(57)【要約】【課題】移送配管の洗浄用ガスの特別な設備を設けることなく、移送配管の閉塞を防止し、低融点ランダムコポリマーや高耐衝撃ブロックコポリマー等の移送しにくいポリオレフィン粉粒体でも効率良く移送することのできる移送方法を提供する。【解決手段】複数の気相重合槽を有するポリオレフィン製造プラントにおいて、気相重合槽間の移送配管を通じてポリオレフィン粉粒体の移送を行うに際し、下記工程を含むことを特徴とするポリオレフィン粉粒体の移送方法。第１工程：高圧側の気相重合槽の抜出弁を開閉し、ポリオレフィン粉粒体を低圧側の気相重合槽へ移送する工程第２工程：洗浄ガスの供給弁を開閉し、前記移送配管へ流入させて移送配管を洗浄する工程第３工程：気相重合槽の循環ガスの分取弁を開閉し、前記移送配管へ流入させて移送配管を洗浄する工程【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の気相重合槽を有するポリオレフィン製造プラントにおいて、気相重合槽間の移送配管を通じてポリオレフィン粉粒体の移送を行うに際し、下記工程を含むことを特徴とするポリオレフィン粉粒体の移送方法。
第１工程：高圧側の気相重合槽の抜出弁を開閉し、ポリオレフィン粉粒体を低圧側の気相重合槽へ移送する工程
第２工程：洗浄ガスの供給弁を開閉し、前記移送配管へ流入させて移送配管を洗浄する工程
第３工程：気相重合槽の循環ガスの分取弁を開閉し、前記移送配管へ流入させて移送配管を洗浄する工程
【請求項２】
請求項１記載の第１工程、第２工程、第３工程を順次繰り返して、間欠的に連続してポリオレフィン粉粒体の移送を行うことを特徴とする請求項１に記載のポリオレフィン粉粒体の移送方法。
【請求項３】
前記高圧側の気相重合槽内の圧力は、前記低圧側の気相重合槽の圧力より１５０ＫＰａ〜３０００ＫＰａ高く保たれていることを特徴とする請求項１または２に記載のポリオレフィン粉粒体移送方法。
【請求項４】
洗浄ガスおよび分取された循環ガスの圧力は、低圧側の気相重合槽内の圧力に比し少なくとも２００ＫＰａ高く設定されていることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のポリオレフィン粉粒体移送方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数の気相重合槽を有するポリオレフィン製造プラントにおいて、気相重合槽間の移送配管を通じてポリオレフィン粉粒体の移送を行う方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
複数の気相重合槽を有するポリオレフィンの製造プラントにおいては、重合されたポリオレフィンを複数の気相重合槽間を、重合槽と次工程の重合槽との間に十分な圧力差をもたせ、移送配管中に配置された開閉弁を開閉操作を行うことにより、重合槽間の圧力差を利用して粉粒体を間欠的に移送させる方法が知られている。しかし、プロピレンと他のオレフィン、例えばエチレン、１−ブテン等α−オレフィンとの共重合などで、融点が高くないプロピレン系重合体、低融点ランダムコポリマーや高耐衝撃ブロックコポリマー等の場合には、移送配管の内壁面に付着し易く、配管の閉塞を起こすおそれがある。また、反応性を未だ持っている粉粒体が配管内に滞留し、そこで反応が進行して閉塞状態をつくることもある。一旦閉塞してしまうと、閉塞部を起点として閉塞状態が進行し、閉塞状態は更に悪化する。かかる状態では、移送配管を取り外し、閉塞物を取り除く必要が生じることもあり、その結果、減産や重合槽の運転の中止を余儀なくされることがある。
【０００３】
このような問題に対して、従来、ポリオレフィン粉粒体の移送速度を高速とすることで、移送配管の閉塞防止を図っているが、それでもなお輸送配管は閉塞を起こし易いので、移送中断中に、別個に設けた洗浄ガス供給源から洗浄ガスとしてプロピレンを移送配管に導入して、移送配管内の滞留粉粒体を次工程の重合槽へ押し流して、移送配管の閉塞防止を図っている（特許文献１参照）。上記方法では、移送配管内に送り込む洗浄ガスの流量や流速を抑制する必要があったので、本発明者は、前記特許文献１記載の発明をさらに改良して、特別な洗浄ガス源を設けずに気相重合槽の循環ガスを取り出し昇圧して、洗浄ガスとして用いる方法を提案した（特許文献２参照）。しかし、この方法によっても、循環ガスの昇圧設備が必要であることや洗浄ガスの圧力によっては移送配管の洗浄が十分に行われないことがある等、さらに改良が望まれていた。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−１６３８５６号公報
【特許文献２】
特願２００２−０９１７３７明細書
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる実情に鑑み、本発明の目的は、移送配管の洗浄用ガスの特別な設備を設けることなく、移送配管の閉塞を防止し、低融点ランダムコポリマーや高耐衝撃ブロックコポリマー等の移送しにくいポリオレフィン粉粒体でも効率良く移送することのできる移送方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、複数の気相重合槽を有するポリオレフィン製造プラントにおいて、気相重合槽間の移送配管を通じてポリオレフィン粉粒体の移送を行うに際し、下記工程を含むことを特徴とするポリオレフィン粉粒体の移送方法である。
第１工程：高圧側の気相重合槽の抜出弁を開閉し、ポリオレフィン粉粒体を低圧側の気相重合槽へ移送する工程
第２工程：洗浄ガスの供給弁を開閉し、前記移送配管へ流入させて移送配管を洗浄する工程
第３工程：気相重合槽の循環ガスの分取弁を開閉し、前記移送配管へ流入させて移送配管を洗浄する工程
請求項２に係る発明は、前記第１工程、第２工程、第３工程を順次繰り返して、間欠的に連続してポリオレフィン粉粒体の移送を行うことを特徴とするポリオレフィン粉粒体の移送方法である。
これらの粉粒体の移送方法では、高圧側の気相重合槽内の圧力は、低圧側の気相重合槽の圧力より１５０ＫＰａ〜３０００ＫＰａ高く保たれていることが好ましく、また、洗浄ガスおよび分取された循環ガスの圧力は、低圧側の気相重合槽内の圧力に比し少なくとも２００ＫＰａ高く設定されていることが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【０００８】
図１は、本発明が適用されたポリプロピレン製造プラントの構成を概略的に示している。
【０００９】
第１重合槽１１はいわゆる流動層式であり、その内部では、プロピレンモノマーを含む気体とポリプロピレン粉粒体との混合相が形成され、この重合槽１１の下部に取り付けられたガス分散板１３の下方からの循環ガスによって流動化される。第１重合槽１１は、一般的に、当該重合槽１１の下方部分にて流動層が形成され、上方部分にガス相が形成される。ガスの循環は、第１重合槽１１のトップからボトムにループ状に接続された循環ガス配管の途中に設けられた循環ガスコンプレッサー４１により循環される。循環ガス配管６５には、循環ガスから同伴した細かい粉体を分離するためのサイクロン２１と、循環ガスを冷却するための循環ガスクーラー３２、３３が配置されている。第１重合槽１１内の混合相が流動化された状況下で、原料としてのプロピレンモノマー及び触媒がそれぞれ、配管６１及び配管６２を通して、第１重合槽１１内に供給されると、触媒の存在により重合反応が進行し、ポリプロピレンが粉粒体として製造される。このようにして製造された第１重合槽１１中のポリプロピレン粉粒体は、第１重合槽１１の流動層部分から移送配管６４を通して第２重合槽１２に移送される。
【００１０】
ポリプロピレン粉粒体の移送は、高圧側の第１重合槽１１と低圧側の第２重合槽１２との間の圧力差により行われる。この圧力差は、第１重合槽１１の方が第２重合槽１２より１５０ｋＰａ以上高く保たれているのが好適である。圧力差が１５０ｋＰａよりも小さいと、粉粒体の移送速度が不十分となり、また、圧力差が３０００ｋＰａより大きいと配管６４に振動が生じ、配管強度等への安全上の問題がある。尚、より好ましい圧力差の範囲は、３００〜１５００ｋＰａである。
【００１１】
移送配管６４には、第１重合槽１１の近傍位置に、抜出弁５３が取り付けられている。通常、ポリプロピレン粉粒体の移送は、抜出弁５３の開閉により間欠的に行われる。
【００１２】
第２重合槽１２の構成は実質的に第１重合槽１１と同様な流動層式である。すなわち、第２重合槽１２内では、ポリプロピレン粉粒体は、循環ガスコンプレッサー４２により循環ガス配管を通して循環されるガスによって、流動化される。循環ガス配管６６には、循環ガスから同伴した細かい粉体を分離するためのサイクロン２２と、循環ガスを冷却するための循環ガスクーラー３４とが配置されている。また、第２重合槽１２内のポリプロピレンは、配管６３により供給された原料により重合反応が更に進行して、ポリプロピレン粉粒体が製造される。ポリプロピレン粉粒体は、第２重合槽１２から適当な後処理のための次工程に移送される。
【００１３】
第１重合槽１１及び第２重合槽１２の内部にはそれぞれ圧力センサ８１、８２が取り付けられており、重合槽１１、１２の内部圧力は制御装置９１によって常時観察されている。圧力センサ８１、８２からの信号に基づいて制御装置９１が重合槽１１、１２の内部圧力の変動を検出した場合、制御装置９１は、原料供給弁５１、５２を制御し、原料の流量を調節して重合槽１１、１２の内部圧力を一定に維持する。
【００１４】
図示の実施形態では、移送配管６１内での閉塞物の形成の防止或は閉塞物の除去のための洗浄ガスを移送配管に導入するための洗浄ガス供給源７１と洗浄ガス供給弁５５が設けられている。一方、第１重合槽１１（高圧側の気相重合槽）の循環ガスを洗浄ガスとして、循環ガス分取弁５４を通じて分取し、移送配管６４へ送り込み、洗浄ガス供給源７１からのガスの他に循環ガスから分取した循環ガスを併用して移送配管６４の洗浄を行うことができるようになっている。これらの抜出弁５３、循環ガス分取弁５４、洗浄ガス供給弁５５は、シーケンサ９２のような制御手段によって、一定時間毎に開閉制御するようになっている。
【００１５】
次に、上述したような構成において適用される本発明の粉粒体移送方法について説明する。ポリプロピレンの製造中において第１重合槽１１から第２重合槽１２にポリプロピレン粉粒体を移送する場合、まず、第１工程として、循環ガス配管６５、循環ガスコンプレッサー４１を作動させたままの状態で、第１重合槽１１の抜出弁５３を開き、一定時間第１重合槽の圧力でポリプロピレン粉粒体を第２重合槽へ移送したのち、抜出弁５３を閉とする。次いで、第２工程として、洗浄ガス供給弁５５を開き、一定時間洗浄ガスを第２重合槽へ送り、移送配管６４中の残留粉粒体を洗浄し、洗浄ガス供給弁５５を閉じる。次に、第３工程として、循環ガス分取弁５４を開き、第２重合槽へ分取した循環ガスを送り込みながら、移送配管６４中の洗浄を行い、次の第１工程、第２工程、第３工程の操作を繰り返す。
【００１６】
洗浄ガス供給源７１のガスは、主要原料ガスと共通のガス供給源にするのが経済的である。洗浄ガス供給源７１のガスは、通常第１重合槽の重合圧よりも高く設計されており、移送配管の洗浄に用いるに際して、昇圧等の操作は必要ないが、短時間に大量のガスを移送配管６４へ供給すると、その供給能力（例えばプロピレン気化器等の能力）を超える恐れがある。そこで、移送配管６４中の残留粉粒体を移送配管６４内で閉塞物を形成する恐れのない程度に第２重合槽へ送った後は、洗浄ガス供給弁５５を閉とし、循環ガス分取弁５４を開いて、第２重合槽へ循環ガスを送り込むようにするのである。このように操作することにより、洗浄ガス供給源７１のガスよりは低い圧力であるが、次の第１工程に移るまでの間に移送配管６４内で閉塞物等が形成されるのを防ぐことができる。
【００１７】
図示の実施形態では、この洗浄用に用いる循環ガスは、第１重合槽の循環ガスから分取しているが、第２重合槽１２の循環ガスから分取することもできるが、その場合には昇圧用のコンプレッサーを設ける等の対策が必要である。第１重合槽から取り出されたガスは、全体のガス量に比しわずかであるので、第２重合槽１２に対するガスの流出量及び流入量、或いはガスの成分は洗浄中においても実質的に変動しない。従って、第１重合槽１１、第２重合槽１２でのモノマーバランスに不都合が生じることはない。
【００１８】
以上の第１工程、第２工程、第３工程を繰り返しながら、ポリオレフィン粉粒体の移送を間欠的に連続して行う。各工程の設定時間は、製造条件によって適宜決めることができる。通常、第２工程で使用する高圧の洗浄ガスの使用量を必要最小限にとどめ、第１工程、第３工程の設定時間を調整して製造条件に適した設定にすることにより、移送配管６４の洗浄を十分に行うとともに、プロピレン気化器等の洗浄ガス供給源の負荷を増加させずに、移送配管内の洗浄効果を達成することができる。
【００１９】
【実施例】
本発明を実施例に基づいて、より具体的に説明するが、もとより本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１
図１に示した装置を用いて、プロピレン−１−ブテン共重合体を重合した。
第１重合槽は、圧力１２００ｋＰａＧ、温度６５℃、第２重合槽は、圧力６５０ｋＰａＧ、温度６０℃、第１重合槽と第２重合槽の間を長さ８ｍ、配管径８９．１ｍｍの移送配管で接続した。
第１工程の抜出弁の開時間を３秒、第２工程の洗浄用プロピレン供給弁の開時間を５秒、洗浄用循環ガスの分取弁を４０秒の条件で運転を行ったところ、移送配管の閉塞等の問題はなく、長時間の運転を行うことができた。
【００２０】
【発明の効果】
本発明により、移送配管の洗浄用ガスの特別な設備を設けることなく、移送配管の閉塞を防止し、低融点ランダムコポリマーや高耐衝撃ブロックコポリマー等の移送しにくいポリオレフィン粉粒体でも効率良く移送することのできる移送方法の提供が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の図であり、ポリプロピレン製造プラントの概略構成を示す図である。
【符号の説明】
１１…第１重合槽、１２…第２重合槽、２１…サイクロン、２２…サイクロン、３１…循環ガスクーラー、３２……循環ガスクーラー、３３…循環ガスクーラー、３４…循環ガスクーラー、４１…循環ガスコンプレッサー、４２…循環ガスコンプレッサー、５１…原料供給弁、５２…原料供給弁、５３…抜出弁、５４…循環ガス分取弁、５５…洗浄ガス供給弁、６１…配管、６２…配管、６３…配管、６４…移送配管、６５…循環ガス配管、６６…循環ガス配管、６７…循環ガス分取配管、６８…洗浄ガス配管、７１…洗浄ガス供給源、８１…圧力センサー、８２…圧力センサー、９１…制御装置、９２…シーケンサー
【図１】
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