(57)【要約】【課題】ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを低速化させずに引上げ中の結晶温度勾配Ｇの変化を制御することによりＶ／Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造することのできる単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によって単結晶を製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）で表したとき、該結晶温度勾配Ｇを前記単結晶直胴部の直径を変更することにより制御して、引上げ速度Ｖと結晶温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法。【選択図】        図１
2005015297.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によって単結晶を製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）で表したとき、該結晶温度勾配Ｇを前記単結晶直胴部の直径を変更することにより制御して、引上げ速度Ｖと結晶温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記引上げ速度Ｖを一定の値にして単結晶の引上げを行うことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記Ｖ／Ｇを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように制御することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記単結晶直胴部の直径を、予め試験を行って求めた変更条件に従って自動的に変更することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記単結晶直胴部の直径を変更する変更条件を、単結晶の製造バッチ間で調節することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記単結晶直胴部の直径を変更する際に、該直径の変動幅を変動中心値の±５％以内に制御することを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記単結晶直胴部の直径を、原料融液を加熱するヒーターのパワーを変化させることによって変更することを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法により製造された単結晶。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に、所望の欠陥領域を有する単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥の問題がより重要となっている。
【０００３】
ここで、グローンイン欠陥について図７を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度（結晶引上げ速度）が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）やＣＯＰ（ＣｒｙｓｔａｌＯｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。
【０００４】
また、結晶成長速度を低くしていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ  Ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＥＰＤ（Ｌａｒｇｅ  Ｓｅｃｃｏ  Ｅｔｃｈ  Ｐｉｔ  Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ  Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。
【０００５】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、ボイド起因のＦＰＤ、ＣＯＰ等の欠陥も、格子間シリコン起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の欠陥も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。また、このＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（空孔の多い領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（格子間シリコンが多い領域）とがあり、Ｎｖ領域では、熱酸化処理をした際に酸素析出量が多く、Ｎｉ領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
【０００６】
さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易いＮｖ領域の一部に、Ｃｕデポジション処理で検出される欠陥が著しく発生する領域（以下、Ｃｕデポ欠陥領域という）があることが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因になることがわかっている。
【０００７】
これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）の比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１参照）。すなわち、Ｖ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
【０００８】
例えば特許文献１では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中心でＶ／Ｇ値を所定の範囲内（例えば、０．１１２〜０．１４２ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が存在しないシリコン単結晶ウエーハを得ることができることが示されている。また、近年では、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつあり、Ｖ／Ｇを高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶の製造が要求されてきている。
【０００９】
一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇは、単結晶の育成が行われる単結晶引上げ装置のＨＺ（ホットゾーン：炉内構造）により一義的に決まるものとされていた。しかしながら、単結晶引上げ中にＨＺを変更することは極めて困難であることから、上記のようにＶ／Ｇを制御して単結晶の育成を行う場合、結晶温度勾配Ｇを単結晶引上げ中に制御することは行われず、引上げ速度Ｖを調節することによってＶ／Ｇ値を制御して所望の欠陥領域を有する単結晶を製造することが行われている。
【００１０】
また、一般に結晶温度勾配Ｇは単結晶の成長が進むにつれて低下する傾向にあることが知られており、単結晶直胴部の成長開始時より成長終了時の方が小さくなる。したがって、Ｖ／Ｇを所望の値でほぼ一定に制御するためには、単結晶の成長が進むにつれて、引上げ速度Ｖを結晶温度勾配Ｇの変化（低下）に合わせて低速となるように変更していかなければならず、その結果、単結晶直胴部の育成にかかる時間が長くなるため生産性が低下するという問題が生じていた。
【００１１】
さらに、単結晶直胴部の成長終了時における引上げ速度は、その後単結晶尾部を形成するために行う丸め工程での単結晶の引上げ速度及び引上げ時間に影響を与えている。そのため、上記のように直胴部成長終了時の引上げ速度が低速になると、丸め工程における引上げ速度も低速化して引上げ時間をさらに長引かせてしまうため、単結晶製造における生産性を著しく低下させて製造コストの上昇を招くといった問題があった。
【００１２】
【特許文献１】
特開平１１−１４７７８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを低速化させずに引上げ中の結晶温度勾配Ｇの変化を制御することによりＶ／Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造することのできる単結晶の製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によって単結晶を製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）で表したとき、該結晶温度勾配Ｇを前記単結晶直胴部の直径を変更することにより制御して、引上げ速度Ｖと結晶温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法が提供される（請求項１）。
【００１５】
このように、ＣＺ法によって単結晶を育成する際に、単結晶直胴部の直径を変更することによって結晶温度勾配Ｇを制御することができ、それによって、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御することが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造することができる。そして、このように単結晶を効率的に製造することができれば、単結晶の製造における生産性を向上させて、コストの低減を図ることができる。
【００１６】
このとき、前記引上げ速度Ｖを一定の値にして単結晶の引上げを行うことができる（請求項２）。
本発明の単結晶の製造方法によれば、上記のように単結晶直胴部の直径を変更して結晶温度勾配Ｇを制御できるので、引上げ速度Ｖを一定の値にして単結晶の引上げを行っても、Ｖ／Ｇを所望欠陥領域の単結晶が育成できるように容易に制御することができる。したがって、引上げ速度Ｖを高速に保ったまま、結晶成長軸方向で同じ欠陥領域を有する単結晶を引上げることができる。尚、本発明で言う引上げ速度Ｖを一定の値にするとは、単結晶直胴部の各結晶部位におけるそれぞれの平均引上げ速度を一定にすることを意味するものであり、単結晶の各結晶部位における平均引上げ速度が一定の値となれば、単結晶の直径を所定値に精度良く制御するために、各結晶部位で平均引上げ速度に対して所定範囲内でＶを変動させることができるものである。
【００１７】
この場合、前記Ｖ／Ｇを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように制御することが好ましい（請求項３）。
このように、Ｖ／Ｇを単結晶の欠陥領域が径方向全面でＮ領域となるように制御することによって、ＦＰＤやＣＯＰ等のボイド起因の欠陥も、またＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の転位ループ起因の欠陥も存在しない非常に高品質の単結晶を高生産性で製造することができる。
【００１８】
また、本発明では、前記単結晶直胴部の直径を、予め試験を行って求めた変更条件に従って自動的に変更することが好ましい（請求項４）。
このように、単結晶直胴部の直径を変更して結晶温度勾配Ｇを制御する際に、実際に単結晶の製造が行われる製造環境での単結晶直胴部の直径と結晶温度勾配Ｇとの関係を予めシミュレーション解析、あるいは実生産等の試験を行って明らかにし、そこで得られた情報を基に単結晶直胴部の直径を変更する変更条件を求めておき、その求めた変更条件に従って直胴部の直径を自動的に変更することによって、結晶温度勾配Ｇを高精度に自動制御することが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶を安定して製造することができる。
【００１９】
さらに、前記単結晶直胴部の直径を変更する変更条件を、単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい（請求項５）。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置でＨＺを構成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化してしまう場合がある。しかしながら、本発明のように単結晶直胴部の直径を変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することによって、製造環境の変化を補正することが可能となり、単結晶の製造を複数バッチ繰り返し行っても製造バッチ間で品質のバラツキが生じずに非常に安定して単結晶の製造を行うことができる。
【００２０】
また、前記単結晶直胴部の直径を変更する際に、該直径の変動幅を変動中心値の±５％以内に制御することが好ましい（請求項６）。
このように、単結晶直胴部の直径を変更する際に、直径の変動幅を変動中心値の±５％以内に制御することによって、直径の変更による結晶温度勾配Ｇの制御を十分に行うことができるとともに、育成した単結晶における成長軸方向の直径のバラツキを比較的小さくすることができるので、例えば単結晶育成後に単結晶が所望の直径となるように単結晶外周面の研削加工を行うときに、ロスを少なくして単結晶の直径を所望の大きさに容易に研削することができる。
【００２１】
さらに、前記単結晶直胴部の直径を、原料融液を加熱するヒーターのパワーを変化させることによって変更することが好ましい（請求項７）。
このように原料融液を加熱するヒーターのパワーを変化させることによって、単結晶直胴部の直径を容易に変更することができるし、またヒーターのパワーはヒーターに供給する電力等を調節することによって容易に制御できるので、単結晶を育成する際にその直径を所望の大きさに精度良く変更して、結晶温度勾配Ｇの制御を高精度に行うことができる。また、引上げ速度Ｖの変更をせずとも直径を変更できるので、引上げ速度Ｖの低下をきたすこともない。
【００２２】
このとき、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる（請求項８）。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を短時間で効率的に製造することができる。
【００２３】
そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供される（請求項９）。
このように本発明により製造された単結晶は、所望の欠陥領域を有する非常に高品質の単結晶とすることができる。さらに、本発明の単結晶は、短時間で効率的に製造されたものであるので、従来に比べて安価なものとなる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造する方法について鋭意実験及び検討を重ねた結果、単結晶を育成する際の単結晶直胴部の直径に注目し、従来では単結晶育成の際に一定の大きさに維持することが常識とされていた単結晶直胴部の直径を単結晶の引上げ中に故意に変化させることによって固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇを制御できること、またそれによって単結晶引上げ中に引上げ速度Ｖを低速に変更させずにＶ／Ｇの制御が可能であることを見出した。
【００２５】
ここで、本発明者等が、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，  Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，  Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ，  ａｎｄ  Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，  Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ  Ｍａｓｓ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））を用いて、単結晶の引上げ中に単結晶直胴部の直径を変化させたときのシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇの変化をシミュレーション解析した結果の一例を図１に示す。図１に示したように、シミュレーション解析の結果、単結晶を引上げる際に、単結晶直胴部の直径を太く変化させると結晶温度勾配Ｇが小さくなり、また一方、単結晶直胴部の直径を細く変化させると結晶温度勾配Ｇが大きくなることが明らかとなった。
【００２６】
本発明は、このような単結晶引上げ中の直胴部の直径と結晶温度勾配Ｇとの関係を利用したものである。
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、ＣＺ法によって単結晶を育成する際に、結晶温度勾配Ｇが小さくなるような領域では単結晶直胴部の直径を細くして、また逆に結晶温度勾配Ｇが大きくなるような領域では単結晶直胴部の直径を太くして単結晶を成長させることにより結晶温度勾配Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるようにＶ／Ｇを所望値に制御することに特徴を有するものである。
【００２７】
以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法において用いられる単結晶引上げ装置は、直径制御が出来れば特に限定されるものではないが、例えば図６に示すような単結晶引上げ装置を用いることができる。先ず、図６を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引き上げ装置について説明する。
【００２８】
図６に示した単結晶引上げ装置２０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構（不図示）によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置されている。メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１４で回転させながら引上げる引上げ機構１７が設けられている。
【００２９】
また、加熱ヒーター７には、ヒーターのパワーを制御するヒーターパワー制御手段１８が接続されている。このヒーターパワー制御手段は、育成する単結晶の直径を所望の大きさに制御できるように、例えば単結晶引上げ装置２０に設置された直径監視カメラ１９によって測定した単結晶３の直径の実測データや、放射温度計で測定した原料融液４の温度データ等がフィードバックされて、加熱ヒーター７に供給する電力等を調節して加熱ヒーター７のパワーを変化させることができる。
【００３０】
さらに、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１２を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。さらに、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からはアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。
【００３１】
このような単結晶引上げ装置２０を用いて、例えばシリコン単結晶をＣＺ法により育成する場合、種ホルダー１５に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中の原料融液４に浸漬した後、回転させながら静かに引上げ、種絞りを形成後拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶３を成長させることができる。
【００３２】
本発明は、このようにしてシリコン単結晶３を育成する際に、単結晶の直胴部の直径を変更することにより固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇを制御することができ、それによって、引上げ速度Ｖを低速化させずに一定の値に維持しながらＶ／Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に育成することができるものである。もちろん、直径を変動させることによりＧを制御し、所望欠陥領域内で結晶を成長させるのであれば、引上げ速度Ｖは必ずしも一定の値にする必要はない。ただし、所望欠陥領域となる引上げ速度の最大値で一定になるようにすれば、生産性が最大となるので好ましい。
【００３３】
具体的に説明すると、例えばシリコン単結晶を欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように育成する場合、先ず単結晶をＮ領域で育成できるように引上げ速度Ｖを単結晶の製造が行われる製造環境（例えば、単結晶引上げ装置のＨＺ等）に応じて設定する。このとき、引上げ速度Ｖは、単結晶をＮ領域で育成できる範囲の最大値に設定することができる。
【００３４】
そして、このように設定した引上げ速度Ｖで単結晶を育成するときに、そのまま直胴部を引上げた場合に結晶温度勾配Ｇが小さくなる領域では単結晶直胴部の直径を細くなるように変更し、また逆に結晶温度勾配Ｇが大きくなるような領域では単結晶直胴部の直径を太くなるように変更して単結晶の育成を行うことによって、単結晶引上げ中に結晶温度勾配Ｇを制御して引上げ速度Ｖに依らずにＶ／Ｇを所定値（Ｎ領域）に制御することが可能となる。
【００３５】
このとき、単結晶直胴部の直径は、例えば原料融液４を加熱する加熱ヒーター７のパワーを変化させることによって容易に変更することができる。加熱ヒーターのパワーは、例えば上記ヒーターパワー制御手段１８を用いてヒーターに供給する電力等を調節することによって容易に制御できるので、単結晶育成中に単結晶直胴部の直径を精度良く変更して結晶温度勾配Ｇの制御を高精度に行うことができる。
【００３６】
このように単結晶直胴部の直径を変更して結晶温度勾配Ｇを制御することにより、引上げ速度Ｖを従来のように低速化させることなく所定の値以上に、特にはその欠陥領域となる最大引上げ速度に維持したまま、所望の欠陥領域、例えばＮ領域を有する単結晶が得られるようにＶ／Ｇを容易に制御することができる。したがって、本発明によれば、単結晶直胴部の育成を従来よりも短時間で行うことができるし、さらに単結晶直胴部の成長終了時の引上げ速度が低速にならないので、その後の丸め工程における引上げ時間も短縮することができ、結晶径方向の全面がＮ領域となる非常に高品質のシリコン単結晶を高い生産性で製造することができる。
【００３７】
また、本発明のように単結晶を育成する際に結晶温度勾配Ｇを制御することによって、Ｖ／Ｇの制御性を向上させることができる。そのため、例えば図７に示すような、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といった狭い領域にＶ／Ｇを高精度に制御して単結晶を製造することが可能となり、所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を安定して得ることができる。
【００３８】
さらに、本発明は、上記のようにシリコン単結晶を短時間で効率的に製造でき、単結晶の生産性が向上してコストダウンを図ることができ、しかも製造時間が短縮されることにより、結晶が有転位化する可能性も低減し、生産性だけでなく、歩留りを向上させることができる結果、高品質の単結晶を非常に安価に提供することができる。
【００３９】
このような本発明の単結晶製造方法では、予め、単結晶の製造を行う製造環境において結晶温度勾配Ｇの状態や結晶温度勾配Ｇと単結晶の直径との関係等を例えばシミュレーション解析、あるいは実測等の試験を行って調べておくことによって、単結晶直胴部の直径を変更させる変更条件を詳細に求めることができる。そして、このようにして予め求めた直径の変更条件を、例えば上記ヒーターパワー制御手段に入力し、単結晶を育成する際にこの変更条件に従って原料融液を加熱するヒーターのパワーを変化させることによって、単結晶直胴部の直径を自動的に変更して結晶温度勾配Ｇの制御を行うことができ、その結果、Ｖ／Ｇを高精度に制御して所望の欠陥領域を有する単結晶の製造を容易に安定して行うことができる。この場合ももちろん、ヒーターパワーのみならず、引上げ速度Ｖも所望欠陥領域となる範囲内で同時に制御しても良い。
【００４０】
また本発明では、上記のように単結晶引上げ中に単結晶直胴部の直径を変更する際に、変更させる直径の変動幅は変動中心値の±５％以内に制御することが好ましい。
【００４１】
通常、ＣＺ法により単結晶を製造するときは、単結晶育成時の直胴部の直径が最終的に所望される直径（単結晶から切り出されるウエーハの直径）よりも若干（５％程度）太くなるような大きさに制御されて結晶の育成が行われており、その後に単結晶の円筒外周面を研削加工することによって単結晶の直径を所望の大きさに調整している。そのため、本発明で単結晶引上げ中に単結晶直胴部の直径を変更する際に、例えば直胴部の直径を細く変更し過ぎると、単結晶育成後の研削加工の際に十分な研磨代が確保できず適切な研削加工が行えなくなる恐れがあり、また一方、単結晶引上げ中に直径を太く変更し過ぎると、研削加工の際に研磨代が非常に多くなって歩留まりの低下を招くことが考えられる。
【００４２】
したがって、本発明では、例えば直径１５０ｍｍの単結晶ウエーハ用の単結晶棒を作製する場合であれば、単結晶直胴部の直径を１５２〜１６０ｍｍ程度の変動幅（変動中心値は１５６ｍｍ）で変更するようにし、また同様に、直径２００ｍｍウエーハ用の単結晶棒を作製する場合は、単結晶直胴部の直径を２０２〜２１６ｍｍ程度の変動幅（変動中心値は２０９ｍｍ）で、直径３００ｍｍウエーハ用の単結晶棒を作製する場合は、単結晶直胴部の直径を３０２〜３２０ｍｍ程度の変動幅（変動中心値は３１１ｍｍ）で変更するようにして単結晶の育成を行うことが好ましい。
【００４３】
このような変動幅で単結晶直胴部の直径を変更することによって、結晶温度勾配Ｇの制御を十分に行うことができるし、また育成した単結晶における成長軸方向の直径のバラツキを比較的小さくして、単結晶育成後に単結晶を所望の直径となうように容易に研削加工することができるようになり、歩留まりの低下を抑えて生産性を向上させることができる。
【００４４】
また、本発明の単結晶の製造方法において、ＣＺ法により単結晶を複数バッチ連続して製造する場合、単結晶直胴部の直径を変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置でＨＺを構成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間でＨＺ等の製造環境が変化してしまうことがある。特に、パーツは黒鉛製のものが多く用いられ、中でもヒーターは通常黒鉛ヒーターで、使用により徐々に温度分布が変化する。このように製造バッチ間で製造環境が変化すると、結晶温度勾配Ｇも製造バッチ間で変化することになる。
【００４５】
したがって、単結晶を複数バッチ製造する場合、上記のように直径の変更条件を単結晶の製造バッチ間で製造環境の変化等に応じて調節することによって、製造環境の変化を補正することが可能となり、製造バッチ間で品質のバラツキを生じさせずに高品質の単結晶を非常に安定して製造することができる。具体的には、前バッチにおける直径と欠陥分布の関係をフィードバックして、次バッチ以降の製造条件を調整すれば良い。
【００４６】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図６に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、直径２００ｍｍウエーハを作製するのに用いる方位＜１００＞で酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）のシリコン単結晶をＣＺ法により育成した。このとき、引上げ速度及び直胴部の直径が以下の表１に示した値となるように引上げ条件を制御して、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行った。尚、直胴部０ｃｍでの引上げ速度が高速であるのは、拡径部から直胴部に入るためのいわゆる肩部の引上げであるためで、肩部を形成することで直胴部の引上げに移行し、１０ｃｍ以内に引上げ速度を安定化させることができる。
【００４７】
【表１】
2005015297.tif 000003
【００４８】
次に、上記のようにして育成した単結晶の外周面に研削加工を施して直胴部の直径を２００ｍｍに調整した。その後、得られた単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
【００４９】
（１）ＦＰＤ（Ｖ領域）及びＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）の検査
検査用のサンプルに３０分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
（２）ＯＳＦの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、１１００℃で１００分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりＯＳＦの有無を確認した。
（３）Ｃｕデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Ｃｕデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜：２５ｎｍ
電解強度：６ＭＶ／ｃｍ
電圧印加時間：５分間
（４）酸化膜耐圧特性の検査
検査用のサンプルに乾燥雰囲気中で熱酸化処理を行って２５ｎｍのゲート酸化膜を形成し、その上に８ｍｍ２の電極面積を有するリンをドープしたポリシリコン電極を形成した。そして、この酸化膜上に形成したポリシリコン電極に電圧を印加して酸化膜耐圧の評価を行った。このとき、判定電流は１ｍＡ／ｃｍ２とした。
【００５０】
（比較例１）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ＣＺ法により、引上げ速度及び直胴部の直径が以下の表２に示した大きさとなるように引上げ条件を制御し、それ以外の条件については上記実施例１と同様にしてシリコン単結晶を育成した。
【００５１】
【表２】
2005015297.tif 000004
【００５２】
上記のようにして育成した単結晶の外周面に研削加工を施して直胴部の直径を２００ｍｍに調整した後、上記実施例１と同様に検査用のサンプルを作製して結晶品質特性の検査を行った。
【００５３】
ここで、実施例１及び比較例１における単結晶の引上げ条件を比較するために、図２の（ａ）に、直胴部の引上げ軸方向の長さと直胴部の直径の関係を表すグラフを示し、（ｂ）に育成した単結晶の形状を概略的に示した概略図を示す。また図３に、直胴部の引上げ軸方向の長さと引上げ速度の関係を表すグラフを示す。
【００５４】
上記のようにして実施例１及び比較例１で作製した単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、両単結晶とも単結晶直胴部１０ｃｍから直胴部終端までの領域において、ＦＰＤ、ＬＳＥＰＤ、ＯＳＦの何れの欠陥も検出されず、またＣｕデポジション処理による欠陥も観察されなかった。さらに、酸化膜耐圧特性の評価では、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
以上の結果より、引上げ速度を一定の値にした実施例１は、引上げ速度を低速化した比較例１と比較して、同等の優れた結晶品質を有する単結晶をより短い時間で効率的に製造できることがわかった。
【００５５】
（実施例２）
図６に示した単結晶引き上げ装置２０のＨＺを上記実施例１と異なる構造に変更して（遮熱部材１２のサイズを小さくし、湯面との距離を大きくしたもの）、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、直径２００ｍｍウエーハを作製するのに用いる方位＜１００＞で酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）のシリコン単結晶をＣＺ法により育成した。このとき、引上げ速度及び直胴部の直径が以下の表３に示した大きさとなるように引上げ条件を制御して、Ｃｕデポジションで欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行った。
【００５６】
【表３】
2005015297.tif 000005
【００５７】
次に、上記のようにして育成した単結晶の外周面に研削加工を施して直胴部の直径を２００ｍｍに調整した。その後、得られた単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００５８】
（比較例２）
実施例２と同様の単結晶引き上げ装置を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ＣＺ法により、引上げ速度及び直胴部の直径が以下の表４に示した大きさとなるように引上げ条件を制御し、それ以外の条件については上記実施例２と同様にしてシリコン単結晶を育成した。
【００５９】
【表４】
2005015297.tif 000006
【００６０】
上記のようにして育成した単結晶の外周面に研削加工を施して直胴部の直径を２００ｍｍに調整した後、上記実施例２と同様に検査用のサンプルを作製して結晶品質特性の検査を行った。
【００６１】
ここで、実施例２及び比較例２における単結晶の引上げ条件を比較するために、図４の（ａ）に、直胴部の引上げ軸方向の長さと直胴部の直径の関係を表すグラフを示し、（ｂ）に育成した単結晶の形状を概略的に示した概略図を示す。また図５に、直胴部の引上げ軸方向の長さと引上げ速度の関係を表すグラフを示す。
【００６２】
実施例２及び比較例２で作製した単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、両単結晶とも単結晶直胴部１０ｃｍから直胴部終端までの領域において、ＦＰＤ、ＬＳＥＰＤ、ＯＳＦの何れの欠陥も検出されず、またＣｕデポジション処理による欠陥も観察されなかった。さらに、酸化膜耐圧特性の評価では、酸化膜耐圧レベルは１００％の良品率であった。
以上の結果より、引上げ速度を一定の値にした実施例２は、引上げ速度を低速化した比較例２と比較して、同等の優れた結晶品質を有する単結晶をより短い時間で効率的に製造できることがわかった。また、歩留まりの点においても、本発明の方法は、必要以上に直径を太くするものではないので、従来と同等以上の歩留まりとすることができることが判る。
【００６３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００６４】
例えば、上記実施の形態では単結晶をＮ領域で育成する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されず、Ｖ領域またはＩ領域、あるいはＯＳＦ領域といった所望の欠陥領域で単結晶を育成することもできる。また、本発明は、シリコン単結晶を製造する場合に好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。
【００６５】
尚、本発明の単結晶の製造方法は、必ずしも単結晶直胴部の全長で実施する場合に限られず、一部の長さに渡って引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇを直径を変更することによって制御し、所望の欠陥領域とする場合を含む。特に上記のように、直胴部の前半である肩部から１０ｃｍの領域は、引上げ速度や直径が安定しないことがあるので、これが定常状態となり易い直胴部の５ｃｍあるいは１０ｃｍ以降で行うのが好ましい。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶を育成する際に、単結晶直胴部の直径を変更することによって結晶温度勾配Ｇを制御することができ、それによって、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御することができる。したがって、所望の欠陥領域を有する単結晶を従来よりも短時間で効率的に製造することができ、歩留まりを低下させずに単結晶の製造における生産性を向上させてコストダウンを図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】単結晶直胴部の直径と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図２】（ａ）は、実施例１及び比較例１で単結晶を育成するときの単結晶直胴部の引上げ軸方向の長さと直胴部の直径との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶の形状を概略的に示した概略図である。
【図３】実施例１及び比較例１で単結晶を育成するときの単結晶直胴部の引上げ軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフである。
【図４】（ａ）は、実施例２及び比較例２で単結晶を育成するときの単結晶直胴部の引上げ軸方向の長さと直胴部の直径との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶の形状を概略的に示した概略図である。
【図５】実施例２及び比較例２で単結晶を育成するときの単結晶直胴部の引上げ軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフである。
【図６】本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引き上げ装置の一例を示した構成概略図である。
【図７】Ｖ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
【符号の説明】
１…メインチャンバ、  ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、  ４…原料融液、  ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、  ７…加熱ヒーター、  ８…断熱材、
９…ガス流出口、  １０…ガス導入口、  １１…ガス整流筒、
１２…遮熱部材、  １３…保持軸、  １４…ワイヤー、
１５…種ホルダー、  １６…種結晶、  １７…引上げ機構、
１８…ヒーターパワー制御手段、  １９…直径監視カメラ、
２０…単結晶引上げ装置。
【図１】
2005015297.tif 000007
【図２】
2005015297.tif 000008
【図３】
2005015297.tif 000009
【図４】
2005015297.tif 000010
【図５】
2005015297.tif 000011
【図６】
2005015297.tif 000012
【図７】
2005015297.tif 000013