(57)【要約】【課題】  支持体上に天然高分子系バインダー及び合成高分子系バインダーを使用し塗布膜を形成した記録材料から、記録材料用の支持体の原料として再使用出来る状態で支持体を回収する方法の提供。【解決手段】  ポリエステル系樹脂支持体上に少なくとも１層の塗布膜を有するチップ状の記録材料を撹拌装置を用いて処理槽中でアルカリ性処理液により処理した後、該ポリエステル系樹脂支持体を分離した後、酸性処理液による処理を経て、前記ポリエステル系樹脂支持体を回収するポリエステル系樹脂支持体回収方法において、該撹拌装置は処理槽と、回転軸に取り付け部材を介して取り付けられた少なくとも二枚の羽根を有する撹拌羽根とを有し、該羽根の角部は、該チップ状の記録材料の外形サイズの０．０１〜１００倍のＲが施されていることを特徴とするポリエステル系樹脂支持体回収方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル系樹脂支持体上に少なくとも１層の塗布膜を有するチップ状の記録材料を撹拌装置を用いて処理槽中でアルカリ性処理液により処理した後、
該アルカリ性処理液から第１分離処理部と第２分離処理部とにより該ポリエステル系樹脂支持体を分離した後、酸性処理液による処理を経て、
前記ポリエステル系樹脂支持体を回収するポリエステル系樹脂支持体回収方法において、
該撹拌装置は処理槽と、回転軸に取り付け部材を介して取り付けられた少なくとも二枚の羽根を有する撹拌羽根とを有し、
該羽根の角部は、該チップ状の記録材料の外形サイズの０．０１〜１００倍のＲが施されていることを特徴とするポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項２】
前記取り付け部材が円盤状部材であり、該円盤状部材の周縁部に、前記円盤状部材を均等に分割し対向する位置に少なくとも二枚の撹拌羽根を有し、該攪拌羽根の傾斜角度が、回転軸に対し３５〜５５°であることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項３】
前記攪拌羽根の傾斜向きが、該攪拌羽根の回転方向の下流側に対して仰角側であることを特徴とする請求項１又は２に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項４】
前記攪拌羽根の回転速度（周速度）が０．１〜１０ｍ／ｓｅｃであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項５】
前記撹拌羽根は、処理槽の液面からの垂直方向の距離が処理液の深さに対して０．０５〜０．９の位置に配置されていることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項６】
前記チップ状の記録材料は、外形サイズが０．１〜１００ｍｍの不定形であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項７】
前記アルカリ性処理液でチップ状の記録材料を処理するときの固形分濃度が０．１〜５０質量％であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【請求項８】
前記塗布膜は天然高分子系バインダー又は合成高分子系バインダーを使用していることを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル系樹脂支持体上に少なくとも１層の塗布膜を有する記録材料からポリエステル系樹脂支持体を回収する回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル系樹脂、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートはその優れた特性によりハロゲン化銀写真感光材料、熱現像写真感光材料、インクジェット記録材料、磁気記録材料等の記録材料の支持体として、及び液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイの各種表示装置に使用する光学フィルムとして情報記録産業界でも広く用いられている。ポリエステル系樹脂支持体を使用した記録材料の一例として写真感光材料の場合について図で概略説明する。
【０００３】
図８は写真感光材料の概略断面図である。
【０００４】
図中、６は写真感光材料を示す。６０１はポリエステル系樹脂支持体を示し、６０２ａ、６０２ｂは下塗り層を示す。６０３は下塗り層６０２ａを介してポリエステル系樹脂支持体６０１上に形成された塗布膜の感光層を示し、６０５は感光層６０３の上に形成された塗布膜の保護層を示す。６０４は下塗り層６０２ｂを介してポリエステル系樹脂支持体６０１上に形成された塗布膜のバッキング層を示す。感光層６０３は必要に応じて多層から構成されている場合もあるし、上に保護層を塗設していない場合もある。感光層６０３、保護層６０５及びバッキング層には天然高分子バインダー又は合成高分子バインダーが作製する写真感光材料の種類により選択され使用されている。本発明では、塗布膜とは感光層と、保護層と、バッキング層とを含めた総称を言う。
【０００５】
近年、情報記録産業界は著しい発展を遂げつつあり使用されるポリエステル系樹脂材料も急増しつつある。それに伴い、製造工程において発生する廃棄対象物（例えば、生産端材、製品検査過程で発生する品質不良品等）、使用済み品も多量になりつつある。
【０００６】
これらポリエステル系樹脂材料の屑は殆どが有効利用されることなく埋め立て又は焼却処理で対応しているのが実状であるが、埋め立てでは腐敗消滅することは無く、焼却処理では焼却条件によりダイオキシンの発生を引き起こし、地球環境負荷を大きくする一因にもなっている。又、ポリエステル原料損失という問題点があり、省資源の面からも好ましくない。
【０００７】
特に、これらポリエステル系樹脂支持体を使用し、塗布膜のバインダーに合成高分子系素材を用いた感光材料に対しては、ポリエステル系樹脂支持体として再使用が出来る状態での回収が出来ず、使用済み品及び生産端材については殆どが有効利用されることなく、やむなく、ダイオキシンの発生を抑えるために高温で焼却処理で対応していた。このため、高温の焼却処理に伴い焼却炉の傷みが早く維持費がかかり問題となっている。
【０００８】
これらの問題点を解決するために、ポリエステル系樹脂支持体を使用した記録材料からポリエステル系樹脂支持体を回収する方法が検討されてきた。例えば、塩化ビニリデン、イタコン酸、アクリル酸等の共重合体を下塗り層としたポリエステル系樹脂としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を支持体に用いた印刷製版フィルムを適当な大きさに細断し、アルカリ金属塩の水溶液中でカチオン系界面活性剤とともに５０〜９５℃で加熱処理することでＰＥＴを回収する方法が知られている（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００９】
下塗り層を有するポリエステル系樹脂支持体及びそれを用いたハロゲン化銀写真感光材料をチップ状に破砕し、界面活性剤（非イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤）を併用し、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含むアルカリ性処理液で温度７０〜１００℃で撹拌しながら加熱処理することでポリエステル系樹脂支持体（以下、単に支持体とも言う）を回収する方法が知られている（例えば、特許文献２を参照。）。
【００１０】
しかしながら、特許文献１及び特許文献２に記載の回収方法では、支持体上に合成高分子バインダーを使用し、塗布膜を形成した記録材料から支持体を回収した場合、剥離した塗布膜及びアルカリ性処理液による処理で発生するスラッジが再付着した支持体、塗布膜が剥離せず残った支持体、剥離した塗布膜等の混入が生じ、記録材料用の支持体の原料として再使用するには純度的に不十分となり使用出来ないのが現状である。
【００１１】
特に記録材料用の支持体の原料として再使用する場合、要求される項目としては次の項目が挙げられる。１）性能に悪影響（例えば写真感光材料の場合、カブリ、増感・減感等の感度異常等）を与える不純物の混入がなく、２）物理的特性（色調、分子量分布等）が変化していないこと、３）撮影したときに画像に悪影響を与える異物の混入が無いこと等が挙げられる。
【００１２】
これらの状況から、支持体に天然高分子系バインダー及び合成高分子系バインダーを使用し塗布膜を形成した記録材料から、記録材料用（特に純度的に要求が高い写真感光材料用）の支持体の原料として再使用出来る状態で支持体を回収する方法の開発が望まれている。
【特許文献１】特開平１１−３０２５８０号公報
【特許文献２】特開平８−１４６５６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記状況に鑑み成されたものであり、その目的は、支持体上に天然高分子系バインダー及び合成高分子系バインダーを使用し塗布膜を形成した記録材料から、記録材料用の支持体の原料として再使用出来る状態の支持体を回収する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の上記目的は、以下の構成により達成された。
（請求項１）
ポリエステル系樹脂支持体上に少なくとも１層の塗布膜を有するチップ状の記録材料を撹拌装置を用いて処理槽中でアルカリ性処理液により処理した後、
該アルカリ性処理液から第１分離処理部と第２分離処理部とにより該ポリエステル系樹脂支持体を分離した後、酸性処理液による処理を経て、
前記ポリエステル系樹脂支持体を回収するポリエステル系樹脂支持体回収方法において、
該撹拌装置は処理槽と、回転軸に取り付け部材を介して取り付けられた少なくとも二枚の羽根を有する撹拌羽根とを有し、
該羽根の角部は、該チップ状の記録材料の外形サイズの０．０１〜１００倍のＲが施されていることを特徴とするポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項２）
前記取り付け部材が円盤状部材であり、該円盤状部材の周縁部に、前記円盤状部材を均等に分割し対向する位置に少なくとも二枚の撹拌羽根を有し、該攪拌羽根の傾斜角度が、回転軸に対し３５〜５５°であることを特徴とする請求項１に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項３）
前記攪拌羽根の傾斜向きが、該攪拌羽根の回転方向の下流側に対して仰角側であることを特徴とする請求項１又は２に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項４）
前記攪拌羽根の回転速度（周速度）が０．１〜１０ｍ／ｓｅｃであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項５）
前記撹拌羽根は、処理槽の液面からの垂直方向の距離が処理液の深さに対して０．０５〜０．９の位置に配置されていることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項６）
前記チップ状の記録材料は、外形サイズが０．１〜１００ｍｍの不定形であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項７）
前記アルカリ性処理液でチップ状の記録材料を処理するときの固形分濃度が０．１〜５０質量％であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
（請求項８）
前記塗布膜は天然高分子系バインダー又は合成高分子系バインダーを使用していることを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載のポリエステル系樹脂支持体回収方法。
【００１５】
発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討を加えた結果、支持体に天然高分子系バインダー又は合成高分子系バインダーを使用し塗布膜を形成した記録材料をチップ状にし支持体を回収する場合、アルカリ性処理液による脱膜処理の条件、特に撹拌条件により不純物の混入が多くなり、記録材料の支持体の原料に再使用するのは困難であることが判明した。
【００１６】
不純物の混入が多くなる原因は、以下に挙げる事項と推定した。１）アルカリ性処理液による脱膜を促進させるために撹拌羽根により処理槽内で撹拌が行われるのであるが、処理槽内で滞留箇所が生じることで脱膜が不完全なチップが生じ、不純物として混入する。２）処理槽内で滞留箇所が生じることを防止するために、撹拌羽根による撹拌を強力に行うことにより、撹拌羽根にチップが衝突することでチップが損傷（微細なヒビ、割れ目、支持体の層内破壊等）し、これらの損傷箇所に剥離した塗布膜が挟まったり、スラッジが入り込むことで最終段階まで除去することが出来ずに不純物として持ち込まれる。
【００１７】
これらに対してアルカリ処理液で脱膜処理を行う際、処理槽内での滞留箇所を無くし、且つチップへの剪断力を小さくし、チップへの損傷を無くした撹拌を行うことが効果的であることが判明し、本発明に至った次第である。
【発明の効果】
【００１８】
支持体上に天然高分子系バインダー及び合成高分子系バインダーを使用し塗布膜を形成した記録材料から、記録材料用の支持体の原料として再使用出来る状態で支持体を回収する方法を提供することが出来、天然高分子系バインダー及び高分子系バインダーを用いた記録材料から支持体の材料として再使用可能の支持体の回収収率を大幅に向上させることが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明に係る実施の形態を図１〜図７を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２０】
図１は支持体の回収方法の一例を示す模式図である。
【００２１】
図中、１はアルカリ性処理液により処理を行う第１化学処理部を示す。１０１は、処理槽１０１ａに入れられた、支持体上に塗布膜を有する細断したチップ状の記録材料１０２を、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含むアルカリ性処理液１０３で温度７０〜１００℃で撹拌用のモータ１０１ｂ１で回転軸１０１ｂ２に取り付けられた攪拌羽根１０１ｂ３を撹拌しながら加熱処理し、支持体から塗布膜を剥離する処理装置を示す。
【００２２】
処理槽１０１ａ中でチップ状の記録材料１０２をアルカリ性処理液１０３で処理するときの固形分濃度としては、０．１〜５０質量％が好ましい。０．１質量％未満の場合は、チップ状の記録材料が互いに衝突する回数が減少するし、チップ状の記録材料が羽根と衝突する回数が減少し、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離がされないで残るチップ状の記録材料が多くなる場合がある。５０質量％を越える場合は、処理液の撹拌が十分に行うことが出来なくなり、チップ状の記録材料に強い剪断力を与えることが無くなるため、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離がされないで残るチップ状の記録材料が多くなる場合がある。
【００２３】
処理装置１によりチップ状の記録材料１０２を加熱処理することにより、アルカリ性処理液１０３中には、剥離した塗布膜と、塗布膜が剥離した支持体と、一部の塗布膜が残った支持体と、発生したスラッジと、剥離した塗布膜及び発生したスラッジが付着した支持体等とを含む状態となる。本発明では、これらを全て含めて固形物と言う。
【００２４】
裁断したチップ状の記録材料１０２としては、製造工程において発生する廃棄対象物（例えば、生産端材、製品検査過程で発生する品質不良品等）、使用済み品等が挙げられる。細断したチップ状の記録材料は、外形サイズが０．１〜１００ｍｍの不定形が好ましい。外形サイズとは、チップ状の記録材料の中心（重心）から最も遠い角の頂点までの距離の２倍の長さを言う。定形であることが好ましい。０．１ｍｍ未満の場合は、図１に示す回収方法の各送液管の太さによっては、送液管が詰まる危険がある。又、アルカリ処理液による処理でチップ状の記録材料が互いに衝突する回数が減少するし、チップ状の記録材料が撹拌羽根と衝突する回数が減少し、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離がされないで残るチップ状の記録材料が多くなる場合がある。５０ｍｍを越えた場合も同様に、図１に示す回収方法の各送液管の太さによっては、送液管が詰まる危険がある。又、アルカリ処理で撹拌が充分に出来なくなり、塗布膜が残る場合がある。
【００２５】
２は第１分離処理部を示し、ハイドロサイクロン２０１と、第１衝突型遠心脱水機２０２と、水切り手段２０３とを有している。水切り手段２０３としては特に限定はなく、例えばエアーサイクロン、スクリーンコンベア等が挙げられる。本図では、エアーサイクロンを使用した場合を示している。
【００２６】
２０１ａはハイドロサイクロン２０１によりアルカリ性処理液より分離された固形物を受けるホッパーを示す。ハイドロサイクロン２０１と、第１衝突型遠心脱水機２０２と、エアーサイクロン２０３はいずれも市販のものを使用することが可能であり、処理量から適宜大きさを選択することが可能である。
【００２７】
第１分離処理部では、前工程のアルカリ性処理液から固形物を分離する工程である。第１化学処理部１からの固形物を含むアルカリ性処理液は、ハイドロサイクロン２０１の円柱部の２０１ｂの上部より、ハイドロサイクロンの円周方向の接線方向に１０〜２５００ｍ／ｍｉｎの速度で導入することが好ましい。１０ｍ／ｍｉｎ未満の場合は、ハイドロサイクロン本体中に渦流の発生が弱くなり、第１化学処理部から送られてくるアルカリ性処理液中の固形物の状態によっては分離が出来なくなる場合がある。２５００ｍ／ｍｉｎを越えた場合は、第１化学処理部から送られてくるアルカリ性処理液中の固形物の状態によっては、ハイドロサイクロンの下部のオリフィス２０１ｃに固形物が詰まり分離が出来なくなる場合がある。
【００２８】
ハイドロサイクロン２０１に導入するときの固形分濃度は０．１〜２質量％になるようにアルカリ性処理液を水で希釈することが好ましい。０．１質量％未満の場合は、水を多量に使用することになり、生産性を悪くする原因のひとつになる場合がある。２質量％を越えた場合は、細断したチップ状の記録材料の大きさによってはハイドロサイクロンが詰まってしまう場合がある。
【００２９】
ハイドロサイクロンの円周方向の接線方向に沿って導入されたアルカリ性処理液は、遠心力により固形物は、ハイドロサイクロン２０１のテーパー部２０１ｅを介してオリフィス２０１ｃよりホッパー２０１ａに分離回収され、上部の排出口２０１ｄからは剥離した塗布膜と、発生したスラッジ等の一部を含むアルカリ処理液が排出される。
【００３０】
これら固形物から、支持体に再付着した塗布膜及びスラッジ、剥離した塗布膜、スラッジ等を分離除去するために、ホッパー２０１ａから、水を加えて固形分濃度を０．１〜５０質量％に調整し、第１衝突型遠心脱水機２０２の下部から導入される。
【００３１】
第１衝突型遠心脱水機２０２に導入された溶液は互いに衝突しながら上部に移動する間に付着物の一部及び剥離した塗布膜、スラッジ等が下部２０２ａより排出される。上部２０２ｂからは支持体（塗布膜が剥離された支持体と、一部の塗布膜が残った支持体と、剥離した塗布膜及びスラッジ等が付着した支持体等とを含む）、分離出来ずに残った剥離した塗布膜等が排出される。
【００３２】
第１衝突型遠心脱水機２０２の上部２０２ｂから排出される支持体（塗布膜が剥離された支持体と、一部の塗布膜が残った支持体と、剥離した塗布膜及びスラッジ等が付着した支持体等とを含む）、分離出来ずに残った剥離した塗布膜等は水切り手段であるエアーサイクロンに導入され付着している水が除去される。
【００３３】
この段階で回収された固形物は、塗布膜が剥離された支持体と、一部の塗布膜が残った支持体と、剥離した塗布膜が再付着した支持体と、アルカリ性処理液により生じたスラッジ等が付着した支持体と、剥離した塗布膜と、アルカリ性処理液により生じたスラッジ等とが混入しているため、未だ記録材料の支持体に再利用出来る状態とはなっていない。
【００３４】
３は第２分離処理部を示し、高剪断撹拌装置３０１と第２衝突型遠心脱水機３０２とを有している。高剪断撹拌装置３０１と第２衝突型遠心脱水機３０２はいずれも市販のものを使用することが可能であり、処理量に合わせ適宜大きさを選択することが可能である。
【００３５】
第２分離処理部３は、第１分離処理部で回収された、剥離した塗布膜及びスラッジ等が付着している支持体から物理的な力により塗布膜及びスラッジ等の剥離と、剥離した塗布膜を細分化し除去し易くし支持体を分離する工程である。
【００３６】
第１分離処理部２で回収された固形物は、水により固形分濃度を０．１〜５０質量％に調整し、高剪断撹拌装置３０１に入れられる。尚、高剪断撹拌装置３０１の機構及び処理条件は図２を参照して説明する。
【００３７】
固形物は、高剪断撹拌装置３０１で高剪断力を掛けられて処理されることで、支持体に残っている塗布膜、付着していた塗布膜及びスラッジ等が剥離されと同時に細分化される。又、同様に分離せずに残っていた剥離した塗布膜、スラッジ等も高剪断力を掛けられて処理されることで細分化され、水と混合した溶液となる。
【００３８】
この状態で第２衝突型遠心脱水機３０２に導入され処理されることで、支持体と塗布膜、スラッジ等が分離され、支持体が回収される。尚、第２衝突型遠心脱水機３０２から支持体を回収するときは、第１分離処理部に示した様なエアーサイクロンを介して回収してもかまわない。この段階で回収された支持体には、僅かな塗布膜、スラッジ等が付着している支持体と、細分化された塗布膜等が混入しているため、未だ記録材料の支持体に再利用出来る状態とはなっていない。第２衝突型遠心脱水機３０２の機構及び条件については図３で説明する。
【００３９】
４は第２分離処理部３より回収された支持体を記録材料の支持体に再利用出来る状態にする酸性処理液で処理する第２化学処理部を示す。４０１は、処理槽４０１ａに入れられた、第２衝突型遠心脱水機３０２から回収した支持体４０２を、酸性処理液４０３で温度１〜９５℃で攪拌機４０１ｂで撹拌しながら、支持体を処理する処理装置を示す。酸性処理液で処理ことにより、支持体４０２に付着している僅かな塗布膜、スラッジ、混入している微細な塗膜のバインダーが分解し、銀を硝酸銀として分離除去することが出来る状態となる。
【００４０】
酸性処理液で処理が終了した段階で回収された支持体は、異物の付着が無く、酸性処理液を分離することで記録材料の製造時に使用する支持体と同じ程度となっており、記録材料の支持体に再利用出来る状態となっている。
【００４１】
第２化学処理部で使用する酸性処理液としては特に限定は無く、例えば硝酸、ハロゲン化水素酸、硫酸等が挙げられ、特に硝酸、ハロゲン化水素酸が好ましい。酸性処理液の濃度は０．０１〜１０ｍｏｌ／Ｌが好ましい。０．０１ｍｏｌ／Ｌ未満の場合は、バインダーの種類によっては塗膜のバインダーが分解せず、銀が溶液中に溶出しない場合がある。１０ｍｏｌ／Ｌを越える場合は、設備に使用している材質によっては、腐食が進み生産に支障をきたす場合がある。
【００４２】
５は水洗・乾燥部を示す。水洗・乾燥部５は、化学処理部４で酸性処理液で処理した支持体を分離、水洗し、乾燥する工程である。
【００４３】
５０１は水洗装置を示し、５０２は乾燥装置を示す。水洗装置５０１は回収された支持体を効率良く洗浄出来れば装置には特に限定はなく、例えば撹拌機が付いた水洗槽でもよく、水洗水をシャワーで欠けながら回転可能なメッシュのドラム式容器等でも良い。乾燥装置で乾燥が終了した段階で、記録材料の支持体の原材料に再利用出来る状態の支持体の回収が終了する。
【００４４】
乾燥装置５０２も水洗装置５０１と同様に効率良く乾燥出来れば装置には特に限定はなく、例えば乾燥風を吹き付けながら回転可能なメッシュのドラム式容器等でも良い。
【００４５】
図１に示される、第１化学処理部、第１分離処理部、第２分離処理部、第２化学処理部、水洗・乾燥部はいずれもバッチ処理で行うことが好ましい。
【００４６】
次に、本発明に係る高剪断撹拌装置の機構及び処理条件に付き説明する。
【００４７】
図２は図１の第２分離処理部の高剪断撹拌装置であるヘンシェルミキサーの概略図である。図２の（ａ）はヘンシェルミキサーの概略断面図である。図２の（ｂ）はヘンシェルミキサーの下羽根の概略斜視図である。図２の（ｃ）はヘンシェルミキサーの上羽根の概略斜視図である。
【００４８】
第１分離処理部で回収した固形物から支持体のみを回収するためには、これらに高剪断力を掛け、支持体に残存している塗布膜、支持体に再付着している塗布膜及びスラッジ等を剥離し細分化して除去する、及び混入している塗布膜を細分化して除去することが一番効果的であることが検討の結果明らかになった。
【００４９】
支持体に残存している塗布膜は、アルカリ性処理液で処理が終了している段階で下塗り層にアルカリ性処理液が染み込んでいる状態であるため塗布膜に高剪断力を掛けることで剥離が促進され易い状態となっている。又、支持体に付着している塗布膜及びスラッジ等も高剪断力を掛けることで剥離が促進される。剥離された塗布膜、スラッジ等は高剪断力を掛けることで細分化され次の工程で支持体との分離がし易くなる。
【００５０】
均等に高剪断力を掛ける最適な装置としてヘンシェルミキサー（三井鉱山株式会社製）が挙げられる。本図では高剪断撹拌装置としてヘンシェルミキサーを使用した場合に付き説明する。
【００５１】
図中、３０１ａはヘンシェルミキサーの有底円筒状の胴部を示し、３０１ｂは蓋部を示す。３０１ｃは回転軸を示し、３０１ｄは回転軸３１ｃに取り付けられた下羽根を示し、３０１ｅは回転軸３０１ｃに取り付けられた上羽根を示す。回転軸が回転（図中の矢印方向）することで胴部３０１ａの液体は２つの方向の流れが発生する。１つは下羽根３０１ｄの回転により下から上向きの流れ（図中の矢印方向）が発生する。他の１つは上羽根３０１ｅの回転により水平方向の流れ（図中の矢印方向）が発生する。処理液中に固形物が存在する場合、固形物は、一旦上向きの流れに乗り流れ、次に下向きの流れに乗り、上羽根に接触することで剪断力が掛けられる。この様な流れを発生させるヘンシェルミキサーで一定時間処理することで固形物毎に高剪断力が均一に掛けられることで、支持体に残存していた塗布膜、付着していた塗布膜及びスラッジ、分離せずに残っていた塗布膜が剥離されると同時に細断され細分化することで次の工程で分離が容易となる。
【００５２】
下羽根及び上羽根の形状は特に限定は無く、被撹拌物の種類と固形物の濃度とにより適宜選択することが可能である。
【００５３】
ヘンシェルミキサー３０１における好ましい条件としては次の条件が挙げられる。固形分濃度は１〜７０質量％が好ましい。１質量％未満の場合は、槽内旋回流が支配的となり、軸流が発生しなくなり、被撹拌物の種類と固形物の種類によっては上羽根による粉砕が出来なくなる場合がある。７０質量％を越えた場合は、固形物の種類によっては、ブリッジを起こしやすくなり均一な撹拌が出来なくなる場合がある。
【００５４】
羽根の回転速度（羽根の先端の周速度）は１０〜７０ｍ／ｓｅｃが好ましい。２０ｍ／ｓｅｃ未満では固形物毎に与える剪断力が小さくなり、付着した塗布膜及びスラッジの状態によっては剥離されなくなったり、剥離した塗布膜等が細分化しなくなる場合がある。７０ｍ／ｓｅｃを越えた場合は、塗布膜の種類によっては、剥離した塗布膜が撹拌に伴い温度が上昇し、塗膜中に使用しているバインダーの種類によっては粘性が上がり軟化し、剥離した塗膜が再び支持体に付着し、その後の工程で再付着した塗膜を剥離することが困難となる場合がある。
【００５５】
時間は、１０〜３０分が好ましい。１０分未満の場合は、塗布膜の種類及び付着している異物の状態によって剥離が終了しない場合がある。３０分を越えた場合は、内部の温度が上昇し塗膜中に使用しているバインダーの種類によっては粘性が上がり軟化し、剥離した塗膜が再び支持体に付着し、その後の工程で再付着した塗膜を剥離することが困難となる場合がある。
【００５６】
温度は、１〜４０℃が好ましい。１℃未満の場合は、内容物の種類によっては部分的に凝固が生じ完全な流動が出来なくなる場合がある。４０℃を越えた場合は、塗布膜の種類によっては、粘性を帯び始め支持体に再付着する場合がある。
【００５７】
図３は図１に示す第２衝突型遠心脱水機の概略図である。図３の（ａ）は図１に示す第２衝突型遠心脱水機の概略断面図である。図３の（ｂ）は衝突型遠心脱水機の概略平面図である。
【００５８】
図中、３０２ａは衝突型遠心脱水機の円筒状の外筒を示し、３０２ｂは外筒３０２ａの内部に配設された回転ローターを示す。３０２ｃは円筒状の分離筒を示す。３０２ｄは回転ローター３０２ｂの駆動用のモータを示す。３０２ｃ１は円筒状の分離筒３０２ｃに設けられた孔を示す。３０２ｂ１は回転ローター３０２ｂの表面に取り付けられた撹拌羽根を示す。撹拌羽根は回転ローター３０２ｂが回転（図中の矢印方向）したとき、分離筒３０２ｃと回転ローター３０２ｂの外側との間隙３０３に供給口３０４から入れられた高剪断撹拌装置により処理された処理液が上方向の流れになるような角度で取り付けられている。回転ローター３０２ｂが回転することで遠心力が作用し、分離筒３０２ｃに設けられた孔からは支持体から剥離した塗布膜、スラッジ及び処理液が通過し除去され、支持体は通過しないで残り上部の排出口３０５から排出分離される。孔を通過した塗布膜、付着物が混入している処理液は外筒３０２ａの下部の排出口３０６から排出される。孔３０２ｃ１の大きさは、細断されたチップ状の記録材料の大きさに対して１／１０〜１／２が好ましい。１／１０未満の場合は、剥離した塗布膜の大きさ及び付着物の大きさによっては孔を通過しないで除去されない場合がある。１／２を越えた場合は、支持体の大きさによっては支持体が除去されてしまう場合がある。尚、細断されたチップ状の記録材料の大きさとは、細断されたチップ状の記録材料を１００ｇ取り、この中の各チップの最大長さを測定した平均値を示す。孔３０２ｃ１の形状は特に限定はないが、円形が分離筒の清掃、強度維持、作り易さの面から好ましい。
【００５９】
分離筒３０２ｃに設けられた孔３０２ｃ１の開口率（孔の総面積／分離筒の総表面積×１００で表される値）は、１０〜８０％が好ましい。更に、３０〜６０％が好ましい。１０％未満の場合は、処理液中の固形物濃度によっては分離に時間が掛かり、作業効率が悪くなる場合がある。８０％を越えた場合は、分離筒の材質によっては強度が不足し、分離筒のメンテナンスに時間と費用が掛かり、生産効率が悪くなる場合がある。
【００６０】
回転ローター３０２ｂの形状は高速回転が可能であるならば特に限定は無く、例えば円筒形、多角筒形等であってもかまわない。本図では円筒形の場合を示している。尚、第１分離処理部に使用している第１衝突型遠心脱水機も本図に示す第２衝突型遠心脱水機と同じ構造をしている。
【００６１】
衝突型遠心脱水機に入れる処理液の量は、固形分濃度と衝突型遠心脱水機の大きさにより適宜決めることが可能である。回転ローターの回転速度（周速度）は、５〜４０ｍ／ｓｅｃが好ましい。５ｍ／ｓｅｃ未満の場合、処理液中の塗布膜の一部が残った支持体、剥離した塗布膜、アルカリ性処理液処理により発生したスラッジ及び剥離した塗布膜が付着している支持体の大きさによっては、衝突型遠心脱水機内にて固形物の巻き上がりが生じず、これらの支持体同士の衝突がなくなり、塗布膜及びアルカリ性処理液処理により発生したスラッジ等が分離出来なくなる場合がある。４０ｍ／ｓｅｃを越えた場合は、ロータの羽根により支持体が破損され微細化が進むため、分離筒に設けられた孔の大きさによっては、微細化した支持体か除去され、回収率が大幅に低下する場合がある。
【００６２】
図４は図１で示される撹拌羽根の概略図である。図４の（ａ）は図１で示される撹拌羽根の概略斜視図である。図４の（ｂ）は図１で示される撹拌羽根の概略平面図である。
【００６３】
図中、１０１ｂ３は撹拌羽根を示し、撹拌羽根１０１ｂ３は、羽根１０１ｂ３１と、羽根１０１ｂ３１を取り付ける取り付け部材の円盤状部材１０１ｂ３２とを有している。取り付け部材の形状は羽根１０１ｂ３１が取り付けられ、回転に影響が無ければ特に限定は無く、例えば取り付け部材中心から放射線状に取り付けられた丸棒でも良いし、円盤状の板、円環であっても良いが、加工のし易さ及び撹拌への影響から円盤状部材が好ましい。本図は円盤状部材の場合を示している。１０１ｂ３３は円盤状部材の中心に配設された回転軸１０１ｂ２への取り付け治具を示す。
【００６４】
羽根１０１ｂ３１は円盤状部材１０１ｂ３２の周縁に、円盤状部材１０１ｂ３２を均等に分割する位置に対向して少なくとも２枚が設けられている。配設する羽根１０１ｂ３１の枚数は特には限定は無く、処理槽１０１ａ（図１を参照）の大きさ、固形分濃度により適宜選択することが可能である。本図の場合は６枚の羽根を配設した場合を示している。円盤状部材１０１ｂ３２の大きさは、取り付ける羽根の大きさ、枚数により変わるため
、使用する処理槽の大きさ、撹拌する固形物の大きさ、濃度により適宜変更することが可能である。
【００６５】
図５は図４に示される羽根の概略図である。図５の（ａ）は図４に示される羽根の概略斜視図である。図５の（ｂ）は図５の（ａ）に示される羽根の概略平面図である。図５の（ｃ）は図５の（ａ）のＡ−Ａ′に沿った概略断面図である。図５の（ｄ）は図５の（ａ）のＢ−Ｂ′に沿った概略断面図である。
【００６６】
図中、Ｓは羽根１０１ｂ３１の長さを示し、Ｔは幅を示す。長さＳに対する幅Ｔの比は０．１〜１０が好ましい。０．１未満の場合は、撹拌羽根を回転し処理液を撹拌したとき、処理液の撹拌が十分に行われなくなり、処理槽中に対流が発生しなくなり、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が行われずに残る記録材料が多くなる場合がある。１０を越えた場合は、撹拌羽根を回転し処理液を撹拌したとき、処理液の撹拌が十分に行われなくなり、処理槽中に対流が発生しなくなり、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が行われずに残る記録材料が多くなる場合がある。
【００６７】
撹拌羽根１０１ｂ３の回転したときの撹拌羽根１０１ｂ３の容積は処理槽中の処理液の容量に対して１〜３０％になるように図５に示される一枚の羽根の面積を決め、図４に示される様に取り付け部材に取り付けることが好ましい。
【００６８】
羽根１０１ｂ３１の形状は、長さと幅との比、取り付け部材に取り付けられている全ての面積が上述の範囲に入るのであれば特に限定は無く、例えば円形、楕円形、正方形等であっても良く、本図の場合は長方形の場合を示している。
【００６９】
ａ〜ｐは羽根１０１ｂ３１の角部を示し、角部ａ〜ｐには、チップ状の記録材料の外形サイズの１／１００〜１００倍のＲが付けられている。
【００７０】
角部のＲが１／１００倍未満の場合は、撹拌時に衝突するチップ状の記録材料に損傷（微細なヒビ、割れ目、支持体の層内破壊等）を与えるため好ましくない。角部のＲが１００倍を越えた場合は、羽根の面積が少なくなり撹拌効率が低下し、塗布膜が剥離しないチップ状の記録材料が多くなるため好ましくない。
【００７１】
羽根の形状が異なっても、本図に示す角部に該当する箇所には全てＲを付けることが必要である。羽根の角部にＲを付けることで、撹拌時に羽根の角部に衝突するチップ状の記録材料が損傷（微細なヒビ、割れ目、支持体の層内破壊等）することが防止されるため、これらの損傷箇所に剥離した塗布膜が挟まったり、スラッジが入り込むことで最終段階まで除去することが出来ずに不純物として持ち込まれることを防止しすることが可能となった。
【００７２】
図６は図４に示される撹拌羽根を回転軸に取り付けた状態の部分概略側面図である。図６の（ａ）は取り付け治具と回転軸との関係を示す部分概略側面図である。図６の（ｂ）は羽根の取り付け角度を示す概略側面図である。尚、図６の（ａ）では、羽根１０１ｂ３１は省略してある。図６の（ｂ）では、取り付け治具１０１ｂ３３は省略してある。
【００７３】
図中、θ１は回転軸１０１ｂ２と取り付け治具１０１ｂ３３との取り付け角度を示し、取り付け角度θ１は９０±５°が好ましい。この範囲を出た場合は、正常な回転が得られなくなり、正常な撹拌が困難となり、結果として正常な塗布膜の剥離が困難となる。
【００７４】
θ２は取り付け部材１０１ｂ３２への取り付け治具１０１ｂ３３の取り付け角度を示し、取り付け角度θ２は９０±５°が好ましい。この範囲を出た場合は、正常な回転が得られなくなることに伴い、正常な撹拌が困難となり、結果として正常な塗布膜の剥離が困難となる場合がある。
【００７５】
θ３は取り付け部材１０１ｂ３２に取り付けられた羽根１０１ｂ３１と回転軸１０１ｂ２との角度を示し、攪拌羽根の回転方向の下流側に対して仰角側となっている。角度θ３は３５〜５５°であることが好ましい。３５°未満の場合は、撹拌したときに処理槽内の軸流が十分な速度で無くなるため、チップ状の記録材料の撹拌が均一にならず、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が不完全な記録材料が多くなる場合がある。５５°を越えた場合は、撹拌時に羽根に掛かる撹拌抵抗が大きく成り、処理槽内に軸流が得られなくなるため、チップ状の記録材料の撹拌が均一にならず、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が不完全な記録材料が多くなる場合がある。
本図に示す様な角度で羽根を取り付けることで、回転したとき処理槽中の処理液の流れはは、下から上に流れる所謂上方軸流型となり、処理槽内で滞留箇所が生じることが無くなり、塗布膜の剥離が安定して行われ剥離ムラを防止することが可能となった。
【００７６】
図７は図１に示す処理装置の拡大概略図である。尚、本図では撹拌羽根の位置を示すためチップ状の記録材料は省略してある。
【００７７】
図中、１０３ａは処理槽１０１ａ中の静止状態の時のアルカリ性処理液１０３の液面を示す。１０１ｃは処理槽１０１ａの蓋を示し、モータ１０１ｂ１の取り付け部材を兼ねている。本図では回転軸１０１ｂ２はモータ１０１ｂ１に直結した状態の場合を示しているが、モータを別に置き、回転軸の先端にモータと直結する代わりにプーリを取り付け、ベルトを介して回転するようにしてもかまわない。１０１ａ１は処理槽１０１ａの側壁を示し、１０１ａ２は底壁を示す。処理槽１０１ａは加温・冷却が出来るように側壁を二重壁にしておくことが好ましい。
【００７８】
Ｇは液面１０３ａから処理槽１０１ａの垂直方向の最深部までのアルカリ性処理液１０３の深さを示す。Ｈは、液面１０３ａから撹拌羽根１０１ｂ３円盤状基材１０１ｂ３３までの高さを示す。高さＨはアルカリ性処理液１０３の深さＧに対して０．０５〜０．９が好ましい。０．０５未満の場合は、羽根の位置が処理液の液面近くになり、処理液の撹拌が十分行うことができなくなり、処理液の対流が行えなくなるため、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が出来ず残るチップ状の記録材料が多くなる場合がある。０．９を越した場合は、羽根の位置が処理槽の底部近くになり、処理液の撹拌が十分行うことができなくなり、処理液の対流が行えなくなるため、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が出来ず残るチップ状の記録材料が多くなる場合がある。
【００７９】
Ｊは撹拌羽根１０１ｂの回転時の直径を示し、Ｉは処理槽１０１ａの内径を示す。回転時の直径Ｊは内径Ｉに対して２０〜５０％が好ましい。２０％未満の場合は、処理槽内に滞留部が多くなり、記録材料の種類によっては塗布膜が剥離しないで残る場合がある。５０％を越えた場合は、撹拌による対流が撹拌羽根に当たり                    となり、記録材料の種類によっては塗布膜が剥離しないで残る場合がある。
【００８０】
撹拌羽根１０１ｂの回転速度（周速度）は０．１〜１０ｍ／ｓｅｃが好ましい。０．１ｍ／ｓｅｃ未満の場合は、処理槽内の撹拌が十分に行われなくなり滞留部が発生し、記録材料の種類によっては塗布膜の剥離が不完全になる場合がある。１０ｍ／ｓｅｃを越える場合は、チップ状の記録材料の種類によっては、撹拌時の撹拌羽根への衝突圧が高くなることによりチップ状の記録材料に損傷を与える場合がある。
【００８１】
図４〜図７に示す撹拌羽根を使用し図１〜図３に示す回収装置により支持体を回収することで次の効果が得られた。１）撹拌時に羽根の角部に衝突するチップ状の記録材料が損傷（微細なヒビ、割れ目、支持体の層内破壊等）することが防止されるため、これらの損傷箇所に剥離した塗布膜が挟まったり、スラッジが入り込むことで最終段階まで除去することが出来ずに不純物として持ち込まれることがなく、記録材料の支持体の原料として使
用可能な純度が高い支持体の回収が可能となった。２）処理槽内で滞留箇所が生じることが無くなり、塗布膜の剥離が安定して行われ剥離ムラを防止することが可能となり、塗布膜が不純物として持ち込まれることを防止することが可能となった。３）天然高分子系バインダー及び高分子系バインダーを用いた記録材料から記録材料の支持体の材料として再使用可能の支持体回収収率を大幅に向上させることが可能となった。
【００８２】
本発明に係る撹拌羽根の材質としては、ステンレス、鉄、アルミニウム、テフロン（Ｒ）樹脂、ナイロン樹脂等が挙げられる。
【００８３】
本発明に係る支持体としては特に限定はなく、例えば特開２０００−２０６６４６、同２００１−２９０２４３、同２００２−９９０６３、同２００２−１１６３２０、同２００２−１３１８７２、同２００２−２５０９９０、同２００３−１７７４等に記載のものが挙げられる。
【００８４】
本発明に係る、支持体を用いた記録材料としては、天然高分子バインダー及び合成高分子バインダーを使用して塗布膜を形成した記録材料のいずれも対象とすることが可能である。天然高分子バインダーを用いた記録材料としては、例えば医療用、印刷用、一般用のハロゲン化銀写真感光材料が挙げられる。合成高分子バインダーを用いた記録材料としては、熱現像感光材料、放射線画像変換シート等が挙げられる。特に、特開平９−２９２６７１号、同９−３０４８７０号、同９−３０４８７１号、同９−３０４８７２号、同１０−３１２８２号、特開平１０−６２８９８号、特開平１１−２９５８４４号、特開平１１−３５２６２７号に開示されている熱現像感光材料が好ましい。
【００８５】
本発明において、支持体上に形成される塗布膜に用いる透明又は半透明の天然高分子、合成高分子バインダーとしては次のものが挙げられる。天然高分子バインダーとしては例えば：ゼラチン、アラビアゴム、カゼイン、デンプン等が挙げられる。合成高分子バインダーとしては例えば：ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメチルメタクリル酸、ポリ塩化ビニル、ポリメタクリル酸、スチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリビニルアセタール類（例えば、ポリビニルホルマール及びポリビニルブチラール）、ポリエステル類、ポリウレタン類、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリエポキシド類、ポリカーボネート類、ポリビニルアセテート、セルロースエステル類、ポリアミド類が広く用いられる。
【００８６】
塗布膜に用いるバインダーとしては、疎水性樹脂及び親水性樹脂のいずれでもよく、それぞれの適性に応じて使い分けられる。
【００８７】
好ましい疎水性樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂、セルロースアセテート樹脂、セルロースアセテートブチレート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂等が挙げられる。
以下、実施例を挙げて本発明の具体的な効果を示すが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
【実施例】
【００８８】
実施例１
（記録材料の準備）
記録材料として、コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズを使用した。尚、支持体の厚さは２００μｍである。
【００８９】
（撹拌羽根の準備）
角部のＲを表１に示す様に変えた図５に示す形状の羽根を作製し、図４に示すように取り付け部材に円盤状部材を使用し、円盤状部材の周縁部に、円盤状部材を均等に分割し対向する位置に回転軸に対して４５°（攪拌羽根の回転方向の下流側に対して仰角側）で６枚を取り付け１−１〜９とした。攪拌羽根の回転方向の下流側に対して仰角側となっている。
【００９０】
尚、羽根の長さに対する幅の比は２とし、撹拌羽根の回転時の容積は処理槽の処理液の容量に対して１５％になるようにした。羽根の厚さは５ｍｍとし、ステンレスを使用した。撹拌羽根を回転した時の直径は、処理槽の内径に対して４０％になるようにした。羽根の角部のＲはチップ状の記録材料の外形サイズに対する値を示す。
【００９１】
【表１】
2005125642.tif 000003
【００９２】
（チップ状の記録材料の準備）
１０ｍｍ×１０ｍｍ（外形サイズ１４ｍｍ）の大きさのチップ状の記録材料（コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズ）１０ｋｇを準備した。
【００９３】
〈支持体の回収〉
図１に示す方法に従って順次処理を行った。
【００９４】
（アルカリ性処理液による処理）
準備したチップ状の記録材料の全量を濃度１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム溶液１００Ｌと混合し、作製した撹拌羽根１−１を使用し、回転速度（周速度）５ｍ／秒、温度９０℃で１時間、撹拌処理し塗布膜を剥離した。尚、使用した撹拌羽根は、処理槽の液面からの垂直方向の距離が処理液の深さに対して０．７になるように回転軸に取り付け処理槽内に配設した。
【００９５】
（処理済みアルカリ性処理液から支持体の回収）
各処理済みアルカリ性処理液を図１に示す第１分離部、第２分離部、酸性処理液による処理、水洗、乾燥を行い支持体を回収し、試料とし１０１した。
試料１０１を作製した同じ条件で各撹拌羽根１−２〜１−９を使用し同量のチップ状の記録材料を処理し支持体を回収し、試料１０２〜１０９とした。
【００９６】
〈第１分離部による分離処理〉
（ハイドロサイクロンによる分離）
図１に示すハイドロサイクロンを使用し、処理済みのアルカリ性処理液から固形物の分離を行った。使用したハイドロサイクロンは、円柱部長さ０．４５ｍ、円柱部内径０．３ｍ、円錐部の長さ０．４５ｍ、円錐部テーパー度１５％、オリフィス部内径５ｃｍのものを使用し、ハイドロサイクロンの上部より、ハイドロサイクロンの円周接線方向に、流速１００ｍ／ｍｉｎの速度で処理済みのアルカリ性処理液を導入し処理を行った。
（第１衝突型遠心脱水機による分離）
ハイドロサイクロンにより各処理済みアルカリ性処理液から分離された固形物に、更に水を加え固形分濃度を５０質量％に調整し、図１、図３に示す第１衝突型遠心脱水機の下部より、流速５ｍ／ｍｉｎの速度で混合液を導入し、不要物の一部を分離した。尚、使用した第１衝突型遠心脱水機は、外筒直径０．４ｍ、高さ１．５ｍ、回転ローターの直径０．３ｍ、直径１．５ｍのものを使用し、回転速度（回転周速）は１５ｍ／ｓｅｃで行った。尚、分離筒は、直径２ｍｍ（チップ状の記録材料の大きさ（外形サイズ）に対して１／５）の円形の孔が３ｍｍ間隔でチドリ状に配列し開孔率４０％のものを使用した。
（エアーサイクロンによる水分、その他付着物等の分離）
第１衝突型遠心脱水機の上部より、各処理済みアルカリ性処理液から分離して排出されてくる固形物をエアーサイクロンにより、付着している水分、その他付着物を分離した。
【００９７】
〈第２分離処理部による固形物から塗布膜、スラッジ等の分離〉
第１分離処理部により分離された固形物から、支持体に残存している塗布膜、付着しているスラッジ及び塗布膜、分離せずに残っている剥離した塗布膜等を除去するために図１に示される第２分離処理部による処理を行った。
【００９８】
（高剪断撹拌装置による混合）
高剪断撹拌装置としてはヘンシェルミキサー（三井鉱山株式会社製ＦＭ２０Ｃ／Ｌ、上羽根はＹｉ羽根、下羽根はＳｏ羽根）を使用した。分離された固形物を図１、図２に示されるヘンシェルミキサーによる処理を行うため、固形分濃度が５０質量％になるように水を加えて調整した。調整した処理液を、羽根の回転速度（羽根の先端の周速度）は４０ｍ／ｓｅｃ、温度３０℃で１０分間ヘンシェルミキサーによる処理を行った。
（第２衝突型遠心脱水機による分離）
ヘンシェルミキサーにより混合された混合液を、図１、図３に示す第２衝突型遠心脱水機の下部より、流速５ｍ／ｍｉｎの速度で混合液を導入し、固形物より支持体の分離を行った。尚、使用した第２衝突型遠心脱水機は、第１衝突型遠心脱水機と同じ物を使用し、同じ条件で処理した。
【００９９】
（酸性溶液による処理）
第２衝突型遠心脱水機により分離された固形物（支持体）から異物を除去するために濃度５ｍｏｌ／Ｌの硝酸溶液により、温度５０℃で、６０分間処理した後、水洗処理・乾燥を行った。
【０１００】
（評価）
得られた各試料１０１〜１０９に付き、分子量測定、着色度測定、異物付着観察を行い、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表２に示す。尚、分子量測定は柴山科学機械製作所製粘度測定器ＳＳ−２７０ＬＣ−１を用いて測定し、得られた粘度から換算した。着色度測定は、各試料を使用し、日精樹脂工業（株）製射出成型機ＡＵ３Ｅを用いて、厚さ０．５ｍｍのプレートを作製した。それぞれのプレートを（株）日立製作所製分光光度計Ｕ−３２１０を用いて測定した。
【０１０１】
分子量の評価ランク
○：基準試料に対する差が１０％未満
△：基準試料に対する差が１０〜３０％未満
×：基準試料に対する差が３０％以上
尚、評価に使用した基準試料には、製膜直後の支持体を使用した。
【０１０２】
着色度の評価ランク
○：基準試料に対する差が３％未満
△：基準試料に対する差が３〜５％未満
×：基準試料に対する差が５％以上
尚、評価に使用した基準試料には、製膜直後の支持体を細断し、各試料と同様に日精樹脂工業（株）製射出成型機ＡＵ３Ｅを用いて、厚さ０．５ｍｍのプレートを作製した物を使用した。
【０１０３】
異物付着観察
各試料１０１〜１０９につき、各１０ｇを任意サンプリングし、目視により異物付着の有無を確認した。
【０１０４】
異物付着の評価ランク
○：回収した支持体の全てに異物付着が認められない
△：回収した支持体の１枚に直径０．１ｍｍ程度の大きさの異物が１〜４個付着している
×：回収した支持体の１枚に直径０．１ｍｍ程度の大きさの異物が５個以上付着している
【０１０５】
【表２】
2005125642.tif 000004
【０１０６】
以上の結果より、使用前のＰＥＴと同じ純度の支持体が回収されたことが確認され、本発明の有効性が確認された。
【０１０７】
実施例２
（記録材料の準備）
記録材料として、コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズを使用した。尚、支持体の厚さは２００μｍである。
【０１０８】
（撹拌羽根の準備）
実施例１で作製した撹拌羽根１−４を作製するときに、羽根の回転軸に対する取り付け角度（攪拌羽根の回転方向の下流側に対して仰角側）を表３に示す様に変えて作製し２−１〜２−７とした。
【０１０９】
【表３】
2005125642.tif 000005
【０１１０】
（チップ状の記録材料の準備）
１０ｍｍ×１０ｍｍ（外形サイズ１４ｍｍ）の大きさのチップ状の記録材料（コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズ）１０ｋｇを準備した。
【０１１１】
（支持体の回収）
準備した撹拌羽根を使用し、実施１と同じ条件、同じ方法で準備したチップ状の記録材料全量をアルカリ性処理液による処理を行い、実施１と同じ条件、同じ方法で処理済みアルカリ性処理液から支持体を回収し試料２０１〜２０７とした。
【０１１２】
（評価）
得られた各試料２０１〜２０７に付き、分子量測定、着色度測定、異物付着観察を実施例１と同じ方法で行い、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表４に示す。
【０１１３】
【表４】
2005125642.tif 000006
【０１１４】
以上の結果より、使用前のＰＥＴと同じ純度の支持体が回収されたことが確認され、本発明の有効性が確認された。
【０１１５】
実施例３
（記録材料の準備）
記録材料として、コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズを使用した。尚、支持体の厚さは２００μｍである。
【０１１６】
（撹拌羽根の準備）
実施例１で準備した撹拌羽根１−４を使用した。
【０１１７】
（チップ状の記録材料の準備）
１０ｍｍ×１０ｍｍ（外形サイズ１４ｍｍ）の大きさのチップ状の記録材料（コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズ）１０ｋｇを準備した。
【０１１８】
〈支持体の回収〉
準備した撹拌羽根を使用し、表５に示す様に撹拌羽根の回転速度（周速度）を変えた他は実施１と同じ条件、同じ方法で準備したチップ状の記録材料全量をアルカリ性処理液による処理を行い、実施１と同じ条件、同じ方法で処理済みアルカリ性処理液から支持体を回収し試料３０１〜３０８とした。
【０１１９】
（評価）
得られた各試料３０１〜３０８に付き、分子量測定、着色度測定、異物付着観察を実施例１と同じ方法で行い、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表５に示す。
【０１２０】
【表５】
2005125642.tif 000007
【０１２１】
以上の結果より、使用前のＰＥＴと同じ純度の支持体が回収されたことが確認され、本発明の有効性が確認された。
【０１２２】
実施例４
（記録材料の準備）
記録材料として、コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズを使用した。尚、支持体の厚さは２００μｍである。
【０１２３】
（撹拌羽根の準備）
実施例１で準備した撹拌羽根１−４を使用した。
【０１２４】
（チップ状の記録材料の準備）
１０ｍｍ×１０ｍｍ（外形サイズ１４ｍｍ）の大きさのチップ状の記録材料（コニカミノルタエムジー（株）製ＳＤ−Ｐ（熱現像感光材料）の半切サイズ）１０ｋｇを準備した。
【０１２５】
〈支持体の回収〉
準備した撹拌羽根を使用し、表６に示す様に撹拌羽根の処理槽の底面からの高さを変えた他は実施１と同じ条件、同じ方法で準備したチップ状の記録材料全量をアルカリ性処理液による処理を行い、実施１と同じ条件、同じ方法で処理済みアルカリ性処理液から支持体を回収し試料４０１〜４０８とした。尚、撹拌羽根の処理槽の底面からの高さは処理槽の深さに対しての割合を示す。
【０１２６】
（評価）
得られた各試料４０１〜４０８に付き、分子量測定、着色度測定、異物付着観察を実施例１と同じ方法で行い、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表６に示す。
【０１２７】
【表６】
2005125642.tif 000008
【０１２８】
以上の結果より、使用前のＰＥＴと同じ純度の支持体が回収されたことが確認され、本発明の有効性が確認された。
【０１２９】
実施例５
実施例２の試料２０４を作製するときに、チップ状の記録材料の大きさを表７に示す様な外形サイズを使用した他は全て同じ条件で処理し支持体の回収し試料５０１〜５０７とした。
【０１３０】
（評価）
得られた各試料５０１〜５０７に付き、分子量測定、着色度測定、異物付着観察を実施例１と同じ方法で行い、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表７に示す。
【０１３１】
【表７】
2005125642.tif 000009
【０１３２】
以上の結果より、使用前のＰＥＴと同じ純度の支持体が回収されたことが確認され、本発明の有効性が確認された。
【０１３３】
実施例６
実施例２の試料２０４を作製するときに、アルカリ性処理液のチップ状の記録材料の固形分濃度を表８に示すに変えた他は全て同じ条件で処理し支持体の回収し試料６０１〜６０７とした。
【０１３４】
（評価）
得られた各試料６０１〜６０７に付き、分子量測定、着色度測定、異物付着観察を実施例１と同じ方法で行い、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表８に示す。
【０１３５】
【表８】
2005125642.tif 000010
【０１３６】
以上の結果より、使用前のＰＥＴと同じ純度の支持体が回収されたことが確認され、本発明の有効性が確認された。
【図面の簡単な説明】
【０１３７】
【図１】支持体の回収方法の一例を示す模式図である。
【図２】図１の第２分離処理部の高剪断撹拌装置であるヘンシェルミキサーの概略図である。
【図３】図１に示す第２衝突型遠心脱水機の概略図である。
【図４】図１で示される撹拌羽根の概略図である。
【図５】図４に示される羽根の概略図である。
【図６】図４に示される撹拌羽根を回転軸に取り付けた状態の部分概略側面図である。
【図７】図１に示す処理装置の拡大概略図である。
【図８】写真感光材料の概略断面図である。
【符号の説明】
【０１３８】
１  第１化学処理部
１０１、４０１  処理装置
１０１ａ  処理槽
１０１ｂ２  回転軸
１０１ｂ３  撹拌羽根
１０１ｂ３１  羽根
１０１ｂ３２  円盤状部材
１０２  記録材料
１０３  アルカリ性処理液
１０３ａ  液面
２  第１分離処理部
２０１  ハイドロサイクロン
２０２  第１衝突型遠心脱水機
３  第２分離処理部
３０１  高剪断撹拌装置
３０２  第２衝突型遠心脱水機
４  第２化学処理部
５  水洗・乾燥部
５０１  水洗装置
５０２  乾燥装置
ａ〜ｐ  角部
Ｇ  深さ
Ｈ  高さ
Ｉ  内径
Ｊ  直径
θ１、θ２  取り付け角度
θ３  角度
【図１】
2005125642.tif 000011
【図２】
2005125642.tif 000012
【図３】
2005125642.tif 000013
【図４】
2005125642.tif 000014
【図５】
2005125642.tif 000015
【図６】
2005125642.tif 000016
【図７】
2005125642.tif 000017
【図８】
2005125642.tif 000018