(57)【要約】【課題】対象物表面にスパッタリングによって膜形成する際、均等な厚みで膜形成することのできる、結晶粒が微細且つ均等なＮｂターゲット及びその製造方法を提供する。【解決手段】Ｎｂターゲットを任意の部位の平均結晶粒径が１ｍｍ未満，粒径差が４０％未満とする。そしてそのＮｂターゲットを製造するに際して、Ｎｂインゴット１０の軸方向を鍛伸方向とする冷間鍛造加工と、その後において非軸方向の圧下によりＮｂ材料全体をその圧下の方向及び軸方向のそれぞれに対して直角方向の他軸方向に且つ同じ方向に塑性流動させる冷間圧延加工とを、最終の真空再結晶処理に先立って少なくとも１回繰返すようになすとともに、冷間鍛造加工と冷間圧延加工との間で中間の真空再結晶処理を施す。【選択図】        図１
2005015824.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｂインゴットに対して冷間塑性加工を施して歪付加した後加熱による再結晶処理を施すとともに、機械加工によりターゲット形状とするＮｂスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記Ｎｂインゴットの軸方向を塑性流動の方向として該軸方向を伸長方向とする１次冷間塑性加工と、該１次冷間塑性加工後において非軸方向の圧下により軸直角方向断面の中心部及び外周部を含む材料全体を該軸方向と交叉する他軸方向且つ同じ方向に塑性流動させて該他軸方向に伸長変形させる２次冷間塑性加工とを、最終の再結晶処理に先立って少なくとも１回繰返すようになすとともに、該１次冷間塑性加工と２次冷間塑性加工との間で中間の再結晶処理を施すことを特徴とするＮｂスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１において、前記１次冷間塑性加工が冷間鍛造加工であり、前記２次冷間塑性加工が冷間圧延加工若しくは冷間鍛造加工であることを特徴とするＮｂスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１，２の何れかにおいて、前記軸方向と交叉する他軸方向が該軸方向と直角方向であることを特徴とするＮｂスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかにおいて、最終のターゲット形状を得るための前記機械加工を施した後に前記最終の再結晶処理を施すことを特徴とするＮｂスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｎｂインゴットを冷間塑性加工して成るＮｂスパッタリングターゲットであって
任意の部位の平均結晶粒径が１ｍｍ未満で、最大平均結晶粒径と最小平均結晶粒径との差の、最大平均結晶粒径に対する比率である粒径差が４０％未満であることを特徴とするＮｂスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明はＮｂスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、特に対象物表面に膜形成するに際して均等に膜形成することのできるＮｂスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、気相で行う膜形成方法として不活性ガス（主としてＡｒガス）をイオン化してスパッタリングターゲット（以下単にターゲットとする）に射突させ、これによりターゲットの原子を叩き出して対象物表面に付着（蒸着）させるスパッタリングが広く行われている。
図９はその原理を示している。
【０００３】
図示のようにこのスパッタリングでは、チャンバ２００内を真空吸引してそこにＡｒガスを導入し、そしてターゲット２０２を陰極として対象物２０４との間に高電圧を印加する。
すると両極間でグロー放電（プラズマ）が発生し、そのプラズマの中の正イオンが強電界により加速されてターゲット２０２に衝突しスパッタ現象を起す。
これによって叩き出されたターゲット２０２の原子２０２Ａがプラズマを通り抜けて陽極である対象物２０４表面に到達しそこに付着（蒸着）する。
【０００４】
Ｎｂをターゲットとして用いたスパッタリングは、例えばガラス表面に機能性膜を形成する方法として利用されている。
その際、対象物表面に均等且つ均質な膜を形成するためにはＮｂターゲットの結晶粒が微細且つ均等であることが求められる。
しかしながらＮｂターゲットの場合、結晶粒を微細且つ均等とすることは技術的に難しく、従来にあってはこれを十分に実現できていないのが実情である。
【０００５】
Ｎｂターゲットの結晶粒を微細化する手法としては、Ｎｂインゴットを冷間塑性加工して歪付加した上、加熱により再結晶させる手法が用いられる。
このような歪を付加した状態で再結晶温度以上に加熱すると、その歪を開放する方向に再結晶が進むことから、これを利用してＮｂターゲットの結晶粒を微細化するのである。
即ち予め付加された歪が再結晶を生ぜしめる駆動力となって再結晶が進行する。
【０００６】
このような再結晶生成の機構上、生成した結晶粒（再結晶）が微細且つ均等であるためにはＮｂ材料内部で歪が均等に生じていることが必要であるが、Ｎｂ材料の場合このこと自体実現することが従来難しかったのである。
【０００７】
それはＮｂインゴット自体が極めて粗大な結晶から成っていてその組織も極めて不均等だからである。また外部から力を加えて塑性変形させたときにすべり面の存在により、変形時に異方性を示し、加工歪を均一に蓄積できず、高歪部と低歪部とが内部で生じてしまうことによる。
これがため再結晶させたときに高歪部と低歪部とで結晶粒径が異なったり、各結晶粒が十分ランダムな状態で（即ち均等な状態で）生成しないのである。
【０００８】
例えば一般の鋼材の場合、図１０（Ａ）（イ）に示しているように円柱状の素材２０６を図中Ｐ方向に圧下すると、その全体が軸方向に均等に圧縮されて、図１０（Ａ）（ロ）に示しているようにほぼ偏平な太鼓形状の変形品２０６Ａとなるが、Ｎｂ材料の場合、図１０（Ｂ）（イ）に示しているように円柱状の素材２０６を同じように図中Ｐ方向に圧下してもすべり面の存在によりそのような形状とはならず、図１０（Ｂ）（ロ）に示しているように、変形時に異方性があらわれ、複雑に湾屈曲した変形品２０６Ｂとなってしまう。
【０００９】
Ｎｂ材料の場合にこのような不規則な変形をしてしまうのは、Ｎｂ材料の場合円柱状の素材２０６自体、その内部組織が極めて不均等な組織を成しており、且つ変形時に強い異方性を示すようなすべり面が存在するからである。
このような不規則な変形をしてしまうということは、取りも直さず変形後において内部歪が均等ではなく、高歪部と低歪部とがそこに生じていることを意味している。
【００１０】
以上のような事情により、従来Ｎｂターゲットの結晶粒を微細化且つ均等化することには技術的な困難があり、そのためＮｂターゲットを用いたスパッタリングでは膜を十分に均等な厚みで且つ均質に形成することが困難であった。
本発明はこのような課題を解決するために案出されたものである。
【００１１】
尚、ターゲットの結晶粒を微細化することを目的としたものとして例えば下記特許文献１，特許文献２に開示されたものがある。
但しこれら特許文献１，特許文献２に開示のものは何れもＴａターゲットの製造方法に関するもので、本発明の対象とするＮｂターゲットを製造するためのものではない。
【００１２】
この特許文献１に開示のものは、一軸方向に冷間鍛造，冷間圧延をしたときは、再結晶処理しても原料インゴットにあった粗大粒がＴａターゲットに残ってしまうことから、二軸以上の方向から加工し塑性変形させるようになしたものであるが、その内容は締め鍛造と据込み鍛造との組み合わせ、即ちインゴットの軸方向と直角方向に圧下を加えてインゴットの軸方向を鍛伸方向とする鍛造加工とインゴットの軸方向に圧下を加える鍛造加工ないし圧延加工との組み合わせから成るものであり、このような加工方法では中心部と外周部とで結晶粒の微細化の程度が異なってしまう。
【００１３】
またこの特許文献１では、冷間鍛造と冷間圧延の加工途中に真空中での熱処理を行う点を開示しているが、この熱処理は、冷間加工により蓄積された歪により素材が硬化し、更なる冷間加工が困難となることを防ぐために冷間加工の途中で歪取りを行うための熱処理であり、本発明のように中間での再結晶処理とは異なったものである。
【００１４】
他方、特許文献２ではＴａ鋳塊を加工率９０％以上の条件で冷間鍛造した後、再結晶処理を行う点を開示しているが、そこには互いに異なった二軸方向に材料を塑性流動させるための加工を行う点については開示されていない。
【００１５】
【特許文献１】
特開平１１−８０９４２号公報
【特許文献２】
特開平６−２６４２３２号公報
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために案出された本発明のＮｂスパッタリングターゲットの製造方法は、Ｎｂインゴットに対して冷間塑性加工を施して歪付加した後加熱による再結晶処理を施すとともに、機械加工によりターゲット形状とするＮｂスパッタリングターゲットの製造方法において、前記Ｎｂインゴットの軸方向を塑性流動の方向として該軸方向を伸長方向とする１次冷間塑性加工と、該１次冷間塑性加工後において非軸方向の圧下により軸直角方向断面の中心部及び外周部を含む材料全体を該軸方向と交叉する他軸方向且つ同じ方向に塑性流動させて該他軸方向に伸長変形させる２次冷間塑性加工とを、最終の再結晶処理に先立って少なくとも１回繰返すようになすとともに、該１次冷間塑性加工と２次冷間塑性加工との間で中間の再結晶処理を施すことを特徴とする（請求項１）。
【００１７】
請求項２の製造方法は、請求項１において、前記１次冷間塑性加工が冷間鍛造加工であり、前記２次冷間塑性加工が冷間圧延加工若しくは冷間鍛造加工であることを特徴とする。
【００１８】
請求項３の製造方法は、請求項１，２の何れかにおいて、前記軸方向と交叉する他軸方向が該軸方向と直角方向であることを特徴とする。
【００１９】
請求項４の製造方法は、請求項１〜３の何れかにおいて、最終のターゲット形状を得るための前記機械加工を施した後に前記最終の再結晶処理を施すことを特徴とする。
【００２０】
請求項５は、Ｎｂスパッタリングターゲットに関するもので、このＮｂスパッタリングターゲットは、Ｎｂインゴットを冷間塑性加工して成るＮｂスパッタリングターゲットであって、任意の部位の平均結晶粒径が１ｍｍ未満で、最大平均結晶粒径と最小平均結晶粒径との差の、最大平均結晶粒径に対する比率である粒径差が４０％未満であることを特徴とする。
【００２１】
【作用及び発明の効果】
以上のように本発明の製造方法は、Ｎｂインゴットの軸方向を伸長方向とする１次冷間塑性加工と、非軸方向の圧下により材料全体をその軸方向と交叉する他軸方向且つ同じ方向に塑性流動させ、その他軸方向に伸長変形させる２次冷間塑性加工とを、最終の再結晶処理に先立って少なくとも１回繰返すとともに、その１次冷間塑性加工と２次冷間塑性加工との間で中間の再結晶処理を施すものである。
【００２２】
従来Ｎｂターゲットの製造は、先ずＮｂインゴットをその軸方向を鍛伸方向（伸長方向）として冷間鍛造加工し、その後に再び同方向を鍛伸又は延伸方向とする冷間鍛造加工又は冷間圧延加工をした上で、再結晶処理することにより行っていた。
【００２３】
この場合、当初のＮｂインゴットの粗大組織が最初の冷間鍛造加工及びこれに続く冷間鍛造加工若しくは冷間圧延加工により壊されて、より細かな組織即ち鍛伸方向又は延伸方向である軸方向の繊維状組織となり、更に続く再結晶処理で更に細かな組織に変化するが、従来の製造方法ではＮｂ材料に対する加工の方向、厳密には塑性流動の方向が全体を通じて一軸方向であるため、再結晶処理前に残っていた繊維状組織の影響、つまりは残留歪の不均一さが再結晶処理後も残ってしまい、結晶の配列に方向性が生じてこれがＮｂターゲットの組織の不均一化を招来していた。
また再結晶処理する前の組織が必ずしも十分に細かくないため、再結晶処理後の組織を十分に微細化することができなかった。
【００２４】
しかるに本発明の製造方法では、最終の再結晶処理に先立ってＮｂインゴットの軸方向を伸長方向とする１次冷間塑性加工と、その軸方向と交叉する他軸方向を伸長方向とする２次冷間塑性加工とを少なくとも１回行うようになしており、この場合最初の１次冷間塑性加工後においてインゴットの軸方向に延びる繊維状組織が残っていても、これに続く２次冷間塑性加工によって軸方向の繊維状組織を均一化して、残留歪の不均一さの影響を減殺することができる。
【００２５】
しかも本発明の製造方法では１次冷間塑性加工と２次冷間塑性加工との間で一旦中間の再結晶処理を行い、１次冷間塑性加工後に残っていた繊維状組織即ちインゴットの軸方向に繊維状に繋がっていた組織（結晶）を一旦再結晶により均一化した上で、２次冷間塑性加工によりこれと交叉する他軸方向に塑性変形することにより、インゴット組織の持つ不均一さ（粒径，残留歪）を均一化し、最終の再結晶処理後における組織を十分に微細な組織とすることができる。
【００２６】
尚、本発明の製造方法においては最終の再結晶処理の前において、場合により１次冷間塑性加工と２次冷間塑性加工及び中間の再結晶処理を２回ないしそれ以上繰返すことも可能である。
そのようにすれば最終的に得られるＮｂターゲットの組織を、更に微細化且つ均等化することが可能となる。
【００２７】
本発明の製造方法においては、上記１次冷間塑性加工を冷間鍛造加工となし、また２次冷間塑性加工を冷間圧延加工若しくは冷間鍛造加工となすことができる（請求項２）。
また上記軸方向と交叉する他軸方向を、その軸方向と直角方向となすことができる（請求項３）。
【００２８】
次に請求項４は、最終のターゲット形状を得るための、表面の切除加工を含んだ機械加工を施した後に、最終の再結晶処理を施すようになしたものである。
従来にあっては、最終の再結晶処理を施した後において最終の機械加工を行っており、この場合折角再結晶処理を施して歪を除去しても、その後の機械加工によってＮｂターゲット表面に、その機械加工による加工歪が残ってしまう。
而してそのような加工歪が残ったままのＮｂターゲットを用いてスパッタリングを行い膜形成を行うと、その加工歪に起因して膜が不均等化してしまう。
【００２９】
そこで本発明の製造方法では、表面の切除加工を含む最終のターゲット形状を得るための機械加工を施した後において再結晶処理を施すようになしており、かかる請求項４によれば、機械加工によって生じた加工歪がその後の再結晶処理によって除去され、これにより最終的に歪の残存していないＮｂターゲットを得ることができる。
【００３０】
次に請求項５はＮｂスパッタリングターゲットに関するもので、このものは任意の部位の平均結晶粒径を１ｍｍ未満、粒径差を４０％未満と成したものである。
このようなＮｂスパッタリングターゲットを用いることで、スパッタリングにより対象物表面に形成される膜の厚みを飛躍的に均等化且つ均質化できることを見出した。
尚より好ましい平均結晶粒径は５００μｍ未満であり、より好ましくは１００μｍ未満である。
また粒径差は好ましくは３０％未満、より好ましくは２０％未満である。
【００３１】
【実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図１，図２及び図３を参照しつつ以下に説明する。
図１において、１０はＮｂインゴット（図１中（Ｉ））で、その組織は柱状組織を成している。
本例の製造方法では、先ず１次冷間塑性加工として図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程でこのＮｂインゴット１０を図中横向きに寝かせた状態で軸直角方向に圧下する冷間鍛造加工を行い、Ｎｂインゴット１０を軸方向に鍛伸加工する。
【００３２】
１２はこれによって得られた加工材を表しており、この加工材１２においてはＮｂインゴット１０における当初の粗大な組織が鍛伸方向（軸方向）に延びた繊維状組織Ｆに変形している。
【００３３】
尚、図１において２０−１は当初のＮｂインゴット１０における結晶粒の形態を模式的に表しており、この結晶粒２０−１は、図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程によって軸方向に細長く延びた結晶粒２０−２に形を変化する。
【００３４】
次に、図１中（ＩＩＩ）の切断・機械加工工程において、加工材１２を所定長さ寸法で切断し、加工材１４を得る。
このとき併せて表面部分を所定寸法切除して、加工材１２の表面に生じていた傷の除去を行う。
【００３５】
この図１中（ＩＩＩ）の切断・機械加工工程で得た加工材１４に対し、次に一旦中間の真空再結晶処理を行う（図２中（ＩＶ）の真空再結晶処理工程）。
この中間の真空再結晶処理により、結晶粒２０−２から微細な結晶粒２２が再結晶により晶出する（結晶粒２０−４）。即ち図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程後における結晶粒２０−２が多数の結晶粒２２に分解された状態となる。
【００３６】
次に真空再結晶処理を行った加工材１６に対し、図２中（Ｖ）の冷間圧延工程において２次冷間塑性加工としての冷間圧延加工を行う。
この図２中（Ｖ）の冷間圧延工程では、加工材１６に対しＮｂインゴット１０における軸方向、即ち加工材１２における繊維状組織Ｆの延びる方向と直角方向から圧下を行い、Ｎｂ材料全体をＮｂインゴット１０の軸方向及び図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程での圧下の方向と直角方向に延伸させる。
【００３７】
即ち図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程ではＮｂインゴット１０の軸方向にＮｂ材料を塑性加工しているのに対し、図２中（Ｖ）の冷間圧延工程ではこれと直角方向にＮｂ材料を塑性加工している。
この結果、Ｎｂ材料は図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程と図２中（Ｖ）の冷間圧延工程とで互いに直角を成す二軸方向に塑性加工せしめられる。
この図２中（Ｖ）の冷間圧延工程によって得られる結晶粒２０−５は、図２中（ＩＶ）の中間の真空再結晶処理で晶出した微細な結晶粒（再結晶）２２がＮｂインゴット１０の軸方向と直角方向に延びた形態となる。
【００３８】
この図２中（Ｖ）の冷間圧延工程に続いて、本例ではターゲット形状を得るための最終の機械加工を行い（図３中（ＶＩ））、続いて図３中（ＶＩＩ）の最終の真空再結晶処理を行う。
従来にあっては、このターゲット形状を得るための機械加工は最終の真空再結晶処理の後に行っていたが（図３中（Ｖ´），（ＶＩ´）参照）、ここではその順序を逆転させ、先ず最終の機械加工を行った上で、その後に最終の真空再結晶処理を行う（図３中（ＶＩ），（ＶＩＩ）参照）。
【００３９】
前述したように最終の真空再結晶処理の後において機械加工を行うと、その機械加工によってＮｂターゲットの表面に加工歪が残存し、従ってＮｂターゲットを用いてスパッタリングを行ったとき、その加工歪が膜の不均一化をもたらす原因となる。
【００４０】
しかるにここでは先ず最終の機械加工を行った後に、最終の真空再結晶処理を行うため、機械加工による加工歪をＮｂターゲット表面に残存させない。
最終の真空再結晶処理によって、その前段の機械加工により生じた加工歪を駆動力として再結晶させ、加工歪を除去する。
【００４１】
図３の２０−７は、この最終の真空再結晶処理（図３中（ＶＩＩ））によって得られるＮｂターゲットの結晶粒の形態を模式的に表したもので、図示のようにこの結晶粒２０−７は、図２中（Ｖ）の冷間圧延工程で生じた結晶粒２２から、更に細かな結晶粒２４が微細に晶出した形態を成しており、全体としてかかる微細な結晶粒２４が均等に且つランダムに分散した形態を成している。
【００４２】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに以下に説明する。
図１に示すように、先ず電子ビーム（ＥＢ）溶解を行って、直径φ２４０ｍｍのサイズのＮｂインゴット１０を得た。
次いで４面鍛伸，減面率：〜８５％の条件で図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程を実施し、長い加工材１２を得た。
【００４３】
続いて図１中（ＩＩＩ）の切断・機械加工工程を実施して、加工材１４を得た。
その後、図２中（ＩＶ）の中間の真空再結晶処理を１２００℃×１１．５ｈｒの条件で実施した後、図２中（Ｖ）の冷間圧延工程を圧下率８５％で実施した。
その後図３中（ＶＩ）の最終機械加工工程を行って表面の切除を行い、所定寸法のＮｂターゲットを得、続いて図３中（ＶＩＩ）の最終の真空再結晶処理を温度１２００℃×８ｈｒの条件で実施し、最終的なＮｂターゲット１８（図４参照）を得た。
【００４４】
一方、比較例においては次のようにしてＮｂターゲット１８の製造を行った。
即ち、上記実施例と同様にして図１中（ＩＩ）の冷間鍛造加工を行った後、図１中（ＩＩＩ´）の機械加工工程を実施して、断面寸法が上記実施例と同じサイズの長い加工材を得た後、実施例のような図２中（ＩＶ）の中間の真空再結晶処理を実施することなく、図２中（ＩＶ´）の冷間圧延工程を実施し、加工材を得た。
【００４５】
この図２中（ＩＶ´）の冷間圧延工程では、上記実施例と異なってＮｂインゴット１０の軸方向を延伸方向として加工を行った。即ち図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程の際の鍛伸方向と同じ方向を延伸方向として圧下率８５％で冷間圧延加工を行った。
従ってこれら鍛伸方向及び延伸方向は、Ｎｂインゴット１０の軸方向と同じ方向であって、これら全体としてＮｂ材料の塑性流動の方向は同一方向である。即ちこの比較例では加工の方向が全体を通じて一軸方向である。
【００４６】
図２において、２０Ａ−４はこの図２中（ＩＶ´）の冷間圧延加工後の加工材における結晶粒の形態を模式的に示している。
次いで図３中（Ｖ´）の真空再結晶処理を上記実施例（図３中（ＶＩＩ）の真空再結晶処理）と同様の条件で実施し、その後において図３中（ＶＩ´）の最終切断・機械加工工程を実施して、上記実施例と同様のサイズのＮｂターゲット１８を得た。
【００４７】
このようにして得た本実施例のＮｂターゲット１８及び比較例のＮｂターゲット１８の組織状態を図４に示す方法で調査したところ、表１に示す結果が得られた。
尚Ｎｂターゲット１８におけるミクロ組織の調査は以下のようにして行った。
【００４８】
即ち、図４（Ｂ）に示しているようにＮｂターゲット１８における図中左上の部位▲１▼，左下の部位▲２▼，中上の部位▲３▼，中下の部位▲４▼，右上の部位▲５▼，右下の部位▲６▼の合計６箇所の部位について、図４（Ａ）に示す方法で結晶粒の大きさを測定し、それぞれについて表１に示した。
【００４９】
尚図４（Ａ）の測定方法は以下の通りである。
即ち、顕微鏡写真（倍率５０倍）上で上，中，下の３箇所で横方向に直線を引き、以下の手順に従って平均結晶粒径を算出した。
＜結晶粒径測定方法＞
［直線交差線分法］
（１）直線を引く。
（２）直線と粒界の交差点数を数える（図中黒丸）。尚結晶粒１個とみなされないもの（最初，最後）は０．５とカウントする。
（３）図４中の式１にて平均結晶粒径を算出する。
（４）写真１視野あたり３ライン（図４（Ａ）中では上，中，下）で測定し、その平均値を平均結晶粒径とする。
【００５０】
【表１】
2005015824.tif 000003
【００５１】
表１の結果に見られるように、本実施例により得たＮｂターゲット１８は▲１▼〜▲６▼にかけて結晶粒が微細且つ均等であり、これに対して比較例で得たＮｂターゲット１８の場合、結晶粒が大きく且つ各部位で結晶粒のサイズが大きくばらついていることが分る。
【００５２】
図５〜図７は本実施例により得たＮｂターゲット１８における▲１▼〜▲６▼の部位についての顕微鏡写真を示したもので、この顕微鏡写真からも、本実施例により得たＮｂターゲット１８では各部位における結晶粒が微細且つ均等であることが見て取れる。
【００５３】
このような本実施例により得たＮｂターゲット１８を用いてスパッタリングを行い膜形成したところ、比較例のＮｂターゲット１８を用いてスパッタリングを行い膜形成した場合に比べて良好に即ち均等な厚みで対象物表面に膜形成することができた。
【００５４】
以上本発明の実施の形態，実施例を詳述したがこれはあくまで一例示であり、本発明はＮｂだけでなく、Ｎｂ合金（Ｎｂ−Ｔａ，Ｎｂ−Ｔｉ等）のスパッタリングターゲットにも適用可能であるし、また例えば図８に示しているように、図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程において４面鍛圧と４面鍛伸とを組み合わせて実施したり、或いは図２中（Ｖ）の冷間圧延加工に代えて冷間鍛造加工を実施することも可能であり、更に上例では図１中（ＩＩ）の冷間鍛造工程と図２中（Ｖ）の冷間圧延工程及び図２中（ＩＶ）の中間の真空再結晶処理を、図３中（ＶＩＩ）の最終の真空再結晶処理の前に各１回だけ行っているが、場合によってそれらを最終の真空再結晶処理前に２回若しくはそれ以上繰返して行うことも可能であるなど、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた形態で実施可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態のＮｂターゲットの製造方法の各工程を示す説明図である。
【図２】図１に続く工程を示す説明図である。
【図３】図２に続く工程を示す説明図である。
【図４】本発明の実施例で得たＮｂターゲットのミクロ組織の調査方法の説明図である。
【図５】本発明の実施例で得たＮｂターゲットのミクロ組織の図面代用顕微鏡写真である。
【図６】同実施例のＮｂターゲットの図５とは異なる部位のミクロ組織の図面代用顕微鏡写真である。
【図７】同実施例のＮｂターゲットの図５，図６とは異なる部位のミクロ組織の図面代用顕微鏡写真である。
【図８】本発明の他の実施形態のＮｂターゲットの製造方法の要部工程を示す説明図である。
【図９】Ｎｂターゲットを用いたスパッタリングの原理説明図である。
【図１０】本発明の背景説明のための説明図である。
【符号の説明】
１０  Ｎｂインゴット
１８  Ｎｂターゲット（Ｎｂスパッタリングターゲット）
【図１】
2005015824.tif 000004
【図２】
2005015824.tif 000005
【図３】
2005015824.tif 000006
【図４】
2005015824.tif 000007
【図５】
2005015824.tif 000008
【図６】
2005015824.tif 000009
【図７】
2005015824.tif 000010
【図８】
2005015824.tif 000011
【図９】
2005015824.tif 000012
【図１０】
2005015824.tif 000013