(57)【要約】【課題】  粒度分布が狭く、形状の均一性に優れる微粒子固形油粉末を得るための製造方法を提供するものである。また、粒度分布が狭く、形状が均一で丸みがあるので、さらさらと滑らかな使用感に優れた化粧料用微粒子固形油粉末及び化粧料を提供するものである。【解決手段】  不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷却部に凝結させることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法。また、前記製造方法により得られることを特徴とする化粧料用微粒子固形油粉末。そして、前記製造方法により得られる微粒子固形油粉末を配合することを特徴とする化粧料。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷却部に凝結させることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法。
【請求項２】
前記不活性ガスがアルゴン、ヘリウム、窒素から選ばれる一種又は二種以上であることを特徴とする請求項１記載の微粒子固形油粉末の製造方法。
【請求項３】
前記不活性ガスを導入した真空容器内のガス圧が１０Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の微粒子固形油粉末の製造方法。
【請求項４】
微粒子固形油粉末の平均粒径が５０〜４０００ｎｍであることを特徴とする請求項１〜３の何れかの項記載の微粒子固形油粉末の製造方法。
【請求項５】
固形油の融点が７０〜１５０℃であることを特徴とする請求項１〜４の何れかの項記載の微粒子固形油粉末の製造方法。
【請求項６】
前記請求項１〜５の何れかの項記載の製造方法により得られることを特徴とする微粒子固形油粉末。
【請求項７】
前記請求項１〜５の何れかの項記載の製造方法により得られることを特徴とする化粧料用微粒子固形油粉末。
【請求項８】
前記請求項１〜５の何れかの項記載の製造方法により得られる微粒子固形油粉末を配合することを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷却部に凝結させることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法に関するものである。また、前記方法により得られる微粒子固形油粉末に関するものである。更に詳細には、粒度分布が狭く、形状の均一性に優れる微粒子固形油粉末を得るための製造方法に関するものであり、しかも固形油の精製作用も有する微粒子固形油粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
また、本発明は、前記方法により得られる化粧料用微粒子固形油粉末に関するものであり、これら新規な製造方法により得られる微粒子固形油粉末を配合することを特徴とする化粧料に関するものである。更に詳細には、粒度分布が狭く、形状が均一で丸みがあるので、さらさらと滑らかな使用感に優れた化粧料用微粒子固形油粉末及び化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
化粧料には、感触改良剤、賦形剤等の目的で、固形油粉末が汎用されている。例えば、水中に固形油粉末を分散させて、擬似的な乳化物とすることにより、使用時にみずみずしい使用感でありながら、肌への付着性が高く、化粧持続性に優れる化粧料を得るもの、粉末状化粧料に固形油粉末を配合することにより、粉末の流動特性を改質するもの、雲母や球状粉体等の圧縮成形（プレス成形）し難い粉体に固形油粉末を添加することにより、圧縮時に固形油粉末が融着し、粉体同士の結合剤となり、成形性が向上された固形粉末化粧料を得るもの等が挙げられる。特に、固形粉末化粧料の結合剤として多く用いられており、そのための固形油粉末を得るための技術も種々提案されている。
【０００４】
例えば、平均粒径が約１０μｍのフィッシャートロプシュワックス粉末を圧縮成形助剤として固形粉末白粉に用いる技術（例えば、特許文献１参照。）、機械的粉砕等により、平均粒径１μｍ以下の固形油粉末を得る技術（例えば、特許文献２、３参照。）等が挙げられる。
【０００５】
【特許文献１】特開昭５９−１１６２１０号公報（第１頁−第６頁）
【特許文献２】特開平１０−２５１１２１号公報（第１頁−第７頁）
【特許文献３】特開平４−１８０１１号公報（第１頁−第１１頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記特許文献１記載の固形油粉末は、平均粒径が１０μｍと大きく、酸化チタンや酸化亜鉛等の１μｍ以下の粉体を成形する効果は良好なものではなかった。また、前記特許文献２記載の機械粉砕により得られる固形油粉末は、粒径を０．１μｍ以下にすることはできず、また、得られる固形油粉末の粒度分布を狭くすることは難しく、更に固形油粉末の形状を均一にすることはできなかった。そして、特許文献３には、粉末状ワックスの平均粒径は０．０１〜１００μｍが好ましいと記載されているが、実験例には、最も小さいもので平均粒径が４μの例しか記載されておらず、０．１μｍ以下の粉末状ワックスを調製するための具体的方法やその効果については、全く記載されていない。
【０００７】
このため、粒度分布が狭く、形状が均一で丸みがあり、さらさらと滑らかな使用感に優れた微粒子固形油粉末の開発が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる実情に鑑み、本発明者らは鋭意検討した結果、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷部に凝結させることにより、上記課題が解決された固形油粉末が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
すなわち本発明は、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷却部に凝結させることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法を提供するものである。
【００１０】
また、前記不活性ガスがアルゴン、ヘリウム、窒素から選ばれる一種又は二種以上であることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法、前記不活性ガスを導入した真空容器内のガス圧が１０Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法を提供するものである。
【００１１】
そして、微粒子固形油粉末の平均粒径が５０〜４０００ｎｍであることを特徴とする前記何れかの微粒子固形油粉末の製造方法、固形油の融点が７０〜１５０℃であることを特徴とする前記何れかの微粒子固形油粉末の製造方法を提供するものである。
【００１２】
更に、前記何れかの製造方法により得られることを特徴とする微粒子固形油粉末を提供するものである。
【００１３】
そして、前記何れかの製造方法により得られることを特徴とする化粧料用微粒子固形油粉末を提供するものである。
【００１４】
そして更に、前記何れかの製造方法により得られる微粒子固形油粉末を配合することを特徴とする化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の微粒子固形油粉末の製造方法は、粒度分布が狭く、形状が均一で丸みがあるので、さらさらと滑らかな使用感に優れた微粒子固形油粉末を得ることができる。また、本発明の化粧料は、さらさらと滑らかな使用感に優れ、肌への付着性に優れるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の第一の主題は、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱、蒸発させ、該不活性ガス圧力を調節し、蒸発した固形油粒子を冷却部に凝結させることを特徴とする微粒子固形油粉末の製造方法に関するものである。
【００１７】
本発明の方法は、一定以上の蒸気圧を有する固形油を微粒子化するためのものであり、用いられる固形油としては、特に限定されないが、例えば、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、セラック、鯨ロウ、合成ゲイロウ、ミツロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス、パラフィンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、シリコーンワックス、含フッ素ワックス等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。本発明においては、これら固形油の中でも融点が７０〜１５０℃の固形油を選択することにより、さらさらと滑らかな使用感が特に優れる微粒子固形油粉末を得ることができる。
【００１８】
本発明の方法は、例えば、図１に示すような装置を使用することにより容易に実施できる。
【００１９】
この装置は、ガス中蒸発法と呼ばれる金属超微粒子の製造用に使用されているものと類似しており、主に、真空容器１と、該真空容器内に設けられた固形油を収納し、これを加熱、蒸発させるための加熱装置２と、固形油蒸気を凝結させる冷却部３とから構成されている。
【００２０】
真空容器１には更に、ポンプ手段（油拡散ポンプ、ソープションポンプ等と液体窒素トラップまたはチタンサプリメーションポンプとの組み合わせ等）等の真空排気系４、及び不活性ガス導入系５が設けられている。
【００２１】
また、加熱装置２は電源６と接続されており、固形油を加熱、蒸発し得るようになっている。
【００２２】
更に、冷却部３としては、例えば、アルミホイルまたはガラス板７等を銅製の回収板８に取り付け、該回収板８を冷却パイプ９と接触させた構成のものを使用することができる。ここで、冷却液としては、水、液体窒素等を使用することができる。
【００２３】
この装置によれば、まず真空容器１内の加熱装置２内に微粒子化しようとする固形油１０を収納し、真空排気系４により真空容器１内を所定の真空度とし、次いでガス導入系５から、アルゴン、ヘリウムまたは窒素等の不活性ガスを導入し、一定の不活性ガス圧となったら電源６に通電し、固形油１０の加熱を開始する。
【００２４】
固形油１０の加熱により、そこに収容された固形油は蒸発を開始し、蒸発分子は真空容器内に存在する不活性ガス分子により散乱され、蒸発分子同士の衝突により微粒子が形成される。形成された粒子は冷却された回収手段のアルミホイル等の上で凝結し堆積される。
【００２５】
本発明の方法により形成される粒子の径は、真空容器内の圧力に依存する。従って、これを調整することにより、目的とする粒径の粉末を得ることができる。また、粒径と圧力の関係を物質ごとに予め測定しておき、これに基づく検量線を得ておくことが好ましい。一般に、不活性ガス圧力が０．０１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内で得られる固形油粉末の粒径は約５０〜４０００ｎｍの範囲で変化し、不活性ガス圧力が小さい（すなわち、真空度が高い）程、粒径が小さい粉末を得ることができる。
【００２６】
従来における固形油の微粒化方法としては、（１）ジェットマイザー等の機械的粉砕方法、（２）固形油を溶媒に溶解し、これを噴霧乾燥する方法、（３）固形油をマイクロエマルション化してこれを乾燥する方法、（４）液中で固形油を粒子状に析出させる方法等がある。しかし、これら従来の方法では、平均粒径を１μｍ以下にすることは非常に困難であった。また、最も汎用されている（１）機械的粉砕方法により得られる粒子は、粒度分布が広く、形状が不定形となるので、さらさらと滑らかな使用感に優れる微粒子固形油粉末を得ることはできなかった。
【００２７】
本発明の方法により得られる微粒化固形油粉末は、前記した従来の微粒化方法の欠点を解消できると共に、固形油をその融点により精製できるという効果も有している。すなわち、固形油は、一定温度で溶融、蒸発するまで加熱され、次いで冷却により再結晶化されるので、この段階で固形油は精製される。つまり、目的とする化合物より高い融点を有する不純物が残留物として容器内に残る。
【００２８】
本発明の方法により得られる微粒子固形油粉末は、粒度分布が狭く、形状が均一で丸みがあるので、さらさらと滑らかな使用感に優れるため、更には、固形油中の不純物や特性成分を精製除去することができるので、化粧料用原料として極めて有用な微粒子固形油粉末である。
【００２９】
本発明の第二の主題は、前記本発明の方法により得られた微粒子固形油粉末を配合することを特徴とする化粧料に関するものである。該化粧料は、きしみ感がなく、さらさらと滑らかな使用感に優れ、肌への付着性に優れるものである。
【００３０】
本発明の化粧料は、前記本発明の方法により得られた微粒子固形油粉末を配合するものであれば、特に限定されず、何れの剤型、用途の化粧料でもよい。
【００３１】
本発明の化粧料における、前記微粒子固形油粉末の配合量は、特に限定されず、剤型や用途により異なるが、概ね０．０１〜３０質量％（以下、単に「％」と略す。）であることが好ましい。この範囲内であると、さらさらと滑らかな使用感及び肌への付着性に特に優れる化粧料を得ることができる。
【００３２】
本発明の化粧料が、粉末状化粧料の場合には、前記微粒子固形油粉末の配合量は０．１〜２０％が好ましい。この範囲内であると、さらさらと滑らかな使用感及び肌への付着性に特に優れる粉末状化粧料を得ることができる。
【００３３】
また、本発明の化粧料が、固形粉末状化粧料の場合には、前記微粒子固形油粉末の配合量は０．５〜１０％が好ましい。この範囲内であると、さらさらと滑らかな使用感及び肌への付着性に特に優れ、しかも成形性に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。
【００３４】
そして、本発明の化粧料が、水中油型や油中水型の乳化状化粧料の場合には、前記微粒子固形油粉末の配合量は０．１〜５％が好ましい。この範囲内であると、さらさらと滑らかな使用感及び肌への付着性に特に優れる乳化状化粧料を得ることができる。
【００３５】
本発明の化粧料の剤型は、前記したように特に限定されないが、水中油型、油中水型等の乳化状、粉末状、固形粉末状、液状、ゲル状等が挙げられるが、本発明の効果が顕著な剤型は、粉末状又は固形粉末状である。
【００３６】
更に、本発明の化粧料は、ファンデーション、下地料、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー、マスカラ、美爪料等のメーキャップ化粧料等、シャンプー、リンス、整髪料等の頭髪化粧料、美容液、乳液、クリーム等のスキンケア化粧料、ボディ化粧料等が挙げられる。
【００３７】
本発明の化粧料には、前記微粒子固形油粉末以外に、粉体、油剤、界面活性剤、水、水性成分、水溶性高分子、被膜形成剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、香料、美容成分等を本発明の効果を損なわない範囲にて配合することができる。
【００３８】
本発明の化粧料に配合可能な粉体は、着色剤、隠蔽剤（メーキャップ効果）、感触調整剤、賦形剤、紫外線遮蔽剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる粉体であればよく、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。
【００３９】
本発明の化粧料に配合可能な油剤は、通常の化粧料に用いられる油であれば、前記微粒子固形油粉末を除く固形、ペースト、液体の何れのものでも用いることができる。具体的には、液体油とし、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、オリーブ油、キョウニン油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サフラワー油、大豆油、トウモロコシ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミンク油、綿実油、ヤシ油、ヒマシ油、液状ラノリン、スクワラン、スクワレン、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、イソステアリン酸、アジピン酸−２−ヘキシルデシル、モノイソステアリン酸−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、コハク酸２−エチルヘキシル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリイソステアリン酸グリセライド、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセライド、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシロキサン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。また、ペースト油としては、カカオ脂、シアバター、硬化ヒマシ油、硬化ヤシ油、ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ワセリン、モノステアリン酸硬化ヒマシ油、モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジペンタエリトリット脂肪酸（１２−ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン）エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。更に、固形油としては、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、鯨ロウ、ミツロウ、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、パルミチン酸セチル、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸グリセライド、トリベヘン酸グリセリル、ステアリル変性ポリシロキサン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。
【００４０】
本発明の化粧料に配合可能な界面活性剤は、乳化剤、粉体分散剤、感触調整剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる界面活性剤であれば、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。具体的には、非イオン性界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、グリセリン変性シリコーン、ポリグリセリン変性シリコーン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を適宜用いることができる。アニオン界面活性剤としては、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を適宜用いることができる。カチオン界面活性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノールアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を適宜用いることができる。両性界面活性剤としては、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシルメチルアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルフォアルキレンアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビス（ポリオキシエチレン硫酸）アンモニウムベタイン、２−アルキル−１−ヒドロキシエチル−１−カルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００４１】
本発明の化粧料に配合可能な水溶性高分子は、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ソーダ、ポリメタクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【実施例】
【００４２】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
実施例１：微粒子固形油粉末
融点８８℃のポリエチレンワックス（ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮ  ５００：ニューフェーズテクノロジー社製）をＴａヒーターを巻きつけた石英製のルツボに入れ、ヘリウムガス１Ｔｏｒｒの雰囲気中で２００〜２４０℃に加熱し、蒸発したワックスをルツボ上に設置したアルミホイルに付着させ、これを回収することにより平均粒径２２０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の微粒子固形油粉末を得た。尚、この微粒子固形油粉末の粒子は、電子顕微鏡観察により、粒子は均一で丸みを帯びていた。
【００４３】
実施例２：微粒子固形油粉末
前記製造例１と同様にして、融点１２０℃のフィッシャートロプシュワックス（サゾールワックスＨ１：サゾール社製）を加熱条件１７０〜５３０℃として、平均粒径１８０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の微粒子固形油粉末を得た。尚、この微粒子固形油粉末の粒子は、図２の電子顕微鏡写真に示すように、粒子端面が丸みを帯びていた。
【００４４】
比較例１：微粒子固形油粉末
融点１２０℃のフィッシャートロプシュワックス（サゾールワックスＨ１：サゾール社製）シングルトラックジェットミルにて微粉砕し、平均粒径３μｍの（レーザー回折式粒度分布測定法）の微粒子固形油粉末を得た。尚、この微粒子固形油粉末の粒子は、図３の電子顕微鏡写真で示すように、粒子は不定形であった。
【００４５】
前記実施例２及び比較例１の微粒子固形油粉末をＤＳＣ測定〔ＳＩＩ  ＤＳＣ６２００（セイコー電子工業社製）〕し、結果を図４及び図５に示した。
【００４６】
図２及び図３より明らかなように、本発明の方法により得られた微粒子固形油粉末は、粒度分布が狭く、形状が均一で丸みがあるので、さらさらと滑らかな使用感に優れていた。また、図４及び図５より明らかなように、本発明の方法により得られた微粒子固形油粉末のピークがシャープであるのに対し、比較例の方法により得られた微粒子固形油粉末のピークは、複数でブロードであることより、本発明の方法を用いれば、固形油が精製されることが分かる。
【００４７】
実施例３〜６及び比較例２〜４：固形粉末状ファンデーション（ケーキ状）
表１に示す組成の固形粉末状ファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」、「成形性」について、以下に示す評価方法及び判断基準により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１２をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分１３〜１５を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１６を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に圧縮成形し、固形粉末状ファンデーションを得た。
【００５０】
〔評価方法：「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」〕
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のファンデーションを使用してもらい、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」について、各自が以下の基準に従って５段階評価し、ファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
［評価結果］                    ：［評  点］
非常に良好                    ：    ５点
良好                          ：    ４点
普通                          ：    ３点
やや不良                      ：    ２点
不良                          ：    １点
判定基準：
［評点の平均点］                ：［判  定］
４．５以上                    ：    ◎
３．５以上〜４．５未満        ：    ○
１．５以上〜３．５未満        ：    △
１．５未満                    ：    ×
【００５１】
〔評価方法：「成形性」〕
前記実施例及び比較例のファンデーションをそれぞれ５個用意し、金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
［内      容］                  ：［評  点］
変化無し                      ：    ４
僅かにヒビ割れがあるが、
使用性に問題無し            ：    ３
ヒビ割れ、スキマ有り          ：    ２
大きなヒビ割れやスキマ有り    ：    １
判定基準
［ｎ＝５の評点の平均点］        ：［判  定］
３．５以上                  ：    ◎
３．０以上〜３．５未満          ：    ○
２．０以上〜３．０未満          ：    △
２．０未満                  ：    ×
【００５２】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例３〜６の固形粉末状ファデーションは、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」、「成形性」の全ての項目に優れた化粧料であった。一方、結合剤として本発明の微粒子固形油粉末を配合していない比較例２は、肌への付着性と成形性に劣っていた。また、本発明の方法とは異なる方法で得られた微粒子固形油粉末を０．５％配合した比較例３では、成形性に劣っていた。そして、本発明の方法とは異なる方法で得られた微粒子固形油粉末を１０％配合した比較例４では、成形性は良好になるが、さらさらと滑らかな使用感が良好ではなかった。
【００５３】
実施例７：水中油型乳化状下地料（乳液状）
（成分）                                                    （％）
１．セタノール                                              ２
２．ステアリン酸                                            １
３．ミツロウ                                                ０．５
４．ワセリン                                                ３
５．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                    ５
６．スクワラン                                              ０．５
７．実施例１の微粒子固形油粉末                              １
８．酸化チタン                                              ０．５
９．カルボキシビニルポリマー                                ０．１
１０．トリエタノールアミン                                    ０．５
１１．ジプロピレングリコール                                １０
１２．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．２
１３．精製水                                                残量
１４．香料                                                    ０．１
（製造方法）
Ａ．成分１〜６を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．成分９〜１３を７５℃に加熱し、均一に混合する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｄ．Ｃを室温まで冷却し、成分７〜８及び成分１４を添加し、均一分散する。
Ｅ．Ｄを容器に充填して、水中油型乳化状下地料を得た。
【００５４】
本発明品である実施例７の水中油型乳化状下地料は、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【００５５】
実施例８：油中水型乳化状ファンデーション（クリーム状）
（成分）                                                    （％）
１．スクワラン                                              ６
２．デカメチルシクロペンタシロキサン                      １３
３．ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン（注２）          ５
４．実施例２の微粒子固形油粉末                            ２０
５．タルク                                                  ５
６．ベンガラ                                                ０．３
７．黄酸化鉄                                                １
８．黒酸化鉄                                                ０．１
９．酸化チタン                                              ８
１０．ジプロピレングリコール                                １０
１１．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．１
１２．精製水                                                残量
１３．香料                                                    ０．１
※注２：シリコンＫＦ６０１９（信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ．成分１〜９を混合分散する。
Ｂ．成分１０〜１３を混合する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｄ．Ｃを容器に充填して、油中水型乳化状ファンデーションを得た。
【００５６】
本発明品である実施例８の油中水型乳化状ファンデーションは、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【００５７】
実施例９：水中油型乳化状ファンデーション（乳液状）
（成分）                                                    （％）
１．セタノール                                              ２
２．ステアリン酸                                            １
３．モノステアリン酸グリセリン                              ０．５
４．流動パラフィン                                          ３
５．実施例１の微粒子固形油粉末                              ３
６．タルク                                                  ５
７．ベンガラ                                                ０．３
８．黄酸化鉄                                                １
９．黒酸化鉄                                                ０．１
１０．酸化チタン                                              ８
１１．モノステアリン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン    １
１２．カルボキシビニルポリマー                                ０．１
１３．トリエタノールアミン                                    ０．２
１４．１，３−ブチレングリコール                            １０
１５．フェノシキエタノール                                    ０．２
１６．精製水                                                残量
１７．香料                                                    ０．１
（製造方法）
Ａ．成分１〜４を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．Ａに成分６〜１１を添加し、三本ローラーにより均一分散する。
Ｃ．成分１２〜１６を７５℃に加熱し、均一に混合する。
Ｄ．ＣにＢを添加し、乳化する。
Ｅ．Ｄを室温まで冷却し、成分５及び成分１７を添加し、均一分散する。
Ｆ．Ｅを容器に充填して、水中油型乳化状ファンデーションを得た。
【００５８】
本発明品である実施例９の水中油型乳化状ファンデーションは、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【００５９】
実施例１０：固形粉末状ファンデーション（水使用専用）
（成分）                                                    （％）
１．タルク                                                ５０
２．雲母                                                  残量
３．雲母チタン                                              ２
４．ベンガラ                                                ０．５
５．黄酸化鉄                                                ２
６．黒酸化鉄                                                ０．８
７．酸化チタン                                            １５
８．実施例１の微粒子固形油粉末                              ５
９．モノオレイン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン      １
１０．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                    ５
１１．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．２
１２．香料                                                    ０．１
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１２を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に圧縮成形し、固形粉末状ファンデーションを得た。
【００６０】
本発明品である実施例１０の固形粉末状ファンデーションは、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」、「成形性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【００６１】
実施例１１：粉末状白粉
（成分）                                                    （％）
１．タルク                                                ６０
２．雲母                                                  残量
３．酸化チタン                                              ０．５
４．実施例１の微粒子固形油粉末                              ５
５．スクワラン                                              ５
６．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．１
７．香料                                                    ０．１
（製造方法）
Ａ．成分１〜４をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分５〜６を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分７を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを容器に充填し、粉末状白粉を得た。
【００６２】
本発明品である実施例１１の粉末状白粉は、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【００６３】
実施例１２：固形粉末状アイシャドウ（ケーキ状）
（成分）                                                    （％）
１．タルク                                                ４５
２．雲母                                                  残量
３．ベンガラ被覆雲母チタン                                ２０
４．雲母チタン                                              ３
５．酸化チタン                                              １
６．実施例１の微粒子固形油粉末                              ２
７．ジメチルポリシロキサン                                  ５
８．スクワラン                                              ５
９．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．２
１０．香料                                                    ０．１
（製造方法）
Ａ．成分１〜６をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分７〜９を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１０を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に圧縮成形し、固形粉末状アイシャドウを得た。
【００６４】
本発明品である実施例１２の固形粉末状アイシャドウは、「さらさらと滑らかな使用感」、「肌への付着性」、「成形性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【００６５】
実施例１３：水中油型クリーム状ヘアワックス
（成分）                                                    （％）
１．ポリオキシエチレンベヘニルエーテル（３０Ｅ．Ｏ．）      ５
２．ミリスチン酸イソプロピル                                ０．１
３．セタノール                                              ４
４．ベヘニルアルコール                                      ２
５．流動パラフィン                                          ５
６．スクワラン                                              ４．５
７．ジメチルポリシロキサン（注３）                          ０．５
８．ポリビニルピロリドン                                    ２
９．エタノール                                              ８
１０．ポリエチレングリコール（平均分子量：２００万）          ０．１
１１．１，３−ブチレングリコール                              ３
１２．精製水                                                残量
１３．防腐剤                                                適量
１４．香料                                                  適量
１５．高重合シリコンエマルジョン（注４）                      ３
１６．実施例１の微粒子固形油粉末                              ２
※注３：シリコンＫＦ−９６（１０ＣＳ）（信越化学工業社製）
※注４：ＫＭ９０６Ａ（信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ．成分１〜７を７０℃に加熱し、均一混合する。
Ｂ．成分１２〜１３を７０℃に加熱し、均一混合する。
Ｃ．ＡにＢを添加して乳化する。
Ｄ．Ｃを室温まで冷却し、成分８〜１１、成分１４〜１６を添加し、均一混合する。
Ｅ．Ｄを容器に充填して水中油型クリーム状ヘアワックスを得た。
【００６６】
本発明品である実施例１３の水中油型クリーム状ヘアワックスは、「さらさらと滑らかな使用感」、「髪への付着性」、「成形性」の全ての項目に優れた化粧料であった。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の微粒子固形油粉末の製造方法に使用される装置
【図２】実施例２の微粒子固形油粉末の電子顕微鏡写真
【図３】比較例１の微粒子固形油粉末の電子顕微鏡写真
【図４】実施例２の微粒子固形油粉末のＤＳＣチャート
【図５】比較例１の微粒子固形油粉末のＤＳＣチャート
【符号の説明】
【００６８】
１  真空容器
２  加熱装置
３  冷却部
４  真空排気系
５  ガス導入系
６  電源
７  アルミホイル
８  銅製回収板
９  冷却パイプ
１０  固形油
以    上
【図１】
2005272428.tif 000003
【図２】
2005272428.tif 000004
【図３】
2005272428.tif 000005
【図４】
2005272428.tif 000006
【図５】
2005272428.tif 000007