(57)【要約】【課題】クリーンオーブンなど装置の組立完了後には，部品の梱包材，部品の加工で使用した有機溶剤などにより，装置内部が有機物で汚染されている。これらの有機物がクリーンオーブンの熱処理において処理する部材表面を汚染する問題点があった。また，繰返し使用により装置内部が有機物で汚染され処理する部材の表面を有機物で汚染する問題があった。これらの有機物を除去するために使用温度以上で長時間のベーキングが必要であった。本発明の課題は効果的に装置内部の有機物を除去する方法およびその装置を提供することである。【解決手段】クリーンオーブンなど装置の使用温度より低い温度で，高濃度，大流量のクリーンなオゾンを含むガスを装置に流通させる。【効果】使用温度以下で，かつ短時間に装置内部の有機物を除去できる。これにより，処理する部材の表面の有機物汚染を低減できる。【選択図】        図１
2005057040.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クリーンオーブン内の有機物を除去する方法において，オゾンを含むガスをオーブンの最高使用温度より低い温度で流通させながらエージングすることを特徴とする有機物除去方法。
【請求項２】
請求項１において流通させるガスのオゾン濃度を０．０１％以上とすることを特徴とする有機物除去方法。
【請求項３】
クリーンオーブンにオゾンを供給するためのオゾンガス発生部と，クリーンオーブンからの排気ガス（残存オゾン）を無害化するためのオゾン分解部と，オゾンガス濃度を測定するためのオゾン濃度計を備えたことを特徴とする有機物除去装置。
【請求項４】
請求項３のオゾンガス発生部において２層誘電体層を有した無声放電方式のオゾンガス発生部を備えたことを特徴とする有機物除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はクリーンオーブンの使用前に内部に付着している有機物，或いは繰返し使用したことによって付着した有機物の除去方法及び除去装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ヘパ（ＨＥＰＡ）フィルタを用いた熱風循環式のクリーンオーブンは様々な用途に使われている。しかしながら，液晶や有機ELなどの基板の熱処理などの用途によってはクリーンオーブン内で発生する有機物による有機汚染が問題になる。
【０００３】
クリーンオーブンなど装置の組立完了後には，部品の梱包材，部品の加工で使用した有機溶剤などにより，装置内部が有機物で汚染されている。これらの有機物がクリーンオーブンの熱処理において処理する部材の表面を汚染する問題点があった。また，繰返し使用により装置内部が有機物で汚染され処理する部材の表面を有機物で汚染する問題があった。
【０００４】
従来，装置内部の有機物除去方法として，一般に装置の使用温度以上でベーキングする方法が知られている。加熱方法は外壁に設けたヒータからの熱伝導，或いはランプなどによる熱輻射であつた。この方法では，装置内部の複雑な構造の部材などを充分に加熱できず，有機物を効果的に除去できなかった。特にクリーンオーブンなど使用温度以上に加熱できない装置においては，使用温度で長時間ベークしなければならないなどの問題があった。
【０００５】
クリーンオーブン内の有機物の除去はクリーンオーブンで処理したガラス板の接触角で評価する。クリーンオーブンの組立直後に処理したガラス板の接触角は大きく，ベーキングによって徐々に小さくなる。これはクリーンオーブンの内壁から部品の機械加工，梱包時に付着した有機物が放出ためと考えられる。機械加工部品は，加工が終わった段階で加工に使った油脂成分の除去のため有機溶剤による洗浄などが行なわれているが，加熱したときに残存有機物を放出する。また，使用中においてはクリーン度を保つため大量の空気をオーブン内で循環させる。このため空気中の有機物（硫黄酸化物ＳＯｘ，窒素酸化物ＮＯｘなど）が装置内壁に付着する。これら有機物が熱処理するガラス板に転写され，その表面を汚染する。
【０００６】
接触角が大きくなると（概ね５ｄｅｇ以上になると），処理する部材の次工程においてプロセス上の様々な障害を発生させる。例えば，レジスト塗布工程における塗布ムラ，接着性不良，レジストベーク時のクラックなどの不良の原因となる。
【特許文献１】特開平６−１６３４８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題はベーク温度を下げる，ベーク時間を短くするなど効果的に装置内部の有機物を除去する方法およびその装置を提供することである。
【０００８】
本発明の目的は，文献（日立評論, Ｖｏｌ．７９，Ｎｏ．１０，ｐｐ．５１（１９９７）「ダメージレスを実現するオゾンアッシング装置」，第４１回応用物理学関係連合講演会２８ａＺＦ−１（１９９４）「ＵＶ／Ｏ３アッシングにおける添加ガスの効果」）にある様なオゾンアッシング技術を用いて，クリーンオーブンなどの装置内部の有機物を除く方法及びその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の手段は，クリーンオーブンなどの装置内部をその内容積に対して充分な流量で高濃度のオゾンを含むガスで流通させることである。クリーンオーブンはパーティクルの発生を抑え内部をクリーンに保つために多量の空気を高精度フィルタを通して循環させる。このため大流量においても充分なオゾン濃度を得るため大型のオゾン発生機が必要となる。また，クリーンなオゾンを得るため，オゾン発生方式には沿面放電方式ではなく，無声放電方式のオゾン発生機を用いる。特に，石英製の２層誘電体層の無声放電方式が電極物質の飛散がなく最も好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば，クリーンオーブン内部の有機物を最高使用温度より低い温度でかつ短時間に除去できる。また繰返し使用したことによる有機物の内部汚染も同様に除去できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
クリーンオーブン内の有機物汚染除去をオゾンを含むガスを流通させることによって従来より低い温度でかつ短時間に実現した。
【実施例１】
【００１２】
本発明の有機物除去装置を図１に示す。有機物除去装置１３はオゾンを発生するオゾン発生部５と残存オゾンを分解するオゾン分解触媒部７を備えている。有機物除去装置からクリーンオーブン９にオゾン１０を供給し，残存オゾン１１を再び有機物除去装置１３に戻してオゾンを酸素に分解し排気１２する。また，本装置はブロアー８が停止した時にオゾンの発生を停止する安全装置４，オゾン濃度計６などを備えている。オゾン発生部は石英製の２層誘電体層の無声放電方式を用いることが好ましい。
【００１３】
本装置において有機物除去は次のようにして行なう。ボンベまたはラインガスから酸素を供給しオゾンを発生させる。なお，オゾンの発生効率を高めるために必要に応じて窒素などのガスを添加する。発生させたオゾンをクリーンオーブンに供給する。クリーンオーブン中でオゾンは分解し酸素ラジカルを生成する。クリーンオーブン内壁の有機物は，酸素ラジカルと反応し二酸化炭素と水蒸気となって揮発し排気される。未反応の残存オゾンはオゾン分解触媒により酸素に分解し排気する。
【００１４】
シリコン系，フッ素系のОリングなど，オゾン耐性の小さいクリーンオーブン内の部品への損傷を最小にするため，クリーンオーブンの温度は通常の使用温度よりも低くする。即ち，酸素ラジカルは反応性が高く装置内壁に付着した有機物を揮発除去するが，オゾン耐性の小さい部品には損傷を与える。そこでクリーンオーブンの通常の使用温度より低い温度でオゾンを含むガスを流し，オゾン耐性の小さい部品への損傷は最小にして，有機物を除去する。この様にするとクリーンオーブンの温度を上げて，通常の使用温度で使用しても有機物の放出が少なくなる。
【００１５】
また，高濃度，大流量のオゾン発生機を用いて，装置内部の微細な隙間にもオゾンを含むガスを行き渡らせる。
【００１６】
接触角の測定結果を図２に示す。  実使用温度２２０℃，内容積１ｍ３のクリーンオーブンに対して，内壁温度２２０℃で１０時間以上ベークしても接触角が５ｄｅｇ以下とならなかったが，内壁温度１４０℃，０．０５％のオゾンを含むガスを１ｍ３/分で６時間供給し，接触角５ｄｅｇ以下とすることができた。また，装置を繰返し使用したことによる接触角の増大も，同様に低減できた。
【００１７】
また，オゾン濃度０．０１％以下では接触角が５ｄｅｇ以上で飽和する傾向が見られ，またベーク時間の低減からオゾン濃度は０．０１％以上とすることが好ましいことが分った。また，オゾン発生部に石英製の２層誘電体層の無声放電方式を用いることにより，電極物質の飛散によるパーティクルの発生を抑制できることが分った。沿面放電式や無声放電式において電極に金属を用いた場合，スパッタリングにより電極金属が飛散する。また誘電体層にセラミックを用いた場合セラミック材料のパーティクルが飛散するなどの問題が見られた。また分子，イオンレベルの汚染は，特許公開平６−１６３４８０に開示されているように窒素酸化物と水分を管理することにより制御できる。また，クリーンオーブンの内壁温度は，水蒸気をガスと共に排気するため水の沸点１００℃以上であること，またオゾンを完全分解させずオーブンの隅々まで導くため，オーブンの内壁温度は５００℃以下であることが好ましいことなどが分った。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明はクリーンオーブンに限らず真空装置など一般の装置内部の有機物汚染の除去にも適用できる。
また，本発明は主にクリーンオーブンなどの装置の有機物汚染除去において，部材を処理する前，換言すれば部材の処理とは別に装置内壁の有機物を除去する方法，およびその装置について主に述べた。これに対して，部材の熱処理中に，オゾンを含むガスを部材に供給すれば，液晶基板，有機EL基板などの部材表面の酸化や改質を行なうことができる。本発明の趣旨はこの様な酸化，改質用途にも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の有機物除去方法及び有機物除去装置を説明するための図である。
【図２】本発明の効果を説明するための図である。
【符号の説明】
【００２０】
１    ボンベまたはラインガス
２    酸素
３    冷却水
４    タイマー安全装置
５    クリーンオゾン発生部
６    オゾン濃度計
７    オゾン分解触媒部
８    ブロアー
９    クリーンオーブン
１０  オゾン
１１  残存オゾン
１２  排気
【図１】
2005057040.tif 000003
【図２】
2005057040.tif 000004