(57)【要約】【課題】  フィルターエレメントの再生方法では、再通液時にエレメント内に残存した灰等の残渣が溶融樹脂中に混入して出てくるのは致し方ないとしており、異物が出終わるまでを生産の立ち上げロスとして容認してきた。本発明では、従来の残渣量をはるかに凌ぐ量まで残渣を除去することで、生産の立ち上げロスを最小に止めることを課題する。【解決手段】  樹脂中の異物を取り除く為に使用するフィルターのエレメントを、高温の水蒸気雰囲気下で加熱してエレメントに付着した有機物を分解、除去する、フィルターの洗浄方法を提供した。これにより残差の量を低減することが可能となった。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂中の異物を取り除く為に使用するフィルターのエレメントを、高温の水蒸気雰囲気下で加熱してエレメントに付着した有機物を分解、除去する、フィルターの洗浄方法。
【請求項２】
請求項１項記載のフィルターの洗浄方法において、水蒸気雰囲気温度が４００℃以上、５００℃以下であることを特徴とするフィルターの洗浄方法。
【請求項３】
請求項１または２項記載のフィルターの洗浄方法において、水蒸気の供給と共に酸素も供給することを特徴とするフィルターの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂中の異物をろ過する目的で使用されるフィルターを再度利用するためのフィルターの洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂を溶融し成形する方法は、製造コストが安価で且つ大量生産が可能であることから、多くの分野での応用が盛んに行われている。
【０００３】
しかし、樹脂を溶融させる際に押出機等の溶融混錬マシーン部で樹脂の焼けなどが発生し、それが製品の欠陥となる問題が発生している。
【０００４】
また、光学用途のフィルムでは原料中にすでに含まれる異物に対しても除去しなければならないほど要求品質は高い。
【０００５】
溶融押出成形法は、溶剤に溶かしたドープとは異なり粘度が非常に高い。更に高温下で溶融された樹脂を流すため、異物除去に用いられるフィルターエレメントには耐熱性と耐圧性が要求される。
【０００６】
そのことからこの分野で用いられるフィルターは、基材がステンレス製であり、且つ、耐圧性に富むリーフ型フィルターが一般的である。
【０００７】
しかしながら、この手のフィルターは非常に高価なもので、採算上、使い捨てとしての使用方法は難しく、使用後のフィルターエレメントを洗浄し、再び利用するリサイクルによる方法が一般化しつつある。
【０００８】
フィルターの再生方法として、付着樹脂を燃やす方法（ばい焼法）と溶剤に溶かす方法（溶解法）があり、詳しくは、チャンバー内を真空に出来る電気オーブンにエレメントを入れ、加熱により分解したガスを常時排出する真空ばい焼方法と、大気圧下で行うばい焼方法、また、良溶媒で樹脂を溶かす良溶媒溶解方法と高沸点の有機溶剤を用いて高温下で樹脂を溶かす高温溶解方法がある。
【０００９】
しかしながら、大気圧で行うばい焼方法では、チャンバー内に存在する空気中の酸素により、樹脂が燃え、所定の温度でコントロールするのが難しい欠点を有する。
【００１０】
一方、真空ばい焼方法は真空下のため樹脂が燃えることがなく、ばい焼時の温度コントロールが容易であるが、樹脂種によっては架橋反応が進行し残渣が大量に残る問題点を有する。
【００１１】
また、有機物をばい焼すると必ず炭素が灰として残る。これらを後処理として、アルカリ系剥離剤による煮沸や超音波洗浄よる強制排出などの除去が試みられているが、焼けて付着した炭化物は取りきれず、再通液した際に溶融樹脂中に混入して出てくる問題を有する。
【００１２】
高温溶解方法として、フィルターエレメントの洗浄にトリエチレングリコールを用い、２８０℃で洗浄する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
【００１３】
一方、溶剤で溶かす方法は、ばい焼法とは異なり炭素の灰は残らない。しかし、希釈の繰り返しによる洗浄のため大量の溶剤を消費する上、溶融押出成形では、溶融混錬マシーン部で樹脂が熱劣化や変質（ゲル化）を起し、これらはバージンの樹脂では溶ける溶剤であっても未溶物として残ることがある。
【００１４】
溶解法は溶融混錬過程やフィルター分解過程で発生するゲル化物は解けずに残渣として残るため、再通液した際に溶融樹脂中に混入して出てくる問題を有するのには、ばい焼法と変わりはない。
【特許文献１】特開平６−４７２２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従来技術によるフィルターエレメントの再生方法では、再通液時にエレメント内に残存した灰等の残渣が溶融樹脂中に混入して出てくるのは致し方ないとしており、異物が出終わるまでを生産の立ち上げロスとして容認してきた。
【００１６】
本発明では、従来の残渣量をはるかに凌ぐ量まで残渣を除去することで、生産の立ち上げロスを最小に止めることを課題する。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者は、前記課題に対して鋭意検討した結果、樹脂中の異物を取り除く為に使用するフィルターのエレメントを、高温の水蒸気雰囲気下で加熱してエレメントに付着した有機物を分解、除去する、フィルターの洗浄方法を見出した。
【００１８】
また、フィルターの洗浄方法において、水蒸気雰囲気温度が４００℃以上、５００℃以下であることを特徴とするフィルターの洗浄方法を見出した。
【００１９】
また、フィルターの洗浄方法において、水蒸気の供給と共に酸素も供給することを特徴とするフィルターの洗浄方法を見出した。
【００２０】
これらの洗浄方法によれば、再通液時の残渣量をより低減することが可能となる。
【発明の効果】
【００２１】
エレメントに付着した樹脂に対しその残渣が非常に少ないことから（ある例では０．０４％であった）、再通液した際の残留物が早期に排出され、生産の立ち上げロスが大幅に削減される。
【００２２】
また、装置の安全性の面に於いても水蒸気下で加熱するため装置内の爆発燃焼の可能性や火災や爆発の可能性、装置の防爆環境下での管理の必要性がないなど安全面でのメリットもある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
（装置）
フィルターエレメントを収容できるチャンバー１に、高温に加熱された水蒸気を送り込む水蒸気配管２と水を高温の水蒸気に加熱する加熱用ヒータ３、また、水蒸気と一緒にガスを流入させるガス流入配管４と、分解による発生した分解ガスを排出する排気配管５、更に排気されてきた分解ガスを浄化する排気浄化装置６から構成された装置を用いる。
【００２４】
尚、水蒸気用の水は、ラインの汚染を考えイオン交換水を用いる方が好ましく、加熱には温度制御が容易なヒータ方式を用いる方が望ましい。
【００２５】
また、放熱によりチャンバー内の温度が冷えないように保温材を施工することが好ましく、更に保温用のヒータを付属させた方がより好ましい。
【００２６】
チャンバー内は大気圧とし、分解したガスはチャンバーの外に排気することが好ましいが、その分解ガスは、スクラバーで処理する方法やバーナーで完全燃焼させる燃焼装置などの各種浄化装置を付属させることが可能である。
【００２７】
また、水蒸気の導入量が検出でき、また、酸素等のガスが同チャンバー内に定量的に供給できる機能を有する方が好ましい。
【００２８】
（温度）
一般的なリーフフィルターの耐熱温度は５００℃であるが、耐熱温度より高温下で処理するとフィルターエレメントの基材が劣化するので好ましくない。また、下限温度については、樹脂特性により異なるが、温度が高ければ高いほど分解後の残渣は少なく好ましい。図２に大気圧ばい焼法と水蒸気加熱での処理温度と残渣の関係を一例と示すが、温度依存性が非常に高く処理温度は高い方が好ましい。大気圧ばい焼法との有意差を得るには少なくとも４００℃は必要と考える。
【００２９】
（導入ガス）
水蒸気と空気の比を９対１の割合で流入させた場合と全く空気を入れなかった場合を比較すると、ＡＳ樹脂について残渣（残渣として残る比率）に差が見られたものの、他の樹脂については差は見られなかった。ガスの導入については樹脂種によって異なるため、都度、検証して使用の判断を行うのが好ましい。
【実施例】
【００３０】
各樹脂を高温の水蒸気で分解した際の残渣（残渣として残る比率）をまとめたものを表１に示す。また、比較例として、真空ばい焼及び大気圧ばい焼の残渣（残渣として残る比率）についても同表に示す。尚、本願においては、残渣（残渣として残る比率）は、下記式を用いて算出した。
残渣［wt%］＝（加熱後の樹脂重量［g］／初期重量［g］）×１００
（実施例１）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＲ２５００）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、水蒸気の流入量９に対し１の割合で空気を流入させた。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネート樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０５ｗｔ％であった。
【００３１】
（実施例２）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＡ１９００）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、水蒸気の流入量９に対し１の割合で空気を流入させた。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネート樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０５ｗｔ％であった。
【００３２】
（実施例３）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＡＳ（アクリロニトリルとポリスチレンの共重合体）樹脂（東洋スチレン製、ＡＳ３０ＮＴ）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、水蒸気の流入量９に対し１の量で空気を流入させた。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＡＳ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０６ｗｔ％であった。
【００３３】
（実施例４）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＧＩ（グルタルイミド）樹脂（レーム製、ＰＥＸＩＭＩＤＯ）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、水蒸気の流入量９に対し１の量で空気を流入させた。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＧＩ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０４ｗｔ％であった。
【００３４】
（実施例５）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＲ２５００）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、空気は流入させずに行った。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネイト樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０７ｗｔ％であった。
【００３５】
（実施例６）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＡ１９００）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、空気は流入させずに行った。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネイト樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０８ｗｔ％であった。
【００３６】
（実施例７）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＡＳ（アクリロニトリルとポリスチレンの共重合体）樹脂（東洋スチレン製、ＡＳ３０ＮＴ）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、空気は流入させずに行った。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＡＳ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．１５ｗｔ％であった。
【００３７】
（実施例８）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＧＩ（グルタルイミド）樹脂（レーム製、ＰＥＸＩＭＩＤＯ）約１０ｇを秤量しチャンバー内に入れた。高温の水蒸気を流し込み内部温度４５０℃まで加熱した。尚、空気は流入させずに行った。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＧＩ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．０６ｗｔ％であった。
【００３８】
（比較例１）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＲ２５００）約１０ｇを秤量し、真空状態で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネート樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、３４．２ｗｔ％であった。
【００３９】
（比較例２）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＡ１９００）約１０ｇを秤量し、真空状態で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネート樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、３８．１ｗｔ％であった。
【００４０】
（比較例３）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＡＳ（アクリロニトリルとポリスチレンの共重合体）樹脂（東洋スチレン製、ＡＳ３０ＮＴ）約１０ｇを秤量し、真空状態で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＡＳ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、０．９ｗｔ％であった。
【００４１】
（比較例４）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＧＩ（グルタルイミド）樹脂（レーム製、ＰＥＸＩＭＩＤＯ）約１０ｇを秤量し、真空状態で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＧＩ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、２．８ｗｔ％であった。
【００４２】
（比較例５）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＲ２５００）約１０ｇを秤量し、大気圧下で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネイト樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、８．８ｗｔ％であった。
【００４３】
（比較例６）
風袋を秤量した軟膏缶に、ポリカーボネート樹脂（出光化学製、タフロンＡ１９００）約１０ｇを秤量し、大気圧下で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ポリカーボネイト樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、２８．２ｗｔ％であった。
【００４４】
（比較例７）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＡＳ（アクリロニトリルとポリスチレンの共重合体）樹脂（東洋スチレン製、ＡＳ３０ＮＴ）約１０ｇを秤量し、大気圧下で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＡＳ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、３．８ｗｔ％であった。
【００４５】
（比較例８）
風袋を秤量した軟膏缶に、ＧＩ（グルタルイミド）樹脂（レーム製、ＰＥＸＩＭＩＤＯ）約１０ｇを秤量し、大気圧下で内部温度４５０℃まで加熱した。加熱を１０時間実施後室温まで冷却し、ＧＩ樹脂の残渣を計量した。その結果、残渣は、４．３ｗｔ％であった。
【００４６】
（まとめ）
４種の樹脂に対し各処理方法で洗浄した際の残渣は表１に示したように、どの種の樹脂に於いても本発明の洗浄方法を用いることで、ほぼゼロに近い残渣まで削減できる結果となった。
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】水蒸気で加熱するチャンバーを示す図
【図２】大気圧ばい焼法と水蒸気加熱での処理温度と残渣の関係
【符号の説明】
【００４８】
１    チャンバー
２    水蒸気配管
３    加熱用ヒータ
４    ガス流入配管
５    排気配管
６    排気浄化装置
【図１】
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【図２】
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