(57)【要約】  【課題】安定性に優れ、粒子径が均一で、かつ、使用性に優れた油性粒子を含有する外用組成物を、簡便な製造工程により提供すること。  【解決手段】以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる外用組成物を提供することにより、上記の課題を解決し得ることを見出した。  １）油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、５〜４０質量％である。  ２）油性粒子の平均粒径が、０．０５〜１０mmである。  【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる、外用組成物。
１）油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、５〜４０質量％である。
２）油性粒子の平均粒径が、０．０５〜１０mmである。
【請求項２】
デキストリン脂肪酸エステルがパルミチン酸デキストリンである、請求項１記載の外用組成物。
【請求項３】
油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、１０〜２５質量％である、請求項１または２記載の外用組成物。
【請求項４】
水素添加ポリイソブテンを、油性粒子の全質量に対して、０．１〜４０質量％含有する、請求項１〜３のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項５】
水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルとの質量比（水素添加ポリイソブテン：デキストリン脂肪酸エステル）が、１：２〜４：１である、請求項４記載の外用組成物。
【請求項６】
凝固点が５５℃以上である固形油分を、油性粒子の全質量に対して、５〜２５質量％含有する、請求項１〜５のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項７】
前記固形油分がベヘニルアルコールである、請求項６記載の外用組成物。
【請求項８】
水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと凝固点が５５℃以上である固形油分の質量比（水素添加ポリイソブテン：デキストリン脂肪酸エステル：凝固点が５５℃以上である固形油分）が、１：２：1〜１：２：３である、請求項４〜８のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項９】
油性粒子の平均粒径が、０．１〜２mmである、請求項１〜８のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項１０】
組成物全体に対する油性粒子の質量が、組成物の０．０１〜３０質量％である、請求項１〜９のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項１１】
水相に油相を添加することにより得られる水相と油相の混合物を、攪拌後、冷却して、水相中に油性粒子を形成させてなる、請求項１〜１０のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項１２】
平均粒子径が０．０２〜８０μｍの親水性粉末が、油性粒子表面に付着している、請求項１〜１１のいずれかに記載の外用組成物。
【請求項１３】
前記親水性粉末が、トウモロコシデンプン、シリカ粉末、酸化チタン、酸化亜鉛粉末、酸化鉄粉末、酸化マグネシウム粉末、硫酸バリウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末、リン酸カルシウム粉末、チッ化ホウ素粉末、タルク、マイカ、パール剤、セルロース粉末、および、真珠光沢顔料から選ばれる１種以上である、請求項１２記載の外用組成物。
【請求項１４】
前記親水性粉末が分散されている水相に油相を添加することにより得られる水相と油相の混合物を、攪拌後、冷却して、水相中に親水性粉末が表面に付着した油性粒子を形成させてなる、請求項１２または１３記載の外用組成物。
【請求項１５】
油性粒子に紫外線散乱剤が分散されている、請求項１〜１４のいずれかに記載の外用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、比較的大型の油性粒子を含有する外用組成物に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
目視可能な程度の大きさを持ち、固形油分を含有する、化粧料等の外用組成物に含有させることが可能な、油性固型粒子、マイクロカプセル、顆粒等は、すでに提供されている。
【０００３】
例えば、水中での造粒例（特許文献１，２参照）や、水相に、アルコール等の水溶性有機溶媒を添加した造粒例（特許文献３参照）や、水相に低分子界面活性剤を添加した造粒例（特許文献４参照）や、水相に増粘剤や保護コロイド剤を添加した造粒例（特許文献５〜７参照）、油相に親油性活性剤を添加した造粒例（特許文献８，９参照）等が知られている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１，２の技術には、粒子径の不均一性や、粒子同士の合一が認められ、実用に際しては、ふるい分け等の工程を行う必要が認められる。
【０００５】
また、特許文献３の技術には、アルコールを用いるために、処方上の制限が認められる。また、特許文献４の技術においては、低分子界面活性剤の界面活性能が高すぎて、油性粒子が微細化しやすく、製造条件の設定が極めて困難である。また、特許文献５〜７の技術では、粒子径は、攪拌時のずり応力に依存することから、粘度に応じた製造条件の検討が煩雑であり、さらに、高分子溶液から、粒子を単離することが困難である。また、特許文献８，９の技術には、均一な粒子を形成させることが困難であり、かつ、処方上の制約が多い、という問題が認められる。
【０００６】
さらに、特許文献１０には、液相油性物質、固相油性物質及び／又は表面改質顔料からなる、半固相の油性物質混合物を水溶性増粘剤溶液に分散させて攪拌させて得た有色オイル粒子を含有するゲル状化粧料が記載されている。しかしながら、特許文献１０の技術においても、なお、使用性に課題を残している。
【特許文献１】特開平２−３００１１６号公報
【特許文献２】特開平３−４８６０４号公報
【特許文献３】特開平８−９９８５３号公報
【特許文献４】特開平２−３５９３５号公報
【特許文献５】特開平４−３４６９０９号公報
【特許文献６】特公昭４９−４５２２４号公報
【特許文献７】特開昭５１−９６７８３号公報
【特許文献８】特開平４−３４６９０９号公報
【特許文献９】特開平５−９６７８３号公報
【特許文献１０】特公平７−７８００８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明が解決すべき課題は、安定性に優れ、粒子径が均一で、かつ、使用性に優れた油性粒子を含有する外用組成物を、簡便な製造工程により提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、この課題の解決に向けて、鋭意検討を重ねた結果、特定の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルと液状油分を含有する油性粒子を、外用組成物において分散させることにより、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明は、以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる外用組成物（以下、本外用組成物ともいう）を提供する発明である。
１）油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、５〜４０質量％である。
２）油性粒子の平均粒径が、０．０５〜１０mmである。
【００１０】
本外用組成物は、本外用組成物は、好適には、本外用組成物は、水を主体とする水相成分に、加熱融解させた、油性粒子を構成する成分を含有する油相成分を添加することにより得られる、水相と油相の混合物を攪拌して、冷却しつつ、水相中に油性粒子を形成させ、必要に応じて、各種の水溶性成分を添加することにより、製造することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、安定性に優れ、かつ、使用性に優れた、油性粒子分散型の外用組成物が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
Ａ．油相成分
本外用組成物を製造する際に調製される油相は、上記のとおり、デキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有することを特徴とする。
【００１３】
デキストリン脂肪酸エステルとしては、例えば、パルミチン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン等の１種または２種以上を挙げることが可能であり、パルミチン酸デキストリンを選択することが好適である。
【００１４】
また、デキストリン脂肪酸エステルは、油性粒子の全質量に対して、すなわち、油相成分全体の５〜４０質量％であることが好適であり、同１０〜２５質量％であることが特に好適である。デキストリン脂肪酸エステルの含有量が、油相成分全体の５質量％未満であると、油一性粒子が脆弱になる傾向があり、同４０質量％を超えると、油一性粒子が固くなりすぎて、外用組成物の使用性に問題が生じる傾向が強くなる。
【００１５】
液状油分は、常温で液状の油分であり、例えば、アマニ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、オリーブ油、アボガド油、サザンカ油、ヒマシ油、サフラワー油、キョウニン油、シナモン油、ホホバ油、ブドウ油、アルモンド油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマワリ油、小麦胚芽油、米胚芽油、米ヌカ油、綿実油、大豆油、落花生油、茶実油、月見草油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等を用いることができる。
【００１６】
また、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油分を用いることができる。
【００１７】
また、エステル油として、オクタン酸セチル等のオクタン酸エステル、トリ−２−エチルヘキサエン酸グリセリン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット等のイソオクタン酸エステル、ラウリン酸ヘキシル等のラウリン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル等のミリスチン酸エステル、パルミチン酸オクチル等のパルミチン酸エステル、ステアリン酸イソセチル等のステアリン酸エステル、イソステアリン酸イソプロピル等のイソステアリン酸エステル、イソパルミチン酸オクチル等のイソパルミチン酸エステル、オレイン酸イソデシル等のオレイン酸エステル、アジピン酸ジイソプロピル等のアジピン酸ジエステル、セバシン酸ジエチル等のセバシン酸ジエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等のリンゴ酸ジイソステアリル等を用いることができる。
【００１８】
また、炭化水素油として、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、スクワレン、プリスタン、パラフィン、イソパラフィン、ワセリン等を用いることが可能であり、その他、ステロール類を用いることも可能である。
【００１９】
さらに、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状シリコーン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン、アミノ変性シリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン油、カルボキシ変性シリコーン油、アルキル変性シリコーン油、アンモニウム塩変性シリコーン油、フッ素変性シリコーン油等を用いることも可能である。
【００２０】
また、油相成分として、水素添加ポリイソブテンを含有させることにより、油性粒子の強度を向上させつつ、粒子径のコントロールが容易となり、さらに、製品の使用性を向上させることが可能である。好適な水素添加ポリイソブテンの含有量は、油性粒子の全質量、すなわち油相成分に対して、０．１〜４０質量％である。また、水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルとの質量比（水素添加ポリイソブテン：デキストリン脂肪酸エステル）が、１：２〜４：１であることが好適である。
【００２１】
また、油性粒子に、「凝固点が５５℃以上である固形油分」（以下、「特定固形油分」ともいう）を含有させることにより、油性粒子の外側に特定固形油分の皮膜が形成され、油性粒子同士の付着を抑制することが可能となる。さらに、特定固形油分の凝固点は、６０℃以上であることが、特に好ましい。
【００２２】
このような条件を満たす特定固形油分として、例えば、水添ホホバ油（凝固点：６８℃）、ベヘン酸エイコサン二酸グリセリル（凝固点：６６℃）、ベヘニルアルコール（凝固点：６８℃）、ステアリルアルコール（凝固点：５８℃）、固形パラフィン（凝固点：５９〜９１℃）、マイクロクリスタリンワックス（凝固点：８０℃）、セレシン（凝固点：６８〜７５℃）、ビースワックス（凝固点：６４℃）、ポリエチレンワックス（凝固点：８０℃）、シリコンワックス（凝固点：６０℃）、バチルアルコール（凝固点：７０℃）、カルナウバロウ（凝固点：８３℃）、ミツロウ（凝固点：６４℃）、キャンデリラロウ（凝固点：７１℃）、ジョジョバロウ（凝固点：５５℃）、モクロウ（凝固点：５５℃）、硬化ヒマシ油（凝固点：８４℃）、硬化油（凝固点：５５〜６０℃）、水添パーム油（凝固点：６５℃）、硬化ヤシ油（凝固点：７０℃）、１２−ヒドロキシステアリン酸（凝固点：７０℃）等を挙げることが可能であり、特に、ベヘニルアルコールが好適である。
【００２３】
特定固形油分の油性粒子における含有量は、必要に応じて自由に選択可能であるが、油性粒子の全質量に対して５〜２５質量％程度が好適であり、特に好適には８〜１６質量％程度である。また、上述したように、水素添加ポリイソブテンを含有させる場合の、水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと特定固形油分の質量比（水素添加ポリイソブテン：デキストリン脂肪酸エステル：特定固形油分）は、１：２：1〜１：２：３が好適である。当該範囲よりも特定固形油分が少ないと、べたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する傾向が認められる。逆に、当該範囲よりも特定固形油分が多いと、ゴリゴリした感触が顕在化し、肌当たりも悪化する傾向が認められる。当該範囲よりもポリブテンが少ないと、油分が球状に固まりにくくなり、所望する油性粒子を調製することが困難となる傾向が認められる。逆に、当該範囲よりもポリブテンが多いと、べたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する傾向が認められる。当該範囲よりもデキストリン脂肪酸エステルが多いと、油分が球状に固まりにくくなり、所望する油性粒子を調製することが困難となる傾向が認められる。逆に、当該範囲よりもポリブテンが多いと、べたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する傾向が認められる。
【００２４】
なお、最も好適な上記の水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと特定固形油分の質量比は、水素添加ポリイソブテン：デキストリン脂肪酸エステル：特定固形油分＝１：２：２程度である。
【００２５】
さらに、平均粒子径が０．０２〜８０μｍの親水性粉末を、油性粒子表面に付着させることにより、油性粒子同士の凝集を緩和することも可能である。この平均粒子経が０．０２μm未満であると、油性粒子同士の凝集を防ぐのが困難となる傾向が認められ、８０μmを超えると、油性粒子においてざらついた使用感触が顕れる傾向が認められる。当該親水性粉末としては、例えば、トウモロコシデンプン、シリカ粉末、酸化チタン粉末、酸化亜鉛粉末、酸化鉄粉末、酸化マグネシウム粉末、硫酸バリウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、アルミナ、炭酸カルシウム粉末、リン酸カルシウム粉末、チッ化ホウ素粉末、タルク、マイカ、パール剤、セルロース粉末、真珠光沢顔料等を挙げることが可能であり、これらの１種以上を選択して用いることができる。また、当該親水性粉末の粒子形は特に限定されず、球形、方形、不定形等を適宜選択して用いることが可能である。また、当該親水性粉末の含有量は、油性粒子の全質量の０．５〜５．０質量％が好適である。この含有量が油性粒子の全質量の０．５質量％未満であると、所望する油性粒子の凝集抑制効果が十分に発揮されず、５．０質量％を超えると油性粒子が硬くなり使用感が損なわれる傾向が認められる。
【００２６】
また、一般的な油性の薬剤等を油相成分として含有させることも可能である。例えば、油相成分として、パラメトキシケイ皮酸オクチル、ｔ一ブチルメトキシベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤を含有させることにより、油性粒子に紫外線遮蔽効果を付与することができる。さらに、紫外線散乱剤（紫外線散乱作用を有する粉体粒子）、例えば、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛等を油相成分中に含有させることによっても、本組成物に紫外線遮蔽作用を付与することができる。当該紫外線散乱剤は、油性粒子中に可能な限り分散した状態で含有されることが好適であり、かかる理由から、紫外線散乱剤として用いる粉体粒子の平均粒子経は０．２μｍ以下（下限の限定は特にないが、現実的には、概ね０．０２μm以上である）であることが好適である。また、当該粉体粒子に表面疎水化処理が施されていると、油性粒子中の分散性を確保するのに有利である。表面疎水化処理の具体的方法としては、粉体粒子の表面を、例えば、シリコーン類（メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、アルキル変性シリコーン樹脂等）、デキストリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸エステル、金属石鹸、アルキルリン酸エーテル、フッ素化合物、または、炭化水素類（スクワラン、パラフィン等）を、溶媒を使用する湿式法、気相法、メカノケミカル法等による疎水化処理が挙げられる。
【００２７】
また、ビタミンＡおよびその誘導体、ビタミンＤおよびその誘導体、ビタミンＥおよびその誘導体、ビタミンＫおよびその誘導体等の油溶性ビタミン類、油溶性の植物抽出物、油溶性の薬剤、油溶性香料等を、油相に含有させることも可能である。また、ビタミンＣやアルブチン等の水溶性薬剤の油溶性誘導体や、結晶表面を疎水化処理したもの等も、油相に含有させることができる。これらにより、油性粒子に、各々の薬効を付与することが可能であり、かつ、薬剤の徐放化や安定化が可能である。
【００２８】
さらに、油分として、油溶性染料（赤色２２５等）、有機顔料（橙色２０４号、赤色２０２号等）、色素（橙色２０５号、黄色４号、青色１号等）のレーキ（ジルコニウム、バリウム、アルミニウム等とのレーキ）、天然色素（クロロフィル、β一カロチン等）、黄酸化鉄、赤酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機の顔料粉末（疎水化処理物が好適である）、雲母チタン等のパール顔料、着色板状樹脂からなるラメ剤等を含有させることにより、油性粒子を着色することができる。
【００２９】
本組成物に対する油性粒子の質量、すなわち、本組成物に対する油相成分の含有量は、組成物の０．０１〜３０質量％であることが好適であり、同５〜１５質量％であることが特に好適である。油相成分が、組成物の０．０１質量％未満である場合は、油性粒子が微量に過ぎ、外用組成物中に存在させる意義を認めがたくなり、同３０質量％を超えると、組成物中で油性粒子同士が接触して、粒子が合一化する傾向が認められる。油性粒子の平均粒径は、本外用組成物を製造する際に、水相成分中において、油相成分を攪拌する際の攪拌速度に依存する傾向が強い。すなわち、当該攪拌速度が遠ければ、微細な油性粒子が形成され、遅ければ、巨大な油性粒子となる。
【００３０】
具体的な攪拌速度は、攪拌する器具、組成物の具体的な含有成分によっても異なり、また、所望するべき油性粒子の粒径も、具体的な用途等によっても異なるが、概ね、平均粒径として、０．０５〜１０mm程度の範囲であり、０．１〜２mm程度であることが好適であり、多くの場合、１mm程度が最も好適である。
【００３１】
Ｂ．水相成分
本外用組成物を製造する際に調製される水相は、一般的な水性溶媒、具体的には、水、エタノール、等を用いて調製することができる。また、増粘剤を含有させることも好適な態様である。当該水相中に含有させるのに好適な増粘剤としては、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、寒天、キサンタンガム等と共に、アクリルアミド系共重合体を挙げることができる。アクリルアミド系共重合体としては、ビニルピロリドン／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ジメチルアクリルアミド／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、アクリル酸アミド／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ポリアクリル酸アミドとポリアクリル酸ナトリウムの混合物、アクリル酸ナトリウム／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリルアミド／アクリル酸アンモニウム共重合体、アクリルアミド／アクリル酸ナトリウム共重合体等が挙げられる。さらに、他の水溶性成分、例えば、アルブチン、アスコルビン酸グルコシド、トラネキサム酸、４−メトキシサリチル酸塩等の水溶性薬剤、グリセリン、ジプロピレングリコール、１，３一ブチレングリコール等の保湿剤、ジモルホリノピリダジノン等の水溶性紫外線吸収剤、エデト酸ナトリウム等のキレート剤、クエン酸、クエン酸ナトリウム等のｐＨ調整剤、パラベン、フェノキシエタノール等の防腐剤、水溶性色素、水溶性香料、保湿剤、界面活性剤等を含有させることができる。
【００３２】
Ｃ．本外用組成物の製造
上述したように、本外用組成物は、好適には、本外用組成物は、水を主体とする水相成分を加温し、加熱融解した油性粒子を構成する成分を含有する油相成分を添加することにより得られる、水相と油相の混合物を攪拌して、冷却しつつ、水相中に油性粒子を形成させ、必要に応じて、各種の水溶性成分を添加することにより、製造することができる。なお、上述した態様の中で、油性粒子中に、特定固形油分、および／または、紫外線散乱剤を含有させる場合には、上記油相成分中にこれらの添加成分を配合して上記工程に従うことにより、所望する本外用組成物を製造することができる。また、油相粒子表面に、特定粒径の親水性粉末を付着させる場合には、上記水相成分中に当該親水性粉末を配合して上記工程に従うことにより、油性粒子表面に当該親水性粉末が付着した本外用組成物を製造することができる。
【００３３】
この造粒時の水相と油相の質量比は、予定する油性粒子の単位容量当りの密度に応じて、自由に選択することが可能であるが、一般的には、水相：油相＝９９．９９：０．０１〜１：１（質量比）程度、好適には、同２：１〜５：１程度である。
【００３４】
油相の水相への導入は、好適には、水相の攪拌環境下で行うことができる。攪拌速度は、上述したように、油性粒子の平均粒径が０．０５〜１０mm程度、好適には０．１〜２mm程度、特に好適には１mm程度となるように調製することが好ましく、製造スケールによっても異なるが、２００〜１５００rpm程度の回転数で、プロペラ、バドルミキサー等を用いて、攪拌を行うことにより調製することができる。また、油相の水相への導入は、例えば、送液ポンプ等の注入手段を用い、好適には、水相の下部から、直接注入することにより行うことができる。
【００３５】
特に、水相の比重が、油相よりも大きい場合には、この水相下部からの導入を行うことが好適である。また、例えば、油相の添加を、ノズル添加とすることにより、形成される油性粒子の粒径の調整を容易化することができる。
このようにして、所望する油性固型粒子を、水相中に形成させることができる。
【００３６】
Ｄ．本外用組成物
本外用組成物は、例えば、化粧料（頭皮頭髪化粧料を含む）や、皮膚外用剤として用いられ得る組成物であり、人間や動物の外皮において、塗布等により使用することが可能である。
【００３７】
まず、本外用組成物は、水相中に、細かい油性粒子が認められる、いわば、「乳化粒子が見える乳液」としての形態の製品が提供される。
【００３８】
また、一旦製造された、本外用組成物中の油性粒子を、一般の外用組成物の製造工程において添加する一要素として用いることにより、一層多彩な剤型・形態の外用組成物が提供され得る。すなわち、溶液型、可溶化型、乳化系、粉末分散系、水−粉末二相型、水−油−粉末三相型等、どのような剤型の外用組成物に対しても、この油性粒子を用いることが可能である。
【００３９】
本外用組成物のとり得る製品形態も任意であり、例えば、化粧水、乳液、クリーム、パック等の、フェーシャル、ボディまたは頭皮頭髪用の外用組成物として用いることが可能である。
【実施例】
【００４０】
次に、本発明を、実施例により、さらに具体的に説明する。ただし、本発明は、これに限定されるものではない。なお、下記の配合量と含有量の単位は、特に断らない限り、配合・含有対象に対する質量％である。
【００４１】
［試験例１]  硬さ、べたつき、安定性についての検討
１．試験品の調製
処方中、油相成分における、パルミチン酸デキストリンと水素添加ポリイソブテンの配合量を、下記のように幅を持たせて組合せ、その結果を検討した。
【００４２】
１）試験処方１
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                      残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                            １０
ジプロピレングリコール                              ５
１，３-ブチレングリコール                           ５
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                            ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                      ０．０８
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット        ２
スクワラン                                          ５
パルミチン酸デキストリン                   （１％、１．５％、２％）
水素添加ポリイソブテン                     （０％、１％、２％、３％）
（薬剤）
トラネキサム酸                                      １
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                           ０．０１
（防腐剤）
パラベン                                            ０．１５
【００４３】
＜製造方法＞
７０℃付近まで加熱したイオン交換水に、キレート剤を入れ、これに、９０℃に加熱した油性成分を、攪拌しながら添加する。この混合物を、３０〜４０℃まで冷却することで、水相中に油性粒子が形成される。次いで、これに、保湿剤、薬剤、中和剤、増粘剤を添加し、均一に攪拌することで、各試験品を調製した。
【００４４】
２．上記の試験処方１に基づく外用組成物について、下記の試験を行った。
【００４５】
１）油性粒子の硬度：油性粒子のみをジャー容器に充填後、レオメーター（２５℃、５．６φ、３mm・針入）で計測した。
【００４６】
２）使用性（べたつき）：１０名のパネルの前腕部に塗布した際の、べたつきの官能評価を行った（Ａ：べたつかない、Ｂ：ややべたつく、Ｃ：べたつく）。
【００４７】
３）塗布時の粒子の壊れやすさ：１０名のパネルの前腕部に塗布した際の、油性粒子の壊れやすさについての官能評価を行った（Ａ：壊れやすい、Ｂ：やや壊れにくい、Ｃ：壊れにくい）。
【００４８】
４）粒子径：通常の顕微鏡観察により、油性粒子の粒子径を計測した。
【００４９】
５）安定性：−２０℃〜５０℃までの各温における安定性を検討した（−２０℃、−１０℃、０℃、室温（２５℃付近）、３７℃、および、５０℃の、それぞれの温度で１ヶ月保存した結果を検討した。１ヶ月後に、それぞれの温度で少しでも試験品が変質している場合には、安定性なしとした）。
【００５０】
６）その他：プロペラ攪拌（第１表中、ペラと記載する）に対する強さ等についての検討行った。
【００５１】
結果を、第１表に示す。上記の１）〜６）の項目の試験の結果は、第１表に示した個々の欄において、上から番号順に示した。例えば、各個の一番上は、項目１）の試験の結果を示し、一番下は、項目６）の試験の結果を示すこととする。
【００５２】
【表１】
2005036001.tif 000002
【００５３】
この試験において、パルミチン酸デキストリンの配合量が、１．５質量％以上であれば（水素添加ポリイソブテンが０質量％の場合を除く）、系の粘度が高いときでも、プロペラ攪拌（２００rpm）による粒子破砕は認められなかった。また、同じプロペラ攪拌速度であれば、パルミチン酸デキストリンと水素添加ポリイソブテンの配合量が多くなり、粘度が上昇すると、粒子径は大きくなった。
【００５４】
［試験例２］プロペラ回転数と油性粒子の粒子径についての検討
１．試験品の調製
上記の試験処方１において、パルミチン酸デキストリンを１．５質量％、脱臭ポリイソブテンを１質量％として、スリーワンにおけるプロペラ回転数に幅を持たせて（１００，１５０，２００，２５０，３００，３５０rpm）、試験品を調製した。
【００５５】
２．結果
上記の試験の結果、プロペラ回転数が１００と１５０rpmの場合は、油分の分散が十分でなく、携拝冷却中に、油一性粒子同士が合一してしまった。また、同回転数が２００rpmの場合の油性粒子の粒子径は１〜３mm程度、２５０rpmの場合の油性粒子の粒子径は１〜１．５mm程度、３００，３５０rpmの場合の油性粒子の粒子径は１mm以下であった。
【００５６】
この試験により、製造工程における油相と水相の攪拌スピードを調整することにより、所望する平均粒子径の油性粒子を得ることができることが判明した。
【００５７】
［試験例３］本外用組成物とワックスを用いた比較例との検討
１．試験品の調製
１）実施例１
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                    残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                            ７
ジプロピレングリコール                            ５
１，３−ブチレングリコール                        ２
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                          ０．３
（中和剤）
水酸化カリウム                                    ０．１
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム      ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット      ２
スクワラン                                        ５
パルミチン酸デキストリン                          ２
水素添加ポリイソブテン                            １
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                         ０．０５
（防腐剤）
パラベン                                          ０．１５
【００５８】
２）比較例１
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                    残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                            ７
ジプロピレングリコール                            ５
１，３−ブチレングリコール                        ２
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                          ０．３
（中和剤）
水酸化カリウム                                    ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット      ２
キャンデリラロウ                                  １．５
パルミチン酸デキストリン                          ０．１
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                         ０．０５
（防腐剤）
パラベン                                          ０．１５
【００５９】
＜製造方法＞
実施例１は、７０℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水に、９０℃に加温した油性成分を攪拌しながら添加して混合し、この混合物を３０〜４０℃に冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌（プロペラ攪拌：２００rpm）し、実施例１の試験品を製造した。
【００６０】
比較例１は、７０℃に加温した、キレート剤入りのイオン交換水に、９０℃に加温した油性成分を攪拌しながら添加して混合し、この混合物を３０〜４０℃に冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌し、比較例１の試験品を製造した。
【００６１】
２．試験方法と結果
試験品を、使用性についての官能試験を行った。すなわち、１０人の女性パネルの前腕部に、試験品を塗布し、その塗布感覚を、下記の評価基準で評価した。
【００６２】
１）評価項目は、「肌上でののび」、「マッサージのしやすさ」、「べたつきのなさ」、「なじみの早さ」、「しっとり感」、はり感」、「ファンデーションののり」、「肌のふっくら感」、「肌のなめらかさ」として、それぞれの評価項目について、比較例１を標準値「３」とした場合の５段階評価「１〜５」（数が大きい方が高い評価）を行った。
【００６３】
２）この試験の結果、「べたつきのなさ」、「なじみの早さ」、「ファンデーションののり」、「肌のふっくら感」、「肌のなめらかさ」については、実施例１と比較例１の問における有意差は認められなかったが、「肌上でののび」（平均スコア：３．４）、「マッサージのしやすさ」（平均スコア：３．５）、「しっとり感」（平均スコア：３．６）、「はり感」（平均スコア：３．７）については、比較例１よりも、実施例１が明らかに優れていた。
【００６４】
［試験例４］本外用組成物において特定固形油分又は親水性粉末を用いた場合の効果の検討
１．試験品の調製
１）実施例２
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                    残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                            ７
ジプロピレングリコール                            ５
１，３−ブチレングリコール                        ２
アセチル化ヒアルロン酸                            ０．００２
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                          ０．３
キサンタンガム                                    ０．１
（中和剤）
水酸化カリウム                                    ０．１
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム      ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット      ２
スクワラン                                        ４．５
パルミチン酸デキストリン                          ２
水素添加ポリイソブテン                            １
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                         ０．０５
（防腐剤等）
メチルパラベン                                    ０．１５
エチルパラベン                                    ０．１
酸化防止剤                                        適量
消泡剤                                            適量
【００６５】
２）実施例３
実施例２の油相成分に、ベヘニルアルコールを１質量％加えた例を、実施例３とした。
【００６６】
３）実施例４
実施例２の油相成分に、キャンデリラロウを１質量％加えた例を、実施例３とした。
【００６７】
４）実施例５
実施例２の処方に、親水性粉末としてトウモロコシデンプン（平均粒径７〜１０μm）を０．５質量％加えた例を実施例５とした。
【００６８】
５）実施例６
実施例２の処方に、親水性粉末として球状シリカ粉末（平均粒径４〜６μm）を０．５質量％加えた例を実施例５とした。
【００６９】
６）実施例７
実施例２の油相成分に、ベヘニルアルコールを１質量％加え、かつ、親水性粉末としてトウモロコシデンプン（平均粒径７〜１０μm）を０．５質量％加えた例を実施例７とした。
【００７０】
＜製造方法＞
実施例２〜７は、７０℃に加温した、キレート剤と界面活性剤と親水性粉末（選択的）入りのイオン交換水に、９０℃に加温した油性成分を２５０rpmで攪拌しながら添加して混合し、この混合物を３０〜４０℃に冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤、酸化防止剤、消泡剤を入れ攪拌（プロペラ攪拌：２００rpm）し、実施例２〜７の試験品を製造した。
【００７１】
２．試験方法と結果
１）粒子の状態
試験品を、粒子の状態［試験品の製造直後と経時（５０℃で３０日放置した場合）］を、専門パネル１名による目視で観察して、下記の基準で評価した。
【００７２】
◎：油性粒子同士の凝集、外層のジェルの濁りとも全く認められない。
○：油性粒子同士の凝集は全く認められないが、外層のジェルにやや濁りが認められる。
○△：油性粒子同士の凝集はほとんど認められず、外層のジェルにやや濁りが認められる。
△：振るときれいに分散する程度の油性粒子の凝集がやや認められ、外層のジェルにやや濁りが認められる。
△×：振っても容易に分散しない凝集がやや認められ、外層のジェルにやや濁りが認められる。
×：油性粒子は凝集し、外層のジェルに濁りが認められる。
【００７３】
２）外層ジェルの透明感
製造直後の試験品の外層ジェルを、専門パネル１名による目視により、下記の基準で評価した。
【００７４】
○：透明である
△：やや白濁が認められる
×：明らかに白濁している
【００７５】
３）使用性（塗布後感）
１名の専門女性パネルの前腕部に、試験品を塗布し、その塗布感覚を、下記の評価基準で評価した。
【００７６】
◎：全くべたつかず、さっぱりした感触が感じられる
○：全くべたつかない
△：ややべたつく
×：かなりべたつく
【００７７】
４）上記の試験の結果を、下記第２表に示す。
【００７８】
【表２】
2005036001.tif 000003
【００７９】
この結果により、特定固形油分を油相に添加することにより、経時的な油性粒子同士の凝集を防ぐことが可能であり、水相の透明性が確保可能であることが明らかになった。また、使用時のべたつきも抑制可能であることが明らかとなった。
【００８０】
また、親水性粉末を油性粒子の表面に付着させることによっても、経時的な油性粒子同士の凝集を防ぐことが可能であることが明らかになったが、若干の水相の白濁が認められた。また、この２種類の手段を組み合わせると、いっそう使用性（製品の塗布後の感触）を向上させることができることが判明した。
【００８１】
［試験例５］本外用組成物における紫外線散乱剤配合の検討
実施例８として、実施例５の処方において、粉末成分を、トウモロコシデンプン（平均粒径８μm）０．５質量％に代えて、微粒子酸化チタン（平均粒径０．０５μm）とした試験品を調製した。ただし、この微粒子酸化チタンは、油相成分中に分散させて実施例８の試験品を、実施例５の製造工程に準じて調製した。
【００８２】
実施例９として、実施例５の処方において、粉末成分をトウモロコシデンプン（平均粒径８μm）０．５質量％に加えて、微粒子酸化チタン（平均粒径０．０５μm）を配合した試験品を調製した。ただし、トウモロコシデンプンは、実施例５と同様に水相に分散させ、微粒子酸化チタンは油相成分中に分散させて、実施例９の試験品を、実施例５の製造工程に準じて製造した。
【００８３】
これらの実施例について、上記の１）粒子の状態についての評価を行ったところ、実施例８，９とも、試験品調製直後については、微粒子二酸化チタン粉末が油性粒子中に分散していたが、経時では、実施例８は、油性粒子同士の凝集が認められた。これに対して、実施例９では経時でも油性粒子の凝集は認められず、当該粒子中の微粒子二酸化チタン粉末の分散性も保たれていた。
【００８４】
ここで、本外用組成物の他の処方例を記載するが、これらの処方例のいずれもが、上記の試験の結果、安定であり、使用性にも優れていた。なお、製造方法は、特に断らない限り、上記の実施例１の製造方法に準じた。
【００８５】
［処方例１］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                          残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                １０
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ５  
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            ２
スクワラン                                              ５
パルミチン酸デキストリン                                ２
水素添加ポリイソブテン                                  １
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０５
（防腐剤）
パラベン                                                ０．１５
（薬剤）
ビタミンＡアセテート                                    ０．１
ビタミンＥアセテート                                    ０．１
【００８６】
［処方例２］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                           残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  ７
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ２
キシリトール                                            ３
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            ２
パルミチン酸デキストリン                                ２
水素添加ポリイソブテン                                  １
ジメチルポリシロキサン                                  ３
デカメチルシクロペンタシロキサン                        ３
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０５
（防腐剤）
パラベン                                                ０．１５
（薬剤）
ビタミンＡパルミテート                                  ０．１
【００８７】
［処方例３］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                １０
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３−ブチレングリコール                              ５
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            ２
パルミチン酸デキストリン                                ２
水素添加ボリイソブテン                                  １
α−オレフィンオリゴマー                                ５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０５
（防腐剤）
パラベン                                                ０．１５
（薬剤）
グリチルレチン酸ステアリル                              ０．１
トラネキサム酸                                          １
【００８８】
［処方例４］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
キサンタンガム                                          ０．１
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ６．６
メトキシケイ皮酸オクチル                                ２．４
パルミチン酸デキストリン                                ２．４
水素添加ボリイソブテン                                  １．２
ベヘニルアルコール                                      １．２
（粉末）
微粒子酸化チタン粉末（平均粒径０．０５μm）             １．２
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
【００８９】
＜製造方法＞
７５℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製する。これとは別に８５℃に加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、３０〜４０℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌（プロペラ攪拌：２００rpm）し、処方例４の本外用組成物を製造する。
【００９０】
［処方例５］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
ジメチルアクリルアミド/２−アクリルアミド
−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体                  １
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ４
メトキシケイ皮酸オクチル                                ４
パルミチン酸デキストリン                                ２．４
水素添加ボリイソブテン                                  １．２
ベヘニルアルコール                                      １．２
（粉末）
微粒子酸化チタン粉末（平均粒径０．０３μm）             ０．８
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．１
（ｐＨ緩衝剤）
クエン酸                                                ０．０１
クエン酸ナトリウム                                      ０．０９
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
【００９１】
＜製造方法＞
７５℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製する。これとは別に８５℃に加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、３０〜４０℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、ｐＨ緩衝剤、増粘剤を入れ攪拌（プロペラ攪拌：２００rpm）し、処方例４の本外用組成物を製造する。
【００９２】
［処方例６］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
ジメチルアクリルアミド/２−アクリルアミド
−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体                  ０．８
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
メトキシケイ皮酸オクチル                                ４
パルミチン酸デキストリン                                ２．４
水素添加ボリイソブテン                                  １．２
ベヘニルアルコール                                      １．２
（粉末）
微粒子酸化チタン粉末（平均粒径０．０５μm）             ０．８
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．１
（ｐＨ緩衝剤）
クエン酸                                                ０．０１
クエン酸ナトリウム                                      ０．０９
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例５に準ずる。
【００９３】
［処方例７］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
ジメチルアクリルアミド/２−アクリルアミド
−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体                  ０．８
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
ジピバリン酸トリプロピレングリコール                    １．２
メトキシケイ皮酸オクチル                                ４
パルミチン酸デキストリン                                ２．４
水素添加ボリイソブテン                                  １．２
キャンデリラロウ                                        １．２
（粉末）
微粒子酸化チタン粉末（平均粒径０．０３μm）             ０．８
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．１
（ｐＨ緩衝剤）
クエン酸                                                ０．０１
クエン酸ナトリウム                                      ０．０９
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例５に準ずる。
【００９４】
［処方例８］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．１
ジメチルアクリルアミド/２−アクリルアミド
−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体                  ０．５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．０５
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
ジピバリン酸トリプロピレングリコール                    １．２
メトキシケイ皮酸オクチル                                ４
パルミチン酸デキストリン                                ２．４
水素添加ボリイソブテン                                  １．２
ベヘニルアルコール                                      １．２
（粉末）
微粒子酸化亜鉛粉末（平均粒径０．０５μm）               ０．８
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．１
（ｐＨ緩衝剤）
クエン酸                                                ０．０１
クエン酸ナトリウム                                      ０．０９
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
【００９５】
＜製造方法＞
７５℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製する。これとは別に８５℃に加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、３０〜４０℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、ｐＨ緩衝剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌（プロペラ攪拌：２００rpm）し、処方例８の本外用組成物を製造する。
【００９６】
［処方例９］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
寒天                                                    １．３５
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ４
メトキシケイ皮酸オクチル                                ４
パルミチン酸デキストリン                                ２．４
ベヘニルアルコール                                      １．２
（粉末）
微粒子酸化チタン粉末（平均粒径０．０２μm）             ０．８
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．１
（ｐＨ緩衝剤）
クエン酸                                                ０．０１
クエン酸ナトリウム                                      ０．０９
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例５に準ずる。
【００９７】
［処方例１０］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００＊                              ０．５
（親水性粉末）
トウモロコシデンプン（平均粒径８μm）                   ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
【００９８】
＊：ポリエチレンテレフタート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末からなる平均粒径２００μmのラメ剤（以下、同様である）
【００９９】
＜製造方法＞
７５℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水に、親水性粉末を混合して分散させた水相を調製する。これとは別に８５℃に加温して混合した油相成分にラメ剤を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、３０〜４０℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着したラメ剤入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌（プロペラ攪拌：２００rpm）し、処方例１０の本外用組成物を製造する。
【０１００】
［処方例１１］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                ０．５
（親水性粉末）
球状シリカ粉末（平均粒径５μm）                         ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０１】
［処方例１２］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                ０．５
（親水性粉末）
球状シリカ粉末（平均粒径５μm）                         ０．５
トウモロコシデンプン（平均粒径８μm）                   ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０２】
［処方例１３］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
ベヘニルアルコール                                      ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０３】
［処方例１４］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．２
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
ベヘニルアルコール                                      ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０４】
［処方例１５］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
ベヘニルアルコール                                      ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０５】
［処方例１６］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
キャンデリラロウ                                        ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                １
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０６】
［処方例１７］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                １．２
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
キャンデリラロウ                                        ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                １
（親水性粉末）
硫酸バリウム粉末（平均粒径６μm）                       ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０７】
［処方例１８］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                ０．６
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
キャンデリラロウ                                        ０．６
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                １
（親水性粉末）
球状セルロース粉末（平均粒径５μm）                     ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０８】
［処方例１９］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                ０．６
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
キャンデリラロウ                                        １．２
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                １
（親水性粉末）
タルク（平均粒径５μm）                                 ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。
【０１０９】
［処方例２０］
配合成分 配合量（質量％）
イオン交換水                                            残量
（保湿剤）
ダイナマイトグリセリン                                  １
ジプロピレングリコール                                  ５
１，３-ブチレングリコール                               ７
（増粘剤）
カルボキシビニルポリマー                                ０．２５
（中和剤）
水酸化カリウム                                          ０．１２
（界面活性剤）
Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム            ０．１
（油相成分）
スクワラン                                              ３．３
テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット            １．２
パルミチン酸デキストリン                                ０．６
水素添加ボリイソブテン                                  ０．６
キャンデリラロウ                                        １．２
（ラメ剤）
オーロラフレークＲ２００                                １
（親水性粉末）
窒化ホウ素粉末（平均粒径４．５μm）                     ０．５
（キレート剤）
ＥＤＴＡ・３Ｎａ・２Ｈ2Ｏ                               ０．０１
（防腐剤）
メチルパラベン                                          ０．１５
フェノキシエタノール                                    ０．２
＜製造方法＞
処方例１０に準ずる。