(57)【要約】      （修正有）【課題】真空蒸着において良質な蒸着膜を得るために、坩堝に充填する蒸着材料中の空気や不純物を除去するとともに、真空蒸発装置の蒸発室の真空を維持した状態で、脱気された蒸着材料を蒸発室内に備えられた坩堝に供給可能な真空蒸着装置、並びに蒸着材料供給方法を提供することを課題とする。【解決手段】  収納容器内および収納される蒸着材料から空気等の気体を抜き取るための脱気口及び脱気用弁と、気体を抜き取りながら蒸着材料を収納容器内に充填するための充填口及び充填弁と、収納容器内に充填された蒸着材料を排出するための供給口及び供給用弁を具備する収納容器と、該収納容器が接続可能な密閉の一時保管容器、及び収納容器を接続可能で、蒸発室内に配置された坩堝に連通された蒸着材料供給部を具備する真空蒸着装置により構成するものである。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸発室の真空を維持した状態で蒸着材料を蒸発室内の坩堝に供給可能な真空蒸着装置であって、脱気した蒸着材料が充填された収納容器を接続する蒸着材料供給部と、蒸発室と外気とを遮断するために該蒸着材料供給部に設けた真空維持弁と、蒸着材料供給部と蒸発室内の坩堝とを連通する導通経路とを備えたことを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
脱気された状態で蒸着材料が充填された収納容器を、真空蒸着装置の蒸発室内に設けた坩堝に連通する蒸着材料供給部に接続し、蒸発室の真空を維持した状態で、蒸着材料を坩堝に供給することを特徴とする蒸着材料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着装置、特に坩堝に蒸着材料を連続的または断続的に供給可能な真空蒸着装置、並びに真空蒸着装置への蒸着材料供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的な真空蒸着装置を大きく分類すると、蒸着材料、基板、坩堝、蒸着材料の加熱機構、蒸発室、シャッター、排気機構及び蒸着膜質に関連する補助機構によって構成される。蒸着材料は、坩堝に充填された状態で、蒸発するまで加熱される材料であり、基板は蒸発した材料が付着する部分であり、坩堝は蒸着材料を充填する部分であり、加熱機構は坩堝に充填された材料を蒸発可能な温度まで上昇させる機構であり、蒸発室は蒸着材料が基板まで到達する空間であり、シャッターは加熱によって蒸発する物質を基板まで一時的に到達しないように遮断する機構であり、排気機構は蒸発室から空気などを抜き取り真空を実現する機構であり、補助機構とは、例えば蒸着材料や不活性ガスをイオン化して運動エネルギーやチャージの効果を求めるために利用するイオン銃などである。
【０００３】
上記真空蒸着装置の操作は、まず、蒸着材料を坩堝に充填することから始まるが、蒸発室が開放されていないと充填ができないから、充填は大気中で実行される。蒸着材料の状態は粒体状また粉体状またはフレーク状の固体であるが、大気中で坩堝に充填されるために、蒸着材料の集合の中には空気が含まれる。また、蒸着材料表面には水蒸気や水酸基などが付着し、必ずしも１００％の純度とは限らない。
【０００４】
蒸着材料が坩堝に充填されると蒸発室は密閉され、排気機構が作動し蒸発室は所定の気圧まで排気され、いわゆる真空状態になる。続いて加熱機構が働き、蒸着のための蒸着材料の蒸発が始まる。しかし蒸発室が真空状態になっても、蒸着材料の集合が抱いている空気や不純物の気体は加熱前に十分に抜け切ることはないから、最初にシャッターを閉じた状態で残存空気や気化不純物をある程度抜き、次にシャッターを開いて基板への蒸着材料の蒸着を開始する。
【０００５】
しかし、この方法では、加熱開始直後のある時間が無駄なものとなり、また蒸着材料の集合が抱いている空気や不純物は上層部近くでは取り除かれるが、集合の下層部に存在するものは、シャッターを開いた後に蒸発物質とともに基板に到達し、蒸着物のパッキング密度を悪くしたり、不純物を含んだまま蒸着される。イオン銃などの補助機構は、高いパッキング密度や物性制御を目指しているが、不純物に対しては必ずしも有効ではない。
【０００６】
また、蒸着膜の膜厚を上げる場合や連続する基板に蒸着膜を形成するいわゆる連続蒸着などでは、一度に多量の蒸着材料が必要となるが、坩堝に貯留できる量には限界があるため、蒸発室の外部より、坩堝に蒸着材料を連続的または断続的に供給可能な真空蒸着装置として、特開平６−２８００１６号公報所載のものが提供されている。該真空蒸着装置においては、蒸発室の外部に蒸着材料を貯留するホッパーを備え、蒸発室の真空状態を維持したまま、振動フィーダーなどの手段にて蒸着材料を坩堝に供給可能としている。
【０００７】
しかしながら、前記真空蒸着装置においても、蒸着材料が貯留されているホッパー内は空気と接触状態であるため、坩堝に供給される段階では蒸着材料は空気や不純物を含んでいる。
【０００８】
よって、上記従来の真空蒸着装置にて基板表面に得られた蒸着膜は、いずれも空気や不純物が混入するおそれが多いため、例えば蒸着膜の位置によって電気抵抗値が変化したり、摩擦抵抗値に差が生じるなどの問題があり、真空蒸着を基礎とした応用技術の近年の進歩を妨げる大きな原因の一つになっている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで本発明は、真空蒸着において基板表面に良質な蒸着膜を得るために成されたもので、坩堝に充填する蒸着材料中の空気や不純物を除去する（脱気する）とともに、真空蒸発装置の蒸発室の真空を維持した状態で、前記脱気された蒸着材料を蒸発室内に備えられた坩堝に供給可能な真空蒸着装置及び蒸着材料供給方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鋭意研究した結果、下記の手段により前記課題が解決されることを見出した。
【００１１】
すなわち、従来の技術の項で説明したとおり、坩堝に蒸着材料を充填する場合、蒸発室を一旦開放して大気中でこれを行っているので、蒸着材料への空気の混じり込みを防止することはできない。しかし、蒸発室の真空状態を維持して坩堝に蒸着材料を充填することが可能になるならば、蒸着材料への空気や水蒸気成分などの不純物の混じり込みを防止することができる。そのためには、坩堝とは別の位置に蒸着材料を置き、さらに当該位置から坩堝へ蒸着材料の送り込み経路を設け、これら各々を大気に露出しない状態、すなわち真空の蒸発室内にこれら各々を配置しておけば良い。毎分当りに蒸着材料が１個の坩堝から蒸発する物質の量は極めて僅かである。従って坩堝とは別の位置にある蒸着材料が毎分当りに坩堝に送り込まれる量も僅かである。よって坩堝とは別の位置におかれた蒸着材料が、坩堝に僅かずつ移動する過程は真空状態であるから、移動する、即ち運動している過程で蒸着材料に混じり込んだ空気を脱気することが可能であり、このほうが坩堝に充填した後の、即ち静止状態の蒸着材料から脱気するよりも、より完全に脱気できる。
【００１２】
ここで、本発明の容器を坩堝とは別の位置に置く蒸着材料の収納容器として用い、且つ真空蒸着装置に該収納容器を接続可能な蒸着材料供給部を設けることにより、蒸発室（真空部）に収納容器内及び蒸着材料の集合が抱き込んだ空気等の気体物質の移動を防止可能になり、より良い蒸着膜を得ることができる。さらにそればかりでなく、当該収納容器を蒸発室の外部に配置し、長時間の連続した蒸着材料供給を実現することができる。
【００１３】
そこで、請求項１の発明では、真空蒸着装置の蒸発室の真空を維持した状態で蒸着材料を蒸発室内の坩堝に供給可能な真空蒸着装置において、脱気した蒸着材料が充填された収納容器を接続する蒸着材料供給部と、蒸発室と外気とを遮断するために該蒸着材料供給部に設けた真空維持弁と、蒸着材料供給部と蒸発室内の坩堝を連通する導通経路を備えるよう構成する。
【００１４】
かかる請求項１の発明によれば、真空蒸着装置の蒸着材料供給部に蒸着材料が充填された収納容器を接続することにより、蒸着材料を空気に接触させる（空気中の水蒸気成分や塵埃等の不純物が混入する）ことなく、しかも蒸発室の真空状態を維持して、坩堝に蒸着材料を供給できる。また、真空維持弁を設けることにより、蒸着材料供給部になにも接続されていない時は、真空維持弁を閉止すれば、蒸発室の真空状態は維持される。
【００１５】
さらに、請求項２の発明では、脱気された状態で蒸着材料が充填された収納容器を、真空蒸着装置の蒸発室内に設けた坩堝に連通する蒸着材料供給部に接続し、蒸発室の真空を維持した状態で、蒸着材料を坩堝に供給することを特徴とする蒸着材料供給方法である。
【００１６】
かかる請求項２の発明によれば、基板を蒸発室に配置し、蒸発室を脱気した後の作業は、すべて真空中で行われ、また、坩堝に供給される蒸着材料も脱気されているため、蒸着膜への空気や不純物の混入が、ほとんど無く、上質な蒸着膜が取得される。
【発明の効果】
【００１７】
本発明による真空蒸着装置は、収納容器を真空蒸着装置の蒸発室の真空度を維持した状態で外部の蒸着材料供給部に結合し、坩堝に充填・加熱することが可能である。こうして蒸発室に供給された蒸着材料より得た蒸着膜は、パッキング密度も安定し、従来法では得られない良好な膜質である。さらに、収納容器内の蒸着材料は一度に使い切ることをしなくとも、収納容器の全ての開閉弁を完全に閉じて長時間保管し、残量を再度利用することができる。これらの効果は、ＳｉＯに限られたものではなく、広く応用できるので、真空蒸着技術を更に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の第一実施形態について、添付の図に従って詳細を説明する。図１は、本発明の第一実施形態にかかる収納容器Ａaを示す。容器部１は坩堝に充填するに必要な量の蒸着材料１１を収納・保管する部分であり、また外部加熱を施す部分でもあって、耐熱材料で形成されている。容器部１の上方部には３箇所の開口部、即ち脱気口２、充填口５及び供給口８が設けられ、各々脱気経路３、充填経路６及び供給経路９を介し容器部１に連通している。また、脱気用弁４、充填用弁７及び供給用弁１０は、各々前記脱気経路３、充填経路６及び供給経路９を開閉自在に設けられた開閉弁であり、３箇所の開閉弁（脱気用弁４、充填用弁７及び供給用弁１０）を閉じている限り、収納容器Ａａ内に収納された蒸着材料１１は外界から遮断されている。
【００１９】
脱気口２は、別置きの真空ポンプ（図示省略）等を接続し、容器部１内から空気や不純気体を抜き取る部分であり、真空ポンプ等と接続可能な、例えばネジ構造などの接続手段を備えている。充填口５は、後述する別に用意された一時保管容器Ｂ（図２）から蒸着材料１１を徐々に移し変える部分であり、一時保管容器Ｂと接続可能な接続手段を備えている。また、供給口８は、真空蒸着装置１５（図３）に接続し、容器部１内の蒸着材料１１を真空蒸着装置１５の蒸発室１６内に具備した坩堝に供給する部分であり、上記同様、真空蒸着装置１５と接続可能な接続手段を備えて構成している。
【００２０】
次に図２に示す一時保管容器Ｂは、蒸着材料１１を含気状態で収納するための容器であって、容器本体１７はガラスや金属などの材質で作られ、外気が通過しない構造である。また一時保管容器Ｂは、蒸着材料１１の充填口であって且つ収納容器Ａａに接続して蒸着材料１１を収納容器Ａａに移し変える開放口１８を除き、開放部分を持たない。該開放口１８には封止弁１９が設けられており、一時保管容器Ｂを転倒させても容器本体１７に貯留された蒸着材料１１が漏出しない構造になっている。また、開放口１８にも収納容器Ａａの充填口５と密封状態で接続可能な接続手段が設けられていることは言うまでもない。更に、必要により該開放口１８に真空ポンプを接続して内部の空気を粗引きすることも可能で、この場合、封止弁１９は外気を遮断する。
【００２１】
脱気操作は次の手順で行われる。大気中で、一時保管容器Ｂに蒸着材料１１を十分充填する。次に、収納容器Ａａの充填口５に、全ての弁を閉じた状態で、蒸着材料１１を収納した一時保管容器Ｂを接続する。この場合、蒸着材料１１は重力落下することを前提としているが、粉体のようにブロックを形成しやすく、流れの悪いものには振動移動を採用しても良い。
【００２２】
次に収納容器Ａａの脱気口２に真空ポンプを接続し、脱気用弁４を開いて、脱気を開始する。次に充填用弁７及び封止弁１９を開く。すると一時保管容器Ｂから収納容器Ａａに徐々に蒸着材料１１が移し変えながら、脱気が実行される。この時、充填用弁７または封止弁１９の開口量を調節することにより、収納容器Ａａへの蒸着材料１１の投入量を調整することもできる。収納容器Ａａを外部から加熱しながら移し変えれば、蒸着材料１１が抱いている不純物質も気化して、同時に脱気される。移し変えが所定の量まで達したら、充填用弁７及び封止弁１９を閉じ、脱気用弁４も閉じる。収納容器Ａａの全体または一部が透明ならば、移し変えの量や状態を目視できる。
【００２３】
以上の一連の手順によって、収納容器Ａａには脱気された状態の蒸着材料１１が収納された状態になる。次に、図３に示すように、収納容器Ａａの供給口８を真空蒸着装置１５の蒸発室１６の外部（つまり、真空蒸着装置１５の外周部等の大気雰囲気の部位であって、容易に手が届き、且つ収納容器Ａａを着脱可能な部位）に設けられた蒸着材料供給部１２に接続する。蒸着材料１１は、該供給口８より蒸着材料供給部１２に接続された導通経路１４を介して蒸発室１６内の坩堝（図示省略）に供給される。また、真空蒸着装置１５の蒸着材料供給部１２には真空維持弁１３が備えられており、蒸着材料１１を投入しない時は完全に閉じられている。またこの真空維持弁１３または供給用弁１０は、蒸着材料１１の坩堝への供給量を調節するための投入量調整弁を兼ねることができる。この場合の投入も、重力落下を前提とするが、粉体のようにブロックを形成しやすく、流れの悪いものには振動搬送を採用しても良い。
【００２４】
なお、本発明に係る収納容器Ａａは、前記第一実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲にて種々の変更が可能である。例えば、充填口５、供給口８、脱気口２、開放口１８、及び蒸着材料供給部１２に設けられた接続手段は、ワンタッチプラグ（エアホースジョイント、ガスホースジョイントなどに類するもの）などであってもよい。つまり、着脱自在な接続手段であればよい。ワンタッチプラグなどの場合は、雌プラグを収納容器Ａａ側、つまり脱気口２、充填口５及び供給口８に採用する方が好ましい。なぜなら、ワンタッチプラグの雌プラグ側は、雄プラグを接続していない時は、自動的にプラグ口は閉止される構造となっているため、密閉が必要な収納容器Ａａに設ける方がよいからである。
【００２５】
また、収納容器Ａａにおいて、供給口８、供給経路９及び供給用弁１０は、容器部１の上方側に設けているが、容器部１の下方側でもよい。
【００２６】
さらに、一時保管容器Ｂに設けられた封止弁１９は無くてもよい。この場合、収納容器Ａａに蒸着材料１１の移し変えを行う際は、充填用弁７の開口量を調節することにより、蒸着材料１１の移し変え量を調整すればよいし、また、収納容器Ａａが転倒した際の蒸着材料１１の漏出防止手段として、開放口１８に蓋等を設けてもよい。
【００２７】
また、前記第一実施形態では、蒸着材料供給部１２は、蒸発室１６の外部に設けられているが、蒸発室１６内部（真空部）に設けてもよい。この場合、真空維持弁１３の開閉ツマミは蒸発室１６の外部（大気中）に配置し、蒸発室１６の外部から蒸着材料１１の投入量調整を行えるようにする方が好ましい。
【００２８】
次に、本発明にかかる収納容器の第二実施形態について、図４を参酌して説明する。図４は、本発明の第二実施形態にかかる収納容器Ａｂを示す。容器部１は坩堝に充填するに必要な量の蒸着材料１１を収納・保管する部分であり、また外部加熱を施す部分でもあって、耐熱材料で形成されている。容器部１の上方部には２箇所の開口部、即ち充填口５及び共有口２０が設けられ、各々充填経路６及び共有経路２１を介し容器部１に連通している。また、充填用弁７及び共有弁２２は、各々前記充填経路６及び共有経路２１を開閉自在に設けられた開閉弁である。さらに、収納容器Ａｂ内部の状態が目視可能なように、容器部１の全体または一部は透明である方が好ましい。
【００２９】
つまり、収納容器Ａａとの相違点は、容器部１上方部に設けられた共有口２０であり、該共有口２０は、収納容器Ａａで言うところの脱気口２及び供給口８を兼用した開口部である。
【００３０】
また、図２に示す一時保管容器Ｂについては、上述の第一実施形態とまったく同一である。
【００３１】
上記構成からなる収納容器Ａｂを用いた脱気方法については、上述の第一実施形態とほぼ同様であるので、簡単に説明する。大気中で蒸着材料１１が十分充填された一時保管容器Ｂの開放口１８を、全ての弁（充填用弁７、共有弁２２及び封止弁１９）が閉じた状態で、収納容器Ａｂの充填口５に接続する。収納容器Ａｂの共有口２０に真空ポンプを接続し、共有弁２２を開いて、脱気を開始する。そして次に充填用弁７及び封止弁１９を開き、蒸着材料１１の移し変えを実行する。最後に移し変えが所定の量まで達したら、充填用弁７及び封止弁１９を閉じ、共有弁２２も閉じる。前記第一実施形態の時と同様、充填用弁７または封止弁１９で移し変え量の調整を行うと共に、一時収納容器Ａｂを外部から加熱しながら蒸着材料１１の移し変えを行えば、更に効果的な脱気が行える。
【００３２】
次に、収納容器Ａｂから真空蒸着装置１５への蒸着材料１１の供給する際は、収納容器Ａｂの共有口２０を蒸着材料供給部１２に接続する。そして、共有弁２２及び蒸着材料供給部１２に備えた真空維持弁１３を開き、蒸着材料１１を導通経路１４を介して蒸発室１６内の坩堝に供給するのである。つまり、共有口２０を蒸着材料供給部１２に接続する以外は、上記第一実施形態に示した収納容器Ａａと同様の手順で行えばよい。
【００３３】
収納容器Ａｂによれば、収納容器Ａａに比べ、開口部が少なくなるため、構造が簡素になると共に、開閉弁の緩み、劣化及び開閉弁の閉め忘れ等による空気洩れトラブルも減少するという利点が生じる。
【００３４】
なお、本発明に係る収納容器Ａｂについても、前記第二実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲にて種々の変更が可能である。例えば、上述の第一実施形態同様、充填口５及び共有口２０に設けられた接続手段は、ワンタッチプラグなどであってもよい。
【００３５】
また、前記第二実施形態では、共有口２０は脱気用開口部と供給用開口部（収納容器Ａａで言う脱気口２及び供給口８）を兼用しているが、充填口５を充填用開口部と供給用開口部（収納容器Ａａで言う充填口５及び供給口８）の兼用とし、共有口２０を脱気用開口（同じく収納容器Ａａで言う脱気口２）を独立に設けてもよい。この場合、収納容器Ａｂ内の脱気を行う際は、共有口２０に真空ポンプ等を接続すると共に、充填口５に一時保管容器Ｂを接続する。そして、真空蒸着装置１５に蒸着材料１１を供給する際は、充填口５を真空蒸着装置１５の蒸着材料供給部（図示省略）に接続すればよい。
【実施例１】
【００３６】
以下、本発明を実施例をあげて説明する。
真空蒸着される物質は数多くあるが、例えば一酸化珪素（ＳｉＯ）を蒸発させて蒸着させる場合、直径約０．１ｍｍの粒体状のものが容易に入手できる。これを坩堝に充填して加熱した場合、およそ１２００℃に達すると蒸発が始まる。時間当りの蒸発量は、ＳｉＯのバルク密度、坩堝の容量、加熱方式、与える温度等によって異なるが、仮に１基の坩堝で毎分０．０１ｃｃ蒸発させることができれば、これは決して少ない蒸発量ではない。従って毎分０．０１ｃｃの蒸発量で１００分間蒸発を継続するためには、坩堝に少なくとも１ｃｃを充填しなければならない。
【００３７】
ここで、従来の真空蒸着装置では、１ｃｃを５ｍｍの堆積層で坩堝に充填すると面積が２ｃｍ2となり、全体的に平均した加熱が実用上難しい。一方５ｍｍの堆積層から、真空室全体の真空度の中で空気やその他の不純物質を脱気することも、短時間では極めて困難である。
【００３８】
一方、本発明に従い、ステンレスで製作し、脱気経路に冷却部を設けた別途の収納容器Ａでは、収納容器Ａ外部からＳｉＯに６００℃の温度を与えながら脱気して、３０分で容易に３０ｃｃを収納することができた。因みに収納容器Ａの内径は１０ｍｍであり、全体の高さは１００ｍｍに抑えることができたので、重量も軽く、取り扱いも容易である。
【００３９】
上記実施例より明らかなように、本発明は、３０分という短時間で、３０回分の蒸着量に相当する多量の脱気された蒸着材料が得られ、上述の如く、従来の真空蒸着装置では坩堝内で１ｃｃずつ蒸着材料の脱気（不純物の除去）を行うことが困難なのに対して、作業面でも効率化できるという結果が取得された。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の第一実施形態にかかる収納容器Ａａの全体概略断面図を示す。
【図２】同第一実施形態及び第二実施形態にかかる一時保管容器Ｂの全体概略断面図を示す。
【図３】同第一実施形態にかかる真空蒸着装置の蒸着材料供給部近傍の構成を示す断面図である。
【図４】同第二実施形態にかかる収納容器Ａｂの全体概略断面図を示す。
【符号の説明】
【００４１】
Ａａ，Ａｂ…収納容器、Ｂ…一時保管容器、１…容器部、２…脱気口、３…脱気経路、４…脱気用弁、５…充填口、６…充填経路、７…充填用弁、８…供給口、９…供給経路、１０…供給用弁、１１…蒸着材料、１２…蒸着材料供給部、１３…真空維持弁、１４…導通経路、１５…真空蒸着装置、１６…蒸発室（真空部）、１７…容器本体、１８…開放口、１９…封止弁、２０…共有口、２１…共有経路、２２…共有弁
【図１】
2005163184.tif 000003
【図２】
2005163184.tif 000004
【図３】
2005163184.tif 000005
【図４】
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