(57)【要約】  【課題】  均一な大きさの球形の微小粒子を確実に製造することができる製造方法および製造装置を提供する。  【解決手段】  微小粒子の製造装置100を、溶融液体１を排出して粒状融液５として落下させる孔４と、この孔４の下方で落下する粒状融液５にその落下する方向Ａ−Ａを横切る方向に静磁場を印加する、その方向を軸７方向として設けられた第１および第２のソレノイドコイル６・９とを具備するものとすることにより、異なる落下速度で落下する粒状融液５に異なる大きさのローレンツ力を働かせ、これによって粒状融液５同士の合体を確実に防ぎ、均一な大きさの微小粒子８を製造することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融液体を孔から排出し、粒状融液として落下させつつ冷却して微小粒子とする微小粒子の製造方法において、落下中の前記粒状融液を横切る方向に静磁場を印加することを特徴とする微小粒子の製造方法。
【請求項２】
溶融液体を排出して粒状融液として落下させる孔と、該孔の下方で落下する前記粒状融液にその落下方向を横切る方向に静磁場を印加する手段とを具備することを特徴とする微小粒子の製造装置。
【請求項３】
前記静磁場を印加する手段は、直流電流が供給されるソレノイドコイルであることを特徴とする請求項２記載の微小粒子の製造装置。
【請求項４】
前記静磁場を印加する手段は、落下中の前記粒状融液を挟むように配置された２つのソレノイドコイルで構成され、それぞれのソレノイドコイルの軸が略一致しているとともにそれら軸が落下する前記粒状融液の落下方向を横切る方向を向いており、かつ前記２つのソレノイドコイルに供給される直流電流の方向が同じであることを特徴とする請求項３記載の微小粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融液体から均一な大きさの微小粒子を製造する製造方法および製造装置に関し、特に光電変換装置に用いられるシリコン粒子の作製等に好適に使用される微小粒子の製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の開発では、性能面での効率，資源の有限性、あるいは製造コスト等といった市場ニーズを捉えて開発が進められている。その有望な太陽電池の一つとして、粒状シリコンを用いた光電変換素子を用いるものが活発に開発されている。
【０００３】
太陽電池の光電変換素子に用いる粒状シリコン等の高い結晶性を持った微小粒子を安定して高効率に、しかも低コストで製造するための製造装置として、例えば、孔から溶融液体を排出して落下させるとともに、この溶融液体を落下中に分断して凝固させることによって微小粒子を製造する製造装置がある（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００４】
従来、均一な大きさの微小粒子の製造方法および製造装置として、孔から排出される原料の溶融液体に対して規則的な振動を加えることにより、この溶融液体に一定間隔でこぶ状の変形を発生させ、溶融液体の表面張力の作用によりこの変形を自発的に成長させることによって、溶融液体を均一な大きさをもつ粒状の液滴に分断して、これら液滴を冷却することにより凝固させる方法が知られている。
【０００５】
この方法において溶融液体に振動を加える手段としては、孔を振動させる手段や、孔から排出される溶融液体に対して一定周波数の音波を照射する手段等がある（例えば、特許文献２を参照。）。
【０００６】
しかしながら、従来の微小粒子の製造方法では、溶融液体が分断されて生成される液滴が互いに非常に近接した状態で、かつほとんど同じ軌道を異なる速度で次々に落下していくために、溶融液体から液滴が均一な大きさに分断されても、その後の落下過程において液滴同士が合体して大きさの異なる液滴となってしまい、最終的に製造される微小粒子の大きさが不均一になる、という問題点があった。
【０００７】
この問題点を解決するために、孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、溶融液体が放射状に排出されるように、周壁部に孔を有する容器を高速で回転させながら周囲に向かって液滴を生成する方法が提案されている（特許文献３を参照。）。
【０００８】
この孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、周壁部に孔を有する容器を回転させながら容器の周囲に向かって液滴を生成する方法によると、容器が回転して、その周壁部の孔から溶融液体が放射状に排出されることで、生成される個々の液滴が互いに異なる放物線状の軌道を辿ることとなるため、液滴同士の合体を効果的に防ぐことができ、均一な大きさの微小粒子を得ることができる、というものである。
【特許文献１】特開2003−128493号公報
【特許文献２】米国特許第5,445,666号明細書
【特許文献３】特開平５−154425号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、周壁部に孔を有する容器を回転させながら微小粒子を製造する方法で液滴を生成する場合には、容器の周囲に放射状に排出された液滴は、回転する容器の周囲に広範囲にわたって飛散することとなるが、この液滴の落下過程は液滴が凝固するための冷却過程を兼ねているため、液滴が落下途中に何にも衝突しないように、この製造方法を実施するための製造装置には十分な広さで液滴の落下領域を確保する必要があり、その結果、製造装置が大型化してしまう、という問題点があった。
【００１０】
また、直径が１ｍｍを下回るような微小粒子を作製するためには、液滴を生成する孔の径も同程度に小さなものとなる。ところが、孔の径が小さくなるとその孔から排出される溶融液体の表面張力が大きくなり、排出が困難となるため、連続的に溶融液体を排出させるには、孔を有する容器内の圧力を極めて高くする必要があるという問題点があった。
【００１１】
例えば、光電変換装置に用いる粒状半導体としてＳｉ（シリコン）の微小粒子を製造する場合であれば、Ｓｉの材料費を抑制し、かつ光吸収に必要な最低限の厚みを確保する必要性から、液滴の大きさは直径が300μｍ程度の小さなものとなり、それに対応する孔を有する容器内の圧力は0.1ＭＰａから１ＭＰａ程度もの高圧となってしまう。そして、このような容器を容器内に高圧を加えつつ高速に回転させるためには、大掛かりな装置が必要となり、コスト高にもなる、という問題点があった。
【００１２】
本発明は以上のような従来の技術の問題点を解決するために案出されたものであり、その目的は、例えば直径が１ｍｍ以下の微小粒子についても、均一な大きさの微小粒子を簡易な構成によって確実に製造することができる微小粒子の製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の微小粒子の製造方法は、溶融液体を孔から排出し、粒状融液として落下させつつ冷却して微小粒子とする微小粒子の製造方法において、落下中の前記粒状融液を横切る方向に静磁場を印加することを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の微小粒子の製造装置は、溶融液体を排出して粒状融液として落下させる孔と、この孔の下方で落下する前記粒状融液にその落下方向を横切る方向に静磁場を印加する手段とを具備することを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明の微小粒子の製造装置は、上記構成において、前記静磁場を印加する手段は、直流電流が供給されるソレノイドコイルであることを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明の微小粒子の製造装置は、上記構成において、前記静磁場を印加する手段は、落下中の前記粒状融液を挟むように配置された２つのソレノイドコイルで構成され、それぞれのソレノイドコイルの軸が略一致しているとともにそれら軸が落下する前記粒状融液の落下方向を横切る方向を向いており、かつ前記２つのソレノイドコイルに供給される直流電流の方向が同じであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の微小粒子の製造方法によれば、溶融液体を孔から排出して粒状融液として落下させつつ冷却して微小粒子とするにあたって、互いに異なる速度で落下する落下中の粒状融液に、その落下する方向を横切る方向に静磁場を印加することによって、それぞれの粒状融液に対してその落下速度に比例するローレンツ力が粒状融液の落下方向および静磁場の方向に垂直な方向に働くこととなり、落下速度に差異がある粒状融液に対しては、それぞれ異なる大きさのローレンツ力が働くこととなる。この結果、落下速度の異なる粒状融液の落下軌道をそれぞれ異なるものとすることができるため、粒状融液同士の合体を確実に防ぐことができ、均一な大きさの微小粒子を容易にかつ確実に製造することができる。
【００１８】
また、本発明の微小粒子の製造装置によれば、溶融液体を排出して粒状融液として落下させる孔と、この孔の下方で落下する粒状融液にその落下方向を横切る方向に静磁場を印加する手段とを具備することから、本発明の微小粒子の製造方法を実施することができ、それにより、均一な大きさの微小粒子を容易にかつ確実に製造することができる。
【００１９】
また、本発明の微小粒子の製造装置によれば、静磁場を印加する手段が、直流電流が供給されるソレノイドコイルであるときには、直流電流の大きさを変更することによって静磁場の大きさを容易に変更できるため、孔からの溶融液体の排出速度を広い範囲で変更しても、それら排出速度が異なることにより落下速度が異なることとなる粒状融液に対して適切な大きさの静磁場を印加することができるので、均一な大きさの微小粒子を容易にかつ確実に製造することができる。
【００２０】
また、本発明の微小粒子の製造装置によれば、静磁場を印加する手段が、落下中の粒状融液を挟むように配置された２つのソレノイドコイルで構成され、それぞれのソレノイドコイルの軸が略一致しているとともにそれら軸が落下する粒状融液の落下方向を横切る方向を向いており、かつ２つのソレノイドコイルに供給される直流電流の方向が同じであるときには、略一致しているソレノイドコイルの軸を通して２つのソレノイドコイルを貫通する静磁場が発生するため、その軸の付近を落下する粒状融液に対してその落下方向を横切る方向のローレンツ力を効果的に作用させることができる。この結果、落下速度の異なる粒状融液の落下軌道をより効率的に異なるものとすることができるので、粒状融液同士の合体を確実に防ぐことができ、均一な大きさの微小粒子を容易にかつ確実に製造することができる。
【００２１】
また、本発明の微小粒子の製造装置によれば、従来の技術のように放射状に排出される粒状融液の落下領域を広範囲に確保する必要がなくなり、かつ容器を回転させるための駆動装置を用いる必要もなく、回転する容器内を高圧とするための大掛かりな装置も必要ないので、安価に製造装置の小型化を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の微小粒子の製造方法および製造装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００２３】
図１は本発明の微小粒子の製造方法を実施するための製造装置の実施の形態の一例における概略構成を示す断面図である。
【００２４】
図１に示す例の本発明の微小粒子の製造装置100は、溶融液体１を保持する容器２と、容器２の底面に形成された、溶融液体１を排出する孔４と、容器２の側面に配置されて容器２に充填される溶融液体１を加熱するヒータ３と、容器２の底面の孔４の下方に、孔４から排出される溶融液体１が粒状融液５となって落下する方向を横切る方向を軸方向として配置された、静磁場を印加する手段としての第１のソレノイドコイル６および第２のソレノイドコイル９とを具備している。なお、５は孔４から排出された溶融液体１から分断された粒状融液、７は第１のソレノイドコイル６および第２のソレノイドコイル９の軸を表す仮想線であり、８は粒状融液５が冷却され凝固されて得られた微小粒子である。また、Ａ−Ａは粒状融液５の落下方向を示す仮想線である。
【００２５】
溶融液体１となる原料は、液体の状態において導電性を有する全ての材料を使用することができる。例えば、金属や、ＳｉやＧｅ（ゲルマニウム）等のように溶融液体の状態において導電性の高い半導体材料が使用できる。
【００２６】
容器２は、溶融液体１をヒータ３で加熱して良好な溶融状態で保持できる十分な耐熱性を有するとともに溶融液体１との反応性を考慮した材料で構成するのが好ましい。例えば、溶融液体１がＳｉの場合であれば、酸化アルミニウム，炭化珪素，グラファイト等から成る容器２を用いることで、溶融液体１に容器２を構成する成分が混入するのを防ぐことができ、かつ劣化が少ないため長期間にわたって使用可能なものとなる。
【００２７】
容器２の底面に形成された、溶融液体１を排出するための孔４は、溶融液体１の種類に応じて溶融液体１が落下中に粒状融液５となるような径を選択し、その径の大きさに応じてドリルやレーザ加工等により形成すればよい。なお、微小粒子８の生産性向上のために、孔４は複数設けてもよい。
【００２８】
このような孔４は、溶融液体１から所望の大きさの微小粒子８を得るためには、例えばその直径を５μｍ以上100μｍ以下として形成することが望ましい。この孔４の直径を５μｍ未満として形成することは、現在の加工技術では困難であり、また、溶融液体１を排出するために容器２に大きな圧力を加える必要があることとなるため、装置の大型化を招くこととなる。また、孔４の直径が５μｍ未満では、この孔４から排出された溶融液体１が粒状に分離されて形成される粒状融液５の粒径が小さくなりすぎて、例えば微小粒子８が結晶シリコンの場合には、その粒状結晶シリコン粒子を用いた光電変換装置による太陽光の吸収効率が悪くなる等といった、大きさが小さ過ぎることによる弊害が生ずるようになる。他方、孔５の直径が100μｍを超えると、排出された溶融液体１が粒状に分離されて得られる粒状融液５およびそれから得られる微小粒子８の大きさが大きくなって、良好な結晶状態の微小粒子８を得ることが困難になる傾向がある。
【００２９】
容器２の側面に配置されて容器２に充填される溶融液体１を加熱するヒータ３には、誘導加熱方式、あるいは抵抗加熱方式のヒータを用いればよい。
【００３０】
落下中の粒状融液５に対してその落下方向Ａ−Ａを横切る方向に静磁場を印加する手段としての第１のソレノイドコイル６および第２のソレノイドコイル９は、それぞれ導線を円筒状に巻いたものであり、それぞれに直流電流を流せるように電源（図示せず）が接続されている。
【００３１】
なお、落下中の粒状融液５を横切る方向に静磁場を印加する手段としては、この例に示した第１および第２のソレノイドコイル６・９の他にも、永久磁石等を用いることができる。また、この例では２つのソレノイドコイル６・９を用いているが、ソレノイドコイルは１つであっても構わない。
【００３２】
次に、本発明の微小粒子の製造装置100を用いて均一な大きさの微小粒子８を製造する方法を説明する。
【００３３】
まず、容器２に溶融液体１となる固体の原料を投入して、ヒータ３を作動させることで容器２を通じて原料を加熱し、溶融して溶融液体１とする。
【００３４】
次に、溶融液体１に圧力を加えることで、容器２の底面に形成された孔４から溶融液体１が排出される。この加圧手段としては、例えば不活性ガス等の、溶融液体１と反応しないガスを容器２の内部に導入する手段や、機械的に加圧する手段を用いればよい。
【００３５】
ここで、落下中の溶融液体１の表面には、表面張力の作用により、こぶ状の変形が発達するため、溶融液体１は分断し、次々と落下する粒状融液５となる。
【００３６】
落下中の粒状融液５の落下する方向Ａ−Ａに対し、これを横切る方向にその軸７が配置された第１および第２のソレノイドコイル６・９に直流電圧を印加して直流電流を供給することで、これら第１および第２のソレノイドコイル６・９の軸７の方向に、粒状融液５の落下方向Ａ−Ａを横切る方向に静磁場が発生する。そして、落下中の粒状融液５は導電性を有するため、粒状融液５がこの静磁場中を通ると、それら粒状融液５には、その落下方向Ａ−Ａおよび静磁場の印加方向（図１では軸７の方向）に垂直な方向にローレンツ力が生じることとなる。
【００３７】
このとき、一般に、孔４から流出する融液の流れは時間的に大きく変動するため、粒状融液５が融液から分断する位置および落下速度は同じではなく、大きくばらついている。したがって、落下速度がそれぞれ異なる粒状融液５には、それぞれ異なるローレンツ力が発生するので、粒状融液５は、そのローレンツ力によって孔４の真下の落下方向Ａ−Ａからずらされて、それぞれ異なった落下軌道をたどるようになる。この結果、落下過程における粒状融液５同士の合体を確実に防止することができ、均一な大きさの微小粒子８を容易にかつ確実に製造することができる。
【００３８】
このとき、第２のソレノイドコイル９は、粒状融液５を第１のソレノイドコイル６との間に挟むように配置するとともに、それぞれのコイル６・９の軸７を略一致させてその軸７が孔４の真下で粒状融液５の落下方向を横切る方向を向くように位置しており、第１および第２のソレノイドコイル６・９それぞれに流れる直流電流の方向が同じであることが好ましい。こうすることで、軸７を通して第１および第２のソレノイドコイル６・９を貫通する静磁場が発生するので、軸７付近を落下する粒状融液５に対して効果的にローレンツ力を作用させることができる。
【００３９】
なお、第１のソレノイドコイル６の軸と第２のソレノイドコイル９の軸とは必ずしも１本の軸７として厳密に一致している必要はないが、２つのソレノイドコイル６・９の軸のずれは、２つのソレノイドコイル６・９の径それぞれの１／４程度以内とするのが好ましい。この軸のずれが１／４以上のずれとなった場合は、軸７を通して第１および第２のソレノイドコイル６・９を貫通する静磁場が弱まってしまい、粒状融液５に作用するローレンツ力が、粒状融液５の軌道を変化させるには不十分になる。
【００４０】
また、このようにして静磁場を印加する手段によって落下中の粒状融液５に印加される静磁場は、粒状融液５の落下軌道を効果的に変化させる適度な大きさとする。具体的には、粒状融液５の落下速度が大きいほど、また、サイズが大きいほど強い静磁場を印加する必要があるが、例えば、太陽電池に用いられる粒状シリコンで要求される300μｍ程度のサイズで、落下速度が10ｍ／秒程度である場合には、静磁場中の磁束密度は0.1〜1.0Ｔの範囲であることが好ましい。
【００４１】
このとき、磁束密度が0.1Ｔより下回る場合は、粒状融液５の軌道の変化が不十分となり、粒状融液５同士の合体が起きてしまい、不均一な大きさの微小粒子８が生成されてしまう傾向がある。
【００４２】
また、磁束密度が1.0Ｔよりも大きい場合は、粒状融液５の軌道変化が大きくなりすぎるため、粒状融液５を冷却する区間で衝突なしに微小粒子８を製造するのに必要な空間が大きくなり、装置が大きくなってしまうため、コスト高になるという問題が生じてしまうこととなる。
【００４３】
以上のような本発明の微小粒子の製造方法および製造装置を用いることで、容器２の孔４から排出され、互いに異なる速度で落下する落下中の粒状融液５に、その落下する方向Ａ−Ａを横切る方向（図１では軸７の方向）に第１および第２のソレノイドコイル６・９によって静磁場を印加することによって、それぞれの粒状融液５に対してその落下速度に比例するローレンツ力が粒状融液の落下方向Ａ−Ａおよび静磁場の方向に垂直な方向に働くこととなり、落下速度に差異がある粒状融液５に対しては、それぞれ異なる大きさのローレンツ力が働くこととなり、落下速度の異なる粒状融液５の落下軌道をそれぞれ異なるものとすることができる。
【００４４】
そして、異なる落下軌道をたどることとなった粒状融液５は表面張力により球形となり、落下過程において放熱し冷却されて凝固することにより、均一な大きさで、かつ球形の微小粒子８となる。
【００４５】
以上のような本発明の微小粒子の製造装置100によれば、均一な大きさの球形の微小粒子８を容易にかつ確実に製造できる製造装置を、大規模な装置を必要とせずに、簡易な構成で提供できるものとなる。
【００４６】
なお、本発明は以上の実施の形態の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更・改良等を加えることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の微小粒子の製造方法を実施するための製造装置の実施の形態の一例における概略構成を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１・・・溶融液体
２・・・容器
３・・・ヒータ
４・・・孔
５・・・粒状融液
６・・・第１のソレノイドコイル（静磁場を印加する手段）
７・・・コイルの軸を示す仮想線
８・・・微小粒子
９・・・第２のソレノイドコイル（静磁場を印加する手段）
100・・・微小粒子の製造装置
【図１】
2005272241.tif 000003