(57)【要約】【課題】  本発明は、簡易な測定操作で分析精度を向上させることができる気中不純物測定装置及びその方法を提供することを目的とする。【解決手段】  気中の不純物を純水に捕集する捕集部と、捕集部によって捕集された捕集液を少なくとも２つに分割する分割部と、分割部によって分割された各捕集液のうち少なくともいずれか１つの捕集液に酸化剤を添加する酸化剤添加部と、酸化剤が添加された捕集液と酸化剤が添加されていない捕集液の少なくともいずれか一方を分析する分析部とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気中の不純物を純水に捕集する捕集部と、
前記捕集部によって捕集された捕集液を少なくとも２つに分割する分割部と、
前記分割部によって分割された前記各捕集液のうち少なくともいずれか１つの捕集液に酸化剤を添加する酸化剤添加部と、
前記酸化剤が添加された前記捕集液と前記酸化剤が添加されていない前記捕集液の少なくともいずれか一方を分析する分析部と
を備えることを特徴とする気中不純物測定装置。
【請求項２】
前記酸化剤は、過酸化水素水であることを特徴とする請求項１記載の気中不純物測定装置。
【請求項３】
前記酸化剤添加部は、前記捕集液中の前記過酸化水素の濃度が0.01重量％ないし0.03重量％になるように前記過酸化水素水を添加することを特徴とする請求項２記載の気中不純物測定装置。
【請求項４】
前記酸化剤は、オゾンであることを特徴とする請求項１記載の気中不純物測定装置。
【請求項５】
気中の不純物を純水に捕集する捕集ステップと、
前記捕集ステップによって捕集された捕集液を少なくとも２つに分割する分割ステップと、
前記分割ステップによって分割された前記各捕集液のうち少なくともいずれか１つの捕集液に酸化剤を添加する酸化剤添加ステップと、
前記酸化剤が添加された前記捕集液と前記酸化剤が添加されていない前記捕集液の少なくともいずれか一方を分析する分析ステップと
を備えることを特徴とする気中不純物測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は気中不純物測定装置及びその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造装置が設置されたクリーンルームなどの気中のイオン性不純物の測定方法として、気中のイオン性不純物を例えばインピンジャーや拡散スクラバーなどの方法を用いて純水中に溶解捕集し、その捕集水中のイオン性不純物をイオンクロマト装置と呼ばれる分析装置で分析する純水捕集イオンクロマト測定方法が採用されている。
【０００３】
以下、従来の気中イオン性不純物測定方法に関する文献名を記載する。
【特許文献１】特開平８−３０４３６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところでかかる純水捕集イオンクロマト測定方法においては、気中のＳＯＸが捕集水中ではＳＯ４に酸化されているとみなして水中のＳＯ４を測定するようになされているが、ＳＯＸのうち最も割合の高いＳＯ２は水中では十分にＳＯ４に酸化されておらず、ＳＯＸ濃度が実際の値よりも低く測定されるという問題があった。
【０００５】
またマニュアル分析法として、捕集水中に予めＨ２Ｏ２を添加した上で大気捕集を行う方法が開発されており、この方法を用いて捕集すると、ＳＯＸの酸化がすすみ捕集効率が向上することが知られている。しかしながらかかる方法では、気中のＮＨ３やＮＯＸなども酸化されてしまうため、ＳＯＸ以外のイオンを同一の捕集液で測定することができないという不都合があった。
【０００６】
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、簡易な測定操作で精度良く分析することができる気中不純物測定装置及びその方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様による気中不純物測定装置は、
気中の不純物を純水に捕集する捕集部と、
前記捕集部によって捕集された捕集液を少なくとも２つに分割する分割部と、
前記分割部によって分割された前記各捕集液のうち少なくともいずれか１つの捕集液に酸化剤を添加する酸化剤添加部と、
前記酸化剤が添加された前記捕集液と前記酸化剤が添加されていない前記捕集液の少なくともいずれか一方を分析する分析部と
を備えることを特徴とする。
【０００８】
また本発明の一態様による気中不純物測定方法は、
気中の不純物を純水に捕集する捕集ステップと、
前記捕集ステップによって捕集された捕集液を少なくとも２つに分割する分割ステップと、
前記分割ステップによって分割された前記各捕集液のうち少なくともいずれか１つの捕集液に酸化剤を添加する酸化剤添加ステップと、
前記酸化剤が添加された前記捕集液と前記酸化剤が添加されていない前記捕集液の少なくともいずれか一方を分析する分析ステップと
を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の気中不純物測定装置及びその方法によれば、ＳＯＸを含む不純物を、同一の捕集液を用いて精度良く分析することができ、従って簡易な測定操作で分析精度を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１１】
図１に、本発明の実施の形態による気中不純物測定装置１を示す。大気捕集部２は、気中のイオン性不純物を例えばインピンジャーや拡散スクラバーなどの方法で純水中に捕集し、得られた捕集液を分割部３に送る。
【００１２】
分割部３は、送られてきた捕集液を捕集液Ｌ１，Ｌ２及びＬ３に３分割し、酸化剤添加部４は、このうち捕集液Ｌ３のみに酸化剤を添加するようになされている。ここで酸化剤添加部４は、酸化剤として例えば過酸化水素水やオゾンなどを使用することができる。但し、ＳＯ２が十分にＳＯ４に酸化される最低量の酸化剤を添加することが望ましく、例えば過酸化水素水を使用する場合であれば、捕集液中のＨ２Ｏ２濃度が0.01重量％〜0.03重量％になるように添加することが望ましい。
【００１３】
ここで、下限値を0.01重量％としたのは、ＳＯ２の酸化を十分に進行させるために必要な下限濃度を満足させるためであり、また上限値を0.03重量％としたのは、不純物の混入による測定バックグラウンド上昇（すなわち測定精度低下）を防止するためである。
【００１４】
続いて捕集液Ｌ１は、陽イオン濃縮部５に送られ、当該陽イオン濃縮部５において陽イオン濃縮処理が施された後、陽イオン分離分析部６に送られる。陽イオン分離分析部６は、捕集液Ｌ１に含まれるＮＨ４，Ｎａなどの陽イオン成分を分析する。
【００１５】
一方、捕集液Ｌ２は、陰イオン濃縮部７に送られ、当該陰イオン濃縮部７において陰イオン濃縮処理が施された後、陰イオン分離分析部８に送られる。陰イオン分離分析部８は、捕集液Ｌ２に含まれるＦ、Ｃｌ、ＮＯ２、ＮＯ３、Ｂｒ、ＰＯ４などの陰イオン成分を分析する。
【００１６】
この捕集液Ｌ２の分析が終了した後、酸化剤が添加された捕集液Ｌ３は、陰イオン濃縮部７に送られ、当該陰イオン濃縮部７において陰イオン濃縮処理が施された後、陰イオン分離分析部８に送られる。陰イオン分離分析部８は、酸化剤が添加された捕集液Ｌ３に含まれるＳＯ４を分析する。
【００１７】
陰イオン分離分析部８で測定されるＳＯ４は、気中のＳＯ２及びＳＯ３がＳＯ４に酸化されたものと、もともと気中にＳＯ４として存在していたものとが加算されたものであり、これにより気中のＳＯＸの総量が測定されることになる。
【００１８】
ここで図２に、気中不純物測定装置１の具体的な構成を示す。大気捕集部２は、気中のイオン性不純物を例えばバブリングなどで捕集し、得られた捕集液を、分割部３に含まれる３方バルブ１０を通じて陽イオン測定系１１と陰イオン測定系１２とに分けて送液する。
【００１９】
その際、大気捕集部２は、得られた捕集液のうち、１／３の量の捕集液Ｌ１を陽イオン測定系１１に送液すると共に、１／３の量の捕集液Ｌ２を陰イオン測定系１２に送液し、１／３の量の捕集液Ｌ３を残しておく。
【００２０】
陽イオン測定系１１に送液された捕集液Ｌ１は、６方バルブ１３を通じて、陽イオン濃縮部５に含まれる陽イオン濃縮カラム１４に送液され、当該陽イオン濃縮カラム１４は、陽イオン不純物を濃縮する。
【００２１】
その後、気中不純物測定装置１は、６方バルブ１３を切り換え、陽イオン溶離液１５を陽イオン濃縮カラム１４に送液することにより、濃縮された陽イオン不純物を、陽イオン分離分析部６に含まれる陽イオン分離カラム１６及び陽イオン導電率測定器１７に順次送液し、当該陽イオン導電率測定器１７において陽イオン不純物の測定を行う。
【００２２】
同様にして陰イオン測定系１２に送液された捕集液Ｌ２は、６方バルブ１８を通じて、陰イオン濃縮部７に含まれる陰イオン濃縮カラム１９に送液され、当該陽イオン濃縮カラム１９は、陰イオン不純物を濃縮する。
【００２３】
その後、気中不純物測定装置１は、６方バルブ１８を切り換え、陰イオン溶離液２０を陰イオン濃縮カラム１９に送液することにより、濃縮された陰イオン不純物を、陰イオン分離分析部８に含まれる陰イオン分離カラム２１及び陰イオン導電率測定器２２に順次送液し、当該陰イオン導電率測定器２２において陰イオン不純物の測定を行う。
【００２４】
さらに、気中不純物測定装置１は、陰イオン不純物を陰イオン濃縮カラム１９から陰イオン分離カラム２１に送液した後、大気捕集部２に残されている捕集液Ｌ３を、当該大気捕集部２から陰イオン測定系１２に送液する。
【００２５】
その際、気中不純物測定装置１は、バルブ２３を開くことにより、酸化剤添加部４に含まれる酸化剤タンク２４に蓄積されている酸化剤を捕集液Ｌ３に添加する。その後、気中不純物測定装置１は、上述の陰イオン不純物の測定と同様にして、陰イオン測定系１２において酸化剤が添加された捕集液Ｌ３に含まれるＳＯ４の測定を行う。
【００２６】
ここで、気中のＳＯ２捕集効率を測定した一例を図３に示す。図３（ａ）に示すように、従来の気中不純物測定装置を使用し、純水捕集イオンクロマト測定方法で分析した場合には、気中濃度７０[ppb]のＳＯ２を捕集したときの捕集効率は、約７０％であり、不十分であった。またＳＯ２の気中濃度が高くなると（例えば７６０[ppb]）、ＳＯ２が十分にＳＯ４に酸化されず、捕集効率はさらに低下する傾向にある。
【００２７】
これに対して、図３（ｃ）に示すように、上記実施の形態による気中不純物測定装置１を使用し、捕集を純水で行って測定前にＨ２Ｏ２を添加する測定前Ｈ２Ｏ２添加方法で分析した場合には、気中濃度７０[ppb]のＳＯ２を捕集したときの捕集効率は、約９５％以上であった。またＳＯ２の気中濃度が高くなると（例えば７６０[ppb]）、ＳＯ２が十分にＳＯ４に酸化されず、捕集効率は若干低下する傾向にある。
【００２８】
この捕集効率は、図３（ｂ）に示すように、捕集水中に予めＨ２Ｏ２を添加した後に大気捕集を行うＨ２Ｏ２水捕集方法で分析した場合と同等の捕集効率であることが確認された。
【００２９】
以上の構成を備えたことにより、気中不純物測定装置１によれば、気中のイオン性不純物を純水中に捕集した捕集液に、酸化剤を添加した上で、イオンクロマト測定を実行することにより、気中のＳＯＸ濃度を精度良く分析することができる。
【００３０】
また気中不純物測定装置１では、気中のイオン性不純物を純水中に捕集した捕集液を分割し、ＳＯＸを測定する捕集液Ｌ３のみに測定前に酸化剤を添加した上でイオンクロマト測定するようにしたことにより、同一の捕集液を用いてＳＯＸ以外のイオン成分（この場合、陽イオン成分と陰イオン成分）も測定することができる。
【００３１】
このように気中不純物測定装置１では、気中のイオン性不純物を純水中に捕集した捕集液を分割し、このうちの一部についてはそのままイオンクロマト測定し、その後、残りの捕集液Ｌ３に酸化剤を添加した上でイオンクロマト測定するようにしたことにより、ＳＯＸと当該ＳＯＸ以外のイオン性不純物を、同一の捕集液を用いて精度良く分析することができ、従って簡易な測定操作で分析精度を向上させることができる。
【００３２】
因みに、この気中不純物測定装置１では、大気捕集を行わずに測定することにより、酸化剤などを含む当該気中不純物測定装置１のバックグラウンド（すなわち初期値）を測定することが可能である。よって、この気中不純物測定装置１では、予めバックグラウンドを測定しておき、実際の大気捕集による測定から当該バックグラウンドを差し引くことにより、一段と正確な測定を行い得る。
【００３３】
なお上述の実施の形態においては、半導体製造装置が設置されたクリーンルームの気中のイオン性不純物を測定する場合について述べたが、本発明はこれに限らず、例えば公害調査のため気中のイオン性不純物を測定する場合など、他の種々の気中のイオン性不純物を測定する場合に適用することも可能である。
【００３４】
また上述の実施の形態は一例であって、本発明を限定するものではない。例えば大気捕集部２によって捕集された捕集液を必ずしも３分割する必要はなく、少なくとも２分割し得るものであれば良い。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の実施の形態による気中不純物測定装置の構成を示すブロック図である。
【図２】同気中不純物測定装置の具体的な構成を示すブロック図である。
【図３】気中のＳＯ２捕集効率を測定した一例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００３６】
１  気中不純物測定装置
２  大気捕集部
３  分割部
４  酸化剤添加部
５  陽イオン濃縮部
６  陽イオン分離分析部
７  陰イオン濃縮部
８  陰イオン分離分析部
１０  ３方バルブ
１１  陽イオン測定系
１２  陰イオン測定系
１３、１８  ６方バルブ
１４  陽イオン濃縮カラム
１６  陽イオン分離カラム
１７  陽イオン導電率測定器
１９  陰イオン濃縮カラム
２１  陰イオン分離カラム
２２  陰イオン導電率測定器
２３  バルブ
２４  酸化剤タンク
【図１】
2005214827.tif 000003
【図２】
2005214827.tif 000004
【図３】
2005214827.tif 000005