(57)【要約】【課題】  本発明は、次世代ヘッドの容量増加に伴うヘッド加工における厳格な面精度の要求に対応すべく、リセッション（加工段差）を小さくし、しかも加工レートを上げる等の要求を満足し、砥粒が埋まり易く、かつ砥粒の抜け落ちの少ないＳｎ系軟質金属製定盤とその製造方法を提供するものである。【解決手段】  実質的にＳｎ、またはＳｎと周期律表のII族からＶ族までの亜族に属するＣｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉの１種または２種以上の合金元素を含むＳｎ系軟質金属インゴットを、鍛造および熱処理を施して二次再結晶した面積を６５vol％以上としたＳｎ系軟質金属製定盤とその製造方法である。【選択図】      図２
2005256031.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的にＳｎ、またはＳｎと周期律表のII族からＶ族までの亜族に属するＣｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉの１種または２種以上の合金元素を含むＳｎ系軟質金属インゴットを、鍛造および熱処理を施して二次再結晶した面積を６５vol％以上としたことを特徴とするＳｎ系軟質金属製定盤。
【請求項２】
溶解・鋳造によって製造するラッピング定盤において、実質的にＳｎからなる溶湯、またはＳｎと周期律表のII族からＶ族までの亜族に属するＣｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉの１種または２種以上の合金元素を混合した溶湯を鋳造後、冷却したインゴットを、鍛造および一次再結晶熱処理後、更に二次再結晶熱処理を施すことにより、二次再結晶した面積を６５％以上としたことを特徴とするＳｎ系軟質金属製定盤の製造方法。
【請求項３】
前記鍛造の加工率が２０〜９５％、かつ前記一次再結晶の熱処理温度が７０〜１２０℃で１〜３時間、二次再結晶熱処理が１５０〜２１０℃で３時間以上の条件で二次再結晶させる請求項２記載のＳｎ系軟質金属製定盤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｓｎ系軟質金属製定盤に関し、特にラッピング特性を左右する結晶組織とその量を制御することによって、安定したラッピング加工を可能とするＳｎ系軟質金属製定盤とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、セラミックス、磁気ヘッド、ＭＲヘッド等の精密部品研磨（ラッピング加工）に用いる定盤については、例えば、必要により合金元素を添加した溶融金属を鋳造・冷却して得た鋳物から製作された定盤で、特に、上記部品等の硬度レベルの異なる部材からなる複合材をラッピングする場合のラッピング液、ラッピング定盤および研磨装置が特許文献１に開示されている。しかし、ここに開示された鋳物材からなるラッピング定盤は、その組織が基本的には鋳造凝固組織を呈し、凝固時の冷却速度により凝固組織の構成割合は異なるもののチル晶、柱状晶および等軸晶からなり、その結晶粒径も数mm〜数cmと可なり粗大な結晶組織を有している。また、軟質合金特有のラッピング砥粒の押し込み力の範囲も方位の異なった粗大な結晶粒の影響を受けて不均一なるという問題がある。
【０００３】
また、この他にこれまで公知のラッピング定盤としては、上述したような粗大な鋳造組織を微細化するために、凝固時に冷却制御する方法、鋳型に振動を付与する方法、回転力を与え攪拌により均一化する方法、或いは電磁攪拌による流動化により均一化する方法が試みられている。しかし、これらの方法は何れも大規模な設備を必要で、小規模生産には適しないという問題がある。
【０００４】
最近において、上記軟質金属の組織を制御する方法として、例えば、特許文献２に開示されるような、実質的にＳｎ、或いはＳｎに金属合金を含むＳｎ系軟質金属を鋳造・冷却後２０〜９５％の加工を付与し、その後内部歪みの短時間の緩和による一次再結晶安定化熱処理を施して結晶組織を微細化した技術が開示されている。しかし、この方法は砥粒が埋まり易いとされる結晶面を緻密に分散させたことにより定盤の均一化を図ったものであるが、次世代ヘッド等の加工は砥粒が一層微細化しており、高密度な砥粒の埋まりには対応できないという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−８４６５７号公報
【特許文献２】特開平１０−１７６２５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、次世代ヘッドの容量増加に伴うヘッド加工における厳格な面精度の要求に対応すべく、リセッション（加工段差）を小さくし、しかも加工レート上げる等の要求を満足し、砥粒が埋まり易く、かつ砥粒の抜け落ちの少ないＳｎ系軟質金属製定盤とその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、その要旨は、実質的にＳｎ、またはＳｎと周期律表のII族からＶ族までの亜族に属するＣｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉの１種または２種以上の合金元素を含むＳｎ系軟質金属インゴットを、鍛造および熱処理を施して二次再結晶した面積を６５vol％以上としたＳｎ系軟質金属製定盤であり、その製造方法は、溶解・鋳造によって製造するラッピング定盤において、実質的にＳｎからなる溶湯、またはＳｎと周期律表のII族からＶ族までの亜族に属するＣｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉの１種または２種以上の合金元素を混合した溶湯を鋳造後、冷却したインゴットを、鍛造および一次再結晶熱処理後、更に二次再結晶熱処理を施すことにより、二次再結晶した面積を６５％以上としたＳｎ系軟質金属製定盤の製造方法である。
【０００８】
また、上記定盤の製造において、鍛造の加工率が２０〜９５％、かつ前記一次再結晶熱処理温度が７０〜１２０℃で１〜３時間、二次再結晶熱処理が１５０〜２１０℃で３時間以上、好ましくは５時間の条件で二次再結晶させるＳｎ系軟質金属製定盤の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、次世代ヘッドの容量増加に伴うヘッド加工における厳格な面精度の要求に応え、軟質金属の組織を制御することで、砥粒が埋まり易く、かつ砥粒の抜け落ちの少なくなり、ラッピング効率を向上させ、かつ仕上がり精度を大幅に改善し安定したラッピングを行えるＳｎ系軟質金属製定盤とその製造方法を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
Ｓｎ系軟質金属製定盤の従来の製造方法は、加工率が２０〜９５％の鍛造等の加工を施した後、一次再結晶のために約１００℃の温度で１〜３時間程度加熱し、その後空冷することで動的歪みの導入と再結晶安定化により結晶粒度を１mm以下に微細化し、更に砥粒が埋まり易いとされる結晶面を緻密に分散させて定盤の均質化を図ったものである。しかしながら、次世代ヘッドの加工は砥粒が一層微細になり、上述した一次再結晶による結晶面の緻密化・分散化では対応できず、更なる高密度な砥粒の埋まりが要求されている実情に鑑み、本発明者らは更なる研究を行ったところ、上述した一次再結晶後に更なる熱処理を施し、二次再結晶を誘起した結晶面の領域を増加させれば砥粒埋まりの高密度化が図れるのではないかとの知見を得た。
【００１１】
本発明者らは、上記知見に基づき、二次再結晶現象は歪みの少ない一次再結晶粒が歪みの多い一次再結晶粒を浸食して成長すると言われており、二次再結晶により成長した歪みの少ない結晶粒が得られることの確認と対砥粒における定盤グリップ力を検証した。図１にＳｎ系軟質金属製定盤の一次再結晶から二次再結晶に至るまでの結晶の成長過程を写真で示した。撮影方法はＳｎ系軟質金属製定盤の中心から試料を切り出し、加工使用面を５０％王水で腐食して光学電子顕微鏡で観察したもので、撮影角度、光の照射角度は一定の条件で観察したものである。
【００１２】
図１（ａ）は従来の一次再結晶したＳｎ系軟質金属製定盤の結晶状態を示すもので結晶粒径は約１mm以下と非常に微細である。図１（ｂ）はこの一次再結晶した状態に１５０℃の温度で３時間加熱した状態を示すもので二次再結晶が進行中であることが分かる。図１（ｃ）は更に温度を上昇させ２００℃の温度で３時間加熱した状態を示すもので二次再結晶がほぼ６０％終了していることが分かる。図１（ｄ）は２００℃の温度で５時間加熱した二次再結晶が完全に終了した状態を示すもので結晶粒径が１．０mm〜３．０mmと約数mmまで成長していることが分かる。これらを更に理解し易くするために図１（ａ）の状態と図１（ｄ）の状態を模式図で表したのが図２（ａ）、図２（ｂ）である。図２（ａ）は図１（ａ）の状態で、図２（ｂ）が図１（ｄ）の状態を示している。図１（ａ）〜図１（ｄ）、および図２（ａ），（ｂ）において黒い部分は一次再結晶粒子を表し、白い部分は二次再結晶を表している。
【００１３】
これら図１（ａ）〜図１（ｄ）および図２（ａ），（ｂ）から分かるように、本発明による一次再結晶後の状態に更に二次再結晶させることにより黒地部分の結晶粒が暫減し、白地部分の二次再結晶粒が増加していることが分かる。そして、図１（ａ）の一次再結晶状態では白地部分が定盤全体の約３０％を占めるに留まるのに対し、本発明による更なる熱処理を行うことで白地部分の二次再結晶粒が定盤全体の約６５％以上を占めていることが確認された。
【００１４】
上記図１で得た結晶粒を基に結晶粒の結晶方位による砥粒のグリップ力を検証した。この検証はダイナミック超微小硬度計（通常のビッカース硬度計では読取困難な軽荷重での押し込み力により圧子浸入に対する変形抵抗を測定する硬度計）を用いて圧子を押し込んだ浸入深さおよび除荷した後の変形量を測定した。試験条件は試験力：２．５gf、負荷速度：０．０６７５gf／秒、保持時間：１２０秒である。その結果を表１、表２に示した。なお、表１は黒色で表される結晶粒の硬度試験結果であり、表２は白色で表される結晶粒の硬度試験結果である。表１，２において、深さ１は試験力負荷時の圧子浸入深さであり、深さ２は試験力除荷後の圧子浸入深さである。
【００１５】
【表１】
2005256031.tif 000003
【００１６】
【表２】
2005256031.tif 000004
【００１７】
表１および表２より、白地結晶（二次再結晶粒）は黒地結晶（一次再結晶粒）に比較して戻り率が低く、しかも弾性率が高いことが分かる。即ち、戻り率が低く、弾性率が高いということは、図３（ａ）に示すように、黒地結晶（一次再結晶粒）は一度埋まった砥粒がラッピング加工中に押し上げられ、抜け落ち易い状態になり定盤の表面に固定し難いということであり、一方、白地結晶は戻り率が低く、弾性率が高いために図３（ｂ）に示すように、一度埋まった砥粒がラッピング加工中に押し上げられることなく、抜け落ちにくい状態で定盤の表面に固定されているということが明白である。このように、歪み量の小さい白地結晶（二次再結晶粒）を増加させることで、より高密度化した砥粒でも定盤表面に確実に保持・固定することができるのである。
【００１８】
次に、本発明で用いるＳｎ系軟質金属定盤の代表的な成分として、ＳｎまたはＳｎと共に周期律表のII族からＶ族までの亜族に属するＣｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉの１種または２種以上の合金元素を０．１％〜各合金元素のＳｎに対する最大固溶限度添加する。前記合金元素の添加量が０．１質量％未満では結晶粒の微細化効果がなく、一方、Ｓｎに対する最大固溶限度以上では脆化現象が現出し、鍛造が困難となるので、上記合金元素の添加は０．１質量％〜Ｓｎに対する最大固溶限度に限定した。最適質量％は使用条件（特に砥粒埋込み荷重）に応じた硬度となるよう調整することが好ましい。このＳｎまたはＳｎに合金元素を添加したＳｎ系合金を溶解してインゴットに鋳造し、その後鍛造またはプレスによる塑性加工を２０〜９５％の加工率で実施する。加工率２０％以下では再結晶の歪みを確保する最低量であり、一方、加工率９５％を超えると加工量が過大になり再結晶の歪効果が消滅するために塑性加工量は２０〜９５％、好ましくは５０％〜９０％である。次に、一次再結晶安定化処理としては、７０〜１２０℃の温度で約１時間の加熱処理し、その後空冷する処理が好適である。なお、Ｓｎ単体の金属定盤の場合とＳｎに合金元素を添加したＳｎ系金属とでは多少一次再結晶処理条件が異なり、Ｓｎ系金属の場合、一次再結晶温度は１００〜１２０℃とすることが好ましい。
【００１９】
本発明においては上記一次再結晶安定化処理の引き続き二次再結晶処理を行うが、その条件は一次再結晶処理温度よりも５０℃〜８０℃高めることが必要である。即ち、一次再結晶安定化処理を行った金属定盤を再度１５０〜２１０℃の温度で約３時間の加熱処理を行う。
【実施例】
【００２０】
Ｓｎに合金元素として、Ｃｄ：１％，Ｐｂ：２％，Ｓｂ：８％，Ｂｉ：１０％（いずれも質量％）の１種または２種以上を含むＳｎ系金属を溶解後鋳造して径１２８mm、長さ２８０mmのインゴットを製造し、これを加工率９０％の鍛造により径４００mm、長さ２８mmの板状定盤を製作した。この板状定盤の金属組織を一次再結晶させるために加熱炉に装入し、約１００℃の温度で１時間加熱し、空冷した。この時の定盤の一次再結晶した結晶粒の大きさは１mm以下であった。この一次再結晶した定盤を更に二次再結晶させるために、再度加熱炉に装入し、約２００℃の温度で５時間加熱し、空冷した。このように二次再結晶された定盤の金属組織の結晶粒の大きさは１．０mm〜３．０mmとなり、その定盤金属組織全体に占める二次再結晶率、即ち、上述した白地結晶（二次再結晶粒）の占める率は６５％以上となっている。
【００２１】
これらの結果を基に、実作業のラッピング加工を実施した際の加工レートは従来の加工レートに比し約５倍向上しているという優れた効果を得た。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】従来の一次再結晶状態から二次再結晶に至る結晶組織の変化を示す光学顕微鏡写真と一次再結晶粒および二次再結晶粒を表す模式図であり、（ａ）は一次再結晶組織写真、（ｂ）は（ａ）を１５０℃で３時間加熱後の組織状態を示す写真、（ｃ）は（ａ）を２００℃で３時間加熱後の組織状態を示す写真、（ｄ）は本発明による二次再結晶組織写真、である。
【図２】（ａ）は図１（ａ）の拡大模式図、（ｂ）は図１（ｄ）の拡大模式図である。
【図３】砥粒が定盤表面に埋め込まれた状態を示す図で、（ａ）は従来の一次再結晶組織を有する定盤表面に砥粒が埋め込まれた状態で、（ｂ）は本発明による二次再結晶組織を有する定盤表面に砥粒が埋め込まれた状態を示す模式図である。
【図２】
2005256031.tif 000005
【図３】
2005256031.tif 000006
【図１】
2005256031.tif 000007