(57)【要約】【課題】分析済の試料容器を手動によらずに排出でき、熱分析装置の稼働効率を向上できる試料容器の排出装置を提供する。【解決手段】熱分析装置２は、管状体３と、管状体３の上端部の試料容器導入口８と、該試料を管状体３の外周側に備えられた加熱手段４により加熱する加熱炉５と、管状体３の下端部に接続された分析手段６とを備える。排出装置１は、加熱炉５の下端部と分析手段６との間に高圧ガス導入手段１２を備える。加熱炉５と試料容器導入口８との間の位置で、管状体３を開閉自在とする開閉手段１３と、加熱炉３と開閉手段１３との間の管状体３に開閉自在に備えられた高圧ガス排出手段１４と、加熱炉３と高圧ガス排出手段１４との間の管状体３に進退自在に備えられた試料容器留置手段１１とを備える。試料容器１９を保持する試料容器保持手段２１と、試料容器１９を熱分析装置２に導入する試料容器導入手段１５とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料容器に収容された試料を加熱することにより該試料の分析を行う熱分析装置から、該試料の分析終了後に、該試料容器を排出する試料容器の排出装置であって、
該熱分析装置は、上下方向に備えられた管状体と、該管状体の上端部に備えられた試料容器導入口と、該試料容器導入口を介して該管状体に導入された該試料を該管状体の外周側に備えられた加熱手段により加熱して該試料を気化させる加熱炉と、該管状体の下端部に接続されて該試料の気化により生成した気体の分析を行う分析手段とを備え、
該排出装置は、該加熱炉の下端部と該分析手段との間に備えられ、該試料の分析終了後に該管状体に高圧ガスを導入して、該試料容器を重力に抗して該管状体の上方に移動させて該試料容器を該試料容器導入口から排出する高圧ガス導入手段を備えることを特徴とする試料容器の排出装置。
【請求項２】
前記加熱炉と前記試料容器導入口との間の位置で、前記管状体を開閉自在とする開閉手段と、
該加熱炉と該開閉手段との間の該管状体に開閉自在に備えられ、該開閉手段が該管状体を閉塞した状態で、前記高圧ガス導入手段から該管状体に高圧ガスを導入したときに開放されて、該高圧ガスを排出する高圧ガス排出手段と、
前記加熱炉と該高圧ガス排出手段との間の該管状体に、該管状体内に進退自在に備えられ、該開閉手段が該管状体を閉塞し、該高圧ガス排出手段を開放した状態で、該高圧ガス導入手段から該管状体に高圧ガスを導入して、該試料容器を重力に抗して該管状体の上方に移動させたときに、該管状体内に進出して、該高圧ガスにより該管状体の上方に移動された該試料容器を留置する試料容器留置手段とを備えることを特徴とする請求項１記載の試料容器の排出装置。
【請求項３】
前記試料容器導入口の上方に前記試料容器を保持する試料容器保持手段と、該試料容器保持手段に保持される前記試料容器を該試料容器導入口を介して前記管状体内に自由落下させることにより前記熱分析装置に導入する試料容器導入手段とを備えることを特徴とする請求項１または請求項２記載の試料容器の排出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱分析装置に収容された試料容器を分析終了後に該熱分析装置から排出する試料容器の排出装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高分子試料の組成や微細構造の解析のために、該高分子試料を加熱することにより生成する気体成分をガスクロマトグラフ装置、質量分析装置等の分析装置に導入して分析することが行われている。前記分析のために、例えば図１１（ａ）に示す構成の熱分析装置２が用いられる。
【０００３】
熱分析装置２は、上下方向に備えられた石英熱分解管３と、石英熱分解管３の外周部に配設されたヒータ４とからなる加熱炉５を備え、石英熱分解管３の下端部はガスクロマトグラフ装置、質量分析装置等の分析装置６に接続されている。石英熱分解管３の上部には石英熱分解管３内にキャリヤガスを導入するキャリヤガス導入口９が備えられ、石英熱分解管３の上部開口部には試料サンプラー３１が嵌着されるようになっている。試料サンプラー３１は、高分子試料が収容された試料容器３２を把持する把持手段３３を備え、前記上部開口部に嵌着されて該上部開口部を閉蓋する。
【０００４】
前記熱分析装置２により高分子試料の加熱を行うときは、まず図１１（ａ）に示すように、該高分子試料が収容された試料容器３２を把持手段３３で把持した状態で、試料サンプラー３１を石英熱分解管３の上部開口部に嵌着する。試料容器３２は、有底筒状の中空体である容器本体３４と、容器本体３４の側壁部に溶着された柄部３５とからなり、柄部３５の端部が把持手段３３に把持されている。
【０００５】
次に、把持手段３３を操作して柄部３５の把持を解除し、図１１（ｂ）に示すように、試料容器３２を石英熱分解管３内に自由落下させることにより、石英熱分解管３内に高分子試料を導入する。このとき、加熱炉５は例えば５００〜８００℃程度の温度に加熱されているので、前記高分子試料は瞬時に熱分解されて、気体成分が生成する。前記気体成分は、キャリヤガス導入口９から導入されるキャリヤガスにより分析装置６に案内され、分析される。
【０００６】
前記分析が終了したならば、図１１（ｃ）に示すように、試料サンプラー３１を取り外し、加熱炉５から試料容器３２を回収する。前記試料容器３２を回収する操作は、従来、先端に鉤部３６を備える試料容器回収器具３７を石英熱分解管３の上部開口部から挿入し、鉤部３６を、試料容器３２の柄部３５に設けられた止め鉤３８に引掛けて引き上げることにより行われている。
【０００７】
ところが、石英熱分解管３の外周部には前記のようにヒータ４が配設されているので、前記試料容器回収器具３７の鉤部３６を試料容器３２の柄部３５に設けられた止め鉤３８に引掛ける操作は、目視することができず、手探りで行わなければならない。このため、前記操作には高度の熟練を要するという問題がある。
【０００８】
前記問題を解決するために、本出願人は、図１２に示すように、石英熱分解管３に導入された試料容器３２に到達可能な長さの柄部３９の先端に弾性部４０を備える試料容器回収器具４１を提案し、試料容器回収器具４１は既に特許されている（特許文献１参照）。試料容器回収器具４１によれば、石英熱分解管３の上部開口部から石英熱分解管３内に挿入したときに、図１１に仮想線示するように、弾性部４０を試料容器３２に圧着するだけで試料容器３２を保持することができる。従って、分析終了後に試料容器３２を石英熱分解管３から回収する操作を容易に行うことができる。
【０００９】
しかしながら、試料容器回収器具４１を用いるとしても、試料容器３２を石英熱分解管３に導入し、分析終了後に回収する操作を手動で行うことに変わりなく、稼働効率の向上が望まれる。
【特許文献１】特許第３３２１３８２号公報
【特許文献２】特許第２７４２４９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、熱分析装置の加熱炉から分析済の試料容器を手動によらずに排出することができ、該熱分析装置の稼働効率を向上させることができる試料容器の排出装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる目的を達成するために、本発明は、試料容器に収容された試料を加熱することにより該試料の分析を行う熱分析装置から、該試料の分析終了後に、該試料容器を排出する試料容器の排出装置であって、該熱分析装置は、上下方向に備えられた管状体と、該管状体の上端部に備えられた試料容器導入口と、該試料容器導入口を介して該管状体に導入された該試料を該管状体の外周側に備えられた加熱手段により加熱して該試料を気化させる加熱炉と、該管状体の下端部に接続されて該試料の気化により生成した気体の分析を行う分析手段とを備え、該排出装置は、該加熱炉の下端部と該分析手段との間に備えられ、該試料の分析終了後に該管状体に高圧ガスを導入して、該試料容器を重力に抗して該管状体の上方に移動させて該試料容器を該試料容器導入口から排出する高圧ガス導入手段を備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明の試料容器の排出装置では、前記加熱炉内で前記試料が加熱され、該試料の分析が終了すると、前記高圧ガス導入手段により前記管状体に高圧ガスが導入される。前記ガスは、前記加熱炉を通過して試料導入口に向かう気流を形成するが、該ガスは高圧であるので、前記加熱炉内に収容されている前記試料容器が、前記気流により重力に抗して前記管状体の上方に移動される。そして、前記試料容器は、前記試料導入口から外部に排出される。
【００１３】
従って、本発明の試料容器の排出装置によれば、熱分析装置の加熱炉から分析済の試料容器を手動によらずに排出することができ、該熱分析装置の稼働効率を向上させることができる。
【００１４】
ところで、前記試料が高分子樹脂等からなるときには、樹脂のベースとなる高分子成分の他に可塑剤等の低分子成分を含んでおり、前記高分子樹脂の特性を明らかにしようとする際には、前記高分子成分の組成ばかりでなく前記低分子成分の組成も明らかにすることが望まれる。ところが、前記熱分解装置で、前記高分子成分が熱分解する温度で前記試料を加熱すると、前記低分子成分は該成分を構成する分子自体がさらに細かく熱分解されたり、化学反応を起こして変質したりして、前記低分子成分を相互に分離することが難しい。
【００１５】
そこで、まず前記試料を前記加熱炉で前記低分子成分が気化する温度に加熱して気化した成分を分析した後、該試料を加熱されない位置に待機させ、次いで該加熱炉を前記高分子成分が瞬時に熱分解する温度に加熱した後、該試料を再び該加熱炉に導入して熱分解して、生成する気体成分を分析する様にした熱分析装置がある（例えば特許文献２参照。）。
【００１６】
このような熱分析装置に使用するために、本発明の試料容器の排出装置は、さらに、前記加熱炉と前記試料容器導入口との間の位置で、前記管状体を開閉自在とする開閉手段と、該加熱炉と該開閉手段との間の該管状体に開閉自在に備えられ、該開閉手段が該管状体を閉塞した状態で、前記高圧ガス導入手段から該管状体に高圧ガスを導入したときに開放されて、該高圧ガスを排出する高圧ガス排出手段と、前記加熱炉と該高圧ガス排出手段との間の該管状体に、該管状体内に進退自在に備えられ、該開閉手段が該管状体を閉塞し、該高圧ガス排出手段を開放した状態で、該高圧ガス導入手段から該管状体に高圧ガスを導入して、該試料容器を重力に抗して該管状体の上方に移動させたときに、該管状体内に進出して、該高圧ガスにより該管状体の上方に移動された該試料容器を留置する試料容器留置手段とを備えることが好ましい。
【００１７】
前記構成を備える排出装置では、前記加熱炉内で前記試料が加熱され、気化した低分子成分の分析が行われた後、前記開閉手段により前記管状体を閉塞する一方、前記高圧ガス排出手段を開放した状態で、前記高圧ガス導入手段により、前記管状体に高圧ガスが導入される。このようにすると、前記管状体が前記加熱炉と前記試料導入口との間の位置で閉塞されているので、前記高圧ガスは該加熱炉を通過して、該加熱炉と前記開閉手段との間の該管状体に設けられた前記高圧ガス排出手段に向かう気流を形成する。
【００１８】
このとき、前記ガスは高圧であるので、前記加熱炉内に収容されている前記試料容器は、前記気流により重力に抗して前記管状体の上方に移動されるが、該管状体は前記開閉手段により閉塞されている。従って、前記試料容器は、前記試料導入口から外部に排出されることはなく、前記加熱炉と前記高圧ガス排出手段との間に留まっている。
【００１９】
そこで、次に前記試料容器留置手段が前記管状体内に進出することにより、前記試料容器をその上に留置することができる。
【００２０】
前記構成を備える排出装置では、次に、前記高圧ガス導入手段による高圧ガスの導入を停止し、前記高圧ガス排出手段を閉鎖した後、前記加熱炉を前記試料に含まれる高分子成分が熱分解される温度に加熱される。そして、前記試料容器留置手段を前記管状体内から後退させると、前記試料容器が再び前記加熱炉に導入され、前記高分子成分が熱分解される。
【００２１】
次に、前記高分子成分の熱分解により生成した気体成分の分析が終了したならば、前記開閉手段が開放され、前記高圧ガス導入手段により前記管状体に高圧ガスが導入される。この結果、前記高圧ガスは前記加熱炉を通過して試料導入口に向かう気流を形成し、前記加熱炉内に収容されている前記試料容器は、前記気流により重力に抗して前記管状体の上方に移動され、さらに前記試料導入口から外部に排出される。
【００２２】
本発明の試料容器の排出装置は、さらに、前記試料容器導入口の上方に前記試料容器を保持する試料容器保持手段と、該試料容器保持手段に保持される前記試料容器を該試料容器導入口を介して前記管状体内に自由落下させることにより前記熱分析装置に導入する試料容器導入手段とを備えることが好ましい。
【００２３】
前記構成を備える排出装置では、前記試料容器導入手段により、前記試料容器保持手段に保持される前記試料容器を、前記試料容器導入口から前記管状体内に自由落下させて前記熱分析装置に導入する。従って、前記試料容器を前記熱分析装置に導入し、分析終了後に排出するまでの操作を全て自動化することができ、該熱分析装置の稼働効率を著しく向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図１は本実施形態の試料容器の排出装置の構成を示す説明的断面図、図２は図１に示す排出装置の要部を詳細に示す説明的断面図、図３乃至図１０は図１に示す排出装置の作動説明図である。
【００２５】
図１に示すように、本実施形態の試料容器排出装置１は、熱分析装置２に用いられるものであり、熱分析装置２は、縦型に備えられた石英熱分解管３と、石英熱分解管３の周囲に配設されたヒータ４とからなる加熱炉５と、加熱炉５の下端部に接続されたガスクロマトグラフ装置、質量分析装置等の分析装置６とを備えている。石英熱分解管３の上方には、管状の試料導入部７が接続されて、試料導入部７の上端開口部は試料導入口８となっている。
【００２６】
試料導入部７の下部には、石英熱分解管３にヘリウムガス、空気等のキャリヤガスを導入するキャリヤガス導入口９が備えられており、上部にはキャリヤガス導入口９から導入されるキャリヤガスの一部を排出するキャリヤガス排出口１０が備えられている。そして、キャリヤガス導入口９と、キャリヤガス排出口１０との間には、試料容器留置器１１が試料導入部７に対して進退自在に備えられている。
【００２７】
前記構成を備える熱分析装置２に対して、試料容器排出装置１は、加熱炉５と分析装置６との間で石英熱分解管３に連通する高圧ガス導入口１２と、キャリヤガス排出口１０と試料導入口８との間で試料導入部７に対して進退自在に備えられて試料導入部７を開閉する開閉器１３と、キャリヤガス排出口１０に連通する高圧ガス排出口１４と、試料導入口８の上方に設けられた試料容器導入装置１５とからなる。前記高圧ガスとしては、例えばヘリウムガスを用いることができるが、高圧空気を用いるようにしてもよい。
【００２８】
高圧ガス導入口１２は、開閉弁１６を介して高圧ガス源１７に接続されている。また、高圧ガス排出口１４には、開閉弁１８が設けられている。
【００２９】
また、試料容器導入装置１５は、図２に示すように、カップ状の試料容器１９を収容する複数の貫通孔２０を備え回動自在に備えられた円板状の試料容器ホルダ２１と、試料容器ホルダ２１の下部に取着され試料導入口８と連通して設けられた試料容器落下口２２を備える円板状の底板２３と、底板２３に対して進退自在に備えられて試料容器落下口２２を開閉するシャッタ２４とからなる。
【００３０】
試料容器導入装置１５では、底板２３は試料容器落下口２２が試料導入口８と連通する位置に固定されていて、試料容器ホルダ２１のみがステッピングモータ等に駆動されて所定角度ずつ回動するようになっている。このとき、試料容器１９は貫通孔２０に収容されているが、貫通孔２０は通常その底部が底板２３に接しているので、試料容器１９が落下することはない。そして、所定の試料容器１９が試料容器落下口２２上に来たときに、シャッタ２４により試料容器落下口２２が開口されると、貫通孔２０が試料容器落下口２２を介して試料導入口８に連通し、試料容器１９が自重により試料導入口８に落下する。
【００３１】
次に、図３乃至図１０を参照して、熱分析装置２によりまず高分子試料中の低分子成分を気化させ、次いで高分子成分を熱分解する場合の本実施形態の試料容器排出装置１の作動について説明する。尚、図３乃至図１０では、試料容器導入装置１５の構成を模式的に示している。
【００３２】
まず、図３に示すように、初期状態では、高圧ガス導入口１２の開閉弁１６、高圧ガス排出口１４の開閉弁１８はいずれも閉じられ、開閉器１３は試料導入部７を閉塞し、シャッタ２４は試料容器落下口２２を閉鎖している。一方、キャリヤガス導入口９からは、ヘリウム等のキャリヤガスが常時導入されており、その一部は試料導入部７に流れてキャリヤガス排出口１０から排出され、残部は石英熱分解管３を介して分析装置６に流れている。
【００３３】
次に、図４に示すように、開閉器１３を後退させて試料導入部７を開放し、シャッタ２４により試料容器落下口２２を開口すると、このとき試料容器落下口２２の上部に位置していた試料容器１９が自重により試料導入部７内に自由落下する。そして、試料容器１９は、試料容器留置器１１上に留置される。
【００３４】
このようにして、試料容器１９を試料導入部７に導入すると、試料容器１９に伴われて空気が試料導入部７に侵入する。試料容器１９に収容された高分子試料を加熱する際に、空気が存在すると、気化した成分が空気中の酸素により酸化される等、好ましくない反応が起きることがある。
【００３５】
そこで、次に図５に示すように、開閉器１３を進出させて試料導入部７を閉塞する一方、シャッタ２４により試料容器落下口２２を閉塞する。このようにすると、前述のようにキャリヤガス導入口９から常時導入されているキャリヤガスにより、試料容器１９に伴われて侵入した空気が装置外に排出される。
【００３６】
次に、前述のようにして空気が排出されたならば、図６に示すように、開閉器１３により試料導入部７を閉塞したままの状態で、試料容器留置器１１を後退させる。このようにすると、試料容器留置器１１上に留置されていた試料容器１９が自重により加熱炉５内に自由落下する。そして、加熱炉５内で、例えば５０〜３００℃の範囲の温度で昇温加熱することにより、試料容器１９に収容された高分子試料中の低分子成分を気化させる。前記気化により生成した気体成分は、キャリヤガス導入口９から導入されるキャリヤガスにより、分析装置６に導入されて分析される。
【００３７】
次に、前記昇温加熱により生成した気体成分の分析が終了したならば、図７に示すように、高圧ガス導入口１２の開閉弁１６と、高圧ガス排出口１４の開閉弁１８とを開くことにより、高圧ガス源１２から高圧ガス導入口１２を介して加熱炉５内に、高圧ヘリウムガス等の高圧ガスを導入する。このとき、試料導入部７は開閉器１３により閉鎖されているが、高圧ガス排出口１４が開放されているので、前記高圧ガスは加熱炉５から高圧ガス排出口１４に向かう気流を形成する。この結果、試料容器１９は前記気流により重力に抗して、加熱炉５から試料導入部７内に移動させられる。
【００３８】
そこで次に、図８に示すように、試料容器留置器１１を試料導入部７に進出させることにより、前記気流により試料導入部７内に移動させられた試料容器１９を試料容器留置器１１上に載置して留置する。そして、高圧ガス導入口１２の開閉弁１６と、高圧ガス排出口１４の開閉弁１８とを閉鎖し、高圧ガスの導入を停止する。
【００３９】
次に、試料容器１９を試料容器留置器１１上に留置している間に、加熱炉５の温度を例えば５００〜８００℃の範囲に昇温させる。そして、図９に示すように、開閉器１３により試料導入部７を閉塞したままの状態で、試料容器留置器１１を後退させ、試料容器留置器１１上に留置されていた試料容器１９を加熱炉５内に自由落下させる。このようにすると、試料容器１９に収容された高分子試料中の高分子成分が瞬時に熱分解され、該熱分解により生成した気体成分が、キャリヤガス導入口９から導入されるキャリヤガスにより、分析装置６に導入されて分析される。
【００４０】
次に、前記熱分解により生成した気体成分の分析が終了したならば、図１０に示すように、開閉弁１３により試料導入部７を開放し、シャッタ２３により試料容器落下口２２を開口する一方、高圧ガス排出口１４の開閉弁１８を閉じた状態で、高圧ガス導入口１２の開閉弁１６を開く。このようにすると、高圧ガス源１２から高圧ガス導入口１２を介して加熱炉５内に導入された高圧ガスは加熱炉５から試料導入部７を経て試料容器落下口２２に向かう気流を形成する。この結果、試料容器１９は前記気流により重力に抗して、加熱炉５から上方に移動させられ、さらに試料容器落下口２２を介して装置外に排出される。試料容器１９は、試料容器導入装置１５の外部に設けられた回収容器２５等に回収される。
【００４１】
試料容器排出装置１では、試料容器１９が加熱炉５から排出されたならば、高圧ガス導入口１２の開閉弁１６と、高圧ガス排出口１４の開閉弁１８とを閉鎖し、高圧ガスの導入を停止する。そして、開閉器１３が試料導入部７を閉塞し、シャッタ２４が試料容器落下口２２を閉鎖すると共に、試料容器留置器１１が試料導入部７内に前進することにより、図１に示す初期状態に復帰する。
【００４２】
試料容器排出装置１では、次に、試料容器ホルダ２１を回動させて、次の試料容器１９を試料容器落下口２２上に移動させる。そして、図３乃至図１０の操作をくり返す。
【００４３】
本実施形態では、まず高分子試料中の低分子成分を気化させ、次いで高分子成分を熱分解する場合について説明しているが、本実施形態の試料容器排出装置１は低分子成分を気化させることなく高分子試料を直ちに熱分解する場合にも用いることができる。この場合には、前述の図６乃至図８の工程を省略し、図５の工程の後、直ちに図９，１０の工程を行うようにすればよい。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の試料容器の排出装置の一構成例を示す説明的断面図。
【図２】図１に示す排出装置の要部を詳細に示す説明的断面図。
【図３】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図４】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図５】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図６】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図７】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図８】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図９】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図１０】図１に示す排出装置の作動説明図。
【図１１】熱分析装置の一構成例を示す説明的断面図。
【図１２】従来の試料容器回収具を示す斜視図。
【符号の説明】
【００４５】
１…試料容器の排出装置、  ２…熱分析装置、  ３，７…管状体、  ４…加熱手段、  ５…加熱炉、  ６…分析手段、  ８…試料導入口、  １１…試料容器留置手段、  １２…高圧ガス導入手段、  １３…開閉手段、  １４…高圧ガス排出手段、  １５…試料容器導入手段、  １９…試料容器、  ２１…試料容器保持手段。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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