(57)【要約】【課題】  高温焼成されて形成される導電膜が所定の抵抗値と接着性を具備しかつ蛍光体層と反応しない高温焼成用導電ペーストと導電性接着膜およびこの導電性接着膜が適用されたフィールドエミッションディスプレイを提供する。【解決手段】  ガラスフリット、溶剤、および、形状異方性を有する導電性酸化物粉末を含有する高温焼成用導電ペーストであって、上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜３５：６５の範囲に設定されると共に、高温焼成されて形成される上記導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜が接着性を具備することを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスフリット、溶剤、および、形状異方性を有する導電性酸化物粉末を含有する高温焼成用導電ペーストにおいて、
上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜３５：６５の範囲に設定されると共に、高温焼成されて形成される上記導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜が接着性を具備することを特徴とする高温焼成用導電ペースト。
【請求項２】
上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜２５：７５の範囲に設定されていることを特徴とする請求項１に記載の高温焼成用導電ペースト。
【請求項３】
形状異方性を有する上記導電性酸化物粉末が、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化チタンから選択される少なくとも一種の金属酸化物がドープされた酸化インジウムにより構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の高温焼成用導電ペースト。
【請求項４】
形状異方性を有する上記導電性酸化物粉末が導電性酸化物針状粉末であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高温焼成用導電ペースト。
【請求項５】
上記導電性酸化物針状粉末の長径（長さ）が５μｍ以上で、かつ、そのアスペクト比（短径に対する長径の比）が５以上であることを特徴とする請求項４に記載の高温焼成用導電ペースト。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の高温焼成用導電ペーストを高温焼成して形成される上記導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜の比抵抗が１〜１００００Ω・ｃｍであることを特徴とする導電性接着膜。
【請求項７】
前面板を構成しかつ蛍光体層を有するアノードパネルと、背面板を構成しかつ電子を放出するエミッタを有するエミッタパネルとを具備し、上記アノードパネルとエミッタパネルとが複数のスペーサを介し対向して配置されるフィールドエミッションディスプレイにおいて、
上記スペーサとアノードパネルまたはエミッタパネルとの接続剤として請求項６記載の導電性接着膜が用いられていることを特徴とするフィールドエミッションディスプレイ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスフリット、溶剤、および、形状異方性を有する導電性酸化物粉末を含有する高温焼成用導電ペーストに係り、特に、高温焼成されて形成された導電膜が接着性を具備する高温焼成用導電ペーストと導電性接着膜およびこの導電性接着膜が適用されたフィールドエミッションディスプレイの改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディスプレイの大型化、軽量化が急速に進んでおり、例えば、液晶ディスプレイ（以下ＬＣＤと略称する）、プラズマディスプレイ（以下ＰＤＰと略称する）等の高画質の平面画像表示装置の利用が拡大しつつある。また、大型、軽量、高画質の要求に応える平面ディスプレイとしては、上記ＬＣＤ、ＰＤＰ以外に、電界放出表示装置（フィールドエミッションディスプレイ、以下ＦＥＤと略称する）が提案されており、最近、特に注目されている。
【０００３】
上記ＦＥＤは、図１に示すように、前面板を構成しかつ蛍光体層４を有するアノードパネル１と、背面板を構成しかつ電子を放出するエミッタ５を有するエミッタパネル３と、上記アノードパネル１とエミッタパネル３との間を所定の間隔に保つための複数のスペーサ２を具備し、このスペーサ２を介して貼り合わされたアノードパネル１とエミッタパネル３の周囲はガラスペースト等を用いて封着され、内部空間は真空に引かれて典型的には１０−３〜１０−５Ｐａの高真空状態となっている。そして、上記エミッタ５に電圧を印加して放出される電子を上記蛍光体層４にあてて電子線励起発光を起こし、その結果、当該蛍光体層４の属する画素が発色するものである（特許文献１参照）。
【０００４】
ところで、ＦＥＤに用いられる上記スペーサ２は帯電防止効果を具備する程度の導電性を有する必要がある。スペーサ２が絶縁性であると、エミッタ５から放出した電子がスペーサ２表面に帯電し、異常放電が発生してしまうからである。
【０００５】
この対策として、例えば、スペーサ２に１０８〜１０１４Ω・ｃｍの体積固有抵抗値を付与する方法が提案されている（特許文献２参照）。尚、１０８〜１０１４Ω・ｃｍの体積固有抵抗値に設定されるのは、１０１４Ω・ｃｍを超えると電子による帯電が起こり易くなって表示画面に乱れが生じ易くなり、また、１０８Ω・ｃｍより低くなるとエミッタから放出された電子による電流がスペーサに流れ過ぎてしまい、画面輝度が低下する等表示画面の品質を低下させる恐れがあるからである。
【０００６】
しかし、帯電防止された上記特許文献２記載のスペーサ２を用いた場合でも、アノードパネル１およびエミッタパネル３に設けられた電極（図示せず）の少なくとも一方の電極側にスペーサ２を電気的に接続させてアースしなければ上述した異常放電防止効果を発揮させることはできない。従って、ＦＥＤを製造する際、スペーサ２と上記電極間の機械的接着強度を具備させながら両者を電気的に接続させる必要があった。
【０００７】
このような目的に適用される導電性接着剤として、例えば、銀微粒子とガラスフリットを含む高温焼成用導電ペーストが考えられる。しかし、この高温焼成用導電ペーストを上記蛍光体層４上に適用した場合、高温焼成用導電ペースト中の銀微粒子が蛍光体と反応してしまうため利用することができない。
【０００８】
また、上記銀微粒子以外の導電性微粒子を有する高温焼成用導電ペーストとして、例えば、針状インジウム−錫酸化物微粉末と透明ガラスフリットを含有する高温焼成用導電ペーストも提案されている（特許文献３参照）。しかし、この高温焼成用導電ペーストは透光性導電膜の形成を目的とし接着を目的としていないため、上述した接着に関する課題は全く考慮されておらず、この高温焼成用導電ペーストを用いた場合に上記導電性接着膜が形成されるか否かは全く不明であった。
【０００９】
このように高温焼成により所定の抵抗値（１〜１００００Ω・ｃｍ）を有する膜形成が可能で、かつ、蛍光体層と反応せず、しかも優れた接着性を有する導電性接着膜形成用の高温焼成用導電ペーストは現時点において未だ開発されていない。
【特許文献１】特開平１０−９２３１４号公報
【特許文献２】特開２００３−７７４０９号公報
【特許文献３】特開平７−２３５２１４号公報
【特許文献４】特開平６−２９３５１６号公報
【特許文献５】特開平１０−１７３２６号公報
【特許文献６】特開平６−２９３５１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、高温焼成されて形成される導電膜が所定の抵抗値と接着性を具備し、しかも蛍光体層と反応しない高温焼成用導電ペーストと導電性接着膜およびこの導電性接着膜が適用されたフィールドエミッションディスプレイを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、本発明者は、エレクトロルミネッセンス発光素子等における透光性電極の形成に用いられる上述の針状インジウム−錫酸化物微粉末と透明ガラスフリットを含有する高温焼成用導電ペーストについてその構成を見直し、更なる技術的検討を行った結果、上記課題を解決できる高温焼成用導電ペーストを見出すに至った。
【００１２】
すなわち、請求項１に係る発明は、
ガラスフリット、溶剤、および、形状異方性を有する導電性酸化物粉末を含有する高温焼成用導電ペーストを前提とし、
上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜３５：６５の範囲に設定されると共に、高温焼成されて形成される上記導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜が接着性を具備することを特徴とする。
【００１３】
また、請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の発明に係る高温焼成用導電ペーストを前提とし
上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜２５：７５の範囲に設定されていることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２に記載の発明に係る高温焼成用導電ペーストを前提とし
形状異方性を有する上記導電性酸化物粉末が、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化チタンから選択される少なくとも一種の金属酸化物がドープされた酸化インジウムにより構成されていることを特徴とし、
請求項４に係る発明は、
請求項１〜３のいずれかに記載の発明に係る高温焼成用導電ペーストを前提とし
形状異方性を有する上記導電性酸化物粉末が導電性酸化物針状粉末であることを特徴とし、
請求項５に係る発明は、
請求項４に記載の発明に係る高温焼成用導電ペーストを前提とし
上記導電性酸化物針状粉末の長径（長さ）が５μｍ以上で、かつ、そのアスペクト比（短径に対する長径の比）が５以上であることを特徴とする。
【００１４】
次に、請求項６に係る発明は、
導電性接着膜を前提とし、
請求項１〜５のいずれかに記載の高温焼成用導電ペーストを高温焼成して形成される上記導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜の比抵抗が１〜１００００Ω・ｃｍであることを特徴とする。
【００１５】
また、請求項７に係る発明は、
前面板を構成しかつ蛍光体層を有するアノードパネルと、背面板を構成しかつ電子を放出するエミッタを有するエミッタパネルとを具備し、上記アノードパネルとエミッタパネルとが複数のスペーサを介し対向して配置されるフィールドエミッションディスプレイを前提とし、
上記スペーサとアノードパネルまたはエミッタパネルとの接続剤として請求項６記載の導電性接着膜が用いられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１〜５記載の発明に係る高温焼成用導電ペーストにて形成される形状異方性を有する導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜は十分な導電性と接着力を有するため、導電性接着膜として利用することができる。
【００１７】
この導電性接着膜をフィールドエミッションディスプレイにおけるアノードパネルまたはエミッタパネルと上記スペーサとの接続剤として適用した場合、アノードパネルとエミッタパネルに形成された電極側に機械的接着強度を具備させながら上記スペーサを電気的に接続させることが可能となる。
【００１８】
従って、フィールドエミッションディスプレイの上述した異常放電が防止され、表示画面に乱れのないフィールドエミッションディスプレイを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明を具体的に説明する。
【００２０】
本発明は、ガラスフリット、溶剤、および、形状異方性を有する導電性酸化物粉末を含有する高温焼成用導電ペーストにおいて、上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜３５：６５の範囲に設定されると共に、高温焼成されて形成される上記導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された導電膜が接着性を具備することを特徴とする。
【００２１】
上記体積比が５：９５〜３５：６５に限定されている理由は、５：９５よりガラスが多いと形成される導電膜の抵抗が高くなり過ぎてしまい、また、３５：６５よりガラスが少ないと形成される導電膜の接着力が低下すると同時に膜表面の凹凸が大きくなりしかも膜の抵抗も高くなるからである。そして、膜表面の凹凸が大きくなるような高温焼成用導電ペーストをフィールドエミッションディスプレイに適用した場合、その凸部から電子が放出される可能性が生じてディスプレイ表示に悪影響を与えるため好ましくない。そこで、形成される導電膜の接着力を確保すると同時に膜表面の凹凸を低減させるには、上記導電性酸化物粉末：ガラスフリットの体積比が上述したように５：９５〜３５：６５の範囲に設定することが必要で、より好ましくは５：９５〜２５：７５であることがよい。
【００２２】
ところで、導電ペーストを用いて形成される導電膜において、少量の導電フィラーで導電膜の導電性を発現させるためには、導電ペーストに含まれる導電フィラーが、針状、りん片状等形状異方性を有していることが好ましく、中でも針状の微粒子はりん片状微粒子と比較し導電性を容易に向上できるため好適である。ガラスフリットと導電性微粒子を含む高温焼成用導電ペーストにおいても同様で、本発明においては導電フィラーとして形状異方性を有する導電性酸化物粉末を適用することを要する。
【００２３】
そして、形状異方性を有する導電性酸化物粉末として針状の導電性酸化物粉末（導電性酸化物針状粉末）が適用された場合、好ましくは長径（長さ）が５μｍ以上でかつアスペクト比（短径に対する長径の比）が５以上の導電性酸化物針状粉末がよい。導電性酸化物針状粉末のアスペクト比が５未満の場合、少量の導電性酸化物針状粉末で十分な導電性を得ることができないことがあるからである。尚、アスペクト比は高い方がよく、好ましくは１０以上がよい。
【００２４】
また、上記導電性酸化物針状粉末の長径（長さ）を５μｍ以上とするのは、長径が大きいほど粒子同士の接点数が少なくて低抵抗の導電膜が得られるからである。但し、長径が１００μｍ以上となると、導電ペーストのスクリーン印刷時にスクリーンの網目を通りにくくなり印刷に支障を来たす恐れがあるため、一般的には１００μｍ以下の長径のものが好ましい。但し、１００メッシュ以下の粗い目のスクリーンを用いる場合はこの限りではない。本発明の導電ペーストでは比較的大きな導電フィラーを用いているが、２００μｍ程度の幅の線をスクリーン印刷することは可能である。
【００２５】
次に、本発明において適用される形状異方性を有する導電性酸化物粉末としては、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化チタンから選択される少なくとも一種の金属酸化物がドープされた酸化インジウムが挙げられる。そして、この導電性酸化物粉末は既存の方法で製造することが可能である。
【００２６】
以下、酸化インジウムに酸化錫がドープしたインジウム−錫酸化物針状粉末（ＩＴＯ針状粉末）を例に挙げてその製造方法を詳細に説明する。
【００２７】
まず、インジウムメタルを硝酸に溶解した後、液温１３０〜１５０℃で加熱濃縮すると、系内から水および硝酸が蒸発し次第に濃厚な白色のスラリーとなる。この白色スラリーを、高温のままろ過した後、多量の純水で洗浄することで、白色針状インジウム化合物粉末が得られる。この白色針状インジウム化合物粉末は、インジウムの塩基性硝酸塩と考えられ、通常、Ｉｎが５５〜６８重量％、ＮＯ３−が５〜２３重量％程度含有している。
【００２８】
上記白色針状化合物粉末を大気中３００℃以上で仮焼して酸化インジウム針状粉末とする（特許文献４参照）。得られた酸化インジウム針状粉末は、平均粒径０．０１〜０．０７μｍ程度の１次粒径で構成された針状の２次粒子からなるため、その１次粒子間に細孔が形成されている。
【００２９】
次いで、上記酸化インジウム針状粉末の細孔中に四塩化錫を毛管凝縮させた後、大気中の湿度で加水分解させ、更に７００℃以上、好ましくは１０００〜１３００℃で焼成した後、還元性ガス雰囲気下で還元処理を行うと、低抵抗のＩＴＯ針状粉末が得られる（特許文献５参照）。
【００３０】
また、別の方法として、上記酸化インジウム針状粉末に仮焼により酸化錫となる錫化合物を被覆し、７００℃以上（例えば１０００℃）で焼成してもＩＴＯ針状粉末が得られる（特許文献６参照）。尚、ＩＴＯ針状粉末中の錫の含有量は、導電性の観点から、１〜１２重量％、好ましくは２〜１０重量％が良い。
【００３１】
これ等の方法により長径（長さ）が５μｍ以上でかつアスペクト比が５以上のＩＴＯ針状粉末を得ることができ、上記濃縮条件等を制御すればアスペクト比が３０程度のＩＴＯ針状粉末も得ることができる。この粉末を１００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を加えてペレット状にしたときの比抵抗（以下、圧粉抵抗という）は０．０１〜０．０３Ω・ｃｍ程度である。
【００３２】
そして、本発明に係る高温焼成用導電ペーストを高温焼成して、その比抵抗が１〜１００００Ω・ｃｍでかつ形状異方性を有する導電性酸化物粉末とガラスフリットとで構成される導電性接着膜が形成される。
【００３３】
ここで、高温焼成用導電ペーストに含有される上記ガラスフリットとしては、３００〜５００メッシュの篩を通過したものを用いることが好ましい。これは、ガラスフリットの製造工程で生じる粗粒を除去し、導電性接着膜において粗粒に起因する突起などの膜欠陥を防止するためである。そして、メッシュが大き過ぎると篩分けが困難となるため、通常は上記サイズの篩を用いる。
【００３４】
また、上記ガラスフリットの種類としては特に制限はなく焼成する温度により適宜選定される。そして、４００〜５００℃の焼成温度では、例えば比較的低融点であるＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３系、あるいは、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系のガラスを用いることができる。但し、基板の種類、蛍光体の種類、製造工程の違いなどによって、他の種類のガラス、例えば、ＰｂＯを含まないＮａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系のガラス等を用いることができる。
【００３５】
そして、このガラスフリットは、上記導電性酸化物粉末を基板材上に焼き付けかつ導電性酸化物粉末を焼結するための焼結助剤として作用すると共に、導電性接着膜の接着力の確保と同時に膜表面の凹凸制御のために用いられている。
【００３６】
また、上記ガラスフリットの軟化点（Ｔｓ）は、高温焼成用導電ペーストが適用される基板の耐熱性によるが、例えば旭硝子社製の基板「ＰＤ２００」（軟化点：８３０℃、歪点：５７０℃、膨張係数：８３×１０−７／℃）に適用する場合、４００〜５５０℃であることが好ましい。Ｔｓが４００℃未満では、高温焼成用導電ペースト中のポリマーやモノマーなどのバインダー成分が蒸発する前にガラスの焼結が始まるため脱バインダー処理が良好に進行せず、その結果、焼成後に残留炭素となって導電膜剥がれの原因になる場合があり、緻密で接着力の高い低抵抗の導電性接着膜を得るためには好ましくない。Ｔｓが５５０℃を越えるガラスフリットでは、５８０℃程度以下の温度で焼き付けたときに、基板、スペーサと十分な接着強度を有する緻密な導電性接着膜が得られにくい。
【００３７】
また、上記ガラスフリットの粉末粒子径は、平均粒子径が０．３〜５μｍであることが好ましい。平均粒子径が０．３μｍ未満では、ガラスフリットの粒子サイズが小さくなり過ぎて高温焼成用導電ペーストの印刷性が悪化する可能性があり、また、粉砕工程に手間がかかり過ぎてコストアップになるため好ましくない。反対に平均粒子径が５μｍを越えると、粗大なガラスフリットが形状異方性を有する導電性酸化物粉末間に介在することから上記導電性酸化物粉末同士の接触が不十分となり、また、粗大ガラスフリットに起因して導電性接着膜の平坦化が起きにくくなり好ましくない。
【００３８】
また、本発明に係る高温焼成用導電性接着ペーストは、通常、以下に示すようにスクリーン印刷等により印刷するため増粘剤を用いて適度な粘度に調整される。上記増粘剤としては、メチルセルロース、エチルセルロース等のセルロース系や、アクリル等の樹脂を用いることができる。これら増粘剤は焼成過程で燃焼除去されるものであればよく、上記以外でも同様の効果を示すものであれば用いることができる。
【００３９】
また、高温焼成用導電ペーストに用いる溶剤は、一般の塗料やペーストに用いられる水または有機溶剤から、成膜条件等を考慮して適宜選定することができる。例えば、有機溶剤としては、メタノール（ＭＡ）、エタノール（ＥＡ）、１−プロパノール（ＮＰＡ）、イソプロパノール（ＩＰＡ）、ブタノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）等のアルコール系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン系溶媒、エチレングリコールモノメチルエーテル（ＭＣＳ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（ＥＣＳ）、エチレングリコールイソプロピルエーテル（ＩＰＣ）、プロピレングリコールメチルエーテル（ＰＧＭ）、プロピレングリコールエチルエーテル（ＰＥ）、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート（ＰＧＭ−ＡＣ）、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート（ＰＥ−ＡＣ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のグリコール誘導体、ホルムアミド（ＦＡ）、Ｎ−メチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルフォキシド(ＤＭＳＯ)、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トルエン、キシレン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、クロロホルム、メシチレン、ドデシルベンゼン等のベンゼン誘導体、ミネラルスピリッツ、ターピネオール等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００４０】
そして、基板上への高温焼成用導電ペーストの印刷には、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、ワイヤーバーコーティング法、ドクターブレードコーティング法、ロールコーティング法等を用いることができる。
【００４１】
また、高温焼成用導電ペーストを塗布した塗膜の焼成温度は、含有するガラスフリットの軟化点以上であることが好ましい。軟化点以下であるとバインダー成分であるガラスフリットの流動が不十分で十分な強度を有する導電性接着膜が得られない。
【００４２】
上記塗膜の焼成は大気中で行うことができる。尚、不活性ガスまたは弱還元性雰囲気中で行うこともできる。後者の条件で行った場合、ＩＴＯ微粒子中に空孔が導入されるため、大気中で焼成した場合に比べ抵抗値を低下させることが可能である。但し、高温焼用導電ペースト中に含まれる増粘剤成分としてのセルロース類、樹脂類の燃焼には酸素が必要なため、これらの増粘剤成分を大気中で燃焼させた後に、不活性ガス雰囲気または弱還元性雰囲気にする必要がある。
【００４３】
そして、本発明に係る高温焼成用導電ペーストにより形成された導電性接着膜が、フィールドエミッションディスプレイにおけるアノードパネルまたはエミッタパネルとスペーサとの接続剤として適用された場合、アノードパネルとエミッタパネルに形成された電極側に機械的接着強度を具備させながら上記スペーサを電気的に接続させることが可能となる。
【００４４】
従って、十分な導電性と接着力を確保することができるためフィールドエミッションディスプレイの上述した異常放電が防止され、表示画面に乱れのないフィールドエミッションディスプレイを製造することができる。
【００４５】
以下、本発明を実施例に基づいて更に具体的に説明するが、本発明はこれら実施例の内容に限定されるものではない。また、以下の記述において「％」は、透過率、ヘイズ値の％を除いて、「重量％」を示している。
【実施例１】
【００４６】
インジウムメタルを硝酸に溶解した後、液温約１５０℃まで加熱濃縮して白色のスラリーを得た。この白色スラリーを、この温度のままろ過した後、多量の純水で洗浄してインジウムの塩基性硝酸塩からなる白色針状インジウム化合物粉末を得た。
【００４７】
この白色針状インジウム化合物粉末を７００℃で仮焼して酸化インジウム針状粉末とした。得られた酸化インジウム針状粉末は、平均粒径０．０７μｍの１次粒径で構成された針状の２次粒子からなり、その１次粒子間に形成された細孔の平均細孔径が約１１ｎｍで、細孔容量は０．１６ｍｌ／ｇであった。
【００４８】
次に、上記酸化インジウム針状粉末の細孔中に四塩化錫を毛管凝縮させた後、大気中の湿度で加水分解させ、さらに１２００℃で１時間焼成した後、メタノールを含む窒素ガス雰囲気下、２６０℃で還元処理を行い、酸化錫がドープされた酸化インジウムにより構成された導電性酸化物針状粉末（ＩＴＯ針状粉末）を得た。
【００４９】
得られたＩＴＯ針状粉末の平均長径（平均長さ）は約５０μｍ、短径に対する長径の比（アスペクト比）は約１４、錫含有量は２．４重量％、比表面積は１．０ｍ２／ｇであった。また、得られたＩＴＯ針状粉末について１００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力下で測定した圧粉抵抗値は０．０２Ω・ｃｍであった。
【００５０】
次に、ガラスフリット［奥野製薬工業(株)社製、ＧＦ１４００；ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３系、膨張係数：９５×１０−７／℃、軟化点：４０４℃、比重：５．７］を、アクリル樹脂を溶解した溶剤と混合し、スリーロールミルで分散処理したものに、上記ＩＴＯ針状粉末を添加し、十分に混合、撹拌した後、２００メッシュステンレス金網で濾過し、実施例１に係る高温焼成用導電ペースト（ＩＴＯ：２５．０％、ガラスフリット：５０．０％、アクリル樹脂：２．０％、ターピネオール：２３．０％）を得た。
【００５１】
この高温焼成用導電ペーストを、ソーダライムガラス板（厚さ１．１ｍｍ）に２００メッシュのスクリーン版を用いて３×４ｃｍの大きさにスクリーン印刷し、１２０℃で２０分間乾燥した後、大気中３５０℃×３０分間、引き続き４３０℃×１０分間焼成して実施例１に係る導電性接着膜を得た。
【００５２】
この導電性接着膜の可視光線透過率、ヘイズ値、表面抵抗、膜厚、比抵抗、接着力を以下の表１にそれぞれ示す。
【００５３】
尚、表１に示す接着力の評価は、高温焼成用導電ペーストにおける焼成工程途中の最高到達温度で、形成された導電性接着膜にガラスピース（厚さ０．５ｍｍ）を垂直に押し当てて接着し、冷却後、そのガラスピースの接着力を測定することで評価した。
【００５４】
また、表１に示す可視光線透過率は、導電性接着膜だけの値であり、下記計算式（１）により求められる。
【００５５】
導電性接着膜の透過率（％）
＝［（導電性接着膜が形成された基板ごと測定した透過率）／（基板の透過率）］
×１００                                                  （１）
また、上記導電性接着膜の比抵抗は下記計算式（２）により求められる。
【００５６】
導電性接着膜の比抵抗（Ω・ｃｍ）＝表面抵抗（Ω／□）×膜厚（ｃｍ）  （２）
尚、導電性接着膜の膜厚は、東京精密社製の表面粗さ測定機（商品名：サーフコム９００Ａ）により測定した。また、表面抵抗は、三菱化学(株)社製の表面抵抗計ロレスタＡＰ（ＭＣＰ−Ｔ４００）を用い測定した。ヘイズ値と可視光透過率は、村上色彩技術研究所製のヘイズメーター（ＨＲ−２００）を用いて測定した。
【実施例２】
【００５７】
実施例１に係る高温焼成用導電ペーストの組成を変更（ＩＴＯ：１５．４％、ガラスフリット：６１．６％、アクリル樹脂：２．５％、ターピネオール：２０．５％）した以外は実施例１と同様にして、実施例２に係る導電性接着膜を得た。
【００５８】
この導電性接着膜の可視光線透過率、ヘイズ値、表面抵抗、膜厚、比抵抗、接着力も表１にそれぞれ示す。
【実施例３】
【００５９】
実施例１に係る高温焼成用導電ペーストの組成を変更（ＩＴＯ：１２．９％、ガラスフリット：６４．５％、アクリル樹脂：２．７％、ターピネオール：１９．９％）した以外は実施例１と同様にして、実施例３に係る導電性接着膜を得た。
【００６０】
この導電性接着膜の可視光線透過率、ヘイズ値、表面抵抗、膜厚、比抵抗、接着力も表１にそれぞれ示す。
【実施例４】
【００６１】
実施例１に係る高温焼成用導電ペーストを適用し、大気中３５０℃×３０分間の後、昇温中に窒素雰囲気に切替えて４３０℃×１０分間、焼成を行った以外は実施例１と同様にして、実施例４に係る導電性接着膜を得た。
【００６２】
この導電性接着膜の可視光線透過率、ヘイズ値、表面抵抗、膜厚、比抵抗、接着力も表１にそれぞれ示す。
［比較例１］
実施例１に係る高温焼成用導電ペーストの組成を変更（ＩＴＯ：４．０％、ガラスフリット：７５．２％、アクリル樹脂：３．０％、ターピネオール：１７．８％）した以外は実施例１と同様にして、比較例１に係る導電性接着膜を得た。
【００６３】
この導電性接着膜の可視光線透過率、ヘイズ値、表面抵抗、膜厚、比抵抗、接着力も表１にそれぞれ示す。
［比較例２］
実施例１において適用したＩＴＯ針状粉末に代えて、平均粒径０．０３μｍの粒状ＩＴＯ微粒子［住友金属鉱山(株)社製、ＳＵＦＰ−ＨＸ）］を用いて比較例２に係る高温焼成用導電ペースト（ＩＴＯ：２５．０％、ガラスフリット：５０．０％、アクリル樹脂：２．０％、ターピネオール：２３．０％）を得た以外は実施例１と同様にして、比較例２に係る導電性接着膜を得た。
【００６４】
この導電性接着膜の可視光線透過率、ヘイズ値、表面抵抗、膜厚、比抵抗、接着力も表１にそれぞれ示す。
【００６５】
【表１】
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「評  価」
（１）導電性酸化物針状粉末を含む高温焼成用導電ペーストを用いて形成された実施例１〜４に係る導電性接着膜と比較例１に係る導電性接着膜を比較すると、実施例１〜４に係る導電性接着膜では表面抵抗値が所定の実用範囲内であるのに対し、比較例１に係る導電性接着膜では、導電性酸化物針状粉末量が少ない（導電性酸化物針状粉末：ガラスフリットの体積比が５：９５〜３５：６５の範囲外の４：９６となっている）ため、表面抵抗値が(＞１０１３Ω／□)と絶縁に近い値となっている。
【００６６】
（２）また、針状のＩＴＯ微粒子に代えて粒状のＩＴＯ微粒子が適用された高温焼成用導電ペーストを用いて形成された比較例２に係る導電性接着膜は、その表面抵抗が高く(４×１０７Ω／□)、接着力も劣っていることが確認される。これは、導電性酸化物粉末の形状の違いによるものと思われる。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
形状異方性を有する導電性酸化物粉末とガラスフリットで構成された本発明に係る導電膜は十分な導電性と接着力を有するため、導電性接着膜として利用することができる。そして、フィールドエミッションディスプレイにおけるアノードパネルまたはエミッタパネルとスペーサとの接続剤としてこの導電性接着膜を適用した場合、アノードパネルとエミッタパネルに形成された電極側に機械的接着強度を具備させながらスペーサを電気的に接続させることが可能となる。従って、表示画面に乱れのないフィールドエミッションディスプレイを製造するための高温焼成用導電ペーストとして利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】ＦＥＤの基本的構造を示す説明断面図。
【符号の説明】
【００６９】
１  アノードパネル（前面板）
２  スペーサ
３  エミッタパネル（背面板）
４  蛍光体層
５  エミッタ
【図１】
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