(57)【要約】【課題】  磁気記録媒体のノイズを低減し、記録されている磁化の熱安定性を向上しながら、同時に記録ヘッドによる書き込み易さを両立した磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。【解決手段】  ｈｃｐ結晶構造の下地層とＣｏ／Ｐｔ等の多層積層磁性層を備え、下地層の堆積速度を０．７ｎｍ／秒以下とする。磁性層にはＳｉ酸化物を１〜１０モル％添加する。また、下地層の表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝露する工程を備える。配向制御層、軟磁性裏打ち層を備えても良い。Ｋｕ、Ｋｕ１、Ｋｕ２を制御して熱安定性と書き込みやすさを両立する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
非磁性基板上に、六方最密結晶構造を有する非磁性の下地層を成膜する下地層成膜工程と、
前記下地層の直上に、第１の磁性層であるＣｏ層と第２の磁性層であるＰｔ層またはＰｄ層とを交互に多層積層する磁性層成膜工程とを備え、
前記下地層を０．７ｎｍ／秒以下の堆積速度で形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記下地層成膜工程がスパッター法であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記第１の磁性層または第２の磁性層の少なくとも一方にＳｉ酸化物を添加することを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記Ｓｉ酸化物の添加方法は、Ｓｉ酸化物を添加したターゲットを用いるスパッター法であることを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記Ｓｉ酸化物はＳｉＯ２であることを特徴とする請求項３または４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記Ｓｉ酸化物の添加量は１モル％以上、１０モル％以下であることを特徴とする請求項３ないし５のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
前記下地層をＲｕにより構成することを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記下地層成膜工程と前記磁性層成膜工程の間に、前記下地層の表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝露する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
前記非磁性基板と前記下地層の間に配向制御層をさらに形成することを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１０】
前記配向制御層は第１の配向制御層と第２の配向制御層とを積層して形成し、当該第１の配向制御層はＴａ層であり、当該第２の配向制御層はＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＣｒ層またはＮｉＦｅＳｉ層のうちのいずれかであることを特徴とする請求項９に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１１】
前記非磁性基板と前記配向制御層の間に軟磁性裏打ち層をさらに形成することを特徴とする請求項９または１０のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録装置に用いられる垂直磁気記録媒体の製造方法に関し，特に高記録密度で記録再生特性に優れ、書き込みが容易で熱安定性の高い垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年パ−ソナルコンピュ−タやワ−クステ−ションに用いられる記憶装置として、これまでより大容量で小型な磁気記録装置が望まれており、これを実現するために磁気記録媒体にはさらなる高記録密度が要求されている。現在、実用に用いられている磁気記録方式は磁化容易軸が磁気記録媒体面に平行となる面内磁気記録方式（または長手磁気記録方式）である。面内磁気記録方式において記録密度を向上するためには磁気記録媒体の磁性膜の残留磁化（Ｂｒ）と磁性層膜厚（ｔ）の積を小さくする必要がある。さらに保磁力（Ｈｃ）は増大させる必要がある。このために磁性膜の膜厚を薄くし、磁性結晶粒径を制御する試みがなされている。しかしながら面内磁気記録方式においてはビット長の短縮化につれて反磁界が増加して残留磁束密度が減少するため再生出力が低下するという欠点を有し，また，磁性結晶粒の微細化や薄膜化によって熱揺らぎによる問題も生じ，現在，この方式による磁気記録媒体のさらなる高密度化には技術的に困難な面が予想される。
【０００３】
一方，前述した問題を解決し、面記録密度を向上する手段として垂直磁気記録方式が検討されている。垂直磁気記録方式では磁性膜の磁化容易軸が基板面に対し垂直方向に配向した磁気記録媒体であり，磁化遷移領域において隣り合った磁化どうしが向き合っていないためビット長が短くなっても磁化が安定で面内磁気記録のような磁束の減少も少なく，高密度磁気記録媒体として適している。
上記のように、垂直磁気記録媒体は高密度磁気記録媒体として面内磁気記録媒体よりも有利な点が多いが，磁性結晶粒界への非磁性成分の偏析が十分に行われず、磁性結晶粒子間の磁気的相互作用が大きくなり、媒体ノイズが高くなるという問題点がある。このため，従来から高密度磁気記録の達成や媒体ノイズの低減を図るべく，垂直磁気記録媒体の層構成を工夫する試みがなされている。
【０００４】
公知の垂直磁気記録媒体の構成としては，例えば，アルミ，ガラス等からなる非磁性基板上に軟磁性の裏打ち層が形成され、その上には磁性層を垂直に配向させるための下地層が形成され，さらにその上に垂直磁性層，保護層が形成されている２層垂直磁気記録媒体が開示されている。垂直磁性層としてはＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔなどのＣｏ基合金からなる垂直磁性層，Ｃｏ層とＰｔ層あるいはＣｏ層とＰｄ層を交互に積層した多層積層垂直磁性層（以下、Ｃｏ／Ｐｔ、Ｃｏ／Ｐｄ等と略す），ＴｂＣｏやＴｂＦｅＣｏなどの非晶質垂直磁性層、最近ではＣｏＰｔＣｒＯやＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２などの酸化物を含んだ垂直磁性層（例えば特許文献１参照。）などの多くの垂直磁性層が検討されている。酸化物を含む場合は磁性結晶粒界へ非磁性物質（酸化物）が偏析し、磁性結晶粒径が小さく、磁性結晶粒子間の磁気的な交換相互作用が小さい優れた垂直磁気記録媒体が得られる。
【０００５】
なかでも、Ｃｏ／ＰｔやＣｏ／Ｐｄは垂直磁気異方性定数（Ｋｕ）が大きいため、熱安定性が高いこと、保磁力が大きいこと、角型比が容易に１．０を得られることなどから、将来の高記録密度媒体として盛んに研究が行われている（例えば、特許文献２参照。）。一方で、磁気記録媒体に情報の書き込みを行う磁気記録ヘッドは書き込みのために発生し得る磁界に制約があり、磁気記録媒体の異方性磁界（Ｈｋ）が高い場合には書き込みが困難となる。従来の磁気記録媒体は、Ｋｕを高めた場合、Ｈｋも高くなるため、熱安定性と記録ヘッドによる書き込み易さを両立することが困難であった。
【特許文献１】特開２００３−１７８４１３号公報
【特許文献２】特願２００３−２０６０９１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、高いＫｕと低いＨｋを両立した磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。さらには、磁気記録媒体のノイズを低減し、記録されている磁化の熱安定性を向上しながら、同時に記録ヘッドによる書込み易さを両立した磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、このような目的を達するために、垂直磁気記録媒体の製造方法において、非磁性基板上に、六方最密結晶構造を有する非磁性の下地層を成膜する下地層成膜工程と、前記下地層の直上に、第１の磁性層であるＣｏ層と第２の磁性層であるＰｔ層またはＰｄ層とを交互に多層積層する磁性層成膜工程とを備え、前記下地層を０．７ｎｍ／秒以下の堆積速度で形成することを特徴とする。
前記下地層成膜工程は好ましくはスパッター法である。
また、前記第１の磁性層または第２の磁性層の少なくとも一方にＳｉ酸化物を添加することが好ましい。Ｓｉ酸化物はＳｉＯ２がさらに好ましく、Ｓｉ酸化物の添加量は１モル％以上、１０モル％以下とすることが好ましい。
また、下地層はＲｕから構成する事が好ましい。
【０００８】
このようにすることで、記録されている磁化の熱安定性の向上と記録ヘッドによる書込み易さを両立することができる。その理由を以下に説明する。
垂直磁気記録媒体に記録された磁化の熱安定性を向上するためには、垂直磁気異方性定数（Ｋｕ）は大きい方が望ましい。すなわち、磁性粒子の体積をＶとすると、磁気記録媒体に記録された磁化は、ＫｕＶで表される磁気異方性エネルギーを有し、ボルツマン定数をｋ、絶対温度をＴとすると、周囲環境は、ｋＴで表される熱エネルギーを有し、記録されている磁化の熱安定性は、ＫｕＶ／ｋＴで表されるので、熱安定性の向上には、Ｋｕを大きくすることが必要である。
しかしながら、一般に、Ｋｕを大きくしようとすると、ＨｃやＨｋも大きくなり、記録ヘッドによる磁気記録媒体への書き込みが困難となる。
【０００９】
一方、Ｋｕは、Ｋｕ＝Ｋｕ１＋Ｋｕ２で与えられる。ここで、Ｋｕ１およびＫｕ２は一軸異方性定数である。また、磁気記録媒体への記録時に磁化反転をさせるために必要な磁界（スイッチング磁界）はＨｋであるが、飽和磁化をＭｓとすると、Ｈｋ＝２Ｋｕ１／Ｍｓで与えられるので、Ｋｕ１が小さいほどＨｋが小さくなり、磁気記録媒体への書き込みが行い易くなる。
このように、優れた記録再生特性を得るためには、Ｋｕ１を小さくし、記録された磁化の熱安定性を向上するためには、Ｋｕを大きくしなければならない。ところが、Ｋｕ＝Ｋｕ１＋Ｋｕ２であるので、Ｋｕ２／Ｋｕ１の比を大きくできれば、Ｋｕを大きく保ちながら、Ｋｕ１を小さくすることができる。
上述のように、優れた記録再生特性を得ると共に、記録された磁化の熱安定性を向上させるために、本発明では磁性層としてＣｏ／Ｐｔ等の多層積層膜を用いて大きなＫｕを得るとともに、磁性層直下に設ける下地層の結晶構造、堆積速度を制御することにより、大きなＫｕ２／Ｋｕ１比を有する磁気記録媒体を実現する。
【００１０】
また、前記下地層成膜工程と前記磁性層成膜工程の間に、前記下地層の表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝露する工程をさらに備えることが好ましい。このようにすることで、六方最密結晶構造（ｈｃｐ）の下地層の表面に酸素を吸着し、Ｈｃ付近での磁化曲線の傾きを緩やかにして、垂直磁性層の粒子間の磁気的な相互作用を小さくすることができ、本発明の目的とするところを一層効果的に達成することができる。
また、下地層の結晶を基板面に垂直にＣ軸配向するために、前記非磁性基板と前記下地層の間に配向制御層をさらに形成することが好ましい。
前記配向制御層は第１の配向制御層と第２の配向制御層とを積層して形成し、当該第１の配向制御層はＴａ層であり、当該第２の配向制御層はＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＣｒ層またはＮｉＦｅＳｉ層のうちのいずれかとすることが好ましい。
【００１１】
また、前記非磁性基板と前記配向制御層の間に軟磁性裏打ち層をさらに形成することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、Ｃｏ／Ｐｔ等の多層積層膜により高いＫｕを得るとともに、下地層をｈｃｐ結晶構造とし、かつその堆積速度を０．７ｎｍ／秒以下としたので、高いＫｕと低いＨｋを両立することが可能となり、高い熱安定性と磁気ヘッドによる書き込みやすさを両立した垂直磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明の製造方法を適用した垂直磁気記録媒体の構成例を説明するための概念図で、非磁性基板１上に、軟磁性裏打ち層２、配向制御層３、下地層４、磁性層５、保護層６とが順次積層され、保護層６の上には潤滑剤層７が設けられている。配向制御層３は、第１の配向制御層３１、第２の配向制御層３２から構成されている。磁性層５は、第１の磁性層５１と第２の磁性層５２が交互に多層積層された構成となっている。
軟磁性裏打ち層２から保護層６までは、ＤＣマグネトロンスパッター法、ＲＦマグネトロンスパッター法等のスパッター法、蒸着法、ＣＶＤ法あるいはメッキ法等の成膜方法を用いて形成する。各層の成膜方法は、各層に要求される性能に応じて、それぞれ異なる成膜方法を用いてよいが、生産性の観点からすれば、同一の成膜方法を用いて連続成膜することが好ましい。
【００１４】
下地層４は、磁性層５の直下に設ける層で、磁性層の結晶配向性、結晶粒径及び、粒界偏析を好適に制御するために形成する。
下地層４の材料としては、六方最密結晶構造（ｈｃｐ）をとる金属或いはその合金材料を用いることにより、磁性層５のｃ軸を基板面に垂直に配向することができる。ｈｃｐ構造を有する材料としては、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｔｃのいずれかの金属、又は、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｔｃのうちの少なくとも一種の金属を含む合金が望ましい。特に、Ｒｕは、後述する第１の磁性層５１の非磁性粒界成分に含まれる酸素との反応性が小さく、そのため第１の磁性層５１の強磁性結晶粒の主成分であるＣｏの結晶配向を妨げにくく、特に好ましく用いられる。
下地層４の成膜方法としては、ＤＣマグネトロンスパッター法、ＲＦマグネトロンスパッター法等のスパッター法、蒸着法あるいはＣＶＤ法等の成膜方法を用いて形成する。下地層の結晶性、堆積速度を好適に制御するためにはスパッター法が好ましく用いられる。
【００１５】
下地層４の堆積速度は０．７ｎｍ／秒以下とすることにより、好適な下地層を形成して、磁性層５のＫｕ２を増加させることができる。Ｋｕ２が増加する結果、磁性層のＫｕは高く維持したままで、Ｈｋを低下させて磁気記録媒体の熱安定性と記録ヘッドによる書き込みの容易さを両立することが可能となる。下地層の堆積速度は低い方がＫｕ２増加の効果をよりよく享受できるが、生産性の観点からは、０．３ｎｍ／秒以上とすることが好ましい。
下地層４の膜厚は特に限定されるものではないが、記録再生分解能の向上や生産性の観点からは、第１の磁性層５１の結晶構造制御のために必要とされる最小限の膜厚とすることが好ましく、下地層４自体の結晶成長が充分得られる３ｎｍ以上、２０ｎｍ以下が好ましい。
【００１６】
下地層４の表面に酸素吸着処理を施した後に磁性層５を形成することとすると、磁性層５の磁気特性を更に高めることが可能となる。すなわち、下地層４の表面に酸素吸着させると、この下地層４の上に形成される磁性層５の磁性粒間の磁気的相互作用が抑制され、Ｈｃ付近での磁化曲線の傾きα（本明細書では、「α」とも呼ぶ）が緩やかとなり、記録再生が容易化するという利点がある。下地層４への酸素吸着は、下地層４の形成後、その表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝すことにより行う。上述のαとは、磁性層５を構成する磁性粒子相互間の磁気的な相互作用の大きさを表す指標である。αが小さければ、磁性粒子間の磁気的な相互作用が低減されているといえ、媒体ノイズが低減しているといえるのである。
非磁性基板１は、通常の磁気記録媒体用に用いられるＮｉＰメッキを施したＡｌ合金やガラス、強化ガラス、あるいは結晶化ガラス等を用いることができる。また、基板加熱温度を１００℃以内に抑える場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。
【００１７】
軟磁性裏打ち層２は、磁気記録に用いる磁気ヘッドからの磁束を制御して記録・再生特性を向上するために形成することが好ましい層で、軟磁性裏打ち層を省略することも可能である。軟磁性裏打ち層としては、結晶性のＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、ＣｏＦｅ合金等、微結晶性のＦｅＴａＣ，ＣｏＴａＺｒ，ＣｏＦｅＮｉ，ＣｏＮｉＰ等を用いることができるが、非晶質のＣｏ合金、例えばＣｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＺｒなどを用いることでより良好な電磁変換特性を得ることができる。なお、軟磁性裏打ち層２の膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造や特性によって変化するが、他の層と連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが望ましい。他の層の成膜前に、めっき法などによって、あらかじめ非磁性基体に成膜する場合、数μｍと厚くすることも可能である。
【００１８】
配向制御層３は、下地層４の結晶配向性、結晶粒径等を制御するために形成することが好ましい層で、複数の層から形成することがより好ましい。配向制御層を省略することも可能である。
配向制御層３は非磁性材料、軟磁性材料を用いることができる。配向制御層の下層に軟磁性層裏打ち層２を形成する場合は、軟磁性層裏打ち層の一部としての働きを担うことが可能な軟磁性材料がより好ましく用いられる。
軟磁性特性を示す配向制御層３の材料としては、ＮｉＦｅ，ＮｉＦｅＮｂ，ＮｉＦｅＢ，ＮｉＦｅＣｒなどのＮｉ基合金や、Ｃｏ或いは、ＣｏＢ，ＣｏＳｉ，ＣｏＮｉ，ＣｏＦｅ等のＣｏ基合金が挙げられる。また、結晶格子整合性確保と結晶粒径制御などを機能分離する意味で、上記の材料を積層して複数の層とすることも可能である。
【００１９】
下地層４としてＲｕを用いる場合には、Ｒｕをｈｃｐ結晶構造に好適に制御するために、第２の配向制御層３２はＮｉを主成分とする合金を用いることが好ましく、特にＮｉＦｅＮｂＢ合金、ＮｉＦｅＣｒ合金、ＮｉＦｅＳｉ合金等のＮｉＦｅ系材料を用いると、Ｒｕの結晶配向を基板面に垂直にｃ軸配向させることができ、その上部の垂直磁性層の結晶配向を基板面に垂直にｃ軸配向させることができる。ここで、ＮｉＦｅＣｒ合金の組成は、Ｆｅが１０〜２０ａｔ％、Ｃｒが２０〜３０ａｔ％、残部がＮｉの範囲が記録再生特性が最も優れる範囲である。ＮｉＦｅＮｂＢ合金の場合は、Ｆｅが１０〜２０ａｔ％、Ｎｂが２〜１０ａｔ％、Ｂが２〜６ａｔ％、残部がＮｉの範囲が軟磁性を示す範囲の組成で記録再生特性が最も優れる範囲である。ＮｉＦｅＳｉ合金の場合は、Ｆｅが１０〜２０ａｔ％、Ｓｉが２〜１０ａｔ％、残部がＮｉの範囲が軟磁性を示す範囲の組成で記録再生特性が最も優れる範囲である。上記の組成のＮｉＦｅＣｒは非磁性であるがＮｉＦｅＮｂＢやＮｉＦｅＳｉは軟磁性であり、軟磁性膜厚が厚くなることによる記録状態の改善の効果も同時に生じるので更に好ましい。
【００２０】
第２の配向制御層３２の膜厚は５ｎｍ以下では下地層４の結晶配向を制御できず、膜厚が３０ｎｍを超えるとＨｃが大きくなりすぎて現状のヘッドでは飽和記録できなくなり、記録に不都合が生じる。
更に、第２の配向制御層３２としてＮｉを主成分とする合金を用いる場合には、第１の配向制御層３１をさらに設けることが好ましく、特にＴａからなる層を第１の配向制御層３１とすることにより、Ｎｉを主成分とする第２の配向制御層３２と相俟って下地層４の結晶構造をｈｃｐ構造に好適に制御しうる。そのＴａ層３１の膜厚が１ｎｍ未満ではＮｉＦｅ系層の結晶配向が悪化して下地層４の結晶配向を制御できず、５ｎｍよりも厚すぎると磁性層５と軟磁性裏打ち層２との距離が遠くなりこれも記録再生特性を悪化させる。
従って、好ましくは、第１の配向制御層３１であるＴａ層の膜厚は１〜５ｎｍであり、第２の配向制御層３２であるＮｉＦｅＣｒ層、ＮｉＦｅＮｂＢ層またはＮｉＦｅＳｉ層の膜厚は５〜３０ｎｍである。
【００２１】
なお、この配向制御層３は、必ずしも複数の層から構成された多層構成である必要はなく、所望により、単層の配向制御層であってもよい。
磁性層５は、第1の磁性層５１であるＣｏ層と第２の磁性層５２であるＰｔ層またはＰｄ層とを多層に積層させた多層積層膜で基本構成する。第1の磁性層５１と第２の磁性層５２の双方もしくは何れか一方にＳｉの酸化物を添加することが好ましい。
磁性層５にＣｏ／ＰｔあるいはＣｏ／Ｐｄの多層積層膜を用いるのは、Ｃｏ−Ｃｒ合金などの磁性層に比較してＨｃが大きく角形比が容易に１となり、界面磁気異方性を利用して大きなＫｕが得られるからである。また、これらの多層積層膜を構成するＣｏ層とＰｔ層、Ｃｏ層とＰｄ層の双方もしくは一方にＳｉ酸化物を添加するのは、媒体のＨｃの更なる向上と記録再生特性を向上させるためである。すなわち、Ｓｉ酸化物を添加することでＣｏ層、Ｐｔ層、Ｐｄ層の各層を構成する強磁性結晶粒の粒界に非磁性のＳｉ酸化物を偏析させて個々の強磁性結晶粒の微細化、孤立化および結晶粒間の相互作用の低減を図っている。このようにすることで、Ｓｉ酸化物を添加しないＣｏ／Ｐｔなどの磁性層に比べてＨｃを大きくすることができ、高記録密度化を可能としている。なお、以下では、Ｃｏ層、Ｐｔ層、Ｐｄ層にＳｉ酸化物を添加することを特に明示する場合は、Ｃｏ−ＳｉＯ２層、Ｃｏ−ＳｉＯｘ層、Ｐｔ−ＳｉＯｘ層、Ｐｄ−ＳｉＯｘ層のように表す。
【００２２】
磁性層５に添加されるＳｉ酸化物の組成はＳｉＯｘ（０＜ｘ≦２）の組成を有するが好ましくはＳｉＯ２である。Ｓｉ酸化物の添加量は、Ｃｏ−ＳｉＯｘ層の場合は２〜１０モル％、Ｐｔ−ＳｉＯｘ層の場合は１〜８モル％、Ｐｄ−ＳｉＯｘ層の場合は２〜８モル％の濃度範囲で添加することが好ましい。Ｓｉ酸化物の添加量がこれより低いと結晶粒界へのＳｉ酸化物の偏析が充分でなく、Ｓｉ酸化物の添加量がこれより多いと、逆にＨｃが極端に低下するためである。
磁性層５を構成する各層の厚みは、目的とする磁気特性に応じて変更可能であるが、例えば、Ｃｏ層またはＣｏ−ＳｉＯｘ層の膜厚は０．２〜０．８ｎｍ、Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯｘ層の膜厚は０．０５〜１．２ｎｍ、Ｐｄ層またはＰｄ−ＳｉＯｘ層の膜厚は０．５〜１．５ｎｍであり、好ましくは、Ｃｏ層またはＣｏ−ＳｉＯｘ層の膜厚を０．２〜０．５ｎｍ、Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯｘ層の膜厚を０．０５〜０．４ｎｍ、Ｐｄ層またはＰｄ−ＳｉＯｘ層の膜厚を０．５〜１ｎｍの範囲に設定する。
【００２３】
磁性層５はＡｒを成分として含むガスをスパッタガスとして用いてスパッタリング法で成膜することが好ましい。スパッタガスは、純Ａｒガスのほか、ＫｒとＡｒの混合ガスやＸｅとＡｒの混合ガスなどを用いてもよく、このようなスパッタガスに酸素ガスを質量流量比０．０５〜０．５％の範囲で添加するようにしてもよい。
保護層６は、従来より使用されている保護膜を用いることができ、例えば、カーボンを主体とする保護膜を用いることができる。また、潤滑剤層７も、従来より使用されている材料を用いることができ、例えば、パーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤を用いることができる。なお、保護層６の膜厚等の条件や、潤滑剤層７の膜厚等の条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。
【実施例１】
【００２４】
本実施例では、下地層の堆積速度がＫｕ２／Ｋｕ１の比に与える効果の例について説明する。
本実施例の垂直磁気記録媒体は図1に示す構成を有し、ガラス基板１、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層２，Ｔａ第１配向制御層３１、ＮｉＦｅＮｂＢ第２配向制御層３２、Ｒｕ下地層４、Ｃｏ−ＳｉＯ２とＰｔからなる磁性層５、カーボン保護層６、パーフルオロポリエーテル潤滑剤層７がこの順序に積層されたものである。
ガラス基板は、直径がいわゆる２．５インチ、厚みは０．６３５ｍｍである。基板を良く洗浄したのち、成膜装置に装着して、引き続く各層の成膜を行った。成膜方法は、軟磁性裏打ち層から保護層まではＤＣマグネトロンスパッター法である。
最初に、軟磁性裏打ち層２としてＣｏＺｒＮｂを成膜した。用いたタ−ゲットはＣｏ８７Ｚｒ５Ｎｂ８（下付の数字は原子％を表す。以下同様である。）の組成である。Ａｒガスを用いて、ガス圧１Ｐａでスパッタを行い、膜厚２００ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温である。ＣｏＺｒＮｂは室温成膜した非晶質状態でも十分な軟磁気特性を有する。ＣｏＺｒＮｂ軟磁性膜の上に連続してＴａ層３１を成膜する。用いたタ−ゲットは純Ｔａである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚３ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温で行っており、ガス圧は１Ｐａである。Ｔａ層の上に連続してＮｉＦｅＮｂＢ層３２を成膜する。用いたタ−ゲットはＮｉ７９Ｆｅ１２Ｎｂ３Ｂ６の組成である。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚２５ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温で行っており、ガス圧は１Ｐａである。このＴａ層３１とＮｉＦｅＮｂＢ層３２はともに次に成膜するＲｕ下地層の結晶配向をｈｃｐ結晶構造にさせるために用いている。
【００２５】
次に下地層４であるＲｕ層４を成膜する。用いたタ−ゲットは純Ｒｕである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚７ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温で行っており、ガス圧は４Ｐａである。堆積速度を０．３ｎｍ／秒から１ｎｍ／秒まで変えて成膜した。比較のために、堆積速度は広い範囲で変えている。成膜されたＲｕ層はｈｃｐ結晶構造であった。引続き、Ｒｕ下地層を、質量流量比２％の酸素を混合したＡｒガスを用いて、１Ｐａのガス圧下で１０秒間暴露した。この結果Ｒｕ表面には適度な酸素が吸着される。この酸素吸着によりＨｃ付近の磁化曲線の傾きは緩やかとなった。これは粒子間の磁気的な交換相互作用が小さくなっていることを示し、記録特性を改善できる。Ｒｕ表面上への酸素吸着はこのような効果をもつ。
Ｒｕ下地層４の上にＣｏ−ＳｉＯ２／Ｐｔ多層積層膜にて磁性層５を形成する。２種類のターゲットを用い、一方のターゲットの組成は９４モル％Ｃｏ−６モル％ＳｉＯ２であり、もう一方のターゲットは純Ｐｔである。両タ−ゲットを同時に放電してスパッタさせながら回転することでＣｏ−ＳｉＯ２層とＰｔ層を交互に積層させる。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚はＣｏ層が０．５ｎｍ、Ｐｔ層が０．２８ｎｍの厚さに成膜した。１４周期（２８層）積層して磁性層としての膜厚は約１１ｎｍである。成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
【００２６】
次に、保護層６としてＣ−Ｎ膜を形成する。用いたタ−ゲットはＣである。質量流量比４％の窒素ガスを混合したＡｒガスを用いてスパッタを行い、膜厚７ｎｍの厚さに成膜した。成膜は室温で行っており、Ａｒガス圧は１Ｐａである。
最後に、パーフルオロポリエーテルからなる潤滑剤層７をディップ法にて塗布して垂直磁気記録媒体を完成する。
【実施例２】
【００２７】
本実施例は、Ｃｏ−ＳｉＯ２層に添加するＳｉＯ２の量を変えて実施したものである。
磁性層５の成膜時に、一方のターゲットの組成を９１モル％Ｃｏ−９モル％ＳｉＯ２、もう一方のターゲットに純Ｐｔ用いたことを除き、実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。
（実施例１、２の垂直磁気記録媒体の評価）
図２に、実施例１で作製した垂直磁気記録媒体のＭ−Ｈ曲線を示す。磁気特性はＨｃ＝６．９ｋＯｅ、Ｍｓ=４１０ｅｍｕ／ｃｃ、Ｓ=１．０、Ｈｎ＝−３．４ｋＯｅ、α＝１．４である。ここで、Ｓは角形比であり、Ｈｎは反転磁区生成磁界である。
このようにＣｏ／Ｐｔ系の多層積層された垂直磁気記録媒体は大きなＨｃ、Ｈｎ、Ｓ、と低αを同時に実現できる。
【００２８】
図３に、実施例１、２で作製した垂直磁気記録媒体を用いて、Ｒｕ堆積速度がＫｕ２／Ｋｕ１比に与える効果を評価した結果を示す。
ここで、Ｋｕ，Ｋｕ１，Ｋｕ２は次の手順で測定した。磁性層の磁化がほぼ飽和した条件で、トルク磁力計により印加磁界Ｈを１０ｋＯｅ〜２５ｋＯｅの範囲で変化させて測定した各印加磁界Ｈに対する磁気トルク曲線をフーリエ解析し、磁性膜の結晶磁気異方性エネルギーＥがＥ≒Ｋｕ１ｓｉｎ２θ＋Ｋｕ２ｓｉｎ４θ（θ：自発磁化と磁性膜の磁化容易軸とのなす角）で近似される関係を用いて各印加磁界Ｈに対するＫｕとＫｕ２とを求めた。このようにして求められた各印加磁界Ｈに対するＫｕおよびＫｕ２を、印加磁界の逆数（１／Ｈ）でプロットし直線で近似した。すなわち、Ｋｕについては、その直線において、１／Ｈ＝０（すなわちｙ切片）に外挿して得られた値に２πＭｓ２（Ｍｓ：飽和磁化）を足した値をＫｕと定義した。また、Ｋｕ２については、上述の直線において、外挿して得られた値をそのままＫｕ２と定義した。さらに、Ｋｕ＝Ｋｕ１＋Ｋｕ２であるので、Ｋｕ１については、Ｋｕ−Ｋｕ２で求められる値をＫｕ１と定義した。
【００２９】
また、堆積速度は次のように定義した。下地層の成膜を開始するために、スパッタの放電電圧を印加した時刻を開始時刻とし、下地層の成膜を終了するためにスパッタの放電電圧を立ち下げた時刻を終了時刻とし、開始時刻から終了時刻までの経過時間を成膜時間（秒）とする。堆積した下地層の膜厚を成膜時間で除して堆積速度とした。
図３を参照すれば、ＣｏへのＳｉＯ２添加量によらずＲｕ堆積速度は遅いほうがＫｕ２／Ｋｕ１比が大きくなることが分かる。堆積速度が０．７ｎｍ／秒以下では急速にＫｕ２／Ｋｕ１比が増加する。特に０．５ｎｍ／秒以下では、ＣｏへのＳｉＯ２添加量によらずＫｕ２／Ｋｕ１比は１０％を上回る。なお、堆積速度が遅くなりすぎる場合には、下地層の成膜時間が長くなりすぎて、生産性の観点から問題を生じるため、本発明の下地層膜厚の場合には、下地層の堆積速度は０．３ｎｍ／秒程度以上が好ましい。
【００３０】
表１に、実施例１の垂直磁気記録媒体のＫｕ、Ｋｕ１、Ｋｕ２、Ｋｕ２／Ｋｕ１、Ｈｋ、Ｈｋ（計算）を示す。ここでＨｋ（計算）とは、仮にＫｕ２が０であった場合に、Ｈｋがどのような値を示していたかを計算したもので、Ｋｕ２の効果を示すためのものである。
【００３１】
【表１】
2005302109.tif 000003
【００３２】
下地層の堆積速度が０．５ｎｍ／秒の場合、１．０ｎｍ／秒の場合と比べてＫｕが大巾に増加しているがＫｕ２が大きいためＨｋは逆に小さくなっている。Ｋｕ２を仮に０として計算したＨｋ（計算）は２３．９ｋＯｅとなってしまいヘッドでの飽和記録が難しくなるが、Ｋｕ２が大きいためＨｋを実質的に下げることができる。
表２に、同じ垂直磁気記録媒体のＯＷ（オ−バ−ライト）特性とＳＮＲ（信号／ノイズ比）を示す。
【００３３】
【表２】
2005302109.tif 000004
【００３４】
下地層の堆積速度が０．５ｎｍ／秒の場合、１．０ｎｍ／秒の場合と比べて、ＳＮＲは１ｄＢ程度改善された。ＯＷ特性もともに４０ｄＢ以上確保され、実用上問題ないレベルである。ここで、ＯＷ特性の評価は、垂直磁気記録媒体において、低い線記録密度上に高い線記録密度で書き込んだ場合のＯＷ特性をＯＷ１として、低い線記録密度で書き込んだ信号に対して、高い線記録密度でオーバーライトし、最初に書き込んだ低い線記録密度の信号と、オーバーライトした後の残留している低い線記録密度の信号との比をとることにより実行した。使用した記録密度は低い線記録密度が５３．５ｋＦＣＩ（１２Ｔ）であり、高い線記録密度が６４２ｋＦＣＩ（１Ｔ）である。なお、高い線記録密度上に低い線記録密度で書き込んだ場合のＯＷ特性（ＯＷ２と呼ぶ）についても、ＯＷ１と同様にして、最初に書き込んだ高い線記録密度の信号と、オーバーライトした後の残留している高い線記録密度の信号との比をとることにより実行した。使用した線記録密度は高い線記録密度が３２１ｋＦＣＩ（２Ｔ）であり、低い線記録密度が４２．８ｋＦＣＩ（１５Ｔ）である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明に係る垂直磁気記録媒体の構成例を説明するための概念図である。
【図２】実施例１の垂直磁気記録媒体のＭ−Ｈ曲線である。
【図３】Ｒｕ下地層の堆積速度とＫｕ２／Ｋｕ１の比の関係を説明するための図である。
【符号の説明】
【００３６】
１  非磁性基板
２  軟磁性裏打ち層
３  配向制御層
４  下地層
５  磁性層
６  保護層
７  潤滑剤層
３１  第１の配向制御層
３２  第２の配向制御層
５１  第１の磁性層
５２  第２の磁性層
【図１】
2005302109.tif 000005
【図２】
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【図３】
2005302109.tif 000007