(57)【要約】【課題】粉体の粘弾性を測定するための方法について提案する。【解決手段】底部に気体を選択通過させるフィルターを備えた容器に粉体を収容し、該容器に合致するピストンに容器を押し付けて該ピストンと容器底部との間で圧縮して粉体を容器内に最密充填したのち、容器を加振することにより粉体に繰り返し圧縮入力を与える一方、上記ピストンの粉体との接触面に加わる圧縮力の変動を検出することにより、粉体の圧縮粘弾性を検知する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部に気体を選択通過させるフィルターを備えた容器に粉体を収容し、該容器に合致するピストンに容器を押し付けて該ピストンと容器底部との間で圧縮して粉体を容器内に最密充填したのち、容器を加振することにより粉体に繰り返し圧縮入力を与える一方、上記ピストンの粉体との接触面に加わる圧縮力の変動を検出することにより、粉体の圧縮粘弾性を検知することを特徴とする粉体の粘弾性測定方法。
【請求項２】
粉体が収容される容器をを挟んで対向する位置に、容器に挿入するピストンと容器をピストンに向かって進退させる油圧シリンダとを、容器と同一軸線上に設け、さらに、油圧シリンダにて容器をピストンに向かって進行させて容器内の粉体を容器底部とピストンとの間で圧縮した際に、粉体周りの空隙空気を選択通過するためのフィルターを、容器の底部に設けると共に、ピストンの粉体との接触面における圧力を測定する圧力センサーを、ピストンに取り付けたことを特徴とする粉体の粘弾性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体の粘弾性を測定する方法およびその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉体は、非定形物であるために、流動性、圧縮性およびブロッキング性などの諸特性が、これらの取り扱いに大きく影響する。特に、粉体を計量、混合および袋詰めする等の工程では、粉体の移送が必須となる。しかし、粉体を移送するにあたり、配管内に粉体を流すと、粉体の流動性と粒子間の摩擦特性により、移送配管内で粉体が発熱し、粉体の温度が上昇してしまう。この温度上昇により、粉体が酸化劣化して性状が変化し、一定の品質が保てなくなったりする不具合が生じる。又、粉体の温度が上昇すると、配管内で粉体の粒子同士が凝集する結果ブロッキングが生じ、配管内を詰まらせてしまう等の不具合により、移送工程の生産性を悪化させる原因ともなる。
以上の不具合を未然に防止するには、その粉体の動的な粘弾性を把握することで、粉体の流動性ひいては粒子間の摩擦特性をつかみ、粉体の発熱性を定量的に知ることによって、配管の材質や流路設計、ひいては工程内の温度環境や、キャリアとなる空気の温度コントロール条件等に応用し、品質的にも生産性面からも移送条件を適正化することができるはずである。以上述べたようにこの粉体の移送性は、粉体の粘弾性と密接に関係しているため、粉体の粘弾性を測定することは有意義である。
【０００３】
従来、定形材料、例えばゴム等の粘弾性を測定する方法は、種々提案されている（特許文献１参照）。しかしながら、非定形材料、とりわけ粉体の粘弾性を測定する手法は不知であった。
なぜなら、粉体は一定の形に留めることが難しく、力を加えると形を変えてしまうため、粉体の反力を正確に測ることが不可能であったのである。
【特許文献１】特開平５−２４８９６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで、本発明は、粉体の粘弾性を測定するための方法について、その装置に併せて提案することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
発明者らは、粉体の粘弾性測定を可能とするための方途を鋭意究明したところ、粉体を容器に収容した上で粉体の粒子周りの空隙空気の影響を排除することによって、粉体の粘弾性の測定が可能になることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００６】
すなわち、本発明の要旨構成は、次の通りである。
（１）底部に気体を選択通過させるフィルターを備えた容器に粉体を収容し、該容器に合致するピストンに容器を押し付けて該ピストンと容器底部との間で圧縮して粉体を容器内に最密充填したのち、容器を加振することにより粉体に繰り返し圧縮入力を与える一方、上記ピストンの粉体との接触面に加わる圧縮力の変動を検出することにより、粉体の圧縮粘弾性を検知することを特徴とする粉体の粘弾性測定方法。
【０００７】
（２）粉体が収容される容器をを挟んで対向する位置に、容器に挿入するピストンと容器をピストンに向かって進退させる油圧シリンダとを、容器と同一軸線上に設け、さらに、油圧シリンダにて容器をピストンに向かって進行させて容器内の粉体を容器底部とピストンとの間で圧縮した際に、粉体周りの空隙空気を選択通過するためのフィルターを、容器の底部に設けると共に、ピストンの粉体との接触面における圧力を測定する圧力センサーを、ピストンに取り付けたことを特徴とする粉体の粘弾性測定装置。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、粉体の粒子周囲の空隙空気のみが、容器の内から外に流通できるように、容器底部にフィルターを配置し、この容器に収容した粉体を最密充填状態にして測定を行うことにより、粉体粒子自身の圧縮ヒステリシス特性と粒子集合体における粒子間摩擦特性との両者にて決定される、粒子集合体の圧縮ヒステリシス特性、すなわち圧縮粘弾性の測定を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に、本発明の測定方法について、図面を参照して詳しく説明する。
まず、図１に、本発明の測定方法に使用する測定装置を示す。この測定装置は、粉体１を収容する容器２を挟んで対向する位置に、容器２に合致したピストン３と油圧シリンダ４とを、容器２と同一軸線上に設け、この油圧シリンダ４の先端の支持台５に容器２を載置し、油圧シリンダ４を介して、容器２をピストン３に向かって進退することができる。従って、容器２には、同一軸線上での上下方向の加振を付与することができるようになっている。
【００１０】
また、容器２は、恒温槽６内に配置し、この恒温槽６内をヒーター７および槽内温度センサー８にて一定温度に制御することによって、容器２を所定温度下に置くと共に、この恒温槽６内にＮ２等の不活性ガス９を導入して火災や爆発の防止をはかる。なお、符号10は、容器２内に収容した粉体１の温度を測定する温度センサーである。
一方、容器２を押し付けるピストン３は、容器２内の粉体１との接触面における圧力を測定する圧力センサー11を備えている。
【００１１】
さらに、容器２の底部には、油圧シリンダ４にて容器２をピストン３に向かって進行させて容器２内の粉体１を容器２の底部とピストン３との間で圧縮した際に、粉体１周りの空気を選択して容器２外に排除するためのフィルター12を有する。具体的には、図２に示すように、気体のみを通過させるフィルター12を設置し、このフィルター12を介して空気のみを、排出路13から容器２外へ排出する。ここで、フィルター12としては、ガラス繊維の不織布によるものや、金属焼結フィルターなどが好適である。
【００１２】
次に、上記の測定装置を用いて、粉体の粘弾性を測定する手順について、図３〜５を参照して詳しく説明する。
まず、図３に示すように、試料となる粉体１を容器２内に収容し、その後、図４に示すように、油圧シリンダ４にて容器２をピストン３に向かって進行させて容器２内の粉体１を容器２の底部とピストン３との間で圧縮する。
【００１３】
このとき、圧力センサー11における面圧が例えば50kPaとなった容器２の位置を、粉体が最密充填状態、換言すると粉体粒子のパッキングが安定した位置、すなわち振幅のゼロ点位置と定義し、容器２上昇による圧縮を一旦止める。
【００１４】
なお、粉体１をこの最密充填状態とするには、容器２をピストン３に向かって徐々に上昇させて粉体１を徐々に圧縮してもよいし、容器２を加振して圧縮してもよい。いずれの場合も、圧力センサー11における面圧が所定値（例えば50kPa）になった時点で粉体１が最密充填状態であると判断すればよい。
ここで、最密充填状態であると判断するための、圧力センサー11における面圧は、以下の方法により求める。
すなわち、粉体１をある面圧値が発生するまで圧縮し、30秒間この状態を保つ。その時、粉体粒子の最密充填状態から隔りのある状態では、その面圧値は30秒間の間に低下していく。よって、最密充填状態となる場合は、粒子間のパッキングが安定した状態であるため、30秒程度では面圧値が低下することなく安定する。従って、この状態が得られるまで与える面圧値を増やしていき、面圧値が30秒間安定する面圧をもって基準面圧と定義し、また、そのときの容器底面の位置を、振幅のゼロ点位置と定義する。
【００１５】
以上の粉体１の圧縮過程において、図２に示した構造を介して、粉体１の粒子周りの空隙空気が容器２の外へと排出される結果、空隙空気による圧縮負担分を粉体から排除することができる。
【００１６】
次いで、所望の振幅量または圧縮面に発生する力の変動量を指定して容器２に振幅を与えることにより、圧縮粘弾性を計測する。すなわち、粉体に対し、くり返し圧縮入力の振幅（正弦振動）を与えると、ピストン面に配置した圧力センサーでは、位相がδだけ遅れた出力を示す。ここから粉体の複素弾性率Ｅ＊は、次式で示される。
Ｅ＊＝Ｅ´＋ｉＥ″
ただし、Ｅ´：圧縮動的弾性率、Ｅ″：圧縮損失弾性率
さらに、Ｅ´に対するＥ″の比は位相角δの正接に等しく、
tanδ＝Ｅ″／Ｅ´
で表わされる。
ここで、同じ動的入力条件（振幅量、周波数）下であっても、粉体ごとにそのＥ´、Ｅ″は異なり、Ｅ″の大きいものはその繰り返し入力下での熱として散逸されるエネルギー量が大きいことを指し、サンプル温度の上昇程度は急激なものとなる。
【００１７】
ここで、容器２を作動させて面圧反力測定をピストン３の内面側で行うことは、粉体の反力を測定するためには必須である。なぜなら、ピストン軸間や、油圧シリンダーと容器支持台との間にロードセル等の圧縮力を測るセンサーをとりつけると、ピストンと容器との間で発生する摩擦力が、上乗せされてしまうからである。
よって、この圧力センサーは、ピストン３の容器２内面との摩擦抵抗の影響を排除するため、ピストン３の粉体１との当接面に設けることが必須である。
【００１８】
また、容器２を作動部とすると、ピストン側を固定すればよいので、構造が簡素化でき、ピストン面に圧力センサーをとりつけやすい利点もある。さらに、ピストン側を作動部とすると、装置上部に重量の大きい油圧シリンダーを配置せねばならず、共振の問題からも好ましくない。
【００１９】
かように、本発明の方法は、ピストンと容器との摩擦力を除くことを可能とした構造により、粉体の圧縮反力のみを正確に精度高くとらえることを可能とするものであり、中空粒子構造のマイクロカプセル等の、圧縮特性に富んだ粉粒体の、圧縮粘弾性を計測するに好適な計測手段となる。
【実施例】
【００２０】
図３〜５に示したところに従って、アクリロニトリル系シェルによる中空粒子のマイクロカプセルの集合体である、粉体の粘弾性を測定した。すなわち、図３に示すように、この粉体を容器２内に収容してから、図４に示すように、油圧シリンダ４にて容器２に50kPaの圧力でピストン３に押し付けて、容器２内の粉体１を容器２の底部とピストン３との間で圧縮する。次いで、ここでの位置をゼロとして、２mmの振幅入力を20Hzの周波数で与え、その際のピストン側の反力を10分間計測した。
なお、恒温槽６内の温度は、25℃に制御し、粉体の圧縮ヒステリシスロスによる温度上昇カーブをとらえ、加振開始後10分間のＥ″平均値と10分間に変化した温度上昇量をΔｔとして表１に記した。
【００２１】
【表１】
2005257600.tif 000003
【００２２】
かくして求められた圧縮弾性率と温度上昇幅とをサンプル間で比較したところ、中空粒子の膜厚さ並びに真比重から予測される弾性率値および発熱性と良い相関を示すことが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の粘弾性測定装置を示す図である。
【図２】容器底部の構造を示す図である。
【図３】粘弾性の測定要領を示す図である。
【図４】粘弾性の測定要領を示す図である。
【図５】粘弾性の測定要領を示す図である。
【符号の説明】
【００２４】
１  粉体
２  容器
３  ピストン
４  油圧シリンダ
５  支持台
６  恒温槽
７  ヒーター
８  槽内温度センサー
９  不活性ガス
１０  温度センサー
１１  圧力センサー
１２  フィルター
【図１】
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【図２】
2005257600.tif 000005
【図３】
2005257600.tif 000006
【図４】
2005257600.tif 000007
【図５】
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