(57)【要約】【課題】  封止層の水分及び酸素吸着機能に優れ、寿命特性が改善された有機ＥＬ素子を提供する。【解決手段】  背面基板１０と、第１電極、有機膜及び第２電極を持つ有機電界発光部１３と、前記背面基板と結合して有機電界発光部１３が収容された内部空間を充填する、層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体を含む封止層１１と、を具備することを特徴とする有機ＥＬ素子が提供される。背面基板１０と前面基板１２との間の有機電界発光部１３が収容される内部空間を、層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体を含む封止層１１で充填することにより、有機ＥＬ素子の特性が向上する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
背面基板と、
第１電極、有機膜及び第２電極を持つ有機電界発光部と、
前記背面基板と結合して前記有機電界発光部が収容された内部空間を充填する、層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体を含む封止層と、を具備することを特徴とする有機ＥＬ素子。
【請求項２】
前記層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体は、前記層状無機物の層間に、前記高分子と前記硬化剤との混合物、及び前記混合物の硬化反応結果物の一方または双方が挿入されている構造を持つことを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項３】
前記層状無機物の表面が親水性基で置換されていることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項４】
前記層状無機物が、層状シリケート、有機粘土、改質された有機粘土、モンモリロニトリル、カオリン、マイカ、石英、イライト、カルサイト、水和ナトリウムカルシウムアルミニウムマグネシウムシリケートヒドロキシド、パイロフィライト、タルク、バーミキュライト、ソーコン石、サポー石、ノントロン石、アメス石、ベイリークロア、シャモス石、クリノクロア、菫泥石、クーク石、コランドフィライト、ダフネ石、デレス石、ゴニェライト、ニマイト、オディナイト、斜方シャモス石、苦土緑泥石、ペナント石、リピドライト、須藤石、チュリンゲン石、カオリナイト、ディッカイト及びナクライトよりなる群から選択された一つ以上からなることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項５】
前記高分子が、エポキシ樹脂、エポキシシラン、エポキシ／チタニア・ハイブリッド化合物、およびエポキシジルコニアよりなる群から選択されたことを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項６】
前記ナノ複合体は、層状無機物を分散させうる溶媒をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項７】
前記溶媒は、エタノール、メトキシエタノール、エチルアセテート、ジメチルホルムアミド、トルエン、アセトン、ベンゼン、ヘプタン、およびへキサンよりなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする請求項６に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項８】
前記封止層の厚さは３０ないし５００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項９】
前記層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体のＣｕＫ−α特性Ｘ線波長１．５４１Åに対するブラッグ２θ角の主ピークが、少なくとも（１．６７）±（０．３）°および（５．１）±（０．３）°で現れることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項１０】
前面基板及び背面基板を準備する段階と、
前記背面基板上に、第１電極、有機膜及び第２電極が順次積層されてなる有機電界発光部を形成する段階と、
前記前面基板の内面に、層状無機物、高分子及び硬化剤を混合して得たナノ複合体形成用組成物を塗布して封止層を形成する段階と、
前記背面基板及び前面基板を付着した後、それを熱処理する段階と、を含む有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１１】
前記熱処理の温度が２０ないし１５０℃であることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１２】
前記ナノ複合体形成用組成物を塗布する際、プリンティング、スピンコーティングおよびバーコーティングのいずれかが用いられることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１３】
前記層状無機物の表面に親水性基が導入されてなることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１４】
前記高分子は、エポキシ樹脂、エポキシシラン、エポキシ／チタニア・ハイブリッド化合物、およびエポキシジルコニアよりなる群から選択されることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１５】
前記硬化剤の含量は、前記高分子１００質量部を基準として１０ないし３０質量部であることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１６】
前記層状無機物の含量は、前記高分子１００質量部を基準として７０ないし９００質量部であることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１７】
前記ナノ複合体形成用組成物は、前記層状無機物を分散させうる溶媒をさらに含むことを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１８】
前記溶媒は、エタノール、メトキシエタノール、エチルアセテート、ジメチルホルムアミド、トルエン、アセトン、ベンゼン、ヘプタン、およびへキサンよりなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする請求項１７に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１９】
前記層状無機物は、層状シリケート、有機粘土、改質された有機粘土、モンモリロニトリル、カオリン、マイカ、石英、イライト、カルサイト、水和ナトリウムカルシウムアルミニウムマグネシウムシリケートヒドロキシド、パイロフィライト、タルク、バーミキュライト、ソーコン石、サポー石、ノントロン石、アメス石、ベイリークロア、シャモス石、クリノクロア、菫泥石、クーク石、コランドフィライト、ダフネ石、デレス石、ゴニェライト、ニマイト、オディナイト、斜方シャモス石、苦土緑泥石、ペナント石、リピドライト、須藤石、チュリンゲン石、カオリナイト、ディッカイト及びナクライトよりなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２０】
背面基板と、
前記背面基板の一面に形成され、第１電極、有機膜及び第２電極が順次積層されてなる有機電界発光部と、
前記背面基板と結合して前記有機電界発光部が収容された内部空間を充填する、層状無機物および高分子からなるナノ複合体を含む封止層と、を具備することを特徴とする有機ＥＬ素子。
【請求項２１】
前記層状無機物の表面が親水性基で置換されていることを特徴とする請求項２０に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項２２】
前記層状無機物は、層状シリケート、有機粘土、改質された有機粘土、モンモリロニトリル、カオリン、マイカ、石英、イライト、カルサイト、水和ナトリウムカルシウムアルミニウムマグネシウムシリケートヒドロキシド、パイロフィライト、タルク、バーミキュライト、ソーコン石、サポー石、ノントロン石、アメス石、ベイリークロア、シャモス石、クリノクロア、菫泥石、クーク石、コランドフィライト、ダフネ石、デレス石、ゴニェライト、ニマイト、オディナイト、斜方シャモス石、苦土緑泥石、ペナント石、リピドライト、須藤石、チュリンゲン石、カオリナイト、ディッカイト及びナクライトよりなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする請求項２０に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項２３】
前記高分子は、エポキシ樹脂、エポキシシラン、エポキシ／チタニア・ハイブリッド化合物、およびエポキシジルコニアよりなる群から選択されたことを特徴とする請求項２０に記載の有機ＥＬ素子。
【請求項２４】
前記層状無機物および高分子からなるナノ複合体のＣｕＫ−α特性Ｘ線波長１．５４１Åに対するブラッグ２θの主ピークが、少なくとも（１．６７）±（０．３）°および（５．１）±（０．３）°で現れることを特徴とする請求項２０に記載の有機ＥＬ素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有機ＥＬ素子に係り、より詳細には外部の湿気及び酸素透過度を低められる有機ＥＬ素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子は水分及び酸素によって劣化する特性を持っている。したがって、水分及び酸素侵入を防止するための封止構造が要求される。
【０００３】
これまでのところ、金属缶やガラスを、溝を持つキャップ状に加工し、その溝に水分を吸収するための吸湿剤をパウダー形態で配置して、フィルム状に製造して両面テープを利用して接着する方法が開示されている（特許文献１及び２参照）。また、有機電界発光部の上部に有機物質と無機物質とを交互に蒸着して保護層を形成する方法が開示されている（特許文献３）。
【０００４】
吸湿剤を搭載する方式は、工程が複雑になり材料コスト及び工程コストが上昇し、かつ基板全体が厚くなる。また、封止に利用される基板が不透明で、前面発光型または両面発光型には利用できない。また、エッチングされたガラスを利用する場合には、構造的に脆弱となり、外部衝撃によって容易に損傷してしまう。
【０００５】
フィルム状で封止する場合には、水分の侵入を防止するのに限界があり、製造工程または使用中に、破損しやすく、耐久性及び信頼性の点から、実際の量産に適用し難い。
【０００６】
有機無機多層保護膜を形成する方法は、有機薄膜と無機薄膜とを交互に蒸着する工程上の短所と、外部のガラスまたはメタルキャップ構造の外装カプセル封止構造が必ず必要であるという短所を有する。
【特許文献１】米国特許第５，７７１，５６２号明細書
【特許文献２】特開平３−２６１０９１号公報
【特許文献３】米国特許第６，２６６，６９５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明が解決しようとする技術的課題は、前述した問題点に鑑み、封止層の水分及び酸素吸着機能に優れ、寿命特性が改善された有機ＥＬ素子及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記技術的課題を解決するために、本発明では、背面基板と、第１電極、有機膜及び第２電極を持つ有機電界発光部と、前記背面基板と結合して前記有機電界発光部が収容された内部空間を充填する、層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体を含む封止層と、を具備することを特徴とする有機ＥＬ素子が提供される。
【０００９】
また、本発明では、背面基板と、前記背面基板の一面に形成され、第１電極、有機膜及び第２電極が順次積層されてなる有機電界発光部と、前記背面基板と結合して前記有機電界発光部が収容された内部空間を充填する、層状無機物および高分子からなるナノ複合体を含む封止層と、を具備することを特徴とする有機ＥＬ素子が提供される。
【００１０】
また、本発明の他の技術的課題は、前面基板及び背面基板を準備する段階と、前記背面基板上に、第１電極、有機膜及び第２電極が順次積層されてなる有機電界発光部を形成する段階と、前記前面基板の内面に、層状無機物、高分子及び硬化剤を混合して得たナノ複合体形成用組成物を塗布して封止層を形成する段階と、前記背面基板及び前面基板を付着した後、それを熱処理する段階と、を含む有機ＥＬ素子の製造方法によって解決される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の有機ＥＬ素子においては、基板として平面ガラスなどの平面パネルが使用可能であるため、従来のエッチングガラスを使用する時に生じる構造的な弱さを克服できる。また、湿気浸透及び酸素透過特性に不利な高分子シーラント層を用いなくてもよく、耐衝撃性が改善され、軽量化及び薄型化が可能である。さらに、従来の吸湿剤やシーラントの代わりに、水分及び酸素吸着機能に優れた封止層を用いることにより、寿命特性が改善される。製造工程においては、１回のコーティングまたはプリンティングによって大面積の均一なカプセル封止層を形成することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１３】
本発明の有機ＥＬ素子は、有機電界発光部を密封する、有機／無機のナノ複合体、すなわち、層状無機物および高分子からなるナノ複合体、または層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体を含む封止層を具備する。ここで、”層状無機物／高分子／硬化剤のナノ複合体”とは、シランカップリング剤のような、無機物である層状無機物と、高分子と、硬化剤とを混合して作ったものとして定義される。
【００１４】
本発明の層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体は、層状無機物の層間に高分子及び硬化剤、ならびに／または、それらの硬化反応結果物が挿入された構造を有する。このように挿入されていることは、Ｘ線回折実験を通じて層状無機物の層間距離が広くなったことにより確認可能である。ここで、前記層状無機物は、例えば、層状シリケートの表面が、親水性基（例えば、アミノ基（−ＮＨ２））に置換された層状構造を持つことが特に望ましい。このような層状無機物はナノサイズの層間距離を持っている。層状無機物の表面に親水性基／疎水性基を導入すれば、使用する高分子との混合及び挿入構造形成が容易であるという利点がある。
【００１５】
層状無機物としては、層状シリケート、有機粘土とその改質された有機粘土（例：米国・ナノクレイ社の商品名Ｃｌｏｓｉｔｅ、Ｃｌａｔｏｎｅなど、特に、Ｃｌｏｓｉｔｅ  ３０Ｂ、Ｃｌｏｓｉｔｅ  ９３Ａ、Ｃｌｏｓｉｔｅ  １５Ａなど）（ｗｗｗ．Ｎａｎａｃｌａｙ．ｃｏｍ参照）、モンモリロニトリル、カオリン、マイカ、石英、イライト、カルサイト、水和ナトリウムカルシウムアルミニウムマグネシウムシリケートヒドロキシド（ｈｙｄｒａｔｅｄ  ｓｏｄｉｕｍ  ｃａｌｃｉｕｍ  ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｍａｇｎｅｓｉｕｍ  ｓｉｌｉｃａｔｅ  ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）、パイロフィライト、タルク、バーミキュライト、ソーコン石、サポー石、ノントロン石、アメス石、ベイリークロア（ｂａｉｌｅｙｃｈｌｏｒｅ）、シャモス石、クリノクロア、菫泥石、クーク石、コランドフィライト（ｃｏｒｕｎｄｏｐｈｉｌｉｔｅ）、ダフネ石、デレス石、ゴニェライト（ｇｏｎｙｅｒｉｔｅ）、ニマイト、オディナイト、斜方シャモス石、苦土緑泥石、ペナント石、リピドライト、須藤石、チュリンゲン石、カオリナイト、ディッカイト及びナクライトよりなる群から選択された一つ以上が挙げられる。
【００１６】
高分子としては、エポキシ樹脂、ポリスチレン、ナイロン、ポリイミド、エポキシシラン、エポキシ／チタニア・ハイブリッド化合物、エポキシジルコニア、シラノールなどが挙げられる。ここで、エポキシシラン、エポキシ／チタニア・ハイブリッド化合物、エポキシジルコニア、シラノールなどのような化合物は、無機カップリング剤成分を含有しており、層状無機物、例えば、層状シリケート間に充填された高分子と反応して無機物の含量を増加させて、水分及び酸素吸収特性を向上させる。
【００１７】
本発明で使用する高分子の分子量は、好ましくは１００ないし５００であり、より好ましくは１００ないし２００である。このような低分子量の高分子を使用すると、相対的に粘度が低いため、層状シリケートとの混合性に優れ、ナノ複合体を製造しやすい。
【００１８】
硬化剤としては、ポリアミド系化合物、アミン系化合物、脂肪族アミン系化合物、脂環族アミン系化合物、芳香族アミン系化合物が挙げられる。その具体例としては、ジエチルトリアミン、ジエチルテトラアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、メタンジアミン、Ｎ−アミノエチルピペラジン、ｍ−キシレンジアミン、シアノエチル化ポリアミン、エポキシポリアミン、エチレン／プロピレンポリアミン、メタフェニルジアミン、ジメチルアニリン、またはジアミノジフェニルスルホンが挙げられる。
【００１９】
図１は、本発明の有機ＥＬ素子の概略構造図である。有機電界素子は、ガラスまたは透明な絶縁体よりなる背面基板１０と、前記背面基板１０の一面に形成され、第１電極、有機膜及び第２電極が順次積層された有機電界発光部１３と、前記有機電界発光部１３を外部と遮断するために前記背面基板１０と結合して前記有機電界発光部１３が収容された内部空間を充填する、層状シリケート、高分子および硬化剤からなるナノ複合体を含む封止層１１が塗布された前面基板１２と、を具備する。前面基板１２と背面基板１０とは、図１に図示されたように、別途、密封剤を使用しなくても接着させうる。
【００２０】
層状無機物として層状シリケートを例として本発明の作用原理を説明する。本発明の封止層は、有機高分子と層状シリケートとが交互に積層される構造を持つが、層状シリケートが、プリンティング工程で加えられる力によって基板方向（素子方向）に配向される。このため、外部の湿気及び酸素浸透経路３２がかなり長くなり（図２参照）、湿気や酸素の一部は層状シリケート表面に吸着されて、全体として、湿気透過量および酸素透過量が大きく減少する。図２で、参照番号３２は、湿気及び酸素の浸透経路を示し、参照番号３１は、層状無機物／高分子／硬化剤のナノ複合体よりなる封止層内での単一層を示す。
【００２１】
有機電界発光部は、蒸着、スピンコーティング、レーザー転写、バーコーティング、プリンティングなどの方法によって形成され、通常は、第１電極、有機膜、第２電極の順に形成される。また前記有機膜は、通常、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子注入層及び電子輸送層からなる群より選択されるいずれか一つ以上を含む。
【００２２】
封止層の厚さは、好ましくは３０ないし５００μｍ、より好ましくは１００ないし３００μｍである。封止層の厚さが３０μｍ未満であると、水分及び酸素吸収能力が不十分となる虞がある。また、５００μｍを超えると、素子のストレスが増加する虞がある。
【００２３】
また、好ましくは、本発明の層状無機物および高分子からなるナノ複合体または層状無機物、高分子および硬化剤からなるナノ複合体のＣｕＫ−α特性Ｘ線波長１．５４１Åに対するブラッグ２θの主ピークが、少なくとも（１．６７）±（０．３）°および（５．１）±（０．３）°で現れる。
【００２４】
本発明の層状無機物、高分子および硬化剤のナノ複合体よりなる封止層を具備する有機ＥＬ素子の製造方法の一実施形態は、以下の通りである。
【００２５】
まず、第１電極、有機膜及び第２電極が順次積層されてなる有機電界発光部が形成された背面基板を準備する。
【００２６】
次いで、層状無機物及び高分子を混合し、さらに硬化剤を投入したナノ複合体形成用組成物を準備する。混合には、ブラベンダーミキサーのような高分子ミキシング装置が用いられる。好ましくは、混合時のミキサーの分当り回転数は、５０ないし１５０ｒｐｍであり、温度は２５ないし６０℃、特に４０℃であることが混合効率面で望ましい。
【００２７】
基板の内面に、ナノ複合体形成用組成物を塗布して封止層を形成する。ここで”塗布”に関しては、組成物の供給方式は特に限定されない。前記組成物は、接触式プリンティング、非接触式プリンティング、スピンコーティング、バーコーティングなどを使用して、基板の内面上に供給されうる。
【００２８】
その後、背面基板及び基板を付着し、それを熱処理する。ここで、熱処理温度は、好ましくは２０ないし１５０℃、より好ましくは６０ないし１００℃である。熱処理温度が１５０℃を超えると、有機膜が劣化する虞がある。２０℃未満であると、熱処理時間が長くなる傾向がある。
【００２９】
ナノ複合体の製造時に層状無機物を溶媒を使用して分散する場合、背面基板及び前面基板を付着する前に、若干の溶媒を蒸発させるために前処理過程を経てもよい。
【００３０】
前述したように、熱処理を経れば、高分子と硬化剤との硬化反応が起きる。その結果、前記無機物の層間に高分子及び硬化剤及び／またはそれらの重合（硬化）反応結果物が挿入された構造が形成される。
【００３１】
ナノ複合体形成用組成物において、硬化剤の含量は、高分子１００質量部を基準として１０ないし３０質量部であることが望ましい。そして、層状無機物の含量は、高分子１００質量部を基準として７０ないし９００質量部であることが望ましい。硬化剤の含量が前記範囲を外れると、硬化進行時間が工程に適しなくなる虞がある。また、層状無機物の含量が前記範囲を外れると、水分及び酸素吸収特性が悪くなる虞がある。
【００３２】
ナノ複合体形成用組成物には、層状無機物を分散させうる溶媒をさらに付加してもよい。このような溶媒を付加すれば、複合体組成物内の層状シリケートの含量を、ナノ複合体形成用組成物の総重量１００質量部を基準として５０ないし９０質量部まで増加させることができ、これにより水分及び酸素吸収能力が向上する利点が得られる。このような溶媒としては、極性及び無極性溶媒のいずれも用いることが可能である。溶媒の例としては、エタノール、メトキシエタノール、エチルアセテート、ジメチルホルムアミド、トルエン、アセトン、ベンゼン、ヘプタン、へキサンなどが挙げられる。溶媒の含量は特に限定されないが、好ましくは高分子１００質量部を基準として１００ないし５００質量部である。
【００３３】
本発明の有機ＥＬ素子においては、図１に図示されたように、カプセル封止ガラス中に溝のない平らな無エッチングガラス（平面ガラス）をカプセル封止ガラスとして使用することが可能である。そして、従来の有機ＥＬ素子と比較して、酸化カルシウム吸湿剤、酸化バリウム吸湿剤やシーラントをしなくても、優れた酸素及び湿気吸着機能が発現する。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明が下記実施例のみに限定されることはない。
【００３５】
（実施例１）
親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ）（米国・ナノクレイ社製）２６質量部と、低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１１４（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）７４質量部とを、ブラベンダーミキサーを利用して１５０ｒｐｍ、４０℃で２０分間混合した。
【００３６】
前記混合物に硬化剤としてＫＨ８１８（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）を付加して封止層形成用組成物を製造した。前記組成物をソーダガラス基板上にバーコーティングし、それを乾燥させた。次いで、第１電極、有機膜及び第２電極が形成されたガラス基板と合着した。次いで、前記結果物を１００℃で熱処理することで有機ＥＬ素子を完成させた。
【００３７】
（実施例２）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）２６質量部の代わりに、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）３０質量部と、Ｓ５１０（ＫＥＮＲＩＣＨ）２５質量部とを使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００３８】
（実施例３）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）２６質量部の代わりに、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）８０質量部を２−メトキシエタノール２０質量部に分散したものを使用して、層状シリケートの使用含量を６５質量部としたことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００３９】
（実施例４）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）２６質量部の代わりに、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）８０質量部をエチルアセテート２０質量部に分散したものを使用して、層状シリケートの使用含量を６０質量部としたことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４０】
（実施例５）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）２６質量部の代わりに、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）８０質量部をアセトン２０質量部に分散したものを使用して、層状シリケートの使用含量を６５質量部としたことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４１】
（実施例６）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）２６質量部の代わりに、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）９０質量部を２−メトキシエタノール１０質量部に分散したものを使用して、層状シリケートの使用含量を７８質量部としたことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４２】
（実施例７）
封止層形成用組成物の製造において、低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１１４（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）の代わりに低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１１５（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４３】
（実施例８）
封止層形成用組成物の製造において、低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１１４（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）の代わりに低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１２８（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４４】
（実施例９）
封止層形成用組成物の製造において、低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１１４（韓国・ＫＵＫＤＯ化学社製）の代わりに低分子量のエポキシ樹脂であるＹＤ１２８Ｓ（韓国・ＫＵＫＤＯ化学）を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４５】
（実施例１０）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）の代わりにモンモリロニトリルを使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４６】
（実施例１１）
封止層形成用組成物の製造において、親水性基で置換された層状シリケート（商品名Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂ、米国・ナノクレイ社製）の代わりにカルサイトを使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって実施して有機ＥＬ素子を完成させた。
【００４７】
前記実施例１ないし６の有機ＥＬ素子に関して、水及び酸素に対する透過程度を調べた。結果を下記表１に示す。
【００４８】
【表１】
2005216856.tif 000003
【００４９】
また、実施例１、実施例７〜９のナノ複合体を有する封止層に関して、Ｘ線回折実験を実施した。結果を、表２及び図３に示す。図３で、３０Ｂは、Ｃｌｏｓｉｔｅ  ３０Ｂ自体についてのものであり、＃１は実施例１についてのものであり、＃２は実施例７についてのものであり、＃３は実施例８についてのものであり、＃４は実施例９についてのものであり、＃１ＲＥは封止層形成材料であり、ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂを利用したものを表す。
【００５０】
【表２】
2005216856.tif 000004
【００５１】
表２及び図３から分かるように、高分子と混合した結果、層状シリケートの最大層間距離が、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ  ３０Ｂのみが含まれる場合を考慮すると、１８．２８５Åから５０〜５５Åに広がった。この結果は、挿入が発生したことを示すものである。
【００５２】
実施例１〜６の有機ＥＬ素子の寿命特性を調べたところ、封止層を形成しない場合と比較して寿命特性が顕著に向上していた。本封止方法は、前面及び背面基板間の空間を、優れた水分及び酸素吸収特性を持つ物質で充填させる新たな封止方法である。従来の封止方法においては、ガラス基板の端部をコーティングし、前面及び背面基板間の一定空間に浸透する水分及び酸素を吸収する機能を持つ追加物質を必要としていた。一方、本発明の有機ＥＬ素子は、有機／無機封止層により有機ＥＬ素子の寿命特性が改善される。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明は、有機ＥＬ素子に係る技術分野に好適に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の有機ＥＬ素子の構造の概略図である。
【図２】本発明の有機ＥＬ素子の封止層での水分及び酸素の浸透経路を説明する図面である。
【図３】本発明の実施例１、実施例７〜９の封止層のＸ線回折実験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５５】
１０…背面基板、１１…封止層、１２…前面基板、１３…有機電界発光部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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