(57)【要約】【課題】燃料ガス、助燃ガスの流量を共に自動設定する構成において、それらガスの種類を切り換えた際に、燃焼が不安定になって炎の吹き消えや逆火が発生することを防止する。【解決手段】燃料ガスと助燃ガスとの組合せの切換パターンに対し、その切換え時に安定した燃焼状態を維持できる流量（バルブ開度）を調べておき、それをガス流量制御部１１２に記憶しておく。分析時においてガスの切換えを行う際には、ガス流量制御部１１２はそれに先立って切換前のガス種類と切換後のガス種類とを判別し、上記記憶情報から適切なバルブ開度情報を取得する。それに基づき、流量調節バルブ１７、１９のそれぞれの開度を変更した後に、ガス切換制御部１１１は電磁弁２０、２１を動作させてガスを切換え、さらに、ガス流量制御部１１２はガス切換え終了後には最適な分析状態となるように各流量調節バルブ１７、１９の開度を再び変更する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料ガスと助燃ガスとを混合した燃焼ガスをバーナで燃焼させてフレームを形成し、該フレーム中に試料液を噴霧することにより試料を原子化するフレーム式原子吸光分光光度計において、
ａ）複数種類の燃料ガス及び／又は助燃ガスをそれぞれ択一的に選択して前記バーナに供給するガス切換手段と、
ｂ）前記バーナに供給する燃料ガスの流量を調節するべくその流路の開度を制御する燃料ガス流量調節手段と、
ｃ）前記バーナに供給する助燃ガスの流量を調節するべくその流路の開度を制御する助燃ガス流量調節手段と、
ｄ）前記ガス切換手段により選択し得る燃料ガスと助燃ガスとの全ての組合せの切換パターンについて、その切換えの過渡状態を含む切換え前後での安定燃焼が確保可能であるような前記燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段のそれぞれの開度情報を記憶しておく記憶手段と、
ｅ）前記ガス切換手段により燃料ガスと助燃ガスのいずれか一方又は両方の切換えを行う前に、その切換え前後の燃料ガス及び助燃ガスの種類の組合せに応じて、前記記憶手段に記憶されている開度情報に基づいて前記燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度を設定した後に、前記切換え動作を行い、その後に、そのときの燃料ガスと助燃ガスとの組合せでの最適な分析が行われる燃料ガス流量及び助燃ガス流量となるべく前記燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度を変更する制御手段と、を備えることを特徴とするフレーム式原子吸光分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、霧化した試料液をフレーム中に導入して試料を原子化するフレーム式原子吸光分光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フレーム式原子吸光分光光度計では、それぞれ別個に供給される燃料ガスと助燃ガスとをチャンバ内部で混合し、これをバーナのスリット開口から噴出させ燃焼させることでフレームを形成する。そして、このフレーム中に測定目的である試料溶液を例えば噴霧して試料中の成分を原子化する。
【０００３】
こうしたフレーム式原子吸光分光光度計では、測定対象である元素によって、その分析に最適な燃料ガス及び助燃ガスの種類やそれらガスの流量が相違する。具体的には、燃料ガスとしてはアセチレンガスが最も広く利用されており、それ以外にプロパンや水素などが使用される場合もある。一方、助燃ガスとしては空気が利用されることが多いが、フレーム中で強固な酸化物を生成するような元素（アルミニウム、チタンなど）を分析する場合には、更に温度が高く還元性雰囲気の強いフレームを形成することができる一酸化二窒素が有用である。そのため、含有成分の相違する複数の試料を順次測定するような場合には、一連の測定の途中でガス種類を適宜変更しなければならない場合がある。
【０００４】
ところで、フレーム式原子吸光分光光度計において、目的元素の検出感度を向上させるには、燃料ガス流量をできるだけ小さく抑えるほうが有利であることが知られている。しかしながら、燃料ガス流量を小さくすると、燃焼自体は不安定になる傾向がある。そのため、例えば助燃ガス種類の切換えによって燃焼状態の安定性が更に低下したときに、炎の吹き消えてしまったり発火点がバーナの内部側へ移動する逆火が発生したりといった不具合を引き起こす可能性が高まる。
【０００５】
こうした問題に対して、特許文献１に記載のフレーム原子吸光分光光度計では、助燃ガスの種類を切り換える前に、燃料ガス流量を安定燃焼に必要な値まで一旦増加させ、その状態で助燃ガスの切換えを実行し、フレームが安定するのを待って燃料ガス流量を分析に最適な値まで下げるといった制御が行われる。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００１−１４１６４９号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記特許文献１に記載のフレーム原子吸光分光光度計では助燃ガスの流量は一定である（厳密には流量はガスの粘性に依存するため入口圧、出口圧が同一であってもガスの種類が相違すると流量は相違する）であることを想定しているが、燃料ガス、助燃ガスともにそのガス流路に設けたバルブの開度を調整することで自動的に流量を制御可能な構成もある。そうした構成では、通常、燃料ガス及び助燃ガスは分析に最適であるような条件となるようにそれぞれの流量が設定されるため、助燃ガスの種類の切換え時に上記のように燃料ガスの流量を制御しただけでは、そのときの助燃ガスの設定流量によっては助燃ガスを切り換えた直後に燃焼が不安定になり、炎の吹き消えや逆火が発生するおそれがある。
【０００８】
本発明はこうした点に鑑みて成されたものであり、その目的とするところは、定常時の燃料ガス及び助燃ガスの流量がそれぞれ自動的に設定されるようなフレーム式原子吸光分光光度計において、助燃ガス又は燃料ガスの切換えを行った場合でもその前後での燃焼を安定に保ち、炎の吹き消えや逆火を防止するできるフレーム式原子吸光分光光度計を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段、及び効果】
上記課題を解決するために成された本発明は、燃料ガスと助燃ガスとを混合した燃焼ガスをバーナで燃焼させてフレームを形成し、該フレーム中に試料液を噴霧することにより試料を原子化するフレーム式原子吸光分光光度計において、
ａ）複数種類の燃料ガス及び／又は助燃ガスをそれぞれ択一的に選択して前記バーナに供給するガス切換手段と、
ｂ）前記バーナに供給する燃料ガスの流量を調節するべくその流路の開度を制御する燃料ガス流量調節手段と、
ｃ）前記バーナに供給する助燃ガスの流量を調節するべくその流路の開度を制御する助燃ガス流量調節手段と、
ｄ）前記ガス切換手段により選択し得る燃料ガスと助燃ガスとの全ての組合せの切換パターンについて、その切換えの過渡状態を含む切換え前後での安定燃焼が確保可能であるような前記燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段のそれぞれの開度情報を記憶しておく記憶手段と、
ｅ）前記ガス切換手段により燃料ガスと助燃ガスのいずれか一方又は両方の切換えを行う前に、その切換え前後の燃料ガス及び助燃ガスの種類の組合せに応じて、前記記憶手段に記憶されている開度情報に基づいて前記燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度を設定した後に、前記切換え動作を行い、その後に、そのときの燃料ガスと助燃ガスとの組合せでの最適な分析が行われる燃料ガス流量及び助燃ガス流量となるべく前記燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度を変更する制御手段と、を備えることを特徴としている。
【００１０】
本発明に係るフレーム式原子吸光分光光度計では、想定し得る燃料ガスと助燃ガスとの組合せの切換パターンについて、その切換えの過程で安定した燃焼が維持できるような燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度を予め実験的に求め、その情報を記憶手段に格納しておく。燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度が同じであっても、流通するガスの種類が相違すると流量は相違する。そのため、例えば助燃ガスをＡからＢに切り換える場合とＢからＡに切り換える場合とでは、その切換え前後での安定燃焼を確保できるような流量の組み合わせは必ずしも同一とは限らない。
【００１１】
制御手段は、例えば燃料ガスはそのままで助燃ガスをガスＡからガスＢに切り換える場合に、その燃料ガスと助燃ガスＡとの組合せから同燃料ガスと助燃ガスＢとの組合せに切り換える切換パターンに対して安定燃焼が行われる開度情報を記憶手段より取得し、燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段にそれぞれ開度を設定した後に、ガス切換手段により助燃ガスを切り換える。もちろん、開度を変更してから実際にフレームにおけるガス流量が変わるまでの時間的な余裕は確保しておく。そして、助燃ガスを切り換えてから所定時間経過後に、その燃料ガスと助燃ガスＢとの組合せでの分析がほぼ最適になるような燃料ガス流量及び助燃ガス流量が得られるように、燃料ガス流量調節手段及び助燃ガス流量調節手段の開度を変更する。
【００１２】
このようにして本発明に係るフレーム式原子吸光分光光度計によれば、助燃ガス又は燃料ガスの切換え前後でバーナでの燃焼は安定して行われ、その切換えに伴う炎の吹き消えや逆火などは発生しない。したがって、燃料ガス及び助燃ガスの種類に拘わらず、それらガスの切換え時のフレームを安定させることができ、高い安全性を確保することができる。また、安定燃焼状態でガスの切換えが行われた後に燃料ガス及び助燃ガスの流量はぞれぞれ分析に適切な値に変更されるので、ガス切換え時の燃焼状態に影響を与えることなくガス流量を絞って高い検出感度を確保することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るフレーム式原子吸光分光光度計の一実施例を図面を参照して説明する。図１は本実施例によるフレーム式原子吸光分光光度計の構成図である。
【００１４】
フレーム１５を形成するためのバーナ１４は、モータ制御部１２により制御されるバーナ移動モータ１３により垂直方向（図１中に矢印で示した方向）に移動自在である。燃料ガスであるアセチレンガス（Ｃ２Ｈ２）を充填したアセチレンガスボンベ２２に接続された燃料ガス管１６には流量を任意に設定することが可能な第１流量調節バルブ１７が設けられている。一方、バーナ１４に一端が接続された助燃ガス管１８にも流量を任意に設定することが可能な第２流量調節バルブ１９が設けられ、その上流側では２つに分岐された流路がそれぞれ第１電磁弁２０、第２電磁弁２１を介して、空気を供給するエアコンプレッサ２４と、一酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）を充填した一酸化二窒素ボンベ２３とに接続されている。
【００１５】
分析制御部１０は、分析手順に相当する制御プログラムや分析に必要な各種パラメータを格納したメモリを備えており、この制御プログラムに従ってモータ制御部１２とガス制御部１１とを制御する。ガス制御部１１は、電磁弁２０、２１の開閉動作を制御するガス切換制御部１１１と、流量調節バルブ１７、１９の開度をそれぞれ制御するガス流量制御部１１２とを機能的に含む。ガス流量制御部１１２には、後述するような助燃ガス（及び燃料ガス）の種類の切換え時の安定燃焼に必要なそれぞれのガス流量調節バルブの開度に関する情報が格納されたメモリを有している。
【００１６】
この例では、燃料ガスはアセチレンガスの一種類のみであり、助燃ガスは空気と一酸化二窒素の二種類である。したがって、燃焼ガスにおける助燃ガスと燃料ガスの組み合わせは、空気−アセチレンと、一酸化二窒素−アセチレンの二種類のみである。但し、必要に応じて一酸化二窒素ボンベ２３やエアコンプレッサ２４の代わりに他のガスボンベなどを接続することも可能であり、利用可能な助燃ガスの種類は上記二種類に限定されるわけではない。
【００１７】
この原子吸光分光光度計では、助燃ガスを空気→一酸化二窒素、又は一酸化二窒素→空気と切り換える際に特徴的な制御を行うことによって、その切換えに伴って発生する可能性のある炎の吹き消えや逆火を防止する。そのための処理動作について、図２のフローチャートを参照して説明する。
【００１８】
分析制御部１０は、予め分析者等によって指定された分析プログラムに従って分析を実行する過程で、助燃ガスの切換え動作の必要が生じると、その切換えを実行するに先立って、まずその時点での、つまり助燃ガス切換え前の助燃ガスが空気であるか否かを判定する（ステップＳ１）。その時点での助燃ガスが空気であると判定されると、次の測定（つまり助燃ガス切換え後）の助燃ガスが一酸化二窒素であるか否かを判定する（ステップＳ２）。ステップＳ１→Ｓ２と進んでＳ２でＹＥＳである場合には、空気→一酸化二窒素の助燃ガス切換えであると判断し、それに対応する開度情報をメモリから読み出し、第１、第２流量調節バルブ１７、１９に対してそれぞれの開度を（Ｘ１，Ｙ１）に設定する（ステップＳ５）。
【００１９】
上記ステップＳ１でＮＯである場合、次にその時点での助燃ガスが一酸化二窒素であるか否かを判定する（ステップＳ３）。ステップＳ３でＹＥＳである場合、次の測定（つまり助燃ガス切換え後）の助燃ガスが空気であるか否かを判定する（ステップＳ４）。ステップＳ３→Ｓ４と進んでＳ４でＹＥＳである場合には、一酸化二窒素→空気の助燃ガス切換えであると判断し、それに対応する開度情報をメモリから読み出し、第１、第２流量調節バルブ１７、１９に対してそれぞれの開度を（Ｘ２，Ｙ２）に設定する（ステップＳ６）。
【００２０】
ステップＳ２、Ｓ３、Ｓ４のいずれかでＮＯと判定される場合には、助燃ガスの切換えではないか、或いはここでは想定していない他の種類の助燃ガスの切換えであり、その場合には、燃焼ガス切換え前の特別なガス流量設定を行わないものとする（ステップＳ７）。
【００２１】
上述した（Ｘ１，Ｙ１）は、アセチレンと空気との組合せからアセチレンと一酸化二窒素との組合せに切り換わる場合の、その切換えの前後での安定燃焼が保証された開度である。一方、（Ｘ２，Ｙ２）は、逆に、アセチレンと一酸化二窒素との組合せからアセチレンと空気との組合せに切り換わる場合の、その切換えの前後での安定燃焼が保証された開度である。こうして第１、第２流量調節バルブ１７、１９の開度がそれぞれ変更された後に、所定時間が経過したときにガス切換制御部１１１は電磁弁２０、２１を動作させて助燃ガスを切り換える（ステップＳ８）。このとき、両電磁弁２０、２１を同時に切り換えると、いずれの助燃ガスも流れない期間が存在する可能性があるから、両方が同時に開放している期間を設け、混合した助燃ガスを一時的に流すようにするとよい。
【００２２】
そして、バーナ１４の高さを調節する必要がある場合には、ガス切換後にモータ制御部１２による制御の下でバーナ移動モータ１３がバーナ１４の高さを調節する（ステップＳ９）。そして、その後に、燃料ガスと助燃ガスの流量がそれぞれ分析が最適に行われるような値になるように流量調節バルブ１７、１９の開度を変更する（ステップＳ１０）。
【００２３】
このようにして本実施例の原子吸光分光光度計では、助燃ガスを切換えた場合でも炎の吹き消えや逆火が防止でき、その切換え後には分析に最適な状態に戻すことができる。
【００２４】
なお、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲において適宜変形及び修正することができることは明らかである。例えば、助燃ガスの種類は他のものでもよく、燃料ガスの切換えの場合でも同様の手法を採り得ることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例によるフレーム式原子吸光分光光度計の構成図。。
【図２】本実施例のフレーム式原子吸光分光光度計において助燃ガスの種類を切り替える際の処理手順を示すフローチャート。
【符号の説明】
１０…分析制御部
１１…ガス制御部
１１１…ガス切換制御部
１１２…ガス流量制御部
１２…モータ制御部
１３…バーナ移動モータ
１４…バーナ
１５…フレーム
１６…燃料ガス管
１７…助燃ガス管
１７、１９…流量調節バルブ
２０、２１…電磁弁
２２…アセチレンガスボンベ
２３…一酸化二窒素ボンベ
２４…エアコンプレッサ
【図１】
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【図２】
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