(57)【要約】【課題】粉末冶金法により製造された磁歪材であって、抗折強度と磁歪特性の両方に優れた磁歪材を提供する。【解決手段】ＲＴX （Ｒは一種類以上の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、およびＣｏからなる群より選択される一種類以上の元素、ＸはＲに対するＴの原子比で、１≦Ｘ≦９）で表される組成の磁歪材を、粉末冶金法により得る。その際の焼結工程として、パルス通電加圧焼結を行う。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲＴX （Ｒは一種類以上の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、およびＣｏからなる群より選択される一種類以上の元素、ＸはＲに対するＴの原子比で、１≦Ｘ≦９）で表される組成の、粉末冶金法により得られた磁歪材であって、原料粉末を磁場中で成形した後に、パルス通電加圧焼結を行って得られたことを特徴とする磁歪材。
【請求項２】
Ｘは１．５以上２．５以下であり、空孔率が２０体積％以下であり、酸素含有率が２００００ｐｐｍ以下である請求項１記載の磁歪材。
【請求項３】
請求項１または２記載の磁歪材を変位素材として備えたアクチュエータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は磁歪材（外部磁界を作用させたときに寸法が変化する磁性体）に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁歪材の製造方法としては、粉末冶金法や単結晶法が挙げられる。単結晶法は、磁性体を所定の配向で結晶成長させることで単結晶の磁歪材を得る方法である。粉末冶金法は、原料粉末をボールミル等により所定の組成となるように混合した後、得られた混合粉末を磁場中で配向させながら成形して焼結する方法であり、結晶軸が配向された磁歪材が所定形状で得られる。粉末冶金法は単結晶法よりも、磁歪材の製造コストを低く抑えることができる。
【０００３】
粉末冶金法で製造される磁歪材の場合、製造工程で酸素が混入され易い。下記の特許文献１および２には、磁歪材中の酸素含有率が抗折強度および磁歪特性に影響を及ぼすことが記載されている。特許文献１では、希土類元素と遷移元素とを主成分とする合金からなる磁歪材の、水素含有率を０．０１〜１．５質量％とし、酸素含有率を２００００ｐｐｍ以下としている。特許文献２では、希土類元素とＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏとからなる合金で磁歪材を形成し、その酸素含有率を１５００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下としている。
【特許文献１】特開２００１−２２３４０２号公報
【特許文献２】特開２００３−１９３２０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１および２に記載の磁歪材は、抗折強度と磁歪特性の両方に優れたものとは言えない。
本発明の課題は、粉末冶金法により製造された磁歪材であって、抗折強度と磁歪特性の両方に優れた磁歪材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために、本発明は、ＲＴX （Ｒは一種類以上の希土類元素、ＴはＦｅ、Ｎｉ、およびＣｏからなる群より選択される一種類以上の元素、ＸはＲに対するＴの原子比で、１≦Ｘ≦９）で表される組成の、粉末冶金法により得られた磁歪材であって、原料粉末を磁場中で成形した後に、パルス通電加圧焼結を行って得られたことを特徴とする磁歪材を提供する。
【０００６】
希土類元素とは、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕを指す。これらの希土類元素のうち、Ｓｃ、Ｙ以外はランタノイドである。これらの元素のうち、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏを用いることが好ましく、Ｔｂ、Ｄｙを用いることがより好ましい。ＲとＴ以外に、Ｒと合金を形成できる遷移元素を含んでいてもよい。その遷移元素としては、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗが挙げられる。
【０００７】
Ｘは１．５以上２．５以下であることが好ましい。Ｘが２であるＲＴ2 はラーベス相金属間化合物であって、キュリー温度が高く磁歪量が大きい。１≦Ｘ≦９であるとラーベス相（ＲＴ2 ）を主相とする合金が得られる。Ｘが１未満であるとＲを主成分とする相が多くなり、Ｘが９を超えるとＲＴ3 相などのＴリッチ相が多くなるため、１≦Ｘ≦９の場合よりも磁歪量が小さくなる。
より好ましい組成は（ＴｂY Ｄｙ(1-Y) ）ＴX （０．２≦Ｙ≦０．５、１．５≦Ｘ≦２．５）である。Ｙが０．２未満であると、常温より低い温度域での磁歪量が低い。Ｙが０．５を超えると、常温での磁歪量が低い。さらに好ましい組成は（Ｔｂy Ｄｙ(1-y) ）ＦｅX （０．２≦Ｙ≦０．５、１．５≦Ｘ≦２．５）である。
【０００８】
パルス通電加圧焼結は、温度：１０００〜１３００℃、圧力：２０〜２０００ＭＰａの条件で行うことが好ましい。温度が１０００℃未満であると、拡散による気孔の消滅が不十分となって、機械的強度が低下する。温度が１３００℃を超えると、混合粒子が溶融分離して焼結されない可能性がある。圧力が２０ＭＰａ未満であると、空孔率が低減されない。圧力が２０００ＭＰａを超えると空孔率の低減効果は飽和し、製造コストの上昇を招くだけである。好ましい圧力条件は２０〜１０００ＭＰａであり、２０〜５００ＭＰａであることがより好ましい。
【０００９】
パルス通電加圧焼結以外の工程、すなわち、原料粉末の混合、混合粉末の磁場中での成形は、通常の粉末冶金法に準じて行えばよい。ただし、成形時の混合粉末の粒径は１μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。１μｍ未満であると過剰に酸化され易く、１５μｍを超えると焼結速度が遅くなり、焼結密度が低くなる。より好ましい粒径は３μｍ以上１０μｍ以下である。
【００１０】
この発明の磁歪材は、前記組成を有することから磁歪特性に優れ、パルス通電加圧焼結を行って得られたことから空孔率を小さくすることができる。そして、Ｘが１．５以上２．５以下である組成とし、空孔率を２０体積％以下とし、酸素含有率を２００００ｐｐｍ以下とすることで、この発明の磁歪材の抗折強度を４９Ｎ／ｃｍ3 以上にすることができる。この抗折強度は、「ＪＩＳ  Ｒ  １６０１」の「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準拠した方法で測定した値である。
また、この発明の磁歪材は、抗折強度等の機械的強度に優れているため、長時間の繰り返し変形に対する耐久性と小型化が要求されるアクチュエータ用の磁歪材として好適である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の磁歪材によれば、製法が粉末冶金法であっても、パルス通電加圧焼結を行うことで、空孔率が低減されて、抗折強度と磁歪特性の両方に優れたものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について説明する。
［実施例１］
原料粉末Ａを以下のようにして作製した。先ず、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、鉄（Ｆｅ）を秤量し、アルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気下で溶融することにより、Ｔｂ0.4 Ｄｙ0.6 Ｆｅ1.93合金を作製した。次に、この合金をアニールした後、粉砕して、平均粒径１００〜１５０μｍの粉末とした。
原料粉末Ｂを以下のようにして作製した。先ず、テルビウム（Ｔｂ）、鉄（Ｆｅ）を秤量し、アルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気下で溶融することにより、Ｄｙ2.0 Ｆｅ1.0 合金を作製した。次に、この合金をアニールした後、粉砕して、平均粒径１５０〜２５０μｍの粉末とした。次に、この粉末を水素ガス雰囲気中に保持して、水素添加処理を行った。その条件は、温度：２００℃、保持時間：１時間である。
【００１３】
原料粉末Ｃとして、平均粒径５μｍの還元鉄を「還元処理」したものを用意した。還元処理は、水素ガス雰囲気中で、２００℃に３０分間保持することにより行った。
得られた各原料粉末Ａ、Ｂ、Ｃを、原子比で、Ｔｂ：Ｄｙ：Ｆｅ＝０．３：０．７：１．８９の組成になるように秤量し、酸素含有率０．１ｐｐｍのアルゴンガス雰囲気下で、アトマイザーにより粒径が約５μｍとなるように、粉砕、混合した。
【００１４】
次に、得られた混合粉末を、各試験片作製用の型に入れ、５×１０4 （Ａ／ｍ）の［１１１］軸に平行な磁場中で、圧力５×１０5 Ｐａ、室温の条件で加圧成形した。
次に、この成形体を専用の型に入れ替え、圧力４９ＭＰａ、電圧６〜１２Ｖ、電流１０００〜１５００Ａ、温度１２００℃、保持時間１０分の条件で、パルス通電加圧焼結を行った。
このようにして、磁歪材を、抗折強度、磁歪量、空孔率、および酸素含有率の各測定用試験片の形状で作製した。
【００１５】
［実施例２］
各原料粉末Ａ、Ｂ、Ｃを秤量して粉砕、混合する際の、アルゴンガス雰囲気の酸素含有率を７００ｐｐｍとした以外は、実施例１と同じ方法で磁歪材を作製した。
［実施例３］
各原料粉末Ａ、Ｂ、Ｃを秤量して粉砕、混合する際の、アルゴンガス雰囲気の酸素含有率を２０００ｐｐｍとした以外は、実施例１と同じ方法で磁歪材を作製した。
【００１６】
［比較例１］
パルス通電加圧焼結に代えて、以下に示す条件で焼結を行った以外は、実施例１と同じ方法で磁歪材を作製した。すなわち、加圧成形で得られた成形体を型から外し、アルゴンガス雰囲気下で、５℃／分の速度で９４０℃まで昇温して１時間保持し、成形体を内部まで均一な温度にしてから、１２３５℃まで昇温して３時間保持することによりガス圧焼結を行った。
［比較例２］
パルス通電加圧焼結に代えて、比較例１と同じ条件で焼結を行った以外は、実施例２と同じ方法で磁歪材を作製した。
［比較例３］
パルス通電加圧焼結に代えて、比較例１と同じ条件で焼結を行った以外は、実施例３と同じ方法で磁歪材を作製した。
【００１７】
実施例１〜３および比較例１〜３の磁歪材について、抗折強度、磁歪量、酸素含有率、空孔率を測定した。
抗折強度は、「ＪＩＳ  Ｒ  １６０１」の「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準拠した方法で測定した。そのために、抗折強度測定用の試験片の寸法は３ｍｍ角で厚さ２０ｍｍとした。磁歪量については、強度８×１０4 Ａ／ｍの磁界を作用させた時の歪み量を、光ドップラー変位計で測定した。酸素含有率は、酸素窒素分析装置を用いて測定した。空孔率は、アルキメデス法により比重を測定し、この測定比重を理論比重で除算することにより求めた。
これらの測定値を下記の表１に示す。
【００１８】
【表１】
2005264215.tif 000002
【００１９】
これらの結果から分かるように、焼結工程をパルス通電加圧焼結で行った実施例１〜３の磁歪材は、空孔率が１６〜１８体積％、酸素含有率が１０００〜１２００ｐｐｍとなった。その結果、抗折強度が５２〜５６Ｎ／ｃｍ2 で、磁歪量が１２５０〜１３２０ｐｐｍであった。
これに対し、焼結工程をガス圧焼結で行った比較例１〜３は、空孔率が２７〜２８体積％、酸素含有率が１６７０〜２４００ｐｐｍとなった。その結果、抗折強度が４０〜４８Ｎ／ｃｍ2 で、磁歪量が１１２０〜１１８０ｐｐｍであった。
このように、焼結工程をガス圧焼結からパルス通電加圧焼結に変えることで、磁歪材の抗折強度を高く、磁歪量を大きくできることが分かった。