(57)【要約】【課題】  高温成膜装置の基板ホルダーに装着される基板を銀ペーストを使用することなく均等に加熱できるようにする。【解決手段】  ねじ２４を締めつけることにより、基板１３を基板ホルダー１２上に固定するが、基板ホルダー１２−基板１３間には、第１の金属箔３１、第２の金属箔３２および第３の金属箔３３が挿入される。第２の金属箔３２は、第１の金属箔３１、第３の金属箔３３の厚さの１０倍ないしそれ以上の厚さをもつ金属箔であって、融点が800℃以上、ヤング率が150×109N/m2以下、熱伝導率が200W/mK以上の材料（例えば銅）を用いて形成される。第１、第３の金属箔は、高温での反応性が低い材料（例えばNiCr、インコネル、ニクラリ）により形成される。その望ましい膜厚範囲は3μm以上15μm以下である。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板ホルダー上に第１の金属箔、第２の金属箔および第３の金属箔を介在させて基板を固定して気相法にて薄膜を成長させる薄膜形成方法であって、第２の金属箔が融点が800℃以上、ヤング率が150×109N/m2以下、熱伝導率が200W/mK以上で、熱膨張係数が基板ホルダーのそれより大きい金属材料で構成され、第１、第３の金属箔が第２の金属箔より融点が高くかつ第２の金属箔より高温での反応性の低い金属材料で構成されていることを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】
第２の金属箔の厚さが30μm以上150μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の薄膜形成方法。
【請求項３】
第１の金属箔および第３の金属箔金属箔の厚さが3μm以上15μm以下であることを特徴とする請求項1または２に記載の薄膜形成方法。
【請求項４】
前記基板ホルダーの表面に凹部が形成されており、該凹部内に前記基板が収容されることを特徴とする請求項1から３のいずれかに記載の薄膜形成方法。
【請求項５】
基板ホルダ−と、基板を押さえる基板クランパとの間に１ないし複数枚の金属箔が介挿されることを特徴とする請求項1から４のいずれかに記載の薄膜形成方法。
【請求項６】
基板ホルダ−と基板クランパとの間に介挿されている金属箔が基板ホルダーと基板間に介挿されている金属箔と同等の構成を有していることを特徴とする請求項５に記載の薄膜形成方法。
【請求項７】
基板ホルダ−と基板クランパとの間に介挿されている金属箔が第２の金属箔より融点が高くかつ第２の金属箔より高温での反応性の低い金属材料からなる金属箔のみによって構成されていることを特徴とする請求項５に記載の薄膜形成方法。
【請求項８】
前記第１、第３の金属箔がNiとCrを含む合金材料によって形成されていることを特徴とする請求項1から７のいずれかに記載の薄膜形成方法。
【請求項９】
前記第１、第３の金属箔がNiCr、インコネル(inconel)、インコロイ(incoloy) 、NiCrA1Yまたはステンレスの中のいずれかにより形成されていることを特徴とする請求項８に記載の薄膜形成方法。
【請求項１０】
前記第２の金属箔が、銅または銅を主成分とする合金により形成されていることを特徴とする請求項1から９のいずれかに記載の薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成方法に関し、特に超伝導、強誘電体、強磁性特性を示す酸化物薄膜等を気相成長法にて形成する際の基板の加熱方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
基板上に気相成長法により薄膜を形成する際には、真空チャンバ内に装備された基板ホルダーに基板を載置し、通常基板ホルダーを介して基板を加熱して行う。一般的に、基板温度が低いと薄膜の結晶性が損なわれるため、酸化物薄膜を形成する場合には、基板温度を例えば800℃以上に保持する必要がある。この場合に、基板裏面と基板ホルダー面には、微細な凹凸の差があるため、基板をクランパ等で単純に固定しただけでは、基板裏面と基板ホルダーの間に真空空間が出来てしまい、良好な熱接触を実現することが出来ない。その結果、加熱不良、温度むら等が発生し良好な結晶成長が阻害される。これを回避するため、従来技術では、銀ペーストを用いて熱接触を改善することが一般的であった（例えば、特許文献1参照）。
【０００３】
この方法は次のように行う。基板裏面に銀ペーストを塗布した後、基板を基板ホルダー上にセットする。高温に加熱して溶剤を蒸発させた後、薄膜を成長させる。薄膜形成の終了後、基板を基板ホルダーから剥離して取り出す。
【特許文献１】特開平７−１３３１８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術では、５〜10ｍｍ□基板の固定は容易であるが、基板サイズを大きくした場合、下記の点で問題を生じる。大面積基板では銀ペーストを均一の膜厚に塗布することが難しく、高温に加熱した際、銀ペーストの厚さ分布により基板面内に温度差が生じ、作製する薄膜の特性が均一にならない。また大面積基板では、溶剤の均一蒸発や、溶剤の完全な蒸発に長時間を要する。また、薄膜成長中に残留溶剤が蒸発して膜質を劣化させる。さらに、従来方法では、基板が基板ホルダーに強固に張り付いてしまうため、基板剥離の際に基板を破損し易い上に基板取り出しに多くの工数を必要とする。また、リソグラフィプロセス等において、基板裏面を真空チャックでクランプするため、裏面の平坦性を確保する必要があり、基板剥離後に基板裏面および基板ホルダーをクリーニングするプロセス（銀ペースト除去）を設ける必要がある。また、このように従来方法ではプロセスが増えるため、歩留まりが低下する。
本発明の解決しようとする課題は、第１に、銀ペーストを用いて基板を固定することの問題点を回避できるようにすることであり、第２に、基板を800℃以上の温度に面内均一性よくかつ再現性よく安定して加熱できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述した課題を解決するため、本発明によれば、基板ホルダー上に第１の金属箔、第２の金属箔および第３の金属箔を介在させて基板を固定して気相法にて薄膜を成長させる薄膜形成方法であって、第２の金属箔が融点が800℃以上、ヤング率が150×109N/m2以下、熱伝導率が200W/mK以上で、熱膨張係数が基板ホルダーのそれより大きい金属材料で構成され、第１、第３の金属箔が第２の金属箔より融点が高くかつ第２の金属箔より高温での反応性の低い金属材料で構成されていることを特徴とする薄膜形成方法、が提供される。
そして、好ましくは、第１の金属箔および第３の金属箔金属箔の厚さは、3μm以上15μm以下である。
【発明の効果】
【０００６】
本願発明は、銀ペーストを使用するものではなく、厚さが均一な金属箔を基板−基板ホルダ-間に介在させるものであるため、銀ペーストを用いることによる不都合、すなわち、銀ペーストの塗布、溶剤を蒸発、基板剥離、クリーニング等の諸工程の必要性、塗布膜の厚さむらに伴う薄膜の特性不均一、基板破損等を回避することができる。
本発明においては、積層金属箔の主体となる第２の金属箔が、ヤング率が150×109N/m2以下で、熱膨張係数が基板ホルダーのそれより大きい金属材料で形成されため、基板加熱時に基板、基板ホルダー以上に膨張し、基板裏面および基板ホルダー表面の凹凸を埋めて基板裏面および基板ホルダーと金属箔間に空間が生じないようにすることができ、基板ホルダ-の温度を再現性よく均等に基板は伝達することができる。そして、第２の金属箔は、融点が800℃以上で、熱伝導率が200W/mK以上であるため、高温に耐えて基板ホルダ-の熱を低熱抵抗で基板に熱を伝達することができる。また、第２の金属箔より耐熱性が高く第２の金属箔より高温での反応性の低い金属からなる第１、第３の金属箔で第２の金属箔を挟んでいるので、高温成膜時においても、金属箔が基板や基板ホルダーに張り付いたり金属箔同士が合金化して接着してしまったりすることがない。
よって、本発明によれば、高温での成膜を面内均一性、再現性よくかつ作業性よく行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の実施の形態を説明するための成膜装置の概略断面図である。特に本願発明の範囲を規定するものではないが、成膜は例えば図１に示されるレーザ蒸着装置を用いて行われる。図１に示すように、真空チャンバ１１内には、ヒータ１４を内蔵した基板ホルダー１２が配備されており、その上面に基板１３が載置され、そして、基板クランパ１５により固定される。基板１３に対向して、ターゲットホルダー１６に保持されたターゲット１７が配置される。ターゲット１７は図示が省略された駆動源により回転可能である。真空チャンバ１１には石英ガラスからなる光導入窓１８が取り付けられており、ターゲット１７上にはレーザ光源２０より放射されたレーザビームが集光装置１９、光導入窓１８を介して照射される。真空チャンバ１１内のガスは、真空排気系２１により排気される。真空チャンバ１１内には、不活性ガスボンベ２３または酸素ガスボンベ２２から不活性ガスまたは酸素ガスが供給される。あるいは、不活性ガスと酸素ガスの混合ガスが供給される。レーザ光源２０には、例えば、Ｎｄ：ＹＡＧパルスレーザやエキシマレーザなどのパルスレーザが用いられる。
基板１３には例えばSrTiO３などのセラミック基板が用いられ、ターゲットには例えばLa１−ｘSrｘMnO３などの磁性材料などが用いられる。
後述されるように、基板ホルダー１２−基板１３間には、本発明に従い金属箔が挿入される。また、好ましくは、基板ホルダー１２−基板クランパ１５間にも金属箔が挿入される。
【０００８】
図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態を説明するための断面図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）の丸Ａで囲まれた部分の拡大図である。図２において、図１の部分と共通の部分には同一の参照番号が付せられているので、重複する説明は省略する。図２（ａ）に示すように、ねじ２４を締めつけることにより、基板１３を基板ホルダー１２上に固定する。また、本実施の形態においては、ヒータ１４は、基板ホルダー１２下に配置される。そして、図２（ｂ）に示すように、基板ホルダー１２−基板１３間には、第１の金属箔３１、第２の金属箔３２および第３の金属箔３３が挿入される。第２の金属箔３２は、第１の金属箔３１、第３の金属箔３３の厚さの１０倍ないしそれ以上の厚さをもつ金属箔であって、第１〜第３の金属箔で構成される積層金属箔の主体をなすものである。
また、基板ホルダー１２−基板クランパ１５間には、第４の金属箔３４が挿入される。
【０００９】
第２の金属箔３２の材料に求められる特性は次のとおりである。まず、本発明の薄膜形成方法では、基板を800℃以上に加熱することを想定しているため、その融点は800℃以上である必要がある。そして、基板裏面および基板ホルダー表面の微細な凹凸を金属薄膜によって埋め込む必要があるので、基板および基板ホルダーよりも熱膨張係数が大きくかつ柔軟性に富み容易に変形できることである。一般に、高温成膜装置の基板ホルダーはインコネル（inconel）によって形成されており、その熱膨張係数は11.5〜12.5×10-6/℃であるので、これより熱膨張係数が大きい材料でなければならない。また、容易に変形できることが求められることから、本発明においては、ヤング率が150×109N/m2以下の材料が用いられる。また、基板ホルダーの熱を基板へ低熱抵抗で伝達することが求められるので、熱伝導率が高い材料であることが望ましい。よって、本発明においては、熱伝導率が200W/mK以上の材料が用いられる。これらを同時に満足する材料としては、銅族元素（銅、銀、金）およびこれらの中のいずれかを主体とする合金があげられるが、融点・価格面を含めて考えると最も好ましい材料は銅である。第２の金属箔の好ましい膜厚は30μm以上150μm以下である。第２の金属箔が30μm以下になると、基板裏面および基板ホルダー表面の凹凸を十分に埋め込むことができない恐れがあるからであり、150μm以上に厚くなると基板ホルダー−基板間の熱抵抗が大きくなって熱効率が低下するからである。
【００１０】
第１、第３の金属箔に求められる機能は、第１に、第２の金属箔が基板ホルダーや基板と反応したりこれらに溶着したりすることを防止することであり、第２に、第２の金属箔の自由な変形を阻害しないことである。第１の機能を達成するため、第２の金属箔よりも融点が高くかつ第２の金属箔より高温での反応性の低い材料が用いられる。ここで、「反応性が低い」とは、具体的には、酸化しにくいことであり、また第２の金属箔と合金化しにくいということである。第２の機能を達成するためには、ある程度の柔軟性がある必要があり、また膜厚が薄いことが求められる。しかし、薄すぎる場合には第２の金属箔の熱膨張により、第１、第３の金属箔にクラックが入り、第２の金属箔が基板や基板ホルダーと接触することになるので、一定以上の膜厚とすることが望ましい。好ましい膜厚範囲は、３μｍ以上１５μｍ以下であり、一層好ましくは、５μｍ以上１０μｍ以下である。
第１、第３の金属箔に用いられる好ましい材料は、NiCr、インコネル(inconel)、インコロイ(incoloy)、NiCrA1Y、ステンレス等の耐熱性合金である。
【００１１】
基板ホルダー１２−基板クランパ１５間に挿入される金属箔は、図示されているように単一の金属箔であってもよいが、基板ホルダー１２−基板１３間と同様に、三枚の金属箔を積層したものであってもよい。第４の金属箔３４として単一の金属箔が用いられる場合、その材料には第１、第３の金属箔と同様のものが用いられる。すなわち、耐熱性合金箔が用いられる。基板クランパ１５を加熱し、基板１３を基板クランパ１５の側面からも加熱しようとする場合には、銅などの熱伝導率の高い材料を耐熱性金属箔で挟んだ積層金属箔を用いることが望ましい。しかし、後述される、基板を基板ホルダーの凹部に収容する場合には、基板クランパを介して基板ホルダーから放散される熱を極力抑えるために、熱伝導性の悪い材料からなる金属箔のみを用いることが望ましい。
【００１２】
図３（ａ）は、本発明の第２の実施の形態を説明するための断面図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）の丸Ａで囲まれた部分の拡大図である。図３において、図２の部分と共通の部分には同一の参照番号が付せられているので、重複する説明は省略する。本実施の形態の図２に示した先の実施の形態と相違する点は、ヒータ１４が基板ホルダーに内蔵されている点と基板ホルダー１２の上面に凹部が設けられ該凹部内に基板１３が収容された点である。この構成によれば、基板は基板ホルダー凹部の側面からも加熱されるため、基板温度をより均一化することができる。
【実施例１】
【００１３】
図２に示されるインコネル製の基板ホルダー１２に15mm□のSrTiO3基板をクランプでネジ止め固定した。ここで、クランプ、ネジは、共にインコネル製である。基板と基板ホルダーの間に、第１の金属箔として膜厚8μmのNiCr箔、第２の金属箔として膜厚100μmのCu箔、第３の金属箔として膜厚8μmのNiCr箔からなるバッキングプレートを挿入した。ネジは締め付けの再現性を得るため、および均一に締め付けるため、トルクドライバーを用いて締め付けトルクを調整した。その後、基板ホルダーを成膜チャンバに設置し、基板ホルダー裏面の温度を熱電対で測定しその温度が960℃となるように制御した。基板上の任意の5点についてパイロメーターで温度を測定したところ、880℃±10℃程度と良好な均熱特性を示した。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に用いられる成膜装置の一例を示す概略断面図。
【図２】本発明の第１の実施の形態を示す断面図。
【図３】本発明の第２の実施の形態を示す断面図。
【符号の説明】
【００１５】
１１  真空チャンバ
１２  基板ホルダー
１３  基板
１４  ヒータ
１５  基板クランパ
１６  ターゲットホルダー
１７  ターゲット
１８  光導入窓
１９  集光装置
２０  レーザ光源
２１  真空排気系
２２  酸素ガスボンベ
２３  不活性ガスボンベ
２４  ねじ
３１  第１の金属箔
３２  第２の金属箔
３３  第３の金属箔
３４  第４の金属箔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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