また、正孔注入層，電子注入層等の有機機能層を用途に応じて挿入することも可能である。
【００２６】
これらの有機材料層の積層は、スピンコーティング法，ディッピング法等の塗布法，インクジェット法，スクリーン印刷法等の印刷法等のウェットプロセス、又は蒸着法，レーザ転写法等のドライプロセスで形成することができる。
【００２７】
また、支持基板１側の第一電極２を陽極、第二電極４を陰極に設定し、有機材料層３の各層を、各層を構成する材料のイオン化ポテンシャルが低い順に積層することで、各層間の電荷の輸送が円滑に行われて素子の長寿命化が可能になる。
【００２８】
正孔注入層および正孔輸送層を形成する正孔注入輸送性材料、前記発光層を形成する発光性材料、前記電子注入層および前記電子輸送層を形成する電子注入輸送性材料として下記に具体例を示すが、本発明の実施形態としてはこれらに限らず機能に応じた他の材料を適宜選択可能である。
【００２９】
正孔注入輸送性材料：正孔注入層を構成する材料としては、イオン化ポテンシャルの小さい（５．０ｅＶ以下）ことが重要である。正孔輸送層は、正孔移動度が高い機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。
【００３０】
これらの材料としての具体例は、銅フタロシアニン（Ｃｕ−Ｐｃ）等のポルフィリン化合物、ｍ−ＭＴＤＡＴＡ等のスターバースト型アミン、ベンジジン型アミンの多量体、４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］−ビフェニル（ＮＰＢ）、Ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）等の芳香族第三級アミン、４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）−４’−［４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）スチリル］スチルベンゼン等のスチルベン化合物や、トリアゾール誘導体、スチリルアミシ化合物等の有機材料が用いられる。また、ポリカーボネート等の高分子中に低分子の正孔注入・輸送用の有機材料を分散させた、高分子分散系の材料も使用できる。
【００３１】
発光性材料：発光材料の具体例としては、４，４’−ビス（２，２’−ジフェニルビニル）−ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）等の芳香族ジメチリディン化合物、１，４−ビス（２−メテルスチリル）ベンゼン等のスチリルベンゼン化合物、３−（４−ビフェニル）−４−フェニル−５−ｔ−ブチルフェニル−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）等のトリアゾール誘導体、アントラキノン誘導体、フルオレノン誘導体等の蛍光性有機材料、（８−ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体（Ａｌｑ３）等の蛍光性有機金属化合物、ポリパラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）系、ポリフルオレン系、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）系等の高分子材料、白金錯体やイリジウム錯体等の三重項励起子からのりん光を発光に利用できる有機材料を使用できる。このような発光材料のみから構成してもよいし、正孔輸送材料、電子輸送材料、添加剤（ドナー、アクセプター等）または発光性ドーパント等が含有されてもよい。また、これらが高分子材料又は無機材料中に分散されていてもよい。
【００３２】
電子注入輸送性材料：電子注入層としては、電子輸送層と陰極の間に挿入される層であり、陰極からの電子注入を促進するための電子親和力が大きな材料が採用される。電子輸送層は、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。
【００３３】
これらの具体例としては、ＰｙＰｙＳＰｙＰｙ等のシラシクロペンタジエン（シロール）誘導体、ニトロ置換フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体等の有機材料、トリス（８−ヒドロキシキノリナート）アルミニウム（Ａｌｑ３）等の８−キノリノール誘導体の金属錯体、メタルフタロシアニン、３−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−１，２，４−トリアゾール（ＴＡＺ）等のトリアゾール系化合物、２−（４−ビフェニリル）−５−（４−ｔ−ブチル）−１，３，４−オキサジアゾール（ＰＢＤ）等のオキサジアゾール系化合物等、ＬｉＯ２等の酸化金属が使用できる。
【００３４】
図３は、このような有機ＥＬ素子を形成する製造方法を説明する説明図である。同図（Ａ）は概略的な製造方法の流れを示したフローであり、同図（Ｂ）はその中で有機材料層形成工程の流れを示したフローである。基本的な製造工程は、同図（Ａ）に示すように、支持基板１上に第一電極２を形成し（Ｓ１）、第一電極２上に発光層を含む複数の有機材料層３を積層し（Ｓ２）、有機材料層３上に第二電極４を形成する（Ｓ３）。
【００３５】
特徴的な工程としては、電子又は正孔が移行する界面を有する少なくとも２層以上の有機材料層３Ａ，３Ｂの各成膜工程（Ｓ２１）の後、有機材料層３Ａ，３Ｂを構成する材料のガラス転移点以上融点以下で有機材料層３Ａ，３Ｂを加熱処理する工程（Ｓ２２）を有する。すなわち、前述した有機ＥＬ素子の実施形態の中から全ての有機材料層３に対して加熱処理を施す場合を図３（Ｂ）で説明すると、各種の成膜方法で一つの有機材料層の成膜を行う成膜工程（Ｓ２１）が終了すると、それに対して直ちに加熱処理を施す加熱処理工程（Ｓ２２）に移行する。これを各有機材料層に対して繰り返し、最上層の有機材料層の処理がなされると、この有機材料形成工程（Ｓ２）を終了し、次の第二電極形成工程（Ｓ３）に移行する。また、複数の有機材料層の成膜を行う工程（Ｓ２１）の終了後、成膜工程（Ｓ２１）を行った有機材料層のうちの複数層をまとめて加熱処理工程（Ｓ２２）を施しても構わない。
【００３６】
ここで行われる加熱処理工程（Ｓ２２）は、各有機材料層を成膜する成膜室内に加熱手段を設置して、成膜終了後に随時加熱処理を行うようにしてもよいし、加熱処理室を別に設けて、各有機材料層を成膜した支持基板をそれぞれの成膜室から加熱処理室に移動させ、そこで加熱処理を行うようにしてもよい。加熱手段としては、ヒータ加熱、赤外線照射等を採用することができる。また、説明を省略するが、同様の加熱処理工程を採用して前述した有機ＥＬ素子の各実施形態に応じた製造方法が行われる。
【００３７】
【実施例】
以下に、更に具体的な実施例を説明する。
【００３８】
［実施例１］
先ず、ガラス等の支持基板上に、互いに平行且つ所定間隔で第一電極としてＩＴＯを蒸着、スパッタリング等の方法で薄膜形成し、フォトリソグラフィ等によって所望の形状にパターニングする。
【００３９】
次に、正孔注入層として銅フタロシアニン（Ｃｕ−Ｐｃ）を４５ｎｍの層厚で蒸着によって形成する。この正孔注入層上に第一正孔輸送層として、ＰＰＤを４０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。
【００４０】
そして、第一正孔輸送層を成膜した成膜室内に設置された加熱手段によって、ＰＰＤのガラス転移点Ｔｇ＝１３０℃以上、具体的には１３０℃から１８０℃の範囲、好ましくは１４０℃から１５０℃の範囲の加熱温度を設定し、成膜室の減圧又は真空状態下で前記第一正孔輸送層を加熱処理して溶融させる。加熱時間は５分程度とする。加熱手段としては、ヒータ加熱或いはハライドランプ等が採用される。
【００４１】
次いで、第二正孔輸送層として、ＮＰＢを４０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。同様にして、ＮＰＢのガラス転移点Ｔｇ＝９８℃以上、具体的には１００℃から１３０℃の範囲で、第二正孔輸送層を加熱処理して溶融させる。このとき、第一正孔輸送層のＴｇ以下で加熱処理するため、第一正孔輸送層は融解されない。
【００４２】
次いで、電子輸送性発光層としてＡｌｑ３を８０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。さらに、ＬｉＯ２を電子注入層として１０ｎｍ蒸着し、該電子注入層の上にＡｌを第二電極として積層する。
【００４３】
［実施例２］
ガラス等の支持基板上に、互いに平行且つ所定間隔で第一電極としてＩＴＯを蒸着、スパッタリング等の方法で薄膜として形成し、フォトリソグラフィ等によって所望の形状にパターニングする。
【００４４】
次に、正孔注入層としてスターバースト系化合物の２−ＴＮＡＴＡを正孔注入層として４５ｎｍの層厚で蒸着により形成する。この正孔注入層を前述の実施例と同様に、２−ＴＮＡＴＡのガラス移転点Ｔｇ＝１１０℃以上、具体的には１１０℃から１６０℃の範囲、好ましくは１１５℃から１３５℃の範囲で加熱処理して溶融させる。前記正孔注入層上に正孔輸送層としてＮＰＢを４０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。この正孔輸送層を前述したように、ＮＰＢのガラス転移点Ｔｇ＝９８℃以上、具体的には１００℃から１１０℃の範囲で加熱処理して溶融させる。このとき、正孔輸送層は正孔注入層のＴｇ以下で加熱されるため、正孔注入層は融解されない。
【００４５】
次いで、実施例１と同様に発光層、電子注入層、陰極を順次蒸着法にて積層する。この際、２−ＴＮＡＴＡのイオン化ポテンシャルの値はＩｐ＝５．１ｅＶ、ＮＰＢのイオン化ポテンシャルの値はＩｐ＝５．４ｅＶであるから、本実施例により作成した有機ＥＬ素子は良好な耐久性を得ることができる。
【００４６】
［実施例３］
ガラス等の支持基板上に、互いに平行且つ所定間隔で下部電極としてＩＴＯを蒸着、スパッタリング等の方法で薄膜形成し、フォトリソグラフィ等によって所望の形状にパターニングする。
【００４７】
次いで、ＩＴＯ上に正孔輸送層として、ＰＰＤを４０ｎｍ厚で蒸着により形成する。この正孔輸送層を前述したように、ＰＰＤのガラス転移点Ｔｇ＝１３０℃以上、具体的には、１３０℃から１８０℃の範囲、好ましくは１４０℃から１５０℃の範囲で加熱処理して溶融させる。
【００４８】
次に、発光層としてＡｌｑ３（Ｔｇ＝１７５℃，Ｉｐ＝６．１ｅＶ）を５０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。該発光層の上に電子輸送層としてＰｙＰｙＳＰｙＰｙ（Ｔｇ＝９０℃，Ｉｐ＝６．１ｅＶ）を蒸着により形成し、その後にこの電子輸送層を前述したように、ＰｙＰｙＳＰｙＰｙのＴｇ以上、具体的には９０℃から１３０℃、好ましくは１００℃から１２０℃の範囲で加熱処理して溶融させる。このとき、電子輸送層は、それ以下に積層された正孔輸送層および発光層の材料のＴｇよりも低い温度で加熱処理されているので、正孔輸送層、発光層が融解することはない。次いで、実施形態例１と同様に電子注入層、陰極が積層形成される。
【００４９】
［実施例４］
第一電極として、陰極材料のＡｌを支持基板上に蒸着しパターニングを行う。この第一電極の上に電子輸送層としてＡｌｑ３を５０ｎｍの層厚に蒸着して形成する。
【００５０】
次いで、発光層としてジスチリルアリーレン誘導体（ＩＤＥ１２０（出光興産社製），Ｔｇ＝１０６℃）を４０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。その後、発光層をＩＤＥ１２０のＴｇ以上、１２０℃から１７０℃、好ましくは１３０℃から１５０℃の範囲で加熱処理して溶融させる。
【００５１】
次いで、発光層上部に、正孔輸送層としてＮＰＢ（Ｔｇ＝９８℃）を４０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。その後、正孔輸送層をＮＰＢのＴｇ以上、１００℃から１３０℃、好ましくは１１０℃から１２０℃の範囲で加熱処理して溶解させる。その後、正孔注入層としてｍ−ＭＴＤＡＴＡ（Ｔｇ＝７５℃）を４０ｎｍの層厚で蒸着により形成する。その後、正孔注入層をｍ−ＭＴＤＡＴＡのＴｇ以上、７５℃から１０５℃、好ましくは８０℃から１００℃の範囲で加熱処理して溶融させる。前記正孔注入層の上部に陽極としてＩＴＯを蒸着により形成する。
【００５２】
以上説明した実施形態及び実施例によると、有機ＥＬ素子を形成する有機材料層の電子又は正孔が移行する界面を有する少なくとも２層以上をその層を構成する材料のガラス転移点以上融点以下で加熱処理することで、積層された層に局所的な未成膜部分を形成することなく、電極間の部分的なショート、リーク電流の発生による発光異常、ダークスポットの形成等を効果的に防止することができる。また、積層された有機材料層間の界面で良好な電荷の移行を可能にし、健全な有機ＥＬ素子の輝度特性を確保することができる。更には、充分な熱安定性及び長寿命化を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子を示す説明図である。
【図２】本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子を示す説明図である。
【図３】本発明の実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造方法を示す説明図である。
【符号の説明】
１  支持基板
２    第一電極
３，３Ａ，３Ｂ，３Ｃ，３Ｄ  有機材料層
４  第二電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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