(57)【要約】【課題】被加熱物がロータリキルンのシェルの内面に付着したり、あるいは被加熱物の粉体同士が溶着することを抑制し、被加熱物を均一に加熱できるロータリキルンによる粉体の加熱処理方法を提供する。【解決手段】本発明の粉体の加熱処理方法は、粉体状の被加熱物をロータリキルンで加熱処理する粉体の加熱方法において、被加熱物にこの被加熱物の粒径よりも粒径の大きい補助粉体を混合する混合工程と、混合工程で混合された混合粉体をロータリキルンで所定の温度に加熱する加熱処理工程と、加熱処理された混合粉体を被加熱物と補助粉体とに分離する分離工程と、を有することを特徴とする。【選択図】図３
2005111412.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体状の被加熱物をロータリキルンで加熱処理する粉体の加熱処理方法において、
前記被加熱物に該被加熱物の粒径よりも粒径の大きい補助粉体を混合する混合工程と、
該混合粉体をロータリキルンで所定の温度に加熱する加熱処理工程と、
加熱処理された前記混合粉体を前記被加熱物と前記補助粉体とに分離する分離工程と、
を有することを特徴とする粉体の加熱処理方法。
【請求項２】
前記被加熱物の平均粒径は８０μｍ以下である請求項１に記載の粉体の加熱処理方法。
【請求項３】
前記補助粉体の平均粒径は３００〜１５００μｍである請求項１又は２に記載の粉体の加熱処理方法。
【請求項４】
前記ロータリキルンのシェルの内面に立設された突起羽根を備える請求項１〜３のいずれかに記載の粉体の加熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロータリキルンによる粉体の加熱処理方法に関する。より詳しくは、粒径が８０μｍ以下の粉体をロータリキルンで加熱する加熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体をロータリキルンで加熱（焼成）する場合、内熱式ロータリキルンでは被加熱物が飛散しやすいことから、外熱式ロータリキルンが使用される。
【０００３】
しかし、特に微細な粉体は流動性が悪いために、ロータリキルンで加熱する場合には粉体が堆積層を維持したまま、回転するロータリキルンのシェルの内面を滑るように移動する。このため、粉体堆積層のシェルに接する側の粉体粒子と、シェルに接しない側の粉体粒子との入れ替わりが少なくなって、粒子間に温度差が発生しやすい。その結果、シェル面に接する側の粉体粒子は過剰に加熱されてシェルの内面に付着したり粉体粒子同士の融着が発生したりする一方、堆積層のシェル面から遠い堆積層表面付近の粉体粒子は加熱処理不足となって、被処理物全体を均一に加熱処理することが困難であった。
【０００４】
この加熱処理の不均一さを解決するために、シェル内に多数のリフタを設けて被加熱物の攪拌を促進させる方法が採用されることがあるが、この方法では被加熱物の飛散が激しくなって収率が低下したり、リフタの羽根とシェルの取付部分に粉体が残留して堆積し、やがて溶着してしまうなどの問題が生じていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたもので、ロータリキルンを用いて粉体状の被加熱物を加熱する場合に、被加熱物がロータリキルンのシェルの内面に付着したり、あるいは被加熱物の粉体同士が溶着することを抑制し、被加熱物を均一に加熱できる粉体の加熱処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明者らは、被加熱物の粉体にこの粉体よりも粒径の大きい粉体を混合することににより被加熱物の流動性が向上することに着目し、鋭意実験を重ね本発明を完成した。
【０００７】
すなわち、本発明の粉体の加熱処理方法は、粉体状の被加熱物をロータリキルンで加熱処理する粉体の加熱処理方法において、前記被加熱物に被加熱物の粒径よりも粒径の大きい補助粉体を混合する混合工程と、前記混合工程で混合された混合粉体をロータリキルンで所定の温度に加熱する加熱処理工程と、加熱処理された前記混合粉体を前記被加熱物と前記補助粉体とに分離する分離工程と、を有することを特徴とする。
【０００８】
ここで、前記被加熱物の平均粒径は８０μｍ以下であることが望ましく、また、前記補助粉体の平均粒径は３００〜１５００μｍであることが好ましい。
【０００９】
本発明の粉体の加熱処理方法は、前記ロータリキルンのシェルの内面に立設された突起羽根を備えることが望ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の粉体の加熱処理方法は、粉体状の被加熱物をロータリキルンで加熱処理する粉体の加熱方法において、被加熱物にこの被加熱物の粒径よりも粒径の大きい補助粉体を混合する混合工程と、混合工程で混合された混合粉体をロータリキルンで所定の温度に加熱する加熱処理工程と、加熱処理された混合粉体を被加熱物と補助粉体とに分離する分離工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
ロータリキルンで粉体を加熱処理する場合に、その粉体の性状にもよるが、一般的に被加熱物である粉体の粒径が８０μｍを越える大きさであれば、粉体は流動性を発揮することができるため粉体の堆積層を攪拌するための特別な手段を要しない。しかし、粉体の粒径が８０μｍ以下の微粉体では、その流動性が悪いために、粉体が堆積層を維持したまま、回転するロータリキルンのシェルの内面を滑るように移動するためにシェル内の堆積層を攪拌する必要がある。本発明は回転するシェル内での粉体の堆積層を攪拌するために被加熱物の粉体の粒径よりも大きな粒径の粉体を補助粉体として混合して被加熱物の流動性を向上させようとする方法である。
【００１２】
まず、被加熱物である粉体と、その粉体より粒径の大きな補助粉体とを準備する。ここで、補助粉体の粒径は３００〜１５００μｍの範囲が適当である。補助粉体の粒径が、３００μｍ未満では被加熱物と混合しても混合粉体の十分な流動性を得ることができない。また、１５００μｍを越える粒径の補助粉体では、被加熱物である粉体と馴染まず粉体と分離してしまい被加熱物の所望の性状が得られない場合があるので好ましくない。また、被加熱物の粉体に対する補助粉体の混合割合は、混合粉体を１００重量％として５０〜９５体積％であることが好ましい。補助粉体の混合割合が５０体積％未満では補助粉体を混合した効果が得られない。
【００１３】
補助粉体の材質は被加熱物の粉体より耐熱性が高くて、被加熱物粉体との反応性が少ないことが望ましく、例えば、アルミナ質、ジルコニア質などを使用することが好ましい。また、補助粉体の形状は被加熱物の流動性が向上すること、及び、加熱処理後に被加熱物と篩い分けして分離することが容易なことから粒状（ビーズ状）であることが効果的である。
【００１４】
このような補助粉体は篩分け後に再使用することができる。なお、混合する補助粉体は１種類に限定することなく、被加熱物の性状などによって粒径の異なる複数種類の補助粉体を使用することもできる。
【００１５】
被加熱物と補助粉体とを混合する混合方法は特に限定はなく、通常の粉体混合方法で行えばよい。例えば、通常使用されるコンクリートミキサー、高速流動式ミキサー、あるいはドラムミキサー等を用いるのができる。
【００１６】
以上のようにして混合された所定量の混合粉体をロータリキルンに装入して所定の加熱処理を施す。ここで、ロータリキルンは特に限定はないが、例えば図１に示すようなバッチ式のロータリキルンを使用することが好ましい。
【００１７】
図１はバッチ式ロータリキルンの断面模式図である。このバッチ式ロータリキルンは、基台１の上面に支持板５が軸３と油圧シリンダ６によって上下方向の傾動自由に支持されており、支持板５の上に断熱材からなる炉体７が固設されている。炉体７の内周面には電気ヒータ９が配置され、その両端には電気ヒータ９と同心の挿通孔１１が形成され、その挿通孔１１に耐熱金属製のシェル１３が僅かな隙間をあけて挿通されている。
【００１８】
シェル１３は両端部付近の外周に固定されたリング１５を支持板５の両端部に設置された２個一対の平ローラ１７と鍔付きローラ１９に載置されて回転自由に支持されいるとともに、いずれか一方のローラ１７，１９の駆動により一方向に回転可能となっている。また、シェル１３は炉体７の両端から左右に同寸法突出しており、電気ヒータ９の両端部に対応する位置のシェル１３の内周にはリング２１が固定されている。シェル１３の両端は蓋体２３で開放可能に閉塞されるようになっている。
【００１９】
蓋体２３はシェル１３のリング２１から端部までとほぼ同一の長さでシェル１３にほぼ緊密に嵌入する有底の円筒形をなし、内端部に断熱材２５が詰め込まれているとともに、内端面にシェル１３のリング２１に当接するシール２７が設けられている。外端面に被せられた蓋板２９にはシェル１３の端部に当接するシール３１が取り付けられており、真ん中には雰囲気ガス流通管３３が貫通している。
【００２０】
以上の構成からなるバッチ式ロータリキルンの稼働は、まず、油圧シリンダ６の伸長又は収縮によりシェル１３を傾斜させて下側となった開口へ蓋体２３を嵌入しシール２７をリング２１に当接し、シール３１をシェル１３の端部に当接したのち、ボルトなどの図示しない締め付け具で蓋体２３をシェル１３の下側の端部に固定してシェル１３の一端側を閉塞する。
【００２１】
次に、シェル１３の上側の端部から被加熱物と補助粉体とを混合した混合粉体を投入し、上記と同様にしてシェル１３の上側の端部を蓋体２３で閉塞し、油圧シリンダ６の収縮又は伸長によりシェル１３を図２に示すように水平姿勢にして電気ヒータ９に通電して発熱させるとともに、シェル１３を回転させて混合粉体ａを攪拌しつつ加熱する。
【００２２】
加熱時には、両側の蓋体２３の雰囲気ガス流通管３３から適宜にガスを導入し、又は、排出してシェル１３の雰囲気を調節する。なお、シェルを傾斜させた姿勢で回転するようにしてもよい。
【００２３】
以上のようにして混合粉体に所定の加熱処理を施す。加熱処理された混合粉体は、シェル１３を傾動して上方の蓋体２３を取り外してから、上下逆方向に傾動してシェルを回転しながら金属容器などの中へ排出することができる。なお、還元雰囲気で加熱する酸化鉄やニッケルなどのような被加熱物の場合には、所定の温度までロータリキルン中で冷却してから排出することが望ましい。
【００２４】
次に、排出された加熱処理後の混合粉体を被加熱物と補助粉体とに分離する。分離方法には特に制約はなく、被加熱物の特性によって篩や磁石など通常の適宜の方法を用いて分離することができる。
【００２５】
また、大量の被加熱物を加熱処理する場合などには、図３に示す連続式ロータリキルンを使用することが望ましい。
【００２６】
連続式ロータリキルンの一例を図３に断面模式図で示す。この連続式ロータリキルン４０は、被加熱物などの供給口４１と、加熱処理された被加熱物の排出口４２とを有するステンレス鋼などからなるシェル４３と、このシェルの外側面を加熱する加熱室４４とから構成される。
【００２７】
シェル４３は、加熱室４４を長さ方向に貫くように配置されている。シェル４３の両端付近には環状のタイヤ４６がシェル４３の外周面に一体的に付設されており、シェル４３は、これらの部分で受けころ４７によって回転自在に支持されており、図示しない回転手段によって軸心周りに緩やかに回転することができる。なお、シェル４３の軸線は、排出側が僅かに下がるように傾斜（勾配は１／１００〜３／１００）して設置されている。
【００２８】
加熱室４４は、鉄板製の外殻と耐火性の断熱材とで形成されておりベース枠（図示せず）の上に固定されている。また、加熱室４４には、外熱用のバーナ４８が設けられている。バーナ４８は熱効率を考慮して貫通するシェル４３の下部に設置されている。
【００２９】
シェル４３の外周面と加熱室４４とは僅かな間隙を設けて図示しないシール材でほぼ密閉され、外熱バーナ４８による熱の放散を防止している。なお、加熱室４４内の温度は図示しない自動制御装置によって設定温度となるように自動制御されている。
【００３０】
シェル４３の供給口４１には、被加熱物を供給する粉体供給装置４９と、補助粉体を供給する補助粉体供給装置５０とが備えられており、これらの供給装置を介して被加熱物の粉体と補助粉体とをシェル４３内へ投入することができる。
【００３１】
また、シェル４３の排出口４２には、シェル内への外気の浸入を防止するためのフード５１が付設されており、シェル４３とフード５１とは、僅かなクリアランスを設けて図示しないシール材でほぼ密閉されている。フード５１の下部には、シェル４３の排出口４２から排出された被加熱物と補助粉体との混合粉体を取出すシュートが設けられている。シュートの途中にはロータリバルブ５２を設けて外気の浸入を防止している。なお、水素ガスなどの雰囲気ガスを用いる場合には、フード５１の適宜の場所にガスの打込口を設け、シェル４３内へ雰囲気ガスを打ち込み、供給口４１側の図示しない排気口から排気するとよい。
【００３２】
シェル４３の内周面には、シェル４３の円心方向に向かって複数の突起羽根５３が立設されている。このような突起羽根を設けることにより、混合粉体のシェル４３の内壁に沿っての滑り現象を抑制して、補助粉体による攪拌をより効率的なものとすることができ、被加熱物を均一に加熱することができる。なお、突起羽根の形状や枚数、立設位置などには特に限定はないが、従来の攪拌羽根のように粉体層の厚さよも高くして攪拌作用を高める必要はなく、粉体層の滑りを抑制できればよいので、粉体層の厚さの２０〜５０％程度の高さであればよい。突起羽根は耐熱性の金属、例えばステンレス鋼などで形成することが好ましい。
【００３３】
以上の構成からなる連続式ロータリキルンの稼働は、まず、回転するシェル４３内に、粉体供給装置４９と補助粉体供給装置５０とから被加熱物の粉体と補助粉体とが一定割合となるように供給される。ここで、被加熱物と補助粉体との供給割合は体積比で被加熱物を１として補助粉体は１〜４程度が適当である。この値が１未満では補助粉体を混合した効果を得ることができない。また、補助粉体の供給量の増加に伴って全体の熱効率は低下する。
【００３４】
以上のようにシェル４３内に投入された被加熱物と補助粉体とはシェル４３の回転に伴って、混合されながらシェル４３の加熱部へと流れ所定の加熱処理を施される。この時、突起羽根５３によって粉体層の滑りは抑制されるので被加熱物は補助粉体によって効率的に攪拌され被加熱物に均一な加熱処理を施すことができる。混合粉体はさらに排出口４２へ向かって流れ、必要に応じてシェル内で冷却され排出口４２から排出されシュート内へ捕集される。
【００３５】
捕集された混合粉体は、シュートから取り出して篩などの分離手段によって被加熱物と補助粉体とに分離することができる。また、シュートに続いて振動篩などの分離工程を設けることにより連続的に分離することができる。
【００３６】
以上のように本実施の形態によれば、被加熱物の粒径よりも大きな粒径を有する粉体を補助粉体として混合し、被加熱物層の流動性を増加させることによって、粉体層がシェル内面を滑るように移動する現象を抑制して、シェル内部の粉体層の攪拌を促すことができるので、被加熱物を均一に加熱することができる。
【００３７】
さらに、効果を増すために突起羽根を立設しても粉塵の発生が低減でき、また、被加熱物粉体のシェル内面への付着や、シェルと突起羽根の取付部分への堆積も解消することができる。これは、補助粉体がロータリキルンのシェルの回転に伴ってシェルの内壁部に適当な衝撃を与えるためであると考えられる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
（実施例１）
平均粒径１０μｍのフェライトの粉体２．１ｋｇを被加熱物とし、平均粒径７００μｍのビーズ状のアルミナ粉体８．４ｋｇを補助粉体とし、両粉体をドラムミキサーで１０分間混合して１０．５ｋｇの混合粉体とした。得られた混合粉体を図１のバッチ式ロータリキルン（シェル径：３００ｍｍ、有効長さ：４００ｍｍ、滑り止め用の突起羽根は設けず）に装入し、３００℃／時間の昇温速度で９００℃まで昇温し、９００℃×２時間の加熱処理を施した。シェルの回転数は１．５ｒｐｍとし、雰囲気ガスとしての水素ガス（Ｈ2）を５Ｌ／分で打ち込んだ。
【００３９】
加熱処理終了後混合粉体を取り出し、３２メッシュの篩で被加熱物と補助粉体とを分離して１．７ｋｇのフェライト（被加熱物）を得た。
【００４０】
得られたフェライトは均一に加熱されており、品質のバラツキは所望の範囲であった。また、フェライト粉体のシェル内壁への付着やフェライト粉体同士の融着は認められなかった。
（実施例２）
補助粉体を平均粒径７００μｍのビーズ状のアルミナ粉体５．６ｋｇと、平均粒径３００μｍのビーズ状のアルミナ粉体２．８ｋｇとの２種類とした以外は実施例１と同様にして、フェライト粉体２．１ｋｇに加熱処理を施した。
【００４１】
加熱処理終了後混合粉体を取り出し、８０メッシュの篩で被加熱物と補助粉体とを分離して１．７ｋｇのフェライト（被加熱物）を得た。
【００４２】
得られたフェライトは均一に加熱されており、品質のバラツキは所望の範囲であった。また、フェライト粉体のシェル内壁への付着やフェライト粉体同士の融着は認められなかった。
（実施例３）
補助粉体を平均粒径７００μｍのビーズ状のアルミナ粉体５．６ｋｇと、平均粒径１５００μｍのビーズ状のアルミナ粉体２．８ｋｇとの２種類とした以外は実施例１と同様にして、フェライト粉体２．１ｋｇに加熱処理を施した。
【００４３】
加熱処理終了後混合粉体を取り出し、１６メッシュの篩で被加熱物と補助粉体とを分離して１．８ｋｇのフェライト（被加熱物）を得た。
【００４４】
得られたフェライトは均一に加熱されており、品質のバラツキは所望の範囲であった。また、フェライト粉体のシェル内壁への付着やフェライト粉体同士の融着は認められなかった。
（実施例４）
平均粒径０．５μｍのニッケルの粉体４．２ｋｇを被加熱物とし、平均粒径７００μｍのビーズ状のアルミナ粉体８．４ｋｇを補助粉体とし、両粉体をドラムミキサーで１５分間混合して１２．６ｋｇの混合粉体とした。得られた混合粉体を図１のバッチ式ロータリキルンに装入し、１００℃／時間の昇温速度で３００℃まで昇温し、３００℃×２時間の加熱処理を施した。シェルの回転数は１．５ｒｐｍとし、雰囲気ガスとしての水素ガス（Ｈ2）を５Ｌ／分で打ち込んだ。
【００４５】
加熱処理終了後混合粉体を取り出し、３２メッシュの篩で被加熱物と補助粉体とを分離して３．５ｋｇのニッケル（被加熱物）を得た。
【００４６】
得られたニッケルは均一に加熱されており、品質のバラツキは所望の範囲であった。また、ニッケル粉体のシェル内壁への付着やニッケル粉体同士の融着は認められなかった。
（比較例１）
補助粉体は使用しないで、平均粒径１０μｍのフェライトの粉体のみを図１のバッチ式ロータリキルンに装入し、実施例１と同様の加熱条件で加熱処理を施した。なお、フェライトの装入量は２．１ｋｇ、４．２ｋｇ、８．５ｋｇの３水準とした。
【００４７】
いずれの装入量の場合にも、得られたフェライトの加熱は不均一であり品質のバラツキが大きかった。また、フェライト粉体のシェル内壁への付着やフェライト粉体同士の融着が大量に認められた。
（実施例５）
平均粒径１０μｍのフェライトの粉体を被加熱物とし、また、平均粒径７００μｍのビーズ状のアルミナ粉体を補助粉体とし、被加熱物と補助粉体とを体積比で１：３となるように粉体供給装置を用いて図３の連続式ロータリキルンへ連続投入した。被加熱物は４ｋｇ／ｈ、補助粉体を１６ｋｇ／ｈで連続投入した。
【００４８】
連続式ロータリキルンは、シェル径が３００ｍｍ、有効長さが４ｍであり、図４のようにシェル内面の４箇所（９０゜毎）に高さ２０ｍｍの滑り止め用の突起羽根を取り付けたものである。
【００４９】
混合粉体の加熱条件は９００℃で２時間保持とし、シェル内の滞留時間を最大３時間とした。また、シェルの回転数は０．７ｒｐｍとし、雰囲気ガスとしての水素ガス（Ｈ2）を２０Ｌ／分で打ち込んだ。
【００５０】
加熱処理終了後の混合粉体はシェルの排出口から排出され、３２メッシュの振動篩で被加熱物と補助粉体とを連続的に分離した。なお、被加熱物であるフェライトの回収率は７５％であった。
【００５１】
得られたフェライトは均一に加熱されており品質のバラツキは所望の範囲であった。また、フェライト粉体のシェル内壁への付着やフェライト粉体同士の融着は認められなかった。さらに、加熱処理中の粉塵の飛散は従来に比べて無視できる程度であった。これは、粒径の大きな補助粉体が被加熱物である微粉体をカバーするように作用したことと、突起羽根の高さを従来の攪拌羽根よりも低くして、粉体（被加熱物）の滑りを防止できる程度の僅かな高さとしたことが奏功したものと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明の方法によれば、粒径が８０μｍ以下の微粉体を効率よく均一加熱処理することができる。従って、磁気ディスクやテープなど記録メディアに使用されるフェライト粉末の焼成や、ニッケル・水素電池などの材料として多用されるニッケル微粉末の加熱処理などに好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】バッチ式ロータリキルンの構成を示す概略断面図である。
【図２】図１のバッチ式ロータリキルンの稼働状態を示す概略断面図である。
【図３】連続式ロータリキルンの一例を示す要部断面模式図である。
【図４】突起羽根の配置を説明するシェルの断面模式図である。
【符号の説明】
【００５４】
１：基台  ５：支持台  ７：炉体  ９：電気ヒータ  １０：バッチ式ロータリキルン  １１：挿通孔  １３、４３：シェル  ２３：蓋体  ３３：流通管  ４０：連続式ロータリキルン  ４４：加熱室  ４８：バーナ  ４９：粉体供給装置  ５０：攪拌粉体供給装置  ５３：突起羽根
【図１】
2005111412.tif 000003
【図２】
2005111412.tif 000004
【図３】
2005111412.tif 000005
【図４】
2005111412.tif 000006