(57)【要約】【課題】化粧料塗布時の伸び広がりがよく、化粧料にケーキング現象を生じることがなく、しかも、化粧料の落下強度に優れた、艶感のある優れた自然な仕上がりが得られる固形粉末化粧料を提供すること。【解決手段】（ａ）板状粉体と、（ｂ）柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムと、（ｃ）球状粉末と、（ｄ）固形状油分とを含有することを特徴とする固形粉末化粧料。本発明の固形粉末化粧料は、伸び広がりが良く、艶感のある自然な仕上がりが得られ、さらに、使用に際していわゆるケーキング現象を生じない、落下強度に優れたものである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）板状粉体と、（ｂ）柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムと、（ｃ）球状粉末と、（ｄ）固形状油分とを含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
板状粉体が、固形粉末化粧料全量中３０〜９５質量％含有することを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板状粉体を含有した伸び広がりが良く、艶感のある自然な仕上がりが得られ、さらに、使用に際していわゆるケーキング現象を生じない、落下強度に優れた固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、アイシャドウ、頬紅、ファンデーション等のメーキャップ化粧料に応用されている。このような固形粉末化粧料において、艶感のある自然な仕上がり感を有することは重要であり、そのために雲母や雲母チタン等の板状粉体を配合している。板状粉体を配合した化粧料は、圧縮成形性が悪く、固形粉末化粧料に多量に配合するためには、多量の油分を併用する必要があった。
【０００３】
しかしながら、固形粉末化粧料に油分を多量に配合すると、化粧料塗布時に伸び広がりが悪くなり、表面をマットやチップ等の小道具で擦ったときに、表面が固まってしまう現象、いわゆるケーキング現象を引き起こす場合があった。このため、ケーキング防止剤として球状粉末を併用することも行われていたが、球状粉末が粉体同士の結合力を弱めるため、落下強度が低下するという問題があった（例えば、特許文献１参照。）。また、ポリテトラフルオロエチレンを含有することで上記欠点を解決しようとしているが（例えば、特許文献２参照。）、充分満足できる結果が得られていなかった。
【０００４】
このため、仕上がりの艶感に優れ、固形状油分の多量配合にも係わらず、伸び広がりがよく、ケーキング現象を生じずに、しかも落下強度に優れた固形粉末化粧料の開発が望まれていた。
【０００５】
【特許文献１】特開平９−１２４２９号公報
【特許文献２】特開２００２−２７５０３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的は、化粧料塗布時の伸び広がりがよく、化粧料にケーキング現象を生じることがなく、しかも、化粧料の落下強度に優れた、艶感のある自然な仕上がりが得られる固形粉末化粧料を提供することにある。、
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、板状粉体、球状粉末、固形状油分を含有した固形粉末化粧料に、粉末成分としてさらに特定形状の塩基性炭酸マグネシウム粉末を配合することにより上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、（ａ）板状粉体と、（ｂ）柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムと、（ｃ）球状粉末と、（ｄ）固形状油分とを含有することを特徴とする固形粉末化粧料である。
【０００９】
前記板状粉体の含有量が、特に固形化粧料全量中３０〜９５質量％である場合に本発明の目的を有効に達成することができるので、板状粉体を前記範囲で含有することが本発明において望ましい態様である。
【００１０】
本発明において、固形、固形状、液状とは常温での状態を表す。また、比表面積はＢＥＴ法での比表面積であり、マウンテック製自動表面積計Macsorb（HM
model-1201）にて測定した。また、細孔分布は、CE
Instruments製水銀圧入式ポロシメーター（シリーズ１４０型、４４０型）にて測定した。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、化粧料塗布時の伸び広がりがよく、化粧料にケーキング現象を生じることがなく、しかも、化粧料の落下強度に優れた、艶感のある自然な仕上がりが得られる固形粉末化粧料が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための最良の形態ついて詳述する。
【００１３】
本発明において用いられる板状粉体としては、化粧料に配合できる板状粉体であれば特に制限されないが、アスペクト比（板状比）が１０〜５０で、平均粒子径が１〜１００μｍの板状粉体が好ましい。
【００１４】
板状粉体の例を挙げれば、例えば、天然雲母、焼成雲母、合成雲母、セリサイト、雲母チタン、酸化鉄処理雲母、酸化鉄処理雲母チタン、有機色素被覆雲母チタン、板状硫酸バリウム、窒化ホウ素粉体、オキシ塩化ビスマス、板状アルミナ、アルミニウムパウダー等が挙げられる。板状粉体は１種又は２種以上用いることができる。
【００１５】
本発明の板状粉体は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理によって分散性や付着性を改良することができる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。
【００１６】
板状粉体の含有量は、固形粉末化粧料全量中３０〜９５質量％が好ましい。板状粉体をこの範囲で配合することにより、優れた仕上がりの艶感が得られ、しかも、化粧料塗布時の伸び広がりを良好にする等本発明の効果が充分に発揮される。さらに好ましい含有量は、固形粉末化粧料全量中５０〜８０質量％である。
【００１７】
本発明においては、柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムが用いられる。該柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、塩基性炭酸マグネシウムの薄片状微細結晶の凝集粒子からなる柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムであり、この凝集粒子をなす薄片状微細結晶は、厚さ０．００５〜０．５μｍ、径０．１〜１０μｍのものが好ましく、この結晶がカードハウス構造状に集合して柱状又は管状になったものである。
【００１８】
前記塩基性炭酸マグネシウムの柱状又は管状の凝集粒子は、単純な撹拌、温度やｐＨなどの環境の変化によって、薄片状微細結晶が容易に分散してしまうような凝集粒子ではない。
【００１９】
本発明における柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、その形状が、外径１〜２０μｍ、長さ５〜２００μｍ、長さ／外径の比が２〜５０好ましくは４〜５０であるか、あるいはＢＥＴ法での比表面積が４０〜２００ｍ2／ｇであることが好ましい。これらの形状及び比表面積は、一方だけでも前記範囲にあることが好ましく、両方とも前記範囲内であることがより好ましい。これらによって、本発明の効果をより効果的に発現する。
【００２０】
本発明においては、柱状の塩基性炭酸マグネシウムと管状の塩基性炭酸マグネシウムを併用しても構わない。また本発明においては、前記形状が管状であることが好ましい。管状であることによって、本発明の効果を充分に発揮することができる。前記管状の塩基性炭酸マグネシウムは、内径が０．５〜５μｍ、内径／外径の比が０．１〜０．９５の形状とすることにより、特に優れた効果を発揮させることができる。
【００２１】
本発明において好適に用いられる管状の塩基性炭酸マグネシウムは、ＢＥＴ法での比表面積が７０〜２００ｍ2／ｇ、好ましくは８５〜２００ｍ2／ｇ、より好ましくは９０〜２００ｍ2／ｇであるか、または、水銀圧入法により測定される細孔分布において、細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積（Ａ）が５０００〜１２０００ｍｍ3／ｇであって、細孔径０．５〜５μｍの細孔容積（Ｂ）との比であるＢ／Ａが０．４５〜０．８５であることが好ましく、この両者が、両者とも前記範囲にあることが、さらに好ましく、それによって、前記管状という形状に由来する特性がより一層効果的に発現される。
【００２２】
本発明の柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、例えば特開２００３−３０６３２５号公報に記載の方法で得ることができる。すなわち、水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させる第１ステップと、該正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を第１ステップで正炭酸マグネシウムを生成させた温度より高い温度であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理する第２ステップとにより製造することができる。
【００２３】
本発明の柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムは、表面を疎水化処理によって疎水性に改質したものを用いることができる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。
【００２４】
柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの含有量は、固形粉末化粧料全量中０．５〜３０質量％が好ましい。この範囲で用いると、本発明の効果を充分に発揮することができる。特に、伸び広がりが良好で、落下強度がより優れた固形粉末化粧料を得ることができる。さらに好ましい含有量は、固形粉末化粧料全量中１〜２０質量％である。
【００２５】
本発明においては球状粉末が用いられる。球状粉末の配合により、特に、化粧料の伸び広がりが良好で、ケーキングを防止させ、落下強度に優れた固形粉末化粧料とすることができる。球状粉末としては、化粧料に配合できる球状粉末であれば特に制限されない。球状粉末の例を挙げれば、例えば、ポリアミド球状樹脂粉末（ナイロン球状粉末）、球状ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル球状粉末、架橋型ポリ（メタ）クリル酸メチル球状樹脂粉末、球状ポリエステル末、架橋ポリスチレン球状樹脂粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体球状樹脂粉末、ベンゾグアナミン球状樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン球状粉末、球状セルロース、球状スチレン樹脂粉末、球状ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、球状オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、球状ポリウレタンパウダー、シロキサン結合が三次元的に伸びた網状構造をなしケイ素原子1個にメチル基が結合した無機と有機の中間的構造を有するポリメチルシルセスキオキサン球状粉末、シリコーンゴム球状粉体、異種のオルガノポリシロキサンからなる球状複合粉体等の有機球状粉末；
球状シリカ、球状アルミナ、球状酸化チタン、球状炭酸マグネシウム、球状珪酸マグネシウム、球状珪酸カルシウム、球状無水珪酸等の無機球状粉末等が挙げられる。
【００２６】
球状粉末の形状としては、真球状及び球に類似する形状を挙げることができる。また、前記球状粉末は、平均粒子径で０．１〜３０μｍの範囲の平均粒子径を有するものが好ましく、特に好ましくは１〜２０μｍの範囲の平均粒子径を有するものである。
【００２７】
球状粉末は１種又は２種以上を用いることができる。
【００２８】
球状粉末は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。
【００２９】
球状粉末の含有量は、固形粉末化粧料全量中０．１〜２０質量％が好ましい。この範囲で用いると、球状粉末の添加効果を特に発揮することができる。さらに好ましい含有量は、固形粉末化粧料全量中０．５〜１０質量％である。
【００３０】
本発明には前記必須成分の粉末成分以外に、他の粉末成分を本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。他の粉末成分としては、例えば、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛、ケイ酸カルシウム、赤色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号、黄色４号、橙色２０４号、青色１号、緑色３号等が挙げられる。これらの任意配合粉末は１種又は２種以上が任意に選択され配合される。
【００３１】
また、前記任意配合粉末は、表面が親水性であっても疎水性であってもよい。例えば、表面が親水性の場合は、そのまま用いても、あるいは疎水化処理によって表面を疎水性にしたものを用いることもできる。疎水化処理の方法としては、特に限定されることはないが、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸、脂肪酸デキストリン、トリメチルシロキシケイ酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フッ素基を有する高分子等によるコーティング処理等が挙げられる。
【００３２】
本発明において用いられる固形状油分としては、化粧料に配合できる固形状油分であれば特に制限されない。固形状油分の例を挙げれば、例えば、硬化油、モクロウ、カカオ脂、硬化ヒマシ油、部分水素添加ゴマ油、部分水素添加牛脂、部分水素添加パーム油等の固形油脂；固形パラフィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス等の固形炭化水素；ミツロウ、ラノリン、ゲイロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、部分水素添加ホホバ油、コメヌカロウ等の固形ロウ類（エステル）；ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ベへン酸等の固形高級脂肪酸；セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリン脂肪酸等の固形高級アルコール；ミリスチン酸ミリスチル、パルミチン酸セチル、トリミリスチン酸グリセリル等の固形エステル；アルキル変成ポリシロキサンワックス等のシリコーンワックス等が挙げられる。固形状油分は１種又は２種以上が選択されて配合される。
【００３３】
固形状油分の含有量は、固形粉末化粧料全量中０．１〜３０質量％が好ましい。さらに好ましい含有量は固形粉末化粧料全量中０．５〜１０質量％である。
【００３４】
本発明においては、液状油分を含有しても構わない。液状油分としては、例えば、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアナッツ油、月見草油、アボカド油等の液状油脂、ホホバ油、液状ラノリン等の液状ロウ類（エステル）、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、軽質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー等の液状炭化水素、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸オクチル、パルミチン酸オクチル等の液状脂肪酸モノエステル，アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ２−エチルヘキシル等の液状二塩基酸ジエステル，ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等の液状グリコールエステル，トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル等の液状グリセリンエステル，ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等の液状ポリグリセリンエステル，テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジオクタン酸ペンタエリトリット等の液状ペンタエリトリットエステル，トリ２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等の液状トリメチロールプロパンエステル，リンゴ酸ジイソステアリル等の液状リンゴ酸エステル等の液状エステル類、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸等の液状高級脂肪酸、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルドデカノール等の液状高級アルコール、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の液状鎖状ポリシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の液状環状シリコーン、アミノ変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の液状変性ポリシロキサン等の液状シリコーン油、パーフロロポリエーテル等の液状フッ素化合物等が挙げられる。液状油分は１種又は２種以上を選択して配合される。
【００３５】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分の他に、通常化粧品、医薬部外品、医薬品等に用いられる他の成分を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。前記任意配合成分としては、例えば、界面活性剤、保湿剤、多価アルコール、非水溶性高分子、油ゲル化剤、低級アルコール、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、酸化防止剤、防腐剤、香料、水等を挙げることができる。
【００３６】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー、日焼け止め化粧料等が挙げられるが、本発明の効果が特に発揮されやすい化粧料は、メーキャップ化粧料である。
【実施例】
【００３７】
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。配合量は質量％である。実施例の説明に先立ち本発明で用いた柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製及び効果試験方法について説明する。
【００３８】
［柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムの調製］
【００３９】
［製造例１］
４０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４０℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し５０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．２）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜５μｍ、内径が０．５〜３μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４０】
［製造例２］
３５℃に調節した塩化マグネシウム６水塩水溶液（１０５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を３５℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ９．６）を加熱して、温度を５０℃に保持しながら１８０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が１〜３μｍ、長さが１０〜２０μｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であることが確認された。
【００４１】
［製造例３］
水酸化マグネシウム法による排煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加え、５０ｇ／Ｌの硫酸マグネシウム溶液２．０Ｌを調製した。この硫酸マグネシウム溶液を５０℃に調節した後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し２０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０Ｌのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなどの不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製した。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１０．６に調節した後、懸濁液を加熱して、温度を７０℃に保持しながら６０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４２】
［製造例４］
４５℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４５℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．５）を加熱して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が２〜４μｍ、内径が１〜２μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４３】
［製造例５］
４８℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４８℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２５ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜２μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であることが確認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．７）を加熱して、温度を５３℃に保持しながら１２０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステップ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が１〜３μｍ、内径が０．５〜１．５μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
【００４４】
［比較製造例１］
８０℃に調節した硫酸マグネシウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を８０℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加した後、混合液の温度を８０℃に保持しながら、６０分間撹拌処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．３〜２μｍの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が２〜４μｍの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。なお、本比較製造例１では、反応過程において正炭酸マグネシウムの生成は確認できなかった。
【００４５】
表１に製造例１〜５及び比較製造例１で得られた塩基性炭酸マグネシウムの物性値を示した。
【００４６】
【表１】
2005220057.tif 000002
【００４７】
（注１）細孔径０．０１〜１００μｍの細孔容積
（注２）細孔径０．５〜５μｍの細孔容積
【００４８】
１．使用テスト（その１）
各試験品について、１０名の専門パネルによる使用テストを行い、使用性（化粧料塗布時ののびの広がりのよさ）、仕上がり状態（艶感のある自然な仕上がり）の評価項目それぞれについて、下記の評価点基準に基づいて評価した。
【００４９】
（評価点基準）
０←１←２→３→４
０：不良、１：やや不良、２：どちらともいえない、３：良好、４：非常に良好
【００５０】
次いで、各人がつけた評価点の平均点を下記評価基準に基づいて評価した。
（評価基準）
◎：３．５点以上
○：２．０点以上〜３．５点未満
△：０．５点以上〜２．０点未満
×：０．５点未満
【００５１】
２．落下強度
容器に充填した試料を３０ｃｍの高さからアクリル板状に自由落下させ、試料が何回目の落下で割れたかによって、試料数５個の平均で、その落下強度を評価した。評価基準は以下のとおりである。
【００５２】
＜評価基準＞
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００５３】
３．使用テスト（その２）
１０名の専門パネルによる使用テストを行い、固形粉末化粧料の表面状態（ケーキング現象）について、下記の評価点基準に基づいて評価した。次いで、各人がつけた評価点の平均点を下記評価基準に基づいて評価した。
【００５４】
（評価点基準）
５点：変化なし。
４点：わずかに硬くなるが、使用に問題なし。
３点：表面部分的に固まる。
２点：表面が全体的に固まるが、チップでほぐれる
１点：表面が全体的に固まり、チップでほぐれない。
【００５５】
（評価基準）
◎：４．５点以上
○：３．５点以上〜４．５点未満
△：１．５点以上〜３．５点未満
×：１．５点未満
【００５６】
［実施例１〜１４、比較例１〜４］
表２〜５に示した成分、配合量の処方（配合量合計１００質量％）の固形粉末化粧料（アイシャドウ）を以下の方法で調製した。なお、用いた塩基性炭酸マグネシウムのうち、（注１）は製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注２）は製造例２の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム、（注３）は製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注４）は製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注５）は製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム、（注６）は比較製造例１の不定形塩基性炭酸マグネシウムである。
【００５７】
（調製法）
Ａ：粉体成分をヘンシェルミキサーにて混合分散した。
Ｂ：油性成分（油分等）を混合した。
Ｃ：ＡにＢを添加し、均一分散した。
Ｄ：Ｃを粉砕し、金皿にプレス成型してアイシャドウを得た。
【００５８】
【表２】
2005220057.tif 000003
【００５９】
【表３】
2005220057.tif 000004
【００６０】
【表４】
2005220057.tif 000005
【００６１】
【表５】
2005220057.tif 000006
【００６２】
上記実施例１〜１４、比較例１〜４の固形粉末化粧料（アイシャドウ）につき効果試験を行い、その評価結果を同じ表２〜５に示した。
【００６３】
表２〜４から分かるように、本発明に係る実施例１〜１４の固形粉末化粧料（アイシャドウ）は、いずれも優れた効果を有するものであった。
【００６４】
これらに対して、表５から分かるように、本発明の構成を満足していない比較例１〜４の固形粉末化粧料（アイシャドウ）は、いずれも本発明の効果を発揮し得ないものであった。
【００６５】
以下、さらに本発明固形粉末化粧料の実施例を示す。なお、製造は実施例１〜１４の方法に準じて行った。また、前記効果試験をこれらにおいて行ったところ、いずれも優れた結果が得られた。
【００６６】
〔実施例１５〕チーク
成分                                配合量（質量％）
雲母チタン（赤色干渉色パール）              １０．０
マイカ                                      ４０．０
タルク                                        ９．７
ポリメタクリル酸メチル球状粉末              １０．０
酸化チタン                                    １．２
黄色４号アルミニウムレーキ                    ０．８
赤色２２６号                                  ３．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）            ５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）            ５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注３）            ５．０
植物性スクワラン                              ９．０
ポリエチレンワックス                          １．０
防腐剤                                        ０．１
酸化防止剤                                    ０．１
香料                                          ０．１
合計１００．０
【００６７】
（注１）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例４の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注３）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム
【００６８】
〔実施例１６〕アイブロウ
成分                                配合量（質量％）
黒酸化鉄被覆雲母チタン                        ５．０
マイカ                                      ６０．０
シリカ                                        ２．０
黒酸化鉄                                    １５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）            ５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）            ５．０
トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル            ６．７
セレシン                                      １．０
防腐剤                                        ０．１
酸化防止剤                                    ０．１
香料                                          ０．１
合計１００．０
【００６９】
（注１）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例５の管状塩基性炭酸マグネシウム
【００７０】
〔実施例１７〕ファンデーション
成分                                配合量（質量％）
雲母チタン（赤色干渉色パール）                ５．０
セリサイト                                  ５０．０
タルク                                      １１．７
球状ポリウレタンパウダー                      ２．０
黒酸化鉄                                      ０．４
ベンガラ                                      １．０
黄酸化鉄                                      ４．６
酸化チタン                                    ６．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）            ５．０
管状塩基性炭酸マグネシウム（注２）            ５．０
トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル            ３．０
ポリエチレンワックス                          １．０
防腐剤                                        ０．１
紫外線吸収剤                                  ５．０
酸化防止剤                                    ０．１
香料                                          ０．１
合計１００．０
【００７１】
（注１）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウム
（注２）製造例３の管状塩基性炭酸マグネシウム
【００７２】
〔実施例１８〕アイシャドウ
成分                                      配合量（質量％）
シリコーン処理雲母チタン（緑色干渉色パール）        ４０．０
シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン                １０．０
シリコーン処理マイカ                                １０．７
シリコーン処理板状硫酸バリウム                      １６．０
ポリメタクリル酸メチル球状粉末                        ５．０
シリコーン処理管状塩基性炭酸マグネシウム（注１）      ８．０
ジメチルポリシロキサン２０ｃｓ                        ４．０
２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール            ４．０
ポリエチレンワックス                                  ２．０
防腐剤                                                ０．１
酸化防止剤                                            ０．１
香料                                                  ０．１
合計１００．０
【００７３】
（注１）製造例１の管状塩基性炭酸マグネシウムのシリコーン処理物