(57)【要約】    【課題】    シール部材による影響を軽減する。    【解決手段】    加熱部２は、サンプルチューブ１０を挿入するためのサンプルチューブ挿入部６を備え、その内壁に沿うようにチャンバー８が取り付けられており、サンプルチューブ挿入側の一端８ａは加熱部２の端面よりも突出している。加熱部２はチャンバー８を介してサンプルチューブ１０を加熱するようになっている。加熱部２の他方（サンプルチューブ挿入側の反対側）に、サンプルチューブ１０で脱着した試料成分を分析部へ導入するための試料導入用配管４が接続されており、サンプルチューブ１０と試料導入用配管４はサンプルチューブ挿入部奥の接続部Ａにて接続されるようになっている。サンプルチューブ１０とチャンバー８とのすき間を封止するＯリング１５は加熱部２と直接接触しない位置に配置されており、サンプルチューブ１０の加熱温度はＯリング１５の仕様温度の影響を受けない。    【選択図】  図１
2005083892.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定成分を内部に吸着させたサンプルチューブを加熱する加熱手段と、前記サンプルチューブの一端に接続されてキャリアガスを前記サンプルチューブ内に供給するキャリアガス供給手段と、前記サンプルチューブの他端に接続されて前記サンプルチューブから脱着した測定成分を分析部へ導く導入流路とを備え、
サンプルチューブを加熱して内部に吸着した測定成分を脱着させ、キャリアガスを前記キャリアガス供給手段により流すことによって測定成分を前記導入流路から分析部に導くサンプルチューブ加熱方式の試料導入装置において、
前記加熱手段は前記サンプルチューブをその一端を突出させた状態で着脱可能に挿入して収納できるサンプルチューブ挿入部を備えているとともに、そのサンプルチューブ挿入部の奥部にシール部材を介することなく前記導入流路と接続されるようになし、かつ、この試料導入装置は、
前記サンプルチューブ挿入部に挿入されたサンプルチューブと前記加熱手段とのすき間を加熱部材の外部でサンプルチューブの前記一端側の周面上において封止するシール部材を備えたことを特徴とするサンプルチューブ加熱方式の試料導入装置。
【請求項２】
前記サンプルチューブ挿入部の奥部からサンプルチューブと加熱手段とのすき間を通って前記シール部材の方向にキャリアガスを流すキャリアガス流路をさらに備えた請求項１に記載のサンプルチューブ加熱方式の試料導入装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）やガスクロマトグラフ質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）など、ガス状測定対象成分を扱う分析装置に試料を導入する装置に関し、特に、内部に吸着性物質を充填した管状構造物（サンプルチューブという）を測定対象の雰囲気中に設置し、その雰囲気中に含まれる成分をそのサンプルチューブ内に吸着させて測定対象成分を採取し、このサンプルチューブに吸着された測定対象成分を脱着させて分析装置に導入し分析を行なう方式の試料導入装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析試料を捕集する方法の一つに、吸着性の高い物質をガラス又は金属などのパイプに詰めたサンプルチューブを、測定対象の気体雰囲気中に一定時間放置して、その雰囲気中に含まれる成分をサンプルチューブ内に吸着させ、そのサンプルチューブを持ち帰って吸着した成分を分析にかける方法がある。分析する際は、サンプルチューブを専用のオートサンプラーで３００℃〜３５０℃で加熱して内部に吸着した成分を脱着させ、サンプルチューブの一方からヘリウムなどの不活性ガスをキャリアガスとして流すことにより、脱着した成分をキャリアガスとともに配管を通して分析装置まで送る。このとき、サンプルチューブから分析装置までの配管は、試料が分析装置に至るまでに再吸着しないように保温されているのが一般的である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
試料を分析装置まで送る配管とサンプルチューブとの接続部には、シール部材として例えばエラストマー製のＯリングを使用している。材質の仕様による温度の上限はあるが、Ｏリングの仕様温度付近まで温度を上げていくと、Ｏリングから分析の妨げとなるガスが発生し、このガスが分析しようとする成分を含んだガス中に混入すると、正確な分析が困難となる。
この問題を解決するために、接続部周辺だけ一定温度以下（例えばＯリングの仕様温度を３１６℃とすればそれ以下）の低温にした場合、サンプルチューブ加熱温度と接続部周辺の温度差が大きくなってしまい、接続部周辺がコールドスポットとなって、一度サンプルチューブから脱着した試料成分がこの部分に再吸着してしまうおそれがある。また、配管内は金属またはガラスコーティングされているが、Ｏリングの材質自体はこれらの表面に比べると凹凸が大きく、吸着の度合いはより高い。接続部周辺に再吸着してしまった試料成分は、次回の分析の際の試料ガスに混入して、分析の妨げとなってしまう。
【０００４】
そこで本発明は、シール部材による影響を軽減することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、測定成分を内部に吸着させたサンプルチューブを加熱する加熱手段と、前記サンプルチューブの一端に接続されてキャリアガスを前記サンプルチューブ内に供給するキャリアガス供給手段と、前記サンプルチューブの他端に接続されて前記サンプルチューブから脱着した測定成分を分析部へ導く導入流路とを備え、サンプルチューブを加熱して内部に吸着した測定成分を脱着させ、キャリアガスを前記キャリアガス供給手段により流すことによって測定成分を前記導入流路から分析部に導くサンプルチューブ加熱方式の試料導入装置であって、前記加熱手段は前記サンプルチューブをその一端を突出させた状態で着脱可能に挿入して収納できるサンプルチューブ挿入部を備えているとともに、そのサンプルチューブ挿入部の奥部にシール部材を介することなく前記導入流路と接続されるようになし、かつ、この試料導入装置は、前記サンプルチューブ挿入部に挿入されたサンプルチューブと加熱手段とのすき間を加熱部材の外部でサンプルチューブの前記一端側の周面上において封止するシール部材を備えたことを特徴とするものである。
【０００６】
また、サンプルチューブ挿入部の奥部からサンプルチューブと加熱手段とのすき間を通って前記シール部材の方向にキャリアガスを流すキャリアガス流路をさらに備えさせてもよい。
【発明の効果】
【０００７】
サンプルチューブがサンプルチューブ挿入部の奥部においてシール部材を介することなく導入流路と接続されるようにしたことで、サンプルチューブの加熱温度はシール部材の仕様温度の影響を受けることがなく、コールドスポットの発生を防止することができる。
【０００８】
サンプルチューブ挿入部の奥部からサンプルチューブと加熱手段とのすき間を通って前記シール部材の方向にキャリアガスを流すキャリアガス流路をさらに備えさせれば、分析の妨げとなるガスの試料ガスへの混入を防止することができるだけでなく、試料が系外へリークするのを防ぐこともできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に一実施例を説明する。
図１は一実施例の試料導入装置をサンプルチューブとともに示す概略縦断面図である。
一実施例の試料導入装置は、分析部側（図では左側）から、試料導入用配管４、加熱部２、駆動機構７及びストッパー２０から構成されている。
【００１０】
加熱部２は、一方からサンプルチューブ１０を挿入するためのサンプルチューブ挿入部６を備え、その内壁に沿うようにチャンバー８が取り付けられており、サンプルチューブ挿入側の一端８ａは加熱部２の端面よりも突出している。加熱部２はチャンバー８を介してサンプルチューブ１０を加熱するようになっている。加熱部２の他方（サンプルチューブ挿入側とは反対側）に、サンプルチューブ１０から脱着した試料成分を分析部へ導入するための試料導入用配管４が接続されており、サンプルチューブ１０と試料導入用配管４はサンプルチューブ挿入部奥の接続部Ａにて接続されるようになっている。
【００１１】
駆動機構７は水平方向に移動することができ、接続機構１４と接続機構１４を支持する支持部１８とから構成されている。接続機構１４はシール部材を兼ね、円筒型中空構造となっており、その内部において、サンプルチューブ１０とキャリアガスを供給するキャリアガス用配管１２とを接合させるようになっている。１６はサンプルチューブ１０とは径の異なるキャリアガス用配管１２をサンプルチューブ１０と接合させるための接合部材であり、キャリアガス用配管１２と一体化されている。この接合部材１６及びサンプルチューブ１０は、接続機構１４の内部において水平方向にスライドして接合及び離反することが可能となっている。
１５は接続機構１４内部に備えられたＯリングであり、サンプルチューブ１０をサンプルチューブ挿入部６に挿入した際に、チャンバー８の端面８ａと接合して接続機構１４からのキャリアガス漏れを防止するとともに、サンプルチューブ１０と接合部材１６との接合部からのキャリアガス漏れを防止する。
２０は、サンプルチューブ１０を接続機構１４から取り外す際に、部材１６をサンプルチューブ１０の反対側から押し出すためのストッパーである。
【００１２】
次に本発明の試料導入装置の動作を図２（Ａ）〜（Ｅ）を参照して説明する。
図２（Ａ）、（Ｂ）はサンプルチューブ挿入、（Ｃ）は試料成分導入、（Ｄ）はサンプルチューブ抜き取り、（Ｅ）はサンプルチューブ取り外し、をそれぞれ示す図である。
【００１３】
（Ａ）サンプルチューブ１０の加熱部２への挿入は、サンプルチューブ１０の一端と接続機構１４内部の部材１６の一端とを接合させた状態で、駆動機構７が加熱部２方向へ移動することにより行なわれる。駆動機構７の駆動手段としては、例えば、送りねじとモータ並びにガイドを組み合わせた既存の駆動手段を用いることができる。また、部材１６は接続機構１４内部においてスライド可能であるが、Ｏリング１５との摩擦力により、サンプルチューブ１０を挿入する際にはスライドしないようになっている。
【００１４】
（Ｂ）サンプルチューブ１０の一端（部材１６と接していない側）が挿入部６の最奥面に接触して、サンプルチューブ１０が停止すると、駆動機構７が加熱部２側にさらに移動することで、サンプルチューブ１０と部材１６が接続機構１４内をスライドし、チャンバー８の突出部８ａがＯリング１５と接触したところで駆動機構７の移動が停止する。このとき接続機構１４内部のＯリング１５の中間にサンプルチューブ１０と部材１６の接合部が位置しており、そのためＯリング１５によって接続機構１４内部がシールされたことになる。
また、チャンバー８の突出部８ａがＯリング１５と接触したところでシールするので、サンプルチューブ１０の長さ方向への誤差を無視することができる。
【００１５】
サンプルチューブ１０の加熱部２への挿入が完了すると、サンプルチューブ１０はチャンバー８により加熱され、所定の温度になると、（Ｃ）に示されるように、配管１２よりキャリアガスが送り込まれる。加熱部２は温度センサを備え（図示略）、熱伝導率の良好な材質で作られており、設定された温度に調節できるようになっている。
加熱温度は、加熱部２内部にＯリングが存在しないので、Ｏリングの仕様温度に制限されることがなく、そのためコールドスポットができない。
Ｏリング１５の放出ガスが出ていれば、試料ガスの一部がサンプルチューブ１０とチャンバー８との間に流れ、リークガスとしてこれもともに外部に放出される。
【００１６】
試料ガスの分析部への導入が終了すると、（Ｄ）に示されるように、駆動機構７は矢印に示される向きに移動する。サンプルチューブ１０は、Ｏリング１５の摩擦力によってジョイント１４に保持された状態で加熱部２から抜き取られる。
（Ｅ）に示されるように、接続機構１４を初期の位置に戻していくと、部材１６の一端がストッパー２０と接触して接続手段１４内部に押し込まれるので、サンプルチューブ１０は接続手段１４から押し出されて取り外される。
【００１７】
サンプルチューブ１０はオートサンプラーのアームにより保持され、加熱部２へ挿入する際の初期位置に設置される。また、サンプルチューブ１０の接続手段１４からの取り外し後もアームにより保持されて移動する。
【００１８】
図３は他の実施例におけるサンプルチューブ１０と配管１２とが合流する接続部（図１のＡに該当する部分）を詳細に示した拡大図である。
サンプルチューブ１０と配管１２とが接続するＡ部分は、試料成分を含むキャリアガスを分析部に供給する中央の流路２２の外周に、別の流路２４、２６が設けられている。これらの流路２４、２６は、サンプルチューブ１０とチャンバー８との間の隙間を流れるガスを外部に排出するための流路である。仮に、接続手段１４内部のＯリング１５がチャンバー８との接触により分析の妨げとなるガスを発生しても、このようなガスはキャリアガスの一部とともに流路２４、２６を流れて外部に排出されるので、チャンバー８の加熱温度による分析への影響は無視することができる。
ここでは、チャンバー８に配管を追加してキャリアガス供給用配管１２に接続することで、試料ガスを分流させる代わりにキャリアガスをリークガスとして流すようにし、試料の系外への損失を抑える構造としている。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】一実施例を示す概略縦断面図である。
【図２】同実施例の動作を説明するための図である。
【図３】他の実施例において、分析部に試料を送る配管とサンプルチューブとの接続部を示した拡大縦断面図である。
【符号の説明】
【００２０】
２      加熱部
４      試料導入用配管
６      サンプルチューブ挿入部
７      駆動機構
８      チャンバー
１０      サンプルチューブ
１２      キャリアガス用配管
１４      接続機構
１５      Ｏリング
１６      接合部材
１８      ジョイント支持部材
２０      ストッパー
２２,２４,２６    流路
【図１】
2005083892.tif 000003
【図２】
2005083892.tif 000004
【図３】
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