(57)【要約】【課題】押出成形時に外周壁の内側の隔壁や外周壁そのものの変形が起こり難く、又、外周壁の加工時に内側の隔壁及び貫通孔が露出することがなく、更に、被覆層を設ける必要のない、新たなセラミックスハニカム構造体の製造方法を提供すること。【解決手段】セラミックス材料を含む原料を押出成形して、得ようとするセラミックスハニカム構造体と概ね同形状を呈し外周壁の厚さが外径に対し１／１５〜１／１２０であるセラミックスハニカム中間成形体を得る押出成形工程と、得られたセラミックスハニカム中間成形体を焼成してセラミックスハニカム焼成体を得る焼成工程と、得られたセラミックスハニカム焼成体の外周壁に機械加工を施して、所定の外径の寸法精度を確保する機械加工工程と、を有するセラミックスハニカム構造体の製造方法の提供による。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状体を呈するとともに外周壁と前記外周壁の内側に配置された隔壁と前記隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有するセラミックスハニカム構造体を製造する方法であって、
押出成形工程、焼成工程、機械加工工程を有し、
前記押出成形工程において、前記焼成工程における外径の変化を見越した前記外周壁の厚さを有するセラミックスハニカム中間成形体を得て、
前記焼成工程において、前記セラミックスハニカム中間成形体を焼成してセラミックスハニカム焼成体を得て、
前記機械加工工程において、前記セラミックスハニカム焼成体の外周壁に機械加工を施して、所定の外径の寸法精度を確保するセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
筒状体を呈するとともに外周壁と前記外周壁の内側に配置された隔壁と前記隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有するセラミックスハニカム構造体を製造する方法であって、
セラミックス材料を含む原料を押出成形して、得ようとするセラミックスハニカム構造体と略同形状を呈し外周壁の厚さが外径に対し１／１５〜１／１２０であるセラミックスハニカム中間成形体を得る押出成形工程と、
得られた前記セラミックスハニカム中間成形体を焼成してセラミックスハニカム焼成体を得る焼成工程と、
得られた前記セラミックスハニカム焼成体の外周壁に機械加工を施して、所定の外径の寸法精度を確保する機械加工工程と、
を有するセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記セラミックスハニカム中間成形体の外周壁の厚さが、前記隔壁の厚さに対し２〜２０倍である請求項２に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記所定の外径の寸法精度が、セラミックスハニカム構造体の軸線に垂直な面の輪郭の偏差として１ｍｍ以下である請求項１〜３の何れか一項に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項５】
前記セラミックスハニカム構造体が多孔質であって、その気孔率が、２０〜６０％である請求項１〜４の何れか一項に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項６】
前記セラミックスハニカム構造体の外径が、５０ｍｍ以上である請求項１〜５の何れか一項に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項７】
前記セラミックスハニカム構造体の筒状体の軸方向に垂直な断面の形状が、円形、楕円形、長円形、三角形、四角形、五角形、六角形、及び七角形からなる群から選ばれる少なくとも一つの形状である請求項１〜６の何れか一項に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項８】
前記セラミックスハニカム構造体の筒状体の軸方向に垂直な面における前記貫通孔の形状が、三角形、四角形、五角形、六角形、七角形、円形、楕円形、及び長円形からなる群から選ばれる少なくとも一つの形状である請求項１〜７の何れか一項に記載のセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【請求項９】
のちに焼成され外周壁に機械加工が施されてセラミックスハニカム構造体となるセラミックスハニカム中間成形体であって、
筒状体を呈するとともに外周壁と前記外周壁の内側に配置された隔壁と前記隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有し、前記外周壁の厚さが、外径に対し１／１５〜１／１２０であるセラミックスハニカム中間成形体。
【請求項１０】
前記外周壁の厚さが、前記隔壁の厚さに対し２〜２０倍である請求項９に記載のセラミックスハニカム中間成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、気液分離、固液分離、気固分離用のフィルタとして、多孔質の隔壁によって区画された貫通孔を有するセラミックスハニカム構造体が用いられている。セラミックスハニカム構造体は、一般に、筒状体を呈し、外周壁と、その内側に配置された隔壁と、その隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有するものである。このセラミックスハニカム構造体を使用したフィルタは、同様の用途に用いられる有機高分子膜等と比較して、物理的強度、耐久性、耐蝕性等に優れるため、水処理や排ガス処理、あるいは医薬・食品分野等の広範な分野において、液体やガス中の懸濁物質、細菌、粉塵等の除去に好適に用いられている。
【０００３】
かかるセラミックスハニカム構造体は、通常、押出成形、乾燥、焼成の各工程を経て製作されるが、各工程において、避け難い寸法誤差、及び、変形が発生することがある。先ず、押出成形工程においては、得られる成形体が水、バインダ等を含有するため、非常に柔かく、自重によって容易に変形することがある。特に大型になるほどに、例えば重力に垂直な方向に押出されると、外周壁側の貫通孔が自重により潰れ易く、又、重力と平行な方向に押出されると、得られた成形体の下部が自重により座屈を起こし易い。更に、乾燥工程、焼成工程では、完全に均一に乾燥及び／又は焼成を行うことが困難であり、このため製品の各部分によって収縮率のバラツキを生じ得る。従って、出来上がった製品は、外径寸法の精度が稍劣り、又、円筒形の場合の円筒度又は断面の真円度が稍よくないという欠点がある。
【０００４】
従来、このような問題を解決するためには、外周壁を厚くして成形し、焼成後に外周壁を加工して外径寸法の精度を向上させる、という手段を取らなければならなかった。しかしながら、外周壁を厚くして押出成形すると、外周壁の内側の隔壁や外周壁そのものが変形し易くなるという問題があった。一方、外周壁の厚さが不足すると、外周壁の加工によりその内側の隔壁及び貫通孔が露出してしまうという問題があった。これに対し、特許文献１には、外周壁上に被覆層を設けたセラミックスハニカム構造体が提案されているが、被覆層の形成とその加工に手間を要し、又、セラミックスハニカム構造体が大型化するほどに、その手間は増えるため、改善が求められていた。
【特許文献１】実公平７−１８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、押出成形時に外周壁の内側の隔壁や外周壁そのものの変形が起こり難く、又、外周壁の加工時に内側の隔壁及び貫通孔が露出することがなく、更に、被覆層を設ける必要のない、新たなセラミックスハニカム構造体の製造方法を提供することにある。研究が重ねられた結果、乾燥や焼成による外径の変化分を見越して予め外周壁の厚さを決定して成形し、焼成後に外周壁を加工して外径寸法の精度を向上させる手段において、外周壁の厚さを外径に対する一定比率に設定することによって、上記目的が達成出来ることが見出された。具体的には、以下の手段による。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
即ち、本発明によれば、筒状体を呈するとともに外周壁とその外周壁の内側に配置された隔壁とその隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有するセラミックスハニカム構造体を製造する方法であって、押出成形工程、焼成工程、機械加工工程を有し、押出成形工程において、焼成工程における外径の変化を見越した外周壁の厚さを有するセラミックスハニカム中間成形体を得て、焼成工程において、セラミックスハニカム中間成形体を焼成してセラミックスハニカム焼成体を得て、機械加工工程において、セラミックスハニカム焼成体の外周壁に機械加工を施して、所定の外径の寸法精度を確保するセラミックスハニカム構造体の製造方法が提供される（第１の製造方法ともいう）。
【０００７】
又、本発明によれば、筒状体を呈するとともに外周壁とその外周壁の内側に配置された隔壁とその隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有するセラミックスハニカム構造体を製造する方法であって、セラミックス材料を含む原料を押出成形して、得ようとするセラミックスハニカム構造体と概ね同形状を呈し外周壁の厚さが外径に対し１／１５〜１／１２０であるセラミックスハニカム中間成形体を得る押出成形工程と、得られたセラミックスハニカム中間成形体を焼成してセラミックスハニカム焼成体を得る焼成工程と、得られたセラミックスハニカム焼成体の外周壁に機械加工を施して、所定の外径の寸法精度を確保する機械加工工程と、を有するセラミックスハニカム構造体の製造方法が提供される（第２の製造方法ともいう）。
【０００８】
本発明に係るセラミックスハニカム構造体の第２の製造方法においては、セラミックスハニカム中間成形体の外周壁の厚さが、隔壁の厚さに対し２〜２０倍であることが好ましい。
【０００９】
本発明に係るセラミックスハニカム構造体の第１及び第２の製造方法（第１の製造方法及び第２の製造方法の両方を指すときは単に本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法ともいう）は、所定の外径の寸法精度が、セラミックスハニカム構造体の軸線に垂直な面の輪郭の偏差として１ｍｍ以下である場合に好適である。尚、軸線に垂直な面の輪郭の偏差とは、筒状体を呈するセラミックスハニカム構造体において軸線に垂直に存在する面の輪郭の狂いの大きさをいうものとする。セラミックスハニカム構造体が円筒状を呈する場合には、円筒度に等しい。
【００１０】
又、セラミックスハニカム構造体が多孔質であって、その気孔率が、２０〜６０％である場合に好適である。
【００１１】
更に、セラミックスハニカム構造体の外径が、５０ｍｍ以上である場合に好適である。
【００１２】
本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法は、セラミックスハニカム構造体の筒状体の軸方向に垂直な断面の形状が、円形、楕円形、長円形、三角形、四角形、五角形、六角形、及び七角形からなる群から選ばれる少なくとも一つの形状である場合に適用可能である。
【００１３】
又、セラミックスハニカム構造体の筒状体の軸方向に垂直な面における貫通孔の形状が、三角形、四角形、五角形、六角形、七角形、円形、楕円形、及び長円形からなる群から選ばれる少なくとも一つの形状である場合に適用可能である。
【００１４】
次に、本発明によれば、のちに焼成され外周壁に機械加工が施されてセラミックスハニカム構造体となるセラミックスハニカム中間成形体であって、筒状体を呈するとともに外周壁とその外周壁の内側に配置された隔壁とその隔壁により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔とを有し、外周壁の厚さが、外径に対し１／１５〜１／１２０であるセラミックスハニカム中間成形体が提供される。
【００１５】
本発明に係るセラミックスハニカム中間成形体は、外周壁の厚さが、隔壁の厚さに対し２〜２０倍であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係るセラミックスハニカム構造体の第１の製造方法は、焼成工程における外径の変化を見越した外周壁の厚さを有するセラミックスハニカム中間成形体を作製し、焼成の後に外周壁に機械加工を施して得られるセラミックスハニカム構造体の所定の外径の寸法精度を確保しているので、外周壁が厚すぎないことから押出成形時に外周壁の内側の隔壁や外周壁そのものの変形が抑制され貫通孔の潰れが生じず、又、外周壁が薄すぎないことから外周壁の加工時における隔壁及び貫通孔の露出が防止される。
【００１７】
又、本発明に係るセラミックスハニカム構造体の第２の製造方法は、外周壁の厚さが、外径に対する比率として一定範囲内におさまるように規定したセラミックスハニカム中間成形体を作製し、それを焼成した後に加工を施してセラミックスハニカム構造体を得るので、外周壁が厚すぎないことから押出成形時に外周壁の内側の隔壁や外周壁そのものの変形が抑制され貫通孔の潰れが生じず、又、外周壁が薄すぎないことから外周壁の加工時における隔壁及び貫通孔の露出が防止される。
【００１８】
本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法によれば、セラミックスハニカム中間成形体を作製して、それを焼成した後に加工を施してセラミックスハニカム構造体を得るので、軸線に垂直な面の輪郭の偏差が１ｍｍ以下であるセラミックスハニカム構造体を作製することが、より容易になる。一般に、セラミックスハニカム構造体は、フィルタとして使用する場合に、リーク防止及び耐振動性向上のために、シール材又はクッション材を介して所定のケースに密嵌されるが、寸法精度が悪いと寸法差を補正する目的でシール材又はクッション材の厚さを変化させたり厚いものを使用して適応させる必要があった。本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法により得られる寸法精度に優れたセラミックスハニカム構造体では、一定の厚さのしかも比較的薄い材料を使用出来、経済的に良好なフィルタとなる。又、焼成した後に加工を施しているので外周壁の表面が滑らかになり、押出成形された成形体のように外面（外周壁の表面）に押出方向に波状の凹凸を発生することがないため、シール性能が優れたフィルタとなる。
【００１９】
又、気孔率が２０〜６０％である多孔質のセラミックスハニカム構造体の場合には、一般に焼成による変形が懸念されるが、本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法によれば、軸線に垂直な面の輪郭の偏差が１ｍｍ以下であるセラミックスハニカム構造体を作製することが、より容易になる。
【００２０】
更に、被覆層を設ける場合には大型のセラミックスハニカム構造体ほど、被覆層の形成と加工に要する手間も増大するが、本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法によれば、被覆層を設ける必要がないことからその形成と加工に要する手間は生じず、セラミックスハニカム構造体が大型化しても焼成後の加工の手間は概ね変わらない。従って、本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法は、セラミックスハニカム構造体の外径が５０ｍｍ以上の場合に、従来技術に比較してより好適な手段である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、適宜、図面を参酌しながら説明するが、本発明はこれらに限定されて解釈されるべきものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。例えば、図面は、好適な本発明の実施の形態を表すものであるが、本発明は図面に表される態様や図面に示される情報により制限されない。本発明を実施し又は検証する上では、本明細書中に記述されたものと同様の手段若しくは均等な手段が適用され得るが、好適な手段は以下に記述される手段である。
【００２２】
図２は、セラミックスハニカム構造体の一例を示す斜視図であり、図１（ａ）は、そのセラミックスハニカム構造体の端面を表す正面図である。例えばアルミナ等のセラミックス原料を押出成形して得られるセラミックスハニカム構造体１０は、図示されるように円筒状を呈し、外周壁７とその外周壁７の内側に配置された隔壁２とその隔壁２により仕切られて筒状体の軸方向に形成された複数の貫通孔３とを有している。外周壁７の厚さはｔで示され、セラミックスハニカム構造体１０の外径はｄで示されている。貫通孔３の断面形状は四角形で示されているが、この他に、三角形、五角形、六角形、七角形、円形、楕円形、及び長円形等の任意な形状とすることが可能である。
【００２３】
セラミックスハニカム構造体１０は円筒状を呈しているが、本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法ではその他の筒状体とすることが可能である。即ち、軸方向に垂直な断面の形状が、楕円形、長円形、三角形、四角形、五角形、六角形、及び七角形等になる筒状体であってもよい。図１（ｂ）は他の例の端面を表す正面図であり、図示されるセラミックスハニカム構造体２０は、概ね角筒状を呈している。円筒状ではないセラミックスハニカム構造体、即ち、軸方向に垂直な断面の形状が円形でないセラミックスハニカム構造体の外径は、その断面輪郭に外接する円の直径として規定される（図１（ｂ）に示される外径ｄ参照）。
【００２４】
セラミックスハニカム構造体１０，２０により例示されるセラミックスハニカム構造体は、以下の実施例に記すように、のちの焼成したときに生じ得る外径の変化を見越して、外周壁の厚さが外径に対し１／１５〜１／１２０であるセラミックスハニカム中間成形体を得て、そのセラミックスハニカム中間成形体を焼成して得られたセラミックスハニカム焼成体の外周壁に機械加工を施して、作製される。尚、焼成前に必要に応じて乾燥が施される。
【実施例】
【００２５】
（実施例１）アルミナ材料を主材料とする原料を押出成形して、円筒状のセラミックスハニカム中間成形体を得た。セラミックスハニカム中間成形体は、その隔壁の厚さが０．７ｍｍ、セルピッチが３．４ｍｍ、外周壁の厚さが２．５ｍｍ、外径が１５８ｍｍ、全長が１０００ｍｍ、となるように成形した。
【００２６】
次いで、このセラミックスハニカム中間成形体を乾燥させた後、１５００℃で焼成し、外径が１５２ｍｍ、外周壁の厚さ２．４ｍｍのセラミックスハニカム焼成体を得た。そして、このセラミックスハニカム焼成体に、回転砥石研磨機により両端側面研磨加工を施し、セラミックスハニカム構造体を得た。
【００２７】
得られたセラミックスハニカム構造体は、外周壁の厚さが１．４ｍｍ、外径が１５０ｍｍ、軸線に垂直な面の輪郭の偏差が０．２５ｍｍであった。このセラミックスハニカム構造体の外面を目視観察したところ、外周壁に貫通孔の露出は確認されず微小な凹凸も見られなかった。更に、端面から貫通孔の中を目視確認したところ、隔壁の潰れ等は、外周壁近傍においても生じていなかった。尚、このセラミックスハニカム構造体の気孔率（アルキメデス法にて測定した実測値）は３０％であった。
【００２８】
（実施例２）コージェライト材料を主材料とする原料を押出成形して、円筒状のセラミックスハニカム中間成形体を得た。セラミックスハニカム中間成形体は、その隔壁の厚さが０．３ｍｍ、セルピッチが１．５ｍｍ、外周壁の厚さが２ｍｍ、外径が１０８ｍｍ、全長が３００ｍｍ、となるように成形した。
【００２９】
次いで、このセラミックスハニカム中間成形体を乾燥させた後、１４００℃で焼成し、外径が１０２ｍｍ、外周壁の厚さ１．９ｍｍのセラミックスハニカム焼成体を得た。そして、このセラミックスハニカム焼成体に、回転砥石研磨機により側面研磨加工を施し、セラミックスハニカム構造体を得た。
【００３０】
得られたセラミックスハニカム構造体は、外周壁の厚さが１ｍｍ、外径が１００ｍｍ、軸線に垂直な面の輪郭の偏差が０．２ｍｍであった。このセラミックスハニカム構造体の外面を目視観察したところ、外周壁に貫通孔の露出は確認されず微小な凹凸も見られなかった。更に、端面から貫通孔の中を目視確認したところ、隔壁の潰れ等は、外周壁近傍においても生じていなかった。尚、このセラミックスハニカム構造体の気孔率（アルキメデス法にて測定した実測値）は５０％であった。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法は、気液分離、固液分離、気固分離用のフィルタ、あるいは、触媒担体として利用されるセラミックスハニカム構造体を製造する手段として好適である。フィルタは、水処理、排ガス処理（自動車排ガス含む）、医薬・食品分野等の分野における液体やガス中の懸濁物質、細菌、粉塵等の除去に好適に使用される。又、触媒担体は、自動車等の内燃機関等の排ガス浄化装置や脱臭装置等に好適に使用される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１（ａ）】本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法が対象とするセラミックスハニカム構造体の一例を示し、その端面を表す正面図である。
【図１（ｂ）】本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法が対象とするセラミックスハニカム構造体の他例を示し、その端面を表す正面図である。
【図２】本発明に係るセラミックスハニカム構造体の製造方法が対象とするセラミックスハニカム構造体の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００３３】
２…隔壁、３…貫通孔、７…外周壁、１０，２０…セラミックスハニカム構造体。
【図１（ａ）】
2005254751.tif 000002
【図１（ｂ）】
2005254751.tif 000003
【図２】
2005254751.tif 000004