(57)【要約】【課題】  ガスクロマトグラフによる測定の際のゲインの手動調整による欠点（最初の標準ガスの測定において、ガスクロマトグラフの検出器の劣化で感度が下がり、その電気信号出力が小さすぎると、もう一度、感度を上げて、測定し直すこと）を解消する。【解決手段】  揮発性ガスを分析するガスクロマトグラフの出力信号をデータ集録する装置において、測定中、リアルタイムで自動的に適正なゲイン調整を行って、データを集録する。【選択図】  図１
2005084030.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性ガスを分析するガスクロマトグラフの出力信号をデータ集録するガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置において、測定中、リアルタイムで自動的に適正なゲイン調整を行って、データを集録することを特徴とするガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置。
【請求項２】
揮発性ガスを分析するガスクロマトグラフの出力信号をデータ集録するガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置において、標準ガスに他のガス成分に影響を与えない保持時間の小さいダミー物質を混入させ、測定中、そのピーク値を指標として、ガスクロマトグラフの検出器の感度状態に応じた自動的なゲイン調整を行なって、データを集録することを特徴とするガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置。
【請求項３】
揮発性ガスを分析するガスクロマトグラフの出力信号をデータ集録するガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置において、
ガスクロマトグラフからのデータ出力が入力される、分圧比を切換可能な自動ゲイン切換回路における分圧回路と、
該分圧回路からの出力が入力され、ゲインを得るための自動ゲイン切換回路におけるアンプと、
ガスクロマトグラフの測定中に、分析すべき揮発性ガスに影響を与えないダミー物質を測定してダミー物質の適切な時間内のピーク値をゲインなしで得る手段と、
ガスクロマトグラフの測定中に、前記手段で得たダミー物質のピーク値に基づいて前記アンプにより適切なゲインを得るために前記分圧回路の分圧比を設定する手段と、
を有することを特徴とするガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置。
【請求項４】
請求項３記載のガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置において、前記ダミー物質は保持時間の小さいものであることを特徴とするガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置。
【請求項５】
請求項３記載のガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置において、
手動ゲイン切換回路をさらに有し、前記手動切換回路は、ガスクロマトグラフからのデータ出力が入力される、分圧比を切換可能な分圧回路と、該分圧回路からの出力が入力され、ゲインを得るためのアンプと、を含み、前記手動ゲイン切換回路と前記自動ゲイン切換回路を切り換えるスイッチをさらに有することを特徴とするガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機化合物等の揮発性ガス濃度を分析するガスクロマトグラフにおいて、ガスクロマトグラフより出力される電気信号を集録する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフは、有機塩素系、炭化水素、芳香族等の揮発性ガスを各成分毎に分離し、検出することで定性・定量する分析装置である。微量成分の分析が可能である為に多くの分野で汎用分析機器として利用される。
【０００３】
ガスクロマトグラフは、キャリヤーガスに多成分の試料ガスを混合させたものを、成分分離用の充填物が収まった細いカラムを通すことにより、分離された試料ガスの各成分が、検出器に時系列で到達し測定されることを原理としている。キャリヤーガスには充填物に対して不活性な水素、ヘリウム、窒素またはアルゴンなどを使用する。また検出器の種類には、熱伝導度法や高感度イオン化法などがある。
【０００４】
熱伝導法は、ホイートストーンブリッジ回路が組まれた金属抵抗線またはサーミスタに通電して加熱し、ここに流入した各分離ガス固有の熱伝導度に対する電気平衡度の崩れを、電流として検出するものである。また高感度イオン化法は、分離された各成分ガスを何らかの方法によりイオン化し、その生成したイオン量を電流として検出する。イオン化する為の検出器には、水素炎イオン化検出器、電子捕獲検出器、光イオン化検出器などがある。各検出器からの電気信号は、装置内蔵のプリンターや、外部のインテグレータやデータ集録装置などの端末機と接続する為の外部端子へ送られる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ガスクロマトグラフによる定性・定量分析では、最初に試料サンプルガス成分を含むと推定される多成分を有する既知成分・既知量の標準ガスを測定し、次に試料サンプルガスを測定してから、標準ガス成分の保持時間により試料ガス成分の同定を行い、同定された各成分のピーク面積やピーク高さの比率により試料ガスの濃度を求める。ガスクロマトグラフの検出器の感度状態により、ガスクロマトグラフ出力端からの電気信号が変化する。
【０００６】
データ集録装置等の端末機へそれらのデータを取込む為には、端末機の入力信号仕様にこの電気信号を調整する必要がある。データ集録装置には、ゲインを設定する機能を付けることがあるが、手動調整である。例えば、最初の標準ガスの測定において、ガスクロマトグラフの検出器の劣化で感度が下がり、その電気信号出力が小さすぎると、もう一度、感度を上げて、測定し直さなければならず、分析業務の能率をさげる一因となっている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、有機化合物等の揮発性ガス濃度を分析するガスクロマトグラフにおいて、測定中、リアルタイムで自動的に適正なゲイン調整を行って、データを集録する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、標準ガスへ他成分に影響を与えずかつ保持時間がどの成分よりも早いメタノール等のダミーの物質を混入させ、標準ガスの測定中、このダミー成分のピーク高さを指標として自動的にゲインを決定することにより、ガスクロマトグラフを含む装置全体の出力感度を適正に調整して、再度測定する無駄を省くことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
２〜４ｐｐｍ程度に濃度調整した例えば１０成分の有機塩素系物質にメタノール４ｐｐｍを混合させた標準ガスを、光イオン化検出器を有するガスクロマトグラフと本発明の装置により、データ集録を行なった結果、メタノールのピーク値は、保持時間２５ｓｅｃ付近で、その最大値として０．７８Ｖと検出され、このピーク値を指標にして、本装置の自動ゲイン切換回路とＰＣ上のソフトエアにより、ガスクロマトグラフ出力を適切にゲイン調整し、再度、標準ガスの測定を行なうこと無く、データ集録を行なうことができる。
【実施例１】
【００１０】
以下、本発明の実施例１を図１、図２、表１により説明する。本発明は自動ゲイン調整と手動ゲイン調整の機能を有している。
【００１１】
図１は、光イオン化検出器を内蔵したガスクロマトグラフ１と本発明であるガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置２を示し、本発明は、手動／自動ゲイン切換ＳＷ５と、手動ゲイン切換回路３と、自動ゲイン切換回路４と、アナログ／デジタル（Ａ／Ｄ）変換及びデジタル入出力（ＤＩＯ）機能等を有するＰＣカード１２と、パソコン（ＰＣ）１３により構成されている。
【００１２】
手動ゲイン切換回路３は、分圧回路１０と、分圧切換ＳＷ６と、絶縁アンプ８と、アンプ有／無切換ＳＷ７により構成されている。自動ゲイン切換回路４は、分圧回路１１と、リレーＸ０〜Ｘ７と、絶縁アンプ９により構成されている。各分圧回路１０、１１は、合計１０００Ωの抵抗（１００Ω＋１００Ω＋３００Ω＋５００Ω＝１０００Ω）を各抵抗で分圧し、その分圧比は、０．１、０．２、０．５、１．０である。
【００１３】
ガスクロマトグラフにより測定する標準サンプルガスには、適量の濃度に調整したいくつかの有機塩素系物質にゲイン切換の指標となるダミー成分のメタノールを混入させた多成分ガスを使用した。
【００１４】
手動ゲイン切換回路３を使用する場合は、予め、手動／自動ゲイン切換ＳＷ５を端子1)3)へ（手動ゲイン切換回路側へ）設定し、またアンプ有／無切換ＳＷ７の端子を2)4)（分圧比：１．０）へ設定しておく。この状態で、標準ガスのデータを集録し終えたら、ピーク値を目安にして、分圧切換ＳＷ６の端子2)〜4)（分圧比：０．１、０．２、または０．５）を任意の位置に設定し、また手動／自動ゲイン切換ＳＷ５を端子1)3)（分圧したデータ値を絶縁アンプ８で増幅して、すなわち、ゲインを得るように）設定して、再び標準ガスのデータを集録する。
【００１５】
自動ゲイン切換回路４を使用する場合は、予め、手動／自動ゲイン切換ＳＷ５を端子2)4)へ（自動ゲイン切換回路側へ）設定した状態で、標準ガスのデータを集録する。データ集録開始時、ＰＣ１３のソフトウエアにより、スタート命令と同時にＤＯ０が出力されて図１のリレーＸ４、Ｘ７がＯＮとなり（分圧比：１．０）、他のリレーは全てＯＦＦとなる。データ集録が経過し、最初にメタノールのピーク値（図２において（※）で示す）が現れる。このピーク値を示す時間は保持時間と呼ばれるが、メタノールの保持時間は図２においてＴｅとなる。適当な時間幅（図２においてＴｅ−Δｔ＜＝Ｔｅ＜＝Ｔｅ＋Δｔ）を決めて、その時間幅で最大のものをＰｍａｘとする。今回使用したガスクロマトグラフでは、Ｔｅが２５ｓｅｃ、Δｔが５ｓｅｃであった。このＰｍａｘが図２（ｉ）〜（ｖ）（分圧比：１．０、０．５、０．２、０．１またはゲインなしの１．０）の範囲でどこに属しているかにより、下記に示す表１のように各ＤＯが各リレーを動作させる。各ＤＯが出力される時間はＴｅ＋Δｔである。従い、Ｔｅ＋Δｔ以降において、ゲインが適切に調整された電圧信号は０〜１００ｍＶの範囲で、絶縁アンプ９へ入力されて、０〜１０Ｖの範囲で増幅されて、ＰＣカード１２のＡ／Ｄ部へ入力され、ＰＣ１３上のソフトウエアによりデータを集録する。また、図２における分析物質等の詳細を下記の表２に示す。
【００１６】
【表１】
2005084030.tif 000003
【００１７】
【表２】
2005084030.tif 000004
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置の回路図である。
【図２】ガスクロマトグラフから出力された各成分のグラフである。
【符号の説明】
【００１９】
１  ガスクロマトグラフ（光イオン化検出器内蔵）
２  ガスクロマトグラフ用自動ゲイン調整機能付データ集録装置
３  手動ゲイン切換回路
４  自動ゲイン切換回路
５  手動／自動ゲイン切換ＳＷ
６  分圧切換ＳＷ
７  アンプ有／無切換ＳＷ
８  絶縁アンプ
９  絶縁アンプ
１０  分圧回路
１１  分圧回路
１２  ＰＣカード
１３  パソコン（ＰＣ）
【図１】
2005084030.tif 000005
【図２】
2005084030.tif 000006