(57)【要約】【課題】プラズマＣＶＤ法を適用して堆積膜形成を行う際、反応容器内の種々の部材に堆積した膜が剥離して、被成膜基体上に飛散することによる堆積膜の欠陥の発生を抑制し、歩留まりを飛躍的に向上させるプラズマ処理装置を提供すること。【解決手段】少なくとも減圧可能な反応容器と、前記反応容器内に円筒状基体を収納する手段と、前記反応容器内にガスを導入するガス導入手段と、前記反応容器内にプラズマを生成させるための高周波電力を供給する高周波電力供給手段と、前記反応容器の排気口を介して前記反応容器内のガスを排気する排気手段を備えたプラズマ処理装置において、前記反応容器の排気口を有する面と前記円筒状基体との間に、前記反応容器側面近傍で開口径が大きくなっているガスの流通が可能な複数の開口部を有したプラズマ漏れ防止手段が、前記反応容器の排気口を有する面全体を覆うように設けられている。【選択図】図１
2005264232.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも減圧可能な反応容器と、前記反応容器内に円筒状基体を収納する手段と、前記反応容器内にガスを導入するガス導入手段と、前記反応容器内にプラズマを生成させるための高周波電力を供給する高周波電力供給手段と、前記反応容器の排気口を介して前記反応容器内のガスを排気する排気手段を備えたプラズマ処理装置において、
前記反応容器の中央部側の第１の領域より前記反応容器側面側の第２の領域で開口径が大きくなっていて、前記反応容器内のガスの流通が可能な複数の開口部を有したプラズマ漏れ防止手段が、前記排気口を有する面と前記円筒状基体との間に、前記排気口を有する面全体を覆うように設けられていることを特徴とするプラズマ処理装置。
【請求項２】
前記プラズマ漏れ防止手段の第２の領域は、前記反応容器側面と前記ガス導入手段までの間にあることを特徴とする請求項1 に記載のプラズマ処理装置。
【請求項３】
前記プラズマ漏れ防止手段の第１の領域の開口部の個々の開口面積は０．８ｍｍ２ 以上８０ｍｍ２ 以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のプラズマ処理装置。
【請求項４】
前記プラズマ漏れ防止手段の第２の領域の開口部の個々の開口面積は８０ｍｍ２ を超え１４０ｍｍ２ 以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のプラズマ処理装置。
【請求項５】
前記プラズマ漏れ防止手段は、パンチングメタル又は金属メッシュから成ることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載のプラズマ処理装置。
【請求項６】
前記高周波電力供給手段は、少なくとも２つの異なる周波数の高周波を同一の高周波電極に同時に供給する手段であることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載のプラズマ処理装置。
【請求項７】
前記円筒状基体上に電子写真用感光体としての機能を有する少なくともシリコンを含む非単結晶材料から成る堆積膜を形成することを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載のプラズマ処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマを用いた真空処理装置に関するもので、取り分けプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成に適した装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力ラインセンサー、撮像デバイス、光起電力デバイス、又、その他各種エレクトロニクス素子等に用いる素子部材の製造法である堆積膜形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等、多くの方法が知られている。また、これらの各種堆積膜形成方法に利用される堆積膜形成装置も実用に付されている。中でも、プラズマＣＶＤ法、即ち、直流又は高周波或はマイクロ波グロー放電により原料ガスを分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は、例えば、水素化アモルファスシリコン（以下、ａ−Ｓｉ：Ｈと表記する）堆積膜の形成等に適する方法として現在実用化が最も進んでいる。それに伴い、実際の用途に応じてプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成に用いる装置も各種提案されている。
【０００３】
図４に、ａ−Ｓｉ：Ｈ膜形成に一般的に用いられている従来のプラズマＣＶＤ装置の一例を示す。図４（ａ）は堆積膜形成装置の縦断面図であり、図４（ｂ）は堆積膜形成装置の横断面図を示す。
【０００４】
図４（ａ）に示す堆積膜形成装置４００は、高周波電源として、ＶＨＦ帯の高周波を用いるＶＨＦプラズマＣＶＤ法による装置であり、主として、円筒状基体上にａ−Ｓｉ：Ｈ膜の堆積を行い、電子写真用感光体を製造する装置である。
【０００５】
図４（ａ）に示す堆積膜形成装置４００では、減圧可能な反応容器４０３は、誘電体部材から成る円筒状の側壁と、側壁４０３の両端に密着した天板４２０及び底板４１７により構成されている。反応容器４０３の内部には、円筒状基体４０１が基体支持体４０６に設置され、回転軸４１０に取り付けられている。側壁４０３は、例えばセラミック材料で構成されている。回転軸４１０は、モータにより駆動される不図示の回転機構を介して底板４１７に設けられており、且つ、発熱体（図示せず）を有しているので、円筒状基体４０１を所定の温度に加熱し、又、回転させることができる。
【０００６】
プラズマを発生させるためのカソード電極４０４は、金属製棒状電極を使用し、反応容器４０３の外部に設置されている。カソード電極４０４には、整合回路４０９、４１６を介して高周波電源４０８，４１５が接続されている。
【０００７】
一方、底板４１７はアース電位であり、底板４１７に設けられた回転軸４１０が円筒状基体４０１を保持しているので、円筒状基体４０１が実質的にカソード電極の対向電極となる。底板４１７には反応容器４０３内の排気をするために開口部が設けられていて、開口部には排気管４０７が接続されている。排気管４０７の他端に真空排気手段（不図示）が接続されており、反応容器４０３内の真空排気を行う。
【０００８】
底板４１７の開口部と円筒状基体４０１との間には、プラズマが排気管４０７側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下することを防止するために、プラズマ漏れ防止手段４１８を設置している。プラズマ漏れ防止手段４１８は、複数の開口部を有するパンチングメタルである。プラズマ漏れ防止手段４１８は、底板４１７に固定されている。これによって、プラズマ漏れ防止手段４１８はアース電位である底板４１７に密着する。そのため、プラズマ漏れ防止手段４１８もアース電位に保たれている。
【０００９】
反応容器４０３へは、ガス供給手段４０２が取り付けられ、これより原料ガスを反応容器４０３内部に供給する。
【００１０】
この図４に示すような従来の成膜装置を用いたａ−Ｓｉ：Ｈ膜の形成は、概略、以下のような手順により行われている。
【００１１】
先ず、排気管４０７の他端に接続された真空排気手段（不図示）によって反応容器４０３の内部を高真空まで排気する。その後、更に排気を行いつつ、ガス供給手段４０２によってシランガス（ＳｉＨ4）、ジシランガス（Ｓｉ2Ｈ6）、ジボランガス（Ｂ2Ｈ6）、メタンガス（ＣＨ4）、エタンガス（Ｃ2Ｈ6）等の原料ガスを導入して、反応容器４０３内部を所定の圧力に維持する。高周波電源４０８，４１５を所望の電力に設定して、整合回路４０９，４１６、カソード電極４０４を通じて、誘電体部材から成る反応容器４０３内にＶＨＦ電力を導入する。このＶＨＦ電力により、カソード電極４０４と対向電極となる円筒状基体４０１との間にプラズマを発生させ、プラズマにより原料ガスを分解する。そして、円筒状基体４０１は発熱体（図示せず）で２００〜４００℃の所定の温度に加熱されており、この円筒状基体４０１上にａ−Ｓｉ：Ｈ膜が堆積される。
【００１２】
以上に説明した堆積膜形成装置４００のように、反応容器からプラズマが漏洩するのを防ぐため、パンチングメタル等を用いたプラズマ漏れ防止手段を有する堆積膜形成装置は他にも提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【００１３】
従来の堆積膜形成装置により、良好な特性を持つａ−Ｓｉ：Ｈ系電子写真用感光体が形成され、実用にも供されている。
【００１４】
【特許文献１】特開２００1−３３５９４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
しかしながら、総合的な特性の一層の向上を図る上では、尚改善の余地が残されているのが現状である。例えば、近年では複写機本体の高性能化が進み、デジタル機やカラー機の普及が進んでいる。これに伴い、電子写真用感光体は、これまで以上の高画質化、高品質化等、更なる画像特性の向上が求められるようになっている。このため、従来余り問題とならなかった微小な画像欠陥の発生を抑制することが必要となっている。
【００１６】
上記の画像欠陥は、電子写真用感光体上の堆積膜の欠陥に起因している。この堆積膜の欠陥発生の主たる原因としては、以下のようなものが挙げられる。
【００１７】
即ち、成膜動作を繰り返すうちに反応容器内に配置されている種々の部材や内壁等へも堆積膜が積層する。このように堆積した膜は、その後の成膜動作において各部材から剥離して、縦型反応容器下部に設けた排気手段の排気方向に引かれるため、縦型反応容器の底面にあるプラズマ漏れ防止手段上に降り積もる。この降り積もった膜片が成膜ガスの供給や排気に伴うガスの流れにより滞留及び飛散が発生し、円筒状基体の下部に付着する場合がある。
【００１８】
従って、画像欠陥の発生原因となる膜破片が円筒状基体上に飛来するのを防止する方策が必要となる。
【００１９】
本発明の目的は、プラズマＣＶＤ法を適用して堆積膜形成を行う際、反応容器内の種々の部材に堆積した膜が剥離して被成膜基体上に飛散することによる堆積膜の欠陥の発生を抑制し、歩留まりを飛躍的に向上させることができるプラズマ処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、少なくとも減圧可能な反応容器と、前記反応容器内に円筒状基体を収納する手段と、前記反応容器内にガスを導入するガス導入手段と、前記反応容器内にプラズマを生成させるための高周波電力を供給する高周波電力供給手段と、前記反応容器の排気口を介して前記反応容器内のガスを排気する排気手段を備えたプラズマ処理装置において、前記反応容器の中央部側の第１の領域より前記反応容器側面側の第２の領域で開口径が大きくなっていて、前記反応容器内のガスの流通が可能な複数の開口部を有したプラズマ漏れ防止手段が、前記排気口を有する面と前記円筒状基体との間に、前記排気口を有する面全体を覆うように設けられていることを特徴とする。
【００２１】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明において、前記プラズマ漏れ防止手段の第２の領域は、前記反応容器側面と前記ガス導入手段までの間にあることを特徴とする。
【００２２】
請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の発明において、前記プラズマ漏れ防止手段の第１の領域の開口部の個々の開口面積は０．８ｍｍ2以上８０ｍm2以下であることを特徴とする。
【００２３】
請求項４記載の発明は、請求項１〜３の何れかに記載の発明において、前記プラズマ漏れ防止手段の第２の領域の開口部の個々の開口面積は８０ｍｍ2を超え１４０ｍｍ2以下であることを特徴とする。
【００２４】
請求項５記載の発明は、請求項１〜４の何れかに記載の発明において、前記プラズマ漏れ防止手段は、パンチングメタル又は金属メッシュから成ることを特徴とする。
【００２５】
請求項６記載の発明は、請求項１〜５の何れかに記載の発明において、前記高周波電力供給手段は、少なくとも２つの異なる周波数の高周波を同一の高周波電極に同時に供給する手段であることを特徴とする。
【００２６】
請求項７記載の発明は、請求項１〜６の何れかに記載の発明において、前記円筒状基体上に電子写真用感光体としての機能を有する少なくともシリコンを含む非単結晶材料から成る堆積膜を形成することを特徴とする。
【００２７】
本発明者等は、従来の方法及び装置における前述の問題点を鋭意検討した結果、画像欠陥が倒立配置した円筒状基体の鉛直方向において該円筒状基体の下部に集中していることを確認した。この円筒状基体の下部に集中する画像欠陥に関して検討を行った結果、以下のような現象により画像欠陥の集中が発生すると推測された。
【００２８】
円筒状基体に堆積膜を形成する場合、反応容器内の円筒状基体以外のプラズマと接する部位でも堆積膜が形成されるが、堆積膜の形成条件は円筒状基体に堆積する膜の膜質や応力を考慮して高周波電力の投入パワー及び円筒状基体の加熱設定が選択されている。そのため円筒状基体以外で堆積する膜の膜質や応力は円筒状基体に堆積する膜とは異なる。
【００２９】
その結果、堆積膜形成中の温度変化や積層条件、堆積膜の膜厚増加に伴い膜の応力により微小な膜剥れが発生する。この微小な膜剥れで発生した膜片が縦型反応容器下部に設けた排気手段の排気方向に引かれるため、反応容器の排気口面に設けられているプラズマ漏れ防止手段４１８上に降り積もる。この降り積もった膜片が成膜ガスの供給や排気に伴うガスの流れにより滞留及び飛散が発生し、円筒状基体の下部に付着する場合がある。特に、反応容器４０３の下部側の側面近傍やガス導入手段４０２下部側のプラズマ漏れ防止手段４１８上ではプラズマ漏れ防止手段４１８には複数の開口部が設けられているが、ガスの供給や排気に伴うガスの流れによりガスの滞留が生じ、そこに降り積もった膜片の量は多くなり易い。
【００３０】
更に、反応容器の排気口面に設けられているプラズマ漏れ防止手段４１８上に降り積もった膜片の上にも堆積膜が形成されるが、微小な膜片に堆積する膜は更に膜剥れが発生し易い状態であり、より膜剥れが進行し、円筒状基体の下部に付着する微小な膜片が加速的に増加化してしまう場合があると推測された。
【００３１】
即ち、反応容器の排気口面に設けられているプラズマ漏れ防止手段４１８に降り積もる膜片を少なくすることが、円筒状基体表面に膜片を飛散し付着することを防止するものであり、特に反応容器４０３の下部側の側面側やガス導入手段４０２下部側に降り積もることを防ぐ必要があり、その手段を検討した結果、反応容器の排気口を有する面と円筒状基体との間に、反応容器側面側で開口径が大きくなっているガスの流通が可能な複数の開口部を有している領域を備えたプラズマ漏れ防止手段を、前記反応容器の排気口を有する面全体を覆うようにすることが効果的であることが判明した。
【００３２】
前記ガスの流通が可能な複数の開口部を有するプラズマ漏れ防止手段の開口部は、前記反応容器側面と前記ガス導入手段までの間において中央部より開口径を大きくすることによって、プラズマ漏れの防止と膜片の堆積の抑止が両立し、本発明の効果が顕著であった。
【００３３】
前記ガスの流通が可能な複数の開口部を有するプラズマ漏れ防止手段の中央部の第１領域の開口部の個々の開口部面積は０．８ｍｍ2以上８０ｍｍ2以下とすることでより本発明の効果が顕著であった。
【００３４】
プラズマ漏れ防止手段の中央部の第１領域の開口部の個々の開口部面積が０．８ｍｍ2よりも小さいと開口部に堆積した堆積膜によって開口部が塞がり、反応容器を所定の圧力に維持することが困難になる場合があり、堆積膜の膜質向上及び再現性向上、画像欠陥の防止という観点からプラズマ漏れ防止手段の個々の開口面積は０．８ｍｍ2以上とすることが望ましい。
【００３５】
又、第１領域の開口部の個々の開口面積が８０ｍｍ2よりも大きい場合、反応容器の中央はプラズマ密度が高い状態であり、そのプラズマが排気管側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下してしまう場合があり、この場合も堆積膜の膜質向上及び再現性向上、画像欠陥の防止という観点から遮蔽板の第１領域の開口部の個々の開口面積は８０ｍｍ2以下とすることが望ましい。
【００３６】
プラズマ漏れ防止手段の中央部の開口面積は、上述の０．８ｍｍ2以上８０ｍｍ2以下の範囲内で適宜設定するものである。
【００３７】
前記ガスの流通が可能な複数の開口部を有するプラズマ漏れ防止手段の反応容器側面側で開口径が大きくなっている第２の領域の開口部の個々の開口面積は８０ｍｍ2を超え１４０ｍｍ2以下とすることでより本発明の効果が顕著であった。
【００３８】
プラズマ漏れ防止手段の反応容器側面側で開口径が大きくなっている第２の領域の開口部の個々の開口面積が８０ｍｍ2よりも小さいと、反応容器側面近傍やガス導入手段の下部側の開口部に降り積もった膜片を十分排出することができない、反対に開口部の個々の開口面積が１４０ｍｍ2より大きい場合は、反応容器側面近傍やガス導入手段の下部側は、装置構成上反応容器の中央に比べてプラズマ密度が小さい状態であるが、そのプラズマが排気管側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下してしまう場合があり、堆積膜の膜質向上及び再現性向上、画像欠陥の防止という観点から、反応容器側面側で開口径が大きくなっている第２の領域開口部の個々の開口面積は、８０ｍｍ2を超え１４０ｍｍ2以下の範囲内で適宜設定するものである。
【００３９】
又、プラズマ漏れ防止手段全体の面積に対する開口部全体の比率、即ち開口率が２０％以上８０％以下の範囲であることが好ましい。開口率２０％よりも小さいと、コンダクタンスの低下が大きく、それに伴って排気能力は大幅に低下する。発明者等の実験においては、前記の理由により、原料ガス流量によっては、反応容器内の圧力を所望の値に維持できないため、良好な膜質を得られない場合もあった。
【００４０】
一方、開口率が８０％より大きいと、各開口部（穴）の形状と開口面積（サイズ）にもよるが、プラズマ漏れ防止能力が低下し、所望の条件で反応容器内に生起したプラズマの漏洩が顕著となる。プラズマの漏洩が顕著であると、プラズマ密度と安定性が低下し、堆積膜速度の低下が見られる。加えて、しばしば、プラズマの不安定化に伴う堆積膜特性の低下が見られる場合もある。
【００４１】
以上の理由から、プラズマ漏れ防止手段の開口率を２０〜８０％の範囲に選択すると好適である。
【００４２】
又、前記プラズマ漏れ防止手段は、パンチングメタル又は金属メッシュとすることが本発明には好ましい。
【００４３】
プラズマ漏れ防止手段の材質としては、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、並びにこれら合金、例えば、ステンレス等が挙げられるが、中でもＡｌ、ステンレス、Ｎｉ、Ｃｒがパンチング加工の容易さやコストの点で適している。
【００４４】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面はブラスト加工又はニッケル、アルミ二ウム、ステンレス等で溶射加工することが好ましい。
【００４５】
又、高周波電力供給手段は、少なくとも２つの異なる周波数の高周波を同一の高周波電極に同時に供給する手段であることが本発明には好ましい。
【００４６】
本発明において、このような真空処理容器中への複数の高周波電力の供給は、同一の電極から行うことが必要である。異なる周波数の高周波電力を各々別の電極から供給した場合、電極毎に高周波電力の周波数に依存した定在波が生じてしまう。この結果、電極近傍のプラズマ特性は、この定在波に応じた分布形状を持ってしまい、生成活性種の種類・比率やイオンのエネルギーが位置によって異なってしまう。
【００４７】
本発明において、電極に供給する複数の高周波電力の関係、即ち、周波数並びに電力比率は実際に真空処理特性の均一性を確認しながら決定すれば良いが、それぞれの高周波の周波数の差が余りにも小さいと、実質的に同一周波数の高周波電力を印加した場合と同等となってしまい、各々の定在波の節位置、腹位置が近いために十分な定在波抑制効果が得られなくなってしまう。又、その差が大き過ぎると、周波数が小さい方の高周波電力の高周波電界定在波の波長が、周波数が大きい方の高周波電力の高周波電界定在波の波長に対して大き過ぎ、これも又十分な定在波抑制効果が得られない。
【００４８】
本発明においては、電極に供給する複数の高周波波電力は、周波数が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の高周波電力を少なくとも２つ含むことが本発明の効果を得る上で必要である。
【００４９】
上記周波数が１０ＭＨｚより低くなると、高速な処理速度を得ることが困難になる。より好ましくは３０ＭＨｚ以上とすることが堆積速度の点で好ましい。
【００５０】
一方、周波数が２５０ＭＨｚよりも高くなると、高周波電力の進行方向への減衰が顕著となって、周波数の異なる高周波電力との減衰率のずれが顕著となってしまい、十分な均一化効果が得られなくなってしまう。よって、２５０ＭＨｚ以下にすることで重畳効果が有効に得られるために好ましい。
【００５１】
又、電極に供給する高周波電力の電力比率に関しては、上記周波数の２つの高周波電力を供給する場合、第１の高周波電力をＰ１、これより周波数の低い第２の高周波電力をＰ２としたときに、電力の総和（Ｐ１＋Ｐ２）に対する第２の高周波電力Ｐ２の比率を０．１以上０．９以下の範囲とすることが、本発明の効果を得る上で好ましい。
【００５２】
第２の高周波電力が電力の総和に対してこの範囲よりも小さいと、高周波電界は第１の高周波電力に起因する成分が支配的となってしまい定在波抑制効果が得られない。
【００５３】
一方、第２の高周波電力を大きくするに従って、第２の高周波電力が反応容器中での原料ガス分解に及ぼす影響が高まり、第２の高周波電力を単独で用いた場合に近くなり、定在波抑制効果が小さくなる。従って、少なくとも一方の高周波電力が、２つの合計電力に対して10％以上にすることが定在波抑制効果を確実に得る上で必要である。
【発明の効果】
【００５４】
本発明によれば、少なくとも減圧可能な反応容器と、前記反応容器内に円筒状基体を収納する手段と、前記反応容器内にガスを導入するガス導入手段と、前記反応容器内にプラズマを生成させるための高周波電力を供給する高周波電力供給手段と、前記反応容器の排気口を介して前記反応容器内のガスを排気する排気手段を備えた真空処理装置において、前記反応容器の排気口を有する面と前記円筒状基体との間に、前記反応容器の中央部側の第１の領域より前記反応容器側面側の第２の領域で開口径が大きくなっていて、前記反応容器内のガスの流通が可能な複数の開口部を有したプラズマ漏れ防止手段が、前記反応容器の排気口を有する面と前記円筒状基体との間に、前記排気口を有する面全体を覆うように設けられていることで、放電安定性、真空処理特性の均一性の高い装置構成での画像欠陥の低減が可能であり、電子写真特性の再現性及び生産性の向上を図ることができる。
【００５５】
又、本発明は、多数本取りの量産装置においても電子写真用感光体のロット内或はロット間の膜厚、電子写真特性等においてもバラツキの無い高品質な電子写真用感光体を提供することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５６】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００５７】
＜実施の形態１＞
本発明の実施の形態１を図１に示す。
【００５８】
図１は本発明を用いたアモルファスシリコン感光体製造装置の一例を示した概略図である。図１（ａ）は概略断面図、図１（ｂ）は図１（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。
【００５９】
円筒形の反応容器１０３の底面１１７には反応容器１０３内の排気をするために開口部が設けられていて、開口部には排気管１０７が設置されている。この排気管１０７の他端は、不図示の排気装置に接続されている。反応容器１０３の中心部に、堆積膜の形成される１本の円筒状基体１０１が基体支持体１０６に載置された状態で配置されている。
【００６０】
それぞれ発振周波数ｆ１，ｆ２の２つのＶＨＦ電源１０８，１１５から高周波電力をマッチングボックス１０９，１１６を介した後、電力分岐板１１３の給電点に印加され、反応容器１０３の外部に設置された複数の高周波電極１０４から反応容器１０３内に電力を供給され、反応容器１０３内にプラズマを生起し堆積膜を形成する構成である。
【００６１】
円筒形の反応容器１０３の側壁には誘電体であるセラミックスが用いられている。
【００６２】
電力分岐板１１３は、実質的に電磁波を閉じ込めるシールド１１４内にシールド１１４とは電気的に絶縁された状態で設置されている。即ち、絶縁体を介して、反応装置に固定されている構成となっている。更に、放電初期の真空処理安定性を向上するために、電力分岐板１１３と高周波電極１０４の接続にはコンデンサーを介して接続しても良い。
【００６３】
円筒状基体１０１の下端と底面１１７の間には複数の開口部を有するプラズマ漏れ防止手段１１８が設けられ、該プラズマ漏れ防止手段１１８は、底板１１７に固定されている。
【００６４】
プラズマ漏れ防止手段１１８は開口径が小さい部分１１９ａと大きい部分１１９ｂの組み合せで反応容器の排気口を有する面全体を覆うように設けられており、開口径は反応容器１０３側面近傍で開口径が大きくなっている。
【００６５】
＜実施の形態２＞
次に、本発明の実施の形態２を図２に示す。
【００６６】
図２はカソード電極を反応容器外に設置し、反応容器内に複数の円筒形基体を設置する構成としたアモルファスシリコン感光体製造装置である。尚、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ’断面を示している。
【００６７】
図２に示す反応装置は反応容器２０３内に６本の円筒状基体２０１が同一円周上に等間隔に設置される構成となっている。ガスを導入するガス導入管２０２が円筒状基体の配置円外の同一円周上等間隔に６本設置されている。
【００６８】
発振周波数ｆ１，ｆ２の高周波電源２０８，２１５から発振された周波数の異なる高周波電力がそれぞれマッチングボックス２０９，２１６を介して電力分岐板２１３の給電点に印加され、反応容器２０３の外部に設置された複数の高周波電極２０４から反応容器２０３内に電力を供給され、反応容器２０３内にプラズマを生起して堆積膜を形成する構成である。
【００６９】
高周波電極２０４から放出される高周波電力を反応容器２０３に効率良く導入するために、円筒形の反応容器２０３の側壁には誘電体であるセラミックスが用いられている。
【００７０】
円筒状基体２０１の下端と底面２１７の間には複数の開口部を有するプラズマ漏れ防止手段２１８が設けられ、該プラズマ漏れ防止手段２１８は、底板２１７に固定されている。
【００７１】
プラズマ漏れ防止手段２１８は開口径が小さい部分２１９ａと大きい部分２１９ｂの組み合せで反応容器の排気口を有する面全体を覆うように設けられており、開口径は反応容器２０３側面側で開口径が大きくなっている。
【００７２】
図１及び図２に用いられる円筒状の反応容器の具体的なセラミックス材料としては、アルミナ、二酸化チタン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ジルコン、コージェライト、ジルコン−コージェライト、酸化珪素、酸化ベリリウムマイカ系セラミックス等が挙げられる。これらのうち、真空処理時の不純物混入抑制、耐熱性等の点からアルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素が好ましい。
【００７３】
図１及び図２に示す装置を用いた場合の堆積膜形成の概略を図１の装置を例として以下に説明する。
【００７４】
反応容器１０３内に円筒状基体１０１を設置し、不図示の排気装置により基体支持体１０６の下端と底面１１７との間に設けたプラズマ漏れ防止手段１１８を介して排気管１０７へ排気が行われ、反応容器１０３内を排気する。続いて、不図示のヒーターにより円筒状基体１０１を２００℃〜３００℃程度の所定の温度に加熱・制御する。
【００７５】
円筒状基体１０１が所定の温度となったところで、不図示の原料ガス供給手段１０２を介して原料ガスを反応容器１０３内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、又、反応容器１０３内の圧力が安定したのを確認した後、２つの高周波電力を高周波電源１０８，１１５よりマッチングボックス１０９，１１６を介して高周波電極１０４へ供給する。
【００７６】
これにより、反応容器１０３内に２つの異なる周波数の高周波電力が導入され、反応容器１０３内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体上に堆積膜が形成される。
【００７７】
所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の光受容層が形成される。
【００７８】
堆積膜形成中、回転軸１１０を介して円筒状基体１０１をモーター１１１により所定の速度で回転させることにより、円筒状基体１０１表面全周に亘って堆積膜が形成される。
【００７９】
図３（ａ）〜（ｃ）は本発明によるプラズマ漏れ防止手段１１８，２１８の開口パターンの一例を模式的に示した図である。
【００８０】
尚、プラズマ漏れ防止手段１１８，２１８に設ける開口部の形状は一定のピッチで丸穴、角形等の各種形状の何れでも構わないが、加工性の点から丸型が好ましい。
【００８１】
図５は本発明により作製される少なくともシリコンを含む非単結晶材料から成る電子写真用感光体の層構成を説明するための模式的構成図である。
【００８２】
図５（ａ）は基体５０１の上に電荷注入阻止層５０２、少なくとも水素を含むａ−Ｓｉから成る光導電層５０３、電子写真装置における顕像保持能力を持つ表面層５０４が順に積層された電子写真用感光体である。
【００８３】
図５（ｂ）は基体５０１の上に電荷注入阻止層５０２、光導電層５０３、表面層５０４が順に積層された電子写真用感光体であり、光導電層５０３が電荷輸送層５０５と電荷発生層５０６から成る構成の機能分離型とした電子写真用感光体である。この電子写真用感光体に光照射すると主として電荷発生層５０６で生成されたキャリアーが電荷輸送層５０５を通過して導電性基体５０１に至る。
【００８４】
以下、実施例により、本発明の堆積膜形成装置について更に詳細に説明する。但し、本発明は以下に述べる実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００８５】
図１に示す構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段１１８は図３（ａ）に示したパンチングメタルから成る形状で開口径が大きい部分１１９ｂを反応容器１０３壁面からガス導入手段１０２までとし、開口部の個々の開口面積を１１９ａ部は８０ｍｍで開口率５０％とし、１１９ｂ部の開口部の個々の開口面積を表２に示した値に変化させた。このときの１１９ｂ部の開口率も５０％とした。
【００８６】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【００８７】
作製した電子写真用感光体に対して以下の評価を実施した。結果を表２に示した。
（剥がれ状況）
電子写真用感光体を作製した後、プラズマ漏れ防止手段に堆積した膜の付着状況を目視にて観察した。
【００８８】
評価基準は以下の通りとした。
【００８９】
◎  …  全く剥れは見られず非常に良好
○  …  やや毛羽立ちはあるが剥れは見られず良好
△  …  微かに剥れあり（実用上問題がでないレベル）
（画像欠陥）
作製した電子写真用感光体をキヤノン製複写機ｉＲ−５０００の改造機に装着し、キヤノン製全面黒チャートを原稿台に置き、コピーした。得られたコピー画像の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以上の白点を数え、その数により、画像欠陥の評価値とした。従って、数値が小さいほど、画像欠陥が少なく、良好であることを表わしている。
【００９０】
評価基準は以下の通りであるとした。
【００９１】
◎  …  ３個未満で非常に良好
○  …  ３個以上５未満で良好
△  …  ５個以上１０個未満で標準レベル
（帯電能）
作製した電子写真用感光体をキヤノン製複写機ｉＲ−５０００の改造機に設置し、帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印加してコロナ帯電を行った。そして、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真用感光体の暗部表面電位を測定した。
【００９２】
評価基準は以下の通りとした。
【００９３】
◎  …  ４６０Ｖ以上で良好
○  …  ４２０Ｖ以上、４６０Ｖ未満で標準レベル
△  …  ３８０Ｖ以上、４２０Ｖ未満でやや帯電能が低い
（残留電位）
電子写真用感光体を、一定の暗部表面電位（例えば４００Ｖ）に帯電させた後、直ちに一定光量の比較的強い光（例えば１．５Ｌｕｘ・ｓｅｃ）を照射した。このとき、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真用感光体の残留電位を測定した。
【００９４】
評価基準は以下の通りであるとした。
【００９５】
◎  …  ２０Ｖ未満で良好
○  …  ２０Ｖ以上、３０Ｖ未満で標準レベル
△  …  ３０Ｖ以上、４０Ｖ未満でやや残留電位が高い
＜比較例１＞
図４に示した装置構成で実施例１と同様にして表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。
【００９６】
【表１】
2005264232.tif 000003
このとき、プラズマ漏れ防止手段４１８はパンチングメタルから成る形状で開口部の個々の開口面積を８０ｍｍ2で開口率５０％とした。
【００９７】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【００９８】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施した。
【００９９】
評価結果を実施例１と併せて表２に示した。
【０１００】
【表２】
2005264232.tif 000004
表２から明らかなように、プラズマ漏れ防止手段１１８の開口径が大きい第２の領域１１９ｂの開口部の個々の開口面積を中央部側の第１の領域１１９ａの開口部の個々の開口面積より大きくすることで良好な結果が得られた。１１９ｂの開口部の個々の開口面積が１４０ｍｍ2を超えると反応容器内のプラズマが排気管側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下してしまうことにより、帯電能、残留電位といった電気特性が悪化してしまった。
【実施例２】
【０１０１】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段１１８は図３（ａ）に示したパンチングメタルから成る形状で開口径が大きい部分１１９ｂを反応容器１０３壁面からガス導入手段１０２までとし、開口部の個々の開口面積を１１９ａ部は５０ｍｍ2で開口率５０％とし、１１９ｂ部開口部の個々の開口面積を表３に示した値に変化させた。このときの１１９ｂ部の開口率も５０％とした。
【０１０２】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施した。
【０１０３】
結果を表３に示した。
【０１０４】
【表３】
2005264232.tif 000005
＜比較例２＞
図４に示した装置構成で実施例２と同様にして表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。
【０１０５】
このとき、プラズマ漏れ防止手段４１８はパンチングメタルから成る形状で開口部の個々の開口面積を５０ｍｍ2で開口率５０％とした。
【０１０６】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【０１０７】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施した。
【０１０８】
評価結果を実施例２と併せて表３に示した。
【０１０９】
表３から明らかなように、プラズマ漏れ防止手段１１８の開口径が大きい部分１１９ｂの個々の開口面積を中央部１１９ａの個々の開口面積より大きくすることで良好な結果が得られた。又、１1 ９ｂの個々の開口面積が８０ｍｍ2以下の場合であっても、プラズマ漏れ防止手段１１８の剥がれは良好であったが、プラズマ漏れ防止手段１１８上に降り積もる膜片が若干存在していた。このことから、プラズマ漏れ防止手段１１８の開口径が大きい部分１１９ｂの開口部の個々の開口面積は８０ｍｍ2より大きくすることが本発明には適している。反面、１１９ｂの開口部の個々の開口面積が１４０ｍｍ2を超えると反応容器内のプラズマが排気管側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下してしまうことにより、帯電能、残留電位といった電気特性が悪化してしまった。
【０１１０】
以上、実施例１，２の結果から、プラズマ漏れ防止手段１１８の開口径が大きい部分１１９ｂの開口部の個々の開口面積は８０ｍｍ2を超え１４０ｍｍ2以下が本発明には適した範囲である。
【実施例３】
【０１１１】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段１１８は図３（ａ）に示したパンチングメタルから成る形状で開口径が大きい部分１１９ｂを反応容器１０３壁面からガス導入手段１０２までとし、開口部の個々の開口面積を１１９ｂ部は９０ｍｍ2で開口率５０％とし、１１９ａ部の開口部の個々の開口面積を表４に示す値に変化させた。このときの１１９ａ部の開口率も５０％とした。
【０１１２】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【０１１３】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施した。結果を比較例１の結果と合せて表４に示した。
【０１１４】
【表４】
2005264232.tif 000006
表４の結果から明らかなように、プラズマ漏れ防止手段１１８の中央部１１９ａの開口部の個々の開口面積を０. ８ｍｍ2以上８０ｍｍ2以下とすることで良好な結果が得られた。
【０１１５】
尚、プラズマ漏れ防止手段１１８の中央部１1 ９ａの個々の開口面積が０．８ｍｍ2を下回るより小さいと成膜途中でプラズマ漏れ防止手段１１８に堆積した膜による目詰まりが発生し、反応炉内の圧力が不安定となり、スパーク等の異常放電が発生したため、堆積膜が堆積途中で剥れてしまう場合があった。従って、中央部１1 ９ａ個々の開口面積が０．８ｍｍ2より小さい場合は必ずしも実用的とは言えなかった。又、開口部の個々の開口面積が８０ｍｍ2を超えると、反応容器内のプラズマが排気管側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下してしまうことにより、帯電能、残留電位といった電気特性が悪化してしまった。
【０１１６】
以上、の結果から、プラズマ漏れ防止手段１１８の中央部１１９ａの開口部の個々の開口面積は０．８ｍｍ2以上８０ｍｍ2以下が本発明には適した範囲である。
【実施例４】
【０１１７】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段１１８は、図３（ａ）に示したパンチングメタルから成る形状で開口径が大きい部分１１９ｂを反応容器１０３壁面からガス導入手段１０２までとし、開口部の個々の開口面積を１１９ａ部は５０ｍｍ2、１１９ｂ部は９０ｍｍ2とし、双方とも同率で開口率を変化させた。
【０１１８】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【０１１９】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施した。結果を比較例１の結果と併せて表５に示した。
【０１２０】
【表５】
2005264232.tif 000007
表５の結果から明らかなように、プラズマ漏れ防止手段全体の面積に対する開口部全体の比率、即ち、開口率が２０％以上８０％以下の範囲であることが好ましいことが分かった。又、開口率が２０％よりも小さいと、コンダクタンスの低下が大きく、それに伴って排気能力は大幅に低下し、反応容器内の圧力を所望の値に維持できず、良好な膜質を得られないこともあった。
【０１２１】
一方、開口率が８０％より大きいと、反応容器内のプラズマが排気管側に漏れて放電空間のプラズマ密度が低下してしまうことにより、帯電能、残留電位といった電気特性の低下がみられる場合もあった。
【０１２２】
以上の理由から、プラズマ漏れ防止手段の開口率を２０〜８０％の範囲とすることが好ましい。
【実施例５】
【０１２３】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表１に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段１１８は図３（ａ）に示したパンチングメタルから成る形状で開口径が大きい部分１１９ｂを反応容器１０３壁面からガス導入手段１０２までとし、開口部の個々の開口面積を１１９ａ部は４０ｍｍ2、１１９ｂ部は８５ｍｍ2とし、開口率は双方とも５５％とした。
【０１２４】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【０１２５】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施した。
【０１２６】
結果を表６に示した。
【０１２７】
【表６】
2005264232.tif 000008
表６から明らかなように、全ての項目について良好な結果が得られた。
【実施例６】
【０１２８】
図１に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極１０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表７に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段１１８は図３（ａ）に示したパンチングメタルから成る形状で開口径が大きい部分１１９ｂを反応容器１０３壁面からガス導入手段１０２までとし、開口部の個々の開口面積を１１９ａ部は３０ｍｍ2、１１９ｂ部は１００ｍｍ2とし、開口率は双方とも６０％とした。
【０１２９】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはブラスト加工を施した。
【０１３０】
作製した電子写真用感光体に対し実施例１と同様の評価を実施したところ、実施例５と同様に良好な結果が得られた。
【０１３１】
【表７】
2005264232.tif 000009
【実施例７】
【０１３２】
図２に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極２０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表８に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段２１８は、図３（ｃ）に示した正方形の格子形状で開口径が大きい部分２１９ｂを反応容器２０３壁面からガス導入手段２０２までとし、開口部の個々の開口面積を２１９ａ部は６０ｍｍ2、２１９ｂ部は１０５ｍｍ2とし、開口率は双方とも４５％とした。
【０１３３】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはニッケル溶射加工を施した。
【０１３４】
作製した電子写真用感光体６本に対し実施例１と同様の評価を実施したところ、実施例５と同様に良好な結果が得られた。
【０１３５】
【表８】
2005264232.tif 000010
【実施例８】
【０１３６】
図２に示した構成の装置を用い、発振周波数が１０５ＭＨｚ（ｆ１）と６０ＭＨｚ（ｆ２）の２種類の周波数の高周波電力を電極２０４に供給し、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダー上に、表８に示した条件で電子写真用感光体を作製した。本実施例では、プラズマ漏れ防止手段２１８は図３（ｃ）に示した正方形の格子形状で開口径が大きい部分２１９ｂを反応容器２０３壁面からガス導入手段２０２までとし、開口部の個々の開口面積を２１９ａ部は５０ｍｍ2、２１９ｂ部は９５ｍｍ2とし、開口率は２１９ａ部を５５％、２１９ｂ部を６５％とした。このときのプラズマ漏れ防止手段２１８全体の開口率は６０％であった。
【０１３７】
又、プラズマ漏れ防止手段の表面にはニッケル溶射加工を施した。
【０１３８】
作製した電子写真用感光体６本に対し実施例１と同様の評価を実施したところ、実施例５と同様に良好な結果が得られた。
【産業上の利用可能性】
【０１３９】
本発明は、プラズマを用いた真空処理装置、特にプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成に適した装置として有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１４０】
【図１】本発明に係るプラズマ処理装置の一例を示す模式図であり、（ａ）はその縦断面図を、（ｂ）はその横断面図をそれぞれ示す。
【図２】本発明のプラズマ処理装置の一例を示す模式図であり、（ａ）はその縦断面図を、（ｂ）はその横断面図をそれぞれ示す。
【図３】プラズマ漏れ防止手段の一例を示す概略図である。
【図４】従来の堆積膜形成装置の一例を示す模式図であり、（ａ）はその縦断面図を、（ｂ）はその横断面図をそれぞれ示す。
【図５】電子写真用感光体の層構成を説明するための概略図である。
【符号の説明】
【０１４１】
１００，２００，４００  真空処理装置
１０１，２０１，４０１  円筒状基体
１０２，２０２，４０２  ガス導入管
１０３，２０３，４０３  反応容器
１０４，２０４，４０４  高周波電極
１０５，２０５，４０５  高周波電力供給システム
１０６，２０６，４０６  基体支持体
１０７，２０７，４０７  排気管
１０８，２０８，４０８  第１の高周波電源
１０９，２０９，４０９  第１のマッチングボックス
１１０，２１０，４１０  回転軸
１１１，２１１，４１１  モーター
１１２，２１２，４１２  減速ギア
１１３，２１３，４１３  電力分岐部
１１４，２１４，４１４  シールド
１１５，２１５，４１５  第２の高周波電源
１１６，２１６，４１６  第２のマッチングボックス
１１７，２１７，４１７  底面
１１８，２１８      プラズマ漏れ防止手段
１１９，２１９ａ    プラズマ漏れ防止手段開口部（反応容器中央部側の第１の領域）
１１９ｂ，２１９ｂ    プラズマ漏れ防止手段開口部（反応容器側面側の第２の領域近傍）
５０１          基体
５０２          電荷注入阻止層
５０３          光導電層
５０４          表面層
５０５          電荷輸送層
５０６          電荷発生層
【図１】
2005264232.tif 000011
【図２】
2005264232.tif 000012
【図３】
2005264232.tif 000013
【図４】
2005264232.tif 000014
【図５】
2005264232.tif 000015