(57)【要約】【課題】  巨大結晶の結晶方位を含め、高精度で所望の方位で切り出すことの出来る結晶定方位切断方法、Ｘ線結晶方位測定装置、結晶試料保持装置を提供する。【解決手段】  Ｘ線結晶方位測定装置は、一部に測定用小孔１１を形成し結晶試料Ｓの被測定面を下面にして載置可能な試料テーブル１０と、その下方に配置されＸ線を小孔を介して試料の被測定面に照射するＸ線管１００と、測定面からの回折像を撮像するＣＣＤカメラ１２０と、ＣＣＤカメラで撮像された回折像により結晶面の結晶定方位を測定する手段とを備え、かつ、Ｘ線管に取り付けられたコリメータ１１０は交換可能で入射Ｘ線の発散角を調整し、ＣＣＤカメラはそのカメラ長を調整可能であり、結晶定方位切断の際には全３軸方位測定により測定を行ない、一方、切断面の微調整を行なう際には、面方位測定に切り換えて測定を行なう。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
その一部に測定用小孔を形成し、結晶試料の被測定面を下面にして載置可能な試料テーブルと、前記テーブルの下方に配置され、Ｘ線を前記測定用小孔を介して前記結晶試料の被測定面に照射する手段と、前記結晶試料の被測定面からの回折像を撮像する手段と、前記撮像手段により撮像された回折像に基づいて、前記結晶試料の被測定面における結晶定方位を測定する手段とを備えており、かつ、前記Ｘ線照射手段は、入射Ｘ線の発散角を調整する手段を備えると共に、前記撮像手段は、カメラ長を調整する手段を備えており、もって、全３軸方位測定と面方位測定とを切り換えて実行することが出来ることを特徴とするＸ線結晶方位測定装置。
【請求項２】
前記請求項１に記載のＸ線結晶方位測定装置において、さらに、上記試料テーブル上に載置された前記結晶試料をその表面上に移動可能にする手段を備えたことを特徴とするＸ線結晶方位測定装置。
【請求項３】
前記請求項１に記載のＸ線結晶方位測定装置において、前記結晶試料の被測定面からの回折像を撮像する手段は、ＣＣＤカメラにより構成されていることを特徴とするＸ線結晶方位測定装置。
【請求項４】
前記請求項１に記載したＸ線結晶方位測定装置によって結晶試料の結晶方位を測定するために使用する結晶試料保持装置であって、その一部に測定用小孔を形成し、かつ、円滑表面を有する試料テーブルと、前記試料テーブルの円滑表面上に配置され、かつ、所定形状の枠体の底面にＸ線を透過可能なシート状部材を貼り付けてなる試料ホルダー部と、前記試料ホルダー部を前記試料テーブルの円滑な表面上で移動可能にする移動手段とを備えていることを特徴とする結晶試料保持装置。
【請求項５】
前記請求項４に記載の結晶試料保持装置において、前記試料テーブルの円滑表面は、エンジニアリングプラスチックで形成したことを特徴とする結晶試料保持装置。
【請求項６】
前記請求項４に記載の結晶試料保持装置において、前記透過可能なシート状部材は、ＰＥＴシート又はルミラーシートから構成されていることを特徴とする結晶試料保持装置。
【請求項７】
前記請求項６に記載の結晶試料保持装置において、前記透過可能なシート状部材の表面には、その上に載置される結晶試料の位置を決定するためのマークが形成されていることを特徴とする結晶試料保持装置。
【請求項８】
結晶体の結晶方位を測定して結晶体を所定の方位で切断するための結晶定方位切断方法であって、前記結晶体の一部を切り出し、前記切り出した結晶体の切断面における結晶方位を、前記請求項１に記載したＸ線結晶方位測定装置によって全３軸方位測定を行ない、前記測定結果により前記結晶体を所定の結晶方位に沿って切断し、その後、更に、前記請求項１に記載したＸ線結晶方位測定装置によって前記切断面の面方位測定を行ない、もって、切断面の微調整を行なうことを特徴とする結晶定方位切断方法。
【請求項９】
前記請求項８に記載の結晶定方位切断方法において、前記切断面の面方位測定を行なう際に、前記請求項１に記載したＸ線結晶方位測定装置における前記撮像手段のカメラ長を変更することを特徴とする結晶定方位切断方法。
【請求項１０】
前記請求項８に記載の結晶定方位切断方法において、前記切り出した結晶体の切断面における結晶方位を測定する際には、前記切り出した結晶体を移動しながら複数点での結晶方位を測定することを特徴とする結晶定方位切断方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶材料などの結晶を所定の結晶方位で切断するための結晶定方位切断方法に関し、更には、かかる方法を実施するために使用する結晶試料保持装置とそれに好適なＸ線結晶方位測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、単結晶は、原子または分子が規則正しく周期的に配列したものであり、従って、結晶のどの場所でも、その結晶方位は同じであり、このような結晶は、通常、シングルドメインであると言われる。かかる単結晶では、その結晶方位により機械的、光学的、電磁気的性質が異なっており（異方性がある）、この結晶の特性を積極的に利用する場合には、その結晶方位を調べ、一定の方向に切り出して（定方位切断）利用している。そのため、結晶方位測定が必要となる。
【０００３】
ところで、従来技術における結晶の方位測定方法について、以下に、添付の図を参照しながら説明する。
まず、図１６に第１の例（ゴニオスタットとポラロイドカセットを使用した方位測定方法）を示す。この例で定方位切断加工を施すには、次の手順を踏む。
（１）結晶を直交する３軸の回転機構が付いたゴニオスタットの上に固定する。（２）ポラロイドカセットでラウエ写真を撮影する。（３）撮影結果を解析して３軸の回転で角度補正を加え所望の格子面に方位を調整する。（４）調整後、所定の格子面が設定させているか再確認の撮影を行う。必用なら微調整を施す。（５）結晶をゴニオスタットごと外周歯カッターに移設し、結晶を切断する。
【０００４】
この方法は最も一般的に行なわれている方法であるが、しかしながら、取り扱うことが可能な結晶の最大径は２０ｍｍ程度までであり、例えば、螢石の巨大結晶（例えば、３００〜４００ｍｍの大口径の結晶）に適用することはできない。
【０００５】
次に、添付の図１７に示す例（３軸の回転機構とポラロイドカセットを使用した方位測定方法）でも、直交する３軸の回転機構により結晶を保持することにより、結晶の方位調整が可能である。この例では、内周歯カッター用で、同様に方位調整で面出しの終わった結晶は、φ回転機構ごとカッターのバイスに移設される。その後、χ，ω角は、ゴニオメータの目盛り板で読み取り、カッター付属のχ，ω回転機構に写し取って切断する。しかしながら、この方法で取り扱える結晶の大きさも、せいぜい直径１００ｍｍ程度までであり、到底、上述したような螢石巨大結晶に適用することはできない。
【０００６】
更に、添付の図１８の例は、上記のような巨大結晶にも適用できる方法であるが、但し、結晶が巨大で重いため、χ回転機構は省かざるを得ない。そのため、もっぱらφとω回転機構で面出し調整を行うものである。ところで、結晶はゴニオメータのＶ溝に乗せるため、その外形を円筒研削され、かつ、両端面も棒軸に垂直に切断した状態に整備する必要がある。ω回転は、このＶ溝に乗った結晶を回転ノブの調整で設定でき、他方、φ回転は、プロトラクター（分度器）を利用する。
【０００７】
先ず、ポラロイドカセットによる撮影前に、基準のケガキ線を結晶の外周面に入れておく。その方位測定後、プロトラクターを回転修正すべき角度に設定し、設定した定規とケガキ線とが平行になるよう結晶を回転設定する。プロトラクターをゼロ位置に戻し、再び、ケガキ線を書き込み、これを切断のときの基準線とする。なお、この場合には、カッターとしては、上記の外周歯や内周歯は使えないため、帯鋸カッターで結晶の切断が行なわれる。その後、スコヤでφ回転位置基準のケガキ線と平行にセットする。端面とカッターのプレードをω角に設定して切断する。以上の手順を踏んでいた。
【０００８】
なお、例えば、ブリッジマン法で育成された螢石結晶（ＣａＦ２，Fluorite）では、各種の応用目的を果たすために、近年では、３００〜４００ｍｍの大口径の結晶が人工的に育成されており、上述したようにその結晶方位による異方性を積極的に利用する場合には、このように巨大な結晶の方位を調べ、かつ、必要な方位で切断加工することが必要となってきている。
【０００９】
また、結晶方位測定とは、結晶の外形に対し、その結晶軸がどのように取り付いているかを調べることであり（全３軸方位）、そのためには、一般的に、ラウエ(Laue)法が利用されている。
【００１０】
さらには、以下に示す特許文献１によれば、特性Ｘ線を利用してブラッグ反射が起きるＸ線の入射角を測定し、もって、既知のブラッグ角から求める面方位を測定する方法や装置も既に知られている。なお、かかる測定方法を採用した面方位測定装置も既に製品化されており、例えば、ＦＳＡＳあるいはＳＡＭの名称により商品化されている。
【００１１】
また、やはり特性Ｘ線を利用してブラッグ反射が起きるＸ線の入射角を測定し、それと共に、回折Ｘ線が検出器のどの位置に入射したかを併せて調べることにより、結晶方位を測定する方法も既に、以下の特許文献２により知られている。
【００１２】
【特許文献１】特公平４−５９５８１号公報（特開昭５７−１３６１５１号公報）；第３図
【特許文献２】特公平３−５８０５８号公報（特開昭５７−１３６１５０号公報）；第４図
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上記に説明した従来技術では、その一部によれば、巨大結晶が扱えるものの、しかしながら、結晶を円筒研削したり、端面を棒軸に垂直に加工するなどの前準備に手間がかかる欠点があった。特に、螢石結晶はブリッジマン法によって結晶育成がなされ、そのため、結晶成長後の形状は、通常、坩堝の形であり、所謂、円筒部と円錐部がある。なお、かかる螢石の巨大結晶は、結晶成長に大電力と長時間（約３ケ月程度）を要し、大変に高価な結晶である。そのため、その錐部も利用してなるべく無駄を出したくないという要望も強い。
【００１４】
加えて、特に螢石の特長として、方位の僅かに異なる結晶粒より構成される、所謂、サブグレイン構造になっていることが挙げられる。しかしながら、上述した従来技術のＸ線方位測定試料保持機構では、場所を数ケ所変えて測定してその平均値で定方位切断加工を行なおうとした場合、困難であるか、又は、更に複雑な機構を必要とするものであった。
【００１５】
そこで、本発明では、上述の従来技術における問題点を解消し、特に、螢石結晶等の巨大な結晶について、その結晶方位を測定し、所望の一定方位で切り出すための方法であり、簡単に実現することの可能な結晶定方位切断方法を提供し、更には、かかる結晶定方位切断方法において結晶方位を測定するために使用するに適したＸ線結晶方位測定装置を、更には、そのために使用するに好適な結晶試料保持装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、その一部に測定用小孔を形成し、結晶試料の被測定面を下面にして載置可能な試料テーブルと、前記テーブルの下方に配置され、Ｘ線を前記測定用小孔を介して前記結晶試料の被測定面に照射する手段と、前記結晶試料の被測定面からの回折像を撮像する手段と、前記撮像手段により撮像された回折像に基づいて、前記結晶試料の被測定面における結晶定方位を測定する手段とを備えており、かつ、前記Ｘ線照射手段は、入射Ｘ線の発散角を調整する手段を備えると共に、前記撮像手段は、カメラ長を調整する手段を備えており、もって、全３軸方位測定と面方位測定とを切り換えて実行することが出来るＸ線結晶方位測定装置が提供される。
【００１７】
また、本発明によれば、前記したＸ線結晶方位測定装置において、さらに、上記試料テーブル上に載置された前記結晶試料をその表面上に移動可能にする手段を備え、又は、前記結晶試料の被測定面からの回折像を撮像する手段は、ＣＣＤカメラにより構成されていることが好ましい。
【００１８】
さらに、本発明によれば、やはり、上記の目的を達成するため、前記に記載したＸ線結晶方位測定装置によって結晶試料の結晶方位を測定するために使用する結晶試料保持装置であって、その一部に測定用小孔を形成し、かつ、円滑表面を有する試料テーブルと、前記試料テーブルの円滑表面上に配置され、かつ、所定形状の枠体の底面にＸ線を透過可能なシート状部材を貼り付けてなる試料ホルダー部と、前記試料ホルダー部を前記試料テーブルの円滑な表面上で移動可能にする移動手段とを備えている結晶試料保持装置が提供される。
【００１９】
なお、本発明では、前記の結晶試料保持装置において、前記試料テーブルの円滑表面は、エンジニアリングプラスチックで形成し、及び／又は、前記Ｘ線が透過可能なシート状部材は、ＰＥＴシート又はルミラーシートから構成されていることが好ましい。加えて、前記透過可能なシート状部材の表面には、その上に載置される結晶試料の位置を決定するためのマークが形成されていることが好ましい。
【００２０】
更に、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、結晶体の結晶方位を測定して結晶体を所定の方位で切断するための結晶定方位切断方法であって、前記結晶体の一部を切り出し、前記切り出した結晶体の切断面における結晶方位を、前記に記載したＸ線結晶方位測定装置によって全３軸方位測定を行ない、前記測定結果により前記結晶体を所定の結晶方位に沿って切断し、その後、更に、前記に記載したＸ線結晶方位測定装置によって前記切断面の面方位測定を行ない、もって、切断面の微調整を行なう結晶定方位切断方法が提供される。
【００２１】
そして、本発明によれば、前記の結晶定方位切断方法において、更に、前記切断面の面方位測定を行なう際に、前記に記載したＸ線結晶方位測定装置における前記撮像手段のカメラ長を変更し、又は、前記切り出した結晶体の切断面における結晶方位を測定する際には、前記切り出した結晶体を移動しながら複数点での結晶方位を測定することが好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明になる結晶試料保持装置およびＸ線結晶方位測定装置によれば、大口径の結晶試料の結晶方位解析が容易かつ高い精度で可能となり、かつ、本発明になる結晶定方位切断方法では、これらの装置を利用することによって巨大結晶をも含む測定試料を無駄なく、かつ、高精度で正確な方位で切断することが可能となるという優れた効果を発揮することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、本発明になる結晶試料保持装置について、添付の図２〜図４を参照しながら説明する。なお、この結晶試料保持装置は、上記した螢石結晶等の巨大な結晶をその基準面上に載せて平面（ｘ−ｙ軸）上で移動可能な、所謂、試料ステージとして構成されている。
【００２４】
試料ステージは、以下のような構造と機能である。
まず、この試料ステージは、図２に示すように、平面板の試料テーブル１０上に、サンプルホルダー２０を配置し、さらに、このサンプルホルダー２０を試料テーブル平面上でｘ軸及びｙ軸方向に移動可能なＸ，Ｙ移動機構３０、４０を設けて構成されている。なお、ここでは図示しないが、この試料テーブル１０の中央部（以下に述べるケガキ線の交差点）には、試料の結晶方位を測定するための小孔が形成されている。
【００２５】
また、その上に試料（サンプル）Ｓを載せるサンプルホルダー２０は、図３（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、例えば、外形５３０ｍｍ×５００ｍｍで、その内部に開口を有する、所謂、「ロ」の字状の金枠２１に、透明フィルム２２を張った構造となっている。なお、この透明フィルム２２は、例えば、ＰＥＴシートやルミラーシートなど、Ｘ線を透過する透明シートであり、このシートは、例えば、上記金枠２１の裏面に付着された両面テープによって取り付けられ、試料の保持面を形成している。他方、上記試料テーブル１０は、その表面の摩擦の小さい高分子材料からなる、所謂、エンジニアリングプラスチックの板で構成されており、円滑面を形成している。また、図中の符号２３は、サンプルホルダー２０の中央部に、透明シート２２上に十字に形成された基準クロスのマーク、所謂、ケガキ線である。
【００２６】
再び、上記の図２に戻り、上記のサンプルホルダー２０は、螢石結晶等の巨大な結晶である試料（Ｓ）をその中央部に載せた状態で移動するが、上述したように、サンプルホルダー２０の裏面に両面テープで取り付けられた透明フィルム（シート）２２は、表面の摩擦の小さいエンジニアリングプラスチックの板の上に支持されて移動し、そのことから、破損されることなく、Ｘ，Ｙ移動機構３０、４０によって自在に移動することが出来る。なお、本実施の形態では、Ｘ，Ｙ移動機構３０、４０は、それぞれ、ガイドレールとネジ送りにより構成されており、図中の符号３１、４１は、それぞれ、そのネジ送りを回動するためのハンドルである。また、Ｘ，Ｙ軸上の表示は、例えば、ｍｍ単位で行なわれ、ＬＥＤによる表示や、目盛り表示も可能である。さらに、上記のハンドル操作による移動機構に代えて、ステッピングモータによる電動移動機構を採用することもできる。
【００２７】
また、上記の構成になる試料ステージでは、試料Ｓは、サンプルホルダー２０の透明シート２２上に、その被測定面を下にして置くだけであり、クランプ等は行なわず、透明シートとの摩擦力だけで止まっているであり、そのため、被測定面での結晶定方位の測定に何等の悪影響をも及ぼすことがなく、方位測定のための結晶保持機構として好適な構造である。
【００２８】
上記の試料ステージに搭載される試料Ｓは、特に、螢石結晶等の巨大な結晶では、その試料サイズは、最大直径４５０ｍｍ、最大厚さ３００ｍｍ、最大重量１５０ｋｇ程度にもなる。なお、後に説明する本発明のＸ線結晶方位測定装置によりその結晶方位を測定可能な試料の条件としては、上述の結晶試料保持装置である試料ステージの特徴から、以下のことが挙げられる。
（１）基準面に置くだけの保持なので、測定面は凹凸が無く平面であること。
（２）試料形状は、円筒形、円錐形、スラブ状であっても測定面が平面であれば、形状は問わない。
（３）方位解析の基準として、試料側面にアジマス線を付けて試料基準とする。
（４）測定面の仕上げは、ラウエ斑点が観察可能なこと。換言すれば、加工歪みが測定に影響のない程度であることである。通常、ダイアモンドプレードによるＡｓＣｕｔ面で十分である。
【００２９】
次に、上述した結晶試料保持装置（試料ステージ）によってｘ−ｙ軸方向に移動可能に保持された試料Ｓについて、その結晶方位を測定するＸ線結晶方位測定装置の構成について、添付の図４を参照しながら説明する。
【００３０】
この図４にも明らかなように、上述した試料テーブル１０の中央部に形成された、試料の結晶方位を測定するための（測定用）小孔が符号１１により示されており、この測定用の小孔１１は、図示のように、その上面での開口径は小さいがその底面に向かって広がる、所謂、テーパ状に形成されている。そして、この測定用小孔１１の下方には、測定用のＸ線を発生するＸ線管１００、このＸ線管１００からの測定用のＸ線を平行Ｘ線にすると共に、所定の径に絞るための着脱可能なコリメータ１１０、そして、上記Ｘ線を上記試料結晶Ｓの下面（測定面）に照射することにより得られるラウエパターンを撮像することにより、全３軸方位測定を行なうと共に、面方位測定をも可能にするため、その光学軸上で移動可能に取り付けられた、所謂、ＣＣＤカメラ１２０とが設けられている。また、図中の符号１０１は、上記Ｘ線管１００に所定の高電圧等を供給するための手段を備えた、所謂、Ｘ線発生装置を示している。
【００３１】
なお、上記のコリメータ１１０は、図４に示すように、上記試料結晶Ｓの下面（測定面）に対して所定の角度ω（例えば、約６０度）で入射するように設定・配置されており、一方、ラウエパターンを撮像するＣＣＤカメラ１２０も、同様に、上記試料結晶Ｓの下面（測定面）に対して同じ角度ωで配置されている。また、上記ＣＣＤカメラ１２０の前面には、照射Ｘ線により光を発生する蛍光板１２１が取り付けられており、ＣＣＤカメラ１２０は、この蛍光板１２１の発光により形成されるラウエパターンを撮像し、電気信号に変換する。この蛍光板１２１と上記試料晶Ｓの下面（測定面）との距離は、全３軸方位測定を行なう場合には、例えば、約３５ｍｍ程度に設定されており、また、そのカメラ長は、図示しないハンドルの操作により自在に設定可能となっており、面方位測定を行なう場合には、このハンドルの操作によって光軸上に（下方に斜めに）後退させて、所望の位置に移動する。
【００３２】
また、上記ＣＣＤカメラ１２０には、その制御を行なうためのカメラコントロール１２２、さらには、上記ＣＣＤカメラ１２０により得られた画像信号をディジタル処理し、ＣＰＵのメモリー上に取り込む処理を行なうイメージグラバ１２３が接続されている。これらカメラコントロール１２２やイメージグラバ１２３は、制御装置（例えば、パーソナルコンピュータから構成される）であるＣＰＵ１４０に接続されており、また、このＣＰＵ１４０には、出力装置であるディスプレイ１４１、入力装置を構成するキーボード１４２やポインティングデバイスであるマウス１４３が、記憶手段であるハードディスク装置（ＨＤ）１４４、ＣＤ−ＲＯＭ１４５、ＦＤ１４６が、そして、やはり出力装置であるプリンタ１４７が接続されている。
【００３３】
以上にその構成を説明したＸ線結晶方位測定装置によれば、上記した結晶試料保持装置である試料ステージ（図２を参照）に、測定結晶である試料Ｓをただ置くだけである。すなわち、上記結晶試料保持装置である試料ステージの上に試料Ｓを載せた状態で移動しながら、その下面の測定面における結晶方位を、上記Ｘ線結晶方位測定装置の働きによって測定する。すなわち、Ｘ線管１００から発生されたＸ線は、コリメータ１１０で絞られ、試料Ｓの下面に照射される。その結果得られたラウエパターンは、蛍光板１２１に投影され、ＣＣＤカメラ１２０により撮像される。その後、ＣＰＵ１４０に取り込まれた画像は、例えば、上記ＨＤ１４４内に記憶されたソフトウェアプログラムなどによる画像処理により、そのラウエ斑点の位置が計測され、全３軸方位解析又は面方位測定が自動的に実行される。
【００３４】
続いて、上記にその詳細を説明したＸ線結晶方位測定装置及び結晶試料保持装置（試料ステージ）によって、例えば、螢石等の単結晶材料の結晶方位を測定して所定の方位で切断するための結晶定方位切断方法について、添付の図１を参照しながら説明する。なお、以下の説明では、上述したように、最大直径４５０ｍｍ、その重量が２００〜３０００ｋｇ程度にも達し、かつ、円筒部の上に円錐部を積み重ねた、所謂、坩堝形状の螢石結晶等の巨大な結晶から、所定の方位で切り出す、定方位切断方法について説明する。
【００３５】
まず、図１の（Ａ）に破線で示すように、坩堝形状の結晶体Ｃから錐部（先端の一部）ｃ１を試し切りする。なお、その際、切り出された結晶体と結晶本体との関係がわかるように、切断個所には予め照合線ｒを入れておく（例えば、軸方向に対して直角な面での直交方向）。
【００３６】
次に、図１の（Ｂ）に示すように、結晶方位が不明な試料である、上記切り出した錐部ｃ１の切断面について、全３軸方位測定を行なう。なお、この時のＣＣＤカメラ１２０は、上記図４において実線で示されている位置にある。すなわち、定方位切断したい格子面の傾き角αと傾きの方向βを求める。必要ならば、結晶試料保持装置（試料ステージ）によって錐部ｃ１の下面をＸ−Ｙ軸方向に移動して、結晶面内で複数の点で方位を測定し、その測定結果の平均によってα、βを与えることもできる。
【００３７】
なお、これら傾き角αと方向βは、アジマス線ａを付けるための基準とする。方位測定の結果得られたベクトルＶと、ｘｙ軸（４ヶ所のアジマス線ａ）、そして、格子面の傾き角αと傾きの方向βの関係について、添付の図５に示す。すなわち、図５で格子面の方位を表現するために、図２に示した方位解析の基準座標（ｘｙｚ）に対し、方位角α，βを定義している。角αは、格子面法線とｚ軸とのなす角、角βは、格子面法緑のｘｙ平面への投影線とｘ軸とのなす角である。こうして、結晶の外形に対し、格子面の傾き角αと傾きの方向角βが、上記解析の結果から分かる。そして、図６にも示すように、錐部と結晶本体を照合線であわせ、アジマス線を結晶本体に写し取り、ｘｙ座標を定め、このｘｙ座標を基準に角αと角βを設定して切断する（図１（Ｃ））。
【００３８】
上述した定方位切断の方法について、更に詳細を説明する。例えば、面方位を｛１１１｝に調整して切り出したい時には、方位測定の結果から｛１１１｝の中でαが一番小さな値を選ぶ。例えば、添付の図７に示した全３軸方位測定の結果の例では、アンダーラインで示した（−１−１１）のαが一番小さい値を示している。なお、ここで、αの小さい値を選択するのは、切断のし易さと、材料の無駄を最小限にするためである（円筒形状に整形されることによる）。そして、この切断はアジマス線ａ（（ｘ，ｙ）座標）を基準にして、添付の図６に示すように、α，β角を設定してカッターで切断する。
【００３９】
更に、上記図１（Ｃ）で切断したスラブ状結晶ｃ２の切断面により面方位測定を行ない（図１（Ｄ）を参照）、所望の方位に切断されているかどうか確認する。なお、この時のＣＣＤカメラ１２０は、例えば、上記の図示しないハンドルの操作により、上記図４において破線で示されている位置に設定され（遠ざけられ）、その結果、そのカメラ長が長くなっている。また、この時（即ち、面方位測定の時）、上記コリメータ１１０は、より小径のコリメータに交換されており、もって、入射Ｘ線の発散角を小さくする。そして、切断したスラブ状結晶ｃ２の切断面面方位に対応したラウエ斑点の位置を正確に読み取る。この面方位測定では、特定の格子面に対応する１つのラウエ斑点の位置を正確に測定し、格子面の傾きとその方向を算出する。なお、その測定面としては、（１００）、（１１０）、（１１１）が可能であり、その際、測定格子面により光学系を変更する必要がなく、かつ、この面方位測定によれば、０．１度以下の高精度で測定が可能である。
【００４０】
なお、ここで、上記した面方位測定を測定する高感度二次検出器であるＣＣＤカメラ１２０の構造の一例と、これを利用した面方位の測定原理について、以下に詳述する。
【００４１】
まず、添付の図８には、上記高感度二次検出器であるＣＣＤカメラの具体的構成の一例が示されている。すなわち、この検出器１２０は、Ｘ線入射（窓）６２側には、入射Ｘ線により発光する蛍光板（シンチレータ）６１が設けられている。得られた回折像（ラウエ像）は、蛍光板により可視光に変換される。蛍光板の大きさは、８０ｍｍ角程度である。また、蛍光板６１は、Ｘ線の吸収が少なく、可視光を遮蔽するＸ線入射窓（具体的には黒紙）のすぐ背後に配置され、暗箱６３の中で支えられている。可視光像に変換されたＸ線回折像は、レンズ６４で二次元のＣＣＤ素子６５に結像され、ＣＣＤカメラ６６内で電気信号に変換される。ここで用いているＣＣＤは、高感度のフルフレーム方式のＣＣＤで、ペルチェ素子で−５０°Ｃ程度に冷却され、暗電流を押えている。電気信号に変換されたＸ線回折像は、Ａ／Ｄ変換されディジタル画像としてＣＰＵ６７に取り込みＣＲＴ上に表示することができる。具体的には、ＣＣＤコントローラ６８を介してイメージグラバ６９で行なう事ができる。
このＣＣＤを用いると、画像処理に十分な信号強度は、数秒ないし数十秒の蓄積時間で得られる。
【００４２】
１．測定原理
１．１  測定
本装置の測定原理はラウエ(Laue)法である。なお、扱う結晶としては、面方位がほぼ（１１１）に平行に加工された結晶であり、その他、（１００）、（１１０）の場合にも対応可能である。これら主要指数のラウエ斑点は強度が強く（写真では白く）、その周りの空間は空いた（写真では黒い）状態になる。この状況は、試料を二次検出器の距離（これをカメラ長と言う）を短く設定した広域のラウエ像で観察できる。この広域ラウエ像を、添付の図９に示す。図中の中心にある斑点が（１１１）に対応し、そのまわりが空いている。本発明では、特に、この中の（１１１）斑点の位置にのみ注目する。すなわち、カメラ長を長くとることにより、添付の図１０に符号１０００で示すように、（１１１）だけを明瞭に観察できる。その位置を正確に計測することにより、結晶方位測定を行なうものである。
【００４３】
添付の図１１により、上記測定の原理図を示す。図の（ｘｙｚ）直交座標系において、方位が測定される試料面は、そのｘ，ｙ平面と一致するよう配置される。一方、入射Ｘ線はｙ，ｚ平面内にあり、かつ、上記試料面に対し角ωで入射し、座標の原点に照射される。この入射Ｘ線は、ほぼ試料面に平行な格子面（１１１）で回折される（なお、（１００），（１１０）の場合も同様）。その結果、回折像（ラウエ像）は、同じく、座標のｙ，ｚ平面上にあって、ω角の射出方向に配置された二次元検出器であるＣＣＤカメラ１２０の受光面で捕らえられる。
【００４４】
なお、この図１０において、ｋ０は入射Ｘ線を示すベクトルであり、ｋは回折線の方向を示すベクトルである。なお、この回折線の方向を示すベクトルｋは、上記ＴＶの受光面における回折像の位置から求まり、すなわち、以下に示すベクトル計算により、格子面法線ベクトルＶとして計算される。
【００４５】
すなわち、上記の図１０の斑点１０００は、ＣＣＤカメラ１２０で捕らえた螢石（１１１）の回折像であり、この回折像から自動ピークサーチ（例えば、画像の二値化処理）によって斑点重心位置を計測することにより、以下に説明するように、その面方位を算出することが出来る。
【００４６】
１．２  面方位の表現
添付の図１２を参照し、面方位は、格子面法線ベクトルＶを単位ベクトルに変換した後、その成分であるＶｘ，Ｖｙ，Ｖｚ及び図に示す方位角α，βにより表現される。ここで、角αは、試料面法線（ｚ軸）と格子面法線とのなす角であり、角βは、格子面法線のｘ，ｙ平面（試料面）投影線とｘ軸とのなす角度であり、かつ、これら角α，βは、以下の式で計算される。
【００４７】
【数１】
2005241578.tif 000003
【００４８】
【数２】
2005241578.tif 000004
なお、ここで、上記式における「ｓｑｒｔ」は、平方根を表す。
【００４９】
また、添付の図１３に示すように、特に、グレイン構造結晶における結晶粒子間の格子面法線のなす角δijも方位のバラツキを示す値として出力され、このδijは以下の式で計算される。
【００５０】
【数３】
2005241578.tif 000005
なお、上記の式で、Ｖｉ，Ｖｊは、それぞれ、グレインｉとグレインｊにおける格子面法線ベクトルである。また、それらの成分をＶｉｘ，Ｖｉｙ，Ｖｉｚ、および、Ｖｊｘ，Ｖｊｙ，Ｖｊｚで示した。
【００５１】
１．３  ベクトルＶの計算
上記の格子面法線ベクトルＶは、次の手順で求められる。
まず、添付の図１４において、入射Ｘ線ベクトルｋ０を、その入射角をωとすると、直交座標系（ｘｙｚ）では以下のように示される。
【００５２】
【数４】
2005241578.tif 000006
【００５３】
次に、添付の図１５に示すように、回折Ｘ線方向ベクトルｋは、カメラ長をＬ、ラウエ像の検出器面における座標を（Ｘ，Ｙ）とすると、直交座標系（ＸＹＺ）では以下のように与えられる。
【００５４】
【数５】
2005241578.tif 000007
【００５５】
さらに、上記回折Ｘ線方向ベクトルｋを（ｘｙｚ）系で表すと、以下の式で与えられる。
【００５６】
【数６】
2005241578.tif 000008
【００５７】
以上より、格子面法線ベクトルは、以下の式により計算される。
【００５８】
【数７】
2005241578.tif 000009
【００５９】
以上の結果、微修正が必要であれば、再び、上記の図１に戻り、微修正加工を行ない（図１（Ｅ）を参照）、再度、面方位の再検査による確認を行なう（図１（Ｆ）を参照）。すなわち、０．１度以下の高精度で面方位を測定可能な上記面方位測定法により面方位の検査・確認の作業を繰り返し、上記切断面の微調整を行なう。そして、所定の方位精度で切断されていれば、その後、その切断面を基準として、結晶体Ｃを必要な厚さで切断し（所謂、本切断を行なう）、所望の異方性を備えた円筒（円盤）状の結晶を得ることが出来る。なお、この時、結晶試料をサンプルホルダー２０の中央部に載せる際には、試料側に付けられたアジマス線を、サンプルホルダー２０の透明シート２２に形成された十字マーク（基準クロス）とを合わせるように配置する。または、試料を置いた後に、基準クロスに合わせてアジマス線を付けてもよい。
【００６０】
なお、上記図１の（Ｂ）や（Ｄ）に示した工程において方位測定を行なう場合、特に、上述したような巨大な結晶では、切り出した結晶（試料Ｓ）も大きな重量結晶となるが、上述したような結晶試料保持装置（試料ステージ）によれば、例えば、４００ｍｍφ、１００ｍｍ厚さ、４０ｋｇ程度の螢石結晶であれば、ＸＹ移動が可能であり、高精度で方位測定を行なうことが出来る。また、更に重量結晶を扱う場合、例えば、螢石結晶等の巨大な結晶で、その試料サイズが最大直径４５０ｍｍ、最大厚さ３００ｍｍ、最大重量１５０ｋｇ程度となる試料Ｓでも、例えば、上記試料ステージを構成する上記試料テーブル１０と透明シート２２との間に、圧搾空気を導入し、試料のＸＹ移動をエアーで浮かせて行なうことによって可能である。但し、方位の測定時にはその必要はなく、エアーによる浮上を停止する。
【００６１】
以上のように、結晶方位測定を行なう試料結晶は、たとえ巨大結晶であっても、その測定面を下面にして試料テーブルの試料ステージ上に置くだけで、試料結晶を移動しながらその結晶方位を測定することが可能となる。その際、発明によれば、例えば、上記切出し錐部ｃ１の切断面など、その結晶方位が不明な試料については、まず、上記全３軸方位測定を適用して測定し、その後、定方位切断された試料に対しては上記面方位測定を適用することにより、例えば、０．１度以下の高精度で正確に測定することが可能となり、その測定結果により微修正加工を施すことによれば、高精度で方位調整加工が施された結晶材料を得ることが出来る。
【００６２】
また、特に、上述した螢石等の巨大結晶では、その一部にサブグレイン構造がある場合もあり、試料面内で何点か測定することにより、測定結果の平均で定方位切断の角度を決める場合がある。かかる場合にも、上記の結晶試料保持装置（試料ステージ）によれば、試料結晶を試料ステージ上に置くだけであることから、測定毎に試料の姿勢が変わらないように移動しながら、かつ、試料にはクランプ等で応力がかからないようにすることが可能になり、良好な状態での高精度な方位計測が可能となる。
【００６３】
また、上記の本発明になる装置によれば、複数の装置を用意することなく、上記全３軸方位測定及び上記面方位測定を、適宜、選択して試料に適用することが出来、かつ、適用する際にも、コリメータを交換すると同時にＣＣＤカメラのカメラ長を変更（延長）するだけの簡単な操作により、光学系の移動設定なしに、簡単に実施することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の一実施の形態になる結晶定方位切断方法における工程を説明する説明図である。
【図２】上記結晶定方位切断方法に使用される結晶試料保持装置（試料ステージ）の全体構成を示す上面図である。
【図３】上記結晶試料保持装置（試料ステージ）のサンプルホルダーの詳細構造を示す展開斜視図及びその裏面図である。
【図４】上記結晶定方位切断方法に使用されるＸ線結晶方位測定装置の全体構成を示す図である。
【図５】上記結晶定方位切断方法において、測定結晶面で格子面の傾き角αと方向β、格子面法線ベクトル、ｘｙ軸（４ヶ所のアジマス線）の関係を説明する図である。
【図６】上記結晶定方位切断方法において切断される切断面を説明する図である。
【図７】上記結晶定方位切断方法において、上記Ｘ線結晶方位測定装置による全３軸方位測定の結果の一例を示す図である。
【図８】上記本発明のＸ線結晶方位測定装置における高感度二次検出器の詳細構造を示す断面図である。
【図９】上記本発明のＸ線結晶方位測定装置による結晶方位の測定原理を説明するための回折像（ラウエ）像の一例で、カメラ長を短く設置した広域のラウエ像を示す図である。
【図１０】上記Ｘ線結晶方位測定装置による結晶方位の測定原理を説明するための回折像（ラウエ）像で、カメラ長を長くとったときの中心点の観察画像の一例を示す図である。
【図１１】上記Ｘ線結晶方位測定装置による結晶方位の測定の原理を説明する説明図であり、格子面法線ベクトルを説明するための図ある。
【図１２】やはり上記結晶方位の測定の原理を説明する説明図であり、格子面の傾き角αと傾きの方向を示すβを示す図である。
【図１３】サブグレイン構造結晶における２つの結晶粒子間の格子面法線なす角を説明する図である。
【図１４】上記格子面法線ベクトルの求め方を説明する図である。
【図１５】上記回折Ｘ線方向ベクトルを（ＸＹＺ）系で表した場合の図である。
【図１６】従来技術の一例（ゴニオスタットとポラロイドカセットを使用した方位測定方法）を示す図である。
【図１７】従来技術の他の例（３軸の回転機構とポラロイドカセットを使用した方位測定方法）を示す図である。
【図１８】従来技術の更に他の例を示す図である。
【符号の説明】
【００６５】
１０  試料テーブル
１１  測定用小孔
２０  サンプルホルダー
２２  透明シート
３０、４０  Ｘ，Ｙ移動機構
１００  Ｘ線管
１１０  コリメータ
１２０  ＣＣＤカメラ
１２１  蛍光板
Ｓ  試料
Ｃ  結晶体
ｃ１  切り出し錘部
ｃ２  切断したスラブ状結晶
【図１】
2005241578.tif 000010
【図２】
2005241578.tif 000011
【図３】
2005241578.tif 000012
【図４】
2005241578.tif 000013
【図５】
2005241578.tif 000014
【図６】
2005241578.tif 000015
【図７】
2005241578.tif 000016
【図８】
2005241578.tif 000017
【図９】
2005241578.tif 000018
【図１０】
2005241578.tif 000019
【図１１】
2005241578.tif 000020
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
2005241578.tif 000023
【図１５】
2005241578.tif 000024
【図１６】
2005241578.tif 000025
【図１７】
2005241578.tif 000026
【図１８】
2005241578.tif 000027