(57)【要約】【課題】この発明は、結晶欠陥のないシリコン単結晶を得ようとしたもので、早い育成速度で育成したブロック状シリコン単結晶を、そのまま酸化雰囲気で特定の温度範囲で熱処理を行うことでグローンイン欠陥を除去したシリコン単結晶として、これをスライスして最終的にもグローンイン欠陥のないウェーハを得ようとするものである。【解決手段】チョクラルスキー法で育成されたシリコン単結晶インゴットから切出された円柱形状のシリコン単結晶ブロックを、横型拡散炉内に円柱形状のシリコン単結晶ブロックの円柱中心軸が水平方向となるように配置し、さらに前記シリコン単結晶ブロックの端面にダミーブロックを当接し、酸素雰囲気下で熱処理することを特徴とするシリコン単結晶基板の製造方法である。【選択図】        図１
2005272239.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法で育成されたシリコン単結晶インゴットから切出された円柱形状のシリコン単結晶ブロックを、横型拡散炉内に円柱形状のシリコン単結晶ブロックの円柱中心軸が水平方向となるように配置し、さらに前記シリコン単結晶ブロックの端面にダミーブロックを当接し、酸素雰囲気下で熱処理することを特徴とするシリコン単結晶基板の製造方法。
【請求項２】
前記熱処理の加熱温度が、１２４０℃〜１３４０℃である請求項１に記載のシリコン単結晶基板の製造方法。
【請求項３】
前記熱処理の加熱時間が、８〜１２時間である請求項１または２に記載のシリコン単結晶基板の製造方法。
【請求項４】
前記ダミーブロックが、円柱形状シリコン単結晶と同一材料である請求項１ないし３のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の製造方法。
【請求項５】
前記チョクラルスキー法での引上速度が、１．２〜１．８ｍｍ／minである請求項１ないし４のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、集積回路の基板などに用いられるシリコン単結晶基板の製造方法に関し、特に、シリコン単結晶基板の育成時に生じた格子欠陥レベルの結晶欠陥を除去する技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路は、通常、直径６〜１２インチ程度のシリコン単結晶基板の表面に、イオン注入法など種々の成膜法やエッチング法を組み合わせて素子や配線膜を形成し、これを個々に切断して最終的に半導体集積回路のチップとする。こうして製造された半導体集積回路の信頼性や製品としての歩留は、半導体基板の製造工程で発生する結晶欠陥の影響を大きく受けるものである。特に、シリコン単結晶基板は、半導体集積回路の基板となるものであり、この基板に格子欠陥が存在すると、ドナーやアクセプタのシンクとなって、いわゆる半導体としての電気特性が不良となる問題がある。
【０００３】
こうした半導体集積回路の電気特性に影響を及ぼす因子として、例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造されたシリコン単結晶基板に、点欠陥（格子間シリコン，空孔型欠陥）に起因するグローンイン欠陥がある。このグローンイン欠陥には、結晶の成長条件の違いから、或いはシリコン原子の不足から発生する凹部や穴のようなものが発生する空孔型、及びシリコン原子が余分に存在することにより発生する格子間シリコン型のグローンイン欠陥（特に、ＦＰＤ，ＬＳＴＤ，ＣＰＯなど。）が存在する。
【０００４】
こうしたグローンイン欠陥を低減する従来技術として、シリコン単結晶ウェーハを７２３〜１１７３Ｋ（絶対温度）で０．５〜１６時間熱処理して、単結晶ウェーハ内部に酸素析出物を発生させた後、水素ガスまたは水素含有不活性ガス中、１２３７Ｋ（絶対温度）以上の温度で５分〜５時間熱処理する半導体基板の製造方法が開示されている（特許文献１）。また、ＣＺ法において、単結晶引き上げ速度Ｖとシリコン融点から１４００℃間の引上げ軸方向の温度勾配平均値Ｇの比Ｖ／Ｇの値を、０．１１２〜０．１４２ｍｍ／℃／minとして、グローンイン欠陥を低減する方法も開示されている（特許文献２）。また、シリコン単結晶を真空または不活性ガス中で１３００℃以上１４００℃以下の温度で１０分間以上保持し、その後この温度から１２００℃までの間を１．７℃／分以下の冷却速度で降温する技術が開示されている（特許文献３）。また、０．２〜３０ＭＰａの圧力で単結晶体の絶対温度による融点の０．８倍以上の温度で５分間〜２０時間加熱処理を行った後徐冷することが開示されている（特許文献４）。
【特許文献１】特公平５−１８４２５号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開平１１−１４７７８６号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】特公平６−３３２６３号公報（特許請求の範囲）
【特許文献４】特開２０００−１７４０２９号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記の特許文献１（特公平５−１８４２５号公報）の方法は、これによると確かにシリコンウェーハの表面近傍の空孔型グローンイン欠陥は低減することはできるものの、表面近傍より内側では空孔型グローンイン欠陥を低減することは困難であった。また、特許文献２（特開平１１−１４７７８６号）では、単結晶引き上げ速度Ｖと引上げ軸方向の温度勾配平均値Ｇの比Ｖ／Ｇの値を所定の範囲に維持するには、引上速度や石英ルツボ回転速度を精密に制御することが必要である。しかし、実際の引上げでは結晶変形対策や酸素濃度調整などで、石英ルツボ回転速度や結晶回転速度、また引上げ速度自体を逐次調整する必要があって、その結果、結晶成長の一部にしか所定のＶ／Ｇ値を満足しないことになる。また、この方法では引上げ速度そのものが相対的に低いこともあって、従来法と比べて歩留・生産性が低いといった問題もある。さらに、最近ではＬＳＩ自体の高集積化と同時に成膜等の工程でのコストダウンを目的として、シリコン単結晶ウェーハ直径１２インチの大口径化への要請が大きくなっているが、このようにウェーハを大口径化すればするほど製造工程での欠陥制御及び品質制御が難しくなって製造コストが増大するといった問題が生ずる。
【０００６】
こうした問題を回避する方法として、特許文献３（特公平６−３３２６３号）や特許文献４（特開平２０００−１７４０２９号）があるが、これらは真空または不活性雰囲気で、シリコン単結晶を融点に近い高温で熱処理するために特殊な装置や部材が要求され、処理コストの増大を招くものであった。さらに、このような高温熱処理を行うと、昇温あるいは降温過程において、特に熱容量の大きな固体のシリコン単結晶では内側と外側で温度差が発生し、その結果シリコン単結晶でスリップ転位と呼ばれる欠陥が発生する問題があった。
【０００７】
この発明は、これらの問題を解消して結晶欠陥のないシリコン単結晶を得ようとしたもので、円柱形状のシリコン単結晶ブロックを、酸化雰囲気下で熱処理を行うことでグローンイン欠陥を除去し、グローンイン欠陥のないシリコン単結晶基板を得ようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この発明は、チョクラルスキー法で育成されたシリコン単結晶インゴットから切出された円柱形状のシリコン単結晶ブロックを、横型拡散炉内に円柱形状のシリコン単結晶ブロックの円柱中心軸が水平方向となるように配置し、さらに前記シリコン単結晶ブロックの端面にダミーブロックを当接し、酸素雰囲気下で熱処理することを特徴とするシリコン単結晶基板の製造方法（請求項１）、前記熱処理の加熱温度が、１２４０℃〜１３４０℃である請求項１に記載のシリコン単結晶基板の製造方法（請求項２）、前記熱処理の加熱時間が、８〜１２時間である請求項１または２に記載のシリコン単結晶基板の製造方法（請求項３）、前記ダミーブロックが、円柱形状シリコン単結晶と同一材料である請求項１ないし３のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の製造方法（請求項４）および前記チョクラルスキー法での引上速度が、１．２〜１．８ｍｍ／minである請求項１ないし４のいずれかに記載のシリコン単結晶基板の製造方法（請求項５）である。
【発明の効果】
【０００９】
この発明は、空孔型グローンイン欠陥を有する円柱状シリコン単結晶ブロックを、その端面にダミーブロックを当接して酸化雰囲気中で熱処理するために、円柱形状のシリコン単結晶の表面に酸化膜が形成される際に生成される格子間シリコンを円柱形状シリコン単結晶ブロック内部に注入することができる。注入された格子間シリコンによって空孔型グローンイン欠陥は埋められ、空孔型グローンイン欠陥密度が極めて低いシリコン単結晶若しくは空孔型グローンイン欠陥の存在しないシリコン単結晶が得られるという優れた効果を有する。また、シリコン単結晶ブロックの端面にはダミーブロックを当接したので、上記熱処理時にシリコン単結晶ブロックにスリップ転位が発生することを回避することができる。この結果、ＬＳＩ製造に不可欠な欠陥の少ない、或いはこうした欠陥の存在しない高品質な基板材料を製造することができて、不良品発生の低減による製造歩留の向上、ひいては半導体集積回路製造コストの低減に大きく寄与することが可能となるものである。
【００１０】
また、この発明は早い育成速度で引上げた単結晶インゴットを用いてもそのグローンイン欠陥の低いシリコン単結晶が作製されるので、シリコン単結晶の育成時間を増加させることなく、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。このために、この発明によって今後に期待されている大口径のシリコンインゴットの製造においても単結晶育成時間の短縮、品質確保と歩留向上への寄与が期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
この発明は、チョクラルスキー法で育成された円柱状のシリコン単結晶ブロックを、酸化雰囲気下で高温熱処理してシリコン単結晶育成時に生じたグローンイン欠陥を取り除くものである。この発明で用いるシリコン単結晶ブロックは、早い育成速度で育成したものを用いることが出来る。
【００１２】
シリコン単結晶の引上速度と、そのシリコン単結晶のグローンイン欠陥との関係については、一般に、引上速度が遅いとそのシリコン単結晶のグローンイン欠陥の数は減少するが、そこに生じる欠陥のサイズは比較的に大きい傾向がある。また、逆に、引上速度が早いとそのシリコン単結晶のグローンイン欠陥の数は多くなるが、その欠陥サイズは比較的に小さくなる傾向がある。そのため、引上速度を早くして欠陥の数は多くても欠陥サイズの小さいグローンイン欠陥が生じるようにしたシリコン単結晶を用いて、これを熱処理することでより高い効果を得ることができる。前記引揚速度は、１．２ｍｍ／min以上であることが好ましく、より好ましくは１．２〜１．８ｍｍ／minである。
【００１３】
この発明はチョクラルスキー法により育成されたシリコン単結晶インゴットの直胴部分を切り出し、さらにこれを例えば高さ１５ｃｍ程度の円柱形状のシリコン単結晶ブロックに加工して、これを酸化雰囲気下で拡散炉の中で熱処理を行うものである。この熱処理においては、横型の拡散炉内に設置された炉心管内に、前記円柱形状のシリコン単結晶ブロックを円柱中心軸を水平に配置して、前記炉心管内に酸素を供給し、炉心管の外側外周に配置されたヒータにより加熱するもので、これにより前記シリコン単結晶ブロックのグローンイン欠陥を消滅させることができる。
【００１４】
即ち、この発明では、上記のようにして熱処理を行うことによって、円柱形状シリコン単結晶ブロックの表面に酸化膜が形成される際に生成される格子間シリコンが、円柱形状シリコン単結晶内部に速やかに注入されることになり、この注入された格子間シリコンによって空孔型グローンイン欠陥が埋まり、空孔型グローンイン欠陥密度の極めて低いシリコン単結晶、もしくは空孔型グローンイン欠陥の存在しないシリコン単結晶が得られるものと考えられる。
【００１５】
シリコン単結晶ブロックを加熱すると、発熱源からの熱は輻射によって円柱形状のシリコン単結晶ブロックの外表面に達し、その後は熱伝導によってシリコン単結晶ブロックの内部へと伝わっていく。このときに、円柱形状のシリコン単結晶ブロックの表層近傍では温度勾配がきつくなりやすい。この状態を模式的に示したのが図２である。図２は、ここで用いられる横型拡散炉の一部を示すものである。
【００１６】
図２で１は炉心管で、この中に円柱形状のシリコン単結晶ブロック２が、円柱中心軸が水平方向となるようにして配置されている。この状態にして一端から酸素を供給するとともに、図示しない熱源で炉心管１の外周から内部のシリコン単結晶ブロック２を加熱する。熱は輻射熱によって円柱状のシリコン単結晶ブロック２の外表面に到達し、熱伝導によって円柱状のシリコン単結晶ブロック２の内部へと伝えれるが、この場合にシリコン単結晶ブロックには温度勾配が生じてくる。このシリコン単結晶ブロックの温度勾配は、図２の炉心管１の下側に示されているように、シリコン単結晶ブロック２の両端で高温となり、中央部で低温となる傾向となる。こうした状態となると、その温度勾配による熱応力がシリコン単結晶ブロックのスリップ転位発生せん断応力を上回り、シリコン単結晶中にスリップ転位３を発生させることになる。
【００１７】
シリコンウェーハにおけるスリップ転位は、シリコンウェーハの酸化膜耐圧特性を著しく低下させるので、その発生は回避しなければならない。そこで、本発明では、図１に示すように、円柱形状のシリコン単結晶端面の両側にダミーブロック４を配置するものである。図１は図２と同じ横型拡散炉を示すもので、同じ部材は同じ符号で示した。図１が図２と相違する点は、図１でダミーブロック４をシリコン単結晶ブロック２の両端に配置した点である。
【００１８】
この状態で図２で説明したのと同じように加熱処理を行うと、シリコン単結晶ブロックの端面では、熱は最初はシリコン単結晶の端面のダミーブロック４に到達し、その後に円柱状のシリコン単結晶ブロックの内部へと伝わる。この状態を模式的に示したのが図１の下部の曲線である。図１では炉心管内の円柱状のシリコン単結晶ブロック２は、端面にダミーブロック４が配置されているので、温度勾配の部分はダミーブロック４の部分だけで生じ、両端のダミーブロックを除くシリコン単結晶ブロック２の部分では温度勾配は回避されて、均一加熱が行われる。このような均一加熱がなされると、シリコン単結晶ブロック２にはスリップ転位が発生することがなく、スリップ転位はダミーブロック４に発生して、シリコン単結晶ブロックのスリップ転位発生を回避することができる。
【００１９】
ここに用いるダミーブロックは、シリコン単結晶ブロックの側面と同一側面形状をしていて、その水平方向長さは加熱温度にもよるが、少なくとも２０ｍｍ以上あることが好ましい。この長さが短いとダミーブロックの部分で温度勾配を吸収しきれず、温度勾配がシリコン単結晶ブロックに及ぶ恐れがある。また、ダミーブロックは円柱形状のシリコン単結晶ブロックに密着させて当接することが望ましいが、円柱形状シリコン単結晶ブロックやダミーブロックの加工精度の関係で、これらの間に若干の隙間があってもよい。
【００２０】
さらに、ダミーブロックを設置する時の円柱形状シリコン単結晶ブロックとダミーブロックとの接触緩衝緩和や、熱処理後の円柱形状シリコン単結晶ブロックとダミーブロックとの剥離作業等を考慮して、円柱形状シリコン単結晶ブロックとダミーブロックとの間に、例えば石英紛などの緩衝材兼剥離材を少量挿入しておいてもよい。ダミーブロックの材質はシリコン単結晶ブロックと熱膨張率が同一のものが好ましく、出来れば熱処理されるシリコン単結晶ブロックと同一材質のシリコン単結晶を、このダミーブロックとして用いることが好ましい。
【００２１】
スリップ転位の防止の点では、酸化雰囲気下での熱処理そのものがスリップ転位の防止となることもこの発明で見いだされた。即ち、シリコン単結晶ブロックを酸化雰囲気下で熱処理を行うことにより、スリップ転位の起点となるシリコン単結晶表面に存在するマイクロクラックが酸化膜の生成で生じ難くなっていることが見出された。また、スリップ転位を防ぐ方法として、前記シリコン単結晶ブロックを加熱する手段に高周波加熱を用いてもよい。
【００２２】
本発明による熱処理は、１２４０℃〜１３４０℃の温度で行うことが好ましい。これによって早い育成速度で育成されたシリコン単結晶ブロックの育成時のグローンイン欠陥の消滅が実現される。既に述べたように、本発明ではシリコン単結晶ブロックを酸化雰囲気中で熱処理をすることによって、円柱形状のシリコン単結晶ブロックの表面に酸化膜が形成される際に生成される格子間シリコンをシリコン単結晶ブロックの中に注入し、注入された格子間シリコンによって空孔型グローンイン欠陥を埋めて、グローンイン欠陥の存在しないシリコン単結晶基板を得るものである。
【００２３】
ＣＺ法で得られるシリコン単結晶内に存在する空孔型グローンイン欠陥には、通常、内壁酸化膜が形成されているので、本発明による熱処理によって空孔型グローンイン欠陥を消滅させる際にも、この内壁酸化膜を消滅させることが必要である。内壁酸化膜の消滅は、内壁障壁酸化膜の形成に寄与している酸素原子を、その周囲のシリコン単結晶内へ固溶させることで可能となるものである。シリコン単結晶の酸素飽和濃度は、温度依存性を有しており、一般に高温になるほど酸素飽和濃度が高くなる傾向がある。しかし、あまり高温になりすぎると、シリコン単結晶中の空孔飽和濃度が高くなり過ぎ、格子間シリコン飽和濃度との間に逆転現象が起こることになる。これが実際に逆転して、空孔飽和濃度が格子間シリコン飽和濃度より大きくなってしまうと、空孔過飽和の状態となって、空孔型グローンイン欠陥へ格子間シリコンを上回る量の余剰空孔が供給されて、空孔型グローンイン欠陥を消滅させることが不可能となるものである。
【００２４】
発明者は、こうした空孔飽和濃度についての研究を進めた結果、本発明における熱処理温度は最低でも１２４０℃、最高では１３４０℃といった範囲が好ましいことを確認したものである。この温度範囲で熱処理を行えば、空孔飽和濃度と格子間シリコン飽和濃度との逆転は起こらず、かつ酸素飽和濃度も０．８〜１．６×１０１８atoms/cm３となることから、シリコン単結晶を加工して通常流通しているウェーハの酸素濃度規格に適合したものとなり、実際のシリコンウェーハ製造に利用できることを見出したものである。
【００２５】
さらに、この熱処理は少なくとも６時間以上行うことが好ましい。熱処理時間が６時間未満であると、空孔型グローイング欠陥の消滅が不十分であり、円柱形状シリコン単結晶ブロックの中心軸付近に欠陥が残存してしまうことになる。ここでの熱処理時間は具体的には処理温度と円柱形状シリコン単結晶の直径に依存する。円柱形状シリコン単結晶の体積はその直径の２乗で増大するために、大口径の円柱形状シリコン単結晶ブロックとなるほど長い熱処理時間が必要である。これらを例示すると、８インチ径単結晶では１３００℃で１２時間の熱処理、６インチ径単結晶では１２９０℃で１２時間の熱処理が好ましい。
【実施例】
【００２６】
（実施例１）
引上げ速度を１．８ｍｍ／minとしてＣＺ法で径８インチ、直胴部長さ約１５００ｍｍのシリコン単結晶インゴットを作製した（図３）。このシリコン単結晶インゴット１０から、図３に示すように、その直胴部の上に１００ｍｍを残し、隣接して長さ１５０ｍｍの円柱形状ブロック１１，１２を２個切り出した。次に、この円柱形状ブロック１１，１２の両端面から、熱処理を行わない比較例ウェーハサンプルＲ１，Ｒ２，Ｒ３を切り出した（比較例２）。
【００２７】
この各円柱形状ブロックの両端面に、シリコン単結晶の断面形状と同一形状（８”×３０ｍｍL）で、しかも材質がシリコンであるダミーブロックを、図１に示すようにして当接させてブロック１１を横型拡散炉に設置されている炉心管に円柱形状のシリコン単結晶ブロックの円柱中心軸が水平方向となるように設置した。炉内に酸素を供給し酸素１００％の雰囲気下にて、炉外周から加熱して１３００℃で１２時間の熱処理を行った。次に、ブロック１２もブロック１１と同じような方法で横型拡散炉内に設置し、アルゴンガスを供給しアルゴンガス１００％の雰囲気下で、炉外周から加熱して１３００℃で１２時間の熱処理を行った。
【００２８】
上記熱処理が終了したブロック１１から、図３の右側に示すように上端、中央部、下端の位置から評価サンプルのウェーハ０１，０２，０３を切り出した（実施例１）。また、アルゴンガス雰囲気で熱処理したブロック１２についても、同じように評価サンプルのウェーハＡ１，Ａ２，Ａ３を切出した（比較例１）。これらの各ウェーハについて、スリップ転位評価と結晶欠陥密度をレーザー散乱トモグラフィ（ＬＳＴＤ）で測定したところ表1の通りであった。
【表１】
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【００２９】
表１の結果から、酸素雰囲気で熱処理した本発明の実施例１（０１，０２，０３）はスリップ発生はなく、結晶欠陥密度は０．１個／ｃｍ２以下となっており、ブロック中心部まで結晶欠陥の著しい減少がみられた。熱処理を何ら行わなかった比較例２（Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３）はスリップは無く、結晶欠陥密度は３００〜４００個／ｃｍ２であった。また、アルゴンガス雰囲気で熱処理した比較例１（Ａ１，Ａ２，Ａ３）は、Ａ１がスリップ有り、Ａ２及びＡ３はスリップ無しであったが、結晶欠陥密度は250〜400個／ｃｍ２で、熱処理を行わなかったものよりは若干減少はしていたものの実施例１と比較して結晶欠陥の除去はほとんどなされなかった。
【００３０】
（実施例２，３）
引上げ速度１．２ｍｍ／minとしてＣＺ法で径６インチ、直胴部長さ約１５００ｍｍのシリコン単結晶インゴット２０を作製した（図４）。このシリコン単結晶インゴット２０から、図４に示すように、その直胴部の上側に長さ１００ｍｍを残して、長さ１５０ｍｍの円柱形状ブロック２１，２２を２個切り出した。次に、この円柱形状ブロック２１，２２の両端面から、熱処理を行わない比較例ウェーハサンプルＲ４，Ｒ５，Ｒ６を切出した（比較例３）。
【００３１】
この円柱形状ブロックの熱処理の際には、それぞれ実施例１と同様な方法で熱処理を行った。なお、熱処理は、一方のブロック２１は１３２０℃で１２時間の熱処理を行ない（実施例２）、いま一方のブロック２２は１２６０℃で１２時間の熱処理を行った（実施例３）。
【００３２】
処理済みのブロック２１，２２から、図４の右側に示すように、中央位置から評価サンプルのウェーハＬ１（実施例２），Ｓ１（実施例３）を切出して採取した。
【００３３】
これらのウェーハについて、スリップ転位と結晶欠陥密度を、実施例１と同様にレーザー散乱トモグラフィ（ＬＳＴＤ）で測定したところ表２の通りであった。
【表２】
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【００３４】
表２の結果から、酸素雰囲気で熱処理した本発明の実施例（Ｌ１，Ｓ１）はスリップ発生は無く、結晶欠陥密度は０．１個／ｃｍ２以下となって、ブロック中心部まで結晶欠陥の著しい減少がみられた。また、熱処理を何ら行わなかった比較例のウェーハサンプル（Ｒ４，Ｒ５，Ｒ６）はスリップは無く、結晶欠陥密度は３５０〜４００個／ｃｍ２であった。
【００３５】
（実施例４，５）
引上げ速度１．５ｍｍ／minとしてＣＺ法で径６インチ、直胴部長さ約１５００ｍｍのシリコン単結晶インゴットを作製した（図５）。このシリコン単結晶３０から、図５に示すように、直胴部の上から１００ｍｍを残して、隣接して１５０ｍｍの円柱形状ブロック３１，３２を２個切出した。次に、この円柱形状ブロック３１，３２の両端面から、熱処理を行わない比較例ウェーハＲ７，Ｒ８，Ｒ９を切り出した（比較例４）。この円柱状ブロックをそれぞれ実施例１と同様な方法で熱処理を行った。なお、熱処理は、一方のブロック３１は１３２０℃で１２時間の熱処理を行ない（実施例４）、いま一方のブロック３２は１２６０℃で１２時間の熱処理を行った（実施例５）。処理済みのブロック３１，３２から、図５の右側に示すように、中央位置から評価サンプルのウェーハ、Ｈ１（実施例４），Ｊ１（実施例５）を切出した。
【００３６】
これらの各ウェーハについて、スリップ転位評価と結晶欠陥密度をレーザー散乱トモグラフィ（ＬＳＴＤ）で測定したところ表３の通りであった。
【表３】
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【００３７】
表３の結果から、酸素雰囲気で熱処理した本発明の実施例（Ｈ1，Ｊ１）はスリップ発生無く、結晶欠陥密度は０．１個／ｃｍ２以下となって、ブロック中心部まで結晶欠陥の著しい減少がみられた。また、熱処理を何ら行わなかった比較例のウェーハサンプル（Ｒ７，Ｒ８，Ｒ９）はスリップは無く、結晶欠陥密度は３５０〜４００個／ｃｍ２であった。
【００３８】
（実施例６，７）
引上げ速度１．２ｍｍ／minとしてＣＺ法で径８インチ、直胴部長さ約１５００ｍｍのシリコン単結晶インゴット４０を作製した（図６）。このシリコン単結晶インゴット４０から、図６に示すように、その直胴部の上下に長さ方向で１００ｍｍを残して、シリコン単結晶４０から隣合うようにして長さ１５０ｍｍの円柱形状ブロック４１，４２を２個切り出した。次に、この円柱形状ブロック４１，４２の両端面から熱処理を行わない比較例用ウェーハサンプルＲ１０，Ｒ１１，Ｒ１２を切出した（比較例５）。
【００３９】
一方の円柱形状ブロック４１の両端面に、実施例１と同様にしてシリコン単結晶の断面形状と同一断面形状（８”×３０ｍｍL）のダミーブロックを接触して配置した。次に、横型拡散炉に設置されている炉心管に、円柱形状のシリコン単結晶ブロックの円柱中心軸が水平方向となるように設置し、炉内に酸素を供給し酸素１００％の雰囲気にした。そして、炉外周から加熱して、１３２０℃で１２時間の熱処理を行なった（実施例６）。処理済みのブロック４１から、図６の右側に示すように、その上下端から評価サンプルのウェーハ、Ｄ１，Ｄ２を切出して採取した（実施例６）。また、他方の円柱形状ブロック４２は、その端面にダミーブロック設置しないで実施例５と同様に炉内に配置して、同じ温度・時間で熱処理を行った。この処理済みのブロック４２から、図６の右側に示すように、その上下端から評価サンプルのウェーハ、Ｍ１，Ｍ２を切出した（比較例６）。
【００４０】
これらの各ウェーハについて、スリップ転位評価と結晶欠陥密度を実施例１と同様にして測定したところ表４の通りであった。
【表４】
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【００４１】
表４の結果から、シリコン単結晶ブロック端面にダミーブロックを配置して酸素雰囲気で熱処理した本発明の実施例（Ｄ1，Ｄ２）はスリップ発生は無く、結晶欠陥密度は０．１個／ｃｍ２以下となって、ブロック中心部まで結晶欠陥の著しい減少がみられた。また、ダミーを設置しない状態で熱処理したサンプルＭ１とＭ２は、結晶欠陥密度は０．１個／ｃｍ２以下であったが、スリップ転位が生じていていた。熱処理を何ら行わなかった比較例５のウェーハサンプル（Ｒ１０，Ｒ１１，Ｒ１２）はスリップは無く、結晶欠陥密度は３００〜４００個／ｃｍ２であった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】シリコンブ単結晶ロックを、その端面にダミーブロックを当接して熱処理した際の温度勾配を模式的に示した説明。
【図２】この発明のシリコン単結晶ブロックを、その端面にダミーブロックを当接しないで熱処理した際の温度勾配を模式的に示した説明。
【図３】この発明の一実施例で用いるシリコン単結晶インゴットから切出される単結晶シリコンブロックの部位と、そのブロックの熱処理条件と、熱処理済みブロックのサンプリング部分を関連して示す説明図。
【図４】この発明の他の実施例で用いるシリコン単結晶インゴットから切出される単結晶シリコンブロックの部位と、そのブロックの熱処理条件と、熱処理済みブロックのサンプリング部分を関連して示す説明図。
【図５】この発明の他の実施例で用いるシリコン単結晶インゴットから切出される単結晶シリコンブロックの部位と、そのブロックの熱処理条件と、熱処理済みブロックのサンプリング部分を関連して示す説明図。
【図６】この発明の他の実施例で用いるシリコン単結晶インゴットから切出される単結晶シリコンブロックの部位と、そのブロックの熱処理条件と、熱処理済みブロックのサンプリング部分を関連して示す説明図。
【符号の説明】
【００４３】
１０，２０，３０，４０…シリコン単結晶インゴット、１１，１２，２１，２２，３１，３２，４１，４２…シリコン単結晶ブロック、Ｒ１〜Ｒ１２…シリコン単結晶から切り出されるサンプリンプウェーハ、０１，０２，０３，Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ｌ１，Ｓ１，Ｈ１，Ｊ１，Ｄ１，Ｄ２，Ｍ１，Ｍ２…熱処理されたシリコン単結晶から切り出されたウェーハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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