(57)【要約】 【課題】  複数回の循環衝突処理が行われる噴流衝合装置において、従来よりも噴射できるスラリー混合液の材料濃度を高めて処理効率を向上できる噴流衝合装置の提供。【解決手段】  それぞれ原料スラリーの導入口と高圧流体の導入口とを有し、その内部で各導入口から導入される原料スラリーと高圧流体とを混合しながらそのスラリー混合液を内部チャンバ内に互いに所定衝突角度で噴射する第１と第２のノズル手段と、前記スラリー混合液を貯蔵して前記第１と第２のノズル手段へ供給すると共に衝突後のスラリー混合液を回収する材料タンクと、前記高圧流体導入口へ高圧ポンプを介して供給される混合用の溶媒流体を貯蔵する溶媒タンクと、前記材料タンク内に回収されたスラリー混合液を濾過してスラリー濃縮液を前記材料タンクに戻すとともに、濾過された溶媒流体を前記溶媒タンクへ送る濾過手段とを備え、前記第１と第２のノズル手段は、高圧流体の導入口のノズル内部への導入ノズル口径を０．１５〜０．２ｍｍとすると共に、スラリー混合液の噴射ノズル口径を２〜６ｍｍとした。【選択図】      図１
2005238022.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部チャンバを有するハウジングと、
それぞれ原料スラリーの導入口と高圧流体の導入口とを有し、その内部で各導入口から導入される原料スラリーと高圧流体とを混合しながらそのスラリー混合液を前記チャンバ内に互いに所定衝突角度で噴射する第１と第２のノズル手段と、
前記スラリー混合液を貯蔵して前記第１と第２のノズル手段へ供給すると共に衝突後のスラリー混合液を回収する材料タンクと、
前記高圧流体導入口へ高圧ポンプを介して供給される混合用の溶媒流体を貯蔵する溶媒タンクと、
前記材料タンク内に回収されたスラリー混合液を濾過してスラリー濃縮液を前記材料タンクに戻すとともに、濾過された溶媒流体を前記溶媒タンクへ送る濾過手段とを備え、
前記第１と第２のノズル手段は、高圧流体の導入口のノズル内部への導入ノズル口径が０．１５〜０．２ｍｍであると共に、スラリー混合液の噴射ノズル口径が２〜６ｍｍであることを特徴とする噴流衝合装置。
【請求項２】
前記濾過手段が、クロスフロー式フィルタ部材を備えていることを特徴とする請求項１に記載の噴流衝合装置。
【請求項３】
前記材料タンク内のスラリー混合液を前記原料スラリー導入口へ強制的に送り込む供給ポンプ装置を備えたことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の噴流衝合装置。
【請求項４】
前記内部チャンバと材料タンクとの間の回収配管途中に、衝突後のスラリー混合液を冷却してから前記材料タンクへ排出する冷却装置を備えたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の噴流衝合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば固体粒子の微粒化や分散化を行うための噴流衝合装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、固体粒子の微粒子化に、高圧流体同士の衝突を利用した噴流衝合装置が用いられている。この噴流衝合装置は、材料粒子を溶媒流体に混合したスラリー混合液として、互いに対向するノズル手段からチャンバ内へ高圧噴射させ、噴流同士を衝突させることによって微粒子化を行うものである。通常は、ノズル手段へ供給する原料スラリーが貯蔵されていた材料タンクに衝突処理後のスラリー混合液を回収し、再びノズル手段へ送り、噴射、衝突させるという工程を、固体粒子が所望の粒度に微粒子化されるまで繰り返している。
【０００３】
またこのような噴流衝合装置のノズル手段としては、スラリー混合液そのものを直接加圧してノズル手段へ供給すると、各配管内を流れる際の高圧シール部への材料粒子による高圧接触で損傷を生じやすくすることから、多くの場合、高濃度材料混合液である原料スラリーと高圧流体とを別々にノズル手段へ供給し、ノズル手段の内部で両者を混合して高圧スラリー混合液として噴射する構成が採用されている。
【０００４】
通常、混合用に加圧される高圧流体には、原料スラリーの溶媒と同じものが用いられており、溶媒タンクから高圧ポンプを介して加圧された高圧溶媒流体がノズル手段へ供給され、その高圧噴流によって生じる吸引力で原料スラリー導入口と材料タンクとを連通する配管を介して材料タンク内の原料スラリーがノズル手段内へ吸い込まれて高圧溶媒流体に混合される。
【０００５】
このように原料スラリーと混合用の溶媒流体とを別々に供給する場合、衝突処理を繰り返し行うのに伴ってスラリー混合液が薄くなり、処理効率が大幅に低減してしまうため、衝突処理後のスラリー混合液を回収して再びノズル手段へ供給する循環回路の途中に、回収後のスラリー混合液から溶媒流体を分離して溶媒タンクへ戻す手段を設けることにより、材料タンクからノズル手段へ供給される原料スラリーの濃度を一定に保っている。
【０００６】
このような溶媒流体の分離手段として、材料粒子の沈降作用とメッシュフィルタを利用したものがある。即ち、材料タンクの下方から材料沈降層の高濃度スラリー混合液をノズル手段へ供給する経路を配設し、材料タンクの上方から上澄み層の溶媒流体を溶媒タンクへ送る経路を配設すると共に、材料タンク内の沈降層と上澄み層の間にメッシュフィルタを配し、このフィルタによって溶媒流体を選択的に上方へ透過させるものである（例えば、特許文献１参照。）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１７７８０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のような従来の噴流衝合装置では、ノズル手段として高圧流体と混合されたスラリーを噴射する噴射ノズル口径が１〜１．５ｍｍと細い流路のものが用いられている。これは、ノズル手段内の負圧を確保するためである。
【０００９】
従って、このような細口径の噴射ノズルの場合、ノズルの閉塞を防ぐためにあまり高濃度のスラリー混合液を噴射できず、例えば、現状では、原料スラリーと高圧溶媒流体との混合比を約１：１（体積比）に抑えており、処理液の濃度を高めて処理効率を向上させるのに限度があった。
【００１０】
また、上記のようなメッシュフィルタを用いた溶媒流体の分離手段では、処理粒子が粒径１μｍ以下になる微小なものとなると、透過分離用フィルタももちろん微細なメッシュサイズのものを使用する必要があるが、フィルタ上方へ溶媒を透過分離して上澄みを得ようとする方法では、微細なメッシュサイズでは目詰まりを起こす確率も高くなり、多数回の衝突循環処理を行う場合に全工程に亘って効率的な溶媒分離を維持するのが困難となってしまう。
【００１１】
さらに、上記のような材料粒子の自然沈降を利用した溶媒分離方法では、処理対象の材料粒子が比重の軽いものであると、回収後の材料タンク内で次の処理のために送るのに充分な高濃度になるまで粒子が沈降するのに時間がかかり、また、沈降し難い微粒子は微細なメッシュフィルタの目詰まりを促進してしまう。
【００１２】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、従来よりも噴射できるスラリー混合液の材料濃度を高めて処理効率を向上させることのできる噴流衝合装置を提供することにある。また、本発明は、複数回の循環衝突処理が行われる噴流衝合装置において、衝突後に回収されたスラリー混合液の濃縮および溶媒分離が繰り返し良好に行える噴流衝合装置を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明に係る噴流衝合装置では、内部チャンバを有するハウジングと、それぞれ原料スラリーの導入口と高圧流体の導入口とを有し、その内部で各導入口から導入される原料スラリーと高圧流体とを混合しながらそのスラリー混合液を前記チャンバ内に互いに所定衝突角度で噴射する第１と第２のノズル手段と、前記スラリー混合液を貯蔵して前記第１と第２のノズル手段へ供給すると共に衝突後のスラリー混合液を回収する材料タンクと、前記高圧流体導入口へ高圧ポンプを介して供給される混合用の溶媒流体を貯蔵する溶媒タンクと、前記材料タンク内に回収されたスラリー混合液を濾過してスラリー濃縮液を前記材料タンクに戻すとともに、濾過された溶媒流体を前記溶媒タンクへ送る濾過手段とを備え、前記第１と第２のノズル手段は、高圧流体の導入口のノズル内部への導入ノズル口径が０．１５〜０．２ｍｍであると共に、スラリー混合液の噴射ノズル口径が２〜６ｍｍであることを特徴とするものである。
【００１４】
また、請求項２に記載の発明に係る噴流衝合装置は、請求項１に記載の噴流衝合装置において、前記濾過手段が、クロスフロー式フィルタ部材を備えているものである。
【００１５】
さらに、請求項３に記載の発明に係る噴流衝合装置は、請求項１又は請求項２に記載の噴流衝合装置において、前記材料タンク内のスラリー混合液を前記原料スラリー導入口へ強制的に送り込む供給ポンプ装置を備えたものである。
【００１６】
また、請求項４に記載の発明に係る噴流衝合装置は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の噴流衝合装置において、前記内部チャンバと材料タンクとの間の回収配管途中に、衝突後のスラリー混合液を冷却してから前記材料タンクへ排出する冷却装置を備えたものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の噴流衝合装置においては、ノズル手段の内部に高圧流体を導入する導入ノズルの口径とスラリー混合液を噴射する噴射ノズルの口径とを所定の範囲寸法で組み合わせることによって噴射ノズル口径を従来より大きく設定できることを見出し、これによって、ノズルの閉塞防止のためにスラリー混合液の材料濃度を抑える必要が軽減され、従来よりも材料濃度を高く設定したスラリー混合液の噴射、衝突処理が可能となり、処理効率を全体的に向上できるという効果がある。
【００１８】
また、本発明の噴流衝合装置においては、衝突処理後のスラリー混合液から溶媒流体を分離するのにクロスフロー式フィルタ部材を備えた濾過手段を用いるものであるため、従来の材料粒子の自然沈降を利用した方法に比べて、目詰まりなく短時間でスラリー濃縮液と溶媒流体とを回収することができ、複数回の衝突循環処理の全工程を閉鎖系で効率よく実施することができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、材料タンクから供給される原料スラリーと、溶媒タンクから高圧ポンプを介して供給される混合用の高圧流体とを、少なくとも１対のノズル手段内にそれぞれ別々の導入口から導入し、内部で混合しながらそのスラリー混合液をハウジング内部のチャンバ内に互いに所定衝突角度で噴射する噴流衝合装置であり、材料タンク内に回収された衝突後のスラリー混合液を濾過してスラリー濃縮液を前記材料タンクに戻すとともに、濾過された溶媒流体を溶媒タンクへ送り、再びスラリーと溶媒流体をそれぞれノズル手段へ供給し、衝突処理を繰り返すものである。
【００２０】
本発明者等は、後述の実施例で示すとおり、ノズル手段の内部に高圧流体を導入する導入ノズルの口径とスラリー混合液を噴射する噴射ノズルの口径とを所定の範囲寸法で組み合わせることによって同レベルの微粒化処理能力を維持しながら噴射ノズル口径を従来よりも大きく設定できることを見出した。即ち、ノズル手段の高圧流体の導入ノズル口径を０．１５〜０．２ｍｍとするのに対してスラリー混合液の噴射ノズル口径を２〜６ｍｍとすることができ、これは従来の噴流衝合装置のスラリー混合液噴射ノズルの口径１〜１．５ｍｍに比べて大口径である。
【００２１】
このような噴射ノズルの大口径化によれば、従来ほどノズル閉塞防止のためにスラリー混合液の材料濃度を抑える必要がなくなり、その分、同じノズルヘッド内への溶媒噴射流量に対して単位時間当たりの原料スラリー供給流量を多くして噴射するスラリー混合液の材料濃度を高く設定できるため、従来の限度を越えて衝突処理効率を向上することが可能となる。特に、高圧流体の導入ノズル口径を０．１５ｍｍとし、スラリー混合液噴射ノズル口径を４．５ｍｍとする条件が、高い処理効率が得られる最も好適なものである。
【００２２】
なお、噴射ノズルから噴射されるスラリー混合液の材料濃度を高く設定する実質的な方法は、高圧溶媒流体に対する原料スラリーの混合比率を高くすることであるが、上記のように冷却されたスラリーの混合量が多くなれば、衝突処理が多数回繰り返されるにあたって衝突時の昇温が抑えられ、冷却効率も向上する。
【００２３】
通常は、高圧溶媒流体がノズル手段へ供給されるその高圧噴流によって生じる吸引力で原料スラリー導入口と材料タンクとを連通する配管を介して材料タンク内の原料スラリーがノズル手段内へ吸い込まれて高圧溶媒流体に混合されるものであるが、このように噴射ノズル口径を大きく設定できれば、ノズル手段における原料スラリーの自吸力も大きくなるため、その吸い込み能力が高くなっただけの強制的な供給も可能となる。そこで材料タンクとノズル手段との間に供給ポンプ装置を備え、材料タンクからのスラリーをノズル手段の原料スラリー導入口へ強制的に送り込むことによって、より安定なスラリー供給を実現することができる。
【００２４】
また、本発明における濾過手段としては、クロスフロー式フィルタ部材を利用したものが望ましい。クロスフロー式フィルタは、処理液を加圧して送り、フィルタ膜表面に沿って流し、濾過液がフィルタ膜面に対して垂直方向に透過させる方式のものであり、フィルタ膜内側に留まる粒子が残りの流体と共に流されるため、フィルタ膜に粒子が堆積し難く、濃縮液として回収されるものである。
【００２５】
このようなクロスフィルター式フィルタ部材としては、筒状の本体内に中空管状の多孔フィルタを配し、処理液を中空管内へ送り出し、その通過にともなって中空管外に透過された溶媒濾過液を本体外へ排出回収すると共に中空管内を通過した後の処理液を濃縮液として得るというモジュール構成のものが簡便である。このようなクロスフロー式フィルタモジュールでは、逆洗浄でき、メンテナンスが容易で長期の使用に有効である。
【００２６】
上記のようなクロスフロー式フィルタ部材に、材料タンク内に回収された衝突後のスラリー混合液を通せば、目詰まりなく短時間で効率的に濃縮スラリー混合液を得ると同時に濾過分離された溶媒流体を回収することができる。濃縮されたスラリー混合液は、材料タンクに戻されて次の衝突処理のためにノズル手段へ供給することができ、分離回収された溶媒流体も溶媒タンクに戻されて、次の衝突処理のために高圧ポンプを介してノズル手段へ供給することができる。
【００２７】
このような濾過手段を用いれば、噴射・衝突処理、スラリー混合液の回収、スラリー混合液の濃縮と溶媒分離、次の噴射衝突処理、という複数回の循環衝突処理工程が、途中でフィルタの目詰まりなどにより滞ることなく、スムーズに繰り返され、また毎回、溶媒の補充も必要なく、同様の濃縮スラリー混合液の供給および高圧溶媒流体の供給が維持でき、本噴流衝合装置を完全な閉鎖系として、より効率的な多数回の循環衝突処理工程が実現できる。
【００２８】
本発明で用いるクロスフロー式フィルタ部材の具体的なものとしては、実際の原料粒子、溶媒の種類、所望の微粒子化サイズ等に応じたフィルタ膜の孔径、材質等を適宜選択すればよい。なかでも、耐食性、耐熱性、耐摩耗性に優れたセラミック膜フィルタの使用が好ましい。
【００２９】
なお、噴射、衝突処理されたスラリー混合液は、衝突時の衝撃エネルギーにより温度上昇が生じ、粒子の再凝集が生じて微粒子化、分散化の処理効率に悪影響を及ぼすこともあることから、衝突処理後に回収されたスラリー混合液を、次の処理のために再びノズル手段へ供給する前に冷却しておくことが望ましい。
【００３０】
そこで、内部チャンバと材料タンクとの間の回収配管途中に、冷却装置を備えておけば、衝突後に温度上昇してしまったスラリー混合液を冷却してから材料タンクへ排出することができる。また、本発明においては、回収されたスラリー混合液は、濾過手段でクロスフロー式フィルタ部材によって溶媒流体を分離した濃縮スラリーとして戻されるものであるため、このフィルタ部材通過の上流側あるいは下流側に前記冷却装置を介して濃縮スラリーを冷却してから材料タンクへ戻す配管構成としても良い。
【００３１】
また、このようにクロスフローフィルタ部材を用いた衝突後スラリー混合液の濃縮および溶媒濾過分離を行うことによって、前述のように噴射ノズルの大口径化でスラリー混合液の材料濃度を当初から高く設定した条件に対応して衝突処理工程が多数回繰り返される際に各回毎に高濃度のスラリー混合液噴射、衝突処理を実現できるため、全体的に、本装置による衝突処理効率は大幅に向上することとなる。
【００３２】
なお、クロスフローフィルタ部材を用いた場合においても、スラリーの濃縮、溶媒分離を多数回繰り返していけば、フィルタ膜表面への粒子の堆積、目詰まりがいくらかは生じるため、一連の繰り返し衝突処理工程終了後には次回の処理工程での使用に備えてフィルタの洗浄を行う必要がある。
【００３３】
このフィルタ洗浄は、本装置構成からフィルタ部材を取り外して単独で洗浄した後に組み込み直してもよいが、溶媒タンクからフィルタ部材へ濃縮時と逆方向に溶媒流体をポンプを介して供給する配管をさらに設け、本装置に組み込んだままで逆洗できる構成とすれば、フィルタ部材の取り外しや組み込みのための煩雑な手間が省けるので好ましい。
【実施例】
【００３４】
本発明の一実施例として、ノズル手段として同一構成を持つ一対のノズルヘッドを備え、濾過手段としてクロスフローセラミックフィルタ部材を用いた噴流衝合装置を図１に示す。図１（ａ）は、本実施例の噴流衝合装置の全体構成を示す概略構成図であり、（ｂ）はノズル構成を説明する概略断面図である。
【００３５】
本装置の基本構成は、ハウジング内部に形成され、衝突処理空間を形成するチャンバ１と、それぞれ原料スラリーＡ１の導入口（３ａ，３ｂ）および高圧溶媒流体Ｂの導入口（４ａ，４ｂ）とを有して各導入口から内部に導入される原料スラリーＡ１と高圧溶媒流体Ｂとを混合しながらそのスラリー混合液を噴射ノズル（５ａ，５ｂ）からチャンバ１内に互いに所定衝突角度で噴射する第１のノズルヘッド２ａと第２のノズルヘッド２ｂと、原料スラリーＡ１を貯蔵して前記原料スラリー導入口（３ａ，３ｂ）へ供給すると共に衝突後のスラリー混合液を回収する材料タンク６と、前記高圧流体導入口（４ａ，４ｂ）へ高圧ポンプ９を介して供給される混合用の溶媒流体Ｂを貯蔵する溶媒タンク８とからなるものである。
【００３６】
本装置では、さらに、濾過手段としてクロスフローセラミックフィルタ部材１０を備え、このフィルタ部材１０に、回収された衝突後のスラリー混合液Ａ２をポンプ１１を介して加圧して送る構成としている。従って、加圧送りされてくる衝突後のスラリー混合液Ａ２はフィルタ部材１０を通過することによって、溶媒流体Ｂが濾過分離されると共に、スラリー濃縮液Ａ３が得られる。このスラリー濃縮液Ａ３は材料タンク６内へ戻され、濾過分離された溶媒流体Ｂは溶媒タンク８に回収され、それぞれ次の衝突処理へ供される。
【００３７】
また本実施例では、スラリー混合液Ａ２を熱交換器等の冷却装置１３によって冷却してからフィルタ部材１０へ送る構成としており、スラリー濃縮液Ａ３も溶媒流体Ｂも冷却済の状態でそれぞれ戻される。なお、チャンバ１から排出されてる衝突後のスラリー混合液Ａ２は材料タンク６へ回収する前に材料タンク６へ戻るスラリー濃縮液Ａ３と合流部１２で混合されることにより冷やされるものとした。
【００３８】
なお、クロスフローセラミックフィルタ部材１０での濃縮が過剰で材料タンク６に戻されるスラリー濃縮液Ａ３が所定濃度より高くなった場合、溶媒タンク８では、濾過分離されたものが回収されて溶媒流体Ｂが所定量を越えることになるが、本実施例では、この所定量を越えた分の溶媒流体Ｂが溶媒タンク８から材料タンク６内へオーバーフローする構成とした。従って、各処理回毎にクロスフローセラミックフィルタ部材１０による濃縮にばらつきが生じても、濃縮後に材料タンク６に戻ったスラリー濃縮液Ａ３は、次の衝突処理工程のためにノズルヘッド（２ａ，２ｂ）へ供給される前に常に一定の濃度に調整されることになり、結果として毎回の衝突処理工程は常にスラリー混合液の噴射が一定濃度で安定に行われる。
【００３９】
また本装置では、上記のようなクロスフローセラミックフィルタ部材１０を用いることによって、スラリー混合液の濃縮および溶媒流体の濾過分離を目詰まりなく短時間で効率的に行うことができるため、本噴流衝合装置では、噴射・衝突処理、スラリー混合液の回収、スラリー混合液の濃縮と溶媒分離、次の噴射衝突処理、という複数回の循環衝突処理工程が、途中でフィルタの目詰まりなどにより滞ることなくスムーズに繰り返すことができるだけでなく各衝突処理毎に溶媒を補充する必要もなく、同レベルでの濃縮スラリー混合液の供給および高圧溶媒流体の供給が維持できるので、多数回の循環衝突処理行程をほぼ完全な閉鎖系装置構成として効率的に実施できる。
【００４０】
なお、クロスフローフィルタ部材１０においても、スラリーの濃縮、溶媒分離を多数回繰り返していけば、フィルタ膜表面への粒子の堆積、目詰まりがいくらかは生じるため、一連の繰り返し衝突処理工程終了後には次回の処理工程での使用に備えてフィルタの洗浄を行う必要がある。そこで、本実施例では、逆洗用溶媒流体Ｂｃを溶媒タンク８からフィルタ部材１０へ濃縮時と逆方向にポンプ１４を介して供給する配管をさらに設け、本装置に組み込んだままで逆洗できる構成とすることによって、フィルタ部材１０を取り外して洗浄を行う際の装置の分解や組み込みのための煩雑な手間が省けて簡便に洗浄できるものとした。
【００４１】
上記のような構成を備えた本実施例の噴流衝合装置を用いて多数回の繰り返し循環衝突処理試験を行ったので、その結果を以下に説明する。まずは、実際の繰り返し衝突処理試験の前に、第１および第２のノズルヘッド（２ａ，２ｂ）の噴射ノズル（５ａ，５ｂ）と高圧溶媒流体導入口（４ａ，４ｂ）の各ノズル口径の最適条件を検討するための試験を行い、閉塞の生じないスムーズなスラリー混合液Ａ１の噴射が維持できると共に効率的な衝突処理が行える好適なものを決定した。
【００４２】
このノズル試験では、図２に示すように上記本実施例の噴流衝合装置構成でクロスフローフィルタによる濾過手段を省いて衝突後スラリー混合液を材料タンク６へ送る従来タイプの基本構成のものを用い、スラリー混合液Ａ２の回収、噴射衝突処理による微粒化を５回繰り返すものとした。即ち、繰り返し回数が増える毎にスラリー混合液Ａ２は高圧溶媒流体Ｂとしての水により薄まるものである。また原料スラリーＡ１のノズルヘッド（２ａ，２ｂ）への供給は、材料タンク６から配管を介して溶媒流体Ｂがノズルヘッド（２ａ，２ｂ）へ供給される際の高圧噴流によって生じる吸引力によるものとした。
【００４３】
このノズル試験では、高圧溶媒流体導入口（４ａ，４ｂ）のノズル口径を０．１５ｍｍ（溶媒噴射流量1.1L/min）および０．２ｍｍ（溶媒噴射流量２L/min ）とした場合に対して、噴射ノズル（５ａ，５ｂ）の口径を１．０ｍｍ〜６．０ｍｍの各口径とした場合について、原料粒子としてメジアン粒径約２．９μｍのニッケル粒子を用い、目標粒径約１μｍで、溶媒噴射圧力２４５ＭPaで初期原料スラリー濃度５０ｗｔ％から始めて繰り返し処理を行った。
【００４４】
なお、高圧溶媒流体導入口（４ａ，４ｂ）のノズル口径範囲において、下限値の０．１５ｍｍは、この口径より小さいと液体のみの噴射導入であっても目詰まりが発生しやすく、目詰まりが発生しない条件の最小のものとして選定した。また、該溶媒導入口ノズル口径の上限を０．２ｍｍとしたのは、これを越えて口径を大きくすると、溶媒流体の供給量が必要以上に多くなって混合スラリーの濃度が薄くなり、実用に適さなくなるためである。
【００４５】
一方、噴射ノズル（５ａ，５ｂ）の前記口径範囲のうち、１．０〜１．５ｍｍは、従来の衝合装置における噴射ノズル口径として採用されていたものであり、２．０ｍｍ以上の口径は、従来はノズルヘッド内の負圧を確保するために避けられていた大きい口径サイズである。本試験結果として、各ノズル口径組合せについてそれぞれ５回処理後のニッケル粒子のメジアン径（μｍ）をその際の原料供給流量（Ｌ/min）と共に以下の表１に示す。
【００４６】
【表１】
2005238022.tif 000003
【００４７】
本ノズル試験の結果として、まず、溶媒導入口ノズル口径が０．１５ｍｍ、０．２ｍｍの２種のいずれの場合も、噴射ノズル口径が１．０ｍｍでは、初期原料スラリー濃度が５０ｗｔ％で投入された際のスラリー混合液で噴射ノズル（５ａ，５ｂ）が閉塞して噴射および原料供給が不可能であった。また、溶媒導入ノズル口径が２種どちらの場合も、噴射ノズル口径が１．５ｍｍ以上であれば、初期原料スラリー濃度が５０ｗｔ％で投入され、且つ溶媒に対する混合体積比が１：１以上の高濃度となった場合でもスラリー混合液の噴射および原料供給が可能であった。
【００４８】
特に、溶媒導入口ノズル口径０．２ｍｍの場合、噴射ノズル口径が２．０ｍｍから原料供給流量の増加と共に原料粒子の微粒化性能の向上が見られる。さらに、いずれの溶媒導入口ノズル口径の場合も、噴射ノズル口径が２．０ｍｍ以上と大きくなるに従って原料供給流量が増加し、原料濃度が高くなっていっても、良好な噴射・衝突処理が行われて微粒化性能も維持されており、特に溶媒導入口ノズル口径が０．１５ｍｍの場合、噴射ノズル口径が６．０ｍｍと非常に大口径であっても良好な噴射・衝突処理が維持でき、微粒化性能もほぼ良好なままであった。
【００４９】
以上の結果から、溶媒導入口ノズル口径が０．１５ｍｍ〜０．２ｍｍであるとき、噴射ノズル口径を２．０〜６．０ｍｍという従来に比べて大口径の範囲の設定においても、良好な微粒化性能を損なうことなく良好な噴射・衝突処理が維持でき、従来よりも原料供給流量の増大と共に高濃度の原料スラリーの供給が可能となり、絶対的な衝突処理量が増加し、全体的な処理効率の向上を図れることが確認できた。
【００５０】
なお、全体的に溶媒導入口ノズル口径が小さいほど衝突処理後粒子のメジアン粒径は小さく微粒化性能が高くなっており、また噴射ノズル口径が大きいほど原料供給流量は増大するが、噴射のズル口径が６．０ｍｍにまで大口径化すると非常に大きな原料供給流量が確保できても微粒化性能の低下が若干目立ち始める。従って、本試験結果から、溶媒導入口ノズル口径０．１５ｍｍ、噴射ノズル口径４．５ｍｍという条件が最も処理効率が高く好適なものであることが判った。
【００５１】
次に、以上のノズル試験の結果から得られた最も効率的な条件である溶媒導入口（４ａ，４ｂ）のノズル口径０．１５ｍｍ、噴射ノズル（５ａ，５ｂ）の口径４．５ｍｍという設定において、２種の原料粒子について、それぞれ溶媒に対する原料スラリーの混合比を約１：４の条件で５回の繰り返し衝突処理を図２に示す装置構成で行った。
【００５２】
原料粒子には、衝突試験１としてニッケル粒子（メジアン径２．０７５μｍ，比重９）を用いた場合と衝突試験２としてチタン酸バリウム粒子（メジアン径２．１３９μｍ、比重３）を用いた場合とで、溶媒噴射圧力２４５ＭPa、ノズルヘッド内への溶媒噴射流量１．１Ｌ／min 、ノズルヘッド内への原料スラリー供給流量約４Ｌ／min とした。適宜衝突処理終了毎に処理粒子のメジアン粒径を測定した。
【００５３】
さらに、本試験においては、ニッケル粒子を用いた衝突試験１の対照１として、噴射ノズル口径１．５ｍｍとし、高圧溶媒流体と原料スラリーとの混合比が約１：１という従来タイプの設定で衝突処理を５回繰り返した場合を比較した。さらに、比重の軽いチタン酸バリウム粒子を用いたノズル試験２の対照２として、高圧溶媒流体と原料スラリーとをノズルヘッド内で混合するのではなく、既に両者を混合してなる約２０ｗｔ％のスラリ混合液ーを直接加圧してノズルから噴射、衝突させる従来タイプの場合を比較した。その結果を表２に示す。
【００５４】
【表２】
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【００５５】
表２の結果から明らかなように、原料粒子がニッケル粒子である場合も比重が軽いチタン酸バリウム粒子である場合も、同様に、噴射ノズル（５ａ，５ｂ）の口径を４．５ｍｍと従来広く用いられていたサイズに比べて大幅に大きい口径にした場合で、第１回衝突処理開始時のスラリー混合液の濃度を５０ｗｔ％と非常に高濃度とし、且つ高圧溶媒流体と原料スラリーとの混合を体積比率で約１：４という原料濃度が高い混合比条件において、ノズル閉塞が生じることなく、全５回の衝突処理がスムーズに繰り返され、良好な原料微粒化が行えることが確認できた。
【００５６】
即ち、衝突試験１において、噴射ノズル口径を４．５ｍｍと従来の約１．５ｍｍのものに比べて大幅に大きくしても、衝突微粒子化処理の性能は従来と同等のものとなることが確認された。これは、噴射のズル口径を４．５ｍｍ以上という大きな設定にしても、高圧溶媒流体導入口のノズル口径を０．１５ｍｍ程度という適度な特定サイズに設定しておけば、ノズルヘッド内に必要な負圧は確保でき、良好にスラリー混合液の噴射衝突が行えることによる。従って、このようなノズル口径の組合せ設定では、絶対的な衝突処理量が増加し、全体的な処理効率の向上が可能となる。
【００５７】
また、上記のように噴射ノズル口径を大きくすることにより、高濃度のスラリー混合液をノズルヘッドから噴射することが可能となるが、スラリー混合液を高濃度にするには、高圧溶媒流体に対する原料スラリーの混合比率を大きくするのが簡便である。表２には、第１回目の衝突処理に常温の原料スラリーを供給してそれ以降の工程で冷却を行わなかった場合の全５回の衝突処理後における回収されたスラリー混合液の温度を示したが、高圧溶媒流体と原料スラリーとの混合比を１：１とした対照１では全処理後のスラリー混合液が６０℃を越えるものであったのに対して、前記混合比を約１：４とした試験１では、全処理後のスラリー混合液温度は４０℃以下と低く抑えられていることが判る。
【００５８】
これは、冷えた原料スラリーの混合割合が多いため、衝突時の昇温自体が抑えられることによるものである。従って、各衝突処理後に回収されるスラリー混合液は次の処理に供される前に冷却される実用装置においては、上記のように高圧溶媒流体に対する原料スラリーの混合比率を大きく設定した場合、衝突時の昇温が小さく、各衝突処理後に僅かの冷却で冷えた原料スラリー（処理後回収スラリー混合液）を次の処理回へ供給することができ、冷却効率の点でも有効となる。
【００５９】
また、衝突試験２に用いた原料粒子のチタン酸バリウム粒子は、比重が軽いセラミック原料であるが、直接スラリー混合液を加圧して噴射衝突させる従来タイプの対照２では、装置部材のパッキングやノズルに直ぐに破損が生じ、衝突処理工程を多くの回数繰り返すのは困難であるのに対して、高圧溶媒流体と原料スラリーを別々にノズルヘッドに導入して混合しながら噴射する試験２の場合は、衝突処理工程を５回繰り返すことに問題なく、また、比重の軽い原料粒子においても噴射ノズル口径を大きくすることによる衝突微粒子化性能への低下が見られないことが確認できた。
【００６０】
以上の衝突試験により、原料粒子が比重の重い軽いにかかわらず高濃度スラリー混合液を良好に噴射できて高効率で衝突処理が行えることが確認できたノズル口径の組合せ設定を用いて、図１に示した本実施例の噴流衝合装置による実際の衝突処理試験を行った。
【００６１】
即ち、ノズルヘッド（２ａ，２ｂ）の高圧溶媒流体導入口ノズル（４ａ，４ｂ）の口径を０．１５ｍｍ、スラリー混合液の噴射ノズル（５ａ，５ｂ）の口径を４．５ｍｍとし、フィルタ孔径０．１μｍ以下のクロスフローセラミックフィルタ部材（株式会社ノリタケエンジニアリング製：ＭＥＭＢＲＡＬＯＸセラミック膜フィルター）を濾過手段に用いて、閉鎖系回路を確立し、ニッケル粒子、チタン酸バリウム粒子のそれぞれを原料とした場合で衝突微粒化処理を行った。
【００６２】
高圧溶媒流体の噴射圧力２４５ＭPa、ノズルヘッド内への噴射流量１．１Ｌ／min とし、処理開始時原料スラリーを５０wt％として材料タンク６から約４Ｌ／min の供給流量で、溶媒に対する原料スラリーの混合比を体積比で約１：４に設定して供給し、循環衝突処理を行った。所定量の原料スラリーの衝突処理が完了して冷却装置１２で冷却後に材料タンク６に衝突後のスラリー混合液Ａ２が回収されると、このスラリー混合液Ａ２はポンプ１１を介して加圧され、１０Ｌ／min の流量でセラミックフィルター部材１０へ送られる。
【００６３】
該フィルタ内の負荷圧によってスラリー混合液中の溶媒はフィルタ膜面に対して垂直方向に透過され、フィルタ外に濾過分離されて流量２Ｌ／min で溶媒タンク８内へ回収されると共に、フィルタ部材１０内を通過しつつ濃縮されて排出されてくるスラリー濃縮液Ａ３は、材料タンク６へ戻される。戻ったスラリーの濃縮が過剰な場合、その分の溶媒は材料タンク６へオーバーフローして戻される。結果として、材料タンク６内のスラリー混合液は、次の衝突処理工程に供給される直前で既に当初の原料スラリーと同じ約５０wt％に調整済となる。
【００６４】
その後再び、溶媒タンク８から高圧ポンプ９を介して高圧溶媒流体がノズルヘッド（２ａ，２ｂ）へ噴射導入されると同時に材料タンク６から約５０wt％原料スラリーのノズルヘッド（２ａ，２ｂ）への供給が開始され、次の衝突処理工程が始まる。以上の一連の工程は、何ら滞りなく、処理時間の管理下で複数回繰り返された。
【００６５】
以上のような循環処理工程は、原料粒子がニッケル粒子の場合も比重の軽いチタン酸バリウム粒子の場合も、同様に各処理回毎にフィルタの目詰まりなく、同じ約５０wt％の原料スラリーの提供が維持でき、効率的にスムーズに多数回の繰り返しが可能であった。
【００６６】
なお、上記実施例で用いた噴流衝合装置のノズルヘッド（２ａ，２ｂ）に関して、従来のノズルヘッドでは、図１（ｂ）の点線矢印で示すようなエアー供給によってスラリー供給の制御を行っていたが、上記のように噴射ノズル（５ａ，５ｂ）の大口径化に伴うスラリー自吸力の増大によってエアー供給による制御がなくても問題なかった。従って、本発明による噴流衝合装置におけるノズルヘッドでは、必ずしもエアー供給口を設ける必要がなくなるため、その分、ノズルヘッドの加工製造が容易であると共に、エアー供給用の配管系も省けて装置構成がより簡略化できる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の一実施例による噴流衝合装置の概略構成図であり、（ａ）は全体構成を示す側断面図、（ｂ）は本装置におけるノズル手段のノズルヘッド構成を示す断面模式図である。
【図２】本実施例におけるノズル試験で用いた噴流衝合装置の概略構成図である。
【符号の説明】
【００６８】
１：チャンバ
２ａ，２ｂ：ノズルヘッド
３ａ，３ｂ：原料スラリー導入口
４ａ，４ｂ：高圧溶媒流体導入口
５ａ，５ｂ：噴射ノズル
６：材料タンク
７，１１，１４：ポンプ
８：溶媒タンク
９：高圧ポンプ
１０：クロスフローセラミックフィルタ部材
１２：合流部
１３：冷却装置
Ａ１：原料スラリー
Ａ２：スラリー混合液（衝突後）
Ａ３：スラリー濃縮液
Ｂ：溶媒流体
Ｂｃ：逆洗用溶媒流体
【図１】
2005238022.tif 000005
【図２】
2005238022.tif 000006