(57)【要約】【課題】  測定する試料に最適な参照物質をトレーに載置された複数の参照物質の中から自動で選択する自動搬送機構付きDSCまたはTG/DTA装置を提供する。【解決手段】  測定制御器7は測定する試料2の試料情報8を試料情報保持器9から取得して参照物質情報検索器12に出力し、参照物質情報検索器12は入力した試料情報8に最も適した参照物質情報10を参照物質情報保持器11の中から検索し、測定制御器7は検索された参照物質情報10が示す参照物質3を使用して測定を行う機能を備えるようにした。【選択図】    図１
2005207792.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分析測定を行う検出部と、
試料を収納した複数の試料容器と、参照物質を収納した複数の参照物質容器を載置するためのトレーと、
前記トレーと前記検出部間で前記試料容器および前記参照物質容器の搬送を行う搬送器と、
前記搬送器に接続され、トレー上の指定された位置の試料容器および参照物質容器の搬送が行われるように搬送器を制御する搬送制御器と、
前記トレー上に載置された試料および試料容器の測定上の特性と該試料容器の前記トレー上の位置とを示す試料情報を保持する試料情報保持器と、
前記トレー上に載置された参照物質および参照物質容器の測定上の特性と該参照物質容器のトレー上の位置とを示す参照物質情報を保持する参照物質情報保持器と、
前記参照物質情報保持器に接続され、測定を行う試料の試料情報が入力されると前記参照物質情報保持器が保持する参照物質情報の中から前記測定を行う試料の試料情報に最も適した参照物質情報を検索する参照物質検索器と、
前記検出部、前記搬送制御器、前記試料情報保持器及び前記参照物質情報検索器に接続され、前記測定を行う試料の試料情報を試料情報保持器から取得し、その試料情報を参照物質情報検索器に出力してその試料情報に最も適した参照物質情報を取得し、前記搬送制御器を制御して取得した試料情報と参照物質情報に示される試料と参照物質を前記検出部に配置し、測定を行う測定制御器とを備えることにより、
前記トレー上に載置されている参照物質の中から、前記測定を行う試料に最も適した参照物質を自動で搬送する機能を備えたことを特徴とする自動搬送機構付き熱分析装置。
【請求項２】
前記トレー上に載置された試料の測定上の特性と、参照物質の測定上の特性は、前記試料および参照物質の質量、熱容量のうち、少なくとも１つの特性を含む請求項１記載の自動搬送機構付き熱分析装置。
【請求項３】
前記トレー上に載置された試料容器の測定上の特性と、参照物質容器の測定上の特性は、前記試料容器および参照物質容器の形状、質量、材質のうち、少なくとも１つの特性を含む請求項１記載の自動搬送機構付き熱分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
試料や参照物質の自動搬送機構を備えた、示差走査熱量測定（DSC測定）や、示差熱・熱重量同時測定（TG/DTA測定）等の熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のこの種の装置としては、特許3140099に見られるような、トレーに載置された試料を加熱炉内の試料ホルダーに自動搬送する機構を備え、多数の試料の測定を自動で行えるようにしたものがある。
示差走査熱量測定（DSC測定）や、示差熱・熱重量同時測定（TG/DTA測定）を行う場合、試料に加え参照物質が必要となる。従来のこの種の自動搬送機構を備えたDSC測定装置やTG/DTA測定装置においては、参照物質もトレー上に載置し試料と同様に自動搬送が可能であり、測定前の条件設定において各試料ごとにどの参照物質を使用するか指定するようになっていた。
【特許文献１】特許3140099（第２−３頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
DSC測定においては試料と参照物質間の示差熱量を測定し、TG/DTA測定においては試料と参照物質間の示差熱、示差重量を測定する。そのため、参照物質としては、DSCの場合には試料と同じ熱容量を持つもの、TG/DTAの場合には試料と同じ質量または同じ熱容量を持つものを使用したときに精度の高い測定データが得られる。もし試料と大きく異なる熱容量や質量を持つ参照物質を使用した場合には、測定データのベースラインのゆらぎやノイズの増加を生じさせ、測定データの精度を低下させてしてしまう。従って、熱容量や質量の異なる複数の試料の測定を行う場合には、各々の試料に合わせた熱容量や質量の複数の参照物質を用意し、各々の試料ごとに最適なものを使用することが理想である。試料ごとに異なる参照物質を使用して測定する場合、従来の自動搬送機構付きDSCまたはTG/DTA装置においては測定前の条件設定において各試料それぞれについてトレー上に載置された参照物質のうちどれを使用するかを入力するようになっていた。しかしながら、たくさんの試料それぞれについて参照物質を入力しなければならないのは手間が掛かり、各試料の試料情報の入力や温度プログラムの入力などただでさえ煩雑な測定前の条件設定がより煩雑になっていた。そのため、試料の数が多い場合でも参照物質はひとつしか用意せず、その参照物質をすべての試料の測定に使用するということがしばしば行われており、測定データの精度低下を生じさせていた。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明における自動搬送器講付き熱分析装置は、
トレー上に載置された試料の容器の材質や質量等の測定上の特性とトレー上の容器位置とを示す試料情報を保持する試料情報保持器と、
トレー上に載置された参照物質の容器の種類や質量等の測定上の特性とトレー上の容器位置とを示す参照物質情報を保持する参照物質情報保持器と、
参照物質情報保持器に接続され、試料情報が入力されると参照物質情報保持器が保持する参照物質情報の中からその試料情報に最も適した参照物質情報を検索する参照物質検索器と、
試料情報保持器と参照物質情報検索器に接続され、測定を行う試料の試料情報を試料情報保持器から取得し、その試料情報を参照物質情報検索器に出力してその試料に最も適した参照物質情報を取得し、取得した試料情報と参照物質情報に示される試料と参照物質の測定を行う測定制御器とを備え、
トレー上に載置されている参照物質の中から、次に測定が行われる試料に最も適した参照物質を自動で検索する機能を備える。
【発明の効果】
【０００５】
以上のように、本発明によれば、多数の試料について個々に参照物質を指定する手間が無くなり、自動で最適な参照物質を使用されるようになるため、測定前の条件設定の省力化が図れるとともに、設定の手間を嫌ってひとつの参照物質を使い回すようなことがなくなり、測定精度の向上を図ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【０００７】
図1は自動搬送機構を備えたDSCまたはTG/DTA測定装置の構成を示す。
【０００８】
図1中１は試料容器2および参照物質容器３を載置するトレーである。トレー1上には試料容器および参照物質容器を載置する場所にくぼみが設けられており、それぞれの載置場所を識別するための位置番号が割り当てられ、表示されている。
【０００９】
４はDSCまたはTG/DTA測定装置の検出部である。
【００１０】
５は搬送器であり、トレー１から検出部４への試料容器および参照物質容器の搬送と、検出部４からトレー１への試料および参照物質の搬送を行う。
【００１１】
搬送制御器6は、測定制御器7から搬送の指示を受け取り、搬送器5を制御して試料容器および参照物質容器の搬送を制御する。
【００１２】
測定制御器7は搬送制御器に対し、搬送する試料容器および参照物質容器のトレー1上の位置番号と、搬送を行う方向（トレー1から検出部4への搬送か、検出部4からトレー1への搬送か）を出力する。
【００１３】
試料情報8および参照物質情報10は、トレー上に載置されている試料および参照物質の情報であり、参照物質検索器12が参照物質の検索を行うときに使用される。その内容を図2に示す。
【００１４】
位置番号は、当該試料または参照物質のトレー1上の位置番号である。容器は、当該試料または参照物質が封入されている容器の材質を表す。質量は、当該試料または参照物質の質量を表す。比熱は、当該試料または参照物質の比熱を表し、DSC測定装置の場合のみに使用される項目である。当該試料または参照物質の熱容量を次式により算出するために使用される。
【００１５】
熱容量  ＝  比熱容量×質量    （１）
試料情報8および参照物質情報10は入力装置12を介してオペレータにより入力され、試料情報保持器9および参照物質情報保持器11に保持されている。
【００１６】
なお、試料の自動秤量機能を備える熱分析装置の場合、試料および参照物質の自動秤量を行った結果が試料情報および参照物質情報の質量として自動的に入力されるように構成することも可能である。
【００１７】
参照物質検索器12は、測定制御器7と参照物質情報保持器11に接続され、測定制御器7から測定しようとするひとつの試料情報を受け取り、その試料の参照物質として最も適するものを参照物質情報保持器11の参照物質情報10の中から検索し、見つかった参照物質情報を測定制御器7に出力する。
【００１８】
参照物質検索器12による参照物質情報10の検索は、図３に示したフローチャートのように行われる。すなわち、
（ステップ3-1）測定制御器7から参照物質検索器12に試料情報を入力する。
（ステップ3-2）入力した試料情報の容器材質と同じ容器材質を持つ参照物質情報を参照物質情報保持器11の中から抽出し、抽出した参照物質情報のリストを作成する。
（ステップ3-3）入力した試料情報と同じ容器材質を持つ参照物質情報が参照物質情報保持器11中にひとつも無かった場合は、試料情報と同じ容器材質の参照物質情報が無かったことを示すエラーステータスを測定制御器に出力し検索を終了する。
（ステップ3-4）作成した参照物質情報リストの中から、DSCの場合であれば入力した試料情報と最も近い熱容量を持つもの、TG/DTAの場合であれば入力した試料情報と最も近い質量を持つものを検索する。
（ステップ3-5）見つかった参照物質情報を測定制御器7に出力する。
測定制御器7は、以下の手順を踏んで、搬送制御器6と検出部4を制御して測定を実行する。
【００１９】
測定制御器７は、入力装置13を介してオペレータから測定開始の指示を受けとると、まず試料情報保持器9から次の測定対象となる試料情報をひとつ取得する。取得した試料情報を参照物質検索器に出力し、その試料に最も適した参照物質情報を取得する。
【００２０】
次に測定制御器7は、搬送制御器6へ、取得した試料情報の位置番号と、参照物質情報の位置番号と、それらをトレーから検出部へ搬送する指示を出力する。もし参照物質検索器が試料情報と同じ容器材質の参照物質情報が無かったことを示すエラーステータスを返してきた場合、測定制御器7は取得した試料情報を破棄してその試料の測定をスキップし、次の測定対象の試料情報の取得へ進む。
【００２１】
試料と参照物質の検出部への搬送が終了すると、測定制御器は検出部4に測定開始指示を出力し、測定を開始する。
【００２２】
測定が終了すると、測定制御器7は搬送制御器6に検出部4の試料と参照物質をトレー1上の元の位置に搬送する指示を出力する。
【００２３】
測定制御器７は上記の動作を試料情報保持器9の試料情報8すべてについて繰り返し行う。
次に、本発明の熱分析装置の全動作を図４に示すフローチャートに沿って説明する。
（ステップ4-1）測定する試料を容器に封入し、該封入した容器を少なくともひとつトレー１上に載置する。
（ステップ4-2）載置した試料の試料情報を入力装置13を介して入力する。
（ステップ4-3）特性の異なる参照物質をそれぞれ別の容器に封入し、該封入した複数の容器をトレー1上に設けられた各くぼみにそれぞれ載置する。
（ステップ4-4）載置した参照物質容器あるいは参照物質容器内の参照物質情報を入力装置13を介して入力する。
（ステップ4-5）オペレータは入力装置13を介して測定制御器に測定開始指示を与える。
（ステップ4-6）測定制御器7は試料情報保持器9が保持している試料情報をひとつ入力し、入力した試料情報を参照物質検索器8に出力する。
（ステップ4-7）参照物質検索器8は、入力した試料情報に最も適する参照物質情報を検索し、見つかった参照物質情報を測定制御器7に出力する。
（ステップ4-8）測定制御器7は、入力した試料情報と参照物質情報の位置番号を搬送制御器6に出力し、搬送制御器6は、試料搬送器を制御して入力した位置番号の試料と参照物質を検出部4に搬送する。
（ステップ4-9）測定制御器7は検出部4に動作開始指示を与え、試料の測定を行う。
（ステップ4-10）試料の測定が終了すると、測定制御器7は搬送制御器6に試料と参照物質をトレーに搬送する指示を与え、測定が終わった試料と参照物質がトレーに戻される。
（ステップ4-11）試料情報保持器に保持されている試料情報すべてについて、ステップ6から11のループを繰り返し行う。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施例を示す自動搬送機構を備えたDSCまたはTG/DTA測定装置の概略図である。
【図２】試料情報および参照物質情報の内容を示す図である。
【図３】参照物質検索器の検索方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の一実施例を示す自動搬送機構を備えたDSCまたはTG/DTA測定装置の動作のフローチャートである。
【符号の説明】
【００２５】
１  トレー
２  試料
３  参照物質
４  検出部
５  搬送器
６  搬送制御器
７  測定制御器
８  試料情報
９  試料情報保持器
10  参照物質情報
11  参照物質情報保持器
12  参照物質検索器
13  入力装置
【図１】
2005207792.tif 000003
【図２】
2005207792.tif 000004
【図３】
2005207792.tif 000005
【図４】
2005207792.tif 000006