(57)【要約】【課題】取り扱い容易で、分離カラムの着脱の障害になることのない接続装置を提供する。【解決手段】気体試料を成分毎に分離する分離カラム４を備える分離手段１と、分離カラム４で分離された成分を真空状態下で検出する検出手段２とを接続する。接続装置６は、コイル状に巻いた長尺の内面を不活性化した金属毛細管からなり、一方の端部１１ａで検出手段２に接続すると共に、他方の端部１１ｂが分離カラム４と着脱自在とされて、分離カラム４が取り外されたときに検出手段２に対する外気の流入を抑制する抵抗管１１と、抵抗管１１をコイル形状を保持する保持部材１２とを備える。保持部材１２は、内部に抵抗体１１を収納してそのコイル形状を保持する収納部１３を備え、一方の端部１４で検出手段２に接続すると共に、他方の端部１５が分離カラム４と着脱自在とされている。前記金属毛細管は、不活性化金属キャピラリーチューブである。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体試料を成分毎に分離する分離カラムを備える分離手段と、
該分離カラムで分離された成分を真空状態下で検出する検出手段とを接続する接続装置において、
コイル状に巻いた長尺の内面を不活性化した金属毛細管からなり、一方の端部で該検出手段に接続すると共に、他方の端部が該分離カラムと着脱自在とされて、該分離カラムが取り外されたときに該検出手段に対する外気の流入を抑制する抵抗管と、該抵抗管のコイル形状を保持する保持部材を備えることを特徴とする接続装置。
【請求項２】
前記保持部材は、内部に前記抵抗体を収納して前記コイル形状を保持する収納部を備え、一方の端部で前記検出手段に接続すると共に、他方の端部が前記分離カラムと着脱自在とされていることを特徴とする請求項１記載の接続装置。
【請求項３】
前記金属毛細管は、不活性化金属キャピラリーチューブであることを特徴とする請求項１記載の接続装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフ装置の分離カラムと質量分析装置とを接続する接続装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィーの一つの方法として、ガスクロマトグラフ装置の分離カラムで分離された気体成分を検出する検出装置に質量分析装置を用いる方法が知られている。
【０００３】
前記質量分析装置は、前記分離カラムで分離された気体成分に電子を照射することによりイオン化し、得られたイオンを磁場または高周波電圧が印加された４本の電極により構成される電場により、所定範囲の質量／電荷比を持つイオンに分離して、各イオンのイオン強度を検出するものである。前記イオン強度は、例えば、所定範囲の質量／電荷比を持つイオンを検出器に集め、前記検出器に到達したイオンを該検出器で放電させ、それぞれの質量のイオンの相対的な強度に比例した電流を発生させることにより検出する。前記質量分析装置の内部は、前記気体成分のイオン化、イオン強度検出のために、高真空状態下、３００℃程度の高温に維持されている。
【０００４】
一方、前記ガスクロマトグラフ装置では、分析対象、分析条件等に応じて、前記分離カラムを交換することがある。このとき、前記分離カラムと前記質量分析装置とが直接に接続されていると、該分離カラムを取り外したときに、外気が高真空状態下、前記高温に維持されている該質量分析装置内に急激に流入し、内部の装置類が破損する虞がある。
【０００５】
前記事態を避けるためには、前記質量分析装置内を１００℃以下の温度に冷却した後に、前記分離カラムを取り外し、該質量分析装置内を大気開放することが必要である。しかし、このようにするときには、一旦前記質量分析装置内を冷却し、大気開放して、前記分離カラムを交換した後、再び所定の真空度に減圧し、所定の温度に加熱するという操作が必要であり、再び使用可能になるまでに長時間を要するという問題がある。
【０００６】
そこで、前記質量分析装置内を前記高真空状態下、前記高温に維持したまま、前記分離カラムを交換するために、該分離カラムを取り外したときに外気が該質量分析装置に流入することを抑制する手段が望まれる。
【０００７】
従来、前記分離カラムを取り外したときに外気が前記質量分析装置に流入することを抑制する手段として、該分離カラムと該質量分析装置とを、溶融シリカからなる内径０．１〜０．１５ｍｍのキャピラリーチューブ（以下、ＦＳキャピラリーチューブと略記する）により接続する手段が知られている。尚、前記手段は、研究施設等においてノウハウ的に用いられている手段であり、本発明者は該手段が記載された文献を確認していないので、本明細書に記載すべき先行技術文献情報はない。
【０００８】
前記手段によれば、前記ＦＳキャピラリーチューブは前記分離カラムと共に前記ガスクロマトグラフ装置の恒温槽内に収容され、一方の端部で前記質量分析装置に接続され、他方の端部が該分離カラムと着脱自在とされている。そして、前記分離カラムを交換するときには、該分離カラムを前記ＦＳキャピラリーチューブから取り外す。このようにすると、前記質量分析装置にはＦＳキャピラリーチューブが接続されたままであるので、前記内径を備える該ＦＳキャピラリーチューブが該質量分析装置に流入しようとする外気に対する抵抗となり、該外気の流入が抑制される。従って、前記質量分析装置内を前記高真空状態下、前記高温に維持したまま、装置類を破損することなく、前記分離カラムの交換を行うことができる。
【０００９】
ところで、前記ＦＳキャピラリーチューブは、前記質量分析装置に流入しようとする外気に対する抵抗として作用するには７０〜１５０ｃｍほどの長さを必要とし、直線状のままでは前記恒温槽に収容することができない。このため、前記ＦＳキャピラリーチューブをループ状に巻いて、前記恒温槽に収容することが行われている。
【００１０】
しかしながら、前記ＦＳキャピラリーチューブは、硬く、脆いために、直径１５〜２５ｃｍ程度のループ状とすることが限度であり、これより小径にすることができないので、ループ状としても十分に小型化することが難しい。このため、前記ＦＳキャピラリーチューブは、前記分離カラムの着脱の際に障害になったり、破損することがあるという不都合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、かかる不都合を解消して、取り扱い容易で、分離カラムの着脱の障害になることのない接続装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
かかる目的を達成するために、本発明の接続装置は、気体試料を成分毎に分離する分離カラムを備える分離手段と、該分離カラムで分離された成分を真空状態下で検出する検出手段とを接続する接続装置において、コイル状に巻いた長尺の内面を不活性化した金属毛細管からなり、一方の端部で該検出手段に接続すると共に、他方の端部が該分離カラムと着脱自在とされて、該分離カラムが取り外されたときに該検出手段に対する外気の流入を抑制する抵抗管と、該抵抗管をコイル形状を保持する保持部材とを備えることを特徴とする。
【００１３】
本発明の接続装置では、前記抵抗管は、内面を不活性化した金属毛細管をコイル状に巻くことにより形成され、一方の端部で前記検出手段に接続すると共に、他方の端部が該分離カラムと着脱自在とされている。そこで、前記分離カラムを交換するために、該分離カラムを前記金属毛細管から取り外すときには、前記金属毛細管は、一方の端部で前記検出手段に接続されたままとなっている。従って、該金属毛細管が該検出手段に流入しようとする外気に対して抵抗となって、該外気の流入が抑制され、前記検出手段内を前記真空状態に維持したまま、前記分離カラムの交換を行うことができる。
【００１４】
前記金属毛細管は柔軟であるので、小径のコイル形状とすることができ、長尺のものをコンパクト化して前記分離手段内に収容することができる。しかし、前記金属毛細管は柔軟であるために、それ自体では前記コイル形状を保持することができず、自重により垂れ下がる等するため、取り扱いが難しい。そこで、本発明の接続装置では、前記抵抗管をコイル形状を保持する保持部材を備えている。
【００１５】
この結果、本発明の接続装置によれば、長尺の金属毛細管からなる抵抗管をコンパクト化して前記分離手段内に収容することができ、しかもコンパクト化された該抵抗管の取り扱いを容易にして、該抵抗管が前記分離カラムの着脱の障害になることを防止することができる。
【００１６】
本発明の接続装置において、前記保持部材は、内部に前記抵抗体を収納して前記コイル形状を保持する収納部を備え、一方の端部で前記検出手段に接続すると共に、他方の端部が前記分離カラムと着脱自在とされていることを特徴とする。この結果、本発明の接続装置によれば、前記抵抗体の前記コイル形状を保持する保持部材を、前記検出手段との接続と、前記分離カラムと着脱自在とする構成とに利用することができる。
【００１７】
また、本発明の接続装置において、前記金属毛細管は、例えば不活性化金属キャピラリーチューブを用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図１は本実施形態の接続装置を用いるガスクロマトグラフ−質量分析装置のシステム構成図であり、図２は本実施形態の接続装置を示す説明的断面図である。
【００１９】
図１に示すガスクロマトグラフ−質量分析装置は、分離手段としてのガスクロマトグラフ装置１と、検出手段としての質量分析装置２とを備えている。ガスクロマトグラフ装置１は、恒温槽３内に気体試料を成分毎に分離する分離カラム４を備え、分離カラム４は一方の端部が試料注入口５に接続され、他方の端部が恒温槽３に収容された接続装置６に接続されている。そして、接続装置６は、質量分析装置２内のイオン源７に臨む位置に開口する中空円筒状のインターフェース８に接続されている。
【００２０】
接続装置６は、図２に示すように、コイル状に巻いた金属キャピラリーチューブからなる抵抗管１１と、抵抗管１１のコイル形状を保持する保持部材１２とからなる。前記金属キャピラリーチューブは、例えば、内部が不活性化されたステンレス管からなり、非常に柔軟な管であるので、長尺であっても小径のコイル状とすることによりコンパクト化することができる。本実施形態では、内径０．１５ｍｍ、長さ０．８ｍの前記金属キャピラリーチューブが直径１ｃｍのコイル状に巻かれて、全長２５ｃｍの抵抗管１１を形成している。
【００２１】
保持部材１２は中空円筒状であり、内部にコイル状の抵抗管１１を収納する収納部１３を備え、一方の端部にインターフェース８と接続されるインターフェース接続部１４、他方の端部に分離カラム４と接続される分離カラム接続部１５を備えている。インターフェース接続部１４は、インターフェース８の先端部に螺着されて溶接されており、インターフェース８の先端部と収納部１３との間にはシールパッキン１６が配設されている。また、分離カラム接続部１５には、分離カラム４の先端部に取着されたカラムナット１７が螺着自在とされており、カラムナット１７の先端部と収納部１３との間にはシールパッキン１８が配設されている。分離カラム４はカラムナット１７とシールパッキン１８とを貫通して、収納部１３に臨む位置まで延長されている。
【００２２】
抵抗管１１は、一方の端部１１ａがシールパッキン１６を貫通して、中空円筒状のインターフェース８の内部まで延長されることにより質量分析装置２に接続され、質量分析装置２内のイオン源７に臨む位置に開口している。また、抵抗管１１の他方の端部１１ｂは収納部１３の分離カラム４側の端部で、分離カラム４に対向する位置に開口している。そして、抵抗管１１の他方の端部１１ｂは、分離カラム接続部１５に螺着自在とされたカラムナット１７により、分離カラム４と着脱自在とされている。
【００２３】
尚、インターフェース８には、分離カラム４により分離された成分が質量分析装置２に案内される際に、恒温槽３と質量分析装置２との間で冷却されて抵抗管１１内部に凝着することを防止するために、抵抗管１１の外周側にヒーター１９が配設されている。
【００２４】
次に、本実施形態の接続装置６の作用について説明する。
【００２５】
まず、図１に示すガスクロマトグラフ−質量分析装置では、試料注入口５に注入された気体試料を、試料注入口５に供給されるヘリウム等のキャリヤガスにより分離カラム４に案内する。このとき前記気体試料は、所定の温度に維持された恒温槽３内に収容されている分離カラム４により成分毎に分離される。
【００２６】
分離カラム４により分離された各成分は、接続装置６、インターフェース８を介して、高真空状態下、３００℃程度の温度に加熱されている質量分析装置２内のイオン源７に案内され、イオン源７でイオン化される。イオン源７で生成したイオンは、高周波電圧が印加された４本の電極により構成される電場により、所定範囲の質量／電荷比を持つイオンに分離され、図示しない検出器に集められて放電する。この結果、それぞれの質量のイオンの相対的な強度に比例した電流が発生するので、該電流を測定することにより、各イオンのイオン強度が検出される。前記検出器で検出されたイオン強度は、パーソナルコンピュータ等で処理することにより、クロマトグラム、パイログラム等のチャートとして出力される。
【００２７】
次に、前記ガスクロマトグラフ−質量分析装置では、分析対象となる気体試料の種類や、分析条件により適切な分離カラム４を選択する必要があり、分離カラム４はその都度、交換される。このとき、分離カラム４が直接インターフェース８に接続されていると、分離カラム４を取り外したときに、インターフェース８の開口部が外気に曝露され、外気が該開口部から前述のように高真空状態下にある質量分析装置２内に急激に流入する。この結果、前記高真空状態下、３００℃程度の温度に加熱されている質量分析装置２内に備えられているイオン源７等の部品が酸化されることにより破損する虞がある。
【００２８】
しかし、本実施形態では、分離カラム４は接続装置６を介してインターフェース８に接続されているので、分離カラム４を交換する際に、イオン源７等の部品が破損するという事態を避けることができる。
【００２９】
接続装置６では、分離カラム４を交換する際には、まず、カラムナット１７の分離カラム接続部１５に対する螺着を解除することにより、分離カラム４を取り外す。このとき、抵抗管１１の端部１１ｂは外気に曝露され、該外気が端部１１ｂから質量分析装置２内に流入する。ところが、抵抗管１１は、内径が０．１５ｍｍであって非常に細いため、前記外気の抵抗となり、該外気の質量分析装置２内への流入を抑制することができる。
【００３０】
そこで、次に、別の分離カラム４のカラムナット１７を分離カラム接続部１５に螺着することにより、質量分析装置２内を前記高真空状態下、前記高温に維持したまま、分離カラム４の交換を行うことができる。
【００３１】
抵抗管１１は、それ自体非常に柔軟な金属キャピラリーチューブからなり、単独では自重により垂れ下がる等して前記コイル形状を維持できない。しかし、抵抗管１１は収納部１３に収納されて保持部材１２に保持されていることにより、前記コイル形状を維持することができ、取り扱いが容易になるので、分離カラム４の交換に際して障害となることを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の接続装置を用いる装置の一構成例を示すシステム構成図。
【図２】本発明の接続装置の一構成例を示す説明的断面図。
【符号の説明】
【００３３】
１…分離手段、  ２…検出手段、  ４…分離カラム、  １１…抵抗管、  １２…保持部材、  １３…収納部。
【図１】
2005083788.tif 000003
【図２】
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