(57)【要約】【課題】  イオン性物質が共存してもこれにより悪影響を受けることなく、また環境衛生面や安全面での危惧を生じることなく、微粒子を経時的にも安定して水系に分散させることができる分散剤を提供する。【解決手段】  分子中にキノリン環又はイソキノリン環を有し且つポリオキシアルキレン基を有する特定の縮合複素環系非イオン性界面活性剤と、分子中にポリオキシアルキレン基を有する特定の脂肪族非イオン性界面活性剤とから成り、且つ双方を所定割合で含有して成るものを用いた。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を水系に安定分散させる分散剤であって、下記の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤と下記の化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤とから成り、且つ該縮合複素環系非イオン性界面活性剤を７０〜９９．５重量％及び該脂肪族非イオン性界面活性剤を３０〜０．５重量％の割合で含有して成ることを特徴とする微粒子用水系分散剤。
【化１】
2005087850.tif 000007
【化２】
2005087850.tif 000008
（化１及び化２において、
Ｍ：キノリン又はイソキノリンからｎ＋１個の水素原子を除いた残基
Ｒ1：炭素数１〜４のアルキル基
Ｒ2：水酸基又は炭素数１〜４のアルコキシ基
Ｒ3：炭素数８〜１４のアルキル基
Ａ：１０〜７０個のオキシエチレン単位又は合計１０〜７０個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシアルキレン基
Ｂ：３〜１６個のオキシエチレン単位又は合計３〜１６個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシアルキレン基
ｎ：０〜３の整数）
【請求項２】
縮合複素環系非イオン性界面活性剤を８０〜９９重量％及び脂肪族非イオン性界面活性剤を２０〜１重量％の割合で含有して成る請求項１記載の微粒子用水系分散剤。
【請求項３】
縮合複素環系非イオン性界面活性剤を８５〜９８重量％及び脂肪族非イオン性界面活性剤を１５〜２重量％の割合で含有して成る請求項１記載の微粒子用水系分散剤。
【請求項４】
縮合複素環系非イオン性界面活性剤が、化１中のＡが３０〜６０個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合のものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の微粒子用水系分散剤。
【請求項５】
脂肪族非イオン性界面活性剤が、化２中のＲ3が炭素数８〜１４の分岐アルキル基であり、Ｂが４〜１２個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合のものである請求項１〜４のいずれか一つの項記載の微粒子用水系分散剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は微粒子用水系分散剤に関する。近年、食品、医薬品、セメント、金属材料、塗料、ゴム、プラスチック、磁性材料、化粧品、電子材料、セラミックス、バイオテクノロジー、超伝導材料等の広い産業分野で、粒子径の小さい各種の新たな微粒子が開発され、使用されるようになっている。これらの微粒子には、無機微粒子、有機微粒子、これらの複合体であるハイブリット微粒子等があるが、いずれの微粒子でも、その粒子径が一層小さくなっているため、これを水系に分散させた場合、一次粒子としての微粒子が凝集して二次粒子となり易く、微粒子本来の特性が阻害され易い。本発明は、一次粒子としての微粒子を水系に安定分散させることができる微粒子用水系分散剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、前記のような微粒子用水系分散剤として、１）ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウムを用いた例（例えば特許文献１及び２参照）、２）ポリオキシエチレンアルキルアリール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールリン酸エステル塩を用いた例（例えば特許文献３〜５参照）、３）いずれもオキシエチレン単位の繰り返し数が２０以下であるポリオキシエチレンモノアルキルエーテル、ポリオキシエチレンハロゲン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテル等の非イオン性活性剤を用いた例（例えば特許文献６〜８参照）、４）スチレン−アクリル酸共重合体、メタクリル酸系重合体、アクリル酸系重合体等の水溶性重合体に非イオン性界面活性剤を併用した例（例えば特許文献９〜１２参照）、５）水溶性重合体と非イオン性界面活性剤との混合系にアルコール類、ケトン類、アミド類等の水溶性有機溶剤を併用した例（例えば特許文献１３及び１４参照）等が提案されている。
【０００３】
ところが、これら従来の微粒子用水系分散剤には、もともと微粒子の分散性が悪かったり、当初はよくても経時的に微粒子の分散性が悪くなるという問題があり、なかにはイオン性物質が共存するとこれにより微粒子の分散性が著しく悪くなったり、併用する水溶性有機溶剤により環境衛生面や安全面での危惧を生じるという問題がある。
【特許文献１】特開昭５５−２９５４６号公報
【特許文献２】特開昭５５−６５２６９号公報
【特許文献３】特開平９−２９１２９８号公報
【特許文献４】特開平１１−１２５０８号公報
【特許文献５】特開平１１−１３０９９９号公報
【特許文献６】特開昭５５−２９５４６号公報
【特許文献７】特開平２−８８６２号公報
【特許文献８】特開平８−７３７８８号公報
【特許文献９】特開平１１−６１０２２号公報
【特許文献１０】特開平９−１９４７７３号公報
【特許文献１１】特開平８−２２４９５３号公報
【特許文献１２】特開平８−７３７８８号公報
【特許文献１３】特開平１１−１３０９９９号公報
【特許文献１４】特開平１０−８８０５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、イオン性物質が共存してもこれにより悪影響を受けることなく、また環境衛生面や安全面での危惧を生じることなく、微粒子を経時的にも安定して水系に分散させることができる分散剤を提供する処にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、特定の縮合複素環系非イオン性界面活性剤と特定の脂肪族非イオン性界面活性剤とが所定割合から成るものが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、微粒子を水系に安定分散させる分散剤であって、下記の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤と下記の化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤とから成り、且つ該縮合複素環系非イオン性界面活性剤を７０〜９９．５重量％及び該脂肪族非イオン性界面活性剤を３０〜０．５重量％の割合で含有して成ることを特徴とする微粒子用水系分散剤に係る。
【０００７】
【化１】
2005087850.tif 000002
【０００８】
【化２】
2005087850.tif 000003
【０００９】
化１及び化２において、
Ｍ：キノリン又はイソキノリンからｎ＋１個の水素原子を除いた残基
Ｒ1：炭素数１〜４のアルキル基
Ｒ2：水酸基又は炭素数１〜４のアルコキシ基
Ｒ3：炭素数８〜１４のアルキル基
Ａ：１０〜７０個のオキシエチレン単位又は合計１０〜７０個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシアルキレン基
Ｂ：３〜１６個のオキシエチレン単位又は合計３〜１６個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシアルキレン基
ｎ：０〜３の整数
【００１０】
化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤には、化１中のＭがキノリン環である場合のものとイソキノリン環である場合のものとがある。Ｍがキノリン環である場合のものには、１）キノリン環に置換基Ｒ1を有しないポリオキシアルキレン非置換キノリルエーテル、２）キノリン環に置換基Ｒ1を１個有するポリオキシアルキレン置換キノリンジイルエーテル、３）キノリン環に置換基Ｒ1を２個有するポリオキシアルキレン置換キノリントリイルエーテル、４）キノリン環に置換基Ｒ1を３個有するポリオキシアルキレン置換キノリンテトライルエーテル、５）前記１）のポリオキシアルキレン非置換キノリルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン非置換キノリルエーテル、６）前記２）のポリオキシアルキレン置換キノリンジイルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン置換キノリンジイルエーテル、７）前記３）のポリオキシアルキレン置換キノリントリイルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン置換キノリントリイルエーテル、８）前記４）のポリオキシアルキレン置換キノリンテトライルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン置換キノリンテトライルエーテルがある。またＭがイソキノリン環である場合のものには、９）キノリン環に置換基Ｒ1を有しないポリオキシアルキレン非置換イソキノリルエーテル、１０）キノリン環に置換基Ｒ1を１個有するポリオキシアルキレン置換イソキノリンジイルエーテル、１１）キノリン環に置換基Ｒ1を２個有するポリオキシアルキレン置換イソキノリントリイルエーテル、１２）キノリン環に置換基Ｒ1を３個有するポリオキシアルキレン置換イソキノリンテトライルエーテル、１３）前記９）のポリオキシアルキレン非置換イソキノリルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン非置換イソキノリルエーテル、１４）前記１０）のポリオキシアルキレン置換イソキノリンジイルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン置換イソキノリンジイルエーテル、１５）前記１１）のポリオキシアルキレン置換イソキノリントリイルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン置換イソキノリントリイルエーテル、１６）前記１２）のポリオキシアルキレン置換イソキノリンテトライルエーテルのポリオキシアルキレン基の末端をアルコキシ基で封鎖した末端封鎖ポリオキシアルキレン置換イソキノリンテトライルエーテルがある。なかでも、縮合複素環系非イオン性界面活性剤としては、化１中のＭがキノリン環である場合のものが好ましい。かかる縮合複素環系非イオン性界面活性剤それ自体は、公知の合成方法、例えば特公昭４９−１４８４１号公報に記載されているような合成方法で合成できる。
【００１１】
化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤において、Ｍで示されるキノリン環又はイソキノリン環の置換基Ｒ1には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基がある。
【００１２】
化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤において、Ａで示されるポリオキシアルキレン基には、１）オキシエチレン単位のみで構成されたポリオキシエチレン基、２）オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン基があるが、１）のポリオキシエチレン基が好ましい。２）の場合、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の結合様化はランダム状でも又はブロック状でもよいが、ブロック状であって、キノリン環又はイソキノリン環にオキシエチレン単位が結合したものが好ましい。いずれの場合においても、ポリオキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の合計数は１０〜７０とするが、３０〜６０とするのが好ましい。
【００１３】
化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤において、Ａで示されるポリオキシアルキレン基の片末端基Ｒ2としては、１）水酸基、２）メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数１〜４のアルコキシ基がある。
【００１４】
以上説明した化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤としては、キノリン環に置換基Ｒ1を有しないポリオキシアルキレンキノリルエーテルが好ましく、キノリン環に置換基Ｒ1を有しないポリオキシエチレンキノリルエーテルがより好ましく、化１中のＡが３０〜６０個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基であって、キノリン環に置換基Ｒ1を有しないポリオキシエチレンキノリルエーテルが特に好ましい。
【００１５】
化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤には、１）炭素数８〜１４のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル、２）炭素数８〜１４のアルキル基を有する（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレンアルキルエーテルがある。かかる脂肪族非イオン性界面活性剤それ自体は、公知の合成方法、例えば特公昭４９−１４８４１号公報に記載されているような合成方法で合成できる。
【００１６】
化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤において、Ｒ3としては、１）オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基等の、炭素数８〜１４の１級アルコールから水酸基を除いた残基である直鎖アルキル基、２）イソオクチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基等の、炭素数８〜１４の２級アルコールから水酸基を除いた残基である分岐アルキル基がある。
【００１７】
化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤において、Ｂで示されるオキシアルキレン基には、１）オキシエチレン単位のみで構成されたポリオキシエチレン基、２）オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン基があるが、１）のポリオキシエチレン基が好ましい。２）の場合、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の結合様式は、ランダム状でも又はブロック状でもよいが、ブロック状であって、アルキル基にオキシエチレン単位が結合したものが好ましい。いずれの場合においても、ポリオキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の合計数は３〜１６とするが、４〜１２とするのが好ましい。
【００１８】
以上説明した化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤としては、化２中のＲ3が炭素数８〜１４の分岐アルキル基であるものが好ましく、更に化２中のＢが４〜１２個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基であるものがより好ましい。
【００１９】
本発明に係る微粒子用水系分散剤は、以上説明した化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤と化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤とから成るものであって、前者を７０〜９９．５重量％及び後者を３０〜０．５重量％、好ましくは前者を８０〜９９重量％及び後者を２０〜１重量％、より好ましくは前者を８５〜９８重量％及び後者を１５〜２重量％の割合で含有して成るものである。
【００２０】
本発明に係る微粒子用水系分散剤を用いて微粒子を水系に分散させる場合、微粒子１００重量部に対し、本発明に係る微粒子用水系分散剤を通常１０〜１００重量部、好ましくは３０〜６０重量部の割合で用いる。本発明に係る微粒子用水系分散剤を用いて微粒子を水系に分散させる場合、ホモミキサー、コロイドミル、超音波分散機、ビーズミル、ボールミル、ペイントシェイカー、サンドミル等の分散機器を用いるのが好ましい。
【００２１】
本発明に係る微粒子用水系分散剤を適用する微粒子としては、いずれも通常はその粒子径が０．０１〜５０μｍである、無機微粒子、有機微粒子、これらの複合体であるハイブリット微粒子が挙げられる。具体的には、１）炭酸カルシウム微粒子、シリカ微粒子、フェライト微粒子、アパタイト微粒子、無機金属酸化物微粒子、セメント微粒子、カーボンブラック微粒子、ゼオライト微粒子、無機金属微粒子、無機炭化物微粒子、無機窒化物微粒子等の無機微粒子、２）セルロース微粒子、コラーゲン微粒子、ポリビニル樹脂微粒子、ポリアミド樹脂微粒子、ポリオレフィン樹脂微粒子、有機酸化物微粒子等の有機微粒子、３）二酸化チタン／ナイロン樹脂微粒子、アルミナ／ポリオレフィン樹脂微粒子、シリカ／ポリビニルＩＰＮ樹脂微粒子等のハイブリット微粒子が挙げられる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明した本発明に係る微粒子用水系分散剤には、イオン性物質が共存してもこれにより悪影響を受けることなく、また環境衛生面や安全面での危惧を生じることなく、微粒子を経時的にも安定して水系に分散させることができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明に係る微粒子用水系分散剤の実施形態としては、次の１）〜６）が挙げられる。
１）下記の縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）が９５重量％及び下記の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−１）が５重量％の割合から成る微粒子用水系分散剤。
縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）：化１中のＭがキノリン環、Ｒ2が水酸基、Ａが３５個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基、ｎが０（したがって置換基としてのＲ1はなし）である場合の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤
脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−１）：化２中のＲ3がイソオクチル基、Ｂが８個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合の化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤
【００２４】
２）前記の縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）が８７重量％及び下記の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−２）が１３重量％の割合から成る微粒子用水系分散剤。
脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−２）：化２中のＲ3がイソウンデシル基、Ｂが１０個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合の化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤
【００２５】
３）下記の縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−２）が９０重量％及び前記の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−２）が１０重量％の割合から成る微粒子用水系分散剤。
縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−２）：化１中のＭがキノリン環、Ｒ2が水酸基、Ａが４５個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基、ｎが０（したがって置換基としてのＲ1はなし）である場合の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤
【００２６】
４）前記の縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−２）が８６重量％及び下記の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−３）が１４重量％の割合から成る微粒子用水系分散剤。
脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−３）：化２中のＲ3がイソトリデシル基、Ｂが１２個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合の化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤
【００２７】
５）下記の縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−３）が９７重量％及び前記の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−３）が３重量％の割合から成る微粒子用水系分散剤。
縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−３）：化１中のＭがキノリン環、Ｒ2が水酸基、Ａが５５個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基、ｎが０（したがって置換基としてのＲ1はなし）である場合の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤
【００２８】
６）前記の縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−３）が８９重量％及び前記の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−１）が１１重量％の割合から成る微粒子用水系分散剤。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の構成及び効果をより具体的にするが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は重量部を、また％は重量％を意味する。
【００３０】
試験区分１（縮合複素環系非イオン性界面活性剤の合成）
・縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）の合成
８−ヒドロキシキノリン１４５．２ｇ（１モル）及び水酸化カリウム２．６３ｇをオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、１３０℃に加温し、エチレンオキサイド１５４０ｇ（３５モル）を圧入して、反応させた。１時間の熟成反応後、触媒を吸着剤処理により除去し、反応物を得た。得られた反応物を分析したところ、化１中のＭがキノリン環、Ｒ2が水酸基、Ａが３５個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基、ｎが０（したがって置換基としてのＲ1はなし）である場合の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）であった。
【００３１】
・縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−２）〜（Ａ−４）、（Ａ−６）〜（Ａ−９）、（ａ−１）及び（ａ−２）の合成
縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）の場合と同様にして、縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−２）〜（Ａ−４）、（Ａ−６）〜（Ａ−９）、（ａ−１）及び（ａ−２）を合成した。
【００３２】
・縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−５）の合成
縮合複素環系非イオン界面活性剤（Ａ−１）の場合と同様にして合成したポリオキシエチレン（４５モル）２−メチル−キノリンジイルエーテル２１３９ｇ（１モル）及び水酸化カリウム１０８ｇをオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、１００℃に加温し、塩化メチル８１ｇ（１．６モル）を圧入して、反応させた。１時間の熟成反応後、反応物を水洗し、脱水して、反応物を得た。得られた反応物を分析したところ、化１中のＭがキノリン環、Ｒ1がメチル基、Ｒ2がメトキシ基、Ａが４５個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基、ｎが１である場合の化１で示される縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−５）であった。
【００３３】
・縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１０）の合成
縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−５）の場合と同様にして、縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１０）を合成した。
以上で合成した各縮合複素環系非イオン性界面活性剤の内容を表１にまとめて示した。
【００３４】
【表１】
2005087850.tif 000004
【００３５】
表１において、
Ｍ，Ｒ１，ｎ，Ａ，Ｒ２：化１中の各記号に相当
ＰＯＥ：ポリオキシエチレン基
ＰＯＰ：ポリオキシプロピレン基
Ａの数：Ａを構成するオキシエチレン単位の数（２段書きの場合は上段がオキシエチレン単位の数、下段がオキシプロピレン単位の数）
【００３６】
試験区分２（微粒子用水系分散剤の調製）
・実施例１
試験区分１で合成した縮合複素環系非イオン性界面活性剤（Ａ−１）９５部及び表２に記載の脂肪族非イオン性界面活性剤（Ｂ−１）５部を均一混合して、実施例１の微粒子用水系分散剤を調製した。
【００３７】
・実施例２〜１３及び比較例１〜４
実施例１の微粒子用水系分散剤と同様にして、実施例２〜１３及び比較例１〜４の各微粒子用水系分散剤を調製した。以上の各例の微粒子用水系分散剤の調製に用いた化２で示される脂肪族非イオン性界面活性剤の内容を表２にまとめて示し、また以上で調製した各例の微粒子用水系分散剤の内容を表３にまとめて示した。
【００３８】
【表２】
2005087850.tif 000005
【００３９】
表２において、
Ｒ３，Ｂ：化２中の各記号に相当
Ｂの数：Ｂを構成するオキシエチレン単位の数（２段書きの場合は上段がオキシエチレン単位の数、下段がオキシプロピレン単位の数）
【００４０】
試験区分３（微粒子の水系分散液の調製）
・有機微粒子の水系分散液の調製
各例の微粒子用水系分散剤１００部を加熱溶融し、これを温水４００部と均一混合して、微粒子用水系分散剤の２０％水溶液を用意した。この微粒子用水系分散剤の２０％水溶液１０部、電子顕微鏡による平均粒子径１μｍのポリスチレン微粒子２０部、イオン交換水８０部及び粒子径０．７mmのガラスビーズ２００部をサンドグラインダーミルのポットに仕込み、回転数１０００ｒ．ｐ．ｍ．で３時間処理した後、デカンテーションによりポリスチレン粒子の水系分散液を得た。各例の微粒子用水系分散剤について、同様の水系分散液を５サンプルづつ作製した。
【００４１】
・無機微粒子の水系分散液の調製
各例の微粒子用水系分散剤１００部を加熱溶融し、これを温水４００部と均一混合して、微粒子用水系分散剤の２０％水溶液を用意した。この微粒子用水系分散剤の２０％水溶液１０部、電子顕微鏡による平均粒子径０．１μｍのカーボンブラック微粒子２０部、イオン交換水８０部及び粒子径０．７mmのガラスビーズ２００部をサンドグラインダーミルのポットに仕込み、回転数１０００ｒ．ｐ．ｍ．で３時間処理した後、デカンテーションによりカーボンブラックの水系分散液を得た。各例の微粒子用水系分散剤について、同様の水系分散液を５サンプルづつ作製した。
【００４２】
・ハイブリット微粒子の水系分散液の調製
各例の微粒子用水系分散剤１００部を加熱溶融し、これを温水４００部と均一混合して、微粒子用水系分散剤の２０％水溶液を用意した。この微粒子用水系分散剤の２０％水溶液１０部、電子顕微鏡による平均粒子径０．５μｍの酸化チタン／ナイロンハイブリット微粒子２０部、イオン交換水８０部及び粒子径０．７mmのガラスビーズ２００部をサンドグラインダーミルのポットに仕込み、回転数１０００ｒ．ｐ．ｍ．で３時間処理した後、デカンテーションによりカーボンブラックの水系分散液を得た。各例の微粒子用水系分散剤について、同様の水系分散液を５サンプルづつ作製した。
【００４３】
試験区分４（評価）
・水系分散液の経時的な分散安定性の評価
試験区分３で作製した水系分散液１００mlを目盛り０．１mlの共栓付きメスシリンダーに入れ、７０℃の恒温槽に１週間静置した後、沈降量を計測した。各５サンプルの水系分散液毎に沈降量の平均値を算出し、以下の基準で評価した。結果を表３にまとめて示した。
◎：沈降量の平均値が０．１ml未満
○：沈降量の平均値が０．１ml以上０．５ml未満
△：沈降量の平均値が０．５ml以上１ml未満
×：沈降量の平均値が１ml以上
【００４４】
・水系分散液のアニオン性溶液との混合安定性の評価
試験区分３で作製した無機微粒子の水系分散液１００mlと、アニオン性溶液としてラウリル硫酸ナトリウムの１０％水溶液１０mlとを目盛り０．１mlの共栓付きメスシリンダーに入れ、激しく上下に１０回振とうした後、２５℃の恒温槽に１日間静置した後、沈降量を計測した。各５サンプルの水系分散液毎に沈降量の平均値を算出し、以下の基準で評価した。結果を表３にまとめて示した。
◎：沈降量の平均値が０．１ml未満
○：沈降量の平均値が０．１ml以上０．５ml未満
△：沈降量の平均値が０．５ml以上１ml未満
×：沈降量の平均値が１ml以上
【００４５】
・水系分散液のカチオン性溶液との混合安定性の評価
試験区分３で作製した無機微粒子の水系分散液１００mlと、カチオン性溶液としてラウリルトリメチルアンモニウムクロライドの１０％水溶液１０mlとを目盛り０．１mlの共栓付きメスシリンダーに入れ、激しく上下に１０回振とうした後、２５℃の恒温槽に１日間静置した後、沈降量を計測した。各５サンプルの水系分散液毎に沈降量の平均値を算出し、以下の基準で評価した。結果を表３にまとめて示した。
◎：沈降量の平均値が０．１ml未満
○：沈降量の平均値が０．１ml以上０．５ml未満
△：沈降量の平均値が０．５ml以上１ml未満
×：沈降量の平均値が１ml以上
【００４６】
【表３】
2005087850.tif 000006
【００４７】
表３において、
使用量：部（重量部）
Ａ／Ｂ：Ａの％（重量％）／Ｂの％（重量％）
条件１：有機微粒子の水系分散液の場合
条件２：無機微粒子の水系分散液の場合
条件３：ハイブリット微粒子の水系分散液の場合
条件４：アニオン性溶液を加えた場合
条件５：カチオン性溶液を加えた場合
比較例５〜８：下記のｔ−５〜ｔ−８の剤をそれぞれ微粒子用水系分散剤として使用した。
ｔ−５：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩
ｔ−６：ポリオキシエチレン（３モル）ラウリル硫酸エステルナトリウム塩
ｔ−７：数平均分子量８０００のポリアクリル酸ナトリウム塩
ｔ−８：数平均分子量７５０００のスチレン−アクリル酸ナトリウム塩共重合体／ポリオキシエチレン（２０モル）ノニルフェニルエーテル＝５／９５（重量比）の混合物
＊：分散安定性が悪かったので評価しなかった