(57)【要約】【課題】本発明の目的は、電子放出源が使用当初から安定した電子放出性能を示すことのできる電子放出源の前処理方法及びその前処理装置を提供することである。【解決手段】電子放出源４を電子放出素子として使用する前までに前記電子放出源４に対して予め施す電子放出源の前処理方法であって、導電性を有する平板３と、該平板３と電子放出源４を電気的に絶縁するスペーサー２と、該平板３と電子放出源４とスペーサー２を内部に収容する真空チャンバーとを有する前処理装置を用いて、前記真空チャンバー内を減圧下、導電性を有する平板３と電子放出源４の間に電位差を与えることを特徴とする。【選択図】    図１
2005339868.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子放出源を電子放出素子として使用する前までに前記電子放出源に対して予め施す電子放出源の前処理方法であって、導電性を有する平板と、該平板と電子放出源を電気的に絶縁するスペーサーと、該平板と電子放出源とスペーサーを内部に収容する真空チャンバーとを有する前処理装置を用いて、前記真空チャンバー内を減圧下、導電性を有する平板と電子放出源の間に電位差を与えることを特徴とする電子放出源の前処理方法。
【請求項２】
前記前処理時に与える電位差は、前記電子放出源を電子放出素子として使用する際に与える電位差よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の電子放出源の前処理方法。
【請求項３】
導電性を有する平板と電子放出源の間に与える電位差が、空間または絶縁スペーサー沿面における放電を発生させることなく１０Ｖ／μｍを超える電位差を与えることを特徴とする請求項１または２に記載の電子放出源の前処理方法。
【請求項４】
電子放出源から放出される電流値が１０μＡ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子放出源の前処理方法。
【請求項５】
導電性を有する平板と電子放出源の間に電位差を与えて導電性を有する平板と電子放出源の間に電流を生じさせた後、該電流値を一定に保ちながら導電性を有する平板と電子放出源の間の電位差を小さくすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の電子放出源の前処理方法。
【請求項６】
電子放出源が、断面の円換算径０．０１〜１００００μｍ、かつ長さ０．１μｍ以上である導電性を持つ突起物を有する金属酸化物を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の電子放出源の前処理方法。
【請求項７】
前記導電性を有する平板が電子放出源に向き合う面上の少なくとも電子放出源に向き合っている面部分が凸部を形成していることを特徴とする請求項６に記載の電子放出源の前処理方法。
【請求項８】
電子放出源を電子放出素子として使用する前までに前記電子放出源に対して予め処理を施すための電子放出源の前処理装置であって、導電性を有する平板と、該平板と電子放出源を電気的に絶縁するスペーサーと、該平板と電子放出源とスペーサーを内部に収容する真空チャンバーと、を有し、前記真空チャンバー内を減圧下、導電性を有する平板と電子放出源の間に電位差を与えることを特徴とする電子放出源の前処理装置。
【請求項９】
前記平板と前記電子放出源の沿面距離が前記平板と前記電子放出源の空間最短距離を上回ることを特徴とする請求項８に記載の電子放出源の前処理装置。
【請求項１０】
陰極−陽極間に電位差を与えることで電界を生じさせ、電子放出源から電子を放出させる電子放出素子であって、請求項１〜７のいずれかに記載の方法で前処理された電子放出源を用いたことを特徴とする電子放出素子。
【請求項１１】
請求項１０に記載の電子放出素子と発光体が真空の容器内に配置されていて、前記電子放出素子から放出された電子線によって前記発光体が発光するようになっていることを特徴とする発光装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子放出源の前処理方法、前処理装置、及び該電子放出源を用いた電子放出素子及び発光装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子放出素子としては、従来より、例えばブラウン管のような熱陰極素子が用いられてきた。しかし、熱陰極素子は、熱エネルギーによって電子を放出させるために、エネルギー効率が低いという問題点がある。そのため、近年は電子放出に熱エネルギーを必要としない冷陰極素子の需要が大きくなりつつある。
【０００３】
かかる現状に鑑み、本発明者等は再表９９−５７３４５号公報（以下、特許文献１と記す）に記載した方法、すなわち、有機金属熱分解法（以下、ＭＯＣＶＤ法と記述する）を用いて突起物を有する金属酸化物構造体を提案した。
【０００４】
さらに、この突起物を有する金属酸化物構造体を用いて、特開２０００−２７６９９９号公報（以下、特許文献２と記す）に示すような電子放出素子を提案した。また、特開２００２−２７４８１９号公報（以下、特許文献３と記す）に示すような金属酸化物の針状体からなる電子放出材料が提案されている。
【０００５】
これらの電子放出素子は、陰極−陽極間に電位差を与えることで電界を生じさせ、電子放出源である金属酸化物構造体から電子を放出させることを特徴としている。
【０００６】
【特許文献１】再表９９−５７３４５号公報
【特許文献２】特開２０００−２７６９９９号公報
【特許文献３】特開２００２−２７４８１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上述した電子放出素子は、場合によっては電子放出源が安定して電子を放出するまでに時間がかかり、工業製品としての信頼性に課題があった。例えば、上述の如き電子放出素子において、陰極−陽極間に所定の電位差を与えても所望の電流値が得られず、あるいは陰極−陽極間に所定の電位差を与えた後、直ぐには所望の電流値が得られず、ある程度時間が経過した後に安定して電子が放出されることがあった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、電子放出源が使用当初から安定した電子放出性能を示すことのできる電子放出源の前処理方法及びその前処理装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、電子放出源が使用当初から安定した電子放出性能を示すことのできる前処理方法を鋭意検討した結果、特定の構造を持った前処理装置を用い、特定の条件で電子放出源を処理する方法を見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１０】
すなわち、本発明の第一の電子放出源の前処理方法は、電子放出源を電子放出素子として使用する前までに前記電子放出源に対して予め施す電子放出源の前処理方法であって、導電性を有する平板と、該平板と電子放出源を電気的に絶縁するスペーサーと、該平板と電子放出源とスペーサーを内部に収容する真空チャンバーと、を有する前処理装置を用いて、前記真空チャンバー内を減圧下、導電性を有する平板と電子放出源の間に電位差を与えることを特徴とする。
【００１１】
更に、本発明の電子放出源の前処理方法は、前記前処理時に与えられる電位差が、前記電子放出源を電子放出素子として使用する際に与えられる電位差よりも大きいこと、或いは、導電性を有する平板と電子放出源の間に与える電位差が、空間または絶縁スペーサー沿面における放電を発生させることなく１０Ｖ／μｍを超える電位差を与えること、或いは、電子放出源から放出される電流値が１０μＡ／ｃｍ２以上であること、或いは、導電性を有する平板と電子放出源の間に電位差を与えて導電性を有する平板と電子放出源の間に電流を生じさせた後、該電流値を一定に保ちながら導電性を有する平板と電子放出源の間の電位差を小さくすること、或いは、電子放出源が、断面の円換算径０．０１〜１００００μｍ、かつ長さ０．１μｍ以上である導電性を持つ突起物を有する金属酸化物を含むこと、或いは、前記導電性を有する平板が電子放出源に向き合う面上の少なくとも電子放出源に向き合っている面部分が凸部を形成していること、を好ましい様態として含むものである。
【００１２】
また、本発明の電子放出源の前処理装置は、電子放出源を電子放出素子として使用する前までに前記電子放出源に対して予め処理を施すための電子放出源の前処理装置であって、導電性を有する平板と、該平板と電子放出源を電気的に絶縁するスペーサーと、該平板と電子放出源とスペーサーを内部に収容する真空チャンバーと、を有し、前記真空チャンバー内を減圧下、導電性を有する平板と電子放出源の間に電位差を与えることを特徴とする。さらに本発明の電子放出源の前処理装置は、前記平板と前記電子放出源の沿面距離が前記平板と前記電子放出源の空間最短距離を上回ることを特徴とする。
【００１３】
さらに、本発明の電子放出素子は、陰極−陽極間に電位差を与えることで電界を生じさせ、電子放出源から電子を放出させる電子放出素子であって、前記電子放出源の前処理方法で前処理された電子放出源を用いたことを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の発光装置は、前記電子放出素子と発光体が真空の容器内に配置されていて、前記電子放出素子から放出された電子線によって前記発光体が発光するようになっていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
上記本発明によれば、電子放出源が使用当初から安定した電子放出性能を示すことができる。さらにエネルギー効率に優れた、低コストでの製造が可能になる電子放出素子が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明の好適な実施の形態を例示的に詳しく説明する。なお、以下に説明する電子放出源の前処理とは、電子放出源を電子放出素子として使用する前までに、該電子放出源に対して予め施す、使用前の事前の処理のことをいう。また前処理方法とはこの処理を行う方法であり、前処理装置とはこの電子放出源の前処理に用いる装置のことである。以下、詳しく説明する。
【００１７】
図１は本発明に係る電子放出源の前処理装置の一例を示す断面図である。この前処理装置は、導電性を有する平板３（以下、導電性平板と記す）と、該導電性平板３と電子放出源４とを電気的に絶縁するスペーサー２と、これらを内部に収容する真空チャンバーと、を有する。
【００１８】
前記真空チャンバーは、図１には図示していないが、該真空チャンバー内には前記導電性平板３、該平板３と電子放出源４を電気的に絶縁するスペーサー２、前処理を施す電子放出源４が入っている。真空チャンバーの内側と外側は、端子を介して電気的に導通している。真空チャンバーの外部には可変電源Ｅ、電流計Ａ、電圧計Ｖがつながっており、可変電源Ｅの陽極側に導電性平板３が、陰極側に電子放出源１０がつながれている。
【００１９】
導電性平板３とは、少なくとも基材上一部の面での固有抵抗率が１ｋΩ／ｃｍ以下、好ましくは１００Ω／ｃｍ以下である平板をいう。この導電性平板３の固有抵抗率を１ｋΩ／ｃｍ以下としたのは、該固有抵抗率が１ｋΩ／ｃｍを超えると、抵抗が過大となるからである。
【００２０】
導電性平板３には、鉄、銅、ニッケル、ステンレス、インコネル、ハステロイ等の通常用いられる金属板のように基材全体が導電性を示すもののみならず、ベークライト等の樹脂上に銅薄膜のような導電性薄膜を接着したもの、絶縁性の平板に導電性の被膜を被覆したもの、例えばガラス板上にＩＴＯ（インジウム・スズ酸化物）のような導電性被膜を被覆したもののように少なくとも基材上一部の面で導電性を有する基材等も含まれる。この場合、導電性を有する部分は、電子放出源１０に向き合っている。
【００２１】
導電性平板３に用いられる材料は、電子放出源１０から放出された電子が衝突してもスパッタが発生しにくい材料が好ましい。具体的には、例えば、上記例示の中にあっては、ＩＴＯのような導電性金属酸化物やニッケル、ニッケル合金が好ましく、或いは、上記例示以外にも、クロム、クロム合金等が好ましい。また、ニッケル、クロム等を表面に鍍金した導電性平板もまた好ましい。
【００２２】
また、導電性平板３において、導電性を有する部分は、図１に示すように導電性平板３が電子放出源１０に向き合っている部分を少なくとも含むことが好ましい。
【００２３】
また、導電性平板３において、導電性を有する部分は、図１に示すように少なくとも電子放出源１０に向き合っている面部分が凸部を形成していることが好ましい。
【００２４】
導電性平板３は場合によっては、真空チャンバーの一部に設置される場合がある。例えば、図２に示すように、真空チャンバーを構成する真空チャンバー蓋２０に導電性平板３そのものを設け、該導電性平板３を真空チャンバー上部において開閉可能な真空チャンバー蓋２０の一部と見なす。また、この真空チャンバー蓋２０の一部を構成する導電性平板３は、前述したように、少なくとも電子放出源１０に向き合っている面部分が凸部（図２参照）を形成していることが好ましい。このように導電性平板３を真空チャンバーの一部とした場合、該真空チャンバーの壁面を後述するスペーサーと見なす。すなわち、このように真空チャンバー蓋２０に導電性平板３を設けた構成の場合、真空チャンバーの壁面がスペーサーが不要となるため、前処理装置をより簡易な構成にできる。
【００２５】
図２には蓋以外の真空チャンバーを図示していないが、図１に例示した場合と同様に、該真空チャンバー内に前記導電性平板３、スペーサー２、前処理を施す電子放出源４が入っている。真空チャンバーの内側と外側は、端子を介して電気的に導通している。また、真空チャンバーの外部には可変電源Ｅ、電流計Ａ、電圧計Ｖがつながっており、可変電源Ｅの陽極側に導電性平板３が、陰極側に電子放出源１０がつながれている。
【００２６】
前述したように、前記導電性平板３において、導電性を有する部分は、少なくとも電子放出源１０に向き合っている面部分が凸部を形成している。このように構成したのは、以下の理由による。すなわち、導電性平板３において、電子放出源１０に向き合っている面部分が凸部を形成していない場合、例えば電子放出源１０に向き合っている面を外れた部分に導電性平板３の凸部が存在している場合には、導電性平板３の凸部と電子放出源１０における凸部に近い部分でのみ電界放出が起こり、電子放出源１０の全体から電界放出が起こらない場合があるからである。
【００２７】
前述の如く凸部を形成している導電性平板３と電子放出源１０に向き合っている部分で、図１に示す距離ａと距離ｂの比率は、ａ：ｂ＝１：２以上１：２０未満、さらに好ましくは１：１０以上１：２０未満である。この距離ａと距離ｂの比率が１：２未満の場合、導電性平板３と電子放出源１０との間に放電を発生させることなく１０Ｖ／μｍを超える電位差を与える効果が乏しく好ましくない。また距離ａと距離ｂの比率が１：２０以上の場合、前処理装置全体の重量や体積が大きくなり好ましくない。
【００２８】
更に詳しくは、導電性平板３と電子放出源１０の間の距離ａ（図１参照）は１００μｍ以上が好ましい。前記距離ａが１００μｍ未満の場合、導電性平板３またはスペーサー２の機械的な加工精度から、導電性平板３と電子放出源１０の間に実質的に平行な空間を得ることが難しく好ましくない。導電性平板３と電子放出源１０の間の距離ａが大きすぎると、導電性平板３と電子放出源１０の間に大きな電位差を与えなければならない場合があり、多くの消費電力を要することとなり、例えばエネルギー的に好ましくない。
【００２９】
また図１及び図２に示すように、導電性平板３が少なくとも電子放出源１０に向き合っている面部分が凸部を形成している場合、凸部が実質的に平面であれば、電子放出源１０に均一に電界がかかるので好ましい。
【００３０】
スペーサー２は、導電性平板３と電子放出源１０を電気的に絶縁する。スペーサー２によって、導電性平板３と電子放出源１０の間に空間が生じるが、導電性平板３と電子放出源１０の先端部分が実質的に平行な状態で空間が存在していることが好ましい。
【００３１】
更に上記構成の前処理装置は、前記導電性平板３と前記電子放出源４の沿面距離が、前記導電性平板３と前記電子放出源４の空間最短距離（図１に示す距離ａ）を上回るように構成している。この前処理装置を用いて、後述する前処理を行う場合、前記スペーサー２の耐電圧以上に電位差を与えなければならない場合がある。この場合、沿面距離≦空間最短距離であると絶縁破壊が起こり、エージング（後述する前処理）ができなくなる可能性がある。電子放出源からの電子放出は電界（電位差／距離ａ）に依存するので、沿面距離＞空間最短距離で、かつ適切な距離比率で処理することで、絶縁破壊を起こさせることなくエージングが可能になる。なお、沿面距離とは、導電性平板３と電子放出源３の間のスペーサー２における沿面距離のことである。
【００３２】
また前述の沿面距離と空間最短距離との関係が、沿面距離＞空間最短距離を満たすようにするために、前処理装置では、導電性平板３が凸部を有する構成とするで対応した場合を例示しているが、これに限定されるものではない。例えば、この導電性平板３と対向する電子放出源４を有する導電性基板１が凸部を有する構成としても良いし、或いは両部材１，３が凸部を有する構成としても良く、これらを適宜組み合わせて前述の関係（沿面距離＞空間最短距）が満たされるように構成すればよい。
【００３３】
なお、上述の如く構成した前処理装置を用いて、後述する前処理方法で好ましく処理される電子放出源４は、図１及び図２に示すように、導電性基板１に電気的に導通した状態で接合され、電位差を与えることで電子を放出する陰極素子１０を構成している。なお、図中のＧは絶縁性基板である。この電位差を与えることで電子を放出する電子放出源（陰極素子）の具体例として、スピント型電極、シングルウォールカーボンナノチューブを利用および／または加工した陰極（シングルウォールカーボンナノチューブ型電極）、マルチウォールカーボンナノチューブを利用および／または加工した陰極（マルチウォールカーボンナノチューブ型電極）、金属酸化物ウイスカーを利用および／または加工した陰極（金属酸化物ウイスカー型電極）、Ｂａｌｌｉｓｔｉｃ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｕｒｆａｃｅ−Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｓｐｌａｙ（ＢＳＤ）型電極、Ｂａｌｌｉｓｔｉｃ  Ｌｉｇｈｔｉｎｇ  Ｄｉｓｐｌａｙ（ＢＬＤ）型電極、Ｍｅｔａｌ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ  Ｍｅｔａｌ（ＭＩＭ）型電極、Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｏｎ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ（ＳＣＥ）型電極が挙げられる。勿論これ以外であっても、電位差を与えることで電子を放出する電子放出源（陰極素子）であればいずれであっても差し支えない。これらの中で、スピント型電極、シングルウォールカーボンナノチューブを利用および／または加工した陰極（シングルウォールカーボンナノチューブ型電極）、マルチウォールカーボンナノチューブを利用および／または加工した陰極（マルチウォールカーボンナノチューブ型電極）、金属酸化物ウイスカーを利用および／または加工した陰極（金属酸化物ウイスカー型電極）が、導電性基材１上に作製しやすいことから、特に好ましく用いられる。
【００３４】
最も好ましく用いられるものは、金属酸化物ウイスカー型電極であり、その中でも断面の円換算径０．０１〜１００００μｍ、かつ長さ０．１μｍ以上である導電性を持つ突起物を有する金属酸化物を含むものである。これら突起物を有する金属酸化物は、例えば前述した特許文献２〜３の電子放出素子を構成する電子放出源を最も好ましい例として含む。
【００３５】
従来の電子放出源は、例えば電子放出素子に用いられる場合、該電子放出素子の陰極−陽極間に所定の電位差を与えても所望の電流値が得られず、あるいは陰極−陽極間に所定の電位差を与えた後、直ぐには所望の電流値が得られず、ある程度時間が経過した後に電子が放出されることがあり、安定した電子が放出されるまで時間がかかっていた。
【００３６】
そこで本発明では、電子放出源４が使用当初から安定した電子放出性能を示すことができるように、該電子放出源４を電子放出素子として使用する前までに予め以下に説明する方法で前処理するものである。この本発明の電子放出源の前処理方法は、前述した前処理装置の真空チャンバー内に前記電子放出源４をセットし、該真空チャンバー内を減圧下、導電性平板３と電子放出源１０の間に電位差を与えることを特徴とする。
【００３７】
なお、ここでいう使用前とは、後述する製造装置で製造した電子放出源を、該製造後、照明等の発光装置やディスプレイ等の表示装置に用いられる電子放出素子として使用する前までをいう。
【００３８】
真空チャンバー内の圧力は１０−２Ｐａ以下が好ましく、１０−４Ｐａ以下がさらに好ましく、１０−６Ｐａ以下が特に好ましい。真空チャンバー内の圧力は低ければ低いほど電子放出源１０が電子を放出しやすく好ましいが、あまり真空チャンバー内の圧力を低くしすぎると、真空チャンバー内を減圧するのに大きなエネルギーを要し、好ましくない。
【００３９】
また、前記前処理方法において、前記前処理時に与える電位差は、前記電子放出源４を電子放出素子として使用する際に与える電位差よりも大きいことを特徴とする。本発明の前処理方法を用いて電子放出源からの電子の放出が起きた後、特定の電位差を与えると、電位差を一定に保持しても電子放出源からの電流値が上昇する。この結果、同一の電流値を得るのに要する電位差は小さくなる。通常はこの電位差が使用時に与えられる電位差となる。
【００４０】
導電性平板３と電子放出源１０の間に与えられる電位差は、上述した使用時に与える電位差よりも大きければ、いずれであっても差し支えない。好ましくは導電性平板３と電子放出源１０の間に与える電位差が、１０Ｖ／μｍを超える電位差、さらに好ましくは２０Ｖ／μｍを超える電位差である。
【００４１】
導電性平板３と電子放出源１０の間に与える電位差が１０Ｖ／μｍ以下の場合、本発明の電子放出源の前処理効果に乏しく好ましくない。すなわち、前記電位差１０Ｖ／μｍ以下で前処理を行っても、その電子放出源は、使用当初から安定した電子放出性能を示すことができない場合がある。
【００４２】
導電性平板３と電子放出源１０の間に与える電位差は大きいほど好ましいが、極端な電位差を与えると、空間または絶縁スペーサー沿面における放電が発生し、電子放出源の劣化等が生じ好ましくない。すなわち、導電性平板３と電子放出源１０の間に与える電位差の上限は、電子放出源の劣化等が生じるような、空間または絶縁スペーサー沿面における放電が発生しない程度である。
【００４３】
さらに、導電性平板３と電子放出源１０の間に急激に電位差を与えると、導電性平板３と電子放出源１０の間にアーク放電等の絶縁破壊が生じ、電子放出源１０が電気的に破壊され、好ましくない。
【００４４】
実際に上記構成の前処理装置（図１及び図２参照）を用いて電子放出源１０を前処理する操作において、導電性平板３と電子放出源１０の間に電位差を与えて導電性平板３と電子放出源１０の間に電流を生じさせた後、該電流値を一定に保ちながら電位差を小さくする方法が好ましい。本発明の前処理方法で電子放出源１０を処理した場合、ある電位差を境に急激に電流が生じることがある。この状況を放置すると、導電性平板３と電子放出源１０の間に過大な電流が流れ、場合によっては電子放出源１０が電気的に破壊され好ましくない。これを防止するために、本発明の前処理方法では、更に、導電性平板３と電子放出源１０の間に電位差を与えて導電性平板３と電子放出源１０の間に電流を生じさせた後に、該電流値を一定に保ちながら電位差を小さくするのである。
【００４５】
電流を一定にして電位差を小さくする時点の目安として、例えば電流値の増加の割合が上げられる。具体的には、一定電位差で一定時間放置した場合、または電位差を大きくした場合の電流の増加の割合が２倍以上、好ましくは５倍以上、さらに好ましくは１０倍以上になった時点である。電流の増加の割合が小さい段階で電流を一定にして電位差を小さくしても、本発明の電子放出源の前処理効果に乏しい場合がある。
【００４６】
また、電流を一定にして電位差を小さくする時点の目安として、例えば単位面積あたりの電流の絶対値も使用することができる。具体的には、電子放出源から放出される電流値が１０μＡ／ｃｍ２以上、さらに好ましくは２０μＡ／ｃｍ２以上、特に好ましくは５０μＡ／ｃｍ２以上である。単位面積あたりの電流の絶対値が高いほど前処理後に電子放出源が安定して放出する電流値が高くなり好ましい。しかしながら単位面積あたりの電流の絶対値が高すぎると、導電性平板と電子放出源の間に過大な電位差を与えることになり好ましくない。
【実施例】
【００４７】
ここで本発明を実施例に基づいて説明する。以下に説明する実施例は、電子放出源に、上述した前処理装置を用いて上述した前処理方法で前処理を行った場合である。これに対して比較例は、上述した前処理を行わなかった場合である。
【００４８】
［実施例］
まず、図３に示すような製造装置を用い、導電性シリコン基板（導電性基板１）の一方の面に突起物を有する金属酸化物（電子放出源４）を形成する。
【００４９】
この製造装置は、キャリアガスである窒素の供給源５１と、キャリアガスの流量を調整する流量計５２と、原材料である金属化合物を気化する加熱槽５３と、キャリアガスを加熱槽５３に導入する配管５４と、加熱槽５３で気化された金属化合物を導電性シリコン基板１に向かわせる配管５５と、導電性シリコン基板１を加熱状態で保持する基板ステージ５６とで構成されている。配管５４には液体窒素トラップ５７が設けてある。この液体トラップ５７は、供給源５１から供給されたキャリアガス中に含まれる水を除去するためのものである。
【００５０】
配管５５の先端部には所定形状の吹き出し口５８が接続してあり、この吹き出し口５８の開口部５８ａは、配管５５からの気体が、導電性シリコン基板１の面全体に吹き出されるように形成されている。また、配管５５および吹き出し口５８はリボンヒーターで加熱されている。
【００５１】
吹き出し口５８および基板ステージ５６を常温の実験室内に配置し、吹き出し口５８と基板ステージ５６との間の空間を大気圧とした。導電性シリコン基板１は、一方の面が結晶面（１００）に沿うように形成されたものであり、この面を上に向けて基板ステージ５６に設置した。この導電性シリコン基板１を基板ステージ５６で５５０℃に加熱するとともに、加熱槽５３内に亜鉛アセチルアセトネートとアルミニウムアセチルアセトネートを８／２の重量比で入れて１１５℃に加熱した。
【００５２】
この状態で、供給源５１から配管５４に窒素を１．２ｄｍ３／ｍｉｎで供給することにより、金属化合物の気体と窒素ガスとの混合気体を、配管５５を介して吹き出し口５８から導電性シリコン基板１の間に２５分間吹き付ける。
【００５３】
さらに図３に示すような製造装置を用い、こうして得られた突起物を有する導電性金属酸化物の表面に、導電性を持つ突起物を有する金属酸化物とは異なった種類の金属酸化物を被覆する。
【００５４】
加熱槽５３内にマグネシウムアセチルアセトネートを入れて２３０℃に加熱する。さらに、導電性金属酸化物が堆積した導電性シリコン基板１を基板ステージ５６で６００℃に加熱した状態で、供給源５１から配管５４に窒素を１．２ｄｍ３／ｍｉｎで供給することにより、金属化合物の気体と窒素ガスとの混合気体を、配管５５を介して吹き出し口５８から突起物を有する金属酸化物が形成された導電性シリコン基板１の間に１０分間吹き付ける。
【００５５】
こうして得られた構造体を電子放出源（ＭｇＯ被覆ＺｎＯ：Ａｌウイスカー）として使用する。
【００５６】
これを電子放出源４の先端と導電性平板３の凸部の距離ａ（図１参照）が２２３μｍ、電子放出源４の先端と導電性平板３の凸部以外の距離ｂ（図１参照）が１ｍｍになるようにアルミナスペーサー２を挿入し、電子放出源１０を可変電源Ｅの陰極と、導電性平板３を可変電源Ｅの陽極と導通が取れるような状態で真空チャンバー内に入れた。そして以下のような前処理を行った。
【００５７】
陰極−陽極の電位差を３．１ｋＶにし、２分毎に０．２ｋＶずつ電位差を上げた。電位差を与えてから２２分後に陰極−陽極の電位差は５．３ｋＶとなり、このときの電流値は０．６４μＡ／ｃｍ２であった。２４分後に陰極−陽極の電位差を５．５ｋＶとしたところ、電流値は２３μＡ／ｃｍ２となった。さらに２分毎に０．２ｋＶずつ電位差を上げた８分後、陰極−陽極の電位差が６．３ｋＶとなったところ、電流値は８４μＡ／ｃｍ２となった。このときの電界は、２８．３Ｖ／μｍと計算できる。
【００５８】
前述のような前処理を行った後、一旦陰極−陽極の電位差を０Ｖとし、再び電流電圧特性を測定した。陰極−陽極の電位差が３．５ｋＶとなったときに、０．０２μＡ／ｃｍ２の電流値を示し、陰極−陽極の電位差が６．５ｋＶでは９１μＡ／ｃｍ２の電流値を示した。この時の電流電圧特性を、図４に実線で示す。９１μＡ／ｃｍ２の電流値であれば、照明として好ましく使用することができる。
【００５９】
［比較例］
上記実施例に対し比較例では、実施例に記載した方法で製造した電子放出源を前述の前処理をすることなく、電流電圧特性を測定した。
【００６０】
陰極−陽極の電位差が３．５ｋＶとなったときにも電流値を示さず、陰極−陽極の電位差が４．５ｋＶとなったときに初めて０．０２μＡ／ｃｍ２の電流値を示した。そして、陰極−陽極の電位差が６．５ｋＶでは７．０μＡ／ｃｍ２の電流値を示した。この時の電流電圧特性を、図４に破線で示す。７．０μＡ／ｃｍ２の電流値であれば、照明として使用することは困難である。照明として好ましく使用することができる電流値を得ようとすれば、さらに電位差を与えなければならず、絶縁スペーサーの絶縁破壊が起こりやすくなり好ましくない。
【００６１】
以上のことから、図３に示す製造装置によって得られた電子放出源には、電位差を与えた際に電子の放出を妨げるものが存在し、この電子の放出を妨げるものが前述した前処理を行うことによって取り除かれたために、該前処理を行った電子放出源は、使用当初から安定した電子放出性能を示すことのできたものと考えられる。このように、上記実施例及び比較例の結果から鑑みて、本発明に係る前処理装置を用いて、製造装置によって得られた電子放出源に前述の前処理方法で前処理を施すことによって、該電子放出源が使用当初から安定した電子放出性能を示すことができるようになる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明の前処理方法及び前処理装置は、照明等の発光装置、ディスプレイ等の表示装置に用いられる電子放出素子を得るために好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明に係る電子放出源の前処理装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】本発明に係る電子放出源の前処理装置の他の実施形態を示す概略構成図である。
【図３】突起物を有する金属酸化物を製造するための製造装置を示す概略構成図である。
【図４】電子放出源の前処理を行った場合と前処理を行わなかった場合の電流電圧特性を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６４】
Ａ    …電流計
Ｅ    …可変電源
Ｖ    …電圧計
Ｇ    …絶縁性基板（容器）
１    …導電性基板
２    …スペーサー
３    …導電性平板
４    …電子放出源
１０  …冷陰極素子
２０  …真空チャンバー蓋
５１  …供給源
５２  …流量計
５３  …加熱槽
５４  …配管
５５  …配管
５６  …基板ステージ
５７  …液体窒素トラップ
５８  …吹き出し口
５８ａ …開口部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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