(57)【要約】【課題】  リークテストにかかる時間を短縮し、誤判定の起こりにくい新規な膜モジュールのリークテスト法を提供する。【解決手段】  中空糸膜束をケースに収納し、モジュールとした後、乾燥状態の膜を液体によって湿潤状態にし、膜の内側と外側の間に圧力をかけ、単位時間当たりのリーク圧力を測定することによってリーク判定を行うことを特徴とする膜モジュールのリークテスト方法であって、膜が湿潤状態であるリークのない膜モジュールの総重量と単位時間当たりのリーク圧力からなる相関式によって、膜モジュール総重量から規格化し補正した単位時間当たりのリーク圧力を用いることによってリーク判定を行うことを特徴とする、膜モジュールのリークテスト方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空糸膜束をケースに収納し、モジュールとした後、乾燥状態の膜を液体によって湿潤状態にし、膜の内側と外側の間に圧力をかけ、単位時間当たりのリーク圧力を測定することによってリーク判定を行うことを特徴とする膜モジュールのリークテスト方法であって、膜が湿潤状態であるリークのない膜モジュールの総重量と単位時間当たりのリーク圧力からなる相関式によって、膜モジュール総重量から規格化し補正した単位時間当たりのリーク圧力を用いることによってリーク判定を行うことを特徴とする、膜モジュールのリークテスト方法。
【請求項２】
少なくとも膜を湿潤状態にするための液体の供給装置と、その液体をエアーブローするための装置と、そのときのモジュール重量を測定する装置と、液体が差圧計の中に入らないようにするための外部弁を付属した差圧計からなる膜モジュールのリークテストシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜モジュールのリークテスト方法およびシステムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
血液体外循環の分野、とくに血液透析や血漿分離等には中空糸膜を用いた中空糸膜型血液処理器が広く使用され、その他の工業用または上水用などの水処理技術にも限外濾過膜や精密濾過膜など膜を組み込んだいわゆるモジュールが広く利用されている。これら膜では濾過性能を保護するグリセリン等の保湿剤を使用する事が多く、そのグリセリンが膜の孔の中で気体の透過を妨げることを利用し、モジュールの気密漏洩テスト即ちリークテストが行われてきた。ところが近年、膜の素材や製膜技術の進歩によって、保湿剤を用いる必要が無い膜が多くなり、乾燥された即ち乾燥機等で乾燥した程度の膜に対するリークテスト法が求められるようになった。
【０００３】
セルロース膜のように従来より必ずしも保湿剤を必要としない膜では、モジュールに水を充填した状態で窒素等の気体で圧力をかけ、泡が出てくるのを気泡検知器や画像処理でリークテストを行うことが一般的であった。
【０００４】
また、中空糸膜の膜を隔てて、一方の空間を加圧し、加圧した空間の圧力降下によりリークを検知する方法が知られているが、空気透過性が高い多孔質膜では、著しい圧力降下がみられることや、リークテストに必要な圧力まで加圧できないことがある。特開２００１−１９０９３８号（特許文献１）に、水処理膜の一方へ加圧空気を供給し、加圧気体を所定圧力とした状態で密閉し、その後の加圧気体の圧力変化に基づいて破損を検出する方法が開示されている。また、特開２００１−２４２０６６号（特許文献２）に、選択分離層と支持層からなる非対称構造を有する多孔質膜のリークテスト法について、膜素材を濡れ性を持つリークテスト用液体に浸漬し、支持層側のリークテスト用液体を除去した後、支持層側の空間を加圧して、選択分離層側に漏洩してくる気体を検知する方法が開示されている。これらの方法では、水などのリークテスト用液体の表面張力により膜の細孔はシールされるが、膜の構成成分に親水性高分子などが含まれている場合、その中空糸膜が乾燥状態にあり、湿潤化後即座ににリークテストを行うと、膜の細孔が徐々に濡れてくることや、親水性高分子の膨潤等の影響により、湿潤化後の時間経過に伴う圧力降下量の変化が見られることがあり、正確なリーク判定が困難となることがある。この場合、リークを精度良く検出するためには、圧力降下量が安定するまで、長い時間が必要となる。また、リークテスト用液体が水以外の有機溶媒等の場合、その溶媒自体が不純物となり得るため、リークテスト後の溶媒の除去等の新たな作業が必要となる。
【０００５】
特開平１０−１５０５９号（特許文献３）に、疎水性基材に親水性物質が付着あるいは結合した微細孔を有する中空繊維膜中空糸を用いた中空糸膜モジュールのリーク方法で、モジュールに水を充填し減圧することにより、膜微細孔内に残留した気体を取り除き、微細孔へ水を充填する方法が開示されている。この方法では、減圧工程という工程が必要になる。また、リークテストまでの時間短縮化まではいたっていない。さらに水を充填するのに時間がかかること、均一に湿潤させることが難しいこと、また充填する際に出てくる微細気泡を除くことが難しいこと、微細気泡を検出し本来リークテストが合格である製品を不合格品として判定しやすいことなどから、生産効率を上げることが困難であった。
【特許文献１】特開２００１−１９０９３８号
【特許文献２】特開２００１−２４２０６６号
【特許文献３】特開平１０−１５０５９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を改良し、即ちリークテストにかかる時間を短縮し、誤判定の起こりにくい新規な膜モジュールのリークテスト法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
膜をモジュール化した後、膜を水によって湿潤状態にし、膜の内側と外側の間に圧力をかけ、単位時間当たりのリーク圧力を測定することによってリーク判定を行うことを特徴とする膜モジュールのリークテスト方法およびその装置である。膜が湿潤状態であるリークのない膜モジュールの総重量と、単位時間当たりのリーク圧力からなる相関式によって膜モジュール総重量を規格化した補正単位時間当たりのリーク圧力を用いることによって、リーク判定を行うことでさらに判定精度を高めることが出来る。
【０００８】
また少なくとも膜を湿潤状態にするための液体の供給装置と、その液体をエアーブローするための装置と、そのときのモジュール重量を測定する装置と、液体が差圧計の中に入らないようにするための外部弁を付属した差圧計からなる膜モジュールのリークテスト装置を使用する。
【発明の効果】
【０００９】
リークテストにかかる時間を短縮し、誤判定の起こりにくい新規な膜モジュールのリークテスト法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
膜モジュールとは膜をケースに組み込み、膜本来の分離機能を利用しやすい形に加工された、モジュール状のものを指す。
【００１１】
膜をモジュール化した後、膜を湿潤状態にするには液体を用いるが一般的には水を用いる場合が多い。水による例を説明する。水によって湿潤状態にするには、図１に示した入口１からモジュール内に清浄水を入れ、反対の出口２から水が出るまで行う。このときの注入速度は１００〜３００ml/min程度が好ましく、あまり速いと膜の湿潤化が不十分になったり、気泡が大量に残る原因になり好ましくない。また出口２から水が噴き出すため危険である。この後、入口１およびポート１からエアーブローを行う。この時間は５秒から１０秒で十分であるが、リークテストを行う品種ごとに調整する必要がある。肉眼でエアブロー排気中に霧状の水滴が見えるが、それが実質見えなくなる状態になるまで行う。
【００１２】
モジュールの中に組み込まれた膜の抱液率が変わるとリーク圧力が変化し、大きくばらつくことになり、合格判定基準の設定が困難になり、その結果判定が甘くなるもしくは厳しすぎる設定になりやすいため注意を要する。このとき、使用目的に合わせて、リークのないことがあらかじめわかっているモジュールを用い、膜が湿潤状態である時のモジュールの総重量と、単位時間当たりのリーク圧力からなる相関式をあらかじめ求めておくことで、抱液率がばらついていてもその値を使って膜の抱液率が一定になるよう補正を行ない正確なリーク判定を行うことができる。リークがないこととは、膜モジュールの中に、膜が持つ分離能から規定され、排除できると保証した粒径よりも大きな分子がすり抜ける経路を有していない状態を言う。リーク圧力とは規定の圧力で加圧し密閉した後５秒間から１０秒間の圧力降下量を言う。また、同様に５秒間から１０秒間に漏洩した気体の体積を使っても良い。この時間であれば操作性がよく好ましいが、これ以上でもこれ以下の時間でも問題なくリークテストは行える。具体的には例えば図１の出口２に栓をし、ポート１およびまたはポート２を解放状態にし、入り口１から規定の圧力で気体で１０秒間加圧し、その後５秒間で入り口１にかかる圧力の降下量もしくは漏れ出た気体の体積を測定する。
【００１３】
リークがないことを直接評価するリークテスト法は以下の通りである。
【００１４】
人工透析膜のように、赤血球がリークしないことが規定されている膜モジュールについては、リーク圧力の絶対値を決めることができないため、実験により確認するしか確実な方法はなく、直接血液を用いた以下の方法を採る。
【００１５】
生理食塩水をモジュール内に充填した状態で、モジュールのポート１，２を閉じ、入り口１から２リットルの牛の血液（牛血）を２００ｍｌ／分の速度で流し、出口２から排出する環流実験を行う。１時間環流後に、ポート１，２に通じるすなわち中空糸外側にある生理食塩水を集め、遠心分離し、その沈殿物中の赤血球の量を測定する。赤血球が認められなければリークテスト合格となる。
【００１６】
膜が湿潤状態である時のモジュールの総重量と、単位時間当たりのリーク圧力からなる相関式は、例えば以下のような一次関数となる。  総重量をｘ、単位時間当たりのリーク圧力をｙとすると、ｙ＝ａｘ＋ｂ（ここでａ，ｂはモジュールに依存する定数）と表現できる（図３相関式参考）。
【００１７】
このため、エアーブロー後モジュールの重量測定を行う装置が組み込まれる。この後、入口１から所定の圧力を膜にかける。このとき出口２は栓またはエラストマー状の板に押しつけ圧が漏れないようにする。このとき用いるのは通常市販される差圧計と同様の機構の測定器でよいが測定の際に水が回路を通じて流れ込む危険があるので外部弁を用い、差圧計の中に水が入り込まないような構造にすることが望ましい。リーク圧力の測定シークエンスは、例えば圧力０．８ｋｇ／cmで１０秒間の加圧の後５秒間安定化し１０秒間差圧の測定をするなどが一般的であるが、生産性と判定の正確性を考え、適宜決定すればよい。判定基準は、統計処理を行って適宜決定される。
【００１８】
リークテストシステムは図２に示した。膜を湿潤状態にするための液体の供給装置と、その液体をエアーブローするための装置（図２には１つにまとまった物を表示）と、エアーブロー後のモジュール重量を測定する装置と、液体が差圧計の中に入らないようにするための外部弁を付属した差圧計、重量及びリーク圧力の測定値を入力し演算する装置からなる。
【００１９】
本発明のテスト法が用いられるのは、血液浄化（透析、血漿分離、血液分離など）に用いられる医療用途、浄水器などの用途、食品産業での分離用途に用いられる、膜モジュールに適用される。
【実施例】
【００２０】
さらに実施例で詳細に説明する。人工透析用のモジュールを用いた場合の例を示す。この場合、リークとは中空糸内部に血液を通じたときに膜の外側へ赤血球が漏れ出ることであり、通常は牛の血液を用いて実際に漏れがないことを確認する。医療用途としてもこのほかの用途に用いられる種々の分画分子量を持つ膜があるが、基本的には牛血で最終判定される。このほかの用途についても同様に判定を行うことができる。
【００２１】
（実施例１）
膜面積１．３ｍ2の膜を湿潤状態に保持したモジュールを用いた従来方法のリークテスト法、すなわち、中空糸膜の内部を水で充填し、正常な孔からは気体が漏洩しないが、膜の欠陥からは流出するような圧力で中空糸膜の外部から加圧し、膜の欠陥から漏洩してくる気体の発生を調べるというバブルポイント法で、リークがないことを確認した水が充填された人工透析用のモジュールを５１本用意した。充填液を除いた後６０℃の乾燥機中で２４時間乾燥した。入口１から200ml/minで出口２から水が噴き出すまで清浄水を入れ、入口１およびポート１からこの順に、０．５気圧の乾燥空気を送りエアーブローをそれぞれ７秒間行なった。このときのモジュールの重量を測定した。この後リーク差圧をコスモ計器製リーク差圧計に外部弁をつけ水の逆流を防ぐ改良を施した装置で、0.82kg/cm2、１５秒間の差圧法によってリーク圧を測定した。モジュール重量とリーク圧を散布図に記すと図３の様に負の相関が得られ、この相関式を用いて重量がすべて310ｇであるとして規格化を行った（図４右）。すなわち、エアーブロー後のモジュール重量が325.3ｇであれば310ｇとの差が、15.3ｇであり、測定された漏洩リーク圧に1.4641×15.3を足すことで、補正を行うことができる。
【００２２】
このときの平均リーク圧平均値は90.5mmH2O、標準偏差σは3.2となり、片側危険率0.1％と考えれば、90.5+3.09σである100.1mmH2Oを越えるものは不合格と考えることができる。リーク圧が小さい側へのばらつきは問題なくリークテスト合格といえるが、反対側にずれる場合に問題となる。
【００２３】
すなわちこの片側にずれる場合を考え、片側危険率すなわち、リーク誤認の危険率を０．１％として設定する場合の例を示した。この場合上記のように標準偏差の３．０９倍幅を考慮すればよい。
【００２４】
この後、実際にリーク状況が不明な乾燥中空糸が入った人工透析用のモジュール５０本を用意し、上記手順でリークテストを行った。重量補正することでリーク圧は93.3〜98.2までとなり全て合格と判定した。直接的にリークがないことを評価する方法に従い実際牛血を流して赤血球のリークを見たが全数合格であった。
【００２５】
（比較例１）
実施例１で重量での規格化を行わなかった場合が図４の左に示した図である。この場合、リーク圧の平均値が67.7mmH2Oであり同様に105.1mmH2O以上では不合格と考えることができる。実施例１で検討したリーク状況が不明な乾燥中空糸が入った人工透析用のモジュール５０本で、上記手順でリークテストを行った。重量補正しないとリーク圧は25.8〜110.3までとなり２本不合格と判定された。しかし実施例１で示したとおり実際牛血を流して赤血球のリークを見たが全数合格であった。
【００２６】
十分な時間水に浸漬した膜であれば、ほぼ正確にリークテストが行えるが、乾燥状態の膜を用いると十分に水に濡れるまでのタイムラグが生じる。この時間を待って評価すると生産性が上がらない問題点があった。本法を用いると迅速評価が可能となる。すなわち、水に濡らしてすぐブローしてもモジュール間の濡れ性のばらつきを補正することができ、比較例のような誤評価の確率を下げることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明膜モジュールの一例である。
【図２】リークテストシステムを示す。
【図３】モジュール重量とリーク圧の相関補正式の求め方を示す。
【図４】規格化の結果を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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