(57)【要約】【課題】  浸漬塗布法により電子写真感光体を製造するに際し、低粘度の塗工液を用いて厚い塗膜を形成する場合であっても、液だれによる液溜まりの形成を十分に防止することが可能な電子写真感光体の製造方法、その製造方法により得られる電子写真感光体、並びにその電子写真感光体を用いた画像形成装置を提供すること。【解決手段】  浸漬塗布法により導電性基体上に機能層を形成する電子写真感光体の製造方法であって、機能層形成用塗工液が収容された塗工槽の上方にメッシュ状の壁面を有する中空状遮風器を設け、上記塗工液に浸漬した導電性基体を、上記基体の下端部が上記塗工液から離れる直前まで第１の引上速度で引き上げた後、上記第１の引上速度よりも遅い第２の引上速度で完全に引き上げ、上記遮風器の中空部内で乾燥させることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
浸漬塗布法により導電性基体上に機能層を形成する電子写真感光体の製造方法であって、
機能層形成用塗工液が収容された塗工槽の上方にメッシュ状の壁面を有する中空状遮風器を設け、前記塗工液に浸漬した導電性基体を、前記基体の下端部が前記塗工液から離れる直前まで第１の引上速度で引き上げた後、前記第１の引上速度よりも遅い第２の引上速度で完全に引き上げ、前記遮風器の中空部内で乾燥させることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
予め得られている引上速度とその引上速度で形成される機能層の膜厚との相関に基づいて、前記機能層の下端部の膜厚が前記機能層の平均膜厚よりも小さくなるように、前記第１及び第２の引上速度を選定することを特徴とする、請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記塗工液が金属酸化物粒子と結着樹脂と溶剤とを含むことを特徴とする、請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
導電性基体と、該基体上に設けられた感光層とを備える電子写真感光体であって、
前記感光層が請求項１〜３のうちのいずれか一項に記載の方法により形成された機能層を有することを特徴とする電子写真感光体。
【請求項５】
請求項４に記載の電子写真感光体と、
該電子写真感光体を帯電させる帯電装置と、
帯電した前記電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、
前記静電潜像を現像して前記電子写真感光体上にトナー像を形成する現像装置と、
前記トナー像を前記電子写真感光体から被転写媒体に転写する転写装置と、
を備えることを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真方式の画像形成に用いられる電子写真感光体及びその製造方法、並びに画像形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体（以下、場合により単に「感光体」という）は、一般的には、円筒状導電性基体の外周面に感光層材料を含む塗工液を塗布し、塗膜を形成することにより製造される。塗工液の塗布方法としては、塗工槽に収容させた塗工液に基体を浸漬した後、その基体を塗工液から引き上げ、自然乾燥する浸漬塗布法が広く採用されている。
【０００３】
浸漬塗布法により塗工液の塗布を行う場合、基体上に形成される塗膜の膜厚を上下方向（基体の引き上げ方向）に沿って均一とすることが望ましい。しかし、実際の工程では、塗工液の液だれが生じて基体の下端部に液溜まりを形成し、塗膜の乾燥後に下端部が厚膜化してしまう。このように下端部が厚膜化した感光体を用いて画像形成を行うと、良好な画質が得られにくくなる。特に、画像形成装置がクリーニング装置を備えるものである場合には、感光体とクリーニング部材との間に密着性が不十分な部位が生じることにより、残存トナーが感光体とクリーニング部材との間をすり抜ける現象が起こりやすくなる。また、このような感光体を長期使用すると、残存したトナーが転写されて画像に筋を発生してしまう現象や、残存トナーが感光体上に蓄積してフィルム化するトナーフィルミング現象等が起こりやすくなる。更に、クリーニング部材としてクリーニングブレードを用いる場合は、ブレードの変形、欠け、めくれ、へたり等の原因となる。
【０００４】
そこで、かかる現象を回避すべく、浸漬塗布法の改良に関する様々な検討がなされている。例えば、基体の下端部が塗工液から離れる直前にそれまでの引上速度の１／３以下の速度で引き上げる方法（例えば、特許文献１を参照）、基体の下端部が塗工液から離れる直前に引き上げを一旦停止しその停止した状態で一定時間保持した後、前記引上速度よりも遅い速度で塗工液から導電性基体を引き上げる方法（例えば、特許文献２を参照）等が提案されている。
【特許文献１】特開平３−２５５４５１号公報
【特許文献２】特開平１０−３９５２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記従来の方法であっても、塗工液の液だれ防止性は必ずしも十分とはいえず、実用に供し得るためには改善の余地がある。特に、低粘度の塗工液を用いて厚い塗膜を形成する場合には、液だれ量が増大するため、基体の下端部における液溜まりの形成を防止することは非常に困難である。
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、浸漬塗布法により電子写真感光体を製造するに際し、低粘度の塗工液を用いて厚い塗膜を形成する場合であっても、液だれによる液溜まりの形成を十分に防止することが可能な電子写真感光体の製造方法、その製造方法により得られる電子写真感光体、並びにその電子写真感光体を用いた画像形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の電子写真感光体の製造方法は、浸漬塗布法により導電性基体上に機能層を形成する電子写真感光体の製造方法であって、機能層形成用塗工液が収容された塗工槽の上方にメッシュ状の壁面を有する中空状遮風器を設け、塗工液に浸漬した導電性基体を、基体の下端部が塗工液から離れる直前まで第１の引上速度で引き上げた後、第１の引上速度よりも遅い第２の引上速度で完全に引き上げ、遮風器の中空部内で乾燥させることを特徴とする。
【０００８】
このように、塗工液に浸漬した導電性基体を引き上げる際に、第２の引上速度を第１の引上速度よりも遅くすると共に、引き上げられた基体をメッシュ状の壁面を有する中空状遮風器の中空部内で乾燥させることによって、塗工液の液だれが起こりにくくなるため、基体の下端部における液溜まり防止性を向上させることができる。また、第２の引上速度を第１の引上速度よりも遅くすることで、塗工液から完全に引き上げられた直後には下端部の膜厚が他の部位よりも小さい塗膜が形成されるため、仮に液だれが生じた場合であっても、その液だれは下端部の膜厚の薄い部分に溜まるに過ぎない。したがって、本発明の電子写真感光体の製造方法によれば、低粘度の塗工液を用いて厚膜の機能層を形成する場合であっても、液溜まりにより機能層の下端部が他の部位よりも厚膜化する現象を十分に防止することができる。
【０００９】
なお、本発明でいう「機能層」とは、電子写真感光体の感光層の一部又は全部を構成する層を意味し、かかる機能層には、単層型感光体の場合の感光層、並びに機能分離型感光体の電荷輸送層、電荷発生層、下引層、保護層等が包含される。
【００１０】
本発明においては、予め得られている引上速度とその引上速度で形成される機能層の膜厚との相関に基づいて、機能層の下端部の膜厚が機能層の平均膜厚よりも小さくなるように、第１及び第２の引上速度を選定することが好ましい。このように、引上速度と機能層の膜厚との相関に基づき第１及び第２の引上速度を選定することで、液溜まりによる機能層下端部の厚膜化をより確実に防止することができるようになる。
【００１１】
また、本発明において使用される塗工液は、上述の通り、感光層の一部又は全部を形成するためのものであれば特に制限されないが、本発明の製造方法は、塗工液が金属酸化物粒子と結着樹脂と溶剤とを含む場合に好適である。
【００１２】
また、本発明の電子写真感光体は、導電性基体と、該基体上に設けられた感光層とを備える電子写真感光体であって、感光層が上記本発明の製造方法により形成された機能層を有することを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の画像形成装置は、上記本発明の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電装置と、帯電した電子写真感光体を露光して静電潜像を形成する露光装置と、静電潜像を現像して電子写真感光体上にトナー像を形成する現像装置と、トナー像を電子写真感光体から被転写媒体に転写する転写装置と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
上記本発明の電子写真感光体及び画像形成装置においては、本発明の製造方法により機能層を形成することによって、液溜まりによる機能層下端部の厚膜化が防止されているため、良好な画質を長期にわたって安定的に得ることが可能となる。また、画像形成装置がクリーニング装置を備える場合には、電子写真感光体の画像形成領域においてクリーニング部材との密着性が十分に高められるため、残存トナーのすり抜けやトナーフィルミング等を防止して高水準のクリーニング特性を得ることが可能となる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、浸漬塗布法により電子写真感光体を製造するに際し、低粘度の塗工液を用いて厚い塗膜を形成する場合であっても、液だれによる液溜まりの形成を十分に防止することが可能な電子写真感光体の製造方法、その製造方法により得られる電子写真感光体、並びにその電子写真感光体を用いた画像形成装置が提供可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付することとし、重複する説明は省略する。
【００１７】
本発明は、浸漬塗布法により導電性基体上に機能層を形成する電子写真感光体の製造方法であって、機能層形成用塗工液が収容された塗工槽の上方にメッシュ状の壁面を有する中空状遮風器を設け、上記塗工液に浸漬した導電性基体を、上記基体の下端部が前記塗工液から離れる直前まで第１の引上速度で引き上げた後、上記第１の引上速度よりも遅い第２の引上速度で完全に引き上げ、上記遮風器の中空部内で乾燥させることを特徴とする。
【００１８】
なお、上記機能層とは、電子写真感光体の感光層の一部又は全部を構成する層を意味し、かかる機能層には、単層型感光体の場合の感光層、機能分離型感光体の電荷輸送層及び電荷発生層、並びに必要に応じて設けられる下引層及び保護層等が包含される。また、機能層形成用塗工液は、上記各機能層の構成材料を所定の溶剤に溶解及び／又は分散させたものである。各機能層形成用塗工液については後述するが、本発明の製造方法は塗工液が金属酸化物粒子と結着樹脂と溶剤とを含む場合に好適である。
【００１９】
図１は、本発明の電子写真感光体の製造方法に使用される浸漬塗布装置の一例を示す概略構成図である。図１に示す浸漬塗布装置１００は、機能層形成用塗工液１０２が収容された塗工槽１１０、塗工槽１１０からオーバーフローする機能層形成用塗工液１０２を貯溜する貯溜槽１２０、及び導電性基体１０３を機能層形成用塗工液１０２に浸漬して引き上げるための導電性基体昇降機１３０を備える。
【００２０】
塗工槽１１０には、その上部に液受け部１１２が連続して設けられており、液受け部１１２の上部にはメッシュ状の壁面を有する中空状遮風器１１４が連続して設けられている。なお、本実施形態においては、塗工槽１１０、液受け部１１２及び遮風器１１４は、筒状である。
【００２１】
この遮風器１１４は、外風を遮蔽すると同時に遮風器１１４内の溶剤蒸気濃度を低下させる。したがって、溶剤蒸気が遮風器１１４内にとどまることがなく、容易に溶剤蒸気濃度の制御を行うことができる。遮風器１１４としては、側面が溶剤蒸気により変質しない材質で構成されたメッシュ状のものであって、そのメッシュ開孔径は１０μｍ〜１ｍｍであることが好ましい。開孔径が、上記の範囲内にある場合には、塗布むらのない均一な膜厚の機能層を形成することができると共に、基体の下端部における液溜まり防止性をさらに向上させることができる。遮風器１１４を構成する材料としては、溶剤蒸気により変質し難い材料のものが好ましい。かかる材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート等のフィルム、アルミニウム、ステンレス鋼、紙等が挙げられる。
【００２２】
塗工槽１１０と貯溜槽１２０とは、それぞれの上部が案内管１０４で連結されており、それぞれの下部が配管１０６で連結されている。また、配管１０６にはポンプ１０８が設けられており、貯溜槽１２０中の機能層形成用塗工液１０２は、ポンプ１０８により塗工槽１１０に送液される。このように、塗工槽１１０と貯溜槽１２０とは、機能層形成用塗工液１０２が循環できる構成を有している。すなわち、浸漬塗布装置１００においては、塗工槽１１０の上部外周面からオーバーフローした機能層形成用塗工液１０２が、案内管１０４、貯溜槽１２０及び配管１０６を通って還流できるようになっている。
【００２３】
また、導電性基体昇降機１３０は、基台１３２上に設けられた昇降機用モータ１３４と、ポールネジ付きのガイドレール１３６とを備えており、ガイドレール１３６にはアーム１３８が上下方向（基体の引き上げ方向）に移動可能に取り付けられている。このアーム１３８には、基体保持具１３９が備えられており、この基体保持具１３９によって導電性基体１０３が把持されている。
【００２４】
以下、浸漬塗布装置１００を用いた本発明の電子写真感光体の製造方法について詳述する。先ず、電子写真感光体を製造する際には、導電性基体１０３を準備し、かかる基体１０３を基体保持具１３９に固定する。基体保持具１３９に把持された導電性基体１０３は、アーム１３８を下方へ移動させることで、塗工液１０２中に浸漬し所定の位置で停止する。
【００２５】
次に、アーム１３８を上方へ移動させることで、導電性基体１０３をその下端部が塗工液１０２から離れる直前まで第１の引上速度で引き上げた後、第１の引上速度よりも遅い第２の引上速度で完全に引き上げる。なお、第１の引上速度から第２の引上速度への変化は、導電性基体１０３の下端部が塗工液１０２から離れる直前に連続的に速度を減少させてもよく、導電性基体１０３の下端部が塗工液１０２から離れる直前の所定の位置で引き上げを停止した後に第２の引上速度で引き上げを再開させてもよい。
【００２６】
このように、導電性基体昇降機１３０の動きに伴い導電性基体１０３には塗工液１０２が塗布され、かかる導電性基体１０３を遮風器１１４の中空部内で所定時間保持することで乾燥させる。
【００２７】
上記浸漬塗布装置１００では、変速度位置、停止時間及び引上速度（塗工速度）等を任意に設定することができる。なお、浸漬塗布装置１００では、予め得られている引上速度とその引上速度で形成される機能層の膜厚との相関に基づいて、機能層の下端部の膜厚が機能層の平均膜厚よりも小さくなるように、第１及び第２の引上速度を選定することが好ましい
【００２８】
図２〜３は、それぞれ本発明の製造方法により機能層が形成された導電性基体の一例を示す図であり、図２は斜視図であり、図３は図２のＩ−Ｉ方向断面図である。図２〜３からわかるように、導電性基体１０３の上端部（基体保持具１３９に把持されていた側）は機能層１０５が形成されておらず露出している。導電性基体１０３上に形成された機能層１０５は、第１の引上速度で形成された領域Ａでは略均一な膜厚であり、第２の引上速度で形成された領域Ｂでは導電性基体１０３の下端部に向かって徐々に膜厚が小さくなっている。
【００２９】
上述のようにして、導電性基体１０３上に機能層１０５は形成でき、電子写真感光体はさらに必要な他の機能層を同一又は異なる方法により形成することで製造される。電子写真感光体は、導電性基体上に電荷発生層及び電荷輸送層が順次積層された構造を有するもの、導電性基体上に下引層、電荷発生層、電荷輸送層、保護層が順次積層された構造を有するものなどがあるが、これら各機能層のうちのいずれかの機能層が本発明の製造方法により形成されればよい。なお、本発明の製造方法を電荷輸送層の形成に適用する場合には、導電性基体としては下引層及び／又は電荷発生層が形成されたものを使用できる。
【００３０】
以下、本発明の製造方法により得られる電子写真感光体の好適な実施形態について詳述する。図４は本発明の電子写真感光体の好適な一実施形態を示す模式断面図である。
【００３１】
図４に示す電子写真感光体１は、電荷発生材料を含有する電荷発生層５と電荷輸送材料を含有する電荷輸送層６とに機能が分離された感光層３を備えるものである。かかる感光層３は、さらに導電性基体２及び電荷発生層５の間に下引層４を、電荷輸送層６上に保護層７を備えている。なお、感光層３は、基本的には単層構造であっても、電荷発生層５と電荷輸送層６とに機能が分離された積層構造であってもよい。積層構造の場合、電荷発生層５と電荷輸送層６の積層順序はいずれが上層であってもよい。
【００３２】
また、図４に示す電子写真感光体１では、下引層４、電荷発生層５、電荷輸送層６及び保護層７のうちの少なくとも下引層４が上述した本発明の電子写真感光体の製造方法により形成されることが好ましく、下引層４及び電荷輸送層６が上述した本発明の電子写真感光体の製造方法により形成されることがより好ましい。
【００３３】
以下、図４を参照しつつ電子写真感光体１の各構成要素について詳述する。
導電性基体２としては、アルミニウムの他、ステンレス、ニッケル等の金属材料；高分子材料（ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ナイロン、ポリスチレン、フェノール樹脂等）又は硬質紙等の絶縁材料に導電物質（カーボンブラック、酸化インジウム、酸化スズ、酸化アンチモン、金属、ヨウ化銅等）を分散させて導電処理したもの；上記の絶縁材料に金属泊を積層したもの；上記の絶縁材料に金属の蒸着膜を形成したもの等を用いることができる。なお、導電性基体２の形状は、特に限定されないが円筒状であることが好ましい。また、導電性基体２としては、アルミニウムを円筒状（ドラム状）に成形したものが好ましい。
【００３４】
導電性基体２として金属パイプを用いる場合、当該基体は素管のまま用いてもよく、また、予め鏡面研削、エッチング、陽極酸化、粗切削、センタレス研削、サンドブラスト、ウェットホーニング等の処理を施してもよい。
【００３５】
下引層４は、金属酸化物粒子及び結着樹脂を含んで構成される。金属酸化物粒子としては、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化アルミニウム粒子等が挙げられる。
【００３６】
上記金属酸化物粒子の粉体抵抗値は、１０２〜１０１１Ω・ｃｍ（より好ましくは１０４〜１０１０Ω・ｃｍ）であることが好ましい。金属酸化物粒子の粉体抵抗値が前記下限値未満であると十分なリーク防止性が得られない傾向にあり、他方、当該粉体抵抗値が前記上限値を超えると電子写真プロセスおいて残留電位の上昇が起こりやすくなる傾向にある。
【００３７】
また、金属酸化物粒子の平均一次粒径は、１００ｎｍ以下であることが好ましく、１０〜９０ｎｍであることがより好ましい。金属酸化物粒子の平均一次粒径が１００ｎｍを超えると、結着樹脂中への分散性が低下し、その結果、リーク防止性と電気特性との両立が困難となる傾向にある。
【００３８】
これらの金属酸化物粒子は、従来の製造方法によって得ることができる。例えば、酸化亜鉛の場合は、ＪＩＳ  Ｋ１４１０に記載されている間接法（フランス法）、直接法（アメリカ法）、湿式法等；酸化チタンは、硫酸法、塩素法、フッ酸法、塩化チタンカリウム法、四塩化チタン水溶液法等が挙げられる。また、後述するアークプラズマ法により金属酸化物粒子を得ることもできる。
【００３９】
間接法は、金属亜鉛を加熱し（通常１０００℃程度）、亜鉛蒸気を熱空気によって酸化させて酸化亜鉛とし、冷却後に粒子の大きさによって分別するものである。また、直説法は、亜鉛鉱石を培焼することによって得られる酸化亜鉛を石炭等で還元し、生じた亜鉛蒸気を熱空気によって酸化させるか、又は亜鉛鉱石を硫酸で浸出して得られる鉱滓にコークス等を加え、その混合物を加熱して溶融した亜鉛を熱空気によって酸化させるものである。
【００４０】
硫酸法は、鉱石と硫酸との反応による硫酸塩溶液の調製、溶液の清澄、加水分解による含水酸化チタンの沈殿、洗浄、焼成、粉砕、表面処理といった工程により酸化チタン微粒子を得るものである。また、塩素法は、鉱石の塩素化により四塩化チタン溶液を調製し、精留、燃焼により得られる酸化チタンを粉砕、後処理するものである。
【００４１】
アークプラズマ法としては、直流アークプラズマ法、プラズマジェット法、高周波プラズマ法等が挙げられる。例えば、直流アークプラズマ法においては、金属原料を消費アノード電極とし、カソード電極からプラズマフレームを発生させて金属原料を加熱し蒸発させて、金属蒸気を酸化させ、冷却することによって金属酸化物粒子が得られる。プラズマフレームを発生させるに際し、アーク放電はアルゴン等の単原子分子ガスや水素、窒素、酸素等の２原子分子ガス中で行われるが、２原子分子の熱解離により生じるプラズマは単原子分子ガス由来のプラズマ（アルゴンプラズマ等）に比べて反応性に富んでいるので、反応性アークプラズマと呼ばれる。
【００４２】
また、例えばアークプラズマ法により金属酸化物粒子を製造するに際し、金属酸化物粒子中に微量の金属微粒子が混入する場合があるが、下引層４の体積抵抗及びその環境依存性が上記の条件を満たす限りにおいて、当該金属微粒子を除去せずに用いてもよい。
【００４３】
また、これらの金属酸化物粒子について、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤及びアルミネート系カップリング剤からなる群より選ばれる少なくとも１種のカップリング剤で被覆処理した後、１８０℃以上で熱処理してもよい。かかるカップリング剤による被覆処理及び熱処理が施された金属酸化物粒子を用いることによって、金属酸化物粒子の結着樹脂中への分散性が高められるので、下引層４の体積抵抗及びその環境依存性を容易に且つ確実に制御することができ、リーク防止性と電気特性との双方をより向上させることができる。
【００４４】
上記シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００４５】
上記チタネート系カップリング剤としては、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、ビス（ジオクチルピロホフェート）、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート等が挙げられる。上記アルミネート系カップリング剤としては、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４６】
上記の中でも、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル）チタネート等のアミノ基を有するカップリング剤を用いると、当該カップリング剤による被覆処理を効率よく且つ確実に行うことができるので好ましい。特に、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン等の２個のアミノ基を有するカップリング剤を用いることが好ましい。
【００４７】
これらのカップリング剤を用いた被覆処理は、実質的にカップリング剤と反応しない溶媒中にカップリング剤を溶解させ、この溶液（処理液）に金属酸化物粒子を分散させることにより行うことができる。溶媒としては、トルエン、エチルベンゼン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、酢酸ブチル、塩化メチレン、クロロホルム、クロルベンゼン、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられるが、中でもトルエン等の高沸点溶媒を用いることが好ましい。処理液を調製する際には、撹拌、超音波、サンドミル、アトライター、ボールミル等を用いてカップリング剤を溶媒中に分散することができる。また、処理温度は室温から溶媒の沸点の範囲で任意に設定可能である。
【００４８】
また、金属酸化物粒子に対する溶媒量は任意に設定可能であるが、金属酸化物粒子と溶媒との質量比は、好ましくは１：１〜１：１０、より好ましくは１：２〜１：４の範囲内である。溶媒の質量が金属酸化物粒子の質量の１倍未満であると、攪拌しにくくなる上にゲル化する場合もあり均一な処理が困難となる傾向にある。また、溶媒の質量が金属酸化物粒子の質量の１０倍を超えると、未反応のカップリング剤が残存しやすくなる傾向にある。また、カップリング剤の量は、電気特性、画質維持性、成膜性等の点から、金属酸化物粒子に対して１０質量％以下が好ましく、０．１〜５．０質量％がより好ましい。
【００４９】
かかる被覆処理は撹拌下で行われるが、カップリング剤による被覆をより均一に行うためには、シリカゲル、アルミナ、ジルコニア等の分散メディア（好ましくはメディア径が０．５〜５０ｍｍのもの）を用いることが好ましい。さらに、被覆処理後の混合物から溶媒を除去したときに金属酸化物粒子が凝集した場合には、熱処理の前に予め粉砕することが好ましい。また、被覆処理後に溶媒を速やかに除去するために、所定の圧力条件下（好ましくは０．１〜７６０ｍｍＨｇ）で蒸留を行うことが好ましい。なお、ろ過により溶媒を除去することも可能であるが、未反応のカップリング剤が流出しやすく、所望の特性を得るために必要なカップリング剤量の制御が困難となる傾向がある。
【００５０】
また、被覆処理後の金属酸化物粒子における表面被覆率は７〜２０％であることが好ましい。表面被覆率が前記下限値未満であると、金属酸化物粒子の抵抗値を十分に高めることができず、下引層４のブロッキング性が低下して画質が悪化する傾向にある。また、表面被覆率が前記上限値を超えると、電子写真感光体の繰り返し使用に伴い残留電位が上昇しやすくなり、また、体積抵抗の環境変動が増大する傾向にある。
【００５１】
なお、ここでいう表面被覆率とは、カップリング剤によって被覆された金属酸化物粒子表面の割合［％］をいい、被覆処理前の金属酸化物粒子のＢＥＴ比表面積及びカップリング剤の配合量に基づいて求められるものである。すなわち、表面被覆率１００％とするのに必要なカップリング剤の質量は次式で与えられる。
（表面被覆率１００％とするのに必要なカップリング剤の質量［ｇ］）＝｛（金属酸化物粒子の質量［ｇ］）×（金属酸化物のＢＥＴ比表面積［ｍ２／ｇ］）｝／（カップリング剤の最小被覆面積［ｍ２／ｇ］）
［上記式中、カップリング剤の最小被覆面積とは、カップリング剤１ｇが単分子膜を形成したときに被覆可能な最小面積を意味する］
【００５２】
そして、表面被覆率は次式により求めることができる。
（表面被覆率［％］）＝１００×（被覆処理に使用したカップリング剤の質量［ｇ］）／（表面被覆率１００％とするのに必要なカップリング剤の質量［ｇ］）
【００５３】
このようにして被覆処理された金属酸化物粒子について所定の熱処理を施すことによって、カップリング剤の反応による被膜の形成をより完全なものとすることができる。ここで、熱処理温度は、前述の通り１８０℃以上であることが好ましく、２００〜３００℃であることがより好ましく、２００〜２５０℃であることがさらに好ましい。熱処理温度が１８０℃未満であると、残存する吸着水やカップリング剤が十分に除去されず、暗減衰等の電気特性が不十分となる傾向にある。また、熱処理温度が３００℃を超えると、カップリング剤により形成された被膜の分解や金属酸化物粒子表面の酸化により、電荷のトラップサイトが発現して残留電位が上昇しやすくなる傾向にある。熱処理時間は、カップリング剤の種類及び熱処理温度に応じて適宜選定されるが、通常、１０分〜１００時間程度である。
【００５４】
また、被覆処理された金属酸化物粒子を熱処理する際には、異なる熱処理温度で２段階の加熱を行うことが好ましい。このとき、１段階目の加熱は処理液の沸点以上、２段階目の加熱は１８０℃以上（より好ましくは２００〜３００℃、さらに好ましくは２００〜２５０℃）であることが好ましい。
【００５５】
結着樹脂としては、ポリビニルブチラール等のアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等の高分子樹脂化合物等が挙げられる。
【００５６】
下引層４は、上記の金属酸化物粒子及び結着樹脂のみからなるものであってもよく、また、体積抵抗及びその環境依存性が上記の条件を満たす限りにおいて、電気特性向上、環境安定性向上、画質向上のための添加物を含有してもよい。かかる添加物としては、クロラニルキノン、ブロモアニルキノン、アントラキノン等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、２，４，７−トリニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン等のフルオレノン化合物、２−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（４−ナフチル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（４−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール等のオキサジアゾール系化合物、キサントン系化合物、チオフェン化合物、３，３’，５，５’−テトラ−ｔ−ブチルジフェノキノン等のジフェノキノン化合物等の電子輸送性物質、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、シランカップリング剤、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物等が挙げられる。
【００５７】
シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００５８】
ジルコニウムキレート化合物としては、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシド等が挙げられる。
【００５９】
チタニウムキレート化合物としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、チタンアセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテートアンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテートエチルエステル、チタントリエタノールアミネート、ポリヒドロキシチタンステアレート等が挙げられる。
【００６０】
アルミニウムキレート化合物としては、アルミニウムイソプロピレート、モノブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムブチレート、ジエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）等が挙げられる。これらの化合物は単独で若しくは複数の化合物の混合物又は重縮合物として用いることができる。
【００６１】
下引層４は、例えば金属酸化物粒子と結着樹脂とを所定の溶剤に混合／分散して下引層形成用塗工液を調製し、この下引層形成用塗工液を導電性基体２上に塗布し、乾燥することによって形成することができる。かかる塗工液を調製する際の混合／分散方法としては、ボールミル、ロールミル、サンドミル、アトライター、超音波等による方法が適用可能である。また、塗工液の塗布方法としては、ブレードコーティング法、マイヤーバーコーティング法、スプレーコーティング法、浸漬コーティング法、ビードコーティング法、エアーナイフコーティング法、カーテンコーティング法等が挙げられるが、上記浸漬塗布装置１００を用いて上述した方法により塗布することが好ましい。また、塗工液には塗膜の平滑性向上のためのレベリング剤としてシリコーンオイルを微量添加することもできる。
【００６２】
下引層４の膜厚は、３〜５０μｍであることが好ましく、１５〜５０μｍであることがより好ましく、１５〜３０μｍであることがさらに好ましい。
【００６３】
下引層４の膜厚が３μｍ未満であると十分なリーク防止性が得られない傾向にある。また、下引層４の膜厚の増加に伴いリーク防止性は向上するが、膜厚が５０μｍを超えると成膜が困難となり、また、残留電位の上昇による画質低下が生じやすくなる傾向にある。また、下引層４のビッカース強度は３５以上であることが好ましい。
【００６４】
また、下引層４の体積抵抗は、２８℃、８５％ＲＨで１０６Ｖ／ｍの電場を印可したときに１０８〜１０１３Ω・ｃｍ（好ましくは１０８〜１０１１Ω・ｃｍ）の範囲内となるように、且つ１５℃、１５％ＲＨで１０６Ｖ／ｍの電場を印可したときの体積抵抗が、２８℃、８５％ＲＨで１０６Ｖ／ｍの電場を印可したときの体積抵抗の５００倍以下となるように設定されることが好ましい。
【００６５】
さらに、下引層４としては、２８℃、８５％ＲＨで１０６Ｖ／ｍの電場を印可したときの体積抵抗が、２８℃、８５％ＲＨで１０７Ｖ／ｍの電場を印可したときの体積抵抗の１０００倍以下となるように設定されることが特に好ましい。
【００６６】
下引層４は、金属酸化物粒子及び結着樹脂の種類とその配合量とを適宜選定し、さらには金属酸化物粒子の結着樹脂中への分散性を高めることによって、その体積抵抗及び環境依存性が上記の条件を満たすように制御することができる。
【００６７】
電荷発生層５は、電荷発生材料、並びに必要に応じて結着樹脂を含んで構成される。かかる電荷発生材料としては特に制限されないが、フタロシアニン系顔料を用いることが好ましい。フタロシアニン系顔料を用いることによって、高感度且つ繰り返し安定性に優れる電子写真感光体を得ることができる。なお、フタロシアニン系顔料には数種の結晶型が存在するが、目的にあった感度が得られる顔料であるならば、その結晶型は特に制限されない。特に好ましく用いられる電荷発生材料の具体例を以下に示す。
【００６８】
本実施形態において好ましく用いられる電荷発生材料は、公知の方法で製造される顔料結晶を、自動乳鉢、遊星ミル、振動ミル、ＣＦミル、ローラーミル、サンドミル、ニーダー等で機械的に乾式粉砕するか、乾式粉砕後、溶剤と共にボールミル、乳鉢、サンドミル、ニーダー等を用いて湿式粉砕処理を行うことによって製造することができる。
【００６９】
湿式粉砕処理において使用される溶剤は、芳香族類（トルエン、クロロベンゼン等）、アミド類（ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン等）、脂肪族アルコール類（メタノール、エタノール、ブタノール等）、脂肪族多価アルコール類（エチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール等）、芳香族アルコール類（ベンジルアルコール、フェネチルアルコール等）、エステル類（酢酸エステル、酢酸ブチル等）、ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン等）、ジメチルスルホキシド、エーテル類（ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等）、又はこれらの数種の混合系、或いは水とこれら有機溶剤との混合系が挙げられる。溶剤の使用量は、顔料結晶１質量部に対して１〜２００質量部が好ましく、１０〜１００質量部がより好ましい。
【００７０】
また、湿式粉砕処理における処理温度は、０℃〜溶剤の沸点が好ましく、１０〜６０℃がより好ましい。また、粉砕の際に食塩、ぼう硝等の磨砕助剤を用いることもできる。磨砕助剤は顔料に対して０．５〜２０倍用いることが好ましく、１〜１０倍（いずれも質量換算値）用いることがより好ましい。
【００７１】
また、公知の方法で製造される顔料結晶について、アシッドペースティング、或いはアシッドペースティングと前述したような乾式粉砕又は湿式粉砕との組み合わせによって結晶制御することもできる。アシッドペースティングに用いる酸としては、硫酸が好ましく、より好ましくは濃度７０〜１００％、さらに好ましくは９５〜１００％のものが使用され、濃硫酸の量は、顔料結晶の質量に対して、１〜１００倍が好ましく、より好ましくは３〜５０倍（いずれも質量換算値）の範囲に設定される。
【００７２】
また、溶解温度は、−２０〜１００℃が好ましく、より好ましくは０〜６０℃の範囲に設定される。結晶を酸から析出させる際の溶剤としては、水、或いは水と有機溶剤の混合溶剤が任意の量で用いられる。析出させる温度については特に制限はないが、発熱を防ぐために、氷等で冷却することが好ましい。
【００７３】
これらの電荷発生材料は、加水分解性基を有する有機金属化合物又はシランカップリング剤で被覆処理してもよい。かかる被覆処理によって電荷発生材料の分散性や電荷発生層形成用塗工液の塗布性が向上し、平滑で分散均一性の高い電荷発生層５を容易に且つ確実に成膜することができ、その結果、カブリやゴースト等の画質欠陥が防止され、画質維持性を向上させることができる。また、電荷発生層形成用塗工液の保存性も著しく向上するので、ポットライフ（ｐｏｔ  ｌｉｆｅ）の延長の点でも効果的であり、感光体のコストダウンも可能となる。
【００７４】
加水分解性基を有する有機金属化合物又はシランカップリング剤は、下記一般式（１）で表される化合物である。
Ｒｐ−Ｍ−Ｙｑ    （１）
（式中、Ｒは有機基を表し、Ｍはアルカリ金属以外の金属原子又はケイ素原子を表し、Ｙは加水分解性基を表し、ｐ及びｑはそれぞれ１〜４の整数であり、ｐとｑとの和はＭの原子価に相当する）
【００７５】
一般式（１）中、Ｒで表される有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基、トリル基等のアルカリール基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアリールアルキル基、スチリル基等のアリールアルケニル基、フリル基、チエニル基、ピロリジニル基、ピリジル基、イミダゾリル基等の複素環残基等が挙げられる。これらの有機基は１又は２種以上の各種の置換基を有していてもよい。
【００７６】
また、一般式（１）中、Ｙで表される加水分解性基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、シクロヘキシルオキシ基、フェノキシ基、ベンジロキシ基等のエーテル基、アセトキシ基、プロピオニルオキシ基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、ベンゾイルオキシ基、メタンスルホニルオキシ基、ベンゼンスルホニルオキシ基、ベンジロキシカルボニル基等のエステル基、塩素原子等のハロゲン原子等が挙げられる。
【００７７】
また、一般式（１）中、Ｍはアルカリ金属以外であれば特に制限されるものではないが、好ましくはチタン原子、アルミニウム原子、ジルコニウム原子又はケイ素原子である。すなわち、本実施形態においては、上記の有機基や加水分解性の官能基を置換した有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、有機ジルコニウム化合物、さらにはシランカップリング剤が好ましく用いられる。
【００７８】
シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００７９】
シランカップリング剤としては、特に、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシシラン）、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシランが好ましい。
【００８０】
また、上記の有機金属化合物及びシランカップリング剤の加水分解生成物も使用することができる。この加水分解生成物としては、上記一般式で示される有機金属化合物のＭ（アルカリ金属以外の金属原子又はケイ素原子）に結合するＹ（加水分解性基）やＲ（有機基）に置換する加水分解性基が加水分解したものが挙げられる。なお。有機金属化合物及びシランカップリング剤が加水分解基を複数含有する場合は、必ずしも全ての官能基を加水分解する必要はなく部分的に加水分解された生成物であってもよい。また、これらの有機金属化合物及びシランカップリング剤は、１種を単独で使用してもよく、２種以上混合して使用してもよい。
【００８１】
加水分解性基を有する有機金属化合物及び／又はシランカップリング剤（以下、単に「有機金属化合物」という）を用いてフタロシアニン顔料を被覆処理する方法としては、フタロシアニン顔料の結晶を整える過程で該フタロシアニン顔料を被覆処理する方法、フタロシアニン顔料を結着樹脂に分散する前に被覆処理する方法、フタロシアニン顔料の結着樹脂への分散時に有機金属化合物を混合処理する方法、フタロシアニン顔料の結着樹脂への分散後に有機金属化合物で更に分散処理する方法等が挙げられる。
【００８２】
より具体的には、顔料の結晶を整える過程で予め被覆処理する方法としては、有機金属化合物と結晶が整う前のフタロシアニン顔料とを混合した後加熱する方法、有機金属化合物を結晶が整う前のフタロシアニン顔料に混合し機械的に乾式粉砕する方法、有機金属化合物の水又は有機溶剤中の混合液を結晶が整う前のフタロシアニン顔料に混合し湿式粉砕処理する方法等が挙げられる。
【００８３】
また、フタロシアニン顔料を結着樹脂に分散する前に被覆処理する方法としては、有機金属化合物、水又は水と有機溶剤との混合液、並びにフタロシアニン顔料を混合して加熱する方法、有機金属化合物をフタロシアニン顔料に直接噴霧する方法、有機金属化合物をフタロシアニン顔料と混合しミリングする方法等がある。
【００８４】
また、分散時に混合処理する方法としては、分散溶剤に有機金属化合物、フタロシアニン顔料、結着樹脂を順次添加しながら混合する方法、これらの電荷発生層形成成分を同時に添加し混合する方法等が挙げられる。
【００８５】
また、フタロシアニン顔料を結着樹脂中に分散した後に有機金属化合物で更に分散処理する方法としては、例えば溶剤で希釈した有機金属化合物を分散液に添加し攪拌しながら分散する方法が挙げられる。また、かかる分散処理の際、より強固にフタロシアニン顔料に付着させるために、触媒として硫酸、塩酸、トリフルオロ酢酸等の酸を添加してもよい。
【００８６】
これらの中でも、フタロシアニン顔料の結晶を整える過程で予め被覆処理する方法、又はフタロシアニン顔料を結着樹脂に分散する前に被覆処理する方法が好ましい。
【００８７】
電荷発生層５に用いる結着樹脂としては、広範な絶縁性樹脂から選択することができる。また、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルピレン、ポリシラン等の有機光導電性ポリマーから選択することもできる。好ましい結着樹脂としては、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂（ビスフェノールＡとフタル酸の重縮合体等）、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂等の絶縁性樹脂等が挙げられ、中でもポリビニルアセタール樹脂が特に好ましい。これらの結着樹脂は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００８８】
電荷発生層５は、電荷発生材料の真空蒸着、又は電荷発生材料及び結着樹脂を含む塗工液の塗布により形成される。
【００８９】
塗工液により電荷発生層５を形成する場合、電荷発生材料と結着樹脂との配合比（質量比）は、１０：１〜１：１０の範囲が好ましい。塗工液の溶剤としては、結着樹脂を溶解することが可能であれば特に制限されないが、例えばアルコール、芳香族化合物、ハロゲン化炭化水素、ケトン、ケトンアルコール、エーテル、エステル等から任意で選択することができる。より具体的には、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン等が挙げられる。これらの溶剤は１種を単独で用いてもよく、２種以上混合して用いてもよい。
【００９０】
電荷発生材料及び結着樹脂を溶剤に分散させる方法としては、ロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、サンドミル、コロイドミル、ペイントシェーカー等の方法を用いることができる。この分散の際、電荷発生材料を好ましくは０．５μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以下、さらに好ましくは０．１５μｍ以下の粒子サイズにすることが有効である。
【００９１】
また、この電荷発生層形成用塗工液には電気特性向上、画質向上等のために、下引層４の説明において例示された添加剤を配合することもできる。また、かかる塗工液の塗布方法としては、ブレードコーティング法、ワイヤーバーコーティング法、スプレーコーティング法、浸漬コーティング法、ビードコーティング法、エアーナイフコーティング法、カーテンコーティング法等が挙げられるが、上記浸漬塗布装置１００を用いて上述した方法により塗布することが好ましい。また、塗工液には塗膜の平滑性向上のためのレベリング剤としてシリコーンオイルを微量添加することもできる。
【００９２】
電荷発生層５の膜厚は、好ましくは０．０５〜５μｍ、より好ましくは０．１〜２．０μｍである。
【００９３】
電荷輸送層６は、電荷輸送材料及び結着樹脂を含んで構成される。
電荷輸送材料としては、具体的には、２，５−ビス（ｐ−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール等のオキサジアゾール誘導体、１，３，５−トリフェニル−ピラゾリン、１−［ピリジル−（２）−］−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）ピラゾリン等のピラゾリン誘導体、トリフェニルアミン、トリ（ｐ−メチル）フェニルアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス（３，４−ジメチルフェニル）ビフェニル−４−アミン、ジベンジルアニリン、９，９−ジメチル−Ｎ，Ｎ’−ジ（ｐ−トリル）フルオレノン−２−アミン等の芳香族第３級アミノ化合物、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−［１，１−ビフェニル］−４，４’−ジアミン等の芳香族第３級ジアミノ化合物、３−（４’−ジメチルアミノフェニル）−５，６−ジ−（４’−メトキシフェニル）−１，２，４−トリアジン等の１，２，４−トリアジン誘導体、４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾン、４−ジフェニルアミノベンズアルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾン、［ｐ−（ジエチルアミノ）フェニル］（１−ナフチル）フェニルヒドラゾン等のヒドラゾン誘導体、２−フェニル−４−スチリル−キナゾリン等のキナゾリン誘導体、６−ヒドロキシ−２，３−ジ（ｐ−メトキシフェニル）−ベンゾフラン等のベンゾフラン誘導体、ｐ−（２，２−ジフェニルビニル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルアニリン等のα−スチルベン誘導体、エナミン誘導体、Ｎ−エチルカルバゾール等のカルバゾール誘導体、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール及びその誘導体等の正孔輸送物質。
【００９４】
クロラニルキノン、ブロモアニルキノン、アントラキノン等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、２，４，７−トリニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン等のフルオレノン化合物、２−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（４−ナフチル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（４−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール等のオキサジアゾール系化合物、キサントン系化合物、チオフェン化合物、３，３’，５，５’−テトラ−ｔ−ブチルジフェノキノン等のジフェノキノン化合物等の電子輸送物質；或いは上記した化合物から水素原子等を除いた残基を主鎖又は側鎖に有する重合体等が挙げられる。これらの電荷輸送材料は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合せて用いてもよい。
【００９５】
電荷輸送層６の結着樹脂は特に制限されないが、フィルム形成可能な電気絶縁性の樹脂が好ましい。このような結着樹脂としては、具体的には、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、シリコーン樹脂、シリコン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−アルキッド樹脂、ポリ−Ｎ−カルバゾール、ポリビニルブチラール、ポリビニルフォルマール、ポリスルホン、カゼイン、ゼラチン、ポリビニルアルコール、エチルセルロース、フェノール樹脂、ポリアミド、カルボキシ−メチルセルロース、塩化ビニリデン系ポリマーワックス、ポリウレタン等が挙げられる。
【００９６】
中でもポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂は電荷輸送材料との相溶性、溶剤への溶解性、強度の点で優れており好ましく用いられる。これらの結着樹脂は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００９７】
電荷輸送層６は、上記の電荷輸送材料及び結着樹脂を所定の溶剤に混合／分散した電荷輸送層形成用塗工液を用いて形成することができる。塗工液に用いる溶剤としては電荷発生層形成用塗工液の説明において例示された溶剤が使用できるが、電荷発生層５の結着樹脂に対する溶解性が低いものを選定することが好ましい。
【００９８】
また、電荷輸送材料と結着樹脂との配合比（質量比）は、好ましくは３：７〜６：４である。当該配合比が上記の範囲外の場合には、電気特性又は膜強度の少なくとも一方が低下する傾向にある。また、塗工液には塗膜の平滑性向上のためのレベリング剤としてシリコーンオイルを微量添加することもできる。塗工液を調製する際の分散方法及び塗工液の塗布方法としては、電荷発生層５の場合と同様の方法が適用可能である。
【００９９】
電荷輸送層６の膜厚は、好ましくは５〜５０μｍ、より好ましくは１０〜３５μｍである。
【０１００】
また、画像形成装置中で発生するオゾンや酸化性ガス、或いは光・熱による感光体の劣化を防止する目的で、感光層３（電荷発生層５、電荷輸送層６等）中に酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤等の添加剤を添加することができる。
【０１０１】
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、パラフェニレンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、スピロクロマン、スピロインダノン及びそれらの誘導体、有機硫黄化合物、有機燐化合物等が挙げられる。
【０１０２】
より具体的には、フェノール系酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、スチレン化フェノール、ｎ−オクタデシル−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート、２，２’−メチレン−ビス−（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２−ｔ−ブチル−６−（３’−ｔ−ブチル−５’−メチル−２’−ヒドロキシベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、４，４’−ブチリデン−ビス−（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−チオ−ビス−（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、１，３，５−トリス（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌレート、テトラキス−［メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］−メタン、３，９−ビス［２−｛３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ｝−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン等が挙げられる。
【０１０３】
ヒンダードアミン系化合物としては、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート、１−［２−｛３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ｝エチル］−４−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ］−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、８−ベンジル−７，７，９，９−テトラメチル−３−オクチル−１，３，８−トリアザスピロ［４，５］ウンデカン−２，４−ジオン、４−ベンゾイルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ［｛６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイミル｝｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，３，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝］、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−アミノプロピル）エチレンジアミン−２，４−ビス［Ｎ−ブチルＮ−（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）アミノ］−６−クロロ−１，３，５−トリアジン縮合物等が挙げられる。
【０１０４】
有機イオウ系酸化防止剤としては、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート、ジステアリル−３，３’−チオジプロピオネート、ペンタエリスリトール−テトラキス−（β−ラウリル−チオプロピオネート）、ジトリデシル−３，３’−チオジプロピオネート、２−メルカプトベンズイミダゾール等が挙げられる。
【０１０５】
有機燐系酸化防止剤としては、トリスノニルフェニルフォスフィート、トリフェニル  フォスフィート、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスフィート等が挙げられる。
【０１０６】
上記の酸化防止剤のうち、有機硫黄系及び有機燐系酸化防止剤は２次酸化防止剤と呼ばれ、フェノール系又はアミン系酸化防止剤等の１次酸化防止剤と併用することにより相乗効果を得ることができる。
【０１０７】
光安定剤としては、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、ジチオカルバメート系、テトラメチルピペリジン系等の誘導体が挙げられる。
【０１０８】
より具体的には、ベンゾフェノン系光安定剤としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン等が挙げられる。
【０１０９】
ベンゾトリアゾール系光安定剤としては、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニル）−ベンゾトリアゾール、２−［２’−ヒドロキシ−３’−（３’’，４’’，５’’，６’’−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５’−メチルフェニル］−ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾール等が挙げられる。その他、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル−３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシベンゾエート、ニッケルジブチル−ジチオカルバメート等を用いてもよい。
【０１１０】
また、感度の向上、残留電位の低減、繰り返し使用時の疲労低減等を目的として、感光層（電荷発生層、電荷輸送層等）に少なくとも１種の電子受容性物質を含有せしめることができる。かかる電子受容性物質としては、無水コハク酸、無水マレイン酸、ジブロム無水マレイン酸、無水フタル酸、テトラブロム無水フタル酸、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、ｏ−ジニトロベンゼン、ｍ−ジニトロベンゼン、クロラニル、ジニトロアントラキノン、トリニトロフルオレノン、ピクリン酸、ｏ−ニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息香酸、フタル酸等が挙げられる。これらのうち、フルオレノン系又はキノン系化合物や、−Ｃｌ、−ＣＮ、−ＮＯ２等の電子吸引性置換基を有するベンゼン誘導体が特に好ましい。
【０１１１】
保護層７は、帯電工程の際の電荷輸送層６等の化学的変化を防止したり、感光層３の機械的強度をさらに高めるためのものであり、導電性材料を適当な結着樹脂中に含有させて形成される。
【０１１２】
かかる導電性材料としては、Ｎ，Ｎ’−ジメチルフェロセン等のメタロセン化合物、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン等の芳香族アミン化合物、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化チタン、酸化インジウム、酸化スズとアンチモン若しくは酸化アンチモンとの固溶体、又はこれらの混合物、或いは単一粒子中にこれらの金属酸化物を混合又は被覆したものが挙げられる。
【０１１３】
また、保護層７の結着樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルケトン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂等が挙げられ、これらは必要に応じて架橋させて使用することもできる。
【０１１４】
保護層７は、上記の導電性物質及び結着樹脂を所定の溶剤に混合／分散した塗工液を用い、電荷発生層等と同様にして形成することができる。なお、塗工液に用いられる溶剤は、下層（電荷輸送層６等）の結着樹脂に対する溶解性ができるだけ低いものであることが好ましい。
【０１１５】
保護層７の膜厚は、好ましくは１〜２０μｍ、より好ましくは２〜１０μｍである。
【０１１６】
以上、図４を参照しつつ本発明の電子写真感光体について説明したが、電子写真感光体は上記の実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明の電子写真感光体は、下引層が２層構成のものでもよい。すなわち、導電性基体上に、第一の下引層、第二の下引層、電荷発生層、電荷輸送層及び保護層が形成されて感光層を構成しているものでもよい。この場合、第一の下引層は上述した下引層４と、電荷発生層、電荷輸送層及び保護層は上述した電荷発生層５、電荷輸送層６及び保護層７と同様の構成を採用することができる。
【０１１７】
なお、第二の下引層は、結着樹脂及び／又は有機金属化合物を含んで構成される。かかる結着樹脂としては、ポリビニルブチラール等のアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等が挙げられる。
【０１１８】
有機金属化合物としては、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、シリコン原子等を含有する有機金属化合物が挙げられる。より具体的には、有機シリコン化合物としては、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【０１１９】
有機ジルコニウム化合物としては、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシド等が挙げられる。
【０１２０】
有機チタン化合物としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、チタンアセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテートアンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテートエチルエステル、チタントリエタノールアミネート、ポリヒドロキシチタンステアレート等が挙げられる。
【０１２１】
有機アルミニウム化合物としては、アルミニウムイソプロピレート、モノブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムブチレート、ジエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）等の有機アルミニウム化合物が挙げられる。
【０１２２】
中でも、ジルコニウム又はシリコンを含有する有機金属化合物は、残留電位が低く環境による電位変化が少なく、また繰り返し使用による電位の変化が少ない等性能上優れているので好ましい。特に、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシシラン）、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤が好ましく用いられる。
【０１２３】
第二の下引層は、上記の結着樹脂及び／又は有機金属化合物を所定の溶剤に混合／分散した第二の下引層形成用塗工液を用い、第一の下引層と同様の方法により形成することができる。かかる溶剤としては下引層４の塗工液の説明において例示されたものを用いることができるが、第一の下引層に対する溶解性の低いものを選定することが好ましい。
【０１２４】
第二の下引層の膜厚は、０．１〜３μｍであることが好ましい。下引層の膜厚が３μｍを超えると、電気的な障壁が過剰に大きくなり、減感や繰り返し使用による電位の上昇が起こりやすくなる傾向にある。
【０１２５】
なお、電子写真感光体が上記の構成でも、第一の下引層の体積抵抗及びその環境依存性が特定の条件を満たす場合には、リーク防止性と電気特性との双方が十分に高められ、接触帯電装置と共に用いた場合であってもかぶり等の画質欠陥を生じることなく良好な画質を得ることが可能となる。さらに、第二の下引層を第一の下引層と感光層との間に設けることによって、電気特性、画質、画質維持性、感光層と第一の下引層との接着性等の特性を向上させることができる。
【０１２６】
なお、本発明の電子写真感光体１は上記の実施形態に限られるものではない。例えば、図４に示した電子写真感光体は保護層７を備えるものであるが、電荷輸送層６等が十分に高い機械的強度を有している場合にはかかる保護層７を設けなくてもよい。
【０１２７】
次に、本発明の画像形成装置について説明する。図５は、本発明の画像形成装置の好適な一実施形態を示す概略構成図である。図５に示した画像形成装置においては、上述した本発明の電子写真感光体２０１が支持手段（図示せず）によって支持されており、支持手段を中心として反時計回りに所定の回転速度で回転可能となっている。そして、電子写真感光体２０１の回転方向に沿って、接触帯電装置２０２、露光装置２１４、現像装置２１０、転写装置２０８、クリーニング装置２０６及び除電装置２０４がこの順で配置されている。また、当該装置は像定着装置２１２を備えており、被転写媒体は転写装置２０８を経て像定着装置２１２へと搬送される。
【０１２８】
接触帯電装置２０２は、ローラー状の接触帯電部材を備えるもので、当該接触帯電部材を感光体２０１の表面に接触するように配置して電圧を印可することによって、感光体２０１表面を所定の電位に印可することができる。なお、接触帯電装置２０２は、電源２１６に接続されている。
【０１２９】
かかる接触帯電部材の材料としては、アルミニウム、鉄、銅等の金属、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリチオフェン等の導電性高分子材料、ポリウレタンゴム、シリコーンゴム、エピクロロヒドリンゴム、エチレンプロピレンゴム、アクリルゴム、フッ素ゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム等のエラストマー材料にカーボンブラック、沃化銅、沃化銀、硫化亜鉛、炭化ケイ素、金属酸化物等の金属酸化物粒子を分散したもの等を用いることができる。
【０１３０】
金属酸化物としては、例えば、ＺｎＯ、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、ＭｏＯ３、又はこれらの複合酸化物が挙げられる。また、エラストマー材料中に過塩素酸塩を含有させて導電性を付与してもよい。
【０１３１】
また、接触帯電部材の表面には被覆層を設けることもできる。この被覆層を形成する材料としては、Ｎ−アルコキシメチル化ナイロン、セルロース樹脂、ビニルピリジン樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、ポリビニルブチラール、メラミン等が挙げられ、これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【０１３２】
また、エマルジョン樹脂系材料、例えばアクリル樹脂エマルジョン、ポリエステル樹脂エマルジョン、ポリウレタン、特にソープフリーのエマルジョン重合により合成されたエマルジョン樹脂を用いることもできる。
【０１３３】
これらの樹脂には、さらに抵抗率を調整するために導電剤粒子を分散してもよいし、劣化を防止するために酸化防止剤を含有させることもできる。また、被覆層を形成するときの成膜性を向上させるために、エマルジョン樹脂にレベリング剤又は界面活性剤を含有させることもできる。
【０１３４】
接触帯電部材の抵抗は、好ましくは１００〜１０１４Ωｃｍ、より好ましくは１０２〜１０１２Ω・ｃｍである。また、この接触帯電用部材に電圧を印可する場合、当該印加電圧は、直流、交流のいずれも用いることができ、さらには直流電圧と交流電圧とを重畳したものを用いることもできる。
【０１３５】
なお、図５に示した装置において、接触帯電装置２０２が有する接触帯電部材はローラー状であるが、かかる接触帯電部材の形状は、ブレード状、ベルト状、ブラシ状等であってもよい。
【０１３６】
露光装置２１４としては、電子写真感光体２０１表面に、半導体レーザ、ＬＥＤ（ｌｉｇｈｔ  ｅｍｉｔｔｉｎｇ  ｄｉｏｄｅ）、液晶シャッター等の光源を所望の像様に露光できる光学系装置等を用いることができる。これらの中でも、非干渉光を露光可能な露光装置を用いると、電子写真感光体２０１の導電性基体と感光層との間での干渉縞を防止することができる。
【０１３７】
現像装置２１０としては、一成分系、二成分系等の正規又は反転現像剤を用いた従来公知の現像装置等を用いることができる。また、使用されるトナーの形状は特に制限されず、例えば粉砕法による不定形トナーや重合法による球形トナーが好適である。
【０１３８】
転写装置２０８としては、ベルト、ローラー、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等、が挙げられる。
【０１３９】
クリーニング装置２０６は、転写工程後の電子写真感光体２０１の表面に付着する残存トナーを除去するためのもので、これにより清浄面化された電子写真感光体２０１は上記の画像形成プロセスに繰り返し供される。クリーニング装置２０６としては、クリーニングブレード、ブラシクリーニング、ロールクリーニング等を用いることができるが、これらの中でもクリーニングブレードを用いることが好ましい。また、クリーニングブレードの材質としてはウレタンゴム、ネオプレンゴム、シリコーンゴム等が挙げられる。
【０１４０】
画像形成装置２００は、電子写真感光体２０１表面に形成されたトナー像を被転写媒体に直接転写するものであるが、中間転写体をさらに備えるものであってもよい。これにより、電子写真感光体２０１表面のトナー像を中間転写体に転写した後、中間転写体から被転写媒体に転写することができる。かかる中間転写体としては、導電性支持体上にゴム、エラストマー、樹脂等を含む弾性層と少なくとも１層の被覆層とが積層された構造を有するものを使用することができる。
【０１４１】
また、画像形成装置２００はイレース光照射装置等の除電装置２０４をさらに備えている。これにより、電子写真感光体２０１が繰り返し使用される場合に、電子写真感光体２０１の残留電位が次のサイクルに持ち込まれる現象が防止されるので、画質をより高めることができる。
【０１４２】
このように画像形成装置２００では、電子写真感光体２０１の回転工程において、帯電、露光、現像、転写、クリーニングの各工程を順次行うことによって画像形成が繰り返し行われる。本実施形態の画像形成装置では、上記本発明の電子写真感光体を搭載することから、良好な画質を長期にわたって安定的に得ることができる。
【０１４３】
図６は本発明の画像形成装置の好適な他の実施形態を示す概略構成図である。図６に示す画像形成装置３００は中間転写方式の画像形成装置であり、ハウジング４００内において４つの電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄが中間転写ベルト４０９に沿って並列に配置されている。
【０１４４】
ここで、画像形成装置３００に搭載されている電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄは、それぞれ上述した本発明の電子写真感光体である。
【０１４５】
電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄのそれぞれは所定の方向（紙面上では反時計回り）に回転可能であり、その回転方向に沿って帯電ロール（帯電装置）４０２ａ〜４０２ｄ、現像装置４０４ａ〜４０４ｄ、１次転写ロール（転写装置）４１０ａ〜４１０ｄ、クリーニングブレード（クリーニング部材）４１５ａ〜４１５ｄがそれぞれ配置されている。現像装置４０４ａ〜４０４ｄのそれぞれにおいては、トナーカートリッジ４０５ａ〜４０５ｄに収容されたイエロー（Ｙ）、マゼンタ（Ｍ）、シアン（Ｃ）、ブラック（Ｋ）の４色のトナーが供給可能となっており、また、１次転写ロール４１０ａ〜４１０ｄはそれぞれ中間転写体４０９を介して電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄに当接している。
【０１４６】
さらに、ハウジング４００内の所定の位置にはレーザ光源（露光装置）４０３が配置されており、レーザ光源４０３から出射されたレーザ光を帯電後の電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの表面に照射することが可能となっている。これにより、電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄの回転工程において帯電、露光、現像、１次転写、クリーニングの各工程が順次行われ、各色のトナー像が中間転写ベルト４０９上に重ねて転写される。
【０１４７】
中間転写ベルト４０９は以下の手順で製造することができる。すなわち、略等モルのテトラカルボン酸二無水物又はその誘導体とジアミンとを所定の溶媒中で重合反応させてポリアミド酸溶液を得る。このポリアミド酸溶液を円筒状金型に供給・展開して膜形成を行った後、さらにイミド転化を行うことによって、ポリイミド樹脂からなる中間転写ベルト４０９を得ることができる。
【０１４８】
かかるテトラカルボン酸二無水物としては、例えば、下記一般式（２）で表される化合物が挙げられる。
【化１】
2005266327.tif 000002
［式中、Ｒは脂肪族鎖式炭化水素基、脂肪族環式炭化水素基及び芳香族炭化水素基、並びにこれらの炭化水素基に置換基が結合した基からなる群より選ばれる４価の有機基を表す］
【０１４９】
テトラカルボン酸二無水物としては、より具体的には、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３’，４−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、２，２’−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン酸二無水物、ペリレン−３，４，９，１０−テトラカルボン酸二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル二無水物、エチレンテトラカルボン酸二無水物等が例示される。  
【０１５０】
また、ジアミンの具体例としては、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジクロロベンジジン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド、３，３’−ジアミノジフェニルスルフォン、１，５−ジアミノナフタレン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、３，３’−ジメチル−４，４’−ビフェニルジアミン、ベンジジン、３，３’−ジメチルベンジジン、３，３’−ジメトキシベンジジン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４’−ジアミノジフェニルプロパン、２，４−ビス（β−アミノ第三ブチル）トルエン、ビス（ｐ−β−アミノ−第三ブチルフェニル）エーテル、ビス（ｐ−β−メチル−δ−アミノフェニル）ベンゼン、ビス−ｐ−（１，１−ジメチル−５−アミノ−ベンチル）ベンゼン、１−イソプロピル−２，４−ｍ−フェニレンジアミン、ｍ−キシリレンジアミン、ｐ−キシリレンジアミン、ジ（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ジアミノプロピルテトラメチレン、３−メチルヘプタメチレンジアミン、４，４−ジメチルヘプタメチレンジアミン、２，１１−ジアミノドデカン、１，２−ビス−３−アミノプロボキシエタン、２，２−ジメチルプロピレンジアミン、３−メトキシヘキサメチレンジアミン、２，５−ジメチルヘプタメチレンジアミン、３−メチルヘプタメチレンジアミン、５−メチルノナメチレンジアミン、２，１７−ジアミノエイコサデカン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，１０−ジアミノ−１，１０−ジメチルデカン、１２−ジアミノオクタデカン、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、ピペラジン、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｏ（ＣＨ２）２Ｏ（ＣＨ２）ＮＨ２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｓ（ＣＨ２）３ＮＨ２、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｎ（ＣＨ３）２（ＣＨ２）３ＮＨ２等が挙げられる。
【０１５１】
テトラカルボン酸二無水物とジアミンを重合反応させる際の溶媒としては、溶解性等の点から極性溶媒が好ましい。極性溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミド類が好ましく、中でもＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメトキシアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ピリジン、テトラメチレンスルホン、ジメチルテトラメチレンスルホン等の低分子量のものがより好ましい。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【０１５２】
画像形成装置では、中間転写ベルト４０９の膜抵抗を調整するために、ポリイミド樹脂中にカーボンを分散してもよい。カーボンの種類は特に限定されないが、カーボンブラックの酸化処理によりその表面に酸素含有官能基（カルボキシル基、キノン基、ラクトン基、水酸基等）が形成された酸化処理カーボンブラックを用いることが好ましい。ポリイミド樹脂中に酸化処理カーボンブラックを分散すると、電圧を印可したときに酸化処理カーボンブラックに過剰な電流が流れるため、ポリイミド樹脂が繰返しの電圧印加による酸化の影響を受けにくくなる。
【０１５３】
また、酸化処理カーボンブラックはその表面に形成された酸素含有官能基によりポリイミド樹脂中への分散性が高いので、抵抗バラツキを小さくすることができると共に電界依存性も小さくなり、転写電圧による電界集中が起こりにくくなる。従って、転写電圧による抵抗低下を防止し、電気抵抗の均一性を改善し、電界依存性が少なく、さらに環境による抵抗の変化の少ない、用紙走行部が白く抜けること等の画質欠陥の発生が抑制され高画質化を達成可能な中間転写ベルトを得ることができる。
【０１５４】
酸化処理カーボンブラックは、カーボンブラックを高温雰囲気下で空気と接触、反応させる空気酸化法、常温下で窒素酸化物やオゾン等と反応させる方法、高温下での空気酸化後、低温下でオゾン酸化する方法等により得ることができる。
【０１５５】
また、酸化処理カーボンとして、三菱化学製のＭＡ１００（ｐＨ３．５、揮発分１．５％）、同，ＭＡ１００Ｒ（ｐＨ３．５、揮発分１．５％）、同ＭＡ１００Ｓ（ｐＨ３．５、揮発分１．５％）、同＃９７０（ｐＨ３．５、揮発分３．０％）、同ＭＡ１１（ｐＨ３．５、揮発分２．０％）、同＃１０００（ｐＨ３．５、揮発分３．０％）、同＃２２００（ｐＨ３．５，揮発分３．５％）、同ＭＡ２３０（ｐＨ３．０、揮発分１．５％）、同ＭＡ２２０（ｐＨ３．０、揮発分１．０％）、同＃２６５０（ｐＨ３．０、揮発分８．０％）、同ＭＡ７（ｐＨ３．０、揮発分３．０％）、同ＭＡ８（ｐＨ３．０、揮発分３．０％）、同ＯＩＬ７Ｂ（ｐＨ３．０、揮発分６．０％）、同ＭＡ７７（ｐＨ２．５、揮発分３．０％）、同＃２３５０（ｐＨ２．５、揮発分７．５％）、同＃２７００（ｐＨ２．５、揮発分１０．０％）、同＃２４００（ｐＨ２．５、揮発分９．０％）；デグサ社製のプリンテックス１５０Ｔ（ｐＨ４．５、揮発分１０．０％）、同スペシャルブラック３５０（ｐＨ３．５、揮発分２．２％）、同スペシャルブラック１００（ｐＨ３．３、揮発分２．２％）、同スペシャルブラック２５０（ｐＨ３．１、揮発分２．０％）、同スペシャルブラック５（ｐＨ３．０、揮発分１５．０％）、同スペシャルブラック４（ｐＨ３．０、揮発分１４．０％）、同スペシャルブラック４Ａ（ｐＨ３．０、揮発分１４．０％）、同スペシャルブラック５５０（ｐＨ２．８、揮発分２．５％）、同スペシャルブラック６（ｐＨ２．５、揮発分１８．０％）、同カラーブラックＦＷ２００（ｐＨ２．５、揮発分２０．０％）、同カラーブラックＦＷ２（ｐＨ２．５、揮発分１６．５％）、同カラーブラックＦＷ２Ｖ（ｐＨ２．５、揮発分１６．５％）；キャボット社製ＭＯＮＡＲＣＨ１０００（ｐＨ２．５、揮発分９．５％）、同ＭＯＮＡＲＣＨ１３００（ｐＨ２．５、揮発分９．５％）、同ＭＯＮＡＲＣＨ１４００（ｐＨ２．５、揮発分９．０％）、同ＭＯＧＵＬ−Ｌ（ｐＨ２．５、揮発分５．０％）、同ＲＥＧＡＬ４００Ｒ（ｐＨ４．０、揮発分３．５％）、等の市販品を用いてもよい。
【０１５６】
上記の酸化処理カーボンは、例えば酸化処理の度合い、ＤＢＰ吸油量、窒素吸着を利用したＢＥＴ法による比表面積等の物性の相違により導電性が異なるが、これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なお、実質的に導電性の異なるものを２種以上組み合わせて用いることが好ましい。このように物性の異なる２種類以上のカーボンブラックを添加する場合、例えば高い導電性を発現するカーボンブラックを優先的に添加した後、導電率の低いカーボンブラックを添加して表面抵抗率を調整すること等が可能である。
【０１５７】
これら酸化処理カーボンブラックの含有量は、ポリイミド樹脂に対して１０〜５０質量％が好ましく、より好ましくは１２〜３０質量％である。当該含有量が１０質量％未満であると、電気抵抗の均一性が低下し、耐久使用時の表面抵抗率の低下が大きくなる傾向があり、他方、５０質量％を超えると、所望の抵抗値が得られにくく、また、成型物として脆くなる傾向がある。
【０１５８】
２種類以上の酸化処理カーボンブラックを分散させたポリアミド酸溶液の製造方法としては、溶媒中に２種類以上の酸化処理カーボンブラックを予め分散した分散液中に上記酸二無水物成分及びジアミン成分を溶解・重合する方法、２種類以上の酸化処理カーボンブラックを各々溶媒中に分散させ２種類以上のカーボンブラック分散液を作製し、この分散液に酸無水物成分及びジアミン成分を溶解・重合させた後、各々のポリアミド酸溶液を混合する方法、等が挙げられる。
【０１５９】
中間転写ベルト４０９は、このようにして得られたポリアミド酸溶液を円筒状金型内面に供給・展開して被膜とし、加熱によりポリアミド酸をイミド転化させることにより得られる。かかるイミド転化の際には、所定の温度で０．５時間以上保持することによって、良好な平面度を有する中間転写ベルトを得ることができる。ポリアミド酸溶液を円筒状金型内面に供給する際の供給方法としては、ディスペンサーによる方法、ダイスによる方法等が挙げられる。ここで、円筒上金型としては、その内周面が鏡面仕上げされたものを用いることが好ましい。
【０１６０】
また、金型に供給されたポリアミド酸溶液から被膜を形成するとしては、加熱しながら遠心成形する方法、弾丸状走行体を用いて成形する方法、回転成形する方法等が挙げられ、これらの方法により均一な膜厚の被膜が形成される。
【０１６１】
このようにして形成された被膜をイミド転化させて中間転写ベルトを成形する方法としては、例えば、（ｉ）金型ごと乾燥機中に入れ、イミド転化の反応温度まで昇温する方法、（ｉｉ）ベルトとして形状を保持できるまで溶媒の除去を行った後、金型内面から被膜を剥離して金属製シリンダ外面に差し替えた後、このシリンダごと加熱してイミド転化を行う方法が挙げられる。
【０１６２】
なお、得られる中間転写ベルトの表面のダイナミック硬度が上記の条件を満たせば上記（ｉ）、（ｉｉ）のいずれの方法でイミド転化を行ってもよいが、方法（ｉｉ）によりイミド転化を行うと、平面度及び外表面精度が良好な中間転写体を効率よく且つ確実に得ることができるので好ましい。以下、方法（ｉｉ）について詳述する。
【０１６３】
方法（ｉｉ）において、溶媒を除去する際の加熱条件は、溶媒を除去できれば特に制限されないが、加熱温度は８０〜２００℃であることが好ましく、加熱時間は０．５〜５時間であることが好ましい。このようにしてベルトとしてそれ自身形状を保持することができるようになった成形物は金型内周面から剥離されるが、かかる剥離の際に金型内周面に離型処理を施してもよい。
【０１６４】
次いで、ベルト形状として保持できるまで加熱・硬化させた成形物を、金属製シリンダ外面に差し替え、差し替えたシリンダごと加熱することにより、ポリアミド酸のイミド転化反応を進行させる。かかる金属製シリンダとしては、線膨張係数がポリイミド樹脂よりも大きいものが好ましく、また、シリンダの外径をポリイミド成形物の内径より所定量小さくすることで、ヒートセットを行うことができ均一な膜厚でムラのない無端ベルトを得ることができる。
【０１６５】
また、金属製シリンダ外面の表面粗度（Ｒａ）は、１．２〜２．０μｍであることが好ましい。金属製シリンダ外面の表面粗度（Ｒａ）が１．２μｍ未満であると、金属製シリンダ自身が平滑過ぎるため、得られる中間転写ベルトにおいてベルトの軸方向に対する収縮による滑りが発生しないため、延伸がこの工程で行われ、膜厚のバラツキや平面度の精度の低下が発生する傾向にある。
【０１６６】
他方、金属製シリンダ外面の表面粗度（Ｒａ）が２．０μｍを超えると、金属製シリンダ外面がベルト状中間転写体の内面に転写し、さらには外面に凹凸を発生させ、これにより画像不良が発生しやすくなる傾向にある。なお、上記表面粗度とはＪＩＳ  Ｂ６０１に準じて測定されるＲａをいう。
【０１６７】
イミド転化の際の加熱条件としては、ポリイミド樹脂の組成にもよるが、加熱温度が２２０〜２８０℃、加熱時間０．５〜２時間であることが好ましい。このような加熱条件でイミド転化を行うと、ポリイミド樹脂の収縮量がより大きくなるため、ベルトの軸方向についての収縮を緩やかに行うことにより、膜厚バラツキや平面度の精度の低下を防ぐことができる。
【０１６８】
このようにして得られたポリイミド樹脂からなる中間転写ベルトの外面の表面粗度（Ｒａ）は、１．５μｍ以下であることが好ましい。中間転写体の表面粗度（Ｒａ）が１．５μｍを超えると、がさつき等の画像欠陥が発生しやすくなる傾向にある。なお、がさつきの発生は、転写の際に印加される電圧や剥離放電による電界がベルト表面の凸部に局所的に集中して凸部表面が変質することによって、新たな導電経路の発現により抵抗が低下し、その結果得られる画像の濃度低下が起こることに起因すると本発明者らは推察する。
【０１６９】
このようにして得られる中間転写ベルト４０９は、シームレスベルトであることが好ましい。このシームレスベルトの場合、中間転写ベルト４０９の厚さはその使用目的に応じて適宜決定しうるが、強度や柔軟性等の機械的特性の点から、２０〜５００μｍが好ましく、５０〜２００μｍがより好ましい。また、中間転写ベルト９の表面抵抗は、その表面抵抗率（Ω／□）の常用対数値が８〜１５（ｌｏｇΩ／□）であることが好ましく、１１〜１３（ｌｏｇΩ／□）であることがより好ましい。
【０１７０】
なお、ここでいう表面抵抗率とは、２２℃、５５％ＲＨ環境下で１００Ｖの電圧を印加し、電圧印可開始時から１０秒後に測定される電流値に基づいて得られる値をいう。
【０１７１】
中間転写ベルト４０９は、駆動ロール４０６、バックアップロール４０８及びテンションロール４０７により所定の張力をもって支持されており、これらのロールの回転によりたわみを生じることなく回転可能となっている。また、２次転写ロール４１３は、中間転写ベルト４０９を介してバックアップロール４０８と当接するように配置されている。バックアップロール４０８と２次転写ロール４１３との間を通った中間転写ベルト４０９はクリーニングブレード４１６により清浄面化された後、次の画像形成プロセスに繰り返し供される。
【０１７２】
また、ハウジング４００内の所定の位置にはトレイ（被転写媒体トレイ）４１１が設けられており、トレイ４１１内の紙等の被転写媒体が移送ロール４１２により中間転写ベルト４０９と２次転写ロール４１３との間、さらには相互に当接する２個の定着ロール４１４の間に順次移送された後、ハウジング４００の外部に排紙される。
【０１７３】
また、画像形成装置３００はイレース光照射装置等の除電装置をさらに備えていてもよい。これにより、電子写真感光体が繰り返し使用される場合に、電子写真感光体の残留電位が次のサイクルに持ち込まれる現象が防止されるので、画質をより高めることができる。  
【０１７４】
カラー画像形成用の画像形成装置３００においては、電子写真感光体４０１ａ〜４０１ｄとして本発明の電子写真感光体を用いることによって、良好な画質を長期にわたって安定的に得ることが可能となる。
【０１７５】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、図５〜６に示した画像形成装置は、電子写真感光体２０１（又は４０１ａ〜４０１ｄ）と帯電装置２０２（又は４０２ａ〜４０２ｄ）とを含んで構成されるプロセスカートリッジを備えるものであってもよい。かかるプロセスカートリッジを用いることによって、メンテナンスをより簡便に行うことができる。
【０１７６】
また、本実施形態では、接触帯電装置２０２（又は４０２ａ〜４０２ｄ）の代わりにコロトロン帯電器等の非接触帯電方式の帯電装置を用いても十分に良好な画質を得ることができる。しかしながら、オゾン発生防止の観点から接触帯電装置を用いることが好ましい。
【実施例】
【０１７７】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例において「部」は質量部を意味する。
【０１７８】
本実施例では、先ず、実施例１、比較例１〜２において、導電性基体上に機能層を形成し、液溜まりにより機能層の下端部が他の部位よりも厚膜化する現象について検討した。次に、実施例２、比較例３において、電子写真感光体を製造し、かかる電子写真感光体を用いて画像形成装置を作製して連続プリント試験を行い、画質を評価した。
【０１７９】
（実施例１）
実施例１では、先ず機能層形成用塗工液Ａを調製した。なお、塗工液Ａの構成材料は、電荷輸送層の構成材料に相当するものである。
【０１８０】
電荷輸送材料として下記式（３）で示されるベンジジン系化合物１部及び結着樹脂として下記式（４）で示される繰り返し単位からなるポリカーボネート樹脂１部を、モノクロロベンゼン２部及びテトラヒドロフラン４部からなる混合溶媒と混合し、機能層形成用塗工液Ａを調製した。
【０１８１】
【化２】
2005266327.tif 000003
【０１８２】
【化３】
2005266327.tif 000004
【０１８３】
次に、８４ｍｍφ×３４０ｍｍＬの円筒状アルミニウム基体を準備した。そして、そのアルミニウム基体の外周面に、得られた機能層形成用塗工液Ａを用い、図１と同様の構成を有する浸漬塗布装置で膜厚３０μｍの機能層を形成した。なお、浸漬塗布装置の遮風器は全壁面がメッシュ状であり、そのメッシュ開孔径は２０μｍであった。
【０１８４】
機能層の形成の際には、先ず、アルミニウム基体を塗工液Ａが収容された塗布槽中に３３０ｍｍまで浸漬した。次いで、アルミニウム基体の下端部が塗布槽中の塗工液Ａを離れる５ｍｍ前まで引上速度１５０ｍｍ／分で引き上げた後、引上速度３０ｍｍ／分で引き上げることにより塗布を完了した。その後、遮風器の中空部内で５分間の自然乾燥を行い、さらに１２０℃で６０分間乾燥させることにより機能層（電荷輸送層）を形成した。
【０１８５】
実施例１においてアルミニウム基体上に形成された機能層の長軸方向の各位置における膜厚を、ｓｕｒｆｃｏｍ（３次元表面粗さ測定機、東京精密計測社製）により測定した。図７は、実施例１においてアルミニウム基体上に形成された機能層の膜厚を示すグラフである。図７に示されたグラフは、横軸が機能層の膜厚（μｍ）であり、縦軸が電子写真感光体の長軸方向における下端部からの位置（ｍｍ）である。
【０１８６】
図７からわかるように、実施例１における機能層の膜厚は、第１の引上速度で形成した領域では一定であり、第２の引上速度で形成した領域では徐々に薄くなっている。また、アルミニウム基体の下端部では液溜まりは、発生していないことが確認された。
【０１８７】
（比較例１）
実施例１と同様にして、アルミニウム基体及び塗工液Ａを準備した。また、全壁面がメッシュ状の遮風器を金属性の円筒状基体に変更した以外は実施例１と同様の浸漬塗布装置を準備した。このように準備したアルミニウム基体及び塗工液Ａ、並びに浸漬塗布装置を用い、実施例１と同様にしてアルミニウム基体上に機能層を形成した。
【０１８８】
比較例１においてアルミニウム基体上に形成された機能層の長軸方向の各位置における膜厚を、実施例１と同様にして測定した。図８は、比較例１においてアルミニウム基体上に形成された機能層の膜厚を示すグラフである。図８からわかるように、比較例１におけるアルミニウム基体の下端部では、液溜まりの発生により、機能層の平均膜厚よりも厚い膜厚となっていることが確認された。
【０１８９】
（比較例２）
実施例１と同様にして、アルミニウム基体及び塗工液Ａ、並びに浸漬塗布装置を準備した。そして、先ず、アルミニウム基体を塗工液Ａが収容された塗布槽中に３３０ｍｍまで浸漬した。次いで、アルミニウム基体を、引上速度１５０ｍｍ／分で引き上げることにより塗布を完了した。その後、遮風器の中空部内で５分間の自然乾燥を行い、さらに１２０℃で６０分間乾燥させることにより機能層を形成した。
【０１９０】
比較例２においてアルミニウム基体上に形成された機能層の長軸方向の各位置における膜厚を、実施例１と同様にして測定した。図９は、比較例２においてアルミニウム基体上に形成された機能層の膜厚を示すグラフである。図９からわかるように、比較例２におけるアルミニウム基体の下端部では、液溜まりの発生により機能層の平均膜厚よりも厚い膜厚となっていることが確認された。さらに、５分間の自然乾燥中にアルミニウム基体の下端部から塗工液がしずく状にたれ落ちたことを確認した。
【０１９１】
（実施例２）
実施例２では、電子写真感光体を製造し、かかる電子写真感光体を用いて画像形成装置を作製した。なお、電子写真感光体の製造の際には、先ず、機能層形成用塗工液Ｂを調製した。なお、塗工液Ｂの構成材料は、下引層の構成材料に相当するものである。
【０１９２】
酸化亜鉛（テイカ社製、比表面積：１５ｍ２／ｇ、平均粒子径７０ｎｍ）６０部と、硬化剤としてブロック化イソシアネート（スミジュール３１７５、住友バイエルンウレタン社製）１３．５部と、ブチラール樹脂（ＢＭ−１、積水化学社製）１５部とをメチルエチルケトン８５部に溶解した。その溶液３８部とメチルエチルケトン２５部とを混合し、１ｍｍφのガラスビーズを用いてサンドミルにて２時間分散を行い、分散液を得た。得られた分散液に、触媒としてジオクチルスズジラウレートを０．００５部、シリコーン樹脂粒子トスパール１４５（ＧＥ東芝シリコーン社製）を３．４部添加し、機能層形成用塗工液Ｂを得た。
【０１９３】
次に、８４ｍｍφ×３４０ｍｍＬの円筒状アルミニウム基体を準備した。そして、そのアルミニウム基体の外周面に、得られた機能層形成用塗工液Ｂを用い、図１と同様の構成を有する浸漬塗布装置で膜厚３０μｍの機能層を形成した。なお、浸漬塗布装置の遮風器は全壁面がメッシュ状であり、そのメッシュ開孔径は５０μｍであった。
【０１９４】
機能層の形成の際には、先ず、アルミニウム基体を塗工液Ｂが収容された塗布槽中に３３０ｍｍまで浸漬した。次いで、アルミニウム基体の下端部が塗布槽中の塗工液Ｂを離れる５ｍｍ前まで引上速度３００ｍｍ／分で引き上げた後、引上速度３０ｍｍ／分で引き上げることにより塗布を完了した。その後、遮風器の中空部内で５分間の自然乾燥を行い、さらに１６０℃で６０分間乾燥させることにより機能層を形成し、かかる機能層を下引層とした。
【０１９５】
次に、電荷発生材料としてのＣｕＫα線を用いたＸ線回折スペクトルのブラッグ角度（２θ±０．２°）が少なくとも７．４゜，１６．６゜，２５．５゜及び２８．３゜の位置に回折ピークを有する塩化ガリウムフタロシアニン１５部、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂（ＶＭＣＨ、日本ユニカー社製）１０部、並びにｎ−ブチルアルコール３００部からなる混合物をサンドミルにて４時間分散し、電荷発生層形成用塗工液を得た。この塗工液を下引層上に浸漬塗布して１５０℃１０分で乾燥し、膜厚０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【０１９６】
さらに、実施例１と同様の機能層形成用塗工液Ａを、図１に示す浸漬塗布装置を使用して実施例１と同様に電荷発生層上に塗布し、機能層を形成した。なお、かかる機能層を電荷輸送層とした。得られた電子写真感光体の下端部の膜厚は、厚い部分がなく良好であった。
【０１９７】
得られた感光体を用いて図６と同様の構成の画像形成装置を作製し、実施例２の画像形成装置とした。画像形成装置の構成は、フルカラープリンターＤｏｃｕ  Ｐｒｉｎｔ  Ｃ２２２０（富士ゼロックス社製）と同様の構成とした。また、かかる画像形成装置は、接触帯電装置、ブレードクリーニング装置及び中間転写装置を備えるものである。
【０１９８】
（比較例３）
実施例２と同様にして、アルミニウム基体及び塗工液Ｂ、並びに浸漬塗布装置を準備した。そして、先ず、アルミニウム基体を塗工液Ｂが収容された塗布槽中に３３０ｍｍまで浸漬した。次いで、アルミニウム基体を、引上速度３００ｍｍ／分で引き上げることにより塗布を完了した。その後、遮風器の中空部内で５分間の自然乾燥を行い、さらに１６０℃で６０分間乾燥させることにより機能層を形成し、かかる機能層を下引層とした。
【０１９９】
次に、実施例２と同様にして電荷発生層を形成した。さらに、電荷発生層上に電荷輸送層を以下のようにして形成した。すなわち、電荷輸送層は、機能層形成用塗工液Ａを用い、下引層と同様の引き上げ条件で電荷発生層上に形成した。
【０２００】
なお、得られた電子写真感光体の下引層の下端部は、液溜まりができたため乾燥後クラックし、電子写真感光体の下端部は極端に盛り上がっていた。また、得られた電子写真感光体を用いて画像形成装置を作製し、比較例３の画像形成装置とした。
【０２０１】
（連続プリント試験）
得られた実施例２及び比較例３の画像形成装置を用いて、５万枚連続プリント試験を行った。５万枚プリント後の画質、試験後のカートリッジ内のトナー汚れ、及び試験後のブレードの形状を表１に示す。なお、参考のために、それぞれの画像形成装置に搭載した電子写真感光体の下端部の液溜まりの様子も表１に示す。
【０２０２】
【表１】
2005266327.tif 000005
【０２０３】
表１に示した結果からわかるように、実施例２では、良好な画質が得られ、カートリッジ内のトナー汚れもなく、ブレードの変形もなかった。他方、比較例３では、電子写真感光体の下引層で下端部の液溜まりがあり、その盛り上がりにより、クリーニングブレードが変形してクリーニング不良を起し、画質には下端側に筋が発生した。さらに、比較例３では、下端側からの残トナーの入り込みがあり、カートリッジ内にはトナー汚れが確認された。
【０２０４】
このように、本発明の電子写真感光体の製造方法によれば、機能層を形成する際に、導電性基体の下端部の液溜まりを防止し、極めて平滑な膜を形成することができる。かかる製造方法は、特に、高せん断速度で粘度が低く、低せん断速度で粘度が高い構造粘度を示す塗工液を用いて製造する場合に好適である。即ち、かかる塗工液では、その粘度を高くすると塗工液のチクソトロピック性が高くなり液凝集が発生しやすく、塗膜の部分的な凝集が発生し塗膜形成過程で膜厚が不均一となる。そのため、塗工液粘度を低く設定し液凝集の起こりにくい状態で塗膜形成を行う必要があるが、本発明の製造方法を用いることで、このような液だれしやすい塗工液で膜厚を厚くする場合でも、特に液溜まりを小さくできるという利点がある。また、塗工後の導電性基体の下端部からの塗工液のぼた落ちを防止し、生産過程において周囲の汚染を防止することが可能となる。また、ブレードクリーニングシステムでこの製造方法で得られた電子写真感光体を用いた場合には、下端部の膜厚が均一であるため、クリーニングブレードと感光体との密着性が高まり、良好なクリーニング性能が得られる。
【図面の簡単な説明】
【０２０５】
【図１】本発明の電子写真感光体の製造方法に使用される浸漬塗布装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の製造方法により機能層が形成された導電性基体の一例を示す斜視図である。
【図３】図２のＩ−Ｉ方向断面図である。
【図４】本発明の電子写真感光体の好適な一実施形態を示す模式断面図である。
【図５】本発明の画像形成装置の好適な一実施形態を示す概略構成図である。
【図６】本発明の画像形成装置の好適な他の実施形態を示す概略構成図である。
【図７】実施例１においてアルミニウム基体上に形成された機能層の膜厚を示すグラフである。
【図８】比較例１においてアルミニウム基体上に形成された機能層の膜厚を示すグラフである。
【図９】比較例２においてアルミニウム基体上に形成された機能層の膜厚を示すグラフである。
【符号の説明】
【０２０６】
１００…浸漬塗布装置、１０２…機能層形成用塗工液、１０３…導電性基体、１０５…機能層、１１０…塗工槽、１１４…中空状遮風器、１２０…貯溜槽、１３０…導電性基体昇降機。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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