(57)【要約】【課題】  十分な水素吸蔵と自動化等による効率的な合金塊の投入、合金粉末の払い出しを両立する。【解決手段】  希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法である。水素を吸蔵させる水素吸蔵部１１を備える。水素吸蔵部１１は、内周面に溝状またはフィン状の螺旋部１８が設けらるとともに、正回転及び逆回転を行うための回転機構を有する。螺旋部が設けられた水素吸蔵部１１を原料合金塊が滞留する方向に回転させて水素吸蔵を行った後、これとは逆方向に回転させて水素吸蔵部１１から合金粉末を熱処理部１２へと移動させる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置であって、
水素を吸蔵させる水素吸蔵部を備え、当該水素吸蔵部は、内周面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けらるとともに、正回転及び逆回転を行うための回転機構を有することを特徴とする永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項２】
前記水素吸蔵部は円筒形状を有し、その中心軸が傾斜可能に設置されていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項３】
前記水素吸蔵部を冷却する手段を備えることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項４】
前記水素吸蔵部に揺動、振動から選択される少なくとも１種を与える運動付与手段が設けられていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項５】
希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造方法において、
内面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられた水素吸蔵部を原料合金塊が滞留する方向に回転しながら水素吸蔵を行った後、これとは逆方向に回転させて水素吸蔵部から合金粉末を移動させることを特徴とする永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項６】
水素吸蔵時に、水素吸蔵部を冷却することを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項７】
水素吸蔵時に、前記原料合金塊の温度を０℃〜２００℃に保持することを特徴とする請求項６記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項８】
水素吸蔵部に大気圧より大となるように水素を供給することを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項９】
水素吸蔵部に揺動、振動から選択される少なくとも１種を与えることを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石等の永久磁石を製造する際に用いられる合金粉末の製造装置及び製造方法に関するものであり、特に、合金塊に水素を吸蔵させて粉砕する際に、効率的且つ確実に粉砕を行うための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石等のＲ−Ｂ−Ｍ系（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種以上である。Ｍは、Ｆｅを必須とし、その他金属元素を含む。）焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｒ−Ｂ−Ｍ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。
【０００３】
希土類焼結磁石の製造方法としては、焼結法が一般的であり、溶解→鋳造→合金塊粗粉砕→微粉砕→プレス→焼結の各工程からなるプロセスが広く適用され、ある程度高い磁石特性が得られている（例えば、特許文献１等を参照）。ただし、前述のようなプロセスにより焼結磁石を製造する場合、合金塊粉砕に手間がかかるため生産性が低いという問題がある。
【０００４】
すなわち、合金塊の粉砕を容易に行なうために、従来、水素吸蔵粉砕が利用されている。水素吸蔵粉砕では、水素を吸蔵した合金にクラックが生じて自己崩壊的に粉末化が進行する。また、水素吸蔵は、合金の耐酸化性を向上する上でも有効である。しかしながら、静止した容器中において原料合金塊に水素を吸蔵させ、次いで熱処理を施した場合、表面付近は粉末化するものの、中心部付近まで粉末化することは難しい。このため塊状の合金が残ってしまうという不都合がある。
【０００５】
また、特に複数の合金塊を同時に処理する場合、水素吸蔵工程及び熱処理工程において合金塊を均等に加熱することが難しく、合金の処理温度にばらつきが生じ易い。これら塊状の合金の残存や処理温度のばらつきは、焼結磁石を効率的に製造する上で大きな障害となり、得られる焼結磁石の特性を損なう原因ともなる。
【０００６】
さらに、従来の装置では、処理用の容器への合金塊の投入、合金粉末の払い出しが必要であるため、自動化ライン内へのこれらの処理の組み込みが難しいという問題もある。
【０００７】
そこで、これらの課題を解決する方法として、本願出願人は、容器に運動を加えることで効率的な水素吸蔵粉砕工程を実現することを既に提案している（特許文献２参照）。特許文献２記載の方法では、水素吸蔵工程及び熱処理工程において、合金塊が封入された容器に回転、揺動、振動等の運動を与えることにより、合金塊同士や合金塊の容器の内壁とを衝突させ、合金塊の破砕や粉砕を行うようにしている。
【特許文献１】特開昭５９−４６００８号公報
【特許文献２】特開平４−１４７９０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、水素吸蔵工程を考えた場合、十分な水素吸蔵と処理用の容器への合金塊の投入、合金粉末の払い出しを両立することは難しい。例えば、十分な水素吸蔵を実現するには、バッチ処理により所定時間水素吸蔵させる必要があるが、この場合には、連続処理を行う自動化ラインへの組み込みが難しい。一方、連続処理を行う自動化ラインに水素吸蔵工程を組み込むと、被処理物である合金塊が連続的に移動することになり、十分に水素が吸蔵されないままに処理が進行してしまうおそれがある。これを回避するためには、水素吸蔵領域を拡大させればよいものと考えられるが、この場合には、装置の大型化を招き、その管理も煩雑なものとなる。
【０００９】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、十分な水素吸蔵と自動化等による効率的な合金塊の投入、合金粉末の払い出しを両立し得る永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述の目的を達成するために、本発明の永久磁石用合金粉末の製造装置は、希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置であって、水素を吸蔵させる水素吸蔵部を備え、当該水素吸蔵部は、内周面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられるとともに、正回転及び逆回転を行うための回転機構を有することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の永久磁石用合金粉末の製造方法は、希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造方法において、内面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられた水素吸蔵部を原料合金塊が滞留する方向に回転しながら水素吸蔵を行った後、これとは逆方向に回転させて水素吸蔵部から合金粉末を移動させることを特徴とする。
【００１２】
水素吸蔵部において、合金塊は、水素ガスと接触することにより表面付近にクラックを生じ、表面付近が次々に粉末化する。このとき、回転機構により水素吸蔵部に回転運動を与えると、水素吸蔵部内の合金塊は、互いに衝突したり水素吸蔵部の内壁に衝突して衝撃を受け、その表面から粉末化した部分が崩落する。したがって、合金塊表面は常に水素ガスに晒されることになる。水素吸蔵部では、このようにして水素吸蔵、表面粉末化およびその崩落が進行し、合金塊の破砕ないし粉砕が進む。
【００１３】
ここで、本発明においては、水素吸蔵部の内周面に溝状若しくはフィン状の螺旋部が設けられているので、水素吸蔵部を回転することで、螺旋部の働きにより、水素吸蔵部内に合金塊や合金粉末が滞留され（以下、この場合の回転方向を逆回転と称する。）、あるいは水素吸蔵部から払い出される（以下、この場合の回転方向を正回転と称する。）。
【００１４】
そこで、本発明では、水素導入中は、水素吸蔵部を逆回転させることで合金塊若しくは合金粉末を滞留（貯留）させ、十分な水素吸蔵を行う。その後、正回転させることにより、水素吸蔵部内の溝状若しくはフィン状の螺旋部により、合金粉末を次工程（例えば熱処理工程）へと払い出し、速やかに移動させる。これにより、十分な水素吸蔵と、自動化による効率的な合金塊の投入、合金粉末の払い出しが両立される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、十分な水素吸蔵と、自動化による効率的な合金塊の投入、合金粉末の払い出しを両立することができる。したがって、塊状の合金が残存することのない効率的な粉砕が可能であり、併せて、装置の大型化を招くことなく粉砕工程の自動化を実現することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を適用した永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１７】
本発明の製造装置、製造方法において、製造対象となる永久磁石用合金粉末は、希土類焼結磁石の製造に用いられるものである。そこで、先ず、この希土類焼結磁石及びその製造方法について概略説明する。
【００１８】
希土類焼結磁石は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とするものである。ここで、磁石組成（合金組成）は、目的に応じて任意に選択すればよい。例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、但し希土類元素はYを含む概念である。ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上であり、Ｂはホウ素である。）系希土類焼結磁石とする場合、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を得るためには、焼結後の磁石組成において、希土類元素Ｒが２０〜４０重量％、ホウ素Ｂが０．５〜４．５重量％、残部が遷移金属元素Ｔとなるような配合組成とすることが好ましい。ここで、Ｒは、希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、Ｎｄは、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄとすることが好ましい。また、Ｄｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
【００１９】
あるいは、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類焼結磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｇａ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。これら添加元素Ｍの添加量は、残留磁束密度等の磁気特性を考慮して、３重量％以下とすることが好ましい。添加元素Ｍの添加量が多すぎると、磁気特性が劣化するおそれがある。
【００２０】
勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００２１】
上述の希土類焼結磁石を製造するには、粉末冶金法が採用される。以下、希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造方法について説明する。
【００２２】
図１は、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すものである。この製造プロセスは、基本的には、合金化工程１、粗粉砕工程２、微粉砕工程３、磁場中成形工程４、焼結工程５、時効工程６、加工工程７、及び表面処理工程８とにより構成される。なお、酸化防止のために、時効後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００２３】
合金化工程１では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、本発明はそれに限ったものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。凝固偏析を解消すること等を目的に、必要に応じて溶体化処理を行ってもよい。溶体化処理の条件としては、例えば真空またはＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃領域で１時間以上保持する。
【００２４】
合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は、合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性を考慮すると合金での混合が望ましい。
【００２５】
粗粉砕工程２では、先ず、鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等をある程度粉砕して、合金塊とし、水素吸蔵に供する。合金塊の寸法、形状に特に制限はないが、５〜１００ｍｍ角程度とすることが好ましい。この粉砕は、例えばジョークラッシャ等により行えばよい。
【００２６】
粗粉砕工程２では、前記合金塊に対して水素吸蔵させ、粉砕を行う。原料合金塊に水素を吸蔵させると、相によって水素吸蔵量が異なり、これにより表面から自己崩壊的に粉砕が進行する。粗粉砕工程２では、前記水素吸蔵処理の後、熱処理により合金粉末の脱水素を行い、脱水素後の合金粉末を冷却して取り出す。
【００２７】
前述の粗粉砕工程２が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉末に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４重量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、焼結後の残留炭素の量を低減することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００２８】
粗粉砕工程２の後、微粉砕工程３を行うが、この微粉砕工程３は、例えばジェットミルを使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。
【００２９】
微粉砕工程３の後、磁場中成形工程４において、原料合金微粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程３にて得られた原料合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、縦磁場成形、横磁場成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば８００〜１５００ｋＡ／ｍの磁場中で、１３０〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００３０】
次に焼結工程５・時効工程６において、焼結及び時効処理を実施する。すなわち、焼結工程５として原料合金微粉を磁場中成形後、成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。時効工程６は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３１】
前記焼結工程５・時効工程６の後、加工工程７及び表面処理工程８を行う。加工工程７は、所望の形状に機械的に成形する工程である。表面処理工程８は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【００３２】
以上の希土類焼結磁石の製造プロセスにおいて、本発明では、次のような製造装置、製造方法を用いて粗粉砕（水素吸蔵粉砕）を行い、永久磁石用合金粉末を得る。以下、本発明を適用した永久磁石用合金粉末の製造装置及び製造方法の実施形態について説明する。
【００３３】
本実施形態の永久磁石用合金粉末の製造装置は、図２に示すように、合金塊に水素を吸蔵させ破砕もしくは粉砕し合金粉末とする水素吸蔵部１１と、水素吸蔵した合金粉末を加熱し脱水素する熱処理部１２と、脱水素した合金粉末を除熱する冷却部１３とを備えている。そして、これら水素吸蔵部１１、熱処理部１２、冷却部１３は、同一の容器の中心円筒軸に沿って配置されている。
【００３４】
これら水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器は、その中心軸が概ね水平となるように架台（図示は省略する。）上に支持されている。そして、中心軸を軸とする回転運動する構造となっている。また、容器を支持する架台には、水素吸蔵部１１側をジャッキアップする機構が取り付けられている。これにより、各部間（水素吸蔵部１１から熱処理部１２、熱処理部１２から冷却部１３）における合金粉末の移動補助をすることができる。
【００３５】
水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器には、入口側にガス導入管１４が接続され、水素導入管１５及びＡｒ導入管１６が挿入されている。一方、出口側には、排出部１７に排気管が接続されており、容器内の空気、水素ガス、不活性ガス（窒素ガス）等の排気を行うようにしてある。また、水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器は、図３に示すように、回転機構となるモータ２４及びチェーン２５により正逆双方向に回転可能とされている。モータ２４は、例えばインバータにより回転方向、回転数が制御される。
【００３６】
水素吸蔵部１１は、合金塊に水素を吸蔵させる領域であり、その内周面に容器中心軸を軸とする溝状若しくはフィン状の螺旋部１８が形成されている。したがって、回転方向により、螺旋部１８の作用で合金塊を滞留させたり、払い出しすることが可能である。また、水素吸蔵部１１には、水素吸蔵に伴う発熱を抑えることを目的に、上部に冷却水を散布するシャワー１９が設けられていてもよい。
【００３７】
熱処理部１２は、加熱により合金粉末の脱水素を行う領域であり、外側に電熱体２１が複数配置されており、容器外側から合金粉末を加熱する構造となっている。本例では、電熱体２１として、熱処理部１２の両側面、並びに上面にパネル状の抵抗加熱ヒータが３組配置され、容器内が均一な温度になるように制御されている。
【００３８】
また、熱処理部１２においては、容器内周面に容器の中心軸に向かい突出する複数の突出部２０が形成されている。これら複数の突出部２０は、任意の配置関係であってよく、例えば図４に示すように、それぞれが９０度づつずらした関係にある４枚の突出部２０を形成したり、図２のように中心軸方向に千鳥状に複数組配置しても良い。突出部２０の形状も、棚状のもの等、合金粉末が撹拌されるような形状であれば任意形状でよい。
【００３９】
冷却部１３は、脱水素後の合金粉末を冷却して払い出すための領域であり、先の水素吸蔵部１１と同様、容器内周面に容器中心軸を軸とする溝状若しくはフィン状の螺旋部２２が形成されている。ただし、この螺旋部２２の螺旋の方向は、水素吸蔵部１１の螺旋部１８の螺旋の方向とは逆である。
【００４０】
今回使用した容器の冷却部１３には、図示していないが中心軸の円周上に配置した中心軸を公転する（自転はしない。）６本の小円筒が設置されており、熱処理部１２から合金粉末が分割供給されるように溝状若しくはフィン状の螺旋部２２が形成されている。各々の小円筒内に設けられた溝状若しくはフィン状の螺旋部２２によって、合金粉末は撹拌移動しながら冷却される。さらに、各小円筒の外周には放熱フィンが複数設けられるとともに、この部分の冷却部１３上に冷却水を散布するシャワー２３が設置されている。
【００４１】
次に、上述の製造装置を用いた合金粉末の粗粉砕工程について説明する。図５に、図２に示す装置を用いた一連の工程を示す。
【００４２】
粗粉砕に際しては、先ず、合金塊を円筒形状のステンレス製容器である水素吸蔵部１１に封入する（原料投入工程：ステップＳ１）。ここでは、重量百分率でＮｄ３１．５％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．１％、Ａｌ０．３％、残部Ｆｅなる組成を有する合金塊を粉砕し、約３０ｍｍ角の合金塊を作製した。
【００４３】
原料投入後、ほぼ真空にまで排気（真空引き工程：ステップＳ２）した後、次いで、水素ガスを導入する（水素導入工程：ステップＳ３）。このとき、水素吸蔵部１１内の圧力は、大気圧より若干高めに設定する。
【００４４】
そして、この雰囲気を維持しながら容器の中心軸（円筒軸）を軸とする回転運動をさせ、合金塊に水素を吸蔵させながら破砕ないし粉砕を進める。水素吸蔵部１１の内周面には、容器の中心軸を軸とする溝状若しくはフィン状の螺旋部１８が形成されており、水素導入中は水素吸蔵部１１に合金塊もしくは合金粉末を滞留（貯留）させるべく逆回転させる（ステップＳ４）。
【００４５】
なお、水素吸蔵工程における合金塊の保持温度は、０〜２００℃とすることが好ましい。したがって、温度が上昇し過ぎた場合には、冷却する手段となるシャワー１９から冷却水を散布する。また、水素吸蔵工程の処理時間は、特に限定されないが、通常、０．５〜５時間程度とすることが好ましい。
【００４６】
その後、水素吸蔵部１１を正回転させることにより、水素吸蔵部１１中の合金粉末Ｍを溝状若しくはフィン状の螺旋部１８の作用により熱処理部１２へ移動させる（ステップＳ５）。このとき、容器を支持する架台を傾ける（熱処理部１２側の容器を下降させる）ことにより、合金粉末Ｍの移動補助をすると良い。
【００４７】
水素吸蔵の後、熱処理部１２では、容器内の水素ガスを排気するようにＡｒ（この他、不活性ガスでもよい。）を導入しつつ（ステップＳ６）、熱処理部１２内の合金粉末Ｍの温度が６００℃程度になるように電熱体２１で加熱して、この温度を維持しながら合金粉末から水素ガスを放出させる（ステップＳ７）。本実施形態では、熱処理部１２に棚板状の突出部２０が形成されているので、撹拌され、水素の放出が促進される。その後、熱処理部１２内の温度が１００℃程度になるように冷却させる。このとき合金粉末Ｍは２００℃程度まで冷却すればよい。
【００４８】
熱処理工程は、合金粉末Ｍから水素を放出させる工程であり、吸蔵した水素の５０％〜９０％程度を放出するような熱処理を行うことが好ましい。熱処理工程は、本実施形態のように、水素吸蔵工程に引き続いて連続的に行うことが好ましい。熱処理条件に特に制限はないが、合金粉末からの水素除去を効率的に行うためには、２００〜８００℃にて０．５〜５時間の熱処理を行うことが好ましい。
【００４９】
熱処理工程中は、水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器を正回転させる。水素吸蔵部１１の螺旋部１８と冷却部１３の螺旋部２２の螺旋の方向が逆であるので、正回転させると、水素吸蔵部１１の螺旋部１８は、合金粉末を図２中左方向に移動させるように作用し、一方、冷却部１３の螺旋部２２は、合金粉末を図２中右方向に滞留させるように作用する。したがって、これらの作用によって、合金粉末は熱処理工程中は熱処理部１２に滞留する。
【００５０】
最後に、水素吸蔵部１１、熱処理部１２及び冷却部１３を一体化した容器を逆回転させ、脱水素を行った合金粉末を熱処理部１２から冷却部１３に移動させる（ステップＳ８）。冷却部１３では、空冷、水冷、油冷、冷却ガスの何れか、もしくはこれらの組み合わせにより合金粉末を冷却して、次工程（微粉砕工程）へ移動させる（ステップＳ９）。合金粉末は、５０℃以下まで冷却することにより安定化させることが好ましい。
【００５１】
冷却部１３には、溝状若しくはフィン状の螺旋部２２を水素吸蔵部１１とは逆方向に形成してある。したがって、逆回転させることにより、冷却部１２中の溝状若しくはフィン状の螺旋部２２により、合金粉末は冷却部１３を通過し、温度を下げられた後、出口側の排出部１７から払い出される。このとき、容器を支持する架台を傾ける（排出部１７側へ容器を下降させる）ことにより、合金粉末の移動補助をすると良い。
【００５２】
以上の装置及び方法においては、同一の容器で各工程を処理することができるため、高収率、短時間で効率が良く、且つ合金粉末の発火等も無く安全に微粉砕工程へ供給することができる。冷却工程後の合金は、例えば粒径１〜５００μｍ程度の粒子から構成される粉末となる。
【００５３】
以上、水素吸蔵による粗粉砕について説明したが、本発明がこの例に限られるものではなく、種々の変更が可能であることは言うまでもない。例えば、先の例では、水素吸蔵工程や熱処理工程において、回転運動を与えることで破砕や粉砕を促進するようにしているが、例えば各工程において、回転、揺動、振動の２種類以上を含む複合運動を運動付与手段によって与え、粉砕を促進するようにしてもよい。
【００５４】
運動付与手段によって揺動や振動を与える場合、加速度の向きはいずれの方向であってもよく、例えば、鉛直方向の加速度を有する運動や水平方向の加速度を有する運動、あるいはこれらが複合された運動等のいずれであってもよい。超音波により振動させる場合には、ホーンを容器（水素吸蔵部１１や熱処理部１２）に密着させて振動を与えればよい。
【００５５】
容器に与える運動が回転運動を含むとき、回転数は０．１〜１０回転／分であることが好ましい。容器に与える運動が揺動運動や振動運動を含むとき、周期は０．０５ミリ秒〜１分、振幅は１０μｍ〜１ｍであることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すフロー図である。
【図２】本発明を適用した永久磁石用合金粉末製造装置の一構成例を模式的に示す側面図である。
【図３】水素吸蔵部の内部構造を示す断面図である。
【図４】熱処理部の内部構造を示す断面図である。
【図５】本発明装置及び方法による粗粉砕工程を工程順に示すフロー図である。
【符号の説明】
【００５７】
１１  水素吸蔵部、１２  熱処理部、１３  冷却部、１５  水素導入部、１６  Ａｒ導入部、１８  螺旋部、２０  突出部、２１  電熱体、２２  螺旋部
【図１】
2005163065.tif 000003
【図２】
2005163065.tif 000004
【図３】
2005163065.tif 000005
【図４】
2005163065.tif 000006
【図５】
2005163065.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月18日(2004.10.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置であって、
中心軸に沿って、水素を吸蔵させる水素吸蔵部と、脱水素を行う熱処理部と、合金粉末を冷却する冷却部とが順次配置されるとともに、これらの各部が一体容器とされてなり、
前記水素吸蔵部は、内周面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられるとともに、前記一体容器は、正回転及び逆回転を行うための回転機構を有することを特徴とする永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項２】
前記水素吸蔵部は円筒形状を有し、その中心軸が傾斜可能に設置されていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項３】
前記水素吸蔵部を冷却する手段を備えることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項４】
前記水素吸蔵部に揺動、振動から選択される少なくとも１種を与える運動付与手段が設けられていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石用合金粉末の製造装置。
【請求項５】
希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造方法において、
内面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられた水素吸蔵部を原料合金塊が滞留する方向に回転しながら水素吸蔵を行った後、これとは逆方向に回転させて水素吸蔵部から熱処理部へと合金粉末を移動させ、
前記熱処理部で脱水素を行った後、冷却部で冷却することを特徴とする永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項６】
水素吸蔵時に、水素吸蔵部を冷却することを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項７】
水素吸蔵時に、前記原料合金塊の温度を０℃〜２００℃に保持することを特徴とする請求項６記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項８】
水素吸蔵部に大気圧より大となるように水素を供給することを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【請求項９】
水素吸蔵部に揺動、振動から選択される少なくとも１種を与えることを特徴とする請求項５記載の永久磁石用合金粉末の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
上述の目的を達成するために、本発明の永久磁石用合金粉末の製造装置は、希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造装置であって、中心軸に沿って、水素を吸蔵させる水素吸蔵部と、脱水素を行う熱処理部と、合金粉末を冷却する冷却部とが順次配置されるとともに、これらの各部が一体容器とされてなり、前記水素吸蔵部は、内周面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられるとともに、前記一体容器は、正回転及び逆回転を行うための回転機構を有することを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
また、本発明の永久磁石用合金粉末の製造方法は、希土類元素、金属元素及びホウ素を含む原料合金塊を粉砕して合金粉末とする永久磁石用合金粉末の製造方法において、内面に溝状またはフィン状の螺旋部が設けられた水素吸蔵部を原料合金塊が滞留する方向に回転しながら水素吸蔵を行った後、これとは逆方向に回転させて水素吸蔵部から熱処理部へと合金粉末を移動させ、前記熱処理部で脱水素を行った後、冷却部で冷却することを特徴とする。