(57)【要約】【課題】            工業薬品、医農薬品、食品、添加剤、染料、石油化学製品、半導体製品、鉱業品などの化学工業の製造の際に、体積基準の粒子径が１μｍ〜２ｍｍ程度の粉粒体、有機溶媒及び水からなる混合物を粉粒体成分と液体成分とに分離する単位操作である濾過方法において、該混合物を、一層、迅速に濾過する方法を提供する。【解決手段】        有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物を有機層及び水層に分液したのち、分液された層の中で、粉粒体が分散された層を濾過することを特徴とする濾過方法。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物を有機層及び水層に分液したのち、分液された層の中で、粉粒体が分散された層を濾過することを特徴とする濾過方法。
【請求項２】
粉粒体の体積基準の粒子径が１μｍ〜２ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
濾過する際に、ヌッチェ型濾過器又は遠心分離器を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の方法で得られた粉粒体が形成するケーキを、さらに、有機溶媒及び／又は水で洗浄することを特徴とする粉粒体の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物の濾過方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業薬品、医農薬品、食品、添加剤、染料、石油化学製品、半導体製品、鉱業品などの化学工業の製造においては、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物から粉粒体成分と液体成分とを分離する単位操作である濾過が頻繁に実施されている。
濾過を含む製造方法としては、例えば、有機溶媒及びパラジウム触媒を坦持した触媒存在下、二重結合を有する化合物を水素添加したのち、水を加えて反応を停止させた後、これらを一括して濾過器で濾過することによって粉粒体成分（触媒）を除去したのち、得られた液体成分（濾液）を有機層と水層に分液し、還元された化合物を含有する有機層を得、有価物である粉粒体成分は濾過器から回収する方法などが挙げられる。
ところで、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物の濾過は、従来から混合物として一括して操作され、該混合物の濾過方法に関する単位操作の検討についても、粉粒体・液体のそれぞれ１種類ずつの混合物と特に区別されることなく、検討されている（例えば、非特許文献１）。
【０００３】
【非特許文献１】亀井  三郎編、化学機械の理論と計算（第２版）、第５０３頁、産業図書株式会社（１９７５）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
化学工業においては、単位操作の時間の短縮が生産性の観点から常に求められており、該混合物の濾過操作に要する時間についても、通常の化学工業などのスケールにおいては、一層の迅速化が求められている。また、粉粒体が有価物である場合には、迅速な濾過により、粉粒体も速やかに回収することが求められている。
すなわち、本発明の目的は、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物を、一層、迅速に濾過する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物を有機層及び水層に分液したのち、分液された層の中で、粉粒体が分散された層を濾過することを特徴とする濾過方法である。中でも、粉粒体の体積基準の粒子径が１μｍ〜２ｍｍの粉粒体を含む混合物の濾過に好適な方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の濾過方法によれば、濾過の比抵抗値が低減され、濾過に要する時間が、混合物を一括して濾過する方法に要する時間よりも著しく短縮化させることができる。
また、混合物にエマルジョンが生じた場合にも、迅速に濾過させることができる。
さらに、粉粒体が有価物である場合には、粉粒体を洗浄するための時間も短縮化させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に用いられる有機溶媒とは、水とは分液可能な有機溶媒である。具体的には、例えば、ベンゼン、トルエン、ヘキサンなどの炭化水素類；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒；ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル系溶媒；酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールジアセテートなどのエステル系溶媒；ブタノール、オクタノールなどの炭素数４以上のアルコール溶媒などが挙げられる。溶媒としては異なる２種類の溶媒を使用してもよい。
有機溶媒には、化学工業で用いられる原料、中間体、生成物、分散剤、安定剤などの有機化合物が含有されていてもよい。
【０００８】
本発明の水としては、工業用水、上水、イオン交換水、蒸留水などが例示される。水中には、食塩、塩化カリウムなどのアルカリ金属ハロゲン化物、重曹などアルカリ金属炭酸塩などの無機塩が含有されていてもよい。
【０００９】
本発明に用いられる粉粒体とは、混合物中の有機溶媒及び水に溶解しないものであり、例えば、原料、中間体及び生成物などの有機化合物であって有機溶媒に溶解しないもの；活性炭、鉄粉、銅粉などの水及び有機溶媒に不溶な触媒；セライト、珪藻土などの濾過助剤などが挙げられる。
【００１０】
粉粒体が有機溶媒にも水にも親和性があると、エマルジョンが形成され、有機層又は水層に分散する場合がある。該エマルジョンは、一般に濾過時間を遅延せしめるが、本発明により、濾過時間が迅速化されることから、エマルジョンを分散させたままエマルジョンを含む層を濾過せさせてもよい。
【００１１】
ケーキとして取得する粉粒体の体積基準の粒子径としては、通常、１μｍ程度以上、好ましくは１０μｍ程度以上である。粒子径が１μｍ以上であると、濾過に要する時間が短縮化される傾向があることから好ましい。上限は特に限定はないが、２ｍｍ以下であると、混合物をそのまま濾過するために要する時間よりも短縮化される傾向があることから好ましい。
【００１２】
本発明は、まず、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物を静置して、有機層及び水層を形成させる。静置時間は混合物の種類や、製造時の条件によって任意に設定され、通常、１分間〜２４時間程度、好ましくは、１分間〜３時間程度、静置する。
【００１３】
次に、有機層又は水層の中から、粉粒体が分散した層を分液する。分液は、例えば、サイトグラスなどによって有機層と水層の界面を目視によって検知して分液する方法、界面検知器などによって分液界面を検知して分液する方法などが挙げられる。
また、ミキサーセトラーなどによって、連続して分液する方法なども例示される。
【００１４】
続いて、粉粒体が分散した層を濾過する。粉粒体が分散した層が下層であれば、下層から濾過する。この場合、混合物から有機層及び水層を形成させる静置時間を及び濾過時間の合計時間を短縮するために、下層が生成し始めたら、下層を濾過してもよい。
粉粒体が分散した層が上層である場合は、下層を貯槽などに移送したのち、上層を濾過する。
【００１５】
濾過器としては、例えば、ヌッチェ型濾過器、フンダーフィルター、フィルタープレスなどの加圧濾過器、セントル、デカンターなどの遠心分離器などが挙げられる。
濾過時間を短縮させるために、濾過器に、セライト、ラジオライト、シリカなどの珪藻土系濾過助剤、ＫＣ−フロック（商品名、日本製紙ケミカル社製）などのセルロース系濾過助剤を予め、プレコートまたはボディーフィードしてやってもよい。
濾過時間としては、通常、１分間〜２４時間、好ましくは１分間〜３時間程度である。
【００１６】
粉粒体が分散していない層について、必要に応じて、濾過してもよい。粉粒体が分散していない層の濾過は、粉粒体が分散した層を濾過した濾過器を用いてもよいし、該濾過器とは異なる濾過器で濾過してもよい。
本発明によれば、濾過時間が短縮化できることから、粉粒体が分散した層及び粉粒体が分散していない層を同一濾過器にて濾過した場合の濾過時間の合計は、通常、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物の濾過時間よりも短縮化される傾向がある。
【００１７】
粉粒体が分散した層を濾過して得られたケーキの比抵抗値は、通常、有機溶媒、水及び粉粒体からなる混合物を濾過して得られたケーキの比抵抗値よりも小さい傾向があることから、粉粒体が有価物である場合、有機溶媒及び／又は水により迅速に洗浄することができる。
粉粒体の洗浄の場合も好ましくは、有機溶媒及び水を別々に洗浄する方法が洗浄に要する時間を短縮化できる傾向があることから好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明の濾過方法は、医農薬品、半導体薬品、工業薬品、染料、食品、鉱業などの化学工業の濾過方法として適用可能である。中でも、粉粒体が有価物である場合、短時間で有価物を回収することができる。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない
【００２０】
（実施例１）
活性炭（商品名  精製白鷺、体積基準の粒子径４０〜６０μｍ、武田薬品工業製）50g、水704g及びトルエン705gからなる混合物1459gを調製した。攪拌を停止して30秒間静置したところ、活性炭は水層（下層）に分散していた。分液して取り出した下層（622.5g）をヌッチェ型加圧濾過器(濾過面積=28.3cm2，濾材は濾紙と濾布の重ねて二枚を使用)に供給し、約50kPa(ゲージ圧)で加圧濾過して、吹き抜けるまで濾過を実施した。この時の濾過時間は9分26秒であった。静置から濾過終了(吹き抜け)までの合計時間は10分26秒であった。ケーク比抵抗値αは1.7×1010m/kgであった。
【００２１】
（実施例２）
実施例１で用いたのと同じ活性炭20g、水200g。及びトルエン590gに、有機層に活性炭を分散させる分散剤としてメタノール690gを混合させて得られる混合物1500gを調製した。攪拌を停止して30秒間静置したところ、活性炭は有機層（上層）に分散していた。分液して水層を別の容器に移した後、上層（910g）を実施例１と同じ濾過器に供給し、約50kPa(ゲージ圧)で加圧濾過して、吹き抜けるまで濾過を実施した。この時の濾過時間は6分30秒であった。静置から濾過終了(吹き抜け)までの合計時間は7分30秒であった。ケーク比抵抗値αは6.6×1010m/kgであった。
【００２２】
（比較例１）
実施例１で用いたのと同じ活性炭50g、水703g及びトルエン705gからなる混合物1458gを調製した。該混合物を静置・分液をせず、実施例１と同じ濾過器に供給し、約50kPa(ゲージ圧)で加圧濾過して、吹き抜けるまで濾過を実施した。この時の濾過時間は16分30秒であった。
ケーク比抵抗値αは2.6×1010m/kgであった。
【００２３】
（比較例２）
実施例１で用いたのと同じ活性炭20g、水200g、メタノール690g及びトルエン590gからなる混合物1500gを調製した。該混合物を静置・分液をせず、実施例１と同じ濾過器に供給し、約50kPa(ゲージ圧)で加圧濾過して、吹き抜けるまで濾過を実施した。この時の濾過時間は23分30秒であった。
ケーク比抵抗値αは8.3×1010m/kgであった。