(57)【要約】【課題】  原料の溶融時に、種結晶の底部を十分に冷却することができるルツボ及びこれを用いた単結晶の育成方法を提供すること。【解決手段】  光学部品材料を溶融して冷却することにより光学部品材料の種結晶の結晶面に沿って単結晶を育成するためのルツボであって、光学部品材料を原料として収容する原料収容部と、種結晶を収容するための種結晶収容部１Ｅとを有し、種結晶収容部１Ｅの底部が、種結晶Ｓの端部と合致した形状を有するルツボ１により、種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎと種結晶Ｓの端面Ｓ１との間に生じる空隙が十分に小さくされ、ルツボ１を介して種結晶Ｓの底部を冷却しながら原料を溶融する時に、種結晶Ｓの底部が十分に冷却される。【選択図】  図２
2005047781.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学部品材料を溶融して冷却することにより光学部品材料の種結晶の結晶面に沿って単結晶を育成するためのルツボであって、
前記光学部品材料を原料として収容する原料収容部と、
前記種結晶を収容するための種結晶収容部とを有し、
前記種結晶収容部の底部が、前記種結晶の端部と合致した形状を有することを特徴とするルツボ。
【請求項２】
前記種結晶の端部が、端面と、前記端面に連続する側面とを有し、
前記種結晶収容部の底部が、底面と、前記底面に連続し前記種結晶の側面に合致する壁面とによって構成され、
前記端面が平坦面であり、前記底面が平坦面であることを特徴とする請求項１に記載のルツボ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のルツボを用いて光学部品材料の単結晶を育成する単結晶の育成方法であって、
前記ルツボの前記種結晶収容部に、前記種結晶として、前記種結晶収容部の底部と合致した形状の端部を有する種結晶を収容する種結晶収容工程と、
前記原料収容部に前記光学部品用材料を原料として収容する原料収容工程と、
前記ルツボ内の前記原料を溶融して冷却することにより前記種結晶の結晶面に沿って前記光学部品材料の単結晶を育成する育成工程と、
を含むことを特徴とする単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ化カルシウム等の光学部品材料を溶融して冷却することにより単結晶を育成するためのルツボ及びルツボを用いた単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、フッ化カルシウムを溶融して冷却することにより単結晶を育成するためのルツボとして、種結晶の結晶面に沿ってフッ化カルシウムを単結晶に育成するように構成されたものが知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
この種のルツボは、フッ化カルシウムの原料が投入される大径の原料収容部と、フッ化カルシウムの種結晶が収容される小径の種結晶収容部とがテーパ状のコーン面を介し連続して形成されている。
【０００４】
上記ルツボを用いてフッ化カルシウムの単結晶を育成する場合、種結晶収容部に種結晶、原料収納部にフッ化カルシウムの原料を収容したルツボを結晶成長炉内に配置し、結晶成長炉内を真空にすると共に温度勾配を形成し、ルツボを昇降させて種結晶の一部及び原料を溶融して冷却することにより単結晶が育成される。ここで、フッ化カルシウムの原料の溶融時に、種結晶の一部のみが溶融するように温度をコントロールすることは困難であり、種結晶の全部が溶融する場合もある。ところが、種結晶の全部が溶融すると、目的の結晶方位の単結晶を得ることが困難となる。即ち目的の単結晶の歩留まりが大幅に低下する。このため、ルツボは、支持棒を介して冷却棒に接続されており、原料の溶融時に、冷却棒によって支持棒を介してルツボが冷却され、これにより種結晶の底部が冷却されるようになっている。
【特許文献１】特開平１０−２６５２９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、前述した従来の単結晶の育成方法は、以下に示す課題を有していた。
【０００６】
即ち、上記単結晶の育成方法に使用されるルツボの種結晶収容部は、先端の尖ったドリルで形成されるのが一般的であるため、種結晶収容部の底面が円錐状となる。一方、種結晶の底面は平坦面となっているのが一般的である。このため、種結晶を種結晶収容部に収容すると、種結晶の底面と種結晶収容部の底面との間に空隙ができる。その結果、原料の溶融時に、種結晶の底部が十分に冷却されず、種結晶の全体が溶融し、目的の結晶方位の単結晶を得ることが困難になるという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、原料の溶融時に、種結晶の底部を十分に冷却することができるルツボ及びこれを用いた単結晶の育成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明は、光学部品材料を溶融して冷却することにより光学部品材料の種結晶の結晶面に沿って単結晶を育成するためのルツボであって、光学部品材料を原料として収容する原料収容部と、種結晶を収容するための種結晶収容部とを有し、種結晶収容部の底部が、種結晶の端部と合致した形状を有することを特徴とする。
【０００９】
このルツボによれば、種結晶が種結晶収容部に収容されると、種結晶収容部の底部が種結晶の端部と合致した形状を有するため、種結晶収容部の底部を構成する面と種結晶の端部表面との間に生じる空隙を十分に小さくすることができる。このため、このルツボの原料収容部に更に光学部品材料を原料として収容し、ルツボを介して種結晶の底部を冷却しながら原料を溶融する時に、種結晶の底部が十分に冷却される。従って、種結晶の全体が溶融されることが十分に防止される。
【００１０】
具体的には、上記ルツボにおいて、種結晶の端部が、端面と、端面に連続する側面とを有し、種結晶収容部の底部が、底面と、底面に連続し種結晶の側面に合致する壁面とを有し、端面が平坦面であり、底面が平坦面である。
【００１１】
また本発明は、上記ルツボを用いて光学部品材料の単結晶を育成する単結晶の育成方法において、ルツボの種結晶収容部に、種結晶として、種結晶収容部の底部と合致した形状の端部を有する種結晶を収容する種結晶収容工程と、原料収容部に光学部品用材料を原料として収容する原料収容工程と、ルツボ内の原料を溶融して冷却することにより種結晶の結晶面に沿って光学部品材料の単結晶を育成する育成工程とを含むことを特徴とする。
【００１２】
この単結晶の育成方法によれば、ルツボの種結晶収容部に種結晶が収容されると、種結晶収容部の底部が種結晶の端部と合致した形状を有するため、種結晶収容部の底部を構成する面と種結晶の端部表面との間に生じる空隙を十分に小さくすることができる。このため、このルツボの原料収容部に更に光学部品材料を原料として収容し、ルツボを介して種結晶の底部を冷却しながら原料を溶融する時に、種結晶の底部が十分に冷却される。従って、種結晶の全体が溶融されることが十分に防止される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るルツボ及びルツボを用いた単結晶の育成方法によれば、種結晶収容部に種結晶を、原料収容部に原料を収容した場合において、ルツボを介して種結晶の底部を冷却しながら原料を溶融する時に、種結晶の底部が十分に冷却される。従って、種結晶の全体が溶融されることが十分に防止される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照して本発明に係るルツボの実施形態を説明する。なお、本実施形態では、種結晶として、円柱状で且つ平坦な端面を有する種結晶の使用に適したルツボについて説明する。また種結晶がフッ化カルシウムからなるものとして説明する。参照する図面において、図１は本発明の一実施形態に係るルツボを備えた真空ＶＢ炉の概略構造を示す模式図、図２は図１に示した一実施形態に係るルツボの構造を示す断面図、図３は、種結晶収容部の底部を示す拡大図である。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態に係るルツボ１は、垂直ブリッジマン（以下、ＶＢと略記する）法による単結晶育成装置としての真空ＶＢ炉２内において、ヒータ２Ａの内側に配置され、シャフト２Ｂを介して極微速度で昇降されることにより、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の原料Ｍを溶融して冷却し、これをフッ化カルシウム（ＣａＦ2）の単結晶からなる種結晶（シード）Ｓの例えば（１，１，１）方位の結晶面に沿って単結晶に育成するためのものである。
【００１６】
真空ＶＢ炉２の内部は、真空ポンプ２Ｃによって１０-4Ｐａ以下に減圧され、ヒータ２Ａによって例えば１４００〜１５００℃前後に加熱される。このヒータ２Ａの加熱によって種結晶Ｓの全体が溶融するのを防止するため、真空ＶＢ炉２のシャフト２Ｂは、冷却水循環路を構成するように構成されている。
【００１７】
すなわち、シャフト２Ｂは、内管２Ｂ１の上端が外管２Ｂ２の上端より後退した２重管で構成されており、その上端部にはキャップ状の伝熱部材２Ｄが嵌合固定されている。そして、この伝熱部材２Ｄが後述するルツボ１の底部材１Ｃの中央部に接続されることにより、種結晶Ｓの下部を強制冷却するように構成されている。
【００１８】
ここで、図２に示すように、本実施形態のルツボ１は、ルツボ本体１Ａと、ルツボ本体１Ａの開口部を覆う蓋部材１Ｂと、ルツボ本体１Ｂの下部に固定される底部材１Ｃとを備えて構成されている。ルツボ本体１Ａは、耐熱性があり、かつ、内面の平滑度を高められる材料として、高純度カーボン材（Ｃ）で構成されており、その内面が光沢を有するガラス状カーボン（ＧＣ）でコーティングされている。
【００１９】
ルツボ本体１Ａには、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の原料Ｍ（図１参照）が収容される原料収容部１Ｄが形成されている。原料収容部１Ｄは、円柱状の壁面１Ｈと、壁面１Ｈの底部材１Ｃ側に連続して形成される凹曲面１Ｊと、凹曲面１Ｊの底部材１Ｃ側に連続して形成されるテーパ状（ロート状）のコーン面１Ｆとを有している。従って、コーン面１Ｆは原料収容部１Ｄの底を構成する。
【００２０】
また、ルツボ本体１Ａから底部材１Ｃに亘ってその中心部には、円柱状の種結晶Ｓ（図１参照）を収容する種結晶収容部１Ｅが形成されている。種結晶収容部１Ｅは、種結晶Ｓと合致した形状を有する。特に、種結晶収容部１Ｅの底部が、種結晶Ｓの端部と合致した形状を有している。
【００２１】
種結晶収容部１Ｅの底部をこのように種結晶Ｓの端部と合致した形状とするのは、種結晶Ｓを種結晶収容部１Ｅに収容した場合に、種結晶収容部１Ｅの底部を構成する面と種結晶Ｓの端部表面との間の空隙を十分に小さくするためである。
【００２２】
具体的には、種結晶Ｓの端部表面は、平坦な端面Ｓ１と、端面Ｓ１に連続し端面Ｓ１に垂直な円柱状の側面Ｓ２とを有し、種結晶収容部１Ｅの底部を構成する面は、平坦な底面１Ｎと、底面１Ｎに連続し底面１Ｎに垂直な円柱状の壁面１Ｋとを有している。そして、壁面１Ｋの径は、種結晶Ｓの直径とほぼ一致している。なお、種結晶収容部の壁面１Ｋは、原料収容部１Ｄの壁面１Ｈよりも小径となっている。
【００２３】
なお、コーン面１Ｆと種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋとの境界部分には凸曲面１Ｌが形成され、この凸曲面１Ｌを介してコーン面１Ｆと種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋとが滑らかに連続している。
【００２４】
一方、蓋部材１Ｂおよび底部材１Ｃも耐熱性のある高純度カーボン材で構成されている。そして、底部材１Ｃの下面中央部には、真空ＶＢ炉２のシャフト２Ｂの上端部に固定された伝熱部材２Ｄ（図１参照）を嵌合固定するための接続筒部１Ｃ１が突設されている。
【００２５】
上記ルツボ１において、コーン面１Ｆのコーン角度θが小さ過ぎると、原料収容部１Ｄ内で育成されるフッ化カルシウム（ＣａＦ2）の結晶内に残留応力や歪みが発生し、これに起因して多結晶（異相）が発生し易い。一方、コーン面１Ｆのコーン角度θが大き過ぎると、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の単結晶の育成が阻害され易い。そこで、コーン面１Ｆのコーン角度θは、９５°〜１５０°であることが好ましく、これらの範囲のうち１２０°〜１３０°であることがより好ましい。
【００２６】
また、凹曲面１Ｊおよび凸曲面１Ｌは、曲率半径が小さ過ぎて角張っていると、原料収容部１Ｄ内で溶融されたフッ化カルシウム（ＣａＦ2）が冷却により結晶化する際、角張
った凹曲面１Ｊおよび凸曲面１Ｌの部分が核となって多結晶（異相）が発生し易い。加えて、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）が冷却により収縮する際、これらの角張った凹曲面１
Ｊおよび凸曲面１Ｌにフッ化カルシウム（ＣａＦ2）が付着して結晶内に残留応力や歪み
が発生し、これに起因して多結晶（異相）が発生し易い。
【００２７】
そこで、凹曲面１Ｊおよび凸曲面１Ｌの曲率半径は、原料収容部１Ｄの壁面１Ｈ間の内径（例えば２５０ｍｍ）の１／１０以上の大きな曲率半径に設定されている。例えば、凹曲面１Ｊの曲率半径は６０ｍｍ程度に設定され、凸曲面１Ｌの曲率半径は５０ｍｍ程度に設定されている。
【００２８】
さらに、原料収容部１Ｄの壁面１Ｈやコーン面１Ｆなどの表面粗さが粗いと、原料収容部１Ｄ内で溶融されたフッ化カルシウム（ＣａＦ2）が冷却により結晶化する際、壁面１
Ｈやコーン面１Ｆなどの微小な凹凸が核となって多結晶（異相）が発生し易い。加えて、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）が冷却により収縮する際、壁面１Ｈやコーン面１Ｆにフッ
化カルシウム（ＣａＦ2）が付着して結晶内に残留応力や歪みが発生し、これに起因して
多結晶（異相）が発生し易い。
【００２９】
そこで、上記ルツボ１において、ルツボ本体１Ａの原料収容部１Ｄの壁面１Ｈから凹曲面１Ｊ、コーン面１Ｆ、凸曲面１Ｌを経て種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋにわたるルツボ内面は、例えば、最大高さ法による表面粗さがＲｍａｘ３．２ｓ以下に仕上げられている。すなわち、高純度カーボン材（Ｃ）からなるルツボ本体１Ａの内面が例えばＲｍａｘ６．４ｓ程度に仕上げられており、その表面がガラス状カーボン（ＧＣ）によりコーティングされてＲｍａｘ３．２ｓ程度に仕上げられている。
【００３０】
そして、このようにＲｍａｘ３．２ｓ以下の表面粗さを有するガラス状カーボン（ＧＣ）で構成されたルツボ内面は、水滴との接触角が少なくとも１００°以下の例えば９０°となっている。
【００３１】
次に、上記ルツボ１を用いた光学部品材料の単結晶の育成方法について説明する。
【００３２】
まずルツボ１を用意し、蓋部材１Ｂを取り外して、ルツボ１の種結晶収容部１Ｅにフッ化カルシウムからなる種結晶Ｓを収容する（種結晶収容工程）。ここで、種結晶Ｓとしては、形状が円柱状であってその端面が平坦なものであり、その直径が種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋの径とほぼ一致したものを用いる。このような種結晶Ｓを種結晶収容部１Ｅに収容すると、少なくとも種結晶収容部１Ｅの底部が種結晶Ｓの端部と合致するようになる。このため、種結晶Ｓの側面Ｓ２と種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋとの間、及び、種結晶Ｓの端面Ｓ１と種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎとの間に生じる空隙を十分に小さくすることができる。
【００３３】
種結晶Ｓを種結晶収容部１Ｅに収容した後は、フッ化カルシウムの原料Ｍを原料収容部１Ｄに収容する（原料収容工程）。
【００３４】
続いて、蓋部材１Ｂでルツボ本体１Ａの原料収容部１Ｄを閉じる。
【００３５】
次に、真空ＶＢ炉２内を１０-4Ｐａ以下に減圧し、ヒータ２Ａを１４００〜１５００℃前後に加熱する。そして、シャフト２Ｂにより１０ｍｍ／ｈ程度の微速度でルツボ１を上昇させ、１０時間ほど上昇位置に保持する。その際、種結晶Ｓの全体が溶融すると、目的の結晶方位の単結晶を得ることが困難になるため、シャフト２Ｂ内を内管２Ｂ１から外管２Ｂ２へ循環する冷却水により伝熱部材２Ｄを介して種結晶Ｓの下部を強制冷却する。このとき、種結晶Ｓの側面Ｓ２と種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋとの間、及び種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎと種結晶Ｓの底面Ｓ１との間に空隙ができていると、この空隙は、底部材１Ｃを構成するカーボンに比べて熱伝導率が低いため、種結晶収容部１Ｅの底部の冷却が十分に行われなくなるが、上述したように、ルツボ１においては、種結晶Ｓの側面Ｓ２と種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋとの間、及び種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎと種結晶Ｓの底面Ｓ１との間の空隙が十分に小さくされている。従って、種結晶Ｓの底部が十分に冷却され、種結晶Ｓの全体が溶融することが十分に防止される。
【００３６】
フッ化カルシウムの原料Ｍを溶融した後は、ルツボ１を、シャフト２Ｂにより１．５ｍｍ／ｈ以下の例えば１．０ｍｍ／ｈ程度の極微速度で下降させ、５時間ほど真空ＶＢ炉２内の下降位置に保持する。これにより、溶融したフッ化カルシウム（ＣａＦ2）の原料Ｍを冷却して種結晶Ｓの例えば（１，１，１）方位の結晶面に沿って単結晶に育成する（育成工程）。
【００３７】
その後、ルツボ１内の溶融したフッ化カルシウム（ＣａＦ2）は、クエンチ（熱衝撃に
よる割れ）を防止するため、真空ＶＢ炉２のヒータ２Ａをオン・オフ制御することにより、７０℃／ｈ以下の例えば３０℃／ｈ程度の冷却速度で冷却される。
【００３８】
ここで、ルツボ１においては、ルツボ本体１Ａの原料収容部１Ｄの壁面１Ｈから凹曲面１Ｊ、コーン面１Ｆ、凸曲面１Ｌを経て種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋにわたるルツボ内面が例えばＲｍａｘ３．２ｓ程度の平滑面に仕上げられている。このため、原料収容部１Ｄ内で溶融されたフッ化カルシウム（ＣａＦ2）が冷却により種結晶Ｓの（１，１，１）方位の結晶面に沿って結晶化する際、多結晶の原因となる核がルツボ内面に発生するのが抑制される。
【００３９】
また、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）が冷却により収縮する際にルツボ内面から容易に
離れるため、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の結晶内に残留応力や歪みが発生するのが抑
制される。その結果、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の単結晶が容易に育成される。
【００４０】
また、ルツボ１内の溶融したフッ化カルシウム（ＣａＦ2）は、７０℃／ｈ以下の例え
ば３０℃／ｈ程度の冷却速度で冷却されるため、クエンチ（熱衝撃による割れ）が防止されて良好な単結晶に育成される。
【００４１】
加えて、溶融したフッ化カルシウム（ＣａＦ2）を冷却して単結晶に育成するためにル
ツボ１を極微速度で下降させる速度、すなわち育成速度が１．５ｍｍ／ｈ以下の例えば１．０ｍｍ／ｈ程度とされているため、育成される単結晶の結晶方位は、図４に示すように安定する。なお、育成速度を１．５ｍｍ／ｈ以上の２ｍｍ／ｈとした場合には、図５に示すように結晶方位が分散して安定しないことが判明した。
【００４２】
本発明は、前述した実施形態に限定されるものではない。例えば上記実施形態では、ルツボ１の種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋが円柱状となっているが、壁面１Ｋの形状は、角柱状の種結晶を収容する場合には角柱状であってもよい。
【００４３】
また種結晶収容部１Ｅの底面は平坦面となっているが、本発明の種結晶収容部の底面は平坦面に限られるものではない。種結晶Ｓの端面Ｓ１が円錐状の場合には、種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎも円錐状とされる。要するに、種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎは、種結晶Ｓを種結晶収容部１Ｅに収容した場合に、種結晶Ｓの端面Ｓ１と種結晶収容部１Ｅの底面１Ｎとの間の空隙を十分に小さくすることができるような形状であればよい。
【００４４】
更に、上記実施形態では、種結晶がフッ化カルシウムである場合について説明しているが、本発明のルツボ及びこれを用いた単結晶の育成方法は、種結晶がフッ化カルシウム以外の他の光学部品材料（例えばフッ化バリウム、フッ化マグネシウムである場合にも、適用可能である。
【実施例１】
【００４５】
以下、実施例及び比較例により、本発明の内容をより具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００４６】
（実施例１）
まず図１に示すルツボ１を用意した。ルツボ本体１Ａ、蓋部材１Ｂ及び底部材１Ｃは全て高純度カーボン（日本カーボン製高純度カーボン）で構成した。種結晶収容部１Ｅの壁面１Ｋは円柱状とし、その内径は２０ｍｍとした。また種結晶収容部１Ｅの底面は壁面１Ｋに垂直な平坦面とした。また原料収容部の壁面も円柱状とし、その内径は２５０ｍｍとした。凹曲面１Ｊの曲率半径は６０ｍｍとし、凸曲面の曲率半径は５０ｍｍとした。更に原料収容部１Ｄの内面、種結晶収容部の内面には、含浸層厚さ１．０ｍｍのガラス状カーボン（日清紡製ガラス状カーボンコート）をコーティングし、水滴との接触角が９０°となるようにした。
【００４７】
このルツボ１において、蓋部材１Ｂを取り外し、ルツボ１の種結晶収容部１Ｅに、直径１０ｍｍ、長さ１０ｃｍの円柱状の種結晶Ｓを収容した。ここで、用いる種結晶Ｓの材質はフッ化カルシウムとし、種結晶Ｓの形状は、その端面が平坦なものとした。
【００４８】
次いで、フッ化カルシウムの原料Ｍを原料収容部１Ｄに収容した。続いて、蓋部材１Ｂでルツボ本体１Ａの原料収容部１Ｄを閉じた。
【００４９】
次に、真空ＶＢ炉２内を１０-4Ｐａ以下に減圧し、ヒータ２Ａを１４００〜１５００℃前後に加熱し、シャフト２Ｂにより１０ｍｍ／ｈ程度の微速度でルツボ１を上昇させ、１０時間ほど上昇位置に保持した。その際、シャフト２Ｂ内を内管２Ｂ１から外管２Ｂ２へ循環する冷却水により伝熱部材２Ｄを介して種結晶Ｓの下部を強制冷却した。
【００５０】
フッ化カルシウムの原料Ｍを溶融した後は、ルツボ１を、シャフト２Ｂにより１．０ｍｍ／ｈ程度の極微速度で下降させ、５時間ほど真空ＶＢ炉２内の下降位置に保持した。こうして、溶融したフッ化カルシウム（ＣａＦ2）の原料Ｍを冷却して種結晶Ｓの（１，１，１）方位の結晶面に沿って単結晶に育成した。
【００５１】
その後、ルツボ１内の溶融したフッ化カルシウム（ＣａＦ2）は、真空ＶＢ炉２のヒータ２Ａをオン・オフ制御することにより３０℃／ｈ程度の冷却速度で冷却した。
【００５２】
（比較例１）
種結晶収容部１Ｅの底面を円錐状とした以外は実施例１と同様のルツボを用意し、このルツボを用いて実施例１と同様にしてフッ化かルシウムを単結晶に育成した。
【００５３】
（結晶品質の評価）
実施例１及び比較例１で得られたフッ化カルシウムの単結晶について、Ｅｄｍｕｎｄ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｏｐｔｉｃｓ社製Ｐｏｌａｒ  Ｆｉｌｍ（色：グレー、面積１５インチ×８．５インチ、厚さ０．２９ｍｍ）を２枚用いてフィルム面同士が平行になるように設置し、そのフィルム間に結晶を入れて、一方のフィルムの外側に光源を配置し、他方のフィルムの外側から結晶を観察し、結晶の角度や位置を変えて単結晶でない部分を多結晶体として計測した。最終的に多結晶部分の体積を計算し、結晶全体体積と多結晶体積の比率を多結晶体の発生率とした。その結果、実施例１の単結晶においては多結晶体の発生率が３０％以下であったのに対し、比較例１の単結晶においては多結晶体の発生率が３０％を超えていた。このことから、実施例１の単結晶の方が比較例１の単結晶よりも結晶品質が優れていることが分かった。このことから、種結晶収容部の底面と種結晶収容部の底面との間の空隙をなくすることにより、良好な結晶品質の単結晶が得られることが実証された。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の一実施形態に係るルツボを備えた真空ＶＢ炉の概略構造を示す模式図である。
【図２】図１に示した一実施形態に係るルツボの構造を示す断面図である。
【図３】図２の種結晶収容部の底部を示す拡大図である。
【図４】図１に示したルツボを真空ＶＢ炉２内で極微速度で下降させる育成速度を１．０ｍｍ／ｈとした場合に得られた結晶中の結晶方位の分布状況を示す図である。
【図５】図１に示したルツボを真空ＶＢ炉２内で極微速度で下降させる育成速度を２．０ｍｍ／ｈとした場合に得られた結晶中の結晶方位の分布状況を示す図である。
【符号の説明】
【００５５】
１    ルツボ
１Ａ  ルツボ本体
１Ｂ  蓋部材
１Ｃ  底部材
１Ｄ  原料収容部
１Ｅ  種結晶収容部
１Ｆ  コーン面
１Ｈ  原料収容部の壁面
１Ｊ  凹曲面
１Ｋ  種結晶収容部の壁面
１Ｌ  凸曲面
１Ｎ  底面
２  真空ＶＢ炉
２Ａ  ヒータ
２Ｂ  シャフト
２Ｃ  真空ポンプ
２Ｄ  伝熱部材
Ｍ  フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の原料
Ｓ  フッ化カルシウム（ＣａＦ2）の種結晶
Ｓ１  種結晶の端面
【図１】
2005047781.tif 000003
【図２】
2005047781.tif 000004
【図３】
2005047781.tif 000005
【図４】
2005047781.tif 000006
【図５】
2005047781.tif 000007