(57)【要約】【課題】大面積にわたり均一でしかも高密度で分散されたカーボンナノチューブの固着方法を提供することにある。【解決手段】表面が平坦な治具上にカーボンナノチューブ膜１を形成する工程と、前記カーボンナノチューブ膜１を基板２上に固着するための固着剤層３を前記カーボンナノチューブ膜１上に形成する工程と、前記治具上に形成されたカーボンナノチューブ膜１および固着剤層３を基板２上に転写する工程と、前記治具を取り除く工程とを有するカーボンナノチューブの固着方法を提供する。【選択図】        図１
2005097003.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）表面が平坦な治具上にカーボンナノチューブ膜を形成する工程と、
（ｂ）前記カーボンナノチューブ膜を基板上に固着するための固着剤層を前記カーボンナノチューブ膜上に形成する工程と、
（ｃ）前記治具上に形成されたカーボンナノチューブ膜および固着剤層を基板上に転写する工程と、
（ｄ）前記治具を取り除く工程と
を有することを特徴とするカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項２】
（ａ）表面が平坦な治具上にカーボンナノチューブ膜を形成する工程と、
（ｅ）前記カーボンナノチューブ膜を基板上に固着するための固着剤層を、基板上に形成する工程と、
（ｆ）前記治具上に形成されたカーボンナノチューブ膜を、前記基板上の固着剤層上に転写する工程と、
（ｄ）前記治具を取り除く工程と
を有することを特徴とするカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項３】
上記治具が、濾紙またはフィルタであることを特徴とする請求項１または２に記載のカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項４】
上記（ａ）工程において、カーボンナノチューブを溶媒に分散して分散媒とし、この分散媒を吸引濾過あるいは加圧濾過により、前記治具上にカーボンナノチューブ膜を形成することことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項５】
上記溶媒がエチルアルコール等のアルコール類またはアセトン等の有機溶媒であることを特徴とする請求項４に記載のカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項６】
カーボンナノチューブを溶媒に分散する場合に、前記混合液に超音波を印加することを特徴とする請求項４または５に記載のカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項７】
カーボンナノチューブを微粒子化する工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの固着方法。
【請求項８】
上記固着剤層が、ニトロセルロースやメチルセルロース等のセルロース系固着剤であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの固着方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１  】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フィールドエミッションディスプレイ等に使用される電界放出エミッタ等に用いられるカーボンナノチューブの固着方法に関する。
【０００２  】
【従来の技術】
カーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面をチューブ状に丸めた円筒が、１個あるいは複数個入れ子状になったものであり、極めて微小な管状物質である。
このようなカーボンナノチューブはアスペクト比（長さ／直径比）が大きく、中空であるといった独特の形状を有することから、新しい炭素材料として産業上への適用が期待されている。
【０００３  】
このようなカーボンナノチューブは、たとえば炭素棒を電極としたアーク放電により得られる。このカーボンナノチューブの固着方法は、例えば、Nature Vol. 354 (1991) p.56-58等に記載されている。
このアーク放電によるカーボンナノチューブの生成方法は、ヘリウムまたはアルゴンガス、約７.０×１０Ｅ４Ｐａの雰囲気中で、触媒金属として鉄、コバルトやニッケルを添加した炭素棒電極を用いてアーク放電を行いカーボンナノチューブを生成する方法である。
このようなアーク放電によるカーボンナノチューブの生成方法においては、上記触媒金属の種類により、カーボンナノチューブの生成する場所が異なることが知られている。例えば、触媒金属として、鉄とコバルトを添加した場合には生成装置（チャンバー）内壁に付着する煤中に生成し、ニッケルを添加した場合は陰極の電極の表面に付着する煤中に生成される。
【０００４  】
近年、このように生成されたカーボンナノチューブを電子源に適用しようという試みが行われている。たとえばJpn. J. Appl. Phys. 37,L346,1998には、カーボンナノチューブを電子管の電子源として組み込み、結果発光を確認したことが報告されている。またTech. Digest of SID99には、カーボンナノチューブをフラットパネルの電子源として適用したという報告がされている。
しかしながら、上述したように生成されるカーボンナノチューブを電子源（エミッタ）に適用しようとする場合には、煤状のカーボンナノチューブを基板上に固着することが必要とされる。
【０００５  】
【発明が解決しようとする課題】
カーボンナノチューブの固着方法としては、例えば、特開平6-252056号公報には、カーボンナノチューブをレジスト中に分散して基板上に塗布する方法が開示されている。また、この方法においては、膜厚の均一性が必要な場合はスピンコーティングを用い、その後レジストに必要なプリベーキングを施すことにより基板上にカーボンナノチューブを固着している。
しかしながら、このような方法において、面積の大きいカーボンナノチューブ膜を形成するためには、スピンコーティングが必要であるが、カーボンナノチューブとレジストとの比重が異なるため、またカーボンナノチューブが１μｍ以上の大きさで固まりになりやすいため、塗布されたカーボンナノチューブ膜中のカーボンナノチューブの分布が不均一になったり、含有密度が低くなったりする問題があった。
【０００６  】
また、Tech. Digest of SID99には、カーボンナノチューブをイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中に分散し、これを粉砕したあとに有機固着剤と混合し塗布する方法（スラリー法）が報告されている。
しかしながら、このような方法においては、カーボンナノチューブを有機固着剤と混合するため、基板上に形成されるカーボンナノチューブ膜におけるカーボンナノチューブの密度が低くなってしまう問題があった。また、この方法においては、基板を傾斜させて低速で回転させながらスラリー液を注入して全面に広げて塗布した後、基板を高速回転して余剰のスラリーを遠心力で飛散除去するが、この基板の高速回転時に、カーボンナノチューブの分布が不均一になったり、カーボンナノチューブの密度が低くなったりする問題があった。
このように、カーボンナノチューブの分布が不均一になったり密度が低くなったりすると、形成したエミッタの電子放出が不均一になり、また放出電流が小さくなり電流密度が低くなる問題が生じる。
【０００７】
また、基板上にカーボンナノチューブを固着する他の方法としては、カーボンナノチューブを固着剤および溶媒に添加して基板上に塗布するスクリーン印刷法がある。しかしながら、この方法においては、生成後のナノチューブは絡み合い、塗布した時に固まりとなってしまう。また、この方法においてカーボンナノチューブを分断して基板上に塗布した場合でも、カーボンナノチューブが塗布前に固着剤および溶剤中でファン・デル・ワールス力や静電力により凝集したり、基板上に塗布後、溶剤を揮発させるまでにカーボンナノチューブが固着剤および溶剤中で凝集し、焼成してカーボンナノチューブ膜としたときに表面に１ミクロン以上の凹凸が生じ、結果としてカーボンナノチューブ膜をエミッタとして用いたときのエミッションが不均一になる。また溶剤の含有量が多い場合、溶剤を揮発させる時に固着剤に亀裂が入り表面に凹凸が生じ、カーボンナノチューブの分布が不均一になる。このような場合も、カーボンナノチューブ膜上のエミッション電流の分布の不均一性が生じてしまう。
【０００８  】
本発明は、前記問題を解決するためになされたもので、カーボンナノチューブを基板上に大きい面積で固着することができ、かつカーボンナノチューブを高密度で均一に分散することができるカーボンナノチューブの固着方法を得ることを目的とする。
【０００９  】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために、
（ａ）表面が平坦な治具上にカーボンナノチューブ膜を形成する工程と、
（ｂ）前記カーボンナノチューブを基板上に固着するための固着剤層を前記カーボンナノチューブ膜上に形成する工程と、
（ｃ）前記治具上に形成されたカーボンナノチューブ膜および固着剤層を基板上に転写する工程と、
（ｄ）前記治具を取り除く工程とを有することを特徴とするカーボンナノチューブの固着方法を提供する。
【００１０  】
また、本発明のカーボンナノチューブの固着方法は、
（ａ）表面が平坦な治具上にカーボンナノチューブ膜を形成する工程と、
（ｅ）前記カーボンナノチューブを基板上に固着するための固着剤層を、基板上に形成する工程と、
（ｆ）前記治具上に形成されたカーボンナノチューブ膜を、前記基板上の固着剤層上に転写する工程と、
（ｄ）前記治具を取り除く工程とを有することを特徴とする。
【００１１  】
また、上記カーボンナノチューブの固着方法においては、上記治具が濾紙またはフィルタであることが望ましい。
また、上記（ａ）工程が、カーボンナノチューブを溶媒に分散して分散液とし、この分散液を吸引濾過あるいは加圧濾過することにより、前記治具上にカーボンナノチューブ膜を形成するものであることが好ましい。
また、本発明のカーボンナノチューブの固着方法においては、上記溶媒がエチルアルコール等のアルコール類またはアセトン等の有機溶媒であることをが望ましい。
また、上記溶媒を用いる場合には、カーボンナノチューブと溶媒との分散液に超音波を印加して、カーボンナノチューブを溶媒中に分散させることが望ましい。
また、本発明のカーボンナノチューブの固着方法においては、上記（ａ）工程の前に、カーボンナノチューブを微粒子化する工程を含むことが望ましい。
また、上記固着剤層はニトロセルロースやメチルセルロース等のセルロース系固着剤であることが望ましい。
【００１２  】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
図１は、本発明のカーボンナノチューブの固着方法により得られるカーボンナノチューブ膜の一実施形態を示したものである。このカーボンナノチューブ膜１は、ガラス又はセラミック等からなる基板２上に、カーボンナノチューブが固着剤層３を介して固着されてなるものである。
このような基板２上にカーボンナノチューブ膜１が形成されたものを例示して本発明のカーボンナノチューブの固着方法について説明する。
【００１３  】
このカーボンナノチューブの固着方法においては、まず、図２に示すようにカーボンナノチューブ１を溶媒４に分散する。
カーボンナノチューブ１ａは、上述の通常用いられる炭素棒を電極としたアーク放電により生成することができる。生成したカーボンナノチューブ１ａは、そのまま加工せずに用いることもできるが、このままの状態であるとカーボンナノチューブ１ａの固まりの大きさが５μｍ以上となるため、このままの大きさでカーボンナノチューブ膜１を製造すると、その膜圧が５μｍ以上になってしまう。このような場合は、カーボンナノチューブ膜１表面を平坦にするためには、固着剤層３を厚く設けることが必要となる。
よって、カーボンナノチューブ膜１を薄膜状（例えば、膜厚が１μｍ以下）とする場合には、生成後のカーボンナノチューブ１を分断して微粒子化してから用いることが好ましい。
カーボンナノチューブ１の分断、微粒子化の方法としては、乳鉢にカーボンナノチューブ１を入れて乳棒により分断する方法、またはボールミルを用いてカーボンナノチューブ１を分断する方法などがある。この分断方法によれば、容易にカーボンナノチューブ１ａの固まりの大きさを１μｍ以下に制御でき、１μｍ厚以下のカーボンナノチューブ膜１を形成することができる。
【００１４  】
上記溶媒４としては、たとえばエチルアルコール等のアルコール類やアセトン等の有機溶媒が好ましく用いられる。このような有機溶剤であれば、カーボンナノチューブ１を治具７上に均一に塗布しやすくなる。
溶媒４の量としては特に限定されるものではないが、カーボンナノチューブ：溶媒４の重量比が１：１０００〜１：１０００００となるようにされるのが好ましい。
【００１５  】
ついで、図３に示すように、カーボンナノチューブ１ａを含んだ溶媒４に超音波５を印加する。
このように、溶媒４にカーボンナノチューブ１を分散する場合に超音波５を印加すると、カーボンナノチューブ１ａを溶媒４中に均一に分散できると同時に、カーボンナノチューブ１ａが一部分断され、カーボンナノチューブ１ａが微粒化される。よって、カーボンナノチューブ膜１を薄くすることができる。
このとき印加する超音波５は周波数２０〜２００ｋＨｚ、振幅０．５〜５０μｍのものが好ましく、超音波５の照射時間としては、０．１〜１０時間とすることが好ましい。
【００１６  】
ついで、図４に示すように治具７を設置した受け容器２２に、上記分散液６を流入するためのファンネル２１が装備されている吸引濾過装置２０により、治具７上にカーボンナノチューブ膜１を形成する。
この吸引濾過装置２０においては、上記溶媒４とカーボンナノチューブ１を分散した分散液６をファンネル２１内に流し込むと、分散液６の濾液が、治具７を通過して受け容器２２に溜まると同時に、薄膜状のカーボンナノチューブ膜１が治具７上に形成される。
【００１７  】
このように、カーボンナノチューブ１ａを溶媒２に分散して分散液６とし、濾紙やフィルタ等の治具７に塗布する工程に吸引濾過法または加圧濾過法を用いれば、カーボンナノチューブ膜１の製造時間を短縮できるばかりでなく、溶媒４が速くカーボンナノチューブ１ａ中を透過し、カーボンナノチューブ１ａの先端が、濾紙の表面より内側の方向に溶媒４に流されながら強く配向する。つまり吸引濾過または加圧濾過されることにより形成されたカーボンナノチューブ膜１の表面では、カーボンナノチューブ１ａ先端が際立って立ち上がる形状となる。よって、このような形状ではカーボンナノチューブ膜に電圧をかけた時にカーボンナノチューブ膜１先端での電界集中の度合いが強くなりエミッション電流が多くなり低電圧化が図れる。また、エミッションポイントが多くなりカーボンナノチューブ膜１の均一性も向上する。
このときの治具７上に形成されるカーボンナノチューブ膜１の膜厚としては、０．１〜１．０μｍとされるのが好ましい。０．１μｍ未満であると亀裂が生じ連続膜ではなくなり、１．０μｍを超えると抵抗が大きくなり発熱等の弊害が生じ、また消費するカーボンナノチューブ１ａの量が多くなりコストが上昇してしまう。
【００１８  】
上記治具７としては、その表面が平坦であるものでよいが、特に濾紙やフィルタを用いることが好ましい。治具７が濾紙やフィルタであれば、カーボンナノチューブ１ａが、濾紙やフィルタの繊維に絡み付き固定されやすい。また、濾紙あるいはフィルター上に形成されたカーボンナノチューブ膜１においては、その表面部分に亀裂が生じにくい。
上記治具７としてフィルタを用いる場合、その材質はカーボンナノチューブ１ａを分散する溶媒４により適宜選択される。たとえば溶媒４にエチルアルコールを使用した場合にはポリビニリデンジフロライド、ポリテトラフルオロエチレン製やポリカーボネート製のフィルタを用い、溶媒４にアセトン等の有機溶剤を使用した場合にはポリテトラフルオロエチレン製フィルタを使用することが望ましい。またフィルタ７の平均孔径は、効率よく濾過を行うために、適宜調整して用いることが好ましいが、好ましくは０．１〜１０μｍが好ましい。０．１μｍ未満であると濾過に長時間を費やすことになり、１０μｍを越えるとカーボンナノチューブがフィルターを通過してしまう。
【００１９】
また、この場合は、治具７上にカーボンナノチューブ膜１を形成するのに、吸引濾過装置２０を用いる吸引濾過法を用いたが、このほかにも分散液６の濾過に、図７に示すような加圧濾過装置３０を用いて加圧濾過する方法を用いることができる。前記吸引濾過法では、最大で大気圧（約１気圧）の圧力で吸引を行うものであるので、フィルタのサイズが大きくなると単位面積あたりの吸引圧力が低くなり、分散液６の濾過時間が長くなってしまうことがある。よって、フィルタのサイズが大きくなる場合には、例えば、直径１００ｍｍ以上となる場合には、吸引濾過法の代わりに加圧濾過法を使用することが望ましい。この加圧濾過法においては、使用する加圧ポンプにより濾過時の圧力を自由に設定することができるので、面積の大きなフィルタを使用して分散液６を濾過する際には非常に効率よく分散液６の濾過、つまりカーボンナノチューブ膜１の形成を行うことができる。
【００２０  】
また、上記治具７としては、図８に示すような表面をなめらかに研磨したステンレス鋼や、モリブデン鋼などの金属製の金属治具９を使用することもできる。このとき使用される金属製治具９の表面粗さは、最終的に基板２上に形成されるカーボンナノチューブ膜１の表面状態に大きく影響する。よって、１μｍ以下の表面粗さの金属製治具９を用いることが望ましい。このような表面粗さの金属治具９を用いれば、表面が凹凸のない平坦なカーボンナノチューブ膜１を得ることができる。金属治具９における表面粗さは、電界研磨法により調整することができる。
治具７として金属治具９を用いた場合の薄膜状カーボンナノチューブ１の形成方法としては、上記分散液を治具上に滴下し、常温または加熱下にて溶剤を揮発させることなどにより塗布する方法が挙げられる、
【００２１  】
ついで、図５に示すように、治具７（あるいは金属治具９）上に形成された薄膜状のカーボンナノチューブ膜１上に、カーボンナノチューブ膜１を基板２上に固着するための固着剤層３を形成する。あるいは、図９に示すように、カーボンナノチューブ膜１を保持する基板２上に固着剤層３を形成する。このどちらの方法を用いてもかまわないが、基板２上に固着剤層３を形成する方法においては、固着剤や固着剤の溶剤等が濾紙やフィルタを透ることがないため固着剤や溶剤を効率的に利用することができる。
【００２２  】
このような固着剤層３の形成方法としては、固着剤を溶剤に分散あるいは溶解させて、上記吸引濾過装置２０あるいは加圧濾過装置３０にて濾過完了後塗布する方法などが挙げられる。
このように、固着剤を溶剤に分散あるいは溶解させてカーボンナノチューブ膜１上あるいは基板２上に塗布した場合、カーボンナノチューブ膜１上または基板２上に、固着剤を均一に塗布しやすくなる。特に固着剤をカーボンナノチューブ膜１上に塗布した場合、固着剤の溶剤が濾紙やフィルタ中を透過していくうちにカーボンナノチューブ１ａの先端が濾紙の表面より内側の方向に、該溶剤により流されながら配向する。つまり前記溶剤を用いることにより、カーボンナノチューブ膜１表面では、カーボンナノチューブ１ａの先端がカーボンナノチューブ膜１より立ち上がる形状となる。
このようなカーボンナノチューブ１ａの先端がカーボンナノチューブ膜１より立ち上がった状態であれば、カーボンナノチューブ膜１に電圧をかけた時に、カーボンナノチューブ１ａ先端での電界集中の度合いが強くなり、エミッション電流が多くなり低電圧化が図れる。また、エミッションポイントが多くなりカーボンナノチューブ膜１の均一性も向上する。
【００２３  】
上記固着剤層３に用いられる固着剤としては、ニトロセルロースやメチルセルロース等のセルロース系の固着剤が好ましく用いられる。このようなセルロース系の固着剤であると、溶剤として使用されている固着剤中の揮発性物質の除去の効果が大きく、吸引濾過装置を真空に排気した場合、残留ガスを少なくすることができる。このような残留ガスが除去された状態で、カーボンナノチューブ膜１に電界を印加してエミッションさせた場合、残留ガスのイオン化が抑制され、イオンによるカーボンナノチューブ膜１の衝突確率が下がり、カーボンナノチューブ１ａの劣化が抑制され、ディスプレイの寿命を延長できる。
また、固着剤の溶剤としてはエチルアルコール等のアルコール類、アセトン等の有機溶媒を用いることができる
このときに形成される固着剤層３の厚さとしては、１０〜１００ｎｍとされるのが好ましい。１０ｎｍ未満であると固着の効果がなくなり、１００ｎｍを超えるとカーボンナノチューブの導通に問題が生じる。
【００２４  】
ついで、図６に示すようにカーボンナノチューブ膜１を基板２上に転写する。転写方法としては、固着剤層３がカーボンナノチューブ膜１上に形成されたものであれば、固着剤層３面が基板２側にくるように、フィルタをひっくり返して、これらのカーボンナノチューブ膜１および固着剤層３を基板２上に転写する。また、基板２上に固着剤層３が形成されたものであれば、治具７（あるいは金属治具９）上に形成したカーボンナノチューブ膜１を、カーボンナノチューブ膜１面が基板２側にくるようにしてフィルタごとひっくり返して、カーボンナノチューブ膜１を基板２上に形成された固着剤層３上に転写する。
【００２５】
ついで、最上面の治具７（あるいは金属治具９）をカーボンナノチューブ膜１から引きはがして取り除く。
このとき、治具７が濾紙やフィルタであれば、この治具７の除去時にカーボンナノチューブ１ａが絡合い、カーボンナノチューブ１ａの先端部分が引っ張られてカーボンナノチューブ膜１部分より立ち上がる形状が形成される。このような形状では、カーボンナノチューブ膜１先端での電界集中の度合いが強くなりエミッション電流が多くなり低電圧化を図ることができる。また、エミッションポイントが多くなりカーボンナノチューブ膜１の均一性も向上する。
【００２６  】
治具７（あるいは金属治具９）の除去後、基板２上に形成されたカーボンナノチューブ膜１を熱処理することにより、カーボンナノチューブ膜１中に残留する溶媒４や、固着剤層３に残留する溶剤を揮発させて除去する。このときの熱処理温度としては、溶剤４および固着剤の溶剤の種類にもよるが、１２０〜２００℃で１５〜３０分行うことが好ましい。
溶媒４や固着剤の溶剤を用いた場合、これらを使用した後工程の加熱や減圧工程により１日以内にカーボンナノチューブ膜１より揮発させることが望ましい。カーボンナノチューブ膜１を自然に放置した場合にもこれらの溶媒４や溶剤は揮発するが、自然乾燥は、例えば固着剤にニトロセルロース等を用いた場合などは、カーボンナノチューブ膜１の表面部分のみこれらが揮発し、その部分の体積が減るためにカーボンナノチューブ膜１表面のひび割れが生じるために平坦なカーボンナノチューブ膜１表面が得ることができないので、カーボンナノチューブ膜１は熱処理等により乾燥させることが好ましい。
【００２７  】
このようなカーボンナノチューブの固着方法によれば、基板上の広い範囲にカーボンナノチューブ１ａを高密度に均一に分散させることができる。
また、このようなカーボンナノチューブの固着方法によれば、平坦な治具７状に形成されたカーボンナノチューブ膜１を基板上に転写するものであるので、その表面状態は凹凸が少ない平坦なものとなる。
従来のカーボンナノチューブの固着方法は、カーボンナノチューブと固着剤および溶剤の溶液を基板に塗布し固定させるものである。よって、このとき液状の塗布材料は溶剤が気化して固体になるが、カーボンナノチューブ膜のエミッションする面が大気に面しているため、液体内のカーボンナノチューブの不均一な分布や凹凸が液状の表面に作用して、固体になるときに下カーボンナノチューブ膜表面が凹凸になってしまう。
これに対して、本発明では基板２に転写するためにカーボンナノチューブ膜のエミッションする面が平坦な治具７上に形成されるため分散液６中のカーボンナノチューブ１ａの不均一性が表面の凹凸に作用しないため、その表面を平坦とすることができる。
【００２８  】
また、本発明のカーボンナノチューブの固着方法においては、カーボンナノチューブ膜１表面において、カーボンナノチューブ１ａの先端部が、カーボンナノチューブ膜１より立ち上がる形状となる。よって、カーボンナノチューブ膜１に電圧をかけた時に、カーボンナノチューブ１ａ先端での電界集中の度合いが強くなり、エミッション電流が多くなり低電圧化が図れる。また、エミッションポイントが多くなりカーボンナノチューブ膜１の均一性も向上する。
このように本発明のカーボンナノチューブの固着方法においては、カーボンナノチューブ１ａが高密度で、均一に分散されてなるカーボンナノチューブ膜１を得ることができる。また得られたカーボンナノチューブ膜１は、フィールドエミッションディスプレイ等に使用される電界放出エミッタなどとして好適に用いることができ、高輝度、高精細で安価な電界放出ディスプレイを提供することができる。
【００２９  】
【実施例】
以下本発明を、実施例を示して詳しく説明する。なお、本発明は上記実施例に限定されないず、本発明の技術思想の範囲内において適宜変更され得ることは明らかである。
【００３０  】
（実施例１）
基板２として、１０ｃｍ四方の大きさのガラス基板を用い、このガラス基板２上にカーボンナノチューブ膜１を形成した。
まず、図２に示すように、カーボンナノチューブ１ａ、２０ｍｇを、エチルアルコールを１００ｃｃに分散した。
ついで、図３に示すように、カーボンナノチューブ１を分散したエチルアルコールに、超音波５を周波数４０ｋＨｚ、振幅５ミクロンで約１時間印加した。これにより均一なカーボンナノチューブ１ａの分散液６が得られた。
ついで、この分散液６をポリカーボネート製のフィルタ（治具７）が設置された吸引濾過装置２０のファンネル２１に流入し、この分散液６を吸引しながら濾過した。すると、分散液６の濾液がフィルタを通過して受け容器２２に溜まり、またこれと同時に、薄膜状のカーボンナノチューブ膜１がフィルタ上に形成された。このとき使用したフィルタとしては平均孔径が１０μｍのものを使用した。次いで、硝化綿を酢酸イソアミルに分散した分散液を、上記フィルタ上に形成された薄膜状のカーボンナノチューブ膜１上に、上記吸引濾過装置により塗布し、カーボンナノチューブ膜１上に、固着剤層３を形成した。
ついで、上記カーボンナノチューブ膜１および固着剤層３が形成されたフィルタを、基板２上に固着剤層３がくるようにしてひっくり返し、カーボンナノチューブ膜１および固着剤層３を基板２上に転写した。
ついで、上記フィルタをカーボンナノチューブ膜１から引き剥がして除去し、その後、カーボンナノチューブ膜１を１５０℃、３０分間で熱処理を行うことにより乾燥させ、溶媒４または固着剤層３に残存していた溶剤を除去した。
このように基板２上に固着されたカーボンナノチューブ膜１は、基板２との密着性が高かった。
【００３１  】
（実施例２）
実施例１におけるフィルタを使用する代わりに、電界研磨法により作製した１ミクロン程度の表面粗さのステンレス治具９を使用し、この金属治具９上に分散液を滴下し、常温または加熱下で溶剤を揮発させることによりカーボンナノチューブ膜１を形成した以外は、実施例１と同様にして基板２上にカーボンナノチューブを固着した。
【００３２  】
（実施例３）
図９に示すように、固着剤層３をカーボンナノチューブ膜１上に形成せず、基板２上にあらかじめ上記固着剤を塗布しておき、次にフィルタ上に形成したカーボンナノチューブ膜１をカーボンナノチューブ面を基板２側にくるようにひっくり返して、固着剤層３上に転写した以外は、実施例１と同様にして実施例３のカーボンナノチューブを固着した。
【００３３  】
（実施例４）
図１０に示すように、カーボンナノチューブ１ａを、乳鉢に投入して乳棒を使用して分断してから、溶剤４に分散した以外は、実施例１と同様にして実施例４のカーボンナノチューブ膜を固着した。
【００３４  】
（実施例５）
実施例１のおける吸引濾過装置の代わりに、図１０に示すような加圧濾過装置を使用し、加圧ポンプにより、加圧装置内差力を５ｋｇ／ｃｍ2 に設定して、分散倍の濾過および固着剤の濾過を行った以外は、実施例１と同様にして実施例５のカーボンナノチューブを固着した。
【００３５  】
以上実施例１〜５においては、基板２上にカーボンナノチューブを固着することができ、固着されたカーボンナノチューブを顕微鏡にて観察したところ、均一な膜状に基板２上に固着されていた。
【００３６  】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のカーボンナノチューブの固着方法によれば、カーボンナノチューブを基板上に大きい面積で固着することができ、かつカーボンナノチューブを高密度で均一に分散することができる。
また本発明により固着されたカーボンナノチューブによれば高輝度、高精細で安価な電界放出ディスプレイなどに使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法により得られる基板上に形成されたカーボンナノチューブ膜の一例を示す断面図である。
【図２】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【図３】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【図４】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法に用いられる吸引濾過装置の一例を示した断面図である。
【図５】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【図６】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【図７】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法に用いられ加圧濾過装置の一例を示した断面図である。
【図８】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【図９】  本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【図１０】本発明のカーボンナノチューブの固着方法の一工程を説明するための断面図である。
【符号の説明】
１ａ・・・カーボンナノチューブ、１・・・カーボンナノチューブ膜、
２・・・基板、３・・・固着剤層、４・・・溶媒、５・・・超音波、
６・・・分散液
７・・・治具、９・・・金属治具
２０・・・吸引濾過装置、３０・・・加圧濾過装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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