(57)【要約】【課題】  カラムから溶出された高濃度成分が、検出器や多方弁の故障により廃棄されてしまうことを防止する。【解決手段】  検出器１６は、カラム１５から溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する。フラクションコレクタ２０は、アーム１７ａと、三方電磁弁１７ｂと、ノズル１７ｃと、試験管支持部１８とを有している。三方電磁弁１７ｂは、３つのポート３２ａ、３２ｂ、３２ｃを有している。検出器１６で所定レベルよりも高い濃度が検出されると、制御装置１９は、ポート３２ａとポート３２ｂとを連通させる。ピークモードにおいて、検出器１６による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、液体センサ３１が三方電磁弁１７ｂのポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検出している場合（又は２つの液体センサ３１，４１のいずれも液体の流出がある旨を検出していない場合）、制御装置１９は、ポンプ１３を一時停止とする。【選択図】  図１ 
2005321296.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固定相が充填されたカラムと、
前記カラムに溶離液を供給するポンプと、
前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、
前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、
前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサと、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項２】
前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えており、
前記第１のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
【請求項３】
固定相が充填されたカラムと、
前記カラムに溶離液を供給するポンプと、
前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、
前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、
前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサと、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
【請求項４】
前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えており、
前記第１のポンプ停止制御手段は、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項３に記載の液体クロマトグラフ。
【請求項５】
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項２又は４に記載の液体クロマトグラフ。
【請求項６】
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項２又は４に記載の液体クロマトグラフ。
【請求項７】
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフの制御装置。
【請求項８】
前記液体クロマトグラフが、前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えており、
前記第１のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項７に記載の液体クロマトグラフの制御装置。
【請求項９】
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフの制御装置。
【請求項１０】
前記液体クロマトグラフが、前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えており、
前記第１のポンプ停止制御手段は、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項９に記載の液体クロマトグラフの制御装置。
【請求項１１】
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項８又は１０に記載の液体クロマトグラフの制御装置。
【請求項１２】
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段をさらに備えていることを特徴とする請求項８又は１０に記載の液体クロマトグラフの制御装置。
【請求項１３】
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサとを備えた液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段、及び、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段としてコンピュータを機能させる液体クロマトグラフ制御プログラム。
【請求項１４】
前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えた前記液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記第１のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項１３に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。
【請求項１５】
固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサとを備えた液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段、
前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段、及び、
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段としてコンピュータを機能させる液体クロマトグラフ制御プログラム。
【請求項１６】
前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えた前記液体クロマトグラフをコンピュータに制御させるためのクロマトグラフ制御プログラムであって、
前記第１のポンプ停止制御手段は、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とすることを特徴とする請求項１５に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。
【請求項１７】
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段としてコンピュータをさらに機能させる請求項１４又は１６に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。
【請求項１８】
前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段としてコンピュータをさらに機能させる請求項１４又は１６に記載の液体クロマトグラフ制御プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフの制御装置、及び、液体クロマトグラフ制御プログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１に記載されているように、液体クロマトグラフィにおいては、カラム内に充填された固定相内に、複数の溶媒が混合された溶離液である移動相に溶解された試料が通過させられる。このとき、カラム内に導入された試料内の各成分は固定相との相互作用や移動相との親和性等により、それぞれカラムを通過する時間が異なるため、カラムから溶出される時点では各成分が分離される。固定相との相互作用が強い、又は移動相との親和性の弱い物質がカラム中に長く留まり、カラムから遅く溶出されることとなる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２４０７６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
液体クロマトグラフには、カラムから溶出された試料をその濃度に関係なく全溶出時間に亘って複数の容器に分取する通常モードと、カラムから溶出された試料の濃度が所定値を超える期間にのみ容器への分取を行うピークモードとを選択的に実行できるものがある。しかしながら、ピークモードにおいて、フローセルの汚れなどに起因した検出器の故障、フラクションコレクタに取り付けられた多方弁の故障等があると、容器に分取すべき試料が廃棄されてしまう。
【０００５】
本発明の目的は、カラムから溶出された高濃度成分が、検出器や多方弁の故障により廃棄されてしまうことを防止可能な液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフの制御装置、及び、液体クロマトグラフ制御プログラムを提供することである。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００６】
本発明の液体クロマトグラフは、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサと、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第１の液体センサによって前記第３のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えている。
【０００７】
本発明の液体クロマトグラフの制御装置は、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く且つ前記第１の液体センサによって前記第３のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えている。
【０００８】
本発明によると、多方弁が故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第３のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。
【０００９】
本発明の液体クロマトグラフは、前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えていてよい。このとき、前記第１のポンプ停止制御手段は、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高く、且つ、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする。
【００１０】
これにより、多方弁の故障をより確実に見つけ出すことができるので、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第３のポートを介して廃棄されることがさらに少なくなる。
【００１１】
別の観点において、本発明の液体クロマトグラフは、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサと、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、前記第１の液体センサによって前記第３のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えている。
【００１２】
この観点における本発明の液体クロマトグラフの制御装置は、固定相が充填されたカラムと、前記カラムに溶離液を供給するポンプと、前記カラムから溶出された試料に含まれる成分の濃度を検出する検出器と、前記カラムから溶出されてから多方弁の第１のポートに供給された試料を前記多方弁の第２のポートを介して複数の容器に分取するフラクションコレクタと、前記多方弁の第３のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第１の液体センサとを備えた液体クロマトグラフの制御装置であって、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも高い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第２のポートとの間が連通し、且つ、前記検出器による濃度検出レベルが所定レベルよりも低い場合に前記多方弁の前記第１のポートと前記第３のポートとの間が連通するように前記多方弁を制御する弁制御手段と、前記ポンプの駆動開始直後に前記所定レベルよりも高いレベルの信号を前記検出器に供給する信号供給手段と、前記第１の液体センサによって前記第３のポートからの液体の流出があることが検知された場合に、前記ポンプを一時停止とする第１のポンプ停止制御手段とを備えている。
【００１３】
本発明によると、検出器が故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第３のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。
【００１４】
本発明の液体クロマトグラフは、前記多方弁の前記第２のポートからの液体の流出があるかないかを検知する第２の液体センサをさらに備えていてよい。このとき、前記第１のポンプ停止制御手段は、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知した場合又は前記第１及び第２のセンサの両方が液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする。
【００１５】
これにより、検出器の故障をより確実に見つけ出すことができるので、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第３のポートを介して廃棄されることがさらに少なくなる。
【００１６】
本発明の液体クロマトグラフ及びその制御装置は、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出があることを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出があることを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段をさらに備えていることが好ましい。代替的に、本発明の液体クロマトグラフ及びその制御装置は、前記第１の液体センサが前記第３のポートからの液体の流出がないことを検知し、且つ、前記第２の液体センサが前記第２のポートからの液体の流出がないことを検知した場合に、前記ポンプを一時停止とする第２のポンプ停止制御手段をさらに備えていることが好ましい。
【００１７】
これによると、第１の液体センサが故障している場合に、カラムから溶出された高濃度成分が、多方弁の第３のポートを介して廃棄されるのを防止することができる。
【００１８】
本発明の液体クロマトグラフ制御プログラムは、コンピュータを上述したような液体クロマトグラフの制御装置として機能させることが可能なプログラムであって、上記液体クロマトグラフの制御装置と同様の作用効果を奏する。このプログラムは、ＣＤ−ＲＯＭ（Compact Disc Read Only Memory）ディスク、フレキシブルディスク（ＦＤ）、ＭＯ（Magneto Optical）ディスクなどのリムーバブル型記録媒体や、ハードディスクなどの固定型記録媒体に記録して配布可能である他、有線又は無線の電気通信手段によってインターネットなどの通信ネットワークを介して配布可能である。ここで、コンピュータは、パーソナルコンピュータのような汎用型に限らず、特定用途を有する装置に組み込まれたものであってもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、図面を参照しつつ、本発明の好適な実施の形態について説明する。
【００２０】
［第１の実施の形態］
本発明の第１の実施の形態に係る液体クロマトグラフの概略構成を図１に基づいて説明する。図１に示す液体クロマトグラフ１０は、溶離液１１が貯留される容器１２と、ポンプ１３と、試料が含まれるインジェクター１４と、カラム１５と、検出器１６と、フラクションコレクタ２０とを含んでいる。ポンプ１３、検出器１６、フラクションコレクタ２０及び液体センサ３１は、制御装置１９に接続されている。
【００２１】
ポンプ１３は、容器１２から溶離液１１を汲み上げる。インジェクター１４には試料が貯留されている。ポンプ１３によって容器１２から汲み上げられた溶離液１１がインジェクター１４に送り込まれることによって、インジェクター１４から溶離液１１と共に試料が送出される。
【００２２】
カラム１５には固定相としてのシリカゲルが充填されている。カラム１５に試料及び溶離液１１が供給されることで、カラム１５から試料が溶出されて液体クロマトグラフが行われる。
【００２３】
検出器１６は、フローセル内での吸光度に基づいて、カラム１５から溶出された試料の濃度を検出する。そして、検出器１６は、検出信号を制御装置１９に送出する。
【００２４】
フラクションコレクタ２０は、多数の試験管（容器）を有する試験管支持部１８と、アーム１７ａと、三方電磁弁１７ｂとを有している。三方電磁弁１７ｂは、３つのポート３２ａ，３２ｂ，３２ｃを有している。ポート３２ａは、検出器１６を介してカラム１５に接続された入力ポートである。ポート３２ｂは、試験管支持部１８に支持された試験管内に液体を吐出するノズル１７ｃが接続された分取出力ポートである。ポート３２ｃは、廃棄すべき試料が通過する排水管３３が接続された廃棄出力ポートである。三方電磁弁１７ｂは、制御装置１９からの駆動信号に基づいて、ポート３２ａとポート３２ｂとが連通した状態、ポート３２ａとポート３２ｃとが連通した状態、及び、ポート３２ｂとポート３２ｃとが連通した状態のいずれかをとることができる。アーム１７ａは、制御装置１９からの駆動信号に基づいて、ノズル１７ｃを分取先の試験管の真上の位置に移動させる。
【００２５】
排水管３３には、液体センサ３１が取り付けられている。液体センサ３１は、ポート３２ｃからの液体の流出があるかどうかを検知する。ポート３２ｃからの液体の流出があれば、液体センサ３１は、その検知信号を制御装置１９に送出する。
【００２６】
ノズル１７ｃには、ポート３２ｂからの液体の流出があるかどうかを検知する液体センサ４１が接続されている。ポート３２ｂからの液体の流出があれば、液体センサ４１は、その検知信号を制御装置１９に送出する。
【００２７】
図２は、検出器１６において検出された濃度変化曲線５１の一例である。この例では、時刻ａ以前及び時刻ｂ以後には濃度変化曲線５１が示す濃度検出レベルが所定レベル５２より低く、時刻ａから時刻ｂまでの時間ｗの間には濃度変化曲線５１が示す濃度検出レベルが所定レベル５２よりも高い。このような場合、制御装置１９は、ピークモードにおいて、時刻ａ以前及び時刻ｂ以後にはポート３２ａとポート３２ｃとの間が連通し、時刻ａから時刻ｂまでの時間ｗの間にはポート３２ａとポート３２ｂとの間が連通するように三方電磁弁１７ｂを制御する。
【００２８】
制御装置１９は、例えば汎用のパーソナルコンピュータなどの情報処理装置によって構成されている。図３に示すように、制御装置１９は、ＣＰＵ２１と、ハードディスク２３と、入出力ポート２４とを有している。
【００２９】
入出力ポート２４には、例えばキーボードやマウスなどから構成された入力部２５と、液体クロマトグラフの実行過程における様々な情報をオペレータに知らせるためのディスプレイ（表示画面）２６と、後述する分取制御部２１ａからの指示に基づいてアーム１７ａに駆動信号を送出するアーム駆動部２７と、分取制御部２１ａからの指示に基づいて三方電磁弁１７ｂに駆動信号を送出する弁駆動部２８とが接続されている。入力部２５、ディスプレイ２６、アーム駆動部２７及び弁駆動部２８は、制御装置１９の一部を構成している。また、入出力ポート２４には、カラム１５から溶出された試料の濃度信号を出力する検出器１６が接続されている。
【００３０】
アーム駆動部２７は、分取制御部２１ａが出力する制御信号に基づいて、アーム１７ａを駆動する駆動信号を生成する。この駆動信号に基づいて、アーム１７ａは、試験管支持部１８が有する複数の試験管のうち、カラム１５から溶出される試料の分取先となる試験管の真上の位置にノズル１７ｃを移動させる。
【００３１】
弁駆動部２８は、分取制御部２１ａが出力する制御信号に基づいて、三方電磁弁１７ｂの３つのポート３２ａ，３２ｂ，３２ｃのうち連通する２つのポートを選択するための駆動信号を生成する。
【００３２】
以下に詳述するように、ＣＰＵ２１は、分取制御部２１ａと、第１ポンプ停止制御部２１ｂと、第２ポンプ停止制御部２１ｃとして機能する。
【００３３】
分取制御部２１ａは、検出器１６から制御装置１９に供給された検出信号が示す濃度検出レベルが所定レベル５２よりも高くなれば、アーム駆動部２７及び弁駆動部２８に制御信号を送出し、三方電磁弁１７ｂのポート３２ａとポート３２ｂとの間を連通させるとともに、アーム１７ａを新たな試験管の真上に移動させる。これによって、新たな試験管への試料の分取が開始される。一方、分取制御部２１ａは、検出器１６から制御装置１９に供給された検出信号が示す濃度検出レベルが所定レベル５２よりも低くなれば、アーム駆動部２７及び弁駆動部２８に制御信号を送出し、三方電磁弁１７ｂのポート３２ａとポート３２ｃとの間を連通させる。
【００３４】
第１ポンプ停止制御部２１ｂは、濃度変化曲線５１が示す濃度検出レベルが所定レベル５２よりも高いにもかかわらず液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知している場合又は両方の液体センサ３１，４２が液体の流出がない旨を検知している場合、ポンプ停止信号をポンプ１３に送出して、ポンプ１３を一時停止させる。かかる場合は、検出器１６が故障していないということが予め分かっているとすると、三方電磁弁１７ｂが故障している確率が高い。また、濃度検出レベルが所定レベルよりも低いにもかかわらず液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知していない場合又は両方の液体センサ３１，４２が液体の流出がある旨を検知している場合にも、第１ポンプ停止制御部２１ｂはポンプ停止信号をポンプ１３に送出して、ポンプ１３を一時停止させる。かかる場合もまた、検出器１６が故障していないということが予め分かっているとすると、三方電磁弁１７ｂが故障している確率が高いことになる。
【００３５】
第２ポンプ停止制御部２１ｃは、液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知しているにもかかわらず液体センサ４１がポート３２ｂからの液体の流出がある旨を検知している場合、ポンプ停止信号をポンプ１３に送出して、ポンプ１３を一時停止させる。なぜなら、液体センサ４１が故障していないことが予め分かっているとすると、液体センサ３１が故障していることになるからである。また、液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がない旨を検知しているにもかかわらず液体センサ４１がポート３２ｂからの液体の流出がない旨を検知している場合にも、第２ポンプ停止制御部２１ｃはポンプ停止信号をポンプ１３に送出して、ポンプ１３を一時停止させる。この場合もまた、液体センサ４１が故障していないことが予め分かっているとすると、液体センサ３１が故障していることになるからである。
【００３６】
ハードディスク２３には、本実施の形態による液体クロマトグラフの制御プログラムを含む各種のソフトウェアが記憶されている。そして、これらのハードウェア及びソフトウェアが組み合わされることによって、上述の各部２１ａ、２１ｂ、２１ｃが構築されている。なお、このプログラムは、ＣＤ−ＲＯＭ、ＦＤ、ＭＯなどのリムーバブル型記録媒体に記録しておくことにより、任意のコンピュータにインストールすることが可能である。
【００３７】
次に、ピークモードにおける液体クロマトグラフを行う手順について、図４に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、検出器１６が故障していないこと及び液体センサ４１が故障していないことを前提としている。
【００３８】
図４のステップＳ１において、ポンプ１３を駆動させて液体クロマトグラフを開始する。
【００３９】
次に、ステップＳ２において、液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知している或いは液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない（つまり一方の液体センサだけが液体の流れを検知している）のいずれであるかが判断される。液体センサ３１及び液体センサ４１の一方だけが液体を検知していれば、液体センサ３１は正常に機能していることになり、ステップＳ６に移行する。液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知している又は両方のセンサ３１，４２が共に液体の流れを検知していない場合（ステップＳ２：ＹＥＳ）、液体センサ４１が故障していないことが前提であるから、液体センサ３１が故障していることになる。そこで、ステップＳ３に移行して、第２ポンプ停止制御部２１ｃがポンプ停止信号をポンプ１３に送出することでポンプ１３を一時停止させる。
【００４０】
ステップＳ３でポンプを一時停止させた後に、ステップＳ４に移行して、作業者が液体センサ３１の交換又は修理又は点検を行う。液体センサ３１の不具合が解消されれば、ステップＳ５に移行して、ポンプ１３の駆動を再開させる。ポンプ１３の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。
【００４１】
次に、ステップＳ６に移行して、検出器１６の検出レベルが所定レベル以上であるかが判断される。検出器１６の検出レベルが所定レベル以上であれば（ステップＳ６：ＹＥＳ）、ステップＳ７に移行する。検出器１６の検出レベルが所定レベル未満であれば（ステップＳ６：ＮＯ）、検出器１６が所定レベル以上の検出レベルを検出するまでステップＳ６の判断が繰り返される。
【００４２】
次に、ステップＳ７で、液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない（つまり液体センサ４１だけが液体の流れを検知している）のいずれであるかが判断される。後者、つまり液体センサ４１だけが液体の流れを検知した場合（ステップＳ７：ＮＯ）、分取したい試料がノズル１７ｃの方へ流れていることになるため、ステップＳ８へ移行する。前者、つまり液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知していない場合（ステップＳ７：ＹＥＳ）、分取したい試料が三方電磁弁１７ｂの不具合に起因して、誤って排水管３３の方だけに排出されている、試料がノズル１７ｃと排水管３３との両方に排出されている、又は、試料が三方電磁弁１７ｂから排出されていないのいずれかであることになり、ステップＳ１１に移行して、第１ポンプ停止制御部２１ｂがポンプ停止信号をポンプ１３に送出することでポンプ１３を一時停止させる。
【００４３】
ステップＳ１１でポンプ１３を一時停止させた後、ステップＳ１２に移行して、作業者により三方電磁弁１７ｂの交換又は修理が行われる。三方電磁弁１７ｂの不具合が取り除かれれば、ステップＳ１３に移行して、ポンプ１３の駆動が再開される。ポンプ１３の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。その後ステップＳ８に移行する。
【００４４】
次に、ステップＳ８において、分取制御部２１ａが三方電磁弁１７ｂ、アーム１７ａを制御することで、分取したい試料の分取が新しい試験管にて開始される。そして、ステップＳ９にて、検出器１６の検出レベルが所定レベル未満であるかが繰り返し判断される。検出器１６の検出レベルが所定レベル以上であれば（ステップＳ９：ＮＯ）、試料の分取が継続される。そして、検出器１６の検出レベルが所定レベル未満になれば（ステップＳ９：ＹＥＳ）、ステップＳ１０に移行して、分取を終了する。
【００４５】
以上のように、本実施の形態によれば、液体クロマトグラフィがピークモードで行なわれる場合において、三方電磁弁１７ｂ及び液体センサ３１の不具合を容易に発見できると共に、不具合があっても必要な成分が無駄に排出されてしまうことを防止することができる。
【００４６】
［第２の実施の形態］
本発明の第２の実施の形態について図５、図６を用いて説明する。なお、第１の実施の形態と同一の部材には同一の符号を付記してその説明を省略する。第２の実施の形態の構成が第１の実施の形態と異なる点は、図５に示す制御装置１９の構成図において、制御装置１９のＣＰＵ２１に信号供給部２１ｄが設けられていることと、制御装置１９に信号記憶部２２ａを有するメモリ２２が設けられている点である。
【００４７】
信号供給部２１ｄは、ポンプ１３の駆動開始直後に自動で、検出器１６に所定レベル以上のレベル信号（ダミー信号）を供給する。このダミー信号を検出器１６が検出すれば、検出信号が入出力ポート２４を介して分取制御部２１ａに入力され、分取が行なわれる。この信号を検出器１６が検出しなければ、分取制御部２１ａによる制御は行なわれない。
【００４８】
信号記憶部２２ａは、ダミー信号の信号レベルを記憶し、信号供給部２１ｄに対してダミー信号のレベル情報を供給する。信号供給部２１ｄは、図示しない信号生成回路において、信号記憶部２２ａから供給された信号レベルのパルス信号であるダミー信号を生成して、それを検出器１６に供給する。
【００４９】
ピークモードにおいて液体クロマトグラフィを行う手順について、図６に示すフローチャートに基づいて説明する。なお、三方電磁弁１７ｂが故障していないこと及び液体センサ４１が故障していないことを前提としている。
【００５０】
ステップＳ１からステップＳ５までは第１の実施の形態と同じため説明を省略する。ステップＳ５の後に、ステップＳ２１に移行して、信号供給部２１ｄがダミー信号を生成し、それを検出器１６に供給する。
【００５１】
次に、ステップＳ２２に移行して、液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知していない、又は、そのいずれでもない（つまり液体センサ４１だけが液体の流れを検知している）のいずれであるかが判断される。後者、つまり液体センサ４１だけが液体の流れを検知した場合（ステップＳ２２：ＮＯ）、検出器１６がダミー信号を正しく検出したために、分取制御部２１ａによる分取制御が行なわれ、試料がノズル１７ｃの方へ流れていることになり、試験管への試料の分取が可能であるため、ステップＳ６へ移行する。前者、つまり液体センサ３１がポート３２ｃからの液体の流出がある旨を検知した或いは液体センサ３１及び液体センサ４１が共に液体の流れを検知していない場合（ステップＳ２２：ＹＥＳ）、検出器１６の不具合に起因して分取制御部２１ａによる分取制御が働かず、試料が誤って排水管３３の方へ排出されている、試料がノズル１７ｃと排水管３３との両方に排出されている、又は、試料が三方電磁弁１７ｂから排出されていないのいずれかであることになり、ステップＳ２３に移行して、第１ポンプ停止制御部２１ｂがポンプ停止信号をポンプ１３に送出することでポンプ１３を一時停止させる。
【００５２】
ステップＳ２３でポンプ１３を一時停止した後、ステップＳ２４に移行して、作業者による検出器１６の交換又は修理が行なわれる。検出器１６の不具合が取り除かれた後、ステップＳ２５に移行してポンプ１３の駆動を再開し、ステップＳ６に移行する。ポンプ１３の駆動再開は、スイッチ押下などの作業者によるマニュアル操作がトリガとなる。ステップＳ６及びステップＳ８〜Ｓ１０は第１の実施の形態と同じであるため、その説明を省略する。
【００５３】
以上のように、本実施の形態によれば、液体クロマトグラフィがピークモードで行なわれる場合において、検出器１６及び液体センサ３１の不具合を容易に発見できると共に、不具合があっても必要な成分が無駄に排出されてしまうことを防止することができる。
【００５４】
以上本発明を好適な実施の形態に基づいて説明したが、本発明はその趣旨を超えない範囲において変更が可能である。即ち、液体センサ４１がノズル１７ｃに取り付けられていなくてもよい。この場合には、制御装置１９のＣＰＵ２１に第２ポンプ停止制御部２１ｃを設ける必要もない。多方弁として四方弁などを用いてもよい。また、ステップＳ７及びステップＳ２２において、液体センサ３１が流れを検知したか否かだけを判断し、液体センサ３１が流れを検知した場合にポンプを一時停止してもよい。
【００５５】
また、液体クロマトグラフの制御プログラムは、記憶部のＲＯＭに予め読み出し専用に書き込まれていてもよいし、ＣＤ等の記録媒体に記録されたものが必要時に読み出されて記憶部に書き込まれてもよいし、さらにはインターネット等の電気通信回線を介して伝送されて記憶部に書き込まれてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る液体クロマトグラフの概略構成図である。
【図２】試料の濃度レベルの経時変化を表すグラフである。
【図３】本発明の第１の実施の形態に係る液体クロマトグラフの制御装置のブロック図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態に係る液体クロマトグラフの動作を説明するためのフローチャートである。
【図５】本発明の第２の実施の形態に係る液体クロマトグラフの制御装置のブロック図である。
【図６】本発明の第２の実施の形態に係る液体クロマトグラフの動作を説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】
【００５７】
１０      液体クロマトグラフ
１１      溶離液
１２      容器
１３      ポンプ
１４      インジェクター
１５      カラム
１６      検出器
１７ａ    アーム
１７ｂ    三方電磁弁（多方弁）
１７ｃ    ノズル
１８      試験管支持部
１９      制御装置
２０      フラクションコレクタ
２１      ＣＰＵ
２１ａ    分取制御部
２１ｂ    第１ポンプ停止制御部（第１のポンプ停止制御手段）
２１ｃ    第２ポンプ停止制御部（第２のポンプ停止制御手段）
２１ｄ    信号供給部（信号供給手段）
２２      メモリ
２２ａ    信号記憶部
２３      ハードディスク
２４      入出力ポート
２５      入力部
２６      表示画面ディスプレイ
２７      アーム駆動部
２８      弁駆動部
３１      液体センサ
３２ａ、３２ｂ、３２ｃ  ポート
３３      排水管
４１      液体センサ
５２      所定レベル
【図１】
2005321296.tif 000003
【図２】
2005321296.tif 000004
【図３】
2005321296.tif 000005
【図４】
2005321296.tif 000006
【図５】
2005321296.tif 000007
【図６】
2005321296.tif 000008