(57)【要約】【課題】  画像流れ等のクリーニング性に関わる画像欠陥が発生しにくく、画像形成装置への負荷を軽減することができる生産性の高い電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  導電性基体上に少なくともシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、最表面に有機高分子を含む膜を形成した後に研磨加工する製造方法。【選択図】  図１
2005250080.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性基体上に少なくともシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、最表面に有機高分子を含む膜が形成された前記電子写真感光体を研磨加工することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記研磨加工後の電子写真感光体最表面に、前記の有機高分子を含む膜が部分的に存在するように研磨することを特徴とする、請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記の有機高分子を含む膜の厚さが０．１μｍ〜１０μｍ形成されたことを特徴とする、請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記研磨加工後において、該電子写真感光体の１０μｍ×１０μｍ視野における中心線平均粗さＲａが１〜４０ｎｍであることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
前記の有機高分子を含む膜が、無機微粒子を分散してなる膜であることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
前記の無機微粒子が絶縁性であることを特徴とする、請求項５に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積する工程を有する電子写真感光体の製造方法にに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体は、電子写真装置に搭載されて帯電−露光−現像−転写−転写残トナーのクリーニング−帯電といったプロセスを受ける。この中でクリーニング工程は感光体の表面性が重要なパラメータであり、その設計に際しては様々な技術開発がなされてきた。
【０００３】
電子写真感光体として、シリコン原子を母体とし、水素で欠陥補償された非単結晶材料である水素化アモルファスシリコン（以下、「アモルファスＳｉ」、「ａ−Ｓｉ：Ｈ」とも表記する）で構成された光導電層を有するものがある。
【０００４】
このような電子写真感光体のクリーニング工程における課題としては、帯電生成物の除去が不十分となるような状況で引き起こされる高温高質環境下での画像流れがある。
【０００５】
別の課題としては、トナー粒子、或いはトナーに含まれる添加剤等がクリーニングされ切れずに感光体表面に残留、固着するといった現象である。
【０００６】
近年電子写真装置のデジタル化が進んだことにより、プリントレングス並びにプリントボリュームが大きく増加する現象があり、クリーニング工程への負荷が増している。また、カラー化の進行は出力画像の印字比率を引き上げる傾向にあり、この点でもクリーニング工程の負荷が増大する傾向にある。
【０００７】
一方、画質向上、高精細化のため画素密度は年々高くなる傾向にある。デジタル画像は微細なドットの集合体で形成されるため、従来は顕在化しなかったような軽微な潜像上の不均一性や乱れが中間調の再現性や均一性、小文字の再現性の低下といった画像品位の悪化として現われる場合がある。
【０００８】
アモルファスＳｉを含む電子写真感光体のクリーニング性に関しては、微視的な表面粗さに着目してトナー付着やクリーニング不良を防止した感光体が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００９】
また、感光体表面を研磨する研磨手段を備えた画像形成装置が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００１−３３０９７８
【特許文献２】特開平０８−０７６６３９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このような技術を踏まえ、本発明者らがクリーニング性の良好な感光体の製造方法の検討を進めた結果、次のような課題が生じてきた。
【００１１】
感光体表面の微視的な表面粗さＲａが大きくなると、相対的には以下のようなクリーニング工程における課題が生じやすくなる。
【００１２】
すなわち、凹凸の谷の部分に帯電生成物が溜まりやすくなるため、高温高質環境下でそれが低抵抗化し、画像流れが引き起こされる。
【００１３】
また、現像性、クリーニング性、転写性等の機能を向上させるためにトナーに添加される微粒子（いわゆる外添剤）は、トナー粒子に対して必ずしも強固に固着していない場合があるため、画像形成工程で脱離してクリーニングされ切れず、感光体表面の凹凸の谷の部分に残留する傾向にある。
【００１４】
さらにこのプロセスが繰り返されると、残留した外添剤が蓄積し、感光体に到達する露光のムラを引き起こすに至る場合があることも分かった。
【００１５】
アモルファスＳｉ感光体の微視的な表面粗さは、膜を堆積させる成膜条件に大きく依存する。しかし十分な電子写真特性を得る為の制約から、成膜条件のみで所望の表面粗さにコントロールすることが難しい。従って結果的に表面粗さが大きくなってしまう場合、成膜後の表面を研磨加工等により平滑化することが考えられる。
【００１６】
しかし、アモルファスＳｉ感光体は一般に硬度が極めて高いため、研磨処理には長時間を必要とする傾向にあり、生産性の向上が課題となる。加えて研磨手段として砥粒がコーティングされた研磨シートを用いる場合、砥粒が分散された結着材や分散助剤などが長時間の摺擦により感光体に固着する可能性があり、短時間で適切な表面粗さを得る手法が望まれる。
【００１７】
一方、画像流れの要因となる感光体上の付着物などを強制的に除去する手段を画像形成装置に設け、クリーニング性を補完しようとすることも考えられる。例えば、感光体表面に研磨テープを用いた摺擦手段を接触させる、現像剤に研磨剤を添加する、といった手段が提案されている。しかしながらこれらの場合、プロセス設計や機構設計が複雑になり、装置コストの増加、メンテナンス性、画像品質への影響などの課題が残されている。
【００１８】
本発明の目的は、上記従来技術の課題を解決し、画像流れ等のクリーニング性に関わる画像欠陥が発生しにくく、画像形成装置側への負荷を軽減することができる生産性の高い電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は、上記目的を達成するため、導電性基体上に少なくともシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、最表面に有機高分子を含む膜が形成された電子写真感光体を研磨加工することを特徴としている。
【００２０】
さらに研磨加工後において、該電子写真感光体の最表面に前記の有機高分子を含む膜が部分的に存在するように研磨することを特徴としている。
【００２１】
さらに前記の有機高分子を含む膜の厚さが０．１μｍ〜１０μｍ形成されたことを特徴としている。
【００２２】
さらに研磨加工後において、該電子写真感光体の１０μｍ×１０μｍ視野における中心線平均粗さＲａが１〜４０ｎｍであることを特徴としている。
【００２３】
また前記の有機高分子を含む膜が、無機微粒子を分散してなる膜であることを特徴としている。
【００２４】
また前記の無機微粒子が絶縁性であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２５】
本発明者は、これらの課題を解決する簡便な製造方法を検討し、最表面に有機高分子を含む膜を形成した後に研磨加工する方法が効果的であることを見出し、本発明に至った。
【００２６】
ここで有機高分子を含む膜とは、一般的な樹脂材料を単独で、もしくは後述するような無機微粒子を分散して溶剤とともに塗布、成膜形成されたものを指す。アモルファスＳｉからなる光導電層を含む感光体層を形成し、さらにこのような有機高分子を含む膜を形成した後に研磨加工することにより、アモルファスＳｉ層からなる光導電層を含む感光体層を直接研磨する場合に比べて適切な表面粗さを得るに至る時間を著しく短縮できることが判明した。
【００２７】
感光層を成膜する過程で形成されたある表面粗さを有する感光体に対し、最上部に上記のような有機高分子を含む膜を設けると、その表面形状に沿った被膜が形成される。
【００２８】
この状態で感光体の研磨を行うと、有機高分子を含む膜の硬度はアモルファスＳｉに対して小さいため、短時間で有機高分子を含む膜は削り取られて、アモルファスＳｉ層の凸部が露出する。この段階でアモルファスＳｉ層の凹部には有機高分子を含む膜が残留しており、感光体表面全体の表面粗さは小さくなる。
【００２９】
このような製法を採ることで適切な表面粗さを有する感光体を効率よく作成することが可能となる。ここで、研磨加工した後の感光体表面には有機高分子を含む膜が除去されたアモルファスＳｉ感光層が部分的に露出していることが好ましい。これは、本来のアモルファスＳｉ感光層の持つ電子写真特性を損なうことなく十分に発揮させるためである。
【００３０】
このため、被覆する有機高分子を含む膜の膜厚は０．１μｍ〜１０μｍとすることが好ましい。１０μｍを超えると、アモルファスＳｉ感光層を部分的に露出させるまでに要する研磨時間がより長くなるため、本発明の効果が小さくなる場合がある。
【００３１】
０．１μｍ未満の場合は凹部に残留する有機高分子を含む膜が少なくなるため、適切な表面粗さが得られにくくなる傾向にある。
【００３２】
研磨加工後の感光体表面粗さは、１０μｍ×１０μｍ視野における中心線平均粗さＲａが１〜４０ｎｍとなるように調整することが好ましい。
【００３３】
なお、本発明における表面粗さとは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）［Ｑｕｅｓａｎｔ社製  Ｑ−Ｓｃｏｐｅ２５０］を用いて測定した表面粗さＲａの値を指し、微視的な表面粗さを高い精度で再現性良く測定するためには、１０μｍ×１０μｍの測定範囲での結果であることが望ましい。
【００３４】
Ｒａが４０ｎｍを超えると表面の微細な凹凸が大きくなり、本発明の効果が十分に得られる条件が制限される。すなわち、凹凸の谷の部分に帯電生成物が溜まりやすくなるため、高温高質環境下でそれが低抵抗化し、画像流れが発生しやすくなる。
【００３５】
また、現像性、クリーニング性、転写性等の機能を向上させるためにトナーに添加される微粒子（いわゆる外添剤）は、トナー粒子に対して必ずしも強固に固着していない場合があるため、画像形成工程で脱離してクリーニングされ切れず、感光体表面の凹凸の谷の部分に残留する傾向にある。
【００３６】
Ｒａが１ｎｍ未満の場合は表面が過度に平滑な状態となり、トナー粒子や外添剤粒子等と感光体表面との接触面積が増加することにより付着力が強くなり、クリーニング性が悪化する傾向にある。
【００３７】
本発明ではさらに有機高分子を含む膜に無機微粒子を分散させた後に研磨加工することが好ましい。これにより、研磨の進行に伴って削られた無機微粒子を含む高分子の粉体が感光体表面に供給され、その粉体を介して研磨するようになるため、研磨の効率を向上させ、より時間短縮を図ることができる。
【００３８】
また、無機微粒子は絶縁性であることが好ましい。導電性の微粒子を用いると、それを分散した高分子膜がアモルファスＳｉ感光層の凹部に残留した状態において表面抵抗が下がり、静電潜像の先鋭さが低下する場合がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、さらに本発明の詳細を説明する。
【００４０】
本発明の電子写真感光体の製造方法は、導電性基体上に少なくともシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成された光導電層を堆積して感光層を形成する工程を有する。
【００４１】
（導電性基体）
導電性基体の基材としては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性基体としては、例えば、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性支持体の少なくとも感光層を形成する側の表面を導電処理したものも導電性基体として用いることができる。
【００４２】
（光導電層）
光導電層はシリコン原子を母体とする非単結晶材料で構成され、例えばグロー放電法（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイクロ波ＣＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、または直流放電ＣＶＤ法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々の薄膜堆積法によって形成することができる。
【００４３】
この中ではＲＦ帯、μＷ帯またはＶＨＦ帯の電源周波数を用いた高周波グロー放電法が好適である。
【００４４】
図２は本発明で使用したアモルファスＳｉ感光層を形成するためのＰＣＶＤ装置の概略断面図である。
【００４５】
反応容器２０１の下部には排気配管２０９が接続され、排気配管２０９の他端は不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に接続されている。反応容器２０１の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成される６本の円筒状基体２０５が互いに平行になるように配置されている。６本の円筒状基体２０５は基体加熱用ヒーター２０７を内蔵した基体支持体２０６によって各々保持されている。そして、反応容器２０１内には不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段２１０があり、反応容器２０１の外には高周波電源２０３が接続されたマッチングボックス２０４を通して高周波電力分岐手段２１１に接続されている高周波電極２０２が設置されている。円筒状基体２０５は各々の回転機構２０８によって、回転可能なようになっている。
【００４６】
図２の装置における堆積膜の形成は次の手順のように行われる。
【００４７】
まず、反応容器２０１内に円筒状基体２０５を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器２０１内を排気する。その後、ガス供給手段２１０からＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスをそれぞれ反応容器２０１内に導入し、所定の圧力になるように流量及び排気速度を調整する。続いて、基体加熱用ヒーター２０７を加熱し、円筒状基体２０５の温度が所定の温度になるように制御する。
【００４８】
その後、ＳｉＨ４、Ｈ２、Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３、等のガスをガス供給手段２１０から反応容器２０１内に導入して所望のガス成分、圧力になるように流量及び排気速度を調整する。
【００４９】
以上のようにして成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。
【００５０】
例えば１０５ＭＨｚの高周波電源２０３を所望の電力に設定して、マッチングボックス２０４、高周波電力分岐手段２１１、高周波電極２０２を通じて反応容器２０１内に高周波電力を導入し、円筒状基体２０５をアノードとして作用させてグロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２０１内に導入されたガスが分解され、円筒状基体２０５上に所定の堆積膜が形成されるところとなる。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、反応容器２０１内へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００５１】
必要に応じて同様の操作を複数回繰り返すことによって、基体と光導電層の間に電荷阻止層、光導電層の上に保護層といった光導電層以外の層を積層して所望の特性の電子写真感光体を形成する。
【００５２】
堆積膜形成の均一化を図るために、層形成を行っている間は、円筒状基体２０５を回転機構２０８によって所定の速度で回転させることが望ましい。
【００５３】
さらに、上述のガス種は各々の層の作製条件にしたがって変更が加えられることは言うまでもない。
【００５４】
（有機高分子を含む膜）
本発明においては、上記で得られた感光層の上に、まず有機高分子を含む膜を形成する。
【００５５】
有機高分子としては、皮膜形成が可能な樹脂材料であれば特に制約はなく、一般的な熱可塑性高分子、熱硬化性高分子から適宜選択できる。
【００５６】
具体的にはポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリウレタン、エポキシ樹脂などが挙げられる。
【００５７】
成膜方法としてはこれらの樹脂材料を溶剤に溶解し、公知の方法で感光体上に塗布すればよい。具体的にはディッピング法、リングコート法、スプレー法等が挙げられる。
【００５８】
本発明では高分子中に無機微粒子を分散させることがより好ましい。無機微粒子材料としては金属酸化物、金属炭化物のような絶縁性のものがより好ましく、具体的にはＳｉＯ２、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２等が挙げられる。
【００５９】
（研磨加工）
上記の有機高分子を含む膜を形成した後に研磨加工を行う。研磨方法としては均一性や効率の面から、回転する感光体に研磨テープを圧接させる方法が好ましい。研磨テープとしては、通常ラッピングシートと呼ばれるものが好ましく、砥粒としてはＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３等が用いられる。
【００６０】
このような研磨装置の概要を図３に示す。
【００６１】
感光体３００が保持台３０８上に固定された感光体支持機構３０７に支持され、不図示しの回転機構により回転駆動される。
【００６２】
感光体３００には、研磨テープ３０１を巻回して感光体３００に押圧させる加圧弾性ローラ３０６が隣接して配置されている。研磨テープ３０１は送り出しロール３０２より、定量送り出しロール３０４とキャプスタンローラ３０５で定量に送り出され、感光体３００と加圧弾性ローラ３０６の間を通って、巻き取りロール３０３に巻き取られる。研磨テープ３０１の送り速度は定量送り出しロール３０４の回転速度を制御することで制御される。
【００６３】
上記研磨加工における感光体表面の状態を感光体断面の概略図として図１に示す。図１−１は研磨前、図１−２は研磨後を示し、それぞれ１０１が導電性基体、１０２がアモルファスＳｉからなる光導電層を含む感光層、１０３が有機高分子を含む膜を示す。
【００６４】
図１−２のように、研磨加工によりアモルファスＳｉ感光層が表面に露出し、且つ有機高分子を含む膜が一部残留するように研磨することが好ましい。
【実施例】
【００６５】
以下、実施例により本発明の効果を具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６６】
（実施例１）
図２に示したアモルファスＳｉ感光体成膜装置を用い、前記のような方法により直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍのアルミニウム製導電性基体に鏡面加工を施した６本のシリンダー上に、表１に示した条件でａ−Ｓｉ：Ｈからなる３μｍの下部阻止層、ａ−Ｓｉ：Ｈからなる３４μｍの光導電層、さらに水素化アモルファス炭化珪素（ａ−ＳｉＣ：Ｈ）からなる０．６μｍの保護層をこの順に積層した感光層を形成した。なお、電源周波数は１０５ＭＨｚを用いた。
【００６７】
【表１】
2005250080.tif 000003
【００６８】
次に有機高分子としてメチルメタクリレート−スチレン共重合樹脂を用意した。これをメチルエチルケトンとメチルイソブチルケトンの混合溶剤に溶解し、その溶液を上記の感光層まで形成したアモルファスＳｉ感光体のうちの１本の上に浸漬塗布、その後熱風乾燥することにより２．０μｍの高分子膜を形成した。
【００６９】
続いて図３に示した研磨装置を用い、この感光体の表面を幅３６０mmの研磨テープであるラッピングテープ（富士フィルム製ＡＸ３０００）を介して弾性ローラで加圧した後、テープスピードを５０mm／ｍｉｎ、感光体回転速度４０ｒｐｍにて１５分間研磨加工した。
【００７０】
このようにして得られた感光体の１０μｍ×１０μｍの範囲で微視的な表面粗さＲａをＡＦＭにより測定したところ、２４．２ｎｍであった。また、感光体表面状態を観察すると、図１−２のようにアモルファスＳｉ感光層が露出している部分と高分子膜が残っている部分とが混在していることが観察された。
【００７１】
（実施例２）
実施例１と同様の樹脂溶液に対し、さらに粒径１μｍのＡｌ２Ｏ３の微粒子を加えて均一に分散したものを用意した。これを上記の感光層まで形成したアモルファスＳｉ感光体の別の１本の上に浸漬塗布、その後熱風乾燥することにより２．０μｍの無機微粒子分散高分子膜を形成した。
【００７２】
続いて研磨時間を９分とした以外は実施例１と同様の装置、条件にて研磨加工を行い、感光体を得た。また同様の評価により、微視的な表面粗さＲａは２３．６ｎｍ、表面状態は図１−２のようになっていることが観察され、研磨加工の効率がさらに向上することが示された。
【００７３】
（比較例）
上記の感光層まで形成したアモルファスＳｉ感光体のさらに別の１本に対し、高分子膜を設けずに実施例１と全く同様の装置、条件にて研磨加工を行ったところ、微視的表面粗さＲａは５８．７ｎｍであった。表面粗さを実施例１及び２で得られた感光体と同等まで小さくするために研磨加工時間を延長して調べたところ、５５分間で２５．１ｎｍとなった。
【００７４】
次にこれらの感光体をキヤノン製デジタル電子写真装置ｉＲ５０００に装着し、画像耐久特性の評価を行った。
【００７５】
画像流れの評価として、３０℃、８０％ＲＨの高温、高湿環境下にて１００００枚の連続プリントを行い、一晩放置した後の画像をサンプリングした。なお、本電子写真装置には感光体を一定温度に保つ内臓ヒーター、及びその制御機構を有するが、本発明おいてはヒーターを作動させずに評価を行った。
【００７６】
その結果、実施例１と２で作成した感光体は初期と同等の高品位な画像が維持されており、画像流れの現象及びムラ、スジ、カブリといった画像上の欠陥は存在しなかった。
【００７７】
一方、比較例で１５分間の研磨加工を行った感光体のサンプリング画像には、画像流れにより、一部の文字や中間調が薄く抜ける現象が見られた。また、５５分間の研磨加工を行った感光体については、電子写真装置に装着した段階でトナーがすり抜けてスジ状の画像となるクリーニング不良が発生した。この感光体においては、長時間の研磨加工によりラッピングテープ面から何らかの成分が転移し、さらに摺擦熱による変質を受けて固着したため、表面の摩擦抵抗が上昇してクリーニング性を低下させていることが推測された。
【００７８】
以上の結果を以下の表２にまとめて示した。
【００７９】
【表２】
2005250080.tif 000004
【００８０】
このように本発明により、効率よく画像流れやクリーニング不良の発生しない電子写真感光体の製造方法を提供することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明により製造された感光体の表面状態を説明する図である。
【図２】本発明で用いる成膜装置の一例を示す図である。
【図３】本発明で用いる研磨装置の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００８２】
１０１  導電性基体
１０２  アモルファスＳｉ感光層
１０３  有機高分子膜
２０１  反応容器
２０２  高周波電極
２０３  高周波電源
２０４  マッチングボックス
２０５  円筒状基体
２０６  基体支持体
２０７  基体加熱用ヒーター
２０８  回転機構
２０９  排気配管
２１０  ガス供給手段
２１１  高周波電力分岐手段
３００  感光体
３０１  研磨テープ
３０２  送り出しロール
３０３  巻き取りロール
３０４  定量送り出しロール
３０５  キャプスタンローラ
３０６  加圧弾性ローラ
３０７  感光体支持機構
３０８  保持台
【図１】
2005250080.tif 000005
【図２】
2005250080.tif 000006
【図３】
2005250080.tif 000007