(57)【要約】【課題】  常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液であって、合成繊維の紡糸乃至加工工場で合成繊維へ付着させる低濃度水性液を、安価に、且つ長期間に亘り浮遊物や沈殿物を生じない優れた安定性を有するものとして調製することができ、したがってかかる合成繊維処理剤の低濃度水性液を合成繊維へ付着させると、該合成繊維に所望通りの性能を付与することができる、合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法、合成繊維処理剤の低濃度水性液及び合成繊維の処理方法を提供する。【解決手段】  常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液を調製するに際し、常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、撹拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とした。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液を調製するに際し、常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、撹拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とすることを特徴とする合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項２】
常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、撹拌しながら徐々に加えた後、更に下記のＡ成分及び／又はＢ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする請求項１記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
Ａ成分：脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、置換芳香族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、脂肪族アミンのアルキレンオキサイド付加物、有機スルホン酸塩、高級脂肪酸塩、常温で液状の酸性アルキルリン酸エステルの塩、アルケニルリン酸エステル塩、（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩及び（ポリ）オキシアルキレンアルケニルエーテルリン酸エステル塩から選ばれる一つ又は二つ以上
Ｂ成分：脂肪族アミドのアルキレンオキサイド付加物、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、多価アルコールの脂肪酸部分エステル、有機硫酸塩、両性界面活性剤、カチオン界面活性剤、合成エステル化合物、ポリエーテル化合物、ポリエーテル（ポリ）エステル化合物、動植物油、ワックス、鉱物油、シリコーン化合物、脂肪族ヒドロキシ化合物、低級脂肪酸及び低級脂肪酸塩から選ばれる一つ又は二つ以上
【請求項３】
水酸化カリウムを含有する水性液が、更に下記のＡ成分を含有するものである請求項１又は２記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
Ａ成分：脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、置換芳香族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、脂肪族アミンのアルキレンオキサイド付加物、有機スルホン酸塩、高級脂肪酸塩、常温で液状の酸性アルキルリン酸エステルの塩、アルケニルリン酸エステル塩、（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩及び（ポリ）オキシアルキレンアルケニルエーテルリン酸エステル塩から選ばれる一つ又は二つ以上
【請求項４】
常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルが、アルキル基の炭素数１２〜２２のものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項５】
常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルが、アルキル基の炭素数１６〜１８のものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項６】
常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルが、酸価１００〜３００、リン酸化度０．６〜１のものである請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項７】
常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルが、フレーク状又は粉粒状のものである請求項１〜６のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項８】
酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムが、酸性アルキルリン酸エステルの酸価の７０〜９９％を中和する量の水酸化カリウムである請求項１〜７のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項９】
Ａ成分が、炭素数８〜２２の脂肪族１価アルコールの炭素数２又は３のアルキレンオキサイド付加物、炭素数８〜１８のアルキル基で置換された置換芳香族１価アルコールの炭素数２又は３のアルキレンオキサイド付加物、炭素数８〜１８の脂肪族アミンの炭素数２又は３のアルキレンオキサイド付加物及びアルキル基の炭素数４〜１１の酸性アルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩から選ばれる一つ又は二つ以上である請求項２〜８のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一つの項記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法で得られる合成繊維処理剤の低濃度水性液。
【請求項１１】
合成繊維処理剤が、全体１００重量部のうちで、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を２０〜１００重量部、Ａ成分及び／又はＢ成分を合計で０〜８０重量部の割合で含有するものである請求項１０記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液。
【請求項１２】
合成繊維処理剤が、全体１００重量部のうちで、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を５５〜８５重量部、Ａ成分及び／又はＢ成分を合計で１５〜４５重量部の割合で含有するものである請求項１０記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液。
【請求項１３】
請求項１１又は１２記載の合成繊維処理剤の低濃度水性液を合成繊維に対し合成繊維処理剤として０．１〜１重量％となるよう付着させる合成繊維の処理方法。
【請求項１４】
合成繊維がポリエステル系合成繊維である請求項１２記載の合成繊維の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液であって、長期間に亘り安定であり、したがって長期間に亘り所望通りに合成繊維処理剤を合成繊維へ付着させることができる合成繊維処理剤の低濃度水性液を調製する方法、かかる方法により得られる合成繊維処理剤の低濃度水性液及びかかる合成繊維処理剤の低濃度水性液を用いる合成繊維の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成繊維の紡糸乃至加工工場では、帯電防止剤成分乃至潤滑剤成分として、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩、通常はアルキル基の炭素数１２〜２２のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤を合成繊維へ付着させることが多い。一般に、かかる合成繊維処理剤は合成繊維の製造乃至加工工場とは異なる化学工場でその２０〜６０重量％程度の高濃度水性液又はペーストとして製造され、合成繊維の紡糸乃至加工工場へ運搬された後、合成繊維の紡糸乃至加工工場ではそれを０．１〜１０重量％程度の低濃度水性液に調製してから合成繊維へ付着させている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
前記のような合成繊維処理剤の高濃度水性液又はペーストは、それが製造されてから実際に使用されるまでの間、その保管や運搬に数か月〜半年程を要しているのが実情であるが、これでは、もともと合成繊維処理剤の高濃度水性液又はペーストが４０〜８０重量％程度の水を含有するものであるため、その保管や運搬に費用が嵩むことはいうまでもなく、とりわけ、その保管や運搬に要する期間中に合成繊維処理剤の高濃度水性液又はペーストが品質劣化し、それから調製される低濃度水性液に浮遊物や沈殿物が生じて、そのような低濃度水性液を合成繊維へ付着させても、所望通りの性能を合成繊維に付与することができないという問題がある。
【特許文献１】特開２００２−２０９７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液であって、合成繊維の紡糸乃至加工工場で合成繊維へ付着させる低濃度水性液を、安価に、且つ長期間に亘り浮遊物や沈殿物を生じない優れた安定性を有するものとして調製することができる方法、かかる方法により調製される合成繊維処理剤の低濃度水性液及びかかる合成繊維処理剤の低濃度水性液を用いる合成繊維の処理方法を提供する処にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
しかして本発明者らは、上記の課題を解決するべく研究した結果、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液を調製するに際し、常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とすることが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液を調製するに際し、常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、撹拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とすることを特徴とする合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法に係る。
【０００７】
また本発明は、前記のような本発明に係る合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法によって得られる合成繊維処理剤の低濃度水性液に係る。
【０００８】
更に本発明は、前記のような本発明に係る合成繊維処理剤の低濃度水性液を合成繊維に対し合成繊維処理剤として０．１〜１重量％となるよう付着させる合成繊維の処理方法に係る。
【０００９】
先ず、本発明に係る合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製方法（以下、単に本発明の調製方法という）について説明する。本発明の調製方法は、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液を調製するに際し、常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とするものである。
【００１０】
本発明の調製方法において、部分中和に供する酸性アルキルリン酸エステルは常温で固状のものである。かかる酸性アルキルリン酸エステルとしては、通常はアルキル基の炭素数１２〜２２のものが適用されるが、アルキル基の炭素数１６〜１８のものが好ましい。これらの酸性アルキルリン酸エステルを例示すると、酸性ドデシルリン酸エステル、酸性トリデシルリン酸エステル、酸性テトラデシルリン酸エステル、酸性ペンタデシルリン酸エステル、酸性ヘキサデシルリン酸エステル、酸性ヘプタデシルリン酸エステル、酸性オクタデシルリン酸エステル、酸性ノナデシルリン酸エステル、酸性エイコシルリン酸エステル、酸性ドコシルリン酸エステル等が挙げられる。これらの酸性アルキルリン酸エステルには、モノエステル体の単独物、ジエステル体の単独物、モノエステル体とジエステル体との混合物が含まれ、ジエステル体には、同一のアルキル基を有するジエステル体（対称形のジエステル）と、異なるアルキル基を有するジエステル体（非対称形のジエステル）とがある。以上のような酸性アルキルリン酸エステルは公知の方法により合成できる。例えば、無水リン酸と炭素数１２〜２２の飽和脂肪族アルコールとのリン酸エステル化反応により合成できる。
【００１１】
本発明の調製方法において、部分中和に供する前記のような酸性アルキルリン酸エステルとしては、酸価１００〜３００のものが好ましく、１６０〜２１０のものがより好ましい。またリン酸化度０．６〜１のものが好ましく、０．６５〜０．９０のものがより好ましい。ここでリン酸化度は、公知のリンの定量分析法であるリン−モリブデン酸比色法で得られたリンの含有量から、用いた脂肪族アルコール１モルに対してリンが何モル結合しているかを算出した値である。
【００１２】
本発明の調製方法において、部分中和に供する酸性アルキルリン酸エステルとしては、その形状が特に制限されるものではないが、フレーク状又は粉粒状のものが好ましく、なかでも厚みが０．５〜１．５mmのフレーク状のもの又は粒子径が０．７mm以下の粉粒状のものがより好ましい。
【００１３】
本発明の調製方法において、以上説明したような常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムとしては、該酸性アルキルリン酸エステルの酸価の７０〜９９％を中和する量の水酸化カリウムとするのが好ましく、該酸性アルキルリン酸エステルの酸価の７０〜９５％を中和する量の水酸化カリウムとするのがより好ましい。
【００１４】
本発明の調製方法では、以上説明したように、常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を生成させ、これを必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする。かかる低濃度水性液は、合成繊維処理剤の成分として、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩のみを含有することもできるが、更に他の成分を含有することもできる。かかる他の成分としては、下記のＡ成分及び／又はＢ成分が挙げられる。
【００１５】
Ａ成分：脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、置換芳香族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、脂肪族アミンのアルキレンオキサイド付加物、有機スルホン酸塩、高級脂肪酸塩、常温で液状の酸性アルキルリン酸エステルの塩、アルケニルリン酸エステル塩、（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩及び（ポリ）オキシアルキレンアルケニルエーテルリン酸エステル塩から選ばれる一つ又は二つ以上
【００１６】
Ｂ成分：脂肪族アミドのアルキレンオキサイド付加物、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、多価アルコールの脂肪酸部分エステル、有機硫酸塩、両性界面活性剤、カチオン界面活性剤、合成エステル化合物、ポリエーテル化合物、ポリエーテル（ポリ）エステル化合物、動植物油、ワックス、鉱物油、シリコーン化合物、脂肪族ヒドロキシ化合物、低級脂肪酸及び低級脂肪酸塩から選ばれる一つ又は二つ以上
【００１７】
Ａ成分としての脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数８〜２２の脂肪族１価アルコールの炭素数２又は３のアルキレンオキサイド付加物が好ましい。炭素数８〜２２の脂肪族１価アルコールとしては、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ドデシルアルコール、トリデシルアルコール、テトラデシルアルコール、ペンタデシルアルコール、ヘキサデシルアルコール、ヘプタデシルアルコール、オクタデシルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、３，５，５−トリメチルヘキシルアルコール、オクテニルアルコール、ヘキサデセニルアルコール、オクタデセニルアルコール等が挙げられ、また炭素数２又は３のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドが挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数としては１〜４０モルが好ましく、またアルキレンオキサイドの付加形態としては、ランダム状、ブロック状、ランダム・ブロック状が挙げられる。
【００１８】
Ａ成分としての置換芳香族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数８〜１８のアルキル基で置換された置換芳香族１価アルコールの炭素数２又は３のアルキレンオキサイド付加物が好ましい。炭素数８〜１８のアルキル基で置換された置換芳香族１価アルコールとしては、オクチルフェノール、ノニルフェノール、トリデシルフェノール等が挙げられる。また炭素数２又は３のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドが挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数としては１〜２０モルが好ましく、またアルキレンオキサイドの付加形態は、脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物について前記したことと同じである。
【００１９】
Ａ成分としての脂肪族アミンのアルキレンオキサイド付加物としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数８〜１８の脂肪族アミンの炭素数２又は３のアルキレンオキサイド付加物が好ましい。炭素数８〜１８の脂肪族アミンとしては、１）オクチルアミン、ノニルアミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、セチルアミン、ステアリルアミン等の炭素数８〜１８の脂肪族１級アミン、２）ジオクチルアミン、ジノニルアミン、ジラウリルアミン、ジミリスチルアミン、ジセチルアミン、ジステアリルアミン等の炭素数８〜１８の脂肪族２級アミンが挙げられる。また炭素数２又は３のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドが挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数としては１〜２０モルが好ましく、またアルキレンオキサイドの付加形態は、脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物について前記したことと同じである。
【００２０】
Ａ成分としての有機スルホン酸塩としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数６〜２２の有機スルホン酸塩が好ましく、炭素数６〜２２の有機スルホン酸のアルカリ金属塩、アミン塩又はホスホニウム塩がより好ましい。炭素数６〜２２の有機スルホン酸としては、１）デシルスルホン酸、ドデシルスルホン酸、イソトリドデシルスルホン酸、テトラデシルスルホン酸、ヘキサデシルスルホン酸等のアルキルスルホン酸、２）ブチルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、オクタデシルベンゼンスルホン酸、ジブチルナフタレンスルホン酸等のアルキルアリールスルホン酸、３）ジオクチルスルホコハク酸エステル、ジブチルスルホコハク酸エステル、ドデシルスルホ酢酸エステル、ノニルフェノキシポリエチレングリコールスルホ酢酸エステル等のエステルスルホン酸が挙げられる。また有機スルホン酸のアルカリ金属塩を構成するアルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられる。更に有機スルホン酸のアミン塩を構成するアミンとしては、１）メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、オクチルアミン等の脂肪族アミン、２）アニリン、ピリジン、モルホリン、ピペラジン又はこれらの誘導体等の芳香族アミン類又は複素環アミン、３）モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ブチルジエタノールアミン、オクチルジエタノールアミン、ラウリルジエタノールアミン等のアルカノールアミン等が挙げられる。更にまた有機スルホン酸のホスホニウム塩を構成する有機ホスホニウム基としては、１）テトラメチルホスホニウム、トリエチルメチルホスホニウム、トリプロピルエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、ビス（２−ヒドロキシエチル）・ジメチルホスホニウム、ビス（３−ヒドロキシプロピル）・ジメチルホスホニウム、トリス（２−ヒドロキシエチル）・メチルホスホニウム等の、リン原子に結合した有機基が全て炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウム基、２）トリエチルオクチルホスホニウム、トリメチルラウリルホスホニウム、トリメチルステアリルホスホニウム、トリス（２−ヒドロキシエチル）・オクチルホスホニウム等の、リン原子に結合した有機基のいずれか一つが炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であり、残りの三つが炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウム基、３）ジメチル・ジオクチルホスホニウム、ジエチル・ジラウリルホスホニウム、ビス（２−ヒドロキシエチル）・ジステアリルホスホニウム、トリオクチル・メチルホスホニウム等の、リン原子に結合した有機基のいずれか二つ以上が炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であって、残りの二つ以下が炭素数１〜５の脂肪族炭化水素基又は炭素数２〜３のヒドロキシアルキル基である場合の有機ホスホニウム基等が挙げられる。
【００２１】
Ａ成分としての高級脂肪酸塩としては、公知のものが使用できるが、炭素数８〜２２の脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩が好ましい。炭素数８〜２２の有機カルボン酸としては、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸等の飽和脂肪族モノカルボン酸、２）リンデル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸等の脂肪族モノエンモノカルボン酸、３）リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の脂肪族非共役ポリエンモノカルボン酸などが挙げられる。かかる脂肪族モノカルボン酸の塩を構成するアルカリ金属やアミンは、有機スルホン酸塩について前記したことと同じである。
【００２２】
Ａ成分としての常温で液状の酸性アルキルリン酸エステルの塩としては、公知のものが使用できるが、なかでもアルキル基の炭素数４〜１１の酸性アルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩が好ましい。これには例えば、ブチルリン酸エステル、ペンチルリン酸エステル、ヘキシルリン酸エステル、ヘプチルリン酸エステル、オクチルリン酸エステル、イソオクチルリン酸エステル、２−エチルヘキシルリン酸エステル、デシルリン酸エステル等のアルカリ金属塩が挙げられる。これらの酸性アルキルリン酸エステルのアルカリ金属塩には、モノエステル体の単独物、ジエステル体の単独物、モノエステル体とジエステル体との混合物が含まれ、ジエステル体には、同一のアルキル基を有するジエステル体（対称形のジエステル）と、異なるアルキル基を有するジエステル体（非対称形のジエステル）とがある。
【００２３】
Ａ成分としてのアルケニルリン酸エステル塩としては、公知のものが使用できるが、なかでもアルケニル基の炭素数が１４〜１８のアルケニルリン酸エステルアルカリ金属塩が好ましい。これには例えば、テトラデセニルリン酸エステルアルカリ金属塩、ヘキサデセニルリン酸エステルアルカリ金属塩、オクタデセニルリン酸エステルアルカリ金属塩等が挙げられる。これらのアルケニルリン酸エステルアルカリ金属塩には、モノエステル体の単独物、ジエステル体の単独物、モノエステル体とジエステル体との混合物が含まれ、ジエステル体には、同一のアルケニル基を有するジエステル体（対称形のジエステル）と、異なるアルケニル基を有するジエステル体（非対称形のジエステル）とがある。
【００２４】
Ａ成分としての（ポリ）オキシアルキレンアルキル（又はアルケニル）エーテルリン酸エステル塩としては、公知のものが使用できるが、なかでもアルキル基の炭素数が４〜２２であり且つ（ポリ）オキシアルキレン基を構成するオキシアルキレン単位の数が１〜１０個である（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩が好ましい。これには例えば、（ポリ）オキシアルキレンブチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンペンチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンヘキシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンヘプチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンオクチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンイソオクチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレン−２−エチルヘキシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンデシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンラウリルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレントリデシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンミリスチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンセチルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンステアリルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンエイコシルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンベヘニルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンテトラデセニルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンヘキサデセニルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンオクタデセニルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩、（ポリ）オキシアルキレンドコセニルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩等が挙げられる。またかかる（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩において、（ポリ）オキシアルキレン基としては、（ポリ）オキシエチレン基、（ポリ）オキシプロピレン基、（ポリ）オキシエチレンオキシプロピレン基等が挙げられる。これらの（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルアルカリ金属塩には、モノエステル体の単独物、ジエステル体の単独物、モノエステル体とジエステル体との混合物が含まれ、ジエステル体には、同一のアルキル基を有するジエステル体（対称形のジエステル）と、異なるアルキル基を有するジエステル体（非対称形のジエステル）とがある。
【００２５】
Ｂ成分としての脂肪族アミドのアルキレンオキサイド付加物としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数８〜２２の脂肪族アミドに炭素数２又は３のアルキレンオキサイドを付加したものが好ましい。炭素数８〜２２の脂肪族アミドとしては、オクタンアミド、ノナンアミド、デカンアミド、ウンデカンアミド、ドデカンアミド、トリデカンアミド、テトラデカンアミド、ヘキサデカンアミド、オクタデカンアミド等が挙げられる。炭素数２又は３のアルキレンオキサイドは、Ａ成分としての脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物について前記したことと同じである。
【００２６】
Ｂ成分としてのポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルとしては、公知のものが使用できるが、１）３〜６価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸との部分エステルに炭素数２又は３のアルキレンオキサイドを付加したもの、２）炭素数２又は３のアルキレンオキサイドを付加した３〜６価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸との部分エステル又は完全エステル、３）３〜６価アルコールとヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸とのエステルに炭素数２又は３のアルキレンオキサイドを付加したものが好ましい。３〜６価のアルコールとしては、グリセリン、ジグリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ソルビタンが挙げられる。また脂肪族モノカルボン酸としては、１）酢酸、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等の飽和脂肪族モノカルボン酸、２）リンデル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸等の脂肪族モノエンモノカルボン酸、３）リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の脂肪族非共役ポリエンモノカルボン酸などが挙げられる。またヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸としては、乳酸、酒石酸、ヒドロキシステアリン酸等のヒドロキシ脂肪族モノカルボン酸が挙げられる。また炭素数２又は３のアルキレンオキサイドは、Ａ成分としての脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物について前記したことと同じである。
【００２７】
Ｂ成分としての脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物としては、公知のものが使用でき、脂肪酸に炭素数２又は３のアルキレンオキサイドを付加したモノエステルやジエステルが挙げられる。脂肪酸は、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルについて前記したことと同じであり、また炭素数２又は３のアルキレンオキサイドは、Ａ成分としての脂肪族１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物について前記したことと同じである。
【００２８】
Ｂ成分としての多価アルコールの脂肪酸部分エステルとしては、公知のものが使用できるが、４〜６価ポリオールと脂肪族モノカルボン酸とから誘導されるものが好ましい。かかる４〜６価ポリオールとしては、１）ペンタエリスリトール、ソルビトール、グルコース等の多価アルコール、２）ソルビタン、ソルバイド等の、ソルビトールの脱水によって得られる環状エーテル多価アルコール、３）ジグリセリン、エチレングリコールジグリセリルエーテル等の（ポリ）エーテルテトラオール、４）トリグリセリン、トリメチロールプロパンジグリセリルエーテル等の（ポリ）エーテルペンタオール、５）テトラグリセリン、ジペンタエリスリトール等の（ポリ）エーテルヘキサオールが挙げられる。また脂肪族モノカルボン酸としては、炭素数８〜２２の脂肪族モノカルボン酸が挙げられ、具体的には、１）カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸等の飽和脂肪族モノカルボン酸、２）リンデル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸等の脂肪族モノエンモノカルボン酸、３）リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の脂肪族非共役ポリエンモノカルボン酸が挙げられる。多価アルコールの脂肪酸部分エステルのうちでは、分子中に遊離の水酸基を３又は４個、また脂肪族モノカルボン酸エステル基を１又は２個有するものが好ましく、これにはソルビタンモノエステル、ジグリセリンモノエステル、トリグリセリンモノ，ジエステル、テトラグリセリンジエステル等が挙げられる。
【００２９】
Ｂ成分としての有機硫酸塩としては、公知のものが使用でき、これには例えば、１）硫酸デシル＝ナトリウム、硫酸ドデシル＝ナトリウム、硫酸テトラデシル＝リチウム、硫酸ヘキサデシル＝カリウム等の硫酸アルキル＝アルカリ金属塩、２）牛脂硫酸化油、ひまし油硫酸化油等の天然油脂の硫酸化物のアルカリ金属塩等が挙げられるが、なかでも硫酸ドデシル＝ナトリウムが好ましい。
【００３０】
Ｂ成分としての両性界面活性剤としては、公知のものが使用でき、これには例えば、オクチルジメチルアンモニオアセタート、デシルジメチルアンモニオアセタート、ヘキサデシルジメチルアンモニオアセタート、オクタデシルジメチルアンモニオアセタート、ノナデシルジメチルアンモニオアセタート、オクタデセニルジメチルアンモニオアセタート等が挙げられる。
【００３１】
Ｂ成分としてのカチオン界面活性剤としては、公知のものが使用できるが、なかでも第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤が好ましい。かかる第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤としては、テトラメチルアンモニウム塩、トリエチルメチルアンモニウム塩、トリプロピルエチルアンモニウム塩、トリブチルメチルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩、トリイソオクチルエチルアンモニウム塩、トリメチルオクチルアンモニウム塩、ジラウリルジメチルアンモニウム塩、トリメチルステアリルアンモニウム塩ジブテニルジエチルアンモニウム塩、ジメチルジオレイルアンモニウム塩、トリメチルオレイルアンモニウム塩、トリブチルヒドロキシエチルアンモニウム塩、ジ（ヒドロキシエチル）ジプロピルアンモニウム塩、トリ（ヒドロキシエチル）オクチルアンモニウム塩、トリ（ヒドロキシプロピル）メチルアンモニウム塩等が挙げられる。
【００３２】
Ｂ成分としての合成エステル化合物としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数１７〜６０の脂肪族エステルが好ましい。炭素数１７〜６０の脂肪族エステルには、脂肪族ヒドロキシ化合物と脂肪酸とから得られる各種が含まれ、いずれも脂肪族ヒドロキシ化合物の炭化水素基と脂肪酸の炭化水素基との炭素数の総和が１７〜６０となるものが挙げられるが、２２〜３６となるものがより好ましい。かかる脂肪族ヒドロキシ化合物としては、１）メチルアルコール、エチルアルコール、ブチルアルコール、オクチルアルコール、２−エチルヘキサシルアルコール、ラウリルアルコール、パルミチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール等の脂肪族モノヒドロキシ化合物、２）エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、ペンタエリトリット等の脂肪族ポリヒドロキシ化合物が挙げられる。また脂肪酸としては、１）酢酸、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等の飽和脂肪族モノカルボン酸、２）リンデル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸等の脂肪族モノエンモノカルボン酸、３）リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の脂肪族非共役ポリエンモノカルボン酸、４）琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。これらの脂肪族ヒドロキシ化合物と脂肪酸とから得られる脂肪族エステルには各種があるが、なかでもラウリルオレアート、オクチルステアラート、グリセリン＝トリ（１２−ヒドロキシステアラート）、ソルビタン＝テトラオレアート、アジピン酸ジセチルが好ましい。
【００３３】
Ｂ成分としてのポリエーテル化合物としては、公知のものが使用できるが、なかでも合計２１〜２５０個の炭素数２〜４のオキシアルキレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリエーテル（ポリ）オールが好ましく、平均分子量５００〜１００００のポリエーテル（ポリ）オールがより好ましい。かかるポリエーテル（ポリ）オールは、１〜４価のヒドロキシ化合物に炭素数２〜４のアルキレンオキサイドをブロック状又はランダム状に付加することにより得られる。ポリエーテル（ポリ）オールの合成に供するヒドロキシ化合物としては、１）メチルアルコール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、セリルアルコール、イソブチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、イソドデシルアルコール、イソヘキサデシルアルコール、イソステアリルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、２−プロピルアルコール、１２−エイコシルアルコール、ビニルアルコール、ブテニルアルコール、ヘキサデセニルアルコール、オレイルアルコール、エイコセニルアルコール、２−メチル−２−プロピレン−１−オール、６−エチル−２−ウンデセン−１−オール、２−オクテン−５−オール、１５−ヘキサデセン−２−オール等の炭素数１〜４０の１価の脂肪族ヒドロキシ化合物、２）フェノール、プロピルフェノール、オクチルフェノール、トリデシルフェノール等の芳香環を有する１価のヒドロキシ化合物、３）エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリット等の２〜４価の脂肪族ヒドロキシ化合物が挙げられるが、なかでも炭素数３〜１６の１価の脂肪族ヒドロキシ化合物が好ましく、プロピルアルコール、ブチルアルコール、オクチルアルコール、テトラデシルアルコールがより好ましい。
【００３４】
Ｂ成分としてのポリエーテル（ポリ）エステル化合物としては、公知のものが使用でき、これには例えば、１）前記した合成エステル化合物にポリエーテル部を導入した構造を有するポリエーテル（ポリ）エステル化合物、２）前記したポリエーテル化合物に（ポリ）エステル部を導入した構造を有するポリエーテル（ポリ）エステル化合物、３）多価有機酸とポリエーテルポリオールとを縮重合反応させて得られるポリエーテルポリエステル化合物等が挙げられるが、いずれも分子量１０００〜２００００のものが好ましい。
【００３５】
Ｂ成分としての動植物油としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数１２〜２２の脂肪酸残基を有するグリセライドを主成分とするものが好ましい。これには例えば、１）アマニ油、キリ油、カヤ油、クルミ油、大豆油、ケシ油、ヒマワリ油、綿実油、トウモロコシ油、ゴマ油、菜種油、米ヌカ油、落花生油、オリーブ油、ツバキ油、ヒマシ油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、カカオ脂、木ロウ等の植物油脂、２）牛脂、豚脂、羊脂等の動物油脂が挙げられるが、なかでもヒマシ油がより好ましい。
【００３６】
Ｂ成分としてのワックスとしては、公知のものが使用できるが、なかでも融点が５０〜１２０℃のワックスが好ましい。これには例えば、１）パルミチン酸ステアリル、ステアリン酸ステアリル、ベヘニン酸ベヘニル、ベヘニン酸ステアリル、パルミチン酸セチル、パルミチン酸ミリシル、セロチン酸セリル等の、脂肪族モノカルボン酸と脂肪族１価アルコールとから得られるエステル化合物、２）モノミリスチングリセライド、モノパルミチングリセライド、モノステアリングリセライド、ジミリスチングリセライド、ジパルミチングリセライド、ジステアリングリセライド、モノステアリンモノパルミチングリセライド、トリパルミチングリセライド、トリステアリングリセライド、モノパルミチンジステアリングリセライド、ジパルミチンモノステアリングリセライド等のグリセライド、３）カルナバロウ、ミツロウ、虫白ロウ等の天然ロウ、４）鉱物系のモンタンワックス、石油系のパラフィンワックス等の天然ワックス、５）エチレン等を原料として合成されるポリエチレンワックス、酸化ポリエチレン等の合成ワックス等が挙げられるが、なかでも炭素数１６〜２２の脂肪族１価アルコールと炭素数１６〜２２の脂肪族モノカルボン酸とから得られるエステル化合物、パラフィンワックスがより好ましく、パルミチン酸ステアリル、ステアリン酸ステアリル、ベヘニン酸ステアリル、ベヘニン酸ベヘニル、融点５０〜６０℃のパラフィンワックスが特に好ましい。
【００３７】
Ｂ成分としての鉱物油としては、いずれも公知のものが使用できるが、なかでも３０℃の粘度が２×１０−６〜２×１０−４ｍ２／ｓの鉱物油が好ましく、３０℃の粘度が２×１０−６〜５×１０−５ｍ２／ｓのものがより好ましく、かかるより好ましい鉱物油としては流動パラフィンオイルが有利に使用できる。
【００３８】
Ｂ成分としてのシリコーン化合物としては、公知のものが使用できるが、なかでも３０℃における粘度が５×１０−３〜３×１０−１ｍ２／ｓの線状ポリオルガノシロキサンが好ましい。これには例えば、線状ポリジメチルシロキサン、変性基を有する線状ポリジメチルシロキサン等が挙げられ、この場合の変性基としては、エチル基、フェニル基、フロロプロピル基、アミノプロピル基、カルボキシオクチル基、ポリオキシエチレンオキシプロピル基、ω−メトキシポリエトキシ・ポリプロポキシプロピル基等が挙げられるが、なかでも線状ポリジメチルシロキサンが好ましい。
【００３９】
Ｂ成分としての脂肪族ヒドロキシ化合物としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数１〜１８の脂肪族ヒドロキシ化合物が好ましい。これには例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリット等が挙げられる。
【００４０】
Ｂ成分としての低級脂肪酸及びその塩としては、公知のものが使用できるが、なかでも炭素数２〜６の低級脂肪酸及びその塩が好ましい。これには例えば、１）酢酸、酪酸、グルコール酸、乳酸、ヒドロキシアクリル酸、α−オキシ酪酸、グリセリン酸、タルトロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等の低級脂肪酸、２）酢酸ナトリウム、酪酸ナトリウム、グルコール酸ナトリウム、乳酸ナトリウム、ヒドロキシアクリル酸ナトリウム、α−オキシ酪酸ナトリウム、グリセリン酸ナトリウム、タルトロン酸ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等の低級脂肪酸塩が挙げられる。
【００４１】
本発明の調製方法において、調製した合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液が、該合成繊維処理剤の成分として、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩の他に、以上説明したようなＡ成分及び／又はＢ成分を含有するものである場合、かかるＡ成分及び／又はＢ成分は常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を生成させた後の段階で加えることができ、またこれらのうちでＡ成分は常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を生成させる前の段階でも加えることができる。
【００４２】
したがって、調製した合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液が、該合成繊維処理剤の成分として、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩の他に、Ａ成分及び／又はＢ成分を含有するものである場合、本発明の調製方法としては、次の１）〜７）が挙げられる。
【００４３】
１）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウム及びＡ成分を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００４４】
２）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウム及びＡ成分を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更にＡ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００４５】
３）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウム及びＡ成分を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更にＢ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００４６】
４）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウム及びＡ成分を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更にＡ成分及びＢ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００４７】
５）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更にＡ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００４８】
６）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更にＢ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００４９】
７）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルを、該酸性アルキルリン酸エステルを部分中和する量の水酸化カリウムを含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更にＡ成分及びＢ成分を加えて、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液とする方法。
【００５０】
以上の１）〜７）のような調製方法において、Ａ成分及び／又はＢ成分はそのまま加えることもできるし、予めそれらの水性液としておいたものを加えることもできる。またＡ成分及び／又はＢ成分を加えるときは水性液を３０〜９０℃に加熱し、加えた後は直ちに１５〜２５℃に冷却するのが好ましい。更に必要に応じて合目的的に、Ａ成分及び／又はＢ成分以外の他の成分、例えば抗酸化剤成分、防腐剤成分、防錆剤成分等を、Ａ成分及び／又はＢ成分と共に加えることもできる。
【００５１】
次に、本発明に係る合成繊維処理剤の低濃度水性液（以下、単に本発明の低濃度水性液という）について説明する。本発明の低濃度水性液は、以上説明したような本発明の調製方法によって得られるものである。したがって、本発明の低濃度水性液が常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の０．１〜１０重量％低濃度水性液であり、該合成繊維処理剤がその成分として常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩のみを含有する場合と更に前記したようなＡ成分及び／又はＢ成分を含有する場合とがあることはいうまでもない。
【００５２】
本発明の低濃度水性液において、合成繊維処理剤の濃度は０．１〜１０重量％であるが、かかる合成繊維処理剤としては、全体１００重量部のうちで、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を２０〜１００重量部、Ａ成分及び／又はＢ成分を合計で０〜８０重量部の割合で含有するものが好ましく、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を５５〜８５重量部、Ａ成分及び／又はＢ成分を合計で１５〜４５重量部の割合で含有するものがより好ましい。
【００５３】
最後に、本発明に係る合成繊維の処理方法（以下、単に本発明の処理方法という）について説明する。本発明の処理方法では、以上説明したような本発明の低濃度水性液を合成繊維に付着させる。その付着工程は、合成繊維の紡糸工程、延伸工程、捲縮工程等、合成繊維の紡糸乃至加工工程のいずれでもよいが、紡糸工程又は捲縮工程の前又は後に付着させるのが好ましい。またその付着方法は、浸漬給油法、スプレー給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等のいずれでもよいが、浸漬給油法又はスプレー給油法が好ましい。更にその付着量は、合成繊維に対し合成繊維処理剤として０．１〜１重量％となるようにするが、０．１〜０．５重量％となるようにするのが好ましい。
【００５４】
本発明の処理方法に適用される合成繊維としては、１）エチレンテレフタレ一卜を主材とするポリエステル系繊維、２）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、３）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられるが、なかでもポリエステル系繊維に適用する場合に効果の発現が高い。
【発明の効果】
【００５５】
本発明の調製方法によると、常温で固状のアルキルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有する合成繊維処理剤の低濃度水性液であって、合成繊維の紡糸乃至加工工場で合成繊維へ付着させる低濃度水性液を、安価に、且つ長期間に亘り浮遊物や沈殿物を生じない優れた安定性を有するものとして調製することができ、したがってかかる調製方法によって得られる本発明の低濃度水性液を合成繊維へ付着させると、該合成繊維に所望通りの性能を付与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５６】
本発明の調製方法の最良の形態としては、次の１）〜１０）が挙げられる。
１）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして下記の酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）及びＡ成分として下記の成分（Ａ−１）を用い、酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）３．１重量部を、該酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）の酸価の８９％を中和する量の水酸化カリウム０．５４重量部及び成分（Ａ−１）１．５重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−１）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）：アルキル基としてステアリル基を有し、酸価が１９５、リン酸化度が０．８０であり、形状が厚み０．９mmのフレーク状のもの。
成分（Ａ−１）：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（オキシエチレン単位の繰り返し数１０、以下ｎ＝１０とする）／α−ステアリル−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物。
【００５７】
２）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして下記の酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）及びＡ成分として下記の成分（Ａ−２）を用い、酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）３．２重量部を、該酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）の酸価の８６％を中和する量の水酸化カリウム０．４８重量部及び成分（Ａ−２）１．５重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−２）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）：アルキル基としてステアリル基を有し、酸価が１７５、リン酸化度が０．６７であり、形状が厚み１．２mmのフレーク状のもの。
成分（Ａ−２）：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ラウリルアミノ−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物。
【００５８】
３）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして下記の酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）及びＡ成分として下記の成分（Ａ−３）を用い、酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）２．７重量部を、該酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）の酸価の９１％を中和する量の水酸化カリウム０．４４重量部及び成分（Ａ−３）２．０重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のセチルステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−３）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）：アルキル基としてセチル基／ステアリル基＝２５／７５（モル比）の割合で有し、酸価が１８０、リン酸化度が０．８５であり、形状が厚み１．０mmのフレーク状のもの。
成分（Ａ−３）：α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン。
【００５９】
４）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして下記の酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）及びＡ成分として下記の成分（Ａ−４）を用い、酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）２．７重量部を、該酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）の酸価の９３％を中和する量の水酸化カリウム０．４９重量部及び成分（Ａ−４）２．０重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えて、常温で固状のセチルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−４）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）：アルキル基としてセチル基を有し、酸価が１９５、リン酸化度が０．６９であり、形状が厚み１．０mmのフレーク状のもの。
成分（Ａ−４）：α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ラウリルアミノ−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物。
【００６０】
５）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして前記の酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）、Ａ成分として前記の成分（Ａ−２）及びＢ成分として下記の成分（Ｂ−１）を用い、酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）１．３０重量部を、該酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−１）の酸価の７９％を中和する量の水酸化カリウム０．２０重量部及び成分（Ａ−２）０．５重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更に成分（Ｂ−１）０．１重量部を徐々に加えて、常温で固状のステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−２）及び成分（Ｂ−１）を含有する合成繊維処理剤の２重量％低濃度水性液とする方法。
成分（Ｂ−１）：α−ステアリルアミド−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝７）オキシエチレン／ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレンポリオキシプロピレン（オキシプロピレン単位の繰り返し数１０、以下ｍ＝１０とする）硬化ヒマシ油／融点が５０℃のパラフィンワックス／３０℃の粘度が１×１０−３ｍ２／ｓの線状ポリジメチルシロキサン＝４０／４０／１０／１０（重量比）の混合物。
【００６１】
６）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして前記の酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）、Ａ成分として前記の成分（Ａ−３）及び下記の成分（Ａ−７）並びにＢ成分として下記の成分（Ｂ−２）を用い、酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）２．７重量部を、該酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）の酸価の８０％を中和する量の水酸化カリウム０．３８重量部及び成分（Ａ−３）１．５重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更に成分（Ａ−７）０．３重量部及び成分（Ｂ−２）０．２重量部を徐々に加えて、常温で固状のステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−３）、成分（Ａ−７）及び成分（Ｂ−２）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
成分（Ａ−７）：オクチルリン酸エステルカリウム塩
成分（Ｂ−２）：ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレンソルビタンモノステアレート／ソルビタンモノステアレート／ジメチルオクチルアンモニウムトリメチルリン酸塩／ステアリルステアレート＝４０／３０／１０／２０（重量比）の混合物。
【００６２】
７）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして前記の酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）、Ａ成分として前記の成分（Ａ−４）及びＢ成分として下記の成分（Ｂ−３）を用い、酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）２．７重量部を、該酸性ステアリルリン酸エステル（Ｔ−２）の酸価の９１％を中和する量の水酸化カリウム０．４３重量部及び成分（Ａ−４）１．７５重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更に成分（Ｂ−３）０．２５重量部を徐々に加えて、常温で固状のステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−４）及び成分（Ｂ−３）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
成分（Ｂ−３）：｛プロピレングリコール／エチレングリコール／アジピン酸ジメチル／５−スルホイソフタル酸ジメチルナトリウム塩＝３０／２０／４５／５（モル比）で縮合重合反応させた平均分子量６０００のスルホン酸塩基含有ポリエステル｝／３０℃の粘度が３×１０−６ｍ２／ｓの鉱物油／オレイン酸／酢酸カリウム塩＝８０／１０／５／５（重量比）の混合物。
【００６３】
８）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして前記の酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）、Ａ成分として下記の成分（Ａ−５）及びＢ成分として前記の成分（Ｂ−１）を用い、酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）３．４重量部を、該酸性セチルステアリルリン酸エステル（Ｔ−３）の酸価の８０％を中和する量の水酸化カリウム０．４９重量部及び成分（Ａ−５）１．０重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更に成分（Ｂ−１）０．２５重量部を徐々に加えて、常温で固状のセチルステアリルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−５）及び成分（Ｂ−１）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
成分（Ａ−５）：α−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝８）オキシエチレン／オクチルリン酸エステルカリウム塩＝８０／２０（重量比）の混合物。
【００６４】
９）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして前記の酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）、Ａ成分として前記の成分（Ａ−３）及び下記の成分（Ａ−６）を用い、酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）２．３重量部を、該酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）の酸価の８５％を中和する量の水酸化カリウム０．３８重量部及び成分（Ａ−６）０．６重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更に成分（Ａ−３）０．３重量部を徐々に加えて、常温で固状のセチルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−３）及び成分（Ａ−６）を含有する合成繊維処理剤の３重量％低濃度水性液とする方法。
成分（Ａ−６）：α−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝８）オキシエチレン。
【００６５】
１０）常温で固状の酸性アルキルリン酸エステルとして前記の酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）、Ａ成分として前記の成分（Ａ−１）及び前記の成分（Ａ−７）並びにＢ成分として下記の成分（Ｂ−４）を用い、酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）２．７重量部を、該酸性セチルリン酸エステル（Ｔ−４）の酸価の９３％を中和する量の水酸化カリウム０．４９重量部及び成分（Ａ−７）１．０重量部を含有する水性液に、攪拌しながら徐々に加えた後、更に成分（Ａ−１）０．７０重量部及び成分（Ｂ−４）０．３重量部を徐々に加えて、常温で固状のセチルリン酸エステルカリウム塩を必須成分として含有し、更に成分（Ａ−１）、成分（Ａ−７）及び成分（Ｂ−４）を含有する合成繊維処理剤の５重量％低濃度水性液とする方法。
成分（Ｂ−４）：ラウリル硫酸エステルカリウム塩／Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ラウリル−Ｎ−カルボキシエチレンアンモニウムベタイン／分子量４００のポリエチレングリコール／ヒマシ油／水＝５５／１２／８／５／２０（重量比）の混合物。
【００６６】
本発明の低濃度水性液の最良の形態としては、次の１１）が挙げられる。
１１）前記１）〜１０）のうちでいずれかの本発明の調製方法によって得られる合成繊維処理剤の２〜５重量％低濃度水性液。
【００６７】
本発明の処理方法の最良の形態としては、次の１２）が挙げられる。
１２）前記１１）の本発明の低濃度水性液を合成繊維に対し合成繊維処理剤として０．１３〜０．１７重量％となるよう付着させる合成繊維の処理方法。
【実施例】
【００６８】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的に示すため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例等において、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％である。
【００６９】
試験区分１（酸性アルキルリン酸エステルの調製）
・酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）の調製
反応容器にステアリルアルコール７８９部を入れ、７５℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸１６５部を少量づつ９０分かけて投入し、反応させた。更に８０℃で３時間反応を続け、酸性アルキルリン酸エステル９５４部を得た。得られた酸性アルキルリン酸エステルを分析したところ、酸価１９５、リン酸化度０．８０であった。この酸性アルキルリン酸エステルを８０℃に保温して、ドラムクーラー（三菱化学エンジニアリング社製）に供し、厚み０．９mmのフレーク状酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）を得た。
【００７０】
・酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−２）〜（Ｔ−９）の調製
酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）の調製と同様にして、酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−２）〜（Ｔ−９）を調製した。但し、酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−５）及び（Ｔ−６）についてはスプレークーラー（パウダリングジャパン社製）に供して粉粒状とし、また酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−７）〜（Ｔ−９）についてはドライマスタ（ホソカワミクロン社製）に供して粉末状とした。以上で調製した各酸性アルキルリン酸エステルの内容を表１にまとめて示した。
【００７１】
【表１】
2005054333.tif 000002
【００７２】
試験区分２（合成繊維処理剤の低濃度水性液の調製）
・実施例１｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム０．５４部、成分（Ａ−１）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ステアリル−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物｝１．５部及び水９４．８６部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウム及び成分（Ａ−１）を含有する加温した水性液を同回転速度で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）３．１部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間撹拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後、３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（Ｐ−１）を得た。
【００７３】
・実施例２〜４及び２５〜２８｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−２）〜（Ｐ−４）及び（Ｐ−２５）〜（Ｐ−２８）の調製｝
実施例１の合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１）と同様にして、実施例２〜４及び２５〜２８の合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−２）〜（Ｐ−４）及び（Ｐ−２５）〜（Ｐ−２８）を得た。
【００７４】
・実施例５｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−５）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム０．２部、成分（Ａ−２）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ラウリルアミノ−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物｝０．５部及び水９７.９部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウム及び成分（Ａ−２）を含有する加温した水性液を同回転数で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）１．３０部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間同回転数で攪拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。次いで、同回転数で撹拌しながら、成分（Ｂ−１）｛α−ステアリルアミド−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝７）オキシエチレン／ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレンポリ（ｍ＝１０）オキシプロピレン硬化ヒマシ油／融点が５０℃のパラフィンワックス／３０℃の粘度が１×１０−３ｍ２／ｓの線状ポリジメチルシロキサン＝４０／４０／１０／１０（重量比）の混合物｝０．１部を加え、同回転数にて１０分間撹拌した後、反応装置内の水性液の温度が３０℃となるまで攪拌しながら冷却して、合成繊維処理剤の２％低濃度水性液（Ｐ−５）を得た。
【００７５】
・実施例６〜１５｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−６）〜（Ｐ−１５）の調製｝
実施例５の合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−５）と同様にして、実施例６〜１５の合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−６）〜（Ｐ−１５）を得た。
【００７６】
・実施例１６｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１６）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム０．５４部及び水９４．８６部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウムを含有する加温した水性液を同回転数で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）３．１部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間同回転数で攪拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。次いで、同回転数で撹拌しながら、成分（Ａ−２）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物｝１．５部を加え、同回転数にて１０分間撹拌した後、反応装置内の水性液の温度が３０℃となるまで攪拌しながら冷却して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（Ｐ−１６）を得た。
【００７７】
・実施例１７〜２４｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１７）〜（Ｐ−２４）の調製｝
実施例１６の合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１６）と同様にして、実施例１７〜２４の合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１７）〜（Ｐ−２４）を得た。以上で調製した各実施例の合成繊維処理剤の低濃度水性液の内容を表２にまとめて示した。
【００７８】
【表２】
2005054333.tif 000003
【００７９】
＊１：酸性アルキルリン酸エステルの酸価を水酸化カリウムで部分中和した割合（％）
＊２：低濃度水性液中の合成繊維処理剤の濃度（％）
＊３：低濃度水性液における合成繊維処理剤中のアルキルリン酸エステルカリウム塩の割合（％）
【００８０】
Ａ−１：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ステアリル−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物
Ａ−２：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ラウリルアミノ−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物
Ａ−３：α−ラウリルアミノ−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン
Ａ−４：α−ノニルフェニル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ラウリルアミノ−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物
Ａ−５：α−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝８）オキシエチレン／オクチルリン酸エステルカリウム塩＝８０／２０（重量比）の混合物
Ａ−６：α−オレイル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝８）オキシエチレン
Ａ−７：オクチルリン酸エステルカリウム塩
Ａ−８：テトラデセンスルホン酸ナトリウム塩
Ａ−９：ラウリン酸カリウム塩
Ａ−１０：オレイルリン酸エステルカリウム塩
Ａ−１１：α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝８）オキシエチレンリン酸エステルカリウム塩
【００８１】
Ｂ−１：α−ステアリルアミド−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝７）オキシエチレン／ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレンポリ（ｍ＝１０）オキシプロピレン硬化ヒマシ油／融点が５０℃のパラフィンワックス／３０℃の粘度が１×１０−３ｍ２／ｓの線状ポリジメチルシロキサン＝４０／４０／１０／１０（重量比）の混合物
Ｂ−２：ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレンソルビタンモノステアレート／ソルビタンモノステアレート／ジメチルオクチルアンモニウムトリメチルリン酸塩／ステアリルステアレート＝４０／３０／１０／２０（重量比）の混合物
Ｂ−３：｛プロピレングリコール／エチレングリコール／アジピン酸ジメチル／５−スルホイソフタル酸ジメチルナトリウム塩＝３０／２０／４５／５（モル比）で縮合重合反応させた平均分子量６０００のスルホン酸塩基含有ポリエステル｝／３０℃の粘度が３×１０−６ｍ２／ｓの鉱物油／オレイン酸／酢酸カリウム塩＝８０／１０／５／５（重量比）の混合物
Ｂ−４：ラウリル硫酸エステルカリウム塩／Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ラウリル−Ｎ−カルボキシエチレンアンモニウムベタイン／分子量４００のポリオキシエチレングリコール／ヒマシ油／水＝５５／１２／８／５／２０（重量比）の混合物
【００８２】
・比較例１｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（ｒ−１）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム３．１部を含有する水性液８２．１部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウムを含有する加温した水性液を同回転数で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）１７．９部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間同回転数で攪拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の２０％高濃度水性液（Ｒ−１）を調製した。調製した合成繊維処理剤の２０％高濃度水性液（Ｒ−１）を３０日間、２４時間毎に２０℃と７０℃の保温庫に交互に保管した後、６０℃の温水３００部に投入して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（ｒ−１）を得た。
【００８３】
・比較例２｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（ｒ−２）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム２．２部、成分（Ａ−１）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ステアリル−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物｝６部及び水７９．３部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウム及び成分（Ａ−１）を含有する加温した水性液を同回転速度で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）１２．５部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間撹拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後、３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の２０％高濃度水性液（Ｒ−２）を得た。調製した合成繊維処理剤の２０％高濃度水性液（Ｒ−２）を３０日間、２４時間毎に２０℃と７０℃の保温庫に交互に保管した後、６０℃の温水３００部に投入して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（ｒ−２）を得た。
【００８４】
・比較例３｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（ｒ−３）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム６．２部を含有する水性液６４．２部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウムを含有する加温した水性液を同回転数で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）３５．８部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間同回転数で攪拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の４０％高濃度水性液（Ｒ−３）を調製した。調製した合成繊維処理剤の４０％高濃度水性液（Ｒ−３）を３０日間、２４時間毎に２０℃と７０℃の保温庫に交互に保管した後、６０℃の温水７００部に投入して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（ｒ−３）を得た。
【００８５】
・比較例４｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（ｒ−４）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム４．４部、成分（Ａ−１）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ステアリル−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物｝１２部及び水５８．６部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウム及び成分（Ａ−１）を含有する加温した水性液を同回転速度で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）２５部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間撹拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後、３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の４０％高濃度水性液（Ｒ−４）を調製した。調製した合成繊維処理剤の４０％高濃度水性液（Ｒ−４）を３０日間、２４時間毎に２０℃と７０℃の保温庫に交互に保管した後、６０℃の温水７００部に投入して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（ｒ−４）を得た。
【００８６】
・比較例５｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（ｒ−５）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム９．３部を含有する水性液４６．３部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウムを含有する加温した水性液を同回転数で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）５３．７部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間同回転数で攪拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の６０％高濃度水性液（Ｒ−５）を調製した。調製した合成繊維処理剤の６０％高濃度水性液（Ｒ−５）を３０日間、２４時間毎に２０℃と７０℃の保温庫に交互に保管した後、６０℃の温水１１００部に投入して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（ｒ−５）を得た。
【００８７】
・比較例６｛合成繊維処理剤の低濃度水性液（ｒ−６）の調製｝
スクリュー型羽根付き撹拌装置に水酸化カリウム６．６部、成分（Ａ−１）｛α−ラウリル−ω−ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝１０）オキシエチレン／α−ステアリル−ω―ヒドロキシ−ポリ（ｎ＝２０）オキシエチレン＝５０／５０（重量比）の混合物｝１８部及び水３７．９部を装入し、スクリュー型撹拌羽根の回転数５５０ｒｐｍで攪拌しつつ、６０℃に加温した。水酸化カリウム及び成分（Ａ−１）を含有する加温した水性液を同回転速度で攪拌しながら、これに試験区分１で調製した酸性アルキルリン酸エステル（Ｔ−１）３７．５部を徐々に投入し、投入後に更に１０分間撹拌を続けた。この間、反応装置内の水性液の温度を６０〜８０℃に維持した。その後、３０℃まで冷却して、合成繊維処理剤の６０％高濃度水性液（Ｒ−６）を調製した。調製した合成繊維処理剤の６０％高濃度水性液（Ｒ−６）を３０日間、２４時間毎に２０℃と７０℃の保温庫に交互に保管した後、６０℃の温水１１００部に投入して、合成繊維処理剤の５％低濃度水性液（ｒ−６）を得た。
【００８８】
試験区分３（合成繊維処理剤の低濃度水性液の評価）
試験区分２で調製した合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１〜Ｐ−２８及びｒ−１〜ｒ−６）について、その安定性を下記の評価方法１〜３で評価した。結果を表３にまとめて示した。
【００８９】
・評価方法１
合成繊維処理剤の低濃度水性液を５０℃で７日間放置した後、該水性液の外観を目視で観察すると共に、該水性液をイオン交換水で濃度１％に希釈した後、２５℃に調温し、分光光度計（日立製作所社製の紫外線分光光度計Ｕ−２０００）を用いて、７５０ｎｍにおける透過率を測定した。そして下記の評価基準により評価した。
評価基準
◎：調製時と差がなく安定
○：調製時と差がなく安定であるが、５％未満の透過率の低下がある
△：僅に沈殿物及び浮遊物が発生しており、５〜２０％の透過率の低下がある
×：明らかに沈殿物及び浮遊物が発生しており、２０％以上の透過率の低下がある
【００９０】
・評価方法２
合成繊維処理剤の低濃度水性液を２０℃で１２時間放置し、次に７０℃で１２時間放置するという操作を合計１２０時間繰り返した後、該水性液の安定性を評価方法１と同様にして評価した。
【００９１】
・評価方法３
合成繊維処理剤の低濃度水性液を５０℃に保温しつつホモミキサーにて回転数２０００ｒｐｍの条件で５日間攪拌した後、該水性液の安定性を評価方法１と同様にして評価した。
【００９２】
試験区分４（ポリエステルステープル繊維への付着とその評価）
・ポリエステルステープル繊維への付着
試験区分２で調製した合成繊維処理剤の低濃度水性液（Ｐ−１〜Ｐ−２８及びｒ−１〜ｒ−６）を５０℃で７日間放置した後、該合成繊維処理剤の低濃度水性液を、製綿工程で得られた繊度１．３×１０−４ｇ／ｍ（１．２デニール）で繊維長３８mmのセミダルのポリエステルステープル繊維に、表３に記載の付着量となるようスプレー方式で付着させ、８０℃の熱風乾燥機で２時間乾燥した後、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、合成繊維処理剤を付着させた処理済みポリエステルステープル繊維を得た。
【００９３】
・カード工程におけるウェブ均一性の評価
前記で得た処理済みポリエステルステープル繊維１０kgを用い、３０℃×７０％ＲＨの雰囲気下でフラットカード（豊和工業社製）に供し、紡出速度＝１４０ｍ／分の条件で通過させた。紡出されたカードウェブの均一性を以下の基準で評価した。結果を表３にまとめて示した。
【００９４】
ウェブ均一性の評価基準
◎：斑が全くなく、均一である
○：僅かな斑が認められるが、問題とはならない
△：斑が少し確認でき、やや問題である
×：斑が多く確認でき、問題である
【００９５】
【表３】
2005054333.tif 000004
【００９６】
表３において、
付着量（％）：ポリエステルステープル繊維に対する合成繊維処理剤としての付着量（％）