(57)【要約】【課題】  分析に用いるウェハの枚数を削減し、サンプル製造時間、分析時間及びコストを削減する。【解決手段】  基板１１上に同じ膜種の複数の薄膜１３，１５，１７を異なる成長条件で成長して積層する。また、複数の薄膜のそれぞれの間に、複数の薄膜とは組成が異なる境界膜１４，１６を形成するのが好ましい。そして、このような薄膜分析用サンプルを上層から下層へ順番に破壊分析して、成長条件と複数の薄膜の膜質との関係を得る。また、破壊分析として、二次イオン質量分析又はラザフォード後方散乱分析を用いるのが好ましい。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜分析用サンプルを製造する際、基板上に同じ膜種の複数の薄膜を異なる成長条件で成長して積層することを特徴とする薄膜分析用サンプルの製造方法。
【請求項２】
前記複数の薄膜のそれぞれの間に、前記複数の薄膜とは組成が異なる境界膜を形成することを特徴とする請求項１記載の薄膜分析用サンプルの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の製造方法により製造した薄膜分析用サンプルを上層から下層へ順番に破壊分析して、前記成長条件と前記複数の薄膜の膜質の関係を得ることを特徴とする薄膜分析方法。
【請求項４】
前記破壊分析として、二次イオン質量分析又はラザフォード後方散乱分析を用いることを特徴とする請求項３記載の薄膜分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェハ上に成膜した薄膜について成膜条件と膜質の関係を分析する薄膜分析用サンプルの製造方法及び薄膜分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＶＤ装置等の成膜装置で条件出しをするときなどに、成膜条件と膜質の関係、例えば成膜温度・ガス流量・圧力等と膜中の不純物プロファイル等の関係を分析する必要がある。このような膜中の不純物の分析には、二次イオン質量分析（Secondary Ion Mass Spectrometry: SIMS）等が用いられる（例えば、特許文献１参照）。また、上記の分析において基板上に分析対象となる薄膜だけを成膜したサンプルが用いられる。従来は、この薄膜分析用サンプルを製造するのに成膜条件ごとに１枚のウェハを用いていた。
【０００３】
【特許文献１】特開平７−１０５９００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来のように成膜条件ごとにサンプルを製造すると、サンプル製造時間が増大する。また、複数のサンプルを分析しなければならず、分析時間及びコストが増大する。特に、今後主流になる３００ｍｍウェハを用いてサンプルを製造する場合、ウェハ単価が非常に高いためコストが大幅に増大する。
【０００５】
本発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、その目的は、分析に用いるウェハの枚数を削減し、サンプル製造時間、分析時間及びコストを削減することができる薄膜分析用サンプルの製造方法及び薄膜分析方法を得るものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る薄膜分析用サンプルの製造方法は、基板上に同じ膜種の複数の薄膜を異なる成長条件で成長して積層する。本発明のその他の特徴は以下に明らかにする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、分析に用いるウェハの枚数を削減し、サンプル製造時間、分析時間及びコストを削減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
図１は、本発明の実施の形態に係る薄膜分析用サンプルを示す断面図である。この薄膜分析用サンプルは次のように製造される。まず、基板である３００ｍｍシリコンウェハ１１上に、下地膜として酸化膜１２を減圧ＣＶＤ法により成膜する。
【０００９】
次に、分析対象となる薄膜として、第１層目の窒化膜１３を減圧ＣＶＤ法により成膜する。そして、境界膜として、第１層目の酸化膜１４を減圧ＣＶＤ法により成膜する。境界膜は分析対象となる薄膜とは組成が異なる膜であり、下地膜と同じ物質である必要はない。ただし、分析対象となる薄膜との組成の違いが大きいことが望ましい。また、境界膜の成膜温度をあまり高くしないなど、境界膜を成膜することで分析対象膜が変質しないことが望ましい。
【００１０】
次に、第１層目の窒化膜１３と同じ膜種である第２層目の窒化膜１５を成膜する。ただし、この第２層目の窒化膜１５は、第１層目の窒化膜１３とは異なる成膜条件で成膜する。具体的には、成膜に用いるガスの種類は同じにして、成膜温度、ガス流量、圧力の何れか１つ、２つの組み合わせ又は全てを変える。
【００１１】
そして、第２の境界膜として酸化膜１６を減圧ＣＶＤ法により成膜する。同様にして第３層目以降、窒化膜と酸化膜の積層を、窒化膜の成膜条件数だけ繰り返し成膜を行う。ただし、積層数に制限はない。図１に示すサンプルでは、第１０層目の窒化膜１７まで積層している。これにより、従来は１０枚必要であったウェハを１枚に削減できる。
【００１２】
ここで、サンプル製造をマルチプロセスの減圧ＣＶＤ装置を用いて連続プロセスとして行うのが望ましい。これにより、ウェハのロード／アンロード時間を９回分削減できる。そして、境界膜の成膜時間をロード／アンロード時間より短くすればサンプル製造時間を削減できる。さらに、境界膜を形成せずに、成膜条件を連続的に変えながら薄膜の成膜を行ってもよい。これにより、サンプル製造時間を更に削減できる。  
【００１３】
以上の工程により製造された薄膜分析サンプルを用いて薄膜分析を行う。分析は、二次イオン質量分析により上層から下層へ向けて行う。この二次イオン質量分析は、イオンビームにより、最上層から掘り進んでいきながら、膜組成を分析するものである。この時、分析している膜より上の膜は除去されているため、分析している膜だけの膜組成を分析することができる。また、複数の薄膜のそれぞれの間に、複数の薄膜とは組成が異なる境界膜があるため、次の層に進んだことを知ることができる。
【００１４】
図２に、図１に示すサンプルについて二次イオン質量分析を行って得た窒化膜中の塩素濃度プロファイルを示す。この図２に示すように、各層の窒化膜について塩素濃度を求めることができる。なお、膜質と膜厚の依存性は見られず、同じ成長条件で成長させれば最下層と最上層で膜質は変わらない。
【００１５】
以上説明したように、本発明の薄膜分析サンプルの製造方法は、基板上に同じ膜種の複数の薄膜を異なる成長条件で成長して積層する。これにより、１つのサンプルで複数の成膜条件に対する膜質の分析結果を得ることができる。即ち、異なる成長条件で成長された複数の薄膜の膜質をそれぞれ分析する場合に、分析に用いるウェハの枚数を削減し、サンプル製造時間、分析時間及びコストを削減することができる。
【００１６】
また、本実施の形態に係る薄膜分析方法は、上述の薄膜分析用サンプルを上層から下層へ順番に破壊分析して、成長条件と複数の薄膜の膜質との関係を得る。これにより、分析する層より上層は既に破壊されているため、分析する層のみの正確な分析ができる。一方、蛍光Ｘ線分析のような非破壊分析では、分析する層より上層の信号が重なるため、正確な分析ができない。
【００１７】
なお、本発明は２００ｍｍウェハ等にも同様に適用できるが、ウェハ単価の高い３００ｍｍウェハへの適用が特に有効である。また、破壊分析として、二次イオン質量分析ではなく、ラザフォード後方散乱分析（Rutherford  Backscattering  Spectrometry: RBS）を用いてもよい。また、分析対象となる薄膜は窒化膜に限らず酸化膜など他の膜でもよい。そして、分析を行うのは膜中の塩素濃度プロファイルに限らず他の特定のパラメータでもよい。また、基板上に異なる膜種の複数の薄膜を成長して積層してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施の形態に係る薄膜分析用サンプルを示す断面図である。
【図２】図１に示すサンプルについて二次イオン質量分析を行って得た窒化膜中の塩素濃度プロファイルを示す図である。
【符号の説明】
【００１９】
１１  ３００ｍｍシリコンウェハ（基板）
１２  酸化膜（下地膜）
１３  第１層目の窒化膜（分析対象となる薄膜）
１４  第１層目の酸化膜（境界膜）
１５  第２層目の窒化膜（分析対象となる薄膜）
１６  第２層目の酸化膜（境界膜）
１７  第１０層目（最上層）の窒化膜（分析対象となる薄膜）
【図１】
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【図２】
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