(57)【要約】【課題】製品の品質を損なう事態を防止することができ、しかも、量産性に優れた炭素繊維の熱処理装置を提供する。【解決手段】触媒としての遷移金属と炭素源とから製造された炭素繊維の自重による流動を許容する流路を構成する炉本体を備え、前記流路内の炭素繊維を加熱して熱処理する炭素繊維の熱処理装置において、前記炉本体において前記熱処理の際に前記遷移金属の沸点よりも高い温度に維持される高温部と、前記炉本体において前記熱処理の際に前記遷移金属の融点よりも低い温度に維持される低温部と、前記低温部を前記遷移金属の融点よりも高い温度に加熱するための加熱手段とを備える。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒としての遷移金属と炭素源とから製造された炭素繊維の自重による流動を許容する流路を構成する炉本体を備え、前記流路内の炭素繊維を加熱して熱処理する炭素繊維の熱処理装置において、
前記炉本体において前記熱処理の際に前記遷移金属の沸点よりも高い温度に維持される高温部と、
前記炉本体において前記熱処理の際に前記遷移金属の融点よりも低い温度に維持される低温部と、
前記低温部を前記遷移金属の融点よりも高い温度に加熱するための加熱手段とを備えることを特徴とする炭素繊維の熱処理装置。
【請求項２】
前記低温部は、前記炉本体において前記高温部よりも前記流路の下流側となる部位に設けられることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項３】
前記低温部は、前記炉本体において前記高温部よりも前記流路の上流側となる部位に設けられることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項４】
前記低温部は、前記炉本体において前記流路の上流側となる部位および下流側となる部位の両方に設けられ、
前記高温部は、前記炉本体において前記低温部の相互間に挟まれる中央部に設けられることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項５】
前記炉本体において前記流路の上流側となる部位に前記低温部が設けられた場合、不活性ガスを前記流路の下流側から上流側へ流動させることを特徴とする請求項３又は４に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項６】
前記不活性ガスの流速が０．１〜２０ｍｍ／秒であることを特徴とする請求項５に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項７】
前記流路が鉛直方向に沿って延在することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項８】
前記炉本体は、前記高温部および前記低温部において前記流路を構成する個々の内周面が互いに同軸に構成され、かつ、前記高温部および前記低温部のうち、前記流路の下流側となる方が上流側となる方よりも開口面積が大きいことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか一項に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項９】
前記炉本体は、前記低温部に付された遷移金属が前記加熱手段の動作によって溶融した場合に、該溶融した遷移金属の自重による前記炉本体の内周面での流れを遮断する遮断手段を備えることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか一項に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１０】
前記遮断手段は、前記低温部の下端となる部位に設けられることを特徴とする請求項９に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１１】
前記遮断手段は、前記炉本体において前記低温部に対して前記流路の下流側に隣接する部位の開口面積を、当該低温部の下端の開口面積よりも大きくすることによって構成されることを特徴とする請求項１０に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１２】
前記遮断手段は、前記炉本体の内周面の中心軸に沿った断面形状において鋭角の鉤状を成す部分であることを特徴とする請求項１１に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１３】
前記遮断手段は、前記炉本体の内周面の中心軸に対する径外方向に占める寸法が５〜１５ｍｍであることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１４】
前記炉本体において前記流路を構成する内周面の少なくとも一部は、前記流路の下流側に向けて次第に開口面積が大きくなるテーパ状を成すことを特徴とする請求項１ないし１３のいずれか一項に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１５】
前記高温部および前記低温部は、円筒状あるいは円錐状を成すことを特徴とする請求項１ないし１４のいずれか一項に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【請求項１６】
前記遷移金属は、鉄であることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれか一項に記載の炭素繊維の熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細な炭素繊維やカーボンナノチューブを熱処理する際に、微細炭素繊維及びカーボンナノチューブに含まれる金属を除去し、炭素純度の高い製品を製造するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、炭素源および遷移金属触媒を用いて製造した微細炭素繊維を高温熱処理する方法としては、微細炭素繊維が充填された坩堝を熱処理炉内に供給し、該熱処理炉内で坩堝ごと高温加熱することにより、微細炭素繊維の熱処理を行うバッチ式が広く用いられている。
【０００３】
しかしながら、バッチ式では、嵩密度の低い（例えば、１０ｋｇ／ｍ３以下）微細炭素繊維を量産に見合った量だけ処理する上で大容量の坩堝が要求されるとともに、加熱される微細炭素繊維の熱容量と比較して坩堝の熱容量が著しく大きいため、熱効率が著しく低くなる結果、熱処理にかかるコストの増大が避けられず、量産性に乏しいものとなる。
【０００４】
そこで、他の従来技術としては、圧縮成形した炭素繊維を横置きした熱処理炉に順次装入する方法がある（特許文献１）。この従来技術では、バッチ式と比較して大幅に熱効率を向上させることができ、しかも、加熱される微細炭素繊維の嵩密度を大きくできるため、バッチ式と比較して量産性に優れたものといえる。
【特許文献１】特開平８−６０４４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上記熱処理では、例えば黒鉛化を図る目的で微細炭素繊維を２０００℃以上の高温に加熱するようにしており、この結果、微細炭素繊維中に残留する使用済み触媒としての遷移金属が蒸発し、微細炭素繊維から分離、除去し得る状態となる。
【０００６】
ここで、残留する遷移金属を微細炭素繊維から除去することは、製品としての微細炭素繊維の品質を向上させる上で、さらには該微細炭素繊維を樹脂などに混合して得られた応用製品の品質を向上させる上で不可欠であり、上記熱処理によって微細炭素繊維から蒸発、分離した遷移金属を捕集するとともに、微細炭素繊維への再付着を防止することが望ましい。
【０００７】
しかしながら、上記従来技術では、微細炭素繊維から蒸発、分離した遷移金属を捕集して所定の時期まで維持する機能、および捕集した遷移金属を該時期に熱処理炉内から排出する機能を有していないため、微細炭素繊維への遷移金属の再付着によって製品の品質を損なう事態や、熱処理炉内に長期に渡って付した遷移金属が熱処理炉の交換時期を早めることによって熱処理コストが著しく増大し、量産性を損なう事態を招来する虞れがある。
【０００８】
しかも、上記従来技術では、圧縮成形した微細炭素繊維をそのまま熱処理炉内に供給するものであり、熱処理炉内に供給された微細炭素繊維類が弾性復元力によって膨張して熱処理炉を閉塞し易く、この復旧にかかるコストによって熱処理コストが増大する結果、量産性を一層損なう虞れがある。
【０００９】
本発明は、上記実情に鑑みて、製品の品質を損なう事態を防止することができ、しかも、量産性に優れた炭素繊維の熱処理装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の前記目的は、触媒としての遷移金属と炭素源とから製造された炭素繊維の自重による流動を許容する流路を構成する炉本体を備え、前記流路内の炭素繊維を加熱して熱処理する炭素繊維の熱処理装置において、前記炉本体において前記熱処理の際に前記遷移金属の沸点よりも高い温度に維持される高温部と、前記炉本体において前記熱処理の際に前記遷移金属の融点よりも低い温度に維持される低温部と、前記低温部を前記遷移金属の融点よりも高い温度に加熱するための加熱手段とを備えることにより、達成される。
【００１１】
また、前記目的は、前記低温部を、前記炉本体において前記高温部よりも前記流路の下流側となる部位に設けることにより、達成される。
【００１２】
また、前記目的は、前記低温部を、前記炉本体において前記高温部よりも前記流路の上流側となる部位に設けることにより、達成される。
【００１３】
また、前記目的は、前記低温部を、前記炉本体において前記流路の上流側となる部位および下流側となる部位の両方に設け、前記高温部を、前記炉本体において前記低温部の相互間に挟まれる中央部に設けることにより、達成される。
【００１４】
また、前記目的は、前記炉本体において前記流路の上流側となる部位に前記低温部が設けられた場合、不活性ガスを前記流路の下流側から上流側へ流動させることにより、達成される。
【００１５】
また、前記目的は、前記不活性ガスの流速が０．１〜２０ｍｍ／秒であることにより、達成される。
【００１６】
また、前記目的は、前記流路が鉛直方向に沿って延在することにより、達成される。
【００１７】
また、前記目的は、前記炉本体が、前記高温部および前記低温部において前記流路を構成する個々の内周面を互いに同軸に構成し、かつ、前記高温部および前記低温部のうち、前記流路の下流側となる方が上流側となる方よりも開口面積を大きくしたことにより、達成される。
【００１８】
また、前記目的は、前記炉本体に、前記低温部に付された遷移金属が前記加熱手段の動作によって溶融した場合に、該溶融した遷移金属の自重による前記炉本体の内周面での流れを遮断する遮断手段を備えることにより、達成される。
【００１９】
また、前記目的は、前記遮断手段を、前記低温部の下端となる部位に設けることにより、達成される。
【００２０】
また、前記目的は、前記遮断手段が、前記炉本体において前記低温部に対して前記流路の下流側に隣接する部位の開口面積を、当該低温部の下端の開口面積よりも大きくすることによって構成されることにより、達成される。
【００２１】
また、前記目的は、前記遮断手段が、前記炉本体の内周面の中心軸に沿った断面形状において鋭角の鉤状を成す部分であることにより、達成される。
【００２２】
また、前記目的は、前記遮断手段が、前記炉本体の内周面の中心軸に対する径外方向に占める寸法が５〜１５ｍｍであることにより、達成される。
【００２３】
また、前記目的は、前記炉本体において前記流路を構成する内周面の少なくとも一部を、前記流路の下流側に向けて次第に開口面積が大きくなるテーパ状に成すことにより、達成される。
【００２４】
また、前記目的は、前記高温部および前記低温部を、円筒状あるいは円錐状に成すことにより、達成される。
【００２５】
また、前記目的は、前記遷移金属が鉄であることにより、達成される。
【発明の効果】
【００２６】
以上のように、本発明によると、炉本体において熱処理の際に遷移金属の沸点よりも高い温度に維持される高温部と、炉本体において熱処理の際に遷移金属の融点よりも低い温度に維持される低温部とを備え、高温部で微細炭素繊維から蒸発、分離した遷移金属を低温部で捕集し、所定の時期まで炉本体の内周面に堆積させて維持するようにした。また、低温部を遷移金属の融点よりも高い温度に加熱するための加熱手段を備え、炉本体の内周面に堆積した遷移金属を所定の時期まで熱処理炉内に維持するとともに、該時期に熱処理炉から排出するようにした。これにより、前記低温部を、炉本体において高温部よりも流路の上流側又は下流側に、或いは流路の上流側と下流側の両方に設け、高温部で蒸発、分離した遷移金属を低温部で確実に捕集し、所定の時期まで維持することができる。また、低温部に堆積した遷移金属を前記加熱手段によって溶融させた場合、溶融した遷移金属は、自重によって炉本体の内周面に沿って流れ、低温部の下端で前記遮断手段によって炉本体の内周面での流れが遮断され、炉本体の下端まで落下して外部に排出することができる。その結果、熱処理炉内で蒸発、分離した遷移金属は、前記熱処理炉内に供給された微細炭素繊維への再付着を防止することができ、製品の品質が向上する。また、熱処理炉内で堆積した遷移金属は、必要に応じて所定の時期に熱処理炉内から排出することができるので、熱処理炉の寿命が延び、熱処理コストを著しく減少させ、量産性が向上する。しかも、流路の下流側となる方が上流側となる方よりも開口面積を大きくしたため、熱処理炉内に供給された微細炭素繊維類の熱処理炉内における流動性を阻害する事態を防止でき、熱処理のバラツキを可及的に抑え、均質な炭素繊維を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態にのみ限定されるものではない。
【００２８】
図１は、本発明の第１実施例に係る微細炭素繊維、例えば気相法炭素繊維（ＶＧＣＦ）やカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の熱処理装置（黒鉛化処理装置）の概略構成を示す。図１において、１０は、熱処理装置の縦型熱処理炉（黒鉛化炉）の炉本体であり、炉本体１０は、鉛直方向に沿って延在する略筒状に形成されている。この炉本体１０の中央付近に、触媒としての遷移金属、例えば鉄の融点よりも低い温度に維持される低温部１１と、鉄の沸点よりも高い温度に維持される高温部１２とが配されている。この低温部１１と高温部１２は、上下方向に隣接して配置され、上方に低温部１１が、下方に高温部１２がそれぞれ配されている。炉本体１０の内部には、炭素繊維の自重による流動を許容する流路Ｐが形成されている。
【００２９】
また、炉本体１０の外周側において、低温部１１および高温部１２の径外方向に位置する位置に、加熱手段１６が配されている。この加熱手段１６は、炉加熱用の高周波コイル１７から構成され、高周波コイル１７は、低温部１１を加熱する低温用コイル（上側のコイル）１７ａと、高温部１２を加熱する高温用コイル（下側のコイル）１７ｂとから構成される。これらの低温用コイル１７ａおよび高温用コイル１７ｂには、図示しない供給電源からの供給電力を変えることによって、低温部１１および高温部１２の温度を可変にするようになっている。これにより、低温部１１を鉄の融点よりも低い温度に維持するとともに、高温部１２を鉄の沸点よりも高い温度に維持するようになっている。その結果、炉本体１０の内部には、高温部１２に鉄を蒸発させる高温域Ａ１と、低温部１１に蒸発した鉄を捕集する低温域Ａ２とが形成される。ちなみに、鉄の沸点は、２８００℃前後であり、鉄の融点は、１５００℃前後であるため、高温域Ａ１を２８００℃よりも大きくなるように設定し、かつ低温域Ａ２を１５００℃よりも小さくなるように設定する必要がある。
【００３０】
よって、この熱処理炉では、炉本体１０に配された低温部１１と高温部１２を、それぞれ鉄の沸点や融点を設定温度の基準として、鉄の沸点よりも高い温度に設定された高温部１２で、微細炭素繊維から鉄を蒸発、分離させるとともに、この蒸発、分離した鉄をその融点よりも低い温度に設定された低温部１１で捕集するようにしている。
【００３１】
また、低温部１１および高温部１２では、流路Ｐを構成する内周面が、互いに同軸に構成されていて、低温部１１および高温部１２のうち、流路Ｐの下流側となる高温部１２は、流路Ｐの上流側となる低温部１１よりも開口面積が大きくなるように形成されている。これにより、流路Ｐの下流側への炭素繊維の流動が妨げられる事態を確実に防止でき、熱処理のバラツキを可及的に抑え、均質な炭素繊維を得ることができる。
【００３２】
また、低温部１１および高温部１２は、下方に向けて緩やかに拡径する円錐状或いは円筒状に形成され、高温部１２の下端から炉本体１０の下端に至る流路Ｐでは、炉本体１０の下端に向けて次第に開口面積が大きくなるテーパ状に形成されている。これにより、流路Ｐの途中に、段差など、流動に対して障害となる不連続箇所がなくなり、炭素繊維の流動がスムーズになる。
【００３３】
また、炉本体１０の上方には、反応炉から取り出された状態の炭素繊維を供給するためのホッパー１３が配されていて、該ホッパー１３から、スクリューフィーダなどにより炭素繊維を炉本体１０の上方から供給するようになっている。さらに、炉本体１０には、下方にガス導入口１４、上方にガス排出口１５がそれぞれ設けられ、アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスを、０．１〜２０ｍｍ／秒の流速で、炭素繊維の流動方向とは逆方向、すなわち流路Ｐの下流側から上流側へ流動させるようになっている。これにより、高温部１２で蒸発、分離した気体状の鉄は、不活性ガスの流動に伴って、自重による降下力に抗して上方に移動し、低温部１１で効率よく捕集することができる。
【００３４】
また、低温部１１の下端となる部位、すなわち低温部１１と高温部１２との境界位置には、図２に拡大して示すように、炉本体１０の内周面の中心軸に沿った断面形状において、鋭角の鉤状を成す角部１８が形成され、鉄を熱処理炉から排出させる場合、溶融した鉄の自重によって炉本体１０の内周面での流れを遮断する遮断手段を形成するようになっている。この角部１８は、炉本体１０の内周面の中心軸に対する径外方向に占める寸法（（Ｄ４−Ｄ３）／２）が５〜１５ｍｍに設定される。
【００３５】
ここで、角部１８における開口面積（内径Ｄ３）は、炉本体１０の上端部（内径Ｄ１）よりも大きく、下端部（内径Ｄ２）よりも小さく形成され、全体として、流路Ｐの開口面積を流路Ｐの下流側に向けて次第に開口面積を大きく形成し（Ｄ１＜Ｄ３＜Ｄ４＜Ｄ２）、炭素繊維の流動を妨げる事態を確実に防止することができる。
【００３６】
なお、炉本体１０の下方には、炉本体１０で黒鉛化処理を終えた炭素繊維を外部に排出するための押出し機構１９が配されている。この押出し機構１９は、炭素繊維の蓄積部２０と、該蓄積部２０内で図１の左右方向に往復動自在に配された排出板２１と、該排出板２１を往復動させるモータ２２とから構成される。これにより、モータ２２が駆動すると、排出板２１が往復動し、蓄積部２０に堆積した炭素繊維を熱処理炉内から排出するようになっている。
【００３７】
次に、炭素繊維から鉄を除去する熱処理工程を説明する。
【００３８】
まず、予め加熱手段１６の低温用および高温用コイル１７ａ、１７ｂに供給電源から電力が供給された状態において、炭素繊維がホッパー１３から炉本体１０内に供給されると、当該炭素繊維をグラファイト構造に近づけるべく緻密化するための熱処理が開始される。
【００３９】
その際、熱処理炉の炉内圧が１気圧（常圧）に維持され、高温部１２で炭素繊維に含有する鉄は、沸点よりも高い温度下におかれる結果、炭素繊維から蒸発、分離する。この蒸発、分離した鉄は、図３に示すように、上方に移動すると、低温部１１で鉄の融点よりも低い温度で冷やされて、低温部１１の内周面に捕集されて次第に堆積する。
【００４０】
また、低温部１１で堆積した鉄は、必要に応じて回収されるが、この回収作業は、加熱手段１６によって低温部１１を鉄の融点より高い温度まで加熱することによって、低温部１１に堆積した鉄を溶融させることによって達成される。つまり、溶融した鉄は、液滴となり、自重により低温部１１の内周面に沿って流れ落ちる。そして、低温部１１の下端に位置する角部１８によって鉄の液滴の流れが遮断され、炉本体１０の下方に自重によって落下する。
【００４１】
その際、炉本体１０の下方には、鉄の液滴を回収するための装置、例えばトレイ２３が配置され、落下した鉄の液滴を溜めるようになっていて、回収作業の終了時にトレイ２３を交換して鉄は外部に回収される。なお、鉄の回収は、熱処理炉の運転頻度にもよるが、熱処理炉内に堆積した鉄が運転に支障を来たす以前に、例えば一週間おきに行えばよい。
【００４２】
従って、高温部１２で蒸発、分離した鉄は、炭素繊維から取り除かれて、低温部１１で効率よく捕集されるため、炉本体１０の内部で蒸発した鉄が滞留することがなくなり、炭素繊維への再付着を防止することができる。また、低温部１１を鉄の融点よりも高い温度に加熱することによって、低温部１１の内周面に付着した鉄は、溶融して低温部１１の内周面に沿って流れ落ち、熱処理炉の運転に支障を来たす前に炉本体１０から外部に排出することができる。その際、低温部１１は、高温部１２から炉本体１０の下端に向けて、その開口面積が次第に大きくなるように形成されるとともに、低温部１１の下端には、低温部１１の内周面での流れを遮断する角部１８が設けられているため、溶融した鉄は、低温部１１の内周面に沿って流れた後、角部１８から炉本体１０の下端側に落下することになる。よって、炭素繊維から鉄を確実に除去することができ、煩雑な操作を伴うことなく熱処理炉内から排出することができる。
【００４３】
また、図４は、本発明の第２実施例を示し、前記第１実施例の変形例である。この第２実施例では、第１実施例と同一の部材には同一の符合を付して、その説明を省略する。
【００４４】
第１実施例では、炉本体１０において低温部１１を高温部１２よりも流路Ｐの上流側となる部位に設けた。これに対し、第２実施例では、図４に示すように、炉本体１０において流路Ｐの上流側となる部位に低温部１１を設けるだけでなく、もう一つの低温部３１を流路Ｐの下流側となる部位にも設けた構成になっている。すなわち、高温部１２は、２つの低温部１１、３１に挟まれる中央部に設けられる。
【００４５】
また、低温部１１、３１は、高温部１２の上下両側に一対設けられるのに対応し、高周波コイル１７も、上方から順に、上側の低温用コイル１７ａと、高温用コイル１７ｂと、下側の低温用コイル１７ｃと３つのコイルが設けられ、各コイル１７ａ、１７ｂ、１７ｃへの供給電力を変えることによって、低温部１１、３１および高温部１２の温度を可変にするようになっている。すなわち、熱処理の際に、低温部１１、３１では、鉄などの遷移金属の融点よりも低い温度に維持されるとともに、高温部１２では、鉄などの遷移金属の沸点よりも高い温度に維持されるようになっている。
【００４６】
また、上側の低温部１１、高温部１２、および下側の低温部３１の下端には、それぞれ炉本体１０の内周面の中心軸に沿った断面形状において鋭角の鉤状をなす角部３２、３３、３４が形成されていて、溶融した鉄の自重による炉本体１０の内周面、すなわち上側の低温部１１、高温部１２、および下側の低温部３１の各内周面における鉄の液滴の流れを遮断する遮断手段が形成されている。この角部３２、３３、３４は、それぞれ、炉本体１０の内周面に段差を成して、該内周面の中心軸に対する径外方向に占める寸法を５〜１５ｍｍに設定している。
【００４７】
ここで、角部３２、３３、３４における開口面積（内径Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５）は、流路Ｐの下流側に向けて次第に大きく形成され（Ｄ３＜Ｄ４＜Ｄ５）、角部３２における開口面積（内径Ｄ３）は、炉本体１０の上端部（内径Ｄ１）よりも大きく、角部３４（内径Ｄ５）における開口面積（Ｄ５）は、下端部（内径Ｄ２）よりも小さく形成されている。よって、角部３２、３３、３４における開口面積（内径Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５）は、全体として、流路Ｐの開口面積を流路Ｐの下流側に向けて次第に開口面積を大きく形成され（Ｄ１＜Ｄ３＜Ｄ４＜Ｄ５＜Ｄ２）、炭素繊維の流動を妨げる事態を確実に防止することができる。
【００４８】
また、高温部１２における温度は、鉄の沸点よりも高い温度に設定され、上側および下側の低温部１１、３１における温度は、鉄の融点よりも低い温度に設定される。そのため、図５に示すように、高温部１２で蒸発した鉄は上方に移動すると、上側の低温部１１の内周面に捕集され、下方に移動すると、下側の低温部３１の内周面に捕集される。
【００４９】
また、鉄の熱処理炉内からの回収時、鉄の融点よりも高い温度まで加熱された上側および下側の低温部１１、３１で溶融して液滴となって流れ落ちる。その際、低温部１１、３１の下端には、遮断手段としての鉤状の角部３２、３４が形成されていて、低温部１１、３１の内周面に沿って流れ落ちる鉄の液滴の流れを遮断し、鉄の液滴は、角部３２、３４から炉本体１０の下端まで自重によって落下する。
【００５０】
なお、炉本体１０の下方には、鉄の回収装置、例えばトレイ２３が配置され、鉄の液滴を溜めておき、回収作業の終了時に、トレイ２３を交換して熱処理炉内から排出するようになっている。
【００５１】
従って、第２実施例では、炭素繊維から蒸発した鉄が、高温部１２から上方に移動するだけでなく、下方にも移動して滞留するという現象に着目し、上側および下側の低温部１１、３１で鉄を捕集することができるようにした。よって、高温部１２の上側および下側の両側に、低温部１１、３１を設けたので、炭素繊維から蒸発した鉄を効率よく低温部１１、３１で捕集することができ、炭素繊維に含有する鉄などの遷移金属の回収効率が向上する。
【００５２】
ちなみに、本発明者は、図１に示す装置を用いて、炭素繊維に含有される遷移金属の回収実験を行った。
【００５３】
この実験では、炉本体１０を高周波コイル１７によって加熱する方式で、炭素繊維から遷移金属を回収する。また、炭素繊維としてＣＮＴを用い、遷移金属として鉄を用いて、炉本体１０は、内径Ｄ１を３００ｍｍとし、内部有効高さＬを２ｍとした。また、低温部１１および高温部１２の個々の高さを６２５ｍｍとした。そして、アルゴンガスの空塔速度を５．４ｍｍ／ｓｅｃとし、ＣＮＴに含有される鉄を炉本体１０の上方から２０．７ｋｇ／ｈｒの速度で連続的に供給し、高温部１２を２６００℃で１時間運転して、ＣＮＴから鉄を回収する実験を行った。
【００５４】
その結果、ＣＮＴに鉄が７．６重量％の濃度で炉内に残留していたが、除去処理実験後、ＣＮＴを熱処理炉外に排出した後に、低温部１１を２６００℃で加熱して鉄を溶融させて回収した結果、鉄回収重量は、４８０ｇであった。
【００５５】
なお、上記各実施例では、ＣＮＴに含有される遷移金属として鉄を例に説明したが、これに限定されない。鉄以外の金属でも、当該金属の沸点や融点などの温度特性に応じて、高温部の温度設定を前記金属の沸点よりも大きくし、低温部の温度設定を前記金属の融点よりも小さくし、かつ熱処理炉内から遷移金属を回収する際に、低温部の温度設定を前記金属の融点よりも大きくするように、高周波コイルへの供給電力を設定するだけでよく、上記各実施例と同様の作用および効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の第１実施例に係る炭素繊維の熱処理装置の概略構成を示す断面図である。
【図２】上記熱処理装置の炉本体に形成された角部を表示する拡大断面図である。
【図３】図１に示す熱処理装置の要部断面を示す図である。
【図４】本発明の第２実施例を示し、図１に対応する図である。
【図５】図４に示す熱処理装置の要部断面を示す図である。
【符号の説明】
【００５７】
Ｐ          流路
１０          炉本体
１１          低温部
１２          高温部
１６          加熱手段
１７          高周波コイル
１７ａ        低温用コイル
１７ｂ        高温用コイル
１７ｃ        低温用コイル
１８          角部
１９          押出し機構
３１          低温部
３２          角部
３３          角部
３４          角部
【図１】
2005220500.tif 000003
【図２】
2005220500.tif 000004
【図３】
2005220500.tif 000005
【図４】
2005220500.tif 000006
【図５】
2005220500.tif 000007