(57)【要約】【課題】セラミック体と金具を接合したセラミックヒーターにおいて、ロウ付け接合部にロウ材を安定的に充填した信頼性の高いセラミックヒーターおよびグロープラグを提供する。【解決手段】セラミック体と接合する金具端面の非メッキ部が円周状に形成されていることにより、ロウ付け時のロウ材広がりを防止し、金具算術平均表面粗さＲａを２μｍ以下、金属層をＮｉメッキで２〜１０μｍ施すことによりロウ材との濡れ性・流れ性をよくする。また、メタライズへのＮｉメッキ層を０．５〜５μｍ施すことでロウ材との濡れ性・流れ性をよくする。またメタライズ下端部のセラミック体に対するメタライズ縁部における濡れ角を、０°〜１２０°とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
発熱抵抗体を備えたセラミック体を筒状をした金具の内側に接続してなるセラミックヒーターにおいて、前記金具端面から内面にのみロウ付けされていることを特徴とするセラミックヒーター。
【請求項２】
前記金具の表面には金属層が形成されていることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒーター。
【請求項３】
前記金具の表面における端面では、前記金具の表面が露出していることを特徴とする請求項２に記載のセラミックヒーター。
【請求項４】
前記金具の表面が露出した部分の幅が０．１ｍｍ以上であることを特徴とする請求項３に記載のセラミックヒーター。
【請求項５】
前記金具とセラミック体とのロウ付けした部分における金具の表面の算術平均表面粗さＲａが、２μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のセラミックヒーター。
【請求項６】
前記金属層がＮｉメッキであることを特徴とする請求項２乃至５のいずれかに記載のセラミックヒーター。
【請求項７】
前記金属層の厚みが２〜１２μｍであることを特徴とする請求項２乃至６のいずれかに記載のセラミックヒーター。
【請求項８】
前記セラミック体上に形成したメタライズの表面にメッキ層が０.５〜５μｍ形成されたことを特徴とする請求項２乃至７のいずれかに記載のセラミックヒーター。
【請求項９】
前記セラミック体に対するメタライズの縁部における濡れ角が０°〜１２０°の範囲であることを特徴とする請求項８に記載のセラミックヒーター。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれかに記載のセラミックヒーターを用いたことを特徴とするグロープラグ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックヒーターおよび、それを用いたグロープラグに関する。詳しくは、本発明は石油ファンヒーターの着火用ヒータなどに使用されるセラミックヒーター、またはその他の加熱に用いられるセラミックヒーターおよびディーゼルエンジンの始動促進用などに使用されるグロープラグに関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックヒーターとして、絶縁性セラミックスからなるセラミック体中に、高融点金属（例えばタングステン等）のコイルや導電性セラミックス等の発熱抵抗体を埋設し、または導電性セラミックスの発熱抵抗体の一部を露出させ、その発熱抵抗体の陰極側の引出部を絶縁性セラミックスの側面から取り出して金属製外筒に接続するとともに、陽極側の引出部を、絶縁性セラミックスの前記発熱抵抗体が埋設された位置と逆の端面側で電極取り出し金具の一端に接続し、さらに、この電極取り出し金具の他端に外部接続端子を接続するようにしたものが従来から知られている。
【０００３】
ところで、近年、排気ガスの規制に対応するため、ディーゼルエンジンの燃焼方式が、副燃焼室を有するタイプから、直接噴射型、いわゆる直噴型に移行し、さらに、マルチバルブ化が行われてきている。このような直接噴射型のディーゼルエンジンに用いるグロープラグは、シリンダヘッドの壁面を通って主燃焼室に臨むため、副燃焼室を予熱するタイプに比べて全長を長くし、しかも、細径にすることが必要である。
【０００４】
さらに、シリンダヘッドの強度を確保するためにシリンダヘッドの厚さを大きくする必要がある。
【０００５】
そのため、グロープラグを装着する挿入孔が非常に細く、しかも、長くなってきており、それに合わせてグロープラグも非常に細長く形成する必要がある。
【０００６】
前述のようなグロープラグの長尺化の要求に応えるとともに、セラミックヒーターの全長を短縮してコストダウンを図るために、セラミックヒーターを、その発熱体が埋設されている発熱部が外部に突出するようにして金属製外筒の一端側に固定するとともに、電極取り出し金具が接続されている他端側は金属製外筒の内部に位置するようにした構造のグロープラグが提案されている。
【０００７】
前記構造のセラミックヒーターを用いたグロープラグでは、セラミックヒーターの、金属製外筒の内部に位置している端面側の陽極側引出部と、電極取り出し金具とを接続する構成が重要なポイントになっている。
【０００８】
例えば、前記セラミックヒーターの端部に突出部を形成し、この突出部表面に前記陽極側引出部を露出させて、前記陽極接続部材をロウ付けにより接続させ、前記突出部の側面に前記陽極側引出部の側面を露出させるとともに、前記陽極接続部材を有底筒状に形成し、この陽極接続部材を前記突出部に嵌合し、ロウ付けにより接続するようにした構成が、すでに出願されている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２−１２２３２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記従来技術にあったように、近年、排気ガスの規制に対応するため、ディーゼルエンジンの燃焼方式が、副燃焼室を有するタイプから、直接噴射型に移行してきている。このような直接噴射型のディーゼルエンジンに用いるグロープラグに要求される特性として、副燃焼室を予熱するタイプに比べ細径にすることが必要であり、また使用するセラミック体の小型化が望まれており、金具とのロウ付け部の温度が従来より高温になることからセラミックヒーターに対してこれまで以上にロウ付け部の高温での通電耐久性を備えることが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記に鑑みて本発明のセラミックヒーターは、発熱抵抗体を備えたセラミック体を筒状をした金具の内側に接続してなるセラミックヒーターにおいて、前記金具端面から内面にのみロウ付けされていることを特徴とするものである。
【００１１】
また、前記金具の表面には金属層が形成されていることを特徴とするものである。
【００１２】
また、前記金具の表面における端面では、前記金具の表面が露出していることを特徴とするものである。
【００１３】
また、前記金具の表面が露出した部分の幅が０．１ｍｍ以上であることを特徴とするものである。
【００１４】
また、前記金具とセラミック体とのロウ付け部における金具の表面の算術平均表面粗さＲａが、２μｍ以下であることを特徴とするものである。
【００１５】
また、前記金具の金属層がＮｉメッキであることを特徴とするものである。
【００１６】
また、前記金属層の厚みが２〜１２μｍであることを特徴とするものである。
【００１７】
また、前記セラミック体上に形成したメタライズの表面にメッキ層が０.５〜５μｍ形成されたことを特徴とするものである。
【００１８】
また、前記セラミック体に対するメタライズの縁部における濡れ角が０°〜１２０°の範囲であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のセラミックヒーター、およびグロープラグは、セラミック体と接合する金具端面の非メッキ部を円周状に幅０．１ｍｍ以上形成したとにより、ロウ付け時のロウ材広がりを防止し、金具のセラミック体とのロウ付け部の算術平均表面粗さＲａが２μｍ以下、メッキ層がＢ系Ｎｉで２〜１０μｍ施すことによりロウ材との濡れ性・流れ性をよくする。その結果、信頼性の高い耐久性のあるものとすることができる。また、メタライズ上のメッキ層を０．５〜５μｍ施すことでロウ材との濡れ性・流れ性をよくし、またメタライズの下端部はセラミック体に対するメタライズ縁部における濡れ角を０°〜１２０°とすることでロウ付け部に巣の少ない接合が行え、高温での信頼性のある通電耐久性の優れたセラミックヒーター、およびグロープラグとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の実施の形態について、図を用いて説明する。
【００２１】
図１は、本発明のロウ付けを行ったセラミックヒーターの断面図、図２は本発明のロウ付けの詳細図、図３は本発明のセラミックヒーターを用いたグロープラグの断面図である。
【００２２】
図１、２に示すセラミックヒーター１０は、その本体部を構成するセラミック体１１の内部に、例えば導電性セラミックスの発熱抵抗体あるいはシート状の発熱抵抗体１２が埋め込まれた発熱部１０ａを有しており、この発熱部１０ａが、金具１８の先端から外部へ突出するとともに、この発熱部１０ａから遠い側の端面（後端面）が金具１８の内部に位置している。なお、前記セラミックヒーター１０の発熱抵抗体１２は、高融点金属（例えばタングステン（Ｗ）等）をコイル状にした発熱抵抗体等を用いることもできる。
【００２３】
図３に示すセラミックヒーター型グロープラグは、セラミックヒーター３０の内部に埋め込まれたシート状の発熱抵抗体１２の一端に陰極側のリード線３５ａが接続されるとともに、他端に陽極側のリード線３５ｂが接続されている。陰極側のリード線３５ａは、金具３２の内部側でセラミック体３１の外面に露出して金具３２の内面にロウ付けにより電気的に接続されている。一方、陽極側のリード線３５ｂは、セラミックヒーター３０の前記端面方向に伸びており、引出部３３ａを介してセラミックヒーターの端面に露出している。この陽極側引出部３３ａに陽極端子３４が接続されている。
【００２４】
前記のようにセラミックヒーター１０はセラミック体１１、発熱抵抗体１２、リード線１５ａおよび１５ｂ、陽極端子１４、メタライズ１７，金具１８、ロウ付け部１９を備える。セラミック体１１は窒化ケイ素質セラミックスからなり、先端側の内部に発熱抵抗体１２を埋設するとともに、他端側に引出部１３ａ、１３ｂをセラミック表面に露出させてメタライズ１７で表面を覆われている。
【００２５】
発熱抵抗体１２はＵ字形の棒状体であり、セラミック体１１内に埋設される形で配設されている。さらに、この発熱抵抗体１２は導電成分、抵抗温度係数を調節するための調整成分、および絶縁成分であるセラミック成分を含有している。
【００２６】
また、引出部１３ａ、１３ｂは図１に示すように、セラミックヒーター１０外から供給される電力をセラミック体１１内の発熱抵抗体１２へ給電できるように、それぞれの端部はセラミック体１１の表面に配設され、他端部はそれぞれ発熱抵抗体１２の端部に接続されている。
【００２７】
また、金具１８はステンレスなどの導電材料によって形成されており、表面には金属層１８ｄが形成されている。特に、電極層はＮｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕが好ましく、Ｎｉがより好ましい。金具の端面には非メッキ部が円周状に０．１ｍｍ以上形成されていて、この非メッキ部の幅Ｗのためにロウ付け時に金具外面１８ｂにロウ材が広がるのを防止することができ、ロウ付け部にロウ材を安定して保持することができ、信頼性の高いロウ付けを行うことが可能になる。特に、好ましくは０．１５ｍｍ以上、より好ましくは０．２ｍｍ以上形成することで、信頼性の高いセラミックヒーターとする事ができる。
【００２８】
また、前記金具とセラミック体とのロウ付け部の金具表面１８cの算術平均表面粗さＲａを２μｍ以下、好ましくは１．５μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下にすることで、信頼性の高いセラミックヒーターとする事ができる。
【００２９】
このとき、金具１８は、ロウ付け温度に耐えうることから、主に鉄からなる合金が好ましく、特に耐熱性の高い主に鉄とＮｉからなる合金がより好ましく、中でもステンレスが耐久性が高いので、より好ましい。さらに、主に鉄とＮｉとＣｒからなるステンレス合金が耐久性が高いので、さらに好ましい。なお、セラミックヒーターのロウ付けを均一に行い、耐久性を高めるためには金具１８の形状は円筒形が好ましい。
【００３０】
金属層１８ｄはＮｉメッキにすることで、ロウ付け性が優れたものとなる。特にホウ素系のＮｉメッキが耐久性に優れているので、より好ましい。さらに金属層１８ｄを２〜１２μｍ、の範囲で施すことで金具表面１８cとロウ材の濡れ性が向上しロウ付け時に界面に巣が発生しにくくなる。特に、好ましくは２〜１０μｍ、より好ましくは３〜９μｍ、さらに好ましくは４〜８μｍとすることで、信頼性の高いセラミックヒーターとする事ができる。セラミック上のメタライズの表面にメッキ層を０.５〜５μｍの範囲で施すことでメタライズ１７とロウ材の濡れ性も向上し界面に巣が発生しにくくなる。特に、好ましくは１〜５μｍ、より好ましくは１．５〜４．５μｍ、さらに好ましくは２〜４μｍとすることで、耐久性の高いセラミックヒーターとする事ができる。
【００３１】
また、セラミック体とメタライズの濡れ角θが０°〜１２０°の範囲にあるとロウ付け時にメタライズ下端部１７ａ周辺に巣が発生しにくいこともわかった。特に、好ましくは１°〜１２０°、より好ましくは１０°〜１００°、さらに好ましくは３０°〜９０°、またさらに好ましくは６０°〜９０°とすることで、耐久性の高いセラミックヒーターとする事ができる。上記の条件を満たすことで、ロウ付け界面に巣の少ないロウ付けが行えるため高温通電耐久性向上が見込める。また、引出部１３ｂと金具１８はメタライズ１７、ロウ付け部１９介し互いに接続されており、金具１８自体が電極としての作用を有しているため、金具１８を他の部材に取り付けたときに、金具１８自体を介して、給電することが可能となる。
【００３２】
引出部１３ａに外部電源から通電すると、セラミック体１１内に設けられたＵ字型の発熱抵抗体１２の端部に給電され、発熱抵抗体１２が発熱を開始する。発生した熱はセラミック体１１内部を伝導して、表面に到達する。
【００３３】
しかし、直接噴射型のディーゼルエンジンに用いるグロープラグ等の場合、副燃焼室を予熱するタイプに比べセラミック体３１を細径にすることが必要であり、使用するセラミック体３１の小型化が望まれる。そのためセラミック体３１と金具３２のロウ付け部の温度が従来より高温になることから従来のロウ付けでは、ロウ付け部の高温通電耐久評価を行うとロウ付け部で抵抗変化をしてしまったが、本発明のロウ付けを行ったセラミックヒーターにおいては、ロウ付け部にロウ材を安定して充填でき、ロウ付け時にロウ材の硬度が変化しにくく、ロウ付け界面に欠陥の少ないロウ付けが行えるため高温通電耐久性向上の作用効果を奏する。
【００３４】
本発明のセラミックヒーターおよびグロープラグの製造方法は以下のとおりである。
【００３５】
セラミック体１１を構成する電気絶縁性セラミックスは通常、発熱抵抗体１２及びリード線１５ａ、１５ｂなどと一体に焼成され、焼成後これらは一体となっている。この電気絶縁性セラミックスは発熱抵抗体１２およびリード線１５ａ、１５ｂなどに対して−２０〜１５００℃において十分な絶縁性を有すればよい。特に、発熱抵抗体に対して、１０８倍以上の絶縁性を有することが好ましい。
【００３６】
この電気絶縁性セラミックスを構成する成分は特に限定されないが、窒化物セラミックスが望ましい。窒化物セラミックスは、比較的熱伝導率が高く、セラミック体１１の先端から他端側へ効率的に熱を伝えることができ、セラミック体１１の先端と他端側との温度差を小さくすることができるからである。例えば、窒化ケイ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちのいずれかのみから構成されてもよく、窒化ケイ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちの少なくとも一種を主成分としてもよい。
【００３７】
特に、窒化物セラミックスの中でも窒化ケイ素質セラミックスとすることにより、熱衝撃に強く、耐久性の優れたセラミックヒーター、およびグロープラグとすることができる。
【００３８】
この窒化ケイ素質セラミックスは、窒化ケイ素を主成分とするものが広く含まれ、窒化ケイ素のみならず、サイアロンなども含まれる。
【００３９】
さらに、通常、焼結助剤（Ｙ、Ｙｂ、Ｅｒなどの各酸化物など）が数質量％（２〜１０質量％程度）配合されて焼成される。
【００４０】
また、焼結助剤粉末は特に限定されず、窒化ケイ素の焼成に一般に用いられる希土類酸化物などの粉末を使用することができる。とくに、Ｅｒ２Ｏ３など、焼結した場合の粒界が結晶相となる焼結助剤粉末を用いると耐熱性が高くなることからより好ましい。
【００４１】
さらに、発熱抵抗体１２を構成する各金属元素の硼化物が含有されてもよく、下記導電成分との熱膨張率の差を小さくするために少量の導電成分を含有してもよい。
【００４２】
また、発熱抵抗体１２は、通常、導電成分と絶縁成分とを含有する。この導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒ等から選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物等の少なくとも１種であり、絶縁成分は窒化ケイ素質焼結体等である。特に、絶縁成分及び／又は絶縁体を構成する成分に窒化ケイ素が含有される場合は、導電成分として炭化タングステン、珪化モリブデン、窒化チタン又は珪化タングステン等の少なくとも１種を用いることが好ましい。
【００４３】
導電成分は、絶縁成分及び絶縁体を構成する成分との熱膨張差が小さいことが好ましく、融点はセラミックヒーターの使用温度（１４００℃以上、更には１５００℃以上）を越えることが好ましい。
【００４４】
また、発熱抵抗体１２中に含まれる導電成分と絶縁成分との量比は特に限定されないが、発熱抵抗体を１００体積％とした場合に、導電成分を１５〜４０体積％とすることが好ましく、２０〜３０体積％とすることがより好ましい。
【００４５】
セラミック体１１を作製するためには、まず、上記発熱抵抗体１２を構成する成分として示した導電成分と、絶縁成分を含有するペーストを作製し、これを上記の電気絶縁性セラミックス中に埋入させることが必要である。
【００４６】
まず、ペーストは、通常、ペースト全体を１００質量％とした場合に、導電成分及び絶縁成分を合計で７５〜９０質量％含有する。このペーストは、例えば、これらの成分を各原料粉末として所定量を湿式混合し、その後、乾燥させ、更に、ポリプロピレン、ワックス等の所定量のバインダ等と混合することにより得ることができる。このペーストは更に、適度に乾燥させて取り扱い易いように成形加工したペレット状等のものであってもよい。
【００４７】
また、埋入はどのように行ってもよいが、例えば、型内に突出するリード線の長さを調節して固定し、この型内に上記ペーストを注入することにより行うことができる。
【００４８】
更に、所定の形状に成形したペーストにリード線を挿入するように接触長を調製し、埋入させることもできる。
【００４９】
その他、棒状基体の原料粉末をプレス成形法により成形体を得、成形体の上面に適度なバインダなどを調合した上記ペーストを作り、これを発熱部リード部および電極部の導体形状にスクリーン印刷法によりプリントして形成しても良い。
【００５０】
このようにして、この発熱抵抗体１２をセラミック体１１用の原料とともに、プレス成形して一体に加圧することにより、基体の形状を有する粉末成形体を得る。
【００５１】
そして、さらにこのセラミックヒーター成形体を、黒鉛製などの加圧用ダイスに収納し、これを焼成炉に収容し、必要に応じて仮焼してバインダを除去した後、所定の温度で所要時間、ホットプレス焼成することによって、セラミック体１１を得ることができる。
【００５２】
セラミック体１１の端面１６ａの中央部に、外周部１６ａｂよりも突出した円形の突出部１６ａａを形成するとともに、この突出部１６ａａの側面に、発熱抵抗体１２に接続された陽極側リード線１５ｂを介して引出部１３ａの側面を露出させている。一方、カップ状（有底円筒状）に形成した陽極端子１４と、この引出部１３ａを前記セラミックヒーター１０の端面１６ａｂに形成された突出部１６ａａに嵌合させてロウ付けにより接合している。
【００５３】
前記セラミック体１１は、焼結時に陽極側リード線１５ｂを偏芯させておき、焼結成形後のセラミック体１１の端面１６ａｂを研削等により段付き形状にして円形突出部１６ａａを形成し、その円形突出部１６ａａの側面に前記リード線１５ｂの側面を直接露出するようにしている。この構成でも、リード線１５ｂの側面に陽極端子１４が接続されるため、接続面積が大きくなるので、接続をより確実にすることができる。
【００５４】
また、カップ状突出部１６ａａに嵌合させてロウ付けしたので、突出部１６の強度が向上する。
【００５５】
上述の方法により作製したセラミックヒーター１０を、ハウジング３５にロウ付けおよびかしめを行うことで固定し、グロープラグ３６が完成する。
【００５６】
また、本発明者は検討の結果、セラミック体１１と金具１８をロウ付けにより接合する場合において前記金具１８の表面にはメッキ層１８ｄが形成されており、前記金具端面１８ａの非メッキ部の幅Ｗが円周状に０．１ｍｍ未満形成した場合には、ロウ付け時にロウ材が金具外面１８ｂへ広がってしまうため、非メッキ部の幅Ｗを円周状に０.１ｍｍ以上形成することにより、ロウ付け時にロウ材が金具外面１８ｂへ広がることを防止でき、金具とセラミック体とのロウ付け部１９にロウ材を安定的に充填でき信頼性の高いロウ付けを量産することができる。
【００５７】
そして、金具表面１８ｃの算術平均表面粗さＲａが、２μｍ以上の場合ロウ付け後に金具とセラミック体とのロウ付け部の金具表面１８ｃとロウ材の界面に巣が発生してしまい信頼性が低くなってしまうため、算術平均表面粗さを２μｍ以下とする。メッキ層をホウ素系のＮｉで２μｍ未満実施した場合、ロウ付け後に金具表面１８ｃとロウ材の界面に巣が発生してしまい信頼性が低くなってしまい、また１０μｍ以上施すことはコスト高になることより２〜１０μｍ施す事で金具とのロウ材の濡れ性が向上し信頼性の高いロウ付けを実施することができる。
【００５８】
また、ホウ素系のＮｉメッキ層施すことによりＮｉメッキの耐熱性が上がり多種のロウ材でロウ付けを行うことができ、Ｃuを含有したロウ材を使用した場合は、ＣuへのＮｉ拡散を低下できるため、ロウ材の硬度変化量をロウ付け前後で少なく保つことができ、通電冷熱サイクルによりメタライズ１７および、引き出し部１３ｂへのストレスが低減でき信頼性の向上を図ることができる。
【００５９】
さらに、メタライズ１７へメッキ層を０．５μｍ未満施した場合メタライズ１７とロウ付け部１９との濡れ性が悪いために接合界面に巣が生じてしまい、また５μｍ以上施すとメッキ層の残留応力が原因でメッキ層のハガレが発生してしまうためメタライズ１７へのメッキ層は０．５μｍ〜５μｍの範囲で施すことで、メタライズ１７とロウ付け部１９との濡れ性を向上させ接合界面に巣が生じにくくすることができ、セラミック体上のメタライズ下端部１７ａ付近を表面粗さ測定機で測定し、縦・横等倍率の断面曲線チャートより得られる、濡れ角θが０°〜１２０°の範囲にすることで、メタライズ下端部２７ａ周辺にロウ付け後に巣が発生しにくくなることを見いだした。
【実施例１】
【００６０】
次に本発明の実施例を説明する。
【００６１】
次に示す方法により、図１に示すセラミックヒーター１０および、グロープラグ３６を作製した。
【００６２】
セラミック体１１を構成する電気絶縁性セラミックスの主成分として９０〜９２モル％の窒化ケイ素に焼結助剤として希土類元素酸化物を２〜１０モル％、酸化アルミニウム、酸化ケイ素を窒化ケイ素と希土類元素酸化物の総量に対して各々０．２〜２．０質量％と１〜５質量％添加混合して原料粉末を調整した。
【００６３】
その後、原料粉末をプレス成形法により成形体を得、成形体の上面にタングステンに適当な有機溶剤、溶媒を添加混合した発熱体ペーストを作り、これを発熱抵抗体部１２および引出部１３の導体形状にスクリーン印刷法によりプリントした。
【００６４】
さらに、上記発熱抵抗体部１２と引出部１３成形体の間に、タングステンを主成分とする導電体を挟み込んで密着させ、約１６５０〜１８００℃の温度でホットプレス焼成することにより、セラミック体１１と発熱抵抗体１２を一括焼成した。
【００６５】
その後、引出部１３の一部を露出させ、電極取り出し部を形成し、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔiを含有したペーストを塗布し、真空中で焼成してメタライズ１７の形成をおこなった。このようにして得られたセラミック体１１のメタライズに施すＮｉメッキ層厚み、金具の面粗さ、Ｎｉメッキ層１８ｄ種類、厚み、金具端面１８ａの非メッキ部の幅Ｗ、セラミック体とメタライズの濡れ角θを変え銀ロウでロウ付けを行い、金具外面１８ｂへのロウ材の広がり、Ｘ線によるロウ付け状態の確認および、発熱抵抗体１２に電圧を印加して発熱抵抗体をジュール発熱させ、セラミックヒーターの飽和温度が１４００℃となるような電圧Ａを印加し、電圧印加時間を５分、その後電圧をカットし常温の圧縮空気をセラミックヒーター最高発熱部に吹き付け冷却させることにより強制冷却する時間を３分とした熱サイクルで１００００サイクルの通電耐久試験後の温度変化を調べる評価を実施した。
【００６６】
なお、温度変化については１００００サイクルの通電耐久試験後に、耐久試験前のセラミックヒーターの飽和温度が１４００℃となるような電圧Ａを印加した際の温度変化とした。
【００６７】
そして、判定として、温度変化が−２５℃以内のものを◎（大変良い）、−４５℃以内のものを○（良い）、−１００℃以内のものを△（許容範囲外）とした。
【００６８】
表１に金具端面の非メッキ部の幅とロウ材広がりの結果を示した。
【表１】
2005315447.tif 000003
【００６９】
本発明の実施例の範囲内である金具端面１８ａに非メッキ部が設けられている物の内で金具外面１８ｂへのロウ材広がりがの発生率の少ないＮo.２と全くないＮo.３、４、５はロウ材を安定してロウ付け部に充填することができるが金具端面の非メッキ部の幅が０．１ｍｍ以上形成されたＮo.３、４、５はロウ材の広がりが発生しないためＮｏ．２より信頼性の高いロウ付けを行うことができる。
【００７０】
しかし本発明の比較例のＮo.１はロウ付け時に金具外面１８ｂにロウ材が広がってしまい金具表面１８cに安定してロウ材を充填することが出来ない。
【００７１】
また表２に金具の算術平均表面粗さ-メッキ層厚みと界面の巣・通電耐久評価の結果を示した。
【表２】
2005315447.tif 000004
【００７２】
本発明の実施例である、金具表面１８ｃの算術平均表面粗さＲａが２μｍ以下でＢ系Ｎｉメッキ層を２〜１２μｍ施したＮo.７、８、１０、１１、１２が界面に巣がなく１０,０００サイクルの通電耐久試験後の飽和温度変化が−２５℃以内と大変良い結果が得られた。
【００７３】
しかし本発明の比較例の金具表面１８ｃの算術平均表面粗さＲａが３μｍのＮo.１３、１４、Ｂ系Ｎｉメッキ層を１μｍ施したＮo.６、９は界面に巣が発生しており１０,０００サイクルの通電耐久試験後の飽和温度変化が−１００℃以内の許容範囲外となった。
【００７４】
また表３に金具へのＮｉメッキ層の種類とロウ付け後のロウ材硬度・通電耐久評価の結果を示した。
【表３】
2005315447.tif 000005
【００７５】
本発明の実施例の金具にホウ素系のＮｉメッキを施したＮo.１５、１６でロウ付け後のロウ材硬度が高くならないため、１０,０００サイクルの通電耐久試験でメタライズ１７および引き出し部１３ｂにストレスが加わりにくく飽和温度変化が−２５℃以内の大変良い結果が得られた。
【００７６】
しかし本発明の比較例の金具にリン系のＮｉメッキを施したＮo.１７、１８はロウ付け後のロウ材硬度が高くなってしまったために、１０,０００サイクルの通電耐久試験でメタライズ１７および引き出し部１３ｂにストレスが加わり飽和温度変化が−４５℃以内とホウ素系に比べて悪い結果となった。
【００７７】
また表４にメタライズへのＮｉメッキ層の厚みと界面の巣・通電耐久評価の結果を示した。
【表４】
2005315447.tif 000006
【００７８】
本発明の実施例のメタライズへのＮｉメッキ層を０．５〜５μｍ施したＮo.２０〜２３がメタライズとロウ材の界面に巣がなく１０,０００サイクルの通電耐久試験後の飽和温度変化が−２５℃以内と大変良い結果が得られた。
【００７９】
しかし、本発明の比較例のＮｉメッキ層が０．３μｍのＮｏ．１９はメッキ層が薄すぎるために、またＮｉメッキ層が６μｍのＮｏ．２４はメッキ層の応力のためにメッキ層が部分的に剥がれてしまい、メタライズ表面のロウ材の濡れが悪く界面に巣が発生しており１０,０００サイクルの通電耐久試験後の飽和温度変化が−１００℃以内の許容範囲外となった。
【００８０】
また、表５にメタライズ下端部１７ａの濡れ角と巣の発生結果を示した。
【表５】
2005315447.tif 000007
【００８１】
本発明の実施例の濡れ角が０°〜１２０°のＮｏ．２５〜２９がメタライズ下端部１７ａに巣がなく１０,０００サイクルの通電耐久試験後の飽和温度変化が−２５℃以内と大変良い結果が得られた。
【００８２】
しかし、本発明の比較例のＮｏ．３０は飽和温度変化が−１００℃以内の許容範囲外となった。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】本発明のロウ付けを行ったセラミックヒーターの断面図ある。
【図２】本発明のロウ付けの詳細断面図である。
【図３】本発明のセラミックヒーターを用いたグロープラグの断面図である。
【図４】従来のセラミックヒーターを用いたグロープラグの断面図である。
【符号の説明】
【００８４】
１０：セラミックヒーター
１１：セラミック体
１２：発熱抵抗体
１３：引出部
１４：陽極端子
１５：リード線
１６：突出部
１７：メタライズ
１７ａ：メタライズ下端部
１８：金具
１８ａ：金具端面
１８ｂ：金具外面
１８c：金具表面
１８ｄ：金属層
１９：ロウ付け部
Ｗ  ：非メッキ部の幅
θ  ：濡れ角
３０：セラミックヒーター
３１：セラミック体
３２：金具
３３：引出部
３４：陽極端子
３５：ハウジング
３６：グロープラグ
４０：セラミックヒーター
【図１】
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【図２】
2005315447.tif 000009
【図３】
2005315447.tif 000010
【図４】
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