(57)【要約】【課題】混合気体から特定の成分を選択して連続的に分離・分析・測定することのできる混合気体の連続分離・分析方法および装置を提供する。【解決手段】複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラムＣ１〜Ｃｎと、前記試料流体から分離する目的成分流体を流出させる出力流路３１とによる混合流体の連続分離方法であって、複数の前記カラムの１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させる手順と、それぞれの前記カラムから前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力を前記出力流路に切り換える手順とを有するものである。【選択図】        図１
2005010121.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）と、前記試料流体から分離する目的成分流体を流出させる出力流路（３１）とによる混合流体の連続分離方法であって、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させる手順と、
それぞれの前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力を前記出力流路（３１）に切り換える手順とを有する混合流体の連続分離方法。
【請求項２】
請求項１に記載した混合流体の連続分離方法であって、
前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体が流出した後、当該カラムに清浄用流体を逆方向から流入させる手順を有する混合流体の連続分離方法。
【請求項３】
複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）と、前記試料流体中の目的成分流体を検出する検出手段（４）とによる混合流体の連続分析方法であって、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させる手順と、
それぞれの前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムから流出する流体を前記検出手段（４）に供給するように切り換える手順と、
前記検出手段（４）により前記目的成分流体を連続的に測定する手順とを有する混合流体の連続分析方法。
【請求項４】
請求項３に記載した混合流体の連続分析方法であって、
前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体が流出した後、当該カラムに清浄用流体を逆方向から流入させる手順を有する混合流体の連続分析方法。
【請求項５】
複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）と、
前記試料流体から分離する目的成分流体を流出させる出力流路（３１）と、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の流入側に設けられ、前記試料流体と押し出し用の流体とを複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の少なくとも１つに選択的に流入させる流入側選択手段（２）と、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の流出側に設けられ、複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の１つから流出する前記目的成分流体を前記出力流路（３１）に選択的に出力させる流出側選択手段（３）と、
前記流入側選択手段（２）と前記流出側選択手段（３）とを制御する制御手段（５）とを有し、
前記制御手段（５）は、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させるように流入側選択手段（２）を制御する手順と、
それぞれの前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力が前記出力流路（３１）に接続するように前記流出側選択手段（３）を制御する手順とを実行するものである混合流体の連続分離装置。
【請求項６】
請求項５に記載した混合流体の連続分離装置であって、
複数の前記カラムは、複数のカラムを円筒面上に集合配置した円筒状のカラム集合体（１）として形成されたものであり、
前記流入側選択手段（２）および前記流出側選択手段（３）は、前記カラム集合体（１）を中心軸の回りに回転させることにより、流体が流入および流出するカラムを切り換えるものである混合流体の連続分離装置。
【請求項７】
請求項５に記載した混合流体の連続分離装置であって、
複数の前記カラムは、複数のカラムを縦横所定のピッチで格子状に配列したカラム集合体（１０）として形成されたものである混合流体の連続分離装置。
【請求項８】
複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）と、
前記試料流体中の目的成分流体を検出する検出手段（４）と、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の流入側に設けられ、前記試料流体と押し出し用の流体とを複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の少なくとも１つに選択的に流入させる流入側選択手段（２）と、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の流出側に設けられ、複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の１つから流出する前記目的成分流体を選択的に前記検出手段（４）に供給する流出側選択手段（３）と、
前記流入側選択手段（２）と前記流出側選択手段（３）とを制御する制御手段（５）とを有し、
前記制御手段（５）は、
複数の前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）の１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させるように流入側選択手段（２）を制御する手順と、
それぞれの前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力を前記検出手段（４）に供給するように前記流出側選択手段（３）を制御する手順とを実行するものである混合流体の連続分析装置。
【請求項９】
請求項８に記載した混合流体の連続分析装置であって、
複数の前記カラムは、複数のカラムを円筒面上に集合配置した円筒状のカラム集合体（１）として形成されたものであり、
前記流入側選択手段（２）および前記流出側選択手段（３）は、前記カラム集合体（１）を中心軸の回りに回転させることにより、流体が流入および流出するカラムを切り換えるものである混合流体の連続分析装置。
【請求項１０】
請求項８に記載した混合流体の連続分析装置であって、
複数の前記カラムは、複数のカラムを縦横所定のピッチで格子状に配列したカラム集合体（１０）として形成されたものである混合流体の連続分析装置。
【請求項１１】
請求項８〜１０のいずれか１項に記載した混合流体の連続分析装置であって、
前記流出側選択手段（３）は、前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）に清浄用流体を逆方向から流入させることが可能なものであり、
前記制御手段（５）は、前記カラム（Ｃ１，Ｃ２，…，Ｃｎ）から前記目的成分流体が流出した後、当該カラムに清浄用流体を逆方向から流入させる手順を実行するものである混合流体の連続分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば自動車の排気ガスのように多くの成分を含む混合流体から、特定の成分を選択して連続的に分離・分析・測定することのできる混合流体の連続分離・分析方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば自動車の排気ガスは、多くの気体成分を含む混合気体である。自動車の排気ガスの成分分析においては、エンジンの動作条件や負荷状態に応じて、排気ガスの特定の気体成分が時間的にどのような濃度変化を呈するのかを測定する必要がある。このような混合気体中の特定の成分を連続的に測定することのできる実用的な測定方法は、今のところ存在していない。
【０００３】
自動車の排気ガスのように多くの成分を含む混合気体から、例えばメタン等の特定の成分を定量的に測定するには、従来は、測定装置としてＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）やＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光計）が一般的に使用されていた。これらの測定では、テトラバッグ等の気体採取容器内に空気で希釈した排気ガスを採取して、バッチ処理によって特定成分の定量測定が行われていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来のようなバッチ処理による定量測定では、混合気体中の特定成分の量の変化を連続的に測定するような、連続測定が行えないという問題点があった。また、混合気体を空気で希釈して測定するために、混合気体中の特定成分の濃度が薄くなって測定誤差が大きくなるという問題点があった。さらに、空気中にもともと含まれている気体成分が混合気体に混入するために、測定誤差が大きくなるという問題点もあった。
【０００５】
そこで、本発明は、例えば自動車の排気ガスのように多くの成分を含む混合気体から、特定の成分を選択して連続的に分離・分析・測定することのできる混合気体の連続分離・分析方法および装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の混合流体の連続分離方法は、複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラムと、前記試料流体から分離する目的成分流体を流出させる出力流路とによる混合流体の連続分離方法であって、複数の前記カラムの１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させる手順と、それぞれの前記カラムから前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力を前記出力流路に切り換える手順とを有するものである。
【０００７】
また、上記の混合流体の連続分離方法において、前記カラムから前記目的成分流体が流出した後、当該カラムに清浄用流体を逆方向から流入させる手順を有することが好ましい。
【０００８】
また、本発明の混合流体の連続分析方法は、複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラムと、前記試料流体中の目的成分流体を検出する検出手段とによる混合流体の連続分析方法であって、複数の前記カラムの１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させる手順と、それぞれの前記カラムから前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムから流出する流体を前記検出手段に供給するように切り換える手順と、前記検出手段により前記目的成分流体を連続的に測定する手順とを有するものである。
【０００９】
また、上記の混合流体の連続分析方法において、前記カラムから前記目的成分流体が流出した後、当該カラムに清浄用流体を逆方向から流入させる手順を有することが好ましい。
【００１０】
また、本発明の混合流体の連続分離装置は、複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラムと、前記試料流体から分離する目的成分流体を流出させる出力流路と、複数の前記カラムの流入側に設けられ、前記試料流体と押し出し用の流体とを複数の前記カラムの少なくとも１つに選択的に流入させる流入側選択手段と、複数の前記カラムの流出側に設けられ、複数の前記カラムの１つから流出する前記目的成分流体を前記出力流路に選択的に出力させる流出側選択手段と、前記流入側選択手段と前記流出側選択手段とを制御する制御手段とを有する。そして、前記制御手段は、複数の前記カラムの１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させるように流入側選択手段を制御する手順と、それぞれの前記カラムから前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力が前記出力流路に接続するように前記流出側選択手段を制御する手順とを実行するものである。
【００１１】
また、上記の混合流体の連続分離装置において、複数の前記カラムは、複数のカラムを円筒面上に集合配置した円筒状のカラム集合体として形成されたものとすることができる。その場合、前記流入側選択手段および前記流出側選択手段は、前記カラム集合体を中心軸の回りに回転させることにより、流体が流入および流出するカラムを切り換えるものとすることができる。
【００１２】
また、上記の混合流体の連続分離装置において、複数の前記カラムは、複数のカラムを縦横所定のピッチで格子状に配列したカラム集合体として形成されたものとすることができる。
【００１３】
また、本発明の混合流体の連続分析装置は、複数の成分の流体が混合した試料流体を通過させ、各成分のカラム内の移動速度の相違により各成分が時間差を持って流出する複数のカラムと、前記試料流体中の目的成分流体を検出する検出手段と、複数の前記カラムの流入側に設けられ、前記試料流体と押し出し用の流体とを複数の前記カラムの少なくとも１つに選択的に流入させる流入側選択手段と、複数の前記カラムの流出側に設けられ、複数の前記カラムの１つから流出する前記目的成分流体を選択的に前記検出手段に供給する流出側選択手段と、前記流入側選択手段と前記流出側選択手段とを制御する制御手段とを有する。そして、前記制御手段は、複数の前記カラムの１つを所定の時間間隔かつ所定の順序で順次選択し、選択した当該カラムに、前記目的成分流体が分離可能な所定時間幅だけ前記試料流体を流入させるとともに、続いて押し出し用の流体を流入させるように流入側選択手段を制御する手順と、それぞれの前記カラムから前記目的成分流体のみが流出する時間帯に、当該カラムからの流出出力を前記検出手段に供給するように前記流出側選択手段を制御する手順とを実行するものである。
【００１４】
また、上記の混合流体の連続分析装置において、複数の前記カラムは、複数のカラムを円筒面上に集合配置した円筒状のカラム集合体として形成されたものとすることができる。その場合、前記流入側選択手段および前記流出側選択手段は、前記カラム集合体を中心軸の回りに回転させることにより、流体が流入および流出するカラムを切り換えるものとすることができる。
【００１５】
また、上記の混合流体の連続分析装置において、複数の前記カラムは、複数のカラムを縦横所定のピッチで格子状に配列したカラム集合体として形成されたものとすることができる。
【００１６】
また、上記の混合流体の連続分析装置において、前記流出側選択手段は、前記カラムに清浄用流体を逆方向から流入させることが可能なものであり、前記制御手段は、前記カラムから前記目的成分流体が流出した後、当該カラムに清浄用流体を逆方向から流入させる手順を実行するものであることが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明の連続分析装置の全体構成を示す図である。この連続分析装置は、自動車の排気ガスのように複数の成分を含む混合気体の試料から、特定の目的成分を選択して連続的に分析・測定するものである。目的成分としては、例えばメタンがあげられる。目的成分以外のその他の成分（不要成分）としては、例えばエタン等がある。この連続分析装置は、第１カラムＣ１から第ｎカラムＣｎまでのｎ個のカラムを有している。
【００１８】
これらのカラムは、カラム内の目的成分と不要成分の移動速度が異なるものであり、目的成分の保持時間と不要成分の保持時間とが異なるものである。ここで、カラムへの流入開始から流出開始までの時間を保持時間とする。すなわち、カラムに目的成分と不要成分とを同時に流入させると、目的成分と不要成分とを時間的に分離して流出させることができる。
【００１９】
この事実を利用して、第１カラムＣ１から第ｎカラムＣｎまでのｎ個のカラムを用いて連続的に目的成分を分離することができる。すなわち、試料流路２１から供給された試料気体は、流入側選択手段２によって順次時間差を持って第１カラムＣ１から第ｎカラムＣｎまでのｎ個のカラムに流入される。各カラムへの試料気体の流入時間は目的成分が分離可能となる程度の短時間とし（またはカラムの各成分の保持時間の差を目的成分が分離可能となる程度とする）、その後は流路２２を介して供給されている押し出し用のパージガスを流入させる。パージガスとしては、ヘリウムや窒素等の不活性なガスが使用される。
【００２０】
そして、各カラムから目的成分が流出する時間帯に合わせて、そのカラムの流出先を流出側選択手段３によって出力流路３１に切り換える。そして目的成分は出力流路３１に接続された検出手段としての測定装置４に供給される。測定装置４として例示された検出手段としては、ＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）、質量分析計、その他の検出器や測定機器、分析機器等が使用できる。なお、試料気体が流入されてから目的成分が流出を開始するまでの時間帯のカラムの流出先は排出流路３３に接続され、流出気体は排出流路３３を介して排出される。
【００２１】
このように、試料気体が流入するカラムを所定の時間差を持って順次切り換え、各カラムの流出出力を適切なタイミングで測定装置４側に切り換えることにより、試料気体から目的成分を分離して連続的に測定装置４に供給することができる。測定装置４では目的成分を連続して測定し、その質量、体積等を求め、さらには試料気体中の目的成分比率等を求めることができる。また、測定の終了したカラムに対しては、パージガスを流路３２を介して逆方向から流入させ再生清浄化を行う。清浄用のパージガスは流路２３から排出される。これにより、カラムを繰り返し使用して長時間連続的に測定を行うことができる。
【００２２】
制御部５は、流入側選択手段２を制御して、各カラムへの試料気体の流入開始およびパージガスの流入開始を所定のタイミングで行う。そして、制御部５は、流出側選択手段３を制御して、各カラムからの流出出力を出力流路３１に所定のタイミングで切り換える。また、制御部５は、流出側選択手段３を制御して、測定の終了したカラムに対して清浄用のパージガスを逆方向から流入させる。なお、この制御部５としては、時間経過に従って種々の制御を行うシーケンスコントローラ等が使用できる。または、制御部５を測定装置４の制御部と共通にして、コンピュータ等により実現することもできる。
【００２３】
次に、図２により、目的成分の分離動作を説明する。第１カラムＣ１には、図２（ａ）に示すように、時刻ｔ１から時刻ｔ２までの時間幅Δｔだけ試料気体が流入される。試料気体は、成分１，成分２，成分３，…からなる混合気体である。成分１を測定対象の目的成分とすることもできるし、成分１以外の成分２，成分３，…を目的成分とすることもできる。第１カラムＣ１に対しては、時刻ｔ２以降は押し出し用のパージガスを流入させる。そして第２カラムＣ２には、図２（ｂ）に示すように、時刻ｔ２から時刻ｔ３までの時間幅Δｔだけ試料気体を流入させ、時刻ｔ３以降は押し出し用のパージガスを流入させる。第３カラムＣ３以降に対しても、同様に順次、時間幅Δｔだけ試料気体を流入させ、その後、押し出し用のパージガスを流入させる。
【００２４】
第１カラムＣ１から流出する各成分は、それぞれの保持時間の相違により、図２（ｃ）に示すように、互いに分離して流出する。カラムの成分１，成分２，成分３，…に対する保持時間をｓ１，ｓ２，ｓ３，…とし、各成分の保持時間がｓ１＜ｓ２＜ｓ３…であるとする。それぞれの成分はｔ１＋ｓ１，ｔ１＋ｓ２，ｔ１＋ｓ３，…の時刻から流出を開始する。また、各カラムに試料気体を流入させる時間幅Δｔは、各成分が互いに分離して流出する程度の短時間とする。または、カラムの長さを十分に大きくして各成分が互いに分離するようにする。なお、必ずしも各成分が全て分離しなくてもよいが、少なくとも目的成分が分離するようにする
【００２５】
成分１と成分２とが分離するための条件はｔ１＋ｓ１＋Δｔ＜ｔ１＋ｓ２であり、すなわちΔｔ＜ｓ２−ｓ１である。成分１と成分２とが分離するには時間幅Δｔが保持時間ｓ２，ｓ１の差よりも小さければよい。同様に、成分２と成分３とが分離するための条件はΔｔ＜ｓ３−ｓ２となり、時間幅Δｔが保持時間ｓ３，ｓ２の差よりも小さければよい。このように、成分１，成分２，成分３，…が全て分離するためには、時間幅Δｔが各成分の保持時間の差よりも小さければよい。逆に、時間幅Δｔが測定結果の時間分解能等により決められている場合には、分離したい成分の保持時間の差が時間幅Δｔよりも大きくなるように、カラムの長さ、充填材の種類、充填量等を調整する必要がある。
【００２６】
第２カラムＣ２から流出する各成分も同様に、図２（ｄ）に示すように各成分が互いに分離して流出する。第２カラムＣ２には時刻ｔ２から試料気体を流入させているので、それぞれの成分はｔ２＋ｓ１，ｔ２＋ｓ２，ｔ２＋ｓ３，…の時刻から流出を開始する。
【００２７】
測定対象の目的成分として成分１を選択する場合は、図２（ｅ）に示すように、各カラムから成分１が流出する期間に、その流出出力を測定装置４に入力して測定を行うようにする。第１カラムＣ１、第２カラムＣ２、第３カラムＣ３、…からの成分１の出力を順次切り換えて測定装置４に入力するようにすれば、図２（ｅ）のように目的成分である成分１を連続して測定することができる。
【００２８】
図３は、第１カラムＣ１に対する流入側選択手段２および流出側選択手段３の動作タイミングを示す図である。まず、時刻ｔ１から時刻ｔ２までは、切替弁等の操作により試料気体を第１カラムＣ１に対して順方向に流入させる。そして、時刻ｔ２から時刻ｔ２＋ｓ１（第１カラムＣ１の測定終了時）までは、パージガスを順方向に流入させる。第１カラムＣ１の流出出力は、成分１が分離して流出される期間ｔ１＋ｓ１〜ｔ２＋ｓ１の間、出力流路３１すなわち測定装置４側に入力される。なお、時刻ｔ１＋ｓ１より前の第１カラムＣ１の流出出力は排出流路３３から排出される。
【００２９】
測定終了時の時刻ｔ２＋ｓ１以降は、カラム清浄再生用のパージガスを第１カラムＣ１に対して逆方向に流入させる。なお、清浄ガスは、押し出し用のパージガスと同一のガスを使用してもよいし、別の清浄用ガスを使用してもよい。ここでは第１カラムＣ１について説明したが、第２カラムＣ２、第３カラムＣ３、…第ｎカラムＣｎに対しても、同様の動作タイミングで試料気体およびパージガスを流入・流出させる。
【００３０】
次に、具体的なカラムの構成例を説明する。図４は、多数のカラムを円筒面上に集合配置して、円筒状のカラム集合体１としたものを示す図である。この円筒状のカラム集合体１を両端部から挟むように、流入側選択手段２および流出側選択手段３を配置する。そして、流入側選択手段２および流出側選択手段３には、図１と同符号で示す各流路が配置されている。なお、図４においては排出流路３３は図示を省略している。
【００３１】
測定時には、カラム集合体１を図示のように、所定時間ごとにカラムの１ピッチずつ間欠的に回転させる。試料気体、パージガス、清浄ガスの供給口は、それぞれ所定の期間だけ、各単位カラムに連通するように構成されている。カラム集合体１を間欠的に１ピッチずつ回転させることにより、それぞれのカラムに対して、順次、図３に示すようなタイミングで各気体を流入・流出させることができる。そして、測定装置では目的成分を連続して測定することができる。カラム集合体１の各カラムは、再生清浄化処理を行うため繰り返し使用することができるが、ある程度の性能劣化は免れない。性能劣化時には、カラム集合体１を新しいものに交換する。カラム集合体１ごと交換するので保守作業は容易である。
【００３２】
試料流路２１から供給された試料気体は、カラム集合体１の間欠的な回転により順次時間差を持ってカラム集合体１の各単位カラムに流入される。カラム集合体１は前述の時間幅Δｔごとに１ピッチずつ回転させるようにする。試料気体が時間幅Δｔだけ流入された後は、各単位カラムにパージガスが順方向に流入される。各単位カラムからの流出出力を出力流路３１に接続するタイミングは、試料流路２１と出力流路３１との回転方向の相対的な角度位置で決定される。
【００３３】
すなわち、出力流路３１の角度位置は目的成分が流出する位置に設定される。また、出力流路３１の角度位置を変更することにより、他の成分を目的成分として流出させることができる。出力流路３１の角度位置を変更可能にしておけば、混合成分の中から任意の成分を目的成分として選択することもできる。また、複数の出力流路を異なる角度位置に設置することにより、複数の成分を同時に分離することもできる。
【００３４】
図５は、カラム集合体１０、流入側選択手段２、流出側選択手段３の他の例を示す図である。このカラム集合体１０は、多数のカラムを縦横に所定のピッチで格子状に配列し、直方体状に形成したものである。このカラム集合体１０を両端部から挟むように、流入側選択手段２および流出側選択手段３を配置する。そして、流入側選択手段２および流出側選択手段３には、図１と同符号で示す各流路が配置されている。なお、図５では排出流路３３は図示を省略している。
【００３５】
流入側選択手段２には、各カラムの端部に各カラムに対応するマイクロバルブが設けられており、それぞれの気体の供給または排出用の流路に選択的に連通させることができる。流出側選択手段３も同様である。これらのマイクロバルブを所定の順序で制御することにより、それぞれのカラムに対して、順次、図３に示すようなタイミングで各気体を流入・流出させることができる。そして、測定装置では目的成分を連続して測定することができる。カラム集合体１０の各カラムは、再生清浄化処理を行うため繰り返し使用することができるが、ある程度の性能劣化は免れない。性能劣化時には、カラム集合体１０を新しいものに交換する。カラム集合体１０ごと交換するので保守作業は容易である。
【００３６】
このように、試料気体が流入するカラムを所定の時間差を持って順次切り換え、各カラムの流出出力を適切なタイミングで測定装置側に切り換えることにより、試料気体から目的成分を分離して連続的に測定装置に供給することができる。測定装置では目的成分を連続して測定し、その質量、体積、濃度等を求めることができる。また、測定の終了したカラムに対しては、パージガスを逆方向から流入させ再生清浄化を行うため、カラムを繰り返し使用して長時間連続的に測定を行うことができる。
【００３７】
図５の実施の形態でも、各カラムの流出出力をマイクロバルブによって出力流路３１に接続するタイミングを変更することにより、混合成分の中から任意の成分を目的成分として選択して分離することができる。また、複数の出力流路を設置しておき、各カラムの流出出力を異なるタイミングでこれらの出力流路に接続することにより、複数の成分を同時に分離することもできる。
【００３８】
なお、本発明における複数のカラムは、温度コントロールされて各カラムにおける目的成分の保持時間がほぼ同一となっていることが望ましい。また、流出側選択手段に接続され、目的成分の測定を行う測定装置としては、ＦＩＤ、単収束磁場質量分析計等の質量分析装置の他にも連続的に測定が可能な任意の分析器や分析装置が使用できる。
【００３９】
なお、以上の実施の形態においては、試料流体として混合気体を例にあげて説明しているが、本発明は液体等の他の試料流体にも適用可能である。また、試料流体の分離出力を検出手段としての測定装置によって連続的に分析・測定する例について説明しているが、試料流体の分離出力を他の処理装置によって処理するものであってもよいし、試料流体から目的成分の分離のみを行うものであってもよい。
【００４０】
【発明の効果】
本発明は、以上に説明したように構成されているので、以下のような効果を奏する。
【００４１】
試料流体が流入するカラムを所定の時間差で順次切り換え、各カラムの流出出力を適切なタイミングで検出手段側に切り換えることにより、試料流体から目的成分を分離して連続的に検出手段に供給することができる。検出手段では目的成分を連続して測定し、その質量、体積、濃度等を求めることができる。
【００４２】
測定の終了したカラムに対しては、清浄用流体を逆方向から流入させて再生清浄化を行うため、カラムを繰り返し使用して長時間連続的に測定を行うことができる。
【００４３】
カラムを円筒状のカラム集合体として形成したので、カラム集合体を間欠的に回転させるだけで、流入側と流出側の切り換え制御を行うことができ、切り換え制御が簡単になる。また、カラムの性能劣化時には、カラム集合体ごと交換することができ保守作業が容易となる。
【００４４】
カラムを縦横所定のピッチで格子状に配列したカラム集合体を使用するようにしたので、カラム集合体に含まれるカラムの数を増大することができ、カラム集合体を小型化することができる。また、カラムの性能劣化時には、カラム集合体ごと交換することができ保守作業が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の連続分析装置の全体構成を示す図である。
【図２】図２は、本発明における目的成分の分離動作を示す図である。
【図３】図３は、カラムの各選択手段の動作タイミングを示す図である。
【図４】図４は、カラム集合体、流入側選択手段、流出側選択手段を示す図である。
【図５】図５は、カラム集合体、流入側選択手段、流出側選択手段の他の例を示す図である。
【符号の説明】
１，１０…カラム集合体
２…流入側選択手段
３…流出側選択手段
４…測定装置
５…制御部
２１…試料流路
２２，２３，３２…流路
３１…出力流路
３３…排出流路
Ｃ１…第１カラム
Ｃ２…第２カラム
Ｃｎ…第ｎカラム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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