(57)【要約】【課題】    本発明は、低鉄損と高磁束密度を高位両立した無方向性電磁鋼板を安定的に製造する無方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを主目的とする。【解決手段】  上記目的を達成するために、本発明は、質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．２％〜３．５％、Ｍｎ：０．１％〜２．５％、Ｐ：０．０３％〜０．２２％、Ｓ：０．０１％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．１％〜２．５％、Ｎ：０．００５％以下を含有し、残部が実質的にＦｅおよび不純物からなり、さらに下記式（１）を満足する鋼組成を備える平均結晶粒径が５０μｍ以上の鋼板を、３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持した後に冷間圧延を施して仕上げ再結晶焼鈍を施すことを実質的に連続して行なうことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。      Ｓｉ＋２ｓｏｌ．Ａｌ−Ｍｎ≧２．０％      （１）  （上記Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎは、各元素の含有量を質量％で表した数値である。）【選択図】      無し【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．２％〜３．５％、Ｍｎ：０．１％〜２．５％、Ｐ：０．０３％〜０．２２％、Ｓ：０．０１％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．１％〜２．５％、Ｎ：０．００５％以下を含有し、残部が実質的にＦｅおよび不純物からなり、さらに下記式（１）を満足する鋼組成を備える平均結晶粒径が５０μｍ以上の鋼板を、３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持した後に冷間圧延を施して仕上げ再結晶焼鈍を施すことを実質的に連続して行なうことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｓｉ＋２ｓｏｌ．Ａｌ−Ｍｎ≧２．０％      （１）
（式中、Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎは、各元素の含有量を質量％で表した数値である。）
【請求項２】
前記鋼板のＳ含有量が質量％で０．００１％以下であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼板がさらに質量％でＳｎを０．１％以下含有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記冷間圧延後の前記鋼板の板厚が０．３５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかの請求項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。特に、本発明は、ハイブリッド自動車、電気自動車および燃料電池自動車の駆動モータ、自動車電装部品等を含む電気機器の鉄心材料として好適な磁束密度の高い無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球環境問題への関心の高まりから、多くの分野でエネルギー消費量削減を目的とした技術が進展している。しかしながら、利便性追求により電気機器、自動車等の更なる増加が予想されることから、これまで以上のエネルギー効率改善が要求されている。
【０００３】
ハイブリッド自動車が実用化された現状においては、電気機器分野のみならず自動車分野においてもモータ性能がエネルギー効率を大きく左右している。したがって、エネルギー効率改善への要求とは、モータ性能改善への要求を意味するといっても過言ではない。その結果、制御技術、鉄心形状、鉄心材料等の適正化等により、例えば永久磁石埋め込み型モータのような革新的な技術が生み出され、モータ性能はここ数年で格段に進歩した。
【０００４】
鉄心材料である無方向性電磁鋼板においても、制御技術、鉄心形状等に対応した技術が進展し、例えば、特許文献１にはインバータ制御コンプレッサーモータ用の無方向性電磁鋼板が、特許文献２には永久磁石埋め込み型のモータ用の無方向性電磁鋼板がそれぞれ開示されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１の無方向性電磁鋼板は、板厚、粗度、固有抵抗、粒径等の鋼板の特徴が限定されているのみであり、さらなる磁気特性改善の余地があるばかりか、その安定的な製造技術については何ら開示されていない。また、特許文献２の無方向性電磁鋼板はスクラップの積極利用が前提であり、スクラップ利用と低鉄損化についての技術は開示されているが、高磁束密度化に対する技術については何ら開示されていない。
【０００６】
その他、無方向性電磁鋼板の低鉄損化には電気抵抗の増加および板厚の薄肉化が必要であり、無方向性電磁鋼板の高磁束密度化には集合組織の制御が必要であることから、従来さまざまな技術が開示されている。しかしながら、低鉄損と高磁束密度を高位両立するには至っていない。例えば、電気抵抗増加にはＳｉ，Ａｌ等の合金元素を多量に含有させる必要があるが、磁束密度が低下するという本質的な欠点がある。近年では、Ｓｉ，Ａｌ等に加えてＣｒを積極的に含有させる技術が特許文献３に開示されているが、磁束密度が低下するという欠点は解決されていない。
【０００７】
また、板厚薄肉化には冷延圧下率増加が必要であるが、冷延圧下率増加により磁気特性改善には好ましくない結晶方位が発達するため、低鉄損化を目的とした板厚薄肉化と高磁束密度化を目的とした集合組織制御との両立は困難である。この問題を解決する手段として特許文献４には、Ｓｎ，Ｓｂを含有させることにより磁束密度低下を抑制する技術が開示されている。しかしながら、高磁束密度化に関する最適な製造条件は明らかとなっておらず改善の余地がある。さらに、Ｓｂについては人体および環境への悪影響が懸念されており、法改正によってはその使用量が制限される可能性もある。
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−２５５５４号公報
【特許文献２】特開２００１−１７２７５２号
【特許文献３】特開２００１−２６８２３号公報
【特許文献４】特開平９−４１０３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、低鉄損と高磁束密度を高位両立した無方向性電磁鋼板を安定的に製造する無方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを主目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．２％〜３．５％、Ｍｎ：０．１％〜２．５％、Ｐ：０．０３％〜０．２２％、Ｓ：０．０１％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．１％〜２．５％、Ｎ：０．００５％以下を含有し、残部が実質的にＦｅおよび不純物からなり、さらに下記式（１）を満足する鋼組成を備える平均結晶粒径が５０μｍ以上の鋼板を、３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持した後に冷間圧延を施して仕上げ再結晶焼鈍を施すことを実質的に連続して行なうことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
Ｓｉ＋２ｓｏｌ．Ａｌ−Ｍｎ≧２．０％      （１）
（式中、Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎは、各元素の含有量を質量％で表した数値である。）
【００１１】
本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法においては、０．０３％〜０．２２％のＰが鋼板中に含有されることから、鋼板の磁束密度が増加する。また、鋼板中のＳ含有量が０．０１％以下であることから、鋼板の鉄損が低減される。さらに、平均結晶粒径が５０μｍ以上の鋼板を冷間圧延することから鋼板の不均一変形が抑制される。それにより、鋼板の磁束密度の低下が抑制される。さらにまた、０．０３％〜０．２２％のＰを含有する鋼板を３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持することから、鋼板中のＰの粒界偏析が最も大きく促進される。それにより、再結晶集合組織が変化する。したがって、鋼板の磁束密度の低下が抑制される。
【００１２】
以上のことから、本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法によれば、鋼板中に０．００３％〜０．２２％のＰを含むことによる磁束密度の増加効果を最大限に発揮することができ、かつ、鋼板中のＳ含有量が０．０１％以下であることによる鉄損の低減効果も維持される。
【００１３】
また、本発明においては、上記鋼板のＳ含有量が質量％で０．００１％以下であることが好ましい。この場合、ＭｎＳ等の硫化物が鋼板中多数析出せずに、鉄損の増加が抑制される。
【００１４】
さらに、本発明においては、上記鋼板がさらに質量％でＳｎを０．１％以下含有することが好ましい。鋼中にＳｎおよびＰを複合的に含有し、かつ、Ｓｎを０．１％含有することにより、鋼の磁束密度がさらに増加するからである。
【００１５】
さらにまた、本発明においては、上記冷間圧延後の上記鋼板の板厚が０．３５ｍｍ以下であることが好ましい。この場合、低鉄損および高磁束密度を両立することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、低鉄損と高磁束密度を高位両立する無方向性電磁鋼板を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について詳細に説明する。
【００１８】
なお、鋼中の各元素の含有量を示す「％」は、特に断りのない限り「質量％」を意味するものである。また、本発明において、「残部が実質的にＦｅおよび不純物からなる」とは、本発明の効果を阻害しない範囲で他の元素を含有する場合を含むことを意味する。さらに、「実質的に連続して」とは、３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持する工程と冷間圧延を施す工程と仕上げ再結晶焼鈍を施す工程との間に他の処理を施す工程が介在する場合であっても、当該他の処理が本願発明による効果の発現を阻害するものに該当しない場合、例えば単に鋼板表面を洗浄するものである場合には、本発明に含まれることを意味するものである。
【００１９】
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．００５％以下、Ｓｉ：１．２％〜３．５％、Ｍｎ：０．１％〜２．５％、Ｐ：０．０３％〜０．２２％、Ｓ：０．０１％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．１％〜２．５％、Ｎ：０．００５％以下を含有し、残部が実質的にＦｅおよび不純物からなり、さらに下記式（１）を満足する鋼組成を備える平均結晶粒径が５０μｍ以上の鋼板を、３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持した後に冷間圧延を施して仕上げ再結晶焼鈍を施すことを実質的に連続して行なうことを特徴とするものである。
Ｓｉ＋２ｓｏｌ．Ａｌ−Ｍｎ≧２．０％      （１）
なお、上記Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎは、各元素の含有量を質量％で表した数値である。
【００２０】
まず、本発明に至った知見およびそれに至る実験結果について説明する。発明者らは、無方向性電磁鋼板の磁束密度を増加させる方法について鋭意研究を行った。その結果、鋼板に適量のＰを含有させるとともに、最終の冷間圧延前における鋼板の平均結晶粒径を所定の値としてＰの粒界偏析を促進する熱処理を施すことにより、鋼板の磁束密度を増加させることができることを見いだした。以下、実験結果に基づいて詳細を説明する。
【００２１】
（第１の実験）
まず、真空溶解炉において、Ｓｉ：２．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．３％、Ｍｎ：０．２％を基本成分とし、Ｐを０．０１％〜０．２５％（鋼Ａ，ＡＡ：０．０１％、鋼Ｂ，ＢＢ：０．０３％、鋼Ｃ，ＣＣ：０．０５％、鋼Ｄ，ＤＤ：０．０６％、鋼Ｅ，ＥＥ：０．１％、鋼Ｆ，ＦＦ：０．１２％、鋼Ｇ，ＧＧ：０．１５％、鋼Ｈ，ＨＨ：０．１６％、鋼Ｉ，ＩＩ：０．２％、鋼Ｊ，ＪＪ：０．２２％、鋼Ｋ，ＫＫ：０．２５％）の範囲で含有する鋼を作製した。
【００２２】
このとき、Ｃ含有量は、すべての鋼において０．００２％〜０．００３％であった。Ｓ含有量は、鋼Ａ〜Ｋでは０．００３％〜０．００４％、鋼ＡＡ〜ＫＫでは０．００１％以下であった。Ｎ含有量は、すべての鋼において０．００１５％〜０．００２０％の範囲であった。
【００２３】
各鋼を熱間圧延により板厚２．０ｍｍに仕上げた。得られた鋼板に対して加熱速度および冷却速度が４０℃／ｈで、均熱温度：８００℃、均熱時間：１２時間の熱延板焼鈍を施し、最終板厚：０．２７ｍｍ（冷延圧下率：８６．５％）とする冷間圧延を施した。
【００２４】
その後、各鋼板に対して１０００℃で３０秒間保持する仕上げの再結晶焼鈍を施し、３０ｍｍ×１００ｍｍの単板試験片に打ち抜き、磁化力５０００Ａ／ｍにおける磁束密度（Ｂ５０）と１．５Ｔに磁化した場合のヒステリシス損失（Ｗｈ１５／５０）とを単板磁気測定器にて測定した（いずれも圧延方向と圧延直角方向との平均値）。それらの結果を図１および図２に示す。なお、冷間圧延前の平均結晶粒径はいずれの鋼板も１００μｍ〜１１０μｍであった。
【００２５】
図１は鋼板中Ｐ含有量と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフであり、図２は鋼板中Ｐ含有量と鋼板のヒステリシス損失との関係を示すグラフである。図１および図２の横軸は、鋼板中Ｐ含有量を示し、図１の縦軸は鋼板の磁束密度を示し、図２の縦軸は鋼板のヒステリシス損失を示す。
【００２６】
図１に示すように、鋼板中に適量のＰを含有させることにより磁束密度が増加することが判明した。また、鋼Ａ〜Ｋの磁束密度と鋼ＡＡ〜ＫＫの磁束密度との間に差異は見られなかったことから、鋼板中のＳ含有量は鋼板の磁束密度には影響しないことが判明した。また、図２に示すように、鋼Ａ〜Ｋに対して鋼ＡＡ〜ＫＫのヒステリシス損失は小さい値となった。したがって、鋼板中のＳ含有量を０．００１％以下とすることにより、高い磁束密度を保持したままヒステリシス損失が低減されることになり、磁束密度と鉄損が高位両立可能と判明した。
【００２７】
（第２の実験）
次に、鋼の磁束密度に及ぼす冷延圧下率の影響を把握するため、前述の鋼ＡＡおよび鋼ＥＥの熱延板に対して加熱速度および冷却速度が４０℃／ｈで、均熱温度：８００℃、均熱時間：１２時間の熱延板焼鈍を施し、０．２ｍｍ〜０．５ｍｍの種々の仕上げ板厚で冷間圧延を実施（冷延圧下率：７５％〜９０％）し、仕上げ再結晶焼鈍後の磁束密度Ｂ５０を測定した。なお、冷延圧下率以外の条件は、第１の実験と同様である。結果を図３に示す。
【００２８】
図３は、冷延圧下率と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。図３の横軸は冷延圧下率を示し、図３の縦軸は鋼板の磁束密度を示す。図３中の括弧にはそれぞれの鋼板の仕上げ板厚（ｍｍ）を示す。図３に示すように、いずれの冷延圧下率においても鋼ＥＥの磁束密度の方が鋼ＡＡの磁束密度よりも高くなった。また、鋼ＡＡおよび鋼ＥＥのいずれも冷延圧下率の増加に伴い磁束密度が低下したが、鋼ＥＥの方が磁束密度の低下率が小さくなった。以上のことから、冷延圧下率に関わらず適量のＰを含有する鋼板の方が高い磁束密度を有しており、かつ、冷延圧下率が増加した場合の磁束密度低下も抑制されることが判明した。
【００２９】
（第３の実験）
次いで、冷間圧延前の平均結晶粒径が磁束密度に及ぼす影響を把握するため、前述の鋼ＡＡおよび鋼ＥＥの熱延板に６９０℃〜９００℃の種々の均熱温度で１０時間保持する熱延板焼鈍を施すことによって冷間圧延前の平均結晶粒径を変化させ、仕上げ再結晶焼鈍後の磁束密度Ｂ５０を測定した。なお、熱延板焼鈍の均熱温度および均熱時間以外の条件は、第１の実験と同様である。結果を図４に示す。
【００３０】
図４は、鋼板の冷間圧延前の平均結晶粒径と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。図４の横軸は鋼板の冷間圧延前の平均結晶粒径を示し、図４の縦軸は鋼板の磁束密度を示す。図４に示すように、いずれの平均結晶粒径においても鋼ＥＥの磁束密度の方が鋼ＡＡの磁束密度よりも高くなった。また、平均結晶粒径の低下に伴う磁束密度の低下率は、鋼ＥＥの方が鋼ＡＡよりも小さくなった。以上のことから、冷間圧延前の平均結晶粒径に拘らず適量のＰを含有する鋼の方が高い磁束密度を有しており、かつ、冷間圧延前粒径が細粒化した場合の磁束密度低下も抑制されることが判明した。
【００３１】
（第４の実験）
次に、冷間圧延前の熱履歴の影響について調査した。供試材は前述の鋼ＡＡおよび鋼ＥＥの熱延板である。これらを１０００℃に保持した加熱炉内に装入し、保持時間を変化させることにより冷間圧延前の平均結晶粒径を調整し、炉から取り出した後は空冷する熱延板焼鈍を施した（取り出し後、約１０分で１００℃まで冷却）。これらの鋼板を０．２７ｍｍに冷間圧延した後、仕上げの再結晶焼鈍後の磁束密度Ｂ５０を測定した。また、上記空冷後の鋼板を６００℃まで再加熱した後に均熱することなく直ちに４０℃／ｈの冷却速度で徐冷する熱処理を施した鋼板についても０．２７ｍｍに冷間圧延した後、仕上げの再結晶焼鈍後の磁束密度Ｂ５０を測定した。なお、熱延板焼鈍及び上記熱処理以外の条件は、第１の実験と同様である。また、上記熱処理によって冷間圧延前の粒径が変化することはなかった。結果を図５に示す。
【００３２】
図５は、鋼板の冷間圧延前の平均結晶粒径と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。図５の横軸は鋼板の冷間圧延前の平均結晶粒径を示し、図５の縦軸は鋼板の磁束密度を示す。図５に示すように、鋼ＡＡについては、熱延板焼鈍後の冷却を空冷で行った場合においても空冷後に再加熱して徐冷した場合においても磁束密度にほとんど差異はなかった。一方、鋼ＥＥについては、熱延板焼鈍後の冷却を空冷で行った場合に対して空冷後に再加熱して徐冷した場合においては、同一の冷間圧延前粒径であっても磁束密度が大きく増加し、第３の実験結果と同程度の磁束密度が得られた。以上のことから、Ｐを適量含有する鋼板は、空冷後に再加熱して徐冷することにより、冷間圧延前の平均結晶粒径が同一であっても磁束密度が大きく増加することが判明した。
【００３３】
上記の第１〜第４の実験から、鋼板の磁束密度を増加させるためにはＰを適量含有させるのみでなく、冷間圧延前の熱履歴を所定の条件にすることが必要不可欠であると判明した。これらの結果は、以下のように考えられる。
【００３４】
多結晶体を変形させる場合には、結晶粒界において変形が拘束される。このとき、変形の連続性を保つ必要性から粒界近傍では不均一変形が生じる。冷間圧延前における粒径の細粒化および冷延圧下率の増加によりこの不均一変形が促進されることから、再結晶集合組織においては不均一変形領域から発達する結晶方位が主方位となる。
【００３５】
粒界近傍の不均一変形領域から発達する方位は主に｛１１１｝＜１１２＞方位であることから、鋼板の磁気特性が悪影響を受け、特に磁束密度が大きく低下する。冷間圧延前における粒径の細粒化および冷延圧下率の増加により磁束密度が低下するのはこのためである。Ｐは、粒界偏析傾向の強い元素であることから冷間圧延前の結晶粒界に偏析し、上述の再結晶集合組織を変化させるのである。
【００３６】
また、鋼板の磁束密度が冷間圧延前の熱履歴（上記実験においては熱延板焼鈍後の冷却速度や熱処理時の冷却速度）に影響されるのは、Ｐの粒界偏析が温度の影響をうけることに起因する。平衡状態においては低温ほど粒界偏析の度合いが大きいが、低温ほど原子の拡散が困難となる。これにより、析出、変態等と同様に、ある温度域にて偏析が最も大きく進行することとなる。したがって、徐冷却等によりこの温度域をＰ原子の拡散に足るだけの十分な時間をかけて通過するといった熱履歴を経た場合にのみ、再結晶集合組織が変化する。なお、空冷のような大きな冷却速度で冷却した場合であっても再加熱後に徐冷却を行なう熱処理を施すことにより磁束密度が増加したという実験結果は、Ｐの粒界偏析により再結晶集合組織が変化するという考えを支持するものである。
【００３７】
上記の冷間圧延前の熱履歴を調査した結果、冷間圧延前に３００℃〜６００℃の温度域で３時間以上保持することにより鋼板の磁束密度が増加することが判明した。上記の第１〜第４の実験においては、熱延板焼鈍後の冷却過程において６００℃から３００℃までの平均冷却速度を１００℃/ｈ以下とすることが該当する。なお、上記平均冷却速度とは、冷却開始温度が６００℃以上の場合には６００℃から３００℃までの範囲（温度範囲：３００℃）を６００℃から３００℃まで冷却するのに要した時間で除した値である。高磁束密度化の観点からは、上記平均冷却速度は５０℃／ｈ以下が好ましく、さらに好ましくは４０℃／ｈ以下である。
【００３８】
後述するように、粒成長を目的とした焼鈍を施した後に、Ｐの粒界偏析を促進する熱処理を別途施す場合であっても、最高到達温度が６００℃以上の場合には、同様に冷却過程における３００℃〜６００℃の温度域における平均冷却速度を１００℃／ｈ以下とすればよく、最高到達温度が３００℃以上６００℃未満の場合には、必要に応じて均熱時間を設けたり冷却速度をより緩冷却とすることにより３００℃〜６００℃における保持時間を３時間以上とすればよい。
【００３９】
本発明においては、鋼成分としてＰを所定量含有させることが特徴であるが、その効果を有効に引き出しかつ電磁鋼板として必要な他の特性を満足させるためには、後述するように鋼成分を限定する必要がある。以下、本発明の無方向性電磁鋼板における鋼成分について説明する。
【００４０】
１．鋼成分
・Ｃ
鋼中のＣ含有量が０．００５％を超えると微細な炭化物が析出することから、鋼の鉄損を増加させる。したがって、鋼中のＣ含有量の上限を０．００５％とした。
【００４１】
・Ｓ
鋼中のＳ含有量が０．０１％を超えると鋼中にＭｎＳ等の硫化物が多数析出することから、鋼の鉄損が著しく増加する。また冷間圧延前の結晶粒径の細粒化により、鋼の磁束密度も低下する。したがって、鋼中のＳ含有量の上限を０．０１％とした。鋼中Ｓ含有量は低ければ低いほど磁気特性が改善されるため、鋼中のＳ含有量を０．００６％以下とするのが好ましい。さらに好ましくは０．００４％以下である。図２に示したように、鉄損低減の観点からさらに好ましい範囲は０．００１％以下である。
【００４２】
・Ｎ
鋼中のＮ含有量が０．００５％を超えると鋼中に窒化物が増加することから、鋼の鉄損が増加する。また、冷間圧延前の結晶粒径の細粒化により、鋼の磁束密度も低下する。したがって、鋼中のＮ含有量の上限を０．００５％とした。
【００４３】
・Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎ
鋼中のＳｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎは、鋼の電気抵抗を増加させる効果を有していることから、鋼の鉄損低減のために含有させる。しかしながら、Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎを鋼中に過度に含有させると鋼の磁束密度が低下する。また、Ｓｉを鋼中に過度に含有させると鋼の冷間圧延時に破断が生じるおそれがある。さらに、Ｍｎを鋼中に過度に含有させるとオーステナイト変態を生じることから、鋼の磁気特性の確保が困難になる。
【００４４】
以上のことからそれぞれの元素の上限を定め、鋼中Ｓｉ含有量は３．５％、鋼中ｓｏｌ．Ａｌ含有量は２．５％、鋼中Ｍｎ含有量は２．５％以下とした。鋼中のＳｉ含有量の下限値は、電気抵抗の増加により所望の鉄損レベルを確保する観点から１．２％とした。鋼中のｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．１％未満では微細な窒化物により鋼の鉄損が増加するとともに冷間圧延前の結晶粒径の細粒化により鋼の磁束密度低下に繋がる。したがって、鋼中のｓｏｌ．Ａｌ含有量の下限値は０．１％とした。鋼中のＭｎ含有量が０．１％未満では硫化物が微細化して鋼の鉄損が増加するとともに冷間圧延前の結晶粒径の細粒化により鋼の磁束密度低下に繋がる。したがって、鋼中のＭｎ含有量の下限値は０．１％とした。
【００４５】
ここで、フェライト−オーステナイト変態を有する鋼の場合、仕上げの再結晶焼鈍温度をフェライト域焼鈍とする必要性により焼鈍温度に制約が生じることから、所望の鉄損レベルの確保が困難となる。一方、フェライト−オーステナイト変態を有さない成分系とするには、鋼中のＳｉ，ｓｏｌ．Ａｌ含有量を増加させる必要があるが、前述のとおり鋼の磁束密度が低下する。本発明は、このような本質的に磁束密度が低下しやすいフェライト−オーステナイト変態を有することのない鋼の磁束密度を増加させることを目的としている。Ｓｉ＋２ｓｏｌ．Ａｌ−Ｍｎはフェライト−オーステナイト変態に対する指標であり、下記式（１）を満足することにより、フェライト−オーステナイト変態を有することのない鋼となる。
Ｓｉ＋２ｓｏｌ．Ａｌ−Ｍｎ≧２．０％      （１）
なお、上記Ｓｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎは、各元素の含有量を質量％で表した数値である。
【００４６】
・Ｐ
鋼中に適量のＰを含有させることは、前述のとおり冷間圧延前の焼鈍における冷却速度の適正化により鋼の磁束密度を増加させる効果を有する。また、鋼中に適量のＰを含有させることは、電気抵抗を増加する効果もあるため鉄損を低減する効果も有する。しかしながら、鋼中に過度にＰを含有させると冷間圧延時に破断を生じる。高磁束密度化と冷延破断の観点から、鋼中のＰ含有量は０．０３〜０．２２％とした。好ましくは、０．０５％以上０．２０％以下である。さらに好ましくは、０．０６％以上０．１６％以下である。
【００４７】
・残部
残部は、実質的にＦｅおよび不純物である。不純物とはＴｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ等であり、粒成長性に悪影響を及ぼすＴｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒは極力低減することが好ましく、それぞれの含有量を０．００８％以下とすることが好ましい。精錬工程にて０．０１％以上混入する可能性のあるＣｕ，Ｎｉ，Ｃｒは、０．３％以下の含有量であれば表面疵の問題もなく、本発明の効果を妨げるものでもない。
【００４８】
・Ｓｎ
なお、本発明においては鋼中にＳｎを適宜含有させてもよい。以下、この理由を実験結果に基づいて説明する。
【００４９】
（第５の実験）
真空溶解炉において、Ｓｉ：２．３％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．７％、Ｍｎ：０．２％を基本成分とし、Ｐを０．０１％〜０．２５％（鋼Ｌ：０．０１％、鋼Ｍ：０．０３％、鋼Ｎ：０．０５％、鋼Ｏ：０．０６％、鋼Ｐ：０．１０％、鋼Ｑ：０．１２％、鋼Ｒ：０．１５％、鋼Ｓ：０．１６％、鋼Ｔ：０．２０％、鋼Ｕ：０．２２％、鋼Ｖ：０．２５％）の範囲で含有する鋼とＰ含有量が０．０１％でＳｎを０．００２％〜０．１２％（鋼ＬＡ：０．００２％、鋼ＬＢ：０．０１％、鋼ＬＣ：０．０３％、鋼ＬＤ：０．０５％、鋼ＬＥ：０．０８％、鋼ＬＦ：０．１０％、鋼ＬＧ：０．１２％）の範囲で含有する鋼とＰ含有量が０．１％でＳｎを０．００２％〜０．１２％（鋼ＰＡ：０．００２％、鋼ＰＢ：０．０１％、鋼ＰＣ：０．０３％、鋼ＰＤ：０．０５％、鋼ＰＥ：０．０８％、鋼ＰＦ：０．１０％、鋼ＰＧ：０．１２％）の範囲で含有する鋼とを作製した。
【００５０】
このとき、すべての鋼において、Ｃ含有量は０．００２％〜０．００３％であり、Ｓ含有量は０．００１％以下であり、Ｎ含有量は０．００１５％〜０．００２％の範囲であった。各鋼を熱間圧延により板厚２．１ｍｍに仕上げた後、加熱速度および冷却速度が４０℃／ｈで、均熱温度：７９０℃、均熱時間：１５時間の熱延板焼鈍を施し、最終板厚：０．２７ｍｍ（冷延圧下率：８７．１％）とする冷間圧延を実施した。その後、１０２０℃で３０秒間保持する仕上げの再結晶焼鈍を施し、３０ｍｍ×１００ｍｍの単板試験片に打ち抜き、磁束密度Ｂ５０を単板磁気測定器にて測定した（圧延方向と圧延直角方向の平均値）。それらの結果を図６に示す。なお、冷間圧延前の平均結晶粒径は、いずれの鋼板も１１０μm〜１２０μmであった。
【００５１】
図６は、鋼板中のＰ含有量またはＳｎ含有量と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。図６の横軸は鋼板中のＰ含有量またはＳｎ含有量を示し、図６の縦軸は鋼板の磁束密度を示す。図６に示すように、上記第５の実験における鋼の磁束密度は、鋼中Ｐ含有量が０．１％程度で極大値を示すが、鋼中にＰとＳｎとを複合的に含有させることによりさらに増加することが判明した。鋼中にＰとＳｎとを複合的に含有させることにより鋼の磁束密度が増加した理由は明確でないが、ＳｎもＰと同様に粒界偏析傾向の強い元素であることから、冷間圧延前の粒界偏析により再結晶集合組織を変化させたものと推察できる。鋼の磁束密度を増加させるためには鋼中にＳｎを含有させることが有効であるが、過度に含有させると合金コストが増大するばかりか鋼の磁束密度が逆に低下する場合がある。したがって、鋼中のＳｎ含有量は、０．１％以下が好ましい。さらに好ましくは０．０１％〜０．０８％である。
【００５２】
２．各製造工程の条件
本発明においては、冷間圧延前における鋼板の結晶粒界にＰを偏析させることが特徴であるが、その効果を有効に引き出すためには、後述するように鋼の製造工程の条件を限定する必要がある。以下、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法における各工程の条件について説明する。
【００５３】
本発明は、最終の冷間圧延前の鋼板の結晶粒界にＰを偏析させることを骨子としている。したがって、上述したように、最終の冷間圧延前に鋼板を３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持する熱処理を施すことが必要である。
【００５４】
ここで、「保持」とは、上記温度域内で鋼板を一定の温度に維持する状態の他に、上記温度域内で連続的に鋼板の温度を変化させる場合、鋼板の温度を一定に保持することと鋼板の温度を連続的に変化させることとを組合せる場合等をも含む概念である。例えば、鋼板を４５０℃の一定温度で３時間以上保持する場合、６００℃以上にある鋼板を１００℃／ｈ以下の冷却速度で常温まで冷却する場合（この場合３００℃〜６００℃の温度域における滞在時間は３時間以上となる）、常温にある鋼板を１００℃／ｈ以下の加熱速度で４５０℃まで加熱した後に直ちに常温まで１００℃／ｈ以下の冷却速度で冷却する場合（この場合も３００℃〜６００℃の温度域における滞在時間は３時間以上となる）等がこれに該当する。
【００５５】
また、「最終の冷間圧延」とは、仕上げ再結晶焼鈍の直前に行なわれる冷間圧延のことを意味する。冷間圧延が複数回行なわれる場合には、これらの実質的に連続する一連の冷間圧延を意味する。ここで、「直前に」とは、冷間圧延のうち仕上げ再結晶焼鈍の直前にという意味であり、冷間圧延以外の処理が冷間圧延後の仕上げ再結晶前に施される場合であっても当該冷間圧延は仕上げ再結晶焼鈍の直前に行なわれるものである。また「実質的に連続する」とは、例えば中間焼鈍のように再結晶を生じさせる熱処理を間に挟んで冷間圧延を行なう場合に、中間焼鈍の前に行なう冷間圧延を排する意味である。逆に、冷間圧延が形式的に複数の工程からなる場合であっても、上記複数の工程の間に行なわれる処理が再結晶を生じないものであれば、上記複数の工程は実質的に連続する工程に含まれる。
【００５６】
鋼板を３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持する熱処理を新たな工程として既存の工程に追加することは、リードタイムの増加、製造コストの増加等を招くことになることから好ましくない。したがって、通常の製造工程の一部に組み込んで実施することが好ましい。すなわち、冷間圧延の途中で鋼板に中間焼鈍を施す場合には、中間焼鈍後（中間焼鈍を複数回行なう場合には最終の中間焼鈍後）の冷却速度を制御して、冷却過程において３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持するように当該温度域における平均冷却速度を１００℃／ｈ以下とすればよい。また、中間焼鈍を施さずに熱延板焼鈍を施す場合には、熱延板焼鈍後の冷却速度を制御して冷却過程において３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持するように平均冷却速度を１００℃／ｈ以下とすればよい。
【００５７】
なお、熱延板焼鈍や中間焼鈍を連続焼鈍のように冷却速度が大きな条件で行なう場合であっても、第４の実験で示したように、再度加熱して３００℃〜６００℃の温度域に３時間以上保持する熱処理を施せば本発明の効果が得られる。
【００５８】
最終の冷間圧延前に実施する焼鈍時の均熱温度および均熱時間は、特に限定するものではなく、最終の冷間圧延前の平均結晶粒径を５０μｍ以上とする条件を適宜選択すればよい。例えば、熱延板焼鈍を施し一回の冷間圧延で最終板厚に仕上げる場合の熱延板焼鈍条件は、箱焼鈍では均熱温度：６９０℃〜９００℃、均熱時間：２時間〜２４時間であり、連続焼鈍では均熱温度：８００℃〜１１００℃、均熱時間：２０秒〜５分であることが好ましい。これ以上の均熱温度および均熱時間は、設備に負荷がかかるとともに生産性が低下する。中間焼鈍を実施する場合は、冷間圧延により歪みエネルギーが蓄積されるため、上述の焼鈍条件を外れても所望の平均結晶粒径を得ることができる。例えば、箱焼鈍では、均熱温度：６５０℃〜９００℃、連続焼鈍では均熱温度：７００℃〜１１００℃が好ましい。製造コストの観点からは、熱延板焼鈍を施して一回の冷間圧延で最終板厚に仕上げる工程が好ましく、特に、ランニングコストの安価な１００％水素雰囲気下の箱焼鈍が好ましい。冷却速度は、加熱停止から脱炉までの保持時間または脱炉から水冷開始までの保持時間で調整すればよい。
【００５９】
最終の冷間圧延前に、焼鈍処理とは別にＰの粒界偏析を促進させる熱処理を施す場合、すなわち焼鈍により冷間圧延前の結晶粒径を粗大化させた後に再度加熱を行ってＰの粒界偏析を促進させる熱処理を施す場合には次のようにすればよい。すなわち、上記熱処理における最高到達温度を６００℃以上とする場合には、冷却過程における３００℃〜６００℃の温度域の平均冷却速度を１００℃／ｈ以下とすればよく、上記熱処理における最高到達温度を３００℃以上６００℃未満とする場合には、必要に応じて均熱時間を設けたり冷却速度を調整したりすることによってＰの粒界偏析を促進させればよい。最高到達温度は４５０℃以上とすることが好ましい。
【００６０】
本発明は、多量の合金元素を含有する変態の生じない鋼の高磁束密度化を目的としている。このような鋼は、本質的に冷間圧延により割れが生じやすく、冷間圧延前の結晶粒径を粗粒化した場合の割れ発生が特に顕著である。したがって、冷間圧延前の結晶粒径の粗粒化による高磁束密度化と工業的な安定操業との両立は困難であった。しかしながら、第３の実験で示したように、本発明においては冷間圧延前の結晶粒径がある程度細粒化しても高磁束密度化が達成されることから、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板を安定的に製造できる。ただし、冷間圧延前の結晶粒径が５０μｍ未満の場合には本発明の効果をもってしても磁束密度が低下することから、最終の冷間圧延前の平均結晶粒径の下限値は５０μｍとする。上述の観点から、冷間圧延前の粒径の好ましい範囲は６０μｍ以上である。最終の冷間圧延前の平均結晶粒径の上限値は、上記安定操業の観点から２００μｍとすることが好ましい。
【００６１】
最終の冷間圧延の圧下率が小さい場合は、続いて行われる仕上げ再結晶焼鈍時の再結晶挙動が変化することから、最終の冷間圧延の圧下率は５０％以上が好ましい。圧下率が高い場合においても磁束密度は低下するが、上記第２の実験において示したように、適量のＰを含有しかつ最終の冷間圧延前の焼鈍における冷却速度を調整した場合には冷延圧下率増加に伴う磁束密度低下が抑制される。即ち、ＪＩＳ−２５５２で規定される板厚である０．３５ｍｍ以下に薄肉化しても鋼板の磁束密度は維持され、低鉄損と高磁束密度を高位両立できる。この観点から圧下率の上限は特に設けず、冷間圧延の最終的な仕上げ板厚の好ましい範囲を０．３５ｍｍ以下とする。
【００６２】
冷間圧延後は仕上げの再結晶焼鈍を行い、必要に応じて絶縁コ−テイングを施す。仕上げ再結晶焼鈍の条件は特に限定されるものではないが、均熱温度：８５０℃〜１１５０℃、均熱時間：１０秒〜１２０秒が望ましい。８５０℃より低温あるいは１０秒より短時間であると、最終製品の結晶粒が細粒となり鉄損が増加する。また、１１５０℃より高温の操業は設備の負荷が過大となり、１２０秒を超える長時間の操業は生産性の劣化を招く。好ましい焼鈍温度範囲は９００℃〜１１５０℃である。
【００６３】
絶縁コーティングは特に限定されるものではなく、有機成分のみ、無機成分のみあるいは有機無機複合物からなる絶縁被膜を施せばよい。無機成分としては重クロム酸−ホウ酸系、リン酸系、シリカ系等が使用でき、有機成分としては一般的なアクリル系、アクリルスチレン系、アクリルシリコン系、シリコン系、ポリエステル系、エポキシ系、フッ素系等の樹脂が使用できる。塗装性を考慮するとエマルジョンタイプの樹脂がよい。また、加熱または加圧することにより接着能を発揮する絶縁コーティングを施してもよい。接着能を有するコーティング成分としては、アクリル系、フエノ−ル系、エポキシ系、メラミン系等が好ましい。
【実施例】
【００６４】
（実施例１）
表１に示す鋼成分の鋼を溶製し、それらの鋼を２．１ｍｍの仕上げ厚に熱間圧延した後、加熱速度および冷却速度が４０℃／ｈで、均熱温度：７８０℃、均熱時間：１２時間の熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延にて最終板厚：０．２７ｍｍ（冷延圧下率：８７．１％）に仕上げた。その後、１０００℃で３０秒間保持する仕上げの再結晶焼鈍を施して得られた無方向性電磁鋼板について、エプスタイン試験枠にて磁束密度Ｂ５０および鉄損Ｗ１０／４００を測定した。冷間圧延前（熱延板焼鈍後）の平均結晶粒径とともに磁気特性を表１に示す。また、表１において、比較例１−１〜１−２１の備考欄に、本発明の範囲外にある鋼成分を記載し、冷延前粒径が本発明の範囲外にある場合には「粒径」と記載した。
【００６５】
【表１】
2005200756.tif 000002
【００６６】
（評価１）
表１に示すように、本発明で限定する条件を満足している実施例１−１〜１−１３の鋼板においては、高磁束密度と低鉄損とが高位両立されていることがわかる。ＰとともにＳｎを含有させた実施例１−１３の鋼板においては、特に磁束密度が良好となっている。一方、比較例１−１〜１−２１の鋼板においては、高磁束密度と低鉄損との両立がなされていない。例えば、比較例１−１０，１−１３，１−１４，１−１８の鋼板においては、磁束密度が高くなっているが鉄損も高くなっている。また、比較例１−６の鋼板においては、鉄損が小さくなっているが磁束密度も小さくなっている。
【００６７】
また、比較例１−１０〜１−２１の鋼板と実施例１−１〜１−１３の鋼板との比較により、鋼板中Ｐ含有量の適正化により高磁束密度化する効果は、無方向性電磁鋼板の基本成分であるＳｉ，ｓｏｌ．Ａｌ，Ｍｎ含有量によらず発揮されることがわかる。
【００６８】
比較例１−１の鋼板は、Ｓｉ含有量が本発明で限定する下限値から外れておりかつフェライト−オーステナイト変態を有していることから鋼板製品の組織も微細になり、磁束密度および鉄損がともに劣っていると考えられる。比較例１−２の鋼板は、Ｓｉ含有量が本発明で限定する上限値から外れていることから、冷間圧延時に破断したと考えられる。比較例１−３の鋼板は、Ｍｎ含有量が本発明で限定する下限値から外れていることから粒成長性が劣化し、磁束密度および鉄損がともに劣っていると考えられる。比較例１−４の鋼板は、Ｍｎ含有量が本発明で限定する上限値から外れておりかつフェライト−オーステナイト変態を有していることから、磁束密度および鉄損がともに劣っていると考えられる。比較例１−５の鋼板は、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が本発明で限定する下限値から外れておりかつフェライト−オーステナイト変態を有していることから、磁束密度および鉄損がともに劣っていると考えられる。比較例１−６の鋼板は、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が本発明で限定する上限値から外れていることから磁束密度が低いと考えられる。比較例１−７の鋼板は、Ｓ含有量が本発明で限定する上限値から外れていることから粒成長性が劣化し、磁束密度および鉄損がともに劣っていると考えられる。比較例１−８の鋼板は、Ｎ含有量が本発明で限定する上限値から外れていることから粒成長性が劣化し、磁束密度および鉄損がともに劣っていると考えられる。比較例１−９の鋼板は、Ｐ含有量が本発明で限定する上限値から外れていることから冷間圧延時に破断したと考えられる。比較例１−１０〜１−２１の鋼板は、Ｐ含有量が本発明で限定する下限値から外れていることから磁束密度が劣っていると考えられる。
【００６９】
（実施例２）
Ｃ：０．００２％、Ｓｉ：２．５％、Ｍｎ：０．２％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．５％、Ｐ：０．１％、Ｓ：０．００１％、Ｎ：０．００２％を含有する鋼を熱間圧延により２．１ｍｍに仕上げ、実施例２−１〜２−５および比較例２−１〜２−３においては熱延板焼鈍を施したのち一回の冷間圧延にて、実施例２−６〜２−８および比較例２−４，２−５においては熱延板焼鈍を施したのち中間板厚を０．７ｍｍとする中間焼鈍を挟む二回の冷間圧延にて、実施例２−９〜２−１１および比較例２−６，２−７においては熱延板焼鈍を施さずに中間板厚を１．０ｍｍとする中間焼鈍を挟む二回の冷間圧延にて、実施例２−１２〜２−１４においては熱延板焼鈍を施したのち中間板厚を変化させた中間焼鈍を挟む二回の冷間圧延にてそれぞれ板厚０．２７ｍｍに圧延した。得られた鋼板に１０２０℃で３０秒間保持する仕上げ再結晶焼鈍を施し、エプスタイン試験枠にて磁束密度Ｂ５０を測定した。
【００７０】
なお、比較例２−２および実施例２−４，２−８における熱延板焼鈍と比較例２−５，２−６および実施例２−６，２−１０における中間焼鈍とにおいては、均熱時間を６０秒とした。それ以外の実施例および比較例における熱延板焼鈍および中間焼鈍の均熱時間は、１０時間とした。また、実施例２−４における熱延板焼鈍と実施例２−６，２−１０における中間焼鈍とは二段階の焼鈍であり、冷却後の鋼板を再度加熱した後に実施例２−４においては３時間の均熱後、実施例２−６，２−１０においては均熱することなくそれぞれ冷却した。各条件とともに最終冷間圧延前の平均結晶粒径および磁束密度Ｂ５０を表２に示す。
【００７１】
【表２】
2005200756.tif 000003
【００７２】
表２に示すように、比較例２−１，２−２，２−５，２−６においては、冷却速度が本発明で限定する範囲を外れている。また、比較例２−３，２−４，２−７においては、最終冷延前の平均結晶粒径が本発明で限定する範囲を外れている。
【００７３】
（評価２）
いずれの条件においても、比較例２−１〜２−７の鋼板に比べて実施例２−１〜２−１４の鋼板の磁束密度が高い値となっていることがわかる。したがって、鋼板中Ｐ含有量が同一であれば、最終の冷間圧延前に施す焼鈍（実施例２−１〜２−５および比較例２−１〜２−３の場合には熱延板焼鈍、実施例２−６〜２−１４および比較例２−４〜２−７の場合には中間焼鈍が該当する）にて平均結晶粒径を本発明で限定する範囲とし、かつ、その後の冷却における冷却速度を調整して本発明で限定する範囲とした鋼板の磁束密度Ｂ５０が増加していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】鋼板中Ｐ含有量と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。
【図２】鋼板中Ｐ含有量と鋼板のヒステリシス損失との関係を示すグラフである。
【図３】冷延圧下率と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。
【図４】鋼板の平均結晶粒径と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。
【図５】鋼板の平均結晶粒径と鋼板の磁束密度との関係を示すグラフである。
【図６】Ｐ含有量およびＳｎ含有量と磁束密度との関係を示すグラフである。
【図１】
2005200756.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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