(57)【要約】【課題】有機ＥＬ製造装置，半導体製造装置などの真空チャンバなどは，装置の組立完了後に，部品の梱包材，部品の加工で使用した有機溶剤などにより，装置内部が有機物で汚染されている。これらの有機物が真空チャンバにおいて処理する部材表面を汚染する問題点があった。本発明はこれら装置内部の有機物汚染を効果的に除去する方法，及びその装置を提供することである。【解決手段】真空チャンバなど装置の使用温度より低い温度で，高濃度，大流量のクリーンなオゾンを含むガスを装置に流通させる。除去対象物によっては必要に応じて，オゾンを含むガスを流通させる前に酸素，窒素，あるいは空気などの熱風を流通させ，対象物を４０〜２００℃に加熱し，有機物汚染除去効率をアップさせる。【効果】処理する部材の表面の有機物汚染の転写を短時間で効果的に低減できる。【選択図】 図１
2005138041.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ製造装置，半導体製造装置などの真空チャンバ内の有機物汚染を除去する方法において，オゾンを含むガスを注入，あるいは流しながら（流通）除去することを特徴とする有機物汚染の除去方法。
【請求項２】
請求項１において注入，あるいは流通させるガスのオゾン濃度を０．０１％以上とすることを特徴とする有機物汚染の除去方法。
【請求項３】
請求項２においてオゾンを含むガスを注入，流通させる前に熱風を流通させ，対象物を４０〜２００℃に加熱することを特徴とする有機物汚染の除去方法。
【請求項４】
オゾンを含むガスを供給するためのオゾンガス発生部と，真空チャンバからのオゾンガスを含む排気ガスを無害化するためのオゾン分解部と，オゾンガス濃度を測定するためのオゾン濃度計測部とを備えたことを特徴とする有機物汚染除去装置。
【請求項５】
請求項４のオゾンガス発生部において電極を石英で覆った２層石英誘電体層を用いたオゾンガス発生部を備えたことを特徴とする有機物汚染除去装置。
【請求項６】
オゾンを含むガスを供給するためのオゾンガス発生部と，真空チャンバからのオゾンガスを含む排気ガスを無害化するためのオゾン分解部と，オゾンガス濃度を測定するためのオゾン濃度計測部と，対象物を加熱するための加熱ガス発生部とを備えたことを特徴とする有機物汚染除去装置。
【請求項７】
請求項６のオゾンガス発生部において電極を石英で覆った２層石英誘電体層を用いたオゾンガス発生部を備えたことを特徴とする有機物汚染除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有機ＥＬ（electroluminescence）製造装置，半導体製造装置などの真空チャンバの使用前に内部に付着している有機物汚染，或いは繰返し使用したことによって有機ＥＬ試料自身から装置に付着した有機物汚染の除去方法，及び除去装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬや半導体の基板・部材など用途によっては，処理する真空チャンバの使用前に内部に付着している有機物，或いは繰返し使用したことによって真空チャンバに付着した有機物よる有機物汚染が基板・部材に悪影響を与える。
【０００３】
真空チャンバの組立完了後には，部品の梱包材，部品の加工で使用した有機溶剤などにより，装置内部が有機物で汚染されている。これらの有機物が処理する基板・部材の表面に転写され汚染する問題点があった。また，繰返し使用により装置内部が有機物で汚染され，処理する基板・部材の表面を有機物で汚染する問題があった。
【０００４】
従来，有機物汚染除去方法として，紫外線ランプ(低圧水銀ランプ，エキシマランプなど)によって生成する低濃度オゾン雰囲気に被処理物を入れる除去方法，薬液による除去方法などが知られている。これらの方法では，複雑な構造物のある真空チャンバ内の有機物汚染を効果的に除去できない，また環境負荷を与える廃液が発生するなどの問題があった。
【０００５】
真空チャンバ内の有機物汚染は真空チャンバ内に放置したガラス板の接触角で評価する。組立直後の真空チャンバに放置したガラス板の接触角は放置前より大きくなる。これは部品の機械加工，梱包時に内壁に付着していた有機物が放出され，ガラス板上に転写されたためと考えられる。また，機械加工部品は，加工が終わった段階で加工に使った油脂成分の除去のため有機溶剤による洗浄などが行なわれているが，有機溶剤の飽和蒸気圧下で付着する成分は除去できない。組立中にはクリーンルーム大気中の有機物ＤＯＰ（dioctyl phthalate,フタル酸ジオクチル），ＤＢＰ（dibutyl phthalate，フタル酸ジブチル）シロキサンなどが装置内壁に付着する。これら有機物が処理する基板・部材の表面に転写され，その表面を汚染する。
【０００６】
基板や部材の表面が汚染され，接触角が大きくなる（概ね 5ｄｅｇ 以上）と，処理する部材の次工程においてプロセス上の様々な障害を発生させる。例えば，レジスト塗布工程における塗布ムラ，接着性不良，レジストベーク時のクラックなど，不良の原因となる。特に有機ＥＬではＩＴＯ（Indium Tin Oxide）基板表面が有機物で汚染されると仕事関数の低下を招き，発光効率が低下する。
【特許文献１】特開平６−１６３４８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は有機ＥＬ製造装置，半導体製造装置などの真空チャンバ内の有機物汚染を効果的に除去する方法，及びその装置を提供することである。
【０００８】
本発明の目的は，文献（日立評論, Ｖｏｌ．７９，Ｎｏ．１０，ｐｐ．５１（１９９７）「ダメージレスを実現するオゾンアッシング装置」，第４１ 回応用物理学関係連合講演会２８ａＺＦ−１（１９９４）「ＵＶ／Ｏ３ アッシングにおける添加ガスの効果」）にある様なオゾンアッシング技術を用いて，真空チャンバなどの装置内部の有機物汚染を除く方法，及びその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の手段は，真空チャンバに高濃度のオゾンガスを注入する，あるいは真空チャンバの内容積に対して大流量のオゾンガスを流通させることである。真空チャンバ内はパーティクルの発生を抑え，内部をクリーンに保つため，オゾン発生方式には沿面放電方式ではなく，無声放電方式のオゾン発生機を用いる。特に，電極に石英製の２層誘電体層を用いると電極物質の飛散がなく最も好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
除去対象物によってはオゾンを含むガスを流通させる前に，酸素，窒素あるいは空気などの熱風を流通させ，対象物を４０〜２００℃に加熱し，有機物汚染除去効率をアップさせる。これは対象物の温度を上昇させることにより，対象物近傍でオゾンの熱分解、酸素ラジカルの発生を促進し，対象物に付着している有機物と酸素ラジカルを反応させる。また，有機物汚染を除去したいところを熱風により選択的に加熱し，効率良く有機物を分解揮発除去する。また，加熱を行わなくても汚染の程度のよっては十分実用に供せる。
【００１１】
本発明によれば，加熱によって反応を促進し，装置内部の有機物汚染を短時間に除去できる。また繰返し使用したことによる有機ＥＬ試料自身からの有機物の内部汚染も同様に除去できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
真空チャンバ内の有機物汚染の除去を熱風によって加熱後オゾンを含むガスを流通させることによって短時間に実現した。
【実施例１】
【００１３】
本発明の有機物汚染除去装置を図１に示す。本発明の装置は，オゾンガス発生部５，オゾン分解部７，加熱ガス発生部１３，オゾン濃度計測部６，ブロアー８，安全装置４を備えている。オゾン発生部には無声放電方式のオゾン発生管を用いる。オゾンの発生効率を増すために必要に応じて原料酸素ガスに窒素ガス（図示せず）を添加する。オゾン分解部にはオゾン分解触媒を用いる。加熱ガス発生部では，酸素ガス，または窒素ガス（図示せず），または空気（図示せず）を加熱し熱風を発生させる。安全装置はブロアーが停止した時にオゾンの発生を停止させる。オゾン濃度計測部ではオゾンの濃度を計測する。
【００１４】
オゾン発生部に沿面放電方式や無声放電方式において電極に金属を用いた場合，スパッタリングにより電極金属が飛散する。また誘電体層にセラミックを用いた場合セラミック材料のパーティクルが飛散するなどの問題が見られた。オゾン発生部に石英製の２層誘電体層の無声放電方式を用いることにより，電極物質の飛散によるパーティクルの発生を抑制できることが分った。オゾン発生部で発生させたオゾンを真空チャンバに導き，不要になった残存オゾンをオゾン分解部の触媒で分解し，排気する。
【００１５】
また，有機物汚染除去効率をアップさせるために加熱ガス発生部で生成した熱風によって除去対象物を加熱する。真空チャンバ内壁の熱風による加熱温度は，オゾンに対して部品を保護するためには概ね２００ ℃以下であることが好ましいことなどが分った。また，加熱した部材上で反応を促進するため周辺温度より高い温度，概ね４０℃以上に加熱することが望ましいことが分った。
【実施例２】
【００１６】
本発明の有機物汚染除去方法について図２を用いて説明する。図２（ａ）にはオゾンを含むガスを流通させる方法を，図２（ｂ）にはオゾンを含むガスを注入する方法をそれぞれ示す。図２（ａ）において，加熱した酸素，または窒素，または空気を真空チャンバに流通させて内壁または内蔵物を加熱する。次にオゾンを含むガスを真空チャンバに流通させる。次にオゾンを含まないガスで真空チャンバをパージする。必要に応じて（１）または（２）の順序で熱風加熱，オゾンガスの流通，オゾンガスのパージ，またはオゾンガスの流通，オゾンガスのパージを繰返す。
【００１７】
このように真空チャンバ内壁またはその内蔵物をオゾンガスの流通に先立って加熱することにより，加熱した場所でオゾンが熱分解し有機物汚染を効率良く除去できる。加熱温度は内蔵物の耐熱性，オゾン耐性に従って４０〜２００℃の範囲でかえる。オゾン耐性の小さい部材は加熱温度を低くして損傷を抑制し，耐熱性のある部材は加熱してオゾンとの反応を促進し，処理時間を短くすることができる。
【００１８】
図２（ｂ）において，加熱した酸素，または窒素，または空気を真空チャンバに流通させて内壁または内蔵物を加熱する。次に真空チャンバを真空排気する。次にオゾンを含むガスを真空チャンバに注入する。次に真空チャンバを真空排気する。必要に応じて（１）または（２）の順序で熱風加熱，真空排気，オゾンガスの注入，真空排気，またはオゾンガスの注入，真空排気を繰返す。このように真空チャンバ内壁またはその内蔵物をオゾンガスの注入に先立って加熱することにより，加熱した場所でオゾンが熱分解し有機物汚染を効率良く除去できる。加熱温度は内蔵物の耐熱性，オゾン耐性に従って４０〜２００℃の範囲でかえる。オゾン耐性の小さい部材は加熱温度を低くして損傷を抑制し，耐熱性のある部材は加熱してオゾンとの反応を促進し，処理時間を短くすることができる。
【００１９】
図２（ｂ）は図２（ａ）に比べ，ガスを置換するため排気時間が必要であるが真空チャンバの隅々まで洗浄することができる。反対に図２（ａ）は図２（ｂ）に比べ，排気時間がいらない分，短時間に洗浄できる。本発明の方法はオゾンガスの流通，注入に先立って対象装置の内部を加熱したガス（熱風）によって加熱する。この趣旨を損なわない限り，様々な変更が可能である。また，本発明は過熱を行わない洗浄を排除するものではない。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明の方法の図２（ａ）において，装置内部の加熱は，熱風の噴出し口の形状などを工夫すれば汚染物の付着の大きい部分を狙って選択的に加熱し有機物汚染を除去することができる。このようにすればオゾン耐性の小さい物質をオゾンから守り，かつ転写しやすい部分の汚染を集中的に除去し汚染の転写を効果的に抑制することができる。
【００２１】
また熱風を用いれば大面積の試料の加熱を容易に行うことができる。また，本発明は対象装置を熱風によって加熱する方法を中心に述べたが，対象装置に付属している加熱機構を併用しても本発明の主旨は損なわれない。
【００２２】
本発明は主に真空チャンバなどの装置内の有機物汚染除去において，部材を処理する前，換言すれば部材の処理とは別に装置内壁の有機物汚染を除去する方法，及びその装置について主に述べた。これに対して，部材の熱処理中に，オゾンを含むガスを部材に供給すれば，液晶基板，有機ＥＬ基板などの部材表面の酸化や改質を行なうことができる。本発明の趣旨はこの様な酸化，改質用途にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の有機物汚染除去装置の一実施例である。
【図２】本発明の有機物汚染の除去方法を説明するための図である。
【符号の説明】
【００２４】
１ ボンベまたはラインガス
２ 酸素
３ 冷却水
４ 安全装置
５ オゾン発生部
６ オゾン濃度計測部
７ オゾン分解部
８ ブロアー
９ 真空チャンバ
１０ オゾン
１１ 残存オゾン
１２ 排気
１３ 加熱ガス発生部
１４ 有機物汚染除去装置
【図１】
2005138041.tif 000003
【図２】
2005138041.tif 000004