(57)【要約】【課題】低欠陥のシリコン単結晶を効率よく引上げることができるシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】本シリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法を用い、平均引上速度とヒータ温度を独立に制御してシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶育成中の３０〜５０分間間隔での単位時間当りのシリコン単結晶育成長さを平均引上速度とし、この平均引上速度を、定常時は一定速度に固定し、非定常時は育成中の結晶直径の予想結晶直径と目的結晶直径の偏差に応じて所定時間だけ引上速度を変動させ、かつ、前記ヒータ温度を定常時は一定に保持し、非定常時は育成中の結晶直径の予想結晶直径と目的結晶直径の偏差に応じて変動させることで結晶の直径制御を行う。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法を用い、平均引上速度とヒータ温度を独立に制御してシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法において、
シリコン単結晶育成中の３０〜５０分間間隔での単位時間当りのシリコン単結晶育成長さを平均引上速度とし、この平均引上速度を、定常時は一定速度に固定し、非定常時は育成中の結晶直径の予想結晶直径と目的結晶直径の偏差に応じて所定時間だけ引上速度を変動させ、かつ、前記ヒータ温度を定常時は一定に保持し、非定常時は育成中の結晶直径の予想結晶直径と目的結晶直径の偏差に応じて変動させることで結晶の直径制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記所定時間だけ引上速度を変化させる幅は、０．１５〜０．８０ｍｍ／ｍｉｎの範囲であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン単結晶の製造方法に係わり、特にチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路等の半導体デバイス製造用のウェーハは、主にチョクラルスキー（ＣＺ）法によって引上げられたシリコン単結晶をスライスして製造されるシリコンウェーハが用いられる。ＣＺ法における直径制御は、所望の結晶直径と実際の直径との偏差（径偏差）がゼロになるように引上速度を制御して行い、また、引上速度は、所望の速度と実際の速度との偏差（速度偏差）がゼロになるようにヒータ電力を制御して行っている。これら２つの制御を連動させる方法は、一般的であり、市販装置にもその方法が採用されている。
【０００３】
引上速度を制御する方法としては、Ｖ／Ｇ´（引上速度Ｖ、結晶軸方向の温度勾配Ｇ´）が一定になるように引上速度Ｖを調整するにあたり、引上速度Ｖとヒータパワーの制御と連動または独立に、数秒の瞬間毎に一定のスバンで引上速度を変動させて直径制御しつつ、平均引上速度を変えずに目的とするＶ／Ｇ値を維持する方法が記載されている（特許文献１）。また、Ｖ／Ｇを一定に制御するために引上速度の変動幅を狭い範囲に設定して単結晶を製造する際に、単結晶の直径と引上速度が目標範囲となるように引上速度及びヒータ温度を変化させる方法（特許文献２）、さらに、ＦＰＤ等のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥がウェーハ全面内に存在しないものを得るために、結晶の引上速度を、臨界速度に対して±０．０２［ｍｍ／ｍｉｎ］以内に制御する必要がある旨が記載されている（特許文献３）。
【０００４】
一方、特許文献４の段落「０１３５」〜「０１３６」には、無欠陥インゴットに製造の無磁場育成の実施例が記載されており、その引上速度の引上長さに関するパターンは、「図１７」のように、結晶長さ２００〜８００ｍｍまで一定で行う旨が記載されている。
【０００５】
しかし、特許文献１の方法は、Ｖ／Ｇ´（又はＶ／Ｇ）を目標とする値に維持するためのものであり、その手段を達成するためには、結晶方向の温度勾配Ｇの変化に応じて、引上速度は随時変化させなければならず、結晶引上胴体部育成初期から最後に至るまで、平均引上速度を随時一定に保つことは困難であり、結晶全体に効率よく低欠陥の結晶を育成することができない。
【０００６】
また、特許文献２の方法は、Ｖ／Ｇを一定に制御するために引上速度の変動幅を狭い範囲に設定するが、結晶引上胴体部育成初期から最後に至るまで、平均引上速度を随時一定に保つことは困難であり、結晶全体に効率よく低欠陥の結晶を育成することができない。
【０００７】
さらに、特許文献３の方法も、図７〜図９に示されているように結晶が長く成長していくと引上速度（結晶成長速度）は低下していく傾向にあり、結果的に結晶全体で引上速度を一定とすることができず、結晶全体に効率よく低欠陥の結晶が育成しにくい。
【０００８】
なお、特許文献４には、引上速度を結晶長さ２００〜８００ｍｍまで一定とする旨が記載されているが、引上速度を一定とする分、悪化してしまう直径制御に関する記載が無く、効率よく低欠陥の結晶を育成することができるが、直径を上手く制御することができない。
【０００９】
また、一般的な直径制御及び引上速度制御（市販装置に組込まれている方法）では、低欠陥となる結晶部位の収率が悪くコスト問題を引起こす。その理由としては、（１）直径制御によって引上速度は径偏差と一定時間内の径の変化量にのみ依存して変化するので、平均引上速度は成行きであり予想出来ない、（２）その引上速度を制御するためにヒータ電力を増減させるが、熱容量の関係から効果が現れるのに数分〜数十分は必要なことなどから、数十分後の引上速度を補償するのは困難であり平均引上速度を予想できないことが挙げられる。
【特許文献１】特開２０００−３２７４８６号公報（段落［００３８］、［００５５］、［００５７］、［００５８］、図５）
【特許文献２】特開２００１−３１６１９９号公報（段落［００１８］、［００２２］、図１）
【特許文献３】特開平１１−１９９３８６号公報（段落［００５７］、［００５８］、図５、図７〜９）
【特許文献４】特開２００１−２６１４９５号公報（段落［００８９］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、低欠陥のシリコン単結晶を効率よくかつ直径制御されたシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、チョクラルスキー法を用い、平均引上速度とヒータ温度を独立に制御してシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶育成中の３０〜５０分間間隔での単位時間当りのシリコン単結晶育成長さを平均引上速度とし、この平均引上速度を、定常時は一定速度に固定し、非定常時は育成中の結晶直径の予想結晶直径と目的結晶直径の偏差に応じて所定時間だけ引上速度を変動させ、かつ、前記ヒータ温度を定常時は一定に保持し、非定常時は育成中の結晶直径の予想結晶直径と目的結晶直径の偏差に応じて変動させることで結晶の直径制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法が提供される。これにより、低欠陥のシリコン単結晶を効率よく直径が制御されたシリコン単結晶製造方法が実現される。
【００１２】
なお、ここでいう所定時間とは、定常時は速度を一定としている平均引上速度に大きな影響を及ぼさない程度（変動幅が±０．０２［ｍｍ／ｍｉｎ］以内）の短時間であることが望ましく、より詳しくは、その時間が３０秒以下であることが好ましい。
【００１３】
好適な一例では、前記所定時間だけ引上速度を変化させる幅は０．１５〜０．８０ｍｍ／ｍｉｎの範囲であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法によれば、低欠陥のシリコン単結晶を効率よく引上げることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法の一実施形態について説明する。
【００１６】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法を用い、平均引上速度とヒータ温度を独立して制御してシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法において、上記平均引上速度を、定常時（図１（ｂ）の偏差が小さい場合）は一定速度に固定する。この際、用いられる平均引上速度［ｍｍ／ｍｉｎ］は、引上時間を３０〜５０分間継続した場合の単位時間当りの引上方向の結晶成長長さ［ｍｍ］が好ましい。
【００１７】
上記平均引上速度を定常時は一定とすることで低欠陥の結晶を得ることが可能である。
【００１８】
なお、それに付随して引上速度での直径制御を行う。その方法としては、所定の時間間隔（所定間隔の時点毎）に予想結晶直径と目的とする結晶直径との偏差を算出して、非定常時（図１（ｂ）の偏差が大きい場合）は、所定時間の間だけ、引上速度を変化させて直径を制御する方法である。
【００１９】
例えば、図１（ａ）に示すような式により、最初に予想結晶直径を算出する，これは、単結晶引上継続中に、ある所定時間前（１０分前）に計測された結晶直径から現在の結晶直径の差を加減し、これを上記所定時間（１０分）で割って平均値とする。その値に、定数（１２．５分）を乗じ、現在の結晶直径を加算して予想結晶直径を算出する。なお、上記定数は引上操作間隔に合わせるための定数である。続いて、図１（ｂ）に示すような式により、図１（ａ）で算出した予想結晶直径から目標とする結晶直径を加減し、偏差を算出する。この偏差に応じて、図１（ｃ）に示すように予め決めておいた所定時間（３０秒）だけ、引上速度を制御することで直径制御を行う。なお、上記引上速度の直径制御のみでは、単結晶として許容できる直径制御は難しく、上記引上速度による直径制御に加えて、図１（ｄ）〜（ｆ）に示すようなヒータ温度による直径制御も必要となる。ヒータ温度による直径制御においても、ある所定時間前（１０分前）に計測された結晶直径から現在の結晶直径の差を加減し、これを上記所定時間（１０分）で割って平均値とした後に、定数として３０分を乗じ、現在の結晶直径を加算して予想結晶直径を算出し、上記予想結晶直径から目標とする結晶直径を加減し、偏差を算出する。この偏差に応じて、ヒータ温度を制御する。すなわち、定常時（図１（e）の偏差が小さい場合）は一定に保持し、非定常時（図１（e）の偏差が大きい場合）は、その偏差に応じてヒータ温度を変動させる。なお、図１（ｄ）で用いている定数（３０分）は、ヒータ温度操作を行ってその増減効果が現れるまでの時間のズレを修正するものである。
【００２０】
上記偏差に伴う引上速度の制御幅としては、０．１５〜０．８０ｍｍ／ｍｉｎであるのが好ましい。０．８ｍｍ／ｍｉｎを超えると単結晶直径の変動幅が１０ｍｍ以上となり結晶先切り等が発生し、従来に比ベてコストメリットがなくなる。また、０．１５ｍｍ／ｍｉｎより小さいと、引上速度が遅く、生産性という面で効率が悪い。
【実施例】
【００２１】
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を用い、下記条件により、シリコン単結晶の引上を行った。また、引上時に予め定めておいた引上速度及びヒータ温度の操作時間、操作量は図１に従う。
【００２２】
シリコン単結晶：８インチ、ホットゾーンサイズ：２２インチ、原料チャージ量：１２０ｋｇ、Ｐ型〈１００〉、抵抗率：２０−１０Ωｃｍ。
【００２３】
本ホットゾーンから一義的に決定される結晶内温度勾配Ｇを伝熱解析によって求め、低欠陥結晶となる平均引上速度の制御幅の中心値を定めた。また、平均引上速度を求めるための適正な平均時間は５０分であることを事前に確認した。
【００２４】
図２（ａ）に示す実施例は結晶長約２５０ｍｍから本発明方法を用いて育成したもの、図２（ｂ）に示す従来例は従来の方法（直径制御優先）で育成したものである。
【００２５】
結果：図２に引上の結果を示す。瞬間の引上速度、５０分間の平均引上速度、平均引上速度の所定範囲及び低欠陥結晶の収率（歩留）を示し、収率は直胴部全長（９００ｍｍ）に対する低欠陥部位の比率で示した。図２（ａ）に示す実施例は、図２（ｂ）に示す従来例の約４．５倍（１５％→６８％）の収率であった。
【００２６】
図３に実施例、従来例での直径の制御性の結果を示す。本発明を用いて育成した結晶長２５０〜９００ｍｍ間における変動幅を比較すると、従来例（最大−最小＝約１ｍｍ）、実施例（最大−最小＝約３ｍｍ）であった。直径制御を優先させる育成方法である従来例の方がよい結果であるのは当然であるが、実施例でも約２ｍｍの変動差が生む直胴部長の損失は収率５％未満でしかないので、低欠陥結晶を効率よく得るという目的を考えると、実施例の方が従来技術よりも優位であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明に係わる実施例における引上速度とヒータ温度の直径制御方法の説明図。
【図２】本発明に係わる実施例及び従来例に関する結果図。
【図３】本発明に係わる実施例及び従来例に関する結果図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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