(57)【要約】  【課題】  電極チップの割れの発生を低減し、且つ耐消耗性に優れたスパークプラグの製造方法を提供する。  【解決手段】  原料粉末１１０をプレス等により成型して円筒状の成形体１２０を生成し、水素雰囲気中で、脱バインダを行い、次いで、アルゴン雰囲気中で、本焼結を行い焼結体１２５を形成する。次に、焼結体１２５の熱間鍛造工程、熱間溝ロール工程、熱間スウェジャー工程による熱間加工を行い、棒状素材１３１を製造する。次に、伸線ダイス１３０を用いた熱間伸線により、棒状素材１３１をさらに引き延ばして線状素材１３５を得る。次いで、線状素材１３５を切断して、所定形状の電極チップ３０，９０を製造する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、且つ、前記中心電極と前記接地電極との少なくとも一方の前記放電ギャップに臨む位置に、主成分としてのＩｒが含有されたＩｒ系金属若しくは主成分としてのＰｔが含有されたＰｔ系金属（以下、両者を総称して貴金属という）からなる発火部を設けられたスパークプラグの製造方法であって、
前記貴金属の原料粉末とバインダとを混合し、さらに圧粉成形することで、成形体を作る成形工程と、
前記成形体を水素雰囲気中にて加熱して前記成形体中のバインダを除去し、脱バインダ体を作る脱バインダ工程と、
前記脱バインダ体を不活性雰囲気中にて焼成し、焼結体を作る本焼結工程と、
前記焼結体を加工して、所定の形状の電極チップに成形するチップ成形工程と、
前記電極チップを前記中心電極と前記接地電極との少なくともいずれか一方に接合して前記発火部を形成する接合工程と、
を含むことを特徴とするスパークプラグの製造方法。
【請求項２】
前記チップ成形工程は、前記焼結体を熱間又は冷間加工により延伸し、線状素材を成形する伸線工程と、
前記線状素材を長手方向において所定長さに切断して前記電極チップを成形する切断工程と、
を含むことを特徴とする請求項１に記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項３】
前記チップ成形工程は、前記焼結体を圧延加工することにより、板状素材を成形する圧延工程と、
前記板状素材の板厚方向が、前記電極チップの厚さ方向となるように前記電極チップを所定の形状に打ち抜く打抜き工程と、
を含むことを特徴とする請求項１に記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項４】
中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、且つ、前記中心電極と前記接地電極との少なくとも一方の前記放電ギャップに臨む位置に、主成分としてのＩｒが含有されたＩｒ系金属若しくは主成分としてのＰｔが含有されたＰｔ系金属（以下、両者を総称して貴金属という）からなる発火部を設けられたスパークプラグの製造方法であって、
前記貴金属の原料粉末とバインダとを混合して所定の形状に圧粉成形することで、成形体を作る成形工程と、
前記成形体を水素雰囲気中で加熱して前記成形体中のバインダを除去し、脱バインダ体を作る脱バインダ工程と、
前記脱バインダ体を不活性雰囲気中で焼成し、電極チップを作る本焼結工程と、
前記電極チップを前記中心電極と前記接地電極との少なくともいずれか一方に接合して前記発火部を形成する接合工程と、
を含むことを特徴とするスパークプラグの製造方法。
【請求項５】
前記Ｉｒ系金属は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｗ及び希土類酸化物の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項６】
前記Ｐｔ系金属は、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｗ及び希土類酸化物の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のスパークプラグの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電極チップを接合した内燃機関用のスパークプラグの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、内燃機関には点火のためにスパークプラグが用いられている。このスパークプラグは、一般的には、中心電極が挿設された絶縁碍子を保持する主体金具と、この主体金具の先端部に一端部を結合し、他端部が中心電極の先端部と対向する接地電極とを有している。さらにスパークプラグは、中心電極と接地電極との対向する部位の少なくともいずれか一方に、耐火花消耗性向上のための発火部が形成されている。
【０００３】
このような発火部は、一般的に、円柱形状に形成された電極チップの一端面（以後、基端面ともいう。）を中心電極または接地電極に接合し、他端面（以後、対向面ともいう。）が中心電極または接地電極（中心電極および接地電極に電極チップを接合した場合は、電極チップ同士）に対向し、火花放電ギャップを形成する。そして、このような電極チップの材料には、主成分としてのＩｒが含有されたＩｒ系金属や、主成分としてのＰｔが含有されたＰｔ系金属を使用したものが提案されている。これは、Ｉｒ系金属やＰｔ系金属を電極チップの材料として使用することで、スパークプラグの耐消耗性を向上させるためである。
【０００４】
ところで、この電極チップの製造方法としては、電極チップの原料粉末を所定の割合で混合し、これを溶解して溶解体を形成し、その溶解体を熱間加工（熱間鍛造、熱間圧延、熱間伸線）で線状又は棒状に引き延ばし、適切な長さに切断することによって、円柱形状に形成する方法が提案されている（特許文献１及び２参照）。
【０００５】
しかしながら、電極チップの製造方法として原料粉末を溶解して製造する場合、原料粉末に希土類酸化物を含有する材料やＩｒ，Ｐｔと比較して比重差の大きい元素を添加した材料では、溶解体の作製時に酸化物や軽元素が揮発もしくは容易に浮揚してしまうために、均一に混ざり合った溶解体の製作が困難となる。従って、作製された溶解体は、不均一に混ざり合うため、この溶解体を用いてその後の熱間加工や切断加工等を行うと、割れ等が発生する可能性があり、電極チップの加工が困難になる虞があった。
【０００６】
そこで、電極チップの別の製造方法として、電極チップの原料粉末を圧粉成形して成形体を作製し、その成形体を水素雰囲気中で焼結して焼結体を作製し、その後、その焼結体を熱間加工で線状又は棒状に引き延ばし、適切な長さに切断することによって、円柱形状に形成する方法が提案されている（特許文献２及び３参照）。さらに、電極チップの粉末を圧粉成形する際に、電極チップに対応する所定形状に成形しておき、水素雰囲気で焼結した焼結体を電極チップとして使用することも提案されている。このような製造方法で作製された焼結体は均一に混ざり合うことができ、加工が困難となることを抑制することができる。
【特許文献１】特開平１０−３２０７６号公報
【特許文献２】特開２００２−３５９０５０号公報
【特許文献３】特開２００２−１９８１５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところが、成形体を水素雰囲気中で焼結すると、雰囲気中の水素が成形体の原料粉末の粒成長を促進するため、焼結後の焼結体は脆くなり、機械的強度が不足する。さらに、焼結体は、焼結密度が上記した溶解体よりも低くなり、焼結体の熱伝導度が溶解体よりも低くなり、熱引きが劣るため、焼結体から作製された電極チップの耐消耗性が低下することがある。さらに、焼結体は、溶解体に比べ空孔ができやすくなるため、機械的強度が不足するため、熱間加工時に割れが発生しやすくなる。
【０００８】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、電極チップの割れの発生を低減し、且つ耐消耗性に優れたスパークプラグの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、請求項１に係る発明のスパークプラグの製造方法は、中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、且つ、前記中心電極と前記接地電極との少なくとも一方の前記放電ギャップに臨む位置に、主成分としてのＩｒが含有されたＩｒ系金属若しくは主成分としてのＰｔが含有されたＰｔ系金属（以下、両者を総称して貴金属という）からなる発火部を設けられたスパークプラグの製造方法であって、前記貴金属の原料粉末とバインダとを混合し、さらに圧粉成形することで、成形体を作る成形工程と、前記成形体を水素雰囲気中にて加熱して前記成形体中のバインダを除去し、脱バインダ体を作る脱バインダ工程と、前記脱バインダ体を不活性雰囲気中にて焼成し、焼結体を作る本焼結工程と、前記焼結体を加工して、所定の形状の電極チップに成形するチップ成形工程と、前記電極チップを前記中心電極と前記接地電極との少なくともいずれか一方に接合して前記発火部を形成する接合工程と、を含むことを特徴とする。
【００１０】
また、請求項２に係る発明のスパークプラグの製造方法は、請求項１に記載の発明の構成に加え、前記チップ成形工程は、前記焼結体を熱間又は冷間加工により延伸し、線状素材を成形する伸線工程と、前記線状素材を長手方向において所定長さに切断して前記電極チップを成形する切断工程と、を含むことを特徴とする。
【００１１】
また、請求項３に係る発明のスパークプラグの製造方法は、請求項１に記載の発明の構成に加え、前記チップ成形工程は、前記焼結体を圧延加工することにより、板状素材を成形する圧延工程と、前記板状素材の板厚方向が、前記電極チップの厚さ方向となるように前記電極チップを所定の形状に打ち抜く打抜き工程と、を含むことを特徴とする。
【００１２】
また、請求項４に係る発明のスパークプラグの製造方法は、中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、且つ、前記中心電極と前記接地電極との少なくとも一方の前記放電ギャップに臨む位置に、主成分としてのＩｒが含有されたＩｒ系金属若しくは主成分としてのＰｔが含有されたＰｔ系金属（以下、両者を総称して貴金属という）からなる発火部を設けられたスパークプラグの製造方法であって、前記貴金属の原料粉末とバインダとを混合して所定の形状に圧粉成形することで、成形体を作る成形工程と、前記成形体を水素雰囲気中で加熱して前記成形体中のバインダを除去し、脱バインダ体を作る脱バインダ工程と、前記脱バインダ体を不活性雰囲気中で焼成し、電極チップを作る本焼結工程と、前記電極チップを前記中心電極と前記接地電極との少なくともいずれか一方に接合して前記発火部を形成する接合工程と、を含むことを特徴とする。
【００１３】
また、請求項５に係る発明のスパークプラグの製造方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明の構成に加え、前記Ｉｒ系金属は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｗ及び希土類酸化物の少なくとも一つを含むことを特徴とする。
【００１４】
また、請求項６に係る発明のスパークプラグの製造方法は、請求項１乃至５のいずれかに記載の発明の構成に加え、前記Ｐｔ系金属は、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｗ及び希土類酸化物の少なくとも一つを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明者等は、焼結時の雰囲気を不活性雰囲気とすることで、焼結時に成形体の粒成長を抑制することができることを知見した。これにより、機械的強度を十分に確保できた。さらに、焼結後の焼結体の焼結密度が低くなることを抑制でき、焼結体から作製された電極チップの耐消耗性が低下することを抑制した。さらに、焼結体の空孔ができにくくなるため、機械的強度を十分に確保でき、熱間加工時の割れを抑制することができる。
【００１６】
ところが、成形体を不活性雰囲気中で焼結すると、成形体中に存在する酸素が焼結時に抜き取られず、焼結体内部に酸素が残存することとなり、焼結体から作製された電極チップ内部の酸素により耐消耗性が低下することがわかった。
【００１７】
ところで、粉末を圧粉成形した成形体の成形性を維持するために、通常、電極チップの原料粉末を混合する際に、ＰＶＰ、ステアリン酸等のバインダを同時に混合し、成形体の本燒結を行う前に、脱バインダ工程を行ってバインダを除去している。
【００１８】
そこで、本発明者等の更なる検討の結果、請求項１に係る発明のスパークプラグの製造方法を知見した。つまり、成形体を水素雰囲気中で加熱して成形体中のバインダを除去して脱バインダ体を作り、さらに、脱バインダ体を不活性雰囲気中で焼成し、焼結体を作る。
【００１９】
このように、成形体からバインダを除去する脱バインダ工程を水素雰囲気中で行うことで、成形体中に存在する酸素と水素雰囲気中の水素とが反応し、成形体中の酸素を減らすことができる。これにより、焼結体から作製された電極チップ内部の酸素により耐消耗性が低下することを抑制することができる。その上、脱バインダ工程を経た脱バインダ体を焼成し焼結体を作製する本焼結工程を不活性雰囲気中で行うことで、焼結時に成形体の粒成長を抑制することができ、機械的強度を十分に確保できる。焼結後の焼結体は、焼結密度が低くなることを抑制でき、焼結体から作製された電極チップの耐消耗性が低下することを抑制した。さらに、焼結体に空孔ができにくくなるため、機械的強度を十分に確保でき、熱間加工時の割れを抑制することができる。つまり、本発明により、電極チップの割れの発生を低減し、且つ耐消耗性に優れたスパークプラグとすることができる。尚、本発明において「主成分」とは、含有する成分が５０重量％を越える成分のことである。
【００２０】
請求項２に係る発明のスパークプラグの製造方法は、請求項１に係る発明の効果に加えて、焼結体を熱間又は冷間加工して引き伸ばしても、焼結体から作製される線状素材に発生する割れを防止することができる。
【００２１】
請求項３に係る発明のスパークプラグの製造方法は、請求項１に係る発明の効果に加えて、焼結体に圧延加工を行っても、焼結体から作製される板状素材に発生する割れを防止することができる。
【００２２】
請求項４に係る発明のスパークプラグの製造方法は、貴金属の原料粉末とバインダとを混合して所定の形状に圧粉成形して成形体を作るニアネットシェイプタイプの製造方法の場合でも、成形体からバインダを除去する脱バインダ工程を水素雰囲気中で行うことで、成形体中に存在する酸素と水素雰囲気中の水素とが反応し、成形体中の酸素を減らすことができる。これにより、成形体を焼結して作製された電極チップ内部の酸素により耐消耗性が低下することを抑制することができる。その上、脱バインダ工程を経た成形体を焼成し電極チップを作製する本焼結工程を不活性雰囲気中で行うことで、焼結時に成形体の粒成長を抑制することができ、機械的強度を十分に確保できる。さらに、焼結後の電極チップは、焼結密度が低くなることを抑制でき、電極チップの耐消耗性が低下することを抑制した。さらに、焼結後の電極チップに空孔ができにくくなるため、機械的強度を十分に確保でき、熱間加工時の割れを抑制することができる。つまり、本発明により、電極チップの割れの発生を低減し、且つ耐消耗性に優れたスパークプラグとすることができる。
【００２３】
請求項５に係る発明のスパークプラグの製造方法は、前記Ｉｒ系金属は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｗ及び希土類酸化物の少なくとも一つを含む場合でも、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明の効果を奏することができる。
【００２４】
請求項６に係る発明のスパークプラグの製造方法は、前記Ｐｔ系金属は、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｗ及び希土類酸化物の少なくとも一つを含む場合でも、請求項１乃至５のいずれかに記載の発明の効果を奏することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明のスパークプラグの製造方法について、図面を参照して説明する。まず、図１を参照して、本発明のスパークプラグの製造方法により製造される電極チップが使用されるスパークプラグの一例としてのスパークプラグ１００の構造について説明する。図１は、スパークプラグ１００の部分断面図である。尚、図１に示す軸線Ｏ方向（図中一点鎖線Ｏで示す）において、中心電極２が設けられた側をスパークプラグ１００の先端側とし、端子金具４が設けられた側を後端側として説明する。
【００２６】
図１に示すように、スパークプラグ１００は、概略、絶縁体を構成する絶縁碍子１と、この絶縁碍子１を保持する主体金具５と、絶縁碍子１内に軸線Ｏ方向に延びるようにして保持された中心電極２と、主体金具５の先端面５７に一端部を溶接され、他端部が中心電極２の先端部２２に対向する接地電極６０と、絶縁碍子１の上端部に設けられた端子金具４とから構成されている。
【００２７】
まず、このスパークプラグ１００の絶縁体を構成する絶縁碍子１について説明する。絶縁碍子１は筒形状を有し、周知のようにアルミナ等を焼成して形成される。この絶縁碍子１の先端部（軸線Ｏ方向における先端側の端部）には、内燃機関の燃焼室に曝される脚長部１３が設けられている。また、絶縁碍子１の軸中心には軸線Ｏ方向に延びる軸孔１２が形成される。
【００２８】
中心電極２は、絶縁碍子１の軸孔１２に保持され、銅からなる軸と、インコネル（商標名）６００または６０１等のニッケル系合金等で軸を覆う表層とからなる構造を有している。中心電極２の先端部２２は絶縁碍子１の先端面から突出しており、先端側に向かって径小となるように形成されている。その先端部２２の先端面には中心電極側発火部３２が形成されている。この中心電極側発火部３２は柱状の電極チップ３０を、その柱軸方向を中心電極２の軸線Ｏ方向に沿わせて抵抗溶接、レーザ溶接等により溶接することにより形成される。また、中心電極２は、軸孔１２の内部に設けられたシール体１４および抵抗体３を経由して、上方の端子金具４に電気的に接続されている。そして端子金具４には高圧ケーブル（図示外）がプラグキャップ（図示外）を介して接続され、外部回路から高電圧が印加されるようになっている。
【００２９】
次に、主体金具５について説明する。主体金具５は絶縁碍子１を保持し、図示外の内燃機関にスパークプラグ１００を固定するためのものである。主体金具５は、絶縁碍子１を取り囲むようにして保持している。主体金具５は低炭素鋼材で形成され、図示外のスパークプラグレンチが嵌合する工具係合部５１と、図示外の内燃機関上部に設けられたエンジンヘッドに螺合するねじ部５２とを備えている。
【００３０】
さらに主体金具５は、工具係合部５１の後端側にかしめ部５３を有し、かしめ部５３をかしめることにより、段部５６に絶縁碍子１が板パッキン８を介して支持されることで、主体金具５と絶縁碍子１とが一体にされる。かしめによる密閉を完全なものとするため、主体金具５と絶縁碍子１との間に環状のリング部材６，７が介在され、リング部材６，７の間にはタルク（滑石）９の粉末が充填されている。また、主体金具５の中央部には鍔部５４が形成され、ねじ部５２の後端側近傍、すなわち、鍔部５４の座面５５にはガスケット１０（薄板を折りたたんだ環状のパッキン）が嵌挿されている。
【００３１】
次に、接地電極６０について説明する。接地電極６０は、耐腐食性の高い金属から構成され、一例として、インコネル（商標名）６００または６０１等のニッケル合金が用いられる。この接地電極６０は自身の長手方向の横断面が略長方形を有しており、一端部６２が主体金具５の先端面５７に溶接により接合（結合）されている。また、接地電極６０の他端部６１は、中心電極２の先端部２２に対向するように屈曲されており、接地電極側発火部９２が形成されている。この接地電極側発火部９２は、電極チップ９０を抵抗溶接、レーザ溶接等により接合することにより形成されている。この中心電極２に対向する側の面である接地電極６０の他端部６１の内面６３は、中心電極２の軸線Ｏ方向に略直交している。そして、接地電極６０の内面６３に円柱状の接地電極側発火部９２の対向面９１は、中心電極２の中心電極側発火部３２の対向面３１に対向され、両者間で火花放電ギャップが形成される。
【００３２】
次に、電極チップ３０，９０について説明する。尚、電極チップ３０と電極チップ９０は寸法以外は同様の構成である。これら、電極チップ３０，９０は、耐消耗性に優れたＩｒもしくはＰｔを主成分とするＩｒ系金属又はＰｔ系金属からなり、Ｐｔ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｗ，希土類酸化物の内、少なくとも一つが第２添加成分として添加されている。一例としては、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ−０．９重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ−Ｙ２Ｏ３ 、Ｉｒ−１重量％Ｙ２Ｏ３、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ、Ｉｒ−１１重量％−８重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ、Ｉｒ−２０重量％Ｒｈ、Ｐｔ−２０重量％Ｉｒ等である。
【００３３】
尚、希土類酸化物としては、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３等を使用することができる。
【００３４】
次に、第１の実施の形態のスパークプラグ１００の製造方法について説明する。但し、第１の実施の形態の要部の製造方法を中心に説明し、公知部分については、説明を省略又は簡略化する。
【００３５】
まず、上記構成のスパークプラグ１００に使用される電極チップ３０，９０の製造方法の一例について図２を参照して説明する。図２は、電極チップ３０，９０の製造方法の工程を模式的に示す図である。
【００３６】
第１の実施の形態の電極チップ３０，９０を作製するには、まず、図２に示すように、電極チップ３０，９０の主成分となるＩｒの粉末に、Ｐｔ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ａｌ，Ｗ，希土類酸化物等の少なくとも一種を配合し、さらにバインダを配合してＩｒ系金属の原料粉末１１０を生成する（原料粉末混合工程）。また、主成分がＰｔの粉末の場合には、Ｉｒ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ａｌ，Ｗ，希土類酸化物等の少なくとも一種を配合し、さらにバインダを配合して原料粉末１１０を生成する（原料粉末混合工程）。尚、バインダは、ＰＶＰやステアリン酸のバインダを使用する。
【００３７】
次いで、原料粉末１１０をプレス等により成型して、例えば直径１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱状の成形体１２０を生成する（圧粉工程）。そして、得られた成形体１２０を水素雰囲気中で加熱して脱バインダを行い、脱バインダ体１２３を得る（脱バインダ工程）。このように、成形体を水素雰囲気中で加熱して成形体中のバインダを除去する脱バインダ工程を含むことで、成形体中に存在する酸素と水素雰囲気中の水素とが反応し、成形体中の酸素を減らすことができる。これにより、焼結体から作製された電極チップの内部の酸素により耐消耗性が低下することを抑制することができる。
【００３８】
尚、この水素雰囲気中には、この発明の目的を阻害しない限り、水素以外のガスの存在を許容し、通常、そのような水素以外のガスの許容含有量は多くとも１％である。
【００３９】
また、脱バインダ工程は、最高温度が約１０００℃に到達するように加熱することが好ましい。これにより、成形体１２０中に存在するバインダの少なくとも９５％以上が除去され、後述する本燒結工程後の焼結体１２５が良好に形成される。
【００４０】
また、脱バインダ工程は、加熱時間を２０〜３０時間で行うことが好ましい。
【００４１】
次に、このようにして得られた脱バインダ体１２３を不活性雰囲気中で本燒結を行い、焼結体１２５を形成する（本燒結工程）。このように、脱バインダ体を不活性雰囲気中で焼成することで、焼結後の焼結体は、焼結密度が低くなることを抑制でき、焼結体から作製された電極チップの耐消耗性が低下することを抑制した。さらに、焼結体に空孔ができにくくなるため、機械的強度を十分に確保でき、熱間加工時の割れを抑制することができる。
【００４２】
不活性雰囲気としては、酸化雰囲気又は還元雰囲気でなければ特に制限はなく、通常は、アルゴン（Ａｒ）雰囲気等の希ガス雰囲気が選択される。この不活性雰囲気としては、この発明の目的を阻害しない限り、酸素等の活性なガスの存在を許容し、通常、そのような活性のガスの許容含有量は多くとも１％である。
【００４３】
また、本燒結工程は、焼結温度が１６００〜２１００℃の範囲（好ましくは２０００℃）である。温度が１６００℃未満では、十分な焼結が必ずしも達成できなくなる場合があり、他方、温度が２１００℃を越えると、Ｉｒ系金属又はＰｔ系金属が軟化し、焼結体の形状が変形する虞がある。
【００４４】
また、本燒結工程は、加熱時間を０．５〜５時間で行うことが好ましい。
【００４５】
次に、焼結体１２５の熱間加工を行う。まず、ハンマーを用いて焼結体１２５を一方向から叩く熱間鍛造を行う（熱間鍛造工程）。次いで、溝付ロールを用いた焼結体１２５の熱間線材圧延（熱間溝ロール工程：方式自体は公知のものである）及び回転ハンマーを用いた熱間回転鍛造（熱間スウェジャー工程：方式自体は公知のものである）を行い、棒状素材１３１を得る。
【００４６】
次いで、図２に示す伸線ダイス１３０を用いた熱間伸線により、棒状素材１３１をさらに引き延ばして線状素材１３５を得る（熱間伸線工程）。この線状素材１３５は、一例として、直径が０．６mm又は０．４ｍｍに形成される。また、線状素材１３５は円形の軸断面を有するものとして形成され、その組織は、図３に示すように、Ｉｒ系金属又はＰｔ系金属の結晶粒子が素材長手方向に延伸された繊維状のもとなる。最後に、線状素材１３５を切断して、一例として厚さが０．６ｍｍ，０．８ｍｍとなる所定形状の電極チップ３０，９０を製造する（切断工程）。
【００４７】
そして、公知の手法により作製された中心電極２に電極チップ３０を抵抗溶接やレーザ溶接等により接合し、中心電極側発火部３２を作製する。そして、公知の手法により、中心電極側発火部３２が形成された中心電極２や端子金具４等を絶縁碍子１に固設し、この絶縁碍子１を鋼鉄材料から公知の手法で作製された主体金具５に組み付ける。尚、主体金具５には、接地電極６０が抵抗溶接等により接合されている。そして、接地電極６０に電極チップ９０を抵抗溶接やレーザ溶接等により接合し、接地電極側発火部９２を作製する。そして、接地電極６０が中心電極２の先端部２２に対向するように（中心電極側発火部３２の対向面３１と接地電極側発火部９２の対向面９１とが対向するように）、接地電極６０を曲げ、図１に示すような、スパークプラグ１００が完成する。
【００４８】
尚、第１の実施の形態における原料粉末混合工程及び圧粉工程が本発明の成形工程に相当し、第１の実施の形態における熱間鍛造工程及び熱間溝ロール工程及び熱間スウェジャー工程及び熱間伸線工程が本発明の伸線工程に相当する。
【００４９】
次に、本発明の第２の実施の形態を、図４、図５を参照しつつ説明する。尚、第２の実施の形態のスパークプラグ１００の製造方法は、第１の実施の形態のスパークプラグ１００と比較して、成形体１５０及び焼結体１５１の形態が異なるものであり、且つ熱間伸線工程及び切断工程に代わって熱間圧延工程及び打抜き工程を行うものであり、その他の部分についてはほぼ同様である。従って、第１の実施の形態と異なる部分を中心に説明し、同様な部分については、説明を省略又は簡略化する。
【００５０】
第２の実施の形態では、図４に示すように、ブロック状の成形体１５０を作製している。即ち、圧粉工程で、原料粉末１１０をプレス等により成型して、例えば縦１０ｍｍ（図４の紙面上下方向）、横１０ｍｍ（図４の紙面表裏方向）及び高さ５０ｍｍ（図４の紙面左右方向）となるブロック状の成形体１５０を生成する。次に、第１の実施の形態と同様に、脱バインダ工程で、成形体１５０を水素雰囲気中で、温度約１０００℃で焼結して、脱バインダを行う。次いで、本焼結工程で、不活性雰囲気（一例として、アルゴン（Ａｒ）雰囲気）中で、１６００〜２１００℃の範囲（好ましくは、約２０００℃）にて、本焼結を行い、焼結体１５１を得る。次いで、焼結体１５１を熱間鍛造工程で、熱間鍛造を行い棒状素材１５２を形成する。
【００５１】
その棒状素材１５２を、図５に示す圧延ロール対１７０，１７１を用いて熱間圧延することにより、板状素材１５３とすることができる。尚、板状素材１５３は、熱間加工により、Ｉｒ系金属又はＰｔ系金属の結晶粒子が板状素材１５３の平面に沿う方向に延伸される。この板状素材１５３の厚さは電極チップ３０，９０の厚さになっており、一例として０．３ｍｍ，０．４ｍｍとなっている。
【００５２】
次いで、板状素材１５３を打抜き加工により板厚方向に打ち抜けば、図５に示すようなチップ１５４を形成することができる。尚、打ち抜きは円形に打ち抜かれ、その直径は一例として０．８ｍｍ，１．１ｍｍとなる。
【００５３】
尚、第２の実施の形態における原料粉末混合工程及び圧粉工程が本発明の成形工程に相当し、第２の実施の形態における熱間鍛造工程及び熱間圧延工程が本発明の伸線工程に相当する。
【００５４】
次に、本発明の第３の実施の形態を、図６を参照しつつ説明する。尚、第３の実施の形態のスパークプラグ１００の製造方法は、第１の実施の形態のスパークプラグ１００と比較して、成形体２００及び焼結体２０１の形態が異なるものであり、且つ焼結工程後の製造方法が異なるものであり、その他の部分についてはほぼ同様である。従って、第１の実施の形態と異なる部分を中心に説明し、同様な部分については、説明を省略又は簡略化する。
【００５５】
第３の実施の形態では、図６に示すように、円柱状の成形体２００を作製している。即ち、圧粉工程で、原料粉末１１０をプレス等により成型して円柱状の成形体２００を生成する。この成形体２００は、例えば、直径０．７ｍｍ、長さ０．９ｍｍとなるように、成形後の電極チップとほぼ同様の形状で成形する。
【００５６】
次に、この成形体２００を第１の実施の形態と同様に、水素雰囲気中で脱バインダ工程を行い、さらに、不活性雰囲気中で本燒結工程を行い、焼結体２０１を得る。この焼結体２０１は、例えば直径０．６ｍｍ、長さ０．８ｍｍとなっている。
【００５７】
そして、この得られた焼結体２０１を電極チップ３０，９０として使用する。つまり、第１の実施の形態と同様に、公知の手法により作製された中心電極２に抵抗溶接やレーザ溶接等によりこの焼結体２０１（電極チップ３０）を接合し、中心電極側発火部３２を作製する。また、絶縁碍子１に主体金具５を組み付け後、接地電極６０にこの焼結体２０１（電極チップ９０）を抵抗溶接やレーザ溶接等により接合し、接地電極側発火部９２を作製する。
【００５８】
（実験例）
上記本発明のスパークプラグの製造方法によりもたらされる効果を確認するために、以下の実験を行った。まず、原料粉末として、各々のＩｒ金属粉末、Ｐｔ金属粉末、Ｒｈ金属粉末、Ｎｉ粉末及びＹ２Ｏ３粉末を、表１の組成となるように配合・混合した。具体的には、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ−０．９重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ−Ｙ２Ｏ３ の場合と、Ｉｒ−Ｙ２Ｏ３ の場合である。さらにバインダであるＰＶＰも配合した。各々、これを成形圧力２００ｋｇ/ｍｍ２にて室温でプレス成形して角棒状の成形体を形成した。次いで、成形体に対して、１０００℃で５時間脱バインダ工程を行い、その後、２０００℃で１時間本焼結工程を行った。そして、表１に示すように、脱バインダ工程では、雰囲気に水素（Ｈ２）又はアルゴン（Ａｒ）を用い、本焼結工程では、雰囲気に水素（Ｈ２）又はアルゴン（Ａｒ）又は真空を用いた。その後、焼結密度と耐酸化性の評価と総合評価を行った。
【表１】
2005285464.tif 000003
【００５９】
尚、焼結密度と耐酸化性の評価の評価基準を以下に示す。焼結密度は、８５％未満を×とし、８５％以上９５％未満を△とし、９５％以上を○とした。また、耐酸化性は、従来例より悪い場合は×とし、従来例と同等かそれ以上の場合は、○とした。総合評価は１つでも×が有る場合には、×とした。尚、※は従来例を示す。
【００６０】
表１に示すように、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ−０．９重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程を水素雰囲気で行い、本焼結工程も水素雰囲気で行った場合には、焼結密度の評価は×であり、総合評価は×となった。
【００６１】
次に、表１に示すように、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ−０．９重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程を水素雰囲気で行い、本焼結工程をアルゴン雰囲気で行った場合（本願発明の場合）には、焼結密度の評価は○であり、耐酸化性の評価は○となり、総合評価は○となった。この場合には、水素雰囲気で脱バインダが行われるので、成形体の内部まで還元されて残留する酸素（Ｏ）や炭素（Ｃ）が大幅に減少するため、焼結体から作製された電極チップの内部の酸素により耐消耗性が低下することを抑制することができる。その上、アルゴン雰囲気で本燒結工程が行われるので、焼結時に成形体の粒成長を抑制することができ、電極チップの耐消耗性が低下することを抑制し、さらに、焼結体に空孔ができにくくなるため、機械的強度を十分に確保でき、熱間加工時の割れを抑制することができる。
【００６２】
また、表１に示すように、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ−０．９重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程をアルゴン雰囲気で行い、本焼結工程を水素雰囲気で行った場合には、焼結密度の評価は×であり、耐酸化性の評価も×となり、総合評価も×となった。
【００６３】
また、表１に示すように、Ｉｒ−５重量％Ｐｔ−０．９重量％Ｒｈ−１重量％Ｎｉ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程をアルゴン雰囲気で行い、本焼結工程もアルゴン雰囲気で行った場合には、焼結密度の評価は○であり、耐酸化性の評価は×となり、総合評価も×となった。
【００６４】
次に、表１に示すように、Ｉｒ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程を水素雰囲気で行い、本焼結工程も水素雰囲気で行った場合には、焼結密度の評価は×であり、総合評価も×となった。
【００６５】
次に、表１の下段に示すように、Ｉｒ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程を水素雰囲気で行い、本焼結工程をアルゴン雰囲気で行った場合（本願発明の場合）には、焼結密度の評価は△であり、耐酸化性の評価は○となり、総合評価は○となった。この場合には、水素雰囲気で脱バインダが行われるので、成形体の内部まで還元されて残留する酸素（Ｏ）や炭素（Ｃ）が大幅に減少するため、焼結体から作製された電極チップの内部の酸素により耐消耗性が低下することを抑制することができる。その上、アルゴン雰囲気で本燒結工程が行われるので、焼結時に成形体の粒成長を抑制することができ、電極チップの耐消耗性が低下することを抑制し、さらに、焼結体に空孔ができにくくなるため、機械的強度を十分に確保でき、熱間加工時の割れを抑制することができる。
【００６６】
また、表１に示すように、Ｉｒ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程をアルゴン雰囲気で行い、本焼結工程を水素雰囲気で行った場合には、焼結密度の評価は×であり、耐酸化性の評価も×となり、総合評価も×となった。
【００６７】
また、表１に示すように、Ｉｒ−Ｙ２Ｏ３ の成形体について、脱バインダ工程を真空中で行い、本焼結工程をアルゴン雰囲気で行った場合には、焼結密度の評価は△であり、耐酸化性の評価は×となり、総合評価も×となった。
【００６８】
以上の実験結果から分かるように、脱バインダ工程を水素雰囲気で行い、本焼結工程をアルゴン雰囲気で行った場合（本願発明の場合）には、焼結密度が高くなり、耐酸化性も高くなり、電極チップの機械的強度が向上すると共に、電極チップが割れにくくなり、電極チップの耐消耗性が増大するという極めて良好な効果を奏することができる。
【００６９】
尚、本発明は上記実施の形態に限られず、各種の変形が可能である。例えば、成形体は、円筒状及びブロック体以外の形状のものにも適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明は、電極チップを用いるスパークプラグの製造方法に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】スパークプラグ１００の部分断面図である。
【図２】電極チップ３０，９０の製造方法の工程を模式的に示す図である。
【図３】線状素材１３５の金属結晶粒子の構造の模式図である。
【図４】電極チップ３０，９０の第２の製造方法の工程を模式的に示す図である。
【図５】その棒状素材１５２を圧延ロール対１７０，１７１を用いて熱間圧延する様子の模式図である。
【図６】電極チップ３０，９０の第３の製造方法の工程を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００７２】
１    絶縁碍子
２    中心電極
５    主体金具
１２    軸孔
２２    先端部
６０    接地電極
６１    他端部
６２    一端部
３０，９０  電極チップ
１００  スパークプラグ
１１０  原料粉末
１２０  成形体
１２５  焼結体
１３０  伸線ダイス
１３１  棒状素材
１３５  線状素材
１５０  成形体
１５１  棒状素材
１５２  板状素材
１５４  チップ
１７０，１７１  圧延ロール対
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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