(57)【要約】【課題】            ブラッシング洗浄法、シャワー洗浄法などの直接的な洗浄方法を用いることなく、簡便な方法で、より一層、熱交換器全体を洗浄する方法を提供する。【解決手段】        洗浄溶媒の蒸気によって熱交換器の内部を洗浄する方法であって、当該熱交換器の凝縮部における除熱量が、当該熱交換器へ供給される当該蒸気の潜熱量以下に設定することを特徴とする熱交換器の洗浄方法、及び前記熱交換器に供せられる冷媒の温度Ｔ（℃）が式（ウ）を充足することを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法である。      Ｔ＞Ｂ−Ｑ×Ｓ／（Ｕ×Ａ）      （ウ）（式中、Ｂは洗浄溶媒の沸点（℃）、Ｑは洗浄溶媒の蒸発潜熱（kcal/kg）、Ｓは洗浄溶媒の蒸発速度（kg/hr）、Ｕは熱交換器の凝縮部における総括伝熱係数（kcal/（ｍ２・hr・℃））、及び、Ａは熱交換器内の凝縮部の面積（ｍ２）を表す。）【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄溶媒の蒸気によって熱交換器の内部を洗浄する方法であって、当該熱交換器の凝縮部における除熱量が、当該熱交換器へ供給される当該蒸気の潜熱量以下に設定することを特徴とする熱交換器の洗浄方法。
【請求項２】
前記熱交換器に供せられる冷媒の温度Ｔ（℃）が式（ウ）を充足することを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法。
Ｔ＞Ｂ−Ｑ×Ｓ／（Ｕ×Ａ）      （ウ）
（式中、Ｂは洗浄溶媒の沸点（℃）、Ｑは洗浄溶媒の蒸発潜熱（kcal/kg）、Ｓは洗浄溶媒の蒸発速度（kg/hr）、Ｕは熱交換器の凝縮部における総括伝熱係数（kcal/（ｍ２・hr・℃））、及び、Ａは熱交換器内の凝縮部の面積（ｍ２）を表す。）
【請求項３】
前記熱交換器に供せられる冷媒の温度Ｔ（℃）が、洗浄溶媒の沸点以下であり、かつ、式（エ）を充足することを特徴とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の洗浄方法。
Ｔ＝Ｂ−Ｃ×Ｑ×Ｓ／（Ｕ×Ａ×１００）  （エ）
（式中、Ｂ、Ｑ、Ｓ、Ｕ、及びＡは前記と同じ意味を表し、Ｃは洗浄溶媒の蒸気の凝縮率（％）を表す。）
【請求項４】
Ｃが９９％以下である請求項３に記載の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱交換器の内部を洗浄する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学装置の洗浄方法としては、溶媒還流法と呼ばれる方法が周知である。図１に基づいて溶媒還流法を説明すると、攪拌槽（１）に洗浄溶媒を張り込み、加熱攪拌して、洗浄溶媒の蒸気を発生させ、配管（１１）を経由して、熱交換器（２）に至る。熱交換器において冷媒が（２０）から（２１）に流通することにより、熱交換器内部の凝縮部（ａ）で洗浄溶媒の蒸気は凝縮し、凝縮した溶媒は配管（１２）を経由して攪拌槽（１）に回収される方法である。この方法によれば、攪拌槽（１）、配管（１１）、熱交換器内部の凝縮部（ａ）及び配管（１２）を一度に洗浄できる方法である（非特許文献１）。
【０００３】
【非特許文献１】田野倉  武己、小山  嘉一朗、田村  邦雄、酒井  康行（中外製薬（株））、原薬の構造設備と洗浄性評価  還流洗浄における洗浄性決定因子の特定と洗浄方法設定（平成１５年度創薬等ヒューマンサイエンス総合研究推進事業  研究成果等普及啓発事業  医薬品製造におけるプロセスバリデーションと科学的品質保証に関する研究）、平成１５年１１月１９日発表
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、昇華性物質など、熱交換器の凝縮部以外の部分（b）などに汚染物質が付着すると、溶媒還流法では十分に洗浄することはできず、ブラッシング洗浄法、シャワー洗浄法などの洗浄方法によって、熱交換器の凝縮部以外の部分（b）を直接洗浄しなければならなかった。
本発明の目的は、ブラッシング洗浄法、シャワー洗浄法などの直接的な洗浄方法を用いることなく、簡便な方法で、より一層、熱交換器全体を洗浄する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、洗浄溶媒の蒸気によって熱交換器の内部を洗浄する方法であって、当該熱交換器の凝縮部における除熱量が、当該熱交換器へ供給される当該蒸気の潜熱量以下に設定することを特徴とする熱交換器の洗浄方法であり、とりわけ、前記熱交換器に供せられる冷媒の温度Ｔ（℃）が式（ウ）を充足する洗浄方法が好適である。
Ｔ＞Ｂ−Ｑ×Ｓ／（Ｕ×Ａ）      （ウ）
（式中、Ｂは洗浄溶媒の沸点（℃）、Ｑは洗浄溶媒の蒸発潜熱（kcal/kg）、Ｓは洗浄溶媒の蒸発速度（kg/hr）、Ｕは熱交換器の凝縮部における総括伝熱係数（kcal/（℃・ｍ２・hr））、及び、Ａは熱交換器内の凝縮部の面積（ｍ２）を表す。）
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、熱交換器内部をブラッシング洗浄法、シャワー洗浄法などで直接的に洗浄することがなくとも、熱交換器を十分に洗浄することができる。中でも、多管式、ヘアピン式、コイル式、二重管式、平板式、スパイラル式などの複雑な形状の熱交換器であっても、その内部をほぼ完全に洗浄することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の実施の１形態である図２に基づいて説明する。
本発明は、洗浄溶媒の蒸気による熱交換器（２）の内部を洗浄する方法であって、当該熱交換器（２）からは洗浄溶媒の蒸気の一部が凝縮されることなく排出される。排出された蒸気は、通常、熱交換器（３）で凝縮される。
図２の装置において、攪拌槽（１）には洗浄溶媒を張り込み、加熱攪拌して、洗浄溶媒の蒸気を発生させ、配管（１１）を経由して、熱交換器（２）に至る。熱交換器（２）には冷媒が（２０）から（２１）に流通することにより、洗浄溶媒の蒸気の一部が熱交換器内部で凝縮され、配管（１２）に還流し、通常、攪拌槽（１）に還流される。尚、該凝縮液は攪拌槽（１）とは異なる貯槽（４）に回収されていてもよい。凝縮されなかった残りの溶媒蒸気は、配管（１３）を経て、熱交換器（３）に至り、凝縮される。凝集された洗浄溶媒は、通常、貯槽（４）や攪拌槽（１）に回収される。
【０００８】
攪拌槽（１）は、洗浄溶媒の蒸気を発生させる攪拌槽である。攪拌槽（１）には、洗浄溶媒の蒸気を発生させるためにジャケット、電熱ヒーターなどの加熱装置が具備されている。通常、常圧にて溶媒蒸気を発生させるが、減圧設備（図示せず）と連結させて、減圧下で溶媒蒸気を発生させてもよい。
攪拌槽（１）には、通常、攪拌器が具備され、溶媒を攪拌しながら加熱することにより溶媒蒸気を発生させる。
【０００９】
本発明に用いられる溶媒としては、汚染物質を溶解し得る溶媒であって、蒸発しやすい物質であり、通常、６０〜１２０℃の沸点を有する溶媒が、容易に取り扱うことができることから好適である。
具体的には、例えば、ベンゼン、トルエン、ヘキサンなどの炭化水素類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒；ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル系溶媒；酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールジアセテートなどのエステル系溶媒；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール溶媒などの有機溶媒や水が挙げられる。溶媒としては異なる２種類の溶媒を使用してもよい。
【００１０】
熱交換器（２）としては、例えば、多管式、ヘアピン式、コイル式、二重管式、平板式、スパイラル式などの形式を有する熱交換器などが挙げられる。
【００１１】
ここで、熱交換器（２）内における溶媒の凝縮熱量（Ｑ１）は式（ア）
Ｑ１＝Ｕ×Ａ×ΔＴ              （ア）
（式中、Ｕは熱交換器の凝縮部における総括伝熱係数（kcal/（ｍ２・hr・℃））、Ａは熱交換器内の凝縮部の面積（ｍ２）、ΔＴは熱交換器凝縮部に通液する冷媒と洗浄溶媒の蒸気温度の平均温度差（℃）を表す。）
で表され、洗浄溶媒の蒸気が熱交換器（２）で凝縮する際の単位時間あたりの潜熱（Ｑ２）は式（イ）で表すことができる。
Ｑ２＝Ｑ×Ｓ                    （イ）
（式中、Ｑは洗浄溶媒の蒸発潜熱（kcal/kg）、Ｓは洗浄溶媒の蒸発速度（kg/hr）を表す。）
【００１２】
本発明は、熱交換器（２）の凝縮部における除熱量が、熱交換器（２）へ供給される洗浄溶媒の蒸気の潜熱量以下に設定することを特徴とする熱交換器の洗浄方法である。このことを前記（ア）及び（イ）で表すと、Ｑ１＜Ｑ２を充足する式（ア）のΔＴとなるように、熱交換器（２）の冷媒温度を調整すればよい。すなわち、熱交換器に用いられる冷媒温度をＴ（℃）、洗浄溶媒の沸点をＢ（℃）とすると、Ｑ１＜Ｑ２を充足する時の該冷媒温度Ｔは、式（ウ）で示されるように調整すればよい。
Ｔ＞Ｂ−Ｑ×Ｓ／（Ｕ×Ａ）      （ウ）
【００１３】
冷媒温度Ｔとしては、溶媒の沸点以下であり、好ましくは、蒸気溶媒の９９％以下が凝縮し得る温度、好ましくは、蒸気溶媒の５０〜９０％が凝縮し得る温度であることが好ましい。ここで、洗浄溶媒の蒸気の凝縮率をＣ（％）とすると、その時の冷媒温度Ｔは、（エ）式で表すことができる。
Ｔ＝Ｂ−Ｃ×Ｑ×Ｓ／（Ｕ×Ａ×１００）  （エ）
具体的な冷媒温度としては、洗浄溶媒の沸点が６０〜１２０℃程度であれば、通常、１２〜９３℃程度である。
【００１４】
熱交換器（２）から排出される洗浄溶媒の蒸気を凝縮する熱交換器（３）は、熱交換器（２）同様な熱交換器を用いればよく、同一種類でも異なる種類でもよい。熱交換器（３）に流通する冷媒温度は、熱交換器（２）から排出される洗浄溶媒の蒸気を全て凝縮するのに十分な温度であり、洗浄溶媒の沸点が６０〜１２０℃程度であれば、通常、−１０〜３０℃程度の冷媒が用いられる。
【００１５】
熱交換器（３）は、洗浄時に接続させてもよいが、洗浄が頻繁な場合には、常時、熱交換器（２）に接続されており、配管（１３）には弁（図示せず）を具備させておき、熱交換器（２）が汚染し得る、通常の操作では該弁は閉鎖させておき、洗浄時のみに該弁を開放させて洗浄させればよい。
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本発明の洗浄方法は、医農薬品、半導体薬品、工業薬品、染料、食品、鉱業などの化学装置に用いられている熱交換器に用いられる。中でも、医農薬品、半導体薬品などの高純度が求められている化学装置の洗浄方法としても好適である。
【実施例】
【００１７】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない。
【００１８】
（実施例１）
ＧＬ製熱交換器（（２）、１ｍ２）には１％のｐ−トルエンスルホン酸（以下、ＰＴＳと記載する場合がある）水溶液を満たしたのち、内液を抜き出し、熱交換器（２）の内部がＰＴＳに汚染された状態とした。次いで、配管（１１）及び攪拌器を具備した２００ＬのＧＬ製攪拌槽（１）に熱交換器（２）と熱交換器（（３）、0.5 ｍ２）とを図２の如く接続した。
攪拌槽（１）にイオン交換水１００Ｌを仕込み、20kg／ｈｒの速度で炊き上げた。この際、熱交換器（２）の冷媒として、80℃の温水を通液した。この場合、熱交換器（２）の凝縮熱量Ｑ１はＵ×Ａ×ΔＴ
＝２００（kcal/（ｍ２・hr・℃））×１（ｍ２）×（100-80）（℃）
＝4000Kcal/hrであった。
また供給蒸気の潜熱Ｑ２はＱ×Ｓ
＝５３９kcal/kg×２０kg/hr
＝10780kcal/hrであり
Ｑ１＜Ｑ２であった。
尚、熱交換器（３）には、１０℃の冷媒を循環させた。
配管（１２）から留出される留出液の導電率値が下がり安定した時点で攪拌槽（１）の加熱を終了し、熱交換器内をイオン交換水で満水洗浄して回収したのち、ＰＴＳ量を測定したところ、熱交換器内のＰＴＳ残存率は初期付着全量に対し、0.42％となり、ほとんどＰＴＳが洗浄されていた。
【００１９】
（比較例１）
熱交換器（２）の冷媒の温度を１０℃とする以外は、実施例１と同様に実施した。
熱交換器（２）の凝縮熱量Ｑ１はＵ×Ａ×ΔＴ
＝２００（kcal/（ｍ２・hr・℃））×１（ｍ２）×（100-10）（℃）
＝18000Kcal/hrであった。
また、供給蒸気の潜熱Ｑ２はＱ×Ｓ
＝５３９kcal/kg×２０kg/hr
＝10780kcal/hrでありＱ１＞Ｑ２であった。
尚、熱交換器（３）からは溶媒は凝縮されていなかった。
配管（１２）から留出される留出液の導電率値が下がり安定した時点で攪拌槽（１）の加熱を終了し、熱交換器内をイオン交換水で満水洗浄して回収したのち、ＰＴＳ量を測定したところ、熱交換器内のＰＴＳ残存率は初期付着全量に対し6.15％となった。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】従来の溶媒洗浄法に用いられる装置の模式図である。
【図２】本発明の実施の一形態である装置の模式図である。
【符号の説明】
【００２１】
１    攪拌槽
２    洗浄対象となる熱交換器
３    洗浄溶媒を凝縮する熱交換器
４    貯槽
１１    攪拌槽と洗浄対象である熱交換器とが接続し、洗浄溶媒の蒸気が流通する配管
１２    熱交換器（２）で凝縮された溶媒が攪拌槽（１）に還流する配管
１３    熱交換器（２）と（３）とが接続し、洗浄溶媒の蒸気が流通する配管
１４    熱交換器（３）で凝縮された溶媒が貯槽（４）に回収する配管
２０    熱交換器（２）の冷媒入口
２１    熱交換器（２）の冷媒出口
２２    熱交換器（３）の冷媒入口
２３    熱交換器（３）の冷媒出口
【図１】
2005273989.tif 000002
【図２】
2005273989.tif 000003