(57)【要約】【課題】薄膜状又は平面状から所望の位置を抽出して作製することができ，試料作製時及び作製後の取扱いが容易で，ＡＰＦＩＭ導入時の試料の角度制御が容易且つ再現性が高い局所分析用針状試料，試料ホルダ組立体，局所分析装置，及び局所分析用針状試料の作製方法を提供する。【解決手段】第１主面及び第１主面に対向する第２主面を有する基板部２と，第１主面から突出した柱状部３と，柱状部３の基板部２に接続された側とは反対側の端部から柱状部３が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化された針状部４とを備え，針状部４の先端部に局所分析用の被測定領域７４を含むことを特徴とする局所分析用針状試料である。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１主面及び前記第１主面に対向する第２主面を有する基板部と，
前記第１主面から突出した柱状部と，
前記柱状部の前記基板部に接続された側とは反対側の端部から前記柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化された針状部
とを備え，前記針状部の先端部に局所分析用の被測定領域を含むことを特徴とする局所分析用針状試料。
【請求項２】
第１主面及び前記第１主面に対向する第２主面を有する基板部と，
前記第１主面から突出した柱状部と，
前記柱状部の前記基板部に接続された側とは反対側の端部から前記柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化され，先鋭化された先端部に局所分析用の被測定領域を含む針状部と，
前記基板部の前記第２主面と接着するための平坦面を有する棒状の導電性ワイヤ部
とを備えることを特徴とする試料ホルダ組立体。
【請求項３】
前記導電性ワイヤ部は，前記平坦面の周辺に前記平坦面から突出した突部を有することを特徴とする請求項２に記載の試料ホルダ組立体。
【請求項４】
第１主面及び前記第１主面に対向する第２主面を有する基板部，前記第１主面から突出した柱状部，前記柱状部の前記基板部に接続された側とは反対側の端部から前記柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化され，先鋭化された先端部に局所分析用の被測定領域を含む針状部，及び前記基板部の第２主面に接続され，前記基板部を保持する試料ホルダからなる試料ホルダ組立体を固定する固定部と，
前記固定部を介して前記針状部の前記被測定領域をイオン化するための電圧を供給する電圧供給部と、
前記柱状部の前記針状部の先端を通る中心軸上において前記被測定領域の先端に対向し、前記被測定領域を分析する分析部
とを備えることを特徴とする局所分析装置。
【請求項５】
被測定領域を含む構造体を切削し，第１主面及び前記第１主面に対向する第２主面を有する基板部及び前記基板部から突出した柱状部を形成するステップと，
前記柱状部の前記基板部に接続された側とは反対側の端部から前記柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化し，先鋭化した先端部に前記被測定領域を含む針状部を形成するステップ
とを備えることを特徴とする局所分析用針状試料の作製方法。
【請求項６】
前記柱状部を形成するステップは，
前記被測定領域に印を付けるステップと，
前記印の周辺に存在する前記被測定領域以外の領域を選択的に除去するステップ
を含むことを特徴とする請求項５に記載の局所分析用針状試料の作製方法。
【請求項７】
前記針状部を形成するステップは，収束イオンビーム及びイオンミリングの少なくとも一方を用いて形成することを特徴とする請求項５又は６に記載の局所分析用針状試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，電界イオン顕微鏡又はアトムプローブ電界イオン顕微鏡等の局所分析装置に好適な局所分析用針状試料に係り，特に，局所分析用針状試料，局所分析用針状試料を保持する試料ホルダ組立体，局所分析装置，及び局所分析用針状試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録の高密度化や電子デバイスの微細化の進展は，材料研究やプロセス技術の進歩に負うところが大きいが，進歩の原動力として分析技術も着実な進歩を続けている。特に，高密度化及び微細化に応じて，より微小な領域の構造や性質を調べる技術が要求されており，求められる空間分解能は，ミクロンレベルからナノメートルレベルないし原子レベルまで達しつつある。
【０００３】
原子レベルでの局所分析技術として近年注目を集めているものに，電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ）及びアトムプローブ電界イオン顕微鏡（アトムプローブ）がある。ＦＩＭ及びアトムプローブは，針状に整形した試料に数ｋＶから１０ｋＶオーダーの高電圧を印加し，先端に生じる高電界を利用して試料先端部分の構造を調べる技術である。ＦＩＭにおいては，まず真空チャンバー内に導入されたイメージングガスが試料先端近傍でイオン化する。イオン化した物質は，電界に導かれて試料に対向したマイクロチャネルプレートなどの検出器側に移動し，結像する。この結果，試料先端部分の構造が原子分解能で観察できる。一方，アトムプローブは，ＦＩＭの機能を拡張した分析装置で，高電界により試料先端部分の原子そのものを電界蒸発させ，電界蒸発により生じたイオンを質量分析することにより試料先端の物質が同定できる。電界蒸発は，試料の先端面から順次起こっていくため，試料先端からの原子の深さ方向分布を原子レベルの分解能で調べることができる。
【０００４】
近年，検出器部分の改良により，３次元アトムプローブ（トモグラフィックアトムプローブ又はポジションセンシティブアトムプローブ）と呼ばれる技術が登場している。３次元アトムプローブは，試料先端の原子の位置及び原子種を同時に測定できるため，試料先端の構造を原子分解能で３次元的に再構成できる点で他の局所分析装置にはない特長を有し，注目を集めている。以下，３次元アトムプローブを含むアトムプローブ及びＦＩＭを総称して「ＡＰＦＩＭ」と呼ぶ。
【０００５】
ＡＰＦＩＭは高電界を利用するため，分析する試料には金属等の導電性の高い固体を用いる場合が多い。しかも，試料の形状は，一般的には，先端径１００ｎｍ前後若しくはそれ以下の針状にする必要がある。このため，従来は，ワイヤ形状をもつ均一な材料から電解研磨して針状の試料を作製するのが一般的である。薄膜や多層膜の分析にＡＰＦＩＭを採用するために，電解研磨で作った針の先端に所望の膜を成膜する手法が試みられた。しかし，薄膜や多層膜の分析として本来要求されるのは，実際に平板な基板または下地層の上に形成された膜そのものを分析することである。このため，ＡＰＦＩＭ分析用の針の先端に新たな薄膜を成膜する技術では，本来の目的を達成することができなかった。
【０００６】
一方，微細加工技術の進歩によって，試料作製上の制約を除去し，従来では不可能だった薄膜のＡＰＦＩＭによる分析例が報告され始めている。Ｄ．Ｊ．ラーソン（Larson）らは，リソグラフィ技術によって作った柱状構造体の上に所望の磁性積層膜を形成し，その後柱状構造体を折り取ったものを金属ワイヤの先端に接着し，磁性積層膜を含む先端部分を収束イオンビーム（ＦＩＢ）で加工することによってＡＰＦＩＭ分析用の針状試料を作製し，３次元アトムプローブで分析することに成功している。さらに，Ｄ．Ｊ．ラーソンらは，ダイヤモンドの微粒子をマスクとして用いることにより，０．５ｍｍ角に切断したＳｉ基板上の薄膜を加工して円錐状の構造を形成し，その先端部分の質量スペクトルを得ている。
【０００７】
また，平面状試料を直接ＦＩＢで加工して円錐状の構造を作り，それを折り取って金属ワイヤ先端に接着することで，針状試料を作製する技術も提案されている（例えば，特許文献１参照。）。平面状試料から円錐状の構造を作る手法を用いることにより，原理的には，平面状試料表面の所望の位置を含む針状試料が作製可能である。
【特許文献１】特開２００１−２０８６５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述したＡＰＦＩＭ測定用の試料作製方法は，従来になかったＡＰＦＩＭの適用可能性を示すものではあるが，いくつかの課題も有している。
【０００９】
リソグラフィによって小さな柱状構造体を作り，柱状構造体の上に分析対象となる膜を成膜し被測定試料とする方法では，実際に基板の平面上に成膜した膜の構造と全く同一になる保証はない。また、成膜は柱状構造体の形成後であるため、基板上に形成された膜の所望の位置を分析する目的には使用することができない。即ち，磁気記録媒体や素子の開発等の分野にＡＰＦＩＭ分析を応用する場合に望まれるのは，記録媒体や素子として既に形成された膜の所望の位置の構造を調べることであるのに，柱状構造体を形成した後に成膜する方法では、本来の目的を達成することができない。
【００１０】
分析対象となる膜を成膜する柱状構造体は，一般に直径がμｍオーダーに整形される。柱状構造体を折り取って使用する場合は、極めて小さい棒状となるため取扱いが困難であり，歩留まりが低くなる。さらに，柱状構造体を折り取ってワイヤ先端に接着する方法では，折り取った端面の平坦性が保証されないため，柱状構造体をワイヤに接着するのが困難である。このため、接着時の再現性や歩留まりが低下する。さらに，結果として得られた針状試料の軸方向と，針状試料先端に存在する測定対象膜の法線方向とを再現性良く所望の角度に設定するのは困難である。この結果、膜の結晶方位を正しく把握することをも困難になり，分析技術としては問題である。
【００１１】
ダイヤモンドの微粒子をマスクとして薄膜上に円錐状の構造を用いる方法は，微粒子の配置が偶然に左右されるため，形成位置の制御が困難である。したがって，薄膜上の所望の位置を分析することは困難である。また，得られた針状試料の固定はワイヤ先端への接着であるため，リソグラフィによる方法と同様に，再現性や歩留まりが低く，出来上がった針状試料の先端方向とワイヤの軸方向との角度の制御も困難である。
【００１２】
一方，平面状試料を直接ＦＩＢで加工して円錐状の針状試料を作る方法は，実際の加工プロセスでは，所望の位置周辺の十分広い範囲に対して十分な深さでＦＩＢのみを用いて削り取らなければならないため，加工に時間がかかる。また，作製できる円錐状の部分は微小なため，取扱いが困難である。さらに，得られた円錐状の針状試料を平面状試料から折り取ってワイヤに接着する際の再現性や歩留まりが低く，更に針状部分の先端の向く方向の制御は困難である。
【００１３】
本発明は、上記した従来技術の欠点を除くためになされたものであって、その目的とするところは、薄膜状又は平面状の試料から所望の位置を抽出して作製することができ，試料作製時及び作製後の取扱いが容易で，ＡＰＦＩＭ導入時の試料の角度制御が容易且つ再現性が高い局所分析用針状試料，試料ホルダ組立体，局所分析装置，及び局所分析用針状試料の作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するために、本発明の第１の特徴は，（イ）第１主面及び第１主面に対向する第２主面を有する基板部と，（ロ）第１主面から突出した柱状部と，（ハ）柱状部の基板部に接続された側とは反対側の端部から柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化された針状部とを備え，針状部の先端部に局所分析用の被測定領域を含む局所分析用針状試料であることを要旨とする。
【００１５】
第２の特徴は，（イ）第１主面及び第１主面に対向する第２主面を有する基板部と，（ロ）第１主面から突出した柱状部と，（ハ）柱状部の基板部に接続された側とは反対側の端部から柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化され，先鋭化された先端部に局所分析用の被測定領域を含む針状部と，（ニ）基板部の第２主面と接着するための平坦面を有する棒状の導電性ワイヤ部とを備える試料ホルダ組立体であることを要旨とする。
【００１６】
第３の特徴は，（イ）第１主面及び第１主面に対向する第２主面を有する基板部，第１主面から突出した柱状部，柱状部の基板部に接続された側とは反対側の端部から柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化され，先鋭化された先端部に局所分析用の被測定領域を含む針状部，及び基板部の第２主面に接続され，基板部を保持する試料ホルダからなる試料ホルダ組立体を固定する固定部と，（ロ）固定部を介して針状部の被測定領域をイオン化するための電圧を供給する電圧供給部と、（ハ）柱状部の針状部の先端を通る中心軸上において被測定領域の先端に対向し、被測定領域を分析する分析部とを備える局所分析装置であることを要旨とする。
【００１７】
第４の特徴は，（イ）被測定領域を含む構造体を切削し，第１主面及び第１主面に対向する第２主面を有する基板部及び基板部から突出した柱状部を形成するステップと，（ロ）柱状部の基板部に接続された側とは反対側の端部から柱状部が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化し，先鋭化した先端部に被測定領域を含む針状部を形成するステップとを備える局所分析用針状試料の作製方法であることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、薄膜状又は平面状の試料から所望の位置を抽出して作製することができ，試料作製時及び作製後の取扱いが容易で，ＡＰＦＩＭ導入時の試料の角度制御が容易且つ再現性が高い局所分析用針状試料，試料ホルダ組立体，局所分析装置，及び局所分析用針状試料の作製方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。また、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。この発明の技術的思想は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。
【００２０】
＜局所分析用針状試料構造＞
本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料１は，図１に示すように，第１主面及び第１主面に対向する第２主面を有する基板部２と，第１主面から突出した柱状部３と，柱状部３の基板部２に接続された側とは反対側の端部から，柱状部３が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化され，先鋭化された先端部に局所分析用の被測定領域７４を含む針状部４とを備える。
【００２１】
基板部２は，例えば，縦横５００μｍ四方，厚さ２００〜４００μｍの箱形である。基板部２の具体的な材料及び大きさは，分析対象の材料によってそれぞれ異なるが，例えば半導体基板上に形成した膜の構造等を分析する場合は，所望の半導体基板（例えばシリコン（Ｓｉ））を用いることが出来る。柱状部３は，基板部２と一体化しており，基板部２の第１主面の中央部から「第１の方向」に向かって縦横４０μｍ四方，高さ２００〜４００μｍに突出している。なお，「第１の方向」は，分析対象となる層の結晶方位等を考慮することにより，決定されるのが好ましい。即ち，図１に示すように，第１主面の伸延する方向に対して垂直方向を「第１の方向」としてもよいし，第１主面の伸延する方向に対して斜め方向を「第１の方向」としてもよい。
【００２２】
図２に示すように，柱状部３と基板部２との境界部分に，柱状部３から基板部２方向に向かってテーパー状に広がるテーパー部３ａを配置すれば，柱状部３の機械的強度が向上する。テーパー部３ａの配置する位置は特に限定しないが，例えば，第１主面から高さ２０μｍ付近に配置すれば，一定の目的を達成可能である。
【００２３】
針状部４は，図３に示すように，先端径Ｌが約９０ｎｍの針状の被測定領域７４を有する。先端径Ｌは，後述する局所分析装置５で発生させる電界強度により適宜変更可能であるが，一般的な局所分析装置においては，先端径Ｌが約２００ｎｍ以下のものが採用可能である。被測定領域７４には，導電性薄膜からなる第ｐ被測定膜７４ｐ，第ｑ被測定膜７４ｑ，第ｒ被測定膜７４ｒ，第ｓ被測定膜７４ｓ，第ｔ被測定膜７４ｔが順次積層された積層膜が含まれている。被測定領域７４を構成する第ｐ被測定膜７４ｐ，第ｑ被測定膜７４ｑ，第ｒ被測定膜７４ｒ，第ｓ被測定膜７４ｓ，第ｔ被測定膜７４ｔの具体的な材料及び大きさは分析対象の材料によって異なるが，例えば基板上に形成された磁気記録媒体や素子の結晶構造を測定したい場合は，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ等の磁性体材料，銅（Ｃｕ）等の導電性材料等が用いられる。なお，図３に示す針状部４においては，第ｐ被測定膜７４ｐ，第ｒ被測定膜７４ｒ，第ｔ被測定膜７４ｔとしてコバルト鉄（ＣｏＦｅ）層が配置され，第ｑ被測定膜７４ｑ，第ｓ被測定膜７４ｓとしてＣｕ層が配置されている。第ｐ被測定膜７４ｐ，第ｑ被測定膜７４ｑ，第ｒ被測定膜７４ｒ，第ｓ被測定膜７４ｓ，第ｔ被測定膜７４ｔの厚さＴp，Ｔq，Ｔr，Ｔs，Ｔtは，それぞれ１〜５ｎｍ程度である。
【００２４】
以下に示す局所分析装置の説明により更に明確となるが，実施の形態に係る局所分析用針状試料１によれば，先端に被測定領域７４を含む針状部４を有する柱状部３に一体化した基板部２を備える。このため，基板部２をピンセット等で挟むことにより，局所分析用針状試料１の作製時及び作製後の取扱いが容易になる。また，基板部２の第２主面は平坦であるため，後述する局所分析装置５内に固定するための導電性ワイヤ１１の先端に局所分析用針状試料１を固定するのが容易になるため，図１に示す局所分析用針状試料１によれば，分析の再現性が高くなると共に，局所分析用針状試料１の作製時又は分析装置導入時の歩留まりが向上する。また，図１に示す局所分析用針状試料１は，以下に述べるように，分析対象となる被測定領域７４として予め指定された所望の位置の周囲を選択的に切削することにより得られるので，平板状の試料から調べたい部分を選択的に抽出した局所分析用針状試料１が提供できる。
【００２５】
＜局所分析用針状試料の第１の作製方法＞
次に，図４〜図８を用いて実施の形態に係る局所分析用針状試料１の第１の作製方法について説明する。なお，以下に述べる局所分析用針状試料１の作製方法は一例であり，この変形例を含めて，これ以外の種々の作製方法により実現可能であることは勿論である。
【００２６】
（イ）まず，表面にボロン（Ｂ）を１０20ｃｍ-3ドープした厚さ６００μｍのＳｉからなる基板７１を用意する。この基板７１を希フッ酸処理することにより表面の自然酸化膜を除去した後，直ちに成膜装置に導入し，タンタル（Ｔａ）からなる第１のシード層７２をスパッタ法により厚さ１０ｎｍ程度に堆積する。続いて，図４に示すように，第１のシード層７２の表面にＣｏＦｅからなる第２のシード層７３をスパッタ法により厚さ１５ｎｍ程度に堆積する。
【００２７】
（ロ）次に，図５に示すように，第２のシード層７３の表面にＣｕからなる第１被測定膜７４ａを堆積する。続いて，第１被測定膜７４ａの表面にＣｏＦｅからなる第２被測定膜７４ｂを堆積する。第２被測定膜７４ｂの表面にＣｕからなる第３被測定膜７４ｃを堆積し，第３被測定膜７４ｃの表面にＣｏＦｅからなる第４被測定膜７４ｄを堆積する。このように，Ｃｕ層とＣｏＦｅ層とを，それぞれ例えば１０層ずつ全部で２０層程度に積層し，被測定領域７４を形成する。そして，最上段の第ｔ被測定膜７４ｔの表面にニッケル鉄（ＮｉＦｅ）からなるキャップ層をスパッタ法により厚さ１５０ｎｍ程度に堆積し，成膜装置から取り出す。
【００２８】
（ハ）次に，図５に示すように、被測定領域７４が形成された側の面の基板７１を精密切削装置等により選択的に機械的に切削し，図６に示すように，第１のシード層７２Ａ，７２Ｂ，・・・・・，第２のシード層７３Ａ，７３Ｂ，・・・・・，被測定膜７４Ａ，７４Ｂ，・・・・・を先端に有する例えば高さ２００μｍ，４０μｍ角の四角柱構造７６Ａ，７６Ｂ，・・・・・，を複数個形成する。精密切削装置としては，ダイシングソー，マシンニングセンタ，フライス盤，超音波振動切削装置，噴射型切削装置，ワイヤリー，ダイアモンドブレード等が使用可能である。続いて，図７に示すように，四角柱構造７６Ａを中心として周囲５００μｍ四方を、精密切削装置等で機械的に切削し，縦横５００μｍ，厚さ４００μｍの基板部２Ａと基板部２Ａに一体化した四角柱状の柱状部３Ａを形成する。
【００２９】
（ニ）次に，図７に示す結果物をＦＩＢ装置に導入し，図８に示すように，「環状ミル」と呼ばれる方法により，柱状部３Ａの先端部分から柱状部３Ａが突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化する。「環状ミル」とは，ＦＩＢの加工機能の一つであり，円Ｘ，円Ｙの２つの同心円で挟まれた部分のみをＦＩＢにより切削する加工方法である。内側の円Ｙの径ｄを小さくしていくことにより，柱状部３Ａが突出する方向に向かって徐々に径を小さく制御しながら精密に切削していくことが可能である。また，ＦＩＢを用いることにより，被測定膜７４Ａの結晶方位に応じて最適な角度に制御しながら切削することができる。この結果，図１に示すような針状部４が形成できる。
【００３０】
本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料１の作製方法によれば，分析対象となる部分、例えば被測定膜７４Ａを含む被測定領域７４等が予め形成された基板７１の所望の位置の周囲を選択的に切削することにより，平板状の試料から調べたい部分を選択的に抽出した局所分析用針状試料１が作製できる。このため，記録媒体や素子が既に形成された平板状の試料から所望の領域を選択的に抽出し，抽出した膜等の微細構造を，ＡＰＦＩＭを用いて調べることができる。
【００３１】
また，実施の形態に係る局所分析用針状試料１の作製方法では，被測定領域７４を先端に含む針状部４が接続された柱状の柱状部３に一体化するように平板状の基板部２を形成する。このため，基板部２をピンセット等で挟むことにより，局所分析用針状試料１の作製時及び作製後の取扱いが容易になる。基板部２から突出した柱状部３の突出する方向は，ＦＩＢにより切削方向を制御しながら精密に切削できるため，被測定膜７４の結晶方位等に合わせて局所分析用針状試料１を作製できる。この結果，局所分析用針状試料１の軸方向と局所分析用針状試料１の先端に存在する所望の被測定膜７４Ａの法線方向とを再現性良く所望の角度に調節でき，高い歩留まり且つ高い精度で測定可能な局所分析用針状試料１が作製できる。
【００３２】
＜局所分析用針状試料の第２の作製方法＞
図９〜図１１を用いて、実施の形態に係る局所分析用針状試料１の第２の作製方法を説明する。なお、第２の作製方法では、平板状の基板７１から局所分析用針状試料１を作製する方法の一例を説明する。
【００３３】
図９に示すように，ボロン（Ｂ）を１０20ｃｍ-3ドープした厚さ６００μｍのＳｉからなる基板７１の表面に５ｍｍ程度の間隔をおいて，測定対象となる部分にレーザーマーカーにより印Ｍを付ける。印Ｍの付け方は任意であり，例えば，被測定領域が平板状試料の表面を含む場合には，選択した被測定領域を中心にした正方形の各頂点をなすように４つの印を付けるなど，測定領域を壊すことなく認識できる方法で付けることが望ましい。続いて，表面に印Ｍが付けられた側の基板７１を精密切削装置等により選択的に切削し，印Ｍを先端に有する高さ２００μｍ，４０μｍ角の四角柱構造７６を形成する。続いて，図１０に示すように，印Ｍを目印として周囲５００μｍ四方を精密切削装置で切削し，柱状部３に一体化した縦横５００μｍ，厚さ４００μｍの基板部２を形成する。
【００３４】
次に，図１０に示す結果物をＦＩＢ装置に導入し，図１１に示すように，柱状部３の先端を，環状ミルにより柱状部３の先端部分から柱状部３が突出する方向に向かって錐体をなすように先鋭化する。この結果，図１に示すような局所分析用針状試料１が形成できる。
【００３５】
実施の形態に係る局所分析用針状試料１の第２の作製方法によれば，平板状の基板７１の表面に印Ｍを付け，印Ｍを目印として，四角柱形状の柱状部３及び柱状部３に一体化した基板部２を形成する。このため，平板状の試料から調べたい部分を選択的に抽出して形成することができる。なお、基板７１に薄膜を成長させた後に印Ｍをつけ、印Ｍを目印として柱状部３及び基板部２を形成してもよいことは勿論である。また，得られた局所分析用針状試料１は，基板部２をピンセット等で挟むことにより取扱いが容易になる。このため，局所分析装置５の内部に局所分析用針状試料１を固定する際の再現性が高くなり，より再現性の高い測定を行うことができる。また，構造上の特徴から被測定領域が判別可能な場合は，印Ｍを付けなくても，構造上の特徴を利用して所望の領域を抽出した針状試料１を得ることができるのは勿論である。
【００３６】
得られた局所分析用針状試料１をイオンミリング装置に導入し，アルゴン（Ａｒ）イオンによる表面クリーニングを行った後に透過型電子顕微鏡で観察した結果を図１２に示す。比較例として，ＦＩＢに導入した後，表面クリーニングを行わないで観察した結果を図１３に示す。図１２，１３中の白い部分がＦＩＢによる切削より形成されたアモルファス層４αを示し，図１２，１３中の黒い部分がアモルファス化しなかった部分を示している。図１３に示すように，表面クリーニングを行わなかった場合は，針状部４の周囲に厚さ２０ｎｍ以上のアモルファス層が観察される。一方，表面クリーニングを行った図１２に示す場合では，アモルファス層４αは認められるものの，厚さは５ｎｍ以下である。この結果から，局所分析用針状試料１を加工する際には，ＦＩＢに加えてイオンミリングによる表面クリーニングを行うことにより，より精度の高い分析が実現可能であることが分かる。
【００３７】
＜局所分析装置＞
実施の形態に係る局所分析用針状試料１の観察に適した局所分析装置５として，ＡＰＦＩＭの概要を図１４に示す。なお，図１４に示すＡＰＦＩＭは一例であり，各構成部品の材質、形状、構造、配置等は下記のものに限定するものはでない。本発明の実施の形態に係る局所分析装置５は，処理室（チャンバー）１００と，局所分析用針状試料１を処理室１００の内部に固定する固定部１０と，固定部１０を介して局所分析用針状試料１に接続され，局所分析用針状試料１の被測定膜７４に電圧を供給する電圧供給部２０と、被測定膜７４の先端を通る中心軸上において被測定膜７４の先端に対向し、被測定膜７４を分析する分析部６０とを備える。
【００３８】
処理室１００は，処理室１００内部を真空にするためのステンレス鋼（ＳＵＳ）等からなる金属製のチャンバーであり，フランジ５０の外側に真空ポンプが接続されている。水素（Ｈ2），ヘリウム（Ｈｅ），ネオン（Ｎｅ）等の結像ガスは，バルブ４５を介して処理室１００に接続されたガス供給部４０から処理室１００内に導入される。固定部１０に接続された電圧供給部２０は，局所分析用針状試料１の先端に１０9Ｖ／ｍ程度の負の電界，或いは５×１０10Ｖ／ｎｍ程度の正の電界を生じさせるための電圧を供給する。固定部１０は，局所分析用針状試料１を冷却するための冷却機３０が接続されている。
【００３９】
固定部１０は，図１５に示すように，棒状の導電性ワイヤ１１及び導電性ワイヤ１１に接続された筒状の試料ホルダ１２を有する。導電性ワイヤ１１は，例えば長さ約１ｃｍ，直径約０．５ｍｍ程度のＣｕ，銀（Ａｇ），チタン（Ｔｉ）等からなるワイヤが使用可能であるが，ワイヤの材料や大きさは特に限定されない。試料ホルダ１２は，ＡＰＦＩＭの標準ホルダと互換性をもつように設計された既存の器具を用いることができる。図１５に示す固定部１０においては，ステンレス製の試料ホルダ１２の先端の中央に穴１２ａが設けられ，導電性ワイヤ１１の一方の先端を折り曲げて穴に差し込む等の固定方法により，試料ホルダ１２と導電性ワイヤ１１とが固定可能になっている。導電性ワイヤ１１の試料ホルダ１２に接続されない側の先端に，図１６に示すように，導電性エポキシ樹脂，銀ペースト等からなる導電性接着剤１３により局所分析用針状試料１を固定することで試料ホルダ組立体１０ａが形成できる。導電性接着剤を用いる代わりに，例えば，エポキシ樹脂等の絶縁性接着剤を用いて接着し，その後金属をコーティングするなどの方法で電気的接触を得てもよい。
【００４０】
分析部６０は，図１４に示すように，局所分析用針状試料１の中心軸が通る位置に対向し，且つ針状部４の先端部に直交する主面を有して配置されたマイクロチャネルプレート６１を備える。更に，分析部６０は，マイクロチャネルプレート６１の主面の伸延する方向と平行な主面を有してマイクロチャネルプレート６１に隣接して配置された蛍光板６２，マイクロチャネルプレート６１及び蛍光板６２の局所分析用針状試料１の中心軸と対向する位置に配置されたプローブホール６３を介して局所分析用針状試料１の先端に対向する検出器６４，及び局所分析用針状試料１の中心軸上に位置し，蛍光板６２を見通す観察窓６５を備える。
【００４１】
マイクロチャネルプレート６１は，針状部４の先端から放出される被測定膜７４のイオンの位置等を検出可能な二次元のイメージ増倍管である。蛍光板６２は，マイクロチャネルプレート６１により得られた像を検出する。観察窓６５は，蛍光板６２が検出した像を観察する窓である。検出器６４は，針状部４から放出されたイオンを質量分析する。検出器６４は出力装置７０に接続されている。なお，局所分析用針状試料と検出器６４の間には，主に質量分解能を向上させる目的で，イオン化した物質の飛行道程を変化させるリフレクトロンなどが設けられていても良い。
【００４２】
実施の形態に係る局所分析用針状試料１を用いた局所分析装置５によれば，固定部１０の導電性ワイヤ１１の先端に，基板部２を有する局所分析用針状試料１を固定する。局所分析用針状試料１は，基板部２をピンセットなどで挟むことにより取扱いが容易になる。このため，基板部２をもたない錐体の針状試料を固定する場合に比べ，導電性ワイヤ１１の先端に局所分析用針状試料１を固定するのが容易になる。
【００４３】
＜局所分析装置の測定方法＞
次に，実施の形態に係る局所分析装置５の測定方法について説明する。以下に示す局所分析装置５の測定方法は一例であり，測定条件，測定順序等は，下記のものに限定するものはでない。
【００４４】
まず，図１５に示すように，導電性ワイヤ１１の一方の先端を折り曲げ，折り曲げた側の導電性ワイヤ１１の先端を試料ホルダ１２に設けられた穴１２ａに差し込んで固定する。続いて，図１に示す局所分析用針状試料１の基板部２をピンセットで挟み，肉眼で観察しながら，図１６に示すように，局所分析装置５の導電性ワイヤ１１の先端に固定する。続いて，導電性ワイヤ１１の先端に固定した局所分析用針状試料１を，図５に示す局所分析装置（ＡＰＦＩＭ）５に導入し，イメージングガスとしてＨ2とＮｅの混合ガスをガス供給部４０から供給し，冷却機３０で局所分析用針状試料１の先端を冷却しながら，電圧供給部２０により局所分析用針状試料１の先端に徐々に電圧を印加する。さらに，局所分析用針状試料１の先端の電界蒸発を助長するために電圧を上げ続け，針状部４の先端の被測定膜７４の構造を表す像を観察する。この過程で，局所分析用針状試料１の先端の軸の角度の調整は、得られる像を見ながら適宜行われる。
【００４５】
続いて，局所分析装置５の導電性ワイヤ１１の先端に固定した局所分析用針状試料１の先端に存在する原子の質量分析を行うためのアトムプローブ分析を行う。ＦＩＭ観察の場合と同様に，冷却機３０で局所分析用針状試料１を冷却しながら，電圧供給部２０により局所分析用針状試料１の先端に徐々に電圧を印加し，更に，この電圧の２０％程度の大きさのパルス電圧を重畳する。局所分析用針状試料１の先端に高電界が加えられることにより，局所分析用針状試料１の先端の被測定領域７４の原子が電界蒸発を起こしてイオン化する。イオン化した原子は，プローブホールを通過して検出器６４に検出される。パルス電圧を加えた時間を基準にして，イオンの飛行時間を測定することによって質量分析が可能になる。
【００４６】
実施の形態に係る局所分析用針状試料１を用いた局所分析装置５によれば，取扱いが容易な局所分析用針状試料１を固定部１０に固定することにより，例えば１０個作った局所分析用針状試料１のすべてを失敗することなく固定できる。したがって，図１に示す局所分析用針状試料１を用いた局所分析装置５によれば，分析したい被測定膜７４の原子構造を高い歩留まりで，再現性良く分析できる。
【００４７】
図１に示す局所分析用針状試料１を用いて，図１４に示す局所分析装置５でＦＩＭ観察を行った結果を図１７に示す。図１７は，局所分析用針状試料１の先端の被測定膜７４に徐々に電圧を印加し，２ｋＶ付近から輝点が観察され始めた後も更に電圧を印加し続けた結果得られた像を示している。図１７に示す像から明らかなように，図３に示す針状部４の先端の被測定膜７４に形成された第ｔ被測定膜７４ｔ（ＣｏＦｅ層），第ｓ被測定膜７４ｓ（Ｃｕ層），・・・・・，第ｐ被測定膜７４ｐ（Ｃｕ層）に対応して，第ｔ被測定膜の像Ｉｔ，第ｓ被測定膜の像Ｉｓ，・・・・・，第ｐ被測定膜の像Ｉｐがそれぞれ同心円状のコントラストとして明瞭に映っているのが観察できる。  
さらに，図１に示す局所分析用針状試料１に対し，図１４に示す局所分析装置５によりアトムプローブ分析を行った結果を図１８に示す。図１に示す局所分析用針状試料１の第ｔ被測定膜の膜厚Ｔｔ，第ｓ被測定膜の膜厚Ｔｓ，・・・・・，第ｐ被測定膜の膜厚Ｔｐの各膜厚にそれぞれ対応して測定される組成比が急峻に変化し，ＣｏＦｅ層とＣｕ層の交互積層構造が形成されていることが明瞭に確認できる。
【００４８】
＜試料ホルダ組立体＞
図１６に示す導電性ワイヤ１１の代わりに，図１９に示すように，基板部２の第２主面と接着するための平坦面１１ａを先端に有する棒状の導電性ワイヤ１１Ａを用いれば、局所分析用針状試料１との固定を更に容易且つ確実に行うことができる試料ホルダ組立体１０ｂが得られる。図１９においては、基板部２の幅（図１９の紙面に向かって水平方向の長さ）か、基板部２の幅より大きい長さの平坦部分を確保した平坦面１１ａを先端部に有する棒状の導電性ワイヤ１１Ａが用いられている。図１９に示す導電性ワイヤ１１の平坦面１１ａは，例えば断面の直径が０．５ｍｍ程度のチタンワイヤの端面を機械的に研磨すればよい。導電性ワイヤ１１の平坦面１１ａには，加工方法によっては中心付近に小さな穴，或いは微小の凹凸が生じる場合もある。しかし，基板部２の第２主面の一部と接着し基板部２を固定できる程度の平坦な面、好ましくは基板部２の幅以上の大きさを確保した平坦な面、更に好ましくは基板部２の第２主面の占める面積以上の平坦な面が、導電性ワイヤ１１Ａに形成されていれば，一定の効果を奏する。
【００４９】
図１９に示す試料ホルダ組立体１０ｂにおいて，導電性ワイヤ１１Ａに局所分析用針状試料１を固定する際は，局所分析用針状試料１の基板部２の第２主面が平坦面１１ａと対向するように，導電性接着剤１３を用いて導電性ワイヤ１１Ａと局所分析用針状試料１とを接着する。その後，導電性ワイヤ１１Ａに固定した局所分析用針状試料１を図１４に示す局所分析装置５の内部に固定する。この固定方法により，例えば図１６に示す導電性ワイヤ１１に局所分析用針状試料１を固定する場合に１０個のうちの９個が分析前に局所分析用針状試料１の角度を補正する必要があるのに比べ，図１９に示す導電性ワイヤ１１Ａを用いた場合では，１０個の局所分析用針状試料１のすべてが角度を補正する必要なく分析ができる。
【００５０】
図２０に示すように，導電性ワイヤ１１Ｂの平坦面１１ａの周囲に突部１１ｂを配置し，図１２に示すように，基板部２が導電性ワイヤ１１Ｂの先端に一部埋設できるように導電性ワイヤ１１Ｂの先端を機械的切削により加工すれば，突部１１ｂが局所分析用針状試料１を固定する際のガイドの役割を果たす。このため，図２０に示す試料ホルダ組立体１０ｃによれば，局所分析装置５への固定が図１９に示す試料ホルダ組立体１０ｂを用いた場合より更に容易になる上，被測定膜７４の先端の角度の制御が簡単になる。
【００５１】
例えば図２０に示す例においては，直径０．５ｍｍのチタンワイヤの中心部に，基板部２の大きさに合わせて設計した縦横０．３ｍｍ程度の四角形の溝を，精密切削装置等により形成する。平坦面１１ａは，図１０に示す導電性ワイヤ１１Ａと同様に，加工方法によっては小さな穴，或いは微小の凹凸が生じる場合もあるが，基板部２の第２主面の占める面積以上の平坦な面が全体として確保されればよい。また，図１２に示す導電性ワイヤ１１Ｂは，四角形の平坦面１１ａの四隅を平坦面１１ａに比べて深く切削することにより平坦面１１ａ表面に微小の凹凸が生じていても，本発明の効果を損ねるものではない。
【００５２】
図２０に示す導電性ワイヤ１１Ｂに局所分析用針状試料１を固定する際は，図２１に示すように，局所分析用針状試料１の基板部２の第２主面が平坦面１１ａと対向するように，導電性接着剤１３を用いて導電性ワイヤ１１Ｂと局所分析用針状試料１とを接着する。その後，導電性ワイヤ１１Ｂに固定した局所分析用針状試料１を図１４に示す局所分析装置５内部に固定する。この固定方法によれば，図１９に示す導電性ワイヤ１１Ａを用いた場合と同様に局所分析用針状試料１の角度を補正する必要なく分析ができる。
【００５３】
さらに，導電性ワイヤ１１Ｂと局所分析用針状試料１との接着後の軸のズレを光学顕微鏡で観察すると，図１９に示す導電性ワイヤ１１Ａを用いた試料ホルダ組立体１０ｂでは，導電性ワイヤ１１Ａ端面の中心と局所分析用針状試料１の先端部との軸のズレが１０個中最大０．１５ｍｍ程度になる。一方，図２１に示す試料ホルダ組立体１０ｃでは，導電性ワイヤ１１Ｂ端面の中心と局所分析用針状試料１の先端部との軸のズレが，１０個中最大でも０．０８ｍｍ程度に抑えることができる。この結果から，図１１に示す導電性ワイヤ１１Ｂを用いた試料ホルダ組立体１０ｃによれば，局所分析用針状試料１を簡単に固定でき，局所分析用針状試料１の先端の向きと導電性ワイヤ１１Ｂの軸方向のズレを少なくできることが理解できる。したがって，再現性良く高い歩留まりで局所分析用針状試料１の被測定領域７４の分析ができる。
【００５４】
（その他の実施の形態）
上記のように，本発明は実施の形態によって記載したが，この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態，実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５５】
上述した局所分析用針状試料１は，ＦＩＭ，アトムプローブ，三次元アトムプローブの他に，局所分析用針状試料１と同様な試料を測定することができる他の様々な局所分析装置に応用可能である。
【００５６】
局所分析用針状試料１の表面は，機械的な切削や研磨によって形成された凹凸や荒れが生じていても本発明の効果を損ねるものではない。また，柱状部３の形状を円柱状にする，柱状部３の高さを１５０μｍ，３００μｍにする，柱状部の縦横の幅を５０μｍ，３０μｍにする，或いは基板部２の大きさを３００μｍ四方にする等の変更を適宜加えても，実施の形態において説明した局所分析用針状試料１と同様の効果が得られることは勿論である。
【００５７】
上述した局所分析用針状試料１の作製方法においては，基板上に柱状部３を形成した後に基板部２の大きさを規定し，その後，柱状部３の先端を加工することによって針状部４を切削したが，加工手順は上述した方法に限定されない。また，上述した局所分析用針状試料１の作製方法では，針状部４を切削する際にＦＩＢを用いて切削したが，切削する手段はＦＩＢに限定されず，機械的な研磨，化学研磨，電解研磨又はそれらの組み合わせ等のどのような手段によっても上述した実施の形態に係る発明の奏する効果と同様の効果を得ることができる。
【００５８】
このように，本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって，本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料（その１）を示す斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料（その２）を示す斜視図である。
【図３】図１に示す局所分析用針状試料の針状部の先端に形成された被測定膜を示す断面図である。
【図４】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第１の作製方法（その１）である。
【図５】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第１の作製方法（その２）である。
【図６】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第１の作製方法（その３）である。
【図７】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第１の作製方法（その４）である。
【図８】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第１の作製方法（その５）である。
【図９】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第２の作製方法（その１）である。
【図１０】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第２の作製方法（その２）である。
【図１１】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料の第２の作製方法（その３）である。
【図１２】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料に表面クリーニングを施した場合における針状部の先端を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す説明図である。
【図１３】本発明の実施の形態に係る局所分析用針状試料に表面クリーニングを施さない場合における針状部の先端を走査型電子顕微鏡で観察した結果を示す説明図である。
【図１４】本発明の実施の形態に係る局所分析装置を示す説明図である。
【図１５】本発明の実施の形態に係る局所分析装置の固定部の一例を示す説明図である。
【図１６】本発明の実施の形態に係る試料ホルダ組立体を示す説明図である。
【図１７】図１に示す局所分析用針状試料の先端の被測定膜をＦＩＭ観察して得られた像を示す説明図である。
【図１８】図１に示す局所分析用針状試料の先端の被測定膜をＡＰＦＩＭ観察して得られた質量分析結果を示す説明図である。
【図１９】本発明の実施の形態に係る試料ホルダ組立体を示す側面図である。
【図２０】本発明の実施の形態に係る試料ホルダ組立体に好適な導電性ワイヤを示す断面図である。
【図２１】本発明の実施の形態に係る試料ホルダ組立体を示す断面図である。
【符号の説明】
【００６０】
１…局所分析用針状試料
２…基板部
３…柱状部
３ａ…テーパー部
４…針状部
４α…アモルファス層
５…局所分析装置
１０…固定部
１０ａ，１０ｂ，１０ｃ…試料ホルダ組立体
１１，１１Ａ，１１Ｂ…導電性ワイヤ
１１ａ…平坦面
１１ｂ…突部
１２…試料ホルダ
１３…導電性接着剤
２０…電圧供給部
３０…冷却器
４０…ガス供給部
４５…バルブ
５０…フランジ
６０…分析部
６１…マイクロチャネルプレート
６２…蛍光体
６３…プローブホール
６４…検出器
６５…観察窓
７０…出力装置
７１…基板
７２，７２Ａ，７２Ｂ…第１のシード層
７３，７３Ａ，７３Ｂ…第２のシード層
７４…被測定領域
７４Ａ，７４Ｂ…被測定膜
７４ａ…第１被測定膜
７４ｂ…第２被測定膜
７４ｃ…第３被測定膜
７４ｄ…第４被測定膜
７４ｐ…第ｐ被測定膜
７４ｑ…第ｑ被測定膜
７４ｒ…第ｒ被測定膜
７４ｓ…第ｓ被測定膜
７４ｔ…第ｔ被測定膜
７５…キャップ層
７６，７６Ａ，７６Ｂ…四角柱構造
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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