(57)【要約】【課題】  標準物質のＸ線吸収分光によって吸収端スペクトルの微細構造を測定することにより、熱電対を使用することなく、高温高圧発生装置内の温度・圧力を同時に測定することを可能にしたものである。【解決手段】高温高圧装置内に置かれた標準物質のＸ線吸収分光によって、吸収端スペクトルの微細構造の周期と振幅から装置内の温度と圧力を同時に決定する方法【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温高圧発生装置内に置かれた標準物質のＸ線吸収端スペクトルの微細構造を測定することによって、前記装置内の温度と圧力を同時に決定する測定方法。
【請求項２】
標準物質として、Ｔｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，
Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｗ，Ｒｅ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｐｂ，Ｂｉ若しくはＬａの単体金属、ＧａＰ，ＧａＡｓ，ＩｎＰ，ＩｎＳｂ，ＧａＮ，ＺｎＯ，ＺｎＳｅ，ＺｎＳ，ＣｕＩ，ＣｕＢｒ，ＣｕＣｌ，ＡｇＢｒ，ＡｇＩ，ＣｄＳ，ＣｄＳｅ，ＦｅＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ2，Ｖ2Ｏ3，ＣｒＯ2，ＭｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3，ＺｒＯ2，ＩｒＯ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｎｄ2Ｏ3，Ｇｄ2Ｏ3若しくはＹｂ2Ｏ3の二元系化合物、ＣａＴｉＯ3，ＳｒＴｉＯ3，
ＢａＴｉＯ3，ＰｂＴｉＯ3若しくはＣａＧｅＯ3のペロブスカイト型構造化合物、
Ｆｅ2ＴｉＯ3のスピネル構造型化合物、又はＦｅ2Ｏ3のイルメナイト型構造化合物を用いることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
標準物質に関して等原子間距離線と等デバイワラー因子線を示す図を得ることにより、任意の高温高圧装置について任意の試料の吸収端スペクトルを測定することによって、等原子間距離線と等デバイワラー因子線の交線から温度・圧力を同時に決定することができることを特徴とする請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温高圧発生装置における圧力及び温度の計測技術に関するものであって、１気圧以上２００万気圧以下、２７℃以上２０００℃以下の領域の圧力及び温度を、標準物質のＸ線吸収スペクトルの測定によって同時に決定することを特徴とするものである。
【背景技術】
【０００２】
高温高圧技術は、ダイヤモンド合成をはじめとして、広範囲の産業分野に用いられているだけでなく、学術研究分野においても、その重要性は極めて高い。いずれの場合も、正確な温度、圧力を計測することは基本的重要課題であるが、従来は、温度と圧力を同時に測定することは困難であり、温度を熱電対による計測によって、圧力を特定物質の電気抵抗変化や体積変化、或いはルビー蛍光線の波長シフトなどの情報から、個別に決定することが行われてきた。しかしながら、この方法では、熱電対の装置内への挿入による放熱の問題があり、正確な温度決定が困難であるという問題がある。高温高圧発生装置によっては、熱電対を挿入できない場合も多く、その場合、この手法による温度計測は不可能であ
この分野の測定技術を網羅的にまとめて記載したものも存在しているが（例えば、非特許文献１）、上記要請を満足する温度圧力同時測定手法については開示されていない。
【非特許文献１】箕村茂編集、実験物理学講座１８「超高圧」、共立出版株式会社、１４９〜１６０頁、１９８８年１１月発行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、標準物質のＸ線吸収分光によって吸収端スペクトルの微細構造を測定することにより、熱電対を使用することなく、高温高圧発生装置内の温度・圧力を同時に測定することを可能にしたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、高温高圧装置内に置かれた標準物質のＸ線吸収分光によって、吸収端スペクトルの微細構造の周期と振幅から装置内の温度と圧力を同時に決定する方法である。
物質は、構成原子並びにその配列に応じた固有のＸ線吸収端スペクトルの微細構造を有し、この微細構造の波の周期及び振幅は、図１に示されるように、温度と圧力により変化する（高温では振幅が減少し、高圧では周期が増大する）。この波の周期から熱膨張や圧縮による原子間距離の変化を知ることができ、振幅から温度や圧力による原子の振動の変化（デバイワラー因子）を知ることができる。物質は、一つの温度・圧力条件において、決まった原子間距離とデバイワラー因子を持ち、それらは、Ｘ線吸収端スペクトルの微細構造の波の周期と振幅の測定により求められるので、高温高圧発生装置内に置かれた標準物質のＸ線吸収分光測定により得られたＸ線吸収端スペクトルの微細構造の波の周期と振幅のみから、温度・圧力を同時に決定することができる。
【０００５】
本発明に必要な標準物質の原子間距離とデバイワラー因子に関するデータは、任意の温度と圧力で、実験や理論から求めることができ、微細構造の波の周期及び振幅の形もあらかじめ計算する事ができる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の手法を用いれば、一度のＸ線吸収分光測定で温度と圧力が同時に決定できることが画期的である。又、通常、高温高圧発生装置には多くの制約があることが多く、熱電対の挿入や可視光による観察の難しさにより、正確な温度、圧力の計測が不可能である場合が多い。本発明では、透過力の強いＸ線を用いるので、装置内に標準物質さえ入れることができれば、多くの場合、温度、圧力の同時測定が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明で用いられる標準物質としては、Ｔｉ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｗ，Ｒｅ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌａ等の単体金属、ＧａＰ，ＧａＡｓ，ＩｎＰ，ＩｎＳｂ，ＧａＮ，ＺｎＯ，ＺｎＳｅ，ＺｎＳ，ＣｕＩ，ＣｕＢｒ，ＣｕＣｌ，ＡｇＢｒ，ＡｇＩ，ＣｄＳ，ＣｄＳｅ，ＦｅＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ2，Ｖ2Ｏ3，ＣｒＯ2，ＭｎＯ，Ｆｅ2Ｏ3，ＺｒＯ2，ＩｒＯ2，Ｌａ2Ｏ3，Ｎｄ2Ｏ3，Ｇｄ2Ｏ3，Ｙｂ2Ｏ3等の二元系化合物、ＣａＴｉＯ3，ＳｒＴｉＯ3，ＢａＴｉＯ3，ＰｂＴｉＯ3，ＣａＧｅＯ3等のペロブスカイト型構造化合物、
Ｆｅ2ＴｉＯ3等のスピネル構造型化合物、Ｆｅ2Ｏ3等のイルメナイト型構造化合物を用いることができる。例えば、標準物質として金（Ａｕ）を用いた場合、±１０℃、１０００気圧程度の精度で温度・圧力が測定できる。
【０００８】
又、この手法により、高温高圧発生装置内の温度・圧力の分布を３次元的に測定することができる。すなわち、高温高圧発生装置内に置かれた標準物質のＸ線吸収物質スペクトルを微少領域ごとに測定し、位置ごとに解析することにより、温度・圧力分布を測定することができる。
【０００９】
本発明のＸ線吸収分光による温度・圧力同時測定方法は、具体的には、温度及び圧力の測定が可能な高温高圧発生装置内に充填された種々の温度圧力条件下におかれた標準物質に放射光Ｘ線を照射し、その装置の前後に配置された計測器によって検出されたＸ線量を比較することにより、標準物質によって吸収されたＸ線のエネルギー依存性である吸収端スペクトルを測定し、その微細構造の周期及び振幅を求めて得られた各温度・圧力における実験データと、吸収端スペクトルの微細構造の周期及び振幅から得られる原子間距離及びデバイワラー因子との関係を与える周知の解析理論を用い、標準物質における等原子間距離と等デバイワラー因子線からなる図を作成し、その後、任意の高温高圧発生装置の試料容器中に任意の試料を充填し、同時に各測定位置に標準物質を配置して高温高圧条件を発生させ、放射光Ｘ線を上記各測定位置に配置された標準物質に照射し、上記と同じ手法でＸ線の吸収端スペクトルを測定し、その微細構造の周期及び振幅を求め、この微細構造の周期及び振幅から周知の解析方法により標準物質における原子間距離とデバイワラー因子の値を得、先に得られた等原子間距離線と等デバイワラー因子線からなる図に対応させ、標準物質の上記各測定位置における温度・圧力を決定するものである。
【実施例】
【００１０】
パリ・エジンバラ型の高温高圧発生装置内に標準物質として金試料を入れ、放射光Ｘ線を用いて金試料の吸収端スペクトルの測定を行い、原子間距離とデバイワラー因子を求めた。図２に示した等原子間距離線と等デバイワラー因子線の交点から、装置内各位置における温度と圧力が図３のように決定された。以下に、その具体的手順について記述する。
【００１１】
先ず、従来法による温度及び圧力の測定が可能な高温高圧発生装置を用いて、いくつかの代表的な温度圧力条件において金試料の吸収端スペクトルを測定する。測定には、パリ・エジンバラ型高温高圧発生装置やキュービックアンビルビル型高温高圧発生装置などを用いることができ、温度は熱電対によって、圧力は塩化ナトリウムなどの特定物質の体積変化によって測定する。
【００１２】
即ち、装置内に充填された種々の温度圧力条件下におかれた金試料に放射光Ｘ線を照射する。装置の前後に配置された計測器によって検出されたＸ線量を比較することにより、金試料によって吸収されたＸ線のエネルギー依存性、即ち吸収端スペクトルを測定し、その微細構造の周期及び振幅を求める。このようにして得られた各温度・圧力における実験データと、吸収端スペクトルの微細構造の周期及び振幅から得られる原子間距離及びデバイワラー因子との関係を与える周知の解析理論を用いて、図２に示される金試料における等原子間距離と等デバイワラー因子線からなる図を作成する。
【００１３】
次に、図３に示されるパリ・エジンバラ型の高温高圧発生装置の試料容器中に任意の試料を充填し、同時に装置内ａ，ｂ及びｃの位置にそれぞれ厚さ１００μｍの金試料を配置する。装置にプレス荷重をかけて高圧を印加するとともに、通電用電極に通電して板状黒鉛ヒーターを発熱させ、高温高圧条件を発生させる。この状態で、放射光Ｘ線を装置のａ，ｂ及びｃの位置に配置された金試料に照射し、上記と同じ手法でＸ線の吸収端スペクトルを測定し、その微細構造の周期及び振幅を求める。この微細構造の周期及び振幅から、周知の解析方法により原子間距離とデバイワラー因子の値を得、先に得られた等原子間距離線と等デバイワラー因子線からなる図２に対応させ、ａ，ｂ及びｃの各位置における温度・圧力を図３に示される圧力及び温度に決定した。例えば、等デバイワラー因子の値が０．００５であり、等原子間距離の値が２．８６５に場合には、その交点の温度及び圧力が装置内に配置された各位置の温度及び圧力を示している。
【００１４】
このように、標準物質に関していったん等原子間距離線と等デバイワラー因子線を示す図２が得られれば、その後は任意の高温高圧装置について、標準物質の吸収端スペクトルを測定することによって、等原子間距離線と等デバイワラー因子線の交線から温度・圧力を同時に決定することができる。
【産業上の利用可能性】
【００１５】
高温高圧技術は、ダイヤモンド合成を始めとして、広範囲の産業分野に用いられており、又学術研究分野においても重要である。本発明の温度・圧力同時決定法は、これら高温高圧技術を必要とする分野一般にわたって広く用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】Ｘ線吸収分光による吸収端スペクトルの温度と圧力による変化図である。
【図２】金における原子間距離とデバイワラー因子の温度・圧力変化を示す図である。
【図３】本発明により測定されたパリ・エジンバラ型の高温圧力発生装置内の３カ所における温度及び圧力を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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