(57)【要約】【課題】  高い研磨速度を維持しながら且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を生ぜしめる研磨用組成物を提供すること。【解決手段】  水、研磨砥粒、研磨促進剤、１分子中のカルボキシル基の数ｎがｎ＝20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体である研磨補助剤、及び任意に１次結晶径が0.005μｍ〜0.07μｍの範囲である微細結晶粉末、表面改質剤を含有することを特徴とする研磨用組成物。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び、１分子中のカルボキシル基の数ｎがｎ＝２０〜３００のポリカルボン酸塩又はその誘導体とを含有することを特徴とする研磨用組成物。
【請求項２】
研磨砥粒の１次結晶径の平均値が０．１〜５μｍの範囲である請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
研磨砥粒の２次粒子の平均径が０．３〜５μｍの範囲である請求項１又は２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
研磨砥粒の含有量が１〜３５質量％の範囲である請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
研磨砥粒がアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン、酸化鉄から選ばれた少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
研磨砥粒がαアルミナを含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
研磨促進剤が、有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せ、アルミニウム塩のゾル化生成物、有機ホスホン酸キレート性化合物のうち少なくとも一種類以上を含有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、研磨用組成物全体に対して０．０１〜１０質量％の範囲である請求項７記載の研磨用組成物。
【請求項９】
有機酸を、研磨用組成物全体に対して少なくとも０．００３質量％含有する請求項７または８記載の研磨用組成物。
【請求項１０】
アルミニウム塩のゾル化生成物の含有量が、研磨用組成物全体に対して０．０１〜５質量％の範囲である請求項７記載の研磨用組成物。
【請求項１１】
有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、研磨用組成物全体に対して０．０１〜５質量％の範囲である請求項７記載の研磨用組成物。
【請求項１２】
ポリカルボン酸塩又はその誘導体がポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩又はこれらの誘導体である請求項１〜１１のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１３】
ポリカルボン酸塩又はその誘導体の添加量が０．０１〜５質量％の範囲である請求項１〜１２のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１４】
さらに、１次結晶径が０．００５μｍ〜０．０７μｍの範囲である微細結晶粉末を含有することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１５】
微細結晶粉末の２次粒子の平均径が０．０５〜８μｍの範囲である請求項１４に記載の研磨用組成物。
【請求項１６】
微細結晶粉末の含有量が０．１〜２０質量％の範囲である請求項１４又は１５に記載の研磨用組成物。
【請求項１７】
微細結晶粉末が、アンモニウム明礬法，アンモニウムドーソナイト法，金属アルミニウムを出発原料とするアルミニウムアルコキシド法，及び火花放電法、で生成する高純度アルミナ、ヒュームドアルミナ及び／又はベーマイド・擬ベーマイト・バイヤライトから生成するアルミナの少なくともいずれか１つのアルミナである請求項１４〜１６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１８】
微細結晶粉末が研磨砥粒と同一材質である請求項１４〜１７のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１９】
さらに表面改質剤を含有する請求項１〜１８のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項２０】
表面改質剤が、周期表第５族又は第６族の非金属を含有する無機酸、ヒドロキシプロピルセルロース、及びヒドロキシアルキルアルキルセルロース、のうち少なくとも一種類である請求項１９に記載の研磨用組成物。
【請求項２１】
表面改質剤が、スルファミン酸，リン酸，硝酸，ヒドロキシプロピルセルロース，ヒドロキシプロピルメチルセルロース，ヒドロキシエチルメチルセルロース，エチルヒドロキシエチルセルロースのうち少なくとも一種類である請求項１９または２０に記載の研磨用組成物。
【請求項２２】
ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの含有量が研磨用組成物全体に対して０．００１〜２質量％の範囲である請求項２０または２１記載の研磨用組成物。
【請求項２３】
ｐＨが２〜６の範囲である請求項１〜２２のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項２４】
希釈して請求項１〜２３のいずれか１項に記載の研磨用組成物となる組成物。
【請求項２５】
請求項２４に記載の組成物を輸送又は保管用組成物として用いる方法。
【請求項２６】
請求項１〜２３のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて基板を研磨する方法。
【請求項２７】
研磨時の濃度より高い成分濃度で組成物を調製し、濃度を希釈して請求項１〜２３のいずれか１項に記載の研磨用組成物とし、研磨に使用することを特徴とする研磨方法。
【請求項２８】
請求項２６または２７に記載の方法を用いる基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属、プラスチック、ガラス等を精密研磨仕上げするのに用いられる研磨用組成物および研磨方法に関し、詳細にはコンピューターのハードディスクドライブに組込まれる磁気ディスクの研磨用組成物および研磨方法に関するものである。本発明の研磨用組成物を用いれば、Ｎｉ−Ｐ等がメッキされているアルミニウム磁気ディスク基板面を研磨するに当たり、速い研磨速度で、しかも表面欠陥のない高品位の鏡面仕上げ面が得られる点で非常に有利である。
【背景技術】
【０００２】
近年急激な高磁気記憶密度化と小口径化に伴い、ハードディスクドライブでの磁気ヘッドと磁気ディスクの間隙、いわゆるフライングハイトをより狭くすることにより記憶密度をより高くすることができるため、それに対応できるより高品質な仕上げ面を持つディスクに対する絶え間ない要求があり、これに応えるべく種々の開発が行われてきた。
【０００３】
この高密度化は最近とみに進み、現在の４０ＧＢから６０ＧＢ，８０ＧＢへと進んでゆく中で、研磨剤への要求も更にエスカレートしており、その要求項目は研磨レートに始まって、低面粗度化，ノン表面欠陥（微小ピット，微小突起，微小スクラッチ），広域的並びに局所的ウネリの低減，端面縁ダレ防止，ディスク面への研磨材粒子の付着や面汚れ防止，高洗浄性等多岐にわたっている。
【０００４】
上記研磨用組成物としては、従来より、研磨速度が速く、しかも高品質の表面が得られる研磨用組成物が、種々提案されている。
【０００５】
例えば、研磨時の最重要特性のひとつである研磨速度を高く維持しつつ、しかもスクラッチ，ピット，突起等の欠陥や研磨傷を生じ難い高品質な研磨面を得るための組成物として、特許文献1の硝酸アルミニウム、を始めとした各種の無機酸やそれらの塩が研磨促進剤として提案され、また面精度向上要求に沿って研磨面の粗さをより小さく仕上げるのに有効なものとして、特許文献２のグルコン酸，乳酸、その後の公報で多種類の有機酸系エッチャントが提案されてきた。更に上述の高能率で且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を得るのに有効な研磨用組成物として、特許文献３のベーマイトアルミナゾルやコロイダルアルミナを添加してなる研磨用組成物，同じく特許文献４のベ−マイトと有機酸のアンモニウム塩を含有してなる研磨用組成物、更には特許文献５のキレート化合物も研磨促進剤として提案されてきた。又ベーマイトゾルやコロイダルアルミナは同時に表面改質剤としての効果もあるが、別な意味での表面改質を目的とする縁ダレ防止剤として特許文献６にはポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のヒドロキシ高分子重合体が提案されている。
【０００６】
一方研磨砥粒としては、各種の結晶形態を有するアルミナ，チタニア，セリア，ジルコニア，シリカ等が提案されているなかで、αアルミナが主に使用されてきているが、特許文献７ではαアルミナと中間アルミナと縁ダレ防止剤を組み合わせて提案している。
【０００７】
しかしながら、急速に発展するコンピューターのハードの分野にあっては、より記録密度を高くする，より高品質な仕上げ面を持つディスクを供給する事に対する絶え間ない強い要求があり、上述の厳しい品質要求項目（レート，面質，縁ダレ等）をすべて満足できる総合的な評価で十分に満足できるものが得られていない。
【０００８】
【特許文献１】特開昭６２−２５１８７号公報
【特許文献２】特開平２−８４４８５号公報
【特許文献３】特開平１−１８８２６４号公報
【特許文献４】特開平２−１５８６８３号公報
【特許文献５】特開平１１−９２７４９号公報
【特許文献６】特開２００２−１６７５７５号公報
【特許文献７】特開２００２−３０２７３号公報
【特許文献８】特開２００２−２０７３２号公報
【特許文献９】特開２００１−１３１５３５号公報
【特許文献１０】ＷＯ０１／２３４８５号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記のように記録密度を高くするためには、ディスクの平面度や平坦度が良く、面粗さが小さく、ピット，突起，スクラッチ，ウネリ，更にはディスク外周端部に生じる縁ダレが無い事が必要であり、こうした高品質に仕上げることのできるより優れた研磨用組成物が求められている。
【００１０】
本発明はこれらの要求に応えるため、高い研磨速度を維持しながら且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を生ぜしめる研磨用組成物を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決し得た本発明の研磨用組成物は、水，研磨砥粒，研磨促進剤及び１分子中のカルボキシル基の数ｎがｎ＝２０〜３００のポリカルボン酸塩又はその誘導体（研磨補助剤ともいう）とを含有し、任意にさらに微細結晶粉末（研磨補助砥粒ともいう）及び表面改質剤を含有することを要旨とするものである。そして、本発明によれば下記が提供される。
【００１２】
（１）水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び、１分子中のカルボキシル基の数ｎがｎ＝２０〜３００のポリカルボン酸塩又はその誘導体とを含有することを特徴とする研磨用組成物。
【００１３】
（２）研磨砥粒の１次結晶径の平均値が０．１〜５μｍの範囲である上記（１）に記載の研磨用組成物。
【００１４】
（３）研磨砥粒の２次粒子の平均径が０．３〜５μｍの範囲である上記（１）又は（２）に記載の研磨用組成物。
【００１５】
（４）研磨砥粒の含有量が１〜３５質量％の範囲である上記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００１６】
（５）研磨砥粒がアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン、酸化鉄から選ばれた少なくとも１種である上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００１７】
（６）研磨砥粒がαアルミナを含む上記（１）〜（５）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００１８】
（７）研磨促進剤が、有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せ、アルミニウム塩のゾル化生成物、有機ホスホン酸キレート性化合物のうち少なくとも一種類以上を含有する上記（１）〜（６）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
（８）有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、研磨用組成物全体に対して０．０１〜１０質量％の範囲である上記（７）記載の研磨用組成物。
（９）有機酸を、研磨用組成物全体に対して少なくとも０．００３質量％含有する上記（７）または（８）記載の研磨用組成物。
（１０）アルミニウム塩のゾル化生成物の含有量が、研磨用組成物全体に対して０．０１〜５質量％の範囲である上記（７）記載の研磨用組成物。
（１１）有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、研磨用組成物全体に対して０．０１〜５質量％の範囲である上記（７）記載の研磨用組成物。
【００１９】
（１２）ポリカルボン酸塩又はその誘導体がポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩又はこれらの誘導体である上記（１）〜（１１）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２０】
（１３）ポリカルボン酸塩又はその誘導体の添加量が０．０１〜５質量％の範囲である上記（１）〜（１２）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２１】
（１４）さらに、１次結晶径が０．００５μｍ〜０．０７μｍの範囲である微細結晶粉末を含有することを特徴とする上記（１）〜（１３）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２２】
（１５）微細結晶粉末の２次粒子の平均径が０．０５〜８μｍの範囲である上記（１４）に記載の研磨用組成物。
【００２３】
（１６）微細結晶粉末の含有量が０．１〜２０質量％の範囲である上記（１４）又は（１５）に記載の研磨用組成物。
【００２４】
（１７）微細結晶粉末が、アンモニウム明礬法，アンモニウムドーソナイト法，金属アルミニウムを出発原料とするアルミニウムアルコキシド法，及び火花放電法、で生成する高純度アルミナ、ヒュームドアルミナ及び／又はベーマイド・擬ベーマイト・バイヤライトから生成するアルミナの少なくともいずれか１つのアルミナである上記（１４）〜（１６）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２５】
（１８）微細結晶粉末が研磨砥粒と同一材質である上記（１４）〜（１７）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２６】
（１９）さらに表面改質剤を含有する上記（１）〜（１８）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２７】
（２０）表面改質剤が、周期表第５族又は第６族の非金属を含有する無機酸、ヒドロキシプロピルセルロース、及びヒドロキシアルキルアルキルセルロース、のうち少なくとも一種類である上記（１９）に記載の研磨用組成物。
【００２８】
（２１）表面改質剤が、スルファミン酸，リン酸，硝酸，ヒドロキシプロピルセルロース，ヒドロキシプロピルメチルセルロース，ヒドロキシエチルメチルセルロース，エチルヒドロキシエチルセルロースのうち少なくとも一種類である上記（１９）または（２０）に記載の研磨用組成物。
（２２）ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの含有量が研磨用組成物全体に対して０．００１〜２質量％の範囲である上記（２０）または（２１）記載の研磨用組成物。
【００２９】
（２３）ｐＨが２〜６の範囲である上記（１）〜（２２）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００３０】
（２５）上記（２４）に記載の組成物を輸送又は保管用組成物として用いる方法。
【００３１】
（２６）上記（１）〜（２３）のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて基板を研磨する方法。
【００３２】
（２７）研磨時の濃度より高い成分濃度で組成物を調製し、濃度を希釈して上記（１）〜（２３）のいずれか１項に記載の研磨用組成物とし、研磨に使用することを特徴とする研磨方法。
【００３３】
（２８）上記（２６）または（２７）に記載の方法を用いる基板の製造方法。
【発明の効果】
【００３４】
本発明の研磨用組成物は、上記の様に構成されているので、研磨速度が速く、しかも表面欠陥のない高品質な鏡面仕上げ面を得る事ができる点で非常に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明の研磨組成物で使用する研磨砥粒としては、アルミナ，シリカ，チタニア，ジルコニア，セリア，カルシア，マグネシア，酸化マンガン，酸化鉄等が使用されるが、特にアルミナの使用が推奨される。
【００３６】
更に、ここで使用されるアルミナは、α，θ，γ等結晶形にとらわれないが、ベースの研磨砥粒としては研磨速度の高いαアルミナが好ましい。また気孔の少ない緻密な結晶構造から成り立ち且つα１次結晶径としては研磨能力を保つ限り小さいほど好ましい。1次結晶径は、平均径で０．１〜５μｍの範囲であり、強度と緻密さを兼ね備えた０．１〜０．５μｍの範囲が特に好ましい。また２次粒子の平均径は０．３〜５μｍの範囲であり、好ましくは０．５〜３μｍの範囲である。その含有量は１〜３５質量％の範囲であり、好ましくは５〜３０質量％である。
【００３７】
このアルミナは平均粒子径の細かい微粒水酸化アルミニウム（ギブサイトやバイヤライト）やベーマイト，擬ベーマイト等の焼成後に気孔の少ない緻密な結晶構造に仕上がる水酸化アルミニウムを適当な焼成温度で焼成して作ることもできる。具体的にはベーマイト系水酸化アルミニウムの焼成品は、結晶水が少ない分ギブサイト系水酸化アルミニウムの焼成品より緻密な結晶構造を成し、研磨レートを上げる。一方経済的には1次結晶が０．５μm以下，比表面積（ＢＥＴ値）６ｍ2／ｇ以上１５ｍ2／ｇ程度までのギブサイト系αアルミナが特に好ましい。
【００３８】
尚１次結晶径は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真の数値解析平均径から、又２次粒子の平均径はレーザー回折散乱式粒度分布測定機（例えば島津ＳＡＬＤ２０００Ｊ）やレーザードプラー回折式粒度分布測定機（マイクロトラックＵＰＡ）等で計測し，求めることが出来る。
【００３９】
本発明の研磨組成物には研磨補助剤が含有されることを特徴とする。この研磨補助剤としては、１分子中のカルボキシル基の数ｎがｎ=20〜300のポリカルボン酸塩又はその誘導体を使用する。この研磨補助剤はメカニカルな研磨促進剤として、研磨レ−トの向上効果も有し、ひいては縁ダレ防止にも役立つ。
【００４０】
このポリカルボン酸塩又はその誘導体である研磨補助剤の好ましい例は、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩とこれらの誘導体の塩である。ポリカルボン酸の塩を形成するためのアルカリ成分としてはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属およびアンモニアが好ましい。誘導体の塩の例としては、（メタ）アクリル酸と他のカルボン酸，（メタ）アクリル酸とスルフォン酸，（メタ）アクリル酸とマレイン酸等の共重合体，エステル重合体などこれらの塩があげられる。
【００４１】
尚ここで記述されている誘導体の例としては、アクリル酸とカルボン酸，アクリル酸とスルホン酸，アクリル酸とマレイン酸等の共重合体，エステル重合体などがあげられる。
【００４２】
尚、カルボキシル基の数ｎはｎ＝２０〜３００が適当であるが、より好ましくはｎ＝６０〜１２０の範囲である。カルボキシル基の数ｎが小さすぎると、研磨レ−トの向上や縁ダレ防止の効果がなく、多すぎるとスラリ−の粘度が上がって排出しにくくなり、縁ダレ等が悪化する。
【００４３】
この研磨補助剤は、スラリー状の研磨用組成物中の研磨砥粒の研磨機能を補助する作用効果を有する。すなわち、この研磨補助剤の作用によりスラリーのえい糸性（糸を引く様な性質）を増加させ、研磨砥粒を分散させ、凝集による研磨砥粒の粗大化を防ぐ。基板の研磨面に直接接触する研磨砥粒の挙動を制御してメカニカルな研磨作用を補助する。その結果として、研磨砥粒の研磨作用を顕著に向上させ、しかも研磨面の品質に悪影響を与えないことが確認された。つまりＮｉ−Ｐ等がめっきされているアルミニウム磁気ディスク基板面の研磨にあたりその研磨速度を顕著に増加させるとともに、表面欠陥がなく面精度が高く縁ダレやウネリを減少させた高品位の研磨面が得られるのである。
【００４４】
研磨補助剤の添加量は、０．０１〜５質量％の範囲であり、研磨レート向上目的から、好ましくは０．１〜３質量％、より好ましくは０．３〜２質量％である。その添加量は少なすぎても多すぎても効果がない。
【００４５】
本発明の研磨組成物は、１つの好ましい態様において、研磨補助砥粒として微細結晶粉末を使用することができる。この微細結晶粉末は、上記研磨砥粒と同一材質のものでも、異種材質のものを使用してもよいが、同一材質のものを使用するのがより好ましく、特にアルミナが好ましい。
【００４６】
更に、ここで使用される微細結晶粉末は、アルミナの場合は、α，θ，χ等結晶形にとらわれないが、上記のベース研磨砥粒と協力して面粗度と面質を整える目的から1次結晶径レベルに容易に解離し易いものが良い。1次結晶径としては０．００５μｍ〜０．０７μｍの範囲であり、０．０１〜０．０５μｍの範囲が特に好ましい。結晶形としてはα，θ，κ，δ，γが好ましく、特にθ，δ，γがより好ましい。その比表面積（ＢＥＴ値）は２０〜２５０m2／gが好ましく、特に６０〜１００ｍ2／ｇがより好ましい。また2次粒子の平均径は０．０５〜８μｍの範囲であり、好ましくは０．５〜５μｍの範囲である。更に、含有量は０．１〜２０質量％の範囲であり、好ましくは０．５〜１０質量％である。
【００４７】
尚、1次結晶径ＤはＢＥＴ比表面積計（例えば島津フローソーブII）で測定した比表面積Ｓと粒子密度ρから次式により算出される（Ｄ［μm］=６／（ρ［ｇ/ｃｍ3］×Ｓ［ｍ2/ｇ］））。
【００４８】
２次粒子の平均径は上記のレーザー回折散乱式粒度分布測定機（例えば島津SAＬＤ２０００Ｊ）やレーザードプラー回折式粒度分布測定機（マイクロトラックUPA）等で計測し、求めることが出来る。
【００４９】
この微細結晶粉末を上記研磨砥粒と組み合わせると、研磨速度を引き上げることができる。又、微細結晶粉末の添加により面粗さを小さく且つ面欠陥の少ない高面質の研磨面に仕上げることができる。
【００５０】
微細結晶アルミナとして特に好ましいものに、アンモニウム明礬法の昭和電工製ＵＡシリーズ，バイカロックスＣＲシリーズ、アンモニウムドーソナイト法の大明化学製ＴＭシリーズ，アルミニウムから出発するアルミニウムアルコキシド法の住友化学製ＡＫＰシリーズ，火花放電法の岩谷化学製Ｒ，ＲＡ，ＲＧ，ＲＫグレード等の高純度アルミナが、又昭和電工製ＵＦＡシリーズ，日本アエロジル製等のヒュームドアルミナ、更にはサソール製，アルコア化成製，ＵＯＰ製バーサルアルミナ等ベーマイト系・バイヤライト系水酸化アルミニウムを焼成して生成する誘導体アルミナがある。
【００５１】
研磨補助砥粒は、スラリー状の研磨用組成物中で研磨砥粒の研磨機能を補助する作用効果を有する。すなわち、スラリー状の研磨用組成物中で微小径の研磨補助砥粒が研磨砥粒に混入されるとき、その研磨補助砥粒が研磨面に直接作用して研磨作用を顕著に向上させ、しかも研磨面の品質に悪影響を与えない。
【００５２】
本発明において研磨補助砥粒の作用は、以下のように推定される。基板を研磨する際、研磨砥粒が撹拌運動によるメカニカルなエネルギーを得て研磨面に作用できるようにするため、その研磨砥粒の直径を微小にすることは限界がある。研磨砥粒自体は研磨面の凹凸に対して相対的に粗大とならざるを得ない。
【００５３】
その研磨砥粒に対して研磨補助砥粒は、その直径が著しく微小であるため、それ自体研磨砥粒としての運動エネルギーは微小で研磨作用力が小さい。その反面、研磨補助砥粒は微小半径であるため研磨面に対して鋭利に作用すると考えられる。
【００５４】
すなわち、この研磨補助砥粒である微細結晶粉末が研磨面と研磨砥粒との間に介在するとき、研磨砥粒の衝撃を受けて、もしくは研磨砥粒に押圧されて、その研磨砥粒の運動エネルギーが伝達されるなど、研磨砥粒の影響を受ける。その結果、研磨補助砥粒は研磨面に対して直接メカニカルなエネルギーを集中させて、鋭利に作用すると推定される。
【００５５】
この研磨補助砥粒が研磨面と研磨砥粒との間に介在して研磨砥粒を補助するためには、その研磨補助砥粒の介在量は限定されたものであることが望ましい。研磨補助砥粒が過大量介在すると、研磨砥粒のエネルギーを研磨補助砥粒が吸収、分散させてしまい、研磨が進まない。それゆえ、研磨補助砥粒は凝集することなく、分散していることが必要である。また、研磨砥粒と研磨補助砥粒との凝集防止も必要である。研磨補助剤は研磨補助砥粒を分散させて、研磨補助砥粒の研磨作用を補助する。
【００５６】
また、研磨面の凹凸のうち、凸（山）部に対してはその研磨補助砥粒の研磨作用力が集中するのに対して、凹（谷）部には研磨補助砥粒が埋没して研磨面を被覆する。そのため、凹（谷）部は過剰に研磨されることが防止される。
【００５７】
本発明の研磨用組成物によれば、Ｎｉ−Ｐ等がめっきされているアルミニウム磁気ディスク基板面の研磨にあたりその研磨速度を顕著に増加させるとともに、表面欠陥がなく面精度が高く縁ダレやウネリを減少させた高品位の研磨面が得られる。
【００５８】
本発明の研磨組成物に用いる研磨促進剤（化学的研磨促進剤）として、有機酸又は無機酸塩を使用する事が出来る。
【００５９】
有機酸としては、マロン酸、コハク酸，アジピン酸，乳酸，リンゴ酸，クエン酸，グリシン，アスパラギン酸，酒石酸，グルコン酸，ぺプトグルコン酸，イミノジ酢酸，フマル酸からなる群から少なくとも１種を選ぶことができ、また、無機酸塩としては硫酸ナトリウム，硫酸マグネシウム，硫酸ニッケル，硫酸アルミニウム，硫酸アンモニウム，硝酸ニッケル，硝酸アルミニウム，硝酸アンモニウム，硝酸第二鉄，塩化アルミニウム，スルファミン酸ニッケルからなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。有機酸または無機酸塩の含有量は好ましくは０．０１〜１０質量％の範囲である。少な過ぎると研磨促進剤としての効果が少なく、多過ぎるとピット，突起が発生しやすく研磨面の品質が低下することがある。また、アルミナ粒子の凝集が発生するなど液性にも好ましくない影響が生じることもある。
【００６０】
また、上記研磨促進剤として、有機酸と有機酸塩、有機酸と無機酸塩又は有機酸と有機酸塩と無機酸塩を組み合せて使用することができる。
【００６１】
有機酸としては前記と同じくマロン酸、コハク酸，アジピン酸，乳酸，リンゴ酸，クエン酸，グリシン，アスパラギン酸，酒石酸，グルコン酸，ぺプトグルコン酸，イミノジ酢酸，フマル酸からなる群から少なくとも１種を選ぶことができ、有機酸塩は前記有機酸のカリウム塩，ナトリウム塩，アンモニウム塩からなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。また、無機酸塩としては前記と同じく、硫酸ナトリウム，硫酸マグネシウム，硫酸ニッケル，硫酸アルミニウム，硫酸アンモニウム，硝酸ニッケル，硝酸アルミニウム，硝酸アンモニウム，硝酸第二鉄，塩化アルミニウム，スルファミン酸ニッケルからなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。有機酸と有機酸塩及び／又は無機酸塩のいずれの組合わせにおいても、合計含有量は研磨用組成物全体に対して０．０１〜１０質量％の範囲が好ましく、このうち有機酸を少なくとも０．００３質量％含有させることがより好ましい。該混合系の研磨促進剤の場合は、０．０１質量％より少ない場合には研磨促進剤としての効果が乏しく、１０質量％を越えると研磨材溶液の粘性が高くなりすぎたり、アルミナ粒子の凝集が発生するなど液性に好ましくない影響が生じることがある。また研磨面にピット，突起が発生して品質の低下を招くことがある。尚、有機酸と有機酸塩の組合わせの場合は、同種の酸の組合わせのほうが研磨特性によい結果が得られる。
【００６２】
また、上記研磨促進剤として、特許文献８に記載したアルミニウム塩のゾル化生成物が使用できる。具体的には硫酸アルミニウム，塩化アルミニウム，硝酸アルミニウム，リン酸アルミニウム，ほう酸アルミニウム等の無機酸アルミニウム塩あるいは酢酸アルミニウム，乳酸アルミニウム，ステアリン酸アルミニウム等の有機酸アルミニウム塩などのアルミニウム塩の含水物または無水物のうちのどれか一種を溶解した水溶液に、水酸化ナトリウム，水酸化カリウム，アンモニア，モノメチルアミン等のアルキルアミンやトリエタノールアミンを代表とするアルカノールアミンなどの有機アミン化合物，グリシン等のアミノカルボン酸，イミノジ酢酸等のアミン系キレート化合物，エチレンジアミンテトラアセティックアシド等のアミノカルボン酸系キレート化合物，ジエチレントリアミンペンタメチレンフォスフォニックアシドやアミノトリスメチレンフォスフォニックアシド等のアミノフォスフォン酸系キレート化合物からなる群のうちの一種を、高剪断攪拌し、混合して得られるゾル化生成物であって、アルミニウム塩に、アンモニアやアミン等水と反応して遊離する水酸基を発生させ易い物質または末端基に水酸基を含有する化合物や水酸化ナトリウム，水酸化カリウムなど水酸基を含有する化合物を混合すると連鎖し生成する。
【００６３】
アルミニウム塩のゾル化生成物の研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは０．０１〜５質量％の範囲であり、少な過ぎると効果が少なく、多すぎるとゲル化したり、ピット，突起等の表面欠陥が発生することがある。より好ましくは０．０５〜２質量％である。
【００６４】
また、上記研磨促進剤として、例えば、有機ホスホン酸キレート性化合物（特許文献９）が使用できる。具体的にはジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸，ホスホノブタントリカルボン酸（以下ＰＢＴＣと略称する），ホスホノヒドロキシ酢酸，ヒドロキシエチルジメチルホスホン酸，アミノトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＭＰ），ヒドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ），エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸，ヘキサメチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸，及びこれらの塩よりなる群から少なくとも一種が選択される。
【００６５】
有機ホスホン酸キレート性化合物の研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは０．０１〜５質量％の範囲であり、少な過ぎると研磨速度向上効果が少なく、多すぎるとピット，突起等の表面欠陥が発生することがある。より好ましくは０．０５〜２質量％である。
【００６６】
更に研磨用組成物には、表面改質剤として周期表第５族又は第６族の非金属元素を含有する無機酸を含有することができる。ここで周期表第５族又は第６族の非金属元素を含有する無機酸の例としてはスルファミン酸，リン酸，硝酸等があげられる。これらの無機酸は適量添加することによりピット，突起の発生を抑え、面質を向上させる。本無機酸の研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは０．０１〜５質量％の範囲であり、少な過ぎても多過ぎても効果が少なくなり、多過ぎると研磨速度を下げることがある。より好ましくは０．０５〜２質量％である。
【００６７】
また、表面改質剤（縁ダレ防止剤）として、特許文献10のヒドロキシアルキルアルキルセルロース（以下ＨＲＲＣと略称する）を使用することができる。具体的にはヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ），ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ），ヒドロキシエチルメチルセルロース，エチルヒドロキシエチルセルロースよりなる群から少なくとも一種が選択される。本ＨＲＲＣの研磨用組成物全体に占める含有量は、好ましくは０．００１〜２質量％の範囲であり、少な過ぎると縁ダレ改善効果が少なく、多すぎると研磨速度を下げることがある。より好ましくは０．０１〜１質量％である。
【００６８】
研磨用組成物中には、必要に応じて、上記以外の添加剤としてアルミナゾル，界面活性剤，洗浄剤，防錆剤、防腐剤、ｐＨ調整剤，更にはその他のセルロース類や表面改質剤等を添加する事ができる。
【００６９】
尚、上述した本発明の研磨用組成物を構成する種々の成分濃度は基板を研磨するときの好ましい濃度である。従って、本発明の研磨用組成物の調製時には、上記濃度より濃厚な組成物を調製し、使用に際して上記濃度の範囲内に薄めて使用することもできる。この濃厚な組成物は、輸送や保管のために好ましく用いることができる。
【００７０】
上記性能を特に得やすくするため、研磨用組成物のｐＨは２〜６の範囲が好ましい。
【実施例】
【００７１】
以下、本発明の実施について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範囲に包含される。
【００７２】
以下の要領で研磨用組成物を調製した後、研磨特性を評価した。
【００７３】
研磨剤組成物（Ｉ）：
（研磨剤組成物の調製）
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ１２００℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、厳選した市販のアルミナから出発して、これらを粉砕、湿式分級して2次粒子平均粒度０．７μｍのベース材アルミナ試料を作成した。別途、アルミニウム塩とアンモニア水等の特定化合物を組合わせて配合し、混合してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第１表〜第２表の成分組成になるように、水、アルミナ、微細結晶アルミナ、有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤、アルミニウム塩のゾル化生成物、キレート剤、周期律表第５族又は第６族元素の無機酸、水に溶解したセルロース系表面改質剤、最後に研磨補助剤を順次、秤量、配合、混合して、研磨試料に供した。
【００７４】
研磨条件及び研磨特性の評価方法を以下に示す。
【００７５】
（研磨条件）
被研磨ワークとしては、Ｎｉ−Ｐを無電解メッキした３．５インチアルミディスクを用い、研磨試験並びにディスク評価は下記条件で行った。
【００７６】
研磨試験条件
研磨試験機          ９Ｂ両面研磨機（システム精工(株)製）
研磨パッド          Ｈ9900Ｓ
定盤回転数          上定盤２８rpm、下定盤４５rpm， Suｎギヤ８rpm
スラリー供給量      １００ml／min
研磨時間            ５min
加工圧力            ８０ｇ／cm2
【００７７】
（ディスクの評価方法）
研磨速度：研磨前後のディスクの減少質量より算出
研磨面品質：表面欠陥（ピット、突起、スクラッチ）は顕微鏡観察（ニコン微分干渉型×１００）によりディスク5枚の研磨面表裏を十文字に観察し、欠陥のないものを良好（欠陥の個数０をＡ、１〜５をＢ）、６以上を不良（Ｃ）とした。
【００７８】
表面粗さ：テンコールＰ−１２
縁ダレ量：サーフコーダーＳＥ-３０Ｄ（コサカ研究所製）により測定。具体的には、図１を参照すると、研磨したハードディスク表面の外周部分をサーフコーダーでトレースした描線Ｓの外周端に沿って垂線ｈを設け、ｈを基準としてディスクの中心に向かい描線上の３０００μｍの点をＡ，２０００μｍの点をＢとした時Ａ−Ｂを通る直線の延長線で垂線ｈから５００μｍの点をＣとし、点Ｃに垂線ｋを設け該垂線ｋと描線Ｓの交点をＤとし、Ｃ−Ｄ間の長さｔを縁ダレ量として測定した。
【００７９】
研磨試験の評価結果として、第１表に本発明の実施例１〜１４の結果を、第２表に比較例１〜１０の結果をそれぞれ示した。
【００８０】
【表１】
2005014204.tif 000002
【００８１】
【表２】
2005014204.tif 000003
【００８２】
本表中で、Ａ-１，Ａ-３はギブサイト系のαアルミナ、Ａ-２はベ−マイト系のαアルミナである。研磨補助剤でPCNはポリカルボン酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒100），PCN1はポリカルボン酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒60），PＡNはポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒100），PAN1はポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒60），PＡNEはポリアクリル酸ソーダエステル（カルボキシル基ｎ≒100），PAAはポリアクリル酸アンモニウム（カルボキシル基ｎ≒100）を示す。
【００８３】
【表３】
2005014204.tif 000004
【００８４】
本表中で、Ａ-１，Ａ-３は第１表と同じギブサイト系のαアルミナ、同じくＡ-２はベ−マイト系のαアルミナである。研磨補助剤でPＡN2はポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒500），PＡN3はポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒10）
【００８５】
第１表は本発明の要件を満足する実施例１〜１４の結果を示したものであるが、いずれも表面欠陥、面粗度、縁ダレ等の表面性状に優れた研磨面が得られると共に、特に研磨速度が速くなっていることが分かる。これに対して、第２表に示す如く、本請求項に掲げた研磨補助剤を含有しない比較例１〜１０は、いずれも研磨速度が遅く表面性状にも劣るものであった。
【００８６】
研磨剤組成物ＩＩ：
（研磨剤組成物の調製）
焼成炉にて水酸化アルミニウムを大気中でおよそ１２００℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、厳選した市販のアルミナから出発して、これらを粉砕，湿式分級して2次粒子平均粒度０．７μｍのベース材アルミナ試料を作成した。別に高純度アルミナやあるいは特殊水酸化アルミニウムを適度な温度に假焼して生成した微細結晶アルミナを用意する。別途、アルミニウム塩とアンモニア水等の特定化合物を組合わせて配合し，混合してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第３表〜第５表の成分組成になるように、水，アルミナ，微細結晶アルミナ，有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤，アルミニウム塩のゾル化生成物，キレート剤，周期律表第５族又は第６族元素の無機酸，水に溶解したセルロース系表面改質剤，最後に研磨補助剤，を順次、秤量，配合，混合して、研磨試料に供した。
【００８７】
研磨条件及び研磨特性の評価方法は研磨剤組成物Ｉの場合と同じである。
研磨試験の評価結果として、表３および表４に本発明の実施例２１〜３５の結果を、表５に比較例１１〜１６の結果をそれぞれ示した。
【００８８】
【表４】
2005014204.tif 000005
【００８９】
【表５】
2005014204.tif 000006
【００９０】
表３、表４中で、Ａ-１はギブサイト系のαアルミナ、Ａ-２はベ−マイト系のαアルミナでる。ＵＡγ，ＵＡαはそれぞれ昭和電工製アンモニウム明礬法アルミナのγとα、ＣＲγはバイコースキー製同法のγ、ＵＦＡは昭和電工製フュームドアルミナのγ、ＡＫＰγは住友化学製アルミニウムアルコキシド法のγ、ＲＧγは岩谷化学の火花放電法のγ、Ａ-２γはベ―マイトの焼成γ、Ａ-１θγはギブサイトの焼成θγアルミナである。研磨補助剤でPCNはポリカルボン酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒100），PCN1はポリカルボン酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒60），PＡNはポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒100），PAN1はポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒60），PＡNEはポリアクリル酸ソーダエステル（カルボキシル基ｎ≒100），PAAはポリアクリル酸アンモニウム（カルボキシル基ｎ≒100）を示す。
【００９１】
【表６】
2005014204.tif 000007
【００９２】
表５中で、Ａ-１，Ａ-３は第３表と同じギブサイト系のαアルミナ、同じくＡ-２はベ−マイト系のαアルミナである。研磨補助剤でPＡN2はポリアクリル酸ソーダ（カルボキシル基ｎ≒500）である。
【００９３】
上記第３表および第４表は本発明の要件を満足する実施例２１〜３５の結果を示したものであるが、いずれも表面欠陥，面粗度，縁ダレ等の表面性状に優れた研磨面が得られると共に、特に研磨速度が速くなっていることが分かる。これに対して、第５表に示す如く、微細結晶粉末並びに研磨補助剤を含有しない比較例１１〜１６は、いずれも研磨速度が遅く、表面性状にも劣るものであった。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】縁ダレ量を規定するための説明図である。
【符号の説明】
【００９５】
Ｓ…サーフコーダーによるディスク外周端近傍の描線
ｈ…ディスク外周端部に接する垂線
Ａ…垂線ｈより描線上の３０００μｍに位置する点
Ｂ…垂線ｈより描線上の２０００μｍに位置する点
Ｃ…点Ａ，点Ｂ，を通る直線上で垂線ｈより５００μｍに位置する点
ｋ…点Ｃを通る垂線
Ｄ…垂線ｋと描線Ｓとの交点
ｔ…点Ｃと点Ｄ間の長さ（縁ダレ量）
【図１】
2005014204.tif 000008