(57)【要約】 【課題】  ウエハの汚染を低減する高清浄なセラミックスを提供する。【解決手段】  相対密度が９８．５％以上で鏡面研磨面の欠陥の面積が３％以下であり、さらに洗浄処理後のシリコンウエハ転写によるパーティクル転写量が１．０個／ｍｍ２以下であり、かつ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの金属転写量が合計で１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下である高清浄セラミックス。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
相対密度が９８．５％以上で鏡面研磨面の欠陥の面積が３％以下であり、鏡面研磨処理し洗浄処理した後のシリコンウエハ転写によるパーティクル転写量が１．０個／ｍｍ２以下、かつ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの金属転写量が合計で１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下であることを特徴とする高清浄セラミックス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に半導体製造装置の部品として好適に用いられる清浄度の高いセラミックスに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造装置において、高温雰囲気や腐食性ガス雰囲気、真空雰囲気にさらされる部品には、石英材料やシリコンウエハと同じシリコン材料、セラミックス材料が広く用いられている。石英材料やシリコン材料は、強度や剛性、熱膨張等の特性、成形や加工等の部品製作上の制約から、使用される部品が限られているが、セラミックス材料は、軽量、高剛性、高強度、低熱膨張等の特性を有し、しかも部品作製上の制約が少ない（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
しかしながら、セラミックス部材は粉末冶金的な手法によって製造されるために、その組織はマトリックス中に気孔（ポア）を含んでおり、この気孔に製造工程に由来するダストが残存していることがある。また、現実の使用過程でこの気孔にパーティクルが溜まる場合もある。このため、静電チャックや搬送用部材等のシリコンウエハに直接に接する部品の気孔内に溜まったダスト等がシリコンウエハに転写され、シリコンウエハが汚染されるという問題がある。
【０００４】
近時、半導体装置の製造に関するデザインルールがファイン化し、許容しうるシリコンウエハの汚れ、例えば、微粒子（パーティクル）のサイズや数、金属コンタミの量が極めて厳しく制限されるようになってきている。このため、セラミックス部品からシリコンウエハへの従来は障害となっていなかった程度のパーティクル等の転写が、新しいデザインルールの下では大きな問題となってきており、より清浄度の高いセラミックス部品が求められている。
【特許文献１】特開２０００−１９１３７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、シリコンウエハの汚染を低減する高清浄なセラミックスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題解決のため検討を重ねた結果、原料純度および製造条件を厳密に制御して、パーティクル転写および特定金属の転写量を特定の値以下とすることにより、半導体装置に悪影響を与えない高清浄セラミックスが得られることを見い出した。
【０００７】
すなわち、本発明によれば、相対密度が９８．５％以上で鏡面研磨面の欠陥の面積が３％以下であり、鏡面研磨処理し洗浄処理した後のシリコンウエハ転写によるパーティクル転写量が１．０個／ｍｍ２以下、かつ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの金属転写量が合計で１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下であることを特徴とする高清浄セラミックス、が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の高清浄セラミックスは気孔等の欠陥が極めて少ないために、このような欠陥に起因するシリコンウエハの汚染が抑制される。これにより、半導体装置の品質、信頼性が高められる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明について詳細に説明する。
半導体製造装置に用いられているセラミックス部品とシリコンウエハが接触することによってシリコンウエハが汚染される、所謂、ウエハ転写は、有機質および無機質のパーティクル等の微粒子が付着するパーティクル転写と、金属不純物が付着しまたは金属成分が含浸する金属転写とに大別することができる。
【００１０】
本発明に係る高清浄セラミックスを用いた部品は、高純度かつ高緻密質であり、鏡面研磨処理を行った場合のその鏡面研磨面の欠陥面積は３％以下である。また、そのセラミックス部品は、その製造工程における最終処理である洗浄処理の後にウエハ転写を行った場合に、パーティクル転写量が１．０個／ｍｍ２以下に抑えられ、かつ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの金属転写量が合計で１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下に抑えられる。セラミックス部品がこのような高い清浄性を有することによって、ウエハ転写によるシリコンウエハへの汚染が極めて低いレベルに抑えられる。
【００１１】
パーティクル転写を低く抑えるためには、セラミックス部品におけるシリコンウエハとの接触面の気孔面積および気孔容積を小さくすること、つまりセラミックス部品の組織を緻密化することが特に有効である。このため、本発明に係るセラミックス部品の相対密度は９８．５％以上とする。後述する実施例に示すように、相対密度が９８．５％未満の場合には、パーティクル転写および金属転写のいずれも好ましいレベルに達しない。
【００１２】
金属転写を低く抑えるためには、セラミックス部品の製造に高純度原料を用いることが好ましく、加えて、セラミックス部品の組織を緻密化することが有効である。具体的には、本発明に係るセラミックス部品の作製には、９９．９％（３Ｎ）以上の純度を有する高純度粉末が用いられ、成形条件や焼成条件は原料粉末の特性に合わせて適切に定められる。なお、焼成の際に用いる治具等に高純度のものを用いることにより、焼成処理時等における焼成試料への不純物の混入等が防止され、これによって金属転写をさらに低く抑えることができる。
【００１３】
高い緻密性を有するセラミックス（焼結体）を得るためには、表面活性の高い原料粉末を用いて均一密度の成形体を作製し、粒成長を抑制した焼結処理を行うことが重要である。これは、粒成長が促進されると、その後の鏡面研磨加工において粒子脱落（脱粒）の発生頻度が高まるため、気孔面積／容積が大きくなってしまうからである。したがって、焼成処理による組織の緻密化によって気孔を減らし、また、粒成長を抑制することによって研磨処理時における脱粒欠陥の発生を防止することによって、セラミックス部品を鏡面研磨処理した場合のその鏡面研磨面の欠陥面積を３％以下とすることができる。
【００１４】
なお、従来、セラミックス部品の表面の気孔を減じるために、ＣＶＤやＰＶＤ等による表面成膜処理、ＣＶＩによる気孔埋め込み処理等が行われているが、これらの方法によって形成した膜等は使用環境で剥がれ易く、しかも処理コストが高いためにセラミック部品の製品コストが著しく高騰してしまうという問題がある。
【００１５】
セラミックス部品の作製工程の１つである焼結体の加工処理は、通常のダイヤモンド砥石を用いた切削加工や研削加工、そのセラミックス材料に適した研磨材による公知の研磨処理によって行えばよい。また、このような加工処理後の試料の洗浄方法にも特に限定はないが、例えば、加工処理時に用いた試料固定用のワックスを除去し、また研削屑を除去した後に、酸／アルカリを用いて洗浄し、次いで半導体装置の製造工程におけるシリコンウエハの洗浄処理で使用されているＲＣＡ薬液または水素水添加超純水やオゾン水添加超純水など機能水で洗浄することが好ましい。このようなＲＣＡ薬液や各種機能水による洗浄処理条件は、一般的にシリコンウエハに用いられている条件と同等でよい。
【００１６】
近時の高密度化、高集積化がより進展した新しいデザインルールの下では、半導体製造装置に用いられるセラミックス部品には、以前より厳しい転写条件が求められているために、発明者は、このような洗浄処理後にウエハ転写を行った場合に、パーティクル転写量が１．０個／ｍｍ２以下に抑えられ、かつ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの金属転写量が合計で１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下に抑えられているというウエハ転写特性を有している必要があると考えた。上述した製造プロセスを経ることにより、このような条件をクリアするセラミックス部品を得ることができる。勿論、このようなセラミックス部品は、現行の半導体製造装置にも十分に使用できることはいうまでもない。
【００１７】
パーティクル転写量の評価は、例えば、鏡面研磨したセラミックス部品をシリコンウエハに真空吸着転写して、そのウエハ転写面のパーティクルをパーティクルカウンターで測定することにより求められる。また、金属転写量は全反射蛍光Ｘ線装置（ＴＲＥＸ）を用いて行うことが好ましい。
【実施例】
【００１８】
次に本発明の実施例について説明する。純度が９９．９％以上の表１に示す各種のセラミックス材料の原料粉末を準備する。これら原料粉末をそれぞれ、φ５０金型で一軸プレスにより予備成形し、さらにその後、冷間静水圧成形（ＣＩＰ）し、本成形体を作製した。この本成形体を、酸化物セラミックスの場合には酸化雰囲気で、炭化珪素（ＳｉＣ）の場合はアルゴン（Ａｒ）雰囲気で、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の場合は窒素（Ｎ２）雰囲気で、それぞれ所定温度において２時間焼成し、セラミックス焼結体を得た。
【００１９】
得られたセラミックス焼結体については、アルキメデス法により嵩密度を測定し、相対密度を計算により求めた。次いで、セラミックス焼結体をダイヤモンド砥石を用いて平面研削加工し、さらにダイヤモンド砥粒を用いて研削加工面の１面を表面粗度がＲａ１０ｎｍとなるように鏡面加工した。このような研削研磨加工は、処理後の試験片の大きさがφ３３以上となるように行い、研磨加工面を電子顕微鏡観察して、縦横２００μｍ角の視野における欠陥部（表面に露出している空孔等）の面積を求めた。
【００２０】
次に、研磨処理が終了した試料に酸・アルカリ処理、純水リンス処理等の所定の洗浄処理を行い、試験片を得た。クリーンルーム内において、この試験片とシリコンウエハとを真空吸着法により密着させて、パーティクルおよび金属不純物を吸着転写させ、その後に試験片をシリコンウエハから離し、シリコンウエハの吸着面上のパーティクルをパーティクルカウンターで測定し、金属転写量をＴＲＥＸで測定した。ここで、パーティクル転写量と金属転写量の評価は吸着用穴内部のφ２０領域のパーティクル数を測定し、この測定値を吸着面積で規格化して、１．０個／ｍｍ２以下を合格（つまり、半導体製造装置に用いることができる）とした。金属転写量は、同じ領域について、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの金属転写量が合計で１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以下を合格とした。
【００２１】
このような評価結果は表１に示されている。実施例１〜５に示されるように、パーティクル転写量および金属転写量を基準値以下に抑えるためには、相対密度が９８．５％以上であり、欠陥面積が３％以下である必要性のあることがわかる。これに対して、相対密度が９８．５％未満であり、欠陥面積が３％超の場合には、パーティクル転写量および金属転写量を基準値以下とすることはできなかった。
【００２２】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００２３】
上述の通り、本発明の高清浄セラミックスは半導体製造装置用の部品として好適に用いることができる。特に、耐熱性、高い機械的強度、耐食性が要求されるプラズマ処理室用の部品として、シリコンウエハを保持する部材として、好適に用いられる。なお、本発明の高清浄セラミックスは、半導体製造装置に限らず、クリーンルームで製造されるような被処理体に清浄性が求められる各種の処理装置用の部品として用いることができる。