(57)【要約】【課題】  磁気特性が優れるのみならずコイル内の特性の均一性が極めて優れた無方向性電磁鋼板を製造する。【解決手段】  質量％で、Ｃ：０．０４０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：１．０％以下かつＳｉ／２以下、Ａｌ：０．００５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．０２０％以下、Ｃｕ：０．１０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼板の内、最終製品でのＣｕ硫化物の量、サイズと数密度をコイルの全長にわたって特定範囲内に限定する。そのために、鋳造後のスラブを９５０〜５００℃の温度域での滞在時間を１０分以上となるように冷却または保熱した後、これ以下の温度に保持することなく加熱炉に挿入し、加熱炉中でスラブの全部位について１２００℃を超えないように加熱し、１１００℃以下で加熱炉から取り出し熱延を開始する。【選択図】      図５
2005200713.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でＣ：０．０４０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：１．０％以下かつＳｉ／２以下、Ａｌ：０．００５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．０２０％以下、Ｃｕ：０．１０％以下を含み、（Ｃｕ硫化物であるＳ）／（鋼中Ｓ）≦０．２であり、かつ熱延コイルを基準としたコイル長手位置において先端より２ｍ位置の磁気特性ＸT、後端より２ｍ位置の磁気特性ＸB、中央部の磁気特性ＸMについて式１を満足し、前記各位置において鋼板中の直径０．１０μｍ以下のＣｕを含有する硫化物の数密度が０．５個／μｍ3以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
（Ｘmax−Ｘmin）／Ｘmin＊１００  ≦２５  ・・・式１
ただし、ＸT、ＸM、ＸBの内の最大値をＸmax
ＸT、ＸM、ＸBの内の最小値をＸmin
磁気特性はＢ10、Ｂ25、Ｂ50（単位Ｔ）、Ｗ15/50、Ｗ10/400（単位Ｗ／ｋｇ）の
いずれか１以上。
【請求項２】
質量％でＣ：０．０４０％以下、Ｓｉ：０．０５〜３．５％、Ｍｎ：１．０％以下かつＳｉ／２以下、Ａｌ：０．００５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｐ：０．１５％以下、Ｎ：０．０２０％以下、Ｃｕ：０．１０％以下を含み、（Ｃｕ硫化物であるＳ）／（Ｍｎ硫化物であるＳ）≦０．２であり、かつ熱延コイルを基準としたコイル長手位置において先端より２ｍ位置の磁気特性ＸT、後端より２ｍ位置の磁気特性Ｘb、中央部の磁気特性ＸMについて式１を満足し、各位置において鋼板中の直径０．１０μｍ以下のＣｕを含有する硫化物の数密度が０．５個／μｍ3以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項３】
熱延コイルを基準としたコイル長手位置において先端より２ｍ位置、後端より２ｍ位置、中央部の各位置において鋼板中の直径０．０２μｍ以上１．０μｍ以下のＣｕを含有する硫化物について、（平均直径が０．０５μｍ以上）または（直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下）であることを特徴とする請求項１もしくは２に記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項４】
質量％でＴｉ：０．００２０％以下、Ｃａ：０．００２０％以下、Ｍｇ：０．００２０％以下、ＲＥＭ：０．００２０％以下、Ｃｒ：０．０５０％以下、Ｂ：０．００１０％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の無方向性電磁鋼板。
【請求項５】
請求項１〜４の鋼板の製造方法として、熱延スラブ加熱中に加熱炉内においてスラブの全ての部位について、スラブ温度が１２００℃を超えないように加熱し、１１００℃以下の温度で加熱炉から取り出して熱間圧延を開始し、熱間圧延後酸洗し、冷間圧延をした後、再結晶焼鈍することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
連続鋳造後のスラブを９５０℃〜５００℃の温度域での滞在時間が１０分以上となるように冷却または保熱した後、これ以下の温度に保持することなく加熱炉に挿入し再加熱後、熱延することを特徴とする請求項５記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
スラブ加熱炉中の平均加熱速度が４．０℃／分以下であることを特徴とする請求項５もしくは６に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
スラブ加熱炉内の滞在時間が３００分以上であることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モーターやトランス用の鉄芯材料として用いられる、鉄損および磁束密度ともに極めて優れた無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
無方向性電磁鋼板は、重電機器、家電用など各種モーター、変圧器、安定器等の鉄芯材料として広く用いられている。商業的には鉄損でグレード分けされ、モーターやトランスの設計特性に合せて使い分けがなされている。近年、エネルギー節減の観点から一層の低鉄損化が、また、電気機器の小型化の観点から一層の高磁束密度化が要求されており、鉄損、磁束密度ともにさらに優れた鋼板の開発が強く要望されている。
【０００３】
このような背景で、これまでに鉄損や磁束密度の改善を目的とした多くの技術が開示され、成分の最適化、特殊元素の添加、熱延板焼鈍の付与、仕上焼鈍の高温化などが実用化されている。これらの技術が制御しようとしている因子の一つは析出物の形態であり、材質特性に強く影響を及ぼすため重要な因子と考えられている。
【０００４】
一般に鋼板中に微細な析出物が存在すると、焼鈍時の粒成長を阻害するとともに磁壁移動の障害となり鉄損上昇および特に低磁場での磁束密度低下の原因となる。特に、微細な硫化物はこの悪影響が大きいことが知られており、磁気特性を向上させるには、硫化物量を低減するか粗大化するかし無害化する必要がある。この目的で例えば特許文献１にはＣａ、Ｍｇ等の強力な硫化物形成元素を添加し硫化物を粗大化する技術が開示されている。しかし、これらは一方で特殊な酸化物を形成するため、鋳造時のノズル閉塞等を引起す原因となるとともに、硫化物粗大化効果も安定しない面がある。
【０００５】
このような特殊元素を添加しない技術としては特許文献２，３に開示されているようなＣｕ硫化物に注目した技術が開示されている。この技術は微細なＣｕ硫化物の制御に注目した点では技術的な進歩性は著しいが、その制御方法が適正ではなく効果の安定性に問題があった。
【０００６】
本発明者らは、微細なＣｕ硫化物が熱延時に形成されるものであり、効果を安定的に得るには従来考えられているより微細な硫化物の制御が必要で、このためには熱延条件の制御を欠くことができないことを知見し特許文献４の技術を開示した。この技術によって硫化物に起因する悪影響をほぼ取り除くことが可能になったが、特定の成分を有する材料にこの技術を適用した場合、実際の製造、使用においては以下のような問題が生ずることが明らかとなった。すなわち、従来よりＣｕ、Ｓ、Ａｌ含有量が低く純度が高く、磁気特性としては純度が低い材料より磁気特性のレベルが良好な材料においては、通常コイル状に製造される鋼板のコイル内の部位による材質の変動が期待する範囲内に収まらない場合があり、コイル端部を切り捨てる必要が生じ製造歩留まりが劣化したり、製造したモーターの特性にばらつきが生ずることがある。
【０００７】
【特許文献１】特許第３２８０９５９号公報
【特許文献２】特開平９−２６３９０９号公報
【特許文献３】特開平１０−６０６０９号公報
【特許文献４】特願２００２−２９７８６２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、実際の操業においてコイル内の材質変動が生じる原因を明確にし、その抑制に必要な成分と製造条件を明確にすることにより磁気特性が良好なだけでなく、コイル内の磁気特性の均一性に優れ良好な特性を安定して得ることができ、製造歩留まりが高い無方向性電磁鋼板を製造する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、微細なＣｕ硫化物を制御するポイントが熱延条件にあったことを明確にした経験から、磁気特性のコイル内変動が生ずる原因も熱延条件にあると想定し熱延条件について詳細な検討を行い、Ｃｕ硫化物形態の最適な制御には溶解析出挙動に関して速度論的な考慮を行うことが不可欠であるとの結論に達し、本発明を完成したものである。
【００１０】
本発明の特徴は、
（１）鋼成分が質量％でＭｎ：１．０％以下かつＳｉ／２以下、Ａｌ：０．００５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｃｕ：０．１０％以下であるものを対象とし、熱延コイルを基準としたコイル長手の各位置において、
（２）（Ｃｕ硫化物であるＳ）／（鋼中Ｓ）≦０．２、
（３）（Ｃｕ硫化物であるＳ）／（Ｍｎ硫化物であるＳ）≦０．２、
（４）特性の変動が特定値以下、
（５）鋼板中の微細なＣｕ硫化物の形態を特定範囲に制御
することを特徴とする。
【００１１】
また、そのための製造方法として、
（６）熱延スラブ加熱炉内においてスラブの全ての部位について、スラブ温度が１２００℃を超えないように加熱し１１００℃以下の温度で加熱炉から取り出す、
（７）連続鋳造後のスラブを９５０℃〜５００℃の温度域まで冷却した後、直ちに加熱炉に挿入する、
（８）スラブ加熱炉中の平均加熱速度を４．０℃／分以下とする、
（９）スラブ加熱炉内の滞在時間を３００分以上とする、
ことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、特性が良好な無方向性電磁鋼板についてコイル内の全体にわたって良好にすることで鋼板製造歩留まりを大幅に向上することができるとともに、鋼板を使用して製造される製品の品質を安定させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の詳細を説明する。まず本発明を達成するに至った基本的な実験結果を示す。
【００１４】
図１は、０．００２％Ｃ−０．７％Ｓｉ−０．５％Ｍｎ−０．００２％Ｓ−０．０６％Ｐ−０％Ａｌ−０．００６％Ｃｕ−０．００２％Ｎ鋼を溶製し、これを連続鋳造で鋼片となし、熱延スラブ加熱条件を表１のＡ〜Ｆのように変えて熱間圧延し、板厚２．２ｍｍの熱延板とし、さらに、熱延板を酸洗した後、０．５０ｍｍに冷延し、次いで７５０℃３０秒の連続焼鈍を実施し製品とした鋼板の、熱延コイルＭ部相当部より測定用サンプルを切り出し、歪取り焼鈍として７５０℃２時間の熱処理を行い得られたサンプルの磁気特性である。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
後段の加熱時間ｔ１を長くするほど鉄損は改善されるが、加熱の前段で一旦１１５０℃以上の高温にさらされた鋼Ａ〜Ｃは、後段で長時間の低温保持を行っても高温にさらされなかった材料と同等まで特性が回復しないことがわかる。
【００１７】
一方、図２は同じ連続鋳造鋼片を、熱延条件を表１のＧ〜Ｉのように変えて、上記と同様の処理を行ったサンプルの特性である。低温で加熱されていた材料でも、短時間といえども一旦高温にさらされてしまうと特性が急激に劣化することがわかる。
【００１８】
これらの材料のうち代表的なものについて硫化物を観察した結果が図３、４である。析出物はほぼ全てがＣｕ硫化物であるが、図３は１１００℃以上の温度に到達させることなく１０５０℃で６０分加熱した材料、図４は加熱時１２００℃まで過加熱した後１０５０℃で６０分加熱した材料である。高温への加熱を抑制した材料では微細なＣｕ硫化物が減少していることがわかる。
【００１９】
また、図５は、上記と同様の工程で製造した０．００２％Ｃ−１．２％Ｓｉ−０．５％Ｍｎ−０．００２％Ｓ−０．０２％Ｐ−０％Ａｌ−０．００２％Ｎ鋼のＣｕ量を変化させた場合のコイル内のＷ15/50の変動率である。変動率は式１に従うものである。熱延条件等に加えＣｕ量の適当な制御によって材質ばらつきをさらに低減できることが明確である。
【００２０】
次に本発明鋼の成分範囲をその限定理由とともに説明する。（含有量は全て質量％である。）
Ｃは、固溶Ｃとして磁気特性を向上させるため積極的に添加できるが過剰な添加は磁気特性を劣化させるので上限を０．０４０％とする。磁気時効性抑止の観点から冷延後に脱炭することも可能であるが、製造コストの観点からは０．００２０％が好ましい。
【００２１】
Ｓｉは、磁気特性と通板性の兼ね合いから０．０５〜３．５％とする。これ以下では良好な磁気特性が得られず、これ以上では脆化のため製造工程での通板性が顕著に劣化する。
【００２２】
Ｍｎは、一般的に硫化物を粗大化するため添加されるが、Ａｌ量が非常に低く鋼中に酸化物が多い本発明鋼では多量に添加するとＭｎ酸化物を形成し磁気特性が劣化する。この限界はＳｉ酸化物形成との兼ね合いでＳｉ含有量とも関係しており、１．０％以下かつＳｉ／２以下とする。このましくはＳｉ／３以下である。
【００２３】
Ｓは、硫化物量に直接関係し、含有Ｓ量が多いと磁気特性が劣化し、コイル内全ての部位で特性が不良な値に揃ってくるため本発明が問題とするようなコイル内の特性変動が生じ難くなる。上限は０．００３％とする。なお、０．００２％以下では従来技術においてはコイル内特性変動がより大きくなり本発明の効果がより顕著に現れる。
【００２４】
Ｐは、過剰に含有すると磁束密度が劣化するので上限を０．１５％とする。一方、鋼板の硬度を高め打ち抜き性を向上させる作用があるので所望の打ち抜き硬度に応じ添加するだけでなく、本発明が対象としているＣｕ硫化物の形態にも好ましく作用する。好ましくは０．０２％以上、さらに好ましくは０．０３％以上、さらに好ましくは０．０４％以上、さらに好ましくは０．０６％以上、さらに好ましくは０．０７％以上とする。
【００２５】
Ａｌは、製鋼工程において脱酸のために添加されたものでも、鋼中に少なからず残存した場合、後工程でＡｌＮを形成しコイル内全ての部位で特性が不良な値に揃ってくるため、本発明が問題とするようなコイル内の特性変動が生じ難くなる。本発明では上限を０．００５％とする。好ましくは０．００４％以下、さらに好ましくは０．００３％以下、さらに好ましくは０．００２％以下、さらに好ましくは０．００１％以下、さらに好ましくは０も含む分析限界以下である。
【００２６】
Ｎは、Ｃと同様に固溶Ｎとして磁気特性を向上させるため積極的に添加できるが過剰な添加は磁気特性を劣化させるので上限を０．０２０％とする。磁気時効性抑止の観点から冷延後に脱炭することも可能であるが、製造コストの観点からは０．００４０％が好しい。
【００２７】
Ｃｕは本発明では特に重要な元素である。Ｃｕ硫化物の形態を制御するには多量に添加しＣｕ硫化物を粗大化させることで無害化し本発明が目的とするようなコイル内の材質均一性を得ることも可能である。しかし、添加コストや添加による磁束密度の劣化を避けるため上限を０．１０％とする。本発明では多量のＣｕ添加によらないコイル内材質の均一化を達成できるためあえて添加はしないことが好ましい。通常、鋼板中には原料や製造工程で混入するスクラップ等から不可避的に含有しているため０とすることは困難であるが、過度に少ないと本発明によってもＣｕ硫化物が不安定になりコイル内材質の変動が大きくなる。好ましくは０．００２〜０．０８％、さらに好ましくは０．００４〜０．０７％、さらに好ましくは０．００６〜０．０６％、さらに好ましくは０．００８〜０．０５％、さらに好ましくは０．０１０〜０．０４％とする。
【００２８】
本発明では窒化物が存在しない状況で、熱延条件によりＣｕ硫化物の形態を制御することでコイル内の材質を非常に小さく制御することが可能となる。このため本発明効果が発現するための窒化物形成元素、硫化物形成元素の量に上限がある。これらはトランプエレメントとして鉄鉱石、スクラップ他、製造工程で不可避的に混入し、また酸化物として鋼中に存在している場合は本発明効果への影響は小さくなるため限界を明確にすることは困難な面もあるが、本発明ではＴｉ：０．００２０％以下、Ｃａ：０．００２０％以下、Ｍｇ：０．００２０％以下、ＲＥＭ：０．００２０％以下、Ｃｒ：０．０５０％以下、Ｂ：０．００１０％以下とする。好ましくはＴｉ：０．００１２％以下、Ｃａ：０．００１２％以下、Ｍｇ：０．００１２％以下、ＲＥＭ：０．００１２％以下、Ｃｒ：０．０３０％以下、Ｂ：０．０００５％以下である。
【００２９】
さらに磁気特性の更なる向上、強度、耐食性や疲労特性等の部材としての付加機能、また鋳造成や焼鈍通板性、スクラップ使用など製造工程上の生産等を向上させる目的でＳｎ，Ｗ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｃｏ等の微量元素を添加または不可避的に混入することは本発明の効果を何ら損なうものではない。
【００３０】
次に、本発明で用いるコイル内部位に関する定義について説明する。本発明の目的からして、各種の評価値は巨視的に見てコイル内の全ての部位において満足する必要があるが、コイル内の多くの部位についてこれを測定することは現実的でないため、本発明では以下の少なくとも３部位について満足するものとする。
【００３１】
本発明で対象としているコイル内の材質変動は後述のように熱延条件の変動によって生じていると考えられる。その変動は熱延コイルの端部と中央部で特に顕著であり代表的な変動を示す。端部とは熱延コイル長手位置における圧延先端部、終端部または幅位置におけるエッジ部を意味する。これらの部位は後述のように熱延時の熱履歴において加熱、冷却されやすいため、温度変化が比較的安定しているコイル中央部との材質差を生じやすい。長手位置の端部と幅位置の端部は類似した熱履歴を有するため特性も同様の挙動を示すが、特に長手位置の変動が大きく鋼板使用上に問題となりやすいので、本発明では長手位置における端部を対象とする。このとき最端よりどれくらいの距離の位置を対象とするかについては、ドーナツ型円柱状の熱延コイルの最内周側および最外周側を考え、コイル長手最端より２ｍの位置に相当する部位での特性を対象とする。
【００３２】
コイル長手中央部については、熱延コイル先端もしくは終端の１０ｍ程度以上中央に相当する部位であれば材質も安定するためこの範囲を対象とする。実際の特性や分析、析出物観察、さらには熱間圧延前のスラブにおける熱履歴等は全て熱延コイルでの各部位に相当する位置に換算して評価するものとする。なお、この時の幅位置は中央部での評価値を対象とする。以降、上述のコイル長手位置に関する名称として、熱延時の鋼材の進行方向を基準として前方の端部をＴ部、後方の端部をＢ部、中央部をＭ部と記述する。
【００３３】
本発明の評価で重要なものは特性のばらつきである。
【００３４】
本発明鋼は熱延コイルを基準としたコイル長手位置において先端より２ｍ位置の磁気特性ＸT、後端より２ｍ位置の磁気特性ＸB、中央部の磁気特性ＸMについて式１を満足する必要がある。
【００３５】
（Ｘmax−Ｘmin）／Ｘmin＊１００  ≦２５  ・・・式１
ただし、ＸT、ＸM、ＸBの内の最大値をＸmax
ＸT、ＸM、ＸBの内の最小値をＸmin
この値は、コイル内の特性変動の大きさのベース特性に対しての比率を％で表した数値となる。この値が２５を超える場合はコイル内に特性が不良な部位が存在し、その鋼板を使用して製造されたモーター等の品質にばらつきを生ずる原因となるため、鋼板製造歩留まりを下げてでも事前にその部位を切り捨てる必要が生じる。
【００３６】
式中で使用される磁気特性とは通常の電磁鋼板で評価される磁束密度または鉄損を指す。励磁電流や交流周波数などによりこれらの値は異なり、条件によっては測定誤差も含めて大きな変動を示す場合も考えられるため、本発明では磁束密度としてＢ10、Ｂ25、Ｂ50（単位Ｔ）、鉄損としてＷ15/50、Ｗ10/400（単位Ｗ／ｋｇ）、のいずれかを対象とするものとする。好ましくは式１の値が２０以下、さらに好ましくは１５以下、さらに好ましくは１０以下、さらに好ましくは５以下であり、本発明による最適な製造条件においては２以下も達成することが可能である。
【００３７】
次に本発明の重要な制限要因である硫化物の状態について説明する。
【００３８】
本発明では特にＣｕを含有する硫化物の制御が重要である。本発明では（Ｃｕ硫化物であるＳ）／（鋼中Ｓ）≦０．２、または、（Ｃｕ硫化物であるＳ）／（Ｍｎ硫化物であるＳ）≦０．２  と限定する。これは硫化物の中でも磁気特性への悪影響が特に大きいＣｕ硫化物の量を減らすことが重要となるためで、特に本発明鋼で主となるＭｎＳ等のＣｕを含有しない硫化物との比を小さくすることが重要である。十分な効果を得るにはこれらの比を０．１以下とすることが好ましく、さらに好ましくは０．０５以下とする。
【００３９】
ここで（Ｃｕ硫化物であるＳ）とは鋼板を電解抽出して得た残渣中のＣｕ量を定量し、原子比でＣｕ／Ｓ＝２／１としてＳ量に換算したもの、（Ｍｎ硫化物であるＳ）とは鋼板を電解抽出して得た残渣中のＭｎ量を定量し、原子比でＭｎ／Ｓ＝１／１としてＳ量に換算したものである。ただし、Ａｌを含有しない本発明鋼では鋼中のＭｎは少なからず酸化物として存在しており、適当な方法により（Ｍｎ硫化物であるＳ）に換算されるべきＭｎ量を定量化する必要があることは言うまでもないことである。方法が妥当であれば、分析方法は特に限定されるものではない。
【００４０】
硫化物の量とともに直接観察により得られるサイズ、密度等の制御も本発明の効果を得るためには重要となる。特に上述のような化学的な分析では検出できず、分析値が０となるような場合にも直接観察においては微細かつ微量な硫化物が見られる場合もあり、このような微細かつ微量な硫化物を制御することが本発明では重要となることがある。なお、硫化物単独の析出物でなく酸化物や炭化物などと複合析出した場合も対象とする。複合析出物を形成した場合には、一つの析出物の種類および各化合物についてのサイズを特定することは困難であるが、明らかに一つの析出物が硫化物である部分とその他に分けられる場合を除いて一つの硫化物として判定するものとする。
【００４１】
硫化物は本発明ではＳＰＥＥＤ法によって得られた抽出レプリカをＥＤＸ付電子顕微鏡にて観察する。組成の判定はＥＤＸにより分析を行い主として観察される非金属元素がＳの場合を硫化物とする。また大きさが小さいためＳの特性スペクトルは明瞭ではなくともＭｎ，Ｃｕ等が検出されかつ、Ｏ等の明瞭なスペクトルが観察されず、かつ硫化物と特定できる他の析出物との形態比較から硫化物とほぼ断定できる析出物も硫化物として本発明で考慮に入れる。大きさが非常に微小でありＥＤＸスペクトルに明瞭な特性スペクトルが現れないものは本発明で考慮すべき硫化物からは除外する。この最小サイズは大体０．０２μｍが限度となる。硫化物の直径および数は偏りがない程度の視野について計測する。視野を写真撮影し、画像解析等を行うことでもサイズ分布を求めることができる。
【００４２】
また、形状が延伸したものが見られる場合があるが、形状が等方的でないものについては長径と短径の平均をその析出物の直径とする。
【００４３】
析出物の数密度はレプリカ作成過程における電解工程において試料表面を通電した全電荷が、Ｆｅの２価イオン（Ｆｅ2+）として鋼板が電解されるのに消費され、電解時に残滓として残る析出物がすべてレプリカ上に補足されるとして計算した。本発明者らの通常のレプリカ作成においては試料表面積において５０Ｃ（クーロン）／ｃｍ2の電気量で電解を行うので、試料表面から１８μｍの厚さ内にある析出物がレプリカ上で観察されることになる。
【００４４】
以上のようにして測定された硫化物についてコイルの全部位にわたり、直径０．１０μｍ以下のＣｕを含有する硫化物の数密度が０．５個／μｍ3以下、かつ直径０．０２μｍ以上１．０μｍ以下のＣｕを含有する硫化物について、平均直径が０．０５μｍ以上、直径が０．０５μｍ以下であるものの個数の割合が５０％以下、とすることで良好な磁気特性とコイル内均質性を得ることができる。特定部位で数密度が特定数値以上、特に微細なものの割合が増加するとその部位の特性が劣化し良好なコイル内均質性を得ることができなくなる。
【００４５】
次に、本発明の効果を得ることができる特徴的な熱延条件について説明する。
【００４６】
通常の連続鋳造−スラブ加熱−熱間圧延−冷延・焼鈍という熱履歴での製造工程においては特にスラブ加熱時の加熱炉中の温度履歴が重要となる。通常、スラブは長さ８ｍ、幅１ｍ程度であるが、このような大きさのスラブを炉中に保持して加熱する場合、スラブの部位において少なからず温度差が生ずる。鋳造後の冷却および炉中での加熱はスラブ表面からの熱伝導により行われるため、特に、スラブの端部は過冷却、過加熱されやすくなる。特に加熱中は加熱炉の構造等を考えるとスラブ長手位置における端部、すなわちＴ、Ｂ部で大きな温度不均一を生ずる。
【００４７】
一般に加熱炉中の温度制御はスラブ全長の平均やＭ部での測定値を代表値として行われるが、本発明の目的を達成するにはＴ、Ｂ部の温度制御が非常に重要となる。すなわち、スラブの全ての部位について温度が１２００℃を超えないように加熱し１１００℃以下の温度で加熱炉から取り出し熱間圧延を開始する必要がある。好ましくはスラブの全ての部位について温度が１１５０℃を超えないように加熱し１０５０℃以下の温度で加熱炉から取り出し熱間圧延を開始する。
【００４８】
この温度制御は通常の操業において加熱炉中で測定されている炉温について行うものとする。通常の操業であればこの温度は実スラブの表面層の温度に合致するように調整され、実スラブの表面層温度と大きな乖離はないものである。下限は本発明の目的からは特に制限されないが通常の設備であれば熱延性の観点から上述の全ての温度は８００℃以上であるべきである。上述のようにスラブ端部は加熱されやすいため加熱の上限はスラブ端部について特に重要な意味を有する。温度範囲が発明範囲を外れるとＴ、Ｂ部の磁気特性、特に鉄損が大きく劣化し、コイル内の特性ばらつきが大きくなる。
【００４９】
上述のようにスラブ端部は過加熱されやすいが、スラブ加熱時の温度上昇量が大きいと特に過加熱されやすくなり、各種条件を本発明範囲内に制御することが困難となる。このためには鋳造後のスラブを過度に冷却せず再加熱することが好ましい。しかし、鋳造後再加熱されるまでの最低温度があまりに高いとコイル内の特性変動は小さくなるものの特性の絶対値が劣化してしまうため特定の範囲に制御する必要がある。
【００５０】
本発明では連続鋳造後のスラブを９５０℃〜５００℃の温度域まで冷却した後、加熱炉に挿入する。好ましくは９００℃〜５５０℃、さらに好ましくは８５０℃〜６００℃、さらに好ましくは８００℃〜６５０℃である。通常の２００ｍｍ程度の厚さのスラブを空冷する場合であればこの温度域での滞在時間は１０分以上となるが、なんらかの保熱設備を用いてこの温度域での滞在時間を長くすることは本発明の効果にとり好ましい。なお、このスラブの温度はスラブの表面と内部で相当の温度差が生じていると考えられるが、本発明では通常用いられる接触式の温度計または非接触の放射温度計で測定される温度で規定することが可能であるが特に方法が限定されるものではなく、常識的に妥当な方法であれば構わない。
【００５１】
上述のスラブ端部の過加熱を特定範囲に制御しコイル内の材質ばらつきを特定範囲内に抑制するにはスラブ加熱炉中の加熱速度またはスラブ加熱炉内の滞在時間を制御することが好ましい。基本的には徐加熱、長時間加熱が好ましく、スラブ加熱炉中の平均加熱速度が４．０℃／分以下、好ましくは３．５℃／分以下、さらに好ましくは３．０℃／分以下、またスラブ加熱炉内の滞在時間が３００分以上、好ましくは３５０分以上、さらに好ましくは４００分以上である。
【００５２】
熱延仕上げ以降の製造工程は何ら特殊なものである必要はなく、通常の無方向性電磁鋼板の製造方法と同様で本発明の効果を得ることができる。
【００５３】
硫化物の形態を好ましいものにするため仕上げ熱延後の高温での巻取も含めた熱処理により温度を７００℃以上とすると析出物形態がより好ましくなりコイル内全体の特性が向上する。また熱延板焼鈍であれば７００℃以上１１００℃以下で５秒〜１０分の熱処理を行うことでも同様の効果を得ることができる。これ以上の温度ではＣｕ硫化物が溶解し磁気特性が劣化してしまうので注意が必要である。これ以降は一般的には圧下率６５〜９５％の冷間圧延をした後、１０秒〜５分の再結晶焼鈍を行う。なお、本発明の製造方法により仕上焼鈍を経て得られた無方向性電磁鋼板は、その後に歪取焼鈍を行ってもその優れた鉄損値および磁束密度を保持する。
【００５４】
また本発明の効果は焼鈍後の歪の導入を抑えてモーターとして使用される、いわゆるフルプロセス無方向電磁鋼板はもちろん、焼鈍後にスキンパス圧延を行いモーター等に組み立て後の熱処理工程での歪誘起粒成長現象を用いて特性の改善を行ういわゆるセミプロセス無方向電磁鋼板にも適用可能である。
【実施例１】
【００５５】
表２に示す成分の鋼を溶製し、これを連続鋳造でスラブとなし、表３に示す条件でそれぞれスラブ加熱と熱間圧延を行い、一部熱延板焼鈍を行い酸洗した後、冷延し、次いで連続焼鈍を実施し製造した製品よりサンプルを採取し評価を行った。一部の材料についてはサンプルを７５０℃×２時間の歪取り焼鈍を行った後、特性を評価した。
【００５６】
注意を要するのは前述したように評価サンプルを採取するＴ部、Ｍ部、Ｂ部の部位は熱延コイルを基準としていることである。通常の製品製造においてはユーザーから注文される製品の量単位（コイル質量）は客先でのハンドリング等を考慮し注文されるため必ずしもスラブの量単位（スラブ質量）とは一致しない。このため、一つのスラブから製造される半製品または最終製品において分割される。例えば通常のスラブ質量は１０〜２０トンであるが、注文されたコイルが５ｔであれば、一つのスラブを熱延して得られた一つの熱延コイルは最終的に二〜四個の製品コイルとして評価、出荷される。この場合も熱延コイルの端部（Ｔ、Ｂ部）および中央部（Ｍ部）に相当する部位で評価する必要がある。本実施例でのＴ部、Ｍ部、Ｂ部は熱延コイルでの各位置に相当する部位に関する特性値である。
【００５７】
得られた各鋼板の析出物の状態と磁気特性を表４に示す。ここで磁気特性は、備考欄に記載の項目について、５５ｍｍ×５５ｍｍの大きさのサンプルでコイルの圧延方向から０°、４５°、９０°の特性を測定し、それぞれの値  Ｘ0、Ｘ45、Ｘ90：に対し、
（Ｘ0＋２×Ｘ45＋Ｘ90）／４
で得られる値により評価した。
【００５８】
最終的な評価は磁気特性の絶対値およびコイル内の材質ばらつきにより評価した。コイル内の材質ばらつきは特に鉄損において顕著な差が見られるため、コイル内特性の最高値（鉄損劣位）とコイル内のこの結果から、本発明範囲内にある鋼板は磁気特性が優れているばかりでなく、コイル内の材質ばらつきが非常に小さいことが判る。これに対して本発明範囲を外れたものは特性が全体または部分的に不良である。
【００５９】
【表２】
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【００６０】
【表３】
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【００６１】
【表４】
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【００６２】
【表５】
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【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】スラブ加熱後段保持時間と磁気特性との関係を示すグラフ。
【図２】スラブ加熱で前段低温保持したものの後段保持時間と磁気特性との関係を示すグラフ。
【図３】スラブ加熱で低温保定したものの析出物を示す顕微鏡写真。
【図４】スラブ加熱で過加熱したものの析出物を示す顕微鏡写真。
【図５】Ｃｕ量と鉄損のコイル内変動との関係を示すグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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