(57)【要約】 【目的】透過型電子顕微鏡において結晶性試料を用いて軸調整を行うことを目的とする。【構成】入射電子1により微少領域を照射された結晶性試料4を、正焦点試料位置3からはずして設定し、正焦点試料位置3の共役面においてTEM像7を観察する。結晶性試料のブラッグ回折像8は収差によりガウス像からずれる。このずれから収差係数を推定し、軸調整を行う手法およびその装置により構成される。結晶性の試料で軸調整できることから、従来手法と比べ、その場での軸調整が可能である。その結果、即時性に優れているとともに、高分解能像を観察する条件での軸調整が行える。また、本方法は多極子球面収差補正子の調整を迅速かつ容易にし、球面収差の普及に必須であると考えられる。【選択図】  図１
2005216612.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、対物レンズのコマフリー軸調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項２】
試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項３】
試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、対物レンズのコマフリー軸と、非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項４】
試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、球面収差補正子を有する透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、前記球面収差補正子を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項５】
試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、３回非点補正子を有する透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、前記３回非点補正子を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項６】
試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、多極子収差補正子を有する透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、前記多極子収差補正子を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項７】
請求項1ないし６のいずれかに記載の方法において、透過電子斑点からブラッグ回折斑点へのベクトルの和および差を利用することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法。
【請求項８】
電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡において、請求項1ないし７のいずれかに記載の軸調整法を行うために、ブラッグ回折像の位置を検出する機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡用の軸調整方法及びそれを行う装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope; 以下TEM)は、微小領域の材料評価手法として、近年盛んに用いられている。TEMによって高い空間分解能で像観察するためには、適切な軸調整を行うことが不可欠である。当該軸調整とは、試料を観察するために用いる対物レンズについて、非点、焦点及び入射電子の入射方向などを適切に設定することである。特に入射電子の方向と非点は、得られるTEM像の空間分解能に大きく影響することから、これを迅速かつ正確に調整することが望まれている。
【０００３】
さらに、近年は６極子、８極子などの多極子により構成される球面収差補正子を用いた対物レンズの球面収差補正が実用化された。この多極子を用いて収差補正を行うためには、残存する収差を迅速かつ正確に計測し、多極子補正子を調整する必要がある。
【０００４】
従来TEMの軸調整には、電圧軸調整法と呼ばれる方法が用いられてきた(例えば、特許文献１)。これはTEMの加速電圧をわずかに（例えば２００kVの加速電圧に対し１kV程度）変調させながら、電圧変調によるTEM像の位置の変化を観察し、TEM像の位置変動が最小になるように入射電子の方向を調整するものである。
【０００５】
そのほかには、TEMの対物レンズの電流を変調させ、TEM像の位置変動が最小になるように入射電子の方向を調整する、電流軸調整法も用いられている。電圧軸調整法や電流軸調整法は、特別な装置を必要とせず、蛍光板上で行えることから、現在広く一般に用いられている。
【０００６】
一方、近年のTEMの高精度化、高分解能化にともない、電圧軸調整や電流軸調整に代わる新たな軸調整方法の必要性が指摘された(非特許文献１)。これは、コマ収差が無い方向に入射電子の方向を調整するもので、コマフリー軸調整法と呼ばれる。コマフリー軸調整法にはいくつかの方法が提案されている（例えば、非特許文献２）。
【０００７】
これまで提案されている方法はいずれの方法も、入射電子の方向を変化させて複数枚のTEM像を観察し、入射電子の方向の変化にともなうTEM像の焦点、非点及び位置の変化を検出して、適切な電子線の入射方向を求めるものである（例えば、類似の方法としては、特許文献２，３）。
【０００８】
さらに、前記多極子球面収差補正子の調整のための、残存する収差の計測にはコマフリー軸調整法を拡張した方法が用いられている。
【０００９】
これらのコマフリー軸調整法や、多極子球面収差補正子調整法を行うためには、入射電子の方向を高精度に調整する特別な装置や、TEM像をフーリエ変換してその非点量や焦点を計算する装置が必要である。
【００１０】
一方、このような特別な装置を必要としない簡便かつ容易なコマフリー軸調整法として高角に散乱された電子を用いる方法が提案されたが（特許文献４）、その精度には限界がある。
【特許文献１】特開昭60-167248号（特公平03-39378号、特許1672379号）公報
【特許文献２】特開昭60-91540号公報
【特許文献３】特公平03-78738号公報
【特許文献４】特開2003-197142号公報
【非特許文献１】F.Zemlin, et al., Ultramicroscopy,vol.3, (1978), p49
【非特許文献２】K. Ishizuka, Ultramicroscopy, vol. 55(1994) p. 407
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
TEMで試料を高空間分解能で観察するためには、コマフリー軸調整が必要である。しかし、これまで提案されているコマフリー軸調整法は、非晶質試料を必要とし、結晶性試料には用いることができなかった。また、高角に散乱された電子を用いる方法は簡便ではあるが、精度の点に問題があった。
【００１２】
さらに、TEMで試料を高空間分解能で観察するためには、対物レンズの球面収差補正が必要である。しかし、これまで提案されている多極子球面収差補正子調整法は、コマフリー軸調整法と同様に、非晶質試料を必要とし、結晶性試料には用いることが出来ない。
【００１３】
本発明は、従来とは異なる原理及び手段により、結晶性試料に適用可能な、迅速かつ正確なコマフリー軸調整法及び多極子球面収差補正子調整法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の課題を解決するための方法として、本発明では、新たな収差計測法に基づく軸調整法が提供される。
【００１５】
すなわち、本発明は、回折像の位置情報を使ったコマフリー軸調整方法に関し、試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、対物レンズのコマフリー軸調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１６】
また、本発明は、回折像の位置情報を使った非点補正法に関し、試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、対物レンズの非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１７】
また、本発明は、回折像の位置情報を使った軸調整方法に関し、試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、対物レンズのコマフリー軸調整と、非点補正量を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１８】
また、本発明は、回折像の位置情報を使った球面収差補正子の調整方法に関し、試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、球面収差補正子を有する透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、前記球面収差補正子を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００１９】
また、本発明は、回折像の位置情報を使った３回非点補正子の調整方法に関し、試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、３回非点補正子を有する透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほ
ぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、前記３回非点補正子を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００２０】
また、本発明は、回折像の位置情報を使った多極子収差補正子の調整方法に関し、試料の微少領域に入射電子を収束し、電子顕微鏡像を観察する、多極子収差補正子を有する透過電子顕微鏡において、前記試料を結晶性試料とし、前記入射電子の入射方向を前記試料のほぼ晶帯軸とし、前記電子顕微鏡像に観察されるブラッグ回折像の位置情報より、前記多極子収差補正子を調整することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００２１】
また、本発明は、回折像の位置情報の取り扱いに関し、上記の各方法において、透過電子斑点からブラッグ回折斑点へのベクトルの和及び差を利用することを特徴とする、透過電子顕微鏡の軸調整方法である。
【００２２】
また、本発明は、軸調整法を組み込んだ装置に関し、電子顕微鏡像を検出するための画像取得装置と前記電子顕微鏡像の解析装置を備えた透過電子顕微鏡において、上記の各軸調整法を行うために、ブラッグ回折像の位置を検出する機能を有することを特徴とする、透過電子顕微鏡である。
【００２３】
本発明で提供される軸調整法では、ブラッグ回折像の位置情報をもとに、軸調整に必要な調整量は電子計算機により自動的に高精度に計算される。透過電子顕微鏡が電子計算機により外部制御可能であれば、その軸調整に必要な調整量は自動的に透過電子顕微鏡に設定することも可能である。
【発明の効果】
【００２４】
従来、電子顕微鏡の軸調整には、電子線を傾斜させて複数枚の画像を観察しそれを比較していたが、本発明では、１枚の画像から軸調整に必要な情報が得られる。また、本発明は、一般に電子顕微鏡観察に用いる結晶性試料を用い、さらに、試料面上に電子線を収束している点で、従来全く行われていなかった方法である。この条件で観察されたブラッグ回折像の位置の解析から、対物レンズの軸調整ができるという報告例は全くなく、検討された報告例もなかった。
【００２５】
結晶性の試料で軸調整できることから、従来手法と比べ、その場での軸調整が可能である。その結果、即時性に優れているとともに、高分解能像を観察する条件での軸調整が行える。また、本方法は多極子球面収差補正子の調整を迅速かつ容易にし、球面収差の普及に必須であると考えられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下図面を参照して本発明の実施の形態をコマフリー軸調整を例にとって説明する。図１は、本発明による、透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope: TEM)の軸調整の実施の形態の一例である。本発明では、試料４の光軸２近傍の微少領域に入射電子１を照射するとともに、TEMで通常用いられる場合よりも大きく焦点をはずしたTEM像７を観察する。大きく焦点をはずしたTEM像を観察するため、本実施の形態では結晶性試料４を正焦点試料位置３（焦点が合う位置）よりも対物レンズ6側に近づけている。
【００２７】
例えば、本発明の方法及び装置の場合には、照射される微少領域の大きさは、数nmである。また、焦点はずれ量は、数μｍ程度である。この値は一般にTEMで高分解能観察で用いられる焦点はずれ量よりも大きな値である。試料４を対物レンズ６側に動かしたことで、観察されるTEM像７は、不足焦点像となる。
【００２８】
試料を透過した電子5aは、TEM像7中では、透過電子斑点8aとして観察される。結晶性試
料によって散乱された散乱電子5b, 5c, 5d, 5eはTEM像7中ではブラッグ回折像8b, 8c, 8d, 8eとして観察される。このとき、ブラッグ回折斑点が強く現れるように、入射電子線に対して試料をほぼ晶帯軸とする。
【００２９】
これらのブラッグ回折像の位置は、前記入射電子の入射方向及び対物レンズの収差により理想的な位置からずれて現れる。軸対称な対物レンズであれば、ブラッグ回折像が透過電子斑点に対して対称的に現れるように電子線の対物レンズに対する入射方向を調整すれば、コマフリー軸調整となる。
【００３０】
コマ収差を有する対物レンズの場合には、レンズの収差の複素数表現（K. Ishizuka,Ultramicroscopy, vol. 55(1994) p. 407）を用いると、光軸２からw=αexp(iφ)の方向に散乱されたブラッグ回折像の位置dは、３次の収差まで考慮して、次のように示される。
【００３１】
【数１】
2005216612.tif 000003
【００３２】
ここで、Csは球面収差、zは焦点はずれ量、a2及びa3は２回及び３回の非点収差、bはレンズ自身が持つコマ収差、dは一定のずれである。記号上のバーは、その数の複素共役を示している。
【００３３】
次に、透過電子斑点を基準にした表現に置き換える。透過電子斑点が光軸からwmにあるとし、透過電子斑点から計ったブラッグ回折像の方向をwtとするとw = wm + wt となる。さらに、ブラッグ回折像の位置を透過電子斑点の位置から相対的に計った距離をdとすると次のようになる。
【００３４】
【数２】
2005216612.tif 000004
【００３５】
ここで、複数のブラッグ回折像に対して式（２）を求め、連立方程式を解けば、各収差係数を決定することが出来る。
【００３６】
さらに、透過電子斑点から向かい合ったブラッグ回折斑点へのベクトルの和と差をそれぞれΔδt＝（δ（ｗt）＋δ（−ｗｔ））/2と< δt >＝(δ（ｗｔ）-δ（−ｗｔ）)/2と定義すると、ブラッグ回折像のベクトルの和Δδtは次のようになる。
【００３７】
【数３】
2005216612.tif 000005
【００３８】
ここで、B=b+2Cswmは見かけのコマ収差に相当する。複数のブラッグ回折像に対して式（３）を求め、見かけのコマ収差B、３回の非点収差a3を求めることが出来る。次に、ブラッグ回折像のベクトルの差< δt >に着目すると次のようになる。
【００３９】
【数４】
2005216612.tif 000006
【００４０】
複数のブラッグ回折像に対して式（４）を求め、球面収差Cs、焦点はずれ量z、非点収差a2を求めることが出来る。式（３）及び（４）では、入射電子の入射方向のミスアライメントwmはwtに対して、十分小さいと近似している。
【００４１】
図２は、本発明による実施の形態を示したものである。コマ収差が残存している状態では(a)のようにブラッグ回折像は透過電子斑点に対して対称には現れない。このずれを計測し、式（３）により、見かけのコマ収差を求め、入射電子をB/2Csだけ現在の入射方向から傾斜させることにより、コマ収差は相殺され、(b)に示すように対称的な分布となる。
【００４２】
なお、以上の実施の形態では、TEM像の焦点をはずすために、試料の位置を変化させたが、これに限ることはなく、中間レンズの焦点を変化させる、加速電圧を変化させる、対物レンズの焦点距離を変化させる、などの方法を用いてもよい。
【００４３】
上述の実施の形態（図２）では、TEM像は過焦点で観察したが、不足焦点で観察し散乱された電子のブラッグ回折像の位置を解析することによっても同じ効果が得られる。
【００４４】
図３は、他の実施の形態を示したものである。TEM19に加え、画像取得装置32、画像解析装置33を備えている。画像取得装置32では、TEM像29を取得し、当該TEM像29を画像解析装置33に転送する。画像解析装置33では、TEM像29中のブラッグ回折像の位置を検出する。さらに、画像解析装置33では、そのずれ量から式（２）に基づき球面収差係数、焦点はずれ量、コマ収差、２回及び３回の非点収差を計算する。
【００４５】
計算結果に基づき、画像解析装置33は偏向手段制御装置22へと必要な偏向量を指示し、それにより偏向手段21が駆動され電子銃20による入射電子23の方向が設定され、コマフリー軸調整が行われる。さらに、画像解析装置33は非点補正手段制御装置31へと必要な変更量を指示し、それにより非点補正手段30が駆動され非点補正が行われる。画像取得装置32を用いることにより、オペレーターが目視でやるよりも高精度にコマフリー軸調整、非点補正が可能になる。
【００４６】
次に、多極子球面収差補正子の調整に必要な収差係数の計測法について説明する。多極子は非回転対称であるので、多極子を用いることにより非回転対称の収差が発生する。このため、多極子球面収差補正子では、球面収差を補正すると共に、非回転対称の収差を最小にするように複数の多極子を調整する必要がある。この高次の非回転対称の収差を含んだ波面収差は、次のように表される。
【００４７】
【数５】
2005216612.tif 000007
【００４８】
ここで、cnmは収差係数で、αは散乱角、φは回転角を表す。また、ｎは収差の次数（order）、mは対称の軸回転数（fold）を表している。ここで、複素数表現
【００４９】
【数６】
2005216612.tif 000008
【００５０】
を用いると、波面収差は以下のように表される。
【００５１】
【数７】
2005216612.tif 000009
【００５２】
これより、容易に光軸からwの方向に散乱されたブラッグ回折像の位置dは、次のように示される。
【００５３】
【数８】
2005216612.tif 000010
【００５４】
このように、各収差によるブラッグ回折像の位置dへの寄与のwに関する関数形がすべてお互いに異なる。このため、前述のコマフリー軸調整の時のように、複数のブラッグ回折像に対して式（８）を求め、連立方程式を解けば、各収差係数を決定することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】図１は、本発明による軸調整法の実施の形態を示す概念図である。
【図２】図２は、本発明による軸調整法の実施の形態における、(a)は軸調整前、(b)は軸調整が完了したときのTEM像を示す図面代用写真である。
【図３】図３は、本発明による他の実施の形態を示す概念図である。
【符号の説明】
【００５６】
1… 入射電子
2…光軸
3…正焦点試料位置
4…結晶性試料
5a…透過電子
5b〜5e…散乱電子（ブラッグ回折波）
6…対物レンズ
7…TEM像
8a…透過電子斑点
8b〜8e…ブラッグ回折像
19…透過電子顕微鏡
20…電子銃
21…偏向手段
22…偏向手段制御装置
23…入射電子
24…透過電子
25…散乱電子
26…試料
27…対物レンズ
28…結像レンズ系
29…TEM像
30…非点補正手段
31…非点補正手段制御装置
32…画像取得装置
33…画像解析装置
【図１】
2005216612.tif 000011
【図２】
2005216612.tif 000012
【図３】
2005216612.tif 000013