(57)【要約】【課題】接点の耐硫化性および接触抵抗の安定性の改善効果に優れ、さらに熱安定性や保管安定性などが向上された電気接点用グリースを提供する。【解決手段】本発明の接点用グリースは、（Ａ）２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓのポリオルガシロキサン１００重量部に対して、（Ｂ）増稠剤０．１〜３０重量部と、（Ｃ）オルガノメルカプタン０．０１〜３重量部、および（Ｄ）微粉末状の活性炭により処理された硫化油脂０．０１〜３重量部をそれぞれ含有する。（Ａ）成分としては、一般式：［Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２］ｎで表わされるポリオルガシロキサンを使用することができる。【選択図】図１
2005232433.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓのポリオルガシロキサン１００重量部に対して、（Ｂ）増稠剤０．１〜３０重量部と、（Ｃ）オルガノメルカプタン０．０１〜３重量部、および（Ｄ）微粉末状の活性炭により処理された硫化油脂０．０１〜３重量部をそれぞれ含有することを特徴とする電気接点用グリース。
【請求項２】
前記（Ａ）成分が、一般式：［Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２］ｎ（ただし、Ｒ１は炭素数１〜３０のアルキル基、ハロゲン化フェニル基、アルケニル基、アリール基およびアラルキル基から成る群から選ばれる１価の基を示す。ａは１．９〜２．７の数であり、ｎは正数である。）で表わされるポリオルガシロキサンであることを特徴とする請求項１記載の電気接点用グリース。
【請求項３】
前記（Ａ）成分１００重量部に対して、
（Ｅ）一般式：
【化１】
2005232433.tif 000008
または一般式：
【化２】
2005232433.tif 000009
（ただし、Ｒ２は炭素数１〜１８のアルキル基およびアルケニル基から成る群より選ばれる１価の炭化水素基、Ｒ３は炭素数３以下のアルキル基、フェニル基から成る群より選ばれる1価の炭化水素基をそれぞれ示す。ｍは正数である。)で表わされる、ポリオルガノシロキサンの脂肪酸エステル１．０〜５０重量部をさらに含有することを特徴とする請求項２記載の電気接点用グリース。
【請求項４】
前記（Ｂ）増稠剤として、シリカ微粉末を含有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか1項記載の電気接点用グリース。
【請求項５】
固体潤滑剤であるフッ素樹脂微粉末をさらに含有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか1項記載の電気接点用グリース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子機器などの接点に用いられる電気接点用シリコーングリースに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、電気・電子機器などの電気接点用のグリースとして、鉱油系のグリース、ポリエーテル、ジエステルなどの合成油系のグリースとともに、シリコーンオイル（ポリオルガノシロキサン）をベースとしたグリースが使用されている。このようなシリコーングリースは、良好な電気的性質と化学的安定性を有しかつ広い温度領域で使用可能であることから、近年使用量が増大している。
【０００３】
そして、銀接点用グリースの耐硫化性と接触安定性を向上させ、軽負荷の接点圧でのスイッチが戻らなくなる「かじり」と呼ばれる現象を防止するとともに、ボリュームなどの接点圧の高い接点の動作寿命も延長することができるグリースとして、シリコーンオイルに、イオウ系極圧潤滑剤とメルカプタン系の防錆剤をともに配合したものが提案されている。（例えば、特許文献１参照）
【０００４】
しかし、そのような電気接点用グリースでは、イオウ系極圧潤滑剤に未反応のイオウや硫化水素等の不純物が含まれているため、防錆剤の効果が十分に発揮されず、接点部のリン青銅や洋白銅の素地の上に被覆された銀を腐食してしまうという問題があった。
【０００５】
すなわち、防錆剤である脂肪族メルカプタンは反応性に富み、経時的に酸化されて防錆効果の乏しいオルガノジスルフィドに変化するという問題があるが、この経時的劣化が、防錆剤であるオルガノメルカプタンとイオウ系極圧潤滑剤とが共存している場合に短期間で起こるという問題があった。なお、これは、イオウ系極圧潤滑剤である硫化油脂中の不純物（ＣｕＳ）が、防錆剤の経時的劣化を促進しているためではないかと考えられる。
【０００６】
また、防錆剤である脂肪族メルカプタンが酸化されてジスルフィド化しやすいため、グリースの融点が上昇するばかりでなく、グリース中に固体潤滑剤であるフッ素樹脂微粒子が配合されている場合には、ジスルフィドがフッ素樹脂等の微粒子の周りに白く析出することもあり、製品寿命を短くする原因の１つともなっていた。
【０００７】
このような問題を解決するため、硫化油脂中の不純物を除去する種々の方法が提案されている。例えば、硫化油脂を大気圧の下で５０〜１２０℃に加温して空気または窒素ガスを吹き込み、残存する硫化水素を除去する方法が提案されている。（例えば、特許文献２参照）
【０００８】
また、溶酸素を含んだガスの吹き込みと塩基性炭酸銅などの脱硫酸化触媒を併用する方法も提案されている。（例えば、特許文献３参照）
【０００９】
しかし、特許文献２に記載された方法では、不純物除去に非常に長時間を要し、効率が悪かった。また、特許文献３に記載された方法では、処理後の触媒をろ過によって取り除いているものの、不純物との反応で生成する硫化銅が微粒子であるため、完全に除去されずに系内に残存し、これが接点用グリースの特性に悪影響を与えるという問題があった。
【００１０】
さらに、イオウ系極圧潤滑剤である硫化油脂を配合した従来のグリースでは、熱安定性が十分ではなく、加熱によりベースポリマーであるシリコーンオイル（ポリオルガノシロキサン）の分解が進行して、揮発性の高い低分子シロキサン成分（低分子シリコーン化合物）の含有量が増大する。そのため、揮発した低分子シロキサンが接点部に付着して接点不良が発生しやすいという問題もあった。
【特許文献１】特開昭５７−１９５１９８号公報
【特許文献２】特公平２−９６４０号公報
【特許文献３】特開平９−１００４８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、接点の耐硫化性および接触抵抗の安定性の改善効果に優れ、さらに熱安定性や保管安定性などが向上された電気接点用グリースを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、前記した問題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、イオウ系極圧潤滑剤である硫化油脂を、予め微粉末状の活性炭により処理してＣｕＳなどの不純物を除去することにより、これをオルガノメルカプタン系の防錆剤と併用しても、接点部の銀を腐食することがなく、また保管中に白い析出物が生じないことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
本発明の電気接点用グリースは、（Ａ）２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓのポリオルガシロキサン１００重量部に対して、（Ｂ）増稠剤０．１〜３０重量部と、（Ｃ）オルガノメルカプタン０．０１〜３重量部、および（Ｄ）微粉末状の活性炭により処理された硫化油脂０．０１〜３重量部をそれぞれ含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の電気接点用グリースによれば、接点の耐硫化性、接触抵抗の安定性が向上される。また、このグリースは熱安定性に優れており、加熱により、揮発性の高い低分子シロキサン成分が生成することが少ない。したがって、低分子シロキサンに起因する接点不良の発生が防止される。さらに、保管安定性が良好であり、長期間保管しても析出物の発生がなく、接点の動作性を安定して向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１６】
本発明の電気接点用グリースの実施形態は、（Ａ）２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓのポリオルガシロキサン１００重量部に対して、（Ｂ）増稠剤０．１〜３０重量部と、（Ｃ）オルガノメルカプタン０．０１〜３重量部、および（Ｄ）微粉末状の活性炭により精製処理がなされた硫化油脂０．０１〜３重量部をそれぞれ含有する。
【００１７】
本発明の実施形態において、（Ａ）成分は、２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２０〜１０，０００ｍＰａ・ｓのポリオルガノシロキサンであり、グリースの主成分を成す。
【００１８】
（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンの粘度が１０ｍＰａ・ｓ未満の場合は、揮発性が大きすぎるばかりでなく、得られるグリースが流れやすくなり、接点の摩耗等による事故の原因になるので好ましくない。また、粘度が１００,０００ｍＰａ・ｓを超えると、グリースの粘性抵抗が大きくなりすぎるため、接点の潤滑性に悪影響を及ぼしやすい。
【００１９】
また、ポリオルガノシロキサンに含まれる揮発性の高い低分子シロキサン成分は、塗布された接点部品から揮発して、周囲にある他のリレーやモータ接点部で生じるスパーク等により燃焼し、それにより生成した絶縁性無機質シリカが接点部分の端子表面を覆いやすい。このような要因による接点不良の発生を防止するため、（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンとしては、含まれる揮発性低分子シロキサン成分を予め除去したものを用いることが望ましい。より具体的には、揮発性の高い低分子シロキサンである環状のシリコーン成分（Ｄ４，Ｄ５，Ｄ６，Ｄ７，Ｄ８，Ｄ９およびＤ１０成分）の含有量の合計が、１０００ｐｐｍ以下より好ましくは３００ｐｐｍ以下であることが望ましい。なお、Ｄは、一般式：（ＣＨ３）２ＳｉＯで表される２官能型シロキシ単位を表す。
【００２０】
（Ａ）成分としては、一般式：［Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２］ｎで表されるシリコーンオイルを用いることができる。
【００２１】
ここで、ケイ素原子に結合する有機基Ｒ１は、炭素数１〜３０のアルキル基、ハロゲン化フェニル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基から成る群から選ばれる１価の基である。アルキル基の炭素数が３０を越えると、粘度が高くなり扱いに不便が生じる。具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ノニル機、デシル基、ドデシル基のようなアルキル基、アリル基のようなアルケニル基、フェニル基のようなアリール基、塩素化フェニル基、臭素化フェニル基、ヨウ素化フェニル基のようなハロゲン化フェニル基、２−フェニルエチル、２−フェニルプロピルのようなアラルキル基などが例示される。これらは互いに同一でも相異なっていてもよい。
【００２２】
式中のａは１．９〜２．７の範囲の数である。ａの値が１．９より小さいと、グリースが硬くなりすぎるので使用できず、２．７より大きいと最適な粘度範囲が得られない。さらに、式中のｎは正数であり、（Ａ）成分として所望の粘度（１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓ）を満足させる数である。また、（Ａ）成分は異なるｎを有するポリオルガノシロキサンの混合物であっても差し支えない。
【００２３】
分子構造としては、その主体となるものはジオルガノシロキサン単位であり、その他、モノオルガノシロキサン単位およびシリケート（ＳｉＯ２）単位を含んでいてもよく、分子末端がトリオルガノシリル基で封鎖されたものである。
【００２４】
（Ａ）成分として、前記一般式で表されるシリコーンオイルを使用した場合には、（Ｅ）一般式：
【化３】
2005232433.tif 000003
または一般式：
【化４】
2005232433.tif 000004
（ただし、Ｒ２は炭素数１〜１８のアルキル基およびアルケニル基から成る群より選ばれる１価の炭化水素基、Ｒ３は炭素数３以下のアルキル基、フェニル基から成る群より選ばれる1価の炭化水素基をそれぞれ示す。ｍは正数である。)で表わされるポリオルガノシロキサンの脂肪酸エステルを配合することができる。
【００２５】
式中のＲ２としては、ステアリル基等の炭素数１〜１８のアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基が例示され、Ｒ３としては前記（Ａ）成分を表す平均式中のＲ１と同様の基が例示される。
【００２６】
このような（Ｅ）脂肪酸エステルは、シリコーングリースの接触抵抗の安定化、潤滑性の向上および接点の復活性に役立つばかりでなく、グリースの流れを防止する働きを持っており、グリースの安定的な保持にも寄与する。
【００２７】
（Ｅ）成分の添加量は、（Ａ）成分１００重量部に対して１．０〜５０重量部の範囲とすることが望ましく、より好ましくは５〜２０重量部の範囲とする。添加量が１．０重量部未満では添加の効果が認められず、反対に５０重量部を超える場合には、それ以上添加しても効果が上がることがなく、また接点の変色性を改善する観点からもそれ以上の好結果は得られない。
【００２８】
本発明の実施形態において使用される（Ｂ）成分の増稠剤は、（Ａ）成分であるシリコーンオイルに適度な稠度を付与するものであり、シリカ微粒子、金属石鹸、ジウレア化合物などが例示される。
【００２９】
金属石鹸としては、アルミニウム、亜鉛、マンガン、リチウム、カリウムなどのラウリル酸塩、ミリスチン酸塩、パルミチン酸塩、ステアリン酸塩、オレイン酸塩などが挙げられる。これらは単独で用いても併用してもよい。
【００３０】
ジウレア化合物は、分子中にウレア基（―ＮＨＣＯＮＨ−）を２個有する化合物であり、ジイソシアネートとアミンとの反応で得られる。ジイソシアネートとしては、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート、デカンジイソシアネート等が挙げられる。アミンとしては、ステアリルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、アニリン、シクロヘキシルアミン、ジフェニルアミン等が挙げられる。
【００３１】
シリカ微粉末は、液の粘稠度を増大させる働きを有するうえに、接触部の表面が酸化・硫化されて生成した絶縁物を研磨して清浄にする効果を有し、比表面積５０ｍ２／ｇ以上のものが用いられる。比表面積がこれより小さいと接点の摩耗が生じやすい。このようなシリカ微粉末としては、煙霧質シリカ、シリカエアロゲル、沈澱シリカなどが挙げられる。これらのシリカ微粉末を、オルガノシラン、ポリオルガノシロキサン、オルガノシラザンなどで表面処理したものを用いてもよい。
【００３２】
シリカ微粉末は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部の範囲で添加することが望ましい。シリカ微粉末の添加量が０．１重量部より少ないと、接点接触部の表面を研磨して清浄にする効果がないため、接点不良をもたらす。反対に１０重量部より多いと、見掛粘度が大きくなり、接点の動作に追随できないだけでなく、潤滑性の低下を招き潤滑寿命を損なう。適度な添加量を選ぶことにより、接点圧の低い接点でも安定した接触抵抗を与えることができる。
【００３３】
また、このようなシリカ微粉末を含めた（Ｂ）成分である増稠剤全体の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜３０重量部とし、より好ましくは１〜１５重量部とする。（Ｂ）増稠剤の配合量が０．１重量部未満では、適当な稠度が得られず、グリースが流動しやすく、長期に亘って接点部にグリースを保持することが難しい。配合量が３０重量部を超えると、稠度が大きくなりすぎるため接点部へのグリースの塗布が困難になる。また、潤滑性も低下し、接点の表面を必要以上に研磨するため、接点不良を起こす原因にもなるので好ましくない。
【００３４】
本発明の実施形態において使用される（Ｃ）成分であるオルガノメルカプタンは、接点の構成材料である銀表面の酸化・硫化を防止する防錆剤であり、炭素数１０〜２４、より好ましくは１８〜２２の範囲の飽和または不飽和の脂肪族メルカプタンが選ばれる。
【００３５】
そのようなオルガノメルカプタンとしては、デキシルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、セチルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、ステアリルメルカプタン、イソステアリルメルカプタン、オレイルメルカプタン、エイコシルメルカプタン、ドコシルメルカプタンなどが例示される。1種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
【００３６】
炭素数が１０未満の脂肪族メルカプタンでは、耐硫化性が不十分であるばかりでなく、蒸気圧が低いため、室内において揮発しやすいので不適当である。また、炭素数が２４を超える飽和または不飽和の脂肪族メルカプタンは、（Ａ）成分であるポリオルガノシロキサンとの溶解性が著しく悪く、シリコーングリース中に均一に分散させることが困難である。さらに、炭素数が２４を超える数の高級脂肪族メルカプタンを配合したシリコーングリースは、接触抵抗が著しく不安定となる傾向がある。また、炭素数が奇数のアルキルメルカプタンは、工業的に得にくいことから、取り扱いが容易である点も鑑みて、特にステアリルメルカプタンの使用が好ましい。
【００３７】
（Ｃ）オルガノメルカプタンの添加量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０１〜３重量部、より好ましくは０．０３〜０．５重量部の範囲とする。（Ｃ）オルガノメルカプタンの添加量が０．０１重量部未満では、添加による防錆効果が十分に得られない。また、３重量部を超える添加量では、グリースの接触抵抗が０℃以下の温度で著しく不安定になるばかりでなく、導電不良となるおそれがある。
【００３８】
本発明の実施形態における（Ｄ）成分は、イオウ系極圧潤滑剤として、接点の潤滑寿命を長くするために必須の成分であり、微粉末状の活性炭により不純物を除去され精製された硫化油脂が使用される。硫化油脂は、動物性油脂、植物性油脂、またはオレフィンをイオウと反応させて得られる硫化物である。
【００３９】
このような硫化油脂を精製処理し、油脂中の不純物を除去するための活性炭としては、平均粒径が１０５μｍ以下（１５０メッシュ以下）の微粉末状のものが用いられる。市販品としては、例えば（株）ツルミコール製活性炭（浄水用粉末炭）などがある。活性炭の粒径の大きい破砕タイプのもの（例えば３２メッシュ以下、平均粒径５００μｍ）では、不純物を除去する効果を十分に上げることができない。
【００４０】
処理方法としては、微粉末状の活性炭を加え、必要に応じて加熱しながら撹拌混合した後、ろ過して活性炭を除去するなど、不純物を活性炭により吸着させて除去する公知の方法を採ることができる。
【００４１】
活性炭による精製処理の度合は、例えば硫化油脂中のＣｕ量をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析法により測定し、不純物であるＣｕＳ量を算出することにより知ることができる。処理後の硫化油脂中のＣｕＳ量は、ＩＣＰ分析法による測定感度以下とすることが好ましい。
【００４２】
（Ｄ）成分である活性炭により処理済みの硫化油脂の添加量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０１〜３重量部、より好ましくは０．１〜２重量部の範囲とする。（Ｄ）成分の添加量が０．０１重量部未満では、添加の効果が認められない。すなわち、高温時に潤滑性が得られず、スイッチを押したときにスイッチが戻らなくなる「かじり」と呼ばれる現象が生じやすい。添加量が３重量部を超える場合には、高温時に非常に良い動作性が得られるが、銀接点部が腐食しやすく、接触抵抗が不安定になるので好ましくない。また、シリコーングリースの特徴である広範囲の温度下での使用が著しく損なわれることから、好ましくない。
【００４３】
本発明の実施形態においては、これらの成分の他に、さらにフッ素樹脂微粉末を配合することができる。フッ素樹脂微粉末は、固体潤滑剤としての機能を有し、初期摺動性を向上させる働きをする。フッ素樹脂微粉末としては、平均粒径が０．０５〜５０μｍのものが好ましく使用される。平均粒径が０．０５μｍのものは工業的に得にくく、反対に平均粒径が２０μｍを超えると、接点の接触抵抗が悪くなり好ましくない。
【００４４】
フッ素樹脂微粉末の添加量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０１〜３０重量部、より好ましくは０．１〜１０重量部の範囲が適している。フッ素樹脂微粉末の添加量が０．０１重量部未満では、潤滑性向上の効果が十分に得られない。また３０重量部を超えると、接点の接触抵抗が悪くなり好ましくない。
【００４５】
本発明の実施形態の電気接点用グリースは、接点の耐硫化性、接触抵抗の安定性を改善することができる。また、熱安定性に優れており、加熱による低分子シロキサン成分の発生がほとんどない。さらに、保管安定性が良好であり、長期間保管しても析出物が見られず、接点の動作性向上の効果も低下することがない。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例中、部とあるのはいずれも重量部を表し、粘度は全て２５℃における値を示す。
【００４７】
実施例１〜６
イオウ系極圧潤滑剤である硫化油脂として、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸およびリノール酸から成る動物性油脂に、イオウを１２０〜１８０℃の高温で反応させて得られた油脂を、塩基性炭酸銅を用いて処理することにより未反応のイオウを硫化銅として沈殿させ、これをろ過して除去したものを用意した。この硫化油脂（S-1）は、粘度３２００ｍＰａ・ｓの黒色液体であった。
【００４８】
次に、この硫化油脂（S-1）を活性炭により精製処理した。すなわち、冷却管と撹拌装置を装着した１Ｌのフラスコに前記した硫化油脂（S-1）１００ｇを計り取り、３００ｇのトルエンで希釈した後、微粉末状の活性炭（（株）ツルミコール製浄水用グレードＰＡ）１００ｇを添加し、８０℃で２４時間加熱しながら撹拌混合した。撹拌後、ろ紙による吸引ろ過を行って活性炭を除去した。さらに、ろ過後のトルエン溶液をフラスコに移し変え、ロータリーエバポレーターで６０℃に加温してトルエンを除去し、硫化油脂を精製した。こうして得られた硫化油脂（S-2）は、粘度５６００ｍＰａ・ｓの褐色の液体であった。
【００４９】
また、活性炭による精製処理を行なった硫化油脂（S-2）中のＣｕ量をＩＣＰ分析で測定し、不純物であるＣｕＳ量を算出したところ、測定感度以下であった。
【００５０】
次いで、ベースオイルとして、表１に示すポリオルガノシロキサン（F-1）から（F-5）をそれぞれ用意した。これらのベースオイルとポリオルガノシロキサンの脂肪酸エステル（F-6）、増稠剤であるシリカ微粒子、フッ素樹脂微粒子（平均粒径０．３μｍ）、防錆剤（ステアリルメルカプタン）および前記精製された硫化油脂の各成分を、それぞれ表２に示す組成で混練機に仕込み、グリースを調製した。得られたグリースの粘度は、表２に示す通りであった。
【００５１】
なお、（F-6）は、化学式：
【化５】
2005232433.tif 000005
で表されるポリオルガノシロキサンの脂肪酸エステルであり、３０ｍＰａ・ｓの粘度（２５℃）を有する。また、シリカ微粒子としては、オクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理をした、比表面積２００ｍ２／ｇの煙霧質シリカを用いた。
【００５２】
【表１】
2005232433.tif 000006
【００５３】
比較例1
活性炭による精製処理を行なっていない硫化油脂（S-1）を用い、表２に示す組成でグリースを調製した。得られたグリースの粘度は、６０００ｍＰａ・ｓであった。なお、ＩＣＰ分析でＣｕ量を測定することにより、活性炭による精製処理を行なっていない硫化油脂（S-1）中の不純物であるＣｕＳ量を算出したところ、２３００ｐｐｍ含まれていた。
【００５４】
比較例２
冷却管と撹拌装置を装着した２Ｌのフラスコに、活性炭処理を行っていない硫化油脂（S-1）１００ｇを計り取り、３００ｇのトルエンで希釈した後、ハイドロタルサイト化合物（Ｍｇ０．７Ａｌ０．３Ｏ１．１５）（協和化学工業（株）製、ＫＷ−２０００）の粉末１５ｇを加え、６０℃で２４時間加熱混合した。所定時間撹拌後、ろ紙による吸引ろ過を行い、ハイドロタルサイト化合物の粉末を除去した。次いで、ろ過後のトルエン溶液をフラスコに移し変え、ロータリーエバポレーターで６０℃に加温してトルエンを除去し、硫化油脂を精製した。得られた硫化油脂（S-3）は、粘度３３００ｍＰａ・ｓの褐色の液体であった。
【００５５】
こうして得られた硫化油脂（S-3）を用い、表２に示す組成でグリースを調製した。得られたグリースの粘度は、６０００ｍＰａ・ｓであった。
【００５６】
比較例３
冷却管と撹拌装置を装着した１Ｌのフラスコに、活性炭処理を行っていない硫化油脂（S-1）１００ｇを計り取り、３００ｇのトルエンで希釈した後、キレート繊維（キレスト（株）製、キレストファイバーＩＲＹ）２０ｇを加え、４０℃で２４時間加熱混合した。所定時間撹拌後、ろ紙による吸引ろ過を行い、キレート繊維を除去した。次いで、ろ過後のトルエン溶液をフラスコに移し変え、ロータリーエバポレーターで６０℃に加温してトルエンを除去し、硫化油脂を精製した。得られた硫化油脂（S-4）は、粘度４０００ｍＰａ・ｓの褐色の液体であった。
【００５７】
こうして得られた硫化油脂（S-4）を用い、表２に示す組成でグリースを調製した。得られたグリースの粘度は、６０００ｍＰａ・ｓであった。
【００５８】
比較例４
冷却管と撹拌装置を装着した１Ｌのフラスコに、活性炭処理を行っていない硫化油脂（S-1）１００ｇを計り取り、３００ｇのトルエンで希釈した後、粒状のシリカアルミナゲル（品川化成（株）セカードＫ−３）５０ｇを加え、５０℃で２４時間加熱混合した。所定時間撹拌後、ろ紙による吸引ろ過を行い、シリカアルミナゲルを除去した。次いで、ろ過後のトルエン溶液をフラスコに移し変え、ロータリーエバポレーターで６０℃に加温してトルエンを除去し、硫化油脂を精製した。得られた硫化油脂（S-5）は、粘度３４００ｍＰａ・ｓの褐色の液体であった。
【００５９】
こうして得られた硫化油脂（S-5）を用い、表２に示す組成でグリースを調製した。得られたグリースの粘度は、６０００ｍＰａ・ｓであった。
【００６０】
比較例５
防錆剤および硫化油脂を配合せず、表２に示す組成でグリースを調製した。得られたグリースの粘度は、６０００ｍＰａ・ｓであった。
【００６１】
比較例６
硫化油脂を配合せず、表２に示す組成でグリースを調製した。得られたグリースの粘度は、５５００ｍＰａ・ｓであった。
【００６２】
次に、実施例１〜６および比較例１〜６でそれぞれ得られたシリコーングリースを用い、りん青銅に銀を約３μｍの厚さにメッキした接点荷重１０ｇのスイッチ接点の動作力変化を測定した。また、銀板腐食試験を行った。すなわち、りん青銅に銀を約３μｍの厚さにメッキした板を２ｃｍ×５ｃｍの大きさに切り出し、これをグリース中に８５℃で２４時間浸漬し、表面の変色の度合を調べた。
【００６３】
さらに、グリースの保管安定性を調べた。すなわち、実施例１〜６および比較例１〜６で得られたシリコーングリースから５００ｇを１Ｌのポリ容器に測り取り、室温、冷暗所で所定時間静置したものについて、外観目視により析出物等の有無を観察した。またさらに、こうして１年間放置したグリースについて、スイッチ接点の動作力変化を前記と同様にして測定した。これらの測定結果を、表２に示す。
【００６４】
【表２】
2005232433.tif 000007
【００６５】
また、実施例１および比較例１で得られたシリコーングリースに対して加熱促進試験を行い、熱安定性を調べた。加熱促進試験では、実施例１および比較例１のシリコーングリースをそれぞれ密閉系で８０℃×７日間加熱し、揮発性の低分子シロキサンであるＤ４，Ｄ５，Ｄ６，Ｄ７，Ｄ８，Ｄ９およびＤ１０の各成分の含有量と、これらの含有量の合計をそれぞれ測定した。比較例１のシリコーングリースについては、８０℃×１日間加熱後の低分子シロキサンの含有量も測定した。実施例１のシリコーングリースについての測定結果を図１に、比較例１のシリコーングリースについての測定結果を図２にそれぞれ示す。
【００６６】
これらの測定結果から、比較例１のシリコーングリースにおいては、加熱によりベースオイル（ポリオルガノシロキサン）の分解が進行し、揮発性の高い低分子シロキサンである環状のシリコーン成分（Ｄ４，Ｄ５，Ｄ６，Ｄ７，Ｄ８，Ｄ９およびＤ１０成分）の含有量が顕著に増大していることがわかる。これら環状シリコーンの発生は、ベースオイルであるポリオルガノシロキサンの主鎖が切断されていることを意味する。
【００６７】
これに対して、実施例１のシリコーングリースでは、加熱による低分子シロキサンの発生がほとんど見られない。これは、実施例１のシリコーングリースでは、活性炭により精製処理された硫化油脂（S-2）が配合されており、硫化油脂中の不純物であるＣｕＳがほぼ完全に除去されているので、ベースオイルの加熱による分解が抑制されるためであると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明の電気接点用グリースによれば、接点の耐硫化性、接触抵抗の安定性が改善され、接点の動作性が安定して向上される。また、熱安定性に優れており、加熱により揮発性の高い低分子シロキサン成分の生成が少ない。さらに、保管安定性に優れ、長期間保管しても析出物などが生じることがなく、接点の動作性の向上効果が低下しない。したがって、電気・電子機器などの銀接点の潤滑用グリースとして好適している。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明の実施例１で得られたシリコーングリースを加熱した場合の低分子シロキサン成分の含有量の変化を示すグラフである。
【図２】比較例１で得られたシリコーングリースを加熱した場合の低分子シロキサン成分の含有量の変化を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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