(57)【要約】【課題】プラズマＣＶＤによる下部層とスパッタリングによる上部層を積層した電子写真用感光体を特性の悪化なしに、スペース効率、タクトタイムを向上させつつ形成することができる電子写真用感光体の形成方法を提供する。【解決手段】プラズマＣＶＤ領域１の開口部を基体２４の軸方向の延長線上に設け、この開口部にスパッタリング領域５０を備えることで、プラズマＣＶＤ領域１では基体２４を軸方向に固定して堆積膜を形成し、その後、基体２４をスパッタリング領域５０を通して成膜容器の外部に移動しながらスパッタリングによる堆積膜を積層する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部を真空排気可能な成膜容器の内部に円筒状の基体を設置し、少なくともアモルファスシリコンから成る光導電層を有する電子写真用感光体を形成する方法であって、
前記成膜容器はプラズマＣＶＤ領域と、スパッタリング領域とを備え、スパッタリング領域は、基体の軸方法の延長線上に設けられた成膜容器の開口部に設置され、前記プラズマＣＶＤ領域では、前記基体上にを軸方向に固定した状態で少なくとも光導電層を含む下部層を形成し、その後、前記基体の軸方向の延長線上であって前記成膜容器の開口部の上に設置された前記スパッタリング領域を介して、少なくとも表面層を含む上部層を形成しながら、前記基体を該基体の軸方向に沿って前記成膜容器外に移動することで基体上にプラズマＣＶＤによる堆積膜とスパッタリングによる堆積膜を積層することを特徴とする電子写真用感光体の形成方法。
【請求項２】
前記スパッタリング領域は、異なる材料のターゲットを複数備え、基体を前記成膜容器より一定速度で搬出し、各々のターゲットの軸方向の長さを調節することで所望の膜厚比率を有する堆積膜を積層することを特徴とする請求項１記載の電子写真用感光体の形成方法。
【請求項３】
前記スパッタリング領域は、前記円筒状の基体と同心円状に配置されたターゲットを備えるとともに、前記プラズマＣＶＤ領域と前記スパッタリング領域の間には、円筒状の前記基体と同心円形状の壁面部材を備え、この該壁面部材と前記基体の間隔及び軸方向の長さを調節することによりプラズマＣＶＤにより形成される堆積膜と、スパッタリングにより形成された堆積膜の間で組成が連続的に変化する変化層を形成することを特徴とする請求項１又は２記載の電子写真用感光体の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真用感光体の形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真用感光体に用いられる素子部材の１つとして、珪素原子を主成分として含む非単結晶堆積膜、例えば水素及び／又はハロゲンで補償されたアモルファスシリコン（以下、ａ−Ｓｉと言う）堆積膜は高性能、高耐久、無公害な感光体として提案され、その幾つかは実用化されているが、近年、複写機の高精細化が進むに連れ、画像露光の短波長化が計画されるようになると、表面層に対して特に短波長光を吸収少なく透過し得る、広いバンドギャップを有する特性が要求されるようになってきた。
【０００３】
上記のような特性を満足し得る表面層の材料として、金属フッ化物や窒化珪素等が挙げられる。
【０００４】
しかしながら、上記の材料、取り分け金属フッ化物は、原料となる金属原子を供給し得るガス状物質の種類が極めて限られることから、従来の電子写真用感光体の形成に広く用いられてきたプラズマＣＶＤ法で形成することは難しい。
【０００５】
そのため、例えばフッ化マグネシウムを表面層として使用した電子写真用感光体において、下部阻止層、光導電層、バッファ層をプラズマＣＶＤで形成し、更にスパッタリングによりフッ化マグネシウムの表面層を形成した例が開示されている（例えば特許文献１）。
【０００６】
このようにプラズマＣＶＤとスパッタリングを併用し、各々の特性を生かした堆積膜を形成する動きが広がりつつあるが、このような形態での堆積膜の形成方法も幾つか提案されている。
【０００７】
例えば、プラズマＣＶＤ装置とスパッタ装置を同一の真空容器内に設置し、基板を、これらの間を交互に行き来するように回転することで、プラズマＣＶＤの堆積膜中にスパッタリングの粒子を定量的に添加して屈折率を制御することが開示されている（例えば特許文献２）。
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−０２９７３７号公報（第８頁）
【特許文献２】特開２０００−０１７４５７号公報（第２頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記従来技術には以下のような改善すべき余地が生じている。
【００１０】
例えば、特許文献１では、バッファ層までの下部層をプラズマＣＶＤで形成した後、スパッタ装置に基体を搬送した上で表面層を形成するとしている。このような堆積膜の形成方法では、プラズマＣＶＤ装置とスパッタ装置の個別の装置が必要となり、装置コストの増加並びにスペース効率の低下を起こし易い。
【００１１】
又、基体を搬送する際に大気に取り出してしまうと、例えば堆積層の表面に自然酸化膜が形成される等により、特性に影響を与える場合もある。
【００１２】
又、プラズマＣＶＤとスパッタリングで個別の装置を用いるため、例えばレーザー等の可干渉光の画像露光による干渉を防止するため、バッファ層と表面層の間で変化層を設けることは難しい。この場合、例えばプラズマＣＶＤ装置内の同一の領域にスパッタリング用のターゲットを設置することも考えられるが、プラズマＣＶＤによる堆積膜によるターゲットの汚染等の問題が生じることも多い。
【００１３】
一方、特許文献２に開示された薄膜形成装置及び薄膜形成方法でには、上記特許文献１に開示された従来技術のような問題点は生じにくいが、上述のような電子写真用感光体特有の堆積層の膜厚が極端に異なる場合の形成に関する知見と、変化層の形成に関する知見は何ら開示されていない。
【００１４】
更に、スパッタリングにより複数の種類の堆積膜を形成する場合、同時に形成することは不可能であるから、それぞれの堆積膜の形成に対応した工程を増やさざるを得ず、これも生産性に影響を及ぼす結果となる。
【００１５】
上記のような問題点から、プラズマＣＶＤとスパッタリングによる堆積膜を積層する電子写真用感光体の形成方法では、尚も特段の工夫を要するのが現状となっている。
【００１６】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであって、第１の目的は、プラズマＣＶＤとスパッタリングの間での基体の搬送工程を無くし、電子写真特性の低下を効果的に防止しつつ、プラズマＣＶＤによる堆積膜とスパッタリングによる堆積膜の積層より成る電子写真用感光体の形成方法を提供することにある。
【００１７】
又、本発明の第２の目的は、複数のスパッタリングによる堆積膜を膜厚比を自由に変更ならしめるプラズマＣＶＤによる堆積膜とスパッタリングによる堆積膜の積層より成る電子写真用感光体の形成方法を提供することにある。
【００１８】
更に、本発明の第３の目的は、プラズマＣＶＤとスパッタリングにより形成された堆積膜の間で制御可能な変化層を容易に形成することができる電子写真用感光体の形成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、内部を真空排気可能な成膜容器の内部に円筒状の基体を設置し、堆積膜を形成する方法であって、前記真空容器はプラズマ領域と、スパッタリング領域とを備え、スパッタリング領域は、基体の軸方法の延長線上に設けられた成膜容器の開口部に設置され、プラズマＣＶＤにより基体上に少なくとも光導電層を含む下部層を形成した後、基体の軸方法の延長線上であって成膜容器の開口部に設置されたスパッタリング領域を介して、少なくとも表面層を含む上部層を形成しながら前記基体を成膜容器外に移動することで基体上にプラズマＣＶＤによる堆積膜とスパッタリングによる堆積膜を積層することを特徴とする。
【００２０】
斯かる構成による堆積膜の形成方法では、基体の軸方向の延長線上にスパッタ領域を設けることにより、プラズマＣＶＤによる下部層を形成した後、基体を大気に取り出すことなく、上部層を形成することができ、自然酸化等による影響を防ぐことができる。
【００２１】
又、プラズマＣＶＤとスパッタリングは同一の装置内で行われる。更に、基体を成膜容器から取り出す経路内にスパッタ領域を設置し、ここを基体が通過する際にスパッタリングによる堆積膜を形成するため、装置の追加は実質上スパッタリング用のターゲットを収納できる範囲で良く、基体全てを収納する場合に比べて極めて小範囲の追加に限ることができる。
【００２２】
従って、個別に装置を設置する場合に比べてスペース効率が極めて高くできると同時に装置コストを大幅に低減できる。
【００２３】
特に、電子写真用感光体の場合、光導電層と表面層等のように、必要とされる堆積膜の厚さが大きく異なるが、こうした場合であっても、厚い膜が必要とされる光導電層はプラズマＣＶＤ領域で基体を固定して形成し、膜厚の薄い表面層は、スパッタリング領域で基体の軸方向に沿って基体を移動しながら形成することで、成膜容器全体を最小限の大きさに抑えた上で膜厚の比率を自由に設定できる。
【００２４】
請求項２記載の発明は、スパッタリング領域が異なる材料のターゲットを複数備え、基体を前記成膜容器より一定速度で搬出し、各々のターゲットにおける軸方向の長さを調節することで所望の膜厚比率を有する堆積膜を積層することを特徴とする。
【００２５】
請求項２記載の発明に係る電子写真用感光体の形成方法においては、スパッタリングによる上部層が複数の層構成より成る場合においても、各々の層を形成する領域を時間的に分離するのではなく、ほぼ同時に空間的に分離して形成できるため、各層を個別に形成する工程を増やす必要がなく、タクトタイムの増加を抑えることができる。
【００２６】
請求項３記載の発明は、前記スパッタリング領域は、円筒状の基体と同心円状に配置されたターゲットを備えるとともに、前記プラズマＣＶＤ領域とスパッタリング領域の間には、円筒状の基体と同心円形状の壁面部材を備え、この壁面部材と基体の間隔及び軸方向の長さを調節することによりプラズマＣＶＤにより形成される堆積膜と、スパッタリングにより形成された堆積膜の間で組成が連続的に変化する変化層を形成することを特徴とする。
【００２７】
請求項３記載の発明に係る電子写真用感光体の形成方法においては、スパッタリング領域を基体と同心円状に配置するため、周方向でほぼ均一な堆積速度が得られ、基体と同心円状に配置された壁面部材を設けることで、プラズマＣＶＤによる堆積膜とスパッタリングによる堆積膜を互いに浸透するように設定することで、変化層を電子写真用感光体の周方向に亘って均一に形成することができる。
【００２８】
又、プラズマＣＶＤ領域とスパッタリング領域の間で、堆積膜を互いの浸透させることにより変化層を設けるため、成膜容器内の同一の領域でプラズマＣＶＤとスパッタリングを行う場合のように、プラズマＣＶＤによる堆積膜でスパッタリング用のターゲットが汚染されることが少ない。
【００２９】
又、プラズマＣＶＤ領域とスパッタリング領域が壁面部材により空間的に分離されるので、プラズマＣＶＤによる堆積膜の形成中に、スパッタリングの放電を安定させる等の前工程を並行して進めることができるため、タクトタイムの短縮化に繋げることができる。
【発明の効果】
【００３０】
請求項１記載の発明によれば、プラズマＣＶＤによる堆積膜と、スパッタリングによる堆積膜を積層した場合の特性の悪化を防止し、装置コスト低減、更にスペース効率の向上を図ることができる。
【００３１】
請求項２記載の発明によれば、複数の層構成の上部層が所望の膜厚比率で形成できるとともに、タクトタイムの大幅な向上を図ることができる。
【００３２】
請求項３記載の発明によれば、スパッタリングの堆積速度の向上とともに、均一な変化層を形成することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００３４】
＜実施の形態１＞
図１は本発明に係る電子写真用感光体を形成するための成膜容器の一例を模式的に示した図である。図１の成膜容器は主としてプラズマＣＶＤにより下部層を形成するプラズマＣＶＤ領域１と、その上部に設けられたスパッタリング領域５０とに大別される。
【００３５】
プラズマＣＶＤ領域１は、ベース板７に円筒状のカソード９とゲートバルブ１０を積み重ね、カソード９とベース板７、ゲートバルブ１０の間はそれぞぞれ碍子８により互いに絶縁された構造を採る。又、カソード９はゲートバルブ１０とベース板７に真空封止可能に接続され、実質的に真空容器を形成する構造となっている。ベース板７には複数に分岐した排気管３が接続され、集合排気管５に連通している。そして、集合排気管５には真空計４とリークバルブ２３が設置され、更にバルブ６を介して排気ポンプ（図示せず）に接続されており、カソード９内部を真空排気可能としている。
【００３６】
カソード９内には、概略中心にヒーター２６が設置されており、これを覆うように円筒状の基体２４が設置される。基体２４は上下にキャップ２５，２７がそれぞれ嵌合され、ホルダー形状を成す。
【００３７】
原料ガスは、ボンベ１００１〜１００５、ヘッダーバルブ１０１１〜１０１５、１次バルブ１０２１〜１０２５、マスフローコントローラ１０３１〜１０３５、２次バルブ１０４１〜１０４５から成る原料ガス供給手段より配管２、バルブ１１を介して供給される。配管２は好ましくは２〜１６本の複数に分岐され、それぞれノズル２１に連通し、カソード９内に導入される。尚、図１の例では原料ガス供給手段は５つのボンベより構成されているが、これらは使用するガス種に合わせて適宜増減して差し支えない。
【００３８】
又、カソード９は、マッチングボックス１４と高周波電源１５に接続され、高周波電源１５より供給された高周波電力により原料ガスを分解し、基体上にプラズマＣＶＤによる堆積膜の形成を行う。
【００３９】
プラズマＣＶＤ領域１の上部にはゲートバルブ１０を介して、スパッタ領域５０が設置される。スパッタ領域５０はスパッタ容器５８に排気配管５７を接続し、バルブ５６を介して真空ポンプ（図示せず）に接続され、ゲートバルブ５９により上部を真空封止することで、内部を真空排気となっている。
【００４０】
スパッタ容器５８は内部にターゲットユニット５２とノズル５１を備える。ノズル５１は、ボンベ１１０１〜１１０２、ヘッダーバルブ１１１１〜１１１２、１次バルブ１１２１〜１１２２、マスフローコントローラ１１３１〜１１３２、２次バルブ１１４１〜１１４２より成るスパッタガス供給手段と、配管５４とバルブ５５を介して接続され、スパッタ容器５８内にスパッタガスと反応性ガスを必要に応じて供給できる。
【００４１】
尚、図１の例ではスパッタガス供給手段は、２つのボンベより構成されているが、これらは使用するガス種に合わせて適宜増減して差し支えない。
【００４２】
スパッタ容器５８の上部にはゲートバルブ５９を介してロードロック室６２が設置される。ロードロック室６２には配管６１が設置され、バルブ６０を介して真空ポンプ（図示せず）に接続され、個別に真空排気可能となっている。ロードロック室６２はそれ自体が扉を有する真空容器を構成しても良く、基体２４を収納可能な搬送容器を個別に設け、この搬送容器と接続されたときにロードロック構造を成すものであっても差し支えない。
【００４３】
又、ロードロック室６２にはリークバルブ７０と真空計７１が設けられている。
【００４４】
図２にターゲットユニット５２の模式図を示す。ターゲットユニット５２は、水冷ケース６５にターゲット６３を固定した構造を採る。水冷ケース６５内には、マグネット６７Ａを中心にマグネット６７Ｂを周囲に配置する。水冷ケースは碍子６６を介してスパッタ容器５８と絶縁され、スパッタ容器５８の外部に貫通する。又、水冷ケース６５には冷却水配管６８Ａ，６８Ｂが接続され、水冷ケース６５内に冷却水を供給する。
【００４５】
ターゲットユニット５２全体は、ターゲット６３の前面（基体２４に面する方向）を開口したシールド６４に覆われ、このシールド６４はスパッタ容器５８と電気的に接続される。
【００４６】
更に、水冷ケース６５は、図１に示したＤＣ電源５３に接続され、負の電圧を印加することでプラズマ放電を発生する。
【００４７】
以上説明したように、図１の成膜容器は主としてベース板７、カソード９、スパッタ容器５８、ゲートバルブ５９から成り、ゲートバルブ５９は成膜容器の開口部を兼ね、そこに連接してスパッタリング領域を形成するスパッタ容器５８が設置される構造を採る。このゲートバルブ５９が形成する開口部は、基体２４の軸方向の延長線上にあり、基体２４を軸方向に沿ってゲートバルブ５９から成膜容器外（ロードロック室６２が形成する真空容器又は搬送容器）に移動するに当たってスパッタリング領域を通過し、スパッタリングによる上部層を形成する。
【００４８】
上述のように、スパッタリング領域５０は、ゲートバルブ５９に連通して基体２４の軸方向に配置されれば良く、基体２４が通過する際にスパッタリングの堆積膜が形成される構成となっていれば何れの形式であっても構わない。又、プラズマＣＶＤ領域１とスパッタリング領域５０を隔てるゲートバルブ１０は、それぞれの堆積膜の拡散の影響が少ない場合には省略して差し支えない。
【００４９】
図３は図１に示した成膜容器のロードロック室６２に搬送容器１００を接続した場合の例を模式的に示した図である。
【００５０】
搬送容器１００は真空容器１０１にゲートバルブ１０２、上下機構１０３を備え、更に、上下機構１０３は真空シール１０４を介して真空容器１０１内にシャフト１０６を連通する構成を採る。真空容器１０１にはリークバルブ１０７を備えている。
【００５１】
シャフト１０６の先端にはチャック機構１０５が設けられ、真空雰囲気中でキャップ２７をチャッキングし、基体２４を移動できる。又、上下機構１０３は、シャフト１０６の回転機構も備え、基体２４を移動する際に基体２４を回転させ、スパッタリングによる堆積膜を基体２４上に全周に亘って均一に形成することができる。
【００５２】
又、ゲートバルブ１０２はロードロック室６２と連結することで真空保持できる構造を成している。
【００５３】
ここで、形成する電子写真用感光体の層構成を図４に模式的に示す。
【００５４】
図４に示した電子写真用感光体３０００は、基体３００１上に下部阻止層３００２、光導電層３００３、表面層３００４を順次形成して成り、下部阻止層３００２と光導電層３００３はプラズマＣＶＤにより形成された下部層３００５となっている。又、表面層３００４は、スパッタリングにより形成された上部層となっている。
【００５５】
次に、図１〜図３に示した成膜容器を用いた場合の電子写真用感光体の形成手順について説明する。
【００５６】
先ず、予め切削加工の上、脱脂洗浄された基体２４にキャップ２５，２７を勘嵌合し、搬送容器１００内のチャック機構１０５に設置する。次に、搬送容器をロードロック室６２に接続し、バルブ６０を開いてロードロック室６２と真空容器１０１内を排気する。ロードロック室６２及び真空容器１０１内をたとえば１×１０&#8211;4Ｐａ以下の所定の真空度まで排気した後、ゲートバルブ５９及び１０を開き、予めバルブ６を開いて内部を例えば１×１０&#8211;4Ｐａ以下の所定の真空度まで排気しておいたカソード９に基体２４を搬入する。この際、スパッタ容器５８内も、予めバルブ５６を開いて例えば１×１０&#8211;4Ｐａ以下の所定の真空度まで排気しておくことは言うまでもない。
【００５７】
尚、上記手順は、別途設けられた基体投入用の容器（図示せず）に基体２４を投入し、基体投入用の容器内を真空排気した後、搬送容器１００により、基体を真空搬送する方法もとることができる。
【００５８】
カソード９内に基体を設置した後、シャフト１０６を搬送容器１００内に格納し、一旦ゲートバルブ１０，５９を閉じる。
【００５９】
次に、１次バルブ１０２１〜１０２５、２次バルブ１０４１〜１０４５、更にバルブ１１を開いて配管２内部を排気する。尚、この操作は、基体２４をカソード９内に搬入する前に行っておくこともできる。
【００６０】
ここで、基体２４の加熱が必要な場合は、ヒーター２６により、例えば１５０℃〜３５０℃の所定の温度に基体２４を加熱する。この際、例えばアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスをカソード９内に供給しても良い。具体的には、Ａｒがボンベ１００１に充填された場合を例に取ると、ヘッダーバルブ１０１１を開いてマスフローコントローラ１０３１に流量設定し、所定の流量をプラズマＣＶＤ領域に供給した上で、バルブ６を操作し、カソード９内を例えば１００Ｐａ程度の所定の圧力に調整する。尚、この際、Ａｒに代えてヘリウム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ２
）、ネオン（Ｎｅ）等の不活性ガスも使用できる。
【００６１】
基体２４が所定の温度になったところで、Ａｒの供給を止め、バルブ６を全開とし、一旦カソード９内を例えば１×１０−４Ｐａ以下の所定の真空度まで排気する。
【００６２】
次に、ヘッダーバルブ１０１１〜１０１５を開き、マスフローコントローラ１０３１〜１０３５に流量設定を行うことでボンベ１００１〜１００５より例えばシラン（ＳｉＨ4）、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、水素（Ｈ2）、メタン（ＣＨ4）、一酸化窒素（ＮＯ）等から成る原料ガスをカソード９に供給する。
【００６３】
カソード９に所定の流量の原料ガスが供給されたところで、圧力計４の表示を確認しつつバルブ６を操作して所定の圧力を得る。
【００６４】
圧力が安定したところで、高周波電源１５より例えば５００Ｗの所定の高周波電力をカソードに印加して、グロー放電、同時並行してマッチングボックス１４を操作し、マッチングを得ることでグロー放電を生起し、基体２４上に堆積膜を形成する。
【００６５】
所定の厚さの堆積膜が形成されたところで高周波電力１５より電力の供給を止め、一旦放電を切ると同時に、ヘッダーバルブ１０１１〜１０１５、１次バルブ１０２１〜１０２５、２次バルブ１０４１〜１０４５、バルブ１１を閉じて原料ガスの供給を終える。
【００６６】
以上で堆積膜の層形成を終えるが、複数の層を形成する場合には、上記の手順を繰り返せば良い。又、グロー放電を維持したままで、原料ガスを所定の時間内で連続的に変化させることで複数の層を形成することもできる。更に、円筒状基体を回転させながら堆積膜を形成しても良い。
【００６７】
所定の層構成の形成が終了した後、スパッタリングによる上部層の形成に移る。
【００６８】
先ず、ゲートバルブ１０，５９及び１０２を開き、シャフト１０６を伸ばしてキャップ２７をチャック機構１０５によりチャッキングする。
【００６９】
次に、１次バルブ１１２１〜１１２２、２次バルブ１１４１〜１１４２、バルブ５５を開き配管５４内を排気する。次に、ヘッダーバルブ１１１１〜１１１２を開き、マスフローコントローラ１１３１〜１１３２に流量設定を行うことで、スパッタ容器５８内に例えばＡｒ等のスパッタリングガスと、フッ素（Ｆ2）Ｎ2、酸素（Ｏ2）等の反応性ガスを供給する。バルブ５６を操作して真空計７１の表示を確認し、スパッタ容器５８内を所定の圧力に調整する。
【００７０】
圧力が安定したところで、ＤＣ電源５３より電力をターゲットユニット５２に供給し、グロー放電を発生させる。この際、グロー放電を安定させるため、数分〜数１０分程度の放電、所謂プレスパッタを行っても良い。
【００７１】
尚、これらのガスの供給とプレスパッタの工程は、ゲートバルブ１０及び５９を閉じたまま、カソード９内で堆積膜を形成中に平行して行っても差し支えない。こうすることで、グロー放電安定までの時間をデットタイムとせず、タクトタイムの短縮が図れる。
【００７２】
グロー放電が安定したところで、上下機構１０３によりシャフト１０６を回転しながら、基体２４をカソード９より搬出する。この際、基体２４がスパッタリング領域５０を通過することで、プラズマＣＶＤにより形成された下部層（図４の例では電荷阻止層３００１と光導電層３００２）の上部にスパッタリングによる上部層を形成できる。
【００７３】
尚、この際の基体２４の引き上げ速度は、ターゲットの形状、スパッタリングの堆積速度、所望の層厚によって適宜決定すれば良く、何れの速度であっても本発明には差し支えない。又、基体２４の引き上げは一定速度で連続的に引き上げても良く、均一な堆積膜が得られる範囲でステップ状に移動しても差し支えない。
【００７４】
基体２４を全て搬送容器１００内に収納したところで、ヘッダーバルブ１１１１〜１１１２、１次バルブ１１２１〜１１２２、２次バルブ１１４１〜１１４２、バルブ５５を閉じて、スパッタガス及び反応性ガスの供給を止め、バルブ５６を全開とし、一旦スパッタ容器５８及び搬送容器１００内を例えば１×１０&#8211;4Ｐａ以下の所定の真空度まで排気する。
【００７５】
こうしてスパッタリングにより表面層３００４より成る上部層を形成し終えたところで、ゲートバルブ１０，５９及び１０２を閉じ、リークバルブ７０を開いてロードロック室６２内を大気圧とし、搬送容器１００を切り離す。
【００７６】
その後、搬送容器１００を移動し、ベントバルブ１０７を開いて搬送容器１００内を大気圧とし、基体２４とキャップ２５、２７を取り出して一連の電子写真用感光体の形成を終える。
【００７７】
＜実施の形態２＞
次に、本発明の実施の形態２を図面を用いて詳細に説明する。
【００７８】
図５は本実施の形態に用いることができる成膜容器の模式図である。図５はスパッタリング領域５０に２つのターゲットユニット５２，８２を備え、スパッタリング領域５０で２種類の堆積膜より成る上部層を形成可能とした装置を示す。
【００７９】
図５において、スパッタリング領域５０は、ターゲット５２，８２をそれぞれ有する第１のスパッタリング領域５０Ａと第２のスパッタリング領域５０Ｂより構成される。第１のスパッタリング領域５０Ａ、第２のスパッタリング領域５０Ｂはそれぞれ配管５７，８７が接続されそれぞれバルブ５６，８６を介して真空ポンプ（図示せず）に接続されている。又、第２のスパッタリング領域５０Ｂの上部にはロードロック室６２を備え、搬送容器１００と連結可能となっている。
【００８０】
スパッタ容器５８には第１のスパッタリング領域５０Ａ、第２のスパッタリング領域５０Ｂに対応してターゲットユニット５２，８２がそれぞれ設置され、配管５４，８４によって、バルブ５５，８５を介して図１に示したスパッタガス及び反応性ガス供給手段に接続され、ノズル５１，８１によりこれらを供給する。
【００８１】
ターゲットユニット５２及び８２には、それぞれ図２に示したターゲットと同様のものが使用でき、これらはそれぞれＤＣ電源５３，８３と接続される。
【００８２】
スパッタ容器５８には、第１のスパッタリング領域５０Ａと第２のスパッタリング領域５０Ｂを隔てる分離版８０が設置されているが、第１のスパッタリング領域５０Ａと第２のスパッタリング領域５０Ｂの間で堆積膜の拡散の影響が少ない場合には分離版８０は特段設けなくても良い。又、排気量が十分な場合は、配管８７とバルブ８６を省略し、配管５７のみで排気することもできる。
【００８３】
図５の成膜容器における他の部分は図１〜図３の場合と同じであるため説明を省略する。
【００８４】
次に、図５の成膜容器を用いた場合の電子写真用感光体の形成方法について詳細に説明する。
【００８５】
ここで、形成する電子写真用感光体の層構成を図６に模式的に示す。
【００８６】
図６に示した電子写真用感光体３１００は、基体３１０１上に下部阻止層３１０２、光導電層３１０３、バッファ層３１０４、表面層３１０５を順次形成して成り、下部阻止層３１０２と光導電層３１０３はプラズマＣＶＤにより形成された下部層３１０６となっている。又、バッファ層３１０４及び表面層３１０５は、スパッタリングにより形成された上部層３１０７となっている。
【００８７】
先ず、プラズマＣＶＤ領域１にて下部阻止層３１０２と光導電層３１０３より成る下部層３１０６を前述の手順で形成する。
【００８８】
下部層の形成が終了したところでゲートバルブ１０，５９及び１０２を開き、シャフト１０６を伸ばしてキャップ２７をチャック機構１０５によりチャッキングする。
【００８９】
次に、１次バルブ１１２１〜１１２２、２次バルブ１１４１〜１１４２、バルブ５５、８５を開き、配管５４及び８４内を排気する。次に、ヘッダーバルブ１１１１〜１１１２を開き、マスフローコントローラ１１３１〜１１３２に流量設定を行うことで、スパッタ容器５８内に例えばＡｒ等のスパッタリングガスと、Ｆ2、Ｎ2、Ｏ2等の反応性ガスを供給する。バルブ５６及び８６を操作して真空計７１の表示を確認し、第１のスパッタリング領域５０Ａ及び第２のスパッタリング領域５０Ｂ内を所定の圧力に調整する。
【００９０】
圧力が安定したところで、ＤＣ電源５３，８３より電力をターゲットユニット５２，８２にそれぞれ供給し、グロー放電を発生させる。この際、グロー放電を安定させるため、数分〜数１０分程度の放電、所謂プレスパッタを行っても良い。
【００９１】
尚、これらのガスの供給とプレスパッタの工程は、前述と同様にしてプラズマＣＶＤ領域１内で堆積膜を形成中に平行して行っても差し支えない。
【００９２】
グロー放電が安定したところで、上下機構１０３によりシャフト１０６を回転しながら、ゆっくりと基体２４をカソード９より搬出する。この際、基体２４がスパッタリング領域５０Ａ及びスパッタリング領域５０Ｂを通過することで、プラズマＣＶＤにより形成された下部層３１０６の上部に、スパッタリングによるバッファ層３１０４と表面層３１０５より成る上部層３０１７を形成できる。
【００９３】
以上で一連の堆積膜の形成を終えるが、その後の手順については前述の図１〜図３に示した真空容器を用いた場合と同様の手順が取れるため、説明を省略する。
【００９４】
本実施の形態では、バッファ層３１０４と表面層３１０５の膜厚の比率はターゲットユニット５２及び８２の基体２４の軸方向の長さによって決定されるが、実際の長さは、所望の膜厚とそれぞれのターゲットユニットにおける堆積速度によって適宜選択すれば良い。又、基体２４を引き上げる際の速度も上記ターゲットユニットの長さと堆積速度、所望の膜厚と関連付けて適宜選択することができる。
【００９５】
又、図５では、スパッタリング領域を２つ設置し、２種類の層をスパッタリングで積層する場合を例示したが、本発明では、これに限らず、３つ以上のスパッタリング領域を積み重ねることによって多層構成を得ることも可能である。
【００９６】
又、本実施の形態では、ターゲットの基体の軸方向の長さを変更することで膜厚比率を変化させるが、これは、基体に対して堆積膜が形成される範囲を変化させることを含み、従って、同一種類のターゲットを複数個、基体の軸方向に並べて配置することで、膜厚比率を変化させることも含む。
【００９７】
＜実施の形態３＞
次に、本発明の実施の形態３について説明する。
【００９８】
図７は本実施の形態に用いることができる成膜容器の模式図である。図７の真空容器は、スパッタリング領域５０内に壁面部材９０が設置されている。
【００９９】
スパッタリング領域５０には円筒状のターゲットユニット２００が設置され、ＤＣ電源５３に接続される。又、ガス管５４にはターゲットユニット２００と同心円状に配置された円形のノズル２０６に接続され、ほぼ周方向に均一にスパッタガス及び反応性ガスをスパッタ容器５８内に供給できるようになっている。尚、図７の成膜容器の他の部分に関しては図１及び図３に示した成膜容器と同等であるため、説明は省略する。
【０１００】
図８は円筒状のターゲットユニット２００の断面を模式的に示した図である。図８のターゲットユニット２００は、円筒状の冷却プレート２０３の内面にターゲット２０２が設置され、冷却プレート２０３は、やはり円筒状のホルダー２０４に設置される構造を採る。ホルダー２０４は、一部が碍子２１０を介してスパッタ容器５８を貫通し、ここから冷却水配管２０７Ａ，２０７Ｂに接続される。ホルダー２０４は、冷却水配管２０７Ａ，２０７Ｂと連通するように冷却水流路２１１Ａ，２１１Ｂが設けられ、冷却水プレート２０３内の水冷ジャケット２０９に冷却水を供給可能となっている。又、ホルダー２０４は、スパッタ容器５８外に貫通する部分でＤＣ電源５３に接続されている。
【０１０１】
ターゲットユニット全体は、ターゲット２０２の前面（基体２４に面する方向）が開口したシールド２０１に覆われ、シールド２０１はスパッタ容器５８と電気的に接続されている。
【０１０２】
尚、図７及び図８に示す例ではターゲットとして円筒形状のものを用いたが、本発明では、ターゲット形状は円筒に限らず、例えば、図２に示したターゲットを複数個、基体２４と同心円状に配置することで、基体２４上に実質的に均一な堆積膜を形成するものであっても良い。但し、この場合も電子写真用感光体の周方向に亘って実質的に均一な膜を得るよう配置する必要がある。
【０１０３】
図９は図７の壁面部材９０を詳細に示した模式図である。
【０１０４】
壁面部材９０は、プラズマＣＶＤ領域１とスパッタリング領域５０を隔てる仕切り９１とプラズマＣＶＤとスパッタリングの堆積膜の拡散を調整する壁面部９２より成り立っている。壁面部９２は、基体２４と上端部の間隔Ａ、下端部との間隔Ｂ、基体の軸方向の長さＣの調整項目を持ち、これらを調整することで、下部層と上部層の間に変化層を形成する。
【０１０５】
これらの値は、プラズマＣＶＤ及びスパッタリングの堆積速度、必要とされる変化層の特性等によって適宜選択される。
【０１０６】
又、ＡとＢの値は、図９に示すようにＢに対してＡが大きいテーパー形状をなしても良く、ＡとＢが実質的に同一の円筒形状、又、ＡよりもＢが大きいテーパー形状であっても良いが、一般的にはプラズマＣＶＤよりもスパッタリングの方が、原理上、堆積膜の拡散が少ない傾向にあるため、ＢよりもＡが大きいテーパー形状が適した場合が多い。壁面部の形状は所望の変化層が形成できるように適宜調整すれば良く、上記の直線状のテーパー形状の他、曲面によるホーン形状であっても良い。
【０１０７】
本実施の形態では、基体２４を引き上げる速度は、スパッタリングの堆積速度、所望の膜厚等によって決定できるが、引き上げ速度によって基体２４の上端部と下端部にプラズマＣＶＤによる下部層に膜厚の差が生じることとなる。従って、引き上げ速度は、こうした影響が出ない範囲で適宜選択することが望ましい。
【０１０８】
又、上記のような影響と低減するため、基体引き上げに際するプラズマＣＶＤの堆積速度を基体の引き上げ前に比べて低下させることも有効である。
【０１０９】
次に、図７〜図９に示した成膜容器を用いた場合の電子写真用感光体の形成方法について詳細に説明する。
【０１１０】
ここで、形成する電子写真用感光体の層構成を図１０に模式的に示す。
【０１１１】
図１０に示した電子写真用感光体３２００は、基体３２０１上に下部阻止層３２０２、光導電層３２０３、表面層３２０５を順次形成して成り、下部阻止層３２０２と光導電層３２０３は、プラズマＣＶＤにより形成された下部層３２０６となっている。表面層３２０５は、スパッタリングにより形成された上部層となっており、光導電層３２０３と表面層３２０５の間には変化層３２０４が形成されている。
【０１１２】
先ず、前述と同様の手順で下部阻止層３２０２、光導電層３２０３より成る下部層３２０６を形成する。この際、前述のガスの供給とプレスパッタの工程は、プラズマＣＶＤ領域１内で堆積膜を形成中に平行して行っておく。
【０１１３】
所定の膜厚の下部層３２０６が形成されたところで、変化層３２０４の形成に移るが、この際、カソード９内に原料ガスを供給し続け、グロー放電も維持してプラズマＣＶＤによる堆積膜の形成を継続する。この状態でゲートバルブ１０，５９及び１０２を開き、シャフト１０６を伸ばしてキャップ２７をチャッキングする。
【０１１４】
次に、上下機構１０３によりシャフト１０６をと基体２４をカソード９より搬出する。この際、基体２４がスパッタリング領域５０を通過することで、プラズマＣＶＤにより形成された電荷阻止層３２０１と光導電層３２０２より成る下部層３２０６の上部に、壁面部材９０によって互いの拡散を制御された変化層が形成されつつ、スパッタリングによる表面層３２０５より成る上部層を形成できる。
【０１１５】
基体２４を搬送容器１００に収納したところで一連の堆積膜の形成を終えるが、その後の手順については前述の図１〜図３に示した真空容器を用いた場合と同様の手順が取れるため、説明を省略する。
【０１１６】
又、壁面部材は、プラズマＣＶＤ領域１とスパッタリング領域５０を分離する場合のみならず、図５のようなスパッタリングで複数の層を形成する場合でも仕切り８０に代えて設置しても良い。
【０１１７】
以上の実施の形態において、スパッタリングの電源は何れもＤＣ電源を例示したが、本発明ではＤＣ電源に限らず、周期的に印加極性を転極させる機能を有するパルス電源やＲＦ電源等、スパッタリング現象を起こすものであれば、何れのものであっても使用できる。
【０１１８】
又、本発明で形成される電子写真用感光体は、プラズマＣＶＤにより形成された下部層と、スパッタリングにより形成された上部層を有するものであれば良く、図４、図６及び図９に示した層構成に限らず何れの形式のものであって良い。
【０１１９】
次に本発明の実施例を詳細に説明する。
【実施例１】
【０１２０】
図１〜図３に示した成膜容器を用いて、図４に示した電子写真用感光体を前述の手順で作製した。
【０１２１】
本実施例では、基体としてφ直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍのアルミニウム製導電性基体としての鏡面加工を施したシリンダーを用い、下部阻止層３００２、光導電層３００３より成る下部層は表１の条件で作製した。ここで、高周波電力は周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ帯を使用しているた。
【０１２２】
又、表面層３００４より成る上部層は表２の条件で形成した。ここで、ターゲットはマグネシウム（Ｍｇ）を用い、反応性ガスとして、Ｆ２
をＨ２ で希釈して用い、フッ化マグネシウムより成る表面層を形成した。
【０１２３】
【表１】
2005266307.tif 000003
【０１２４】
【表２】
2005266307.tif 000004
尚、表２において基体温度は、光導電層形成時と同様のヒーター温度設定としているが、基体引き上げ時に変化するため成り行きとしているた。又、基体の引き上げ速度は表２の条件の堆積速度で０. ５μｍの膜厚が得られるように調整した。
【０１２５】
こうして形成した電子写真用感光体を、こうして形成した電子写真用感光体をアナログ複写機（キヤノン（株）社製、ＮＰ６３５０）を電位測定ができるように改造したものに装着し、次の項目で評価した。
【０１２６】
（帯電能）
先ず、この複写機に電子写真用感光体を設置し、画像露光を切った上で、帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印加してコロナ帯電を行った。この際の電子写真用感光体上に発生する表面電位（即ち、暗部帯電電位）を現像器に相当する位置に表面電位計（ＴＲＥＫ社製  Ｍｏｄｅｌ３３４）のセンサを設置して測定した。
【０１２７】
帯電能は数値が大きいものほど優れている。
【０１２８】
（光感度）
上記複写機に電子写真用感光体を設置し、現像器位置での暗部帯電電位が４００Ｖとなるように帯電器に印加する帯電電流を調整した。
【０１２９】
この帯電電流を維持したまま、フィルターを用いて６００ｎｍ以上の波長の光を取り除いたハロゲンランプの光を画像露光として照射し、現像器位置での明部表面電位が５０Ｖとなるように画像露光を調整した。このときの画像露光の強度をもって光感度とした。
【０１３０】
光感度は数値が小さいものほど優れている。
【０１３１】
（残留電位）
光感度の項と同様、電子写真用感光体の現像器位置での暗部表面電位が４００Ｖとなるように調整した後、一定強度の画像露光を照射し、明部表面電位を残留電位とした。
【０１３２】
残留電位は数値が小さいものほど優れている。
【０１３３】
尚、以上の評価は、電子写真用感光体の軸方向について任意の５点を計測し、その平均評価した。
【０１３４】
（画像流れ）
前述の複写機の原稿台にキヤノン製画像評価用テストチャートＮＡ−７（部品番号：ＦＹ９−９０６０）を置き、３０℃、湿度８０％ＲＨの環境下で１０万枚の画像形成を繰り返す耐久試験を行った後に得られた画像を目視及び１５倍ルーペを用いて観察し、画像流れの発生の有無を調べた。
【０１３５】
画像流れにおいて、
◎・・・画像流れは認められない
○・・・ルーペで画像流れが確認できるが、目視では認識できない
△・・・目視でも画像流れが認識できるが、軽微で実用上問題なし
として評価した。
【０１３６】
＜比較例１＞
図１〜図３に示した成膜容器を用いて、表１の条件で下部阻止層３００２、光導電層３００３を形成した後、スパッタリングによる上部層（表面層３００４）を形成しないで、基体２４を一旦大気に取り出すした。次に、この基体２４を、図１４に示した従来のスパッタリング装置に搬入して、表２の条件でフッ化マグネシウムによる表面層３００４を形成した。
【０１３７】
ここで、図１４の装置及びこの装置を用いて表面層を形成する手順について説明する。
【０１３８】
図１４の装置は、大別して、反応炉５１００と投入炉５２００から成り、反応炉５１００は反応容器５１０８、シャフト５１０４、ガス導入管５１０５及びカソード５１０２を含む。
【０１３９】
反応容器５１０８は、バルブ５１１７を通して排気装置（図示せず）に接続され、内部を真空排気可能となっている。基体２４（上記の手順によって、少下部層を形成されたもの）は、ホルダー５１１３を介して回転軸５１０４に設置され、シャフト５１０４は真空シール５１１９真空封止される。
【０１４０】
シャフト５１０４は、上下機構５１１８により、反応容器５１０８内で上下動する。又、上下機構５１１８は、回転機構も備え、シャフト５１０４を回転運動することもできるようになっている。
【０１４１】
ガス導入管５１０５は、バルブ５１１０を介して、例えば図１に示したスパッタガス供給手段に接続される。
【０１４２】
カソード５１０２は、絶縁部材５１０７を介して反応容器５１０８に支持され、その外周はシールド５１１１により覆われる。このシールド５１１１は、反応容器５１０８と電気的に接続される。
【０１４３】
カソード５１０２は、外部から冷却水配管５１３１，５１３２を通して供給される冷却水によってスパッタリングプロセス中に冷却することができる。
【０１４４】
又、カソード５１０２は反応容器５１０８の外部で電源５１０９にそれぞれ接続され、カソード５１０２近傍にプラズマを生成する。カソード５１０２は、ターゲット５１０６を備え、更にマグネット５１２９，５１３０が設置される。
【０１４５】
投入炉５２００は、真空容器５２０１、上下機構５２０３、扉５２０２から成り、真空容器５２０１は、ゲートバルブ５１０１によって反応容器５１０８と連通する。又、真空容器５２０１は、バルブ５２０５を介して接続される排気装置によって反応容器５１０８とは個別に真空排気可能となっている。
【０１４６】
上下機構５２０３は、シャフト５２０７を真空シール５２０６によって真空容器５２０１に支持される。シャフト５２０７にはチャッキング機構５２０８が設置され、真空中で基体２４を保持可能であり、ゲートバルブ５１０１を開きシャフト５２０７を伸縮させることで基体２４を反応炉５１００と投入炉５２００の間で搬送できる。
【０１４７】
又、真空容器５２０１にはベントバルブ５２０４を備えている。真空容器５２０１をベントした後は、扉５２０２を開閉して、チャッキング機構５２０８より基体２４の取り外し、若しくは設置が可能である。
【０１４８】
図１４に示した装置を用いた場合の堆積膜の形成手順は以下のようになる。
【０１４９】
先ず、バルブ５１１７を開いて排気装置により反応容器５１０８内部を排気しておく。同時に前述の手順で、下部層３００５を形成した基体２４を扉５２０２より投入炉５２００に投入し、チャッキング機構５２０８にセットする。次に、扉５２０２を閉じ、バルブ５２０５を開いて投入炉５２００内部を排気する。
【０１５０】
反応容器５１０８、投入炉５２００内部が共に例えば１×１０&#8211;4Ｐａ以下の真空度になったところでゲートバルブ５１０１を開き、上下機構５２０３を操作してシャフト５２０７を伸ばし、基体２４を反応容器５１０８内のホルダー５１１３に設置し、チャッキング機構５２０８をリリースして基体２４をホルダー５１１３上に残置する。
【０１５１】
その後、シャフト５２０７を縮めてチャッキング機構５２０８を投入炉５２００内に収納し、ゲートバルブ５１０１を閉じる。
【０１５２】
次に、スパッタガス及び反応性ガスをそれぞれバルブ５１１０を開いてガス供給手段（図示せず）より反応容器５１０８内に供給し、反応容器５１０８に接続された真空計（図示せず）により所定の圧力になったところで電源５１０９よりカソード５１０２に電力を印加してグロー放電を生起させる。この際、シャフト５１０４を上下機構５１１８により上下動および回転させることで、基体１２２の全体に周方向に均一に堆積膜を得ることができる。
【０１５３】
所望の堆積膜が形成されたところで、電源５１０９よりカソード５１０２への電力の供給を止め、堆積膜の形成を終える。
【０１５４】
同時にバルブ５１１０を閉じ、反応性ガス、スパッタガスの供給を終え、一旦反応容器５１０８内を例えば１×１０&#8211;4Ｐａ以下の圧力まで排気し、ゲートバルブ５１０１を開く。
【０１５５】
ここで、上下機構５２０３を操作し、シャフト５２０７を伸ばしでチャッキング機構５２０８により基体２４を保持した後、再びシャフト５２０７を縮め、基体２４が投入炉５２００内に収納されたところでゲートバルブ５１０１を閉じる。
【０１５６】
ゲートバルブ５１０１が閉じたことを確認した後、バルブ５２０４を開き、真空容器５２０１内をベントし、扉５２０２を開いて基体２４を取り出し、電子写真用感光体の形成を終える。
【０１５７】
こうして形成した電子写真用感光体を、実施例１と同様にして、帯電能、光感度、残留電位、画像流れについて評価した。
【０１５８】
以上実施例１及び比較例１の結果を表３に示した。
【０１５９】
【表３】
2005266307.tif 000005
表３において、帯電能、光感度、残留電位は実施例１の結果を１．００とした相対評価を用いた。
【０１６０】
表３の結果において、実施例１では何れの項目も良好な結果であったが、比較例１では、一度基体を大気に取り出した影響で自然酸化膜等の影響により、残留電位の上昇が見られ、感度も悪化した。帯電能で比較例１の結果が高くなっているのは残留電位の影響と考えられる。又、こうした特性を反映して、比較例１では画像流れも悪化しているが、これは自然酸化膜等の高抵抗な界面が形成されたため、電荷が横流れを起こした結果と思われる。
【０１６１】
比較例１では下部層３００５を形成した後、基体２４を一旦大気に取り出して上部層（表面層３００４）を形成したが、例えば、真空搬送容器を備え、図１の成膜容器と図１４のスパッタ装置の間で、真空を保ったまま基体を搬送できる装置を用いた場合、比較例１のような特性の悪化は起にくい。しかしながら、その場合であっても、実施の形態１に比してスペース効率が悪化することは自明である。
【実施例２】
【０１６２】
図５に示した成膜容器を用いて、図６に示した電子写真用感光体を前述の手順で作製した。
【０１６３】
本実施例では、基体としてφ直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍのアルミニウム製導電性基体としての鏡面加工を施したシリンダーを用い、下部阻止層３１０２、光導電層３１０３より成る下部層３１０６は表４の条件で作製した。ここで、高周波電力は周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ帯を使用した。
【０１６４】
又、バッファ層３１０４、表面層３1 ０５より成る上部層３１０７は表５の条件で形成した。ここで、第１のスパッタリング領域５０Ａではターゲットは珪素（Ｓｉ）を用い反応性ガスとしてＮ２
を、又、第２のスパッタリング領域５０ＢではターゲットとしてＭｇを、反応性ガスとしてＦ2をＨ2で希釈して用い、窒化珪素より成るバッファ層３１０４とフッ化マグネシウム３１０５より成る表面層を形成した。
【０１６５】
【表４】
2005266307.tif 000006
【０１６６】
【表５】
2005266307.tif 000007
尚、表５において基体温度は、光導電層形成時と同様のヒーター温度設定としているが、基体引き上げ時に変化するため成り行きとした。
【０１６７】
又、ターゲットユニット５２とターゲットユニット８２の基体の軸方向の長さは、表４の条件で所定の膜厚比（２：５）が得られるように調整し、基体の引き上げ速度は表４の条件の堆積速度で０. ５μｍの膜厚の表面層が得られるように調整した。
【０１６８】
こうして形成した電子写真用感光体を実施例１と同様にして評価した。
【実施例３】
【０１６９】
図５に示した成膜容器を用いて、図６に示した電子写真用感光体を実施例２と同様にして前述の手順で作製した。
【０１７０】
本実施例では、下部層３１０６の形成は実施例２と同条件で形成し、上部層３１０７は表６の条件で形成した。具体的には、放電条件は表５と同様で、バッファ層と表面層の膜厚比を変更した。
【０１７１】
【表６】
2005266307.tif 000008
尚、表６において基体温度は光導電層形成時と同様のヒーター温度設定としているが、基体引き上げ時に変化するため成り行きとした。
【０１７２】
本実施例では、スパッタリング領域５０Ａとスパッタリング領域５０Ｂの堆積速度は、実施例２の場合と変わらないので、スパッタリング領域５０Ａのターゲットユニット５２の基体の軸方向の長さを減らすことで所定の膜厚比（１：５）が得られるように調整し、この条件で実施例２と同等の窒化珪素が得られるようＮ２
流量を調整した。
【０１７３】
基体の引き上げ速度は表６の条件の堆積速度で０.
５μｍの膜厚の表面層が得られるように調整した。
【０１７４】
こうして形成した電子写真用感光体を実施例１と同様にして評価した。
【０１７５】
以上、実施例２及び実施例３の結果を表７に示した。
【０１７６】
【表７】
2005266307.tif 000009
表７において、帯電能、光感度、残留電位の結果は、実施例１の結果を１とした相対評価で示した。
【０１７７】
表７の結果から、実施例２及び実施例３共に実施例１の電子写真用感光体よりも光感度、残留電位の向上が見られた。これはバッファ層を設けたために電荷の走行性が改善された結果と考えられるが、実施例３においてバッファ層の膜厚を最適化することによって更に特性の向上が得られた。
【０１７８】
以上のように、実施の形態２によれば、複数のターゲットの、基体の軸方向の長さを変えることで、複数の積層の膜厚を有効に変化させることができた。
【実施例４】
【０１７９】
図７〜図９に示した成膜容器を用いて、図１０に示した電子写真用感光体を実施例１と同様の手順で作製した。
【０１８０】
本実施例では、基体としてφ直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍのアルミニウム製導電性基体としての鏡面加工を施したシリンダーを用い、下部阻止層３２０２、光導電層３２０３より成る下部層３２０６は表８の条件で作製した。ここで、高周波電力は周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ帯を使用している。
【０１８１】
又、表面層３２０５より成る上部層は表９の条件で形成した。ここで、ターゲットはマグネシウム（Ｍｇ）を用い、反応性ガスとして、Ｆ２
を用い、フッ化マグネシウムより成る表面層を形成した。
【０１８２】
【表８】
2005266307.tif 000010
【０１８３】
【表９】
2005266307.tif 000011
本実施例では、壁面部９２のＡ、Ｂ、Ｃの寸法をを表１０のように変化させ、変化層の厚さ及び組成変化を変えて電子写真用感光体を作製した。
【０１８４】
【表１０】
2005266307.tif 000012
表１０における壁面部１から壁面部３のそれぞれのパターンを用いて、円筒状の基体２４をプラズマＣＶＤ領域１とスパッタリング領域５０に跨がるように静止して配置し、プラズマＣＶＤとスパッタリングによるそれぞれの膜厚分布を計測した。その結果を壁面部１については図１１、壁面部２については図１２、又、壁面部３については図１３に示した。
【０１８５】
図１１、図１２、図１３においては、壁面部９２の下端を０とし、又、プラズマＣＶＤによる膜厚分布とスパッタリングによる膜厚分布はそれぞれで最も厚いところを１とした相対評価で示している。尚、図１１では互いの膜厚分布に重複する箇所が殆どなく、実質的に変化層が形成されないことを示している。
【０１８６】
こうして形成した電子写真用感光体を、デジタル複写機（キヤノン（株）社製、ｉＲ６０００）の改造機に装着した。この複写機は、クリーニングローラの部材をマグネットローラからウレタンゴムのスポンジローラに変更し、スポンジローラは感光体に５ｍｍのニップ幅をもって当接され、感光体回転に対して順方向、１２０％の周速差で回転するように改造された。又、画像露光用レーザーの発信波長は４０５ｎｍとした。
【０１８７】
こうして改造されたデジタル複写機に装着した電子写真用感光体を次の項目で評価した。
【０１８８】
（帯電能）
先ず、この複写機に電子写真用感光体を設置し、画像露光（レーザー）を切った上で、帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印加してコロナ帯電を行った。この際の電子写真用感光体上に発生する表面電位（即ち、暗部帯電電位）を現像器に相当する位置に表面電位計（ＴＲＥＫ社製  Ｍｏｄｅｌ３３４）のセンサを設置して測定した。
【０１８９】
帯電能は数値が大きいものほど優れている。
【０１９０】
（光感度）
上記複写機に電子写真用感光体を設置し、現像器位置での暗部帯電電位が４５０Ｖとなるように帯電器に印加する帯電電流を調整した。
【０１９１】
この帯電電流を維持したまま、画像露光（レーザー）を照射し、現像器位置での明部表面電位が５０Ｖとなるようにレーザー強度を調整するした。このときのレーザー強度をもって光感度とした。
【０１９２】
光感度は数値が小さいものほど優れている。
【０１９３】
（残留電位）
光感度の項と同様、電子写真用感光体の現像器位置での暗部表面電位が４５０Ｖとなるように調整した後、強露光（例えば１. ２μJ ／ｃｍ2）のレーザーを照射し、明部表面電位を残留電位とした。
【０１９４】
残留電位は数値が小さいものほど優れている。
【０１９５】
尚、上記項目に加えて、画像流れについても実施例１と同様に評価した。
【０１９６】
以上、実施例４の結果を表１１に示した。
【０１９７】
【表１１】
2005266307.tif 000013
尚、表１１において、帯電能、光感度、残留電位は壁面部１の場合を１として相対評価で示した。
【０１９８】
表１１の結果によれば、壁面部１を用いた場合はレーザーによる画像露光の干渉が発生したが、壁面部２及び壁面部３共に変化層が有効に形成されたことにより、干渉が効果的に解消され、特性の向上が得られた。光感度においては、壁面部３よりも壁面部２ではより特性の向上が得られた。これは変化層が最適化されたことにより、光の吸収が更に抑えられた結果と思われる。一方、帯電能、残留電位は壁面部２と壁面部３の結果はばらつきの範囲内であった。
【０１９９】
又、壁面部１で形成した電子写真用感光体を実施例１で用いたアナログ複写機にて評価したところ、実施例１の場合と同様に良好な結果が得られた。
【０２００】
尚、上記の評価において、帯電能、光感度、残留電位の結果を、基体の上端と下端で測定して比較したところ、何れもばらつきの範囲内であって、本実施例の条件ではプラズマＣＶＤによる堆積膜形成時間のずれは生じなかった。
【０２０１】
表１１の結果から、壁面部材の形状を変化させることで、変化層の特性を変化させることが分かった。
【０２０２】
以上のように本発明の実施の形態３では、特別な工程を追加することなく、プラズマＣＶＤで形成した下部層とスパッタリングで形成した上部層の間に変化層を形成することができ、壁面部材と基体との間隔及び基体の軸方向の長さを変化させることでその特性を任意に変化させられることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【０２０３】
【図１】本発明の実施の形態１に係る成膜容器の一例を模式的に示した図である。
【図２】図１に示した成膜容器に用いるターゲットユニットを模式的に示した図である。
【図３】本発明の実施例１に係る成膜容器の一例を模式的に示した図である。
【図４】本発明の実施例１によって形成される電子写真用感光体の層構成を模式的に示した図である。
【図５】本発明の実施例２を実施するための成膜容器の一例を模式的に示した図である。
【図６】本発明の実施例２で形成する電子写真用感光体の層構成を模式的に示した図である。
【図７】本発明の実施例３に係る成膜容器の一例を模式的に示した図である。
【図８】図７の装置で用いるターゲットユニットを模式的に示した図である。
【図９】本発明の実施例３における壁面部材の構成を示した図である。
【図１０】本発明の実施例３で形成する電子写真用感光体の層構成を模式的に示した図である。
【図１１】本発明の実施例３におけるプラズマＣＶＤとスパッタリングによる膜厚分布を示した図である。
【図１２】本発明の実施例４におけるプラズマＣＶＤとスパッタリングによる膜厚分布を示した図である。
【図１３】本発明の実施例４におけるプラズマＣＶＤとスパッタリングによる膜厚分布を示した図である。
【図１４】従来のスパッタリング装置を模式的に示した図である。
【符号の説明】
【０２０４】
１    プラズマＣＶＤ領域
２    配管
３    排気管
４    真空計
５    集合排気管
６    バルブ
７    ベース板
８    碍子
９    カソード
１０    ゲートバルブ
１１    バルブ
１４    マッチングボックス
１５    高周波電源
２１    ノズル
２３    リークバルブ
２４    基体
２５    キャップ
２６    ヒーター
２７    キャップ
５０    スパッタ領域
５１    ノズル
５２    ターゲットユニット
５３    ＤＣ電源
５６    バルブ
５７    配管
５８    スパッタ容器
５９    ゲートバルブ
６０    バルブ
６１    配管
６２    ロードロック室
６３    ターゲット
６４    シールド
６５    水冷ケース
６６    碍子
６７Ａ，６７Ｂ  マグネット
６８Ａ，６８Ｂ  配管
７０    リークバルブ
７１    真空計
８０    分離板
８１    ノズル
８２    ターゲットユニット
８３    ＤＣ電源
８４    配管
８５    バルブ
８６    バルブ
８７    配管
９０    壁面部材
９１    仕切り
１００  搬送容器
１０１  真空容器
１０２  ゲートバルブ
１０３  上下機構
１０４  真空シール
１０５  チャック機構
１０６  シャフト
１０７  リークバルブ
２００  ターゲットユニット
２０１  シールド
２０２  ターゲット
２０３  冷却プレート
２０４  ホルダー
２０６  ノズル
２０７Ａ，２０７Ｂ  冷却水配管
２０９  水冷ジャケット
２１０  碍子
２１０Ａ，２１０Ｂ  冷却水流路
１００１〜１００５  ボンベ
１０１１〜１０１５  ヘッダーバルブ
１０２１〜１０２５  １次バルブ
１０３１〜１０３５  マスフローコントローラ
１０４１〜１０４５  ２次バルブ
３０００  電子写真用感光体
３００１  基体
３００２  下部阻止層
３００３  光導電層
３００４  表面層
３００５  下部層
３１００  電子写真用感光体
３１０１  基体
３１０２  下部阻止層
３１０３  光導電層
３１０４  バッファ層
３１０５  表面層
３１０６  下部層
３１０７  上部層
３２００  電子写真用感光体
３２０１  基体
３１０２  下部阻止層
３２０３  光導電層
３２０４  変化層
３２０５  表面層
３１０６  下部層
５１００  反応炉
５１０１  ゲートバルブ
５１０２  カソード
５１０４  シャフト
５１０５  ガス導入管
５１０６  ターゲット
５１０７  碍子
５１０８  反応容器
５１１０  バルブ
５１１１  シールド
５１１３  ホルダー
５１１７  バルブ
５１１８  上下機構
５１１９  真空シール
５１２９  マグネット
５１３０  マグネット
５１３1  冷却水配管
５１３２  冷却水配管
５２００  投入炉
５２０１  真空容器
５２０２  扉
５２０３  上下機構
５２０５  バルブ
５２０６  真空シール
５２０７  シャフト
５２０８  チャッキング機構
【図１】
2005266307.tif 000014
【図２】
2005266307.tif 000015
【図３】
2005266307.tif 000016
【図４】
2005266307.tif 000017
【図５】
2005266307.tif 000018
【図６】
2005266307.tif 000019
【図７】
2005266307.tif 000020
【図８】
2005266307.tif 000021
【図９】
2005266307.tif 000022
【図１０】
2005266307.tif 000023
【図１１】
2005266307.tif 000024
【図１２】
2005266307.tif 000025
【図１３】
2005266307.tif 000026
【図１４】
2005266307.tif 000027