(57)【要約】    【課題】  サイトフロー内を滴下する液滴を一定の大きさの球状とし、かつ、液滴が落下する速度を空気中のそれよりも遅くすることにより、落下する液滴の目視による確認が容易であり、したがって、所定時間内の液滴の滴下数から容易に液体の微小流量の測定が可能となる装置および方法を提供すること。    【解決手段】  サイトフロー内にノズルを設け、該サイトフロー内にて第１の被測定液体である液滴と反応および混和せず、かつ、該液滴がサイトフロー外部から認識可能となるような第２の液体を封入した液体の微小流量測定装置および該装置を用いる液体の微小流量測定方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
サイトフロー内にノズルを設け、そのノズルから滴下する液体の流量を測定する装置において、サイトフロー内にて第１の被測定液体である液滴と反応および混和せず、かつ、該液滴がサイトフロー外部から認識可能となるような第２の液体を封入してなることを特徴とする液体の微小流量測定装置。
【請求項２】
サイトフロー内にノズルを設け、そのノズルから液滴を滴下させて液体の流量を測定する方法において、サイトフロー内にて第１の被測定液体である液滴と反応および混和せず、かつ、該液滴がサイトフロー外部から認識可能となるような第２の液体を封入して行うことを特徴とする液体の微小流量測定方法。
【請求項３】
上記第１の被測定液体が水溶液であり、上記第２の液体が炭化水素油であることを特徴とする請求項１に記載の液体の微小流量測定装置。
【請求項４】
上記第１の被測定液体が水溶液であり、上記第２の液体が炭化水素油であることを特徴とする請求項２に記載の液体の微小流量測定方法。
【請求項５】
上記第１の被測定液体が金属フタロシアニンスルフォネート水溶液であり、上記第２の液体が脱硫軽油または常圧蒸留リフラックス油であることを特徴とする請求項１に記載の液体の微小流量測定装置。
【請求項６】
上記第１の被測定液体が金属フタロシアニンスルフォネート水溶液であり、上記第２の液体が脱硫軽油または常圧蒸留リフラックス油であることを特徴とする請求項２に記載の液体の微小流量測定方法。
【請求項７】
メルカプタン類を含有する炭化水素を、アルカリ水溶液の存在下にて、メルカプタン類酸化触媒と接触させて炭化水素中のメルカプタン類を除去する装置において、メルカプタン類酸化触媒の該除去装置への供給ラインに設置されたポンプの吸入側に、請求項１に記載の液体の微小流量測定装置を設けたことを特徴とするメルカプタン類含有炭化水素からのメルカプタン類除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポンプなどの手段により化学装置などへ微少量の薬液を注入する際に、薬液の流入が目視にて容易に確認可能であるとともに、薬液の流量が簡便に測定可能な液体の微小流量測定装置に関する。
【０００２】
また、本発明は、上記液体の微小流量測定装置を用いた微小流量測定方法に関する。
さらに、本発明は、上記液体の微小流量測定装置を設置したメルカプタン類含有炭化水素からのメルカプタン類除去装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
石油精製装置、石油化学装置などの化学装置においては、装置へ反応原料、触媒などを供給するためポンプなどの手段を用いて液体の連続注入が行われている。
該装置において所定の反応および所定の工程を行わせるためには、反応、プロセスなどの目的に応じて、薬液などの液体の注入量を所定の範囲に制御する必要があり、このため化学装置の運転時には、薬液などの液体の流量を所定の範囲に設定するとともに、オペレーターが巡回して薬液などの液体の注入量が適正であるかもしくは異常がないかを定期的に監視する必要がある。
【０００４】
上記化学装置への薬液などの注入は、通常ポンプが用いられるが、注入する薬液量、反応装置の運転圧力、注入装置の機械的制約などから、特に薬液の注入量が微小流量である場合には、往復動ポンプが汎用される。
【０００５】
しかしながら、往復動ポンプは、１ストロ−ク当たりのポンピング量が少ないことおよびポンプの構造上、脈流が発生することから、適切な流量計がないのが実情であり、実際に薬液が適正に注入されているか、また適正な流量であるかなどの把握が困難である。
【０００６】
上記流量の測定方法としては、一般に、メジャーリンググラスにて、所定時間内における薬液のレベル変化を観察し、その変化量から流量を算出する方法が用いられているが、測定時のバルブ操作などにおいて、ポンプに空気が噛み込むなど正しく流量が測定されないという問題点を有する。加えて、メジャーリンググラスを用いる流量測定法においては、バルブ操作、液面の観察、時間測定など数多くの作業が必要となり、化学装置運転中の現場オペレーターの作業として、効率面から満足でき得るものではない。
【０００７】
また、薬液が実際に注入されているかどうかの監視または確認の方法として、サイトフロー内にノズルを設け、そこから薬液を滴下させて、滴下の状況をサイトフロー外部より監視または確認する方法（いわゆるドリップカウンター）があるが、該方法においては、空気中を滴下する液滴の粒径が小さく、かつ、落ちる速度も早いため、液滴の目視による監視または確認は、必ずしも容易ではない。さらに、外気温および／または流量などの変化によりサイトフロー内が薬液で満たされてしまい、薬液の液滴が確認できなくなるなどの問題点をも有している。
【０００８】
特開２００３−２１５４８号公報（特許文献１）には、供給路に供給上手側から供給される液体を、点滴状に滴下させる小径状の滴下孔を設けるとともに、該滴下孔の下手側に滴下液を介して通電せしめる滴下液導通間隔を形成した一対の電極を設け、上記滴下孔で形成した滴下液を、該電極を通過させることによって電気的に検知する給液検知装置が、また実開昭６３−１７０４４７号公報（特許文献２）には、サイトフロー内にノズルを設け、そのノズルから滴下する微量な液滴をサイトフロー外側より、保護カバーに取り付け
た光電スイッチで検出可能とした付臭剤検出装置が開示されている。
【０００９】
しかしながら、これらの装置は、上記ドリップカウンターに付随する問題点を有するとともに、防爆性能において、高圧ガスおよび可燃物を大量に扱う化学装置などに適合させることが非常に困難であるという問題点をも有する。
【特許文献１】特開２００３−２１５４８号公報
【特許文献２】実開昭６３-１７０４４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記の従来技術の欠点を解消し、サイトフロー内を滴下する液滴を一定の大きさの球状とし、かつ、液滴が落下する速度を空気中のそれよりも遅くすることにより、落下する液滴の目視による確認が容易であり、したがって、所定時間内における液滴の滴下数から容易に液体の微小流量の測定が可能となる装置および方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決するために、種々の実験を重ねた結果、サイトフロー内にて被測定液滴と反応および混和せず、かつ、サイトフロー内を滴下する液滴がサイトフロー外部から認識可能となるような液体を封入することにより、サイトフロー内を滴下する被測定液滴が一定の大きさの球状となるとともに、液滴の落下速度が空気中のそれよりも遅くなり、容易に液体の微小流量の測定が可能となることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１２】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、サイトフロー内にノズルを設け、そのノズルから滴下する液体の流量を測定する装置において、サイトフロー内にて第１の被測定液体である液滴と反応および混和せず、かつ、該液滴がサイトフロー外部から認識可能となるような第２の液体を封入してなる液体の微小流量測定装置が提供される。
【００１３】
また、本発明の第２の発明によれば、サイトフロー内にノズルを設け、そのノズルから液滴を滴下させて液体の流量を測定する方法において、サイトフロー内にて第１の被測定液体である液滴と反応および混和せず、かつ、該液滴がサイトフロー外部から認識可能となるような第２の液体を封入して行う液体の微小流量測定方法が提供される。
【００１４】
さらに、本発明の第３の発明によれば、第１の発明において、上記第１の被測定液体が水溶液であり、上記第２の液体が炭化水素油である液体の微小流量測定装置が提供される。
【００１５】
また、本発明の第４の発明によれば、第２の発明において、上記第１の被測定液体が水溶液であり、上記第２の液体が炭化水素油である液体の微小流量測定方法が提供される。
さらに、本発明の第５の発明によれば、第１の発明において、上記第１の被測定液体が金属フタロシアニンスルフォネート水溶液であり、上記第２の液体が脱硫軽油または常圧蒸留リフラックス油である液体の微小流量測定装置が提供される。
【００１６】
また、本発明の第６の発明によれば、第２の発明において、上記第１の被測定液体が金属フタロシアニンスルフォネート水溶液であり、上記第２の液体が脱硫軽油または常圧蒸留リフラックス油である液体の微小流量測定方法が提供される。
【００１７】
さらに、本発明の第７の発明によれば、メルカプタン類を含有する炭化水素を、アルカリ水溶液の存在下にて、メルカプタン類酸化触媒と接触させて炭化水素中のメルカプタン
類を除去する装置において、メルカプタン類酸化触媒の該除去装置への供給ラインに設置されたポンプの吸入側に、第１の発明における液体の微小流量測定装置を設けたメルカプタン類含有炭化水素からのメルカプタン類除去装置が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の液体の微小流量測定装置および微小流量測定方法によれば、サイトフロー内を第１の被測定液体と異なる第２の液体で封入しているため、サイトフロー内を滴下する被測定液滴が一定の大きさの球状となるとともに、液滴が落下する速度が空気中のそれよりも遅くなり、落下する液滴の目視による確認が容易であり、したがって、液滴の滴下数と時間とから容易に液体の微小流量の測定が可能となる。
【００１９】
また、薬液の注入が目視により容易に確認可能となることより、化学装置運転中の巡回時における注入量および異常の有無の確認が容易となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の液体の微小流量測定装置および微小流量測定方法を、石油精製装置における炭化水素油に含まれるメルカプタン類を除去するための装置（スイートニングプロセス）の触媒である金属フタロシアニンスルフォネート水溶液の該装置への注入を例に挙げて説明する。
【００２１】
しかしながら、本発明の液体の微小流量測定装置および微小流量測定方法は、本例に限定されるものではなく、その他の石油精製装置および石油化学装置などに好ましく使用できるものである。
【００２２】
装置
本発明の微小流量測定装置の一例を図１に示す。
本発明の液体の微小流量測定装置は、金属フタロシアニンスルフォネート水溶液供給タンク（図示せず）に接続する薬液導入ライン１と、サイトフロー２と、封入用の油を供給する油供給ライン３と、ベントライン（図示せず）と、往復動ポンプの吸入側に接続する吸入ライン４とからなる。そして、サイトフロー２内には、被測定液体の滴下ノズル５が設けられている。
【００２３】
すなわち、ポンプ（図示せず）が薬液を吸入すると、薬液導入ライン１から薬液が滴下ノズル５へ供給され、薬液は、滴下ノズル５から液滴となりサイトフロー２内を落下する。該液滴は、薬液と封入油との界面張力、比重差および薬液の流量などにより、一定の大きさを有する液滴となるものと考えられる。また、金属フタロシアニンスルフォネート水溶液は、封入された油中をゆっくり降下するため、液滴の確認が容易となる。
【００２４】
該液滴の流量は、後述のように金属フタロシアニンスルフォネート水溶液の所定時間内における滴下数（滴／分）を測定することにより容易に算出可能である。
なお、本発明の液体の微小流量測定装置は、往復動ポンプの吸入側に接続する吸入ラインに設置するものとして説明しているが、往復動ポンプの吐出側に接続する吐出ラインに設置してもよい。
【００２５】
滴下ノズル
本発明で用いる滴下ノズルの内径は、薬液の注入量、封入する油の種類などにより、サイトフロー外側から液滴が確認できるような大きさ、ならびに所望の液滴の滴下量となるよう適宜設定することができる。滴下ノズルの内径は、通常１〜１２ｍｍ、好ましくは６〜１０ｍｍ、さらに好ましくは６〜8mmであることが望ましい。
【００２６】
今回例示している石油精製装置におけるスイートニングプロセスにおける金属フタロシアニンスルフォネート水溶液の注入量（約０．１〜約０．４リットル／時間）においては、通常６〜１０ｍｍ、好ましくは６〜８ｍｍの滴下ノズルが望ましく用い得る。
【００２７】
滴下ノズルの内径がこの範囲未満となる場合は、液滴が小さくなり過ぎる、滴下量（滴／分）が多くなるなどのため、滴下する液滴の確認並びに薬液の流量測定が困難となる。
また滴下ノズルの内径がこの範囲を超える場合は、薬液の液滴が形成されないあるいは一定の大きさの液滴とならない、滴下量（滴／分）が小さくなりすぎるなどのため、滴下する液滴の確認並びに薬液の流量測定が困難となる。
【００２８】
また、滴下ノズルの材質は、通常、本発明の流量測定装置を設置する配管と同一材質のものを用い得る。
封入油
本発明で用いる封入油は、滴下する薬液と反応および混和しないこと、使用温度範囲にて十分な流動性を有すること、およびサイトフロー内を滴下する液滴がサイトフロー外部から認識可能であることが必要である。たとえば、薬液が金属フタロシアニンスルフォネート水溶液（比重約１．１〜約１．２）である場合には、価格ならびに入手容易性から炭化水素油の使用が好適である。
【００２９】
すなわち、封入用の油は、滴下する液滴が容易に認識できる色相を有し、かつ、液滴の滴下量が所望の範囲となるようなものを適宜選択すればよい。
封入油の色相としては、透明性があり、着色の程度が僅かなものが通常好ましく使用できる。滴下する薬液の種類により適宜選定し得るが、一例を挙げれば、セーボルト色では＋２５以上、好ましくは＋２８以上のものが望ましく用いられる。あるいはASTM色では、１．５以下、好ましくは１以下のものが望ましく用いられる。また、蛍光色が少ないものが好ましく、さらに好ましくは蛍光色をもたないものが望ましい。
【００３０】
セーボルト色で＋２５未満、あるいはASTM色で１．５を超えるものは、液滴の認識が困難となる。
本発明で用いられる封入油としては、たとえば、分解ガソリン、常圧蒸留塔リフラックス油、脱硫経由、流動パラフィンなどが挙げられる。この中、好ましくは脱硫軽油、常圧蒸留塔リフラックス油が挙げられ、さらに好ましくは常圧蒸留塔リフラックス油が挙げられる。
【００３１】
これらの封入油の比重は、通常０．７４〜０．８７、好ましくは０．８１〜０．８４であることが望ましい。
微小流量測定方法
予め、往復動ポンプのストロークを変化させて、金属フタロシアニンスルフォネート水溶液の注入量と、所定時間内に滴下する液滴数の関係を求めておき、以後は所定時間内に滴下する液滴数を実測することにより、注入量（微小流量）を求めることができる。
【００３２】
被測定液滴と封入油との組み合わせが変わったときには、改めて注入量と滴下する液滴量との関係を求め直せばよい。
また、装置運転中の巡回監視においては、薬液の滴下量（滴／分）を目視またはストップウオッチなどにより測定することにより容易に適正流量であるかどうかの確認または微小流量の測定が可能である。
【００３３】
さらに、サイトフローの外側から、たとえば光電スイッチなどを用いて液滴の検出または流量測定を行ってもよい。
[実施例]
本発明の液体の微小流量測定装置および微小流量測定方法を、さらに詳細に説明するために、以下に実施例を示して具体的に説明するが、本発明は、その趣旨を逸脱しない限り、これによって限定されるものではない。
〔実施例１〜３および比較例１〕
薬液としてコバルトフタロシアニンスルフォネート水溶液を用い、サイトフロー内の滴下ノズルの内径を８ｍｍφとし、往復動ポンプのストロークを１００％（流量０．２８リットル／時間）に設定して、サイトフロー内の封入油の種類を変え、コバルトフタロシアニンスルフォネート液滴の滴下の目視による確認容易性および滴下速度を測定した。
【００３４】
結果を表１に纏めて示す。
【００３５】
【表１】
2005257318.tif 000002
【００３６】
実施例１においては、滴下速度がやや速く、滴下粒径がやや小さいことが認められた。
実施例２においては、滴下速度および滴下粒径ともに好ましいことが認められた。
実施例３においては、色相としての蛍光色が強く、やや液滴の確認性に劣ることが認められた。
〔実施例４〕
上記実施例２で使用したものと同じ微小流量測定装置を用い、往復動ポンプのストロークを変えて、液滴の滴下量（滴／分）および注入量（微小流量）（リットル／時間）を測定した。
【００３７】
結果を表２に示す。
表２より、液滴の滴下量と注入量（微小流量）とには、非常によい相関関係が認められ、したがって、所定時間内における滴下数（滴下量）を測定することにより、コバルトフタロシアニンスルフォネート溶液の注入量（微小流量）が容易に測定でき得ることが確認された。
【００３８】
【表２】
2005257318.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３９】
サイトフロー内を滴下する液滴を一定の大きさの球状とし、かつ、液滴が落下する速度を空気中のそれよりも遅くすることにより、所定時間内の液滴の滴下数から容易に液体の微小流量の測定が可能となる装置および方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】図１は、本発明に係る液体の微小流量測定装置の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００４１】
１．  薬液導入ライン
２．  サイトフロー
３．  油供給ライン
４．  吸入ライン
５．  滴下ノズル
【図１】
2005257318.tif 000004