(57)【要約】【課題】  微少流量の計測が高精度でできる熱式流量計を得る。【解決手段】  本発明の熱式流量計は、ＤＮＡやＲＮＡの核酸や蛋白質からなる流体等が流れる流路管１と、流体に熱を供給するマイクロヒータ11と、マイクロヒータの上流側に設けた第１の温度センサ3a、下流側に設けられた第２の温度センサ3bとを備え、二つの温度センサの温度差に基づいて流体の流量を計測するもので、マイクロヒータ11は流路管の壁内に流体が接触するように設けられ、かつ流体側表面に放熱部材12を設け、温度センサの流体側表面に吸熱部材13を設けた構成である。また、流路管の材質をステンレスまたは高分子樹脂とし、放熱部材を金属製ワイヤーとし、吸熱部材を金属膜としてもよい。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＤＮＡやＲＮＡの核酸や蛋白質からなる流体等が流れる流路管と、前記流体に熱を供給するマイクロヒータと、前記マイクロヒータの上流側に設けた第１の温度センサ、下流側に設けられた第２の温度センサとを備え、前記二つの温度センサの温度差に基づいて前記流体の流量を計測する熱式流量計において、
前記マイクロヒータは前記流体が接触するように前記流路管の壁内に設けられ、かつ前記流体側表面に放熱部材を設けたものとし、前記温度センサは前記流体が接触するように前記流路管の壁内に設けられ、かつ前記流体側表面に吸熱部材を設けたものとしたことを特徴とする熱式流量計。
【請求項２】
前記流路管の材質をステンレスまたは高分子樹脂とし、前記放熱部材を金属製ワイヤーとし、前記吸熱部材を金属膜としたことを特徴とする請求項１記載の熱式流量計。
【請求項３】
前記放熱部材および前記吸熱部材の表面は、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＥ（ポリプロピレン）、ＰＳ（ポリスチレン）およびカーボンナノチューブの少なくとも一つの不活性材料からなる保護部材で被覆したことを特徴とする請求項１または２記載の熱式流量計。
【請求項４】
前記第１の温度センサの上流側に前記流体の流れを層流にする整流部を設けたことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の熱式流量計。
【請求項５】
前記整流部は、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）またはＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）からなる材料で構成したことを特徴とする請求項４記載の熱式流量計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低流量の計測が可能な熱式流量計に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の熱式流量計は、流体の温度変化に影響を受け難いものや圧力損失が少なくした状態で精度の高い計測をしている（例えば、特許文献１参照）。
図４は従来の熱式流量計を示す構成図である。図４において、１は流体を通す流路管、２はヒータ、３は温度センサ、４、５、８は抵抗器、６はコンデンサ、７はトランジスタ、９は増幅器、１０は定温度差制御装置である。
ヒータ２は温度係数が小さい抵抗線を流路管１外周に巻きつけて形成されたもので、流体に対して熱を与えている。温度センサ３は、ヒータ２に対して上流側の流路管１の外側に設けられた温度センサ３ａと、下流側の流路管１の外側に設けられた温度センサ３ｂからなり、流路管１内の流体の温度を計測している。定温度差制御装置１０は、温度センサ３ａ、３ｂより得られた信号を流体の流量に換算するための定温度差制御装置である。
つぎに、この熱式流量計の動作について述べる。
(1)まず、流路管１に備えられたヒータ２に、電流を流し流路管１を加熱する。ヒータ２の上流側の温度センサ３ａによって加熱される前の流体の温度を、流路管１の壁を介して検出する。ヒータ２の下流側に設置された温度センサ３ｂでは、ヒータ２で加熱された直後の流体の温度を流路管１の壁を介して検出する。
(2)温度センサ３ａ、３ｂにより検出された温度差ΔＴの微小変化は増幅器９にて電気信号として増幅され、トランジスタ７のベース側に入力される。トランジスタ７においてはベース側に入力された信号に応じ、コレクタ側に接続された正電源＋Ｖｓから流れ込む電流をエミッタ側に出力してヒータ２に供給する。すなわち、温度差ΔＴが小さくなる場合にヒータ発熱量が過剰であるので、ヒータ２に供給する電流Ｉを小さくし、温度差ΔＴが大きければ、ヒータ発熱量を増加させるように電流Ｉを大きくする。これにより、温度センサ３ａ、３ｂ間の温度差を一定に保つことができる。
(3)温度差ΔＴの設定は、抵抗器４、５および負電源−Ｖｓの値を変化させることによって行なわれ、ヒータ２に流れる電流Ｉは抵抗器８の両端にかかる電圧を測定することによって求まる。
(4)このように、従来の熱式流量計は、電流Ｉの値とヒータ２の抵抗値から消費する加熱電力が求められ、その加熱電力と流量との相関により流体の流量が計測できるようになっている。
【特許文献１】実開平５−５７６２４公報（第４−６頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記従来の熱式流量計においては、数百ｎＬ／ｍｉｎ〜数μＬ／ｍｉｎの微小の流量を計測する場合、ヒータ２および温度センサ３ａ、３ｂが流路管１の外側に設置されているため、ヒータ２から発した熱が流路管１を介して温度センサ３ａ、３ｂに伝熱されるために、温度差ΔＴが小さくなる。そうなると、ヒータ２に供給する電流Ｉを小さくする必要があるため、当然ヒータが消費する加熱電力の値に誤差が生じ、精度の良い計測ができないという問題があった。また、温度センサ３ａの上流側に流体を整える機構がないために、図示していない送液ポンプ内から発生した脈動がそのまま流体を通して温度センサ３ａ、３ｂに伝わるので、微弱な温度信号にノイズが加わるとともに、ヒータ２から発生した熱の流体への伝わり方も変化するので、微小流量の計測ができなかった。
そこで、本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであり、送液ポンプ内から発生した脈動に影響されることがなく、数百ｎＬ／ｍｉｎ〜数μＬ／ｍｉｎという微少な流体流量の計測ができ、かつ、高感度で高精度の計測ができる熱式流量計を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記問題を解決するため、本発明は次のように構成したものである。
請求項１に記載の発明は、ＤＮＡやＲＮＡの核酸や蛋白質からなる流体等が流れる流路管と、前記流体に熱を供給するマイクロヒータと、前記マイクロヒータの上流側に設けた第１の温度センサ、下流側に設けられた第２の温度センサとを備え、前記二つの温度センサの温度差に基づいて前記流体の流量を計測する熱式流量計において、前記マイクロヒータは前記流体が接触するように前記流路管の壁内に設けられ、かつ前記流体側表面に放熱部材を設けたものとし、前記温度センサは前記流体が接触するように前記流路管の壁内に設けられ、かつ前記流体側表面に吸熱部材を設けたものである。
請求項１に記載の発明によれば、マイクロヒータからの熱は流体に直接伝達するので、マイクロヒータが過剰に発熱することがなく、沸点の低い流体を用いても気泡が発生することがない。また、流路管内においては、吸熱部材が流路管内の流体に接するように配置されているので、微小の流量でも流体の温度を高感度に計測することができる。
請求項２に記載の発明は、  前記流路管の材質をステンレスまたは高分子樹脂とし、前記放熱部材を金属製ワイヤーとし、前記吸熱部材を金属膜としたものである。
請求項2に記載の発明によれば、金属製ワイヤーおよび金属膜により熱伝導が良くなるので、微小の流量でも流体の温度を高感度に計測することができる。
請求項３に記載の発明は、前記前記放熱部材および前記吸熱部材の表面は、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＥ（ポリプロピレン）、ＰＳ（ポリスチレン）およびカーボンナノチューブの少なくとも一つの不活性材料からなる保護部材で被覆したものである。
請求項３に記載の発明によれば、流体が腐食性であってもマイクロヒータ、ワイヤー部材および金属膜の表面は、腐食することがない。
請求項４に記載の発明は、前記第１の温度センサの上流側に前記流体の流れを層流にする整流部を設けたものである。
請求項４に記載の発明によれば、送液ポンプ内から発生した脈動は整流部を通過する間に打ち消されるため、流体の温度を計測する温度センサにノイズが入る可能性は少なくなる。したがって、微小に変化する流体の温度を高感度に計測することができる。
請求項５に記載の発明は、前記整流部を、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）またはＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）の材料で構成したものである。
請求項５に記載の発明によれば、流体として強酸、強アルカリだけでなく、各種有機溶剤も流すことができるため、流体の選択の自由度が広がる。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の熱式流量計によれば、マイクロヒータから発した熱が金属製ワイヤーを介して流体に直接伝達させるので、ヒータが過剰に発熱し気泡の発生がない。したがって、沸点の低い流体にも適用できる。
請求項2に記載の発明によれば、前記流路管の材質をステンレスまたは高分子樹脂とし、前記放熱部材を金属製ワイヤーとし、前記吸熱部材を金属膜とし熱伝導性のよいものを用いているため、微小の流量においても、流体の温度差を高感度に計測することができる。また、金属製ワイヤーを用いているので、流体の流れを安定に維持することができる
請求項３に記載の発明によれば、ＰＴＦＥ、ＰＥ、ＰＳおよびカーボンナノチューブなどの不活性材料を、マイクロヒータおよびマイクロヒータの表面に設けた金属製ワイヤーや温度センサ表面の金属膜をコーティングしているので、流体が腐食性であってもマイクロヒータ、ワイヤーおよび金属膜は、腐食することがない。
請求項４に記載の発明によれば、第１の温度センサの上流側に前記流体の流れを層流にする整流部を設けたので、送液ポンプによる脈動は整流部を通過する間に打ち消され、温度センサにノイズが入ることがなくなる。したがって、微小に変化する流体の温度を高感度に計測することができる。
請求項５に記載の発明によれば、整流部を、ＰＴＦＥまたはＰＥＥＫの材料で構成したので、流体として強酸、強アルカリ、各種有機溶剤も流すことができるため、流体の選択の自由度が広がり、長期間安定した流量計測が可能になるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明の具体的実施例を図に基づいて説明する。
【実施例１】
【０００７】
図１は、本発明の熱式流量計の構成を示す構成図である。図において、１１はマイクロヒータ、３は温度センサ、１２は放熱部材である金属製ワイヤー、１３，１３ａ，１３ｂは吸熱部材である金属膜、１４，１４ａ，１４ｂ，１４ｃは不活性材料からなる保護部材である。
流路管１はステンレスまたは高分子樹脂製からなる。流路管１内の壁面すれすれにマイクロヒータ１1を固定し、そのマイクロヒータ１1の上部に微小な長さの金属製ワイヤー12が取り付けられている。一方、マイクロヒータ１1から上流側に十分な距離をおいて温度センサ３ａが固定され、その温度センサ３ａの表面に薄膜の金属膜1３ａが流路管１の流体に接するように固定されている。また、マイクロヒータ１1の下流側の直後にも、温度センサ３ｂが固定化され、その温度センサ３ｂの上部にも薄膜の金属膜1３ｂが流路管１内の流体に接するように固定されている。図中の矢印は流体の流れ方向を表している。
まず、流路管１内を通過する流体の温度Ｔ1を金属膜1３ａで計測される。マイクロヒータ１1から発生した熱は金属製ワイヤー12に伝達され流体に供給され、金属製ワイヤー12から発生した熱を吸収した流体の温度Ｔ2を金属膜1３ｂの点で計測し、下記の式（１）のように温度差ΔＴを算出する。
ΔＴ＝Ｔ2−Ｔ1                             ・・・・・・・・・・・・（１）
また、この温度差ΔＴを用いて流体がマイクロヒータ１1から得る熱量Ｑは以下の式（２）で示される。
Ｑ＝α×Ｓ×ΔＴ                           ・・・・・・・・・・・・（２）
Ｓ：流路管１の内の面積（流体の面積）
α：熱伝達率
αをレイノズル数Ｒｅの関数で表すと、下記の式（３）になる。
α＝０．０２３×（Ｒｅ）0.8×（Ｐｒ）0.4×λ／Ｄ        ・・・・・（３）
Ｒｅ：レイノズル数
Ｐｒ：プラントル数
λ：熱伝導率
以上のことから、ΔＴとλが一定であれば、熱量Ｑはαに比例する。αはＲｅの関数であることから、熱量Ｑは流速に比例することになるので、この流体に伝熱される熱量Ｑを測定することによって、流体の流量を計測する。
そこで、流路管１の外側から熱を供給するのと比べて、マイクロヒータ１1から発した熱が金属製ワイヤー12を介して流体に直接伝達されるので、マイクロヒータ１1が過剰に発熱することがない。そのため、沸点の低い流体を用いても気泡が発生する可能性は少なくなる。また、金属膜1３ａ、１３ｂは、流路管１内の流体に接するように配置されており、電極材料にも良い銅やアルミなどの熱伝導性のよいものを用いているため、微小の流量で流した場合においても、流体の温度差（ΔＴ）を高感度に計測することが可能となる。さらに、流路管１内には、微小の長さの金属製ワイヤー12が突き出ているだけなので、流体の流れを安定に維持することができる。
なお、マイクロヒータ１1から流体への熱伝達手段に関してワイヤーではなく、平板電極を用いても良いが、ワイヤー状の方が好ましく、電極素材に関しては、カーボンナノチューブを電極材料として用いても良い。
【実施例２】
【０００８】
図２は第２の実施例の構成を示す図である。マイクロヒータ１1と、そのマイクロヒータ１1の上面に貼り付けられた金属製ワイヤー１２の表面に不活性材料１８がコーティングされているとともに、金属膜1３ａ、金属膜1３ｂの表面にも不活性材料１９、２０がコーティングされている。
このように、耐薬品性を有するＰＴＥＦやＰＥＥＫ（ピーク）などの高分子樹脂あるいは化学的反応性に乏しいという特性を有するカーボンナノチューブで、マイクロヒータ１1およびマイクロヒータ１1の上部に取り付けられた金属製ワイヤー１２や金属膜1３ａ、金属膜1３ｂの表面を薄く均一にコーティングしているような構造となっているので、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）、硝酸（ＨＮＯ3）、弗酸（ＨＦ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、アセトン（ＣＨ3ＣＯＣＨ3）、クロロホルム（ＣＨＣｌ3）などの溶剤を流体として流しても、電極の構成成分である銅やアルミが化学変化して流体中に析出することがなく、また、流体中に含まれる核酸や蛋白質などの生体分子および有機化合物類が電極表面上に吸着・残留することもない。よって、電極の感度が低下したり、流量計内部から汚染の原因を発生することもなく、長期間安定した流量計測が可能となる。
なお、コーティング材料にカーボンナノチューブを用いる場合、チューブ両端面にフッ素（Ｆ）を結合させるなど、端面の不活性処理を施したものを用いた方が好ましい。
【実施例３】
【０００９】
図３は第３実施例を示す図である。流路管１内において、、１５は整流部
温度センサ３ｂの上流側に整流部１５を設けている。このように、図示していない送液ポンプ内から送られた流体は、整流部１５内に格子状に形成された多数の空孔を通過するような構造となっているので、送液ポンプから発生した脈動は整流部１５を通過する間に徐々に打ち消される。そのため、流体の温度を計測する金属膜1３ａ、金属膜1３ｂにノイズが入る可能性を少なくすることができる。また、整流部１５の素材にＰＴＦＥやＰＥＥＫなどの高分子樹脂を用いているため、塩酸、硝酸、硫酸、弗酸、水酸化ナトリウムのような強酸・強アルカリだけでなく、アルコール、アセトン、ヘキサン、クロロホルムなどの有機溶剤も流すことが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００１０】
本発明は、流体の種類に制限をもたせる必要がないので、マイクロリアクタ内での化学合成をはじめ、高速液体クロマトグラフィー（High Performance Liquid Chromatography:HPLC）、ＦＩＡ（Flow Injection Analysis）装置、ＳＰＲ装置などによる溶液中の有機化合物の計測ならびにＤＮＡ−ＤＮＡ相互作用や蛋白質−蛋白質相互作用などの高感度計測に用いられる送液ポンプの流量制御に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の第１の実施例を示す熱式流量計の側断面図。
【図２】本発明の第２実施例を示す熱式流量計の側断面図。
【図３】本発明の第３実施例を示す熱式流量計の部分拡大側断面図。
【図４】従来の熱式流量計の構成を示す構成図。
【符号の説明】
【００１２】
１  流路管
２  ヒータ
３  温度センサ
３ａ  第１の温度センサ
３ｂ  第２の温度センサ
４、５、８  抵抗器
６  コンデンサ
７  トランジスタ
９  増幅器
１０  定温度差制御装置
１１  マイクロヒータ
１２  放熱部材（金属製ワイヤー）
１３，１３ａ，１３ｂ  吸熱部材（金属膜）
１４，１４ａ，１４ｂ，１４ｃ保護部材
１５  整流部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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