(57)【要約】【課題】  フィルムや繊維などの成形品にしたときに実用に耐えうる平滑な表面を有し、かつヤング率を高められるポリエステル樹脂組成物の提供。【解決手段】  直径（Ｄ）が０．０１〜２．５μｍ、長さ（Ｌ）が０．１〜１０μｍおよびアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が４〜１００の針状酸化鉄が、ポリエステル樹脂組成物の重量を基準として、０．１〜２０重量％分散されたポリエステル樹脂組成物およびそれを用いた二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径（Ｄ）が０．０１〜２．５μｍ、長さ（Ｌ）が０．１〜１０μｍおよびアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が４〜１００の針状酸化鉄が、ポリエステル樹脂組成物の重量を基準として、０．１〜２０重量％分散されたことを特徴とするポリエステル樹脂組成物。
【請求項２】
針状酸化鉄が、α型の結晶形態を有する酸化鉄からなる請求項１記載のポリエステル樹脂組成物。
【請求項３】
ポリエステル樹脂がポリエチレン−２，６−ナフタレートまたはポリエチレンテレフタレートである請求項１記載のポリエステル樹脂組成物。
【請求項４】
直径（Ｄ）が０．０１〜２．５μｍ、長さ（Ｌ）が０．０５〜１０μｍおよびアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が４〜１００の針状酸化鉄が、ポリエステル樹脂組成物の重量を基準として、０．１〜２０重量％分散されたポリエステル樹脂組成物からなることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
製膜方向および製膜方向に直交する面内方向のいずれか一方のヤング率が６〜２０ＧＰａの範囲にある請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
厚みが２〜１０μｍである請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、延伸によって繊維やフィルムにしたときのヤング率を向上できるポリエステル樹脂組成物およびそれを用いたヤング率の高められた繊維またはフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル樹脂は、優れた成形性と機械特性とを有することから、フィルムや繊維などの成形品に用いられている。これらの中で、例えばデータストレージなどで磁気記録媒体を薄膜化して、同一容積中の磁気記録媒体の長さを長尺化することと記録密度をより高密度化することが求められている。これらの要求を満たすには、ベースフィルムに高いヤング率と優れた表面平坦性を具備させる必要がある。また、このような要求は繊維でもまた要求されてきている。
【０００３】
そこで、ポリエステル樹脂の強度や寸法安定性を向上させる方法として、特開平６−１２８４６６号公報では熱可塑性ポリエステル樹脂に特定の繊維状ワラステナイト及び板状充填材を配合してなるポリエステル樹脂組成物が提案されている。また、特開平１−１４４４５２号公報ではポリアルキレンテレフタレートに特定の繊維長を有するガラス繊維を高い割合で配合してなるポリエステル組成物が提案されている。しかしながら、これら公報で提案されたポリエステル樹脂では、配合する充填剤の粒子径が大き過ぎ、また、配合する量も多いため、フィルムに成型した場合、磁気記録媒体のベースフィルムに使用するには表面が粗すぎるという問題があった。また、特開２００３−８２２０２号公報ではカーボンナノチューブを含有させることが提案されているが、カーボンナノチューブはその構造的特性により絡まりやすく、均一に分散させることが難しかった。
【０００４】
【特許文献１】特開平６−１２８４６６号公報
【特許文献２】特開平１−１４４４５２号公報
【特許文献３】特開２００３−８２２０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記従来技術が有する問題を解決し、フィルムや繊維などの成形品にしたときにヤング率を高められるポリエステル樹脂組成物およびそれを用いた表面平坦性とより高いヤング率を具備する二軸配向ポリエステルフィルムや配向ポリエステル繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の課題は、本発明によれば、直径（Ｄ）が０．０１〜２．５μｍ、長さ（Ｌ）が０．０５〜１０μｍおよびアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が４〜１００の針状酸化鉄が、ポリエステル樹脂組成物の重量を基準として、０．１〜２０重量％分散されたポリエステル樹脂組成物によって達成される。
【０００７】
本発明のポリエステル樹脂組成物は、その好ましい態様として、（１）針状酸化鉄がα型の結晶形態を有する酸化鉄であること、（２）ポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレート、または、ポリエチレンテレフタレートであることのいずれかを具備するポリエステル樹脂組成物も包含するものである。
【０００８】
また、本発明の課題は、本発明によれば、本発明のポリエステル樹脂組成物からなる二軸配向ポリエステルフィルムや配向ポリエステル繊維によっても達成される。
【０００９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その好ましい態様として、（１）製膜方向および製膜方向に直交する面内方向のいずれか一方のヤング率が６〜２０ＧＰａの範囲にあること、（２）厚みが２〜１０μｍであることのいずれかを具備する二軸配向ポリエステルフィルムも包含するものである。
【００１０】
さらにまた、本発明によれば、上記本発明のポリエステル樹脂組成物からなる配向ポリエステル繊維も提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、フィルムや繊維などの成形品にしたときにヤング率を高められるポリエステル樹脂組成物およびそれを用いた表面平坦性とより高いヤング率を具備する二軸配向ポリエステルフィルムや配向ポリエステル繊維が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
＜ポリエステル樹脂＞
本発明におけるポリエステル樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタレート、ポリエチレン―α、β―ビス（２―クロルフェノキシ）エタン―４，４′―シカルボキシレート等が挙げられる。これらの中でも、成形性や機械的特性に優れるポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレン―２，６―ナフタレートが好ましく、特に強度が比較的高いことから、ポリエチレン―２，６―ナフタレートが最も好ましい。
【００１３】
本発明におけるポリエチレン―２，６―ナフタレートは、単独でも、他のポリエステルの共重合体や、２種以上のポリエステルの混合体であってもかまわない。具体的には、その繰返し構造単位が、実質的にエチレン―２，６―ナフタレートのみならず、繰返し構造単位のモル数を基準として、１０モル％以下、好ましくは５モル％以下が他の成分であるポリエチレン―２，６―ナフタレート共重合体及びポリマー混合物であってもよい。ポリエチレン―２，６―ナフタレートは、そのポリマーの固有粘度が０．４０以上であることが好ましく、０．４０〜０．８０であることがさらに好ましい。固有粘度が０．４未満では工程切断が多発することがある。一方固有粘度が０．８を超えるためには重合時の生産性が低下し、好ましくない。
【００１４】
本発明におけるポリエチレン―２，６―ナフタレートは、その製法により何ら限定されることはない。例えば、ジメチル、ジエチルまたはジプロピルなど炭素原子数が１〜３個の低級アルキルと２，６―ナフタレンジカルボン酸とのエステル化合物をエチレングリコールとエステル交換反応触媒の存在下でエステル交換反応させた後、重縮合して製造することができる。
【００１５】
なお、上記説明は、ポリエチレン―２，６―ナフタレートについて行ったが、他のポリエステルについても同様なことが言える。
【００１６】
ところで、フィルムを構成するポリエステル樹脂には、製膜時のフィルムの巻取り性やフィルムの搬送性等を良くするため、滑剤として有機又は無機の不活性粒子を含有させてもよい。
【００１７】
＜針状酸化鉄＞
本発明のポリエステル樹脂組成物は、針状酸化鉄が分散されていることが必要である。本発明者らの研究によると、特定の針状酸化鉄をポリエステル樹脂中に分散させ、それを二軸方向に延伸したフィルムや、一軸方向に延伸した繊維は、驚くべきことに、針状酸化鉄を分散させなかったポリエステル樹脂組成物からなるフィルムや繊維に比べ、同一製膜または製糸条件において、より高い強度を示すことが判明した。
【００１８】
ところで、上述のとおり、どのような針状酸化鉄でもポリエステル樹脂の強度を向上できるわけでなく、直径（Ｄ）、長さ（Ｌ）およびアスペクト比（Ｌ／Ｄ）特定の範囲にあることが必要であり、以下に、詳述する。
【００１９】
本発明において、針状酸化鉄は、直径（Ｄ）が０．０１〜２．５μｍ、長さ（Ｌ）が０．０５〜１０μｍ、アスペクト比（Ｌ／Ｄ）が４〜１００である。また、針状酸化鉄のポリエステル樹脂組成物中の割合は０．１〜２０重量％である。なお、ここでいうポリエステル樹脂組成物中の割合とは、単層フィルムの場合、フィルム全体を構成するポリエステル樹脂組成物中の割合を意味し、２層以上の層からなる積層フィルムの場合、針状酸化鉄を含有する層を構成するポリエステル樹脂組成物中の割合を意味する。
【００２０】
針状酸化鉄の直径（Ｄ）が下限未満であると強度の向上は期待できない。一方、直径（Ｄ）が上限を超えるとフィルム表面が粗面化し、磁気記録媒体にしたとき、得られる磁気記録媒体の電磁変換特性が低下する。好ましい針状酸化鉄の直径（Ｄ）は、０．０１〜１μｍ、特にフィルムに用いる場合、０．０１〜０．２μｍの範囲である。
【００２１】
また、針状酸化鉄の長さ（Ｌ）が下限未満であると強度の向上は期待できない。一方、長さ（Ｌ）が上限を超えるとフィルム表面が粗面化し、磁気記録媒体にしたとき、電磁変換特性が低下する。好ましい針状酸化鉄の長さ（Ｌ）は、０．０５〜５μｍ、さらにフィルムに用いる場合０．０５〜１μｍ、特に０．０５〜０．５μｍの範囲である。
【００２２】
さらにまた、針状酸化鉄のアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が下限未満であると強度の向上は期待できない。一方、アスペクト比（Ｌ／Ｄ）が上限を超えると針状酸化鉄の分散が不均一になり易く、やはり強度の向上が期待できない。好ましい針状酸化鉄のアスペクト比（Ｌ／Ｄ）は、４〜５０、さらに５〜２０の範囲である。
【００２３】
また、針状酸化鉄の添加量が下限未満であると強度の向上は期待できない。一方、添加量が上限を超えると、針状酸化鉄による効果が飽和状態になったり、さらには製膜や製糸工程が不安定化したりする。好ましい針状酸化鉄の添加量は、０．１〜１０重量％、さらに０．１〜５重量％の範囲である。
【００２４】
針状酸化鉄は、前記の特性を満足するものであれば特に限定はされないが、α型またはγ型の酸化鉄（III）（Ｆｅ２Ｏ３）であることが好ましく、特にα型の酸化鉄（III）（Ｆｅ２Ｏ３）であることが好ましい。
【００２５】
このような本発明のポリエステル樹脂組成物は、二軸配向ポリエステルフィルムや配向ポリエステル繊維に適用する、すなわち、特定の形状を有する針状酸化鉄を選択し、かつ二軸方向または一軸方向に延伸することによって、強度や寸法安定性をより高度発現させられる。
【００２６】
針状酸化鉄をポリエステルに分散含有させる方法は特に制限されず、例えば、針状酸化鉄をエチレングリコール中に分散させたスラリーとしてポリエステル製造工程中で添加する方法、単軸や二軸の混練押出機を用いて、重縮合して得られたポリエステルに、直接針状酸化鉄を添加し混練分散させる方法、前記いずれかの方法で高濃度の針状酸化鉄含有ポリエステルを作成し、単軸や二軸の混練押出機を用いて粒子を含有しないポリエステルと混合混練し、任意の濃度のポリエステル組成物を得る方法などが、好ましく用いることが出来る。
【００２７】
特に好ましいのは、針状酸化鉄を均一に分散できることから、高濃度の針状酸化鉄含有ポリエステルを単軸や二軸の混練押出機を用いて粒子を含有しないポリエステルと混合混練し任意の濃度のポリエステル組成物を得る方法である。
【００２８】
＜二軸配向ポリエステルフィルム＞
つぎに、本発明のポリエステル樹脂組成物を用いたフィルムについて説明する。針状酸化鉄はフィルム全体に含有されていてもよいが、フィルムが２層以上の積層フィルムである場合、少なくともその内の１つの層が針状酸化鉄を含有していればよい。例えば、針状酸化鉄を含有しない層と針状酸化鉄を含有する層（針状酸化鉄含有層）との２層構造、針状酸化鉄含有層とその両表面に針状酸化鉄を含有しない層が積層された３層構造、針状酸化鉄含有層が針状酸化鉄を含有しない層の両表面に積層された３層構造、およびこれらの層構造に、さらに針状酸化鉄を含有しない層または針状酸化鉄含有層を設ける３層以上の層構造を挙げることができる。
【００２９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体のベースフィルとして用いる場合、フィルムの少なくとも片方の露出面の表面粗さ（Ｒａ）は、０．１〜１０ｎｍ、さらには０．５〜５ｎｍであることが好ましい。表面粗さが１０ｎｍを越えると、該表面に磁性層を設けて磁気テープとしたときに、磁性層面が粗化し、電磁変換特性が低下するので好ましくない。一方、表面粗さが０．１ｎｍ未満の場合、フィルム―フィルム間の滑り性が低下し、フィルムの巻取り性が悪化するので好ましくない。
【００３０】
このような表面粗さを本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに具備させる手段としては、二軸配向ポリエステルフィルムに含有させる針状酸化鉄の種類、形状、サイズおよび添加量を調整するほかに、さらに不活性粒子を添加し、その不活性粒子の種類、形状、サイズおよび添加量によっても調整することもできる。また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面に、微細凹凸を形成する表面処理、例えば易滑塗剤のコーティング処理によっても調整することができる。不活性微粒子としては、例えば周期律表第ＩＩＡ、第ＩＩＢ、第ＩＶＡ、第ＩＶＢの元素を含有する無機微粒子（例えば、カオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素など）、シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン等の如き耐熱性の高い高分子よりなる微粒子などが挙げられる。不活性微粒子を含有させる場合、微粒子の平均粒径は０．０５〜１．０μｍ、さらには０．１〜０．８μｍであることが好ましい。また、また不活性微粒子の含有量は０．０５〜０．５重量％（対ポリマー）、さらには０．１〜０．３重量％（対ポリマー）であることが好ましい。また、種類、形状またはサイズの異なる２種類以上の不活性粒子を併用してもよい。
【００３１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、製膜方向（縦方向）および幅方向（横方向）のいずれか一方のヤング率は６ＧＰａ以上、さらに８ＧＰａ以上、特に１０ＧＰａ以上であることが好ましい。縦方向および横方向のヤング率がいずれも６ＧＰａ未満だと、テープとしたときに張力変化や温度・湿度の変化によって寸法安定性が損なわれ、トラックずれなどの問題が発生しやすくなる。また、針状酸化鉄を添加したことによる効果も発現しにくくなる。なお、製膜方向（縦方向）および幅方向（横方向）のヤング率の上限は特に制限されないが、通常２０ＧＰａ以下であることが、直行する方向にも十分なヤング率を付与できることから好ましい。また、縦方向と横方向のヤング率の和は１２ＧＰａ以上、さらに１５ＧＰａ以上、特に１７ＧＰａ以上であることが好ましい。このような高ヤング率は、針状酸化鉄の添加により、従来の針状酸化鉄を含有しないフィルムに比べ、より低倍率の延伸で得ることができる。なお、製膜方向（縦方向）および幅方向（横方向）のヤング率の和の上限は特に制限されないが、通常は高々３０ＧＰａである。
【００３２】
縦方向のヤング率は、６ＧＰａ以上、さらに８ＧＰａ以上、特に１０ＧＰａ以上が、テープの長手方向の張力変化による幅方向の寸法変化が抑制できることから好ましい。一方、横方向のヤング率は、６ＧＰａ以上、さらに８ＧＰａ以上、特に１０ＧＰａ以上であることが、温湿度変化によるテープの幅方向の寸法変化を抑制できることから好ましい。
【００３３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは、特に制限されないが、磁気記録媒体のベースフィルムに使用する場合は、２〜１０μｍ、さらに３〜８μｍ、特に４〜６μｍであることが好ましい。厚みが下限未満であるとテープ強度が不足し、走行開始時の張力などでテープ幅収縮が生じ、トラックと磁気ヘッドのズレを生じ、記録の再生エラーが避けられない。また、厚みが上限を超えると、カートリッジに収納するテープ長さが短くなり、所望の記憶容量が得られなくなる。
【００３４】
＜製膜方法＞
本発明の二軸配ポリエステルフィルムは、例えば以下のような方法に準じて製造することができる。
【００３５】
先ず針状酸化鉄を高濃度含有するポリエステル樹脂のペレットと針状酸化鉄を含有しないポリエステル樹脂のペレットとを所定の割合で混合し、乾燥後、例えば、ポリエステルがポリエチレン−２，６−ナフタレートの場合、溶融温度２８０℃〜３３０℃で押出し機よりＴダイを経て押出し、冷却ドラム上に流延し冷却固化して未延伸フィルムを作成することができる。この未延伸フィルムを縦方向にポリエチレン―２，６―ナフタレートの場合１００〜１７０℃の温度で３〜８倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向に１１５〜１８０℃の温度で３〜７倍の倍率で延伸する。または必要に応じて縦また横方向の延伸を２段階以上に分割実施してもよい（縦多段延伸、縦−横−縦の３段延伸、縦−横−縦−横の４段延伸等）。また同時二軸延伸にて実施してもよい。このようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として１０〜６０倍、更には２０〜５０倍が好ましい。また二軸配向フィルムは１８０〜２５０℃の温度で熱固定することが好ましく、更には２００〜２３０℃で熱固定するのが好ましく、熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００３６】
また、本発明の積層二軸配向ポリエステルフィルムは、２台の押出し機を用い、少なくとも１台には針状酸化鉄を含有するペレットを送って溶融し、２層または多層ダイから押出し、その後の処置は、上記本発明の二軸配向ポリエステルフィルムと同様な操作を繰り返せばよい。
【００３７】
＜磁気記録媒体＞  
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムおよび積層二軸配向ポリエステルフィルムは、優れたヤング率、寸法安定性、平担性、滑り性、巻取り性等を有し、高密度磁気記録媒体、特にディジタル記録型磁気機記録媒体のベースフィルムとして好ましく用いられる。
【００３８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムまたは積層二軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体は、片側表面（積層の場合は平坦側表面）に、磁性層を塗布、あるいは真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の方法により、鉄、コバルト、クロム又はこれらを主成分とする合金もしくは酸化物より成る強磁性金属薄膜層を形成し、またその表面に、目的、用途、必要に応じてダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の保護層、含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設け、更に磁性層と反対側の表面にバックコート層を設けることにより形成される。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに説明する。尚、本発明における種々の物性値及び特性は、以下のようにして測定されたものであり、かつ定義される。
（１）ヤング率
東洋ボールドウイン（株）の引張試験機「テンシロン」を用いて、温度２０℃、湿度５０％に調節された室内において、フィルムを製膜方向および幅方向に沿って試料幅１０ｍｍ、長さ１５ｃｍに切り、チャック間１００ｍｍにして引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分でフィルムの製膜方向および幅方向に引張り、得られる荷重―伸び曲線の立ち上り部の接線より、フィルムの製膜方向および幅方向のヤング率をそれぞれ計算する。
（２）針状酸化鉄の直径、長さ
直径および長さは透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、それぞれ１００個の針状酸化鉄を測定し、それらを平均して求める。
（３）不活性粒子の平均粒径
島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグルパーティクルサイズアナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線をもとに算出する各粒径の粒径とその存在量との累積曲線から、５０マスパーセント（ｍａｓｓ  ｐｅｒｃｅｎｔ）に相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする。
（４）フィルムの表面粗さ（中心線平均粗さ：Ｒａ）
中心線平均粗さ（Ｒａ）はＪＩＳ―Ｂ６０１に準じて測定する。本発明では（株）小坂研究所の触針式表面粗さ計（SURFCORDER SE,30C）を用い、次の条件で測定して求める。
（ａ）触針先端半径：２μｍ
（ｂ）測定圧力    ：３０ｍｇ
（ｃ）カットオフ  ：０．０８ｍｍ
（ｄ）測定長      ：８．０ｍｍ
（ｅ）データのまとめ方：同一試料について６回繰り返し測定し、最も大きい値を１つ除き、残り５つのデータを用いて平均値として中心線平均粗さ（Ｒａ）を求める。
この中心線表面粗さ（Ｒａ）が１０ｎｍを超えるものは表面が粗すぎるため、磁気記録媒体としての使用は不可能と判定する。
【００４０】
［実施例１］
平均直径０．０２μｍ、平均長さ０．１０μｍの針状酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３）を３．０重量％含有した固有粘度（オルトクロロフェノール、３５℃）０．６０のポリエチレン―２，６―ナフタレートを１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、３００℃で溶融し、Ｔ型押出ダイを用いて、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムを得た。
【００４１】
このようにして得られた未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．４倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１２５℃にて横方向に４．８倍延伸した。さらに引き続いて２２５℃で３秒間熱固定し、厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムのヤング率は縦方向１０ＧＰａ、横方向７ＧＰａであった。
得られたポリエステル樹脂組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００４２】
［実施例２］
平均直径０．０２μｍ、平均長さ０．１０μｍの針状酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３）を３．０重量％含有したＡ層用ポリエチレン―２，６―ナフタレート、平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．０１重量％含有したＢ層用ポリエチレン―２，６―ナフタレートを１８０℃で５時間乾燥した後、別の押出機ホッパーに供給し、溶融温度３００℃で溶融し、マルチマニホールド型共押出しダイを用いてＡ層とＢ層を積層し、表面仕上げ０．３Ｓ、表面温度６０℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、積層未延伸フィルムを得た。各層の厚みは、Ａ層が６０％、Ｂ層が４０％である。
【００４３】
このようにして得られた積層未延伸フィルムを１２０℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度の赤外線ヒーターにて加熱して５．９倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１２５℃にて横方向に４．５倍、さらに１７０℃にて横方向に１．１５倍に延伸し、トータル５．２倍延伸した。さらに引き続いて２２５℃で３秒間熱固定し、厚み４．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向１１ＧＰａ 、横方向８ＧＰａであった。
得られたポリエステル樹脂組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００４４】
［実施例３〜５］
針状酸化鉄およびその添加量を表１に示すとおり変更する以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られたポリエステル樹脂組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００４５】
［比較例１］
針状酸化鉄を添加せず、平均粒径０．６μｍの炭酸カルシウム粒子を０．０２重量％、平均粒径０．１μｍのシリカ粒子を０．２重量％含有したポリエチレン―２，６―ナフタレートを１８０℃で５時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、実施例１と同様にして厚み４．５μｍの二軸配向フィルムを得た。得られたポリエステル樹脂組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００４６】
［比較例２〜５および実施例６］
針状酸化鉄を表１に示すとおりに変更した以外は実施例１と同様にして厚み４．５μｍの二軸配向フィルムを得た。得られたポリエステル樹脂組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００４７】
【表１】
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【００４８】
表１中のＰＥＮはポリエチレン−２，６−ナフタレートを示し、含有量は樹脂組成物中の粒子含有量を示す。なお、炭酸カルシウム及びシリカの直径は平均粒径を示し、形状はほぼ球形であった。