(57)【要約】【課題】  従来は外部に排気されていた溶媒ガス及び助溶媒ガスを循環利用するとともに、捕集器内で析出された溶質を完全回収することにより、ランニングコストを低減し更に歩留まりを高めることのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題とした。【解決手段】  捕集器２の後段にはガス洗浄器９が具えられ、このガス洗浄器９によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽７３ａと、液化した溶媒Ｈを貯留するための液溜槽７３ｂとを具えるとともに、液溜槽７３ｂとポンプ５の前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスＦＧを循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものであり、超臨界流体Ｆとして用いる二酸化炭素等を有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。【選択図】図１
2005270897.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項２】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項３】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に、溶質または溶質と適宜添加された助溶媒を溶解させて溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項４】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に、溶質または溶質と適宜添加された助溶媒を溶解させて溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項５】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体を充満させた捕集器内に溶質溶解助溶媒をノズルから噴霧することにより、助溶媒のみを超臨界流体に溶解させ、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【請求項６】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体を充満させた捕集器内に溶質溶解助溶媒をノズルから噴霧することにより、助溶媒のみを超臨界流体に溶解させ、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超臨界流体を利用した微粒子製造装置に関するものであって、特に従来は外部に排気されていた溶媒ガス及び助溶媒ガスを循環利用することにより、ランニングコストを低減するとともに歩留まりを高めることのできる装置に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的には、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の粉粒体の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造手法の研究が行われており、その手法にＲＥＳＳ法（Ｒａｐｉｄ  Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）並びにＳＡＳ法（Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ  Ａｎｔｉｓｏｌｖｅｎｔ）と呼ばれる方法がある。  前記ＲＥＳＳ法の一つである流通式ＲＥＳＳ法は、図４（ａ）に示す超臨界微粒子製造装置Ｄ′を用い、溶質溶解助溶媒ＳＭと超臨界流体Ｆとを混合して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、この溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器２′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Ｍの過飽和溶解状態を作り出して溶質Ｍを粉粒体Ｇとして析出させるというものである。
また前記ＲＥＳＳ法の一つである回分式ＲＥＳＳ法は、図４（ｂ）に示す超臨界微粒子製造装置Ｄ′を用い、反応器１′内に溶質Ｍ及び助溶媒Ｈを仕込んでおき、この反応器１′に超臨界流体Ｆ′を供給して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、この溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器２′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Ｍの過飽和溶解状態を作り出して溶質Ｍを粉粒体Ｇとして析出させるというものである（例えば特許文献１参照）。
また前記ＳＡＳ法は、図４（ｃ）に示す超臨界微粒子製造装置Ｄ′を用い、超臨界流体Ｆを充満させた捕集器２′内に溶質溶解助溶媒ＳＭを噴霧して、助溶媒Ｈのみを超臨界流体Ｆに溶解させ、溶質Ｍを粉粒体Ｇとして析出させるというものである。
【０００３】
そして前記ＲＥＳＳ法及びＳＡＳ法いずれの方法に用いる超臨界微粒子製造装置Ｄ′にあっても、溶媒として用いられる溶媒ガスＦＧ（二酸化炭素）及び助溶媒ガスＨＧ（気化した助溶媒Ｈ）は外部に排気されており、特に流通式ＲＥＳＳ法及びＳＡＳ法にあっては、助溶媒Ｈに溶質Ｍを溶かしてから超臨界流体Ｆに溶解させるため多量の助溶媒Ｈを使用しており、排気量も多大なものとなっている。
また前記捕集器２′によって捕集されずに流出する微粉粒体Ｇ０はフィルタ８′によって捕捉することが行われてはいるものの、フィルタ８′によって捕捉されずに排出される極微粉粒体Ｇ１は、溶媒ガスＦＧや助溶媒ガスＨＧとともに外部に排出されてしまう。
もちろんこのような極微粉粒体Ｇ１を更に目の細かいフィルタによって捕捉することも可能であるが完全に回収することはできなかった。
【特許文献１】特願２００３−１７４４７５（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明はこのような背景を認識してなされたものであって、特に従来は外部に排気されていた溶媒ガス及び助溶媒ガスを循環利用するとともに、捕集器内で析出された溶質を完全回収することにより、ランニングコストを低減し更に歩留まりを高めることのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち請求項１記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、超臨界流体として用いる溶媒ガスを有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
【０００６】
また請求２記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものである。  この発明によれば、助溶媒及び溶質を有効利用することができるため、ランニングコストを低減するとともに歩留まりを高めることができる。
【０００７】
更にまた請求３記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に、溶質または溶質と適宜添加された助溶媒を溶解させて溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、超臨界流体として用いる溶媒ガスを有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
【０００８】
更にまた請求４記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に、溶質または溶質と適宜添加された助溶媒を溶解させて溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、助溶媒及び溶質を有効利用することができるため、ランニングコストを低減するとともに歩留まりを高めることができる。
【０００９】
更にまた請求５記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体を充満させた捕集器内に溶質溶解助溶媒をノズルから噴霧することにより、助溶媒のみを超臨界流体に溶解させ、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、超臨界流体として用いる溶媒ガスを有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
【００１０】
更にまた請求６記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体を充満させた捕集器内に溶質溶解助溶媒をノズルから噴霧することにより、助溶媒のみを超臨界流体に溶解させ、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、助溶媒及び溶質を有効利用することができるため、ランニングコストを低減するとともに歩留まりを高めることができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、従来は外部に排気されていた溶媒ガス及び助溶媒ガスを循環利用することにより、これらの消費量を抑えてランニングコストを低減するとともに、捕集器内で析出された溶質を完全回収して歩留まりを高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の超臨界微粒子製造装置の最良の形態の一つは以下の実施例に説明するとおりであって、流通式ＲＥＳＳ法、回分式ＲＥＳＳ法及びＳＡＳ法を実現するための超臨界微粒子製造装置の構成とその作動態様についてそれぞれ説明を行う。
なおこの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
【実施例１】
【００１３】
まずはじめに流通式ＲＥＳＳ法を実施するための超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図１に示すように、ポンプ５及び予熱器６によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体Ｆとするとともに、この超臨界流体Ｆと、溶質溶解助溶媒ＳＭとを混合して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、更にこの溶質溶解超臨界流体Ｓをノズル２０から捕集器２内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質Ｍを析出させて粉粒体Ｇを得る装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
【００１４】
そして前記予熱器６と捕集器２との間の主管路７には、溶質溶解助溶媒ＳＭを供給するための溶質溶解助溶媒供給管路７２が接続され、主管路７内において超臨界流体Ｆと溶質溶解助溶媒ＳＭとが混合されて、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものである。
【００１５】
以下、前記超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記捕集器２について説明すると、このものは気密状態を維持できるように形成された筐体内に溶質溶解超臨界流体Ｓを噴出するためのノズル２０を具えて成るものである。このノズル２０は、主管路７に接続されるものであり、予熱器６とノズル２０との間にはノズル２０の目詰まり防止を目的としてフィルタ２３が設けられる。また捕集器２内の圧力を測定するための圧力センサＰ２が具えられる。
また前記捕集器２における排気口２４の次段には、排気口２４から流出してしまう微粉粒体Ｇ０を捕捉するためのフィルタ８が具えられるものである。
【００１６】
次に前記ボンベ３について説明すると、このものは液化した溶媒ガスＦＧ（この実施例では液化した二酸化炭素）を保持するための部材であって、口の部分にバルブＶ１が具えられる。
【００１７】
次に前記チラーユニット４について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた液体を冷却することによりポンプ５入口部での気泡発生を防止するための機器である。
【００１８】
次に前記ポンプ５について説明すると、このものはボンベ３から供給される流体を昇圧するための部材であり、適宜回転数で流量制御するためのインバータが具えられて成るものである。
【００１９】
次に前記予熱器６について説明すると、このものは前記ポンプ５によって昇圧された溶媒ガスＦＧを昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。
【００２０】
そして上記諸部材は、ボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５、予熱器６及び捕集器２の順でＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものであり、主管路７における各機器の間にはバルブＶ２、Ｖ３、Ｖ４が具えられる。
更に前記主管路７におけるポンプ５の後段部分と、チラーユニット４の前段部分との間にはリリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて、昇圧された溶媒ガスＦＧをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
【００２１】
また前記予熱器６と捕集器２との間の主管路７、具体的にはバルブＶ３の前段部分には、図示しないタンクに接続された溶質溶解助溶媒供給管路７２が接続されるものであり、この溶質溶解助溶媒供給管路７２にはポンプ７２ａ及び逆止弁７２ｂが具えられる。
因みに前記捕集器２及びこの前後の主管路７を恒温槽内に配したり、あるいは恒温槽の代わりに、適宜のヒータを捕集器２及びこの前後の主管路７に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
なおここまでの構成は、図４（ａ）に示した流通式ＲＥＳＳ法に用いられる既存の超臨界微粒子製造装置Ｄ′と同じ構成が採られるものであり、以下、本発明特有の構成について説明を行う。
【００２２】
具体的には前記捕集器２の後段にガス洗浄器９が接続されるものであり、このガス洗浄器９は、中空状の筐体９０の上部に排気口９１が形成され、下部に排出口９２が形成されて成るものである。
そして前記排気口９１と、前記主管路７と戻り管路７１との接続部位のうちボンベ３側の部位との間が溶媒戻し管路７３によって接続されるものであり、この溶媒戻し管路７３には凝縮槽７３ａと液溜槽７３ｂとが具えられる。また排気口９１と凝縮槽７３ａの間の溶媒戻し管路７３には、ポンプ７３ｃとフィルタ７３ｄが具えられる。
更に前記排出口９２と、前記溶質溶解助溶媒供給管路７２におけるポンプ７２ａの流入側との間は、溶質助溶媒戻し管路７４によって接続されるものであり、この溶質助溶媒戻し管路７４には液溜槽７４ａ及びバルブＶ６が具えられる。
【００２３】
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてアセチルサリチル酸を用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。因みにメタノール、水等の超臨界流体Ｆを溶媒として用いることもできる。
【００２４】
（１）溶質溶解助溶媒の生成
まず始めに適宜の容器内で助溶媒Ｈに対して溶質Ｍを溶解させ、溶質溶解助溶媒ＳＭを得るものであり、この実施例ではエタノール５０ｍｌに対してアセチルサリチル酸を２．５ｇ溶解させた。
またこのときガス洗浄器９の筐体９０内に助溶媒Ｈ（エタノール）を張っておく。
【００２５】
（２）超臨界流体及び溶質溶解超臨界流体の生成
次に全てのバルブＶ１〜Ｖ６を閉じた状態からバルブＶ１〜Ｖ４を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で主管路７内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路７が安定した超臨界状態となった後、ポンプ７２ａを起動することにより、溶質溶解助溶媒ＳＭが超臨界流体Ｆとともに主管路７内に位置することとなり、ここで両者が混ざり合って溶質溶解超臨界流体Ｓが生成される。
【００２６】
（３）粉粒体の生成
すると捕集器２内は大気圧となっているので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られ、回収シート２５に吸着されて回収さる。
このとき、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスＦＧは、助溶媒ガスＨＧや微粉粒体Ｇ０とともに排気口２４から流出するものであり、フィルタ８によって微粉粒体Ｇ０の大部分が捕捉される。
【００２７】
（４）溶媒の回収
そして前記溶媒ガスＦＧ、助溶媒ガスＨＧ及びフィルタ８によって捕捉されなかった極微粉粒体Ｇ１は、ガス洗浄器９内の助溶媒Ｈ中に送り込まれるものであり、ここで溶媒ガスＦＧは気体のまま助溶媒Ｈ中を上昇し、やがて排気口９１から溶媒戻し管路７３を経由して、必要であればポンプ７３ｃ加圧されて凝縮槽７３ａに至り、ここで液化され、液溜槽７３ｂに貯留された後、前記主管路７におけるチラーユニット４の前段部分に送られ、ポンプ５及び予熱器６によって昇圧・昇温され、再度溶媒たる超臨界流体Ｆとして供されるものである。
【００２８】
（５）溶質及び助溶媒の回収
一方、前記ガス洗浄器９内において、捕集器２から送られてきた助溶媒ガスＨＧは液化し、更に極微粉粒体Ｇ１は助溶媒Ｈに溶け込み、溶質溶解助溶媒ＳＭが生成されることとなる。そしてこのような一連の粒子製造が行われるにつれて、ガス洗浄器９内の溶質溶解助溶媒ＳＭは濃度が高まってくるものであり、所望の濃度になった時点で、またはガス洗浄器９内の液レベルが所望の値になった時点でバルブＶ６が開かれ、液溜槽７４ａに貯留された後、前記溶質溶解助溶媒供給管路７２におけるポンプ７２ａの前段部分に送られ、再度溶質溶解助溶媒ＳＭとして供されるものである。
なお系内の溶媒ガスＦＧが過多になった場合には、適宜バルブＶ５を開放することにより溶媒ガスＦＧを外部に排気する。
【実施例２】
【００２９】
次に回分式ＲＥＳＳ法を実施するための超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図２に示すように、ポンプ５及び予熱器６によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体Ｆとするとともに、反応器１内において前記超臨界流体Ｆに、溶質Ｍまたは溶質Ｍと適宜添加された助溶媒Ｈを溶解させて溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、更にこの溶質溶解超臨界流体Ｓをノズル２０から捕集器２内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質Ｍを析出させて粉粒体Ｇを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、実施例１で示した装置と同様にボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５及び予熱器６によって構成される。
また前記予熱器６と捕集器２との間には、超臨界流体Ｆに溶質Ｍを溶解させ、溶質溶解超臨界流体Ｓを生成するための反応器１が具えられるものであり、その他の機器については実施例１と同様の構成が採られるため、以下、反応器１についてのみ説明を行う。
【００３０】
前記反応器１は、溶質Ｍを溶媒たる超臨界流体Ｆに溶解するために用いられる容器体であり、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として密閉可能に構成されたものである。この実施例では、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用いるため、一例として最大圧力２０．０ＭＰａＧ、最大温度１５０℃まで耐え得るように設計した。またこの反応器１には、必要に応じて前記溶質Ｍと超臨界流体Ｆとを攪拌・混合するための攪拌器１０が具えられる。
【００３１】
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてナフタレンを用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてメタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。因みにメタノール、水等の超臨界流体Ｆを溶媒として用いることもできる。
【００３２】
（１）原料の投入
まず始めに、バルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４を閉じた状態で反応器１に対して溶質Ｍを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Ｈを投入する。なおこの助溶媒Ｈは超臨界流体Ｆと混合したとき溶質Ｍの溶解度を上昇させるものであって、溶質Ｍに応じて適切なものが選択される。
【００３３】
（２）超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給される。
この実施例では、反応器１内の超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
【００３４】
（３）溶質溶解超臨界流体の生成
そして反応器１には順次超臨界流体Ｆが供給されるものであり、反応器１内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサＰ２によって検知した時点でバルブＶ３を閉鎖する。このとき反応器１内において超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍが溶解し、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものであり、適宜攪拌器１０を起動して溶解の促進を図るようにする。
【００３５】
（４）粉粒体の生成・回収
次いでバルブＶ４を開放すると、捕集器２内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られる。そしてこの粉粒体Ｇは、捕集器２内に配された回収シート２５に付着して回収されることとなる。
このとき、反応器１内において未溶解の溶質Ｍがあった場合には、このものはフィルタ２３によって捕捉されるため、ノズル２０の目詰まりを回避することができる。
またこのとき、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスＦＧは、助溶媒ガスＨＧ、助溶媒ガスＨＧ及び微粉粒体Ｇ０とともに排気口２４から流出するものであり、フィルタ８によって微粉粒体Ｇ０の大部分が捕捉される。
【００３６】
（５）溶媒の回収
そして前記溶媒ガスＦＧ、助溶媒ガスＨＧ及びフィルタ８によって捕捉されなかった極微粉粒体Ｇ１は、ガス洗浄器９内の助溶媒Ｈ中に送り込まれるものであり、ここで溶媒ガスＦＧは気体のまま助溶媒Ｈ中を上昇し、やがて排気口９１から溶媒戻し管路７３を経由して、必要であればポンプ７３ｃ加圧されて凝縮槽７３ａに至り、ここで液化され、液溜槽７３ｂに貯留された後、前記主管路７におけるチラーユニット４の前段部分に送られ、ポンプ５及び予熱器６によって昇圧・昇温され、再度溶媒たる超臨界流体Ｆとして供されるものである。
【００３７】
（６）溶質及び助溶媒の回収
一方、前記ガス洗浄器９内において、捕集器２から送られてきた助溶媒ガスＨＧは液化し、更に極微粉粒体Ｇ１は助溶媒Ｈに溶け込み、溶質溶解助溶媒ＳＭが生成されることとなる。そしてこのような一連の粒子製造が行われるにつれて、ガス洗浄器９内の溶質溶解助溶媒ＳＭは濃度が高まってくるものであり、所望の濃度になった時点で、またはガス洗浄器９内の液レベルが所望の値になった時点でバルブＶ６が開かれ、液溜槽７４ａに貯留された後、前記溶質溶解助溶媒供給管路７２におけるポンプ７２ａの前段部分に送られ、再度溶質溶解助溶媒ＳＭとして供されるものである。
なお系内の溶媒ガスＦＧが過多になった場合には、適宜バルブＶ５を開放することにより溶媒ガスＦＧを外部に排気する。
【実施例３】
【００３８】
次にＳＡＳ法を実施するための超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図３に示すように、ポンプ５及び予熱器６によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体Ｆとするとともに、この超臨界流体Ｆを充満させた捕集器２内に溶質溶解助溶媒ＳＭをノズル２０から噴霧することにより、助溶媒Ｈのみを超臨界流体Ｆに溶解させ、溶質Ｍを析出させて粉粒体Ｇを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、実施例１で述べ図１に示した装置と同様にボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５及び予熱器６によって構成される。
またこの実施例で示す超臨界微粒子製造装置Ｄは、実施例１で述べ図１に示した装置と捕集器２に対する管路の接続方法及び背圧弁７５が具えられている点が異なるだけの構成が採られるものであるため、以下、この部分についてのみ説明を行う。
【００３９】
具体的には、前記捕集器２にはノズルを介在させることなく主管路７が直接接続され、更に捕集器２に具えられたノズル２０には、溶質溶解助溶媒供給管路７２が接続されるものである。なお前記溶質溶解助溶媒供給管路７２には、逆止弁７２ｂとノズル２０との間に、バルブ７２ｃが具えられる。また捕集器２とガス洗浄器９との間の主管路７には、背圧弁７５が具えられ、捕集器２内を所望の圧力に保つことができるようになっている。
【００４０】
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてアセチルサリチル酸を用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。因みにメタノール、水等の超臨界流体Ｆを溶媒として用いることもできる。
【００４１】
（１）溶質溶解助溶媒の生成
まず始めに適宜の容器内で助溶媒Ｈに対して溶質Ｍを溶解させ、溶質溶解助溶媒ＳＭを得るものであり、この実施例ではエタノール５０ｍｌに対してアセチルサリチル酸を２．５ｇ溶解させた。
またこのときガス洗浄器９の筐体９０内に助溶媒Ｈ（エタノール）を張っておく。
【００４２】
（２）超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で捕集器２に供給される。
この実施例では、捕集器２内の超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
【００４３】
（３）溶質溶解助溶媒の投入
そして捕集器２内の超臨界流体Ｆの圧力が所望の値になったことを圧力センサＰ２によって確認された時点でバルブ７２ｃを開放し、溶質溶解助溶媒ＳＭを捕集器２内に供給する。
【００４４】
（４）粉粒体の生成・回収
すると捕集器２内においては助溶媒Ｍのみが超臨界流体Ｆに溶解するため、溶質Ｈたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られる。そしてこの粉粒体Ｇは、捕集器２内に配された回収シート２５に付着して回収されることとなる。
このとき、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスＦＧは、助溶媒ガスＨＧ、助溶媒ガスＨＧ及び微粉粒体Ｇ０とともに排気口２４から流出するものであり、フィルタ８によって微粉粒体Ｇ０の大部分が捕捉される。
【００４５】
（５）溶媒の回収
そして前記溶媒ガスＦＧ、助溶媒ガスＨＧ及びフィルタ８によって捕捉されなかった極微粉粒体Ｇ１は、ガス洗浄器９内の助溶媒Ｈ中に送り込まれるものであり、ここで溶媒ガスＦＧは気体のまま助溶媒Ｈ中を上昇し、やがて排気口９１から溶媒戻し管路７３を経由して凝縮槽７３ａに至り、ここで液化され、液溜槽７３ｂに貯留された後、前記主管路７におけるチラーユニット４の前段部分に送られ、ポンプ５及び予熱器６によって昇圧・昇温され、再度溶媒たる超臨界流体Ｆとして供されるものである。
【００４６】
（６）溶質及び助溶媒の回収
一方、前記ガス洗浄器９内において、捕集器２から送られてきた助溶媒ガスＨＧは液化し、更に極微粉粒体Ｇ１は助溶媒Ｈに溶け込み、溶質溶解助溶媒ＳＭが生成されることとなる。そしてこのような一連の粒子製造が行われるにつれて、ガス洗浄器９内の溶質溶解助溶媒ＳＭは濃度が高まってくるものであり、所望の濃度になった時点でバルブＶ６が開かれ、液溜槽７４ａに貯留された後、前記溶質溶解助溶媒供給管路７２におけるポンプ７２ａの前段部分に送られ、再度溶質溶解助溶媒ＳＭとして供されるものである。
なお系内の溶媒ガスＦＧが過多になった場合には、適宜バルブＶ５を開放することにより溶媒ガスＦＧを外部に排気する。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】流通式ＲＥＳＳ法を実施するための本発明の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【図２】回分式ＲＥＳＳ法を実施するための本発明の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【図３】ＳＡＳ法を実施するための本発明の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【図４】流通式ＲＥＳＳ法、回分式ＲＥＳＳ法及びＳＡＳ法を実施するための従来の三種の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００４８】
Ｄ        超臨界微粒子製造装置
１        反応器
１０      攪拌器
２        捕集器
２０      ノズル
２３      フィルタ
２４      排気口
２５      回収シート
３        ボンベ
４        チラーユニット
５        ポンプ
６        予熱器
７        主管路
７１      戻り管路
７１ａ    リリーフ弁
７２      溶質溶解助溶媒供給管路
７２ａ    ポンプ
７２ｂ    逆止弁
７２ｃ    バルブ
７３      溶媒戻し管路
７３ａ    凝縮槽
７３ｂ    液溜槽
７３ｃ    ポンプ
７３ｄ    フィルタ
７４      溶質助溶媒戻し管路
７４ａ    液溜槽
７５      背圧弁
８        フィルタ
９        ガス洗浄器
９０      筐体
９１      排気口
９２      排出口
Ｆ        超臨界流体
ＦＧ      溶媒ガス
Ｇ        粉粒体
Ｇ０      微粉粒体
Ｇ１      極微粉粒体
Ｈ        助溶媒
ＨＧ      助溶媒ガス
Ｍ        溶質
Ｐ１      圧力センサ
Ｐ２      圧力センサ
Ｓ        溶質溶解超臨界流体
ＳＭ      溶質溶解助溶媒
Ｖ１      バルブ
Ｖ２      バルブ
Ｖ３      バルブ
Ｖ４      バルブ
Ｖ５      バルブ
Ｖ６      バルブ
【図１】
2005270897.tif 000003
【図２】
2005270897.tif 000004
【図３】
2005270897.tif 000005
【図４】
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