(57)【要約】【課題】従来の水溶性潤滑剤の欠点である潤滑不足を解消すると共に、複数段階の塑性加工処理を中断することなく、素材から最終製品までの塑性加工処理を連続的に行うことが可能な水系塑性加工用潤滑剤を提供すること。【解決手段】（ａ）固体潤滑剤１０〜４０質量％、（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤２〜２０質量％、（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤２〜２０質量％、及び水を含有する水系塑性加工用潤滑剤。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）固体潤滑剤１０〜４０質量％、（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤２〜２０質量％、（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤２〜２０質量％、及び水を含有する水系塑性加工用潤滑剤。
【請求項２】
（ａ）固体潤滑剤が二硫化モリブデンを含む請求項１記載の水系塑性加工用潤滑剤。
【請求項３】
（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤がイソブチレン−マレイン酸共重合体を含む請求項１又は２記載の水系塑性加工用潤滑剤。
【請求項４】
（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤がアルキレングリコール類を含む請求項１〜３のいずれか１項記載の水系塑性加工用潤滑剤。
【請求項５】
塑性加工が、冷間鍛造加工である請求項１〜４のいずれか１項記載の水系塑性加工用潤滑剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素鋼、特殊鋼、非鉄金属材料等の金属材料の塑性加工に使用する水系塑性加工用潤滑剤、特に高温の被加工材表面に短時間で供給して皮膜を形成し、鍛造加工を可能にする水系塑性加工用潤滑剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
冷間鍛造加工としては、金属材料の表面にリン酸亜鉛等の化成処理潤滑皮膜（以下「リン酸塩皮膜」と云う）を予め形成しておき、加工中は潤滑剤を供給することなく、初期の潤滑皮膜のみで冷間鍛造加工処理を完了させる方法がある（例えば、特許文献１参照） 。しかしこの方法では、複数回加工処理を重ねると初期の潤滑皮膜が消耗し、膜切れ等から加工中に焼付きを生じる。
この問題を回避するため、油溶性で極圧添加剤を含有した潤滑油を金型へ給油して加工処理を行うか、或いは加工処理を中断して、被加工材を一旦鍛造ラインから排出し、再熱処理後にもう一度リン酸塩皮膜を形成させたものを鍛造ラインへ戻して加工処理を完了する方法が採用されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
しかし、油溶性潤滑油には火災の危険性があるため、水溶性潤滑剤又は水溶性潤滑皮膜への切り替えも検討なされている（例えば、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６、特許文献７、特許文献８、特許文献９参照）。しかし従来の水溶性潤滑剤は、潤滑性能が必ずしも十分とはいえない。
従って、鍛造加工等の塑性加工処理、特に高面圧、高延び率の厳しい成形環境を伴う複数段階の塑性加工処理において使用するための潤滑剤であって、火災の危険性がなく、高面圧、高延び率の厳しい成形環境に耐え、金型へ供給すると、短時間に緻密で強靭な皮膜を形成し、複数段階の塑性加工処理を途中で中断することなく、連続して最終段階まで塑性加工処理を行うことができるような水系塑性加工用潤滑剤に対する要望がある。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−１００５９５号公報
【特許文献２】特開平１−１６６８４１号公報
【特許文献３】特開平５−２７９６８９号公報
【特許文献４】特開平６−１９９４号公報
【特許文献５】特開平１０−８０８５号公報
【特許文献６】特開平１０−４６１８４号公報
【特許文献７】特開平１１−５００８３号公報
【特許文献８】特開平１１−３２３３６３号公報
【特許文献９】特開２００１−３２３２９４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、従来の水溶性潤滑剤の欠点である潤滑不足を解消すると共に、複数段階の塑性加工処理を中断することなく、素材から最終製品までの塑性加工処理を連続的に行うことが可能な水系塑性加工用潤滑剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は以下の潤滑剤を提供するものである。
１．（ａ）固体潤滑剤１０〜４０質量％、（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤２〜２０質量％、（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤２〜２０質量％、及び水を含有する水系塑性加工用潤滑剤。
２．（ａ）固体潤滑剤が二硫化モリブデンを含む上記１記載の水系塑性加工用潤滑剤。
３．（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤がイソブチレン−マレイン酸共重合体を含む上記１又は２記載の水系塑性加工用潤滑剤。
４．（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤がアルキレングリコール類を含む上記１〜３のいずれか１項記載の水系塑性加工用潤滑剤。
５．塑性加工が、冷間鍛造加工である上記１〜４のいずれか１項記載の水系塑性加工用潤滑剤。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の固体潤滑剤、潤滑兼分散性を有する付着剤、及びぬれ兼水蒸発促進剤を水溶液中に溶解及び分散してなる水系塑性加工用潤滑剤は、（１）固体潤滑剤の水中での分散安定性、（２）均一付着性、（３）即乾燥性、（４）被加工材への膜密着性、（５）高潤滑性能を兼ね備えている。このため、火災の危険性がない。また、例えば、複数段階の加工度の高い塑性加工処理を含む金属材料の冷間鍛造加工において、潤滑剤を金型へ供給することにより、最終形状の加工品が得られるまで、被加工材を取り出してアニール処理を施す必要がなく、連続して加工処理を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
複数段階の加工度の高い塑性加工処理を行う冷間鍛造加工では、予め加工前に被加工材表面に潤滑皮膜を形成しておき、素材から最終工程に至るまで潤滑剤を補給することなく全段階の加工処理を行うか、各工程において金型に潤滑剤を補給しつつ塑性加工処理を行っているが、前者では、初期の潤滑皮膜が消耗し、膜切れ等から加工中に焼付きを生じるという問題があり、後者では作業の効率が著しく低下するという問題がある。
本発明の潤滑剤は、鍛造加工中の各工程直前に被加工材表面に供給し、瞬時（２秒以内）に緻密で強靭な皮膜を形成し、複数段階の鍛造加工を途中で中断することなく、連続して最終段階まで行うことができる水系塑性加工用潤滑剤を提供するものである。このような目的に使用する潤滑剤は、（１）固体潤滑剤の水中での分散安定性、（２）均一付着性、（３）即乾燥性、（４）被加工材への膜密着性、（５）高潤滑性能（高面圧、高延び率の厳しい成形環境にてリン酸塩皮膜と同等の潤滑性）を同時に兼ね備えている必要がある。
本発明は、（ａ）固体潤滑剤、（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤、（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤を水中に溶解及び分散してなることを特徴とし、上記（１）〜（５）のすべての要件を満足する水系塑性加工用潤滑剤である。
【０００９】
本発明に使用される成分（ａ）の固体潤滑剤は、５００℃以下で摩擦係数を下げる効果を有するものが望ましく、たとえば、フッ化黒鉛、黒鉛、メラミンとシアヌル酸の付加物（ＭＣＡ）、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、表面処理微粒炭酸カルシウム、表面処理微粒水酸化アルミニウム等が挙げられる。中でも二硫化モリブデンがより好ましい。これらは単独でも、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１０】
本発明に使用される成分（ｂ）の潤滑兼分散性を有する付着剤としては、ポリビニルピロリドン、イソブチレン−マレイン酸共重合体等が挙げられる。好ましくはイソブチレン−マレイン酸共重合体である。例えば、イソブチレン−マレイン酸共重合体ナトリウム塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体カリウム塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体リチウム塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体アンモニウム塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体の炭素原子数５以下の１級アミン塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体の炭素原子数３以下のアルカノールアミン塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体ハーフメチルエステルアンモニウム塩、イソブチレン−マレイン酸共重合体ハーフエチルエステルアンモニウム塩等が挙げられる。中でもイソブチレン：無水マレイン酸＝１：１（モル比）の共重合体で分子量が５０，０００〜４００，０００のものを中和度＝０．６〜１．０となるようにアンモニアにて中和したイソブチレン−マレイン酸共重合体アンモニウム塩が特に好ましい。これらは単独でも、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１１】
本発明に使用される成分（ｃ）のぬれ兼水蒸発促進剤としては、アルキレングリコール類が挙げられ、特に沸点が１５０℃以上のアルキレングリコール類が好ましい。このようなアルキレングリコール類としては、エチレングリコール（沸点１９８℃）、ジエチレングリコール（２４６℃）、トリエチレングリコール（２８５℃）、エチレングリコールモノｔ−ブチルエーテル（１５３℃）、エチレングリコールモノブチルエーテル（１７１℃）等が挙げられる。中でもジエチレングリコールが特に好ましい。これらは単独でも、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１２】
本発明の潤滑剤において、各成分の配合量は潤滑剤（原液）全量を１００質量％とした場合、成分（ａ）は１０〜４０質量％、好ましくは１５〜３０質量％、成分（ｂ）は２〜２０質量％、好ましくは４〜１２質量％、成分（ｃ）は２〜２０質量％、好ましくは３〜１２質量％である。
成分（ａ）の配合量が１０質量％未満では被加工材へ付着した時の潤滑膜厚が薄くなり、潤滑性不足となり、４０質量％を超えると潤滑剤製品の粘度が上昇し、取り扱い時の作業性が著しく低下する。
成分（ｂ）の配合量が２質量％未満では必要とする固体潤滑剤の分散安定性及び被加工材への付着性が得られず、２０質量％を超えると潤滑剤製品の粘度が上昇する他、付着性が低下する。
成分（ｃ）の配合量が２質量％未満では水の蒸発を促す効果が得られず、膜の乾燥性が不充分となり、２０質量％を超えると成分（ａ）の固体潤滑剤の水中での分散安定性を損なう。
成分（ａ）の固体潤滑剤を１０〜４０質量％、成分（ｂ）の潤滑兼分散性を有する付着剤を２〜２０質量％及び成分（ｃ）のぬれ兼水蒸発促進剤を２〜２０質量％、及び水を含有することによりはじめて、（１）固体潤滑剤の水中での分散安定性、（２）均一付着性、（３）即乾燥性、（４）被加工材への膜密着性、及び（５）高潤滑性能を同時に兼ね備えた水系塑性加工用潤滑剤が得られる。
【００１３】
本発明の潤滑剤は成分（ｂ）及び成分（ｃ）を予め水中へ溶解させておき、成分（ａ）を撹拌機等で均一に分散させる事により容易に製造出来る。分散時間を短縮させる為に、ホモジナイザー、ホモミクサー、モントン−ゴーリン分散機等を用いても良い。
本発明の潤滑剤には、さらに消泡剤、防腐剤、防錆剤等、通常の潤滑剤に使用されている添加剤を通常の量添加しておく事が望ましい。
こうして得られた本発明の潤滑剤は、使用時には更に水で２〜１０倍に希釈し、水分散液として通常は噴霧給油して使用する。特に限定されないが、本発明の水系塑性加工用潤滑剤は、好ましくは被加工材表面に短時間、間欠的に噴霧し乾燥させることが好ましい。さらに具体的には、好ましくは１〜２秒間に０．１〜０．５秒の噴霧を０．０１〜０．０５秒間隔で行うことにより、被加工材表面に潤滑皮膜を形成することが好ましい。
本発明の潤滑剤は、種々の金属材料の塑性加工に適用されるが、特に炭素鋼、特殊鋼等の金属部材、例えば、トリポードジョイント等の冷間鍛造加工に好ましく適用される。
【実施例】
【００１４】
本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説明する。
実施例１〜１１及び比較例１〜６
表１〜表３に示す組成の成分を用い、実施例１〜１１及び比較例１〜５の潤滑剤試料を作製した。これらの試料を水で１０倍に希釈し、以下の試験法により評価を行った。尚、比較例６はリン酸亜鉛皮膜を形成したものであり、膜密着性と潤滑性のみ評価した。
〔分散安定性〕
１００ｃｃ共栓付メスシリンダーに試料を１００ｃｃ採取し、室温に４８時間静置した後、観察し、４段階で評価する。実用上は、○或いは□であることが必要である。
○：全体が均一であり、浮上物及び沈降物がない。
□：均一で浮上物なし。沈降物はあるが、シリンダーを振り１０回未満で均一化する。
△：上層５ｃｃ未満に透明性がある。沈降物を１０回以上振っても均一化しない。
×：上層５ｃｃ以上に透明性がある。沈降物を３０回以上振っても均一化しない。
【００１５】
〔付着性〕
アネスト岩田製二液式ハンドガン（Ｗ−８８−１０Ｋ５Ｇ）を用いて、カップに試料２ｃｃを採取する。規定温度に加熱した炭素鋼（Ｓ１０Ｃ：４６ｍｍφ×３０ｍｍ）表面へ４０ｃｍ離れた距離より、空気圧１．５ｋｇ／ｃｍ2にて５秒間で１５回の間欠噴霧をする（噴霧時間０．３秒、噴霧間隔０．０３秒）。噴霧後の炭素鋼表面を観察し、４段階で評価する。実用上は、○であることが必要である。
○：全面に均一付着している。
□：全面付着しているが、濃淡がある。
△：むら状付着（付着面積５０％以上）。
×：むら状付着（付着面積５０％未満）。
【００１６】
〔乾燥性〕
付着性試験で噴霧した直後から全面乾燥するまでの時間を測定し、２段階で評価する。実用上は○であることが必要である。
○：即、乾燥する。
△：１〜２秒の間で乾燥する。
×：乾燥までの時間が２秒以上かかる。
〔膜密着性〕
乾燥性試験終了後の炭素鋼を室温まで放冷後、スコッチテープを指圧で密着後、テープを剥がす。テープの汚れ程度を３段階で評価する。実用上は○であることが必要である。
○：ほとんど汚染されていない（薄灰色まで）。
△：炭素鋼上に皮膜が残っているが、テープは黒色汚染している。
×：炭素鋼上から皮膜が剥がれる。
【００１７】
〔潤滑性〕
特開平５−７９６９号公報記載の通称「スパイクテスト」にて評価する。試験条件は以下のとおりである。
１）金型：ＳＫＤ−１１（１５０℃）
２）試験片：Ｓ１０Ｃ（１５０℃）２０φmm×高さ３０mm
３）試料：１０倍希釈液０．５ｃｃを、１５０℃の試験片に一気に噴霧し、噴霧後５秒以内に試験を実施する。
４）評価：スパイク高さ(mm)と鍛造荷重(t)を記録。潤滑性はスパイク高さ／鍛造荷重（mm／ｔ）で表示する。実機での要求値は０．１３５以上である。
【００１８】
【表１】
2005154595.tif 000002
【００１９】
【表２】
2005154595.tif 000003
【００２０】
【表３】
2005154595.tif 000004
【００２１】
※1イソブチレン−マレイン酸共重合体（１：１）Ｎａ塩  （中和度＝０．８，分子量＝２００，０００）
※2イソブチレン−マレイン酸共重合体（１：１）ＮＨ4塩  （中和度＝０．８，分子量＝８０，０００）
※3イソブチレン−マレイン酸共重合体（１：１）エチルエステル・ＮＨ4塩（１：１）  （中和度＝０．８，分子量＝８８，０００）
【００２２】
本発明の（ａ）固体潤滑剤１０〜４０質量％、（ｂ）潤滑兼分散性を有する付着剤２〜２０質量％、（ｃ）ぬれ兼水蒸発促進剤２〜２０質量％、及び水を含有する実施例１〜１１の潤滑剤は、（１）分散安定性、（２）均一付着性、（３）即乾燥性、（４）被加工材への膜密着性、及び（５）潤滑性のすべてにおいて優れていることがわかる。
これに対して比較例１〜５の潤滑剤には以下の問題がある。
成分（ｃ）のぬれ兼水蒸発促進剤を含まない比較例１の潤滑剤は、分散安定性、１５０℃での乾燥性が劣る。
成分（ｂ）の潤滑兼分散性を有する付着剤を含まない比較例２の潤滑剤は、分散安定性、均一付着性、被加工材への膜密着性、潤滑性が劣る。
成分（ａ）の固体潤滑剤を含まない比較例３の潤滑剤は、乾燥性、潤滑性が劣る。
成分（ｃ）のぬれ兼水蒸発促進剤を含まない比較例４の潤滑剤は、分散安定性、１５０℃での乾燥性が劣る。
成分（ｃ）のぬれ兼水蒸発促進剤として１質量％のエチレングリコールを使用した比較例５の潤滑剤は、分散安定性、１５０℃での乾燥性、潤滑性が劣る。