(57)【要約】【課題】  高精度の液体サンプリングを行う。【解決手段】  管２の下端部に，当該管２と連通した液体充填容器３が取り付けられる。液体充填容器３内には，液体貯留容器４が設けられる。液体充填容器３の下面３ｂには，下面開口部１１が形成される。管２の上端部付近には，弁１５が設けられる。液体のサンプリング時には，弁１５を閉じた状態で，液体充填容器３をサンプリング液体の液層内に進入させ，その後弁１５を開放して下面開口部１１から液体を流入させる。液体充填容器３内が液体で充填され，液体貯留容器４内に液体が貯留された後，液体充填容器３を液層内から引き上げる。サンプリング液体が貯留された液体貯留容器４を液体充填容器３内から取り出し，液体サンプルを採取する。かかる場合，サンプリング液体以外の液体が液体貯留容器４内に混入されることがなく，高い精度のサンプリングが行われる。【選択図】  図１
2005164466.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプリングの対象となるサンプリング液体を充填可能で，上部と下部に開口部が形成された液体充填容器と，
前記液体充填容器内に設けられ，前記サンプリング液体を貯留可能で上部に開口部が形成された液体貯留容器と，
前記液体充填容器の上部の前記開口部に接続され，前記液体充填容器内に連通する管と，
前記管の内部を前記管の外部に対して開放，閉鎖する弁と，を備えたことを特徴とする，サンプリング装置。
【請求項２】
前記液体充填容器の下部の前記開口部上には，前記液体貯留容器を載置する台座が設けられており，
前記台座は，サンプリング液体が通過可能に形成されていることを特徴とする，請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項３】
前記台座は，網状に形成されていることを特徴とする，請求項２に記載のサンプリング装置。
【請求項４】
前記台座は，上下方向に伸縮可能なコイルバネによって形成されていることを特徴とする，請求項２に記載のサンプリング装置。
【請求項５】
前記液体充填容器の上部の開口部付近には，前記液体貯留容器が前記管側に移動して前記液体充填容器の上部の開口部を閉鎖するのを防止する閉鎖防止部材が設けられていることを特徴とする，請求項１，２，３又は４のいずれかに記載のサンプリング装置。
【請求項６】
前記閉鎖防止部材は，前記液体充填容器の上部から下方に向けて突出した形状を有し，さらにサンプリング液体が通過可能に形成されていることを特徴とする，請求項５に記載のサンプリング装置。
【請求項７】
前記閉鎖防止部材は，網状に形成されていることを特徴とする，請求項６に記載のサンプリング装置。
【請求項８】
前記閉鎖防止部材は，上下方向に伸縮可能なコイルバネによって形成されていることを特徴とする，請求項６に記載のサンプリング装置。
【請求項９】
前記液体充填容器の上部は，当該液体充填容器の本体から取り外し可能であることを特徴する，請求項１，２，３，４，５，６，７又は８のいずれかに記載のサンプリング装置。
【請求項１０】
前記液体充填容器の下部の開口部には，当該開口部から下方に向けて所定の長さ突出した管状部材が取り付けられていることを特徴とする，請求項１，２，３，４，５，６，７，８又は９のいずれかに記載のサンプリング装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載のサンプリング装置を用いたサンプリング方法であって，
管の弁を閉鎖した状態で，液体充填容器をサンプリング液体の液層内に進入させる工程と，
その後，前記管の弁を開放し，前記液体充填容器の下部の開口部から前記液体充填容器内にサンプリング液体を充填し，当該サンプリング液体を液体貯留容器の上部の開口部から前記液体貯留容器内に流入させて貯留する工程と，
その後，前記液体充填容器を前記液層内から取り出す工程と，を有することを特徴とする，サンプリング方法。
【請求項１２】
前記液体充填容器を前記液層内から取り出す工程は，前記管の弁を開放した状態で行われることを特徴とする，請求項１１に記載のサンプリング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，液体のサンプリング装置及びサンプリング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば，医薬品の活性化合物の製造工程においては，例えば有機物であるＤＣＭ（ジクロロメタン）液から親水性の不純物を分離し，より純度の高いＤＣＭ液を生成し回収する処理が行われている。この回収処理では，例えば貯留缶内に，不純物が混入しているＤＣＭ液を貯留し，当該貯留缶内に水が導入される。貯留缶内では，比重の小さい水が上層側に，比重の大きいＤＣＭ液が下層側に分離し，ＤＣＭ液内の親水性の不純物が上層の水内に溶解する。この状態を所定時間放置した後，貯留缶内の下層液を取り出すことによってより純度の高いＤＣＭ液を回収していた。
【０００３】
上述のＤＣＭ液の回収処理の際には，例えば貯留缶内の下層液が高純度のＤＣＭ液か否かを確認するため，適時一部の下層液をサンプリングする必要がある。従来より，このサンプリングでは，例えばチェーンの先に取り付けられたカップ状の採取容器を上方から貯留缶内の下層液内に直接挿入し，その後下層液が満たされた採取容器を引き上げることによって行われていた。
【０００４】
しかしながら，従来のサンプリングによれば，採取容器の挿入又は取り出しの際に，採取容器が上層液内を通過するため，上層液が採取容器内の抽出液に混入していた。このため，本来の状態の下層液が抽出できず，精度の高いサンプリングが行われていなかった。特に，上述の医薬品の活性化合物の製造工程では，所望の純度以上のＤＣＭ液を回収する必要があるが，サンプリングが厳密に行われないと，実際のＤＣＭ液の純度を正確に把握できないため，純度の高いＤＣＭ液を十分かつ安定的に回収できなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は，かかる点に鑑みてなされたものであり，ＤＣＭ液などのサンプリング液体をサンプリングする際に，サンプリング液体内に他の液体が混入することがなく，精度の高いサンプリングを行うことができるサンプリング装置及びサンプリング方法を提供することをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために，本発明によれば，サンプリングの対象となるサンプリング液体を充填可能で，上部と下部に開口部が形成された液体充填容器と，前記液体充填容器内に設けられ，前記サンプリング液体を貯留可能で上部に開口部が形成された液体貯留容器と，前記液体充填容器の上部の前記開口部に接続され，前記液体充填容器内に連通する管と，前記管の内部を前記管の外部に対して開放，閉鎖する弁と，を備えたことを特徴とするサンプリング装置が提供される。
【０００７】
本発明によれば，液体充填容器に通じる前記管の弁を閉鎖した状態で，前記液体充填容器をサンプリング液体の液層内に進入させる。液体充填容器を液層内に進入させた状態で，前記管の弁を開放すると，液体充填容器内が陰圧になり，液体充填容器の下面の開口部から液体充填容器内にサンプリング液体が流入する。液体充填容器内にサンプリング液体が充填されると，当該サンプリング液体が液体貯留容器の上面の開口部から当該液体貯留容器内に流入して貯留される。その後，サンプリング液体が貯留されている液体貯留容器を，液体充填容器と一緒に液層内から引き上げて，サンプルが抽出される。このように，本発明によれば，液体充填容器の中に設けられた液体貯留容器によってサンプリング液体が抽出されるので，例えば従来のようにサンプリング以外の他の液体がサンプル内に混入することがなくなる。それ故，液体のサンプリングをより高精度に行うことができる。
【０００８】
前記液体充填容器の下部の前記開口部上には，前記液体貯留容器を載置する台座が設けられており，前記台座は，サンプリング液体が通過可能に形成されていてもよい。かかる台座により，液体貯留容器が液体充填容器の開口部を塞ぐことを防止できる。また，台座は，サンプリング液体が通過可能に形成されているので，例えば下部の開口部からのサンプリング液体の流入を確保できる。この結果，例えば液体充填容器内へのサンプリング液体の充填を適正に行うことができる。
【０００９】
前記台座は，網状に形成されていてもよく，上下方向に伸縮可能なコイルバネによって形成されていてもよい。
【００１０】
前記液体充填容器の上部の開口部付近には，前記液体貯留容器が前記管側に移動して前記液体充填容器の上部の開口部を閉鎖するのを防止する閉鎖防止部材が設けられていてもよい。かかる場合，液体充填容器と管との間で気体又は液体の通流が確保されるので，例えば管内の陰圧により，液体充填容器の下方からサンプリング液体を吸引して液体充填容器内に充填することができる。
【００１１】
前記閉鎖防止部材は，前記液体充填容器の上部から下方に向けて突出した形状を有し，さらにサンプリング液体が通過可能に形成されていてもよい。かかる場合，管と液体充填容器との間の流体の出入りが好適に行われる。
【００１２】
前記閉鎖防止部材は，網状に形成されていてもよく，上下方向に伸縮可能なコイルバネによって形成されていてもよい。
【００１３】
前記液体充填容器の上部は，当該液体充填容器の本体から取り外し可能であってもよい。かかる場合，液体充填容器の上部を取り外して，サンプリング液体が貯留された液体貯留容器を液体充填容器内から取り出すことができる。また，前記液体充填容器の下部の開口部には，当該開口部から下方に向けて所定の長さ突出した管状部材が取り付けられていてもよい。この場合，例えば液体充填容器が貯留缶内の上層液を通過し下層液をサンプリングする際に，上層液が前記液体充填容器の下部の開口部から進入することを防止できる。
【００１４】
本発明によれば，請求項１〜１０のいずれかに記載のサンプリング装置を用いたサンプリング方法であって，管の弁を閉鎖した状態で，液体充填容器をサンプリング液体の液層内に進入させる工程と，その後，前記管の弁を開放し，前記液体充填容器の下部の開口部から前記液体充填容器内にサンプリング液体を充填し，当該サンプリング液体を液体貯留容器の上部の開口部から前記液体貯留容器内に流入させて貯留する工程と，その後，前記液体充填容器を前記液層内から取り出す工程と，を有することを特徴とするサンプリング方法が提供される。
【００１５】
本発明によれば，液体充填容器の中に設けられた液体貯留容器内にサンプリング液体が貯留され，当該液体貯留容器によってサンプリング液体が抽出されるので，例えば従来のようにサンプリング液体以外の他の液体がサンプル内に混入することがなくなり，液体のサンプリングをより高精度に行うことができる。
【００１６】
前記液体充填容器を前記液層内から取り出す工程は，前記管の弁を開放した状態で行われてもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば，液体のサンプリングをより高精度に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下，本発明の好ましい実施の形態について説明する。図１は，本実施の形態にかかるサンプリング装置１の構成の概略を示す縦断面の説明図である。
【００１９】
サンプリング装置１は，例えば細長い管２と，当該管２の下端部に接続された液体充填容器３と，当該液体充填容器３内に収容された液体貯留容器４を備えている。
【００２０】
液体充填容器３は，例えば上部となる上面３ａと下部となる下面３ｂを有する略円筒形状に形成されており，内部に液体を充填できる。液体充填容器３の上面３ａの中央部には，上面開口部１０が形成されている。上面開口部１０には，管２の下端部が接続されており，液体充填容器３と管２とが上面開口部１０を通じて連通している。
【００２１】
液体充填容器３の下面３ｂの中央部には，下面開口部１１が形成されている。下面開口部１１上には，液体貯留容器４を載置する台座１２が設けられている。台座１２は，例えば外形が略円柱状に形成されている。台座１２は，例えば網状に形成されており，下面開口部１１から入り込む液体は，台座１２を通過して液体充填容器３内に流入する。例えば液体充填容器３の下面開口部１１の下側には，径が小さく短い管状部材であるガイド１３が取り付けられており，抽出される液体はガイド１３を通ってから下面開口部１１内に流入する。それ故，例えば下層液を抽出するため，液体充填容器３が上層部を通過する際に，その上層液が下面開口部１１から直接流入することを防止できる。
【００２２】
液体貯留容器４は，例えば下面が閉鎖された略円筒形状を有し，上部には，液体が流入する開口部４ａが形成されている。液体貯留容器４は，台座１２上に載置されている。
【００２３】
液体充填容器３の上面３ａの上面開口部１０付近には，例えば外形が略円柱形状で上面３ａから下側に突出した閉鎖防止部材としての網蓋１４が取り付けられている。網蓋１４は，網状に形成されており，管２と液体充填容器３との間で網蓋１４を通じて液体が通流できる。この網蓋１４により，例えば負圧によって液体貯留容器４が上面開口部１０側に移動し上面開口部１０が閉鎖されることを防止できる。
【００２４】
管２の上端部付近には，例えばコックなどの手動式の弁１５が設けられている。この弁１５によって，管２の内部を管２の外部に対して開放したり，閉鎖したりすることができる。
【００２５】
図２に示すように，液体充填容器３の上面３ａの外周面には，ネジ部１６が形成されており，管２が接続されている上面３ａを液体充填容器３の本体に対して取り外すことができる。これにより，液体充填容器３の上面３ａを外して，液体充填容器３内の液体貯留容器４を取り出すことができる。
【００２６】
次に，以上のように構成されたサンプリング装置１を用いて行われるサンプリング方法について説明する。ここでは，例えば図３に示すように上層の水３０と下層のＤＣＭ液４０との２層に分離されている貯留缶Ｋ内において，下層のサンプリング液体であるＤＣＭ液４０をサンプリングする場合を例に採って説明する。
【００２７】
先ず，管２の弁１５を閉鎖した状態で，図３に示すようにサンプリング装置１が貯留缶Ｋの上方から挿入され，液体充填容器３をＤＣＭ液４０の液層内に進入させる。このとき弁１５が閉鎖されており，なおかつ液体充填容器３の下面にガイド１３が取り付けられているので，液体充填容器３の下面開口部１１から液体が流入することはない。
【００２８】
液体充填容器３をＤＣＭ液４０の液層内に進入させた後，弁１５が開放される。この弁１５の開放により，液体充填容器３内がＤＣＭ液４０の液層の圧力より負圧になり，図４に示すように液層内のＤＣＭ液４０がサンプリング液体として下面開口部１１から液体充填容器３内に流入する。このとき流入するＤＣＭ液４０は，網状の台座１２を通過し，液体貯留容器４の側壁と液体充填容器３の側壁との間に充填されていき，やがて液体充填容器３内の液面が液体貯留容器４の開口部４ａに到達する。さらに液面が上昇すると，ＤＣＭ液４０が開口部４ａから液体貯留容器４内に流入し，ＤＣＭ液４０が液体貯留容器４内に貯留される。
【００２９】
その後，さらに液体充填容器３内のＤＣＭ液４０の液面が上昇し，図５に示すように管２内の液面が純水３０の液面と同程度まで到達すると，サンプリング装置１内のＤＣＭ液４０の圧力と大気圧が釣り合い液面の上昇が停止する。これにより，液体充填容器３の下面開口部１１からのＤＣＭ液４０の流入が停止する。
【００３０】
その後，例えば引き続き弁１５を開放した状態で，サンプリング装置１が貯留缶Ｋ内から引き上げられ，図６に示すように液体充填容器３が液層内から取り出される。このとき，サンプリング装置１内のＤＣＭ液４０は，重力により液体充填容器３の下面開口部１１から流出し，液体貯留容器４内にのみＤＣＭ液４０が残される。その後，液体充填容器３の上面３ａが取り外され，液体貯留容器４が取り出されて，ＤＣＭ液４０がサンプリングされる。
【００３１】
以上の実施の形態によれば，液体充填容器３内に液体貯留容器４を設けて，液体充填容器３の下面開口部１１からＤＣＭ液４０を流入させて，液体貯留容器４にＤＣＭ液４０を貯留するようにしたので，液体貯留容器４内に他の液体が混入することが無く，高精度のサンプリングを実現できる。
【００３２】
液体充填容器３内に，液体貯留容器４を載置する網状の台座１２を設けたので，液体貯留容器４によって液体充填容器３の下面開口部１１が閉鎖されることがなく，ＤＣＭ液４０の流入を適正に行うことができる。また，液体充填容器３の上面開口部１０側にも，網蓋１４が設けられたので，例えば液体貯留容器４が上方に浮遊して上面開口部１０を閉鎖することを防止でき，管２と液体充填容器３間の流体の通流が適正に行われる。
【００３３】
液体充填容器３の上面３ａを取り外し可能にしたので，液体充填容器３内の液体貯留容器４を簡単に取り出すことができる。
【００３４】
以上の実施の形態では，台座１２と網蓋１４が網状に形成されていたが，図７に示すように台座５０と網蓋５１が上下方向に伸縮するコイルバネによって形成されていてもよい。かかる場合，例えば液体充填容器３内にＤＣＭ液４０の流れが形成され，当該流れによって液体貯留容器４が台座５０や網蓋５１に衝突しても，コイルバネによって緩衝されて，液体貯留容器４が破損することを防止できる。
【００３５】
以上の実施の形態では，液体貯留容器４内にＤＣＭ液４０が満たされた後，弁１５を開放した状態でサンプリング装置１を液層内から引き上げていたが，弁１５を閉鎖してからサンプリング装置１を引き上げもてよい。かかる場合，サンプリング装置１内に充填されたＤＣＭ液４０全体がそのまま抽出されるので，液体貯留容器４内に他の液体が混入することをより確実に防止できる。
【００３６】
以上，本発明の実施の形態の例について説明したが，本発明はこの例に限らず種々の態様を採りうるものである。例えば，前記実施の形態では，液体充填容器３や液体貯留容器４の形状は，略円筒状であったが，例えば方形の筒状，球状などの他の形状であってもよい。また，前記実施の形態では，サンプリング液体がＤＣＭ液４０であったが，本発明は，他の液体をサンプリングする際にも適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明によれば，液体サンプリングを高精度に行う際に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本実施の形態にかかるサンプリング装置の構成の概略を示す縦断面の説明図である。
【図２】取り外し可能な液体充填容器の上面の構成を示す縦断面の説明図である。
【図３】貯留缶にサンプリング装置を挿入した状態を示す説明図である。
【図４】液体充填容器内にＤＣＭ液が流入している状態を示すためのサンプリング装置の縦断面の説明図である。
【図５】ＤＣＭ液の液面が水面程度にまで上昇した状態を示すためのサンプリング装置の縦断面の説明図である。
【図６】液体充填容器を液層内から取り出した状態を示すためのサンプリング装置の縦断面の説明図である。
【図７】台座と網蓋にコイルバネを用いた場合のサンプリング装置の縦断面の説明図である。
【符号の説明】
【００３９】
１    サンプリング装置
２    管
３    液体充填容器
３ｂ  下面
４    液体貯留容器
１１    下面開口部
１２    台座
１５    弁
３０    水
４０    ＤＣＭ液
【図１】
2005164466.tif 000003
【図２】
2005164466.tif 000004
【図３】
2005164466.tif 000005
【図４】
2005164466.tif 000006
【図５】
2005164466.tif 000007
【図６】
2005164466.tif 000008
【図７】
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