(57)【要約】【課題】  光の回折限界を超えた高い空間分解能で、非接触で、かつ、その場で試料の熱物性値を測定することが可能な測定法及び測定装置。【解決手段】  極微小開口から励起される近接場光中に試料Ｓを近接配置し、極微小開口を有するプローブ１に周波数ｆh で正弦波変調した加熱光５１と異なる波長の一定強度のプローブ光５２とを同時に入射させ、加熱光５１で試料Ｓの極微小領域を周期加熱すると共に、試料Ｓと極微小開口との間隔を別の周波数ｆz で正弦波変調し、極微小開口を介して周期加熱領域からのプローブ光の反射光を測定光７として検出し、その検出信号から周波数（ｆh −ｆz ）又は（ｆh ＋ｆz ）の周期で加熱したときのその加熱と試料表面温度との位相差を求めることにより試料の周波数−位相差特性を求め、求められた周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより試料の熱物性を求める。【選択図】        図４
2005321210.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
極微小開口から励起される近接場光中に試料を近接配置し、前記極微小開口を有するプローブに周波数ｆh で正弦波変調した加熱光と異なる波長の一定強度のプローブ光とを同時に入射させ、前記加熱光で前記試料の極微小領域を周期加熱すると共に、前記試料と前記極微小開口との間隔を別の周波数ｆz で正弦波変調し、前記極微小開口を介して前記周期加熱領域からの前記プローブ光の反射光を測定光として検出し、その検出信号から周波数（ｆh −ｆz ）又は（ｆh ＋ｆz ）の周期で加熱したときのその加熱と試料表面温度との位相差を求めることにより前記試料の周波数−位相差特性を求め、求められた周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより前記試料の熱物性を求めることを特徴とする近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法。
【請求項２】
極微小開口から励起される近接場光中に試料を近接配置し、前記極微小開口を有するプローブに周波数ｆh で正弦波変調した加熱光と異なる波長の一定強度のプローブ光とを同時に入射させ、前記加熱光で前記試料の極微小領域を周期加熱すると共に、前記試料と前記極微小開口との間隔を別の周波数ｆz で正弦波変調し、前記極微小開口を介して前記周期加熱領域からの前記プローブ光の反射光を測定光として検出し、その検出信号を周波数（ｆh −２ｆz ）又は（ｆh ＋２ｆz ）の参照信号によってロックイン検出して位相差を測定することにより前記試料の周波数−位相差特性を求め、求められた周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより前記試料の熱物性を求めることを特徴とする近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法。
【請求項３】
前記の測定された周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより前記試料の熱伝導率及び温度伝導率を求めることを特徴とする請求項１又は２記載の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法。
【請求項４】
周波数ｆh で正弦波変調した加熱光を出す加熱光源と、加熱光と異なる波長の一定強度のプローブ光を出すプローブ光源と、前記加熱光と前記プローブ光を合成して極微小開口を有するプローブの後端から入射させる手段と、前記極微小開口を有するプローブの先端に近接して試料を保持するステージと、前記ステージ上の試料と前記極微小開口を有するプローブの先端との間隔を周波数ｆz で正弦波状に変調させる手段と、試料で反射され前記極微小開口を有するプローブを介してその後端から出る測定光を検出する検出手段と、前記検出手段からの検出信号を周波数（ｆh −２ｆz ）又は（ｆh ＋２ｆz ）の参照信号によってロックイン検出して位相差を測定するロックイン検出手段とを備えていることを特徴とする近接場光を用いた極微小領域熱物性測定装置。
【請求項５】
前記極微小開口を有するプローブが、透明なファイバーの周囲に反射膜を施し、先端に反射膜の極微小開口を設けてなる近接場ファイバープローブであることを特徴とする請求項４記載の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法及び測定装置に関し、特に、光の回折限界より小さいナノメートルオーダーの空間分解能を有する熱物性測定法及び測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ナノテクノロジーの進展に伴った極微小領域の物性値の必要性が近年増加している。特に、半導体素子やカーボンナノチューブ、フラーレン等のナノ新材料の熱設計に際しては、平均自由行程よりも小さいメゾスコピック領域でサイズ効果が顕著に現れるため、物性値はバルクと比べて大きく異なることが予想され、精緻な熱物性情報が望まれている。
【０００３】
こうした背景の下、非特許文献１、非特許文献２等で様々な極微小領域の熱物性測定技術が開発されている。
【特許文献１】特開２００２−３４０８２８号公報
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｖｏｌ．１０，Ｎｏ．３，ｐｐ．３７０〜３７８（２００１）
【非特許文献２】Ｍｅａｓ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，Ｖｏｌ．１２，ｐｐ．２０６４〜２０７３（２００１）
【非特許文献３】Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．４３，Ｎｏ．５，ｐｐ．２３７６〜２３８３（１９７２）
【非特許文献４】Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．１，ｐｐ．６４〜６９（１９７６）
【非特許文献５】Ｍｅａｓ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，Ｖｏｌ．１２，ｐｐ．２０８１〜２０８８（２００１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
非特許文献１で提案されている方法は、熱電対型原子間力顕微鏡と呼ばれるもので、高い空間分解能を有しているものの、接触型の測定方法であるため、熱伝導現象を記述する理論が非常に複雑になり、熱物性を測定することはできない。
【０００５】
非特許文献２で提案されている方法は、ピコ秒サーモリフレクタンス法と呼ばれるもので、レーザーを用いた非接触測定法であり、ナノメートルオーダーの薄膜の熱物性値を測定することが可能であるが、空間分解能は『光の回折限界』のためにマイクロメートルオーダーに留まり、光の回折限界より小さいナノメートルオーダーの極微小領域の熱物性を測定することはできない。
【０００６】
本発明は従来技術のこのような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来の遠視野系による光学的測定法が有する光の分解能よりも高い分解能で測定が可能な近接場光を用いて、光の回折限界を超えた高い空間分解能（ナノメートルオーダー）で、非接触で、かつ、その場（ｉｎ  ｓｉｔｕ）で試料の熱物性値を測定することが可能な測定法及び測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法は、極微小開口から励起される近接場光中に試料を近接配置し、前記極微小開口を有するプローブに周波数ｆh で正弦波変調した加熱光と異なる波長の一定強度のプローブ光とを同時に入射させ、前記加熱光で前記試料の極微小領域を周期加熱すると共に、前記試料と前記極微小開口との間隔を別の周波数ｆz で正弦波変調し、前記極微小開口を介して前記周期加熱領域からの前記プローブ光の反射光を測定光として検出し、その検出信号から周波数（ｆh −ｆz ）又は（ｆh ＋ｆz ）の周期で加熱したときのその加熱と試料表面温度との位相差を求めることにより前記試料の周波数−位相差特性を求め、求められた周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより前記試料の熱物性を求めることを特徴とする方法である。
【０００８】
本発明のもう１つの近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法は、極微小開口から励起される近接場光中に試料を近接配置し、前記極微小開口を有するプローブに周波数ｆh で正弦波変調した加熱光と異なる波長の一定強度のプローブ光とを同時に入射させ、前記加熱光で前記試料の極微小領域を周期加熱すると共に、前記試料と前記極微小開口との間隔を別の周波数ｆz で正弦波変調し、前記極微小開口を介して前記周期加熱領域からの前記プローブ光の反射光を測定光として検出し、その検出信号を周波数（ｆh −２ｆz ）又は（ｆh ＋２ｆz ）の参照信号によってロックイン検出して位相差を測定することにより前記試料の周波数−位相差特性を求め、求められた周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより前記試料の熱物性を求めることを特徴とする方法である。
【０００９】
この場合に、測定された周波数−位相差特性に対して理論式をカーブフィッティングすることにより試料の熱伝導率及び温度伝導率を求めることができる。
【００１０】
本発明の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定装置は、周波数ｆh で正弦波変調した加熱光を出す加熱光源と、加熱光と異なる波長の一定強度のプローブ光を出すプローブ光源と、前記加熱光と前記プローブ光を合成して極微小開口を有するプローブの後端から入射させる手段と、前記極微小開口を有するプローブの先端に近接して試料を保持するステージと、前記ステージ上の試料と前記極微小開口を有するプローブの先端との間隔を周波数ｆz で正弦波状に変調させる手段と、試料で反射され前記極微小開口を有するプローブを介してその後端から出る測定光を検出する検出手段と、前記検出手段からの検出信号を周波数（ｆh −２ｆz ）又は（ｆh ＋２ｆz ）の参照信号によってロックイン検出して位相差を測定するロックイン検出手段とを備えていることを特徴とするものである。
【００１１】
この場合に、極微小開口を有するプローブとしては、例えば透明なファイバーの周囲に反射膜を施し、先端に反射膜の極微小開口を設けてなる近接場ファイバープローブを用いることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法及び測定装置によると、バックグラウンドノイズに邪魔されずに、ナノメートルオーダーの空間分解能で試料の熱伝導率と温度伝導率とを、非接触で、かつ、その場（ｉｎ  ｓｉｔｕ）で正確に求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の熱物性測定法の原理は、光の回折限界を超えた高い分解能で非接触で測定するために、近接場光を利用して周期的に加熱する。そのためには、ニアフィールド光学顕微鏡で使用される先端に極微細な開口を設けた近接場ファイバープローブを用いる。
【００１４】
図１に近接場ファイバープローブ１の模式的断面図を示す。図１に示すように、透明なファイバー２の周囲に反射膜として例えば金コーティング３を施し、先端に直径Ｄa （Ｄa ≪λopt ）の極微小開口４を設けてなる近接場ファイバープローブ１に波長λopt のレーザー光５が入射する場合、極微小開口４の外側に近接場光６が励起され、その強度は極微小開口４から光軸方向に指数関数的に減衰していく。その近接場光６の励起領域は、極微小開口４の径方向及び光軸方向共に開口径Ｄa 程度である。したがって、この近接場光６を用い、その励起領域に試料を位置させることにより、光の分解能より小さい極微小領域を周期的に加熱したり、その極微小領域の光学特性を測定することができる。
【００１５】
また、金属や半導体の反射率は温度により線形で変化する（例えば、非特許文献３）。したがって、近接場ファイバープローブを用いて近接場光で試料を周期的に加熱する際に、別の波長のプローブ用レーザー光を同時に入射させておいてその近接場光６の近接場ファイバープローブへ戻る反射光強度を測定することにより、周期加熱領域と同じ極微小領域の温度変化を測定することが可能になる。
【００１６】
ところで、光強度を正弦波変調した加熱光源を用いて試料表面を加熱することによって、試料内部に周期的な温度変化が発生する。上記のように、試料表面の温度変化に依存して反射率も周期的に変化する。この反射率変化は、加熱光源の変調周波数に対して同じ周波数で変化するものの、位相遅れを伴う。この位相差は試料及び基板の物性値、試料厚み、吸収係数等の情報を含むため、位相差の周波数特性を測定して解析することによって、試料の熱物性値（熱伝導率及び温度伝導率）を求めることができる。周期的に試料を加熱し、熱物性を測定する方法は、古くから光音響法（非特許文献４）やフォトサーマル赤外検知法（非特許文献５）として知られている。
【００１７】
以下に、この周期加熱理論を薄膜と基板から構成される一層試料を仮定した一層周期加熱理論として説明する。この理論は次の仮定を前提としている。
１）加熱光源の光強度は正弦波状に変化する。
２）試料以外の領域（気体及び基板）では光吸収が起こらない。
３）試料に吸収された光は全て熱に変わる。
４）熱の移動は光軸（近接場ファイバープローブ）と平行な１次元方向のみである。
５）試料と気体及び試料と基板の界面に熱抵抗はない。
６）気体は理想気体とする。
７）気体中で対流は起こらない。
【００１８】
図２に一層周期加熱理論の１次元モデルを示す。図１（ａ）がＡＣ温度振幅の減衰の様子、図１（ｂ）が光の吸収の様子を示している。以下の議論において、各記号の意味は後記の表１の記号表参照。
【００１９】
波長λopt 、光強度Ｉ0 の加熱光を角周波数ωで正弦波状に変調して試料に照射すると、加熱光強度Ｉの時間変化は、試料と入射する光強度時間の関数で（１）式のように表すことができる。
【００２０】
Ｉ＝１／２×Ｉ0 （１＋ｃｏｓωｔ）                            ・・・（１）
この加熱光は試料内部まで進入し、減衰する。その減衰の度合いを表すパラメータが吸収係数αs であり、加熱光はαs を用いて次式のように減衰する。
【００２１】
Ｉ（ｚ）＝Ｉ0 ｅｘｐ（αs ｚ）                                ・・・（２）
この結果、生じる熱流束ｑは（３）式のように表せる。
【００２２】
ｑ＝１／２×αs Ｉ0 ｅｘｐ（αs ｚ）（１＋ｃｏｓωｔ）        ・・・（３）
吸収された光が全て熱に変わり、この熱がｚ軸１次元方向のみに伝わるという仮定３）、４）により、試料、バッキング、気体（ガス）に対する１次元熱伝導方程式は、複素数を考慮に入れた複素温度Φを用いて次式のように表すことができる。
【００２３】
∂2 Φg ／∂ｚ2 ＝１／ａg ×∂Φg ／∂ｔ  〔０≦ｚ≦Ｌg 〕    ・・・（４）
∂2 Φs ／∂ｚ2 ＝１／ａs ×∂Φs ／∂ｔ
−αs Ｉ0 ／（２λs ）×ｅｘｐ（αs ｚ）｛１＋ｅｘｐ（ｊωｔ）｝
〔−Ｌs ≦ｚ≦０〕
・・・（５）
∂2 Φb ／∂ｚ2 ＝１／ａb ×∂Φb ／∂ｔ  〔−（Ｌs ＋Ｌb ）≦ｚ≦−Ｌs 〕
・・・（６）
また、境界条件は温度と熱流束の連続の条件から次のようになる。
【００２４】
Φg （０，ｔ）＝Φs （０，ｔ）                                ・・・（７）
Φs （−Ｌs ，ｔ）＝Φb （−Ｌs ，ｔ）                        ・・・（８）
−λg ×∂Φg （０，ｔ）／∂ｚ＝−λs ×∂Φs （０，ｔ）／∂ｚ
・・・（９）
−λs ×∂Φs （−Ｌs ，ｔ）／∂ｚ
＝−λb ×∂Φb （−Ｌs ，ｔ）／∂ｚ        ・・・（10）
Φg （∞，ｔ）＝０                                            ・・・（11）
Φb （−（Ｌs ＋Ｌb ），ｔ）＝０                              ・・・（12）
以上の式を解いて試料−ガス界面での複素温度振幅θ1 を求めると次のようになる。
【００２５】
θ1 ＝αs Ｉ0 ／｛２λs （αs 2 −σs 2 ）｝
×｛（ｂ＋１）（γ−１）ｅｘｐ（σs Ｌs ）−（ｂ−１）（γ＋１）
ｅｘｐ（−σs Ｌs ）＋２（ｂ−γ）ｅｘｐ（−αs Ｌs ）｝
÷｛（ｂ＋１）（ｇ＋１）ｅｘｐ（σs Ｌs ）
−（ｂ−１）（ｇ−１）ｅｘｐ（−σs Ｌs ）｝
・・・（13）
ここで、試料表面でのＡＣ温度変化は、
ΦAC（０，ｔ）＝θ1 ｅｘｐ（ｊωｔ）                          ・・・（14）
となる。実際に測定される温度は（１４）式の実部であるから、θ1 を（１５）式のようにおくと、実際の温度変化δＴは（１６）式のように表される。
【００２６】
θ1 ＝θR ＋ｊθI ＝Θｅｘｐ（−ｊφ）                        ・・・（15）
δＴ＝Θｃｏｓ（ωｔ−Δφ）                                  ・・・（16）
ここで、Δφ、Θは次のようにおく。
【００２７】
Δφ＝ｔａｎ-1（Imθ1 ／Reθ1 ）＝ｔａｎ-1（−θI ／θR ）    ・・・（17）
Θ＝√（θR 2 ＋θI 2 ）                                      ・・・（18）
また、（１７）式を詳しく書くと以下のようになる。
【００２８】
Δφ＝ｔａｎ-1｛（２ｋs 2 Ｐ＋αs 2 Ｑ）／（αs 2 Ｐ−２ｋs 2 Ｑ）｝
・・・（19）
Ｐ＝（ｂ＋１）2 （ｇ＋１）ｅｘｐ（２ｋs Ｌs ）（Ｂ−１）
＋（ｂ2 −１）（ｇ＋１）｛−（Ｂ＋１）ｃｏｓ（２ｋs Ｌs ）
＋Ｂｓｉｎ（２ｋs Ｌs ）｝
＋２（ｂ＋１）（ｇ＋１）ｅｘｐ（ｋs Ｌs ）ｅｘｐ（−αs Ｌs ）
×｛（ｂ−Ｂ）ｃｏｓ（ｋs Ｌs ）＋Ｂｓｉｎ（ｋs Ｌs ）｝
＋（ｂ2 −１）（ｇ−１）｛−（Ｂ−１）ｃｏｓ（２ｋs Ｌs ）
−Ｂｓｉｎ（２ｋs Ｌs ）｝
＋（ｂ−１）2 （ｇ−１）ｅｘｐ（−２ｋs Ｌs ）（Ｂ＋１）
＋２（ｂ−１）（ｇ−１）ｅｘｐ（−ｋs Ｌs ）ｅｘｐ（−αs Ｌs ）
×｛Ｂｓｉｎ（ｋs Ｌs ）−（ｂ−Ｂ）ｃｏｓ（ｋs Ｌs ）｝
・・・（20）
Ｑ＝−（ｂ＋１）2 （ｇ＋１）ｅｘｐ（２ｋs Ｌs ）Ｂ
＋（ｂ2 −１）（ｇ＋１）｛（Ｂ＋１）ｓｉｎ（２ｋs Ｌs ）
＋Ｂｃｏｓ（２ｋs Ｌs ）｝
＋２（ｂ＋１）（ｇ＋１）ｅｘｐ（ｋs Ｌs ）ｅｘｐ（−αs Ｌs ）
×｛Ｂｃｏｓ（ｋs Ｌs ）−（ｂ−Ｂ）ｓｉｎ（ｋs Ｌs ）｝
＋（ｂ2 −１）（ｇ−１）｛−（Ｂ−１）ｓｉｎ（２ｋs Ｌs ）
＋Ｂｃｏｓ（２ｋs Ｌs ）｝
−（ｂ−１）2 （ｇ−１）ｅｘｐ（−２ｋs Ｌs ）Ｂ
−２（ｂ−１）（ｇ−１）ｅｘｐ（−ｋs Ｌs ）ｅｘｐ（−αs Ｌs ）
×｛Ｂｃｏｓ（ｋs Ｌs ）＋（ｂ−Ｂ）ｓｉｎ（ｋs Ｌs ）｝
・・・（21）
ただし、Ｂは次のようにおく。
【００２９】
Ｂ＝αs ／（２ｋs ）                                          ・・・（22）
測定される振幅Θ、位相差Δφには、試料の熱物性値、吸収係数、厚みの情報が含まれており、ある周波数領域で測定し適当な解析をすることにより、試料の厚み方向に関する熱物性値の情報を得ることができる。
【００３０】
表１                          （記号表）
────────────────────────────────────
記号      式                意味〔単位〕
────────────────────────────────────
ａi   λi ／ρi ｃi       物質ｉの温度伝導率〔ｍ2 ／ｓ〕
ｂ    ｅb ／ｅs           試料とバッキングの熱浸透率の比
ｃi                       物質ｉの定圧比熱〔Ｊ／（ｋｇ・Ｋ）〕
Ｄa                       近接場ファイバープローブの開口径〔ｍ〕
ｅi   √（λi ρi ｃi ）  物質ｉの熱浸透率〔Ｗｓ0.5 ／（ｍ2 ・Ｋ）〕
ｆ                        変調周波数〔Ｈｚ〕
ｇ    ｅg ／ｅs           １層目の試料と空気の熱浸透率の比
Ｉ0                       照射光強度〔Ｗ／ｍ2 〕
ｊ                        虚数単位
ｋi   √（πｆ／ａi ）    物質ｉの温度波の波数〔ｍ-1〕
Ｌi                       物質ｉの厚み〔ｍ〕
ｑi                       物質ｉに流入する熱流束〔Ｗ／ｍ2 〕
Ｔ                        温度〔Ｋ〕
αi                       物質ｉの吸収係数〔ｍ-1〕
Φ                        複素温度    
Δφ                      変調光と表面温度との位相差〔°〕
γ    αi ／σi 
λi                       物質ｉの熱伝導率〔Ｗ／（ｍ・Ｋ）〕
θ                        複素温度係数  
λopt                     光の波長〔ｍ〕
ρi                       物質ｉの密度〔ｋｇ／ｍ3 〕
σi   （１＋ｊ）ｋi       物質ｉの複素温度波の波数  〔ｍ-1〕
ω    ２πｆ              変調角周波数〔ｒａｄ／ｓ〕
────────────────────────────────────
サブスクリプトのｉは、ｇ：気体、ｓ：試料、ｂ：バッキングを意味する。
────────────────────────────────────
。
【００３１】
上記（１９）式の位相差Δφは、次式のように表現される。ただし、ｆは変調周波数である。
【００３２】
Δφ＝Ｆ（ｆ：ｇ，ｂ，ｋs ，Ｌs ，αs ）                      ・・・（23）
ここで、
ｂ＝√（λb ρb ｃb ）／√（λs ρs ｃs ）：試料とバッキングの熱浸透率の比、
ｇ＝√（λg ρg ｃg ）／√（λs ρs ｃs ）：試料と空気の熱浸透率の比、
ｋs ＝√（πｆ／ａs ）：温度波の波数、
Ｌs ：試料の厚み、
ａi ＝λi ／ρi ｃi ：温度伝導率、
ρi ：密度、
ｃi ：定圧比熱、
λi ：熱伝導率、
αi ：吸収係数、
である。ただし、サブスクリプトのｉは、ｇ：気体、ｓ：試料、ｂ：バッキングを意味する。
【００３３】
（２３）式を以下のように書き換えることができる。
【００３４】
Δφ＝Ｆ（ｆ：ｇ，ｂ，ｋs ，Ｌs ，αs ）
＝Ｆ（ｆ：√（λg ρg ｃg ）／√（λs ρs ｃs ），
√（λb ρb ｃb ）／√（λs ρs ｃs ），√（πｆ／ａs ），                                                          Ｌs ，αs ）
＝Ｆ（ｆ：√（λg ρg ｃg ）／√（λs ρs ｃs ），
（λb ／√ａb ）／（λs ／√ａs ），
√（πｆ／ａs ），Ｌs ，αs ）
・・・（24）
となる。バッキングの物性値であるａb 、λb 並びに試料の厚みＬs 及び吸収係数αs は既知であり、ｇ＝√（λg ρg ｃg ）／√（λs ρs ｃs ）≒０とみなせるので、
Δφ＝Ｆ（ｆ：λs ，ａs ）                                    ・・・（25）
と、変調光（加熱光）と試料表面の温度との位相差Δφは、変調光の変調周波数ｆと測定対象の試料の温度伝導率ａs と熱伝導率λs との関数の形になる。この（２５）式が、理論的な測定対象の試料の周波数−位相差曲線を与えることになる。
【００３５】
本発明は、以上のような原理の基に、図３に示すように、近接場ファイバープローブ１の極微細な開口４から励起される近接場光６中に試料Ｓを近接配置し、近接場ファイバープローブ１に正弦波変調した加熱光５１と別の波長の一定強度のプローブ光５２とを同時に入射させ、正弦波変調した加熱光５１の近接場光６１で試料Ｓの極微小領域を周期加熱し、温度変化による反射率の変化に基づいて、プローブ光５２の近接場光６２の反射強度が変化して測定光７となり、近接場ファイバープローブ１を反対に通してこれを測定することにより、加熱光と試料表面の温度との位相差Δφを測定し、測定された位相差Δφを解析することにより、例えば試料Ｓの温度伝導率と熱伝導率等の熱物性を測定するものである。
【００３６】
しかし、近接場ファイバープローブ１は、図１、図３に示すように、その先端近傍の金コーティング３が加熱光５１で周期的に加熱されてその金コーティング３の反射率が周期的に変化するため、近接場ファイバープローブ１を反対に通して測定される光もこの影響で周期的に変化し、バックグラウンドノイズとなる。このバックグラウンドノイズにより、試料Ｓの熱物性を測定することは不可能である。
【００３７】
そこで、本発明においては、以下の実施例で説明するように、近接場ファイバープローブ１と試料Ｓ間の間隔を周期加熱の周期とは異なる周期で変化させ、測定光中の周期加熱の周期及び間隔変化周期と一定の関係にある変化成分だけを取り出すことにより、このバックグラウンドノイズの影響を除いて、光の回折限界を超えた高い空間分解能（ナノメートルオーダー）で、非接触で、その場（ｉｎ  ｓｉｔｕ）で試料Ｓの熱物性値を測定するようにするものである。
【００３８】
図４に本発明の１実施例の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定装置の構成を示す。図４において、加熱光５１を発振する加熱用レーザ１１（例えば波長８１０ｎｍ）とプローブ光５２を発振するプローブ用レーザー１２（例えば波長６３３ｎｍ）とを備えており、加熱用レーザ１１からの加熱光５１とプローブ用レーザー１２からのプローブ光５２は偏光ビームスプリッター１３で合成され、合成光は別の偏光ビームスプリッター１４を通過して１／４波長板１５を通り、近接場ファイバープローブ１の後端から入射し、その先端に加熱光５１と別の波長の一定強度のプローブ光５２とを同時に入射させ、加熱光５１の近接場光６１とプローブ光５２の近接場光６２を同時に励起する（近接場光６）。ここで、加熱用レーザ１１には周波数ｆh で正弦波状に発振するファンクションジェネレーター１９が接続されており、加熱光５１は内部変調により周波数ｆh で正弦波変調されている。
【００３９】
近接場ファイバープローブ１の先端に近接して試料Ｓを保持する圧電ステージ２１を備えており、試料Ｓは加熱光５１の近接場光６１で周期加熱を受ける。周期加熱を受けた結果、試料Ｓの表面の温度も周期的に変化する。その温度変化は反射率の変化になるので、プローブ光５２の近接場光６２もその反射率の変化に基づいて反射強度が変化し、周期的に変化する測定光７となって近接場ファイバープローブ１に再び入射して反対に通り、近接場ファイバープローブ１の後端から出て、１／４波長板１５を通り偏光面がプローブ光５２と比較して９０°回転して、別の偏光ビームスプリッター１４で反射され、その測定光７は加熱光５１の波長の透過を阻止するフィルター１６を経て例えば光ダイオードからなる光検出器１７に入射して検出される。
【００４０】
試料Ｓを保持する圧電ステージ２１はステージコントローラ２２に接続されており、ステージコントローラ２２には周波数ｆz で正弦波状に発振するファンクションジェネレーター２３が接続されており、圧電ステージ２１上の試料Ｓと近接場ファイバープローブ１先端との間隔が周波数ｆz で正弦波状に変調される。
【００４１】
光検出器１７からの検出信号は、ファンクションジェネレーター２０からの周波数（ｆh −２ｆz ）の正弦波状の参照信号が入力するロックインアンプ等の位相差検出器１８に入力し、位相差検出器１８からは検出信号中の周波数（ｆh −２ｆz ）の成分の位相差Δφが得られる。
【００４２】
ここで、ファンクションジェネレーター１９の周波数ｆh とファンクションジェネレーター２０の周波数（ｆh −２ｆz ）を連携して周波数ｆh を１０ｋＨｚ〜１００ＭＨｚ程度の間で掃引することにより、周波数−位相差曲線が得られる。
【００４３】
本発明は、以上のような原理の基に、図３に示すように、近接場ファイバープローブ１の極微細な開口４から励起される近接場光６中に試料Ｓを近接配置し、近接場ファイバープローブ１に正弦波変調した加熱光５１と別の波長の一定強度のプローブ光５２とを同時に入射させ、正弦波変調した加熱光５１の近接場光６１で試料Ｓの極微小領域を周期加熱し、温度変化による反射率の変化に基づいて、プローブ光５２の近接場光６２の反射強度が変化して測定光７となり、近接場ファイバープローブ１を反対に通してこれを測定することにより、加熱光と試料表面の温度との位相差Δφを測定し、測定された位相差Δφを解析することにより、例えば試料Ｓの温度伝導率と熱伝導率等の熱物性を測定するものである。
【００４４】
このような構成において、加熱光５１が周波数ｆh で正弦波変調され、近接場ファイバープローブ１先端と試料Ｓとの間隔が周波数ｆz で正弦波状変調されていることから、試料Ｓは次式で表される光強度で周期的に加熱される。
【００４５】
Ｉ＝１／４×Ｉ0 （１＋ｃｏｓ２πｆh ｔ）（１＋ｃｏｓ２πｆz ｔ）
＝１／４×Ｉ0 ［１＋ｃｏｓ２πｆh ｔ＋ｃｏｓ２πｆz ｔ
＋１／２×ｃｏｓ｛２π（ｆh −ｆz ）ｔ｝
＋１／２×ｃｏｓ｛２π（ｆh ＋ｆz ）ｔ｝］
・・・（26）
したがって、試料Ｓは４種類の周波数（ｆh ，ｆz ，（ｆh −ｆz ），（ｆh ＋ｆz ））によって加熱されることになる。ここで、例えば周波数（ｆh −ｆz ）に注目すると、試料表面の反射率は、
ΔＲ＝βＡｃｏｓ｛２π（ｆh −ｆz ）ｔ＋Δφ｝                ・・・（27）
となる。ここで、βは反射率の温度係数、Ａは定数である。この反射率変化ΔＲは、測定光の強度変化として測定される訳だが、実際にはプローブ光５２も、試料Ｓと近接場ファイバープローブ１先端との間隔の正弦波状変調により強度変調を受けているため、検出される測定光７の強度Ｉsig は、
Ｉsig ＝βＡ’ｃｏｓ｛２π（ｆh −ｆz ）ｔ＋Δφ｝×ｃｏｓ２πｆz ｔ
＝Ａ”［ｃｏｓ｛２π（ｆh −２ｆz ）ｔ＋Δφ｝
＋ｃｏｓ（２πｆh ｔ＋Δφ）］
・・・（28）
と表される。そこで、図４に示したように、例えば周波数（ｆh −２ｆz ）の参照信号によって例えばロックイン検出することで、熱物性情報を有した位相差Δφを測定することができる。これを加熱光５１の周波数ｆh を変えて測定することにより、その試料Ｓの周波数−位相差曲線が得られる。
【００４６】
なお、同様に（２６）式において、周波数（ｆh ＋ｆz ）に注目すれば、周波数（ｆh ＋２ｆz ）の参照信号によって例えばロックイン検出することで、同様に位相差Δφを検出することが可能となる。
【００４７】
このように、加熱光５１の周波数ｆh での正弦波状変調に加えて、試料Ｓと近接場ファイバープローブ１先端との距離も周波数ｆz で正弦波状変調をすることにより、近接場領域に励起された近接場光成分のみを抽出することができ、バックグラウンドノイズに埋もれた微弱な信号成分を検出することが可能となる。この結果、ファイバー径が＜１００ｎｍの高分解能型近接場ファイバープローブ１を用いた測定で懸念される信号光の微弱化に伴うＳ／Ｎ比の問題も解消される。
【００４８】
さて、以上のようにして求めた周波数−位相差曲線から試料Ｓの熱物性を求める手順を図５のフローチャートで示す、ステップＳＴ１で、（２３）式の基礎式：Δφ＝Ｆ（ｆ：ｇ，ｂ，ｋs ，Ｌs ，αs ）、すなわち、（１９）式が読み出され、ステップＳＴ２で、バッキングのａb 、λb 及び試料ＳのＬs 、αs を入力し、その基礎式：Δφ＝Ｆ（ｆ：ｇ，ｂ，ｋs ，Ｌs ，αs ）にそのａb 、λb ，Ｌs 、αs を代入して、ステップＳＴ３で、（２５）式の理論式：Δφ＝Ｆ（ｆ：λs ，ａs ）を決定する。一方、図４を用いて説明したようにして測定した測定値ΔφをステップＳＴ４で入力する。また、ステップＳＴ５で、試料Ｓのλs ，ａs の初期値と、ステップＳＴ６のカーブフィッティングの収束条件を入力する。ここで、λs ，ａs の初期値としては、具体的な試料Ｓの種類に応じて知られた熱伝導率、温度伝導率の推定値若しくは近似値を用いるのが普通である。なお、ステップＳＴ４とステップＳＴ５の入力は、ステップＳＴ５以前の何れの時期に入力してもよい。その後、ステップＳＴ６で、ステップＳＴ３で得た理論式：Δφ＝Ｆ（ｆ：λs ，ａs ）を、ステップＳＴ４で入力した測定値Δφへカーブフィッティングする。このカーブフィッティングの手法としては、シンプレックス法、最小二乗法等周知の何れのカーブフィッティング法を用いてもよい。このカーブフィッティングの結果、理論式：Δφ＝Ｆ（ｆ：λs ，ａs ）中のλs とａs が決定される。その後、ステップＳＴ７で、ステップＳＴ４で入力した測定値ΔφとステップＳＴ６のカーブフィッティング結果とをＣＲＴ、プリンター等にグラフィカルに表示する。そして、最後にステップＳＴ８で、解析結果の試料Ｓのλs ，ａs を表示する。
【００４９】
以上のようにして、本発明の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法及び測定装置により、ナノメートルオーダーの空間分解能で試料Ｓの熱伝導率λs と温度伝導率ａs とを、非接触で、かつ、その場（ｉｎ  ｓｉｔｕ）で正確に求めることができる。
【００５０】
以上、本発明の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定法及び測定装置をその原理と実施例に基づいて説明してきたが、本発明はこれら実施例に限定されず種々の変形が可能である。例えば、試料が金属や半導体のような反射率が温度により変化するものでない場合には、特許文献１に基づいて試料の表面に金属箔を押し付け、その金属箔を介して前記加熱光を照射するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】近接場ファイバープローブの模式的断面図である。
【図２】一層周期加熱理論の１次元モデルを示す図である。
【図３】本発明の基本構成であって近接場ファイバープローブと試料の間の間隔を周期変化させる前の構成を模式的に示す図である。
【図４】本発明の１実施例の近接場光を用いた極微小領域熱物性測定装置の構成を示す図である。
【図５】本発明に基づいて求めた周波数−位相差曲線から試料の熱物性を求める手順を示すフローチャートの１例を示す図である。
【符号の説明】
【００５２】
１…近接場ファイバープローブ
２…透明なファイバー
３…反射膜として例えば金コーティング
４…極微小開口
５…レーザー光
６…近接場光
Ｓ…試料
５１…加熱光
５２…プローブ光
６１…加熱光の近接場光
６２…プローブ光の近接場光
７…測定光
１１…加熱用レーザ
１２…プローブ用レーザー
１３…偏光ビームスプリッター
１４…別の偏光ビームスプリッター
１５…１／４波長板
１６…フィルター
１７…光検出器
１８…位相差検出器
１９…ファンクションジェネレーター
２０…ファンクションジェネレーター
２１…圧電ステージ
２２…ステージコントローラ
２３…ファンクションジェネレーター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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