(57)【要約】【課題】  実際の固体相互間の摩擦面に発生するトライボプラズマによる潤滑剤への影響を精度良く調査・分析し、一方では、プラズマによる潤滑油の劣化反応の加速試験を行うことによって、実際の固体の摩擦面に発生するトライボプラズマによる潤滑剤劣化との対応関係を把握し、潤滑剤の耐トライボマイクロプラズマ分解劣化特性を迅速にシミュレートする。【解決手段】  気密室の中に互いに摺動する固体を配置し、これらの固体の界面に潤滑剤を存在させると共に固体を摺動させてトライボプラズマを発生させ、このトライボプラズマにより生ずる化学反応生成物を捕集することを特徴とするトライボプラズマ反応試験方法。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密室の中で、互いに摺動する面を持つ固体を配置し、これらの固体の摺動面間に潤滑剤を存在させると共に、これらの固体を摺動させ、このときに発生する化学反応生成物を捕集することを特徴とするトライボプラズマ反応試験方法。
【請求項２】
潤滑剤のトライボプラズマ反応により発生したガスを、吸着管の内部に充填した吸着剤に吸着させて捕集することを特徴とする請求項１記載のトライボプラズマ反応試験方法。
【請求項３】
捕集した化学反応生成物を分析することを特徴とする請求項１又は２記載のトライボプラズマ反応試験方法。
【請求項４】
トライボプラズマ反応試験を行うと共に、気体放電プラズマによる潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマ反応加速シミュレーション試験、電子照射による潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマ電子反応シミュレーション試験、フォトン照射による潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマフォトン反応シミュレーション試験又は加熱による潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマ熱反応シミュレーション試験を行い、これらによって得られたデータとを比較することにより、同加速シミュレーション試験の評価を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のトライボプラズマ反応試験方法。
【請求項５】
気密室の中に配置した界面に潤滑剤を有する互いに摺動する面を持つ固体、これらの固体の少なくとも一方を他方に対して摺動させる装置及び固体の摺動時に発生する化学反応生成物を捕集する装置を備えることを特徴とするトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項６】
気密室の中に配置した円板状の静止個体試験片と、該静止固体に摺動する回転固体試験片からなることを特徴とする請求項５記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項７】
回転固体試験片が磁気により回転するホルダーに支持されており、気密室外部に配置した装置によりホルダーを回転させることを特徴とする請求項６記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項８】
ホルダーが正三角形の板状体を呈しており、中心角６０度で中心より同じ半径位置に３個の貫通孔を設け、該孔にそれぞれ棒状の回転固体試験片を固定したことを特徴とする請求項７に記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項９】
ホルダーは非磁性体であり、該ホルダーに磁石により回転推力を与える小片を固定又は内臓させたことを特徴とする請求項７又は８記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項１０】
静止個体試験片と棒状の回転固体試験片との間に潤滑剤を介在させたことを特徴とする請求項８又は９記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項１１】
気密室の一端に捕集管を備え、この捕集管の内部にガス吸着剤を装填したことを特徴とする請求項５〜１０のいずれかに記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【請求項１２】
気密室の外周囲にヒーターを配置し、ガスが気密室の内部に吸着するのを防止することを特徴とする請求項５〜１１のいずれかに記載のトライボプラズマ反応試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンピュータのハードディスクのヘッドとディスク接触面等、機械的な固体間の摺動摩擦面の長寿命化を図るために、潤滑油をトライボマイクロプラズマの観点から評価するための試験方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来は、潤滑油の分解劣化機構は摩擦熱、すなわち摩擦面の化学反応は摩擦面の温度上昇によるものとされ（非特許文献１参照）、ピン／ディスク試験機、四球試験機、ファレックス試験機などの摩擦試験機での摩擦後の表面分析と、示差熱分析計などで潤滑剤の温度による分解劣化分析の併用により、反応機構と性能評価が行われてきた。しかしながら、必ずしもこれだけでは説明しきれず、潤滑油開発のネックとなってきていた。
最近、ハードディスクのヘッドと磁気ディスクの摺動接触をシミュレーションした試験において、接触部の隙間に高エネルギーのマイクロプラズマが発生することが見出された（非特許文献２参照）。
プラズマ中では分子は電子と正イオンに分離し、ラジカルが発生し、紫外光のフォトンが放出されており、プラズマで潤滑油が分解劣化することは明らかである。このような、潤滑油の分解劣化による粘性の高い生成物は、さらにヘッドとディスクの寿命の低下を招くという問題がある。
【０００３】
このようにプラズマが発生しているのであれば、従来技術の温度の観点からの超寿命潤滑油の開発には限界があることは当然であった。
【非特許文献１】C.-Y. Chen, J. Wei, W. Fong and D. Bogy, “The decompositionmechanisms and thermal stability of ZDOL lubricant on hydrogenated cabonovercoat”,Transacations of the ASME, 122(2000)458-464.
【非特許文献２】K. Nakayama and R. Nevshupa, “Plasma generation in a gaparound a sliding contact”, J. Phys. D.: Appl. Phys., 35(2002)L53-L56.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
潤滑剤の寿命は摩擦面で発生する特異なトライボケミカル反応（摩擦化学反応）と呼ばれる化学反応により分解劣化し、その寿命を低下させ、機械の寿命を決定する。また、このトライボケミカル反応により潤滑性能を持つ皮膜が形成され、機械の潤滑性能を決定する。しかしながら、摩擦面のトライボケミカル反応機構は不可解なことが多くこれまで解明されてこなかった。従来、摩擦熱で説明を試みてきたが解明しきれなかった。
このことから摩擦による温度上昇以外の高エネルギー状態が摩擦接触点に発生し、この高エネルギー状態が摩擦面の化学反応を引き起こしていることが示唆されてきた。
これに対し、本発明者は摩擦帯電による超高電界により摩擦接触点の隙間に気体放電プラズマが発生するトライボプラズマ理論を提唱し、このトライボプラズマこそが未知なる高エネルギー状態であることを指摘してきた。
最近、本発明者は遂に、世界に先駆けてこのトライボプラズマを発見した。このトライボプラズマの発見は、トライボロジー分野における歴史的発見として世界に大きく波及しつつある。本発明はこのトライボプラズマによる潤滑剤の化学反応を調べる方法と装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、実際の固体相互間の摩擦面に発生するトライボプラズマによる潤滑剤への影響を精度良く調査・分析することができ、また一方では、プラズマによる潤滑油の劣化反応の加速試験を行うことによって、実際の固体の摩擦面に発生するトライボプラズマによる潤滑剤劣化との対応関係を把握することが可能となり、潤滑剤の耐トライボマイクロプラズマ分解劣化特性を迅速にシミュレートすることができるとの知見を得た。
【０００６】
上記知見に基づき、１）気密室の中で、互いに摺動する面を持つ固体を配置し、これらの固体の摺動面間に潤滑剤を存在させると共に、これらの固体を摺動させ、このときに発生する化学反応生成物を捕集することを特徴とするトライボプラズマ反応試験方法、２）潤滑剤のトライボプラズマ反応により発生したガスを、吸着管の内部に充填した吸着剤に吸着させて捕集することを特徴とする１記載のトライボプラズマ反応試験方法、３）捕集した化学反応生成物を分析することを特徴とする１又は２記載のトライボプラズマ反応試験方法、４）トライボプラズマ反応試験を行うと共に、気体放電プラズマによる潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマ反応加速シミュレーション試験、電子照射による潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマ電子反応シミュレーション試験、フォトン照射による潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマフォトン反応シミュレーション試験又は加熱による潤滑剤の劣化試験であるトライボプラズマ熱反応シミュレーション試験を行い、これらによって得られたデータとを比較することにより、同加速シミュレーション試験の評価を行うことを特徴とする１〜３のいずれかに記載のトライボプラズマ反応試験方法を提供する。
【０００７】
また、本発明は、５）気密室の中に配置した界面に潤滑剤を有する互いに摺動する面を持つ固体、これらの固体の少なくとも一方を他方に対して摺動させる装置及び固体の摺動時に発生する化学反応生成物を捕集する装置を備えることを特徴とするトライボプラズマ反応試験装置、６）気密室の中に配置した円板状の静止個体試験片と、該静止固体に摺動する回転固体試験片からなることを特徴とする５記載のトライボプラズマ反応試験装置、７）回転固体試験片が磁気により回転するホルダーに支持されており、気密室外部に配置した装置によりホルダーを回転させることを特徴とする６記載のトライボプラズマ反応試験装置、８）ホルダーが正三角形の板状体を呈しており、中心角６０度で中心より同じ半径位置に３個の貫通孔を設け、該孔にそれぞれ棒状の回転固体試験片を固定したことを特徴とする７に記載のトライボプラズマ反応試験装置、９）ホルダーは非磁性体であり、該ホルダーに磁石により回転推力を与える小片を固定又は内臓させたことを特徴とする７又は８記載のトライボプラズマ反応試験装置、１０）静止個体試験片と棒状の回転固体試験片との間に潤滑剤を介在させたことを特徴とする８又は９記載のトライボプラズマ反応試験装置、１１）気密室の一端に捕集管を備え、この捕集管の内部にガス吸着剤を装填したことを特徴とする請求項５〜１０のいずれかに記載のトライボプラズマ反応試験装置、１２）気密室の外周囲にヒーターを配置し、ガスが気密室の内部に吸着するのを防止することを特徴とする５〜１１のいずれかに記載のトライボプラズマ反応試験装置を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、トライボプラズマを中心とした機器の摺動面のトライボケミカル分解劣化を迅速かつ正確に調べることが可能となり、トライボプラズマの観点からみた新たな高性能潤滑剤の開発が可能となるとともに、未解明のトライボケミカル反応機構の究明を行うことができるという著しい効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
トライボプラズマの大きさは数百マイクロメートルと微小であるため、この反応による分解劣化は極めて微小である。反応生成物にはガス状のものと、高分子状のものやポリマー状、無機や有機の固体皮膜などが表面に蓄積するものとがある。
後者については試験片に付着しているため実験後比較的容易に表面分析機器にかけて分析可能である。問題は前者のガス状生成物の分析である。
ガス状のものは摩擦面から逃れていってしまうので、これを効率よく捕集し、分析することが必要である。しかしながら、生成するガス状物質は極めて微量であり、これを捕集するのは容易ではない。
【００１０】
そこで、本発明においては、１）このトライボプラズマによる微量の化学反応生成物を効率よく捕集して分析する装置と方法、さらに２）このトライボプラズマ反応を加速シミュレーションして、短期間で化学反応生成物を効率よく捕集して分析する装置と方法を提供する。これらにより、摺動し合う摺動固体Ａ、摺動固体Ｂ、及びこの二固体の界面に存在する潤滑剤（固体、液体、半固体（グリース）、さらにこれらの三者からなるトライボシステムの性能を評価する装置と方法を提供する。
【００１１】
トライボプラズマ中には電子とフォトンの高エネルギー粒子発生と熱発生が起こるので、いずれの因子がトライボプラズマ反応に最も強く寄与し、どのように反応過程が進行するかを調べるために、本発明においてはさらに、下記の３種の反応装置と方法を提供する。１）トライボプラズマ中で発生する電子をシミュレーション発生させ、さらにこの電子による化学反応を発生させるとともに、その反応生成物を捕集する装置及びその方法。
２）トライボマイクロプラズマ中で発生するフォトンをシミュレーション発生させ、さらにこのフォトンにより化学反応を発生させるとともにその反応生成物を捕集する装置及びその方法、
３）摩擦発熱をシミュレーション発生させ、さらにその発熱による化学反応を発生させるとともに、その反応生成物を捕集する装置及びその方法、の３種の手段で構成される。
本発明は、これらの装置と方法によりトライボプラズマによるトライボカミカル反応を総合的に評価し、摺動する二固体、潤滑剤、及びこれら三者からなるトライボシステムにおけるトライボケミカル反応を調べ、これらの性能を迅速に評価する技術を提供する。これらにより、高性能の潤滑剤と摺動部材を迅速に開発可能とする。
【００１２】
本発明は大きく、１．トライボプラズマ反応試験装置及びその方法、２．トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置及びその方法、３．トライボプラズマ反応機構解析装置及びその方法、の三種の発明に分けて説明することができる。
トライボプラズマ反応機構解析装置とその方法は、さらに、１）トライボ電子反応シミュレーション試験装置及びその方法、２）トライボフォトン反応シミュレーション試験装置及びその方法、３）トライボ熱反応シミュレーション装置及びその方法より成る。
【００１３】
（トライボプラズマ反応試験装置及びその方法）
本発明の具体例を、図面に基づいて説明する。図１において、１はトライボプラズマ反応試験装置である。本装置１において、気密室２の内部の底に固定されて静止している円板状の固体試験片３と回転する固体試験片４の摺動接触点の隙間に発生したトライボプラズマ５により、固体試験片３に塗布された潤滑剤６の分解劣化により発生する微量のガス状生成物７を捕集管８により捕集し、しかる後、このガス状生成物を分析する。
また、試験片３と試験片４の表面に蓄積された反応生成物２９を表面分析機器により分析する。この際、気密室２の内部容積は可能なかぎり小さくするとともに、気密室の内部表面を可能な限り滑らかにする必要がある。
これは発生した微量ガス７が吸着する壁面面積を極力小さくして、発生ガス７の損失量を可能なかぎり小さくし、捕集管８に集めるためである。
【００１４】
固体試験片３はその縁をネジなどにより気密室の底に固定する。固体試験片４は、円柱状の棒９の先端に接着剤により、またはネジにより固定し、棒状の試験体とする。これを、回転ホルダー１０に固定する。
回転ホルダー１０は例えば、図１の上部に示すように正三角形の中央に鋼のような磁石でひきつけられる長方形の金属１１を接着したものに、中心角６０度で、かつ中心より同じ半径位置に３個の孔を穿ったものを用いる。
上述した棒状試験体３個をこの回転ホルダー１０に固定し、この試験片を保持したホルダー１０を気密室の外部に存在する磁石１２をモータにより回転駆動させることにより回転させる。棒状試験体はホルダー１０の側面よりネジ止めするなどして固定する。
【００１５】
ホルダーに接着させる金属１１は磁石により引き付けられるものであれば何でもよい。またホルダーの材質は磁石に引き付けられないものが良い。金属やホルダーの材質は発生したガスが反応し難い材質のものが良い。
金属については、例えばスティール又は金メッキした鉄系材料が良い。ホルダーについては磁石に引き付けられないものならば何でも良いが、テフロン（登録商標）などの不活性材料が勧められる。
回転する試験体は図１の上部中央に示したように、内部に鉄系金属又は磁石を内蔵し、両端が球状の試験片４を固定した棒状のものでも良い。潤滑剤を塗布した試験片３を気密室の底部１３に固定し、試験片４を固定した回転ホルダー１０を試験片３の中心に置いた後、気密室の上蓋１４を閉じ、バルブ１５を開け、ロータリーポンプ１６とターボ分子ポンプ１７により気密室内部を到達真空度まで排気する。
【００１６】
この後、真空排気しつつ、気密室の外部を覆ったヒーター１８により気密室２を加熱し、気密室２の内部表面に吸着した空気や水分などの分子を除去する。
しかる後、バルブ１５を閉じ、バルブ１９´を開け、可変バルブ１９により、調整した気体又は乾燥空気などのガス２０を約１０２〜１０３Ｐａ程度まで気密室２に入れ、バルブ１９とバルブ１９´を閉じる。
気密室２の空気等の内部気体圧力を１０２〜１０３Ｐａにするのは、この程度の気体圧力でプラズマ発生が最高になるからである。なお、必要に応じて気体圧力を、上記以外の範囲とすることもできる。この後、外部よりモータ２１を回転させることにより試験片３と試験片４の摺動接触点の隙間にプラズマ５を発生させ、トライボプラズマ反応によるトライボケミカル反応を発生させる。
【００１７】
捕集管８の内部には吸着剤２２が詰められており、分解劣化ガス７はこの吸着管８の内部の吸着剤２２に吸着し捕集される。この際、気密室の外部はヒーター１８により適当な温度（数十度Ｃ）に加熱し、発生したガスが気密室２の内部に吸着し損失するのを防ぐ。
この際、このヒーター１８の温度は予想される潤滑油の分解劣化ガスがさらに分解劣化しない温度に設定する必要があり、このヒーターの温度はヒーター１８と気密室２の外壁の間に差し込んだ熱電対２３により温度コントローラー２４にて制御する。
【００１８】
発生するガスは極めて微量であり、分解劣化ガス収集に必要な時間は、時には数十日を必要とする。所定の摩擦時間の後、分析に必要な分解劣化ガスが吸着管８に集められたら、バルブ１９´を開け、バルブ１９を徐々に開けて、乾燥空気２０を気密室内に大気圧（約１０５Pa）より僅かに高くするまで導入する。
しかる後、吸着管８のキャップ２５を取り除き、数分間程度、乾燥空気を吸着管内部に流し、真空内部に残存する分解劣化ガスを吸着管８に流し込み、吸着剤２２に吸着させる。なお、捕集管８のキャップを外して他端を排気システムに接続し、バルブ１９´を開け、バルブ１９にて極微量の乾燥空気を流しつつ発生したガス状生成物７を吸着管８の内部の吸着剤２２に吸着させて捕集しても良い。
【００１９】
この場合には吸着管と排気系の間にバルブを配置し、このバルブの開閉程度とバルブ１９の開閉程度のバランスにより１０−２Ｐａ〜１０５ Ｐａの間の、所定の圧力に気密室２内部の空気圧力を調整する必要がある。導入するガスは、通常は乾燥空気であるが、必要に応じてその他のガスを使用する。
この後、この吸着管８を気密室より外し、速やかに吸着管のもう一つの端にキャップ２５と同じキャップを取り付けて密封する。
この分解劣化ガスを内臓した吸着管８をＴＤ−ＧＣ−ＭＡＳＳ（熱脱離ガスクロマトグラフ質量分析計）２６に装着し分析する。この分析装置２６において、加熱により吸着管から反応劣化ガスを追い出し、ガスクロマトグラフ２７にて分離させ、質量分析計２８にて定性分析及び定量分析する。
一方、試験片３と試験片４に付着した分解劣化生成物２９については真空ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光分析計）などの分析装置にて定性分析及び定量分析する。
【００２０】
（トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置及びその方法）
トライボプラズマ反応試験装置１で得られた反応生成物とこのトライボ反応加速シミュレーション試験装置３０で得られた反応生成物を比較検討することにより、摩擦接触面での反応がトライボプラズマによるものか、そうでないかを決定することができる。
さらにトライボプラズマ反応は微量であるため、トライボプラズマ反応試験装置１のみで、これらの潤滑剤を開発することは費用と期間の両面において得策ではない。
そこで、本発明は、さらにこの反応の加速シミュレーション試験を可能とし、トライボプラズマ反応生成物を短期で分析に必要量収集することのできるトライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置と方法を提供するものである。これは、実際の操業上では、極めて重要である。
【００２１】
図２において、３０はトライボプラズマ反応加速ミュレーション試験装置である。気密室２の中に、金属製の平行平板電極３１、３２を上下方向に配置する。潤滑剤６を２枚の平行板電極の内、下方の平板電極３１の上面に塗布する。平行平板電極は金属の触媒作用を除去するために金メッキしたものを用いると良い。
図２において、気密室２はバルブ１５を介してターボ分子ポンプ１７とロータリーポンプ１６で排気され、槽内のガス圧は圧力計（ＧＰ）３３で計測され、排気後、可変バルブ１９を通じて気密室内に所定のガス２０を所定の圧力まで導入する。
【００２２】
気密室２内を排気し、所定のガス圧、例えば空気圧２ｍＴｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒにおいて、平行金属平板電極３１と３２に直流電源３４により、例えば、電圧４００Ｖ、電流４〜６ｍＡで数分間プラズマを発生させ、プラズマ反応を起こす。
この際、プラズマ中の電子衝撃と正イオン衝撃による影響を別個に調べるため、直流電源の極性をスイッチ３５により正電圧電源３６と負電圧電源３７に切り替える。電子衝撃と正イオン衝撃による違いを識別する必要のない場合には電源は交流でも良い。
また、印加した電圧と電流をそれぞれ、電圧計３８と電流計３９により計測する。気密室２に乾燥空気などのガスを導入して吸着管に反応性ガスを追い込んで捕集する方法、吸着管８に集められた反応生成物の分析、平行平板電極３１，３２の上に蓄積された反応生成物を定性分析、定量分析する方法などはトライボプラズマ反応装置１の場合と同様である。
【００２３】
この場合、定量に関しては、さらに気密室に直結したガス圧力計(ＰＧ)３３による圧力変化により分解劣化生成ガス量を計測するとともに、平板電極３１上の潤滑剤６の重量減少により分解劣化量を計測する。
すなわち、分解劣化ガス捕集量が少ない程、また電極平板上の潤滑油の損失量が少ない程、耐トライボプラズマ分解劣化特性が優れている。
【００２４】
（トライボプラズマ反応機構解析装置及びその方法）
これは、１）トライボ電子反応シミュレーション試験装置及びその方法、２）トライボフォトン反応シミュレーション試験装置及びその方法、３）トライボ熱反応シミュレーション装置及びその方法より成る。
図３、図４、図５はそれぞれ１）トライボ電子反応シミュレーション試験装置４０、２）トライボフォトン反応シミュレーション試験装置４１、３）トライボ熱反応シミュレーション装置４２である。
これらの装置においては、いずれの場合にも、気密室２の中に電子照射システム４３、プラズマフォトン照射システム４４、加熱システム４５等のそれぞれの反応を生じさせるための機構が設置されている。
【００２５】
図３、図４、図５のシミュレーション試験装置の気密室２は、上述したトライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置３０と共通で使用可能であり、電子照射システム４３、プラズマフォトン照射システム４４、加熱システム４５等を取り替えるだけで個々の反応シミュレーション試験装置に変えることができる。
図３〜図５において、気密室２はバルブ１５を介してターボ分子ポンプ１７と、ロータリーポンプ１６で排気され、槽内のガス圧は圧力計(ＰＧ)３３で計測され、排気後可変バルブ１５を通じて気密室内に所定のガスが所定の圧力まで導入される。
それぞれの装置において、電子照射反応、フォトン照射反応、熱反応で発生した生成ガス７は、上述したのと同様に、気密室２に接続されたガス捕集管８中に充填された吸着剤２２吸着させることで捕集される。
【００２６】
図３のトライボ電子反応シミュレーション試験装置においては、フィラメント４６に気密室外部にある直流電源４７または交流電源にて、電圧と電流を電圧計４８電流計４９にて計測しつつ、電流を流して熱電子５０を放出させる。
潤滑剤６を塗布した金属平板５１に気密室外部に置かれた直流電源５２にて、所定の電圧を印加することにより電子５０を加速し、加速された電子は小穴５４を通り、潤滑剤６に照射される。電圧と電流は電圧計５５と電流計５６にて計測する。
この際、フィラメント４６に印加する電圧は、例えば６Ｖ程度であり、電流は１〜５Ａ程度である。また、電子の加速電圧は例えば数Ｖ〜４０Ｖ、数Ａから１８Ａ程度である。
【００２７】
図４のトライボフォトン反応シミュレーション試験装置４１においては、反応を引き起こす気密室２の下にプラズマフォトンを発生させるための気密室５７を設置し、この気密室５７内で発生したフォトン５８を、サファイヤ窓５９を通して平板６０の下面に塗布した潤滑剤６に照射し、トライボフォトン５８による光化学反応を発生させる。
プラズマフォトン５８を発生させる気密室５７においては、気密室２と同様にバルブ６１を通してターボ分子ポンプ６２とロータリーポンプ６３にて気密室内を排気し、真空計６４にてガス圧を計測しつつ所定のガス６５、例えば空気を可変バルブ６６にて所定の圧力にまで導入する。
気密室５７の内部には金属製の平板６７，６８が設置され、これに気密室５７の外部より直流電源６９または交流電源に電圧を印加し、電圧計７０と電流計７１により電圧と電流を計測しつつ電流を流し、平行平板間６７と６８の間に放電プラズマによるフォトン５８を発生させる。このプラズマフォトン５８発生に際しては、例えば空気圧１Ｔｏｒｒ下にて電圧４００ Ｖ電流４Ａ〜６Ａで気体放電により発生させる。
【００２８】
図５のトライボ熱反応シミュレーション試験装置４２においては、潤滑剤６を塗布した平板７２を下面より例えばニクロム線７３に直流電源７４または交流電源により、電圧計７５と電流系７６により電圧と電流を計測しつつ電流を流し、平板上７２に接触させた熱電対７７と温度計測器７８により温度を計測しつつ加熱することにより平板７２を加熱し、さらに潤滑剤６を加熱して熱分解反応を発生させる。
【００２９】
（試験の例）
表１に、評価した４種の潤滑油（ＰＦＰＥ系潤滑剤）、すなわち、１）クライトックス（Krytox）、２）Ｚドール（Z-dol）、  ３）モレスコホスファノール（moresco  phosfano-l）A20H-2000,４）モレスコホスファノール（moresco  phosfano-l）A20H-4000  （いずれも商品名）の分子式と組成を示す。
クライトックスとＺドールは１００％の油である。一方、モレスコフォスファノールは表に示されている分子式を持つ潤滑油の表示されている組成の混合物である。
【００３０】
【表１】
2005149660.tif 000003
【００３１】
（トライボプラズマ反応試験装置とトライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置による比較結果）
図６は、Ｚ-ドール潤滑油をトライボプラズマ反応試験装置によりトライボプラズマにより分解劣化したガス状分解劣化生成物(Ａ)と、トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置を用いて気体放電プラズマにより分解劣化したガス状分解生成物(Ｂ)を吸着管にて捕集し、ＴＤ−ＧＣ−ＭＡＳＳ装置により定性分析したガスクロマトグラフのスペクトルである。
トライボプラズマ反応試験においては、図１の試験片４に先端半径２ｍｍの半球状のダイヤモンドを用い、厚さ１ｍｍのサファイヤ円板状にＺドールの潤滑油を塗布して、所定の減圧乾燥空気雰囲気にて、垂直力８４ｍＮ、すべり速度１３ｃｍ／ｓにて３０日間の摩擦実験を行い、トライボプラズマ反応を生じさせた。
【００３２】
一方、加速シミュレーション試験においては、図２の平板電極３１に金をコーティングした鋼円板を用い、これにＺドール潤滑油を塗布し、このＺドールを塗布した平板電極を陰極として、平板電極３２との間に所定の減圧空気圧力下にて２分間、所定の電圧を加えて電流を流し、放電プラズマを発生させて放電プラズマ反応を生じさせた。
図６に示すように、トライボプラズマ反応生成物の主ピークと気体放電プラズマ生成物の主ピークが同じ位置に現れ、Ｚ-ドール潤滑油は摩擦接触点においてトライボプラズマにより分解劣化することは明らかである。
このように本発明を用いて、摩擦接触点での潤滑油のトライボケミカル分解がトライボプラズマによるものであることを決定できる。これは、反応加速シミュレーション試験が実際のトライボプラズマにより分解劣化を評価できることを意味し、実操業上極めて重要なことである。
【００３３】
（トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置による計測結果）
図７〜図１０は、トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置によって気体放電プラズマによる分解劣化したＺドールとフォスファゼン誘導体のガス放出量と平板電極上の潤滑油損失量である。
この際に用いた平板電極は金膜を被覆した直径３０ｍｍ厚み３ｍｍの鋼製であり、この表面に潤滑油を薄く塗布したのち、平板をトライボメーターに取り付けて２０００ｒｐｍにて２分間回転して均一な膜とした。プラズマ発生条件は、空気圧１Ｔｏｒｒ、印加電圧４００
Ｖ、電流６ｍＡである。
【００３４】
図７と図８に、生成ガス量とＰＦＰＥ油種の関係、及び潤滑油損失量とＰＦＰＥ油種の関係を示す。図７と図８のガス発生量と潤滑油損失量から分かるようにモレスコフォスファノール（Ａ２０Ｈ２０００）〜モレスコフォスファノール（Ａ２０Ｈ２０００）＞Ｚドール〜クライトックスの順に耐トライボプラズマ性が向上する。
モレスコフォスファノールの耐プラズマ特性はクライトックス及びＺドールの約3倍である。したがって、トライボプラズマが発生していると考えられる機器の摺動面にはモレスコフォスファノールが適している。
図９、図１０はＺドールを基油として、モレスコフォスファノールの添加効果を調べたものである。特に添加による相乗効果はみいだされなかったがモレスコフォスファノールの添加につれて耐プラズマ分解劣化特性は向上している。
生成ガス量と潤滑油損失量の両面から明らかなように３０％程度のモレスコフォスファノールの添加で耐プラズマ特性は約２倍向上する。
【００３５】
図７、図８に見られるようにモレスコフォスファノール（A20H-2000）よりもモレスコフォスファノール（A20H-4000）の方が僅かに耐プラズマ特性が高いが、両者の添加効果には大差はない。後者の潤滑油損失量が前者に比して僅かに大きな理由としては、後者の分子量が前者の倍であり、粘性が関与していることを示唆している。
このように、本発明を用いて、トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置を用いて、潤滑剤の耐プラズマ分解劣化評価を迅速に行うことができる。このようなトライボプラズマ反応加速シミュレーション試験は、上記と同様に、実際のトライボプラズマにより分解劣化を評価する指標となり得る。        
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、実際の固体相互間の摩擦面に発生するトライボプラズマによる潤滑剤への影響を迅速かつ精度良く調査・分析することができ、また一方では、プラズマによる潤滑油の劣化反応の加速試験を行うことによって、実際の固体の摩擦面に発生するトライボプラズマによる潤滑剤劣化との対応関係を把握することが可能となり、潤滑剤の耐トライボマイクロプラズマ分解劣化特性を迅速にシミュレートすることができる。
これによって、本発明は潤滑剤（潤滑油、グリース、固体潤滑剤）の性能評価が正確かつ容易にでき、トライボロジー分野、潤滑油産業分野、潤滑剤製造産業分野、ハードディスク及びコンピュータ製造分野（具体的には、コンピュータのハードディスクのヘッドとディスク接触面の長寿命化）など、あらゆる機械・装置産業分野に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】トライボプラズマ反応試験装置の概略説明図である。
【図２】トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置の概略説明図である。
【図３】トライボプラズマ電子反応シミュレーション試験装置の概略説明図である。
【図４】トライボプラズマフォトン反応シミュレーション試験装置の概略説明図である。
【図５】トライボプラズマ熱反応シミュレーション試験装置の概略説明図である。
【図６】Ｚ−ドール分解生成物のＧＣスペクトルの比較を示す図である。
【図７】分解劣化ガス生成による圧力上昇量とＰＦＰＥ油種の関係を示す図である。
【図８】潤滑油損失量とＰＦＰＥ油種の関係を示す図である。
【図９】分解劣化ガス生成による圧力上昇量と添加剤濃度の関係を示す図である。
【図１０】潤滑油損失量と添加剤濃度の関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１：トライボプラズマ反応試験装置、２：  気密室、３：固体試験片
４：回転する固体試験片、５：トライボプラズマ、６：潤滑剤、７：ガス状生成物
８：捕集管、９：円柱状の棒、１０：回転ホルダー、１１：長方形の金属
１２：磁石、１３：底部、１４：上蓋、１５：バルブ、１６ロータリーポンプ
１７：ターボ分子ポンプ、１８：バルブ、１９：可変バルブ、１９´：バルブ
２０：ガス、２１：モータ、２２：吸着剤、２３：熱電対、２４：温度コントローラー
２５：キャップ、２６：ＴＤ−ＧＣ−ＭＡＳＳ、２７：ガスクロマトグラフ
２８：質量分析計、２９：分解劣化生成物
３０：トライボプラズマ反応加速シミュレーション試験装置
３１、３２：平行平板電極、３３：圧力計、３４：直流電源、３５：スイッチ
３６：正電圧電源、３７：負電圧電源、３８：電圧計、３９：電流計
４０：トライボ電子反応シミュレーション試験装置
４１：トライボフォトン反応シミュレーション試験装置
４２：トライボ熱反応シミュレーション試験装置
４３：電子照射システム、４４：プラズマフォトン照射システム、４５：加熱システム
４６：フィラメント、４７：直流電源、４８：電圧計、４９：電流計、５０：電子
５１：金属平板、５２：直流電源、５４：小孔、５５：電圧計、５６：電流計
５７：気密室、５８：フォトン、５９：サファイヤ窓、６０：平板、６１：バルブ
６２：ターボ分子ポンプ、６３：ロータリーポンプ、６４：真空計、６５：ガス
６６：可変バルブ、６７、６８：平板、６９：直流電源、７０：電圧計、７１：電流計
７２：平板、７３ニクロム線、７４直流電源、７７：熱電対、７８：温度計測器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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