(57)【要約】【課題】 高密度の酸化スカンジウムセラミックスを可能とする均一に分散された酸化スカンジウム超微粒子及びその前駆体となる超微粒子を提供する。【解決手段】スカンジウムの酸性塩水溶液を、炭酸を含む塩基性塩水溶液によって中和反応し、中和反応沈殿物を乾燥することにより酸化スカンジウムの前駆体となる均一に分散された非晶質塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子を実現する。この塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子を酸素雰囲気中で７００℃以上９００℃以下の酸素雰囲気中で１時間以上仮焼することにより均一に分散された酸化スカンジウム超微粒子を実現する。【選択図】 なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質でありかつ塩基性炭酸スカンジウムＳｃ（ＯＨ）ＣＯ3を含むことを特徴とする
超微粒子。
【請求項２】
前記超微粒子の粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の超微粒子。
【請求項３】
スカンジウムの酸性塩水溶液を、炭酸を含む塩基性塩水溶液によって中和反応させる工程と、中和反応沈殿物を乾燥する工程とを有することを特徴とする非晶質塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記の中和反応させる工程において、塩基性塩水溶液に含まれる炭酸イオンのモル量の酸性塩水溶液に含まれるスカンジウムイオンのモル量に対する比を２．２以上に制御し、反応温度を２５℃以上６０℃以下に制御することを特徴とする請求項３に記載の非晶質塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子の製造方法。
【請求項５】
スカンジウムの酸性塩として硝酸塩を、炭酸を含む塩基性塩として炭酸水素アンモニウムを用いることを特徴とする請求項４記載の非晶質塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子の製造方法。
【請求項６】
塩基性塩水溶液に含まれる炭酸水素ナトリウムモル量の酸性塩水溶液に含まれるスカンジウムイオンのモル量に対する比を２．２以上４．０以下に制御することを特徴とする請求項５記載の非晶質塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子の製造方法。
【請求項７】
粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であり、球状もしくは多面体状の形状を有し、かつ、立方晶系に属する多結晶粒であることを特徴とする酸化スカンジウム超微粒子。
【請求項８】
塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子を酸素雰囲気中で７００℃以上９００℃以下の酸素雰囲気中で１時間以上仮焼することを特徴とする酸化スカンジウム超微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スカンジウム化合物超微粒子及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素であるスカンジウムの酸化物Ｓｃ2Ｏ3粉末はジルコニアセラミックスの安定化剤として、あるいは窒化珪素セラミックスの焼結補助剤として、また、ガドリニウムガリウムガーネット固体レーザーへのドーパントとしてなど、耐火材及び光学材料への添加剤に供せられている。また、酸化スカンジウム粉末は酸化スカンジウムセラミックスの原料として注目されている。
【０００３】
すなわち、酸化スカンジウムは立方晶系であるため光学的異方性がなく、５．７ｅＶと大きなバンドギャップを持ち、２４３０℃という高い融点を持つため、高性能の酸化スカンジウムセラミックスが実現されれば高出力紫外レーザーの母体材料としての応用が切り開かれる可能性がある。酸化スカンジウムは高融点であり、かつ、るつぼとの反応性が高いため引き上げ法や水熱合成法による単結晶育成は困難なため、焼結法によるセラミックスに期待が寄せられているのである。
【０００４】
しかし、市販の酸化スカンジウム粉末の粒径は１０μｍ程度と大きいためこれを直接焼結することによりセラミックスを形成するのは困難である。このため、酸化スカンジウムを酸などに溶解し微小サイズのスカンジウム塩を合成し、これを酸化スカンジウムの前駆体とし、この前駆体を仮焼することにより微小サイズの酸化スカンジウム粉末を生成し、この粉末を焼結用の原料として検討する必要がある。
【０００５】
このような前駆体として従来知られているのはスカンジウムのγ相オキソハイドロオキサイド（γ−ScOOH）である。例えば、非特許文献１では前駆体としてゾルゲル法で合成
されたγ−ScOOHが報告されているが、その形状は扁平なひし形の板状であり、代表的な
形状は６６×３７×４．５ｎｍと記載されている。
【０００６】
これはγ−ScOOHが室温で容易に結晶化し、かつその結晶系が斜方晶系であるためであ
り、扁平な形状は本質的なものである。非特許文献1の３６２頁には、γ−ScOOHを７７３Kで仮焼すると立方晶系のＳｃ2Ｏ3が形成されるがその形状はγ−ScOOHのひし形板状を保っていた旨、記述されている。非特許文献１に示された酸化スカンジウムの応用は光学多層膜であったため、酸化スカンジウム膜に空隙が存在した方が空隙による応力緩和のため応用上の強度を確保できる。このような著しく形状対称性が劣っている形状により酸化スカンジウム膜に空隙ができ所望の応用に供されている。
【０００７】
しかし、セラミックス原料としての目的には形状対称性の劣った形状は空隙を生じやすく不都合である。また、純度を改善するために７００℃から９００℃の高温で仮焼すると４．５ｎｍと薄い板状の酸化スカンジウムは凝集しやすく超微粒子構造を失ってしまう。このように凝集してしまうと焼結はますます困難になり、空隙の少ない高密度の酸化スカンジウムセラミックスは実現困難となる。また、凝集した酸化スカンジウム粉末は添加剤としての応用に関しても母体への均一添加が困難なため好ましくない。このように、従来知られていた酸化スカンジウム粉末及びその前駆体は添加剤やセラミックス原料としての応用に供するには構造的に不都合があった。
【０００８】
また、特許文献１には、アルコキシド法及びハライド法により球状のスカンジウム酸化物超微粒子が製造される旨の記載があるが、特許文献１の記載はチタン酸化物とジルコニ
ウム酸化物の超微粒子に関しては詳細な記述があるも、スカンジウム酸化物の超微粒子に関しては製造に関する具体的な記述がない。したがって、スカンジウム超微粒子の存在に関してもその存在は確認されていなかった。
【非特許文献１】ジャーナル  オブ  マテリアルズ  ケミストリー  （Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）  第１０巻  第３５９−３６３頁  ２０００年出版
【特許文献１】特公平４−５７６０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
非特許文献１に記載された酸化スカンジウムの前駆体γ−ScOOHは「扁平なひし形板状
の構造形態」をもつという欠点があった。この原因はγ−ScOOHが低温でも結晶化しやす
く、しかも斜方晶系に属するためである。すなわち、斜方晶系特有の扁平な構造形態が現れてしまう。このγ−ScOOHを仮焼して形成される酸化スカンジウムの構造形態はγ−ScOOHの形態を反映して扁平なひし形板状となり、しかも、高温での熱処理によって凝集しやすいという欠点があった。この原因はγ−ScOOHを前駆体としたためであり、また、凝集
しやすいのは、５ｎｍ程度という薄さに起因していると考えられる。
【００１０】
本発明の目的は、酸化スカンジウム超微粒子の前駆体であり、かつ形状対称性に優れた特徴を持つ非晶質のスカンジウム化合物超微粒子とその製造方法を提供することにある。さらに、本発明は、上記前駆体を原料として製造される形状対称性に優れた酸化スカンジウム超微粒子とその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の超微粒子は、塩基性炭酸スカンジウムＳｃ（ＯＨ）ＣＯ3を含む非晶質の超微
粒子であることを特徴としている。
【００１２】
この酸化スカンジウム前駆体の製造法は、スカンジウムの酸性塩水溶液を、炭酸を含む塩基性塩水溶液によって中和反応させることにより、その中和反応沈殿物として合成することを特徴としている。スカンジウムの酸性塩としては塩化塩、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩などの水溶性無機酸塩又は有機酸塩のうち、１種又は２種以上が使用される。炭酸を含む塩基性塩には、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム又はそれらの炭酸水素塩などの水溶性炭酸塩の１種又は２種以上が使用される。
【００１３】
また、この製造方法において、中和反応のために投与される炭酸イオンのモル数の被中和溶液中のスカンジウムイオンのモル数に対する比は２．２以上に設定され、中和時の反応温度は２５℃以上６０℃以下に制御するとよい。本発明の第２の目的である酸化スカンジウム超微粒子は、１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下の粒径をもち、かつ球状又は多面体状の外形形状を有することを特徴とする。
【００１４】
本発明による酸化スカンジウム超微粒子の製造方法は、塩基性炭酸スカンジウム超微粒子を７００℃以上９００℃以下の温度で酸素雰囲気中で仮焼する工程を含むことを特徴としている。
【００１５】
本発明による酸化スカンジウム超微粒子の形状として球状又は多面体状と規定したのは、仮焼中に立方晶系の晶癖出現により球状の形状が歪む理由による。多面体に変形しても形状対称性がよいため球状の超微粒子と同等の焼結性を示す。酸化スカンジウム超微粒子の製造法として酸素雰囲気中で７００℃以上９００℃以下と規定したのは、７００℃未満では不純物の含有が除去されないためであり、９００℃以下としたのは酸化スカンジウム
超微粒子の凝集を防止するためである。
【００１６】
［作用］
本発明の目的である、酸化スカンジウム超微粒子の前駆体でありかつ形状対称性に優れた特徴を持つ非晶質のスカンジウム化合物超微粒子は、非特許文献１などに記載された従来の前駆体γ−ScOOHとは全く組成が異なるゆえに、球状の超微粒子構造を示す。
【００１７】
本発明による非晶質のスカンジウム化合物前駆体は、非晶質であるため晶癖をもたず、球状の超微粒子の形状を示す。組成として塩基性炭酸スカンジウムを含むことによりこのような超微粒子形状が得られる。酸性スカンジウム塩水溶液に加える中和剤として炭酸基を含む塩基性塩水溶液を採用する製造方法を適用することにより前駆体中に炭酸イオン及び塩基性イオンが導入される。
【００１８】
また、投与される炭酸イオンのモル数の被投与溶液中のスカンジウムイオンのモル数に対する比を２．２以上に設定し、中和時の反応温度は２５℃以上６０℃以下に制御することにより形状分散の少ない超微粒子が製造される。形成された超微粒子は球状で粒径の分散が少なく、かつ凝集は極めて少なかった。このため吸引濾過は容易であり、かつ乾燥物の粉砕も容易であった。
【００１９】
酸性スカンジウム塩水溶液に加える中和剤として炭酸基を含む塩基性塩水溶液がアンモニウム基を含む場合は、投与される炭酸イオンのモル数の被投与溶液中のスカンジウムイオンのモル数に対する比を２．２以上に設定した場合であっても、この比の増大とともに、製造される塩基性炭酸スカンジウム超微粒子中にアンモニウム基を含む炭酸スカンジウム塩（ＮＨ4）Ｓｃ（ＣＯ3）2の粒子が混入する。混入したアンモニウム基を含む炭酸ス
カンジウム粒子の体積が製造される前駆体の体積の５０％未満であれば、発明の効果は損なわれず、空隙の少ない酸化スカンジウムセラミックスが実現する。
【００２０】
本発明の前駆体は、γ−ScOOHとは異なって凝集しにくい。前駆体である塩基性炭酸ス
カンジウムとしては、粒径が１ｎｍから１００ｎｍの範囲にある超微粒子であれば、従来の前駆体であるγ−ScOOHに比べて形状対称性に優れているため、７００℃以上９００℃
以下の仮焼によっても凝集の少ない酸化スカンジウム超微粒子が形成できる。
【００２１】
しかしながら、前駆体の一次粒子の粒径が１０ｎｍ未満の場合は本発明による前駆体であっても凝集する可能性があり、前駆体粒径が６０ｎｍを超すと仮焼によって生成される酸化スカンジウムも粒径が６０ｎｍを超え、その後の焼成工程によって作成されるセラミックスの焼結性が低下し、密度も低下する。そのため、粒径として１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下が望ましい。
【００２２】
すなわち、塩基性炭酸スカンジウム超微粒子及び酸化スカンジウム超微粒子としては、高分解能走査顕微鏡観察により測定した一次粒子の粒径が１０ｎｍから６０ｎｍの範囲に分布し、数平均で定義された平均粒径が３０から５０ｎｍであることが望ましい。また、塩基性炭酸スカンジウム超微粒子としては、アンモニウム基を含む炭酸スカンジウム粒子を体積比で５０％未満混在したものでも本発明の作用は失われない。
【発明の効果】
【００２３】
本発明により、酸化スカンジウム超微粒子の前駆体であり、かつ形状対称性に優れた特徴を持つ非晶質のスカンジウム化合物超微粒子が提供され、さらに、従来の酸化スカンジウム粉末に比べて粒径がはるかに小さく、形状対称性に優れ、かつ形状分散の少ない酸化スカンジウム超微粒子が提供される。この酸化スカンジウム超微粒子を用いて空隙の少ないセラミックスの焼結が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明の実施の形態について詳細に説明する。塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子の合成には、まずスカンジウムの酸性塩水溶液を、炭酸を含む塩基性塩水溶液で中和して沈殿物を生成する。スカンジウムの酸性塩としては塩化塩、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩などの水溶性無機酸塩又は有機酸塩のうち、１種又は２種以上が使用される。炭酸を含む塩基性塩には、炭酸アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム又はそれらの炭酸水素塩などの水溶性炭酸塩の１種又は２種以上が使用される。
【００２５】
中和反応時の温度は２５℃以上６０℃以下が適切である。６０℃を超える温度では水溶性炭酸塩の分解が生じることと、生成される塩基性炭酸スカンジウムの粒径が６０ｎｍを越えてしまうため望ましくなく、２５℃未満では中和反応の進行が遅くなることと、生成される塩基性炭酸スカンジウムの粒径として１０ｎｍ未満のものが生成されるため望ましくない。
【００２６】
沈殿物が生成された溶液は、攪拌しながら熟成する。熟成時間は２５℃から６０℃の範囲の温度下では１時間で十分であるが、１２時間以上熟成してもさしつかえない。この熟成後、沈殿物を吸引ポンプで濾過し、蒸留水と無水アルコールで洗浄した後に窒素ガス中で室温乾燥させる。乾燥物は粉砕したのち酸化ジルコニウム超微粒子の前駆体として供せられる。
【００２７】
本発明による酸化スカンジウム超微粒子は、本発明による非晶質の塩基性炭酸スカンジウム超微粒子を仮焼することにより形成される。仮焼工程は、酸素雰囲気中での７００℃以上９００℃以下の加熱によって構成される。酸素雰囲気は化学量論的組成を持つＳｃ2
Ｏ3を得るために必要である。７００℃以上としたのは酸化スカンジウム中に含まれる揮
発性の微量不純物の除去に望ましいからであり、９００℃以下としたのは、この温度を超えると温度では酸化スカンジウム超微粒子の凝集が開始するため望ましくないからである。加熱時間は、１時間以上が望ましい。しかし、９００℃を超える温度で２４時間以上加熱すると凝集が進行した。したがって、過度に長い加熱は避けた方がよい。
【実施例１】
【００２８】
以下では、スカンジウムの酸性塩として硝酸塩を、炭酸を含む塩基性塩として炭酸水素アンモニウムを選択した。これ以外の組み合わせであっても前述の組み合わせであれば塩基性炭酸スカンジウム超微粒子は合成される。硝酸塩水溶液は、市販の酸化スカンジウム粉末（純度９９．９％以上、平均粒径１０μｍ以上）を８０℃で過剰量の硝酸に溶解させたのち、過剰量の硝酸を蒸発させることにより作成した。
【００２９】
図１は、０．１モル濃度の硝酸スカンジウム溶液に１モル濃度の炭酸水素アンモニウム溶液を沈殿剤として加えたときの滴定曲線であり、横軸は反応系に含有される炭酸水素アンモニウムモル量のスカンジウムイオンのモル量に対する比Ｒ（すなわちＮＨ4ＨＣＯ3／Ｓｃ3+）である。縦軸はそのときの反応系のｐＨ値である。また、図中には沈殿反応の開始点と終了点を示した。図１より沈殿はＲが０．７５（ｐＨは４．４）から開始し、Ｒが２．２（ｐＨは５）で終了している。したがって、溶液中のＳｃイオンを完全に沈殿させるにはＲを２．２以上とする必要がある。
【００３０】
沈殿によって得られた前駆体の組成分析を行ったところ、Ｒが２．２以上３．０以下（ｐＨは７．８以下）の条件で形成された前駆体は塩基性炭酸スカンジウムＳｃ（ＯＨ）ＣＯ3・Ｈ2Ｏと同定された。同定に当たって、スカンジウム量は誘導結合型プラズマ分光光度計で決定し、炭素量は炭素／硫黄同時決定計で決定した。この結果、前駆体中のスカンジウムと炭素の比は１：１であることが判明した。
【００３１】
炭素は価数−２の炭酸基ＣＯ3によるものであり、スカンジウムイオンの価数が＋３で
あることを考慮すると価数−１のＯＨ基の存在が不可欠であり、したがって、Ｓｃ（ＯＨ）ＣＯ3が前駆体の主成分と推定された。なお、アンモニウムイオンは蒸留滴定法で定量
し、硝酸イオンは分光光度計で定量したが前駆体には含まれていなかった。結晶水Ｈ2Ｏ
の量は以上の結果と前駆体の重量との違いから推定した。前駆体を仮焼するとＳｃ2Ｏ3に変化する。この変化に伴う重量変化は、前駆体組成の前記同定結果が正しいことを裏付けていた。
【００３２】
この前駆体のＸ線回折は非晶質を示すブロードな背景回折を示すのみであった。図２にこの前駆体の高分解能走査電子顕微鏡像を示す。粒径は１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下に分布するが３０ｎｍから４０ｎｍに分布（数平均分布）が集中する分散の少ない球状超微粒子構造が認められた。また、図２は凝集の程度が小さいことを示している。
【００３３】
一方、Ｒが４を超す条件で形成された前駆体の組成を同様な同定手法で決定したところ、（ＮＨ4）Ｓｃ（ＣＯ3）2・Ｈ2Ｏの組成と判明した。そのＸ線回折には明瞭な回折ピークが多数見られており、前駆体は結晶化していることがわかった。また、Ｒが３と４の間の条件で形成された前駆体は、Ｓｃ（ＯＨ）ＣＯ3・Ｈ2Ｏと（ＮＨ4）Ｓｃ（ＣＯ3）2・
Ｈ2Ｏの混合物であった。Ｒが４以下では、（ＮＨ4）Ｓｃ（ＣＯ3）2・Ｈ2Ｏの存在は体
積比で５０％未満であった。Ｒが３より大きい条件で形成された前駆体の高分解走査顕微鏡観察を行ったが、その凝集の程度はいずれもγ−ＳｃＯＯＨよりは小さく、したがって従来の前駆体であるγ−ＳｃＯＯＨより形状が優れていた。
【００３４】
しかし、図２のような粒径分散の少ない球状超微粒子構造だけで構成される構造ではなく、数ミクロンに凝集した構造体を含んでいた。特に、Ｒが４を超える値の前駆体では凝集した構造体が大部分（体積比で５０％以上）を占めていた。したがって、Ｒの値としては２．２以上３．０以下が理想的な条件である。３．０以上４．０以下の場合も非晶質の球状超微粒子が多数含まれているので実用的な条件の範疇に含まれる。
【００３５】
Ｒが４．０を超える値では凝集した構造体が多いため実用的な条件とはいい難い。このようなＲ依存性は、炭酸を含む塩基性塩として炭酸水素アンモニウムのようにアンモニウム基を含むものを採用した場合に現れる現象であって、アンモニウム基を含まない炭酸を含む塩基性塩を採用した場合には、結晶化する前駆体は形成されないので、Ｒ（ただし、この場合のＲは、炭酸イオンのモル量のスカンジウムイオンのモル量に対する比と定義される）が２．２以上という条件で十分である。
【００３６】
以上のとおり、スカンジウムの酸性塩水溶液を、炭酸を含む塩基性塩水溶液で中和して沈殿物を生成することにより塩基性炭酸スカンジウムを含む超微粒子が合成された。特に、炭酸イオンのモル量のスカンジウムイオンのモル量に対する比を２．２以上に制御すれば約５０ｎｍの粒径にそろった凝集の小さい非晶質超微粒子が得られた。以上では前駆体をつくるための母塩として硝酸スカンジウムを採用したが、母塩として塩化スカンジウムあるいは硫酸スカンジウムを用いた場合の結果も、母塩を硝酸スカンジウムとした場合と変わりはなかった。
【実施例２】
【００３７】
実施例１で製造した非晶質塩基性炭酸スカンジウム超微粒子を酸素雰囲気中で７００℃、２時間仮焼した。図３は、得られた超微粒子の高分解能走査電子顕微鏡像である。明らかに超微粒子構造を示しており、粒径は１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下に分布するが３０ｎｍから４０ｎｍに分布（数平均分布）が集中する分散の少ない超微粒子構造となっている。超微粒子の形状はほぼ球状であるが、一部、立方晶系の晶癖を反映した多面体形状の超微
粒子も混在していた。
【００３８】
Ｘ線回折は立方晶系の酸化スカンジウムからの回折のみを示した。背景散乱はほとんどなく、ほぼ完全に結晶化していることが判明した。透過電子顕微鏡観察から、多面体形状の超微粒子も含めて、これらの超微粒子は多結晶粒であることが判明した。仮焼温度と時間を選ぶことにより、単結晶化させることは可能であるが、同時に凝集が進行するので焼結用原料の目的には多結晶の状態で十分である。酸化スカンジウムの（２２２）回折線幅から計算した粒径は２８ｎｍであり、窒素吸着量から測定した表面積（グラムあたり４９ｍ2）から球状を仮定して計算した粒径は３２ｎｍであった。これらの粒径の値は、図２
の形状とよく一致する。
【００３９】
図３に示した酸化スカンジウム超微粒子を室温で２００メガパスカルの圧力を用いて圧縮したのち、圧力印加のない状態で空気中で１５００℃  ２時間焼結させたところ、密度が理論値の９９％以上の高密度酸化スカンジウムセラミックスが得られた。
比較例１
硝酸スカンジウムに加える沈殿剤として炭酸基を含まないアンモニア水を用いた。２５℃以上７０℃以下の温度に保たれた硝酸スカンジウム含有溶液を攪拌しながら沈殿剤であるアンモニアを滴下することにより沈殿物を生成させた。この生成沈殿物を吸引ろ過したのち蒸留水及び無水アルコールで洗浄し、乾燥させた。乾燥物は破砕して粉末状の形状とした。沈殿物は、強度にゲル化したため吸引ろ過は容易ではなかった。また、乾燥工程中に試料は激しく凝集したので、その粉砕も容易ではなかった。
【００４０】
このようにして形成された前駆体粉末をX線回折により解析した。回折スペクトルはブ
ロードであったがγ−ScOOHを特徴づける多数の明瞭な回折ピークを示し、前駆体はγ−ScOOHであることが同定された。（０２０）回折ピークの線幅を解析した結果、γ−ScOOH
は（０２０）回折線に規定される空間軸方向に対し約６ｎｍのサイズを持つことが判明した。この値は非特許文献１に記載されたγ−ScOOHのひし形板片の板片厚４．５ｎｍに近
い値である。また、乾燥中に激しく凝集したため走査型顕微鏡で観察される形態は、数μｍ程度サイズの粗い粒子であった。すなわち、γ−ScOOHは激しい凝集のため粒径の揃っ
た超微粒子の形状を呈することはない。
比較例２
比較例１で得られた粒子を前駆体として７００℃で仮焼した。得られた酸化スカンジウムは、その（２２２）Ｘ線回折線幅から見積もられた結晶粒径は３８ｎｍであったが、走査顕微鏡で観察される形態は、γ−ScOOHの形状を反映して数μｍ程度の粗い粒子であっ
た。また、窒素ガスの吸着量から計算された１グラムあたりの表面積は０．７ｍ2であっ
た。この表面積から球形を仮定して計算して求めた粒径は２．２μｍとなり、走査顕微鏡観察結果を裏付けている。このような形状の酸化スカンジウムを焼成しても酸化スカンジウムの理想密度の８３％のセラミックスしか得られなかった。ただし、ここで理想密度とは単結晶酸化スカンジウムから計算される密度をいう。このような低密度のセラミックスは光学的応用に供することができない。
【００４１】
以上の結果は、γ−ScOOHを前駆体とした場合には粒径の揃った酸化スカンジウム超微
粒子は実現せず、したがって、焼成法によっては応用に供することの可能な酸化スカンジウムセラミックスは実現できないことを示している。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明によれば、形状対称性に優れ、かつ形状分散の少ない酸化スカンジウム超微粒子が提供され、従来の酸化スカンジウム粉末に比べて粒径がはるかに小さいので、耐火性セラミックスや固体レーザー材料への均一なスカンジウム添加が容易になる。また、従来の
酸化スカンジウム粉末に比べて粒径がはるかに小さいので、空隙の少ないセラミックスの焼結が可能となり、高出力紫外レーザーの母体材料としての応用が可能な高密度なスカンジウムセラミックス合成も可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の酸化スカンジウム前駆体製造方法における滴定曲線を示すグラフである。
【図２】本発明の非晶質塩基性炭酸スカンジウム超微粒子の走査顕微鏡像を示す図面代用写真である。
【図３】本発明の酸化スカンジウム超微粒子の走査顕微鏡像を示す図面代用写真である。
【図１】
2005082462.tif 000002
【図２】
2005082462.tif 000003
【図３】
2005082462.tif 000004