(57)【要約】【課題】コスト上昇を最小限に抑えながら熱伝導度検出器におけるフィラメント保護機構を備えたガスクロマトグラフを提供する。【解決手段】熱伝導度検出器５に流れるガスの流量を電子制御方式の流量制御部２によって制御するガスクロマトグラフにおいて、流量制御のために設けられた圧力センサ２４をフィラメント５１を保護するためのセンサに兼用して、圧力センサ２４の出力信号が所定値を越えるときにのみフィラメント５１に給電することを可能にするように構成された保護機構６を設けた。これにより、新たにセンサを追加することなく熱伝導度検出器５のフィラメント保護機構をガスクロマトグラフに付加することが可能となる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
給電により加熱されたフィラメントに接して流れるガスの熱伝導度の変化を該フィラメントの電気抵抗の変化として検出するように構成された熱伝導度検出器を備えると共に、該熱伝導度検出器に流れるガスの流量を制御する制御弁の開度が該ガスの供給路における圧力を検知する圧力センサの出力信号に基づいて調節されるように構成されて成るガスクロマトグラフにおいて、前記圧力センサの出力信号が所定値を越えるときにのみ前記フィラメントに給電することを可能にする保護機構を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスクロマトグラフに関し、さらに詳しくは、熱伝導度検出器のフィラメントの過熱に対する保護機構を備えたガスクロマトグラフに関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフ用検出器の一つである熱伝導度検出器は、ガスクロマトグラフのカラムから流出するガスの流れの中に設けたフィラメントを通電加熱しておくと、ガスの組成が変わったときその熱伝導度の変化を受けてフィラメントの温度が変化するので、これによるフィラメントの電気抵抗の変化をブリッジ回路等を通して電圧の変化に変えて取り出すように構成したものである。
【０００３】
図２に熱伝導度検出器が組み込まれたガスクロマトグラフの従来の構成例を示す。
同図において、１はキャリアガスの供給源であるボンベ、２はキャリアガスの流れを調整する流量制御部、３はキャリアガスの流れの中に分析すべき試料を導入する試料導入部、４は導入された試料を各成分に分離するカラム、５は分離された各成分を検出する熱伝導度検出器である。
【０００４】
流量制御部２としては、かつては調圧弁や質量流量調節弁などが用いられたが、近年は図に示すような電子制御方式による流量制御が多く用いられる。この方式による流量制御は、電気的に開度調節が可能な制御弁２１とこれに直列に接続される流路抵抗２２、その両端間の差圧を検出する圧力センサ２３、及びその近傍におけるキャリアガスの圧力を検出する圧力センサ２４等で構成され、コンピュータを含む制御部２５で上記２つの圧力センサ２３、２４からの出力信号に基づいて所定の計算式により流量値を算出し、その流量値を設定値に近づけるように制御弁２１の開度を調節することによって行われる（例えば、特許文献１参照）。この電子制御方式により、キャリアガスの圧力を一定に保つ定圧制御、流量を一定に保つ定流量制御、或いはプログラムに従って流量を次第に変化させるプログラム流量制御などの制御モードが可能となる。
【０００５】
熱伝導度検出器５は、その内部のフィラメント５１が給電回路５２から供給される電流により加熱されており、カラム４から流出するキャリアガスがこれに接して流れている。フィラメント５１の温度は、電流により発生する熱量とキャリアガスにより持ち去られる放熱量とが平衡するある一定温度に保たれる。カラム４から試料成分がキャリアガスに運ばれてくると、熱伝導度の違いによりフィラメント５１からの放熱量が変化し、平衡が崩れてフィラメント５１の温度が変化し、これによりフィラメント５１の電気抵抗も変わるので、この抵抗変化をブリッジ回路（図示しない）等を通して電圧信号に変えて取り出し、このガスクロマトグラフの出力信号とする。
【０００６】
上記のように、フィラメント５１の温度は電流による発熱量とキャリアガスにより持ち去られる放熱量との平衡によって定まるので、もし、キャリアガスが流れていない状態でフィラメント５１に通電されると、フィラメント５１の温度が過度に上昇して断線その他の損傷を受けるおそれがある。また、キャリアガスが流れていないときは、熱伝導度検出器５の出口側（大気に開放されている）から空気が拡散により侵入し、その空気中の酸素により高温のフィラメント５１の酸化が進み、劣化促進、寿命短縮などの可能性も高まる。このような事態を防止するために、別にセンサ（図示しない）を設けて熱伝導度検出器５にキャリアガスが流れていることを確認し、この確認が行われない限りフィラメント５１への給電ができないように構成したガスクロマトグラフも提唱されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１５２２２号公報
【特許文献２】特開平６−３２４０２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述の、キャリアガスが流れていないときはフィラメント５１への通電を禁止する保護機構は、熱伝導度検出器５におけるフィラメント５１の断線や劣化を防ぎ、長寿命化を図る上で効果が高い。しかし、キャリアガスが流れていることを確認するためのセンサを別個に設ける必要があるのでコストアップとなることが問題であった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、コスト上昇を最小限に抑えながら熱伝導度検出器におけるフィラメント保護機構を備えたガスクロマトグラフを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するために、上述の電子制御方式の流量制御部に用いられている圧力センサを、ガスが流れていることを確認するためのセンサに兼用してフィラメント保護機構を構成した。即ち、本発明装置は、熱伝導度検出器に流れるガスの流量を制御する制御弁の開度が該ガスの供給路における圧力を検知する圧力センサの出力信号に基づいて調節されるように構成されて成るガスクロマトグラフにおいて、前記圧力センサの出力信号が所定値を越えるときにのみフィラメントに給電することを可能にする保護機構を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフである。
このような構成により、新たにセンサを追加することなく熱伝導度検出器におけるフィラメント保護機構をガスクロマトグラフに付加することが可能となる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は上記のように構成されているので、最小限のコスト増でフィラメント保護機構が付加されたガスクロマトグラフを提供することができ、これにより熱伝導度検出器にガスが流れていない状態でフィラメントに通電することによる断線や劣化が防止できるので熱伝導度検出器の長寿命化が期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１に本発明の一実施形態を示す。同図において、図２におけると同一のものには同符号を付すことで再度の説明を省く。
本実施形態を図２に示す従来構成と比較すると、圧力センサ２４から信号を入力され、給電回路５２に信号を出力する保護機構６が設けられていることが従来と異なる。
【００１２】
カラム４はその長さ、内径、及びパックドカラムの場合は中に詰める充填材の粒度等で定まる抵抗を持つので、キャリアガスが流れている状態では、カラム４の入口側に圧力（カラム入口圧）が生じる。カラム４の入口側から圧力センサ２４が設けられているｂ点までの間の流路には殆ど圧力差がないので、圧力センサ２４はカラム入口圧を観測するものと考えてよい。カラム入口圧はカラム４にキャリアガスが流れることによって発生するものであるから、ある値以上のカラム入口圧が観測されるときはキャリアガスが流れていると判断できる。このことは、流量制御部２の制御モードが定圧制御であれ定流量制御であれ同じである。
保護機構６は、圧力センサ２４から入力されるカラム入口圧の値を予め設定された閾値と比較し、カラム入口圧の値が閾値を越える場合にのみ熱伝導度検出器５のフィラメント５１に通電するように給電回路５２に信号を出力する構成となっている。
【００１３】
上記のように構成された本実施形態は以下のように動作する。
キャリアガスが正常に流れている状態では、圧力センサ２４によって得たカラム入口圧の値は保護機構６内に設定されている閾値よりも大きくなる（閾値をそのように設定しておく）ので、保護機構６は給電回路５２からフィラメント５１への通電を可とする信号を出し、熱伝導度検出器５は動作可能な状態となる。
例えば、ボンベ１のガスが無くなりキャリアガスが流れなくなると、カラム入口圧が低下し、閾値以下にまで下がった時点で保護機構６から通電不可の信号が出力され、これにより給電回路５２からフィラメント５１への通電が停止されるので、フィラメント５１の過熱は防止される。
また、カラム４が接続されていない状態で、誤ってこのガスクロマトグラフの運転を開始した場合には、熱伝導度検出器５までキャリアガスが流れて行かないので、従来であれば通電されたフィラメント５１は過熱により損傷を受けるところであるが、本実施形態ではそのような場合はカラム入口圧が発生しないので、圧力センサ２４の出力信号は閾値以下となり、保護機構６が作動してフィラメント５１への通電が行われない。これによりフィラメント５１は過熱から保護される。
【００１４】
保護機構６は、機能的には図示のごとく独立したブロックで示されるが、実際の装置構成上は、制御部２５と共通のコンピュータのプログラム上でソフトウェア的に構成できるので、リレー等の出力インターフェース以外に追加すべきハードウェアは殆ど必要無い。即ち、本発明を特徴づける保護機構６を付加するためのコストは僅少である。
【００１５】
電子制御方式の流量制御部２の構成には従来からいくつかの変形例があり、圧力センサ２４が図１における制御弁２１の下流側のａ点、または試料導入部３の内圧を測定するようにｃ点に設けられている場合もあるが、そのような場合でも本発明は上記と同様の作用効果を有する。
【００１６】
従来から熱伝導度検出器５は、差動的に働く２つのフィラメント５１を備え、その一方には上記と同様にカラム４から流出するキャリアガスを流し、他方には参照ガスとしてキャリアガスと同種のガスを流すように構成する例が多いが、本発明は、その場合のキャリアガスに対して適用できることは勿論であるが、参照ガスに対しても、それが電子制御方式によって流量制御されているならば、適用可能である。
また、カラム４としてキャピラリーカラムを用いる場合は、キャリアガスに加えてメークアップガスが熱伝導度検出器５に導入されるが、このメークアップガスに対しても同様に本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】従来の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００１８】
１  ボンベ
２  流量制御部
３  試料導入部
４  カラム
５  熱伝導度検出器
６  保護機構
２１  制御弁
２２  流路抵抗
２３  圧力センサ
２４  圧力センサ
２５  制御部
５１  フィラメント
５２  給電回路
【図１】
2005221474.tif 000003
【図２】
2005221474.tif 000004