(57)【要約】【課題】  トナー画像にトナーブリスターを発生させることなく、良好な画像を形成することが可能なトナーを安定して製造するトナー製造方法を提供。【解決手段】  水系媒体中または有機溶媒中で形成したトナー粒子を含有するトナー粒子分散液を、フィルターを用いて固液分離する工程を有するトナー製造方法において、加圧環境下で該フィルターによる固液分離を行う工程と、該フィルターを再生する工程とを有することを特徴とするトナー製造方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水系媒体中または有機溶媒中で形成したトナー粒子を含有するトナー粒子分散液を、フィルターを用いて固液分離する工程を有するトナー製造方法において、加圧環境下で該フィルターによる固液分離を行う工程と、該フィルターを再生する工程とを有することを特徴とするトナー製造方法。
【請求項２】
前記固液分離を固液分離面を形成するフィルターを用いて行うことを特徴とする請求項１に記載のトナー製造方法。
【請求項３】
前記固液分離を行う工程で、フィルターの目詰まりを検知手段により検知し、その検知結果に基づいてフィルターの再生を行うことを特徴とする請求項１または２に記載のトナー製造方法。
【請求項４】
前記フィルターを再生する工程で、再生が物理的方法で行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のトナー製造方法。
【請求項５】
前記トナー製造方法で製造されるトナーが、乳化会合法で製造されるものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のトナー製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トナー製造方法に関し、特に、加圧環境下でフィルターによる固液分離を行う工程と、該フィルターを再生する工程とを有するトナー製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、機械的粉砕により製造されたトナーに代わり、湿式で造粒して製造されたトナーが小粒径化、粒径分布のシャープ化、離型剤を多量導入するのに有利なため注目されている。湿式で造粒して製造する具体的なトナーの製造方法としては、乳化会合法、懸濁重合法、分散重合法、さらには別途重縮合したポリエステル等を用いる溶解懸濁法等がある。
【０００３】
水系媒体中での重合工程を経てトナー粒子を形成する乳化会合法による重合トナーは、製造工程でトナー粒子の粒径や形状を制御できるので、小粒径で粒径分布がシャープであり、かつ、個々のトナー粒子の形状が揃った粒子表面に角のない丸みを帯びたトナーが得られる（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
この様な粒径と形状の揃ったトナーには高解像の画像形成が期待されるため、例えば１２００ｄｐｉ（ｄｐｉとは１インチ（２．５４ｃｍ）あたりのドット数を表す）という微小なドット画像を形成するデジタル方式の画像形成への採用検討が盛んになりつつある。
【０００５】
湿式で造粒するトナーは、水系媒体中または有機溶媒中でトナー粒子を形成させ、トナー粒子分散液とした後、濾過装置の様な固液分離装置に代表される分離手段を用いてトナー粒子分散液からトナー粒子を分離し、その後必要に応じ外添剤を添加して得られる。
【０００６】
トナー粒子を分散させていた分散液中には、界面活性剤、トナー粒子より脱離した遊離離型剤粒子またはその分解物粒子等の不純物が含有されている。そのため、トナー粒子を分散液より分離する時に、これらの不純物がトナー粒子に残存しない様によく洗浄することが必要である。
【０００７】
トナー粒子から水溶性不純物や可溶性不純物の除去を目的として、遠心分離により固体粒子と水系媒体とを分離しながら、分離液（濾液）の電気伝導度が特定値以下になるまで洗浄水の供給を行ってトナー粒子の洗浄を行う技術が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００８】
また、攪拌翼とフィルターとを備えた容器内に水系媒体を除去したトナー粒子を投入し、洗浄液を加えて攪拌した後、加圧環境下でトナー粒子を濾過して不純物の除去を行う技術が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。
【０００９】
しかしながら、トナー粒子分散液の固液分離を行うことにより、フィルターの目詰まりが発生する。すなわち、トナー粒子分散液の固液分離を行うと、不溶性の塩、トナー粒子からの遊離した着色剤や離型剤等の不溶性の不純物、トナー超微粒子等がフィルターの目に詰まって目詰まりを起こす。そして、フィルターが目詰まりを発生させるたびに新しいフィルターに交換する必要があるが、交換の工数とコストがかかり、トナー粒子分散液の固液分離を迅速かつ効率よく低コストで実施することは難しかった。
【００１０】
とりわけ、特許文献３のように加圧環境下でトナー粒子の濾過を続けていく場合は、フィルターの目詰まりは促進され、短い周期でトナー粒子表面からの不純物除去が難しくなり、最終的には不純物の除去ができなくなる。
【００１１】
事実、フィルターの目詰まりを考慮せずに、上記特許文献に開示された再生方法を経て得られたトナーを用いて画像形成を行うと、画像上の高濃度部分に白い粒状の「トナーブリスター」と呼ばれる画像欠陥が発生していた。トナーブリスターとは、トナー粒子内に残存した不純物が水和物となり、定着工程の加熱により水和物が蒸気となってトナー画像上より排出される結果、トナー画像が破壊されて、画像上の高濃度部分に白い粒状の画像欠陥が発生する現象のことを云う。
【００１２】
この様に、トナー粒子分散液を固液分離する時にトナー粒子表面から不純物を完全に除去させる技術は画像欠陥のない良好なトナー画像形成を行う上で達成すべき課題となっていたが、この課題を解決する技術はこれまで確立されていなかった。
【特許文献１】特開２０００−２１４６２９号公報
【特許文献２】特開２０００−２９２９７６号公報
【特許文献３】特開２００１−２４９４９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記問題を鑑み提案されたものであり、トナー製造工程でトナー粒子表面より不純物を十分除去して作製されたトナーにより、トナーブリスターによる画像欠陥を発生させない、良好な画像形成が可能なトナーの得られるトナー製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の課題は下記構成を採ることにより達成される。
（請求項１）
水系媒体中または有機溶媒中で形成したトナー粒子を含有するトナー粒子分散液を、フィルターを用いて固液分離する工程を有するトナー製造方法において、加圧環境下で該フィルターによる固液分離を行う工程と、該フィルターを再生する工程とを有することを特徴とするトナー製造方法。
（請求項２）
前記固液分離を固液分離面を形成するフィルターを用いて行うことを特徴とする請求項１に記載のトナー製造方法。
（請求項３）
前記固液分離を行う工程で、フィルターの目詰まりを検知手段により検知し、その検知結果に基づいてフィルターの再生を行うことを特徴とする請求項１または２に記載のトナー製造方法。
（請求項４）
前記フィルターを再生する工程で、再生が物理的方法で行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のトナー製造方法。
（請求項５）
前記トナー製造方法で製造されるトナーが、乳化会合法で製造されるものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のトナー製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のトナー製造方法は、加圧環境下でフィルターを用いトナー粒子分散液の固液分離を行う工程で、該固液分離をトナー粒子によって固液分離面を形成するフィルターを用いて行うとともに、該フィルターの再生を行うことにより、トナーブリスターによる画像欠陥を発生させることのない高画質のトナー画像を形成することができるトナーを安定して得られることを可能にした。
【００１６】
また、このような固液分離工程を採用することにより、該フィルターを再生により繰り返し使用することが可能にして、トナー粒子分散液の固液分離作業の効率を大幅に向上させることが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、トナー粒子分散液を加圧環境下でフィルターを用いて固液分離を行う工程と、フィルターを再生する工程を有するトナー製造方法に関する。
【００１８】
本発明者等は、効率の良いトナー粒子分散液の固液分離技術を検討していくうちに加圧環境下で固液分離を行って形成されるトナーケーキでは、それを形成するトナー粒子間で、水分が十分に流れていける空隙が確保されていることが、トナーブリスターによる画像欠陥を発生させることのない安定したトナーを得る上で重要な条件であることに気付いた。また、トナー粒子間に空隙を形成させておいてもフィルターが頻繁に目詰まりを起こすようでは、不純物を含有した水分がトナーケーキ内に滞留しやすくなりトナー性能を阻害する要因となるので、フィルターの目詰まりを効率よく解除できるようにすることを検討し、本発明を見出したのである。
【００１９】
すなわち、フィルターの目詰まり状態を検知する検知手段を付けた固液分離装置を用い、検知手段で検知された値が特定の数値に達した時に、該フィルターに物理的な作用を加えてフィルターに付着した不純物を除去する工程を加えることで、トナーブリスターによる画像欠陥を発生させない安定したトナーが得られ、加圧環境下で固液分離を行うことでこの課題を解消できることを見出したのである。
【００２０】
このように、本発明はフィルターの目詰まり状態を常に検知しながらトナー粒子分散液の固液分離を行えるようにしたことで、トナーケーキ内に水分を滞留させずにトナー粒子間に洗浄水が均質に通過できるようにしてトナーケーキの形成を行えることを見出した。
【００２１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００２２】
最初に、本発明のトナー製造方法で行われる固液分離のしくみについて説明する。
【００２３】
図１は、トナーケーキ中のトナー粒子が粗の状態で積み重なり、トナー粒子間に洗浄水が均質に流れる空隙が形成されている状態を示す概略図である。
【００２４】
図１において、１１はフィルター、１２はトナーケーキ、１３はトナー粒子分散液、１４は固液分離面を形成するメッシュ、１５は補強用メッシュ、１６はトナー粒子、１７は固液分離面、１８は液滴、１０は目（細孔）を示す。
【００２５】
図１に示すトナーケーキ１２は、トナー粒子１６が粗の状態で積み重なって形成されており、トナー粒子間に洗浄水が均質に流れる空隙を形成している。この状態で形成されたトナーケーキより得られるトナーで画像形成を行うとトナーブリスターのない良好なトナー画像が形成される。
【００２６】
一方、図２は、トナーケーキ中のトナー粒子が密の状態で積み重なり一部が凝集体を形成し、トナー粒子間に洗浄水を均質に流せるような空隙が形成されてない状態を示す概略図である。
【００２７】
図２において、１１はフィルター、１２はトナーケーキ、１３はトナー粒子分散液、１４は固液分離面を形成するメッシュ、１５は補強用メッシュ、１６はトナー粒子、１７は固液分離面、１８は液滴、１９は凝集体、１０は目（細孔）を示す。
【００２８】
図２に示すトナーケーキ１２は、トナー粒子１６が密な状態で積み重なって一部が凝集体を形成しており、トナー粒子間に洗浄水が均質に流れるような空隙がないのでトナー粒子表面に付着している不純物を洗浄水で洗い流しにくい。この状態で形成されたトナーケーキより得られるトナーで画像形成を行うとトナーブリスターによる画像欠陥が発生し易く、良好なトナーが得られにくい。
【００２９】
本発明のトナー製造方法は、図１に示すようなトナー粒子間に隙間が形成されて洗浄水が良く流れる状態で固液分離が行えるようにフィルターの目詰まり状態を各種検知手段により検知し、その検知結果に基づいてフィルターを再生するこにより安定した固液分離を行えるようにした。
【００３０】
すなわち、トナー粒子間に空隙を設け、且つ、加圧した状態で固液分離を行うと、加圧状態とすることで、ちょうどいきよいよく流れる谷川の水が川底の岩にくっついたコケをはがして流していくように空隙を流れていくからである。
【００３１】
本発明のトナー製造方法では、図１に示すようなメカニズムの固液分離を行えるようにすることで、トナー粒子表面に付着した不純物の除去を効率よく行えるようにしている。なお、このような固液分離を達成させる具体的な手段については後述する。
【００３２】
次に、固液分離装置について説明する。
【００３３】
本発明で用いられる固液分離装置としては、トナー粒子分散液からトナー粒子をフィルターを用いて加圧環境下で固液分離してトナーケーキを形成し、そのトナーケーキを洗浄することができ、使用したフィルターを再生できるチャンバー型加圧容器を用いた装置を挙げることができる。具体的には、加圧固液分離機「リーフフィルターＣＦＲ」、「カスケードフィルター」（石川島播磨重工業株式会社製）、加圧濾過機「ＳＮ型  自動ケーキ掻き取り式」（日本化学機械製造株式会社製）等を挙げることができるが、これらの中で「リーフフィルターＣＦＲ」、「ＳＮ型  自動ケーキ掻き取り式」がトナーケーキ中から不純物の除去がしやすく、且つ良好な生産性が得られ好ましい。
【００３４】
図３は、チャンバー型加圧容器にフィルターを１枚装着するタイプの固液分離装置の一例を示す概略図である。
【００３５】
図４は、チャンバー型加圧容器にフィルターを多数枚装着するリーフタイプの固液分離装置の一例を示す概略図である。
【００３６】
図３、４において、３０２はチャンバー（本体）、３０３はフィルター、３０４はトナー粒子分散液の供給パイプ、３０５は圧送ポンプ、３０８は洗浄水および流体の供給パイプ、３１０はトナーケーキ排出口、３１１は濾液排出口を示す。
【００３７】
次に、本発明で用いられる固液分離装置について具体的に説明する。
【００３８】
図５は、目詰まり検知装置、トナーケーキ洗浄装置、フィルター再生装置、トナーケーキ排出装置等が装着されたフィルターが単層タイプのチャンバー型固液分離装置の一例を示す断面図である。
【００３９】
図５において、３０１は固液分離装置、３０２はチャンバー（本体）、３０３はフィルター、３０４はトナー粒子分散液の供給パイプ、３０５は圧送ポンプ、３０６は温風送風パイプ、３０７は掻き取り羽根昇降装置、３０８は洗浄水および流体の供給パイプ、３０９はノズル付きトナーケーキ掻き取り羽根、３１０はトナーケーキ排出口、３１１は濾液排出口、３１２は排出用ポンプ、３１３は流量計、３１４はノズル、３５１はトナー粒子分散液タンク、３５２は洗浄水タンク、３５３は流体保管タンク、３５４は温風発生装置を示す。
【００４０】
図５に示す固液分離装置３０１は、通常加圧濾過機といわれているタイプのもので、チャンバー（本体）３０２に、フィルター３０３、ノズル付きトナーケーキ掻き取り羽根３０９、掻き取り羽根昇降装置３０７が取り付けられている。トナーケーキ排出用羽根３０９にはフィルター再生用の流体の噴射ノズル３１４が装着されている。
【００４１】
スタート時にはトナー粒子分散液の供給パイプ３０４から常圧〜弱加圧でトナー粒子分散液３５１が供給されフィルターに固液分離面が形成される。その後、圧送ポンプ３０５で加圧されたトナー粒子分散液を供給して、加圧環境下でトナーケーキを形成していく。分離液（濾液）は液の排出口３１１から排出する。排出口３１１から排出される濾液（分散液）の排出量を流量計３１３を用いて計測し、流量が管理値を越えた時点でトナー粒子分散液の供給を停止し、固液分離を中断する。
【００４２】
なお、固液分離面が形成させる時の条件は、常圧〜２０ｋＰａが好ましい。この範囲で固液分離を行うことにより均一な固液分離面が形成される。
【００４３】
固液分離面が形成された後、固液分離を続けてトナーケーキを形成させる時の加圧環境は、１０〜１５０ｋＰａが好ましく、２０〜１００ｋＰａがより好ましい。この範囲で固液分離を行って得られたトナーケーキにはトナー粒子間に洗浄水が均質に流れる空隙が形成されている。
【００４４】
その後トナーケーキを洗浄するため、洗浄水タンク３５２からパイプ３０８を通して洗浄水が供給される。トナーケーキを洗浄した洗浄水は濾液排水口３１１から排出する。
【００４５】
洗浄後のトナーケーキは、温風発生装置３５４で発生した温風を温風送風パイプ３０６から送り乾燥した後、ノズル付きトナーケーキ掻き取り用羽根３０９を回転させて掻き落として、トナーケーキ排出口３１０から排出する。
【００４６】
トナーケーキを掻き落とした後のフィルター３０３は、ノズル付きトナーケーキ掻き取り用羽根３０９に取り付けられたノズル３１４から再生用流体３５３を噴射して再生する。その後フィルターは温風により乾燥され、最初の工程に戻りトナー粒子分散液の送液を再スタートする。
【００４７】
次に、本発明のトナー製造方法について説明する。
【００４８】
本発明のトナー製造方法は、水系媒体中または有機溶媒中で形成したトナー粒子をトナー粒子分散液とした後、図５に記載の固液分離装置を用い、加圧環境下でフィルターを用いて固液分離してトナーケーキとし、それを洗浄してトナー粒子表面から不純物を除去してトナー粒子を作製し、その後用いたフィルターを再生するという工程を繰り返して行う。本発明では、前記工程を繰り返し、多数回再生したフィルターを用いてトナーを製造することを特徴としている。
【００４９】
生産性の点でも、フィルターが目詰まりしたまま固液分離を続けると、フィルターの目詰まりが進み固液分離能力が低下し生産性が落ち、フィルターを交換することになり、交換時間のロス、交換コストの問題があった。
【００５０】
本発明では、例えば、フィルターの目詰まりを、目詰まり検知手段や固液分離した処理量等により判断し、フィルターの目詰まりが進む前にフィルターの再生を行うので、トナーケーキの洗浄に用いる洗浄水の使用量が少なく短時間で行え、且つ、フィルターの再生に要する再生水の使用量が少なく短時間で行える。その結果、固液分離の時間稼働率を上げることができ、フィルターの繰り返し使用可能回数も伸ばせるのでコストダウンが可能となる。なお、固液分離の時間稼働率は、前記式１から求めることができる。
【００５１】
次に、トナー製造プロセスについて説明する。
【００５２】
図６は、本発明に係るトナー製造プロセスの一例を示す図である。
【００５３】
加圧環境が設定可能な固液分離装置を用いて、図６に記載のトナー製造プロセスの順に従い具体的に説明する。
【００５４】
１．トナー粒子分散液を固液分離装置への常圧送液を指示する。
【００５５】
２．トナー粒子分散液を常圧で固液分離し、規定量の濾液が排出されたのを検知し、トナー粒子分散液の加圧送液にてフィルターに固液分離面を形成する。
【００５６】
３．トナー粒子分散液を加圧送液する。
【００５７】
４．目詰まり検知手段で、目詰まり状態を判断する。
【００５８】
５．目詰まりしていないと判断すれば、トナー粒子分散液のさらなる加圧送液を指示する。
【００５９】
６．目詰まりと判断した時点で、トナー粒子分散液の送液を止め、トナーケーキの洗浄を指示する。
【００６０】
７．トナーケーキの排出を指示する。
【００６１】
８．排出完了の信号でフィルターの再生を指示する。
【００６２】
９．１の工程にもどり、トナー製造を続行を指示する。
【００６３】
図７は、本発明に好ましく用いられるトナー製造フローの一例を示す図である。
【００６４】
図７に示すフローに従って各工程を説明する。タンク７にストックしてあるトナー粒子分散液３５１を固液分離装置３０１へ送液し、トナー粒子分散液の供給量と濾液排出口３１１からの排出液量のバランスを見ながら固液分離装置３０１の操作を続ける。排出量が定められた値を下回った時点でトナー粒子分散液の供給を停止して固液分離を完了し、トナーケーキの水洗浄・脱水した後、ノズル付きトナーケーキ掻き取り用羽根３０９によりトナーケーキをケーキ排出口３１０から取り出す。取り出されたトナーケーキはストックタンク７０５に蓄えられ、好ましくは解碎処理された後乾燥装置７０６へ送られ、温風７１５により乾燥された後、サイクロン７０７でトナー粒子が回収され、トナー粒子ストックタンク７０８へ蓄えられる。
【００６５】
図８は、本発明により好ましく用いられるトナー製造フローの一例を示す図である。
【００６６】
図８に示すフローは、タンクにストックしてあるトナー粒子分散液３５１を、デカンター７０２で濃縮した後、調液タンク７０３に送液する。デカンター７０２では水より比重の小さい不純物はあらかじめ除去される。調整タンク７０３では希釈液７１１が加えられ、濃縮された液中のトナー粒子を再分散するとともに固液分離に適する濃度に調整すると同時に水溶性不純物をこの再分散液中に溶解させる。再分散されたトナー粒子分散液固液分離装置３０１へ投入され、以降は図７と同じ操作を行う。
【００６７】
乾燥装置としては、フラッシュジェットドライヤー、流動床乾燥装置、スプレードライヤー、真空凍結乾燥装置、加圧乾燥装置等を挙げることができるが、これらの中の２種以上の乾燥装置を直列に配置して乾燥することが好ましい。
【００６８】
乾燥処理されたトナー粒子の水分は、５質量％以下であることが好ましく、更に好ましくは２質量％以下である。
【００６９】
次に、本発明で用いられるフィルターについて説明する。
【００７０】
上記固液分離装置に装着するフィルターは、トナー粒子によって固液分離面を形成して固液分離ができ、再生して再使用できるものが好ましく、具体的には、メッシュを有するフィルター、スクリーンを有するフィルター、多孔質部材を有するフィルター、プレートを有するフィルター等を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
【００７１】
本発明に好ましく用いられるフィルターについて詳細に説明する。
【００７２】
１．メッシュを有するフィルター
本発明で云うメッシュとは、ワイヤーに代表されるような金属製或いは有機材料製等の線状部材（以後、単にワイヤーとも云う）を織りあげて作製したものである。
【００７３】
具体的には、線状部材である縦線（メッシュの長い方の線）と横線（メッシュの幅になる方の線）を規則的に配列し織ったもので、織り方としては、公知の平織、綾織、平畳織、綾畳織、むしろ織等が挙げられるが、これらの中では、精度、取り扱いやすさ等の点で綾畳織が好ましい。
【００７４】
本発明に用いられるメッシュを有するフィルターの例としては、固液分離面を形成するメッシュに、保護する目的や補強する目的で他のメッシュをシンタリングと呼ばれる熱結合処理を行って一体化加工して作製したものを挙げることができる。
【００７５】
ワイヤの材質としては、耐圧強度が有り、他の層と熱結合により一体化加工できるものなら特に限定されず、金属製ワイヤとしてはステンレス（３１６Ｌ、ＳＵＳ９０４Ｌ）、ニッケル等を用いることができるが、これらの中ではステンレスの３１６Ｌが加工性、耐圧強度の点で好ましい。また、有機材料製のワイヤーの材質としては、ケブラーに代表される高張力、高弾性の繊維材料が好ましく、フィルター自体の質量を軽減させる利点を有していいる。
【００７６】
図９は、メッシュを有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【００７７】
図９において、２０は固液分離面を形成するメッシュ（綾畳織り）、２１はそのメッシュの縦線、２２はそのメッシュの横線、１００はフィルター、１０１は固液分離面を形成するメッシュを保護するためのメッシュ、１０２は固液分離面を形成するメッシュを、１０３、１０４、１０５は固液分離面を形成するメッシュを補強するためのメッシュを示す。
【００７８】
２．スクリーンを有するフィルター
本発明で云うスクリーンとは、線状部材（以下、ワイヤーロッドとも云う）をサポートロッド上に並列配置したもので、スリット状に開口した間隙があるスクリーンである。
【００７９】
ワイヤーロッドの断面形状としては、逆三角形、半円形、円形等が挙げられるがこれらの中では逆三角形が好ましい。また、サポートロッドの形状としては、三角形、雨滴型、円形等が挙げられるが雨滴型がワイヤーロッドを溶接しやすく好ましい。
【００８０】
ワイヤロッドおよびサポートロッドの材質としては、特に限定されないが耐圧強度が有り、溶着加工できるものなら特に限定されず、ステンレス（３１６Ｌ、ＳＵＳ９０４Ｌ）、ニッケル等を用いることができるが、これらの中ではステンレスの３１６Ｌが耐圧強度および溶着加工性の点で好ましい。
【００８１】
図１０は、スクリーンを有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【００８２】
図１０において、３０はスクリーン、３１はワイヤーロッド、３２はサポートロッド、３３はスリット状の開口（目開きに該当）、３４はワイヤーロッドの幅を示す。
【００８３】
３．多孔質部材を有するフィルター
本発明で云う多孔質部材とは、ステンレス金属粉末等の金属粉末同士を焼結加工して作製したもので、焼結した金属粉末と金属粉末の空隙に多数の連続した細孔を有している。
【００８４】
多孔質部材を有するフィルターの具体例としては、金属粉末と金属粉末とが接点で焼結され強固な一体となった多孔質部材をまず作製し、該多孔質部材に補強メッシュを溶着して形成したものを挙げることができる。なお、細孔の大きさは、多孔質部材の作製に用いた金属粉末の大きさと作製時の圧力と温度により決まる。
【００８５】
図１１は、多孔質部材を有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【００８６】
図１１において、４０は多孔質部材、４１は金属粉、４２は細孔（目）、４３は補強メッシュ、４４はフィルターを示す。
【００８７】
４．プレートを有するフィルター
本発明で云うプレートとは、機械的あるいは化学的に金属板や樹脂板に貫通した細孔を設けたものである。
【００８８】
プレートを有するフィルターの具体例としては、ステンレス板、樹脂フィルム、樹脂板等を化学的エッチングあるいは機械的加工により貫通した細孔を設けたプレートに補強メッシュを溶着して形成したものを挙げることができる。
【００８９】
図１２は、プレートを有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【００９０】
図１２において、５０はプレート、５１はステンレス板、５２は細孔（目）、５３は補強メッシュを示す。
【００９１】
固液分離面が形成されるフィルターの目開き（以下、細孔、間隙、空隙の大きさとも云う）は、２〜４５μｍで、好ましくは５〜３５μｍである。
【００９２】
固液分離面が形成されるフィルターの目開きは、トナー粒子の個数平均粒径の０．２〜２０倍が好ましく、０．５〜１０倍がより好ましい。前記メッシュの目開きは、トナー粒子の個数平均粒径より２０倍程度まで大きくても、固液分離開始とともに目にトナー粒子が相互に支え合ってブリッジを形成しながらパッキングされて固液分離面が形成されるのでトナー粒子がフィルターを通過して流出することは無い。なお、トナー粒子の個数平均粒径は良好なトナー画質を得るために３〜８μｍが好ましい。
【００９３】
次に、トナーケーキの洗浄について説明する。
【００９４】
固液分離されて形成されたトナーケーキは、チャンバー内に装着されたノズルから噴射される洗浄水、あるいはチャンバーに再度満たした洗浄水により加圧環境下で洗浄される。上記方法によりトナー粒子間を効率よく洗浄水が通り抜けつつトナー粒子表面を洗浄するため、トナー粒子表面に付着している不純物が洗い流され除去される。
【００９５】
その結果、現像転写特性に優れたトナーが製造でき、トナーロット間差が生じることなく常に高い解像度で画像が形成できる。さらに、トナーの転写率が高まり、トナーの消費量が低減できるとともに、ユーザーにとっては煩雑な転写残トナー回収ボックスの交換頻度を下げることができる。
【００９６】
洗浄水による洗浄は、濾液の電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下になるまで続けられる。濾液の電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下になるまで洗浄すると、トナー粒子に付着している不純物の残存量が低減され好ましい。さらに、濾液の電気伝導度が１０μＳ／ｃｍ以下になるまで洗浄を続けると、トナー粒子に付着する不純物の量がさらに低減されより好ましい。
【００９７】
濾液の電気伝導度は、通常の電気伝導度計により測定することができ、測定器としの一例として「ＣＭ−１０Ｐ」（東亜電波工業株式会社製）を挙げることができる。
【００９８】
洗浄に用いられる水としては、特に限定されないが、濾液の電気伝導度を５０μＳ／ｃｍ以下とするためには、５μＳ／ｃｍ以下の電気伝導度の水を用いることが好ましい。さらに、磁気や超音波を用いて水のクラスタを小さくすることにより洗浄性能を高めた水を用いても良い。
【００９９】
洗浄に用いられる洗浄水の供給量は、トナーケーキの固形分に対して３０倍以上使用されるが、本発明の方法ではそれ以下でも十分な洗浄ができる。
【０１００】
本発明では、フィルターを再生する工程を有することを特徴としているが、フィルターの再生はフィルターの目詰まり状態を検知して行うことが好ましい。
【０１０１】
フィルターの目詰まり状態は、固液分離中にフィルターを固液分離装置か取り出して観察できないので、間接的な検知手段により検知した値から推測することが好ましい。
【０１０２】
フィルターの目詰まり状態を検知し、検知結果に基づいてフィルターを再生することで、良好な固液分離能力を維持し続けることが可能である。
【０１０３】
フィルターの目詰まり状態を検知し、検知結果に基づいてトナーケーキの洗浄と物理的方法でフィルターの再生を行うので、トナーケーキの洗浄に用いる洗浄水の使用量が少なく短時間で行え、且つ、フィルターの再生に要する再生水の使用量が少なく短時間で行える。その結果、固液分離装置の時間稼働率を上げることができ、フィルターの繰り返し使用可能回数も伸ばすことが可能となる。
【０１０４】
ここで、固液分離装置の時間稼働率とは、下記式１で求めた値であり、固液分離装置の時間稼働率の値は大きいほど生産性が良く好ましい。
【０１０５】
式１
固形分離の時間稼働率（％）＝固液分離装置の稼働時間／（固液分離装置の稼働時                                  間＋フィルターの再生或いは交換時間）×１００
本発明に係るフィルターは、固液分離を行うことにより目埋まりしたトナー超微粒子や不純物（例えば、副反応物、添加剤）等を除去し、再生して再使用する。
【０１０６】
目詰まりしたフィルターの再生は物理的方法により行うことが好ましい。具体的な物理的方法としては、高圧流体、ブラシ、超音波、ブラスト、これらを少なくとも２つの方法以上を組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【０１０７】
次に、目詰まりしたフィルターの再生する方法をより具体的に説明する。
【０１０８】
１．高圧流体による再生方法
例えば、ノズルヘッドから水、蒸気、エアー等の流体をフィルターに吹き付ける。
【０１０９】
２．ブラシによる再生方法
例えば、回転するブラシやスクレーパーをフィルターに接触させる。
【０１１０】
３．超音波による再生方法
例えば、水を満たしトレイ中に超音波発振器を投入し、超音波を発振する。
【０１１１】
４．ブラストによる再生方法
例えば、氷ペレット、ドライアイスペレット、樹脂粒子、金属粒子等のブラストをフィルターに吹き付ける。
【０１１２】
なお、流体を噴射するノズルのヘッド形状は、具体的にフラット（扇型）、フルコーン（円形全面型）、ホロコーン（円錐型）、ソリッド（直進型）を挙げることができるが、これらの中でフラット（扇型）、ソリッド（直進型）が再生効率の観点から好ましい。
【０１１３】
次に、本発明に係るトナーの製造について説明する。
【０１１４】
本発明に係るトナーは、水系媒体中または有機溶媒中でトナー粒子を形成させ、トナー粒子分散液とした後に、トナー粒子によって固液分離面を形成できるフィルターにより固液分離してトナー粒子からなるトナーケーキを形成し、トナーケーキからトナー超微粒子や不純物を洗浄して除去し、乾燥してトナー粒子を調製し、トナー粒子に必要に応じ外添剤を添加混合して製造することができる。
【０１１５】
水系媒体、有機溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、２−メチル−２−ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、またはこれらを混合したものを挙げることができるが特に限定されるものではない。トナーの製造にはこれらの中から適したものを選ぶことができる。
【０１１６】
トナー粒子分散液の製造方法は、公知の製造方法により作製することができ、具体的には、乳化会合法、懸濁重合法、分散重合法、溶解懸濁法、連続式乳化分散法等を挙げることができるが特に限定されるものではない。
【０１１７】
以下、乳化会合法によるトナー粒子分散液の製造方法について説明する。
【０１１８】
乳化重合によるトナー粒子分散液の製造方法は、水系媒体中でトナー粒子を形成させる方法で、例えば特開２００２−３５１１４２号公報等に開示されている。
【０１１９】
また、特開平５−２６５２５２号公報、特開平６−３２９９４７号公報、特開平９−１５９０４号公報に開示される樹脂粒子を水系媒体中で塩析／融着させてトナー粒子分散液を製造する方法を挙げることができる。
【０１２０】
具体的には、水中で樹脂粒子を乳化剤を用いて分散させた後、臨界凝集濃度以上の凝集剤を加えて塩析させると同時に、形成された重合体自体のガラス転移温度以上で加熱融着させて融着粒子を形成しつつ徐々に粒径を成長させ、目的の粒径となったところで水を多量に加えて粒径成長を停止し、さらに加熱、攪拌しながら粒子表面を平滑にして形状を制御し、トナー粒子分散液調製するものである。なお、ここにおいて凝集剤と同時にアルコールなど水に対して無限溶解する溶媒を加えてもよい。
【実施例】
【０１２１】
以下に、実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。
【０１２２】
固液分離装置としては、図８に記載の固液分離装置を用いた。
【０１２３】
《フィルターの作製》
本発明に係るフィルターの線状部材としては、ＳＵＳ３１６Ｌの金属ワイヤーを用いた。
【０１２４】
「フィルター１」は、表１に記載の金属ワイヤー径を用い、固液分離面を形成するメッシュを綾畳織り、それ以外のメッシュを平織りで作製し、それらを熱結合（シンタリング）により一体化加工して作製した。一体化加工したフィルターを、図５に記載に装着できるよう加工して作製した。
【０１２５】
「フィルター２」は、不織布（岡田帆布株式会社製、通気量１９２ｍｌ／ｃｍ2・ｍｉｎ）を図５に記載に装着できるよう加工して作製した。
【０１２６】
表１に、上記で作製した「フィルター１」、「フィルター２」の目開き等を示す。
【０１２７】
【表１】
2005141048.tif 000002
【０１２８】
《トナーの製造》
〈トナー粒子分散液１の作製（乳化会合法の例）〉
（ラテックス（１ＨＭＬ）の調製）
（１）核粒子の調製（第一段重合）
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた５０００ｍｌのセパラブルフラスコにアニオン系界面活性剤
式（１０１）
Ｃ10Ｈ21（ＯＣＨ2ＣＨ2）2ＯＳＯ3Ｎａ
７．０８ｇをイオン交換水３０１０ｇに溶解させた界面活性剤溶液（水系媒体）を仕込み、窒素気流下２３０ｒｐｍの攪拌速度で攪拌しながら、フラスコ内の温度を８０℃に昇温させた。
【０１２９】
この界面活性剤溶液に、重合開始剤（過硫酸カリウム：ＫＰＳ）９．２ｇをイオン交換水２００ｇに溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を７５℃とした後、スチレン７０．１ｇ、ｎ−ブチルアクリレート１９．９ｇ、メタクリル酸１０．９ｇからなる単量体混合液を１時間かけて滴下し、この系を７５℃にて２時間にわたり加熱、攪拌することにより重合（第一段重合）を行い、ラテックス（高分子量樹脂からなる樹脂粒子の分散液）を調製した。これを「ラテックス（１Ｈ）」とする。
（２）中間層の形成（第二段重合）
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、スチレン１０５．６ｇ、ｎ−ブチルアクリレート３０．０ｇ、メタクリル酸６．２ｇ、ｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル５．６ｇからなる単量体混合液に離型剤として、下記式で表される化合物（以下、「例示化合物（１９）」と云う。）９８．０ｇを添加し、９０℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。
【０１３０】
例示化合物（１９）
ＣＨ3（ＣＨ2）20ＣＯＯＣＨ2Ｃ（ＣＨ2ＯＣＯ（ＣＨ2）20ＣＨ3）3
一方、アニオン系界面活性剤（上記式（１０１））１．６ｇをイオン交換水２７００ｍｌに溶解させた界面活性剤溶液を９８℃に加熱し、この界面活性剤溶液に、核粒子の分散液である前記「ラテックス（１Ｈ）」を固形分換算で２８ｇ添加した後、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス（ＣＬＥＡＲＭＩＸ）」（エム・テクニック株式会社製）により、前記例示化合物（１９）の単量体溶液を８時間混合分散させて２８４ｎｍの分散粒子径を有する乳化粒子（油滴）を含む分散液（乳化液）を調製した。
【０１３１】
次いで、この分散液（乳化液）に、重合開始剤（ＫＰＳ）５．１ｇをイオン交換水２４０ｍｌに溶解させた開始剤溶液とイオン交換水７５０ｍｌとを添加し、この系を９８℃にて１２時間にわたり加熱攪拌することにより重合（第二段重合）を行い、ラテックス（高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が中間分子量樹脂により被覆された構造の複合樹脂粒子の分散液）を得た。これを「ラテックス（１ＨＭ）」とする。
【０１３２】
前記「ラテックス（１ＨＭ）」を乾燥し、走査型電子顕微鏡で観察したところ、ラテックスに取り囲まれなかった例示化合物（１９）を主成分とする粒子（４００〜１０００ｎｍ）が観察された。
（３）外層の形成（第三段重合）
上記の様にして得られた「ラテックス（１ＨＭ）」に、重合開始剤（ＫＰＳ）７．４ｇをイオン交換水２００ｍｌに溶解させた開始剤溶液を添加し、８０℃の温度条件下に、スチレン３００ｇ、ｎ−ブチルアクリレート９５ｇ、メタクリル酸１５．３ｇ、ｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル１０．４ｇからなる単量体混合液を１時間かけて滴下した。滴下終了後、２時間にわたり加熱攪拌することにより重合（第三段重合）を行った後、２８℃まで冷却しラテックス（高分子量樹脂からなる中心部と、中間分子量樹脂からなる中間層と、低分子量樹脂からなる外層とを有し、前記中間層に例示化合物（１９）が含有されている複合樹脂粒子の分散液）を得た。このラテックスを「ラテックス（１ＨＭＬ）」とする。
【０１３３】
この「ラテックス（１ＨＭＬ）」を構成する複合樹脂粒子は、１３８，０００、８０，０００及び１３，０００にピーク分子量（重量）を有するものであり、また、この複合樹脂粒子の質量平均粒径は１２２ｎｍであった。
【０１３４】
（トナー粒子分散液の作製）
アニオン系界面活性剤（ドデシル硫酸ナトリウム）５９．０ｇをイオン交換水１６００ｍｌに攪拌溶解し、この溶液を攪拌しながら、「Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３」４２０．０ｇ徐々に添加し、次いで「クレアミックス」（エム・テクニック株式会社製）を用いて分散処理することにより、「着色剤粒子の分散液」を調製した。
【０１３５】
「ラテックス（１ＨＭＬ）」４２０．７ｇ（固形分換算）と、イオン交換水９００ｇと、「着色剤粒子の分散液」１６６ｇとを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を取り付けた反応容器（四つ口フラスコ）に入れ攪拌した。容器内の温度を３０℃に調整した後、この溶液に５ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを８に調整した。
【０１３６】
次いで、塩化マグネシウム・６水和物１２．１ｇをイオン交換水１０００ｍｌに溶解した水溶液を、攪拌下、３０℃にて１０分間かけて添加した。３分間放置した後に昇温を開始し、この系を６〜６０分間かけて９０℃まで昇温し、会合粒子の生成を行った。その状態で、「コールターカウンター  ＴＡ−II」（コルターカウンター株式会社製）にて会合粒子の粒径を測定し、体積平均粒径が６．４μｍになった時点で、塩化ナトリウム８０．４ｇをイオン交換水１０００ｍｌに溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、更に熟成処理として液温度９８℃にて２時間加熱攪拌することにより、粒子の融着を完結させた。
【０１３７】
その後、３０℃まで冷却し、塩酸を添加してｐＨを４．５に調整し、「トナー粒子分散液１」を作製した。
【０１３８】
〈トナー粒子分散液２の作製（懸濁重合法の例）〉
スチレン１６５ｇ、ｎ−ブチルアクリレート３５ｇ、「Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３」１０ｇ、ジ−ｔ−ブチルサリチル酸金属化合物２ｇ、スチレン−メタクリル酸共重合体８ｇ、パラフィンワックス（ｍｐ＝７０℃）２０ｇを混合し、６０℃に加温し、「ＴＫホモミキサー」（特殊機化工業株式会社製）にて１２０００ｒｐｍで均一に溶解、分散した。これに重合開始剤として２，２′−アゾビス（２，４−バレロニトリル）１０ｇを加えて溶解させ、「重合性単量体組成物４」を調製した。次いで、イオン交換水７１０ｇに０．１Ｍ燐酸ナトリウム水溶液４５０ｇを加え、「ＴＫホモミキサー」にて１３０００ｒｐｍで攪拌しながら１．０Ｍ塩化カルシウム６８ｇを徐々に加え、燐酸三カルシウムを分散させた「懸濁液４」を調製した。この「懸濁液４」に上記「重合性単量体組成物４」を添加し、「ＴＫホモミキサー」にて１００００ｒｐｍで２０分間攪拌し、「重合性単量体組成物４」を造粒した。その後、反応装置を使用し、７５〜９５℃にて５〜１５時間反応させた。塩酸により燐酸三カルシウムを溶解除去し、「トナー粒子分散液２」を作製した。
【０１３９】
〈トナー粒子分散液３の作製（溶解懸濁法の例）〉
（顔料分散液の調製）
ポリエステル樹脂                                        ５０質量部
（Ｔｇ：６０℃、軟化点：９８℃、重量平均分子量：９５００）
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３                        ５０質量部
酢酸エチル                                            １００質量部
上記材料組成の分散液に、ガラスビーズを加えた容器を、サンドミル分散機に装着した。容器周りを冷却しながら、高速攪拌モードで８時間分散し、その後酢酸エチルで希釈して顔料濃度１５質量％の「顔料分散液３」を調製した。
【０１４０】
（微粒子化ワックスの分散液の調製）
パラフィンワックス（融点：８５℃）                      １５質量部
トルエン                                                ８５質量部
上記材料を攪拌羽根を装着し、容器周りに熱媒を循環させる機能を持った分散機に投入した。毎分８３回転で攪拌しながら徐々に温度を上げてゆき、最後に１００℃に保ったまま３時間攪拌した。次に攪拌を続けながら毎分約２℃の割合で室温まで冷却し、微粒子化したワックスを析出させた。このワックス分散液を高圧乳化機「ＡＰＶゴーリンホモジナイザ」（ＡＰＶゴーリン株式会社製）を用い、圧力５５０×１０5Ｐａで再度分散を行った。同時にワックス粘度を測定したところ０．６９μｍであった。調製した微粒子ワックスの分散液は、ワックスの質量濃度が１５質量％になるように酢酸エチルで希釈して「微粒子化ワックスの分散液３」を作製した。
【０１４１】
（油相の調製）
ポリエステル樹脂                                        ８５質量部
（Ｔｇ：６０℃、軟化点：９８℃、重量平均分子量：９５００）
顔料分散液５（顔料濃度  １５質量％）                    ５０質量部
微粒子化ワックスの分散液５（ワックス濃度  １５質量％）  ３３質量部
酢酸エチル                                              ３２質量部
上記材料組成中のポリエステル樹脂が十分に溶解したことを確認した後に、この溶液をホモミキサー「エースホモジナイザー」（日本精機株式会社製）に投入し、毎分１６０００回転で２分間攪拌し、均一な「油相５」を調製した。
【０１４２】
（水相の調製）
炭酸カルシウム（平均粒径：０．０３μｍ）                ６０質量部
純水                                                    ４０質量部
上記材料をボールミルで４日間攪拌して得られた炭酸カルシウム水溶液を「水相（炭酸カルシウム水溶液）５」とした。「レーザ回折／散乱粒度分布測定装置Ａ−７００」（堀場製作所製）を用いて炭酸カルシウムの平均粒径を測定すると約０．０８μｍであった。
【０１４３】
カルボキシメチルセルロース                                ２質量部
純水                                                    ９８質量部
上記材料をボールミルで攪拌して得られたカルボキシメチルセルロースの水溶液を「水相（カルボキシメチルセルロース水溶液）５」とした。
【０１４４】
（球形粒子の調製）
油相５                                                  ５５質量部
水相（炭酸カルシウム水溶液）５                          １５質量部
水相（カルボキシメチルセルロース水溶液）５              ３０質量部
上記材料を「コロイドミル」（日本精機株式会社製）に投入し、ギャップ間隔１．５ｍｍ、毎分９４００回転で４０分間乳化を行った。次に上記乳化物を、ロータリーエバポレータに投入、室温４，０００Ｐａの減圧下で３時間脱溶媒を行った。
【０１４５】
その後１２ｍｏｌ／Ｌの塩酸をｐＨ２になるまで加え、炭酸カルシウムをトナー表面から除去した。その後、１０ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムをｐＨ１０になるまで加え、さらに超音波洗浄槽中で攪拌しながら１時間攪拌を継続し「トナー粒子分散液３」を作製した。
【０１４６】
〈フィルターを用いた固液分離工程〉
図５に記載の固液分離装置を使用し、表１に記載の「フィルター」をセットし、上記で作製した「トナー粒子分散液１〜３」を、５０ｋＰａの加圧環境で固液分離してトナーケーキを形成した。
【０１４７】
固液分離は表２に記載の設定基準排出量以下になった時点で終了し、形成されたトナーケーキを洗浄水で濾液の電気伝導度が５μｍ／ｃｍになるまで洗浄し、次で機内のスクレーパーで掻き落し、機内から排出して容器に保管した。なお、目詰まりしたフィルターは下記のフィルターの再生方法により再生し、繰り返し使用した。
【０１４８】
上記工程を繰り返し、フィルターを再使用して２０ロットのトナーケーキを作製した。
【０１４９】
上記で作製されたトナーケーキは「フラッシュジェットドライヤー」（セイシン企業株式会社製）に少しずつ供給し、トナー粒子の水分量が０．５質量％となるまで乾燥して「トナー粒子１〜９」を作製した。
【０１５０】
なお、トナー粒子７、９は、常圧のため固液分離に長時間を要し、１ロットで作製を終了した。
【０１５１】
〈外添剤の混合〉
上記で作製した「トナー粒子１〜９」１００質量部に、それぞれ疎水性ルチル型酸化チタン（体積平均粒径＝２０ｎｍ、ｎ−デシルトリメトキシシラン処理）０．８質量部、球形単分散シリカ（ゾルゲル法で得られたシリカゾルにＨＭＤＳ（ヘキサメチレンジシラン）処理を行い、乾燥、粉砕処理を施した粒子径Ｄ５０＝１２７ｎｍ）１．８質量部を混合し、「ヘンシェルミキサー」（周速３０ｍ／ｓ）（三井三池化工株式会社製）で１５分間ブレンドを行った。その後、目開き４５μｍのフィルターを用いて粗粒を除去し、「トナー１〜９」を作製して「実施例１〜６」および「比較例１〜３」とした。
【０１５２】
《現像剤の調製》
上記で作製した「トナー１〜９」のそれぞれに、体積平均粒径６０μｍのフェライトキャリアを混合し、トナー濃度が６％の「現像剤１〜９」を調製した。
【０１５３】
《フィルターの再生》
トナーケーキを排出した後、フラット型ノズル（扇型）から表２に記載のフィルター再生用流体を噴射して、フイルターに目詰まりしたトナー超微粒子や不純物を除去した。その後、温風を吹き込み全体を乾燥してフィルターの再生を完了した。
【０１５４】
フィルターのライフ（繰り返し使用できるフィルターの再生回数（ｎ回））は、固液分離スタート時の排出量が、フィルター新品の排出量の７０％なった時点をとする。
【０１５５】
表２に、固液分離に用いたトナー粒子分散液、フィルター、固液分離条件、フィルター再生用流体、固液分離を終了する設定基準排出量等を示す。
【０１５６】
【表２】
2005141048.tif 000003
【０１５７】
《評価》
〈実写評価〉
電子写真方式を採用した市販のカラー画像形成装置「コニカ９３３１」（コニカ株式会社製）の現像器に上記トナーと現像剤をセットしプリントを行い、下記の評価項目について評価を行った。なお、トナー性能の差を明瞭にするため４色用の現像ユニット全てに黒トナーが使用できるよう改造して評価した。
【０１５８】
（トナーブリスター）
トナーブリスター評価は、各トナーの２ロット目を用い、転写材上のトナー付着量が、１．６ｍｇ／ｃｍ2となるようプロセスを調整してプリント画像を形成した。
【０１５９】
この画像に直径０．１〜０．５ｍｍ程度の穴、すなわちトナーブリスターがあるかどうかを顕微鏡を用いて観察し、評価した。
【０１６０】
評価基準
◎  トナーブリスターが全く無く問題なし
○  ４ｃｍ2あたり１〜２個のトナーブリスターが存在するが、目視では凝視しなければ判らない程度のため実用上問題なし
×  ４ｃｍ2あたり３個以上の明瞭なトナーブリスターが存在し実用上問題有り。
【０１６１】
（解像度のロット間ばらつき）
解像度のロット間ばらつきは、各トナーの２０ロットを同一のキャリアと画像形成装置で６００ｄｐｉ（ｄｐｉとは１インチ（２．５４ｃｍ）あたりのドット数を表す）モードで画像をプリントし解像度のロット間ばらつきを評価した。
【０１６２】
１ｍｍあたり８．０本の白黒パターンを主走査方向で印字し、画像濃度において１ｍｍあたり１本の周波数解析の基準ピーク値に対するサンプル周波数解析のピーク値を求め、以下の評価基準で評価した。
【０１６３】
評価基準
◎  基準ピーク値に対する比が５０％未満であるバッチが無く優良
○  基準ピーク値に対する比が５０％未満であるバッチが１バッチ以上存在し、４０〜５０％であるバッチが２バッチ以下で良好
△  基準ピーク値に対する比が５０％未満であるバッチが１バッチ以上存在し、４０〜５０％であるバッチが８バッチ以下でかろうじて実用可能
×  基準ピーク値に対する比が５０％未満であるバッチが１バッチ以上存在し、４０〜５０％であるバッチが８バッチ以上存在し、実用上問題有り。
【０１６４】
（トナー転写率）
画素率２５％の画像をプリントし、５００ｍｌに改造した転写残トナー回収ボックスが転写残トナーでいっぱいになるまでのプリント枚数をチェクし、トナー転写率の評価を行った。
【０１６５】
◎：１０万プリントのプリントを行ってもトナー回収ボックスがいっぱいにならずトナー回収ボックス交換不要（トナー転写率非常に良好）
○：８〜１０万プリントでトナー回収ボックスがいっぱいになりトナー回収ボックス交換
×：８万プリント未満でトナー回収ボックスがいっぱいになりトナー回収ボックス交換（トナー転写率悪い）。
【０１６６】
〈洗浄水の使用量〉
洗浄水の使用量は、トナーケーキを洗浄時、分離液（濾液）の電気伝導度が５μＳ／ｃｍまで低下させるのに要した洗浄水の使用量を、固液分離装置に投入したトナー粒子分散液中のトナー粒子量に対する質量比（洗浄水使用量／固液分離装置に投入したトナー粒子分散液中のトナー粒子量）で評価した。
【０１６７】
尚、電気伝導度の測定は「ＣＭ−１０Ｐ」（東亜電波工業株式会社製）を使用して行った。
【０１６８】
評価基準
◎  １０倍量未満は使用量が極めて少なく優良
○  １０〜３０倍量は使用量が少なく良好
×  ３０倍量以上は使用量が多く、生産性が悪いため実用的でない。
【０１６９】
〈固液分離装置の時間稼働率〉
前記式１により固液分離装置の時間稼働率を求め評価した。
【０１７０】
評価基準
◎  時間稼働率が９０％以上で生産性が優良
○  時間稼働率が７１〜８９％で生産性が良好
×  稼働率が７０％以下で生産性が悪いため実用的でない。
【０１７１】
〈フィルターのライフ（使用可能回数または使用可能時間）〉
フィルターを高圧水で洗浄しても分散液の排出量が、フィルター新品の排出量と比較して７０％に低下したとき、フィルターのライフとした。ライフの評価は、ライフに到達するまでのフィルターの再生回数（時間）で行った。
【０１７２】
◎  再生回数が１５０回以上でフィルターのライフが特に長く優良
○  再生回数が１００〜１４９回でフィルターのライフが長く優良
△  再生回数が５０〜９９回でフィルターのライフが長く良好
×  再生回数が４９回以下でフィルターのライフが短く実用的でない。
【０１７３】
表３に、トナーブリスター、解像度のロット間ばらつき、トナー転写率、洗浄水の使用量、固液分離装置の時間稼働率、フィルターのライフの評価結果を示す。
【０１７４】
【表３】
2005141048.tif 000004
【０１７５】
表３から明らかなように、本発明のトナー製造方法で作製した「トナー１〜６」は比較例の「トナー７〜９」と比較して、トナーリスターの発生が少なく、解像度のロット間ばらつきが少なく、トナー転写率も良く長期間安定して良好な画像を得ることができ、且つ洗浄水の使用量も少なく、固液分離の時間稼働率も高く、フィルターのライフも長く優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【０１７６】
【図１】トナーケーキ中のトナー粒子が粗の状態で積み重なり、トナー粒子間に洗浄水が均質に流れる空隙が形成されている状態を示す概略図である。
【図２】トナーケーキ中のトナー粒子が密の状態で積み重なり一部が凝集体を形成し、トナー粒子間に洗浄水を均質に流せるような空隙が形成されてない状態を示す概略図である。
【図３】チャンバー型加圧容器にフィルターを１枚装着するタイプの固液分離装置の一例を示す概略図である。
【図４】チャンバー型加圧容器にフィルターを多数枚装着するリーフタイプの固液分離装置の一例を示す概略図である。
【図５】目詰まり検知装置、トナーケーキ洗浄装置、フィルター再生装置、トナーケーキ排出装置等が装着されたフィルターが単層タイプのチャンバー型固液分離装置の一例を示す断面図である。
【図６】本発明に係るトナー製造プロセスの一例を示す図である。
【図７】本発明に好ましく用いられるトナー製造フローの一例を示す図である。
【図８】本発明により好ましく用いられるトナー製造フローの一例を示す図である。
【図９】メッシュを有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【図１０】スクリーンを有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【図１１】多孔質部材を有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【図１２】プレートを有するフィルターの一例を示す概念図と断面図である。
【符号の説明】
【０１７７】
３０１  固液分離装置
３０２  チャンバー（本体）
３０３  フィルター
３０４  トナー粒子分散液の供給パイプ
３０５  圧送ポンプ
３０６  温風送風パイプ
３０７  掻き取り羽根昇降装置
３０８  洗浄水および流体の供給パイプ
３０９  ノズル付きトナーケーキ掻き取り羽根
３１０  トナーケーキ排出口
３１１  濾液排出口
３１２  排出用ポンプ
３１３  流量計
３１４  ノズル
３５１  トナー粒子分散液タンク
３５２  洗浄水タンク
３５３  流体保管タンク
３５４  温風発生装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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