(57)【要約】【課題】  金型への金属粉末の付着を効果的に防止して、複雑な形状の成形体についてもかじり傷の発生なしに 7.10 Mg/m3 以上の高密度成形体を製造する。【解決手段】  表面にセラミックス層をそなえ、表面硬さがヴィッカース硬さで 2000 以上、表面粗さが算術平均粗さRaで 0.001〜0.1 μm の金型の内部に、金属粉末を充填し、加圧成形する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面にセラミックス層をそなえ、表面硬さがヴィッカース硬さHvで 2000 以上で、かつ表面粗さが算術平均粗さRaで 0.001〜0.1 μm の金型の内部に、金属粉末を充填し、加圧成形することを特徴とする金属粉末の高密度成形法。
【請求項２】
前記金属粉末が、鉄基粉末またはその混合粉末であることを特徴とする請求項１に記載の金属粉末の高密度成形法。
【請求項３】
前記金型を予め所定の温度に加熱したのち、金属粉末を充填することを特徴とする請求項１〜２のいずれかに記載の金属粉末の高密度成形法。
【請求項４】
前記金属粉末を予め所定の温度に加熱したのち、金型中に充填することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末の高密度成形法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉末の高密度成形法に関し、金属粉末とくに鉄基粉末の加圧成形に際し、かじりの発生なしに高密度の成形体を得ようとするものである。
【背景技術】
【０００２】
金属粉末を金型中に充填し、加圧成形したのち、焼結することからなる粉末冶金工業では、近年、安価に高強度焼結部材を得るために、予め金属粉末を高密度に成形したのち焼結することによって、破壊の起点となる焼結部材中の空孔を低減させる工法の開発が進んでいる。
【０００３】
例えば、特許文献１には、焼結体を再度加圧し成形させる２回成形２回焼結法が、特許文献２には、金属粉末および金型を予め 100℃以上の温度に加熱しつつ、加熱された金型中で金属粉末を加圧成形する温間成形法が、特許文献３には、加熱された金型表面に潤滑剤を塗布したのち、金属粉末を充填して、加圧成形する温間金型潤滑法が、それぞれ提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１−123005号公報
【特許文献２】特公平７−103404号公報
【特許文献３】特開2001−342478号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上掲した従来技術では、以下に述べるような理由により、十分満足いくほどの成果を挙げることができなかった。
例えば、特許文献１に開示の２回成形２回焼結法は、一旦焼結した材料を金型中で加圧変形させる方法であり、形状自由度が極めて低いために、複雑な形状の部品の成形は難しいという欠点があった。また、特許文献２に開示の温間成形法では、金型近傍での金属粉末の塑性変形が促進されるため、成形体密度の上昇に伴い、金型表面への金属粉末の付着が生じ、成形個数が増加するにつれて、成形体表面にかじり傷が発生し、これと共に金型と成形体の摩擦力も増大して圧力損失が起こり、成形体密度の低下を招くあるいは成形体を金型から抜き出す際の抜出圧が過大となるという問題があった。
この点を改善するため、予め金型表面に潤滑剤を塗布した、特許文献３に開示の温間金型潤滑成形法では、金型表面への金属粉末の付着は幾分改善されるものの、金型が磨耗し、金型表面の粗度が大きくなった場合には、やはり金属粉末の金型表面への付着という問題が生じた。
【０００６】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、金型表面への金属粉末の付着を効果的に防止して、複雑な形状の成形体についてもかじり傷の発生なしに 7.10 Mg/m3 以上の高密度成形体とすることができ、さらに抜出圧も小さくすることができる金属粉末の高密度成形法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
さて、発明者らは、上記の課題を解決すべく、従来の高密度成形法における金属粉末と金型との相互作用について鋭意研究を重ねた結果、かような相互作用において、金型の表面性状の影響が極めて大きいことを見出した。
そして、加圧成形に用いる金型の表面粗さと表面硬さを適正に調整することにより、かじり傷の発生なしに高密度の成形体を製造することに成功したのである。
【０００８】
すなわち、加圧成形時、金属粉末が塑性変形する際、金属粒子は変形しつつ金型に応力を伝え、それと共に金型表面の微細な凹凸に圧入される。これに伴い加圧力は、金型壁面に伝播し、圧力損失となる。また、加圧終了後、これを抜き出す際、金型表面に圧入された金属粉末は、成形表面からむしり取られるため、成形体表面にかじり傷が形成される。
従って、金型表面の凹凸を低減して、加圧中における金型表面への金属粉末の圧入を阻止することにより、金属粉末の金型表面への付着が防止され、成形体におけるかじり傷の発生も阻止されることになる。
また、これによって金型表面と塑性変形する金属粉末との摩擦力が低減するため、圧力損失が低減し、その分成形体密度が向上する。
さらに、金型表面の硬さを向上させれば、加圧成形時に金型の弾性変形に使用される加圧エネルギーが減少し、効率的に金属粉末に加圧力が伝播するようになるため、より一層の成形体密度の向上が達成される。
ここに、金型の表面粗さは、ラップ加工による表面仕上げ条件によって調整される。また、金型の表面硬さは、被覆素材としてより硬い材質を選定した上で、金型の表面に硬質被覆層を形成することによって向上させることができる。
【０００９】
また、金属粉末を充填する前に、金型表面に予め潤滑剤を塗布することによって、金型表面と塑性変形する金属粉末との摩擦力が一層低減し、圧力損失がさらに低減するため、圧粉体密度をより一層向上させることができる。
さらに、成形体密度の一層の向上を望む場合には、表面粗さや表面硬さを改善した金型を加熱したり、充填前に金属粉末を予め加熱することが有効である。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１０】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）表面にセラミックス層をそなえ、表面硬さがヴィッカース硬さHvで 2000 以上で、かつ表面粗さが算術平均粗さRaで 0.001〜0.1 μm の金型の内部に、金属粉末を充填し、加圧成形することを特徴とする金属粉末の高密度成形法。
【００１１】
（２）前記金属粉末が、鉄基粉末またはその混合粉末であることを特徴とする上記（１）に記載の金属粉末の高密度成形法。
【００１２】
（３）前記金型を予め所定の温度に加熱したのち、金属粉末を充填することを特徴とする上記（１）〜（２）のいずれかに記載の金属粉末の高密度成形法。
【００１３】
（４）前記金属粉末を予め所定の温度に加熱したのち、金型中に充填することを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の金属粉末の高密度成形法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、金型の表面粗さを小さくし、かつ表面硬さを硬くしたので、金型表面と塑性変形する金属粉末との摩擦力が低減し、従来の温間成形で問題となった金型表面への金属粉末の付着、さらには成形体表面のかじり傷が防止できるという効果がある。
また、金型表面と塑性変形する金属粉末との摩擦力および金型の弾性変形が低減するため、従来の成形法に比べ、同一の成形圧力で比較した場合、加圧時の圧力エネルギーの損失が低減され、金属粉末の変形に使用されるエネルギーが増大するので、より高密度の成形体を得ることができる。
さらに、金型表面の磨耗が低減し、抜出圧も小さくなるため、金型寿命を延ばすことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を具体的に説明する。
さて、本発明では、金型の表面硬度を向上させ、かつ表面粗さを低減することによって、高密度の成形体の形成を可能ならしめる。
まず、金型の表面硬度を向上させるには、金型素材としても高硬度の材料を使用することが有利であり、かような高硬度材料としては例えばハイス鋼等が有利に適合する。
【００１６】
しかしながら、金型素材としてかような高硬度材料を用いたたけでは硬さが十分とはいえない。
そこで、本発明では、金型の表面に、金属化合物層、非金属化合物層またはそれらの複合層からなる硬質の表面被覆層を形成して、金型の表面をヴィッカース硬さHvで 2000 以上の高硬質表面とする。
ここに、金型の表面がヴィッカース硬さHvで 2000 に満たないと、加圧成形時に金型壁面に伝播する圧力で金型が弾性変形し、成形時のエネルギー損失の原因となるばかりでなく、成形回数の増加につれて金型表面が磨耗し、金属粉末が圧入され易くなって、成形体にかじり傷が発生する原因となる。なお、前記硬さは、JIS Z 2244：1998により荷重 0.245Ｎで測定する。
【００１７】
また、本発明では、金型の表面を硬質化するだけでなく、表面粗さを低減することも重要である。
ここに、金型の表面粗さが算術平均粗さRaで 0.1μm 超では、金型表面の凹凸に金属粒子が圧入され易く、成形体にかじり傷が発生し易くなるので、金型の表面粗さは算術平均粗さRaで 0.1μm 以下とする必要がある。なお、表面粗さの下限 0.001μm は、ラップ加工によって実現できる最小値である。より好ましい表面粗さは、算術平均粗さRaで 0.001〜0.5 μm の範囲である。なお、RaはJIS B 0601：2001による定義とする。
【００１８】
金型表面の硬質化のために、セラミック層を被覆する場合、かようなセラミックとしてはTiＮ，CrＮ，TiAlＮ，ZrＮなどの窒化物，TiCNなどの炭窒化物，アルミナ（Al2O3）などの酸化物，またはTiＣなどの硬質炭化物，ＤＬＣ（diamond like carbon）等が有利に適合する。ここに、硬質炭化物における硬質とはヴィッカース硬さHvで2000以上を意味する。
また、硬質化のための表面被覆層としては、上記した各種セラミックス層の複合層も好適に使用することができる。
【００１９】
これらセラミック層および複合層の形成に際しては、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などの真空めっき法が有利に適合する。また、これら硬質被膜の好適厚みは次のとおりである。
セラミックス層：１〜30μm 。
複合層：５〜60μm 。
【００２０】
また、本発明では、金属粉末の充填に先立って、金型の表面に予め潤滑剤を塗布しておくことが好適で、これにより金型と成形体の間の摩擦力を低減し、金属粉末の変形をより促進し、なおかつ成形後の型抜き時における型抜き抵抗を低減することができる。その結果、より高密度の成形体をかじり傷の発生なしに成形できるだけでなく、金型表面の磨耗も軽減され、金型寿命が向上する。
かかる潤滑剤としては、特に限定されることはなく、従来から公知の潤滑剤いずれもが使用できるが、ステアリン酸亜鉛，ステアリン酸リチウム等の金属石けん単体またはその混合物、あるいはアミドワックス単体またはその混合物などは特に有利に適合する。
また、かかる潤滑剤の塗布量は、10〜100 mg程度で十分である。
【００２１】
さて、本発明では、上記したような表面硬化層を有し、かつ表面に潤滑剤を塗布した金型中に、金属粉末を充填し、加圧成形することによって、高密度の粉末成形体を作製するのであるが、その際、金型や充填する金属粉末自体を予め所定の温度に加熱しておくことは有利である。
というのは、予め金型を加熱しておくと、加熱された金型表面において金属粉末が加熱され、加圧成形時に塑性変形が容易になるからである。充填前の金属粉末を予め加熱しておくことによっても同等の効果を得ることができる。特に好ましくは、金型を予め所定の温度に加熱し、さらに予め所定の温度に加熱した金属粉末を金型中に充填することで、これにより、一層高密度の成形体を得ることができる。また、加圧時における加圧力としては 490〜1000MPa 程度が好適である。
なお、上述したように、金型を予め所定の温度に加熱し、さらに充填前の金属粉末を予め所定の温度に加熱し、前記金型中に充填することによって成形する場合、金属粉末成形体の塑性変形量が増大し、金型への応力が増大するが、本発明では、予め金型の表面に潤滑剤を塗布してあるので、かような金型への応力を効果的に緩和することができる。
【００２２】
また、本発明では、いずれの金属粉末も成形性よく高密度に成形することができるが、焼結部材の大半を占める鉄基粉末またはその混合粉末に適用することにより、より高強度の焼結部材を実現することができる。
ここに、鉄基粉末とは、鉄粉および、これに加えてNi，Mo，Cu，Cr，Ｖ，Ti，Mn等を合金元素として含む鉄基合金粉末である。鉄基合金粉末としては、合金元素が鉄に溶融した完全に合金化したいわゆる完全合金化粉末あるいは純鉄粉または完全合金化粉末の表面に熱拡散によって、合金元素を結合させた部分合金化粉末などがある。
【００２３】
なお、本発明では、上記鉄基粉末にさらに黒鉛、MnＳなどの第２の合金化元素および潤滑剤粉末などが混合されていてもよく、また、さらに加えて、これら第２の合金化元素を有機バインダによって鉄基粉末の表面に結合された鉄基粉末混合物にも適用される。これらの鉄基粉末や鉄基粉末混合物は、加圧成形後、機能部材としてそのまま製品として利用されるか、あるいは、さらに焼結工程、必要に応じて浸炭・焼き入れ・焼き戻しなどの熱処理工程を経て、高密度・高強度部材として利用される。
また、上記した鉄基粉末や鉄基粉末混合物以外の金属粉末としては、銅粉、Ni粉、スズ粉、Ti粉およびAl粉などが挙げられる。
【実施例１】
【００２４】
表１に示す金型材質、表面硬さおよび表面粗さになる、内径：25mmのタブレット型の金属粉末成形用金型を各種作製し、表２に示す各種鉄基粉末を加圧力：686 MPa で10〜3000個連続して成形した。成形前の金型の温度、鉄粉の温度、金型に塗布した潤滑剤の種類を表３に示す。
また、表３には、得られた成形体の平均密度、成形体を抜き出す際の抜出圧、成形時における型かじり発生の有無および成形体におけるかじり傷発生の有無について調べた結果を併記する。
【００２５】
なお、金型の表面硬さおよび表面粗さは、金型と同じ材質を用い、同じようにして表面硬化層を形成した試験片を用いて測定した。
金型の表面硬さは、JIS Z 2244：1998に準拠して、負荷荷重：0.245 Ｎ（25ｇ）をかけてビッカース硬度計で10点測定した値の平均値である。
また、金型の表面粗さは、JIS B 0601：2001に規定される算術平均粗さRaで示す。測定に際しては、カットオフ値：2.5 mm、評価長さ：12.5mmとし、先端の半径：２μm 、円すいのテーパ角：60°の触針を用いて測定した。
【００２６】
【表１】
2005264222.tif 000002
【００２７】
【表２】
2005264222.tif 000003
【００２８】
【表３】
2005264222.tif 000004
【００２９】
表３に示したとおり、本発明に従って加圧成形した場合はいずれも、型かじりやかじり傷の発生なしに、成形体密度が 7.10 Mg/m3 以上という高密度成形体を得ることができた。
これに対し、比較例では、成形体密度が過小である（比較例１、２）、抜出圧が25MPaを超えて過大である（全ての比較例）、成形体にかじり傷が発生する（比較例２，５〜８）といった問題が発生した。
なお、上記の実施例では、主に鉄基粉末を加圧成形する場合について説明したが、本発明はこれに限るものでなく、銅粉やNi粉、スズ粉、Ti粉、Al粉などその他金属粉末に適用しても同様な効果があることは言うまでもない。