(57)【要約】【課題】  量産性、再現性が高く、複数の検出部を有する多チャンネル化に適したカロリメータの作製方法を提供する。【解決手段】  メンブレン構造を持つ熱リンクの上に、検出部を加工、形成した後、集束イオンビーム、電子線、レーザーなどを用いて、メンブレンをマスクなしで直接加工する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射線のエネルギーを吸収し熱に変換する吸収体と、前記吸収体の温度を計測するための温度変換器とからなる検出部と、一定温度に保持されている熱槽との間の熱コンダクタンスを有する熱リンクで構成され、基板上に集積形成されたカロリメータの作製方法において、
前記熱リンクが前記基板の厚さより薄いメンブレンであり、前記熱リンクの上に前記検出部を形成した後、前記メンブレンを、マスクを用いずに直接加工することにより、前記熱リンクのパラメータを制御することを特徴とするカロリメータの作製方法。
【請求項２】
前記メンブレン上に、前記検出部を複数形成した後、前記メンブレンを、マスクを用いずに直接加工することにより個々の検出部を分離し、各検出部の熱による干渉を抑制することを特徴とする請求項１に記載のカロリメータの作製方法。
【請求項３】
前記メンブレンの加工方法が、集束イオンビームを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のカロリメータの作製方法。
【請求項４】
前記メンブレンの加工方法が、電子線を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のカロリメータの作製方法。
【請求項５】
前記メンブレンの加工方法が、レーザーを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のカロリメータの作製方法。
【請求項６】
筐体に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する線源とサンプルホルダと放射線検出器とからなり、試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、試料から発生するフォトンのエネルギーを分析することによって、試料の組成を同定する分析装置において、前記放射線検出器が請求項１乃至５記載のいずれかの作製方法を用いて作製されたカロリメータであることを特徴とする分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線のエネルギーを熱に変換し、さらに、その熱による温度変換器の温度変化を電気信号として読み出すカロリメータに関し、特に、量産性、再現性に優れたカロリメータの作製方法、さらに、検出効率の大きな検出部を複数有する多チャンネルカロリメータに適した作製方法、及びそのカロリメータを用いた分析装置を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、超伝導転移端センサ（Transition  Edge  Sensor：以下ＴＥＳと称す）カロリメータは、高いエネルギー分解能を有する放射線検出器として応用されてきた。ＴＥＳは、超伝導材料を用いた抵抗体であり、臨界温度付近での急激な抵抗変化を利用した温度―抵抗変換器である（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００３】
図７に、従来技術によるＴＥＳカロリメータの作製工程を示す。(a)基板５上に、メンブレン４となる薄膜を成膜する。（ｂ）吸収体１、ＴＥＳを用いた温度変換器２、配線電極３となる薄膜を成膜し、フォトリソグラフィを用いてマスクパターニングを行い、エッチングすることにより、吸収体１、温度変換器２、配線電極３を形成する。（ｃ）基板５を裏面よりエッチングし、メンブレン４を形成する。
【０００４】
基板材料にはSiを、メンブレン材料にはSiOx、SiNxなどを用いる。Sｉ基板は、KOH、TMAHなどのアルカリ溶液を用いて、異方性エッチングする。これらの溶液に対して、基板材料のSｉとメンブレン材料のSiOx、SiNxでは、エッチング速度が大きく異なるため、メンブレン層でエッチングは止まり、メンブレン４が形成される。
【０００５】
図８は従来技術によって作製されたカロリメータの構成を示し、図８（ａ）はその上面図である。図８（ｂ）は図８(a)中のＡ−Ａ’における断面図を示す。図８（ｂ）では、ＴＥＳカロリメータは一定温度に保持されている熱槽６上に設置される。ＴＥＳカロリメータは基板５上に作製され、放射線を吸収し、エネルギーを熱に変換する吸収体１と、吸収体の温度を計測するＴＥＳを用いた温度変換器２が薄膜メンブレン４上に形成されている。基板５と熱槽６には十分大きな熱コンダクタンスがあり、両者の温度差はほとんど無視できる。薄膜メンブレン４は、温度変換器２と熱槽６の間に熱コンダクタンスを有する熱リンクとして機能する。
【０００６】
放射線エネルギーの測定は以下の通りである。吸収体１への放射線照射により、吸収体１および温度変換器２の温度が上昇する。その温度変化を温度変換器２の抵抗変化として検出する。その抵抗変化を電気信号として読み取る。このとき、放射線のエネルギーと読み出された電気信号が比例関係にある。また、放射線照射により上昇した温度は、メンブレン４を通して熱槽６へと熱を逃がすことで、定常状態に戻る。
【０００７】
ＴＥＳカロリメータの応答速度や感度は熱リンクの熱コンダクタンスに依存する。熱コンダクタンスは、要求される仕様により決定される。熱コンダクタンスの制御は、メンブレン膜厚の変化やブリッジ構造の適用など、メンブレン形状を変化させることにより行われる。
【非特許文献１】D. A. Wollman 他著、「High-resolution, energy-dispersive microcalorimeter spectrometer for X-ray microanalysis」 J. Microscopy, vol. 188, 196-222(1997)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＴＥＳカロリメータのメンブレン膜厚は、通常、1μｍと薄いため、作製プロセスにおける再現性、および量産性の向上が課題であった。
【０００９】
また、熱コンダクタンスの制御には、メンブレン膜厚の変化や、ブリッジ構造の適用など、メンブレン形状を変化させる必要がある。しかし、通常1μmのメンブレン層をさらに薄くするには限界があった。メンブレン作製工程のおける基板材料のエッチングには、ウエットプロセスが用いられる。そのため、メンブレン形状の微細加工は困難であった。さらに、薄膜メンブレンの機械的強度が弱いため、メンブレン形成後に、フォトリソグラフィを用いた再加工は困難であった。
【００１０】
また、検出部を複数有する多チャンネルカロリメータを形成する際、基板上に多数の検出部を配置する必要がある。そして、各検出部での熱の干渉を防ぐため、熱的に絶縁する必要がある。従来は、検出部ごとに、基板にメンブレン形成のための空洞を設ける必要があり、多チャンネル化のためには大きな領域をエッチングしなければならなかった。
【００１１】
また、試料に電子線、イオン、Ｘ線などを照射した際に、試料から放射されるフォトンのエネルギーを計測することにより試料の組成などを分析する分析装置では、高いエネルギー分解能と入射するフォトンを収集するための大きな立体角をもつ検出器が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために本発明は、メンブレン構造を持つ熱リンクの上に、放射線のエネルギーを吸収し熱に変換する吸収体と、前記吸収体の温度を計測するための温度変換器とからなる検出部を形成した後、マスクを用いずに直接メンブレンを加工することにより、熱リンクのパラメータを制御する。
【００１３】
また、多チャンネル化のため、複数の検出部をメンブレン上に形成した後、マスクを用いずに直接メンブレンを加工することにより、個々の検出部が設置されるメンブレン分離し、さらに検出部間の熱的な干渉を防ぐ。
【００１４】
さらに、メンブレンの加工方法として、集束イオンビーム（Focused  Ion  Beam：ＦＩＢ）、電子線、レーザーを用いて微細化を行う。
【００１５】
さらに、筐体に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する線源とサンプルホルダと放射線検出器とからなり、試料に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、試料から発生するフォトンのエネルギーを分析することによって、試料の組成を同定する分析装置において、前記放射線検出器として、これらの方法で作製されたカロリメータを用いることとした。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は，以下に記載される効果を有する。
薄膜メンブレンをマスクを用いずに直接加工するため、メンブレンに力を加えず微細加工ができる。プロセスの再現性が向上する。メンブレンの形状の自由度が高いため、熱コンダクタンスの制御性が得られる。
【００１７】
メンブレン加工工程以外はマスクを用いたエッチング（ドライ、ウェット）が可能である。その結果、マスクを用いた大面積のエッチングと電子線、集束イオンビーム、レーザーなどのビームエッチングを併用できるため、量産性に優れている。
【００１８】
メンブレンを直接描画できるため、多チャンネルカロリメータを形成する際、各検出部におけるメンブレンの占める領域を小さくでき、細密配置が可能となる。
【００１９】
また、これらの方法で作製されたカロリメータを放射線分析装置の検出器として用いることにより、高い分解能計測が可能となり、より精度が高く、そして、短時間での測定を可能にする。特に、多チャンネルカロリメータからなる検出器を用いることにより、多くのフォトンを計測できるため、高精度と測定時間において大きな効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に本発明の実施例について図面を参照して説明する。
【実施例１】
【００２１】
図１に、本発明の実施例１に係るカロリメータの作製工程を示す。（ａ）基板５上に、メンブレン４となる薄膜を成膜する。（ｂ）吸収体１、ＴＥＳを用いた温度変換器２、配線電極３となる薄膜を成膜し、フォトリソグラフィを用いてマスクパターニングを行い、薄膜のエッチングを繰り返し、吸収体１、温度―抵抗変換器であるＴＥＳを用いた温度変換器２、配線電極３を形成する。ただし、図１には、配線電極３は図示されていない。  （ｃ）基板５の裏面をフォトリソグラフィによるマスクパターニングした後、裏面から基板５をエッチングし、メンブレン４を形成する。エッチングには、フォトリソ工程によるレジストマスク、またはメタルマスクを施し、ウエット、あるいはプラズマエッチングにて行う。（ｄ）マスクを用いずに、メンブレンを直接加工し、溝７を形成する。溝７の形成により、熱リンクの熱コンダクタンスを制御する。メンブレン加工方法には、集束イオンビーム（Focused  Ion  Beam :ＦＩＢ）、電子線、レーザーなどを用いる。
【００２２】
また、図２に、その工程により作製されたカロリメータの構成図を示す。図２（ａ）は上面図を、図２（ｂ）はＢ−Ｂ’の断面図を示す。裏面の基板部分を取り除かれたメンブレン４が、図２（ａ）において点線で囲まれた部分として表されている。メンブレン上に、検出部に沿って、２本の溝７を形成することで、熱リンクのコンダクタンスが制御される。
【００２３】
本実施例によって、従来不可能であったメンブレン上の穴の形成が可能となった。さらに、メンブレンの加工に、直接描画する手法を用いるため、微細かつ複雑な加工が可能となる。特に、ＦＩＢ、電子線、レーザーなど集束ビームを用いることで、メンブレンに力を加えることなく、微細加工が可能となる。
【実施例２】
【００２４】
本発明の実施例２として、多チャンネルカロリメータの作製方法について説明する。図３に、実施例２に係るカロリメータの上面図を示す。実施例１と同じ作製工程（図１（ａ）〜（ｃ））を用いて、一つのメンブレン４上に２つの検出部を形成している。その後、図３において、３本の溝７を入れることにより、検出部下部のメンブレンを分離し、熱的な干渉が抑制されている。
【００２５】
通常、多チャンネルカロリメータでは、検出部の数に対応したメンブレン下の基板の空洞が必要であった。本実施例では、１つのメンブレンを形成した後、検出部に対応した領域にメンブレンを分割することができるため、多チャンネル化に適した作製方法である。
ＦＩＢなどの集束されたビームによる微細加工を用いるため、各検出部におけるメンブレンの占める領域を小さくでき、細密配置が可能となる。ここで、図３、図４は、２つのカロリメータを形成する例を示したが、メンブレンの大きさ、検出部、メンブレンを分離する溝の数を増やすことで、さらに多くのカロリメータを作製することも可能である。
【実施例３】
【００２６】
図４に、本発明の実施例３に係るカロリメータの作製工程を示す。本実施例では、予め２チャンネル分のカロリメータをブリッジ型メンブレン４に形成し、その後、検出部を分離するものである。（ａ）基板５上に、メンブレン４となる薄膜を成膜する。（ｂ）メンブレンエッチング用の窓を形成する。窓のエッチングには、フォトリソグラフィによるマスクパターニングとドライエッチングにて行う。（ｃ）吸収体１、ＴＥＳを用いた温度変換器２、配線電極３となる薄膜を成膜し、フォトリソグラフィを用いてマスクパターニングを行い、薄膜のエッチングを繰り返し、吸収体１、温度―抵抗変換器であるＴＥＳを用いた温度変換器２、配線電極３を形成する。ただし、図４には、配線電極３は図示されていない。（ｄ）基板の前面よりエッチングを行い、ブリッジ型メンブレン４を形成する。エッチングには、フォトリソ工程によるレジストマスク、またはメタルマスクを用い、ウエット、あるいはプラズマエッチングにて行う。（ｅ）ブリッジ型メンブレンをマスクなしで、直接加工し、溝７を形成する。２つの検出部の熱的干渉は抑制され、熱リンクのコンダクタンスも制御される。メンブレン加工方法には、集束イオンビーム（Focused  Ion  Beam：ＦＩＢ）、電子線、レーザーなどを用いる。
【００２７】
また、図５に、本実施例により作製されたＴＥＳカロリメータの構成図を示す。図５（ａ）は上面図を、図５（ｂ）はＣ−Ｃ’の断面図を示す。図５（ａ）において、２チャンネル分の検出部がメンブレン４上に形成されている。検出部に沿って、溝７を形成することで、２チャンネルの検出器が熱的に分離されている。
【００２８】
本実施例では、メンブレンの加工に、直接描画する手法を用いるため、微細かつ複雑な加工が可能となる。
【実施例４】
【００２９】
図６に、本発明の実施例４に係る分析装置の構成図を示す。構成は、筐体１８に納められた電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを放出する線源１５とサンプルホルダ１４と検出器であるカロリメータ１１からなる。カロリメータ１１は、センサホルダ１２の先端部に設置され、センサチャンバ１６に設けられた遮蔽窓１７を介して試料１３からのフォトンを検出する。検出器には、図２、図３、図５に示すカロリメータのいずれかを用いる。この分析装置は、試料１３に電子線、イオン、Ｘ線のいずれかを照射し、試料１３から発生するフォトンのエネルギーを分析することによって、試料の組成を同定する分析装置である。
【００３０】
この分析装置の特徴は、高エネルギー分解能での計測が可能となり、より精度が高く、そして、短時間での測定を可能にする点にある。特に、多チャンネルカロリメータからなる検出器を用いることにより、多くのフォトンを計測できるため、高精度と測定時間において大きな効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施例１に係るカロリメータの作製工程。
【図２】（ａ）本発明の実施例１によって作製されたカロリメータの上面図。（ｂ）本発明の実施例１によって作製されたカロリメータの断面図。
【図３】本発明の実施例２に係るカロリメータの上面図。
【図４】本発明の実施例３に係るカロリメータの作製工程。
【図５】（ａ）本発明の実施例３によって作製されたカロリメータの上面図。（ｂ）本発明の実施例３によって作製されたカロリメータの断面図。
【図６】本発明の実施例４に係る分析装置の構成図。
【図７】従来技術によるカロリメータの作製工程。
【図８】（ａ）従来技術によって作製されたカロリメータの上面図。（ｂ）従来技術によって作製されたカロリメータの断面図。
【符号の説明】
【００３２】
１    吸収体
２    温度変換器
３    配線電極
４    メンブレン
５    基板
６    熱槽
７    溝
１１  カロリメータ
１２  センサホルダ
１３  試料
１４  サンプルホルダ
１５  線源
１６  センサチャンバ
１７  遮蔽窓
１８  筐体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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