(57)【要約】【課題】成形性の低下を伴うことなく、機械強度、耐湿性、アウトガス等を満足する特性が得られる、適用範囲の広い希土類ボンド磁石を提供する。【解決手段】希土類磁石粉末と、熱硬化性樹脂と滑剤とを含む混合物を成形してなる希土類ボンド磁石であって、前記滑剤として、Ｎ−ラウロイル−ＬリジンまたはＮ−ラウロイル−アスパラギン酸のアミノ酸系化合物を用い、これを磁石粉末に対し０．０１wt%以上１．０wt%以下加える。これらアミノ酸系化合物は分解温度が高いので、加熱硬化処理後の機械強度も十分となり、その上、吸湿性がないので、耐酸化性、耐湿性も十分となる。さらに、アウトガスも少なく、特にアウトガスに対する規格の厳しいハードディスク駆動装置に向けて好適となる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁石粉末と、熱硬化性樹脂と滑剤とを含む混合物を成形してなる希土類ボンド磁石であって、前記滑剤がアミノ酸系化合物であることを特徴とする希土類ボンド磁石。  
【請求項２】
前記アミノ酸系化合物が、Ｎ−ラウロイル−ＬリジンまたはＮ−ラウロイル−アスパラギン酸であることを特徴とする請求項1に記載の希土類ボンド磁石。
【請求項３】
前記混合物中の滑剤の含有量が、磁石粉末に対し０．０１wt%以上１．０wt%以下であることを特徴とする請求項1または２に記載の希土類ボンド磁石。
【請求項４】
ハードディスク駆動装置に用いられることを特徴とする請求項1乃至３の何れか１項に記載の希土類ボンド磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類ボンド磁石に係り、特にハードディスク駆動装置に用いて好適な希土類ボンド磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類ボンド磁石は、一般に希土類磁石粉末にエポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂を混合して得られた混合物（以下、コンパウンドという）を金型に充填し、圧縮成形して成形体とした後、この成形体を加熱硬化処理することにより製造される。この希土類ボンド磁石に要求される特性としては、磁気特性は勿論のこと、工業的生産性、寸法精度、耐腐食性等が挙げられる。またハードディスク駆動装置に用いる場合、ヘッドの浮上と記録媒体に対してアウトガスやコンタミの低減が要求される。このうち磁気特性は磁性粉の特性、磁性粉とバインダーの割合、及び成形体密度が、工業的生産性はモータへの装着の際のハンドリングに対し機械強度が、耐腐食性は耐酸化性、耐湿性が良好であると磁気特性の低下や、磁粉の脱粒が抑えられる。また耐腐食性が良好であると塗装膜の膜厚を薄くでき寸法精度が向上する。さらに、成形性の面からは、コンパウンドのかさ密度、金型への充填性（流動性、均一充填性）、成形体の金型からの離型性等が重要となる。このうち、コンパウンドのかさ密度は、長尺の成形体を得る上で重要となり、かさ密度が高いほど金型の充填深さを低くすることができ、その分、金型の精度確保が容易となる。また、金型への充填性の向上は成形体の寸法精度の向上につながり、例えば、モータに組み込んだ場合には振動低減に効果がある。
【０００３】
ところで、磁石粉末に熱硬化性樹脂を混合したのみのコンパウンドでは成形性を十分に確保できないことが分っており、従来、この成形性を向上させるため、滑剤としてステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛等の金属石けんが用いられてきた（例えば、特許文献１参照）。前記ステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛等の滑剤をコンパウンドに添加した場合、コンパウンドのかさ密度が増加することに加え、金型充填性（流動性、均一充填性）や離型性が向上し、その上、コンパウンド粒子間の摩擦が低減することにより圧縮性が向上して、成形体密度も増加する。また、滑剤としてフッ素系樹脂粉末を用いることも提案されている（例えば、特許文献２参照）。フッ素系樹脂は融点が高く（３２０℃以上）、成形体の加熱硬化処理時に溶融しないため、成形体の機械強度の低下を抑える効果がある。
【特許文献１】特開平１１−０４５８１６号公報
【特許文献２】特開２０００−０３６４０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載のように滑剤としてステアリン酸カルシウムやステアリン酸亜鉛等の金属石けんを用いた場合は、滑剤の融点が圧縮成形で用いられる熱硬化性樹脂の加熱硬化処理温度（１００℃〜２００℃）より低いため、加熱硬化処理に際して滑剤が溶融してしまい、加熱硬化処理後の成形体の機械強度が未添加品に比べて著しく低下してしまうという問題があった。なお、この問題を回避するために滑剤の添加量を少なくすると、滑剤添加の目的である成形性の向上を十分に図ることができない。
【０００５】
また、ハードディスク駆動装置は記録媒体からのヘッドの浮上に対して、アウトガスやコンタミが問題となっている。従ってこれに使用される希土類ボンド磁石に対するアウトガスやイオン残渣に関する規格が厳しくなってきている。特許文献２に記載のように滑剤にフッ素系樹脂を添加した希土類ボンド磁石をハードディスク駆動装置に適用しようとすると、アウトガスやイオン残渣に関する厳しい規格に合格することが難しく、適用範囲に制限を受けるという問題がある。
【０００６】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その課題とするところは、成形性の低下を伴わず、機械強度、耐湿性、アウトガス等を満足する特性が得られる、適用範囲の広い希土類ボンド磁石を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明は、希土類磁石粉末と、熱硬化性樹脂と滑剤とを含む混合物を成形してなる希土類ボンド磁石であって、前記滑剤がアミノ酸系化合物であることを特徴とする。アミノ酸系化合物は、潤滑性に優れており、コンパウンドのかさ密度の増加、金型への充填性の向上、成形体の金型からの離型性の向上など、成形性の改善に寄与する。また、分解温度が加熱硬化処理温度（１００℃~２００℃）より高いので、加熱硬化処理後の機械強度も十分となり、その上、吸湿性がないので、耐酸化性、耐湿性も十分となる。さらに、アウトガスも少なく、特にアウトガスに対する規格の厳しいハードディスク駆動装置向けの用途に好適となる。
【０００８】
本発明において、上記アミノ酸系化合物は、Ｎ−ラウロイル−Ｌリジンであっても、Ｎ−ラウロイル−アスパラギン酸であってもよい。また、前記混合物中の滑剤の含有量は、磁石粉末に対し０．０１wt%以上１．０wt%以下とするのが望ましい。これは０．０１wt%未満では滑剤としての効果が小さく、１．０wt%を上回ると機械強度が確保できなくなるためである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、滑剤としてアミノ酸系化合物を用いることにより成形性の低下を伴わずに、機械強度、耐湿性、アウトガス等に優れたものとなって、その適用範囲は拡大する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、上記したように希土類磁石粉末と、熱硬化性樹脂と滑剤とを含むコンパウンド（混合物）を圧縮成形してなる希土類ボンド磁石において、前記滑剤としてアミノ酸系化合物を用いたことを特徴とする。本発明において、前記希土類磁石粉末の種類は任意であり、下記のごとき種々の磁石粉末を用いることができる。
（１）Ｓｍを主とする希土類元素と、Ｃｏを主とする遷移金属とを基本成分とするもの（Ｓｍ−Ｃｏ系合金粉末）。
（２）Ｒ（ただし、ＲはＹを含む希土類元素のうちの少なくとも1種）と、Ｆｅを主とする遷移金属と、Ｂを基本とするもの（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末）。
（３）Ｓｍを主とする希土類元素とＦｅを主とする遷移金属と、Ｎを主とする格子間元素とを基本成分とするもの（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末）。
（４）Ｒ（ただし、ＲはＹを含む希土類元素のうちの少なくとも1種）と、Ｆｅ等の遷移金属とを基本成分とし、ナノメータレベルで磁性層を有するもの（ナノ結晶磁石粉末）。
（５）前記（１）〜（４）の組成のうち、少なくとも２種を混合したもの。
（６）前記（１）〜（４）の組成の磁石粉末に、さらにＢａフェライト、Ｓｒフェライト等のハードフェライト磁石粉末を混合したもの。
【００１１】
上記磁石粉末の平均粒径は特に限定されないが、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の急冷薄帯の場合は５０μm以上３００μm以下が好ましい。これは５０μm以下では磁石粉末の酸化により磁気特性が低下し、３００μm以上ではコンパウンドの粒径が大きくなり、薄肉の金型への充填性が劣るからである。この磁石粉末の粒度分布は均一であっても、またはある程度分散されていても良いが、後述するように少量の結合樹脂で成形する場合、良好な成形性を得るためには磁石粉末の粒度分布はある程度分散されている、つまりバラツキがあることが望ましい。これにより、得られたボンド磁石の空孔率をより低減することができる。なお、上記５）、６）に記載したものでは、混合する磁石粉末の組成ごとにその平均粒径、及び粒度分布が異なっていても良い。このように平均粒径の異なる２種以上の磁石粉末を混合したものを用いた場合、十分な混合によって粒径の大きい磁石粉末の間に粒径の小さい磁石粉末が入るような確率が高くなり、コンパウンド内での磁石粉末の充填率を高めることができ、ボンド磁石の磁気特性の向上に寄与する。
【００１２】
本発明の希土類磁石に用いる熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂がある。このエポキシ樹脂は主剤と硬化剤とを必要とするが、加熱して硬化反応を示すものであれば、それぞれあらゆる種類のものの組み合わせにおいて使用できる。また状態として液状、固形（溶剤に希釈しワニス状としたもの、粉末状のものを含む）、液状のものをカプセル化したもの等、どれを使用してもかまわない。添加量は磁石粉末に対し１．０wt%以上３．０wt%以下の範囲が好ましい。混合（造粒）方法は任意であり、ヘンシェルミキサー、らいかい機、転動流動層造粒、押し出し造粒等さまざまな方法を採用することができる。熱硬化性樹脂の添加量は、磁石粉末に対し１．０wt%未満では、成形体の強度不足となり、また磁石粉末に対し３．０wt%より多く添加すると磁石粉末の体積割合が減少することによって磁気特性の低下を招き、何れも好ましくない。
【００１３】
本発明で用いる滑剤としては、上記したようにアミノ酸系化合物を用いるが、このアミノ酸系化合物としては特に、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン、Ｎ−ラウロイルアスパラギン酸−β−ラウリルエステルなどが好ましい。Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンは天然アミノ酸のＬリジンとラウリン酸より得られ、分解温度が２３０℃で強酸、弱アルカリ以外の有機溶剤にほとんど不溶で吸湿性がなく、無機フィラーに対し撥水性を付与する安定な白色粉末である。さらに摩擦係数も低く、潤滑性に優れる柔らかな有機物質である。また、Ｎ−ラウロイルアスパラギン酸−β−ラウリルエステルは、前記Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジンと同様、無機粉体に少量添加することにより表面を疎水化でき、撥水性の付与効果、さらに粉体の成形性（コンパウンドのかさ密度の増加、金型への充填性、成形体の金型からの離型性）を向上させる効果がある。
【００１４】
上記滑剤を添加するには、磁石粉末と熱硬化性樹脂とからなる混合粉にヘンシェルミキサー、Ｖフレンダー等で混合分散させればよい。添加量は磁石粉末に対し、０．０１wt%以上１．０wt%以下の範囲が好ましく、特に０．０５wt%以上０．３wt%以下の範囲が好ましい。滑剤の添加量を多くすると、コンパウンドのかさ密度の増加、金型充填性および離型性の向上、成形体の長尺化、寸法精度の向上を図る上で有利となり、さらにコンパウンド粒子間の摩擦が低減することにより圧縮性が向上して成形体密度も増加するが、その添加量の増加に応じて磁石粉末の体積割合が減少し、磁気特性の低下を招くと共に加熱硬化処理後の成形体の機械強度が低下するため、その上限は１．０wt％に抑えるのが好ましい。また、滑剤の添加量が０．０１wt％未満では成形性、成形体密度の向上が十分に図れないので、その下限は０．０１wt％とするのが望ましい。
【００１５】
本発明に係る希土類ボンド磁石は、上記したコンパウンドを成形してなることを特徴とするが、成形として圧縮成形を採用する場合は、コンパウンドを圧縮成形機の金型内に充填し、磁場中（一例として、配向磁場4００〜１６００ｋＡ／ｍ、ただし配向方向は縦、横、ラジアル、極異方方向のいずれでも可）または無磁場中で圧縮成形する。成形圧力は９８ＭPa以上１９６０ＭPa以下、より好ましくは４９０ＭPa以上１４７０ＭＰａ以下の範囲を選択する。これは、成形圧力が低すぎると、成形体の密度が得られず、高すぎると金型の破損や金型の耐久性の問題を招くためである。なお、成形方法としては、この圧縮成形以外にも押出し成形法、射出成形法等を用いることができることはもちろんである。
【００１６】
上記した成形により得られた成形体は、熱硬化性樹脂を硬化させるために加熱硬化処理を行う。この場合の加熱硬化処理温度、加熱硬化処理時間、加熱硬化処理方法（定温加熱硬化処理、ステップ加熱硬化処理）はその熱硬化性樹脂の特性に合う条件を適宜選択すればよい。また雰囲気は大気中でもよいが、好ましくは磁石粉末の酸化防止のために窒素中で行った方が好ましい。
【００１７】
希土類ボンド磁石は大気中、または使用環境により錆び等により腐食する可能性がある。これを防止するために腐食しやすい磁石粉末に対しては塗装処理を行うことが望ましい。塗装方法としては、希土類ボンド磁石の表面にスプレー塗装、電着塗装、浸漬塗装、化学蒸着塗装、Ｎｉめっき塗装等、種々の塗装方法を採用することができる。
【００１８】
本発明の希土類ボンド磁石の形状、寸法等は特に限定されず、例えば、形状に関しては、円柱状、角柱状、円筒状、円弧状、平板状、湾曲状等、あらゆる形状のものが可能であり、その大きさも、大型のものから、超小型のものまであらゆる大きさのものが可能である。
【００１９】
上記のように製造された本発明に係る希土類ボンド磁石は、磁気特性、成形体密度、かさ密度、離型性、寸法精度等が良好で、さらに機械強度、アウトガス、耐湿性においても優れたものとなる。特にアウトガスの低減は、アウトガスやイオン残渣に関する厳しい規格が存在するハードディスク駆動装置に組み込むことができるという顕著な利点があり、例えばハードディスク駆動装置に搭載するスピンドルモータ用の磁石として最適となる。
【実施例１】
【００２０】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の急冷薄帯を粉砕して、平均粒径が１００μm程度で、最大粒径が３００μm以下の希土類磁石粉末を得た。一方、熱硬化性樹脂として固形（ワニス状）エポキシ樹脂を用意し、これを前記磁石粉末に対し２．０wt％添加し、これらをらいかい機にて混合し、その後、ステアリン酸、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン等の滑剤を種々の量添加してＶブレンダーにて混合し、コンパウンドを得た。次に、前記コンパウンドを成形金型のキャビティに、一般的な振り込み充填方式で充填し、室温で成形圧力９８０ＭＰａにて圧縮成形を行い、成形体を得た。成形体は内径φ３０mm×外径φ３２mm、高さ４mmのリング形状とし、成形後、１５０℃で１時間、窒素雰囲気中で加熱硬化処理を行い、表１に示すごとき滑剤種類、滑剤含有量の異なるサンプル１〜１５を作製した。そして、作製した各サンプルについて、表面に塗装処理は行わずに、種々の特性試験を行い、磁気特性、成形体密度、機械強度、アウトガス、耐湿性、コンパウンドのかさ密度、離型性、均一充填性、寸法精度の各項目を評価した。
【００２１】
特性試験（評価試験）は、磁気特性についてはＢ−Ｈカーブトレーサーにより求める方法を、機械強度については引張り圧縮試験機により圧環強度を求める方法をそれぞれ採用した。また、アウトガスについては８５℃×３時間加熱による発生ガス量をガスクロマトグラフにて定量分析する方法を、耐湿性については８０℃、９５%の恒温恒湿槽に１０日間投入して錆びの発生具合を目視にて観察する方法をそれぞれ採用した。さらに、離型性については金型の上下パンチへの張り付きの有無を目視にて観察する方法を、均一充填性と寸法精度については成形体の同軸度を測定する方法をそれぞれ採用した。
【００２２】
各特性試験の結果を表１に一括して示す。表１中、サンプル１は滑剤を含まないもの、サンプル２〜８は滑剤として従来のステアリン酸カルシウムを用いたもの、サンプル９〜１５は滑剤としてアミノ酸系化合物であるN−ラウロイル−L−リジンを用いたものである。
【００２３】
【表１】
2005277336.tif 000002
【００２４】
表１に示す結果より、滑剤を含まないサンプル１では機械強度は高いが、その他の特性は滑剤を添加した他のサンプルに比べて著しく劣っており、滑剤の有用性が示されている。本発明であるサンプル１０〜１５は、滑剤としてのN−ラウロイル−L−リジンを０．０１〜１．０wt％添加したものであるが、従来の滑剤であるステアリン酸カルシウムを添加したサンプル２〜８（比較例）と比べて磁気特性、成形体密度、かさ密度、離型性、同軸度は同等の特性であるが、機械強度、アウトガス、耐湿性において良好な特性が得られている。サンプル９は、滑剤としてのN−ラウロイル−L−リジンを１．５wt％と多めに添加したものであるが、このものでは、機械強度は３０ＭＰａに低下してしまい、強度不足となっている。