(57)【要約】【課題】  強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を高品質に、生産性良く製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムロール提供する。【解決手段】２層のポリエステル層である層Ａ及び層Ｂを含み、層Ａ側の表面の算術平均粗さＲａが１〜４ｎｍ、層Ｂ側の表面の算術平均粗さＲａが５〜３０ｎｍ、幅が６００〜１０００ｍｍ、巻長さが２００００〜６００００ｍのポリエステルフィルムが円筒状コアに巻取られてなり、エア噛み率が２〜１０％、ロール端面のズレが２ｍｍ以下であることを特徴とするポリエステルフィルムロール。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
２層のポリエステル層である層Ａ及び層Ｂを含み、層Ａ側の表面の算術平均粗さＲａが１〜４ｎｍ、層Ｂ側の表面の算術平均粗さＲａが５〜３０ｎｍ、幅が６００〜１０００ｍｍ、巻長さが２００００〜６００００ｍのポリエステルフィルムが円筒状コアに巻取られてなり、エア噛み率が２〜１０％、ロール端面のズレが２ｍｍ以下であることを特徴とするポリエステルフィルムロール。
【請求項２】
ポリエステルがポリエチレンテレフタレートおよび／またはポリエチレン−２，６−ナフタレートである、請求項１記載のポリエステルフィルムロール。
【請求項３】
ポリエステルフィルムが磁気記録媒体用である、請求項１または２記載のポリエステルフィルムロール。
【請求項４】
ポリエステルフィルムがデジタル記録方式の蒸着型磁気記録テープ用である、請求項３記載のポリエステルフィルムロール。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか記載のポリエステルフィルムロールを用い、そのポリエステルフィルムの層Ａ側の表面に磁性金属薄膜を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
磁性金属薄膜が強磁性金属薄膜である、請求項５記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、特にデジタルビデオカセットテープ、データストレージテープ等のデジタルデータを記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を高品質に、生産性良く製造するのに好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムロールに関する。
【背景技術】
【０００２】
１９９５年に実用化された民生用デジタルビデオテープは厚さ６〜７μｍのベースフィルム上にコバルトの金属磁性薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイヤモンド状カーボン膜をコーティングしてなる。ＤＶミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオの場合には基本仕様（ＳＤ仕様）で１時間の録画時間をもつ。
【０００３】
このデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）は、家庭用で世界で初のデジタルビデオカセットであり、ａ．小型ボディながら、膨大な情報が記録できる、ｂ．信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない、ｃ．雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる、ｄ．ダビングを繰り返しても映像が劣化しない、等のメリットを持ち、市場の評価は高い。
【０００４】
ＤＶＣテープのポリエステルベースフィルムとしては、粒径１０〜３００ｎｍの微細粒子を含有し、該微細粒子により高さ５〜９０ｎｍの微細表面突起が形成されたポリエステルフィルムと、該フィルムの少なくとも片面に密着された厚さ５０ｎｍ以下の有極性高分子を主体とする不連続被膜とからなり、該微細表面突起の高さが該不連続被膜の高さよりも高いポリエステルフィルム（例えば、特許文献１）、ヤング率が長手方向で６００ｋｇ／ｍｍ2以上であり、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率以上の、厚み７μｍ以下のポリエチレン−２、６−ナフタレートフィルム（例えば、特許文献２）に示されるポリエステルベースフィルム等が使用されている。
【０００５】
これらＤＶＣテープについては、コストダウンの要求がますます強くなっており、テープ生産性を高めることが必要不可欠となっている。例えば特許文献１等に示されるようなポリエステルフィルムを用いてフィルムロールを作成する際、テープ生産性を従来以上に向上させるためには、ポリエステルフィルムロールの製品幅を広げ、巻長さを長くすることが必要であるが、従来の技術では、巻き取り中のエア噛み量が１０％を超えて増大してしまい、巻き込んだエアの排除がし難くなり、巻き取り中にズレが発生する問題があり、製品幅６００ｍｍ以上かつ巻長さ２００００ｍ以上の、ロール端面のズレが２ｍｍ以下のポリエステルフィルムロールは存在しなかった。この結果、１回の加工で得られるテープ巻数にこれ以上の増加は見込めず、また原反フィルムロールの交換などに必要不可欠な待機時間が減らせない等、テープ生産性向上がこれ以上望めない問題があった。
【特許文献１】特公平６−５１４０１号公報
【特許文献２】特開平５−１８５５０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、デジタルビデオカセットテープ、データストレージテープ等、デジタルデータを記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を、高品質に生産性良く製造するのに好適で、かつ巻姿が良好な、ポリエステルフィルムロールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち本発明は、２層のポリエステル層である層Ａ及び層Ｂを含み、層Ａ側の表面の算術平均粗さＲａが１〜４ｎｍ、層Ｂ側の表面の算術平均粗さＲａが５〜３０ｎｍ、幅が６００〜１０００ｍｍ、巻長さが２００００〜６００００ｍのポリエステルフィルムが円筒状コアに巻取られてなり、エア噛み率が２〜１０％、ロール端面のズレが２ｍｍ以下であることを特徴とするポリエステルフィルムロールである。
【０００８】
また本発明は、本発明のポリエステルフィルムロールを用い、そのポリエステルフィルムの層Ａ側の表面に磁性金属薄膜を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、１回の蒸着操作で多数本のＤＶＣ用磁気記録テープが収率良く採取でき、つまり磁気記録媒体の品質と生産性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のポリエステルフィルムロールを構成するポリエステルフィルムは、２層のポリエステル層である層Ａ及び層Ｂを含んでなる。
【００１１】
層Ａ・層Ｂを形成するポリエステルとしては、分子配向により磁気記録テープ用途の実用に供しうる強度を有するフィルムとなり得るものであれば良いが、なかでも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートが特に好ましい。その構成成分の８０％以上がエチレンテレフタレートやエチレンナフタレートであるものも好ましい。また、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−２，６−ナフタレートが互いに共重合したものでも良いし、他の共重合成分を共重合したものでも良い。他の共重合成分としては例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。また、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−２，６−ナフタレートが互いに混合したものでも良いし、ポリエーテルイミド等の他の樹脂を含有するものでも良い。また、ポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体や、ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどを、５重量％を超えない程度に混合してもよい。
【００１２】
層Ａには、平均粒径が３０〜１５０ｎｍ、好ましくは４０〜１００ｎｍの粒子を０．０１〜１．０重量％、好ましくは０．０２〜０．８重量％含ませることが好ましい。これにより表面突起が形成され、磁性層の耐久性も向上する。当該粒子としては、無機化合物としてはシリカ、炭酸カルシウム、アルミナ等が、有機化合物としてはポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン等が使用でき、これらのブレンド体も採用できる。
【００１３】
層Ｂには、平均粒径が１００〜６００ｎｍの粒子を含ませることが好ましく、平均粒径としてより好ましくは１５０〜５００ｎｍである。当該粒子としては、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン等を用いることができる。
【００１４】
また層Ａと層Ｂとの間に、さらに他の層を設けても良い。
【００１５】
また、ポリエステルフィルムの層Ａ側には、平均粒径が５〜３０ｎｍ、好ましくは８〜３０ｎｍの微細粒子を０．５〜１２重量％、好ましくは０．６〜１０重量％含む有機化合物からなる被覆層を設けることが好ましい。ここで「層Ａ側」とは、層Ａと層Ｂとの積層関係において、層Ｂの側ではなく層Ａの側に位置することを意味する。層Ａ側にかかる被覆層を設けることにより、磁気記録テープとしたときの磁気ヘッドとの走行耐久性を向上させることができる。
【００１６】
かかる微細粒子としては例えば、ポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、ポリエポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル−スチレン共重合体、アクリル系共重合体、各種の変成アクリル系樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、各種の変成スチレンーブタジエン共重合体等の有機化合物粒子や、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子を採用することができる。またこれらの微細粒子を核として、さらに有機高分子で被覆したものを採用することもできる。微細粒子種を被覆して微細粒子を形成する有機高分子としては、末端基がエポキシ、アミン、カルボン酸、水酸基等で変成された自己架橋性のものが好ましい。
【００１７】
被覆層のマトリクスに使用する有機化合物としては、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリル−ポリエステル樹脂、イソフタル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂等の有極性高分子、あるいはこれらのブレンド体が使用できる。
【００１８】
また、ポリエステルフィルムの層Ｂ側には、塗布等により形成された易滑被覆層を設けることが好ましい。ここで「層Ｂ側」とは、層Ｂと層Ａとの積層関係において、層Ａの側ではなく層Ｂの側に位置することを意味する。易滑被覆層は、冷却キャンとの間で易滑性を呈し削られにくく、かつ、ポリエステルフィルムからの分解物を通さないという機能を有する。
【００１９】
易滑被覆層は、主として、水溶性高分子及び／又は水分散性高分子並びに易滑剤から構成されるものであることが好ましい。易滑剤により、被覆層の易滑性が向上し、冷却キャンとの走行性、耐削れ性が確保される。またポリエステルフィルムを巻いたときのフィルム間のブロッキングが防止される。
【００２０】
水溶性高分子としては、ポリビニルアルコールや、トラガントゴム、アラビアゴム等の天然ゴムや、カゼインや、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース等のセルロース誘導体や、ポリエステルエーテル共重合体等の水溶性ポリエステル共重合体等を用いることができる。なかでも、セルロース誘導体と水溶性ポリエステル共重合体とをブレンドしたものが特に好ましい。水溶性ポリエステル共重合体はセルロース誘導体とポリエステルフィルム表面との接着性を増大させるために寄与し、セルロース誘導体はポリエステル分解物が析出することを防ぐために寄与する。
【００２１】
水溶性ポリエステル共重合体としては、ジカルボン酸成分とグリコール成分とが重縮合してなるポリエステルについて、例えばスルホン酸基を有するジカルボン酸成分のような機能性酸成分を全カルボン酸成分の５モル％以上共重合せしめたり、グリコール成分としてポリアルキレンエーテルグリコール成分を２〜７０重量％共重合せしめることによって水溶性を付与したものを好ましく採用することができる。スルホン酸基を有するジカルボン酸としては、５−スルホイソフタル酸、２−スルホテレフタル酸などや、それらの金属塩、ホスホニウム塩などを好ましく使用でき、５−ナトリウムスルホイソフタル酸が特に好ましい。５−ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合せしめる際の他のジカルボン酸成分としてはイソフタル酸、テレフタル酸などが好ましく、グリコール成分としてはエチレングリコール、ジエチレングリコールなどが好ましい。
【００２２】
また、水分散性高分子としては、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸エステル等が使用できる。
【００２３】
易滑剤としては、シリコーンやフッ素化合物を用いることができる。さらにシリコーンとしては、ポリジメチルシロキサン等の、シロキサン結合を分子骨格にもつ有機ケイ素化合物が共有結合で多数つながった重合体が使用できる。
【００２４】
また易滑剤としてシリコーンを採用する場合には、易滑被覆層がさらにシランカップリング剤を含むことが好ましい。シランカップリング剤はシリコーンが易滑剤層より遊離することを防ぐのに寄与し、さらに、被覆層とポリエステルとの接着性を向上させることにも寄与する。シランカップリング剤としては、その分子中に２個以上の異なった反応基をもつ有機ケイ素単量体が挙げられる。反応基としては水溶性高分子の側鎖、末端基およびポリエステルと結合するものが選ばれ、その反応基の一つはメトキシ基、エトキシ基、シラノール基などであり、もう一つの反応基はビニル基、エポキシ基、メタアクリル基、アミノ基、メルカプト基などである。シランカップリング剤としては例えば、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等が適用できる。
【００２５】
水溶性高分子として、セルロース誘導体と水溶性ポリエステル共重合体とをブレンドしたものを採用し、シリコーンおよびシランカップリング剤と組み合わせて易滑被覆層とする場合のセルロース誘導体／水溶性ポリエステル共重合体／シリコーン／シランカップリング剤の重量比としては、１００／（１００〜５００）／（１〜２０）／（１０〜５０）が好ましい。
【００２６】
また、易滑被覆層が削られにくくするために、易滑被覆層中には粒子が実質的に存在しないことが好ましい。製膜工程においては、易滑被覆層の厚みの３倍程度までの粒子径の粒子が易滑被覆層に対し２０重量％程度含まれていても削れ等の問題は生じ難いが、蒸着時の冷却キャンとの間での削れによる脱落を防いだり、また磁気テープ加工工程での各種搬送ロールとの間での削れを防ぐ上で、易滑被覆層には粒子が実質的に存在しないことが好ましい。ただし、易滑被覆層の厚み以下の粒子径の粒子を含むことは許容される。当該粒子は、易滑被覆層を補強する上で有効である。
【００２７】
また易滑被覆層の厚みは、１〜１０ｎｍとすることが好ましく、より好ましくは２〜６ｎｍである。１ｎｍ以上とすることで、易滑性の付与と汚れの転写防止の実効を得ることができる。また１０ｎｍ以下とすることで、易滑被覆層の削れやはがれを防ぐことができる。
【００２８】
本発明のポリエステルフィルムロールを構成するポリエステルフィルムは、層Ａ側の表面の算術平均粗さＲａ値が１〜４ｎｍであることが重要であり、好ましくは１．５〜３ｎｍである。ここで「層Ａ側の表面」とは、前述のように、層Ａと層Ｂとの積層関係において層Ａの側に位置するポリエステルフィルムの表面を意味し、層Ａが最外層に位置する場合には層Ａの積層面との反対側が層Ａ側の表面となり、層Ａ上に被覆層を設けた場合には、被覆層の積層面との反対側が層Ａ側の表面となる。当該Ｒａ値が１ｎｍ未満であると、表面Ａの外側に形成される強磁性薄膜などの磁性層が平滑になりすぎて、例えば、ビデオテープとした場合のデジタルビデオテープレコーダー内の記録、再生時にビデオヘッドにより強磁性薄膜が磨耗してしまうことがある。一方Ｒａ値が４ｎｍを超えると、表面Ａの外側に形成される強磁性薄膜などの磁性層が粗面になりすぎて、ビデオテープの出力特性が低下する。
【００２９】
また本発明のポリエステルフィルムロールを構成するポリエステルフィルムは、層Ｂ側の表面のＲａ値が５〜３０ｎｍであることが重要であり、好ましくは７〜２５ｎｍである。ここで「層Ｂ側の表面」とは、前述のように、層Ｂと層Ａとの積層関係において層Ｂの側に位置するポリエステルフィルムの表面を意味し、層Ｂが最外層に位置する場合には層Ｂの積層面との反対側が層Ｂ側の表面となり、層Ｂ上に易滑被覆層を設けた場合には、易滑被覆層の積層面との反対側が層Ｂ側の表面となる。層Ｂ側の表面のＲａ値が５ｎｍ未満であると、層Ａ側の表面と層Ｂ側の表面との間で摩擦係数が高くなりすぎて滑りにくくなり、ロール上で互いにはりついたようになり良好な巻姿の製品を得ることができず、またテープ化工程で各所のガイドロールとの接触でしわが入り易くなる。一方、層Ｂ側の表面のＲａ値が３０ｎｍを上回ると、磁気記録媒体としてロール状に巻取った際に層Ｂ側の表面の粗さが磁性薄膜層にうねり状の変形として転写し、電磁変換特性が劣化する。
【００３０】
層Ａ側の表面のＲａ値と、層Ｂ側の表面のＲａ値は、層Ａ、層Ｂあるいは被覆層、易滑被覆層に添加するの粒子の成分、粒径、添加量等により調整することができる。
【００３１】
本発明のポリエステルフィルムロールは、ポリエステルフィルムの幅を６００〜１０００ｍｍとし、６２０〜７５０ｍｍが好ましい。６００ｍｍ未満ではテープ生産性が低下する。また１０００ｍｍを越えると、巻姿が悪化しやすくなる。
【００３２】
また本発明のポリエステルフィルムロールは、ポリエステルフィルムの巻長さを２００００〜６００００ｍとし、２５０００〜５００００ｍが好ましい。２００００ｍ以下では１回の加工で得られるテープ巻数が少なく、切り替えにかかる手間や時間が増加し、テープ生産性が低下する。また６００００ｍを越えると、巻姿が悪化しやすくなる。
【００３３】
また本発明のポリエステルフィルムロールは、エア噛み率が２〜１０％であることが重要であり、好ましくは２．５〜５．０％である。エア噛み率が１０％を越えると、ポリエステルフィルムロールをスリッターによって製膜機の幅のポリエステルフィルムロールから所定の幅、長さにスリットする際に、特にエア噛み量が増大するロール表層部でズレが発生し、巻姿が悪化する。一方、エア噛み込み率が２％を下回ると、層Ａ側の表面と層Ｂ側の表面とが密着しすぎ、層Ｂ側の表面の表面粗さが層Ａ側の表面に転写し、層Ａ側の表面がうねり状に変形し、電磁変換特性が悪化する。
【００３４】
また本発明のポリエステルフィルムロールは、ロール端面のズレが２ｍｍ以下であることが重要であり、好ましくは１ｍｍ以下である。ロール端面のズレが２ｍｍより大であると、磁性金属薄膜の蒸着時に蒸着前の原反ロールからの巻きだし部にシワが入り、蒸着機冷却キャン上でにシワ部が浮き上がり熱負けを起こしがちとなる。
【００３５】
本発明のポリエステルフィルムロールは、そのポリエステルフィルムを磁気記録媒体用のベースフィルムとして用いることが好ましい。特に、デジタル記録方式の蒸着型磁気記録テープ用に用いると好ましく、例えばデジタルビデオテープ用途に使用すると優れた結果を得ることができる。また、データストレージテープ用途に使用しても優れた結果を得ることができる。
【００３６】
本発明のポリエステルフィルムロールを製造する方法の一例を説明する。
【００３７】
層Ａ用の原料と層Ｂ用の原料とを溶融共押出しし、キャスティングドラム上で冷却固化して未延伸フィルムシートとする。
【００３８】
これを工程の長手方向または幅方向に一軸延伸し、好ましくは、層Ａ側には被覆層形成用の塗液を、層Ｂ側には易滑被覆層形成用の塗液を塗布・乾燥してもよい。これらの塗液としては、前述のような被覆層・易滑被覆層のそれぞれの素材を溶解又は分散させた水性液を用いることができる。次いで先の一軸延伸方向と直交する方向に延伸配向させ、熱固定する。
【００３９】
二軸延伸は上記のような逐次二軸延伸法の他、同時二軸延伸法で行うこともできる。また、熱固定前にさらに長手方向もしくは幅方向または長手方向・幅方向の両方に再度延伸を施しても良く、そうすることでフィルムの機械的強度を高めることができる。
【００４０】
尚、ポリエステルフィルムの製膜の長さは、ポリエステルフィルムロールにおける巻長さに対し更に２００ｍ程度の加尺長さを加えた程度とすると良い。
【００４１】
ポリエステルフィルムは製膜機幅で中間スプールコアー上に巻取り、中間スプールフィルムを６００ｍｍ〜１０００ｍｍ幅のフィルム幅でスリッターによりスリットしながら円筒状のコア上に巻きとり、ポリエステルフィルムロールとすることができる。その際、フィルムをコンタクトロールで押さえながら巻き取るが、スリット速度、コンタクトロールの直径、幅、その押さえ圧を調整することにより、巻き取り中に噛み込むエア量を制御することができ、ポリエステルフィルムロールのエア噛み率を前述の所望量に調整することができる。また、後述のように定義するコアとコンタクトロールとのズレ度Ｔ／Ｌを、２．０×１０-4以下とすることが好ましく、より好ましくは１．８×１０-4以下である。そうすることで、巻き取り中の製品両端にかかる押さえ圧のバランスを崩さず、製品端面のズレを２ｍｍ以下とし、巻姿の良好な製品ロールを得ることができる。
【００４２】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、本発明のポリエステルフィルムロールを用いることが重要であり、そのポリエステルフィルムの層Ａ側の表面に磁性金属薄膜を設けるものである。
磁性金属薄膜は磁気記録媒体において磁性層として機能する。磁性金属薄膜としては特に強磁性金属薄膜が好ましい。その素材としては、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金の強磁性体が好ましい。磁性金属薄膜層の厚さは２０〜３００ｎｍが好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以上である。
【００４３】
磁性金属薄膜の形成方法としては、真空蒸着を好ましく採用することができる。
【００４４】
また磁性金属薄膜を塗布により形成する場合には、バインダーとしてビニル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂等を用いてもよい。さらに潤滑剤、帯電防止剤、補強剤等を適宜添加してもよい。
【００４５】
真空蒸着により磁性金属薄膜を形成した場合には、金属薄膜上に５〜１５ｎｍ程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜をコーティングし、更にその上に潤滑剤層を設けることも好ましい。
【００４６】
また、磁性金属薄膜とは反対側、すなわち層Ｂ側には、バックコート層を設けてもよい。バックコートは、微粒子、潤滑剤、有機高分子からなる結合剤の有機溶媒による溶液を塗布、乾燥して設けることができる。かかる微粒子としてはカーボンブラック、アルミナ等が、潤滑剤としてはシリコーン、フッソ化合物等が、結合材としてはポリウレタン、エポキシ樹脂等を用ることができる。バックコート層の厚さとしては０．５〜１．５μｍ程度が好ましい。
【実施例】
【００４７】
［定義・測定方法］
（１）固有粘度（ＩＶ）
オルソクロロフェノールを溶媒として２５℃で測定した。
【００４８】
（２）算術平均粗さＲａ値、十点平均粗さＲｚ値
原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）を用いて測定した。セイコーインスツルメント社製の卓上小型プローブ顕微鏡（Ｎａｎｏｐｉｃｓ  １０００）を用い、ダンピングモードでフィルムの表面を５μｍ角の範囲で原子間力顕微鏡計測走査を行い、得られる表面のプロファイル曲線よりＪＩＳ  Ｂ０６０１  Ｒａに相当する算術平均粗さよりＲａ値を、ＪＩＳ Ｂ０６０１  Ｒｚに相当する十点平均面粗さ、すなわち、粗さ曲面から基準面積分だけ抜き取った部分の平均面を基準面として、最高から５番目までの山の標高の平均値と最深から５番目までの谷底の深さの平均値との距離よりＲｚ値を求めた。面内方向の拡大倍率は２万倍、高さ方向の拡大倍率は１００万倍程度とした。測定方向はフィルム幅方向とし、測定本数は２５６本とした。単位はｎｍで表示した。
【００４９】
（３）コアとコンタクトロールとのズレ度（Ｔ／Ｌ）
スリットしたポリエステルフィルムを巻き取る前のロールのコアに、コンタクトロールを接触させ、コアとコンタクトロールとが互いに接している点を通るそれぞれの稜線について、通過させるフィルムの幅方向の一方の端部を基準位置とし、通過させるフィルムの幅方向の他方の端部のコアの表面上のズレ量Ｔ（ｍｍ）をマイクロゲージにて測定し、通過させるフィルムの幅Ｌ（ｍｍ）との比（Ｔ／Ｌ）をズレ度とした。
【００５０】
（４）エア噛み率
エア噛み率（％）＝（１−巻長さからの巻径計算値／実巻径）×１００
として、定義し、測定した。
【００５１】
（５）ロール端面ズレ量
ポリエステルフィルムロールの端面を検査し、フィルムの端がフィルム端面の平均位置から飛び出しているズレ量の最大値をメジャーにて測定し、ズレ量とした。
【００５２】
（６）磁気記録テープ生産性
各実施例・比較例のポリエステルフィルムロールを用いて、カセット１本あたり、幅６．３５ｍｍ、長さ７３ｍ（有効記録長７１ｍ、６０分記録用）の磁気記録テープを組み込んだカセットを各実施例・比較例において１００本ずつ作製した。
市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダー（ＤＶＣ）（キャノン製ＦＶ２００）を用いて録画し、１分間の再生をして画面にあらわれたブロックノイズのモザイク個数を数え、当該モザイクの個数が０個／分のカセットを合格品とした。
１００本の検査品のうちの合格品の本数を百分率であらわしたものを、磁気テープ歩留まりとし、ポリエステルフィルムロールの磁気テープ生産性とした。
ポリエステルフィルムロールから採取される磁気記録テープのなかから１００本の検査品を抽出するにあたっては、まずフィルムの長手方向に対し、外層〜内層の分布に偏りが無いように２０の区域（１区域の長さが７３ｍ）を採った。さらにこれら２０区域のそれぞれについて、幅方向の磁気記録テープの採取領域（蒸着をしないエッジ部を両端各５ｍｍ程度を除いた幅方向に対する領域）で、幅方向の分布に偏りが無いように５本ずつ採取した。
【００５３】
［実施例１］
層Ａの原料（原料Ａ）として、実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレート原料Ａ（固有粘度ＩＶ０．６６）を準備した。
【００５４】
また層Ｂの原料（原料Ｂ）として、平均粒径３００ｎｍのケイ酸アルミニウムの粒子を０．３６重量％添加したポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６６）を準備した。
【００５５】
また層Ａ側に被覆層を形成するための塗液（塗液Ｃ）として、下記組成・濃度の水溶液を調製した。
Ａ層外側：
メチルセルロース（メトキシル基置換度１．８、分子量１８０００）
：０．１０重量％
水溶性ポリエステル（テレフタル酸７０モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸３０モル％の酸成分とエチレングリコールとの１：１の共重合体）
：０．３０重量％
アミノエチルシランカップリング剤（３−アミノプロピルトリメトキシシラン）
：０．０１重量％
微細粒子（平均粒径１８ｎｍ（長径／短径比１．１、相対標準偏差０．１）のシリカ）
：０．０３重量％。
【００５６】
また層Ｂの表面に易滑被覆層を形成するための塗液（塗液Ｄ）として、下記組成・濃度の水溶液を調製した。
メチルセルロース（メトキシル基置換度１．８、分子量１８０００）
：０．１５重量％
水溶性ポリエステル（テレフタル酸７０モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸３０モル％の酸成分とエチレングリコールとの１：１の共重合体）
：０．２５重量％
アミノエチルシランカップリング剤（３−アミノプロピルトリメトキシシラン）
：０．０３重量％
ポリジメチルシロキサン（重合度１００のジメチルポリシロキサン、２０２個のメチル基の２個をアミノ基にかえたもの）
：０．０１重量％。
【００５７】
原料Ａと原料Ｂとを厚み比９：１の割合で共押出しした。原料Ａ，Ｂ合計の吐出量は、積層ポリエステルフィルムの全体の厚みが後述の目標値（６．３μｍ）となるように微調整した。
【００５８】
これをキャスティングドラム上で冷却固化し、ロール延伸法で１０５℃で３．０倍に縦延伸した。
【００５９】
次いで、Ａ層の表面に塗液Ｃを、メタリングバー方式にて塗布厚み４．０μｍで塗布した。
【００６０】
また、Ｂ層の表面に塗液Ｄを、エアーナイフ方式にて塗布厚み２．５μｍで塗布した。
【００６１】
その後、テンターにて９８℃で横方向に４．２倍に延伸し、２１０℃で熱処理した後、中間スプールに巻きとり、スリッターで６２０ｍｍ幅にスリットし、円筒コアにフィルムを、直径４５ｍｍ、幅６７０ｍｍのクロロプレンゴム製のコンタクトロール（表面の算術平均粗さＲａは０．６μｍ）にて４２０Ｎ／ｍの圧力で押さえながら、巻き取り速度２００ｍ／分で巻取った。その際、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを１．６×１０-4とした。
【００６２】
かくして、厚み６．３μｍ、幅６２０ｍｍ、巻長さ２２０００ｍのポリエステルフィルムが巻き取られてなり、エア噛み率が４．２％、端面のズレが０ｍｍである本発明のポリエステルフィルムロールを得た。
【００６３】
このポリエステルフィルムロールを用い、そのポリエステルフィルムの層Ａ側の表面に強磁性金属薄膜として、真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を１５０ｎｍの膜厚で形成した。
【００６４】
次に、コバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を１０ｎｍの厚みで形成させた。
【００６５】
続いて、層Ｂ側の表面に、カーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を４００ｎｍ厚さで設けた。
【００６６】
これをスリッターにより幅６．３５ｍｍ、長さ７３ｍにスリットして磁気記録テープとし、リールに巻き取りＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり１００％であった。
【００６７】
［実施例２］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを１．８×１０-4とし、また巻長さを２８０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は３．０％であり、端面のズレは０ｍｍであった。
【００６８】
さらに実施例１と同様にして、磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり１００％であった。
【００６９】
［実施例３］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを０．８×１０-4とし、また巻長さを４７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は４．６％であり、端面のズレは０ｍｍであった。
【００７０】
さらに実施例１と同様にして、磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり１００％であった。
【００７１】
［実施例４］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを１．５×１０-4とし、また巻長さを４７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は４．７％であり、端面のズレは０ｍｍであった。
【００７２】
さらに実施例１と同様にして、磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり１００％であった。
【００７３】
［実施例５］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを０．４×１０-4とし、スリット幅を８００ｍｍとし、また巻長さを２７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は５．０％であり、端面のズレは０ｍｍであった。
【００７４】
さらに実施例１と同様にして、磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり１００％であった。
【００７５】
［実施例６］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを０．８×１０-4とし、スリット幅を８００ｍｍとし、また巻長さを３７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は８．２％であり、端面のズレは０ｍｍであった。
【００７６】
さらに実施例１と同様にして、磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり１００％であった。
【００７７】
［比較例１］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを２．２×１０-4とし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は１２．２％であり、端面のズレは３．５ｍｍであった。
【００７８】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり６０％であった。
【００７９】
［比較例２］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを２．４×１０-4とし、また巻長さを２８０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は１３．０％であり、端面のズレは５．０ｍｍであった。
【００８０】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり６０％であった。
【００８１】
［比較例３］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを３．０×１０-4とし、また巻長さを４７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は１５．５％であり、端面のズレは１５０．１ｍｍであった。
【００８２】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープを作製することを試みたが、真空蒸着が不可能となり、磁気記録テープを作製することはできなかった。
【００８３】
［比較例４］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを２．５×１０-4とし、また巻長さを４７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み込み率は１７．２％であり、端面のズレは１２５．５ｍｍであった。
【００８４】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープを作製することを試みたが、真空蒸着が不可能となり、磁気記録テープを作製することはできなかった。
【００８５】
［比較例５］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを２．３×１０-4とし、スリット幅を８００ｍｍとし、巻長さ２７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み込み率１１．１％であり、端面のズレは５３．２ｍｍであった。
【００８６】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープを作製することを試みたが、真空蒸着が不可能となり、磁気記録テープを作製することはできなかった。
【００８７】
［比較例６］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを０．８×１０-4とし、コンタクトロールの押さえ圧を３５０Ｎ／ｍとし、また巻長さを４７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は１２．１％であり、端面のズレは１．２ｍｍであった。
【００８８】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり５０％であった。
【００８９】
［比較例７］
実施例１のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度Ｔ／Ｌを０．４×１０-4とし、
スリット速度を１００ｍ／分とし、コンタクトロールの押さえ圧を５００Ｎ／ｍとし、また巻長さを４７０００ｍとし、その他は実施例１と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率１．１％であり、端面のズレは０ｍｍであった。
【００９０】
さらに実施例１と同様にして磁気記録テープおよびそのＤＶＣカセットを得た。フィルムロールの外層端を起点として３２９００ｍから４７０００ｍの部分ではドロップアウトが特に著しく、磁気記録テープの生産性は歩留まり３０％であった。
【００９１】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００９２】
本発明は、磁気記録テープの製造、とりわけ、真空蒸着により磁気記録層を設けるデジタルビデオテープやデータストレージテープの製造に好適に利用することができる。