(57)【要約】【課題】本発明は、電子ビーム蒸着を行うときにフィルム基材の帯電障害をなくし、損傷のない安定な成膜を行うことが可能な巻取式真空蒸着装置を提供することを目的とするものである。【解決手段】巻取による基材搬送をしながら、電子ビームを加熱源とする蒸着が該基材に行える真空蒸着装置において、蒸発材料が収納されるルツボが誘電体からなり、電子ビームによって負電位に帯電するルツボに対して、外部電源から正電位を加える手段を成膜室内に具備し、ルツボと成膜室内でプラズマが発生し維持することを特徴とする巻取式真空蒸着装置である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
巻取による基材搬送をしながら、電子ビームを加熱源とする蒸着が該基材に行える真空蒸着装置において、
蒸発材料が収納されるルツボが誘電体からなり、電子ビームによって負電位に帯電するルツボに対して、外部電源から正電位を加える手段を成膜室内に具備し、ルツボと成膜室内でプラズマが発生し維持することを特徴とする巻取式真空蒸着装置。
【請求項２】
前記正電位を加える手段によってプラズマが発生すると、ルツボの電位が減少することを特徴とする請求項１記載の巻取式真空蒸着装置。
【請求項３】
前記ルツボが、セラミックス焼結体からなることを特徴とする請求項１または２記載の巻取式真空蒸着装置。
【請求項４】
前記セラミックス焼結体が、酸化アルミニウムを含んでいることを特徴とする請求項３記載の巻取式真空蒸着装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の巻取式真空蒸着装置において、
巻取による基材搬送室と成膜室が区切られ、成膜室の圧力より基材搬送室の圧力の方が高いことを特徴とする巻取式真空蒸着装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の巻取式真空蒸着装置において、
負電位に帯電したルツボに対しての正電位を加える手段によって放電する形式が、グロー放電であることを特徴とする巻取式真空蒸着装置。
【請求項７】
請求項１〜６記載のいずれか１項に記載の巻取式真空蒸着装置において、
成膜室内で電子ビームが磁界によって偏向される手段が、プラズマを閉じこめる作用を同時に持つことを特徴とする巻取式真空蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、巻取走行する基材、特にプラスチックフィルム基材に対し電子ビームによる加熱蒸発によって薄膜形成する巻取式真空蒸着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、プラスチック等の基材を用いて、その表面に薄膜を形成し機能性を持たせたフィルム開発が盛んに行われている。その代表例としてガスバリア膜を付加し、食品包装材などに応用されている。ＡｌＯｘ，ＳｉＯｘ，ＭｇＯ等の金属酸化物からなる薄膜がフィルム上に形成され、これらは透明性かつ酸素，水蒸気等の気体遮断性を持つため利用される。プラスチックを代表とするフィルム基材に対しての電子ビーム加熱による巻取式真空蒸着装置の最も簡単な概念図は図２で示す。
【０００３】
蒸発材料１８は耐熱性を有するるつぼ１７に入れられ、蒸発材料に高エネルギーの電子が衝突することで加熱蒸発する。巻出ロール１３から巻出されたフィルム基材１２は成膜ロール１４へ送られる。フィルム基材１２は、成膜室内で蒸発材料１８をに蒸着させ、成膜ロール１４から離れ巻取られて巻取ロール１５となる。成膜ロール１４は冷却を行い、蒸発過程で生じた熱によるフィルム基材１２の浮きを少なくしている。さらに、この過程で成膜室内蒸発中に酸素などの反応性ガスを入れることで比較的容易に酸化物薄膜などを成膜することができ、一般に反応性蒸着と呼ばれている。
【０００４】
フィルム基材１２が巻出し、成膜、巻取と一連の動作を行うと、成膜ロール１４の出口箇所においてフィルム基材１２と成膜ロール１４間で剥がそうとする張力が働く。しかし、それとは逆の向きに静電気力によるフィルム基材１２と成膜ロール１４が密着しようとする力が働く。（張力＞静電気力）であるなら成膜ロール１４からフィルム基材１２が剥がれ、巻取られていく。そのときの成膜ロール１４とフィルム基材１２間の界面は、静電気力に応じた放電が生じフィルム基材１２に衝撃を与える。その衝撃により、フィルム基材１２または薄膜に損傷が生じたり、張力が不安定となるなどの不都合が生じる。（張力＜静電気力）では、フィルム基材１２が成膜ロール１４から剥がれることなく、成膜ロール１２から送り出されずに成膜ロール１４の入り口へと巻き込まれることで巻取不可能となる。このような問題の対処するため、成膜ロール１４での剥離箇所の静電気力を減らす方法が多数考えられてきた。この静電気力は電子ビームによって蒸発材料１８の上部より散乱電子や反跳電子などがフィルム基材１２まで到達したものと考えられている。これは、電子ビームを蒸発材料に照射することで急激に静電気力が増大している点から予想できる。さらに生成する薄膜も金属酸化物であると誘電体になるため、散乱電子や反跳電子などが蓄積してしまう。
【０００５】
以下に特許文献を記す。
【特許文献１】特開２０００−３１３９５３号公報  従来、イオンによる中和で静電気力を減少させることが考えられている（例えば、特許文献１参照。）。このイオンの役割はフィルム基材に到達する前もしくはフィルム基材上で帯電のよう要因になる電子を中和することで静電気力の緩和を行う。ただし、イオン発生のための装置が必要なことと成膜条件によってイオン中和の最適条件が変わってしまう問題点がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記の問題を回避するためになされたもので、電子ビーム蒸着を行うときにフィルム基材の帯電障害をなくし、損傷のない安定な成膜を行うことが可能な巻取式真空蒸着装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、
請求項１の発明は、巻取による基材搬送をしながら、電子ビームを加熱源とする蒸着が該基材に行える真空蒸着装置において、
蒸発材料が収納されるルツボが誘電体からなり、電子ビームによって負電位に帯電するルツボに対して、外部電源から正電位を加える手段を成膜室内に具備し、ルツボと成膜室内でプラズマが発生し維持することを特徴とする巻取式真空蒸着装置である。
【０００８】
請求項２の発明は、前記正電位を加える手段によってプラズマが発生すると、ルツボの電位が減少することを特徴とする請求項１記載の巻取式真空蒸着装置である。
【０００９】
請求項３の発明は、前記ルツボが、セラミックス焼結体からなることを特徴とする請求項１または２記載の巻取式真空蒸着装置である。
。
【００１０】
請求項４の発明は、前記セラミックス焼結体が、酸化アルミニウムを含んでいることを特徴とする請求項３記載の巻取式真空蒸着装置である。
【００１１】
請求項５の発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の巻取式真空蒸着装置において、
巻取による基材搬送室と成膜室が区切られ、成膜室の圧力より基材搬送室の圧力の方が高いことを特徴とする巻取式真空蒸着装置である。
【００１２】
請求項６の発明は、請求項１〜５のいずれか１項に記載の巻取式真空蒸着装置において、
負電位に帯電したルツボに対しての正電位を加える手段によって放電する形式が、グロー放電であることを特徴とする巻取式真空蒸着装置である。
【００１３】
請求項７の発明は、請求項１〜６記載のいずれか１項に記載の巻取式真空蒸着装置において、
成膜室内で電子ビームが磁界によって偏向される手段が、プラズマを閉じこめる作用を同時に持つことを特徴とする巻取式真空蒸着装置である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、巻取走行する基材、特にプラスチックフィルム基材に対し電子ビームによる加熱蒸発によって薄膜形成する巻取式真空蒸着装置において、ルツボでの電位上昇を減少させることによって巻取でのフィルムの帯電をおさえて、成膜した膜に損傷を与えることが無く良好な特性を得ることが出来る。直流電源と電極での簡単な装置で、ルツボと成膜ロール電位差を減らすので帯電を少なくする効果が得られる。さらに、ルツボの異常放電を抑制することから、異常放電によるルツボの損傷を防げるため耐久性が上がる効果もある。また、ルツボの電位を管理することで、帯電の障害があるかどうかの判断材料にもなり得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態について説明する。図１は、本発明の巻取式真空蒸着装置の一例を示す断面図である。巻取式真空蒸着装置の真空槽１１には巻取ロール１３と巻出ロ
ール１５の他に成膜ロール１４から成る巻取部、成膜ロール１４上をフィルム基材１２が走行している場所に成膜室と呼ばれる薄膜形成部がある。それらを真空環境下にするため巻取部、薄膜形成部を各々真空排気する真空ポンプ１０が設けられている。薄膜形成部を経路として走行してきたフィルム基材１２が成膜ロール１４から離れる部分に。成膜ロール１４は冷却および回転等の要因で接地されることが多いため、常に放電に対して接地電極となりうる。薄膜形成部には蒸発材料１８とるつぼ１７から成る蒸発源があり、電子ビーム１９によって加熱蒸発し薄膜を形成することができる。電子ビーム１９は電子銃１６で生成し、電子銃１６は熱電子放出型などの一般的な電子銃を用いることができる。以上より、従来の電子ビーム蒸着よって問題となるプラスチックフィルム基材などの誘電体基材の帯電障害を防ぐ。
【００１６】
フィルム基材１２は、公知のものを使用することができ、例えばポリオレフィン系（ポリエチレン、ポリプロピレン等）、ポリエステル系（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等）、ポリアミド系（ナイロンー６、ナイロンー６６等）、ポリスチレン、エチレンビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネイト、ポリエーテルスルホン、アクリル、セルロース系（トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース等）などが挙げられるが特に限定しない。蒸発材料１８は、様々な金属（例えばＡｌ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｓｉ等）、ＴｉＯ2，ＭｇＯ，ＳｉＯ2，ＳｉＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2，ＺｎＳ等のセラミックが挙げられるが特に限定はしない。
【００１７】
このように、図１に図示した装置による薄膜形成する場合、フィルム基材１２を巻出しロール１３のように設置し蒸発材料１８をるつぼ１７に収め、上下真空室を適度な圧力になるまで真空ポンプ１０で真空排気を行う。電子ビーム１９が照射できる圧力になれば電子銃１６が動作させ蒸発材料１８を蒸発するまで加熱させ、フィルム基材１２を成膜ロール１４上に走行させることで蒸発材料１８による薄膜を形成することができる。その後、巻取ロール１５のようにフィルム基材１２が巻き取られる。このときのフィルム基材１２には蒸発材料１８の他に、散乱電子や二次電子が入射し成膜ロール１４からフィルムが剥がれるとき静電気力がかかり、無理に引っ張ろうとすると帯電障害が生じる。このとき、電子ビーム１９が蒸発材料１８を加熱するエネルギーと反射して拡散する電子エネルギー、それとルツボを帯電させるエネルギーがあることに注目し、ルツボの帯電電位から接地電位と等しい成膜ロール１４や外壁に向け電界が形成されると考えた。よって、反射電子や拡散電子などの比較的エネルギーの低い電子でも負に帯電したルツボには反発し、成膜ロール１４上のフィルム基材１２に向かって加速してしまう。このルツボに帯電する電位は、電子ビームの加速電圧に関係する。通常の真空蒸着で使われる電子ビームでは−１０ｋＶ〜−４０ｋＶ程度であるので少なくとも−数ｋＶ以上あることが予想される。
【００１８】
このため、負の帯電を効率よく放電させることを考えて、正の電位をルツボ周囲に置いた放電電極２２に加える。すると、電子ビームが入射しているときは、数十Ｖの正電圧を直流電源２１より放電電極２２に供給しただけで、放電が開始される。この放電は、グロープラズマであり、直流電源２１からの電流がプラズマを維持している。安定したグロープラズマによって、ルツボの電位は減少し、ルツボからの反射電子や散乱電子等を成膜ロール１４への加速を抑制することとなる。ルツボがセラミックス焼結体であるなら、ルツボとしての熱的特性が優れ硬度も高く好ましいが誘電体であるため帯電をする。前記した内容で、ルツボの電位を下げる必要がある。セラミック焼結体の中でも、酸化アルミニウムを成分としたルツボは誘電率が比較的低く（比誘電率で約１０程度）、電気絶縁性が高く、蒸発材料との合金を作りにくいルツボであるため、より好ましい。成膜室と巻取室において、圧力を巻取室側で高くするのは帯電したフィルムが、成膜ロール１４からフィルムが離れるときに剥離放電の電圧を低くするためである。電子銃１６のビーム面と蒸発材料１８の表面は、９０°ずれている。このため、ビーム面を９０°偏向するため電子ビーム偏向コイル２０が設置されている。この電子ビーム偏向コイル２０は、強力な磁界を発
生させるためにルツボと放電電極２２によって生成したプラズマを閉じこめる作用がある。電子は磁界の中では回転運動を行い、これにより電子ビームを９０°偏向させているが、同様にプラズマ中の電子も同じ方向に回転運動をする。よって、プラズマ空間では電子による衝突が盛んに行われることで、より安定したグロープラズマが発生することになり好ましい。
【００１９】
以下、本発明の一実施例について具体的に説明する。
【実施例１】
【００２０】
フィルム基材として２５μｍの厚みのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム、蒸発材料としてＡｌ、加速電圧４０ｋＶ、１２ｋＷの電子ビームを電子銃から生成し、Ａｌ蒸発中に酸素ガスを入れ、反応性蒸着を行いながら成膜ロール上を６０ｍ／ｍｉｎで走行するＰＥＴフィルム上にＡｌＯｘの薄膜を生成した。圧力は成膜室で、２．０×１０-1Ｐａ、巻取室で１．５Ｐａとした。図３に示すように、ルツボはルツボケースの内側にセラミックス粉体としてアルミナ粉体を充填させた上、固定した。アルミナ粉体のなかに、５ｃｍ四方のステンレス電極（厚さ０．３ｍｍ）を入れて、絶縁碍子で保護したリード線によりチャンバーの外に取り出した。その電位を電圧計によって測定した。また、成膜ロールからフィルムが離れたところには、電位計によるフィルム表面電位を測定した。成膜中に直流電源から１５０Ｖを印加した。ルツボの電位とフィルムの表面電位、成膜されたフィルムとその水蒸気透過率を測定し、バリア性能の評価を行った。水蒸気透過度測定は、測定装置：モダンコントロール社製ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ３／３１測定条件：４０℃−９０％ＲＨをもちいた。
【実施例２】
【００２１】
実施例１と同様の装置を用いて、本発明の効果と比較するために直流電源からの電圧印加を行なわず、比較例としての実施例２について実施例１と同様に評価した。その結果を以下に示す。
【００２２】
本発明における実施例１では、ルツボの電位およびフィルムの表面電位はそれぞれ０．１ｋＶと±１．５ｋＶ以内と小さい電位で安定した電位が掛かっていた。ところが、比較例としての実施例２では広範囲に電位がばらつき、ルツボの電位では−３０ｋＶ〜−１０ＫＶでフィルムの電位は−６０ｋＶにまで達する部分もあった。
【００２３】
本発明における実施例１では剥離面周辺に薄く発光する放電が見受けられたが、フィルムは成膜ロールから問題なく剥離し、巻き取られたフィルムに皺は見られなかった。ところが、比較例としての実施例２では、剥離面に沿うように強い放電発光が見えて剥離箇所が前後に移動するといった不安定な状態だった。静電気力は強い放電発光が見えるときにエネルギーを放出し、フィルムを弛ませるため皺が生じてしまった。
【００２４】
本発明における実施例１での水蒸気透過率を測定したところ、１．８ｇ／ｍ2−２４ｈｒと良好なバリア性能を示したが、比較例としての実施例２では１９．５ｇ／ｍ2−２４ｈｒであったためバリア性能はほとんど現れなかった。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の巻取式真空蒸着装置の一例を示す説明図である。
【図２】従来の巻取式真空蒸着装置の最も簡単な構成を示す説明図である。
【図３】本発明のルツボ電位測定の一例をしめす説明図である。
【符号の説明】
【００２６】
１０…真空ポンプ
１１…真空槽
１２…フィルム基材
１３…巻出しロール
１４…成膜ロール
１５…巻取ロール
１６…電子銃
１７…ルツボ
１８…蒸発材料
１９…電子ビーム
２０…電子ビーム偏向コイル
２１…直流電源
２２…放電電極
２３…電圧計
２４…ルツボケース
２５…セラミックス粉体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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