(57)【要約】【課題】  イオン交換ケミカルフィルターを解体したり液体に浸漬することなく濾材の形状を保った状態で容易にイオン交換ケミカルフィルターを再生する方法を提供する。【解決手段】イオン交換ケミカルフィルターに、湿式再生用ガスを流すことによってイオン吸着能を再生させることを特徴とするイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン交換ケミカルフィルターに、湿式再生用ガスを流すことによってイオン吸着能を再生させることを特徴とするイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。
【請求項２】
イオン交換ケミカルフィルターを解体することなく再生することを特徴とする、請求項１に記載のイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。
【請求項３】
イオン交換ケミカルフィルターが酸性用ケミカルフィルターのときは塩基性ガスを湿式再生用ガスとして使用することを特徴とする、請求項１または２に記載のイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。
【請求項４】
イオン交換ケミカルフィルターが塩基性用ケミカルフィルターのときは酸性ガスを湿式再生用ガスとして使用することを特徴とする、請求項１または２に記載のイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。
【請求項５】
水蒸気を供給することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。
【請求項６】
再生するイオン交換ケミカルフィルターの素材がイオン交換繊維もしくはイオン交換樹脂の少なくとも一つを使用していることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のイオン交換ケミカルフィルターの再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン交換ケミカルフィルターの再生方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
イオン交換ケミカルフィルターには、酸性用ケミカルフィルターと塩基性用ケミカルフィルターおよびその両者を組み合わせたケミカルフィルターがある。ＳＯｘやＮＯｘ等の酸性ガスの除去を目的とする酸性用ケミカルフィルターにはアニオン交換体を使用し、アンモニアやアミン系化合物等の塩基性ガスの除去を目的とする塩基性用ケミカルフィルターにはスルホン酸基等を含むカチオン交換体が使用され、これにより空気中の特定のイオン性ガスを高効率で除去することができる。
【０００３】
近年、半導体の製造工程において上記のイオン性ガスが製造に悪影響を及ぼすことが問題となっており、こうしたイオン性ガスを除去する目的でケミカルフィルターが使用されている。イオン交換体を使用したケミカルフィルターは、活性炭などを使用した物理吸着型のケミカルフィルターと比較すると、化学反応によってイオン性ガスを捕集するため再放出しないこと、イオン性ガスを選択的に捕集すること、高効率で捕集することが特徴である。そのため、半導体の集積度が著しく上がってきている近年では、環境濃度がますます厳しくなっており、イオン交換タイプのケミカルフィルターの需要は広がっている。しかし、イオン交換体は素材自体のコストが活性炭などに比べ高いため、イオン交換タイプのケミカルフィルターはコストが高くユーザーなどからコストダウンの要望が絶えないものである。
【０００４】
従来、ケミカルフィルターは、捕集性能が下がり始めると新しいケミカルフィルターと交換して廃棄される。イオン交換タイプのケミカルフィルターは、イオン交換体としてスルホン酸基などの官能基が含まれているために、焼却すると環境上好ましくないガスが発生しやすいため、使用済みのイオン交換体の廃棄は難しく、埋没されることが多い。そのため、環境問題やリサイクルといった観点から見ると環境に対して優しい製品であるとは言い難い。
【０００５】
一方、水処理等、水中で用いられるイオン交換樹脂を再生させることができることは周知のことである。例えば、アンモニアが吸着されたスルホン酸基を吸着前の状態に再生する場合、塩酸などの酸性溶液が使われる。ケミカルフィルターに用いられているイオン交換繊維やイオン交換樹脂は水中で用いられるイオン交換樹脂やイオン交換繊維と同様に再生が可能ではある（例えば、特許文献１参照）。しかし、水溶液等に浸漬してしまうと、ケミカルフィルターの濾材としての形態の維持は困難であり、この方法による再生は好ましいものではない。また、水溶液等に浸漬する場合、ケミカルフィルターを解体して濾材のみを浸漬させるので、再利用に際しては、新しくケミカルフィルターを製造するのと同じ工程をふむ必要があり、結局はコスト的にも魅力のないものとなる。
その他に、従来のイオン交換ケミカルフィルターを再生する試みとしては、陽極と陰極の間にイオン交換ケミカルフィルターを配置し、両電極間に直流を流すことによってイオン吸着能を再生させる方法がある（例えば、特許文献２参照）。しかし、上記の方法では電極などを使い大がかりでコストがかかること、また再生用のケミカルフィルターをやはり液体につけなくてはならないため、液体への浸漬および乾燥の工程を経るなかで形状を保つことが難しく、実用的であるとは言えないものであった。
【特許文献１】特開２０００−２５４４２１号公報
【特許文献２】特開平１０−３２８５２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、従来の技術の上述した問題点を解決し、ケミカルフィルターを解体したり液体に浸漬することなく濾材の形状を保った状態で容易にイオン交換ケミカルフィルターを再生する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記問題を解決するために、本発明は、使用済みのイオン交換ケミカルフィルターに、湿式再生用ガスを流すことによってイオン吸着能を再生させることを特徴とするイオン交換ケミカルフィルターの再生方法を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、使用したイオン交換ケミカルフィルターのイオン交換基を容易に再生することができ、さらにフィルターの濾材を変形することなく、フィルター形状のままイオン交換ケミカルフィルターの再生を提供するものである。このことにより、濾材の再利用が可能となりフィルターのコストを大幅に削減できる。また、従来は埋没したり、産業廃棄物としての特別な廃棄処理が必要であった濾材の再利用が可能となることから環境に対しても優しい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の実施の形態を、イオン交換ケミカルフィルターとして塩基用ケミカルフィルターを使用する場合を例示して説明する。塩基性用イオン交換ケミカルフィルターは、陽イオン交換基を有している。一般に、陽イオン交換基としてはスルホン酸基が知られている。例えば、気中のアンモニアを捕集する場合は、このスルホン酸基と気中のアンモニアが以下の反応をすることによってアンモニアが吸着される。
【００１０】
Ｒ−ＳＯ3−Ｈ+  ＋  ＮＨ4+・ＯＨ-  →  Ｒ−ＳＯ3−ＮＨ4+  ＋  Ｈ2Ｏ・・・（１）
上記の吸着機構の式から分かるとおり、スルホン酸基とアンモニアが１対１で反応するのでイオン交換ケミカルフィルターは最大でもイオン交換基の数だけしかアンモニア分子を吸着することができない。そのため、スルホン酸基の数が減ってくるとイオン交換ケミカルフィルターの捕集性能が劣化してくる。従来、このようなケミカルフィルターは、捕集性能が下がり始めると新しいケミカルフィルターと交換して廃棄されていたが、本発明では、このようなケミカルフィルターの再生方法を提供するものである。
【００１１】
本発明のイオン交換ケミカルフィルターの再生方法について、図面を用いながら以下詳述する。
【００１２】
本発明は、イオン交換ケミカルフィルターに、湿式再生用ガスを流すことによってイオン吸着能を再生させることを特徴とするものである。湿式再生用ガスとしては、湿度１〜８０％のものを使用することができる。３０〜７０％の範囲内であるとより好ましい。乾燥ガスではほとんど再生反応が進まず、逆にあまりに湿度が高いガスを用いると、濾材が湿ってしまい乾燥工程が別に必要となったり、濾材の形状を保てなくなる場合もある。なお、本発明で記載した湿度の値は、２３℃での相対湿度の値を表す。
【００１３】
図１は本発明の再生方法に用いる装置の概略図である。クリーンルームなど現場で使用済みのケミカルフィルターをケミカルフィルター装着部１に取り付ける。この再生に使用できるケミカルフィルターはイオン交換反応を利用しているフィルターに限る。しかし、イオン交換を利用してイオン性ガスの除去をしているフィルターであれば、その素材構成はイオン交換繊維やイオン交換樹脂などどの様な形態をしていても構わない。フィルターの形状としてハニカム構造型のフィルターを図２に示す。供給エアーは供給装置４から流す。再生ガスは、供給装置２から供給する。フィルターに流す流速は面風速で０．０１〜１０ｍ／ｓ程度が好ましい。さらに好ましくは、０．３〜５ｍ／ｓである。供給する面風速があまりに遅いと再生反応に要する時間がかかってしまうし、あまりに早いと再生反応を起こさずに抜けてしまうガス成分が多くなってしまう。また、使用する再生ガスは、塩基性用ケミカルフィルターの場合、酸性ガスであり、酸性用ケミカルフィルターの場合には、塩基性ガスとなる。再生ガスの供給源としてはボンベ等を用いることができるが、もちろんボンベに限ったものではなく、供給ガスが発生させることができれば構わない。例えば、塩基性用ケミカルフィルターを再生するために使用する再生ガスを塩酸ガスにした場合、塩酸溶液を密閉溶液に浸し、塩酸の蒸気を流すことによって発生させても構わない。塩酸ガス濃度は塩酸がガスになる濃度であれば構わないが好ましくは０．０１〜２０％である。さらに好ましくは０．５〜５％である。また、再生ガス供給のラインとは別に水蒸気を流す蒸気供給装置３を設置しておくと、再生ガス供給装置２から乾燥ガスの供給しかできない場合にも、蒸気を補うことが容易に可能となり、所望の湿度の湿式再生用ガスを再生するイオン交換ケミカルフィルターに供給することができる。ガスを供給する総量は、少なくとも交換したイオン交換容量と同量の再生ガス量を流す必要がある。例えば、塩基性用ケミカルフィルターの総イオン交換容量が１．０ｍｏｌあり、すべてがイオン交換反応を起こしていたならば、再生するためには再生用に流す塩酸の容量も少なくとも１．０ｍｏｌは必要である。等量のガスを流してもすべてが交換されるわけではないので、１０〜１０００倍以上の容量分を供給することがより好ましい。酸性用ケミカルフィルターの場合でも同様に塩基性のガスを再生ガスとして使用すればよい。例えば、塩基性ガスとしてはアンモニアガスや水酸化ナトリウム水溶液を蒸気として流す方法がある。酸性用ケミカルフィルターは主に、イオン交換基として、アンモニウム型とＯＨ型がありどちらの形に再生をしたいかで供給するガスを選択することが望ましい。このような方法を採ることによりフィルターを解体することなくイオン交換基が再生できる。
【実施例】
【００１４】
以下、本発明の内容を実施例により具体的に説明するが、本発明を当該実施例および処置に限定するものではない。
【００１５】
実施例１
（イオン交換繊維製造）
製糸した多芯海島型複合繊維［海成分ポリスチレン／島成分ポリエチレン＝５０／５０（島数１６）］を長さ０．５ｍｍに切断してカットファイバーを得た。該カットファイバー１重量部を市販の１級硫酸７．５容量部とパラフォルムアルデヒド０．０７重量部からなる架橋・スルホン化水溶液に加えて９０℃で４時間反応処理した。次にアルカリ処理してから塩酸で活性化することによってスルホン酸基を有するカチオン交換繊維を得た（交換容量３．０ミリ当量／ｇ−Ｎａ、含水度１．５）。なお、交換容量は次の方法で測定した。
【００１６】
０．１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１００ｍｌにカチオン交換繊維２ｇを入れ２時間攪拌し、濾材と濾液を分離した後、濾液を１０ｍｌ正確に測りとる。この濾液に０．１Ｎの塩酸水溶液を１０ｍｌとｐＨ指示薬を加える。この溶液に０．１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を適定し、ｐＨ指示薬が変色したときの適定量（Ｘｍｌ）を測定した。また、先に分離した濾材を乾燥させその重量（Ｗｇ）を量り取り、下記の計算式に従って交換容量を導き出した。
交換容量（ｍｍｏｌ／ｇ）＝０．１×｛ｆ×（１０＋Ｘ）＋１０ｓ｝×１０／Ｗ
上式において、ｆは水酸化ナトリウムのファクター、ｓは塩酸のファクターである。
【００１７】
（抄紙）
上記イオン交換繊維と熱融着繊維（クラレ社製低融点ＰＥＴ：商標名  ソフィットＮ７２０）及び抄紙副材料のマニラ麻を６０：２０：２０の重量比率で混合して回転濾布型の大型抄紙マシンで抄紙し、連続して１２０℃のドラム回転式乾燥機で乾燥してから巻き取ってイオン交換繊維を有する濾紙を得た。
【００１８】
（コルゲート）
上記イオン交換繊維による濾紙をコルゲート加工マシンにおいて波形の表面積を有するロール（１２０〜１３０℃）、中芯用濾紙、ライナ用濾紙、及びフラットな表面形状を持つプレッシャーロールの順になるようにして、ロール間に圧力を与えながらそれぞれのロール回転し、中芯用濾紙とライナ用濾紙とを加熱、加圧圧着し、コルゲート構造体を得た。
【００１９】
（ケミカルフィルター化）
上記コルゲート構造体を１１０×７０mmの長方形にカットしてシート状にした。このシートを積み重ねて、横１１０×縦１１０×奥行き７０mmの三次元濾過構造体になるようにアルミニウム製枠材にはめ込み、本発明のケミカルフィルター（図２）とした。
【００２０】
（アンモニア捕集）
このケミカルフィルターに上流濃度１０ｐｐｍのアンモニアを、アンモニアの捕集効率が１０％以下になるまで通気した。このとき、通気の初期と捕集後のアンモニア捕集効率を下記式により測定した。
アンモニア捕集効率（％）＝１００−（フィルター下流アンモニア濃度（ｐｐｍ）／フィルター上流アンモニア濃度（ｐｐｍ））×１００
（アンモニア捕集後（ブランク）交換容量測定）
上記フィルターから濾材を一部抜き取り、上記方法で交換容量を測定した。
【００２１】
（再生工程）
上記フィルターに上流濃度５％の塩酸、湿度５０％のエアーを面風速０．５ｍ／ｓで通気し、その濾材を一部抜き取り、上記方法で交換容量を測定した。その結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
2005270761.tif 000002
【００２３】
表１に示すとおり、アンモニア捕集後（ブランク）濾材に対し、再生工程を行った濾材は交換容量が上がっており再生ができていることが分かる。
【００２４】
（フィルター初期捕集効率試験）
再生した濾材だけを用いフィルターを組立て、１０ｐｐｍのアンモニアを通気して捕集効率を測定した。アンモニア捕集効率の測定結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
2005270761.tif 000003
【００２６】
表２に示すとおり、捕集効率が戻っておりフィルターとしての性能が回復していることが分かる。
【００２７】
実施例２
アンモニア通気後のフィルターに上流濃度５％の塩酸、湿度１０％のエアーを面風速０．５ｍ／ｓで通気した以外は実施例１と同様にフィルター作成、同様の評価を行った。結果を表１および表２に示す。
【００２８】
実施例１、２ともに再生はなされていることがわかる。実施例２に比べ実施例１は、再生の効率が良好であり、実施例１は捕集効率が初期と同等に戻った。実施例２は、捕集効率が初期まで戻っておらず、フィルターとしての性能が回復しきれていないことが分かる。これは、再生ガスがある程度の湿度を有していないとイオン化されにくいためである。このことから、再生ガスに、ある程度の湿度を与えることがより好ましいことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施例に係るフィルター性能評価装置および再生装置の概略図である。
【図２】ケミカルフィルターの概略図である
【符号の説明】
【００３０】
１：ケミカルフィルター装着部
２：再生ガス供給装置
３：蒸気供給装置
４：清浄エア供給装置
５：イオン交換濾材（コルゲート）
６：アルミニウム枠
【図１】
2005270761.tif 000004
【図２】
2005270761.tif 000005