(57)【要約】【課題】  加熱室内の試料へ外部から熱電対を挿入して温度測定できるマイクロ波加熱装置において、熱電対挿入用の開口からのマイクロ波漏洩を有効に防止できるものを提供する。【解決手段】  マイクロ波が導入される加熱室９を囲む金属製の側壁２２に、外部から加熱槽８内へ熱電対２７を挿入するための開口２３を設ける。開口２３の周縁に、熱電対２７の金属シース２７ｂの外周に相対摺動自在に接触する金属製のカバー３１を設ける。開口２３の周縁と熱電対の金属シース２７ｂとの間をカバー３１で電気的に短絡する。開口２３からの導波管モード及び同軸線モードのマイクロ波漏洩が阻止される。金属シース２７ｂと電界を互いに直角にする必要がないので、設計上、使用上、大きい自由度が生まれる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波が導入される加熱室内に配置された加熱槽内の被加熱物に、細長筒状の金属シースで被覆された熱電対を接近又は接触させて温度計測を行うことができるマイクロ波加熱装置であって、
前記加熱室を囲む金属製の側壁に、外部から前記加熱槽内へ前記熱電対を挿入するための開口が設けられると共に、この開口の周縁に、マイクロ波が遮断状態となる程度に内径が小さく、マイクロ波が十分減衰できる程度に長い金属管部と、熱電対の金属シースの外周に相対摺動自在に接触して電気的に短絡する金属製のカバーが設けられ、
前記開口からの導波管モード及び同軸線モードのマイクロ波漏洩が阻止されることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項２】
前記加熱室がオーブン型であることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項３】
前記加熱室が導波管の一部であることを特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項４】
マイクロ波を発振するマイクロ波発振器と、マイクロ波を無反射で終端する無反射終端器と、前記マイクロ波発振器と無反射終端器とを接続しマイクロ波発振器から無反射終端器へマイクロ波を伝送する導波管とを具備し、この導波管の途上に被加熱物を収容する加熱槽を受け入れる前記加熱室を構成する加熱部を具備するマイクロ波加熱装置において、
前記導波管における加熱部の側壁に、外部から前記加熱槽内へ細長筒状の金属シースで被覆された熱電対を挿入するための開口が設けられると共に、この開口の周縁に、マイクロ波が遮断状態となる程度に内径が小さく、マイクロ波が十分減衰できる程度に長い金属管部と、熱電対の金属シースの外周に相対摺動自在に接触して電気的に短絡する金属製のカバーが設けられ、
前記開口からの導波管モード及び同軸線モードのマイクロ波漏洩が阻止されることを特徴とするマイクロ波加熱装置。
【請求項５】
前記カバーが、前記熱電対の金属シースの外周に弾性的に接触する金属製の１個または複数のフィンガーを備えていることを特徴とする請求項１又は４に記載のマイクロ波加熱装置。
【請求項６】
前記開口が、細長筒状の前記加熱槽を前記加熱室へ軸線方向に出し入れする出入り口を兼ねていることを特徴とする請求項１，３，４の何れかに記載のマイクロ波加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料にマイクロ波を照射し、これを加熱することによって化学反応を促進するマイクロ波加熱装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に化学反応は温度を高めることによって促進される。マイクロ波加熱はこの目的を短時間で効率良く達成できる有効かつ強力な手段であり、近年、特にマイクロ波加熱による化学反応装置の利用が盛んになっている。
マイクロ波加熱による化学反応装置として、比較的容積の大きい炉を用いるものが製品化されている。代表的な製品は家庭用の電子レンジとほぼ同レベルの大きさのオーブン方式のものである。
また、特に化学反応を実験室レベルで多くの少量の試料に対して効率良く行うための小型簡易で比較的安価なマイクロ波加熱装置として、特許文献１に記載されたものが公知である。これは、マイクロ波電力を比較的低いレベルに抑えるとともに、装置を構成するコンポーネントの種類も必要最小限に抑え、試験管のような小型の加熱槽を受け入れる加熱室を導波管そのものとした装置である。この装置では、加熱槽を試験管とし、試料をその中に入れ、導波管の途上に設けられた開口から導波管内へ試験管を挿入できるようにしてある。試験管の上部は導波管から上方へ突出し、試験管内には熱電対が挿入され、試験管内の試料の温度を測定できるようになっている。
【特許文献１】特開２００２−７９０７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記特許文献１に記載されマイクロ波化学反応装置では、熱電対と導波管の開口とが短い同軸線構造となっているため、同軸モードのマイクロ波漏洩を生じる可能性がある。この漏れを抑制するため、試験管と、細長筒状の金属シースで被覆された熱電対を導波管の中心部に、導波管内に発生する電界と試験管直角になるように挿入し、挿入物と電界の対称性を維持して同軸モードが発生しないように配慮している。しかしながら、例えば加熱効率を高めるため、試験管の挿入位置を導波管壁に近づけたりすると、対称性が破れ、同軸モードが発生し、このモードの電波漏れが起きてしまうという欠点があった。
したがって、この発明は、加熱室内に配置される被加熱物である試料へ加熱室の外部から熱電対を挿入して温度測定できるマイクロ波加熱装置において、熱電対とこれを挿入する加熱室の開口との間からマイクロ波が漏洩するのを有効に防止できる小型簡易で、安価なマイクロ波加熱装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１に記載された発明においては、上記課題を解決するため、マイクロ波が導入される加熱室内に配置された加熱槽内の被加熱物に、細長筒状の金属シースで被覆された熱電対を接近又は接触させて温度計測を行うことができるマイクロ波加熱装置において、加熱室を囲む金属製の側壁に、外部から加熱槽内へ熱電対を挿入するための開口を設けると共に、この開口の周縁に、熱電対の金属シースの外周に相対摺動自在に接触する金属製のカバーを設け、加熱室の側壁における開口の周縁と熱電対の金属シースとの間をカバーにより電気的に短絡してマイクロ波を遮断するようにした。本発明では、金属シースと電界を互いに直角にする必要がないので、設計上、使用上、大きい自由度が生まれている。
【０００５】
請求項２に記載された発明は、請求項１に記載された発明を前提とし、加熱室がオーブン型とした。
【０００６】
請求項３に記載された発明は、請求項１に記載された発明を前提とし、加熱室を導波管の一部とした。
【０００７】
請求項４に記載された発明は、マイクロ波を発振するマイクロ波発振器と、マイクロ波の無反射終端器と、マイクロ波発振器と無反射終端器とを接続しマイクロ波発振器から無反射終端器へマイクロ波を伝送する導波管とを具備させてマイクロ波加熱装置を構成する。導波管の一部を加熱室として構成し、これに被加熱物を収容する加熱槽を受け入れる。加熱室を構成する導波管の加熱部の側壁に、外部から加熱槽内へ熱電対を挿入するための開口を設けると共に、この開口の周縁に、熱電対の金属シースの外周に相対摺動自在に接触する金属製のカバーを設け、開口の周縁と熱電対の金属シースとの間をカバーにより電気的に短絡してマイクロ波を遮断するようにした。
【０００８】
請求項５に記載された発明は、請求項１又は４に記載された発明を前提とし、カバーに、熱電対の金属シースの外周に弾性的に接触する金属製の１個または複数のフィンガーを具備させた。
【０００９】
請求項６に記載された発明は、請求項１，３，４の何れかに記載された発明を前提とし、開口が、加熱槽を加熱室へ軸線方向に出し入れする出入り口を兼ねるように構成した。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１に記載された発明においては、加熱室の側壁における開口の周縁と熱電対の金属シースとの間をカバーにより電気的に短絡することでマイクロ波を遮断して安全性を高め、熱電対の使用を可能として、正確な温度測定機能付きのマイクロ波加熱装置を比較的安価に提供することができる。
【００１１】
請求項２に記載された発明においては、熱電対の使用を可能として、正確な温度測定機能付きのオーブン型マイクロ波加熱装置を比較的安価に提供することができる。
【００１２】
請求項３に記載された発明においては、熱電対の使用を可能として、正確な温度測定機能付きの導波管型マイクロ波加熱装置を比較的安価に提供することができる。
【００１３】
請求項４に記載された発明においては、小型で簡易な導波管型マイクロ波加熱装置１を構成でき、しかも、熱電対の使用を可能として、正確な温度測定機能付きの導波管型マイクロ波加熱装置を比較的安価に提供することができる。
【００１４】
請求項５に記載された発明においては、カバーに設けられたフィンガーが、熱電対の金属シースの外周に弾性的に接触するから、常時マイクロ波を遮断することができ、熱電対の移動も可能である。
【００１５】
請求項６に記載された発明においては、開口を加熱槽を加熱室へ軸線方向に出し入れする出入り口を兼ねるように構成したため、構造が簡易で、使用も容易であり、安価に構成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図面を参照してこの発明の一実施形態を説明する。図１はこの発明の基本構成を示すマイクロ波加熱装置の説明図、図２はこの発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の平面図、図３は同マイクロ波加熱装置の正面図、図４は同マイクロ波加熱装置の側面図、図５は同マイクロ波加熱装置の一部の正面図、図６は同マイクロ波加熱装置の一部の平面図、図７は図５におけるVII−VII断面図、図８はこの発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置におけるカバーの断面図、図９は同カバーの平面図、図１０はこの発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の斜視図である。
【００１７】
図１において、９はマイクロ波が導入される加熱室であり、オーブン型の加熱空胴であるか、導波管の途上を加熱室（加熱部）とした導波管型加熱室であるかを問わない。加熱室９内には、試料である被加熱物を収容した加熱槽８が配置される。加熱室９を囲む金属製の上部側壁２２に開口２３が設けられ、支持筒２５が立てられている。開口２３を通して外部から加熱槽８内へ熱電対２７が挿入される。開口２３と支持筒２５は、加熱室９内に励起されているマイクロ波が十分遮断される大きさに設計されている。熱電対２７は、細長筒状の金属シース２７ｂで被覆されている。開口２３に対して熱電対２７が貫通する部位は、短い同軸線構造を呈していると見なすことができる。このため、ここから同軸モードのマイクロ波漏洩が生じるおそれがある。そこで、開口２３には、熱電対２７を貫通させる金属製のカバー３１が被せられる。支持筒２５とカバー３１は遮断域にあるマイクロ波が十分減衰する長さに設計されている。熱電対２７はカバー３１の開口を貫通している。カバー３１の下端と支持筒２５の間、支持筒２５と開口２３の周縁は、それぞれ、電気的、機械的に隙間を生じないよう接続され、接続部からマイクロ波が漏れないように固定されている。カバー３１の上端は熱電対２７の金属シース２７ｂの外周に相対摺動自在に接触する。したがって、熱電対２７の金属シース２７ｂと側壁２２との間がカバー３１により電気的に短絡される。
マイクロ波は、導波管モードが支持筒２５及びカバー３１により遮断され、この状態で唯一漏れる可能性のある同軸モードがカバー３１と金属シース２７ｂの電気的短絡により遮断され、漏洩を阻止される。熱電対２７の金属シース２７ｂと開口２３との短絡が部分的である場合、例えば、極端な場合、開口の周縁1ヶ所と金属シース２７ｂの１ヶ所のみが接触している場合でも、開口２３の大きさを小さくし、マイクロ波が遮断域に入るようにすれば漏洩防止の目的を果たすことができる。熱電対２７により、加熱室９内に配置された加熱槽８内の被加熱物の温度計測を行い、マイクロ波発振器の出力を調整したり、試験データを作成する。
【実施例】
【００１８】
図２ないし図９において、マイクロ波加熱装置１の本体２は、平面視Ｌ型に屈折したケース内に、マイクロ波を発振するマイクロ波発振器３と、このマイクロ波発振器３を制御する制御装置４と、マイクロ波の無反射終端器５とを内蔵する。ほぼＵ字状に屈曲した導波管６が、マイクロ波発振器３と無反射終端器５との間を接続し、マイクロ波発振器３から無反射終端器５へマイクロ波を伝送する。導波管６で伝播されるマイクロ波はＴＥ０,１モードであり、電界の方向は図１の矢印７で示される水平方向である。
【００１９】
導波管６の途上には，被加熱物を収容する試験管のような加熱槽８を受け入れる加熱室９を構成する加熱部が設けられる。導波管６は、加熱部９を包含する加熱導波管ユニット１０と、それのマイクロ波伝送方向（矢印１１）の両側に接続される接続導波管１２，１３とを具備する。接続導波管１２，１３は、幅と高さの比率が２：１の標準矩形導波管（一般に矩形導波管において、寸法の大なる方を幅、小なる方を高さという）である。
【００２０】
加熱導波管ユニット１０は、接続導波管１２，１３へ接続するために両端に設けられた接続管部１４，１５と、中間部に設けられた加熱部９と、この加熱部９と接続管部１４，１５との間に設けられたテーパ管１６、１７とを具備する。接続管部１４，１５は、それぞれ接続される接続導波管１２，１３と同一口形である。加熱部９は、接続導波管１２，１３より高さ寸法が小さい（図示の実施形態において幅と高さの比率が２：１／２）矩形の直管である。テーパ管１６、１７は、それぞれ接続管部１４，１５から加熱部９に向かって高さ寸法が漸減する。なお、加熱導波管ユニット１０は、適用する加熱槽８（例えば各種試験管、フラスコ等）の形状に応じて異なる形状のものを数種用意し、用途に応じて交換可能である。
【００２１】
図５，６に示すように、加熱部９における電界方向（矢印７）の対向側壁１８，１９の一方に、加熱部９内の加熱槽８を導波管の外部から観察するための観察窓２０が、他方に、採光窓２１がそれぞれ電磁波シールドされて設けられている。
【００２２】
図示の実施例において、加熱槽８は試験管であり、加熱部９の上壁２２に形成された開口２３を通して加熱部９内に挿入される。加熱槽８の底部は、加熱部９の底壁から所定距離離れるように、加熱部９内に設けられたテフロン（登録商標）のようなマイクロ波低損失の素材からなる支持台２４上に支持され、上部は開口２３から上方へ突出している。図６に示すように、開口２３の中心Ａは、加熱部９の中心軸線Ｂに対して距離Ｃだけ電界方向にずれた位置に配置される。これは、被加熱物の影響を受けて側壁に近い部位の電界が他の部位より強くなり、この部位の加熱効率が高くなるので、ここに被加熱物を配置できるようにするためである。開口２３の外周上部には支持筒２５が設けられる。
【００２３】
カバー３１は、支持筒２５の上端に装着される。カバー３１は基本的に筒状の金属製であり、筒状部３２の下端において支持筒２５の上端フランジにマイクロ波の漏洩が生じないように固定され、上端には1個または複数のフィンガ３３に包囲された開口３４を備えている。フィンガ３３は、相互間がスリット３５を介して隣接し、それぞれ筒状部３２の上端から屈曲し、漏斗状に下方へ収束しており、その先端間に開口３４が形成される。開口３４の直径は、熱電対２７の金属シース２７ｂの直径よりやや小さく設定されており、フィンガー３３は弾性的に開口３４のを拡大できる。したがって、熱電対２７の金属シース２７ｂの外周は、フィンガ３３の先端に弾力的に接触している。
開口２３からのマイクロ波の漏洩を考慮する場合、開口２３、支持筒２５、カバー３１が全体として一つの導波管になっているものとみなせる。さらにこの導波管の中に金属シース２７ｂが入る構造となるため、金属シース２７ｂが内軸となる同軸線を構成することになる。したがって、電波の漏洩を完全に防ぐには、（１） 導波管（開口２３、支持筒２５、カバー３１）の内寸法をマイクロ波が遮断状態となる程度に小さくし、かつその長さをマイクロ波が十分減衰できるよう長くすることが必要で、こうすることによって導波管モードで漏洩するマイクロ波を遮断することができる。残る同軸モードの漏洩は、（１）によって遮断できないので、（２） 金属シース２７ｂとカバー３１を電気的に短絡し全反射させる。上記（１）、（２）により、マイクロ波は、導波管モード、同軸モードとも遮断され、完全にの漏洩を防ぐことができる。
なお、開口３４の内径を金属シース２７ｂの外形にほぼ近い値とすることにより開口３４と金属シース２７ｂが電気的に接触して短絡状態を維持できるなら、そのような簡易的な方法によっても電気的短絡の目的を果たせることは言うまでもない。
【００２４】
本体２の側面から導波管の加熱部９に沿って伸びるように支持棒２６が突設されている。この支持棒２６は中空で、この中に熱電対２７のリード線２７ａが通っている。リード線２７ａは、本体２内の制御装置４に接続される。熱電対２７は、金属シース２７ｂに被覆されたもので、軸線方向と電界の方向７とが互いに直角となるように加熱槽８内に挿入される。そうすることによって、金属シース２７ｂとそれを取り囲む支持筒２５及びカバー３１で構成される同軸構造部に同軸モードで励起されるマイクロ波の量をより低くできる利点が生じるからである。これは必要条件ではない。熱電対２７は制御装置４につながっており、加熱槽８内の試料の温度に基づいて制御装置４によって、発振器３の出力が制御される。リード線２７ａの途上は、クランプ２８を介して支持棒２６に支持される。支持棒２６は、その他の必要な実験機材を任意位置で支持するのに用いられる。
【００２５】
マイクロ波電力は本体２内のマイクロ波発振器３で励起され、導波管１２を介して、加熱槽８を収容する加熱部９に伝播され、一部が加熱槽８内の試料の加熱に使われる。残りのマイクロ波電力は導波管１３を介して、本体２内の無反射終端５に伝播され、そこで消費される。
【００２６】
試料８の溶媒が水の場合について説明する。水の誘電率εは比較的高いので、試料の寸法は実効的に倍された長さになる。加熱槽８を挿入する前の導波管加熱部９内の電界は、図2の矢印７の方向、あるいはその逆の方向に時間的に順次向かいながら振動している。加熱槽８を挿入すると、水の誘電率の影響で電界が加熱槽８の内部に集中した形態の分布となる。加熱槽８を加熱部９の中心に挿入したとき、電界は対称的な形態をとるが、偏芯して挿入したときは複雑な集中の形態をとる。加熱槽８の内部だけでなく加熱槽外の電磁界も大幅に変化する。集中部の電界の強さは、中心に挿入した場合に比べ、側壁近傍の偏芯した位置の方がおよそ２倍になる。このことは試料に吸収されるマイクロ波電力がおよそ４倍に高められることを意味する。加熱効率は、溶媒によって値が変化するが、改善の割合はほぼ同じである。この場合、電界と熱電対を挿入したシースとの対称性、直交性が維持されていないので、同軸モードが発生し、これによる漏洩を本発明の方法によって完全に阻止することが必要である。
【００２７】
化学反応では、試料を一定の温度に維持することが重要である。そのために、熱電対２７で温度を計測し、これをマイクロ波発振器３に帰還して出力を制御する。カバー３１のフィンガ３３は、熱電対２７のシース２７ｂに接触して、加熱部９の側壁２３とシース２７ｂとを電気的に短絡し、開口２３からのマイクロ波の漏洩を阻止する。熱電対２７は、開口３４に対して接触を保ったまま容易に出し入れできる。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
この発明は、試料にマイクロ波を照射し、これを加熱することによって化学反応を促進する小型卓上の化学反応装置に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】この発明の基本構成を示すマイクロ波加熱装置の説明図である。
【図２】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の平面図である。
【図３】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の正面図である。
【図４】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の側面図である。
【図５】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の一部の正面図である。
【図６】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の一部の平面図である。
【図７】図５におけるVII−VII断面図である。
【図８】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置におけるカバーの断面図である。
【図９】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置におけるカバーの平面図である。
【図１０】この発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の斜視図である。
【符号の説明】
【００３０】
１    マイクロ波加熱装置
２    本体
３    マイクロ波発振器
４    制御装置
５    無反射終端器
６    導波管
７    マイクロ波電界の方向
８    加熱槽
９    加熱部
１０  加熱導波管ユニット
１１  マイクロ波伝送方向
１２  接続導波管
１３  接続導波管
１４  接続管部
１５  接続管部
１６  テーパ管
１７  テーパ管
１８  対向側壁
１９  対向側壁
２０  観察窓
２１  採光窓
２２  上壁
２３  開口
２４  支持台
２５  支持筒
２６  支持棒
２７  熱電対
２７ａ  リード線
２７ｂ  金属シース
２８  クランプ
３１  カバー
３２  筒状部
３３  フィンガー
３４  開口
３５  スリット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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