(57)【要約】【課題】  １μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体から、凝集剤を添加することなく再利用可能な微粒子を容易に分離回収する方法及び装置を提供する【解決手段】  １μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体を、該微粒子が自己凝集するまで分離膜でクロスフローろ過して界面活性剤濃度を低減し、その後、自己凝集した該微粒子を固液分離する微粒子の分離、回収方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体を、該微粒子が自己凝集するまで分離膜でクロスフローろ過して界面活性剤濃度を低減し、その後、自己凝集した該微粒子を固液分離することを特徴とする微粒子の分離方法。
【請求項２】
前記１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体に水を混入しながら分離膜でクロスフローろ過する、請求項１に記載の微粒子の分離方法。
【請求項３】
前記固液分離を沈降分離、遠心分離、ろ過分離もしくは蒸発分離により行う、請求項１または２に記載の微粒子の分離方法。
【請求項４】
前記微粒子がダイヤモンドである、請求項１〜３のいずれかに記載の微粒子の分離方法。
【請求項５】
１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体をクロスフローろ過する分離膜と、該分離膜の後段に設けられた固液分離手段とを有することを特徴とする微粒子の分離装置。
【請求項６】
前記１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体に水を混入する手段を有する、請求項５に記載の微粒子の分離装置。
【請求項７】
前記固液分離手段が、沈降分離手段、遠心分離手段、ろ過分離手段もしくは蒸発分離手段である、請求項５または６に記載の微粒子の分離装置。
【請求項８】
固液分離手段の後段に乾燥手段を有する、請求項５〜７のいずれかに記載の微粒子の分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研削工程や研磨工程に用いる液体研磨剤の廃液や、その工程から発生する洗浄排水の処理方法及び処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウエハやハードデスクなどの精密な研削工程や研磨工程には、粒径１μｍ以下の微粒子とその微粒子の分散性を高めるための界面活性剤を含む液体研磨剤が用いられている。したがって、その工程から発生する過剰な液体研磨剤の廃液や洗浄排水には、当然粒径１μｍ以下の微粒子とともにその微粒子の分散性を高めるための大量の界面活性剤が含まれている。
【０００３】
ところで、この液体研磨剤に含有される微粒子は、たとえば高価なダイヤモンドであるので、この微粒子を再利用したいという要望がある。しかしながら、微粒子は、界面活性剤と混合されているので分散性が高く、廃液や洗浄排水そのままを沈降分離して微粒子を分離することは難しい。そこで、凝集剤を投入してフロックを形成させた後、沈降分離やろ過することで分離することも考えられるが、凝集剤添加法では、その後に微粒子と凝集剤との分離が必要であり、実用的でない。
【０００４】
また、特許文献１には、シリコンウエハーを製造するためのスライシング工程において排出される切削排水にはシリコン微粒子とともに高価な水溶性切削油が含まれていること、そして、その排水を膜分離してシリコンの微粒子を分離除去し、水溶性切削油を再利用する技術が記載されている。そこで、上記液体研磨剤の廃液や洗浄排水を膜分離して微粒子を分離除去することも考えられる。しかしながら、分離除去した微粒子を再利用するには分離膜からその微粒子を回収しなければならないが、その微粒子は粒径が１μｍ以下と非常に小さいため、膜面もしくは膜の細孔内に付着してしまっているので、その回収作業が容易でなく、効率的でない。
【０００５】
以上の理由から、上記研磨剤の廃液や洗浄廃水は、そのまま産業廃棄物として処理されることが多く、また凝集剤添加により処理したとしても、凝集沈殿した微粒子は産業廃棄物として処理されているのが現状である。
【特許文献１】特開平６−７９２７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであって、１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体から、凝集剤を添加することなく再利用可能な微粒子を容易に分離回収する方法及び装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の課題を解決するための本発明は、下記（１）〜（８）を特徴とするものものである。
（１）１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体を、該微粒子が自己凝集するまで分離膜でクロスフローろ過して界面活性剤濃度を低減し、その後、自己凝集した該微粒子を固液分離することを特徴とする微粒子の分離方法。
（２）前記１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体に水を混入しながら分離膜でクロスフローろ過する、上記（１）に記載の微粒子の分離方法。
（３）前記固液分離を沈降分離、遠心分離、ろ過分離もしくは蒸発分離により行う、上記（１）または（２）に記載の微粒子の分離方法。
（４）前記微粒子がダイヤモンドである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の微粒子の分離方法。
（５）１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体をクロスフローろ過する分離膜と、該分離膜の後段に設けられた固液分離手段とを有することを特徴とする微粒子の分離装置。
（６）前記１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体に水を混入する手段を有する、上記（５）に記載の微粒子の分離装置。
（７）前記固液分離手段が、沈降分離手段、遠心分離手段、ろ過分離手段もしくは蒸発分離手段である、請求項５または６に記載の微粒子の分離装置。
（８）固液分離手段の後段に乾燥手段を有する、上記（５）〜（７）のいずれかに記載の微粒子の分離装置。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ダイヤモンド等の１ミクロン以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体を、その微粒子が自己凝集する程度にまで膜分離して界面活性剤濃度を低減し、その後、自己凝集した該微粒子を固液分離するので、凝集剤を用いなくても、単純な操作で再利用可能な微粒子を容易に分離回収することができる。そして、凝集剤を用いず、また微粒子を再利用することで、コスト削減や産業廃棄物低減にも寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に、本発明の微粒子の分離方法及び分離装置を図１に基づいて説明する。
【００１０】
図１に示す微粒子の分離装置は、１ミクロン以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体を貯留する被処理液タンク１と、被処理液を圧送する送液ポンプ２と、微粒子と界面活性剤とを含む液体をクロスフローろ過して界面活性剤を透過液側に透過させ、微粒子を濃縮液側に残す分離膜モジュール３と、分離膜モジュール３の運転圧を設定する圧力設定バルブ４と、運転圧を表示する圧力計５と、間欠的に分離膜に振動を与え分離膜に汚れが付着するのを防止するための、分離膜モジュール３に圧空を供給する圧空供給バルブ６と、分離膜を透過した界面活性剤を含む透過液を貯留する透過液タンク７とを備えている。
【００１１】
被処理液タンク１と透過液タンク７は、自らが異物を発生して貯留される被処理液もしくは透過液を汚染することがなければ特に制限されない。
【００１２】
送液ポンプ２は、特に型式を限定するものではないが、クリーン度維持のため清掃が容易なチューブポンプを使用することが好ましい。
【００１３】
分離膜モジュール３に使用する分離膜の膜構造は、多孔質膜や多孔質膜に分離機能層を複合化した複合膜などが挙げられるが、特に限定されるものではない。材質も有機膜、セラミックス膜等特に限定されるものではない。しかしながら、微粒子や界面活性剤の回収、再利用のためには、分離する微粒子の粒径の１／１０以下の孔径を有する膜を用いることが好ましい。すなわち、分離する微粒子の粒径が０．１μｍ程度の時には孔径０．０１μｍ程度の限外ろ過膜が、また、分離する微粒子の粒径が１μｍ程度の時には孔径０．１μｍ程度の精密ろ過膜を用いることが好ましい。
【００１４】
なお、１ミクロン以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体に回収して再利用しようとする微粒子以外の異物が混入している場合は、被処理液タンク１の前段や送液ポンプ２の前段に保安フィルターなどの粗濾過手段を設けてもよい。また、上述の実施態様においては、分離膜モジュール３の運転圧表示用として圧力計５を設けているが、ポンプ吐出圧表示用、圧空圧表示用の圧力計等も状況に応じて設ければよい。
【００１５】
また、上述の各手段を連結する配管に、樹脂チューブや金属配管などを用いることができるが、金属配管を使用する場合は配管自身に起因して異物が発生するのを防止するためステンレス製の研磨管が好ましい。
【００１６】
このような分離装置において、１μｍ以下の微粒子の分離は次のようにして行われる。すなわち、１μｍ以下の微粒子と界面活性剤とを含む液体は、被処理液タンク１に貯留されており、所定量の液体が貯留された時点で送液ポンプ２によって加圧され分離膜モジュール３に供給される。分離膜モジュール３ではクロスフローろ過が行われ、主に界面活性剤が分離膜を透過して透過液タンク７に導かれ、一方、１μｍ以下の微粒子は濃縮液と共に被処理液タンク１に導かれ、再度、分離膜モジュール３に供給される。このとき、界面活性剤が分離膜を透過する分だけ濃縮液の流量は低減するので、適宜、被処理液タンク１に水を混入して濃縮水を希釈しながら被処理液を循環、クロスフローろ過する。このように被処理液を循環しながらクロスフローろ過すると、ダイヤモンド等の１μｍ以下の微粒子は、次第に分散性が低下し、自己凝集を始める。そこで、本発明においてはこの性質を利用して、微粒子が自己凝集するまでクロスフローろ過を行い、その結果得られた凝集した微粒子を固液分離する。固液分離は、最終的に被処理液タンク１に貯留されている液体が自己凝集した微粒子を含むことになるので、ろ過を停止して、しばらく静置することで沈降分離する。
【００１７】
なお、本実施態様においては、凝集した微粒子を固液分離する手段を被処理液タンク１で兼用したが、固液分離手段は、クロスフローろ過を行いダイヤモンド等の１μｍ以下の微粒子が自己凝集した液体を固液分離できるように、少なくとも分離膜モジュール３の後段に設けられる。固液分離手段としては、沈降分離手段、遠心分離手段、ろ過分離手段もしくは蒸発分離手段などを用いることができるが、粒子の比重が小さく沈降分離しないことが予想される場合は、ろ過分離あるいは遠心分離等によって分離することが好ましい。また、これら固液分離手段の後段には、微粒子の含水率を低減して取扱い性を高めるため、乾燥手段を設けてもよい。
【実施例】
【００１８】
図１に示す装置を用い、ダイヤモンドの微粒子（粒径分布０．１μｍ〜１．０μｍ、比重７）を３重量％含む、界面活性剤濃度２％の水溶液を処理して微粒子を分離回収した。このとき、分離膜モジュール３への被処理液供給量は２０ミリリットル／分、圧力は０．０２ＭＰａとし、分離膜モジュール３から、１ミリリットル／分の界面活性剤を含む液体（透過液）が分離されるように構成した。また、分離膜モジュールへの微粒子付着を防止するため、１５分に一回、３０秒間０．０２ＭＰａの圧空を分離膜モジュール３に供給し、定期的に分離膜に振動を付与した。なお、分離膜モジュール３は、細孔径０．０１μｍの限外ろ過（ＵＦ）膜を用い、充填膜面積が０．００７３ｍ2となるように構成し、また、各手段を連通する配管には内径φ４mmのチューブを用いた。
【００１９】
この結果、被処理液中の界面活性剤の量を、１／２０まで分離することで微粒子が自己凝集し、被処理液タンク１で沈降分離することができた。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明は、シリコンウエハやハードデスクなどの精密な研削工程や研磨工程から排出される廃液や洗浄排水の処理に加えて、貴金属の加工工程で排出される排水から貴金属を回収する場合や、窯業の排水処理に於ける材料の回収用途等に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の分離装置の一実施態様を示す概略フロー図である。
【符号の説明】
【００２２】
１：被処理液タンク        ２：送液ポンプ
３：分離膜モジュール      ４：圧力設定バルブ
５：圧力計                ６：圧力供給バルブ
７：透過液タンク
【図１】
2005111428.tif 000003