(57)【要約】【課題】  強制蒸発法によって発生した超微粒子の凝集、再溶融化を有利に防止して、粒度分布の揃った超微粒子を有利に製造することができる超微粒子作製装置を提案する。【解決手段】  超微粒子発生室１と、この超微粒子発生室１に連結する超微粒子捕集室２とをそなえ、この超微粒子発生室１内に、電源と接続する材料載置台４と放電用電極５とを近接して配置するとともに、超微粒子発生室１内でのアーク放電により反応させるガスの導入口７を設け、この材料載置台４に載置した材料の蒸発により発生する超微粒子を、ガス気流によって超微粒子捕集室２へ搬送させる超微粒子作製装置であって、この超微粒子発生室１は、略半円筒形を有し、かつ、超微粒子捕集室２に連なる一端が略半円錐形からなる形状である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超微粒子発生室と、この超微粒子発生室に連結する超微粒子捕集室とをそなえ、この超微粒子発生室内に、電源と接続する材料載置台と放電用電極とを近接して配置するとともに、超微粒子発生室内でのアーク放電により反応させるガスの導入口を設け、この材料載置台に載置した材料の蒸発により発生する超微粒子を、ガス気流によって超微粒子捕集室へ搬送させる超微粒子作製装置において、
前記超微粒子発生室は、略半円筒形を有し、かつ、超微粒子捕集室に連なる一端が略半円錐形からなる形状であることを特徴とする超微粒子作製装置。
【請求項２】
前記ガスの導入口は、超微粒子発生室の端面部及び周面部に設けられ、この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内に超微粒子捕集室へ向かう旋回流のガス気流を発生させることを特徴とする請求項１に記載の超微粒子作製装置。
【請求項３】
前記ガス気流の速度を、超微粒子の発生速度に対応して調整する手段を有することを特徴とする請求項２に記載の超微粒子作製装置。
【請求項４】
前記放電用電極は、略半円筒形の超微粒子発生室の端面部又は周面部のいずれか一方又は双方に、少なくとも一個を取り付けられ、その端面部に取り付けられる放電用電極の、材料との角度が５０゜±２０゜であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の超微粒子作製装置。
【請求項５】
前記超微粒子発生室の端面部に開閉扉を設け、この開閉扉に放電用電極が取り付けられることを特徴とする請求項４に記載の超微粒子作製装置。
【請求項６】
前記材料載置台は、超微粒子発生室の底面と同一平面になる位置を標準位置として、この標準位置を基準に昇降可能であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の超微粒子作製装置。
【請求項７】
前記超微粒子発生室に観察窓を設け、この観察窓に視界確保手段を設けたことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の超微粒子作製装置。
【請求項８】
前記超微粒子捕集室は、フィルターを有する１個又は２個以上の捕集器をそなえ、そのフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設けたことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の超微粒子作製装置。
【請求項９】
前記超微粒子捕集室における捕集後のガスを回収し、超微粒子発生室のガスの導入口に導くガス管路を循環ポンプとともに設けたことを特徴とする１ないし８のいずれか１項に記載の超微粒子作製装置。
【請求項１０】
超微粒子発生室の材料載置台が電源の陽極に接続され、放電用電極が非消耗式タングステン電極として電源の陰極に接続され、ガス導入口により超微粒子発生室に導いたガス圧力を１０ｋＰａ〜１５０ｋＰａとする制御手段を有することを特徴とする請求項１に記載の超微粒子作製装置。
【請求項１１】
超微粒子発生室のガス導入口より、水素、窒素、酸素、アンモニア、メタンから選ばれる１種又は２種以上の反応用ガスと、不活性ガスとの混合ガスが供給される請求項１に記載の超微粒子作製装置。
【請求項１２】
超微粒子発生室内に、材料載置台に載置した材料を移動又は反転させる把持装置を設けたことを特徴とする請求項１記載の超微粒子作製装置。
【請求項１３】
放電用電極が、非消耗式タングステン電極として略半円筒形の超微粒子発生室の周面部に少なくとも２個を取り付けられ、各電極に交流電源を接続することを特徴とする請求項１に記載の超微粒子作製装置。
【請求項１４】
作製される超微粒子が、金属、合金、窒化物、ホウ化物、炭化物、酸化物、金属−セラミックス複合化物、異種材料の混合物又は複合物である請求項１に記載の超微粒子作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、超微粒子作製装置に関する。より詳しくは、水素や窒素、酸素などの反応ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中でアーク放電させることにより、材料から強制蒸発現象を生じさせて金属、合金、セラミックスあるいはこれらの複合材の超微粒子を作製する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素や窒素、酸素などの反応ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中でアーク放電させることにより、材料から強制蒸発現象を生じさせて金属、合金、セラミックスあるいはこれらの複合材の超微粒子を作製する方法が、従来から知られている。かかる方法では、密閉容器の超微粒子発生室内にセットした水冷銅台上に微粒子化する材料を置き、この材料とタングステン電極との間で放電を起こさせ、雰囲気ガスである水素又は窒素や酸素をアークで活性化させ、この活性化ガスをアーク熱によって溶融した原材料に過飽和に溶解させそして放出させることによって、原材料を強制的に蒸発させて超微粒子を発生させるものである。
【０００３】
このような原理に基づく超微粒子の製造装置に関して、特許文献１には、竪型円筒状の密閉容器内に金属溶解台と放電用電極とを対向して配置し、水素または非酸化性の水素含有ガスの導入口を、この密閉容器内で上部から下部に向かう旋回流を形成するように設け、発生した超微粒子をこの旋回流によって該密閉容器の下方に設けた冷却器および捕集器に導く装置が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、上述した特許文献１に開示の装置における超微粒子の回収率の向上を図った装置が開示されている。この特許文献２に開示の装置においては、超微粒子を発生させる密閉容器として、軸を水平方向にした円筒状の容器を使用し、この容器の軸心部もしくはその近傍に微粉発生帯域を形成するとともに、雰囲気ガスをこの容器内周面の接線方向に噴射するように雰囲気ガス噴射ノズルを、容器胴部のほぼ全長にわたって連設する一方で、サイド壁面部に雰囲気ガス吸引口を設けることにより、容器軸回りに旋回しつつ前記吸引口に向けて縮流する雰囲気ガスの龍巻状流れを容器内に形成させ、この龍巻状ガス流れに載せて該微粉発生帯域で発生した微粉を吸引口から容器外に搬出するようにした装置が開示されている。かかる装置によれば、発生した超微粒子が、容器内面に付着するのを効果的に防止することができ、その結果、超微粒子の収率が高まるとされている。
【０００５】
また、特許文献３には、軸を水平方向にした円筒状の容器の一端に円錐形のノズルを設け、この円錐形ノズルと円筒状容器との接続部近傍に気体導入ヘッドを設け、この気体導入ヘッドから再循環気体または室内ガスを、容器の接線方向または半径方向に注入することで、超微粒子の凝集成長を防止した装置が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特公昭５８−５４１６６号公報
【特許文献２】特開平２−２２４０５号公報
【特許文献３】特許第３３８３６０８号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１や特許文献２に開示の超微粒子の作製装置においては、超微粒子発生室内に載置した材料と電極との間でアーク放電を行うことから、電極は通常、材料の垂直線上に配置され、材料と電極との角度は、７５°〜９０°という高角度の範囲であった。このような電極配置になる装置でアーク放電を行い、材料を強制蒸発させて超微粒子を発生させると、生じた超微粒子は上方に向けて移動するから、超微粒子の一部は、再びアーク放電によるガス反応が生じている領域に達し、プラズマの輻射による凝集や、再溶融化が生じて、回収した超微粒子が粒度分布の大きなものになっていた。
【０００８】
また、従来の超微粒子の作製装置においては、超微粒子発生室内に旋回流を生じさせることにより、超微粒子を捕集器へ搬送するようにしているが、発生した超微粒子の一部は搬送されずに超微粒子発生室内に残存する。この残存した超微粒子を回収することが収率向上のために有利であるし、また、電極の損耗防止などにも有利である。そのため、超微粒子発生室内の清掃作業を行って超微粒子を回収しているところ、超微粒子発生室内には、電極や材料載置台が固設されているため、清掃や超微粒子の回収作業に手間がかかっていた。
【０００９】
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、超微粒子を安定して作製するために、超微粒子発生室内におけるアーク放電の状況を観察し、アーク形状や試料の位置などによって操業条件を調整しているが、超微粒子発生室内のガス気流によっては、観察窓に超微粒子が付着等して、観察窓からの視界を十分に確保できない場合があった。
【００１０】
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、超微粒子捕集室にてフィルターを用いることにより、超微粒子と搬送ガスとを分離しているが、連続操業をしているとフィルターが超微粒子の堆積により目詰まりを生じることがあり、このフィルターの清掃作業により操業が中断することがあった。
【００１１】
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、アーク放電のために超微粒子発生室へ導入するガスを、超微粒子の搬送気流として利用しているが、かかる捕集器へ搬送し超微粒子を分離した後のガスを利用しない場合には、ガスの消費量が多かった。
【００１２】
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、アーク放電を、電極と材料との間で発生させていたため、超微粒子を得るための原料は、必然的に導電性材料に限られていて、セラミックスなどの非導電性材料を超微粒子化するのは困難であった。
【００１３】
そこでこの発明は、上述した諸問題を有利に解決するもので、強制蒸発法によって発生した超微粒子の凝集、再溶融化を有利に防止して、粒度分布の揃った超微粒子を有利に製造することができ、更に、超微粒子発生室内の清掃が容易で、観察窓から観察に十分な視界を確保でき、フィルターの目詰まりを防止して連続した捕集作業ができ、使用ガスを再利用でき、非導電性の材料の超微粒子化が可能な、超微粒子作製装置を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上述した問題を有利に解決するこの発明は、超微粒子発生室と、この超微粒子発生室に連結する超微粒子捕集室とをそなえ、この超微粒子発生室内に、電源と接続する材料載置台と放電用電極とを近接して配置するとともに、超微粒子発生室内でのアーク放電により反応させるガスの導入口を設け、この材料載置台に載置した材料の蒸発により発生する超微粒子を、ガス気流によって超微粒子捕集室へ搬送させる超微粒子作製装置において、
前記超微粒子発生室は、略半円筒形を有し、かつ、超微粒子捕集室に連なる一端が略半円錐形からなる形状であることを特徴とする超微粒子作製装置である。
【００１５】
この発明の超微粒子作製装置においては、前記ガスの導入口は、超微粒子発生室の端面部及び周面部に設けられ、この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内に超微粒子捕集室へ向かう旋回流のガス気流を発生させる構成とすることができる。
【００１６】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記ガス気流の速度を、超微粒子の発生速度に対応して調整する手段を有する構成とすることができる。
【００１７】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記放電用電極は、略半円筒形の超微粒子発生室の端面部又は周面部のいずれか一方又は双方に、少なくとも一個を取り付けられ、その端面部に取り付けられる放電用電極の、材料との角度が５０゜±２０゜である構成とすることができる。
【００１８】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子発生室の端面部に開閉扉を設け、この開閉扉に放電用電極が取り付けられる構成とすることができる。
【００１９】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記材料載置台は、超微粒子発生室の底面と同一平面になる位置を標準位置として、この標準位置を基準に昇降可能である構成とすることができる。
【００２０】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子発生室に観察窓を設け、この観察窓に視界確保手段を設けた構成とすることができる。
【００２１】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子捕集室は、フィルターを有する１個又は２個以上の捕集器をそなえ、そのフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設けた構成とすることができる。
【００２２】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子捕集室における捕集後のガスを回収し、超微粒子発生室のガスの導入口に導くガス管路を循環ポンプとともに設けた構成とすることができる。
【００２３】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室の材料載置台が電源の陽極に接続され、放電用電極が非消耗式タングステン電極として電源の陰極に接続され、ガス導入口により超微粒子発生室に導いたガス圧力を１０ｋＰａ〜１５０ｋＰａとする制御手段を有する構成とすることができる。
【００２４】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室のガス導入口より、水素、窒素、酸素、アンモニア、メタンから選ばれる１種又は２種以上の反応用ガスと、不活性ガスとの混合ガスが供給される構成とすることができる。
【００２５】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室内に、材料載置台に載置した材料を移動又は反転させる把持装置を設けた構成とすることができる。
【００２６】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、放電用電極が、非消耗式タングステン電極として略半円筒形の超微粒子発生室の周面部に少なくとも２個を取り付けられ、各電極に交流電源を接続する構成とすることができる。
【００２７】
また、この発明の超微粒子作製装置においては、作製される超微粒子が、金属、合金、窒化物、ホウ化物、酸化物、金属−セラミックス複合化物、異種材料の混合物又は複合物である構成とすることができる。
【発明の効果】
【００２８】
この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室が、略半円筒形を有し、かつ、超微粒子捕集室に連なる一端が略半円錐形からなる形状であることから、超微粒子発生室内で搬送ガスの旋回流が生じているときに、超微粒子の発生領域近傍においては、ある程度の流速でのガス気流が生じている。すなわち、従来の超微粒子発生室では、形状が円筒形であり、その中心軸近傍に超微粒子の発生領域があることから、搬送ガスの旋回流は中心軸近傍で流速が低くなっている。その結果、従来は発生した超微粒子が、かかる発生領域で滞留するから、凝集や再溶融化を招くおそれがあった。これに対して、この発明では、新規な形状とすることにより超微粒子の発生領域近傍においても、ある程度の流速でガス気流を確保できることから、超微粒子の凝集、再溶融化を効果的に防止することができ、粒度分布が狭い超微粒子を回収することができる。
【００２９】
また、ガスの導入口を超微粒子発生室の端面部に設けて、超微粒子捕集室へ向かうガス気流を生じさせることにより、旋回流による超微粒子の搬送をスムースに行うことができるため、超微粒子の凝集、再溶融化をより効果的に防止することができる。
【００３０】
また、端面部に取り付けられる放電用電極の、材料との角度を鋭角にすることにより、プラズマの輻射による凝集や、再溶融化を回避して超微粒子の搬送をスムースに行うことができるため、超微粒子の凝集、再溶融化をより効果的に防止することができる。
【００３１】
また、端面部に開閉扉を設け、この開閉扉に上記放電用電極を取り付けることにより、電極を扉とともに超微粒子発生室から取り出すことができ、そして、材料載置台が昇降可能であることから、超微粒子発生室内の清掃、超微粒子の捕集が容易となった。
【００３２】
また、前記超微粒子発生室の観察窓に視界確保手段を設けたことにより、微粒子の付着により視野が遮られることなく、観察窓からの視界を十分に確保できる。
【００３３】
また、捕集器を複数設け、それぞれにフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設けたことから、各フィルターの目詰まりを効果的に防止するとともに、超微粒子の捕集作業を連続して行うことができる。
【００３４】
また、超微粒子を分離した後のガスを回収し、超微粒子発生室のガスの導入口に導くガス管路を循環ポンプとともに設けたことから、このガスを超微粒子の発生のために再利用することができる。
【００３５】
また、放電用電極を、非消耗式タングステン電極として略半円筒形の超微粒子発生室の周面部に２個を取り付け、両電極に交流電源を接続することにより、両タングステン電極間でアーク放電させ、そのアーク炎を非導電性材料に間接的に当てることにより、この非導電性材料から超微粒子を生成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
以下、図面を用いてこの発明をより具体的に説明する。
図１に、この発明に従う超微粒作製装置の一例を、模式的に示す。図１において番号１は超微粒子発生室であり、この超微粒子発生室１に超微粒子捕集室２が、バルブ３を介して連結されている。そして、超微粒子発生室１の内空間には、超微粒子を発生させる材料を載置する材料載置台４が配置される一方、放電用電極５が、この放電用電極５の先端部が材料載置台４に近接するように配置される。通常、材料載置台４は直流電源６の陽極と接続し、放電用電極５は電源６の陰極と接続して、材料載置台４上の材料と放電用電極５の先端との間で、アーク放電を生じさせる。
【００３７】
また、超微粒子発生室１には、ガス導入口７、７ａ、７ｂが設けられ、このガス導入口７から超微粒子発生室１内に、水素、窒素、酸素などの反応ガスを、アルゴンなどの不活性ガスとともに、ガス供給源８と接続するガス導入ライン９より導入できるようにしている。ガス導入ライン９からのガスの一部は、放電用電極５の外筒を通じてこの放電用電極５の先端に形成されたガス噴出口７ａまで導かれ、タングステン製の放電用電極５の損耗防止に役立つとともに、アーク放電により活性化（プラズマ化）される。かかる導入されたガス雰囲気中で、超微粒子発生室１にて上述したアーク放電を生じさせることにより、アークプラズマ２３をこのアーク発生領域で生じさせ、材料載置台に載置した材料４ａを強制蒸発させて超微粒子を発生させる。また、ガス導入口７、７ａ、７ｂから超微粒子発生室１にガスを噴出させることにより、発生室１内に生じたガス気流を超微粒子の搬送のために活用して、超微粒子流２２を超微粒子捕集室２に導く。超微粒子発生室１の内壁は、図示しない冷却手段によって水冷されており、これにより搬送ガス気流の温度上昇を防ぎ、超微粒子の粒成長を防止している。
【００３８】
この発明に従う超微粒子作製装置の特徴の一つは、超微粒子発生室１の形状にある。すなわち、円筒形を回転軸と平行な平面で切断し、その平面を底部とする略半円筒形状部１ａを有し、この略半円筒形状部１ａと気密に接続する略半円錐形部１ｂを、超微粒子捕集室に連なる側に有する形状になる。かかる形状にし、材料載置台４を略半円筒形状部１ａの底部と同一平面になるように配置することで、材料載置台４上の材料から発生する超微粒子は、ガス導入口７、７ａ又は７ｂから噴出されるガスにより生ずる旋回流２１によってその場から速やかに移送されるために、アーク放電の輻射熱による超微粒子の凝集、再溶融化を抑制できる。また、略半円筒形状部１ａの底部は平面であるため、超微粒子発生室１の清掃あるいは超微粒子発生室１内に堆積した超微粒子の回収が容易である。なお、この発明における略半円筒形状部１ａの形状は、円筒形を回転軸を含む平面で切断した形状、すなわち完全半円筒形状に限らない。
【００３９】
また、略半円筒形状部１ａと接続するとともに超微粒子捕集室２に連なる部分１ｂを、略半円錐形状にすることにより、略半円筒形状部１ａからガス気流により搬送される超微粒子を、気流を乱すことなくスムースに超微粒子捕集室２へ導くことが可能となる。
【００４０】
次に、ガス導入口７は、少なくとも超微粒子発生室１の端面部１ｃに設けられ、そのガス導入口の向きは、この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内で旋回流のガス気流を発生させる向きにする。例えば、この端面部１ｃの周縁近傍に複数個のガス導入口７を設け、そのガス導入口７の向きを、この端面部１ｃから見て接線に沿った方向とする。この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内で旋回流のガス気流を発生させる向きにする。このようにガス導入口７を端面部１ｃに設け、旋回流のガス気流を発生させることにより、超微粒子を、このガス気流に搬送させてスムースに超微粒子捕集室２へ導くことが可能である。ガス導入口７を、端面部１ｃのみならず超微粒子発生室１の略円筒形状部１ｂに設けることも可能であり、図１に示すようにガス噴出口７ｂは略円筒形状部１ｂを設けることにより、旋回流のガス流れがより一層強化される。
【００４１】
超微粒子発生室１内におけるガス気流の速度は、超微粒子の発生速度に対応して調整することが好ましい。超微粒子の発生速度は、材料の種類などによって変化するため、超微粒子発生室１の内面や放電用電極５にできるだけ超微粒子が付着しないような気流速度にする。これは、例えばガス供給源８からの流量を制御することにより調整することができる。また、後述するように、超微粒子捕集室２における超微粒子の捕集・分離後のガスを回収してガス導入口７へ導く循環ポンプを設ける場合には、この循環ポンプの制御により、ガス気流の速度調整をすることもできる。  
【００４２】
次に、放電用電極５は、基本的に超微粒子発生室１の端面部１ｃに取りつけることができるが、端面部１ｃ以外にも、図２に示すように略円筒形状部１ｂの周面部に取り付けることができる。また、放電用電極５は、複数本を取り付けることができ、例えば端面部１ｃと周面部とのそれぞれに、又は複数本を周面部に設けることができる。放電用電極５を端面部１ｃに取り付けるとき、放電用電極と材料との角度は、５０゜±２０゜程度の範囲とするのが望ましい。かかる範囲の角度になるよう、放電用電極５を端面部１ｃに取り付けることより、材料から発生した超微粒子がアーク放電による反応領域に戻ることが回避でき、超微粒子の凝集、再溶融化を防止できる。
【００４３】
放電用電極５を取り付ける端面部１ｃには、開閉扉を設けるか、又は、端面部１ｃが開閉扉を兼ねるようにして、上述した放電用電極５をこの開閉扉に取り付けることが望ましい。すなわち、超微粒子発生室１内部の清掃のために、開閉扉を設けることが必要となるところ、図２に超微粒子発生室１の要部を斜視図で示すように、この開閉扉を端面部１ｃに設け、かつ、この開閉扉に放電用電極５を取り付けることにより、清掃時には、放電用電極５が扉の開放とともに超微粒子発生室１の内部から取り出される結果となるため、超微粒子発生室１内部の清掃の障害とはならず、清掃を容易に行うことができる。
【００４４】
材料載置台４は、この材料載置台４の上面が略半円筒形状部１ａの底部と実質的に同一平面になる高さになるように、この底部へ気密状態で配置されるが、この材料載置台４を昇降可能とすることが好ましい。これは、超微粒子発生室１内部の清掃時に材料載置台４を下降させるようにして、超微粒子発生室１における材料載置台４周囲の清掃を容易にするためである。また、材料載置台４を下降させて超微粒子発生質１から取り外すことができるようにすることにより、材料載置台４の掃除、メンテナンスも容易になる。一方、この材料載置台４を、底部と実質的に同一平面になる高さから上昇できるようにすることにより、放電用電極と材料との角度や、超微粒子を発生させているときのプラズマフレームの状況を調整することができる。材料載置台４を昇降させる手段は特に問わない。例えば、材料載置台４の下部と接続するロッド１０を、材料載置台４の下方に設け、このロッド１０の昇降機構を設けることができる。
【００４５】
超微粒子発生室１の周面部１ａ及び／又は端面部１ｃには、図２に示す観察窓１１を設け、この観察窓からアーク放電状況等を観察可能にする。この観察窓１１に超微粒子が付着すると、観察視界が十分に確保できなくなるので、視界確保手段を設ける。例えば、互いに引き合う一対の永久磁石１２を、ガラス製の観察窓の両面にそれぞれ配置し、ガラス面に互いの磁力で付着させることにより、観察窓の内側に超微粒子が堆積したとしても、観察窓の外側の磁石をガラス面で摺動させれば、観察窓内側の磁石もそれに追随して摺動する結果、超微粒子を除去するので、視界が確保される。この他に、例えば、図示しないが一対の耐熱織布を巻き付けたワイパーを観察窓１１に設けても良い。この場合、アラミド繊維、全芳香族ポリエステル繊維等の耐熱性合成繊維、炭素繊維、ガラス繊維、ボロン繊維などの無機繊維、鉄繊維、銅繊維などの金属繊維からなる群より選ばれる１種あるいは２種以上を用い織布状したものが好ましい。
【００４６】
図１において、超微粒子捕集室２、すなわちグローブボックスは、超微粒子発生室１からバルブ３を介して連結される。この超微粒子発生室１から超微粒子捕集室２までの超微粒子搬送経路は、屈折を少なくして超微粒子の管内付着をできるだけ避ける構造とする。そして、超微粒子が搬送される超微粒子捕集室２の内空間には、超微粒子１９の捕集器１３を設ける。この捕集器１３は、超微粒子捕集室２内に複数個を設けることができる。この捕集器１３は、フィルター１４を有し、このフィルターにより超微粒子とガスとを分離するとともに、分離後のガスを超微粒子捕集室２の外方へ排出するようにしている。このフィルターの材質、形状は、特に問わない。また、円筒形のフィルターを使用する場合に、超微粒子をフィルターの外周面に付着させる用法でもよいし、内周面に付着させる用法でもよい。分離後のガスは、図１に示している吸引ポンプＣＰ１５によって超微粒子捕集室２から強制排出するようにすることもできる。
【００４７】
この超微粒子捕集室２内において、超微粒子と搬送ガスとを分離するフィルターは、連続操業をしていると必然的に超微粒子の堆積により目詰まりを生じてしまう。そこで、このフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設ける。例えば、フィルターから超微粒子捕集室２の外方へ接続しガスを排出するガス管路に、加圧手段１８及びこの加圧手段１８に接続するガス管路をバルブと共に設ける。そして、ガス排出側に設けたバルブを閉じ、加圧手段に接続するバルブを開けて、加圧手段によりフィルター内のガス圧をその周囲のガス圧力よりも一時的に高くする。そうすれば、フィルターに通常とは逆向きにガスが通過するのでフィルターに付着した超微粒子を分離除去できる。
【００４８】
そして、捕集器１３にフィルター１４を複数個設け、このフィルターにガスを排出するガス管路及び、加圧手段に接続するガス管路をそれぞれ独立して設けることにより、フィルターの目詰まりを除去するときにも、超微粒子の捕集を中断する必要がなくなる。すなわち、一つのフィルターの目詰まりを除去すべく、そのフィルターに加圧手段からのガス圧を加えるときがあっても、バルブの切り換えにより、他のフィルターによって超微粒子の補修を行うことが可能である。よって、連続して超微粒子の捕集が可能となる。
【００４９】
超微粒子捕集室２における超微粒子の捕集状況を観察するために、超微粒子捕集室２に透明な観察窓を設けることができるのは、いうまでもない。
【００５０】
超微粒子捕集室２において、捕集器１３のフィルター１４を経て超微粒子を分離されたガスは、ガス排出弁１６を有する循環ポンプ１５に接続するガス管路を通じて、超微粒子発生室１のガスの導入口７へ導くことができる。このように、超微粒子を分離後のガスを超微粒子発生室１に導いて、超微粒子の発生のために再利用することにより、ガスを超微粒子捕集室から外気へ放出していた場合に比べて、ガス消費量を格段に低下させることができる。なお、超微粒子捕集室から排出されるガスは低温になっているが、ガスを循環させて連続操業を行っていると次第にガス温度が高まるおそれがあることから、循環ガス管路の過程に熱交換基１７を設け、ガスを冷却することが有利である。
【００５１】
以上述べたこの発明に従う超微粒子作製装置を用いて超微粒子を作製するには、例えば、超微粒子発生室１内側に配置した材料載置台４を電源６の陽極に接続し、放電用電極５として非消耗式タングステン電極を用いて電源６の陰極に接続し、ガス導入口７により超微粒子発生室に導いたガスの室内ガス圧力を１０ｋＰａ〜１５０ｋＰａの範囲に制御して超微粒子を発生させる。
【００５２】
超微粒子発生室のガス導入口７、７ａ、７ｂより超微粒子発生室１に供給されるガス種としては、水素、窒素、酸素、アンモニア、メタンから選ばれる１種又は２種以上の反応ガスと、アルゴン、ヘリウム、キセノンなどから選ばれる１種又は２種以上の不活性ガスとの混合ガスを用いることができる。
【００５３】
材料は塊状物で任意形状のものを用いることができる。超微粒子発生室１内側において、材料載置台４の近傍に把持装置（マジックハンド）を設けることができる。この把持装置は、材料載置台４上の材料を把持して、材料の移動及び材料の上下反転をするのに役立つ。
【００５４】
なお、材料がセラミックスなどの非導電性材料である場合は、材料載置台４と放電用電極５とに電源から直流電力を供給しても、材料と電極との間でアーク放電を生じさせることが困難である。そこで、この発明に従う超微粒子作製装置においては、図２に示すように、放電用電極５ａを超微粒子発生室の周面部に複数本設け、これらの電極に交流電源（図示せず）を接続してアーク放電を行わせることができる。かくして、周面部に取り付けた電極５ａ間でアーク放電を行わせ、そのアーク炎を材料載置台４上の非電導性材料に間接的に当てることにより、導電性材料同様に非導電性材料においても、超微粒子を作製することができる。
【００５５】
以上述べたとおり、この発明に従う超微粒子作製装置においては、材料は導電性、非導電性を問わず、また、材料そのもの、又は材料の窒化物、酸化物もしくは炭化物の超微粒子を作製することができ、これにより、作製される超微粒子としては、金属、合金、窒化物、ホウ化物、酸化物、金属−セラミックス複合化物、異種材料の混合物又は複合物であるものを有利に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】この発明に従う超微粒子作製装置の一例を示す模式図である。
【図２】超微粒子発生室の要部を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００５７】
１  超微粒子発生室
２  超微粒子捕集室
４  材料載置台
５  放電用電極
７  ガス導入口
【図１】
2005097654.tif 000003
【図２】
2005097654.tif 000004