(57)【要約】【課題】  測定時に希釈する必要がなく、高濃度、高粘度であっても実際の濃度で測定でき、従って同一液で微小の経時変化を追うことができ、また乳化粒子及び／又は懸濁粒子を含む液でも、その乳化状態や懸濁状態を直接反映するような乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の安定性評価方法を提供すること。【解決手段】  安定性を評価すべき乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液に、異なる周波数の複数の超音波を照射し、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液による、各照射周波数毎の超音波のエネルギーの減衰率を測定することにより、照射周波数と減衰率の関係を求め、得られた照射周波数−減衰率曲線の積分値又は微分値を用いて、乳化及び／又は懸濁状態を評価する、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の安定性評価方法。【選択図】  図１ 
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
安定性を評価すべき乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液に、異なる周波数の複数の超音波を照射し、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液による、各照射周波数毎の超音波のエネルギーの減衰率を測定することにより、照射周波数と減衰率の関係を求め、得られた照射周波数−減衰率曲線を用いて、乳化及び／又は懸濁状態を評価する、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の安定性評価方法。
【請求項２】
得られた照射周波数−減衰率曲線の積分値又は微分値を用いて、乳化及び／又は懸濁状態を評価する請求項１記載の安定性評価方法。
【請求項３】
照射する異なる複数の超音波が、３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれた周波数の超音波である請求項１又は請求項２記載の安定性評価方法。
【請求項４】
照射周波数−減衰率曲線の積分値が、減衰率を周波数で、３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれた周波数範囲で積分した値である請求項１ないし請求項３の何れかの請求項記載の安定性評価方法。
【請求項５】
照射周波数−減衰率曲線の微分値が、３０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲の１点で、減衰率を周波数で微分した値である請求項１ないし請求項３の何れかの請求項記載の安定性評価方法。
【請求項６】
照射周波数−減衰率曲線の微分値が、３０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれた周波数範囲において、照射周波数−減衰率曲線に直線を当てはめたときの該直線の傾きである請求項１ないし請求項３の何れかの請求項記載の安定性評価方法。
【請求項７】
同一の乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液について、経時的に複数回、照射周波数と減衰率の関係を求める請求項１ないし請求項６の何れかの請求項記載の安定性評価方法。
【請求項８】
乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の媒質濃度が５質量％以上である請求項１ないし請求項７の何れかの請求項記載の安定性評価方法。
【請求項９】
乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液が、水系のものである請求項１ないし請求項８の何れかの項記載の安定性評価方法。
【請求項１０】
乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液が、化粧品、食品又は医薬品である請求項１ないし請求項９の何れかの請求項記載の安定性評価方法。
【請求項１１】
化粧品が、クリーム、乳液、美容液、クレンジング、シャンプー、ファンデーション、日焼け止め、マスカラ、口紅又はマニュキュアである請求項１０記載の安定性評価方法。
【請求項１２】
請求項１ないし請求項１１の何れかの請求項記載の安定性評価方法を使用する安定性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液に超音波を照射し、そのエネルギー減衰率を測定して、乳化及び／又は懸濁状態を評価する乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の安定性評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
乳化液の乳化状態又は懸濁液の懸濁状態を評価する方法としては、その乳化粒子や懸濁粒子の平均粒子径を測定する方法が知られている。かかる測定方法としては、レーザー光の散乱を利用したもの、アパーチャー方式のもの、液を撮影して画像解析をするもの等が知られているが、これらの測定方法では、一般に測定時に測定液の濃度を充分に希釈する必要があり、高濃度での測定が困難であった。従って、実際の液が高濃度である場合には、測定の度に充分に希釈した測定液を調製しなくてはならず、操作が面倒である、実際の濃度での乳化状態や懸濁状態を評価できない、同一液で経時変化を追えない、希釈のショックで凝集が起こる場合がある等の点で問題が多いものであった。
【０００３】
これらを解決するものとして、超音波減衰を利用した平均粒子径を測定する方法が知られている（非特許文献１）。しかしながら、超音波は、一般に粘性損失、熱的損失、散乱損失、物質固有特性による損失等によりそのエネルギーが減衰するので、得られたデータをＥＣＡＨ理論（Epstein,Carhart,Allegra,Hawleyの４名の頭文字より命名された。粒子間相互作用がないと仮定した希薄系での理論で、粒子が球状で単分散であるというモデルを基礎にしている。粘性損失、熱的損失、散乱損失、材料固有の特性に由来する損失の４種の機構の損失が起こっているとして、減衰曲線を粒度分布に変換する理論。）を基に、連結相理論とセルモデル理論を用いて得られる理論的減衰値と比較して平均粒子径を求めなければならず、そこには、種々の理論における仮定が必要であったり、計算が複雑であったり、比重や熱膨張係数等の種々のパラメーターを使用する必要があった。そのため、乳化粒子、懸濁粒子、測定液等の基礎物性を、ブランクを含めてそれぞれ測定しなくてはならず、複雑で、また実際の乳化液の乳化状態や懸濁液の懸濁状態を直接反映したものではなかった。
【０００４】
更に、複数の種類の乳化粒子及び／又は懸濁粒子を含む液では、上記理論やパラメーターが粒子毎に異なるので、それらの粒子径をすべて正確に測定することはできなかった。
【０００５】
一方、粒子径の測定によらずに、乳化液の乳化状態や懸濁液の懸濁状態を評価する方法として種々の方法があるが、沈降管を用いて目視観察する方法は、日数を要し、また濃厚系や不透明系では使用できず、ζ電位を測定する方法は、希薄系での理論であるＤＬＶＯ理論（Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeekの略。粒子間に働く主要な力は、van der Waals引力と、粒子の表面電荷に起因する静電斥力であり、引力が大きければ粒子は凝集し、斥力が大きければ粒子は分散したまま安定である。これら２種の力で、コロイド分散系の安定性を議論する理論。）を用いるため濃厚系では使用できず、また複雑な組成では計算できなかった。さらに、高分子吸着量測定法は、立体反発力を推察するだけであり、粘弾性測定法は、乳化状態や懸濁状態の微小の変化をとらえるのが難しかった。
【非特許文献１】色材, ７５(１１), ｐ.５３０（２００２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はかかる技術背景に鑑みてなされたものであり、その課題は、測定時に希釈する必要がなく、たとえ高濃度、高粘度であっても実際の濃度で測定でき、従って同一液で経時変化を追うことができ、希釈のショックで凝集が起こるといった問題もなく、また複数種類の乳化粒子及び／又は懸濁粒子を含む場合が多い化粧品、食品又は医薬品でも、その乳化状態や懸濁状態を直接反映するような安定性評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、超音波のエネルギーの減衰率を各周波数毎に測定し、得られた照射周波数−減衰率曲線を用いれば、複数種類の乳化粒子及び／又は懸濁粒子を含む液でも、その乳化状態や懸濁状態を希釈することなく簡便に直接評価できることを見出し本発明に至った。
【０００８】
すなわち本発明は、安定性を評価すべき乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液に、異なる周波数の複数の超音波を照射し、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液による、各照射周波数毎の超音波のエネルギーの減衰率を測定することにより、照射周波数と減衰率の関係を求め、得られた照射周波数−減衰率曲線を用いて、乳化及び／又は懸濁状態を評価する、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の安定性評価方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、測定時に測定液を希釈する必要がなく、高濃度での測定が可能であるため、希釈のショックで凝集等が起こることがなく、実際の濃度での乳化状態や懸濁状態をそのまま測定でき、同一液で微小な経時変化を連続して捉えることが可能である。また、複数種類の乳化粒子及び／又は懸濁粒子を含む液でも、理論を仮定したり、新たなパラメーターを導入したり、基礎物性を予め測定しておかなくても、それらの乳化、懸濁状態を直接測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の評価方法においては、まず乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の一方の側から超音波を周波数を変化させて照射する。ここで、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液については、乳化及び／又は懸濁されている粒子（以下それぞれ、「乳化粒子」「懸濁粒子」という）は、液体であっても固体であってもよく、またその液は水系であっても油剤や有機溶剤系であってもよい。また、乳化粒子や懸濁粒子は、それぞれ１種又は複数種類であってもよく、特に乳化粒子と懸濁粒子が混在している液、すなわち乳化懸濁液において、特に本発明の効果が発揮できるので好ましい。
【００１１】
乳化液は、水中油型であっても油中水型であってもよいが、水中油型すなわち水系であることが好ましい。また、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液には、乳化剤、懸濁剤、分散剤、分散助剤、増粘剤等が含有されていてもよい。
【００１２】
乳化粒子及び／又は懸濁粒子、更に含有されていればポリマー等の他の物質をも含めた全体の固形分濃度、すなわち媒質濃度については特に限定はないが、高濃度である場合でも希釈することなく測定でき、本発明の効果を発揮できるので好ましい。乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の媒質濃度は、５質量％以上であることが好ましく、１０質量％以上であることが特に好ましい。固形分濃度が低すぎると、超音波の減衰率が小さすぎる場合がある。
【００１３】
本発明では、液を希釈して測定する必要がないため、同一の乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液について、経時的に複数回、照射周波数と減衰率の関係を求めることができ、また微小変化を測定できるので、液の経時変化の評価に特に好ましい。
【００１４】
本発明の効果を発揮する乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液としては、化粧品、食品、医薬品等が挙げられ、その具体例としては、クリーム、乳液、美容液、クレンジング、シャンプー、ファンデーション、日焼け止め、マスカラ、口紅、マニュキュア等の化粧品等が挙げられる。
【００１５】
照射させる超音波の発生装置は特に限定はなく、市販の超音波発振器が用いられ得るが、ACOUSTIC SPECTROMETER DT-100 又は DT-1200（何れも米国 Dispersion Technology社製）等が好ましい。
【００１６】
本発明では、液に超音波を周波数を変化させて照射し、超音波のエネルギーの減衰率を各周波数毎に測定し、照射周波数と減衰率の関係を求め、得られた照射周波数−減衰率曲線を求めることが必須である。なお、本発明において「照射周波数−減衰率曲線」というときの「照射周波数」は「照射周波数の対数」をも示す。
【００１７】
ここで減衰率αは、下記式（１）で定義される値である。
α＝２０×ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ）／（Ｌ×ν）              （１）
α ：減衰率  
Ｉ０：超音波の照射エネルギー強度
Ｉ ：超音波の受振エネルギー強度
Ｌ ：超音波発振子と受振子との距離
ν ：超音波の周波数
【００１８】
減衰率（以下、「α」又は「Attenuation」と記載することもある）の測定に用いられる受振器は特に限定はなく、市販の超音波受振器が用いられ得るが、超音波の強度が１０ｍＷと非常に小さいためサンプルを破壊しない、上記Ｌを適切に設定できる、上記Ｌを変化させて測定ができるのでαの誤差が少ない等の点で、上記したACOUSTIC SPECTROMETER DT-100 又は DT-1200（何れも米国 Dispersion Technology社製）等が好ましい。
【００１９】
本発明において照射する超音波は、３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれた周波数の超音波であることが好ましい。この範囲外の場合は、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液により、エネルギーの減衰が起こりにくい場合がある。
【００２０】
本発明においては、上記照射周波数−減衰率曲線を用い乳化及び／又は懸濁状態を評価するが、その積分値を用いて、乳化及び／又は懸濁状態を評価することが好ましい。そのうち減衰率を周波数で積分した値（以下、「Ｓ値」又は「Ｓ」と略記する）を用いることが好ましい。例えば図９において、ある液で曲線［１］が測定された場合、斜線部分の面積Ｓ１が、この液のＳ値である。曲線［２］の場合のＳ値であるＳ２と比較すると、Ｓ１＜Ｓ２の関係があるが、曲線［１］を与える液の方が、曲線［２］を与える液より、乳化及び／又は懸濁状態が安定していると評価される。
【００２１】
Ｓ値の測定に用いる超音波の周波数や積分区間の周波数の範囲は特に限定はないが、乳化、懸濁状態を正確に反映させるために、３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれることが好ましい。特に好ましくは、４０ＭＨｚ〜８０ＭＨｚである。
【００２２】
本発明の乳化及び／又は懸濁状態の測定方法としては、得られた照射周波数−減衰率曲線の微分値を用いる方法も好ましい。微分値は、どちらをどちらで微分するかの限定はないが、減衰率を照射周波数で微分した値を用いることが好ましい。中でも、３０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲内の１点で、減衰率を周波数で微分した値を用いることが好ましい。３０ＭＨｚより小さいと、微分値が乳化又は懸濁状態によらず、一律に小さくなる場合がある。１００ＭＨｚより大きいと、測定対象の状態を変化させてしまう場合がある。特に好ましくは、４０ＭＨｚ〜８０ＭＨｚである。
【００２３】
照射周波数−減衰率曲線の微分値としては、３０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれた周波数範囲において、照射周波数−減衰率曲線に直線を当てはめたときの、該直線の傾き（以下、「Ｋ値」又は「Ｋ」と略記する）を用いることも好ましい。
【００２４】
Ｋ値は例えば、一定の周波数範囲で、照射周波数−減衰率曲線に最小自乗法等を適用させて求めることができる。一定の周波数範囲は、照射周波数−減衰率曲線が直線に近い範囲であるならば特に限定はないが、３０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲から選ばれた周波数範囲であることが好ましい。この範囲外の場合には、乳化液、懸濁液又は乳化懸濁液の照射周波数−減衰率曲線が直線からずれるため、直線の傾き（Ｋ値）が求めにくくなる場合がある。特に好ましくは、４０ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲の曲線に、最小自乗法で直線を当てはめることであり、更に好ましくは、４０ＭＨｚ〜８０ＭＨｚの範囲に直線を当てはめることである。
【００２５】
本発明は更に、上記安定性評価方法を使用した、乳化及び／又は懸濁状態を評価する安定性評価装置である。図１０に本発明の安定性評価装置の概略図を、図１１に測定フロー図を示す。図１０に示したように超音波発振子と受振子との間の距離Ｌを可変にして、複数の距離で測定した値を平均化するような装置にすると、減衰率αの測定精度が飛躍的に向上するので好ましい。さらに測定チャンバー中の試料温度を一定に保つ測定チャンバー温調装置を兼ね備えると、精度が更に向上するので好ましい。また、Ｓ値やＫ値を直接読みとれるようにした装置も好ましい。
【００２６】
本発明は、粉体などの凝集が起こったときや乳化滴の凝集、合一が起こったとき等に、超音波減衰率が増加するという事実に基づくものである。本発明は以下の作用、機構の範囲に限定されるわけではないが、減衰率の増加について以下の機構が考えられる。すなわち、超音波を懸濁液等に照射すると、粒子が溶媒に対して相対運動を起こす。この時、超音波のエネルギー損失が生じるが、その機構は、主に（１）粒子−分散媒間の摩擦エネルギーによる損失、（２）粒子の膨張、圧縮時の熱的損失、（３）粒子による超音波の散乱による損失、の３種が考えられる。それぞれの損失の大きさは、粒子径に依存し、（１）と（２）は、大きな粒子に起因する損失は高周波数領域で、小さな粒子に起因する損失は低周波領域で生じやすい。また（３）は、約３μｍ以上の粒子が存在するときに、高周波領域で特徴的な損失が生じる。本発明は、このような複雑なエネルギー損失を、包括的に照射周波数−減衰率曲線を用いて評価するものである。そしてまた、上記したＳ値又はＫ値が、特に乳化及び／又は懸濁状態と極めて高い相関があるという新たな事実の発見に基づくものである。
【実施例】
【００２７】
次に、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の「％」は「質量％」を示し、「ｐＨ」は２５℃におけるｐＨを示す。
【００２８】
実 施 例 １
シリカマイクロスフェア（ゴッドボール  Ｅ２−８２４Ｃ、鈴木油脂工業社製）を２２．５％で、塩化アンモニウムを０．０２Ｍ／Ｌで含有する液に、希塩酸を添加して、ｐＨ３に調整した後、ｐＨ３に調整したポリビニルアルコール（鹸化度８７．６％、Ｐｏｖａｌ ２１７Ｃ、クラレ社製）を液全体に対して２．５％となるように添加し溶解させた後、ｐＨ３に再調整した。得られたシリカマイクロスフェア分散液を分散液（１）とする。
次いで、分散液（１）の約半分を抜き出し、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、ｐＨ７に調整した。得られたシリカマイクロスフェア分散液を分散液（３）とする。
【００２９】
実 施 例 ２
実施例１において、ｐＨ３に調整する部分を全てその代わりに、水酸化ナトリウム水溶液を添加して、ｐＨ１０に調整した。得られたシリカマイクロスフェア分散液を分散液（２）とする。
次いで、分散液（２）の約半分を抜き出し、希塩酸を加えて、ｐＨ７に調節した。得られたシリカマイクロスフェア分散液を分散液（４）とする。
【００３０】
測 定 例 １
分散液（１）ないし（４）の減衰率αを、図１０に示す装置を用い、超音波の周波数を３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲で変化させて測定した。その際、超音波発振子と受振子との距離 Ｌを変化させて測定し、複数の距離で測定した減衰率の値を平均化することによって測定精度を高めた。また、測定チャンバー内の温度を常に２５℃に保って測定した。得られた照射周波数−減衰率曲線を図１に示す。図１において、３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲で、減衰率αを周波数で積分して、それぞれの分散液のＳ値を求めた。結果を表１に示す。
【００３１】
測 定 例 ２
図１の、４０ＭＨｚ〜８０ＭＨｚの範囲を拡大したものが図２である。図２の４０ＭＨｚ〜８０ＭＨｚの周波数範囲の照射周波数−減衰率曲線に、常法に従って最小自乗法で直線をあてはめ、その直線の傾きをＫ値として求めた。結果を図２及び表１に示す。
【００３２】
測 定 例 ３
分散液（１）ないし（４）の粘度を、ストレス制御式レオメーター ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製  ＡＲ−２０００ を使用して求めた。結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
図１、図２、表１から解るように、分散液（１）ないし（４）の分散状態に対応して、明確にＳ値、Ｋ値に差が見られた。一方、分散液（１）ないし（４）については、希釈系ではあるが、理論的、粘弾性値から、分散性の良い順に、（４）＞（３）≒（２）≒（１）であることが分かっており、Ｓ値もＫ値も分散性が良好である液ほど小さいことが示された。なお、理論的に分散性を推定する方法は、液に含まれている物質それぞれの基礎物性データを調査又は別途測定する必要があり、粘弾性値から分散性を推定する方法は、分散性の微小な差が検出されないので、Ｓ値やＫ値による方が、分散性を評価するのに優れていることが分かった。一方、分散状態がよいものは、そうでないものに比べて、粘度が低いと一般にいわれてはいるが、レオメーターで測定した粘度の値は、分散液（１）ないし（４）でほとんど差がなく、分散状態の僅かの差を評価するには適していないことが判った。
【００３５】
実 施 例 ３
シリカマイクロスフェア（ゴッドボール  Ｅ２−８２４Ｃ、鈴木油脂工業社製）２２．５％、及び塩化アンモニウム ０．０２Ｍ／Ｌを含有する液に、希塩酸又は水酸化ナトリウム水溶液を添加して、ｐＨ＝２．８１、４．７４、６．６８、８．９５の分散液を調製し、それぞれ分散液（５）（６）（７）（８）とした。
【００３６】
測 定 例 ４
分散液（５）ないし（８）の減衰率αを、超音波の周波数を３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲で変化させて測定し、測定例１と同様にして、それぞれの分散液のＳ値を求め、測定例２と同様にして、それぞれの分散液のＫ値を求めた。結果を図３、図４、表２に示す。
【００３７】
【表２】
2005257353.tif 000004
【００３８】
シリカマイクロスフェアの分散性は、一般に分散液のｐＨが大きいほど良いとされており、Ｓ値やＫ値が、小さいほど分散性が良いことが明らかになった。更に、分散性の微小の差も極めて簡便に評価できた。
【００３９】
実 施 例 ４
表３に示す組成のｆ液を７０℃に加熱し、そこに表３に示す組成のｇ液を７０℃に加熱して加えて乳化させ、３０℃における粘度が、３００００ｃｐｓのクリームを得た。この製造直後のクリームを乳化組成物Ａとする。次いで、これを４０℃で１４日間保管し、保管後のクリームを乳化組成物Ｂとする。
【００４０】
【表３】
2005257353.tif 000005
【００４１】
測 定 例 ５
乳化組成物ＡとＢの減衰率αを、超音波の周波数を３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲で変化させて測定し、測定例１と同様にして、それぞれのＳ値を求め、測定例２と同様にして、それぞれのＫ値を求めた。結果を図５、図６、表４に示す。
【００４２】
測 定 例 ６
乳化組成物ＡとＢについて、光学顕微鏡で凝集・合一状態を観察した。
【００４３】
【表４】
2005257353.tif 000006
【００４４】
乳化組成物Ｂは、製造直後の乳化組成物Ａに比べて、Ｓ値とＫ値が共に大きかった。これより乳化組成物Ｂでは、乳化滴の凝集や合一等、乳化状態の劣化が起こっていることが判明した。このように乳化組成物の安定性を、希釈せずにその液のまま簡便に評価ができた。一方、光学顕微鏡での観察では、乳化組成物Ａは、主に約０．５μｍの粒子が観察され、乳化組成物Ｂは、主に約１０μｍの粒子が観察されたが、Ｓ値、Ｋ値のように、定量性がなく、経時変化を捉えるには適していないものであった。
【００４５】
実 施 例 ５
表４に示す組成のｉ液を分散させ、ｊ液に加え更に分散させた。そこにｋ液を加え、乳化させ日焼け止め乳液を得た。この日焼け止め乳液は乳化懸濁液であり、３０℃における粘度は４００ｃｐｓであった。この製造直後の日焼け止め乳液を乳化組成物Ｃとする。次いで、これを４０℃で１４日間保管し、保管後のクリームを乳化組成物Ｄとする。
【００４６】
【表５】
2005257353.tif 000007
【００４７】
測 定 例 ７
乳化組成物ＣとＤの減衰率αを、超音波の周波数を３ＭＨｚ〜１００ＭＨｚの範囲で変化させて測定し、測定例１と同様にして、それぞれのＳ値を求め、測定例２と同様にして、それぞれのＫ値を求めた。結果を図７、図８、表６に示す。
【００４８】
【表６】
2005257353.tif 000008
【００４９】
乳化組成物Ｄは、製造直後の乳化組成物Ｃに比べて、Ｓ値とＫ値が共に大きかった。これより乳化組成物Ｄでは、乳化滴及び／又は懸濁粒子の凝集や合一等、乳化懸濁状態の劣化が起こっていることが判明した。このように乳化懸濁状態の安定性を、希釈せずにその液のまま簡便に評価ができ、経時変化の評価に有力であることが判った。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明の安定性評価方法は、高濃度での測定が可能であるため、実際の商品の濃度での乳化状態や懸濁状態をそのまま評価できるので、化粧品などの組成設計に有効に用いられる。具体的には、粉体に対しては、静電反発力や立体反発力による安定化等の指針となり、乳化滴に対しては、界面活性剤の種類、量の決定等に極めて有効な評価方法である。
【００５１】
また、同一液で微小な経時変化を連続して捉えることが可能であり、複数種類の乳化粒子及び／又は懸濁粒子を含む液でも、その乳化、懸濁状態を直接評価することができるので、粉体同士の凝集、乳化滴の凝集・合一、高分子の凝集等の経時変化を防ぐ技術の開発に有効に用いられるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】実施例１、２で調製された分散液（１）〜（４）を、測定例１により測定した照射周波数−減衰率曲線を示すグラフである。
【図２】実施例１、２で調製された分散液（１）〜（４）を、測定例１により測定した照射周波数−減衰率曲線に対し、最小自乗法による直線の当てはめを行った周波数範囲の部分を示す図である。
【図３】実施例３で調製された分散液（５）〜（８）を、測定例３により測定された照射周波数−減衰率曲線を示すグラフである。
【図４】実施例３で調製された分散液（５）〜（８）を、測定例３により測定した照射周波数−減衰率曲線に対し、最小自乗法による直線の当てはめを行った周波数範囲の部分を示す図である。
【図５】実施例４で調製された乳化組成物Ａ、Ｂを、測定例４により測定された照射周波数−減衰率曲線を示すグラフである。
【図６】実施例４で調製された乳化組成物Ａ、Ｂを、測定例４により測定した照射周波数−減衰率曲線に対し、最小自乗法による直線の当てはめを行った周波数範囲の部分を示す図である。
【図７】実施例５で調製された乳化組成物Ｃ、Ｄを、測定例５により測定された照射周波数−減衰率曲線を示すグラフである。
【図８】実施例４で調製された乳化組成物Ｃ、Ｄを、測定例５により測定した照射周波数−減衰率曲線に対し、最小自乗法による直線の当てはめを行った周波数範囲の部分を示す図である。
【図９】照射周波数−減衰率曲線とその積分値の一例を示す図である。
【図１０】本発明の安定性評価方法を使用する装置の一例を示す図である。
【図１１】測定例１で使用した安定性評価装置の測定フロー図である。
【符号の説明】
【００５３】
１  ・・・・安定性評価装置
２  ・・・・測定チャンバー
３  ・・・・発振子
４  ・・・・受振子
５  ・・・・測定チャンバー内の温調装置
以  上
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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