(57)【要約】【課題】  低コストで高収率に内包炭素クラスタを製造する方法を提供する。【解決手段】  初めに（ａ）に示すように、炭素クラスタの一つであるＣ６０フラーレン２と内包対象物であるナトリウム固体３をシリンダ１に入れ、ピストン５を挿入して密閉する。そして真空引きする。  その後（ｂ）に示すように、ナトリウムが融解液４になるまで加熱すると同時に、ピストン５を押圧することにより内部の圧力が１〜２０万気圧になるまで圧力をかける。このときフラーレン結晶構造が不安定になると共に、表面の一部に熱的、力学的刺激を受けてナトリウム原子を内部に取り込み、内包フラーレンを生成する。  しばらく高圧を印加した後、密閉されている空間に不活性気体、例えば窒素を供給しながらナトリウム融解液４が固化するまで冷却する。そして（ｃ）に示す固形物を取り出した後、化学的方法などを用いてナトリウム原子内包フラーレンを抽出する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内包対象物の融解液に炭素クラスタを浸す工程と、該融解液に高圧をかけることにより内包させる工程と、生成物から内包炭素クラスタを抽出する工程とを有することを特徴とする内包炭素クラスタの製造方法。
【請求項２】
前記炭素クラスタと前記内包対象物の固形物とを加圧式容器に入れ、該加圧式容器を真空引きしてから加熱することにより、炭素クラスタを内包対象物の融解液に浸すことを特徴とする請求項１記載の内包炭素クラスタの製造方法。
【請求項３】
炭素クラスタを浸した内包対象物の融解液に１〜２０万気圧の高圧をかけることを特徴とする請求項１又は２記載の内包炭素クラスタの製造方法。
【請求項４】
高圧印加後の生成物から前記内包炭素クラスタを抽出する工程中、不活性気体を供給しながら融解液を固体化した後に、内包炭素クラスタを抽出することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の内包炭素クラスタの製造方法。
【請求項５】
前記内包対象物はナトリウム原子、カリウム原子、リチウム原子のいずれか１つであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の内包炭素クラスタの製造方法。
【請求項６】
高圧印加後の生成物を固体化した物から前記炭素クラスタに内包されなかった内包対象物を除去した後、ピリジン又はアニリンに溶解し、溶解液を乾燥させることにより内包炭素クラスタを抽出することを特徴とする請求項５記載の内包炭素クラスタの製造方法。
【請求項７】
高圧印加後の生成物を固体化した物から前記炭素クラスタに内包されなかった内包対象物を除去した後、トルエン又は二硫化炭素に浸すことにより内包炭素クラスタを抽出することを特徴とする請求項５記載の内包炭素クラスタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は内包フラーレン、内包カーボンナノチューブなどの内包炭素クラスタの製造方法に関し、特に内包対象物の融解液に炭素クラスタを浸し、該融解液に高圧をかけることにより製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空中で内包対象原子とフラーレンのプラズマを発生し、それらのプラズマを制御することにより内包フラーレンを製造する方法がある。この方法では、製造装置に真空引きなどさまざまな操作が必要なために時間がかかる、得られる内包フラーレンの収率が低いなどの問題を抱えている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、低コストで高収率に内包フラーレン、内包カーボンナノチューブなどの内包炭素クラスタを製造する方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１記載の内包炭素クラスタの製造方法は、内包対象物の融解液に炭素クラスタを浸す工程と、該融解液に高圧をかけることにより内包させる工程と、生成物から内包炭素クラスタを抽出する工程とを有することを特徴とする。
【０００５】
請求項２記載の内包炭素クラスタの製造方法は、請求項１の内包対象物の融解液に炭素クラスタを浸す工程を、炭素クラスタと内包対象物の固形物とを加圧式容器に入れ、該加圧式容器を真空引きしてから加熱することにより行なうことを特徴とする。
【０００６】
請求項３記載の内包炭素クラスタの製造方法は、請求項１又は２において、炭素クラスタを浸した内包対象物の融解液に１〜２０万気圧の高圧をかけることを特徴とする。
【０００７】
請求項４記載の内包炭素クラスタの製造方法は、請求項１乃至３のいずれか１項の高圧印加後の生成物から内包炭素クラスタを抽出する工程中、密閉されている空間に不活性気体を供給しながら融解液を固体化した後に、内包炭素クラスタを抽出することを特徴とする。
【０００８】
請求項５乃至７記載の内包炭素クラスタの製造方法は、請求項１乃至４のいずれか１項において、内包対象物をナトリウム原子、カリウム原子、リチウム原子のいずれか１つとしている。
【０００９】
請求項６記載の内包炭素クラスタの製造方法は、請求項５の生成物から内包炭素クラスタを抽出する工程において、高圧印加後の生成物を固体化した物から炭素クラスタに内包されなかった内包対象物を除去した後、ピリジン又はアニリンに溶解し、溶解液を乾燥させることにより内包炭素クラスタを抽出することを特徴とする。
【００１０】
請求項７記載の内包炭素クラスタの製造方法は、請求項５の生成物から内包炭素クラスタを抽出する工程において、高圧印加後の生成物を固体化した物から炭素クラスタに内包されなかった内包対象物を除去した後、トルエン又は二硫化炭素に浸すことにより内包炭素クラスタを抽出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１記載の内包炭素クラスタの製造方法によれば、融解された内包対象物と炭素クラスタとの界面に熱的、力学的刺激を与えることにより内包炭素クラスタを生成している。すなわち、簡単な方法でコストをかけずに内包炭素クラスタを製造することができる。
【００１２】
炭素クラスタへの内包化処理は一般に高温で行なわれる。高温化では大気中の酸素、水分などと様々な化学反応がおこりやすい。そこで請求項２乃至４記載のように、真空状態で加熱、高圧印加したり、加熱、高圧印加後の生成物を密閉されている空間内に不活性気体を供給しながら冷却、固化したりすることにより、前記の化学反応を防ぎ、内包炭素クラスタの収率を向上させることができる。
【００１３】
またＣ６０フラーレンの結晶は、大気圧中では最密充填構造である面心立方格子であるが、請求項３記載のように１〜２０万気圧の高圧をかけることにより結晶構造が不安定になり、様々な相転移を起こす。すなわち、融解液に浸しながら１〜２０万気圧の高圧をかけることにより、内包化を促進することができる。
【００１４】
ピリジン、アニリンにアルカリ金属原子内包炭素クラスタは溶解するが、非内包炭素クラスタは溶解しない性質がある。そこで請求項６記載のようにピリジン又はアニリンを用いることにより、高圧印加後の生成物から内包炭素クラスタを抽出することができる。
【００１５】
逆にトルエン、二硫化炭素にアルカリ金属原子内包炭素クラスタは溶解しないが、非内包炭素クラスタは溶解する性質がある。請求項７記載のようにトルエン、二硫化炭素を用いても、高圧印加後に生成物から内包炭素クラスタを抽出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
炭素クラスタの一つであるＣ６０フラーレンと内包対象物であるナトリウム固体をシリンダに入れ、ピストンを挿入して密閉する。そして真空引きする。その後、ナトリウムが融解液になるまで加熱すると同時に、ピストンを押圧することにより内部の圧力が１〜  ２０万気圧になるまで圧力をかける。このときフラーレンの結晶構造が不安定になると共に、表面の一部に熱的、力学的刺激を受けてナトリウム原子を内部に取り込み、内包フラーレンを生成する。しばらく高圧を印加した後、密閉されている空間に不活性気体、例えば窒素を供給しながらナトリウム融解液が固化するまで冷却する。その後、化学的方法などを用いてナトリウム原子内包フラーレンを抽出する。
【実施例】
【００１７】
以下、詳細に本発明について説明する。アルカリ金属原子をＣ６０フラーレンに内包させる方法について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない
ナトリウム、カリウム、リチウムのいずれのアルカリ金属も空気中の酸素や水分などと化学反応をおこしやすい。そこで各アルカリ金属を固体状態で、炭素クラスタ、例えば    Ｃ６０フラーレンの固体と一緒に加圧式容器に入れる。この加圧式容器を真空引きしてから、アルカリ金属が融解するまで加熱する。その後、１〜２０万気圧の高圧をかけながら放置することにより、アルカリ金属原子内包炭素クラスタを生成する。
【００１８】
図１にその一実施例であるナトリウム原子内包フラーレンの製造方法の概念図を示す。
【００１９】
初めに（ａ）に示すように、フラーレン２とナトリウム固体３を加圧式容器であるシリンダ１に入れる。そしてピストン5を挿入して密閉した後、管６を真空装置（図示しない）に接続して空気を抜き、真空状態にする。
【００２０】
次に（ｂ）に示すように、ナトリウムが溶けて融解液４になるまで加熱すると同時に、シリンダ内の圧力が１〜２０万気圧になるまでピストン５を押圧する。固体フラーレンの結晶は、大気圧中では最密充填構造である面心立方格子である。ここで１万気圧の高圧をかけることにより、結晶構造が不安定になり、様々な相転移を起こす。しかし２５万気圧を超えるとフラーレンが壊れてしまう。すなわち、１〜２０万気圧の高圧をかけることにより、ナトリウム原子の内包化を促進することができる。
【００２１】
しばらくピストン５を押圧して高圧を印加した後、密閉されている空間に管６から不活性気体、例えば窒素を供給しながらナトリウム融解液４が固化するまで冷却する。そして（ｃ）に示すようにシリンダ１から取り出す。
【００２２】
冷却中に供給する気体は窒素に制限されない。ヘリウム、アルゴンなど他の不活性気体を用いてもよい。
【００２３】
フラーレンに取り込まれなかったナトリウムは、例えば「毒物及び劇物の廃棄の方法に関する基準」で通知されている方法を用いて溶解する。すなわち、不活性気体を通じて酸素濃度を３％以下にしたグローブボックス内で乾燥した鉄製容器を用い、エタノールを徐々に加えて溶かす。溶解後水を徐々に加えて加水分解し、希硫酸等で中和する。
【００２４】
ナトリウム原子内包フラーレンはピリジン、アニリンに溶解するが、空の内包フラーレンは溶解しない性質がある。そこで、フラーレンに取り込まれなかったナトリウムを除去した後の固形物をピリジン又はアニリンに浸してナトリウム原子内包フラーレンを溶かす。その溶解液を乾燥させることにより、ナトリウム原子内包フラーレンを抽出する。
【００２５】
またナトリウム原子内包フラーレンはトルエン、二硫化炭素には溶解しないが、空の内包フラーレンは溶解する性質がある。すなわち、フラーレンに取り込まれなかったナトリウムを除去した後の固形物をトルエン又は二硫化炭素に浸すことにより、ナトリウム原子内包フラーレンを抽出するようにしてもよい。
【００２６】
高圧を印加する手段は、ピストン−シリンダ方式に制限されない。例えばピストンを２個用いてシリンダの両側から押圧する、融解液を囲んでいる四方の壁を摺動しながら押圧するなど、他の方法を用いてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施例であるナトリウム原子内包フラーレンの製造方法を示す概念図である。
【符号の説明】
【００２８】
１：シリンダ
２：フラーレン
３：ナトリウム固体
４：ナトリウム融解液
５：ピストン
６：管
【図１】
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