(57)【要約】【課題】  触媒体の基板への輻射を防ぐとともに、触媒体に温度変化があっても成膜に影響を与えない簡易な機構の薄膜製造装置および薄膜製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】  反応ガス供給系を備えた触媒体収納容器と原料ガス供給系および不活性ガス供給系を備えた反応室と独立して設け、この触媒体収納容器と反応室とをバルブを介して連結し、反応ガスを反応室に導入しないときには、上記バルブを閉じることにより、加熱された触媒体による基板への輻射を防ぎ、触媒体に温度変化があっても成膜の形成に影響を与えないで薄膜を製造することができるようになった。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガスおよび原料ガスから成る成膜ガスにより、基板に対して成着処理を行う反応室を備えた薄膜製造装置において、反応ガス供給系を備えた触媒体収納容器と原料ガス供給系および不活性ガス供給系を備えた反応室とを独立して設け、この触媒体収納容器と反応室とをバルブを介して連結させたことを特徴とする薄膜製造装置。
【請求項２】
上記反応室から余剰の成膜ガスおよび反応副生成物ガスを排気する排気系と上記触媒体収納容器とをバルブを介して連結したことを特徴とする請求項１記載の薄膜製造装置。
【請求項３】
上記触媒体収納容器と反応室と排気系とを三方弁を介在させて連結したことを特徴とする請求項１または請求項２記載の薄膜製造装置。
【請求項４】
上記触媒体収納容器からバルブまたは三方弁を介して反応室の反応ガス導入口までが、活性化させたガスの失活を低減させる材料で構成されていることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項５】
活性化させたガスの失活を低減させる上記材料が石英、または高々純度Ａｌ２Ｏ３等の高純度セラミックであることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項６】
上記触媒体自体の温度または触媒体収納容器内の温度変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体を加熱する電力調整装置を備えたことを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項７】
上記触媒体収納容器内の圧力変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体収納容器内の圧力異常を監視する圧力制御装置を設けたことを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項８】
原料ガス供給系と反応ガス供給系と不活性ガス供給系とにガス流量制御装置を接続したことを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項９】
上記各ガス供給系を自己以外のガス供給系にも接続して混合ガス供給系を形成し、各混合ガス供給系もガス流量制御装置でガス流量を制御できるように構成したことを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項１０】
原料ガス供給系と不活性ガス供給系とを接続して上記混合ガス供給系を形成し、原料ガスと不活性ガスとを単体でまたは混合して反応室に供給するために、この混合ガス供給系にガス流量制御装置を接続したことを特徴とする請求項１から請求項９までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項１１】
反応ガス供給系と不活性ガス供給系とを接続して上記混合ガス供給系を形成し、反応ガスと不活性ガスとを単体でまたは混合して触媒体収納容器に供給するために、この混合ガス供給系にガス流量制御装置を接続したことを特徴とする請求項１から請求項１０までのいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項１２】
加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガスおよび原料ガスから成る成膜ガスを反応室内の基板に到達させることにより薄膜を形成させる薄膜製造方法において、反応ガス供給系を備え、バルブを介して反応室と別個に独立して配置された触媒体収納容器内に反応ガスを導入し、所定温度の加熱触媒体と接触させて反応ガスを活性化させ、この活性化させた反応ガスと原料ガスと不活性ガスとを反応室内に導入して基板上で成膜することを特徴とする薄膜製造方法。
【請求項１３】
反応室から余剰の成膜ガスおよび反応副生成物ガスを排気系により排気するときに、触媒体収納容器と排気系との間に介在させたバルブにより排気系から触媒体収納容器を独立させたことを特徴とする請求項１２記載の薄膜製造方法。
【請求項１４】
上記触媒体収納容器内の触媒体の温度変化を抑えるために、温度変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体を加熱する電力を調整することを特徴とする請求項１２または請求項１３に記載の薄膜製造方法。
【請求項１５】
上記触媒体収納容器内の圧力の変化を抑えるために、圧力変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体収納容器内の圧力異常を監視することを特徴とする請求項１２から請求項１４までのいずれかに記載の薄膜製造方法。
【請求項１６】
原料ガス供給系と反応ガス供給系と不活性ガス供給系とにガス流量制御装置を接続するとともに、上記各ガス供給系を自己以外のガス供給系にも接続して混合ガス供給系を形成し、各混合ガス供給系もガス流量制御装置でガス流量を制御できるように構成し、反応ガス、原料ガス、不活性ガスを所定の流量で単体もしくは混合して反応室に導入させ、または時間差を設けて反応室に導入させることを特徴とする請求項１２から請求項１５までのいずれかに記載の薄膜製造方法。
【請求項１７】
触媒体収納容器を介して反応ガス供給系から活性化された反応ガスを反応室に供給する際に、この反応ガスと原料ガスまたは不活性ガスの少なくともいずれか一方とを時間差を設け、同時に供給しないようにすることを特徴とする請求項１２から請求項１６までのいずれかに記載の薄膜製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜製造装置および薄膜製造方法に関し、特に加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガスおよび原料ガスから成る成膜ガスを反応室内の基板に到達させることにより薄膜を形成させる薄膜製造装置および薄膜製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、化学気相成長法による薄膜製造装置のうち、高集積度化、高機能化が要求される半導体デバイスに好適な薄膜を製造する装置として、触媒体を用いた装置（触媒体ＣＶＤ装置）が注目されている。この触媒体ＣＶＤ装置は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化された反応ガスおよび原料ガスから成る成膜ガスを反応室内に保持された基板に到達させることにより薄膜を形成させる装置である。従って、基板の熱のみによって反応を生じさせる熱ＣＶＤ装置に比べて、加熱された触媒体によって活性化された反応ガスを反応室に導入することで、基板を加熱させる必要がなくなり、基板の温度を低く維持することができ、また、プラズマＣＶＤ装置で問題となるプラズマによる基板へのダメージがないという点で優れている。
【０００３】
しかし、この触媒体ＣＶＤ装置を使用しても、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱され、基板の温度が上昇するという問題が生じていた。
【０００４】
そこで、従来、この問題を解決する方法および装置として、触媒体が所定の高温に維持されるまでは、触媒体と基板との間の光学的に遮蔽される位置にシャッターを設ける方法および装置が提案されていた（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
また、反応室内で、触媒体を触媒体収納容器の内部空間に配置し、触媒体収納容器の基板に対抗する面、すなわちシャワープレートによって、触媒体から基板への輻射を遮蔽させる装置も提案されていた（例えば、特許文献２参照。）。
【０００６】
ところで、反応室内では、導入された反応ガスが加熱された触媒体と接触し成膜するが、基板の搬入および搬出時には成膜ガスの導入を停止し、触媒体の加熱を中止する。このため、基板の搬入および搬出後成膜処理を再開した直後では、ガス量の変化と触媒体温度の変化が生じる。
【０００７】
さらに、搬入および搬出時の触媒体の加熱を継続し、触媒体温度の変化を低減したとしても、成膜時と搬入および搬出時との圧力には差があり、触媒体が失う熱量が異なるため圧力（ガス量）変化のために触媒体の温度変化が生じる。
【０００８】
触媒体は、例えばタングステン粉末を焼結し、金属製の圧縮機で圧縮成型して製造される。このとき圧縮機表面に存在する鉄やニッケルなどの重金属も触媒体に混入される。この重金属が、触媒体を高温に加熱する途上で蒸発し、成膜ガスの導入の初期段階でこれが基板に到達して薄膜中に取り込まれ、安定した薄膜の生成に支障をきたすという問題があった。
【０００９】
そこで、従来、この問題を解決するために、反応ガスを導入する前の触媒体温度を成膜時に維持されるべき温度以上の高温に維持し、重金属の放出を成膜時前に生じさせ、成膜時には薄膜中への上記重金属の混入をおさえるように構成された装置が提案されていた（例えば、特許文献３参照。）。
【００１０】
触媒体ＣＶＤ装置では、反応室内に触媒体が配置されている。従って、この触媒体を加熱する電極部（電力供給源）付近のやや温度が低くなった部分は、原料ガスに曝される環境にあった。
【００１１】
例えば、シリコン膜を形成する場合、原料ガスとしてシランと水素の混合ガスが用いられるが、触媒体がこの原料ガスのシランと反応してシリコン化合物を生成することがある（シリサイド化）。このシリサイド化は、熱により瞬時に原料ガスを表面から吹き飛ばすことができない上記温度の低くなった部分から進行する。その結果、触媒体の抵抗値を下げたり、パーティクルの発生源になるという不都合があった。
【００１２】
そこで、従来、上記温度の低くなった部分との間に隙間を設け、かつ、触媒体に接触しないように形成されたカバーでこの温度の低くなった部分を覆っている。例えば、上記シリコン膜を形成する場合は、水素ガスを上記カバー内に導入し、このカバーを経由して反応室内に導入するようにし、この水素ガスによってシランガスがカバー内に侵入しないようにしたガスパージ機構を設けた装置が提案されていた（例えば、特許文献４参照。）。
【特許文献１】特開２０００−２９９３１３（請求項１の記載）
【特許文献２】特開平１１−５４４４１（請求項１の記載）
【特許文献３】特開２０００−２７７５０１（請求項１の記載）
【特許文献４】特開２００２−９３７２３（請求項１の記載）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、上記シャッターやシャワープレートで触媒体の輻射を防ぐことはできても、原料ガスが触媒体と接し、パーティクルを発生させるという問題が生じていた。
【００１４】
また、原料ガス導入前に、触媒体温度を成膜時よりも高温に維持することにより、成膜時の触媒体温度の低下を一定値以下に抑えることができても、触媒体温度が変化することに変わりはなく、結局、この触媒体温度の変化によって、安定性のある薄膜の形成に支障が生じていた。
【００１５】
触媒体を加熱する電極部（電力供給源）付近のやや温度が低くなった部分のシリサイド化を防止するためには、上記ガスパージ機構は有効ではあるが、電極の数だけガスパージ機構が必要であり、また、電極が複数ある場合は、パージ用のガスを各カバーに均等に配分する分配機構も必要になり、装置が複雑になるという不都合があった。
【００１６】
すなわち、上記各問題の発生は、触媒体が、基板と同じ反応室内に設けられ、原料ガスに曝されるということに起因する。
【００１７】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、触媒体の基板への輻射を防ぐとともに、触媒体に温度変化があっても成膜に影響を与えない簡易な機構の薄膜製造装置および薄膜製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するために、本発明にかかる薄膜製造装置および薄膜製造方法は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガスおよび原料ガスから成る成膜ガスにより、基板に対して成膜処理を行う反応室を備えた薄膜製造装置において、反応ガス供給系を備えた触媒体収納容器と原料ガス供給系および不活性ガス供給系を備えた反応室とを独立して設け、この触媒体収納容器と反応室とをバルブを介して連結させたことを特徴とする。
【００１９】
また、上記課題を解決するために、本発明にかかる薄膜製造方法は、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化させ、この活性化させた反応ガスおよび原料ガスから成る成膜ガスを反応室内の基板に到達させることにより薄膜を形成させる薄膜製造方法において、反応ガス供給系を備え、バルブを介して反応室と別個に独立して配置された触媒体収納容器内に反応ガスを導入し、所定温度の加熱触媒体と接触させて反応ガスを活性化させ、この活性化させた反応ガスと原料ガスと不活性ガスとを反応室内に導入して基板上で成膜することを特徴とする。
【００２０】
この構成によれば、触媒体が収納された触媒体収納容器と反応室とをバルブにより別個独立して設けてあるので、加熱した触媒体と原料ガスとを接触させずに薄膜を形成させることができる。
【００２１】
反応室から余剰の成膜ガスおよび反応副生成物ガスを排気系から排気する場合に、反応室内のガス温度やガス量等の変化に伴って上記触媒体収納容器内の触媒体の温度に影響を与えないようにするためには、排気系と上記触媒体収納容器とをバルブを介して連結し、反応室内のガスを排気するときに上記バルブを閉じればよい。
【００２２】
触媒体収納容器と反応室との間のバルブおよび触媒体収納容器と排気系との間のバルブの代わりに、触媒体収納容器と反応室と排気系とを三方弁を介在させて連結してもよい。
【００２３】
なお、上記触媒体収納容器からバルブまたは三方弁を介して反応室の反応ガスの導入口までを、活性化させたガスの失活を低減させる材料、例えば石英、高々純度Ａｌ２Ｏ３の高純度セラミック等の材料で構成することが望ましい。
【００２４】
上記触媒体収納容器内の触媒体の温度変化を抑え、触媒体を適温で待機させるために、温度変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして、触媒体を加熱する電力を調整することもできる。
【００２５】
また、上記触媒体収納容器内の圧力の変化を抑えるために、圧力制御装置により、圧力変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体収納容器内の圧力異常を監視することもできる。
【００２６】
反応ガス、原料ガス、不活性ガスを所定の流量で単体もしくは混合して反応室に導入させ、または時間差を設けて反応室に導入させるには、原料ガス供給系と反応ガス供給系と不活性ガス供給系とにガス流量制御装置を接続するとともに、上記各ガス供給系を自己以外のガス供給系にも接続して混合ガス供給系を形成し、各混合ガス供給系もガス流量制御装置でガス流量を制御できるように構成すればよい。
【００２７】
従って、例えば、原料ガス供給系と不活性ガス供給系とを接続して上記混合ガス供給系を形成し、原料ガスと不活性ガスとを単体でまたは混合して反応室に供給するためには、この混合ガス供給系にガス流量制御装置を接続すればよい。
【００２８】
また、反応ガス供給系と不活性ガス供給系とを接続して上記混合ガス供給系を形成し、反応ガスと不活性ガスとを単体でまたは混合して触媒体収納容器に供給するためには、この混合ガス供給系にガス流量制御装置を接続すればよい。
【００２９】
触媒体収納容器を介して反応ガス供給系から活性化された反応ガスを反応室に供給する際に、この反応ガスと原料ガスまたは不活性ガスの少なくともいずれか一方とを時間差を設け、同時に供給しないようにしてもよい。
【発明の効果】
【００３０】
以上の説明からも明らかなとおり、本発明にかかる薄膜製造装置および薄膜製造方法は、触媒体を触媒体収納容器に収納し、反応室と独立させたため、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱されることがなくなり、安定した薄膜の形成が可能になった。
【００３１】
また、触媒体を触媒体収納容器に収納して反応室と独立させることによって、原料ガスを触媒体に接触させることなく、反応室に導入することができるので、触媒体と原料ガスとが接触して生じるパーティクルの発生を抑えることができるようになった。
【００３２】
成膜処理の初期段階から最終段階までほぼ一定の温度、一定の圧力で反応ガスを反応室に導入できるので、安定した薄膜の形成が可能になった。
【００３３】
上記触媒体収納容器およびバルブを石英、高々純度Ａｌ２Ｏ３の高純度セラミックなど、失活を低減させる材料を使用して構成することによって、活性化した反応ガスを効率よく基板に到達させることができるようになった。
【００３４】
さらに、原料ガス供給系と反応ガス供給系と不活性ガス供給系とにガス流量制御装置を接続するとともに、上記各ガス供給系を自己以外のガス供給系にも接続し混合ガス供給系を形成して、各混合ガス供給系にもガス流量制御装置を接続することによって、最適に活性化させたガスを所定のタイミングで反応室に導入することができるので、様々なバリエーションの薄膜を効率よく量産することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
図１を参照して、１は本発明にかかる薄膜製造装置の反応室である。反応室１内には、内壁の上面にガスを均一に基板に到達させるためのシャワーヘッド２が設けられている。反応室１内において、シャワーヘッド２と対向する位置に、基板ホルダー３がある。薄膜は、搬入装置（図示せず）で基板を基板ホルダー３上に載置し、原料ガス供給系４からバルブ４１を介して、反応室１内に原料ガスを導入し、シャワーヘッド２を通って基板に原料ガスを到達させることにより製造される。不活性ガスも不活性ガス供給系５からバルブ５１を介して、反応室１内に導入される。
【００３６】
なお、上記原料ガス生成方法は、例えば固体または液体の有機金属材料をガス化する方法などがある。すなわち、この有機金属材料が、固体の場合は、固体を加熱液化した後、気化器へ送り気化する方法やバブリングシステムへ送り発泡化する方法、固体を直接昇華する方法がある。液体の場合は、液体を気化器へ送り気化する方法やバブリングシステムへ送り発泡化する方法がある。
【００３７】
反応室１に反応ガス供給系６から、バルブ６１を介して反応ガスを導入するとき、反応ガスを活性化させるために、電源などにより加熱した触媒体（図示せず）に接触させる必要がある。しかしながら、反応室１内部で触媒体を加熱すると、加熱された触媒体の輻射により、基板が加熱され、安定した薄膜の製造を阻害するなどの不具合が生じる。
【００３８】
そこで、触媒体を反応室１から独立して設置させるために、触媒体収納容器７を設け、反応ガス供給路６２で触媒体収納容器７と反応室１とを連結し、この反応ガス供給路７１に上記バルブ６１を介在させればよい。このような構成にすれば、加熱された触媒体の熱が基板に到達することはなく、また、触媒体も原料ガスに接触することはなく、安定した薄膜の製造が可能になる。
【００３９】
基板の搬入／搬出時のときは、反応室１内へのガスの導入を停止し、副生成物や余剰ガスを排気しなければならない。そこで、反応室１から圧力調整バルブ８を介して排気系９にこれらのガスを排気する。このとき反応室１内では、ガス量、圧力が変化し、触媒体収納容器７内の触媒体温度も変化する。触媒体温度が変化すると、安定成膜に支障をきたす。そこで、触媒体収納容器７と排気系９とをガス排気路６４で連結してバルブ６３を介在させ、反応室１内の副生成物や余剰ガスを排気するときは、バルブ６１を閉め、バルブ６３を開けばよい。このように構成すれば、反応室１内の副生成物や余剰ガスの排気が、触媒体収納容器７内の触媒体温度に影響を与えない。
【００４０】
ところで、上記の通り、基板の搬入／搬出時には、反応室１内へのガスの導入を停止するため、基板の搬入および搬出後成膜処理を再開した直後では、ガス量の変化と触媒体温度の変化が生じ、安定した薄膜の生成に支障をきたす。
【００４１】
そこで、触媒体収納容器７内の温度変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体を加熱する電力を調整する温度調整装置（図示せず）と触媒体収納容器７内の圧力変化を感知して信号変換し、この信号を制御コンピュータにフィードバックして触媒体収納容器７内の圧力異常を監視する圧力制御装置（図示せず）とを設けることにより、触媒体収納容器７内のガス量と触媒体温度とを最適な状態に維持し、成膜の初期段階から活性化された反応ガスを安定して供給することができるようにした。この場合、触媒体収納容器７に覗き窓（図示せず）を設けてモニタするようにしてもよい。
【００４２】
すなわち、基板の搬入／搬出時に触媒体収納容器７と反応室１とを連結する反応ガス供給路６２の間に介在させたバルブ６１を閉めて、触媒体収納容器７内に反応ガス供給系６から反応ガスを導入し、上記温度調整装置および圧力制御装置を利用して最適状態を維持し、新しい基板が搬入された後、バルブ６１を開いて直ちに活性化された反応ガスを反応室１内に導入することができる。  
【００４３】
図２は、不活性ガス供給系５と反応ガス供給系６とを接続させて混合ガス供給系を構成させた例である。
【００４４】
反応ガス供給系６は、反応ガスの供給口からガス流量制御装置６０１を介して触媒体収納容器７に接続されている。不活性ガス供給系５は、不活性ガスの供給口からガス流量制御装置５０１を介して反応室１に接続されている。さらに、不活性ガス供給口から枝路を設け、ガス流量制御装置６０２を介して反応ガス供給系６と接続することにより、反応ガス及び不活性ガスの混合ガス供給系が構成され、触媒体収納容器７に接続されている。なお、ガス流量制御装置５０１と不活性ガス供給系５との間には、ベントガス経路５０２が設けられ、このベントガス経路５０２に取り付けられたバルブを開けることで、シャワーヘッド２からダウンフローによりパーティクルの舞い上がりを防ぎつつ反応室１をベントすることができる。
【００４５】
図１では、不活性ガス供給系５は、反応室１にのみ接続されていたが、図２では、上記のとおり、不活性ガス供給系５は、反応ガス供給系６とともに触媒体収納容器７にも接続されている。このように構成することにより、単体のガス供給系としては、反応ガス供給系６から反応ガスを触媒体収納容器７に導入し、不活性ガス供給系５から不活性ガスを反応室１に導入することができ、混合ガス供給系としては、ガス流量制御装置６０２を介して反応ガス供給系６に不活性ガスも供給できるようにし、反応ガスと不活性ガスの混合ガスを触媒体収納容器７に導入することができる。
【００４６】
さらに、上記各ガス流量制御装置により、それぞれのガスを同時または時間差を設けて導入することもできる。
【００４７】
図２では、不活性ガス供給系５と反応ガス供給系６とを接続させて触媒体収納容器７に単体もしくは混合のガスを供給する例を示したが、原料ガス供給系４と不活性ガス供給系５とを接続させて反応室１に単体もしくは混合のガスを供給するようにしてもよく、さらに、不活性ガス供給系５を原料ガス供給系４と反応ガス供給系６との双方に接続し、反応室１または触媒体収納容器７に単体もしくは混合のガスを供給させるようにしてもよい。
【００４８】
ガス供給系を上記のような構成にすることにより、要求する薄膜の処理量や膜質等によって、単体のガスを導入するか、混合ガスを導入するか、あるいは複数のガスを同時に導入するか、時間差を設けて導入するか、さらには、成膜中にガス排気時間をいれるか等の選択が可能になる。
【００４９】
従って、最適に活性化させた反応ガスを任意のタイミングで反応室に導入することができるので様々なバリエーションの薄膜を効率よく量産することが可能になる。
【００５０】
なお、上記ガス供給系の構成は、触媒体ＣＶＤ装置のほか、触媒体原子層堆積装置（触媒体ＡＬＤ装置）においても利用可能である。
【００５１】
ここで、触媒体ＡＬＤ装置を用いて、時間差を設け各ガスを導入して成膜を行うプロセスの例を説明する。
【００５２】
まず、反応室１に原料ガス供給系４を通じて原料ガスを供給し、シャワーヘッド２を使用して基板に原料ガスを到達させる。次に、反応室１にパージガスとして、不活性ガス供給系５から不活性ガスを導入し、反応室１内のガスを圧力調整バルブ８から排気系９に排気する。続いて、反応ガス供給系６から触媒体収納容器７内に反応ガスを導入し、この反応ガスを加熱した触媒体に接触させることにより活性化させる。バルブ６１を開いて、上記活性化させた反応ガスを反応室１内に導入し、基板上で成膜を行う。成膜後、反応室１内にパージガスとして再び不活性ガス供給系５から不活性ガスを導入し、反応室１内のガスを圧力調整バルブ８から排気系９に排気する。このようなプロセスを繰り返すことにより、カバレジがよく不純物の少ない薄膜を形成することが可能になる。
【００５３】
図３は、図１で示したバルブ６１およびバルブ６３に代えて、触媒体収納容器７と反応ガス供給路６２およびガス排気路６４とを連結する三方弁６５の側断面図である。
【００５４】
図３のａ）を参照して、６５１は、三方弁６５の上下駆動部６５２を収納する弁箱である。弁箱６５１の側面には、触媒体収納容器７で活性化された反応ガスの導入口６５１ａが開口されている。反応ガスの導入口６５１ａに対向する位置には、活性化された反応ガスを反応ガス供給路６２を介して反応室１に送り出す送出口６５１ｂが弁箱６５１の側面に開口されている。また、弁箱６５１の底面は、触媒体収納容器７の余剰ガスなどをガス排気路６４を介して排気系９に排出するために、排気口６５１ｃが開口されている。
【００５５】
上下駆動部６５２のやや上部の幅方向には、活性化された反応ガスの導入口６５１ａと送出口６５１ｂとをつなぐガス流路６５２ａが貫通されている。また、上下駆動部６５２のやや下部には、反応ガスの導入口６５１ａと排気口６５１ｃとをつなぐガス流路６５２ｂが形成されている。なお、反応ガスの導入口６５１ａは、弁箱６５１の側面に開口され、排気口６５１ｃは、弁箱６５１の底面に開口されているため、ガス流路６５２ｂは、屈曲させて形成されている。
【００５６】
上下駆動部６５２は、弁箱６５１の内壁に沿って長手方向に摺動する。図３のａ）では、ガス流路６５２ａが、反応ガスの導入口６５１ａおよび送出口６５１ｂよりも上部に位置し、ガス流路６５２ｂは、導入口６５１ａよりも下部に位置しているため、反応ガスは、触媒体収納容器７から、反応室１および排気系９のいずれにも流出していない状態である。
【００５７】
図３のｂ）では、ａ）のときよりも上下駆動部６５２を下方に摺動し、反応ガスの導入口６５１ａと送出口６５１ｂとが、ガス流路６５２ａを介して連通しているため、触媒体収納容器７で活性化された反応ガスは、ガス流路６５２ａを経由して反応室１に導入される。
【００５８】
なお、触媒体収納容器７から三方弁６５（またはバルブ６１）を介してガス供給路６２までをたとえば石英、高々純度Ａｌ２Ｏ３等の高純度セラミックを材料として形成すれば、ガスの失活を低減することができ、効率的な成膜処理ができる。
【００５９】
図４の（ａ）を参照して、７は、触媒体収納容器である。触媒体収納容器７は、円筒形の金属製の水冷チャンバ７１にフランジ７２を接合することによって構成されている。フランジ７２の略中央には、反応ガスの導入口７２１が開口されている。フランジ７２が接合されている側と反対側の金属製の水冷チャンバ７１の側面には、活性化された反応ガスの出口７１１が開口されている。
【００６０】
金属製の水冷チャンバ７１の内部には、石英製内壁７３が嵌入されている。この石英製内壁７３の内部は、円柱形の空間が形成されている。この円柱形の空間は、途中から反応ガスの出口７１１方向に向かって截頭円錐形状に次第に狭く形成され、出口７１１に連通している。
【００６１】
石英製内壁７３の内部の形状は、円柱形と截頭円錐形状を組み合わせた上記形状に限定されるものではなく、活性化された反応ガスの出口７１１の方向に向かって次第に狭くなるように形成された形状であればよい。従って、例えば、活性化された反応ガスの出口７１１を先端部とする截頭錐体形状に形成したもの、円筒形と半球または截頭錐体とを結合した形状であって、半球または截頭錐体の先端部に活性化された反応ガスの出口７１１を開口したものなどでもよい。
【００６２】
石英製内壁７３の導入口７２１側は、円形の石英プレート７４を介在させることによってフランジ７２とは遮断されている。従って、金属製の水冷チャンバ７１の内部空間は、出口７１１を除いて石英製内壁７３と石英プレート７４とで囲まれた状態になっている。
【００６３】
なお、内壁材として石英を利用したのは、上記のとおり反応ガスの失活を低減させるためであり、失活を低減させる効果がある素材ならば、石英に限定されるものではない。例えば、石英以外では、高々純度Ａｌ２Ｏ３等の高純度セラミックなどが考えられる。
【００６４】
図４の（ｂ）は、図４の（ａ）のＡ−Ａ線における石英プレート７４の断面図である。石英プレート７４には、中心を通る直線上で中心から等距離に離れた開口部７４１が２つ設けられている。この２つの開口部７４１には、石英製のコマ７４２がそれぞれ挿入されている。
【００６５】
石英製のコマ７４２は、それぞれ中央に孔７４２ａが設けられ、周方向にはスリット７４２ｂが設けられている。
【００６６】
フランジ７２の外側から、フランジ７２を貫通し、石英製のコマ７４２の孔７４２ａを通って、石英製内壁７３の内部空間に電流導入端子７５が貫通している。この電流導入端子７５の先端には、やや大き目のナット７６が取り付けられており、このナット７６でワイヤー状の触媒体７７が固定されている。触媒体７７は、石英製内壁７３が截頭円錐形状に形成されている空間内でこの截頭円錐形状に合わせて螺旋状に形成されている。
【００６７】
触媒体７７を反応ガスの出口７１１方向に向かって次第に狭くなっている箇所や反応ガスの出口７１１付近のガス流速が早い箇所に配置すれば、より高頻度で反応ガスと加熱された触媒体７７とを接触させることができる。
【００６８】
触媒体７７の形状は、所定温度に達する電力を大きくしないようにするためには、抵抗値を上げる必要がある。従って、断面積は小さいほうがよい。一方、反応ガスができるだけ高頻度で触媒体７７に接触することができるようにするためには、触媒体７７の表面積を多くとる必要がある。そこで、例えば、触媒体７７の形状は、螺旋形状にすることが好ましい。このときこの螺旋形状は、円形または三角形や四角形などの多角形でもよい。
【００６９】
上記螺旋形状は、触媒体７７の巻きに対して水平方向の寸法が、反応ガスの出口７１１に向かって小さくなるように形成すれば、活性化された反応ガスの出口方向７１１に向かって次第に狭くなるように形成された石英製内壁７３の内部空間に触媒体７７を収納しやすい。
【００７０】
この場合、螺旋形状の触媒体７７の巻きに対して水平方向の寸法は、本実施の形態では、１巻きごとに小さくなるように形成しているが、複数巻きごとに小さくなるように形成してもよい。
【００７１】
石英製内壁７３と触媒体７７との間に形成される空間に反応ガスが流入し、加熱された触媒体７７と反応ガスとの接触の確率の低下を防ぐためには、触媒体７７の形状を触媒体収納容器７内で反応ガスが流れる空間形状と略同様の形状に形成すればよい。
【００７２】
以下、この触媒体７７の触媒体収納容器７に反応ガスを導入して活性化させるプロセスを説明する。
【００７３】
電流導入端子７５に電源（図示せず）から電流を流して触媒体７７に通電し、触媒体７７を加熱する。次に、反応ガス系（図示せず）から導入口７２１に反応ガスを導入する。導入された反応ガスは、石英プレート７４の略中央にあたり、流速が低下し、石英プレート７４とフランジ７２との間の空間に拡散して流速が均等になる。流速が均等になった反応ガスは、石英製のコマ７４２のスリット７４２ｂを通って石英製内壁７３で囲まれた空間内に導入される。スリット７４２ｂから上記空間内に導入された反応ガスは、ナット７６に当たることにより、上記空間内で拡散する。拡散した反応ガスは、加熱された触媒体７７に接触し、活性化されて出口７１１から反応室（図示せず）に導入される。参考までに、図４の（ａ）で反応ガスの流れを矢印で示した。
【００７４】
なお、金属製の水冷チャンバ７１に覗き窓（図示せず）を設けてモニタし、モニタ温度信号を制御コンピュータ（図示せず）にフィードバックし、触媒体を加熱する電源の電源パワーを調整してもよい。
【００７５】
また、石英製内壁７３の内部空間の圧力をモニタする圧力計を導入口７２１付近に取り付け（図示せず）、モニタした圧力信号を装置制御コンピュータにフィードバックし、圧力の異常を監視するようにしてもよい。
【００７６】
以上のような反応ガスの供給方法を用いることにより、反応室１と触媒体収納容器７とを別個独立に設置させて、触媒体７７と基板との間が離れても、従来よりも多くの活性化された反応ガスを生成することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明によれば、加熱した触媒体に反応ガスを接触させて活性化する処理を反応室と別個独立して行うことができるので、薄膜製造の分野、特に化学気相成長法を用いた薄膜製造の分野で、安定かつ高効率な薄膜製造装置として適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明にかかる薄膜製造装置の模式図
【図２】ガス供給系の接続例を示す図
【図３】三方弁の側断面図
【図４】触媒体収納容器の側断面図
【符号の説明】
【００７９】
１  反応室
２  シャワーヘッド
３  基板ホルダー
４  原料ガス供給系
５  不活性ガス供給系
６  反応ガス供給系
７  触媒体収納容器
８  圧力調整バルブ
９  排気系
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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