(57)【要約】【課題】  粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法において、複雑形状であっても高圧での圧粉成形が可能で、圧粉成形後の圧粉体の抜き出し性を向上させる。【解決手段】  金型の型孔壁面に成形潤滑剤を塗布した後、型孔への原料粉末充填、原料粉末の圧粉成形、圧粉体の金型からの抜き出しを行い、抜き出した圧粉体を加熱処理または焼結する成形方法であり、使用する潤滑剤として、金型の型孔壁面への塗布から圧粉成形時においては固体の状態であり、かつ、圧粉体を金型から抜き出す時には、その時に生じる発熱で溶融して液体の状態となるものを使用する。原料粉末間あるいは圧粉体中への潤滑剤の浸透を防ぐとともに、圧粉体の抜き出し時には液体潤滑を発生させる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金型の型孔壁面に成形潤滑剤を塗布した後、前記型孔に原料粉末を充填し、次いでこの原料粉末を圧粉成形し、得られた圧粉体を前記金型から抜き出し、この後、該圧粉体を加熱処理または焼結する粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法において、
前記成形潤滑剤として、前記金型の型孔壁面への塗布から圧粉成形時においては固体の状態であり、かつ、前記圧粉体を金型から抜き出す時には、その時に生じる発熱で溶融して液体の状態となるものを使用することを特徴とする粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法。
【請求項２】
前記圧粉成形が冷間成形であって、前記成形潤滑剤として、炭素数が１２〜２２の不飽和脂肪酸アミド、セチルアルコールおよびステアリルアルコールより選ばれる少なくとも１種以上を用いることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法。
【請求項３】
前記成形潤滑剤の塗布方法として、該成形潤滑剤を液体中に溶解または分散した溶液を型孔壁面に噴霧することを特徴とする請求項１または２に記載の粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法。
【請求項４】
前記金型が冷却手段を備えていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器、リアクトル、ステータコア、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイル、モータコア等の各種電装部品等に好適な圧粉磁心、あるいはリレーやトランスなどの鉄芯（コア，ヨーク）、電磁クラッチのロータ、各種アクチュエータのプランジャ等に好適な粉末冶金法による焼結軟磁性部材の製造方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末材料を原料粉末とする軟質磁性部材としては、原料粉末を圧粉成形後、１５０〜６００℃程度に加熱処理し、各粉末間の冶金的結合を有しない圧粉磁心の他に、原料粉末を圧粉成形後、８００〜１２００℃程度に加熱処理（焼結）し、各粉末が冶金的に拡散結合している焼結軟磁性部材がある。本発明は、圧粉磁心および焼結軟磁性部材に共通の原料粉末の圧粉成形方法の改良に関するものである。そこで、以下の説明は圧粉磁心を例と進める。
【０００３】
圧粉磁心は、磁性粒子として鉄粉を用い該鉄粉に絶縁性の樹脂を添加混合した混合粉末を原料粉末として圧粉成形し、加熱処理して製造されるもの（特許文献１等）、または表面に絶縁性の被膜を形成した鉄粉をそのまま原料粉末として用いるもの（特許文献２等）、あるいはさらに絶縁性の樹脂を添加混合した混合粉末を原料粉末として用いるもの（特許文献３等）があり、いずれも、比較的高い磁束密度で、かつ鉄損が低い磁心を得ることができるものである。
【０００４】
このような圧粉磁心の磁束密度は、圧粉磁心中の鉄粉の占積率、すなわち圧粉磁心の密度に依存している。このため、圧粉磁心の高密度化が必須要件となってきており、このような状況の下、圧粉磁心の高密度化のためには、圧縮性が良好な鉄粉を用い、少量で絶縁性を確保することができる樹脂等の研究が進められてきている（特許文献４等）。
【０００５】
【特許文献１】特公平４−１２６０５号公報
【特許文献２】特開２００３−３３２１１６号公報
【特許文献３】特開平１１−２５１１３１号公報
【特許文献４】特開２００２−２４６２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のような従来の圧粉磁心用原料粉末を用い高圧で圧粉成形すると、圧粉体は高密度となり、もって高磁束密度の圧粉磁心を得ることができるが、ステータコア等の複雑形状の製品を高圧で成形すると、表面積が大きいため、金型やコア等のたわみ量が大きくなり、圧粉体にカジリが生じたり、抜き出しができなくなったりする不具合が発生している。そのため、このような複雑形状製品の場合には高密度化が難しく、抜き出しの可能な低密度で成形したもの、または単純形状品から加工により造形されたものしか実用化されていないのが現状である。
【０００７】
よって本発明は、複雑形状であっても高圧での圧粉成形が可能で、圧粉成形後の圧粉体の抜き出し性を向上させることができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明の粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法は、金型の型孔壁面に成形潤滑剤を塗布した後、型孔に原料粉末を充填し、次いでこの原料粉末を圧粉成形し、得られた圧粉体を金型から抜き出し、この後、該圧粉体を加熱処理または焼結する粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法において、成形潤滑剤として、金型の型孔壁面への塗布から圧粉成形時においては固体の状態であり、かつ、圧粉体を金型から抜き出す時には、その時に生じる発熱で溶融して液体の状態となるものを使用することを特徴とする。
【０００９】
本発明での圧粉成形の工程は冷間成形で行うことができ、その場合に使用する成形潤滑剤としては、炭素数が１２〜２２の不飽和脂肪酸アミド、セチルアルコール、およびステアリルアルコールより選ばれる少なくとも１種以上を用いることが推奨される。
【００１０】
また、本発明では、成形潤滑剤の塗布方法として、該成形潤滑剤を液体中に溶解または分散した溶液を型孔壁面に噴霧する方法が好適とされる。さらに本発明では、金型が冷却手段を備えていることを好ましい形態とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、使用する成形潤滑剤が、圧粉成形時には固体の状態であるため、圧粉体内部にその成形潤滑剤が浸透することが抑制され、健全な圧粉体を得ることができるとともに、この圧粉体を金型から抜き出す時の抜き出し始めには、静摩擦係数が低減する。使用する成形潤滑剤が、圧粉成形後、圧粉体を金型から抜き出す時に、圧粉体と型孔壁面との間で生じる発熱により溶融して液体の状態となるため、動摩擦係数が低減して良好な抜き出し性、すなわち抜き出しやすいといった特性を得ることができ、このため、高密度で、かつ複雑形状の軟質磁性部材の製造方法としてきわめて有望である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
金型の型孔に原料粉末を充填して圧粉成形し、金型を開いて圧粉体を抜き出す一連の工程を繰り返して圧粉体を連続成形する場合、金型温度は、成形個数の増加とともに増加し、ある程度の個数以上でほぼ平衡に達することが知られている。金型の発熱および温度上昇は、主に、圧粉体を金型から抜き出す抜き出し工程で発生するもので、詳しくは、原料粉末を圧縮する方向に直交する方向、すなわち金型内の型壁方向に膨出しようとする圧粉体の弾性変形力と型孔壁面との間に生じる摩擦熱により発生するものである。このような圧粉体の抜き出し時の温度上昇に比べれば、圧粉成形時に発生する熱量は粉末の移動が比較的自由であるため遙かに小さいと言える。
【００１３】
通常、金型による圧粉成形においては、型孔壁面に潤滑剤を塗布してから原料粉末をその型孔に充填しており、したがって、潤滑剤塗布工程〜原料粉末充填工程〜圧粉成形工程〜抜き出し工程といった一連の成形工程の中では、抜き出し工程で型孔壁面に摩擦熱が発生して温度が上昇し、他の工程では型孔壁面で発生した熱が金型全体に拡散、放熱されて温度が低下するというサイクルを繰り返しながら圧粉成形を行うこととなる。
【００１４】
このような工程を繰り返す連続成形の場合、成形初期は金型が常温であることから、抜き出し工程時の発生熱量が他の工程時の冷却効果よりも大きく、このため、金型への蓄熱量が大きく成形個数とともに金型温度が上昇し、ある程度の成形個数を経た後は、発生熱量と冷却効果が平衡状態に達して金型温度がほぼ平衡に達するのである。
【００１５】
本発明は上記の１回の成形サイクル、すなわち潤滑剤塗布工程〜原料粉末充填工程〜圧粉成形工程〜抜き出し工程における金型の型孔壁面の温度差に着目して為されたもので、温度の低い潤滑剤塗布工程〜原料粉末充填工程〜圧粉成形工程においては固体の状態で存在し、抜き出し工程の発熱により溶融して液体の状態で存在する潤滑剤を使用するものである。
【００１６】
原料粉末の金型内への充填時から圧粉成形の間において潤滑剤が液体であると、粉末間あるいは圧粉体の気孔中に、溶融した潤滑剤が毛細管力により吸収されて浸透し、圧粉体の抜き出し時に必要な量の潤滑剤が減少するとともに、圧粉成形時の密度上昇を阻害して磁束密度の低下の原因となる。また、加熱後の製品に肌荒れ等の外観不良が生じたり、機械的強度が低下したりする原因ともなる。
【００１７】
一方、原料粉末の充填時から圧粉成形工程の間において潤滑剤が固体であると、上記のような潤滑剤の圧粉体への吸収は生じず、また、圧粉体の抜き出しの初期段階、すなわち圧粉体がまだ動き出さない段階での摩擦（静止摩擦）の低減効果は、液体潤滑よりも固体潤滑の方が顕著に得られる。ただし、動き出してからの摩擦の低減には液体潤滑の方が優れており、また、液体潤滑は、高圧の圧粉成形により圧粉体は既に高密度化されているため密度向上の阻害要因とはならず、しかも圧粉体内部への毛細管力による液体潤滑剤の吸収もごく表層で僅かに生じるだけなので、後の加熱工程で容易に除去される。
【００１８】
これらの知見より、圧粉磁心の成形において使用する潤滑剤は、原料粉末充填工程〜圧粉成形工程においては固体で存在し、抜き出し時の発熱により溶融して液体状態となるものが、最も適していることとなる。この原料粉末充填工程〜圧粉成形工程と、抜き出し工程時の温度差は、例えば１０〜４０℃程度であるので、この範囲に融点を有する潤滑剤を使用すればよい。
【００１９】
本発明は、冷間成形、温間成形、熱間成形の区別を問わず実施可能なものであるが、例えば、冷間成形の場合、連続成形によって金型の温度が平衡に達した際には、例えば、原料粉末充填工程〜圧粉成形工程では４０〜５０℃で、抜き出し工程で金型の型孔壁面の温度は５０〜９０℃であるので、この場合には、融点が４７〜５３℃のセチルアルコール、融点が５６〜６２℃のステアリルアルコール、融点が４０〜９０℃の不飽和脂肪酸アミド等を用いることができる。これらうち、不飽和脂肪酸アミドは炭素数により融点を調整することができるため幅広い範囲で適用可能であり、特に好適なものである。なお、不飽和脂肪酸アミドの融点を４０〜９０℃とするためには、炭素数を１２〜２２とすればよい。
【００２０】
また、温間成形または熱間成形の場合は、使用する潤滑剤の融点に合わせて原料粉末および金型の加熱温度を調整し、原料粉末充填工程〜圧粉成形工程の温度と、抜き出し工程時の型孔壁面の温度との間に、使用する潤滑剤の融点が存在するようにすればよいので、幅広い潤滑剤の選定が可能となる。
【００２１】
なお、潤滑剤は、原料粉末にその全量を与えて圧粉成形する混入潤滑法を用いると、潤滑に必要な量を確保するためには多量の潤滑剤を添加しなければならず、その分、圧粉体の密度が低下して高密度の圧粉磁心が得られない。また、圧粉磁心の圧粉成形は、磁束密度を高めるため高圧で行うが、そのため気孔量が小さく、後の加熱または焼結時に十分な潤滑剤の除去が行い難くなって、潤滑剤が製品内部に残留し、強度および磁気特性の低下の原因となる。したがって、軟磁性部材の圧粉成形には型孔壁面に潤滑剤を塗布する押型潤滑法が適している。
【００２２】
ただし、押型潤滑法と、原料粉末に対し０．３質量％以下の潤滑剤を原料粉末内部に与える混入潤滑法との併用は、圧粉成形時の粉末間の滑りによる緻密化を促進するとともに、潤滑剤の添加量が少ないことによる、後の加熱または焼結時の潤滑剤の除去が容易であるため推奨される。このように押型潤滑法と混入潤滑法とを併用する場合、混入する潤滑剤は潤滑剤粉末として原料粉末に添加混合してもよいし、原料粉末に付着または被覆して与えてもよい。
【００２３】
また、本発明においては、押型潤滑法は次のような利点も有する。すなわち押型潤滑法としては、帯電させた潤滑剤粉末を型孔壁面に空気とともに噴霧して付着させる静電塗布法や、アルコール等の揮発性の液体中に潤滑剤を溶解または分散した溶液を噴霧塗布する湿式塗布法があるが、特に静電噴霧法を採用した場合は、潤滑剤粉末を空気とともに噴霧するため、抜き出し時に発生した熱を空気の吹きつけ時に奪うことができ、型孔壁面の温度を低下させる効果を有する。さらに、このような型孔壁面の温度低下作用は、湿式塗布法の方が、空気による冷却作用に加え、揮発性液体が蒸発する際に、型孔壁面の熱を奪って温度を低下させる冷却作用が働くため、原料粉末充填工程〜圧粉成形工程と、抜き出し工程時との間の温度差を拡張することができるので好ましい。なお、湿式塗布法の場合において潤滑剤を溶解または分散させる液体としては、上記アルコール等の揮発性の液体に限られず、型孔壁面に塗布した際に蒸発する適宜な種類の液体を、温度上昇する金型の温度に応じて選択することができる。
【００２４】
金型の型孔壁面を効果的に冷却させるには、例えば、金型を支持するダイとダイプレート間に冷却管を設け、該冷却管に冷却水等を循環させる等の金型冷却手段を具備させることによっても可能であり、このように金型を冷却させることにより、原料粉末充填工程〜圧粉成形工程と、抜き出し工程時との間の温度差を拡張することができるので好ましい。
【００２５】
以上、粉末冶金法による軟磁性部材の例として圧粉磁心を中心に説明してきたが、磁束密度向上のための圧粉体の高密度化の点では、焼結軟磁性部材も共通であり、圧粉体を冶金的結合が生じる温度で焼結するか、生じない温度で加熱処理するの点で相違するものであるから、焼結軟磁性部材においても同様に効果を有するものである。
【００２６】
また、本発明の粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法では、使用する原料粉末として、例えば、鉄粉、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉、Ｆｅ−Ｎｉ合金粉、電磁ステンレス鋼粉等の鉄系粉末がいずれも使用可能であり、また、圧粉磁心の場合には、それらの粉末表面に絶縁性被膜が形成されていてもよく、さらに、バインダ成分が添加あるいは被覆されていても同様の効果を得ることができる。
【実施例】
【００２７】
［実施例１］
鉄粉の表面にリン酸塩の絶縁層を形成した絶縁被膜形成鉄粉を用い、０．３％のイミド樹脂を添加した原料粉末を用意した。この原料粉末を用い、表１に示す試料番号０１〜０６の潤滑剤を静電噴霧法で金型の型孔壁面に塗布し、図１に示す形状のモータコアの素材となる圧粉体を、成形圧力９８０ＭＰａで、かつ冷間で成形する連続成形を、成形速度：５個／分で行い、各試料番号ごとに圧粉体を５００個成形した。なお、このモータコアは、中心の円筒状の内輪部１から複数のリブ２が放射状に延びており、これらリブ２の先端に内輪部１と同心的な弧状の外輪部３が形成されたもので、寸法としては、内輪部１の内径がφ１６ｍｍ、外径がφ２５．６ｍｍ、全体の外径がφ８０ｍｍである。
【００２８】
本実施例では、上記連続成形の際に、金型からの圧粉体の抜き出し性を検証、観察した。その結果を、表１に併記する。なお、図１に示す形状のモータコアについては、金型壁面の面積がきわめて大きいため、従来の潤滑方法では高密度成形できず、成形密度７．１Ｍｇ／ｍ３程度のものしか実用化されていない形状のものである。本実施例の成形圧力の下では、成形密度は７．５Ｍｇ／ｍ３程度となり、本実施例は、現在まだ実用化されていない領域の成形密度での試験である。
【００２９】
【表１】
2005256073.tif 000002
【００３０】
表１の結果より、本発明の実施例である試料番号０１〜０４の潤滑剤を使用した場合、成形初期の抜き出し音が大きいものの、全数（５００個）抜き出し可能であることが確認された。また、抜き出し後の圧粉体表面は濡れた光沢を示しており、抜き出し時に潤滑剤が溶融したことが明らかで、これにより良好な抜き出し性を示したと考えられる。一方、従来例である試料番号０５および０６の潤滑剤を使用した場合には、成形途中で型カジリが発生して抜き出し不能となり、成形できないことが判った。以上により、本発明によれば、従来では成形できなかった複雑形状であっても、抜き出し性に優れ、良好に連続成形できることが確認できた。なお、成形初期の抜き出し音が大きい問題についてであるが、これは、予め金型のみを、連続成形時に金型が達する平衡温度程度に予熱しておけば、未然に回避することできる。
【００３１】
［実施例２］
成形圧力を１２００ＭＰａに増加させ、成形密度を７．６５Ｍｇ／ｍ３程度と増加させた以外は、上記実施例１と同様にして成形試験を行った。その結果、実施例１と同様に、成形潤滑剤としてセチルアルコール、ステアリルアルコール、不飽和脂肪酸アミドを用いた場合は、抜き出し性が優れ、良好な連続成形ができたが、成形潤滑剤として従来のステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアロアマイドを用いた場合には、型カジリが発生して抜き出し不能であった。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明の粉末冶金法による軟質磁性部材の製造方法によれば、良好な抜き出し性が得られるため、高密度な軟質磁性部材を得ることができることから、特に複雑形状な軟質磁性部材の製造に好適なもので、変圧器、リアクトル、ステータコア、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイル、モータコア等の各種電装部品等に好適な圧粉磁心、あるいはリレーやトランスなどの鉄芯（コア，ヨーク）、電磁クラッチのロータ、さらには各種アクチュエータのプランジャ等に好適な焼結軟磁性部材等の粉末冶金法による軟磁性部材を高密度に成形することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施例で成形したステータコアの素材となる圧粉体を示す平面図である。
【図２】図１のII−II線矢視断面図である。
【図１】
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【図２】
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