(57)【要約】【課題】耐静電気破壊性に優れ、体積固有抵抗率のばらつきが小さい焼結体を提供する。【解決手段】酸化アルミニウム６５〜８５質量％と残部の窒化チタニウムを主成分とし、前記酸化アルミニウムからなる結晶粒と前記窒化チタニウムからなる結晶粒の両者の結晶粒径を合計した平均が０．４〜２．０μｍであり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５〜２．２μｍ、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２〜１．６μｍであること。【選択図】図１
2005272291.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化アルミニウム６５〜８５質量％と残部の窒化チタニウムを主成分とし、前記酸化アルミニウムからなる結晶粒と前記窒化チタニウムからなる結晶粒の両者を合計した平均結晶粒径が０．４〜２．０μｍであり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５〜２．２μｍ、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２〜１．６μｍであることを特徴とする酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体。
【請求項２】
前記主成分１００重量部に対し、酸化イッテルビウム、酸化イットリウムの少なくともいずれかを０．００５〜１重量部含有したことを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体。
【請求項３】
前記主成分１００重量部に対し、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムのうちから選ばれる２種以上を５〜２０重量部含有することを特徴とする請求項１に記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体。
【請求項４】
体積固有抵抗率が１０−３以上１０６Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体。
【請求項５】
熱伝導率が２３Ｗ／ｍ・Ｋを越えることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体。
【請求項６】
熱膨張率が７．２〜７．８ｐｐｍ／℃であることを特徴とする請求項１乃至５に記載の酸化アルミニウムチ窒化タニウム系焼結体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を用いたことを特徴とする磁気ヘッド用基板。
【請求項８】
請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を押圧部材に用いたことを特徴とする超音波モータ。
【請求項９】
請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を動圧の発生する摺動面に用いたことを特徴とする動圧軸受。
【請求項１０】
請求項１乃至６のいずれかに記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の製造方法において、気相法により合成された窒化チタニウム粉末を用いて調合、成形、焼成する工程を有する酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の製造方法。
【請求項１１】
前記焼成工程がホットプレスであって、最高温度が１５３０〜１７８０℃、加圧力が３０〜６０ＭＰａの条件であることを特徴とする請求項１０記載の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体とその製造方法、さらに、これを用いたハードディスクドライブ（以下ＨＤＤと称す）用の磁気ヘッド用基板、超音波モータ、動圧軸受に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、酸化アルミニウムと種々の金属・非金属の炭化物、窒化物などを組み合わせた複合セラミックスが提案されてきた。例えば、酸化アルミニウムと炭化チタニウム、酸化アルミニウムと窒化チタニウムを組み合わせた材料は硬度が大きいため、耐摩耗部材や摺動部材などに用いられ、導電性も有することから静電気除去部材としても利用されてきた。
【０００３】
そして、それらの具体的な用途として、例えば、図５（ａ）に示すＨＤＤの磁気ヘッド用基板５０があった。ＨＤＤの磁気ヘッド用基板５０は、酸化アルミニウムと炭化チタニウム、又は酸化アルミニウムと窒化チタニウムを主成分とする複合セラミックスからなり、磁気ヘッド用基板５０の表面に複数の成膜工程を経て多数の磁気ヘッド素子５１を形成した後、スライシング加工で個々に分割することにより、（ｂ）に示す磁気ヘッド５２となる。そして、磁気ヘッド用基板５０は磁気ヘッド５２において、磁気ヘッドスライダ２０を形成し、記録用のディスク（不図示）と摺動するため、耐摩耗性の高さが必要であり、さらに、磁気ヘッド素子５１の静電気破壊を防止するため導電性が必要なのである。さらに、磁気ヘッドスライダ２０の記録用ディスクからの浮上量は、現在数ｎｍ程度であるため、浮上面２０ａをイオンミリングなどで高精度に加工できることも重要なのである。
【０００４】
また、別の用途として超音波モータの押圧部材や可動部材の当接面などにも用いられてきた。超音波モータは、圧電素子の振動を駆動源とする摩擦駆動によるモータであり、一般的な磁気駆動のモータと異なり、磁気の影響を受けない、高分解能の位置決めが可能、小型で駆動力が大きい、などの特徴を有しカメラのレンズズーム機構や医療用の磁気共鳴画像診断装置などに利用されている。そして、超音波モータは摩擦駆動であるため、駆動力を伝達する押圧部材や当接面に用いられる材料として、耐摩耗性、耐熱性に優れたセラミックスが用いられてきた。
【０００５】
ここで、図６（ａ）、（ｂ）に超音波モータの一例を示した。超音波モータ６０は、（ａ）に示すように、圧電セラミック板６０ｃの一方の主面に４分割された電極膜６０ｂを有し、対角に結線するとともに、他方の主面である（ｂ）には全面的に電極膜６０ｄを形成することにより、振動体６０ｅとなし、電極膜６０ｂ、６０ｄに位相を異ならせた電圧を印可することにより、圧電セラミック板６０ｃに縦振動と横振動を発生させ、これらの振動の合成によって押圧部材６０ａを楕円運動させる仕組みである。そして、押圧部材６０ａの楕円運動を、可動部材の当接面に伝達することにより、可動部材を移動させることができるのである。
【０００６】
また、図７に超音波モータ６０を利用した案内装置７０の概念図を示した。案内装置７０は、ガイド部材７１の上にステージ７２が設置されており、超音波モータ６０がステージ７２ａの側面に配置されている構造である。そして、超音波モータ６０は押圧部材６０ａから当接面７２ａに駆動力を伝達し、ステージ７２を左右に移動させている。
【０００７】
そして、酸化アルミニウムと窒化チタニウムを含有する複合セラミックスとして、特許文献１乃至４に示すようなものがあった。また、従来から用いられてきた磁気ヘッド用基板材料としては特許文献５または６に示すようなものもあった。さらに、超音波モータの押圧部に用いられる複合セラミックスとして、特許文献７に示すようなものがあった。
【０００８】
特許文献１においては酸化アルミニウムを主成分とするマトリックス中に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＮｂまたはＴａの窒化物および炭化物の中から選ばれる１種以上の導電性化合物を含み、かつ面抵抗率が１０６〜１０１０Ω・ｃｍ２の範囲にあることを特徴とする帯電除去用セラミックスが示されている。
【０００９】
また、導電性化合物は４〜２３体積％、残部が実質的に酸化アルミニウムとされ、その平均粒径は５μｍ以下であることを特徴としている。そして、産業上の利用分野には、帯電した電子部品を取り扱う際、急速な放電による破壊を防止するための電子部品帯電除去用セラミックスとして提案されている。
【００１０】
特許文献２においては、Ａｌ２Ｏ３−１０モル％ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３１０モル％ＳｉＯ２、ＭｇＯ−２．５モル％Ｎｂ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３−５モル％Ｎｂ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３−１０モル％ＴｉＯ２の複合焼結体、またはＮｂ２Ｏ５のいずれかの酸化物に、ＳｉＣ、ＺｒＣ、ＴａＣ、ＴｉＣ、ＮｂＣ、またはＴｉＮのいずれかを１つまたは２つ以上含むことを特徴とする磁気ヘッドスライダが示されている。
【００１１】
この磁気ヘッドスライダは、磁気ディスクの炭素または炭素を主に含む保護膜の摩耗を抑制できる効果が示されている。すなわち、炭素または炭素を主に含む保護膜の摩耗は、前記炭素の酸化によるものであるため、前記炭素の酸化を促進する触媒作用の小さい材料を用いて磁気ヘッドスライダを形成することが提案されているのである。
【００１２】
特許文献３においては、主成分がＡｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２又はＹ２Ｏ３、安定化ＺｒＯ２からなり、該主成分にＥｒがＥｒ２Ｏ３換算で２〜１０重量％含有する薄膜磁気ヘッド作製用基板が示されている。さらに、前記主成分にＳｉＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、ＴｉＣ又はＴｉＮから選ばれたいずれか１種以上を４０重量％以下の範囲で含むことを特徴とする薄膜磁気ヘッド作製用基板が示されている。この薄膜磁気ヘッド作製用基板においては、主成分にＥｒ２Ｏ３を２〜１０重量％の範囲で添加することにより、理由は明確になっていないが、特許文献２で示された炭素または炭素を主に含む保護膜の摩耗を抑制する効果に加えて、機械加工したときのチッピングや、表面研磨したときのボイドが小さくなることが示されている。
【００１３】
特許文献４においては、Ａｌ２Ｏ３単味またはＡｌ２Ｏ３を９５質量％以上含有するＡｌ２Ｏ３系セラミックス５〜７０質量部と、導電材としてＺｒＢ２、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＴａＢ２、ＴａＣ、ＴａＮ、ＴｉＢ２、ＴｉＣ及びＴｉＮの少なくとも１種以上を３０〜９５質量部混合してなる組成物を焼結して得られる導電性セラミックス（請求項６で差別化可能か？）が示されている。
【００１４】
さらに、前記導電性セラミックスは抵抗温度特性が正であるため、通電し加熱された際、電流暴走による溶断を起こさないという特徴があり、ヒータや電気着火器などに好適であることが示されている。
【００１５】
特許文献５においては、６０乃至８０重量％の酸化アルミニウム並びに２０乃至４０重量％の炭化チタンを主要構成部と成し、前記主要構成部に酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化カルシウムが含まれていることを特徴とするセラミック焼結体が示されている（以下アルティックと称す）。
【００１６】
このセラミック焼結体は、スライシング加工時の耐チッピング性が向上し、機械加工時の切削抵抗も低下する磁気ヘッド用基板であることが示されている。
【００１７】
特許文献６においては、炭化珪素９９重量％以上、遊離カーボン含有量０．３重量％以下、相対密度９９％以上の焼結体からなる磁気ヘッド用基板が示されている。また、前記磁気ヘッド用基板は、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、ヤング率が４００ＧＰａ以上、平均結晶粒子径が１０．０μｍ以下、体積固有抵抗値が１０６〜１０９Ω・ｃｍであることも示されている。この炭化珪素製磁気ヘッド用基板は、特許文献５で示したアルティック製磁気ヘッド用基板と同等の機械的強度およびミリング性を維持しつつ、放熱性を改善することが示されている。
【００１８】
特許文献７においては、振動体と、振動体の振動を可動部材側に伝達する押圧部材とからなる超音波モータにおいて、前記押圧部材を酸化アルミニウムと炭化チタニウムの複合材で形成したことを特徴とする超音波モータが示されている。
【００１９】
この複合材で押圧部材を形成することにより、押圧部材の摩耗が抑えられ、接触状態が安定することが示されている。さらに、炭化チタニウムが摺動時の摩擦熱により、大気中の酸素と反応し、酸化アルミニウムや炭化チタニウムよりも摩擦係数の大きい酸化チタンとなり、押圧部材と可動部材側との滑りを低減し、駆動力を損失なく伝達できることが示されている。
【特許文献１】特開平４−２３０９０４
【特許文献２】特開平５−２７３０
【特許文献３】特開平６−２８６３２
【特許文献４】特開昭５９−７８９７３
【特許文献５】特開平１−２１９０５９
【特許文献６】特２００１−５６９１９
【特許文献７】特開２００３−１８８７０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
しかしながら、特許文献１に示されている電子部品帯電除去用セラミックスは、平均結晶粒径が５μｍ以下であり、磁気ヘッド用基板材としては比較的大きな結晶粒径が特許請求の範囲内に含まれるため、次に述べる問題があった。
【００２１】
第一に、磁気ヘッド用基板から切り出されたＨＤＤ用の磁気ヘッドスライダは、磁気ディスクからの浮上量を測定するとき（図２参照）スポット径が４〜６μｍ程度のレーザを使用するため、平均結晶粒径が５μｍ以上になると、照射されたレーザの屈折、反射、角度が場所（結晶）毎に異なり正確な測定ができなくなるという問題があった（図３参照）。
【００２２】
ここで、図２は磁気ヘッドスライダの浮上量を測定している状態の概略図を示しており、磁気ヘッドスライダ２０が、磁気ディスクに相当する回転する透明なガラス又はサファイア製のディスク２１上で浮上し、下方から入射レーザ２２が磁気ヘッドスライダ２０の浮上面２０ａに照射され、測定部２４に反射レーザ２３が入射している状態である。
【００２３】
図３は、磁気ヘッドスライダ２０の浮上面２０ａにおけるレーザ照射部近傍の拡大概略図を示しており、磁気ヘッドスライダの結晶粒径が大きすぎると、レーザスポット３０が照射される場所により結晶相１１、結晶相１２、結晶相１１と結晶相１２の境界部でその屈折、反射、角度が変化することが推測できる。
【００２４】
第二に、磁気ヘッドスライダは浮上面５３ａにイオンミリングなどにより溝５３ｂなどが形成されており浮上量を調節する機能を有するが、イオンミリングの加工レートは結晶の種類毎に異なるため、平均結晶粒径が大きいと、隣接する結晶粒の段差が浮上面５３ａの形状精度を低下させ、その浮上特性が安定しなくなるという問題があった。具体的には、現在の磁気ヘッドスライダに形成されている浮上面５３ａの溝５３ｂなどの段差は通常０．１〜数μｍ程度であり、平均結晶粒径が５μｍ以上の材料では加工バラツキを抑えることは困難であった。
【００２５】
ここで、図４（ａ）（ｂ）に、磁気ヘッドスライダ２０の表層面における、結晶相及び結晶粒径と加工レートの関係を表す概念図を示した。
【００２６】
図４（ａ）は結晶粒径が大きいため加工レートの差Ａが広い範囲で大きな凹みとなっているが、図４（ｂ）は同一組成でも結晶粒径が小さいため加工レートの差Ａが全体的に均一に分散され、浮上面２０ａを高精度に加工できることが判る。
【００２７】
さらに、磁気ヘッド用基板材として使用する場合、面抵抗率が１０６〜１０１０Ω・ｃｍ２の範囲にあるため、現在磁気ヘッド用基板材として主流となっている酸化アルミニウム炭化チタニウムの面抵抗率（１０−１Ω・ｃｍ２以下）と比較して導電性に劣るという問題もあった。
【００２８】
特許文献２にて示されている磁気ヘッドスライダ材は、酸化物系セラミックスの複合焼結体に炭化物や窒化物を添加した材料である。この材料は特許文献２の明細書中のにおいて、２種の酸化物の間で複酸化物が生じると記載されており、それはガラス層であると推測できる。ところが、酸化物結晶相、ガラス相、炭化物結晶相または窒化物結晶相、が混在すると、先に述べたようにイオンミリングの加工レートが異なり、磁気ヘッドスライダに用いた場合、浮上面の溝などを高精度に形成することが困難になるという問題があった。すなわち、この材料は少なくとも３相以上の結晶相（ガラス相も含む）を有することから、１つのミリング条件で少なくとも３つの段が浮上面に生じて加工精度が低下するのである。
【００２９】
また、通常このようなガラス相は摩耗や腐食を受けやすく、磁気ヘッドスライダの耐久性を低下させ、さらに、ガラス相から生じた摩耗粉が磁気ディスク装置内のクリーン度を低下させるという深刻な問題があった。
【００３０】
特許文献３においては機械加工性が良好な酸化物−炭化物系、酸化物−窒化物系の磁気ヘッド作製用基板が示されているが、酸化エルビウムが２〜１０重量％含有しているため、特許文献１及び特許文献２で説明した問題は克服されていなかった。
【００３１】
特許文献４においては、酸化アルミニウム単味または酸化アルミニウムを９５質量％以上含有する酸化アルミニウムと各種の硼化物、炭化物、窒化物の少なくとも一種以上を含有する導電性セラミックスが示されている。この材料は磁気ヘッド用基板材料として考案されたものではないため、特許文献１で述べた結晶粒径に関する問題が未解決であった。
【００３２】
すなわち、特許文献４の実施例１０において、酸化アルミニウムの平均粒径が０．５μｍのものと窒化チタニウムの平均粒径が２μｍのものを調合、ホットプレスして、酸化アルミニウム−窒化チタニウムの複合材料を作製しているが、ホットプレス後に窒化チタニウムの平均粒径が２μｍ以上となることは容易に推測でき、磁気ヘッド用基板には適していないことが明らかなのである。
【００３３】
また、酸化アルミニウムを９５質量％以上含有する酸化アルミニウムを使用する場合は、焼結助剤がガラス相を形成するため、特許文献２で述べた磁気ヘッドスライダの耐久性低下や摩耗粉が発生するという問題が未解決であった。
【００３４】
特許文献５においては、酸化アルミニウム炭化チタニウム系セラミックスを磁気ヘッド用基板として用いることが示されている。
【００３５】
しかし、現在ＨＤＤ向け磁気ヘッド用基板として主流のアルティックは、体積固有抵抗率が１０−３以下と体積固有抵抗値が低いため、周囲が帯電している場合には、磁気ヘッド素子に向けて急速に放電を生じやすく、磁気ヘッド素子が静電気破壊を起こしてしまう危険性があった。
【００３６】
特許文献６においては、熱伝導率が高く放熱性に優れた炭化珪素製の磁気ヘッド用基板が示されているが、炭化珪素はビッカース硬度が通常２０ＧＰａ以上と高いため機械加工性が非常に悪く、磁気ヘッド素子をスライシング加工で切り出す工程において、チッピングが発生し、ツールの損耗も早くなるという問題が発生していた。
【００３７】
さらに、磁気ヘッド用基板に絶縁膜であるアモルファスアルミナを成膜すると、熱膨張率に差があるため、温度変化により剥離してしまうという問題があった。
【００３８】
上述のように、従来から提供されてきた酸化アルミニウム窒化チタニウム系の材料は、磁気ヘッド用基板として充分使用に耐えうるものではなかった。
【００３９】
さらに、他に述べた材質においても磁気ヘッド用基板として問題が残されていた。
【００４０】
また、特許文献７においては、超音波モータの押圧部材を酸化アルミニウムと炭化チタニウムの複合セラミックスで形成すると、炭化チタニウムが摺動時の摩擦熱により、大気中の酸素と反応し酸化チタニウムになり、摩擦係数が増加し滑りを抑制するという効果がある反面、硬度や強度が低下するため、耐摩耗性が低下し、モータの寿命が短くなるという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【００４１】
かかる問題を解決するため、本発明は、酸化アルミニウム６５〜８５質量％と残部の窒化チタニウムを主成分とし、前記酸化アルミニウムからなる結晶粒と前記窒化チタニウムからなる結晶粒の両者の結晶粒径を合計した平均（以下、合計平均結晶粒径と称す）が０．４〜２．０μｍであり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５〜２．２μｍ、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２〜１．６μｍであることを特徴とする酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を提供する。
【００４２】
また、前記主成分１００重量部に対し、酸化イッテルビウム、酸化イットリウムの少なくともいずれかを０．００５〜１重量部含有したことを特徴とする。
【００４３】
また、前記主成分１００重量部に対し、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムのうちから選ばれる２種以上を５〜２０重量部含有することを特徴とする。
【００４４】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の体積固有抵抗率が１０−３以上１０６Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする。
【００４５】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の熱伝導率が２３Ｗ／ｍ・Ｋを越えることを特徴とする。
【００４６】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の熱膨張率が７．２〜７．８ｐｐｍ／℃であることを特徴とする。
【００４７】
そして、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を用いたことを特徴とする磁気ヘッド用基板を提供する。
【００４８】
さらに、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を押圧部材に用いたことを特徴とする超音波モータを提供する。
【００４９】
さらに、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を動圧の発生する摺動面に用いたことを特徴とする動圧軸受を提供する。
【００５０】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の製造方法において、気相法により合成された窒化チタニウム粉末を用いて調合、成形、焼成する工程を有する酸化アルミニウム窒化チタニウム焼結体の製造方法を提供する。
【００５１】
また、前記焼成工程がホットプレスであって、最高温度が１５３０〜１７８０℃、加圧力が３０〜６０ＭＰａの条件であることを特徴とする酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００５２】
酸化アルミニウム６５〜８５質量％と残部の窒化チタニウムを主成分とし、合計平均結晶粒径が０．４〜２．０μｍであり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５〜２．２μｍ、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２〜１．６μｍであることを特徴とする酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体は、イオンミリング加工などによる面粗さの低下を抑制しつつ、鏡面加工性も維持することが可能となり、浮上面２０ａに溝２０ｂなどを高精度に加工することが可能となる。さらに、磁気ヘッドスライダーに用いたとき、磁気ディスクからの浮上量をレーザで測定すると、正確に測定できる。
【００５３】
また、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径を０．５〜２．２μｍ、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径を０．２〜１．６μｍとすることにより、合計平均結晶粒径を０．４μｍ以上、１．２μｍ以下とすることができ、材料の強度を６００ＭＰａ以上とすることができる。
【００５４】
さらに、前記酸化アルミニウムを６５〜８５質量％、残部を窒化チタニウムとしたことにより、体積固有抵抗率を１０−３Ω・ｃｍ以上、１０６Ω・ｃｍ未満とすることができる。
【００５５】
また、前記主成分１００重量部に対し、酸化イッテルビウム、酸化イットリウムの少なくともいずれかを０．００５〜１重量部含有し、ホットプレスで焼成されたことにより、ガラス相が少なく、ミリング加工精度の優れた酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を得ることができ、特に磁気ヘッドスライダーに用いる場合に好ましい。
【００５６】
また、前記主成分１００重量部に対し、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムのうちから選ばれる２種以上を５〜２０重量部含有することにより、焼結性を改善することができ、ホットプレスを用いることなく、緻密な酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を得ることが可能となる。
【００５７】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の体積固有抵抗率を１０−３以上１０６Ω・ｃｍ未満とすることにより、部材に静電気が帯電することを防止できる。
【００５８】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の熱伝導率が２３Ｗ／ｍ・Ｋを越えることにより、磁気ヘッド素子から発生した熱をアルティックよりも迅速に放熱することができる。
【００５９】
また、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の熱膨張率を７．２〜７．８ｐｐｍ／℃とすることにより、焼結体にアモルファスアルミナを成膜した際、熱膨張率の差による剥がれやクラックの発生を防止できる。
【００６０】
そして、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を用いたことを特徴とする磁気ヘッド用基板は、磁気ヘッド素子に静電気破壊の生じる危険性を低減し、表面凹凸のバラツキが小さい高精度なミリング加工を行うことができ、ガラス相から生じる摩耗粉や腐食が低減され、クリーン度が要求される磁気ヘッド用基板に好適に使用できる。
【００６１】
さらに、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を押圧部材に用いたことを特徴とする超音波モータは、押圧部材の耐久性が高く、モータを長寿命化することができる。
【００６２】
さらに、前記酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を動圧の発生する摺動面に用いたことを特徴とする動圧軸受は、耐摩耗性や摺動性に優れた軸受部材となる。
【００６３】
また、本発明は、気相法により合成された窒化チタニウム粉末を用いて調合、成形、焼成することにより、異物の少ない酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を得ることができ、特に、磁気ヘッド用基板として用いる場合に好適である。
【００６４】
また、本発明は、前記焼成工程がホットプレスであって、最高温度が１５３０〜１７８０℃、加圧力が３０〜６０ＭＰａの条件とすることにより、微細な結晶組織を有する酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６５】
本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００６６】
本発明は、酸化アルミニウム６５〜８５質量％と残部の窒化チタニウムを主成分とし、前記酸化アルミニウムからなる結晶粒と前記窒化チタニウムからなる結晶粒の合計平均結晶粒径が０．４〜２．０μｍであり、前記酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５〜２．２μｍ、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２〜１．６μｍであることを特徴とする酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体である。
【００６７】
ここで、酸化アルミニウムは一般的なα型のものを指すが、窒化チタニウムは侵入型の固溶体であるため、一般的な結合法則には従わず、粉体の製造過程で炭素や酸素なども相互に固溶する場合がある。本発明では、窒素、炭素、酸素などの合計固溶量を１００重量部としたとき、窒素の固溶量が８０重量部以上のものを指している。
【００６８】
本発明の焼結体に酸化アルミニウムを用いたのは、酸化アルミニウムは安価であることや、高純度の原料を入手することが容易なためである。窒化チタニウムを用いたのは、導電性を有するため焼結体に静電気の帯電を防止することができる、酸化アルミニウムとの複合材料として焼結すると、熱伝導率が従来の磁気ヘッド用基板材料であるアルティックよりも高くなる、炭化チタニウムよりも耐酸化性において優れている、ためである。
【００６９】
また、製法にもよるが、粉体の炭化チタニウムの酸化温度は約４００℃であるのに対し、窒化チタニウムの酸化温度は約５００℃であることから、アルティックと比較し摺動部材として用いた場合、ケモメカニカル反応による焼結体の表面酸化を抑制することができる。
【００７０】
そして、本発明で酸化アルミニウムを６５質量％以上、８５質量％以下、残部を窒化チタニウムとしたのは、材料強度を保ちつつ、適度な導電性を維持するためである。
【００７１】
酸化アルミニウムが６５質量％未満になると、窒化チタニウムの量が多すぎるため、焼結性が著しく低下し、焼結体の強度やボイドレベルが低下するとともに、加工性も悪化しスライシング加工時のチッピングが増加するという問題が生じる。
【００７２】
逆に、酸化アルミニウムが８５質量％を越えると、窒化チタニウムの量が少なすぎるため、硬度や耐摩耗性が低下し、さらに、導電性を維持することが困難となり、図１に示すように体積固有抵抗率が急激に上昇し、静電気除去の面から好ましくないのである。
【００７３】
そして、この範囲で体積抵抗率が安定するのは、導電性を有する窒化チタニウム粒子同士の結合が焼結体全域にわたり、ほぼ均一に広がり安定状態となっているためだと考えられる。さらに、酸化アルミニウムの含有量さらに好ましい範囲としては、７０質量％以上、８２質量％以下である。この範囲では、体積固有抵抗率が安定し、強度も十分であるため、実際の製造工程においても品質的に安定した焼結体を得ることができる。
【００７４】
また、本発明の酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体の望ましい特性として、合計平均結晶粒径は０．４μｍ以上、２．０μｍ以下の範囲がよい。
【００７５】
合計平均結晶粒径を０．４μｍ以上としたのは、０．４μｍ未満の合計平均結晶粒径の焼結体を作製するには、焼結前の結晶粒径を０．１〜０．２μｍ程度まで粉砕する必要があり、コストや時間的な利点が少ないためである。さらに、粒成長を抑制するためには短時間での焼成となり、焼結が充分に進行せず、ボイドが残留し強度低下が生じ、さらに、ミリング加工後の面粗さも悪化するためである。
【００７６】
また、合計平均結晶粒径を２．０μｍ以下としたのは、部材の鏡面加工性を良好に保ち、イオンミリングやエッチングなどによる結晶相毎の加工レート差を全体的に均一に分散させるためである。
【００７７】
さらに、例えば、磁気ヘッド用基板として用いた場合、合計平均結晶粒径を２．０μｍ以下にすると、前述した磁気ヘッドの浮上量を測定する時に使用するレーザのスポット径が４〜６μｍであるため、レーザが浮上面の任意の場所に照射されても、結晶相がスポット内に常に複数個含まれて安定した測定条件を得られるという効果もある。
【００７８】
逆に、合計平均結晶粒径が２．０μｍを越えるものは、一次原料の粒度が粗い場合や、焼成温度が高すぎる場合であり、材料強度が低下し、鏡面加工性、イオンミリング性なども低下するという問題が生じる。
【００７９】
また、合計平均結晶粒径のさらに望ましい範囲は、０．５μｍ以上、１．４μｍ以下である。
【００８０】
そして、酸化アルミニウムの平均結晶粒径は０．５μｍ以上、２．２μｍ以下、窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２μｍ以上、１．６μｍ以下の範囲がよい。
【００８１】
酸化アルミニウムの平均結晶粒径を０．５μｍ以上、２．２μｍ以下、窒化チタニウムの平均結晶粒径を０．２μｍ以上、１．６μｍ以下としたのは、この範囲となるように原料の粉砕粒度や焼成温度を設定すると、材料強度を保ちつつ、適度な導電性を維持し、鏡面加工性やイオンミリング性も優れた材料となるためである。
【００８２】
そして、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５μｍ未満になると、焼結過程における酸化アルミニウムと窒化チタニウムの結合が不十分となり材料強度が低下し、逆に、２．２μｍを越えると、酸化アルミニウム結晶の異常粒成長が多発し、これも強度低下の要因となり、鏡面加工性も悪化するのである。
【００８３】
さらに、窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２μｍ未満になると、原料の粉砕時間が長くなる割に、材料特性的な利点が見られず、コスト的にもメリットが小さい。逆に、窒化チタニウムの平均結晶粒径が１．６μｍを越えると、焼成温度が高温になるため、酸化アルミニウム結晶粒が異常粒成長を生じやすくなり、部材の強度低下を引き起こす。逆に、低温で焼成し酸化アルミニウムの異常粒成長を抑制しても、窒化チタニウムと酸化アルミニウムの粒界にボイドが残留するため強度は低下する。さらに、窒化チタニウムの結晶粒が大きくなると、静電気を通す経路が分断されやすくなるため、焼結体の導電性のバラツキが大きくなり、品質的にも不安定となる。
【００８４】
また、さらに好ましくは、酸化アルミニウムよりも窒化チタニウムの平均結晶粒径を小さくするとよい。これは、窒化チタニウムは難焼結性であるため、酸化アルミニウムよりも平均結晶粒径が大きくなると、酸化アルミニウム結晶との粒界にボイドが形成されやすくなり、強度低下の要因となるためである。さらに、焼結体に研削加工や鏡面加工を行うと、脱粒やチッピングが生じやすくなり、表面性状が低下することも強度低下を引き起こす要因となる。
【００８５】
そして、合計平均結晶粒径を本発明の範囲内とするには、酸化アルミニウムと窒化チタニウムの粉砕粒度を、それぞれＤ５０＝０．１〜１．８、Ｄ５０＝０．１〜１．４の範囲とし、焼結助剤の種類と添加量は適宜調整し、焼成温度は１５３０〜１７８０℃とし、焼成設備はホットプレスか真空炉（アルゴン雰囲気、窒素雰囲気）を用いればよい。
【００８６】
そして、合計平均結晶粒径の測定方法は、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと称す）を用いて１０００〜５０００倍程度で焼結体の鏡面を撮影し、写真上の任意の個所で直線を引き、コード法で測定すればよい。なお、ＳＥＭの前に焼成温度よりも５０〜２００℃低い温度でファイヤーエッチングを行うと、粒界の観察が容易となる。
【００８７】
また、本発明は、主成分をなす酸化アルミニウムと窒化チタニウム１００重量部に対し、焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウムのいずれかを０．００５重量部以上、１重量部以下含有することを特徴とする
焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウムを用いるのは、含有量が０．００５重量部以上、１重量部以下の微量で酸化アルミニウムと窒化チタニウムの焼結性を改善することができるためである。そして、微量の焼結助剤で焼結した本発明の焼結体は、粒界のガラス相成分が極微量であるため、鏡面加工性に優れ、さらに、イオンミリングをしても面粗さが極端に低下することはない。加えて、焼結体にスライシング加工を行うとき、切断面のチッピングが少なくなるという利点や、パーティクルの発生量が少ないという利点がある。
【００８８】
また、添加量が０．００５重量部未満になると、焼結性が改善されないという問題が生じ、１重量部を越えると、酸化イッテルビウム、酸化イットリウムが凝集し、組織ムラが発生し、上述した磁気ヘッドのように、光の反射率を利用して磁気ヘッドの浮上量を測定する場合に正確に測定できないという問題や、他にも、焼結体の表面に透光性の薄膜を形成し、その厚みを光を用いて計測する際、反射率が部分的に変化して正確に測定できないという問題や、凝集粒がイオンミリング面において突起になるという問題があり、磁気ヘッド用基板としては好ましくない。
【００８９】
そして、酸化イッテルビウムと酸化イットリウムのさらに好ましい含有量は、０．０１重量部以上、０．５重量部以下である。この範囲では、少量の焼結助剤で焼結性を改善でき、凝集粒も発生することはなく、強度的にも優れている。
【００９０】
なお、焼結助剤に酸化イッテルビウムと酸化イットリウムのいずれかを添加する場合は、焼結体を緻密化するためホットプレスを使用する必要がある。焼結助剤が微量であるため、真空炉を使用しても焼結が進行しないためである。また、ホットプレスの代わりに熱間静水圧加圧焼成（以下ＨＩＰと称す）を使用しても構わない。
【００９１】
また、本発明は、主成分をなす酸化アルミニウムと窒化チタニウム１００重量部に対し、焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムの一種以上を５重量部以上、２０重量部以下含有することを特徴とする。
【００９２】
酸化イッテルビウムと酸化イットリウムは、微量で酸化アルミニウムと酸化チタニウムの焼結性を改善し、酸化マグネシウムは主成分の粒成長を抑制する効果があり、酸化ジルコニウムは焼結体の加工性を改善し、酸化チタニウムは焼結体を緻密化し、酸化ケイ素はガラス相を形成して焼結温度を下げ、酸化カルシウムは粒界相を安定化する効果がある。
【００９３】
そして、本発明の焼結体にこれらの焼結助剤が５重量部以上、２０重量部以下含有するのは、ホットプレスやＨＩＰのような高価な設備を用いることなく、通常の真空炉（雰囲気炉）で焼成しても充分な強度や硬度が得られるためである。なお、ホットプレスを用いて焼成しても何ら問題はなく、通常の真空炉で焼成した後、ＨＩＰを用いて緻密化し、強度や硬度などの材料特性を改善することも可能である。
【００９４】
また、焼結助剤が５重量部未満では、焼結性の改善効果が低く、２０重量部を越えると強度や耐摩耗性が低下するため好ましくない。そして、より好ましい焼結助剤の添加量は、８重量部％以上、１５重量部以下である。
【００９５】
また、本発明は体積固有抵抗率が１０−３Ω・ｃｍ以上、１０６Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする
本発明の焼結体は、体積固有抵抗率を１０−３Ω・ｃｍ以上、１０６Ω・ｃｍ未満とすることにより、例えば、磁気ヘッド用基板に用いる場合、現在ＨＤＤ向け磁気ヘッド用基板として主流であるアルティック材（体積固有抵抗率：約１０−３Ω・ｃｍ）と同等以上の耐静電気破壊性を付加することができ、これにより、従来の製造ラインで新たに静電気対策を追加することなく本発明の焼結体をＨＤＤ向け磁気ヘッド用基板として用いることが可能となる。さらに、磁気ヘッド素子のように静電気破壊が問題となる電子部品周辺の治具にも好適に用いることができる。
【００９６】
また、体積固有抵抗率が１０−３Ω・ｃｍ未満になると、図１で示すように窒化チタニウムの添加量が３５質量％を越える量となり、上述したように、焼結性が低下し、ボイドレベルや加工性も悪化するという問題がある。
【００９７】
また、体積固有抵抗率が１０６Ω・ｃｍ以上になると、特に、磁気ヘッド用基板材料として用いる場合、導電性が低下するため、別途に静電気除去膜などの対策を部材に付加する必要性が生じて工程数が増加し、コスト的に好ましくない。そして、耐静電気破壊の面から考慮すると、体積固有抵抗率は１０−３Ω・ｃｍ以上、１０４Ω・ｃｍ以下の範囲とすることがより好ましい。
【００９８】
そして、体積固有抵抗率を本発明の範囲内とするには、焼結体の合計平均結晶粒径を、０．４μｍ以上、２．０μｍ以下、酸化アルミニウムを６５質量％以上、８５質量％以下、残部を窒化チタニウムで形成すればよい。
【００９９】
具体的には、窒化チタニウムの含有量が多く、合計平均結晶粒径が小さいほど体積固有抵抗率は小さくなる。窒化チタニウムは導電性を有するため、含有量が多いほど焼結体の体積固有抵抗率は低下し、合計平均結晶粒径が小さくなると、絶縁性の酸化アルミニウム結晶粒の間で、窒化チタニウムが三次元的な網目構造を形成しやすくなり体積固有抵抗率は低下するのである。
【０１００】
また、体積固有抵抗率の測定は、１０６Ω・ｃｍ未満の低抵抗の場合はＪＩＳ  Ｋ  ７１９４に準拠する４端子法で測定し、１０６Ω・ｃｍ以上の高抵抗の場合はＪＩＳ  Ｋ  ６９１１に準拠する二重リング法で測定すればよい。
【０１０１】
また、本発明の焼結体は、熱伝導率が２３Ｗ／ｍ・Ｋを越えることを特徴とする。
【０１０２】
例えば、従来のアルティックを酸化アルミニウム７０質量％と炭化チタニウム３０質量％の比率で混合し、ホットプレスを用いて１７５０℃、１時間で焼結させると熱伝導率は２３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であるのに対し、本発明の焼結体を酸化アルミニウム７０質量％と窒化チタニウム３０質量％の比率で混合し、同等の条件で焼結させると熱伝導率は２４〜２７Ｗ／ｍ・Ｋとなり、アルティックよりも高い熱伝導率が得られる。これは、窒化チタニウムの熱伝導率が炭化チタニウムよりも大きいためである。
【０１０３】
また、表４に示すように、本発明の組成範囲では最高で３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）まで熱伝導率を改善することが可能である。
【０１０４】
そして、熱伝導率を調整するには、主に、酸化アルミニウムと窒化チタニウムの質量比を調整する方法、結晶粒径を調整する方法がある。熱伝導率を大きくする場合は、酸化アルミニウムの比率を高くする、結晶粒径を大きくする、或いは、その両方を実施すればよい。すなわち、酸化アルミニウムは窒化チタニウムよりも熱伝導率が高く、結晶粒径が大きくなると、熱伝導を妨げる要因となる粒界が減少するためである。また、焼結助剤を調整する方法もあるが、本発明の焼結体では効果が小さい。
【０１０５】
そして、熱伝導率がアルティックよりも高くなることにより、例えば、本発明の焼結体を磁気ヘッド用基板に用いたとき、磁気ヘッド素子から発生する熱を速やかに放熱し、熱による誤作動や過熱を抑制する効果がある。さらに、摺動部材に用いたときも同様に、摺動面に発生した熱を周囲に逃がして部材の温度上昇を抑制し、熱膨張による寸法変化を低減する効果がある。
【０１０６】
また、熱伝導率の測定はＪＩＳ  Ｃ  ２１４１に準拠するレーザフラッシュ法で測定すればよい。
【０１０７】
さらに、本発明の焼結体は、熱膨張率が７．２ｐｐｍ／℃以上、７．８ｐｐｍ／℃以下であることを特徴とする。
【０１０８】
熱膨張率を本発明の範囲内とすることにより、例えば、磁気ヘッド用基板に用いた場合、絶縁膜のアモルファスアルミナを磁気ヘッド用基板に成膜したとき、密着性の優れた材料となり、従来のアルティック材で使用した製造装置をそのまま転用することができる。
【０１０９】
そして、熱膨張率を７．２ｐｐｍ／℃以上、７．８ｐｐｍ／℃以下とするには、酸化アルミニウム、窒化チタニウム、焼結助剤の質量比を本発明の範囲内で調整すればよく、具体的には、酸化アルミニウムの質量比が増加すると熱膨張率は大きくなる。
【０１１０】
また、熱膨張率の測定はＪＩＳ  Ｒ  １６１８に準拠する熱機械分析方法で測定すればよい。
【０１１１】
また、本発明は、酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を用いたことを特徴とする磁気ヘッド用基板である。
【０１１２】
本発明の焼結体を用いた磁気ヘッド用基板は、現在主流のアルティック製磁気ヘッド用基板と比較し、熱伝導率が高く放熱性に優れる、炭化チタニウムと比較し窒化チタニウムの耐酸化性が高い、熱膨張率がアルティックと同等なので従来設備を転用できる、などの優れた効果がある。
【０１１３】
特に、焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウムのいずれかを０．００５重量部以上、１重量部以下含有する焼結体は、浮上面２０ａをイオンミリングなどで高精度に加工ができ、加工後の表面粗さが原子間力顕微鏡（以下ＡＦＭと称す）で測定するとＲａ２０ｎｍ以下となり、磁気ヘッドスライダ２０として好適に使用できる。すなわち、粒界のガラス相成分が極微量であるため、加工後の浮上面２０ａに有害な凹凸が非常に少なく、安定した状態で浮上走行できるのである。
【０１１４】
また、アルティックでは磁気ヘッド用基板の表面に１μｍ以上のボイドが存在することは無く、本発明の焼結体を磁気ヘッド用基板に用いる場合も、これと同等以上のボイドレベルであることが好ましい。
【０１１５】
さらに、本発明の磁気ヘッド用基板は、基板に形成された磁気ヘッド素子をスライシング加工で分離するとき、切断面に生じるチッピング９０（図９）が小さく、磁気ヘッド素子に干渉し機能を妨げるということもない。
【０１１６】
そして、本発明は、酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を押圧部材に用いたことを特徴とする超音波モータである。
【０１１７】
本発明の焼結体は、耐摩耗性や耐酸化性に優れており、超音波モータの押圧部に用いると、従来から提案されてきたアルティックよりも、耐久性に優れたものとなる。さらに、熱伝伝導率がアルティックよりも高いため、駆動時の摩擦熱をより早く放熱し、押圧部の熱膨張による変形を低減し、正確な送りを実現することができる。そして、図６、７には棒状の超音波モータとこれを用いた案内装置を示したが、円環型の超音波モータにも用いることもできる。
【０１１８】
また、本発明は酸化アルミニウム窒化チタニウム系焼結体を動圧の発生する摺動面に用いたことを特徴とする動圧軸受である。
【０１１９】
本発明の焼結体は、耐摩耗性や耐酸化性に優れているため、高速で接触摺動する動圧軸受の摺動面に好適に用いることができる。例えば、従来から提案されてきたアルティック製動圧軸受（特開平８−１２１４６７等）は、それまでの酸化アルミニウム製動圧軸受と比較して耐摩耗性や摺動性の優れた材料である。しかし、本発明の焼結体に含有する窒化チタニウムは、アルティック製動圧軸受の摺動面に存在する炭化チタニウムと比較し、耐酸化性に優れているため、摩擦熱による表面組成の変化が生じにくく、部材が高温となる使用環境でも安定して用いることができる。
【０１２０】
また、本発明で使用する窒化チタニウムは、従来からある金属窒化法や熱炭素窒化法と比較して、高純度で微粉の原料が得られる気相法により合成されたものが好ましい。ここで、気相法とは、気体の塩化チタニウムを窒化反応の生じる反応ガス中で加熱することにより、窒化チタニウムを合成する方法のことである。また、反応ガスとしては、例えば、水素と窒素の混合ガスやアンモニア等がある。
【０１２１】
また、金属窒化法は金属粉を反応ガス中で加熱することにより窒化チタニウムを合成する方法であるが、製造時の安全面の都合から、粗粒の窒化チタニウムを合成した後、粉砕し微粉化する製法がとられる。この合成後の粉砕時に不純物が混入するため、本発明の磁気ヘッド用基板に用いる場合は適さないのである。
【０１２２】
また、熱炭素窒化法は酸化チタニウムと炭素の混合粉を反応ガス中で加熱して窒化チタニウムを合成する方法である。この方法により合成された窒化チタニウムは、安価ではあるが、純度が低いため本発明の磁気ヘッド用基板に用いることは適さないのである。
【０１２３】
また、本発明では不純物を低減するため、原料の粉砕には純度９９．９％以上のアルミナボールを用いることがより好ましい。例えば、粉砕効率を考慮して超硬合金製ボールやジルコニア製ボールなどを用いると、例えば、本発明の焼結体を磁気ヘッド用基板に用いた時、粉砕ボールから不純物が混入し、イオンミリング面に有害な凹凸が生じるという問題があり好ましくない。
【０１２４】
ただし、その他の用途である耐摩耗性の治具や摺動部材に用いる場合は、気相法以外の製法で得られた窒化チタニウムを用いることも可能である。
【０１２５】
また、本発明の焼結体の製造方法は、ホットプレスを用いて最高温度を１５３０℃以上、１７８０℃以下、最高温度保持時間を３０分以上、３時間以下、最高圧力を３０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下とすればよい。
【０１２６】
最高温度を１５３０℃以上、１７８０℃以下としたのは、１５３０℃以下では焼結性が低下するためであり、１７８０℃以下としたのは結晶粒径の成長を抑えるためである。
【０１２７】
また、最高圧力を３０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下としたのは、３０ＭＰａ以下では焼結性が低下するためであり、６０ＭＰａ以下としたのは、装置コストが増大する割に焼結性に大きな改善が見られないためである。
【０１２８】
さらに、最高温度保持時間は３０分以上、３時間以下とするのが望ましい。すなわち、３０分以下では、時間が短すぎるため、焼結体に焼結ムラが生じるという問題があり、３時間を越えると結晶粒径が異常粒成長を生じやすくなるためである。
【０１２９】
また、ホットプレスを行う際には、焼結体とモールドやスペーサに使用されているカーボンとの反応を防ぐため、ボロンナイトライドや黒鉛の離型剤をモールドやスペーサに塗布することが好ましい。
【０１３０】
さらに、本発明の焼結体を用いた焼結体は、上述の製造方法で得られた焼結体に不活性ガス中でＨＩＰを行い、残存したボイドを消滅させて、さらに緻密化することも可能である。
【０１３１】
また、本発明の焼結体を磁気ヘッド用基板に用いる場合、磁気ヘッド用基板の内部に残留する内部応力を軽減するため、ホットプレス後、またはＨＩＰ後にアニールを行うこともできる。ここで、アニールは真空中またはヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガス中で行い、磁気ヘッド用基板とセッターとの反応を防止するため磁気ヘッド用基板と同じ材質の敷板やケースを利用するとなお好ましい。
【０１３２】
なお、本発明の焼結体は、他にも電子部品を保持するピンセット、ケース、加工治具、摺動部材などにも使用することができる。
【実施例】
【０１３３】
（実施例１）
次に、本発明の焼結体の合計平均結晶粒径とミリング性、ボイドレベルの関係を説明する。
【０１３４】
まず、主成分として、純度９９．９９質量％以上の酸化アルミニウムと純度９５質量％以上の窒化チタニウム、および焼結助剤として酸化イッテルビウムを主成分に対し０．１重量部準備した。そして、主成分の酸化アルミニウムと窒化チタニウムを７５質量％：２５質量％の割合で調合し、主成分１００重量部に対して０．１重量部の酸化イッテルビウムを焼結助剤として添加し、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）と共に振動ミルに投入し、酸化ジルコニウム製の粉砕ボールを用いて湿式粉砕をした。ここで、粉砕に水ではなくＩＰＡを用いたのはＴｉＮの酸化を極力防止するためである。
【０１３５】
粉砕終了後の酸化アルミニウムと窒化チタニウムのそれぞれの粒度分布はＤ５０＝０．１２〜１．４５、Ｄ５０＝０．１５〜１．１の範囲で調整した。なお、粒度分布の測定はレーザー回折法で行い、装置はマイクロトラック（日機装（株）製：９３２０−Ｘ１００）を使用した。
【０１３６】
そして、粉砕終了後のスラリーにバインダーを少量添加混合した後、ＩＰＡを蒸発させ、メッシュパスを通して粉末原料とした。
【０１３７】
次に、得られた粉末原料をプレス成形して成形体となし、脱脂した後、設定温度１４００〜１８００℃、圧力３０〜６０ＭＰａ、キープ時間０．１〜４Ｈｒの条件で誘導加熱式でホットプレスし、φ１２７×Ｔ２．５〜３．５ｍｍの試料を複数作製し、さらに、それらの試料を平面研削盤で２ｍｍの厚みに加工し、ラップ盤で鏡面とした。
【０１３８】
そして、ＳＥＭ（日本電子株式会社製：ＪＳＭ６７００Ｆ）を用いて３０００倍で鏡面を観察し、コード法を用いて合計平均結晶粒径を測定し、小数点２桁以下の値は四捨五入とした。なお、ＳＥＭの前に焼成温度よりも５０〜２００℃低い温度で真空炉を用いてファイヤーエッチングを行い、粒界の観察を容易にしておいた。
【０１３９】
また、ミリング性の評価方法は、鏡面加工された試料にアルゴンイオンを用いてミリング加工を行い、その表面粗さをＡＦＭで測定した。なお、ミリング加工条件は、アルゴンイオンの加速電圧を６００Ｖ、ミリングレートを２００Å／分で１０分とした。各試料のミリング加工前の表面粗さＲａは１〜２ｎｍであり、約０．５μｍ加工した後で表面状態を測定し、Ｒａ２０ｎｍ以下の試料を合格とした。
【０１４０】
ボイドレベルの評価方法は、ＳＥＭで３０００倍の写真を撮影し、３０μｍ×３０μｍの範囲に直径１μｍ以下のボイドが５０個以下のものを合格として○、中でも２５個以下の優れたものを◎、直径１μｍ以下のボイドが５１個以上のものと、直径１μｍを越えるボイドが含まれているものを失格として×とした。ここで、ボイドの直径は、ボイドの長径と短径の和を２で割った値を使用した。
【０１４１】
その結果を表１に示す。
【表１】
2005272291.tif 000003
【０１４２】
表１より、本発明の実施例となる試料Ｎｏ．２〜７がミリング性、ボイドレベルともに良好であることが判る。ミリング性は、Ｎｏ．２〜７の間で大きな差は現れなかったが、Ｎｏ．３〜６はボイドレベルが優れており、磁気ヘッドスライダーなどの摺動部材にも好適に使用できることが判る。
【０１４３】
また、比較例の試料Ｎｏ．１は、合計平均結晶粒径は小さいが、焼結が充分に進行していないためミリング性やボイドレベルが低下したと考えられる。同じく比較例の試料Ｎｏ．８、９は、ボイドレベルは合格であるが、Ｎｏ．２〜７と比較して脱粒の跡が多く見られ、加えて鏡面加工に要する時間も１〜５割長くなった。さらに、ミリング性も悪化しており、結晶相毎のミリングレートの差が顕著に現れてきたものと考えられる。
【０１４４】
次に、酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計平均結晶粒径と強度の関係を説明する。
【０１４５】
上述と同様の方法で、本発明の実施例となる試料Ｎｏ．１２〜２１及び比較例の試料Ｎｏ．１０、１１、２２〜２４として酸化アルミニウム６５質量％と窒化チタニウム３５質量％を別個に振動ミルで粉砕し、それぞれ粒度を調整した後、混合撹拌し、ＩＰＡを蒸発させ、粉末原料から成形体を形成し、次いで、ホットプレスで試料を作製した。
【０１４６】
なお、焼結助剤の酸化イッテルビウムは、酸化アルミニウムと同時に粉砕し、主成分となる酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計１００重量部に対し、０．１重量部となるように調合した。
【０１４７】
同様に、本発明の実施例となる試料Ｎｏ．２７〜３６及び比較例の試料Ｎｏ．２５、２６、３７〜３９として酸化アルミニウム８５質量％と窒化チタニウム１５質量％の合計１００重量部に対し、０．１重量部の酸化イッテルビウムを調合し、ホットプレスで試料を作製した。
【０１４８】
また、ホットプレスは表２に示す合計平均結晶粒径となるように温度と圧力の条件を設定した。この時、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対し、窒化チタニウムの平均結晶粒径は３０〜１００％の範囲となった。
【０１４９】
結晶粒径の測定は上述の方法で行い、抗折強度は３点曲げ試験（ＪＩＳ  Ｒ  １６０１）で求めた。
【０１５０】
その結果を表２に示し、図８にグラフ化した。図８のＤは本発明の合計平均結晶粒径の範囲である。
【表２】
2005272291.tif 000004
【０１５１】
表２及び図８より、本発明の実施例である試料Ｎｏ．１２〜２１、Ｎｏ．２７〜３６は合計平均結晶粒径が０．４μｍ以上、２．０μｍ以下となり、６００ＭＰａ以上の抗折強度を有し、アルティックと同等の強度があるといえる。さらに、合計平均結晶粒径が０．４μｍ以上、１．６μｍ以下の範囲であれば、抗折強度は７００ＭＰａ以上となり、さらに好ましい範囲であることが判る。
【０１５２】
また、比較例であるＮｏ．１０、１１、２５、２６は合計平均結晶粒径は小さいが、焼結が十分に進行しなかったため、強度が低下したと考えられる。そして、比較例であるＮｏ．２２〜２４、Ｎｏ．３７〜３９は、強度の低下は大きくないが、先に述べたミリング性の問題があるため本発明の範囲外とした。
【０１５３】
（実施例２）
実施例２において、酸化アルミニウムの平均結晶粒径、及び窒化チタニウムの平均結晶粒径と焼結体の強度について説明する。
【０１５４】
焼結体の合計平均結晶粒径は本発明の範囲内であるが、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５μｍ未満の場合、２．２μｍを越える場合の焼結体、同様に、焼結体の合計平均結晶粒径は本発明の範囲内であるが、窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２μｍ未満の場合、１．６μｍを越える場合の焼結体を作製し、それらの強度を表３に示した。また、試料の作製方法および結晶粒径と抗折強度の測定方法は、実施例１と同様である。
【表３】
2005272291.tif 000005
【０１５５】
表３より、本発明の実施例である試料Ｎｏ．４１〜４３、４６、４７、５０〜５２、５５、５６は６００ＭＰａ以上の抗折強度を有し、アルティックと同等の抗折強度を有する材料であることが判る。また、Ｎｏ．４２、４３は、Ｎｏ．４１よりも抗折強度が１００ＭＰａ以上高くなっている。これは、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が窒化チタニウムの平均結晶粒径よりも大きく、焼結時に結晶粒界に残留する微小なボイドが少なくなったためと考えられる。
【０１５６】
また、比較例であるＮｏ．４０、５４は、焼結が十分に進行しなかったため、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が小さく、抗折強度が低下したと考えられる。逆に、比較例であるＮｏ．４４、５７は焼結が進みすぎたため酸化アルミニウムの平均結晶粒径が本発明の範囲を超え、抗折強度が低下したと考えられる。
【０１５７】
さらに、比較例であるＮｏ．４５、５３は、本発明の実施例であるＮｏ．４６、５２と比較し、窒化チタニウムの粉砕に２倍以上の時間が必要となるが、材料特性的には改善効果が殆ど見られないという問題がある。
【０１５８】
そして、比較例であるＮｏ．４８、４９は、窒化チタニウムの平均結晶粒径が本発明の範囲外であり、抗折強度は低下していることが判る。すなわち、窒化チタニウムの平均結晶粒径が大きすぎるため、焼結性が低下し、結晶粒界に微小なボイドが残留したためと考えられる。
【０１５９】
（実施例３）
次に、本発明の焼結体の酸化アルミニウムと窒化チタニウムの質量比率について説明する。
【０１６０】
酸化アルミニウム、窒化チタニウム、酸化イッテルビウムの質量比率及び設定温度、ホットプレス圧力を表４に示す条件に調整し、焼結体を作製した。
【０１６１】
そして、体積固有抵抗率、熱伝導率、抗折強度、合計平均結晶粒径を測定し、ボイドレベルとミリング性の評価も行った。その結果を表４に示す。
【表４】
2005272291.tif 000006
【０１６２】
表４より、実施例である試料Ｎｏ．６１〜６５、６９〜７３、は体積固有抵抗率が１０−３Ω・ｃｍ以上、１０６Ω・ｃｍ未満の範囲にあり、熱伝導率はアルティック（２０〜２３Ｗ／（ｍ・Ｋ））と同等以上であり、例えば、アルティックよりも放熱性に優れた磁気ヘッド用基板として使用できることが判る。
【０１６３】
また、熱膨張率は７．２ｐｐｍ／℃以上、７．８ｐｐｍ／℃以下となり、スパッタリングによりアモルファスアルミナを本発明のセラミック焼結体上に成膜しても、熱膨張率が同等であるため、加熱冷却時に剥離する危険性は少ない。
【０１６４】
また、ボイドレベルを実施例１と同様に評価すると、比較例のＮｏ．６６、７４は、ボイドレベルが悪化しているため、本発明の範囲外となった。
【０１６５】
比較例であるＮｏ．５８は、ホットプレス圧力が高すぎるため、クラックが発生するものもあり歩留まりが低く、比較例であるＮｏ．７５は、逆にホットプレス圧力が低すぎるため焼結性が悪く歩留まりが低くなることが判った。従って、本発明の焼結体のホットプレス圧力は、３０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下、焼成温度は１５３０℃以上、１７８０℃以下が望ましい範囲である。
【０１６６】
また、実施例１の条件でミリング性の評価を行うと、実施例であるＮｏ．６１〜６５、６９〜７３の試料において、表面粗さはＲａ４〜７ｎｍとなり、ほぼ同等レベルとなり合格であった。比較例であるＮｏ．６６、７５は多数のボイドが残留し、測定値にバラツキが大きく、ミリング性においても表面粗さはＲａ２０ｎｍ以上のため、例えば、磁気ヘッド用基板として使用するには不適であることが判った。
【０１６７】
（実施例４）
次に、本発明の焼結体に焼結助剤を添加した場合について説明する。
【０１６８】
主成分となる酸化アルミニウムと窒化チタニウムの質量比は６５：３５とし、本発明の範囲内で最も焼結性が低下する比率とした。
【０１６９】
そして、主成分となる酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計１００重量部に対し、焼結助剤として酸化イッテルビウムのみを加えた場合を焼結助剤Ａとし、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムの３種類を２：５：２の質量比率で混合して加えた場合を焼結助剤Ｂとし、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムの５種類を１：２：１：２：１で加えた場合を焼結助剤Ｃとし、それらの焼結助剤の添加量と焼成方法を変化させ材料特性を調査した。また、酸化イッテルビウムの代わりに酸化イットリウムを添加しても同様の効果があり、適宜選択すればよい。さらに、比較用として焼結助剤を添加しない試料も作製した。
【０１７０】
そして、焼成にはホットプレスと真空炉を使用した。ホットプレス圧力は比較のため４０ＭＰａに固定し、焼成温度は黒鉛型に内蔵したＢ熱電対で制御した。真空炉は５００℃以上でアルゴンを３０〜８０ｋＰａの圧力で導入し、１４００℃以下の低温域はＲ熱電対、１４００℃を越える高温域はタングステン−レニウム熱電対で制御した。
【０１７１】
アルゴンは焼結体表面の変質を抑制するため炉内に導入したものであり、窒素やヘリウムで代用しても構わない。
【０１７２】
その結果を表５に示す。
【表５】
2005272291.tif 000007
【０１７３】
焼結助剤を添加しない試料Ｎｏ．７６〜７８において、実施例であるＮｏ．７６、７７は合計平均結晶粒径が本発明の範囲内となったが、比較例であるＮｏ．７８は焼成温度が高温過ぎるため、合計平均結晶粒径が本発明の範囲外となり、強度も低下した。すなわち、焼結助剤を添加しない場合、焼成温度は１７８０℃以下が望ましい。
【０１７４】
実施例である試料Ｎｏ．７９〜８３は、焼結助剤Ａを添加しているため、無添加の試料と比較し、低温でも焼結しやすいことが判った。そして、これらの試料は低温でも焼結し緻密な焼結体となるため、合計平均結晶粒径が小さく、強度が高く、焼結助剤の凝集粒が少ない材料であり、磁気ヘッド用基板として好適に用いることができる。実施例であるＮｏ．８４は、焼結助剤の添加量が１重量部以下の試料と比較すると凝集粒が多くなるため、磁気ヘッド用基板には不適であり、治具や摺動部材などに用いることが好ましい。また、比較例であるＮｏ．８５を真空炉で焼成すると、焼成温度が１８００℃でも焼結が進行せず、強度が上昇しなかった。従って、焼結助剤が１．０重量部以下の場合、ホットプレスを用いることが好ましい。
【０１７５】
ここで、酸化イッテルビウムの凝集粒の観察は、ＳＥＭを用いて１ｃｍ２の範囲を７５０倍で観察した。表５では、凝集粒が５０個以下の試料を○、５０個を越える試料を×とした。
【０１７６】
次に、試料Ｎｏ．８６〜９２は、焼結助剤Ｂを添加し、主に真空炉で焼成を行った。比較例であるＮｏ．８６は、焼結助剤Ｂを主成分１００重量部に対し２重量部添加しているが、真空炉を用いているため、１８００℃で焼成しても焼結が進まず、酸化アルミニウムは粒成長したが、緻密な焼結体とはならず、合計平均結晶粒径も本発明の範囲内とはならなかった。
【０１７７】
実施例であるＮｏ．８７〜９１は、焼結助剤Ｂの添加量を５〜２０重量部とすることにより、焼結性を改善し、合計平均結晶粒径も本発明の範囲内とすることができた。また、ホットプレスを用いることにより、実施例であるＮｏ．９１を低温で焼結させることもできた。
【０１７８】
実施例であるＮｏ．９２は、本発明の範囲内ではあるが、強度的に他の試料と比較し低下していることが判った。これは、焼結助剤の量が多くなり、粒界の強度が低下したことが原因と考えられる。
【０１７９】
試料Ｎｏ．９３〜９９は、焼結助剤Ｃを添加し、主に真空炉で焼成を行った。比較例であるＮｏ．９３は、焼結助剤Ｃを主成分１００重量部に対し２重量部添加しているが、真空炉を用いているため、１８００℃で焼成しても焼結が進まず、酸化アルミニウムは粒成長したが、緻密な焼結体とはならず、合計平均結晶粒径も本発明の範囲内とはならなかった。
【０１８０】
実施例であるＮｏ．９４〜９８は、焼結助剤Ｃの添加量を５〜２０重量部とすることにより、焼結性を改善し、合計平均結晶粒径も本発明の範囲内とすることができた。また、ホットプレスを用いることにより、Ｎｏ．９８を低温で焼結させることもできた。
【０１８１】
実施例であるＮｏ．９９は、本発明の範囲内ではあるが、強度的に他の試料と比較し低下していることが判った。これは、焼結助剤の量が多くなり、粒界の強度が低下したことが原因と考えられる。
【０１８２】
また、焼結助剤Ｃは、焼結助剤Ｂと比較すると、焼成温度が低下する傾向が見られ、酸化ケイ素と酸化カルシウムが含有している影響だと考えられる。
【０１８３】
以上から、本発明の焼結体は、焼結助剤を適度な範囲で添加することにより、ホットプレスと真空炉の両方で焼結させられることが判った。
【０１８４】
また、実施例４では焼結助剤の混合比率の一例を示して説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【０１８５】
（実施例５）
次に、本発明の焼結体から発生するパーティクル量について説明する。
【０１８６】
まず、測定用の試料として実施例４の試料Ｎｏ．７６、７８、８０、８２、８３、８４を用いた。試料は、φ１２７×Ｔ２ｍｍの円板形状とし、両面とも鏡面加工したものを用いた。また、鏡面はＡＦＭで２０×２０μｍを測定したとき、Ｒａ５ｎｍ以下となるようにした。外径端面は研削盤を用いて＃４００のダイヤモンド砥石で所定の寸法となるように加工し、０．３のＣ面を形成した。
【０１８７】
パーティクルの測定条件は、パーティクル量を測定する前に、試料を純水中で１分間超音波洗浄（３８ｋＨｚ、１２００Ｗ）し、表層に付着する汚れを除去した後、試料を純水中で超音波洗浄し、前記純水に含まれる１μｍ以上のパーティクル量をリキッドパーティクルカウンター（リオン株式会社製：ＰＡＲＴＩＣＬＥ  ＣＯＵＮＴＥＲ  ＫＬ−１１）で１０ｍｌ分測定した。測定数はそれぞれ３個とし、それらの平均値を求め、パーティクル量が１００００個以下のものを合格（○）、１００００個を越えるものを不合格（×）とみなした。
【０１８８】
さらに、同じ試料にスライシング加工を行ったときの切断面におけるチッピング９０（図９）の発生状態を観察した。
【０１８９】
スライシング加工の条件は、ホイールを直径１００ｍｍ×幅０．１８ｍｍ、回転数を７０００ｒｐｍ、送り速度を６０ｍｍ／ｍｉｎ、ダウンカットとし、合計で１０００ｍｍの長さとなるように複数のラインを形成した。その後、金属顕微鏡を用いて５００倍で１００個所を観察し、チッピングサイズＥの最大値を測定した。チッピングサイズＥは１０μｍ以下を合格（○）、１０μｍを越えるものを不合格（×）、とみなした。
【０１９０】
また、パーティクル量とチッピングサイズの合格基準は、アルティック基板を同じ条件で測定した場合を参考にした。
【０１９１】
パーティクルとチッピングの測定結果を表６に示す。
【表６】
2005272291.tif 000008
【０１９２】
表６より、パーティクル量は焼結助剤の添加量が少量であるほど、少なくなる傾向のあることが判る。これは、酸化アルミニウムと窒化チタニウムの粒界相に殆どガラス相が存在しないためと考えられる。
【０１９３】
また、チッピングサイズは、Ｎｏ．７８、８４に１０μｍを越えるものが発生した。Ｎｏ．７８は、合計平均結晶粒径が２．３μｍ以上あり、切断時の脱粒がチッピングサイズに大きく影響したと考えられる。Ｎｏ．８４は、焼結助剤の添加量が多く凝集粒が多数存在し（実施例４）、それらが切断面９１付近に存在することにより、チッピング９０が大きくなったと考えられる。
【０１９４】
また、上述した実施例１〜５における実施例と比較例の試料は、特に断りが無い場合、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対し窒化チタニウムの平均結晶粒径は、２０〜９５％の範囲であった。
【０１９５】
酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対し窒化チタニウムの平均結晶粒径が２０％未満では、窒化チタンが凝集しやすくなるため、焼結体の導電経路の形成が不十分となり、体積固有抵抗値が大きくなってしまう。さらに、凝集しない場合でも、焼結の過程でアルミナに包含され、導電経路の形成が妨げられてしまう。
【０１９６】
また、９５％より大きい場合では、窒化チタニウムは難焼結性であるため、酸化アルミニウムよりも平均結晶粒径が大きくなると、酸化アルミニウム結晶との粒界にボイドが形成されやすくなり、強度低下の要因となるためである。さらに、焼結体に研削加工や鏡面加工を行うと、脱粒やチッピングが生じやすくなり、表面性状が低下することも強度低下を引き起こす要因となる。
【０１９７】
以上、説明したとおり、本発明の焼結体は、適度な体積固有抵抗率を有し、ミリング性やボイドレベルに優れ、強度はアルティックと同等であり、熱伝導率はアルティックよりも高く、例えば、磁気ヘッド用基板や超音波モータの押圧部材に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１９８】
【図１】本発明の窒化チタニウムの比率と体積固有抵抗率の関係を示すグラフである。
【図２】通常の磁気ヘッドスライダの浮上量の測定方法を示す部分断面図である。
【図３】通常の結晶粒径とレーザスポット径の関係を示す表面図である
【図４】結晶粒径と加工レートの関係を示す断面図で、（ａ）は大粒径、（ｂ）は小粒径の場合である。
【図５】通常の（ａ）は磁気ヘッド素子が形成とされた磁気ヘッド用基板、（ｂ）は磁気ヘッドの斜視図である。
【図６】通常の（ａ）は超音波モータの主面、（ｂ）は超音波モータの他方の主面の上面図である。
【図７】通常の超音波モータを利用した案内装置上面図である。
【図８】本発明の合計平均結晶粒径と抗折強度の関係のグラフである。
【図９】通常のチッピングの模式図である。
【符号の説明】
【０１９９】
１１，１２  結晶相
２０    磁気ヘッドスライダ
２０ａ  浮上面
２０ｂ  レール
２１    磁気ディスク
２２    入射レーザ
２３    反射レーザ
２４    測定部
２５    レーザ発信菅
２６    アーム
３０    レーザスポット
４１    結晶相
４２    結晶相
４３    加工前の表面
５０    磁気ヘッド
５１    磁気ヘッド素子
６０    超音波モータ
６０ａ  押圧部材
６０ｂ  電極膜
６０ｃ  圧電セラミック板
６０ｄ  電極膜
６０ｅ  振動体
７０    案内装置
７１    ガイド部材
７２    ステージ
７２ａ  当接面
９０    チッピング
９１    切断面
９２    スライシング方向
【図１】
2005272291.tif 000009
【図２】
2005272291.tif 000010
【図３】
2005272291.tif 000011
【図４】
2005272291.tif 000012
【図５】
2005272291.tif 000013
【図６】
2005272291.tif 000014
【図７】
2005272291.tif 000015
【図８】
2005272291.tif 000016
【図９】
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