(57)【要約】【課題】本発明は、壊れやすいチタン酸バリウムの一次粒子が壊れ、粒成長の原因となる微粉が生成することを防いで、所望の特性、特に直流電圧印加による静電容量低下率であるＤＣバイアス特性に優れた積層セラミックコンデンサを製造する方法を提供するものである。【解決手段】２種類以上の無機粉末と液体を混合する時に、液体の粘度を５０〜１０００ｍＰａ・ｓに調整することによって、セラミックボールまたは粒子の運動エネルギーを緩和し、主成分となるチタン酸バリウムの一次粒子の過剰な粉砕を防ぎ、焼成後の粒子径のばらつきが少なくなるため所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを提供することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合槽の中に、少なくとも２種類以上の無機粉末と第１の液体を含み、室温（２０℃付近）における粘度を５０〜１０００ｍＰａ・ｓに調整した混合物を挿入し、混合槽内で流動させることにより混合する第１の工程と、前記第１の混合物を乾燥する第２の工程と、前記乾燥後の無機粉末を仮焼し、少なくとも仮焼粉末と第２の液体を含む第２の混合物を作製し、混合槽内で流動させることにより粉砕する第３の工程と、粉砕乾燥後の粉末に有機物を添加してセラミックシートを作製する第４の工程と、前記セラミックシートと導体層とを交互に積層して積層体を作製する第５の工程と、前記積層体を焼成する第６の工程とを備えた積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項２】
第３の工程において第２の混合物の室温における粘度が１０〜５００ｍＰａ・ｓである請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項３】
第１の液体および第２の液体は、水および１種類以上の水溶性の添加物を含む請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項４】
第１の液体および第２の液体は、少なくとも１種類以上の有機成分を含んでいる請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項５】
第１の液体および第２の液体は、沸点が７０〜１５０℃である請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項６】
第１の混合物および第２の混合物の温度は５０℃以下で混合または粉砕を行う請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項７】
粉砕後の無機粉末の比表面積が主成分であるチタン酸バリウムの混合前の比表面積値の１〜１．５倍である請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【請求項８】
第１の液体および第２の液体は、無機粉末の体積の５〜２０倍を占める請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層セラミックコンデンサの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の積層セラミックコンデンサの製造方法について、以下に説明する。
【０００３】
まず、主成分となるチタン酸バリウム粉末と、副成分となる金属酸化物粉末と、水とを、混合媒体であるジルコニアボールを用いて混合する。
【０００４】
次に、ジルコニアボールを除去し、乾燥後仮焼を行い、仮焼後の無機粉末と、水とを、ジルコニアボールを用いて粉砕する。
【０００５】
次に、ジルコニアボールを除去し、乾燥後、この無機粉末にバインダ、可塑剤などの有機物を混合して、セラミックシートを作製する。
【０００６】
その後、セラミックシートと内部電極とを交互に積層した積層体を焼成し、外部電極を形成することにより積層セラミックコンデンサを得る。
【０００７】
なお、この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１が知られている。
【特許文献１】特開２００３−７７７５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
誘電率が１０００以上、誘電体層の厚みが３μｍ以下であり、かつ電界強度として１．５Ｖ／μｍ以上の直流電圧が印加されるような回路に使用されるＢ特性の積層セラミックコンデンサにおいては、直流電圧を印加した時の、静電容量の変化率（低下率）の小さいものが要望されている。
【０００９】
これを満足するためには、焼成後の誘電体層の粒子の大きさを制御することが必要である。即ち、積層セラミックコンデンサの製造において主成分となる原料粉末の混合前の粒子径の大きさと焼成後の誘電体層の粒子の大きさとができるだけ変化しないようにする、つまり焼成後の誘電体層の粒子の大きさが、最初の出発原料の粒子の大きさに比べてあまり成長しすぎないようにする必要がある。
【００１０】
上記従来の方法においては、無機粉末を純水中で混合および粉砕する時、混合、粉砕媒体として用いているジルコニアボールが、主成分となるチタン酸バリウム粒子に強く衝突することによって、チタン酸バリウムの一次粒子が壊れて微粉が発生する。その結果、発生した微粉がその後の焼成過程においてセラミック結晶粒子の粒成長を引き起こし、誘電体層１層あたりに存在する粒子の数が減少する結果、１つの粒界に加わる電界強度が増加するため特性が低下するという問題点を有していた。
【００１１】
従って、セラミック粉体の混合においては、一次粒子の破壊によって発生する微粉の生成を抑制することが重要である。
【００１２】
微粉の生成を抑制する手段については、次のように考えることができる。
【００１３】
即ちセラミック粉体の混合時に、例えばジルコニアなどのセラミックボールを混合媒体として用いる場合、そのボールの運動エネルギーＥは、良く知られているように
Ｅ＝ｍＶ2
の式で与えられる（但しｍはボールの質量、Ｖはボールの運動速度）。
【００１４】
従って混合しようとするセラミック粉体に加えられるエネルギーは、ボールの質量とその速度（例えば媒体攪拌ミルでは攪拌速度）を調整することによって制御できる。しかし、攪拌速度を下げるなどして上記の運動エネルギーを小さくしたのでは、処理速度が低下するとともに、セラミック原料粉体の分散効果が低下し、所望の均一な混合粉体が得られなくなる。
【００１５】
本発明は、ボールまたは無機粉末粒子の移動速度を抑制することによって、混合の処理速度および無機粉体の分散効果を確保しつつ、ボールの衝突時にセラミック原料粉末に加えられる衝撃を緩和し、壊れやすいチタン酸バリウムの一次粒子が壊れ、粒成長の原因となる微粉が生成することを防いで、所望の特性、特に直流電圧印加による静電容量低下率であるＤＣバイアス特性に優れた積層セラミックコンデンサを製造する方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明は以下の構成を有するものである。
【００１７】
本発明の請求項１に記載の発明は、特に、２種類以上の無機粉末と液体を混合する時の混合物の粘度を５０〜１０００ｍＰａ・ｓにするものであり、運動エネルギーを緩和することによって、セラミックボールが無機粉末粒子に与える応力、または無機粉末粒子同士の衝突による応力を緩和して無機粉末の主成分であるチタン酸バリウムの一次粒子の過剰な粉砕を防ぎ、焼成後の粒子径のばらつきを小さくすることができるため、所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを生産性を損なうことなく提供することができる。
【００１８】
本発明の請求項２に記載の発明は、特に仮焼後の無機粉末を粉砕する時の混合物の粘度を１０〜５００ｍＰａ・ｓとするものであり、仮焼粉末の主成分であるチタン酸バリウム一次粒子の過剰な粉砕を防ぎ、所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを生産性を損なうことなく提供することができる。
【００１９】
本発明の請求項３に記載の発明は、特に混合および粉砕工程で使用する液体は、少なくとも水および１種類以上の水溶性の添加物を含むとするものであり、従来の工程で使用される水に添加物を加えるという平易な方法により混合物の粘度調整を行うことができる。
【００２０】
本発明の請求項４に記載の発明は、特に混合および粉砕工程で使用する液体は１種類以上の有機成分を含むものであり、混合、粉砕時の発泡性が少なく、また水を使用することによる金属酸化物への水酸基の影響をなくし、分散性のよい粉末を得ることができる。
【００２１】
本発明の請求項５に記載の発明は、特に混合および粉砕工程で使用する液体の沸点を７０〜１５０℃とするものであり、乾燥時の効率を良くすると共に、無機粉末粒子同士の再凝集を防ぎ、粉末の粒径のばらつきを少なくすることができる。
【００２２】
本発明の請求項６に記載の発明は、特に混合および粉砕工程での混合物の温度を５０℃以下とするものであり、原料粉末に与えるエネルギーを少なくすることにより粉体の表面エネルギーの変化を抑制し、粉体の凝集を防いで均一な分散混合または粉砕を行うことができる。
【００２３】
本発明の請求項７に記載の発明は、特に、無機粉末の粉砕後の比表面積値を混合前のチタン酸バリウムの比表面積値の１〜１．５倍とするものであり、この範囲内とすることにより所望のＤＣバイアス特性を有する積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【００２４】
本発明の請求項８に記載の発明は、特に、混合および粉砕時に使用する液体の量を無機粉末の体積の５〜２０倍とするものであり、混合、粉砕時の無機粉末の分散性を良くし、充分な混合、粉砕効果が得られるため所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを生産性良く得ることができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によると、無機粉末の混合および粉砕を行うときに液体の粘度を調整することによって、無機粉末の過剰な粉砕を抑制し、所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
（実施の形態）
以下、一実施の形態を用いて本発明の特に請求項１〜８に記載の発明について説明する。
【００２７】
図１は本実施の形態における積層セラミックコンデンサの一部切欠斜視図であり、２０はチタン酸バリウムを主成分とする誘電体層、２１は内部電極、２２は外部電極である。
【００２８】
まず、誘電体層２０の出発原料としてチタン酸バリウム１００ｍｏｌに対し、副成分としてＭｇＯを１．０ｍｏｌ、Ｄｙ2Ｏ3を０．３ｍｏｌ、Ｈｏ2Ｏ3を０．３ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０．６ｍｏｌ、ＭｎＯ2を０．０５ｍｏｌとなるように各粉末をそれぞれ秤量する。チタン酸バリウムは比表面積値２．０ｍ2／ｇ以上のものを用いる。また、主成分と副成分の比表面積値に差があるほうが均一に混合しやすいこと、および焼成時の反応性を考慮し、副成分は比表面積値１０ｍ2／ｇ以上のものを用いることが望ましい。
【００２９】
まず、チタン酸バリウムと、上記副成分と、液体とを、混合槽内で流動させることによって混合し、無機粉末と液体の混合物を作製する。
【００３０】
このとき、混合前の液体の粘度は５０〜１０００ｍＰａ・ｓであることが望ましい。液体の粘度がこの範囲内にあれば、媒体および粒子の運動エネルギーが適度に緩和されるため、媒体と粒子または粒子同士の衝突エネルギーが減少し、過剰な粉砕を防ぐことができる。粘度が５０ｍＰａ・ｓより低いと過剰な粉砕を抑制することができず、粘度が１０００ｍＰａ・ｓを超えると流動性が低下し十分な混合効果が得られない。
【００３１】
さらに上記の粘度範囲とすることによって、比表面積が大きい無機粉末であり、またその比表面積が大きく異なるため沈降し、凝集しやすい２種以上の無機粉末を混合した場合でも均一な混合、分散効果を得ることができる。
【００３２】
また、液体の沸点は１５０℃を超えると乾燥の効率が悪く生産性が低下し、７０℃未満では、乾燥中に粉末が再凝集する可能性が高い。従って、液体の沸点は７０〜１５０℃の範囲にあることが望ましい。
【００３３】
なお、液体をこの粘度に調整するために、水に無機粉末に影響を与えない副成分を加えるか、または水ではなく別の液体を用いるといった方法で粘度の調整を行う。この時、水を使用する場合には、従来の工程で使用されている水に副成分を加えるだけという簡易な方法で粘度の調節が可能である。
【００３４】
また、水ではなく別の液体を用いると、水による水酸基からの粉体表面への影響がないため、液体中での粉体の凝集が起こりにくくなり、分散性のよい粉体を得ることができる。また、用いる液体の沸点が７０℃以上で、かつ水の沸点（１００℃）よりも低ければ、乾燥が容易になり工程時間を短縮することができる。
【００３５】
この時、処理中の混合物の温度が上がりすぎると、粉体の表面エネルギーが変化し凝集が起こりやすくなる。そのため混合は、混合物の温度が融点以上から５０℃以下となる範囲内で行うのが望ましい。さらに、液体の体積が無機粉末の体積の５倍未満では粉末の分散性が低下し、２０倍を超えると混合に長時間がかかるとともに乾燥工程でも長時間を要するため、生産性が悪化する。そこで効率良く混合するため液体の量は、粉体全体積の５〜２０倍量であることが望ましい。
【００３６】
この時、液体中での無機粉末粒子同士の凝集を防ぐような働きをもつ分散剤を添加してもよい。
【００３７】
この混合により、凝集していた粉体をほぐし、主成分と副成分が均一に液体中に分散するようにする。
【００３８】
なお、用いる混合装置として例えばジルコニアなどのセラミックボールを媒体とする媒体攪拌ミルがあるが、混合物を高速で流動させ、混合物中の無機粉末粒子同士の衝突を利用して混合を行う混合装置を用いても良い。また、媒体攪拌ミルを使用する場合、用いるセラミックボール径は０．５ｍｍ以下であることが望ましい。ボール径が大きくなると、ボールの質量が増加するため、移動速度を低下させても運動エネルギーが大きくなり、一次粒子が過剰に粉砕されてしまう。
【００３９】
その後、混合物の乾燥を行うのであるが、この混合物は多量の液体を有している。そのため、この状態で混合物を乾燥すると粉体が再凝集する可能性が高い。そこで、混合物をろ過して脱水し、液体含有量を５０％以下にしてから乾燥を行うことが望ましい。
【００４０】
乾燥は、液体の沸点よりも２０℃高い温度以下で行うことが望ましい。この温度以下の乾燥室中で乾燥を行うことにより、液体が急激に蒸発し、凝集するのを抑制できる。ただし、乾燥温度が低すぎると乾燥に長時間を要し、生産性が悪化する。従って、液体の沸点から沸点よりも２０℃高い範囲の温度で徐々に乾燥することが望ましい。
【００４１】
次に、乾燥粉末を空気中で仮焼する。仮焼により主成分と副成分とが反応し、多少粒成長することになるが、この仮焼粉末の比表面積値は、出発原料であるチタン酸バリウムの比表面積値の０．５〜１倍となるように仮焼条件を制御することが望ましい。０．５倍未満の場合は、仮焼粉末粉砕時、大きなエネルギーを必要とし、過剰粉砕してしまう可能性があるので好ましくない。
【００４２】
そして、得られた仮焼粉末に再び液体を加えて混合し、混合槽内で流動させ、仮焼によって凝集した粒子を粉砕ならびに解砕する。このとき、粉砕前の液体の粘度は１０〜５００ｍＰａ・ｓにあることが望ましい。混合時と同様に、液体の粘度がこの範囲内にあれば、媒体および粒子の運動エネルギーが緩和するため、媒体と粒子または粒子同士の衝突エネルギーが減少し、過剰な粉砕を防ぐことができる。粘度が１０ｍＰａ・ｓ未満では過剰な粉砕が起こり、積層セラミックコンデンサの特性、特にＤＣバイアス特性に影響を与える。また、５００ｍＰａ・ｓを超えると流動性が低下し粉砕が困難となる。
【００４３】
また、この時仮焼によって凝集した粒子を粉砕するエネルギーが必要となるため、原料混合時よりも液体の粘度を低くするほうが望ましい。また、混合時と異なった液体を用いても良い。
【００４４】
また、粉砕に媒体攪拌ミルを使用する場合、過剰な粉砕を防ぐため、用いるセラミックボール径は０．５ｍｍ以下であることが望ましい。なお、粉砕には混合時に用いた装置と異なった装置を用いても良い。
【００４５】
また、処理中の液体の温度が上がりすぎると、粉体のエネルギーが変化し凝集が起こりやすくなる。そのため粉砕は、液体の温度が融点以上から５０℃以下となる範囲内で行うのが望ましい。さらに、液体の体積が無機粉末の体積の５倍未満では粉末の分散性が低下し、２０倍を超えると粉砕にかかる時間が長くなるとともに乾燥工程でも長時間を長く要するため、生産性が悪化する。そこで効率良く粉砕するため液体の量は、粉体全体積の５〜２０倍量であることが望ましい。
【００４６】
次いで、混合物をろ過して脱水し、乾燥する。この脱水、乾燥は上述した脱水、乾燥と同様に行う。
【００４７】
この時、得られた無機粉末の比表面積値が、混合前の主成分として用いたチタン酸バリウム粒子の比表面積値の１〜１．５倍となるように液体の粘度を制御することが望ましい。比表面積値が１倍より低いと、凝集が十分にほぐされておらず、混合物作製時の分散性が低下し、１．５倍を超えると過剰粉砕した状態であり、積層セラミックコンデンサの特性（特にＤＣバイアス特性）に影響を与えることになる。乾燥後の粉末の状態は、チタン酸バリウム粒子の表面に副成分粒子が付着しているものと考えられる。
【００４８】
なお、液体をこの粘度に調整するために、水に無機粉末に影響を与えない副成分を加えるか、または水ではなく別の液体を用いるといった方法で粘度の調整を行う。混合時に水を使用すると、従来の工程に副成分を加えるだけという簡易な方法で粘度の調節が可能である。また、水ではなく別の液体を用いると、水による水酸基からの粉体表面への影響がないため、液体中での粉体の凝集が起こりにくくなり、粉砕した粒子の再凝集を防ぐことができる。さらに、用いる液体をセラミックシート成形用のスラリーを作製する時の溶剤と同様にしたならば、粉体の再凝集を抑制するとともに、乾燥工程を必要としないため、分散性のよいセラミックシートをより短時間で得ることが可能である。
【００４９】
このようにすることにより、誘電体層２０の結晶粒子のばらつきが低減し、直流電圧印加時の静電容量減少率（ＤＣバイアス特性）の小さい積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【００５０】
そして、この仮焼粉末にエタノールなどのアルコールを混合して、仮焼粉末粒子の表面がアルコールで被覆されるようにする。
【００５１】
次いで、粉砕した仮焼粉末とポリビニルブチラール樹脂からなる有機バインダ、ｎ−酢酸ブチルからなる溶剤、ベンジルブチルフタレートからなる可塑剤の混合物を混合してセラミックシート成形用のスラリーを得る。
【００５２】
このようにまずアルコールで仮焼粉末粒子の表面を被覆してからバインダ、溶剤、可塑剤と混合することにより、仮焼粉末粒子が凝集するのを抑制できる。
【００５３】
しかしながらアルコールの添加量が多すぎると所望のセラミックシートを得ることができない。従って、アルコールの添加量は仮焼粉末粒子の凝集を抑制し、かつその表面を被覆できる量で、バインダ、溶剤、可塑剤の合計量よりも少なくする。
【００５４】
その後、スラリーをドクターブレード法により、誘電体層２０となるセラミックシートに成形する。
【００５５】
次に、このセラミックシート上に平均粒径約０．４μｍのＮｉ粉末を含有する金属ペーストをスクリーン印刷し、内部電極２１を形成する。
【００５６】
次いで、内部電極２１を有するセラミックシートを三枚重ね合わせ、加熱、加圧して一体化した後、横２．４ｍｍ、縦１．３ｍｍの大きさに切断して、未焼結の積層体を準備する。
【００５７】
そして、この積層体をジルコニア粉末を敷いたジルコニア質サヤに入れ、３５０℃まで窒素中で加熱し、有機バインダを燃焼させ、その後Ｎ2＋Ｈ2中で１２５０℃で２時間焼成して焼結体を得る。
【００５８】
次に、得られた焼結体の内部電極２１の露出した端面に外部電極２２として、銅ペーストを塗布し、メッシュ型の連続ベルト炉を用いて窒素雰囲気中９００℃で焼付け、図１に示すような積層セラミックコンデンサを得る。
【００５９】
本発明においては、混合および粉砕時に用いる液体の粘度を制御することによって、ジルコニアボールまたは粒子の運動エネルギーが抑制され、粒子が受ける応力を緩和し、過剰に粉砕されるのを防ぐことができ、焼成後の粒子のばらつきを少なくすることができる。また、混合時においては粘度を５０ｍＰａ・ｓ、粉砕時には１０ｍＰａ・ｓよりも高くすることによって、粉末の沈降が起こりにくくなり、均一に混合および粉砕することができる。従って、所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【００６０】
以上の本発明の効果を確認するために行った実験結果を示していく。
【００６１】
まず、（表１）に混合時の粘度を変化させて行った実験結果を示す。なお、表中に示した比表面積値は粉砕後の値である。なお、この実験で使用したチタン酸バリウムの混合前の比表面積値は３．５ｍ2／ｇである。混合時の液体の粘度以外は全て同一の条件で行った。混合および粉砕はジルコニアボールを充填した媒体攪拌ミルにて行い、水にグリセリンを混合した液体を用いることで所望の粘度を持つ混合物を調整した。
【００６２】
なお、粉末の比表面積値は気体吸着等温線から求めるＢＥＴ法を用いて計算した。また、直流電圧印加時の静電容量低下率であるＤＣバイアス特性は、以下の要領で測定した。まず、上記方法で作製した積層セラミックコンデンサを１５０℃で１時間熱処理を行った後、２４時間室温で放置し、ＬＣＲメータを用いて静電容量Ｃ0を測定する。その後、３．１５Ｖの直流電圧を印加したうえで同様に静電容量Ｃを測定し、（Ｃ−Ｃ0）／Ｃ０の計算式を用いて容量低下率を計算した。
【００６３】
【表１】
2005166979.tif 000003
【００６４】
一般に、ＤＣバイアス特性は−３０％より小さいことが必要とされている。容量変化率が−３０％より大きくなると、回路常数が設計値からはずれるなどのため正常に回路が動作しなくなる可能性が高くなる。
【００６５】
（表１）において＊印を付した試料番号１および２より、混合時の液体の粘度が５０ｍＰａ・ｓ未満の場合は、ジルコニアボールの衝突によってチタン酸バリウムの一次粒子の過粉砕が起こっており、比表面積値が高くなっている。そのため、焼結後のセラミックの粒子径にばらつきが生じ、ＤＣバイアス特性は大幅に悪くなっている。試料番号３で示されるように、粉砕後の比表面積値が使用したチタン酸バリウムの比表面積値の１．５倍である５．２５ｍ2／ｇより小さければ、ＤＣバイアス特性は−３０％以下になることが示され、そのためには混合時の粘度が５０ｍＰａ・ｓ以上必要であることがわかる。
【００６６】
次に、＊＊印を付した試料番号９のように、粘度が１２００ｍＰａ・ｓになると粘度が高くなりすぎたために流動性が失われ、媒体攪拌ミルへの供給が困難となり混合が行えなかったため、積層セラミックコンデンサの試料作成はできなかった。
【００６７】
また試料番号８で示した１０００ｍＰａ・ｓにおいては、混合は可能であったが、流動性が高いために副成分の均一が十分に行えず、そのため組成が均一な焼結体が得られなかったことにより逆にＤＣバイアス特性が悪くなっている。
【００６８】
以上のことから、粘度が５０ｍＰａ・ｓ〜１０００ｍＰａ・ｓの範囲内にあれば、ＤＣバイアス特性が−３０％以内の積層セラミックコンデンサが得られるが、さらに確実に所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを提供するためには、粘度が７０ｍＰａ・ｓ〜７００ｍＰａ・ｓの範囲内にある方が望ましい。
【００６９】
次に、粉砕時の粘度を変化させて行った実験結果について（表２）に示す。
【００７０】
【表２】
2005166979.tif 000004
【００７１】
ここでは、混合の条件は同じであり、粉砕時の粘度以外は全て同一条件で行った。なお、仮焼後の比表面積値は３．６ｍ2／ｇであった。＊印を付した試料番号１１に示すように、混合時と同様に粘度が低いと過粉砕が起こり、ＤＣバイアス特性が大幅に低下している。試料番号１２で示すように粘度が１０ｍＰａ・ｓ以上であれば過粉砕が抑えられ、ＤＣバイアス値がほぼ−３０％である積層セラミックコンデンサが得られている。また、＊＊印を付した試料番号１８の１０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する液体では、流動性が失われ媒体攪拌ミルへの供給が困難になり、粉砕が行えなかったため、積層セラミックコンデンサの試料作成はできなかった。また、試料番号１７の粘度が７００ｍＰａ・ｓでは粉砕装置への供給は行えたが、粉砕に多くのエネルギーと時間がかかり、生産性が非常に悪く、また粉砕後の比表面積値が仮焼後の比表面積値と変わらないことから、仮焼によって凝集した粒子の解砕が行えていないといえる。試料番号１６に示すように、粘度が５００ｍＰａ・ｓ以下であれば、比表面積値は仮焼前よりも大きくなっていることから、解砕が行われているとみなせる。以上より、粉砕を行うにあたり、所望の特性を有する積層セラミックコンデンサを生産性よく得るには、粉砕時の液体の粘度は１０ｍＰａ・ｓ〜５００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが望ましい。
【００７２】
なお、今回の実験では水にグリセリンを混合することによって、混合物の粘度を調整したが、同じ粘度を持つアルコール類を用いることでも同様の結果が得られる。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明によって、混合および粉砕時に混合物の粘度を調整することで無機粉末の過剰な粉砕を抑制し、たとえばＤＣバイアス特性に優れた積層セラミックコンデンサを供給することができるなど、所望の特性を有するセラミック電子部品を提供するにあたり有用である。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の一実施の形態における積層セラミックコンデンサの一部切欠斜視図
【符号の説明】
【００７５】
２０  誘電体層
２１  内部電極
２２  外部電極
【図１】
2005166979.tif 000005