(57)【要約】【課題】安価で取扱いが簡便なレーザ伝送を実現し、精錬工程制御のために要求される定量下限を達成する精錬炉内溶融金属モニタリング方法及び装置を提供する。【解決手段】精錬炉内の溶融金属にレーザを照射して化学成分を分析する方法であって、レーザを、中空導波路、光ファイバーの順に透過させて精錬炉まで伝送することを特徴とする精錬炉内溶融金属モニタリング方法。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
精錬炉内の溶融金属にレーザを照射して化学成分を分析する方法であって、レーザを、中空導波路、光ファイバーの順に透過させて精錬炉まで伝送することを特徴とする精錬炉内溶融金属モニタリング方法。
【請求項２】
前記レーザの伝送において、精錬炉の底吹き羽口又は横吹き羽口から、精錬炉内にレーザを伝送することを特徴とする請求項１記載の精錬炉内溶融金属モニタリング方法。
【請求項３】
レーザを精錬炉の外から中継器まで伝送する中空導波路と、該中継器から精錬炉までレーザを伝送する光ファイバーからなり、上記中空導波路と光ファイバーのそれぞれの一端が、上記中継器で固定されていることを特徴とする精錬炉内溶融金属モニタリング装置。
【請求項４】
前記中空導波路と光ファイバーのそれぞれの一端が、中継器で、レンズにより集光するように固定されていることを特徴とする請求項３記載の精錬炉内溶融金属モニタリング装置。
【請求項５】
前記光ファイバーの精錬炉側の先端が、底吹き羽口又は横吹き羽口に、光学的に連通していることを特徴とする請求項３又は４記載の精錬炉内溶融金属モニタリング装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レーザを用いた分光分析方法及び装置に関するものであり、特に、金属精錬炉内の溶融金属中の元素濃度を、遠隔的にモニタリングする方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料の精錬工程において、精錬反応進行中の溶融金属中の成分元素濃度をリアルタイムでモニターすることは、精錬工程を最適に制御する上で、非常に重要である。以下、金属材料として鉄鋼を例として説明する。
【０００３】
鉄鋼の製造工程のなかで、酸素吹錬によって脱炭を行なう転炉精錬においては、過度の吹錬によるスラグ中トータルＦｅ濃度の増加、溶鉄中フリー酸素濃度の過多、ＦｅやＭｎの歩留まりの低下といった製鉄コスト増要因を完全に抑制するためには、現状のサブランスによる点測定のみでは不十分であり、炭素や燐等の溶鉄中成分濃度の連続的なモニタリングが強く要求されている。
【０００４】
このような溶鉄中成分の濃度測定を目的に、レーザを利用したレーザ発光分光分析法や、レーザ誘起蛍光分光分析法を適用した技術が、これまでにいくつか報告されている。
【０００５】
レーザを試料に照射すると、試料の一部が蒸発するとともに周囲の気体分子や原子を電離させ、非常に高温のミクロプラズマ（レーザ生成プラズマ）が生成し、このレーザ生成プラズマから、原子化あるいはイオン化した試料中成分元素の発光が放射される。
【０００６】
レーザ発光分析法では、このレーザ生成プラズマから放射される原子発光を分光分析することにより、化学成分を分析する。
【０００７】
特許文献１には、レーザ生成プラズマに、分析目的元素に共鳴する蛍光誘起レーザを照射して、この目的元素の蛍光強度を検出するレーザ誘起蛍光分析法が開示されている。
【０００８】
プラズマ生成レーザ照射から時間が経つに従い、プラズマ温度が低下し、発光線強度は、時間に対して指数関数的に減少することが観測される。このとき、原子の外殻電子エネルギー状態は、基底準位又はこれに近い低準位に数密度の蓄積が進行していると考えられる。
【０００９】
レーザ誘起蛍光法では、レーザ生成プラズマからの発光が十分減衰した時点で、蛍光誘起レーザを照射する。このとき、目的元素の蛍光のみを選択的に誘起するので、これを分光せずに直接光検出することにより、試料中の目的元素濃度と一定の相関関係にある光強度を得ることができる。
【００１０】
一方、精錬時の炉体周辺は、高温であることに加え、スプラッシュ等の飛来物があるので、レーザ発振器は、精錬炉のこのような厳しい環境から遠ざけて設置した方が、メンテナンスの容易さの観点から望ましい。また、精錬時の炉体は振動し、精錬終了後には、出鋼、排滓のため回転軸のまわりに転動する。
【００１１】
このように動きのある目標に向けて正確にレーザの照射位置を保持するためには、可撓性の光ファイバーを用いるのが、施工性等の観点から最適である。
【００１２】
また、特許文献２には、レーザを、光ファイバーで炉体まで伝送する方法が開示されている。
【００１３】
さらに、特許文献３には、高出力のレーザを、光ファイバーを損傷させることなく伝送するための装置が開示されている。
【００１４】
【特許文献１】
特開２００１−３５６０９６号公報
【特許文献２】
特開昭５９−１４５９３２号公報
【特許文献３】
特開２０００−１３８４０９号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
レーザを伝送するためには、従来、石英等をコアとする光ファイバーが用いられている。しかし、レーザの光ファイバーによる伝送では、レーザを約１ｍｍ径以下に集光して入射するので、入射端面における光強度が非常に高くなり、入射端面やコア内部で修復不可能な損傷を生ずるという問題があった。
【００１６】
即ち、光ファイバーを損傷させない強度の上限があり、光ファイバーに入射できる強度には、制限があった。
【００１７】
このため、溶鉄へ伝送可能なレーザ強度やエネルギー密度は十分とはいえず、特に、転炉精錬制御において重要な炭素や燐といった励起エネルギーの高い元素を感度よく分析するためには、必要とされる感度が得られなかった。
【００１８】
前述したように、高出力のレーザを、光ファイバーを損傷させることなく伝送するための装置が、特許文献３に開示されている。
【００１９】
しかし、この開示された装置では、（ｉ）レーザが特殊な仕様である、あるいは、（ｉｉ）比較的高価な光学部品を使用する、また、（ｉｉｉ）光学的調整が複雑である等の問題があり、精錬炉へのレーザ伝送において、連続的にかつ安定して使用するには問題があった。
【００２０】
例えば、特許文献３に開示されているレーザ発振器のひとつには、拡散用光ファイバーが用いられており、レーザを拡散用光ファイバーに通した後、射出光を伝送用光ファイバーに入射させるが、拡散用光ファイバーにはその損傷を引き起こさない程度の低出力のレーザしか入射できないので、伝送用光ファイバー入射前に、必要な高出力を得るために増幅する必要があった。
【００２１】
本発明は、上記問題点を克服し、安価で取扱いが簡便なレーザ伝送を実現し、精錬工程制御のために要求される定量下限を達成する精錬炉内溶融金属モニタリング方法及び装置を提供することを目的とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
以下に、本発明の構成を要約して示す。
【００２３】
（１）  精錬炉内の溶融金属にレーザを照射して化学成分を分析する方法であって、レーザを、中空導波路、光ファイバーの順に透過させて精錬炉まで伝送することを特徴とする精錬炉内溶融金属モニタリング方法。
【００２４】
（２）  前記レーザの伝送において、精錬炉の底吹き羽口又は横吹き羽口から、精錬炉内にレーザを伝送することを特徴とする前記（１）記載の精錬炉内溶融金属モニタリング方法。
【００２５】
（３）  レーザを精錬炉の外から中継器まで伝送する中空導波路と、該中継器から精錬炉までレーザを伝送する光ファイバーからなり、上記中空導波路と光ファイバーのそれぞれの一端が、上記中継器で固定されていることを特徴とする精錬炉内溶融金属モニタリング装置。
【００２６】
（４）  前記中空導波路と光ファイバーのそれぞれの一端が、中継器で、レンズにより集光するように固定されていることを特徴とする前記（３）記載の精錬炉内溶融金属モニタリング装置。
【００２７】
（５）  前記光ファイバーの精錬炉側の先端が、底吹き羽口又は横吹き羽口に、光学的に連通していることを特徴とする前記（３）又は（４）記載の精錬炉内溶融金属モニタリング装置。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を、図面に基づいて詳しく説明する。
【００２９】
図１に、本発明の実施形態の一例を模式的に示す。精錬炉５の熱や振動等の影響を受けない場所に設置したレーザ発振器１及び１１より発振したレーザを、それぞれ、中空導波路２に入射する。中空導波路２の射出端と光ファイバー２１の入射端は、中継器２２に固定されている。
【００３０】
図２は、中継器２２の内部の一例を示した図である。中空導波路２の射出端が端部保持具２３に固定され、光ファイバー２１の入射端が、もう一つの端部保持具２４に固定されている。
【００３１】
中空導波路２を射出したレーザは、レンズ３１により再び集光され、光ファイバー２１に入射する。光ファイバー２１のコアとクラッドの境界にレーザが照射するのを防ぐため、光ファイバーの入射面の手前に、コア径の７０〜８０％程度の径を有すアパーチャー２５を設けることが好ましい。
【００３２】
また、中空導波路２の射出端と光ファイバー２１の入射端を近接させて、直接、入射することもできる。
【００３３】
光ファイバー２１は、精錬炉５の炉体回転軸７の近傍を通って、精錬炉５の炉壁に沿って、炉底の光学系収納ケース３まで敷設されている。
【００３４】
図３は、光学系収納ケース３の内部をより詳細に示した図である。光学系収納ケース３の内部で、光ファイバー２１より射出したレーザは、レンズ１２を通過し、レーザ反射ミラー１３により進行方向を折り曲げられて底吹き羽口４の内部へ導かれ、底吹き羽口４に吹き込まれるＡｒガス流により生成される空洞と溶融金属６との界面に照射される。
【００３５】
このＡｒガスは、Ａｒガス吹込管１７より、光学系収納ケース３の内部に吹き込まれる。レーザ照射によって発生したシグナル光はシグナル光反射ミラー１４で進行方向を折り曲げられて、光量検出器１５に受光され、電気シグナルに変換されて、電送線１６によって、図示していない制御室に伝送され、遠隔にてシグナル強度が観測される。
【００３６】
なお、ここで、光量検出器１５の代わりに、別の光ファイバーでシグナル光を受光して、遠隔に設置された分光分析装置に導入することもできる。
【００３７】
また、光ファイバーにより射出したレーザは、底吹き羽口から溶融金属６に搬送する代わりに、上方からランスを通して搬送してもよく、光ファイバー射出後のレーザを溶融金属６に搬送する経路、手段は、特に限定されるものではない。
【００３８】
本発明に係る中空導波路は、例えば、内径１ｍｍ程度の石英キャピラリーの内面に平滑なアルミ薄膜をＣＶＤ等によりコーティングして構成される。また、中空導波路から射出したレーザを伝送するための光ファイバーとしては、例えば、石英をコアとした光ファイバーを用いることができる。
【００３９】
レーザ発振器から発振したレーザビームの伝播方向に垂直な断面の強度分布には、局部的に強度が非常に高いスポットがあることが多く、これを直接集光して光ファイバーに入射すると、コア面やコア内部において損傷をきたす原因となる。
【００４０】
しかし、中空導波路より射出したレーザは、強度分布が平坦化され、上記のような高強度のスポットが消滅することを本発明者等は見出した。
【００４１】
中空導波路は、コアに相当する部分が気体であるため、高い強度でレーザを入射しても、コアの損傷の問題は生じない。
【００４２】
従って、はじめに中空導波路を透過させることによって、エネルギーを大きく損失することなく、強度分布を平坦化でき、光ファイバーの損傷を防ぐことができる。
【００４３】
本発明における中空導波路の長さには、特に制約はないが、望ましくは、１０ｍｍ以上、より望ましくは１００ｍｍ以上であればよい。中空導波路内は、空気で満たされていても、伝送すべきレーザの波長が２００ｎｍ以上であれば、大きな損失を生じない。しかし、必要に応じて、内部を不活性ガスで満たすか、あるいは、真空とすることもできる。
【００４４】
【実施例】
本発明を、レーザ誘起蛍光法による転炉の溶鉄中成分モニタリングに適用した。
（実施例）
プラズマ生成用レーザ及び蛍光誘起レーザとして、それぞれ、Ｎｄ：ＹＡＧレーザ及びＴｉ：サファイアレーザを用い、各レーザを、長さ５ｍの中空導波路及び長さ１５ｍの石英をコアとする光ファイバーを用いて、転炉へ伝送した。
【００４５】
中空導波路は、内径１ｍｍの石英キャピラリーの内面に平滑なアルミ薄膜をＣＶＤによりコーティングしたものを用いた。また、光ファイバーとしては、石英をコアとした光ファイバーを用いた。
【００４６】
中空導波路と光ファイバーのそれぞれの一端が中継器でレンズにより集光するように固定した（図２、参照）。
【００４７】
プラズマ生成用レーザ及び蛍光誘起レーザの中空導波路入口及び出口のパルスエネルギーは、それぞれ、１５０、１２０ｍＪ及び８．５、４．０ｍＪであり、石英ファイバー射出後は、それぞれ、１００ｍＪ及び０．２ｍＪであった。
【００４８】
図３に示す光学系収納ケースを炉底に施設し、光ファイバーより射出したレーザを、底吹き羽口４から転炉内部へ導いた。シグナル光反射ミラー１４によって反射されたシグナル光を光量検出器１５で検出し、電気シグナルに変換して、電送線１６によって遠隔に伝送して、出力電圧をモニターした。
【００４９】
各レーザの溶鉄分析点への到達エネルギーは、所要の分析感度を得るのに十分であり、また、長期にわたる連続使用においても安定しており、複雑な光学調整は必要としなかった。
【００５０】
本実施例では、溶鉄中に含まれる炭素や燐を、濃度０．０１％程度の低濃度まで検出することができた。
【００５１】
【発明の効果】
本発明は、安価で取扱いの簡便なレーザ伝送方法及び装置を提供でき、分析に必要なレーザエネルギーを、精錬炉の熱や振動等の厳しい環境から隔離された場所に設置したレーザ発振器から精錬炉内溶融金属まで、安定して伝送することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態の一例を模式的に示す図である。
【図２】本発明における中空導波路と光ファイバーの中継器の内部を示す図である。
【図３】本発明における炉底の光学系収納ケースの内部を示す図である。
【符号の説明】
１、１１…レーザ発振器
２…中空導波路
３…光学系収納ケース
４…底吹き羽口
５…精錬炉
６…溶融金属
７…炉体回転軸
８、１２、３１…レンズ
１３…レーザ反射ミラー
１４…シグナル光反射ミラー
１５…光量検出器
１６…電送線
１７…Ａｒガス吹込管
２１…光ファイバー
２２…中継器
２３、２４…端部保持具
２５…アパーチャー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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