(57)【要約】【課題】  電子写真感光体製造における洗浄工程において、洗浄欠陥の無い基体を提供する。【解決手段】  電子写真感光体用基体に対し水系の洗浄を実施する際、洗浄の最終工程で、該基体を水蒸気中に暴露せしめ、基体表面に生じた結露水を気流または昇温により乾燥させた後、感光層を形成させることを特徴とする。【選択図】  図１
2005141030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に感光層を有す電子写真感光体において、該基体を水系の洗浄工程を経た後、感光層を設ける際に洗浄の最終工程で該基体を水蒸気に暴露させ結露せしめ、生じた結露水を気流、または加温により除去乾燥させた後、感光層を設けることを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
前記基体がアルミニウムまたはその合金からなる導電性基体である請求項1記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記基体がホーニング処理に代表される研磨剤や砥粒を基体に向かって照射する処理手段で粗面化処理されたものである請求項１乃至２記載の電子写真感光体。
【請求項４】
前記基体が陽極酸化処理されたものである請求項１乃至３記載の電子写真感光体。
【請求項５】
基体上に感光層を有す電子写真感光体の製造方法において、該基体を水系の洗浄工程を経た後、感光層を設ける際に洗浄の最終工程で該基体を水蒸気に暴露させ結露せしめ、生じた結露水を気流、または加温により除去乾燥させた後、感光層を設けることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
前記基体がアルミニウムまたはその合金からなる導電性基体である請求項1記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】
前記基体がホーニング処理に代表される研磨剤や砥粒を基体に向かって照射する処理手段で粗面化処理されたものである請求項１乃至２記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
前記基体が陽極酸化処理されたものである請求項１乃至３記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真技術を使ったプリンター、複写機、その他の電子写真機器に搭載される電子写真感光体に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体は、帯電及び露光により潜像を形成する感光層と、その感光層を設ける基体からなっている。
【０００３】
一方、電子写真感光体は、適用される電子写真プロセスに応じた感度、電気特性、さらには、光学特性を備えていることが要求される。
【０００４】
さらに低温低湿から高温高湿までいかなる環境においてもその特性が充分に発揮され、画像の欠陥が出ない環境特性を有していることが要求される。画像欠陥の代表的なものとしては、画像スジ、白地部分の黒点、黒字部分の白点、白地部分の地カブリ等があげられる。
【０００５】
上記のような画像欠陥の発生には、感光層の欠陥や基体の欠陥と発生要因は多岐にわたるが、大きな影響を与える要因の一つとして、基体の洗浄状態に起因する表面状態があげられる。即ち、基板洗浄後に電気的な、または形状的な欠陥となり得るシミや残渣が残るとそれらが全て画像欠陥に直結すると言う事態が発生する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、洗浄は、環境上及び安全上の見地から、水系の洗浄が一般的になっている。これら水系の洗浄のキーポイントは、その水質に集約されると言っても過言でない。水系洗浄では、洗浄最終工程で基体から水分を離脱させるが、水質に問題があると、基板上にシミやクモリと表現される不均質な表面が発生する。シミが極端であれば残渣として観察される場合もある。これらシミやクモリや残渣は、この後、感光層を形成した際にも残り、結果的に電子写真装置に装着した際に画像欠陥となって問題となる。これらの欠陥を防ぐ為に基体の水系洗浄では、純水やイオン交換水を大量に使わざるを得ず、また、管理面でも多大な努力を要し、よりコストのかからない安易な管理で安定生産の可能な技術が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
これらの案件に関し、検討を進めた結果、基体を水系の洗浄工程を経た後、感光層を設ける際に洗浄の最終工程で該基体を水蒸気に暴露させ結露せしめ、生じた結露水を気流、または加温により除去乾燥させた後、感光層を設けることにより、従来技術に増して、安定的に画像欠陥のない電子写真感光体を供給できることが判明した。
【０００８】
即ちその作用とは、以下のとおりであり、図-１に従来の洗浄の一例を示す。従来の水系洗浄は特開平00-0000000のような技術が公知である。これを模式的に示せば従来水系洗浄では、通常、２槽以上の水槽を設け、基体を順次水槽中に送ることにより洗浄を行うが、図では３槽を例に取ってある。まず1.基体は界面活性剤の入った曰く3.洗剤槽で、2.循環ポンプで必要に応じてフィルターを設け油分、付着物を分離、除去しつつ基体表面を清浄化する。次いで4.リンス槽で界面活性剤を除去し、最終工程で5.湯洗槽で湯浴または基体を昇温させることにより水分を乾燥させ、次工程である塗布に供することが一般的である。これらの各槽は３槽以上多槽設けることも可能で、必要に応じて温調システムや超音波発信機を設け、洗浄条件を制御することが可能であり、また、フィルターや純水、またはイオン交換水補給により、水質を管理することも有効な手段である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、実施例が示すとおり、電子写真感光体を作成するにあたって基体を水系の洗浄工程を経た後、感光層を設ける際に洗浄の最終工程で該基体を水蒸気に暴露させ結露せしめ、生じた結露水を気流、または加温により除去乾燥させた後、感光層を設けることにより、従来技術に増して、安定的に画像欠陥のない電子写真感光体を供給可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図２に示される本発明では従来の湯洗槽に代えて、蒸気による6.結露槽を設けたことにより、従来にない効果を発現するものである。リンスが経た1.基体は、6.結露槽で表面に蒸気を凝結させ結露水で濡らし、該結露水は、7.エアーナイフで出槽時に吹き飛ばされることになる。6.結露槽は、8.ヒーターで下部に沸騰水を準備し、不純物を含まない水蒸気をその上層で効率的に滞留させる構造となっている。７.エアーナイフは結露水が離脱される構造であれば手段は他にも存在し例えば温風で水分離散させても目的は達成される。
【００１１】
洗浄後のシミやクモリを最終的に露呈する要因としては、最終工程の乾燥時に基体に残る水質が支配的になる。乾燥時に残る水分に僅かでも不純物成分が含まれると、基体上にこれらが析出してくることになり、極めて純度の高いリンスが求められることになる。
【００１２】
一方、本発明の水蒸気による結露水を基体上から乾燥させる方法では、水蒸気が不純物を含まないことを利用したもので、仮にリンス工程で不純物成分の含んだ水が基体上に残ったとしても水蒸気からの結露水で置換される為、その後の乾燥では、純水を基板から蒸発させることに近い効果が得られることとなるものである。即ち、繰り返し使用される洗浄機の水質が多少劣化してもそれを補って余りある効果を発現するのである。
【００１３】
これらの作用により、水系洗浄の最終工程で基体を水蒸気に暴露させ結露せしめ、生じた結露水を気流、または加温により除去乾燥させた後、感光層を設けた本発明の電子写真感光体は、基板洗浄時のシミやクモリによる画像欠陥のない、良好な画質を安定的に得られるものである。
【００１４】
本発明をさらに詳しく説明する。基体としては例えば、アルミニウム製の円筒状基体を例にとってみると、アルミニウムのインゴットを押し出し成型した後、引き抜き加工により円筒を作成し、その後、表面を切削加工し電子写真感光体としての基体に供す所謂、切削管や切削管にさらに鏡面化工を施した鏡面切削管等が代表的である。
【００１５】
一方、これらのコスト低減の目的で切削仕上げをすることなく寸法精度を満足させたアルミニウム基体も以下のように知られている。深絞り加工によってアルミニウム板をカップ状に加工し、ついでしごき加工によって有底の円筒を製造するＤＩ加工、衝撃押し出し加工によってアルミニウム板をカップ状に加工し、ついでカップ壁をしごき加工によって伸ばして円筒を製造するＩＩ法、押し出し加工後、得られた円筒物をしごき加工し薄肉円筒を製造するＥＩ法、押し出し加工後にさらに引き抜き加工により薄肉円筒を製造するＥＤ法等々の方法が知られている。
【００１６】
これらのアルミニウム基体上に感光層を形成させ感光体を作成した場合、レーザービームプリンターやデジタル複写機のように可干渉光を光源に用いる電子写真装置においては、光源の光の干渉により画像上に干渉縞が発生し、画質を損なう場合がある。
【００１７】
これら画像上の不具合を解決するためにホーニング処理、またはブラスト処理等研磨剤や砥粒を基体に吹き付け、照射することにより基体表面を適度に粗面化することが提案されている。これらの処理は、適切な条件を選ぶことにより干渉縞を対策したり、基体の切削痕や引き目を消失させるには有効な手段である。また、同様の目的で、基体表面を陽極酸化して供することも可能である。
【００１８】
基体が準備できたなら、本発明で示された洗浄手段を経て感光層が形成される。
【００１９】
該感光体の層構成としては、基体上に必要に応じて中間層を設けた上に電荷発生層と電荷輸送層をこの順に積層したものと、逆に電荷輸送層、電荷発生層の順に積層したものがある。
【００２０】
電荷輸送層は、主鎖または側鎖にビフェニレン、アントラセン、ピレン及びフェナントレン等の構造を有す多環芳香族化合物；インドール、カルバゾール、オキサジアゾール及びピラゾリン等の含窒素環化合物；ヒドラゾン化合物及びスチリル化合物等の電荷輸送物質を成膜性を有す樹脂に溶解した溶液を塗布し、乾燥することにより形成する。成膜性を有す樹脂としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリメタクリル酸エステル及びポリアリレート等があげられる。
【００２１】
電荷輸送層の膜厚は、好ましくは５〜４０μｍ、より好ましくは１０〜３０μｍである。
【００２２】
電荷発生層は、スーダンレッド及びダイアンブルー等のアゾ顔料；ピレン、キノン及びアントアントロン等のキノン顔料；キノシアニン顔料；ペリレン顔料；インヂィゴ及びチオインヂィゴ等のインヂィゴ顔料及びフタロシアニン顔料等の電荷発生物質をポリビニルブチラール、ポリスチレン、及びポリ酢酸ビニル及びアクリル樹脂等に分散した分散液を塗布し、乾燥するか、前記顔料を真空蒸着することにより形成する。
【００２３】
電荷発生層の膜厚は、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは０．０１〜３μｍである。
【００２４】
本発明においては、基体と感光層の間にバリヤー機能や接着機能を有する中間層を設けることができる。中間層は、カゼイン、ポリビニルアルコール、ニトロセルロース、エチレン−アクリル酸コポリマー、ポリアミド、ポリウレタン及びゼラチン等を溶解した溶液を塗布し、乾燥することにより形成する。
【００２５】
中間層の膜厚は、０．１〜３．０μｍであることが好ましい。
【００２６】
また、本発明においては、感光層上に保護層を設けても良い。
【００２７】
保護層を構成する材料としては、ポリエステル、ポリアリレート、ポリエチレン、ポリブラズエン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリサルフォン、ポリアクリルエーテル、ポリアセタール、フェノール、アクリル、シリコーン、エポキシ、ユリア、アルキッド、ブチラール、フェノキシ、フォスファゼン、アクリル変成エポキシ、アクリル変成ウレタン、及びアクリル変成ポリエステル樹脂等があげられる。
【００２８】
保護層の膜厚は、０．２〜１０μｍであることが好ましい。
【００２９】
以上の各層には、クリーニング性や耐磨耗性改善のため、ポリ４フッ化エチレン、ポリフッ化ビニリデン、フッ素系グラフトポリマー、シリコーン系グラフトポリマー、フッ素系ブロックポリマー、及びシリコーン系オイル等の潤滑剤を含有させても良い。
【００３０】
さらに耐候性を向上させる目的で、酸化防止剤等の添加物を加えても良い。
【００３１】
本発明の電子写真感光体は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービームプリンター、ＣＲＴプリンター、LEDプリンター、液晶プリンター、及びレーザー製版当電子写真応用分野にも広く用いることができる。
【００３２】
以下実施例を用いて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は、これら実施例により限定されるものではない。
【実施例１】
【００３３】
基体としてＪＩＳ  Ａ3003材の外径φ30ｍｍ、内径φ28.5ｍｍ、長さ260.5ｍｍのアルミニウムＥＤ管を準備した。
【００３４】
この基体上に液体ホーニング装置を用いて液体ホーニング処理を行った。研磨材砥粒は、球状アルミナビーズ平均粒径３０μｍ（商品名：CB-A30S、昭和電工株式会社製）を用い、水９に対し砥粒１の体積比率で懸濁分散させて所定の処理を行った。
【００３５】
得られた基体のホーニング後のシリンダー表面粗さはＲmax２．９μｍ、Ｒｚ２.０μｍ、Ｒa０．２６μｍ、Ｓｍ３５μｍであった。
【００３６】
上記基体を本発明で示す図-2の装置で次のような条件で洗浄した。3.洗剤槽には界面活性剤（商品名：バンライズD-20  常盤化学工業（株）製）５重量部を水95重量部に溶解させ満たし、温度40℃とし、準備した基体を１分間浸漬させた。次に4.リンス槽に常温の蒸留水を満たし３０秒間浸漬したのち、6.結露槽へ基体を移した。洗剤槽、リンス槽は容量５リットルとし基体の全長が水没する構成とした。結露槽では、下部で通常の上水２リットルが沸騰し上部の空間で水蒸気が充満する構造となっており、この水蒸気空間に当該基体を１分間暴露した。この後、基体を水蒸気槽から搬出する際、同時に回転させながら、エアーナイフで基体上に凝集した結露水を吹き飛ばす作業を行った。
【００３７】
なお、上記洗浄は、実験の効果を顕著にする為、洗浄槽、リンス槽、結露槽とも水の給排水は行わないクローズな系で実施した。
【００３８】
次にポリアミド樹脂（商品名：アミランＣＭ８０００、東レ製）１０重量部、メトキシメチル化６ナイロン樹脂（商品名：トレジンＥＦ−３０Ｔ、帝国化学（株）社製）３０重量部を、を、メタノール４００重量部、n-ブタノール２００重量部の混合溶媒中に溶解した塗料を洗浄済の基体に浸漬塗布し、９０℃で１０分間熱風乾燥させ、膜厚０．６５μｍの下引き層を形成した。
【００３９】
次に、ＣｕＫαのX線回折スペクトルにおける回折角2θ±0.2°が9.0°、14.2°、23.9°、27.1°に強いピークを有するチタニルフタロシアニン顔料４重量部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−１、積水化学工業製）２重量部、シクロヘキサノン６０重量部からなる溶液を1ｍｍφのガラスビーズを用いたサンドミルで４時間分散した後、エチルアセテート１００重量部を加えて電荷発生層用の分散液を調合した。
【００４０】
この分散液を中間層上に浸漬塗布し、９５℃で１０分間加熱乾燥することにより、電荷発生層を形成した。電荷発生層の膜厚は０．３μｍであった。
【００４１】
次に下記構造式のアミン化合物9重量部
【００４２】
【化１】
2005141030.tif 000003
下記構造式のアミン化合物1重量部
【００４３】
【化２】
2005141030.tif 000004
ビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ−２００，三菱ガス化学（株）製）を１０重量部、をモノクロロベンゼン７０重量部、ジクロロメタン３０重量部の混合溶媒に溶解した。この塗料を浸せき法で塗布し１２０℃で1時間乾燥し２５μmの電荷輸送層を形成した。
【００４４】
このようにして順次１００本の本発明の電子写真感光体を作成し、ヒューレット・パッカード（株）製プリンターLaserJet 4000に装着して、ハーフトーン画像を出力して、画像欠陥の評価を行なった。結果は、表−１に示す。
【００４５】
画像の判定は、ドラム一回転分に相当するハーフトーン画像上の欠陥個数・大きさで以下のような基準で行った。 
○：画像欠陥ナシ→良品
△：洗浄時のシミやクモリ起因の画像ムラが1〜２個→実用化の範囲下限の良品
×：洗浄時のシミやクモリ起因の画像ムラが３個以上→実用不可の不良品
【実施例２】
【００４６】
基体の表面を液体ホーニング加工する代わりに陽極酸化処理した以外は、実施例１と同様な電子写真感光体を作成し実施例２とした。なお、陽極酸化は、特開平05-27466、同05-80566、同05-80568、同06-202363等に公開された定法の手段を用いて６ミクロンの膜厚を有す陽極酸化膜を得た。
【００４７】
得られた電子写真感光体は、実施例２とし、実施例１と同様な評価を実施した。
【実施例３】
【００４８】
実施例１においてエアーナイフに代え、結露槽出槽後直後に基体を80℃の乾燥炉に１分間入れて乾燥した以外は、実施例１と同様な電子写真感光体を作成し実施例３とした。評価方法は、実施例1と同様で表-１に示した。
【００４９】
（比較例１）
実施例１において結露槽を用いずに従来の湯洗槽を用いた以外は、実施例１と同様な電子写真感光体を連続して100本作成し比較例１とした。なお、洗浄槽、リンス槽ともに実施例と同様の構成とし、湯洗槽には、蒸留水を５リットル充填し、基体の全長が蒸留水に埋没する構成とした。また、湯洗槽の蒸留水温は80℃に設定し、湯洗後直ちに基体の乾燥が行われたことを確認した。なお、洗浄は、実施例1と同様に実験の効果を顕著にする為、各槽の水の給排水を行わないクローズな系で実施し、実施例１と同等な評価を実施し、表-１に示した。
【実施例４】
【００５０】
実施例１と同様の操作を繰り返し、５００本の電子写真感光体を作成した。このうち４９1本から５００本目に作成した資料を実施例４として評価した。
【００５１】
（比較例２）
比較例１と同様の操作を繰り返し、５００本の電子写真感光体を作成した。このうち４９1本から５００本目に作成した資料を比較例２として評価した。
【００５２】
【表１】
2005141030.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】従来の洗浄の一例を示す図
【図２】従来にない効果を発現することを示す図
【図１】
2005141030.tif 000006
【図２】
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