(57)【要約】【課題】本発明は、いかなる試料注入にも対応できる注入口を備えた試料気化室を提供することを目的とする。【解決手段】本発明では、調整ネジ６を締めない状態では、アルミブロック１ｂ、１ｃは板バネ４により接合しているので、ヒーター３ｂの熱は注入口セルによく伝導する。しかし、調整ネジ６を締め込むことで板バネ４に押さえられているアルミブロック１ｂ、１ｃは開き、注入口セルの温度分布を変えることができる。【選択図】          図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
伝熱ブロックに試料注入口セル及び加熱素子を埋設してなる試料気化室であって、伝熱ブロックの少なくとも一部を分割構造とし、該分割構造の隙間部分を調節する部材を配設してなる試料気化室。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフの特に試料気化室の構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図５は、従来のキャピラリガスクロマトグラフ装置の流路構成の一例を示す図である（特許文献１）。
カラム１０の入口に設けられた試料気化室１１の頭部にはシリコンゴム製のセプタム１２が取り付けられ、試料気化室１１内部には略円筒形状のガラスインサート１３が内装されており、カラム１０先端は、そのガラスインサート１３の内側に突出して挿入されている。試料気化室１１の側方にはキャリアガス（Ｈｅガス等）を導入するためのキャリアガス流路１４、セプタム１２が発生する不所望のガスを排出するためのパージ流路１６、及び、カラム１０に導入する試料の量を調節するべく試料気化室１１に注入された試料の一部をキャリアガスと共に排出するためのスプリット流路１９が接続されている。
【０００３】
キャリアガス流路１４にはガス流量を調節するための流量調節器１５が、パージ流路１６にはニードル弁１７及び圧力センサ１８が、またスプリット流路１９には排出ガスの流量を調節するための電磁弁２０が設けられている。
【０００４】
圧力センサ１８により検出されるガス圧が所定値となるように、また、スプリット流路１９とカラム１０とに流れるガス流量の比率（スプリット比）が所定値に維持されるように、流量調節器１５及び電磁弁２０を制御して、カラム１０に一定流量のキャリアガスが流れている状態で、シリンジ２２先端のニードル２３をセプタム１２に突き刺して貫通させ、液体試料を試料気化室１１内に注入する。試料気化室１１は図示せぬヒータにより所定温度に加熱されているため、注入された試料は短時間の間に気化する。そして、キャリアガス流に乗ってガラスインサート１３内を通過し、一部はカラム１０内に運ばれ、他はスプリット流路１９を通して外部へ排出される。カラム１０を通過する間に試料中の各成分は時間的に分離され、カラム１０の出口に設けられている検出器２１により順次検出される。
【０００５】
前述した試料気化室１１は、ケース内にアルミブロックを挿入して構成されており、かかるアルミブロックの外観構成を図６に示す。アルミブロック６０は、直方体の一体もので、気化室セル用の空洞６１、ヒーター用の空洞６２があけられ、そこに各々気化室セル、ヒーターが挿入されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１１−１４６１３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の試料気化室は、ヒーターの発熱が全体に均一で無いことや、セルや断熱部の構造からセル内部は温度偏差を持っている。さらに試料気化室１１の頭部にはシリコンゴム製のセプタム１２があるため意図的に放熱させ温度を下げるようになっている。
この試料気化室上部の温度低下は、マイクロシリンジ等を用いた試料注入では問題にならないが、トランスファーラインを接続する試料注入法（ヘッドスペース、パージアンドトラップ等）では上部の温度低下がトランスファーラインのコールドスポットを作り出し、比較的沸点が高い成分のガスクロマトグラフへの移行を妨げ組成変化の原因となった。これを防ぐには温度分布の異なるシリンジ注入用とトランスファーライン注入用の注入口を別に用意する必要があった。
そこで、本発明は、いかなる試料注入にも対応できる注入口を備えた試料気化室を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するため、伝熱ブロックに試料注入口セル及び加熱素子を埋設してなる試料気化室であって、伝熱ブロックの少なくとも一部を分割構造とし、該分割構造の隙間部分を調節する部材を配設してなるものを提供する。
この構成により、伝熱ブロックを分割し、必要に応じて試料注入口セルと、加熱素子の接触部分を増減することで、分析対象物により注入口セルの温度分布を変更できるようになる。
ここで、伝熱ブロックは、例えばアルミブロックを用いることができるが、これに限定されない。加熱素子は、ヒーター、カーボンなどの感熱体を用いることができる。
分割構造は、全体として一体のブロックに切り込みを入れて構成しても、ブロック片を組み合わせて構成してもよい。分割位置は、試料注入口上部、あるいは下部、複数箇所のいずれでもよい。
また、隙間部分の調節部材は、例えば分割箇所を締結部材により締結し、その締め度合いを調節することにより調節できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明にかかる伝熱ブロック（アルミブロック）の概略図を示し、（ａ）は締結部材の装着前の概略図、（ｂ）は締結部材を装着後の概略図を各々示す。
１ａ、１ｂ、１ｃはアルミブロックであり、四角柱のアルミブロック１ａ上に、縦幅がアルミブロック１ａの１／２である一対のアルミブロック１ｂ、１ｃが接合して載っている。アルミブロック１ｂ、１ｃには、注入口セル挿入用の切り欠き、及びヒーター挿入用の切り欠きがあり、これら切り欠きが合わさって、注入口セル挿入用穴２及びヒーター挿入用穴３が構成される。注入口セル挿入用穴２及びヒーター挿入用穴３に対向するアルミブロック１ａの位置には貫通穴が開いている。
アルミブロック１ｂ、１ｃは図１（ｂ）に示すように締結部材である板バネ４により締結される。板バネ４の中央には穴４ａがあいており、この穴に後述する調整ネジを挿入し、ねじがアルミブロック１ｂ、１ｃの接合面に当接するようにする。
【００１０】
上記アルミブロックを使用して試料気化室を構成したときの断面図を図２に示す。図２中図１と同じものには同じ番号が付してある。アルミブロック１ａ、１ｂ（１ｃ）は板金の注入口ケース５内に収容され、注入口ケース５には、タップ加工をしてネジを取り付けられる構造としている。この注入口ケース５とアルミブロック１ａ、１ｂ（１ｃ）は調整ネジ６で取り付けられる。調整ネジ６は前述した板バネ４の穴４ａを貫通して、アルミブロック１ｂ、１ｃの接合面に当接している。
注入口ケース５の上部の注入口セル挿入用穴２に対向する位置には貫通穴が設けてあり、この貫通穴、注入口セル挿入用穴２内に注入口セル２ａが貫挿される。また、ヒーター挿入用穴３及びそれに対応するアルミブロック１ａの貫通穴にヒーター３ｂが挿入される。ヒーター３ｂにはリード線９が接続されており、図示しない通電装置により通電される。
【００１１】
また、注入口セル２ａの上端開口はセプタム７により封止されており、セプタム７を覆うように試料導入キャップ８が注入口ケース５に取り付けられている。注入口セル２ａの下部には、図示しないキャピラリーカラムが導入される。
なお、試料導入キャップ８にはマイクロシリンジ導入口８ａが設けてある。また、図２は簡略のため省略しているが、キャリアガス導入流路、パージ流路、スプリット流路との接続口は従来と同様に注入口ケース５、アルミブロック１ａ、ｂ、ｃに設けてある。
【００１２】
以上の構成で、注入口の温度分布を変更するのは次のように行う。
図３は、図２の上部断面図の一部を示し、図１、２と同じものは同じ番号が付してある。調整ネジ６を締めない状態（図３（ａ））では、アルミブロック１ｂ、１ｃは板バネ４により接合しているので、ヒーター３ｂの熱は注入口セル２ａによく伝導する。しかし、調整ネジ６を締め込むことで板バネ４に押さえられているアルミブロック１ｂ、１ｃは開き、注入口セル２ａの温度分布を変える（温度を下げる）ことができる（図３（ｂ））。
【００１３】
本発明は、上記構成に限定されず、例えば図４の構成でもよい。これは、アルミブロック４２ａ、４２ｂ、４２ｃの接続部分を段状にして、ブロック間の温度伝達が良くなるようにしてある。このことでヒーター（図示せず）はアルミブロック４２ａにのみ配し、温度分布を変更することができる。なお、図４中４１は注入口セルを示す。
【００１４】
また、分割部は、上部だけでなく下部に設けても、複数の分割部を設けてもよい。
【００１５】
【発明の効果】
本発明では、通常の液体試料注入の際には調整ネジを締め込み、アルミブロックを開けて上部の温度を下げ、セプタムの劣化を防ぎ再現性向上を図ることができる。
また、ヘッドスペースサンプラやパージアンドトラップのようなトランスファーラインを用いて注入口に接続し、ガスを分析する場合には、調整ネジを緩めて注入口上部の温度を上げ、コールドスポットを無くし、比較的沸点の高い成分のロスを防ぎ分析精度の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる伝熱ブロック（アルミブロック）の概略図を示し、（ａ）は締結部材の装着前の概略図、（ｂ）は締結部材を装着後の概略図
【図２】試料気化室の断面図
【図３】図２の上部断面図の一部を示す図
【図４】本発明の変形構成図
【図５】従来のキャピラリガスクロマトグラフ装置の流路構成の一例を示す図
【図６】従来のアルミブロックを示す図
【符号の説明】
１ａ、１ｂ、１ｃ  アルミブロック
２  注入口セル挿入用穴
３  ヒーター挿入用穴
４  板バネ
５  注入口ケース
６  調整ネジ
７  セプタム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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