(57)【要約】  【課題】  使用済みの蛍光ランプやブラウン管等から回収される、輝度の低下したいわゆる劣化蛍光体の再生処理方法と、その再生処理方法で再生処理された再生蛍光体、及びその再生蛍光体を用いて製造された再生蛍光ランプに関し、廃蛍光体を経済的且つ効率的に再生利用できるとともに、劣化の程度の大きい蛍光体の輝度を十分に回復させることを課題とする。  【解決手段】  劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去する工程と、劣化蛍光体を熱処理する工程とを含むことを特徴とする。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去する工程と、劣化蛍光体を熱処理する工程とを含むことを特徴とする蛍光体の再生処理方法。
【請求項２】
劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去した後、劣化蛍光体を熱処理することを特徴とする蛍光体の再生処理方法。
【請求項３】
劣化蛍光体がハロリン酸塩青色蛍光体が配合された劣化蛍光体であって、劣化蛍光体を熱処理する工程が、該劣化蛍光体に塩素含有物質を添加し、焼成することによって劣化蛍光体を再生処理する工程である請求項１又は２記載の蛍光体の再生処理方法。
【請求項４】
塩素含有物質が塩化アンモニウムである請求項３記載の蛍光体の再生処理方法。
【請求項５】
劣化蛍光体が、アルミナ系青色蛍光体が配合された劣化蛍光体であって、劣化蛍光体を熱処理する工程が、該劣化蛍光体を1500℃以下の還元雰囲気中で焼成する工程である請求項１又は２記載の蛍光体の再生処理方法。
【請求項６】
劣化蛍光体が、アルミナ系青色蛍光体が配合された劣化蛍光体であって、劣化蛍光体を熱処理する工程が、該劣化蛍光体を1500℃以下の還元雰囲気中で焼成するとともに、その還元雰囲気中に水蒸気を添加する工程である請求項１又は２記載の蛍光体の再生処理方法。
【請求項７】
劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去する手段が、酸溶液で洗浄する手段である請求項１乃至６のいずれかに記載の蛍光体の再生処理方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の蛍光体の再生処理方法で再生処理されていることを特徴とする再生蛍光体。
【請求項９】
請求項８記載の再生蛍光体を用いて製造された再生蛍光ランプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、使用済みの蛍光ランプやブラウン管等から回収される、輝度の低下したいわゆる劣化蛍光体の再生処理方法と、その再生処理方法で再生処理された再生蛍光体、及びその再生蛍光体を用いて製造された再生蛍光ランプに関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光ランプ等に使用される蛍光体には、希土類元素を付活元素として使用するものが多い。たとえば三波長蛍光ランプには、ハロリン酸塩の（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ)10(ＰＯ4)6Ｃl2：Ｅｕ2+〔Ｅｕ2+を付活元素とすることを意味する〕等や、アルミナ系のＢａＭｇ2Ａｌ16Ｏ27：Ｅｕ2+等が青色蛍光体として使用され、ＬａＰＯ4：Ｃｅ3+，Ｔｂ3+等が緑色蛍光体として使用され、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ3+等が赤色蛍光体として使用されている。
【０００３】
しかしながら、これらの希土類元素は希少価値が高いため、従来、廃蛍光ランプ等に含まれる希土類元素を利用すべく、廃蛍光ランプから得られた蛍光体を再利用する方法が検討されている。また、使用済みの廃蛍光ランプのみならず、工場で生産されたが輝度が十分でないようないわゆる不良品の蛍光ランプの蛍光体を再利用することも試みられている。
【０００４】
従来、蛍光体の再利用の方法としては、蛍光体から希土類元素を回収する方法が採られ、たとえば蛍光体をメカノケミカル処理した後、酸に浸出させて処理することにより、目的の希土類元素を抽出する下記特許文献１や特許文献２の方法等が知られている。
【０００５】
しかしながら、このような従来の処理方法では、蛍光体から希土類元素を溶出させるために酸等の溶剤を使用することが必要となり、このような化学的な処理を行うための工程が煩雑となり、経済性も悪いという問題がある。また、希土類元素を選択的に取り出した後、再度新たに蛍光体を合成し直す必要があり、エネルギー効率の無駄となっている。
【特許文献１】特開平11−71111 号公報
【特許文献２】特開2000−192167号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたものであり、廃蛍光体を経済的且つ効率的に再生利用できるとともに、劣化の程度の大きい蛍光体の輝度を十分に回復させることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、このような課題を解決するために、蛍光体の再生処理方法と、その再生処理方法で再生処理された蛍光体としてなされたものであり、蛍光体の再生処理方法である請求項１記載の発明は、劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去する工程と、劣化蛍光体を熱処理する工程とを含むことを特徴とする。
【０００８】
また、請求項２記載の発明は、劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去した後、劣化蛍光体を熱処理することを特徴とする。
さらに、請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の蛍光体の再生処理方法において、劣化蛍光体がハロリン酸塩青色蛍光体が配合された劣化蛍光体であって、劣化蛍光体を熱処理する工程が、該劣化蛍光体に塩素含有物質を添加し、焼成することによって劣化蛍光体を再生処理する工程であることを特徴とする。
【０００９】
さらに、請求項４記載の発明は、請求項３記載の蛍光体の再生処理方法において、塩素含有物質として塩化アンモニウムを用いることを特徴とする。
さらに、請求項５記載の発明は、請求項１又は２記載の蛍光体の再生処理方法において、劣化蛍光体が、アルミナ系青色蛍光体が配合された劣化蛍光体であって、劣化蛍光体を熱処理する工程が、該劣化蛍光体を1500℃以下の還元雰囲気中で焼成する工程であることを特徴とする。
さらに、請求項６記載の発明は、請求項１又は２記載の蛍光体の再生処理方法において、劣化蛍光体が、アルミナ系青色蛍光体が配合された劣化蛍光体であって、劣化蛍光体を熱処理する工程が、該劣化蛍光体を1500℃以下の還元雰囲気中で焼成するとともに、その還元雰囲気中に水蒸気を添加する工程であることを特徴とする。  
【００１０】
さらに、請求項７記載の発明は、請求項１乃至６のいずれかに記載の蛍光体の再生処理方法において、劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去する手段として、酸溶液で洗浄する手段を用いたことを特徴とする。
【００１１】
さらに、請求項８記載の発明は、請求項１乃至７のいずれかに記載の蛍光体の再生処理方法で再生処理された蛍光体の発明であり、請求項９記載の発明は、請求項８記載の再生蛍光体を用いて製造された再生蛍光ランプの発明である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の蛍光体の再生処理方法では、上述のように劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物を除去する工程を含んでいるので、劣化蛍光体を熱処理することによって、より好適に輝度の回復を図ることができる。
【００１３】
より具体的には、熱処理に先立って劣化蛍光体に塩素含有物質を添加する場合において、劣化蛍光体の表面に付着した結着剤等の付着物が除去されていれば、その後に添加される塩素含有物質が劣化蛍光体に付着し易く、熱処理工程で塩素分が蛍光体内に拡散し易くなり、その分、劣化蛍光体の輝度回復が好適に行われることとなるのである。
【００１４】
また、化学的処理という煩雑な処理工程を経ることなく、経済的且つ効率的に劣化した蛍光体の再生処理を行うことができ、蛍光体を有効に再利用することができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について説明する。
本実施形態において再生処理の対象となる蛍光体は、蛍光ランプやブラウン管などに使用され、劣化したハロリン酸塩青色蛍光体を含む三波長蛍光体（以下、劣化蛍光体ともいう）である。ただし、アルミナ系青色蛍光体を含む三波長蛍光体に適用することも可能である。さらに、三波長蛍光体ではなく、青色蛍光体単独に適用することも可能である。
【００１６】
たとえば、三波長蛍光ランプに使用される青色蛍光体や緑色蛍光体は、Ｍｎ2+、Ｓｎ2+、Ｅｕ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+等の元素を付活元素とする蛍光体が用いられ、これらの蛍光体を合成する場合、還元雰囲気中で焼成し、その還元雰囲気での焼成時にＭｎ2+、Ｓｎ2+、Ｅｕ2+、Ｃｅ3+、Ｔｂ3+等を付活元素として機能させている。
【００１７】
ところが、蛍光ランプは、蛍光管へのコーティング工程や長期間の使用、或いは蛍光ランプの処理工程における水銀との分離工程などを経ることにより、前記希土類元素が徐々に酸化され、その結果、蛍光体としての輝度が低下したものとなってしまう。その要因として、たとえば青色蛍光体の付活元素であるＥｕ2+が酸化されること等が考えられるので、還元処理を行うべく、青色蛍光体、赤色蛍光体、及び緑色蛍光体が混合した状態で回収された劣化蛍光体を還元雰囲気中で焼成することが必要となる。
【００１８】
しかし、青色蛍光体がハロリン酸塩の場合には、劣化の程度が大きいと還元雰囲気中の焼成のみでは輝度が十分に回復しない。そこで本発明者等は、青色蛍光体がハロリン酸塩青色蛍光体である場合に、そのハロリン酸青色蛍光体中の塩素が減少している点に着目し、焼成前に劣化蛍光体に塩素含有物質を添加して焼成することとし、この技術について特許出願を行った（特願2003−29689)。
【００１９】
ところが、このような技術において、塩素含有物質が劣化蛍光体に必ずしも好適に付着しない場合があり、その場合には劣化蛍光体の輝度回復も好適に行われない場合があった。塩素含有物質が劣化蛍光体に好適に付着しない要因について本発明者等が鋭意研究したところ、劣化蛍光体の表面に付着した結着剤に起因していることが判明した。
【００２０】
すなわち、蛍光体の表面には、蛍光体をガラスと付着させるために、アルミナ等の結着剤が付着されており、このようなアルミナ等の結着剤が付着していると、アルミナ皮膜として蛍光体の表面を覆う結果、アルミナ皮膜層がバリヤーとなって蛍光体への塩素の拡散侵入が阻害されてしまうこととなる。
【００２１】
そこで、本発明者等は、アルミナ等の結着剤を予め除去し、その後に塩素含有物質を添加することとした。結着剤を予め除去しておくことにより、塩素含有物質が蛍光体表面に好適に付着することとなる。
【００２２】
具体的には、予め劣化蛍光体を酸で処理した後、塩素含有物質の一例としての塩化アンモニウム水溶液に蛍光体を添加して混合し、乾燥させる。これによって、蛍光体粒子の表面に塩化アンモニウムがコーティングされる結果となる。この場合、予め劣化蛍光体が酸で処理されていることにより、アルミナ等の結着剤が劣化蛍光体から除去されることとなる。
【００２３】
この場合、酸としては、硝酸、塩酸、硫酸等を使用することができる。また酸に代えてアルカリを使用することも可能である。さらには、これらの酸やアルカリ溶液に、ドデシルベンゼンスルフォン酸塩等の界面活性剤を添加することにより、付着剤の除去をより容易に行なうことができる。
尚、この手順とは逆に、塩化アンモニウム水溶液等の塩素含有物質を蛍光体を添加した後に、アルミナ等の結着剤を除去することも可能である。
【００２４】
塩素含有物質としては、上記塩化アンモニウム以外にたとえば塩化水素や塩素ガスを用いることも可能である。すなわち本発明において「塩素含有物質」とは、塩化アンモニウムや塩化水素のような塩素化合物の他、塩素ガスのような単体のものを含む意味である。ただし塩化アンモニウムを用いた場合には、塩化アンモニウムの昇華温度が低いので、昇華した塩化水素ガスとアンモニアガスが得られ、塩化水素ガスから得られる塩素を容易にリン酸塩青色蛍光体に取り込ませることができるという効果がある。
また塩化アンモニウムや塩化水素ガスを用いる場合、これらは可燃性ガスではないので、防曝のための仕様を装置（炉）に施す必要がなく、装置のコストが増大することもない。
【００２５】
塩素含有物質を添加して行う劣化蛍光体の焼成は、窒素、アルゴン等のガス、或いはこれらの混合ガス等の不活性ガス雰囲気下でなされる。具体的には焼成炉内の空気を置換した上で行うのが好ましい。また焼成時の好ましい温度は、300 〜1000℃である。300 ℃以下の熱処理条件では、実質的に反応の進行が遅く、再生（輝度回復）が実現できないからである。また、たとえば塩素含有物質として塩化アンモニウムを用いる場合に、300 ℃以上で焼成することで、塩化アンモニウムが昇華して好適に効果を発揮することとなる。一方、1000℃以上の温度では、青色蛍光体が変性し或いは粒子（結晶）の焼結が生じるおそれを完全には解消できないからである。
【００２６】
尚、青色蛍光体の回復を速やかに行い、変性し或いは粒子（結晶）の焼結や結晶の相変化が生ずるのをほぼ完全に防止し且つ焼成をより良好に進行させる観点からは、600 〜800 ℃で熱処理を行うのがより好ましい。
【００２７】
本実施形態では、上記のような塩素含有物質の添加により、劣化したハロリン酸塩青色蛍光体中に塩素が取り込まれ、それによって劣化により減少したハロリン酸塩青色蛍光体中の塩素が補填されることとなる。この結果、輝度が低下したハロリン酸塩青色蛍光体を特に効果的に輝度回復させることができるが、予め酸処理等によりアルミナ等の不純物が蛍光体から除去されているので、塩素含有物質をより好適に蛍光体に付着させることができるのである。
【００２８】
この場合、赤色蛍光体及び緑色蛍光体は、青色蛍光体と比較して安定であり、劣化されにくいという性質を有する。従って、本実施形態の再生処理によって主として青色蛍光体の輝度を効果的に回復させることにより、三波長蛍光ランプ等から回収された蛍光体を分離することなく、これらを全体として再生処理することが可能となる。
従って、本実施形態の蛍光体の再生処理方法によれば、化学的処理工程を経ることなく、劣化した蛍光体をそのまま有効に再利用することができる。すなわち、煩雑な処理によって希土類元素を分離する必要もなく、また母結晶についても有効に活用することが可能となる。
【００２９】
尚、本発明において、ハロリン酸塩青色蛍光体とは、一般式として、Ｍ2x(ＰＯ4)6Ｃl2：Ｅｕ2+で表される蛍光体である。式中ＭはＢａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇの単体若しくは２種類以上の混合物を表わし、ｘは、１≦ｘ≦５で示される整数であり、：Ｅｕ2+は、ユーロピウム２価で賦活されていることを示す。具体的には、Ｓｒ10(ＰＯ4)6Ｃl2：Ｅｕ2+、（Ｓｒ，Ｃａ)10(ＰＯ4)6Ｃl2：Ｅｕ2+、（Ｓｒ，Ｃａ)10(ＰＯ4)6・ｎＢ2Ｏ3・Ｃl2：Ｅｕ2+、（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ)10(ＰＯ4)6Ｃl2：Ｅｕ2+、（Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ)10(ＰＯ4)6Ｃl2：Ｅｕ2+等がハロリン酸塩青色蛍光体として例示される。
【００３０】
ここで蛍光体に塩素含有物質を添加し、反応させる場合、ハロリン酸塩青色蛍光体は塩素量を変えても一定の反応挙動を示すが、赤色蛍光体はイットリウムと塩素が反応するため、塩素量が増えれば増えるほどイットリウムが反応し、劣化してしまう。従って、この反応では、ハロリン酸塩青色蛍光体の反応を維持しつつ、赤色蛍光体との反応の影響が少ない塩素量で反応を行う必要があり、そのためには蛍光体と塩素との効率的な接触が必要となる。このような観点から塩素含有物質の好ましい添加量が設定される。
【００３１】
塩素含有物質の好ましい添加量は、劣化蛍光体に対して0.03重量％〜0.7 重量％である。0.03重量％未満であるとハロリン酸塩青色蛍光体の輝度回復が不十分となり、また0.7 重量％を超えると、塩素分が赤色蛍光体であるＹ2Ｏ3：Ｅｕ3+と反応し、赤色蛍光体が劣化するおそれがあるからである。この観点からは、より好ましい塩素量は0.06重量％〜0.4 重量％であり、さらに好ましい塩素量は0.1 重量％〜0.3 重量％である。
【００３２】
塩素含有物質の添加量は、上述のように劣化蛍光体に対する塩素量に換算される。たとえば塩素含有物質が塩化アンモニウムである場合、劣化蛍光体に対する塩化アンモニウムの添加量が0.05重量％であれば、塩化アンモニウムの分子量と塩素の原子量の比により、換算された劣化蛍光体に対する塩素量は0.05×35.5／(14 ＋４＋35.5) から約0.033重量％となり、劣化蛍光体に対する塩化アンモニウムの添加量が１重量％であれば、同様にして算出される塩素量は約0.664重量％となる。
このような算出方法に基づくと、上記劣化蛍光体に対する塩素量の0.03重量％〜0.7重量％は、塩化アンモニウムの添加量に換算すると、およそ0.045重量％〜1.055重量％となる。また同様にして上記塩素量の0.03重量％〜0.7重量％を塩化水素の添加量に換算すると、およそ0.031重量％〜0.72重量％となる。
尚、このような好ましい塩素含有物質の添加量は三波長蛍光体の場合であり、ハロリン酸塩青色蛍光体のみを単独で用いる場合には、塩素含有物質は過剰に添加されていればよい。
【００３３】
焼成を行う装置としては、後述する実施例１のような装置（図１に示す）を用いるが、塩化アンモニウムは約330 ℃で昇華し、焼成中、温度上昇とともに窒素ガスと水素ガス及び塩化水素ガスが発生し、その塩素が青色蛍光体に取り込まれることとなる。これによって、ハロリン酸塩青色蛍光体の輝度回復を図ることができるのである。
【００３４】
尚、塩素含有物質を添加する手段としては、上述のような塩化アンモニウム水溶液に蛍光体を添加して混合した後、乾燥させ、その後に焼成して塩素を青色蛍光体に取り込ませるような手段の他、たとえば塩化アンモニウムの結晶を微粉砕化し、これを蛍光体に添加し、混合した後に焼成することも可能である。
【００３５】
すなわち、本発明において、「塩素含有物質を添加する」とは、塩素含有物質がたとえば塩素化合物の溶液の場合には、その塩素化合物の溶液に蛍光体を添加、混合、乾燥し、蛍光体粒子の表面に前記塩素化合物をコーティングするようなこと等を意味し、また塩素含有物質が結晶、固体のようなものの場合は、これを微粉砕化し、蛍光体に直接添加、混合するようなことを意味し、さらに塩素含有物質がたとえばペースト状、粘状のものの場合には、蛍光体に塗着するようなことを意味し、また塩素含有物質が後述する気体の場合には、蛍光体に接触させるようなことを意味し、いずれにしてもその用語の概念は広く、要は、その後に塩素含有物質中の塩素が蛍光体に取り込まれるような処理がなされていればよいことを意味する。
【００３６】
塩素を青色蛍光体に取り込ませる物質としては上述のように塩化水素ガスのような気体を用いることも可能であるが、この場合には、たとえば図２に示すように、焼成ボート１に蛍光体２を入れたものを炉３の中に入れ、その炉３内に塩化水素ガスを供給すると、塩素と水素になり、塩素が青色蛍光体に取り込まれることとなる。
【００３７】
さらに、図３に示すように、蛍光体を造粒してペレット６としたものを、フィルター７に充填し、そのフィルター７を炉３内に装填した上でに炉３内に塩化水素ガスを供給してフィルター７を通過させると、塩化水素ガスから得られる塩素が、ペレット６とされた蛍光体中の青色蛍光体に取り込まれることとなる。
【００３８】
尚、本発明においては、上記のようにアルミナ等の不純物を除去した後に塩素含有物質を添加して焼成し、或いは塩素含有物質を添加した後にアルミナ等の不純物を除去して焼成することを主眼とするが、このような塩素含有物質を添加する工程は本発明に必須のものではない。
青色蛍光体がアルミナ系青色蛍光体である場合には、塩素含有物質を添加して焼成する工程に代えて、たとえば還元雰囲気下で加熱、焼成する工程、或いは水蒸気を添加して加熱、焼成する工程を採用することも可能である。この場合においても、アルミナ等の不純物を除去されることにより、蛍光体の輝度の回復はより好適に行われることとなる。
【００３９】
また、劣化蛍光体は、通常廃蛍光ランプなどとして廃棄され、回収されるものであるため、本実施形態の再生処理を行うにあたっては、まず前処理を行うことにより処理対象である蛍光体のみを分離、回収しておくことが好ましい。たとえば、廃蛍光ランプより蛍光体のみを回収するには、廃蛍光ランプを切断或いは破砕することにより蛍光体を含む粉状物を金属及びガラスと分離回収し、分離回収された粉状物から蒸留等によって水銀を除去することにより、蛍光体のみを回収することができる。
【００４０】
さらに、蛍光体を焼成する際には、攪拌しつつ行うことが好ましく、蛍光体が攪拌されるような焼成炉、たとえばパドル攪拌型、ロータリーキルン型や流動床型のものを使用して焼成することが好ましい。攪拌しつつ焼成することにより、ガス接触の効率が上がるために、蛍光体粒子同士の癒着を防止することができ、また蛍光体を均一に反応させることができ、その結果、劣化した蛍光体の輝度回復を極めて効率的に行うことができる。
【実施例１】
【００４１】
次に、本発明の実施例について説明する。
ハロリン酸塩青色蛍光体を含有する廃三波長蛍光ランプから蛍光体を回収し、水銀除去を行った。水銀除去された三波長蛍光体30gを攪拌槽に入れるとともに、その攪拌槽に酸を添加した。酸としてはｐＨ1.5の硝酸を用いた。硝酸以外に塩酸、硫酸、リン酸等を用いることも可能である。液温は室温とし、攪拌時間は５分とした。また蛍光体と酸溶液の重量比率を蛍光体：酸＝１：20とした。
【００４２】
攪拌後、孔径３〜５μmのフィルターを用いて固液分離を行い、蛍光体とアルミナ等の不純物の分離を行った。分離後の蛍光体を純水で洗浄した。蛍光体と純水との重量の比率は１：100で行った。洗浄後、孔径３〜５μmのフィルターを用いて蛍光体を回収し、蛍光体を乾燥した。乾燥温度は110℃で行い、乾燥時間は３〜４時間で行った。このようにして酸処理を行った蛍光体20gを、塩化アンモニウム水溶液100mlに添加した。
【００４３】
この場合の塩化アンモニウムの濃度は、塩化アンモニウムの添加量が蛍光体に対して0.2重量％になるように調製する。このように塩化アンモニウム水溶液に蛍光体を添加して混合攪拌した。この場合の混合攪拌は５分間行った。その後、110 ℃で10時間乾燥させた。乾燥させたサンプルを乳鉢で解砕し、アルミナ製の焼成ボートに充填した。
このようにサンプル（蛍光体２）を充填した焼成ボート１を、図１に示すように、炉３内にセットし、窒素ガスで十分置換した後、炉内の温度を700 ℃に設定し、１時間焼成した。焼成後、サンプルを蒸留水で洗浄し、乾燥させた。
【００４４】
以上のようにして蛍光体の酸による洗浄を行なった後に、その蛍光体を塩化アンモニウム水溶液に添加することにより、アルミナ等の不純物の除去がされ、塩素分が添加された試料（試料１）を得た。
【００４５】
一方、上記のような酸洗浄によるアルミナ等の不純物の除去処理を行なわず、塩素分を添加して焼成処理のみ行なった試料も調製した（試料２）。さらに、不純物の除去処理及び塩素分の添加処理の双方ともに行なわない未処理の試料も準備した（試料３）。
【００４６】
そして、これらの試料の発光強度を比較した。試験結果を表１に示す。表１では、未処理の試料（試料３）の発光スペクトルの面積強度を１とし、不純物除去と塩素分添加の双方の処理を行なった試料１、及び塩素分添加の処理のみを行なった試料２のスペクトル面積強度を試料３に対する比率で表した。
【表１】
2005154500.tif 000002
表１からも明らかなように、試料２の相対輝度は約1.01であり、試料１の相対輝度は約1.03であり、いずれも輝度が上昇していたが、試料１の方が輝度上昇が高かった。
【００４７】
また、上記のようなスペクトル面積強度を、青色蛍光体、緑色蛍光体、赤色蛍光体のそれぞれに対応する波長領域について、試料１乃至３について比較した。その試験結果を表２に示す。
【表２】
2005154500.tif 000003
表２からも明らかなように、緑色蛍光体の相対輝度は、試料２の場合で約1.01であり、試料１の場合で約1.00であった。また赤色蛍光体の相対輝度は、試料２の場合で約1.00であり、試料１の場合で約1.02であった。一方、青色蛍光体に関しては、試料２の場合で約1.03であり、試料１の場合で約1.26と著しく向上した。
これらのことから、劣化が著しい青色蛍光体の場合は、不純物の除去処理及び塩素分の添加処理の双方を行なった試料の輝度回復が顕著に認められた。その一方で、緑色蛍光体や赤色蛍光体には影響はなかった。
【実施例２】
【００４８】
本実施例では、蛍光ランプから回収し、水銀除去を行った三波長蛍光体を、先ず塩化アンモニウム水溶液に添加して塩素分添加の処理を行なった後、酸洗浄を行い、アルミナ等の不純物の除去を行った。これを試料４とする。次に、実施例１と同様に塩素分添加の処理のみを行った試料２も本実施例で用いた。
【００４９】
試料４及び２の発光スペクトルによる発光強度を実施例１と同様に未処理の試料３と比較した。試験結果を表３に示す。
【表３】
2005154500.tif 000004
表３からも明らかなように、試料２の相対輝度は約1.01であり、試料４の相対輝度は約1.03であり、いずれも輝度が上昇していた。
【００５０】
また、青色蛍光体、緑色蛍光体、赤色蛍光体のそれぞれに対応する波長領域について、試料４、２を試料３と比較した。その試験結果を表４に示す。
【表４】
2005154500.tif 000005
表４からも明らかなように、緑色蛍光体の相対輝度は、試料２の場合で約1.01であり、試料４の場合で約1.03であった。また赤色蛍光体の相対輝度は、試料２の場合で約1.00であり、試料４の場合で約1.05であった。しかしながら青色蛍光体に関しては、試料２の場合で約1.03であり、試料４の場合で約1.12と著しく向上した。
これらのことから、劣化が著しい青色蛍光体の場合は、塩素分の添加処理及び不純物の除去処理の双方を行なった試料の輝度回復が顕著に認められた。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の蛍光体の再生処理方法、及びその再生処理方法で再生処理された蛍光体は、使用済みの蛍光ランプやブラウン管等から回収される、輝度の低下したいわゆる劣化蛍光体に広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】一実施形態を示す概略断面図。
【図２】他の実施形態を示す概略側面図。
【図３】他の実施形態を示す概略側面図。
【図１】
2005154500.tif 000006
【図２】
2005154500.tif 000007
【図３】
2005154500.tif 000008