(57)【要約】【課題】  従来、金属粒子の粒径を小さくすると、比表面積が増大し、低温、短時間で酸化するため、高価な不活性ガス中での保存が不可欠であった。大気中で保存可能な金属微粒子を作製することが技術的課題である。【解決手段】  有機物霧中で、金属細線のパルス通電加熱によって発生させた蒸気を冷却し、微粒子に有機物被膜を施すことによる、酸化しにくい金属微粒子の作製方法。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属細線に、パルス電流を通電することにより発生した蒸気を気体中で凝結させることにより作製した、粒径が５〜１００ｎｍの、有機物で表面を被覆したSc，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Zn，Y，Zr，Nb，Zr，Nb，Mo，Tc，Ru，Rh，Cd，Sn，Hf，Ta，W，Re，Os，Ir，Tl，Pb，Bi，Inまたはこれら金属は１種、または２種以上の合金を含むことを特徴とする金属微粒子。
【請求項２】
酸化防止のために前記凝結した金属の表面に前記有機物被覆を施したことを特徴とする請求項１記載の金属微粒子。
【請求項３】
前記金属微粒子作製が、有機物霧を含むガスの中で行われることを特徴とする請求項１，２のいずれか１項に記載の金属微粒子。
【請求項４】
直径０．１〜５．０ｍｍの金属細線に、１μｓ〜１ｍｓのパルス電流を通電することにより金属蒸気を発生させ、有機物霧を含む気体中で凝結させることにより、粒径が５〜１００ｎｍの、有機物で表面を被覆した金属微粒子を作製することを特徴とする金属微粒子の製造方法。
【請求項５】
酸化防止のために、Sc，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Zn，Y，Zr，Nb，Zr，Nb，Mo，Tc，Ru，Rh，Cd，Sn，Hf，Ta，W，Re，Os，Ir，Tl，Pb，Bi，Inまたはこれら金属は１種、または２種以上の合金を含む金属の表面に有機物被覆を施したことを特徴とする請求項４記載の金属微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気中でも酸化しにくい金属微粒子および金属微粒子の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在多くの電子機器の導線として、導電性ペーストが使用されている。このペーストの中には金属粒子が分散されており、ペーストの揮発成分を蒸発させることにより、任意の形状の導線が作製できる。電子部品の小型化の要求により、このペースト厚も薄膜化が要求されているが、そのためにはペースト中の金属粒子の粒径を小さくすることが必要とされていた。
【０００３】
【特許文献１】特開平３−３４２１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、金属粒子を小さくすると、比表面積が大きくなり、酸化速度が増大する。このため、金属微粒子は高価な不活性ガス中で保存する必要があり、金属微粒子の作製とその保存は困難であった。このため、金属微粒子の作製、ひいては電子部品の小型化への大きな障害となっていた。
【０００５】
銀などのように大気中で安定な金属の微粒子化は特開平３−３４２１１等に示されるように実用化されている。しかしながら卑金属の微粒子は容易に酸化されるため微粒子としての使用はまだ行われていない。１部ニッケル微粒は表面の酸化層が安定なためセラミック積層コンデンサーの電極などに使用されるが粒子径としては数μｍの大きさである。
【０００６】
本発明は、電子部品小型化のための導電ペースト中金属微粒子の粒径低下が求められていることに着目し、酸化しにくい金属微粒子を作製することが技術的課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
【０００８】
金属細線に、パルス電流を通電することにより発生した蒸気を気体中で凝結させることにより作製した、粒径が５〜１００ｎｍの、有機物で表面を被覆したSc，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Zn，Y，Zr，Nb，Zr，Nb，Mo，Tc，Ru，Rh，Cd，Sn，Hf，Ta，W，Re，Os，Ir，Tl，Pb，Bi，Inまたはこれら金属は１種、または２種以上の合金を含むことを特徴とする金属微粒子に係るものである。
【０００９】
また、酸化防止のために前記凝結した金属の表面に前記有機物被覆を施したことを特徴とする請求項１記載の金属微粒子に係るものである。
【００１０】
また、前記金属微粒子作製が、有機物霧を含むガスの中で行われることを特徴とする請求項１，２のいずれか１項に記載の金属微粒子に係るものである。
【００１１】
また、直径０．１〜５．０ｍｍの金属細線に、１μｓ〜１ｍｓのパルス電流を通電することにより金属蒸気を発生させ、有機物霧を含む気体中で凝結させることにより、粒径が５〜１００ｎｍの、有機物で表面を被覆した金属微粒子を作製することを特徴とする金属微粒子の製造方法に係るものである。
【００１２】
また、酸化防止のために、Sc，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Zn，Y，Zr，Nb，Zr，Nb，Mo，Tc，Ru，Rh，Cd，Sn，Hf，Ta，W，Re，Os，Ir，Tl，Pb，Bi，Inまたはこれら金属は１種、または２種以上の合金を含む金属の表面に有機物被覆を施したことを特徴とする請求項４記載の金属微粒子の製造方法に係るものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は上述のように構成したから、本発明によれば、室温、大気中で酸化しにくいSc，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Zn，Y，Zr，Nb，Zr，Nb，Mo，Tc，Ru，Rh，Cd，Sn，Hf，Ta，W，Re，Os，Ir，Tl，Pb，Bi，Inまたはこれら金属は１種、または２種以上の合金を含むまたはこれら金属は１種、または２種以上の合金金属微粒子を作製することを可能にした。
【００１４】
また、請求項２，５記載の発明によれば、耐酸化被覆を有する有機物被覆により、耐酸化性の高い金属超微粒子の作製ができることとなった。
【００１５】
また、金属超微粒子の作製を有機物霧中で行えば、より高い耐酸化性を有する金属超微粒子を作製できることとなった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
好適と考える本発明の実施形態（発明をどのように実施するか）を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。
【００１７】
金属細線にパルス電流を通電することにより、金属蒸気を発生させ、これを有機物霧中で急冷することにより有機物被膜を有する金属微粒子を作製した。
【実施例１】
【００１８】
本発明の具体的な実施例１について図面に基づいて説明する。
【００１９】
直径１ｍｍ、長さ２５ｍｍのSn−Cu線を、圧力７５０Ｔｏｒｒの窒素ガスおよび蒸気圧１．３×１０−２Paの鉱物油霧を充填したチャンバーに設置した。これを６ｋＶに充電した容量４０μＦのコンデンサーに接続し、パルス大電流放電によってSn−Cu線を加熱・蒸発させた。プラズマの冷却によって作製した微粒子は、フィルターを介して脱気することにより回収した。
【００２０】
図１にこの微粒子を室温大気中に３日間保存し、その後測定した粉末Ｘ線回折図形を示す。すべてのピークは金属Snのそれに一致した。一方、酸化物は検出されなかった。
【００２１】
この有機物被覆によって酸化しやすいSn−Cu微粒子が、室温、大気中で３日間金属状態を保ったことがわかった。
【実施例２】
【００２２】
以下の表１に示す。
【実施例３】
【００２３】
以下の表１に示す。
【実施例４】
【００２４】
以下の表１に示す。
【実施例５】
【００２５】
以下の表１に示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
尚、本発明は、実施例１〜５に限られるものではなく、細線用金属種、霧化合物など各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本実施例における微粒子の粉末Ｘ線回折図形である。
【図１】
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