(57)【要約】【課題】高Ｎｉ合金鋼を製造する際に、熱間圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れ等が発生したりするのを抑制することで、製品品質の向上、および製品歩留まりの向上を図る。【解決手段】スラブの表面１にショット加工を施した後、加熱炉にて１０００℃以上１３００℃以下に加熱し、熱間圧延する。【選択図】図１
2005271000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉを２０質量％以上８５質量％以下含む高Ｎｉ合金鋼板の製造方法において、スラブの表面にショット加工を施した後、加熱炉にて１０００℃以上１３００℃以下に加熱し、熱間圧延することを特徴とする高Ｎｉ合金鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記ショット加工を、平均粒径が０．５ｍｍ以上で６ｍｍ以下の金属粒体を用いて、投射速度が１０ｍ／ｓ以上、カバレージ１００％以上で行うことを特徴とする請求項１に記載の高Ｎｉ合金鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高Ｎｉ合金鋼板の製造方法に関し、特に、熱間圧延での高Ｎｉ合金鋼板の表面欠陥の発生を抑制するための高Ｎｉ合金鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉを２０〜８５質量％含む高Ｎｉ合金鋼は、室温から３００℃までの温度域の熱膨張が小さい材料として、ブラウン管用シャドウマスクやＩＣリードフレーム等に広く用いられている。高Ｎｉ合金鋼は、電気炉で溶解された後、インゴットの分塊圧延あるいは連続鋳造によりスラブにされ、熱間圧延及び冷間圧延を経て薄板に加工される。近年、生産性向上の観点から、連続鋳造スラブを用い、粗圧延機及び仕上圧延機が直列に配置された連続式の薄板用熱間圧延ミルを用いて熱間圧延を行う方法が指向されつつある。
【０００３】
高Ｎｉ合金鋼をインゴッドの分塊圧延あるいは連続鋳造等の方法により製造したスラブの金属組織は、図２に示すような柱状晶組織と呼ばれる細長い組織が表層から中心に向かってスラブ厚方向に伸びるように並んだ組織となっている。ここで、図２は、３６質量％のＮｉを含む高Ｎｉ合金鋼の連続鋳造スラブの表層の断面を腐食液で腐食させて粒界を露出させたときの模式図である。１はスラブ表面、２は柱状晶組織の粒界、をそれぞれ指す。
【０００４】
高Ｎｉ合金鋼では、この柱状晶組織の粒界に沿ってスラブ厚方向にくさび状に酸化（粒界酸化）が進展しやすく、その結果生ずる酸化物（スケール）が熱間圧延後も鋼板内部まで深く入り込んだ状態で残存する。そのため、酸洗等脱スケールを行ったあとも、スケールが取り切れずに残存して表面欠陥になりやすいという問題があった。また、粒界酸化が進むと、粒界およびその周辺部では不純物の析出が助長されやすいため、熱間圧延時に同部の脆化に伴う表面割れ等が発生しやすいという問題もあった。
【０００５】
このような高Ｎｉ合金鋼の熱間圧延での表面欠陥の発生を抑制する方法として、従来より幾つかの方法が提案されている。
【０００６】
特許文献１には、高Ｎｉ合金鋼の熱間加工性を向上させる目的でＢ（硼素）を添加した合金が開示されている。これは、Ｂは、Ｃ、Ｓ、Ｐ、Ｏ、Ｎ等の不純物元素の粒界およびその周辺部への析出を抑制する作用があるとともに、自ら粒界や他の欠陥部に優先的に凝集して結晶の核となり、結晶粒の微細化を促進する作用があることに着目してなされたものである。具体的には、Ｂを０．００１〜０．０３質量％添加し、あるいは更にＴｉを０．００５〜０．３質量％複合添加することによって、熱間圧延時に表面欠陥が発生するのを抑制している。
【０００７】
特許文献２には、６５〜８５％Ｎｉ合金鋼スラブを熱間圧延するのに際し、長手方向の両端部を除く４面を金属板で包囲して１回目の熱間圧延を行い、次いで、この金属板を除去した後、２回目の熱間圧延を行うプロセスが開示されている。
【０００８】
特許文献３には、Ｍｏを０．５質量％以上含む耐火性に優れた鋼種及び厚板４０Ｋ鋼クラスの２鋼種の場合を対象として例に挙げ、連続鋳造スラブを加熱炉に装入する前に、ショットブラスト装置またはグラインダー装置によってスラブ上の酸化スケールを除去することで、熱間圧延でのスケール疵や残存スケールむらに起因する冷却むらの発生を抑制する技術が開示されている。
【０００９】
特許文献４には、オーステナイト系ステンレス熱延鋼帯に線疵が発生するのを抑制するために、ショットブラスト、研削、切削等によりスラブの表面粗さを調整（平坦化）する方法を開示している。
【００１０】
【特許文献１】特開昭６０−１５９１５７号公報
【特許文献２】特開平０５−０６５６０７号公報
【特許文献３】特開平０７−１４８５１４号公報
【特許文献４】特公平０５−２１６４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１の方法は、Ｂの添加によって溶製コストの上昇を招くという問題がある。また、製品の用途によっては、ＢあるいはＴｉの添加が、要求されている特性に悪影響を及ぼす可能性がある。
【００１２】
特許文献２の方法は、生産能率が低下するとともに、製造コストの上昇をもたらすという問題がある。
【００１３】
特許文献３の方法は、加熱炉に装入したあと加熱中に新たにスラブ表層に柱状晶組織の粒界に沿ってスラブ厚方向にくさび状に進展するスケール、特に高Ｎｉ合金鋼の表面欠陥に対しては、何ら効果がないという問題がある。
【００１４】
特許文献４の方法も、加熱炉に装入したあと加熱中に新たにスラブ表層に柱状晶組織の粒界に沿ってスラブ厚方向にくさび状に進展するスケール、特に高Ｎｉ合金鋼の表面欠陥に対しては、何ら効果がないという問題がある。
【００１５】
本発明は、上述のような、従来の高Ｎｉ合金鋼板の製造方法の問題に鑑みて成されたもので、本発明の目的は、高Ｎｉ合金鋼を製造する際に、熱間圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れ等が発生したりするのを抑制することで、製品品質の向上、および製品歩留まりの向上を図ることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の高Ｎｉ合金鋼板の製造方法は、Ｎｉを２０質量％以上８５質量％以下含む高Ｎｉ合金鋼板の製造方法であって、スラブの表面にショット加工を施した後、加熱炉にて１０００℃以上１３００℃以下に加熱し、熱間圧延することを特徴とする。
【００１７】
本発明の方法によれば、連続鋳造スラブの表面にショット加工を施こすことによって、スラブ表層部に加工歪みを付与する。その後、加熱炉にて１０００℃以上１３００℃以下に加熱することによって、加工歪みを付与された部分の結晶粒が再結晶し微細な結晶粒となる。そのため、従来の柱状晶組織で見られたようなスラブ厚方向にくさび状に進展した粒界酸化や、結晶粒界およびその周辺への不純物の析出が抑制され、熱間圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れ等が発生するのを抑制できる。
【００１８】
本発明の高Ｎｉ合金鋼板の製造方法においては、前記ショット加工の条件として、平均粒径が０．５ｍｍ以上で６ｍｍ以下の金属粒体を用いて、投射速度を１０ｍ／ｓ以上、カバレージ１００％以上とするのが特に好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、高Ｎｉ合金鋼板を製造する際に、熱間圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れ等が発生したりするのを抑制することができる。これによって、製品品質の向上、および製品歩留まりの向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
背景技術の項において述べた如く、高Ｎｉ合金鋼板の製造に際して、連続鋳造されたスラブの表層部での、スラブ厚方向のくさび状の粒界酸化の進展や、粒界およびその周辺への不純物の析出により、熱延圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れが発生したりし易い。
【００２２】
発明者らは、高Ｎｉ合金鋼板の製造において、熱延圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れ等の発生を抑制するためには、連続鋳造スラブの表層にショット加工により加工歪みを付与した後、加熱炉で加熱して、図３に示すように表層部分を再結晶、微細化してから、熱間圧延することが極めて有効であることを見いだし、本発明を完成させた。図３において、３は再結晶組織の粒界を指す。
【００２３】
図３は、３６質量％のＮｉを含み、残部実質的にＦｅからなる高Ｎｉ合金鋼の連続鋳造スラブの表層にショット加工を施して加工歪みを付与した後、加熱炉で加熱したスラブの表層の断面を腐食液で腐食させて結晶粒界を露出させたときの模式図である。ここで行ったショット加工の条件であるが、平均粒径が１ｍｍの鋳鉄ショット粒を用いて、エアー噴射方式のショット装置により、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％で行った。カバレージの定義については後述する。加熱温度は、１１７０℃とした。
【００２４】
図３において、表層部分では柱状晶組織が微細化された再結晶組織となっている。３は再結晶組織の粒界であり、従来の柱状晶組織で見られたような結晶粒界に沿ってスラブ厚方向にくさび状に酸化が進展するのが抑制されるようになった。
【００２５】
このように、くさび状の粒界酸化の進展が抑制されるようになったことで、不純物の析出も助長されなくなり、熱間圧延後の鋼板内部まで深く入り込んだスケールが残存したり、表面割れが発生したりするのを抑制できる。
【００２６】
再結晶のための加熱温度は、６００℃以上あれば十分であるが、温度が低いと高Ｎｉ合金鋼の変形抵抗が大きくなって熱間圧延での負荷が増大するので、下限を１０００℃とした。また、上限は、加熱エネルギーが過大になるのを防止する観点から１３００℃とした。この温度範囲に加熱すると、熱間圧延あるいはその後の常温への冷却過程で再結晶は必ず起こる。
【００２７】
発明者らは、ショット加工の条件について鋭意検討を行ったところ、ショット加工を行ったスラブ表層部分の再結晶を促進するためには、以下に述べるような条件とすることが好適であることを見いだした。
【００２８】
図１に、ショット粒の平均粒径、ショット粒の投射速度と加工歪みの導入深さの関係を示す。ここで、加工歪みの導入深さとは、スラブ表面からどれだけの深さまでショットによる加工歪みが付加されたかの値で、その測定方法として、ショット加工前後のスラブについて、それぞれ表層部分の断面のビッカース硬度を測定し、加工硬化した部分を歪みが導入された部分とみなしスラブ表面からの深さを測定する方法や、ショット加工後のスラブを加熱し、顕微鏡組織観察にて再結晶したと認められる部分を歪みが導入された部分とみなしスラブ表面からの深さを測定する方法等があり、ここでは後者の方法で評価した。なお、顕微鏡視野中、スラブ表面の一番突出した部分から再結晶部分の一番底まで、すなわち図３中に示すδを以って、加工歪みの導入深さとした。
【００２９】
加工歪みの導入深さδが深いほど、加熱後に再結晶する部分の深さが深くなるため、くさび状の粒界酸化や不純物の偏析の抑制には有利に作用する。
【００３０】
発明者らは、加工歪みの導入深さと高Ｎｉ合金鋼の熱間圧延での表面欠陥の発生との関係を調べたところ、歪みの導入深さが１０μｍ未満では表面欠陥の発生抑制に殆んど効果が無く、１０μｍ以上であれば効果が発現し、１００μｍ以上であれば極めて大きな効果が現れるという知見を得た。図１において、加工歪みの導入深さが１０μｍ未満の場合を×印、１０μｍ以上１００μｍ未満の場合を○印、１００μｍ以上の場合を◎印として示している。
【００３１】
図１より、ショット粒径が０．５ｍｍ以上であれば加工歪みの導入深さは１０μｍ以上確保でき、また投射速度が１０ｍ／ｓ以上であれば歪みの導入深さは１０μｍ以上確保でき、更にショット粒（金属粒体）の平均粒径が０．５ｍｍ以上でかつ投射速度が１０ｍ／ｓ以上であれば、歪みの導入深さは１００μｍ以上となることがわかる。したがって、ショット粒径は０．５ｍｍ以上、投射速度は１０ｍ／ｓ以上とすることが好ましい。ここで、ショット粒の平均粒径を大きくするほどショット投射装置を大型化する必要が生ずるため、ショット粒の平均粒径の上限は６ｍｍが実用上好ましい。また、投射速度の上限は特に規定しないが、実用的なショット投射装置での最高投射速度からすると１５０ｍ／ｓとするのが好ましい。
【００３２】
またカバレージとは、ショット加工の強さを示す指標であり、加工対象面積（ショットを当てたい全表面積）に対するショット粒の投射痕面積（ショットされてくぼみが生じた部分の元表面積の総和）の比により定義されるもので、投射時間の関数で表される。くぼみが生じた部分の元表面積は、スラブ表面に垂直な方向から写真撮影あるいは録画した画像上、くぼみが生じた部分の元表面積を測定する。カバレージ１００％とは対象材の長手方向の両端部を除く４面全面にショット加工を施した状態をいう。本発明では、高Ｎｉ合金鋼スラブの長手方向の両端部を除く４面全面に対してショット加工を要することから、カバレージは１００％以上とすることが好ましい。カバレージの上限は特に規定しないが、２００％とすれば十分であり、これを超えても効果は飽和し、ショット加工に要するコストが増大する。このため、カバレージは２００％以下とするのが好ましい。なお、カバレージ２００％とは、カバレージ１００％に達する時間の２倍だけショット加工を施した状態をさす。
【００３３】
高Ｎｉ合金鋼スラブにショット加工を施すのは、連続鋳造したままの状態のスラブでも良いし、グラインダーやフライス加工によって表面を研削したあとのスラブでも良い。
【００３４】
図１から図３の関係は、３６質量％のＮｉを含み、残部実質的にＦｅからなる高Ｎｉ合金鋼に限らず、Ｎｉを２０〜８５質量％含む次に述べるような高Ｎｉ合金鋼について成り立つことが、ここに示さない別途の実験により確認されている。
【００３５】
それらの高合金鋼は、表１に示すような主にＩＣリードフレームに用いられる４２質量％のＮｉを含む高Ｎｉ合金鋼（鋼種Ｎｏ．１とする）、表２に示すような主にバイメタルに用いられる２０質量％のＮｉを含む高Ｎｉ合金鋼（鋼種Ｎｏ．２とする）、表３に示すような主に磁気シールド等の電子材料に用いられる８５質量％のＮｉを含む高Ｎｉ合金鋼（鋼種Ｎｏ．３とする）、表４に示すような主にブラウン管用シャドウマスク等に用いられる３６質量％のＮｉを含む高Ｎｉ合金鋼（鋼種Ｎｏ．４とする）などである。
【００３６】
【表１】
2005271000.tif 000003
【００３７】
【表２】
2005271000.tif 000004
【００３８】
【表３】
2005271000.tif 000005
【００３９】
【表４】
2005271000.tif 000006
【実施例】
【００４０】
本発明を、表１〜４に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の連続鋳造スラブを熱間圧延して高Ｎｉ合金鋼板を製造するに際して適用した実施例について以下に説明する。
【００４１】
連続鋳造スラブの寸法は厚さ２５０ｍｍ、幅１０００ｍｍ、スラブ長さは６ｍである。表５に、実施例および比較例について、連続鋳造スラブの厚さ、前処理（手入れの有無）、ショット加工の条件、熱間圧延の条件、および表面欠陥の評価結果を示す。
【００４２】
【表５】
2005271000.tif 000007
【００４３】
前処理（手入れ）とは、連続鋳造時に生じたスラブ表面の欠陥の除去を目的に、スラブ表層を軽く研削することである。ショット加工は、図４に示すような方法により行った。図４において、４はスラブであり幅方向断面を示しており、５はショット投射ノズル、６はショット粒である。ショット投射ノズル５は、スラブ４の上下面および左右の側面にショット粒６が投射されるように配置されており、スラブを長手方向に移動させながら、スラブ長手方向の両端部を除く４面全面にショット加工を施すものである。ショット投射の方式は、エアー噴射方式である。なお、ショット粒には、鋳鉄ショット粒を使用した。
【００４４】
本ショット方法で、カバレージを１００％とするための加工時間を調査したところ、スラブの長手方向への移動速度を毎分３ｍとして、６ｍのスラブ長に対しては２分間を要することがわかった。熱間圧延は、２スタンドの粗圧延機（長手方向圧延用）及び７スタンドの仕上圧延機（長手方向圧延用）を備えた連続式の薄板用熱間圧延ミルで行った。
【００４５】
実施例１〜６では、表４（鋼種Ｎｏ．４）に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の厚さ２５０ｍｍの連続鋳造スラブを用いた。
【００４６】
実施例１では、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００４７】
実施例２では、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径１．０ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００４８】
実施例３では、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度４５ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００４９】
実施例４では、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ２００％でショット加工を施したのち、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５０】
実施例５では、前処理としてグラインダーで手入れを施し、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。なお、グラインダー手入れによる研削量は、長手方向の両端部を除く４面全面とも深さ２．５ｍｍであり、前処理（手入れ）後のスラブ厚は２４５ｍｍであった。
【００５１】
実施例６では、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１０００℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５２】
実施例７では、表１（鋼種Ｎｏ．１）に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の厚さ２６０ｍｍの連続鋳造スラブを用いて、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１３００℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５３】
実施例８では、表２（鋼種Ｎｏ．２）に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の厚さ２００ｍｍの連続鋳造スラブを用いて、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１３００℃に加熱し、仕上げ厚３．０ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５４】
実施例９では、表３（鋼種Ｎｏ．３）に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の厚さ２００ｍｍの連続鋳造スラブを用いて、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１３００℃に加熱し、仕上げ厚３．０ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５５】
一方、比較例１では、表４（鋼種Ｎｏ．４）に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の厚さ２５０ｍｍの連続鋳造スラブを用いて、前処理（手入れ）なしで、ショット加工を施さずに、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５６】
比較例２では、表４（鋼種Ｎｏ．４）に示す化学組成（質量％）を有する高Ｎｉ合金鋼の厚さ２５０ｍｍの連続鋳造スラブを用いて、前処理（手入れ）なしで、ショット加工の条件として平均粒径０．４ｍｍ、投射速度９ｍ／ｓ、カバレージ１００％でショット加工を施したのち、１１７０℃に加熱し、仕上げ厚３．５ｍｍまで熱間圧延を行った。
【００５７】
比較例３では、ショット加工の条件として平均粒径０．５ｍｍ、投射速度１０ｍ／ｓ、カバレージ８０％でショット加工を施し、それ以外は比較例２と同じ条件とした。
【００５８】
仕上圧延後、熱間圧延して巻き取った高Ｎｉ合金鋼帯の表面欠陥の評価は、表面を酸洗いしてスケールを除去した後、長手方向１００ｍｍ当りの欠陥発生数で評価した。長手方向１００ｍｍ当りの平均欠陥数が１個未満を良好（○印）、１個以上の場合を不良（×印）とした。実施例１〜９では、いずれでも表面欠陥の評価は良好（○印）であったが、比較例１〜３では不良（×印）であった。
【００５９】
なお、以上説明した実施例中の平均粒径は、粒度分布をレーザー回折式粒度分布計（島津製作所製、レーザー回折式粒度分布測定装置  ＳＡＬＤ−２１００）で測定し、その積算分布が体積百分率で５０％となる粒子径としている。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】ショット粒の平均粒径、ショット粒の投射速度と加工歪みの導入深さの関係を示す図
【図２】高Ｎｉ合金鋼の連続鋳造スラブの金属組織
【図３】高Ｎｉ合金鋼の連続鋳造スラブの表層にショット加工により加工歪みを付与した後、加熱炉で加熱した後の金属組織
【図４】本発明の実施例におけるショット加工の方法を示す図
【符号の説明】
【００６１】
１…スラブ表面
２…柱状晶組織の粒界
３…再結晶組織の粒界
４…スラブ
５…ショット投射ノズル
６…ショット粒
【図１】
2005271000.tif 000008
【図２】
2005271000.tif 000009
【図３】
2005271000.tif 000010
【図４】
2005271000.tif 000011