(57)【要約】【課題】  第４級化した脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩に基づく新規な真珠光沢の含水調製物を提供する。【解決手段】  (ａ)トリエタノールアミンとＣ１２−２２脂肪酸を、１：１.３〜１：１.４のモル比で反応させ、(ｂ)次いで、該エステル化生成物を既知の方法で第４級化し、そして(ｃ)該第４級化生成物を水に分散させることにより得られる真珠光沢の含水調製物によって上記課題が解決される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
(ａ)トリエタノールアミンとＣ１２−２２脂肪酸を、１：１.３〜１：１.４のモル比で反応させ、
(ｂ)次いで、該エステル化生成物を既知の方法で第４級化し、そして
(ｃ)該第４級化生成物を水に分散させる、
ことによって得られる真珠光沢の含水調製物。
【請求項２】
乾燥残留物を基準に、１〜２０重量％の遊離Ｃ１２−２２脂肪酸含量を有することを特徴とする請求項１に記載の調製物。
【請求項３】
真珠光沢の含水調製物の製造方法であって、
(ａ)トリエタノールアミンとＣ１２−２２脂肪酸を、１：１.３〜１：１.４のモル比で反応させ、
(ｂ)次いで、該エステル化生成物を既知の方法で第４級化し、そして
(ｃ)該第４級化生成物を水に分散させる、
ことを含んでなる方法。
【請求項４】
以下の式(Ｉ)：
【化１】
2005015997.tif 000004
[式中、Ｒ１ＣＯは、１６〜１８個の炭素原子を含む直鎖または分岐鎖の飽和または不飽和のアシル基である]
で示される脂肪酸を使用することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
水素化または部分的水素化したヤシ油または獣脂脂肪酸、パルミチン酸またはステアリン酸またはこれらの混合物を使用することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
トリエタノールアミンと脂肪酸を、１：１.３２〜１：１.３８のモル比で使用することを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
エステル化生成物を、アルキルハライドまたはジアルキルスルフェートによって第４級化することを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
アルキル化を、低級脂肪族アルコールまたはポリオールの存在下に行うことを特徴とする請求項３〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
第４級化を、イソプロピルアルコールまたはプロピレングリコールの存在下に行うことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
低級アルコールまたはポリオール中の第４級化脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩の６０〜９５重量％調製物を調製し、これを水で５〜４０重量％の固体濃度まで希釈することを特徴とする請求項３〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
合成および／または天然繊維の柔軟剤を製造するための真珠光沢含水調製物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には陽イオン性界面活性剤に、より具体的には、真珠光沢効果によって区別される新規な水性調製物に関する。
【背景技術】
【０００２】
エステルクアット(esterquat)の群に属する第４級化した脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩は、陽イオン性界面活性剤であり、合成および天然繊維によって容易に吸収され、それらに実質性および心地よい柔らかな感触を与える。従って、これら化合物の水性分散物は、編織物の柔軟剤として、および毛髪コンディショナーとして使用される。通常、これらは脂肪酸から製造され、脂肪酸が、次亜リン酸の存在下にトリエタノールアミンで部分的にエステル化され、次いで、低級アルコールまたはポリオールの溶液中でアルキルハライドまたはジアルキルスルフェート(好ましくは、塩化メチルまたは硫酸ジメチル)によって第４級化される。通常は、１：１.２〜１：２.２のトリエタノールアミンと脂肪酸のモル比が文献に記載されており、１：１.５〜１：１.９の比が性能の理由から好ましい。
【０００３】
審美性の観点から、市場は、これらエステルクアットの透明な配合物を提供するだけでなく、特に真珠光沢の組成物を提供することにも関心を持っている。この目的のために、対応するワックス成分を分散物に添加する試みが少なくないが、長期間にわたって配合物中にワックスを安定に導入することができないので、これは全く無駄であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、本発明が解決しようとする課題は、第４級化した脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩に基づく新規な含水調製物であって、ワックスを添加することなく真珠光沢特性を有し、その性能特性が既知の製品に調和する含水調製物を提供することであった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、真珠光沢の含水調製物であって、
(ａ)トリエタノールアミンとＣ１２−２２脂肪酸を、１：１.３〜１：１.４のモル比で反応させ、
(ｂ)次いで、該エステル化生成物を既知の方法で第４級化し、そして
(ｃ)該第４級化生成物を水に分散させる、
ことによって得られる調製物に関する。
【０００６】
驚くべきことに、脂肪酸およびエステル化度を制御することによって、水性分散物の形態で真珠光沢特性を有するエステルクアットを製造することができるので、通常の真珠光沢化ワックス(例えば、グリコール脂肪酸エステル型のワックス)を使用する必要がなくなることがわかった。本発明は、トリエタノールアミンと選択した脂肪酸のモル比が必須のパラメーターであるという観察を包含する。即ち、比が低すぎると、低真珠光沢、特に不満足な性能特性を導き、一方、比が高すぎると、真珠光沢効果は全く観察されない。
【０００７】
また、本発明は、真珠光沢の含水調製物の製造方法であって、
(ａ)トリエタノールアミンとＣ１２−２２脂肪酸を、１：１.３〜１：１.４のモル比で反応させ、
(ｂ)次いで、該エステル化生成物を既知の方法で第４級化し、そして
(ｃ)該第４級化生成物を水に分散させる、
ことを含んでなる方法に関する。
【０００８】
脂肪酸の化学量論量以下の使用の結果として、乾燥残留物を基準に、本調製物は、１〜２０重量％、好ましくは３〜１５重量％、より好ましくは５〜１０重量％の遊離Ｃ１２−２２脂肪酸を含有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
出発物質
アルカノールアミン成分に関しては、出発物質の選択は、トリエタノールアミンに限定される。これは、例えばメチルジエタノールアミンを用いて得られる結果が、全く満足しえないためである。脂肪酸成分の選択に関しては、以下の式(Ｉ)：
【化１】
2005015997.tif 000002
[式中、Ｒ１ＣＯは、１６〜１８個の炭素原子を含む直鎖または分岐鎖の飽和または不飽和のアシル基である]
で示される脂肪酸が好ましい。水素化または部分的水素化したヤシ油または獣脂脂肪酸、好ましくはパルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸およびこれらの混合物の使用が、特に効果的であることがわかった。
【００１０】
エステル化および第４級化
エステルクアットは、脂肪酸および対応するトリグリセリドの両方から製造することができる。また、アルカノールアミンと脂肪酸との縮合は、規定量のジカルボン酸、例えばシュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、ソルビン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸および／またはドデカン二酸などの存在下に行うこともできる。これは、部分的にオリゴマー化した構造のエステルクアットを与える。真珠光沢と性能(特に柔軟性)の間の特定のバランスを達成するために、トリエタノールアミンと脂肪酸を１：１.３２〜１：１.３８のモル比で使用するのが最適であることがわかった。アルキルハライドまたはジアルキルスルフェート(より具体的には、塩化メチルまたは硫酸ジメチル)が、第４級化に適している。エステル化および第４級化の両方を既知の方法で行うことができる。多くの従来技術の刊行物の代表例には、独国特許ＤＥ４３０８７９４Ｃ１およびＤＥ４３３５７８２Ｃ１(コグニス)が含まれる(これら刊行物の教示は、本明細書中に包含される)。より具体的には、本発明の第４級化脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩は、第４級化の前に中間生成物に添加される低級脂肪族アルコールまたはポリオールの存在下に製造される。Ｃ１−４アルコールおよびＣ２−１０アルキレングリコール(特に、イソプロピルアルコールまたはプロピレングリコール)がこの目的に適している。これらの製造は、例えば独国特許ＤＥ１９７３８６４５Ｃ１(コグニス)に記載されている。通常、この第４級化は、低級アルコールまたはポリオール中の第４級化脂肪酸トリエタノールアミンエステル塩の６０〜９５重量％、好ましくは７５〜８５重量％調製物を与え、次いで、これを水で５〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量％の固体濃度まで希釈するが、この濃度範囲であっても真珠光沢が示される。
【００１１】
産業上の利用
また、本発明は、合成および／または天然繊維の柔軟剤の製造のための新規な真珠光沢含水調製物の使用に関する。この場合、該調製物は、最終調製物を基準に１０〜１００重量％の量で存在することができる。最も単純な場合、該調製物それ自体を柔軟剤として使用することができるが、調製物を水および／または他の通常の助剤によってさらに希釈することもでき、添加剤を導入することもできる。これは、特に、調製物を毛髪コンディショナーとして使用するときに当てはまる。当該の添加剤に関しては、上記した独国特許ＤＥ１９７３８６４５Ｃ１がここでも参考になる。
【実施例】
【００１２】
５９６〜９４３ｇ(２.８８〜４.５６モル)のステアリン酸(ＳｔＡ)および１.２〜１.８ｇの次リン酸(５０重量％)を、撹拌機、滴下漏斗および蒸留ヘッドを装着した１.５Ｌの３口フラスコに入れ、７０℃に加熱した。３６３ｇ(２.４モル)のトリエタノールアミン(ＴＥＡ)を、３０ｍバールの減圧下に少しずつ滴下し、温度を１６０℃まで上げた。添加の後、それ以上の反応水が分離されなくなり、酸価が５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の値に到達するまで、反応混合物を２ｍバールでさらに２時間撹拌した。次いで、４００ｇ(０.８６モル)の生成したエステルを、第２の３口フラスコに移し、１２６ｇのプロピレングリコール中に５０℃で溶解した。次いで、１０４ｇ(０.８３モル)の硫酸ジメチルを少しずつ滴下し、混合物を６５℃で４時間撹拌した。８０重量％のエステルクアットおよび２０重量％のプロピレングリコールを含有する溶液(これは２０℃で低粘度である)が得られた。次いで、この溶液に水を、１５重量％の固体含量を有する分散液が得られるような量で加えた。
【００１３】
配合物の真珠光沢特性を、１(＝輝く真珠光沢)〜４(＝効果なし)の尺度で主観的に評価した。性能を測定するために、１ｋｇのタオル地を、Miele型の標準的な家庭用洗濯機において６０℃で洗浄し、測定カップ１杯の柔軟剤分散液を洗浄液に加えた。乾燥した後、柔軟性を、５人の経験豊富な試験者の一団により、１(＝極めて柔軟)〜４(＝硬い)の尺度で測定し、次いで平均した。これらの結果を表１に示す。実施例Ｅ１〜Ｅ３は本発明に対応し、比較例Ｃ１〜Ｃ３は比較を意図するものである。
【００１４】
【表１】
2005015997.tif 000003
【００１５】
モル比が、本発明に係る範囲１：１.３(ＴＥＡ：ＣＦＡ)を下回るときであっても許容しうる真珠光沢がなお得られるが、柔軟性が存在せず、一方、本発明に係る限界１：１.４を上回ると、真珠光沢は存在しないが、性能特性は非常に良好であることがわかる。