(57)【要約】      （修正有）【課題】  硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供する。【解決手段】  ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層として、化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜３０μｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3層で構成された硬質被覆層を形成してなる。【選択図】  図２
2005205586.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜３０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速断続切削で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、酸化物（以下、ＴｉＯで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜３０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層（以下、α型Ａｌ2Ｏ3層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を化学蒸着形成（以下、単に蒸着形成という）してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
【０００３】
また、一般に、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層やα型Ａｌ2 Ｏ3 層が粒状結晶組織を有し、さらに、前記Ｔｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【特許文献１】特開平６−３１５０３号公報
【特許文献２】特開平６−８０１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるほか、高切り込みや高送りなどの重切削条件での切削加工を余儀なくされる状況にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の最も厳しい高速断続切削、すなわち切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し熱衝撃が付加される高速断続切削に用いた場合、硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層は、硬質で耐熱性にすぐれるものの、十分な強度を具備するものでないために、これが原因で硬質被覆層にはチッピング（微小欠け）が発生し易くなり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記のα型Ａｌ2Ｏ3層が硬質被覆層を構成する被覆サーメット工具に着目し、これの耐チッピング性向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）工具基体の表面に、硬質被覆層としてのα型Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成するに際して、例えばこれの蒸着形成に先だって、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：３〜１０％、ＣＯ2：０．５〜３％、Ｃ2Ｈ4：０．０１〜０．３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の低温条件で、下部層であるＴｉ化合物層の表面にＡｌ2Ｏ3核を形成し、この場合前記Ａｌ2Ｏ3核は２０〜２００ｎｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施した状態で、硬質被覆層としてのα型Ａｌ2Ｏ3層を通常の条件で形成すると、この結果の前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するα型Ａｌ2Ｏ3結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来のα−Ａｌ2Ｏ3層は、図３に例示される通り、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置が変わること。
【０００６】
（ｂ）上記の加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は上記従来α型Ａｌ2Ｏ3層に比して著しく高温強度の向上したものとなるので、これを硬質被覆層の上部層として蒸着形成した被覆サーメット工具は、同じく前記従来α型Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成した従来被覆サーメット工具に比して、一段とすぐれた耐チッピング性を発揮するようになること。
【０００７】
（ｃ）試験結果によれば、上記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を２０〜２００ｎｍとすると、上記シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになり、この結果の傾斜角度数分布グラフで０〜１０度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れ、かつ前記０〜１０度の範囲内に存在する度数割合が４５％以上の割合を占めるα−Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の上部層として、下部層のＴｉ化合物層と共存した状態で蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、上記の従来被覆サーメット工具に比して、特に高速断続切削で切刃部にチッピングの発生なく、一段とすぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
【０００８】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＯ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜３０μｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
【０００９】
また、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層において、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層
Ｔｉ化合物層は、基本的にはα型Ａｌ2Ｏ3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体とα型Ａｌ2Ｏ3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１０】
（ｂ）α型Ａｌ2Ｏ3層
上記の通り加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層には、Ａｌ2Ｏ3自体のもつすぐれた高温硬度と耐熱性によって硬質被覆層の耐摩耗性を向上させると共に、従来α型Ａｌ2Ｏ3層に比して、一段とすぐれた高温強度を有するので、硬質被覆層の耐チッピング性を一段と向上させる作用があるが、その平均層厚が１μｍ未満では前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が３０μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜３０μｍと定めた。
【００１１】
（ｃ）加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜
この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層に関して、傾斜角度数分布グラフで最高ピークを示す傾斜角区分と加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚との間には密接な関係があり、この場合試験結果によれば、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を２０〜２００ｎｍの範囲で変化させると、最高ピークが０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に現れると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるものであり、したがって、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚が、２０ｎｍ未満では、これの上に蒸着形成されるα型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフの０〜１０度の範囲内に現れるピーク高さが不十分、すなわち、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％未満となってしまい、この場合上記の通り、前記α型Ａｌ2Ｏ3層に所望のすぐれた高温強度を確保することができず、この結果耐チッピング性に所望の向上効果が得られず、一方その平均層厚が２００ｎｍを越えると、最高ピークの現れる傾斜角区分が０〜１０度の範囲から外れてしまい、この場合も前記α型Ａｌ2Ｏ3層に所望のすぐれた高温強度を確保することができないことから、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層上に形成される前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を２０〜２００ｎｍ、望ましくは同３０〜１５０ｎｍとしたのである。
【００１２】
なお、被覆サーメット工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、硬質被覆層の最表面層として必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
【発明の効果】
【００１３】
この発明の被覆サーメット工具は、機械的熱的衝撃がきわめて高く、かつ高い発熱を伴なう各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層が、図２に例示される通り０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れる傾斜角度数分布グラフを示し、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、すぐれた耐摩耗性を長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１５】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１６】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００１７】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表４に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：６．５％、ＣＯ2：１．６％、Ｃ2Ｈ4：０．１３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８２０℃、
反応雰囲気圧力：８ｋＰａ、
時間：５〜８０分、
の低温条件で表４に示される目標層厚のＡｌ2Ｏ3核薄膜を形成した後（前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の層厚と処理時間の関係は上記Ｔｉ化合物層の場合と同様に実験により予め調査されている）、反応雰囲気を圧力：８ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１３５℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施し、引続いて、同じく表３に示される条件で、同じく表４に示される目標層厚のα型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成し、さらに必要に応じて前記α型Ａｌ2Ｏ3層の上に同じく表３に示される条件にて、表４に示される目標層厚のＴｉＮ層を硬質被覆層の最表面層として蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００１８】
また、比較の目的で、表５に示される通り、硬質被覆層のα型Ａｌ2Ｏ3層を形成するに先だって、上記のＡｌ2Ｏ3核薄膜の形成およびこれの加熱処理を行なわない以外は同一の条件で従来被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００１９】
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１３と従来被覆サーメット工具１〜１３の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記のα型Ａｌ2Ｏ3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
【００２０】
この結果得られた各種のα型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフにおいて、（０００１）面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合をそれぞれ表４，５にそれぞれ示した。
【００２１】
上記の各種のα型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフにおいて、表４，５にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層は、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が４５％以上である傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、従来被覆サーメット工具のα型Ａｌ2Ｏ3層は、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
なお、図２は、本発明被覆サーメット工具１０のα型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、従来被覆サーメット工具１０のα型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
【００２２】
また、この結果得られた本発明被覆サーメット工具１〜１３および従来被覆サーメット工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
なお、上記本発明被覆サーメット工具１〜１３の硬質被覆層における加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の層厚測定はきわめて困難であった。
【００２３】
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜７および従来被覆サーメット工具１〜７については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）を行った。
【００２４】
さらに、本発明被覆サーメット工具８〜１３および従来被覆サーメット工具８〜１３については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．７ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．７ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．７ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００２５】
【表１】
2005205586.tif 000003
【００２６】
【表２】
2005205586.tif 000004
【００２７】
【表３】
2005205586.tif 000005
【００２８】
【表４】
2005205586.tif 000006
【００２９】
【表５】
2005205586.tif 000007
【００３０】
【表６】
2005205586.tif 000008
【００３１】
表４〜６に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１３は、いずれも硬質被覆層の上部層が、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する合計度数割合が４５％以上を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型Ａｌ2Ｏ3層で構成され、機械的熱的衝撃がきわめて高く、かつ高い発熱を伴なう鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、前記α型Ａｌ2Ｏ3層がすぐれた耐チッピング性を発揮することから、切刃部のチッピング発生が著しく抑制され、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層が、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示すα型Ａｌ2Ｏ3層で構成された従来被覆サーメット工具１〜１３においては、いずれも高速断続切削では前記α型Ａｌ2Ｏ3層が激しい機械的熱的衝撃に耐えられず、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【００３２】
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に機械的熱的衝撃がきわめて高く、かつ高い発熱を伴なう切削条件の最も厳しい高速断続切削でもすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】硬質被覆層を構成する各種α型Ａｌ2Ｏ3層における結晶粒の（０００１）面の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。
【図２】本発明被覆サーメット工具１０の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフである。
【図３】従来被覆サーメット工具１０の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフである。
【図１】
2005205586.tif 000009
【図２】
2005205586.tif 000010
【図３】
2005205586.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成17年4月28日(2005.4.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、酸化物（以下、ＴｉＯで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層（以下、α型Ａｌ2Ｏ3層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を化学蒸着形成（以下、単に蒸着形成という）してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＯ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
（ｂ）α型Ａｌ2Ｏ3層
上記の通り加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に形成されたα型Ａｌ2Ｏ3層には、Ａｌ2Ｏ3自体のもつすぐれた高温硬度と耐熱性によって硬質被覆層の耐摩耗性を向上させると共に、従来α型Ａｌ2Ｏ3層に比して、一段とすぐれた高温強度を有するので、硬質被覆層の耐チッピング性を一段と向上させる作用があるが、その平均層厚が１μｍ未満では前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ、ｂ、ｄ、およびｅを形成した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ、ｂ、ｄ、ｅのそれぞれ表面に、通常の化学蒸着装置を用い、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表４に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：６．５％、ＣＯ2：１．６％、Ｃ2Ｈ4：０．１３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８２０℃、
反応雰囲気圧力：８ｋＰａ、
時間：５〜８０分、
の低温条件で表４に示される目標層厚のＡｌ2Ｏ3核薄膜を形成した後（前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の層厚と処理時間の関係は上記Ｔｉ化合物層の場合と同様に実験により予め調査されている）、反応雰囲気を圧力：８ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１３５℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施し、引続いて、同じく表３に示される条件で、同じく表４に示される目標層厚のα型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成し、さらに必要に応じて前記α型Ａｌ2Ｏ3層の上に同じく表３に示される条件にて、表４に示される目標層厚のＴｉＮ層を硬質被覆層の最表面層として蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１１をそれぞれ製造した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
また、比較の目的で、表５に示される通り、硬質被覆層のα型Ａｌ2Ｏ3層を形成するに先だって、上記のＡｌ2Ｏ3核薄膜の形成およびこれの加熱処理を行なわない以外は同一の条件で従来被覆サーメット工具１〜１１をそれぞれ製造した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１１と従来被覆サーメット工具１〜１１の硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記のα型Ａｌ2Ｏ3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
また、この結果得られた本発明被覆サーメット工具１〜１１および従来被覆サーメット工具１〜１１の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
なお、上記本発明被覆サーメット工具１〜１１の硬質被覆層における加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の層厚測定はきわめて困難であった。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
さらに、本発明被覆サーメット工具８〜１１および従来被覆サーメット工具８〜１１については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．７ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．７ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．７ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
【表２】
2005205586.tif 000012
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
【表４】
2005205586.tif 000013
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
【表５】
2005205586.tif 000014
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
【表６】
2005205586.tif 000015
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
表４〜６に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１１は、いずれも硬質被覆層の上部層が、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する合計度数割合が４５％以上を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型Ａｌ2Ｏ3層で構成され、機械的熱的衝撃がきわめて高く、かつ高い発熱を伴なう鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、前記α型Ａｌ2Ｏ3層がすぐれた耐チッピング性を発揮することから、切刃部のチッピング発生が著しく抑制され、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層が、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示すα型Ａｌ2Ｏ3層で構成された従来被覆サーメット工具１〜１１においては、いずれも高速断続切削では前記α型Ａｌ2Ｏ3層が激しい機械的熱的衝撃に耐えられず、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
【図１】硬質被覆層を構成する各種α型Ａｌ2Ｏ3層における結晶粒の（０００１）面の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2005205586.tif 000016