(57)【要約】【課題】  ガス反応効率がよく、しかも生産性が高いだけでなく生産調整をする上でも有利な海綿鉄の製造方法および充填装置を提案することにある。【解決手段】  反応容器内に酸化鉄および固体還元剤を充填し、この反応容器を加熱して該容器内酸化鉄を還元することにより、海綿鉄を製造する方法において、前記反応容器内への酸化鉄および固体還元剤の充填に当たって、それらが交互にしかも螺旋状に堆積するように充填すると共に、酸化鉄屑および固体還元剤層の各層厚を可変制御すること、およびその充填のための装置。【選択図】      図２
2005036307.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に酸化鉄および固体還元剤を充填し、この反応容器を加熱して該反応容器内酸化鉄を還元することにより、海綿鉄を製造する方法において、前記反応容器内への前記酸化鉄および固体還元剤の充填を、それらが交互にしかも螺旋状に堆積するように充填すると共に、酸化鉄層および固体還元剤層の各堆積層の厚みを可変制御することを特徴とする海綿鉄の製造方法。
【請求項２】
上記酸化鉄として、鉄鉱石および／またはミルスケールの粉を用いることを特徴とする請求項１に記載の海綿鉄の製造方法。
【請求項３】
上記固体還元剤として、コークス、チャー、石炭の粉のうちのいずれか１種以上を用いることを特徴とする請求項１または２のいずれか１に記載の海綿鉄の製造方法。
【請求項４】
前記加熱の温度は、1000〜1300 ℃とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載の海綿鉄の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１に記載の製造方法によって製造された海綿鉄を粉砕し、仕上還元した後さらに粉砕することを特徴とする還元鉄粉の製造方法。
【請求項６】
反応容器内に酸化鉄および固体還元剤を交互にかつ螺旋状に充填する原料装入機であって、該反応容器内に旋回ならびに上下動可動に収容される筒状本体の下部に連設された旋回装入筒と筒状本体の上部に配置された旋回装置を有し、該旋回装入筒の部分は、軸方向が仕切り壁によって２つの部屋に画成され、かつそれぞれの部屋には、酸化鉄もしくは固体還元剤のいずれかが装入でき、そして該旋回装入筒下端部には、それぞれの部屋に対応して原料切出し用開口が設けられていることを特徴とする海綿鉄製造用原料の原料装入機。
【請求項７】
前記旋回装入筒の下部は、膨径部を形造り、かつこの膨径部の切出し用開口部分の水平断面形状を半円形または扇形としたことを特徴とする請求項６に記載の充填装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械部品や磁性材料などの焼結製品、あるいは粉末のままで使用される還元鉄粉などの製造用原料として用いられる海綿鉄の製造方法、その海綿鉄を仕上還元して得られる還元鉄粉の製造方法、および海綿鉄製造用原料を反応容器内に充填するための原料装入機に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
海綿鉄は、図１に示すような、サガーと呼ばれている耐火物製円筒状の反応容器１内に、ミルスケール粉や鉄鉱石粉の如き酸化鉄２とコークス粉や石炭粉のような固体還元剤３とを同心円筒状に層別された状態に充填し、その容器ごとトンネル炉などの焼成炉中に入れて1050〜1200 ℃の温度にて間接方式によって加熱し、該容器内酸化鉄を還元することにより製造されている（非特許文献１、特許文献１）。
【０００３】
【非特許文献１】「鉄鋼便覧第３版」  第Ｖ巻  第４５７頁  右欄第１０〜１３行
【特許文献１】特開２００２−２４１８２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の海綿鉄製造技術において、酸化鉄と固体還元剤とは、図１に示すように、反応容器１内に酸化鉄２が円筒状に充填され、その円筒状酸化鉄２のまわりを固体還元剤３が取り囲むように充填すると共に、上下ならびに中央部にも充填されて、加熱還元処理が行われている。その結果、原料の充填後に反応容器１が加熱されると、初期の段階で、固体還元剤３の層の空隙部に存在する酸素が、固体還元剤３中の炭素と反応して生成するＣＯ2ガスや、固体還元剤に添加されている石灰石が分解して生成するＣＯ2ガスが前記固体還元剤３層中の炭素と（１）式のように反応して、還元性ガスであるＣＯガスを生成する。
Ｃ＋ＣＯ2  →  ２ＣＯ                          ・・・（１）
そして、このようにして発生したＣＯガスは、固体還元剤３層から粉状酸化鉄堆積層２内に達し、次式；
FeＯn  ＋  ｎＣＯ  →  Fe  ＋  ｎＣＯ2         ・・・（２）
の反応によって、酸化鉄２を還元するとともに、ＣＯ2ガスを発生する。さらに、そのＣＯ2ガスは、酸化鉄堆積層２中を拡散した後、該固体還元剤３の層に達し、再びその層内で（１）式の反応により炭素をＣＯガスに変える働きを繰り返すことになる。
そして、このようにして生成したＣＯガスは再び酸化鉄層２中に拡散し、未還元の酸化鉄と（２）式の還元反応を起こし、還元鉄を生成するとともにＣＯ2ガスを生成する。すなわち、（１）式と（２）式の反応を繰り返すことによって、酸化鉄のほとんど全てが還元され、そして、この還元反応と同時に生成した還元鉄同士の焼結も進行して円筒状の海綿鉄となる。
【０００５】
上述した従来技術の特徴は、反応容器１内で生成したＣＯガスおよびＣＯ2ガスの、酸化鉄２や固体還元剤３内への拡散が、還元反応の進行を律速していることにある。ところが、図１に示した充填構造をとる方法にあっては、粉状酸化鉄２と粉状固体還元剤３の層が軸方向に沿って隔離されていることから、ＣＯガスおよびＣＯ2ガスの拡散距離が大きく、その分だけ還元に必要な時間が長くかかるという問題があった。例えば、加熱にトンネル炉を使用する工業生産規模の製造工程では、反応効率（ガス利用効率）の低下を招き、原料の充填から製品の抜き出しまでに数日を必要として生産性の低下につながるだけでなく、還元に要する加熱エネルギーの消費も著しく大きくなるという問題があった。
【０００６】
即ち、図１に示すような円筒状充填方式では、製造する海綿鉄量を増やすためには、酸化鉄２の層（円筒状）の層厚を厚くする必要があり、一方でそうすると還元時間が長くかかる。そのため、こうした円筒状充填方式では、生産量が最も大きくなる酸化鉄２の層の厚さと、還元時間とは一義的に決まってしまい、生産量に限界があるのと、生産量調整の自由度も小さいという問題があった。
【０００７】
また、このような円筒状充填方式では、上記の反応で生成するＣＯガスは、どうしても密度の低い固体還元剤３層の方を流れて反応容器１外に抜けてしまい、このガスが還元反応に効率よく寄与しないという問題、あるいは焼成段階で酸化鉄２の層が崩れないように、反応容器１と酸化鉄２との間や円筒状酸化鉄層の内側に固体還元剤３を過剰に充填する傾向があるため、固体還元剤の原単位が悪化するという問題もあった。
【０００８】
一方、円筒状ではなく水平交互充填方式では、連続充填が困難であり、しかも、酸化鉄２の層の厚みにばらつきが生じやすく、焼成後の海綿鉄の品位に場所によって差が出るという問題があった。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、上記従来技術が抱えている上述した各種の問題を有利に解決でき、層厚の連続的な可変充填が容易で、ガス反応効率もよく、しかも生産性が高いだけでなく、生産調整も可能な海綿鉄および還元鉄の有利な製造方法を提案することにある。
本発明の他の目的は、上記製造方法の実施に当たって有利に用いられる原料の反応容器内への充填に用いる原料装入機を提案することにある。
本発明のさらに他の目的は、反応容器を長期間にわたって使用することにより生じる該反応容器の変形や該反応容器内壁の付着物に影響されることなく、酸化鉄や固体還元剤等の原料を、該反応容器に確実に充填することができる原料装入機を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは、上述した課題につき鋭意研究を続けた結果、酸化鉄および固体還元剤の反応容器内への充填形態を工夫すれば、上掲の目的を有利に解決できることを見い出し、本発明に想到した。
即ち、本発明では第１に、反応容器内に酸化鉄および固体還元剤を充填し、この反応容器を加熱して該反応容器内酸化鉄を還元することにより、海綿鉄を製造する方法において、前記反応容器内への前記酸化鉄および固体還元剤の充填を、それらが交互かつ螺旋層状に堆積するように充填すると共に、酸化鉄層および固体還元剤層の各堆積層の厚みを可変制御することを特徴とする高純度海綿鉄の製造方法を提案する。
【００１１】
本発明において、酸化鉄としては、例えば、鉄鉱石および/またはミルスケールの粉を用いること、固体還元剤としては、例えばコークス、チャー、石炭の粉のうちから選ばれる、いずれか１種以上を用いること、そして前記加熱の温度としては、1000〜1300 ℃程度とすることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明では第２に、上記のようにして製造された海綿鉄を粉砕し、仕上還元を施し、その後さらに粉砕することを特徴とする還元鉄粉の製造方法を提案する。
【００１３】
本発明では第３に、反応容器内に酸化鉄および固体還元剤を交互にかつ螺旋状に充填する原料装入機であって、該反応容器内に旋回ならびに上下動可動に収容される筒状本体の下部に連設された旋回装入筒と筒状本体の上部に配置された旋回装置を有し、該旋回装入筒の部分は、軸方向が仕切り壁によって２つの部屋に画成され、かつそれぞれの部屋には、酸化鉄もしくは固体還元剤のいずれかが装入でき、そして該旋回装入筒下端部には、それぞれの部屋に対応して原料切出し用開口が設けられていることを特徴とする海綿鉄製造用原料の原料装入機を提案する。
【００１４】
本発明において、前記旋回装入筒の下部は、膨径部を形造り、かつこの膨径部の切出し用開口部分の水平断面形状を半円形または扇形とすることが好ましい。上記膨径部の大きさは、反応容器内径の９０〜９５％の直径を有し、その膨径筒部を除く旋回装入筒の上部の大きさは該反応容器内径の８５％以下の直径を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、反応容器内に供給する原料を、螺旋状に充填することによって、高純度（≧97 mass％）の海綿鉄を効率的に、高い生産性を確保した上で製造することができる。しかも、反応容器内への原料充填構造を任意にかつ連続的もしくは間欠的に変えることができるから、生産効率の著しい向上を実現することができ、ひいては高純度の海綿鉄を安価に製造することができるようになる。さらに、本発明によれば、原料の充填に用いる原料装入機下部の形状を半円形もしくは扇形とすると共に膨径部とすることにより、長期間の使用によって反応容器が変形したり、反応容器の内壁に付着物があるような場合においても、原料の充填を該容器内の上端から下端に渡って交互かつ螺旋状に充填することができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明に係る海綿鉄の製造方法は、反応容器内への原料（酸化鉄および固体還元剤、必要に応じて該固体還元剤とともに添加する石灰石や焼石灰等の媒溶剤）の充填の仕方に特徴があり、そうした充填法の採用によって、上述した望ましい海綿鉄の製造が可能になるのである。即ち、本発明は、従来の図１に示すような方法、例えば、サガーと呼ばれている竪型円筒状の耐火物製反応容器内に、酸化鉄と固体還元剤とを軸方向に沿って同心円筒状に堆積するように充填する方法に代えて、酸化鉄と固体還元剤とを軸方向に交互に堆積させると共に、それらの堆積層がお互いに螺旋状に絡み合うように堆積させること、特に両者の容器内堆積構造が、酸化鉄の堆積層と固体還元剤の堆積層が交互に連続して螺旋状に積層した状態に充填する方法（以降、「螺旋状交互充填」方法という）を採用することにある。
【００１７】
こうした酸化鉄と固体還元剤との螺旋状交互充填法では、酸化鉄と固体還元剤との充填を、並行して同時にしかも連続的に行うことができるから、互いの層の厚さ（充填量）、即ち層厚比を任意にしかも随時に、そして連続的もしくは間欠的に変更することができるだけでなく、層厚比を一定に維持した連続充填を行うこともでき、生産性の向上のみならず、安定操業を確保した上で生産量の自由な調整を可能にする点でも有利である。
【００１８】
本発明に特有の技術である反応容器内への原料装入に当って、酸化鉄と固体還元剤とを交互に、かつ螺旋状に充填する方法の一例について、図２、図３および図４に基づき具体的に説明する。この螺旋状交互充填の方法では、まず、サガーと呼ばれる円筒状耐火物（SiＣなど）製の反応容器１１内に、原料装入機１４を使って、粉状の酸化鉄１２と粉状の固体還元剤１３とを交互に、螺旋状に充填して堆積させる。この方法において、原料を交互かつ螺旋層状に充填するための原料装入機１４は、図２に示すように、反応容器１１内に旋回かつ上下動可能に挿入される筒状本体部分の下部に旋回装入筒１４aを有していて、その下部旋回装入筒１４aの軸方向の略中央は中仕切り壁１４cによって２つの部屋に画成されていると共に、仕切られたそれぞれの部屋（収容部）１７、１８内には粉状の酸化鉄１２もしくは粉状の固体還元剤１３が装入できるようになっている。
なお、この旋回装入筒１４aの下端部には、固体還元剤や酸化鉄の切出し用開口１５、１６が設けられており、好ましくはこれらの開口１５、１６は、スライドゲートなどを介して隙間調整の可能な構造としてもよい。
【００１９】
酸化鉄１２や固体還元剤１３を反応容器１１内に装入するに当っては、図２および図３に示すように、反応容器１１内に上方より旋回装入筒１４ａの部分を降下挿入し、次いで、筒状本体部分の上部に配置されている旋回装置１４ｂを介して、該旋回装入筒１４aを旋回させながら、前記開口１６からは酸化鉄粉１２を切り出し、一方、開口１５からは固体還元剤１３をそれぞれ切り出すことで、反応容器１１に酸化鉄と固体還元剤を交互かつ螺旋層状に充填することができる。
このとき、前記旋回装入筒１４ａの旋回と上昇とを同時に行うことによって、酸化鉄と固体還元剤とは、互いに交互に絡み合った状態で螺旋状の連続的なパターンとなって堆積することになる。
【００２０】
たとえば、原料装入機１４を使って、酸化鉄１２と固体還元剤１３とを交互に螺旋状に充填するには、前記旋回装入筒１４aの部分を、まず、前記反応容器１１内に上から降下挿入し、酸化鉄装入シュート２０、還元剤装入シュート２１から、原料装入機１４ａ内のそれぞれの画室１７、１８内に酸化鉄１２および還元剤１３を投入し、該旋回装入筒１４ａの上部にある旋回装置１４ｂを介して、該旋回装入筒１４ａを旋回させ、かつ連続的に一定の速度で筒状本体部分を上昇させることにより、酸化鉄層の厚さと還元剤層の厚さとが所定の比率になるように切り出す。このような装入方法によれば、酸化鉄と固体還元剤とが交互に螺旋状に堆積した充填層となって前記反応容器１１内に収容される。
【００２１】
本発明において、このような螺旋状交互充填に当たって、酸化鉄１２の堆積層と固体還元剤１３の堆積層との各堆積層の厚みを可変制御することもまた有効であるが、その制御を連続的もしくは間欠的に変化させていくことができる。それは、層厚比を一定に制御する場合の他に、層厚比を竪型反応容器１１の高さ方向、例えば、底部、中部、上部寄りと変えることを意味している。
そして、このような層厚比可変充填は、前記原料装入機１４ｂの回転速度、その上昇速度（迫り上げ速度）、および前記開口１５、１６の大きさの、いずれか１つ以上を調節することによって実現することができる。とりわけ、開口１５、１６の大きさをゲート開閉制御を通じて行うと、ガスの拡散抵抗や還元時間の延長、生産量の減少を招くことなく、安定した操業を確保した上で、実現できるので有利である。
【００２２】
図５は、上記原料装入機の旋回装入筒１４ａ下端部の形状とくに切出し用開口１５、１６の一例（半円形）を示すものであって、下部旋回装入筒１４ａの下端部に仕切り壁１４ｃと直交する向きに突出させた半円形状の原料切出し部１４ｄを設けると共に、この切出し部１４ｄに、上記収容部１７、１８につながる原料切出し用の開口１６、１５を設けてなる構成例である。
【００２３】
図６は、前記原料装入機１４のさらに他の実施形態について示すものである。この実施形態に係る原料装入機１４は、旋回装入筒１４ａの下部は、その水平方向断面の直径が、最下部に向かって次第に大きくなるテーパー部２１を介し、反応容器１１の内径の９０〜９５％の直径を有する円の半円形もしくは扇形形状を呈する切出し部２２（図５で半円形の例を示す）が形成してある。そして、この切出し部２２には、開口１６、１５が設けてあり、これらの開口１６、１５からそれぞれ酸化鉄１２や固体還元剤１３が反応容器１１内に吐出させられるようになっている。
なお、この原料装入機１４の旋回装入筒１４ａの上部は、反応容器１１の内径の８５％程度以下としてある。
【００２４】
反応容器１１は、内径400mm、高さ2000mm程度の炭化珪素などの耐火物製円筒状容器からなり、通常は200〜300回程度は繰返して使用され、加熱、冷却に伴う膨張、収縮を繰り返し受ける。したがって、このような過酷な使用状況の下で、反応容器自体が変形してしまう。また、反応容器の内壁には、上記のような繰り返し使用により、次第に酸化鉄や海綿鉄が付着し、場合によってはさらに成長するに至る。
【００２５】
ところで、上述した原料装入機は、反応容器１１内に上方より降下挿入し、その後も、回転させながら上昇するものであって、このような動きの中で、原料が反応容器１１内に螺旋状に充填されていくのである。従って、もし、この反応容器１１自体が変形していたり、その内壁に付着物があると、原料装入機１４は、反応容器１１の内壁面と接触してしまい、該反応容器１１の底部まで降下挿入できない場合や、回転しながら上昇する際に原料装入機の旋回装入筒部１４ａが、反応容器１１の内壁に接触し該反応容器１１を転倒させたり、破損するおそれがあった。
【００２６】
この問題を避けるために、原料装入機本体の外径を小さくすることで対処することが考えられるが、反面、原料装入機下端部に設けられた切り出し部の開口から流出する酸化鉄と固体還元剤が反応容器１１の内周壁に向かって流れ込む領域が大きくなり、この部分での酸化鉄層、固体還元剤層の層厚や螺旋形状を厳密に制御することができなくなるおそれがある。
【００２７】
図６に示す開口部の構造は、正にこのような問題に対処するために考え出されたものである。即ち、前記旋回装入筒１４ａ下部の前記切出し部２２部は、テーパー部２１を介してスカートのように膨らんだ形状の膨径部となっているため、その膨径部と反応容器内壁との隙間は当然小さく（内径の９０〜９５％）なる。従って、この場合、図５に示す切り出し部の構造に比べて、反応容器１１の内周壁に近いところに開口部があるため、酸化鉄と固体還元剤の層厚をより広い範囲で制御することができる。
【００２８】
しかも、本発明においては、原料装入機１４ａの下部の切出し部２２の形状として、半円形あるいは扇形形状を採用したため、反応容器１１それ自体の変形やその内壁に付着成長した障害物が存在していても、原料装入機１４を回転させることで、その障害物を容易に避けることができると共に、該原料装入機１４の旋回装入筒の部分を反応容器１１との干渉を招くことなくスムーズに上昇または下降させることができるようになる。なお、旋回装入筒１４ａの下部の形状として、半円形または扇形の形状を採用したが、これらの形状は筒体外周部の一部を斜めに削ぎ落とした形状に形成することが好ましい。
【００２９】
原料装入機１４の旋回装入筒１４ａの上部は、反応容器１１の内径の約８５％以下の径にしてあり、反応容器１１と原料装入機１４との隙間は、その下端部に比べて余裕がある。そのため、原料装入機の下部において、反応容器１１自体の変形や反応容器１１の内壁付着物という障害物を避ける場合に、原料装入機１４の上部を下部を中心にして傾けることができるようになるため、より大きな障害物も容易に避けることができる。
【００３０】
即ち、図６に示すような形態の原料装入機を採用することで、長期間使用して大きく変形したり付着物が多く付着する反応容器内に対しても、原料装入機を反応容器の下端の奥深くまで円滑に装入することができることに加えて、反応容器の下端まで装入した原料装入機をスムーズに上昇させ、酸化鉄と固体還元剤とを交互かつ螺旋状の堆積層として装入することができるようになる。
【００３１】
本発明に係る海綿鉄の製造方法において、反応容器内に充填する原料としては、少なくとも酸化鉄と固体還元剤とが必要になるが、その酸化鉄１２としては、鉄鉱石あるいは熱延工程で発生するミルスケール等の酸化鉄粉（粒径：0.05〜10 mm）を用いることが好ましい。また、固体還元剤１３としては、コークス粉、チャー、石炭粉などのいずれかの炭素質粉を使用することが好ましい。この固体還元剤には、必要に応じてさらに石灰石や焼石灰の粉などを固体還元剤層の一部を構成するものとして、混合添加したものを使用しても何ら問題はない。
【００３２】
次に、酸化鉄１２と固体還元剤１３と必要に応じて用いられる石灰石等を充填した前記反応容器１１は、トンネル炉などの焼成炉内に台車などに積載した状態で装入され、還元のために所定の時間加熱される。この還元のための加熱温度は、1000〜1300 ℃とするのが好ましい。上記加熱温度が1000 ℃未満では、酸化鉄１２の還元が十分に進まず、海綿鉄の純度が低下する。一方。1300 ℃を超えると、還元と同時に進行する海綿鉄の焼結が過度に進み、硬くなり、その後の粗粉砕での電力消費量の増大を招いたり、粉砕工具の損耗に伴う製造コストの増大を招くおそれがある。このため、加熱温度は1000〜1300 ℃の範囲とするのが好ましい。この加熱による還元反応により、酸化鉄１２は固体還元剤１３により還元されて海綿鉄を生成する。
【００３３】
還元のための加熱後、生成した海綿鉄は反応容器１１から固体還元剤１３と分離して取り出す。反応容器１１から取り出された海綿鉄は、次に、仕上還元のため、150μｍ以下までに粉砕され、還元粒子とされる。その後、この還元粒子は、還元性雰囲気の仕上還元炉中に装入されて仕上還元され、さらに粉砕されて還元鉄粉とされる。
【００３４】
上記粗還元処理工程では、焼成炉内を台車上に載置されて移動する前記反応容器１１内酸化鉄は、まず200〜900 ℃程度の予備加熱域に２４時間程度加熱保持され、そして、1000〜1300 ℃の焼成帯域に７２時間程度保持される。その後は、200〜900 ℃程度の冷却域を経て、純度97 mass％以上、反応容器１１内で螺旋柱状に生成した塊状物の高さ（全厚）が2000 mm程度以下の大きさの海綿鉄を得ることができる。
【実施例】
【００３５】
実施例１
この実施例では、反応容器内に、酸化鉄の層厚を50 mmとし、固体還元剤の層厚を50 mmとした層厚比で螺旋状交互充填した例である。使用した反応容器は、高さ1.8ｍ、内径40 cmの円筒状容器内に、固体還元剤として粒径１mm以下のコークス粉に16 mass％の石灰石を混合したものを、そして酸化鉄としては、0.1 mm以下に粉砕したミルスケールを使用した。旋回装入筒の切り出し部は図４のものを用い、酸化鉄切出し用開口１６の開口高さを50 mmとし、固体還元剤切出し用開口１５の開口高さを50 mmに調整した原料装入機14aの回転速度を１分間で４回転、上昇速度を400 mm／分として充填した。
充填結果は、酸化鉄層厚み50 mm、固体還元剤層50 mmの１７ターン螺旋状交互充填層が得られた。このときの酸化鉄の充填量は339 kgであった。
【００３６】
実施例２
この実施例では、反応容器内に、酸化鉄の層厚を35 mmとし、固体還元剤の層厚を65 mmとした層厚比で螺旋状交互充填した例である。使用した反応容器と旋回装入筒の切り出し部の形状は、実施例１と同じものを用いて、酸化鉄切出し用開口１６の開口高さを35 mmとし、固体還元剤切出し用開口１５の開口高さを65 mmに調整した原料装入機１４aの回転速度を１分間で４回転、上昇速度を400 mm／分として充填した。
充填結果は、酸化鉄層厚み35 mm、固体還元剤層65 mmの１７ターン螺旋状交互充填層が得られた。このときの酸化鉄の充填量は237 kgであった。
【００３７】
実施例３
この実施例では、反応容器内に、酸化鉄の層厚を60 mmとし、固体還元剤の層厚を40 mmとした層厚比で螺旋状交互充填した例である。使用した反応容器と旋回装入筒の切り出し部の形状は、実施例１と同じものを用いて、酸化鉄と固体還元剤とを充填した。酸化鉄切出し用開口１６の開口高さを60 mmとし、固体還元剤切出し用開口１５の開口高さを40 mmに調整した原料装入機１４aの回転速度を１分間で４回転、上昇速度を400 mm／分として充填した。
充填結果は、酸化鉄層厚み60 mm、固体還元剤層50 mmの１７ターン螺旋状交互充填層が得られた。このときの酸化鉄の充填量は406 kgであった。
【００３８】
実施例４
この実施例では、反応容器内に、酸化鉄の層厚を25 mmとし、固体還元剤の層厚を25 mmとした層厚比で螺旋状交互充填した例である。使用した反応容器と旋回装入筒の切り出し部の形状は、実施例１と同じものを用いて、酸化鉄と固体還元剤とを充填した。酸化鉄切出し用開口１６の開口高さを25 mmとし、固体還元剤切出し用開口１５の開口高さを25 mmに調整した原料装入機１４aの回転速度を１分間で４回転、上昇速度を200 mm／分として充填した。
充填結果は、酸化鉄層厚み25 mm、固体還元剤層25 mmの３４ターン螺旋状交互充填層が得られた。このときの酸化鉄の充填量は339 kgであった。
【００３９】
実施例５
この実施例では、反応容器内に、酸化鉄層の厚みを57.5 mmとし、炭材層を50 mmとした例を示す。使用した反応容器と旋回装入筒の切り出し部の形状は、実施例１と同じものを用い、酸化鉄と固体還元剤とを充填した。酸化鉄切出し用開口１６の開口高さを57.5 mmとし、固体還元剤切出し用開口１５の開口高さを50 mmに調整した原料装入機14aの回転速度を１分間で４回転、上昇速度を430 mm／分として充填した。
充填結果は、酸化鉄層厚み57.5 mm、固体還元剤層50 mmの１６ターン螺旋状交互充填層が得られた。このときの酸化鉄の充填量は366 kgであった。
【００４０】
従来例１
この例は、図１に示す従来法に基づいて円筒状充填した例であり、反応容器は実施例１と同じものを使い、厚み57.5 mm、径310 mmφの円筒状酸化鉄層のまわりに、固体還元剤を充填した。
【００４１】
なお、還元処理は、トンネル炉を用いて行ない、その還元所要時間を調べた。
上記実施例１〜５と従来例１の結果を表１にまとめて示した。
ここで、還元所要時間とは、純度95％以上の海綿鉄を得るための焼成帯域における保持時間をいう。また、時間当たり生産性とは、装入した酸化鉄重量を還元所要時間で割った値である。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
表１の結果からわかるように、本発明方法の場合、従来法に比べると大幅な生産性の向上がみられる。
【００４４】
次に、図６に示すような先端の構造が半円状である螺旋状交互充填用の原料装入機を用いて、内径400mm、高さ1800mmの反応容器に、酸化鉄および還元剤を充填し、図５に示すような螺旋状交互充填用の原料装入機を用いた場合と比較した。なお、反応容器は、海綿鉄の製造工程、すなわち、酸化鉄と固体還元剤の粗還元処理工程に２００回繰り返し使用した。ここで、該粗還元処理工程は、実施例１と同じである。
【００４５】
実施例６
上記反応容器に、旋回装入部筒部（上部）の外径が320mm、その下部の外径が360mmに拡大してある原料装入機を用いて、酸化鉄および固体還元剤を充填した。この際、該原料装入機を反応容器に装入した時に、反応容器の傾きや付着物により、先端部が反応容器内壁に接触しても反対側に移動できるため、原料装入機は反応容器の最下端まで全て装入できた。
この結果、反応容器には、酸化鉄および固体還元剤を、合計量で330kg装入することができた。また、200回、問題なく装入できた。
【００４６】
実施例７
上記反応容器に、旋回装入部筒部（上部）の外径が320mm、その下部の外径が380mmに拡大してある原料装入機を用いて、酸化鉄および固体還元剤を充填した。この際、該原料装入機を反応容器に装入した時に、反応容器の傾きや付着物により、先端部が反応容器内壁に接触しても反対側に移動できるため、原料装入機は反応容器の最下端まで全て装入できた。
この結果、反応容器には、酸化鉄および固体還元剤を、合計量で340kg装入することができた。また、200回、問題なく装入できた。
【００４７】
実施例８
上記反応容器に、旋回装入部筒部（上部）の外径が300mm、その下部の外径が380mmに拡大してある原料装入機を用いて、酸化鉄および固体還元剤を充填した。この際、該原料装入機を反応容器に装入した時に、反応容器の傾きや付着物により、先端部が反応容器内壁に接触しても反対側に移動できるため、原料装入機は反応容器の最下端まで全て装入できた。
この結果、反応容器には、酸化鉄および固体還元剤を、合計量で339kg装入することができた。また、200回、問題なく装入できた。
【００４８】
実施例９
上記反応容器に、図５に示すような旋回装入筒の形状で筒部と先端部の外径が380mmで一様な原料装入機を用いて、酸化鉄および固体還元剤を充填した。187回の使用までは問題がなかったが、188回目の装入では、反応容器の傾きと反応容器内面の付着物により、先端部が反応容器内壁に接触してしまい、原料装入機を反応容器の最下端まで装入することはできなかった。
この結果、187回目の装入までは、反応容器には、酸化鉄および固体還元剤を合計量で340kg装入することができたが、その時点で反応容器の内面の付着物除去が必要であった。
【００４９】
実施例６〜９の結果からわかるように、旋回装入筒の下部に膨径部を形造り、かつこの膨径部の切出し用開口部の水平方向断面形状を半円形または扇形とした場合、原料である酸化鉄および固体還元剤の反応容器への充填にあたって、反応容器の傾きや内周壁の付着物の有無に関わらず、安定して原料充填が可能であった。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、機械部品や磁性材料などの焼結製品、あるいは粉末のままで使用される還元鉄粉などの製造用原料として用いられる海綿鉄の製造、およびその海綿鉄を原料とする還元鉄粉の製造に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】従来の酸化鉄および固体還元剤充填方法を説明する断面図である。
【図２】原料装入機を装入した状態の反応容器の模式図である。
【図３】本発明に係る酸化鉄および固体還元剤充填方法を説明する断面図である。
【図４】本発明に係る旋回装入筒の例を示す略線図である。
【図５】本発明に係る旋回装入筒の他の例を示す略線図である。
【図６】本発明に係る旋回装入筒のさらに他の例を示す略線図である。
【符号の説明】
【００５２】
１、１１  反応容器
２、１２  酸化鉄
３、１３  固体還元剤
１４  原料装入機
１４a  旋回装入筒
１４b  旋回装置
１４c  仕切り壁
１４d  切り出し部
１５、１６  開口
１７  酸化鉄収容部
１８  固体還元剤収容部
２０  原料装入機下部仕切り壁
２１  テーパー部
２２  切出し部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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