(57)【要約】【課題】成膜工程における基体の熱変形や破損等の発生を回避し、特にプラスチックフィルムよりなる基体上に磁性層が形成された構成の高密度記録の磁気記録媒体を提供する。【解決手段】プラスチックフィルムよりなる基体１上に、少なくともコバルト含有マグヘマイト薄膜よりなる磁性層３とが形成された構成を有し、コバルト含有マグヘマイト薄膜は、対向ターゲット式スパッタ法により形成されたコバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理することによって形成された磁気記録媒体１０を提供する。【選択図】      図１
2005004892.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラスチックフィルムよりなる基体上に、下地層と、コバルト含有マグヘマイト薄膜よりなる磁性層とが順次形成された磁気記録媒体であって、
上記コバルト含有マグヘマイト薄膜は、対向ターゲット式スパッタ法により形成されたコバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理することによって作製されたものであることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
上記下地層が、ニッケル酸化物よりなるものであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
プラスチックフィルムよりなる基体上に、直接コバルト含有マグヘマイト薄膜よりなる磁性層が形成された磁気記録媒体であって、
上記コバルト含有マグヘマイト薄膜は、対向ターゲット式スパッタ法により形成されたコバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理することによって作製されたものであることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項４】
巨大磁気抵抗効果型の磁気ヘッドを用いて、記録信号の再生がなされることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
プラスチックフィルムよりなる基体上に下地層を形成する工程と、
その後、コバルト含有鉄を主成分とする合金をターゲットとして、酸素および希ガスの混合ガス雰囲気下、対向ターゲット式スパッタ法によりコバルト含有マグネタイト薄膜を形成する工程と、
上記コバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理し、コバルト含有マグヘマイト薄膜とする工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
プラスチックフィルムよりなる基体上に、コバルト含有鉄を主成分とする合金をターゲットとして、酸素および希ガスの混合ガス雰囲気下、対向ターゲット式スパッタ法によりコバルト含有マグネタイト薄膜を、直接形成する工程と、
上記コバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理し、コバルト含有マグヘマイト薄膜とする工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
上記対向ターゲット式スパッタ法による反応スパッタ工程においては、上記基体の温度を２０℃〜８０℃とし、
投入電力をｙ（Ｗ／ｃｍ２）とし、酸素供給量をｘ（ｓｃｃｍ）としたとき、ｙ≦１．１８９５ｘ＋１．８０６５
ｙ≧０．７９３ｘ＋１．８０６５
の関係が成立することを特徴とする請求項５又は６に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高密度磁気記録媒体に関するものであり、特に、巨大磁気抵抗効果型磁気ヘッド（ＧＭＲヘッド）を用いたシステムにおいて、保存安定性に優れた磁気記録媒体を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録媒体においては、大容量のデータを取り扱うために、高密度記録化への要求が益々高まってきている。特に最近では、さらなる高密度記録化を達成するために、記録信号の再生を行う際に用いる磁気ヘッドについて、従来の誘導型ヘッドに代わり磁気抵抗効果型磁気ヘッド（ＭＲヘッド）や、巨大磁気抵抗効果型磁気ヘッド（ＧＭＲヘッド）が適用されるようになってきており、その用途はハードディスクだけではなく、磁気テープに対しても適用されるようになってきている。
【０００３】
このような高密度記録の磁気記録媒体としては、いわゆるスパッタリングや真空蒸着法によって磁性層を形成した金属薄膜型の磁気記録媒体が適用されており、更なる高保磁力化、低ノイズ化を図ることが必要となってきている。
また、高密度記録化とともに、長期に亘って信号品質の劣化を起こすことなく保存が可能な、いわゆるアーカイブ性に対する要求も厳しくなってきている。
【０００４】
上記のような磁気記録媒体に対する種々の要求を満足するものとして、対向スパッタリング法によって、コバルト含有マグヘマイト薄膜の磁性層を形成した構成のハードディスク用の磁気記録媒体が提案されている（例えば、特許文献１、２参照。対向ターゲット式スパッタ法については、例えば特許文献３〜９参照。）。
このようなコバルト含有マグヘマイト薄膜は、スパッタリングや真空蒸着法によって形成した金属薄膜に比べ、保存安定性に優れ、かつ膜の硬度が高く耐久性に優れているという利点を有している。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−３２８６５１号公報
【特許文献２】
特開平１１−３２８６５２号公報
【特許文献３】
特開平３−５６６６７号公報
【特許文献４】
特開平３−６９０１０号公報
【特許文献５】
特開平２−４９６４号公報
【特許文献６】
特開２００２−１７３７７１号公報
【特許文献７】
特開２００２−１７３７６７号公報
【特許文献８】
特開平１０−３３０９３６号公報
【特許文献９】
特開平１０−４６３３０号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
一方、磁気テープに関しては、高密度記録媒体として有力な金属薄膜型の磁気テープは耐蝕性の観点からは塗布型の磁気テープより劣るという問題があり、アーカイブ用として使用する場合の懸念となっている。しかし磁性層としてコバルト含有マグヘマイト薄膜を適用することにより、アーカイブ特性を飛躍的に向上でき、高密度記録で長期保存可能な磁気テープを実現することができるものとして期待されている。
【０００７】
しかしながら、従来ハードディスクに適用されているコバルト含有マグヘマイト薄膜をそのまま磁気テープの磁性層に適用すると、成膜プロセスで基体の温度を高温にしなければならず基体の熱変形を招来したり、スパッタ工程の反跳粒子によって生じる薄膜の応力によりカッピングが大きくなったりする等の問題が生じるため、実用化が非常に困難であった。
【０００８】
そこで本発明においては、上述した問題に鑑みて、コバルト含有マグヘマイト薄膜よりなる磁性層の利点を生かし、かつ成膜工程における基体の熱変形や破損等の発生を回避し、特にプラスチックフィルムよりなる基体上に磁性層が形成された構成の高密度記録の磁気記録媒体を提供することとした。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の磁気記録媒体は、プラスチックフィルムよりなる基体上に、下地層と、コバルト含有マグヘマイト薄膜よりなる磁性層とが順次形成された構成を有するものとし、コバルト含有マグヘマイト薄膜は、対向ターゲット式スパッタ法により形成されたコバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理することによって成膜されたものとする。
【００１０】
また、本発明の磁気記録媒体は、プラスチックフィルムよりなる基体上に、直接コバルト含有マグヘマイト薄膜よりなる磁性層が形成された構成を有するものとし、コバルト含有マグヘマイト薄膜は、対向ターゲット式スパッタ法により形成されたコバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理することによって成膜されたものとする。
【００１１】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、プラスチックフィルムよりなる基体上に下地層を形成する工程と、コバルト含有鉄を主成分とする合金をターゲットとして、酸素および希ガスの混合ガス雰囲気下、対向ターゲット式スパッタ法により反応スパッタを行い、コバルト含有マグネタイト薄膜を形成する工程と、コバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理し、コバルト含有マグヘマイト薄膜とする工程とを有するものとする。
【００１２】
また、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、プラスチックフィルムよりなる基体上に、コバルト含有鉄を主成分とする合金をターゲットとして、酸素および希ガスの混合ガス雰囲気下、対向ターゲット式スパッタ法により反応スパッタを行い、コバルト含有マグネタイト薄膜を直接形成する工程と、このコバルト含有マグネタイト薄膜を酸化処理し、コバルト含有マグヘマイト薄膜とする工程とを有するものとする。
【００１３】
上記対向ターゲット式スパッタ法による反応スパッタ工程においては、基体の温度を２０℃〜８０℃とし、投入電力をｙ（Ｗ／ｃｍ２）、酸素供給量をｘ（ｓｃｃｍ）としたとき、
ｙ≦１．１８９５ｘ＋１．８０６５
ｙ≧０．７９３ｘ＋１．８０６５
の関係が成り立つようにすることが好適である。
【００１４】
本発明によれば、磁性層としてコバルト含有マグヘマイト薄膜を適用することにより、従来金属薄膜型の磁気記録媒体において課題となっていたアーカイブ特性を飛躍的に向上させることができる。
また、磁性層形成工程においては対向ターゲット式スパッタ法を適用するので、基体加熱温度を従来よりも低く設定でき、基体にプラスチックフィルムを適用することができるようになり、また、成膜工程において基体が直接プラズマに曝されないので薄膜の応力が低く保たれカッピングの発生を低減化でき、テープ型媒体にも応用可能で、保存安定性に優れ、かつ良好な走行安定性を有する高密度記録の各種磁気記録媒体が得られる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の磁気記録媒体とその製造方法について、具体的な実施形態を図を参照して説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
図１に本発明の磁気記録媒体１０の一例の概略断面図を示す。
磁気記録媒体１０は、長尺形状で非磁性の基体１上に、下地層２、および磁性層３が順次形成されてなる構成を有している。
【００１６】
基体１は、ポリアミドやポリイミド等の他、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のプラスチックフィルムよりなるものとする。
なお、本発明においては２０℃〜８０℃の低温プロセスによりマグネタイト膜を形成することが可能であるので、特に磁気テープを作製する場合に有効である点に特徴を有しているが、各種磁気記録媒体においては磁性層の磁気特性や膜質の調整のため適宜高温プロセスを行うことも考えられるため、それぞれの工程に応じた熱安定性を有する材料を適用する。
【００１７】
最終的に得られる磁気記録媒体１０の耐久性や走行性を向上させるために、基体１中には微粒子を内在させてもよい。この微粒子としては、例えば炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ等を適用できる。
【００１８】
下地層２は、例えば反応スパッタ法により、酸素、アルゴン雰囲気下で、Ｎｉ金属をターゲットとしてスパッタリングして、基体１上にＮｉＯ膜を被着させることによって形成する。
下地層２の膜厚は、１０〜１００ｎｍ程度が好適である。膜厚が１０ｎｍ未満とすると、後述する磁性層の保磁力を充分に高くすることが困難になり、膜厚を１００ｎｍよりも厚くすると下地層２上に形成されるコバルト含有マグヘマイト薄膜の粒径が大きくなり、磁気記録媒体のノイズが増加するためである。
【００１９】
なお、後述する磁性層３を面内に配向させるため、これを下地層２によって制御する。すなわち、ニッケル酸化物よりなる下地層２を面内に配向させるため、下地層２形成時の基体１の温度を８０〜２００℃に保持する。基体温度は使用する材料によって変える。例えば基体１としてＰＥＴフィルムを適用する場合には、下地層２成膜時の基体温度の上限は１００℃程度であり、ポリイミドフィルムやポリアミドフィルムを使用する場合は２００℃まで加熱できる。
【００２０】
磁性層３は、コバルト含有マグヘマイト薄膜の面内配向膜であり、面内方向の保磁力Ｈｃは、低ノイズ、高分解能を実現するために２０００Ｏｅ（１５８ｋＡ／ｍ）以上を保つ必要がある。但し４０００Ｏｅ（３１６ｋＡ／ｍ）を超えると、充分な記録が行われなくなり再生出力が低下するため、保磁力Ｈｃは２０００〜４０００Ｏｅ（１５８ｋＡ／ｍ〜３１６ｋＡ／ｍ）とすることが望ましい。
【００２１】
磁性層３の膜厚は１０〜５０ｎｍであるものとする。磁性層３を１０ｎｍ未満の薄層とすると充分な保磁力Ｈｃが確保できなくなり、一方、膜厚が厚過ぎると保磁力Ｈｃは高くなる傾向にあるが、巨大磁気抵抗効果型磁気ヘッド（ＧＭＲヘッド）のような高感度磁気ヘッドを用いる場合には、磁性層３が５０ｎｍよりも厚いと、磁性層を構成する磁性粒子径が大きくなるためノイズが高くなるためである。従って、本発明における磁気記録媒体をＧＭＲヘッドに好適な高記録密度の磁気記録媒体とするには、磁性層３は膜厚１０〜５０ｎｍの範囲に形成することが好適である。
【００２２】
磁性層３は対向ターゲット式スパッタ法による反応スパッタによって形成することができる。
具体的には、所定距離隔てて対向させたコバルト含有鉄合金ターゲットの夫々の周囲に沿って磁界発生手段を設け、ターゲット対向方向の垂直磁界を発生させて、ターゲット間の対向空間の側方に配置され連続搬送されている基体（プラスチックフィルム）１上に、反応スパッタを行うことにより、基体１上にコバルト含有マグネタイト膜を形成する。その後、このコバルト含有マグネタイト膜を酸化処理し、コバルト含有マグヘマイト膜として磁性層３とする。
【００２３】
対向ターゲット式スパッタ法による反応スパッタ工程においては、基体１の温度は２０〜８０℃とする。
従来におけるハードディスク作製工程におけるコバルト含有マグヘマイト膜形成工程においては、面内配向膜を成膜するために、基体を２００℃程度に加熱することが必要とされていたが、基体としてプラスチックフィルムを使用する磁気テープの場合には、基体の温度が磁性層の配向性に与える影響がほとんどないため高温にする必要がない。
また、加熱によるプラスチックフィルムの変形を回避し、テープのカッピングの発生を低減化させるためにも、基体１の温度は２０〜８０℃とすることが好適である。
【００２４】
また、対向ターゲット式スパッタ工程における鉄コバルト合金ターゲットのコバルト含有量は、１〜１０重量％であるものとする。コバルトの添加量を増加させると、高い保磁力を有する磁気テープが得られるが、１０重量％を超えると経時安定性の劣化を招来するためである。
【００２５】
上記のように磁性層３は、コバルト含有マグネタイト膜を形成した後、これを酸化してＣｏ含有マグヘマイト膜とするが、この酸化処理方法としては、大気中で高温に保持したキャンに接触させ、長時間搬送させる方法（大気中アニール処理）が挙げられる。この場合、基体１の温度を２００〜３００℃程度に保持し、長時間加熱する必要があるため、使用する基体１がポリイミドあるいはポリアミドに限定される。
【００２６】
酸化処理方法の他の手法としては、１５０℃以下の低温でも処理が可能なプラズマ酸化処理法や酸素含有ガス雰囲気下で紫外線照射するＵＶ−オゾン処理法等が挙げられ、これらの方法においては比較的短時間の処理が可能であり、基体１にもＰＥＴフィルムやＰＥＮフィルムなどを使用することが可能になる。
【００２７】
磁性層３の表面には、磁気テープの耐久性や耐候性を高める目的で、硬質炭素に代表されるような任意の保護層を形成してもよい。このような保護層はスパッタリング法やＣＶＤ法等により、膜厚がスペーシングやテープ特性に影響を与えないように５〜１０ｎｍ程度に形成することが好ましい。さらにこの保護層の表面に潤滑剤を塗布することにより、磁気記録媒体の走行性を高めることも可能である。
【００２８】
基体１の磁性層形成面とは反対の面にはバックコート層を設けても良い。バックコート層はカーボンを主成分とするもので、ウエットプロセスあるいはドライプロセスなど既知の手法により形成することができる。
【００２９】
なお、上記においては、本発明の磁気記録媒体の一例として、基体１上に下地層２、磁性層３が順次形成された構成のものについて説明したが、本発明の磁気記録媒体は、この構成に限定されるものではなく、図２の磁気記録媒体２０に示すように、基体１上に直接磁性層３を形成した構成のものであってもよい。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げて説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３１】
〔実施例１〕
基体１として膜厚４．４μｍのアラミドフィルムを用意した。
基体１の一主面上に下地層２を形成した。
株式会社エフ・ティ・エス  コーポレーション製の対向ターゲット式スパッタ装置を用いた反応スパッタ法により、基体とターゲットとの距離を１５ｍｍに設定して、１０ｍ／ｍｉｎの送り速度で搬送させた基体１上に、ニッケル酸化物膜よりなる下地層２を膜厚５０ｎｍに形成した。このとき、キャンの温度を１５０℃に設定し、温度コントロールしたキャンロールに基体１を接触させることにより基体１の加熱を行った。
【００３２】
次に、対向ターゲット式スパッタ法により磁性層３を形成した。
上記のようにしてニッケル酸化物薄膜を形成した基体１上に、室温（３０℃）で投入電力を３５Ｗ／ｃｍ２、アルゴン供給量を２０ｓｃｃｍ、酸素供給量を３２ｓｃｃｍとし、Ｆｅ＋４ｗｔ％Ｃｏ金属合金ターゲットをスパッタリングして、Ｃｏ含有マグネタイト膜を膜厚３０ｎｍに形成した。
次に、プラズマ酸化法によりＣｏ含有マグネタイト膜を酸化処理して、Ｃｏ含有マグヘマイト膜とした。
【００３３】
上述のようにして形成した磁性層３上に、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して潤滑剤層を形成した。
磁性層形成面側とは反対側の面に、カーボンブラック、炭酸カルシウム、ポリエステル樹脂、ニトロセルロース樹脂を主成分とした塗料を塗布することにより、バックコート層を形成した。
その後、８ｍｍ幅にスリットしてサンプルとなる磁気テープを作製した。
【００３４】
基体の材料、Ｃｏ含有マグネタイト膜形成時のスパッタ方法、投入電力、酸素ガス供給量、Ｃｏ含有マグネタイト成膜形成時の基体温度、および酸化処理方法を制御して、下記の実施例２〜６、比較例１〜６のサンプル磁気テープをそれぞれ作製した。
【００３５】
〔実施例２〕
基体１にポリイミドフィルムを使用し、ニッケル酸化物よりなる下地層２形成後、実施例１と同条件でコバルト含有マグネタイト膜を成膜した。
酸化処理は大気中酸化法によって行い、大気中で２５０℃に保持したオーブン中で１０ｍ／ｍｉｎの送り速度で１時間搬送して酸化させＣｏ含有マグヘマイト膜とした。
【００３６】
〔実施例３〕
基体１にＰＥＴフィルムを使用し、その他は実施例１と同条件で磁気テープを作製した。
【００３７】
〔実施例４〕
基体１にＰＥＮフィルムを使用し、ニッケル酸化物よりなる下地層２形成後、実施例１と同条件でコバルト含有マグネタイト膜を成膜した。
酸化処理は大気中酸化法によって行い、大気中で１５０℃に保持したオーブン中で１０ｍ／ｍｉｎの送り速度で４時間搬送して酸化させＣｏ含有マグヘマイト膜とした。
【００３８】
〔実施例５〕
Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の酸素ガス供給量を４０ｓｃｃｍとした。その他は実施例１と同条件で磁気テープを作製した。
【００３９】
〔実施例６〕
Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の投入電力を１２Ｗ／ｃｍ２とし、酸素ガス供給量を４０ｓｃｃｍとした。その他は実施例１と同条件で磁気テープを作製した。
【００４０】
〔比較例１〕
基体１にアラミドフィルムを使用し、ニッケル酸化物よりなる下地層２を形成後、ＲＦマグネトロンスパッタ法によりＦｅ＋４ｗｔ％Ｃｏ金属合金ターゲットをスパッタリングした。このとき基体温度を３０℃とした。
この後プラズマ酸化法により酸化処理を行い、実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００４１】
〔比較例２〕
基体１にアラミドフィルムを使用し、ニッケル酸化物よりなる下地層２を形成後、ＲＦマグネトロンスパッタ法によりＦｅ＋４ｗｔ％Ｃｏ金属合金ターゲットをスパッタリングした。このとき基体温度を２００℃とした。その他は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００４２】
〔比較例３〕
基体１にＰＥＮフィルムを使用し、ニッケル酸化物よりなる下地層２を形成後、ＲＦマグネトロンスパッタ法によりＦｅ＋４ｗｔ％Ｃｏ金属合金ターゲットをスパッタリングした。このとき基体温度を１５０℃とした。
その後大気中酸化法により酸化処理を行い、その他の条件は、実施例１と同様として磁気テープを作製した。
【００４３】
〔比較例４〕
Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の酸素ガス供給量を２６ｓｃｃｍとした。その他は実施例１と同条件で磁気テープを作製した。
【００４４】
〔比較例５〕
Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の酸素ガス供給量を４４ｓｃｃｍとした。その他は実施例１と同条件で磁気テープを作製した。
【００４５】
〔比較例６〕
Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の投入電力を１２Ｗ／ｃｍ２とし、酸素ガス供給量を１２ｓｃｃｍとした。その他は実施例１と同条件で磁気テープを作製した。
【００４６】
上述した〔実施例１〜６〕および〔比較例１〜６〕の磁気テープの作製条件を下記表１に示す。
【００４７】
【表１】
2005004892.tif 000003
【００４８】
上記〔実施例１〜６〕および〔比較例１〜６〕の磁気テープについて、酸化処理後の磁性層３の磁気特性（保磁力、飽和磁化）を測定し、磁性層３のＸＲＤ構造解析を行い、磁気テープ媒体のカッピングを測定した。
【００４９】
（磁気特性）
磁気テープの保磁力Ｈｃ、および飽和磁化等の磁気特性は、「振動試料型磁力計ＶＳＭ」を用いて測定した。このとき、最大印加磁界を１５ｋＯｅ（１１８５ｋＡ／ｍ）とした。なお、保磁力Ｈｃは２５００Ｏｅ（１５８ｋＡ／ｍ）以上であれば許容とした。
【００５０】
（カッピング）
磁気テープの幅方向の反りすなわちカッピングをａとし、磁気テープの幅をｗとしたとき、これらの値の比ａ／ｗを評価することとし、この絶対値が０〜０．５の範囲にある場合を許容とした。
【００５１】
上述のようにして作製した〔実施例１〜６〕および〔比較例１〜６〕の磁気テープの、磁気特性（酸化処理後の保磁力および飽和磁化）、ＸＲＤ構造解析、およびカッピングの評価結果を下記表２に示す。
【００５２】
【表２】
2005004892.tif 000004
【００５３】
上記表１および表２に示すように、対向ターゲット式スパッタ法により成膜したＣｏ含有マグネタイト薄膜を酸化処理することにより磁性層３を形成した〔実施例１〜６〕の磁気テープにおいて磁性層３をＸＲＤ構造解析を行ったところ、いずれもγ−Ｆｅ２Ｏ３のマグヘマイト膜が形成されており、高い磁気特性が得られた。また、基体１の変形が抑制され、カッピング評価も良好な結果が得られた。
【００５４】
〔比較例１〕においては、ＲＦマグネトロンスパッタ法によってＣｏ含有マグネタイト膜を形成したことにより、スパッタ工程の反跳粒子によって生じる薄膜の応力により磁気テープのカッピングが大きくなった。
また、ＲＦマグネトロンスパッタは低温で行っているため、スパッタにより形成された膜はＦｅＯ（ウスタイト）とＦｅ３Ｏ４とが混在している状態となる。よってその後の工程により酸化処理を施してもγ−Ｆｅ２Ｏ３の他にＦｅ３Ｏ４が混在した構成となり、最終的に形成された磁性層３の保磁力Ｈｃは低くなった。
【００５５】
〔比較例２〕においては、ＲＦマグネトロンスパッタ法によってＣｏ含有マグネタイト膜を形成したことにより、スパッタ工程の反跳粒子によって生じる薄膜の応力により磁気テープのカッピングが大きくなった。また、スパッタ時に基体を高温にしたので、基体１へのダメージが大きく、カッピングが劣化した。
【００５６】
〔比較例３〕においては、ＲＦマグネトロンスパッタ法によってＣｏ含有マグネタイト膜を形成したことにより、スパッタ工程の反跳粒子によって生じる薄膜の応力により磁気テープのカッピングが大きくなった。また、スパッタ時に基体の温度を高温にしたので、基体１へのダメージが大きく、カッピングが劣化した。
一方においてはＣｏ含有マグネタイト膜形成時の温度が充分な高温ではなく、酸化処理工程後の磁性層はγ−Ｆｅ２Ｏ３の他にＦｅ３Ｏ４が混在した構成となり、保磁力Ｈｃが低くなった。
【００５７】
〔比較例４〕においては、Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の酸素ガス供給量が少な過ぎ、ウスタイト（ＦｅＯ）や、ウスタイトとマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）とが混在した膜となり、その後に酸化処理を施しても充分な保磁力Ｈｃを発現させることができなかった。
【００５８】
〔比較例５〕においては、Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の酸素ガス供給量が多すぎ、ターゲット表面が酸化されてしまうため、スパッタレートが著しく低下し、またアモルファス状の膜が形成されてしまい、その後に酸化処理を施しても充分な保磁力Ｈｃを発現させることができなかった。
【００５９】
〔比較例６〕においては、Ｃｏ含有マグネタイト膜形成スパッタ工程の酸素ガス供給量を少なくするとともに、投入電力についても低くしたところ、アモルファス状の膜が形成されてしまい、その後に酸化処理を施しても充分な保磁力Ｈｃを発現させることができなかった。
【００６０】
次に、基体１上に下地層を形成せず、直接磁性層３を形成した構成の磁気テープのサンプルを作製し、特性評価を行った。
〔実施例７〕
基体１として膜厚４．４μｍのアラミドフィルムを用意し、対向ターゲット式スパッタ法により、室温（３０℃）で投入電力を３５Ｗ／ｃｍ２、アルゴン供給量を２０ｓｃｃｍ、酸素供給量を３２ｓｃｃｍとし、Ｆｅ＋４ｗｔ％Ｃｏ金属合金ターゲットをスパッタリングして、Ｃｏ含有マグネタイト膜を膜厚３０ｎｍに形成した。次に、プラズマ酸化法によりＣｏ含有マグネタイト膜を酸化処理して、Ｃｏ含有マグヘマイト膜として磁性層３を形成した。
【００６１】
磁性層３上にパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して潤滑剤層を形成した。
磁性層形成面側とは反対側の面に、カーボンブラック、炭酸カルシウム、ポリエステル樹脂、ニトロセルロース樹脂を主成分とした塗料を塗布することにより、バックコート層を形成した。
その後、８ｍｍ幅にスリットしてサンプルとなる磁気テープを作製した。
〔実施例７〕の磁気テープの作製条件を下記表３に示す。
【００６２】
【表３】
2005004892.tif 000005
【００６３】
上記〔実施例７〕の磁気テープについて、酸化処理後の磁性層３の磁気特性（保磁力、飽和磁化）を測定し、磁性層３のＸＲＤ構造解析を行い、磁気テープ媒体のカッピングを測定した。なお、これらの測定方法および解析方法は、上述した〔実施例１〜６〕の場合と同様とする。
〔実施例７〕の磁気テープの磁気特性（酸化処理後の保磁力および飽和磁化）、ＸＲＤ構造解析、およびカッピングの評価結果を下記表４に示す。
【００６４】
【表４】
2005004892.tif 000006
【００６５】
上記表３および表４に示すように、対向ターゲット式スパッタ法により成膜したＣｏ含有マグネタイト薄膜を酸化処理することにより、基体１上に直接磁性層３を形成した〔実施例７〕の磁気テープにおいて磁性層３をＸＲＤ構造解析を行ったところ、γ−Ｆｅ２Ｏ３のマグヘマイト膜が形成されており、磁気特性についても上記〔実施例１〜６〕と同等の優れた磁気特性が得られ、かつ実用上良好な配向性が得られた。また、磁気テープのカッピングも良好であり、下地層形成工程が省略されたため工程の短縮化が図られた。
【００６６】
次に、Ｃｏ含有マグネタイト膜形成工程における酸素ガス供給量と投入電力と、最終的に得られる磁気テープの磁気特性との関係について説明する。
本発明においては、対向ターゲット式スパッタ法によりＣｏ含有マグネタイト膜を形成し、その後酸化処理することにより、最終的に、高い保磁力の得られるＣｏ含有マグヘマイト膜を形成するが、上述した〔比較例４〜６〕のように、対向ターゲット式スパッタ法を適用しても、投入電力量と酸素ガス供給量の選定の仕方によっては、最終的にＣｏ含有マグヘマイト膜が形成されない。
【００６７】
Ｃｏ含有マグネタイト膜を形成する対向ターゲット式スパッタ工程における酸素ガス供給量と投入電力量とを変化させて、サンプル磁気テープを作製し、それぞれの磁性層のＸＲＤ構造解析を行い、磁気特性の測定を行った。
投入電力をｙ（Ｗ／ｃｍ２）とし、酸素供給量をｘ（ｓｃｃｍ）としたとき、下記〔表３〕に示す投入電力ｙと酸素供給量ｘを選定した場合には、限界的にＣｏ含有マグネタイト膜が成膜され、その後酸化処理によりＣｏ含有マグヘマイト膜が形成できたことが確かめられた。
【００６８】
【表５】
2005004892.tif 000007
【００６９】
すなわち、図３に示す２本のグラフに囲まれた範囲内、すなわち、ｙ≦１．１８９５ｘ＋１．８０６５、かつｙ≧０．７９３ｘ＋１．８０６５を満足する投入電力ｙ（Ｗ／ｃｍ２）と酸素供給量ｘ（ｓｃｃｍ）を選定すれば、対向ターゲット式スパッタ法によりＣｏ含有マグネタイト膜を形成でき、その後酸化処理により高い保磁力の得られるＣｏ含有マグヘマイト膜が形成できることがわかった。
【００７０】
【発明の効果】
本発明によれば、対向ターゲット式スパッタ法によりＣｏ含有マグネタイト薄膜を形成し、その後酸化処理を施してＣｏ含有マグヘマイト薄膜の磁性層を形成したことにより、プロセスの低温化が図られ、高い磁気特性を有し、かつ熱変形や薄膜の応力によるカッピングの発生が抑制された磁気記録媒体が得られた。
【００７１】
本発明方法によれば、Ｃｏ含有マグネタイト膜を形成する対向ターゲット式スパッタ工程における投入電力をｙ（Ｗ／ｃｍ２）、酸素供給量をｘ（ｓｃｃｍ）としたとき、ｙ≦１．１８９５ｘ＋１．８０６５、かつｙ≧０．７９３ｘ＋１．８０６５を満足する投入電力と酸素供給量を選定することにより、対向ターゲット式スパッタ法によりＣｏ含有マグネタイト膜が形成でき、その後酸化処理により高い保磁力の得られるＣｏ含有マグヘマイト膜が形成でき、最終的に、カッピングが少なく優れた磁気特性が得られる磁気記録媒体を作製することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の一例の概略断面図を示す。
【図２】本発明の磁気記録媒体の他の一例の概略断面図を示す。
【図３】対向ターゲット式スパッタ工程における投入電力と酸素供給量との関係を示す。
【符号の説明】
１……基体、２……下地層、３……磁性層、１０，２０……磁気記録媒体
【図１】
2005004892.tif 000008
【図２】
2005004892.tif 000009
【図３】
2005004892.tif 000010