(57)【要約】    【課題】  液体クロマトグラフ装置のシステム全体の液漏れを、流量センサを用いない別の手段により検知できるようにする。    【解決手段】  流路開閉機構４により流路を閉じた状態で送液ポンプ１により移動相を送り続けると、流路内の圧力値は上昇する。液漏れが生じていなければ、圧力値はやがて事前に設定された圧力センサ２の上限値に達する。しかし、流路内に液漏れが生じているときは、漏れ箇所での圧力損失があるため、流路内の圧力上昇は圧力センサ２の上限値以下で止まる。流路開閉機構４により流路を閉じた状態で送液ポンプ１により移動相を送り続け、一定時間後の流路内の圧力を測定して、液漏れ判断部で事前に設定された圧力センサの上限値と比較することで、流路内の液漏れの有無を判断する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
送液ポンプから供給される移動相が流れる流路に沿って、試料を注入するインジェクタ、試料成分を分離するカラム及びそのカラムで分離された試料成分を検出する検出器を含む複数のコンポーネントを接続した液体クロマトグラフ装置において、
前記コンポーネントの最下流に設けられた流路開閉機構と、
前記流路の圧力を検出する圧力センサと、
前記送液ポンプから移動相を供給しながら前記流路開閉機構を閉じたときの前記圧力センサの検出圧力値に基づいて、前記流路及びコンポーネントを含むシステム流路内の液漏れの有無を判断する液漏れ判断部と、を備えたことを特徴とずる液体クロマトグラフ装置。
【請求項２】
前記液漏れ判断部は、圧力設定値を保持しており、前記流路開閉機構を閉じてから一定時間後の前記圧力センサの検出圧力値がその圧力設定値以上であるときは液漏れなし、その圧力設定値に達しないときは液漏れありと判断する請求項１に記載の液体クロマトグラフ装置。
【請求項３】
前記流路開閉機構のほかに、その流路開閉機構よりも上流側で前記圧力センサよりも下流側の位置にもさらに１又は複数の流路開閉機構を設け、
前記液漏れ判断部はいずれかの流路開閉機構を閉じたときの前記圧力センサの検出圧力値に基づいて、その閉じた流路開閉機構よりも上流側の流路及びコンポーネントを含むシステム流路内の液漏れの有無を判断するものとした請求項１又は２に記載の液体クロマトグラフ装置。
【請求項４】
前記液漏れ判断部は、液漏れがないと判断し、前記送液ポンプから移動相を供給している状態で、それまで閉じられていた流路開閉機構を開いたときの前記圧力センサの検出圧力値に基づいて、前記流路内の詰まりの有無をさらに判断するものである請求項１から３のいずれかに記載の液体クロマトグラフ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は化学薬品や医薬品を初めとして種々の液体試料を分離して分析する液体クロマトグラフ装置に関し、さらに詳しくは流路からの液漏れを監視する機能を備えた液体クロマトグラフ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ装置では、液漏れに対する安全対策として、送液ポンプ、カラム、検出器などのコンポーネントごとに、それぞれ液漏れを検知するためのリークセンサが設けられ、それぞれのリークセンサが液漏れを感知すると送液ポンプを停止するなどの処置をとる安全システムが用いられている。
コンポーネントでの液漏れ検知方法としては、漏れ出した液を検知する方式のものと、流路の圧力変化を利用するものが知られている。
【０００３】
漏れ出した液を検知する方式では、互いに密着する光拡散面をもつ２枚の透明板を液漏れ溝に立設し、液漏れ溝に漏れてきた液体を毛細管現象により密着面に滲透させ、それ光を当ててその透過光強度の変化から液漏れの有無を判断している（特許文献１参照。）
流路の圧力変化を利用する方式では、オートインジェクタにおける流路切換え弁の状態と送液ポンプの圧力センサの出力とから液漏れの有無を判断している（特許文献２参照）。
【０００４】
また、液体クロマトグラフの流路全体の液漏れに関しては、流量センサを用いて検知することが知られている(特許文献３，４参照。）。そのような方法では、送液ポンプ部が送り出す液体の流量と、最も下流側にあるコンポーネントの下流側の位置に設けた流量センサにより検出される流量値との差異から液体クロマトグラフ装置の流路全体の液漏れの有無を判断している。
【特許文献１】特開平７−３１８５４９号公報
【特許文献２】特開平１０−１３２７９６号公報
【特許文献３】特開平９−１４５７０１号公報
【特許文献４】特開平１１−２３５４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
コンポーネントごとにリークセンサを設けて液漏れの有無を検知をする方法では、各コンポーネント内部については液漏れを検知することはできるが、コンポーネント間の配管において液漏れがあったときには検知をすることができず、システム全体の液漏れを検知することはできない。
【０００６】
また、リークセンサを用いる方法は、コンポーネント内部で液漏れがあったとしてもリークセンサの設置される位置やリークセンサ自身の感度の影響により、実際に漏れがあってからリークセンサで感知するまでにはかなりの応答の遅れが生じることもある。さらに、液漏れが微小である場合には、液漏れした移動相がリークセンサの設置されている位置にたどり着くまでに蒸発してしまい、液漏れを感知することができないこともあった。
【０００７】
本発明は、各コンポーネントを組み合わせて構成する液体クロマトグラフ装置のシステム全体の液漏れを、流量センサを用いない別の手段により検知できるようにすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は送液ポンプから供給される移動相が流れる流路に沿って、試料を注入するインジェクタ、試料成分を分離するカラム及びそのカラムで分離された試料成分を検出する検出器を含む複数のコンポーネントを接続した液体クロマトグラフ装置において、前記コンポーネントの最下流に設けられた流路開閉機構と、前記流路の圧力を検出する圧力センサと、前記送液ポンプから移動相を供給しながら前記流路開閉機構を閉じたときの前記圧力センサの検出圧力値に基づいて、前記流路及びコンポーネントを含むシステム流路内の液漏れの有無を判断する液漏れ判断部と、を備えている。
圧力センサは液漏れ検知用に別途設けてよいが、通常、送液ポンプには圧力センサは設けられているものであるので、その圧力センサを利用することもできる。
【０００９】
液漏れ判断部は、例えば、圧力設定値を保持しており、流路開閉機構を閉じてから一定時間後の圧力センサの検出圧力値がその圧力設定値以上であるときは液漏れなし、その圧力設定値に達しないときは液漏れありと判断することができる。
【００１０】
流路開閉機構は１つに限らない。コンポーネントの最下流に設けられた流路開閉機構のほかに、その流路開閉機構よりも上流側で圧力センサよりも下流側の位置にもさらに１又は複数の流路開閉機構を設けてもよい。その場合、液漏れ判断部はいずれかの流路開閉機構を閉じたときの圧力センサの検出圧力値に基づいて、その閉じた流路開閉機構よりも上流側の流路及びコンポーネントを含むシステム流路内の液漏れの有無を判断するものとする。
【００１１】
液漏れだけでなく流路の詰まりも検知できるようにするために、液漏れ判断部は、液漏れがないと判断し、送液ポンプから移動相を供給している状態で、それまで閉じられていた流路開閉機構を開いたときの圧力センサの検出圧力値に基づいて、流路内の詰まりの有無をさらに判断するものとすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明では、システム流路に流路開閉機構を追加して、圧力センサによる流路の圧力検出値により流路内の微小な液漏れを検知することができる。
液漏れセンサを用いていないので、感度特性やセンサ位置による応答の遅れというような問題もなく、迅速に液漏れを検知することができる。
【００１３】
圧力センサとして液体ポンプに備えられている圧力センサを利用すれば、低コストに抑えることができる。
流路開閉機構を複数設けた場合には、液漏れの箇所を特定することができるようになる。
さらに、流路の詰まりまでも検知できるようにすれば、液体クロマトグラフの信頼性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１に本発明を概略的に示す。
送液流路の上流側にある送液ポンプ１には圧力センサ２が設けられ、圧力センサ２の圧力検出値を取り込む圧力モニタ部３が設けられている。圧力モニタ部３は圧力センサ２の出力をＡ／Ｄ変換して取り込む。
【００１５】
圧力センサ２には流路内の各部品５−１〜５−ｎの耐圧に応じた上限値が予め設定されており、この上限値以内であれば、流路や流路内の部品が故障して液漏れを発生することがない。
送液流路の最も下流には流路開閉機構４が設けられ、流路の開閉がおこなわれる。
【００１６】
流路開閉機構４により流路を閉じた状態で送液ポンプ１により移動相を送り続けると、流路内の圧力値は上昇する。液漏れが生じていなければ、圧力値はやがて事前に設定された圧力センサ２の上限値に達する。しかし、流路内に液漏れが生じているときは、漏れ箇所での圧力損失があるため、流路内の圧力上昇は圧力センサ２の上限値以下で止まる。従って流路開閉機構４により流路を閉じた状態で送液ポンプ１により移動相を送り続け、一定時間後の流路内の圧力を測定して、事前に設定された圧力センサの上限値と比較することで、流路内の液漏れの有無を判断することが可能となる。
【００１７】
液漏れ判断部６は圧力センサ２の上限値設定値を保持しており、流路開閉機構４により流路を閉じたときの圧力センサ２の圧力検出値を取り込んで比較し、流路内の液漏れの有無を判断する。
【００１８】
図２は図１の構成を具体的にした一実施例を表わしたものである。図において、１１は送液ポンプ、１２は試料注入をするためのインジェクタ、１３はカラム、１４はカラムの温度調整をするカラムオーブン、１５は検出器である。これらは図１における部品５−１〜５−ｎに該当し、それぞれコンポーネントとして独立して構成されている。そして、ステンレス製やＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン樹脂）製の配管により移動相タンクからドレインまでの途中に流路接続され、さらに最も下流にあるコンポーネントである検出器１５よりもさらに下流側の流路上に流路開閉機構としてのニードルバルブ１６が設けられている。バルブ１６にはその開閉動作を行なうモータ１７が取り付けられている。これにより、本実施例の液体クロマトグラフ装置の流路全体が形成される。
【００１９】
１８は送液ポンプ１１やインジェクタ１２、カラムオーブン１４、検出器１５の各コンポーネントを運転するための電源供給装置である。１９は送液ポンプ１１に設けられた圧力センサで、２０は圧力センサの信号を変換するＡ／Ｄ変換器である。２１は圧力センサの上限値を記憶するメモリである。２２はバルブモータの制御やＡ／Ｄ変換器２０から送られる値とメモリ２１に記憶された値を比較して液漏れの判断をするＣＰＵであり、２３はＣＰＵ２２の判断結果を表示するＣＲＴである。図１における液漏れ判断部６はＣＰＵ２２により実現され、圧力モニタ部３はＣＰＵ２２とＣＲＴ２３により実現されている。
【００２０】
次に本発明の動作を図３のフローチャート図を参照して説明する。
最初に流路の最下流のニードルバルブ１６を閉じ（ステップＳＴｌ）、送液ポンプ１１を稼動し（ステップＳＴ２）、移動相を流路内に送り出す。
【００２１】
送液ポンプ１１に設けられた圧力センサ１９は流路内の圧力を検知しており、一定時間後に、ＣＰＵ２２は圧力センサ１９の圧力検出出力をＡ／Ｄ変換器２０を経てデジタル信号として取り込む（ステップＳＴ３，ＳＴ４）。
【００２２】
ＣＰＵ２２はメモリ２１に記憶された圧力上限値と、Ａ／Ｄ変換器２０から送られる値を比較して（ステップＳＴ５）、流路内の圧力が圧力上限値以上になったときは、液漏れがないことをＣＲＴ２３に表示し（ステップＳＴ６）、送液ポンプ１１を停止した後に（ステップＳＴ７）、ニードルバルブ１６を開き、流路内の移動相を排出する（ステップＳＴ８）。
【００２３】
ＣＰＵ２２は、ステップＳＴ５における比較において流路内の圧力が圧力上限値に満たなかったときは、液漏れがあることをＣＲＴ２３に表示し（ステップＳＴ６'）、送液ポンプ１１を停止したのちに（ステップＳＴ７）、ニードルバルブ１６を開き（ステップＳＴ８）、流路内の移動相を排出する。
【００２４】
本実施例では、流路開閉機構としてニードルバルブとその開閉をおこなうモータを用いたが、これに限らず、手動式開閉弁、電磁弁、ロータリーバルブ又はプロポーショナルバルブを用いてもよい。
【００２５】
また、本実施例では、流路開閉機構をコンポーネントの最下流にのみ設けたが、これに限らず、流路に沿って複数個所に設け、液漏れ箇所を特定できるようにしてもよい。
また、上記（ステップＳＴ７）と（ステップＳＴ８）の動作は逆でもよい。
【００２６】
更には、流路開閉機構よりも上流側に流路の詰まりがあった場合の液漏れ判断の誤動作を防止するために、液漏れがないと判断した後に、送液をおこなった状態で流路開閉機構を開き、流路内の圧力が圧力上限値未満になるか否かで流路内の詰まりの有無を判断してもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は流路からの液漏れを監視する機能を備えた液体クロマトグラフ装置に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明を概略に示すブロック図である。
【図２】一実施例を示すブロック図である。
【図３】同実施例の動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
【００２９】
６      液漏れ判断部
１，１１      送液ポンプ
１２      インジェクタ
１３      カラム
１４      カラムオーブン
１５      検出器
１６      ニードルバルブ
１７      モータ
１８      電源供給装置
２，１９      圧力センサ
２０      Ａ／Ｄ変換器
２１      メモリ
２２      ＣＰＵ
２３      ＣＲＴ
【図１】
2005257609.tif 000003
【図２】
2005257609.tif 000004
【図３】
2005257609.tif 000005