(57)【要約】【課題】  高強度SiCのようなナノ複合材料やその接合材等の高強度材料に関する残留応力状態を測定した例は実験の困難さや同実験手法が確立されていないことから皆無の状態である。【解決手段】  上記材料の深層の各ナノ相ごとの格子回折パターンを分別できる中性子回折法や高強度Ｘ線に着目することにより、試料極表面（〜20μm程度）の応力を測定可能なＸ線応力測定法と、試料内部（数10mm程度）の応力を測定可能な中性子応力測定法を組み合わせて材料内部の三次元応力分布を各微細構造相で測定し、高強度反応焼結SiCの材料強度や破壊機構に及ぼす残留応力の影響を明確する。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中性子線や放射光Ｘ線の回折計測による複合構造材料の構造格子の歪みを同時に計測する方法。
【請求項２】
SiCα粒子、フリーSi及びSiCβ粒子から構成される高強度微細構造セラミックスからなる複合構造材料の内部応力を計測する請求項１記載の方法。
【請求項３】
中性子線及び放射光Ｘ線により複合構造材料の内部及びその表面の構造歪みを三次元的に計測し、その残留応力を評価する請求項１記載の方法。
【請求項４】
SiCα粒子、フリーSi及びSiGβ粒子から構成される高強度微細構造セラミクス間の接合部の残留応力を計測する請求項２記載の方法。
【請求項５】
複合構造材料の極表面の応力を測定できる放射光Ｘ線応力測定法と前記材料又は内部の応力を測定できる中性子応力測定法とを組み合わせて、前記材料内部の三次元応力分布を各微細構造相において測定し、前記材料の強度や破壊機構に及ぼす残留応力を計測する方法。
【請求項６】
複合構造材料が、SiCα粒子、フリーSi及びSiCβ粒子から構成される高強度微細構造セラミックスからなる請求項５記載の方法。
【請求項７】
（１）中性子回折装置を用いて粉末化した高強度セラミックス材の粉末回折パターンを測定し、この測定結果から高強度セラミックス材の構成相を明確にすると共に各相の無ひずみ状態の格子面間隔を把握し、更に放射光応力測定装置を用いて高強度セラミックス材の各回折面に対する弾性定数及びポアソン比を測定し、これら測定結果を基礎データとして得、
（２）中性子応力測定法を用いて高強度セラミックス材、一般反応焼結セラミックス材  及び粉末焼結セラミックス材の三次元残留応力分布を測定し、材料強度の大きく異なる  ３種類の材料の応力状態と材料強度の関係から高強度セラミックス材の材料強度に及ぼ  す残留応力の影響を検討し、
（３）最後に、単軸引張負荷した高強度セラミックス材の各相の応力変化を測定し、機械的負荷応力に対する各相の応力負担分を測定し、高強度セラミックス材の曲げ強さの関係から破壊起点となる相を特定し、高強度発現の要因を明確にできるとともに、その要因を取り除くための材料組成や組織の変更により、さらに強度の優れた材料の開発を可能とする、高強度セラミックス材料の強度や破壊機構に及ぼす残留応力を計測する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線回折による、高強度SiCのようなナノ複合材料やその接合材等の複合構造材料の内部応力を同時に計測する方法に関するものである。本発明は、一般産業分野、原子力、宇宙・航空等において使用されるSiCのようなナノ複合材料やその接合材等の複合構造材料の内部応力を同時に計測する方法である。又、本発明においては、Ｘ線では試料表面、中性子線では試料内部の結晶格子の残留応力による歪みをそれぞれ計測できるので、これらを同時に計測することにより物質全体の応力情報を入手ることが可能である。
【背景技術】
【０００２】
中性子線や放射光Ｘ線による種々の材料の回折構造解析や残留応力の評価は行なわれてきたが、高強度SiCのようなナノ複合材料やその接合材等の複合構造を同時に、しかも三次元的に分析できる方法はなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
最近、無加圧で骨材SiC粒子（αSiC）と炭素粉末中に溶融珪素を流し込む真空反応焼結法で製作した炭化珪素材料により、従来の製品強度の2.5倍以上（曲げ強さ：1200MPa）の高強度SiCセラミックスが出現し、さらには同材料の同様の反応焼結法による接合技術開発の見通しもつきつつある。
【０００４】
この材料における高強度化発現の理由は、溶融珪素と炭素粉末が反応して生成した炭化珪素（βSiC）と未反応のフリー珪素（Si）により構成されるナノ微細構造に起因しているものと考えられる。すなわち、高強度SiCは、図１に示されるように、αSiC、βSiC、さらにSiの３相から成る複合材料であり、相間の熱膨張係数差により発生した相間残留応力や外力発生に伴い生ずる各相の複雑な応力状態が、き裂進展挙動や破壊機構に影響すると予想され、それが特異な材料強度を有する要因になっていると考えられる。
【０００５】
そこで、これらの相間応力解析や破壊機構の関係を明らかにして新たにこれらの応力を緩和できるナノ構造を付与することにより、この材料の材料強度をさらに改善できる可能性が期待できるが、高強度SiCのようなナノ複合材料やその接合材では、材料内部は複雑な三軸応力状態（外部から受けた物体内部に発生する三次元的応力）で、かつこれらの発生応力を各相（αSiC，βSiC，さらにSi相）がそれぞれ分担することにより高強度を発現しているものと推測されるものの、試料表面においては三軸応力状態から平面応力状態（外部から力を受けた物体内部に働く平面的な応力：薄い板で良く起きる）に移行するなど、材料中で極めて複雑な応力分状態が存在し、このような複雑な応力状態がかかる材料の特異な材料強度や破壊機構に影響を及ぼしているものと考えられる。
【０００６】
そのため、これまでにこのような高強度材料に関する残留応力状態を測定した例は、実験の困難さや同実験手法が確立されていないことから、皆無の状態である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
これに対して、本発明においては、これら材料深層の各ナノ相（例えば、αSiC相，βSiC相，さらにSi相）ごとの格子回折パターンを分別できる中性子回折装置（図２）を使用する中性子回折法や、放射光応力測定装置（図３）の高強度Ｘ線（放射光Ｘ線）に着目することにより、試料極表面（〜20μm程度）の応力を測定可能なＸ線応力測定法と、試料内部（数10mm程度）の応力を測定可能な中性子応力測定法とを組み合わせて、試料内部の三次元応力分布を各微細構造相において測定し、高強度反応焼結SiCの材料強度や破壊機構に及ぼす残留応力の影響を明確にできる確証データを得た。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、複合構造材料の微細構造ならびに応力負荷時の応力分布を三次元的に計測することができ、構造体の破壊を未然に防いだり、材料の高強度化に役立つ。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の具体的方法は、（１）まず、日本原子力研究所の実験用原子炉JRR-3Mに設置された中性子型高分解能粉末回折装置（HRPD）及び放射光応力測定装置（RESA）を用いる。HRPDを用いて、図３に示されるような、粉末化した高強度セラミックス材の粉末回折パターンを測定する。この測定結果から、高強度セラミックス材の構成相を明確にすると共に各相の無ひずみ状態の格子面間隔を把握する。また、RESAを用いて、高強度セラミックス材の各回折面に対する弾性定数及びポアソン比を測定する。これら基礎データを、以下の残留応力評価に用いる。
【００１０】
（２）次に、中性子応力測定法を用い、高強度セラミックス材、一般反応焼結セラミックス材及び粉末焼結セラミックス材の三次元残留応力分布を測定する。まず、高強度セラミックス材の各相の残留応力状態を比較することで、このような材料の残留応力発生メカニズムを明確にする。次いで、材料強度の大きく異なる３種類の材料の応力状態と材料強度の関係から、高強度セラミックス材の材料強度に及ぼす残留応力の影響を検討する。
【００１１】
（３）最後に、単軸引張負荷（外部からの力が一方向だけから働く場合）した高強度セラミックス材の各相の応力変化を測定し、機械的負荷応力に対する各相の応力負担分を把握する。
【００１２】
即ち、高強度セラミックス材の曲げ試験片を複数本作成し、全ての試験片について三次元残留応力分布（一旦外力が加わった後、この外力を取り除いても物体内部に三次元的に残留する応力）を測定する。全ての試験片について、４点曲げ負荷試験により曲げ強さを測定し破壊起点を特定し、破壊起点近傍の残留応力状態と各試験片の曲げ強さの関係から、材料強度に及ぼす残留応力の影響を明確にする。
【００１３】
そして、各相の応力負担分と各相の一般的な曲げ強さ、そして高強度セラミックス材の曲げ強さの関係から、破壊起点となる相を特定し、高強度発現の要因を明確にできる。
以上により、中性子により高強度セラミックスの三次元相間応力分布を測定することによって、各相に生じる残留応力状態や外部負荷に伴う各相の応力負担分を把握し、さらに、これらの情報を基に高強度セラミックスの材料強度や破壊機構に及ぼす残留応力の影響を明らかにすることにより、この材料のさらなる高強度化の方策及び中性子利用領域の拡大が期待できる。
【実施例】
【００１４】
本発明の研究の要となる高強度SiCのようなナノ複合材料やその接合材のナノ複合構造組織（αSiC、βSiC、さらにSi相）の応力分担解析に必要な各相からの回折パターンの取得は中性子回折法による予備的試験ですでに終了しており、SiC及びSi各相の回折パターンおよびそれらの個別認識が可能であることを明らかにしている（図４）。即ち、図４に示されるように、高強度反応焼結SiCの微細組織のαSiC、βSiCおよびフリーSiからのそれぞれの回折パターンの違いが分別でき、この状態で外部から応力がかかると、各ナノ組織格子が歪むため各回折パターン位置が変わる。その情報を基に、各組織の応力分担の割合を解析することができる。
【００１５】
一方、当初αSiCおよびβSiCの回折線が重なることから、αSiCについては、独立な回折線が存在するために応力評価は可能であるが、βSiCには独立なピークが存在しないため、応力評価が困難であった。そこで、JCPDS（標準規格）粉末回折データベースのαSiCおよびβSiCの格子定数を用いて各回折線のピーク位置を検討した。その結果、その差は約0.1°から0.3°程度であるが、中性子応力測定では、ピーク位置決定法としてガウス近似法を用いているため、ピークが重なっていてもピークトップさえ明確であれば、回折角を決定できることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】高強度反応焼結SiCの微細組織は、αSiC、βSiCおよびフリーSiのナノ複合構造から構成されていることを示す図である。
【図２】中性子回折装置により構造体内部の格子ひずみ情報が計測できることを示す図である。
【図３】放射光応力測定装置により構造体表面の格子ひずみ情報を計測できることを示す図である。
【図４】高強度反応焼結SiCの微細組織のαSiC、βSiCおよびフリーSiからのそれぞれの回折パターンの違いを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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