(57)【要約】【課題】            冷間圧延工程についてテクスチャーインヒビションを利用して方向性電磁鋼板を製造するのに必要な条件を設定し、それにより優れた磁気特性を有し、低コストの方向性電磁鋼板を製造する方法を提案する。【解決手段】        析出型インヒビターを含有しない鋼素材に冷間圧延工程を含む処理を施して最終板厚の冷間圧延板を得、得られた冷間圧延板に一次再結晶焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記冷間圧延工程のうち最終冷間圧延段階において、直径RFのワークロールを有する圧延機により累積圧下率20〜60％の前段圧下を行なった後、直径RBが150ｍｍ以下、かつRF/2未満であるワークロールを有する圧延機により最終板厚までの後段圧下を行なう。【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量比で、Cを0.08％以下、Siを2.0〜4.5％、Mnを0.005〜3.0％含有し、S、Seが各々50ｐｐｍ以下、Nが60ｐｐｍ以下、sol.Alが100ppm未満に制限され、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼素材に冷間圧延工程を含む処理を施して最終板厚の冷間圧延板を得、得られた冷間圧延板に一次再結晶焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記冷間圧延工程のうち最終冷間圧延段階において、直径RFのワークロールを有する圧延機により累積圧下率20〜60％の前段圧下を行なった後、直径RBが150ｍｍ以下、かつRF/2未満であるワークロールを有する圧延機により最終板厚までの後段圧下を行なうことを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
鋼素材はTi、Nb、B、Vがそれぞれ50ｐｐｍ以下に制限されていることを特徴とする請求項１記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
鋼素材はさらにNiを0.01〜1.50％含有するものであることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
鋼素材はさらにSn：0.01〜0.60％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、P：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜l.50％のいずれか１種又は２種以上を含有するものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に係り、特に実質的にインヒビター成分を含有しない素材を用いたいわゆるテクスチャーインヒビションによる方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料であり、一般に、所定の組成を有する電磁鋼板素材に熱間圧延、冷間圧延を施して最終板厚の冷間圧延板を得、これに一次再結晶焼鈍を兼ねる脱炭焼鈍を行なった後、高温の最終仕上焼鈍を施してゴス方位の結晶粒を優先的に成長させることにより製造される。この際、従来の製造方法においては、ゴス方位粒を優先的に成長させるために、再結晶粒成長の抑制力を与える析出型のインヒビター（たとえばAlN、Mn（S,Se）など）を用いるとともに、そのようなインヒビター成分系にとって最適な集合組織を冷間圧延、脱炭焼鈍後に形成させておくことが重要であった。
【０００３】
これに対し、最近、このようなインヒビターを用いずに素材を高純度化した成分系（以下、「インヒビターレス成分系」という）により集合組織そのものが有する粒成長抑制力を発揮させて、二次再結晶を生じさせるいわゆるテクスチャーインヒビションを利用してゴス方位粒の選択的成長を図る手段が特許文献１等に記載されている。このテクスチャーインヒビションによる方向性電磁鋼板の製造プロセスにおいては、析出型インヒビターを用いる場合と異なり、インヒビター成分を固溶させる必要がないので、スラブ加熱を低温化することができ経済的に有利である。
【０００４】
【特許文献１】特開2000−129356号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記テクスチャーインヒビションを利用して方向性電磁鋼板を製造する場合には、インヒビター成分系で用いられていた圧延・再結晶工程を用いても必ずしも良好な特性が得られず、製品の磁気特性も不安定なものであった。その原因は、二次再結晶の際にゴス方位粒を優先的に成長させるに必要な集合組織が析出型インヒビターを用いる場合とテクスチャーインヒビションを利用する場合とで成分系に適した集合組織とは相違するためであろうと推察される。このような集合組織は熱間圧延、冷間圧延さらには再結晶工程を経て形成される。したがって、テクスチャーインヒビションを利用する場合は、これらの工程について析出型インヒビターを利用する場合と異なった基準を改めて確立する必要がある。
【０００６】
本発明は、上記のうち特に、冷間圧延工程についてテクスチャーインヒビションを利用して方向性電磁鋼板を製造するのに必要な条件を設定し、それにより優れた磁気特性を有し、低コストの方向性電磁鋼板を製造する方法を提案するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、テクスチヤーインヒビションを利用する場合にも、二次再結晶の際にゴス方位粒を優先的に成長させるには、適切な集合組織を得ることが重要である一方、その集合組織が析出型インヒビターを利用する場合とは異なるとの考えの下に調査を進め、冷間圧延、特に最終板厚とする最終冷間圧延段階での圧延ロール径が磁気特性に及ばす影響が、析出型インヒビターを用いる場合とは異なることを発見し、具体的条件を明らかにして本発明を完成するに至った。
【０００８】
本発明は、質量比で、Cを0.08％以下、Siを2.0〜4.5％、Mnを0.005〜3.0％含有し、S、Seが各々50ｐｐｍ以下、Nが60ｐｐｍ以下、sol.Alが100ｐｐｍ未満に制限され、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼素材に冷間圧延工程を含む処理を施して最終板厚の冷間圧延板を得、得られた冷間圧延板に一次再結晶焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記冷間圧延工程のうち最終冷間圧延段階において、直径RFのワークロールを有する圧延機により累積圧下率20〜60％の前段圧下を行なった後、直径RBが150ｍｍ以下、かつRF/2未満であるワークロールを有する圧延機により最終板厚までの後段圧下を行なうものである。上記冷間圧延工程はタンデム圧延機により行なわれるものであることが望ましい。
【０００９】
上記発明において、鋼素材はTi、Nb、B、Vがそれぞれ50ｐｐｍ以下に制限されていることが望ましく、また、鋼素材はさらにNiを0.01〜1.50％含有すること、さらにSn：0.01〜0.60％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、P：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜l.50％のいずれか１種又は２種以上を含有することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によって、鋼スラブにインヒビター成分を有しない素材を用いるいわゆるテクスチャーインヒビションによりながら、磁束密度が1.89Tを超える磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。このテクスチャーインヒビションによる方向性電磁鋼板の製造方法は、鋼素材にインヒビター成分を有しないのでスラブ加熱温度が低く、きわめて経済的に方向性電磁鋼板を製造する道を拓くものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明を実施するに用いる鋼素材は、基本成分として質量比で、Cを0.08％以下、Siを2.0〜4.5％、Mnを0.005〜3.0％含有し、S、Seが各々50ｐｐｍ以下、Nが60ｐｐｍ以下、sol.Alが100ｐｐｍ未満に制限され、残部Feおよび不可避的不純物からなるものである。
【００１２】
Cは、熱延組織を改善し、磁気特性を向上させる効果があり、好ましくは0.01％以上含有することが有利である。しかし、C含有量が0.08％を超えると、脱炭焼鈍によってCを40ｐｐｍ以下まで低減するのが困難となる。したがって、C含有量は0.08％以下とする。
【００１３】
Siは、電気抵抗を大きくし鉄損を改善するのに有用な元素であり、2.0％以上含有することが必要である。しかし、含有量が4.5％を超えると、加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。よって、Si含有量は2.0〜4.5％の範囲に限定する。
【００１４】
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が0.005％未満では、その添加効果に乏しく、一方、3.0％を超えると磁束密度の低下を招くので、その含有量は0.005〜3.0％の範囲とする。
【００１５】
析出型のインヒビター元素の含有量は、極力低減することが望ましい。まず、sol.AlおよびNは、二次再結晶を良好に発現させるためには、それぞれ100ｐｐｍ未満、60ｐｐｍ以下、好ましくはそれぞれ80ｐｐｍ以下、30ｐｐｍまで低減しておくことが必要である。また、SおよびSeについても、それぞれを50ｐｐｍ以下、好ましくは30ｐｐｍ以下に低減する必要がある。さらに、炭窒化物形成元素であるTi、Nb、B、V等についても、それぞれ50ｐｐｍ以下に低減することが、鉄損の劣化を防止し、加工性を確保する上で望ましい。
【００１６】
これらの成分以外に、熱延板組織の改善により磁気特性を向上させるためにNiを0.01〜1.50％の範囲で含有させることができる。その含有量が0.01％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方、1.50％を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。
【００１７】
また、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、P：0.005〜0.50％、Cr：0.01〜l.50％から選ばれる1種または2種以上を適宜含有させることができる。これらの元素はいずれも鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限値を超えると二次再結晶粒の成長が阻害される。
【００１８】
これらの組成を有する素材は、一般には、転炉、電気炉などの公知の方法で精錬され、必要に応じて真空処理などの二次精錬を施したのち、連続鋳造法あるいは造塊−分塊法等の通常公知の方法を用いて製造された鋼スラブである。しかし、これらに限定されることなく、100ｍｍ以下の厚さに直接鋳造された薄鋳片も利用できる。
【００１９】
素材がスラブの形態をとっている場合は、再加熱後熱間圧延し熱延板とする。本発明では、析出型インヒビターを利用していないので、スラブ加熱温度は1200℃以下で十分である。また、スラブの再加熱を行なわず、直ちに熱間圧延する直接圧延により熱延板を製造することもできる。素材が薄鋳片の場合には、熱間圧延によって所定厚さの熱延板とすることができるほか、熱間圧延を省略してそのまま次工程に供することも可能である。
【００２０】
このようにして得られた熱延板あるいは薄鋳片は、必要に応じていわゆる熱延板焼鈍に付される。この熱延板焼鈍は、二次再結晶過程においてゴス組織を高度に発達させるための熱延板集合組織の改善を目的としており、一般に焼鈍温度を800〜1000℃として1〜30分程度とするのが好適である。なお、この熱延板焼鈍は省略することも可能である。
【００２１】
このようにして準備された熱延板は、次いで冷間圧延に供される。この冷間圧延は、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延により最終板厚まで圧延し冷延板とするものであるが、本発明では、冷間圧延工程のうち最終冷間圧延段階について、特に以下に記するの規定を設ける。すなわち、直径RFのワークロールを有する圧延機により累積圧下率20〜60％の前段圧下を行なった後、直径RBが150ｍｍ以下、かつRF/2未満であるワークロールを有する圧延機により最終板厚までの後段圧下を行なうこととするのである。
【００２２】
表１は、質量比で、C：0.068％、Si：3.25％、Mn：0.08％、Al：0.003％、Se：5ｐｐｍ、S：4ｐｐｍ、N：20ｐｐｍを含有し、残部鉄および不可避的不純物からなるインヒビターレス成分系の鋼スラブ（鋼Ａ）、およびC：0.068％、Si：3.25％、Mn：0.08％、Se：0.018％、S：0.003％、N：0.0030％を含有し、残部鉄および不可避的不純物からなるインヒビター成分系の鋼スラブ（鋼Ｂ）に対し、1100℃に加熱した後、熱間圧延を施し、板厚を2.2ｍｍとした後、1000℃×30秒の熱延板焼鈍を施して得た熱延板に1.5ｍｍ厚まで累積圧下率32％の前段圧延を施し、引続き最終板厚である0.3ｍｍまで後段圧延し、さらに脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施して、最終製品としたときの前段圧延ロール径（RF）、後段圧延ロール径（RB）、後段圧延ロール径（RB）の前段圧延ロール径（RF）に対する比（RB/RF）および製品磁気特性（Ｂ８値）の一覧表である。
【００２３】
ここから明らかなように、インヒビターレス成分系の鋼スラブ（Ａ）を処理した場合には、後段圧延ロール径（RB）の前段圧延ロール径（RF）に対する比（RB/RF）が1/2未満でありかつ、後段圧延ロール径（RB）が150ｍｍ以下のとき磁気特性（Ｂ８値）が向上しほぼ1.89Ｔに達する。これに対し、インヒビター成分系の鋼スラブＢを処理した場合には、単に後段圧延ロール径（RB）が小さいほど磁気特性が良好になり、前段前段圧延ロール径（RF）と無関係であった。
【００２４】
このような結果が生じた理由は明らかではないが、また、本発明の技術的範囲の解釈に影響を与えるものでもないが、インヒビターレス成分系とインヒビター成分系とでは、一次再結晶の過程に相違があり、そのため、テクスチヤーインヒビションを利用するインヒビターレス成分系では、一次再結晶組織の前段階である冷延集合組織の影響がより強く現れ、最終冷延各過程でのロール径を厳密に制御する必要が生じ、これに対しインヒビター成分系とではインヒビター自身の作用が強く現れるために最終冷延各過程でのロール径の影響が比較的緩くなったものであろう。  
【００２５】
すなわち、析出型のインヒビター成分を含有する場合には、一次再結晶完了後の正常粒成長の際にインヒビターが粒成長を抑制するとともに、一次再結晶完了の一次再結晶核が発生して成長する前段階においてもインヒビターの抑制効果が働き、そこで何らかの結晶方位の選択が生じているものと考えられ、これに対し、インヒビターレス成分系の場合には、一次再結晶が完了した後はその集合組織自体が本来有している粒成長抑制力が発揮されるが、一次再結晶が完了する前段階においては粒成長を抑制するインヒビターが存在せず、インヒビター成分系において推測されるような結晶方位選択が生じないのであろう。
【００２６】
【表１】
2005272973.tif 000002
【００２７】
上記結果に基づき、本発明では、前記のとおり、直径RFのワークロールを有する圧延機により累積圧下率20〜60％の圧下を行なった後、直径RBが150ｍｍ以下、かつRF/2未満であるワークロールを有する圧延機により最終板厚までの圧下を行なうこととする。冷間圧延はこの最終冷間圧延段階についての条件が満たされれば十分であり、他の条件については、本発明の目的を逸脱しない限り、特に制限を設けない。すなわち、冷間圧延はいわゆる１回法で行なってもよく、また中間焼鈍を挟む複数の冷間圧延によって行なってもよい。また、冷間圧延に際して、圧延温度を100〜300℃に上昇させて温間圧延することや、冷間圧延の途中で100〜300℃の温度範囲で時効処理を1回または複数回行なうことも自由に選択できる。このような温間圧延や時効処理は本発明の適用される最終冷間圧延段階においても行ない得る。なお、RBが40ｍｍより小さいと圧延速度を増すことが難しくなるので、圧延効率の点からRBは40ｍｍ以上とすることが好ましい。
【００２８】
ここに、本発明にいう最終冷間圧延段階とは、前記１回法により冷間圧延が行なわれる場合には、冷間圧延の全段階をいい、冷間圧延が中間焼鈍を挟む複数回にわたって行なわれる場合には、最終の中間焼鈍以降に行なわれる圧延段階をいう。また、累積圧下率とは、最終冷間圧延段階が開始されるときの最初の板厚を基準にして求められる。前段圧下とは、最終冷間圧延段階において最初の圧延パスが行なわれる圧延段階を含み、そのパスと同一径の圧延ロールが用いられる圧下過程をいう。これに対し、後段圧下とは、前記前段圧下に用いられるロールより小さい径のロールによって最終板厚までの圧下が行なわれる圧下過程をいう。
【００２９】
このようにして得られた最終板厚の冷延板には、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を兼ねた最終仕上焼鈍を行なう。本発明は析出型のインヒビターを利用していないので、上記最終仕上焼鈍に当たり、必ずしも純化焼鈍を必要とせず、そのため、最終仕上焼鈍温度を比較的低温の、たとえば1000℃程度とすることもできる。また、焼鈍分離剤についても、マグネシアを主成分とするとするものを用い、フォルステライト被膜を鋼板表面に形成させることもできるが、たとえばアルミナなどを用いてフォルステライト被膜フリーの方向性電磁鋼板を得ることもできる。このような選択は、電磁鋼板の使用目的によって自由にできるものである。
【００３０】
このようにして最終仕上焼鈍を受けて二次再結晶粒が十分に成長した鋼板は、常法に従い絶縁被膜を塗布した後、平坦化焼鈍を兼ねた焼付け処理を行なって製品とされる。絶縁被膜の選択等については電磁鋼板の使用目的に合わせて行なえばよく、特に制限はない。
【実施例１】
【００３１】
質量比で、C：0.07％、Si：3.5％、Mn：0.05％、sol.Al：50ｐｐｍ、N：25ｐｐｍ、S：10ｐｐｍ、Se：0.1ｐｐｍ、O：10ｐｐｍ、Sb：0.02％、Sn：0.02％、Cu：0.15％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1150℃に加熱後、熱間圧延により板厚2.2ｍｍの熱延板とした。得られた熱延板に2.2ｍｍから1.8ｍｍまで圧下する第一冷間圧延を施し、これに1000℃×30秒の中間焼鈍を施した後、1.8ｍｍから0.23ｍｍ（最終板厚）まで圧下する第二冷間圧延を施した。
【００３２】
この第二冷間圧延を最終冷間圧延段階として、表２に示すように条件を設定して冷間圧延を施し、得られた冷延板に質量比でMg0：95％、TiO2：5％を含有する焼鈍分離剤を水スラリーとして塗布し、1000℃×20時間の最終仕上焼鈍を施しその磁気特性を評価した。結果は表２に併せて示す。本発明に適合するNo.32〜35およびNo.37は良好な磁気特性が得られたが、本発明の条件を満たさないものは磁気特性（Ｂ８値）が不十分であった。
【００３３】
【表２】
2005272973.tif 000003