(57)【要約】【課題】  炉心管の交換頻度を少なくしても高品質のガラス母材を得る。【解決手段】  本発明の多孔質ガラス母材の加熱透明化方法は、熱分解炭素で被覆された高純度カーボン製の炉心管３ａ，３ｂ，３ｃ内に多孔質ガラス母材Ｇを保持し、炉心管３ａ，３ｂ，３ｃを収容した圧力容器２内を減圧に保ちながら、多孔質ガラス母材Ｇを加熱して透明化する。【選択図】  図１
2005187303.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分解炭素で被覆されたカーボン製の炉心管内に多孔質ガラス母材を保持し、前記炉心管を収容した圧力容器内を減圧に保ちながら、多孔質ガラス母材を加熱して透明化する多孔質ガラス母材の加熱透明化方法。
【請求項２】
前記熱分解炭素の被覆厚さが５μｍから５００μｍの範囲内である請求項１に記載の多孔質ガラス母材の加熱透明化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質ガラス母材を加熱して透明化する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＡＤ法やＯＶＤ法等の気相合成法では、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）等のガラス原料を酸水素火炎中で加水分解反応させることにより二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を生成し、これを出発棒に堆積させて多孔質ガラス母材を製造する。このような多孔質ガラス母材は、好ましくは真空に近い減圧雰囲気で加熱することで、焼結され、透明化される。減圧雰囲気での加熱透明化は、炉心管内に多孔質ガラス母材を保持し、炉心管を収容した圧力容器内を減圧に保ちながら、多孔質ガラス母材を加熱することで行われる。
【０００３】
また、多孔質ガラス母材には、酸水素火炎中で発生した酸素、水及び塩化水素や、空気が大量に含まれており、多孔質ガラス母材を透明化する際には、これらが母材の外に放出される。カーボン製の炉心管を使用した場合、カーボンは高温の状態で酸素や水分により酸化され、酸化反応が進むとカーボンの表面が劣化し、劣化した部分が粉体となって炉心管内に飛散してしまう。カーボンの粉体が多孔質ガラス母材に付着すると、透明化後にガラス母材の不純物となったり、気泡の発生を生じさせたりして、品質を低下させてしまう。また、炉心管が酸化すると、カーボンの熱伝導が低下することにより、透明化されにくくなってしまう。
そのため、透明化を確実に行うとともに得られるガラス母材の品質を維持するために、炉心管が劣化する前の比較的短期間のうちに炉心管を交換していた。
【０００４】
この様な状況を鑑みて、多孔質ガラス母材を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持し、該圧力容器全体を真空に保ちながら加熱することにより透明ガラス母材を得る方法において、該炉心管として炭化ケイ素（ＳｉＣ）をコーティングした高純度カーボン製の炉心管を使用することが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
炭化ケイ素をコーティングした炉心管を用いることにより、炉心管の劣化を少なくして、長期間にわたる炉心管の使用を図ることができる。
【０００５】
【特許文献１】特開平６−３４５４６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、炭化ケイ素をコーティングした炉心管を用いることにより、劣化を少なくして、比較的長期間にわたる使用を図ることができる。しかしながら、加熱透明化の際に炭化ケイ素は徐々に酸化して消耗するため、依然として充分な使用寿命が得られているものではなく、さらに耐酸化性のある炉心管の使用が望まれていた。
【０００７】
また、近年の母材の大型化傾向により、加熱透明化時に発生する酸素や水等の量が増加している。さらに、多孔質ガラス母材の嵩密度を増加させる傾向もあり、それに伴って透明化のための加熱温度の上昇や加熱時間の増加が必要となっている。これらの要因により、炉心管に要求される耐酸化性は厳しくなってきており、長期間にわたり炉心管を使用しつづけると、炉心管の劣化により透明化したガラス母材の品質を低下させてしまうおそれがあった。また、ガラス母材の全体を充分に透明化処理できないこともあった。
【０００８】
本発明は、炉心管の交換頻度を少なくしても高品質のガラス母材を得ることのできる多孔質ガラス母材の加熱透明化方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決することのできる本発明に係る多孔質ガラス母材の加熱透明化方法は、熱分解炭素で被覆されたカーボン製の炉心管内に多孔質ガラス母材を保持し、前記炉心管を収容した圧力容器内を減圧に保ちながら、多孔質ガラス母材を加熱して透明化するものである。
【００１０】
また、本発明に係る多孔質ガラス母材の加熱透明化方法において、熱分解炭素の被覆厚さが５μｍから５００μｍの範囲内であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、炉心管の劣化が少なく抑えられ、炉心管の交換頻度を少なくしても高品質のガラス母材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係る多孔質ガラス母材の加熱透明化方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図１に、本発明に係る多孔質ガラス母材の加熱透明化方法を実施することのできる透明化装置を示す。図１に示すように、本実施形態で用いられる透明化装置１は、多孔質ガラス母材の加熱空間８を形成する円筒状の炉心管３ａ，３ｂ，３ｃが設けられ、炉心管３ａ，３ｂ，３ｃの外周側には円筒状のヒータ６ａ，６ｂ，６ｃが設けられている。また、ヒータ６ａ，６ｂ，６ｃの外周側には、断熱材７が設けられている。炉心管３ａ，３ｂ，３ｃ及びヒータ６ａ，６ｂ，６ｃは、カーボンで形成されている。また、断熱材７もカーボンで形成されているが、断熱効果を得るために多孔質状に形成されている。
【００１３】
また、断熱材７の外周側には、透明化装置１の外殻をなす圧力容器２が設けられている。さらに、圧力容器２には、加熱透明化処理時に容器内部を減圧にするためのガス排出管９と真空ポンプ１０が設けられている。
【００１４】
この透明化装置１の炉心管３ａ，３ｂ，３ｃは、カーボンパッキンを挟んで縦方向に重ねられており、それらの上端側に上蓋４が取り付けられ、下端側に下蓋５が取り付けられている。上蓋４は、加熱空間８に対してガラス母材の導入及び取り出しを行うために炉心管３ａに対して着脱可能となっている。
【００１５】
また、炉心管３ａ，３ｂ，３ｃ、上蓋４及び下蓋５は、高純度カーボンに熱分解炭素が被覆されたものである。ここでいう高純度カーボンとは、鉄（Ｆｅ）の含有量が３ｐｐｍ以下であり、全灰分が１００ｐｐｍ以下のものである。また、高純度カーボンの嵩密度は１．７ｇ／ｃｍ３以上である。さらに、鉄の含有量が１．２ｐｐｍ以下であり、全灰分が２０ｐｐｍ以下であると、より好ましい。
なお、全灰分とは、カーボンに含まれる無機物（例えば、ケイ素、鉄、チタン、ホウ素、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム等）の合計量を指す。
【００１６】
また、熱分解炭素の被覆厚さは、５μｍから５００μｍの範囲内であると良い。被覆厚さが５μｍより薄いと、熱分解炭素の層が早く消耗してしまい、良好なガラス母材が得られる本数が少なくなる。また、被覆厚さが５００μｍより厚いと、加熱透明化の処理に伴う炉心管のヒートサイクルにより、熱分解炭素の層にひび割れが生じ、被覆が剥がれやすくなる。
【００１７】
熱分解炭素の被覆は、ＣＶＤ法で形成することができる。被覆を剥がれにくくするためには、複数回のＣＶＤ法により形成すると良い。なお、大型の炉心管にＣＶＤ法で均一な被覆を施すのは困難であるが、本実施形態の炉心管は炉心管３ａ，３ｂ，３ｃの３つの部分から構成されているため、それぞれに同様にＣＶＤ法を施して全体として均一な被覆を施すことが容易である。
【００１８】
このような炉心管３ａ，３ｂ，３ｃ、上蓋４及び下蓋５は、加熱透明化処理を行う際の耐酸化性が非常に良好であり、例えば高純度カーボンにＳｉＣを被覆した場合よりも耐酸化性が優れている。
【００１９】
また、炉心管３ａ，３ｂ，３ｃの内径は、例えば直径３６０ｍｍである。この場合、透明化処理を行う多孔質ガラス母材Ｇは、例えば直径が３００ｍｍ程度のものを使用することができる。
【００２０】
この透明化装置１を用いて多孔質ガラス母材Ｇの透明化を行うには、まず、多孔質ガラス母材Ｇを炉心管３ａ，３ｂ，３ｃの内側の加熱空間８に保持し、真空ポンプ１０を稼動させてガス排出管９から圧力容器２の内部を減圧環境にする。ここで、好ましい減圧環境とは、０．１Ｐａから２０ｐａ程度の範囲内の気圧状態であることを指す。
【００２１】
そして、この減圧環境を保ちながら、ヒータ６ａ，６ｂ，６ｃにより炉心管３ａ，３ｂ，３ｃを発熱させ、加熱空間８の最高温度が１５００℃から１６００℃程度となるようにして多孔質ガラス母材Ｇを加熱する。
加熱された多孔質ガラス母材Ｇは、ガラス微粒子間の微細な空間が埋まって焼結し、透明化する。その際、酸素、水及び塩化水素や、空気が母材の外に放出される。放出されたこれらの物質は、ガス排出管９から排出される。
【００２２】
１本の多孔質ガラス母材Ｇの透明化処理を終えると、ヒータ６ａ，６ｂ，６ｃの稼動を停止させて、得られたガラス母材を加熱空間８から取り出す。そして、次の多孔質ガラス母材Ｇを加熱空間８に導入し、圧力容器２内を減圧環境とした後、加熱して透明化処理を行う。
【００２３】
本実施形態では、熱分解炭素で被覆された高純度カーボン製の炉心管３ａ，３ｂ，３ｃを用いており、これは従来の炉心管に比べて劣化が少ないため、同じ炉心管３ａ，３ｂ，３ｃを交換せずに使用したまま、多数の多孔質ガラス母材Ｇを高品質に透明化処理することができる。また、多孔質ガラス母材が大型であったり嵩密度が高い場合であっても、炉心管の劣化を防いで良好な透明化処理を行うことができる。
【実施例】
【００２４】
図１に示した構成の透明化装置により、多孔質ガラス母材の加熱透明化処理を行った。
用いた多孔質ガラス母材は、ＶＡＤ法により製造したものであり、直径２５０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである。また、炉心管は、図１に示すように３つを縦方向に重ねて設置し、各炉心管は、厚さ５０μｍの熱分解炭素で被覆した内径３００ｍｍ、高さ４００ｍｍの高純度カーボンである。炉心管内の加熱空間に多孔質ガラス母材を配置して、圧力容器の内圧を１０Ｐａに保持し、１３００℃で２時間の仮焼結を行った後、１５５０℃で１５分間の加熱処理を行って透明なガラス母材を得た。同じ炉心管を用いたまま、この加熱透明化処理を繰り返し行った結果、３００本以上の品質の良好な透明のガラス母材を得ることができた。
【００２５】
また、熱分解炭素の被覆厚さを２μｍとした炉心管に交換し、他は上記の実施例と同様の条件で、多孔質ガラス母材を加熱透明化した。同じ炉心管を用いたまま、この加熱透明化処理を繰り返し行った結果、１５０本の良好な透明のガラス母材を得ることができた。１５０本を越えると、得られたガラス母材の表面には黒点や気泡等の異常箇所が認められたため、炉心管を調べたところ、熱分解炭素の被覆の一部に穴が空き、その被覆の内側のカーボンが消耗して粉体が生じていた。
【００２６】
また、熱分解炭素の被覆厚さを６００μｍとした炉心管に交換し、他は上記の実施例と同様の条件で、多孔質ガラス母材を加熱透明化した。同じ炉心管を用いたまま、この加熱透明化処理を繰り返し行った結果、２００本の良好な透明のガラス母材を得ることができた。２００本を越えると、得られたガラス母材の表面には黒点や気泡等の異常箇所が認められたため、炉心管を調べたところ、熱分解炭素の被覆の一部に亀裂が生じ、その被覆の内側のカーボンが消耗して粉体が生じていた。
【００２７】
また、厚さ５０μｍの炭化ケイ素を被覆した炉心管に交換し、他は上記の実施例と同様の条件で、多孔質ガラス母材を加熱透明化した。同じ炉心管を用いたまま、この加熱透明化処理を繰り返し行った結果、２００本の良好な透明のガラス母材を得ることができた。２００本を越えると、得られたガラス母材の表面には黒点や気泡等の異常箇所が認められ、さらにガラス母材の表面に透明化されていない白い曇りが生じた。炉心管を調べたところ、炭化ケイ素の被覆は消失し、炉心管の表面に粉体が生じていた。
【００２８】
このように、熱分解炭素の被覆を施した炉心管は、炭化ケイ素の被覆を施した炉心管と比較して劣化が少ないことがわかる。また、熱分解炭素の被覆厚さを５０μｍとすることで、非常に良好な耐酸化性が得られることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る透明化装置を示す既略断面図である。
【符号の説明】
【００３０】
１  透明化装置
２  圧力容器
３ａ，３ｂ，３ｃ  炉心管
６ａ，６ｂ，６ｃ  ヒータ
７  断熱材
９  ガス排出管
１０  真空ポンプ
Ｇ  多孔質ガラス母材
【図１】
2005187303.tif 000003