(57)【要約】【課題】  希土類−鉄−ボロン系の異方性磁石粉末を加熱炉によるバッチ式加熱方式により製造する際の歩留まりを向上できる異方性磁石粉末の製造方法を提供する。【解決手段】  加熱炉２を用いた密閉式異方化法による異方性磁石粉末の製造方法であって、所定温度に昇温された加熱炉２の一部の領域に密閉容器１１に詰められた所定ロットの原料粉を搬入して異方化事前温度まで加熱し、先に搬入された原料粉の熱間アプセットに要する時間に相当する時間経過後に、加熱炉の残部の領域に密閉容器１１に詰められた所定ロットの原料粉を搬入して異方化事前温度まで加熱し、先に搬入された原料粉の熱間アプセット終了後に、後に搬入された原料粉の熱間アプセットなすものである。【選択図】  図３
2005200717.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉を用いた密閉式異方化法による異方性磁石粉末の製造方法であって、
加熱炉を所定温度にまで昇温する手順と、
所定温度に昇温された加熱炉の一部の領域に所定ロットの原料粉を搬入して異方化事前温度まで加熱する手順と、
先に搬入された原料粉の熱間アプセットに要する時間に相当する時間経過後に、加熱炉の残部の領域に所定ロットの原料粉を搬入して異方化事前温度まで加熱する手順と、
先に搬入された原料粉の半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順と、
先に搬出された原料粉の熱間アプセット終了後に、先に搬入された原料粉の残りの半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順と、
後に搬入された原料粉の半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順と、
先に搬出された原料粉の熱間アプセット終了後に、後に搬入された原料粉の残りの半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順
とを含んでいることを特徴とする異方性磁石粉末の製造方法。
【請求項２】
原料粉の半数を加熱炉から搬出した後に、残りの半数を加熱炉の搬出口側に移動させる手順が付加されていることを特徴とする請求項１記載の異方性磁石粉末の製造方法。
【請求項３】
先に搬入される原料粉と後に搬入される原料粉とが異種原料とされていることを特徴とする請求項１記載の異方性磁石粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は異方性磁石粉末の製造方法に関する。さらに詳しくは、歩留まりが改善された希土類−鉄−ボロン系の異方性磁石粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、所定組成のネオジム−鉄−ボロン合金を溶解後、急冷することによって、Ｎ極、Ｓ極の磁化方向がバラバラの等方状態である等方性磁石原料粉を得るいわゆる液体超急冷プロセス（米国特許第５１７２７５１号および第５１７４３６２号参照）が知られている。
【０００３】
また、前記液体超急冷プロセス等により得られる等方性磁石原料粉を熱間塑性加工により異方性化し得ることも従来より知られており、これを利用して、高磁力のボンド磁石原料を得るための試みがなされてきたが、工程が複雑な割に磁力が上がらない、耐熱性に欠点を有するなどの理由で１９８０年代より近年に至るまでその実用化はなされていない。
【０００４】
ところが、この点について、超急冷された原料粉末を鉄製の容器に詰め密閉した状態で加熱し、プレス機により一気に圧縮する、といった簡易な異方化の手法（以下、密閉式異方化法という）が開発され、この手法と、磁場中で磁石粉末を圧縮成形する磁場中圧縮成形法とを組み合わせることによって、高磁力かつ摂氏１００度以上の高耐熱性を有するボンド磁石が実用化されている。
【０００５】
ところが、前記密閉式異方化法を量産を目的としてなされている電気炉やガス炉などの加熱炉によるバッチ式加熱方式に適用した場合、現段階では歩留まりが５０％以下であり、この点にさらなる改善の余地が残されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はかかる従来技術の課題に鑑みなされたものであって、希土類−鉄−ボロン系の異方性磁石粉末を加熱炉によるバッチ式加熱方式により製造する際の歩留まりを向上できる異方性磁石粉末の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の異方性磁石粉末の製造方法は、加熱炉を用いた密閉式異方化法による異方性磁石粉末の製造方法であって、加熱炉を所定温度にまで昇温する手順と、所定温度に昇温された加熱炉の一部の領域に所定ロットの原料粉を搬入して異方化事前温度まで加熱する手順と、先に搬入された原料粉の熱間アプセットに要する時間に相当する時間経過後に、加熱炉の残部の領域に所定ロットの原料粉を搬入して異方化事前温度まで加熱する手順と、先に搬入された原料粉の半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順と、先に搬出された原料粉の熱間アプセット終了後に、先に搬入された原料粉の残りの半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順と、後に搬入された原料粉の半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順と、先に搬出された原料粉の熱間アプセット終了後に、後に搬入された原料粉の残りの半数を加熱炉から搬出して順次熱間アプセットする手順とを含んでいることを特徴とする。
【０００８】
本発明の異方性磁石粉末の製造方法においては、原料粉の半数を加熱炉から搬出した後に、残りの半数を加熱炉の搬出口側に移動させる手順が付加されているのが好ましい。
【０００９】
また、本発明の異方性磁石粉末の製造方法においては、先に搬入される原料粉と後に搬入される原料粉とが異種原料とされてもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、原料粉の熱履歴のばらつきを小さくして原料粉の熱履歴を均一化でき、所望の特性を原料粉に与えることができるという優れた効果が得られる。その結果、歩留まりの改善がなされて生産性が向上するという優れた効果も得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照しながら本発明を実施形態に基づいて説明するが、本発明はかかる実施形態のみに限定されるものではない。
【００１２】
図１に、本発明の一実施形態に係る異方性磁石粉末の製造方法が適用された製造装置の概略構成を模式的に示す。
【００１３】
製造装置１は、図１に示すように、所定ロットの等方性磁石原料粉（以下、単に原料粉という）を所定の加熱履歴となるよう加熱する加熱炉２と、加熱炉２において所定温度まで加熱された原料粉を塑性加工するよう加圧するためのプレス機３と、加熱炉２において加熱された原料粉をプレス機３まで搬送するための搬送手段（例えばコンベア）４とを主要構成要素として備えてなる。
【００１４】
ここで、原料粉は、所定組成のネオジム−鉄−ボロン合金を溶融し、所定速度で回転している金属製の水冷ホイール外周面に前記溶融された合金を噴射し、これにより約３５マイクロメートル厚×１〜３ミリメートル幅の薄い金属リボン片を得、これを粉砕して粉体とする、いわゆる液体超急冷プロセスにより生成される。
【００１５】
加熱炉２は、例えば高精度ガス炉とされ、鉄製の密閉容器（以下、缶という）１１に詰められた状態とされた所定ロットの原料粉を異方化事前温度、つまり後述する熱間アプセットで異方化できる温度（例えば、約摂氏７００度）まで加熱するものとされる。このとき、原料粉が詰められた缶１１は、例えば鉄製のパレットに所定数個（例えば５個）載せられた２パレット単位で加熱炉２内に搬入されて所定ロットとされる。
【００１６】
プレス機３は、加熱炉２において前記異方化事前温度まで加熱された原料粉を、缶１１に詰められたままの状態で加圧（熱間アプセットと称する）する。これにより、原料粉は、缶１１内で異方化に適した異方化温度領域（約摂氏７５０度〜７６５度）まで昇温される。
【００１７】
図２に、原料粉の缶１１内の中心部および外周部の温度変化の様子をグラフ図により示す。同図（ａ）は、加熱炉２における原料粉の温度変化を示す。同図（ｂ）は、プレス機３における原料粉の温度変化を示す。
【００１８】
同図に示すように、缶１１の中心部において原料粉は異方化温度領域まで昇温しているが、外周部において異方化温度領域まで昇温していない。したがって、異方化温度領域に達しない原料粉の割合を少なくすることによって、歩留まりを向上させ得ることが分かる。
【００１９】
以下、図３および図４を参照しながら、加熱炉２における原料粉の搬入と搬出の一例を説明する。
【００２０】
図３に示すように、加熱炉２内は、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）が、約３４(図５参照)の高磁力粉に対応した組成を有する原料粉（高磁力原料粉）を加熱するためのＡブロックと、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）が、約２９(図５参照)でありかつ耐熱性が摂氏約１２０度以上である高耐熱粉に対応した組成を有する原料粉（高耐熱原料粉）を加熱するためのＢブロックの各区分(領域)に区分けされている。
【００２１】
手順１：図３（ａ）に示すように、加熱炉２内に所定数（ここでは、４個）のパレットＡ−１，Ａ−２，Ｂ−１，Ｂ−２を容れた状態で炉内を所定温度Ｍ１（例えば摂氏７１０度）にまで加熱する(図４参照)。
【００２２】
手順２：図３（ｂ）に示すように、Ａブロックに、高磁力原料粉を缶１１に詰めた状態で所定ロット、例えばパレットＡ−１，Ａ−２のそれぞれに５個ずつ載置して炉内に搬入する。
【００２３】
手順３：所定時間Ｔ１（例えば１５分）経過後、Ｂブロックに、高耐熱原料粉を缶１１に詰めた状態で所定ロット、例えばパレットＢ−１，Ｂ−２のそれぞれに５個ずつ載置して、炉内に搬入する。ここで、前記所定時間Ｔ１は、Ａブロックの缶１１の全てをプレス機３において熱間アプセット処理するのに要する時間と等しくされる。
【００２４】
手順４：所定時間（保持時間）Ｔ２経過後、図３（ｄ），（ｅ）に示すように、ＡブロックのパレットＡ−１，Ａ−２に載置されている缶１１を図示しないマニュプレータにより逐次取り出し、コンベア４によりプレス機３に搬送する。より具体的には、パレットＡ−１に載置されている缶１１を逐次取り出してコンベア４によりプレス機３に搬送し、ついでパレットＡ−２を扉側（パレットＡ−１がいた位置）に前進させてパレットＡ−２に載置されている缶１１を逐次取り出してコンベア４によりプレス機３に搬送する。
【００２５】
手順５：プレス機３によりＡブロックの缶１１、より具体的には、パレットＡ−１の缶１１およびパレットＡ−２の缶１１を順次加圧し、原料粉を異方化する。これにより、原料粉の最大エネルギー積および保磁力が増大する。
【００２６】
手順６：前記手順４におけるＡブロックの缶１１の取り出し開始後、前記所定時間Ｔ１が経過した時点に、図３（ｆ）、（ｇ）に示すように、ＢブロックのパレットＢ−１，Ｂ−２に載置されている缶１１の取り出しを開始し、手順４と同様にして逐次取り出された缶１１をコンベア４によりプレス機３に搬送する。この場合、前記所定時間Ｔ１に数分の静定時間を加算するようにしてもよい。
【００２７】
手順７：プレス機３によりＢブロックの缶１１、より具体的には、パレットＢ−１の缶１１およびパレットＢ−２の缶１１を順次加圧し、原料粉を異方化する。これにより、原料粉の最大エネルギー積および保磁力が増大する。
【００２８】
このように、この実施形態においては、例えば加熱炉の内部を２つの領域に区分けし、その一方に所定ロットの高磁力原料粉を搬入して加熱し、それから所定時間経過後に他方に所定ロットの高耐熱原料粉を搬入して加熱し、ついで所定温度に加熱された高磁力原料粉を半数ずつ取り出して熱間アプセットし、高磁力原料粉の熱間アプセット終了後に、所定温度に加熱された高耐熱原料粉を半数ずつ取り出して熱間アプセットするようにされている。そのため、各缶１１に詰められている原料粉が加熱炉から搬出されてから熱間アプセットされるまでの時間差を小さくすることができる。つまり、原料粉の熱履歴のばらつきを小さくして熱履歴を均一化でき、所望の特性を原料粉に与えることができる。
【００２９】
したがって、実施形態によれば加熱炉に所定ロットを搬入して一度に加熱する生産方式、いわゆるバッチ式生産方式を採用しているにもかかわらず、歩留まりの改善がなされて生産性の向上が図られる。
【実施例１】
【００３０】
図５に、本発明の実施例１−実施例４を示す。同図（ａ）は、炉２から取り出された各缶、すなわち高磁力原料粉(実施例１)および高耐熱原料粉(実施例２)の加圧処理順序と最大エネルギー積との関係を示す。同図に示すように、各グループの缶はその処理順序に関わりなく、所望の特性が与えられている。
【００３１】
同図（ｂ）に、実施例３および実施例４における各缶の歩留まりを示す。ここで、実施例３および実施例４は、高磁力原料粉および高耐熱原料粉の回収歩留りをそれぞれ示す。同図に示すように、各缶はその処理順序に関わりなく、高い歩留まり（９４％以上）が得られている。
【００３２】
図６に、高磁力原料粉のボンド磁石の最大エネルギー積を表すＢＨ曲線と、保磁力を表す４πＩ曲線とを示す。
【００３３】
以上、本発明を実施形態および実施例に基づいて説明してきたが、本発明はかかる実施形態および実施例に限定されるものではなく、種々改変が可能である。例えば、実施形態では高磁力原料粉と高耐熱原料粉とを同一の加熱炉で加熱する場合について説明されているが、加熱炉の各領域に搬入される原料粉の種類は同一とされてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、ボンド磁石の原料になる異方性磁石粉末のバッチ式生産方式に適用してその歩留まりを改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施形態に係る異方性磁石粉末製造方法が適用された製造装置の概略構成を模式的に示す。
【図２】同装置に用いられる等方性原料粉の加熱プロファイル示すグラフ図であり、同（ａ）は加熱炉内のプロファイルであり、同（ｂ）はプレス機におけるプロファイルである。
【図３】同装置の加熱炉における等方性原料粉の加熱手順を示す模式図であり、同（ａ）は準備段階、同（ｂ）は第１グループの原料粉が加熱炉に搬入された状態、同（ｃ）は２グループの原料粉が加熱炉に搬入された状態、同（ｄ）は第２グループの原料粉が所定時間加熱炉に保持された時点の状態、同（ｅ）は第１グループの原料粉の搬出が開始された状態、同（ｆ）は第１グループの原料粉の搬出が終了した状態、同（ｇ）は第２グループの原料粉の搬出が開始された状態をそれぞれ示す。
【図４】炉内温度の変化を示すグラフ図である。
【図５】本発明の実施例における歩留まりを示すグラフ図であり、同（ａ）はアプセット順序と最大エネルギー積との関係、同（ｂ）はアプセット順序と歩留まりとの関係をそれぞれ示す。
【図６】同実施例の最大エネルギー積および保磁力を示すグラフ図である。
【符号の説明】
【００３６】
１    製造装置
２    加熱炉
３    プレス機
１１    密閉容器
【図１】
2005200717.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2005200717.tif 000007
【図６】
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