(57)【要約】【課題】ＰＴＴの粗大異物を効率よく除去することにより製糸性および品質・品位良好なＰＴＴ繊維を製造する方法を提供する【解決手段】少なくとも１０モル％がポリトリメチレンテレフタレートで構成されるポリエステル繊維の製造方法において、押出機とギヤポンプの間のポリマー流路にプレフィルターを設置し、プレフィルター温度がＴｍ＋２０℃〜Ｔｍ＋５０℃（Ｔｍ：ポリマー融点）を満足することを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１０モル％がポリトリメチレンテレフタレートで構成されるポリエステル繊維の製造方法において、押出機とギヤポンプの間のポリマー流路にプレフィルターを設置し、プレフィルター温度がＴｍ＋２０℃〜Ｔｍ＋５０℃（Ｔｍ：ポリマー融点）を満足することを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。
【請求項２】
プレフィルターの濾過精度が５〜３０μｍであることを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の製造方法。
【請求項３】
プレフィルターの濾過面積が下記式を満足することを特徴とする請求項１または２記載のポリエステル繊維の製造方法。
５≦Ｓ１／（Ｓ２×ｎ）≦２０
但し、Ｓ１：プレフィルターの濾過面積(cm2)
Ｓ２：１紡糸パック当たりの濾過面積(cm2)
ｎ  ：総紡糸パック取付数
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリトリメチレンテレフタレート（以下、ＰＴＴと略す）繊維を溶融紡糸するに際し、ポリマー中の粗大異物を効率よく除去することにより製糸性および品質・品位良好なＰＴＴ繊維を得るための製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＴＴ繊維は、ヤング率が低く、伸長弾性回復率が優れ、化学的にも安定していることから、衣料や産業資材に用いるべく着目されてきた。
【０００３】
しかしながら、ＰＴＴは、熱分解されやすくポリマー中の添加粒子の凝集物（粗大異物）が生成されやすく糸切れを誘発する原因となっていた。一般的に粗大異物などの除去としては紡糸パック内に濾過機能を持たせて粗大異物の除去が行われていたが、紡糸パックの限られた濾過面積内にて濾過するためＰＴＴなどの粗大異物の多いポリマーを濾過する場合、紡糸パック交換周期を操業上妥当な日数（１週間程度）としようとすると、濾過精度を甘く設定せざるを得なくなり、粗大異物のすり抜けによる糸切れ多発の問題があった。
【０００４】
また、熱可塑性重合体と溶媒の混合物を溶融紡糸するに際し押出機とギヤポンプ間にプレフィルターを設置し濾過することが提案されているが（例えば、特許文献１参照。）、ＰＴＴのような熱分解されやすいポリマーを濾過する場合、プレフィルター温度などの考慮がされていないためポリマー熱劣化を招き糸切れを誘発する問題があった。
【特許文献１】特開平６−５７５１９号公報（第１５頁、図３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上述の問題を解決し、ＰＴＴの粗大異物を効率よく除去することにより製糸性および品質・品位良好なＰＴＴ繊維を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するため、本発明は下記の構成でなるものである。
【０００７】
少なくとも１０モル％がポリトリメチレンテレフタレートで構成されるポリエステル繊維の製造方法において、押出機とギヤポンプの間のポリマー流路にプレフィルターを設置し、プレフィルター温度がＴｍ＋２０℃〜Ｔｍ＋５０℃（Ｔｍ：ポリマー融点）を満足することを特徴とするポリエステル繊維の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明はＰＴＴ繊維を製造するに際し、ポリマー中の粗大異物を効率よく除去することにより製糸性および品質・品位良好にＰＴＴ繊維を製造する方法を提供することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明のＰＴＴとは、１，３−プロパンジオール成分とテレフタル酸成分からなるものであるが、その特性を損なわない範囲でエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、シクロヘキサンジオール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールスルホン、ビスフェノールＡのＥＯ付加物、ビスフェノールスルホンのＥＯ付加物、１，４−ブタンジオール、ε−カプロラクトン、イソフタル酸、無水フタル酸、フタル酸、コハク酸、アジピン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、セバシン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、５−ナトリウムスルホテレフタル酸、５−カリウムスルホイソフタル酸、５−カリウムスルホテレフタル酸、５−リチウムスルホイソフタル酸、３，５−ジ（カルボ−β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンスルホン酸ナトリウム、３，５−ジ（カルボ−β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンスルホン酸カリウム、３，５−ジ（カルボ−β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンスルホン酸リチウム、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル、５−カリウムスルホイソフタル酸ジメチル、５−リチウムスルホイソフタル酸ジメチルなどが共重合されても良い。
【００１１】
また、艶消し剤として、二酸化チタン、滑剤としてのシリカやアルミナの微粒子、抗酸化剤として、ヒンダードフェノール誘導体、着色顔料などを必要に応じて添加することができる。
【００１２】
本発明のＰＴＴとは少なくとも１０モル％以上が上記ＰＴＴから構成されるものであり、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、あるいはナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０などのポリアミドが複合またはブレンドされていても良い。
【００１３】
本発明のＰＴＴ繊維の製造方法は、押出機とギアポンプの間のポリマー流路にプレフィルターを設置するものである。ＰＴＴポリマー中に含まれる粗大異物をプレフィルターにより捕捉でき、また、通常の紡糸パック内での濾過と比較して、スペース上大きな濾過面積をとることが可能なため、濾過精度アップが図られ、製糸性向上が可能となる。
【００１４】
本発明のＰＴＴ繊維の製造方法の実施の一形態を図１に示す。エクストルダー１の直後、すなわちエクストルダー１とギアポンプ３の間のポリマー流路にプレフィルター２を設置し、ＰＴＴ中の粗大異物を除去するものである。
【００１５】
ＰＴＴポリマーの熱劣化防止のため、プレフィルターの温度はＴｍ＋２０℃〜Ｔｍ＋５０℃とする必要がある。Ｔｍ＋２０℃以下の場合、ポリマーが均一に溶融されず得られたＰＴＴ繊維の品質低下を招くばかりか、プレフィルターの一次圧が高圧となりプレフィルターの破損を招く問題もある。Ｔｍ＋５０℃以上の場合は、プレフィルター内部においてＰＴＴポリマーの熱劣化が促進され製糸性の著しい悪化や品質の低下を招いてしまう。製糸性、品質を更に向上するには、プレフィルター温度をＴｍ＋２０℃〜Ｔｍ＋４０℃とするのが好ましい。
【００１６】
本発明のプレフィルターの濾過精度は５〜３０μｍが好ましい。この場合、ＰＴＴポリマー中に含まれている粗大異物を効果的に捕捉することができ、製糸性の向上が可能なために好ましい。更に製糸性を向上するためには、５〜１５μｍとするのが好ましい。
【００１７】
本発明のプレフィルターの濾過面積は下記式を満足することが好ましい。
【００１８】
５≦Ｓ１／（Ｓ２×ｎ）≦２０
但し、Ｓ１は図１のプレフィルター２の濾過面積(cm2)、Ｓ２は紡糸パック４の１個体当たりの濾過面積(cm2)、ｎはギヤポンプ３にて計量分配する紡糸パック４の取付数。
Ｓ１／（Ｓ２×ｎ）が５より小さくなる場合、プレフィルターが早期に目詰まりを起こし、プレフィルター交換が短周期となり操業上好ましくない。Ｓ１／（Ｓ２×ｎ）が２０を超える場合、プレフィルターのポリマー滞留容積が大きくなり、結果的にデッドスペース（滞留箇所）が出来てしまったり、ポリマー滞留時間が延びポリマーの熱劣化を促進してしまい糸切れ、品質劣化を促進してしまうため好ましくない。より好ましくは、５≦Ｓ１／（Ｓ２×ｎ）≦１５である。
【００１９】
また、本発明のプレフィルターのタイプは特に限定するものではないが、リーフディスクフィルターを使用することが好ましい。この場合、耐圧性の点で有利となるのと高粘度溶融ポリマーの精密濾過に適しているために好ましい。また、容積の割に大きな濾過面積が確保できるため、溶融ポリマーが濾過工程で通過する時間を短くすることができ、ＰＴＴのような熱劣化のし易いポリマーの濾過に適している。
【００２０】
また、本発明のＰＴＴの押出機から口金までの滞留時間は２０分以下となることがＰＴＴ熱劣化抑制の点で好ましい。より好ましくは、１８分以下である。
【００２１】
また、本発明のＰＴＴポリマー中の二酸化チタン（ＴｉＯ2）の含有量は、０．２〜０．５ｗｔ％が好ましい。この場合、プレフィルターによる粗大異物除去糸切れ抑制効果が最大限に発揮できるために好ましい。より好ましくは、０．２〜０．４ｗｔ％である。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例を挙げて本発明を詳述するが、これら実施例のみに本発明の範囲が限定されるものではない。なお、実施例中の各特性値は次の方法により求めた。
Ａ．製糸性
合計５００ｋｇのポリマーを実施例記載の方法で得た際の糸切れ回数で示した。○○、○が本発明の目標レベルである。
○○：  糸切れ１回以下
○  ：  糸切れ２〜５回
×  ：  糸切れ５回以上。
Ｂ．延伸性
２ｋｇ巻きパーンを１００本作製する際の延伸糸切れ回数から延伸性を３段階評価した。
○○：    糸切れ率２％未満
○  ：    糸切れ率２％以上５％未満
×  ：    糸切れ率５％以上
Ｃ．強伸度積
東洋ボールドウィン社製テンシロン引張試験機を用い、測定条件は試料長２０ｃｍ、引張速度２０ｃｍ／ｍｉｎで破断強度および破断伸度を測定し（５回測定した平均値）、下記式により強伸度積を算出した。○○、○が本発明の目標レベルである。
【００２３】
強伸度積＝Ｔ×〔１＋Ｅ／１００〕  （ｃＮ／ｄｔｅｘ）
但し、Ｔ：破断強度（ｃＮ／ｄｔｘ）
Ｅ：破断伸度（％）
○○：  強伸度積４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上
○  ：  強伸度積４．２ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満
×  ：  強伸度積４．２ｃＮ／ｄｔｅｘ未満
実施例１〜３、比較例１，２
図１に示す装置にて、極限粘度［η］が１．４０、二酸化チタンの含有量が０．３０ｗｔ％のポリトリメチレンテレフタレートを、エクストルダーにて２５０℃で溶融し、種々の温度のリーフディスクタイプのプレフィルター（濾過精度１０μｍ、濾過面積３６５０ｃｍ2）を通過後、２６０℃に加熱したスピンブロック内のギアポンプにて計量し、３２個の紡糸パック（濾過面積２０ｃｍ2）より吐出し、引取速度３０００ｍ／分で引き取った。続いて、該未延伸糸を通常のホットロール−ホットロール系延伸機を用いて延伸温度６０℃、熱セット温度１４０℃で延伸倍率１．２４倍となるよう延伸を行い、８４ｄｔｅｘ−３６ｆｉｌの延伸糸を得た。表１に各種条件および操業性、得られた延伸糸の強伸度積を示す。
【００２４】
実施例４〜８
プレフィルターの温度を２６０℃（Ｔｍ＋３３℃）とし、プレフィルターの濾過精度、濾過面積を種々変更した以外は、実施例１と同様の方法で８４ｄｔｅｘ−３６ｆｉｌの延伸糸を得た。表２に各種条件および操業性、得られた延伸糸の強伸度積を示す。
実施例９，１０
プレフィルターの温度を２６０℃（Ｔｍ＋３３℃）とし、ポリトリメチレンテレフタレートの二酸化チタンの含有量を種々変更した以外は、実施例１と同様の方法で８４ｄｔｅｘ−３６ｆｉｌの延伸糸を得た。表３に各種条件および操業性、得られた延伸糸の強伸度を示す。
【００２５】
比較例３
図２に示す装置にて、極限粘度［η］が１．４０、二酸化チタンの含有量が０．３０ｗｔ％のポリトリメチレンテレフタレートを、エクストルダーにて２５０℃で溶融し、２６０℃に加熱したスピンブロック内のギアポンプにて計量し、３２個の紡糸パック（濾過面積２０ｃｍ2）より吐出し、引取速度３０００ｍ／分で引き取った。続いて、該未延伸糸を通常のホットロール−ホットロール系延伸機を用いて延伸温度６０℃、熱セット温度１４０℃で延伸倍率１．２４倍となるよう延伸を行い、８４ｄｔｅｘ−３６ｆｉｌの延伸糸を得た。表４に各種条件および操業性、得られた延伸糸の強伸度積を示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
【表２】
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【００２８】
【表３】
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【００２９】
【表４】
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【００３０】
本発明の要件を満足する実施例１〜１０は、製糸性、延伸性、強伸度積ともに良好であった。
【００３１】
これに対し、比較例１、２はプレフィルターの温度が本発明の要件を満たさないため、製糸性、延伸性、強伸度積ともに悪い結果となった。
【００３２】
プレフィルターを使用せずにＰＴＴ繊維の製造を行った比較例３は、強伸度積は良好であったが、ポリマー濾過が不十分なため製糸性、延伸性が悪い結果となった。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の製造方法の実施例を示す模式図である。
【図２】本発明の製造方法の比較例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００３４】
１：エクストルダー
２：プレフィルター
３：ギヤポンプ
４：紡糸パック
５：糸条
６ａ，６ｂ：ゴデーローラー
７：巻取パッケージ
【図１】
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【図２】
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