(57)【要約】【課題】  高温下においても高い強度を保持することのできるマグネシウム基複合材料を提供する。【解決手段】  マグネシウム合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料において、セラミック粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相（第二相）に含まれる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金の溶湯にセラミクス粒子を添加し、この溶湯を冷却することによって、マグネシウム合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料を製造する方法であって、
前記添加されるセラミックス粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相に含まれるように前記溶湯の冷却速度を制御する
ことを特徴とするマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記溶湯の冷却速度を所定値以下に制御することによって、前記添加されるセラミックス粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相に含まれるようにする
ことを特徴とする請求項１記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項３】
当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記α−Ｍｇ以外の相の体積率を５％以上３０％以下とする
ことを特徴とする請求項１又は２記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項４】
当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記添加されるセラミック粒子の体積率を１％以上１５％以下とする
ことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のマグネシウム基複合材料の製造方法。
【請求項５】
マグネシウム合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料であって、
前記セラミック粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相に含まれる
ことを特徴とするマグネシウム基複合材料。
【請求項６】
当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記α−Ｍｇ以外の相の体積率が５％以上３０％以下である
ことを特徴とする請求項５記載のマグネシウム基複合材料。
【請求項７】
当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記セラミック粒子の体積率が１％以上１５％以下とする
ことを特徴とする請求項５又は６記載のマグネシウム基複合材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム基複合材料の製造方法およびマグネシウム基複合材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、マグネシウム合金中にセラミック等の第２相粒子を分散させた分散強化型のマグネシウム基複合材料やその製造方法が種々知られている。マグネシウム基複合材料は、一般に軽量で強度も高いことから、種々の製品の材料に用いることができる。
【０００３】
例えば、特許文献１及び特許文献２には、例えばセラミック粒子やウイスカ等の強化材を焼成してプリフォームを作製し、このプリフォームにマグネシウム合金を含浸させてマグネシウム基複合材料を製造する方法が記載されている。
【０００４】
また、特許文献３には、マグネシウム合金の溶湯中にセラミック粒子を添加して均一な状態にした後、鋳造することによってマグネシウム基複合材料を製造する方法が記載されている。
【特許文献１】特開２０００−１２２０６１号公報
【特許文献２】特開平１０−１４７８２５号公報
【特許文献３】特開平７−１１０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、上記特許文献１〜３に記載された従来の方法によって製造された金属基複合材料は、高温下（例えば１２０℃以上）においてその強度が著しく低下する。このため、高温下で使用される製品の材料として用いることができなかった。
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであって、高温下においても高い強度を保持することのできるマグネシウム基複合材料の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
また、他の発明は、高温下においても高い強度を保持することのできるマグネシウム基複合材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は、マグネシウム合金の溶湯にセラミクス粒子を添加し、この溶湯を冷却することによって、マグネシウム合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料を製造する方法であって、前記添加されるセラミックス粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相に含まれるように前記溶湯の冷却速度を制御することを特徴とするマグネシウム基複合材料の製造方法を提供する。
【０００９】
また、上記の製造方法にあって、前記溶湯の冷却速度を所定値以下に制御することによって、前記添加されるセラミックス粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相に含まれるようにすることを特徴とするマグネシウム基複合材料の製造方法を提供する。
【００１０】
また、上記の製造方法にあって、当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記α−Ｍｇ以外の相の体積率を５％以上３０％以下とすることを特徴とするマグネシウム基複合材料の製造方法を提供する。
【００１１】
また、上記の製造方法にあって、当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記添加されるセラミック粒子の体積率を１％以上１５％以下とすることを特徴とするマグネシウム基複合材料の製造方法を提供する。
【００１２】
また、他の発明は、マグネシウム合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料であって、前記セラミック粒子の７０％以上がα−Ｍｇ以外の相に含まれることを特徴とするマグネシウム基複合材料を提供する。
【００１３】
また、上記マグネシウム基複合材料にあって、当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記α−Ｍｇ以外の相の体積率が５％以上３０％以下であることを特徴とするマグネシウム基複合材料を提供する。
【００１４】
また、上記マグネシウム基複合材料にあって、当該マグネシウム基複合材料全体に対する前記セラミック粒子の体積率が１％以上１５％以下とすることを特徴とするマグネシウム基複合材料を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の方法によれば、高温下においても高い強度を保持することのできる金属基複合材料を得ることができる。
【００１６】
また、他の発明であるマグネシウム基複合材料によれば、金属基複合材料として、高温下においても高い強度を保持することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の金属基複合材料について詳細に説明する。
【００１８】
本発明の金属基複合材料は、マグネシウム（Ｍｇ）合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料である。
【００１９】
マトリクスのＭｇ合金としては、例えばＭｇ−Ｃｕ合金を用いることができる。その他、二元系合金を用いる場合には、Ｂｉ，Ｃａ，Ｇａ，Ｂａ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｚｎ等を主な添加元素とする共晶合金を用いてもよい。これらの場合、α−Ｍｇ以外の相（第二相）は、Ｍｇ3Ｂｉ2，Ｍｇ2Ｃａ，Ｍｇ2Ｇａ，Ｍｇ2Ｂａ，Ｍｇ2Ｎｉ，Ｍｇ2Ｐｂ，Ｍｇ2Ｓｂ，Ｍｇ3Ｓｎ，ＭｇＺｎ等の金属間化合物とＭｇとの共晶組織になる。
【００２０】
３元系合金を用いる場合には、Ａｌ2Ｃａが共晶組織を形成するＭｇ−Ａｌ−Ｃａを用いるのが好ましい。セラミックス粒子としては、ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＢＮ，Ｂ4Ｃ，ＡｌＮ，ＴｉＣ等、溶融したＭｇと反応しないものを適用するのがよい。但し、セラミック粒子の結晶粒径は０．１〜５μｍの範囲内とするのがよい。
【００２１】
また、本発明のマグネシウム基複合材料に含まれるセラミクス粒子の７０％以上が第二相に含まれるのが好ましく、７５％以上が第二相に含まれるのがさらに好ましい。
【００２２】
また、本発明のマグネシウム基複合材料全体に対する第二相の体積率が５％以上３０％以下であるのが好ましい。
【００２３】
また、本発明のマグネシウム基複合材料全体に対する前記セラミック粒子の体積率が１％以上１５％以下とするの好ましい。
〔製造方法〕
次に、本発明の金属基複合材料の製造方法について詳細に説明する。
【００２４】
本発明は、マグネシウム合金からなるマトリクス中にセラミクス粒子が分散してなるマグネシウム基複合材料の製造方法であって、以下の工程を含む。
（１）母相となる（マトリクスを形成する）マグネシウム合金を溶解する。
（２）セラミック粒子を撹拌する。
（３）セラミック粒子が合金溶湯全体に均一に分散した状態になるまで撹拌する。
（４）溶湯を鋳型に注湯する。
（５）鋳型キャビティ内の溶湯の冷却速度が所定速度以下になるように、鋳型を加熱、保温、又は冷却し、その温度を制御し、溶湯を凝固させる。このとき、冷却速度の制御を通じ、添加されるセラミックス粒子の７０％以上（より好ましくは７５％以上）がα−Ｍｇ以外の相（第二相）に含まれるようにする。また、マグネシウム基複合材料全体に対する第二相の体積率は、５％以上３０％以下となるようにする。さらに、マグネシウム基複合材料全体に対する前記添加されるセラミック粒子の体積率は、１％以上１５％以下となるようにする。
【００２５】
例えば、マグネシウム合金として、Ｍｇ−８．９Ｃｕ−６．８ＳｉＣ合金を用い、ＳｉＣの粒径が２μｍ以下である場合、鋳型キャビティ内の溶湯の冷却速度を２０℃／秒以下に設定することにより、上記特性を有するマグネシウム基複合材料が得られることが、発明者によって確認された。
【００２６】
このような工程に従って製造されたマグネシウム基複合材料は、高温下（例えば１２０℃以上）においてもその強度が低下することがない。従って、例えば車載用内燃機関のエンジンブロック等の構成材料として好適に用いることができる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれら実施例により何ら制限されるものではない。
【００２８】
以下の工程に従ってマグネシウム基複合材料を製造した。
（１）Ｍｇ６８０ｇ及びＣｕ７２ｇを７００℃で溶解する。
（２）約２００℃に加熱したＳｉＣ粉末（粒子）５５．３ｇを添加剤として溶湯中に投入する。ＳｉＣ粒子としては、平均粒径２．５μｍ（＃６０００）〜１０．３μｍ（＃１０００）の研磨用砥粒を用いた。
（３）溶湯を７００℃に保持しながら１０分間撹拌する。
（４）溶湯を鋳型に流し込み、鋳造を行う。鋳型として、銅製金型、鉄製金型及び砂型を用いた。
【００２９】
このようにして得られたマグネシウム基複合材料中には、図１において概略的に示すように、母相としてのα−Ｍｇのマトリックス中に、セラミックス（ＳｉＣ）粒子を含む第二相（共晶相）が三次元網目状に分散する。
【００３０】
上記の条件下で製造した複合材料中において、第二相中に分散するＳｉＣ粒子の割合（「第二相に分散するＳｉＣ粒子／複合材料中に分散するＳｉＣ粒子全体」）を表１に示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
表１に示すように、第二相中に分散するＳｉＣ粒子の割合としては、粒径２．０±０．４μｍのＳｉＣ粒子を添加剤として用い、鋳型としては砂型を用いて（冷却速度２０℃／秒で）鋳造した複合材料（以下、サンプル１という）が、最も高い値（８２％）を示した。一方、例えば同じ粒径２．０±０．４μｍのＳｉＣ粒子を添加剤として用いた場合でも、鋳型として鉄製金型を用いて（冷却速度７０℃／秒で）鋳造した複合材料（以下、サンプル２という）は、第二相中に分散するＳｉＣ粒子の割合として、サンプル１よりも低い値（５６％）を示した。
〔ＥＰＭＡ分析〕
サンプル１及び中におけるマグネシウム合金のマトリックスの状態及びＳｉＣの分散状態を、ＥＰＭＡ（Electron Probe MicroAnalyser:電子プローブマイクロアナライザ）を使用して分析した。
【００３３】
図２は、サンプル１にかかる複合材料の組織断面図であって、ＥＰＭＡ分析の結果として得られた画像を模式的に表したものである。また、図３は、サンプル２（比較例）にかかる複合材料の組織断面図であって、ＥＰＭＡ分析の結果として得られた画像を模式的に表したものである。なお、両図中において、斜線領域は母相としてのＭｇマトリックスにあたる。また、空白の領域は第二相としてのＭｇ２Ｃｕ−Ｍｇ共晶にあたる。また、格子状の領域は、第二相中に分散するＳｉＣにあたる。さらに、黒塗りの領域は、Ｍｇマトリックス中に分散するＳｉＣにあたる。
【００３４】
なお、マグネシウム基複合材料中におけるＳｉＣの分散状態がＳｉＣの粒径やマグネシウム合金の冷却速度に依存する理由は、以下の通りである。
【００３５】
例えば図４は、一般に知られるＣｕ−Ｍｇ合金の共晶状態図の一例である。同図４に示すように、亜共晶組成のＭｇ−Ｃｕ合金は、液相中に先ず初晶のα−Ｍｇが析出して成長し、その過程でＣｕは液相に排出される。最終凝固部は濃化したＣｕによるＭｇ２Ｃｕと、Ｍｇとの共晶となる。この共晶がα−Ｍｇの粒界部分に沿って形成される。
【００３６】
また、図５に示すように、セラミック粒子を含む金属溶湯が凝固する際、固相の成長方向前方にあるセラミック粒子は、粒子の慣性力、液体の粘性抵抗力、界面エネルギーといった少なくとも３種の力を受ける。セラミック粒子の慣性力は、セラミック粒子自体が大きく、固相の成長速度が大きいほど増大する。また、液相抵抗も同様である。界面エネルギーによる斥力がこれら二つの合力よりも大きい場合、セラミック粒子は液相に排出され続け、最終凝固部に集合する。従って、セラミック粒子の存在部位は冷却速度とセラミック粒子の粒径の影響を受けることになる。具体的には、セラミック粒子が微細なほど、また、固相の成長速度が遅いほどセラミック粒子は最終凝固部に集合しやすい。
〔圧縮強度試験〕
上記実施例において得られたサンプル１を、従来法によって製造されたサンプル（比較例）と共に、以下の条件の下で圧縮強度試験に供した。
【００３７】
試験装置：島津製作所オートグラフＡＧ−５０００Ｄ
試験温度：１５０℃
試験片形状：φ２０ｍｍ×ｈ２０ｍｍ
クロスヘッドスピード：０．８ｍｍ／ｍｉｎ
図６は、圧縮強度試験の結果として、Ｓｉ粒子の第二相中存在比率の異なるサンプル１（実施例）及び他のサンプル群（比較例）の圧縮強度を比較した図である。同図６に示すように、従来法で製造したサンプル（Ｓｉ粒子の第二相中存在比率が比較的小さなマグネシウム基複合材料）は、高い温度（１５０℃）条件下で十分に高い強度を確保することができない。これに対し、上記工程に従って製造されたサンプル１のように、Ｓｉ粒子の第二相中存在比率が比較的大きなマグネシウム基複合材料（サンプル１では８２％）は、高い温度条件下であっても、十分に高い圧縮強度を保持することができる。
【００３８】
なお、例えば溶湯の冷却速度を所定値以下に制御すること等により、添加されるセラミックス粒子の概ね７０％以上が第二相に含まれるようにすることにより、高温（例えば１２０℃以上）の条件下におけるマグネシウム基複合材料の強度が従来の材料に比べて有意に高められることが発明者によって確認されている。さらに、セラミックス粒子の概ね７５％以上が第二相に含まれるようにすることにより、マグネシウム基複合材料の強度がより顕著に高められることが発明者によって確認されている。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明のマグネシウム基複合材料の断面組織を示す略図。
【図２】本発明の実施例にかかるマグネシウム基複合材料の断面組織であって、ＥＰＭＡ分析の結果として得られた画像を模式的に表したもの。
【図３】比較例にかかるマグネシウム基複合材料の断面組織であって、ＥＰＭＡ分析の結果として得られた画像を模式的に表したもの。
【図４】一般に知られるＣｕ−Ｍｇ合金の共晶状態図の一例。
【図５】セラミック粒子を含む金属溶湯が凝固する過程において、セラミック粒子が受ける力を模式的に示す図。
【図６】圧縮強度試験の結果として、セラミック粒子の第二相中存在比率の異なるサンプル１（実施例）及び他のサンプル群（比較例）の圧縮強度を比較した図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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