(57)【要約】【課題】簡単な構成で、ノズル内に保持した液体試料が先端開口から液垂れするのを確実に防止することができ、かつ、液垂れ防止吸引を行った際にノズル先端にエアギャップを生成することも防止することができる分注装置を提供すること。【解決手段】本発明の分注ポンプは、圧力伝達ガスの圧力を検出する圧力検出手段と、ノズルの先端開口からの液垂れを防止するための分注ポンプの液垂れ防止吸引作動を行ったときにノズルの先端開口から空気が流入するのを防止すべく該液垂れ防止吸引作動を停止するタイミングの判定に用いる圧力伝達ガスの圧力値を、先端開口径データおよび表面張力値データに基づいて算出する圧力値算出手段とを備える。ノズル内に液体試料を吸引した後、分注ポンプに液垂れ防止吸引作動を行わせ、圧力検出手段により検出された圧力が圧力値算出手段により算出された圧力値まで低下した場合、当該液垂れ防止吸引作動を停止する。【選択図】図３
2005321342.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分注ポンプの作動により発生する圧力を圧力伝達ガスを介してノズルに伝達することにより、前記ノズルの先端開口から液体試料を吸引および吐出する分注装置であって、
前記分注ポンプの作動を制御する制御部と、
前記圧力伝達ガスの圧力を検出する圧力検出手段と、
前記ノズルの先端開口径データと、液体試料の表面張力値データとを記憶する記憶手段と、
前記ノズルの先端開口からの液垂れを防止するための前記分注ポンプの液垂れ防止吸引作動を行ったときに前記ノズルの先端開口から空気が流入するのを防止すべく該液垂れ防止吸引作動を停止するタイミングの判定に用いる前記圧力伝達ガスの圧力値を、前記先端開口径データおよび前記表面張力値データに基づいて算出する圧力値算出手段とを備え、
前記制御部は、前記ノズル内に液体試料を吸引した後、前記分注ポンプに前記液垂れ防止吸引作動を１回または間欠的に複数回行わせ、各回の液垂れ防止吸引作動をしているときに前記圧力検出手段により検出された圧力が前記圧力値算出手段により算出された圧力値まで低下した場合、当該液垂れ防止吸引作動を停止するように制御することを特徴とする分注装置。
【請求項２】
前記圧力値算出手段は、前記ノズルの先端開口径をｄ、前記液体試料の表面張力値をσとしたとき、４σ／ｄで表されるラプラス圧を利用して前記圧力値を算出する請求項１に記載の分注装置。
【請求項３】
前記制御部は、前記液垂れ防止吸引作動の通算吸引量が予め設定された目標量に達するまで前記液垂れ防止吸引作動を間欠的に複数回行うように制御する請求項１または２に記載の分注装置。
【請求項４】
前記先端開口径データおよび／または前記表面張力値データを入力する入力部を有する請求項１ないし３のいずれかに記載の分注装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分注装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば試験管のような容器に入った液体試料を分注ポンプに接続されたノズルの先端開口から吸引および吐出して液体試料の仕分け、混合などを行う分注装置が知られている。このような分注装置では、吸引元の容器からノズル内に液体試料を吸引した後、吐出先の容器へノズルを移動する間に、ノズルの先端開口から液滴が垂れ落ちる場合がある。
【０００３】
この液垂れは、吸引元から吐出先にノズルが移動する間、ノズル先端が液面から離れた状態（空中にある状態）になっているとき、ノズル内の液体が蒸発することによりポンプ内圧力が上昇し、やがてポンプ内圧力があるピーク圧を超えるとノズルの先端開口より液体が押し出されて生じる現象である。
【０００４】
この液垂れが生じると、装置が汚れたり、液体が無駄になったり、さらには垂れ落ちた液滴が他の容器に混入してコンタミネーションを起こしたりするので、液垂れを防止する必要がある。
【０００５】
吸引から吐出までの待機時間が１０秒以上になったり、装置が設置されている場所の環境が高温低湿の条件であったり、容量が大きくて太い形状のノズルを用いたりした場合、液垂れが発生し易くなる。また、複数の分注ポンプを備えた分注装置では、片方の分注ポンプでの処理が終わるまでもう片方の分注ポンプが吸引したまま待機することがあり、液垂れ発生の危険が高い。
【０００６】
このような液垂れの発生を防止するために、液体試料を吸引したノズルを吐出先の容器へ移動する途中で空中で分注ポンプに一定量の吸引（液垂れ防止吸引）を行わせることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、液垂れ防止吸引時の吸引量が多いと、ノズルの先端開口から空気が流入してノズル先端にエアギャップ（空気溜まり）を作るおそれがある。エアギャップができた場合、時間が経過するとエアギャップを介してノズルの先端開口に液溜まりが生じるので、液体試料の吐出動作を行ったときに泡を作ったり、液垂れが発生したときに液滴ではなく気泡がノズルの先端開口部から飛び出し、この気泡が弾けて試料が飛散してコンタミネーションを生じたりする等の不都合が生じる。
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１９４８３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、簡単な構成で、ノズル内に保持した液体試料が先端開口から液垂れするのを確実に防止することができ、かつ、液垂れ防止吸引を行った際にノズル先端にエアギャップを生成することも防止することができる分注装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
このような目的は、下記（１）〜（４）の本発明により達成される。
（１）  分注ポンプの作動により発生する圧力を圧力伝達ガスを介してノズルに伝達することにより、前記ノズルの先端開口から液体試料を吸引および吐出する分注装置であって、
前記分注ポンプの作動を制御する制御部と、
前記圧力伝達ガスの圧力を検出する圧力検出手段と、
前記ノズルの先端開口径データと、液体試料の表面張力値データとを記憶する記憶手段と、
前記ノズルの先端開口からの液垂れを防止するための前記分注ポンプの液垂れ防止吸引作動を行ったときに前記ノズルの先端開口から空気が流入するのを防止すべく該液垂れ防止吸引作動を停止するタイミングの判定に用いる前記圧力伝達ガスの圧力値を、前記先端開口径データおよび前記表面張力値データに基づいて算出する圧力値算出手段とを備え、
前記制御部は、前記ノズル内に液体試料を吸引した後、前記分注ポンプに前記液垂れ防止吸引作動を１回または間欠的に複数回行わせ、各回の液垂れ防止吸引作動をしているときに前記圧力検出手段により検出された圧力が前記圧力値算出手段により算出された圧力値まで低下した場合、当該液垂れ防止吸引作動を停止するように制御することを特徴とする分注装置。
【００１０】
（２）  前記圧力値算出手段は、前記ノズルの先端開口径をｄ、前記液体試料の表面張力値をσとしたとき、４σ／ｄで表されるラプラス圧を利用して前記圧力値を算出する上記（１）に記載の分注装置。
【００１１】
（３）  前記制御部は、前記液垂れ防止吸引作動の通算吸引量が予め設定された目標量に達するまで前記液垂れ防止吸引作動を間欠的に複数回行うように制御する上記（１）または（２）に記載の分注装置。
【００１２】
（４）  前記先端開口径データおよび／または前記表面張力値データを入力する入力部を有する上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の分注装置。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の分注装置によれば、液垂れ防止吸引作動を行うことにより、液垂れの発生を確実に防止することができる。大容量のノズルを用いて、高温低湿の環境下で分注を行うような液垂れの発生し易い条件下であっても、液垂れを確実に防止することができる。
【００１４】
また、液垂れ防止吸引を行ったときに、ノズル先端にエアギャップが生成するのを確実に防止することができる。よって、液体試料を吐出先の容器に吐出したときに泡を作ったりするようなことを確実に防止することができる。
【００１５】
また、一つの圧力レベル（圧力値）との比較による判定のみでエアギャップ生成防止の制御が可能であるので、制御方法が簡単であり、制御系の構成を簡素化することができる。すなわち、エンコーダを用いて圧力伝達ガスの圧力を常に一定に保つように分注ポンプをフィードバック制御するような場合と異なって複雑な制御系を必要としないので、製造コストも低減できる。
【００１６】
また、ノズルの先端開口径、液体試料の表面張力値に応じた制御を行うので、正確な制御が可能であるとともに、ノズルを他種のものに交換したり分注する液体試料が変わったりしてこれらの値が変更された場合であっても、上記効果を確実に発揮することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の分注装置を添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の分注装置の実施形態を示す断面図、図２は、図１に示す分注装置の電気的回路構成を示すブロック図、図３は、図１に示す分注装置が実施する分注方法を示すフローチャート、図４は、液垂れが生じるときの様子を順を追って示すノズルチップ先端部の縦断面図、図５は、エアギャップが生じるときの様子を順を追って示すノズルチップ先端部の縦断面図である。
【００１８】
図１に示すように、本発明の分注装置１は、分注ポンプ２と、液体試料２００を吸引および吐出するノズルチップ１０を装着するチップ装着部３と、分注ポンプ２とチップ装着部３とを接続する可撓性の管（チューブ）４と、分注ポンプ２を駆動するポンプ駆動部５と、チップ装着部３を移動させるノズル駆動部６と、圧力伝達ガスの圧力を検出する圧力センサ（圧力検出手段）７とを有している。
【００１９】
分注ポンプ２は、ピストンポンプ（シリンジポンプ）であり、シリンダ２１と、該シリンダ２１内で摺動可能に設置されたピストン２２とを有している。シリンダ２１には、管４の一端が接続されている。
【００２０】
ポンプ駆動部５は、ピストン２２に連結されたピストンロッド５１と、送りねじ（ボールねじ）５２と、この送りねじ５２を回転駆動するパルスモータ（ステッピングモータ）５３と、送りねじ５２に螺合する雌ねじ部を一端側に有し他端部がピストンロッド５１に連結された可動片５５とを有している。
【００２１】
パルスモータ５３を駆動すると、送りねじ５２が回転し、可動片５５を介してピストンロッド５１が軸方向に移動することにより、ピストン２２がシリンダ２１内を摺動して、シリンダ２１とピストン２２とで囲まれたポンプ空間２３の容積が変化する。
【００２２】
チップ装着部３は、管状の部材で、このチップ装着部３の上端部に管４の他端が嵌合され、下端部はノズルチップ１０の基端開口１０２に嵌合している。ノズルチップ１０の先端部は、液体の吸引および吐出を行う先端開口（小孔）１０１を備え、全体として先細形状（テーパー形状）となっている。
【００２３】
ノズル駆動部６は、その詳細な図示は省略するが、チップ装着部３を三次元方向（互いに直交する水平なＸ軸方向およびＹ軸方向と、鉛直方向であるＺ軸方向との三方向）に移動させることができるように構成されている。このノズル駆動部６の作動により、チップ装着部３に装着されたノズルチップ１０は、試料容器と吐出先の容器との間を移動する。
【００２４】
シリンダ２１付近の管４の途中には、管４内の空気（圧力伝達ガス）の圧力を検出する圧力センサ７が設置されている。この圧力センサ７の設置個所は、圧力伝達ガスの圧力を検出可能な位置であれば、図示の位置以外であってもよい。
【００２５】
このような分注装置１では、ポンプ空間２３およびノズルチップ１０のチップ内空間（ノズル内空間）１０３を含む連続した内部空間にある空気は、分注ポンプ２の作動により発生する圧力をノズルチップ１０に伝達する圧力伝達ガスとして機能する。すなわち、図示の構成では、ポンプ空間２３、管４内、圧力センサ７内、チップ装着部３の管路３１内およびチップ内空間１０３にある空気が圧力伝達ガスである。
【００２６】
試料容器内の液体試料２００をノズルチップ１０内に吸入する際には、ポンプ駆動部５の駆動によりピストン２２を図１中で下方向に移動させることにより、分注ポンプ２が吸引作動し、この吸引作動により発生した圧力（負圧）が上記圧力伝達ガスを介してチップ内空間１０３に伝達して、試料容器内の液体試料２００を先端開口１０１からノズルチップ１０内に吸入することができる。
【００２７】
逆に、ノズルチップ１０内の液体試料２００を吐出先の容器内へ吐出する際には、ピストン２２を図１中で上方向に移動させることにより圧力（正圧）が、上記圧力伝達ガスを介してチップ内空間１０３に伝達して、ノズルチップ１０内の液体試料２００を先端開口１０１から吐出先の容器内へ吐出することができる。
【００２８】
このような分注装置１では、液体試料２００をノズルチップ１０内に吸引する前における圧力伝達ガスの体積を分注系のデッドボリュームと言う。なお、分注系のデッドボリュームは、液体試料２００をノズルチップ１０に吸引する前と吸引した後とでは、ほとんど変化しないと考えてよい。ノズルチップ１０に液体試料２００を吸入する際には、ポンプ空間２３の容積が増大したのとほぼ同じ分だけの液体試料２００がノズルチップ１０に吸入されて、ノズルチップ１０のチップ内空間１０３にある空気がその分だけ減少するからである。
【００２９】
図２に示すように、分注装置１は、分注ポンプ２およびノズル駆動部６の作動を制御する制御部（ＣＰＵ）８と、各種の分注条件等のデータを入力するキーボードまたはマウス等で構成された入力部９と、操作画面等を表示する表示部１１と、分注装置１の動作プログラムや動作条件のデータ等を記憶する記憶手段としてのメモリ１２と、エアギャップ検知部１７とを有している。
【００３０】
制御部８は、ノズル駆動部６の作動を制御することにより、チップ装着部３に装着されたノズルチップ１０の移動および位置を制御し、さらにモータドライバ５４を介してパルスモータ５３の回転角度を制御することにより、分注ポンプ２の作動を制御する。これらの制御は、オープンループ制御でも、クローズドループ制御でもよい。
【００３１】
分注装置１の使用前には、オペレーター（操作者）は、入力部９を操作することにより、ノズルチップ１０の先端開口１０１の開口径（以下、記号ｄで示す）を表すデータと、液体試料２００の表面張力値（以下、記号σで示す）を表すデータとをそれぞれ入力する。これらの各データは、判定値設定メモリ１７４に記憶される。
【００３２】
なお、入力部９から上記各データそのものを入力するのではなく、それらに関連する情報を入力することによりその関連情報と関係付けて記憶されていた上記各データが呼び出されて判定値設定メモリ１７４に記憶されるようにしてもよい。例えば、使用するノズルチップ１０の種類（例えば５００μｌチップ、１０００μｌチップ、２０００μｌチップのようなチップの容量）を入力することにより、そのノズルチップ１０に対応した先端開口径データｄが呼び出されて判定値設定メモリ１７４に記憶されるようにしてもよい。また、分注する液体試料２００の種類（例えば、血液、血清、試薬等）を入力することにより、その種類に対応する表面張力値σが呼び出されて判定値設定メモリ１７４に記憶されるようにしてもよい。
【００３３】
ここで、分注装置一般における液垂れの問題について説明する。一般に、分注装置では、ノズルチップ１０内に液体試料２００を吸入した後、すぐに吐出先の容器へノズルチップ１０を移動させて液体試料２００を吐出する場合には問題ないが、分注処理の手順・方法等によっては、ノズルチップ１０内に液体試料２００を吸入した後にノズルチップ１０を空中で待機させることがある。この待機時間が長く（例えば数十秒以上）続くと、ノズルチップ１０の先端開口１０１から液滴が垂れ落ちることがあった。
【００３４】
本発明者らの知見によれば、この液垂れが生じる原因は、ノズルチップ１０内の液面２０５（図１参照）からチップ内空間１０３への蒸発によって圧力伝達ガスの圧力が増加する結果、先端開口１０１から液体試料２００が押し出されるためである。以下、図４を参照しつつ、より詳しく説明する。
【００３５】
ノズルチップ１０内に液体試料２００を吸引して先端開口１０１が試料容器内の液面から離れた直後における圧力伝達ガスの圧力Ｐ１は、大気圧から水頭圧分だけ低下した値となるので、Ｐ１＝Ｐ０−ρｇｈとなる。ただし、Ｐ０は大気圧、ρは液体試料２００の密度、ｇは重力加速度、ｈはノズルチップ１０内の液体試料２００の高さである。
【００３６】
その後、先端開口１０１が空中にある状態でノズルチップ１０内の液面２０５からの蒸発により圧力伝達ガスの圧力が上昇すると、先端開口１０１における液体試料２００の液面２０１が図４（ａ）→（ｂ）→（ｃ）のように押し出されていき、ついには図４（ｄ）のように液滴２０２として垂れ落ちる。
【００３７】
図４（ａ）〜（ｃ）のような状態では、液面２０１の曲率半径をｒとすると、液面２０１に作用する表面張力によって、ラプラス圧２σ／ｒが発生する。すなわち、圧力伝達ガスの圧力が吸引直後のＰ１からΔＰだけ増大したとすると、この圧力の増分ΔＰがラプラス圧２σ／ｒと釣り合う（ΔＰ＝２σ／ｒ）ようにして、液面２０１が押し出されていく。
【００３８】
ラプラス圧２σ／ｒは、液面２０１の曲率半径ｒが小さいほど大きくなるが、液面２０１の曲率半径ｒが最も小さくなるのは、図４（ｂ）に示すように、液面２０１が先端開口１０１から半球状に突出する状態であり、このときの液面２０１の曲率半径ｒは、ｄ／２になる。よって、図４（ｂ）に示す状態のとき、ラプラス圧２σ／ｒは、最大値２σ／（ｄ／２）＝４σ／ｄをとる。
【００３９】
よって、理論上は、圧力伝達ガスの圧力の、吸引直後の圧力Ｐ１からの増分ΔＰがラプラス圧の最大値４σ／ｄを超えると、図４（ｂ）の状態を超えて図４（ｃ）→（ｄ）となって液垂れが発生する。逆に、圧力伝達ガスの圧力の、吸引直後の圧力Ｐ１からの増分ΔＰがラプラス圧の最大値４σ／ｄを超えなければ、図４（ｂ）の状態を超えて液面２０１が押し出されることはなく、液垂れは発生しない。
【００４０】
そこで、本発明の分注装置１は、ノズルチップ１０内に液体試料２００を吸引してノズルチップ１０を上昇させた後、分注ポンプ２を吸引作動（液垂れ防止吸引作動）させて、圧力伝達ガスの圧力を低下させることにより、上記のような液垂れが発生するのを防止する。
【００４１】
液垂れ防止吸引作動を行った場合、分注ポンプ２の吸引量ｖが多過ぎると、先端開口１０１から空気が流入して、ノズルチップ１０の先端部にエアギャップ（空気溜まり）３００が生成してしまう。エアギャップ検知部１７は、液垂れ防止吸引作動を行ったときに、このエアギャップ３００が発生する危険性を検知するものである。
【００４２】
ここで、図５を参照して、液垂れ防止吸引時にエアギャップ３００が生成される場合について説明する。液垂れ防止吸引の吸引量ｖが多いと、図５（ａ）→（ｂ）→（ｃ）のように、先端開口１０１の液面２０３がノズルチップ１０内へ引っ込んでいき、先端開口１０１から空気が流入してなるエアギャップ３００が生成してしまう。
【００４３】
このエアギャップ３００が生成すると、数秒後には図５（ｄ）に示すようにエアギャップ３００を介して先端開口１０１付近に液体試料２００の液溜まり２０４も生成する。このような状態になると、吐出先の容器に液体試料２００を吐出したときに泡を作ってしまったり、吐出量に誤差を生じたりするという不都合を生じる。また、図５（ｄ）の状態から液垂れが発生すると、気泡が先端開口１０１から弾けて飛散し、コンタミネーションが生じたりすることもある。これらの不都合を防止するため、液垂れ防止吸引作動は、エアギャップ３００を生成しないように行う必要がある。
【００４４】
図５に示すようなエアギャップ３００が生成される過程では、液面２０３に作用する表面張力により図４の場合と逆向きのラプラス圧２σ／ｒが生じ、このラプラス圧は、図５（ｂ）のように液面２０３の曲率半径ｒがｄ／２となったときに最大値４σ／ｄをとる。
【００４５】
よって、理論上は、液垂れ防止吸引作動をしたときの圧力伝達ガスの圧力Ｐが、液体試料２００の吸引直後の圧力Ｐ１と比べて４σ／ｄ以上低下すると、図５（ｂ）の状態を超えて図５（ｃ）→（ｄ）へと至り、エアギャップ３００が生成されてしまう。これに対し、液垂れ防止吸引作動をしたときの圧力伝達ガスの圧力Ｐの、液体試料２００の吸引直後の圧力Ｐ１に対する低下幅が４σ／ｄより小さければ、図５（ｂ）の状態を超えることはなく、エアギャップ３００は生成しない。
【００４６】
エアギャップ検知部１７は、上述のような理論に基づいて、液垂れ防止吸引作動を行った際の圧力伝達ガスの圧力が、エアギャップ３００が発生しそうな低さに低下したことを検知することにより、エアギャップ３００生成の危険性を検知するものである。そして、本発明の分注装置１は、エアギャップ３００生成の危険性が検知された場合、液垂れ防止吸引作動をしている分注ポンプ２を停止することにより、エアギャップ３００の発生を防止する。
【００４７】
図２に示すように、エアギャップ検知部１７は、電流電圧変換回路１７１と、ＡＤＣ（アナログ／デジタルコンバータ）１７２と、圧力値算出手段としての判定値演算部１７３と、記憶手段としての判定値設定メモリ１７４と、ＤＡＣ（デジタル／アナログコンバータ）１７５と、コンパレータ１７６と、判定部１７７とを有している。
【００４８】
以下、図３のフローチャートに基づいて、分注装置１が行う分注作動について説明する。
液体試料２００をノズルチップ１０内に吸引する前に、エアギャップ検知部１７の判定値演算部１７３は、分注ポンプ２の液垂れ防止吸引作動を停止タイミングを判定するための圧力低下幅ΔＰＬを算出する。液垂れ防止吸引作動をしている最中に、圧力伝達ガスの圧力Ｐが、液体試料２００の吸引直後の圧力Ｐ１から、このΔＰＬだけ低下した場合、液垂れ防止吸引作動を停止する。
【００４９】
本発明者らの知見によれば、このΔＰＬは、前述した理論通りに、４σ／ｄとしておけばエアギャップ３００の発生を防止することができる。よって、判定値演算部１７３は、判定値設定メモリ１７４に記憶されたノズルチップ１０の先端開口径ｄと、液体試料２００の表面張力値σとを用いて、Ｐｍａｘ＝４σ／ｄ×９０〜１００％としてピーク値Ｐｍａｘを算出し、設定する（ステップＳ００１）。次に、ΔＰＬ＝Ｐｍａｘ×８０〜９０％として、圧力低下幅ΔＰＬを算出し、設定する（ステップＳ００２）。
【００５０】
次いで、制御部８は、液垂れ防止吸引作動における分注ポンプ２の目標吸引量ｖを設定する（ステップＳ００３）。この目標吸引量ｖは、液体試料２００の吸引後から吐出までに必要とされる待機時間（例えば１分間）の間、液垂れが発生するのを防止可能な量となるように設定される。この目標吸引量ｖは、言うまでもなく、液垂れを防止する時間が長くなればなるほど多く必要である。また、目標吸引量ｖは、ノズルチップ１０の太さ（横断面積）や環境の温度・湿度によっても異なり、ノズルチップ１０が太いものほど目標吸引量ｖが多く必要であり、高温・低湿の環境ほど目標吸引量ｖが多く必要である。
【００５１】
次いで、制御部８は、ノズル駆動部６を作動させてノズルチップ１０を試料容器へ移動させ下降させた後、分注ポンプ２を吸引作動させてノズルチップ１０内に液体試料２００を吸引する（ステップＳ００４）。液体試料２００を吸引したら、ノズル駆動部６を作動させて、ノズルチップ１０を上昇させた後、吐出先の容器への移動を開始する（ステップＳ００５）。
【００５２】
次いで、エアギャップ検知部１７は、次のようにして、液垂れ防止吸引作動の停止タイミングを判定するための基準圧（圧力値）の設定を行う（ステップＳ００６）。ノズルチップ１０が上昇して先端開口１０１が試料容器内の液面から離れた直後に圧力センサ７から出力された電流信号は、電流電圧変換回路１７１により電圧信号に変換された後、ＡＤＣ１７２でデジタル信号に変換された後、判定値演算部１７３に入力される。この信号は、液体試料２００の吸引直後の圧力伝達ガスの圧力Ｐ１を表すものである。判定値演算部１７３は、この圧力値Ｐ１から、ステップＳ００１で算出した圧力低下幅ΔＰＬを減算することにより、液垂れ防止吸引作動を停止すべき圧力伝達ガスの圧力値ＰＬを算出する（ＰＬ＝Ｐ１−ΔＰＬ）。圧力値ＰＬを表すデジタル信号は、ＤＡＣ１７５によりアナログ信号（電圧信号）に変換された後、コンパレータ１７６に入力される。
【００５３】
次いで、制御部８は、分注ポンプ２に液垂れ防止吸引作動を開始させる（ステップＳ００７）。
【００５４】
液垂れ防止吸引作動を行っている間、エアギャップ検知部１７は、圧力伝達ガスの圧力Ｐを監視することにより、エアギャップ発生のおそれがあるかどうかを以下のようにして検知する。圧力センサ７からは、圧力伝達ガスの圧力Ｐを表す電流信号がリアルタイムに出力され、このリアルタイムの圧力Ｐを表す電流信号は、電流電圧変換回路１７１により電圧信号に変換された後、コンパレータ１７６に入力される。
【００５５】
コンパレータ１７６では、圧力伝達ガスのリアルタイムの圧力Ｐと、ステップＳ００５で算出した圧力値ＰＬとの二つの入力信号の電圧の高低を比較することにより、圧力伝達ガスの圧力Ｐが圧力値ＰＬまで低下したか否かを検出し、その比較結果としてＨｉｇｈレベル信号またはＬｏｗレベル信号を判定部１７７へ出力する。
【００５６】
判定部１７７は、コンパレータ１７６から入力された信号に基づき、圧力伝達ガスの圧力Ｐが圧力値ＰＬを下回ったか否かを判断し、その判断結果を制御部８に入力する（ステップＳ００８）。
【００５７】
圧力伝達ガスの圧力Ｐが圧力値ＰＬを下回った場合には、エアギャップ３００が発生するおそれがあるので、制御部８は、分注ポンプ２の液垂れ防止吸引作動を停止させる（ステップＳ００９）。これにより、エアギャップ３００の生成を確実に防止することができる。分注ポンプ２の液垂れ防止吸引作動を停止した場合には、制御部８は、それまでの液垂れ防止吸引量をステップＳ００２で設定した目標吸引量ｖから減算することにより、未吸引量ｖ１を算出し、メモリ１２に記憶する（ステップＳ０１０）。
【００５８】
次いで、制御部８は、未吸引量ｖ１がｖ１＞０であるか否かを判断することにより、液垂れ防止吸引作動が完了したか否か（目標吸引量ｖを吸引し終えたか否か）を判断する（ステップＳ０１１）。
【００５９】
液垂れ防止吸引作動が完了していない場合には、そのままであると液体試料２００の吐出動作までの間に液垂れが発生するおそれがあるので、前回の液垂れ防止吸引作動をしたときから所定時間τ（τは例えば１０秒程度）が経過するのを待って（ステップＳ０１２）、再度液垂れ防止吸引作動を開始する（ステップＳ０１３）。
【００６０】
この２回目の液垂れ防止吸引作動の開始後は、ステップＳ００８以下の判断を繰り返す。すなわち、２回目の液垂れ防止吸引作動において圧力伝達ガスの圧力Ｐが圧力値ＰＬを下回った場合には、分注ポンプ２の液垂れ防止吸引作動を停止し（ステップＳ００９）、エアギャップ３００の生成を防止する。また、制御部８は、それまでの通算（ここでは１回目および２回目の合計）の液垂れ防止吸引量をステップＳ００３で設定した目標吸引量ｖから減算することにより、未吸引量ｖ１を算出し、メモリ１２に記憶する。以下、同様にして、分注装置１は、液垂れ防止吸引作動の通算吸引量が目標吸引量ｖに達するまで液垂れ防止吸引作動を間欠的に複数回行う。これにより、エアギャップ３００生成防止のために液垂れ防止吸引を一旦停止した場合であっても、その後に液垂れが発生するのを確実に防止することができる。
【００６１】
ステップＳ００８で圧力伝達ガスの圧力Ｐが圧力値ＰＬを下回っていない場合には、エアギャップ３００の発生のおそれはないので、制御部８は液垂れ防止吸引作動を続行する。次いで、制御部８は、液垂れ防止吸引作動が完了したか否か、すなわち、それまでの液垂れ防止吸引量が目標吸引量ｖに達したか否かを判断し（ステップＳ０１４）、目標吸引量ｖに達していない場合にはステップＳ００８以下の判断を繰り返す。
ステップＳ０１４で、それまでの液垂れ防止吸引量が目標吸引量ｖに達したと判断した場合には、分注ポンプ２の液垂れ防止吸引作動を停止させて液垂れ防止吸引作動を終了し（ステップＳ０１５）、ノズルチップｌ０が吐出先の容器へ移動完了するのを待機する（ステップＳ０１６）。
【００６２】
ステップＳ０１６でノズルチップｌ０の吐出先の容器への移動が完了した場合や、ステップＳ０１２において所定時間τが経過する前にノズルチップｌ０の吐出先の容器への移動が完了した場合（ステップＳ０１７）には、制御部８は、液体試料２００の吐出量を、液垂れ防止吸引した分を補正して設定し直した後（ステップＳ０１８）、ノズルチップ１０内の液体試料２００を吐出先の容器内へ吐出する（ステップＳ０１９）。このとき、エアギャップ３００が生成されていないので、吐出先の容器内に泡ができるのを確実に防止することができる。
【００６３】
以上説明したように、分注装置１では、液垂れ防止吸引作動を行うことにより、液垂れの発生を確実に防止することができる。よって、断面積が大きい（太い）大容量のノズルチップを用いる場合や、高温低湿の環境下で分注を行うような液垂れの発生し易い条件下であっても、液垂れを確実に防止することができる。
【００６４】
また、液垂れ防止のためのデッドボリュームを増加させる必要はないので、ノズルチップ詰まり等のエラー検出を行う場合の感度低下や、分注量の誤差が増大することもない。
【００６５】
また、本発明では、液垂れ防止吸引を行ったときに、ノズルチップ先端にエアギャップが生成するのを確実に防止することができるので、液体試料を吐出先の容器に吐出したときに泡を作ったりするようなことを確実に防止することができる。
【００６６】
また、一つの圧力レベル（圧力値）との比較による判定のみでエアギャップ生成防止の制御が可能であるので、制御方法が簡単であり、制御系の構成を簡素化することができる。
【００６７】
これに対し、本発明と異なり、エンコーダを用いて圧力伝達ガスの圧力を常に一定に保つように分注ポンプをフィードバック制御するような場合には、複雑な制御系を必要とし、装置が複雑化し、製造コストも増大する。
【００６８】
また、本発明では、ノズルチップの先端開口径、液体試料の表面張力値に応じた制御を行うので、正確な制御が可能であるとともに、ノズルチップを他種のものに交換したり分注する液体試料が変わったりしてこれらの値が変更された場合であっても、これらの値を入力し直すことにより、上記効果を確実に発揮することができる。
【００６９】
以上、本発明の分注装置を図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、分注装置を構成する各部は、同様の機能を発揮し得る任意の構成のものと置換することができる。また、任意の構成物が付加されていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の分注装置の実施形態を示す断面図である。
【図２】図１に示す分注装置の電気的回路構成を示すブロック図である。
【図３】図１に示す分注装置が実施する分注方法を示すフローチャートである。
【図４】液垂れが生じるときの様子を順を追って示すノズルチップ先端部の縦断面図である。
【図５】エアギャップが生じるときの様子を順を追って示すノズルチップ先端部の縦断面図である。
【符号の説明】
【００７１】
１            分注装置
１１          表示部
１２          メモリ
１７          エアギャップ検知部
１７１        電流電圧変換回路
１７２        ＡＤＣ
１７３        判定値演算部
１７４        判定値設定メモリ
１７５        ＤＡＣ
１７６        コンパレータ
１７７        判定部
２            分注ポンプ
２１          シリンダ
２２          ピストン
２３          ポンプ空間
３            チップ装着部
３１          管路
４            管
５            ポンプ駆動部
５１          ピストンロッド
５２          送りねじ
５３          パルスモータ
５４          モータドライバ
５５          可動片
６            ノズル駆動部
７            圧力センサ
８            制御部
９            入力部
１０          ノズルチップ
１０１        先端開口
１０２        基端開口
１０３        チップ内空間
２００        液体試料
２０１        液面
２０２        液滴
２０３        液面
２０４        液溜まり
２０５        液面
３００        エアギャップ
Ｓ００１〜Ｓ０１９  ステップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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