(57)【要約】【課題】結晶粒径の小さいα型酸化アルミニウム膜を実現することにより、耐摩耗性、耐欠損性を改善したα型酸化アルミニウム被覆部材を提供する。【解決手段】基体の表面に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜、並びに少なくとも１層のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜が形成されている被覆部材において、該α型酸化アルミニウムの皮膜の（０２１０）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が、１．３以上であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の表面に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜、並びに少なくとも１層のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜が形成されている被覆部材において、該α型酸化アルミニウムの皮膜の（０２１０）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が、１．３以上であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
【請求項２】
請求項１に記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の（０２１０）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が、最大値を示すことを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
【請求項３】
請求項１又は２記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に炭窒化チタン膜を有し、該炭窒化チタン膜の（３１１）面又は（４２２）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大値を示すことを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
【請求項４】
請求項１乃至３いずれかに記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜表面の平均結晶粒径Ｄが、膜厚が２.５μｍ未満の時はＤ≦１μｍ、膜厚が２.５〜４．５μｍの時はＤ≦２μｍ、膜厚が４．５μｍを超えて大きい時はＤ≦３μｍ、であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
【請求項５】
請求項１乃至４いずれかに記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜より外層側にチタン化合物又はジルコニウム化合物の膜が形成されていることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
【請求項６】
請求項１乃至５いずれかに記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該基体は超硬合金であって、該超硬合金は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物から選ばれる１種以上と、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒから選ばれる１種以上と、残りがＷＣ及び不可避不純物からなる超硬合金であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐摩耗性の優れたα型酸化アルミニウム被覆部材であり、主に切削工具等への適用に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化アルミニウム被覆部材に関しては、耐摩耗性の課題を改良するために、特許文献１から特許文献４のような技術の開示がなされている。
特許文献１は、超硬合金製基体表面上にＴｉ（ＣＮ）層を被覆し、同じ被覆処理工程中に、組織化係数ＴＣ（１０４）が１．５より大きいα型酸化アルミニウム層を被覆した酸化アルミニウム膜被覆工具について、（１１０）面のＸ線回折強度が強く、下地膜との密着性が優れるα型酸化アルミニウム膜被覆工具を、特許文献２は、組織化係数ＴＣ（０１２）が１．３より大きい酸化アルミニウム膜を、特許文献３は組織化係数ＴＣ（１１０）が１．５より大きい本質的にクーリングクラックが存在しない酸化アルミニウム膜を、特許文献４は、超硬合金製基体表面上に（１１０）面のＸ線回折強度が強く、下地膜との密着性が優れるα型酸化アルミニウムを主とする皮膜を被覆した工具が記載されている。しかし、（０２１０）面についての考察は行なわれていない。
【特許文献１】特開平０５−２９５５１７号公報
【特許文献２】特開平０６−３１６７５８号公報
【特許文献３】特開平０７−２１６５４９号公報
【特許文献４】特開平１０−１５６６０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、結晶粒径の小さいα型酸化アルミニウム膜を実現することにより、耐摩耗性、耐欠損性を改善したα型酸化アルミニウム被覆部材を提供することであり、例えば切削工具に適用した場合、耐久特性の優れたα型酸化アルミニウム被覆工具を得ることである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本願発明は、基体の表面に周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか１種の単層皮膜又は２種以上からなる多層皮膜、並びに少なくとも１層のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜が形成されている被覆部材において、該α型酸化アルミニウムの皮膜の（０２１０）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が、１．３以上であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材である。上記構成を採用することによって、結晶粒径の小さいα型酸化アルミニウム膜を実現する。即ち、α型酸化アルミニウムの（０２１０）面の結晶配向性を示す等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）を高めることによって、皮膜の結晶粒径が微細化し、α型酸化アルミニウムの表面の凹凸を小さくすることが可能になる。これにより、耐摩耗性、耐欠損性、耐クラック性を改善したα型酸化アルミニウム被覆部材を提供することが可能となる。例えば切削工具に適用した場合には、耐久特性の優れたα型酸化アルミニウム被覆工具を得ることができる。
【０００５】
本発明は、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の（０２１０）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が、最大値を示すことであり、摺動性が良く耐摩耗性、耐欠損性と耐摺動性に優れた皮膜が得られる。更に、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜表面の平均結晶粒径Ｄが、膜厚が２．５μｍ未満の時はＤ≦１μｍ、膜厚が２．５〜４．５μｍの時はＤ≦２μｍ、膜厚が４．５μｍを超えて大きい時はＤ≦３μｍ、である。このことによって皮膜内にクラックが進展し難くなる。α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に炭窒化チタン膜を有し、該炭窒化チタン膜の（３１１）面又は（４２２）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大値を示すことによって、結晶粒径が小さく、柱状組織を有する皮膜となり、強靭性と耐摩耗性の優れた皮膜が得られる。本発明は、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜より外層側にチタン化合物又はジルコニウム化合物の膜が形成されていることである。これは、被覆部材を例えば切削工具に適用した場合、工具の使用有無の識別が容易となる。基体は超硬合金であって、該超硬合金は周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物から選ばれる１種以上と、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒから選ばれる１種以上と、残りがＷＣ及び不可避不純物からなる超硬合金とすることによって、皮膜と基体との靭性、硬度、耐熱性のバランスが良くなる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明は結晶粒径の小さいα型酸化アルミニウム膜を実現することにより、耐摩耗性、耐欠損性を改善したα型酸化アルミニウム被覆部材を提供することができた。本発明のα型酸化アルミニウム膜を切削工具に適用した場合、耐久特性の優れたα型酸化アルミニウム被覆工具を得ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜は、（０２１０）面による等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が１．３以上であり、好ましくは１．５以上である。ＰＲ（０２１０）が１．３以上の場合は、膜厚方向に対して結晶粒の傾きが少ないことから、最表面の凹凸が少なくなり、その結果、摺動性に優れる。強度比ＰＲ（０２１０）が１．３未満の場合は、α型酸化アルミニウム皮膜の表面の凹凸が大きくなり、摺動性が悪くなるため不都合である。α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の等価Ｘ線回折において、強度比ＰＲ（０２１０）が最大値を示すことにより、基体表面でのα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の（０２１０）面が、膜厚方向に対して垂直な方向に配向する傾向が増大する。これにより、膜厚に比べて膜表面の平均結晶粒径が小さい皮膜を得ることが出来、皮膜にクラックが進展しにくくなる。更に、皮膜表面の凹凸が小さくなることから、摺動性が改善され、耐摩耗性、耐欠損性と耐摺動性に優れた、α型酸化アルミニウム被覆部材を提供することがでる。本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜表面のＤは、膜厚が２．５μｍ未満の時はＤ≦１μｍ、膜厚が２．５〜４．５μｍの時はＤ≦２μｍ、好ましくはＤ≦１．５μｍ、膜厚が４．５μｍを超えて大きい時はＤ≦３μｍ、好ましくはＤ≦２．５μｍと規定する。膜厚に対してＤ値の範囲を規定することは、皮膜表面の面粗さ制御のため重要である。皮膜表面のＤを小さくすることにより、皮膜表面の面粗さが小さくなり、例えば切削工具に応用した場合、被削材との摩擦係数が小さくなり、耐摩耗性に優れる。更に皮膜内にクラックが進展し難くなることから、良好な切削耐久特性が実現される。
α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に、（３１１）若しくは（４２２）面からの等価Ｘ線回折強度比ＰＲが最大値を示す炭窒化チタン膜は、結晶粒径が小さい柱状組織であるため、強靭性と耐摩耗性を有する。α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に炭窒化チタン膜を有する構成とすることで、炭窒化チタン膜の耐摩耗性、強靭性の特徴を生かし、耐熱性も向上させることができる。本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の外層側にチタン化合物の膜又はジルコニウム化合物の膜を形成することが好ましい。外側側にチタン化合物の膜又はジルコニウム化合物の膜が形成されていることにより、使用の有無の識別が容易になる。本発明のα型酸化アルミニウム被覆部材は、超硬合金を基体とする。該超硬合金は、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の１種以上とＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒから選ばれるの１種以上と、残りがＷＣ及び不可避不純物からなる超硬合金である。該超硬合金を基体とすることにより本発明の皮膜と基体との靭性、硬度、耐熱性のバランスが良い。例えば被覆工具に適用した場合、良好な切削耐久特性が実現される。
【０００８】
本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜は、必ずしも最外層である必要はなく、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の上に、更に少なくとも１層の、例えばＴｉＮ等のチタン化合物を被覆しても良い。この場合、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の粒径測定は、ＨＦ−ＨＮＯ３溶液等によりチタン化合物膜を化学エッチングで除去することにより実施できる。
本発明の皮膜の被覆方法には、例えば、化学蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と言う。）、プラズマを付加した化学蒸着法（以下、ＰＡＣＶＤ法と言う。）等を用いることができる。用途は切削工具に限るものではなく、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜を含む単層或いは多層の硬質皮膜により被覆された耐摩耗材や金型、溶湯部品等でも良い。酸化膜はα型酸化アルミニウム単相に限るものではなく、α型酸化アルミニウムが主であれば、他の酸化物、例えばα型酸化アルミニウムとκ型酸化アルミニウムとの混合膜やγ型酸化アルミニウム、θ型酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ型酸化アルミニウム等、他の酸化アルミニウムとの混合膜或いはα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム等他の酸化物との混合膜であっても同様の効果が得られる。本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜とは、皮膜のＸ線回折ピーク強度の総計の６０％以上がα型酸化アルミニウムのＸ線回折ピークからなるものをいう。次に本発明のα型酸化アルミニウム被覆部材を実施例によって具体的に説明する。但し、本発明はこれら実施例の範囲に限定されるものでない。
【実施例】
【０００９】
（実施例１）
重量％でＷＣ：７２％、ＴｉＣ：８％、（ＴａＮｂ）Ｃ：１１％、Ｃｏ：９％の組成よりなる超硬合金製テスト基板と超硬合金製インサート工具を熱ＣＶＤ法による製膜装置内にセットし、その表面に、Ｈ２キャリアーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを原料ガスに用い、０．３μｍ厚さのＴｉＮを９００度で形成し、Ｈ２キャリアーガスとＴｉＣｌ４ガスとＣＨ３ＣＮガスとを原料ガスに用い、９００度で６μｍ厚さのＴｉ（ＣＮ）膜を形成した。９５０〜１０２０度でＨ２キャリヤーガスとＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスをトータル２２００（ｍｌ／分）を５〜１２０分間流してＴｉＮ膜を成膜した。連続して本構成ガスに更に２．２〜１１０（ｍｌ／分）のＣＯ２とＣＯの混合ガスを追加して５〜３０分間成膜することによりＴｉ（ＮＯ）膜を作製した。続いてＡｌ金属小片を詰め３５０度に保温した小筒中にＨ２ガスを流量３１０（ｍｌ／分）とＨＣｌガス１３０（ｍｌ／分）とを流すことにより発生させたＡｌＣｌ３ガスとＨ２ガスを２（ｌ／分）と、ＣＯ２とＣＯの混合ガス１００〜４００（ｍｌ／分）とを熱ＣＶＤ法による製膜装置内に流し１０００〜１１００度で反応させることにより酸化アルミニウム膜を所定の厚さ成膜して、本発明例１から２３を作製した。α型酸化アルミニウム膜の成膜時にＨ２Ｓガスは流さなかった。一方、ＰＲ（０２１０）の差異によるα型酸化アルミニウムを主とする酸化膜の粒径及び切削特性への影響を明らかにするために、本発明例と同一の条件でＴｉ（ＮＯ）膜までを成膜し、その後は成膜温度、ＡｌＣｌ４、ＣＯ、ＣＯ２比を変更した条件で、所定の厚さの酸化アルミニウム膜を成膜して、比較例２４から２７を作製した。更に、従来例２８は本発明例と同様にＴｉＮ膜までを成膜した後、ＴｉＣｌ４ガスとＮ２ガスとを止め、Ｈ２キャリアーガスとＣＯ２ガスとを流して１０１０度で１５分間ＴｉＮ膜を酸化させた後、１０２０度でＨ２ガス、ＡｌＣｌ３ガスおよびＣＯ２ガスにより所定の厚さの酸化アルミニウム膜を成膜することにより作製した。
【００１０】
図１は、超硬合金製テスト基板に成膜した本発明例１のＸ線回析パターンを示したものである。皮膜のＸ線回折は、Ｘ線回折装置（理学電気（株）製ＲＵー３００Ｒ型）を用いて２θ−θ法により２θが２０〜９０度の範囲で測定した。Ｘ線源には波長λ＝０．１５４ｎｍのＣｕのＫα１線のみを用い、装置に内蔵されたソフトによりＫα２線とノイズとを除去して測定した。本発明例１は、超硬合金基体表面に炭化チタン、炭窒化チタン、炭化チタン、炭酸化チタンを成膜し、その表面上にα型酸化アルミニウムを成膜したものである。図１より、本発明例１のα型酸化アルミニウム膜は、（０２１０）面のＸ線回折強度が強いことがわかる。α型酸化アルミニウムの（０２１０）面における２θ値は８９．０２度近傍である。表１にα型酸化アルミニウムの各結晶方位面に対する、面間距離ｄ、２θ値、標準Ｘ線回折強度Ｉ０をまとめたものを示した。２θ値はＣｕのＫα１線を用いた時に測定される値をｄ値から計算により求めた。ｄ値とＩ０値は、ＡＳＴＭファイル１０−１７３に記載の値である。一方、表２は、Ｔｉ（ＣＮ）のｄ値、２θ値を示す。ＴｉＣのＩ０値はＡＳＴＭファイルの番号２９−１３６１に記載の値を、ＴｉＮのＩ０値はＡＳＴＭファイル３８−１４２０に記載の値を併記した。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
【表２】
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【００１３】
本発明では、α型酸化アルミニウムの（０１２）面から（０２１０）面までの配向を定量的に評価するため、次式の等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（ｈｋｌ）を（数１）で定義した。
【００１４】
【数１】
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【００１５】
ここで定義した等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（ｈｋｌ）は、Ｉ（ｈｋｌ）、Ｉ０（ｈｋｌ）は計算に用いられる結晶方位面として、α型酸化アルミニウムの（ｈｋｌ）面からの実測Ｘ線回折強度であり、Ｉ０（ｈｋｌ）はＡＳＴＭ  ファイル１０−１７３に記載されている標準Ｘ線回折強度である。標準Ｘ線回折強度Ｉ０は、等方的に配向したα型酸化アルミニウム粉末粒子の（ｈｋｌ）面からのＸ線回折強度を表す。（数１）で定義されたＰＲ（ｈｋｌ）は、α型酸化アルミニウム膜の（ｈｋｌ）面からの実測Ｘ線回折ピーク強度の相対強度を示し、ＰＲ（ｈｋｌ）値が大きい程（ｈｋｌ）面からのＸ線回折ピーク強度が他のピーク強度よりも強いことす示す。この事は（ｈｋｌ）面が膜厚方向に対して垂直な方向即ち、基体接線方向に配向していることを示す。表１、２に示す様に、Ｔｉ（ＣＮ）の（２２２）面の２θ値である７６．９６度とα型酸化アルミニウムの（１０１０）面の２θ値である７６．８８度とは、その差が０．０８度であり、両者のＸ線回折ピークを分離することは出来ない。このため、Ｔｉ（ＣＮ）の（２２２）面は（１１１）面と結晶構造上同一であることを用いて、Ｔｉ（ＣＮ）の（２２２）面のＸ線回折強度を（数２）により求め、（数３）により、この値を実測された７６．９度近傍のＸ線回折強度Ｉ（７６．９度）から差し引くことにより、α型酸化アルミニウムの（１０１０）面のＸ線回折強度を求めた。
【００１６】
【数２】
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【００１７】
【数３】
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【００１８】
ここで、Ｔｉ（ＣＮ）の標準Ｘ線回折強度Ｉ０（ｈｋｌ）はＴｉＣの値を採用した。ＴｉＮの標準Ｘ線回折強度Ｉ０（ｈｋｌ）を採用した場合、Ｔｉ（ＣＮ）のＩ（２２２）はＩ（１１１）の１２／７２倍となり（数２）による計算値よりも大きく、α型酸化アルミニウムのＩ（１０１０）は（数３）による計算値よりも小さくなる。（数２）、（数３）で求めたα型酸化アルミニウムのＩ（１０１０）値は、小さいめに求めた値であることがわかる。
【００１９】
図２は、本発明例１の皮膜表面を倍率５０００倍で撮影したＳＥＭ写真を示す。各皮膜表面のＤは、走査電子顕微鏡（（株）日立製作所製Ｓ−２３００型）の写真により測定した。Ｄの測定方法は、例えば倍率５０００倍で撮影した略長方形のＳＥＭ写真を用いた場合、ＳＥＭ写真の長辺方向と平行方向に略等間隔に引いた線分３本と対角線２本の合わせて５本を基準とし、各直線内にある結晶粒の数から、（数４）によりＤを求めた。測定結果を表３、４に示す。
【００２０】
【数４】
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【００２１】
【表３】
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【００２２】
【表４】
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【００２３】
皮膜の摺動性評価は、加熱型トライボメーター（ＣＳＭ社製ＴＲＩＢＯＭＥＴＥＲ／ＨＴ型）を用いて、大気中：２５度、周速：５０ｍｍ／秒、軌道半径：３．０ｍｍ、荷重：５Ｎ、ボール：ＳＵＪ２製、φ６．０ｍｍ、乾式の条件で測定した。測定試料の基体は、実施例１と同じ組成の超硬合金製テスト基板を鏡面ラップしたものを用い、この上に評価対象の皮膜を被覆した。皮膜の膜厚は、各試料を１０度傾けて斜め方向に研摩した面をレーザー顕微鏡により観察し、皮膜の間隔を測定することにより求めた。これらの結果、表３、４に併記した。
【００２４】
表３より、本発明例１〜２３の各α型酸化アルミニウムは、ＰＲ（０２１０）が１．３以上である。本発明例１７、１８を除いてＰＲ（０２１０）が最大ＰＲ面（ｈｋｌ）値を示した。実施例１に示した成膜条件を採用したことにより、α型酸化アルミニウムは（０２１０）面が膜厚方向に対して垂直な方向即ち、基体接線方向に配向したため、微細結晶粒を有するα型酸化アルミニウム膜を得る事が出来た。比較例２４〜２７のＰＲ（０２１０）は１．３未満であり、膜厚２．５μｍに対して、結晶粒径が３．０μｍ以上と大きかった。従来例２８は、ＰＲ（０２１０）が０．８であり、膜厚４．５μｍに対して、結晶粒径が４．５μｍと大きかった。
表３より、摩擦係数μは、ＰＲ（０２１０）が１．３以上の場合、０．４以下と優れておりＰＲ（０２１０）が１．５以上の場合０．３５以下と更に優れていた。比較例２４から２７の摩擦係数μはＰＲ（０２１０）が１．３以下の場合、０．５以上であり摺動性が劣っていた。
【００２５】
（実施例２）
実施例１の条件で作製した本発明例１〜２３、比較例２４〜２７、従来例２８の切削工具各５個を用いて、切削試験１に示す条件で連続切削した。その後、工具の逃げ面の摩耗量を倍率２００倍の光学顕微鏡により観察した。摩耗量が０．４ｍｍに達した時点で切削寿命と判定した。
（切削試験１）
被削材：ＦＣＤ６００丸棒
工具形状：ＳＭＮＮ１２０４０８
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．０ｍｍ
切削液：水溶性液を使用
表３に切削試験結果を併記した。
表３より、本発明例５〜２３は、連続切削可能時間が２０分以上と切削特性が優れていた。本発明例１〜４は、連続切削可能時間が３６分以上となり、切削特性が更に優れていた。本発明例１７〜１９を比較すると、最大ＰＲ面を除いて他の特性が略同じとなっている場合、最大ＰＲ面が（０２１０）の場合の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例５〜７を比較すると、膜厚が４．６μｍで同じであり、平均結晶粒径Ｄを除いて他の特性が略同じとなっている場合、Ｄが３μｍと最も小さい方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例９〜１４を比較すると、膜厚が２．５〜４．５μｍの範囲である時、Ｄが２μｍ以下の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例２０〜２３を比較すると、膜厚が２．５μｍ未満の範囲である時、Ｄが１μｍ以下の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例１２、１５、１６の切削試験結果から、ＰＲ（０２１０）が１．３以上であり、Ｔｉ（ＣＮ）膜の最大ＰＲ面（３１１）（４２２）の時、切削耐久特性がより優れていた。このことは、本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の等価Ｘ線回折強度比ＰＲ（０２１０）が１．３以上、好ましくは１．５以上とすることにより、最表面の凹凸が少なく摺動性が改善されたためである。
更に、本発明例のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の結晶粒径が小さいことによって、皮膜の機械特性や切削特性が優れた。これは微小結晶粒化に伴い、膜表面の面粗さＲａやＲｍａｘが小さくなり、切削加工に適用した時に、被削材との摩擦が小さくなり、皮膜の摩耗や基体の脱粒が少なく、優れた機械特性を得ることが可能となったためである。比較例２４〜２７は皮膜の剥離が見られ、切削寿命も１６分以下と切削工具として劣っていた。従来例２８も８分間連続切削後に皮膜の剥離が見られ、切削工具として劣っていた。
【００２６】
（実施例３）
実施例１で用いた成膜条件で酸化アルミニウム膜まで成膜した後、更に、Ｈ２ガス４（ｌ／分）とＴｉＣｌ４ガス５０（ｍｌ／分）とＮ２ガス１．３（ｌ／分）とを２０分間流し、１０２０度で窒化チタン膜を形成して、本発明例２９〜５１、比較例５２〜５５、従来例５６を作製した。最外層は窒化チタン膜である。上記の条件で作製した本発明例等の切削工具各５個を用いて、切削試験２に示す条件で連続切削した後に、工具の逃げ面の摩耗量を倍率２００倍の光学顕微鏡により観察した、摩耗量が０．３５ｍｍに達した時点で切削寿命と判定した。
（切削試験２）
被削材：Ｓ５０Ｃ丸棒（ＨＢ２２０）
工具形状：ＣＭＮＮ１２０４１２
切削条件：２５０ｍ／ｍｉｎ
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．０ｍｍ
切削液：水溶性液を使用
表４に切削試験結果を併記した。
本発明例３３〜５１はＰＲ（０２１０）が１．３の場合であり、連続切削可能時間が４０分以上を示した。これは、切削特性が比較例、従来例よりも優れる。本発明例２９〜３２はＰＲ（０２１０）が１．５以上の場合であり、連続切削可能時間が５６分以上と切削特性が更に優れた。本発明例４５〜４７を比較すると、最大ＰＲ面を除いて他の特性が略同じとなっている場合、最大ＰＲ面が（０２１０）の場合の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例３３から３５を比較すると、膜厚が４．６μｍで同じであり、平均結晶粒径Ｄを除いて他の特性が略同じとなっている場合、Ｄが３μｍと最も小さい方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例３７から４２を比較すると、膜厚が２．５〜４．５μｍの範囲である時、Ｄが２μｍ以下の方が、切削耐久特性がより優れていた。比較例５２から５５は皮膜の剥離が見られクレーター摩耗が大きく進行し、切削寿命も３６分以下と切削工具として劣っていた。従来例５６も２８分間連続切削後に皮膜の剥離とクレーター摩耗の進行が見られ、切削工具として劣っていた。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１は、本発明例１の皮膜のＸ線回析パターンを示す。
【図２】図２は、本発明例１のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜のＳＥＭ写真。
【図１】
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【図２】
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