(57)【要約】    【課題】微細で、均一な結晶粒を有するスパッタリング用ターゲットが得られる高純度チタンビレットとその製造方法ならびにチタンターゲットの製造方法を提供する。    【解決手段】ビレットの長手方向軸に垂直な断面における下記(1)式および(2)式で定義される結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminが−１５％〜＋１５％の範囲内にある高純度チタンビレット。ただし、Ｇave：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径の平均粒径（μｍ）、Ｇmax：同じく最大粒径（μｍ）、Ｇmin：同じく最小粒径（μｍ）である。      ΔＧmax＝｛（Ｇmax−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(1)      ΔＧmin＝｛（Ｇmin−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(2)高純度のチタンインゴットの直径をビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍まで鍛造により減縮する際、再結晶温度より低く３５０℃以上の温度域で、かつ各鍛造の圧下率を５％以上として行う。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度チタンビレットの長手方向軸に垂直な断面における下記(1)式および(2)式で定義される結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminが−１５％〜＋１５％の範囲内にあることを特徴とする高純度チタンビレット。
ΔＧmax＝｛（Ｇmax−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(1)
ΔＧmin＝｛（Ｇmin−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(2)
ただし、
Ｇave：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径の平均粒径（μｍ）
Ｇmax：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径のうちの最大粒径（μｍ）
Ｇmin：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径のうちの最小粒径（μｍ）
【請求項２】
請求項１に記載の高純度チタンビレットが切断されたものであることを特徴とする高純度チタンビレット切断材。
【請求項３】
高純度のチタンインゴットを鍛造して高純度チタンビレットを製造する際に、前記チタンインゴットの直径を前記ビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍まで減縮する鍛造を、再結晶温度より低く３５０℃以上の温度域で、かつ各鍛造の圧下率を５％以上として行うことを特徴とする請求項１に記載の高純度チタンビレットの製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の高純度チタンビレットを長手方向軸に垂直に切断し、切り出された切断片に据え込み鍛造および／または圧延を施して平板とすることを特徴とする高純度チタンターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング用ターゲットの素材として用いられる高純度チタンビレットおよびその製造方法、ならびに高純度チタンターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近において高集積化が著しい半導体分野では、高純度チタンが低抵抗特性、高強度特性を具備し、また窒化チタンがバリヤ特性を有することなどから、薄膜状のチタン配線、チタン保護膜等の用途に対する高純度チタン材の使用量が急速に増加している。前記薄膜の形成技術としては、通常スパッタリングが用いられており、高純度チタン材はこのスパッタリング用のチタンターゲットとして使用される。
【０００３】
前記のスパッタリング用ターゲットを製作する際には、一般に次のような方法が採用されている。すなわち、高純度のチタンインゴットを温間鍛造により円柱状に加工（鍛伸）してチタンビレットとし、次いで、このビレットを所定の長さに切断（輪切りに）して、その長さ方向（すなわち、鍛伸方向と平行の方向）に据え込み鍛造を行い、所定厚さの円盤状チタン材に加工する。続いて、この円盤状チタン材を、圧延加工によりさらに薄い円盤状とした後、適宜熱処理を施し、機械切削により外形加工を施して所定のスパッタリング用ターゲットとする。
【０００４】
このスパッタリング用ターゲットにおいては、スパッタリングにより膜厚分布が均一な薄膜を形成するために、結晶粒の微細化および均一化が必要とされており、従来は、ビレット切断材への加工（鍛造、圧延）や熱処理によって結晶粒の微細化および均一化が図られてきた。
【０００５】
例えば、特許文献１には、チタンインゴットを再結晶温度以上で熱間加工して鋳造組織を破壊し、再結晶温度未満で所定の最終形状に温間もしくは冷間加工した後、再結晶温度域で熱処理を施して再結晶化を完了させることにより得られる、平均結晶粒径のバラツキがターゲット全体の平均結晶粒径に対して±２０％以内のスパッタリング用ターゲットが開示されている。なお、平均結晶粒径は１００μｍ以下とすることが特に好ましいとされている。
【０００６】
特許文献２には、高純度チタン鋳塊に対し、変態点以上の温度（望ましくは、９００〜９５０℃）で鋳造組織の破壊を目的とした１次鍛造加工を行い、続いて変態点以下の温度（望ましくは、５００℃以上）で加工歪みの蓄積を目的とした２次鍛造加工を行う高純度チタン材の鍛造方法が開示されている。その後、圧延、熱処理を施すことにより微細な結晶粒（粒径５０μｍ以下）のスパッタリングターゲットが得られ、スパッタ膜厚は大幅に均一化される。
【０００７】
特許文献３には、４Ｎ（９９．９９％）以上の高純度の原料チタン材を室温ないし３００℃の冷間のもとで塑性加工（鍛造）した後、４００〜６００℃で焼鈍する高純度チタン材の加工方法が開示されており、微細（５０μｍ以下）で、かつ粒度の均一な結晶粒を有するチタン加工材が得られるとしている。
【０００８】
特許文献４には、約１０μｍ〜約５００μｍの範囲の均一な粒径を有し、８０％以上が（１０３）結晶配向とされているチタンスパッタリングターゲットが開示されている。このスパッタリングターゲットは電子ビーム鋳造されたビレットを熱間加工することによって製造することができる。
【０００９】
また、特許文献５には、温間鍛造で円柱状に鍛伸された据え込み鍛造性に優れる高純度チタン材、および、被鍛造材を３００℃以上β変態点以下の温度範囲で、温間鍛造の全段階または初期段階で円柱鍛伸（丸金型の使用が効果的）する前記チタン材の製造方法が開示されている。この方法により、加工力を素材中心部に均一に伝搬させ、鍛伸材の結晶の配向性を均一かつ規則的にすると同時に、鍛伸材の中心部から表層部に至る半径方向での結晶粒のバラツキを小さくすることができ、据え込み鍛造性を向上させて円形に近似した断面形状を確保し、スパッタリングターゲットの製品歩留まりを大幅に向上させ得るとしている。
【００１０】
このように、スパッタリング用ターゲットの結晶粒の微細化および均一化を図るために、ターゲット製作時の加工条件を中心に種々の技術検討、開発がなされているが、近年、益々進展するウエハーサイズの大径化や回路配線の微細化に伴い、高純度で、スパッタリングによってより均一な薄膜を形成することができるスパッタリング用のチタンターゲットが求められている。最近では、ターゲットの組織として、平均粒径が２０μｍ以下、あるいはそれよりも微細な１０μｍ以下で、そのバラツキが±２０％以下（−２０％〜＋２０％を意味する）のものが要求されており、従来の技術では、結晶粒径の均一化が特に難しくなっている。
【００１１】
【特許文献１】特許第２９０１８５２号
【００１２】
【特許文献２】特開平８−２３２０６１号公報
【特許文献３】特開平１１−２６９６２１号公報
【特許文献４】特開平１１−２２９１３０号公報
【特許文献５】国際公開番号 ＷＯ ０１／１２３５８ Ａ１公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明はこのような状況に鑑みなされたもので、微細で、均一な結晶粒を有するスパッタリング用ターゲットを得ることができる、結晶粒のバラツキの小さい高純度チタンビレットおよびその製造方法、ならびに前記ビレットを用いた高純度チタンターゲットの製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記の課題を解決するために、これまで考慮されていなかったチタンターゲットに加工される前の高純度チタンビレットの結晶粒径について検討した。その結果、スパッタリング用ターゲットの各部位の結晶粒の粒径は、チタンビレットをスパッタリング用ターゲットに加工する際の加工条件により大きく影響されるが、前記加工条件だけでスパッタリング用ターゲットの結晶粒径の分布を均一に制御することは難しく、高純度チタンビレット（または、その切断材）自身の組織の均質性、特に、結晶粒径の均一性をさらに高めることによって、微細で、粒径のバラツキの小さい（粒径分布の均一な）結晶粒を有するスパッタリング用ターゲットとすることが可能であることを見いだした。
【００１５】
すなわち、チタンビレットの結晶粒径のバラツキはチタンターゲットの結晶粒径のバラツキと密接な関係があり、チタンビレットの結晶粒径のバラツキ（このバラツキの定義については後述する）を−１５％〜＋１５％の範囲内に調整すれば、従来の高純度チタンビレットでは達成することのできなかった微細で粒径分布の均一な結晶粒を有する高純度チタンターゲットが得られることを知見した。
【００１６】
本発明はこの知見に基づいてなされたもので、その要旨は、下記（１）に記載の高純度チタンビレット、（２）に記載のその製造方法、および（３）に記載の高純度チタンターゲットの製造方法にある。
【００１７】
（１）高純度チタンビレットの長手方向軸に垂直な断面における下記(1)式および(2)式で定義される結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminが−１５％〜＋１５％の範囲内にある高純度チタンビレット。
【００１８】
ΔＧmax＝｛（Ｇmax−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(1)
ΔＧmin＝｛（Ｇmin−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(2)
ただし、
Ｇave：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径の平均粒径（μｍ）
Ｇmax：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径のうちの最大粒径（μｍ）
Ｇmin：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径のうちの最小粒径（μｍ）
前記の高純度チタンビレットは、それが切断されたもの、すなわち高純度チタンビレット切断材であってもよい。
【００１９】
（２）高純度のチタンインゴットを鍛造して高純度チタンビレットを製造する際に、前記チタンインゴットの直径を前記ビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍まで減縮する鍛造を、再結晶温度より低く３５０℃以上の温度域で、かつ各鍛造の圧下率を５％以上として行う前記（１）に記載の高純度チタンビレットの製造方法。
【００２０】
（３）前記（１）に記載の高純度チタンビレットを長手方向軸に垂直に切断し、切り出された切断片に据え込み鍛造および／または圧延を施して平板とする高純度チタンターゲットの製造方法。
【００２１】
ここでいう「チタンビレット」とは、真空溶解により作製された円柱状の高純度チタンインゴット（一般に、直径２５０〜７５０mm）を鍛造により棒状に加工した中間成品（一般に、直径１００〜２００mm程度）で、ターゲットにするための据え込み鍛造や圧延加工（円盤状に広げる加工）の前の段階のチタン材である。通常は断面が円形であるが、ターゲットの形状が四角形の場合にはビレットの断面形状は四角形でもよい。
【００２２】
また、（１）に記載の結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminを定義する(1)式および(2)式において、中心部１点と周辺部４点の結晶粒径は、ＪＩＳ Ｈ ０５０１に規定される「切断法」に準じて測定された「平均結晶粒径」である。
【００２３】
前記「周辺部４点」を具体的にいうと、高純度チタンビレットの断面に中心を通り直交する二本の直線を描き、この直線上であって高純度チタンビレットの周辺部から１５ｍｍの位置４点を指す。
【００２４】
（２）に記載の「再結晶温度」とは、チタンインゴットが１時間程度で再結晶を完了する温度をいう。
【００２５】
「各鍛造の圧下率」とは、円柱状のチタンインゴットの直径を小さくするように鍛造する工程において、１回の圧下で押す量（直径の減少分）の圧下前の量（直径）に対する百分率である。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の高純度チタンビレットは結晶粒径のバラツキが小さく、このビレットを用いれば、微細で、しかも均一な結晶粒を有し、スパッタリングにより膜厚分布が均一な薄膜を形成することができるスパッタリング用ターゲットとすることができる。このビレットは、本発明の方法により容易に製造可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に、前記（１）〜（３）に記載した本発明の高純度チタンビレットおよびその製造方法、ならびに高純度チタンターゲットの製造方法について詳細に説明する。
【００２８】
（１）に記載の高純度チタンビレットは、前述したように、『ビレットの長手方向軸に垂直な断面における下記(1)式および(2)式
ΔＧmax＝｛（Ｇmax−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(1)
ΔＧmin＝｛（Ｇmin−Ｇave）／Ｇave｝×１００    ・・・(2)
ただし、
Ｇave：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径の平均粒径（μｍ）
Ｇmax：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径のうちの最大粒径（μｍ）
Ｇmin：中心部１点と周辺部４点の結晶粒径のうちの最小粒径（μｍ）
で定義される結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminが−１５％〜＋１５％の範囲内にある高純度チタンビレット』である。
【００２９】
前記の結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminを定義する(1)式および(2)式における中心部１点と周辺部４点（合計５点）の結晶粒径は、それぞれＪＩＳ Ｈ ０５０１「伸銅品結晶粒度試験方法」に規定される「切断法」に準じて測定された「平均結晶粒径」である。具体的には、顕微鏡の映像または写真上で既知の長さの線分によって完全に切断される結晶粒数を数え、その切断長さの平均値（ｍｍ）で表示したものである。
【００３０】
また、「平均粒径」とは、前記５点で測定した「平均結晶粒径」の算術平均値Ｇaveであり、「結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧmin」とは、前記５点での測定値のうちの最大値および最小値と平均粒径Ｇaveとの差、すなわち、前記５点の平均値（平均粒径Ｇave）からのズレをそれぞれ平均粒径Ｇaveに対する百分率で表示したものである。
【００３１】
本発明の高純度チタンビレットにおいて、ビレット断面の結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminを−１５％〜＋１５％の範囲内とするのは、前記バラツキがこの範囲内であれば、ビレットをターゲットに加工した後のチタンターゲットの結晶粒径のバラツキを小さく抑え、結晶粒を微細化および均一化させ得るからである。これによって、スパッタリングにより得られる薄膜の膜厚分布の均一性を従来よりも一層向上させることが可能となる。前記の結晶粒径のバラツキの範囲は、−１０％〜＋１０％とするのが望ましい。
【００３２】
本発明の高純度チタンビレットにおいて、そのビレットが切断された、すなわち「高純度チタンビレット切断材」であってもよい。ビレットの切断は通常はターゲットに加工する過程で行われるので、前記チタンビレット切断材は、一般にビレットの長手方向軸に垂直に（すなわち、輪切りに）切断されたものである。しかし、ビレット（特に端部）の形状、用途、あるいはターゲットの形状（サイズ）等により、切断材の形状が変わる場合もあるので、必ずしもビレットの長手方向軸に垂直に切断されたものでなくてもよい。
【００３３】
なお、本発明の高純度チタンビレットにおいて、チタンの純度は特に限定しないが、スパッタリング用ターゲットとして用いられる場合に要求される純度、および得られるチタンビレットの粒径分布の均一性（純度が高いほど均一性の高いものが得られやすい）を考慮すると、ガス不純物を除き、９９．９９５質量％以上の純度を有していることが望ましい。
【００３４】
この本発明の高純度チタンビレットは結晶粒径の均一性が高く、これを素材として用いれば、微細で、かつ粒径のバラツキの小さい結晶粒を有し、スパッタリングによって膜厚分布が均一な薄膜を形成することが可能なスパッタリング用ターゲットを得ることができる。
【００３５】
（２）に記載の高純度チタンビレットの製造方法は、『高純度のチタンインゴットを鍛造して高純度チタンビレットを製造する際に、前記チタンインゴットの直径を前記ビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍まで減縮する鍛造を、再結晶温度より低く３５０℃以上の温度域で、かつ各鍛造の圧下率を５％以上として行う前記（1）に記載の高純度チタンビレットの製造方法』である。
【００３６】
前記の「チタンビレット」とは、先に述べたように、チタンインゴットの直径を１００〜２００mm程度に減縮する加工が終了した（つまり、ターゲットにするための加工を施す前の段階の）中間成品である。ただし、製造の過程でビレットの直径に近くなったものも、便宜上「ビレット」という場合がある。前記の「ビレットの最終直径」とは、このような製造の過程でビレットと称されるものが最終的に到達する直径で、中間成品としての直径を意味する。
【００３７】
また、ここでいう「ビレットの直径」や「インゴットの直径」は、「（長径＋短径）／２」として求めたものである。鍛造中はビレットやインゴットの断面積が真円となっていないため直径を正確に測定できないからである。
【００３８】
チタンインゴットを鍛造してビレットを製造する際、インゴットを加熱炉で均一に加熱した後、金型を使用して上下方向からプレス（圧下）する。具体的には、１回圧下した後、インゴットを長手方向軸を中心に例えば９０度回転させ、また１回圧下する、という作業を繰り返すが、従来は、特に、インゴットからビレットに至る鍛造の後半で１回あたりの圧下率を小さくしていた。例えば、インゴットの直径がビレットの最終直径の１．０５倍より大きい場合でも、３％程度以下の小さい圧下率で加工していた。これは、高純度チタン材が高価で、製品歩留まりが非常に重要であり、ビレットの断面積の真円度が悪いと製品であるターゲットの歩留まりが低下するので、真円度を悪化させないためである。
【００３９】
本発明の高純度チタンビレットの製造方法においては、各鍛造の圧下率（すなわち、鍛造の際の１回あたりの圧下率）を、インゴットの直径をビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍まで減縮する間、５％以上と規定する。これによって、鍛造による圧下力をインゴットの中心部まで及ぼし、ビレット全体の結晶粒径を均一にすることができる。従来は、前述のように圧下率が５％に満たないため、圧下力がチタン材の中心部まで伝達せず、表面付近の結晶だけが鍛造の影響を受け、全体の結晶粒径が均一にはならなかったものと考えられる。なお、圧下率の上限は特に規定しない。１回の鍛造で過度の圧下を加えればビレットの断面積の真円度が悪くなるので、鍛造の過程で圧下率を最終的に真円度を確保できる範囲に留めることは、日常作業の中で行われるからである。
【００４０】
鍛造時の圧下率５％以上という規定を、インゴットの直径がビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍までの間の鍛造に適用するのは、インゴットの直径がこの範囲より大きい鍛造の初期の段階では、ビレットの断面積の真円度への影響をあまり考慮せずに、圧下率を大きくして鍛造を行い得るからである。また、インゴットの直径がビレットの最終直径の１．０５倍から最終直径までの最終仕上げ段階では、ビレットの形状を整える（特に、ビレットの断面積の真円度を出す）必要があるが、この段階で圧下率５％以上という規定を課すと、ビレット形状の調整が困難になるからである。また、この段階では、既にビレット全体の結晶粒径が均一化されているので、圧下率が５％未満であっても問題はない。
【００４１】
さらに、本発明の高純度チタンビレットの製造方法においては、インゴットの直径をビレットの最終直径の１．２９倍から１．０５倍まで減縮する間、再結晶温度より低く３５０℃以上の温度域で行う。
【００４２】
ビレットの結晶粒径のバラツキは、(a)鍛造過程における加工歪み量のバラツキに起因するもの、(b)鍛造時の加工熱によるビレット内部の温度の上昇などで部分的に再結晶温度以上に達し、それに伴う加工歪みの開放や再結晶化等に起因するもの、などが考えられる。(a)については、先に述べたように、鍛造時において１回あたりの圧下率を５％以上とすることにより解消できる。一方、(b)に起因する結晶粒径のバラツキついては、再結晶温度より低い温度で前述した圧下率５％以上の鍛造を行うことにより解消され、ビレット各部の結晶粒径は均一化される。なお、再結晶温度は不純物の量および不純物元素の種類に依存する。
【００４３】
また、前記圧下率５％以上の鍛造を３５０℃以上で行うのは、必要とされる５％の圧下率を確保するためである。この温度より低い、例えば３００℃程度では、高純度チタンといえども固く、圧下率５％を実現するためには極めて大型の鍛造設備を必要とするので現実的ではない。
【００４４】
この本発明の高純度チタンビレットの製造方法によれば、前述した（１）に記載の結晶粒径のバラツキの小さい高純度チタンビレットを、特別の設備等を要することなく容易に製造することができる。
【００４５】
前記（３）に記載の高純度チタンターゲットの製造方法は、『前記（１）に記載の高純度チタンビレットを長手方向軸に垂直に切断し、切り出された切断片に据え込み鍛造および／または圧延を施して平板とする方法』である。
【００４６】
このチタンターゲットの製造方法においては、素材として前記（１）に記載の高純度チタンビレットを使用する以外、従来の方法と差異はない。すなわち、チタンビレットを所定の長さになるように長手方向軸に垂直に（輪切りに）切断し、通常は、切り出された切断片を軸方向に圧下する鍛造を行い、円盤状チタン材に加工する。次いで、この円盤状チタン材に半径方向へ均一に拡大させる圧延を施し、さらに薄い円盤形状に加工する。素材およびチタンターゲットのサイズ、その他の条件によっては、加工を鍛造のみ、または前記の圧延のみで行ってもよい。その後、機械切削による外形加工を施せば、所定のスパッタリング用ターゲットが得られる。
【００４７】
この高純度チタンターゲットの製造方法により得られるチタンターゲットは、結晶粒径のバラツキが小さいビレットを素材として使用しているので、微細で、しかも粒径分布の均一な結晶粒を有しており、スパッタリングによって膜厚分布が均一な薄膜を形成することができる。
【実施例】
【００４８】
直径が２４０〜３９０ｍｍの高純度チタンインゴット（純度：９９．９９５質量％または９９．９９９質量％）を素材として鍛造加工により直径が１６０〜１９０ｍｍの高純度チタンビレットを製造し、その結晶粒径のバラツキを調査した。なお、鍛造終了時点の高純度チタンビレットは、再結晶していないため粒界が見えず、粒径の測定が難しい。そこで、粒界を見えるようにするために、鍛造加工後の高純度チタンビレットから厚み１０ｍｍの円盤状のサンプルを採取し、これを熱処理して再結晶させた後に粒界を測定した。この熱処理の条件は５３５℃、１６時間である。
【００４９】
一方、サンプルを採取した高純度チタンビレットに圧延処理等を施してスパッタリング用ターゲットを作製し、同じく結晶粒径のバラツキの調査を実施した。
【００５０】
表１に、用いたチタンインゴットの純度、鍛造開始から完了に至る間の直径および温度、再結晶温度、ならびに鍛造１回（１プレス）あたりの圧下率を示す。温度は、インゴットまたはビレットの表面温度（円柱形の側面温度）を測定した値である。
【００５１】
【表１】
2005118785.tif 000002
【００５２】
表１において、「直径」の欄の「α時点（計算値）」とは、インゴットの直径がビレットの最終直径（表１では、「鍛造完了時」と表示）の１．２９倍（断面積では、最終断面積の１．６７倍）となった時点をいう。また、「中間測定時点」とは、α時点近辺での直径および温度の測定時点をいう。なお、前記調査では、インゴットからビレットへの鍛造加工の間、再加熱は行っていないが、比較例２では、加工途中の「中間測定時点」（直径２００ｍｍ、温度４７０℃）で再加熱し、６５０℃に昇温した後に鍛造を継続した。
【００５３】
表１に示したように、実施例１〜４では、各鍛造の（すなわち、１プレスあたりの）圧下率および圧下時の温度が本発明で規定する範囲内にあるが、比較例１〜３では、圧下率または圧下時の温度が本発明の規定から外れている。なお、圧下時の温度が本発明の規定を満たすか否かは、「中間測定時点」の温度と「鍛造完了時」の温度が「再結晶温度」より低く３５０℃以上であるか否かによって判断できる。
【００５４】
表２は、インゴットからビレットへの鍛造加工を行った際の鍛造後の、チタンビレットの平均結晶粒径、平均粒径Ｇave、最大粒径Ｇmax、最小粒径Ｇmin、ならびに、前記(1)式および(2)式で算出される結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminを示したものである。
【００５５】
【表２】
2005118785.tif 000003
【００５６】
表２に示したように、実施例１〜４では、結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminは、−１５％〜＋１５％の範囲内で、本発明の規定を満たしている。しかし、比較例１〜３では、いずれも結晶粒径のバラツキΔＧmaxが前記本発明の規定から外れた。
【００５７】
表３は、前記表１に示したビレットを加工して得たスパッタリング用ターゲットについて、表２に示したチタンビレットの場合と同様に、平均結晶粒径、平均粒径Ｇave、最大粒径Ｇmax、最小粒径Ｇmin、および結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminを示したもので、このバラツキΔＧmaxおよびΔＧminが、−２０％〜＋２０％の範囲内にあれば「良好」とした。なお、結晶粒径のバラツキの調査は、前記ターゲットの表面に平行な断面を対象として行った。
【００５８】
【表３】
2005118785.tif 000004
【００５９】
表３に示したように、実施例１〜４では、結晶粒径のバラツキΔＧmaxおよびΔＧminは、−２０％〜＋２０％の範囲内であったが、比較例１および２においては、バラツキΔＧmaxが＋２０％を超え、比較例３では、バラツキΔＧmaxおよびΔＧminのいずれもが−２０％〜＋２０％の「良好」な範囲から外れた。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明の高純度チタンビレットおよびその製造方法によれば、微細で均一な結晶粒を有するスパッタリング用ターゲットが得られる。これにより、膜厚分布が均一な薄膜を形成することができるので、本発明の高純度チタンビレットおよびその製造方法は、高集積化の進捗が著しい半導体分野において、薄膜状のチタン配線、チタン保護膜等の用途をはじめとして広範囲に利用することができる。