(57)【要約】【課題】遮蔽体を用いないで不活性ガス中に露出した単結晶への熱の輻射量を低減し、更には原料融液から液体封止剤中に位置する単結晶の保温を可能とするヒータ構造を有する半導体単結晶成長装置を提供すること。【解決手段】ヒータ６の上下方向の領域を、液体封止剤２の表面に対応する箇所を境として上部ヒータ部分６２と下部ヒータ部分６１とに区分し、その上部ヒータ部分６２のヒータ断面積を下部ヒータ部分６１よりも大きくし、部分的に発熱量を抑えて、不活性ガス中に露出した単結晶への輻射量を低減し、また、ヒータ６の上部ヒータ部分６２の内側壁を、上側になるほど液体封止剤２側に近づくように傾けて、液体封止剤中に位置する単結晶１の側面を保温する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶原料及び液体封止剤を収容したるつぼと、このるつぼを収容し不活性ガスを充填した耐圧容器と、るつぼ内の多結晶原料及び液体封止剤を加熱して融液とすべく、るつぼの外周に該るつぼを囲んで設けられた筒形のグラファイトヒータと、この原料融液に接触させた種結晶を支持し、原料融液から成長する単結晶を引き上げる引上軸とを有する半導体単結晶成長装置において、
上記ヒータの上下方向の領域を、液体封止剤の表面からるつぼ上端面までの任意の位置に対応する箇所を境として上部ヒータ部分と下部ヒータ部分に区分し、
その上部ヒータ部分のヒータ断面積を下部ヒータ部分よりも大きくし、部分的に発熱量を抑えて、不活性ガス中に露出した単結晶への熱の輻射量を低減した
ことを特徴とする半導体単結晶成長装置。
【請求項２】
請求項１記載の半導体単結晶成長装置において、
上記ヒータの上部ヒータ部分の内側壁を上側になるほど液体封止剤側に近づくように傾けたことを特徴とする半導体単結晶成長装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の半導体単結晶成長装置において、
上記ヒータの上下方向の領域を上部ヒータ部分と下部ヒータ部分に区分する境を、液体封止剤の表面の位置に対応する箇所に定めたことを特徴とする半導体単結晶成長装置。
【請求項４】
るつぼ内の多結晶原料及び液体封止剤を加熱して融液とすべく、るつぼの外周に該るつぼを囲んで設けられる筒形のグラファイトヒータであって、その上下方向長さがるつぼより長く設計された半導体単結晶成長装置用のヒータにおいて、
上記るつぼの周囲に設置したとき、そのヒータの上下方向の領域のうち、液体封止剤の表面より上側に位置する上部ヒータ部分のヒータ断面積を、それより下側に位置する下部ヒータ部分よりも大きくし、且つこの上部ヒータ部分の内側壁を、上側になるほど液体封止剤側に近づくように傾けた形状としたことを特徴とする半導体単結晶成長装置用のヒータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体の単結晶成長装置およびそのヒータに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体はその単結晶の高品質化により、高速集積回路、光−電子集積回路やその他の電子素子に広く用いられるようになってきた。なかでも、III−Ｖ族化合物半導体の砒化ガリウムは電子移動度がシリコンに比べて早く、１０7Ω・cm以上の比抵抗のウェハが製造容易という特長がある。現在では上記ＧａＡｓの単結晶は、主に液体封止チョクラルスキ法（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法、以下「ＬＥＣ法」と記す）により製造されている。
【０００３】
このＬＥＣ法は、図２に示すように、多結晶原料を収容したＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：熱分解窒化ホウ素）製容器（るつぼ５）を、不活性ガス８で充填した耐圧容器２１内に配置し、ＰＢＮ製容器５を加熱して多結晶原料を原料融液３とし、種結晶４を原料融液３に接触させつつ種結晶４とＰＢＮるつぼ５を相対的に移動させて単結晶１を成長させる方法である。そして、Ａｓ（ヒ素）の様に解離圧が非常に高い材料を原料とする場合には、原料表面を、高温でも安定した材質及び単結晶の成長を妨げない流体等の特性を持った例えばＢ2Ｏ3から成る液体封止剤２で覆う。
【０００４】
具体的にＧａＡｓ単結晶の製造方法を説明する。
【０００５】
図２に示すＬＥＣ法のＧａＡｓ単結晶製造装置２０は、炉体部分である耐圧容器２１と、単結晶を引き上げる為の引上軸２３と、原料の容器であるＰＢＮ製るつぼ５と、このＰＢＮるつぼを受ける為のるつぼ軸２４と、上記るつぼ５の周囲を取り巻いて設置された加熱手段としてのグラファイトヒータ２２とを有する構造となっている。ここでヒータ２２はるつぼ５より長く設計されている。
【０００６】
ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法については、図２において、先ず原料の容器となるＰＢＮるつぼ５に、化合物半導体原料のＧａ及びＡｓと、Ａｓの揮発防止材である三酸化硼素（Ｂ2Ｏ3）を入れ、これを耐圧容器２１内にセットする。又、引上軸２３の先端に単結晶の元となる種結晶４を取り付ける。原料をセットした後、高圧容器２１内を真空にし、不活性ガスを充填（真空・ガス置換）する。
【０００７】
その後、高圧容器２１内にるつぼ５を取り巻いて設置してあるヒータ２２に通電し、高圧容器２１内の温度を昇温させ、ＧａとＡｓを合成し融液化させて、ＧａＡｓ融液３とする。
【０００８】
次に、ＰＢＮるつぼ５を移動させ、ＧａＡｓ融液３の最上面の位置を、ヒータ２２の発熱する部分の中心位置と一致させる。
【０００９】
次いで、引上軸２３、るつぼ軸を回転方向が逆になるように回転させつつ、引上軸２３を、先端に取り付けてある種結晶４がＧａＡｓ融液３に接触するまで下降させる。続いて、ヒータ２２の出力の調整により高圧容器２１内の温度を徐々に下げつつ、引上軸２３を一定の速度で上昇させることで、種結晶４（種付け部）から徐々に直胴部まで太く単結晶を成長させる。目標とする結晶直径となったならば、直径を一定に保つため、直胴部の外形を制御しつつＧａＡｓ単結晶１を製造する。
【００１０】
ところで、上記のＬＥＣ法によってＧａＡｓ単結晶を製造するに際しては、結晶が多結晶化するのを防止して単結晶部分をできるだけ長くすることが好ましい。単結晶部分が長ければ、１本の材料からより多くのウェハをスライスすることができ、また引上げ炉の準備時間と準備回数を削減でき、さらには特性評価の回数も減らすことができる。また、引き上げに用いる消耗品（るつぼ、液体封止剤）費用の原価に対する割合を下げることができる。
【００１１】
上記の多結晶化の原因は主として２つあり、一つは固液界面形状が凹凸になり、その部分に熱応力が集中して転位が発生して起こるものであり、他の一つは結晶の表面荒れ、つまり結晶表面が輻射熱を受けて高温となり、Ａｓ（砒素）が解離して残されたＧａ（ガリウム）が表面を伝って固液界面に達して起こるものである。
【００１２】
前者の原因を解消すべく、ヒータの発熱量の制御、ヒータやホットゾーンの形状等を改良する試みがなされている。例えば、シリコン単結晶引上炉において、ヒータの上部スリットと下部スリットの縦方向の重複した部分の長さと、ヒータの内径との関係に着目し、一定の条件下でシリコン単結晶を成長させるもの（例えば、特許文献１参照）がある。
【００１３】
また後者の原因の解消策としては、単結晶の周りに筒や板を設けて輻射熱を遮ったり、筒や板或いは単結晶にガスを吹き付けることが試みられている。例えば、特開平９−５２７９０号公報（特許文献２）では、図４に示すように、るつぼ５の内面と成長した単結晶１の側面との間に遮蔽体３０を設け、その筒部３１で単結晶１を囲繞してるつぼ５から単結晶１へ向かう輻射熱を遮り、また通気孔３２から上方へ高温ガスを逃がすように構成している。 
【特許文献１】特開平１１−１１６３９０号公報
【特許文献２】特開平９−５２７９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
しかしながら、従来の技術では次のような課題がある。
【００１５】
上記したように、従来のヒータ２２は、るつぼ５中の原料融液の加熱及び、単結晶側面からの放熱を抑制する目的で、原料融液から液体封止剤中の単結晶側面を保温する為に、るつぼ５より長く設計されている。この為、図３に示すように、成長した単結晶１の液体封止剤２から不活性ガス８中に露出した部分が、ヒータ２２からの熱輻射７で加熱され、結晶中よりＡｓ（砒素）９が解離し、それによりＧａ（ガリウム）１０が溶け出して多結晶１１を生じさせる多結晶化の起点となることが問題となっている。
【００１６】
これに対して特許文献１では、単結晶１の露出部分への熱輻射７の量を低減するための仕切りとして、図４の如く遮蔽体３０を単結晶・ヒータ間に設けるという対策を行っているが、このような遮蔽体によりヒータからの熱の輻射を遮る効果には限界があり、完全な遮蔽効果を得ることはできない。
【００１７】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、遮蔽体を用いないで不活性ガス中に露出した単結晶への熱輻射量を低減し、更には原料融液から液体封止剤中に位置する単結晶の保温を可能とするヒータ構造を有する半導体単結晶成長装置およびそのヒータを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成して、不活性ガス中に露出した単結晶への熱の輻射量を低減するものである。
【００１９】
請求項１の発明に係る半導体単結晶成長装置は、多結晶原料及び液体封止剤を収容したるつぼと、このるつぼを収容し不活性ガスを充填した耐圧容器と、るつぼ内の多結晶原料及び液体封止剤を加熱して融液とすべく、るつぼの外周に該るつぼを囲んで設けられた筒形のグラファイトヒータと、この原料融液に接触させた種結晶を支持し、原料融液から成長する単結晶を引き上げる引上軸とを有する半導体単結晶成長装置において、上記ヒータの上下方向の領域を、液体封止剤の表面からるつぼ上端面までの任意の位置に対応する箇所を境として上部ヒータ部分と下部ヒータ部分に区分し、その上部ヒータ部分のヒータ断面積を下部ヒータ部分よりも大きくし、部分的に発熱量を抑えて、不活性ガス中に露出した単結晶への熱の輻射量を低減したことを特徴とする。
【００２０】
ここでヒータの上部ヒータ部分の断面積が大きいということは、この部分での発熱抵抗が小さいことを意味する。従って、ヒータのうち、例えば液体封止剤の表面よりも上部に位置する部分（上部ヒータ部分）の断面積を、それより下側の部分（下部ヒータ部分）よりも大きくすることで、ヒータのるつぼ上端面よりも上側に突出している露出部分（ヒータ露出部分）の発熱を抑制し、及び、単位長さ当りのヒータが単結晶に影響を及ぼす熱輻射量を低減することができる。
【００２１】
なお本発明で扱う半導体単結晶成長装置には制約がないが、ＧａＡｓ化合物単結晶のような化合物半導体の製造装置として、特に適する。
【００２２】
請求項２の発明は、請求項１記載の半導体単結晶成長装置において、上記ヒータの上部ヒータ部分の内側壁を上側になるほど液体封止剤側に近づくように傾けたことを特徴とする。
【００２３】
このように上部ヒータ部分（露出部を加熱するヒータ部分）の表面を液体封止剤側に傾けることで、単位長さ当りのヒータが不活性ガス中に露出している単結晶へ与える熱の輻射量も従来と比較して低減することができる。また、上部ヒータ部分のヒータ形状が液体封止剤側に傾いていることから、原料融液から液体封止剤中に位置する単結晶の側面を保温することが可能となる。
【００２４】
請求項３の発明は、請求項１又は２記載の半導体単結晶成長装置において、上記ヒータの上下方向の領域を上部ヒータ部分と下部ヒータ部分に区分する境を、液体封止剤の表面の位置に対応する箇所に定めたことを特徴とする。
【００２５】
このように設定することにより、原料融液の加熱及び液体封止剤から原料融液中の単結晶側面の保温についての条件を、従来から大幅に変えることなく、不活性ガス中に露出した単結晶への熱輻射量を従来より低減することができ、これによりＡｓの解離に起因した多結晶化を抑制することができる。
【００２６】
請求項４の発明に係る半導体単結晶成長装置用のヒータは、るつぼ内の多結晶原料及び液体封止剤を加熱して融液とすべく、るつぼの外周に該るつぼを囲んで設けられる筒形のグラファイトヒータであって、その上下方向長さがるつぼより長く設計された半導体単結晶成長装置用のヒータにおいて、上記るつぼの周囲に設置したとき、そのヒータの上下方向の領域のうち、液体封止剤の表面より上側に位置する上部ヒータ部分のヒータ断面積を、それより下側に位置する下部ヒータ部分よりも大きくし、且つこの上部ヒータ部分の内側壁を、上側になるほど液体封止剤側に近づくように傾けた形状としたことを特徴とする。
【００２７】
このように、ヒータのうち、液体封止剤表面よりから上部に位置する箇所（上部ヒータ部分）の断面積を大きくすることで、上部ヒータ部分のヒータ発熱を抑制し、単位長さ当りのヒータが単結晶に影響を及ぼす熱の熱の輻射量を低減することができる。また、その上部ヒータ部分の表面を液体封止剤側に傾けることで、原料融液から液体封止剤中に位置する単結晶の側面を保温することが可能となる。
【発明の効果】
【００２８】
以上説明したように本発明によれば、次のような優れた効果が得られる。
【００２９】
請求項１の発明によれば、ヒータの上下方向の領域を、液体封止剤の表面からるつぼ上端面までの任意の位置に対応する箇所を境として上部ヒータ部分と下部ヒータ部分に区分し、その上部ヒータ部分のヒータ断面積を下部ヒータ部分よりも大きくし、部分的に発熱量を抑えて、不活性ガス中に露出した単結晶への熱の輻射量を低減したので、単結晶からの例えばＡｓの解離および、それに伴うＧａの流れ出しによる多結晶化を防止することができると共に、熱の輻射量が低減されたことで単結晶部への冷却効果が促進されて、結晶成長界面を原料融液側に凸型となるように改善することができることから、転位の集積が少ない良質な単結晶を製造することができる。
【００３０】
請求項２の発明によれば、上部ヒータ部分の内側壁を液体封止剤側に傾けているので、単位長さ当りのヒータが不活性ガス中に露出している単結晶へ与える輻射量を従来と比較して低減することができ、また、原料融液から液体封止剤中に位置する単結晶の側面を保温する効果も得ることができる。
【００３１】
請求項３の発明によれば、ヒータの上下方向の領域を上部ヒータ部分と下部ヒータ部分に区分する境を、液体封止剤の表面の位置に対応する箇所に定めているので、原料融液の加熱及び液体封止剤から原料融液中の単結晶側面の保温についての条件を、従来から大幅に変えることなく、不活性ガス中に露出した単結晶への熱輻射量を従来より低減することができ、これにより例えばＡｓの解離に起因した多結晶化を抑制することができる。
【００３２】
請求項４の発明に係る半導体単結晶成長装置用のヒータは、ヒータの上下方向の領域のうち、液体封止剤の表面より上側に位置する上部ヒータ部分のヒータ断面積を、それより下側に位置する下部ヒータ部分よりも大きくし、且つこの上部ヒータ部分の内側壁を、上側になるほど液体封止剤側に近づくように傾けた形状としているので、上部ヒータ部分のヒータ発熱を抑制し、単位長さ当たりのヒータが単結晶に影響を及ぼす熱の輻射量を低減することができ、また、原料融液から液体封止剤中に位置する単結晶の側面を保温することが可能となる。
【００３３】
以上要するに、本発明の効果として、不活性ガス中に露出した単結晶への熱の輻射量を低減することにより、例えばＧａＡｓ単結晶の製造に関し、
（１）単結晶からのＡｓの解離および、それに伴うＧａの流れ出しによる多結晶化を防止することができ、
（２）熱の輻射量が低減され結晶部への冷却効果が促進されて、結晶成長界面が融液側に凸型に改善され、転位の集積が少ない良質な単結晶を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００３５】
図１に示すＬＥＣ法のＧａＡｓ単結晶製造装置は、ヒータの形状を除き、図２及び図３について上述したところと同一とした。すなわち、このＧａＡｓ単結晶製造装置は、化合物半導体原料のＧａ及びＡｓ（多結晶原料）とＡｓの揮発防止材である三酸化硼素（液体封止剤）を収容した原料容器たるＰＢＮ製のるつぼ５と、このるつぼ５を収容し不活性ガス８を充填した炉体部分である耐圧容器２１と、この耐圧容器２１内においてＰＢＮるつぼ５を受ける為のるつぼ軸２４と、るつぼ５内の多結晶原料及び液体封止剤を加熱して融液とすべく、上記るつぼ５の周囲を取り巻いて設置された加熱手段としてのグラファイトヒータ６と、この原料融液３に接触させた種結晶４を支持し、原料融液３から成長する単結晶１を引き上げる引上軸２３とを有する構造となっている。ここでヒータ６は従来のヒータ２２と同様にるつぼ５より長く設計されている。
【００３６】
ヒータ６は、全体として円筒形（略円筒形の場合を含む）であり、液体封止剤２の表面を境として、それより下部に位置するヒータ部分（下部ヒータ部分）６１と、それよりも上部に位置するヒータ部分（上部ヒータ部分）６２とから構成されている。
【００３７】
図１から分かるように、縦断面で見て、ヒータ６のうち、下部ヒータ部分６１の肉厚は上下方向に変化がなく、上下方向に同一の肉厚となっているが、ヒータ６の上部ヒータ部分６２の肉厚は、上部になるほど厚くなり、ヒータ断面積が大きくなっている。この実施例の場合、液体封止剤２の表面よりも上側の上部ヒータ部分６２については、その内側の壁面６２ａが、液体封止剤２の表面に対応する高さ位置から徐々に内側に迫り出すオーバハング壁として液体封止剤側に傾いており、これにより単結晶の成長中において、液体封止剤２及び単結晶１の側方に近づくように形成されている。上部ヒータ部分６２の外側壁は、下部ヒータ部分６１と同じ垂直壁となっている。
【００３８】
原料融液３側の下部ヒータ部分６１はヒータ断面が従来と同一形状であることから、原料融液３への加熱は従来のヒータ２２と同一条件である。液体封止剤２より上部に位置する上部ヒータ部分６２のヒータ形状は、その断面積が下部ヒータ部分６１よりも大きくなっていることから、ヒータ単位長さ当りの抵抗が低くなり、図１に矢印の太さの違いとして示すように、原料融液側の熱輻射量７に比べて、液体封止剤２より上部からの熱輻射量７ａが低減する。
【００３９】
これにより、原料融液の加熱及び液体封止剤２から原料融液中の結晶側面の保温については従来条件から大幅に変わることなく、不活性ガス中に露出した単結晶への熱輻射量を従来より低減することができ、これによりＡｓの解離に起因した多結晶化を抑制することができる。
【００４０】
また、上部ヒータ部分６２のヒータ形状（内側壁面６２ａ）が液体封止剤２の側に傾いていることから、単位長さ当りのヒータ６が、不活性ガス中に露出している単結晶１へ与える熱輻射量も、従来と比較して低減することができる。そして、上部ヒータ部分６２の表面（内側壁面６２ａ）を液体封止剤２側に傾けることで、原料融液３から液体封止剤２中に位置する単結晶１の側面を保温することが可能となる。
【００４１】
すなわち、上記実施形態によれば、不活性ガス８中に露出した単結晶１への熱の輻射量の低減と、原料融液３から液体封止剤２中に位置する単結晶１の保温とを両立させるヒータ構造を構築することができる。
【００４２】
上記実施形態では、下部ヒータ部分６１と上部ヒータ部分６２のとの境界つまり上部ヒータ部分６２としてヒータ６の断面積を増大させる始端部分を、液体封止剤２の表面に対応する箇所としたが、本発明はこれに限定されるものではなく、液体封止剤２の表面からるつぼ５の上端部までの任意の点に対応する箇所で下部ヒータ部分６１と上部ヒータ部分６２に区分けし、そこから上部ヒータ部分６２としてヒータ６の断面積を増大させることができる。例えば、るつぼ５の上端面より上方に延在しているヒータ部分６３のみを、それより下方のヒータ部分より断面積を増大させ、またその内側壁６２ａを上側になるほど内側に位置するように傾けることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明における単結晶製造装置とそのヒータの形状及び位置関係を示した概略図である。
【図２】従来の単結晶製造装置を示した概略図である。
【図３】従来の単結晶製造装置とそのヒータ形状及び位置関係を示した概略図である。
【図４】従来の単結晶製造装置を示した図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  単結晶
２  液体封止剤
３  原料融液
４  種結晶
５  るつぼ
６  ヒータ
８  不活性ガス
１０  Ｇａ
１１  多結晶
２１  耐圧容器
２３  引上軸
２４  るつぼ軸
６１  下部ヒータ部分
６２  上部ヒータ部分
６２ａ  内側の壁面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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