(57)【要約】【課題】試料中にわずかに含まれる過大粒子の存在を確実に検出し、これを画面上に表示することのできる粒径分布測定装置を提供すること。【解決手段】分散した試料粒子Ｐに光Ｌを照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器１７を備え、これらの検出器１７からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部１８において処理し、この処理結果を表示画面２４ａ上に表示するように構成された粒径分布測定装置において、前記信号処理部１８を構成する部材１９〜２２として高速応答性を有するものを用い、前記複数の検出器１７からの光強度信号の取込みから粒径分布演算および粒径分布表示までを高速で繰り返し行い、光強度信号の取込みごとに粒径分布演算を行って表示画面２４ａ上に粒径分布２７ａ〜２７ｅを表示するようにした。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散した試料粒子に光を照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器を備え、これらの検出器からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部において処理し、この処理結果を表示画面上に表示しうるように構成された粒径分布測定装置において、前記信号処理部を構成する部材として高速応答性を有するものを用い、前記複数の検出器からの光強度信号の取込みから粒径分布演算および粒径分布表示までを高速で繰り返し行い、光強度信号の取込みごとに粒径分布演算を行って表示画面上に粒径分布を表示するようにしたことを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
粒径分布を表示する場合、予め設定された時間だけ、各粒子径の最大の分布値を残存表示するようにしてなる請求項１に記載の粒径分布測定装置。
【請求項３】
粒径分布を表示する場合、予め設定された回数だけ、過去の粒径分布を重ね描き表示するようにしてなる請求項１に記載の粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、粒径分布測定装置に関し、特に、分散した試料粒子に光を照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器を備え、これらの検出器からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部において処理し、この処理結果を表示画面上に表示しうるように構成された粒径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開平１０−１９７４３５号公報
上記粒径分布測定装置は、試料としての粒子を分散バスにおいて適宜の液体（分散媒）に分散させて試料液とし、この試料液を分散バスと循環経路で接続された試料セルに循環供給し、その状態で試料セルに対して例えばレーザ光を照射するようにしている。
【０００３】前記試料液中に粒子が多量に含まれている場合には、試料セル内のレーザ光が照射される部分に絶えず粒子が存在しており、この粒子にレーザ光が照射されることによって散乱光が安定に発生し、この散乱光が試料セルの前方、側方あるいは後方に設けられた検出器に入射する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前記試料液中に含まれる粒子が少なく、レーザ照射部を粒子が時折通過するような場合においては、散乱光は一瞬しか発生しない。通常、この種の粒径分布測定装置においては、散乱光強度信号を繰り返し取り込んで、これを積算することによって測定の再現性を高めるようにしているが、一般に、過大粒子（数１００μｍ〜数ｍｍ）の量は、全体の粒子量中における割合が少ない場合が多く、したがって、積算後も過大粒子からの散乱光強度信号が全散乱光強度信号中でごく僅かとなり、ノイズと見分けがつかず、粒径分布として検出されにくい。
【０００５】これに対して、各粒子に基づく散乱光を積算せずに、複数の検出器のから出力される散乱光強度信号を信号処理部において１スキャン（一巡）取り込むごとに粒径分布演算を行って粒径分布を表示画面に表示する手法が考えられるが、この場合、信号取り込みを高速に行わないと、過大粒子からの散乱光信号を見逃すおそれが多分にある。すなわち、図６（Ａ）に示すように、信号取り込みの間隔が長いと、過大粒子からの散乱光強度信号が取り込まれなくなる。
【０００６】さらに、前記信号処理部の時定数が１秒というように大きいと、一瞬発生する過大粒子に基づく散乱光は、図６（Ｂ），（Ｃ）に示すように、減衰して検知されなくなる。
【０００７】上述のような不都合は、試料液中に粒子を分散させて測定する所謂湿式の粒径分布測定装置のみならず、粒子を例えば空気などの気中において分散させて測定する所謂乾式の粒径分布測定装置においても同様に生じているところである。
【０００８】この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料中にわずかに含まれる過大粒子の存在を確実に検出し、これを画面上に表示することのできる粒径分布測定装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、分散した試料粒子に光を照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器を備え、これらの検出器からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部において処理し、この処理結果を表示画面上に表示しうるように構成された粒径分布測定装置において、前記信号処理部を構成する部材として高速応答性を有するものを用い、前記複数の検出器からの光強度信号の取込みから粒径分布演算および粒径分布表示までを高速で繰り返し行い、光強度信号の取込みごとに粒径分布演算を行って表示画面上に粒径分布を表示するようにしている。
【００１０】上記粒径分布測定装置においては、信号処理部の構成部材として高速応答性を有するものを用いることにより、瞬間の変化に追従することができるようになり光強度信号の取り込みや粒径分布演算を高速に行うことができる。すなわち、例えば、散乱光強度信号を、例えば１スキャン１ミリ秒といった高速で取り込むことにより、瞬間的にレーザ光路を通過する少数の過大粒子からの散乱光を確実に捉えることができ、これに基づいて粒径分布演算を行って得られる粒径分布を画面に表示することにより、小さい粒子から過大粒子までの粒径分布を確実に表示することができる。
【００１１】そして、上記粒径分布測定装置において、請求項２に記載のように、粒径分布を表示する場合、予め設定された時間だけ、各粒子径の最大の分布値を残存表示したり、請求項３に記載のように、粒径分布を表示する場合、予め設定された回数だけ、過去の粒径分布を重ね描き表示するようにしてもよい。これらいずれの場合においても、画面が高速に切り替わることにより一瞬しか表示されない過大粒子の存在を、測定者が確実に認識することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示している。まず、図１は、この発明の粒径分布測定装置の一例を概略的に示すもので、この図において、１は分散バスで、その内部にはモータ２によって回転する攪拌羽根３が設けられているとともに、その底部の外部には図外の発振器によって振動する超音波振動子４が設けられている。そして、この分散バス１には、タンク５内の分散媒としての液体６が電磁弁７を備えた分散媒供給管８によって供給されるようにしてあり、適宜の手法で分散バス１に供給される試料粒子Ｐが分散媒６中において分散して、所定の試料液９となる。
【００１３】そして、図１において、１０は試料液９が流通的に供給される試料セルとしてのフローセルで、分散バス１とは、ポンプ１１、切換え弁１２を備えた循環流路１３によって接続され、これらとともに試料液循環系１４を構成している。前記フローセル１０の一方の側には、例えば、レーザ光源１５ａ、ミラー１５ｂ，１５ｃ、ビームエキスパンダ１５ｄよりなるレーザ照射系１５が設けられている。また、フローセル１０の他方の側には、集光レンズ１６およびレーザ照射系１５によって発せられたレーザ光Ｌが試料液９中の試料粒子Ｐに照射されたときに生じる散乱光を検出する検出器１７が設けられている。ここで、検出器１７は、例えば、フローセル１０の前方に設けられ比較的小さな角度で散乱する光を検出する前方検出器としてのリングディテクタ１７ａと、フローセル１０の側方に設けられ比較的大きな角度で散乱する光を検出する側方検出器１７ｂおよびフローセル１０の後方に設けられより大きな角度で散乱する光を検出する後方検出器１７ｃとからなり、側方検出器１７ｂおよび後方検出器１７ｃは、それぞれ複数のフォトダイオードからなる。
【００１４】１８は前記検出器１７からの散乱光強度信号を処理する信号処理部で、次のような部材からなる。すなわち、１９ａ〜１９ｃはプリアンプ（総称するときは、単にプリアンプ１９という）で、各検出器１７ａ〜１７ｃに対応して設けられている。２０はプリアンプ１９を経由した散乱光強度信号を順次切り換えてＡＤ変換器２１に送出する信号切換器である。２２は演算処理部としてのコンピュータで、装置の各部に対する各種制御を行うとともに、ＡＤ変換器２１を介して入力される検出器１７からの散乱光強度信号を処理し、粒径分布演算を行うものである。
【００１５】また、図１において、２３は前記コンピュータに付設された表示操作部で、ＣＲＴや液晶などよりなる表示部２４の周辺に各種のファンクションキー２５を備えており、コンピュータ２２における粒径分布演算によって得られた粒径分布をグラフや数値などによって、表示部２４に表示するように構成されている。また、２６はプリンタで、前記粒径分布演算の結果を出力するものである。
【００１６】そして、上記粒径分布測定装置においては、検出器１７の後段に設けられる信号処理部１８の時定数が、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するに要する時間（フローセル１０に照射されるレーザ光Ｌの光軸を横切るに要する時間）よりも短いもの、つまり、前記信号処理部１８として応答速度の速くなるように、各部材１９，２０，２１，２２として高速応答性に優れたものを用い、検出器１７からの散乱光強度信号を例えば１スキャン１ミリ秒といった高速で取り込み、演算処理を行うことができるようにしてある。また、前記検出器１７としては、たった一つの大粒子からの散乱光であってもこれを確実に捕捉できるように、感度が十分に高いものを用いる。
【００１７】上記構成の粒径分布測定装置を用いて粒径分布測定を行うには、偏析のない均一な定常状態の試料液９を循環系１４に循環させ、試料液９で充填されているフローセル１０に対してレーザ光源１５からレーザ光Ｌを照射すると、レーザ光Ｌは、試料液９中の試料粒子Ｐにおいて散乱光を生ずる。この散乱光は、その散乱光角度に対応して設けられている検出器１７に入射する。この散乱光の入射に基づいて検出器１７から散乱光強度信号が出力され、プリアンプ１９で所定の処理が施された後、信号切換回路２０を介してＡＤ変換器２１に送られ、さらにコンピュータ２２に取り込まれる。
【００１８】ところで、既に説明しているように、この実施の形態における粒径分布測定装置においては、プリアンプ１９、信号切換回路２０、ＡＤ変換器２１およびコンピュータ２２からなる信号処理部１８の時定数を、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するに要する時間よりも短いもの、つまり、応答速度の速いものを用いるとともに、検出器１７として、たった一つの大粒子からの散乱光であってもこれを確実に捕捉できるように、感度が十分に高いものを用いているので、大きな粒子であれば、当該粒子において生ずる散乱光の光強度としては大きいため、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するときに得られる信号だけでも粒径分布演算を行うことができる。
【００１９】前記粒径分布測定装置においては、過大粒子が微量含まれている試料粒子Ｐにおいては、過大粒子以外の粒子からの散乱光は安定して検出されるが、過大粒子がレーザＬの光軸を通過する瞬間のみ過大粒子からの散乱光が重畳した散乱光が検出される。そして、前記粒径分布測定装置においては、プリアンプ１９からコンピュータ２２までの信号処理部１８の時定数を十分短くしているので、前記過大粒子による散乱光強度信号の減衰がなくなり、この散乱光強度信号の取り込み抜けがないように、高速で繰り返し散乱光強度信号を取り込み、これに基づいてコンピュータ２２において粒径分布演算を行って、前記試料粒子Ｐにおける粒径分布を求め、この粒径分布をコンピュータ２２に付設された表示操作部２３の表示部２４の表示画面２４ａに表示するのである。
【００２０】このように、この実施の形態における粒径分布測定装置においては、信号処理部１８の構成部材１９〜２２として高速応答性を有するものを用い、複数の検出器１７からの散乱光強度信号の取込みから粒径分布演算および粒径分布表示までを高速で繰り返し行い、散乱光強度信号の取込みごとに粒径分布演算を行って表示画面２４ａ上に粒径分布を表示するようにしているので、従来の粒径分布測定装置においては困難であった、試料粒子Ｐに微量含まれる過大粒子を確実に検出することができる。
【００２１】図２および図３は、これを概略的に説明するための図で、検出器１７からの散乱光強度信号を時定数の短い信号処理部１８で処理することにより、従来は、図６（Ａ），（Ｂ）に示すように減衰していた散乱光強度信号は、図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、減衰することがなくなり、その状態でコンピュータ２２に送られる。そして、コンピュータ２２においては、前記散乱光強度信号が入力されるごとに粒径分布演算を高速で行うことにより粒径分布が得られる。この粒径分布演算は、散乱光強度信号が入力されるごとに行われるので、粒径分布演算の都度、図２において符号２７ａ〜２７ｅで示すように、粒径分布が得られる。この場合、試料粒子Ｐ中に過大粒子が含まれている場合、同図において符号２８で示すように、過大粒子の分布をが表示される。
【００２２】上述のように、この発明の粒径分布測定装置は、信号処理部１８の構成部材１９〜２２として高速応答性を有するものを用いることにより、瞬間の変化に追従することができるようになり光強度信号の取り込みや粒径分布演算を高速に行うことができるようになったが、これに伴って、表示画面２４ａ上における粒径分布の表示も高速で行われ、つまり、高速で表示内容が切り替わる。そこで、このような高速で表示内容が高速で切り替わる表示画面２４ａにおいて変化する粒径分布を確実に捉えることができるようにするため、前記粒径分布を残存表示されるようにするのが好ましい。
【００２３】図４は、前記粒径分布の残存表示の手法の例を概略的に示すもので、同図（Ａ）は、設定された時間だけ、各粒子の頻度分布の最大値を表示画面２４ａ上に残存表示する例を示しており、同図（Ｂ）は、予め設定された回数だけ、過去の粒径分布を重ね描き表示する例を示している。これらいずれの場合においても、画面が高速に切り替わることにより一瞬しか表示されない過大粒子の存在を、測定者など観察する者が確実に認識することができる。
【００２４】そして、前記粒径分布を表示画面２４ａに表示する場合、任意に設定した積算分布値に対する粒径（Ｄ８０やＤ９０等）を、数値またはグラフで表示するようにしてもよい。
【００２５】また、グラフ表示の場合、粒径分布を棒グラフで表示してもよく、さらに、図５に示すように、横軸に時間をとり横軸を図中の矢印で示すようにスイープさせて粒径の変化を絶えず確認できるようにしてもよい。
【００２６】なお、連続してフローセル１０を通過する粒子群の散乱光情報は連続した信号情報から得られるが、僅かに含まれる過大粒子の情報は、粒子数が少ないため、散乱光強度信号はパルスで測定され、パルスの信号頻度が過大粒子の測定頻度に相当することになる。そこで、１個の粒子のパルス散乱光を複数の検出器で測定して粒径演算が得られるが、このパルスをカウントすることにより過大粒子の含有量を把握することができる。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の粒径分布測定装置によれば、試料中にわずかに含まれる過大粒子の存在を確実に検出し、これを画面上に確実に表示することができる。そして、前記粒径分布測定装置によれば、気泡やごみ等の異物の混入や装置の測定限界を超える大粒子の混入などを検出することができ、無駄な測定を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の粒径分布測定装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図２】前記粒径分布測定装置の画面上の表示動作を説明するための図である。
【図３】前記粒径分布測定装置における散乱光強度信号の処理状態を説明するための図である。
【図４】前記粒径分布測定装置における粒径分布の表示態様を説明するための図である。
【図５】前記粒径分布測定装置における粒径分布の表示態様を説明するための図である。
【図６】従来技術の欠点を説明するたの図である。
【符号の説明】１７…検出器、１８…信号処理部、１９…プリアンプ、２０…信号切換器、２１…ＡＤ変換器、２２…コンピュータ、２４ａ…表示画面、２７ａ〜２７ｅ…粒径分布、Ｐ…試料粒子、Ｌ…光。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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