(57)【要約】【課題】循環ポンプが停止する等の不具合が発生することを抑制し、生産性を向上して、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材用エマルションを製造することができる方法を提供する。【解決手段】水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤を含有する混合液を、撹拌混合槽及び循環ポンプが備わった循環ラインを備える製造装置により循環し、該混合液を循環ラインの投入口から撹拌混合槽へ循環させるときに、（１）投入口が撹拌混合槽における混合液の液面の最上面より下になるようにして循環液を投入する、（２）投入口から撹拌混合槽の壁面を伝わらせて循環液を投入する、（３）投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面から３０ｃｍ以内の高さになるようにして循環液を投入する、のいずれかにより投入し、該混合液を循環させる工程を含む蓄熱材用エマルションの製造方法。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤を含有する混合液を、撹拌混合槽及び循環ポンプが備わった循環ラインを備える製造装置により循環して蓄熱材用エマルションを製造する方法であって、
該混合液を循環液として、循環ポンプが備わった循環ラインの投入口から撹拌混合槽へ循環させるときに、撹拌混合槽に、（１）循環ラインの投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面より下になるようにして循環液を投入する、（２）循環ラインの投入口から撹拌混合槽の壁面を伝わらせて循環液を投入する、（３）循環ラインの投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面から３０ｃｍ以内の高さになるようにして循環液を投入する、のいずれかの方法により循環液を投入し、該混合液を循環させる工程を含む
ことを特徴とする蓄熱材用エマルションの製造方法。
【請求項２】
前記混合液を循環させる工程における循環液の循環量を、初期循環量の±１０％の範囲内に調整する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の蓄熱材用エマルションの製造方法。
【請求項３】
前記（１）〜（３）の何れかにより循環液を撹拌混合槽へ投入する工程は、撹拌混合槽で混合液を撹拌し始めた後、及び／又は、混合液がエマルション状態になった後に行われることを特徴とする請求項１又は２記載の蓄熱材用エマルションの製造方法。
【請求項４】
前記（１）〜（３）の何れかにより循環液を撹拌混合槽へ投入する工程は、混合液における水中油型に分散された油性物質の平均粒子径が、０．０１μｍ以上２００μｍ以下の範囲内になった後に行われることを特徴とする請求項１、２又は３記載の蓄熱材用エマルションの製造方法。
【請求項５】
前記（１）〜（３）の投入をするときに、撹拌混合槽内における撹拌動力を０．１〜０．５ｋＷ／ｍ３の範囲にすることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の蓄熱材用エマルションの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蓄熱材用エマルションの製造方法に関する。より詳しくは、撹拌混合槽、循環ライン及び循環ポンプ等を備えた循環方式の製造装置により、蓄熱材用エマルションを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
潜熱を利用した蓄熱性を有する油性物質は、固体から液体への相変化時に放熱し、液体から固体への相変化時に吸熱するという特性を有するものであり、脂肪族炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステルが知られている。近年では、このような油性物質を熱貯蔵システムに利用して冷暖房エネルギーの省力化や効率化、環境保護等の目的のために活かそうとする技術が注目されている。例えば、油性物質を含む蓄熱材を用いた蓄熱装置としては、蓄熱材を蓄熱槽と冷凍機との間で循環させることにより蓄熱材を冷却固化し、その融解時の吸熱効果を冷房に活かそうとするものが利用されている。
【０００３】
このような油性物質を有効に利用するために、油性物質と水との水中油型エマルションを調製して使用することが提案されており、油性物質等の原料をポンプにより送液し、油性物質を分散装置等で分散する循環装置によりエマルションを得ることが可能である。このようなエマルションの調製においては、循環液の状態が変化することにより搬送効率（循環効率）が低下し、例えば、ポンプに熱が発生して自動的にポンプが停止する場合もある。ポンプが停止した場合に別のポンプと交換しても、循環液中の状態が戻るまでに時間がかかり、生産性が低下することとなる。また、エマルションの目標粒径を設定する場合、循環液の状態変化により粒径規制に障害が発生することがあり、一旦目標粒径より小さくなれば、蓄熱性能が充分ではない蓄熱材となり、廃棄処分となる場合がある。したがって、エマルションの生産性を向上し、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材を製造することができる方法が求められている。
【０００４】
従来の蓄熱システムとして、内部に熱交換器を有する蓄熱槽、配管、３方切り換え弁、搬送用ポンプ、放熱器及びバイパス配管を有し、潜熱蓄熱材としてはエチレングリコール水溶液、プロピレングリコール水溶液、または単なる水等よりなる連続相に当該連続相より融点（凝固点に同じ）の高いパラフィン、油脂、オレフィン等よりなる分散相を分散せしめてなるエマルジョンあるいはサスペンジョンを用いるものが開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、潜熱型蓄熱材料として、分散媒としての水と、分散媒より高い融点を有する、分散質としてのｎ−パラフィンと、上記ｎ−パラフィンをエマルジョン化するための非イオン系界面活性剤及びアニオン系界面活性剤とを主成分とするものが開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
しかしながら、このような技術においては、生産性を向上し、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材とすることができるエマルションを製造する方法については検討されていない。このようなエマルションを製造する場合においても、ポンプにより液循環させて分散する場合、ポンプが停止することによる生産性の低下、エマルションの粒径規制における障害の発生等の点において、これらの問題を解消し、エマルションの生産において不具合が生じないようにするための工夫の余地があった。
【０００５】
ところで、循環ポンプに関する技術として、洗浄槽を小型化して省スペースで廉価な洗浄装置を提供することを目的とする洗浄装置（例えば、特許文献３参照。）、ポンプ装置内への異物侵入を確実に防止しつつ、高温での保温中であってもポンプ装置内の圧力低下による気泡発生をなくすことを目的とする電気貯湯容器（例えば、特許文献４参照。）が開示されている。
これらは、電気貯湯容器や洗浄装置に関するものであり、エマルションを製造するための技術ではなく、循環装置により蓄熱材用エマルションを製造する技術とは技術分野が相違し、循環ポンプの作用も異なるものである。すなわちこれらの装置は、蓄熱材用エマルションの製造に適用することができるものではない。したがって、油性物質等の原料をポンプにより送液し、油性物質を分散装置等で分散する技術に適用することができるようにしたうえで、エマルションの生産性を向上し、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材とすることができるように工夫する余地があった。
【特許文献１】特開平６−１１２８５号公報（第２頁）
【特許文献２】特開平７−１２６６１４号公報（第２頁）
【特許文献３】特開平８−７１５１３号公報（第２頁）
【特許文献４】特開２００２−５１９１０号公報（第２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、蓄熱材用エマルションの製造において、循環ポンプが停止する等の不具合が発生することを抑制し、生産性を向上して、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材用エマルションを製造することができる方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、蓄熱材に用いられるエマルションを製造する方法について種々検討したところ、水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤を含有するエマルションが蓄熱材用途に好適であり、撹拌混合槽、循環ライン及び循環ポンプ等を備えた循環方式の製造装置により製造すると、エマルションの目標粒径を設定して充分な蓄熱性能を有する蓄熱材用エマルションを製造することが可能であることに着目した。そして、更にこのような製造装置において、循環液を撹拌混合槽へ循環させるときに、循環ラインの投入口を特定の位置に設置して循環液を投入したり、特定の状態で投入口から循環液を投入したりすることにより、撹拌混合槽内の混合液面をおだやかにする、及び／又は、混合液の気体、例えば撹拌混合槽内や配管等に存在する空気との接触を減少させることができ、混合液中への気体、具体的には空気の巻き込みを少なくすることができることを見いだした。また、循環ポンプのキャビテーション、更に循環ポンプが停止する等の不具合が発生することを充分に抑制することができ、上記課題をみごとに解決することができることに想到した。
エマルションの製造装置においては、空気を巻き込むとポンプの循環量が減少して、ついにはキャビテーションに至る。キャビテーションが発生すると、液の搬送効率（循環効率）が低下し、ポンプに熱が発生することにより、自動的にポンプが停止することがあり、このような場合に別のポンプと交換しても、循環液中の空気がある程度抜けるまで静置する必要が生じ、生産性が低下することになる。また、ポンプが停止しないような軽微なキャビテーションが発生する場合においても、気泡が液中にあることにより、粒径規制に障害が発生することがあるが、上記のように循環ポンプのキャビテーションを抑制することにより、油性物質の粒子を好ましい粒径に規制することができ、充分な蓄熱性能を有し、繰り返し行われる蓄熱サイクルにおいても耐久性に優れる蓄熱材とすることが可能な蓄熱材用エマルションを製造できることを見いだし、本発明に到達したものである。
【０００８】
すなわち本発明は、水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤を含有する混合液を、撹拌混合槽及び循環ポンプが備わった循環ラインを備える製造装置により循環して蓄熱材用エマルションを製造する方法であって、上記混合液を循環液として、循環ポンプが備わった循環ラインの投入口から撹拌混合槽へ循環させるときに、撹拌混合槽に、（１）循環ラインの投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面より下になるようにして循環液を投入する、（２）循環ラインの投入口から撹拌混合槽の壁面を伝わらせて循環液を投入する、（３）循環ラインの投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面から３０ｃｍ以内の高さになるようにして循環液を投入する、のいずれかの方法により循環液を投入し、該混合液を循環させる工程を含む蓄熱材用エマルションの製造方法であり、循環ポンプが作動している間のキャビテーション、更にポンプの停止等の不具合の発生を抑制、防止するものである。
以下に本発明を詳述する。
【０００９】
本発明においては、水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤を含有する混合液を循環ラインの投入口から撹拌混合槽へ循環させるときに、上記（１）〜（３）のいずれかの方法により循環液を撹拌混合槽に投入することになる。本発明においては、いずれかの形態により実施すればよいが、（２）と（３）とを組み合わせた形態としてもよい。このように（１）〜（３）の方法で撹拌混合槽に循環液を投入することにより、撹拌混合槽内の混合液面をおだやかにしたり、混合液の空気との接触を減少させたりできることになる。これにより混合液中への空気の巻き込みを少なくできることから、循環ポンプのキャビテーションを充分に防止することができ、本発明の作用効果を充分に発揮することができることになる。
上記混合液とは、蓄熱材用エマルションの製造原料である、水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤を含有するものであり、循環液とは、循環ポンプにより循環ラインを循環する混合液である。また、液面の最上面とは、液の表面に存在する泡の高さを含めない場合の液面の最上部を意味するものであり、このような液面の最上面を基準とすることにより、確実に混合液中への空気の巻き込みを少なくすることができる。
また、通常、本発明の撹拌装置では、気体としては空気であるが、必要に応じ、窒素等で置換、希釈されていてもよい。
【００１０】
上記（１）の形態では、循環ラインの投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面より下になるようにして循環液を投入することになる。（１）の形態における投入口の設置位置としては、投入口が液面より下にあれば、撹拌混合槽の規模、流量等により適宜設定すればよく、撹拌混合槽中の混合液の液面から下１０ｃｍの位置よりも下に設置することが好ましく、液面から下２０ｃｍの位置よりも下に設置することがより好ましい。液面が投入口よりも上に位置している場合には、混合液面をおだやかにすることができ、混合液中への空気の巻き込みを少なくすることが可能となる。
上記（２）の形態では、循環ラインの投入口から撹拌混合槽の壁面を伝わらせて循環液を投入することになる。（２）の形態における投入口の設置位置としては、混合液中への空気の巻き込みが充分に低減されるように、撹拌混合槽の規模、流量等により適宜設定すればよいが、例えば、投入口が壁面に向いている形態等を挙げることができる。
上記（３）の形態では、循環ラインの投入口が、撹拌混合槽における混合液の液面の最上面から３０ｃｍ以内の高さになるようにして循環液を投入することになる。投入口が液面の最上面から上３０ｃｍの位置よりも高い位置である場合には、混合液中への空気の巻き込みを充分には少なくできないことになる。好ましくは、最上面から１５ｃｍ以内の高さになるようにすることである。
【００１１】
また本発明においては、循環ポンプが作動している間の循環液の循環量を調整して循環させることが好ましく、循環ポンプが作動している間の循環液の循環量が初期循環量の±１０％の範囲になるように調整して循環させることがより好ましい。このように、混合液を循環させる工程における循環液の循環量を、初期循環量の±１０％の範囲内に調整する工程を含むことは、本発明の好ましい実施形態の一つである。このような調整は、循環工程の一部又は全部において調整されることになればよい。循環液の流量をこのような範囲に調整することにより、本発明の作用効果が充分に発揮され、生産性が向上して、充分な蓄熱性能を有し、熱貯蔵システムに好適なエマルションを製造できることとなる。好ましくは、±８％であり、より好ましくは、±５％である。上記初期循環量とは、上述した（１）〜（３）の形態による循環液の投入開始後の安定時の流量をいい、循環ライン中に設置された流量計により測定される。また、本発明で使用する製造装置では、循環開始直後、１分から２分程度で循環液は安定する。
【００１２】
上記循環液の循環量の調整においては、全循環工程時間を１００％とすると、循環液の循環量を、初期循環量の±１０％の範囲に調整している時間の総計が７０％以上であることが好ましい。より好ましくは、８０％以上であり、更に好ましくは、９０％以上であり、特に好ましくは、９５％以上である。最も好ましくは、循環液の循環量を、±１０％の範囲に調整している時間が１００％、つまり初期循環量の±１０％の範囲になるように維持される形態である。このように、循環ポンプが作動している間の循環液の循環量の調整が、初期循環量の±１０％の範囲になるように維持される形態は、本発明の好ましい実施形態の一つである。
また循環ポンプの作動動力については、一定であってもよく、途中で変化させてもよい。更に、循環ポンプは、作動させた後、常に作動させている必要はなく、一旦停止した後、再び作動させるような形態としてもよい。
【００１３】
本発明においては、例えば、液面から３０ｃｍ上から循環液を投入する形態であっても、循環液の流量を増加させていくと、流量が少ない場合に比べてキャビテーションが発生するまでの循環時間が短くなる場合もある。一方、このように循環液の流量を増加させると、得られる蓄熱材用エマルションの組成によっては、キャビテーションが発生するまでに充分な分散が行われ、短時間で蓄熱材用エマルションとして使用可能なエマルションを製造できる場合もある。このような場合、本発明の蓄熱材用エマルションの製造方法にあっては、循環液の流量の変動量を監視してキャビテーションの発生を予測することができる。キャビテーションの発生傾向を予測できた場合は、ポンプの送液量を調整し、循環流量を低下させる等によりキャビテーションを防止すればよい。この時、循環液の流量を自動に測定して監視し、その変動傾向を自動で感知してポンプの送液量を自動で調整するようなプログラムが組み込まれていてもよい。よって、本発明においては、循環流量の初期流量からの変動を監視し、管理することで、キャビテーションが発生する傾向であっても、その発生を予測しキャビテーションの発生を効果的に防止することもできる。このように、本発明においては循環液の流量の変動でキャビテーションの発生を予測することができるので、当該エマルションにおけるキャビテーションの発生傾向、あるいはその状態を予測して、循環流量を調整等して対応することも本発明の実施範囲である。また、キャビテーションによる循環流量の低下とは別の何らかの目的で必要に応じて循環ライン中のバルブ操作、ポンプ条件操作等により循環流量を変化させることは、本発明の実施形態の範囲内である。
【００１４】
上記循環液の流量の変動量を監視においては、キャビテーション発生に繋がらないように、循環・製造される蓄熱材用エマルションの泡かみ度合いの好ましい状態を示す指標として、エマルションの液密度や比体積（単位質量あたりの液体積）等が考慮できる。よって、製造工程中に液密度を測定したり、撹拌混合槽内の液体積を監視する等して、泡かみ状態を監視することによりキャビテーションの発生を予測することができる。
またこのようなキャビテーション発生を抑制するために泡かみの少ない状態で製造された蓄熱材用エマルションは、効率よく生産できたり、ポンプのストップ等の問題が起こらないといった作用効果以外にも、液密度が比較的大きく、比体積が小さいので、例えば一定の質量でも容器に最大限充填が可能であり、貯蔵、移送する際に場所が少なくて済む、コストがかからない等の点においても有利である。
また、上記エマルションの泡かみ状態を自動計測機等で測定し、その測定結果よりエマルションの泡かみ状態を判断し、キャビテーションが低減されるように、あるいはキャビテーションが増大しない方向に、自動的に循環量を適性範囲に調整できるように、あるいは、併設された弁等の開き具合を調整できるように自動プログラムが設置されていてもよい。
【００１５】
更に本発明によって得られる蓄熱材用エマルションにおいて、より安定な性能を保有させるには、循環装置におけるパス回数を多くしていく必要が出てくる場合もあり、その場合、本発明の蓄熱材用エマルションの製造方法の実施形態として非常に好ましい形態となる。例えば、液中に循環流を戻す場合であれば、長時間、安定してキャビテーションを防止しながらエマルションを循環させ、パス回数を多く積算させることができ、その結果、より安定性に優れた蓄熱材用エマルションとすることができる。
【００１６】
上記初期循環量としては、製造装置の規模等により適宜設定すればよいが、循環ライン中の線速度としては、下限値が０．１ｍ／ｓであることが好ましい。より好ましくは、０．３ｍ／ｓであり、更に好ましくは、０．４ｍ／ｓである。上限値としては、５ｍ／ｓであることが好ましい。より好ましくは、３ｍ／ｓであり、更に好ましくは、２ｍ／ｓである。また好ましい範囲としては、０．１〜５ｍ／ｓであり、より好ましくは、０．３〜３ｍ／ｓであり、更に好ましくは、０．４〜２ｍ／ｓである。
【００１７】
本発明においては、上述した（１）〜（３）の何れかにより循環液を撹拌混合槽へ投入する工程が、撹拌混合槽で混合液を撹拌し始めた後、及び／又は、混合液がエマルション状態になった後に行われることが好ましい。
上記エマルション状態になった後とは、本発明の蓄熱材用エマルションの原料が混合等されてエマルション状態となった後であればよい。エマルション状態とは、油性物質が水中油型に分散している状態であり、油性物質の粒子が平均粒子径０．０１μｍ以上、２００μｍ以下であることが好ましい。このように、上述した（１）〜（３）の何れかにより循環液を撹拌混合槽へ投入する工程が、混合液における水中油型に分散された油性物質の平均粒子径が、０．０１μｍ以上２００μｍ以下の範囲内になった後に行われることは、本発明の好ましい実施形態の一つである。より好ましい形態としては、３μｍ以上、１５０μｍ以下である。更に好ましくは、５μｍ以上、１００μｍ以下である。混合液をエマルション状態にする方法としては、撹拌混合槽により撹拌する方法及び／又は循環ポンプを作動させることにより循環ラインを循環させる方法等を挙げることができる。
上記撹拌混合槽で混合液を撹拌し始めた後とは、撹拌が行われた後であればよく、撹拌の開始と循環ポンプの作動の開始の順番としては、特に限定されない。
【００１８】
本発明では、上記（１）〜（３）の形態による投入を行う前に、既に撹拌混合槽内で混合液の撹拌を行っている場合には、本発明における作用効果を充分に発揮させるために、上記（１）〜（３）の形態による投入を行う際に（４）撹拌混合槽内の撹拌をゆるやかにしてもよい。（４）の形態において、撹拌動力としては、撹拌混合槽の規模、流量等により適宜設定すればよく、０．１ｋＷ／ｍ３以上、０．５ｋＷ／ｍ３以下とすることが好ましく、０．２ｋＷ／ｍ３以上、０．４ｋＷ／ｍ３以下とすることがより好ましい。このように上記（１）〜（３）の投入をするときに、撹拌混合槽内における撹拌動力を０．１〜０．５ｋＷ／ｍ３の範囲にする形態は、本発明の好ましい実施形態の一つである。
【００１９】
上記撹拌動力を０．１〜０．５ｋＷ／ｍ３の範囲にする前の撹拌動力としては、０．１ｋＷ／ｍ３以上、３ｋＷ／ｍ３以下であることが好ましく、０．５ｋＷ／ｍ３以上、２ｋＷ／ｍ３以下であることがより好ましい。また、撹拌動力を上記範囲にする直前の撹拌混合槽内の混合液の状態としては、油性物質の粒子の平均粒子径が３μｍ以上、２００μｍ以下あることが好ましく、３μｍ以上、１５０μｍ以下あることがより好ましい。更に好ましくは、５μｍ以上、１００μｍ以下である。
【００２０】
本発明においては、撹拌混合槽及び循環ポンプが備わった循環ラインを備える製造装置により蓄熱材用エマルションを製造することとなり、このような製造装置においては、高速せん断力を付与することができる装置を備えていることが好適である。本発明における製造装置が高速せん断力を付与することができる装置を備えることにより、蓄熱材用途において充分な性能を発揮することができるエマルションを製造することが可能となる。
【００２１】
上記高速せん断力を付与することかできる装置としては、油性物質が水性媒体中に油滴として存在し、分散剤により分散するのに適した状態とすることができるせん断力を混合物に付与することができるものであればよく、（I）液体どうしを、又は、固体と液体とを高速回転する羽根でせん断しながら混合する（高速撹拌によるせん断）装置、（II）液体どうしを、又は、固体と液体とを高圧下で互いに衝突させることによって混合する（高圧下せん断）装置、（III）邪魔板や突起、拡大縮小された流路が設置された槽内に、液体どうしを、又は、固体と液体とを供給ポンプ等で圧送して強制循環又は送液することにより混合する（応力せん断）装置等が挙げられる。また、供給ポンプ等の流体を高速で送液することが可能である装置も高速せん断力を付与することが可能であり、本発明において好適に用いることができる装置である。
【００２２】
上記（I）の装置において、高速回転する羽根としては、先端周速度が２ｍ／ｓ以上、３０ｍ／ｓ以下とできるものが好ましい。より好ましくは、５ｍ／ｓ以上である。
上記先端周速度は、下記式；
先端周速度（ｍ／ｓ）＝羽根直径（ｍ）×π×撹拌回転数（ｒｐｍ）／６０
により求めることができる。
また羽根の直径をｒとし、撹拌混合槽において混合する場合には、撹拌混合槽の内径をＲ１とし、また、筒状のケーシング内で羽根が回転する装置の場合には、ケーシング内径をＲ２とする場合において、ｒ／Ｒ１、又は、ｒ／Ｒ２で表される比を、０．２以上、１未満とすることが好ましい。より好ましくは、０．４以上であり、更に好ましくは、０．６以上であり、特に好ましくは、０．８以上であり、最も好ましくは、０．９以上である。上記比を大きくすることで、粗大粒子が少なく、粒子径分布が整い、標準偏差が小さいような粒子状態をより安定的に得ることができる。
【００２３】
上記（I）の装置としては、ホモミキサー、ＴＫホモミキサー（機種名；特殊機化工業社製、撹拌羽根の形状はタービン型）、高速ディスパー、ホモディスパー、ＴＫラボディスパー（機種名；特殊機化工業社製、撹拌羽根の形状はタービン型）、エバラマイルザー（機種名；荏原製作所社製、撹拌羽根の形状はスット型タービン）、撹拌駆動部を有するラインミキサー、ＢＩＯ  ＭＩＸＥＲ（機種名；日本精機製作所社製）等が好適である。
【００２４】
上記撹拌駆動部を有するタイプのラインミキサーとしては、ミキサー自体に油性物質を分散できるモーター等の撹拌駆動部を有するものである。ラインミキサーとは、槽中の製造原料等を直接撹拌するものではなく、槽中の製造原料等が通過する配管の途中に設置される邪魔板、突起物、機械的撹拌によって分散を行う分散装置である。また、このような撹拌駆動部を有するラインミキサーは、ミキサーとしてだけでなく、供給ポンプとしての能力も有するものが好適であり、この場合、配管に供給ポンプを設置する必要がなく、製造設備の簡略化の点で好適であるが、供給ポンプとしての能力が不足する場合には、追加的に供給ポンプを設置してもよい。このようなラインミキサーを用いて高速せん断を行う場合において、ラインミキサーの設置数や設置位置としては、製造規模、製造原料の特性、配管を通過する製造原料等の速度や単位時間あたりの流量等によって適宜設定すればよい
【００２５】
上記撹拌駆動部を有するラインミキサーとしては、高速で回転するローターを備えたインラインミキサー４５０ＬＳ型（商品名、シルバーソン社製）、Ｔ．Ｋ．パイプラインホモミキサーＰＬ−２Ｓ型（商品名、特殊機化工業社製）等が挙げられる。このようなラインミキサーは、例えば、ローターが高速で回転することによる強力な吸引力、遠心力及びせん断力により、製造原料等を撹拌及び分散することとなる。
【００２６】
上記ＢＩＯ  ＭＩＸＥＲ（機種名；日本精機製作所社製）において、ジェネレーターシャフトは、両端にナイフ状の刃が付いた回転内刃と、一定間隔に開けられた窓及びその下に切り込まれた鋸歯状の刃が付けられた固定外刃よりなる。図１は、液中で内刃が高速回転した場合における流体の流れを示す概念図であり、このように高速回転することによって液を下から吸い込み、窓から激しく噴出する。図２は、原料が微細化される様子を示す概念図であるが、図１のような流体の流れにより、試料が砕かれ微細化され、これが繰り返されることによって分散されることになる。
上記ＢＩＯ  ＭＩＸＥＲにおいては、所望する蓄熱材エマルションにより、適宜ジェネレーターシャフトの回転内刃寸法やシャフトの長さを選択することができる。
【００２７】
上記（II）の装置においては、高圧下で液体どうしを、又は、固体と液体とを衝突させることになるが、これらを衝突させる場合における吐出圧としては、３ＭＰａ以上、１００ＭＰａ以下が好ましい。より好ましくは、５ＭＰａ以上であり、更に好ましくは、２０ＭＰａ以上である。
上記（II）の装置としては、高圧ホモジナイザー（機種名；イズミフードマシナリ社製）、マイクロフルイダイザー（機種名；みづほ工業社製）、Ｔ．Ｋ．ナノマイザー（機種名；特殊機化工業社製）等が好適である。
【００２８】
上記マイクロフルイダイザー（機種名；みづほ工業社製）においては、試料がチャンバー内にポンプにて供給され、供給された試料は、流体として、図３に示す概念図のようにチャンバー内を流れる。チャンバー内部においては、チャンバーのオリフィス径とポンプの供給エネルギーとの相関により差圧が発生し、これに起因して試料が放出されることによりキャビテーション（圧力降下）を生じ、試料が流体として高速で流れることによりせん断力を生じ、流体がぶつかることにより衝撃力が生じる。マイクロフルイダイザーは、このような３つの複合した力によって、乳化、分散及び粉砕を行うことになる。
【００２９】
上記Ｔ．Ｋ．ナノマイザー（機種名；特殊機化工業社製）は、高圧で処理物を圧送し、これを２つの流路に分け、高速流に変換し、処理物を互いに衝突させることにより、超高圧乳化、分散等を行うものである。図４は、Ｔ．Ｋ．ナノマイザーの原理を表す概念図であり、その主要部はディスクａ（フロント）、ディスクｂ（リア）、フロント側抑えｃ、リア側抑えｄよりなる。このようなＴ．Ｋ．ナノマイザーにおいては、図４におけるＡの部分で原料を圧送し、Ｂの部分で流路が２分割され、最大流速を与えられた原料同士が衝突し、乳化、分散、粉砕を行い、Ｃの部分で衝突によりエネルギーを放出して流体を排出し、Ｄの部分で調製された原料を排出することになる。
【００３０】
上記（III）の装置においては、液体どうしを、又は、固体と液体とを供給ポンプ等で圧送することになるが、圧送する場合における吐出圧としては、０．１ＭＰａ以上、１０ＭＰａ以下が好ましい。より好ましくは、０．４ＭＰａ以上である。
上記（III）の装置としては、静止型混合器（駆動部を持たない管型混合器）と供給ポンプとを組み合わせた装置等が好適である。静止型混合器としては、ミキサー自体に撹拌駆動部を有さないタイプのラインミキサーが好ましい。このようなラインミキサーを用いて高速せん断工程を行う場合に、ラインミキサーの設置数や設置位置としては、製造規模、製造原料の特性、配管を通過する製造原料等の速度や単位時間あたりの流量等によって適宜設定すればよい。
【００３１】
上記撹拌駆動部を有しないタイプのラインミキサーとしては、供給ポンプ等により生じる流体の流れを利用して撹拌するものが好適である。このようなラインミキサーとしては、スタティック型ミキサーであるＯＨＲ（Ｏｒｉｇｉｎａｌ  Ｈｙｄｒｏｄｙｎａｍｉｃ  Ｒｅａｃｔｉｏｎ）ラインミキサーＭＸ−８型（商品名、西華産業社製）、スタティックミキサー（商品名、ノリタケカンパニーリミテド社製）、分散君（商品名、フジキン社製）、ラインミキサーＳＭＸ型、ＳＭＶ型（商品名、コークグリッジ社製）等が挙げられる。このようなラインミキサーは、例えば、長方形の板を１８０°ねじった形をしたエレメントや、きのこ状の衝突体あるいは拡大・縮小された流路を持つエレメントをラインミキサー内に有し、これらのエレメントや衝突体の作用により、製造原料等を撹拌及び分散することとなる。
【００３２】
上記ラインミキサーを用いる場合において、スタティック型ミキサーである分散君（商品名、フジキン社製）を用い、エレメントを２枚一組で使用して、上流側に穴２．５φ、下流側に４φのものを使用し、供給ポンプ吐出圧０．４〜０．５ＭＰａで送液することは、本発明の好ましい実施形態の一つである。また、流量をエレメント孔部断面積で乗じた流速を２０ｍ／ｓ以上とすることが好ましい。図５に、エレメントの孔中での流体の流れを示す。図５における矢印は、流体の流れを示すものである。パス回数は、水性媒体、油性物質及び分散剤を含有する混合物の全量がラインミキサー等を通過した回数であり、該混合物が循環する循環方式においては混合物の量（ａ）とラインミキサー等を通過した混合物の全量（ｂ）から計算した回数（ｂ／ａ）でもよい。
【００３３】
以下に図６及び図７を用いて、本発明における好ましい実施形態について詳しく説明する。図６は、本発明における蓄熱材用エマルションを製造する製造装置の一例を示す概念図である。このような装置は、撹拌混合槽１、循環ポンプ２、ラインミキサー３等を備えてなり、これらがライン４等により連結されている。
図７（ａ）は、撹拌混合槽１の概略図である。撹拌混合槽１は、撹拌翼７を備えており、撹拌混合槽１の横に設置されている循環液の戻りライン（釜横戻りライン）１２は、その投入口１３が循環液の液面よりも下になるように設置されている。また、撹拌混合槽１は、図７（ｂ）に示すように、循環液の戻りライン１２が撹拌混合槽上部に設置されており、その投入口１３が循環液の液面よりも下になるように設置されているものであってもよい。
【００３４】
上記撹拌混合槽１においては、原料ドラム８よりライン９を通って投入された原料を撹拌して混合することとなる。この場合における好ましい形態としては、油性物質に発核剤を添加し、発核剤の融点以上の温度で撹拌及び混合した後、該撹拌を止めて静置して、そこに、分散剤と水性媒体とを分散剤の融点以上の温度で混合して得られる混合溶液を添加する形態である。撹拌混合槽１での混合により得られる混合液は、循環ポンプ２によりライン４及びライン５を通ってラインミキサー３に送液される。送液された混合液は、循環ポンプ２及びラインミキサー３によって高速せん断力を付与されることにより、平均粒子径がより小さくなるように分散され、ライン６を通って撹拌混合槽１に戻ることとなる。この場合において、釜横戻りライン１２の投入口１３が循環液の液面よりも下にあることから、混合液面をおだやかにすることができ、混合液中への空気の巻き込みを少なくすることが可能となる。更に、このように撹拌混合槽１に混合液が戻る際における撹拌翼７の撹拌動力としては、０．１〜０．５ｋＷ／ｍ３の範囲であることが好ましく、これにより、更に混合液中への空気の巻き込みを少なくすることができることとなる。
上記撹拌混合槽１に戻った混合液は、更に撹拌翼７により混合され、再びライン４及びライン５を通ってラインミキサー３に送液されることとなり、高速せん断力が付与されることとなる。なお、得られた蓄熱材用エマルションは、ライン１０より抜出ドラム１１に回収することができる。
【００３５】
上記撹拌混合槽としては、図８（ａ）に示すように、その上部に循環液の戻りライン１６を備え、混合液中への空気の巻き込みを少なくすることができる程度に投入口１７が混合液の液面の最上面から３０ｃｍ以内の高さになるように設置されている撹拌混合槽１４を用いてもよい。また、図８（ｂ）に示すように、その側面に循環液の戻りライン（釜横戻りライン）１６を備え、投入口１７が混合液の液面の最上面から３０ｃｍ以内の高さになるように設置されている撹拌混合槽１４を用いてもよい。
更に撹拌混合槽としては、図８（ｃ）に示すように、循環液戻りライン１６の投入口１７が、撹拌混合槽１４の壁面に向いているような形態のものであってもよく、壁面をつたわせて循環液を投入することができることから、この場合においても、混合液中への空気の巻き込みを少なくすることが可能となる。
【００３６】
本発明により製造される蓄熱材用エマルションとしては、油性物質の粒子の平均粒子径が５０μｍ以下であることが好ましい。５０μｍを超えると、繰り返し行われる蓄熱サイクルにおいて、充分な耐久性を有する蓄熱材用エマルションが得られないおそれがある。より好ましくは、０．０１μｍ以上、１０μｍ以下である。更に好ましくは、０．５μｍ以上、５μｍ以下である。
上記油性物質の平均粒子径は、島津製作所社製のレーザー回折式粒度分布計測定装置ＳＡＬＤ−３０００（商品名）を用いて測定を行うことができる。この粒子径は、体積平均粒子径のことを意味する。この場合、測定溶媒としては、イオン交換水を使用する。具体的にはイオン交換水の中に、得られた蓄熱材用エマルションを測定範囲濃度になるように滴下し、充分に混合等を行って測定する。
【００３７】
以下に、水性媒体、相変化により蓄熱性を有する油性物質及び分散剤等についてより詳しく説明する。
上記水性媒体とは、水を必須成分とするものであるが、水と水に溶解する溶媒との混合物を用いることができ、例えば、水とメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、アセトニトリル、エチレングリコール、ジエチレングリコール等との混合溶媒が好適である。水性媒体中の水の割合は、好ましくは、５０質量％以上、より好ましくは、８０質量％以上である。更に好ましくは、水のみを用いることである。
上記水性媒体の使用量としては、相変化により蓄熱性を有する油性物質１００質量％に対して、５．０質量％以上、９００質量％以下とすることが好ましい。より好ましくは、２５質量％以上、６００質量％以下である。
【００３８】
上記油性物質は、相変化により蓄熱性を有するものである。すなわち相変化又は相転移の際の潜熱を利用する潜熱蓄熱を蓄熱性として有し、蓄熱密度が高く、一定温度付近での蓄熱や放熱が可能なものである。これにより、例えば、顕熱蓄熱、潜熱蓄熱、化学反応蓄熱等の熱エネルギーを貯蔵し、放出することが可能となる。
【００３９】
上記油性物質を構成する成分としては、パラフィンやα−オレフィン等の炭化水素化合物；高級脂肪酸類；高級脂肪酸エステル類；高級アルコール類等の化合物が好適であり、具体的には、Ｃ１４パラフィン、Ｃ１５パラフィン、Ｃ１６パラフィン等の常温で液体である中級パラフィン；Ｃ１７パラフィン、Ｃ１８パラフィン、Ｃ１９パラフィン、Ｃ２０パラフィン、Ｃ２１パラフィン、Ｃ２２パラフィン、Ｃ２３パラフィン、Ｃ２４パラフィン、Ｃ２５パラフィン等の常温付近で固体である高級パラフィン；１−デカノール等の高級アルコールが好適である。これらの中でも、取り扱いが便宜であることから、ビル空調用の蓄熱材の場合、常温（２５℃）及び常圧（約１０１．３ｋＰａ）において液体であるものを、相変化により蓄熱性を有する油性物質を構成する成分として用いることが好ましい。また、容易に入手でき、また、広い温度範囲に用いることができる蓄熱材を簡便にかつ安定的に製造することができることから、パラフィンが好ましく、ビル空調の冷熱用途等の場合、パラフィンの中でもペンタデカンを含むことが好ましい。
【００４０】
上記油性物質としては、単独成分のものを使用してもよいが、相変化により蓄熱性を有する油性物質の種類と配合比率を任意に調整することで、使用する蓄熱温度に融点を合わせることができる。冷房用途として使用する場合、約５〜２０℃に融点を持つ相変化により蓄熱性を有する油性物質を選択すればよい。また暖房用途として使用する場合には、約４０〜６０℃に融点を持つ相変化により蓄熱性を有する油性物質を選択すればよい。
【００４１】
上記油性物質の使用量としては、相変化により蓄熱性を有する油性物質の種類や蓄熱材の使用形態、要求される蓄熱効率に応じて適宜設定すればよいが、蓄熱材１００質量％中１０質量％以上、１００質量％以下とすることが好ましい。１０質量％未満であると、蓄熱効率や蓄熱性能が低下するおそれがある。より好ましくは、２０質量％以上、７５質量％以下である。
【００４２】
上記分散剤としては、ノニオン系界面活性剤を必須成分としてなるものであることが好ましく、ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル、ソルビタンアルキルエステル等のソルビタンエステル系化合物；ショ糖脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル；ポリオキシエチレンアルキルエステル；ポリグリセリンアルキルエステル；脂肪酸エステル；脂肪酸石鹸；アルキルアミンエチレンオキサイド付加体；コレステロール等のステロール類が好適である。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数２０以上）アルキル（総炭素数１５以上）エーテル及びポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数２０以上）ソルビタンアルキル（総炭素数１５以上）エステルを必須成分としてなるものであることが好ましい。このような必須成分において、エチレンオキサイドの付加モル数は２０以上で、好ましくは、１００以下、より好ましくは、５０以下である。また総炭素数は１５以上で、好ましくは、４０以下、より好ましくは、３０以下である。またポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数２０以上）ソルビタンアルキル（総炭素数１５以上）エステルの場合、モノアルキルエステル体がより好ましい。
【００４３】
上記分散剤としてはまた、両性界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン−アニオン系界面活性剤及びカチオン系界面活性剤を適宜使用してもよい。それら界面活性剤として、アルキルスルホン酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩；アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸及びその塩；ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム等のアルキル（フェニル）エーテル硫酸エステル塩；テトラデセンスルホン酸ナトリウム等のα−オレフィンスルホン酸塩；スルホコハク酸塩；エーテルスルホン酸塩；エーテルカルボン酸及びその塩；ラウリン酸アミドプロピルベタイン等のベタイン類；ジアルキルアンモニウムクロライド等の第４級アンモニウムが好ましい。
更にその他の分散剤としては、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルスルホン、マレイン酸共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリジアリルアミン、ポリエチレンイミン、カルボキシルメチセルロース、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、可溶性デンプン、デキストリン、アラビアゴム、キトサン、寒天、ゼラチン、大豆カゼイン、ポリビニルスルホン酸、（メタ）アクリル酸エステル共重合体、（メタ）アクリル酸（メタ）アクリル酸エステル共重合体等を用いることもできる。
【００４４】
上記分散剤の使用量としては、相変化により蓄熱性を有する油性物質１００質量％に対して、０．１質量％以上、３０質量％以下とすることが好ましい。より好ましくは、１．０質量％以上、２０質量％以下である。
【００４５】
本発明の蓄熱材用エマルションは、更に発核剤を含有することが好ましい。より好ましい形態としては、相変化により蓄熱性を有する油性物質に発核剤を含有することであり、油性物質に添加して溶解混合しておくことが好ましい。
上記発核剤としては、蓄熱材用エマルションを凝固させる際に結晶核となり得る物質であればよいが、相変化により蓄熱性を有する油性物質と結晶構造の似た物質であることが好ましく、また、油性物質より融点が高く、早い段階から凝固が起こる物質であることが好ましい。更に、油性物質の融点よりも１０〜１００℃高い相変化温度を有する物質であることがより好ましい。発核剤の融点が油性物質の融点よりも１０℃未満であっても１００℃を超えても、発核剤としての機能が低下し、蓄熱材用エマルションとして好適に用いることができないおそれがある。
【００４６】
上記発核剤としては、相変化により蓄熱性を有する油性物質としてノルマルペンタデカンを用いた場合には、ノルマルヘプタデカン、ノルマルオクタデカン、ノルマルノナデカン、ノルマルエイコサン、ノルマルドコサン、ノルマルトリコサン、ノルマルテトラコサン、ノルマルペンタコサン等の飽和炭化水素、１−オクタデセン等の不飽和炭化水素、ステアリン酸等の高級脂肪酸、オクタデカノール等の高級アルコール、ソルビタントリステアレート等のソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート等のポリオキシエチレンソルビタンエステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、トリステアリン等のグリセリン脂肪酸エステル、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド等が挙げられる。これらの中でもショ糖脂肪酸エステル、飽和炭化水素が好ましい。これらの発核剤は、必要により２種類以上組み合わせて使用してもよい。
【００４７】
上記発核剤の添加量としては、油性物質１００質量％に対して、０．５質量％以上、２０質量％以下であることが好ましい。０．５質量％未満であると、蓄熱材用エマルションを充分には凝固させることができないおそれがあり、２０質量％を超えると、蓄熱材用エマルションに占める蓄熱性を有する油性物質の含有量が低下するので、蓄熱効率を充分には向上できないおそれがある。より好ましくは、１質量％以上、１０質量％以下である。
【００４８】
本発明による蓄熱材用エマルションには、更に、以下に記載する機能を有する添加剤を含有させることもできる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
（１）伝熱向上用：鉄、銅等の金属粉：金属繊維；金属酸化物；カーボン；カーボンファイバー等。
（２）比重調整用：砂；粘土；石；鉛、鉄等の金属粉等。
【００４９】
（３）難燃性付与用：水；水ゲル；金属粉；炭酸カルシウム等の無機化合物；臭素系、塩素系、リン系等の難燃剤等。なお、難燃性には、燃焼性の低減、延焼防止、水蒸気による引火点の消滅、燃焼熱量低減効果等を含む。
（４）過冷却防止用：金属粉、高分子パラフィン（ワックス）等。
（５）凝固点調整用：ワックス類等。
（６）酸化防止や経時的な劣化防止用：フェノール系、チオ系、リン系等の酸化防止剤等。
（７）その他：着色剤、顔料、帯電防止剤、防菌剤等。
【００５０】
上記添加剤の使用量としては、例えば、燃焼性を低減させるために、炭酸カルシウムを用いる場合には、相変化により蓄熱性を有する油性物質に対して、１０〜４０質量％とすることが好ましい。
【００５１】
上記油性物質には、潜熱性を調整するための包接化合物を添加してもよい。
上記包接化合物としては、Ｃ４Ｈ８・Ｏ・１７Ｈ２Ｏ、（ＣＨ３）３Ｎ・１０．２５Ｈ２Ｏ、（Ｃ４Ｈ９）４ＮＣＨＯ２・３２Ｈ２Ｏ、（Ｃ４Ｈ９）４ＮＣＨ３ＣＯ２・３２Ｈ２Ｏが好適である。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５２】
本発明において製造される蓄熱材用エマルションは、蓄熱材に用いることができるものであり、その使用形態としては、乳化物状の水分散体の形態とすることが好ましく、また、包装材に充填された形態の蓄熱材として用いてもよい。このような本発明の製造方法によって得られる蓄熱材は、本発明の好ましい実施形態の一つである。
【００５３】
上記蓄熱材は、乳化物状や包装状態等の形態で各種の蓄熱装置に用いられるものであるが、このような蓄熱装置としては、（１）蓄熱材が熱搬送媒体となって熱交換を行うものや、（２）蓄熱材が貯留される蓄熱槽を備えてなり、熱媒体の熱交換を行うことができるもの等が挙げられる。
【００５４】
上記（１）の蓄熱装置としては、水分散した蓄熱材を用いた蓄熱装置が好ましく、蓄熱材が蓄熱槽と熱交換器との間を循環することにより、又は、蓄熱槽の外部を循環することにより熱交換する蓄熱装置等が挙げられ、このような蓄熱装置により地域冷暖房システム用や、ビル空調システム用の熱搬送媒体システムである蓄熱システムが形成されることになる。
【００５５】
上記（２）の蓄熱装置は、蓄熱材が貯留される蓄熱槽を備えてなり、熱媒体の熱交換を行うことができるものであるが、蓄熱材を貯留してなる蓄熱装置が好ましく、このような蓄熱装置によっても蓄熱システムが形成されることになる。
上記蓄熱材を貯留してなる蓄熱装置としては、蓄熱槽に熱交換手段を備えることで蓄熱装置の外部で循環する熱媒体に対して熱エネルギーを授受できるようにしたものが好適であり、例えば、蓄熱材が貯留する蓄熱槽中に熱媒体の熱交換を行う熱交換器を備えたものや、蓄熱槽中に乳化物状の水分散体が貯留したまま熱媒体のみが蓄熱槽を通過するようにしたもの等が挙げられる。
このような蓄熱材を用いてなる蓄熱装置又は蓄熱システムは、本発明の好ましい実施形態の一つである。
【００５６】
本発明は、循環ポンプが停止する等の不具合が発生することを抑制し、生産性を向上して、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材用エマルションを製造できることから、冷暖房エネルギーの省力化や効率化、環境保護等の目的のために好適に用いることができる蓄熱装置又は蓄熱システムを構成する蓄熱材に好適に用いることができる蓄熱材用エマルションを製造する方法として優れたものである。
【発明の効果】
【００５７】
本発明の蓄熱材用エマルションの製造方法は、上述のような構成よりなり、循環ポンプが停止する等の不具合が発生することを抑制し、生産性を向上して、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材用エマルションを製造できるものであり、オフィスビルや工場等の大型建造物用や家庭用等の冷暖房エネルギーの省力化や効率化、環境保護の目的のための蓄熱装置や蓄熱システムを構成する材料の製造方法として優れたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５８】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」は「重量部」を、「％」は「質量％」を意味するものとする。
以下の実施例におけるエマルションの油性物質の平均粒子径は、本文に記載したレーザー回折式粒度分布計測定装置ＳＡＬＤ−３０００（商品名、島津製作所社製）を使用して所定の条件において測定を行った。
【００５９】
実施例１
図８（ｂ）に示すような循環液戻りラインを側面に設置した撹拌混合槽、ラインミキサー（分散君、フジキン社製）、循環ポンプ（テイコクモーターポンプ、帝国社製）、循環ラインを備えた装置の撹拌混合槽に、純水８１．６ｋｇ、ノニオン系界面活性剤としてポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数２０）ステアリルエーテル（日本油脂社製：ノニオンＳ−２２０）２．５５ｋｇを投入し、内温５０℃で撹拌して界面活性剤溶液を調製し、ケミドラムに抜き出した。一方、該撹拌混合槽に、油性物質として灯油より蒸留したパラフィン（テトラデカン１９．４質量％、ペンタデカン７３．５質量％、ヘキサデカン６．９質量％、ヘプタデカン０．２質量％）８５ｋｇ、発核剤としてショ糖脂肪酸エステル（第一工業製薬社製：シュガーワックスＡ−１０Ｅ）０．８５ｋｇを投入し、内温４０℃以上、６８ｒｐｍで１０分間撹拌してパラフィン溶液を調製した。撹拌を停止して、ケミドラムに抜き出した界面活性剤溶液を投入した。このとき、戻りラインの投入口は液面よりも３０ｃｍ上に位置していた。
界面活性剤溶液を投入後、撹拌動力２．５ｋＷ／ｍ３で撹拌を開始し、油性物質の平均粒子径が７０μｍとなったところで、流量２．５ｍ３／ｈ（線速度０．５１ｍ／ｓ）となるように循環ポンプを作動させて循環を開始した。循環液が撹拌混合槽に戻ってきたところで、撹拌動力を０．３２ｋＷ／ｍ３とし、油性物質の平均粒子径が３μｍになるように循環を続けた。循環を２００分継続したところで、油性物質の平均粒子径が３μｍとなったので、循環を止めた。このときの流量は２．４ｍ３／ｈ（線速度０．４９ｍ／ｓ）であり、キャビテーションは起こっていなかった。また、循環液の積算パス回数は４３パスであった。結果を表１に示す。
【００６０】
実施例１−ａ
ラインミキサー（分散君、フジキン社製）を用い、初期循環流量を５ｍ３／ｈ（線速度１ｍ／ｓ）となるように循環ポンプを作動させた以外は、実施例１と同様にエマルションを製造した。循環を８０分継続したところで液中の発泡により流量が３．９ｍ３／ｈ（線速度０．８ｍ／ｓ）まで減少した。そこで、循環ライン中のバルブを操作し、流量が２．５ｍ３／ｈ（線速度０．５１ｍ／ｓ）になるように調整したところ、キャビテーション傾向が減少し、実施例１と同様に合計２００分まで循環を継続でき、同様のエマルションを得ることができた。
【００６１】
実施例２
図７（ａ）に示すような撹拌混合槽、循環ポンプ（テイコクモーターポンプ、帝国社製）、循環ラインを備えた装置の撹拌混合槽に、純水２１７ｋｇとノニオン系界面活性剤としてポリオキシエチレン（エチレンオキサイド付加モル数２０）ステアリルエーテル（日本油脂社製：ノニオンＳ−２２０）２．８ｋｇとを混合し、温度５０℃で撹拌して界面活性剤溶液を調製した。一方、該撹拌混合槽に、油性物質として灯油より蒸留したパラフィン（テトラデカン１９．４質量％、ペンタデカン７３．５質量％、ヘキサデカン６．９質量％、ヘプタデカン０．２質量％）９４．２ｋｇ、発核剤としてショ糖脂肪酸エステル（第一工業製薬社製：シュガーワックスＡ−１０Ｅ）０．９ｋｇとを混合し、温度４０℃以上、６８ｒｐｍで１０分間撹拌してパラフィン溶液を調製した。撹拌を停止して、ケミドラムに抜き出した界面活性剤溶液を投入した。このとき、撹拌混合槽中の液量は３５０Ｌであり、戻りラインは、撹拌混合槽の側面に位置しており、投入口は液面から１３ｃｍ下に位置していた。油性物質が平均粒子径３μｍとなるように、撹拌動力０．２７ｋＷ／ｍ３で撹拌し、流量７ｍ３／ｈ（線速度１．４ｍ／ｓ）で循環ポンプを作動させて循環を開始した。この場合、撹拌混合槽内の循環液面がおだやかになり、循環液の空気との接触が減少し、循環液中への空気の巻き込みが少なくなり、１８時間の運転でも流量が下がる等の兆候は見られなかった。１８時間後の流量は、７ｍ３／ｈ（線速度１．４ｍ／ｓ）であった。また、循環液の積算パス回数は３５０パスであった。結果を表１に示す。
【００６２】
実施例３
図８（ｃ）に示すような循環液戻りラインの投入口が撹拌混合槽の壁面に向いている撹拌混合槽を用い、流量が２．５ｍ３／ｈ（線速度０．５１ｍ／ｓ）となるように循環ポンプを作動させて循環を開始し、循環液を壁に伝わらせて循環させた以外は、実施例１と同様な条件で蓄熱材用エマルションを製造した。循環を２００分継続したところで、油性物質の平均粒子径が３μｍとなったので、循環を止めた。このときの流量は２．５ｍ３／ｈ（線速度０．５１ｍ／ｓ）であり、キャビテーションは起こっていなかった。また、循環液の積算パス回数は４３パスであった。結果を表１に示す。
【００６３】
比較例１
図８（ａ）示すような、循環液戻りラインが撹拌混合槽の上部に位置している撹拌混合槽を用い、撹拌動力を１ｋＷ／ｍ３とした以外は、実施例１と同様にエマルションを製造した。戻りラインの投入口は液面よりも１．５ｍ上に位置していた。
循環を５２分継続したところで、液中に発泡が生じて流量が下がり、最後にはポンプが停止した。ポンプが停止する直前の流量は、２．２ｍ３／ｈ（線速度０．４５ｍ／ｓ）であった。また、循環液の積算パス回数は１１パスであった。結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
2005187723.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の蓄熱材用エマルションの製造方法は、上述のような（１）〜（３）のような方法により循環液を投入し、循環ポンプが作動している間の循環液の循環量を調整して循環させる工程を含むことにより、循環ポンプが停止する等の不具合が発生することを抑制し、生産性を向上して、充分な蓄熱性能を有する蓄熱材用エマルションを製造できるものであり、オフィスビルや工場等の大型建造物用や家庭用等の冷暖房エネルギーの省力化や効率化、環境保護の目的のための蓄熱装置や蓄熱システムを構成する材料の製造方法に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】図１は、ＢＩＯ  ＭＩＸＥＲのジェネレーターシャフトの内刃が、液中で高速回転した場合における流体の流れを示す概念図である。
【図２】図２は、ＢＩＯ  ＭＩＸＥＲにより原料が微細化される様子を示す概念図である。
【図３】図３は、マイクロフルイダイザーのチャンバー内での流体の流れ示す概念図である。
【図４】図４は、Ｔ．Ｋ．ナノマイザーの原理を表す概念図である。
【図５】図５は、エレメントの孔中での流体の流れを示す概念図である。
【図６】図６は、本発明の実施形態における製造装置の概略図である。
【図７】図７は、撹拌混合槽の概略図である。
【図８】図８は、撹拌混合槽の概略図である。
【符号の説明】
【００６７】
１、１４  撹拌混合槽
２  循環ポンプ
３  ラインミキサー
４〜６、９、１０  ライン
７、１５  撹拌翼
８  原料ドラム
１１  抜き出しドラム
１２、１６  戻りライン
１３、１７  投入口
【図１】
2005187723.tif 000003
【図２】
2005187723.tif 000004
【図３】
2005187723.tif 000005
【図４】
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【図５】
2005187723.tif 000007
【図６】
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【図７】
2005187723.tif 000009
【図８】
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