(57)【要約】【課題】  光記録媒体の基板の表面状態を十分に正確に且つ精度よく分析できる光記録媒体試料の作製方法を提供する。【解決手段】  上記課題を解決する光記録媒体試料の作製方法は、基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを有する光記録媒体の上記誘電体層を溶解せずに上記基板を選択的に溶解可能な液体を用いて基板を溶解することにより、誘電体層の基板との接触面を露出させる基板溶解工程を含むものである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを有する光記録媒体の前記誘電体層を溶解せずに前記基板を選択的に溶解可能な液体を用いて前記基板を溶解することにより、前記誘電体層の前記基板との接触面を露出させる基板溶解工程を含むことを特徴とする光記録媒体試料の作製方法。
【請求項２】
前記基板溶解工程が、前記液体を用いて前記基板の一部分を溶解することにより前記誘電体層の前記基板との接触面を露出させる工程であることを特徴とする請求項１記載の光記録媒体試料の作製方法。
【請求項３】
前記基板溶解工程が、前記液体を前記基板の前記一側と反対側から滴下して前記基板を溶解することにより前記誘電体層の前記基板との接触面を露出させる工程であることを特徴とする請求項１記載の光記録媒体試料の作製方法。
【請求項４】
前記基板溶解工程の前に、前記一側と反対側にある前記基板の面を水平方向に対して所定角度傾けた状態で前記光記録媒体を配置する光記録媒体配置工程を含むことを特徴とする請求項３記載の光記録媒体試料の作製方法。
【請求項５】
前記基板がポリカーボネート樹脂を構成材料とし、
前記誘電体層が誘電体酸化物若しくは誘電体窒化物を構成材料とし、
前記液体が主成分として極性溶媒を含有する液体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の光記録媒体試料の作製方法。
【請求項６】
前記基板がポリカーボネート樹脂を構成材料とし、
前記誘電体層がＺｎＳ−ＳｉＯ２、ＳｉＣＯ、ＣｅＯ２、ＳｉＮ若しくはＡｌＮからなる群より選ばれる材料を構成材料とし、
前記液体がクロロホルム、ジクロロメタン、ＴＨＦ、アセトン若しくはメチルエチルケトンからなる群より選ばれる有機溶媒を主成分として含有する液体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の光記録媒体試料の作製方法。
【請求項７】
基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを備える光記録媒体の前記誘電体層を溶解せずに前記基板を選択的に溶解可能な液体を用いて前記基板を溶解することにより、前記誘電体層の前記基板との接触面を露出させ、その接触面を分析することを特徴とする光記録媒体試料の分析方法。
【請求項８】
基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを備える光記録媒体の前記誘電体層を溶解せずに前記基板を選択的に溶解可能な液体を滴下する滴下部材と、
前記滴下部材から滴下された前記液体が前記基板の前記一側と反対側の表面に接触するように前記光記録媒体を保持する媒体保持部材と、を設けてなることを特徴とする光記録媒体試料の作製装置。
【請求項９】
前記媒体保持部材が、前記基板の前記表面を水平方向に対して傾けた状態で前記光記録媒体を保持することを特徴とする請求項７記載の光記録媒体試料の作製装置。
【請求項１０】
基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを備える光記録媒体の前記誘電体層を溶解せずに前記基板を選択的に溶解可能な液体を用いて前記基板を溶解することにより、前記誘電体層の前記基板との接触面を露出させ、その接触面を分析する品質管理工程を備えることを特徴とする光記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを備える光記録媒体の前記誘電体層を溶解せずに前記基板を選択的に溶解可能な液体を用いて前記基板を溶解することにより、前記誘電体層の前記基板との接触面を露出させ、その接触面を分析する品質管理工程を備え、前記品質管理工程の分析結果に基づき光記録媒体の製造条件を調整することを特徴とする光記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光記録媒体試料の作製方法、光記録媒体試料の分析方法及び光記録媒体試料の作製装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＣＤ、ＣＤ−Ｒ、ＣＤ−ＲＷ及びＤＶＤなどの光ディスクを初めとする光記録媒体は、より大容量化されたもしくは書き換え可能な光記録媒体を実現するために、より複雑でより微細な構造を有するものが開発されてきている。具体的には、大容量化された光記録媒体として、いわゆるＢｌｕ−ｒａｙディスクなどが検討されている（非特許文献１〜３参照）。このような光記録媒体は、その構造の複雑さ及び微細さ故に、その製造技術もより高度なものが要求されているので、製品の歩留まりを従来の光記録媒体と同等以上に維持するためには、その品質管理が従来よりも重要な要素となる。
【０００３】
この光記録媒体は、通常基板上に記録層および反射層等を積層した構造を有するが、その基板の積層側の表面形状は光ディスクの特性に影響を与えるため、品質管理において、その表面を十分に正確で且つ優れた精度をもって分析する方法が要求されている。
【０００４】
このような基板の積層側表面の分析方法として知られている方法においては、通常、まず基板上に積層された各層を、最上層から順に粘着テープでの剥離、酸を用いた溶解もしくは減圧下におけるスパッタ粒子等の高速化荷電粒子によるエッチングなどの手段を用いて除去することにより、最終的に基板の積層側表面を露出させる。そして、露出した基板の表面形状を観察したり、層構造を分析したり、もしくは記録マークを測定する。
【非特許文献１】日経エレクトロニクス、日経ＢＰ社、２００３年３月３１日号、第１３５〜１５０頁
【非特許文献２】日経エレクトロニクス、日経ＢＰ社、２００３年５月１２日号、第１１９〜１３３頁
【非特許文献３】日経エレクトロニクス、日経ＢＰ社、２００３年６月９日号、第５７〜６４頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、本発明者らは、上記従来の分析方法について詳細に検討したところ、その分析方法を用いると、各層の除去工程を経た後であっても、基板の積層側表面上に誘電体層もしくは記録層などが残存していることが明らかになった。このように基板表面上に各層が残存している状態で基板表面の観察等の分析を行うと、例えば基板に形成されたグルーブもしくはランドの状態又は基板の表面粗さを正確に把握することが困難になり、分析精度が低下してしまう。
【０００６】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、光記録媒体の基板の表面状態を十分に正確に且つ精度よく分析できる光記録媒体試料の作製方法、光記録媒体試料の分析方法及び光記録媒体試料の作製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、光記録媒体の基板の積層側表面を直接分析しなくても、その表面状態を把握できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の光記録媒体試料の作製方法は、基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを有する光記録媒体の誘電体層を溶解せずに基板を選択的に溶解可能な液体を用いて、その基板を溶解することにより、誘電体層の基板との接触面を露出させる基板溶解工程を含むことを特徴とする。このような光記録媒体試料の作製方法が上記課題を達成できる要因は現在のところ明らかにされていないが、本発明者らはその要因の１つとして以下のように考えている。ただし要因はこれに限定されない。
【０００９】
近年開発されている例えば相変化光ディスクもしくは光磁気ディスクのような光記録媒体は、特に基板と接する層に、フッ酸等の非常に強い酸によっても完全に溶解することが困難な誘電体層等の機能層を設けている。このような誘電体層を設けた光記録媒体の基板の積層側表面を直接分析するには、基板の上記表面の分析すべき部分を完全に露出させる必要がある。
【００１０】
しかしながら、従来の方法によって基板の表面上に設けられた誘電体層を除去しようとすると、その誘電体層は強酸を用いても完全に溶解除去することが困難であり、粘着テープを用いた剥離除去もしくはエッチングによっても除去することが困難であるため、その一部が基板表面の分析すべき部分に残存してしまう。基板表面のグルーブもしくは粗さは数ｎｍから数μｍオーダーの凹凸を形成しており、僅かでも誘電体層が基板表面上に残存していると、その表面の状態を十分正確に且つ精度よく分析することができないと考えられる。
【００１１】
一方、本発明の光記録媒体試料の作製方法を用いると、得られる光記録媒体試料は、誘電体層の基板との接触面を露出させた状態にある。光記録媒体の基板は再生用の光もしくは記録用の光を透過させる必要があり、そのような基板の構成材料は誘電体層に用いられる材料と比較して容易に溶解除去できる材料であるので、誘電体層の基板との接触面の分析すべき部分に基板の構成材料が残存することはない。
【００１２】
しかも、本発明者らは、誘電体層の基板との接触面が、その基板の誘電体層側表面のグルーブ、ランドもしくは表面粗さなどのプロファイルを十分に正確に且つ精度よく転写していることを見出した。これにより、基板表面の形状を直接分析しなくても、誘電体層の表面を分析することにより、基板表面の状態を有効に把握することができる。
【００１３】
また、従来の光記録媒体試料の作製方法においては、基板上に形成された複数の層を除去する必要があった。さらに、それらの各層は、層を構成する材料によって適した除去手段を採用する必要があり、さらには同じ除去手段であっても、その手段に用いる装置の条件もしくはその方法に用いる液体の種類などを適宜変更する必要があった。
【００１４】
一方、本発明の光記録媒体試料の作製方法においては、基板のみを除去すればよいため、従来の方法と比較して、時間、労力およびコストを低減させることができる傾向にある。
【００１５】
本発明の光記録媒体試料の作製方法は、その基板溶解工程が、液体を用いて基板の一部を溶解することにより誘電体層の基板との接触面を露出させる工程であると好ましい。このように基板の一部のみを溶解することにより、得られる光記録媒体試料が湾曲し難くなり、或いは柔軟になり難い傾向にあるので、得られた光記録媒体試料に備えられる誘電体層のその接触面の形状をより正確且つ精度よく分析できる傾向にある。
【００１６】
また、本発明の光記録媒体試料の作製方法が、液体を基板の上記一側と反対側から滴下して基板を溶解することにより誘電体層の基板との接触面を露出させる工程であると好ましい。このような滴下方法は、装置構成及び作製操作を簡便にすることができると共に、光記録媒体を損傷させる可能性が低いので、光記録媒体試料を効率よく得ることができる傾向にある。
【００１７】
さらに、この光記録媒体試料の作製方法は、基板溶解工程の前に、上記一側と反対側にある基板の面を水平方向に対して所定角度傾けた状態で光記録媒体を配置する光記録媒体配置工程を含むとより好ましい。このような方法を用いることにより、滴下した液体とその液体により溶解された基板材料は共に光記録媒体試料から流れ落ちるため、改めてそれらを該試料から除去する工程を設ける必要がなくなり、速やかに光記録媒体試料を分析することができる傾向にある。
【００１８】
また、上記光記録媒体試料の作製方法において、基板がポリカーボネート樹脂を構成材料とし、誘電体層が誘電体酸化物若しくは誘電体窒化物を構成材料とし、液体が主成分として極性溶媒を含有する液体であるとさらに好ましい。液体と基板の構成材料と誘電体層の構成材料との組み合わせを上記のものにすることにより、一層容易に光記録媒体試料を得ることができるので、時間、労力およびコストの更なる低減が可能となる傾向にある。このような観点から、誘電体層がＺｎＳ−ＳｉＯ２、ＳｉＣＯ、ＣｅＯ２、ＳｉＮ若しくはＡｌＮからなる群より選ばれる材料を構成材料とし、液体がクロロホルム、ジクロロメタン、ＴＨＦ、アセトン若しくはメチルエチルケトンからなる群より選ばれる有機溶媒を主成分として含有する液体であると、より好ましい。また、上記液体として、クロロホルム若しくはジクロロメタン等のいわゆる塩素系溶剤を用いても好ましい。
【００１９】
本発明の光記録媒体試料の分析方法は、基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを備える光記録媒体の上記誘電体層を溶解せずに基板を選択的に溶解可能な液体を用いて基板を溶解することにより、誘電体層の基板との接触面を露出させ、上記接触面を分析することを特徴とする。これにより、特に基板表面のグルーブ、ランドもしくは表面粗さなどの形状を、十分に正確かつ精度よく把握することができる。したがって、この分析方法により得られた結果を利用することにより、一層歩留まりの高い光記録媒体の製造が可能となる。
【００２０】
また、本発明の光記録媒体の製造方法は、上述した分析方法を品質管理工程に用いる方法である。これにより、従来の製造方法に比べて、製造条件と基板表面の状態との相関性をより詳細に比較検討できるので、光記録媒体製品の歩留を向上させることができる。本発明の光記録媒体の製造方法においては、この品質管理工程の分析結果に基づき光記録媒体の製造条件を調整することもできる。
【００２１】
また、本発明の光記録媒体試料の作製装置は、基板とその基板の一側に形成された誘電体層とを備える光記録媒体の上記誘電体層を溶解せずに基板を選択的に溶解可能な液体を滴下する滴下部材と、滴下部材から滴下された液体が基板の上記一側と反対側の表面に接触するように光記録媒体を保持する媒体保持部材とを設けてなることを特徴とする。このような光記録媒体試料の作製装置は、上述した光記録媒体試料の作製方法及び該試料の分析方法を有効に実現することができる。さらにこの作製装置の上記媒体保持部材が、基板の表面を水平方向に対して傾けた状態で光記録媒体を保持すると、光記録媒体試料の作製時間をより短縮できる傾向にあるので好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、光記録媒体の基板の表面状態を十分に正確に且つ精度よく分析できる光記録媒体試料の作製方法、光記録媒体試料の分析方法及び光記録媒体試料の作製装置を提供することができる。また、本発明の光記録媒体の製造方法は、従来に比べて光記録媒体製品の歩留を十分に改善することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明するが、本発明は下記実施形態に限定されるものではない。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
【００２４】
まず本実施形態の光記録媒体試料の作製方法にかかる光記録媒体について説明する。本実施形態の光記録媒体試料の作製方法に用いられる光記録媒体は、特に限定されることはない。図１は、その光記録媒体としての光ディスク（ＤＶＤ−ＲＷ）の一例を示す一部切欠斜視図である。また、図２は、図１に示したＤＶＤ−ＲＷである光ディスク１の断面のＲで表される部分領域の拡大斜視図である。
【００２５】
図１に示す光ディスク１は、図２に示すように、記録に使用されるディスク２０とダミー基板３０とを接着剤からなる接着剤層４０を介して貼り合わせることによって構成されている。そして、ディスク２０は、基板２２と、保護層２８と、基板２２と保護層２８の間に配置される記録層２４と、保護層２８及び記録層２４の間に配置される反射層２６と基板２２と記録層２４との間に配置される誘電体層２３から構成されている。言い換えると、基板２２上に、誘電体層２３と記録層２４と反射層２６と保護層２８とをこの順番に基板２２側から積層して構成されている。
【００２６】
基板２２の構成材料は、上記各層を支持し、記録用の光及び再生用の光を透過し得る材料であれば特に限定されない。そのような構成材料としては、例えば、ガラス、或いは樹脂を用いることができる。これらのうち、成形の容易性の観点から樹脂が好ましく用いられる。
【００２７】
このような樹脂としてはポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。これらのなかでも、加工性、光学特性などの点からポリカーボネート樹脂が好ましく用いられる。
【００２８】
この基板２２の記録層２４の形成される側の面には、情報を記録するために必要なトラッキングサーボ用のグルーブ（凹部）１１及びランド（凸部）１２が形成されており、この案内溝構造の形状、溝の深さ及びトラックピッチは、記録再生特性やサーボ信号特性などを含めた総合的な信号品質を考慮して最適化されている。
【００２９】
誘電体層２３は、記録層２４を腐食等の劣化の原因から保護するための層である。この誘電体層２３の構成材料としては、ＺｎＳ−ＳｉＯ２、ＳｉＣＯ若しくはＣｅＯ２等の誘電体酸化物又は酸素を含む誘電体材料、あるいはＳｉＮ若しくはＡｌＮ等の誘電体窒化物などが用いられるが、良好な防水性若しくは適切な屈折率を得る観点より、ＺｎＳ−ＳｉＯ２が好ましく用いられる。なお誘電体層２３はそれぞれ異なる構成材料からなる複数の層であってもよく、もしくは同じ構成材料であってその組成比が異なる複数の層であってもよい。
【００３０】
次に、本実施形態の光記録媒体試料の作製方法に用いる光記録媒体試料の作製装置（以下、場合によって「作製装置」という。）について説明する。図３はその作製装置の概略斜視図である。この作製装置５０は、滴下部材６０と媒体保持部材７０とを主要な構成とするものである。
【００３１】
滴下部材６０は、容器部６２とノズル部６４とバルブ部６６とを備える。容器部６２は、その中に、光ディスク１の誘電体層２３を溶解せずに基板２２を選択的に溶解可能な液体を貯蔵するためのものである。また、ノズル部６４は開口部を形成するものであるが、容器部６２と通じており、容器部６２から送出される上記液体を、その開口部から滴下する役割を果たすために設けられている。さらに、バルブ部６６は、容器部６２とノズル部６４との間に設けられており、このバルブ部６６を開閉することにより、液体の滴下を開始したり停止したりすることができ、また液体の滴下速度を調整する役割をも果たすものである。
【００３２】
滴下部材６０は、後述する媒体保持部材７０に保持された光ディスク１上に液体を滴下するため、その光ディスク１より上側にノズル部６４を位置させる必要がある。したがって、通常はスタンド８０などにより、ノズル部６４を光ディスク１より上側に配置できるよう保持されている。
【００３３】
媒体保持部材７０は、支持台７２と軸７４と液回収部７６とを備える。支持台７２は、光ディスク１の露出面３を水平方向に対して所定角度傾けた状態（以下、「傾斜状態」という。）で支持するために設けられている。また、軸７４は支持台７２の上面から上方に延びるように設けられている。この軸７４は、光ディスク１の中央開口部に通すことにより、傾斜状態で支持台７２上に載せられた光ディスク１が、支持台７２の上面で滑り落ちないようにするためのものである。さらに液回収部７６は、滴下部材６０から滴下された液体とその液体による溶解物を回収するために設けられている。そのため、支持台７２の外周面と液回収部７６の内周面との間には上記液体等を回収できるように隙間が設けられている。
【００３４】
滴下部材６０と媒体保持部材７０とは、滴下部材６０から滴下された液体が光ディスク１の中央開口部周辺から半径方向外側に向かって流れ落ちるように配置されている。このように配置されることで、光ディスク１の基板２２に形成された、リードイン領域（トラッキング領域）から記録領域（データ領域）を経てリードアウト領域に至るまでの各領域のグルーブ１１、ランド１２もしくは表面粗さなどの表面状態についての情報を一度に得ることができる傾向にある。このような観点から、滴下部材６０からの液体が、傾斜状態にある光ディスク１の最も高い位置にある外周端部に滴下されるように滴下部材６０と媒体保持部材７０とが配置されてもよい。この場合、光ディスク１の基板２２に形成された、リードアウト領域から記録領域を経てリードイン領域に至るまでの各領域の状態についての情報を得ることができる傾向にある。なお、図３は、光ディスク１を媒体保持部材７０に配置し、且つ液体を滴下部材６０に注入した状態を示している。
【００３５】
次に本実施形態の光記録媒体試料の作製方法について説明する。本実施形態の光記録媒体試料の作製方法は、上述した作製装置５０を用いて、例えば以下のようにして行われる。
【００３６】
まず、光ディスク１を準備する。この光ディスク１は本実施形態においてはＤＶＤ−ＲＷであるが、ＣＤもしくはＤＶＤなどの再生専用光ディスク、ＣＤ−ＲもしくはＤＶＤ−Ｒなどの追記型光ディスク、ＣＤ−ＲＷなどのその他の書換型光ディスク、又はＢｌｕ−ｒａｙなどの高密度記録用光ディスク、或いは光磁気ディスクであってもよい。
【００３７】
続いて、準備した光ディスク１を、基板２２を上側（滴下部材６０のノズル部６４側）に向けて、その中央開口部に軸７４を通し支持台７２上に設置することにより媒体保持部材７０にセットする（光ディスク設置工程）。この際、支持台７２の上面は水平方向に対し所定角度傾斜しているので、セットされた光ディスク１も傾斜した状態にある。
【００３８】
所定の傾斜角度は、後述する液体が光ディスク１上に滴下された後のその液体及びその液体により溶解された基板２２の材料（以下、「基板材料」という。）の流れ落ち具合により決定されるが、その流れ落ち具合を調節するために適宜変更されてもよい。すなわち、その流れ落ち具合が過剰に速いと、滴下した液体の量に対する溶解した基板材料の量が少なくなる、すなわち基板材料の溶解効率が低下する傾向にある。また、流れ落ち具合が過剰に遅いと、時間がかかり過ぎる傾向にあると共に、基板２２の溶解を所望していない部分まで溶解する傾向にある。この傾斜角度の調整は、後述する基板溶解工程の前に行ってもよいし、基板溶解工程中に行ってもよい。また、傾斜角度の調整は、上面の傾斜角度の異なる複数の媒体保持部材７０を適宜選択・交換することにより行ってよく、媒体保持部材７０が上面の傾斜角度を調節する機構を予め有していてその機構を利用して行ってもよい。
【００３９】
次に、滴下部材６０の容器部６２内に液体を適当量注入して準備する（液体準備工程）。この液体としては、光ディスク１の基板２２を溶解できる一方で、光ディスク１の誘電体層２３を溶解しないようなものが選択される。例えば、基板２２の構成材料がポリカーボネート樹脂であり、誘電体層２３の構成材料がＺｎＳ−ＳｉＯ２などのＳｉＯ２に酸素の遊離を防止する酸素ゲッターを添加したものである場合、ポリカーボネート樹脂を溶かさないアルコール、フッ素アルコール、石油系溶媒もしくはセロソルブ以外の有機溶媒であると好ましく、例えば、クロロホルム、ＴＨＦ、アセトン若しくはＭＥＫなどが挙げられる。
【００４０】
これらのなかで、四塩化炭素を除く塩素系溶剤（クロロホルム、ジクロロメタンなど）を用いるとより好ましい。このような塩素系溶剤は、ポリカーボネート樹脂を比較的速やかに溶解し、しかも誘電体層２３の表面形状の破壊を一層抑制することができる傾向にある。
【００４１】
このような液体を用いると誘電体層２３の表面形状の破壊を一層抑制することができる傾向にある要因は、現在のところ詳細には明らかにされていないが、本発明者らはその要因の一つを以下のように考えている。基板２２の材料にポリカーボネート樹脂等の樹脂材料を用いた場合、その樹脂を比較的緩やかに溶解するような液体を選択すると、該液体はその基板２２の樹脂を溶解すると共に膨潤させると考えられる。場合によっては、この樹脂の膨潤に起因して、誘電体層２３が破壊されると考えられる。一方、基板２２の樹脂材料を比較的速やかに溶解する液体を用いると、その樹脂の膨潤は発生し難くなるため、誘電体層の表面形状の破壊を一層抑制できる傾向にあると考えられる。但し、要因はこれに限定されない。
【００４２】
次いで、上述した液体を滴下部材６０のノズル部６４から光ディスク１の基板２２に向けて滴下し、基板２２を溶解することにより、誘電体層２３の基板２２との接触面を露出させる（基板溶解工程）。この際の液体の滴下速度は、バルブ部６６を用いて、基板の溶解効率、時間及び溶解を所望する部分によって適宜調整することが可能であり、上述した媒体保持部材７０の上面の傾斜角度の調整と共に行ってもよい。なお、滴下速度が大きくなると、液体は流下するようになるが、本明細書においては、その場合でも「滴下する」ということとする。
【００４３】
また、液体を滴下する光ディスク１上の位置（以下、「滴下位置」という。）は、光ディスク１の基板２２を溶解できる位置であれば特に限定されることはないが、滴下部材６０から滴下された液体が光ディスク１の中央開口部周辺に滴下されると好ましい。その中央開口部周辺に滴下された液体は、そこから半径方向外側に向かって流れ落ちていくので、基板２２のリードイン領域から記録領域を経てリードアウト領域に至るまでの各領域に相当する部分を一度に溶解することができる傾向にある。これにより、それらの領域の基板の表面状態の情報を一度に得ることができる傾向にある。
【００４４】
同様の観点から、滴下部材６０からの液体が、傾斜状態にある光ディスク１の最も高い位置にある外周端部に滴下されると好ましい。この部分に滴下された液体は、その外周端部周辺のリードアウト領域から記録領域を経てリードイン領域に至るまでの各領域に相当する基板２２の部分を一度に溶解することができる傾向にある。
【００４５】
さらに、この基板溶解工程においては、基板２２の一部分のみを溶解するように液体を滴下すると好ましい。基板２２を全て溶解すると基板溶解工程に要する時間が長くなる傾向にある。また、基板を完全に溶解除去することにより得られる光記録媒体試料は柔軟性を有し形状が変化しやすいため、取り扱いが困難になる傾向にあり、しかも誘電体層２３の表面形状等を分析するには適さない傾向にある。このような観点及び必要な情報を得る観点から、基板面積の１／３を超えない部分を溶解するように液体を滴下するとより好ましい。ただし、試料の保持方法などの条件によってはこの面積を超えて基板を溶解してもよい。
【００４６】
また、液体を滴下する際には、滴下位置を略同じ位置にしたまま基板溶解工程を行うと好ましい。これにより、基板溶解工程の手間をより省略できる傾向にある。しかも、光ディスク１を傾けた状態で、滴下位置を光ディスクの中央開口部周辺もしくは上述した最も高い位置にある外周端部の略同じ位置に滴下すると、手間を省略しつつ、特に必要な情報を得ることができる傾向にあるのでより好ましい。
【００４７】
さらには、上述したように光ディスク１を傾斜させ、液体の滴下位置を光ディスク１の中央開口部周辺もしくは最も高い位置にある外周端部の略同じ位置とすると、基板２２のごく一部の半径方向の領域のみを選択的に溶解することができる傾向にある。したがって、手間を省略しつつ、特に必要な情報を得ることができ、しかも、誘電体層２３の表面形状を維持することができる傾向にあるので、特に好ましい。
【００４８】
そして、必要に応じて、基板２２を溶解除去された光ディスク１をエタノールなどを用いて洗浄することにより、光記録媒体試料としての光ディスク試料が得られる。
【００４９】
以上説明した本実施形態の光記録媒体試料の作製方法によると、基板２２が八日以上挙されたにもかかわらず、後に行われる各種の分析により、光ディスク１の基板２２の表面状態を十分に正確に且つ精度よく分析できる。その要因は現在のところ明らかにされていないが、本発明者らはその要因の１つとして以下のように考えている。ただし要因はこれに限定されない。
【００５０】
すなわち、上述したような光ディスク１において、基板２２の誘電体層２３側の表面を直接分析するには、基板２２の上記表面の分析すべき部分を完全に露出させる必要がある。しかしながら、従来の方法によって基板２２の表面上に設けられた誘電体層２３を除去しようとすると、その誘電体層２３は強酸を用いても完全に溶解除去することが困難であり、粘着テープを用いた剥離除去もしくはエッチングによっても除去することが困難であるため、結果として、その一部が基板２２の表面の分析すべき部分に残存してしまう。基板２２表面のグルーブ、ランドもしくは粗さは数ｎｍから数μｍオーダーの凹凸を形成しており、僅かでも誘電体層２３が基板２２の表面上に残存していると、その表面の状態を十分正確に且つ精度よく分析することができないと考えられる。
【００５１】
一方、本実施形態の光記録媒体試料の作製方法を用いると、得られる光ディスク試料は、誘電体層２３の基板２２との接触面を露出させた状態にある。光ディスク１の基板２２は再生用の光もしくは記録用の光を透過させる必要があり、そのような基板２２の構成材料は誘電体層２３に用いられる材料と比較して容易に溶解除去できる材料であるので、誘電体層２３の基板２２との接触面の分析すべき部分に基板材料が残存することはない。
【００５２】
しかも、誘電体層２３の基板２２との接触面が、その基板２２の誘電体層側表面のグルーブ、ランドもしくは表面粗さなどのプロファイルを十分に正確に且つ精度よく転写していることが判明した。これにより、基板２２の表面の形状を直接分析しなくても、誘電体層２３の表面を分析することにより、基板２２の表面の状態を有効に把握することができる。
【００５３】
また、従来の光記録媒体試料の作製方法においては、基板２２上に形成された誘電体層２３初めとする複数の層を除去する必要があった。さらに、それらの各層は、層を構成する材料によって適した除去手段を採用する必要があり、さらには同じ除去手段であっても、その手段に用いる装置の条件もしくはその方法に用いる液体の種類などを適宜変更する必要があった。さらには、誘電体層２３のように比較的溶解することが困難な材料を用いた層は、フッ酸などの強酸を用いなければ溶解できないため、その取り扱いに注意する必要があった。
【００５４】
一方、本発明の光記録媒体試料の作製方法においては、基板２２のみを除去すればよいため、従来の方法と比較して、時間、労力およびコストを低減させることができる傾向にある。さらには、基板２２の構成材料は、誘電体層２３等と比較して溶解除去しやすいため、液体の取り扱いに際しては、従来の方法ほど注意を要しない。
【００５５】
本実施形態においては、光ディスク１の基板２２の構成材料が、ポリカーボネート樹脂であり、しかも、光ディスク１が誘電体層２３を備えているが、本発明の光記録媒体試料の作製方法は、この組み合わせに限定されるものではない。例えば、光ディスク１が、基板２２の構成材料をポリカーボネート樹脂以外の材料とし、誘電体層２３の代わりに誘電体以外の材料からなる機能層を備えている場合であっても、そのような機能層を溶解せずに、基板２２を選択的に溶解できる溶媒（液体）を選択することによって、本発明の光記録媒体試料の作製方法を行うことができる。
【００５６】
そのような光ディスク１としては、例えば高密度記録用の光記録媒体として検討されているＢｌｕ−ｒａｙディスクなどが挙げられる。このＢｌｕ−ｒａｙディスクのうち、追記型Ｂｌｕ−ｒａｙディスク媒体は、基板２２の構成材料として、ポリカーボネート樹脂の他、例えばアモルファスポリオレフィン、ポリ乳酸アクリルなどが用いられる。また機能層としては、例えば、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系膜、Ｔｂ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｇｅ系膜若しくはＴｅ−Ｏ−Ｐｂ系膜などの記録層、又はＡｇ合金などの反射層が設けられている。基板２２の構成材料にポリ乳酸アクリルを用い、機能層としてＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ−Ｂｅ系膜である記録層を備えた追記型Ｂｌｕ−ｒａｙディスク媒体試料の上記記録層表面を観察するための試料を作製する場合、例えば、水酸化ナトリウム水溶液のようなアルカリ性溶液を用いて基板を溶解し、記録層表面を露出させることにより、光記録媒体試料を得ることができる。
【００５７】
次に本実施形態の光記録媒体の分析方法について説明する。この分析方法は、上述した光ディスク試料を作製した後に、得られた光ディスク試料を原子間力顕微鏡観察法（Atomic-Force Microscopy；ＡＦＭ法）及び／又は走査型電子顕微鏡観察法（Scanning Electron Microscopy；ＳＥＭ法）を用いて分析する工程（分析工程）を行うものである。
【００５８】
ＡＦＭ法では、上記作製方法により得られた光ディスク試料の誘電体層２３の露出した基板２２との接触面（露出面）を、直接、従来の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて観察する。このＡＦＭ法は、観察対象である誘電体層２３表面の垂直方向と面内方向の３次元の原子的分解能を有し、絶縁体、特に表面が酸化された状態の絶縁体表面を比較的高い分解能により観察することができるので、誘電体層２３の表面形状に関する情報をｎｍオーダーで精度よく得ることが可能となる。
【００５９】
ＳＥＭ法では、上記作製方法により得られた光ディスク試料の誘電体層２３の露出面上に、必要に応じて金属等の導電体を蒸着などの方法により付与した後、従来の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察する。このＳＥＭ法を用いると、比較的容易に誘電体層２３の表面形状を３次元的に観察することができ、上述したＡＦＭ法よりも高いオーダー（μｍ〜ｍｍオーダー）の表面形状をも観察することができる。なお、場合によっては、誘電体層２３の上記露出面上に導電体を付与しなくとも、比較的低い加速電圧で電子線を照射したり、若しくは可能な限り微小な電流を用いることにより、その露出面を観察することができる。
【００６０】
これらのＡＦＭ法及びＳＥＭ法を組み合わせて用いることにより、特に、より広範な範囲の誘電体層２３の表面形状に関する情報を得ることができる。ＡＦＭ法及びＳＥＭ法を組み合わせて表面形状を評価する場合は、例えば、寸法及び寸法公差が明らかな微細形状を有する標準試料をＡＦＭ法及びＳＥＭ法によってそれぞれ観察し、微細形状の寸法を測定し、その結果を比較することによって測定方法の相違から生ずる測定誤差を相殺することが可能となる。上記標準試料としては、例えば、Ｓｉ基板にフォトリソグラフィ技術によって矩形のパターンを形成したＡＦＭ装置用の標準試料等を用いることができる。
【００６１】
以上、本実施形態の光記録媒体試料の作製装置、光記録媒体試料の作製方法及び光記録媒体試料の分析方法について説明したが、本発明の光記録媒体試料の作製装置、光記録媒体試料の作製方法及び光記録媒体試料の分析方法はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
例えば、別の実施形態の光記録媒体試料の作製方法において、光記録媒体の誘電体を溶解せずに基板を選択的に溶解可能な液体を噴射して、光記録媒体に吹き付けることにより基板を溶解してもよい。この作製方法では、光記録媒体試料の作製装置として、またはその作製装置が備える部材として、ディスペンサー等の従来の液体噴射装置を用いることができる。この場合、光記録媒体の液体を吹き付けられる面が垂直方向に平行になるように配置されても、或いは、その面が重力方向に向いた状態で配置されても、基板を溶解することができる。
【００６３】
さらに別の実施形態の光記録媒体試料の作製方法において、基板の誘電体層側と反対側の面上にハードコートが施されている場合、そのハードコート部分を紙ヤスリによる研磨除去等により取り除いた後に、基板に液体を接触させることも可能である。
【００６４】
また、別の実施形態の光記録媒体試料の分析方法において、上述したＡＦＭ法及びＳＥＭ法以外の固体表面形状の観察方法、例えば通常の光学顕微鏡観察法、レーザー顕微鏡観察法、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察法もしくはエネルギー分散分光法（ＥＤＳ）などを用いることもできる。
【００６５】
さらに、別の実施形態の光記録媒体試料の分析方法において、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）、ラマン分光法等の通常大気圧条件下で行われる分析手段を用いてもよく、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）等の通常減圧条件下で行われる分析手段を用いてもよい。これらの分析手段を用いることにより、誘電体層の露出面付近の化学組成に関する情報を得ることが可能となる。
【００６６】
また、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により誘電体層の固体構造に関する情報を得ることができ、蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）により誘電体層の組成に関する情報を得ることができる。さらに、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）もしくは紫外光電子分光法（ＵＰＳ）により、誘電体層の露出面の原子の結合状態に関する情報を得ることができる。
【００６７】
さらに、上記作製方法により露出した誘電体層の表面から試料を採取し、その試料を酸、アルカリもしくは有機溶媒により抽出し、或いは、その表面から誘電体材料を直接抽出し、得られた抽出物を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）を用いた分析手段、イオンクロマトグラフィー（ＩＣ）、液体クロマトグラフィー（ＬＣ）もしくはガスクロマトグラフィー（ＧＣ）等を用いて分析することもできる。
【００６８】
上述した各分析手段は、１種を単独で用いてもよく、或いは２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、スパッタ法等との組み合わせにより、光記録媒体の厚さ方向における化学組成もしくは原子の結合状態等に関する情報を得ることも可能である。この場合、本発明の作製方法により得られる光記録媒体試料は、絶縁体である基板を分析当初から除去しているため、ＡＥＳなどを用いても、絶縁体の帯電に伴うスペクトルピークのシフト、強度の減少もしくはブロードニング又はゴーストピークの発生を抑制することができる傾向にある。
【００６９】
また、上述した各種分析方法及び作製装置は、光ディスクの製造方法において用いられ得る。例えば、一群（１ロット）の光ディスクを製造した後、その一部の光ディスクを任意に抽出し、抽出した光ディスクから上記作製装置を用いて光ディスク試料を作製する。そして、その光ディスク試料を分析することにより、その一群の光ディスクが不良品でないか否かを判断することが可能となる。また、一群の光ディスクを上述した分析方法により検査し、不良品と判断された光ディスクを取り除き、良品の光ディスクのみを次工程に送ることができる。さらに、不良品と判断された光ディスクの製造条件の問題点を特定し、この問題点に基づいて光ディスクの製造工程を改善することもできる。このような光ディスクの製造方法は、不良品を製造した場合の原因調査等に有効な手段となり、光ディスク製品の歩留を高く維持することに寄与できるものである。したがって、上述した光ディスクの製造方法において、上述した作製装置を用いることは、不良品を製造した場合の原因調査等に有効な手段となり、光ディスク製品の歩留を高く維持することに寄与できるものである。
【実施例】
【００７０】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００７１】
（ＤＶＤ−ＲＷ用基板の分析）
まず、通常のＤＶＤ−ＲＷ用のポリカーボネート樹脂製基板（以下、「ＰＣ基板」という。）の表面形状をＡＦＭ法により観察した。その観察結果の画像を図４に示す。グルーブ（黒色もしくはそれに近い部分）及びランド（白色もしくはそれに近い部分）が溝状を形成していることが確認された。
【００７２】
併せて、ＡＦＭ法を用いて、そのＰＣ基板表面のグルーブの深さ（グルーブ深さ）を測定した。ＡＦＭのプローブの走査方向を図４のＸ方向にして得られた基板表面の起伏状態を示すプロファイルを図８に示す。その結果、グルーブ深さは３６ｎｍであった。また、そのグルーブの深さ方向の中間地点におけるグルーブの幅（以下、「グルーブ半値幅」という。）を測定したところ、２２５ｎｍであった。
【００７３】
（ＤＶＤ−ＲＷの作製）
次に、上記ＰＣ基板と同様の基板を用いて、通常の光ディスクの製造方法により、ＤＶＤ−ＲＷのディスク媒体（以下、「光ディスク」という。）を得た。すなわち、該基板上に、ＺｎＳ−ＳｉＯ２（ＺｎＳ／ＳｉＯ２＝８０／２０、質量比）を構成材料とする誘電体層１（厚さ７２ｎｍ）、ＺｎＳ−ＳｉＯ２（ＺｎＳ／ＳｉＯ２＝５０／５０、質量比）を構成材料とする誘電体層２（厚さ５ｎｍ）、ＡＧＩＳＴ（Ａｇ−Ｇｅ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ）を構成材料とする記録層（厚さ１９ｎｍ）、ＺｎＳ−ＳｉＯ２（ＺｎＳ／ＳｉＯ２＝５０／５０、質量比）を構成材料とする誘電体層３（厚さ２１ｎｍ）、Ａｌ−Ｃｒを構成材料とする反射層（厚さ１４０ｎｍ）を順に積層し、更にその上に接着剤層を介して、ダミー基板（厚さ０．６ｍｍ）を形成し、その上にＤＰＨＡなどの多官能アクリレート等を配合した紫外線硬化樹脂を用いて、スピンコート法によりトップコート層（ＴＣ）を形成することにより光ディスクを得た。
【００７４】
（実施例１）
まず、上記光ディスクを、図３に示す光記録媒体試料の作製装置における媒体保持部材７０の支持台７２上に、基板が滴下部材６０側に対向するように配置した。なお、滴下部材として分液ロートを用いた。
【００７５】
次いで、液体としてクロロホルムを、バルブ部６６が閉止状態にある滴下部材６０の容器部６２内に適当量注入した。
【００７６】
続いて、滴下速度が１〜４滴／秒となるようにバルブ部６６を開放し、光ディスクの中央開口部周辺に向けたクロロホルムの滴下を開始した。なおクロロホルムの滴下中は滴下する位置を変化させなかった。滴下中は、光ディスクの滴下位置から半径方向外側に向かって、徐々に基板が溶解されていくことを確認した。
【００７７】
そして、基板が光ディスクの外周端部まで溶解し、誘電体層の基板との接触面が露出したところで、クロロホルムの滴下を終了して実施例１の光ディスク試料を得た。
【００７８】
この実施例１の光ディスク試料の誘電体層の露出した基板との接触面（露出面）を、ＡＦＭを用いて観察した。その観察結果の画像を図５に示す。凸領域（白色もしくはそれに近い部分）、すなわち基板のグルーブと接触していた部分、及び、凹領域（黒色もしくはそれに近い部分）、すなわち基板のランドと接触していた部分が確認された。
【００７９】
併せて、ＡＦＭ法を用いて、その誘電体層の露出面の凸領域の高さ（以下、「凸領域高さ」という。）を測定したところ（プロファイルを図９に示す。）、その値が３９ｎｍであった。また、そのランドの高さ方向の中間地点における凸領域の幅（以下、「凸領域半値幅」という。）を測定したところ、２２８ｎｍであった。この誘電体層における凸領域高さは基板における凹領域深さに相当し、誘電体層における凸領域半値幅は基板における凹領域半値幅に相当する。
【００８０】
（比較例１）
まず、上記光ディスクの接着剤層にカッターナイフを用いて切れ目を入れ、その部分から剥離することにより、ダミー基板を分離した。続いて、ＰＣ基板側の剥離により露出した面に粘着テープを貼付した後、その粘着テープを引っ張り上げることにより、さらに積層の一部を剥離して比較例１の光ディスク試料を得た。この剥離により露出した面には、誘電体層３及び記録層が残存していることが目視により確認された。
【００８１】
この比較例１の光ディスク試料の剥離により露出した面を、ＳＥＭを用いて観察した。その観察結果の画像を図６に示す。
【００８２】
併せて、ＳＥＭ法を用いて、その光ディスク試料の露出面の凸領域高さを測定したところ、その値が２２ｎｍであった。また、その凸領域半値幅を測定したところ、２４０ｎｍであった。
【００８３】
（比較例２）
まず、上記光ディスクの接着剤層にカッターナイフを用いて切れ目を入れ、その部分から剥離することにより、ダミー基板を分離した。続いて、ＰＣ基板側の剥離により露出した面に粘着テープを貼付した後、その粘着テープを引っ張り上げることにより、さらに積層の一部を剥離した。この剥離により露出した面には、誘電体層３及び記録層が残存していることが目視により確認された。
【００８４】
次に、粘着テープによる剥離後の露出面に、フッ酸（含有量２２％）を滴下して誘電体層３を溶解し、更に硝酸（６規定）を滴下して記録層を溶解した。そして、再び濃フッ酸を滴下して誘導体層２，１を溶解することにより比較例２の光ディスク試料を得た。
【００８５】
この比較例２の光ディスク試料の上記一連の処理により露出した面を、ＡＦＭを用いて観察した。その観察結果の画像を図７に示す。特に白色に近い部分が認められるが、これは基板上に残存した誘電体層によるものと推測される。
【００８６】
併せて、ＡＦＭ法を用いて、その光ディスク試料の露出面の凸領域高さを測定したところ（プロファイルを図１０に示す。）、その値が３９ｎｍであった。また、その凸領域半値幅を測定したところ、２２８ｎｍであった。
【００８７】
（実施例２）
実施例１に記載した方法を用いてＤＶＤ−ＲＷ基板の製造工程における品質管理を行った。ＤＶＤ−ＲＷ（光ディスク）は、上記通常のＤＶＤ−ＲＷの製造方法を用いて２００枚作製し、これを一群（１ロット）とした。光ディスクの凸領域高さの目標値（仕様）は４０ｎｍ、凸領域半値幅の目標値は２３０ｎｍとした。
【００８８】
得られた１ロット分の光ディスク試料を実施例１に記載の方法により評価したところ、１６５枚の光ディスクについては、凸領域高さ３９ｎｍ、凸領域半値幅２２９ｎｍであり許容範囲の数値であったが、３５枚の光ディスクについては観察面の一部分が凸領域高さ４５ｎｍ、凸領域半値幅２５０ｎｍとなった。
【００８９】
これら３５枚の光ディスクの製造条件を確認したところ、誘電体薄膜の成膜を行うスパッタリング装置において、それらの光ディスクを配置した位置の周辺に放電異常があることが明らかになった。この放電異常を改修した後、再び１ロット分の光ディスクを製造し、実施例１に記載の方法により評価したところ、２００枚全ての凸領域高さが３９ｎｍ、凸領域半値幅が２２９ｎｍとなり、歩留の向上が認められた。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】本発明の光記録媒体試料の作製方法に用いる光ディスクの一例を示す一部切欠斜視図である。
【図２】図１に示した光ディスクの断面のＲで表される部分領域の拡大斜視図である。
【図３】本発明の光記録媒体試料の作製装置の好適な一実施形態を示す概略斜視図である。
【図４】ＤＶＤ−ＲＷ用基板のＡＦＭ像である。
【図５】実施例に係る光ディスク試料のＡＦＭ画像である。
【図６】比較例に係る光ディスク試料のＳＥＭ画像である。
【図７】比較例に係る光ディスク試料のＡＦＭ画像である。
【図８】ＤＶＤ−ＲＷ用基板のＡＦＭプロファイルである。
【図９】実施例に係る光ディスク試料のＡＦＭプロファイルである。
【図１０】比較例に係る光ディスク試料のＡＦＭプロファイルである。
【符号の説明】
【００９１】
５０…作製装置、６０…滴下部材、６２…容器部、６４…ノズル部、６６…バルブ部、７０…媒体保持部材、７２…支持台、７４…軸、７６…液回収部、８０…スタンド。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005149600.tif 000008
【図８】
2005149600.tif 000009
【図９】
2005149600.tif 000010
【図１０】
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