(57)【要約】【課題】  液状物の品質保証として、異物量検査を自動化かつ定量的に信頼性の高い手法で液状物中の異物を検査する、液状物の異物検査方法を提供する。液状物の製造・製品出荷において、迅速にかつ信頼性の高い混入異物の評価手段を構築することができる。【解決手段】  液状物をフィルターによってろ過することにより液状物中に含まれる異物を検査する方法であって、その液状物をろ過した後のフィルターに捕捉された異物の画像を撮像装置で撮像し、該画像から異物を検出し、その異物の大きさや個数を算出することでペースト中の異物を検査する。駆動機構を備えたＸＹステージ、照射装置ＣＣＤカメラ、画像処理機構、モニターを有する画像処理可能な撮像装置を用いることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状物をフィルターによってろ過することにより該液状物中に含まれる異物を検査する方法であって、該液状物をろ過した後のフィルターに捕捉された異物の画像を撮像し、該画像から異物を検出し、該異物の大きさや個数を算出することを特徴とする液状物の異物検査方法。
【請求項２】
異物の画像を撮像装置で撮像し、該画像から粒状異物および／または繊維状異物を識別することを特徴とする請求項１記載の液状物の異物検査方法。
【請求項３】
フィルターが平織り格子構造の織物であることを特徴とする請求項１記載の液状物の異物検査方法。
【請求項４】
フィルターのメッシュ部分を画像消去し背景を均一にする平滑処理を施して、異物を検出することを特徴とする請求項１記載の液状物の異物検査方法。
【請求項５】
液状物をろ過したフィルター表面の残存液体を、該残存液体を吸収する吸収材に転写させて除去し、画像を撮像し異物を検出することを特徴とする請求項１記載の液状物の異物検査方法。
【請求項６】
残存液体を吸収する吸収材が、金属メッシュと金属繊維の積層体または有機繊維構造体または発砲体で構成されていることを特徴とする請求項５記載の液状物の異物検査方法。
【請求項７】
液状物が、水、有機溶媒または溶融ポリマーのいずれかを含有することを特徴とする請求項１記載の液状物の異物検査方法。
【請求項８】
液状物が、さらに無機微粒子および／または有機微粒子を含有することを特徴とする請求項７記載の液状物の異物検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状物に混入した異物をフィルターによるフィルタリング（ろ過）により捕捉して、迅速かつ的確に定量的な評価ができる、製品の品質保証に有効に寄与する液状物の異物検査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
製品製造過程で用いられる水や有機溶剤あるいは溶融ポリマー等の液状物について、液状物中に混入している異物の大きさ、数及び種類等を検査して品質の状態を判断することは、製品出荷の際の品質管理上、非常に重要なことである。液状物の代表例としては、例えば、プラズマディスプレイパネル用のペーストなどが該当し、このようなペーストとしては、例えば、蛍光体粉末とポリマー液を混練し、分散・ろ過することにより製造される蛍光体ペーストや、ガラス粉末とポリマー液を同様に混練、分散・ろ過することにより製造される誘電体ペーストあるいは隔壁ペーストなどが挙げられる。これらのペースト内に粒状異物や繊維状異物などが存在した状態でこれらのペーストを塗布すると、塗布装置に詰まりが生じたり、塗布面に抜けや塗膜の弾き、加工面に欠けが発生する。このことにより、製造ラインを止めたり、パネルの収率が低下するというような問題がある。
【０００３】
従来、透明な液状物中に混入した異物を検出して、異物量や大きさを計測するために、液中パーティクルカウンタ（反射式）を使用する検査方法がよく知られている。しかしながら、この検査方法は、液状物が着色していたり、不透明なペーストのように分散粒子を含む液状物については測定評価が困難である。
【０００４】
そこで、このような液状物の異物検査方法として、当該液状物を、一旦、フィルターでろ過し、フィルター上に補足した異物を、人が顕微鏡やルーペを通して目視で識別し、個数を数えることで行われていた。
【０００５】
上記従来の検査方法では、人手でステージをＸ、Ｙ軸方向それぞれに動かしながらフィルター上の全面を顕微鏡やルーペで観察するので、異物の見落としや、多くの時間と手数がかかるなどの難点があった。さらに、フィルター上で異物の補足物の定量化を行う場合、目視検査は、個人差が生じ易く、知覚的な違いを定量的に表すことが出来ないため、異物検査データの信頼性に欠けるという課題があった（特許文献１参照）。
【０００６】
また、特に粘性の高い液状物をろ過した場合には、フィルター上に残材物があり、異物がその残材物で覆われているため、異物の観察が困難となることがある。このような場合、フィルター表面上から残材物を取り除くことが必要であるが、検知する異物に影響を与えないためには、残材物をフィルター裏面に自然浸透させる手段があるが、ただ放置しておいても時間がかかり短時間で検査を実施できないという欠点があった。
【特許文献１】特開２００１−２５６４７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで本発明の目的は、これらの諸欠点を解消するために創作されたものであって、液状物の品質保証として、異物量検査を自動化かつ定量的に信頼性の高い手法で液状物中の異物を検査する、液状物の異物検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる本発明の目的は、以下の液状物の異物検査方法により達成される。すなわち、本発明の液状物の異物検査方法は、液状物をフィルターによってろ過することにより該液状物中に含まれる異物を検査する方法であって、該液状物をろ過した後のフィルターに捕捉された異物の画像を撮像し、該画像から異物を検出し、該異物の大きさや個数を算出することを特徴とする液状物の異物検査方法である。
【０００９】
また、本発明の液状物の異物検査方法は、次の好ましい態様を含んでいる。
(a) 異物の画像を撮像装置で撮像し、該画像から粒状異物および／または繊維状異物を識別すること。
(b)フィルターが平織り格子構造の織物であること。
(c) フィルターのメッシュ部分を画像消去し背景を均一にする平滑処理を施して、異物を検出すること。
(d) 液状物をろ過したフィルター表面の残存液体を、該液状物を吸収する吸収材に転写させて除去し、画像を撮像し異物を検出すること。
(e) 残存液体を吸収する吸収材が、金属メッシュと金属繊維の積層体または有機繊維構造体または発砲体で構成されていること。
(f)  液状物が、水、有機溶媒または溶融ポリマーのいずれかを含有すること。
(g) 液状物が、さらに無機微粒子および／または有機微粒子を含有するものであること。      
【００１０】
本発明の液状物の異物検査方法は、例えば、蛍光体ペースト、誘電体ペーストあるいは隔壁ペーストなどのプラズマディスプレイパネル用の不透明なペーストの異物検査に特に好適に用いられる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、液体や溶融ポリマーなどの液状物をろ過したフィルターに付着した異物を撮影し、画像を取り込み該画像から、粒状異物や繊維状異物などを判断し、粒状異物の大きさ及び個数、繊維状異物の大きさおよび個数を検査することにより、製品の製造工程で使用するタンクや容器のクリーン管理ができる。また、製品の品質保証の一環として異物検査をすることで、塗布装置の詰まりなどを感知することができ、塗剤等の液状物の詰まりなどの影響による生産性の低下を防ぐことができる。液状物の製造・製品出荷において、迅速にかつ信頼性の高い混入異物の評価手段を構築することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の液状物の異物検査方法は、液状物をフィルターによってろ過することにより液状物中に含まれる異物を検査する方法であって、該液状物をろ過した後のフィルターに捕捉された異物の画像を撮像し、該画像から異物を検出し、該異物の大きさや個数を算出することを特徴とする液状物の異物検査方法である。
【００１３】
本発明で用いられる液状物は、水やエタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルプロピルアルコールおよびアセトン等の有機溶剤等の液体、あるいは溶融ポリマー等を１種または２種以上含む液状物であって、これには、その他に、ポリマー、有機や無機の添加物、および無機や有機の粉末等が含まれていてもよい。
【００１４】
かかる液状物の代表例としては、例えば、蛍光体粉末とポリマー液からなる蛍光体ペーストや、ガラス粉末とポリマー液からなる誘電体ペーストあるいは隔壁ペーストなどの、プラズマディスプレイパネル用のペーストなどが挙げられる。
【００１５】
本発明で好適に用いられるペーストの一成分であるポリマー液は、焼成時に酸化または／および分解または／および気化し、炭化物が無機物中に残存しないことが好ましく、バインダー樹脂として好ましく用いられるポリマーには、例えば、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレー  ト、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコールおよびポリブテン等が挙げられる。
【００１６】
本発明で液状物として用いられるペーストにおけるポリマー（バインダー樹脂）の含有量は、ペースト１００重量％に対し好ましくは５〜６５重量％であり、さらに好ましくは１０〜６０重量％である。
【００１７】
また、本発明で用いられるペーストにおける蛍光体粉末としては、例えば、赤色では、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ、ＹＶＯ4：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ、Ｙ2Ｏ3Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ3（ＰＯ4）2：Ｍｎ、および（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ2Ｏ3等が挙げられる。また、緑色では、Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ、ＬａＰＯ4：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、ＺｎＳ：Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ｃｕ，Ａｌ、Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ，Ａｓ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19：Ｔｂ、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12：Ｔｂ、およびＺｎＯ：Ｚｎ等が挙げられる。また、青色では、Ｓｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ16Ｏ27：Ｅｕ、ＢａＭｇ2Ａｌ14Ｏ24：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、およびＹ2ＳｉＯ3：Ｃｅ等が挙げられる。
【００１８】
また、本発明で用いられるペーストにおけるガラス粉末としては、ホウ系酸ガラス等が挙げられる。
【００１９】
これらの蛍光体粉末やガラス粉末等の有機または無機の添加物、無機や有機の粉体物等の含有量は、ペースト１００重量％に対し好ましくは２０〜６５重量％であり、さらに好ましくは２５〜６０重量％である。
【００２０】
このようにペースト中に、例えば、着色した無機粉末や顔料もしくは、染料などの有機微粒子が原料となると着色し、不透明な液状のペーストとなる。本発明では透明度が、透過率５５０ｎｍ可視光で０％〜１０％のようなペーストが用いられることがある。
【００２１】
本発明で用いられる液状物には、上記で説明したバインダー樹脂、有機または無機の添加物、無機や有機の粉体物の混合品からなるペーストが含まれ、当該ペーストには溶媒として有機溶媒や水等が含まれていてもよい。有機溶媒としては、アセトン、イソプロピルアルコール、イソプロピルアミン、エタノール、ガンマブチルラクトン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、テルピネオール、トルエン、ノルマルプロピルアルコール、ブタノール、２−ブタノール、ベンジルアルコール等が挙げられる。
【００２２】
本発明で液状物として用いられるペーストとしては、電子情報材料用途あるいはディスプレイ用途に用いられるペーストが挙げられるが、これらに限定されない。
【００２３】
また、本発明で用いられる液状物の粘度は、好ましくは１０００ｍＰa・ｓ〜１０００００ｍＰa・ｓの範囲を示し、チキソ性の有無については限定されない。
【００２４】
本発明において検出される異物としては、粒状異物や繊維状異物等が挙げられる。前記異物としては、上記混合液状物を製造する工程内で発生する外的要因で、例えば、製造設備室内の雰囲気中浮遊異物や製造設備のラインから発生する発塵異物や、人的では衣服からの繊維状異物などが挙げられる。液状物にその成分として本来含まれるべき添加物等は、ここでいうところの異物には該当しない。
【００２５】
本発明においては、液状物をフィルターによってろ過することにより該液状物中に含まれる異物を捕捉する。
【００２６】
本発明で用いられる異物を捕捉するフィルターは、特に限定されないが、繊維状物からなる織編物、特に平織り格子状構造の織物からなるフィルターが好ましく用いられる。フィルターの材質としては、例えば、ポリアミド、ポリプロピレンおよびフッ素系樹脂等の樹脂類や金属類が使用される。金属類では、変質が生じにくい特性からステンレスが好ましく用いられる。また、フィルターのメッシュは、観察対象の異物サイズと液状物中の分散粒子サイズ等により選択され例えば、５ミクロン〜１００ミクロンである。
【００２７】
液状物のろ過の方法を例示すると、金属ＳＵＳタンクに液状物を充填し、その金属ＳＵＳタンクに蓋を閉め密閉状態にし、液状物を抽出するためのナイロンチューブもしくはフッ素系チューブをタンク内に差し込み、当該チューブの片方にフィルター（ホルダ）を取り付け、タンクにエアーを０．１８ＭＰａの圧力で加圧搬入して、液状物を抽出しろ過する。
【００２８】
ろ過したフィルター表面には、捕捉した異物と残存液体（残材物）が混在し取り残されているが、フィルタ上の異物を抽出するため、残存液体をフィルターから取り除くことができる。残存液体をフィルターから取り除くには、残存液体をフィルター裏面に移行させる材料、例えば、該残存液体を吸収する吸収材を、フィルター裏面または／および表面に密着させて、残存液体を吸収させ取り除くことができる。または、該残存液体を吸収する吸収材に転写させて残存液体をフィルターから取り除き、異物を抽出し検出することができる。
【００２９】
このようにして残存液体を取り除く吸収材としては、例えば、金属メッシュと金属繊維の積層体、有機繊維からなる織編物や不織布等の有機繊維構造体、または発砲体が挙げられ、これらの１種またはこれらを組み合わせたものを使用することができる。特に、異物を捕捉したフィルターの形状を平面で保持すること、および洗浄することで再利用できる利点があることから、金属メッシュ（好ましくは、＃２０〜＃５０）と金属繊維焼結体との積層体を用いることが好ましい。これにより、残存液体の移行効果を格段と上げることができ、測定評価を迅速に実施することが可能となり、異物検出精度を向上させることができる。
【００３０】
本発明において、液状物をろ過した後のフィルター上には、捕捉された異物が残されるので、その異物を検出し識別する。本発明では、そのために撮像装置として、自動異物検査装置、例えば、ディスクテック株式会社製の自動異物検査装置（ＤＴＭ−１０１）を用いることができる。
【００３１】
次に、フィルター上に捕捉された異物の検出および識別の原理について説明する。フィルター全面に対してビデオカメラスコープ（例えば、１／２ＣＣＤ、視野角３．２ｍｍ×２．４ｍｍ、画素寸法５ミクロン／1画素）をスキャンさせ画像を撮像する。画像は、モフォロジー処理によって解析することができる。モフォロジー処理とは、集合演算による手法である。画像は、集合として表現し、処理の対象となる画像と処理の基本単位となる構造要素の画像との間の集合演算で処理定義される。この手法は、画像の微妙な陰影の検出には一般的に有効とされる手法である。原画に対して画像処理を施し、処理は、フィルターのメッシュ部分である縦メッシュと横メッシュを順次画像消去し平均化して背景を均一にする。２つのオペレーションを実行し色分けした部分が画像処理で認識でき抽出異物部分として検出される。検出された異物について、最終処理としてこの異物部分１つ１つの大きさを面積で計算算出する。また、異物について、粒状異物と繊維状異物の識別は形状のＸＹの比率で判断する。
【００３２】
粒状異物と繊維異物を識別する有効性については、液状物に混入した異物の発生箇所を調べる際に、前もって作成した異物ライブラリおよび特性要因図から特定することができる。該画像検査機の画像データから種類、例えば、粒状異物や繊維状異物に分類させ組成については分析手法（有機分析・無機分析）で解析し、これらの結果を基に特性要因図から発生源を特定することができ、発生箇所のクリーン対策や発塵対策を実施することで異物の発生を抑えることが可能である。
【００３３】
このように本発明の液状物の異物検査方法を用いて流体の異物検査を行うと、短時間で精度よく異物を検査することができる。ペーストの製品出荷検査として取り入れると、異物が規定量を超えたとき、出荷を停止することで顧客に対して異物による設備トラブルが未然に防ぐことができる。異物の規定量は、粒状異物が２０個以下、繊維状異物が１０個以下であることが好ましい。また、異物データをフィードバックし、異物発生箇所から異物を低減し安定したペーストを供給することができる。
【００３４】
本発明の液状物の異物検査方法により、液体や流体の液状物中の異物の定量評価を迅速に実現でき、ペースト内の異物を定量化することにより品質管理面での出荷検査ができる。また、一定品質を安定供給するため液状物の異物データを使用することで、製造工程管理を効率的に実現することができる。
【００３５】
以下、図面に従い、本発明の液状物の異物検査方法について具体的に説明する。本実施の形態では、液状物の製造工程において混入した異物の検査に適用される方法について説明する。
【００３６】
図１は、本発明のワークサンプルを示すもので、フィルター表面の残存液体がフィルター内を移行する状態を説明するための概略断面図である。図１において、液状物をろ過した後、異物捕捉用のフィルターＢ上には液状物の残さ、すなわち、異物（図示せず）と残存液体Ａが残されている。異物捕捉用のフィルターＢは、金属ＳＵＳの＃５００の平織り格子構造状の金網である。残存液体Ａは、フィルターＢの下部（裏面）に積層された吸収材Ｃにより自然吸引で吸収され、フィルターＢ上には異物だけが残される。吸収材Ｃとしては、既述のように、金属メッシュと金属繊維焼結体との２層構造の積層体を用いることができる。
【００３７】
図２は、本発明で用いられる自動検査装置を例示説明するための概略ブロック図である。図２の自動検査装置において、固定台１上の支持台２に、照明装置３、ＣＣＤカメラ４及び対物レンズ５が順次直線状に上下に移動可能に設置されている。これらの照明装置３、ＣＣＤカメラ４及び対物レンズ５は任意の箇所で固定することができるように構成されている。
【００３８】
対物レンズ５直下にあるＸＹステージ７の中心にワークサンプル６を手動で設置する。
パーソナルコンピュータ１１から初期化設定、ここでは、ワークサンプル６のサイズやワークサンプル６の測定範囲を設定する。対物レンズ５とワークサンプル６の焦点距離を手動であわせる。次に、パーソナルコンピュータ１１の軸コントロールボード１３からの信号がモータドライバ１０に伝達され、ＸＹステージ７がＸ軸方向とＹ軸方向の２方向に全周移動するように駆動制御される。また、円周移動と連動し、ワークサンプル６の表面に異なる波長光を照射させ画像処理ボード１２により対物レンズ５とＣＣＤカメラ４から撮影された画像が座標軸毎に逐次記憶される。画像処理は、キーボード９とＣＲＴ８により行われる。
【００３９】
図３は、異物検出と画像処理結果を示す平面図である。図３に示すように、記憶された座標軸毎の画像についてモフォロジー処理を実行させる。まず、図３（ａ）において、フィルター網目と異物を識別するため、オープン（ＯＰＥＮ）処理によりフィルター網目であるフィルター縦部とフィルター横部の背景を順次削除し、図３（ｂ）のように平滑処理する。次に、図３（ｃ）のようにブロッブ（Ｂｌｏｂ）処理により粒状異物と繊維状異物を識別する。これらの処理から、演算処理を実行させ、それぞれ個数や大きさをカウントし、パーソナルコンピュータ１１にデータとして格納する。
【００４０】
次に、本発明の液状物の異物検査方法について、実施例で説明する。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
液状物として、プラズマディスプレイパネル用蛍光体ペーストを用いた。プラズマディスプレイパネル用蛍光体ペーストは、バインダー樹脂と蛍光体粉末を混練し作成した。バインダー樹脂としてエチルセルロースを使用し、蛍光体粉末原料には、赤色組成Ｙ2Ｏ3：Ｅｕを使用した。バインダー樹脂と蛍光体粉末の含有量は、それぞれ５０重量％とした。得られた蛍光体ペーストの粘度は、５００００ｍＰａ・ｓであった。次に、製品容器に規定量の蛍光体ペーストを充填後、製品容器に０．１８  ＭＰａエアー加圧し、蛍光体ペーストを抜き出しながらＳＵＳ３１６＃５００フィルター（φ４７ｍｍ）で蛍光体ペースト５００ｇをろ過した。その後、金属メッシュと金属繊維焼結体の積層体の上にろ過に使用したＳＵＳ３１６＃５００フィルターを置き、残ペーストをフィルターの裏面に移行させた。２０分後に得られたワークサンプルフィルターを上述した構成である異物検査装置で異物を検出測定した。測定時間は５分間で、繊維状異物を１０本、粒状異物を３０個検出した。繊維状異物の大きさは、太さ約５μｍ〜約１０μｍで長さ約８００μｍ〜約１０００μｍであり、種類は天然繊維であった。また、粒状異物の大きさは、約４０μｍｍ×約６０μｍであり、種類は金属ＳＵＳ粉であった。
【００４２】
（実施例２）
実施例１と同様の蛍光体ペースト製法およびバインダー樹脂を使用し、蛍光体粉末を青色粉末に変えた蛍光体ペーストで検査を実施した。青色粉末組成はＳｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕとし、バインダー樹脂５０重量％、青色粉末５０重量％の含有量とした。粘度は、３００００ｍＰａ・ｓであった。実施例１同様のろ過方法およびフィルタサンプルを作成し同じ検査装置で異物評価したところ、測定時間は５分で繊維状異物を１２本、粒状異物を２６個検出した。繊維状異物の大きさは、実施例１同様太さ約５μｍ〜約１０μｍで長さ約８００μｍ〜約１０００μｍであり、種類は天然繊維であった。また、粒状異物の大きさは、約５０μｍ×約７０μｍであり、種類は、実施例１同様金属ＳＵＳ粉であった。
【００４３】
（実施例３）
実施例２において、蛍光体粉末として青色粉末に変えてた緑色粉末を用いたこと以外は、実施例２と同様にして検査を実施した。緑色粉末組成は、Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍを使用し、バインダー樹脂５０重量％、緑色粉末５０重量％の含有量とした。粘度は、２５０００ｍＰａ・ｓであった。実施例２同様のろ過方法およびフィルタサンプリングを作成し同じ検査装置で異物評価したところ、測定時間は５分で繊維状異物を９本、粒状異物を２４個検出した。繊維状異物の大きさは、実施例１同様太さ約５μｍ〜約１０μｍで長さ約８００μｍ〜約１０００μｍであり、種類は天然繊維であった。また、粒状異物の大きさは、約５５μｍ×約９０μｍであり、種類は、実施例１同様金属ＳＵＳ粉であった。
【００４４】
（実施例４）
蛍光体ペーストを充填使用した、内面をセラミックスコーティングしたステンレス製のデリバリータンク（３０Ｌステンレス製）の内面に付着している異物の検査を行った。該デリバリータンク内を洗浄した後に、検査用の液体（エタノール５００ｍｌ）でデリバリータンクの内面をリンスし、液体をクリーンボトルに回収した。回収した液体を、クリーンベンチ内でナイロンメッシュ＃１０φ４７ｍｍのフィルターを使用して自然ろ過した。その後、金属メッシュ（φ４７）と金属繊維焼結体（φ４７ｍｍ）の積層体の上にろ過後のフィルターを置き、残存液体であるエタノールをフィルター裏面に移行させた。得られたワークサンプルフィルターを実施例１と同様に測定した。繊維状異物を２本、粒状異物を５個検出した。繊維状異物の大きさは、実施例１同様太さ約５μｍ〜約１０μｍで長さ約８００μｍ〜約１０００μｍであり、種類は天然繊維であった。また、粒状異物の大きさは、約５５μｍ×約９０μｍであり、種類は、実施例１同様金属ＳＵＳ粉であった。
【００４５】
（実施例５）
液状物として、実施例１同様プラズマディスプレイパネル用蛍光体ペーストを用いた。蛍光体ペーストは、バインダー樹脂と蛍光体粉末を混練し作成した。バインダー樹脂としてエチルセルロースを使用した。蛍光体粉末原料の赤色は、組成Ｙ2Ｏ3：Ｅｕを使用した。バインダー樹脂と蛍光体粉末の含有量は、それぞれ５０重量％とした。得られた蛍光体ペーストの粘度は、４９０００ｍＰａ・ｓであった。次に蛍光体粉末原料の青色はＳｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ：Ｅｕとし、バインダー樹脂５０重量％、青色粉末５０重量％の含有量とした。粘度は、２９５００ｍＰａ・ｓであった。次に、蛍光体粉末原料の緑色組成Ｚｎ2ＧｅＯ2：Ｍを使用し、バインダー樹脂５０重量％、緑色粉末５０重量％の含有量とした。粘度は、２５０００ｍＰａ・ｓであった。次に、各色蛍光体ペーストを実施例１同様に各色指定された製品容器に規定量の蛍光体ペーストを充填し、その後製品容器に０．１８  ＭＰａエアー加圧し、蛍光体ペーストを抜き出しながらＳＵＳ３１６＃５００フィルター（φ４７ｍｍ）で蛍光体ペースト５００ｇをろ過した。ろ過して得られたフィルター上の異物検査するため、残ペーストを移行させる。移行させる手段としてシャーレの上に各色の該フィルターを同時に放置した。３時間放置することでフィルター上に残ったペーストがほぼ裏面へ移行し、測定可能な状態となり、測定までの準備時間が３時間かかった。上述した実施例１同様の構成である異物検査装置で測定した。測定時間は５分間で、得られた粒状異物及び繊維状異物の個数ならび種類は、蛍光体赤色については実施例１、蛍光体青色については実施例２、そして蛍光体緑色については実施例３と同様の結果であった。
（比較例１）
実施例１と同様にして得られたワークサンプルフィルター上の全面を、顕微鏡（×２００）で  目視しながら、ＸＹステージを手で動かして観察した。測定時間は実施例１の６倍の３０分間必要であった。また、確認した異物数は、繊維状異物が７本、粒状異物が２４個であり、実施例１に比較して見落としがあった。
【００４６】
（比較例２）
実施例２と同様にして得られた評価フィルターを比較例１同様の手段で確認した結果、測定時間は３５分間必要であった。また、異物数は、繊維状異物が８本、粒状異物が２４個であり、実施例２に比較して見落としがあった。
【００４７】
（比較例３）
実施例３と同様にして得られた評価フィルターを比較例１同様の手段で確認した結果、測定時間は３３分間必要であった。また、異物数は、繊維状異物が８本、粒状異物が２０個であり、実施例３に比較して見落としがあった。
（比較例４）
１２．５×１２．５ｃｍの大きさで厚さ１．２ｔのガラス基板に、実施例１で用いたと同じ蛍光体ペーストを３ｇ垂らして、アプリケーターで約２０〜３０μm塗工し、塗布面上の異物を目視検査をしたが、繊維状異物と粒状異物の検出は困難であった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の液状物の異物検査方法は、蛍光体ペースト、誘電体ペーストあるいは隔壁ペーストなどのプラズマディスプレイパネル用のペーストの異物検査に特に好適に用いられる。本発明によれば、液体など液状物をろ過したフィルターに付着した異物を撮影し、画像を取り込み該画像から、粒状異物や繊維状異物などを判断し、粒状異物の大きさ及び個数、繊維状異物の大きさ及び個数を検査することにより、製品の製造工程で使用するタンクや容器のクリーン管理ができる。また、製品の品質保証の一環として異物検査をすることで、塗布装置の詰まりなどを感知することができ、詰まりなどの影響による生産性の低下を防ぐことができ有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】図１は、フィルター表面の残存液体がフィルター内を移行する状態を説明するための概略断面図である。
【図２】図２は、本発明で用いられる自動検査装置を例示説明するための概略ブロック図である。
【図３】図３は、異物検出と画像処理結果を示す平面図である。
【符号の説明】
【００５０】
Ａ  残存液体
Ｂ  フィルター
Ｃ  吸収材
１  固定台
２  支持台
３  照明装置
４  ＣＣＤカメラ
５  対物レンズ
６  ワークサンプル
７  ＸＹステージ
８  ＣＲＴ
９  キーボード
１０  モータードライバ
１１  パーソナルコンピュータ
１２  画像処理ボード
１３  軸コントロールボード
【図１】
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【図２】
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【図３】
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