(57)【要約】【課題】Ｍｏ−Ｗ合金系のスパッタリングターゲットにおいて、比較的低温での焼結により高密度化が可能であると共に、それを用いて成膜した合金膜のより一層の低抵抗化を実現した。【解決手段】0.1〜50質量％の範囲のＡｌを含有し、残部が実質的にＭｏ−Ｗ合金からなる組成を有するＭｏ−Ｗ−Ａｌ材により構成されたスパッタリングターゲット２である。Ｍｏ−Ｗ合金は、例えば0.1〜70質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＭｏからなる組成を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
0.1〜50質量％の範囲のＡｌを含有し、残部が実質的にＭｏ−Ｗ合金からなるＭｏ−Ｗ−Ａｌ材を具備することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
請求項１記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材はＡｌを5〜30質量％の範囲で含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記Ｍｏ−Ｗ合金は、0.1〜70質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＭｏからなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記ターゲットのＥＰＭＡ解析のＡｌマッピング結果における200×200μm以上の測定領域を等面積に4分割した際に、分割された各領域間での測定感度のカウント数が250以上のＡｌ偏析部の面積比率のバラツキが50％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材は酸素含有量が5000ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材は炭素含有量が500ppm以下、窒素含有量が500ppm以下、水素含有量が200ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項７】
ＭｏとＷの混合粉末または合金粉末とＡｌ粉末とを混合し、前記Ａｌ粉末の含有量が0.1〜50質量％の範囲の原料粉末を調製する工程と、
前記原料粉末をターゲット形状に成形する工程と、
前記成形体を1300〜1600℃の範囲の温度で焼結して、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲットを作製する工程と
を具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
請求項７記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記原料粉末の調製工程は、平均粒径が30μm以下のＭｏ粉末に、平均粒径が15μm以下の第１のＷ粉末を10〜30質量％の範囲で含み、残部が平均粒径が60μm以下の第２のＷ粉末からなる混合Ｗ粉末を混合する第１の工程と、このＭｏとＷの混合粉末に平均粒径が100μm以下のＡｌ粉末を混合する第２の工程とを具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
請求項７または請求項８記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記焼結工程は、前記成形体を1000〜1200℃の範囲の温度でプラズマ放電焼結を適用して仮焼結する工程と、この仮焼結体を1300〜1600℃の範囲の温度で本焼結する工程とを具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
請求項７ないし請求項９のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記ＭｏとＷの混合粉末または合金粉末は、0.1〜70質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＭｏからなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＭｏ−Ｗ合金系のスパッタリングターゲットとその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、非晶質シリコン（ａ−Ｓｉ）膜を用いて形成された薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）をスイッチング素子として適用したアクティブマトリックス型の液晶表示装置が多用されている。このような大面積・高精細化が可能な液晶表示装置の配線材料には、例えば低抵抗なＭｏ−Ｗ合金膜が用いられている（特許文献１や特許文献２等参照）。Ｍｏ−Ｗ合金膜は低抵抗であることに加えて、耐熱性、エッチャント耐性、テーパ加工性等に優れることから、大面積化を図った液晶表示装置のみならず、ディスプレイの高精細化を図るために配線幅や配線間隔を狭小化した液晶表示装置、また配線幅を狭くして開口率を向上させた液晶表示装置等に対しても有効である。
【０００３】
上述したＭｏ−Ｗ合金からなる配線膜は、Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを用いたスパッタ成膜により形成することが一般的である。液晶表示装置等の配線膜をスパッタ成膜で形成する場合、配線の断線やショート等の原因となるパーティクル（被成膜基板上に付着する微細粒子）の発生を抑制することが、製品歩留りを高める上で重要となる。そして、パーティクルの発生数はターゲットの密度と密接に関係することから、配線膜等の形成工程においては真空溶解法や焼結法等で高密度化したＭｏ−Ｗ合金ターゲットが用いられている。
【０００４】
しかしながら、上述したＭｏ−Ｗ合金のように難加工材料の場合には、焼結時や圧延加工時にクラック等が生じやすいことから、高密度のターゲットを作製することが製造工程上難しい。さらに、Ｍｏ−Ｗ合金からなる焼結ターゲットは、例えば1600℃以上というような温度で焼結する必要があることから、汎用の焼成炉では製造が難しく、装置コスト等が増大しやすいという難点がある。このように、Ｍｏ−Ｗ合金からなるターゲットは、製造工程の困難性や装置コストの増大等の問題、またこれらに基づいて製造コストが高いというような問題を有している。
【０００５】
また、大面積の液晶表示装置等においても、より一層の画質の向上等が求められている。このような液晶表示装置の高画質化や高精細化等を実現するために、液晶素子の微細化による画素数の増加が進められている。このため、液晶表示装置の配線膜に対してはより一層の低抵抗化が望まれている。配線膜としてのＭｏ−Ｗ合金膜は熱に強いというような特性に加えて、単体のＭｏやＷに比べて抵抗値が低いものの、上記したような液晶表示装置の画素数の増加等への対応を図るためにはより一層低抵抗化することが望まれている。
【特許文献１】国際公開第95／16797号パンフレット
【特許文献２】特開平11-36067号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、従来のＭｏ−Ｗ合金ターゲットは、高密度化が製造工程上難しいと共に、装置コストが増大する等の問題を有しており、加えてこれらに基づいて製造コストが高いという難点を有している。さらに、Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを用いて形成した配線膜（Ｍｏ−Ｗ合金膜）に対しては、液晶表示装置の画素数の増加等への対応を図るために、より一層の低抵抗化が望まれている。このようなことから、Ｍｏ−Ｗ合金の低抵抗性、高耐熱性、耐薬品性、良加工性等の特性を生かした上で、容易に高密度化することができ、さらには成膜した膜の抵抗値をより一層低下させることが可能なＭｏ−Ｗ合金系のスパッタリングターゲットが求められている。
【０００７】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、汎用の製造装置で高密度化が可能であると共に、Ｍｏ−Ｗ合金系配線膜のより一層の低抵抗化を実現したスパッタリングターゲットとその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のスパッタリングターゲットは、0.1〜50質量％の範囲のＡｌを含有し、残部が実質的にＭｏ−Ｗ合金からなるＭｏ−Ｗ−Ａｌ材を具備することを特徴としている。本発明のスパッタリングターゲットにおいては、例えば0.1〜70質量％の範囲のＷを含有し、残部が実質的にＭｏからなるＭｏ−Ｗ合金が用いられる。
【０００９】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、ＭｏとＷの混合粉末または合金粉末とＡｌ粉末とを混合し、前記Ａｌ粉末の含有量が0.1〜50質量％の範囲の原料粉末を調製する工程と、前記原料粉末をターゲット形状に成形する工程と、前記成形体を1300〜1600℃の範囲の温度で焼結して、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲットを作製する工程とを具備することを特徴としている。
【００１０】
本発明のスパッタリングターゲットにおいては、Ｍｏ−Ｗ合金に0.1〜50質量％の範囲のＡｌを含有させている。ＡｌはＭｏ−Ｗ合金粒子中に一部固溶するものの、残部はＭｏ−Ｗ合金粒子間に存在する。このような低融点のＡｌをＭｏ−Ｗ合金粒子間に入り込ませることで、比較的低温での焼結によって高密度化することが可能となる。また、Ａｌは本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜した膜（合金膜）の抵抗値を下げる機能を有する。従って、Ｍｏ−Ｗ合金の特性を維持した上で、より一層低抵抗化した合金膜（Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜）を得ることができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、Ｍｏ−Ｗ合金に添加したＡｌに基づいて、高密度のＭｏ−Ｗ合金系スパッタリングターゲットが容易に得られることから、Ｍｏ−Ｗ合金系スパッタリングターゲットの製造コストの低減やスパッタ特性の向上（パーティクルの抑制等）を実現することができる。また、本発明のスパッタリングターゲットによれば、より一層低抵抗化したＭｏ−Ｗ合金系のスパッタ膜（Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜）を提供することができる。
【発明の実施の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。図１は本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットの概略構成を示す図である。図１に示すターゲット装置１は、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲット２を有している。このスパッタリングターゲット２はバッキングプレート３にろう付け等によって固定されている。
【００１３】
スパッタリングターゲット２は、例えばＭｏ−Ｗ−Ａｌ材の焼結体からなる。このスパッタリングターゲット２を構成するＭｏ−Ｗ−Ａｌ材は、0.1〜50質量％の範囲のＡｌを含有し、残部が実質的にＭｏ−Ｗ合金からなる組成を有している。ＡｌはＭｏ−Ｗ合金の比較的低温での高密度焼結を可能にすると共に、スパッタリングターゲット２を用いてスパッタ成膜した膜の低抵抗化を実現するものである。
【００１４】
すなわち、Ｍｏ−Ｗ合金は基本的には全率固溶であるため、図１の円内拡大図に示すようにＭｏ−Ｗ合金粒子４として存在する。Ａｌの一部はＭｏ−Ｗ合金に対して固溶するものの、固溶限を超えたＡｌはＭｏ−Ｗ合金粒子４の粒子間（結晶粒界）にＡｌ相５として存在する。このように、主相としてのＭｏ−Ｗ合金粒子４の粒子間に、副相として低融点のＡｌ相５を存在させることによって、Ｍｏ−Ｗ合金単独の場合に比べて低温での高密度焼結が可能となる。これはＭｏ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット２の製造の容易化や製造コストの低減、さらにはスパッタ特性の向上（パーティクルの抑制や膜厚分布の均一性等）に寄与するものである。
【００１５】
さらに、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲット２を用いて成膜したスパッタ膜も、基本的にはターゲット２と同様な組成および微構造を有するため、主相としてのＭｏ−Ｗ合金粒子間に存在する副相としての低抵抗Ａｌ相によって、従来のＭｏ−Ｗ合金膜に比べて低抵抗のスパッタ膜（Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜）を得ることが可能となる。スパッタ膜の低抵抗化に対しては、Ｍｏ−Ｗ合金粒子中に固溶したＡｌも寄与する。このようなスパッタ膜の低抵抗化は、例えばそれを配線膜として用いた液晶表示装置の画素数の増加（素子の微細化）等に対応するものである。
【００１６】
上述したＡｌによる焼結性向上効果や抵抗低減効果を得る上で、スパッタリングターゲット２を構成するＭｏ−Ｗ−Ａｌ材は0.1〜50質量％の範囲のＡｌを含有するものとする。Ａｌの含有量が0.1質量％未満であると副相として存在するＡｌ相が減少し、Ａｌ相による焼結性の向上や抵抗値の低下等の効果を十分に得ることができない。一方、Ａｌの含有量が50質量％を超えるとＭｏ−Ｗ合金量が相対的に少なくなりすぎて、Ａｌ相の特性が支配的となるため、Ｍｏ−Ｗ合金本来の特性（耐熱性、耐薬品性等）を生かすことができなくなる。
【００１７】
このような点を考慮して、Ａｌの含有量は0.5〜40質量％の範囲とすることがより好ましい。特に、副相としてのＡｌ相を焼結性の向上効果や抵抗値の低下効果等が十分に得られる範囲で存在させた上で、Ｍｏ−Ｗ合金本来の特性を十分に発揮させることが可能な範囲として、Ａｌの含有量は5〜30質量％とすることが望ましい。なお、Ａｌの存在形態は上述したＭｏ−Ｗ合金粒子中に固溶した状態およびＭｏ−Ｗ合金粒子間に副相として存在した状態に限らず、例えばＭｏ−Ｗ合金粒子との界面で一部化合物（Ｍｏ−Ａｌ化合物、Ｗ−Ａｌ化合物、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ化合物等）を形成していてもよい。
【００１８】
また、スパッタリングターゲット２中に存在するＡｌは、その分散状態をＥＰＭＡ（Electron Probe X-ray Microanalyzer：電子線プローブ（Ｘ線）マイクロアナライザ）解析した際に、以下に示す条件を満足していることが好ましい。すなわち、ターゲット２に対するＡｌのＥＰＭＡ解析のマッピング結果において、200×200μm以上の測定領域を等面積に4分割し、各領域内でのＡｌの測定感度のカウント数が250以上の部分（Ａｌ偏析部／Ａｌ相）の面積比率を求めた際に、これらＡｌ面積比（カウント数が250以上の部分）の4分割した領域間でのバラツキが50％以内であることが好ましい。
【００１９】
Ａｌ偏析部の面積比率のバラツキが50％を超えるということは、Ｍｏ−Ｗ合金に対するＡｌの分散状態が不均一であることを意味し、Ｍｏ−Ｗ合金とＡｌのスパッタレートの違い等に基づいて膜厚の均一性等が低下すると共に、パーティクルの発生量も増加する。すなわち、Ａｌ偏析部の偏りを低減する（各領域間でのバラツキを50％以内とする）ことで、パーティクルの発生や膜厚の不均一化等をより確実に抑制することができる。各領域間でのＡｌ偏析部の面積比率のバラツキは40％以内とすることがより好ましく、さらに好ましく30％以内である。このようなＡｌの分散状態は、後述する製造方法（焼結法）を適用することで再現性よく得ることができる。
【００２０】
なお、本発明におけるＥＰＭＡ解析のマッピングは、ＥＰＭＡ装置（JEOL製JXA-8600M）を用いて、加速電流15kV、照射電流2.0×107A、時間30msecの条件で測定したものである。Ａｌ偏析部の面積比率の各領域間でのバラツキは、上記したＡｌ偏析部の面積比率（ＥＰＭＡ解析の測定領域を4分割した各領域におけるＡｌ偏析部の面積比率）の最大値と最小値から、［｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100（％）］の式に基づいて求めた値である。
【００２１】
スパッタリングターゲット２の主相を構成するＭｏ−Ｗ合金の組成は、特に限定されるものではないが、例えばＷを0.1〜70質量％の範囲で含み、残部が実質的にＭｏおよび不可避的不純物からなる合金組成を適用することが好ましい。Ｍｏ−Ｗ合金中のＷの比率が0.1質量％未満であると、配線膜等を形成した際の電気抵抗が上昇すると共に、耐熱性や耐薬品性等が低下するおそれがある。また、Ｗの比率が70質量％を超えた場合にも同様に抵抗が上昇し、さらに配線膜を成膜する際のスパッタレート等も低下する。Ｍｏ−Ｗ合金中のＷ量は0.5〜60質量％の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは1〜50質量％の範囲である。
【００２２】
このように、スパッタリングターゲット２は、
一般式：（Ｍｏ1-aＷa）100-xＡｌx
（式中、ａは0.001≦ａ≦0.70（質量比）を、ｘは0.1≦ａ≦50（質量％）を満足する）
で実質的に表される組成を有するＭｏ−Ｗ−Ａｌ材で構成することが好ましい。ｘの値は上述したように0.5〜40質量％の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは5〜30質量％の範囲である。また、ａの値は上述したように0.005〜0.6（0.5〜60質量％）の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは0.01〜0.5（1〜50質量％）の範囲である。
【００２３】
さらに、スパッタリングターゲット２を構成するＭｏ−Ｗ−Ａｌ材は、得られる配線膜等の特性を向上させるために、それに含まれる不純物元素量をなるべく少なくすることが好ましい。例えば、不純物としての酸素の含有量は5000ppm以下とすることが好ましい。これは、酸素量があまり多いと空孔（ポア）が発生し、パーティクルの発生量が増加するためである。酸素含有量は2000ppm以下とすることがより好ましく、さらに好ましくは1000ppm以下である。同様な理由から、炭素の含有量は500ppm以下、窒素の含有量は500ppm以下、水素の含有量は200ppm以下とすることが好ましい。炭素および窒素の含有量は400ppm以下、さらには300ppm以下とすることが望ましい。水素の含有量は100ppm以下、さらには50ppm以下とすることが望ましい。
【００２４】
上述したように、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲット２は、比較的低温での焼結によって高密度化することできる。従って、パーティクルの抑制等に有効な高密度のＭｏ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット２を容易に製造することができると共に、製造コストを低減することが可能となる。また、スパッタリングターゲット２を用いて成膜した膜（Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜）は、Ｍｏ−Ｗ合金が有する耐熱性、耐薬品性、良好な加工性等を維持した上で、Ｍｏ−Ｗ合金に比べて低抵抗化することができる。具体的には、Ｍｏ−Ｗ合金膜の抵抗値は20〜40×10-2μΩ・m程度であるのに対して、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜によれば15×10-2μΩ・m以下というような低抵抗値を実現することできる。
【００２５】
このようなスパッタリングターゲット２は、液晶表示装置のアドレス配線等に適用される合金膜（配線膜）の形成用として好適である。このようなＭｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜は、大面積化を図った液晶表示装置、ディスプレイの高精細化に伴って配線や配線間隔を狭小化した液晶表示装置、また配線幅を狭くして開口率を向上させた液晶表示装置等に対して有効である。さらに、スパッタリングターゲット２は液晶表示装置の配線形成用に限らず、プラズマ表示装置、固体表示装置、電界放出型冷陰極を用いた平面型表示装置等の配線形成用としても有効である。
【００２６】
上述した実施形態のスパッタリングターゲット１は、例えば以下のようにして作製することができる。まず、ＭｏとＷの混合粉末または合金粉末とＡｌ粉末とを混合して原料粉末を調製する。この際、Ｍｏ−Ｗ合金の出発原料としては、予め溶解法等で合金化した粉末を用いてもよいが、各成分の偏析を防ぐ上でＭｏとＷの混合粉末を使用することが好ましい。特に、平均粒径が15μm以下の第１のＷ粉末と平均粒径が60μm以下の第２のＷ粉末との混合Ｗ粉末を、平均粒径が30μm以下のＭｏ粉末に混合したＭｏ−Ｗ混合粉末を使用することが好ましい。
【００２７】
Ｍｏ粉末の平均粒径が30μmを超えると、Ｍｏ−Ｗ合金の結晶粒の粗大化やターゲットの低密度化、さらにはＭｏの偏析等を招くおそれがある。Ｗ粉末については、平均粒径が15μm以下の第１のＷ粉末と平均粒径が60μm以下の第２のＷ粉末との混合Ｗ粉末を使用することで、粗大なＷ粒子の間隙に微細なＷ粒子が入り込むことから、Ｍｏ−Ｗ合金の焼結性を高めることができる。これら第１および第２のＷ粉末の混合比は、第１のＷ粉末の質量比が10〜30％（より好ましくは15〜25％）の範囲となるように調整することが好ましい。第１のＷ粉末の混合比が10質量％未満であると上記したメカニズムによる焼結性の向上効果を十分に得ることができず、また混合比が30質量％を超える場合にも微細粒子が多くなりすぎて焼結性が低下する。
【００２８】
次いで、上記したようなＭｏ−Ｗ混合粉末に、所定量のＡｌ粉末を添加して十分に混合する。Ａｌの出発原料には、平均粒径が100μm以下のＡｌ粉末を使用することが好ましい。Ａｌ粉末の平均粒径が100μmを超えるとＡｌの均一分散性が低下するため、例えば前述したＡｌ偏析部の面積比率のバラツキが大きくなる。また、Ａｌ粉末の平均粒径が小さすぎても流動しにくくなるため、Ａｌ粉末の平均粒径は50〜100μmの範囲が好ましい。Ａｌの添加量は0.1〜50質量％の範囲、好ましくは0.5〜40質量％の範囲、さらに好ましくは5〜30質量％の範囲とする。
【００２９】
次に、上述したＭｏ−Ｗ混合粉末（もしくはＭｏ−Ｗ合金粉末）とＡｌ粉末とを混合した原料粉末を、所望のターゲット形状にプレス成形する。このような成形体を焼結することによって、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるターゲット素材を作製する。ターゲット素材の焼結工程は1300〜1600℃の範囲の温度で実施することができる。すなわち、Ｍｏ−Ｗ混合粉末（もしくはＭｏ−Ｗ合金粉末）に低融点のＡｌ粉末を配合した原料粉末を使用することによって、1300〜1600℃という比較的低い焼結温度であっても、高密度のターゲット素材を得ることができる。なお、焼結温度が1300℃未満ではＡｌ粉末を含んでいても高密度化が困難であり、また1600℃を超えると焼結温度の低温化による装置コストや製造コストの低減効果等を十分に得ることができない。
【００３０】
また、ターゲット素材の焼結工程には、通常の雰囲気加圧焼結法、ホットプレス法、ＨＩＰ法等を適用することも可能であるが、特にプラズマ放電焼結による仮焼結工程と1300〜1600℃の範囲の温度による本焼結工程とを組合せた焼結法を適用することが好ましい。このような焼結法によれば、高密度でかつ成分偏析の少ないターゲット素材を再現性よく得ることができる。具体的な焼結工程としては、まずプラズマ放電焼結を適用して1000〜1200℃の範囲の温度で成形体を仮焼結し、この仮焼結体を真空雰囲気中（例えば0.1Pa以下）で1300〜1600℃（さらには1300〜1500℃）の範囲の温度で本焼結することが好ましい。
【００３１】
上記したようなプラズマ放電焼結による仮焼結工程と真空雰囲気中での本焼結工程とを組合せた焼結法を適用することによって、原料粉末中におけるＡｌの均一分散状態を維持した上で、高密度のＭｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるターゲット素材を再現性よく得ることができ、さらにＭｏ−Ｗ合金粒子の粗大化等を抑制することが可能となる。なお、本焼結にＨＩＰ処理等を適用することもできる。また、ターゲット素材の相対密度は99％以上であることが好ましく、さらに99.5％以上であることがより好ましい。このようにして得たターゲット素材に研削等の機械加工を施して、所定形状のＭｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲットを作製する。
【実施例】
【００３２】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３３】
実施例１
まず、粒径15μm以下の第１のＷ粉末を30質量％含み、残部が粒径60μm以下の第２のＷ粉末からなる混合Ｗ粉末を、平均粒径が10μmのＭｏ粉末に、ＭｏとＷの質量比が1:1となるように配合した後、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで48時間混合した。このＭｏ−Ｗ混合粉末に、平均粒径が60μmのＡｌ粉末を45質量％の割合で配合した後、さらに高純度Ａｒガスで置換したボールミルで24時間混合した。
【００３４】
得られたＭｏ−Ｗ−Ａｌ混合粉末（原料粉末）を直径135mmの黒鉛型に充填し、これをプラズマ放電焼結装置にセットした。プラズマ放電焼結による仮焼結工程は、上下のパンチに約1500Aの高周波電流を流し、また外部加熱も併用して1200℃まで15分で昇温し、この温度で15分間保持した。ガス冷却して仮焼結体を装置から取り出した後、0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1500℃×3時間の条件で本焼結した。本焼結は真空焼成炉を用い、10℃／minの昇温速度で1500℃まで昇温し、この温度で3時間保持することにより実施した。
【００３５】
このようにして得たターゲット素材（Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材の焼結体）のＡｌ分散状態を、ＥＰＭＡ装置（JEOL社製JXA-8600M）を用いて解析し、1mm四方の範囲のＡｌカラーマッピングを得た。このＡｌカラーマッピングを均等に4分割し、分割後の各領域内におけるカウント数が250以上のＡｌ偏析部の面積比率をそれぞれ求めた。これらＡｌ偏析部の面積比率からバラツキを前述した式に基づいて求めたところ、Ａｌ偏析部の面積比率の各領域間でのバラツキは8％であった。
【００３６】
上記したターゲット素材（Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材の焼結体）に機械加工および研削加工を施し、最終形状が直径127mm×厚さ5mmのスパッタリングターゲットを得た。得られたスパッタリングターゲットの相対密度は99.8％であった。さらに、このスパッタリングターゲットの酸素、炭素、窒素、および水素の各含有量を定量分析したところ、酸素含有量は4800ppm、炭素含有量は480ppm、窒素含有量は460ppm、水素含有量は45ppmであった。このようなＭｏ−Ｗ−Ａｌ系のスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００３７】
実施例２〜１０
上記した実施例１における各出発原料の混合比および焼結条件等を表１に示す条件に変更することによって、それぞれＭｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットを作製した。基本的な製造工程は実施例１と同様とした。これら各Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットのＡｌ分散状態（ＥＰＭＡ解析）、相対密度および不純物含有量を、実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を表２に示す。そして、これらのＭｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００３８】
比較例１
粒径15μm以下の第１のＷ粉末を30質量％含み、残部が粒径60μm以下の第２のＷ粉末からなる混合Ｗ粉末を、平均粒径が10μmのＭｏ粉末に、ＭｏとＷの質量比が1:1となるように配合した後、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで48時間混合した。このＭｏ−Ｗ混合粉末（原料粉末）を圧力2tonでＣＩＰ成形した後、水素雰囲気中にて1400℃×6時間の条件で仮焼結し、さらにＡｒ雰囲気中にて1800℃×8時間の条件で本焼結することによって、実施例１と同形状のＭｏ−Ｗ系スパッタリングターゲット（相対密度＝99.5％）を作製した。このＭｏ−Ｗ系スパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００３９】
比較例２〜３
上記した実施例１における各出発原料の混合比および焼結条件を変更することによって、表１に組成を示すＭｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲット（Ａｌ含有量を本発明の範囲外としたターゲット）をそれぞれ作製した。基本的な製造工程は比較例１と同様とした。これら各Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットのＡｌ分散状態（ＥＰＭＡ解析）および相対密度を、実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を表２に示す。これらのＭｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
上述した実施例１〜１０および比較例１〜３による各ターゲットをそれぞれスパッタリング装置（ULVAC SH-500）に取り付け、Ａｒガス圧を0.27Paとした条件下でスパッタリングを行い、それぞれ5インチのＳｉウェーハ面上に厚さ約200nmの合金膜（実施例１〜１０および比較例２〜３はＭｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜、比較例１はＭｏ−Ｗ合金膜）を成膜した。得られた各合金膜の抵抗値を測定し、さらに各合金膜中に存在する0.2μm以下のパーティクル数の測定、および各合金膜の膜厚分布の測定を実施した。パーティクル数はパーティクル測定器（WM3）を用いて測定した。膜厚分布については、膜厚測定装置（ALpha-Step200）を用いて5箇所（中心部および外周4箇所）の膜厚をそれぞれ測定し、膜厚の最大値と最小値から［｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100（％）］の式に基づいて膜厚のバラツキを求めた。これらの結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
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【００４３】
表２から明らかなように、実施例１〜１０の各Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットによれば、従来のＭｏ−Ｗ合金膜（比較例１）に比べて低抵抗であり、かつパーティクルの混入量が少ないと共に、膜厚分布に優れるＭｏ−Ｗ−Ａｌ合金膜が得られることが分かる。これらはＭｏ−Ｗ−Ａｌ合金からなる配線膜、ひいてはそのような配線膜を用いた液晶表示装置の高性能化等に寄与するものである。さらに、実施例１〜１０の各Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットは、従来のＭｏ−Ｗ合金ターゲット（比較例１）に比べて低温で焼結しているにもかかわらず、高密度化が達成されている。これによって、Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ系スパッタリングターゲットの製造コストの低減等が図れることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットを適用したターゲット装置の概略構成を示す図である。
【符号の説明】
【００４５】
１……ターゲット装置、２……Ｍｏ−Ｗ−Ａｌ材からなるスパッタリングターゲット、４……Ｍｏ−Ｗ合金粒子、５……Ａｌ相。
【図１】
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