(57)【要約】【課題】高温及び／又は強酸性の被ろ過液から、繊維離脱を極力少なくして微細な固形粒子を精度良く経済的にろ過し得るフィルターカートリッジを提供する。【解決手段】フェノール樹脂から作られた炭素含有量が８０〜９０重量％未満の耐炎性繊維マルチフィラメントの撚糸を、少なくとも一端が開放された多孔金属コアに巻きつけることにより、高温域での耐性と耐薬品性とを併有するフィルターカートリッジとした。。    【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェノール樹脂から作られた炭素含有量が８０〜９０重量％未満の耐炎性繊維マルチフィラメントの撚糸を、少なくとも一端が開放された多孔金属コアに巻きつけた高温域での耐性と耐薬品性とを併有することを特徴とするフィルターカートリッジ。
【請求項２】
前記撚糸が、繊維径１〜３０μｍでそのけん縮数が５〜３０／２５ｍｍ、そのフィラメントの長さが４０〜１００ｍｍの短繊維をマルチフィラメントとして撚り合わせ、２〜１０ｍｍの糸径としたものである請求項１記載のフィルターカートリッジ。
【請求項３】
前記糸巻きフィルターのろ過層の厚みが、５〜５０ｍｍである請求項１又は２記載のフィルターカートリッジ。
【請求項４】
フェノール樹脂短繊維をあらかじめマルチフィラメントの撚糸とした後、３００〜５００℃で焼成することによって得られる炭素の含有量が８０〜９０重量％未満の耐炎性繊維からなる撚糸を、少なくとも一端が開放された多孔金属コアに巻きつけたことを特徴とするフィルターカートリッジの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は炭素含有量が８０〜９０重量％未満の耐炎性繊維の撚糸を巻き付けてなる高温域での耐性と耐薬品性（特に耐酸性）とを併有するフィルターカートリッジに関する。
【背景技術】
【０００２】
溶液から固形粒子を除去する溶液ろ過用フィルターカートリッジとしては、従来から種々のものが使用されている。
【０００３】
また、有機合成プロセスにおいては、異物除去や有機合成に用いられる触媒除去を目的としてフィルターが使用されているが、その触媒除去が不充分であると高純度のポリマーを製造することはできない。
【０００４】
例えば、透明性が要求されるＰＥＴボトル等の透明容器やフィルム，レンズの原料となる高純度のテレフタル酸の製造においては、粗製テレフタル酸を高温域で金属触媒と接触させて水素添加処理を行うが、処理終了後に触媒残渣のろ過液への流出防止を行うことがテレフタル酸の純度を保つためには必要である。
【０００５】
この場合従来は、ステンレス、チタン燒結等の金属材料を用いた多孔質ろ過材又はセラミックス燒結、ガラスウールや炭素繊維等を使用した２００〜４００℃の高温域で耐性のあるろ過材が使用されている。
【０００６】
しかしながら上記金属材料をろ過材料とした場合、耐蝕性、機械的強度の点で問題があるほか、このろ過材を用いた場合は粒子径が１０μｍ程度以下の特に微細な粒子の除去が充分ではない問題があった。
【０００７】
上記したように高純度のポリマーを得るために、高温、強酸性溶液から微細な固形粒子を除去する従来のフィルターとしては、炭素繊維からなるフィルターが使用されている（例えば特許文献１参照）。また、炭素繊維を用いてその繊維長が４０ｍｍ以下の短繊維からなるフィルターを用いる提案もなされている（例えば特許文献２及び３参照）。
【０００８】
【特許文献１】特許第２５８２９７０号明細書
【特許文献２】実開平６−４５６１３号明細書
【特許文献３】特許第２５６７６３３号明細書  しかしながら、炭素繊維は脆いため、繊維が離脱してろ過液を汚してしまう問題があった。また、フィルタの繊維長が４０ｍｍ以下と短いと、ろ過中に繊維が離脱し、正常なろ過液を得ることが難しいことが判明した。そればかりか、炭素繊維は硬く脆いため、糸巻きフィルターの加工性が著しく悪いほか、ろ過の初期段階で繊維が離脱するためプレ洗浄が必要な欠点があった。更にろ過精度を高めるためには、炭素繊維径を細くしかつ高いフィルター密度を必要とするが、通常の炭素繊維の場合、繊維のけん縮が無く、適切な繊維間空間を得られないためろ過寿命が短いという欠点があった。従って、従来の高温、強酸性溶液から微細な固形粒子を除去するフィルターは、未だ充分満足すべきものではなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
この発明は、このような点に着目してなされたものであり、高温及び／又は強酸性の被ろ過液から、繊維離脱を極力少なくして微細な固形粒子を精度良く経済的にろ過し得るフィルターカートリッジを提供することを目的とする。
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明者等は従来フィルターのろ材として使用されていなかった耐炎性繊維について鋭意研究の結果、フェノール樹脂を原料とし炭素含有量を８０重量％以上９０重量％未満とすれば、４００℃以下の使用に際し優れた耐熱性及び耐酸性を有し、炭素繊維に比べ加工性に優れていることから糸巻きフィルターとしても炭素繊維に比べて柔軟であることと、けん縮性があることから繊維間空間が得られるためフィルター寿命が長くなるほか、炭素繊維に比べ、繊維自体が破断しにくく、繊維離脱が起き難いと共に、従来の炭素繊維に比べ、焼成コストが低減されることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】
即ち本発明は、フェノール樹脂から作られた炭素含有量が８０〜９０重量％未満の耐炎性繊維マルチフィラメントの撚糸を、少なくとも一端が開放された多孔金属コアに巻きつけた高温域での耐性と耐薬品性とを併有することを特徴とする。しかして従来、耐炎性繊維を使用したフィルターカートリッジは市販されていないし、このような発想も知られていない。
【００１２】
前記撚糸が、繊維径１〜３０μｍでそのけん縮数が５〜３０／２５ｍｍ、そのフィラメントの長さが４０〜１００ｍｍの短繊維をマルチフィラメントとして撚り合わせ、２〜１０ｍｍの糸径としたものが好ましい（請求項２）。
【００１３】
前記糸巻きフィルターのろ過層の厚みが、５〜５０ｍｍであるのが好ましい（請求項３）。
【００１４】
フェノール樹脂短繊維をあらかじめマルチフィラメントの撚糸とした後、３００〜５００℃で焼成することによって得られる炭素の含有量が８０〜９０重量％未満の耐炎性繊維からなる撚糸を、少なくとも一端が開放された多孔金属コアに巻きつけることにより、本発明のフィルターカートリッジを製造することができる（請求項４）
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、４００℃以下の使用に際し優れた耐熱性及び耐酸性を有し、しかも加工性に優れていることから糸巻きフィルターとしても炭素繊維に比べて柔軟であることと、けん縮性があることから繊維間空間が得られるため炭素繊維と比べてフィルター寿命が長くなるほか、炭素繊維に比べて繊維自体が破断しにくく、繊維離脱が起き難いと共に、従来の炭素繊維に比べ、焼成コストが低減されるという絶大な効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明に使用する繊維は、炭素含有量が８０〜９０重量％未満のフェノール系耐炎性繊維である。現在多用されている炭素繊維は、ＪＩＳ  Ｌ−０２０４−２の定義にある炭素の含有量が９０重量％以上のものであることからこの耐炎性繊維とは明らかに異なるものである。
【００１７】
本発明に使用する耐炎性繊維は、電気抵抗が１０１２×１０−５Ωｃｍの絶縁質であるが、炭素繊維は２００〜１０００×１０−５Ωｃｍ程度であるから、両者は明らかに電気的性質を異にしている。
【００１８】
また、本発明に使用する耐炎性繊維は、炭素繊維に比べて多くの水素元素が含まれていることから、４００℃以上の高温域での使用用途が無いものである。
【００１９】
発明に使用する耐炎性繊維は、フェノール樹脂を原料として、炭素含有率を８０〜９０重量％未満に焼成した耐炎性繊維のマルチフィラメントの撚糸であるが、これは現在市販されていない。
【００２０】
フェノール樹脂以外を原料とした場合、例えばセルロースを原料とした炭素繊維と比べて、繊維径のコントロールができる利点が得られる。また、セルロースの場合は焼成前処理としての薬液処理を行わなければならず、製造工程が煩雑となるが、フェノール樹脂を原料とすれば、このような薬液処理が不要となる利点が得られる。
【００２１】
炭素含有量については、８０重量％未満の繊維では炭素比率が少ないため３００℃程度の使用に耐えられないし、また、炭素含有量が９０重量％以上では繊維が硬く脆くなるため、フィルターの加工強度及び繊維間空間が低くなり、ろ過寿命であるダスト保持量が少なくなる。特に好ましくは、炭素含有量８３〜８８重量％である。
【００２２】
本発明に使用する耐炎性繊維の繊維径は、３０μｍ以下、特に１〜３０μｍとするのが好ましい。１μｍ以下の繊維は現状の技術では作れないし、３０μｍより大きいとフィルターの加工性が悪くなり、また、ろ過精度が悪化する。特に好ましくは５〜１５μｍである。
【００２３】
本発明に使用する耐炎性繊維は、けん縮数が５〜３０／２５ｍｍとするのが好ましい。けん縮数が５未満であると、マルチフィラメントとした場合繊維間空間が少なくなり、フィルターとした場合に通液抵抗が高く、粒子のダスト保持量が少なくなる。また、けん縮数が３０／２５ｍｍより大になると、撚糸工程のカード性が劣るようになり、加工ができなくなる。特に好ましくは、けん縮数８〜２０／２５ｍｍである。
【００２４】
本発明に使用する耐炎性繊維のフィラメント長さは、４０〜１００ｍｍとするのが好ましい。４０ｍｍ未満のマルチフィラメントの撚糸にすると、フィルター加工時に糸の引張り強度が脆く糸切れ問題が生じるほか、フィルターとした場合、繊維長が短いため、ろ過中に繊維離脱が起きやすくなる。また、フィラメント長さが１００ｍｍ以上であると、撚糸自体の起毛性が少なくなるため、適当な繊維間空間が保てなくなる。特に好ましくは、フィラメント長さ５０〜８０ｍｍである。
【００２５】
本発明に使用する耐炎性繊維の撚糸の太さは、２〜１０ｍｍとするのが好ましい。２ｍｍ未満であるとフィルターにした場合、撚糸間の適当な空間が得られず、通液抵抗が上がり、ダスト保持量が少なくなる。また、１０ｍｍ以上では撚糸が太すぎるため、糸間の空隙が広くなり、高いろ過精度のフィルターをつくることは出来なくなる。特に好ましくは、糸の太さ３〜５ｍｍである。
【００２６】
本発明に使用する耐炎性繊維を使用したフィルターカートリッジのろ過層の厚みは、５〜５０ｍｍとするのが好ましい。５ｍｍ未満であると糸による積層数が少なくなり、高いろ過精度のフィルターカートリッジとすることが出来なくなる。また５０ｍｍ以上であると、逆に糸の積層数が多くなり、ろ過抵抗が高くなるから、実用上ろ過に適さない。
【００２７】
本発明の耐炎性繊維を使用したフィルターカートリッジは、フェノール樹脂を原料とし炭素含有量８０〜９０重量％未満とすることによって、４００℃程度の高温域、酸性液下でも十分な耐久性を維持するものである。
【００２８】
本発明の耐炎性繊維は、フェノール樹脂を原料とするものである。あらかじめ、フェノール樹脂繊維のけん縮数を５〜３０／２５ｍｍとし、撚糸加工により糸を製造後、３００〜５００℃の脱酸素雰囲気下で焼成し得られた耐炎性撚糸を用いるのが好ましい。このようにせずに、耐炎性繊維から撚糸を得ると、繊維が撚糸工程で破断し、繊維離脱の原因になるからである。
【００２９】
次に実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例  １
フェノール樹脂を原料にしたフィラメント径１３．８μｍ、けん縮数８〜１３／２５ｍｍ、繊維長が４５ｍｍのマルチフィラメントを撚糸加工し、撚り数６６Ｔ／ｍの糸を４本撚糸したものを原糸とし、４５０℃の脱酸素雰囲気下で焼成して耐炎性繊維を作成した。この耐炎性繊維の炭素含有量は８５％であった。
【００３０】
比較対照１として、上記フェノール樹脂を原料とした撚糸を用いた。そのフェノール繊維の炭素含有量は７６％であった。
【００３１】
比較対照２として、上記フェノール樹脂を原料とした撚糸を１５００℃の脱酸素雰囲気下で焼成して作製した炭素繊維を用いた。この炭素繊維の炭素含有量は９９％であった。
【００３２】
基礎物性として、糸目付け、糸径、糸密度、繊維径、引っ張り強度、伸びについての測定を行った。それぞれの繊維の基礎物性測定結果を次表１に示す。
【００３３】
【表１】
2005111388.tif 000002
上記表１の測定結果から、下記のことが明らかになった。
【００３４】
フェノール繊維による撚糸（比較対照１）が最も糸径が太く、糸密度が低い。
【００３５】
本発明の耐炎性繊維（実施例１）は炭素繊維（比較対照２）に比べ、炭素含有量は少ないが、糸径は約１．２倍太く、糸密度も約２０％低い。
【００３６】
本発明の耐炎性繊維の引っ張り強度は、炭素繊維に比べ１．８倍強く、かつ、伸びは２．５倍優れていた。また、密度も低いことから炭素繊維に比べ、糸の風合いは柔らかいものに仕上がっていた。
【００３７】
次に耐熱性、耐薬品性（耐酸化性）を調べるために実施例１、比較対照１及び２のそれぞれの糸をステンレス製コアに巻き付けてフィルターカートリッジを作製した。
【００３８】
窒素雰囲気下で３０％テレフタル酸溶液にそれぞれのフィルターカートリッジを浸漬し、液温を２９０℃、圧力７．８ＭＰａ下に１６８時間浸漬を行い、浸漬終了後の外観を観察し、耐熱性、耐薬品性の評価を行った。結果を、物件提出書に添付の写真１及び２に示す。
【００３９】
試料は写真１及び２の左からフェノール繊維、真中が耐炎性繊維、右が炭素繊維である。写真１においては、テレフタル酸が付着しているため、判別がつかないので、アンモニア水溶液でテレフタル酸を洗浄除去した。写真２はアンモニア水溶液で洗浄した外観である。なお、写真２の下段がテレフタル酸浸漬したフィルターの外観であり、上段は未浸漬の糸の状態の外観である。
【００４０】
上記試験の結果、炭素含有量７６％のフェノール樹脂繊維は、テレフタル酸浸漬により糸が劣化し、フィルターの形状が保てないことが判明した。これに対し耐炎性繊維（炭素含有量８５％）と炭素繊維（炭素含有量９９％）を使用したフィルターは、その形状を保っていた。
【００４１】
上記試験から本発明の耐炎性繊維は、炭素繊維と同様に高温下におけるテレフタル酸についての耐性があることが立証された。
【００４２】
次に、実施例１の耐炎性繊維と比較対照２の炭素繊維について、フィルターの加工性試験を実施した。
【００４３】
糸巻きフィルターに加工するため、耐炎性繊維、炭素繊維の撚糸をセットし５０Ｎの巻き付けテンションをかけ、糸巻きフィルターカートリッジの加工性試験を実施した。
【００４４】
その結果、本発明の耐炎性繊維は糸強度及び伸びがあるため、糸巻き加工時に糸切れは発生しなかったが、炭素繊維は糸が硬く脆いため、５０Ｎの巻き付けテンションでは糸切れが起こり、加工性が著しく悪い結果であった。
【００４５】
このことからも、本発明の耐炎性繊維の方が炭素繊維に比べ、加工性において著しく優れていることがわかる。
【００４６】
次に、実施例１の耐炎性繊維を用いた上記のフィルターと比較対照２の炭素繊維を用いた上記フィルターとの性能試験を実施した。
【００４７】
性能試験では、１）ろ過性能、２）ろ過寿命、３）フィルターからの繊維離脱性試験を実施した。結果を次表２に示す。
【００４８】
【表２】
2005111388.tif 000003
上記表２の結果から、下記のことが明らかになった。
【００４９】
繊維間密度が低く、また、けん縮性がある本発明の耐炎性繊維を用いたフィルターは、炭素繊維を用いた従来のフィルターに比べ、粒子除去性能（ろ過性能）が優れている。
【００５０】
また、繊維間密度の低い本発明の耐炎性繊維を用いたフィルターは、炭素繊維を用いた従来のフィルターと比べて、ダストを保持する能力に優れ、フィルター寿命が長寿命となる。
【００５１】
繊維の離脱性試験では、炭素繊維を用いた従来のフィルターは、本発明の耐炎性繊維を用いたフィルターと比べて、破断繊維が著しく多いことが確認された。炭素繊維は硬く脆い性質上、糸巻きフィルターに加工するときに繊維の破断が発生するため、フィルターにはその破断繊維が多く付着しているので、そのフィルターに液体を通過させるとフィルターに付着している破断繊維がろ液側に流出する量が非常に多くなるからである。
【００５２】
これに対し、本願発明の耐炎性繊維は繊維自体が強度を維持しているため、フィルターの加工時においても繊維が破断繊維化することも少なく、そのフィルターに液体を通過させてもろ液側に離脱繊維がほとんど出ないことが判明した。
【００５３】
上記試験結果から、本発明の耐炎性繊維を用いたフィルターは、炭素繊維を用いたフィルターに比べ、フィルターの粒子除去性能に優れ、ろ過寿命も長いほか、フィルターからの繊維離脱も少ない等の多くの利点を併有する画期的な発明であることが明らかになった。