(57)【要約】【課題】ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御して、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向全面が所望欠陥領域となる単結晶を短時間で効率的に、かつ高い歩留まりで製造できる単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ＣＺ法によって単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、引上げ速度をＶ、結晶中心部の温度勾配をＧｃ、結晶周辺部の温度勾配をＧｅで表したとき、前記結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを前記原料融液の融液面と原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離を変更することにより制御して、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差ΔＧが０．５℃／ｍｍ以下となるようにするとともに、引上げ速度Ｖと結晶中心部の温度勾配Ｇｃの比Ｖ／Ｇｃを所望欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御する単結晶の製造方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によってチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配をＧｃ（℃／ｍｍ）、結晶周辺部の固液界面近傍の結晶温度勾配をＧｅ（℃／ｍｍ）で表したとき、前記結晶中心部の結晶温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇｅを前記原料融液の融液面と前記チャンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離を変更することにより制御して、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差ΔＧ＝｜（Ｇｃ−Ｇｅ）｜が０．５℃／ｍｍ以下となるようにするとともに、引上げ速度Ｖと結晶中心部の温度勾配Ｇｃの比Ｖ／Ｇｃ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記引上げ速度Ｖを一定の値にして単結晶の引上げを行うことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記Ｖ／Ｇｃを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように制御することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記原料融液面と遮熱部材との距離を、前記原料融液を収容したルツボの上昇速度を調節して原料融液面の高さを昇降させる及び／または前記遮熱部材の位置を上下に移動させることによって変更することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記原料融液面と遮熱部材との距離を３０ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記原料融液面と遮熱部材との距離を、予め試験を行って求めた変更条件に従って自動的に変更することを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記原料融液面と遮熱部材との距離を変更する変更条件を、単結晶の製造バッチ間で調節することを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法により製造された単結晶。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に所望の欠陥領域を有する単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥の問題がより重要となっている。
【０００３】
ここで、グローンイン欠陥について図６を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度Ｖ（結晶引上げ速度）が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）やＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。
【０００４】
また、結晶成長速度を低くしていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＥＰＤ（Ｌａｒｇｅ  Ｓｅｃｃｏ  Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ  Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ  Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。
【０００５】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、ボイド起因のＦＰＤ、ＣＯＰ等の欠陥も、格子間シリコン起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の欠陥も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。また、このＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（空孔の多い領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（格子間シリコンが多い領域）とがあり、Ｎｖ領域では、熱酸化処理をした際に酸素析出量が多く、Ｎｉ領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
【０００６】
さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易いＮｖ領域の一部に、Ｃｕデポジション処理で検出される欠陥が著しく発生する領域（以下、Ｃｕデポ欠陥領域という）があることが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因になることがわかっている。
【０００７】
これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）の比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１参照）。すなわち、Ｖ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
【０００８】
例えば特許文献１では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中心でＶ／Ｇ値を所定の範囲内（例えば、０．１１２〜０．１４２ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が存在しないシリコン単結晶ウエーハを得ることができることが示されている。また、近年では、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつあり、Ｖ／Ｇを所望の無欠陥領域に高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶の製造が要求されてきている。
【０００９】
一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇは、単結晶の育成が行われる単結晶引上げ装置のＨＺ（ホットゾーン：炉内構造）により一義的に決まるものとされていた。しかしながら、単結晶引上げ中にＨＺを変更することは極めて困難であることから、上記のようにＶ／Ｇを制御して単結晶の育成を行う場合、結晶温度勾配Ｇを単結晶引上げ中に制御することは行われず、引上げ速度Ｖを調節することによってＶ／Ｇ値を制御して所望の欠陥領域を有する単結晶を製造することが行われている。
【００１０】
また、一般に結晶温度勾配Ｇは単結晶の成長が進むにつれて低下する傾向にあることが知られており、単結晶直胴部の成長開始時より成長終了時の方が小さくなる。したがって、Ｖ／Ｇを所望の値でほぼ一定に制御するためには、単結晶の成長が進むにつれて、引上げ速度Ｖを結晶温度勾配Ｇの変化（低下）に合わせて低速となるように変更していかなければならず、その結果、単結晶直胴部の育成にかかる時間が長くなるため生産性が低下するという問題が生じていた。
【００１１】
さらに、単結晶直胴部の成長終了時における引上げ速度は、その後単結晶尾部を形成するために行う丸め工程での単結晶の引上げ速度及び引上げ時間に影響を与えている。そのため、上記のように直胴部成長終了時の引上げ速度が低速になると、丸め工程における引上げ速度も低速化して引上げ時間をさらに長引かせてしまうため、単結晶製造における生産性を著しく低下させて製造コストの上昇を招くといった問題があった。
【００１２】
また従来では、上述のように引上げ速度Ｖを調節してＶ／Ｇを所定の値に制御しながら単結晶の育成を行ったときでも、実際に得られた単結晶の結晶径方向に広がる欠陥領域を単結晶の各部位で検査してみると、結晶成長軸方向の一部の範囲で所望の欠陥領域が径方向全面に分布してない場合があり、単結晶を結晶成長軸方向の全域で径方向全面が所望の欠陥領域となるように安定して育成することができないことがあった。
【００１３】
例えば、単結晶を径方向の全面でＮ領域となるように製造するために、単結晶直胴部の成長開始時にＶ／Ｇが所定の値となるように引き上げ速度Ｖを設定し、単結晶育成中は結晶温度勾配Ｇの変化に合わせて引上げ速度Ｖを漸減させてＶ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶を育成した場合でも、単結晶直胴部の前半部は径方向全面でＮ領域となるものの、単結晶直胴部の中間部や後半部において結晶径方向の一部にＯＳＦ領域やＶ領域が観察されたり、またはＩ領域が観察されたりして、径方向全面がＮ領域とならないことがあった。
【００１４】
さらに、従来の単結晶の製造では、単結晶の引上げ速度は、育成する単結晶の直径を制御するパラメーターの一つとしても使用されている。そのため、上記のように所望の欠陥領域で単結晶を育成する場合は、引上げ速度を調節することによりＶ／Ｇの制御を行うと同時に単結晶の直径制御も行わなければならない。したがって、例えば単結晶の引上げ中にＶ／Ｇの制御と単結晶の直径制御を行う際に、それぞれの制御で互いに異なる条件で引上げ速度を変更したい場合ではどちらか一方の制御しか行うことができず、その結果、単結晶引上げ中に単結晶直径が大きく変動したり、または欠陥領域等の結晶品質が所望領域から外れてしまい、歩留まりの著しい低下を招いていた。
【００１５】
【特許文献１】
特開平１１−１４７７８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを低速化させずに引上げ中の結晶温度勾配Ｇの変化を制御することによりＶ／Ｇを制御して、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向全面が所望の欠陥領域となる単結晶を短時間で効率的に、かつ高い歩留まりで製造することのできる単結晶の製造方法を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によってチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配をＧｃ（℃／ｍｍ）、結晶周辺部の固液界面近傍の結晶温度勾配をＧｅ（℃／ｍｍ）で表したとき、前記結晶中心部の結晶温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇｅを前記原料融液の融液面と前記チャンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離を変更することにより制御して、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差ΔＧ＝｜（Ｇｃ−Ｇｅ）｜が０．５℃／ｍｍ以下となるようにするとともに、引上げ速度Ｖと結晶中心部の温度勾配Ｇｃの比Ｖ／Ｇｃ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法が提供される（請求項１）。
【００１８】
このように、ＣＺ法によって単結晶を育成する際に、原料融液面と遮熱部材間の距離を変更することによって、結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御することができ、それによって、単結晶引上げ中にΔＧを０．５℃／ｍｍ以下にするとともに引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇｃを所望値に制御することが可能となり、結晶成長軸方向の全域に渡って所望の欠陥領域が径方向全面に均一に分布する高品質の単結晶を短時間で効率的に製造することができる。そして、このようにして所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を効率的に製造することができれば、単結晶製造における生産性を向上させて、コストの大幅な低減を図ることができる。さらに、このように融液面と遮熱部材間の距離を変更することによってＶ／Ｇｃを制御すれば、Ｖ／Ｇｃの制御を高精度で行うと同時に引上げ速度による単結晶の直径制御も高精度に安定して行うことが可能となるので、所望の結晶品質及び結晶直径を有する品質の非常に優れた単結晶を高い歩留まりで安定して製造することができる。
【００１９】
このとき、前記引上げ速度Ｖを一定の値にして単結晶の引上げを行うことができる（請求項２）。
本発明の単結晶の製造方法によれば、上記のように融液面と遮熱部材間の距離を変更することにより結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御できるので、引上げ速度Ｖを一定の値にして単結晶の引上げを行っても、Ｖ／Ｇｃを所望欠陥領域の単結晶が育成できるように容易に制御することができる。したがって、引上げ速度Ｖを高速で一定に保ったまま、結晶成長軸方向で同じ欠陥領域を有する単結晶を容易に引上げることができる。尚、本発明で言う引上げ速度Ｖを一定の値にするとは、単結晶直胴部の各結晶部位におけるそれぞれの平均引上げ速度を一定にすることを意味するものであり、単結晶の各結晶部位における平均引上げ速度が一定の値となれば、単結晶の直径を所定値に精度良く制御するために、各結晶部位で平均引上げ速度に対して所定範囲内でＶを変動させることができるものである。
【００２０】
この場合、前記Ｖ／Ｇｃを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように制御することが好ましい（請求項３）。
このように、単結晶育成中にＶ／Ｇｃを単結晶の欠陥領域が径方向全面でＮ領域となるように制御することによって、ＦＰＤやＣＯＰ等のボイド起因の欠陥も、またＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の転位ループ起因の欠陥も存在しない非常に高品質の単結晶を高生産性、高歩留まりで製造することができる。
【００２１】
また、本発明の単結晶の製造方法では、前記原料融液面と遮熱部材との距離を、前記原料融液を収容したルツボの上昇速度を調節して原料融液面の高さを昇降させる及び／または前記遮熱部材の位置を上下に移動させることによって変更することができる（請求項４）。
【００２２】
本発明では、単結晶を育成する際に、原料融液を収容したルツボの上昇速度を調節して原料融液面の高さを昇降させる及び／または遮熱部材の位置を上下に移動させることによって、原料融液面と遮熱部材との距離を容易にまた高精度で変更させることができるため、結晶引上げ中にΔＧが確実に０．５℃／ｍｍ以下となるようにするとともにＶ／Ｇｃを所望値に高精度に制御することができる。
【００２３】
この場合、前記原料融液面と遮熱部材との距離を３０ｍｍ以上とすることが好ましい（請求項５）。
このように原料融液面と遮熱部材との距離を３０ｍｍ以上とすれば、結晶引上げ中にΔＧを容易に０．５℃／ｍｍ以下にすることができ、所望の欠陥領域が径方向全面に均一に分布する単結晶を非常に安定して育成することができる。
【００２４】
さらに、本発明では、前記原料融液面と遮熱部材との距離を、予め試験を行って求めた変更条件に従って自動的に変更することが好ましい（請求項６）。
このように、融液面と遮熱部材間の距離を変更して結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御する際に、実際に単結晶の製造が行われる製造環境での融液面から遮熱部材までの距離と結晶温度勾配Ｇｃ、Ｇｅとの関係を予めシミュレーション解析、あるいは実生産等の試験を行って明らかにし、そこで得られた情報を基に融液面と遮熱部材間の距離を変更する変更条件を求めておく。そして、その求めた変更条件に従って単結晶引上げ中に融液面と遮熱部材間の距離を自動的に変更することによって、結晶温度勾配Ｇｃ、Ｇｅを高精度に自動制御してΔＧを確実に０．５℃／ｍｍとするとともにＶ／Ｇｃを容易に所望値に制御することが可能となるので、成長軸方向全域で径方向全面が所望欠陥領域となる単結晶を非常に安定して製造することができる。
【００２５】
また、前記原料融液面と遮熱部材との距離を変更する変更条件を、単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい（請求項７）。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置でＨＺを構成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化してしまう場合がある。しかしながら、本発明のように融液面と遮熱部材間の距離を変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することによって、製造環境の変化を補正することが可能となり、単結晶の製造を複数バッチ繰り返し行っても製造バッチ間で品質のバラツキが生じずに非常に安定して単結晶の製造を行うことができる。
【００２６】
この場合、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる（請求項８）。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、成長軸方向全域で所望の欠陥領域を径方向全面に有する高品質のシリコン単結晶を短時間で効率的に、また高い歩留まりで製造することができる。
【００２７】
そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供される（請求項９）。
本発明により製造された単結晶は、成長軸方向全域で径方向全面に所望の欠陥領域を有し、結晶直径も均一な非常に高品質の単結晶とすることができる。さらに、本発明の単結晶は、短時間で効率的にまた高歩留まりで製造されたものであるので、従来に比べて安価なものとなる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、結晶成長軸方向全域にわたって結晶径方向全面が所望の欠陥領域となる単結晶を短時間で効率的に製造する方法について鋭意実験及び検討を重ねた。その結果、単結晶を径方向全面が所望の欠陥領域となるように安定して育成するためには単結晶育成中に径方向面内における結晶温度勾配の差を小さくすれば良いと考え、また所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に育成するためにはＶ／Ｇの制御を引上げ速度を低速化させずに結晶温度勾配Ｇを制御することにより行えば良いと考えた。そこで本発明者等は、単結晶を引上げる際の原料融液の融液面とチャンバ内に原料融液面と対向するように設けられた遮熱部材との距離に注目した。
【００２９】
従来のＣＺ法による単結晶の育成では、所望の欠陥領域を有する単結晶を安定して引上げるために、単結晶引上げ中に原料融液の減少に伴いルツボを徐々に上昇させることによって原料融液の融液面を一定の高さに維持しながら引上げ速度Ｖを徐々に低速化させて育成を行っていた。また、原料融液面に対向するように設置されている遮熱部材は単結晶引上げ装置のチャンバ内で固定されていたため、単結晶の育成中に遮熱部材の位置を変化させることはなかった。そのため、従来では、単結晶を育成する際に原料融液面と遮熱部材間の距離が変化することはなく、むしろ一定の大きさとなるように維持されていた。
【００３０】
しかしながら、本発明者等は、この原料融液面と遮熱部材間の距離を単結晶引上げ中に故意に変化させることによって、固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向における結晶中心部での結晶温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部での結晶温度勾配Ｇｅを制御できることを見出し、さらにこれらの結晶温度勾配Ｇｃ、Ｇｅの制御によって、単結晶引上げ中に結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差ΔＧ（すなわち、ΔＧ＝｜（Ｇｃ−Ｇｅ）｜）を小さく維持することが可能であること、またそれと同時に単結晶引上げ中に引上げ速度Ｖを低速に変更させずにＶ／Ｇの制御が可能であることを見出した。
【００３１】
ここで、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，  Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，  Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，  Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ，  ａｎｄ  Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，  Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ  Ｍａｓｓ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））を用いて、単結晶の引上げ中に原料融液の融液面とチャンバ内に設けた遮熱部材間の距離Ｌを変化させたときの引上げ軸方向における結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅの変化についてシミュレーション解析した結果の例を図１に示す。またこの図１の結果に基づいて、単結晶引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変化させたときの結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差である（Ｇｃ−Ｇｅ）の値の変化について解析した結果を図２に示す。
【００３２】
図１及び図２に示したように、シミュレーション解析の結果、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変化させることによって結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅが変化することが明らかとなり、例えば単結晶引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを拡大させれば、結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅを小さくすることができ、また一方上記距離Ｌを縮小させれば結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅを大きくできることがわかった。また、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌに対する結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅの変化の割合が互いに異なるために、ＧｃとＧｅの差である（Ｇｃ−Ｇｅ）の値も距離Ｌに応じて変化することが明らかとなった。
【００３３】
さらに、本発明者等は、種々の結晶引上げ条件で単結晶の育成を行って、単結晶引上げ中のΔＧ（＝｜（Ｇｃ−Ｇｅ）｜）の大きさと育成した単結晶の欠陥領域の分布との関係について調査した。その結果、例えば単結晶引上げ中に引上げ速度Ｖと結晶中心部の温度勾配Ｇｃの比Ｖ／Ｇｃを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御したときに、ΔＧが０．５℃／ｍｍ以下となれば、単結晶を径方向全面がその所望欠陥領域となるように安定して育成できることがわかった。
【００３４】
本発明は、上記のような単結晶引上げ中の原料融液面から遮熱部材までの距離Ｌと結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅ及びΔＧとの関係を利用したものである。
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、ＣＺ法によって単結晶を育成する際に、原料融液の融液面と原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離Ｌを変更することによって、単結晶の径方向面内の中心部における結晶温度勾配Ｇｃ及び径方向面内の周辺部における結晶温度勾配Ｇｅを制御して、ΔＧ＝｜（Ｇｃ−Ｇｅ）｜が０．５℃／ｍｍ以下となるようにするとともにＶ／Ｇｃを所望欠陥領域に制御することに特徴を有するものである。尚、本発明で言うΔＧは、例えば、単結晶の径方向面内の中心部における結晶温度勾配Ｇｃと、径方向面内の周辺部端面から中心方向へ５ｍｍの位置における結晶温度勾配Ｇｅとの差とすることができる。
【００３５】
以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法で用いられる単結晶引上げ装置は、単結晶の引上げ中に原料融液の融液面とチャンバ内で原料融液面に対向して配置された遮熱部材間の距離Ｌの大きさを変更できるものであれば特に限定されないが、例えば図５に示すような単結晶引上げ装置を用いることができる。先ず、図５を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置について説明する。
【００３６】
図５に示した単結晶引上げ装置２０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構２１によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置されている。メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１４で回転させながら引上げる引上げ機構１７が設けられている。
【００３７】
さらに、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１２を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。また、ガス整流筒１１の上部には、ガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に調節できる遮熱部材駆動手段２２が設置されている。尚、本発明において、遮熱部材１２の形状や材質等は特に限定されるものではなく、必要に応じて適宜変更することができる。さらに、本発明の遮熱部材１２は、融液面に対向配置されたものであれば良く、必ずしも上記のようにガス整流筒の下部に設置されているものに限定されない。
【００３８】
また、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からはアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。
【００３９】
さらに、上記のルツボ駆動機構２１及び遮熱部材駆動手段２２はそれぞれ駆動制御手段１８に接続されている。そして、例えばこの駆動制御手段１８に、ルツボ５、６の位置、遮熱部材１２の位置、ＣＣＤカメラ１９で測定した原料融液４の融液面の位置、引上げ機構１７から得られる単結晶の引上げ長さ等の情報がフィードバックされることにより、駆動制御手段１８で例えば単結晶の引上げ長さ等に応じてルツボ駆動機構２１及び／または遮熱部材駆動手段２２を調節してルツボ５、６の位置及び／または遮熱部材１２の位置を変えることができ、それによって、原料融液４の融液面から遮熱部材１２の下端までの距離Ｌを変更することができるようになっている。
【００４０】
このような単結晶引上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により例えばシリコン単結晶を育成する場合、種ホルダー１５に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中の原料融液４に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶３を成長させることができる。
【００４１】
本発明は、このようにしてシリコン単結晶３を育成する際に、石英ルツボ５中の原料融液４の融液面と遮熱部材１２の下端との距離Ｌを変更することにより固液界面近傍の引上げ軸方向における結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御することができ、それによって、単結晶引上げ中にＧｃとＧｅとの差ΔＧを常に０．５℃／ｍｍ以下となるようにするとともに、引上げ速度Ｖを低速化させずに一定の値に維持しながらＶ／Ｇｃを制御して、結晶成長軸方向全域に渡って径方向面内全体が所望の欠陥領域となる単結晶を短時間で効率的に育成することができるものである。
【００４２】
具体的に説明すると、例えばシリコン単結晶を欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように育成する場合、先ず単結晶直胴部の育成を開始する際に、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差ΔＧが０．５℃／ｍｍ以下となるように、原料融液面から遮熱部材下端までの距離Ｌを設定する。原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌは、原料融液４を収容している石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６の位置をルツボ駆動機構２１で変化させて原料融液面の高さを上下に調節する及び／または遮熱部材駆動手段２２でガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に移動させることによって、容易に調節することができる。
【００４３】
このとき、上記のように原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌの設定を行うとともに、単結晶を育成する際の結晶の引上げ速度Ｖを、単結晶の直胴部をＮ領域で育成できるように単結晶製造が行われる製造環境（例えば、単結晶引上げ装置のＨＺ等）に応じて設定する。この場合、引上げ速度Ｖは、単結晶をＮ領域で育成できる範囲の最大値に設定することができる。
【００４４】
そして、このように設定した引上げ速度Ｖで単結晶直胴部の育成を行うときに、そのまま直胴部を引上げた場合に結晶中心部の温度勾配Ｇｃが小さくなる領域では原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを縮小させるように変更し、また逆に結晶中心部の温度勾配Ｇｃが大きくなる領域では上記距離Ｌを拡大させるように変更して単結晶を育成することによって、単結晶引上げ中に結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御することができ、それによって、引上げ速度Ｖに依らずにＶ／Ｇｃを所定値（Ｎ領域）に制御することが可能となる。
【００４５】
このとき、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変更することによって、上記のようにＶ／Ｇｃを制御すると同時に結晶温度勾配ＧｃとＧｅとの差ΔＧが常に０．５℃／ｍｍ以下となるようにする。このように、単結晶引上げ中にΔＧを０．５℃／ｍｍ以下に維持するとともにＶ／Ｇｃを所定値に制御することによって、所望の欠陥領域が結晶軸方向及び結晶径方向全面に均一に分布する単結晶を安定して育成することができる。
【００４６】
この場合、単結晶引上げ中の原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌは、ルツボ駆動機構２１で石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６の上昇速度を結晶成長による融液面低下分と異なる速度として調節することによって原料融液面の高さを結晶成長軸方向で昇降させたり、また遮熱部材駆動手段２２でガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に移動させたり、さらに原料融液面の高さと遮熱部材１２の位置を同時に調節することによって、容易にまた高精度で変更させることができる。
【００４７】
すなわち、例えば原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを縮小させるように変更する場合であれば、ルツボ駆動機構２１でルツボの上昇速度を速めてルツボ５、６を結晶成長による融液面低下分より大きく押し上げることによって原料融液面の高さを上昇させたり、及び／または、遮熱部材駆動手段２２でガス整流筒１１を下降させて遮熱部材１２の位置を下方に移動させたりすれば良い。また一方、距離Ｌを拡大させるように変更する場合は、ルツボ駆動機構２１で結晶成長による融液面低下分より小さくルツボ５、６を押し上げることによって融液面の高さを下降させたり、及び／または、遮熱部材駆動手段２２で遮熱部材１２の位置を上方に移動させたりすれば良い。
【００４８】
この場合、単結晶引上げ中に変更する原料融液面と遮熱部材１２間の距離Ｌの制御範囲は、実際に製造が行われる製造環境、例えばＨＺの構造等に応じて適宜設定することができるが、上記のようにΔＧを０．５℃／ｍｍ以下にするためには、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌが少なくとも３０ｍｍ以上となるようにすることが好ましい。このように融液面と遮熱部材間の距離Ｌを３０ｍｍ以上にすることにより、加熱ヒーターからの放射熱を単結晶引上げ中に効率的に取り入れて結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの差ΔＧを０．５℃／ｍｍ以下に小さくし易くすることができ、結晶径方向の欠陥分布の均一化を図ることができる。
【００４９】
また、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌの上限についても、ΔＧを０．５℃／ｍｍ以下にすることができれば、単結晶の製造環境や育成する単結晶の直径等に応じて適宜設定することができるが、例えば原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを３００ｍｍ以下、好ましくは２００ｍｍ以下、さらに好ましくは１００ｍｍ以下にすることが望ましい。
【００５０】
単結晶の引上げ中にこのような制御範囲で原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを制御・変更することにより、ΔＧを容易に０．５℃／ｍｍ以下にすることができるとともにＶ／Ｇｃを所定値に非常に高精度に安定して制御することができるので、単結晶を結晶成長軸方向全域に渡って径方向全面が所望欠陥領域となるように安定して育成することができる。
【００５１】
このように、本発明によれば、単結晶引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変更して結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御することによって、ΔＧを０．５℃／ｍｍ以下に維持するとともに、引上げ速度Ｖを従来のように低速化させることなく所定の値以上に、特にはその欠陥領域となる最大引上げ速度で一定に維持したまま、所望の欠陥領域、例えばＮ領域を有する単結晶が得られるようにＶ／Ｇｃを容易に制御することができる。もちろん、本発明は融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変化させることにより結晶温度勾配Ｇｃ及びＧｅを制御して所望欠陥領域で単結晶を成長させるのであれば、引上げ速度Ｖは必ずしも一定の値にする必要はないが、上記のように所望欠陥領域となる引上げ速度の最大値で一定になるようにすれば、単結晶の生産性を大幅に向上させることができる。
【００５２】
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、結晶成長軸方向全域に渡って径方向全面が所望の欠陥領域、例えばＮ領域となる単結晶を安定して育成することができるし、また単結晶直胴部を引上げる際の平均結晶引上げ速度を向上できるので、従来よりも単結晶直胴部の育成を短時間で行うことができ、さらに単結晶直胴部の成長終了時の引上げ速度が低速にならないので、その後の丸め工程における引上げ時間も短縮することができる。したがって、結晶成長軸方向全域に渡って所望欠陥領域を径方向全面に有する高品質の単結晶を高い生産性で非常に安定して製造することができる。また、製造時間が短縮されることにより、結晶が有転位化する可能性も低減し、生産性だけでなく、歩留りをも向上させることが出来る。その結果、単結晶の品質向上と大幅なコストダウンを図ることが可能となり、優れた品質を安定して有する単結晶を非常に安価に提供することができる。
【００５３】
また、本発明は、前述した結晶引上げ速度と単結晶の直径制御に関する従来の問題点を解消することができる。すなわち、本発明の単結晶の製造方法では、上記のように引上げ速度Ｖに依らずにＶ／Ｇｃを所定値に制御できるため、融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変更してＶ／Ｇｃの制御を高精度で行うと同時に平均引上げ速度を例えば一定にすることにより単結晶の直径を安定して制御することが可能となる。したがって、結晶成長軸方向で単結晶の直径のバラツキを低減して不良の発生を防止することができ、所望の結晶品質及び均一な結晶直径を有する非常に高品質の単結晶を高歩留まりで製造することができる。
【００５４】
さらに、単結晶を所望欠陥領域で育成する際に、引上げ速度Ｖを調節するのではなく、本発明のように結晶温度勾配Ｇｃ及びＧｅを制御することによって、パラメーターＶ／Ｇの制御性を向上させることができる。そのため、例えば図６に示すような、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といった狭い領域にＶ／Ｇｃを高精度に制御して単結晶を製造することが可能となり、従来では育成が困難であったＮｖ領域またはＮｉ領域を成長軸方向全域で径方向全面に有するような高品質の単結晶を非常に安定して得ることができる。
【００５５】
また、このような本発明の単結晶の製造方法では、予め、単結晶の製造を行う製造環境において結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅの状態や、結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅと融液面から遮熱部材までの距離Ｌとの関係等を例えばシミュレーション解析、あるいは実測等の試験を行って調べておくことによって、単結晶引上げ中に融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変更させる変更条件を詳細に求めることができる。
【００５６】
そして、このようにして求めた距離Ｌの変更条件を図５に示した駆動制御手段１８に入力しておき、単結晶を育成する際に例えばルツボ５、６の位置、遮熱部材１２の位置、ＣＣＤカメラ１９で測定した原料融液４の融液面の位置、引上げ機構１７から得られる単結晶の引上げ長さ等の情報が駆動制御手段１８にフィードバックされることにより、変更条件に従って駆動制御手段１８でルツボ駆動機構２１及び／または遮熱部材駆動手段２２を調節してルツボ５、６の位置及び／または遮熱部材１２の位置を変えることができ、それによって、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを単結晶の引上げ長さ等に応じて自動的に変更して結晶温度勾配Ｇｃ，Ｇｅを高精度に制御することができる。したがって、単結晶引き上げ中に、ΔＧを確実に０．５℃／ｍｍ以下にするとともにＶ／Ｇｃの制御を自動で高精度に行うことが可能となり、所望の欠陥領域を径方向全面に有する単結晶を容易に、また非常に安定して製造することができる。
【００５７】
さらに、本発明の単結晶の製造方法において、ＣＺ法により単結晶を複数バッチ連続して製造する場合、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌを変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置でＨＺを構成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間でＨＺ等の製造環境が変化してしまうことがある。特に、ＨＺのパーツは黒鉛製のものが多く用いられ、その中でもヒーターは通常黒鉛ヒーターであることが多く、使用により徐々に温度分布が変化する。そして、このように単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化すると、結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅも製造バッチ間で変化することになる。
【００５８】
したがって、単結晶を複数バッチ製造する場合、上記のように原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌの変更条件を単結晶の製造バッチ間で製造環境の変化等に応じて調節することによって、製造環境の変化を補正することが可能となり、製造バッチ間で品質のバラツキを生じさせずに高品質の単結晶を非常に安定して製造することができる。具体的には、前バッチにおける融液面と遮熱部材間の距離Ｌと欠陥分布の関係をフィードバックして、次バッチ以降の製造条件を調整すれば良い。
【００５９】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図５に示した単結晶引上げ装置２０を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶を育成した（単結晶直胴部の長さは約１２０ｃｍ）。
【００６０】
このとき、単結晶引上げ中の引上げ条件については、予めシミュレーション解析を行って結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを調べておき、その解析の結果に基づいて、単結晶引上げ中に原料融液４の融液面と遮熱部材１２間の距離Ｌ及び引上げ速度が以下の表１に示した値となるように引上げ条件を制御して、ΔＧが０．５℃／ｍｍ以下となるようにしてＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行った。具体的には、遮熱部材１２をメインチャンバ１内で所定の位置で保持しておき、単結晶引上げ中にルツボ駆動機構２１でルツボ５、６の上昇速度を融液面低下分を考慮して調節することによって原料融液面の高さを単結晶の引上げ長さに応じて昇降させて、融液面と遮熱部材間の距離Ｌが表１に示した値となるようにした。また、単結晶の引上げ速度は、単結晶直胴部の１０ｃｍ以降において０．５６ｍｍ／ｍｉｎで一定となるように制御した。尚、直胴部０ｃｍでの引上げ速度が高速であるのは、拡径部から直胴部に入るためのいわゆる肩部の引上げであるためで、肩部を形成することで直胴部の引上げに移行し、１０ｃｍ以内に引上げ速度を安定化させることができる。
【００６１】
【表１】
2005015313.tif 000003
【００６２】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
【００６３】
（１）ＦＰＤ（Ｖ領域）及びＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）の検査
検査用のサンプルに３０分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
（２）ＯＳＦの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、１１００℃で１００分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりＯＳＦの有無を確認した。
（３）Ｃｕデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Ｃｕデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜：２５ｎｍ
電解強度：６ＭＶ／ｃｍ
電圧印加時間：５分間
（４）酸化膜耐圧特性の検査
検査用のサンプルに乾燥雰囲気中で熱酸化処理を行って２５ｎｍのゲート酸化膜を形成し、その上に８ｍｍ２の電極面積を有するリンをドープしたポリシリコン電極を形成した。そして、この酸化膜上に形成したポリシリコン電極に電圧を印加して酸化膜耐圧の評価を行った。このとき、判定電流は１ｍＡ／ｃｍ２とした。
【００６４】
（比較例）
上記実施例と同様の単結晶引上げ装置２０を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶を育成した（単結晶直胴部の長さは約１２０ｃｍ）。
【００６５】
このとき、単結晶引上げ中の引上げ条件については、遮熱部材１２をメインチャンバ１内で所定の位置で保持しておくとともに、単結晶引上げ中にルツボ駆動機構２１でルツボ５、６を結晶成長による融液面低下分だけ上昇させて原料融液４の融液面を一定の高さに維持することによって、融液面と遮熱部材間の距離Ｌが単結晶引上げ中に常に６０ｍｍで一定になるようにした。また、引上げ速度は、単結晶育成中に以下の表２に示した値となるように制御して、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行った。
そして、得られた単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００６６】
【表２】
2005015313.tif 000004
【００６７】
ここで、実施例及び比較例における単結晶の引上げ条件を比較するために、図３に、単結晶直胴部の結晶成長軸方向の長さと原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌとの関係を表すグラフを示し、また図４に、直胴部の結晶成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を表すグラフを示す。さらに、実施例及び比較例において単結晶直胴部を育成したときの直胴部１０ｃｍ以降での平均引上げ速度を計算して比較したところ、実施例の平均引上げ速度は比較例よりも０．０１５ｍｍ／ｍｉｎ程度大きかった。
【００６８】
また、上記のようにして実施例及び比較例で作製したシリコン単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、実施例のシリコン単結晶は単結晶直胴部１０ｃｍから直胴部終端までの領域において、ＦＰＤ、ＬＳＥＰＤ、ＯＳＦの何れの欠陥も検出されず、またＣｕデポジション処理による欠陥も観察されなかったが、比較例のシリコン単結晶では、単結晶直胴部１００ｃｍから作製したサンプルの一部にＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）が観察された。一方、酸化膜耐圧特性の評価では、両シリコン単結晶とも酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
【００６９】
さらに、実施例及び比較例でシリコン単結晶を育成したときの単結晶直胴部の形状を目視にて観察したところ、実施例のシリコン単結晶には結晶成長軸方向で直径のバラツキは見られず不良となる箇所は確認されなかったが、比較例のシリコン単結晶には直胴部２５ｃｍ付近の領域で結晶形状に変形が見られた。
【００７０】
以上の結果より、引上げ速度を一定の値にして単結晶を育成した実施例は、比較例と比べて、より優れた結晶品質を有するシリコン単結晶をより短い時間で効率的に製造できることがわかった。また、歩留まりの点においても、実施例のシリコン単結晶に不良箇所が観察されなかったことから、比較例に対して同等以上の高い歩留まりを達成できることが確認できた。
【００７１】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００７２】
例えば、上記実施の形態では単結晶をＮ領域で育成する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されず、Ｖ領域またはＩ領域、あるいはＯＳＦ領域といった所望の欠陥領域で単結晶を育成することもできる。また、本発明は、シリコン単結晶を製造する場合に好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。
【００７３】
尚、本発明の単結晶の製造方法は、必ずしも単結晶直胴部の全長で実施する場合に限られず、一部の長さに渡って結晶温度勾配Ｇｃ、Ｇｅを原料融液面と遮熱部材間の距離を変更することによって制御し、所望の欠陥領域とする場合を含む。特に上記のように、直胴部の前半である肩部から１０ｃｍの領域は、引上げ速度や直径が安定しないことがあるので、これが定常状態となり易い直胴部の５ｃｍ以降あるいは１０ｃｍ以降で行うのが好ましい。
【００７４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶を引上げる際に原料融液面と遮熱部材との距離を変更することによって、結晶中心部の温度勾配Ｇｃ及び結晶周辺部の温度勾配Ｇｅを制御することができ、それによって、単結晶引上げ中にΔＧを０．５℃／ｍｍ以下にするとともに引上げ速度Ｖに依らずにＶ／Ｇｃを高精度に制御することが可能となる。したがって、結晶成長軸方向全域に渡って所望欠陥領域を径方向全面に有する品質の優れた単結晶を短時間で効率的に製造することができるし、また単結晶の直径のバラツキも低減できるので、単結晶の製造における生産性や歩留まりを向上させて大幅なコストダウンを達成することが可能となり、非常に高品質の単結晶を安価に提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌと結晶中心部の温度勾配Ｇｃとの関係、及び原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌと結晶周辺部の温度勾配Ｇｅとの関係の例を示すグラフである。
【図２】原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌと、結晶温度勾配ＧｃとＧｅの差である（Ｇｃ−Ｇｅ）の値との関係を示すグラフである。
【図３】実施例及び比較例において単結晶を育成するときの単結晶直胴部の成長軸方向の長さと原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌとの関係を示したグラフである。
【図４】実施例及び比較例において単結晶を育成するときの単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフである。
【図５】本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置の一例を説明する構成概略図である。
【図６】Ｖ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
【符号の説明】
１…メインチャンバ、  ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、  ４…原料融液、  ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、  ７…加熱ヒーター、  ８…断熱材、
９…ガス流出口、  １０…ガス導入口、  １１…ガス整流筒、
１２…遮熱部材、  １３…保持軸、  １４…ワイヤー、
１５…種ホルダー、  １６…種結晶、  １７…引上げ機構、
１８…駆動制御手段、  １９…ＣＣＤカメラ、
２０…単結晶引上げ装置、  ２１…ルツボ駆動機構、
２２…遮熱部材駆動手段。
【図１】
2005015313.tif 000005
【図２】
2005015313.tif 000006
【図３】
2005015313.tif 000007
【図４】
2005015313.tif 000008
【図５】
2005015313.tif 000009
【図６】
2005015313.tif 000010