(57)【要約】【課題】  本発明は、非常に小型で簡便に且つ高感度に被検出物質を測定できるマイクロリアクターの製造方法を提供する。【解決手段】  ２枚の基板が積層され、基板の間に幅及び高さが０．１〜１５００μｍの微細流路と、該微細流路に挟まれて液体クロマトグラフカラム用凹部が形成され、該微細流路と液体クロマトグラフカラム用凹部に水性媒体が充満されている積層体の一方の基板に液体クロマトグラフカラム用凹部に連通する開口部を形成し、該開口部に液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体を供給し、該液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体と、液体クロマトグラフカラム用凹部の両側の水性媒体の間に、電場を印加することにより、液体クロマトグラフカラム用凹部に液体クロマトグラフ用充填剤を充填することを特徴とするマイクロリアクターの製造方法。【選択図】  図１
2005083995.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚の基板が積層され、基板の間に幅及び高さが０．１〜１５００μｍの微細流路と、
該微細流路に挟まれて液体クロマトグラフカラム用凹部が形成され、該微細流路と液体ク
ロマトグラフカラム用凹部に水性媒体が充満されている積層体の一方の基板に液体クロマ
トグラフカラム用凹部に連通する開口部を形成し、該開口部に液体クロマトグラフ用充填
剤分散水性媒体を供給し、該液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体と、液体クロマト
グラフカラム用凹部の両側の水性媒体の間に、電場を印加することにより、液体クロマト
グラフカラム用凹部に液体クロマトグラフ用充填剤を充填することを特徴とするマイクロ
リアクターの製造方法。
【請求項２】
電場の印加中に、印加する電場の直流電圧を一時的に変化させる、又は電場の印加方向
を一時的に反転させることを特徴とする請求項１記載のマイクロリアクターの製造方法。
【請求項３】
相対的に直径が大きい液体クロマトグラフ用充填剤を充填した後、相対的に直径が小さ
い液体クロマトグラフ用充填剤を充填することを特徴とする請求項１又は２記載のマイク
ロリアクターの製造方法。
【請求項４】
相対的に直径が大きい液体クロマトグラフ用充填剤の直径が０．５〜５０μｍであり、
相対的に直径が小さい液体クロマトグラフ用充填剤の直径が０．１〜１０μｍであること
を特徴とする請求項３記載のマイクロリアクターの製造方法。
【請求項５】
液体クロマトグラフカラム用凹部と微細流路の境目付近に、液体クロマトグラフ用充填
剤の流出を防止するための突起部が形成されていることを特徴とする請求項１〜４のいず
れか１項記載のマイクロリアクターの製造方法。
【請求項６】
液体クロマトグラフ用充填剤が、異なる機能性の官能基を有する２種以上の液体クロマ
トグラフ用充填剤よりなることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載のマイクロ
リアクターの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２枚の基板の間に幅及び高さが０．１〜１５００μｍの微細流路と、液体ク
ロマトグラフカラムが形成されたマイクロリアクターの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、医療診断を患者の近傍で行うベッドサイド診断、大気や水や土壌中の環境汚染物
質のモニタリング、食品の安全性検査等現場において短時間に安価に診断したり分析する
技術のニーズは非常に高くなってきている。
【０００３】
例えば、従来高価且つ大型の装置を必要とした分析を、持ち運び可能な小型の分析装置
が代替できれば、大病院にしか設置できなかった分析装置を開業医でも設置、利用するこ
とが可能になり、診断結果を患者に簡便に且つ早期にフィードバックすることが可能にな
る。又、高齢者の健康指標を高齢者の家族が測定し、その健康指標数値を在宅管理したり
、病院に定期的に送信して病院で管理することにより在宅医療環境がより優れたものとな
る。
【０００４】
又、環境ホルモン、ダイオキシン等の環境汚染物質を、高価且つ大型装置を使用するこ
となく、簡易測定することができれば、簡単且つ安価に環境診断することができる。更に
、持ち運び可能な小型の分析装置を用いて現場で環境汚染物質を分析することができれば
、よりきめ細かい安全環境を供出することができる。
【０００５】
このような測定を簡易に行うためには、微量の試料で、高感度に分析検出が行えること
が必要である。そのために、キャピラリーガスクロマトグラフィー（ＣＧＣ）、キャピラ
リー液体クロマトグラフィー（ＣＬＣ）、誘導型プラズマ（ＩＣＰ）等で分離し、質量分
析計（ＭＳ）で検出するＧＣ−ＭＳ、ＬＣ−ＭＳ、ＩＣＰ−ＭＳ等が微量、高感度で分析
できる方法として広く使用されてきている。
【０００６】
しかしながら、これらの装置は高価で大掛かりな装置なので、簡単に持ち運んだり所望
の場所に設置するには、非常に高いコストがかかり、上記のような幅広い医療診断や環境
診断のニーズには適合し得なかった。
【０００７】
これを、実際に現場を持ち運ぶ目的の製品形態としてなした例として、電気化学センサ
ー等の分析機構をマイクロリアクター中に備える形で幾つかの製品が開発されている。マ
イクロリアクターとは、掌サイズ程度のチップ内に、マイクロスケールの流体移送手段や
反応部等を含むものの総称であり、例えば、リアクター内部に幅０．１μｍ〜１５００μ
ｍ程度の微細流路を内包している。
【０００８】
マイクロリアクター内に電気化学センサーを備えた例として、例えばイオン選択性電極
、即ち、作用極上に形成した高分子膜の膜電位を計測することにより目的電解質イオンを
選択的に計測する電極が搭載されたものが挙げられる（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２０００−６５７９１号公報
【０００９】
上記マイクロリアクターでは、イオン選択性電極としてマイクロ電極を用いるとともに
、マイクロレベルの幅及び深さを有する流体移送用の流路を適宜使用することにより、掌
サイズの微小な分析システムを実現している。システムが非常に小さいため、持ち運びが
可能であり、大掛かりな測定装置を用いることなしに、血液中成分を測定することが出来
る。
【００１０】
しかし、マイクロリアクターにおいては、微量の試料を用いて微量物質の測定をするの
であるから、感度よく測定するためには、試料中の測定する微量物質を濃縮する必要があ
る。また、濃縮と同時に、侠雑物質として問題となるような物質群を分離しておくことが
好ましい。
【００１１】
上記濃縮・  分離する手段としては、一般に液体クロマトグラフが使用されているが、
マイクロリアクター中に液体クロマトグラフ用充填剤が緊密且つ均一に充填された液体ク
ロマトグラフカラムを作成するのは困難であった。
【００１２】
即ち、液体クロマトグラフカラムを形成する方法としては、例えば、液体クロマトグラ
フカラム用凹部や微細流路用凹部の形成された２枚の基板を接着し、液体クロマトグラフ
カラム用凹部の部分に孔を開け、この孔から液体クロマトグラフ用充填剤を圧入する方法
、液体クロマトグラフカラム用凹部や微細流路用凹部の形成された基板の液体クロマトグ
ラフカラム用凹部に液体クロマトグラフ用充填剤を圧入した後、他の基板と接着する方法
等が挙げられる。
【００１３】
しかし、マイクロリアクター中の液体クロマトグラフカラムは数十ｎｌ〜１０μｌと非
常に小さく、これらの方法では液体クロマトグラフ用充填剤を液体クロマトグラフカラム
用凹部に緊密且つ均一に充填することは困難であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、上記欠点に鑑み、液体クロマトグラフ用充填剤が緊密且つ均一に充填
されている液体クロマトグラフカラムを有するマイクロリアクターであって、非常に小型
で簡便に且つ高感度に被検出物質を測定できるマイクロリアクターの製造方法を提供する
ことにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明のマイクロリアクターの製造方法は、２枚の基板が積層され、基板の間に幅及び
高さが０．１〜１５００μｍの微細流路と、該微細流路に挟まれて液体クロマトグラフカ
ラム用凹部が形成され、該微細流路と液体クロマトグラフカラム用凹部に水性媒体が充満
されている積層体の一方の基板に液体クロマトグラフカラム用凹部に連通する開口部を形
成し、該開口部に液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体を供給し、該液体クロマトグ
ラフ用充填剤分散水性媒体と、液体クロマトグラフカラム用凹部の両側の水性媒体の間に
、電場を印加することにより、液体クロマトグラフカラム用凹部に液体クロマトグラフ用
充填剤を充填することを特徴とする。
【００１６】
本発明で使用される基板の素材は、特に限定されるものではなく、例えば、従来から使
用されてきている、ガラス、石英、シリコン等の無機材料が挙げられる。これら無機材料
は精度、加工性等が優れており、例えば、半導体微細加工技術において広く用いられてい
る光リソグラフィー技術を利用すれば、ガラスやシリコン基板上にミクロンオーダーの溝
を自在に形成することができる。
【００１７】
しかしながら、マイクロリアクターを大量に、容易に且つ安価に生産し、かつ廃棄出来
ることも重要である。このような場合、材料そのものが高価であるガラスやシリコンの使
用は望ましいとはいえない。
【００１８】
又、医療の現場においては、ガラス製の製品を使う場合には、廃棄の際に適切な処理費
用を支払うことが義務付けられており、それ以外にも軽い、割れない等のメリットがあり
、さらには、転写金型を利用した射出成形やホットプレス成形を行うことにより、非常に
高い生産性にて表面に溝や孔を形成することが可能であることから、基板は高分子樹脂か
ら形成されるのが好ましい。
【００１９】
上記高分子樹脂の種類は、特に限定されるものではないが、加熱により簡単に表面加工
出来るという点では、熱可塑性樹脂が好ましく、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリス
チレン系樹脂、ポリ乳酸系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等が挙げ
られる。本発明における分析用マイクロリアクターにおいては、濃縮部において被検出物
質を吸着・脱離するために、様々なｐＨの流体を用いることが多いので、耐酸・アルカリ
性を有する樹脂、例えば、ポリオレフィン系樹脂やポリアクリル系樹脂がより好ましい。
【００２０】
一方、熱硬化性樹脂は、加熱により可塑化して簡単に表面加工するという利点は有さな
いが、予め硬化剤等を混合した前駆体液を転写金型に導入しておき、その場硬化させるこ
とにより、樹脂表面を賦形することが可能である。
【００２１】
この場合、前駆体が液状のため、転写金型の形状をより忠実に転写するという利点があ
る。又、一般に、静的に硬化された樹脂は、低い線膨張率、低い成形収縮率を示すことか
らも、有利に用いることができる。このような熱硬化樹脂としては、コストや易取扱い性
の点から、エポキシ樹脂を有利に用いることができる。
【００２２】
上記２枚の基板が積層され、基板の間に幅及び高さが０．１〜１５００μｍの微細流路
と、該微細流路に挟まれて液体クロマトグラフカラム用凹部が形成されている。微細流路
は、被検出物質を含有する流体試料や液体クロマトグラフで使用する溶離液等が流動可能
であることが必要であり、その幅及び高さは０．１〜１５００μｍに設計されている。
【００２３】
一般に、微細流路の一端部は流体試料の注入口となされ、注入口側から順に、被検出物
質の濃縮部（液体クロマトグラフカラム）、被検出物質の種類又は濃度を検出する検出部
、廃液貯蔵部等が連結され、他端部は廃液排出口又はガス抜き口となされている。
【００２４】
上記液体クロマトグラフカラム用凹部は、微細流路に挟まれて形成されており、凹部に
液体クロマトグラフ用充填剤を充填し、被検出物質を含有する流体試料を通過させ、被検
出物質吸着した後、溶離液を通過させ被検出物質を離脱させて濃縮する機能を有する領域
である。
【００２５】
上記液体クロマトグラフカラム用凹部の好ましい構造としては、高さは同一で、微細流
路の流路幅を次第に広げ、一定幅にした後、流路幅を次第に微細流路の幅に狭めた、平面
視で略６角形の形状が好ましい。
【００２６】
又、液体クロマトグラフカラムに充填された液体クロマトグラフ用充填剤が、液体クロ
マトグラフカラムから流出しないように、液体クロマトグラフカラム用凹部と微細流路の
境に、流体試料や溶離液等は流出可能であるが、液体クロマトグラフ用充填剤は流出しな
い濾材が設置されるのが好ましい。
【００２７】
上記濾材としては、一般に使用されている任意の材料が使用可能であり、例えば、ガラ
スウール、多孔性樹脂ビーズ、多孔性ガラスビーズ等が挙げられる。しかし、これら濾材
を微細流路に詰め込むのは困難なので、液体クロマトグラフカラム用凹部と微細流路の境
に、液体クロマトグラフ用充填剤の流出を防止しうる程度の高さ及び幅を有する突起部を
形成するのが好ましい。
【００２８】
本発明で使用される液体クロマトグラフ用充填剤は、一般に液体クロマトグラフで使用
されている微粒子の充填剤であれば特に限定されず、例えば、スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合体、ポリメタクリレート樹脂、ポリヒドロキシメタクリレート樹脂、ポリビニル
アルコール、シリカ、アルミナ等の微粒子が挙げられる。
【００２９】
上記液体クロマトグラフ用充填剤には、液体クロマトグラフ用充填剤が特定成分を分離
、吸着するための分子や官能基が導入されてもよい。このような化合物や官能基は、特に
限定されないが、試料中の各種イオンと結合可能な官能基、配位結合可能な官能基、キレ
ート結合可能な官能基等の官能基や該官能基を有する化合物が挙げられ、例えば、スルホ
基、第４級アンモニウム基、オクタデシル基、オクチル基、ブチル基、アミノ基、トリメ
チル基、シアノプロピル基、アミノプロピル基、ニトロフェニルエチル基、ピレニルエチ
ル基、ジエチルアミノエチル基、スルホプロピル基、カルボキシル基、カルボキシメチル
基、スルホキシエチル基、オルトリン酸基、ジエチル（２−ヒドロキシプロピル）アミノ
エチル基、フェニル基、イミノジ酢酸基、エチレンジアミン基、硫黄原子を含むキレート
形成基（例えば、各種メルカプト基、ジチオカルバミン酸基、チオ尿素基等）の官能基及
びこれらの官能基を有する化合物が挙げられる。これらは単独で使用されてもよいし、２
種類以上が併用されてもよい。
【００３０】
上記官能基及びこれらの官能基を有する化合物を液体クロマトグラフ用充填剤へ固定化
する方法は、従来公知の任意の方法が採用されればよいが、例えば、液体クロマトグラフ
用充填剤中に含まれる官能基、例えば水酸基、カルボキシル基、アルデヒド基、アミノ基
などと直接反応させる方法、酸無水物などの架橋剤で吸着担体を処理し、架橋剤と反応さ
せる方法等が挙げられる。
【００３１】
上記液体クロマトグラフ用充填剤は、単独で充填されてもよいし、２種以上が併用され
てもよいが、一度に２種以上の被検出物質を測定したいときには、異なる機能性の官能基
を有する液体クロマトグラフ用充填剤を２種以上併用するのが好ましい。
【００３２】
微粒子の大きさは、特に限定されないが、液体クロマトグラフ用充填剤に測定試料が効
率的に接触するには、その直径が微小流路断面の短径以下が好ましく、より好ましくは、
その１／２以下である。
【００３３】
電荷を有する微粒子は、その分散液に電場を印加すると、微粒子の有する電荷により固
有の電気移動度で移動する。従って、その途中に邪魔物を設置しておくと、その邪魔物の
表面に高密度で捕集される。
【００３４】
例えば、液体クロマトグラフ用充填剤であるシリカは、その表面にシラノール基（−Ｓ
ｉＯＨ）を有しており、水性媒体中ではシラノール基は解離して、マイナスイオン（−Ｓ
ｉＯ- ）となり、表面電荷を有するようになり、電場を印加すると陽極の方向に移動する
。
【００３５】
又、微粒子が、表面電荷を持たなかったり、弱い場合には、ドデシルスルホン酸ナトリ
ウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド等の界面活性剤を、液体クロマトグラフ用充填剤の分散された水性媒体に添加すると、
これら界面活性剤が充填剤の表面に吸着したり分配して、充填剤が表面電荷を持つように
なったり、強めたりする。
【００３６】
本発明で使用される水性媒体は、水を含む電解質であって、電場を印加しうる媒体であ
ればよく、例えば、水単独液体、水とメタノール、エタノール等のアルコールとの混合液
体などが上げられる。
上記水性媒体には、水性媒体の電解質性を向上させるために、ドデシルスルホン酸ナト
リウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルトリメチルアンモニウムブロマ
イド等の界面活性剤を添加してもよい。
【００３７】
次に、本発明のマイクロリアクターの製造方法を図面を参照して説明する。図１は、液
体クロマトグラフカラム用凹部に液体クロマトグラフ用充填剤を充填する一例を示す断面
図である。
【００３８】
図中１は上部基板であり、２は液体クロマトグラフ用充填剤の流出防止用の突起部２１
、２２が形成された、下部基板である。上部基板１と下部基板２が積層され、液体クロマ
トグラフカラム用凹部３（突起部２１と突起部２２の間）と液体クロマトグラフカラム用
凹部３の両側に微細流路４（図において突起部２１の左側）及び微細流路４１（図におい
て突起部２２の右側）４１が形成されている。微細流路４及び４１にはそれぞれ電極７及
び８が設置されている。
【００３９】
微細流路４、４１及び液体クロマトグラフカラム用凹部３には水性媒体５が充満されて
いる。上部基板１の液体クロマトグラフカラム用凹部３の略中央に開口部１１が開口され
ている。開口部１１の上には液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６が載置されてお
り、液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６には電極９が設置されている。
【００４０】
本発明においては、電極９と電極７及び８の間に電場を印加する。電場を印加すると、
液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６の液体クロマトグラフ用充填剤は、その充填
剤粒子の有する電荷により固有の電気移動度で移動し、突起部２１及び突起部２２側から
中央部に向かって緻密に充填される。印加する直流電圧は、特に限定されるものではない
が、一般に２００〜２０００Ｖ／ｃｍが好ましい。
【００４１】
液体クロマトグラフ用充填剤を液体クロマトグラフカラム用凹部３により緻密に充填す
るには、電場を印加する際に、印加する電場の直流電圧を変化させたり、一時的に印加方
向を反転させるのが好ましい。
【００４２】
印加する電場の直流電圧を変化させると、移動していた液体クロマトグラフ用充填剤の
移動速度が変化し、電場の印加方向を一時的に反転すると、一定方向に移動し、液体クロ
マトグラフカラム用凹部３に充填されていた液体クロマトグラフ用充填剤が揺さぶりをか
けられ、より緻密に充填される。
【００４３】
又、液体クロマトグラフカラム用凹部３から微細流路４、４１に液体クロマトグラフ用
充填剤が流れ出ないように、相対的に直径の大きい液体クロマトグラフ用充填剤を充填し
た後、相対的に直径の小さい液体クロマトグラフ用充填剤を充填するのが好ましく、充填
剤の大きさは３種類以上であってもよい。
【００４４】
更に、微細流路の幅及び高さは１０〜２００μｍが好ましいが、この場合は相対的に直
径が大きい液体クロマトグラフ用充填剤の直径が０．５〜５０μｍであり、相対的に直径
が小さい液体クロマトグラフ用充填剤の直径が０．１〜１０μｍであることが好ましい。
【００４５】
上記例では、液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６を上部基板１上に載置したが
、液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６は水性媒体５と液絡されていればよく、例
えば、ガラス管、プラスチックチューブ等で開口部１１と液体クロマトグラフ用充填剤分
散水性媒体を収納した容器と接続し、容器に電極を設置してもよい。この場合、容器内の
水性媒体を攪拌することにより、充填剤の沈降を抑制することが出来るため、好適に充填
することができる。
【００４６】
又、電極７及び８も水性媒体５に接触していればよく、液体クロマトグラフカラム用凹
部３から離れた位置、例えば、微細通路の端部に設置してもよい。
【発明の効果】
【００４７】
請求項１記載の発明のマイクロリアクターの製造方法の構成は上述の通りであるから、
得られたマイクロリアクターの液体クロマトグラフカラムには、液体クロマトグラフ用充
填剤が緊密且つ均一に充填されている。従って、得られたマイクロリアクターは、非常に
小型で簡便に且つ高感度に被検出物質を測定できる。
【００４８】
請求項２記載の発明のマイクロリアクターの製造方法の構成は上述の通りであるから、
得られたマイクロリアクターの液体クロマトグラフカラムには、液体クロマトグラフ用充
填剤がより緊密且つ均一に充填されており、より高感度に被検出物質を測定できる。
【００４９】
請求項３〜５記載の発明のマイクロリアクターの製造方法の構成は上述の通りであるか
ら、液体クロマトグラフ用充填剤が微細流路に流出することなく、液体クロマトグラフカ
ラムに液体クロマトグラフ用充填剤が緊密且つ均一に充填されたマイクロリアクターが得
られる。
【００５０】
請求項６記載の発明のマイクロリアクターの製造方法の構成は上述の通りであるから、
得られたマイクロリアクターの液体クロマトグラフカラムには、異なる機能性の官能基を
有する２種以上液体クロマトグラフ用充填剤が充填されており、２種以上の異なる被検出
物質を一度に測定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５１】
次に本発明の実施例を説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００５２】
（実施例１）
図１に示したマイクロリアクターにおいて、微細流路４、４１の断面形状は正方形であ
り、一辺の長さは２００μｍであり、液体クロマトグラフカラム用凹部３の断面形状は長
方形であり高さは２００μｍ、幅は１０００μｍであった。又、突起部２１、２２は微細
流路４、４１の略中央に設けられ、高さ１９０μｍ、幅５０μｍであった。
【００５３】
上記マイクロリアクターの微細流路４、４１及び液体クロマトグラフカラム用凹部３に
水性媒体５として蒸留水２０重量％とエタノール８０重量％よりなる水性媒体を充満した
。
【００５４】
液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６として、粒子径２０μｍで表面にスルホン
基が固定されたシリカ粉末１重量部を蒸留水２０重量％とエタノール８０重量％よりなる
水性媒体１００重量部に分散した充填剤分散水性媒体を上部基板１上に載置した。
【００５５】
電極９を陽極とし、電極７及び８を陰極として、１０ＫＶの直流電圧（電圧勾配５００
Ｖ／ｃｍ）を５時間印加したところ、液体クロマトグラフカラム用凹部３にシリカが充填
された液体クロマトグラフカラムを有するマイクロリアクターが得られた。
【００５６】
（実施例２）
電場の印加方法を下記の通り変更した以外は、実施例１で行ったと同様にしてマイクロ
リアクターを得た。
【００５７】
先ず、電極９を陽極とし、電極７及び８を陰極として、１０ＫＶの直流電圧（電圧勾配
５００Ｖ／ｃｍ）を１時間加え、次に電極９を陰極とし、電極７及び８を陽極として、１
０ＫＶの直流電圧（電圧勾配５００Ｖ／ｃｍ）を１０秒間加えた。この１時間印加−１０
秒間印加のサイクルを５回実施したところ、液体クロマトグラフカラム用凹部３にシリカ
が充填された液体クロマトグラフカラムを有するマイクロリアクターが得られた。
【００５８】
（実施例３）
実施例１で用いたマイクロリアクターの微細流路４、４１及び液体クロマトグラフカラ
ム用凹部３に水性媒体５として蒸留水３０重量％とメタノール７０重量％よりなる水性媒
体を充満した。
【００５９】
液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６として、粒子径１５μｍのシリカ粉末１重
量部を、蒸留水２９．９重量％とエタノール７０重量％とアルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム０．１重量％よりなる水性媒体１００重量部に分散した充填剤分散水性媒体を上
部基板１上に載置した。
【００６０】
電極９を陽極とし、電極７及び８を陰極として、６ＫＶの直流電圧（電圧勾配３００V/
cm）を１時間印加した後、液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体６を、粒子径７μｍ
で表面にスルホン基が固定されたシリカ粉末１重量部を蒸留水２９．９重量％とエタノー
ル７０重量％とアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．１重量％よりなる水性媒体１
００重量部に分散した充填剤分散水性媒体と取替え、１０ＫＶの直流電圧（電圧勾配５０
０V/cm）を５時間印加したところ、液体クロマトグラフカラム用凹部３に２種類のシリカ
が充填された液体クロマトグラフカラムを有するマイクロリアクターが得られた。
【００６１】
物性測定
得られたマイクロリアクターを用いて、以下の方法により、イオン交換実験を行った。
（再生工程）
０．００１Ｎ硝酸５ｍｌを流速０．２ｍｌ／ｍｉｎで，得られたマイクロリアクターに
通して、粒子表面のスルホン基を水素型に再生した。
【００６２】
（吸着工程）
次に、１ｐｐｍの２価鉛イオン溶液１ｍｌを、流速０．２ｍｌ／ｍｉｎの速さでマイク
ロリアクターに通した。
（脱離工程）
最後に、０．００１Ｎ硝酸１ｍｌを流速０．２ｍｌ／ｍｉｎで、マイクロリアクターに
通した。このときリアクターを通過した液を回収し、分析用検液とした。
【００６３】
（分析）
分析用検液中の２価の鉛イオン量を原子吸光装置（パーキンエルマー社製、ＺＬ−４０
００型）で、測定した。検液中の鉛イオン量と吸着工程で使用した鉛イオン量から回収率
を計算し、結果を表１に示した。
【００６４】
尚、回収率は下記式より求めた。
回収率（％）＝［分析用検液中の鉛イオン量（μg ）］×１００／［吸着工程の鉛イオ
ン量（μg ）＝  1 μｇ］
【００６５】
【表１】
2005083995.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】液体クロマトグラフカラム用凹部に液体クロマトグラフ用充填剤を充填する一例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００６７】
１    上部基板
１１  開口部
２    下部基板
３    液体クロマトグラフカラム用凹部
４、４１    微細流路
５    水性媒体
６    液体クロマトグラフ用充填剤分散水性媒体
７、８、９    電極
【図１】
2005083995.tif 000004