(57)【要約】 【課題】  コアロスを小さくした低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供すること。【解決手段】  主成分組成としてＦｅ2Ｏ3を５２．５〜５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯを３５．０〜４５．０ｍｏｌ％、残部がＺｎＯよりなり、副成分として０．００５〜０．０５ｗｔ％のＳｉＯ2、０．０１〜０．１ｗｔ％のＣａＯ及び０．０１〜０．１ｗｔ％のＮｂ2Ｏ5を含有させ、焼結工程における保持温度から１０００℃までの冷却過程における温度Ｔ（Ｋ）と酸素濃度Ｐ（％）との関係を、ａを傾き、ｂを保持温度、保持酸素濃度、傾きａにて一義的に算出される値とした時、ｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂと規定し、かつ、前記傾きａの範囲を−６０００〜−１８０００とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトからなる低損失酸化物磁性材料の製造方法であって、主成分組成としてＦｅ2Ｏ3の換算で５２．５〜５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯの換算で３５．０〜４５．０ｍｏｌ％、及び残部がＺｎＯよりなり、副成分として０．００５〜０．０５ｗｔ％のＳｉＯ2、０．０１〜０．１ｗｔ％のＣａＯ及び０．０１〜０．１ｗｔ％のＮｂ2Ｏ5を含有させ、焼結工程における保持温度から１０００℃までの冷却過程における温度Ｔ（Ｋ）と酸素濃度Ｐ（％）との関係が、ａを傾き、ｂを定数とし、ｂを焼結時の保持温度、保持酸素濃度、傾きにて一義的に算出される値とした時、ｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂの関係で規定されて、かつ、前記傾きａの範囲を−６０００〜−１８０００とすることを特徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インダクタやトランス用の軟磁性材料の製造方法に関し、特に、電気自動車あるいは電子機器、携帯端末等の電源装置の磁心材料として好適な低損失酸化物磁性材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、スイッチング電源用トランス等に使用される低損失酸化物磁性材料は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトが一般的である。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの主成分は、Ｆｅ2Ｏ3、ＭｎＯ、ＺｎＯであり、副成分として少量のＳｉＯ2、ＣａＯを含有している。
【０００３】
近年、電子機器の小型化、高性能化の技術革新が著しく、スイッチング電源も小型化への要請に伴い、スイッチング処理周波数は１００ｋＨｚ程度まで高周波化されてきた。特許文献１には、高透磁率酸化物磁性材料の製造方法において、焼結工程の冷却過程における温度冷却速度Ｖと焼結炉内の酸素濃度Ｐとの関係を、Ｖ＝１００Ｐと成るように調整することが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平０４−８５８０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトをスイッチング電源用のトランスとして使用すると、スイッチング処理周波数が１００ｋＨｚ以上では交流磁界による高周波損失が増大する。従って、高周波損失によりトランス自身が発熱するという問題が起こる。
【０００６】
本発明の課題は、前記の問題点を解決し、コアロスを小さくした低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、スピネル型結晶構造を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトからなる  低損失酸化物磁性材料の製造方法であって、主成分組成としてＦｅ2Ｏ3の換算で５２．５〜５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯの換算で３５．０〜４５．０ｍｏｌ％、及び残部がＺｎＯよりなり、副成分として０．００５〜０．０５ｗｔ％のＳｉＯ2、０．０１〜０．１ｗｔ％のＣａＯ及び０．０１〜０．１ｗｔ％のＮｂ2Ｏ5を含有させ、焼結工程における保持温度から１０００℃までの冷却過程における温度Ｔ（Ｋ）と酸素濃度Ｐ（％）との関係を、ａを傾き、ｂを保持温度、保持酸素濃度、傾きにて一義的に算出される値とした時、ｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂと規定し、かつ、前記傾きａの範囲を−６０００〜−１８０００とする低損失酸化物磁性材料の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、主成分としてＦｅ2Ｏ3の換算で５２．５〜５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯの換算で３５．０〜４５．０ｍｏｌ％、及び残部がＺｎＯよりなり、副成分として０．００５〜０．０５ｗｔ％のＳｉＯ２、０．０１〜０．１ｗｔ％のＣａＯ及び０．０１〜０．１ｗｔ％のＮｂ2Ｏ5を含有させ、更に焼結工程における保持温度から１０００℃までの冷却過程における温度Ｔ（Ｋ）と酸素濃度Ｐ（％）との間にｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂ（但し、ｂは焼結時の保持温度、保持酸素濃度、傾きを規定することで、一義的に決まる値）の関係で規定される傾きａの範囲を−６０００〜−１８０００となるように冷却過程の温度と酸素濃度を調整することにより、コアロスを小さくした低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
スイッチング電源用トランスの発熱を抑制するためには、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの損失を低下させる必要がある。フェライトの損失は、ヒステリシス損失、渦電流損失、残留損失からなることが知られている。ヒステリシス損失は、磁壁の非可逆的運動に伴う損失である。ヒステリシス損失を低減させるには、磁壁の移動を妨げる要因を極力減らすことが必要である。
【００１０】
本発明は、焼結工程の冷却過程における温度と酸素濃度を制御することにより、焼結体内外のＦｅ2+／Ｆｅ3+比を等しくできる。それにより焼結体内部の応力を低減させることができる。焼結体内部応力の低減により、磁壁の移動を妨げる要因を減らすこととなり、特にヒステリシス損失を低減することができるものと考えられる。
【００１１】
本発明の主成分として、Ｆｅ2Ｏ3が５２．５〜５３．５ｍｏｌ％、ＭｎＯが３５．０〜４５．０ｍｏｌ％としたのは、Ｆｅ2Ｏ3が５２．５ｍｏｌ％未満、ＭｎＯが４５．０ｍｏｌ％を越えると損失が最小となる温度がトランスの環境温度よりはるかに高くなり、常温の損失が著しく高くなるためである。Ｆｅ2Ｏ3が５３．５ｍｏｌ％を越える、ＭｎＯが３５．０ｍｏｌ％未満になると、損失が最小となる温度が環境温度より低くなり、熱暴走等の不具合が生じるためである。
【００１２】
副成分として、ＳｉＯ2を０．００５〜０．５ｗｔ％、ＣａＯを０．０１〜０．１ｗｔ％としたのは、ＳｉＯ2が０．００５ｗｔ％未満、ＣａＯが０．０１ｗｔ％未満では十分な比抵抗が得られずに損失が増大するためであり、ＳｉＯ2が０．５ｗｔ％を越える、ＣａＯが０．１ｗｔ％を越えると異常粒成長して損失が増大するためである。副成分としてＮｂ2Ｏ5を０．０１〜０．１ｗｔ％としたのは、Ｎｂ2Ｏ5が０．０１ｗｔ％未満では十分な比抵抗が得られずに損失が増大し、Ｎｂ2Ｏ5が０．１ｗｔ％を越えると焼結体密度が低くなり損失が増大するためである。
【００１３】
焼結工程の冷却過程で、温度Ｔと酸素濃度Ｐの間にｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂで規定される傾きａを−６０００〜−１８０００としたのは、ａ≧−６０００では焼結体表面が酸化し易くなり、焼結体内外の応力が発生してヒステリシス損失が増大し、ａ≦−１８０００では焼結体表面が還元し易くなり、焼結体内外の応力が発生してヒステリシス損失が増大すると考えられるためである。
【実施例１】
【００１４】
発明品として、主成分組成を５３．０ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3、３６．０ｍｏｌ％のＭｎＯ、残分ＺｎＯ、副成分として０．０１５ｗｔ％のＳｉＯ2、ＣａＯに換算して０．０５０ｗｔ％のＣａ（ＯＨ）2、０、０５０ｗｔ％のＮｂ2Ｏ5を秤量し、ボールミルを用いて２時間混合した。混合後、スプレードライヤーで造粒した。その後、混合粉末を８５０℃の大気中で２時間予焼した。得られた粉末をアトライターにより粉砕した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、２５ｍｍφ−１５ｍｍφ−１０ｍｍのトロイダル形状にプレスし、焼結する。
【００１５】
焼結は、酸素濃度Ｐ＝３．０％、焼結温度１３５０℃（保持温度）、２時間とし、１３５０℃から１０００℃までの冷却過程における温度Ｔ（Ｋ）と酸素濃度Ｐ（％）との間にｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂ（但しｂは保持温度、保持酸素濃度、傾きを規定することで、一義的に決まる値）の関係で規定される傾きａをａ＝−６０００〜−１８０００の間で変化させた。この時、ｌｏｇＰ＝ａ／Ｔ＋ｂの式のｂ値は、ｂ＝４．１７〜１１．５６の範囲である。
【００１６】
従来品として、同様な方法で主成分組成を５３．０ｍｏｌ％のＦｅ2Ｏ3、３６．０ｍｏｌ％のＭｎＯ、残分ＺｎＯ、副成分として０．０１５ｗｔ％のＳｉＯ2、ＣａＯに換算して０．０５０ｗｔ％のＣａ（ＯＨ）2、０、０５０ｗｔ％のＮｂ2Ｏ5のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを作製し、２５ｍｍφ−１５ｍｍφ−１０ｍｍのトロイダル形状にプレスし、酸素濃度Ｐ＝３．０％、焼結温度１３５０℃、２時間焼結し、冷却過程の１２００℃において酸素の供給を止め、窒素雰囲気に変化させた。
【００１７】
比較品として同様な方法でＭｎ−Ｚｎ系フェライトを、冷却過程の傾きａ＝−３０００（比較品１）、傾きａ＝−２００００（比較品２）として作製した。
【００１８】
従来品と比較品、傾きａを−６０００〜−１８０００まで変化させた時の発明品について、得られた焼結体に巻線をして１００ｋＨｚ、２００ｍＴ、９０℃のコアロスを測定した。表１に、それぞれのコアロスＰｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈ、渦電流損失Ｐｅ、残留損失Ｐｒを示す。損失の単位はｋＷ／ｍ3である。
【００１９】
【表１】
2005187247.tif 000002
【００２０】
表１より、冷却過程における傾きａを−６０００〜−１８０００とした発明品は、従来品及び本発明範囲外の傾きａで製造した焼結体より優れたコアロスになっていることが分かる。    
【００２１】
ここで、図１は、表１のデータを使用して、低損失酸化物磁性材料の傾きａとコアロスとの関係、および傾きａとヒステリシス損失との関係を示した図である。 図１にて、冷却過程における傾きａを−６０００〜−１８０００とした範囲が、本発明の使用範囲である。
【００２２】
また、傾きａを−６０００〜−１８０００の範囲での最良の条件は、以下のごとくである。即ち、冷却過程の傾きａ＝−１４０００とすることにより、コアロスＰｃｖ＝２７０ｋＷ／ｍ3、ヒステリシス損失Ｐｈ＝９５ｋＷ／ｍ3が得られた。
【００２３】
なお、実施例１以外の組成のＭｎ−Ｚｎフェライトでも、本発明の主成分組成、副成分組成範囲内では、同様に、傾きａを−６０００〜−１８０００の範囲の条件でコアロスが低減した。また、保持温度、保持酸素分圧を変えた場合も、傾きａは、本発明の範囲が最適であった。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】低損失酸化物磁性材料の傾きａとコアロスとの関係、および傾きａとヒステリシス損失との関係を示す図。
【図１】
2005187247.tif 000003