(57)【要約】【課題】従来の方法では、析出物が脱落して形成した穴とクリープボイドとの判別に高度の技術と熟練を要し、容易に精度良くクリープボイドを検出することが困難であるのに対して、熟練者でなくてもクリープボイドを容易に精度良く検出する方法を提供する。【解決手段】被検査金属材料の試験片を研磨およびエッチングし、その表面組織を顕微鏡で観察してクリープボイドを検出する方法において、研磨およびエッチングする前に予め試験片を、例えば約１１００℃で約５分間保持した後に急冷する固溶化熱処理を行うことによって、熟練者でなくてもクリープボイドを容易に精度良く検出することができる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検査金属材料の試験片を研磨およびエッチングし、その金属組織を顕微鏡で観察してクリープボイドを検出する方法において、研磨およびエッチングする前に予め試験片を固溶化熱処理することを特徴とするクリープボイドの検出方法。
【請求項２】
固溶化熱処理が、試験片を１０５０〜１２００℃の温度に３〜１０分間均熱保持した後、急冷する処理である請求項１記載のクリープボイドの検出方法。
【請求項３】
固溶化熱処理が、試験片を１０００〜１１５０℃の温度に３〜３０分間均熱保持した後、急冷する処理であり、Ａパラメータ法によってクリープボイドを定量する請求項１記載のクリープボイドの検出方法。
【請求項４】
被検査金属材料がステンレス鋼である請求項１記載のクリープボイドの検出方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クリープボイドの検出方法に関する。詳しくは金属材料に発生した高温損傷を定量化する方法の一つであるクリープボイドを精度良く検出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１０等は耐食性が優れている共に、高温強度が高いために高温で使用されることも多い。しかし高温で長時間使用するとクリープ損傷が発生することがある。
このクリープ損傷を、生成したクリープボイドに着目して評価する方法が行われ、クリープボイドは、被検査金属材料の試験片の表面を研磨、エッチングして光学顕微鏡や電子顕微鏡で表面組織を観察して検出され、Ａパラメータ法、ボイド面積率法やボイド個数密度法によって定量的に把握されている（例えば、非特許文献１、非特許文献２参照。）。クリープボイドを定量した結果は、被検査金属材料の寿命判定に使用される。
この方法に関して本発明者は、針状比、フェレ径比および／または主軸の傾斜角度から表面のボイド中のクリープボイドを検出する方法を先に提案した（特許文献１参照。）。
【０００３】
【非特許文献１】
「耐熱鋼の高温クリープおよびクリープ疲労損傷材のレプリカ法による非破壊的損傷量／寿命評価」  研究成果報告書  日本鉄鋼協会  １９９１年１１月  ３〜９頁、１１４〜１１７頁
【非特許文献２】
「圧力設備のクリープ損傷評価に関する技術報告書」  日本高圧力技術協会編２００２年  ４６〜５０頁、９４〜９６頁、１０６頁
【特許文献１】
特開２００２−３６５２０４号公報（段落［００１１］、［００１２］）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ステンレス鋼等を高温で長時間使用するとクリープボイドと共に、炭化物、窒化物、金属間化合物（σ相など）の析出物が発生していることが多い。
これらの析出物とクリープボイドが発生した被検査金属材料の試験片の表面を研磨、エッチングしてクリープボイドを顕微鏡等で観察する方法では、研磨、エッチングの過程で析出物が脱落して穴が形成する。脱落によって空いた穴とクリープボイドとの判別は高度の技術と熟練を要し、容易に精度良くクリープボイドを検出することは困難である。
一方、特許文献１に記載の方法は、条件を設定してしまえば判別に高度の技術と熟練を要せず、良い方法であるが、金属間化合物（σ相など）の析出物の脱落によって空いた穴とクリープボイドとの判別が、必ずしも十分でないことが判明した。
【０００５】
したがって本発明の目的は、金属間化合物（σ相など）の析出物の脱落によって空いた穴とクリープボイドとの判別を確実にし、熟練者でなくてもクリープボイドを容易に精度良く検出する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、かかる課題を解決するためにクリープボイドの検出方法について鋭意検討した結果、被検査金属材料の試験片の表面を研磨およびエッチングする前に固溶化熱処理を行うことによって、精度良くクリープボイドを検出できることを見出し、本発明に至った。
【０００７】
すなわち本発明は、被検査金属材料の試験片を研磨およびエッチングし、その表面組織を顕微鏡で観察してクリープボイドを検出する方法において、研磨およびエッチングする前に予め試験片を固溶化熱処理することを特徴とするクリープボイドの検出方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明における被検査金属材料はクリープボイドが生成した金属材料であれば特に限定されるものではなく、高温で使用されるステンレス鋼等が挙げられる。
【０００９】
本発明の固溶化熱処理は、被検査金属材料から切り出した試験片を数分間、高温に曝した後、急冷することによって行われる。このことによって、炭化物、窒化物、金属間化合物（σ相など）の析出物はマトリックスに固溶し、消失するが、クリープボイドはそのまま残存する。
固溶化熱処理の条件は、被検査金属材料や析出物の種類によって異なるが、約１０５０〜１２００℃、好ましくは約１１００〜１１５０℃の温度に約３〜１０分間均熱保持した後、水または油中に投入して急冷する。上記温度以上で行うことも可能であるが、敢えて上記温度以上で行う必然性はない。
ただし、Ａパラメータ法にてクリープ損傷を評価する場合には、結晶粒成長を抑制するため、評価する材料の製造時の固溶化処理温度以下で熱処理する必要がある。固溶化処理温度は材料の種類、形状等によって異なるが、約１０３０〜約１２００℃であり、クリープボイドを検出するための固溶化熱処理は、約１０００〜１１５０℃の温度で約３〜３０分間均熱保持した後、急冷して行われる。
【００１０】
固溶化熱処理をした試験片は、公知の方法で研磨およびエッチングを行う。
試験片の表面をバフ研磨等の研磨によって仕上げ、次に王水グリセリン溶液、ピクリン酸塩酸溶液等に浸漬し、または蓚酸溶液やクロム酸溶液を用いて電解して、研磨仕上げした試験片の表面をエッチングする。
使用する溶液、その濃度、温度、浸漬または電解する時間等の条件は、試験片の種類、状態等を勘案して適宜設定される。
このことによって、クリープボイドが明瞭に現れるようにする。必要により研磨およびエッチングを繰り返して行う。
【００１１】
研磨およびエッチングした試験片の表面組織を光学顕微鏡または電子顕微鏡で観察してクリープボイドを検出する。固溶化熱処理によって析出物が消失し、金属の結晶粒界とクリープボイドだけになっているので、顕微鏡で得られる画像を画像処理して評価することも容易になる。
【００１２】
【実施例】
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、σ相、粒界炭化物、クリープボイドの観察は次のとおり行った。
試験片を樹脂に埋め込み、観察する表面を粒子径が０．０５μｍのアルミナ水溶液で２０秒程度バフ研磨し、次に室温で王水グリセリン溶液に振動させながら、通常、１０秒程度浸漬してエッチングした。このバフ研磨およびエッチングを数回繰り返して表面組織が明瞭になるようにした後、電子顕微鏡で観察した。
【００１３】
実施例１
表１に記載の被検査金属材料の試験片について、温度を変えて固溶化熱処理を実施し、σ相、粒界炭化物の残存状況の確認を行った。
固溶化熱処理は次のとおり行った。被検査金属材料から切り出した、長さ２５ｍｍ×幅２０ｍｍ×厚さ２ｍｍの試験片を所定の温度に設定した電気炉内に５分間保持し、水中に投入して急冷した。結果を表２に示す。
ＳＵＳ３１０、ＳＵＳ３０４共に、σ相については１１００℃以上、粒界炭化物は１０５０℃以上に保持することによって消失している。
【００１４】
【表１】
2005030846.tif 000002
【００１５】
【表２】
2005030846.tif 000003
【００１６】
次に表３に示す試験片（大きさは表１のものと同じ）について、時間を変えてエッチングを行い、そのクリープボイド面積率（観察領域の面積に対するクリープボイドの面積の割合）を求めた。結果を表４に示す。
表４に示したボイド面積率は、試験片Ａについては試料端部近傍における０．４ｍｍ２の領域の平均値、Ｅ，Ｆについては破断面に隣接した部位における０．４ｍｍ２の領域の平均値である。
固溶化熱処理を行っていない試験片（Ａ、Ｅ）は、エッチングを長く行うことによって、析出物が脱落して形成する穴が多くなり、それもクリープボイドとみなすことが多くなり、クリープボイド面積率が増加している。これに対し、固溶化熱処理を行った試験片（Ｆ）は、このようなことが殆どなく、ほぼ一定のクリープボイド面積率を示している。すなわち、固溶化熱処理によって、析出物に影響されることなく、容易に精度よくクリープボイドの検出を行うことができる。
【００１７】
【表３】
2005030846.tif 000004
【００１８】
【表４】
2005030846.tif 000005
【００１９】
【発明の効果】
従来の方法では、析出物が脱落して形成した穴とクリープボイドとの判別に高度の技術と熟練を要し、容易に精度良くクリープボイドを検出することが困難であるのに対して、熟練者でなくてもクリープボイドを容易に精度良く検出することができる。