(57)【要約】【課題】ポリ塩化ビフェニルのアルカリ金属を使用した脱塩素化分解工程から発生するＰＣＢ固形残渣より、塩化アルカリを高い除去率で除去し、固形分として存在する有機物を燃料等として有効にリサイクルすることが可能なＰＣＢ固形残渣の処理方法を提供する。【解決手段】ＰＣＢ固形残渣に対して、（１）低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水よりなる混合溶剤による抽出処理を行うか、（２）低沸点炭化水素溶剤による抽出処理を行った後、極性有機溶剤と水との混合溶剤による抽出処理を行うことにより、前記分解反応固形残渣に含有される塩化アルカリを除去する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高沸点有機溶媒中でポリ塩化ビフェニルをアルカリ金属と反応せしめて得られるポリ塩化ビフェニルの分解反応固形残渣に対して、（１）低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水よりなる混合溶剤による抽出処理を行うか、（２）低沸点炭化水素溶剤による抽出処理を行った後、極性有機溶剤と水との混合溶剤による抽出処理を行うことにより、前記分解反応固形残渣に含有される塩化アルカリを除去することを特徴とするポリ塩化ビフェニルの分解反応固形残渣の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリ塩化ビフェニルのアルカリ金属を使用した脱塩素化分解工程から発生し、架橋ビフェニル重合体、高沸点有機溶媒及び塩化アルカリを主成分とするポリ塩化ビフェニルの分解反応固形残渣（以下、ＰＣＢ固形残渣ともいう。）の新規な処理方法に関する。
【０００２】
詳しくは、該ＰＣＢ固形残渣より、塩化アルカリを高い除去率で除去し、固形分として存在する架橋ビフェニル重合体、高沸点有機溶媒よりなる有機物を燃料等として有効にリサイクルすることが可能なＰＣＢ固形残渣の処理方法を提供するものである。
【０００３】
【従来の技術】
ポリ塩化ビフェニルは、熱安定性や電気絶縁性、不燃性などに優れた性質を有していることからトランス・コンデンサー等の電気機器の絶縁油、熱媒体、潤滑油、感圧複写紙などに使用されてきた。
【０００４】
しかし、昭和４３年の「カネミ油症事件」以降、その毒性が社会問題化し、昭和４７年にポリ塩化ビフェニルの製造は止められた。昭和６０年に約５、５００ｔのポリ塩化ビフェニルが焼却処理されたが、その後は分解施設の立地ができず、３０年以上にわたり保管が続けられている。
【０００５】
平成１３年６月に「ポリ塩化ビフェニル廃棄物の適正な処理の推進に関する特別措置法」が定められ、ポリ塩化ビフェニル廃物を保管する事業者に平成２８年７月１５日までに処分することが義務付けられた。
【０００６】
そこで、早期処理実現のため、環境事業団が地域ブロックごとに拠点的な広域的処理施設を設置し、無害化処理事業を推進する動きが始まりつつある。
【０００７】
この無害化処理においては、装置上或いは安全上、化学処理方法が有利であり、現在、脱塩素化分解法、光分解法、水熱酸化分解法、熱還元化学分解法の４種類の技術が確立している。
【０００８】
このうち、脱塩素化分解法は、比較的低温でかつ常圧で反応させることから多くの企業が技術開発を行っている。なかでもポリ塩化ビフェニルを絶縁油の如き高沸点有機溶媒中でアルカリ金属分散体と反応させる方法は、ポリ塩化ビフェニルを脱塩素化させながら、ビフェニル重合体を生成させる方法である（特許文献１、２参照）。
【０００９】
このアルカリ金属分散体を用いる脱塩素化分解法は、経済性と処理実績により、最も適正な処理方法の一つと考えられる。
【００１０】
アルカリ金属分散体として金属ナトリウムを使用した場合の反応機構は、次のように説明される。ポリ塩化ビフェニル中の塩素原子一個と金属原子２個とが反応し、塩化ナトリウムが生成する。一方、塩素原子が脱離した位置にナトリウム原子が結合する。低温かつポリ塩化ビフェニル濃度が低い場合には、ここで反応が止まり、水を添加後、ビフェニルが生成する。
【００１１】
また、高温時やポリ塩化ビフェニル濃度が高い場合、ビフェニルに結合したナトリウムが他のポリ塩化ビフェニルの塩素と反応し、高沸点有機溶媒に不溶な架橋構造を有するビフェニル重合体、即ち、架橋ビフェニル重合体が生成する。副生した塩化ナトリウムは、ビフェニル重合体に包接されているような状態で存在する。この後、過剰の金属ナトリウムを水で分解し、固液分離機で高沸点有機溶媒と水溶液と固形残渣とに分離して、回収した高沸点有機溶媒は反応溶媒として再利用される。
【００１２】
しかしながら、このような工程で発生するＰＣＢ固形残渣ともいうは、架橋ビフェニル重合体とこれに含浸している高沸点有機溶媒、塩化ナトリウムさらには水酸化ナトリウム等を含有しているため、リサイクルすることが困難な廃棄物である。
【００１３】
上記架橋ビフェニル重合体は多量の塩化アルカリを含有したまま焼却処理を行うと、ポリ塩化ビフェニルよりもさらに毒性の強いダイオキシンが生成する可能性がある。
【００１４】
この問題点を解決するために、上記ＰＣＢ固形残渣中の塩素濃度を低減させる目的で、脱塩素化工程の反応液としてデカヒドロナフタレンを用いることによって、重合体中に含まれる塩素量を低減する方法が提案されている（特許文献３参照）。
【００１５】
しかし、デカヒドロナフタレンは、一般的な高沸点有機溶媒と比較すると高価なものであり、工業的に有利な方法とはいえない。
【００１６】
また、ブタノールと水を用いて塩類を水層に溶解させて、油分をブタノール層に、残渣を分離する方法も提案されている（特許文献４）。
【００１７】
しかしながら、この方法は、該公報記載のとおり脱塩素化分解法の中でもアルカリ触媒分解法（ＢＣＤ法）とよばれる方法で無害化処理を行った残渣には有効な処理方法であるが、架橋ビフェニル重合体が存在するＰＣＢ固形残渣には有効な方法ではない。
【特許文献１】特開昭４９−８２５７０号公報
【特許文献２】特開昭５９−２０１７９号公報
【特許文献３】特開平１１−２８４４３号公報
【特許文献４】特開平１１−３００３１６号公報
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、ポリ塩化ビフェニルの分解反応によって生成する架橋ビフェニル重合体を含むＰＣＢ固形残渣から、簡便に且つ確実に塩化アルカリを分離し、架橋ビフェニル重合体を主成分とする有機物を得、これを燃料等として有効にリサイクルすることが可能なポリ塩化ビフェニルの分解反応の固形残渣の処理方法を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような課題に対して、高沸点有機溶媒より沸点の低い低沸点炭化水素溶剤により抽出を行ったＰＣＢ固形残渣は、極性有機溶剤と水との混合溶媒による抽出によって極めて容易に且つ効率良く、該固形残渣中の塩化アルカリを溶解除去し得ること、及び、上記低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水よりなる混合溶剤によっても、同様の作用効果が得られることを確認し、本発明を完成するに至った。
【００１９】
即ち、本発明は、高沸点有機溶媒中でポリ塩化ビフェニルをアルカリ金属と反応せしめて得られるＰＣＢ固形残渣に対して、（１）低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水よりなる混合溶剤による抽出処理を行うか、（２）低沸点炭化水素溶剤による抽出処理を行った後、極性有機溶剤と水との混合溶剤による抽出処理を行うことにより、前記分解反応固形残渣に含有される塩化アルカリを除去することを特徴とするＰＣＢ固形残渣の処理方法である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の処理の対象となるＰＣＢ固形残渣は、ポリ塩化ビフェニルを高沸点有機溶媒中でアルカリ金属と反応させる方法によって分解し、分解生成物より反応溶媒である高沸点有機溶媒と水を固液分離した固形残渣であれば特に制限されない。
【００２１】
上記固形残渣は、一般に、架橋ビフェニル重合体、高沸点有機溶媒、及び塩化アルカリを主成分とするものである。また、上記組成としては、架橋ビフェニル重合体３〜３０重量％、高沸点有機溶媒３０〜８０重量％、塩化アルカリ５〜４０重量％、水酸化アルカリ０〜５重量％で、合計が１００重量％となる組成が一般的である。
【００２２】
ここで、該高沸点有機溶媒は上記架橋ビフェニル重合体に含浸され、該塩化アルカリの大部分は、上記架橋ビフェニル重合体に包含されているものと推定される。
【００２３】
また、上記高沸点有機溶媒の含有量は低いほど、後述の低沸点炭化水素溶剤の使用量を減少させることができるため、固形残渣を得る際のろ過や遠心分離等による高沸点有機溶媒の分離を十分行うことが好ましい。
【００２４】
本発明において、上記高沸点有機溶媒は、低沸点炭化水素溶媒に可溶なものであり、アルカリ金属分散体を形成させるために金属ナトリウムの融点以上かつ脱塩素化時の反応温度以上の沸点を有していればよい。一般的には、沸点は１５０℃以上、好ましくは２００℃以上のものが好適である。
【００２５】
具体的に高沸点有機溶剤を示せば、絶縁油、潤滑油、電気絶縁油（ＪＩＳ  Ｃ２３２０−１９９３に記載の電気絶縁油等）、重油（ＪＩＳ  Ｋ２２０５に記載の重油等）、トランスオイル、コンデンサーオイル、流動パラフィン、さらにはＰＣＢ分解物であるビフェニル、ビフェニルオリゴマー等を挙げることができる。
【００２６】
本発明において、前記ＰＣＢ固形残渣の抽出処理は、
（１）低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水よりなる混合溶剤による抽出処理を行うか、
（２）低沸点炭化水素溶剤による抽出処理を行った後、極性有機溶剤と水との混合溶剤による抽出処理を行う
ことにより、前記分解反応固形残渣に含有される塩化アルカリを除去することに特徴を有する。
【００２７】
即ち、上記低沸点炭化水素溶剤を抽出溶媒として使用することにより、ＰＣＢ固形残渣から高沸点有機溶媒を抽出除去することができ、該固形残渣中に存在する塩化アルカリに対して極性有機溶媒と水との混合溶剤が架橋ビフェニル重合体中に深く浸透し、内部に含有される塩化アルカリ、更には、その他の水溶性無機物を高い除去率で抽出することができる。
【００２８】
上記作用効果は、低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水を同時に使用した場合にも、同様に発揮することができる。
【００２９】
本発明で用いる低沸点炭化水素溶剤は、上記高沸点有機溶媒より沸点が低いものであれば特に制限されない。特に、高沸点有機溶媒より沸点が５０℃以上低い、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素等の有機溶剤が好適に使用される。かかる低沸点炭化水素溶剤を具体的に例示すると、ｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ノナン、デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ジメチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチレンベンゼン、クメン、メシチレン等が挙げられる。これらは、単独或いは混合物としても使用することができる。また、これらの混合物である石油エーテル、リグロイン、ガソリンといったものでもかまない。
【００３０】
なかでも、安定性や安全性、経済性の点から、沸点が３０〜１００℃の範囲にあるｎ‐ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、石油エーテルが望ましい。
【００３１】
本発明で用いる極性有機溶剤は、特に限定されるものではなく、公知のものが特に制限無く使用される。そのうち、沸点が５０〜２００℃の範囲内にあるものが望ましい。具体的に例示すると、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロパノール、アセトン、エチレングリコール、プロピレングリコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン等が挙げられる。なかでも、安定性、安全性や、経済性から沸点が５０〜１００℃の範囲内にあるエタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロパノール、アセトンが好ましい。
【００３２】
また、上記極性有機溶媒と共に使用する水は、極性有機溶剤と水との合計量に対して３０〜９９重量％、好ましくは、４０〜９７重量％が適当である。
【００３３】
本発明において、ＰＣＢ固形残渣に対する低沸点炭化水素溶剤の使用量は、高沸点有機溶媒を溶解させる必要量として、重量比で３〜３０倍量が適量である。また、抽出回数は、高沸点有機溶媒をできる限り抽出するために１〜５回、好ましくは２〜３回実施することが望ましい。
【００３４】
また、ＰＣＢ固形残渣に対して極性有機溶剤と水との混合溶剤の使用量は、無機塩類を溶解させる必要量として、重量比で０．５〜３０倍量、特に、３〜１５倍量が適量である。また、抽出回数は、高沸点有機溶媒をできる限り抽出するために１〜５回、好ましくは２〜３回実施することが望ましい。
【００３５】
また、ポリ塩化ビフェニルの脱塩素化工程から発生する固形残渣に水を添加すると、アルカリ性となるので、希塩酸や希硫酸等を用いて抽出と同時に中和することもできる。
【００３６】
上記それぞれの抽出は、攪拌設備を付帯している装置が好適に用いられ、固液分離装置は、真空ろ過、加圧ろ過、遠心分離等の公知のものがなんら制限なく使用することができる。
【００３７】
また、抽出時間は、３〜６０分程度が適当であり、抽出温度は、室温から使用溶剤の沸点までの範囲で設定することが可能である。そのうち、最初に低沸点炭化水素溶剤を用いて高沸点有機溶媒を抽出分離する方法においては、後工程において、残留する高沸点有機溶剤をできる限り少なくすることが、後処理工程に及ぼす影響を少なくすることができるため、固液分離装置に真空ポンプ設備を設けることが望ましい。
【００３８】
以下、本発明の方法を実施するための代表的な工程図を示す、図１、図２に従って本発明をより具体的に説明する。
【００３９】
図１は、低沸点炭化水素溶剤、極性有機溶剤及び水よりなる混合溶剤による抽出処理を行う代表的な工程を示すものである。図１において、ＰＣＢ固形残渣１は、第１抽出槽３に供給され、次いで、低沸点炭化水素溶剤タンク２と極性有機溶剤と水との混合溶剤タンク８よりそれぞれ溶剤が供給されて抽出処理が行われる。抽出液は、油水分離槽７に送られて低沸点炭化水素溶剤（上層）と極性有機溶剤と水との混合溶剤（下層）とに分離される。
【００４０】
下層の極性有機溶剤と水との混合溶剤には、塩化アルカリを主成分とする無機物が含有されており、これを蒸発器９で液を蒸発せしめて固形物を回収タンク１０に回収する。また、液成分は、コンデンサー１１を経て混合溶剤タンク８に戻される。かかるタンクでは、必要に応じて、極性有機溶剤或いは水が追加される。
【００４１】
一方、上層の低沸点炭化水素溶剤には、高沸点有機溶媒が含有されており、蒸発器４で液を蒸発せしめて高沸点有機溶媒を回収タンク５に回収することができる。
【００４２】
また、蒸発した低沸点炭化水素溶剤は、コンデンサー６を経て低沸点炭化水素溶剤タンク２に戻される。かかるタンクでは、必要に応じて、低沸点炭化水素溶剤が追加される。
【００４３】
第１抽出槽３で抽出処理後の固形分は、架橋ビフェニル重合体を主成分とするものであり、抽出液を除去後、回収タンク５に回収される。
【００４４】
図において、上記固形分と高沸点有機溶剤は同一の回収タンク５に回収しているが、かかるタンクは別々に設けても良い。また、回収された固形物は、必要に応じて乾燥処理を行うこともできる。
【００４５】
図２は、低沸点炭化水素溶剤による抽出処理を行った後、極性有機溶剤と水との混合溶剤による抽出処理を行う代表的な工程を示すものである。図２において、ＰＣＢ固形残渣１は、第１抽出槽３に供給され、次いで、低沸点炭化水素溶剤タンク２より低沸点炭化水素溶剤が供給されて抽出処理が行われる。抽出液は、高沸点有機溶媒が含有されており、蒸発器４で液を蒸発せしめて高沸点有機溶媒を回収タンク５に回収することができる。
【００４６】
また、蒸発した低沸点炭化水素溶剤は、コンデンサー６を経て低沸点炭化水素溶剤タンク２に戻される。かかるタンクでは、必要に応じて、低沸点炭化水素溶剤が追加される。
【００４７】
また、抽出後の固形物は未だ塩化アルカリを主成分とする無機物を含有した状態で続く第２抽出槽１３に供給され、次いで、極性有機溶剤と水との混合溶剤タンク８より混合溶剤が供給されて抽出処理が行われる。かかる抽出液は、塩化アルカリを主成分とする無機物が含有されており、これを蒸発器９で液を蒸発せしめて固形物を回収タンク１２に回収する。また、液成分は、コンデンサー１１を経て混合溶剤タンク８に戻される。かかるタンクでは、必要に応じて、極性有機溶剤或いは水が追加される。
【００４８】
第２抽出槽１３で抽出処理後の固形分は、架橋ビフェニル重合体を主成分とするものであり、抽出液を除去後、回収タンク５に回収される。
【００４９】
図において、上記固形分と高沸点有機溶剤は同一の回収タンク５に回収しているが、かかるタンクは別々に設けても良い。また、回収された固形物は、必要に応じて乾燥処理を行うこともできる。
【００５０】
上記図２に示すような、低沸点炭化水素溶剤による抽出処理を行った後、極性有機溶剤と水との混合溶剤による抽出処理を行う態様は、使用する抽出処理のための溶剤の回収が容易であり、本発明において推奨される。
【００５１】
【発明の効果】
以上の説明より理解されるように、本発明の処理方法によれば、ポリ塩化ビフェニルのアルカリ金属を使用した脱塩素化分解工程から発生するＰＣＢ固形残渣より、塩化アルカリを高い除去率で除去することが可能である。
【００５２】
本発明において、低沸点炭化水素溶剤で抽出された高沸点有機溶媒は、塩素が非常に少ないため、ポリ塩化ビフェニルの分解反応残渣を生成せしめる前記反応における高沸点有機溶媒としての再利用や燃料として利用することが可能である。
【００５３】
また、ビフェニル重合体からなる不溶残渣も、極めて完璧に塩素が除去されたことにより、単体あるいは、上記高沸点有機溶媒と混ぜて燃料等として好適に使用することができる。具体的には、セメント製造設備における仮焼炉、プレヒーターの下部、ロータリーキルンの窯尻部分、原料シュート、窯前部バーナー等に供給して、セメント製造用の燃料としての利用も可能である。
【００５４】
一方、塩化アルカリを主成分とする無機成分は、過剰の水で希釈、ＰＨ調整した後、必要であれば、ＣＯＤ成分除去し、放流することができる。また、電解プロセスにて岩塩の代わりに使用することもできる。
【００５５】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例になんら限定されるものではない。
【００５６】
尚、塩素量は、資料を５５０℃の電気炉に２０分間入れて有機物を完全に除去し、残った灰分を蒸留水に溶かして、硝酸銀滴定法により求めた。
【００５７】
（脱塩素化分解）
５００ｍｌの三口フラスコに平均塩素付加数３のポリ塩化ビフェニル（鐘淵化学工業（株）製、商品名カネクロールＫＣ−３００）を１２．９ｇ（０．０５ｍｏｌ）入れて、絶縁油５０ｍｌに溶解させた。反応器内を窒素置換した後、絶縁油を分散剤として製造した３０ｗｔ％の金属ナトリウム（平均粒径３〜５μｍ）分散体３８．３ｇ（金属ナトリウム０．５ｍｏｌ）を加えた。
【００５８】
その後、攪拌させながら徐々に昇温させて、１５０℃で５時間反応させた。５時間後、室温まで冷却し、水４５．０ｇ（２．５ｍｏｌ）を少しずつ滴下させて未反応のナトリウムを分解させた。分解終了後、固形物を吸引ろ過により分離、７０℃で２時間真空乾燥させて３１．４ｇの粉末状の固形残渣を得た。このとき得られた固形粉末中の塩素濃度は１２．２％であり、その組成を表１に示す。なお、ろ液の油層中にポリ塩化ビフェニルが残存していないことをガスクロマトグラフィーで確認した。
【００５９】
【表１】
2005040689.tif 000002
実施例１
５００ｍｌの三角フラスコに、脱塩素化分解工程で得られた固形粉末１０．０ｇを入れて、ｎ−ヘキサン１００ｍｌ及び３０％イソプロピルアルコール含有水１５０ｍｌを加えて、３０分間攪拌を行った。３０分後、不溶分を吸引ろ過で分離、７０℃で２ｈｒ真空乾燥後、不溶分の塩素量を測定したところ、８ｍｇ（固形分１．３５ｇ）であった。ろ液は、上層のヘキサン層と下層の水層に分離した。  ヘキサン層は、エバポレーターでｎ−ヘキサンを減圧除去、７０℃で２時間真空乾燥後、６．５９ｇの絶縁油が回収された。また水層は、エバポレーターで水とイソプロピルアルコールを減圧除去、７０℃で２時間真空乾燥した。蒸発乾固分（２．０３ｇ）の塩素量は１，２１０ｍｇであった。したがって、脱塩率は９９．２％であった。
【００６０】
比較例１
５００ｍｌの三角フラスコに、脱塩素化分解工程で得られた固形残渣１０．０ｇを入れて、３０％イソプロピルアルコール含有水１５０ｍｌを加えて、３０分間攪拌を行った。実施例１と同様に処理し、不溶分（３．０５ｇ）中の塩素量を測定したところ、７７０ｍｇであり、脱塩率は３７％であった。
【００６１】
比較例２
５００ｍｌの三角フラスコに、脱塩素化分解工程で得られた固形残渣１０．０ｇを入れて、水１００ｍｌを加えて、３０分間攪拌を行った。なお固形残渣は最後まで水をはじいて水層の上に浮かんでいる状態であった。実施例１と同様に処理し、不溶分中の（９．０２ｇ）の塩素量を測定したところ、１，１００ｍｇであり、脱塩率は１０％であった。
【００６２】
比較例３
５００ｍｌの三角フラスコに、脱塩素化分解工程で得られた固形残渣１０．０ｇを入れて、ｎ−ヘキサン１００ｍｌを加えて、３０分間攪拌を行った。３０分後、不溶分を吸引ろ過で分離、７０℃で２時間真空乾燥後、不溶分（３．２１ｇ）の塩素量を測定したところ、１，２２０ｍｇであり、脱塩率は０％であった。
【００６３】
実施例２
比較例３の処理における吸引ろ過後の不溶分を１００ｍｌのフラスコに移して、３０％イソプロピルアルコール含有水３０ｍｌを加えて、３０分間攪拌を行った。３０分後、不溶分を吸引ろ過で分離、７０℃で２時間真空乾燥後、不溶分（１．１２ｇ）の塩素量を測定したところ、１１ｍｇであり、脱塩率は９９．１％であった。
【００６４】
実施例３
３０％イソプロピルアルコール含有水の代わりに３０％エタノール含有水を用いた以外は、実施例２と同様に行った。不溶分（１．１５ｇ）の塩素量を測定したところ、１３ｍｇであり、脱塩率は９８．９％であった。
【００６５】
実施例４
３０％イソプロピルアルコール含有水の代わりに３０％アセトン含有水を用いた以外は、実施例２と同様に行った。不溶分（１．３１ｇ）中の塩素量を測定したところ、１６ｍｇであり、脱塩率は９８．７％であった。
【００６６】
比較例４
３０％イソプロピルアルコール含有水の代わりに水を用いた以外は、実施例２と同様に行った。不溶分（１．４４ｇ）中の塩素量を測定したところ、４１０ｍｇであり、脱塩率は６７％であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための代表的な工程図
【図２】本発明の方法を実施するための他の代表的な工程図
【符号の説明】
１  ＰＣＢ固形残渣
２  低沸点炭化水素溶剤タンク
３  第１抽出槽
４  薄膜蒸発機
５  タンク
６  コンデンサー
７  油水分離槽
８  極性有機溶剤と水の混合タンク
９  薄膜蒸発機
１０  無機物タンク
１１  コンデンサー
１２  第２抽出槽
【図１】
2005040689.tif 000003
【図２】
2005040689.tif 000004