(57)【要約】【目的】走査電子顕微鏡等を備えた走査形プローブ顕微鏡において、真空を保持したまま探針を交換可能な走査形プローブ顕微鏡を実現する。【構成】探針と試料との間に作用する原子間力又はトンネル電流を検出する走査形プローブ顕微鏡において、気密に設けられた試料観察室と、試料を置載する試料ステージと、前記試料ステージの略上方に設置された荷電粒子ビーム照射手段と、前記試料ステージ近傍に設置され前記探針を着脱自在に保持する探針保持手段と、前記試料ステージを挟んで前記探針保持手段の対面に設置された探針交換手段とを備え、前記探針交換手段を用いて前記試料観察室の気密を保持したまま前記試料ステージと前記荷電粒子ビーム照射手段の間を経て前記探針を交換する走査形プローブ顕微鏡。【選択図】        図１
2005010059.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針と試料との間に作用する原子間力又はトンネル電流を検出する走査形プローブ顕微鏡において、
気密に設けられた試料観察室と、
試料を置載する試料ステージと、
前記試料ステージの略上方に設置された荷電粒子ビーム照射手段と、
前記試料ステージ近傍に設置され前記探針を着脱自在に保持する探針保持手段と、
前記試料ステージを挟んで前記探針保持手段の対面に設置された探針交換手段とを備え、
前記探針交換手段を用いて前記試料観察室の気密を保持したまま前記試料ステージと前記荷電粒子ビーム照射手段の間を経て前記探針を交換する走査形プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記探針が探針支持手段により支持されており、
被支持部分が前記試料ステージ上面に平行に支持され、先端部分が所定の角度で屈曲した前記探針と、
前記探針先端部分に当接する面が前記探針の屈曲角度と同等に傾斜した前記探針支持手段と、を特徴とした請求項１に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記探針保持手段が磁気吸着手段により前記探針を保持する請求項１又は請求項２に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記探針を複数個備えた請求項１乃至請求項３のいずれかに記載した走査形プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記探針と前記試料との間に作用するトンネル電流を検出する請求項１乃至請求項４のいずれかに記載した走査形トンネル顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
走査形プローブ顕微鏡は、探針を金属、半導体、絶縁体、高分子材料又は生体等の試料表面に接近させ、探針と試料表面に生ずるトンネル電流や原子間力等が一定になるよう試料表面をなぞることにより原子レベルの表面形状及び物性を測定する顕微鏡である。
【０００３】
図６は、従来技術における超高真空走査形トンネル顕微鏡である。マグネットローダ２０のクランパベース２８は探針７に対面して設置されている。クランパベース２８とクランパレバー２９で探針７を挟んで回転させることにより、探針ホルダ９のネジ部が探針ホルダベース１１より外れる。この探針ホルダ９を図示しないロードロック室より取り出し、新しい探針に交換する。
【０００４】
しかし、試料観察室１３に走査電子顕微鏡が設置される場合がある。走査形プローブ顕微鏡は原子レベルの微小な像を得ることができるが、観察範囲を広く取ることはできない。一方、電子ビームで試料表面を走査し、そこから発生する２次電子により表面像を得る走査電子顕微鏡は、解像度は走査形プローブ顕微鏡には及ばないが、広い範囲を観察することができる。このため、走査電子顕微鏡で広い範囲を観察した後観察箇所を決め、走査形プローブ顕微鏡で狭い範囲を高い解像度で観察することは有効である。走査電子顕微鏡は、大きく重量があり、また取り付けスペース上の理由から、試料観察室上面に設置されることが多い。この場合、試料ステージは、走査電子顕微鏡に対面する位置である試料室１３底面に設置される。このため、側面に設置されているマグネットローダ２０により、探針ホルダのネジを回して交換することは困難であった。
【０００５】
また、走査電子顕微鏡の電子ビーム照射部と試料ステージとの隙間は狭いため、特に探針を垂直方向に取り付けた場合、その隙間を経て交換することが困難であった。
【０００６】
このため、従来は走査電子顕微鏡が設置された走査形プローブ顕微鏡では、真空を保持したまま探針を交換することが出来ず、図示しない真空フランジの蓋を開けて、真空フランジから探針ステージ５等から構成されるユニット全体を試料観察室から取り出して、探針７を交換していた。このため、再び超高真空にするまでの時間がかかっていた。また、試料観察室の気密を破り大気が流入すると、試料観察室が汚染されるため好ましくなかった。
【０００７】
なお、従来技術としては、探針交換を容易にしたトンネル顕微鏡装置がある（例えば、特許文献１）。
【０００８】
【特許文献１】
特開平５−３４０７１４
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする問題は、走査電子顕微鏡等を備えた走査形プローブ顕微鏡において、真空を保持したまま探針を交換できる走査形プローブ顕微鏡を実現することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
第１の発明は、探針と試料との間に作用する原子間力又はトンネル電流を検出する走査形プローブ顕微鏡において、気密に設けられた試料観察室と、試料ステージと、前記試料ステージの略上方に設置された荷電粒子ビーム照射手段と、
前記試料ステージ近傍に設置され前記探針を着脱自在に保持する探針保持手段と、前記試料ステージを挟んで前記探針保持手段の対面に設置された探針交換手段とを備え、前記探針交換手段を用いて前記試料観察室の気密を保持したまま前記試料ステージと前記荷電粒子ビーム照射手段の間を経て前記探針を交換することを特徴とする。
【００１１】
第２の発明は、前記探針が探針支持手段により支持されており、被支持部分が前記試料ステージ上面に平行に支持され、先端部分が所定の角度で屈曲した前記探針と、前記探針先端部分に当接する面が前記探針の屈曲角度と同等に傾斜した前記探針支持手段と、を特徴とする。
【００１２】
第３の発明は、前記探針保持手段が磁気吸着手段により前記探針を保持することを特徴とする。
【００１３】
第４の発明は、前記探針を複数個備えたこと特徴とする。
【００１４】
第５の発明は、前記探針と前記試料との間に作用するトンネル電流を検出すること特徴とする。
【００１５】
【実施例】
本発明の実施例の構成を図２を用いて説明する。図２は装置外観である。ダンパ１６を介して支持されたテーブル１５には気密に設けられた試料観察室１３が設置されている。試料観察室１３には、略垂直に走査電子顕微鏡６が設置されている。また、試料観察室１３には、観察装置やガス導入装置等を接続可能な真空フランジ１４、マグネットローダ２０、のぞき窓３０が設置されている。さらに、試料観察室１３下部には、配管１９を介して真空ポンプ１７及び置換ガスボンベ取付用ターミナル１８接続されている。
【００１６】
図１は、図２における試料観察室１３の内部の図である。装置のステージベース１には試料ステージ２が設置されており、試料ステージ２には試料３が置載されている。試料３に対向して配置される探針７は探針ホルダ９によって支持されており、探針ホルダ９は探針ホルダベース１１によって保持されている。探針ホルダベース１１には探針をＸＹ方向走査及びＺ方向に移動させるにスキャナ４が設置されている。スキャナ４は円筒形の圧電素子から構成され、ミクロンオーダーからナノオーダーでの変位が可能である。スキャナ４は探針ステージ５を介してステージベース１に設置されている。また、走査電子顕微鏡６が試料３に対して略垂直に設置されている。走査電子顕微鏡６は試料との作動距離が長くなると解像度が低下するため、走査電子顕微鏡６と試料との隙間は狭く取られている。走査電子顕微鏡６は斜め方向に取り付けられていてもよい。
【００１７】
真空フランジ１４にはローダケース２１が真空を保持して接続されている。ローダケース２１外部にはリング上のマグネット２２、２３が２つ移動自在に外接されており、ローダケース２１内部にはマグネットから構成されるガイド２４、２５が移動自在に内接されている。マグネット２２はガイド２４と、ローダケース２１を介して磁気により引き合っており、マグネット２２が移動するとガイド２４も移動する。マグネット２３とガイド２５も同様である。ガイド２４はパイプ２７の一端と連結しており、パイプ２７の他端にはクランパベース２８が設置されている。また、ガイド２５はシャフト２６の一端と連結しており、シャフト２６の他端はクランパレバー２９と連結している。クランパレバー２９はクランパベース２８に開閉自在に取り付けられている。シャフト２６は、パイプ２７の中空部分に収納されている。そして、真空外よりの操作により、マグネット２２を固定してマグネット２３を試料観察室１３方向から遠ざけると、ガイド２４は移動せずに連動したガイド２５のみ遠ざかり、ガイド２５に連結されたシャフト２６も移動し、クランパレバー２９が開く。いわゆるマジックハンドのように動作する。逆に、マグネット２２を固定してマグネット２３を近づけるとクランパレバー２９が閉じる。また、マグネット２２、２３の位置を変えずに、平行移動させると、クランパレバー２９の開閉状態を変えずにクランパベース２８を移動させることができる。このように真空を保持したまま、クランパレバー２９の開閉及び移動ができる。
【００１８】
図３は、図１における探針７の周辺部詳細である。探針ホルダベース１１には、探針ホルダ９が着脱自在に設置されている。探針ホルダベース１１及び探針ホルダ９にはそれぞれマグネット１２が設置されており、磁気により保持されている。このため、探針ホルダ９を交換する際、探針ホルダ９の着脱が容易にできる。探針ホルダ９には、略水平方向より探針７が着脱自在に挿入されており、止めネジ１０で止まっている。探針被支持部３２を垂直でなく、水平に構成することで探針７及び探針ホルダ９の垂直方向の寸法を短くでき、試料ステージと走査電子顕微鏡の狭い隙間を経て交換が可能となる。探針ホルダ９の探針７が当接する面３１は、探針７先端部分と同じ角度の傾斜が付いている。このため、先端部分に角度が付いた探針７を容易かつ確実に探針ホルダ９で支持することができる。また、面３１は、図示しない溝が形成されており、溝で探針７を挟持してもよい。このような構造にすることによりＺ方向に短くなり、試料３と走査電子顕微鏡６の電子ビーム照射部８との距離が短くても、その隙間を経て探針７の交換ができる。
【００１９】
図４は、図１における探針７周辺部詳細の別の実施例である。図３との相違は、マグネットが設置されていないことである。探針ホルダベース１１にＴ字形の溝が形成されており、その溝に探針ホルダ９が係合して保持される。図５は図４における矢視Ａであり、探針ホルダ９正面形状を示す。探針ホルダ９は水平方向に着脱自在に保持され、探針ホルダ９の着脱が容易にできる。
【００２０】
次に、上記の様に構成された装置の動作を述べる。図１において試料観察室１３内の試料ステージ２に試料３をセットした後、真空ポンプ１７を用いて高真空状態に、試料観察室１３の真空引きを行う。試料観察室１３を高真空状態にすることにより、走査電子顕微鏡６の電子ビーム照射が可能になり、また、試料３表面を清浄に保つことができる。探針７の略上方に設置されている走査電子顕微鏡６により、試料ステージ２に設置された試料３に電子ビームが走査される。電子ビームを受けた試料３からは２次電子が放出される。２次電子は図示しないディテクタで検出され、表面の形状を示す図に変換されて図示しない表示装置により表示される。走査電子顕微鏡６は広い範囲を観察できるが、走査形プローブ顕微鏡より解像度は低い。そこで、走査電子顕微鏡６で得られる像により詳細に観察を行う箇所を決めた後、走査形プローブ顕微鏡を用いてより詳細な観察を行うことが有効である。
【００２１】
走査形トンネル顕微鏡の探針７先端は、試料３に対して斜め方向から対向しているので、走査電子顕微鏡６より照射される図示しない電子ビームの影になる部分は、ごくわずかである。また、走査電子顕微鏡６は試料３に対して略上方に設置されているので、電子ビームも略垂直に照射されて良好な像が得られる。
【００２２】
探針ステージ５により観察位置に位置合わせを行った後、スキャナ４を用いてＸＹ方向に探針７を動かすことにより、試料３の走査を行う。探針７と試料３の間にはトンネル電流が流れており、このトンネル電流の強さは探針７と試料３の距離に依存するため、トンネル電流が一定になるようスキャナ４をＺ軸方向に伸縮することにより、試料３の表面の凹凸を原子レベルで測定することができる。
【００２３】
次に、探針を交換する場合について述べる。図１において、マグネットローダ２０のマグネット２２を探針７の方向に移動させると、それに連結されたクランパベース２８も探針７の方向に移動する。図示しないのぞき窓によりクランパベース２８が探針７をクランプ可能な距離まで近づいたら、マグネット２３をマグネット２２から離してクランパレバー２９を開く。また、マグネット２２、２３を軸方向に回転させ、クランパベース２８が探針７をクランプする角度に回転させる。そして、マグネット２３をマグネット２２に近づけ、クランプレバー３０を閉じて探針７をクランプする。マグネット２２、２３を試料観察室１３の反対方向に移動させることにより、クランプされた探針７は電子ビーム照射部８と試料３との間を通って、図示しない退避位置まで移動する。退避位置にある探針７は、マグネットローダ２０の直角方向に設置された図示しない別のマグネットローダによりクランプされて図示しないロードロック室を経て試料観察室１３の外に搬出される。新しい探針は上記と逆の手順で探針ホルダベース１１に取り付けられる。
【００２４】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、走査形トンネル顕微鏡は、走査形プローブ顕微鏡でも良い。マグネットローダは、モータ等から構成されたローダでもよい。走査するスキャナは、探針側でなく試料ステージ側に設置されてもよい。気密に設けられた試料観察室は、真空、高真空又は超高真空でもよい。
【００２５】
また、探針は４個備えていてもよい。この場合、図示しない回転機構により探針を交換位置に移動させる。４カ所同時にトンネル電流の検出を行う観察をしてもよく、抵抗値等の電気的な計測をしてもよい。また、探針の数は４個のみに限らず、複数個でもよい。
【００２６】
さらに、走査電子顕微鏡は透過電子顕微鏡・分析電子顕微鏡・電子プローブマイクロアナライザ・Ｘ線分析装置等の荷電粒子を照射する装置でもよい。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明により、走査電子顕微鏡等を備えた走査形プローブ顕微鏡において、探針をマグネットローダ等を用いて、走査電子顕微鏡と試料ステージの隙間を経て搬出することにより、真空を保持したまま探針を交換でき、操作効率や試料室の清浄性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による試料観察室断面図である。
【図２】本発明の装置外観図である。
【図３】図１における探針部詳細である。
【図４】図１における探針部詳細の別の実施例である。
【図５】図４における矢視Ａである。
【図６】従来技術による試料観察室断面図である。
【符号の説明】
１  ステージベース
２  試料ステージ
３  試料
４  スキャナ
５  探針ステージ
６  走査電子顕微鏡
７  探針
８  電子ビーム照射部
９  探針ホルダ
１０  止めネジ
１１  探針ホルダベース
１２  マグネット
１３  試料観察室
１４  真空フランジ
１５  テーブル
１６  ダンパ
１７  真空ポンプ
１８  ガスボンベ取付用ターミナル
１９  配管
２０  マグネットローダ
２１  ローダケース
２２  マグネット
２３  マグネット
２４  ガイド
２５  ガイド
２６  シャフト
２７  パイプ
２８  クランパベース
２９  クランパレバー
３０  のぞき窓
３１  探針当接面
３２  探針被支持部
３３  電極棒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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