(57)【要約】【課題】  磁気特性を劣化することなく成形体強度を向上し得る技術を開発し、磁気特性に優れる希土類焼結磁石を歩留まり良く製造可能とする。【解決手段】  Ｒ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上である）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦｅ、Ｃｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）及びＢを含む原料合金微粉を成形した成形体を焼結して希土類焼結磁石を製造するに際し、少なくとも一部の原料合金微粉に金属メッキを施す。金属メッキが、Ｃｕメッキ、Ｎｉメッキ、又はＡｇメッキのいずれかである。成形体の成形に際しては、金属メッキされた原料合金微粉と金属メッキされない原料合金微粉との混合物を成形する。成形体における金属メッキされた原料合金微粉と金属メッキされない原料合金微粉との重量の和を１００としたとき、金属メッキされた原料合金微粉の割合は２５未満である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上である）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦｅ、Ｃｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）及びＢを含む原料合金微粉を成形した成形体を焼結して希土類焼結磁石を製造するに際し、
少なくとも一部の前記原料合金微粉に金属メッキを施すことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記金属メッキが、Ｃｕメッキ、Ｎｉメッキ、又はＡｇメッキであることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記成形体が、金属メッキされた原料合金微粉と金属メッキされない原料合金微粉との混合物を成形してなり、
前記成形体における金属メッキされた原料合金微粉と金属メッキされない原料合金微粉との重量の和を１００としたとき、金属メッキされた原料合金微粉の割合が２５未満であることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記焼結の前に、前記成形体を高周波誘導加熱により脱バインダー処理することを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
高周波誘導加熱により前記焼結を行うことを特徴とする請求項４記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類元素を含む原料合金微粉を焼結してなる希土類焼結磁石及びその製造方法に関し、特に成形体強度の改良技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良（例えば、特許文献１〜特許文献３等を参照。）等が各方面において進められている。
【０００３】
例えば、特許文献１記載の発明では、特定の有機溶剤で希釈した潤滑剤を合金粉末に混合することで、潤滑剤の添加による成形体強度の低下を解消するようにしている。特許文献２記載の発明では、解重合ポリマーを含む潤滑剤を合金粉末に添加混合することで、潤滑剤の添加による成形体強度の低下を解消するようにしている。特許文献３記載の発明では、特定の潤滑剤を合金粉末に添加混合することで、潤滑剤の添加による成形体強度の低下を解消するようにしている。
【特許文献１】特開平９−３５０４号公報
【特許文献２】特開２０００−３０６７５３号公報
【特許文献３】特開平１１−３０７３３０号公報
【０００４】
希土類焼結磁石の製造方法としては、前述の各特許文献にも記載されるように、粉末冶金法が知られており、低コストでの製造が可能なことから、広く用いられている。粉末冶金法では、先ず、原料合金インゴットを粗粉砕及び微粉砕し、粒径が数μｍ程度の原料合金微粉を得る。このようにして得られた原料合金微粉を静磁場中で磁場配向させ、磁場を印加した状態でプレス成形を行う。磁場中成形後、成形体を真空中、または不活性ガス雰囲気中で焼結し、さらに時効処理を行う。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、前述のような粉末冶金法により希土類焼結磁石を作製する場合、焼結前の成形体が圧粉体であるために強度が弱く、そのため成形が困難であるという問題がある。また成形体強度が不足すると、成形体をハンドリングする際に割れや欠けが生じ易くなり、これを原因とした歩留まり低下が問題となる。
【０００６】
したがって、希土類焼結磁石を粉末冶金法により製造する場合には、成形体強度を改善するための技術の開発が望まれるところである。成形体強度に関する記述は、先の特許文献１〜３にも見られるが、これらの特許文献１〜３記載の技術は、潤滑剤の添加による強度低下を解消するというのが主旨であり、成形性に主眼が置かれており、積極的に成形体強度を高めるという思想はない。
【０００７】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、磁気特性を劣化することなく成形体強度を向上し得る技術を開発することを目的とし、これにより、磁気特性に優れる希土類焼結磁石を歩留まり良く製造することが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前述の目的を達成するために、長期に亘り種々の検討を重ねてきた。その結果、原料合金微粉へ金属メッキを施すことが有効であるとの結論を得るに至った。本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法は、Ｒ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上である）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦｅ、Ｃｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）及びＢを含む原料合金微粉を成形した成形体を焼結して希土類焼結磁石を製造するに際し、少なくとも一部の前記原料合金微粉に金属メッキを施すことを特徴とする。
【０００９】
少なくとも一部の原料合金微粉として、表面に金属メッキを施した原料合金微粉を用いる。これにより、例えば平均粒径が１〜１０μｍ程度とされた比較的大きな原料合金微粉の間に、メッキにより形成されたごく薄い金属層が介在した状態となる。この状態で成形を行うと、メッキによる金属の層は、母材となる希土類焼結磁石の原料合金微粉に比べて展延性に富むことから、成形時の圧力によって延び、原料合金微粉間を結着する結着材として働く。このため、成形体強度が向上する。メッキ層として採用する金属元素として、ＮｄＦｅＢ化合物の磁気特性向上に寄与する元素を採用すれば良い。特にＣｕは保磁力向上に効果があり、Ｎｉは耐食性向上に寄与し、Ａｇは飽和磁化の向上に寄与するので好適な元素である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造方法によれば、焼結前の成形体の強度を向上することができ、成形を容易なものとすることができ、成形体をハンドリングする際に割れや欠けが発生するのを抑制することができる。したがって、成形体の割れや欠け等による歩留まりの低下を抑制することができ、希土類焼結磁石を効率的に製造することが可能である。また、本発明によれば、焼結後の希土類焼結磁石の磁気特性を劣化することもなく、保磁力や残留磁束密度等の磁気特性に優れた希土類焼結磁石を製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を適用した希土類焼結磁石の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１２】
本発明の製造方法において、製造対象となる希土類焼結磁石は、希土類元素、遷移金属元素及びホウ素を主成分とするものである。磁石組成は、目的に応じて任意に選択すればよい。
【００１３】
例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上である。ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上であり、Ｂはホウ素である。）系希土類焼結磁石とする場合、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を得るためには、焼結後の磁石組成において、希土類元素Ｒが２０〜４０重量％、ホウ素Ｂが０．５〜４．５重量％、残部が遷移金属元素Ｔとなるような配合組成とすることが好ましい。ここで、Ｒは、希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、Ｎｄは、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄとすることが好ましい。また、Ｄｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
【００１４】
あるいは、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類焼結磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｇａ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。これら添加元素Ｍの添加量は、残留磁束密度等の磁気特性を考慮して、３重量％以下とすることが好ましい。添加元素Ｍの添加量が多すぎると、磁気特性が劣化するおそれがある。
【００１５】
勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００１６】
前述の希土類焼結磁石を製造するには、粉末冶金法が採用される。以下、希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造方法について説明する。
【００１７】
図１は、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すものである。この製造プロセスは、基本的には、合金化工程１、粗粉砕工程２、微粉砕工程３、メッキ工程４、磁場中成形工程５、脱バインダー工程６、焼結工程７、時効工程８、加工工程９、及び表面処理工程１０とにより構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００１８】
合金化工程１では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、本発明はそれに限ったものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。凝固偏析を解消すること等を目的に、必要に応じて溶体化処理を行ってもよい。溶体化処理の条件としては、例えば真空またはＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃領域で１時間以上保持する。
【００１９】
合金はほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合してもよいも良い。混合は合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性から合金での混合が望ましく、組成制御を容易に行うためには微粉での混合が好ましい。
【００２０】
粗粉砕工程２では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００２１】
前述の粗粉砕工程２が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４重量％とすることが好ましい。粉砕助剤の添加量が０．０３重量％未満であると、潤滑剤の磁気特性に与える効果が十分に得られず、０．４重量％以下の添加量であれば、焼結後の残留炭素の量を効果的に低減することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００２２】
粗粉砕工程２の後、微粉砕工程３を行うが、この微粉砕工程３は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。これらのジェットミルのうちでは、流動層を利用するジェットミル、及び渦流を利用するジェットミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが好ましい。例えば原料合金粉と粉砕助剤とは比重が大きく異なるが、流動層中及び渦流中では比重の違いに殆ど関係なく良好に粉砕及び混合が行なわれ、特に流動層中では比重の違いは殆ど問題とならないからである。
【００２３】
微粉砕工程３の後、メッキ工程４において、微粉砕された原料合金微粉の表面に金属メッキを施す。より具体的には、原料合金微粉にＣｕメッキ、Ｎｉメッキ又はＡｇメッキ等を施す。メッキとしては、通常の無電解メッキ等、従来公知の方法を採用することができる。このように、原料合金微粉の表面の金属メッキの層は、後述する磁場中成形工程５における成形時の圧力で原料合金微粉間を結着し、成形体の強度を向上させる。したがって、成形体の割れや欠け等の発生を抑制することができる。このとき、金属メッキの層が原因の磁気特性劣化は小さい。また、原料合金微粉の間に、良伝導性の金属メッキの層が介在することにより、成形体の電気抵抗を減少させる。このため、電気伝導性の良好な成形体が得られる。メッキにより原料合金微粉の表面に形成されたＣｕ、Ｎｉ又はＡｇの層は、焼結後には原料合金と合金化して取り込まれる。これらの元素が磁気特性の向上を示す好適な組成量より過剰に、メッキ層分からの添加量が増大すると特性低下を示すので、成形体強度向上の効果と総合的に判断して焼結磁石に含有されるこれらの元素量を決めることができる。
【００２４】
なお、特開２００２−３４８６０１号公報においては、銅メッキ金属粉末の添加された金属粉末を加圧圧縮することにより、成形体強度を向上させる粉末冶金法の記載があるが、この方法は組成制御が困難であるという問題がある。このため、前記特開２００２−３４８６０１の技術を、各構成元素の組成範囲限界が特性に対して厳しい希土類焼結磁石の製造にそのまま適用することはできない。また、特開平６−１５１１３０号公報においては、希土類遷移金属系合金粉末の表面をニッケルでメッキした希土類遷移金属系永久磁石用合金粉末が記載されているが、磁気特性の低下を抑制することを目的としており、成形体強度を高めることについては考慮されていない。
【００２５】
金属メッキが施された原料合金微粉は、単独で次の磁場中成形工程５において使用されてもよいが、金属メッキが施されない原料合金微粉と任意の比率で混合された後、使用されてもよい。金属メッキが施された原料合金微粉と金属メッキが施されない原料合金微粉とを混合して使用することで、成形体における金属メッキで生成させたＣｕ、Ｎｉ、Ａｇ等の金属量を任意に制御することができる。例えば、成形体における金属メッキされた原料合金微粉と金属メッキされない原料合金微粉との重量の和を１００としたとき、金属メッキされた原料合金微粉の割合を２５未満とすることで、残留磁束密度の低下を招くことなく、成形体強度を向上することができる。ただし、前記金属メッキされた原料合金微粉の割合が３％未満であると、十分に成形体強度を確保することが難しい。
【００２６】
また、原料合金微粉とともに、潤滑性を確保するために、例えばステアリン酸亜鉛等の有機物系潤滑剤等、この種の希土類焼結磁石の製造に用いられる公知の潤滑剤を混合することができる。なお、潤滑剤は、微粉砕工程３の前に添加してもよい。
【００２７】
メッキ工程４の後、磁場中成形工程５において、原料合金微粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程３にて得られた原料合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、縦磁場成形、横磁場成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば８００〜１５００ｋＡ／ｍの磁場中で、１００〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００２８】
次に、前記磁場中成形工程により形成された成形体を焼結するが、焼結に先立って、脱バインダー工程６において脱バインダー処理を行う。この脱バインダー処理は、粉砕工程において添加され成形体に含まれる潤滑剤を系外に除去するための工程であり、脱バインダー処理を行うことで、焼結後に炭化物、酸化物等として残存する炭素や酸素の残存量を減らすことができる。また、焼結工程７において例えば誘導加熱により焼結を行う場合、酸素による電気抵抗の増加が問題になるが、この脱バインダー処理により潤滑剤を除去しておけば、電気抵抗の増加を最小限に抑えることもできる。
【００２９】
次いで、焼結工程７において、焼結処理を実施する。すなわち、原料合金微粉を磁場中成形後、成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３０】
本発明では、金属メッキにより電気抵抗の低い成形体が得られることから、脱バインダー工程６及び／又は焼結工程７、特に脱バインダー工程６を、高周波誘導加熱により行うことが好ましい。図２は、高周波誘導加熱の直接加熱の原理を示すものである。例えば、高周波電源１１に接続されたコイル１２の中に導電体１３が置かれた場合、コイル１２に交流電流が流れると、導電体１３には交流磁界が生じ、その磁界により電流（渦電流）Ｉが流れる。これを電磁誘導作用と呼んでいる。このとき流れる渦電流と導電体１３の電気抵抗によりジュール熱が発生し、導電体１３が加熱される。高周波誘導加熱の場合、輻射熱による抵抗加熱と異なり、成形体を構成する原料合金微粉が直接加熱され、短時間での昇温、降温が実現される。
【００３１】
本発明では、原料合金微粉の表面に金属メッキを施すことにより成形体の電気伝導性を向上させているので、高周波誘導加熱で脱バインダー処理を行った場合であっても、焼結温度に比較して低温の温度領域での制御が容易であり、効率的に脱バインダー処理を行うことができる。
【００３２】
従来の電気伝導性が低い成形体について、脱バインダー処理を高周波誘導加熱により行おうとすると、脱バインダー処理に必要な温度を安定して維持するのは難しく、効率的な加熱は難しい。このため、脱バインダーに誘導加熱の直接加熱を適用すると、炭素や酸素が残り易く、最終的に得られる希土類焼結磁石の特性劣化の原因となる。
【００３３】
なお、焼結工程７において、原料合金微粉を成形した成形体を高周波誘導加熱により焼結してもよい。この場合、原料合金微粉に含まれる酸素量に留意する必要がある。例えばＮｄＦｅＢ系合金は、極めて酸化され易く、酸素雰囲気を制御して粉砕を行っても、通常は酸素量が２５００ｐｐｍを越えるレベルとなる。この酸素量は、先の潤滑剤に由来する酸素量よりも遙かに多い量である。
【００３４】
原料合金微粉の酸素量が多いと、圧粉体である成形体の粒子自体、あるいは粒子間の電気抵抗が高くなり、高周波誘導加熱の利点が失われてしまうことになる。例えば、原料合金微粉において発生する熱は、原料合金粉末に流れる渦電流をＩ、電気抵抗をＲとしたときに、Ｉ2Ｒに比例し、流れる電流値が大きいことが有利である。原料合金微粉に含まれる酸素量が多すぎると、原料合金微粉の電気抵抗が高くなり、渦電流の電流値が減少する。このような場合、誘導加熱が円滑に行われず、例えば昇温に長時間を要することになる。
【００３５】
したがって、本発明においては、脱バインダー処理を直接加熱方式の高周波誘導加熱で行うことにより潤滑剤の残存をできる限り抑えることに加えて、原料合金微粉に含まれる酸素量を２５００ｐｐｍ以下に抑えることが好ましい。原料合金微粉に含まれる酸素量を抑えるには、例えば、前記微粉砕工程３において、ジェットミルによる粉砕時の酸素量の増加を抑制する必要がある。そのためには、例えばジェットミルで粉砕する際に、不活性ガス雰囲気中で行い、その条件を厳しく管理することが必要である。また、微粉砕工程３に限らず、粗粉砕工程２等、焼結前の工程における雰囲気中の酸素量管理を厳しくし、前記酸素量とすることが要求される。
【００３６】
直接加熱方式の高周波誘導加熱による焼結条件は、焼結する成形体の大きさ、原料合金微粉の大きさ等に応じて適宜設定すればよい。焼結条件を適正なものとすることにより、結晶粒の粒成長の抑制と、焼結反応の促進による高密度化を実現することができる。ここで、焼結条件の一つの指標として、焼結前の原料合金微粉の平均粒径ｒと焼結後の焼結体の結晶粒径Ｒの比率Ｒ／ｒ（粒成長比率）を挙げることができる。具体的には、この比率Ｒ／ｒが１．７以下となるように焼結条件を設定すれば良い。前記比率Ｒ／ｒが１．７を越えるということは、粒成長が進んでいることを意味し、希土類焼結磁石の保磁力が低下するおそれがある。なお、焼結前の原料合金微粉の平均粒径ｒと焼結後の焼結体の結晶粒径Ｒは、同じ単位を持つものであり、例えば、本発明の実施例においては、ｒ、Ｒともに単位はμｍである。
【００３７】
高周波誘導加熱自体は、例えば特開２０００−３２８１０４号公報や、特開２００１−２７９３０２号公報、特開平６−２４７７７２号公報等にも開示されるように周知の技術であるが、希土類焼結磁石の脱バインダー処理及び焼結に適用されることで、結晶粒の焼結時の成長の抑制と、焼結反応の促進による高密度化を達成している。
【００３８】
なお、脱バインダー工程６及び焼結工程７としては、前述のような直接加熱方式の誘導加熱に限らず、成形体の近傍（周囲）に配置した誘電体を誘導加熱することにより成形体を間接的に加熱する間接加熱方式の誘導加熱、抵抗ヒータ等を用いた抵抗加熱等、公知の加熱方法を採用することが可能である。
【００３９】
焼結後、時効工程８において、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００４０】
前記時効工程８の後、加工工程９及び表面処理工程１０を行う。加工工程９は、所望の形状に機械的に成形する工程である。表面処理工程１０は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について、実験結果に基づいて説明する。なお、本発明が以下の実施例の記載に限定されるものでないことは、言うまでもない。
【００４２】
希土類焼結磁石の作製
原料合金の組成としては、Ｎｄ２４．５重量％、Ｐｒ５．７重量％、Ｄｙ０．９重量％、Ａｌ０．０５重量％、Ｂ１．０重量％、残部Ｆｅとした。原料となる金属あるいは合金を前記組成となるように配合し、ストリップキャスト法により原料合金薄板を溶解、鋳造した。
【００４３】
得られた原料合金薄板を水素粉砕した後、ブラウンミルにて機械的粗粉砕を行い、原料合金粗粉を得た。原料合金粗粉に粉砕助剤として、オレイン酸アミド０．１重量％を添加した。次いで、気流式粉砕機（ジェットミル）を使用して高圧窒素ガス雰囲気中で微粉砕を行い、平均粒径Ｄ５０＝４．３μｍの原料合金微粉を得た。
【００４４】
粉砕した原料合金微粉に、下記表１に示すような金属をメッキした。表１に、原料合金微粉におけるメッキした金属の量を、重量％で表す。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
次に、金属メッキを施した原料合金微粉を、酸素を遮断したまま成形工程に供した。このとき、表１に示す金属メッキされた原料合金微粉［１］と金属メッキ処理前の原料合金微粉とを、重量比で５：９５となるように配合し、混合粉を得た。得られた混合粉を磁場中成形し、所定の形状の成形体を得た。磁場中成形では、前記粉体を１２００ｋＡ／ｍの磁場中において、成形圧１４７ＭＰａで成形した。磁場方向はプレス方向と垂直な方向である。
【００４７】
磁場中成形した成形体を、焼結し、時効処理を行った。焼結は、焼結温度１０３０℃とし、真空中において４時間焼結した。時効は、２段時効処理とし、１段目は９００℃、１時間、２段目は５３０℃、１時間とした。これにより、サンプル１の希土類焼結磁石を得た。
【００４８】
また、先のサンプル１の希土類焼結磁石の作製に従い、原料合金微粉の種類及び配合比率を表１に示すように変え、サンプル２〜サンプル９の希土類焼結磁石を作製した。さらに、原料合金微粉として、金属メッキを施さない原料合金微粉のみを用いて、サンプル１０の希土類焼結磁石を作製した。
【００４９】
評価
前記希土類焼結磁石の作製において、先ず、磁場中成形により成形された成形体の抗折強度を測定した。抗折強度は、日本工業規格ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に準じて行った。すなわち、図３に示すように、成形体２１を丸棒状の２本の支持具２２，２３の上に載置し、成形体２１上の中央位置にやはり丸棒状の支持具２４を配置して荷重を加えた。成形体２１のチップサイズは、２０ｍｍ×１８ｍｍ×６ｍｍとした。また、抗折圧を加える方向は、プレス方向とした。
【００５０】
また、作製した各希土類焼結磁石について、保磁力Ｈｃｊ及び残留磁束密度Ｂｒを測定した。測定は、Ｂ−Ｈトレーサーを用いて行った。各試料における、メッキ処理された原料合金微粉の種類、その添加量、成形体の抗折強度（成形体強度）、磁気特性（保磁力Ｈｃｊ及び残留磁束密度Ｂｒ）を表２に示す。
【００５１】
【表２】
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【００５２】
表２の結果から明らかなように、金属メッキを施した原料合金微粉を用いることによって、成形体の強度が向上している。また、サンプル１〜サンプル４の比較から、金属メッキを施した原料合金微粉の配合比率を増加させるほど、成形体の強度を高められることがわかる。ただし、サンプル４のように、原料合金微粉の配合比率が重量比で２５％を超えると、残留磁束密度Ｂｒの低下が大きくなる傾向がある。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すフローチャートである。
【図２】高周波誘導加熱の原理を説明する模式図である。
【図３】抗折強度の測定法を説明する概略斜視図である。
【符号の説明】
【００５４】
１  合金化工程、２  粗粉砕工程、３  微粉砕工程、４  メッキ工程、５  磁場中成形工程、６  脱バインダー工程、７  焼結工程、８  時効工程、９  加工工程、１０  表面処理工程、１１  高周波電源、１２  コイル、１３  導電体、２１  成形体、２２，２３，２４  支持具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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