(57)【要約】【課題】探針母体に導電性を持たせても、探針尖端の体積増加を起こさず、かつ母体との密着性が良好な導電性シリコン化合物の導電層を有する、導電性カンチレバーおよびその製造方法を提供する。【解決手段】珪素からなる支持部１と、この支持部１から伸びるレバー部２と、このレバー部２の自由端４近傍に形成される円錐状探針部３とからなり、円錐状探針部３の表面には、導電性ＮｉＳｉ２シリコン化合物層６が設けられている。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素からなる支持部と、前記支持部から伸びるレバー部と、前記レバー部の自由端近傍に形成される探針部とからなる導電性カンチレバーであって、
前記探針部の少なくとも一部が導電性シリコン化合物で構成されていることを特徴とする、導電性カンチレバー。
【請求項２】
前記導電性シリコン化合物を形成している元素が、鉄、コバルト、ニッケル、ゲルマニウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金、銅、および金からなる群から選ばれた元素を含むことを特徴とする、請求項１に記載の導電性カンチレバー。
【請求項３】
請求項１に記載の導電性カンチレバーの製造方法であって、
前記支持部と、前記支持部から伸びる前記レバー部と、前記レバー部の自由端近傍に形成される探針部とからなるカンチレバーを、単結晶珪素で母体を形成した後、前記単結晶珪素母体に、導電性シリコン化合物を形成する元素をコーティングし、エネルギー印加によって導電性シリコン化合物を形成することを特徴とする導電性カンチレバーの製造方法。
【請求項４】
前記導電性シリコン化合物を形成している元素が、鉄、コバルト、ニッケル、ゲルマニウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金、銅、および金からなる群から選ばれた元素を含むことを特徴とする、請求項３に記載の導電性カンチレバーの製造方法。
【請求項５】
前記導電性シリコン化合物の形成温度範囲が、６００℃以上１０００℃以下であることを特徴とする、請求項３または４に記載の導電性カンチレバーの製造方法。
【請求項６】
前記導電性シリコン化合物の形成ガス雰囲気が、窒素、希ガス、または還元性ガスからなる群から選ばれたガスを含むことを特徴とする、請求項３から５のいずれかに記載の導電性カンチレバーの製造方法。
【請求項７】
前記導電性シリコン化合物の形成工程において、少なくとも水素を含むプラズマに曝すことを特徴とする、請求項３から６のいずれかに記載の導電性カンチレバーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、カンチレバーに関し、走査型プローブ顕微鏡に用いられる導電性カンチレバーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
走査型プローブ顕微鏡（以下、ＳＰＭと称する）には、検出対象の物理量に応じて、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭ装置と称する。）等がある。この中でＡＦＭは試料表面の形状を高分解能で検出するのに適しており、半導体や光ディスク等の表面形状の測定に利用されている。
【０００３】
ＡＦＭ装置では、先端に探針部を備えた導電性カンチレバーを有し、探針部を試料の表面に対向して配置し、試料表面から探針部に対して原子間力が作用すると、探針部・試料間の距離に応じて導電性カンチレバーがたわむように構成されている。
【０００４】
たとえば、導電性カンチレバーをＡＦＭ装置に装着して具体的な測定を行う例として、下記特許文献１に開示されているＡＦＭ装置の構成例を図１０に示す。ここでは、光てこの原理を応用して導電性カンチレバーの変位状態を光学的に検出するものを示している。具体的には、レーザー光源２３から変位測定用レーザー光２４を導電性カンチレバー２５の背面に照射する。受光素子２７にて導電性カンチレバー２５の背面から反射したレーザー反射光２６を受光して、その受光位置およびその受光量の変化に基づいて、導電性カンチレバー２５の変位状態を受光素子２７にて光学的に検出する。導電性カンチレバー２５は支持部２８でＡＦＭ装置に装着され、円筒形のＸＹＺ変位用アクチュエータ２９上に置かれた分析試料３０面上を走査する。
【０００５】
このような導電性カンチレバーに、たとえば下記特許文献２に開示されているような、導電性を持った金属層をコーティングすることにより、導電性あるいは磁性を持たせることが可能となり、ＳＣＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ）による微細な領域の容量測定やＳＳＲＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｓｐｒｅａｄｉｎｇ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）による抵抗率測定、ＳＰｏＭ（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）による表面電位測定、さらには材料の磁場を測定できるＭＦＭ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ）等種々の測定に応用できる。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−２７５２６０号公報
【０００７】
【特許文献２】
特開２００２−３５７５２９号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した導電性カンチレバーにおいては次に示すような課題がある。
【０００９】
まず、上記従来の導電性カンチレバーの支持部と、レバー部と、探針部とは、一般的に単結晶珪素、または窒化珪素で形成した後、導電性を持たせるため、金、ロジウム、アルミニウムなどの金属をコーティングすることのみで製造されている。
【００１０】
しかしながら、この従来の方法で製造された導電性カンチレバーは、コーティングされた金属層の分だけ、探針の尖端が太くなることは避けられない。ＳＰＭにおいて、探針の尖端は、面分解能に最も寄与する部位で、細いほど面分解能が向上する。しかし、従来法では、金属層コーティングによって面分解能の著しい低下をもたらすことになる。
【００１１】
さらに、ＳＳＲＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｓｐｒｅａｄｉｎｇ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）による抵抗率測定においては、分析試料の抵抗率が高い場合、導電性カンチレバーにより大きな電圧を印加する必要があり、必然的に探針尖端には局所的に電界が集中する。このような場合、従来法による金属層コーティングのみによる導電性カンチレバーでは、母体を形成する珪素、または窒化珪素とコーティングされた金属層との密着性が低く、高電圧を印加した場合、特に探針尖端で、コーティング層が剥がれ、使用不能となることがしばしば起こり、探針の使用寿命が著しく短いという問題がある。
【００１２】
したがって、この発明は上記課題を解決するためになされたものであり、探針母体に導電性を持たせても、探針尖端の体積増加を起こさず、かつ母体との密着性が良好な導電性シリコン化合物の導電層を有する、導電性カンチレバーおよびその製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる導電性カンチレバーは、上記の課題を解決するために、珪素で形成した母体表面に、導電性シリコン化合物を形成する物質をコーティングしたあと、反応させることで、導電性シリコン化合物を形成することを特徴としている。
【００１４】
ここで、導電性とは、電圧印加装置および電流検出器が接続されたカンチレバーホルダーと、探針部尖端との間の電気抵抗の小ささの程度であるが、実際には、測定試料表面と接するか、あるいは最近接するのは探針部尖端の数個から数１０個の原子であるため、一般的な比抵抗値で定義することは困難である。経験的には、表面コーティング層の比抵抗値が５００μΩｃｍ以下であれば、前記ＳＣＭ、ＳＳＲＭ、ＳＰｏＭ分析のカンチレバーとして、使用可能であることから、本特許においては、目安として比抵抗値が５００μΩｃｍ以下であることを、導電性を有すると定義する。
【００１５】
上記の構成によれば、探針尖端体積を著しく増大させることなく、かつ母体との優れた密着性がを有することが可能となり、好適に使用される導電性カンチレバーを提供することができる。
【００１６】
本発明にかかる導電性カンチレバーは、上記の課題を解決するために、加工技術が確立されている単結晶珪素からなる母体であり、上記単結晶珪素で構成された母体に、導電性シリコン化合物を形成する元素をコーティングした後、エネルギー印加によって反応させ、導電性シリコン化合物を形成せしめることを特徴としている。
【００１７】
上記の構成によれば、より好適に使用される導電性カンチレバーを提供することができる。
【００１８】
本発明にかかる導電性カンチレバーは、上記の課題を解決するために、コーティングする元素として、鉄、コバルト、ニッケル、ゲルマニウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金、銅、および金からなる群から選ばれた元素を含み、エネルギー印加により導電性シリコン化合物を形成せしめることを特徴としている。
【００１９】
上記の構成によれば、形成されるシリコン化合物が導電性を有し、かつ形成される導電性シリコン化合物と、母体を形成する単結晶珪素との格子定数のミスマッチが小さいため、導電性シリコン化合物の格子と母体単結晶珪素の格子が整合することから、母体との優れた密着性がを有する。
【００２０】
また、導電性シリコン化合物の単位格子中の珪素原子数と、単結晶珪素の単位格子中の珪素原子数がほぼ等しいことから、母体単結晶珪素で形成した時の探針先端と比べて、探針尖端体積を著しく増大させるはことない。つまり、母体との優れた密着性に優れ、かつ探針尖端体積を増大させることなく、好適に使用される導電性カンチレバーを提供することができる。
【００２１】
本発明にかかる導電性カンチレバーの製造方法は、上記の課題を解決するために、母体珪素と前記コーティング元素反応させるため、６００℃から１０００℃の温度範囲での加熱を含むことを特徴とする。
【００２２】
６００℃未満であれば、シリコン化合物が形成されないか、もしくは形成に著しく時間がかかり、製造上好ましくない。
【００２３】
１０００℃より高温の場合は、単結晶珪素中の前記コーティング元素の拡散速度が大きくなり、単結晶珪素と整合でき得るシリコン化合物が形成されないため、密着性が乏しい導電層となり、好ましくない。
【００２４】
上記の構成によれば、６００℃未満あるいは１０００℃より高温の加熱処理に比べ、容易に短時間で製造できるため、さらに好適に使用される導電性カンチレバーを提供することができる。
【００２５】
本発明にかかる導電性カンチレバーの製造方法は、上記の課題を解決するために、母体珪素と前記コーティング元素反応させるために加熱する場合、形成するシリコン化合物が酸化されるのを防ぐため、加熱時雰囲気が窒素、希ガス、または還元性ガスからなる群から選ばれたガスを含むことを特徴とする。還元性ガスとしては、水素ガスあるいは水素ガスを含む混合ガスなどが挙げられる。
【００２６】
上記の構成によれば、さらに好適に使用される導電性カンチレバーを提供することができる。
【００２７】
本発明にかかる導電性カンチレバーは、上記の課題を解決するために、母体珪素と前記コーティング元素反応させる工程として、少なくとも水素を含むプラズマに曝すことを特徴とする。
【００２８】
上記の構成によれば、加熱のみを行う場合よりも、短時間で製造できることから、さらに好適に使用される導電性カンチレバーを提供することができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に基づいた各実施の形態について、図を参照しながら説明する。なお、以下の各実施の形態の説明に際しては、製造過程を説明しながら、各実施の形態に係る導電性カンチレバーの構成について説明することとする。
【００３０】
＜実施の形態１＞
図１〜図４を参照して、本実施の形態における導電性カンチレバーおよびその製造方法について説明する。
【００３１】
図１は、本実施の形態に係る導電性カンチレバーの製造過程における導電性カンチレバー母体の形態を示す側面断面図である。図１に示すように、単結晶シリコン材料で形成された一般的なカンチレバーを作製する。この導電性カンチレバー母体は、支持部１、レバー部２、および円錐状探針部３を有する。支持部１は単結晶珪素ウエハを加工して作製され、レバー部２は単結晶珪素により厚さを制御して形成され、円錐状探針部３はレバー部２の自由端側４に配置され、レバー部２より伸びた単結晶シリコン製の尖鋭化した部位からなる。これは、請求項３に記載の範囲内である。
【００３２】
なお、図１においては、円錐状探針部３は単純な円錐形状で示しているが、実際は側面が若干内側に弯曲した、より尖鋭化した円錐形状のものである。
【００３３】
次に、図２は、図１に示した単結晶珪素カンチレバー母体の全面にニッケル層５をスパッタ法で１μｍの厚さでコーティングした側面断面図である。これは、請求項２および４に記載の範囲内である。
【００３４】
なお、図２においては、カンチレバー母体全面にニッケル層５のコーティングを施したものであるが、当然、上記円錐状探針部３と、装置ホルダーに上記カンチレバーを装着した状態を示す図４にあるように電圧印加装置および電流検出器に接続されたカンチレバーホルダー７、前記カンチレバーを装着するホルダーとの間の電気抵抗を小さくできる領域のみでもよい。
【００３５】
このとき、ニッケルをコーティングする前に、単結晶珪素母体表面に形成されたＳｉＯ２自然酸化膜を除去すれば、珪素とニッケルの反応がより短時間で起こり、より望ましい。
【００３６】
次に、上記ニッケル層５をコーティングした図２に示すカンチレバーを、電気炉を用いて、窒素雰囲気中で９００℃で、２時間加熱する。これは、請求項５および６記載の範囲内である。この加熱工程により、コーティングされたニッケル層５が、単結晶珪素カンチレバー母体に拡散し、図３に示すように珪素母体表面にＮｉＳｉ２シリコン化合物６を形成する。これは、請求項１記載の範囲内である。
【００３７】
このとき、ＮｉＳｉ２の厚さは約４μｍで、円錐状探針部３はほぼ完全にＮｉＳｉ２になっていたが、円錐状探針部３およびカンチレバー全体の大きさは、上記図１に示す単結晶珪素母体とほぼ同じであった。これは、珪素の格子定数とＮｉＳｉ２の格子定数がほぼ同じで、かつ単位格子中の珪素原子数が同じであるため、珪素格子中にニッケル原子が拡散し、ＮｉＳｉ２を形成しても、単結晶珪素に比べて体積変化が殆どないためである。つまり、円錐状探針部３の尖端は、単結晶珪素で製造した母体とほぼ同じ大きさになり、鋭利であった。
【００３８】
さらに、単結晶珪素母体と表面に形成されたＮｉＳｉ２の界面において、単結晶珪素格子とＮｉＳｉ２格子が整合しており、密着強度は著しく大きい。
【００３９】
上記製造方法を用いることにより、円錐状探針部３が鋭利で、かつ母体との密着性に優れた導電層を有する導電性カンチレバーが得られるため、使用寿命の長い前記ＳＣＭ、ＳＳＲＭ、ＳＰｏＭ用カンチレバーの製造が可能となった。
【００４０】
また、本実施の形態１では、ニッケルについてのみ挙げたが、請求項３に記載の、鉄、コバルト、ニッケル、ゲルマニウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金、銅、および金からなる群から選ばれた元素を用いた場合でも、同様の良好なＳＣＭ、ＳＳＲＭ、ＳＰｏＭ用の導電性カンチレバーが得られた。
【００４１】
＜実施の形態２＞
図５〜図９を参照して、本実施の形態における導電性カンチレバーおよびその製造方法について説明する。
【００４２】
図５は、本実施の形態に係る導電性カンチレバーの製造過程における導電性カンチレバー母体の形態を示す側面断面図である。図５に示すように、単結晶シリコン材料で形成された一般的なカンチレバーを作製する。この導電性カンチレバー母体は支持部８、レバー部９、および円錐状探針部１０を有する。支持部８は単結晶珪素ウエハを加工して作製され、レバー部９は単結晶珪素により厚さを制御して形成され、円錐状探針部１０はレバー部９の自由端側１１に配置され、レバー部９より伸びた単結晶シリコン製の尖鋭化した部位からなる。これは、請求項３記載の範囲内である。
【００４３】
なお、図５においては、円錐状探針部１０は単純な円錐形状で示しているが、実際は側面が若干内側に弯曲した、より尖鋭化した円錐形状のものである。
【００４４】
次に、図６は、図５に示した単結晶珪素カンチレバー母体の全面にニッケル層１２をスパッタ法で１μｍの厚さでコーティングした側面断面図である。これは、請求項２および４に記載の範囲内である。
【００４５】
なお、図６においては、カンチレバー母体全面にニッケル層１２のコーティングを施したものであるが、当然、上記円錐状探針部１０と、装置ホルダーに上記カンチレバーを装着した状態を示す図９にあるように電圧印加装置および検出器に接続されたカンチレバーホルダー２２、上記カンチレバーを装着するホルダーとの間の電気抵抗を小さくできる領域のみでもよい。
【００４６】
次に、加熱機構を備えたマイクロ波プラズマ装置内を用いて、水素プラズマに曝しながら、ニッケル層１２のコーティングが施されたカンチレバー母体の加熱処理を行う。これは、請求項７記載の範囲内である。
【００４７】
図７に本実施の形態に示す加熱機構を備えたマイクロ波プラズマ処理装置の構成を説明する。
【００４８】
マイクロ波発生装置１８で発生した２．４５ＧＨｚのマイクロ波は、導波路１９を通って、真空引きを実施することが可能なチャンバ１３に導かれる。図６に示したカンチレバー母体にニッケルをコーティングされた上記導電性カンチレバー１５を、チャンバ１３内に設置された加熱ヒーター１４上に載置する。その後、チャンバ１３内を真空ポンプ１６によって真空引きし、さらに配管１７から水素ガスを導入する。このとき、チャンバ１３内の真空度は約１５Ｔｏｒｒになるように調節する。
【００４９】
次に、マイクロ波発生装置１８からマイクロ波を約５００Ｗのパワーで照射すると、導電性カンチレバー１５に接するように水素プラズマ２０ができる。この状態で、加熱ヒーター１４で導電性カンチレバー１５が約８００℃に達するようにして、約１時間加熱処理を行う。
【００５０】
このとき、水素プラズマ２０により、カンチレバー母体単結晶珪素表面にあるＳｉＯ２自然酸化膜は除去され、さらに水素プラズマ２０のエネルギーも珪素とニッケルがシリコン化合物となる反応に寄与するため、短時間で処理することが可能となる。
【００５１】
上記工程により、コーティングされたニッケルが、単結晶珪素のカンチレバー母体に拡散し、図８に示すように珪素母体表面にＮｉＳｉ２シリコン化合物２１を形成する。これは、請求項１記載の範囲内である。
【００５２】
このとき、ＮｉＳｉ２の厚さは約４μｍで、円錐状探針部１０はほぼ完全にＮｉＳｉ２になっていたが、円錐状探針部１０およびカンチレバー全体の大きさは、図５に示す単結晶珪素母体とほぼ同じであった。これは、珪素の格子定数とＮｉＳｉ２の格子定数がほぼ同じで、かつ単位格子中の珪素原子数が同じであるため、珪素格子中にニッケル原子が拡散し、ＮｉＳｉ２を形成しても、単結晶珪素に比べて体積変化が殆どないためである。つまり、カンチレバーの円錐状探針部１０は、単結晶珪素で製造した母体とほぼ同じ大きさで、鋭利であった。
【００５３】
さらに、単結晶珪素母体と表面に形成されたＮｉＳｉ２の界面において、単結晶珪素格子とＮｉＳｉ２格子が整合しており、密着強度は著しく大きい。
【００５４】
上記製造方法を用いることにより、円錐状探針部１０が鋭利で、かつ母体との密着性に優れた導電層を有する導電性カンチレバーが得られるため、使用寿命の長い前記ＳＣＭ、ＳＳＲＭ、ＳＰｏＭ用カンチレバーの製造が可能となった。
【００５５】
また、本実施の形態２では、ニッケルについてのみ挙げたが、請求項３に記載の、鉄、コバルト、ニッケル、ゲルマニウム、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金、銅、および金からなる群から選ばれた元素を用いた場合でも、同様の良好なＳＣＭ、ＳＳＲＭ、ＳＰｏＭ用の導電性カンチレバーが得られた。
【００５６】
なお、今回開示された各実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００５７】
【発明の効果】
以上、本発明に基づいた導電性カンチレバーおよびその製造方法によれば、探針部が非常に鋭利なままで、かつ母体との密着性に優れたシリコン化合物の導電層を有する導電性カンチレバーを容易に製造することができる。これにより、ＳＣＭ、ＳＳＲＭ、ＳＰｏＭ分析において、寿命が著しく長く、かつ安定して使用可能な導電性カンチレバーを提供すること可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態１にかかる単結晶珪素で形成された導電性カンチレバー母体の側面断面図である。
【図２】実施の形態１にかかる単結晶珪素母体上にニッケル層をコーティングされた導電性カンチレバー母体の側面断面図である。
【図３】実施の形態１にかかる導電性シリコン化合物層が形成された導電性カンチレバーの側面断面図である。
【図４】実施の形態１にかかる導電性シリコン化合物層が形成されたＳＰＭカンチレバーを装置ホルダーに装着した側面断面図である。
【図５】実施の形態２にかかる単結晶珪素で形成された導電性カンチレバー母体の側面断面図である。
【図６】実施の形態２にかかる単結晶珪素母体上にニッケルをコーティングされた導電性カンチレバー母体の側面断面図である。
【図７】実施の形態２にかかる加熱機構を備えたマイクロ波プラズマ処理装置の構成図である。
【図８】実施の形態２にかかる導電性シリコン化合物層が形成されたＳＰＭカンチレバーの側面断面図である。
【図９】実施の形態２にかかる導電性シリコン化合物層が形成されたＳＰＭカンチレバーを装置ホルダーに装着した側面断面図である。
【図１０】特許文献１に開示されているＡＦＭ装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
１，８  支持部、２，９  レバー部、３，１０  円錐状探針部、４，１１  自由端、５，１２  ニッケル層、６，２１  導電性ＮｉＳｉ２シリコン化合物層、７，２２  カンチレバーホルダー、１３  チャンバ、１４  加熱ヒーター、１５カンチレバー、１６  真空ポンプ、１７  配管、１８  マイクロ波発生装置、１９  導波路、２０  水素プラズマ、２３  レーザー光源、２４  変位測定用レーザー光、２５  カンチレバー、２６  レーザー反射光、２７  受光素子、２８支持部、２９  ＸＹＺ変位用アクチュエータ、３０  分析試料。
【図１】
2005024415.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005024415.tif 000009
【図８】
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【図９】
2005024415.tif 000011
【図１０】
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