(57)【要約】【課題】  ガラス体の形状によらず高純度のガラス体を得る。【解決手段】  本発明のガラス体の高純度化方法は、ガラスパイプ１１に電極１，２から電圧を印加して第１電界分布を発生させて、ガラスパイプ１１に含まれる不純物Ｃをガラスパイプ１１の内部で移動させた後、ガラスパイプ１１を回転させて電極１，２と相対移動させた後、ガラスパイプ１１に電極１，２から電圧を印加して第１電界分布とは異なる第２電界分布を発生させて、不純物Ｃをガラスパイプ１１の一部分へ移動させる。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス体に電圧を印加して第１電界分布を発生させて、前記ガラス体に含まれる不純物を前記ガラス体の内部で移動させた後、
前記ガラス体に前記第１電界分布とは異なる第２電界分布を発生させて、前記不純物を前記ガラス体の一部分へ移動させるガラス体の高純度化方法。
【請求項２】
前記ガラス体の外周面の外側に複数の電極を配置して前記第１電界分布を発生させ、少なくとも１つの前記電極の電位を変更して、前記第２電界分布を発生させる請求項１に記載のガラス体の高純度化方法。
【請求項３】
前記ガラス体の外周面の外側に複数組の電極を配置して少なくとも一組の電極により前記第１電界分布を発生させた後、別の組の電極により、前記第２電界分布を発生させる請求項１または２に記載のガラス体の高純度化方法。
【請求項４】
前記ガラス体の外周面の外側に複数の電極を配置して前記第１電界分布を発生させ、前記ガラス体と前記複数の電極とを相対的に移動させて、前記第２電界分布を発生させる請求項１から３の何れか１項に記載のガラス体の高純度化方法。
【請求項５】
前記ガラス体を回転させることで前記移動を行う請求項４に記載のガラス体の高純度化方法。
【請求項６】
前記ガラス体は円柱形状または円筒形状であり、２つの電極が１組となって前記ガラス体の中心軸を挟んで対向するように配置され、前記電極によりガラス体に電界分布を発生させる請求項１から５の何れか１項に記載のガラス体の高純度化方法。
【請求項７】
ガラス体の外周面の外側に配置される複数の電極および前記電極が接続される電源を有し、前記ガラス体に電界を発生させて前記ガラス体に含まれる不純物を前記ガラス体の一部分へ移動させるガラス体の高純度化装置であって、少なくとも一つの電極の電位を変更する電位変更手段を有するガラス体の高純度化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス体に含まれる不純物をガラス体内部で移動させ、ガラス体の高純度化を行う方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガラスを高純度化処理する方法として、ガラスに電圧を印加して、その発生した電界によってガラス内部の不純物を移動させる技術が知られている（例えば、特許文献１〜５参照。）。
【０００３】
特許文献１，２には、天然の水晶を溶融させてインゴットを作り、１２００℃以上の加熱下で１０ｋＶ〜５０ｋＶの直流電圧をそのインゴットに印加することによってインゴット中のアルカリ金属及び銅を移動させて、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉのアルカリ金属をそれぞれ０．５ｐｐｍ以下にし、銅が０．０３ｐｐｍ以下にし、１２００℃における粘性を１０１２ポイズ以上にする方法が記載されている。
【０００４】
特許文献３には、ガラス質シリカ製容器を７００℃を越える温度を保持した状態でガラス質シリカ製容器の２つの境界面を通り抜ける方向の分極電位を与え、不純物イオンをガラス質シリカ製容器の一つの境界面から反対側の境界面へ向って移動させる方法が記載されている。
【０００５】
特許文献４には、溶融石英のチューブを１０００℃以上の温度で加熱しながら、電圧を印加することによって金属不純物イオンをチューブの外部壁面で拡散させる方法が記載されており、これにより、溶融石英のチューブの高純度化が図れるとされている。
【０００６】
また、特許文献５には、円柱形状または円筒形状のガラス体の長手方向の少なくとも一部分に対して、外周面の外側に配置された少なくとも一対の電極から、前記ガラス体の略径方向に電圧を印加する方法が記載されている。
【０００７】
【特許文献１】特公平４−５０７３４号公報
【特許文献２】特公平７−１４８２２号公報
【特許文献３】特公平７−８４３２８号公報
【特許文献４】特許第２７２６７２９号公報
【特許文献５】国際公開第２００４／０１６５５６号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、高純度のガラス体を得ることのできるガラス体の高純度化方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決することのできる本発明のガラス体の高純度化方法は、ガラス体に電圧を印加して第１電界分布を発生させて、前記ガラス体に含まれる不純物を前記ガラス体の内部で移動させた後、前記ガラス体に前記第１電界分布とは異なる第２電界分布を発生させて、前記不純物を前記ガラス体の一部分へ移動させることを特徴としている。
なお、本発明によって高純度化されるガラス体は、石英ガラスであればどのような組成のものにも適用可能である。
【００１０】
また、本発明に係るガラス体の高純度化方法において、前記ガラス体の外周面の外側に複数の電極を配置して前記第１電界分布を発生させ、少なくとも１つの前記電極の電位を変更して、前記第２電界分布を発生させることができる。
【００１１】
また、本発明に係るガラス体の高純度化方法において、前記ガラス体の外周面の外側に複数組の電極を配置して前記第１電界分布を発生させ、前記ガラス体に電圧を印加する前記電極の組を変更して、前記第２電界分布を発生させることができる。
【００１２】
また、本発明に係るガラス体の高純度化方法において、前記ガラス体の外周面の外側に複数の電極を配置して前記第１電界分布を発生させ、前記ガラス体と前記複数の電極とを相対的に移動させて、前記第２電界分布を発生させることができる。この相対的な移動は、前記ガラス体を回転させることで行うことができる。
【００１３】
また、本発明に係るガラス体の高純度化方法において、前記ガラス体は円柱形状または円筒形状であり、前記第１電界分布及び前記第２電界分布はそれぞれ前記ガラス体の中心軸に直交する方向に発生させることが好ましい。
【００１４】
上記課題を解決することのできる本発明のガラス体の高純度化装置は、ガラス体の外周面の外側に配置される複数の電極および前記電極が接続される電源を有し、前記ガラス体に電界を発生させて前記ガラス体に含まれる不純物を前記ガラス体の一部分へ移動させるガラス体の高純度化装置であって、少なくとも一つの電極の電位を変更する電位変更手段を有することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のガラス体の高純度化方法及び装置によれば、１回目の電圧印加（第１電界分布の発生）により移動させにくい箇所の不純物を２回目の電圧印加（第２電界分布の発生）により移動させることができるため、高純度のガラス体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本実施形態の高純度化方法を実施できる高純度化装置について以下に説明する。
高純度化装置１００は、図１の概略縦断面図に示すように、長尺状の基台２１と、円筒形状のガラス体であるガラスパイプ１１を囲繞できるように基台２１の長手方向に沿って特定距離で配置された加熱手段２２と、電源５１とを有している。
基台２１は、長手方向が略鉛直方向となるように配置されており、加熱手段２２の上方には、ガラスパイプ１１の一端部を把持できる第１チャック３１が第１テーブル３２を介して基台２１に対して取付けられている。加熱手段２２の下方には、ガラスパイプ１１の他端部を把持できる第２チャック４１が第２テーブル４２を介して基台２１の外に取付けられている。第１チャック３１及び第２チャック４１は、それぞれモータ（図示せず）により、互いが同期して回転することによって、ガラスパイプ１１がその中心軸を回転軸として回転できるように構成されている。
また、第２テーブル４２は、ガラスパイプ１１の第１チャック３１及び第２チャック４１に対する脱着を容易とするために、鉛直方向に移動可能に構成されている。
【００１７】
さらに、加熱手段２２の内側には、ガラスパイプ１１の外周を挟むように配置された一対の電極１，２が設けられている。これらの電極１，２は、加熱手段２２と同程度の長さを有しており、ガラスパイプ１１の有効部１１ａの長手方向にわたって全体的に接触でき得る長さである。電極１，２は、基台２１に設置された電極支持部３により支持されている。この電極支持部３は、電極１，２をそれぞれガラスパイプ１１の径方向に開閉するように移動させることができ、第１，第２チャック３１，４１に把持されたガラスパイプ１１に対して、挟み込むように接触させることができる。また、電極１，２は、ガラスパイプ１１に接触する面が、ガラスパイプ１１の外周面と同様の曲率で湾曲した形状となっている。これにより、電極１，２とガラスパイプとの間で、所望の接触面積を得ることができる。
【００１８】
電源５１は、通常、直流電源とされており、例えば、プラス極から出た導電線が電極２に接続され、マイナス極から出た導線線が電極１に接続されている。すなわち、電極２は陽極とされ、電極１は陰極とされている。なお、陽極と陰極は、逆であっても良い。電極１，２の素材としては、グラファイトや表面処理グラファイトなどを挙げることができる。特に、電極１，２の素材は、ガラスパイプ１１に接触することを考慮すると表面処理グラファイトであることが好ましい。表面処理グラファイトの具体例としては、表面に熱分解炭素（ＰｙＣ）、金属炭化物（ＮｂＣ，ＴａＣ，ＴｉＣ，ＺｒＣ）、または炭化ケイ素（ＳｉＣ）が設けられたグラファイトを好適に挙げることができる。このような表面処理グラファイトを用いることで、電極１，２からガラスパイプ１１に不純物が侵入することを防止できる。
【００１９】
加熱手段２２は、円筒状の発熱体を有しており、この発熱体は、例えば抵抗加熱方式により発熱させることができる。
また、加熱手段２２が備えている発熱体の素材は、カーボン等を好適に例示できる。
ここで、グラファイト等のカーボンは、不純物の含有量が１ｐｐｍ以下であるのが好ましく、これにより、ガラスパイプ１１に不純物が侵入しにくくなる。
【００２０】
また、例えば第１チャックの上端部３１Ａには、把持されたガラスパイプ１１の中空と連通できるガス管８４が設けられており、ガス管８４は流路の開閉を実施できるバルブ８２を介して内側ガス供給装置８３に接続されている。さらに、例えば第２チャック４１の下端には、把持されたガラスパイプ１１の中空と連通できるガス管６３が設けられており、ガス管６３は、流路の開閉を実施できるバルブ６１を介して吸気ポンプ８１に接続されている。
【００２１】
また、高純度化装置１００は、基台２１の上方から下方に向けて、外側ガスＧ２を吹き出すガス吹き出し口２７が設けられている。
【００２２】
次に、高純度化装置１００を使用する本実施形態に係るガラスパイプの高純度化方法について説明する。
第２チャック４１と加熱手段２２とが充分に離れた状態で、ガラスパイプ（石英パイプ）１１の上端を第１チャック３１にて把持する。なお、このとき電極１，２は電極支持部３の駆動により開いた状態となっている。
【００２３】
ここで、ガラスパイプ１１は、高純度化する有効部１１ａの上下にダミーパイプ１１ｂが接続されてなるものである。ダミーパイプは、通常、純度の低い廉価なパイプとされており、高純度化後には有効部１１ａから切り離される。有効部１１ａは、略全域が、加熱手段２２からの熱を受けて１３００℃未満の温度に加熱され得る長さとされている。第１チャック３１，第２チャック４１で把持される部分はダミーパイプ１１ｂである。また、有効部１１ａの素材は、例えば光ファイバ用として、通常、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を９９．９９重量％以上含有する高純度の二酸化ケイ素とされているが、フッ素や塩素、ホウ素、ゲルマニウム等の屈折率調整用の添加物を含有していても良い。この場合には、二酸化ケイ素の濃度は、これらの添加物の分量に応じて低くなる。なお、これらの添加物は、本明細書中における不純物陽イオンの範疇には含まれないものとする。
【００２４】
次いで、第２テーブル４２を、加熱手段２２に向けて鉛直方向に移動させ、ガラスパイプ１１の下端を、第２チャック４１にて把持する。そして、電極１，２を電極支持部３によりガラスパイプ１１に向けて移動させ、図２に示すように、ガラスパイプ１１に対して外周の一部を挟むように接触させる。
【００２５】
次いで、バルブ８２を閉状態，バルブ６１を開状態にして、吸気ポンプ８１を作動させて、ガラスパイプ１１の中空からのガスの排気を行った後、バルブ８２を開状態，バルブ６１を閉状態にして、内側ガス供給装置８３を作動させて、該中空へ内側ガスＧ１を供給する。バルブ８２は、必要に応じて閉状態とされる。内側ガスＧ１は、アルゴン等の希ガスや窒素ガスなどを用いる。ガラスパイプ１１の中空内における内側ガスＧ１の圧力は、内側ガスＧ１の供給量などを調整することによって、０．０１ｋＰａ・ｇａｇｅ〜１．０ｋＰａ・ｇａｇｅとするのが好ましい。
【００２６】
次いで、基台２１の上方から下方に向けて、アルゴン等の希ガスや窒素ガスなどの外側ガスＧ２を流動させながら、加熱手段２２を作動させてガラスパイプ１１を１３００℃未満の温度で加熱するとともに、電源５１を作動させて電極１，２からガラスパイプ１１に対して電圧を印加する。電圧は、通常、直流電圧であり、１ｋＶ〜５０ｋＶの範囲内で設定するのが好ましい。外側ガスＧ２の流量は、１０リットル／分〜２０リットル／分、外側ガスＧ２の圧力は、０．１ｋＰａ・ｇａｇｅ〜１．０ｋＰａ・ｇａｇｅとするのが好ましい。また、内側ガスＧ１の圧力と外側ガスＧ２の圧力がほぼ等しいことが好ましい。
【００２７】
ここでは、図２に示すように、陽極である電極２と、陰極である電極１とが、ガラスパイプ１１の中心軸を挟んで対向するようにガラスパイプ１１の外周面側に接触して配置される。これによりガラスパイプ１１に電圧が印加されると、径方向の断面内に第１電界分布が発生する。また、第１電界分布は、電極２が接触する側から電極１が接触する側に向けて負の勾配となっている。本明細書においては、これを電極１，２の間でガラスパイプ１１の直径方向に電界が発生するとも言う。
【００２８】
図３に、ガラスパイプ１１の半径方向の断面図を模式図にて示す。
第１電界分布により、ガラスパイプ１１に含有されている不純物陽イオンＣは、図２に示すように、陰極である電極１が接触したガラスパイプ１１の外周面側方向にガラスパイプ１１の内部で移動する。移動される不純物陽イオンＣは、リチウムイオン，ナトリウムイオン，カリウムイオン等のアルカリ金属イオンや、カルシウムイオン、鉄イオン、ニッケルイオン、銅イオンなどであり、これらのうち特にアルカリ金属イオンが移動しやすい。
【００２９】
そして、この第１電界分布が発生した状態を一定時間継続することによって、図３に示すように、ガラスパイプ１１に含有されている不純物陽イオンＣを、陰極である電極１が接触した部分の近傍に集中させて偏在させることができる。また、ガラスパイプ１１の内周面近傍で電極１，２に対向する領域では、内側の空間４があるために大きな電圧勾配がかかりにくく、不純物の移動効率が他の領域に比べて低くなりやすい。
【００３０】
本実施形態では、全ての不純物Ｃを電極１の近傍に偏在させる前に、ガラスパイプ１１をその中心軸回りに約９０°回転させて、ガラスパイプ１１と電極１，２とを相対的に移動させる。そして、第１電界分布を発生させた時とは異なる方向から電極１，２によりガラスパイプ１１に対して電圧を印加する。これにより、ガラスパイプ１１の径方向の断面内に第１電界分布とは異なる第２電界分布が発生する。
なお、第１電界分布から第２電界分布への変更は、電源５１から電極１，２への電圧の供給を一旦停止した状態で行っても良いが、電極１，２の電位を保ったまま行うこともできる。また、ガラスパイプ１１を回転させずに、電極１，２をガラスパイプ１１の周方向に移動させても良い。
【００３１】
図４に、第２電界分布が発生した状態におけるガラスパイプ１１の半径方向の断面図を模式図にて示す。この図４におけるガラスパイプ１１は、図３に示したガラスパイプ１１を時計回りに９０°回転させた状態にある。そして、第１電界分布によって電極１の近傍に移動しなかった不純物Ｃは、この第２電界分布内では電圧勾配が大きい位置に配置されている。そのため、第１電界分布の発生時にはガラスパイプ１１の内周面近傍に存在していた不純物Ｃを、電極１の近傍に効率良く移動させることができる。これにより、第１電界分布の発生前にはガラスパイプ１１の全域に存在していた不純物Ｃを、第１電界分布及び第２電界分布の発生によって、電極１が接触した部分の近傍に効率良く移動させることができる。
【００３２】
また、第１電界分布が発生している時及び第２電界分布が発生している時には、ガラスパイプ１１は、少なくとも電圧を印加する部分、すなわち有効部１１ａが１３００℃未満の温度となるように加熱されると良い。ガラスパイプ１１が加熱されて温度が上昇するにしたがって、ガラスパイプ１１内に含まれる不純物陽イオンの拡散係数が上がり、電圧勾配が負となっている方向に移動しやすくなる。
【００３３】
ガラスパイプ１１の加熱温度が低い状態では、電極１，２から不純物がガラスパイプ１１内に混入しにくく、電極１，２として用いる材質を選定する際の自由度が広くなる。ただし、電圧を印加する処理時間を長く設ける必要が生じたり、不純物陽イオンの種類によっては、ガラスパイプ１１内を移動させることが困難になったりする。
【００３４】
ガラスパイプ１１の加熱温度が高い状態では、電圧を印加する処理時間を短くすることができる。ただし、ガラスパイプ１１が変形しやすくなるとともに、電極１，２の材質によっては、不純物がガラスパイプ１１内に混入しやすくなるため、電極１，２として用いることのできる材質が、例えば上述したような表面処理グラファイト等が望ましい。
【００３５】
好ましくは、有効部１１ａが４５０℃以上の温度となるように加熱する。より好ましくは、有効部１１ａが６００℃以上の温度となるように加熱する。さらに好ましくは、有効部１１ａが９００℃以上の温度となるように加熱する。４５０℃以上の温度であれば、アルカリ金属イオンの除去が容易であり、６００℃以上の温度であれば、２価の金属イオン（Ｃｕ２＋等）の除去が概ね容易であり、９００℃以上の温度であれば、鉄イオン（Ｆｅ３＋）やニッケルイオン（Ｎｉ２＋）の除去が容易である。
ただし、ガラスパイプ１１が１３００℃を超える温度に曝されると、ガラスパイプ１１の変形が著しくなり、高純度化後のガラスパイプ１１に対して、内径および外径を長手方向に一定とするための後加工工程を追加する必要性が極めて高くなる。
したがって、ガラスパイプ１１に対する加熱温度の好ましい下限値は４５０℃あるいは６００℃であり、上限値は１３００℃未満である（以下の実施形態でも同様）。
【００３６】
なお、図１に示した高純度化装置１００は、一対の電極１，２を用いてガラスパイプ１１に対して電圧を印加するものである。この場合、電極（１つあたり）の幅は、ガラス体の外径の２０％〜４０％とすることが好ましい。
また、電極を３つ以上設けて電圧を印加するように構成しても良い。例えば、図６に示す模式図のように、ガラスパイプ１１の周方向に９０°毎に配置した４つの電極１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄを設けると良い。このとき、例えば電極１ａ，１ｃを陽極と陰極の一組として、電極１ｂ，１ｄを陽極と陰極の一組とする。そして、第１電界分布を発生させる際には、図６に示すように、電極１ａ，１ｃの組を用いてガラスパイプ１１に電圧を印加する。その後、第２電界分布を発生させる際には、図７に示すように、電極１ｂ，１ｄの組を用いてガラスパイプ１１に電圧を印加すれば良い。
【００３７】
また、４つ設けた電極の電位をそれぞれ個別に調整可能としておき、４つの電極を用いて第１電界分布と第２電界分布を発生させることもできる。例えば、第１電界分布を発生させる際には、図８に示すように、電極１ａと１ｂを陽極とし、電極１ｃと１ｄを陰極として、ガラスパイプ１１に電圧を印加する。その後、第２電界分布を発生させる際には、例えば図９に示すように、電極１ａと１ｄを陽極とし、電極１ｂと１ｃを陰極として、ガラスパイプ１１に電圧を印加する。この場合、電極と電源とを有するガラス体の高純度化装置に、前記電極と電源とをつなぐ回路を切替えるスイッチを電位変更手段として備えていると、前記スイッチを切替えて電極１ｂを電源の負極に接続し、かつ電極１ｄを電源の陽極に接続して、電極１ｂ、１ｄの電位を変更することができる。
【００３８】
電圧を印加して不純物の移動を終えた後には、ガラスパイプ１１の外周面から所定深さまでの領域を除去する表面除去工程を実施すると良い。これにより、ガラスパイプ１１の外周面側に偏在した不純物陽イオンを除去でき、高純度化された部分のみを残したガラスパイプ１１を得ることができる。表面除去工程は、公知の機械的切削加工処理やフッ酸等の化学エッチング処理、または火炎研磨処理などを使用することによって実施できる。
【００３９】
また、上述した実施形態では、ガラスパイプの有効部の長手方向全体に対して、同時に電圧を印加する態様であったが、本発明に係るガラス体の高純度化方法では、ガラスパイプに対して、外周面側に接触させた電極からの略径方向への電圧の印加を、長手方向に順次行うことも可能である。
【００４０】
図１０に示す高純度化装置２００には、図１の高純度化装置１００が具備する加熱手段２２に代えて、長手方向の長さが短く設定された加熱手段２３が設けられるとともに、電極１，２に代えて、電極５，６が加熱手段２３と同程度の長さであるように構成されている。
また、この高純度化装置２００は、図１の高純度化装置１００が具備する第１テーブル３２及び第２テーブル４２に代えて、それぞれ、第１テーブル３５及び第２テーブル４５を有している。第１テーブル３５及び第２テーブル４５はモータ（図示せず）を備えており、基台２１に沿いながら、それぞれ所定速度で鉛直方向に移動可能に構成されている。
【００４１】
次に、高純度化装置２００を使用するガラス体の高純度化方法を、主として、図１の高純度化装置１００を使用する上記実施形態との相違点を挙げることにより説明する。
【００４２】
上記実施形態と同様に、ガラスパイプ１１の端部を、第１チャック３１及び第２チャック４１にて把持する。有効部１１ａの長手方向の長さは、加熱手段２３の長手方向の長さよりも充分に長く、有効部１１ａの一部領域が加熱手段２３からの熱を受けて１３００℃未満の温度となるように加熱され得る長さとなっている。
【００４３】
本実施形態では、第１テーブル３５及び第２テーブル４５を基台２１に沿って移動させて、ガラスパイプ１１を加熱手段２３に対して相対移動させることによって、１３００℃未満の温度に加熱するとともに、略径方向への電圧の印加を、ガラスパイプ１１の全域に対して実施できる。なお、ガラスパイプ１１の代わりに加熱手段を動かしても良い。
【００４４】
本実施形態においても、上記実施形態と同様に、ガラスパイプ１１の全域に対して第１電界分布により不純物の移動を行った後、ガラスパイプ１１と電極５，６とを、ガラスパイプ１１の周方向に相対移動させて、第２電界分布により不純物の移動を行う。また、図６から図９に示したように、３つ以上の電極を用いて電圧を印加して第１電界分布及び第２電界分布を発生させても良い。
また、第２電界分布により不純物を移動させた後に、上記の表面均一除去工程を実施しても良い。
以上に説明した本実施形態によれば、上記実施形態と同等の効果を奏することができる。
【００４５】
なお、図１０に示すように、本実施形態では、加熱手段２３の上部近傍に冷却手段７が設けられていると良く、ガラスパイプ１１のうち、加熱手段２３により加熱されるとともに電圧が印加されて不純物陽イオンが偏在化された部分に対して、強制的に冷却を行うと良い。
冷却手段は、図１０に示すように不活性ガスやクリーンエア等の冷却用の気体をガラスパイプ１１に向けて噴出するものや、あるいは水冷のジャケット（図示せず）がガラスパイプ１１の周囲を覆うものであっても良い。また、冷却は、ガラスパイプ１１の冷却箇所が８００℃以下、あるいは５００℃以下の温度となるように行うことが好ましい。
【００４６】
このように、不純物陽イオンが偏在した直後のガラスパイプ１１に対して、偏在した不純物陽イオンが再びガラスパイプ１１内に拡散してしまう前に、不純物陽イオンの拡散係数が充分に低くなって移動しにくくなる温度まで強制的に冷却を行うことにより、不純物陽イオンがガラスパイプの外周に偏在したままとすることができる。したがって、本発明に係るガラス体の高純度化方法の効果を最大限に得ることができる。この冷却は、少なくとも第２電界分布により不純物の移動を行う際に実施すると良い。
【００４７】
なお、上記各実施形態において、高純度化処理を行う対象のガラス体として、円筒形状のガラスパイプを例に挙げて説明したが、円柱形状のガラス体（以下、ガラスロッドと呼ぶ）を対象とすることもできる。その場合、ガラスパイプを高純度化する場合と同様の装置及び方法により高純度化を行うことができる。ただし、ガラスパイプの内側に流す内側ガスを用いる必要がない。
【００４８】
また、ガラスロッドは、内側に空間が形成されているガラスパイプと異なり、中実のガラス体であるため、ガラスパイプと比較して熱による変形が起こりにくい。そのため、高純度化する際の加熱温度の上限を、ガラスパイプより高く設定することができる。ガラスロッドにおいて、加熱される温度の好ましい上限値は、１４５０℃である。
【００４９】
また、高純度化処理を施すガラス体としては、どのような形状のものにも適用可能であり、上記のガラスパイプやガラスロッドに限られない。また、その形状に応じて、３回以上の電圧印加を行って３種以上の電界分布を発生させても良い。
【００５０】
また、本発明に係る高純度化方法は、図１及び図１０に示したような縦型の装置だけでなく、ガラス体の中心軸を水平方向に配置して高純度化を行う横型の装置を用いて行うこともできる。
また、電極とガラス体とを接触させずに電圧を印加することもできる。その際、電極とガラス体との間にはアルゴン等の希ガスや窒素ガスなどを介在させると良い。
【００５１】
以上説明した本発明に係る高純度化方法によれば、不純物Ｃの移動効率を考慮して、少なくとも２工程に分けて異なる電界分布を発生させて不純物Ｃの移動を行うため、一方向の電圧勾配によって不純物Ｃを移動させる場合に比べて同程度かもしくは短い時間で、ガラスパイプ１１の全域に存在していた不純物Ｃをガラスパイプの一部分に確実に移動させることができる。
【００５２】
また、本発明に係るガラス体の高純度化方法によれば、ガラス体の有効部における不純物陽イオンの含有濃度が１０重量ｐｐｂ以下となるように高純度化を行うことができる。また、不純物陽イオンの含有濃度を１重量ｐｐｂ以下とすることがより好ましい。このような高純度ガラス体を光ファイバの母材として用いると、伝送特性が良好で、高品質な光ファイバを効率的に製造することができる。
【実施例】
【００５３】
（実施例１）
図１の高純度化装置１００を使用して、ガラスパイプ１１の高純度化を以下の条件で行う。
使用したガラスパイプ１１の外径は１５０ｍｍであり、内径は３０ｍｍである。このガラスパイプ１１は、気相合成法等で人工的に製造した石英ガラスであり、ナトリウムの含有量が８重量ｐｐｂであり、カルシウムの含有量が５重量ｐｐｂでる。このガラスパイプ１１の全体を１０００℃に加熱して、図６に示した電極の配置で電極１ａの電位を５０ｋＶ、電極１ｃの電位を０ｋＶとし、ガラスパイプ１１に第１電界分布を発生させる。この状態で８時間保持した後、図７に示した電極の配置で電極１ｂの電位を５０ｋＶ、電極１ｄの電位を０ｋＶとし、第２電界分布を発生させる。この状態で８時間保持した後、不純物Ｃが偏在した箇所を除去して、ガラスパイプ１１の内周面の不純物濃度測定を行った。その結果、内周面の全域においてナトリウム及びカルシウムの含有量はそれぞれ１重量ｐｐｂ以下となった。
【００５４】
（実施例２）
実施例１と同様のガラスパイプ１１に対して、全体を１０００℃に加熱して、図８に示した電極の配置で電極１ａ及び１ｂの電位をそれぞれ２０ｋＶ、電極１ｃ及び１ｄの電位をそれぞれ０ｋＶとし、ガラスパイプ１１に第１電界分布を発生させる。この状態で１２時間保持した後、図９に示した電極の配置で電極１ａ及び１ｄの電位をそれぞれ２０ｋＶ、電極１ｂ及び１ｃの電位をそれぞれ０ｋＶとし、第２電界分布を発生させる。この状態で１２時間保持した後、不純物Ｃが偏在した箇所を除去して、ガラスパイプ１１の内周面の不純物濃度測定を行った。その結果、内周面の全域においてナトリウム及びカルシウムの含有量はそれぞれ１重量ｐｐｂ以下となった。
【００５５】
（実施例３）
実施例１と同様のガラスパイプ１１に対して、全体を１０００℃に加熱して、図２に示した電極の配置で電極２の電位を５０ｋＶ、電極１の電位を０ｋＶとし、ガラスパイプ１１に第１電界分布を発生させる。この状態で８時間保持して図３に示すように不純物を移動させる。その後、電極１，２の電位を維持したままガラスパイプ１１を９０°時計回りに回転させて図４に示した電極の配置とし、第２電界分布を発生させる。この状態で８時間保持して図５に示すように不純物を移動させる。その後、不純物Ｃが偏在した箇所を除去して、ガラスパイプ１１の内周面の不純物濃度測定を行った。その結果、内周面の全域においてナトリウム及びカルシウムの含有量はそれぞれ１重量ｐｐｂ以下となった。
【００５６】
（比較例１）
実施例１と同様のガラスパイプ１１に対して、全体を１０００℃に加熱して、図２に示した電極の配置で電極２の電位を５０ｋＶ、電極１の電位を０ｋＶとし、ガラスパイプ１１に第１電界分布を発生させる。この状態で１６時間保持して図３に示すように不純物を移動させる。その後、外周面側の不純物Ｃが偏在した箇所を除去して、ガラスパイプ１１の内周面の不純物濃度測定を行った。その結果、内周面のうち電極１，２に対向していない領域においてナトリウム及びカルシウムの含有量はそれぞれ１重量ｐｐｂ以下となったが、電極１，２に対向した領域においては、ナトリウムの含有量は４重量ｐｐｂであり、カルシウムの含有量は３重量ｐｐｂであった。
【００５７】
このように、処理時間の合計を１６時間とした実施例１，３及び比較例１では、実施例１，３のみが高純度化処理を良好に行えたが、比較例１では電圧勾配が小さくなりやすい領域で不純物の残留が認められた。また、他の実施例１，３に比べて印加電圧を小さくした実施例２についても、処理時間の合計を２４時間としており、他の実施例１，３と同様に高純度化処理を行うことができている。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明に係るガラス体の高純度化方法に使用できる高純度化装置の一例を示す概略縦断面図である。
【図２】本発明に係るガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図３】本発明に係るガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図４】本発明に係るガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図５】本発明に係るガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図６】本発明に係る他のガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図７】本発明に係る他のガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図８】本発明に係る他のガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図９】本発明に係る他のガラス体の高純度化方法を説明する模式図である。
【図１０】本発明に係るガラス体の高純度化方法に使用できる高純度化装置の他の例を示す概略縦断面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１００，２００  ガラス体の高純度化装置
１，１ａ〜１ｄ，２，５，６  電極
１１  ガラスパイプ
２２，２３  加熱手段
Ｃ  不純物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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