(57)【要約】【課題】いわゆるクロスニコル法による偏光板の検査を行うに際し、精度のある検査を実施できるような離型フィルム用のベースフィルムとして好適なポリエステルフィルムを提供する。【解決手段】配向主軸の傾き（配向角）が８度以下、１５０℃で１０分間の熱処理後のフィルム表面から抽出されるオリゴマー量が０．５ｍｇ／ｍ２以下、表面固有抵抗値が５×１０１３Ω以下であることを特徴とする離型フィルム用ポリエステルフィルム。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
配向主軸の傾き（配向角）が８度以下、１５０℃で１０分間の熱処理後のフィルム表面から抽出されるオリゴマー量が０．５ｍｇ／ｍ２以下、表面固有抵抗値が５×１０１３Ω以下であることを特徴とする離型フィルム用ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶表示用途等のフィルムにおいて重要な特性である光学特性に優れたポリエステルフィルムに関するものであり、特に偏光板用の離型フィルムまたは偏光板保護フィルムに好適に使用することのできるポリエステルフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、携帯電話やパーソナルコンピューターの急速な普及に伴い、従来型のディスプレイであるＣＲＴに比べ薄型軽量化、低消費電力、高画質化が可能である液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の需要が著しく伸びつつあり、ＬＣＤの大画面化についてもその技術の成長は著しい。ＬＣＤの大画面化の１例として、最近では例えば１７インチ以上の大型モニタや大型ＴＶ用途にＬＣＤが使用されている。大画面化されたＬＣＤにおいては、ＬＣＤ内に組み込まれたバックライトの輝度を上げることや、輝度を向上させるフィルムを液晶ユニット内に組み込むこと等により、大画面で明るいＬＣＤとする場合が多い。
【０００３】
このようないわゆる高輝度タイプのＬＣＤでは、ディスプレイ中に存在する小さな輝点が問題となる場合が多く、ディスプレイ中に組み込まれる偏光板、位相差板または位相差偏光板といった構成部材においては、これまでの低輝度タイプのＬＣＤでは問題にならなかったような微小なサイズの異物が問題となってきており、製造工程における異物の混入を防ぐ一方で、万一、異物が混入した場合であっても欠陥として確実に認知できるような検査性の向上や、検査の繰り返し精度の向上といった安定検査性も重要となってきている。
【０００４】
例えば偏光板の欠陥検査としては、クロスニコル法による目視検査が一般的であり、さらに例えば３０インチ以上の大型ＴＶ用途に使用する偏光板等では、クロスニコル法を利用した自動異物検査器による検査も実施されつつある。このクロスニコル法は２枚の偏光板をその配向主軸を直交させて消光状態とし、異物や欠陥があればそこが輝点として現れるので、目視による欠点検査ができるという方法である。ここで、偏光板には粘着剤層を介して離型層を設置したポリエステルフィルムが使用されており、２枚の偏光板の間に離形ポリエステルフィルムが挟み込まれた状態でクロスニコル検査を実施するが、一般に、離型ポリエステルフィルムをこれに用いた場合には、クロスニコル法の検査の障害となり、異物の混入や欠陥を見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。また、ポリエステルフィルムに異物や欠陥がある場合には、偏光板の欠陥なのかどうかが判別できずに偏光板を不良品とする場合があるため、偏光板製造の際の不良率を上昇させる原因となる場合があり問題となる場合がある。また、最近では、偏光板の保護フィルムにおいても同様のクロスニコルの検査を実施する場合があり問題となる。
【０００５】
従来の離型フィルム用ポリエステルフィルムとしては、表面から抽出される低分子量物の量を規定したもの（例えば、特許文献１参照）、フィルムの配向角を規定しているもの（例えば、特許文献２参照）が開示されているが、これらを使用しても欠陥を確実に見いだすための検査を実施する場合には問題となる場合がある。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１４１５７０号公報
【特許文献２】特開２０００−３３５６４９号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点を解決しようとするものであり、その解決課題は、いわゆるクロスニコル法による偏光板の検査を行うに際し、精度のある検査を実施できるような離型フィルム用のベースフィルムとして好適なポリエステルフィルムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の構成を有するポリエステルフィルムにより、上記課題が容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の要旨は、配向主軸の傾き（配向角）が８度以下、１５０℃で１０分間の熱処理後のフィルム表面から抽出されるオリゴマー量が０．５ｍｇ／ｍ２以下、表面固有抵抗値が５×１０１３Ω以下であることを特徴とする離型フィルム用ポリエステルフィルムに存する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明でいうポリエステルとは、ジカルボン酸とジオールとから、あるいはヒドロキシカルボン酸から重縮合によって得られるエステル基を含むポリマーを指す。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、コハク酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。
【００１１】
かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６―ナフタレート等が例示される。これらのポリマーはホモポリマーであってもよく、また第３成分を共重合させたものでもよい。
本発明のフィルムとしては、優れた強度や寸法安定性の観点から２軸配向ポリエステルフィルムであることが好ましく、２軸延伸フィルムが好ましく用いられるが、得られたフィルムが本発明の要旨を逸脱しない限り、未延伸または少なくとも一方に延伸されたポリエステルフィルムを用いることもできる。
【００１２】
本発明におけるポリエステルフィルムは、配向主軸の傾き（配向角）が８度以下であることが肝要である。配向角が８度を超える場合には、偏光板を検査する際に偏光板より漏れる光の強度が強くなり、偏光板の異物検査の障害となり好ましくない。
【００１３】
さらに、１５０℃で１０分間の熱処理後のフィルム表面から抽出されるオリゴマー量が０．５ｍｇ／ｍ２以下であることが必要であり、好ましくは０．３ｍｇ／ｍ２以下である。オリゴマー量が０．５ｍｇ／ｍ２を超える場合には、かかるフィルムを用いて製造した離型フィルム上に粘着材を設置する工程において、粘着材中にオリゴマーが転移、凝集して異物となる場合があり、好ましくない。
【００１４】
さらに、本発明のフィルムの表面固有抵抗値は５×１０１３Ω以下であり、５×１０１２Ω以下であることが好ましい。表面固有抵抗値が５×１０１３Ωを超える場合には、かかるフィルムを使用した離型フィルムを偏光板より剥離する工程において、剥離帯電により粘着材中に異物を巻き込む等の不具合が生じる場合があり好ましくない。
【００１５】
また、１５０℃３０分間における加熱収縮率が５％以下、さらにはフィルム５％伸張時の強度（Ｆ５）が１００ＭＰａ以上であることが好ましい。かかる範囲を逸脱する場合には、離型層を塗布乾燥する工程や離型フィルム上に粘着材を塗布する工程において平面性が損なわれる場合があり、離型フィルム上の粘着材の厚みムラが生じ、結果として不良品の偏光板となり好ましくない場合がある。
【００１６】
また、フィルム中に存在する最大径１５０μｍ以上の異物は０個／ｍ２、最大径３０μｍ以上の異物は１．５個／ｍ２以下であることがそれぞれ好ましい。最大径３０μｍ以上の異物は１個／ｍ２以下であることがさらに好ましい。最大径１５０μｍ以上の異物が０個／ｍ２または最大径３０μｍ以上の異物が１．５個／ｍ２以下を逸脱する場合には、検査の際にポリエステルフィルム中の異物が輝点となり、偏光板等の不良と判別がつかない場合があり、偏光板等自身を不良品と見なす場合がある。
フィルムヘーズについては６％以下であることが好ましく、フィルムヘーズが６％を超える場合には、欠陥部の輝点が発見しにくくなる場合がある。
【００１７】
さらに、フィルム表面に存在する幅１０μｍ以上の傷の数は、２０個／ｍ２以下、さらには１０個／ｍ２以下が好ましい。幅１０μｍの傷の数が２０個／ｍ２より多い場合、クロスニコル検査の際にフィルム表面の傷の箇所が輝点となる場合や、反射光により偏光板等の外観検査を行う場合、輝点として認知し偏光板等を不良品とする場合がある。
また、色差計を用いて透過光により測定されるｂ値は、−２．０〜２．０の範囲内であることが好ましい。ｂ値がこの範囲を外れる場合には、ポリエステルフィルム上に離型層を設置した離型フィルムロールにおいてその端面の色調が極端に黄色い場合や青い場合があり、実用上問題の生じる場合がある。
【００１８】
本発明のポリエステルフィルムには、作業性を良好にする目的でフィルム中にフィラーを添加し、フィルムの滑り性を向上させることが好ましく、添加するフィラーとしては、例えばシリカ、炭酸カルシウム、カオリン、酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ゼオライト等の無機粒子、またはシリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、アクリル樹脂等の有機粒子を単独または混合体でフィルム中に配合させることが挙げられる。この場合、使用する粒子の平均粒径、添加量、さらに粒径分布は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されるものではないが、平均粒径は０．１〜４．０μｍ、添加量は０．０１〜３．０重量％であることが好ましい。
【００１９】
このような添加フィラー群の中でも、ポリエステルに対して０．０３重量％以上の添加量でフィルム中に炭酸カルシウム粒子を配合することにより、異物の少ないポリエステルフィルムを作成することができ、好ましい場合がある。
本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない限り、単層フィルムであっても複数の層が積層された多層フィルムであってもよいが、２種２層、２種３層や３種３層といった多層構成のフィルムであることが好ましい。
【００２０】
以下、本発明のフィルムの製造方法に関して具体的に説明するが、本発明の要旨を満足する限り、本発明は以下の例示に特に限定されるものではない。
公知の手法により乾燥したポリエステルチップを溶融押出装置に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。
【００２１】
本発明においては、このようにして得られたシートを２軸方向に延伸してフィルム化することが好ましい。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを好ましくは縦方向に７０〜１４５℃で１．３〜６倍に延伸し、縦１軸延伸フィルムとした後、横方向に９０〜１６０℃で１．３〜６倍延伸を行い、１５０〜２４０℃で１〜６００秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび／または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および／または横方向に０．１〜２０％弛緩する方法が好ましい。このような延伸条件の中でも、配向角の変動を小さくして熱処理時のフィルムの平面性を保持するために、縦延伸の倍率を２．６倍以上３．１倍以下、横延伸の倍率を５．０倍以上、更には熱処理温度（主結晶温度）を１８５℃以上とすることが好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。延伸方法としては、逐次２軸延伸であっても同時２軸延伸であってもよく、同時２軸延伸法による延伸方法が好ましい。
【００２２】
同時二軸延伸法としては前記の未延伸シートを通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃で温度コントロールされた状態で縦方向（あるいは機械方向）および横方向（あるいは幅方向）に同時に延伸し配向させる方法で、延伸倍率としては、面積倍率で４〜５０倍、好ましくは７〜３５倍、さらに好ましくは１０〜２５倍である。そして、引き続き、１７０〜２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を使用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動式等、従来公知の延伸方式を採用することができる。「スクリュー方式」とは、スクリューの溝にクリップを乗せてクリップ間隔を広げていく方式である。「パンタグラフ方式」とは、パンタグラフを用いてクリップ間隔を広げていく方式である。「リニアモーター方式」とは、リニアモーター原理を応用し、クリップを個々に制御可能な方式でクリップ間隔を任意に調整することができる利点を有する。さらに同時二軸延伸に関しては二段階以上に分割して行ってもよく、その場合、延伸場所は一つのテンター内で行ってもよいし、複数のテンターを併用してもよい。
【００２３】
さらに、フィルム表面から抽出されるオリゴマー量を削減する方法としては、塗布によりフィルム表面にオリゴマーの析出防止層を形成する方法や、フィルム原料として用いるポリエステルペレットを公知の方法により事前に低オリゴマー化しておき、これを使用する方法が例示できる。それらの方法の中でも、フィルム表面にオリゴマーの析出防止層を設ける方法が好ましい。このようなオリゴマー析出防止層としては、ポリビニルアルコールを１０〜１００重量％、好ましくは２０〜９０重量％、さらに好ましくは３０〜９０重量％含有させることにより得られる。オリゴマー防止層の設置方法は、いわゆるインラインコートであってもオフラインコートであってもよいが、インラインコートであることが望ましい。
【００２４】
また、フィルム表面の表面固有抵抗値を下げる方法としては、塗布によりフィルム表面に帯電防止層を形成する方法や、ポリエステル中に帯電防止剤を練り込む方法により得られる。
【００２５】
帯電防止層としては公知の帯電防止剤を塗布することにより得るが、帯電防止剤としては、例えば、第４級アンモニウム塩、ピリジニウム塩、第１〜３級アミノ基などのカチオン性基を有する各種のカチオン性帯電防止剤、スルホン酸塩基、硫酸エステル塩基、リン酸エステル塩基、ホスホン酸塩基などのアニオン性基を有するアニオン性帯電防止剤、アミノ酸系、アミノ硫酸エステル系などの両性帯電防止剤、アミノアルコール系、グリセリン系、ポリエチレングリコール系などのノニオン性帯電防止剤などの各種界面活性剤型帯電防止剤、さらには、上記のような帯電防止剤を高分子量化した高分子型帯電防止剤などが挙げられる。
【００２６】
フィルム中に練り込む帯電防止剤としては、表面固有抵抗を低減するものであれば特に限定されないが、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、アルキルジエタノールアミン、ヒドロキシアルキルモノエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルジエタノールアマイド、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルホスフェート、テトラアルキルアンモニウム塩、アルキルベタイン、アルキルイミダゾリウムベタイン、などが挙げられる。
【００２７】
本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない範囲であれば、その要求特性に応じて必要な特性、例えば耐候性および表面硬度の向上のため、必要に応じて縦延伸終了後、横延伸のテンター入口前にコートをしてテンター内で乾燥する、いわゆるインラインコートを行ってもよい。また、フィルム製造後にオフラインコートで各種のコートを行ってもよい。このようなコートは片面、両面のいずれでもよい。コーティングの材料としては、オフラインコーティングの場合は水系および／または溶媒系のいずれでもよいが、インラインコーティングの場合は水系または水分散系が好ましい。
【００２８】
また、本発明のポリエステルフィルムには、本発明の効果を損なわない範囲であれば、他の熱可塑性樹脂、例えばポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート等を混合することができる。また、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、顔料、蛍光増白剤等を混合することができる。特に酸化防止剤の添加は好ましい。
【００２９】
本発明のポリエステルフィルムに離型層を設置する場合、離型層を構成する材料は離型性を有するものであれば特に限定されるものではなく、硬化型シリコーン樹脂を主成分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。それらの中でも、硬化型シリコーン樹脂を主成分とした場合に離型性が良好な点で良い。
【００３０】
硬化型シリコーン樹脂の種類としては、溶剤付加型・溶剤縮合型・溶剤紫外線硬化型、無溶剤付加型、無溶剤縮合型、無溶剤紫外線硬化型、無溶剤電子線硬化型等いずれの硬化反応タイプでも用いることができる。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、種々の諸物性、特性は以下のように測定、または定義されたものである。
【００３２】
（１）配向角の測定
ポリエステルフィルムの端部からフィルム幅方向に、フィルム幅に対して１０、５０、９０％の位置に相当する計３箇所よりそれぞれ６ｃｍ角の正方形サンプルを切り出し、７箇所のフィルムについて王子計測機器社製の自動複屈折率計（ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）により配向角をそれぞれ測定し、その最大値をフィルムの配向角とした。続いてフィルム長手方向についても幅方向と同様にして３箇所のサンプルを切り出し、配向角を測定した。フィルムがロール形状の場合には、長手方向について全長にわたって測定する必要はなく、２ｍ長を切り出して２ｍ長の長さ方向から３箇所のサンプルを切り出して測定すればよい。
【００３３】
（２）表面オリゴマー量の測定
２５ｃｍ角の大きさにポリエステルフィルムを切り取り、１５０℃に設定されたオーブン（田葉井製作所製：熱風循環炉）中で１０分間加熱処理した後、上部が開放され、底辺の面積が２５０ｃｍ２となるように、熱処理後のポリエステルフィルムを折って、四角の箱を作成する。塗布層を設けている場合は、塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にＤＭＦ１０ｍｌを入れ３分間放置後ＤＭＦを回収する。回収したＤＭＦを液体クロマトグラフィー（島津ＬＣ−７Ａ）に供給してＤＭＦ中のオリゴマー量を求め、この値を、ＤＭＦを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量（ｍｇ／ｍ２）とする。ＤＭＦ中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた（絶対検量線法）。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー（環状三量体）を正確に秤量し、正確に秤量したＤＭＦに溶解して作成した。標準試料の濃度は、０．００１〜０．０１ｍｇ／ｍｌの範囲が好ましい。なお、液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相Ａ：アセトニトリル
移動相Ｂ：２％酢酸水溶液
カラム：三菱化学（株）製  ＭＣＩ  ＧＥＬ  ＯＤＳ  １ＨＵ
カラム温度：４０℃
流速：１ｍｌ／分
検出波長：２５４ｎｍ
【００３４】
（３）表面固有抵抗値の測定
横河ヒューレットパッカード社製の内側電極５０ｍｍ径、外側電極７０ｍｍ径の同心円型電極である１６００８Ａを２３℃、５０％ＲＨの雰囲気下で試料に設置し、１００Ｖの電圧を印加し、同社製の高抵抗計である４３２９Ａで試料の表面固有抵抗を測定した。
【００３５】
（４）加熱収縮率の測定
フィルムの幅方向、フィルム幅に対して１０、５０、９０％に相当する位置より１５ｍｍ幅×１５０ｍｍ長の短冊状にサンプルを切り出し、無張力状態にて１５０℃に設定されたオーブン（田葉井製作所製：熱風循環炉）中で３０分間の加熱処理を行い、加熱処理前後の長さを測微計により測定し、下記式にて熱収縮率を求めた。
加熱収縮率（％）＝［（ａ−ｂ）／ａ］×１００
（式中ａ、ｂはそれぞれ加熱前後のフィルム長さ（ｍｍ））
【００３６】
（５）Ｆ５値の測定
加熱収縮率の測定と同様の箇所より長さ５０ｍｍ、幅１５ｍｍの短冊フィルムを切り出し、（株）インテスコ製の引張試験機インテスコモデル２００１型を用いて温度２３℃、湿度５０％ＲＨに調節された室内において、５０ｍｍ／分の速度で引張り、５％伸張時の強度をＦ５値として求めた。
【００３７】
（６）異物個数の測定
幅７００ｍｍ、長さ１０ｍ（面積７ｍ２）のポリエステルフィルムについて、クロスニコル法を用いた目視による異物検査を行い、検出された全異物の大きさを、光学顕微鏡を用いて測定し、長軸が１５０μｍ以上の大きさの異物個数、長軸が３０μｍ以上の大きさの異物個数をカウントした後、単位面積あたりに換算した。本実施例では、長尺サンプルにより異物検査を実施したが、例えばＡ４サイズのような小さな試料でも同様な手法により、異物個数の測定は可能である。
【００３８】
（７）フィルムヘーズの測定
ＪＩＳ−Ｋ６７１４に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計ＮＤＨ−２０Ｄによりフィルムのヘーズを測定した。
【００３９】
（８）傷個数の測定
幅１５００ｍｍ、長さ１０ｍ（面積１５ｍ２）のフィルム表面にハロゲンライトにて光を当て、目視にてフィルム表面を観察、輝点となって現れるキズの個数をカウントし、全てのキズについて光学顕微鏡にて幅を測定し、幅１０μｍ以上のキズの個数を算出した。本実施例では、長尺サンプルについて幅１０μｍ以上のキズ個数をカウントしたが、例えばＡ４サイズ程度の大きさのフィルムであっても、上記と同様な方法にて幅１０μｍ以上のキズ個数を測定することは可能である。
【００４０】
（９）ｂ値の測定
日本電色工業（株）製分光色色差計  ＳＥ−２０００型を用いて、ＪＩＳ  Ｚ−８７２２の方法に準じて透過法によるｂ値を測定した。
【００４１】
（１０）アッシュテスト
ネル布で試験片を往復１０回摩擦、３２メッシュバスのタバコ灰上に水平に近づけて灰付着量を観察し、下記基準で評価した。
【００４２】
【表１】
2005015726.tif 000002
△以上が実使用上問題ないレベルである。
【００４３】
（１１）クロスニコル下での目視検査性
得られたポリエステルフィルムを用いて硬化型シリコーン樹脂（信越化学製「ＫＳ−７７９Ｈ」）１００部、硬化剤（信越化学製「ＣＡＴ−ＰＬ−８」）１部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）／トルエン混合溶媒系２２００部より成る離型剤を塗工量が０．１ｇ／ｍｍ２になるように塗布して１７０℃で１０秒間の乾燥を行い、離型フィルムを得た後、離型フィルムの幅方向が偏光フィルムの配向軸と平行となるように、粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ偏光板とし、密着させた離型フィルム上に配向軸がフィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より１０人の検査員がそれぞれ目視にて観察し、クロスニコル下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、得られたポリエステルフィルムの端部からフィルム幅方向に、フィルム幅に対して１０、５０、９０％の位置に相当する箇所よりそれぞれＡ４サイズのサンプルを切り出して実施した。
＜クロスニコル下での目視検査性  判定基準＞
（検査性良好）  ◎＞○＞△＞×＞××  （検査性不良）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００４４】
（１２）異物認知性
硬化型シリコーン樹脂（信越化学製「ＫＳ−７７９Ｈ」）１００部、硬化剤（信越化学製「ＣＡＴ−ＰＬ−８」）１部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）／トルエン混合溶媒系２２００部よりなる離型剤を塗工量が０．１ｇ／ｍｍ２になるようにポリエステルの片面に塗布して１７０℃で１０秒間の乾燥を行い、離型フィルムを得た後、離型フィルムの幅方向が偏光フィルムの配向軸と平行となるように、公知のアクリル系粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ離形フィルム付きの偏光板を作成した。ここで、上記偏光板を作成する際、粘着剤と偏光フィルムとの間に５０μｍ以上の大きさを持つ黒色の金属粉（異物）を５０個／ｍ２となるように混入させた。このようにして得られた異物を混入させた偏光板離型フィルム上に配向軸が離形フィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より１０人の検査員がそれぞれ目視にて観察し、粘着剤と偏光フィルムとの間に混入させた異物を見いだせるかどうかを下記分類にて評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの中央部と両端部の計３カ所のフィルムを用いて評価し、目視検査性が最も良好であった箇所の結果をもって、そのフィルムの異物認知性とした。
＜異物認知性  分類基準＞
（異物認知性良好）  ◎＞○＞△＞×  （異物認知性不良）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００４５】
実施例１
（ポリエステルチップの製造法）
ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール７０部、および酢酸カルシウム一水塩０．０７部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノール留去させエステル交換反応を行い、反応開始後、約４時間半を要して２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次に、燐酸０．０４部および三酸化アンチモン０．０３５部を添加し、常法に従って重合した。すなわち、反応温度を徐々に上げて、最終的に２８０℃とし、一方、圧力は徐々に減じて、最終的に０．０５ｍｍＨｇとした。４時間後、反応を終了し、常法に従い、チップ化して固有粘度が０．６５であるポリエステルＡを得た。
上記ポリエステルＡを製造する際、平均一次粒径０．７μｍの炭酸カルシウムを１００００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＢを得た。
上記ポリエステルＡを製造する際、平均一次粒径２．４μｍの非晶質シリカを８０００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＣを得た。
上記ポリエステルＡを製造する際、平均一次粒径６０ｎｍのδ型の酸化アルミニウムを２００００ｐｐｍ添加し、ポリエステルＤを得た。
上記ポリエステルＡにアルキルスルホン酸ナトリウムを２０％配合させた後、公知の方法にて固相重合し、固有粘度が０．７５、チップ中に含まれるオリゴマー量が３０００ｐｐｍとなるポリエステルＥを得た。
【００４６】
（ポリエステルフィルムの製造）
上記ポリエステルＡ〜Ｄを表１に示す配合比でＡ層、Ｂ層用の混合原料とし、２台の二軸押出機に各々を供給し、２８５℃で溶融した後、Ａ層を最外層（表層）、Ｂ層を中間層として、全厚みに対して、Ａ層／Ｂ層／Ａ層＝１０％／８０％／１０％の厚み比となるように、２種３層の構成で２０℃に冷却したキャスティングドラム上に共押出し、冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、１００℃にて縦方向に２．８倍延伸した後、下記に示す水分散塗布液を延伸乾燥後の塗布厚さが０．１μｍになるように塗布した後、テンター内で予熱工程を経て１２０℃で５．４倍の横延伸を施した後、２００℃で１０秒間の熱処理を行い、その後１８０℃で幅方向に１０％の弛緩を加え、幅３０００ｍｍ、厚み４０μｍのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムは、目視検査性や異物認知性に優れ実用性の高いポリエステルフィルムであった。
【００４７】
（水分散塗布液の成分）
ＰＶＡ系樹脂：Ａけん化度＝８８モル％、重合度＝５００のポリビニルアルコール
水系ポリエステル：Ｂ主としてイソフタル酸、エチレングリコール、ジエチレングリコールを主とするポリエステルに、ネオペンチルグリコール、脂肪族ジカルボン酸無水物を有するジカルボン酸誘導体を共重合させたポリエステルをアミン化合物で中和して水系化して得た水系ポリエステル
架橋性化合物：Ｃヘキサメトキシメチルメラミン
不活性粒子：Ｄ平均粒径６５ｎｍのシリカゾル
【００４８】
（水分散塗布液の調整）
ＰＶＡ系樹脂（Ａ）を８０重量％、水系ポリエステル（Ｂ）を１０重量％、架橋性化合物（Ｃ）を１０重量％含有する塗布液を調整した。塗布液の固形分濃度は２重量％とした。
【００４９】
実施例２
原料配合、製膜条件を下記表２記載のようにした以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、表２に示したような結果となり実用に適したフィルムであった。
【００５０】
実施例３〜４
原料配合、製膜条件、フィルム厚みを表２記載のようにし、縦延伸後の水分散塗布液の塗布を実施しなかった事以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは、表２に示したような結果となり実用に適したフィルムであった。但し、実施例１〜２のフィルムと比べると、実用性はあるが、離型フィルムとした際のフィルムの平面性がやや劣るフィルムであった。
【００５１】
比較例１〜４
原料配合、製膜条件を下記表３記載の如くとした以外、実施例１と同様にして製造しポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムは目視検査性や異物認知性、アッシュテストに差があるものの、何れも劣っており、ｂ値も高く、実用性に欠けたフィルムであった。また、比較例３〜４のフィルムの表面固有抵抗値は、抵抗値が高すぎ測定できなかった。さらに比較例３〜４のフィルムは、離型層設置工程において平面性の悪化が見られ、平面性の点においても実用性に欠けたフィルムであった。
【００５２】
【表２】
2005015726.tif 000003
【００５３】
【表３】
2005015726.tif 000004
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、偏光板のクロスニコル法による検査において、精度ある検査を実施できるような離形フィルム用ポリエステルフィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。