(57)【要約】【課題】電気的特性を犠牲にすることなく容易に母線方向の膜厚分布を均一にする事を可能とし、さらに、球状突起の減少、堆積膜形成時間の短縮、原料ガス利用効率の向上が達成され、生産コストの低下を実現可能とする。【解決手段】円筒状基体１０５を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を円筒状基体１０５の配置円外から導入することで、複数の円筒状基体１０５上に、良好な特性を有する堆積膜形成装置において、同一円周上に配置された円筒状基体１０５の中央に、母線方向に径を分布させた円筒状部材１１１を設置して堆積膜形成を行うことを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一部が誘電体部材で構成された減圧可能な反応容器と、該反応容器内部に同一円周上に配置された複数の円筒状基体と、原料ガス導入手段と、該反応容器の外部に配置された複数の高周波電力導入手段とを有し、該高周波電力導入手段に高周波電力を印加し、該反応容器内にグロー放電を発生させることにより、該反応容器内に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
該円筒状基体の配置円内に円筒状部材を略平行に設置し、
該円筒状部材の母線方向の外径が母線方向で変化している事を特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
該円筒状部材が円筒状基体の配置円の中央に設置されていることを特徴とする請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
該円筒状部材の表面粗さが、２．５ｍｍを基準長とする十点平均粗さＲｚで５μｍ〜２００μｍであることを特徴とする請求項１乃至２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
該円筒状部材の表面粗さが、ブラスト加工、あるいは溶射加工によって調整されていることを特徴とする請求項３に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記高周波電力導入手段が、前記複数の円筒状基体の配置円と中心を同じくする同心円上に等間隔で設置されている請求項１乃至４に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記高周波電力の周波数が５０〜４５０ＭＨｚの範囲であることを特徴とする請求項１乃至５に記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
シリコン原子を母材とした非単結晶材料を堆積することを特徴とする請求項１乃至６に記載の堆積膜形成装置。
【請求項８】
電子写真感光体に用いられる堆積膜を形成することを特徴とする請求項１乃至７に記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】
該円筒部材が、導電性を有し、接地されていることを特徴とする請求項１乃至８に記載の堆積膜形成装置。
【請求項１０】
請求項１乃至９記載の堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基体上に堆積膜を形成する装置および方法に関する。とりわけ機能性膜、特に半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等に用いる堆積膜の形成装置および形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等の形成に用いる堆積膜形成方法として、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力によって生起されたプラズマを用いた方法が多数知られており、そのための装置も実用に付されている。
【０００３】
例えばプラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを高周波グロー放電により分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は好適な堆積膜形成手段として実用化されており、例えば電子写真用水素化アモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ：Ｈ」と表記する）堆積膜の形成等に利用され、そのための装置も各種提案されている。
【０００４】
特に、ＶＨＦ帯の高周波電力を用いたプラズマＣＶＤ（以下、「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ」と略記する。）法が注目を浴びており、このＶＨＦ−ＰＣＶＤ法を用いた各種堆積膜の開発が積極的に進められている。これは、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法では堆積膜の堆積速度が比較的速く、また高品質な堆積膜が得られるため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得るものと期待されるためである。そして、複数のａ−Ｓｉ系電子写真用の光受容部材を同時に形成できて、生産性が高い堆積膜形成装置の開発が進められている。
【０００５】
例えば、カソード電極を反応容器の外側に複数配置し、カソード電極と対向電極間にある反応容器の一部を誘電体部材とすることで、大面積で均質な高周波放電が容易に達成され、大面積基体へのプラズマ処理を均一且つ高速に行うことが可能になる装置が開示されている（例えば、特許文献１参照）。このような堆積膜形成装置として、図２に模式的な構成図を示す。
【０００６】
図２（ａ）は概略断面図、図２（ｂ）は図２（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。反応容器２０１は２０１（ａ）と２０１（ｂ）からなり、２０１（ａ）は誘電体部材で構成されており、反応容器２０１の下部には排気配管２０９が接続され、排気配管２０９の他端は不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に接続されている。反応容器２０１の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成される複数の円筒状基体２０５が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の円筒状基体２０５は基体加熱用ヒーター２０７を内蔵した基体支持体２０６によって各々保持されている。そして、反応容器２０１内にはＳｉＨ４、ＧｅＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３、Ａｒ、Ｈｅ等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段２１０があり、反応容器２０１の外には高周波電極２０２が設置されている。高周波電極２０２には、高周波電源２０３がマッチングボックス２０４と高周波電力分岐手段２１２を介して接続されている。さらに、円筒状基体２０５は各々の回転機構２０８によって、回転可能に構成されている。
【０００７】
図２の装置における堆積膜の形成は次の手順のように行われる。
【０００８】
まず、反応容器２０１内に円筒状基体２０５を設置し、不図示の排気装置により反応容器２０１内を排気する。その後、ガス供給手段２１０からＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを反応容器２０１内に導入し、所定の圧力になるように流量及び排気速度を調整する。続いて、基体加熱用ヒーター２０７に通電し、円筒状基体２０５の温度が所定の温度になるように加熱制御する。
【０００９】
その後、ＳｉＨ４、ＧｅＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３、等のガスをガス供給手段２１０から反応容器２０１内に導入して所望のガス成分、圧力になるように流量及び排気速度を調整する。
【００１０】
以上のようにして成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。
【００１１】
例えば１０５ＭＨｚの高周波電源２０３を所望の電力に設定して、マッチングボックス２０４、高周波電力分岐手段２１２、高周波電極２０２を通じて反応容器２０１内に高周波電力を導入し、円筒状基体２０５をアノードとして作用させてグロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２０１内に導入されたガスが分解され、円筒状基体２０５上に所定の堆積膜が形成されるところとなる。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、反応容器２０１内へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００１２】
ガス種、高周波電力、圧力、円筒状基体温度を必要に応じて変更しながら、同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の堆積膜が形成される。
【００１３】
堆積膜形成の均一化を図るために、層形成を行っている間は、円筒状基体２０５を回転機構２０８によって所定の速度で回転させることが望ましい。
【００１４】
【特許文献１】
特開平９−３１０１８１号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
このような従来の堆積膜形成装置及び方法により、膜堆積速度の向上による基体処理時間の短縮、同時処理可能基体数の増加、堆積膜特性の均一性・再現性の向上が達成され、生産コストの安い、実用的な特性と均一性を持つ電子写真感光体を得ることが可能になった。また真空反応容器内の清掃を厳格に行えばある程度欠陥の少ない電子写真感光体を得ることは可能である。
【００１６】
しかしながら、これら堆積膜を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質の堆積膜が求められるようになっている。
【００１７】
近年、急激に需要が広がっているカラー複写機においては、画像の均一性に対する要求が厳しくなっている。ところが、電子写真用感光体のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品においては、製造装置構成に起因する膜厚ムラが特に長手方向で生じやすい。膜厚ムラの生じる原因として次の原因が考えられる。その例を図２のプラズマ処理装置において説明する。
【００１８】
ガス供給手段２１０から原料ガスを反応容器内に供給する場合に、ガス供給手段２１０に図５に示すようなガス孔２１０Ａから材料ガスが供給される。このガス穴の分布や孔の大きさを調整すること事で、基体２０５近傍のガス密度を均一にするわけであるが、内圧や流量などの処理条件により、その分布が変化する場合がある。また、ガス穴による基体近傍でのガス密度を均一にする調整は難しく、例えば、ガス穴を単純に増減させた場合、増減させた以外の個所のガス分布が大きく変化する場合が有り、数回の調整では目標とする均一化を成し遂げられない場合がある。また、ガス穴の調整では、全体の大まかな膜厚の調整は可能であるが、局所領域の膜厚調整を細かく行う事が非常に困難である。
【００１９】
もうひとつの課題として、上記の感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長がある。ａ−Ｓｉ：Ｈ膜は基体表面に数μｍオーダーのダストが付着していた場合、成膜中にそのダストを核として異常成長、いわゆる「球状突起」が成長してしまうという性質を持っている。球状突起はダストを起点とした円錐形を逆転させた形をしており、正常堆積部分と球状突起部分の界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って基体側に抜けてしまう。このため、球状突起のある部分は、画像上ではべた黒画像で白い点となって現れる（反転現像の場合はべた白画像に黒い点となって現れる）。このいわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥は年々規格が厳しくなっており、大きさによってはＡ３用紙に数個存在していても不良として扱われることがある。さらには、カラー複写機に搭載される場合にはさらに規格は厳しくなり、Ａ３用紙に１個存在していても不良となる場合がある。
【００２０】
この球状突起は、ダストを起点としているため、使用する基体は成膜前に精密に洗浄され、成膜装置に設置する行程は全てクリーンルームあるいは真空下で作業が行われる。このようにして、成膜開始前に基体上に付着するダストは極力少なくするよう努力されてきており、効果を上げてきた。しかし、球状突起の発生原因は基体上に付着したダストのみではない。すなわち、ａ−Ｓｉ感光体を製造する場合、要求される膜厚が数μｍから数１０μｍと非常に厚いため、成膜時間は数時間から数十時間に及び、この間にａ−Ｓｉ膜は基体のみではなく、成膜炉壁や成膜炉内の構造物にも堆積する。これらの炉壁、構造物は基体のように表面性や温度の最適化が困難であるため、場合によっては密着力が弱く、長時間に渡る成膜中に膜剥がれを起こす場合があった。成膜中に僅かでも剥がれが発生すると、それがダストとなり、堆積中の感光体表面に付着し、これが起点となって球状突起の異常成長が発生してしまう。従って、高い歩留まりを維持していくためには、成膜前の基体の管理のみならず、成膜中における成膜炉内の膜剥がれの防止についても慎重な管理が必要とされ、ａ−Ｓｉ感光体の製造を難しいものにしていた。
【００２１】
本発明の目的は、上述のごとき従来の電子写真感光体及び電子写真感光体の製造における諸問題を、電気的特性を犠牲にすることなく克服して、安価に安定して歩留まり良く製造し得る、長手方向の膜厚の均一性が優れており画像の均一性が良く、画像欠陥が少なく高画質な電子写真感光体の製造を可能にする堆積膜形成装置、及び堆積膜形成方法を提供することにある。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、円筒状基体を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を該円筒状基体の配置円外から導入することで、複数の基体上に良好な特性を有する堆積膜を形成することが可能となる堆積膜形成装置・方法において、同一円周上に配置された円筒状基体に囲まれた領域の内部に、円筒状部材を設置しその円筒状部材の外径を長手方向で調整する事によって、容易に基体に堆積される膜の膜厚の均一化が達成されることを見出した。
【００２３】
即ち、本発明は、少なくとも一部が誘電体部材で構成された減圧可能な反応容器と、該反応容器内部に同一円周上に配置された複数の円筒状基体と、原料ガス導入手段と、該反応容器の外部に配置された複数の高周波電力導入手段とを有し、該高周波電力導入手段に高周波電力を印加し、該反応容器内にグロー放電を発生させることにより、該反応容器内に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、該円筒状基体の配置円内に略平行に円筒状部材を設置し、該円筒状部材の母線方向の外径が母線方向で変化している事を特徴とする堆積膜形成装置及び方法に関する。
【００２４】
本発明によれば、複数の基体上に、良好な特性を有する堆積膜を均一に再現性良く、高い膜堆積速度で形成できる。また更には、該円筒状部材を導体部材で構成し接地することで膜欠陥に起因する画像欠陥を極めて少なくすることも可能である。
【００２５】
本発明者らは、複数の円筒状基体を同一円周上に等間隔に配置し、高周波電力導入手段を反応容器の外部に配置した堆積膜形成装置において、円筒状基体の周りの構成が非対称となっていることが重要なポイントであると考えた。この非対称性は、大雑把に言って、円筒状基体の配置円の内側と外側に分けて考えることができる。通常の成膜においては、周方向に均一に堆積するために回転している円筒状基体を静止状態にして堆積膜を形成し、円筒状基体の周方向の膜厚分布を調べた。膜厚分布は周方向に均等に発生しているのではなく、円筒状基体の配置円の内側が厚く、外側で薄いことが確認できた。つまり、このような形態の堆積膜形成装置において、カラー複写機での使用にも耐えるレベルに膜厚ムラを均一にするためには、主に内部側の母線方向の膜厚ムラを均一にする必要があることが確認できた。
【００２６】
また、カラー複写機での使用にも耐えるレベルまで画像欠陥を低減するためには、主に、この内部側の球状突起を低減する必要があることも確認された。
【００２７】
円筒状基体の配置円の内部側で膜厚が厚い理由は、、堆積膜形成装置の構造を見たとき、円筒状基体が並んだ円周の外側は堆積膜形成装置の炉壁が面しているのに対して、内部側には炉壁はない。即ち、内部側においては、プラズマ空間が外部側に対して広い為に、原料ガスの活性種が内部側で基体表面に到達する確率が高いためである。
【００２８】
これに対して、本発明によるところの円筒状部材を複数の円筒状基体の内部空間に略平行に設置した堆積膜形成装置において、円筒状基体の周方向の膜厚分布を調べたところ、内部側で膜厚が大きく減少し、円筒状部材が円筒状基体の内部の膜厚に大きな影響を与えることが判明した。更に、本発明の円筒状部材の外径を変化させたときに、円筒状部材の大きさと円筒状基体の膜厚の関係に強い相関があることが判明した。即ち、円筒状部材の大きさによる膜厚制御が可能であり、局所的な部分の細かな膜厚調整が可能であることが判明した。
【００２９】
また、本発明によるところの円筒状部材を複数の円筒状基体の内部空間に設置した堆積膜形成装置において円筒状基体の周方向の球状突起数分布を調べたところ、内部側で球状突起の発生率が低減しており、周方向で球状突起分布はほぼ均等になっていることが判明した。これは、複数の円筒状基体の内部空間に設置した円筒状部材が内部側の炉壁に相当する機能を持ち、擬似的ながら内部と外部の構造が対称になったためではないかと考えている。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法について詳細に説明する。
【００３１】
図１は本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法で、複数の電子写真用光受容部材を同時に形成できる生産性の極めて高い装置の一例を模式的に示したものである。
【００３２】
図１（ａ）は概略断面図、図１（ｂ）は図１（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。図１に示す堆積膜製造装置は、原料ガスが分解される成膜空間を誘電体部材１０１（ａ）と上蓋１０１（ｂ）から成る反応容器１０１により円柱状領域に制限し、円柱状成膜空間の中心軸が円筒状基体１０５配置円の中心を通る構成とし、さらに、円筒状基体１０５の配置円外に設置された高周波電力導入手段１０２を誘電体部材１０１（ａ）の外部に位置させることにより、原料ガスの利用効率が向上し、同時に、形成される堆積膜中の欠陥を減少させることが可能となる。
【００３３】
反応容器１０１の下部には排気配管１０９が接続され、排気配管１０９の他端は不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に接続されている。反応容器１０１の中心部を取り囲むように、堆積膜を形成される複数の円筒状基体１０５が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の円筒状基体１０５は基体加熱用ヒーター１０７を内蔵した基体支持体１０６によって各々保持されている。そして、反応容器１０１内には概略中央に略平行に円筒状部材１１１、ＳｉＨ４、ＧｅＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３、Ａｒ、Ｈｅ等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段１１０があり、反応容器１０１の外には高周波電力導入手段１０２が設置されている。高周波電力導入手段１０２には、高周波電源１０３がマッチングボックス１０４と高周波電力分岐手段１１２を介して接続されている。さらに、円筒状基体１０５は各々の回転機構１０８によって、回転可能になっている。
【００３４】
ここで、円筒状部材１１１について説明する。円筒状部材の材料は、セラミックなどの誘電体材料でも、導電性材料のどちらでも選択可能であるが、導電性材料の方が金属材料が加工が容易で耐久性が高く、また再利用の利便性などの点でも好ましい。例えば、アルミニウム、鉄、ステンレス、金、銀、銅、ニッケル、クロム、チタンなど、金属材料を用いる。
【００３５】
円筒状部材１１１の表面の少なくとも一部は、鏡面に仕上げられていても良い。鏡面に仕上げられた表面は特異的にａ−Ｓｉ堆積膜の密着性が良く、成膜中のダスト発生を抑えることができる。特にアルミニウムの鏡面がａ−Ｓｉ堆積膜の密着性に関して最適である。
【００３６】
円筒状部材１１１の表面を鏡面仕上げにする場合には、鏡面旋盤を用いることで容易に加工することができる。また、研磨剤により表面を研磨することによって鏡面仕上げすることもできる。
【００３７】
また、円筒状部材１１１の表面を鏡面以外に仕上げる場合には、算術平均粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上２０μｍ以下の範囲であることが好ましい。これは、Ｒａを１μｍ以上とすることでａ−Ｓｉ堆積膜との接触面積が増加し、密着性に良好な影響を及ぼすからである。一方、Ｒａが大き過ぎると逆にダストを取り込みやすくなり、これが吐き出された際に球状突起の原因になってしまうことがある。よって、Ｒａは１μｍ以上２０μｍ以下の範囲であることが好ましい。
【００３８】
さらに、円筒状部材１１１の表面は、Ｒａを上記の範囲内にすると同時に平均傾斜角（θａ）を９度以上２０度以下の範囲に制御することが好ましい。θａとは、表面粗さの傾きに相当する指標であり、これを９〜２０度の範囲とすることにより表面の凹凸が深くなり、より密着性が向上する。なお、平均傾斜角（θａ）とは図３に示すように測定曲線の局部傾斜の絶対値を合計し、平均した値（Δａ）の逆正接（θａ＝ｔａｎ−１Δａ）で表される。
【００３９】
また、Ｒａを上記の範囲内にすると同時に局部山頂の平均間隔（Ｓ）を３０μｍ以上１００μｍ以下の範囲にすることも好ましい。Ｓとは、凹凸の凸部の間隔に相当する指標であり、この値を３０〜１００μｍとすることにより、やはり表面の凹凸が深くなり、より密着性が向上する。
【００４０】
更に、Ｒａとθａ、Ｓをすべて上記の範囲内にすることで、特に密着性の向上が顕著になることが本発明者の実験によって明らかとなった。これは、Ｒａ、θａ、Ｓを一定の範囲にすることで部材と堆積膜との接触面積をより最適な範囲にでき、部材に堆積する膜の応力が緩和されやすい状態になって密着性が増したためであると考えている。
【００４１】
本発明で用いた表面粗さの測定はＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に基づき、Ｓｕｒｆｔｅｓｔ  ＳＪ−４００（株式会社ミツトヨ）を用いカットオフ０．８ｍｍ、基準長さ２．５ｍｍ、評価長さ４ｍｍとして測定を行った。
【００４２】
円筒状部材１１１の表面粗さを上記の範囲に制御するためにはは、ブラスト加工を行ったり、溶射材で被覆すれば良い。ブラスト加工や溶射は、コスト面から、あるいは表面粗さの制御性の高さや、コーティング対象物の大きさ・形状の制限を受けにくいため好ましい。
【００４３】
溶射の具体的手段に特に制限はないが、例えばプラズマ溶射、減圧プラズマ溶射、高速フレーム溶射、低温溶射などのコーティング法により表面をコーティングしてもよい。具体的な溶射材料としては、アルミニウム、ニッケル、ステンレス、二酸化チタン、鉄等が挙げられる。円筒状部材の表面を被覆する溶射材の厚さは特に制限はないが、耐久性および均一性を増すため、また、製造コストの面から１μｍ〜１ｍｍが好ましく、１０μｍ〜５００μｍがより好ましい。
【００４４】
本発明の堆積膜形成装置１０１では、円筒状部材１１１は電気的に接地することが望ましい。接地することによって、高周波電力導入手段１０２に対して擬似的な対向電極的な作用をしているものと推測される。逆に、円筒状部材１１１は、接地するだけで充分に本発明の効果を得ることができるため、例えば円筒状部材１１１用に別の高周波電源を用意したり、１台の高周波電源１０３から高周波電力導入手段１０２と円筒状部材１１１に出力を分岐して整合を取る、といったコストや手間が一切掛からないため、堆積膜形成装置１０１自体のコストを低減することができ、ひいては電子写真感光体の製造コスト低減にも結びつくことになる。
【００４５】
本発明における、円筒状部材の形状は、導電性基体の母線方向の膜厚分布を均一化するために、例えば、図６に示すような形状のものが、導電性基体の母線方向の膜厚を均一化するために任意に選択可能である。
【００４６】
本発明においては高周波電力の周波数が５０〜４５０ＭＨｚの範囲において、画像欠陥の低減効果が特に高くなる。これは、５０ＭＨｚよりも低い周波数領域においては、プラズマが安定して生成可能な圧力が急激に高まることに起因していると思われる。本発明者らの検討によれば、例えば周波数が１３．５６ＭＨｚの場合には、プラズマが安定して生成可能な圧力は、周波数が５０ＭＨｚ以上の場合と比べ約１桁から半桁高いことが確認されている。このような高い圧力においては、成膜空間中においてポリシラン等のパーティクルが生じ易く、このパーティクルが堆積膜中に取り込まれると球状突起を発生させやすくなる。本発明において、高周波電力の周波数を５０ＭＨｚ以上とすることにより、プラズマ生成圧力を充分低くすることができるため、パーティクルの発生確率は激減し、円筒状基体全周にわたって良好な堆積膜が形成されるものと考えられる。
【００４７】
また、４５０ＭＨｚよりも高い周波数領域においては、プラズマの均一性の低下により４５０ＭＨｚ以下の場合と比べて膜特性の均一性に差が生じてしまう。このような膜特性の均一性に差ができると、同時に膜の応力にも差が生じ、その境界付近で膜剥がれが生じやすくなる。このため、画像欠陥が悪化しやすい。周波数が４５０ＭＨｚよりも高い周波数領域においては、電力導入手段近傍での電力の吸収が大きく、ここで電子の生成が最も頻繁に為されるため、プラズマ不均一を生じ易く、堆積膜の特性むらにつながりやすい。４５０ＭＨｚ以下の周波数においては、電力導入手段近傍での極端な電力吸収が生じにくいため、プラズマ均一性、さらには膜特性の均一性が高くなる。
【００４８】
また、高周波電源１０３は、装置に適した高周波電力を発生することが出来ればいかなるものでも好適に使用出来る。さらに、高周波電源１０３の出力変動率には特に制限は無い。
【００４９】
本発明で使用されるマッチングボックス１０４は高周波電源１０３と負荷の整合を取ることができるものであればいかなる構成のものでも好適に使用出来る。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが製造時の煩雑さを避けるために好適であるが、手動で調整されるものであっても本発明の効果に全く影響は無い。また、マッチングボックス１０４が配置される位置に関しては整合が取れる範囲においてどこに設置してもなんら問題はないが、マッチングボックス１０４から高周波電力導入手段１０２までの配線のインダクタンスを出来るだけ小さくするような配置とした方が広い負荷条件で整合を取ることが可能になるため望ましい。
【００５０】
高周波電力導入手段１０２及び高周波電力分岐手段１１２の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどは熱伝導が良く、電気伝導も良いので好適である。これらの材料中の２種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
【００５１】
高周波電力導入手段１０２の数としては、円筒状基体１０５と同数もしくは円筒状基体１０５の１／２とすることが更に好ましい。円筒状基体１０５の１／２とする場合には、近接する２つの円筒状基体１０５との距離が等しくなるよう配置することが最適である。複数の高周波電力導入手段１０２への電力の供給は、例えば、１つの高周波電源１０３からマッチングボックス１０４を介した後、電力供給路を高周波電力分岐手段１１２で分岐させて行うことができる。また例えば、１つの高周波電源１０３から電力供給路を高周波電力分岐手段１１２で分岐させた後、複数のマッチングボックスを介して電力供給を行ってもよく、さらには例えば、個々の高周波電力導入手段１０２ごとに別個の高周波電源およびマッチングボックスを設けてもよいが、全ての高周波電力導入手段１０２から導入される高周波電力の周波数が完全に一致するという点、装置コストの点、装置の大きさの点から、１つの高周波電源から全ての高周波電力導入手段１０２に電力供給されることが好ましい。
【００５２】
高周波電力導入手段１０２としては棒状、筒状、球状、板状等のカソード電極や、同軸構造体の外部導体に開口部を設けそこから電力供給する手段等が用いることができる。
【００５３】
本発明で使用される反応容器１０１の誘電体部材１０１（ａ）の材料としては、セラミックス材料が好ましく、具体的には、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージュライト、炭化珪素、チッ化ホウ素、チッ化アルミ、チッ化珪素等が挙げられ、これらの少なくとも一つを含む材料によって構成されていると堆積膜の密着性が高く、球状突起発生防止のために有効であるので好ましい。これらの中でも、アルミナ、チッ化ホウ素、チッ化アルミは誘電正接や絶縁抵抗等の電気特性にすぐれ、高周波電力の吸収が少ないことからより好ましい。また、加工の容易さから電子写真用感光体を作製する際には、形状は円筒形状が好ましいが、必要に応じて楕円形、多角形形状を用いても良く、作製する部材に応じて形状を選択すれば良い。
【００５４】
反応容器１０１の誘電体部材１０１（ａ）表面は、球状突起低減効果を増すために算術平均粗さ（Ｒａ）が１μｍ以上２０μｍ以下の範囲であることが好ましい。また、Ｒａを上記の範囲内にすると同時に平均傾斜角（θａ）を９度以上２０度以下の範囲に制御する、或いはＲａを上記の範囲内にすると同時に局部山頂の平均間隔（Ｓ）を３０μｍ以上１００μｍ以下の範囲にすることがより好ましい。さらに、Ｒａ、θａ、Ｓを全て上記の範囲内にすることで画像欠陥改善効果が特に顕著になる。
【００５５】
反応容器１０１の上蓋１０１（ｂ）の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどは導電性で熱伝導が良いので好適である。これらの材料中の２種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
【００５６】
円筒状基体１０５は、使用目的に応じた材質を有するものであれば良い。材質においては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスは電気伝導が良好のため好適である。さらに、これらの材料中の２種以上からなる複合材料も耐熱性が向上するために望ましい。
【００５７】
基体加熱用ヒーター１０７は真空使用である発熱体であればよく、具体的にはシース状ヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター、カーボンヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。基体加熱用ヒーター１０７の表面材料としてはステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類、セラミック、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。
【００５８】
図１の堆積膜形成装置を用いた堆積膜の形成は、例えば概略以下のようにして行われる。
【００５９】
まず、基体ホルダー１０６に保持した円筒状基体１０５を反応容器１０１内に設置し、不図示の排気装置により排気口１０９を通して反応容器１０１内を排気する。続いて、発熱体１０７により円筒状基体１０５を所定の温度に加熱・制御する。
【００６０】
円筒状基体１０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段１１０を介して、原料ガスを反応容器１０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器１０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源１０３からマッチングボックス１０４を介して高周波電力導入手段１０２へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器１０１内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起・解離して円筒状基体１０５上に堆積膜が形成される。
【００６１】
所望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力に設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成を行なってもよいし、あるいは、１つの層の形成終了後一定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成してもよい。また、各層の間で一旦、反応容器１０１内の残留ガスを充分真空引きすることで、層と層の間で異なるガス種を使う場合の汚染の心配がなくなるため好ましい。
【００６２】
堆積膜の形成中、必要に応じて円筒状基体１０５を回転機構１０８により所定の速度で回転させてもよい。
【００６３】
本発明を用いることにより、例えば図４に示すようなａ−Ｓｉ系電子写真用光受容部材が形成可能である。
【００６４】
図４（ａ）に示す電子写真用感光体１２００は、支持体１２０１の上に、水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むアモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘ」と表記する。）を有する光導電性を有する光導電層１２０２が設けられている。
【００６５】
図４（ｂ）に示す電子写真用感光体１２００は、支持体１２０１の上に、ａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘからなり光導電性を有する光導電層１２０２と、アモルファスシリコン系（又はアモルファス炭素系）表面層１２０３が設けられて構成されている。
【００６６】
図４（ｃ）に示す電子写真用感光体１２００は、支持体１２０１の上に、アモルファスシリコン系電荷注入阻止層１２０４と、ａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘからなり光導電性を有する光導電層１２０２と、アモルファスシリコン系（又はアモルファス炭素系）表面層１２０３が設けられて構成されている。
【００６７】
図４（ｄ）に示す電子写真用感光体１２００は、支持体１２０１の上に、光導電層１２０２が設けられている。この光導電層１２０２はａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘからなる電荷発生層１２０５及び電荷輸送層１２０６とからなり、その上にアモルファスシリコン系（又はアモルファス炭素系）表面層１２０３が設けられている。
【００６８】
【実験例】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるものではない。
【００６９】
〈実験例１〉
図１に示す堆積膜形成装置を用い、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー１０５上に、高周波電源１０３の発振周波数を１０５ＭＨｚとして表１に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でａ−Ｓｉ堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
【００７０】
円筒状部材は、直径１００ｍｍのものを用意した。円筒状部材の高さは４７０ｍｍで、円筒状ＡＬ製部材を用いた。円筒状部材の表面は、ブラスト加工により、２．５ｍｍを基準長とする十点平均粗さＲｚで５０μｍとした。
【００７１】
【表１】
2005015878.tif 000003
【００７２】
〈実験例２〉
図１に示す堆積膜形成装置を用い、実施例１と同様にして表１の条件でａ−Ｓｉ感光体の形成を行った。本比較例では円筒状部材は設けなかったが、その他の堆積膜形成装置の構成は実施例１と全く同様のものを用いた。
【００７３】
実験例１、実験例２で作成したａ−Ｓｉ電子写真感光体は、下記の方法で評価を行った。
【００７４】
（球状突起数）
得られた感光体の表面を光学顕微鏡で観察した。そして、２０μｍ以上の大きさの球状突起の数を数え、１０ｃｍ２当たりの個数を調べた。
【００７５】
得られた結果は、比較例１での値を１００％とした場合の相対比較でランク付けを行った。
【００７６】
◎    …    ３５％以上６５％未満
○    …    ６５％以上９５％未満
△    …    ９５％以上１０５％未満
×    …    １０５％以上
（画像欠陥）
一次帯電器としてコロナ放電を採用し、また、クリーナーにクリーニングブレードを具える電子写真装置に、本実施例で作製した電子写真用感光体を装着して画像形成を行った。具体的には、キヤノン製ＧＰ６０５（プロセススピード３００ｍｍ／ｓｅｃ）をベースに実験用に改造した複写機を試験用電子写真装置として用い、Ａ３サイズの黒原稿を複写した。こうして得られた画像を観察し、直径０．３ｍｍ以上の球状突起に起因する白ポチの個数を数えた。
【００７７】
得られた結果は、比較例１での値を１００％とした場合の相対比較でランク付けを行った。
【００７８】
◎    …    ３５％以上６５％未満
○    …    ６５％以上９５％未満
△    …    ９５％以上１０５％未満
×    …    １０５％以上
（帯電能）
複写機の主帯電器に一定の電流（例えば１０００μＡ）を流したときの現像器位置での暗部電位を測定する。したがって、暗部電位が大きいほど帯電能が良好であることを示す。帯電能測定は感光体母線方向全領域に渡って行ない、その平均値とした。
【００７９】
（感度）
現像器位置での暗部電位が一定値（例えば４５０Ｖ）となるよう主帯電器電流を調整した後、原稿に反射濃度０．１以下の所定の白紙を用い、現像器位置での明部電位が所定の値となるよう調整した際の像露光量により評価する。したがって、像露光量が少ないほど感度が良好であることを示す。感度測定は感光体母線方向全領域に渡って行ない、その平均値とした。したがって、数値が小さいほど良好である。
【００８０】
（光メモリー）
現像器位置における暗部電位が所定の値となるように主帯電器の電流値を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値となるよう像露光光量を調整する。この状態でキヤノン製ゴーストテストチャート（部品番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、直径５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキヤノン製中間調チャートを重ねておいた際のコピー画像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度との差を測定することにより行った。光メモリーの測定は、感光体母線方向全領域にわたって行い、その平均値とした。したがって、数値が小さいほど良好である。
【００８１】
帯電能、感度、光メモリーの評価結果は、比較例１の結果を基準とした。
【００８２】
◎      …  ４０％以上の良化
◎〜○  …  ３０％以上４０％未満の良化
○      …  ２０％以上３０％未満の良化
○〜△  …  １０％以上２０％未満の良化
△      …  １０％未満の良化
×      …  悪化
実験例１、実験例２の評価結果を表２に示す。
【００８３】
【表２】
2005015878.tif 000004
【００８４】
実験例１及び実験例２で作製した感光体の膜厚の評価を行った。膜厚の評価は、渦電流式膜厚計（株式会社フィッシャーインストルメンツ製  ＦＩＳＣＨＥＲＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用いて、母線方向で５箇所測定を行った。その結果を表３に示す。表３に示す値は、母線方向５箇所（中央部、中央から−９０ｍｍ，−１５０ｍｍ、９０ｍｍ、１５０ｍｍ）の測定データーの中央部を１．００として示してある。
【００８５】
【表３】
2005015878.tif 000005
【００８６】
表３に示すように、円筒状部材を設置することで母線方向の膜厚の均一性はよくなるものの、まだ若干の膜厚ムラは存在している。
【００８７】
〈実験例３〉
次に、円筒状部材として外径の異なる部材を用意した。用意した円筒状部材の外径は８０ｍｍ、６０ｍｍ、４０ｍｍである。この円筒状部材を用い、表１と同様に電子写真感光体を形成した。成膜時間は、比較例１と同じである。作製した電子写真用感光体の評価を表２と同様に行った結果を表４に示す。実施例１と同様に良好な結果が得られた。
【００８８】
【表４】
2005015878.tif 000006
【００８９】
作製した電子写真用感光体の膜厚評価を実験例１と同様に行った。その結果を表５に示す。表５の値は、実験例１で作成した電子感光体の中央部の膜厚を１．００として示している。
【００９０】
【表５】
2005015878.tif 000007
【００９１】
表５に示すように、円筒状部材の外形が小さいほど、膜厚が厚くなることが確認できる。次に、表５の結果より、円筒状部材の母線方向の各ポイントで、実験例１の中央部の膜厚に揃えるために必要な外形を概算した、その結果を表６に示す。
【００９２】
【表６】
2005015878.tif 000008
【００９３】
〈実施例１〉φ１００の円筒状部材使用：
実験例１および実験例２の結果より、表７に示す大きさの円筒状部材を用意した。円筒状部材の高さは４７０ｍｍで、円筒状ＡＬ製部材を用いた。円筒状部材の表面は、ブラスト加工により、２．５ｍｍを基準長とする十点平均粗さＲｚで５０μｍとしてある。
【００９４】
【表７】
2005015878.tif 000009
【００９５】
これらの円筒状部材を用いて，図１に示す堆積膜形成装置を用い、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー１０５上に、高周波電源１０３の発振周波数を１０５ＭＨｚとして表１に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でａ−Ｓｉ堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
【００９６】
作製した電子写真用感光体を各々実験例１と同様の評価を行った。結果を表８に示す。更に、母線方向の膜厚の評価を上記方法で行った結果を表９に示す。
【００９７】
【表８】
2005015878.tif 000010
【００９８】
【表９】
2005015878.tif 000011
【００９９】
表７に示すように、本発明において球状突起及び電位特性は良好であった。母線方向の膜厚分布は、表８に示すように、本発明の形態により局所的に調整可能であることが確認できる。また、帯電能と感度の母線方向均一性を膜厚ムラの評価と同じ個所で行った。帯電能の母線方向ムラ（最大値−最小値）は、実験例１の感光体の値を「１．００」としたとき、実施例１の部材１−３を用いた場合では「０．３１」と非常に良好であった。感度の母線方向ムラ（最大値−最小値）は、実験例１の感光体の値を「１．００」としたとき、実施例１の部材１−３を用いた場合では「０．３０」と非常に良好であった。
【０１００】
〈実施例２〉φ６０の円筒状部材使用：
表５の結果より、円筒状部材の母線方向の各ポイントで、φ６０ｍｍの円筒状部材の中央部の膜厚に揃える為の各ポイントでの円筒状部材の大きさを計算した。計算結果にしたがい、母線方向の大きさが変化した円筒状部材を用意した。円筒状部材の高さは４７０ｍｍで、円筒状Ａｌ製部材を用いた。円筒状部材の表面は、ブラスト加工により、２．５ｍｍを基準長とする十点平均粗さＲｚで５０μｍとしてある。
【０１０１】
この円筒状部材を用いて，図１に示す堆積膜形成装置を用い、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー１０５上に、高周波電源１０３の発振周波数を５０ＭＨｚとして表１に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でａ−Ｓｉ堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
【０１０２】
作製した電子写真用感光体を各々実験例１と同様の評価を行った。評価結果は、実施例１と同様に良好であった。
【０１０３】
〈実施例３〉内筒の表面粗さ：
図１に示す堆積膜形成装置を用い、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー１０５上に、表１に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でａ−Ｓｉ堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。円筒状部材は、実施例２で使用した寸法のものを用いた。高周波電源１０３の発振周波数は１０５ＭＨｚとした。
【０１０４】
本実施例では、円筒状部材の表面をブラスト加工により２．５ｍｍを基準長とする十点平均粗さＲｚで３〜２１０μｍとした。
【０１０５】
実施例３の結果を表１０に示す。
【０１０６】
【表１０】
2005015878.tif 000012
【０１０７】
表１０に示すように、円筒状部材の表面粗さは、５〜２００μｍである場合に非常に良好な結果が得られた。
【０１０８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、円筒状基体を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を該円筒状基体の配置円外から導入することで、複数の基体上に、良好な特性を有する堆積膜形成装置・方法において、同心円上に配置された基体の内部に略平行に円筒状部材を設置しこの円筒状部材の母線方向の大きさを調整する事で、電気的特性を犠牲にすることなく堆積膜の母線方向の均一性を大幅に改善し、また球状突起の発生を減らすことが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に関わる堆積膜形成装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図２】従来のＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図３】平均傾斜角（θａ）の定義を説明するための模式図である。
【図４】本発明により形成可能な電子写真用光受容部材の層構成の一例を示した図である。
【図５】ガス供給部説明をするための模式図である。
【図６】本発明の円筒状部材の一例を示した模式図である。
【符号の説明】
１０１    反応容器
１０１（ａ）    誘電体部材
１０１（ｂ）    上蓋
１０２    高周波電力導入手段
１０３    高周波電源
１０４    マッチングボックス
１０５    円筒状基体
１０６    基体支持体
１０７    基体加熱用ヒーター
１０８    回転機構
１０９    排気配管
１１０    ガス供給手段
１１１    円筒状部材
１２００    電子写真用感光体
１２０１    支持体
１２０２    光導電層
１２０３    表面層
１２０４    電荷注入阻止層
１２０５    電荷発生層
１２０６    電荷輸送層
【図１】
2005015878.tif 000013
【図２】
2005015878.tif 000014
【図３】
2005015878.tif 000015
【図４】
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【図５】
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【図６】
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