(57)【要約】【課題】  顔料を含む塗布液を希釈せずに塗布液の分散状態を評価でき、浸漬塗布による画像における白地上の黒点、地かぶり、ハーフトーン画像での濃度むらなどの画像欠陥を解消できる電子写真感光体用塗布液の管理方法の提供。【解決手段】  導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率（比−すなわち傾き）から求めて管理する電子写真感光体用塗布液の管理方法とする。【選択図】      図１
2005196103.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率から求めて管理することを特徴とする電子写真感光体用塗布液の管理方法。
【請求項２】
導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率から求める際に、前記サンプル塗布液の初期の後方散乱光強度をＳｉ、Ｘ時間後の後方散乱光強度をＳＸとしたとき、後方散乱光強度変動率［（Ｓｉ−Ｓｘ）／Ｓｉ］×１００が±１％以内であることにより安定であるとして管理することを特徴とする電子写真感光体用塗布液の管理方法。
【請求項３】
導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率から求める際に、前記サンプル塗布液の、沈積部と懸濁部との各後方散乱光強度平均値（ｒ１，ｒ２）の強度比Ｒ＝ｒ１／ｒ２を初期（０時間）とＸ２時間後に測定し、それぞれの強度比をＲ（０），Ｒ（Ｘ２）としたとき、変動率Ｈ＝Ｒ（Ｘ２）／Ｒ（０）×１００が１００±２０％以内であることにより安定であるとして管理することを特徴とする電子写真感光体用塗布液の管理方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の電子写真感光体用塗布液の管理方法により管理された塗布液を用いて、導電性基体上に顔料を含む有機系塗布膜を浸漬塗布形成することを含むことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真感光体用塗布液の管理方法およびその塗布液を用いた電子写真感光体の製造方法に関し、特には電荷発生層、下引き層等の顔料を含む有機系塗布膜の外観不良を減少させ、塗布膜外観良品の感光体を安定的に製造するための塗布液の管理方法、感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式を利用した画像形成方法はオフィス用複写機、プリンター、プロッターおよびこれらの機能を複合させたディジタル画像複合機などのほか、近年、個人向けの小型プリンター、ファクス送受信機にも広く適用されている。電子写真感光体としてカールソンの発明（ＵＳＰ２２９７６９１号に記載）以来、多くの感光体が開発されている。特に最近では、有機材料を使用するものが一般的となっている。
このような有機材料を用いる感光体としては、アルミニウムなどの導電性基体上に陽極酸化皮膜、樹脂膜などの下引き層、フタロシアニン類、アゾ顔料などの光導電性を有する有機顔料を含む電荷発生層およびπ電子共役系と結合したアミン、ヒドラゾンなどの電荷のホッピング伝導に関与する部分構造を有する分子を含む電荷輸送層および保護層を積層してなる機能分離型感光体がある。また、下引き層上に電荷発生および電荷輸送の機能を併せ持つ感光層および保護層を積層してなる単層型感光体も知られている。
【０００３】
前記有機系感光体の各層の形成方法としては、電荷発生や光散乱などの機能を有する顔料や、電荷輸送の役割を担う電荷輸送剤をそれぞれ適切な樹脂溶液に溶解または分散させて得られる塗布液に、導電性基体を浸漬塗布する方法が、量産性に優れるため一般的である。
前記フタロシアニン類は他の電荷発生剤と比較して半導体レーザーの発振波長領域（７８０ｎｍ近傍）での吸光度が大きく、かつ優れた電荷発生能力を有するため感光層用材料として広く検討されている。現在、中心金属として銅、アルミニウム、インジウム、バナジウム、チタニウムなどを有する各種フタロシアニンを用いた感光体が知られている。
近年の電子写真装置、特にプリンターでは、発振波長が４５０〜７８０ｎｍ程度の半導体レーザーあるいは発光ダイオードを露光用光源として画像および文字などのディジタル信号を光信号に変換し、均一に帯電されている感光体上に前記画像および文字などに対応する光パターンを照射することによって感光体表面に静電潜像を形成し、これをトナーによって可視化する所謂反転現像プロセスが主流である。
【０００４】
感光体表面を均一に帯電させる方法としては、スコロトロンからのコロナ放電などのように帯電部材と感光体とが非接触である帯電方式と、導電性ゴムからなるローラーや導電性繊維からなるブラシなどのように帯電部材と感光体とが接触する帯電方式とがある。接触帯電方式は非接触帯電方式と比較して大気中での放電距離が短いためにオゾンの発生が少なく、電源電圧が低くてもよく、放電によって生じる帯電部材への汚れの沈着がないなどのためメンテナンスフリーと言える。また、感光体上での帯電位を簡単に均一にでき、よりコンパクト、低コストで低環境汚染の電子写真装置を実現できるため、特に中型〜小型の装置で主流となっている。
反転現像プロセスにおいては暗部電位が画像上の白地に対応し、明部電位が黒地に対応する。そのため、導電性基体上に著しい凹凸などのような表面加工の際の欠陥あるいは不純物の析出などの材質の不均一性に関与する欠陥などが存在すると、これらが白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥となって現れる。前記画像欠陥は、導電性基体上の前述のような欠陥が原因となり、この欠陥部位から感光層へ望まれない電荷注入が生じる結果、該欠陥部位で局所的な帯電位低下が引き起こされることによって生じると考えられている。特に、反転現像方式と接触帯電方式を同時に採用する電子写真装置においては、感光体と帯電部材が直接接触するために、前記画像欠陥の生じる傾向が顕著である。
【０００５】
このような接触帯電方式を採用した反転現像方式の電子写真装置における前記画像欠陥を改善するためには基体と感光層との間に下引き層を設けるとよいことが知られており、一般的にも行われている。そのような下引き層として、アルミニウムの陽極酸化皮膜、ベーマイト皮膜などの金属酸化膜系無機膜の他、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ゼラチン、ポリウレタン、ポリアミドなどの有機系樹脂膜が用いられている。後者の樹脂膜には、さらに露光時に基体からの過剰な反射光を抑制することにより干渉縞による画像不具合を防止する目的や下引き層の電気抵抗値を適正に調整する目的などのために、二酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物粒子（顔料）を含有させることも好ましい。このような金属酸化物微粒子（顔料）を含有させた樹脂膜は浸漬塗布法により均一な膜厚の塗布膜が容易に得られ、量産性にも優れ、かつ、安価であることから広く一般に用いられている。一方、前者の陽極酸化皮膜は高温高湿下での電位安定性に優れることが知られている。
【０００６】
しかし、前記浸漬塗布法では、塗布液中に前記顔料を長期間に亘って安定して分散させておくことは容易ではなく、一般的に沈降し易いという問題がある。塗布液中で前記顔料が沈降すると、塗布された塗布樹脂膜中の顔料比率も小さくなり、前述のような白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥が生じる原因となる。また、このような画像欠陥を引き起こす別の要因として、前記下引き層塗布液および次に述べる電荷発生層塗布液中の顔料粒子の大きさの不均一さがある。この顔料粒子の大きさの不均一さは顔料粒子の粉砕や塗布液中での分散が不充分であることによって生じる粗大な一次粒子や微細な一次粒子が過度に凝集して粗大化した二次粒子の発生に起因する。こうした粗大な粒子が塗布液中に存在すると、これらが、塗布の際、膜中に取り込まれて電荷の移動経路となり易いため、感光層表面の帯電電荷に微小リーク個所が生じて、前述した基体の欠陥によるものと同様な画像障害を引き起こすのである。この内、粗大な一次粒子はろ過などの処理によって比較的容易に塗布液から取り除くことが可能であるが、粗大な二次粒子は塗布液内にあって、常に、その粒径が凝集により成長を続けるものであり、一度除去すれば済むことではないので、対策が難しい。従って、画像欠陥を生じないようにするには、このような粒子の成長が生じ難いような塗布液組成を見出すと共に、粒子の凝集状態を生産ラインにおいて継続的に監視し、塗布液のゲル化や粘度上昇が生じないように塗布液を管理することが重要である。従来からも、このような塗布液管理を目的に、その塗布液の沈降に関する分散状態の安定度を評価するために、動的光散乱やレーザー回折の原理を適用した粒度分布計による測定、ゼータ電位測定などの方法が用いられてきたが、塗布液中の顔料の凝集に関する分散状態の安定度の評価はあまりされていない。
【０００７】
その他に、塗布液中の微細な一次粒子が過度に凝集し粗大化した二次粒子の発生を監視するために、誘電緩和測定を分散状態の評価に適用するという方法がある。この方法では塗料中の顔料粒子の凝集の程度と緩和周波数との関係に着目し利用している。その関係とは、緩和周波数がより高い方が分散状態は良好であるという関係である。そのように推定する理由として、分散状態の安定な塗料中の粒子の方が周囲の粒子との電気的な反発が大きく、粒子が凝集しにくいために塗料内で電荷が移動しやすく、高い周波数での外部電場の変化に追随しやすいからであると述べている。この方法では誘電正接の極大値を与える周波数を緩和周波数と定義し、この緩和周波数を測定することにより、塗料中の二次粒子の凝集または成長状態を監視し、良好な分散状態で塗工することにより、画像欠陥の生じない電子写真感光体を製造するための方法としている（特許文献１）。さらにその他に、薄層クロマト試験法により分散状態を判定する方法（特許文献２）、吸収スペクトルに形成される二つのピークの吸光度の比により分散状態を判定する方法（特許文献３）等が知られている。
【特許文献１】特開２００２−１４８８２６号公報
【特許文献２】特開平３−１７５５６号公報
【特許文献３】特開平４−６７１５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、前記動的光散乱やレーザー回折の原理を適用した粒度分布計による手法、吸収スペクトルを使う方法等においては、分析のプローブとなる光がある程度サンプルである塗布液を透過あるいは反射しないと十分な精度が得られず、適切な信号強度を得るためには、塗布液を希釈しなければならない場合がほとんどである。本発明における電荷発生層塗布液または下引き層塗布液は、希釈によって著しい粒子の凝集や分離を引き起こすことがあり、希釈後に得られた測定結果は必ずしも希釈前の塗布液の状態を反映しているとは言えず、評価精度が低いという問題がある。また、ゼータ電位測定では、電気泳動現象を利用した測定装置が多いため、ある程度の導電率を有する試料でなければ十分な信号強度が得られない場合が多く、一般に低導電率の有機溶剤を主溶剤とした塗料に対しては有効な評価手法とはなり得ないという問題がある。
【０００９】
本発明は、以上述べた点に鑑みてなされたものであって、その目的は、顔料を含む塗布液を希釈せずに塗布液の分散状態の安定度を評価でき、浸漬塗布により形成された画像における白地上の黒点、地かぶり、ハーフトーン画像での濃度むらなどの画像欠陥を解消できる電子写真感光体用塗布液の管理方法およびこの方法により管理される塗布液を用いた電子写真感光体の製造方法の提供である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によれば、導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率（比−すなわち傾き）から求めて管理する電子写真感光体用塗布液の管理方法とすることにより、前記目的は達成される。
本発明によれば、導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率から求める際に、前記サンプル塗布液の初期の後方散乱光強度をＳｉ、Ｘ時間後の後方散乱光強度をＳＸとしたとき、後方散乱光強度変動率［（Ｓｉ−Ｓｘ）／Ｓｉ］×１００が±１％以内であることにより安定であるとして管理する電子写真感光体用塗布液の管理方法とすることが好ましい。
【００１１】
本発明によれば、導電性基体上に、顔料を含む有機系塗布膜を繰り返し浸漬塗布形成するために用いられる塗布液の管理方法において、前記有機系塗布膜を形成する前に、塗布液の分散状態の安定度を、前記塗布液から採取したサンプル塗布液に対する所定の放置時間前後の後方散乱光強度の変動率から求める際に、前記サンプル塗布液の、沈積部と懸濁部との各後方散乱強度平均値（ｒ１，ｒ２）の強度比Ｒ＝ｒ１／ｒ２を初期（０時間）とＸ２時間後に測定し、それぞれの強度比をＲ（０），Ｒ（Ｘ２）としたとき、変動率Ｈ＝Ｒ（Ｘ２）／Ｒ（０）×１００が１００±２０％以内であることにより安定であるとして管理する電子写真感光体用塗布液の管理方法とすることが望ましい。
また、本発明によれば、特許請求の範囲の請求項１乃至３のいずれか一項に記載の電子写真感光体用塗布液の管理方法により管理された塗布液を用いて、導電性基体上に顔料を含む有機系塗布膜を浸漬塗布形成することを含む電子写真感光体の製造方法とすることにより、前記目的は達成される。
【００１２】
なお、前記塗布膜は下引き層、電荷発生層のいずれか一方または両方を含むものであるが、この製造方法により作製される感光体が接触帯電プロセスに用いられる場合には、両塗布膜の塗布液を本発明の管理方法により管理すると好適である。
また、前記方法では、塗布液を作製後、塗布液を塗布ラインの塗布液タンクに投入する直前の投入前検査として、あるいは、製品を塗布ラインで生産中に塗布液を適切な時間間隔で塗布ラインからサンプリングして後方散乱光強度の変動率を求める。そして、前記変動率から塗布液が製造に不適と判断された場合には、塗布作業を中断して、塗布液を再分散処理等するか、または新塗布液への交換を行い、常に前記変動率が基準を満たす状態で塗布膜形成を行う。
【発明の効果】
【００１３】
前述した本発明によれば、顔料を含む塗布液を希釈せずに塗布液の分散状態の安定度を評価でき、浸漬塗布により形成された画像における白地上の黒点、地かぶり、ハーフトーン画像での濃度むらなどの画像欠陥を解消できる電子写真感光体用塗布液の管理方法およびこの方法により管理される塗布液を用いた電子写真感光体の製造方法を提供できる。加えて、後方散乱光強度の変動率と、９０日間静置後の目視評価結果との間には一定の対応が見られることから、評価基準の定量化、所要時間の短縮にも資するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明にかかる塗布液の管理方法として用いられる後方散乱光強度の測定方法およびこの方法により管理される塗布液を用いた感光体の製造方法について詳細に説明する。本発明は以下の実施例、実験例に限定されるものではない。
電子写真感光体の一例としては、一般的に円筒状の導電性基体の外周面上に、下引き層を設け、その上に光導電性材料を含む感光層を形成したドラム状の感光体がよく知られているが、本発明ではフィルム状の感光体でもよい。
前記導電性基体の材料としては、各種金属、たとえばアルミニウム系金属の円筒や導電性プラスチック製フィルムなどを用いることができる。ガラスやアクリル、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレートなどの成型体、シート材などの絶縁体に表面を導電性とすることにより、電極を付与したものも用いることができる。
【００１５】
前記下引き層としては、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ナイロン、メラミン、セルロースなどの絶縁性高分子、あるいはポリチオフェン、ポリピロール、ポリフェニレンビニレン、ポリアニリンなどの導電性高分子、あるいはこれらの高分子に二酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物顔料を含有せしめたものを用いることができる。
電荷発生層としては各種有機顔料を樹脂バインダーと共に用いることができる。特に各種の結晶形態を有する無金属フタロシアニンおよび中心金属として銅、アルミニウム、インジウム、バナジウム、チタニウムなどを有する各種フタロシアニン、各種ビスアゾ、トリスアゾ顔料が好適である。これらの有機顔料は粒子径５０〜８００ｎｍ、好ましくは粒子径１５０〜３００ｎｍに調整され、樹脂バインダー中に分散された状態で用いられる。電荷発生層の性能は樹脂バインダーによっても影響を受ける。樹脂バインダーとしては各種のポリ塩化ビニル、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂などのなかから適切なものを選択することができる。膜厚としては０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍが好適である。以上の下引き層、電荷発生層はそれぞれ顔料を含む前述の各種材料を溶剤に分散させた塗布液を用いて浸漬塗布法により形成される。これらの塗布液中の顔料粒子は溶剤に不溶性であるので、沈降しやすく、塗布液の分散状態を良好に長期間維持することは容易ではない。
【００１６】
沈降し易い顔料を含んでいても良好な分散状態を維持できる塗布液とするためには塗布液溶媒の選択も重要である。電荷発生層塗布液溶媒としては、塩化メチレン、１，２−ジクロルエタンなどの脂肪族ハロゲン化炭化水素、テトラヒドロフランなどエーテル系炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチル、エチルセロソルブなどのエステル類などを用いることができる。塗布、乾燥後の電荷発生層において、膜中の結着（バインダー）樹脂比率が３０ｗｔ％から７０ｗｔ％となるように、塗布液中での電荷発生剤と結着樹脂比率を調整することが望ましい。とりわけ好ましい電荷発生層の組成は結着樹脂５０ｗｔ％に対して、電荷発生剤５０ｗｔ％である。以上述べた組成物を適宜配合して塗布液を作成し、更にサンドミル、ペイントシェーカーなどの分散処理装置を用いて該塗布液を処理することにより、顔料粒子の粒径を所望の大きさに調整し、塗工前に図１に示す後方散乱光測定装置により後方散乱光強度の測定を行い、塗布液の分散状態に問題のないことを確認した後、塗工に用いる。
【００１７】
以上述べた下引き層と電荷発生層の塗布液では、溶媒に不溶性の顔料が含まれると、これらの顔料は塗布液中で一般的に沈降しやすいので、分散安定性が悪くなり易いという特徴がある。これらの塗布液における分散安定性は、顔料／バインダー樹脂、塗布液中の顔料濃度、溶剤の比重、複数溶剤の場合の溶剤比率、顔料粒子径などの要因により影響を受ける。さらに、顔料の分散条件によっても影響を受ける。たとえば分散装置としてビーズミルを使用する場合は、ビーズ径、ビーズ嵩充填率、ディスク周速、液流量、パス回数、分散時温度などが分散安定性に影響を及ぼす要因としてあげられる。
電荷輸送層は電荷輸送剤を単独または、電荷輸送剤を結着樹脂と共に適切な溶媒に溶解させた塗布液を作成し、これを浸漬法、アプリケーターによる方法等を用いて電荷発生層上に塗布、乾燥することにより形成する。電荷輸送剤は複写機、プリンター、ファクス送受信機などにおける感光体の帯電方式に応じて適宜正孔輸送性を有する物質または電子輸送性を有する物質を用いる。これらの物質は公知の物質（たとえば、Ｂｏｒｓｅｎｂｅｒｇｅｒ，Ｐ．Ｍ．ａｎｄ  Ｗｅｉｓｓ  Ｄ．Ｓ．ｅｄｓ  “Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｐｈｏｔｏｒｅｃｅｐｔｏｒｓ  ｆｏｒ  Ｉｍａｇｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ”  Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ  Ｉｎｃ．（１９９３）のなかに例示されている）の中から適切なものを選んで用いることができる。正孔輸送剤としては各種ヒドラゾン、スチリル、ジアミン、ブタジエン、インドール化合物あるいはこれらの混合物、電子輸送剤としては各種ベンゾキノン誘導体、フェナントレンキノン誘導体、スチルベンキノン誘導体、アゾキノン誘導体が好ましい。
【００１８】
電荷輸送剤とともに電荷輸送層を形成する結着樹脂としては、膜強度、耐摩耗性の観点から、ポリカーボネート系高分子が広く用いられている。これらのポリカーボネート系高分子としては、ビスフェノールＡ型、Ｃ型、Ｚ型などがあり、また、これらを構成するモノマー単位を含む共重合体を用いてもよい。かかるポリカーボネート高分子の最適分子量範囲は１００００〜１０００００である。この他には、ポリエチレン、ポリフェニレンエーテル、アクリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、セルロース樹脂およびこれらの共重合体を用いることもできる。電荷輸送層の膜厚は感光体の帯電特性、耐摩耗性などを考慮すれば、３〜５０μｍの範囲となるよう形成することが好ましい。また、表面の平滑性を得るため、シリコーンオイルを適宜添加してもよい。必要に応じて電荷輸送層上に表面保護層を設けてもよい。
【００１９】
本発明にかかる塗布液の後方散乱光強度の測定方法を下記に示す。すなわち、試料である塗布液を図１の後方散乱光測定装置の斜視図に示すように、適切な直径、たとえば内径１２ｍｍのガラス製試験管に５〜６ｍｌを注入し測定に供する。また、光波長が８５０ｎｍのレーザーダイオードあるいは６３３ｎｍのＨｅ−Ｎｅレーザーなどのように、測定に供される顔料に対する光散乱効率が十分に高い光を光源とし、試験管内の試料液面から３０〜４０ｍｍ一定の深さの位置に試験管の長手方向に対して横方向から垂直にレーザー光入射させる。入射光源と試験管の中心をつないだ線を基準として水平方向に１３５°の位置に設けた受光素子としてのフォトダイオードで受光し、このフォトダイオードの出力電
圧を後方散乱光強度として検出する。
【実施例】
【００２０】
前述の後方散乱光強度測定にかかる装置の概略の光学配置を図１の斜視図に示す。図１の符号１は試料である塗布液を満たした試験管、以下、符号２はレーザーダイオード、３はフォトダイオード（受光素子）、４は光学台、５は前記２、３、４からなる光学モジュール、６は前記光学モジュール５を支持する支持棒、７は入射光の光路、８は後方散乱光の光路である。前記光学モジュール５はステッピングモーター（不図示）などの手段を用いて、支持棒６に沿って矢印で示す上下方向に可動であり、試験管１の上下方向に沿って後方散乱光の強度を連続的に測定可能であって、前記試験管の上下方向の位置分解能は４０μｍである。一次粒子が凝集して二次粒子となる速度は温度の影響を受けることがあるので、サンプル塗布液を含む測定装置全体は温度が一定の環境、たとえば、室温を２５℃に制御した恒温室内に設置される。サンプル塗布液を試験管１内に注入した際に生じる液の流れや、試験管１内の温度分布が大きいことによる対流の影響を避けるため、試験管１内の温度分布が一定となる測定開始後１時間経過時点での前記フォトダイオード（受光素子）３の出力電圧を１時間経過後の後方散乱光強度Ｓｉとし、１０時間後の前記フォトダイオード（受光素子）３の出力電圧Ｓｘを測定し、１０時間後の出力電圧を１時間後の出力電圧で割り算することによって後方散乱光の強度の変動率［（Ｓｉ−Ｓｘ）／Ｓｉ］×１００（％）を求める。フォトダイオード出力の経時変化や劣化を補正するために、実際は出力電圧値の代わりに標準試料からの散乱光強度を測定した場合の出力と、実試料を測定した場合の出力との比を取る。標準試料としては、反射率が１に近い白色物体、例えば、テフロン（登録商標）などが好ましい。前述では初期測定を塗布液の注入開始後約１時間経過時点としたが、試験管内の塗布液の状態が充分に安定であれば、１時間よりも前としてもよいが、３０分以上とすることが好ましい。初期を前述のような条件下とすれば、１時間より前としても結果にはほとんど影響が無い。また、１０時間よりも短い時間間隔で数点の測定を行い、これらを測定開始後１時間を原点として時間に対してプロットし、回帰分析を行って１０時間後の測定結果を推測してもよい。１０時間を越えて測定を継続することも可能であるが、本発明にて管理しようとする塗布液の多くは測定時間が１０時間以下における後方散乱光の強度の変動率（％）と１０時間を超えて測定した場合の、たとえば１時間後の後方散乱光強度に対する２０時間後の後方散乱光の強度の変動率（比−傾き）（％）自体は変わらないので、測定の効率を考慮すると、測定時間を１０時間以下とすることが好ましい。１０時間を超えて測定しなければならない場合としては、たとえば、２種類の塗布液間の比較において、分散性の差異が僅差である場合に、敢えて差分を求めたいときに適宜測定時間を延長することができる。以下に述べる実験例でも、１０時間後／１時間後の後方散乱光強度の変動率を測定したが、これは一例であって、本発明は、この時間間隔に限られるものではない。たとえば、１５時間後／１．５時間後または他の時間間隔の光強度の変動率の測定であってもよいが、時間間隔が長いと効率が悪くなる。以上説明し��第一の後方散乱光強度の測定は、主として塗布液中の分散顔料粒子の凝集に関して、その経時変化を表していると考えられる。すなわち、変動率（％）の値が大きい程、顔料粒子の凝集が早く進み、粒径が粗大化し、粒径が粗大化すれば、沈降も早くなると思われる。沈降がかなり進むと、塗布液は透明な上部層と沈殿層に相分離する。なお、以下に述べる実験例では、測定開始から１時間経過後を初期とし、１０時間後との後方散乱光強度の変動率を、本発明の管理方法にかかる管理項目としたが、前述の１時間後と１０時間後の変動率の測定は、前記時間に関しては一例であって、初期を２時間後としてもよいし、前述のように変動率が僅差と予想される場合は、敢えて差分を求めるために２０時間／１時間であっても、３０持間／１時間でもよいのである。
【００２１】
塗布液の分散安定性を評価するための、第二の後方散乱光強度の測定方法について、以下に示す。光散乱効率が充分に高いレーザー光を光源とし、試験管の長手方向に垂直に入射させ、この光源と試験管の中心を結ぶ線に対して水平に角度１３５度に配置された受光素子により後方散乱光強度を測定する測定原理は、前記第一の後方散乱光強度の測定方法と同じであり、図１に示す同じ測定装置を用いて測定を行う。たとえば、内径１２ｍｍのガラス製試験管に６〜７ｍｌ程度以上を注入し、試験管に充填される液面の高さを６２ｍｍ以上にする。試験管内の塗布液を下から２ｍｍの高さ範囲の塗布液下端部の沈積部とその上の６０ｍｍの範囲の塗布液懸濁部に分け、塗布液沈積部の後方散乱光強度平均値をｒ１、塗布液懸濁部の後方散乱光強度平均値をｒ２とする。沈積部の高さは厳密とは言えないが、目視により２ｍｍの高さを決めた。２ｍｍは一例であって、目視で懸濁から沈積状態への変化が認められるのであれば、１ｍｍや３ｍｍとしてもよい。前記後方散乱光強度平均値の比Ｒ＝ｒ１／ｒ２について、試験管への塗布液の注入直後の静置状態を初期とし、初期と２０時間静置後の前記後方散乱光強度比Ｒ（０）および比Ｒ（２０）を測定する。初期と２０時間後の各後方散乱光強度比から、その変動率（％）Ｒ（２０）／Ｒ（０）×１００を求める。以上説明した第二の後方散乱光強度の測定は、塗布液中に分散している顔料粒子の沈降状態に関して、その経時変化を表していると考えられる。実際の測定に用いた前述の後方散乱光強度測定のための装置としては、たとえば仏フォーマルアクション（ＦＯＲＭＵＬＡＣＴＩＯＮ）社から市販されているタービスキャン（ＴＵＲＢＩＳＣＡＮ（登録商標））ＭＡ２０００などがある。
【００２２】
種々の分散処理条件により作製された各塗布液の後方散乱光測定と９０日後の目視による分散状態の観察結果との相関性、および、さらにこれらの塗布液を用いて作製した感光体を用いて形成された画像の評価との関係を、以下に述べる実験例を通して調べることにより、本発明が優れた効果を有することを明らかにする。本発明は以下の実験例に限定されるものではない。
（塗布液実験例１）
ビニルフェノール樹脂（丸善石油化学製マルカリンカーＭＨ−２（登録商標））０．２５ｋｇ、メラミン樹脂（三井化学（株）製  ユーバン２０ＨＳ（登録商標））０．２５ｋｇをメタノール７．５ｋｇ、ブタノール１．５ｋｇからなる混合溶媒に溶解させた後、アミノシラン処理された酸化チタン微粒子０．５ｋｇを加えたスラリーを作成した。このスラリーをビーズ径０．５μｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８５ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて、処理液流量４００ｍｌ、ディスク周速３ｍ／秒にて１０パス分処理を行い、下引き層塗布液とした。
【００２３】
（塗布液実験例２）
ビーズミルによる処理回数を１５パスとする以外は塗布液実験例１と同様にして下引き層塗布液を作成した。
（塗布液実験例３）
ビーズミルによる処理回数を２０パスとする以外は塗布液実験例１と同様にして下引き層塗布液を作成した。
（塗布液実験例４）
次にポリビニルブチラール樹脂０．１ｋｇをテトラヒドロフラン９８ｋｇに溶解し、これにＨｉｌｌｅｒらによって調べられた相ＩＩに属する結晶型を有するチタニルフタロシアニン（Ｗ．Ｈｉｌｌｅｒ  ｅｔ．ａｌ．Ｚ．Ｋｒｉｓｔａｌｌｏｇｒ．１５９  ｐｐ１７３（１９８２））２ｋｇを加えたスラリー５ｌを、ビーズ径０．４μｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８５ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて、処理液流量４００ｍｌ、ディスク周速３ｍ／秒にて１０パス分処理して、塗布液とした。
【００２４】
（塗布液実験例５）
ビーズミルによる処理回数を２０パスとする以外は塗布液実験例４と同様にして電荷発生層塗布液を作成した。
（塗布液実験例６）
ビーズミルによる処理回数を３０パスとする以外は塗布液実験例４と同様にして電荷発生層塗布液を作成した。
（塗布液実験例７）
ビーズミルによる処理回数を１パスとする以外は塗布液実験例１と同様にして下引き層塗布液を作成した。
（塗布液実験例８）
ビーズミルによる処理回数を５パスとする以外は塗布液実験例１と同様にして下引き層塗布液を作成した。
【００２５】
（塗布液実験例９）
ビーズミルによる処理回数を３０パスとする以外は塗布液実験例１と同様にして下引き層塗布液を作成した。
（塗布液実験例１０）
ビーズミルによる処理回数を５パスとする以外は塗布液実験例４と同様にして電荷発生層塗布液を作成した。
（塗布液実験例１１）
ビーズミルによる処理回数を４０パスとする以外は塗布液実験例４と同様にして電荷発生層塗布液を作成した。
（塗布液実験例１２）
ビーズミルによる処理回数を５０パスとする以外は塗布液実験例４と同様にして電荷発生層塗布液を作成した。
【００２６】
以上説明した塗布液実験例１〜１２にて作成された各塗布液から後方散乱光強度測定用、目視観察用にそれぞれ必要な量のサンプルを採り、前記第一の後方散乱光強度測定方法に従い、後方散乱光強度の変動率（％）の測定および別の試験管にそれぞれ封入し、９０日間室温で静置した後の目視観察をそれぞれ行った。それらの結果を表１に示す。
後方散乱光の測定は前述のタービスキャンＭＡ２０００を用いて行った。測定手順は以下のとおりである。試験管に、底から６０ｍｍの高さに液面が到達するように評価サンプル塗布液を満たし、試験管をタービスキャンＭＡ２０００に装着した。この試験管をタービスキャンＭＡ２０００に装着してから一時間後に最初の後方散乱光強度の測定を光波長８５０ｎｍにて行った。後方散乱光強度の測定は４０μｍステップで試験管の底から６０ｍｍの高さまで連続的に行い、試験管の底から高さが３０ｍｍ〜４０ｍｍまでの１０ｍｍ分の幅から得られる後方散乱光強度の平均値を基準値として採用した。後方散乱光強度は試験管のタービスキャンＭＡ２０００への装着から１時間経過後の最初の測定（初期測定）から１時間置きに１０時間目まで測定を行った。各測定時間での測定は前述の１時間目の測定と全く同様の手順にて、試験管の底からの高さが３０ｍｍ〜４０ｍｍまでの１０ｍｍ分の幅から得られる後方散乱光強度の平均値を求めることにより行った。なお、タービスキャンＭＡ２０００によって得られる散乱光強度は、装置の内部標準であるテフロン（登録商標）棒に対する試験管中の試料からの散乱光強度の比として測定される。
【００２７】
【表１】
2005196103.tif 000003
【００２８】
表１に示すように、後方散乱光強度の変動率（％）による評価結果と９０日静置後での目視評価結果との間に一定の対応が見られることが分かる。すなわち、塗布液実験例１〜６では、後方散乱光強度変動率（％）（１０時間後／１時間後（初期））は０．２〜０．８％であり、これに対応する目視観察結果（９０日後）は「沈殿および液の透明化は共に見られない」である。また、塗布液実験例７、８、１０では後方散乱光強度は１．２〜１．５％であり、これに対応する目視観察結果は「沈殿が見られる」である。さらに、塗布液実験例９、１１、１２では後方散乱光強度は２．０〜３．６％であり、これに対応する目視観察結果は「液面が透明化し、顔料分散層との間に相分離が見られる」である。なお、作成直後〜１０日静置後における目視評価結果は前述の塗布液実験例の各塗布液について同等であった（すなわち、変化は観察されなかった）。
【００２９】
次に、塗布液実験例１〜１２にて作成された各塗布液を用いて、感度、保持率が同等となる感光体（感光体実験例１３〜２２）をそれぞれ作成し、反転現像プロセスと接触帯電プロセスを採用したプリンターに装着して高温高湿度（３５℃／相対湿度８５％）環境下での画像品質を評価した。その詳細について、以下説明する。
（感光体実験例１３）
塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液を用い、浸漬塗布によって円筒状アルミニウム（Ａｌ以下同）基体上に下引き層を成膜した。乾燥温度１４５℃、乾燥時間３０分の条件で乾燥することによって得られた下引き層の乾燥後膜厚は５μｍであった。更に、塗布液実験例４で得られた電荷発生層塗布液を用いて、前記下引き層付きの基体上に電荷発生層を成膜した。乾燥温度８０℃、乾燥時間３０分の条件で乾燥することによって得られた電荷発生層の乾燥後膜厚は０．１〜０．５μｍであった。この電荷発生層上に電荷輸送剤として次の化学構造式（１）で示されるスチルベン化合物９ｗｔ％、結着樹脂としてポリカーボネート樹脂（出光興産製タフゼットＢ−５００（登録商標））１１ｗｔ％、溶剤としてジクロロメタン８０ｗｔ％からなる塗布液を浸漬塗工し、温度９０℃で６０分乾燥して２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を作成した。
【００３０】
【化１】
2005196103.tif 000004
【００３１】
（感光体実験例１４）
感光体実験例１３において、塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液の替わりに塗布液実験例３にて作成した下引き層塗布液を、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例６にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
（感光体実験例１５）
感光体実験例１３において、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例６にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
（感光体実験例１６）
感光体実験例１３において、塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液の替わりに塗布液実験例３にて作成した下引き層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
【００３２】
（感光体実験例１７）
感光体実験例１３において、塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液の替わりに塗布液実験例７にて作成した下引き層塗布液を、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例１０にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
（感光体実験例１８）
感光体実験例１３において、塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液の替わりに塗布液実験例９にて作成した下引き層塗布液を、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例１２にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
【００３３】
（感光体実験例１９）
感光体実験例１３において、塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液の替わりに塗布液実験例９にて作成した電荷発生層塗布液を用い、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例１０にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
（感光体実験例２０）
感光体実験例１３において、塗布液実験例１にて作成した下引き層塗布液の替わりに塗布液実験例７にて作成した下引き層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
（感光体実験例２１）
感光体実験例１３において、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例１２にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
【００３４】
（感光体実験例２２）
感光体実験例１３において、塗布液実験例４にて作成した電荷発生層塗布液の替わりに塗布液実験例１０にて作成した電荷発生層塗布液を用いるほかは感光体実験例１３と同様にして感光体を作成した。
上述した感光体実験例１３〜２２において作成した感光体の電子写真特性を次の方法で評価した。感光体を回転させながら、感光体表面を暗所にてコロナ放電により約−６５０Ｖに帯電せしめた後、コロナ放電および感光体回転停止と同時に表面電位Ｖ０を測定した。続いて暗所で５秒間放置後の表面電位Ｖ５を測定し、下式で定義される帯電後５秒における電位保持率Ｖｋ５（％）を求めた。
【００３５】
【数１】
2005196103.tif 000005
【００３６】
次に再度感光体表面をコロナ放電によって約−６５０Ｖに帯電させ、コロナ放電および感光体回転停止後、表面電位が−６００Ｖまで暗減衰した時点で、ハロゲンランプを光源とし、バンドパスフィルターを用いて７８０ｎｍに分光した露光光を、感光体表面での輻射密度が１．０μＷｃｍ−２となるようにし、表面電位が−１００Ｖとなるまで照射した。このようにして露光光を、表面電位が−６００Ｖとなった時点から表面電位が−１００Ｖとなるまで光減衰するのに要する露光量を感度Ｅ１００（μＪｃｍ−２）として求めた。
電子写真特性の評価を終えた前記各感光体実験例において作成した感光体を、市販の接触帯電方式のプリンターを改造して各種の帯電部材を装着し、反転現像方式による画像形成を可能にした電子写真装置に搭載して気温３５℃、相対湿度８５％の環境下で画像サンプルを採取した。帯電部材として、シリコーン樹脂製帯電ローラーおよびスコロトロンを用いた。帯電ローラーを用いた場合には外部電源からＤＣ−１．５ｋＶを印加した場合および直流に加えてピーク間電圧１．４ｋＶの交流を重畳した場合の二通りの場合について画像データを採取した。また、スコロトロンを帯電部材として用いた場合にはＤＣ−１．５ｋＶを印加した場合について画像データを採取した。画像データの評価は、電気特性がほぼ同等の感光体によって得られた画像について、画像中の白色部分における地かぶり、黒点の有無によって良否を判定した。結果を表２にまとめて示す。
【００３７】
【表２】
2005196103.tif 000006
【００３８】
表２によれば、下引き層塗布液、電荷発生層塗布液ともに、後方散乱光強度の変動率が±１％以内である場合に塗布された感光体を用いて得られた画像については、直流、交流重畳、スコロトロンのいずれの帯電方式であっても、良好な画像特性が得られていることが分かる。表２の感光体実験例において、電荷発生層、下引き層のどちらか一方にだけ後方散乱光強度の変動率が±１％の範囲外である塗布液を用いた場合はどの帯電方式を用いた場合であってもかぶりが発生する程度であるが、電荷発生層、下引き層の両方に後方散乱光強度の変動率が±１％の範囲外である塗布液を用いた場合には、いずれの帯電方式であっても発生するかぶりに加えて、さらに接触帯電方式を用いて帯電させた場合にはかぶりに加えて黒点も発生していることが分かる。従って、接触帯電方式を用いる場合には、本発明の要件を満たす塗布液を電荷発生層、下引き層の両方に用いることが重要である。
【００３９】
なお、以上の実験例においては、正の変動率が観察された例についてのみ説明しているが、負の変動率が観察される場合であっても、散乱光強度が粒子の濃度や粒径と比例することを考えれば、正の変動率を生じる場合と同じ程度で試料の分散度が劣化していることが考えられる。換言すれば、負の変動率が得られる場合においては、分散の劣化要因は異なるとしても、変動率の絶対値が同じ程度であれば、分散劣化の進行度、即ち、塗布液の余命は同じであると考えられる。
従って、正の変動率として１％が観察された場合と、負の変動率として−１％が観察された場合とでは、塗布液の余命に関しては同じであると判定することができるため、感光体用塗布液の管理においては変動率の絶対値を良否判定基準として定めておくことが必要である。
【００４０】
ここで、変動率が負の値をとる原因については以下のようなことが考えられる。
（１）光源の波長を吸収するような顔料粒子が分散されている場合、粒子濃度が高くなると、ある濃度以上で吸収が支配的になり、その濃度を超えて濃度が高くなると、散乱よりも吸収が支配的になるため、散乱光強度が時間と共に減少することがある。試験管底部に粒子が沈殿していく場合、その粒子が光源波長を強く吸収する場合に当てはまる。
（２）試験管内の特定領域に注目した場合であって、その領域に存在する粒子の濃度が沈降などの要因でほかの領域に移動することによって、該領域に粒子の濃度低下が生じ、低下の度合いが経時的に甚だしくなっていく場合、光散乱に寄与する粒子数が減少するので、散乱光強度の変動率も負となりうる。
（３）凝集などによって、粒子の粒径が光源の波長よりも大きくなる場合、粒子の体積分率を同じとした場合、同じ体積に小粒径の粒子が多数ある場合よりも、大粒径の粒子が少数ある場合の方が散乱効率が低くなるため、凝集の進行と共に散乱光強度も低くなる。
【００４１】
このような現象に対する理論的な解析は、Ｏ．Ｍｅｎｇｕａｌ  ｅｔ  ａｌ，”Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓ  ｂｙ  ｎｅｗ  ｏｐｔｉｃａｌ  ａｎａｌｙｚｅｒ：ｔｈｅ  ＴＵＲＢＩＳＣＡＮ  ＭＡ１０００”，Ｃｏｌｌｏｉｄｓ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅｓ  Ａ：Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｎｄ  ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ａｓｐｅｃｔｓ，ｖｏｌ．１５２（１９９９），ｐｐ１１１〜１２３において与えられている。該文献を参照すると、光散乱の強度は、ある特定の粒子濃度および粒径において極値をとり、これらに対して、対称な関数であることがわかる。それら特定の粒子濃度および粒径は、問題となっている粒子が光を吸収するかどうか、粒子の形状が球形か非球形かなどの要因によって異なるものと考えられる。例えば、粒径について説明すると、小粒径からある特定の粒径に向かって粒径が増大するとそれに比例して散乱光強度は増大し、その特定粒径を超えて粒径が増大すると、散乱光強度は粒径に反比例するようになるのである。
（感光体実験例２３）
ビニルフェノール樹脂（丸善石油化学製マルカリンカＭＨ−２（登録商標））０．２５ｋｇ、メラミン樹脂（三井化学（株）  ユーバン２０２０（登録商標））０．３０ｋｇをメタノール７．５ｋｇ、ジクロロメタン０．５ｋｇ、ブタノール１．０ｋｇからなる混合溶媒に溶解させた後、アミノシラン処理された酸化チタン微粒子０．５ｋｇを加えたスラリーを作成した。このスラリーをビーズ径０．４μｍのジルコニアビーズをべッセル容量に対して８０ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて、処理液流量４００ｍｌ、ディスク周速３ｍ／秒にて１０パス分処理を行い、下引き層塗布液とした。作成した下引き層塗布液を用い、浸漬塗布によって円筒状Ａｌ基体上に下引き層を成膜した。乾操温度１４５℃、乾燥時間３０分の条件で乾燥することによって得られた下引き層の乾燥後膜厚は５μｍであった。
【００４２】
次にポリビニルブチラール樹脂０．１ｋｇをテトラヒドロフラン４．９ｋｇ、ジクロロメタン４．９ｋｇに溶解し、これにＨｉｌｌｅｒらによって調べられた相ＩＩに属する結晶型を有するチタニルフタロシアニン（Ｗ．Ｈｉｌｌｅｒ  ｅｔ．ａｌ．  Ｚ．Ｋｒｉｓｔａｌｌｏｇｒ１５９  ｐｐ．１７３（１９８２））０．１ｋｇを加えたスラリー５ｌをビーズ径０．４μｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８５ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて、処理液流量４００ｍｌ、ディスク周速３ｍ／秒にて１０パス分処理を行い、塗布液とした。得られた電荷発生層塗布液を用いて、浸漬塗布法により前記下引き層付きの基体上に電荷発生層を成膜した。乾燥温度８０℃、乾燥時間３０分の条件で乾燥することによって得られた電荷発生層の乾燥後膜厚は０．１〜０．５μｍであった。
【００４３】
この電荷発生層上に電荷輸送剤として、前記化学構造式（１）で示されるスチルべン化合物９ｗｔ％、結着樹脂としてポリカーボネート樹脂（出光興産製  タフゼットＢ−５００（登録商標））１１ｗｔ％、溶剤としてジクロロメタン８０ｗｔ％に溶解した塗布液を浸漬塗工し、温度９０℃で６０分乾操して２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例２４）
下引き層のビーズミルによる処理回数を１５パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして、下引き層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例２５）
下引き層のビーズミルによる処理回数を２０パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして、下引き層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
【００４４】
（感光体実験例２６）
電荷発生層のビーズミルによる処理回数を２０パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして電荷発生層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例２７）
電荷発生層のビーズミルによる処理回数を３０パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして電荷発生層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例２８）
下引き層のビーズミルによる処理回数を１パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして、下引き層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例２９）
下引き層のビーズミルによる処理回数を５パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして、下引き層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
【００４５】
（感光体実験例３０）
下引き層のビーズミルによる処理を行わず攪拌のみ実施して混合した以外は感光体実験例２３と同様にして、下引き層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例３１）
電荷発生層のビーズミルによる処理回数を１パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして電荷発生層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例３２）
電荷発生層のビーズミルによる処理回数を３パスとする以外は感光体実験例２３と同様にして電荷発生層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
（感光体実験例３３）
電荷発生層のビーズミルによる処理を行わず攪拌のみ実施する以外は感光体実験例２３と同様にして電荷発生層塗布液を作成し、電子写真感光体を作製した。
【００４６】
感光体実験例２３〜３３にて作成された各塗布液について、前記第二の後方散乱光強度測定方法により測定した。光波長８５０ｎｍのレーザーダイオードを光源とした後方散乱光強度変動率の測定結果を表３にまとめた。次に、感光体実験例２３〜３３にて作成された各塗布液を用いて、感度、保持率が同等となる感光体を作成し、プリンターに装着して各環境にて環境下での画像品質を評価した。画像データの評価は、電気特性がほぼ同等の感光体によって得られた画像について、画像中の白色部分における地かぶり、黒点の有無によって良否を判定した。これらの結果についても表３にまとめて示す。
【００４７】
【表３】
2005196103.tif 000007
【００４８】
表３によれば、本発明にかかる後方散乱光測定により後方散乱光強度の変動率が１００±２０％以内であるように下引き層塗布液、電荷発生層塗布液を管理し、これらの塗布液を共に用いて浸漬塗布方法により得られた電子写真感光体により形成された画像は、感光体実験例２３〜２７の欄に示すように、各種異なる温度湿度環境においても、すべて良好な画像特性を示すことが分かる。
一方、感光体実験例２８、２９は下引き層塗布液の後方散乱光強度の２０時間／初期の変動率が１３８．０％と１２３．０％のようにいずれも１２０％以上と大きいので、温度２５℃以上、相対湿度５０％以上の環境では画像にかぶりと黒点が発生した。温度１５℃、相対湿度１５％の低温低湿環境では画像に黒点のみが発生した。感光体実験例３０では、下引き層塗布液の後方散乱光強度の前記変動率が１５０．５％と大きいので、前記低温低湿環境でも画像にかぶりと黒点の両方が発生した。感光体実験例３１と３３では、電荷発生層塗布液の前記変動率が１３６．５％と１４５．５％のようにいずれも１２０％より大きいので、いずれの温度湿度環境においてもかぶりと黒点が両方とも画像に発生することが分かる。感光体実験例３２は電荷発生層塗布液の前記変動率が１２２．３％であり、１２０％より大きいので、いずれの環境においても画像にかぶりが発生していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明にかかる後方散乱光測定装置の概略斜視図である。
【符号の説明】
【００５０】
１    試験管
２    レーザーダイオード
３    フォトダイオード（受光素子）
４    光学台
５    光学モジュール
６    支持棒
７    入射光光路
８    後方散乱光光路
【図１】
2005196103.tif 000008