(57)【要約】【課題】  化学品製造設備の各取扱機器に残留した液状の化学品を回収する方法であって、化学品を系外に漏出させることなく、効率的かつ安全に回収することが出来る液状化学品の回収方法を提供する。【解決手段】  化学品製造設備における液状化学品の回収方法においては、取扱設備の底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）及び（１７）から化学品を抜き出すと共に、これら底部抜出管より低位置に設置され且つ当該底部抜出管に接続された共通の傾斜集合管（１３）に化学品を自重で直接集め、傾斜集合管（１３）を通じ、当該傾斜集合管より低位置に設置され且つ当該傾斜集合管の下方側の端部に接続された回収槽（１）に化学品を自重で移送する。【選択図】  図１
2005112769.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状の化学品の取扱機器を複数備えた化学品製造設備において前記取扱機器に残留した化学品を回収する方法であって、前記取扱設備の底部抜出管から化学品を抜き出すと共に、前記底部抜出管より低位置に設置され且つ当該底部抜出管に接続された共通の傾斜集合管に化学品を集め、前記傾斜集合管より低位置に設置され且つ当該傾斜集合管の下方側の端部に接続された回収槽に化学品を移送することを特徴とする化学品製造設備における液状化学品の回収方法。
【請求項２】
回収槽が地面より低い位置に設置されている請求項１に記載の回収方法。
【請求項３】
傾斜集合管を通じて回収槽に化学薬品を移送するにあたり、前記傾斜集合管に不燃性ガスを供給する請求項１又は２に記載の回収方法。
【請求項４】
底部抜出管からの化学品の抜出し、および、回収槽への化学品の移送を密閉系で行う請求項１〜３の何れかに記載の回収方法。
【請求項５】
回収槽に化学品を移送した後、前記回収槽から液排出手段により化学品を再生工程または除害装置に排出し、前記回収槽からガス排出手段によりガスを有効成分回収工程または除害装置に排出する請求項１〜４の何れかに記載の回収方法。
【請求項６】
回収槽からの化学品およびガスの排出を密閉系で行う請求項４に記載の回収方法。
【請求項７】
化学品が、（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸または（メタ）アクリル酸エステルである請求項１〜６の何れかに記載の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学品製造設備における液状化学品の回収方法に関するものであり、詳しくは、アクロレイン、アクリル酸などの液状の化学品を取り扱う化学品製造設備において、運転前の準備段階、運転中や運転停止後に各取扱機器から残留化学品を回収するにあたり、効率的かつ安全に化学品を回収し得る液状化学品の回収方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
アクリル酸などの液状の化学品を取り扱う化学品製造設備には、反応器、蒸留塔、貯槽、これらに付随するポンプ等の各種取扱機器が備えられている（特許文献１参照）。上記の化学品製造設備においては、運転中の反応器での反応成績のチェックや蒸留塔での留出液、缶出液の品質チェックのため、各機器から化学品を取り出して検査や分析が行われる。また、運転を停止して点検や修理を行う場合には、各機器から容器などにポンプにより化学品を抜き出している。特に、（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル等は、取扱機器や配管内に僅かでも残存すると内部で重合して固形物となり、機器や配管を閉塞させる要因となるため、設備停止後には必ず取扱機器から排出しなければならない。
【特許文献１】特開２００３−１４６９３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、化学品製造設備から上記の様な液状化学品を抜き出す場合、各取扱機器から容器などに個別に抜き出しているため、操作方法によっては、化学品が大気に解放され、発散した蒸気により環境が汚染されたり、毒性または悪臭物質の発散により作業環境が汚染される虞がある。更に、取扱機器内での液温度よりも引火点が低い物質の場合は、液状化学品を容器などに排出する際に爆鳴気が形成される危険性もある。
【０００４】
本発明は、上記の実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、化学品製造設備の各取扱機器に残留した液状の化学品を回収する方法であって、化学品を系外に漏出させることなく、効率的かつ安全に回収することが出来る液状化学品の回収方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、化学品製造設備の各取扱機器から液状の化学品を回収するにあたり、周囲の環境および作業環境の汚染を防止するため、各取扱機器の底部抜出管から共通の傾斜集合管に自重で化学品を直接集め、化学品製造設備において最も低い位置に設置した回収槽へ向け、傾斜集合管を通じて自重で化学品を送液する様にした。
【０００６】
すなわち、本発明の要旨は、液状の化学品の取扱機器を複数備えた化学品製造設備において前記取扱機器に残留した化学品を回収する方法であって、前記取扱設備の底部抜出管から化学品を抜き出すと共に、前記底部抜出管より低位置に設置され且つ当該底部抜出管に接続された共通の傾斜集合管に化学品を集め、前記傾斜集合管より低位置に設置され且つ当該傾斜集合管の下方側の端部に接続された回収槽に化学品を移送することを特徴とする化学品製造設備における液状化学品の回収方法に存する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、液状化学品を取り扱う化学品製造設備において、各取扱機器に残留した化学品を回収するにあたり、共通の傾斜集合管を使用し、各取扱機器から自重で傾斜集合管に化学品を直接集約して回収槽に回収するため、系外に漏出させることなく、また、異臭を発生させることなく、効率的かつ安全に回収することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る液状化学品の回収方法に好適な化学品製造設備の一例を示すフロー図である。以下の説明においては、化学品製造設備における液状化学品の回収方法を「回収方法」と略記する。
【０００９】
本発明の回収方法は、液状の化学品の取扱機器を複数備えた化学品製造設備において前記の取扱機器に残留した化学品を効率的かつ安全に回収する方法である。本発明において、液状の化学品としては、常温（２５℃）において蒸気圧を有している液状の有機化学品、特に、常温における蒸気圧が０．０１〜５０ｋＰａの範囲の有機化学品が挙げられる。更に、本発明において好適な化学品としては、可燃物である液状有機化学品、具体的には、アクロレインなどの毒性物質、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル等の臭気が強く、その閾値濃度が低い可燃性の物質が挙げられる。そして、本発明において、取扱機器としては、各種の処理などを行う機器、例えば、反応器、蒸留塔、吸収塔、放散塔、精留塔、分離器、抽出塔、吸着塔、捕集塔、貯槽が挙げられる。
【００１０】
本発明の回収方法は、例えば、図１に示す様な化学品製造設備に適用される。図１に例示した化学品製造設備は、プロピレン又はプロパンの酸化反応で得られたアクリル酸水溶液を精製するアクリル酸製造設備であり、斯かる製造設備は、主に、アクリル酸水溶液を蒸留する蒸留塔（２）、当該蒸留塔の缶出液を抜き出すポンプ（５）、蒸留塔（２）で生じたアクリル酸のポリマー（固形物）を分離するストレーナ（４）、蒸留塔（２）の留出液を貯留する貯槽（７）等の取扱機器から構成される。
【００１１】
具体的には、蒸留塔（２）は、共沸溶剤としてのトルエンによりアクリル酸水溶液を蒸留する共沸分離塔であり、その底部には、缶出液を抜き出すため、ストレーナ（４）及びポンプ（５）に至る抜出管が付設され、ポンプ（５）によって缶出液を次工程の設備（図示省略）に移送する様になされている。貯槽（７）は、蒸留塔（２）の留出液を貯留するタンクであり、貯留した留出液は、ポンプ（図示省略）により還流や留出として蒸留塔（２）や他の設備に送液される様になされている。
【００１２】
蒸留塔（２）の底部には、残留物を抜き出すためのドレンノズルが付設され、斯かるドレンノズルの先端には、サイトグラス（３）を介して底部抜出管（１４）が設けられる。上記のストレーナ（４）は、易重合性の物質である（メタ）アクリル酸や（メタ）アクリル酸エステルを蒸留塔（２）で加熱操作した場合に固形物が発生することもあり、斯かる固形物を分離するために設置される。ストレーナ（４）の例としては、バケット型が挙げられるが、特に、固形分の量が多くなるので、金網の容器部分の容積が大きいものが好ましい。そして、ストレーナ（４）及びポンプ（５）の各底部には、各々、残留物を抜き出すためのドレン管が付設され、これらドレン管は、内部の多孔板で固形物を分離するドレンポット（８）に接続される。ドレンポット（８）は、蓋を持ち上げて排液の排出状況を確認するための機器であり、ドレンポット（８）の底部には、当該ドレンポットから残留物を排出するための底部抜出管（１５）が設けられる。
【００１３】
また、ポンプ（５）の吐出側には、蒸留塔（２）から送られる缶出液を一部抽出するため、抜出用の枝管を介し、サンプリングボックス（６）が付設される。サンプリングボックス（６）において運転中に化学品をサンプリングし、化学品の品質や不純物濃度などについて検査、分析することにより、蒸留塔（２）が正常に稼働しているか否かを確認することが出来る。サンプリングボックス（６）は、サンプリング時に扉を開放して容器を収容し、上流側の弁の操作によりサンプリングノズルから容器へ試料を抽出する様になされている。そして、サンプリングボックス（６）の底部には、ポンプ（５）の吐出側の枝管および当該サンプリングボックスから残留物を排出するための底部抜出管（１６）が設けられる。
【００１４】
留出液を貯留する貯槽（７）の底部には、残留した留出液を排出するためのドレン管が付設されており、斯かるドレン管は、液の排出を確認するためのドレンポット（８）に接続され、そして、ドレンポット（８）の底部には、当該ドレンポットから残留物を排出するための底部抜出管（１７）が設けられる。なお、貯槽（７）のドレン管には、上記の様なサイトグラスが付設されてもよい。
【００１５】
ところで、（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル等の化学品は、取扱機器や配管内に残存すると内部で重合して固形物となり、上記の様な各取扱機器や配管を閉塞させる要因となるため、設備停止後には必ず各取扱機器から排出しなければならない。また、各取扱機器の点検や修理を行う場合には、取扱機器から上記の様な化学品を抜き出さなければならない。
【００１６】
そこで、上記の様な化学品製造設備においては、効率的かつ安全に化学品を回収するため、各取扱機器の底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）及び（１７）よりも低位置には、これら底部抜出管に接続され且つ抜き出した化学品を集約して移送する傾斜集合管（１３）が設置され、そして、傾斜集合管（１３）よりも更に低位置には、当該傾斜集合管の下方側の端部に接続され且つ傾斜集合管によって移送された化学品を一箇所に回収する回収槽（１）が設置される。図１に示す様な化学品製造設備においては、安全性を確保し、環境汚染を防止する観点から、底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）、（１７）から傾斜集合管（１３）への化学品の抜出し、および、傾斜集合管（１３）による回収槽（１）への化学品の移送は密閉系で行われる様になされている。
【００１７】
アクロレインの引火点は−１８℃、アクリル酸メチルの引火点は−２．８℃、アクリル酸エチルの引火点は１５．５℃、メタアクリル酸メチルの引火点は１０℃である。（メタ）アクリル酸は、引火点が５０℃以上であるが、その製造工程においてトルエン、メチルイソブチルケトン、酢酸エステル等の引火点の低い溶媒が使用されるため、その混合物の引火点は、（メタ）アクリル酸単体よりも低温度である。例えば上記の溶剤のうち、トルエンの引火点は５℃である。また、（メタ）アクロレインや（メタ）アクリル酸エステル類は非常に臭いが強く、しかも、極く低濃度でも臭いが感知される。これら物質の臭気閾値の例を挙げると、アクロレインは０．０７ｐｐｍ、アクリル酸メチルは０．４ｐｐｂ、メタアクリル酸メチルは０．２１ｐｐｍであり、メタアクリル酸ブチルでも０．０１６ｐｐｍである。
【００１８】
従って、安全を確保し且つ環境汚染を防止するため、傾斜集合管（１３）には、上記の底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）及び（１７）が直結されていることが重要である。傾斜集合管（１３）は、地面に設けられたトレンチ（溝）内に敷設されており、化学品を自重で移送するため、回収槽（１）に向けて下り勾配の１／１００〜３／１００程度の傾斜を備えている。上記の様に、各底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）及び（１７）よりも低位置に傾斜集合管（１３）を設置することにより、各取扱機器から重力で液状化学品を集約することが出来る。
【００１９】
また、傾斜集合管（１３）及び回収槽（１）において、化学品の重合や引火を防止するため、傾斜集合管（１３）には、不燃性ガス供給ライン（１２）を通じ、不燃性ガスを供給可能に構成される。斯かる不燃性ガスとしては、窒素ガス等の不活性ガスや酸素濃度１０容量％以下の酸素含有不活性ガスが使用される。例えば、アクリル酸の設備においては、酸素濃度が１０％に調整された空気と窒素の混合ガスが傾斜集合管（１３）に供給される。なお、傾斜集合管（１３）は、化学品製造設備の全体を網羅する様に、複数本設置されてもよい。
【００２０】
回収槽（１）は、傾斜集合管（１３）よりも更に低位置に設置される必要がある。具体的には、回収槽（１）は、地面よりも低い位置、例えば地下のピット内に設置される。回収槽（１）としては、通常、図示する様な縦型の貯槽が使用されるが、横型の貯槽でもよく、また、コンクリート等で地下に直接構築されたピットタイプの貯槽でもよい。なお、回収槽（１）は、取扱機器の配置状況や敷地の状況によっては複数基設置されてもよい。
【００２１】
回収槽（１）には、回収した化学品を再生工程または除害装置に排出する液排出手段と、回収槽からガスを有効成分回収工程または除害装置に排出するガス排出手段とが備えられている。図１に示す様な化学品製造設備においては、安全性を確保し、環境汚染を防止する観点から、回収槽（１）からの化学品およびガスの排出は密閉系で行われる様になされている。
【００２２】
上記の液排出手段は、通常、回収槽（１）に挿入されたポンプによって構成される。ポンプとしては、図に例示する様な液中ポンプの他、通常の遠心ポンプが使用可能である。ポンプは、液面検出器からの信号でオン・オフし、槽内の液面が所定高さまで上昇した際に化学品をタンク（９）に送る様になされている。上記の化学品製造設備においては、回収槽（１）に回収した化学品をポンプにより一旦タンク（９）に集めた後、再び再生工程、図１の設備の場合は蒸留塔（２）に戻して有効成分を分離回収されるか、あるいは、除害装置（図示省略）に送られて廃棄処理される。なお、液排出手段としては、ポンプに代え、窒素や空気の圧力を利用した圧送方式なども採用可能である。
【００２３】
上記のガス排出手段は、回収槽（１）の上部（気相部）から除害装置（１１）に向けて伸長されたガス排出配管および当該ガス排出配管に介装されたブロアー（１０）によって構成される。回収槽（１）の槽内圧力が常圧を越えるとガスが漏出する危険があるため、回収槽（１）の槽内は、ブロアー（１０）によって吸引されることにより、通常は常圧以下、好ましくは−１０ｋＰａ以下に制御される様になされている。回収槽（１）の槽内圧力を一定圧力に制御するためには、槽内圧力をリアルタイムに検出してガスの排出量を調整するのが好ましいが、簡便的には、上記のガス排出配管に制限オリフィス等を取り付けて流量抵抗を持たせたり、一定の圧力以下になるとガスを吸引する方法が好適である。上記の化学品製造設備においては、回収槽（１）から排出したガスを除害装置（１１）で無害化して大気放出する様になされている。
【００２４】
また、上記の化学品製造設備においては、回収槽（１）から排出するガスを製造設備側の有効成分回収工程（図示省略）に戻して有効成分を回収することも可能である。例えば、（メタ）アクロレインや（メタ）アクリル酸の製造設備においては、酸化反応ガスから（メタ）アクロレインや（メタ）アクリル酸を水で吸収する吸収塔を設置し、当該吸収塔にガスを返流することにより、有効成分を回収することが出来る。なお、上記の様な化学品製造設備においては、回収槽（１）にガス排出手段が設けられていることにより、サンプリングボックス（６）等にてサンプリング中に一部蒸発したガスは傾斜集合管（１３）を通じて回収槽（１）に吸引でき、周囲の環境汚染を防止することが出来る。
【００２５】
上記の様に、図１に例示した化学品製造設備において実施される本願発明の回収方法は、各取扱設備の底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）及び（１７）から化学品を抜き出すと共に、前記の底部抜出管より低位置に設置され且つこれら底部抜出管に接続された共通の傾斜集合管（１３）に化学品を集め、傾斜集合管（１３）を通じ、傾斜集合管（１３）より低位置に設置され且つ当該傾斜集合管の下方側の端部に接続された回収槽（１）に化学品を移送することにより、化学品を回収する方法であり、斯かる方法においては、各取扱機器の底部抜出管（１４）、（１５）、（１６）及び（１７）から傾斜集合管（１３）に自重で化学品を直接集約し、化学品製造設備において最も低い位置に設置した回収槽（１）へ向け、傾斜集合管（１３）を通じて自重で化学品を送液する。従って、本願発明の回収方法によれば、各取扱機器に残留した化学品を回収するにあたり、系外に漏出させることなく、また、異臭を発生させることなく、効率的かつ安全に回収することが出来る。
【００２６】
また、本願発明の回収方法によれば、傾斜集合管（１３）を通じて回収槽（１）に化学薬品を移送するにあたり、傾斜集合管（１３）に不燃性ガスを供給することにより、傾斜集合管（１３）及び回収槽（１）において、化学品の重合や爆鳴気の形成を有効に防止することが出来る。更に、回収槽（１）に化学品を移送した後、液排出手段によって回収槽（１）から再生工程または除害装置に化学品を排出し、ガス排出手段によって回収槽（１）から有効成分回収工程または除害装置（１１）にガスを排出することにより、引火点の低い化学品でも安全に処理することが出来、また、周囲の環境に対する汚染を防止することが出来る。本願発明は、上記の様に、重合し易く且つ引火点の低い（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸または（メタ）アクリル酸エステルの製造設備に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に係る液状化学品の回収方法に好適な化学品製造設備の一例を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  ：回収槽
１０：ブロアー
１１：除害装置
１２：不燃性ガス供給ライン
１３：傾斜集合管
１４：底部抜出管
１５：底部抜出管
１６：底部抜出管
１７：底部抜出管
２  ：蒸留塔
３  ：サイトグラス
４  ：ストレーナ
５  ：ポンプ
６  ：サンプリングボックス
７  ：貯槽
８  ：ドレンポット
９  ：タンク
【図１】
2005112769.tif 000003