(57)【要約】  【課題】  試料溶液の如何にかかわらず、試料溶液をプラズマトーチに安定的に導入して脈動がなく、チューブの消耗、劣化による経時変化を抑えるとともに、ノイズの要因を減少できるＩＣＰ分析装置を提供すること。  【解決手段】  試料容器２１にガスＧを圧入して試料容器２１内の試料溶液２の液面２ａを加圧し、この加圧力ｆにより液供給管２２を介して試料溶液２をネブライザ３に供給し、このネブライザ３によって試料溶液２をスプレーチャンバ４内に噴霧し、霧化された試料溶液１３ａをプラズマトーチ１に導入し、誘導結合高周波プラズマ放電を利用して試料溶液２の成分元素を分析するように構成されており、また、試料溶液２の粘性度に応じて前記加圧力Ｆを調整するよう構成されている。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料容器にガスを圧入して試料容器内の試料溶液の液面を加圧し、この加圧力により液供給管を介して試料溶液をネブライザに供給し、このネブライザによって試料溶液をスプレーチャンバ内に噴霧し、霧化された試料溶液をプラズマトーチに導入し、誘導結合高周波プラズマ放電を利用して試料溶液の成分元素を分析するように構成されており、また、試料溶液の粘性度に応じて前記加圧力を調整するよう構成されていることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
【請求項２】
前記液面に常時一定圧がかかるよう前記加圧力が制御される請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。
【請求項３】
前記液面の加圧により試料容器内の試料溶液を前記液供給管内に供給する供給速度をモニタして常時一定量の試料溶液をネブライザに供給するよう前記加圧力が制御される請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。
【請求項４】
試料容器を密封可能に収容する密封容器を設け、この密封容器は、上方開口を有し試料容器が収容可能な大きさの密封容器本体と、前記上方開口に着脱可能に装着される蓋体とよりなり、加圧用のガス導入管の下流端部を前記蓋体を介して前記密封容器本体内に挿入するとともに、前記蓋体を介して前記液供給管の上流端部を試料容器の底部近くまで挿入してある請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のＩＣＰ分析装置。
【請求項５】
前記密封容器は、収容されている試料容器内の試料溶液の液面が目視可能なように透明ガラス製または透明樹脂製であるとともに、前記蓋体は、前記上方開口に対して取り付け、取り外しが簡易な着脱手段により、かつ、前記密封容器内の気密状態を維持できるように、前記密封容器本体に装着される請求項４に記載のＩＣＰ分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ＩＣＰ分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣＰ分析装置の一つとして、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）によるプラズマ発光を用いて分析対象である試料溶液の成分元素を分析するＩＣＰ発光分光分析装置が知られている。このようなＩＣＰ発光分光分析装置として、本願出願人は特願２００３−１８６４６８号明細書・図面に示す装置を提案している。この装置においては、図２に示すように、プラズマトーチ１に分析対象の試料溶液２を導入するのに、プラズマトーチ１の前段にネブライザ３を備えたスプレーチャンバ４を設け、試料溶液２をネブライザ３によってスプレーチャンバ４内に噴霧し、霧化された試料溶液を選別してプラズマトーチ１に試料として導入している。図２において、５は一端が試料ノズル３ａの試料流入側に接続され、途中にペリスタポンプ６を備えた可撓性のチューブよりなる液供給管で、この液供給管５の他端側を試料容器７に挿入した状態で、ペリスタポンプ６を動作させることにより、試料溶液２をネブライザ３に供給できるようにしてある。なお、８はネブライザ３のキャリアガスノズル３ｂにキャリアガス９を導入するための導入部、３ｃはネブライザ３が装着されるネブライザアダプタである。そして、スプレーチャンバ４は、その内部に霧状試料を選別するための筒状または末広がり状の選別部材１０が設けられているとともに、その上部壁面にはネブライザ３の試料ノズル３ａから噴射されて霧化した試料（霧化試料）を導出する霧化試料導出口１１が形成され、この霧化試料導出口１１には接続管１２を介してプラズマトーチ１の、霧状試料１３が流れる試料流路２５が接続されている。また、スプレーチャンバ１の底部の排出側には排出口１４が形成され、この排出口１４にはほぼＳ字形状のドレイン管１５が接続され、スプレーチャンバ４内の底部に溜まった不要な液はドレイン管１５を介して廃液（ドレイン液）１６として廃液容器１７に排出される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、試料溶液２をプラズマトーチ１に導入するためにペリスタポンプ６を用いるので、前記試料（霧化試料）が脈動を起こしたり、前記液供給路５を形成する可撓性のチューブの消耗により供給量が変化したりして結果的に試料溶液２をプラズマトーチ１に安定的に導入できず得られる測定値が変動し易い。
【０００４】
また、試料溶液２をプラズマトーチ１に導入するための別の手段として、ガス９流によって試料溶液２を吸い上げるガス９流だけによる自然吸引が従来から用いられているけれども、試料溶液２の粘性が高くなるにつれて供給量が変化するため、やはり得られる測定値が変動し易い。
【０００５】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料溶液の如何にかかわらず、試料溶液をプラズマトーチに安定的に導入して脈動がなく、チューブの消耗、劣化による経時変化を抑えるとともに、ノイズの要因を減少できるＩＣＰ分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、この発明のＩＣＰ分析装置は、試料容器にガスを圧入して試料容器内の試料溶液の液面を加圧し、この加圧力により液供給管を介して試料溶液をネブライザに供給し、このネブライザによって試料溶液をスプレーチャンバ内に噴霧し、霧化された試料溶液をプラズマトーチに導入し、誘導結合高周波プラズマ放電を利用して試料溶液の成分元素を分析するように構成されており、また、試料溶液の粘性度に応じて前記加圧力を調整するよう構成されていることを特徴としている（請求項１）。
【０００７】
この発明では、前記液面に常時一定圧がかかるよう前記加圧力が制御されるのが好ましい（請求項２）。
【０００８】
また、この発明では、前記液面の加圧により試料容器内の試料溶液を前記液供給管内に供給する供給速度をモニタして常時一定量の試料溶液をネブライザに供給するよう前記加圧力が制御されるのが好ましい（請求項３）。
【０００９】
また、この発明では、試料容器を密封可能に収容する密封容器を設け、この密封容器は、上方開口を有し試料容器が収容可能な大きさの密封容器本体と、前記上方開口に着脱可能に装着される蓋体とよりなり、加圧用のガス導入管の下流端部を前記蓋体を介して前記密封容器本体内に挿入するとともに、前記蓋体を介して前記液供給管の上流端部を試料容器の底部近くまで挿入するのが好ましい（請求項４）。
【００１０】
更に、この発明では、前記密封容器は、収容されている試料容器内の試料溶液の液面が目視可能なように透明ガラス製または透明樹脂製であるとともに、前記蓋体は、前記上方開口に対して取り付け、取り外しが簡易な着脱手段により、かつ、前記密封容器内の気密状態を維持できるように、前記密封容器本体に装着されるのが好ましい（請求項５）。
【発明の効果】
【００１１】
この発明では、試料容器にガスを圧入して試料容器内の試料溶液の液面を加圧し、この加圧力により液供給管を介して試料溶液をネブライザに供給し、このネブライザによって試料溶液をスプレーチャンバ内に噴霧し、霧化された試料溶液をプラズマトーチに導入するので、スプレーチャンバ内に供給される試料溶液が脈動を起こすことはない。また、この発明では、試料溶液の粘性度に応じて前記加圧力を調整するので、ガス流だけによる自然吸引を用いる場合に比して粘性の高い試料溶液も安定的にプラズマトーチに導入できるとともに、前記自然吸引を用いる場合に比して時間的に早く吸い上げることができる（請求項１）。
【００１２】
また、この発明では、前記加圧力を制御することによって前記液面に常時一定圧がかかり、一定量の試料溶液を前記液供給管を介して供給することができる（請求項２）。
【００１３】
また、この発明では、前記液面の加圧により試料容器内の試料溶液を前記液供給管内に供給する供給速度をモニタするので、常時一定量の試料溶液をネブライザに供給できる（請求項３）。
【００１４】
また、この発明では、試料容器を密封可能に収容する密封容器を設け、この密封容器は、上方開口を有し試料容器が収容可能な大きさの密封容器本体と、前記上方開口に着脱可能に装着される蓋体とよりなり、加圧用のガス導入管の下流端部を前記蓋体を介して前記密封容器本体内に挿入するとともに、前記蓋体を介して前記液供給管の上流端部を試料容器の底部近くまで挿入してあるので、密封容器内の気密状態を維持できるとともに、試料容器の交換が可能となる（請求項４）。
【００１５】
更に、この発明では、前記密封容器は、収容されている試料容器内の試料溶液の液面が目視可能なように透明ガラス製または透明樹脂製であるので、密封容器内が見えて試料溶液の残存量を確認でき、試料容器の交換時期を予測できるとともに、密封容器内の異常な変化を認知できて異常事態になる前にこれを回避することができる。また、この発明では、前記蓋体は、前記上方開口に対して取り付け、取り外しが簡易な着脱手段により、かつ、前記密封容器内の気密状態を維持できるように、前記密封容器本体に装着されるので、試料容器を迅速に交換でき、測定時間を短縮できる（請求項５）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、この発明の実施形態を、図を参照しながら説明する。なお、それによってこの発明は限定されるものではない。
【００１７】
図１は、この発明の一実施形態に係るＩＣＰ分析装置の一つであるＩＣＰ発光分光分析装置を示す。なお、図１において、図２で示す符号と同一のものは、同一または相当物である。
図１において、ＩＣＰ発光分光分析装置２０は、試料容器２１に対してガスＧを圧入して試料容器２１内の試料溶液２の液面２ａを加圧し、この加圧力Ｆにより液供給管２２を介して試料溶液２をネブライザ３に供給し、このネブライザ３によって試料溶液２をスプレーチャンバ４内に噴霧し、霧化された試料溶液１３ａをプラズマトーチ１に導入し、誘導結合高周波プラズマ放電を利用して試料溶液２の成分元素を分析するように構成されている。すなわち、スプレーチャンバ４の前段にはネブライザ３が連設されている。このネブライザ３は、互いに同心配置された試料ノズル３ａとキャリアガスノズル３ｂとを有し、ネブライザアダプタ３ｃに装着され、このネブライザアダプタ３ｃがスプレーチャンバ４の流入側に着脱自在に取り付けられている。そして、スプレーチャンバ１は、その内部に霧状試料を選別するための筒状または末広がり状の選別部材１０４が設けられているとともに、その上部壁面にはネブライザ３の試料ノズル３ａから噴射されて霧化した試料（霧化試料）を導出する霧化試料導出口１１が形成され、この霧化試料導出口１１には接続管１２を介してプラズマトーチ１の試料流路１３が接続されている。前記液供給管２２は、下流端が試料ノズル３ａの試料流入側に接続された可撓性のチューブよりなり、この液供給管２２の上流端部２２ａは、後述する蓋体２３を介して試料容器２１の底部２１ａ近くまでシール可能に挿入してある。プラズマトーチ１は、スプレーチャンバ４の上方に立設されており、キャリアガス（例えばアルゴンガス）９とともに霧状試料１３ａが流れる試料流路２５と、補助ガス（例えばアルゴンガス）が流れる補助ガス流路２６と、冷却ガスが流れる冷却ガス流路２７とが、この順に内から外に同心配置されるとともに、冷却ガス流路２７の先端部近傍の外周には高周波電源（図示していない）に接続された誘導コイル２８が周設されており、この誘導コイル２８による高周波磁界によってアルゴンガスがプラズマ化し、導入される試料が原子化、イオン化し発光する。ここで発光した光は、分光器（図示していない）を通してそれぞれの元素スペクトルに分離して測定される。
【００１８】
以下この発明の特徴的構成について説明する。
【００１９】
３０は、試料容器２１を密封可能に収容する密封容器である。この密封容器３０は、平面視円形の有底箱状で、試料容器２１が収容可能な大きさの密封容器本体３１と、密封容器本体３１の上方開口３１ａに着脱可能に装着される平面視円形で平板状の蓋体２３とよりなる。３２は、加圧用のガス導入管で、上流側は、窒素ガス等の不活性ガスボンベや、圧縮空気等の加圧用ガス源（図示せず）に接続されている。このガス導入管３２の下流端部３２ａは蓋体２３を貫通して密封容器本体３１内にシール可能に挿入されている。また、蓋体２３を貫通して液供給管２２の上流端部２２ａが試料容器２１の底部２１ａ近くまでシール可能に挿入されている。前記密封容器３０の材質は特に問わないが、中が見え、加工も容易な透明ガラスあるいは透明樹脂が好ましい。また、前記密封容器３０の形状は、収容されている試料容器２１が交換し易く、簡易に気密状態が得られる構造が好ましい。例えば、透明ガラス製の蓋体２３の裏面の外周端にはＯリング３３が装着される一方、例えば、透明ガラス製の密封容器本体３１は、前記Ｏリング３３が嵌込み可能な外向きフランジ３１ｂを有する。この外向きフランジ３１ｂによって、上方開口３１ａが形成されている。このように密封容器３０は、Ｏリング３３により簡単に密封できるので試料溶液２交換も容易にできる。なお、蓋体２３として、平板状のものを示したが、この発明では、蓋体を平面視円形の門型形状に成形し、その環状脚部分の内周面に雌ねじを形成するとともに、密封容器本体の上端外周面に前記雌ねじに螺合する雄ねじを形成したものを用いてもよい。
【００２０】
また、前記ガス導入管３２は、前記加圧用ガス源と蓋体２３との間に、前記加圧用ガス源に通じるガス流入流路Ａを、ガス導入管３２の下流端部３２ａに至る下流流路Ｂと排気流路Ｃに切替える切替弁（例えば電磁弁）３４を有する。また、前記ガス導入管３２は、前記加圧用ガス源と切替弁３４との間に、フローメータやマスフローコントローラを有し、これにより、密封容器３０内に一定圧Ｆがかかるように加圧ガスＧを排気流路Ｃ側に排出するよう構成されている。
【００２１】
更に、前記液面２ａの加圧により試料容器２１内の試料溶液２を前記液供給管２２内に供給する供給速度をフローメータのような流量センサでモニタし、その結果に基づいて常時一定量の試料溶液２をネブライザ３に供給するようマスフローコントローラから制御信号を切替弁３４に出力し、前記加圧力Ｆを制御するよう構成されている。これにより、試料溶液２をプラズマトーチ１に安定的に導入できる。
【００２２】
そして、この発明では、試料溶液２の粘性度に応じて前記加圧力Ｆを調整するよう、制御部には、試料溶液２の粘性度に応じた加圧力Ｆが予めメモリされている。この場合、粘性の高い試料溶液２としては，例えば、オイルそのものや、有機溶媒とプラスチックの混合物、あるいは、酸を水で薄めたもの、さらには、比重が大きく吸い上げ難くなる海水・排水などを挙げることができる。従来のガス流だけによる自然吸引では、例えば、オイルや海水・排水などは吸い上げ難く、また、吸い上げても吸い上げに要する時間が遅かったのに対し、試料溶液２の粘性度に応じて前記加圧力Ｆを設定できるので、粘性等の影響も抑制でき、これら粘性の高い試料溶液２のみならず、他の試料溶液２をプラズマトーチ１に安定的に導入できる。                                    
【００２３】
なお、この発明は、例えばＩＣＰ質量分析装置など他のＩＣＰ分析装置、原子吸光分析装置にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】この発明の一実施形態を示す構成説明図である。
【図２】先願発明を示す構成説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１      プラズマトーチ
２      試料溶液
２ａ    液面
３      ネブライザ
４      スプレーチャンバ
１３ａ  霧化された試料溶液
２０    ＩＣＰ発光分光分析装置
２１    試料容器
２２    液供給管
Ｇ      ガス
Ｆ      加圧力
【図１】
2005083818.tif 000003
【図２】
2005083818.tif 000004