(57)【要約】【課題】  ２種のポリカーボネート樹脂の混合物であって、色相、透明性および外観に優れる成形品を与えるペレット及びその製造方法を提供する。【解決手段】  樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂の混合物であって、混合比率の高いポリカーボネート樹脂の濃度の振れ幅が２％未満で均一に溶融混練される成形用ポリカーボネート樹脂ペレット。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂の混合物であって、混合比率の高いポリカーボネート樹脂の濃度の振れ幅が２％未満で均一に溶融混練されることを特徴とする成形用ポリカーボネート樹脂ペレット。
【請求項２】
２種のポリカーボネート樹脂の混合比率が重量比で２：９８〜９８：２である請求項１記載の成形用ポリカーボネート樹脂ペレット。
【請求項３】
樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂を溶融混練する際、少なくとも１種が溶融重合法により製造されたものであり１度も固化することなく溶融状態で押出機に連続的に導入され、且つ押出機に導入される各々のポリカーボネートの供給精度を±Ａ％、±Ｂ％（但しＡ，Ｂは正数）、及び２種のポリカーボネート樹脂の混合比率をＸ：Ｙ（但し、Ｘ≧Ｙ、且つ、Ｘ＋Ｙ＝１００）とした時、Ａ＋Ｂを下記式（１）
【数１】
2005232256.tif 000021
で示される範囲内となるように制御する請求項１記載の成形用ポリカーボネート樹脂ペレットの製造法。
【請求項４】
ポリカーボネート樹脂の混合物において、少なくとも１種のポリカーボネート樹脂が脂環構造を有する脂肪族の構成単位を有する請求項１〜３のいずれかに記載の成形用ポリカーボネート樹脂ペレット。
【請求項５】
ポリカーボネート樹脂の混合物において、少なくとも１種のポリカーボネート樹脂が脂環構造を有する脂肪族の構成単位を有する請求項１〜３のいずれかに記載の成形用ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項６】
脂環構造を有する脂肪族の構成単位が下記式（Ｉ）で示されるものである請求項４記載の成形用ポリカーボネート樹脂ペレット。
【化１】
2005232256.tif 000022
【請求項７】
請求項６記載の成形用ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂の混合物からなる優れた外観を有する成形体の得られる成形用ペレット及びその製造方法に関する。このポリカーボネート樹脂の混合物は各種レンズ、プリズム、光ディスク基板などのプラスチック光学材料に好適に利用できるものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート樹脂は、耐衝撃性等の機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性等にも優れていることから、エンジニアリングプラスチックとして多くの分野に広く使用されている。特に、透明性に優れていることから光学材料としての用途も多い。例えば、光学材料として各種レンズ、プリズム、光ディスク基板などに利用されている。 
【０００３】
しかし、芳香族ジヒドロキシ化合物から誘導されるポリカーボネート樹脂は、光弾性定数が大きく、溶融流動性が比較的悪いために成形品の複屈折が大きくなり、また屈折率は１．５８と高いもののアッベ数が３０と低いため、広く光記録材料や光学レンズ等の用途に用いられるには十分な性能を有していないという欠点がある。
【０００４】
これらの欠点を改良する方法として、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂（例えば特許文献１，２参照）が提案されている。これらの芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂は、優れた耐衝撃性、耐熱性を有し、その上、光弾性定数が低く、屈折率と分散特性のバランスが良いことから、広く光学材料として用いることが可能である。
また、ポリカーボネートの種々の欠点を補う目的で２種のポリカーボネート樹脂を混合して用いる手法の場合、射出成形等により得られる成形品にスジ状の外観不良が発生するという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】特開昭６４−６６２３４号公報
【特許文献２】特開２００２−６３５０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ポリカーボネート樹脂の混合物のペレットにおいて、ある重量単位、例えば１ｋｇ中に含有される各種ポリカーボネート樹脂の比率が所定量となっているだけでは成形された成形品に外観不良の発生する場合がある。すなわち、樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂をタンブラー等により均一に混合し、そのまま成形を行うとスジ状の外観不良が生じてしまい、また、これら２種のポリカーボネート樹脂を溶融混練し得られたペレットを用いて成形した場合においても外観不良が生じる場合があった。
【０００７】
本発明は、２種のポリカーボネート樹脂の混合物であって、色相、透明性及び外観に優れる成形品を与えるペレット及びその製造方法を提供することを目的する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記事情に鑑み、樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂を溶融混練した混合物において、所定の混合比率で均一に混合された成形用ペレットを用いることにより、優れた外観を有する成形体を得られることを見出し本発明を完成するに至った。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によるポリカーボネート樹脂の混合物ペレットは、射出成形等により優れた外観を有する成形体を得ることができ、各種光学レンズ、プリズム、光学ディスク基板、および光ファイバーなどのプラスチック光学材料用として好適に利用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
即ち、本発明は、樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂が溶融混練された混合物であって、混合比率の高いポリカーボネート樹脂の濃度の振れ幅が２％未満で均一に溶融混練されることを特徴とする成形用ポリカーボネート樹脂ペレットである。
【００１１】
本発明において、２種のポリカーボネート樹脂の混合比率は、重量比で２：９８〜９８：２である。
【００１２】
さらには、ポリカーボネート樹脂混合物のペレット間における、ポリカーボネート樹脂混合物に対する混合比率の高いポリカーボネート樹脂の濃度の振れ幅を２％未満、好ましくは１．５％以内、更に好ましくは１％以内とすることで優れた外観を有する成形品の得られることを見出した。２種のポリカーボネート樹脂の混合比率が５０：５０の場合はいずれか一方のポリカーボネート樹脂の濃度を基準とする。
尚、本発明における混合比率とは重量基準である。
【００１３】
本発明におけるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族共重合ポリカーボネート樹脂、脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂、芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂の中から目的に応じて適宜選択される。
具体的には、下記一般式（Ｉ）〜（VII）に示した構成単位を単独、或いは２種以上組み合わせたポリカーボネート樹脂が例示されるが、これらに何ら制限されるものではない。
【００１４】
【化２】
2005232256.tif 000002
【００１５】
【化３】
2005232256.tif 000003
【００１６】
【化４】
2005232256.tif 000004
【００１７】
【化５】
2005232256.tif 000005
【００１８】
【化６】
2005232256.tif 000006
【００１９】
【化７】
2005232256.tif 000007
【００２０】
【化８】
2005232256.tif 000008
（上記一般式（VII）において、Ｘは単結合もしくは
【００２１】
【化９】
2005232256.tif 000009
であり、ここでＲ３、Ｒ４、Ｒ９〜Ｒ１２はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１〜１０のアルキル基あるいは炭素数６〜１０のフェニル基、Ｒ５〜Ｒ８はそれぞれ独立して水素原子または炭素数１〜５のアルキル基を表し、ｚは３〜１０の整数である。Ｒ１とＲ２は水素原子または炭素数１〜１０のアルキル基またはハロゲンであり、Ｒ１とＲ２は同じでも異なっていてもよい。また、ｍ、及びｎは置換基数を表しそれぞれ独立して０〜４の整数である。）
【００２２】
これらポリカーボネート樹脂の製造方法に制限はなく、ジヒドロキシ化合物及びホスゲンを用いて重合を行う界面法や、炭酸ジエステル及びジヒドロキシ化合物を用いて無溶媒下で重合を行う溶融重合法など公知の方法で製造されたポリカーボネート樹脂が使用できる。
【００２３】
溶融重合法により製造されたポリカーボネート樹脂は、第１に触媒失活剤、及び酸化防止剤など各種添加剤を添加することにより樹脂中に残存する触媒の失活を行い、触媒失活後に他のポリカーボネート樹脂を添加することが望ましい。
触媒未失活の状態で他のポリカーボネート樹脂を添加すると、樹脂の剪断発熱等により高温状態で活性触媒が存在するため熱分解等が促進され分子量低下や着色の原因となる。
【００２４】
触媒失活剤及び酸化防止剤など各種添加剤の添加方法に特に制限はないが、そのまま添加する方法、可溶溶媒に溶解し溶液の状態でポンプ等を用いて添加する方法、混練するポリカーボネート樹脂のいずれか一方或いはその混合物の粉末等をベースとし、触媒失活剤、及び酸化防止剤など各種添加剤を均一に混合したマスターバッチを調製し添加する方法、或いはこれらを予め溶融混練して調製したマスターバッチペレットの状態で添加する方法などが挙げられる。
これらのうちで、少量添加における供給精度、溶媒の樹脂への影響或いはその除去、触媒失活剤など各種添加剤の熱履歴、及び混練分散能などを考慮するとマスターバッチの形態で添加するのが好ましい。
但し、該マスターバッチのベースとして混練される粉末或いはペレット形状のポリカーボネート樹脂の比率は２０％以下、好ましくは１０％以下とすることが望ましく、触媒失活剤等の樹脂への混練分散を十分に満足する最小量とすることが、混練部を短くでき樹脂温度を低く制御することができるため望ましい。
【００２５】
本発明において、樹脂を構成する構成単位の異なる２種のポリカーボネート樹脂の溶融混練は、一般に単軸或いは２軸の減圧脱揮処理可能な１以上のベントを有した押出機が使用される。
押出機への各種ポリカーボネート樹脂の導入方法としては、タンブラー、ヘンシェルミキサー、或いはスーパーミキサー等により、予めポリカーボネート樹脂を均一に混合した後押出機に導入しても良いし、溶融混練する各種ポリカーボネート樹脂をそれぞれ別途にサイドコンパクターや他の押出機を用いてペレットや粉末の形状で、或いは溶融状態で導入しても良い。
【００２６】
本発明において、２種のポリカーボネート樹脂の混合物のうち少なくとも１種を溶融重合法で製造する場合は、該ポリカーボネート樹脂を反応終了後直ぐに１度も固化することなく溶融状態で連続的に押出機に導入し、他のポリカーボネート樹脂は、別途、サイドコンパクター等によりペレットや粉末状で押出機に導入するのが、熱履歴を低減できるため優れた色相のポリカーボネート樹脂混合物が得られ好ましい。
【００２７】
２種のポリカーボネート樹脂を押出機で均一に溶融混合練して成形用ポリカーボネート樹脂ペレット製造する場合には、押出機に導入される各々のポリカーボネートの供給精度を±Ａ％、±Ｂ％（但しＡ，Ｂは正数）、及び２種のポリカーボネート樹脂の混合比率をＸ：Ｙ（但し、Ｘ≧Ｙ、且つ、Ｘ＋Ｙ＝１００）とした時、Ａ＋Ｂを下記式（１）
【００２８】
【数２】
2005232256.tif 000010
で示される範囲内、更に好ましくは、下記式（２）
【００２９】
【数３】
2005232256.tif 000011
で示される範囲で制御することにより、外観の優れた成形体を得ることが可能なポリカーボネート樹脂混合物ペレットを製造することができる。
尚、本発明における供給精度とは、設定流量に対する流量の振れ幅を重量％で表したものを意味する。また、１種のポリカーボネート樹脂を分割して導入する場合は、それぞれの［分割する比率と供給精度の積］の合計を該ポリカーボネート樹脂の供給精度とする。
【００３０】
また、ポリカーボネート樹脂は溶融状態で導入するのがより好ましく、ペレットや粉末形状で導入する場合、該ペレットを可塑化する為に、ニーディング等混練部を強化することによる樹脂の剪断発熱、或いはバレルの設定温度を高くすることにより樹脂温度が上がってしまい熱分解等による分子量低下や着色の原因となりうる。
溶融状態で押出機に供給する各種ポリカーボネート樹脂の供給比率は、製造されるポリカーボネート樹脂混合物の８０％以上、好ましくは９０％以上であることが望ましく、粉末或いはペレットの形状で供給されるポリカーボネート樹脂の比率をできるだけ低くすることが望ましい。
【００３１】
本発明においては、目的に応じて、界面重合法や溶融重合法により製造されたポリカーボネート等で使用されている公知の触媒失活剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、離型剤、調色剤、帯電防止剤、或いは難燃剤など各種添加剤を使用することができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に何らの制限を受けるものではない。
【００３３】
実施例、比較例において物性値及び評価は以下の方法で行った。
・  分子量
ＧＰＣ（装置：Ｓｈｏｄｅｘ ＧＰＣ ｓｙｓｔｅｍ２１H、検出器：Ｓｈｏｄｅｘ  ＲＩ−７１Ｓ、カラム：Ｓｈｏｄｅｘ  Ｋ−８０５Ｌ  ４本）を用い、ポリスチレン換算分子量（重量平均分子量：Ｍｗ）として測定した。展開溶媒にはクロロホルムを用いた。
・  成形片の外観評価
（株）山城精機製作所製射出成形機（ＭＯＤＥＬ：ＳＡＶ−３０−３０）を用いて、シリンダー設定温度２４０℃にて５ｃｍ角−５ｍｍ厚の角板を成形し、目視によりスジ状に発生する外観不良の程度を評価した。
○：外観良好  △：僅かにスジ状の外観不良有り  ×：外観不良有り
【００３４】
以後各々の化合物を以下に示したように記す。
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン：ＢＰＡ
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン：ＢＰＺ
トリシクロ（５．２．１．０２．６）デカンジメタノール：ＴＣＤＤＭ
ジフェニルカーボネート：ＤＰＣ
【００３５】
合成例１［芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂１］
実質的に酸素の存在しない窒素ガス雰囲気下、第１竪型攪拌重合槽（以下第１重合槽と記す；反応条件：１３３２９Ｐａ、２０５℃、攪拌速度１６０rpm）での原料モル比（ＤＰＣ／（ＢＰＺ＋ＴＣＤＤＭ））が１．０１、ジヒドロキシ化合物のモル比  ＢＰＺ：ＴＣＤＤＭ＝５０：５０、及び触媒として炭酸水素ナトリウムをＢＰＺとＴＣＤＤＭの合計１ｍｏｌに対して４μmolとなるように、第１重合槽にＢＰＺ＋ＤＰＣ＋炭酸水素ナトリウムの混合原料液を４７．１ｋｇ／ｈの流量で連続的に供給し、また、同時に１３．２ｋｇ／ｈの流量でＴＣＤＤＭを連続的に供給し、第１重合槽での平均滞留時間が６０分となるように槽底部のポリマー排出ラインに設けられたバルブ開度を制御しつつ液面レベルを一定に保った。槽底より排出された重合液（プレポリマー）は、引き続き第２、第３、第４の竪型重合槽並びに第５の横型重合槽（日立製作所(株)製  格子翼重合機（商品名））に逐次連続供給され、第５横型重合槽より３５ｋｇ／ｈで芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂を製造した。
各槽の平均滞留時間は第２〜第４の竪型重合槽が各々６０分、第５横型重合槽は９０分となるように液面レベルを制御し、また同時に副生するフェノールの留去も行った。
第２〜第５重合槽各槽の重合条件はそれぞれ、第２重合槽（２２０℃、１９９９Ｐａ、攪拌速度１６０ｒｐｍ）、第３重合槽（２３０℃、２５Ｐａ、攪拌速度６０ｒｐｍ）、第４重合槽（２４０℃、２５Ｐａ、攪拌速度２０ｒｐｍ）、第５横型重合槽（２４５℃、２５Ｐａ、攪拌速度５ｒｐｍ）とした。
得られた芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂の重量平均分子量は６４１００であった。
【００３６】
合成例２［芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂２］
合成例１において、ＢＰＺの代わりにＢＰＡを用い原料モル比（ＤＰＣ／（ＢＰＡ＋ＴＣＤＤＭ））が１．０１、ジヒドロキシ化合物のモル比  ＢＰＡ：ＴＣＤＤＭ＝４０：６０、及び触媒として炭酸水素ナトリウムをＢＰＡとＴＣＤＤＭの合計１ｍｏｌに対して４μｍｏｌとなるように、第１重合槽にＢＰＡ＋ＤＰＣ＋炭酸水素ナトリウムの混合原料液を３２．４ｋｇ／ｈの流量で連続的に供給し、また、同時に１２．４ｋｇ／ｈの流量でＴＣＤＤＭを第１重合槽に連続的に供給し、２５ｋｇ／ｈの製造速度で重合を行ったこと、及び第５横型重合槽の滞留時間を１２０分となるように液面を制御したこと以外は同様に行い、重量平均分子量８５０００の芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂を得た。      
【００３７】
合成例３［脂肪族ポリカーボネート樹脂］
ＴＣＤＤＭ４４１６．５ｇ（４５．０ｍｏｌ）、ジフェニルカーボネート１０８３２．５ｇ（４７．２５ｍｏｌ）、炭酸水素ナトリウム０．０１１３g（ＴＣＤＤＭ１ｍｏｌに対して４μｍｏｌ）を、撹拌機および留出装置付きの５０リットル反応釜に入れ、窒素雰囲気下２００℃に加熱し、３０分間撹拌した。その後、減圧度を１９９５０Ｐａに調整すると同時に、２４０℃まで昇温し副生するフェノールを留去しながらエステル交換反応を行った。ほぼフェノールの留出が終了した時点で真空度をさらに上げ、１３３Ｐａ以下の条件でさらに２時間撹拌を行い、反応終了後、反応器内に窒素を吹き込み常圧に戻し、生成した脂肪族ポリカーボネート樹脂を取り出した。重量平均分子量は９７３００であった。
【００３８】
各種ポリカーボネート樹脂ペレットの製造
合成例１〜３で得られたポリカーボネート樹脂それぞれに、樹脂に対して触媒失活剤としてｐ−トルエンスルホン酸ｎ−ブチル（東京化成工業(株)製）が３０ｐｐｍとなるよう添加し、タンブラーにて均一に混合した後、(株)池貝製２軸押出機ＰＣＭ３０にて溶融混練しポリカーボネート樹脂ペレットを製造した。得られたポリカーボネート樹脂をそれぞれ成形評価した結果を表１に示す。
【００３９】
【表１】
2005232256.tif 000012
表１中、ＰＣ１とは合成例１により得られたポリカーボネート樹脂に上記処理を施したポリカーボネート樹脂ペレットであり、ＰＣ２とは合成例２により、ＰＣ３とは合成例３により得られたポリカーボネート樹脂に上記処理を施したポリカーボネート樹脂ペレットである。以後同様に略する。
【００４０】
各種ポリカーボネート樹脂の構成単位を構造式（VIII）〜（Ｘ）に示す。
芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂１（ＰＣ１）
【００４１】
【化１０】
2005232256.tif 000013
芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂２（ＰＣ２）
【００４２】
【化１１】
2005232256.tif 000014
脂肪族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ３）
【００４３】
【化１２】
2005232256.tif 000015
【００４４】
実施例１〜４
各種ポリカーボネート樹脂をそれぞれ表２に示した所定の混合比で計り取り、タンブラーにて均一に混合した後、（株）池貝製２軸押出機（ＰＣＭ３０）にて溶融混練しポリカーボネート樹脂混合物を得た。均一性を更に高めるため、再度得られたポリカーボネート樹脂混合物ペレットをタンブラーにて均一に混合した後、同様にＰＣＭ３０にて溶融混練しポリカーボネート樹脂混合物ペレットを製造した。
界面法により２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンを原料として製造された芳香族ポリカーボネート樹脂（三菱ガス化学（株）製ユーピロンＳ−３０００）をＰＣ４と記す。構成単位を構造式（XI）に示す。
【００４５】
【化１３】
2005232256.tif 000016
得られたポリカーボネート樹脂混合物ペレットをそれぞれ成形評価した結果を表２に示す。
【００４６】
【表２】
2005232256.tif 000017
【００４７】
比較例１
ＰＣ１及びＰＣ４のペレットを７０．００：３０．００の混合比率でタンブラーにより均一に混合し、成形評価を行った。その結果、スジ状の外観不良が激しく発生した。
【００４８】
比較例２
ＰＣ１及びＰＣ４のペレットを９９．００：１．００の混合比率でタンブラーにより均一に混合し、成形評価を行った。その結果、スジ状の外観不良が激しく発生した。
【００４９】
混合比率の異なる各種ポリカーボネート樹脂混合物の製造
実施例１〜４と同様な方法で各種ポリカーボネート樹脂をそれぞれ表３に示した所定の混合比で計り取り、混合比率の異なる各種ポリカーボネート樹脂混合物ペレットを製造した。得られたポリカーボネート樹脂混合物ペレットをそれぞれ成形評価した結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
2005232256.tif 000018
【００５１】
実施例５〜９及び比較例３〜６
ＰＣ１とＰＣ４のポリカーボネート樹脂混合物において、ＰＣ１とＰＣ４の混合比率の異なる２種のポリカーボネート樹脂混合物ペレットを用いて、全体としてＰＣ１とＰＣ４の混合比率が７０．００：３０．００となるように表４に示したペレット混合比率でタンブラーにて混合し成形評価を行った。結果を表４に示す。
【００５２】
実施例１０〜１４及び比較例７〜１０
ＰＣ２とＰＣ４のポリカーボネート樹脂混合物において、ＰＣ２とＰＣ４の混合比率の異なる２種のポリカーボネート樹脂混合物ペレットを用いて、全体としてＰＣ２とＰＣ４の混合比率が５０．００：５０．００となるように表４に示したペレット混合比率でタンブラーにて混合し成形評価を行った。結果を表４に示す。
【００５３】
実施例１５〜１６及び比較例１１
ＰＣ１とＰＣ２のポリカーボネート樹脂混合物において、ＰＣ１とＰＣ２の混合比率の異なる２種のポリカーボネート樹脂混合物ペレットを用いて、全体としてＰＣ１とＰＣ４の混合比率が５０．００：５０．００となるように表４に示したペレット混合比率でタンブラーにて混合し成形評価を行った。結果を表４に示す。
【００５４】
実施例１７〜１８及び比較例１２
ＰＣ２とＰＣ３のポリカーボネート樹脂混合物において、ＰＣ２とＰＣ３の混合比率の異なる２種のポリカーボネート樹脂混合物ペレットを用いて、全体としてＰＣ２とＰＣ３の混合比率が８０．００：２０．００となるように表４に示したペレット混合比率でタンブラーにて混合し成形評価を行った。結果を表４に示す。
【００５５】
【表４】
2005232256.tif 000019
【００５６】
供給精度の測定
（１）ギヤポンプ
溶融重合法により製造されたポリカーボネート樹脂を最終重合槽より溶融状態のままギヤポンプを用いて２ベント式２軸押出機（ＫＴＸ４６mm２軸押出機 (株)神戸製鋼所製）へ２５ｋｇ／ｈ及び３５ｋｇ／ｈの速度で供給する際の供給精度を確認した。３分毎の樹脂重量を１時間計測した結果、いずれも±０．２４％の供給精度（Ａ）であることを確認した。
（２）ロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１（ポリカーボネート樹脂用）
ロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１のポリカーボネート樹脂ペレットの供給精度を確認した。３分毎に供給樹脂量を１時間計測し、２４．５ｋｇ／ｈでは±０．４７％、１４．５ｋｇ／ｈでは±０．５９％の供給精度であることを確認した。
（３）ロス・イン・ウェイト式定量フィーダー２（マスターバッチ用）
ロス・イン・ウェイト式定量フィーダー２のマスターバッチの吐出量を０．５ｋｇ／ｈとしたときの供給精度を確認した。３分毎に供給マスターバッチ量を１時間計測し、±２．１％の供給精度であることを確認した。
【００５７】
実施例１９
芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂１（ＣＰＣ１と記す）を合成例１の方法で製造し、第５横型重合槽からギヤポンプにより３５．０ｋｇ／ｈの速度で排出された樹脂を溶融状態のまま連続的に２ベント式２軸押出機（（株）神戸製鋼所製４６ｍｍ２軸押出機；バレル数１１）に導入し、第１ベント口の手前でロス・イン・ウェイト式定量フィーダー２により後述する触媒失活剤をマスターバッチの形態で樹脂に対し０．５ｋｇ／ｈの供給速度でサイドフィードコンパクターを介して導入し、その後、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４と記す） [ 三菱ガス化学（株）製ユーピロンＳ−３０００（界面法品）]をロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１により１４．５ｋｇ／ｈの供給速度で、第２ベント口手前に接続された５０ｍｍ単軸押出機に供給し芳香族ポリカーボネート樹脂を溶融状態で２軸押出機に導入して、混練後水冷ペレット化した。また、２カ所のベントにおいて２６６Ｐａの減圧度で同時に脱揮処理を行った。
マスターバッチの組成は、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４） [ 三菱ガス化学（株）製ユーピロンＳ−３０００（界面法品）]の粉末状のものをベースとし、ｐ−トルエンスルホン酸ｎ−ブチルの添加量が炭酸水素ナトリウムの中和当量の８倍量［３２μｍｏｌ／ｍｏｌ（ＢＰＺとＴＣＤＤＭの合計１モルに対して）］となるように調製した。
得られたポリカーボネート樹脂混合物のペレットを成形評価した結果、外観は良好であった。
【００５８】
比較例１３
実施例１９において、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４）を供給するロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１の設定値を前半３０分を１５．２ｋｇ／ｈ、後半３０分を１３．８ｋｇ／ｈとし、１４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度を低下させた以外は同様に製造し、この１時間のサンプルペレットを採取しタンブラーにて均一に混合後成形評価した。その結果スジ状の外観不良が生じた。
１４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度は±５．２１％であり、マスターバッチのベースとして添加している分と合わせると供給精度（Ｂ）は±５．１１％であった。
【００５９】
比較例１４
実施例１９において、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４）を供給するロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１の設定値を前半３０分を１４．７ｋｇ／ｈ、後半３０分を１４．３ｋｇ／ｈとし、１４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度を低下させ、また、芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂１（ＣＰＣ１）の供給量をギヤポンプの回転数を変えることにより、前半３０分を３６．０ｋｇ／ｈ、後半３０分を３４．０ｋｇ／ｈとし、３５．０ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度を低下させた以外は同様に製造し、この１時間のサンプルペレットを採取しタンブラーにて均一に混合後成形評価した。その結果スジ状の外観不良が生じた。
１４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の芳香族ポリカーボネート樹脂の供給精度は±２．１０％であり、マスターバッチのベースとして添加している分と合わせると供給精度（Ｂ）は±２．１０％であった。
また、３５．０ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂１（ＣＰＣ１）の供給精度（Ａ）は±３．３７％であった。該芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂１（ＣＰＣ１）の供給精度は、サンプル採取前に同様な操作を行い予め測定しておいた数値である。
【００６０】
実施例２０
芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂２（ＣＰＣ２と記す）を合成例２の方法で製造し、第５横型重合槽からギヤポンプにより２５．０ｋｇ／ｈの速度で排出された樹脂を溶融状態のまま連続的に２ベント式２軸押出機（（株）神戸製鋼所製４６ｍｍ２軸押出機；バレル数１１）に導入し、第１ベント口の手前でロス・  イン・ウェイト式定量フィーダー２により後述する触媒失活剤をマスターバッチの形態で樹脂に対し０．５ｋｇ／ｈの供給速度でサイドフィードコンパクターを介して導入し、その後、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４） [ 三菱ガス化学（株）製ユーピロンＳ−３０００（界面法品）]をロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１により２４．５ｋｇ／ｈの供給速度で、第２ベント口手前に接続された５０ｍｍ単軸押出機に供給し芳香族ポリカーボネート樹脂を溶融状態で２軸押出機に導入して、混練後水冷ペレット化した。また、２カ所のベントにおいて２６６Ｐａの減圧度で同時に脱揮処理を行った。
マスターバッチの組成は、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４） [ 三菱ガス化学（株）製ユーピロンＳ−３０００（界面法品）]の粉末状のものをベースとし、ｐ−トルエンスルホン酸ｎ−ブチルの添加量が炭酸水素ナトリウムの中和当量の８倍量［３２μｍｏｌ／ｍｏｌ（ＢＰＺとＴＣＤＤＭの合計１モルに対して）］となるように調製した。
得られたポリカーボネート樹脂混合物のペレットを成形評価した結果、外観は良好であった。
【００６１】
比較例１５
実施例２０において、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４）を供給するロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１の設定値を前半３０分を２５．５ｋｇ／ｈ、後半３０分を２３．５ｋｇ／ｈとし、２４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度を低下させた以外は同様に製造し、この１時間のサンプルペレットを採取しタンブラーにて均一に混合後成形評価した。その結果スジ状の外観不良が生じた。
２４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度は±４．２０％であり、マスターバッチのベースとして添加している分と合わせると供給精度（Ｂ）は±４．１６％であった。
【００６２】
比較例１６
実施例２０において、芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４）を供給するロス・イン・ウェイト式定量フィーダー１の設定値を前半３０分を２５．０ｋｇ／ｈ、後半３０分を２４．０ｋｇ／ｈとし、２４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度を低下させ、また、芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂２（ＣＰＣ２）の供給量をギヤポンプの回転数を変えることにより、前半３０分を２５．５ｋｇ／ｈ、後半３０分を２４．５ｋｇ／ｈとし、２５．０ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の供給精度を低下させた以外は同様に製造し、この１時間のサンプルペレットを採取しタンブラーにて均一に混合後成形評価した。その結果スジ状の外観不良が生じた。
２４．５ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の芳香族ポリカーボネート樹脂（ＰＣ４）の供給精度は±２．４８％であり、マスターバッチのベースとして添加している分と合わせると供給精度（Ｂ）は±２．４７％であった。
また、２５．０ｋｇ／ｈを所定量と見なした場合の芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂２（ＣＰＣ２）の供給精度（Ａ）は±２．４３％であった。該芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂２（ＣＰＣ２）の供給精度は、サンプル採取前に同様な操作を行い予め測定しておいた数値である。
【００６３】
【表５】
2005232256.tif 000020