(57)【要約】【課題】有機エレクトロルミネッセンス素子に発生した非発光領域の大きさを小さくすることができる製造方法を提供する。【解決手段】有機エレクトロルミネッセンス素子の陽極電極と陰極電極との間に逆バイアス電圧を印加し、有機エレクトロルミネッセンス素子のピンホール部分や薄膜が形成された部分を破壊（不導体化）させる（ステップＳ５のバイアス電圧印加工程）。破壊された部分は、非発光領域（ダークスポット）として有機エレクトロルミネッセンス素子上に発生する。また、破壊した際には、陰極電極と有機エレクトロルミネッセンス層との剥離が生じ、その剥離部位は電流が流れないことから非発光領域（ダークスポット）となる。その後に、有機エレクトロルミネッセンス素子を押圧する（ステップＳ７の押圧工程）。この押圧工程により、陰極電極が剥離した部位は通電可能な状態に戻され、発光領域が拡大、即ち、非発光領域が縮小される。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１電極と第２電極との間に有機エレクトロルミネッセンス層を挟んで構成される有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記第１電極と第２電極との間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加工程と、
前記バイアス電圧印加工程後に、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を押圧する押圧工程とを行うことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項２】
前記バイアス電圧印加工程が逆バイアス電圧印加工程である請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項３】
前記バイアス電圧印加工程後、前記押圧工程前に前記有機エレクトロルミネッセンス素子の非発光領域を特定する非発光領域特定工程を行い、
前記押圧工程では、特定された前記非発光領域に押圧力を加えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項４】
前記押圧工程では、前記有機エレクトロルミネッセンス素子全体に押圧力を加えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項５】
前記バイアス電圧印加工程と前記押圧工程とを、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を保護膜にて封止する保護膜形成工程後に行うことを特徴とする請求項１〜請求項４のうちいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項６】
前記バイアス電圧印加工程と前記押圧工程とを、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を保護膜にて封止する保護膜形成工程前に行うことを特徴とする請求項１〜請求項４のうちいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば、液晶表示装置のバックライトなどの照明装置には、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、エレクトロルミネッセンスをＥＬと記載する場合もある）が広く用いられている。一般に、有機ＥＬ素子は、陽極電極と、有機ＥＬ層と、陰極電極とが順次積層され、ガラス基板上に形成されている。そして、有機ＥＬ素子は、陽極電極と陰極電極との間に電圧を印加することによって有機ＥＬ層に電流が流れ、発光する。
【０００３】
ところで、有機ＥＬ素子は非常に薄く、電極間の有機ＥＬ層の厚みは数十〜数百ｎｍ程度であることから、有機ＥＬ層を広い面積に均一に成膜するのは難しい。このため、有機ＥＬ層には、ピンホールや膜厚が薄い部分などの欠陥部が形成される場合がある。欠陥部が形成された有機ＥＬ素子では、発光時に欠陥部から電流がリークし易く、欠陥部に対応する電極が破壊されることによってダークスポット（又はダークエリア）と呼ばれる発光しない領域（非発光領域）が発生する虞がある。ダークスポットは、有機ＥＬ素子の品質低下に繋がる。
【０００４】
そこで、従来、有機ＥＬ素子を製造する際に電極間に逆バイアス電圧を印加し、有機ＥＬ素子の欠陥部を予め不導体化することが行われている（例えば、特許文献１参照）。この処理により、製品出荷後のダークスポットの発生を抑制することができる。
【特許文献１】特開２００３−２８２２５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、欠陥部を不導体化した場合、その欠陥部は、ダークスポットとして有機ＥＬ素子に発生する。このときに発生するダークスポットのサイズ（大きさ）は、逆バイアス電圧を印加する際に予測することができないため、品質を著しく低下させるサイズ（製品検査の基準を満たさないサイズ）のダークスポットが発生する可能性もある。従って、品質を低下させるサイズのダークスポットが発生した場合、その有機ＥＬ素子は不良品とされ、歩留まりが低下する。
【０００６】
この発明は、このような従来の技術に存在する問題点に着目してなされたものであり、その目的は、有機エレクトロルミネッセンス素子に発生した非発光領域の大きさを小さくすることができる製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記問題点を解決するために、請求項１に記載の発明は、第１電極と第２電極との間に有機エレクトロルミネッセンス層を挟んで構成される有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記第１電極と第２電極との間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加工程と、前記バイアス電圧印加工程後に、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を押圧する押圧工程とを行う。
【０００８】
この発明では、バイアス電圧を印加させて有機エレクトロルミネッセンス素子に形成されたピンホール部分や膜厚が薄い部分等を破壊させた後に有機エレクトロルミネッセンス素子を押圧しているため、該有機エレクトロルミネッセンス素子に発生した非発光領域の大きさが小さくなる。即ち、バイアス電圧の印加によって破壊を行った場合には、第２電極と有機エレクトロルミネッセンス層との剥離が生じ、その剥離部位は電流が流れないことから非発光領域となる。このため、有機エレクトロルミネッセンス素子を押圧し、剥離部位を通電可能な状態に戻すことにより、発光領域が拡大、即ち、非発光領域が縮小される。従って、有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する際にバイアス電圧印加工程を行った場合であっても、有機エレクトロルミネッセンス素子を歩留まり良く製造することができる。
【０００９】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記バイアス電圧印加工程が逆バイアス電圧印加工程である。
ここで、「逆バイアス」とは、陰極にプラスの電圧を印加し、陽極にマイナスの電圧を印加することを意味する。この発明では、逆バイアス電圧印加工程であるため、有機エレクトロルミネッセンス素子に電流が流れれば有機エレクトロルミネッセンス素子のリーク部分の存在が分かる。また、有機エレクトロルミネッセンス素子に電流が流れなくなればリーク部分が消滅したことが分かる。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記バイアス電圧印加工程後、前記押圧工程前に前記有機エレクトロルミネッセンス素子の非発光領域を特定する非発光領域特定工程を行い、前記押圧工程では、特定された前記非発光領域に押圧力を加える。この発明では、非発光領域を特定し、その非発光領域に押圧力を加えているため、有機エレクトロルミネッセンス素子に掛かる負荷が低減される。
【００１１】
請求項４に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記押圧工程では、前記有機エレクトロルミネッセンス素子全体に押圧力を加える。この発明では、有機エレクトロルミネッセンス素子全体に押圧力を加えているため、製造工程を簡素化し得る。
【００１２】
請求項５に記載の発明は、請求項１〜請求項４のうちいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記バイアス電圧印加工程と前記押圧工程とを、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を保護膜にて封止する保護膜形成工程後に行う。この発明では、保護膜を形成して有機エレクトロルミネッセンス素子を保護し、その後に押圧力を加えているため、押圧工程を通常環境にて行うことができる。ここで、「保護膜」とは、少なくとも水分（水蒸気）及び酸素の透過を抑制する機能のある膜を意味する。
【００１３】
請求項６に記載の発明は、請求項１〜請求項４のうちいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記バイアス電圧印加工程と前記押圧工程とを、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を保護膜にて封止する保護膜形成工程前に行う。この発明では、保護膜を形成する前に押圧力を加えているため、押圧工程時における保護膜の破損（破れ）を防止することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、有機エレクトロルミネッセンス素子に発生した非発光領域の大きさを小さくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明をバックライト等の照明装置に使用する有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、エレクトロルミネッセンスをＥＬと記載する場合もある）の製造方法に具体化した一実施形態を図１〜図５にしたがって説明する。図１は、有機ＥＬ素子の模式断面図である。
【００１６】
図１に示すように、有機ＥＬ素子１１は、基板としてのガラス基板１２に第１電極としての陽極電極１３、有機エレクトロルミネッセンス層（有機ＥＬ層）１４、第２電極としての陰極電極１５とが順に積層されている。即ち、有機ＥＬ素子１１は、陽極電極１３と陰極電極１５との間に有機ＥＬ層１４を挟んで構成されている。そして、陽極電極１３、有機ＥＬ層１４及び陰極電極１５は、互いに隣接する面以外の部分が保護膜１６で被覆されている。有機ＥＬ素子１１は、有機ＥＬ層１４の発光がガラス基板１２側から取り出される（出射される）所謂ボトムエミッション型の有機ＥＬ素子とされている。
【００１７】
陽極電極１３は、ＩＴＯ（インジウム錫酸化物）膜で形成された透明電極からなる。「透明」とは、可視光透過性であることを意味する。有機ＥＬ層１４には、公知の構成のものが使用され、例えば、陽極電極１３側から順に、正孔輸送層、発光層及び電子輸送層の３層若しくは正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層の４層で構成されている。陰極電極１５は、金属（例えば、アルミニウム）で形成されている。
【００１８】
保護膜１６は、少なくとも水分（水蒸気）及び酸素の透過を抑制する機能を有している。保護膜１６の材料としては、公知の材料（例えば、窒化ケイ素）が使用されている。保護膜１６は、陽極電極１３と、有機ＥＬ層１４と、陰極電極１５とを封止するように形成されている。
【００１９】
以下、前述した有機ＥＬ素子１１が製造される迄の流れを図２に示すフローチャートにしたがって説明する。
ＩＴＯ膜からなる陽極電極１３が形成されたガラス基板１２を準備し、ステップＳ１の基板洗浄工程にて、ガラス基板１２及び陽極電極１３の洗浄が行われる。基板洗浄工程では、陽極電極１３の表面に付着している有機物や比較的大きな塵埃が除去される。さらに、ＵＶ洗浄やプラズマ処理等により、洗浄では除去できなかった小さな塵埃や有機物等の除去が行われる。
【００２０】
次に、ステップＳ２の有機ＥＬ層形成工程にて、陽極電極１３上に有機ＥＬ層１４が積層形成される。有機ＥＬ層１４は、例えば、蒸着法で形成され、有機ＥＬ層１４を構成する各層（正孔輸送層、発光層、電子輸送層など）が蒸着により順次積層されることで形成される。次に、ステップＳ３の陰極形成工程にて、有機ＥＬ層１４上に陰極電極１５が積層形成される。陰極電極１５は、例えば、アルミニウムの蒸着により形成される。次に、ステップＳ４の保護膜形成工程にて、陽極電極１３、有機ＥＬ層１４及び陰極電極１５を封止するように保護膜１６が形成される。
【００２１】
次に、ステップＳ５のバイアス電圧印加工程（逆バイアス電圧印加工程）にて、陽極電極１３と陰極電極１５との間に逆バイアス電圧が印加され、有機ＥＬ素子１１に形成されたピンホール部分や膜厚が薄い部分が破壊される。図３（ａ）は、バイアス電圧印加工程後の有機ＥＬ素子１１を示す模式断面図である。図３（ａ）では、保護膜１６の図示を省略している。図３（ａ）に示すように、バイアス電圧印加工程にてピンホール部分や膜厚が薄い部分は、該部分に対応する陽極電極１３と有機ＥＬ層１４が破壊され、電流が流れなくなる。また、破壊された部分（破壊部Ｋ）の周辺では、逆バイアス電圧による破壊時に陰極電極１５が隆起し、有機ＥＬ層１４と陰極電極１５との剥離が生じる。このため、有機ＥＬ素子１１には、陽極電極１３と有機ＥＬ層１４の破壊、及び有機ＥＬ層１４と陰極電極１５の剥離によってダークスポット（非発光領域）ＤＳが発生する。陰極電極１５の剥離部位Ａは、有機ＥＬ層１４に電流が流れないことから、発光しない。
【００２２】
次に、ステップＳ６の非発光領域特定工程が行われる。非発光領域特定工程では、陽極電極１３と陰極電極１５との間に電圧を印加し、有機ＥＬ素子１１を発光させ、該有機ＥＬ素子１１に発生したダークスポットＤＳの位置が特定される。例えば、非発光領域特定工程では、発光させた有機ＥＬ素子１１の表面（ガラス基板１２側）の画像を取得し、画像処理にてダークスポットＤＳの位置が特定される。
【００２３】
次に、ステップＳ７の押圧工程が行われる。押圧工程では、非発光領域特定工程にて特定されたダークスポットＤＳを押圧する。即ち、特定されたダークスポットＤＳに対して押圧力が加えられる。また、押圧力は、有機ＥＬ素子１１の裏面側（陰極電極１５側）から加えられる。図３（ｂ）は、押圧工程後の有機ＥＬ素子１１を示す模式断面図である。図３（ｂ）では、保護膜１６の図示を省略している。図３（ｂ）に示すように、破壊部Ｋ周辺では、押圧によって有機ＥＬ層１４と陰極電極１５との剥離状態が解消され、通電可能な状態とされる。このため、有機ＥＬ素子１１の発光領域は、剥離部位Ａが通電可能な状態に戻された分、拡大されることとなる。即ち、ダークスポットのサイズが小さくなる。
【００２４】
次に、ステップＳ８の発光検査工程が行われる。発光検査工程では、陽極電極１３と陰極電極１５との間に電圧を印加し、有機ＥＬ素子１１を発光させ、該有機ＥＬ素子１１に形成されたダークスポットＤＳのサイズが判定される。そして、有機ＥＬ素子１１は、ダークスポットＤＳのサイズが製品検査基準を満たす場合に良品とされ、出荷される。一方、有機ＥＬ素子１１は、ダークスポットＤＳのサイズが製品検査基準を越えている場合に不良品とされ、処分される。
【００２５】
図４は、押圧工程前のダークスポットＤＳ（図４（ａ））と押圧工程後のダークスポットＤＳ（図４（ｂ））を示している。図４は、発光させた有機ＥＬ素子１１をガラス基板１２側から見た図である。図４から確認されるように押圧工程後（図４（ｂ））のダークスポットＤＳのサイズ（直径Ｄ２）は、押圧工程前（図４（ａ））のダークスポットＤＳのサイズ（直径Ｄ１）に比して小さく、有機ＥＬ素子１１の発光領域も拡がっている。なお、押圧工程後（図４（ｂ））のダークスポットＤＳを顕微鏡にて観察したところ、該ダークスポットＤＳの周辺には、略円形の跡線Ｌ（二点鎖線で示す）が確認された。跡線Ｌの直径Ｄ３は、押圧工程前（図４（ａ））のダークスポットＤＳの直径Ｄ１と略一致している。このため、跡線Ｌは、剥離した陰極電極１５が押圧力を受けて有機ＥＬ層１４に付いた時に形成されたと考えられる。即ち、跡線Ｌは、有機ＥＬ素子１１に発生したダークスポットＤＳの痕跡を示すものであり、バイアス電圧印加工程後に押圧工程を行った場合にはダークスポットＤＳの周辺に跡線Ｌが形成されると考えられる。
【００２６】
図５は、押圧工程前と押圧工程後におけるダークスポットＤＳの直径Ｄ１，Ｄ２と核直径Ｄ４（図３に示す）との関係を示したグラフである。図５に示す関係は、実験によって得られたものである。核直径Ｄ４は、ダークスポットＤＳの中心部に位置し、有機ＥＬ素子１１のピンホール部分や膜厚が薄い部分が破壊された際に陽極電極１３と有機ＥＬ層１４に形成された孔の直径を示す。
【００２７】
図５に示す実験結果からは、押圧工程後のダークスポットＤＳの直径Ｄ２と核直径Ｄ４との関係が式（１）で表される。
Ｄ２≦０．００５×Ｄ４２＋３．２×Ｄ４  ……（１）
この関係式によれば、バイアス電圧印加工程の終了時点で発生しているダークスポットＤＳの核直径Ｄ４を測定することにより、押圧工程後のダークスポットＤＳの直径Ｄ２が、どの程度の大きさになるか推測できると考えられる。
【００２８】
また、図５の実験結果によれば、核直径Ｄ４が大きいほど発生するダークスポットＤＳの直径Ｄ１も大きくなり、その直径Ｄ１が大きいダークスポットＤＳほど押圧工程による縮小率が大きくなることが分かった。このため、有機ＥＬ素子１１は、バイアス電圧印加工程の終了時点で発生しているダークスポットＤＳのサイズが大きくても、押圧工程にてダークスポットＤＳのサイズが小さくされ、良品となる可能性が極めて高くなる。
【００２９】
従って、本実施形態によれば、以下に示す効果を得ることができる。
（１）有機ＥＬ素子１１にバイアス電圧を印加し、ピンホール部分や膜圧が薄い部分を破壊させた後、有機ＥＬ素子１１を押圧し、破壊によって生じた有機ＥＬ層１４と陰極電極１５との剥離部位Ａを通電可能な状態に戻すようにした。このため、剥離部位Ａが非発光領域から発光領域となる分、破壊によって発生したダークスポットＤＳのサイズを小さくできる。従って、有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する際にバイアス電圧印加工程を行った場合であっても、有機ＥＬ素子１１を歩留まり良く製造することができる。
【００３０】
（２）バイアス電圧印加工程時に発生したダークスポットＤＳの位置を特定し、そのダークスポットＤＳに押圧力を加えるようにした。このため、有機ＥＬ素子１１に掛かる負荷が低減される。
【００３１】
（３）有機ＥＬ素子１１を保護膜１６にて封止した後に押圧工程を行うようにした。このため、有機ＥＬ素子１１は、保護膜１６にて水分や酸素から保護され、押圧工程を行う際に、例えば、窒素ガスの雰囲気下などの環境を必要とせず、通常環境にて押圧工程を行うことができる。また、有機ＥＬ素子１１は、保護膜１６によって強度が確保されることとなる。このため、押圧工程における有機ＥＬ素子１１の破損を良好に防止することができる。
【００３２】
（４）陰極電極１５側から押圧力を加えるようにした。このため、押圧工程時におけるガラス基板１２の破損を防止することができる。
（５）有機エレクトロルミネッセンス素子１１に逆バイアス電圧を印加したため、有機エレクトロルミネッセンス素子に電流が流れればリーク部分の存在を簡単に知ることができ、電流が流れなければリーク部分が消滅したことを簡単に知ることができる。
【００３３】
なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。
○保護膜１６を形成する前（保護膜形成工程の前）にバイアス電圧印加工程と押圧工程を行うようにしても良い。この場合には、保護膜を形成する前に押圧力を加えているため、押圧工程時における保護膜の破損（破れ）を防止することができる。また、保護膜１６を形成する前にバイアス電圧印加工程と押圧工程を行う場合には、陰極電極１５に直接押圧力が加えられるため、陰極電極１５をシート部材などで覆って保護し、押圧することが望ましい。
【００３４】
○押圧工程では、有機ＥＬ素子１１全体に押圧力を加えるようにしても良い。全体に押圧力を加える場合には、ローラ状の部材をガラス基板１２側又は陰極電極１５側に当て押圧力を加えれば、陰極電極１５の剥離部位Ａを有機ＥＬ層１４に付けることができる。全体に押圧力を加える場合には、ダークスポットＤＳの位置を特定するための非発光領域特定工程を省略でき、製造工程を簡素化し得る。なお、全体の押圧力を加える場合には、ローラ状の部材でなくても良いが、ローラ状の部材の方が好ましい。
【００３５】
○押圧工程では、ガラス基板１２側から押圧力を加えるようにしても良い。
○バイアス電圧印加工程では、逆バイアス電圧に代えて、順バイアス電圧を印加するようにしても良い。
【００３６】
○有機ＥＬ素子１１は、バックライト用に限らず、他の照明装置やディスプレイ装置の発光源として使用しても良い。
○有機ＥＬ素子１１を、保護膜１６に代えて、ヘリウムや窒素などの不活性ガスを封入した封止缶にて封止するようにしても良い。封止缶で封止する場合、押圧工程は、有機ＥＬ素子１１を封止する前に行う。
【００３７】
次に、上記実施形態及び別例から把握できる技術的思想を以下に追記する。
（イ）第１電極と第２電極との間に有機エレクトロルミネッセンス層を挟んで構成される有機エレクトロルミネッセンス素子であって、該素子の非発光領域周辺に跡線が形成されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】有機エレクトロルミネッセンス素子の模式断面図。
【図２】製造プロセスを示すフローチャート。
【図３】（ａ）は、押圧工程前の有機エレクトロルミネッセンス素子の破壊部を示す模式断面図、（ｂ）は、押圧工程後の有機エレクトロルミネッセンス素子の破壊部を示す模式断面図。
【図４】（ａ）は、押圧工程前のダークスポットを示す平面図、（ｂ）は、押圧工程後のダークスポットを示す平面図。
【図５】ダークスポットの直径と核直径との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
【００３９】
１１…有機エレクトロルミネッセンス素子、１２…ガラス基板、１３…陽極電極、１４…有機エレクトロルミネッセンス層、１５…陰極電極、１６…保護膜。
【図１】
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【図２】
2005347179.tif 000004
【図３】
2005347179.tif 000005
【図４】
2005347179.tif 000006
【図５】
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