(57)【要約】【課題】  絹フィブロインを用いた化粧用パックシートにおいて、分子量を調整して吸水性を大きくすることにより、パックシート自体が肌の有用成分となるような、化粧用パックシートを提供する。【解決手段】  絹フィブロインを中性塩による水素結合の切断作用を利用して膨潤させ、分子量を４万以下に調整し、中性塩を脱塩して、絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の水溶液とし、これを平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
絹フィブロインを分子量４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸を含有する溶液とし、これを平板上に流延して乾燥させ、フィルム状とした、化粧用パックシート。
【請求項２】
絹フィブロインの分子量を４万以下とした絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸を含有する溶液に、油分を取り除き、分子量を３万５千以下としたセリシンを適量加え、ｐＨ調整をして攪拌し、この溶液を平板上に流延して乾燥させ、フィルム状とした、化粧用パックシート。
【請求項３】
フィルムとして乾燥させる前処理として、システインを少量添加し、ｐＨ調整剤を加え、加熱処理を行い、システインが豊富なフィルム状とした、請求項１及び請求項２に記載の、化粧用パックシート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、絹フィブロインを分子量４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸を含有する溶液を流延、乾燥させてフィルム状とした、化粧用パックシートに関するものである。
【背景技術】
【０００２】  従来、化粧用パックにはパック剤を直接顔に塗布するタイプと、化粧用パックシートにパック剤を塗布するかあるいは化粧水等の有用成分を含浸させたパックシートを顔に装着するタイプとがあった。
化粧用パックシートを用いる場合、パックシートの素材としては、主として紙、不織布、布等が用いられていた。【０００３】  化粧用パックシートを用いたものとしては、例えば下記の文献が見出せる。
【特許文献１】  特開平１１−２２８３４４
【特許文献２】  特開平１１−２６６９２９
また、化粧用パックシートではないが、絹フィブロインを用いた創傷被覆材として下記の文献がある。【特許文献３】  特開平１１−７０１６０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  特開平１１−２２８３４４においては、化粧用パックシートは紙又は不織布という不溶性のもので作られ、該パックシートに泥または泥にセリシンを混合したパック剤を塗布するというものであり、パックシートはパック剤を保持し、湿潤状態を保つという役割を持つに過ぎない。
特開平１１−２６６９２９においては、化粧用パックシートは水で速溶する紙で作られ、該パックシートにスキンケア物質を塗布したものであり、これを化粧水等で湿潤させて顔に装着し、使用後は水で洗い流すというものである。この場合、紙は単にパック剤の有用成分を保持するだけの役目を持つに過ぎない。
特開平１１−７０１６０においては、創傷被覆材としてのフィルムシートは絹フィブロイン及び絹セリシンを主成分として作られ、絹フィブロインの分子量を５万以上とすることにより不溶性のものとしている。創傷被覆材としては吸水性の大きいものでは不適当なので、分子量を５万以上とすることにより、不溶性のものとしていると考えられる。
本発明においては、化粧用パックシートに絹フィブロインを使用し、分子量を４万以下とすることにより、吸水性が大きくなり、水で洗い流せ、しかもパックシート自体が肌に有用な成分となる、化粧用パックシートを提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】（イ）蚕繭、生糸等を適量のお湯で煮て、セリシンを取り除いて絹フィブロインとし、該絹フィブロインを中性塩による水素結合の切断作用を利用して膨潤させ、分子量を４万以下に調整し、中性塩を脱塩して得た絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の水溶液を、平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
（ロ）上記（イ）により処理した（中性塩脱塩後の）分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液に、油分を取り除き、分子量を３万５千以下としたセリシンを適量加え、ｐＨ調整をして攪拌し、この溶液を平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
（ハ）上記（イ）又は（ロ）の最終処理溶液に、システィンを少量添加し、ｐＨ調整剤を加え、加熱処理を行った後、この溶液を平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
【発明の効果】
【０００６】  本発明の化粧用パックシートは吸水性が大きいので、水又は化粧水で容易に膨潤し、柔軟になって肌に密着する。保湿性、空気の透過性があるので、皮膚に装着したパックシートの上から各種パック剤を追加塗布しても容易に浸透する。本発明のパックシート自体が絹プロテインから作られた絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の成分なので、皮膚への有用成分として作用し、顔の皮膚を活性化し、美肌効果がある。
本発明は吸水性が大きいので、使用後は水で洗い流すことができる。紙と違い、このプロテイン等がバクテリアによって速やかに分解され、環境への悪影響がない。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】  請求項１においては、蚕繭、生糸等を適量のお湯で煮て、セリシンを取り除いた絹フィブロインに中性塩（塩化カルシウム等）を入れて煮る。煮る時間の調整と攪拌をすることにより、分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液となる。
中性塩を脱塩した後、その溶液を平板上に流延し、乾燥させることにより、フィルム状の素材を得る。これを適当なサイズと形に切断して、化粧用パックシートに加工する。【０００８】  請求項２においては、請求項１により処理した（中性塩脱塩後の）分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液に、エチルアルコールによる油分の除去を行い、分子量を３万５千以下としたセリシンを適量加え、ｐＨ調整をして攪拌する。
この溶液を平板上に流延し、乾燥させてフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
セリシン（分子量７万〜１０万）を分子量３万５千以下とする方法は、クエン酸等有機酸を用いた方法とする。
セリシンを加えるのは、セリシンを構成するアミノ酸の機能性を付加するためである。【０００９】  請求項３においては、請求項１により処理した（中性塩脱塩後の）分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液、又は請求項２による分子量４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液と分子量３万５千以下のセリシンの混合溶液に、システイン（アミノ酸の１種）を少量添加し、ｐＨ調整剤を加え、加熱処理を行った後、これを平板上に流延、乾燥させてフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
【実施例】
【００１０】  請求項１、請求項２及び請求項３に記載のフィルムシートに化粧水や他の有用成分（例えばビタミン類）を噴霧又は含浸させて乾燥し、化粧用パックシートに加工する方法も考えられる。
【実験例】
【００１１】  本発明を用いたバッチテストの結果。（請求項１による）
１０人に対し、４時間皮膚に装着するバッチテストを行った。その結果、皮膚が赤くなったりアレルギーを起こすことはなく、皮膚の保湿性が優れていた。
【手続補正書】
【提出日】平成16年8月31日(2004.8.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、絹フィブロインを分子量４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸を含有する溶液を流延、乾燥させてフィルム状とした、化粧用パックシートに関するものである。
【背景技術】
【０００２】  従来、化粧用パックにはパック剤を直接顔に塗布するタイプと、化粧用パックシートにパック剤を塗布するかあるいは化粧水等の有用成分を含浸させたパックシートを顔に装着するタイプとがあった。
化粧用パックシートを用いる場合、パックシートの素材としては主として紙、不織布、布等が用いられていた。【０００３】  化粧用パックシートを用いたものとしては、例えば下記の文献が見出せる。
【特許文献１】  特開平１１−２２８３４４
【特許文献２】  特開平１１−２６６９２９
また、化粧用パックシートではないが、絹フィブロインを用いた創傷被覆材として下記の文献がある。【特許文献３】  特開平１１−７０１６０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  特開平１１−２２８３４４においては、化粧用パックシートは紙又は不織布という不溶性のもので作られ、該パックシートに泥または泥にセリシンを混合したパック剤を塗布するというものであり、パックシートはパック剤を保持し、湿潤状態を保つという役割を持つに過ぎない。
特開平１１−２６６９２９においては、化粧用パックシートは水で速溶する紙で作られ、該パックシートにスキンケア物質を塗布したものであり、これを化粧水等で湿潤させて顔に装着し、使用後は水で洗い流すというものである。この場合、紙は単にパック剤の有用成分を保持するだけの役目を持つに過ぎない。
特開平１１−７０１６０においては、創傷被覆材としてのフィルムシートは絹フィブロイン及び絹セリシンを主成分として作られ、絹フィブロインの分子量を５万以上とすることにより不溶性のものとしていると考えられる。
本発明においては、化粧用パックシートに絹フィブロインを使用し、分子量を４万以下とすることにより、吸水性が大きくなり、水で洗い流せ、しかもパックシート自体が肌に有用な成分となる、化粧用パックシートを提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】（イ）蚕繭、生糸等を適量のお湯で煮て、セリシンを取り除いて絹フィブロインとし、該絹フィブロインを中性塩による水素結合の切断作用を利用して膨潤させ、分子量を４万以下に調整し、中性塩を脱塩して得た絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の水溶液を、平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
（ロ）上記（イ）により処理した（中性塩脱塩後の）分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液に、油分を取り除き分子量を３万５千以下としたセリシンを適量加え、ｐＨ調整をして攪拌し、この溶液を平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
（ハ）上記（イ）又は（ロ）の最終処理溶液に、システインを少量添加し、ｐＨ調整剤を加え、加熱処理を行った後、この溶液を平板上に流延し、乾燥してフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
【発明の効果】
【０００６】  本発明の化粧用パックシートは吸水性が大きいので、水又は化粧水で容易に膨潤し、柔軟になって肌に密着する。保湿性、空気の透過性があるので、皮膚に装着したパックシートの上から各種パック剤を追加塗布しても容易に浸透する。本発明のパックシート自体が絹プロテインから作られた絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の成分なので、皮膚への有用成分として作用し、顔の皮膚を活性化し、美肌効果がある。
本発明は吸水性が大きいので、使用後は水で簡単に洗い流すことができる。紙等と違って、このプロテイン等がバクテリアによって速やかに分解され、環境への悪影響がない。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】  請求項１においては、蚕繭、生糸等を適量のお湯で煮て、セリシンを取り除いた絹フィブロインに中性塩（塩化カルシウム等）を入れて煮る。煮る時間の調整と攪拌をすることにより、分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液となる。
中性塩を脱塩した後、その溶液を平板上に流延し、乾燥させることにより、フィルム状の素材を得る。これを適当なサイズと形に切断して、化粧用パックシートに加工する。【０００８】  請求項２においては、請求項１により処理した（中性塩脱塩後の）分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液に、油分を除去し、分子量を３万５千以下としたセリシンを適量加え、ｐＨ調整をして攪拌する。
この溶液を平板上に流延し、乾燥させてフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
セリシン（分子量７万〜１０万）を分子量３万５千以下とする方法は、クエン酸等有機酸を用いた方法とする。
セリシンを加えるのは、セリシンを構成するアミノ酸の機能性を付加するためである。【０００９】  請求項３においては、請求項１により処理した（中性塩脱塩後の）分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液、又は請求項２による分子量が４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸の溶液と分子量３万５千以下のセリシンの混合溶液に、システイン（アミノ酸の１種）を少量添加し、ｐＨ調整剤を加え、加熱処理を行った後、これを平板上に流延、乾燥させてフィルム状とし、化粧用パックシートに加工する。
【実施例１】
【００１０】  請求項１、請求項２及び請求項３に記載のフィルムシートに化粧水や他の有用成分（例えばビタミン類）を噴霧又は含浸させて乾燥し、化粧用パックシートに加工する。
【実施例２】
【００１１】  請求項１の絹フィブロインを分子量４万以下の絹ペプチド、絹オリゴペプチド、絹アミノ酸を含有する溶液としたものに、さらにシルクアミノ酸及びシルクオリゴペプチドを添加し、これをフィルム状の化粧用パックシートに加工する。
上記のシルクアミノ酸及びシルクオリゴペプチドを添加する処理は、請求項２及び請求項３に対しても同様に適用することが出来る。
これにより、肌への吸収をより高めることが出来る。
【実験例１】
【００１２】  本発明を用いたバッチテストの結果。（請求項１による）
１０人に対し、４時間皮膚に装着するバッチテストを行った。その結果、皮膚が赤くなったりアレルギーを起こすことはなく、皮膚の保湿性が優れていた。
【実験例２】
【００１３】  シルクアミノ酸シートによるヒト皮膚コラーゲン増強効果の実験
［目的］シルクアミノ酸シートがヒト皮膚のコラーゲンを増強するかを調べる。
［方法］ヒト摘出皮膚片
処理区    ６種類の処理区
・シルクアミノ酸シート添布
・シルクアミノ酸シート添布＋イオン導入施術
・シルクアミノ酸シート添布＋プロビタミンＣ塗布
・イオン導入施術
・プロビタミンＣ塗布
・コントロール
（Ａ）プロビタミンＣ投与濃度    ３０％
アスコルビン酸−２−０−リン酸エステルナトリウム塩
（Ｂ）イオン導入時間    ８  ｍｉｎ
（Ｃ）ブロノフ装置に接着した皮膚片に、３０％イオン導入したもの、３０％プロビタミンＣ塗布したもの、無処理のもの、をそれぞれ用意する。
（Ｄ）シルクアミノ酸シートを添付する。添付しない処理区のものはそのまま。
（Ｅ）４日間培養
（Ｆ）ＩＶ型コラーゲン染色処理
（Ｇ）Ｏｒｃｈａ画像解析
［結果］
（１）無処理のヒト皮膚組織片は表皮と真皮を張り合わせる基底膜のＩＶ型コラーゲンが細く途切れがちだが、シルクアミノ酸シートを添付した皮膚は堅牢で太いＩＶ型コラーゲンから成る基底膜を構築していた。
（２）基底膜より深い真皮においても、シルクアミノ酸シート添付の皮膚組織は、ＩＶ型コラーゲン増産が見られた。表皮のＩＶ型コラーゲンは元来殆ど存在しないので、シルクアミノ酸シートによる影響は見られなかった。
（３）シルクアミノ酸シートによるヒト皮膚コラーゲン増強効果は顕著なため、シルクアミノ酸シートにプロビタミンＣ塗布を付加した皮膚はそれ以上の増強効果を示さなかった。
（４）同じく、シルクアミノ酸シートにプロビタミンＣとイオントフォレーシス（イオン導入器による）を併用した皮膚も相乗効果は見られず、シルクアミノ酸シート単独の処方がヒト皮膚コラーゲン増強効果を最適化したと考えられる。
［結論］
シルクアミノ酸シートをヒト皮膚組織片に添付すると、皮膚２層構造を補強する基底膜の主成分であるＩＶ型コラーゲンを増強し、さらに、真皮におけるＩＶ型コラーゲンをも増強したので、シルクアミノ酸シートに含有される各種アミノ酸が、皮膚深部（皮膚表面から０．１〜１．７ｍｍの深さ）の真皮まで浸透し、コラーゲン増産の為の原料として活用されたと考えられる。と共に、シルクアミノ酸シートに含有される各種アミノ酸の豊富な量及びバランスがコラーゲン合成にとって適切であると見なされる。
以下に参考資料として、無処理のもの（写真１）と、シルクアミノ酸シートを添付したもの（写真２）との比較を示す。
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