(57)【要約】      （修正有）【課題】粒子が単分散かつ均一な構造体を有し、スクラッチや加工ムラを生じさせない研磨テープ、パッド用研磨基材およびそれらを作製する方法を提供する。【解決手段】多孔質面７を有する基材４の細孔２に研磨粒子５が埋め込まれている研磨基材であり、その製造方法は、（１）基材４に多孔質面を形成する工程と、（２）前記多孔質面７の細孔２に研磨粒子５を埋め込み、構造体９を形成する粒子埋め込み工程とからなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質面を有する基材の細孔に研磨粒子が埋め込まれている研磨基材。
【請求項２】
多孔質面を有する基材の細孔に凹凸形成粒子が埋め込まれ、その上に研磨面形成材料の薄膜が設けられている研磨基材。
【請求項３】
前記研磨粒子がシリカである、請求項１に記載の研磨基材。
【請求項４】
前記凹凸形成粒子がシリカである、請求項２に記載の研磨基材。
【請求項５】
さらに、支持体を有する、請求項１から４のいずれかに記載の研磨基材。
【請求項６】
前記基材がアルミニウムまたはアルミニウム合金である、請求項１から５のいずれかに記載の研磨基材。
【請求項７】
前記多孔質面が酸化アルミニウムからなる、請求項１から６のいずれかに記載の研磨基材。
【請求項８】
前記研磨基材がテープまたはパッドの形態である、請求項１から７のいずれかに記載の研磨基材。
【請求項９】
（１）基材に多孔質面を形成する工程と、
（２）前記多孔質面の細孔に研磨粒子を埋め込み構造体を形成する粒子埋め込み工程と、
を含む研磨基材を製造する方法。
【請求項１０】
（１）基材に多孔質面を形成する工程と、
（２）前記多孔質面の細孔に凹凸形成粒子を埋め込み構造体を形成する粒子埋め込み工程と、
（３）前記構造体の表面に研磨面形成材料の薄膜を形成する工程と、
を含む研磨基材を製造する方法。
【請求項１１】
前記粒子埋め込み工程が、前記多孔質面に有機珪素溶液を塗布して加熱または光照射することにより、シリカからなる前記研磨粒子を形成する工程からなる請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記粒子埋め込み工程が、前記多孔質面に有機珪素溶液を塗布して加熱または光照射することにより、シリカからなる前記凹凸形成粒子を形成する工程からなる請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記構造体を支持体に貼り付ける工程をさらに含む、請求項９から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記基材がアルミニウムまたはアルミニウム合金である、請求項９から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記多孔質面の形成が、アルミニウムまたはアルミニウム合金の陽極酸化により行なわれる、請求項９から１４のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録装置用ディスク用基板を始めとする部材、工業製品等の表面研磨に有効な研磨基材（例えば、研磨テープ、研磨パッド）およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクは、通常ＮｉＰめっきアルミニウム合金基板またはガラス基板の表面に磁性層を設けて作製される。一般に基板表面は、ハードディスク使用時のヘッド吸着を防止するため、および磁性層の磁気特性制御（磁気異方性付与）のために、研磨によって適度に細かい「スジ」が形成される。このような表面研磨加工をテクスチャー加工という。そのようなテクスチャー加工その他の表面研磨加工においては、粒子が固定されたテープあるいはパッドのようなシート状基材、あるいは遊離の粒子が用いられるが、その際に異常に深い加工痕、いわゆるスクラッチの発生が問題となる。スクラッチの発生を低減するには、研磨粒子の粒径を揃えること、粒子を分散させて凝集を抑えることが重要である。粒子が凝集すると、実効的には凝集体が、あたかも１つの粒子のように振舞うので、スクラッチ傷を生じやすい。
【０００３】
固定粒子の分散性向上の例としては、シリカ粒子を電気泳動法により付着させる方法（特許文献１参照）、研磨剤粒子とカーボンブラック粉末等のバインダーとを混合して研磨層とする方法（特許文献２参照）および共有結合により研磨粒子を均一に分散させる方法（特許文献３参照）等が提案されているが、今後益々平坦性が要求されるハードディスク基板のような超精密研磨を考えると、分散性が十分とは言えない。
【０００４】
【特許文献１】特開平５−５７６２４号公報
【特許文献２】特開平８−１７４４３３号公報
【特許文献３】特表２０００−５０３６０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ハードディスクのような、超精密研磨をスクラッチや加工ムラなしに実現するという観点から、現状では、コロイダルシリカ等の遊離砥粒と砥粒の固定されていない研磨テープの組み合わせによる研磨が行われているが、理想的には、個々の研磨粒子が凝集のない単分散状態、かつ、均一な粒子密度となるように形成された研磨テープが望ましい。しかしながら、従来の技術はこのような状態の研磨テープを製造する手段として満足のいくものではないという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、研磨基材の基材表面を多孔質とし、その細孔に研磨粒子あるいは凹凸形成粒子を埋め込むことにより、個々の粒子が単分散の状態で、均一な粒子密度になることを見出し、本発明に至った。
【０００７】
したがって、本発明は、多孔質面を有する基材の細孔に研磨粒子が埋め込まれていることを特徴とする研磨基材を提供する。
【０００８】
また、本発明は、多孔質面を有する基材の細孔に凹凸形成粒子が埋め込まれ、その上に研磨面形成材料の薄膜が設けられていることを特徴とする研磨基材を提供する。
【０００９】
これらの研磨基材には、研磨基材の使用態様あるいは基材の強度等を考慮して、さらに支持体を設けることができる。
【００１０】
さらに、本発明は、（１）基材に多孔質面を形成する工程と、（２）前記多孔質面の細孔に研磨粒子を埋め込み構造体を形成する粒子埋め込み工程とを含むことを特徴とする研磨基材を製造する方法を提供する。
【００１１】
さらに、本発明は、（１）基材に多孔質面を形成する工程と、（２）前記多孔質面の細孔に凹凸形成粒子を埋め込み構造体を形成する粒子埋め込み工程と、（３）前記構造体の表面に研磨面形成材料の薄膜を形成する工程とを含むことを特徴とする研磨基材を製造する方法を提供する。
【００１２】
これらの方法は、構造体を支持体に貼り付ける工程をさらに含むことができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、多孔質に粒子を埋め込むことにより、粒子が単分散の状態で均一な表面を有する構造体が得られる。さらにこれを適当な支持体に貼り付けることにより、そのような構造体を有する研磨テープあるいは研磨パッド等の研磨基材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の第１の実施態様は、多孔質面を有する基材の細孔に研磨粒子が埋め込まれていることを特徴とする研磨基材である。本発明で定義する「研磨基材」とは、部材および工業製品等の表面研磨に供するものであり、砥粒の固定等により作製された研磨面を有する構造体を意味し、使用態様に応じてテープあるいはパッド等の支持体に貼り付けられ、例えば研磨テープあるいは研磨パッドとして使用することができるものである。また、ここで定義する「研磨粒子」とは、物体の表面を摩擦して、平滑な平面を得るための研磨加工または適度に細かい「スジ」を得るためのテクスチャー加工を含む表面研磨加工に使用することができる物質の粒子を意味する。
【００１５】
本発明の一つの実施態様を図１について説明すると、本発明の研磨基材は、多孔質面７を有する基材４と研磨粒子５から構成される。多孔質面７は、壁１と細孔２とバリア層３から構成されている。細孔２の口に、表面に凸部を形成するように研磨粒子５が埋め込まれ、構造体９を構成している。使用態様に応じて必要な場合には、構造体９は支持体８に貼り付けてもよい。
【００１６】
基材４としては、多孔質面７を形成できる材料であれば特に制限されない。例えばアルミニウムまたはその合金をあげることができる。本発明において、「多孔質面」とは、多数の細孔を有する物質表面をいう。本発明の実施形態では、多孔質面に、直径約数１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の微細で均一な細孔が、数１０〜１０００個／μｍ２程度存在する。基材４がアルミニウムまたはその合金である場合、陽極酸化処理により多孔質面７を形成することができる。基材の厚さは研磨基材の使用態様により適宜変更可能であるが、好ましくは５０〜１５０μｍ、さらに好ましくは、１００〜１５０μｍ程度である。
【００１７】
研磨粒子５は、最終的に多孔質の細孔の口に、表面に凸部を形成するように埋め込まれる粒子であり、かつ砥粒としての機能に耐え得る材料を用いることができる。例えば、スピンオングラス（ＳＯＧ）により形成するシリカ（ＳｉＯ２）を用いることができる。
【００１８】
支持体８は、構造体を適当に保持するものが使用に適しており、その材料には、プラスチック材料、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリウレタン等からなる適当なシート状基材またはパッド等が包含される。
【００１９】
このような構造にすることにより、研磨粒子が均一に分散し、これを使用した場合にスクラッチや加工ムラの発生を排除する研磨基材とすることが可能である。
【００２０】
本発明の第２の実施態様は、多孔質面を有する基材の細孔に凹凸形成粒子が埋め込まれている表面に、研磨面形成材料の薄膜を有することを特徴とする研磨基材である。ここで定義する「凹凸形成粒子」とは、先に定義する研磨粒子とは異なり、それ自体砥粒としては機能せず、基材の多孔質面の細孔に埋め込まれることで、構造体の表面に凹凸の形状を形成する役割を果たすことができる粒子を意味する。また、ここで定義する「研磨面形成材料」とは、上記構造体の表面をコーティングして研磨面を形成し、この研磨面で物体の表面を摩擦して、平滑な平面を得るための研磨加工または適度に細かい「スジ」を得るためのテクスチャー加工を含む表面研磨加工に使用することができる物質を意味する。
【００２１】
本発明の一つの実施態様を図２において説明する。本発明の研磨基材は、多孔質面７を有する基材４と凹凸形成粒子１０と薄膜６から構成される。多孔質面７は、壁１と細孔２とバリア層３から構成されている。細孔２の口に、表面に凸部を形成するように凹凸形成粒子１０が埋め込まれ、構造体９を構成している。構造体９の表面上には薄膜６がコーティングされている。使用方法に応じて必要な場合には、構造体９は支持体８に貼り付けられる。
【００２２】
基材４は、本発明の第１の実施態様の基材４において用いられるものと同様である。
【００２３】
凹凸形成粒子１０は、本発明の第１の実施態様の研磨粒子５とは異なり、砥粒としては機能せず、多孔質面７の細孔２の口に埋め込まれることで、構造体の表面に凹凸の形状を形成する役割を果たす。したがって、凹凸形成粒子の材料は、最終的に多孔質の細孔に埋め込まれ、構造体の表面に凹凸の形状を形成する粒子となることが可能なものを用いることができ、第１の実施態様と同様の砥粒として機能する材料であってよいが、それに限られることはない。例えば、スピンオングラス（ＳＯＧ）により形成するシリカ（ＳｉＯ２）を用いることができる。
【００２４】
薄膜６は、研磨面形成材料の薄膜であり、薄膜の形成手段としては、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤまたはイオンプレーティング等を採用することができるが、これに制限されるものではない。この実施態様ではこの薄膜６が研磨面となる。このような構造にすることにより、凹凸形成粒子が均一に分散した構造体表面の凹凸の形状を利用して、凹凸形成粒子の材質に制限されずに、様々な材質の研磨面を有する研磨基材を形成することができる。薄膜形成に使用される研磨面形成材料は、例えば酸化アルミニウム、酸化クロム、および酸化セリウム等が適している。薄膜の厚さは、研磨に耐えられる程度の厚さであり、０．１μｍ〜１μｍ程度である。あまり厚くすると、凹凸形成粒子によって形成された凹凸の形状が消えてしまい好ましくない。
【００２５】
支持体８は、本発明の第１の実施態様の支持体８において用いられるものと同様である。
【００２６】
このような構造にすることにより、凹凸形成粒子が均一に分散し、これを使用した場合にスクラッチや加工ムラを生じさせない様々な材質の研磨基材とすることが可能である。
【００２７】
本発明の第３の実施態様は、研磨粒子が単分散の状態で均一な表面を有する研磨基材（本発明の第１の実施態様）を作製する方法に関する。該方法は、（１）基材に多孔質面を形成する工程と、（２）前記多孔質面の細孔に研磨粒子を埋め込み、構造体を形成する粒子埋め込み工程と、を含むことを特徴とする研磨基材を製造する。以下、各工程について詳述する。
【００２８】
第１の工程は、（１）基材に多孔質面を形成する工程である。基材は多孔質面を形成できる材料であれば特に制限されず、陽極酸化をすることが出来る材料が好ましい。例えば、アルミニウムおよびその合金である。基材がアルミニウムまたはその合金である場合、アルミニウムに陽極酸化処理を施し、アルミニウムの表面に多孔質面を形成することができる。この陽極酸化処理はアルマイト処理とも呼ばれる一般的な方法であり、アルミニウムを陽極として、一定条件を満たした電解液中で電解することにより、その表面にバリア層と無数の微細で均一な細孔からなる多孔質面を形成することができる方法である。陽極酸化処理の条件を適宜変更し、直径約数１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の微細で均一な細孔が、数１０〜１０００個／μｍ２程度存在する多孔質の酸化アルミニウム（アルミナ）表面を形成する。図３は、陽極酸化により形成した多孔質面の酸化アルミニウム表面を示す。微小な細孔が隔たりなく均一に形成されている。図４は、多孔質面の断面模式図である。多孔質面７は基材４のアルミニウムの陽極酸化処理によって、基材４の表面に形成されており、基材４とバリア層３を隔てて酸化アルミニウムの壁１が形成され、これにより細孔２が形成されている。
【００２９】
第２の工程は、（２）第１の工程により形成された多孔質面の細孔に研磨粒子を埋め込み、構造体を形成する粒子埋め込み工程である。この実施態様においては、粒子は砥粒として機能するため、粒子の材料は、最終的に多孔質の細孔に埋め込まれた粒子となり、かつ砥粒として機能するのに耐えうる材料を用いる。例えば、スピンオングラス（ＳＯＧ）により形成するシリカ（ＳｉＯ２）を用いることができる。スピンオングラスにより研磨粒子を形成する場合、この工程は、有機珪素溶液としての液状のスピンオングラス（ＳＯＧ剤）を塗布する段階と、ＳＯＧ剤を固形化する段階とからなる。ＳＯＧ剤は、シロキサンポリマーを成分とするもの、例えば日立化成製のＨＳＧシリーズ、住友化学製のスミカフィルムまたはアルコキシシランを成分とするもの等が好ましい。このＳＯＧ剤をスピンコート等の従来の手法により多孔質面の表面に塗布する。ＳＯＧ剤の粘度やスピンコート時の回転速度等の条件を制御することにより、第１の工程で作製された多孔質面の細孔にＳＯＧ剤が入り込み、これを固形化することで細孔の部分に粒子としてＳＯＧが形成されるようにする。ＳＯＧ剤は、加熱または光照射等の従来の手段により固形化することができる。固形化は、細孔の上部にＳＯＧが適当に形成されるまで行う。加熱の場合、加熱温度はＳＯＧ剤の焼成可能以上の温度であり、かつアルミニウムの融点以下が適している。アルミニウムの融点は、６６０℃付近であるため、加熱温度は４００℃〜６００℃、好ましくは４５０℃〜６００℃程度である。この他にも、エキシマレーザー、エキシマランプを用いて光照射により固形化することもできる。これにより、図１に示されているように、多孔層７の細孔２の上部に、ＳｉＯ２を主成分とする研磨粒子５が形成され、構造体９を形成する。
【００３０】
使用態様により、必要がある場合には、さらに第２の工程により作製された構造体を支持体８に貼付する工程を行う（図１）。第２の工程により作製された構造体を、研磨テープあるいは研磨パッド等の用途に応じて、接着剤による貼付等の従来の方法を用いて支持体に貼り付ける。支持体は、構造体を適当に保持するものが使用に適しており、プラスチック材料、例えばＰＥＴ、ウレタン等からなる適当なシート状基材またはパッド等が使用可能である。
【００３１】
次に第４の実施態様について説明する。第４の実施態様は、凹凸形成粒子が単分散の状態で均一な表面を有し、研磨面が薄膜によりコーティングされている研磨基材（本発明の第２の実施態様）を作製する方法に関する。この方法は、（１）基材に多孔質面を形成する工程と、（２）前記多孔質面の細孔に凹凸形成粒子を埋め込み、構造体を形成する粒子埋め込み工程と、（３）前記構造体の表面に研磨面形成材料の薄膜を形成する工程とを含むことを特徴とする研磨基材を製造する方法である。
【００３２】
上記工程のうち、第１の工程である（１）基材に多孔質面を形成する工程は、第３の実施態様の（１）基材に多孔質面を形成する工程と同様である。
【００３３】
第２の工程は、（２）前記多孔質面の細孔に凹凸形成粒子を埋め込み、構造体を形成する粒子埋め込み工程である。この実施態様においては、粒子は構造体の表面に凹凸の形状を形成する役割を果たす。したがって、凹凸形成粒子の材料は、最終的に多孔質の細孔に埋め込まれ、構造体の表面に凹凸の形状を形成する粒子となることが可能なものを用いることができ、砥粒として機能するのに耐えうる材料に限られることはない。例えば、スピンオングラス（ＳＯＧ）により形成するシリカ（ＳｉＯ２）を用いることができる。スピンオングラスにより凹凸形成粒子を形成する場合、この工程は、有機珪素溶液としての液状のスピンオングラス（ＳＯＧ剤）を塗布する段階と、ＳＯＧ剤を固形化する段階とからなる。ＳＯＧ剤は、シロキサンポリマーを成分とするもの、例えば日立化成製のＨＳＧシリーズ、住友化学製のスミカフィルムまたはアルコキシシランを成分とするもの等が好ましい。このＳＯＧ剤をスピンコート等の従来の手法により多孔質面の表面に塗布する。これにより、第１の工程で作製された多孔質面の細孔にＳＯＧ剤が入り込み、これを固形化することで細孔の部分に粒子としてＳＯＧが形成されるようにする。ＳＯＧ剤は、加熱または光照射等の従来の手段により固形化することができる。固形化は、細孔の上部にＳＯＧが適当に形成されるまで行う。加熱の場合、加熱温度はＳＯＧ剤の焼成可能以上の温度であり、かつアルミニウムの融点以下が適している。アルミニウムの融点は、６６０℃付近であるため、加熱温度は４００℃〜６００℃、好ましくは４５０℃〜６００℃程度である。加熱以外にも、エキシマレーザー、エキシマランプを用いて光照射により固形化することもできる。これにより、図２に示されているように、多孔層７の細孔２の上部に、ＳｉＯ２を主成分とする凹凸形成粒子１０が形成され、構造体９を形成する。
【００３４】
第３の工程は、（３）前記構造体の表面に研磨面形成材料を薄膜形成する工程である。この薄膜形成は、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤまたはイオンプレーティング等の従来の薄膜形成法を用いて行うことができる。用いられる研磨面形成材料は、研磨に耐えうる材質のものを使用することができ、例えば酸化アルミニウム、酸化クロム、および酸化セリウム等が適している。このような研磨面形成材料を用いて、構造体の表面に薄膜形成を行うことにより、前述の工程で構造体の表面に形成された凹凸の形状を利用して、様々な材質の構造体を形成することができる。薄膜の厚さは、研磨に耐えられる程度の厚さであり、０．１μｍ〜１μｍ程度である。あまり厚くコーティングしすぎると、凹凸形成粒子によって形成された凹凸の形状が消えてしまい好ましくない。
【００３５】
使用態様により、必要がある場合には、さらに第２の工程により作製された構造体を支持体８に貼付する工程を行う。この工程は、本発明の第３の実施態様の構造体を支持体８に貼付する工程と同様である。
【００３６】
以下に、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、本実施例のみに限定されるものではない。
【実施例１】
【００３７】
まず、基材として純度９９．９９％の高純度アルミニウム箔（直径３０ｃｍ）を用意し、これをアセトン浸漬することで前処理を行う。次にアルミニウムの陽極酸化処理を行う。陽極酸化処理は、シュウ酸の０．５モル／Ｌ溶液の入った電解浴に、前処理を経た後の高純度アルミニウム箔を陽極として、液温３℃、電圧４０Ｖで１時間陽極酸化処理（アルマイト処理）を行う。この処理により、細孔径が５０ｎｍ程度、細孔間隔が１００ｎｍ程度、細孔の深さが５μｍ程度の均一な多孔質面を形成する。
【００３８】
この多孔質面を有するアルミニウム基材をスピン塗布装置に取り付け、シロキサンポリマーを成分とするスピンオングラス（ＳＯＧ：日立化成製、ＨＳＧ−８０００）をスピン塗布し、スピンオングラスを、陽極酸化を受けたアルミニウムの多孔質面の細孔に入れ込む。これを、約５００℃程度で１時間程度加熱して固形化し、ＳｉＯ２を主成分とする粒子を形成して構造体を作製する。これを支持体であるＰＥＴフィルムに接着剤を用いて貼付し、研磨パッドとする。
【実施例２】
【００３９】
構造体の上に薄膜を形成する以外は実施例１に記載の方法で行う。構造体を形成後、構造体をスパッタ装置に設置し、スパッタ法により、構造体の上に研磨面形成材料であるＡｌ２Ｏ３（アルミナ）を１μｍ薄膜形成する。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
粒子の分散性が高く、スクラッチや加工ムラを生じさせない研磨テープ、パッドを作製できるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の第１および第３の実施態様における研磨基材を示す断面模式図である。
【図２】本発明の第２および第４の実施態様における研磨基材を示す断面模式図である。
【図３】アルミニウムの陽極酸化により形成した多孔質の酸化アルミニウムを示す表面図である。
【図４】アルミニウムの陽極酸化により形成した多孔質の酸化アルミニウムを示す断面模式図である。
【符号の説明】
【００４２】
１    壁（酸化アルミニウム）
２    細孔
３    バリア層
４    基材（アルミニウムまたはアルミニウム合金）
５    研磨粒子（シリカ）
６    薄膜（研磨面形成材料）
７    多孔質面
８    支持体
９    構造体
１０    凹凸形成粒子（スピンオングラス）
【図１】
2005254394.tif 000003
【図２】
2005254394.tif 000004
【図３】
2005254394.tif 000005
【図４】
2005254394.tif 000006