(57)【要約】【課題】  基板を回転せずに、結晶成長膜厚の均一性を達成することができる、ＣＶＤエピタキシャル成長方法を提供する。【解決手段】  本発明のＣＶＤエピタキシャル成長方法によれば、ＳｉＣのＣＶＤエピタキシャル成長方法において、原料ガスとして、該ガス１ｍｏｌ中にＳｉをｘｍｏｌ含むガスを用いるに際し、該ガスの分圧を３３．３３／ｘ（Ｐａ）以上にすることを特徴とし、基板上に存在するガスの中心温度と基板温度との差が２００℃以下であり、かつ、該ガスの中心温度が１３００℃以上であることが好ましい。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣのＤＶＤエピタキシャル成長方法において、基板上に原料ガスのクラスタを発生させ、該クラスタを熱分解することによって発生した活性種を前記基板上に沈着させることを特徴とする、ＣＶＤエピタキシャル成長方法。
【請求項２】
前記原料ガスとして、該ガスの１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスを用い、該原料ガスの分圧を３３．３３／ｘ（Ｐａ）以上にすることを特徴とする、請求項１に記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法。
【請求項３】
基板上に存在するガスの中心温度と基板温度との差が２００℃以下であり、かつ、該ガスの中心温度が１３００℃以上であることを特徴とする、請求項１または２に記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法。
【請求項４】
前記ガスの中心温度は、基板に到達するまでに加熱されることによって達成されることを特徴とする、請求項３に記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法。
【請求項５】
基板の上流側にあるガス温度と基板の下流側にあるガス温度との差が、０〜２００℃の範囲内であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法。
【請求項６】
基板温度を１４００〜１７００℃の範囲内にすることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法によって製造された結晶成長基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣのＣＶＤエピタキシャル成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のパワー半導体素子の著しい性能向上に伴い、パワーエレクトロニクス技術の適用範囲が大きく拡大している。直流送電システム周波数変換所、高速電力制御装置などの開発が所望される電力分野においては、パワーエレクトロニクス技術を用いた電力変換容量はますます増加すると考えられ、パワーエレクトロニクスにおいて心臓部となり得るパワー半導体素子の一層の高効率化、高電圧化、および大容量化が求められている。
【０００３】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、シリコン単結晶に比べて、優れた絶縁破壊電界強度および熱伝導率を有するとともに、比較的大きな電子移動度を有するので、Ｓｉ系の半導体素子に比べて性能向上を可能とする半導体材料として期待されている。また、ＳｉＣは、熱的および化学的にも安定であり、耐放熱性にも優れており、また、多数のポリタイプが存在し、それらの中には可視領域での発光を可能にするものもあるという点で、非常に注目されている材料である。
【０００４】
ＳｉＣは、不純物の熱拡散が困難であり、イオン注入技術も十分に確立されていないので、キャリア濃度制御方法としては、エピタキシャル成長中にドーパントを添加する気相ドーピングが有効である。かかる気相ドーピングの手法としては、一般的に化学気相堆積法（ＣＶＤ）が用いられている。ＣＶＤ法は、不純物濃度やｐｎ接合界面などの制御が可能であり、また、大型基板にも利用できる点で有用である。
【０００５】
従来、このようなＳｉＣの結晶成長では、結晶膜厚および不純物のドーピングにおいて、良好な均一性を得るために、基板が回転する機構を用いてＳｉＣのエピタキシャル成長を行なっている。たとえば、下記非特許文献１には、機械的基板回転機構を備えたホットウォール反応炉を開示している。これにより、膜厚およびドーピングにおいて高度に均一なＳｉＣ層を達成している。
【０００６】
また、下記特許文献１には、ＡｌＮまたはＧａＮなどの広い電子的帯域ギャップおよび高い結合エネルギーを有する材料を、ＣＶＤ法によりガス相から沈積するに際し、基板が回転する機構を備えた装置を用いていることが開示されている。
【０００７】
しかしながら、上記２つの文献に開示されるように、エピタキシャル成長を行なう際に、成長膜厚や不純物濃度の均一性を達成するために、基板を回転させることにより、運転費用などの諸経費がかかり、結果としてエピタキシャル成長の総コストが非常に高くなってしまう。また、このような基板回転機構を用いることにより、装置の動作安定のため、メンテナンスが必要となる。
【特許文献１】特表２００３−５０７３１９号公報
【非特許文献１】Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ  Ｖｏｌｓ．３８９−３９３（２００２）ｐｐ．１８７−１９０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来の技術の問題を解決するためになされたものであり、その目的は、基板を回転せずに、結晶成長膜厚の均一性を達成することができる、ＣＶＤエピタキシャル成長方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によれば、ＳｉＣのＣＶＤエピタキシャル成長方法において、基板上に原料ガスのクラスタを発生させ、該クラスタを熱分解することによって発生した活性種を前記基板上に沈着させることを特徴とするＣＶＤエピタキシャル成長方法が提供される。
【００１０】
好ましくは、前記原料ガスとして、該ガスの１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスを用い、該原料ガスの分圧を３３．３３／ｘ（Ｐａ）以上にする。また、基板上に存在するガスの中心温度と基板温度との差が２００℃以下であり、かつ、該ガスの中心温度が１３００℃以上であることが好ましい。また、前記ガスの中心温度は、基板に到達するまでに加熱されることによって達成される。
【００１１】
好ましくは、基板の上流側にあるガス温度と基板の下流側にあるガス温度との差が、０〜２００℃の範囲内であり、基板温度を１４００〜１７００℃の範囲内にすることが好ましい。
【００１２】
本発明はまた、上記のいずれかに記載のＣＶＤエピタキシャル成長方法によって製造された結晶成長基板を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のＣＶＤエピタキシャル成長方法によれば、基板回転機構などを用いずに、均一な成長膜厚を得ることができるので、ＳｉＣの結晶成長にかかるコストを低減でき、ひいてはこれを用いた製品のコストも低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
一般的に、ＳｉＣの結晶成長速度は、反応に寄与するＳｉの量に比例する。上記特許文献１および非特許文献１において、エピタキシャル成長膜厚を均一にするために基板を回転させることが必要であることは、次の理由によると考えられている。すなわち、原料ガスが最適温度まで加熱されていないことおよび全ガス量に対するＳｉＨ４の分圧が低いことにより、反応速度が大きいＳｉ種が発生し、これにより成長反応が起こりやすくなり、ガス流の上流側でＳｉの大部分が消費され、下流側においては上流側に比べて結晶成長に寄与するＳｉ種が少なくなり、上流側と下流側とでは、結晶成長速度が異なってしまう。これらの理由は、本発明者らによって初めて見出された事実であり、本発明者らは、この事実について考慮して、回転機構を用いないＣＶＤエピタキシャル成長方法を鋭意検討した結果、本発明を達成するに至ったものである。
【００１５】
本発明のＣＶＤエピタキシャル成長方法は、ＣＶＤを用いて、ＳｉＣをエピタキシャル成長するに際し、原料ガスとして、該ガス１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスを用い、該原料ガスの分圧を３３．３３／ｘ（Ｐａ）以上にすることを特徴とする。このように原料ガスの分圧を増加させることにより、ガス分子の平均自由工程が短くなって分子が凝集しやすくなり、その結果、基板の上にＳｉのクラスタが大量に発生し、当該クラスタの熱分解によって発生したＳｉ種が基板上に沈着することによって、エピタキシャル成長できるものである。この際、発生するＳｉクラスタは、基板の上流側および下流側の温度を保持することにより基板の各場所で均等となり、基板を回転させなくても膜厚分布が均一なエピタキシャル膜を得ることができるものである。上記原料ガスの分圧が３３．３３／ｘ（Ｐａ）未満では、分圧が低く平均自由工程が長くなってＳｉクラスタが発生しにくいという理由により、上流側で反応速度が大きいＳｉ種が発生および消費され、下流でこれらが不足するという問題が生じる。
【００１６】
また、上記原料ガスの分圧と膜厚分布との関係を図７に示す。図７において、横軸は原料ガスの分圧を示し、縦軸は膜厚分布について標準偏差を平均値で割ったものを百分率で示すものである。なお、図７は複数点測定した結果に基づき回帰曲線で近似したものである。図７に記載される両者の関係を考慮すると、本発明においては膜厚分布を±５％以下にすることが好ましいので、原料ガスの分圧を３３．３３／ｘ（Ｐａ）以上にすることが好ましい。膜厚分布が±５％以上であると、当該結晶成長基板を用いて半導体装置を製造するときの歩留りが非常に悪くなるからである。
【００１７】
ここで、本発明のＣＶＤエピタキシャル成長に使用可能な装置を図示して、本発明をより詳細に説明するが、この装置に限定されることを意味せず、本発明を容易に理解するために、使用可能な装置の一例を挙げたにすぎないことに留意されたい。
【００１８】
図１は、本発明において使用可能なＣＶＤ結晶成長装置の概略図である。図１において、当該ＣＶＤ結晶成長装置は、キャリアガス、原料ガスおよびドーパントガスなどを含むボンベ１と、当該ボンベ１から供給されたガスの流量をコントロールするマスフローコントローラー２と、マスフローコントローラー２によって制御されたガスが送り出されることにより、ＣＶＤ結晶成長反応を行なう結晶成長炉３と、排気ガス清浄システム４とを含む。なお、図１中のボンベ１に含まれるガスは、これに限定されず、結晶成長させる材料により、適宜選択して変更することができる。
【００１９】
結晶成長炉３は、コイル８に高周波電波を流すことによって、サセプタ６が誘導加熱される。また、断熱および保温のために、断熱材７が石英管５とサセプタ６との間に挿入されている。基板７は、サセプタ６上に設置される。また、ボンベ１のうち水素ガスを含有するボンベには、水素ガス精製機９が取り付けられており、当該水素ガス精製機９により供給される水素ガスは精製されるものである。
【００２０】
当該ＣＶＤ結晶成長装置において、ボンベ１から供給されたガスは、マスフローコントローラー２によりその流量が制御されて結晶成長炉３に送り込まれ、当該結晶成長炉３において、ＣＶＤエピタキシャル成長が行なわれる。結晶成長炉３を通過したガスは、排気ガス清浄システム４を介して矢印Ｙの方向に放出される。
【００２１】
結晶成長炉３の拡大該略図を図２に示す。図２において、ガス流の上流側におけるサセプタ間の幅と、下流側におけるサセプタ間の幅とが異なる。具体的には、下流側におけるサセプタ間の幅を上流側と比べて若干狭くして、上側のサセプタを水平方向から若干傾斜させている。これにより、等間隔の場合と比較して、膜厚分布の均一性が向上する。
【００２２】
本発明において、上述したように、ＳｉＣのエピタキシャル成長における原料ガスとして、該ガス１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスを用いる。好ましくは、ｘは、１〜２であり、具体的には、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６およびＳｉＨ２Ｃｌ２などが挙げられる。また、当該ガス１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスの分圧は、３３．３３／ｘ（Ｐａ）以上である。本発明において、１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスの分圧は、結晶成長炉内の雰囲気圧力×（１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスの流量／原料ガスの流量）で規定される。
【００２３】
上記１ｍｏｌ中にＳｉをＸｍｏｌ含むガスの分圧は、たとえば、図１の装置を用いた場合、原料ガスを含むボンベ１から結晶成長炉３へ流れるガス流量を、マスフローコントローラ２により制御することによって調節することができる。
【００２４】
本発明において、使用可能な基板としては、ＳｉＣ基板、およびＳｉ基板などが挙げられ、特に、ＳｉＣ基板が好ましい。また、本発明においては、エピタキシャル成長の際には、ステップ成長が良質な結晶成長膜を得られる点で好ましいが、双晶による結晶成長でもよい。これらのステップ成長などによるエピタキシャル成長は当該分野で公知の方法により行なうことができる。
【００２５】
本発明において、ＳｉＣのエピタキシャル成長のキャリアガスとしては、当該分野で公知のものを挙げることができるが、具体的にはＨ２を用いることができる。また本発明において、ガス（原料ガスおよびキャリアガスを含む）の中心温度と、基板温度との差が２００℃以下であり、かつ、当該ガスの中心温度が１３００℃以上であることが好ましい。基板温度と比較して２００℃より大きいと、Ｓｉクラスタが発生しにくいという理由で、上流側で反応速度が大きいＳｉ種が発生および消費され、下流でこれらが不足するという問題が生じる。また、ガスの中心温度が１３００℃未満であると、Ｓｉクラスタが発生しにくいという理由で、上流側で反応速度が大きいＳｉ種が発生および消費され、下流でこれらが不足するという問題が生じるからである。
【００２６】
ここで、ガスの中心とは、ガス通路の中心をいう。本発明においては、当該中心付近の温度をシミュレーション解析により測定することができる。当該シミュレーション解析の手段は次のとおりである。まず、ガスが通過する部分を３次元図形としてコンピュータ入力する。次に、当該３次元図形をメッシュ（微小体積）に分割する。その後、ガス通路の壁面の温度、雰囲気圧力、ガス流量（キャリアガスである水素）、ガスの物性値などの条件を入力する。次いで、ソフトのアルゴリズムにしたがって温度分布を計算するものである。本発明においては、上記ソフトとしては、ＣＤ−ａｄａｐｃｏＪＡＰＡＮ社製ＳＴＡＲＴ−ＬＴを用いる。
【００２７】
本発明において、上述のガスは、結晶成長炉内のサセプタを高周波加熱することによって加熱することができる。また、本発明においては、ガス流の上流側におけるサセプタ間の幅と、下流側におけるサセプタ間の幅とに差異を持たせて、上側のサセプタを水平方向から若干傾斜させることが好ましい。このときの傾斜角度は、水平方向から、約０〜１０度程度、好ましくは、約０〜５度程度である。このように上側のサセプタを傾斜させることで、等間隔の場合と比較して、膜厚分布の均一性が向上する。
【００２８】
本発明において、基板の上流側にあるガス温度と、基板の下流側にあるガス温度との差が、０〜２００℃の範囲内であることが好ましい。この差が２００℃を超えると、上下流でＣ／Ｓｉ比が大きく変化するという理由で、不純物濃度の均一性が低下するため問題である。より好ましくは、０〜１５０℃、さらに好ましくは、０〜１００℃の範囲内である。
【００２９】
上述した温度範囲に設定した理由を理解することを容易にするために、基板の上流側と下流側とのガスの温度差と、原料ガス中の不純物濃度分布との関係を図８に示す。図８において、横軸は温度差を示し、縦軸は不純物濃度分布について標準偏差を平均値で割ったものを百分率で示すものである。なお、図８は複数点測定した結果に基づいて回帰したものである。図８から明らかなように、温度差と不純物濃度分布とは一次の比例関係があるので、温度差の増大とともに不純物濃度分布も増大する。本発明においては不純物濃度分布を±５％以下にすることが好ましいので、上流側および下流側におけるガスの温度差を２００℃以下にすることが好ましい。不純物濃度分布が±５％を超えると、当該結晶成長基板を用いて半導体装置を製造するときの歩留りが非常に悪くなるからである。
【００３０】
本発明において、ＳｉＣの結晶成長温度を１４００℃〜１７００℃の範囲内に設定してエピタキシャル成長を行なうことが好ましい。１４００℃未満であると、成長温度が低いという理由で結晶性が低下するという問題が生じる。一方、１７００℃を超えると、Ｓｉクラスタの分解速度が大きくなるという理由で、上流側でＳｉ種が発生および消費され、下流側でこれらが不足するという問題が生じる。
【００３１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００３２】
図２のような、ガス流の上流側および下流側におけるサセプタ間の幅に差異があるサセプタ内に、ＳｉＣ基板を設置した。このときの位置は、図３に示すとおりである。図３（Ａ）は、ＳｉＣ基板をサセプタ内に設置した際の位置を示す概略断面図であり、図３（Ｂ）は、図３（Ａ）中の線Ｙ−Ｙ’に沿って切断したときにの概略断面図である。
【００３３】
次いで、基板温度１５５０℃に設定し、キャリアガスであるＨ２ガスを４６６６２．７Ｐａの圧力で５ｓｌｍ流した。このときのＳｉＨ４の分圧を変化させ、それぞれの分圧に対する基板上の各場所における成長速度を測定した。結果は次の図４のとおりである。図４は、ＳｉＨ４の分圧を変化させたときの基板上の結晶成長速度を、グラフを用いて表わした図である。
【００３４】
図４からわかるように、ＳｉＨ４の分圧が３２．６６Ｐａの場合には基板の上流側および下流側における結晶成長速度に大きく差がある。一方、ＳｉＨ４の分圧が４６．６６Ｐａの場合には、基板の上流側および下流側における結晶成長速度に大きな変化はなく、結果として得られる結晶成長膜厚は均一であることがわかる。
【００３５】
この理由は次のとおりであると考えている。つまり、全ガス量に対するＳｉＨ４の分圧が低い場合、Ｓｉクラスタが発生しにくいため、ＳｉＨ４またはＳｉＨ４の一次分解で発生するＳｉ種（ＳｉＨ２、ＳｉＨなど）が上流側で消費され、膜厚分布が大きくなるが、全ガス量に対するＳｉＨ４の分圧が高くなると、上流側でＳｉクラスタが発生し、その熱分解によって発生するＳｉ種が各場所で均一となり、膜厚分布がなくなるものである。
【００３６】
また、実施例において、上流側のガス温度分布を、熱解析シミュレーションによって測定した結果を図５に示す。条件は、Ｈ２の流量：５ｓｌｍ、Ｈ２の圧力：４６６６２．６Ｐａ、壁面温度１５５０℃とした。
【００３７】
図５から、均一な成長膜厚を得ることができるとき、ガスの温度が１３００℃以上であり、ガス中心と基板との温度差が２００℃以内であることがわかる。また、下流側のガス温度分布を、熱解析シミュレーションによって測定した結果を図６に示す。図６を、図５と対比して参照すると、均一な成長膜厚を得ることができるとき、上流側および下流側の温度差が２００℃以内であることがわかる。なお、図６において、下流側におけるガスはサセプタにより十分加熱されているので、ガス温度が略均一となっている。
【００３８】
また、Ｈ２流量を５ｓｌｍ、基板温度を１５５０℃、Ｃ／Ｓｉ比を１．２と固定し、ＳｉＨ４の分圧を３２．６６Ｐａおよび４６．６６Ｐａと変化させてＳｉ結晶をエピタキシャル成長させ、得られた結晶成長基板を用いたデバイスの特性評価をした。このときのエピタキシャル成長において、平均膜厚を１０μｍになるようにし（成長前後の質量差から換算）、基板中心の不純物濃度が５×１０１５ｃｍ−３となるように窒素を添加した。具体的には、当該エピタキシャル成長されたＳｉＣ結晶を有する基板を用いて、直径が１０００μｍで厚みが２０ｎｍの金を当該基板に蒸着して、ショットキーダイオードを作製し、耐圧測定を実施した。耐圧６００Ｖ以上での素子の歩留りは、ＳｉＨ４の分圧が３２．６６Ｐａの場合は４０％であり、当該分圧が４６．６６Ｐａの場合は歩留り９５％であった。
【００３９】
したがって、ＳｉＨ４の分圧を本発明の範囲内にすることで、この条件下でエピタキシャル成長を行なって得られた結晶成長基板を用いたデバイスは、良好な歩留りを達成することができる。
【００４０】
また、基板温度を１５５０℃、Ｃ／Ｓｉ比を１．２、ＳｉＨ４の分圧を６０．７９Ｐａに固定し、Ｈ２の流量を２．５ｓｌｍおよび７．５ｓｌｍに変化させて、エピタキシャル成長を実施し、得られた結晶成長基板を用いたデバイスの特性評価をした。このときのエピタキシャル成長において、平均膜厚が１０μｍになるようにし（成長前後の質量差から換算）、さらに、基板中心の不純物濃度が５×１０１５ｃｍ３となるように窒素を添加した。
【００４１】
上記Ｈ２流量の条件の場合、シミュレーションにより計算したところ、Ｈ２の流量が２．５ｓｌｍの場合は、基板の上流側と下流側とのガスの温度差が約１００℃であり、そしてガスの中心温度は１４５０℃であり、Ｈ２の流量が７．５ｓｌｍの場合は、当該温度差は３００℃であり、そしてガスの中心温度は約１２００℃であった。
【００４２】
実際に、当該エピタキシャル成長されたＳｉ結晶を有する基板を用いて、直径が１０００μｍで厚みが２０ｎｍの金を当該基板に蒸着して、ショットキーダイオードを作製し、耐圧測定を実施した。その結果、耐圧６００Ｖ以上での素子の歩留りは、Ｈ２の流量が２．５ｓｌｍの場合は９０％であり、当該流量が７．５ｓｌｍの場合は歩留りが７０％であった。
【００４３】
したがって、基板の上流側および下流側のガスの温度差を本発明の範囲内にすることで、この条件下でエピタキシャル成長を行なって得られた結晶成長基板を用いたデバイスは、良好な歩留りを達成することができる。
【００４４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明において使用可能なＣＶＤ結晶成長装置の概略図である。
【図２】図１における結晶成長炉の拡大該略図である。
【図３】（Ａ）は、ＳｉＣ基板をサセプタ内に設置した際の位置を示す概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）中の線Ｙ−Ｙ’に沿って切断したときにの概略断面図である。
【図４】ＳｉＨ４の分圧を変化させたときの基板上の結晶成長速度を、グラフを用いて表わした図である。
【図５】実施例において、上流側のガス温度分布を熱解析シミュレーションによって測定した結果を示す図である。
【図６】実施例において、下流側のガス温度分布を熱解析シミュレーションによって測定した結果を示す図である。
【図７】原料ガスの分圧と膜厚分布との関係を、グラフを用いて表わす図である。
【図８】基板の上流側と下流側との温度差と、原料ガス中の不純物濃度分布との関係を、グラフを用いて表わす図である。
【符号の説明】
【００４６】
１  ボンベ、２  マスフローコントローラ、３  結晶成長炉、４  排気ガス清浄システム、５  石英管、６  サセプタ、７  基板、８  コイル、９  水素ガス精製機、１０  断熱材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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