(57)【要約】【課題】  比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある微粉の導電性粉末が分散されている、導電性ペーストにおいて、導電性粉末の比表面積が変動したとき、導電性ペーストの粘度も変動する。導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整できる方法を提供する。【解決手段】  有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を一定にしたままで、樹脂成分の分子量を調節することによって、有機ビヒクルの粘度を変える方法を用いながら、導電性粉末の比表面積が大きくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を低くすることによって、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂成分と溶剤成分とからなる有機ビヒクルを分散媒として、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある導電性粉末が分散されている、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整する方法であって、
有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を一定にしたままで、樹脂成分の分子量を調節することによって、有機ビヒクルの粘度を変える方法を用いながら、導電性粉末の比表面積が大きくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を低くすることによって、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整する、導電性ペーストの粘度調整方法。
【請求項２】
導電性ペーストの粘度を１５Ｐａ・ｓの±５％以内に調整する、請求項１に記載の導電性ペーストの粘度調整方法。
【請求項３】
前記導電性粉末の比表面積が４ｍ2 ／ｇ以上かつ４．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度を１５Ｐａ・ｓの±１０％以内にし、
前記導電性粉末の比表面積が４．５ｍ2 ／ｇ以上かつ５．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度を１０Ｐａ・ｓの±１０％以内にし、
前記導電性粉末の比表面積が５．５ｍ2 ／ｇ以上かつ６．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度を７Ｐａ・ｓの±１０％以内にし、
前記導電性粉末の比表面積が６．５ｍ2 ／ｇ以上かつ７．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度を３Ｐａ・ｓの±１０％以内にし、
前記導電性粉末の比表面積が７．５ｍ2 ／ｇ以上かつ８．５ｍ2 ／ｇ以下のとき、前記有機ビヒクルの粘度を１Ｐａ・ｓの±１０％以内にする、
請求項２に記載の導電性ペーストの粘度調整方法。
【請求項４】
前記導電性粉末の含有率が２５〜５５重量％の範囲にある導電性ペーストに対して適用される、請求項１ないし３のいずれかに記載の導電性ペーストの粘度調整方法。
【請求項５】
樹脂成分と溶剤成分とからなる有機ビヒクルを分散媒として、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある導電性粉末が分散されている、導電性ペーストを製造する方法であって、
製造しようとする導電性ペーストに求められる粘度を得るために必要な導電性粉末の比表面積と有機ビヒクルの粘度との間の適正関係を予め求めておく工程と、
製造しようとする導電性ペーストに含まれる導電性粉末の比表面積を求める工程と、
前記導電性粉末の比表面積に適した前記有機ビヒクルの適正粘度を、予め求められた前記適正関係に従って決定する工程と、
前記有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を一定にしたままで、前記樹脂成分の分子量を調節することによって、前記適正粘度を有する有機ビヒクルを用意する工程と、
前記適正粘度を有する有機ビヒクル中に前記導電性粉末を分散させる工程と
を備える、導電性ペーストの製造方法。
【請求項６】
前記製造しようとする導電性ペーストに求められる粘度が１５Ｐａ・ｓの±５％以内であり、前記導電性粉末の比表面積と有機ビヒクルの粘度との間の適正関係は、
前記導電性粉末の比表面積が４ｍ2 ／ｇ以上かつ４．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度が１５Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、
前記導電性粉末の比表面積が４．５ｍ2 ／ｇ以上かつ５．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度が１０Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、
前記導電性粉末の比表面積が５．５ｍ2 ／ｇ以上かつ６．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度が７Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、
前記導電性粉末の比表面積が６．５ｍ2 ／ｇ以上かつ７．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、前記有機ビヒクルの粘度が３Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、
前記導電性粉末の比表面積が７．５ｍ2 ／ｇ以上かつ８．５ｍ2 ／ｇ以下のとき、前記有機ビヒクルの粘度が１Ｐａ・ｓの±１０％以内である、
請求項５に記載の導電性ペーストの製造方法。
【請求項７】
前記有機ビヒクル中に導電性粉末を分散させる工程において、前記導電性粉末の含有率が２５〜５５重量％の範囲になるようにされる、請求項５または６に記載の導電性ペーストの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、導電性ペーストの粘度調整方法および製造方法に関するもので、特に、たとえば、積層セラミックコンデンサの内部電極用として有用な、微粉の導電性粉末を含有する導電性ペーストの粘度を調整するための方法、およびこの導電性ペーストを製造するための方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
積層セラミックコンデンサの小型化かつ大容量化という市場の要求に応じるため、誘電体セラミック層および内部電極に求められる厚みがより薄くなり、また、誘電体セラミック層が薄くても信頼性を確保するために、内部電極をより平滑に形成できることが求められている。この要望を満たすため、内部電極の形成のために用いられる導電性ペーストに含まれる導電性粉末としては、比表面積で４ｍ2 ／ｇ以上といった微粉を用いるようになってきている。
【０００３】
他方、導電性ペーストは、樹脂成分と溶剤成分とからなる有機ビヒクルを分散媒として、導電性粉末が分散されているものであり、このような導電性ペーストを製造するため、たとえば３本ロールによる混練方法が適用されている（たとえば、特許文献１および２参照）。
【特許文献１】特開平１０−９２２２６号公報
【特許文献２】特開平８−７８２６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
導電性ペーストの粘度は、そこに含まれる導電性粉末の比表面積の影響を受けて変動することがわかった。この変動は、特に微粉の導電性粉末を用いた場合に、より顕著になる。たとえば、使用する導電性粉末が同じ条件で製造されたとしても、その比表面積がロット間で変動することがあるが、このような比表面積のロット間変動といったわずかな変動でさえも、特に導電性粉末が微粉である場合には、得られた導電性ペーストの粘度が比較的大きく変動することがある。
【０００５】
上述のように、導電性ペーストの粘度の変動が、微粉の導電性粉末を用いた場合に、より顕著になるのは、導電性粉末の比表面積が大きくなると、導電性粉末の活性が高くなり、導電性粉末間の相互作用が強くなるためであると推測される。
【０００６】
導電性ペーストをスクリーン印刷することによって形成される内部電極の品質は、上述した導電性ペーストの粘度に大きく影響される。より具体的には、導電性ペーストの粘度に変動が生じ、粘度が低くなったときには、印刷時においてにじみが生じたり、逆に粘度が高くなったときには、印刷時においてかすれが生じたり、印刷塗膜の厚みが周縁部において異常に厚くなったりするなどの印刷不良がもたらされる。その結果、内部電極の品質が低下したり、品質にばらつきが生じたりすることがある。
【０００７】
このようなことから、導電性粉末の比表面積が変動しても、導電性ペーストの粘度をできるだけ狭い範囲内で制御し得ることが望まれる。
【０００８】
従来、導電性ペーストの粘度変動に対しては、導電性ペースト中の有機ビヒクル量、有機溶剤量などを調節する工程を付加して、所定の粘度に調整することが試みられている。しかしながら、この粘度調整方法では、有機ビヒクル量や有機溶剤量を調節する工程が新たに必要となるばかりでなく、有機ビヒクルや溶剤を新たに添加することによって、導電性ペーストの分散性が低下する可能性がある。
【０００９】
そこで、この発明の目的は、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある微粉としての導電性粉末が分散されている導電性ペーストの粘度を、上述した問題に遭遇することなく、一定範囲内に調整し得る方法を提供しようとすることである。
【００１０】
この発明の他の目的は、上述した導電性ペーストの粘度調整方法を適用しながら、その粘度が一定範囲内に調整された導電性ペーストを製造する方法を提供しようとすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この発明は、樹脂成分と溶剤成分とからなる有機ビヒクルを分散媒として、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある導電性粉末が分散されている、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整する方法にまず向けられるものであって、上述した技術的課題を解決するため、次のような構成を備えることを特徴としている。
【００１２】
すなわち、この発明に係る導電性ペーストの粘度調整方法では、有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を一定にしたままで、樹脂成分の分子量を調節することによって、有機ビヒクルの粘度を変える方法を用いながら、導電性粉末の比表面積が大きくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を低くすることによって、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整することを特徴としている。
【００１３】
この発明に係る粘度調整方法において、導電性ペーストの粘度は、スクリーン印刷に適したものとするため、好ましくは、１５Ｐａ・ｓの±５％以内に調整される。
【００１４】
上述のような導電性ペーストの粘度を得るため、用いられる有機ビヒクルは、次のような粘度に設定されることが好ましい。
【００１５】
すなわち、導電性粉末の比表面積が４ｍ2 ／ｇ以上かつ４．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度は１５Ｐａ・ｓの±１０％以内にされ、導電性粉末の比表面積が４．５ｍ2 ／ｇ以上かつ５．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が１０Ｐａ・ｓの±１０％以内にされ、導電性粉末の比表面積が５．５ｍ2 ／ｇ以上かつ６．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が７Ｐａ・ｓの±１０％以内にされ、導電性粉末の比表面積が６．５ｍ2 ／ｇ以上かつ７．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が３Ｐａ・ｓの±１０％以内にされ、導電性粉末の比表面積が７．５ｍ2 ／ｇ以上かつ８．５ｍ2 ／ｇ以下のとき、有機ビヒクルの粘度が１Ｐａ・ｓの±１０％以内にされる。
【００１６】
この発明が適用される導電性ペーストは、導電性粉末の含有率が２５〜５５重量％の範囲にあることが好ましい。
【００１７】
この発明は、また、樹脂成分と溶剤成分とからなる有機ビヒクルを分散媒として、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある導電性粉末が分散されている、導電性ペーストを製造する方法にも向けられる。
【００１８】
この発明に係る導電性ペーストの製造方法は、製造しようとする導電性ペーストに求められる粘度を得るために必要な導電性粉末の比表面積と有機ビヒクルの粘度との間の適正関係を予め求めておく工程と、製造しようとする導電性ペーストに含まれる導電性粉末の比表面積を求める工程と、導電性粉末の比表面積に適した有機ビヒクルの適正粘度を、予め求められた上記適正関係に従って決定する工程と、有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を一定にしたままで、樹脂成分の分子量を調節することによって、上記適正粘度を有する有機ビヒクルを用意する工程と、この適正粘度を有する有機ビヒクル中に導電性粉末を分散させる工程とを備えることを特徴としている。
【００１９】
この発明に係る導電性ペーストの製造方法がスクリーン印刷に適した導電性ペーストの製造に適用される場合には、製造しようとする導電性ペーストに求められる粘度は、前述したように、１５Ｐａ・ｓの±５％以内である。この場合、導電性粉末の比表面積と有機ビヒクルの粘度との間の適正関係は、前述したように、導電性粉末の比表面積が４ｍ2 ／ｇ以上かつ４．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が１５Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、導電性粉末の比表面積が４．５ｍ2 ／ｇ以上かつ５．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が１０Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、導電性粉末の比表面積が５．５ｍ2 ／ｇ以上かつ６．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が７Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、導電性粉末の比表面積が６．５ｍ2 ／ｇ以上かつ７．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が３Ｐａ・ｓの±１０％以内であり、導電性粉末の比表面積が７．５ｍ2 ／ｇ以上かつ８．５ｍ2 ／ｇ以下のとき、有機ビヒクルの粘度が１Ｐａ・ｓの±１０％以内である。
【００２０】
この発明に係る導電性ペーストの製造方法において、有機ビヒクル中に導電性粉末を分散させる工程では、導電性粉末の含有率が２５〜５５重量％の範囲になるようにされることが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
この発明によれば、有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を一定にしたままで、樹脂成分の分子量を調節することによって、有機ビヒクルの粘度を変える方法を用いながら、導電性粉末の比表面積が大きくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を低くすることによって、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整するようにしているので、導電性ペースト中の有機ビヒクル量や有機溶剤量などを調節する工程が不要であるとともに、有機ビヒクルや有機溶剤を新たに添加する場合に懸念される分散の不均一状態を招く可能性に煩わされることがない。
【００２２】
したがって、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある微粉としての導電性粉末にロット間変動が生じても、これによって引き起こされる導電性ペーストの粘度のロット間変動を抑えることができ、粘度変動幅の小さい状態で導電性ペーストを得ることができる。
【００２３】
その結果、この発明に従って得られた導電性ペーストを用いて、たとえば積層セラミックコンデンサの内部電極をスクリーン印刷によって形成したとき、にじみやかすれが防止されるとともに、印刷塗膜が周縁部において異常に厚くなるという問題が生じにくくなり、積層セラミックコンデンサのような積層セラミック電子部品の製造工程で生じ得る不良率を低減でき、また、得られた積層セラミック電子部品の品質不良を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
この発明は、樹脂成分と溶剤成分とからなる有機ビヒクルを分散媒として、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にある導電性粉末が分散されている、導電性ペーストに対して適用される。
【００２５】
ここで、有機ビヒクルを構成する樹脂成分としては、たとえばエチルセルロース樹脂が用いられ、溶剤成分としては、たとえばテルピネオールが用いられる。これら樹脂成分および溶剤成分は、攪拌機によって均一に混合され、有機ビヒクルとされる。
【００２６】
また、導電性粉末としては、従来から導電性ペーストにおいて導電成分として用いられている種々の金属粉末、たとえば、ニッケル、銅、銀、パラジウムなどの粉末を用いることができる。導電性粉末の含有率は、導電性ペースト中において、２５〜５５重量％の範囲に選ばれることが好ましい。
【００２７】
また、導電性ペーストを得るため、上述した有機ビヒクルと導電性粉末とを、たとえば３本ロールにて均一に分散させることが行なわれる。
【００２８】
所望の粘度を有する導電性ペーストを得るため、有機ビヒクルの粘度を調整する方法が採用される。この場合において、ロット間変動により変動する導電性粉末の比表面積が大きくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を低くすることが行なわれる。言い換えると、導電性粉末の比表面積が小さくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を高くすることが行なわれる。
【００２９】
有機ビヒクルの粘度を上述のように変えるため、有機ビヒクル中の樹脂成分と溶剤成分との比率を変えることなく、これを一定にしたままで、たとえばエチルセルロース樹脂といった樹脂成分の分子量（重合度）を調節する方法が採用される。たとえば、分子量の互いに異なる複数種類の樹脂を予め用意しておき、導電性粉末の比表面積に応じて、それに適した分子量を有する樹脂成分を含む有機ビヒクルが用いられる。なお、エチルセルロース樹脂について言えば、その重量平均分子量（Ｍｗ）が異なる複数種類のグレード品があり、用いるグレード品の種類を変えることにより、有機ビヒクルの粘度を容易に変えることができる。
【００３０】
この発明に従って導電性ペーストを製造しようとする場合、この製造しようとする導電性ペーストに求められる粘度を得るために必要な導電性粉末の比表面積と有機ビヒクルの粘度との間の適正関係が予め求められる。これは、導電性粉末の含有率が一定であるとき、導電性粉末の比表面積と有機ビヒクルの粘度とが決まれば、導電性ペーストの粘度が実質的に決まるという知見に基づくものである。
【００３１】
したがって、製造しようとする導電性ペーストに含まれる導電性粉末の比表面積が求められたならば、この求められた導電性粉末の比表面積に適した有機ビヒクルの適正粘度が、予め求められた上述の適正関係に従って決定される。
【００３２】
一例として、製造しようとする導電性ペーストに求められる粘度が１５Ｐａ・ｓの±５％以内であるとき、導電性粉末の比表面積に応じて、有機ビヒクルの粘度が次のように決定される。
【００３３】
すなわち、導電性粉末の比表面積が４ｍ2 ／ｇ以上かつ４．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、有機ビヒクルの粘度が１５Ｐａ・ｓの±１０％以内となるように決定され、以下同様に、前者が４．５ｍ2 ／ｇ以上かつ５．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、後者が１０Ｐａ・ｓの±１０％以内となるように決定され、前者が５．５ｍ2 ／ｇ以上かつ６．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、後者が７Ｐａ・ｓの±１０％以内となるように決定され、前者が６．５ｍ2 ／ｇ以上かつ７．５ｍ2 ／ｇ未満のとき、後者が３Ｐａ・ｓの±１０％以内となるように決定され、前者が７．５ｍ2 ／ｇ以上かつ８．５ｍ2 ／ｇ以下のとき、後者が１Ｐａ・ｓの±１０％以内となるように決定される。
【００３４】
次に、上述のような適正関係を満たし得る適正粘度を有する有機ビヒクルが用意され、この有機ビヒクル中に導電性粉末を分散させることによって、粘度が一定範囲内に調整された導電性ペーストを得ることができる。
【００３５】
適正粘度を有する有機ビヒクルを用意するにあたっては、分子量の互いに異なる複数種類の樹脂成分を含む、粘度が既知の複数種類の有機ビヒクルを予め作製しておき、その中から適正粘度を有する有機ビヒクルを選ぶようにしてもよく、あるいは、樹脂成分の分子量と有機ビヒクルの粘度との関係を予め求めておき、適正粘度を与え得る分子量を有する樹脂成分を用いて有機ビヒクルを作製するようにしてもよい。
【００３６】
次に、この発明の実現性を確認するために実施した実験例について説明する。
【００３７】
１．導電性粉末含有率を一定としたときの導電性粉末比表面積と導電性ペースト粘度との関係
まず、エチルセルロース樹脂２０重量部をテルピネオール８０重量部に添加し、攪拌機にて均一に混合することによって、有機ビヒクルを得た。このとき、特定の分子量を有するエチルセルロース樹脂を用い、有機ビヒクルの粘度を、表１の「ビヒクル粘度」の欄に示すように、７Ｐａ・ｓとした。
【００３８】
次に、上記有機ビヒクル５５重量％に対して、表１の「粉末比表面積」の欄に示すように、比表面積が２〜１０ｍ2 ／ｇの範囲で異なる９種類の市販のニッケル粉末を、それぞれ、導電性粉末として４５重量％混合し、３本ロールにて均一に分散させることにより、各試料に係る導電性ペーストを得た。
【００３９】
次に、各試料に係る導電性ペーストについて、各々の粘度を求めた。その結果が表１の「ペースト粘度」の欄に示されている。
【００４０】
【表１】
2005093260.tif 000002
【００４１】
また、表１に示された「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との関係が図１に示されている。
【００４２】
特に図１からよくわかるように、「粉末比表面積」が４ｍ2 ／ｇ未満または８ｍ2 ／ｇを超える場合には、この「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との間で良好な１次相関が成り立たないが、「粉末比表面積」が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲にある場合には、「粉末比表面積」と「ペースト粘度」とは良好な１次相関を示している。
【００４３】
２．導電性粉末含有率を変えたときの導電性粉末比表面積と導電性ペースト粘度との関係
上記１の場合と同様の方法を適用して、導電性粉末としてのニッケル粉末の含有率を、表２に「粉末含有率」として示すように、２０〜６５重量％の範囲で変えて、各試料に係る導電性ペーストを作製した。
【００４４】
ここで、ニッケル粉末として、表２の「粉末比表面積」の欄に示すように、比表面積が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲の５種類のものを用い、また、有機ビヒクルとしては、上記１の場合と同様、７Ｐａ・ｓの粘度を有するものを用いた。
【００４５】
各試料に係る導電性ペーストの粘度すなわち「ペースト粘度」が表２に示されている。
【００４６】
【表２】
2005093260.tif 000003
【００４７】
また、表２に示された、「粉末含有率」を変えたときの「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との関係が図２に示されている。
【００４８】
特に図２からよくわかるように、「粉末含有率」が２５重量％以上であるとき、「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との間で良好な１次相関を示している。
【００４９】
これに対して、「粉末含有率」が２５重量％未満の２０重量％の場合には、「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との間で１次相関がない。
【００５０】
なお、「粉末含有率」が、５５重量％を超える６５重量％である場合には、「粉末比表面積」の平均的な値である６ｍ2 ／ｇのときの「ペースト粘度」が２３．５Ｐａ・ｓと高いため、この導電性ペーストをスクリーン印刷に適用するのが困難である。
【００５１】
以上のことから、スクリーン印刷に適した「粉末含有率」である５５重量％以下において、「粉末含有率」が２５重量％以上であれば、「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との間で良好な１次相関が成立することがわかる。
【００５２】
３．導電性粉末比表面積を一定としたときの有機ビヒクル粘度と導電性ペースト粘度との関係
有機ビヒクルに含まれる樹脂成分として、分子量の互いに異なる複数種類のエチルセルロース樹脂を用い、表３の「ビヒクル粘度」の欄に示すように、１〜１５Ｐａ・ｓの範囲で変えられた粘度を有する５種類の有機ビヒクルを作製し、これらを用いて、上記１の場合と同様の方法によって、各試料に係る導電性ペーストを作製した。
【００５３】
このとき、導電性粉末の含有率は、４５重量％とし、導電性粉末の比表面積は、表３の「粉末比表面積」の欄に示すように、６ｍ2 ／ｇとした。
【００５４】
各試料に係る導電性ペーストの粘度が表３の「ペースト粘度」の欄に示されている。
【００５５】
【表３】
2005093260.tif 000004
【００５６】
また、表３に示した「ビヒクル粘度」と「ペースト粘度」との関係が図３に示されている。
【００５７】
特に図３からよくわかるように、「ビヒクル粘度」が１〜１５Ｐａ・ｓの範囲にあるとき、「ビヒクル粘度」と「ペースト粘度」との間で良好な１次相関を示している。なお、図３に示した１次相関は、ｙ＝１．２０５９ｘ＋６．９１７３の式によって近似され、相関係数Ｒ2 ＝０．９８５９を有している。
【００５８】
４．有機ビヒクル粘度を変えたときの導電性粉末比表面積と導電性ペースト粘度との関係
上記３の場合と同様、表４に示すように、「ビヒクル粘度」が１〜１５Ｐａ・ｓの範囲で変えた５種類の有機ビヒクルを用いながら、表４の「粉末比表面積」の欄に示すような４〜８ｍ2 ／ｇの範囲で比表面積が変えられた５種類の導電性粉末としてのニッケル粉末を用いて、上記１の場合と同様の方法によって、各試料に係る導電性ペーストを作製した。
【００５９】
ここで、導電性ペースト中の導電性粉末の含有率は４５重量％とした。
【００６０】
各試料に係る導電性ペーストの粘度が表４に示されている。
【００６１】
【表４】
2005093260.tif 000005
【００６２】
また、表４に示された、「ビヒクル粘度」を変えたときの「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との関係が図４に示されている。
【００６３】
特に図４からよくわかるように、「ビヒクル粘度」が１〜１５Ｐａ・ｓの範囲にあるとき、「粉末比表面積」と「ペースト粘度」との間で良好な１次相関を示している。
【００６４】
５．まとめ
表５および図５は、それぞれ、表４および図４から、「ペースト粘度」が１５Ｐａ・ｓ付近にあるものを抽出して示したものである。
【００６５】
【表５】
2005093260.tif 000006
【００６６】
表５および図５からわかるように、「粉末比表面積」が４〜８ｍ2 ／ｇの範囲内にあるとき、「ビヒクル粘度」を１〜１５Ｐａ・ｓの範囲で変えることにより、「ペースト粘度」を１４〜１５．５Ｐａ・ｓの範囲内に調整できる。
【００６７】
このことから、導電性粉末の比表面積が大きくなると、導電性ペーストの粘度が増大することになるが、導電性粉末の比表面積が大きくなるに従って、有機ビヒクルの粘度を低くすることによって、導電性ペーストの粘度を一定範囲内に調整できることがわかる。
【００６８】
表６には、スクリーン印刷に適する導電性ペーストの粘度範囲である１５Ｐａ・ｓの±５％以内の粘度を得るために必要な「粉末比表面積Ｘ」と「ビヒクル粘度」との間の適正関係が示されている。なお、表６は、表４に示した結果から求めたものである。
【００６９】
【表６】
2005093260.tif 000007
【００７０】
なお、表６に示した「ビヒクル粘度」に関しては、±１０％の許容範囲があることが確認されている。したがって、たとえば、「粉末比表面積Ｘ」が４≦Ｘ＜４．５であるとき、「ビヒクル粘度」は、１５Ｐａ・ｓの±１０％以内であればよいことになる。
【００７１】
以上説明した実施形態では、導電性粉末の比表面積による導電性ペーストの粘度への影響を、有機ビヒクルの粘度によって補正したが、導電性粉末の比表面積以外にも、導電性ペーストの粘度に影響するパラメータがある。このようなパラメータとしては、たとえば、電子顕微鏡観察による導電性粉末の粒径、タップ密度等がある。これらのパラメータによる導電性ペーストの粘度変動についても、有機ビヒクルの粘度による補正が可能である。
【００７２】
また、導電性ペーストの粘度に影響する上記以外の因子として、場合によって導電性ペーストに添加することのある、たとえば導電性粉末以外の無機酸化物粉末や分散剤等の有機添加剤のロット間変動がある。このようなロット間変動についても、各材料の諸特性因子と導電性ペーストの粘度との関係を予め求めておき、材料ロット毎に、ロット特性因子に応じて適当な粘度の有機ビヒクルを選択し、導電性ペーストの粘度の変動を小さくすることが可能である。
【００７３】
また、この発明によって粘度調整され、また製造された導電性ペーストは、積層セラミックコンデンサに限らず、たとえば、インダクタやＬＣ複合部品等の積層セラミック電子部品全般について、その内部導体膜を形成するために有利に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】この発明の実現性を確認するために実施された実験例において求められた、導電性粉末含有率を一定としたときの導電性粉末比表面積と導電性ペースト粘度との関係を示す図である。
【図２】上記実験例において求められた、導電性粉末含有率を変えたときの導電性粉末比表面積と導電性ペースト粘度との関係を示す図である。
【図３】上記実験例において求められた、導電性粉末比表面積を一定としたときの有機ビヒクル粘度と導電性ペースト粘度との関係を示す図である。
【図４】上記実験例において求められた、有機ビヒクル粘度を変えたときの導電性粉末比表面積と導電性ペースト粘度との関係を示す図である。
【図５】上記実験例により確認された、導電性粉末比表面積が変動しても導電性ペースト粘度をほぼ一定にできることを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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