(57)【要約】【課題】肌の汚れの除去効果に優れ、しかも、肌への負担もなく、簡便に使用できる、優れた使用感の粉末状のクレンジング化粧料を提供すること。【解決手段】（ａ）固形状油分と、（ｂ）比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末とを含有することを特徴とする粉末状クレンジング化粧料。本発明に係る粉末状クレンジング化粧料は、毛穴に詰まった汚れや黒ずみの除去等肌の汚れの除去効果に優れ、しかも、肌への強い刺激を感じず、使用後のさっぱり感に優れ、簡便に使用することができる粉末状のクレンジング化粧料である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）固形状油分と、（ｂ）比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末とを含有することを特徴とする粉末状クレンジング化粧料。
【請求項２】
無機粉末が、柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムである請求項１記載の粉末状クレンジング化粧料。
【請求項３】
（ａ）成分、（ｂ）成分の比率が質量比で１：４〜４：１（（ａ）：（ｂ））である請求項１又は２記載の粉末状クレンジング化粧料。
【請求項４】
さらに、球状粉体を含有する請求項１乃至３のいずれか一項に記載の粉末状クレンジング化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形状油分を含有した外観が粉末状のクレンジング化粧料であり、粉末状でありながら肌上で塗擦すると、粉末同士が固形状油分を含有して結合、造粒し、略球状〜棒状物質を形成して、肌上の汚れを捕捉し、優れたクレンジング効果を発揮する粉末状クレンジング化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
皮膚表面の汚れを吸着除去し、肌を滑らかにするためのクレンジング化粧料として、クレイタイプ（例えば、特許文献１参照。）、ピールオフタイプ（例えば、特許文献２参照。）、シート状タイプ（例えば、特許文献３、４、５参照。）等のパックが古くから用いられている。例えば、これらのうち、クレイタイプのクレンジングパックには、毛穴に詰まった汚れを充分に取り除くことができず、クレンジング効果に物足りなさを感じるという欠点があった。また、皮膚に塗布して乾燥させ、皮膜形成後に剥離させるピールオフタイプのクレンジングパックには、乾燥時間が長いことや、指で塗布するため均一に塗布することができず剥がすときに残ってしまう、使用が不便であるという問題があった。さらに、シート状のクレンジングパックには、簡便になったものの、乾燥状態の確認が、外観での判断や手で触って剥離時を判断することができないため、困難であり、そのタイミングが速すぎると毛穴の汚れを十分に取り除くことができず、遅すぎると、剥がすときに強い刺激を感じるといった問題があった。
【０００３】
【特許文献１】特開平７−１７３０３３号公報
【特許文献２】特開平１０−２６５３３５号公報
【特許文献３】特開平５−１９４１８０号公報
【特許文献４】特開平７−３３０５７５号公報
【特許文献５】特開平１１−１７２６４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的は、肌の汚れの除去効果に優れ、しかも、肌への負担もなく、簡便に使用できる、優れた使用感の粉末状のクレンジング化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、固形状油分と、特定の無機粉末を含有した粉末状のクレンジング化粧料とすることにより上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、（ａ）固形状油分と、（ｂ）比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末とを含有することを特徴とする粉末状クレンジング化粧料である。
【０００７】
前記無機粉末は、柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが好ましい。
【０００８】
（ａ）成分、（ｂ）成分の比率は、質量比で１：４〜４：１（（ａ）：（ｂ））であることが好ましい。
【０００９】
さらに、球状粉体を含有することが好ましい。球状粉体の配合により、使用に際して化粧料のすべりがよくなり、刺激緩和が図れる。
【００１０】
粉末状でありながら肌上で塗擦すると、粉末同士が固形状油分を含有して結合、造粒し、略球状〜棒状物質を形成して、肌上の汚れを充分に捕捉してクレンジング効果が得られ、しかも、使用後は化粧料を簡単に除去できる。
【００１１】
本発明において、粉末状化粧料とは、粉末粒子が自由に流動し、外観が粉末状形態をなす化粧料である。また、固形、固形状、液状とは常温での状態を表す。また、比表面積はＢＥＴ法（気体吸着法）での比表面積であり、マウンテック製自動表面積計Macsorb（HM
model-1201）にて測定した。また、細孔分布は、CE
Instruments製水銀圧入式ポロシメーター（シリーズ１４０型、４４０型）にて測定した。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、毛穴に詰まった汚れや黒ずみの除去等肌の汚れの除去効果に優れ、しかも、肌に強い刺激を感じる等の肌への負担もなく、使用後のさっぱり感に優れ、簡便に使用することができる粉末状のクレンジング化粧料が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための最良の形態について詳述する。
【００１４】
（ａ）固形状油分
本発明において用いられる固形状油分は、通常化粧料に配合される固形状油分が使用できる。具体的には、例えば、低融点パラフィンワックス（３０〜５０℃）、モクロウ（５０〜５３．５℃）、鯨ロウ（４２〜５０℃）、ラノリン（３７〜４３℃）、硬質ラノリン（４３〜５０℃）、ミリスチン酸ミリスチル（３６〜４６℃）パルミチン酸セチル（４５〜５５℃）、部分水素添加ホホバ油（４０〜６０℃）、部分水素添加エゴマ油（３６〜４４℃）、部分水素添加牛脂（４１〜５０℃）、部分水素添加パーム油（４３〜６０℃）、アルキル変成ポリシロキサンワックス（３０〜３２℃）、セレシン（６１〜９５℃）、オゾケライト（６１〜９０℃）、パラフィン（６１〜７０℃）、高融点パラフィン（７０〜１０８℃）、マイクロクリスタリンワックス（６０〜８５℃）、高融点マイクロクリスタリンワックス（８３〜１００℃）、合成炭化水素ワックス（８５〜１００℃）、ポリエチレンワックス（７５〜１０５℃）、高度分岐オレフィンポリマー（７４℃）、ミツロウ（６０〜６７℃）、キャンデリラロウ（６８〜７２℃）、脱レジンキャンデリラロウ（７０〜７５℃）、カルナウバロウ（８０〜８６℃）、イボタロウ（７０〜７５℃）、コメヌカロウ（７７〜８３℃）、パルミチン酸（５０〜６３℃）、ステアリン酸（５２〜７０℃）、アラキジン酸（６５〜７５℃）、ベヘン酸（６９〜８０℃）、アルキル変成ポリシロキサンワックス（６８〜７４℃）等が挙げられる。固形状油分は、１種又は２種以上を任意に選択して用いることができる
【００１５】
本発明においては、融点が３０〜６０℃の固形状油分（以下、低融点固形状油分という。）と、融点が６１〜１１０℃の固形状油分（以下、高融点固形状油分という。）を併用することが肌の汚れの除去効果がより発揮される点で好ましい。併用する場合の両油分の含有量は、低融点固形状油分が粉末クレンジング化粧料全量中５〜５０質量％、高融点固形状油分が粉末クレンジング化粧料全量中５〜６５質量％であることが好ましい。
【００１６】
本発明に用いられる固形状油分の含有量は、粉末クレンジング化粧料全量中１０〜８０質量％の範囲が好ましい。含有量が粉末状クレンジング化粧料全量中１０質量％未満であると肌の汚れの除去効果が充分でなく、官能上好ましくない。一方、８０質量％を越えると充分に粉末状化することができなくなって、意図する粉末状形態を得ることができなくなるおそれがある。さらに好ましい含有量は、粉末状クレンジング化粧料全量中５０〜７０質量％である。
【００１７】
本発明では固形状油分とともに液状油分を配合して固形状油分の固さを調整することも可能である。液状油分としては、通常化粧料等に用いられる液状油分であれば特に限定されず、例えば、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアナッツ油、月見草油、アボカド油等の液状油脂、ホホバ油、液状ラノリン等の液状ロウ類（エステル）、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、軽質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー等の液状炭化水素、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸オクチル、パルミチン酸オクチル等の液状脂肪酸モノエステル，アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ２−エチルヘキシル等の液状二塩基酸ジエステル，ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等の液状グリコールエステル，トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル等の液状グリセリンエステル，ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等の液状ポリグリセリンエステル，テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジオクタン酸ペンタエリトリット等の液状ペンタエリトリットエステル，トリ２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等の液状トリメチロールプロパンエステル，リンゴ酸ジイソステアリル等の液状リンゴ酸エステル等の液状エステル類、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸等の液状高級脂肪酸、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデカノール等の液状高級アルコール、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の液状鎖状ポリシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の液状環状シリコーン、アミノ変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の液状変性ポリシロキサン等の液状シリコーン油、パーフロロポリエーテル等の液状フッ素化合物等が挙げられる。液状油分は１種又は２種以上を選択して配合される。
【００１８】
本発明においては、これらの液状油分の１種又は２種以上を用い、固形状油分と混合することにより粉末状クレンジング化粧料を調製することが好ましい。
【００１９】
本発明に液状油分を配合する場合は、その含有量は、粉末クレンジング化粧料全量中０．１〜４０質量％の範囲が好ましく、特に０．５〜２０質量％の範囲が好ましい。
【００２０】
（ｂ）比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末
本発明においては、比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇである無機粉末を含有する。比表面積がこの範囲において本発明の効果を発揮することができる。比表面積が４０ｍ２／ｇ未満であると、肌の汚れ除去効果が不充分となる。一方、比表面積が４００ｍ２／ｇを越えると取扱い性が低下する。本発明において、好ましい比表面積は７０〜２００ｍ２／ｇであり、８５〜２００ｍ２／ｇがさらに好ましい。特に、９０〜２００ｍ２／ｇが好ましい。
【００２１】
前記比表面積の範囲に入る無機粉末としては、特に限定されないが、例えば、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミン酸マグネシウム、塩基性炭酸カルシウム等の金属化合物、金属酸化物等が挙げられる。無機粉末の中では、肌の汚れの除去効果が高く、皮膚への刺激が少なくソフトな感触を有する点で塩基性炭酸マグネシウムが好ましく、さらに好ましくは、柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムである。
【００２２】
前記柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、塩基性炭酸マグネシウムの薄片状微細結晶の凝集粒子からなる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムであり、この凝集粒子をなす薄片状微細結晶は、厚さ０．００５〜０．５μｍ、径０．１〜１０μｍのものが好ましく、この結晶がカードハウス構造状に集合して柱状又は管状になったものである。
【００２３】
前記塩基性炭酸マグネシウムの柱状又は管状の凝集粒子は、単純な撹拌、温度やｐＨなどの環境の変化によって、薄片状微細結晶が容易に分散してしまうような凝集粒子ではない。
【００２４】
前記柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの形状は、外径１〜２０μｍ、長さ５〜２００μｍ、長さ／外径の比が２〜５０であることが好ましい。前記長さ／外径の比は４〜５０であることがさらに好ましい。
【００２５】
本発明においては、柱状の塩基性炭酸マグネシウムと管状の塩基性炭酸マグネシウムを併用したものでも構わない。
【００２６】
本発明に好適に用いられる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、ＢＥＴ法での比表面積が４０〜４００ｍ2／ｇのものであるが、なかでも比表面積が７０〜２００ｍ2／ｇの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることがさらに好ましい。該管状の塩基性炭酸マグネシウムを用いることによって、本発明の効果を充分に発揮することができる。前記管状の塩基性炭酸マグネシウムの好ましい形状は、内径が０．５〜５μｍ、内径／外径の比が０．１〜０．９５である。
【００２７】
前記管状の塩基性炭酸マグネシウムの比表面積は、さらに好ましくは８５〜２００ｍ2／ｇ、より好ましくは９０〜２００ｍ2／ｇである。また、前記管状の塩基性炭酸マグネシウムが、さらに、水銀圧入法により測定される細孔分布において、細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積（Ａ）が５０００〜１２０００ｍｍ3／ｇであって、細孔径０．５〜５μｍの細孔容積（Ｂ）との比であるＢ／Ａが０．４５〜０．８５であると、前記管状という形状に由来する特性がより一層効果的に発現される。
【００２８】
前記柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、例えば特開２００３−３０６３２５号公報に記載の方法で得ることができる。すなわち、水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させる第１ステップと、該正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を第１ステップで正炭酸マグネシウムを生成させた温度より高い温度であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理する第２ステップとにより製造することができる。
【００２９】
前記比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。
【００３０】
本発明に用いられる比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末の含有量は、粉末状クレンジング化粧料全量中２０〜９０質量％が好ましい。含有量が粉末状クレンジング化粧料全量中２０質量％未満であると充分に粉末状化することができなくなって、意図する粉末状形態を得ることができなくなるおそれがあり、一方、９０質量%を超えると肌に刺激を感じ、官能上好ましくない。さらに好ましい含有量は、粉末状クレンジング化粧料全量中３０〜５０質量％である。
【００３１】
本発明においては、（ａ）成分である固形状油分と、（ｂ）成分である比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの無機粉末を、質量比で１：４〜４：１（（ａ）：（ｂ））の比率で含有されることが好ましい。前記配合比の範囲において、特に、肌の汚れの除去効果に優れ、肌への強い刺激を感じず、使用後のさっぱり感に優れた粉末状のクレンジング化粧料が得られる。
【００３２】
本発明には前記必須成分の無機粉末以外に、他の粉末成分を配合しても構わないが、球状粉末を配合すると化粧料の使用に際してすべりがよくなり、刺激緩和性が向上するので、その観点から球状粉末を配合することが好ましい。球状粉末としては特に限定されないが、
例えば、ポリアミド球状樹脂粉末（ナイロン球状粉末）、球状ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル球状粉末、架橋型ポリ（メタ）クリル酸メチル球状樹脂粉末、球状ポリエステル末、架橋ポリスチレン球状樹脂粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体球状樹脂粉末、ベンゾグアナミン球状樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン球状粉末、球状セルロース、球状スチレン樹脂粉末、球状ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、球状オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、球状ポリウレタンパウダー、シロキサン結合が三次元的に伸びた網状構造をなしケイ素原子1個にメチル基が結合した無機と有機の中間的構造を有するポリメチルシルセスキオキサン球状粉末、シリコーンゴム球状粉体、異種のオルガノポリシロキサンからなる球状複合粉体等の有機球状粉末；球状シリカ、球状アルミナ、球状酸化チタン、球状炭酸マグネシウム、球状珪酸マグネシウム、球状珪酸カルシウム、球状無水珪酸等の無機球状粉末等が挙げられる。
【００３３】
球状粉末の形状としては、真球状及び球に類似する形状を挙げることができる。また、前記球状粉末は、平均粒子径で０．１〜３０μｍの範囲の平均粒子径を有するものが好ましく、特に好ましくは１〜２０μｍの範囲の平均粒子径を有するものである。
【００３４】
球状粉末は１種又は２種以上を任意に選択して配合することができる。
【００３５】
球状粉末を配合する場合、配合効果を充分に発揮させるためには、含有量として、粉末状クレンジング化粧料全量中０．５〜２０質量％が好ましい。さらに好ましくは粉末状クレンジング化粧料料全量中１〜１５質量％である。
【００３６】
本発明においては、球状粉末以外の任意配合粉末成分として、本発明の効果を損なわない範囲で比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇ以外の粉末を配合することができる。該粉末としては、例えば、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト、合成雲母、炭酸カルシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛、雲母チタン、窒化ホウ素、ケイ酸カルシウム、アルミニウムパウダー、魚燐箔、オキシ塩化ビスマス、赤色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号、黄色４号、橙色２０４号、青色１号、緑色３号等が挙げられる。
【００３７】
これらのその他の任意配合粉末成分は１種又は２種以上を任意に選択して配合することができる。
【００３８】
本発明における前記任意配合の粉末成分は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。
【００３９】
本発明の粉末状クレンジング化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で上記した成分の他に通常化粧品や医薬品等に用いられる他の成分を配合することができる。例えば、界面活性剤、保湿剤、各種高分子樹脂類、皮膜剤、増粘剤、紫外線吸収剤、低級アルコール、多価アルコール、色素、ビタミン類、防腐剤、酸化防止剤、香料、水等が挙げられる。
【実施例】
【００４０】
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。配合量は質量％である。実施例の説明に先立ち本発明で用いた比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製及び効果試験方法について説明する。
【００４１】
［比表面積が４０〜４００ｍ２／ｇの柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製］
【００４２】
［製造例１］
４０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４０℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し５０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．２）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜５μｍ、内径が０．５〜３μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４３】
［製造例２］
３５℃に調節した塩化マグネシウム６水塩水溶液（１０５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を３５℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ９．６）を加熱して、温度を５０℃に保持しながら１８０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が１〜３μｍ、長さが１０〜２０μｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であることが確認された。
【００４４】
［製造例３］
水酸化マグネシウム法による排煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加え、５０ｇ／Ｌの硫酸マグネシウム溶液２．０Ｌを調製した。この硫酸マグネシウム溶液を５０℃に調節した後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し２０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０Ｌのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなどの不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製した。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１０．６に調節した後、懸濁液を加熱して、温度を７０℃に保持しながら６０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４５】
［製造例４］
４５℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４５℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．５）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜４μｍ、内径が１〜２μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４６】
［製造例５］
４８℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４８℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２５ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜２μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．７）を加熱して、温度を５３℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜３μｍ、内径が０．５〜１．５μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４７】
［比較製造例１］
８０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を８０℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加した後、混合液の温度を８０℃に保持しながら、６０分間撹拌処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．３〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が２〜４μｍの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。なお、本比較製造例１では、反応過程において正炭酸マグネシウムの生成は確認できなかった。
【００４８】
表１に製造例１〜５及び比較製造例１で得られた塩基性炭酸マグネシウムの物性値を示した。
【００４９】
【表１】
2005220055.tif 000002
【００５０】
（注１）細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積
（注２）細孔径０．５〜５μｍの細孔容積
【００５１】
［使用テスト］
粉末状クレンジング化粧料で、肌の汚れが気になる部分を擦り、使用時の肌への負担（刺激）の無さ、使用後化粧料を洗い流した後のさっぱり感、肌の汚れ（毛穴に詰まった汚れ、黒ずみ等）の除去効果、さらに全体的な使用性について使用テストを行い、以下の基準で評価を行った。
【００５２】
〈評価基準〉
（１）使用時の肌への負担（刺激）
○：肌への刺激がまったくない。
△：肌への刺激がわずかにある。
×：肌への刺激がある。
【００５３】
（２）洗い流し後のさっぱり感
○：洗い流した後、さっぱりする。
△：洗い流した後、ややべたつく。
×：洗い流した後、べたつく。
【００５４】
（３）肌の汚れの除去効果
○：肌の汚れが良く取れる。
△：肌の汚れが少し取れるが十分ではない。
×：肌の汚れが殆ど取れない。
【００５５】
（４）全体的な使用性
○：使用が簡便である。
△：使用がややめんどくさい。
×：使用がめんどくさい。
【００５６】
［実施例１〜１７、比較例１〜６］
表２〜５に示した成分、配合量の処方（配合量合計１００質量％）の粉末状クレンジング化粧料を以下の方法で調製した。
【００５７】
（調製法）
１．溶剤に固形状油分又は固形状油分と液状油分を溶解した。
２．粉体成分に撹拌しながら１の組成物を加え、均一に混合した。
３．粉体成分に油分が吸収した後、撹拌しながら、減圧乾燥し、室温まで冷却して、粉末状クレンジングを得た。
【００５８】
【表２】
2005220055.tif 000003
【００５９】
【表３】
2005220055.tif 000004
【００６０】
【表４】
2005220055.tif 000005
【００６１】
【表５】
2005220055.tif 000006
【００６２】
表２〜５中、
（注１）ＥＭＷ−０００３（融点５０℃）（日本精蝋株式会社製）
（注２）ＨＮＰ−１０（融点７５℃）（日本精蝋株式会社製）
（注３）ＦＬＯＲＡＥＳＴＥＲＳ３０（融点４７〜５６℃）（ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＲ
ＦＬＯＲＡ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注４）セレシン８１０（融点７４℃）（日興リカ株式会社製）
（注５）ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ
６５５
Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（融点９９℃）（ＮＥＷ
ＦＡＣＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注６）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１４４ｍ２／ｇ）
（注７）製造例２の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：８１ｍ２／ｇ）
（注８）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：９８ｍ２／ｇ）
（注９）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１６０ｍ２／ｇ）
（注１０）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１８２ｍ２／ｇ）
（注１１）ナイロンパウダーＳＰ−５００（平均粒径５〜１０μｍ）（東レダウコーニングシリコーン株式会社製）
（注１２）マツモトマイクロスフェアＭ−１００（平均粒径５〜１０μｍ）（松本油脂株式会社製）
（注１３）トスパール１４５（平均粒径３〜６μｍ）（東芝シリコーン株式会社製）
（注１４）ＫＳＰ−１０５（平均粒径２μｍ）（信越化学工業株式会社製）
（注１５）フローライトＲ（比表面積：１１５ｍ２／ｇ）（株式会社トクヤマ製）
（注１６）比較製造例１の不定形塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：２４ｍ２／ｇ）
【００６３】
上記実施例１〜１７、比較例１〜６の粉末状クレンジング化粧料につき効果試験を行い、その評価結果を同じ表２〜５に示した。表には、２０名の専門パネルによるテストで最も多人数が評価した評価結果を示した。
【００６４】
表２〜４から分かるように、本発明に係る実施例１〜１７の粉末状クレンジング化粧料は、いずれも優れた効果を有するものであった。
【００６５】
これらに対して、表５から分かるように、本発明の構成を満足していない比較例１〜６の粉末状クレンジング化粧料は、いずれも本発明の効果を発揮し得ないものであった。
【００６６】
以下、さらに本発明粉末状クレンジング化粧料の実施例を示す。なお、製造は実施例１〜１７の方法に準じて行った。また、前記効果試験をこれらにおいて行ったところ、いずれも優れた結果が得られた。
【００６７】
〔実施例１８〕
成分                                  配合量（質量％）
低融点パラフィンワックス（注１）              １０．０
セレシン（注２）                              １０．０
トリ２エチルヘキサン酸グリセリル                ４．２
管状塩基性炭酸マグネシウム（注３）            ３５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注４）            ３５．０
球状ポリメタクリル酸メチル末（注５）            ５．０
酸化防止剤                                      ０．１
防腐剤                                          ０．１
メントール                                      ０．５
青色１号アルミニウムレーキ                      ０．１
合計１００．０
【００６８】
（注１）ＥＭＷ−０００３（融点５０℃）（日本精蝋株式会社製）
（注２）セレシン８１０（融点７４℃）（日興リカ株式会社製）
（注３）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１４４ｍ２／ｇ）
（注４）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：９８ｍ２／ｇ）
（注５）マツモトマイクロスフェアＭ−１００（平均粒径５〜１０μｍ）（松本油脂株式会社製）
【００６９】
〔実施例１９〕
成分                                  配合量（質量％）
部分水素添加ホホバ油（注１）                    ５．０
ポリエチレンワックス（注２）                  ３０．０
パルミチン酸オクチル                          １９．７
管状塩基性炭酸マグネシウム（注３）            ２０．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注４）            ２０．０
球状ポリメタクリル酸メチル末（注５）            ５．０
酸化防止剤                                      ０．１
防腐剤                                          ０．１
香料                                            ０．１
合計１００．０
【００７０】
（注１）ＦＬＯＲＡＥＳＴＥＲＳ３０（融点４７〜５６℃）（ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＲ
ＦＬＯＲＡ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注２）ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ
６５５
Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ（融点９９℃）（ＮＥＷ
ＦＡＣＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）
（注３）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：９８ｍ２／ｇ）
（注４）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１８２ｍ２／ｇ）
（注５）マツモトマイクロスフェアＭ−１００（平均粒径５〜１０μｍ）（松本油脂株式会社製）
【００７１】
〔実施例２０〕
成分                                  配合量（質量％）
低融点パラフィンワックス（注１）              ５０．０
セレシン（注２）                              １０．０
パルミチン酸オクチル                            ９．７
管状塩基性炭酸マグネシウム（注３）            １０．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注４）            １０．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注５）            １０．０
酸化防止剤                                      ０．１
防腐剤                                          ０．１
香料                                            ０．１
合計１００．０
【００７２】
（注１）ＥＭＷ−０００３（融点５０℃）（日本精蝋株式会社製）
（注２）セレシン８１０（融点７４℃）（日興リカ株式会社製）
（注３）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１４４ｍ２／ｇ）
（注４）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：９８ｍ２／ｇ）
（注５）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム（比表面積：１６０ｍ２／ｇ）