(57)【要約】【課題】  表面張力の弱い微量の液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着している場合に、液体試料を標本抽出し、赤外分光分析することを可能とする。【解決手段】  液体試料３を繊維１に吸収させ、液体試料３を吸収させた繊維１を２枚の赤外線透過性物質５の間に挟み、更に赤外線透過性物質５間に圧力を加えることにより、赤外線透過性物質５間に液体試料３を赤外線透過性物質５間に滲出させ、滲出した液体試料３に赤外線６を照射して赤外分光分析を行う。【選択図】      図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
標本抽出した液体試料に赤外線を照射することにより赤外分光分析を行う赤外分光分析方法において、
繊維に液体試料を吸収させ、
液体試料を吸収させた繊維を赤外線透過性物質の表面に載せ、
前記繊維から前記赤外線透過性物質の表面に滲出した液体試料に赤外線を照射することを特徴とする赤外分光分析方法。
【請求項２】
標本抽出した液体試料に赤外線を照射することにより赤外分光分析を行う赤外分光分析方法において、
繊維に液体試料を吸収させ、
液体試料を吸収させた繊維を赤外線透過性物質の間に挟み、
前記繊維から前記赤外線透過性物質間に滲出した液体試料に赤外線を照射することを特徴とする赤外分光分析方法。
【請求項３】
前記赤外線透過性物質間に圧力を加える過程を更に含む請求項２に記載の赤外分光分析方法。
【請求項４】
前記繊維は、植物性繊維又は動物性繊維であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一つに記載の赤外分光分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面張力の弱い微量な液体試料を標本抽出し、標本抽出した液体試料に赤外線を照射することにより分光分析を行う赤外分光分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体試料の赤外吸収スペクトルを得る赤外分光分析方法には分散型の赤外分光法、又はフーリエ変換赤外分光法等がある。分散型の赤外分光法は、波長を連続的に変化させながら赤外線を有機材料等の液体試料に照射し、液体試料中に存在する有機物の分子構造に固有の赤外吸収スペクトルを得、この得られた赤外吸収スペクトルから有機物の分子構造を解析する分析方法である。フーリエ変換赤外分光法（Ｆｏｕｒｉｅｒ  ｔｒａｎｓｆｏｒｍ  ｉｎｆｒａｒｅｄ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＦＴ−ＩＲ）は、赤外線の干渉波を液体試料に照射し、液体試料中を透過した赤外線干渉波を検出し、検出した干渉波に関するデータを電子計算機を用いてフーリエ変換することで得られる赤外吸収スペクトルによって分子構造を解析する分析方法である。
【０００３】
従来、この分析対象である液体試料の標本抽出及び抽出した液体試料の赤外分光分析を行う以下の方法が知られている。
【０００４】
その一つに、液体透過測定用セルを用いて液体試料の標本抽出及び分析を行う方法がある。これは、液体試料をマイクロピペットを用いて標本抽出し、抽出した液体試料を、スペーサーを介装して対向する２枚の赤外線透過性結晶板の隙間に注入することで標本化し、２枚の赤外線透過性結晶板及び前記標本抽出した液体試料に赤外線を照射することにより液体試料の赤外吸収スペクトルを得る方法である。なお、赤外線透過性結晶としては、臭化カリウム（ＫＢｒ）又はフッ化バリウム（ＢａＦ2 ）等の結晶が用いられる。
【０００５】
しかし、この方法においては、液体透過測定用セルの容量が大きいため、数ｃｃ以上の液体試料が必要となる。従って、液体試料が微量な場合、すなわち液体試料の量がセル容量よりも少量である場合、標本抽出及び赤外分光分析を行うことができないという問題があった。
【０００６】
この問題を解決する微量液体試料の標本抽出及び赤外分光分析方法として、液体試料をマイクロピペットを用いて標本抽出し、又は先端の鋭利な針先を液体試料に浸すことで標本抽出し、抽出した液体試料をシリコンウエハ又は臭化カリウム（ＫＢｒ）結晶等の赤外線透過性物質上に適下することにより液体試料の標本化を行い、前記赤外線透過性物質及び前記標本抽出した液体試料に赤外線を照射することによりこの液体試料の赤外吸収スペクトルを得る方法が知られている。
【０００７】
また、他の微量液体試料の赤外分光分析方法が特許文献１に開示されている。
【０００８】
図６は、この方法を用いて液体試料の標本抽出及び分光分析を行う過程を示した断面図である。図中１０は、臭化カリウム等の赤外線を透過し、且つ成形容易な板状結晶１０であり、この板状結晶１０の略中央部に凹部１１を形成する。次に、この凹部１１に液体試料１２を滴下することで液体試料の標本化を行い、この標本抽出された液体試料１２に赤外線を照射することにより赤外分光分析を行う。なお、板状結晶１０が備える凹部１１の形状は、平面視で縦１．０ｍｍ、横５０μｍ、深さ約３０μｍ程度の半円柱状である。
【０００９】
このように、板状結晶１０に設けられた微小な凹部１１に液体試料１２を滴下し、滴下した液体試料１２に赤外線を照射することで赤外分光分析を行うため、微量な液体試料であっても、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【特許文献１】特開平８−１７８８４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、シリコンウエハ等の赤外線透過性物質上に液体試料を滴下し、赤外分光分析を行う方法においては、液体試料の量が数μｌ（リットル）以下と極微量であり且つ表面張力の弱い液体試料の赤外分光分析を行う場合、液体試料が針先に液滴として付着しないため、液体試料の標本抽出が困難であるという問題があった。マイクロピペットを用いて液体試料を標本抽出する場合であっても、吸引した表面張力の弱い液体試料がチップの先から流れ落ちるため、極微量な液体試料の標本抽出は困難である。
【００１１】
また、表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着しているような場合、鋭利に尖った針先を用いて液体試料をかき集め、標本抽出することが困難であるという問題があった。なお、言うまでもなく、マイクロピペットを用いて標本抽出することは不可能である。
【００１２】
特許文献１に開示された赤外分光分析方法においても、表面張力の弱い、極微量な液体試料を分析する場合、又は表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着しているような場合、液体試料を標本抽出し、板状結晶１０の凹部１１に滴下することは困難であるという問題があった。
【００１３】
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであり、繊維に液体試料を吸収させ、液体試料を吸収した繊維を赤外線透過性物質の表面に載せることで前記赤外線透過性物質の表面に液体試料を滲出させることにより、微量であり且つ液体試料の表面張力が弱い液体試料である場合、又は表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着している場合であっても、簡便に液体試料の標本抽出及び分光分析を可能とする赤外分光分析方法を提供することを目的とする。
【００１４】
また、本発明は、繊維に液体試料を吸収させ、液体試料を吸収した繊維を２つの赤外線透過性物質の間に挟み込むことで前記赤外線透過性物質間に液体試料を滲出させることにより、繊維を赤外線透過性物質の表面に載せた場合、繊維から液体試料を標本抽出することが困難である微量な液体試料の標本抽出及び赤外分光分析を可能とし、更に、２つの赤外線透過性物質の間に滲出した液体試料に赤外線を照射することにより、赤外線透過性物質の表面に液体試料を滲出させた場合にくらべより明瞭な赤外吸収スペクトルを得ることを可能とする赤外分光分析方法を提供することを他の目的とする。
【００１５】
更に、本発明は、前記赤外線透過性物質間に圧力を加えることにより、赤外線透過性物質間に圧力を加えない場合、繊維から液体試料を標本抽出することが困難である微量の液体試料の標本抽出及び分光分析を可能とする赤外分光分析方法を提供することを他の目的とする。
【００１６】
更に、本発明は、繊維として吸湿性の高い植物性繊維又は動物性繊維を用いることにより、微量液体試料の効果的な標本抽出及び赤外分光分析を可能とする赤外分光分析方法を提供することを他の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明に係る赤外分光分析方法は、標本抽出した液体試料に赤外線を照射することにより赤外分光分析を行う赤外分光分析方法において、繊維に液体試料を吸収させ、液体試料を吸収させた繊維を赤外線透過性物質の表面に載せ、前記繊維から前記赤外線透過性物質の表面に滲出した液体試料に赤外線を照射することを特徴とする。
【００１８】
本発明にあっては、表面張力の弱い、微量な液体試料である場合、又は表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着している場合であっても、吸湿性の繊維に液体試料を吸収させることにより、液体試料を標本抽出することができる。更に、液体試料を吸収した繊維を赤外線透過性物質の表面に載せることにより、赤外線透過性物質の表面に液体試料が滲出し、繊維を避けて液体試料にのみ赤外線を照射することが可能な状態となる。従って、上述した場合であっても、液体試料の標本抽出及び赤外分光分析が可能となり、液体試料の赤外吸収スペクトルを得ることができる。
【００１９】
本発明に係る赤外分光分析方法は、標本抽出した液体試料に赤外線を照射することにより赤外分光分析を行う赤外分光分析方法において、繊維に液体試料を吸収させ、液体試料を吸収させた繊維を赤外線透過性物質の間に挟み、前記繊維から前記赤外線透過性物質間に滲出した液体試料に赤外線を照射することを特徴とする。
【００２０】
本発明にあっては、表面張力の弱い、微量な液体試料である場合、又は表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着している場合であっても、吸湿性の繊維に液体試料を吸収させることにより、液体試料を標本抽出することができる。更に、液体試料を吸収した繊維を２つの赤外線透過性物質間に挟むことにより、２つの赤外線透過性物質間に液体試料が滲出し、繊維を避けて液体試料にのみ赤外線を照射することが可能な状態となる。従って、上述した場合であっても、液体試料の標本抽出及び赤外分光分析が可能となり、液体試料の赤外吸収スペクトルを得ることができる。  
【００２１】
また、液体試料を吸収した繊維を２つの赤外線透過性物質に挟み込むことで前記赤外線透過性物質間に液体試料を滲出させるため、繊維を赤外線透過性物質の表面に載せた場合、繊維から液体試料を標本抽出することが困難である微量な液体試料の標本抽出が可能となる。
【００２２】
更に、赤外線透過性物質の表面に液体試料を滲出させた場合、液体試料と空気との界面で赤外線が種々の方向に散乱及び反射するが、本発明においては、２つの赤外線透過性物質の間に滲出した液体試料に赤外線を照射するため、液体試料を赤外線透過性物質の表面に滲出させる場合に比べ、より明瞭な赤外吸収スペクトルを得ることが可能となる。
【００２３】
本発明に係る赤外分光分析方法は、前記赤外線透過性物質間に圧力を加える過程を更に含むことを特徴とする。
【００２４】
本発明にあっては、微量な液体試料を繊維を挟み込んだ２つの赤外線透過性物質間に圧力を加えることにより繊維から液体試料を効果的に絞り出すことができるため、赤外線透過性物質間に圧力を加えない場合に比べ、より微量な液体試料の標本抽出及び赤外分光分析が可能となる。
【００２５】
本発明に係る赤外分光分析方法において、前記繊維は植物性繊維又は動物性繊維であることを特徴とする。
【００２６】
本発明においては、繊維として吸湿性の良い植物性繊維又は動物性繊維を用いるため、極微量な液体試料を効果的に標本抽出し、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明においては、液体試料を吸収させた繊維を赤外線透過性物質間に挟み、液体試料を赤外線透過性物質間に滲出させることにより、極微量の液体試料を標本抽出し、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【００２８】
本発明においては、表面張力の弱い極微量な液体試料であっても、液体試料を簡便に標本抽出し、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【００２９】
本発明においては、表面張力の弱い液体試料が基板上に曇り状に付着している場合であっても、液体試料を簡便に標本抽出し、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【００３０】
本発明においては、繊維及び赤外線透過性物質を用いて液体試料を標本抽出し、即存の装置を用いて赤外分光分析を行うため、簡便に且つ低コストで、表面張力の弱い微量な液体試料の赤外分光分析を行うことが可能である。
【００３１】
本発明においては、２つの赤外線透過性物質の間に滲出した液体試料に赤外線を照射するため、明瞭な赤外吸収スペクトルを得ることが可能となる。
【００３２】
本発明においては、液体試料を吸収した繊維を赤外線透過性物質間に挟み込み、圧力を加えることにより標本抽出を行うため、赤外線透過性物質間に圧力を加えない場合に比べ、より微量な液体試料であっても、液体試料の標本抽出及び赤外分光分析を行うことが可能となる。
【００３３】
本発明においては、吸湿性の良い植物性繊維または動物性繊維を用いるため、他の繊維を用いて標本抽出する場合に比べ、極微量な液体試料をより効果的に標本抽出し、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下に、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。ここでは、マイクロピペット又は針を用いて採取することが困難である表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着している場合に、液体試料を標本抽出し、赤外分光分析を行う方法を説明する。
【００３５】
図１は、繊維に液体試料を吸収させる過程を模式的に示した斜視図である。図中２はガラス板であり、その上表面に液体試料３が、微細な粒状の状態で曇りのように付着している。この液体試料３を採取するために、まず液体試料を吸収させる植物性の繊維１を用意し、ガラス板２の上表面に置く。繊維１は、幅１μｍ〜２ｍｍ、長さ１〜５ｍｍ程度に切断した繊維をピンセットを用いて中央で２つ折りにしたものである。２つ折りにすることで、後述するように液体試料の採取を効果的に行うことができる。次に、先端が鋭利な針４を用いてガラス板２の表面上に置かれた繊維１を滑らせる。この過程で、微量液体試料３は毛細現象により繊維１に吸収される。なお、繊維１を滑らせる方向に繊維１の股部を向けることにより、効果的に液体試料を標本抽出することができる。
【００３６】
図２、３は、液体試料３を吸収した繊維１から液体試料３を滲出させる過程を模式的に示した斜視図及び上面図である。図中５は、２枚の臭化カリウム（ＫＢｒ）又はフッ化バリウム（ＢａＦ2 ）等の赤外線を透過する赤外線透過性物質である。この２枚の赤外線透過性物質５の間に、液体試料３を吸収した繊維１を挟み、更に、両赤外線透過性物質５間に圧力を徐々に加えることにより、繊維１に吸収された液体試料３を赤外線透過性物質５間に滲出させる。
【００３７】
なお、赤外線透過性物質５としては、臭化カリウム（ＫＢｒ）又はフッ化バリウム（ＢａＦ2 ）等の結晶を用いることが可能であるが、液体試料３が水溶液である場合、臭化カリウム（ＫＢｒ）結晶は水溶性であるため使用することはできない。また、臭化カリウム（ＫＢｒ）結晶及びフッ化バリウム（ＢａＦ2 ）結晶は、いずれも軟らかいため、極微量の液体試料３を吸収した繊維１から液体試料３を２枚の赤外線透過性物質５間に抽出する際に繊維１を完全に押しつぶす必要がある場合、これらの結晶に代えて、ダイヤモンドを赤外線透過性物質５として使用すると良い。
【００３８】
図４は、２枚の赤外線透過性物質５間に滲出した液体試料に赤外線６を照射し、赤外分光分析を行う様子を模式的に示した側面図である。繊維１から２枚の赤外線透過性物質５の間に滲出した液体試料３及び２枚の赤外線透過性物質５に赤外線６を照射し、液体試料３及び２枚の赤外線透過性物質５についての赤外吸収スペクトルを得る。この赤外線６の照射を含む赤外分光分析は、一般的に用いられている赤外分光分析装置（不図示）を用いて行う。この赤外分光分析を終えた後、液体試料を除いた後の赤外線透過性物質について同様の測定を行い、得られた赤外吸収スペクトルと先に測定したスペクトルとの差を求めることにより、液体試料の赤外吸収スペクトルを得ることができる。
【００３９】
液体試料３の量が極微量である場合、顕微フーリエ変換赤外分光法（顕微ＦＴ−ＩＲ）を用いると良い。具体的には、繊維１から２つの赤外線透過性物質５の間に滲出した液体試料３を赤外線６が透過することができる面積が１０μｍ2 以上である場合、赤外分光分析を行うことが可能である。
【００４０】
図５は、本実施の形態に示す方法を用いて標本抽出した液体試料３から得られた赤外吸収スペクトルの一例である。横軸は波数、縦軸は吸光度である。この吸収スペクトルは明瞭なピーク（Ｐ１〜Ｐ７）を有しており、この赤外吸収スペクトルから液体試料３中に存在する分子の構造解析を行うことができる。具体的には、既知の物質について調べられている赤外吸収スペクトルに関するデータベースと図５に示す赤外吸収スペクトルとから、液体試料中に存在する物質はトリクレシルホスフェートであると同定することができた。
【００４１】
本実施の形態に示した方法を使用した場合、表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着しているような場合であっても、液体試料を標本抽出し、赤外分光分析を行うことが可能となる。
【００４２】
例えば、ＣＣＤガラスリッド上に曇りのような状態で付着している液体試料の赤外吸収スペクトルを得ることも可能であり、ＣＣＤカメラモジュールの組み立て工程、又は半導体製造工程において発生した不良の原因の究明を行うことが可能となる。
【００４３】
また、液体試料３を吸収した繊維１を２枚の赤外線透過性物質５間に挟み込み、圧力を加え、繊維１から液体試料３を赤外線透過性物質５間に滲出させるため、圧力を加えない場合に比べより微量な液体試料を標本抽出することが可能となる。
【００４４】
更に、本実施の形態においては、２つの赤外線透過性物質５の間に滲出した液体試料３に赤外線６を照射するため、明瞭な赤外スペクトルピークを得ることが可能となる。
【００４５】
また更に、繊維１として吸湿性の植物性繊維を用いるため、他の繊維を用いる場合に比べ、より効果的に液体試料３を標本抽出することが可能となる。
【００４６】
本実施の形態においては、吸湿性の良い植物性繊維（セルロース高分子からなる、綿又はカポック等の繊維）又は動物性繊維（タンパク質高分子からなる、絹又は毛等の繊維）を使用した場合、他の繊維に比べ効果的に液体試料を吸収し、標本抽出することができるため、繊維１としてセルロース繊維を用いたが、これらの天然繊維に限らず、レーヨン又はキュプラ等の再生繊維、ポリエステル又はポリウレタン等の合成繊維、アセテート又はトリアセテート等の半合成繊維並びにその他の繊維状の物質を用いても良い。
【００４７】
なお、前記繊維は通常意味する細い糸状のみならず、通常の意味の繊維を任意の形状に切り出した物も含む。従って、例えば、前記繊維は繊維から切り出した幅１ｍｍ及び長さ１ｍｍの矩形状物質を含む。
【００４８】
また、本実施の形態においては、１本の繊維を略中央で二つ折にしたものを用いることにより、股の部分に液体試料を吸着させ、液体試料を効果的に標本抽出することを可能としているが、液体試料を吸収させる繊維の形状はこれに限るものではなく、略直線状の繊維を用いても良い。
【００４９】
更に、本実施の形態においては、１本の繊維に液体試料を吸収させ、液体試料の標本抽出を行っているが、これに限らず、２本以上の繊維を束にしたものを用いても良い。この場合、各繊維間に液体試料を吸着させることができ、効果的に液体試料の標本抽出を行うことが可能となる。
【００５０】
なお、本実施の形態においては、液体試料３を吸収した繊維１を２つの赤外線透過性物質５の間に挟み、更に赤外線透過性物質５間に圧力を加えることにより液体試料３を赤外線透過性物質５間に滲出させているが、言うまでもなく、液体試料３の量が比較的多量である場合、圧力を加えるまでもなく、液体試料３を赤外線透過性物質５間に滲出させることが可能である。
【００５１】
また、液体試料３の量が比較的多量である場合、液体試料３を吸収した繊維１を赤外線透過性物質５の表面に載せ、液体試料３を赤外線透過性物質５の表面に滲出させ、この滲出した液体試料３に赤外線６を照射することにより赤外分光分析を行うことも可能である。
【００５２】
なお、本実施の形態においては、表面張力の弱い液体試料がガラス表面上に曇りのような状態で付着している場合の赤外分光分析方法を示したが、表面張力の弱い極微量な液体試料、例えばシリコンウエハ端部に極微量付着し掻き集めることが困難な表面張力の弱い極微量な液体試料を赤外分光分析を行う場合であっても、本実施の形態で示した方法を用いて同様に液体試料の標本抽出及び赤外分光分析を行うことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】繊維に液体試料を吸収させる過程を模式的に示した斜視図である。
【図２】液体試料を赤外線透過性物質間に滲出させる過程を模式的に示した斜視図である。
【図３】液体試料を赤外線透過性物質間に滲出させる過程を模式的に示した上面図である。
【図４】標本抽出した液体試料に赤外線を照射し、赤外分光分析を行う過程を模式的に示した側面図である。
【図５】本実施の形態の形態に示す方法によって得られた赤外吸収スペクトルの一例である。
【図６】従来の赤外分光分析方法を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
【００５４】
１  繊維
３  液体試料
５  赤外線透過性物質
６  赤外線
【図１】
2005030990.tif 000003
【図２】
2005030990.tif 000004
【図３】
2005030990.tif 000005
【図４】
2005030990.tif 000006
【図５】
2005030990.tif 000007
【図６】
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