(57)【要約】【課題】  透明性及び耐熱性を有する生分解性樹脂成形体及びその製造方法を提供する。【解決手段】  非晶質状の生分解性樹脂を予備成形し、次いで予備成形された生分解性樹脂をガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域で予備加熱し、さらに予備加熱された生分解性樹脂を金型にて圧縮結晶化する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質状の生分解性樹脂を予備成形する第１工程と、
上記第１工程で予備成形された生分解性樹脂を、ガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域で予備加熱する第２工程と、
上記第２工程で予備加熱された生分解性樹脂を圧縮結晶化する第３工程と、
を含むことを特徴とする、生分解性樹脂成形体の製造方法。
【請求項２】
上記生分解性樹脂が脂肪族ポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項１記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
【請求項３】
上記第２工程において、予備加熱がガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域に加熱された金型において行われることを特徴とする、請求項１記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
【請求項４】
上記第２工程において、予備加熱が実質的に圧力0にて行われることを特徴とする、請求項１記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
【請求項５】
上記第３工程において、圧縮が5MPa〜40MPaにて行われることを特徴とする、請求項１記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の生分解性樹脂成形体の製造方法により製造された、生分解性樹脂成形体。
【請求項７】
上記生分解性樹脂成形体は、JIS K7191-1に規定される試験方法による測定により荷重撓み温度65℃以上であることを特徴とする、請求項６記載の生分解性樹脂成形体。
【請求項８】
上記生分解性樹脂成形体は、JIS K7121に規定される測定方法による測定により結晶化度80％以上であることを特徴とする、請求項６記載の生分解性樹脂成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生分解性樹脂成形体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、プラスチックは、化学的にきわめて安定な化合物であり、耐久性が高い。そのため、多くの分野において、プラスチックは利用されている。一方、プラスチックは、化学的に安定であるため、不要となった際の廃棄には多くの問題が伴う。例えば、廃棄プラスチックは、現在一般的に埋め立てや焼却によって処分されている。埋め立て処分の場合には、廃棄プラスチックは、長期にわたって地中に残留する。一方、焼却の場合には、廃棄プラスチックを焼却すると高温を発生し、焼却炉を傷める原因となる。さらに、廃棄プラスチックを焼却することで、いわゆるダイオキシン等の有害物質が発生する。
【０００３】
そこで、上記問題を解決するために、従来のプラスチックに代わり、土中や水中において微生物等によって水と二酸化炭素に分解することができる生分解性樹脂を利用することが提案されている。特に、脂肪族ポリエステル樹脂は、水の存在下で容易に加水分解する特性を有する。この特性に起因して、脂肪族ポリエステル樹脂には、例えば汎用樹脂として使用する場合には、廃棄後に環境を汚染することなく分解するために環境にやさしいという利点がある。さらに脂肪族ポリエステル樹脂には、医療用材料として使用し、生体内に留置する場合には、目的達成後に生体に影響を与えることなく、生体内で分解・吸収されるために生体にやさしいという利点がある。
【０００４】
一方、脂肪族ポリエステル樹脂は、一般に透明性が劣るという問題がある。そこで、例えば、脂肪族ポリエステル樹脂の一種であるポリ乳酸に各種物質を添加することにより、透明性を付与することが提案されている。例えば、ポリ乳酸にポリエステルアミド系樹脂を添加し、この樹脂組成物から透明生分解性フィルムを製造することが開示されている(特許文献１)。また、ポリ乳酸にε-カプロラクトンを添加すること(特許文献２)、脂肪族ポリエステルとラクタイドを共重合させること(特許文献３)、及びポリ乳酸に特定の脂肪族ポリエステル樹脂を添加すること(特許文献４)、によってポリ乳酸に透明性を付与することが提案されている。
【０００５】
ところで、従来、射出成形により製造された透明性を有するポリ乳酸成形体は、常温では透明性を維持することができる。しかし、この透明性を有するポリ乳酸成形体の耐熱性は50℃であり、この温度を超えると成形体が変形してしまう。さらにガラス転移温度(約60℃)以上になると上記ポリ乳酸成形体は結晶化が進行し、白色化、すなわち不透明となる。例えば、自動車業界において、透明性を有するポリ乳酸成形体を自動車の部品に使用した場合、夏場の高温時には成形体が変形する。同様に、透明性を有するポリ乳酸成形体を自動車の内装材に使用すると変形するおそれがある。このように、従来の透明性を有するポリ乳酸成形体は、使用用途が大きく制限された。
【０００６】
そこで、耐熱性を向上させるべく、ポリ乳酸成形体を、射出成形の型内で結晶化させる技術が開発されている。しかしながら、型内でポリ乳酸の結晶化を促進する場合には、金型温度を約100℃の高温に設定する必要がある。またポリ乳酸の結晶化速度は非常に遅いため、金型温度を上げるだけでは、結晶化に非常に長い時間を要する。そのため、結晶化を促進するために結晶核剤を配合し成形することができるものの、得られる成形体は不透明である。
【０００７】
一方、既に本発明者らは、圧縮成形による透明生分解性樹脂成形体の製造方法を開発し、特許出願している(特願2002-351562)。当該方法では、圧縮結晶化工程において、金型表面に摩擦低減剤をコートすることが必要である。工程の煩雑さや成形体の物性に与える影響から、摩擦低減剤を使用しない製造方法が望まれている。
【０００８】
以上のように、透明性及び耐熱性の双方を有するポリ乳酸などの生分解性樹脂成形体の製造方法が望まれている。
【０００９】
【特許文献１】特開2001-240741号公報
【特許文献２】特開平10-120890号公報
【特許文献３】特開平8-157577号公報
【特許文献４】特開2001-114997号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、例えば、透明性及び耐熱性を有する生分解性樹脂成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果、非晶質状の生分解性樹脂を予備成形し、予備成形された生分解性樹脂をガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域で予備加熱し、さらに予備加熱された生分解性樹脂を金型にて圧縮結晶化することにより、透明性及び耐熱性を有する生分解性樹脂成形体を製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
本発明は、以下を包含する。
（１）非晶質状の生分解性樹脂を予備成形する第１工程と、上記第１工程で予備成形された生分解性樹脂を、ガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域で予備加熱する第２工程と、上記第２工程で予備加熱された生分解性樹脂を圧縮結晶化する第３工程とを含むことを特徴とする、生分解性樹脂成形体の製造方法。
（２）上記生分解性樹脂が脂肪族ポリエステル樹脂であることを特徴とする、（１）記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
（３）上記第２工程において、予備加熱がガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域に加熱された金型において行われることを特徴とする、（１）記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
（４）上記第２工程において、予備加熱が実質的に圧力0にて行われることを特徴とする、（１）記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
（５）上記第３工程において、圧縮が5MPa〜40MPaにて行われることを特徴とする、（１）記載の生分解性樹脂成形体の製造方法。
（６）（１）〜（５）のいずれか１項に記載の生分解性樹脂成形体の製造方法により製造された、生分解性樹脂成形体。
（７）上記生分解性樹脂成形体は、JIS K7191-1に規定される試験方法による測定により荷重撓み温度65℃以上であることを特徴とする、（６）記載の生分解性樹脂成形体。
（８）上記生分解性樹脂成形体は、JIS K7121に規定される測定方法による測定により結晶化度80％以上であることを特徴とする、（６）記載の生分解性樹脂成形体。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、透明性及び耐熱性を有する生分解性樹脂成形体の簡便な製造方法を提供することができる。本発明に係る生分解性樹脂成形体の製造方法により製造された生分解性樹脂成形体は、透明性及び耐熱性を有することから、広範囲の用途に使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
本発明に係る生分解性樹脂成形体の製造方法(以下、単に「本発明に係る製造方法」という)により、生分解性樹脂から透明性及び耐熱性を有する生分解性樹脂成形体を製造することができる。ここで、生分解性樹脂とは、自然環境下で微生物や酵素の働きによって分解される樹脂を意味する。
【００１６】
本発明に係る製造方法においては、各種の生分解性樹脂を用いることができるが、特に脂肪族ポリエステル樹脂が好ましい。
【００１７】
脂肪族ポリエステル樹脂としては、例えば、脂肪族ヒドロキシカルボン酸のホモポリマー（例えば、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリカプロン酸等）及びコポリマー（例えば、乳酸とグリコール酸とのコポリマー、乳酸とカプロン酸とのコポリマー等）、脂肪族多価アルコールと脂肪族多価カルボン酸のホモポリマー（例えば、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート等）及びコポリマー（例えば、ブタンジオールとコハク酸及びアジピン酸のコポリマー、エチレングリコール及びブタンジオールとコハク酸のコポリマー等）、脂肪族ヒドロキシカルボン酸と脂肪族多価アルコール及び脂肪族多価カルボン酸からなるコポリマー（例えば、ポリ乳酸とポリブチレンサクシネートのブロックコポリマー）、及びそれらの混合物が挙げられる。また、混合物の場合には、相溶化剤を含有してもよい。さらに、混合物の概念には、ポリマーブレンド及びポリマーアロイの概念が包含される。脂肪族ポリエステル樹脂がコポリマーの場合には、コポリマーの配列の様式は、ランダム共重合体、交替共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体等のいずれの様式でもよい。さらに、脂肪族ポリエステル樹脂は少なくとも一部が、キシリレンジイソシアネート、2,4-トリレンジイソシアネート等のような多価イソシアネートやセルロース、アセチルセルロースやエチルセルロース等のような多糖類等の架橋剤で架橋されたものでもよく、少なくとも一部が、線状、環状、分岐状、星形、三次元網目構造、等のいずれの構造をとってもよく、何ら限定されない。
【００１８】
特に、本発明に係る製造方法において用いることができるポリ乳酸としては、構成単位がL-乳酸のみからなるポリ（L-乳酸）、D-乳酸のみからなるポリ（D-乳酸）及びポリL-乳酸とポリD-乳酸が種々の割合で存在するポリ乳酸ステレオコンプレックスが挙げられる。
【００１９】
上記脂肪族ポリエステル樹脂を構成する脂肪族ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、乳酸、グリコール酸、3-ヒドロキシ酩酸、4-ヒドロキシ酩酸、4-ヒドロキシ吉草酸、5-ヒドロキシ吉草酸、6-ヒドロキシカプロン酸及びこれらの混合物等が挙げられる。また脂肪族ヒドロキシカルボン酸が不斉炭素を有する場合、L体、D体及びその混合物、すなわち、ラセミ体であってもよい。
【００２０】
また、上記脂肪族ポリエステル樹脂を構成する脂肪族多価カルボン酸としては、例えば、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカンニ酸、ドデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸及びこれらの無水物並びにこれらの混合物が挙げられる。
【００２１】
上記脂肪族ポリエステルを構成する脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,9-ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、テトラメチレングリコール、1,4-シクロヘキサンジメタノ一ル及びこれらの混合物が挙げられる。
【００２２】
さらに、上記脂肪族ポリエステル樹脂を構成する多糖類としては、例えば、セルロース、硝酸セルロース、酢酸セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ニトロセルロース、セロハン、ビスコースレーヨン、キュプラ等の再生セルロース、ヘミセルロース、デンプン、アミロペクチン、デキストリン、デキストラン、グリコーゲン、ペクチン、キチン、キトサン及びこれらの誘導体並びにこれらの混合物が挙げられるが、特に酢酸セルロース、エチルセルロースが好ましい。
【００２３】
上記に示した本発明に係る製造方法に用いる生分解性樹脂は、一般的な生分解性樹脂の製造方法により製造することができる。例えば、ポリ乳酸は、L-乳酸又はD-乳酸を直接脱水重縮合する方法、又は乳酸の環状2量体であるラクチドを開環重合する方法により製造することができる。開環重合は、高級アルコール、ヒドロキシカルボン酸等の水酸基を有する化合物の存在下で行ってもよい。また、乳酸と他の脂肪族ヒドロキシカルボン酸とのコポリマーは、乳酸と上記ヒドロキシカルボン酸を脱水重縮合する方法、又は乳酸の環状2量体であるラクチドと上記脂肪族ヒドロキシカルボン酸の環状体を開環共重合する方法によって製造することができる。
【００２４】
本発明に係る製造方法において用いる生分解性樹脂の分子量は、成形体に成形した場合、実質的に十分な機械物性を示すものであれば、特に限定されない。分子量が低いと得られる成形体の強度が低下し、分解速度が速くなる。逆に高いと加工性が低下し、成形が困難となる。かかる点を考慮すると、本発明に係る製造方法において、生分解性樹脂の分子量は、50,000〜250,000、特に80,000〜150,000であることが好ましい。
【００２５】
本発明に係る製造方法において用いる生分解性樹脂には、例えば、弾性率、引張強度、曲げ強度、機械強度、耐熱性、耐侯性等の物性を向上させる目的で、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、着色顔料などや少量の他の樹脂を添加することもできる。また、生分解性樹脂には、得られる成形体の透明性を損なわない範囲において、目的や用途に応じて適宜、各種エラストマー（スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム等）、添加剤（結晶核剤、顔料、安定剤、離型剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、染料等）、フィラー類（炭酸カルシウム、クレー、カーボンブラック、耐衝撃性コア／シェル型粒子等）、顔料（酸化チタン、メタリック顔料、パール顔料等）を添加することができる。生分解性樹脂と他の添加剤との混合は、公知の混練技術、例えば、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー等で各原料を固体状で混合する方法により混合することができる。
【００２６】
本発明に係る製造方法によれば、生分解性樹脂を用いて生分解性樹脂成形体を得ることができる。図１は、本発明に係る製造方法の工程を模式的に示している。なお、図１に示すように、生分解性樹脂成形体の成形装置は、金型２ａ、２ｂを有する。
【００２７】
まず、図１に示す第１工程において、非晶質状の生分解性樹脂を予備成形する。予備成形は、射出成形法、熱成形法、圧縮成形法等の各種成形法を用いることができる。予備成形とは、後に続く圧縮結晶化に適する形状となるように、原料となる生分解性樹脂を加工することを意味する。この予備成形の際、生分解性樹脂が結晶化しないように、すなわち、非晶質状となるように、用いる生分解性樹脂に応じて、ガラス転移湿度以下の温度に溶融状態から急冷する成形を行う。予備成形後の生分解性樹脂の形状は、特に限定されないが、例えば、平板、丸棒、円板、角棒、ロッド等が挙げられるが、平板であることが好ましい。また、以下の工程の説明では、予備成形後の生分解性樹脂の形状を平板として説明する(以下、「生分解性樹脂平板」という)。
【００２８】
次いで、図１に示すように、第２工程において、第１工程において予備成形された生分解性樹脂平板１を、ガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域で予備加熱する。ガラス転移温度を下回る温度で予備加熱した場合には、生分解性樹脂平板１が圧縮成形に適した柔軟性を示さず、以後の圧縮結晶化工程において圧縮成形することが困難となる。一方、結晶化温度を上回る温度で予備加熱した場合には、生分解性樹脂平板１が結晶化してしまい、透明性を得ることが困難となる。予備加熱は、生分解性樹脂平板１自体を加熱してもよいが、以下の圧縮結晶化工程で用いる成形装置に備えられた金型２ａ、２ｂを上記温度領域に予め加熱することで行うことができる。なお、生分解性樹脂がポリ乳酸である場合には、ガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域は、60〜120℃、好ましくは80〜100℃である。
【００２９】
一方、予備加熱時間は、生分解性樹脂平板１の原料や厚み又は作業環境等に応じて熱伝導時間が異なるため限定されないが、5秒〜3分間、特に10秒〜1分間であることが好ましい。5秒未満の場合には、以下の第３工程において、生分解性樹脂平板１を圧縮するのに十分な弾性率が得られないおそれがある。また3分間を超えて予備加熱を行うと、生分解性樹脂平板１は熱により結晶化が進行して白濁するおそれ、さらに弾性率が大きくなってしまうおそれがある。
【００３０】
さらに、予備加熱は、実質的に圧力0にて行われることが好ましい。ここで、実質的に圧力0とは、外部から圧力が加えられることなく、大気圧であることを意味する。予備加熱を実質的に圧力0にて行うことにより、生分解性樹脂平板１は硬くなることなく、以下の第３工程において、生分解性樹脂平板１を圧縮するのに十分な弾性率を維持することができる。
【００３１】
ここで、弾性率とは、弾性体が弾性限界内で変形する場合の応力とひずみの比を表す定数をいう。弾性率は、例えば断面積(S)の物体に力(F)が加えられ、元の長さ(L)が(ΔL)だけ伸びた時に測定することができ、以下の式から計算することができる：
式：E (弾性率) = (F／S)／(ΔL／L)
次いで、図１に示すように、第３工程において、第２工程において予備加熱された生分解性樹脂平板１を、金型２ａ、２ｂを有する成形装置にて圧縮結晶化する。第２工程において、金型２ａ、２ｂを予め生分解性樹脂のガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域で温調しておく。
【００３２】
圧縮時間は、5秒〜3分間、特に10秒〜2分間であることが好ましい。5秒未満の場合には、十分な弾性率が達成されないことから生分解性樹脂成形体３が変形し、離型性が劣化するおそれがある。また、3分間を超えて圧縮を行うと、生分解性樹脂成形体３は熱により結晶化が進行し、白濁するおそれがある。
【００３３】
さらに、圧縮は、圧縮力が高ければ高いほど好ましいが、5MPa〜40MPa、特に10MPa〜30MPaの圧縮力にて行うことが好ましい。5MPa未満の場合には、生分解性樹脂の分子の配向結晶化が進行せず、得られる生分解性樹脂成形体３は高い耐熱性を有することができないおそれがある。40MPaを超える場合には、圧縮された成形体と金型との密着面積が大きくなることから、熱伝導が良くなり結晶化が進行し白濁するおそれがある。
【００３４】
次いで、第４工程において、第３工程において圧縮結晶化した生分解性樹脂成形体３を、金型２ａ、２ｂから取り出し、冷却することによって、所定の形状を有する生分解性樹脂成形体３を得ることができる。
【００３５】
以上に説明した本発明に係る製造方法によれば、透明性及び耐熱性を有する性分解性樹脂成形体を得ることができる。得られた生分解性樹脂成形体の透明性は、目視により判断できる他、JIS K6714に規定される測定方法による光線透過率により評価することができる。なお、上記測定方法により測定された光線透過率が30〜100％、好ましくは60〜100％である場合に、透明性が良好であると判断することができる。
【００３６】
一方、本発明に係る生分解性樹脂成形体の耐熱性は、JIS K7191-1に規定される試験方法により測定される荷重撓み温度により評価することができる。荷重撓み温度とは、一定速度で昇温したときにプラスチックの単純ばりが規定された荷重の下で一定量だけ撓むときの温度をいう。本発明に係る生分解性樹脂成形体を上記試験方法に供する場合には、例えば、30℃から2℃/分で昇温し、所定の撓み量(例えば、0.36mm)に達した温度を荷重撓み温度として測定する。本発明に係る生分解性樹脂成形体においては、荷重撓み温度が65℃以上、特に70℃以上である場合に、耐熱性が良好であると判断することがことができる。
【００３７】
さらに、本発明に係る生分解性樹脂成形体の結晶性は、JIS K7121に規定されるプラスチックの転移温度測定方法による測定に基づく結晶化度により評価することができる。結晶化度とは、結晶と非晶質の割合をいう。結晶化度は、以下の式から計算することができる：
Xc = 100 × (ΔHm − ΔHc)/ΔHm
(式中、Xcは結晶化度(%)、ΔHmは融解熱量(J/g)、ΔHcは結晶化熱量(J/g)である)。
【００３８】
本発明に係る生分解性樹脂成形体を上記測定方法に供する場合には、例えば、30℃から200℃まで10℃/分で昇温し、測定された融解熱量(J/g)及び結晶化熱量(J/g)から結晶化度（％）を計算することができる。本発明に係る生分解性樹脂成形体においては、結晶化度が80％以上、特に90％以上である場合に、結晶性が良好であると判断することがことができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例を用いて本発明をより詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４０】
〔実施例１〕
ポリ乳酸(トヨタ自動車製、商品名PLA#5403)を使用して、溶融温度180〜200℃、金型温度30℃において射出成形することで、板厚10mmのポリ乳酸平板(以下、「ポリ乳酸平板」という)を製造した。次いで、ポリ乳酸平板を、予め80℃に加熱された圧縮成形機の金型にて圧力がかからない程度にて挟み込み、予備加熱時間1分間にて予備加熱を行った。その後、ポリ乳酸平板を、圧縮時間1分間及び圧縮力30MPaにて圧縮結晶化を行った。さらに、成形されたポリ乳酸成形体を金型から取り出し、冷却した。
【００４１】
得られたポリ乳酸成形体を、JIS K7121に規定されるプラスチックの転移温度測定方法及びJIS K7191-1により規定される試験方法による測定に供し、結晶化度及び荷重撓み温度を決定した。
【００４２】
なお、測定条件は、以下の通りであった：
＜JIS K7121に規定されるプラスチックの転移温度測定方法の測定条件＞
測定装置：島津示差走査熱量計DSC-60(島津製作所製)
10℃/分の条件で昇温(30℃〜200℃まで)
＜JIS K7191-1により規定される試験方法の測定条件＞
測定装置：ヒートデストーションテスター(No.148 HD-PC)(安田精機製作所製)
荷重撓み温度：30℃より2℃/分で昇温し、撓み量0.36mmに達した温度
また、得られたポリ乳酸成形体の透明性は、目視により判断した。
【００４３】
〔実施例２〕
圧縮成形機の金型の加熱温度を90℃、予備加熱時間30秒及び圧縮時間30秒に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００４４】
〔実施例３〕
圧縮成形機の金型の加熱温度を100℃、予備加熱時間30秒及び圧縮時間30秒に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００４５】
〔実施例４〕
予備加熱時間3分間、圧縮力40MPa及び圧縮時間5秒に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００４６】
〔実施例５〕
圧縮成形機の金型の加熱温度を100℃、予備加熱時間5秒、圧縮力5MPa及び圧縮時間2分間に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００４７】
〔実施例６〕
予備加熱時間3分間、圧縮力5MPa及び圧縮時間5秒に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００４８】
〔実施例７〕
予備加熱時間5秒、圧縮力5MPa及び圧縮時間3分間に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００４９】
〔実施例８〕
圧縮成形機の金型の加熱温度を100℃、予備加熱時間5秒、圧縮力15MPa及び圧縮時間5秒に変更した以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００５０】
〔比較例１〕
実施例１において得られたポリ乳酸平板に対して、実施例１同様にして測定を行った。
【００５１】
〔比較例２及び３〕
比較例２及び３では、圧縮成形機の金型の加熱温度を、ポリ乳酸のガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域外の温度(比較例２においては30℃、比較例３においては130℃)に変更したこと以外は、実施例１と同様にポリ乳酸成形体を製造し、測定を行った。
【００５２】
実施例１〜８及び比較例２〜３において製造されたポリ乳酸成形体並びに比較例１のポリ乳酸平板の測定結果を表１に示す。なお、表中、略号は以下の意味を示す；Tg:ガラス転移温度、Tc：結晶化ピーク温度、ΔHc：結晶化熱量、Tm：融点、ΔHm：融解熱量、Xc：結晶化度、○：透明、△：一部透明、×：不透明。
【００５３】
【表１】
2005238755.tif 000002
【００５４】
以上の結果から、比較例１では、ポリ乳酸平板は透明性を有するものの、結晶化度が32.8％であり、かつ荷重撓み温度が55.1℃であることから、結晶性及び耐熱性が十分でないことが示された。比較例２では、製造したポリ乳酸成形体は、結晶化度が29.0％であり、且つ荷重撓み温度が54.5℃であることから、結晶性及び耐熱性が十分でないことが示された。また、比較例３では、製造したポリ乳酸成形体は、結晶化度が100％、荷重撓み温度が82.1℃であったことから、結晶性及び耐熱性は優れているが、結晶化による白濁が進行しており、透明性が欠けることが示された。
【００５５】
これに対して、実施例１〜５では、製造した各ポリ乳酸成形体は、透明性が良好で、また、結晶化度が80％以上であり、かつ荷重撓み温度が65℃以上であることから、結晶性及び耐熱性が優れていることが示された。また、実施例６〜８では、製造したポリ乳酸成形体は、透明性が良好であり、結晶化度及び荷重撓み温度が実施例１〜５において製造した各ポリ乳酸成形体よりも低いものの、比較例１のポリ乳酸平板及び比較例２で製造したポリ乳酸成形体よりは高かった。よって、予備加熱をポリ乳酸のガラス転移温度以上結晶化温度以下の温度領域においてポリ乳酸成形体を製造することで、透明性及び耐熱性を有するポリ乳酸成形体を製造できることが示された。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明に係る生分解性樹脂成形体の製造方法の工程を示す模式図である。
【符号の説明】
【００５７】
１：生分解性樹脂平板
２ａ、２ｂ：金型
３：生分解性樹脂成形体
【図１】
2005238755.tif 000003