(57)【要約】【課題】飲料食品中に本来含まれている不揮発性油分、あるいは飲料食品を調理し提供する飲料回路の部品に付着残留した不揮発性油分の油分量を簡便かつ迅速に定量する。【解決手段】飲料食品に本来含まれている不揮発性油分、あるいは本来不揮発性油分を含む飲料食品を提供するため当該飲料食品が接触する部品に付着残留している不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を得る抽出工程と、溶媒の蒸発残渣の質量を定量する定量工程とを含む。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
飲料食品が本来含む不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を得る抽出工程と、
前記溶媒の蒸発残渣の質量を定量する定量工程と
を含むことを特徴とする飲料食品に係る油分量測定方法。
【請求項２】
前記不揮発性油分は、前記飲料食品内に含まれている状態のものであり、前記抽出工程は、前記飲料食品にｎ−ヘキサンを加えた溶液から不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を分離する工程を含み、前記定量工程は、前記溶媒を所定の蒸発皿容器に入れて蒸発乾固させて１ｍｇを定量下限として重量測定して残存する油分量を求める工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の飲料食品に係る油分量測定方法。
【請求項３】
前記不揮発性油分は、前記飲料食品を提供するため当該飲料食品が接触する部品に付着残留しているものであり、前記抽出工程は、前記部品をｎ−ヘキサンで洗浄して不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を得る工程を含み、前記定量工程は、前記溶媒を所定の蒸発皿容器に入れて蒸発乾固させ１ｍｇを定量下限として重量測定し残存する油分量を求める工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の飲料食品に係る油分量測定方法。
【請求項４】
前記飲料食品は、焙煎されて挽き豆にしたコーヒー豆に温水を注入して混合状態にしたものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の飲料食品に係る油分量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、飲料食品に本来含まれている動植物油脂類などの不揮発性油分量、あるいは本来不揮発性油分が含まれている飲料食品を提供するため飲料食品が接触する部品に付着残留している不揮発性油分量の測定方法に関する。より詳しくは、焙煎されたコーヒー豆を使用し、ミルで粉砕して挽き豆にするかあらかじめ挽き豆にしたコーヒー豆に温水を注入して混合状態にある飲料食品としての液体状試料に含まれる油分量、あるいはカップ式自動販売機において飲料食品を調理し提供する飲料回路の部品試料に付着残留した油分量を測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、カップ式自動販売機などによる飲料食品の品質に関して、美味しさだけでなく高い安全性が求められている。カップ式自動販売機は、缶やペットボトルによる飲料の提供方法とは異なり、カップ式自動販売機内で飲料を調理して提供する。そのため、飲料が接触する自動販売機部品の洗浄度が重要である。
【０００３】
カップ式自動販売機やフード機器の衛生管理には頻繁なメンテナンス作業が必要であり、衛生管理レベルは運用するオペレータの管理技術に依存している。ところが、管理技術レベルにはバラツキがあるため、オペレータの管理技術レベルに依存せず、メンテナンスフリーで衛生な状態を長期間維持することが必要である。
【０００４】
カップ式自動販売機では、コーヒー滓やコーヒー豆に本来含まれている油分、あるいはミルクなどの残渣により飲料回路の使用部品が汚れ、雑菌などの繁殖や味の低下の原因の可能性があるとして問題視されている。そこで、カップ式自動販売機の安全衛生および品質管理上、飲料食品に含まれる油分量やカップ式自動販売機内で飲料が接触する部品に付着残留した油分量の測定評価法の確立が重要となる。
【０００５】
油分量測定に関する公定法は、海水、河川水、下水あるいは工場排水などの水溶液試料中の油分測定方法であり、飲料食品である液体状試料や飲料食品が接する部品試料から油分量を測定する決まった分析法は知られていない。
【０００６】
なお、食品を対象としてエーテルを溶剤としたソクスレー抽出法による脂肪分の定量分析法が確立されているが、この方法では固体試料の脂肪分を対象としており、液体状試料であるコーヒー飲料では、エーテルを溶剤としたソクスレー抽出法による油分の測定に適さない。
【０００７】
また、液体状である牛乳の脂肪分定量方法の標準法として、レーゼ・ゴットリーブ法があるが、コーヒー飲料のように液体と固体とが混合状態にある液体状試料を対象とした方法ではないため、焙煎されたコーヒー豆を使用し、ミルで粉砕して挽き豆にするかあらかじめ挽き豆にしたコーヒー豆に温水を注入して混合状態にある液体状試料に含まれる油分量を把握することは難しい。
【０００８】
他に、酸分解法、クロロホルム−メタノール混液改良抽出法などがあるが、これも固体試料を対象とした分析法であるため適当ではない。さらに、食品が接触する部品の油分量の測定を対象とした公定法はない。
【０００９】
ところで、飲料に混入したオイルを検出する方法として、アルコール飲料やソフトドリンク類の飲料の製造工程から飲料中に混入した潤滑油やグリースなどのオイルを有機溶媒で抽出し、薄層クロマトグラフ法により検出する方法がある（例えば、特許文献１参照）。
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−４３０２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
すなわち、上述した方法は、固体試料を対象としており液体試料中の油分量を定量する決まった方法ではない。また、カップ式自動販売機の飲料食品を調理し提供する飲料回路の部品試料に付着残留した油分量を測定する決まった方法はない。また、特許文献１に参照した方法は、飲料の製造工程中に混入したオイルを検出する方法であり、液体状試料としての食品飲料（コーヒー飲料などの原料）に本来含まれている油分量、あるいはカップ式自動販売機における飲料回路の部品試料のように本来油分が含まれている飲料食品（コーヒー飲料）を提供するため飲料食品が接触する部品試料に付着残留している油分量の測定を対象とした測定方法ではない。このように、液体状試料に本来含まれる油分、あるいは部品試料に付着残留した油分で主成分が不揮発性の場合において、油分の正確な全体量の測定を、簡便かつ迅速に実行できる方法はこれまでに示されていない。一方、JIS K0102（工場排水試験方法）における「ヘキサン抽出物質測定法」は、試料が水溶液に限られており、コーヒー飲料のような液体状試料や部品試料にそのまま適用できるものではない。
【００１２】
本発明は、上記実情に鑑みて、飲料食品中に含まれている不揮発性油分、あるいは本来不揮発性油分を含む飲料食品を提供する飲料回路の部品に付着残留した不揮発性油分の油分量を簡便かつ迅速に定量することができる飲料食品に係る油分量測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１に係る飲料食品に係る油分量測定方法は、飲料食品が本来含む不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を得る抽出工程と、前記溶媒の蒸発残渣の質量を定量する定量工程とを含むことを特徴とする。
【００１４】
本発明の請求項２に係る飲料食品に係る油分量測定方法は、上記請求項１において、前記不揮発性油分は、前記飲料食品内に含まれている状態のものであり、前記抽出工程は、前記飲料食品にｎ−ヘキサンを加えた溶液から不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を分離する工程を含み、前記定量工程は、前記溶媒を所定の蒸発皿容器に入れて蒸発乾固させて１ｍｇを定量下限として重量測定して残存する油分量を求める工程を含むことを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項３に係る飲料食品に係る油分量測定方法は、上記請求項１において、前記不揮発性油分は、前記飲料食品を提供するため当該飲料食品が接触する部品に付着残留しているものであり、前記抽出工程は、前記部品をｎ−ヘキサンで洗浄して不揮発性油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒を得る工程を含み、前記定量工程は、前記溶媒を所定の蒸発皿容器に入れて蒸発乾固させ１ｍｇを定量下限として重量測定し残存する油分量を求める工程を含むことを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項４に係る飲料食品に係る油分量測定方法は、上記請求項１〜３のいずれか一つにおいて、前記飲料食品は、焙煎されて挽き豆にしたコーヒー豆に温水を注入して混合状態にしたものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る飲料食品に係る油分量測定方法は、微量レベルでの油分の抽出、および重量測定を迅速・簡便・安価に行うことができる。また、油分の抽出溶媒をｎ−ヘキサンとすることにより、比較的低沸点の炭化水素とその誘導体、脂肪酸などを抽出することなく、動植物油脂類などの不揮発性の油分量を効率よく抽出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に添付図面を参照して、本発明に係る飲料食品に係る油分量測定方法の好適な実施例を詳細に説明する。なお、この実施例によりこの発明が限定されるものではない。
【実施例１】
【００１９】
図１は飲料食品中の油分量測定手順を示すチャート図である。図１に示すように本実施例での油分量測定方法は、抽出工程と定量工程とを含む。
【００２０】
抽出工程において、飲料食品としての試料は、焙煎されたコーヒー豆を使用し、ミルで粉砕して挽き豆にするかあらかじめ挽き豆にしたコーヒー豆に温水を注入して混合状態にある液体状試料であって不揮発性油分を含む液体状試料である。本実施例では、試料としてカップ式自動販売機での調理に用いるコーヒー豆を使用する（ステップＳ１）。
【００２１】
次いで、液体状試料の量は、油分の定量下限が１ｍｇ以上となるように一定量採取する。例えば、コーヒー豆から液体状試料を採用する場合、挽き豆の重量を目安として約１〜５ｇ程度（好ましくは３ｇ）計り取る。そして、計り取った挽き豆を蓋付容器に純水５０ｍｌと共に入れ、所定の温度（以下の表１に示す）まで加温しコーヒー成分を抽出して液体状試料を得る。その後、液体状試料を室温程度まで冷却する（ステップＳ２）。
【００２２】
次いで、蓋付容器に３０ｍｌのｎ−ヘキサンを加えて溶液を得て、これを１分間振とうして油分の抽出を行う（ステップＳ３）。
【００２３】
次いで、孔径４μｍの定量ろ紙を用いて前記溶液から固形物（ろ過物）を取り除いたろ液を受け容器に取る。さらに、２ｍｌのｎ−ヘキサンによって数回（３回）蓋付容器を洗浄した後の溶液を受け容器のろ液に加える。さらにまた、ろ過物およびろ紙を２ｍｌのｎ−ヘキサンによって数回（２回）洗浄した後の溶液を受け容器のろ液に加えて全体で９０ｍｌの溶液とする。そして、溶液を分液ロートに移す。このとき、ろ液を受けた受け容器も５ｍｌのｎ−ヘキサンによって数回（２回）洗浄して、洗浄後の溶液を分液ロート内の溶液に加えて全体で１００ｍｌの溶液とする。次いで、分液ロートを１分間振とうして抽出を行い、振とう後に１時間以上静置する（ステップＳ４）。
【００２４】
次いで、静置後にコーヒー抽出層とｎ−ヘキサン層とが分離した状態で、コーヒー抽出層を先に排除した後に油分を抽出したｎ−ヘキサンの溶媒のみを白金蒸発皿に移し入れる。白金蒸発皿は、あらかじめ１００〜１１０℃の乾燥器で１時間加熱し恒量としてある（ステップＳ５）。
【００２５】
定量工程において、白金蒸発皿に移した溶媒を湯浴上８０℃で蒸発乾固させる。白金製の蒸発皿は、変質や重量の変化が少ないため、精度の高い微量分析に適している。そして、白金蒸発皿のｎ−ヘキサンが残分１〜２ｍｌとなったところで、８０℃に設定した乾燥器によって１時間以上加温してｎ−ヘキサンを十分乾燥する（ステップＳ６）。
【００２６】
次いで、白金蒸発皿を乾燥器から取り出した後にデシケータ中で放冷して白金蒸発皿に残ったもの油分として重量測定し定量を行う。重量測定は、電子天秤を用いることで０．０１ｍｇまで測定可能であり、定量下限の１ｍｇを十分保証できる（ステップＳ７）。
【００２７】
上記図１の手順を適用し、コーヒー豆と純水とを、所定の温度（９５℃、８０℃、５０℃）まで加温した３種類の液体状試料より得られた油分量の測定結果の例を以下の表１に示す。この測定結果は、コーヒー抽出液とコーヒー豆とが混在した液体状試料中の油分量を評価するためのものである。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１に示す油分量は、同一量のコーヒー豆重量において、加える湯水によるコーヒー成分の抽出温度を変化させたときの液体状試料を油分の抽出に用いた場合のものである。このように、異なるコーヒー成分の抽出温度で含まれる油成分を各々測定したことで、コーヒー成分の抽出温度によって得た油分量を、コーヒー豆の重量あたりの油分量（ｍｇ／ｇ）として評価することができる。
【００３０】
このように、上述した実施例１に係る飲料食品に係る油分量測定方法では、動植物油脂類などの不揮発性の油分を含む飲料食品中の油分量の定量分析を迅速かつ簡便に実行できる。特に、コーヒー飲料を抽出する温度の違いによる油分量の違いについて正確な油分量を評価することができる。すなわち、カップ式自動販売機の安全衛生管理技術における評価に係わる極めて実用的な方法である。
【００３１】
なお、上述した実施例１において、挽き豆の重量（１〜５ｇ）、純水の量（５０ｍｌ）、液体状試料に加えるｎ−ヘキサンの量（３０ｍｌ）、ろ紙の孔径（４μｍ）、蓋付容器を洗浄するｎ−ヘキサンの量（２ｍｌ）および回数（３回）、ろ過物およびろ紙を洗浄するｎ−ヘキサンの量（２ｍｌ）および回数（２回）、受け容器を洗浄するｎ−ヘキサンの量（５ｍｌ）および回数（２回）、分液ロートの振とう時間（１分間）、振とう後の放置時間（１時間以上）の数値は一例であって本発明において限定されるものではない。
【実施例２】
【００３２】
図２はカップ式自動販売機の飲料回路の概略図である。ここでは、カップ式自動販売機の飲料回路としてコーヒー飲料を調理するための飲料回路を示してある。ブリュア１には、不図示のミルでコーヒー豆を粉砕して得たコーヒー挽き豆、および不図示の湯タンクで加温した湯が投入される。ブリュア１では、コーヒー挽き豆を蒸らした後、湯に攪拌して調理する。その後、ペーパーフィルタ２によってコーヒー挽き豆をろ過してフィルタブロック３内にコーヒー液を抽出する。そして、フィルタブロック３内に抽出したコーヒー液を抽出管４でミキシングボール５に送液する。ミキシングボール５内には、必要に応じてミルクや砂糖などが投入され、攪拌翼６によってコーヒー液に混合してコーヒー飲料を調理する。その後、コーヒー飲料を飲料提供管７から不図示のベンドステージにある所定のカップに提供する。
【００３３】
この種のカップ式自動販売機では、コーヒー飲料の美味しさだけでなく、高い安全性が求められているが、飲料食品としてのコーヒー液およびコーヒー飲料が接触する飲料回路には、飲料食品に本来含まれる有機物の汚れが付着する環境にある。その汚れを湯水などで洗浄することで飲料回路内の清浄性を保つことが考えられる。そこで、湯水の温度や洗浄回数などの汚れを除去する条件を決定するには、飲料回路の清浄性を評価するための油分量の測定が重要となる。
【００３４】
図３はカップ式自動販売機の飲料食品接触部品の油分量測定手順を示すチャート図である。図３に示すように本実施例での油分量測定方法は、抽出工程と定量工程とを含む。
【００３５】
抽出工程において、飲料食品接触部品としての試料は、飲料食品を調理し提供するカップ式自動販売機内の飲料回路部品であって不揮発性油分が付着残留した部品試料である。また、飲料食品としては、焙煎されたコーヒー豆を使用し、ミルで粉砕して挽き豆にするかあらかじめ挽き豆にしたコーヒー豆に温水を注入して抽出するコーヒー飲料である（ステップＳ１１）。
【００３６】
次いで、コーヒー飲料を所定回数（以下の表２に示す）調理した後の部品試料をｎ−ヘキサン５００ｍｌとともにガラス製容器に入れて１分間振とうして油分の抽出した溶液を得る（ステップＳ１２）。
【００３７】
次いで、孔径４μｍの定量ろ紙を用いて前記溶液から固形物（ろ過物）を取り除いて第１のろ液を得る。さらに、全体で１０ｍｌのｎ−ヘキサンによって数回（３回）部品を洗浄して、洗浄後の溶液を孔径４μｍの定量ろ紙によってろ過した第２のろ液を得る。さらにまた、全体で１０ｍｌのｎ−ヘキサンによって数回（３回）ガラス製容器を洗浄して、洗浄後の溶液を第１のろ液と第２のろ液とともに加えて全体で６００ｍｌの溶媒とする。この溶媒は、油分を抽出したｎ−ヘキサンである。そして、溶媒を湯浴上８０℃で１００ｍｌまで濃縮し、濃縮した溶媒を白金蒸発皿に移し入れる。白金蒸発皿は、予め１００〜１１０℃の乾燥器で１時間加熱し恒量としてある（ステップＳ１３）。
【００３８】
定量工程において、白金蒸発皿に移した溶媒を湯浴上８０℃で蒸発乾固させる。白金製の蒸発皿は、変質や重量の変化が少ないため、精度の高い微量分析に適している。そして、白金蒸発皿のｎ−ヘキサンが残分１〜２ｍｌとなったところで、８０℃に設定した乾燥器によって１時間以上乾燥する（ステップＳ１４）。
【００３９】
次いで、白金蒸発皿を乾燥器から取り出した後にデシケータ中で放冷して白金蒸発皿に残ったもの油分として重量測定し定量を行う。重量測定は、電子天秤を用いることで０．０１ｍｇまで測定可能であり、定量下限の１ｍｇを十分保証できる（ステップＳ１５）。
【００４０】
上記図３の手順を適用し、カップ式自動販売機によって提供される飲料食品としてのコーヒー飲料を、所定回数（１回：調理部品（１）、１０回：調理部品（２）、０回：新品部品）調理した部品試料より得られた油分量の測定結果の例を以下の表２に示す。この測定結果は、カップ式自動販売機でコーヒー飲料を所定回数調理した部品に付着残留した油分量を測定して、コーヒー飲料を調理した場合に部品試料に残留する油分量を評価するためのものである。
【００４１】
【表２】
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【００４２】
表２に示す油分量は、異なる回数を調理したときに油分が付着残留した部品試料を油分の抽出に用いた場合のものである。このように、調理回数の異なる部品試料に付着残留した油分量を各々測定したことで、調理回数の異なる部品試料に付着残留した油分量の違いを油分量（ｍｇ／ｇ）として評価することができる。そして、この結果をもとに、飲料側品が接触する飲料回路内の清浄性を保つために洗浄に用いる湯水の温度や、洗浄回数などの洗浄条件を決定することが可能になる。
【００４３】
このように、上述した実施例２に係る飲料食品に係る油分量測定方法では、動植物油脂類などの不揮発性の油分を含む飲料食品中の油分量の定量分析を迅速かつ簡便に実行できる。特に、飲料食品の調理回数の違いによる飲料回路に付着残留した油分量の違いについて正確な油分量を評価することができる。すなわち、カップ式自動販売機の安全衛生管理技術における評価に係わる極めて実用的な方法である。
【００４４】
なお、上述した実施例２において、部品試料とともにガラス製容器に入れるｎ−ヘキサンの量（５００ｍｌ）、振とう時間（１分間）、ろ紙の孔径（４μｍ）、部品を洗浄するｎ−ヘキサンの量（１０ｍｌ）および回数（３回）、ガラス製容器を洗浄するｎ−ヘキサンの量（１０ｍｌ）および回数（３回）の数値は一例であって本発明において限定されるものではない。
【００４５】
また、上述した実施例１および実施例２における飲料食品に係る油分量測定方法は、カップ式自動販売機で調理される飲料食品中の油分、あるいはカップ式自動販売機で飲料食品の調理を行う飲料回路の部品に付着残留する油分のほか、様々な固体と液体とが混在した飲料食品に係る油分量の測定などにも適用でき、飲料食品に関連するあらゆる固体と液体とが混在した試料に係る不揮発性油分量の把握に対して適用することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
以上のように、本発明に係る飲料食品に係る油分量測定方法は、飲料食品に本来含まれている動植物油脂類などの不揮発性油分量、あるいは本来不揮発性油分が含まれている飲料食品を提供するため飲料食品が接触する部品に付着残留している不揮発性油分量を簡便かつ迅速に定量することに適している。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】飲料食品中の油分量測定手順を示すチャート図である。
【図２】カップ式自動販売機の飲料回路の概略図である。
【図３】カップ式自動販売機の飲料食品接触部品の油分量測定手順を示すチャート図である。
【符号の説明】
【００４８】
１    ブリュア
２    ペーパーフィルタ
３    フィルタブロック
４    抽出管
５    ミキシングボール
６    攪拌翼
７    飲料提供管
【図１】
2005207812.tif 000005
【図２】
2005207812.tif 000006
【図３】
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