(57)【要約】【課題】基板表面上に高温耐久性コーティングを形成するための方法に関する。【解決手段】該方法は、コーティングを形成すべく、リチウムナトリウム、シリケートカリウムシリケートシリケート、ジルコニア粉末、繊維物質及び磁気粉末を備えている水性スラリーを、実質的に単一な厚みの一つ以上の層にて、基板表面に適用することを含んでいる。スラリーの適用中、実質的に制御された湿度環境に保持され、コーティングは、一定時間、周囲環境下にて乾燥される。乾燥剤は、コーティングに適用され、周囲環境下での乾燥中、ドライクラストの形成が阻止される。この一定時間の後、コーティングは熱硬化される。【選択図】図１
2005015759.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面上に高温耐久性コーティングを形成する方法であって：
コーティングを形成するように、シリケートリチウム、ナトリウムカリウムシリケートシリケート、ジルコニア粉末、繊維物質及び金属粉末を含有する水性スラリーを、実質的に単一の厚みの一つ以上の層にて、基板表面に適用し；
水性スラリーの適用中、実質的に制御された湿度環境にて保持し；
一定時間、コーティングを周辺環境にて乾燥し；
コーティングに乾燥剤を適用し；
周囲環境での乾燥中にコーティング上にドライクラストの形成を阻止し；
その後、コーティングを熱硬化する；
ことを備えている、方法。
【請求項２】
前記水性スラリーの次なる層を適用する前に、少なくとも３０分以上、各層を乾燥することをさらに備えている、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記水性スラリーは、噴霧又はブラッシングのうちの少なくとも一方により適用されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記水性スラリーは、重量に対して、５から２０％のリチウムシリケートを含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記水性スラリーは、重量に対して、５から２０％のナトリウムシリケートを含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記水性スラリーは、重量に対して、５から２０％のカリウムシリケートを含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記水性スラリーは、重量に対して、１０から２０％のジルコニウム粉末を含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記水性スラリーは、重量に対して、２から１０％の前記繊維物質を含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記水性スラリーは、重量に対して、４０から７５％の磁気粉末を含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記水性スラリーは、重量に対して、１５から２０％の水を含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記水性スラリーは、０．３から３μｍの粒子径を持つジルコニア粉末を含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記磁気粉末は、酸化鉄又は鉄粉のうちの少なくとも一方を含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記の実質的に制御された湿度環境は、４０から６０％の相対湿度を包含していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記繊維物質は、ガラスフリット、コーデライトガラス、金属繊維及びセラミック繊維のうちの少なくとも一つを含有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記繊維物質は、１から２５μｍの粒子径を有していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記水性スラリーは、約２から５ミリメートルの厚みの層に適用されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記水性スラリーは、全体で、少なくとも２５個の層に適用されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
ドライクラストを阻止することは、乾燥剤を適用することを包含しており、該乾燥剤は、容量に対して、実質的に同等の比率にて、グリセロール及びプロピレングリコールを含有する混液を備えていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
熱硬化は、約３５０°Ｆでの硬化を包含していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
熱硬化の比率は、一分間当たり１．５°Ｆを超えないことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
乾燥剤をコーティングに拡散させることさらに備えていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記スラリーは、重量に関して、５から２０％のリチウムシリケート、５から２０％のナトリウムシリケート、５から２０％のカリウムシリケート、１０から２０％のジルコニア粉末、２から１０％の繊維物質、４０から７５％の磁気粉末、及び１５から２０％の水を含有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
基板上に高温耐久性コーティングを形成する方法であって：
コーティングを形成するように、重量に対して１５から２０％の水分を有し、かつ、シリケートリチウム、ナトリウムカリウムシリケートシリケート、ジルコニア粉末、繊維物質及び金属粉末を含有する水性スラリーを、２から５ミリメートルの、実質的に単一の厚みを有する一つ以上の層にて、基板表面に適用し；
前記の一つ以上の層のそれぞれの適用の間に、３０から９０分間、コーティングを周囲環境下にて乾燥し；
前記の水性スラリーの一つ以上の層の適用及び乾燥の間、４０から６０％の相対的な湿度を有する、実質的に制御された湿度環境にて保持し；
３０から９０分間、コーティングを周囲環境下にて乾燥し；
コーティングの容量に対して、実質的に同等の比率にて、グリセロールとプロピレングリコールとの混液を含有している乾燥剤を適用し；
３０分間なる第二時間を以て、コーティングを周囲環境下にて乾燥し；
周囲温度が約３５０°Ｆになるまで、一分間に１．５°Ｆを以て、周囲温度を上昇することにより、コーティングを熱硬化し；かつ
３５０°Ｆにて、約９０分間、周囲温度を保持する；
ことを備えている、方法。
【請求項２４】
高温適用のための耐熱性部材であって：
実質的に制御された湿度環境下にて部材の表面の外側に適用された実質的に単一な一つ以上の薄層を備えているコーティング；及び
コーティングに適用される乾燥剤；
を備えており、
該層は、マトリックス材料、バインダー材料、伸張材料及び磁気フィラーをそれぞれ備えており；
該層は、該層のうちの次の一つを適用する前に、一定時間それぞれ乾燥され；かつ
該コーティング及び該乾燥剤は、一定期間熱硬化される；
ことを特徴とする、部材。
【請求項２５】
前記マトリックス材料は、アルカリ金属のシリケート及びセメントのうちの少なくとも一つであることを特徴とする請求項２４に記載の部材。
【請求項２６】
前記のアルカリ金属のシリケートは、リチウムナトリウムシリケートシリケート及びカリウムシリケートを備えていることを特徴とする請求項２４に記載の部材。
【請求項２７】
前記伸張材料は、ガラスフリット、コーデライトガラス、金属繊維及びセラミック繊維のうちの少なくとも一つを備えていることを特徴とする請求項２４に記載の部材。
【請求項２８】
前記磁気フィラーは、酸化鉄及び鉄粉のうちの少なくとも一つを備えていることを特徴とする請求項２４に記載の部材。
【請求項２９】
前記コーティング及び前記乾燥剤は、約９０分間、約３５０°Ｆにて熱硬化されることを特徴とする請求項２４に記載の部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、セラミックコーティングの分野に係り、さらに特に、高温にて適用するための、低温硬化型セラミックコーティングの形成のための方法及びそのシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックコーティングは、多くの場合、熱防御及びエネルギ吸収のためのジェットエンジンや、排気管部材に使用される。セラミックコーティングは、多くの場合、水に溶解されたセメントをベースとしたセラミックスラリーを適用し、その後、この水性溶液を周囲環境下にて蒸発させ、水和物を除去すべく、このセメントを加温条件下にて硬化させることにより形成される。このセメントは、典型的に、アルカリ金属のケイ酸塩（シリケート）であり、適切なセラミック酸化物と、エネルギ吸収性フィラーとを共に結合させるため使用される。また、このセメントは、このコーティングを、金属物、セラミック又はその他の基板へと接着させるためのプライマーとしての機能を有していてもよい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
多くのセラミックコーティングは、１０００°Ｆ以上の温度にて硬化される。通常の環境条件下に適用され、低温にて硬化されたセラミックコーティングは、ヒビ割れや破損する傾向にある。また、乾燥調節剤を含有又は含有しない低温硬化可能なセラミックコーティングは、急速に硬化された場合、ヒビ割れや破損を招く可能性がある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の一つの実施例に従うと、高温条件下にて使用する際、低温硬化型セラミックコーティングを形成するためのシステム及び方法は、従来に開発されたシステムや方法に関連する欠点及び問題点を消失または軽減する。
【０００５】
本発明の一つの実施例に従うと、基板表面上に、高温にて耐久性を有するコーティングを形成するための方法は、リチウムシリケート、ナトリウムシリケート、カリウムシリケート、ジルコニア粉末、繊維物質、及び金属粉末からなる水性スラリーを、基板表面上に適用し、実質的に均一な厚みを有する一つ以上の層を以て、コーティングを形成することを含む。この水性スラリーの適用中、実質的に制御された湿度条件が保持され、このコーティングは、一定時間環境下にて乾燥される。乾燥剤は、コーティングに適用され、乾燥外皮の形成は、環境条件下での乾燥中、コーティング上にて阻止される。一定時間後、コーティングは、熱硬化される。
【０００６】
本発明のその他の実施例に従うと、高温応用のための熱抵抗性部材には、マトリックス材料、バインダー材料、伸張材料、及び金属フィラーからなるコーティングが、部材に対して、実質的に一つ以上の単一薄層に適用された物を含んでいる。このコーティングは、実質的に制御された湿度環境下に適用され、一つ以上の薄層のそれぞれを適用する間の一定時間の間乾燥される。乾燥剤は、このコーティングに適用され、コーティング及び乾燥剤は、一定時間熱硬化される。
【０００７】
本発明の一つ以上の実施例における技術的利点に含まれるのは、コーティングを形成すべく、実質的に制御された湿度環境下にて、基板に水性スラリー及び乾燥剤を適用することを含む、高温に抵抗性を示すセラミックコーティング及び高温にて応用するための方法を供することである。水性スラリー及び乾燥剤を適用した後、コーティングは、熱硬化される。したがって、減弱された乾燥ストレスを有するより単一な硬化コーティングが供される。
【０００８】
本発明の一つ以上の実施例におけるその他の技術的利点に含まれるのは、実質的に、ブリスター、ヒビ割れ、鋳引けが起こりにくい、熱抵抗性及び腐蝕耐性を有するセラミックコーティングを供することである。さらに特に、大きなひび割れや、実質的に基板から分離することのないセラミックコーティングを供する。さらに、得られるコーティングは、１０００°Ｆ以上の温度に曝露された後、高湿度に対する分解又はブリスターの形成に抵抗性を示す固形防護層を形成する。また、高温条件に曝露されても基板の寿命は向上され、修復及び／又は置換に対するコストが軽減される。
【０００９】
本発明の一つ以上の実施例におけるさらに別の技術的利点に含まれるのは、コーティング適用中にて、実質的に制御された湿度環境下に保たれる一方、コーティングを形成すべく、水性スラリー及び乾燥剤の適用を含む、基板表面上に高温にも耐久性を示すコーティングを形成するための方法を供することである。この方式において、高温環境下にて使用するための、基板表面に耐久性コーティングを供する、低コストな方法は、セラミック、チタン、及びその他の基板に適用が可能である。このコーティングは、熱硬化され、得られるコーティングは、高温条件に曝露された際、１０ミリメートル以下の小さなひび割れを典型的に許容する耐水性防護コーティングを供する。これにより、基板から分離することのない損傷に抵抗性を有するコーティングを得ることができる。
【００１０】
その他の技術的利点は、当業者にとって、以下の図、記載文及び請求項から即座に明らかになるであろう。さらに、上述の技術的利点のいくつか、すべて、又は記載されていない事項は、本発明の種々の実施例に含まれてもよい。
【発明の効果】
【００１１】
減弱された乾燥ストレスを有するより単一な硬化コーティングが供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明及びその利点をより完全に理解するため、添付された図と共に、以下の記述を行うこととする。
【００１３】
図１は、本発明の一つの実施例に従った、１０００°Ｆ以上での高温応用のための熱抵抗性部材を示している。部材１０は、ジェットエンジン部材、排気管部材、又はその他の適当な部材であってもよい。ここに使用されているのは、熱抵抗性部材は、高温環境下にても使用されてもよい部材である。ここに使用されているのは、高温環境とは、一般に、９５０°Ｆ以上又は１０００°Ｆまでの温度を意味する。
【００１４】
部材１０は、部材基板１２、（コーティング１５を形成している）一つ以上の水性スラリー層１４、及び一つ以上の乾燥改変剤層１６を有している。部材基板１２は、ジェットエンジン部材、排気管部材、又はその他の適当な部材の表面を構成していてもよい。部材基板１２は、水性スラリー１４及び乾燥改変剤１６への機械的及び化学的接着性を促進すべく、例えば、調製されたクリーニング、ブラッシング、又はその他の方法によるコーティングのために前もって調製されていてもよい。
【００１５】
以下にさらに詳細に記述するように、水性スラリーは、実質的に単一な厚みを有する一つ以上の薄層１４を形成すべく、部材基板１２に適用される。薄層の厚みは、２／１０００から５／１０００インチの層であってもよい。ここに使用されているのは、実質的に単一な厚みとは、一つ以上の層のそれぞれに関し、２／１０００インチ以下の種々の厚みを有していることを意味している。ここに使用されているのは、それぞれとは、少なくとも一部の小集団のすべてを意味している。本発明の実施例の一つにおいて、水性スラリーの２５から５０の層１４は、部材基板１２に適用され、全体の厚みは、約５０／１０００インチである。層１４は、コーティング１５を形成する。
【００１６】
以下のさらに詳しく述べるように、水性スラリー１４は、マトリックス材料、バインダー材料、伸張材料、及び金属フィラーを備えている。このマトリックス材料は、適切なセラミック酸化物及びエネルギ吸収フィラーとともに結合し、コーティングが得られる。このマトリックス材料は、アルカリ金属のシリケート、セメント、これら二つの組合せ、又はその他の適切なマトリックス材料であってもよい。バインダー材料は、コーティングを部材基板へと接着させる。伸張材料は、ヒビ割れに対する耐性の向上を促すとともに、繊維物質、ガラスフリット、コーデライトガラス（Ｃｏｒｄｅｒｉｔｅ  ｇｌａｓｓ）、又はその他の適切な伸張材料であってもよい。金属フィラーは、所望の電気的、磁気的及びその他の特定を、得られるコーティングに供する。磁気フィラーは、例えば、酸化鉄、鉄粉、又はその他の適切なフィラーを備えていてもよい。
【００１７】
特定の実施例において、水性スラリー１４は、リチウムシリケート、ナトリウムシリケート、カリウムシリケート、ジルコニア粉末、繊維物質及び磁気粉末を備えている。この実施例において、水性スラリー１４の水分含量は、重量に対して１５から２０％の間で制御されている。リチウムシリケートは、重量に対して約５から２０％の範囲で存在している。ナトリウムシリケートは、重量に対して約５から２０％の範囲で存在している。カリウムシリケートは、重量に対して約５から２０％の範囲で存在している。ジルコニウム粉末は、重量に対して約１０から２０％の範囲で存在している。繊維物質は、重量に対して約２から１０％の範囲で存在している。磁気粉末は、重量に対して約４０から７５％の範囲で存在している。その他の適切な材料及び分量を使用してもよい。
【００１８】
これらの材料は、ジルコニア粉末、繊維物質及び磁気粉末を分散された不溶性の、並びにリチウムシリケート、ナトリウムシリケート及びカリウムシリケートなる水溶性の、スラリーを、水溶性媒介物中に供すべく混和される。この含水物の主な成分は、シリケート類の部材として導入されてもよく、これは、ＡＲＥＭＣＯなる登録商標として、ＡＲＥＭＣＯ  ＰＲＯＤＵＣＴＳ、Ｉｎｃ．から発売されている５１６Ｂ、５１６ＢＴ，及び５１６Ｔにて、市販的に入手可能である。乾燥粉末として、残りの部材を加えてもよく、水分含量を、重量に対して１５から２０％に保持すべく少量の水とともに加えてもよい。
【００１９】
ジルコニア粉末は、約０．１から２０μｍの範囲内の粒子径を有している。一つの実施例において、ジルコニア粉末は、約０．３から３μｍなる範囲の粒子径を有する酸化ジルコニウムである。繊維物質は、ガラスフリット、コーデライトガラス、又はその他の適切な繊維物質であってもよい。一つの実施例において、この繊維物質は、約１から２５μｍなる範囲の平均粒子径を有している。適切な磁気フィラーには、酸化鉄、鉄粉、及び同様の磁気粉又は磁気粒子が含まれる。
【００２０】
一つの実施例において、ジルコニアは、例えば、得られるコーティングの磁気特性を改変すべく、磁気粉末に取り替えられてもよい。繊維物質は、伸張剤として使用されてもよく、かつ、短い金属性繊維又は短いセラミック性繊維に置き換えられてもよい。ここに使用しているのは、短いとは、ネスティングやクランプを阻止し、かつ噴霧ノズルの目詰まりを阻止する長さを意味している。一般に、短い繊維は、その縦横比が約２：１から３：１、又は１から２０μｍである。
【００２１】
得られるコーティングの性能的特性の改変を達成すべく、その他の適切な置換を行ってもよい。例えば、重点的な熱バリアに関し、より多くのジルコニアを使用してもよい。その他の必要性に応じ、その他の材料を使用してもよく、例えば、コーティングに黒色を供するため、ブラックパウダーを使用してもよい。
【００２２】
これら原料は、所望の厚みを有する単一層として、基板に適用されてもよい、スラリーを形成すべく、均一に混和される。コーティングの適用は、４０から６０％にて、実質的に制御された湿度環境下にて行われる。ここに用いているように、実質的に制御された湿度環境とは、周囲に相対して、約４０から６０％なる湿度に保持されている環境のことを意味している。層のそれぞれは、次なる層が適用される前に、３０から９０分間乾燥されてもよい。これらの条件は、コーティングが、未成熟なヒビ割れや基板表面から剥離することを阻止するのを補助してもよい。
【００２３】
乾燥改変剤１６は、コーティング１５に適用された実質的に単一な層を有している。一つの実施例において、乾燥改変剤１６は、グリセロール及びプロピレングリコールを実質的に当量含んだ混液を含有しているが、その他の適切な乾燥改変剤を使用してもよい。適用後、乾燥改変剤１６は、コーティング層１５の外部表面に拡散し、続く周囲環境下での乾燥工程中に、乾燥クラストやス金の形成を阻止する。したがって、コーティングのより均一な硬化を達成し、乾燥によるストレスは軽減される。
【００２４】
図２は、本発明の実施例の一つにしたがった、基板表面にコーティングするための方法を示している。この方法は、ステップ１００より始まり、コートされる基板が調製される。この調製は、機械的手段により粗面処理することや、フレームスプレーや、プラズマスプレーなどにより荒い金属層を適用することを含んでもよい。次のステップ１０５では、周囲の環境的な湿度が調節される。一つの実施例において、この環境に相対した湿度は、周囲乾燥中、４０から６０％に保持されている。もし、水分が急速に除去されると、ブリスターが生じる可能性がある。もし水分の除去が緩慢に起きると、コーティングは、ヒビ割れや収縮を生じる可能性がある。したがって、コーティング乾燥される場所での湿度及び熱の制御は、より耐久性を有する防護コーティングの形成を補助している。この相対的な湿度は、全工程、工程の周囲環境におけるステップ又はその他において保持されていてもよい。
【００２５】
次に、ステップ１１０では、水性スラリーは、上述の組成にしたがって、調製され、又は得られる。次にステップ１１５では、スラリーの薄層又はその他の適切な層が基板に適用される。この薄層は、２／１０００から５／１０００インチの間の厚みを有する層であってもよい。
【００２６】
ステップ１２０では、水性スラリーの薄層が、短時間乾燥される。一つの実施例において、この薄層は、約３０から９０分間乾燥される。この時間は、短くても長くてもよい。加えて、複数の層は、周囲環境での乾燥サイクルの間に適用されてもよい。次に、決定ステップ１２５において、追加で、水性スラリー薄層を適用するかどうかが決定される。もし、決定ステップ１２５において、水性スラリーの追加層が適用される場合、この工程は、“はい”の枝に沿ってステップ１１５へと戻り、追加の水性スラリー薄層が適用される。
【００２７】
もし、決定ステップ１２５において、追加で、水性スラリー薄層が適用されない場合、この工程は、“いいえ”の分岐に沿ってステップ１３０へと進む。ステップ１３０において、水性スラリーの複数の層は、機械的安定性を達成すべく、短時間乾燥される。一つの実施例において、水性スラリー層は、約３０から９０分間乾燥される。
【００２８】
次にステップ１３５では、複数の水性スラリー層の最上部コーティングに、乾燥改変剤を適用する。一つの実施例において、この乾燥改変剤は、容量に対して実質的に等量のグリセロール及びポリピロピレングリコールの混液からなる。この乾燥改変材料は、コーティングの外表面に浸し、周囲環境での乾燥工程中、ドライクラスト又は外皮形成を阻止すべくこのコーティングを改変する。これにより、コーティングにおいて、より単一的な硬化をもたらし、セラミックコーティングの際、典型的に使用される硬化ストレスは減少する。
【００２９】
一つの実施例において、この乾燥改変剤は、１／１０００から２／１０００インチの厚みを有する層に適用される。この実施例及びその他の実施例において、乾燥改変剤は、噴霧されてもよいが、ブラッシングされてもよい。この乾燥改変剤は、上部層及び下部層を同様の速度にて乾燥されるべく制御されてもよく、均一な乾燥領域を作り出し、かつクラッキングやブリスターを阻止している。
【００３０】
次にステップ１４０において、コーティングは、周囲環境にて乾燥される。一つの実施例において、この部材は、乾燥剤を適用したのち、６時間以上乾燥される。この時間は、種々変化させてもよく、又は削除されてもよい。次にステップ１４５において、環境温度は、周囲温度以上に上昇される。一つの実施例において、この温度は、一分間あたり１．５°Ｆ以下の温度上昇率を以て増加される。ここに使用しているのは、加温率は、周囲温度を上昇又は下降させることを意味している。
【００３１】
次にステップ１５０では、コーティングは熱硬化される。一つの実施例において、このコーティングは、最小で９０分間、約３５０°Ｆの周囲環境なる温度に保持されることにより硬化される。ここに使用されている約３５０°Ｆとは、３２５から３７５°Ｆなる範囲の温度を意味している。１２５°Ｆなるその他の適切な熱硬化温度を使用してもよい。一つの実施例において、全体の硬化時間は、約１２時間である。得られるコーティングは、熱耐久性、腐蝕抵抗性、防御性を有するセラミックコーティングとして得られてもよい。コーティングの硬化が終了した後、この工程は終了する。
【００３２】
図２の方法は、特定のステップを特定の順序で示されてきたが、理解されるべきことは、このステップは、適切なものとして異なる順序で行われてもよく、本発明の精神を保持しつつ、適切なものとして、その他のステップを加えても、あるいは削除してもよい。
【００３３】
本発明はいくつかの実施例と共に述べられてきたが、種々の変更及び改変は、当業者に提案されてもよい。意図しているのは、本発明は、このような変更及び改変を、本発明の添付された請求項の範囲内のものとして包含する、ということである。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の一つの実施例に従った、高温に耐久性を有するセラミックコーティングを示している。
【図２】本発明の一つの実施例に従った、高温に耐久性を有するセラミックコーティングを形成するための方法を示したフローチャートである。
【符号の説明】
【００３５】
１０  部材
１２  部材基板
１４  水性スラリー層
１５  コーティング
１６  乾燥改変剤層
１００  ステップ
１０５  ステップ
１１０  ステップ
１１５  ステップ
１２０  ステップ
１２５  決定ステップ
１３０  ステップ
１３５  ステップ
１４０  ステップ
１４５  ステップ
１５０  ステップ
【図１】
2005015759.tif 000003
【図２】
2005015759.tif 000004