(57)【要約】  【課題】電解コンデンサ用電極箔の耐電圧の向上および漏れ電流特性の改善を図る。  【解決手段】エッチングされたアルミニウム箔に、疑似ベーマイト皮膜を形成した後、ホウ酸化成液中で所定の電圧まで陽極酸化する第１の化成工程と、加熱および／または酸浸漬する減極処理工程と、再度、ホウ酸化成液中で所定の電圧まで陽極酸化する第２の化成工程とからなる電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、  第１および／または第２の化成工程が、２以上の濃度の異なるホウ酸電解液中で所定の電圧まで順次、電圧上昇させて陽極酸化する工程であることを特徴とし、上記のホウ酸化成液の濃度が、１００〜３０ｇ／Ｌの範囲であり、２以上の濃度の異なるホウ酸化成液の濃度を順次低下するものであり、所定の電圧まで行う陽極酸化が、２段階以上であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。  【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エッチングされたアルミニウム箔に、疑似ベーマイト皮膜を形成した後、ホウ酸化成液中で所定の電圧まで陽極酸化する第１の化成工程と、加熱および／または酸浸漬する減極処理工程と、再度、ホウ酸化成液中で所定の電圧まで陽極酸化する第２の化成工程とからなる電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、
第１および／または第２の化成工程が、２以上の濃度の異なるホウ酸化成液中で、所定の電圧まで順次、電圧上昇させて陽極酸化する工程であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のホウ酸化成液の濃度が、１００〜３０ｇ／Ｌであり、２以上の濃度の異なるホウ酸化成液の濃度を順次低下させたことを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の所定の電圧まで行う陽極酸化が、２段階以上であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔（以下、陽極箔と称す）の化成方法に関するものであり、特に高電圧用の陽極箔の高容量化、漏れ電流低減に効果のある陽極箔の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、陽極箔は、エッチングされたアルミニウム箔を高温純水中に浸漬して疑似ベーマイト皮膜を形成した後、ホウ酸濃度１００ｇ／Ｌ程度の水溶液中で陽極酸化する化成方法により得られている。
また、一般的な陽極酸化処理として、所定の化成電圧まで到達した後、加熱処理や酸浸漬処理等のいわゆる減極（デポラリゼーション）処理により、漏れ電流の原因となる酸化皮膜中のボイド、クラック等を露呈させ、更に修復化成を繰り返すことにより、所望の陽極酸化皮膜を形成している（例えば非特許文献１参照）。
【非特許文献１】永田伊佐也著、「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ（アルミニウム乾式電解コンデンサ増補改訂版）」、日本蓄電器工業株式会社出版、１９９７年９月２４日  第２版第１刷、Ｐ．３１１〜３１４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
近年、大形産業用インバータを初め、ハイブリッドカー、燃料電池自動車等のインバータ回路でアルミニウム電解コンデンサの高電圧化、小形化、長寿命化が要求されている。それに伴い陽極箔においてもさらなる高電圧化・高容量化・低漏れ電流化が強く要求されている。
しかしながら、従来の技術では市場の要求に対して十分対応することができなかった。
【０００４】
すなわち、耐電圧７５０Ｖ以上の陽極箔を得るためには、化成液の比抵抗を高くする必要があり、化成液中のホウ酸濃度を３０ｇ／Ｌ程度と低くしなければならない（例えば非特許文献２参照）。
【非特許文献２】高橋英明、坂入正敏、島田英樹、「超高耐電圧を有するアルミニウムアノ−ド酸化皮膜の作製」、第１４回ＡＲＳ東伊豆コンファレンス要旨集、社団法人表面技術協会Ｐ．１５
【０００５】
しかし、ホウ酸濃度を低下させると、陽極酸化皮膜生成とアルミニウム溶解の平衡バランスが崩れ、皮膜からのアルミニウム溶解量が増加して漏れ電流の増加を引き起こすという問題があった。
このため、従来の方法では漏れ電流を増加させることなく、皮膜の耐電圧を向上させることに限界があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は上記課題を解決するものであり、エッチングされたアルミニウム箔に、疑似ベーマイト皮膜を形成した後、ホウ酸化成液中で所定の電圧まで陽極酸化する第１の化成工程と、加熱および／または酸浸漬する減極処理工程と、再度、ホウ酸化成溶液中で所定の電圧まで陽極酸化する第２の化成工程とからなる電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、
第１および／または第２の化成工程が、２以上の濃度の異なるホウ酸化成液中で、所定の電圧まで順次、電圧上昇させて陽極酸化する工程であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。
【０００７】
また、上記のホウ酸化成液の濃度が、１００〜３０ｇ／Ｌであり、２以上の濃度の異なるホウ酸化成液の濃度を、順次低下させたことを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。
【０００８】
さらに、所定の電圧まで行う陽極酸化が、２段階以上であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
上記のとおり、高耐電圧皮膜を生成させる場合、最初に高温純水中に浸漬処理して疑似ベーマイト皮膜を形成し、減極処理工程前後の第１および／または第２の化成工程を、１００〜３０ｇ／Ｌの２以上の濃度の異なるホウ酸化成液中で、順次、濃度を低下させつつ、所定の電圧まで順次、電圧上昇させて陽極酸化することにより、
ホウ酸の溶質量が少ない場合においても、皮膜からの過度のアルミニウム溶解を防止でき、静電容量が高く、漏れ電流が低い酸化皮膜を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。
エッチング処理にて表面積を１０倍に拡大した電解コンデンサ用陽極アルミニウム箔（以下、エッチング箔という。）を供試材とし、表１に示す手順に従い、化成処理を行った。
【００１１】
［実施例１］
エッチング箔を、液温９０℃の純水中に１０分間浸漬し、疑似ベーマイト皮膜を生成させる。
次に、ホウ酸１００ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で６００Ｖを印加、ホウ酸７０ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で７００Ｖを印加、ホウ酸３０ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で８００Ｖを印加する陽極酸化を順次行い、最後の８００Ｖ印加を６０分間保持する本化成を行った。
さらに、加熱または酸浸漬のいわゆる減極処理により、酸化皮膜中のボイド、クラックなどを露呈させた後、再度、ホウ酸１００ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で６００Ｖを印加、ホウ酸７０ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で７００Ｖを印加、ホウ酸３０ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で８００Ｖを印加する陽極酸化を順次行い、最後の８００Ｖ印加を６０分間保持する修復化成を行った。
【００１２】
［実施例２〜６］
以下、上記実施例１の本化成、修復化成の段階を、１〜２段階除いて、表１のとおりとし（実施例２〜６）、エッチング箔の処理を行った。
【００１３】
（従来例）
エッチング箔を、液温９０℃の純水中で１０分間浸漬し、ベーマイト皮膜を生成させる。
次に、ホウ酸３０ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で８００Ｖを印加し、同電圧を６０分間保持する本化成を行った。
その後、上記実施例と同様の減極処理を行い、再度、ホウ酸３０ｇ／Ｌに調整した８５℃ホウ酸水溶液で８００Ｖを印加し、同電圧を６０分間保持する修復化成を行った。
【００１４】
上記の実施例１〜６、従来例による化成済陽極箔について、静電容量と５００Ｖ、６００Ｖ、７００Ｖでの漏れ電流を測定した結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
表１より明らかなように、本化成・修復化成共に、１００〜３０ｇ／Ｌの濃度が異なるホウ酸化成液中で順次、濃度を下げ、かつ所定の電圧まで順次、電圧上昇させて、陽極酸化することにより、静電容量を増加させながら、漏れ電流の低減を図ることができる。
また、本化成（修復化成）の化成段数が同じであれば、修復化成（本化成）の化成段数が多い程、漏れ電流を低減させることができる。
ここで、化成液のホウ酸濃度が１００ｇ／Ｌを超えると、化成液中にホウ酸が析出するおそれがあり、また、３０ｇ／Ｌ未満では、上述したように陽極酸化皮膜生成とアルミニウム溶解との平衡バランスが崩れ、皮膜からのアルミニウム溶解量が増加して漏れ電流の増加を引き起こすという問題がある。
よって、化成液のホウ酸濃度は１００〜３０ｇ／Ｌの範囲が好ましい。
また、化成液のホウ酸濃度の順次低下と、印加電圧の順次上昇は併行して行うことが必要であり、同じホウ酸濃度で印加電圧のみ段階的に上昇させても特性改善効果は得られない。
なお、上記の陽極箔の製造方法は、６００Ｖ以上、好ましくは７５０Ｖ以上の陽極箔の製造方法に適しており、７５０Ｖ未満では電気特性の改善効果が小さい。