(57)【要約】【課題】  ＴＥＭ用に薄片加工した微小な試料を容易に採取するとともに、試料の損傷を防止してＴＥＭ試料台に移載させる。【解決手段】  薄片試料採取用プローブとして、表面に絶縁体を形成した導電体を用い、導電部を電極として直流電源によって試料との間に電位差を付与することで、プローブと試料の間に電界を形成する。静電引力によってプローブ先端に薄片試料を引き寄せて採取、保持し、ＴＥＭ試料台に載置する際は逆電圧を与えることで両者の間に斥力を生じさせ、容易に試料をプローブから離脱させる。【選択図】    図１
2005302391.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過電子顕微鏡用の試料作製装置で作製した試料を透過電子顕微鏡試料台に移送するサンプリング装置において、
絶縁体と当該絶縁体の内部に導体を有するプローブと、
当該プローブに電圧を印加する電源装置とを備え、
前記試料を保持する際に前記プローブに電圧を印加し、
前記試料を離脱する際に前記電圧とは逆極性の電圧を前記プローブに印加することを特徴とするサンプリング装置。
【請求項２】
前記プローブは、中空のガラスと、当該ガラスの中空部に形成された金属膜とを有することを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項３】
前記プローブは、内部に金属線を封入したガラスからなることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で観察する薄片試料を移送する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡あるいは走査型透過電子顕微鏡（以下、両者を併せてＴＥＭあるいは透過電子顕微鏡と略す）は電子が透過しうる薄さ、たとえば０．１μｍ前後の薄片試料に電子線を照射して透過した電子線を拡大して形成されるＴＥＭ像を観察する顕微鏡である。ＴＥＭ試料は集束イオンビームなどによって必要部位だけが薄片化されるが、非常に薄いために人間の手で直接保持することはできない。そこで一般的には加工した微小試料を、サンプリング装置のプローブによって採取しＴＥＭ専用試料台に移送するという方法が行なわれる。
微小試料のサンプリングは試料加工装置と同じシステム内で採取を行なう方法と、一旦試料加工装置外に出したあとに別のサンプリング装置で採取を行なう方法とがある。
加工装置内で連続的に採取を行なう場合は、プローブと薄片試料を同時に覆うように金属を成膜して一体化させるといった方法がとられるが、装置がおおがかりなものとなる。
【０００３】
加工装置外に出す方法では、採取プローブとしてごく微細なガラス針などの絶縁体を用い、絶縁体の自然な帯電を利用して静電引力で薄片試料をひきつけて採取する（例えば、特許文献１参照。）。本方法は装置自体は簡易でありメンテナンスもしやすいが、外気の雰囲気によって絶縁体が十分に帯電しないことが多く、サンプリング前に部屋の湿度調整などが必要である。梅雨時などであると空調システムによる除湿では足りないこともあり、サンプリングの失敗や試料の破壊が多くなる。また、一度絶縁プローブに付着した試料薄片は容易にＴＥＭ試料台に移載できないことも多く、試料台に付着させようと試みるうちに薄片試料を破壊してしまうことも多い。
【特許文献１】特開２００１-２８２３１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＴＥＭ用に薄片加工した微小な試料を容易に採取するとともに、試料の損傷を防止してＴＥＭ試料台に移載させることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
発明者は、鋭意検討した結果、透過電子顕微鏡用の試料作製装置で作製した試料を透過電子顕微鏡試料台に移送するサンプリング装置において、絶縁体と当該絶縁体の内部に導体を有するプローブと、当該プローブに電圧を印加する電源装置とを備え、前記試料を保持する際に前記プローブに電圧を印加し、前記試料を離脱する際に前記電圧とは逆極性の電圧を前記プローブに印加することにより、微小な試料を容易に採取でき、かつ試料の損傷を生ずることなく透過電子顕微鏡の試料台に移載できることを見出した。
好ましくは、前記プローブは、中空のガラスと、当該ガラスの中空部に形成された金属膜とを備えた構成とする。
また、前記プローブは、内部に金属線を封入したガラスにより構成することがより好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
薄片試料採取用プローブとして、表面に絶縁体を形成した導電体を用い、導電部を電極として直流電源によって試料との間に電位差を付与することで、プローブと試料の間に電界を形成し、静電引力によってプローブ先端に薄片試料を引き寄せて採取、保持し、ＴＥＭ試料台に載置する際は逆電圧を与えることで両者の間に斥力を生じさせ、容易に試料をプローブから離脱させ得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、図面を参照しながら本発明の最良の実施の形態について説明する。
図１は本発明の基本的な構成例を示すための概念図で、電源装置１により、プローブ２に電圧を印加して試料３の保持、離脱を行う。可動ステージ４および顕微鏡５は、プローブ２と試料３の位置関係を調整するためのものである。プローブ２は、絶縁体２１および導電体２２を有する。
試料３はＴＥＭ用の試料作製装置（図示せず）により予め試料母体３１から切り離された微小薄片の状態で、試料母体３１と共に可動ステージ４上に載置される。
本発明のサンプリング装置は、試料３を可動ステージ４上の位置からＴＥＭの試料台（図示せず）までプローブ２により移送する。試料３は、その材料の性質に応じた極性（極性Ａ）に自然帯電している。電源装置１により、自然帯電と逆極性（極性Ｂ）の電圧をプローブに与えたうえでプローブを薄片の試料３に近づける。両極間の距離が最も短い部分、すなわちプローブ先端と試料との間に最も強い静電引力が生じ、試料はプローブ先端に引き寄せられ採取、保持される。保持した状態で試料をＴＥＭ試料台に移送したのち、プローブに保持の極性とは逆極性（極性Ａ）の電圧を印加して、プローブと試料間に斥力を発生することにより、試料は容易にプローブから離脱してＴＥＭ試料台に載置される。
【０００８】
プローブ２としては、導電体の表面に絶縁体を形成したものを使用する。絶縁体を構成する材料は特に限定されるものではないが、絶縁体に亀裂等が生じた場合は、亀裂を通じて電流が流れて試料を損傷するため、耐傷性、緻密性に優れるガラス系の材料が好適である。ガラス系の材料は加熱による加工が容易であるため、プローブの先端を先細りとし、先端の曲率半径を所望の形状に加工しやすい利点も併せて有している。より具体的には、中空のガラス管を用いて、中空部に金属膜を形成したプローブ、銅等の金属線の表面にスパッター法等によりガラス材料を形成したプローブ、あるいは金属細線を封入したガラス管を用いたプローブ等を使用することができる。先述したように、これらのプローブの先端を加熱加工によって所望の形状に加工して使用する。試料と接する近傍部分は導体が露出しないよう、絶縁体により被覆することは言うまでもない。
【０００９】
プローブ２を保持する台（図示せず)は上下左右に可動であり、顕微鏡５から試料加工部を観察しながらプローブを薄片試料３に際限まで近づけることができる。
可動ステージ４は、試料３とプローブ２の位置関係を粗調整するために用いられる。プローブへの電圧印加を効率よく行うために導電体により構成する事が好ましい。
電源装置１は、所望の極性の電圧をプローブ２の導電体に印加するためのもので、直流電源、可変抵抗、電源切り替えスイッチを具備している。プローブ内側の導電部と直流電源、可変抵抗、スイッチと可動ステージはケーブルによって接続され、直流電圧印加によって可動ステージとプローブとに電位差を与えることで、可動ステージとプローブ間に電界が生じる。
【実施例１】
【００１０】
実施例１では、プローブとしてφ１ｍｍ（内径φ０．５ｍｍ）のガラス管の内部に銀鏡反応によって銀電極を形成したものを用意し、先細りにした先端を専用ヒーターで丸めて使用した。先端部表面はガラスで覆われて絶縁被覆された形状であり、先端部のガラス膜厚は約０．５ｍｍで、外形はＲ０．５ｍｍ程度の曲面であった。管内部に電極となる銅線を差込み、直流電源を用いて、可動ステージとの間に直流電圧がかかるように接続した。
高さ約１０μｍ×幅約２０μｍ×厚さ約０．０５μｍにＦＩＢ（収束イオンビーム）微細加工し、試料母体から切り離した状態のＣｒ薄片試料にプローブ先端を接触させ、可動ステージを正極、プローブを負極にするように３００Ｖの直流電圧を印加してプローブを約１ｍｍ、可動ステージ面に対して垂直方向に移動させたところ、試料はプローブ先端接触部に保持されたままの状態を保っていた。プローブを銅製メッシュ上に移動したのち１秒間逆方向の電圧を印加すると、試料はプローブからはずれて銅製メッシュ上に搭載され、ＴＥＭサンプルを作成することができた。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のサンプリング装置を説明するための概念図である。
【符号の説明】
【００１２】
１  電源装置
２  プローブ
３  試料
４  可動ステージ
５  顕微鏡
２１  絶縁体
２２  導電体
３１  試料母体
【図１】
2005302391.tif 000003