(57)【要約】【課題】  洗浄時間を短縮し、不純物の除去が容易な燃料電池用セパレータの製造方法を提供する。【解決手段】  樹脂２と多数の導電フィラー３とを使用して成形材料１を調製し、成形材料１を純水洗いし、洗浄した成形材料１を使用して燃料電池用セパレータの中間体を予備成形する。そして、予備成形した中間体を純水洗いし、洗浄した中間体を本成形してその表裏両面に複数の凹凸部をそれぞれ配列形成し、燃料電池用セパレータを得る。燃料電池用セパレータをその製造前に二度にわたって洗浄し、不純物を除去するので、製造後の洗浄時間を短縮することができ、しかも、場合により製造後の洗浄を省略することもできる。また、不純物やイオン性物質を含まない純水１１を使用して洗浄するので、不純物を良好なレベルまで除去できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも樹脂と導電フィラーとを使用して成形材料を調製し、この成形材料を使用して燃料電池用セパレータの中間体を予備成形し、この中間体を本成形してその表裏両面に凹凸部をそれぞれ配列形成し、燃料電池用セパレータを得る燃料電池用セパレータの製造方法であって、
少なくとも調製前後の成形材料と予備成形した中間体のいずれか一方を洗浄することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。
【請求項２】
少なくとも調製前後の成形材料と予備成形した中間体のいずれか一方を純水洗いする請求項１記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池を構成する固体高分子型の燃料電池用セパレータの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年注目されている燃料電池用セパレータには、燃料電池の発電効率を向上させるため、高い導電性が求められているが、この燃料電池用セパレータを製造する場合には、図示しないが、樹脂と導電フィラーとを使用して成形材料を調製し、この成形材料を使用して燃料電池用セパレータの中間体を予備成形し、この予備成形した中間体を本成形してその表裏両面に凹凸部をそれぞれ配列形成し、燃料電池用セパレータを製造するようにしている。そしてその後、完成した燃料電池用セパレータを洗浄して使用する（特許文献１、２参照）。
【特許文献１】特開２００２‐３５２８１３号公報
【特許文献２】特開２００１‐３５５０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従来の燃料電池用セパレータは、以上のように製造後に洗浄されるのが一般的ではあるが、単にお湯や水で洗浄されるに止まるので、洗浄に長時間を要し、しかも、不純物を良好なレベルまで除去することがきわめて困難なので、電池性能の低下を招くという大きな問題がある。
【０００４】
本発明は、上記に鑑みなされたもので、洗浄時間を短縮し、不純物の除去が容易な燃料電池用セパレータの製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明においては、上記課題を解決するため、少なくとも樹脂と導電フィラーとを使用して成形材料を調製し、この成形材料を使用して燃料電池用セパレータの中間体を予備成形し、この中間体を本成形してその表裏両面に凹凸部をそれぞれ配列形成し、燃料電池用セパレータを得る製造方法であって、
少なくとも調製前後の成形材料と予備成形した中間体のいずれか一方を洗浄することを特徴としている。
なお、少なくとも調製前後の成形材料と予備成形した中間体のいずれか一方を純水洗いすることが好ましい。
【０００６】
ここで、特許請求の範囲における洗浄は、調製前後の成形材料についてだけでも良いし、予備成形直後の中間体についてだけでも良く、さらには調製前後の成形材料と中間体とをそれぞれ洗浄するようにしても良い。調製前の成形材料には、少なくとも樹脂、導電フィラー、任意の添加剤が含まれる。純水（ｄｅｉｏｎｉｚｅｄ  ｗａｔｅｒ）は、イオン交換樹脂により水に含有するイオンを除去した純度の高い水をいい、超純水を含む。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、燃料電池用セパレータを洗浄する場合にはその洗浄時間を短縮することができ、しかも、不純物を従来に比べ容易に除去することができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面を参照して本発明の好ましい実施の形態を説明すると、本実施形態における燃料電池用セパレータの製造方法は、図１ないし図５に示すように、成形材料１をその予備成形前に洗浄容器１０に貯えた純水１１により洗浄（ｄｅｉｏｎｉｚｅｄ  ｗａｔｅｒ  ｒｉｎｓｉｎｇ）するとともに、予備成形した燃料電池用セパレータ６の中間体４をその本成形前に洗浄容器１０に貯えた純水１１により洗浄するようにしている。
【０００９】
成形材料１は、少なくとも樹脂２と多数の導電フィラー３とがミキサー等により混合されることにより調製される。この成形材料１には、その特性を喪失しない範囲において、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、珪藻土、シリカ、ベントナイト、ゼオライト、マイカ、水酸化アルミニウム、酸化チタン、活性炭、木炭、ガラス繊維、アラミド繊維等が適宜添加される。
【００１０】
樹脂２と多数の導電フィラー３の配合は、樹脂１００質量部に対して導電フィラー１００〜２，０００質量部、好ましくは樹脂１００質量部に対して導電フィラー３００〜１，５００質量部、より好ましくは樹脂１００質量部に対して導電フィラー５００〜１，０００質量部が良い。これは、樹脂１００質量部に対して導電フィラー１００質量部未満の場合には、燃料電池用セパレータ６の電気的特性に支障を来たすからである。逆に、導電フィラー２，０００質量部を越える場合には、燃料電池用セパレータ６の気密性（ガス透過率）や機械的特性に難が生じるからである。
【００１１】
樹脂２としては、例えばＰＰＳやＰＰからなる熱可塑性樹脂、粉末のフェノール樹脂やエポキシ系樹脂からなる硬化性樹脂、ＥＰＤＭやクロロプレン等からなる合成ゴムが選択的に用いられる。これらの中でも、水との接触角調整の容易化、耐水性、寸法安定性、機械的強度に優れる粉末のフェノール樹脂が好適であり、より好ましくは硬化反応が緩やかな粉末のフェノール・ホルムアルデヒド系樹脂が良い。
【００１２】
樹脂２に使用されるフェノール樹脂は、メチロール基が１分子中に１０個以下、望ましくは５個以下が良い。これは、メチロール基が１分子中に１０個を越える場合には、硬化時に発生する水により、燃料電池用セパレータ６中の空隙、フクレ等が発生しやすく、機械的特性や寸法精度に悪影響を及ぼすからである。
【００１３】
樹脂２の粒子は、分散させる関係上、細かいほうが好ましい。具体的には、平均粒径１〜３５μｍ、好ましくは３〜２０μｍの範囲にあるのが良い。また、樹脂２の平均分子量は、３，０００〜２０，０００、好ましくは４，０００〜１５，０００、より好ましくは５，０００〜１０，０００の範囲が良い。これは、樹脂２の平均分子量が３，０００未満の場合には、導電フィラー３の高充填化が困難になり、溶融温度の低下に伴い導電フィラー３の表面被覆が大きくなり、しかも、燃料電池用セパレータ６の電気的特性が低下するからである。
【００１４】
多数の導電フィラー３は、例えば黒鉛、金属繊維、カーボン繊維等からなり、その大部分が相互に点接触して厚さ方向に導電路を形成する。これらの中でも、水との接触角を容易に調整したり、相互に接触して抵抗値を低下させたり、機械的強度の低下を防止する観点から鱗片状の黒鉛を使用することが好ましい。これは、例えば球状の黒鉛を使用すれば、黒鉛同士を接触させるために配合量を増やさなければならず、成形品である燃料電池用セパレータ６の物性が低下するからである。
【００１５】
導電フィラー３は、ＸＹＺ表示法により表示可能な鱗片状に形成され、ＸＹのアスペクト比が好ましくは２〜１００、さらに好ましくは１０〜５０の範囲に設定されており、ＸＹにより表示されるＸＹ面が燃料電池用セパレータ６の凹凸部５の配列方向と略直交する方向に指向する。アスペクト比が係る範囲なのは、アスペクト比が２未満の場合には、十分な配向効果を得にくいからである。逆に、アスペクト比が１００を越える場合には、樹脂２との十分な配合を得にくいからである。
【００１６】
導電フィラー３である鱗片状の黒鉛の大きさは、平均粒径５〜１５０μｍ、好ましくは１０〜１００μｍの範囲が良い。これは、平均粒径５μｍ未満の場合、樹脂２との配合時に舞い上がり、作業環境が悪化したり、電気的特性が低下するという理由に基づく。逆に、平均粒径１５０μｍを越える場合、燃料電池用セパレータ６の機械的特性が低下するという理由に基づく。
【００１７】
鱗片状の黒鉛の嵩密度については、特に限定されるものではないが、０．１〜１．０ｇ／ｃｍ3の範囲が好適である。これは、黒鉛の嵩密度が小さすぎる場合、燃料電池用セパレータ６のシール特性が低下するからである。逆に、黒鉛の嵩密度が大きすぎる場合、燃料電池用セパレータ６の機械的強度や導電性が低下するからである。
【００１８】
上記において、燃料電池用セパレータ６を製造する場合には、先ず、樹脂２と多数の導電フィラー３とを混合して成形材料１を調製し、この成形材料１を洗浄容器１０等に浸漬して純水洗いする（図１参照）。
なお、成形材料１を調製する前に、調製前の成形材料１である樹脂２と多数の導電フィラー３とを別々に洗浄容器１０等に浸漬して純水洗いし、その後、樹脂２と多数の導電フィラー３とを混合して成形材料１を調製することもできる。
【００１９】
こうして成形材料１を洗浄したら、回収した成形材料１を使用して燃料電池用セパレータ６の中間体４を予備成形金型により圧縮予備成形（図２参照）し、この予備成形した板状の中間体４を洗浄容器１０等に浸漬して純水洗いし（図３参照）、その後、洗浄した中間体４を本成形金型により加熱プレス成形（図４参照）してその表裏両面に複数の凹凸部５をそれぞれ交互に並設すれば、燃料電池用セパレータ６を製造することができる（図５参照）。燃料電池用セパレータ６を製造したら、これを洗浄して使用すれば良い。
【００２０】
上記によれば、燃料電池用セパレータ６をその製造前に二度にわたって洗浄し、不純物を十分に除去するので、製造後の洗浄時間を大幅に短縮することができ、しかも、場合により製造後の洗浄を省略することができる。また、不純物やイオン性物質を含まない純水１１を使用して洗浄するので、不純物を良好なレベルまで容易に除去することができ、これを通じて導電性等を大幅に向上させることができる。具体的には、従来に比べ、不純物を１／５以下とすることが可能になる。
【００２１】
なお、上記実施形態では成形材料１と中間体４それぞれ純水洗いしたが、何らこれに限定されるものではない。例えば、樹脂２と多数の導電フィラー３とを使用して成形材料１を調製して純水洗いし、この洗浄した成形材料１を使用して燃料電池用セパレータ６の中間体４を予備成形し、その後、予備成形した中間体４を本成形してその表裏両面に凹凸部５をそれぞれ配列形成し、不純物の少ない燃料電池用セパレータ６を得るようにしても良い。
【００２２】
さらに、樹脂２と多数の導電フィラー３とを使用して成形材料１を調製し、この成形材料１を使用して燃料電池用セパレータ６の中間体４を予備成形するとともに、この予備成形した中間体４を純水洗いし、その後、洗浄した中間体４を本成形してその表裏両面に凹凸部５をそれぞれ配列形成し、不純物の少ない燃料電池用セパレータ６を得るようにしても良い。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の実施例について比較例と共に説明する。
実施例１
先ず、分子量１，００００のフェノールホルムアルデヒド１を電気伝導度５μＳ（ジーメンス）のイオン交換水３０（質量比）、水温５０℃中に２４Ｈｒ浸漬洗浄し、使用したイオン交換水を捨て、同様のイオン交換水ですすいで乾燥させた。
【００２４】
次いで、導電フィラーである平均粒径５０μｍの鱗片状黒鉛１に対し、電気伝導度５μＳのイオン交換水３０（質量比）、水温９０℃中に２４Ｈｒ浸漬洗浄し、使用したイオン交換水を捨て、同様のイオン交換水ですすいで乾燥させた。こうして乾燥させたら、洗浄したフェノールホルムアルデヒドと鱗片状黒鉛とを質量比１：５で混合して成形材料を調製した。
【００２５】
次いで、成形材料９０ｇを予備成形金型に投入し、１００℃、１００ｋｇ／ｃｍ2で１０秒間加圧し、中間体を製造した。中間体を製造したら、この中間体を本成形金型にセットし、１９０℃、１５０ｋｇ／ｃｍ2の条件で１０分間加圧加熱成形し、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×２ｍｍの大きさの燃料電池用セパレータを製造した。
【００２６】
実施例２
先ず、フェノールホルムアルデヒドと黒鉛とを洗浄することなく、実施例１と同様の製造方法により中間体を製造した。こうして中間体を製造したら、実施例１と同様で１０倍の量のイオン交換水に浸漬洗浄し、使用したイオン交換水を捨て、常温のイオン交換水ですすいで乾燥させた。浸漬洗浄の条件は、水温５０℃、浸漬時間２４Ｈｒとした。
【００２７】
次いで、実施例１と同様の製造方法で加圧加熱成形し、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×２ｍｍの大きさの燃料電池用セパレータを製造した。
比較例
実施例のフェノールホルムアルデヒドと黒鉛とを一切洗浄することなく、燃料電池用セパレータを製造した。
【００２８】
評  価
実施例、比較例で製造した燃料電池用セパレータを電気伝導度５μＳの水中に浸漬し、水温９０℃、２４Ｈｒ後の水の電位差を測定し、イオン性溶出物の多少を評価して表１にまとまた。
【００２９】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の実施形態における成形材料を純水洗いする状態を示す断面説明図である。
【図２】図１の成形材料を使用して燃料電池用セパレータの中間体を圧縮予備成形する状態を示す説明図である。
【図３】図２の予備成形した中間体を純水洗いする状態を示す断面説明図である。
【図４】図３の中間体を加熱プレス成形する状態を示す説明図である。
【図５】本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の実施形態における燃料電池用セパレータを示す説明図である。
【符号の説明】
【００３１】
１        成形材料
２        樹脂
３        導電フィラー
４        中間体
６        燃料電池用セパレータ
１１      純水
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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