(57)【要約】【課題】            最終仕上焼鈍の終了時、フォルステライト質被膜が存在しないに方向性電磁鋼板に絶縁被膜を施した場合に経験される絶縁被膜の耐剥離性を向上し、打ち抜き性と耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法を提案する。【解決手段】        質量比で、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005以上1.0％以下及び希土類元素のいずれか１種又は２種以上：10ｐｐｍ以上100ｐｐｍ以下（合計量）を含有し残部不可避的不純物を除きFeからなる組成からなり、主方位が｛100｝〈001〉又は｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有しかつ、最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない原板に絶縁被膜を被成してなる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量比で、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005以上1.0％以下及び希土類元素のいずれか１種又は２種以上：10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下（合計量）を含有し残部不可避的不純物を除きFeからなる組成からなり、主方位が｛100｝〈001〉又は｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有しかつ、最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない原板に絶縁被膜を被成してなることを特徴とする打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板。
【請求項２】
原板は、さらにNi：0.01％以上1.50％以下、Cu：0.01％以上0.50％以下、P：0.005％以上0.50％以下、Sb：0.005％以上0.50％以下、Sn：0.005％以上0.50％以下の少なくとも１種類を含有する組成からなるものであることを特徴とする請求項１記載の打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板。
【請求項３】
質量比で、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005以上1.0％以下及び希土類元素のいずれか１種又は２種以上：10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下（合計量）を含有する方向性電磁鋼板用素材に対して熱間圧延、冷間圧延、再結晶焼鈍及び最終仕上焼鈍を行なって主方位が｛100｝〈001〉又は｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有しかつ最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない原板を製造する段階と、
上記段階により得られた原板に対し絶縁被膜を被成する段階とを有することを特徴とする打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
原板を製造する段階において、質量比で、C：0.08％以下、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005％以上1.0％以下を含み、Al：100ppm以下、N、SおよびSeが各50ppm以下に制限され、かつ希土類元素の少なくとも1種類以上を10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下の範囲で含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなる組成を有する方向性電磁鋼板用素材を用いることを特徴とする請求項３記載の打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
原板を製造する段階において、質量比で、C：0.08％以下、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005％以上1.0％以下を含み、インヒビター成分としてsol.Al：0.010％以上0.065％以下、N：0.0100％以下、かつ希土類元素の少なくとも1種類以上を10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下の範囲で含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなる組成を有する方向性電磁鋼板用スラブを用いることを特徴とする請求項３記載の打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
方向性電磁鋼板用素材は、さらにNi：0.01％以上1.50％以下、Cu：0.01％以上0.50％以下、P：0.005％以上0.50％以下、Sb：0.005％以上0.50以下、Sn：0.005％以上0.50％以下の少なくとも１種類を含有するものであることを特徴とする請求項４又は５記載の打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器や回転機の鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板およびその製造方法に係り、特に打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。ここで方向性電磁鋼板というときは、主方位が｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有する一方向性電磁鋼板のほか主方位が｛100｝〈001〉の二次再結晶組織を有する二方向性電磁鋼板を含むものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、変圧器やモータ等の鉄心として広く用いられるものであるが、一般にその製造工程中にフォルステライト質被膜と呼ばれる硬質な被膜が形成されており、鋼板に張力を付与するためにその上にさらに硬質のコーティングが施されている。しかし、方向性電磁鋼板を変圧器やモータ等の鉄心に利用する際には、打ち抜きや剪断により所定の形状に加工しなければならない。そのため、方向性電磁鋼板には上記電磁特性とともにこれらの加工性がよいことが要求される。中でも蛍光灯などに用いられるＥＩコアと呼ばれる小型鉄心は多数の積層板で構成されるため、その大量生産を行う場合、電磁鋼板の打ち抜き性はＥＩコアの生産性を律する重要問題である。上記硬質のフォルステライト質被膜は、打ち抜き金型を早期に磨耗させ、打ち抜き性を劣化させる。
【０００３】
したがって、かかる目的のために使用される方向性電磁鋼板には、表面にフォルステライト質の被膜が存在しないことが求められ、多くの提案がなされてきている。たとえば、一旦フォルステライト質被膜を形成した後に、酸洗・化学研磨・電解研磨等によりフォルステライト質被膜を除去する方法が古くから行われてきた。また、最近においては、焼鈍分離剤の成分を調整することによりフォルステライト質被膜を形成することなく、あるいはフォルステライト質被膜の形成後、速やかにこれを分解させて加工性の良い方向性電磁鋼板を製造する試みがなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には焼鈍分離剤の主成分としてAl2O3を用い、フォルステライト質被膜の生成を阻止する方法が開示されている。また、特許文献２においては焼鈍分離剤の主成分をMgOとしながらもLi、K、Na、Ba、Ca、Mg、Zn、Fe、Zr、Sn、Sr、Al等の塩化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、硫化物の中から１種もしくは2種以上を添加することにより形成されたフォルステライト被膜を分解する方法が開示されている。さらには焼鈍分離剤にビスマスの塩化物を0.2%〜15%含みかつ仕上焼鈍雰囲気の窒素分圧を25%以上とすることにより脱炭焼鈍時に形成されたSiO2酸化膜を除去する方法が開示されている。
【０００５】
加えて、特許文献４には方向性電磁鋼板の製造工程において、電磁鋼板用鋼スラブを質量比でC：0.006％以下、Si：2.5〜4.5％、Mn：0.50％以下を含有するとともに、Alが0.020％以下、NおよびOがそれぞれ50ｐｐｍ以下に抑制され、残部実質的にFeおよび不可避的不純物からなる組成とし、前記再結晶焼鈍における雰囲気露点を0℃以下とし、かつ前記最終仕上焼鈍の最高加熱温度を800℃以上1000℃以下とするとともに該最終仕上焼鈍における300℃から800℃温度までの昇温速度を5〜100℃／ｈとすることによって、打ち抜き性および磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を得る製造方法が提案されている。
【０００６】
【特許文献１】特開昭60-39123号公報
【特許文献２】特開平6-17137号公報
【特許文献３】特開平7-18333号公報
【特許文献４】特開2002−220623号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
これらの手段により製造された最終仕上焼鈍の終了時、表面にフォルステライト質被膜が存在しない方向性電磁鋼板に、無方向性電磁鋼板で広く使用されている有機系あるいは半有機系の絶縁被膜を施せば、打ち抜き性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができると期待されている。しかしながら、かかる方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜を施した場合には、無方向性電磁鋼板の場合と比較して絶縁被膜が剥離しやすいという問題が顕在化してきている。たとえば、打ち抜き端面や鋼板に製造番号などを刻印した個所の絶縁被膜が剥離し、それによって生じた剥離片がモータの冷却油用等の配管に詰まり、あるいはモータ等の回転軸に剥離片が挟まる等回転物の駆動系に悪影響を及ぼす原因になるときがあり、かかる問題の生じない製品が求められている。
【０００８】
本発明は、最終仕上焼鈍の終了時、フォルステライト質被膜が存在しない方向性電磁鋼板に絶縁被膜を施した場合に経験される問題を解決するために絶縁被膜の耐剥離性を向上し、打ち抜き性と耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない方向性電磁鋼板であっても、その素材中に希土類元素が含有されるときには、その上に被成された絶縁被膜の耐剥離性が顕著に改善されるという知見に基づいている。
【００１０】
すなわち、本発明の方向性電磁鋼板は、質量比で、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005以上1.0％以下及び希土類元素のいずれか１種又は２種以上：10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下（合計量）を含有し残部不可避的不純物を除きFeからなる組成からなり、主方位が｛100｝〈001〉又は｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有しかつ、最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない原板に絶縁被膜を被成してなり、それによって打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れたものとなっている。
【００１１】
上記原板は、さらにNi：0.01％以上1.50％以下、Cu：0.01％以上0.50％以下、P：0.005％以上0.50％以下、Sb：0.005％以上0.50％以下、Sn：0.005％以上0.50％以下の少なくとも１種類を含有する組成からなるものとすることができる。
【００１２】
上記打ち抜き性及び耐被膜剥離性に優れた方向性電磁鋼板は、方向性電磁鋼板用素材に対して熱間圧延、冷間圧延、再結晶焼鈍及び最終仕上焼鈍を行って主方位が｛100｝〈001〉又は｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有しかつ最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない原板を製造する段階と、上記段階により得られた原板に対し絶縁被膜を被成する段階と行うことによって製造することができる。
【００１３】
上記原板製造段階において、質量比で、C：0.08％以下、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005％以上1.0％以下を含み、Al：100ppm以下、N、SおよびSeが各50ppm以下に制限され、かつ希土類元素の少なくとも1種類以上を10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下を含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなる組成を有する方向性電磁鋼板用スラブ用いることが好ましい。また、質量比で、C：0.08％以下、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005％以上1.0％以下を含み、インヒビター成分としてsol.Al：0.010％以上0.065％以下、N：0.0100％以下、かつ希土類元素の少なくとも1種類以上を10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下を含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなる組成を有する方向性電磁鋼板用スラブを用いることもできる。これら各方向性電磁鋼板用素材は、さらにNi：0.01％以上1.50％以下、Cu：0.01％以上0.50％以下、P：0.005％以上0.50％以下、Sb：0.005％以上0.50以下、Sn：0.005％以上0.50％以下の少なくとも１種類を含有することができる。
【発明の効果】
【００１４】
この発明による方向性電磁鋼板は、その表面層にフォルステライト質被膜が存在しないので打ち抜き性に優れ、また希土類元素の含有効果によりその耐被剥離性が無方向性電磁鋼板のそれに匹敵するレベルとなっている。それにより、ＥＩコアなど小型鉄心の大量生産の生産性を大きく向上させることができる。また、その製造プロセスは、フォルステライト質被膜を形成させないで製造した方向性電磁鋼板の原板上に直接絶縁被膜を被成させるものであって、フォルステライト質被膜の除去工程を要せず経済的である。さらに、本発明を析出型インヒビター元素を用いない出発素材スラブを用いて製造する場合には、スラブ加熱温度の低減も可能となりさらに経済的に打ち抜き性と耐被膜剥離性を備えた方向性電磁鋼板を製造し得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明にかかる方向性電磁鋼板の基本組成は、質量比で、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005以上1.0％以下及び希土類元素のいずれか１種又は２種以上：10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下（合計量）を含有し残部不可避的不純物を除きFeからなる。
【００１６】
Siは鋼の比抵抗の増大、鉄損低下のために必要な元素である。その含有量が2.0％未満では効果がなく、8.0％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となるので、その含有量は2.0％以上8.0％以下に限定される。Mnは熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満であると効果がなく1.0％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、その含有量は0.005％以上1.0％以下に限定される。
【００１７】
本発明においてはいわゆる希土類から選ばれる元素の１種又は２種以上を合計量で10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下含有することが必須である。ここに希土類元素とは原子番号57から71に属する元素の総称であり、本発明にあっては原子番号39のY（イットリウム）を含む。
【００１８】
図１は、表１の条件で、表面にフォルステライト被膜が形成されないように製造した方向性電磁鋼板の希土類元素含有量と絶縁被膜の耐剥離性との関係を示すグラフである。ここに示すように、希土類元素含有量を10ｐｐｍ以上とすることにより耐剥離性が著しく向上し、曲げ直径10〜16ｍｍを得ることができた。なお、被膜の耐剥離性は、社団法人日本電機工業会技術資料110号層間絶縁皮膜（1976年1月）のｐ13〜15に記載の曲げ試験に規定するセロハン粘着テープを適用した方法を採用し、テープに被膜破片が付著しない最小の径をそのサンプルの耐被膜剥離特性値とした（以下「単に「耐剥離性試験値」という」。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
図１に示すように希土類元素を含有した場合に絶縁被膜の耐剥離性が改善される理由は本発明の技術的範囲を限定するものではなく、また確定的といえるものではないが、たとえば、二次再結晶組織を有する原板の製造を特許文献４記載の工程に従って行い、表面にフォルステライト系被膜を生成させないようにした場合について考察すると次のようになる。
【００２１】
すなわち、特許文献４記載の工程に従って表面にフォルステライト系被膜を生成させないようにしても、最終仕上焼鈍過程には二次再結晶のために長時間の焼鈍が含まれており、この焼鈍過程で原板表層にSiO2層が形成される。絶縁被膜はこのSiO2層の上に被成されるので最終製品は上記SiO2層と絶縁被膜の二層構造を有することになる。このSiO2層はもろく曲げ応力を受けたとき容易に破壊する。その結果、耐剥離試験では、曲げ直径が大きくてもSiO2層が破壊して被膜全体の耐被膜剥離試験値を劣化させているものと考えられる。
【００２２】
これに対し、希土類元素を含有させた場合は、最終仕上焼鈍過程において希土類元素がSiに先立って優先的に酸化され、それにより鋼中のSiの酸化が抑制されてSiO2層の生成が抑制される。その結果、絶縁被膜は直接地鉄と強固に結びつくことになり、耐剥離試験では、曲げ直径が小さくても剥離が容易に起こらないようになる。
【００２３】
このようなメカニズムにより、原板が希土類元素を10ｐｐｍ以上含有する場合には、最終仕上焼鈍を受けて二次再結晶組織を有する方向性電磁鋼板であっても絶縁被膜の耐被膜剥離試験値が15ｍｍ以下となる。但し希土類元素が高価な合金剤であるのでその含有量は1000ｐｐｍ以下とするのがよい。また、希土類元素には多くの種類が存在するが、入手の容易さおよびコストの面から、Y，La，Ceを用いることが望ましい。また、希土類元素を一種類のみ添加してもよく、二種類以上を同時に添加してもよい。
【００２４】
本発明の基本成分系は上記のとおりであるが、これにNi：0.01％以上1.50％以下、Cu：0.01％以上0.50％以下、P：0.005％以上0.50％以下、Sb：0.005％以上0.50％以下、Sn：0.005％以上0.50％以下の少なくとも１種類を含有させることも可能である。
【００２５】
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性（鉄損及び透磁率）を向上させる効果があるが、0.010％未満では磁気特性の向上量が小さく、1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。したがってその添加量は、0.010〜1.50％の範囲とする。
【００２６】
Cu、Pは鉄損を向上させる目的で添加できる。その適正添加量はCuについては0.01〜0.50％、Pについては0.005〜0.50％であり、何れも下限値未満では効果が不十分であり、過剰であると加工性が劣化する。
【００２７】
Sb、Snは二次再結晶組織を改善しそれにより磁束密度の向上に寄与する。その適正添加量はSbについては0.005〜0.50％、Snについては0.005〜0.50％である。何れも添加量が下限量より少ないときには十分な磁束密度の向上が得られず、そのため鉄損向上効果が不十分であり、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が不十分となる結果を生ずる。なお、上記NiからSnまでの各元素は、それぞれ単独で添加することも、任意の元素を組み合わせて複合添加とすることも可能である。
【００２８】
本発明に係る鋼は以下に記載するように出発素材を準備し、これに熱間圧延、冷間圧延、再結晶焼鈍及び最終仕上焼鈍を行って主方位が｛100｝〈001〉又は｛110｝〈001〉の二次再結晶組織を有しかつ最終仕上焼鈍状態で表面にフォルステライト系被膜をもたない原板を製造し、得られた原板に対し絶縁被膜を被成することによって製造することができる。以下、各工程についてそれぞれ説明する。
【００２９】
（出発素材）
本発明においては、出発素材は最終的に質量比で、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005以上1.0％以下及び希土類元素のいずれか１種又は２種以上：10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下（合計量）、さらに必要に応じてNi、Cu、P、Sb、Snを上記の範囲で含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなる原板が得られるものであればよい。しかしながら、上記処理過程を通じて二次再結晶組織が得られるものでなければならない。そのためのインヒビターの種類については特に問わない。特許文献４に記載のように析出型のインヒビターを利用しない場合（以下、「テクスチャーインヒビション利用型」という）にも適用可能であるほか、AlNをインヒビターとして利用することもできる。ただし、Mn（S,Se）系インヒビターの利用は、希土類元素がS、Seとの親和力が強く、双方の作用が阻害されるので避けるべきである。
【００３０】
テクスチャーインヒビション型の場合は、出発素材の組成を、質量比で、C：0.08％以下、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005％以上1.0％以下を含み、Al：100ｐｐｍ以下、N、SおよびSeが各50ppm以下に制限され、かつ希土類元素の少なくとも1種類以上を10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下の範囲で含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなるものとする。
【００３１】
C：0.08％以下とするのは、C含有量が0.08％を超えると、脱炭しても磁気時効の起こらない50ｐｐｍ以下に低減することが困難なためである。Al：100ｐｐｍ以下、かつNおよびO：各々50ｐｐｍ以下とするのは、これらの元素がテクスチャーインヒビションの機構によって二次再結晶粒の発現させるを阻害する有害元素であるからである。また、これら元素は地鉄中に残存して磁気特性を劣化させるからである。また、これら元素の含有量を上記のように制限することにより、C：0.006%以下としても良好な磁気特性を得ることができる。
【００３２】
一方、AlNを析出型インヒビターとして利用する場合には、出発素材の組成を、質量比で、C：0.08％以下、Si：2.0％以上8.0％以下、Mn：0.005％以上1.0％以下を含み、インヒビター成分としてsol.Al：0.010％以上0.065％以下、N：0.0100％以下、かつ希土類元素の少なくとも1種類以上を10ｐｐｍ以上1000ｐｐｍ以下の範囲で含有し、残部不可避的不純物を除きFeからなるものとする。この場合においては、sol.Alの含有量が0.01%未満では磁束密度が低下し、0.065%を超えると2次再結晶が不安定となる。またNはAlNを十分析出させるためには0.004%以上含有させることが好ましいが、0.010%を超えるとブリスターと呼ばれる表面欠陥が多発する原因となる。
【００３３】
（熱間圧延）
上記組成を有する溶鋼を準備し、これを任意の手段によって鋳造、加工してスラブ等の出発素材とする。造塊法又は連続鋳造法により得たスラブを出発素材とできるほか、100ｍｍ以下の厚さに直接鋳造した薄鋳片、さらには板厚が3〜10ｍｍ程度の直接鋳造帯鋼も出発素材とすることができる。
【００３４】
熱間加工工程は出発素材の材質に応じて選ぶべきである。テクスチャーインヒビション利用型の場合には、AlN等のインヒビター形成元素を固溶させる必要がないので、1300〜1450℃の極高温でのスラブ加熱を必要とせず、そのため、スラブ加熱温度を1250℃以下とすることができ、製造コストを低くすることができる。また、高温加熱を必要としないので、連続鋳造スラブをいわゆる直送圧延によって直ちに熱延することもできる。また、薄鋳片を利用して熱間圧延後熱延板とすることもできる。なお、板厚が3〜10ｍｍ程度の直接鋳造帯鋼は熱延工程を経ることなく、そのまま必要に応じて焼鈍を行った後、冷延工程の素材とすることができる。一方、析出型インヒビター利用型の場合には、AlN等のインヒビター形成元素を固溶させる必要があるので、出発素材特にスラブの加熱温度を1300〜1450℃の極高温としなければならない。
【００３５】
得られた熱延板には、必要に応じて熱延板焼鈍が施される。この熱延板焼鈍は、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためのものであり、800℃以上1100℃以下の温度で50〜600秒保持することによって目的が達成される。しかし、この温度が800℃未満であると熱延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり二次再結晶の発達が阻害され、一方、1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利となる。
【００３６】
（冷間圧延）
熱延板は直接に又は上記熱延板焼鈍を経た後、冷間圧延に供される。この冷間圧延は、目的の二次再結晶組織が得られる限り、公知の手段を広く採用することができ、インヒビターの種類にも無関係である。いわゆる１回法のほか、中間焼鈍を挟んで冷間圧延を繰り返して行う２回法なども採用できる。また、圧延過程において温間圧延を行うことあるいは圧延パス間に時効処理を行うことなども実施可能である。
【００３７】
（再結晶焼鈍）
冷間圧延に続いて一般に再結晶焼鈍が行われる。この再結晶焼鈍は、析出型インヒビターを用いる場合には一般に脱炭焼鈍を兼ねる。そのため、一般には、湿潤雰囲気下で750℃〜900℃において10〜300秒保持する条件で行われる。これに対し、テクスチャーインヒビション利用型の場合には、出発素材のC含有量によって焼鈍条件を変えることができる。特に、出発素材のC含有量を100ｐｐｍ以下ときわめて低くした場合は、再結晶焼鈍時の脱炭が不必要となる。この場合は、焼鈍雰囲気を乾燥雰囲気として、750〜1000℃において10〜300秒保持する条件の下で行えばよい。それにより再結晶焼鈍時に鋼板表層にSiO2膜が形成されることが防止され、二次再結晶焼鈍の際にフォルステライト質被膜が形成されるのが防止される。なお、再結晶焼鈍後のC残留量を100〜250ｐｐｍとすることは続く最終仕上焼鈍において二次再結晶粒を発達させ磁束密度を向上させる上で有利である。また、この再結晶焼鈍後に浸珪法によって鋼板中のSi量を増加させる浸珪法を採用することも可能である。
【００３８】
（最終仕上焼鈍）
再結晶焼鈍に続いて、二次再結晶を発現させるために最終仕上焼鈍が施される。ここでテテクスチャーインヒビション利用型の場合、最終仕上焼鈍は二次再結晶組織が得られるものであれば十分であり、高温で行われる純化は不要である。このような単なる二次再結晶組織を得るための条件としては、最終仕上焼鈍条件を750℃以上1000℃以下の温度で20時間以上保持すれば十分である。また、焼鈍雰囲気もN2、ArあるいはH2等自由である。なお、最終仕上焼鈍の際にフォルステライト質被膜が形成されることは避けなければならない。このような目的のためには、焼鈍分離剤を使用しないことのほか、マグネシアに代えて、フォルステライト質被膜を形成することのないシリカ、アルミナ等の利用するなど、特許文献１〜３等に記載されている手段を利用すればよい。
【００３９】
最終仕上焼鈍を終えた状態で二次再結晶粒が発達しかつ、表面にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板原板が得られる。この原板を清浄化後直ちに絶縁被膜の被成を行うことも可能であるが、平坦化焼鈍を行い、張力を付加して形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。この平坦化焼鈍に当たり焼鈍雰囲気を湿潤雰囲気として脱炭を行ってもよい。
【００４０】
（絶縁被膜の被成）
上記の工程を経て得られた二次再結晶粒が発達しかつ、表面にフォルステライト系被膜が存在しない方向性電磁鋼板原板に対して絶縁被膜の被成が行われる。この絶縁被膜の被成は、良好な打ち抜き性の確保と電磁鋼板を積層したときに必要な層間絶縁性の確保のために行われるものであって、電磁鋼板の使用目的に応じて有機系、半有機系もしくは無機系の被膜を選択することができる。一般に良好な打ち抜き性を確保するためには、樹脂を主成分として含有する有機被膜を、溶接性を重視する場合には半有機系被膜または無機系を被成することが望ましい。
【００４１】
有機系被膜としては、たとえばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、スチレン樹脂、エチレングリコール、酢酸エチル及び酢酸ビニルから選ばれた1種又はこれらの混合物からなる被膜が挙げられる。半有機系被膜としては、上記樹脂組成物に硼酸、燐酸、重クロム酸カルシウム、重クロム酸マグネシウム等を配合したものが挙げられる。また、無機系被膜としては、硼酸塩、燐酸塩、重クロム酸塩、シリカからなる被膜等が挙げられる。これらは、一般に厚さが0.2〜10μｍとなるように塗布され、200〜500℃の温度で5〜60秒焼き付けることによって被成される。
【実施例１】
【００４２】
表２に示す成分を有する出発素材スラブを表３に示す条件で処理してフォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板原板を製造した。得られた製品について、被膜の耐剥離性試験及び打ち抜き性試験を行った。結果を表２に併記する。本発明範囲内の成分系において被膜の耐剥離性及び打ち抜き性が良好である。なお、打ち抜き性の評価は、直径5ｍｍのスチールダイスにより繰り返し打ち抜き作業を行ったとき、かえり高さが50μｍに達したまでに要した打ち抜き回数によった。
【００４３】
【表２】
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【００４４】
【表３】
2005264280.tif 000005
【実施例２】
【００４５】
表４記載の成分を含む鋼スラブを連続鋳造にて製造した。これを1100℃で20分加熱後熱間圧延により板厚2.8ｍｍの熱延板に仕上げた。続いて900℃で30秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延により板厚0.35ｍｍに仕上げた後、860℃で80秒の再結晶焼鈍を露点が52℃の温潤雰囲気下で施した。得られた焼鈍板に対し焼鈍分離剤を施すことなく、窒素雰囲気中において900℃で75時間の最終仕上焼鈍を施して原板とした。
【００４６】
得られた原板にアクリル樹脂：15％および重クロム酸マグネシウム：35％、ホウ酸：50％からなる被膜成分を有する半有機コーティング剤を塗布し、焼付け乾燥し、さらにN2雰囲気中において800℃で2時間の歪取焼鈍を施して製品とした。得られた製品の耐剥離性試験結果を表４に併記する。本発明範囲内の成分系においては被膜の耐剥離性が良好である。
【００４７】
【表４】
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【実施例３】
【００４８】
表５に記載の成分を含む鋼スラブを連続鋳造にて製造した。これを1250℃で30分加熱後熱間圧延により板厚2.8ｍｍの熱延板に仕上げた。続いて冷間圧延により0.75ｍｍ厚の板厚とした。得られた冷延板に1100℃で30秒の熱延板焼鈍を施した後、200℃の温間圧延により板厚0.27ｍｍの最終板厚に仕上げ、さらに露点が40℃の湿潤雰囲気下において830℃で60秒の再結晶焼鈍を施した。得られた焼鈍板に対し、アルミナを主体とした焼鈍純分離剤を塗布し、N2雰囲気中において840℃で25時間保定後、Ar雰囲気中で1100℃で20時間保定する最終仕上焼鈍を施して原板とした。
【００４９】
得られた原板に酢酸ビニル：10％、エチレングリコール：20％、スチレン：70％を被膜成分とするコーティング剤を塗布し、さらにAr雰囲気中において800℃で2時間の歪取焼鈍を施し製品とした。得られた製品の耐剥離性試験結果を表５に併記する。本発明範囲内の成分系においては被膜の耐剥離性が良好である。
【００５０】
【表５】
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【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】方向性電磁鋼板の希土類元素含有量と絶縁被膜の耐剥離性との関係を示すグラフである。
【図１】
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