(57)【要約】【課題】温度の変化する走査形プローブ顕微鏡において、温度変化による静電容量を測定し、この静電容量によりスキャナ感度を補正することで、指定した走査領域と実際の走査領域を一致させ、誤差の少ない正確な測定を行う。【解決手段】探針と試料との間に作用する原子間力又はトンネル電流を検出する走査形プローブ顕微鏡において、探針と試料を相対的に走査させる圧電走査体と、前記圧電走査体の静電容量を測定する静電容量測定手段と、前記静電容量測定手段で測定した静電容量に応じた前記圧電走査体が走査するための電圧を供給する走査電圧発生手段を備える走査形プローブ顕微鏡。【選択図】        図５
2005083852.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針と試料との間に作用する物理量を検出する走査形プローブ顕微鏡において、
前記探針と前記試料を相対的に走査させる圧電走査体と、
前記圧電走査体の静電容量を測定する静電容量測定手段と、
前記静電容量測定手段で測定した静電容量に応じた前記圧電走査体が走査するための電圧を供給する走査電圧発生手段を備える走査形プローブ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載した走査形プローブ顕微鏡であって、
前記走査電圧発生手段が前記静電容量により前記電圧の補正を行う補正回路を有することを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項３】
請求項１に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、前記走査電圧発生手段が前記静電容量に応じた走査電圧を演算する演算手段を有することを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、円筒形である前記圧電体が直径方向における一方向及び前記一方向に直交する他方向に変位するための走査電極を有し、前記静電容量測定手段が前記走査電極部分の静電容量を測定し、前記走査電圧発生手段により独立してそれぞれの前記走査電極に電圧印加を行うことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、前記走査電圧発生手段が前記走査電極ごとに電圧増幅手段と走査波形発生手段を有することを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載された走査形プローブ顕微鏡であって、
気密に設けられた試料観察室と、
前記試料観察室内のガスを排出するガス排出手段と、
前記試料を加熱又は冷却する試料温度可変手段と、
を備えることを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
走査形トンネル顕微鏡は、試料と金属製探針との距離をｌｎｍ以下に保ち、これらの間にバイアス電圧をかけると、探針と試料間の真空間隙を通って電子が移動する、いわゆるトンネル電流が流れるというトンネル効果の原理を利用しており、その場合トンネル電流は試料と探針との距離に敏感であることから、トンネル電流が一定となるように、探針で試料表面上を二次元的に走査することによって、試料表面の凹凸を原子レベルで観察することができるものである。
【０００３】
図１は従来技術における実施例である。圧電素子２には探針６が取り付けられ、図示しない試料に対向している。圧電素子２にはＸＹＺ方向に探針６を走査する電極３、４、５が取付られており、各電極には高圧アンプ７、８及びスキャン波形発生源９、１０が接続されている。電極３、４、５に電圧を印加することによって、探針６がＸＹＺ方向に走査する。試料は図示しない試料ホルダに設置されている。冷却の場合は試料ホルダのみでなく探針、探針ホルダ、スキャナ等のＳＰＭヘッドと共に冷却する。また、走査形プローブ顕微鏡は、コンピュータ１上で動作するソフトウェアによってスキャナ領域を指定して走査を行う。
【０００４】
例えば、シリコンを測定する場合、組織の整ったシリコンを観察するため、試料を６００乃至１０００度の高温に加熱してアニールを行う場合がある。シリコンは酸化し易いため、真空中で観察が行われる。
【０００５】
しかし、試料を加熱又は冷却する場合、試料の周辺部品も温度の影響をうける。スキャナは探針６を介して試料に対面して配置されるため、試料に対する断熱を行っても、熱の伝導、輻射、対流の影響を完全に遮断することはできない。そして、スキャナに用いられる圧電素子２の感度（与えた電圧に対する変位量）は温度によって変化するため、スキャナの走査範囲も温度に応じて変化する。試料ホルダ等は熱伝導がよい材質（銅、アルミ等）を用いるが、スキャナは圧電素子２から構成され、熱伝導率が非常に悪いために、試料２８の温度が変化する場合も、非常に時定数が大きく、試料温度と同じになるのに非常に時間がかかる。つまり、試料温度をある温度に設定しても、どの位の時間が経過したかによっても、スキャナの温度は相違する。また、試料温度をある温度に変化させても、より高い温度から到ったか、より低い温度から到ったかによっても、スキャナの温度は大きく異なる。ＳＰＭヘッド全体を冷却する場合も試料温度とスキャナが同じ温度になるためには数時間を要する場合がある。
【０００６】
以上のことから、試料の温度を変化させる走査形プローブ顕微鏡において、指定した走査領域と、実際の走査領域は異なる可能性があった。このことは、温度を変えて既知の試料を走査形プローブ顕微鏡で測定を行うことで確認できる。ＸＹ方向の走査ばかりではなく、試料の深さ方向であるＺ方向の変位も圧電素子２を用いて行うため、凹凸の測定も正確さを欠くことになる。
【０００７】
また従来、圧電感度は室温時に計測し、これをもとに走査領域が規定されている。従って、温度が変わると指定した領域が実際の走査領域とが異なる。
【０００８】
なお、従来技術としては、静電容量センサを用いたＺ変位検出機構がある（例えば、特許文献１）。
【０００９】
【特許文献１】特開平９−１３３６９０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明が解決しようとする課題は、試料の温度を可変とする走査形プローブ顕微鏡において測定を行う場合、温度変化によるスキャナの感度を補正し、正確な測定を行うことである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
第１の発明は、探針と試料との間に作用する物理量を検出する走査形プローブ顕微鏡において、探針と試料を相対的に走査させる圧電走査体と、前記圧電走査体の静電容量を測定する静電容量測定手段と、前記静電容量測定手段で測定した静電容量に応じた前記圧電走査体が走査するための電圧を供給する走査電圧発生手段を備えることを特徴とする。
【００１２】
第２の発明は、第１の発明に記載した走査形プローブ顕微鏡であって、前記走査電圧発生手段が前記静電容量により前記電圧の補正を行う補正回路を有することを特徴とする。
【００１３】
第３の発明は、第１の発明に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、前記走査電圧発生手段が前記静電容量に応じた走査電圧を演算する演算手段を有することを特徴とする。
【００１４】
第４の発明は、第１の発明乃至第３の発明に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、円筒形である前記圧電体が直径方向における一方向及び前記一方向に直交する他方向に変位するための走査電極を有し、前記静電容量測定手段が前記走査電極部分の静電容量を測定し、前記走査電圧発生手段により独立してそれぞれの前記走査電極に電圧印加を行うことを特徴とする。
【００１５】
第５の発明は、第４の発明に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、前記走査電圧発生手段が電圧増幅手段と走査波形発生手段を有することを特徴とする。
【００１６】
第６の発明は、第１の発明乃至第５の発明のいずれかに記載された走査形プローブ顕微鏡であって、気密に設けられた試料観察室と、前記試料観察室内のガスを排出するガス排出手段と、前記試料を加熱又は冷却する試料温度可変手段と、
を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
温度の変化する走査形プローブ顕微鏡において温度変化による静電容量を測定し、この静電容量によりスキャナ感度を補正することで、指定した走査領域と実際の走査領域を一致させることができる。このため誤差の少ない正確な測定を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
探針と試料を相対的に走査させる圧電走査体の静電容量を測定し、静電容量に応じた電圧を供給する。
【実施例１】
【００１９】
まず、図３、４、６及び７を用いて実施例１の構成について説明する。図６は本発明による走査形プローブ顕微鏡の外観図である。内部が気密に保持された観察室２１は、防振台２４を介して、設置されている。観察室２１には、真空ポンプ２５が接続されており、内部を超高真空にすることができる。観察室２１にはガスボンベ２０が接続されており、窒素等のガスを封入することができる。また、観察室２１には真空フランジ２２が設置されており、走査型電子顕微鏡等を接続し、走査型電子顕微鏡観察を行うことができる。また、走査形プローブ顕微鏡はコンピュータ２６の制御下にある。
【００２０】
図７は、図６における観察室２１の断面である。以降、図中の同じ名称の部分には、同じ番号を付ける。観察室２１には試料２８を保持した試料ホルダ２７が設置されている。試料ホルダ２７にはヒータ３０が内蔵されている。ヒータ３０の替わりに、図示しない液体窒素等が図示しない熱伝導体を介して接続されて、冷却してもよい。試料２８には探針６が対向して配置され、探針６にはスキャナ２９が取り付けられている。
【００２１】
図４は、図７におけるスキャナ２９の詳細図である。圧電素子２は圧電セラミックス素子等の強誘電体材料を焼結形成したもので、円筒形状をしている。圧電素子２の内側全面には共通接地電極が形成されており、外面にはＸ電極３，Ｙ電極４、Ｚ電極５がメタライズされている。圧電素子２の特性は、共通接地電極に対して外側の電極に正電圧を印加した時に伸長し、負電圧を印加した時に収縮することである。従って、圧電素子２の一端を保持し、対面するＸ電極３の一方と他方に逆特性の電圧を印可すると圧電素子２が湾曲を起こすことになる。このように、Ｘ電極３とＹ電極４に走査信号を加えることで２次元的な走査が可能になる。同様に、Ｚ電極５に電圧を印加して制御することで、試料２８と探針６との距離を１ｎｍ以下に保持することができる。また、一方の端部には導電性の探針６が設置されている。Ｘ電極３には、任意の電圧を印加するためのスキャン波形発生源９，Ｘ高圧アンプ７及びＸ電圧補正器１５が電気的に接続されており、コンピュータ１の制御下にある。コンピュータ１は、図６のコンピュータ２６と同一である。また、Ｘ電極３にはＸ静電気容量測定器１３が接続されており、Ｘ静電気容量測定器１３はＸ電圧補正器１５とも接続されている。Ｘ静電容量測定器１３はテスターであり、数値を表示するようにしてもよい。静電容量の測定は圧電素子２の内側の共通接地電極とＸ電極間で行うことにより、電極で被われている部分の静電容量を測定することができる。Ｘスキャン波形発生源９、Ｘ高圧アンプ７、Ｘ圧電補正器１５及びＸ静電容量測定器１３は、回路基板等により構成されたユニットとして構成されている。Ｙ方向も同様に接続されている。また、図示していないが、Ｚ方向も同様に接続されていてもよい。
【００２２】
図３は、図４における矢視図Ａである。圧電素子２の直径方向の一方向をＸ方向、Ｘ方向と直交する方向をＹ方向及び高さ方向をＺ方向とする。Ｘ及びＹ方向の電極は、それぞれ対面の電極と接続されている。スキャナ内側には温度センサ３１が取り付けられている。
【００２３】
次に、実施例１の動作を説明する。図４及び７において、観察室２１は高真空に保たれ、試料２８と探針６の距離は１ｎｍ以下に保たれてトンネル電流が流れている。試料２８は固定されており、スキャナ２９のＸＹ電極に電圧を印加し、スキャナ２９を変位させることにより走査している。スキャナＺ電極に電圧を印加してスキャナ２９を変位させ、トンネル電流が一定になるようにコンピュータ制御することによって、印加した電圧を変位量に変換し、凹凸像を原子レベルで観察することができる。
【００２４】
試料２８をヒータ３０で加熱した場合、スキャナ２９にも輻射、伝導等で熱が伝わる。スキャナ２９は前記の通り熱伝導率が悪いため、試料２８において図示しない温度計で測定した温度にはなり難い。温度により圧電素子２の感度は異なり、コンピュータ１において指定したスキャン領域と実際にスキャンしている領域は異なる可能性がある。実験結果から分かったことは、５〜３５０［Ｋ］の走査形プローブ顕微鏡の測定が行われる温度において、温度に対する圧電素子２の静電容量は略リニアに変化し、静電容量に対する圧電素子２の感度も同様の特性曲線を得る。図２は圧電素子２の温度変化に対する静電容量変化であり、例として５〜３５０［Ｋ］で略リニアに変化するスキャナを用いる。図９は圧電素子２の静電容量の変化に対する変位変化であり、常用する温度では、実線で表した通り略リニアに変化している。このことを利用すると、温度変化による圧電素子２の静電容量を測定することにより、静電容量の変化から圧電素子２の感度を補正することができる。
【００２５】
例えば、室温３００［Ｋ］のとき、以下の値とする。
Ｘ方向圧電素子感度：  ＫＸ（３００）［ｎｍ／Ｖ］
Ｘ方向に相当する部分の静電容量：ＣＸ（３００）［ｎＦ］
また、観察するスキャナ温度Ｔ［Ｋ］のとき、以下の値とする。
Ｘ方向圧電素子感度：  ＫＸ（Ｔ）［ｎｍ／Ｖ］
Ｘ方向に相当する部分の静電容量：ＣＸ（Ｔ）［ｎＦ］
ＣＸ（Ｔ）を測定することにより、下記の式からＫＸ（Ｔ）を求めることができる。
ＫＸ（Ｔ）＝ＫＸ（３００）／ＣＸ（３００）×ＣＸ（Ｔ）
その時指示した圧電素子２感度に相当する電圧ＶＸ（Ｔ）［Ｖ］は既知であるため、実際のＸ方向のスキャン距離ＶＸ（Ｔ）×ＫＸ（Ｔ）を得ることができる。
【００２６】
Ｘ電圧補正器１５は、上記のような補正を行う回路が組まれている。よって、ＰＣ上で指示したスキャン領域を走査するとき、指定した波形に相当する電圧をその時の温度における圧電素子感度補正して印加することができる。Ｙ方向、Ｚ方向に対しても同様に補正することができる。
【００２７】
以上のように、温度変化による静電容量を測定し、この静電容量により圧電素子感度を補正することで、指定した走査領域と実際の走査領域を一致させることができる。このため誤差の少ない正確な測定を行うことができる。
【実施例２】
【００２８】
図５，６，７及び８は、別の実施例である。図６，７は実施例１と同様である。
【００２９】
図５は図７におけるスキャナ２９の詳細図である。実施例１との差異は、実施例１はコンピュータ１上で算出した走査電圧を電圧補正器１５、１６により補正していたのに対し、実施例２ではコンピュータ１上で作動するソフトウェアにより補正した走査電圧の算出を行う点である。Ｘ静電容量測定器１３の一端はＸ電極３に接続され、他端はコンピュータ１に接続されている。また、コンピュータ１にはＸスキャン波形発生源９及びＸ高圧アンプ７が接続されている。Ｙ方向、Ｚ方向も同様である。
【００３０】
図８は、スキャナ２９を制御するコンピュータ１上で作動するプログラムのフローチャートである。コンピュータ１上で作動するプログラムは以下のステップを実行する。温度３００［Ｋ］における既知のＸ方向圧電素子感度ＫＸ（３００）と、このときの静電容量ＣＸ（３００）が設定される。温度Ｔにおける圧電素子２の静電容量ＣＸ（Ｔ）の測定が行なわれる。前記の通り、温度Ｔにおける圧電素子感度はＫＸ（Ｔ）＝ＫＸ（３００）×ＣＸ（Ｔ）／ＣＸ（３００）で求めることができるので、演算を行いＫＸ（Ｔ）を求める。実際のＸ方向のスキャン距離はＶＸ（Ｔ）×ＫＸ（Ｔ）となり、コンピュータ１の制御によりスキャナ２９の圧電素子２に電圧印加される。Ｙ方向及びＺ方向も同様に演算されて、コンピュータ１の制御によりスキャナ２９の圧電素子２に電圧印加される。
【００３１】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、試料ホルダに圧電素子を設置して、試料側を走査させてもよい。また、大気圧測定における走査形プローブ顕微鏡に適用してもよい。さらに、実施例では圧電素子感度をＫＸ（Ｔ）＝ＫＸ（３００）×ＣＸ（Ｔ）／ＣＸ（３００）として補正を示したが、コンピュータ上のソフトウェアが各静電容量に対する圧電素子感度のデータを持っており、それにより補正を行ってもよい。
【００３２】
また、図９のように冷却タンクでＳＰＭヘッドを冷却してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】従来のスキャナ詳細図である。
【図２】圧電素子の温度変化と静電容量の関係図である。
【図３】図４における矢視Ａ図である。
【図４】本発明におけるスキャン波形発生の後に圧電素子感度補正を行うスキャナ詳細図である。
【図５】本発明におけるスキャン波形発生の時に圧電素子感度補正を行うスキャナ詳細図である。
【図６】走査形プローブ顕微鏡外観図である。
【図７】図６における観察室断面図である。
【図８】図５におけるコンピュータ上で作動する圧電素子感度補正プログラムのフローチャートである。
【図９】冷却タンクでＳＰＭヘッドを冷却した場合の観察室断面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１  コンピュータ
２  圧電素子
３  Ｘ電極
４  Ｙ電極
５  Ｚ電極
６  探針
７  Ｘ高圧アンプ
８  Ｙ高圧アンプ
９  Ｘスキャン波形発生源
１０  Ｙスキャン波形発生源
１１  Ｘ静電容量測定配線
１２  Ｙ静電容量測定配線
１３  Ｘ静電容量測定器
１４  Ｙ静電容量測定器
１５  Ｘ電圧補正器
１６  Ｙ電圧補正器
１７  Ｚ静電容量測定
１８  Ｚ高圧アンプ
１９  Ｚスキャン波形発生源
２０  ガスボンベ
２１  観察室
２２  真空フランジ
２３  のぞき窓
２４  防振台
２５  真空ポンプ
２６  コンピュータ
２７  試料ホルダ
２８  試料
２９  スキャナ
３０  ヒータ
３１  温度センサ
３２  ＳＰＭヘッド
３３  冷却タンク
【図１】
2005083852.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005083852.tif 000009
【図８】
2005083852.tif 000010
【図９】
2005083852.tif 000011