(57)【要約】【課題】ホストやドーパントの温度制御が容易な蒸着源を提供する。【解決手段】本発明の蒸着源３では、主材料であるホスト７を収容するホスト収容孔３２ｂと、副材料であるドーパント６を収容するドーパント収容孔３２ａが同じ容器本体３１に設けられており、容器本体３１を加熱することでホスト７とドーパント６を一緒に加熱しているので、装置の構造が簡易である。ドーパント収容孔３２ａ内部で発生した蒸気は、開口３３ａを覆う蓋部材４１ａに設けられた貫通孔を放出口４２ａとして放出されるようになっており、ホスト放出口４２ｂの断面積の合計と、ドーパント放出口４２ａの断面積の比率は、ホストの蒸気の放出量の合計と、ドーパント蒸気の放出量との比率が、形成すべき有機薄膜の組成と同じ大きさになるようにされているので、ホストとドーパントとを所望の割合で含有する有機薄膜が形成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機材料が配置され、加熱によって前記有機材料の蒸気を放出する蒸着容器を有する蒸着源であって、
前記蒸着容器は、容器本体と、ホスト収容孔と、ドーパント収容孔と、ドーパント蓋部材とを有し、
前記ホスト収容孔と前記ドーパント収容孔は、それぞれ前記容器本体の一面に形成され、
前記ドーパント蓋部材は前記ドーパント収容孔の開口を覆うように配置され、
前記ドーパント蓋部材には前記ドーパント蓋部材を貫通するドーパント放出口が形成され、
主材料を前記ホスト収容孔に配置し、副材料を前記ドーパント収容孔に配置した状態で、前記容器本体を加熱すると、前記ホスト収容孔内部に主材料の蒸気が発生し、前記ドーパント収容孔内部に副材料の蒸気が発生し、
前記副材料の蒸気は前記ドーパント放出口から放出される蒸着源。
【請求項２】
前記蒸着容器には、前記ホスト収容孔と前記ドーパント収容孔のいずれか一方又は両方にそれぞれ着脱可能な内筒容器が配置され、
前記主材料と前記副材料のいずれか一方又は両方は前記内筒容器に収容されるように構成された請求項１記載の蒸着源。
【請求項３】
前記ホスト収容孔を少なくとも３個以上有し、
前記各ホスト収容孔は、前記ドーパント収容孔を取り囲むように配置された請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の蒸着源。
【請求項４】
前記ホスト収容孔と前記ドーパント収容孔をそれぞれ複数個ずつ有し、
前記ドーパント収容孔は直線状に並べられ、
前記ホスト収容孔は、前記ドーパント収容孔の両側にそれぞれ並べられた請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の蒸着源。
【請求項５】
混合部材を有し、前記蒸着容器は前記混合部材で覆われ、前記蒸着容器から放出される前記主材料と前記副材料の蒸気は、前記混合部材で覆われた空間に充満するように構成された請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の蒸着源であって、
前記混合部材は、成膜対象物である基板に向けられた面に噴出口が形成され、
前記混合部材で覆われた空間に充満した蒸気は、前記噴出口から前記基板に向かって放出される蒸着源。
【請求項６】
真空槽を有し、前記真空槽内部の底壁側には請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の蒸着源が配置された成膜装置。
【請求項７】
有機化合物からなる主材料と、前記主材料とは異なる有機化合物からなる副材料とを真空雰囲気中で加熱して前記主材料の蒸気と前記副材料の蒸気とを発生させ、前記真空雰囲気中に配置された基板の表面に、前記主材料の蒸気と、前記主材料の蒸気よりも少ない量の前記副材料の蒸気を到達させ、
前記主材料と、前記主材料よりも少ない量の前記副材料とを含有する有機薄膜を形成する成膜方法であって、
ホスト収容孔と、ドーパント収容孔とが設けられた容器本体を用意し、
前記ホスト収容孔に前記主材料を配置し、前記ドーパント収容孔に前記副材料を配置した状態で、前記容器本体を加熱し、前記主材料の蒸気と前記副材料の蒸気を発生させる成膜方法。
【請求項８】
前記主材料の蒸気をホスト放出口を通して前記真空雰囲気中に放出させ、前記副材料の蒸気をドーパント放出口を通して前記真空雰囲気中に放出させる請求項７記載の成膜方法であって、
前記ドーパント放出口の前記蒸気が通る部分の面積を、前記ホスト放出口の前記蒸気が通る部分の面積よりも小さくする成膜方法。
【請求項９】
前記ホスト収容孔を前記ドーパント収容孔よりも多い数設け、前記各ホスト収容孔に前記主材料を配置し、前記各ホスト収容孔の前記ホスト放出口から、前記蒸気を放出させる請求項８記載の成膜方法。
【請求項１０】
前記容器本体から前記真空雰囲気中に放出される前記主材料の蒸気の質量と前記副材料の蒸気の質量との比が、形成すべき有機薄膜に含まれる前記主材料の質量と前記副材料の比の値になるように、前記主材料の蒸気が通過する部分の前記ホスト放出口の面積と、前記副材料の蒸気が通過する部分の前記ドーパント放出口の面積との比を設定する請求項８又は請求項９のいずれか１項記載の成膜方法。
【請求項１１】
前記加熱は、前記ホスト収容孔を、前記ドーパント収容孔の周囲に複数個配置して行う請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載の成膜方法。
【請求項１２】
前記加熱は、複数個の前記ドーパント収容孔の列の両側に、複数個の前記ホスト収容孔の列をそれぞれ配置して行う請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は蒸着源に関し、特に、２種類以上の蒸着材料の蒸気を同時に放出可能な蒸着源に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子の発光層等に用いられる機能性有機薄膜は、ホストと呼ばれる有機材料を主成分とし、ドーパントと呼ばれる不純物がホストよりも小量添加されて構成されている。
【０００３】
機能性有機薄膜の成膜には従来より真空蒸着装置が用いられており、従来技術の真空蒸着装置は、真空槽と、真空槽の内部に配置された蒸着源とを有している。蒸着源は熱伝導性の容器を複数個有しており、ホストとドーパントをそれぞれ別々の容器に収容されるようになっている。
【０００４】
各容器にはそれぞれ別々の加熱装置が取り付けられており、加熱装置によって容器を昇温させると、熱伝導によって容器に収容されたホストとドーパントが加熱され、ホストとドーパントの蒸気が容器の開口から真空槽内部に放出される。
【０００５】
真空槽の内部には予め基板が配置されており、各容器の開口はそれぞれ基板の表面に向けられているので、開口から放出されたホストとドーパントの蒸気は基板表面に到達すると、基板表面にはホストとドーパントの両方を含有する有機薄膜が成長する。
【０００６】
各容器に取り付けられた加熱装置は、別々に容器の加熱温度を調整可能になっており、加熱温度を調整することで、ホストの蒸気とドーパントの蒸気の放出量の割合を制御し、ホストとドーパントとを所望割合で含有する有機薄膜を得ることができる。
【０００７】
しかしながら従来技術の蒸着源では、ホストとドーパントの加熱温度を別々に制御しているため、温度制御が複雑であった。
また、容器は定期的に真空槽から取り出し、交換する必要があるが、各容器には加熱装置が別々に取り付けられているため、その交換作業が煩雑であった。
【特許文献１】
特開平１０−１９５６３９号公報
【特許文献２】
特開２００２−３４８６５９号公報
【特許文献３】
特開２００３−１４７５１０号公報
【考案の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、ホストやドーパントの温度制御が容易であって、かつ、交換作業が簡易な蒸着源を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために請求項１記載の発明は、有機材料が配置され、加熱によって前記有機材料の蒸気を放出する蒸着容器を有する蒸着源であって、前記蒸着容器は、容器本体と、ホスト収容孔と、ドーパント収容孔と、ドーパント蓋部材とを有し、前記ホスト収容孔と前記ドーパント収容孔は、それぞれ前記容器本体の一面に形成され、前記ドーパント蓋部材は前記ドーパント収容孔の開口を覆うように配置され、前記ドーパント蓋部材には前記ドーパント蓋部材を貫通するドーパント放出口が形成され、主材料を前記ホスト収容孔に配置し、副材料を前記ドーパント収容孔に配置した状態で、前記容器本体を加熱すると、前記ホスト収容孔内部に主材料の蒸気が発生し、前記ドーパント収容孔内部に副材料の蒸気が発生し、前記副材料の蒸気は前記ドーパント放出口から放出される蒸着源である。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の蒸着源であって、前記蒸着容器には、前記ホスト収容孔と前記ドーパント収容孔のいずれか一方又は両方にそれぞれ着脱可能な内筒容器が配置され、前記主材料と前記副材料のいずれか一方又は両方は前記内筒容器に収容されるように構成された蒸着源である。
請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の蒸着源であって、前記ホスト収容孔を少なくとも３個以上有し、前記各ホスト収容孔は、前記ドーパント収容孔を取り囲むように配置された蒸着源である。
請求項４記載の発明は、請求項１又は請求項２のいずれか１項記載の蒸着源であって、前記ホスト収容孔と前記ドーパント収容孔をそれぞれ複数個ずつ有し、前記ドーパント収容孔は直線状に並べられ、前記ホスト収容孔は、前記ドーパント収容孔の両側にそれぞれ並べられた蒸着源である。
請求項５記載の発明は、混合部材を有し、前記蒸着容器は前記混合部材で覆われ、前記蒸着容器から放出される前記主材料と前記副材料の蒸気は、前記混合部材で覆われた空間に充満するように構成された請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の蒸着源であって、前記混合部材は、成膜対象物である基板に向けられた面に噴出口が形成され、前記混合部材で覆われた空間に充満した蒸気は、前記噴出口から前記基板に向かって放出される蒸着源である。
請求項６記載の発明は、真空槽を有し、前記真空槽内部の底壁側には請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の蒸着源が配置された成膜装置である。
請求項７記載の発明は、有機化合物からなる主材料と、前記主材料とは異なる有機化合物からなる副材料とを真空雰囲気中で加熱して前記主材料の蒸気と前記副材料の蒸気とを発生させ、前記真空雰囲気中に配置された基板の表面に、前記主材料の蒸気と、前記主材料の蒸気よりも少ない量の前記副材料の蒸気を到達させ、前記主材料と、前記主材料よりも少ない量の前記副材料とを含有する有機薄膜を形成する成膜方法であって、ホスト収容孔と、ドーパント収容孔とが設けられた容器本体を用意し、前記ホスト収容孔に前記主材料を配置し、前記ドーパント収容孔に前記副材料を配置した状態で、前記容器本体を加熱し、前記主材料の蒸気と前記副材料の蒸気を発生させる成膜方法である。
請求項８記載の発明は、前記主材料の蒸気をホスト放出口を通して前記真空雰囲気中に放出させ、前記副材料の蒸気をドーパント放出口を通して前記真空雰囲気中に放出させる請求項７記載の成膜方法であって、前記ドーパント放出口の前記蒸気が通る部分の面積を、前記ホスト放出口の前記蒸気が通る部分の面積よりも小さくする成膜方法である。
請求項９記載の発明は、請求項８記載の成膜方法であって、前記ホスト収容孔を前記ドーパント収容孔よりも多い数設け、前記各ホスト収容孔に前記主材料を配置し、前記各ホスト収容孔の前記ホスト放出口から、前記蒸気を放出させる成膜方法である。
請求項１０記載の発明は、請求項８又は請求項９のいずれか１項記載の成膜方法であって、前記容器本体から前記真空雰囲気中に放出される前記主材料の蒸気の質量と前記副材料の蒸気の質量との比が、形成すべき有機薄膜に含まれる前記主材料の質量と前記副材料の比の値になるように、前記主材料の蒸気が通過する部分の前記ホスト放出口の面積と、前記副材料の蒸気が通過する部分の前記ドーパント放出口の面積との比を設定する成膜方法である。
請求項１１記載の発明は、請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載の成膜方法であって、前記加熱は、前記ホスト収容孔を、前記ドーパント収容孔の周囲に複数個配置して行う成膜方法である。
請求項１２記載の発明は、請求項７乃至請求項１０のいずれか１項記載の成膜方法であって、前記加熱は、複数個の前記ドーパント収容孔の列の両側に、複数個の前記ホスト収容孔の列をそれぞれ配置して行う成膜方法である。
【００１０】
本発明は上記のように構成されており、本発明の蒸着源では、ホスト収容孔とドーパント収容孔が同じ容器本体に形成され、容器本体を加熱することで主材料と副材料とが一緒に加熱されるようになっているので、主材料と副材料を別々に温度制御する必要がなく、加熱装置の構造が簡易である。従って、本発明の成膜装置は製造コストが安価であり、また、容器本体を交換する際に、真空槽から脱着する工程も従来に比べて簡易である。
【００１１】
例えば、有機ＥＬ素子の電荷発生膜や発光層のような有機薄膜は、有機化合物からなるホストを主材料として含有し、ホストとは異なる有機化合物で構成されたドーパントが主材料よりも小量（通常は有機薄膜全体の０．５重量％以上２．０重量％以下の範囲）添加されて構成されている。
【００１２】
ドーパント放出口の蒸気が通る部分の面積は、ホスト放出口の蒸気が通る部分の面積よりも小さくされており、ドーパント放出口から放出される蒸気の量は、ホスト放出口から放出される蒸気の量よりも小さいので、主材料の蒸気と副材料の蒸気とが基板に到達すると、主材料が副材料よりも多く含有される有機薄膜が形成される。また、ドーパント収容孔の数は、ホスト収容孔の数よりも多いので、真空雰囲気中に放出される主材料の蒸気の量は副材料の蒸気量に比べてより多くなる。
【００１３】
蒸気が通過する部分の放出口の面積とは、例えばホスト収容孔が１個設けられている場合は、その収容孔に配置された放出口の蒸気が通過する通路における最小面積であり、ホスト収容孔が複数個設けられている場合には、各収容孔に設けられた放出口の最小面積の合計のことである。
【００１４】
本発明の蒸着源では、少なくともドーパント収容孔に蓋部材が取り付けられており、ドーパント放出口は蓋部材の貫通孔で構成されているので、蓋部材を取りかえれば、ドーパント放出口の大きさを容易に変えることができる。従って、加熱条件、ドーパントやホストの種類、配合比率等の成膜条件を変える場合には、容器本体の構造を変えなくても、蓋部材を取りかえることで容易に蒸気量を調整することができる。
【００１５】
放出口を小さくすれば、蒸気量を減らすことができるが、放出口の径が小さすぎると蒸気の放出量が極端に少なくなり、成膜速度が遅くなる。副材料の蒸気量を、主材料の蒸気量に比べて非常に少なくしたい場合には、ドーパント収容孔の数を、ホスト収容孔の数よりも少なくすれば、ドーパント収容孔から放出される蒸気量は、各ホスト収容孔から放出される蒸気量の合計に比べてより少なくなるので、成膜速度が極端に遅くならない。
【００１６】
本発明の蒸着源では、ドーパント収容孔はホスト収容孔に取り囲まれる、又は、ドーパント収容孔の列の両側にホスト収容孔の列が配置されており、ドーパント収容孔から放出される蒸気は基板に到達するまでの間に拡散し、ホスト収容孔から放出される蒸気と混ざるので、混合部材を設けなくても、ドーパントとホストの分布が均一な有機薄膜が得られる。
【００１７】
また、混合部材で蒸着容器を覆い、放出されるホストの蒸気とドーパントの蒸気を混合部材で覆われた空間に充満させれば、その空間で生じる対流によって、蒸気がより均一に混合される。従って、噴出口からはホストの蒸気とドーパントの蒸気がより均一に混ざった有機材料の蒸気が放出されるので、ホストとドーパントとの分布がより均一な有機薄膜が形成される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、ドーパントとホストとを別々に温度制御する必要がないので、装置の構造が簡易であり、真空槽からの脱着を容易に行うことができる。上述したように、放出口の大きさを変えれば蒸気の放出量が変わるので、成膜条件を変える場合には、装置の構造を変えなくても、蓋部材を取りかえ、放出口の大きさを変えるだけで蒸気量を所望の値に調整することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下で図面を参照し、本発明の実施形態について説明する。図１の符号１は本発明の成膜装置の一例を示している。
この成膜装置１は真空槽２と、真空槽２内部の底壁側に配置された蒸着源３と、真空槽２内部の天井側に配置された基板ホルダ１１とを有している。
【００２０】
蒸着源３は、混合部材１５と、蒸着容器３０とを有している。蒸着容器３０はグラファイト等の良好な熱伝導性を持つ材料が円柱状に成形された容器本体３１を有している。容器本体３１の一底面には、主材料を配置するホスト収容孔３２ｂと、副材料を収容するドーパント収容孔３２ａとが形成されており、容器本体３１はそれら収容孔３２ａ、３２ｂが形成された底面が基板ホルダ１１に向けた状態で真空槽２の底壁上に配置されている。
【００２１】
有機薄膜の構成成分は、主材料であるホストの含有量が、副材料であるドーパントの含有量よりも多いから、ホスト収容孔３２ｂの数はドーパント収容孔３２ａの数よりも多い複数個になっており、ドーパントよりも多量のホストが１つの蒸着容器３０に配置されるようになっている。ここでは、ドーパント収容孔３２ａの数は１個であり、ホスト収容孔３２ｂの数は４個になっている。
【００２２】
図２は容器本体３１の収容孔３２ａ、３２ｂが形成された面を示している。ここでは、ドーパント収容孔３２ａは容器本体３１の底面の略中心に位置しており、ホスト収容孔３２ｂはドーパント収容孔３２ａを取り囲むように位置している。ホスト収容孔３２ｂの内部と、ドーパント収容孔３２ａの内部には、ドーパント側内筒容器４５ａと、ホスト側内筒容器４５ｂがそれぞれ配置されている。
【００２３】
図１の符号７は有機薄膜の主材料となるホストを示し、同図の符号６は有機薄膜の副材料となるドーパントを示しており、ホスト７とドーパント６はホスト側内筒容器４５ｂとドーパント側内筒容器４５ａにそれぞれ収容された状態でホスト収容孔３２ｂ内部とドーパント収容孔３２ａ内部に配置されている。
【００２４】
各内筒容器４５ａ、４５ｂはステンレス鋼等の耐薬品性の高い金属で構成されており、従って、容器本体３１がホスト７やドーパント６によって化学的に劣化したり、ホスト７やドーパント６が容器本体３１に浸透することがない。
【００２５】
容器本体３１の側面には、細長の加熱ヒータ２１が巻き回されている。加熱ヒータ２１は真空槽２外部に配置された電源装置２５に接続されており、該電源装置２５を起動し、加熱ヒータ２１に通電すると、容器本体３１が昇温する。
【００２６】
上述したように容器本体３１は良熱伝導性の材料で構成されているので、ホスト７とドーパント６をホスト収容孔３２ｂとドーパント収容孔３２ａに収容した状態で加熱を行うと、熱伝導によってホスト７とドーパント６が容器本体３１と略等しい温度に昇温し、ホスト収容孔３２ｂの内部にホストの蒸気が発生し、ドーパント収容孔３２ａの内部にドーパントの蒸気が発生する。
【００２７】
ドーパント側内筒容器４５ａの上端にはドーパント蓋部材４１ａが不図示の取り付け部材によって取り付けられており、ドーパント収容孔３２ａの開口３３ａはそのドーパント蓋部材４１ａによって覆われている。
【００２８】
ドーパント蓋部材４１ａには、平面形状が直径１ｍｍ〜５ｍｍ程度の円形であって、ドーパント蓋部材４１ａを貫通する貫通孔が設けられており、ドーパント収容孔３２ａの内部に蒸気が発生すると、その貫通孔がドーパント放出口４２ａとなって、蒸気が蒸着容器３０外部に放出される。
【００２９】
他方、各ホスト収容孔３２ｂの開口３３ｂは蓋部材に覆われておらず、ホスト収容孔３２ｂの内部に蒸気が発生すると、その開口３３ｂがホスト放出口となって、蒸気が蒸着容器３０外部に放出される。
【００３０】
図１の符号４２ｂはその開口３３ｂで構成されるホスト放出口４２ｂを示している。ここでは、ドーパント放出口４２ａとホスト放出口４２ｂはそれぞれ円筒状であって、蒸気が通る部分の最小面積は断面積と等しくなっている。
【００３１】
ホストとドーパントとを所望の配合比率で含有する有機薄膜を形成する場合、例えば、ホスト重量：ドーパント重量がＭ：Ｎの比率で含有する有機薄膜を形成する場合、ホストとドーパントの単位面積あたりの蒸気の発生量が同じであるとすると、ホスト放出口４２ｂの蒸気が通る部分の断面積の合計Ｓと、ドーパント放出口４２aの断面積ｓとの比率Ｓ:ｓを、Ｍ：Ｎと等しくすれば、ホスト収容孔３２ｂに収容されたホスト７の合計重量と、ドーパント収容孔３２ａに収容されたドーパント６とがＭ：Ｎの比率で減少し、各放出口４２a、４２ｂから放出される蒸気が基板に到達したときに、ホスト重量：ドーパント重量がＭ：Ｎとなる有機薄膜が形成される。
【００３２】
しかし、実際にはホストとドーパントとは物質が異なるから、ホストとドーパントの温度が同じであっても、単位面積あたりの蒸気の発生量は異なり、Ｓ:ｓを、Ｍ：Ｎにしても、有機薄膜中のホスト重量：ドーパント重量はＭ：Ｎにはならない。
【００３３】
従って、発生量の相違を考慮し、ホストの単位面積当たりの蒸気発生量：ドーパントの単位面積当たりの蒸気発生量をｈ：ｄの場合に、Ｍ：Ｎの有機薄膜を得るためには、例えばＳ:ｓをＭ/ｈ：Ｎ／ｄに設定する。あるいは、Ｓ：ｓを実験的に求めてもよい。
【００３４】
混合部材１５は真空槽２の底壁上に配置され、蒸着容器３０の周囲を取り囲む円筒状の防着板１６と、その円筒の上端を覆う蓋板１７とを有しており、蒸着容器３０はこの混合部材１５で覆われた状態になっているので、蒸着容器３０から放出される蒸気は混合部材１５で覆われた空間に充満し、均一に混合される。
【００３５】
混合部材１５には、蓋板１７を貫通する貫通孔が設けられており、ホストの蒸気とドーパントの蒸気とが混合された有機材料の蒸気は、その貫通孔を噴出口１９として真空槽２内部に放出される。噴出口１９と基板ホルダ１１との間には、シャッター１４が配置されている。
【００３６】
シャッター１４は水平方向に移動可能に構成されており、シャッター１４を噴出口１９の真上位置で静止させてシャッター１４を閉じた状態にすると、噴出口１９から放出される有機材料の蒸気はこのシャッター１４によって遮られ、基板ホルダ１１側に到達しないようになっている。
【００３７】
逆に、シャッター１４を噴出口１９の真上位置から移動させてシャッター１４を開けた状態にすれば、有機材料の蒸気は基板ホルダ１１側へ到達するようになっている。
【００３８】
次に、この成膜装置１を用いてホストとドーパントとを所望の配合比率で含有する有機薄膜を形成する工程について説明する。先ず、使用済みの蒸着容器３０を真空槽２から取り出し、各内筒容器４５を取り外した後、容器本体３１を焼成し、不純物を除去する。
【００３９】
次に、形成すべき有機薄膜のホスト重量とドーパント重量の比率と同じ重量比率のホストとドーパントとを用意し、そのドーパントをドーパント内筒容器４５ａに収容し、ホストを等量ずつ各ホスト内筒容器４５ａに分けて収容する。
【００４０】
ホスト７とドーパント６がそれぞれ収容された各内筒容器４５ａ、４５ｂを焼成後の容器本体３１の収容孔３２ａ、３２ｂに取りつけた後、その蒸着容器３０を真空槽２内部に搬入して真空槽２の底壁に固定し、容器本体３１の外周に加熱ヒータ２１を取り付ける。
【００４１】
真空槽２には真空排気系９が接続されており、真空排気系９を起動し、真空槽２内部の混合部材１５で覆われた空間と、混合部材１５の外側の空間を真空排気し、所定圧力の真空雰囲気を形成する。
【００４２】
その真空雰囲気を維持しながら、シャッター１４を閉じた状態で加熱ヒータ２１に通電し、容器本体３１を昇温させながら、真空槽２内部に基板を搬入し、成膜すべき成膜面を下側に向けた状態で基板ホルダ１１に保持させる。
【００４３】
加熱ヒータ２１への通電量を調整し、容器本体３１を、ホストの蒸気とドーパントの蒸気の両方が発生する加熱温度に昇温、維持し、各放出口４２aから放出される蒸気量が安定したところで、シャッター１４を開けると、噴出口１９から放出される有機材料の蒸気が基板１２の成膜面に到達し、有機薄膜が成長する。
【００４４】
ホスト放出口４２ｂの断面積の合計と、ドーパント放出口４２ａの断面積は、加熱温度で加熱されたときに、ホスト蒸気の放出量の合計と、ドーパント蒸気の放出量との比率が形成すべき有機薄膜の組成と同じ大きさになるようにされているから、ホストとドーパントとを所望の比率で含有する有機薄膜が成長する。
【００４５】
本発明の蒸着源３では、容器本体３１を加熱することで、ホスト７とドーパント６を一緒に加熱しているので、容器本体３１の加熱温度が変動するときには、ホスト７とドーパント６の温度が一緒に変動する。
【００４６】
即ち、容器本体３１の温度が上昇し、各ホスト放出口４２ｂから放出される蒸気量が増えるときには、ドーパント放出口４２ａから放出される蒸気量も増え、逆に、容器本体３１の温度が低下し、各ホスト放出口４２ｂから放出される蒸気量が減るときには、ドーパント放出口４２ａから放出される蒸気量も減るので、ホスト蒸気とドーパント蒸気の比率は常に一定になり、ホストとドーパントとの分布が均一な有機薄膜が成長する。
【００４７】
基板１２表面に所望膜厚の有機薄膜が成長したところで、ホスト７とドーパント６の加熱を続けながらシャッター１４を閉じると、有機材料の蒸気が遮られ、有機薄膜の成長が停止する。
【００４８】
ホスト７とドーパント６とを加熱温度に維持したまま、有機薄膜が形成された状態の基板１２を真空槽２の外部に取りだし、有機薄膜が形成されていない新たな基板１２を真空槽２内部に搬入し、基板ホルダ１１に保持させた後、シャッター１４を開けると、新たな基板１２の表面に有機材料の蒸気が到達し、ホストとドーパントとを所望の割合で含有する有機薄膜が成長する。
【００４９】
上述したように、ホスト収容孔３２ｂとドーパント収容孔３２ａには、形成すべき有機薄膜と同じ重量比率のホスト７とドーパント６が収容されており、しかも、成膜中には、その重量比でホストとドーパントが減少するから、ホスト７とドーパント６はほぼ同時に無くなり、蒸着材料に無駄が生じない。
【００５０】
以上は、ドーパント収容孔３２ａにだけ蓋部材４１ａを設ける場合について説明したが本発明はこれに限定されるものではない。図３の符号４は本発明の第２例の蒸着源を示しており、この蒸着源４では、ドーパント内筒容器４５ａだけではなく、ホスト内筒容器４５ｂの上端にも蓋部材４１ｂ（ホスト蓋部材）が取り付けられ、ホスト収容孔３２ｂの開口３３ｂがホスト蓋部材４１ｂで覆われた状態になっている。
【００５１】
ドーパント蓋部材４１aと同様に、ホスト蓋部材４１ｂにも貫通孔が設けられているので、ホスト収容孔３２ｂの内部に発生する蒸気はその貫通孔を放出口として蒸着容器３０外部に放出されることになる。図３の符号４２ｃはその貫通孔で構成されるホスト放出口を示している。
【００５２】
図４は容器本体３１の蓋部材４１ａ、４１ｂが取り付けられた面を示しており、ここでは、ドーパント放出口４２aとホスト放出口４２ｃの平面形状は円形であって、ホスト放出口４２ｃの直径はドーパント放出口４２ａよりも大径にされている。従って各ホスト放出口４２ｃの蒸気が通る部分の断面積はドーパント放出口４２ａの蒸気が通る部分の断面積よりも大きくなっている。
【００５３】
この蒸着源４においても、ホスト放出口４２ｃの断面積の合計と、ドーパント放出口４２ａの断面積は、加熱温度で加熱されたときに、ホスト蒸気の放出量の合計と、ドーパント蒸気の放出量との比率が形成すべき有機薄膜の組成と同じ大きさになるようにされているから、ホストとドーパントとを所望の比率で含有する有機薄膜が形成される。
【００５４】
以上は、ドーパント収容孔３２ａが容器本体３１の略中心位置に形成され、その周りにホスト収容孔３２ｂが配置された場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００５５】
図５、図７、図８において符号８は本発明第三例の蒸着源を示している。この蒸着源８の蒸着容器５０は、容器本体５１と、容器本体５１に形成されたドーパント収容孔５２ａとホスト収容孔５２ｂとをそれぞれ複数個ずつ有している。
【００５６】
容器本体５１は直方体形状であって、ドーパント収容孔５２ａは容器本体５１の６面のうち長方形の一面の長手方向に沿って、その幅方向中央位置に１個ずつ等間隔をあけて並べられている。他方、ホスト収容孔５２ｂはドーパント収容孔５２ａが並べられた列の両側に１個ずつ等間隔をあけて並べられている。
【００５７】
図６はドーパント収容孔５２ａとホスト収容孔５２ｂの位置関係を示す平面図である。ここでは、ドーパント収容孔５２ａとホスト収容孔５２ｂの平面形状はそれぞれ円形にされており、容器本体５１の長手方向の一端部から、隣接するドーパント収容孔５２ａの中心までの距離は、容器本体５１の同じ一端部から隣接するホスト収容孔５２ｂの中心までの距離よりも長く、かつ、ドーパント収容孔５２ａの間隔と、ホスト収容孔５２ｂの間隔は略等しくなっている。
【００５８】
従って、ドーパント収容孔５２ａは４個のホスト収容孔５２ｂで囲まれた状態になっており、容器本体５１の幅方向に伸びる直線であって、ホスト収容孔５２ｂの中心を通る直線Ａ−Ａで容器本体５１を切断すると、図７に示すよう、ドーパント収容孔５２ａは見えず、容器本体５１の幅方向に伸びる直線であって、ドーパント収容孔５２ａの中心を通る直線Ｂ−Ｂで容器本体５１を切断すると、図８に示すようにホスト収容孔５２ｂは見えない。
【００５９】
この蒸着源８は細長の混合部材７５を有している。この混合部材７５は中空の直方体形状であって、長方形の一面が真空槽の底壁に取り付けられ、その一面と対向する長方形の一面が真空槽の天井に向けられている。
【００６０】
混合部材７５の一端部は隣接する側面から脱着可能になっている。図５はその一端部を取り外した状態を示しており、上述した蒸着容器５０はその一端部から混合部材７５の内部に搬入されるようになっている。
【００６１】
混合部材７５の長さは、蒸着容器５０よりも長くされているので、混合部材７５の内部に搬入された蒸着容器５０は混合部材７５で覆われた状態になる。
混合部材７５の内部には２枚の加熱ヒータ６８が一定間隔を開けて配置されている。加熱ヒータ６８の間隔は、蒸着容器５０の幅方向よりもやや大きくなっており、混合部材７５の内部に挿入された蒸着容器５０はそれらの加熱ヒータ６８の間の位置で混合装置７５の底壁に取り付けられる。
【００６２】
加熱ヒータ６８の蒸着容器５０の長手方向の長さは蒸着容器５０よりも長くなっており、蒸着容器５０はその加熱ヒータ６８で挟まれた状態になるので、加熱ヒータ６８に通電すると、蒸着容器５０全体が加熱される。
【００６３】
ここでは、各ドーパント収容孔５２ａの内部にはドーパント６が収容されたドーパント内筒容器６５ａが配置され、各ホスト収容孔５２ｂの内部にはホスト７が収容されたホスト内筒容器６５ｂが配置されており、蒸着容器５０が加熱されると、ホスト７とドーパント６も昇温し、ドーパント収容孔５２ａとホスト収容孔５２ｂの内部に蒸気が発生する。
【００６４】
ここでは、ホスト収容孔５２ｂの上端と、ドーパント収容孔５２ａの上端には、それぞれホスト蓋部材６１ｂとドーパント蓋部材６１ａが取り付けられ、ホスト収容孔５２ｂの開口と、ドーパント収容孔５２ａの開口はホスト蓋部材６１ｂとドーパント蓋部材６１ａで覆われた状態になっている。
【００６５】
ホスト蓋部材６１ｂとドーパント蓋部材６１ａには円形の貫通孔がそれぞれ形成されており、ホスト収容孔５２ｂ内部で発生した蒸気はその貫通孔をホスト放出口６２ｂとして蒸着容器５０外部に放出され、ドーパント収容孔５２ａ内部で発生した蒸気はその貫通孔をドーパント放出口６２ａとして蒸着容器５０外部に放出される。
【００６６】
上述したように蒸着容器５０は混合部材７５で覆われているため、蒸着容器５０から放出される蒸気は、混合部材７５で覆われた空間に充満し、その空間内部で均一に混合される。
【００６７】
この混合部材７５の真空槽の天井側へ向けられた面には、直径１ｍｍの円形の噴出口７９が複数個形成されている。各噴出孔７９は混合部材７５の幅方向の略中心位置でその長手方向に沿って並べられており、有機材料の蒸気はその噴出孔７９から真空槽２内部に放出されるので、真空槽２内部の細長の領域に有機材料の蒸気が放出されることになる。
【００６８】
基板と蒸着源８のいずれか一方又は両方を不図示の移動装置に取り付け、基板と蒸着源８とを、混合部材７５の幅方向に相対的に移動させながら有機材料の蒸気を放出させれば、幅広の領域に有機材料の蒸気を放出することができるので、大型の基板に有機薄膜を形成することができる。
【００６９】
基板と蒸着源８とを混合部材７５の幅方向に移動させるときに往復移動させれば、幅広の領域内に有機材料の蒸気が繰り返し到達することになるので、膜厚の厚い有機薄膜を形成することができる。
【００７０】
この蒸着源８においても、各ホスト放出口６２ｂの断面積の合計と、各ドーパント放出口６２ａの断面積の合計は、設定された加熱温度で加熱されたときに、ホスト蒸気の放出量の合計と、ドーパント蒸気の放出量との割合が形成すべき有機薄膜の組成と同じ大きさになるようにされているから、ホストとドーパントとを所望の割合で含有する有機薄膜が形成される。
【００７１】
以上は、収容孔５２ａ、５２ｂの平面形状が円形の場合について説明した本発明はこれに限定されるものではない。図９の符号７０は本発明の第四例の蒸着源に用いられる蒸着容器を示している。
【００７２】
この蒸着容器７０は、上述した蒸着容器５０と同様に長方形形状の容器本体７１を有しており、容器本体７１の一側面には平面形状がそれぞれ長方形のドーパント収容孔７２ａと、ホスト収容孔７２ｂがそれぞれ複数個ずつ形成されている。
【００７３】
この蒸着容器７０においても、ドーパント収容孔７２ａの開口はドーパント蓋部材８１ａで覆われ、ホスト収容孔７２ｂの開口はホスト蓋部材８１ｂで覆われており、各蓋部材８１ａ、８１ｂには貫通孔が形成され、その貫通孔でドーパント放出口８２ａとホスト放出口８２ｂが構成されている。
【００７４】
各ホスト放出口８２ｂの断面積の合計と、各ドーパント放出口８２ａの断面積の合計は、設定された加熱温度で加熱されたときに、ホスト蒸気の放出量の合計と、ドーパント蒸気の放出量との比率が形成すべき有機薄膜の組成と同じ大きさになるようにされているから、ホストとドーパントとを所望の比率で含有する有機薄膜が成長する。
【００７５】
このように、収容孔７２ａ、７２ｂの平面形状は特に限定されるものではないが、容器本体に直線上に収容孔を配置する場合、収容孔を１個配置するよりも、同じ距離の直線に複数個の収容孔を設ける方がいい。
【００７６】
例えば、図１１は容器本体１７１に細長の収容孔１７２を設けた場合を示しており、蒸着容器１７０を真空槽２の底壁に取り付けるときに蒸着容器１７０が傾くと、蒸着材料１０７は傾斜した方に偏るので、収容孔１７２の底面の一部が露出し、蒸気の発生分布が偏ってしまう。
【００７７】
他方、図１０のように、図１１の収容孔１７２と同じ距離の範囲内に、その収容孔１７２よりも多い数の複数個の収容孔７２を設けた場合には、蒸着材料１０７の偏りが小さくなるので、蒸気の発生分布の偏りが小さくなる。
【００７８】
以上は、蒸着容器３０から混合部材１５の内部に一旦ホストの蒸気とドーパントの蒸気を放出し、混合部材の噴出口から有機材料の蒸気を真空槽２内部に放出する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、蒸着源に混合部材を設けず、蒸着容器３０から真空槽２内部にホストの蒸気と、ドーパントの蒸気とを放出してもよい。
【００７９】
混合部材を設けない場合は、上述した第１例の蒸着源３のように、ホスト収容孔３２ｂでドーパント収容孔３２ａを取り囲むように配置する、又は、上述した第三例の蒸着源８のように、ドーパント収容孔５２ａの列の両側にホスト収容孔５２ｂの列を配置すれば、ドーパントの蒸気が基板に到達するまでに拡散してホストの蒸気と混ざり合い、基板にはドーパントの蒸気とホストの蒸気が均一に混ざった有機材料の蒸気が到達するので、ドーパントの分布が均一な有機薄膜を得ることができる。
【００８０】
加熱ヒータは容器本体３１の側壁に取り付ける場合に限定されず、例えば、容器本体３１の内部に埋設してもよい。加熱ヒータが容器本体３１の外部に取り付けられている場合には、蒸着容器３０を真空槽２の底壁から取り外す際に、加熱ヒータを容器本体３１に取り付けたまま、一緒に真空槽２から取り出しても良いし、容器本体３１を加熱ヒータから取り外し、加熱ヒータを残したまま容器本体３１だけを真空槽２の外部に取り出してもよい。
【００８１】
主材料と副材料の配合比率は、主材料の含有量が副材料の含有量よりも多くなるのであれば特に限定されるものではないが、例えば、発光性有機材料であるＡｌｑ3（キノリノールアルミニウム錯体）を主材料として用い、有機色素であるクマリン誘導体を副材料として用いて有機ＥＬ素子の発光層を形成する場合には、主材料と副材料との配合は９９．５：０．５〜９９．０：１．０（重量比）、発光性有機材料であるＡｌｑ3を主材料として用い、有機色素であるＤＣＭ（４−ジシアノメチレン−２−メチル−６−ジメチルアミノスチリル−４−ピラン）誘導体を副材料として用いて発光層を形成する場合には、主材料と副材料との配合は９９．９：０．１〜９９．５：０．５（重量比）である。
【００８２】
本発明の成膜装置の使用は有機ＥＬ素子の有機薄膜を形成する場合に限定されず、有機センサー等種々の有機薄膜の成膜に使用することができる。内筒容器を構成する金属はステンレス鋼に限定されず、耐薬品性や耐熱性の高いものであれば、例えばＴａ（タンタル）や種々の合金を用いることもできる。
【００８３】
以上は、ホストやドーパントを内筒容器に収容する場合について説明したが、ホストやドーパントが容器本体の構成材料との反応性が低い場合や、ホストやドーパントが容器本体に浸透する怖れが無い場合には、内筒容器を用いず、各収容孔に直接ホストやドーパントを収容してもよい。
【００８４】
以上は混合部材の噴出口が円形の場合について説明したが、噴出口の形状は特に限定されるものではなく、例えば、矩形や楕円径であってもよい。また、混合部材に細長のスリットを形成し、噴出口とすれば、噴出口を多数設けなくても、細長の領域に有機材料の蒸気を放出することができる。ホスト放出口４２ｂやドーパント放出口４２ａの平面形状も円形に限定されず、長方形や楕円形等種々の形状とすることができる。
【００８５】
容器本体３１を構成する熱伝導材料もグラファイトに限定されるものではなく、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ジルコニア等種々の熱伝導材料を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】本発明の成膜装置を説明する断面図
【図２】蒸着容器の平面図
【図３】本発明の第二例の蒸着源を説明する断面図
【図４】本発明の第二例の蒸着源に用いられる蒸着容器の平面図
【図５】本発明第三例の蒸着源を説明する斜視図
【図６】本発明第三例の蒸着源の蒸着容器を説明する平面図
【図７】図６のＡ−Ａ切断線断面図
【図８】図６のＢ−Ｂ切断線断面図
【図９】本発明第四例の蒸着源の蒸着容器を説明する平面図
【図１０】本発明の蒸着源の収容孔を説明する断面図
【図１１】比較例の蒸着源の収容孔を説明する断面図
【符号の説明】
【００８７】
１……成膜装置    ２……真空槽      ３、４、８……蒸着源      ６……ドーパント（副材料）    ７……ホスト（主材料）    １２……基板    １５、７５……混合部材    ２１……加熱ヒータ    ３０、５０、７０……蒸着容器    ３１、５１、７１……容器本体    ３２ａ、５２ａ、７２ａ……ドーパント収容孔    ３２ｂ、５２ｂ、７２ｂ……ホスト収容孔    ３３ａ、３３ｂ……収容孔の開口    ４１ａ、６１ａ、８１ａ……ドーパント蓋部材    ４１ｂ、６１ｂ、８１ｂ……ホスト蓋部材    ４２ａ、６２ａ、８２ａ……ドーパント放出口    ４２ｂ、６２ｂ、８２ｂ……ホスト放出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2005050747.tif 000008
【図７】
2005050747.tif 000009
【図８】
2005050747.tif 000010
【図９】
2005050747.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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