(57)【要約】【課題】試料容器の切り離し部分のデッドスペースに起因する分析結果への影響、外部へのリーク、作業者への健康被害等を防止する流体のサンプリングシステムを提供する。【解決手段】入口弁１１と出口弁１２との間の流路１３ａに流体採取弁１４を介して試料容器１５が着脱可能に接続され、試料容器１５内を真空排気装置１６により排気可能である。流体のサンプリングシステムは、第１カプラー１７と第２カプラー１８とガスパージ装置１９とを有する。第１カプラー１７および第２カプラー１８は、２つに分離可能であって分離位置からの流体の漏出を防止する２つの逆止弁をそれぞれ有する。第１カプラー１７は、試料容器１５と流体採取弁１４との間の流路１３ｂに、試料容器１５を流体採取弁１４から分離可能に接続される。第２カプラー１８は、試料容器１５と真空排気装置１６との間の排出路１３ｃに試料容器１５を真空排気装置１６から分離可能に接続される。ガスパージ装置１９は、流体採取弁１４と第１カプラー１７との間の流路１３ｂに不活性ガスを導入可能に接続される。【選択図】        図３
2005083770.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
入口弁と出口弁との間の流路に流体採取弁を介して試料容器が着脱可能に接続され、前記試料容器内を真空排気装置により排気可能な流体のサンプリングシステムであって、
第1カプラーと第2カプラーとガスパージ装置とを有し、
前記第1カプラーおよび前記第２カプラーは、２つに分離可能であって分離位置からの流体の漏出を防止する２つの逆止弁をそれぞれ有し、
前記第1カプラーは前記試料容器と前記流体採取弁との間の流路に前記試料容器を前記流体採取弁から分離可能に接続され、
前記第２カプラーは前記試料容器と前記真空排気装置との間の排出路に前記試料容器を前記真空排気装置から分離可能に接続されており、
前記ガスパージ装置は前記流体採取弁と前記第1カプラーとの間の流路に不活性ガスを導入可能に接続されていることを、
特徴とする流体のサンプリングシステム。
【請求項２】
前記第1カプラーと前記試料容器との間の流路に設けられた導入弁と、
前記第2カプラーと前記試料容器との間の排出路に設けられた排出弁と、
前記第1カプラーと前記導入弁との間の流路と、前記第2カプラーと前記排出弁との間の排出路を接続するバイパス弁とを、
有することを特徴とする請求項1記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項３】
前記導入弁、前記排出弁および前記バイパス弁は３連弁として一体化され、グランド部分に外部への流体の漏出を防止するベローズ式シール手段が設けられていることを特徴とする請求項２記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項４】
洗浄液パージ装置とガス回収弁と洗浄液回収弁とを有し、
前記洗浄液パージ装置は前記流体採取弁と前記第1カプラーとの間の流路に洗浄液を導入可能に接続され、
前記ガス回収弁は前記第2カプラーと前記真空排気装置との間の排出路に接続され、
前記洗浄液回収弁は前記第2カプラーと前記ガス回収弁との間の排出路に接続されていることを、
特徴とする請求項２または３記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項５】
前記流体採取弁のグランド部分に外部への流体の漏出を防止するベローズ式シール手段を設けたことを特徴とする請求項１，２，３または４記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項６】
外部への排気用接続部を有し、前記試料容器を収納して気密的に密閉可能な筐体を有することを特徴とする請求項１，２，３，４または５記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項７】
前記第2カプラーを介して前記試料容器にガスを導入可能な残液用ガスパージ装置が設けられていることを特徴とする請求項１，２，３，４，５または６記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項８】
前記流体採取弁を開閉操作可能な非電動式のメカニカルスイッチを有することを特徴とする請求項１，２，３，４，５，６または７記載の流体のサンプリングシステム。
【請求項９】
メカニカルスイッチとタイムディレイバルブと緊急遮断手段とを有し、
前記タイムディレイバルブは前記メカニカルスイッチの操作後、前記流体採取弁を所定時間、開状態で維持した後、閉状態にする構成を有し、
前記緊急遮断手段は前記流体採取弁を開状態から閉状態に操作可能な構成を有することを、
特徴とする請求項１，２，３，４，５，６または７記載の流体のサンプリングシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
化学反応プロセスの健全性を確認するためのプロセス流体の分析、保管を必要とするバッチ式化学反応プロセスに適した流体のサンプリングシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のサンプリングシステムの一般的な実態図を図１に示す。
通常は、図１に示す様に流路１の途中にサンプリング用の容器２を配置し、その出入口に設置されたバルブ３，４を閉めた後バルブ３，４の接続継手５を外すことによって、容器２内にプロセス流体を採取する。これを別の場所にある分析室まで運び、分析器に導入して所望の成分量を計測する。
【０００３】
また、上記システムを簡便化、高機能化するために、液体を保管用のサンプリングボトルに直接採取する機器として図２に示す様なサンプリング専用機器が市販されている。この場合は、流体を採取した後、流体の入ったボトル６を機器から外し、フタ７をして分析室に持ち込むことになる。
【０００４】
この様なサンプリング方法では、流体が反応性、腐食性、毒性、透過性がある場合には、サンプリング容器（試料容器）の開放、切り離し部分のデッドスペースに起因する、下記の様な問題点が発生する。
また、人によるハンドル操作のミスによる問題も発生する。
【０００５】
１）反応性流体の場合
開放され大気と接触した流体が、大気中の酸素、水分等と反応して反応生成物が出来てしまう。
これにより、（１）接続部が詰まる。（２）サンプリング流体が酸化して分析結果に影響する。
２）腐食性流体の場合
大気開放部分の流体が大気中の酸素、水分等により酸化され腐食が進行する。
これにより、（１）接続部のシール機能が低下する。場合によっては、深刻な外部リークに発展する。（２）分析器へ酸化された流体が導入されることにより分析器内部の腐食が進行する。
場合によっては、センサー感度の低下をまねいてしまう。
【０００６】
３）毒性流体の場合
大気開放部分のデッドスペースの毒性流体残さが、システム外に放出されることになる。
また、遮断用バルフ操作時にグランド部分から微量のリークが発生する。
これにより、（１）直接的に作業者の健康を損なう可能性がある。（２）大気放散されることにより、周囲の環境汚染の問題となる。（３）液の場合、滴下することにより地中に浸透し、地下水汚染の原因になる。
４）透過性流体の場合
通常のシステムのシールは、ゴム製Ｏリング、ＰＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ等のフッ素系樹脂が用いられているが、これらの高分子材料は化学成分によっては浸透し、裏側へ透過していくものが存在する。
【０００７】
これにより、（１）毒性がある場合には、人体、環境への悪影響が懸念される。（２）透過成分が、分析対象の場合には分析誤差が発生する。
５）端切り（初期流動流体の廃棄）
高い分析精度が要求される場合は、端切りと称する初期の流動流体を廃棄して新鮮な（成分の安定した）流体をサンプリングする必要がある。ボトル採取システムの場合には端切り専用のダミーボトルが必要となり、毒性、腐食性が強い場合などはその廃棄方法、管理方法が難しくなる。
【０００８】
６）ヒューマンエラー防止
図２に示す様な流体採取弁の手動ハンドル操作駆動機構の場合、ハンドル操作のし過ぎで大流量のプロセス液をボトル内に流入させてしまう可能性がある。
特に、グローブボックス等の内部での操作では内部が見えにくい状況に手袋を装着し、自由度の乏しい状況が加わり、操作ミスの可能性が高まる。これにより、（１）ボトル内のガスを排出するための排気系にプロセス流体を流してしまう。（２）ボトル内にプロセス流体が充満してしまい、取外し時にこぼしてしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来のサンプリングシステムの場合、下記の問題についての解決が必要である。
１）切り離し部分のデッドスペース極少化。（大気成分の侵入量の低減）
２）サンプリング流体と大気の接触による流体の反応、機器の損傷を極少化する。
３）流体サンプリング前の汚染要素を排除する。（分析精度への影響を無くする）
４）サンプリング容器を機器ユニットから切り離す際、切り離し部分の安全性を確保する。（無害化）
５）流体が強毒性、透過の性質を有する場合には、透過防止を行う。（外部リーク極少化）
６）流体採取後の残液処理が困難な場合、残液を廃棄しないシステムを構築する。
７）流体採取弁操作を簡便化しヒューマンエラーを防止する。
【００１０】
本発明は、このような従来の課題に着目してなされたもので、試料容器の切り離し部分のデッドスペースに起因する分析結果への影響、外部へのリーク、作業者への健康被害等を防止する流体のサンプリングシステムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明に係る流体のサンプリングシステムは、入口弁と出口弁との間の流路に流体採取弁を介して試料容器が着脱可能に接続され、前記試料容器内を真空排気装置により排気可能な流体のサンプリングシステムであって、第1カプラーと第2カプラーとガスパージ装置とを有し、前記第1カプラーおよび前記第２カプラーは、２つに分離可能であって分離位置からの流体の漏出を防止する２つの逆止弁をそれぞれ有し、前記第1カプラーは前記試料容器と前記流体採取弁との間の流路に前記試料容器を前記流体採取弁から分離可能に接続され、前記第２カプラーは前記試料容器と前記真空排気装置との間の排出路に前記試料容器を前記真空排気装置から分離可能に接続されており、前記ガスパージ装置は前記流体採取弁と前記第1カプラーとの間の流路に不活性ガスを導入可能に接続されていることを、特徴とする。
【００１２】
本発明に係る流体のサンプリングシステムでは、試料容器を接続後、ガスパージ装置により流体採取弁と第1カプラーとの間の流路に不活性ガスを導入し、真空排気装置により第２カプラーを通して試料容器内を排気する。不活性ガスの導入と真空排気を繰返し行い、試料容器と流路の大気成分を排除する。その後、流体採取弁を開いて試料容器内に流体を導入する。所定量の流体採取後、第1カプラーおよび第２カプラーを切り離す。
【００１３】
本発明に係る流体のサンプリングシステムは、切り離し部分にデッドスペースが極少化された逆止弁内蔵型カプラーを用いることにより、簡易的に大気遮断が可能となり、試料容器の切り離し部分のデッドスペースに起因する分析結果への影響、外部へのリーク、作業者への健康被害等を防止することができる。
【００１４】
本発明に係る流体のサンプリングシステムは、前記第1カプラーと前記試料容器との間の流路に設けられた導入弁と、前記第2カプラーと前記試料容器との間の排出路に設けられた排出弁と、前記第1カプラーと前記導入弁との間の流路と、前記第2カプラーと前記排出弁との間の排出路を接続するバイパス弁とを、有することが好ましい。
【００１５】
この構成では、導入弁、排出弁およびバイパス弁を容器上部に直結することにより、カプラー部分のデッドスペースへ侵入した大気成分の影響を回避できる。また、端切り専用のダミー容器の必要がなくなり、毒性、腐食性が強い流体を用いる場合であっても、その廃棄方法、管理方法が容易になる。
【００１６】
本発明に係る流体のサンプリングシステムでは、前記導入弁、前記排出弁および前記バイパス弁は３連弁として一体化され、グランド部分に外部への流体の漏出を防止するベローズ式シール手段が設けられていることが好ましい。
【００１７】
本発明に係る流体のサンプリングシステムは、洗浄液パージ装置とガス回収弁と洗浄液回収弁とを有し、前記洗浄液パージ装置は前記流体採取弁と前記第1カプラーとの間の流路に洗浄液を導入可能に接続され、前記ガス回収弁は前記第2カプラーと前記真空排気装置との間の排出路に接続され、前記洗浄液回収弁は前記第2カプラーと前記ガス回収弁との間の排出路に接続されていてもよい。
この構成では、不活性ガスパージ、洗浄液パージ、真空パージを施すことにより、カプラー切り離し部の無毒化が可能となる。
【００１８】
本発明に係る流体のサンプリングシステムでは、前記流体採取弁のグランド部分に外部への流体の漏出を防止するベローズ式シール手段を設けてもよい。
この構成では、流体採取弁のグランド部分をベローズシール手段でシールすることにより、機器の作動に伴う極微量の透過、リークを防ぐことができ、より安全なシステムとなる。また、同様の目的のため、流体採取弁をメタルダイヤフラム弁としてもよい。さらに、容器元弁をベローズ式シール手段でシールすることにより、より一層の極微量の透過、リークを防ぐことが可能となる。なお、各種接続部は、金属シール化することがより好ましい。
【００１９】
本発明に係る流体のサンプリングシステムは、外部への排気用接続部を有し、前記試料容器を収納して気密的に密閉可能な筐体を有することが好ましい。
この構成では、システム全体をグローブボックス等の筐体内に収納し、局所排気系に接続して、局所排気された筐体内で開放作業を実施することにより、危険の回避が可能となる。
【００２０】
本発明に係る流体のサンプリングシステムでは、前記第2カプラーを介して前記試料容器にガスを導入可能な残液用ガスパージ装置が設けられていることが好ましい。
この構成では、流体採取後の残液処理が困難な場合、プロセス側に残液を押し戻す方式を実施し、通常の廃棄系から逆にガスで押出し、流体をプロセス系に戻すことで、危険流体を系外に排出しないシステム構成が可能となる。
【００２１】
本発明に係る流体のサンプリングシステムは、前記流体採取弁の駆動弁を空気圧式とし開閉操作可能な非電動式のメカニカルスイッチを有することが好ましい。また、流体採取弁の駆動部には、開度制限機構を有することが望ましい。
この構成では、流体採取弁の駆動機構にメカニカルスイッチを用いて、流体採取弁操作が困難な環境下でも操作ミスを発生させないシステムが可能となる。なお、メカニカルスイッチには、押しボタンスイッチが好ましい。
【００２２】
本発明に係る流体のサンプリングシステムは、メカニカルスイッチとタイムディレイバルブと緊急遮断手段とを有し、前記タイムディレイバルブは前記メカニカルスイッチの操作後、前記流体採取弁を所定時間、開状態で維持した後、閉状態にする構成を有し、前記緊急遮断手段は前記流体採取弁を開状態から閉状態に操作可能な構成を有することが好ましい。
この構成では、タイムディレイバルブを用いることにより、流体のオーバーフロー防止が可能となり、この自動終了機構により流体採取弁操作が困難な環境下でも操作ミスを発生させないシステムが可能となる。また、緊急遮断手段により、異常事態に備えることが可能となる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明に係る流体のサンプリングシステムによれば、試料容器の切り離し部分のデッドスペースに起因する分析結果への影響、外部へのリーク、作業者への健康被害等を防止する流体のサンプリングシステムを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
図３〜図１２は、本発明の各種実施の形態を示している。
図３〜図１２の概要は、以下のとおりである。
１）カプラー接続システム(図３）  …切り離し部分にデッドスペースが極少化された逆止弁内蔵型カプラーを用いる。両逆止型カプラーの利用により簡易的に大気遮断が可能となる。
２）予備パージシステム（図４）  …導入、排出、バイパス弁を容器上部に直結する。上記カプラー部分のデッドスペースへ侵入した大気成分の影響を回避できる。また、端切りボトルを必要としないシステムにできる。
【００２５】
３）毒性流体対応システム(図５)  …必要に応じ、不活性ガスパージ、洗浄液パージ、真空パージを施す。洗浄液パージの併設でカプラー切り離し部の無毒化が可能となる。
４）強毒性、透過性流体対応システム（図６，図７，図８）  …バルブのグランド部分をベローズでシールするとともに、各種接続部を金属シール化する。機器の作動に伴う極微量の透過、リークを防ぐことができ、より安全なシステムとなる。
５）筐体収納局所排気システム（図９）  …システム全体をグローブボックス等の筐体内に収納し、局所排気系に接続する。局所排気された筐体内で開放作業を実施することで危険の回避が可能となる。
６）残液押し戻しシステム(図１０）  …流体採取後の残液処理が困難な場合、プロセス側に残液を押し戻す方式を実施する。通常の廃棄系から逆にガスで押出し流体をプロセス系に戻すことで、危険流体を系外に排出しないシステム構成が可能となる。
【００２６】
７）流体採取弁操作のヒューマンエラー防止システム（図１１，図１２）  …流体採取弁の駆動機構をメカニカルスイッチを用いた押しボタン操作とする（防爆構造）。更に、オーバーフロー防止のため自動終了機構を設ける（防爆構造）。押しボタン式駆動機構、自動終了機構を搭載することにより流体採取弁操作が困難な環境下でも操作ミスを発生させないシステムが可能となる。異常事態に備えて、別系統の緊急遮断系も併設した。
【００２７】
以上の様に、流体に応じた最適システムを採択することによって、「作業者の安全と環境保護」が可能な流体のサンプリングシステムの構築が可能となる。
【００２８】
各実施の形態についてさらに詳細に説明する。
１）カプラー接続システム（図３）
カプラー接続システムは、反応性、腐食性流体の場合の大気成分との接触を回避するサンプリングシステムである。システム例を図３に示す。この流体のサンプリングシステムは、入口弁１１と出口弁１２との間の流路１３ａに流体採取弁１４を介して試料容器１５が着脱可能に接続され、試料容器１５内を真空排気装置１６により排気可能となっている。流体のサンプリングシステムは、第１カプラー１７と第２カプラー１８とガスパージ装置１９とを有している。
【００２９】
第１カプラー１７および第２カプラー１８は、２つに分離可能であって分離位置からの流体の漏出を防止する２つの逆止弁をそれぞれ有している。第１カプラー１７は、試料容器１５と流体採取弁１４との間の流路１３ｂに、試料容器１５を流体採取弁１４から分離可能に接続されている。第２カプラー１８は、試料容器１５と真空排気装置１６との間の排出路１３ｃに試料容器１５を真空排気装置１６から分離可能に接続されている。ガスパージ装置１９は、流体採取弁１４と第１カプラー１７との間の流路１３ｂに不活性ガスを導入可能に接続されている。
【００３０】
ここでは、サンプリングボトル（試料容器）１５のフタ部分１５ａの出入口に両側逆止弁内蔵型の第１カプラー１７および第２カプラー１８を設置したものを用いて、切り離し時にボトル内の流体を大気開放しないシステムを構成している。
また、パージシステムとして、ガスパージシステム（ガスパージ装置）１９とバキュームジェネレーター１６ａを利用した真空排気システム（真空排気装置）１６とを配備している。バキュームジェネレーター１６ａとは、超音速ノズルを利用した真空発生器である。
【００３１】
流体のサンプリングシステムの操作方法は、以下のとおりである。
第１カプラー１７および第２カプラー１８にて試料容器（ボトル）１５を接続後、窒素ガスと真空排気の回分パージにてボトル１５、接続配管１３ｂおよび排出路１３ｃの大気成分を排除する。回分パージとは、不活性ガスの導入と真空排気とを繰返し行う操作である。１回毎に大気成分が希釈される。大気圧のＮ２と１／１０気圧の真空の回分パージでも１回毎に大気成分は１／１０に希釈され、１０回で０．１ｐｐｂとなる。その後、流体採取弁１４を開いて試料容器（ボトル）１５内にプロセス流体を導入する。所定量の流体採取後、第１カプラー１７および第２カプラー１８を切り離す。
分析室では逆側から窒素ガス圧力を負荷することにより、ボトル１５を開放せずに分析器に流体を導入することができる。
【００３２】
２）予備パージシステム（図４）
反応性、腐食性が特に強い流体、あるいは分析精度が微量の大気成分（特に水分、酸素等）に影響される場合のシステム構成（図４）を説明する。この流体のサンプリングシステムは、上記のカプラー接続システムのデッドスペース部分に入り込んだ少量の大気成分をボトル１５の内部に導入することなくパージアウトできる容器弁ユニットを設置したシステムである。なお、予備パージシステムは、図３に示すカプラー接続システムの構成を備えており、その構成と同一の部材には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
【００３３】
流体のサンプリングシステムでは、第１カプラー１７と試料容器１５との間の流路１３ｂに導入弁（流体導入弁）２１が設けられている。第２カプラー１８と試料容器１５との間の排出路１３ｃに、排出弁２３が設けられている。バイパス弁２４が設けられ、第１カプラー１７と導入弁２１との間の流路１３ｂと、第２カプラー１８と排出弁２３との間の排出路１３ｃを接続している。この３連の容器弁ユニット２０は、ボトル１５のフタ１５ａの内部に一体配置されている。
【００３４】
カプラー接続時に系内に入り込む微量の大気成分をパージするために、導入弁２１および排出弁２３を閉止状態でバイパス弁２４を開け、パージガスでパージすることにより、予め清浄化しているボトル１５内に大気成分を導入せずにパージアウトできる。その後、必要に応じボトル１５内の回分パージを実施して、バイパス弁２４を閉止し、導入弁２１および排出弁２３を開にして流体のサンプリングを行う。この操作により、より高精度の流体サンプリングが可能となる。
【００３５】
このシステムでは、プロセス液でパージアウト操作（導入弁２１および排出弁２３：閉止、バイパス弁２４：開）をすることにより、端切り（初期流動流体の廃棄）が可能となる。この場合は、廃棄ラインにそのまま流体を流すことで、端きり用のボトルは不要となる。
【００３６】
３）毒性流体対応システム（図５）
流体に毒性があり、カプラー切り離し部分の付着流体の存在が大きなリスクとなる場合の無害化システムを説明する。
この場合は、ボトリングバルブ部分のガスパージシステムの隣に洗浄液のパージシステムを併設する。なお、毒性流体対応システムは、図４に示す予備パージシステムの構成を備えており、その構成と同一の部材には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
【００３７】
このサンプリングシステムは、洗浄液パージ装置（洗浄液パージシステム）３１とガス回収弁（真空排気ライン及びパージガス回収ライン弁）３２と洗浄液回収弁（洗浄液回収ライン弁）３３とを有している。洗浄液パージ装置３１は、流体採取弁１４と第１カプラー１７との間の流路１３ｄに洗浄液を導入可能に接続されている。ガス回収弁３２は、第２カプラー１８と真空排気装置１６との間の排出路１３ｅに接続されている。洗浄液回収弁３３は、第２カプラー１８とガス回収弁３２との間の排出路１３ｆに接続されている。
【００３８】
プロセス液採取までの操作は予備パージシステムと同一であるが、カプラー切り離し部分の無毒化をするために導入弁２１、排出弁２３およびガス回収弁３２を閉止状態でバイパス弁２４および洗浄液回収弁３３を開にて洗浄液を流してカプラー内の有害物質を系外に排出する。その後、パージガスにて洗浄液を押し出して排出し、切り離し部分の無害化する。
その操作により、安全な状態でカプラー１７，１８を切り離して分析工程に入ることが出来る。
【００３９】
４）強毒性流体、透過性流体対応システム（図６〜８）
強毒性流体、透過性流体対応システムは、図５に示す毒性流体対応システムの構成を備えており、その構成と同一の部材には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
強毒性流体、透過性流体対応システムは、微量の漏洩でも人命に関わる様な流体（ホスゲン、青酸カリ等）の場合は、更なる配慮が必要であることから、それに対応したサンプリングシステムである。
バルブのグランド部分は、その動作時にシールが壊れ微量の漏洩が発生する。この漏洩流体を系外に漏らさない様にするためのシール機構をバルブに設ける必要がある。
このサンプリングシステムでは、流体採取弁１４のグランド部分に外部への流体の漏出を防止するベローズ式シール手段３４を設けている。
【００４０】
図６にベローズシールグランド構造の流体採取弁構造、図７にベローズシールグランド構造のボトル上部の容器弁ユニット２０の構造図を示す。容器弁ユニット２０は、ベローズ式シール手段３５を有している。ここでは外部シール機構として、ベローズ構造を用いているがメタルダイヤフラムを用いて大気遮断しても同様の効果が得られる。
【００４１】
強毒性流体の場合には、高分子材料の内部をガス成分が透過することについても配慮が必要となる。よって、図８に示す様に高分子材料のシールは排除し、金属製継手３６を用いて全て金属製シールにする必要がある。ボトル１５も金属製である。
この様な摺動部分の（不完全な）シールを排除した機器類にてシステムを構成することにより、システム稼動により外部への透過も含めたリークの危険性が排除され、安全なサンプリングが可能となる。
【００４２】
５）筐体収納局所排気システム（図９）
切り離し部分から発生する毒性プロセス流体の蒸気成分の影響を回避する方式として、局所排気機能を有するグローブボックス、ドラフトチャンバ−等の筐体４１内で機器を開放し、密閉した後に筐体４１から取り出す方法もある。図９にその一例を示す。筐体収納局所排気システムは、図３または図８に示すサンプリングシステムの構成を備えている。
【００４３】
サンプリングシステムは、外部への排気用接続部（局所排気用接続フランジ）４２およびボトリングバルブ４３を有し、試料容器１５を収納して気密的に密閉可能な筐体（グローブボックス）４１を有している。これは、図２の基本システムをグローブボックス４１内に収納し、サンプリング後のサンプリングボトル（試料容器）１５をボックス内で開放し、フタを施し、さらに運搬ケースに収納した上でボックスから取り出すシステムである。
この方法は、筐体４１に収納する部材は特別なものではないため、比較的安価に毒性流体の危険性を回避できるというメリットがある。
【００４４】
６）残液押し戻しシステム（図１０）
これまでのシステムは、不要流体は廃棄ラインに捨てる方式のシステムであったが、その処理、管理が困難な場合には、残液等の不要流体をプロセスラインに押し戻すしかない。
【００４５】
図１０は、残液押し戻し（プロセス流体を廃棄しない）のシステム図である。このサンプリングシステムでは、第２カプラー１８を介して試料容器１５にガスを導入可能な残液用ガスパージ装置４５が設けられている。残液押し戻しシステムは、図８に示す強毒性流体、透過性流体対応システムの構成を備えており、その構成と同一の部材には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
【００４６】
プロセス流体を採取し試料ボトル１５を取り外した時、流体採取弁１４の内部流路１３ｂにはプロセス流体が残留したままになる。通常はこれを窒素等の不活性ガスで廃棄系にパージアウトするが、ここでは空のダミーボトルを設置して、廃棄系側に設置したガスパージラインより、（プロセス流体側より高い圧力で）逆側からガスで加圧する。これにより、ボトル１５の挿入管（Ｄｉｐｐｉｎｇ  Ｔｕｂｅ）の下部からガス圧が加わり、残留していた流体はプロセスラインに逆流していくことになる。
この操作によって、残液処理が困難な流体を系外に排出することなくサンプリングが出来る。
【００４７】
７）流体採取弁操作のヒューマンエラー防止（図１１、１２）
（１）押しボタン式駆動機構（図１１）
前述の通り、グローブボックス内操作では視認性、操作の自由度の低下があり、操作ミスの可能性が高まる。この対策として操作性の向上によってヒューマンエラーを防止するシステムが図１１である。このサンプリングシステムでは、流体採取弁１４を開閉操作可能な非電動式のメカニカルスイッチ５１を有している。このサンプリングシステムは、図８に示す強毒性流体、透過性流体対応システムの構成に用いることができる。
【００４８】
通常の場合では電磁弁とシーケンサーを用いて駆動機構を設ければ良いが、プロセス流体が可燃性であったり、その区域が防爆指定区域だったりするケースが多く、電気系部品（発火可能性機器）は使用できない。
この要求に対応するために、流体採取弁１４の駆動部１４ａをＮｏｒｍａｌｌｙ  Ｃｌｏｓｅｄ（常時閉）の空気圧作動式として、その操作空気をメカニカルスイッチ５１で導入する方式を構築した。メカニカルスイッチ５１には、計装用圧縮空気が供給されている。また、駆動部には開度制限機構を装備し、弁の開度を一定化している。
【００４９】
これによって、ボタンを押している間だけ流体採取弁１４は一定開度を保つ。ボタン操作を止めると駆動部から操作用空気が排気され弁は閉止する。
ここでの操作は押しボタンに限定しない。回す、引く、倒す等の操作でも同様である。
【００５０】
（２）自動終了機構、緊急停止機構（図１２）
上述の機構だけでオーバーフローの危険性を回避できない場合は、人為的ではなく自動的に弁の閉止を行う必要がある。
図１２は、電気系部品を用いずに自動終了機構を装備したシステム例である。
このサンプリングシステムは、サンプリング開始用メカニカルスイッチ５２とタイムディレイバルブ５３と緊急遮断手段（緊急停止用メカニカルスイッチ）５４とを有している。メカニカルスイッチ５２には、計装用圧縮空気が供給されている。タイムディレイバルブ５３は、メカニカルスイッチ５２の操作後、流体採取弁１４を所定時間、開状態で維持した後、閉状態にする構成を有している。緊急遮断手段５４は、流体採取弁１４を開状態から閉状態に操作可能な構成を有している。このサンプリングシステムもまた、図８に示す強毒性流体、透過性流体対応システムの構成に用いることができる。
【００５１】
操作空気系にスピードコントローラー５５と可変絞り、アキュムレーターを用いたタイムディレイバルブ５３を用い、流体採取弁駆動部の開度制限機構との併用にて、メカニカルスイッチ５２のボタンスイッチを押した後、一定量のプロセス流体をボトル１５に排出した後自動停止することが可能となる。
また、自動運転途中で異常が発生した場合には、別の緊急遮断手段５４の押しボタン式バルブで操作空気を排出し、流体採取弁１４を閉じることを可能にしている。
これらの装備の採択により、操作しにくい環境下でもオーバーフローすることなくプロセス流体の採取が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】従来型の金属容器サンプリングシステム例を示す構成図である。
【図２】従来型のサンプリング用専用機器例を示す構成図である。
【図３】本発明の実施の形態のカプラー接続式サンプリングシステムの（Ａ）流体採取状態を示す構成図、（Ｂ）試料容器を外した状態を示す構成図である。
【図４】本発明の他の実施の形態の予備パージ式サンプリングシステム  （サンプリング容器フタ部に３連弁配置したシステム）を示す構成図である。
【図５】本発明の他の実施の形態の毒性流体対応サンプリングシステム  （洗浄液でのパージで無害化するシステム）を示す構成図である。
【図６】本発明の他の実施の形態のベローズシールグランド構造流体採取弁の構造を示す断面図である。
【図７】本発明の他の実施の形態のベローズシールグランド構造の容器弁ユニットを示す断面図である。
【図８】本発明の他の実施の形態の強毒性、透過性流体対応サンプリングシステム  （外部リーク極少タイプ）を示す（Ａ）構成図、（Ｂ）実態図である。
【図９】本発明の他の実施の形態の筐体収納局所排気型サンプリングシステムを示す構成図である。
【図１０】本発明の他の実施の形態の残液押し戻し式サンプリングシステムを示す構成図である。
【図１１】本発明の他の実施の形態のサンプリングシステムで用いられる押しボタン式駆動機構搭載流体採取弁を示す（Ａ）構成図、（Ｂ）実態図である。
【図１２】本発明の他の実施の形態のサンプリングシステムで用いられる自動終了機構、緊急遮断機構付操作空気圧制御システムを示す構成図である。
【符号の説明】
【００５３】
１１  入口弁
１２  出口弁
１３ａ，１３ｂ，１３ｄ  流路
１３ｃ，１３ｅ，１３ｆ  排出路
１４  流体採取弁
１５  試料容器
１６  真空排気装置
１７  第１カプラー
１８  第２カプラー
１９  ガスパージ装置
２１  導入弁
２３  排出弁
２４  バイパス弁
３１  洗浄液パージ装置
３２  ガス回収弁
３３  洗浄液回収弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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