(57)【要約】【課題】容易に孔を形成することができる孔を有するセラミック焼成体の製造方法を提供する。【解決手段】セラミックに孔を形成するための孔形成容器１はセラミックスラリー２が収容されている収容容器３と、チクソトロピー性を有するチクソ材４が収容されている保持容器５とを有している。前記収容容器３の底壁６には多数の貫通孔７を備えている。前記保持容器５は、その内部に収容容器３がそれらの側壁１２、１４間で摺接されて相対移動可能になっている。前記収容容器３と保持容器５とを相対移動させると、貫通孔７を通してセラミックスラリー２中にチクソ材４が注入される。その状態で加熱し、前記収容容器３と前記保持容器５とを互いに相対移動させると、流動化したチクソ材は貫通孔７を通って保持容器５中に除去され、セラミック乾燥体が得られる。その後、前記セラミック乾燥体を焼成することによって孔を有するセラミック焼成体を得る。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
貫通孔を有する収容容器に収容されたセラミックスラリー中に前記貫通孔からチクソトロピー性を有するチクソ材を注入させた後、セラミックスラリーを固化してセラミック乾燥体を得るとともに、チクソ材を消失させてセラミック乾燥体中に孔を形成し、該乾燥体を焼成することを特徴とする孔を有するセラミック焼成体の製造方法。
【請求項２】
前記貫通孔を収容容器の底壁に設け、チクソ材を保持容器内に保持し、保持容器内に収容容器が摺接されて相対移動可能に収容され、両容器を相対移動させることによって保持容器内のチクソ材が収容容器の貫通孔を通ってセラミックスラリー中に注入されるように構成することを特徴とする請求項１に記載の孔を有するセラミック焼成体の製造方法。
【請求項３】
前記チクソ材とセラミックスラリーとは極性が異なるものである請求項１又は請求項２に記載の孔を有するセラミック焼成体の製造方法。
【請求項４】
前記セラミックスラリーは加熱により固化され、チクソ材は加熱により流動化して除去されるものである請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の孔を有するセラミック焼成体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、網かご、フィルター、プリンターヘッド、触媒担体、多層基板、燃料噴射ノズル、熱電対エレメント、ペン先、人工骨、炭素キャピラリ膜等に使用される、孔を有するセラミック焼成体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の孔を有するセラミック焼成体の製造方法としては、例えば、セラミック粉末を金型プレス成形法、射出成形法、冷間等方圧加工法等により成形し、続いてバインダー脱脂後又はセラミック焼成後に孔を形成する方法がある。これらの孔の形成にはドリル、超音波あるいはレーザー等が使用される。
【０００３】
また、金型プレス成形法、射出成形法等によって成形した２以上の分割成形体を冷間等方圧加工法によって一体成形する方法もある（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
物理的な加工によらない方法としては、中子ピンをセラミックスラリー中に挿入して乾燥硬化させ、その後中子ピンを引き抜くことによって孔を形成する方法がある。ピンを用いる方法としては他にも、セラミック乾燥体をピンで打ち抜く方法もある（例えば、特許文献２参照。）。あるいは、共晶反応によってセラミック相を一次元的に成長させ、それを取り囲むセラミックマトリックス相からなる複合膜中の一次元的に成長したセラミック相を除去して得る方法もある（例えば、特許文献３参照。）。
【０００５】
このほか、セラミックスシート上に貫通孔形成剤を印刷方式で配置した後、積層、脱脂、焼結を行うことにより孔を形成する方法もある（例えば、特許文献４参照。）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平５−１４７０１１号公報（第２〜３頁、第２図、第５図）
【特許文献２】
特開平１１−３０９６９７号公報（第４〜７頁）
【特許文献３】
特開平１０−１８２２６３号公報（第３頁）
【特許文献４】
特開２００３−２０２８９号公報（第３〜４頁）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、セラミック焼成体は硬質であるため、ドリル、超音波あるいはレーザー等による加工は困難で、生産効率が低いものであった。一旦成形したセラミック体を冷間等方圧加工によって一体成形する方法では、特殊な加工装置が必要であるため、容易には使用できなかった。
【０００８】
物理的な加工によらないものであっても、中子ピンによる方法ではピンの自立・抜き取り工程が必要で、生産効率が低いものであった。その他の方法についても、特殊な加工装置や前提条件が必要であるため、容易には使用できなかった。
【０００９】
この発明は前述した事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、容易に孔を形成することができる孔を有するセラミック焼成体の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、貫通孔を有する収容容器に収容されたセラミックスラリー中に前記貫通孔からチクソトロピー性を有するチクソ材を注入させた後、加熱することにより、セラミックスラリーを固化してセラミック乾燥体を得るとともに、チクソ材を消失させてセラミック乾燥体中に孔を形成し、該乾燥体を焼成することを要旨とした。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記貫通孔を収容容器の底壁に設け、チクソ材を保持容器内に保持し、保持容器内に収容容器が摺接されて相対移動可能に収容され、両容器を相対移動させることによって保持容器内のチクソ材が収容容器の貫通孔を通ってセラミックスラリー中に注入されるように構成することを要旨とした。
【００１２】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記チクソ材とセラミックスラリーとは極性が異なるものであることを要旨とした。
請求項４に記載の発明は、請求項１から請求項３のうちいずれか一項に記載の発明において、前記チクソ材は加熱により流動化して除去されるものであることを要旨とした。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態を図１〜図５に基づいて説明する。
図１に示すように、セラミックに孔を形成するための孔形成容器１はセラミックスラリー２が収容されている収容容器３と、チクソトロピー性を有するチクソ材４が収容されている保持容器５とを有している。収容容器３は有底四角筒状であり、その底壁６には多数の貫通孔７を備えている。
【００１４】
図５に示すように、貫通孔７の断面形状は真円で、その孔径は１００μｍである。本実施形態を説明する上で容易に判別できるよう、図中の孔径は拡大して表示してある。孔径はこの大きさに限らず、任意の大きさに設定することができる。
【００１５】
前記貫通孔７の径・形状・深さ・配置は、図４に示す目的とする孔９を有するセラミック焼成体８に設ける孔９の径・形状・深さ・配置に合わせて任意に設定しても良く、また個々の貫通孔の径・形状・深さ・配置が異なっても良い。例えば孔径が０．１μｍ〜１００ｍｍの範囲で種々の径を有する貫通孔７を設けることもできる。該貫通孔７の数は特に限定されず、１又は２以上の貫通孔７を設けることができる。貫通孔７の径・形状・深さ・配置を適当に調整して、セラミック焼成体８の横断面の面積に占める孔９の面積割合を増加させることで、取り残されたセラミック焼成体８が散在する多柱状のセラミック焼成体８を得ることもできる。
【００１６】
前記収容容器３に収容されているセラミックスラリー２はセラミック粉末を分散剤又はバインダーにより水に分散させたものであり、その組成は例えば以下に示すようなものである。
【００１７】
セラミックスラリー２の組成：  純度９９．９％の高純度アルミナ８００重量部、バインダーとしてのポリエステル樹脂４００重量部、自己乳化型ポリアミド８重量部、水１５０重量部。
【００１８】
セラミックスラリー２の組成中、アルミナに代えてジルコニア（ＺｒＯ２）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）等を使用しても良い。また、バインダーとしては、ポリエステル樹脂のほか、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂等もセラミックとの相性やバインダー性能を考慮して使用しても良い。
【００１９】
前記セラミックスラリー２は親水性であることが好ましい。セラミックスラリー２が親油性の場合、親油性成分を除去するには４００〜４５０℃の低温で加熱し、親油性成分を分解、揮発させ、図３に示すセラミック乾燥体１０の外に放出させる必要がある。このとき、親油性成分がセラミック乾燥体１０中で急激に気化して膨張することにより割れが生じたり、変形したりする恐れがある。セラミックスラリー２が親水性であることにより、親油性成分を除去する必要がないため、乾燥するだけでセラミック乾燥体１０が得られ、工程を省略できる。
【００２０】
保持容器５は収容容器３より大きな有底四角筒状であり、その内部に収容容器３が収容され、保持容器５の側壁１４と収容容器３の側壁１２との間で摺接されて相対移動可能になっている。該保持容器５にはチクソトロピー性を有するチクソ材４が収容されている。このチクソ材４はチクソトロピー性を有するものである。チクソトロピー性とは、剪断力が加わったときにはその構造が破壊されて粘度が下がり、静止状態になったときには時間の経過と共に構造を回復して粘度が上がる性質を指す。チクソ材４として本実施形態においては疎水性のチクソ材４であるバターを使用した。
【００２１】
該チクソ材４はバターに限らず、チクソトロピー性を有するものであれば特に限定されない。疎水性のチクソ材としては例えば、パラフィン、ワセリン、グリセリン、牛脂などの獣脂、グリース等がある。グリースは例えば、ポリオールエステルグリース、アスファルトグリース、シリコーングリース、カルシウム石鹸基グリース、ナトリウム石鹸基グリース、リチウム石鹸基グリース、二硫化モリブデングリース、ウレアグリース、鉱油グリース、合成油グリース等がある。また、非極性溶媒を増粘剤で増粘させたものでも良い。非極性溶媒としては例えば、トルエン、キシレン、酢酸ブチル、ミネラルターペン等がある。非極性溶媒用の増粘剤としては例えば、有機ベントナイト、水添加ヒマシ油、アマイド、脂肪酸アマイド、酸化ポリエチレン、酸化ポリエチレンアマイド等がある。
【００２２】
親水性のチクソ材としては例えば、極性溶媒を増粘剤で増粘させたものがある。極性溶媒としては水、アルコール、ケトン類等がある。極性溶媒用の増粘剤としては例えば、Ｎａベントナイト、Ｃａベントナイト、活性化ベントナイト、スメクタイト、合成雲母、変性ポリアクリル酸ナトリウム、変性ポリアクリル酸スルホン酸塩、無機シリカ等がある。
【００２３】
本実施形態に使用したセラミックスラリー２とチクソ材４とは極性が異なる。ここでいう極性とは分子中での電荷の偏りのことであるが、複数の物質を混合することにより得られる本実施形態のセラミックスラリー２及びチクソ材４においては単に水に対する溶解性（親油性・親水性）を指す。
【００２４】
前記収容容器３及び保持容器５へのセラミックスラリー２及びチクソ材４それぞれの収容量は特に限定されず、目的とするセラミックの大きさ、厚み、孔の形状その他の特性に応じて調整できる。
【００２５】
図２に示すように、前記収容容器３と保持容器５とを互いに相対移動、すなわち収容容器３を保持容器５内へ押し込むようにすると、貫通孔７を通してセラミックスラリー２中にチクソ材４が注入される。チクソ材４はチクソトロピー性を有するので、貫通孔７を通過するときには低粘度になり容易に通過するが、通過後は粘度が上がり、その形状は一定に保たれる。また、セラミックスラリー２とチクソ材４との極性が異なるため、チクソ材４はセラミックスラリー２中に拡散しない。
【００２６】
そして、その状態で８０℃で２０分間加熱する。加熱によりセラミックスラリー２が固化すると同時に注入されたチクソ材４は流動化して液状チクソ材４ａとなる。このとき図３に示すように、前記収容容器３と前記保持容器５とを互いに相対移動させると、液状チクソ材４ａは貫通孔７を通って保持容器５中に除去され、その部分が流出孔９ａとなったセラミック乾燥体１０が得られる。セラミック乾燥体１０は加熱による水分の揮発によって収縮しているため、前記収容容器３を傾けるだけでセラミック乾燥体１０を収容容器３から容易に取り出すことができる。
【００２７】
セラミックスラリー２の固化温度とチクソ材４の流動化温度は同じでなくても良い。例えば、セラミックスラリー２の固化温度よりもチクソ材４の流動化温度の方が高い場合、加熱によってまずセラミックスラリー２が固化し、続いてチクソ材４が流動化することで除去される。セラミックスラリー２の固化温度よりもチクソ材４の流動化温度の方が低い場合、まずチクソ材４が流動化して除去され（この過程でセラミックスラリー２は半固化状態にあるので、形状は一定のままである。）、続いてセラミックスラリー２が固化する。
【００２８】
セラミックスラリー２の固化温度とチクソ材４の流動化温度とが互いに異なることで、セラミックスラリー２中へのチクソ材４の拡散がより抑制できる。セラミックスラリー２の固化温度よりもチクソ材４の流動化温度の方が高い場合が好ましい。この場合には、セラミックスラリー２中へのチクソ材４の拡散がさらに抑制できる。チクソ材４の流動化温度は特に限定しないが、３０〜２００℃の範囲が好ましい。この範囲にあるとき、セラミックスラリー２の固化温度とチクソ材４の流動化温度との調整が最も容易である。
【００２９】
その後、前記収容容器３から取り出した前記セラミック乾燥体１０を１６００℃で１０時間焼成することによって目的とする孔９を有するセラミック焼成体８が得られる。
【００３０】
以上のようにして得られた孔９を有するセラミック焼成体８は、網かご、フィルター、オフセット印刷ロール、プリンターヘッド、触媒担体、多層基板、医薬品、生体関連物質用カプセル、光学材料、水ジェットノズル、燃料噴射ノズル、熱電対エレメント、ペン先、人工骨、炭素キャピラリ膜等に使用することができる。
【００３１】
本実施形態は以下に示す効果を発揮することができる。
・貫通孔７を有する収容容器３に収容されたセラミックスラリー２中に前記貫通孔７からチクソトロピー性を有するチクソ材４を注入させた後、加熱することにより、セラミックスラリー２を固化してセラミック乾燥体１０を得ることができる。その後、液状チクソ材４ａを消失させてセラミック乾燥体１０中に流出孔９ａを形成し、該乾燥体１０を焼成することで、機械加工や特殊な装置を必要とせず、孔９を有するセラミック焼成体８の製造が容易なものである。
【００３２】
・前記収容容器３と前記保持容器５とを互いに相対移動させることで、特殊な装置を必要とせず、セラミックスラリー２へのチクソ材４の注入が容易に行える。
【００３３】
・チクソ材４とセラミックスラリー２とは互いに極性が異なることで、セラミックスラリー２中にチクソ材４が拡散せず、セラミック乾燥体１０及びセラミック焼成体８における孔９の形状が一定のものとなる。
【００３４】
・セラミックスラリー２が親水性であることにより、親油性成分を除去する必要がないため、乾燥するだけでセラミック乾燥体１０が得られ、工程を省略できる。
【００３５】
・チクソ材４が加熱により流動化して除去されることにより、チクソ材４の抜き取りが容易に行える。
・セラミックスラリー２の固化温度とチクソ材４の流動化温度とが互いに異なることにより、セラミックスラリー２中へのチクソ材４の拡散がより抑制できる。
【００３６】
なお、本発明の前記実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・セラミックスラリー２中に電位差を設けた状態で、帯電したチクソ材４を注入させても良い。
【００３７】
このように構成した場合、チクソ材４は負に帯電したときには陽極方向に、正に帯電したときには陰極方向に誘引される。陽極、陰極は形成したい孔の形状に合わせて任意の位置に配置できる。チクソ材４の注入とともに陰極と陽極の位置を変化させることにより、より複雑な構造の孔を形成することができる。図７に示すように、１次元的な孔だけでなく、２次元又は３次元的な変形孔１１の形成も可能になる。
【００３８】
・図６（ａ）に示すように、収容容器３の底壁６に設けた貫通孔７の形状は真円に限らず、三日月円でも良い。その他、楕円、半円等でも良い。また、図６（ｂ）に示す四角形又は図６（ｃ）に示す六角形でも良く、その他の多角形でも良い。
【００３９】
・前記実施形態において、孔９はセラミック焼成体８を貫通しているが、貫通させなくても良い。
・収容容器３と保持容器５の相対移動の方法は特に限定されず、例えば手動でも電動でも良い。
【００４０】
・図９（ａ）に示すように、貫通孔７は収容容器３の底壁６に限らず側壁１２に設けても良いし、収容容器３の底壁６と側壁１２とに同時に設けても良い。この例においては、有底四角筒状の収容容器３の底壁６及び側壁１２に多数の貫通孔７が設けられ、前記収容容器３にはセラミックスラリー２が収容されている。保持容器５は収容容器３より大きな有底四角筒状であり、その内部に保持容器５の側壁１４と収容容器３の側壁１２との間に一定の間隔を設けて相対移動可能に連結されている。前記保持容器５にはチクソトロピー性を有するチクソ材４が収容されている。チクソ材４の表面を下向き矢印の方向に加圧することで、セラミックスラリー２中にチクソ材４を注入している。加圧の方法は特に限定されず、例えば、荷重、油圧、空気圧、水圧等による方法がある。
【００４１】
このように構成した場合、３次元的な孔を有するセラミックが製造できる。
・図９（ｂ）に示すように、収容容器３にチクソ材４を収容し、保持容器５にセラミックスラリー２を収容させても良い。チクソ材４の表面を下向き矢印の方向に加圧することで、セラミックスラリー２中にチクソ材４を注入することができる。そして、前記収容容器３に収容されたセラミックスラリー２を固化させた後、前記保持容器５と収容容器３とを相対移動させることによって前記保持容器５から収容容器３を取り出す。その後、該収容容器３を加熱することでセラミックスラリー２に注入されたチクソ材４を流動化させて除去し、流出孔９ａを有するセラミック乾燥体１０を得る。
【００４２】
このように構成した場合、３次元的な孔を有するセラミックが製造できる。
・収容容器３にセラミックスラリー２を収容し、保持容器５にチクソ材４を収容させた場合には、図９（ｃ）に示すように、収容容器３内に一定の間隔を設けて阻止部材１３を設けても良い。該阻止部材１３は任意の大きさのものを使用できる。チクソ材４の表面を下向き矢印の方向に加圧することで、セラミックスラリー２中にチクソ材４を注入することができる。そして、前記収容容器３に収容されたセラミックスラリー２を固化させた後、前記保持容器５と収容容器３とを相対移動させることによって前記保持容器５から収容容器３を取り出す。さらに該収容容器３と阻止部材１３とを相対移動させることによって前記収容容器３から阻止部材１３を取り出す。その後、前記収容容器３を加熱することでセラミックスラリー２に注入されたチクソ材４を流動化させて除去し、流出孔９ａを有するセラミック乾燥体１０を得る。
【００４３】
このように構成した場合、直前に製造したセラミックと異なる厚さのセラミックを製造したいときには、大きさの異なる阻止部材１３と交換すればよい。孔形成容器１自体は交換する必要がないため効率的である。
【００４４】
・保持容器５及び収容容器３の底面の形状は四角形に限らず、その他の多角形や円形でも良い。
・セラミックスラリー２の固化方法は加熱に限らず、何らかのメカニズムが働いて固化するものであれば特に限定されない。例えば、常温乾燥でも良いし、セラミックスラリー２のバインダーとして反応硬化型の合成樹脂（例えばエポキシ樹脂、ウレタン樹脂等）を使用して固化させても良い。
【００４５】
このように構成した場合、常温でセラミックスラリー２を固化させることができるため、エネルギーを節約できる。
・図８に示すように、収容容器３と保持容器５とを連結固定し、ピストン１５によってチクソ材４を上向き矢印の方向に加圧することにより、セラミックスラリー２中にチクソ材４を注入させても良い。
【００４６】
・チクソ材４を有機溶媒等に溶解させて除去させても良い。
・セラミックスラリー２の組成中、該セラミックスラリー２の固化を促進又は緩和させるための触媒を添加しても良い。
【００４７】
このように構成した場合、固化温度、固化時間、セラミック乾燥体の硬度等を調整できる。
次に、前記実施形態から把握できる請求項に記載した発明以外の技術的思想について、それらの効果と共に記載する。
【００４８】
（１）セラミックスラリーが親水性であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の孔を有するセラミック焼成体の製造方法。
このように構成した場合、セラミックスラリーから親油性成分を除去する必要がないため、乾燥するだけでセラミック乾燥体を得られ、工程を省略できる。
【００４９】
（２）セラミックスラリーの固化温度とチクソ材の流動化温度とが異なるように構成することを特徴とする請求項１から請求項４及び上記（１）のいずれか一項に記載の孔を有するセラミック焼成体の製造方法。
【００５０】
このように構成した場合、セラミックスラリー中へのチクソ材の拡散がより抑制できる。
（３）前記収容容器と保持容器とを有し、収容容器と保持容器とが互いに相対移動が可能であることを特徴とする孔を有するセラミック焼成体の製造に使用する孔形成容器。
【００５１】
このように構成した孔形成容器を使用することにより、特殊な装置を必要とせず、セラミックスラリーへのチクソ材の注入を容易に行うことができる。
（４）前記収容容器と保持容器とを有し、収容容器と保持容器とが連結固定されていることを特徴とする孔を有するセラミック焼成体の製造に使用する孔形成容器。
【００５２】
このように構成した孔形成容器を使用することにより、特殊な装置を必要とせず、セラミックスラリーへのチクソ材の注入を容易に行うことができる。
【００５３】
【発明の効果】
この発明は、以上のように構成されているため、次のような効果を奏する。
請求項１に記載の発明の孔を有するセラミック焼成体の製造方法によれば、機械加工や特殊な装置を必要とせず、容易に孔を形成することができる。
【００５４】
請求項２に記載の発明の孔を有するセラミック焼成体の製造方法によれば、請求項１に記載の発明の効果に加え、特殊な装置を必要とせず、セラミックスラリー中へのチクソ材の注入を容易に行うことができる。
【００５５】
請求項３に記載の発明の孔を有するセラミック焼成体の製造方法によれば、請求項１又は請求項２に記載の発明の効果に加え、セラミックスラリー中にチクソ材が拡散せず、セラミック乾燥体及びセラミック焼成体における孔の形状を一定のものとすることができる。
【００５６】
請求項４に記載の発明の孔を有するセラミック焼成体の製造方法によれば、請求項１から請求項３のいずれかに記載の発明の効果に加え、チクソ材の抜き取りを容易に行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態の収容容器にセラミックスラリーを収容し、保持容器にチクソ材を収容した状態を示す断面図。
【図２】図１の状態から収容容器を保持容器に押込んで、セラミックスラリー内にチクソ材を注入した状態を示す断面図。
【図３】図２の状態から収容容器を引き上げた状態を示す断面図。
【図４】孔を有するセラミック焼成体を示す斜視図。
【図５】収容容器の底壁を示す底面図。
【図６】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ収容容器の底壁に設けられた貫通孔の別例を示す底面図。
【図７】孔を有するセラミック焼成体の別例を示す断面図。
【図８】孔形成容器の構成及び作用の別例を示す断面図。
【図９】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ孔形成容器の構成及び作用の別例を示す断面図。
【符号の説明】
２…セラミックスラリー、３…収容容器、４…チクソトロピー性を有するチクソ材、４ａ…液状チクソ材、５…保持容器、６…底壁、７…貫通孔、８…セラミック焼成体、９…孔、９ａ…流出孔、１０…セラミック乾燥体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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