(57)【要約】  【課題】アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の高耐電圧化を図った場合でも、漏れ電流の低減が可能な化成方法を提供する。  【解決手段】エッチングされたアルミニウム箔に、陽極酸化皮膜を形成するアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、  エッチング箔に疑似ベーマイト皮膜を形成し、熱処理により該皮膜の脱水を行う工程と、再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程とを１回以上行った後、所定の電圧まで陽極酸化することを特徴とし、上記の熱処理温度が、３００〜６００℃であることを特徴とする。  【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エッチングされたアルミニウム箔に、陽極酸化皮膜を形成するアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、
エッチング箔に疑似ベーマイト皮膜を形成した後、熱処理後再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程を１回以上行った後、所定の電圧まで陽極酸化することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の熱処理温度が、３００〜６００℃であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔（以下、陽極箔と称す）の製造方法に関するものであり、特に高電圧用の陽極箔の漏れ電流低減に効果のある化成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、陽極箔は、エッチングされたアルミニウム箔（以下、エッチング箔という。）を高温純水中に浸漬して疑似ベーマイト皮膜を形成した後、ホウ酸アンモニウム等のバリヤー皮膜生成溶液中で陽極酸化する化成方法により製造されている。
また、一般的な陽極酸化処理として、所定の化成電圧まで到達した後、加熱処理や酸浸漬処理などのいわゆるデポラリゼーション（減極）処理により、漏れ電流の原因となる酸化皮膜中のボイド、クラックなどを露呈させ、更に修復化成を繰り返すことにより、所望の陽極酸化皮膜を形成している（例えば、非特許文献１参照）。
【非特許文献１】永田伊佐也著、「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ（アルミニウム乾式電解コンデンサ増補改訂版）」、日本蓄電器工業株式会社出版、１９９７年２月２４日、第２版第１刷ｐ.３１０〜３１４
【０００３】
近年、大型産業用インバータを始め、ハイブリッドカー、燃料電池自動車などのインバータ回路でアルミニウム電解コンデンサの高電圧化・長寿命化が要求されている。
それに伴い陽極箔においてもさらなる高電圧化・低漏れ電流化が強く要求されている。
【０００４】
しかし、高い耐電圧を有する陽極箔を得るためには、電解液の比抵抗を高くする必要があり、電解液中のホウ酸量を少なくしなければならない。
しかし、ホウ酸量が少ないと、皮膜生成とアルミニウム溶解の平衡バランスが崩れ、皮膜から電解液中へのアルミニウム溶解量が増加して漏れ電流の増加を引き起こすという問題があった。
このため、従来の方法では漏れ電流を増加させることなく、皮膜耐電圧を増加させることに限界があった（例えば、非特許文献２参照）。
【非特許文献２】高橋英明、坂入正敏、島田英樹、「超高耐電圧を有するアルミニウムアノード酸化皮膜の作製」、表面技術協会，第１４回ＡＲＳ東伊豆コンファレンス要旨集、平成９年１０月３０〜３１日
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のような問題があったため、高電圧陽極酸化皮膜の形成時に、電解液の比抵抗を高くし、電解液中のホウ酸量を少なくした場合でも、陽極酸化皮膜形成とアルミニウム溶解の平衡バランスが崩れない漏れ電流の増加を抑制できる手段が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は上記課題を解決するもので、エッチングされたアルミニウム箔に、陽極酸化皮膜を形成するアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法において、
エッチング箔に疑似ベーマイト皮膜を形成した後、熱処理後再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程を１回以上行った後、所定の電圧まで陽極酸化することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。
【０００７】
また、上記の熱処理温度が、３００〜６００℃であることを特徴とする電解コンデンサ用陽極箔の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
エッチング箔に高耐電圧陽極酸化皮膜を形成する場合、まず、高温純水中に浸漬処理して疑似ベーマイト皮膜を形成した後、熱処理により該皮膜の脱水を行った後、再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程を１回以上行った後、化成液中で所定の電圧まで陽極酸化（化成）することにより、疑似ベーマイト皮膜から変質した結晶性酸化皮膜を均一に形成することができるので、漏れ電流を増加させることなく、耐電圧の高い陽極箔を製造することができ、電解コンデンサの高耐電圧化、漏れ電流の低減化を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明について実施例に基づき具体的に説明する。
面積比１０倍にエッチング処理された電解コンデンサ用陽極アルミニウム箔を供試材とし、以下の方法にて化成処理を行った。
【００１０】
［実施例１〜６］
エッチング箔を、液温９０±２℃の純水中に１０分間浸漬し、疑似ベーマイト皮膜を生成させた。
次に、１００〜６００℃の高温度で、疑似ベーマイト皮膜の脱水処理を行う工程と、再度、９０±２℃の純水中に１０分間浸漬し、疑似ベーマイト皮膜を形成する工程とを１回行った。
次に、比抵抗２５，０００Ω・ｃｍ、ｐＨ４．３に調整した、８５±５℃ホウ酸水溶液中で８００Ｖを印加し、同電圧を６０分間保持して陽極酸化（化成）した。
さらに、熱処理と酸浸漬処理のいわゆるデポラリゼーション（減極）処理により、酸化皮膜中のボイド、クラックなどを露呈させ、上記ホウ酸水溶液で修復化成を２回行った。
【００１１】
（従来例１〜３）
上記実施例と同様のエッチング箔を使用し、９０±２℃の純水中で１０分間、１〜３回浸漬し、疑似ベーマイト皮膜を生成させた。
次に、上記の熱（脱水）処理と再度の疑似ベーマイト皮膜形成（水和）処理は行わず、実施例と同様の条件で陽極酸化（化成）、デポラリゼーション処理、および修復化成を行った。
【００１２】
上記の実施例１〜６、従来例１〜３による陽極箔について、静電容量と５００Ｖ、６００Ｖ、７００Ｖでの漏れ電流を測定した結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
2005347681.tif 000002
【００１４】
表１より明らかなように、本発明による実施例では、熱処理により疑似ベーマイト皮膜の脱水を行う工程と、再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程を行うことにより、従来例と比較して静電容量は同等でありながら、漏れ電流（７００Ｖ）を低減させることができる。
なお、上記の熱処理温度は、２００℃以下では漏れ電流の低減効果が小さく、３００℃以上で効果大となる。ただし、アルミニウムの融点が６６０℃であるから、熱処理温度は３００〜６００℃の範囲が好ましい。
【００１５】
次に、上記実施例４の条件で、熱処理により疑似ベーマイト皮膜の脱水を行う工程と、再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程の回数について検討し、表２の結果を得た。
【００１６】
【表２】
2005347681.tif 000003
【００１７】
表２より明らかなように、熱処理により疑似ベーマイト皮膜の脱水を行う工程と、再度疑似ベーマイト皮膜を形成する工程とを１回以上行うことにより、漏れ電流を低減することができる。
ただし、上記の回数を４回以上としても漏れ電流の低減効果は変わらないため、工数および製造コストを考慮すると、１〜３回が適当である。
【００１８】
なお、上記の陽極箔の製造方法は、６００Ｖ以上、より好ましくは７５０Ｖ以上の陽極箔の製造方法に適しており、６００Ｖ未満では静電容量が低下するため、好ましくない。
【００１９】
なお、陽極酸化方法は、実施例に限定されるものではなく、他の公知の方法を適用することができるのはいうまでもない。