(57)【要約】【課題】本発明は、感光体の電気特性むらを抑え画像濃度むらを改善するとともに、画像欠陥の要因となる球状突起を低減することが可能となる堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法を提供することを目的としている。【解決手段】少なくとも一部が誘電体部材で構成された反応容器内に円筒状基体を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を反応容器外から導入することで、複数の基体上に、良好な特性を有する堆積膜を形成する装置・方法において、該反応容器の概略中央に円筒状部材を設置し、反応容器の一部を構成する導電性上蓋と、該導電性上蓋に対向する補助基体上端面との間隔が10ｍｍ以上150ｍｍ以下であることを特徴とする堆積膜形成装置及び方法。【選択図】図１
2005163162.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一部が誘電体部材で構成された減圧可能な反応容器と、該反応容器内部に同一円周上に配置された複数の円筒状基体及び原料ガス導入手段と、該反応容器の外部に配置された複数の高周波電極を有し、該高周波電極に高周波電力を印加し、該反応容器内にグロー放電を発生させることにより、該反応容器内に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
該反応容器の概略中央に円筒状部材を設置し、さらに反応容器の一部を構成する導電性上蓋と、該導電性上蓋に対向する補助基体上端面との間隔を10ｍｍ以上150ｍｍ以下とすることを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記補助基体上端面と該導電性上蓋との間隔を31ｍｍ以上100ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記円筒状部材は導電性であることを特徴とする請求項１または２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記高周波電力導入手段が、前記複数の円筒状基体の配置円と中心を同じくする同心円上に等間隔で設置されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記高周波電力の周波数が50〜450ＭＨzの範囲であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記高周波電力は、周波数が異なる複数の高周波電力である請求項５に記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
前記複数の円筒状基体上に形成される堆積膜が、シリコン原子を母材とした非単結晶材料であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項８】
電子写真感光体の製造に用いられることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体上に堆積膜を形成する装置および方法に関する。とりわけ機能性膜、特に半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等に用いる堆積膜の形成装置および形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等の形成に用いる堆積膜形成方法として、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力によって生起されたプラズマを用いた方法が多数知られており、そのための装置も実用に付されている。
【０００３】
例えばプラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを高周波グロー放電により分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は好適な堆積膜形成手段として実用化されており、例えば電子写真用水素化アモルファスシリコン(以下、「a-Ｓi:Ｈ」と表記する)堆積膜の形成等に利用され、そのための装置も各種提案されている。
【０００４】
特に、ＶＨＦ帯の高周波電力を用いたプラズマＣＶＤ(以下、「ＶＨＦ-ＰＣＶＤ」と略記する。)法が注目を浴びており、このＶＨＦ-ＰＣＶＤ法を用いた各種堆積膜の開発が積極的に進められている。これは、ＶＨＦ-ＰＣＶＤ法では堆積膜の堆積速度が比較的速く、また高品質な堆積膜が得られるため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得るものと期待されるためである。そして、複数のa-Ｓi:Ｈ系電子写真用の光受容部材を同時に形成できて、生産性が高い堆積膜形成装置の開発が進められている。
【０００５】
例えば、カソード電極を反応容器の外側に複数配置し、カソード電極と対向電極間にある反応容器の一部を誘電体部材とすることで、大面積で均質な高周波放電が容易に達成され、大面積基体へのプラズマ処理を均一且つ高速に行うことが可能になる装置が開示されている(例えば、特許文献１参照)。
【０００６】
また、少なくとも２つの異なる周波数の高周波電力を同時に供給することにより、広い範囲において均一な真空処理特性を有する方法が示されている(例えば、特許文献２参照)。
【０００７】
また、少なくとも一部が導電性部材で構成された減圧可能な反応容器中に被処理基体を設置し、反応容器外に設置した高周波電極に印加した高周波電力によって反応容器中に導入したガスを分解してプラズマを形成し、基体を処理するプラズマ処理装置において、反応容器の一部を構成する導電性部材に対向する補助基体端面は該導電性部材と略平行であり、補助基体端面と該導電性部材との間隔を１ｍｍ以上30ｍｍ以下とすることで、プラズマ特性ならびにプラズマ処理の均一性やプラズマの長時間の安定性が向上するプラズマ処理装置及び方法が示されている(例えば、特許文献３参照)。
【０００８】
このような堆積膜形成装置として、図４に模式的な構成図を示す。
【０００９】
図４(a)は概略断面図、図４(b)は図４(a)の切断線Ａ-Ａ’に沿う概略断面図である。反応容器401は401(a)と401(b)からなり、401(a)は誘電体部材で構成されており、反応容器401の下部には排気配管409が接続され、排気配管409の他端は不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)に接続されている。反応容器401の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成される複数の円筒状基体405(本体405(a)と補助基体405(b)からなる)が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の円筒状基体405は基体加熱用ヒーター407を内蔵した基体支持体406によって各々保持されている。そして、反応容器401内にはＳiＨ4、ＧeＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ3、Ａr、Ｈe等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段410があり、反応容器401の外には高周波電極402が設置されている。高周波電極402には、高周波電源403がマッチングボックス404と高周波電力分岐手段412を介して接続されている。さらに、円筒状基体405は各々の回転機構408によって、回転可能なようになっている。
【特許文献１】特開平９-310181号公報
【特許文献２】特開2002-241944号公報
【特許文献３】特開2003-82466号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このような従来の電子写真感光体形成方法及び装置により、膜堆積速度の向上による基体処理時間の短縮、同時処理可能基体数の増加、堆積膜特性の均一性・再現性の向上が達成され、生産コストの安い、ある程度実用的な特性と均一性を持つ電子写真感光体を得ることが可能になった。また真空反応容器内の清掃を厳格に行えばある程度欠陥の少ない電子写真感光体を得ることは可能である。
【００１１】
しかしながら、これら堆積膜を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質の堆積膜が求められるようになっている。
【００１２】
すなわち、近年、急激に需要が広がっているカラー複写機においては、これまで以上に画像欠陥に対する要求が厳しい。例えば電子写真感光体のように大面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品においても、その感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長は画像欠陥に直結するため、極力なくすことが求められている。従って、均一膜質で光学的及び電気的諸特性の要求を満足し、かつ電子写真プロセスによる画像形成時に画像欠陥の少ない堆積膜を高収率で得るのは難しいという解決すべき問題が残存している。
【００１３】
上記の感光体の製造工程で発生する堆積膜の異常成長とは次のようなものである。
【００１４】
a-Ｓi:Ｈ膜は基体表面に数μｍオーダーのダストが付着していた場合、成膜中にそのダストを核として異常成長、いわゆる「球状突起」が成長してしまうという性質を持っている。球状突起はダストを起点とした円錐形を逆転させた形をしており、正常堆積部分と球状突起部分の界面では局在準位が非常に多いために低抵抗化し、帯電電荷が界面を通って基体側に抜けてしまうという性質を持っている。このため、球状突起のある部分は、画像上ではべた黒画像で白い点となって現れる(反転現像の場合はべた白画像に黒い点となって現れる)。このいわゆる「ポチ」と呼ばれる画像欠陥は年々規格が厳しくなっており、大きさによってはＡ３用紙に数個存在していても不良として扱われることがある。さらには、カラー複写機に搭載される場合にはさらに規格は厳しくなり、Ａ３用紙に１個存在していても不良となる場合がある。
【００１５】
この球状突起は、ダストを起点としているため、使用する基体は成膜前に精密に洗浄され、成膜装置に設置する行程は全てクリーンルームあるいは真空下で作業が行われる。このようにして、成膜開始前に基体上に付着するダストは極力少なくするよう努力されてきており、効果を上げてきた。しかし、球状突起の発生原因は基体上に付着したダストのみではない。すなわち、a-Ｓi:Ｈ感光体を製造する場合、要求される膜厚が数μｍから数10μｍと非常に厚いため、成膜時間は数時間から数十時間に及ぶ。この間に、a-Ｓi:Ｈ膜は基体のみではなく、成膜炉壁や成膜炉内の構造物にも堆積する。これらの炉壁、構造物は基体のように管理された表面を有していないため、場合によっては密着力が弱く、長時間に渡る成膜中に膜剥がれを起こす場合があった。成膜中に僅かでも剥がれが発生すると、それがダストとなり、堆積中の感光体表面に付着し、これが起点となって球状突起の異常成長が発生してしまう。従って、高い歩留まりを維持していくためには、成膜前の基体の管理のみならず、成膜中における成膜炉内の膜剥がれの防止についても慎重な管理が必要とされ、a-Ｓi:Ｈ感光体の製造を難しいものにしていた。
【００１６】
画像欠陥以外にも画質に対する要求も高まっている。
【００１７】
特にデジタル電子写真装置やカラー電子写真装置においては、文字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも頻繁に為されるため、ハーフトーンを含む原稿が多くコピーされるようになり、軽微な画像濃度のむらも画像欠陥と同様視覚的に明らかになる。従って、画像濃度むらの低減も従来以上に強く求められるようになっている。このような感光体特性の向上を目指し、堆積膜形成条件、堆積膜積層構成の最適化も為されているが、同時に、堆積膜形成装置、堆積膜形成方法の面での改善も強く望まれている。
【００１８】
このような状況下において、前述従来の堆積膜形成装置、堆積膜形成方法においても、画像欠陥の低減、堆積膜特性や均一性の向上に関して、まだ改善の余地が残されているのが現状である。
【００１９】
[発明の目的]
本発明の目的は、上述のごとき従来の電子写真感光体における諸問題を克服して、安価に安定して歩留まり良く製造し得る、画像欠陥が少なく高画質の使いやすい電子写真感光体の製造を可能にする堆積膜形成装置、及び堆積膜形成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、まず、堆積膜形成装置・堆積膜形成方法において、少なくとも一部が誘電体部材で構成された減圧可能な反応容器内に円筒状基体を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を該反応容器外から導入する場合、円筒状基体で囲まれた空間の形状を工夫するとともに、反応容器の一部を構成する導電性上蓋に対向する補助基体上端面との間隔を最適化することにより複数の基体上に、良好な特性を有する堆積膜を均一に形成可能であることを見出し、本発明を完成させるに至ったものである。
【００２１】
即ち、本発明は、少なくとも一部が誘電体部材で構成された減圧可能な反応容器と、該反応容器内部に同一円周上に配置された複数の円筒状基体及び原料ガス導入手段と、該反応容器の外部に配置された複数の高周波電極を有し、該高周波電極に高周波電力を印加し、該反応容器内にグロー放電を発生させることにより、該反応容器内に導入された原料ガスを分解し、該複数の円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、該反応容器の概略中央に円筒状部材を設置し、さらに反応容器の一部を構成する導電性上蓋と、該導電性上蓋に対向する補助基体上端面との間隔を10ｍｍ以上150ｍｍ以下にすることを特徴とする堆積膜形成装置及び方法である。
【００２２】
このような効果が得られる本発明について、以下、詳述する。
【００２３】
本発明者らは、複数の円筒状基体を同一円周上に等間隔に配置し、高周波電力導入手段を反応容器の外部に配置した堆積膜形成装置において、堆積膜の密着性を向上させてダストの発生を低減する方法を検討していたとき、円筒状基体の周りの構成が非対称となっていることに気がついた。この非対称性は、大雑把に言って、円筒状基体の配置円の内側と外側に分けて考えることができるが、これがどのような影響を及ぼしているかを確認した。
【００２４】
すなわち、通常の成膜においては、周方向に均一に堆積するために回転している円筒状基体を静止状態にして堆積膜を形成し、円筒状基体の周方向の球状突起分布を調べた。すると、球状突起数は周方向に均等に発生しているのではなく、円筒状基体の配置円の内側に多く発生していることが判明した。つまり、このような形態の堆積膜形成装置において、球状突起を改善し、カラー複写機での使用にも耐えるレベルまで画像欠陥を低減するためには、主に、この内部側の球状突起を低減する必要があることが確認された。
【００２５】
円筒状基体の配置円の内部側で球状突起が多い理由の詳細は現在、不明だが、堆積膜形成装置の構造を見たとき、円筒状基体が並んだ円周の外側は堆積膜形成装置の炉壁が面しているのに対して、内部側には炉壁はなく、このような空間の形状の違いが付着した堆積膜の膜応力の差を発生させ、密着性に影響を与えているのだろうと想像している。
【００２６】
これに対して、本発明によるところの円筒状部材を複数の円筒状基体の内部空間に設置した堆積膜形成装置において円筒状基体の周方向の球状突起数分布を調べたところ、内部側で球状突起の発生率が低減しており、周方向で球状突起分布はほぼ均等になっていることが判明した。これは、複数の円筒状基体の内部空間に設置した円筒状部材が内部側の炉壁に相当する機能を持ち、擬似的ながら内部と外部の構造が対称になったためではないかと考えている。
【００２７】
円筒状部材は、炉壁と同様の誘電体材料にした場合、炉壁〜円筒状基体間の距離と円筒状基体〜円筒状部材の距離をほぼ等しくしたときに球状突起の低減効果が最も現れた。しかし、このときの副作用として、円筒状部材にも堆積膜が付着するため、円筒状基体に堆積する膜の堆積速度が若干低下してしまう現象が現れた。そこで、本発明者らは球状突起改善効果と堆積速度の維持が両立する構成について鋭意検討した。
【００２８】
その結果、円筒状部材の材質を誘電体材料から導電性材料(例えば金属)に変更し、かつ、接地することにより、球状突起低減効果を維持しながら円筒状部材の外径を小さくすることが可能であることが判明した。一方、堆積速度は円筒状部材の外径を小さくすることで大幅に向上することが確認された。
【００２９】
更に本発明者らは、もう一段の堆積膜の画像欠陥の低減に関して検討していたとき、反応容器の一部を構成する導電性上蓋と、円筒状基体上部に取り付けられる補助基体の上端面との間隔を最適化することにより、より一層の効果が得られることを発見した。従来、導電性上蓋と補助基体上端面の間隔は、放電が回り込むのを防ぐために、できるだけ接近するように構成していたが、逆に、この間隔を広げ、互いの相互作用を低減させることで、意外にもダストの付着が防止され、画像欠陥の大幅な低減につながることが判明した。この理由について詳細は不明だが、導電性上蓋と補助基体の間隔を最適化することで、円筒状基体の電界分布が変化したことが関係していると推測している。
【００３０】
さらに、導電性上蓋と補助基体上端面との間隔の最適化は、予想外の効果として円筒状基体の軸方向での特性のばらつきを改善することが判明した。そのメカニズムについてはあくまで推測ではあるが、やはり円筒状基体の電界分布の変化が関係していると考えていいる。
【００３１】
本発明は、反応容器の概略中央に円筒状部材が設置されているので、先にあげた特許文献３に示された補助基体端面と該導電性部材との間隔とは異なる範囲において複数の基体上に、画像欠陥が少なく、良好な特性を有する堆積膜を均一形成することが可能である。
【００３２】
本発明は、以上の経緯によって完成されたものである。
【発明の効果】
【００３３】
本発明によれば、少なくとも一部が誘電体部材で構成された反応容器内に円筒状基体を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を反応容器外から導入することで、複数の基体上に、良好な特性を有する堆積膜形成装置・方法において、反応容器の概略中央に円筒状部材を設置し、さらに反応容器の一部を構成する導電性上蓋と、該導電性上蓋に対向する補助基体上端面との間隔を10ｍｍ以上150ｍｍ以下とすることで、電子写真感光体の電位特性のむらを抑制するとともに、画像欠陥の原因となる球状突起を大幅に減少させることが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、図面を用いて本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法について詳細に説明する。
【００３５】
図１は本発明の堆積膜形成装置及び方法で、複数の電子写真用光受容部材を同時に形成できる生産性の極めて高い装置の一例を模式的に示したものである。
【００３６】
図１(a)は概略断面図、図１(b)は図１(a)の切断線Ａ-Ａ’に沿う概略断面図である。図１に示す堆積膜製造装置は、原料ガスが分解される成膜空間を誘電体部材101(a)と導電性上蓋101(b)から成る反応容器101により円柱状領域に制限し、円柱状成膜空間の中心軸が円筒状基体105(a)配置円の中心を通る構成とし、さらに、円筒状基体105(a)の配置円外に設置された高周波電力導入手段102を誘電体部材101(a)の外部に位置させることにより、原料ガスの利用効率が向上し、同時に、形成される堆積膜中の欠陥を減少させることが可能となる。
【００３７】
反応容器101の下部には排気配管109が接続され、排気配管109の他端は不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)に接続されている。反応容器101の中心部を取り囲むように、堆積膜を形成される複数の円筒状基体105(a)が互いに平行になるように同一円周上に配置されている。複数の円筒状基体105(a)は基体加熱用ヒーター107を内蔵した基体支持体106によって各々保持されている。そして、反応容器101内には概略中央に導電性材料から成る円筒状部材111、ＳiＨ4、ＧeＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ3、Ａr、Ｈe等のガスボンベからなる不図示のガス供給装置に接続されたガス供給手段110があり、反応容器101の外には高周波電力導入手段102が設置されている。高周波電力導入手段102には、高周波電源103がマッチングボックス104と高周波電力分岐手段112を介して接続されている。さらに、円筒状基体105(a)は各々の回転機構108によって、回転可能になっている。
【００３８】
本発明において、堆積膜の特性むら、球状突起改善効果を維持するためには、円筒状部材を反応容器の概略中央に設置することが必要であり、さらに反応容器の一部を構成する導電性上蓋101(b)と、それに対向する円筒状基体105(a)の上部に取り付けられた補助基体105(b)の上端面との間隔dをある特定の範囲にする必要があった。これらの位置関係の詳細を図２に示す。符号はそれぞれ下２桁で対応させてある。すなわち、前記間隔を10ｍｍ以上150ｍｍ以下、好ましくは31ｍｍ以上100ｍｍ以下とすることが有効であることが判明した。
【００３９】
間隔が小さすぎる場合は、前述の推測で述べたように本発明の効果が得られにくく、間隔が大きすぎる場合は、導電性上蓋と補助基体上端面の空間が大きくなりすぎ誘電体で形成されている反応容器内部の軸方向でプラズマ密度に違いによる温度分布が発生しやすくなり、膜剥がれが生じてしまう場合がある。また、反応容器自体も大きくなってしまうことから、装置の投資コストも大きくなってしまう弊害がある。
【００４０】
ここで、円筒状部材111は導電性材料から成る。円筒状部材の材質は導電性材料なら何でも使用できるが、アルミニウム、鉄、ステンレス、金、銀、銅、ニッケル、クロム、チタンなど金属材料の場合、加工が容易で耐久性が高く、また再利用の利便性などの点でも好ましい。また、これらの材料中の２種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
【００４１】
本発明の堆積膜形成装置では、円筒状部材111は電気的に接地することが必要である。接地することによって、高周波電力導入手段102に対して擬似的な対向電極的な作用をしているものと推測される。逆に、円筒状部材111は、接地するだけで充分に本発明の効果を得ることができるため、例えば円筒状部材111用に別の高周波電源を用意したり、１台の高周波電源103から高周波電力導入手段102と円筒状部材111に出力を分岐して整合を取る、といったコストや手間が一切掛からないため、堆積膜形成装置101自体のコストを低減することができ、ひいては電子写真感光体の製造コスト低減にも結びつくことになる。
【００４２】
補助基体105(b)は、材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどの材料を用いると導電性で熱伝導が良いので好適である。これらの材料中の２種以上からなる複合材料なども好適に用いられるが、円筒状基体105(a)と同じ材質とすることがより好ましい。補助基体105(b)は、導電性上蓋101(b)との距離dが本発明の範囲となるように、長さＬが決定される。この詳細も図２に示した。
【００４３】
円筒状基体105(a)は、使用目的に応じた材質を有するものであれば良い。材質においては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスは電気伝導が良好のため好適である。さらに、これらの材料中の２種以上からなる複合材料も耐熱性が向上するために望ましい。
【００４４】
本発明においては高周波電力の周波数が50〜450ＭＨzの範囲において、画像欠陥の低減効果が特に高くなる。これは、50ＭＨzよりも低い周波数領域においては、プラズマが安定して生成可能な圧力が急激に高まることに起因していると思われる。本発明者らの検討によれば、例えば周波数が13.56ＭＨzの場合には、プラズマが安定して生成可能な圧力は、周波数が50ＭＨz以上の場合と比べ約１桁から半桁高いことが確認されている。このような高い圧力においては、成膜空間中においてポリシラン等のパーティクルが生じ易く、このパーティクルが堆積膜中に取り込まれると球状突起を発生させやすくなる。本発明において、高周波電力の周波数を50ＭＨz以上とすることにより、プラズマ生成圧力を充分低くすることができるため、パーティクルの発生確率は激減し、円筒状基体全周にわたって良好な堆積膜が形成されるものと考えられる。
【００４５】
また、450ＭＨzよりも高い周波数領域においては、プラズマの均一性の低下により450ＭＨz以下の場合と比べて膜特性の均一性に差が生じてしまう。このような膜特性の均一性に差ができると、同時に膜の応力にも差が生じ、その境界付近で膜剥がれが生じやすくなる。このため、画像欠陥が悪化しやすい。周波数が450ＭＨzよりも高い周波数領域においては、電力導入手段近傍での電力の吸収が大きく、ここで電子の生成が最も頻繁に為されるため、プラズマ不均一を生じ易く、堆積膜の特性むらにつながりやすい。450ＭＨz以下の周波数においては、電力導入手段近傍での極端な電力吸収が生じにくいため、プラズマ均一性、さらには膜特性の均一性が高くなる。
【００４６】
本発明においては、高周波電力を50〜450ＭＨzの範囲内にある２つ以上の周波数を重ね合わせた重畳周波数とすることで、画像欠陥低減及び特性の均一性において、より一層の効果を得ることができる。
【００４７】
また、高周波電源103は、装置に適した高周波電力を発生することが出来ればいかなるものでも好適に使用出来る。さらに、高周波電源103の出力変動率には特に制限は無い。
【００４８】
本発明で使用されるマッチングボックス104は高周波電源103と負荷の整合を取ることができるものであればいかなる構成のものでも好適に使用出来る。また、整合を取る方法としては、自動的に調整されるものが製造時の煩雑さを避けるために好適であるが、手動で調整されるものであっても本発明の効果に全く影響は無い。また、マッチングボックス104が配置される位置に関しては整合が取れる範囲においてどこに設置してもなんら問題はないが、マッチングボックス104から高周波電力導入手段102までの配線のインダクタンスを出来るだけ小さくするような配置とした方が広い負荷条件で整合を取ることが可能になるため望ましい。
【００４９】
高周波電力導入手段102及び高周波電力分岐手段112の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどは熱伝導が良く、電気伝導も良いので好適である。これらの材料中の２種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
【００５０】
高周波電力導入手段102の数としては、円筒状基体105(a)と同数もしくは円筒状基体105(a)の１/２とすることが更に好ましい。円筒状基体105(a)の１/２とする場合には、近接する２つの円筒状基体105(a)との距離が等しくなるよう配置することが最適である。複数の高周波電力導入手段102への電力の供給は、例えば、１つの高周波電源103からマッチングボックス104を介した後、電力供給路を高周波電力分岐手段112で分岐させて行うことができる。また例えば、１つの高周波電源103から電力供給路を高周波電力分岐手段112で分岐させた後、複数のマッチングボックスを介して電力供給を行ってもよく、さらには例えば、個々の高周波電力導入手段102ごとに別個の高周波電源およびマッチングボックスを設けてもよいが、全ての高周波電力導入手段102から導入される高周波電力の周波数が完全に一致するという点、装置コストの点、装置の大きさの点から、１つの高周波電源から全ての高周波電力導入手段102に電力供給されることが好ましい。
【００５１】
高周波電力導入手段102としては棒状、筒状、球状、板状等のカソード電極や、同軸構造体の外部導体に開口部を設けそこから電力供給する手段等が用いることができる。
【００５２】
本発明で使用される反応容器101の誘電体部材101(a)の材料としては、セラミックス材料が好ましく、具体的には、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージュライト、炭化珪素、チッ化ホウ素、チッ化アルミ、チッ化珪素等の少なくとも一つ以上を含む材料によって構成されていると堆積膜の密着性が高く、球状突起発生防止のために有効であるので好ましい。これらの中でも、アルミナ、チッ化ホウ素、チッ化アルミは誘電正接や絶縁抵抗等の電気特性にすぐれ、高周波電力の吸収が少ないことからより好ましい。
【００５３】
また、加工の容易さから電子写真感光体を作製する際には、誘電体部材101(a)の形状は円筒形状が好ましいが、必要に応じて楕円形、多角形形状を用いても良く、作製する部材に応じて形状を選択すれば良い。
【００５４】
反応容器101の誘電体部材101(a)表面の少なくとも一部は、球状突起低減効果を増すために算術平均粗さ(Ｒa)が１μｍ以上20μｍ以下の範囲であることが好ましい。また、Ｒaを上記の範囲内にすると同時に平均傾斜角(θa)を９度以上20度以下の範囲に制御する、或いはＲaを上記の範囲内にすると同時に局部山頂の平均間隔(Ｓ)を30μｍ以上100μｍ以下の範囲にすることがより好ましい。さらに、Ｒa、θa、Ｓを全て上記の範囲内にすることで画像欠陥改善効果が特に顕著になる。
【００５５】
反応容器101の導電性上蓋101(b)の材質としては銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなどの材料を用いると導電性で熱伝導が良いので好適である。これらの材料中の２種以上からなる複合材料なども好適に用いられる。
【００５６】
基体加熱用ヒーター107は真空仕様である発熱体であればよく、具体的にはシース状ヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター、カーボンヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。基体加熱用ヒーター107の表面材料としてはステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類、セラミック、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。
【００５７】
図１の堆積膜形成装置を用いた堆積膜の形成は、例えば概略以下のようにして行われる。
【００５８】
まず、基体ホルダー106に保持した円筒状基体105(a)を反応容器101内に設置し、不図示の排気装置により排気口109を通して反応容器101内を排気する。続いて、発熱体107により円筒状基体105(a)を所定の温度に加熱・制御する。
【００５９】
円筒状基体105(a)が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段110を介して、原料ガスを反応容器101内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器101内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源103からマッチングボックス104を介して高周波電力導入手段102へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器101内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起・解離して円筒状基体105(a)上に堆積膜が形成される。
【００６０】
所望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力に設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成を行なってもよいし、あるいは、１つの層の形成終了後一定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成してもよい。また、各層の間で一旦、反応容器101内の残留ガスを充分真空引きすることで、層と層の間で異なるガス種を使う場合の汚染の心配がなくなるため好ましい。
【００６１】
堆積膜の形成中、必要に応じて円筒状基体105(a)を回転機構108により所定の速度で回転させてもよい。
【００６２】
本発明を用いることにより、例えば図３に示すようなa-Ｓi:Ｈ系電子写真用光受容部材が形成可能である。
【００６３】
図３(a)に示す電子写真感光体300は、支持体301の上に、水素原子またはハロゲン原子を構成要素として含むアモルファスシリコン(以下「a-Ｓi:Ｈ,Ｘ」と表記する。)を有する光導電性を有する光導電層302が設けられている。
【００６４】
図３(b)に示す電子写真感光体300は、支持体301の上に、a-Ｓi:Ｈ,Ｘからなり光導電性を有する光導電層302と、a-Ｓi:Ｈ系(又はアモルファス炭素系)表面層303が設けられて構成されている。
【００６５】
図３(c)に示す電子写真感光体300は、支持体301の上に、a-Ｓi:Ｈ系電荷注入阻止層304と、a-Ｓi:Ｈ,Ｘからなり光導電性を有する光導電層302と、a-Ｓi:Ｈ系(又はアモルファス炭素系)表面層303が設けられて構成されている。
【００６６】
図３(d)に示す電子写真感光体300は、支持体301の上に、光導電層302が設けられている。この光導電層302はa-Ｓi:Ｈ,Ｘからなる電荷発生層305及び電荷輸送層306とからなり、その上にa-Ｓi:Ｈ系(又はアモルファス炭素系)表面層303が設けられている。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるものではない。
【００６８】
(実施例１)
図１に示す放電空間中央にアルミニウム製円筒状部材を設置した堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105(a)である直径80ｍｍ、長さ358ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示す条件に従い、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる電子写真感光体を形成した。
【００６９】
本実施例においては、高周波電源103の発振周波数は105ＭＨzを用い、導電性上蓋と補助基体上端面の間隔dは50ｍｍとした。
【００７０】
【表１】
2005163162.tif 000003
【００７１】
(比較例１)
図４に示す放電空間に円筒状部材の無い従来の堆積膜形成装置を用い、表１に示した条件で実施例１と同様に電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる感光体を作製した。本比較例においても、高周波電源403の発振周波数は105ＭＨzを用い、導電性上蓋と補助基体上端面の間隔dは50ｍｍとした。
【００７２】
(評価)
このようにして作製されたa-Ｓi:Ｈ感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機iＲ5000に設置し、感光体の特性評価を行なった。評価項目は「球状突起数」、「画像欠陥」の２項目とし、以下の具体的評価法により各項目の評価を行ない、結果を表２に示した。
【００７３】
(球状突起数)
得られた感光体の表面を光学顕微鏡で観察し、球状突起の個数をカウントした。具体的には、直径が10μｍ以上20μｍ未満大きさ及び20μｍ以上球状突起の数を数え、10cｍ2当たりの個数を調べた。
【００７４】
得られた結果は、比較例１での値を基準として、球状突起の減少率でランク付けを行った。
◎      …  80％以上の減少
◎〜○  …  60％以上80％未満の減少
○      …  40％以上60％未満の減少
○〜△  …  10％以上40％未満の減少
△      …  ０％以上10％未満の減少
×      …  増加。
【００７５】
(画像欠陥)
キヤノン製複写機iＲ5000に作製した電子写真感光体を設置し、プロセススピード265ｍｍ/sec、前露光(波長660nｍのＬＥＤ)光量４lx・s、帯電器の電流値1000μＡの条件にてベタ黒画像(画像密度100％)において得られた画像を観察し、Ａ３サイズの黒原稿を複写した。こうして得られた画像を観察し、直径0.3ｍｍ以上の球状突起に起因する白ポチの個数を数えた。
【００７６】
なお、評価画像は、透過濃度2.0とした。画像の透過濃度は画像濃度計:ＭacbethＲＤ914を用いて測定し、画像のほぼ中央で測定し、2.0となる画像を用いた。
【００７７】
得られた結果は、比較例１での値を基準として、画像欠陥の減少率でランク付けを行った。
◎      …  80％以上の減少
◎〜○  …  60％以上80％未満の減少
○      …  40％以上60％未満の減少
○〜△  …  10％以上40％未満の減少
△      …  ０％以上10％未満の減少
×      …  増加。
【００７８】
【表２】
2005163162.tif 000004
【００７９】
(実施例２)
図１に示す放電空間中央にアルミニウム製円筒状部材を設置した堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105(a)である直径80ｍｍ、長さ358ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa-Ｓi:Ｈ堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
【００８０】
本実施例においては、高周波電源103の発振周波数は20、50、70、105、250、450、500ＭＨzを用い、それぞれの条件において、導電性上蓋と補助基体上端面の間隔dを変えた数種類の組み合わせについて電子写真感光体を形成した。
【００８１】
(比較例２)
導電性上蓋と補助基体上端面の間隔dを２ｍｍ、160ｍｍとする以外は実施例１と同様に電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる感光体を作製した。
【００８２】
(評価)
このようにして作製されたa-Ｓi:Ｈ感光体を本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機iＲ5000に設置し、感光体の特性評価を行なった。評価項目は「球状突起数」、「画像欠陥」、「画像濃度むら」の３項目とし、「球状突起数」、「画像欠陥」は実施例１と同様の手順にて評価を行い、得られた結果は、比較例２での値(間隔２ｍｍ、20ＭＨzの条件)を基準として、減少率でランク付けを行った。
【００８３】
(画像濃度むら)
まず、現像器位置での暗部電位が一定値となるよう主帯電器電流を調整した後、原稿に反射濃度0.01以下の所定の白紙を用い、現像器位置での明部電位が所定の値となるよう像露光光量を調整した。次いで、キヤノン製中間調チャート(部品号:ＦＹ９-9042)を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピー画像上全領域における反射濃度の最高値と最低値の差により評価した。評価結果は全感光体の平均値とした。
【００８４】
画像濃度むらの評価結果は、比較例２での値(間隔２ｍｍ、20ＭＨzの条件)を基準とし、各項目の改善度合いにより判定を行った。
【００８５】
◎      …  40％以上の良化
◎〜○  …  30％以上40％未満の良化
○      …  20％以上30％未満の良化
○〜△  …  10％以上20％未満の良化
△      …  ０％以上10％未満の良化
×      …  悪化
【００８６】
【表３】
2005163162.tif 000005
【００８７】
【表４】
2005163162.tif 000006
【００８８】
【表５】
2005163162.tif 000007
【００８９】
【表６】
2005163162.tif 000008
【００９０】
評価結果において、全項目とも本発明の範囲である実施例２と比較例２の間で明らかに差が認められた。特に、球状突起においては、10μｍ以上20μｍ未満の比較的小さいものにおいて、間隔dを31ｍｍ〜100ｍｍにすることで顕著に良化していることがわかる。
【００９１】
(実施例３)
図１に示す放電空間中央にアルミニウム製円筒状部材を設置した堆積膜形成装置を用い、円筒状基体105(a)である直径80ｍｍ、長さ358ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示す条件に従い、前述の堆積膜形成方法でa-Ｓi:Ｈ堆積膜から成る電子写真感光体を形成した。
【００９２】
本実施例では、高周波電源103から105ＭＨz、50ＭＨzの２種類の周波数を同時に発振した。なお、夫々の出力は全出力の夫々50％とした。
【００９３】
本実施では、導電性上蓋と補助基体上端面の間隔dを10〜150ｍｍの範囲で変化させで感光体を作製した。
【００９４】
本実施例で作成した感光体を、実施例２と同様に球状突起の評価を行った。
【００９５】
得られた結果は、実施例２と同様に、比較例２での値(間隔２ｍｍ、20ＭＨzの条件)を基準として、球状突起の減少率でランク付けを行った。
【００９６】
結果を表７に示す。
【００９７】
【表７】
2005163162.tif 000009
【００９８】
表７に示すように、本実施例においては、高周波電力を２種類の周波数の重畳とすることで、より顕著に球状突起の個数が減少することが分かる。これは、高周波電力を２周波数以上の重畳周波数としたことで、円筒状基体の電界分布がより一層好ましい状態に変化したためと推測される。
【００９９】
以上説明したように本発明によれば、少なくとも一部が誘電体部材で構成された反応容器内に円筒状基体を同一円周上に等間隔で配置し、高周波電力を反応容器外から導入することで、複数の基体上に、良好な特性を有する堆積膜形成装置・方法において、反応容器の概略中央に円筒状部材を設置し、さらに反応容器の一部を構成する導電性上蓋と、該導電性上蓋に対向する補助基体上端面との間隔を10ｍｍ以上150ｍｍ以下とすることで、電子写真感光体の電位特性のむらを抑制するとともに、画像欠陥の原因となる球状突起を大幅に減少させることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【０１００】
【図１】本発明の堆積膜形成装置の一例を示した模式的な構成図である。
【図２】導電性上蓋とキャップの位置関係を示す模式的な構成図である。
【図３】本発明により形成可能な電子写真用光受容部材の層構成の一例を示した図である。
【図４】従来の堆積膜形成装置の一例を示した模式的な構成図である。
【符号の説明】
【０１０１】
101    反応容器
101(a) 誘電体部材
101(b) 導電性上蓋
102    高周波電力導入手段
103    高周波電源
104    マッチングボックス
105(a) 円筒状基体
105(b) 補助基体
106    基体支持体
107    基体加熱用ヒーター
108    回転機構
109    排気配管
110    ガス供給手段
111    円筒状部材
112    高周波電力分岐手段
201(b) 導電性上蓋
205(a) 円筒状基体
205(b) 補助基体
211    円筒状部材
300    電子写真感光体
301    支持体
302    光導電層
303    表面層
304    電荷注入阻止層
305    電荷発生層
306    電荷輸送層
401    反応容器
401(a) 誘電体部材
401(b) 導電性上蓋
402    高周波電力導入手段
403    高周波電源
404    マッチングボックス
405(a) 円筒状基体
405(b) 補助基体
406    基体支持体
407    基体加熱用ヒーター
408    回転機構
409    排気配管
410    ガス供給手段
412    高周波電力分岐手段
【図１】
2005163162.tif 000010
【図２】
2005163162.tif 000011
【図３】
2005163162.tif 000012
【図４】
2005163162.tif 000013