(57)【要約】【課題】  任意の物性を付与した探針と試料面間の摩擦について試料の傾き・形状によらない摩擦力を絶対値として測定する走査型プローブ顕微鏡による摩擦力および摩擦係数測定方法を提供する。【解決手段】  ピエゾスキャナ１４は、カンチレバー１２の先端に取り付けられた探針１３の先端を試料１１に接近させ、カンチレバー１２の試料表面に対して垂直方向のたわみが一定になるようにカンチレバー１２の変位を制御しつつ試料１１の予め決められた測定経路に沿って往復でカンチレバー１２を移動させる。フォトディテクター１８はカンチレバー１２の先端の試料表面に対して水平方向のねじれ量に対応する信号Ｆｔ、Ｆｒを出力する。コンピュータ１５は、カンチレバー１２の往き方向の走査時の信号Ｆｔと帰り方向の走査時の信号Ｆｒとの差を各測定点について演算する。ディスプレイ２２はその演算結果を表示する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡を基本装置構成とする摩擦測定において、走査領域内の各測定点における往路走査と復路走査でそれぞれ観測されるカンチレバーの試料表面に対する水平方向のねじれ量から、試料表面の傾き・形状の影響を除去し、摩擦力のみに由来するねじれ量の絶対値を演算により算出、定量的摩擦力として求めることを特徴とする摩擦力測定方法。
【請求項２】
請求項１に記載の摩擦力測定方法により求めた定量的摩擦力を、走査領域平面をxy平面としてｚ軸上に三次元画像表示することにより、異なる走査領域内における摩擦分布及び摩擦力について、相互に比較可能な定量的摩擦像として表示することを特徴とする摩擦力測定方法。
【請求項３】
カンチレバーの試料表面に対して垂直方向のたわみ量を変化させることにより試料表面への加圧量を変化させ、各加圧下において請求項１に記載の摩擦力測定方法により求めた定量的摩擦力の走査領域全体または任意の局所領域における摩擦力の平均値と加圧量との比例関係式から、平均摩擦係数を求めることを特徴とする摩擦係数測定方法。
【請求項４】
カンチレバー先端にとりつけられた探針を任意の物理物性、化学物性を有する材料で化学修飾することにより、前記化学修飾探針と試料表面間に働く摩擦力を、請求項１に記載の摩擦測定方法により定量的摩擦力として求め、定量的摩擦像として表示することを特徴とする摩擦力測定方法。
【請求項５】
カンチレバー先端にとりつけられた探針を任意の物理物性、化学物性を有する材料で化学修飾することにより、前記化学修飾探針と試料表面間に働く摩擦力を、請求項３に記載の走査領域全体または任意の局所領域における摩擦力の平均値と加圧量との比例関係式から、平均摩擦係数として求めることを特徴とする摩擦係数測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、探針を試料に接近させ、この探針と試料との間に働く相互作用力に基づいて試料の表面状態を観測する走査型プローブ顕微鏡（以下、ＳＰＭという）に係り、特に、ＳＰＭを用いて試料表面の摩擦力を測定する摩擦力および摩擦係数測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＰＭは原子レベルの微細対象物の測定、観察に使用され、その測定のために先端が尖った探針を備えている。探針は試料表面にナノメートルオーダの距離に接近され、これにより、探針と試料との間に相互作用力が作用する。この相互作用力は探針と試料との距離に依存して決まるので、この相互作用力を一定に保ちながら探針を試料に沿って移動させると、探針は相互作用力に対応して試料表面との距離を一定に保ち、表面形状に沿って移動することとなり、その結果、探針の高さ方向の制御信号によって試料表面の凹凸状態に関するデータを得ることができる。また、探針には、試料表面の摩擦力に応じて、試料表面に対して水平方向のねじれ力が加わる。したがって、探針に加わるねじれ力によって生じる探針のねじれを検出することによって、試料表面の摩擦力を測定することができる。
【０００３】
図７は探針の試料垂直方向のたわみ（変位）および試料表面に対して水平方向のねじれ（変位）を検出する原理を示す図である。この図において、１はバネ部材によって形成されたカンチレバーであり、その先端に探針２が取り付けられ、探針２の先端が試料に向けられている。試料表面の凹凸に応じて探針２の先端と試料との間の相互作用力が変化し、この相互作用力の変化に応じてカンチレバー１のたわみ量が変化し、探針２が矢印Ｙ１で示すたわみ方向に変位する。また、探針２は試料表面の摩擦力に応じて矢印Ｙ２で示すねじれ方向において変位する。
【０００４】
上述したカンチレバー１の先端部にレーザ光線Ｒが照射され、そのカンチレバー先端の反射光が検出器３で受光される。検出器３は複数のフォトダイオードを円形に配置し、かつ、水平方向の直径線Ｔhと垂直方向の直径線Ｔvによって４分割したもので、レーザ光Ｒの反射光が直径線Ｔhより上方に照射されたか下方に照射されたかによって探針が下方に変位したか上方に変位したかを検出することができ、また、レーザ光Ｒの反射光が直径線Ｔvより右方に照射されたか左方に照射されたかによって探針が時計回りにねじれたか反時計回りにねじれたかを検出することができる。
【０００５】
図８は試料表面の摩擦力による探針２のねじれおよびそれに対応する上記反射光の検出器照射状態を示す図である。探針２がtrace方向に移動している状態において、試料表面で摩擦力が検出されると、探針２が図の２ａの位置に移動し、反射光が検出器３のＡおよびＤの区画に照射される。逆に、探針２がretrace方向に移動している状態において、試料で摩擦力が検出されると、探針２が図の２ｂの位置に移動し、反射光が検出器３のＢおよびＣの区分に照射される。したがって、探針のねじれの向きと量は検出器各部位の受光量をＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄとすると、
（Ａ＋Ｄ）−（Ｂ＋Ｃ）
の符号の値と大きさから検出することができる。
【０００６】
また、図９は試料の測定範囲および探針２の移動状態を示す図である。探針２は、まず、測定範囲Ｅの予め決められた位置において、図に示すtrace方向に走査し、次いで、同じ走査線上においてretrace方向に走査する。一つの走査線上で、例えば２５６ポイントにおいて検出器３の出力に基づくたわみおよびねじれデータが収集される。この走査線を第１行目とし、以下、同様にして第２行目〜第２５６行目のデータが順次収集される。
【０００７】
ところで、上述したＳＰＭに基づく摩擦測定においては、試料の傾き・形状に基づく測定誤差が避けられない。そこで、従来は、試料の傾き・形状の影響を除去するため、trace方向またはretrace方向の走査を行う毎に、収集したデータについてplane fit処理といわれる傾き・形状の影響を除去する処理を行い、このplane fit処理後のデータに基づいて摩擦力を検出していた。しかしながら、この場合、１回の測定における走査領域内での相対的な摩擦力の大小を検出することはできるが、plane fit処理によって摩擦力の絶対値が失われてしまい、測定毎の摩擦の比較ができないという欠点があった。
【０００８】
なお、試料の傾き・形状の影響を除去したＳＰＭに基づく摩擦測定装置として、特許文献１に記載されるものが知られている。
【特許文献１】特開平6-241762号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記事情を考慮してなされたもので、その目的は、試料の摩擦力の絶対値を測定することができるＳＰＭによる摩擦力および摩擦係数測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この発明は上記の課題を解決するためになされたもので、請求項１に記載の発明は、走査型プローブ顕微鏡を基本装置構成とする摩擦測定において、走査領域内の各測定点における往路走査と復路走査でそれぞれ観測されるカンチレバーの試料表面に対する水平方向のねじれ量から、試料表面形状の影響を除去し、摩擦力のみに由来するねじれ量の絶対値を演算により算出、定量的摩擦力として求めることを特徴とする摩擦力測定方法である。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の摩擦力測定方法により求めた定量的摩擦力を、走査領域平面をxy平面としてｚ軸上に三次元画像表示することにより、異なる走査領域内における摩擦分布及び摩擦力について、相互に比較可能な定量的摩擦像として表示することを特徴とする摩擦力測定方法である。
【００１２】
請求項３に記載の発明は、カンチレバーの試料表面に対して垂直方向のたわみ量を変化させることにより試料表面への加圧量を変化させ、各加圧下において請求項１に記載の摩擦力測定方法により求めた定量的摩擦力の走査領域全体または任意の局所領域における摩擦力の平均値と加圧量との比例関係式から、平均摩擦係数を求めることを特徴とする摩擦係数測定方法である。
【００１３】
請求項４に記載の発明は、カンチレバー先端にとりつけられた探針を任意の物理物性、化学物性を有する材料で化学修飾することにより、前記化学修飾探針と試料表面間に働く摩擦力を、請求項１に記載の摩擦測定方法により定量的摩擦力として求め、定量的摩擦像として表示することを特徴とする摩擦力測定方法である。
【００１４】
請求項５に記載の発明は、カンチレバー先端にとりつけられた探針を任意の物理物性、化学物性を有する材料で化学修飾することにより、前記化学修飾探針と試料表面間に働く摩擦力を、請求項３に記載の走査領域全体または任意の局所領域における摩擦力の平均値と加圧量との比例関係式から、平均摩擦係数として求めることを特徴とする摩擦係数測定方法である。
【発明の効果】
【００１５】
この発明によれば、試料の摩擦力あるいは摩擦係数の絶対値を測定することができ、これにより、異なる場所の測定結果を比較することが可能となる効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照し、この発明の実施の形態について説明する。図１はこの発明の一実施の形態による摩擦測定装置の構成を示すブロック図である。この図において、１１は摩擦力を測定する試料、１２はカンチレバー、１３はカンチレバー１２の先端に取り付けられた探針である。１４はピエゾスキャナであり、コンピュータ１５からの指示に従ってカンチレバー１２をＸ−Ｙ方向に駆動する。これにより、探針１３が試料１１の測定範囲を試料１１の表面に沿って移動する。この場合、まず、測定範囲の第１行目をtraceし、次いで同じ行をretraceし、以下、第２行目〜第２５６行目のtrace−retraceを順次繰り返す。
【００１７】
また、このピエゾスキャナ１４は、カンチレバー１２の先端が、探針１３の先端と試料１１の表面との間の相互作用力に応じてたわむと、このたわみ量を示すフィードバック信号ＦＢzに基づいてカンチレバー１２をＺ軸方向へ移動させ、これにより探針１３と試料１１の表面との距離を常時一定に保つ。
【００１８】
１７は半導体レーザであり、カンチレバー１２の先端で探針１３の取り付け部の背面へレーザ光線を照射する。１８はカンチレバー１３の先端で反射したレーザ光線を受光する前述の検出器３（図７、図８参照）と同一構成の検出器であり、
Ｓz＝（Ａ＋Ｂ）−（Ｃ＋Ｄ）・・・（１）
なる信号を探針１３のＺ軸方向の変位を示す信号として出力し、また、
Ｆt（Ｆr）＝（Ａ＋Ｄ）−（Ｂ＋Ｃ）・・・（２）
なる信号をtrace時にはＦtとして、retrace時にはＦrとして出力する。ここで、上記（１）、（２）式におけるＡ〜Ｄは各々図１に示す各領域Ａ〜Ｄの受光量であり、信号Ｆt、Ｆrは探針１３のtrace時のねじれ量およびretrace時のねじれ量を示している。
【００１９】
２０はフィードバック制御回路であり、検出器１８から出力される信号Ｓzと基準信号との差を算出し、算出結果に基づくフィードバック信号ＦＢzを生成してピエゾスキャナ１４へ出力すると共に、信号Ｓzをコンピュータ１５へ出力する。
【００２０】
コンピュータ１５は、ピエゾスキャナ１４によるカンチレバー１２の走査を制御すると共に、上述したフィードバック信号Ｓzにplane fit処理を行って試料１１の表面の歪みに基づく測定誤差を補正し、この補正後のデータを試料１１の表面の凹凸を示すデータとしてディスプレイ２２に表示させる。また、探針１３のねじれ量を示す信号Ｆt、Ｆrに基づいて試料１１の表面の摩擦力を測定し、測定結果をディスプレイ２２に表示する。すなわち、コンピュータ１５はフィードバック信号Ｓｚについてはplane fit処理を行って表面の凹凸のデータを求め、一方、信号Ｆt、Ｆrについては、plane fit処理を行わないで、以下の過程により摩擦力を測定する。
【００２１】
次に、上述した摩擦測定について詳述する。
図２は本摩擦測定の原理を示す図である。この図において、（ｄ）は試料１１の一部断面図であり、この試料１１の領域１１ａは表面の摩擦力が小であり、領域１１ｂは摩擦力が大である。また、領域１１ａの中央部には突起が形成されている。この試料１１の表面に沿って、（ａ）に示すtrace方向に探針１３を移動させると、探針１３に（ｃ）に示すねじれが発生する。このねじれは、図に示すように、摩擦力が小さい領域１１ａでは小となり、摩擦力が大きい領域１１ｂでは大となる。（ｅ）は（ｃ）で検出されるねじれの大きさを示す図である。また、探針１３が突起にかかると、その時だけ、ねじれが本来の摩擦力によるねじれより大きくなり（（ｅ）の符号Ｐ１参照）、探針１３が突起からはずれると、その時だけ、ねじれが本来の摩擦力によるねじれより小さくなる（（ｅ）の符号Ｐ２参照）。
【００２２】
同様に、（ａ）に示すretrace方向に探針１３を移動させると、探針１３に（ｂ）に示すねじれが発生する。このねじれは、traceの場合と極性が反対（ねじれ方向が反対）であり、摩擦力が小さい領域１１ａでは、絶対値が小となり、摩擦力が大きい領域１１ｂでは絶対値が大となる。（ｆ）は（ｂ）で検出されるねじれの大きさを示す図である。また、探針１３が突起にかかると、その時だけ、ねじれの絶対値が本来の摩擦力によるねじれより大きくなり（（ｆ）の符号Ｐ４参照）、探針１３が突起からはずれると、その時だけ、ねじれの絶対値が本来の摩擦力によるねじれより小さくなる（（ｅ）の符号Ｐ３参照）。
【００２３】
以上のことから明らかなように、試料１１の表面の摩擦力に基づく探針１３のねじれは、trace時とretrace時で極性が反転し、一方、表面形状の変化に基づくねじれはtrace時とretrace時で極性が反転しない。したがって、前述したtrace時のねじれを示す信号Ｆtから、retrace時のねじれを示す信号Ｆrを減算し、その結果を１／２とすれば、表面形状の変化に基づく誤差を含まない摩擦力の絶対値を求めることができる。
コンピュータ１５による摩擦測定は上述した原理に基づくもので、その処理過程を図３に基づいて説明する。
【００２４】
コンピュータ１５は、まず、ピエゾスキャナ１４を駆動して探針１３を試料１１の測定領域において走査させ、その測定領域の２５６×２５６ポイントにおける信号Ｆt、Ｆrを取得し、内部のメモリに記憶させる（ステップＳ１）。この時、plane fit処理は行わない。次に、各ポイントについて信号Ｆtから信号Ｆrを減算し、数値変換することにより２５６×２５６ポイントの摩擦力の絶対値ΔＬＦＭ（Ｖ）を得る（ステップＳ２）。次に、カンチレバー１２へ加える加圧（Ｖ）を種々変化させて上述した処理を行い、各加圧値についてのΔＬＦＭ値（Ｖ）を求める（ステップＳ３）。
【００２５】
次に、ステップＳ２によって求めたΔＬＦＭ値（Ｖ）に基づいて、試料１１の測定範囲の摩擦力の分布をディスプレイ２２に画像表示する（ステップＳ４）。また、ステップＳ３の測定結果に基づいて測定範囲の摩擦係数を求める（ステップＳ５）。この摩擦係数は、加圧を変えて測定したΔＬＦＭ値の平均値（２５６＊２５６ポイントの平均値）と測定時の加圧値とから得られるΔＬＦＭ−加圧曲線の傾きとして求めることができる。
【００２６】
図４は毛髪３０の平面図であり、３０ａは根元、３０ｂは毛先である。化学修飾（Ｓｉ３Ｎ４製をＡｕコート後オクタデカンチオール（Ｃ１８ＳＨ）処理）によって毛髪表面と同等の物理物性、化学物性を付与した探針を用いてこの毛髪３０の表面を走査し、上述した摩擦測定法によって、毛髪表面対毛髪表面に相当する摩擦力および摩擦係数を測定した結果について、図５、図６を参照して説明する。なお、以下の説明において長軸とは、毛髪の長さ方向（図４における矢印Ｔ方向）であり、短軸とは毛髪の幅方向（矢印Ｌ方向）である。また、図４における３１は根元の測定範囲、３２は毛先の測定範囲である。
【００２７】
図５は上述したステップＳ４の表示結果、すなわち、毛髪３０の摩擦力の絶対値の分布を画像表示した図であり、（ａ）は根元の長軸方向走査による摩擦画像、（ｂ）は根元の短軸方向走査による摩擦画像、（ｃ）は毛先の長軸方向走査による摩擦画像、（ｄ）は毛先の短軸方向走査による摩擦画像である。これらの図に示すように、この摩擦測定装置によれば、摩擦力の絶対値を得ることができ、これにより、毛髪３０の異なる場所の測定結果を比較することが可能となる。
【００２８】
図６は上述したステップＳ３の測定結果を示すグラフであり、この図は複数の毛髪についての測定結果を示し、ｎ＝１〜３はサンプル番号である。この図において、（ａ）は根元の長軸方向走査によるΔＬＦＭ−加圧曲線および摩擦係数の算出結果、（ｂ）は根元の短軸方向走査によるΔＬＦＭ−加圧曲線および摩擦係数の算出結果、（ｃ）は毛先の長軸方向走査によるΔＬＦＭ−加圧曲線および摩擦係数の算出結果、（ｄ）は毛先の短軸方向走査によるΔＬＦＭ−加圧曲線および摩擦係数の算出結果である。これらの図から明らかなように、根元においては、長軸の方が摩擦力が大きく、摩擦係数は根元より毛先の方が大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】この発明の第１の実施形態による摩擦測定装置の構成を示すブロック図である。
【図２】同実施形態における摩擦測定の原理を説明するための図である。
【図３】同実施形態における摩擦測定の過程を説明するためのフローチャートである。
【図４】被測定物の一例である毛髪の平面図である。
【図５】図４に示す毛髪の摩擦力の測定結果を示す図である。
【図６】図４に示す毛髪の摩擦係数の測定結果を示す図である。
【図７】ＳＰＭによる摩擦測定の原理を説明するための説明図である。
【図８】図７におけるカンチレバー１のねじれ測定を示す図である。
【図９】図７におけるカンチレバー１の走査方向を説明するための図である。
【符号の説明】
【００３０】
１１…試料、１２…カンチレバー、１３…探針、１４…ピエゾスキャナ、１５…コンピュータ、１７…半導体レーザ、１８…フォトディテクター、２０…フィードバック制御回路、２２…ディスプレイ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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