(57)【要約】【課題】  多層ナノ薄膜のＳＥＭ ＥＤＳ、ＥＥＬＳマッピング結果を補正するのに利用可能で、マッピング条件を最適化させることができる、透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料およびそれを利用した透過電子顕微鏡の元素マッピング法を提供する。【解決手段】  基板１０と、基板１０上に形成された重原子を含む第１結晶質薄膜１１と、第１結晶質薄膜１１上に形成され、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、膜厚が１ないし５ｎｍである第１非結晶質薄膜１２と、第１非結晶質薄膜１２上に形成され、重原子を含む第２結晶質薄膜１１′と、を含む透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。【選択図】      図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、
前記基板上に形成され、重原子を含む第１結晶質薄膜と、
前記第１結晶質薄膜上に形成され、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、膜厚が１ないし５ｎｍである第１非結晶質薄膜と、
前記第１非結晶質薄膜上に形成され、重原子を含む第２結晶質薄膜と、を含む透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項２】
前記第２結晶質薄膜上にさらにバッファ層が積層されていることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項３】
前記バッファ層は、ＳｉＯ2、Ｔａ、Ｒｕ、Ｔｉよりなる群から選択された物質を一つ以上含むことを特徴とする請求項２に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項４】
前記基板と前記第１結晶質薄膜との間にさらにバッファ層が積層されていることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項５】
前記バッファ層は、ＳｉＯ2、Ｔａ、Ｒｕ、Ｔｉよりなる群から選択された物質を一つ以上含むことを特徴とする請求項４に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項６】
前記基板と前記第１結晶質薄膜との間に、バッファ層と、重原子を含む第３結晶質薄膜と、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み膜厚が６ないし１０ｎｍである第２非結晶質薄膜とが順次積層されていることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項７】
前記第２結晶質薄膜上にさらにバッファ層が形成されていることを特徴とする請求項６に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項８】
前記第３結晶質薄膜に含まれる重原子は、原子番号２６以上の元素であることを特徴とする請求項６または７に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項９】
前記重原子を含有する第３結晶質薄膜が、単層または多層構造を持っており、Ｔａ、ＮｉＦｅ、ＭｎＰｔ、Ｒｕ、ＣｏＦｅよりなる群から選択された物質を一つ以上を含むことを特徴とする請求項６ないし８のうちのいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１０】
前記第１非結晶質薄膜に含まれる軽原子は、原子番号２５以下の元素であることを特徴とする請求項１ないし９のうちのいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１１】
前記第１非結晶質薄膜が、酸化アルミニウム、酸化マンガン、チタン酸化物、クロム酸化物、シリコン酸化物、アルミニウム窒化物、シリコン窒化物、チタン窒化物よりなる群から選択された物質を一つ以上含むことを特徴とする請求項１ないし１０のうちのいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１２】
シリコン基板と、ＳｉＯ2膜と、Ｔａ膜と、ＮｉＦｅ膜と、膜厚が６ないし１０ｎｍである第１酸化アルミニウム膜と、ＮｉＦｅ膜と、膜厚が１ないし５ｎｍである第２酸化アルミニウム膜と、Ｔａ膜とが順次積層されていることを特徴とする透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１３】
シリコン基板と、Ｔａ膜と、ＮｉＦｅ膜と、ＭｎＰｔ膜と、ＣｏＦｅ膜と、Ｒｕ膜と、ＣｏＦｅ膜と、膜厚が１ないし５ｎｍである酸化アルミニウム膜と、ＣｏＦｅ膜と、ＮｉＦｅ膜と、Ｔａ膜とが順次積層されていることを特徴とする透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１４】
基板と、
前記基板上に形成された重原子を含む第１結晶質薄膜と、
前記第１結晶質薄膜上に形成され、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、膜厚が６ないし１０ｎｍである第２非結晶質薄膜と、
前記第２非結晶質薄膜上に形成され、重原子を含む第２結晶質薄膜と、を含む透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１５】
前記第２結晶質薄膜上にさらにバッファ層が積層されていることを特徴とする請求項１４に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１６】
前記バッファ層がＳｉＯ2、Ｔａ、Ｒｕ、Ｔｉよりなる群から選択された物質を一つ以上含むことを特徴とする請求項１５に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１７】
前記基板と前記第１結晶質薄膜との間にさらにバッファ層が積層されていることを特徴とする請求項１４に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１８】
前記バッファ層がＳｉＯ2、Ｔａ、Ｒｕ、Ｔｉよりなる群から選択された物質を一つ以上含むことを特徴とする請求項１７に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項１９】
前記第１結晶質薄膜および前記第２結晶質薄膜に含まれる重原子は、原子番号２６以上の元素であることを特徴とする請求項１ないし１１または１４ないし１８のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項２０】
前記重原子を含有する第１結晶質薄膜および第２結晶質薄膜が、それぞれ単層または多層構造を持っており、それらの薄膜が、互いに独立的に、Ｔａ、ＮｉＦｅ、ＭｎＰｔ、Ｒｕ、ＣｏＦｅよりなる群から選択された物質を一つ以上含むことを特徴とする請求項１ないし１１または１４ないし１９のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項２１】
前記第２非結晶質薄膜に含まれる軽原子は、原子番号２５以下の元素であることを特徴とする請求項６ないし１１または１４ないし２０のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項２２】
前記第２非結晶質薄膜が、酸化アルミニウム、酸化マンガン、チタン酸化物、クロム酸化物、シリコン酸化物、アルミニウム窒化物、シリコン窒化物、チタン窒化物よりなる群から選択された一つ以上を含むことを特徴とする請求項６ないし１１または１４ないし２１のいずれか１項に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング用の標準試料。
【請求項２３】
請求項１ないし１１または請求項１４ないし２２のうちのいずれか１項に記載の標準試料を透過電子顕微鏡およびＸＲＲを利用して粗度および厚さＴ1を測定する段階と、
請求項１ないし１１または請求項１４ないし２２のうちいずれか１項に記載の標準試料を、ＥＤＳ、ＥＥＬＳ法を利用して元素マッピングを実施してマッピングイメージを得、そのマッピングイメージから厚さＴ2を測定する段階と、
前記Ｔ1とＴ2とを比較して（Ｔ2−Ｔ1）値が最小になる条件を探して、ＥＤＳ、ＥＥＬＳマッピング条件を最適化させる段階と、を含む透過電子顕微鏡の元素マッピング法。
【請求項２４】
前記標準試料が、シリコン基板と、ＳｉＯ2膜と、Ｔａ膜と、ＮｉＦｅ膜と、膜厚が６ないし１０ｎｍである第１酸化アルミニウム膜と、ＮｉＦｅ膜と、膜厚が１ないし５ｎｍである第２酸化アルミニウム膜と、Ｔａ膜とが順次積層された構造を持つことを特徴とする請求項２３に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング法。
【請求項２５】
前記標準試料が、シリコン基板と、Ｔａ膜と、ＮｉＦｅ膜と、ＭｎＰｔ膜と、ＣｏＦｅ膜と、Ｒｕ膜と、ＣｏＦｅ膜と、膜厚が１ないし５ｎｍである酸化アルミニウム膜と、ＣｏＦｅ膜と、ＮｉＦｅ膜と、Ｔａ膜とが順次積層された構造を持つことを特徴とする請求項２３に記載の透過電子顕微鏡の元素マッピング法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：以下、ＴＥＭ）の元素マッピング用の標準試料およびそれを利用したＴＥＭの元素マッピング法に係り、より詳細には、ＴＥＭを用いてＥＤＳ（Energy Dispersive Spectroscopy）法、ＥＥＬＳ（Electron Energy Loss Spectroscopy）法によって得られるナノ薄膜の元素マッピング結果を補正でき、かつマッピング条件を最適化できるＴＥＭの元素マッピング用の標準試料およびそれを利用したＴＥＭの元素マッピング法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、世界の先進諸国は世界産業市場の拡大のためにＩＳＯ国際標準化活動を戦略的に強化しつつある。このうち分析分野にあっては、分析設備が活用される国公立の研究施設、政府支援研究所、企業体研究所、分析サービス会社などが巨大な市場を形成している。その中でも、マイクロビーム分析技術分野は、ナノ技術の研究開発および産業化に中枢的な役割をしているにも拘らず、標準化推進およびそのための標準試料の製作研究開発は未だ望ましい水準から程遠い状態である。
【０００３】
多層薄膜の全体的な層構造および元素（成分）分布を二次的に示す映像技術として、元素マッピング法がある。現在、ＴＥＭで多層薄膜の元素マッピングイメージを得るための方法は、特性Ｘ線を利用するＥＤＳマッピングを利用する方法と、エネルギー損失された電子ビームＥＥＬＳマッピングを利用する方法とに大別することができる。最近、装置に投入され分析される多層薄膜の厚さが益々薄くなりナノサイズにいたるにつれて、元素マッピングイメージの分解能もナノレベルが要求されるようになってきている。そのため、元素マッピングイメージの補正およびマッピング最適化のための標準試料が必要である。
【０００４】
ナノ薄膜のＴＥＭの元素マッピングのための標準試料は、ナノ薄膜の厚さ、化学組成および分布を正確に把握する必要がある。したがって、ナノ薄膜のＴＥＭの元素マッピング用の標準試料は、ナノ薄膜の厚さ、元素および構造を分析して確認しやすい構造を持たねばならない。
【０００５】
現在、膜厚が１〜２ｎｍの多層薄膜試料を分析するためには、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscopy：以下、ＳＥＭ）またはエリプソメトリー（Ellipsometry）を利用するよりは、ＸＲＲ（X-Ray Reflectivity）およびＴＥＭを利用する方が効率的かつ正確である。また、膜厚が１〜２ｎｍのナノ薄膜の元素および構造をＴＥＭで分析するためには、電界放出（Field Emission：以下、ＦＥ）電子銃を用いたＴＥＭ/ＥＤＳ法およびＴＥＭ/ＥＥＬＳ法が活用されている。
【０００６】
従来、ナノ薄膜のＴＥＭの元素マッピング法には、薄膜を構成している元素をＥＤＳ、ＥＥＬＳで確認し、その元素に相当するピークエネルギーを選択して、Ｓ／Ｎ（Signal to Noise）比の良い条件で元素マッピングを実施する方法がある。ところが、このような方法によってナノ薄膜から得たマッピングイメージは、マッピング法および条件によってナノ薄膜の厚さに１〜５ｎｍ程度の誤差が発生するにもかかわらず相対的にその誤差が小さいため無視してきた。
【０００７】
原理上、ＥＤＳマッピング法は、入射電子ビームが試料内に拡散する際に発生する特性Ｘ線を利用するので、本質的に、空間分解能の低下は避けられない。また、加速電圧、プローブサイズ、試料ドリフト、試料の厚さによっても、マッピングイメージの空間分解能は、大きく変動する。一方、ＥＥＬＳマッピング法は、プローブサイズをサブナノ水準まで微小化が可能なＦＥ−ＴＥＭ（電界放出型ＴＥＭ）の利用により、高い空間分解能でナノ薄膜の元素マッピングイメージを実現可能である。しかし、試料の厚さやマッピング元素によってＳ／Ｎ比が異なり、ＥＥＬＳマッピングのための条件選定によって、エネルギードリフト、試料ドリフト、プローブサイズ、非偏在化など、マッピングイメージにさまざまな影響を与え、結果的に、測定されたマッピング厚さが実際とは異なるものとなってしまう。
【０００８】
特許文献１は、組成の異なる結晶質または非結晶質ヘテロ層をそれぞれ２５ｎｍ以下の厚さで順次積層し、それを高分解能ＳＥＭ、走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）、走査プローブ顕微鏡（Scanning Probe Microscope：ＳＰＭ）のイメージ補正試片として使用する技術を開示しており、特許文献２は、２０ｎｍ以下の均一な幅で数十μｍの長さのストレート金属ラインをＦＩＢ（Focused Ion Beam）で形成して、ＳＥＭ補正標準試料として使用する内容が記述されている。
【特許文献１】米国特許第６，２３１，６６８号明細書
【特許文献２】米国特許第６，４２０，７０３号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明が解決しようとする技術的課題は、ナノ薄膜のＴＥＭのＥＤＳ法およびＥＥＬＳ法による元素マッピング結果を補正でき、かつマッピング条件を最適化できるＴＥＭの元素マッピング用の標準試料を提供することである。本発明が解決しようとする他の技術的課題は、前記標準試料を利用して、ナノ薄膜のＴＥＭのＥＤＳ法およびＥＥＬＳ法による元素マッピング結果を補正でき、かつマッピング条件を最適化できるＴＥＭの元素マッピング法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記技術的課題を解決するために、本発明は、基板と、前記基板上に形成され、重原子を含む第１結晶質薄膜と、前記第１結晶質薄膜上に形成され、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、膜厚が１ないし５ｎｍである第１非結晶質薄膜と、前記第１非結晶質薄膜上に形成され、重原子を含む第２結晶質薄膜と、を含むＴＥＭの元素マッピング用の標準試料を提供する。
【００１１】
また、本発明によるＴＥＭの元素マッピング用の標準試料は、基板と、前記基板上に形成された重原子を含む第１結晶質薄膜と、前記第１結晶質薄膜上に形成され、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、膜厚が６ないし１０ｎｍである第２非結晶質薄膜と、前記第２非結晶質薄膜上に形成され、重原子を含む第２結晶質薄膜と、を含むことを特徴とする。
【００１２】
前記他の技術的課題を解決するために、本発明は、前記の標準試料をＴＥＭおよびＸＲＲを利用して粗度および厚さＴ1を測定する段階と、前記の標準試料を、ＥＤＳ、ＥＥＬＳ法を利用して元素マッピングを実施してマッピングイメージを得、そのマッピングイメージから厚さＴ2を測定する段階と、前記Ｔ1とＴ2とを比較して（Ｔ2−Ｔ1）値が最小になる条件を探して、ＥＤＳ、ＥＥＬＳマッピング条件を最適化させる段階と、を含むＴＥＭの元素マッピング法を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のＴＥＭの元素マッピング用の標準試料は、１〜１０ｎｍの厚さを有する酸化物または窒化物よりなる非結晶質薄膜を含んでいる。このような標準試料を利用して多層ナノ薄膜のＳＥＭを用いたＥＤＳ法およびＥＥＬＳ法によるマッピング結果を補正することができるだけでなく、マッピング条件を最適化させることもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、添付した図面を参照して、本発明の望ましい実施形態についてさらに詳細に説明する。
【００１５】
ナノ薄膜の厚さをＸＲＲで測定する場合、薄膜構造が、酸化物や半導体のように表面エネルギーの大きい薄膜や密度差の大きい薄膜であるほど厚さ正確度が高い。ＴＥＭで薄膜の厚さを測定する場合には、前記薄膜が、結晶質または非結晶質であり、かつ重原子または軽原子よりなるものであれば、コントラスト差によって正確な膜厚の測定が容易になる。また、ナノ薄膜の構造および元素をＥＤＳ法で正確に分析するためには、膜から発生する特性Ｘ線エネルギーが互いに重畳しないようにして分解能を向上させる。また、ＥＥＬＳ法で分析する場合、薄膜が酸化物や窒化物のようにコア損失ピークのＳ／Ｎ比が大きい物質であれば分解能が良くなる。
【００１６】
本発明は、前記のような原理に基づいてなされたものであり、本発明の一実施形態によるＴＥＭの元素マッピング用の標準試料は、第１に、基板上に重原子を含む結晶質薄膜と、１〜５ｎｍ厚さ、特に１〜３ｎｍであり、軽原子を含む酸化物または窒化物よりなる非結晶質薄膜と、重原子を含む結晶質薄膜とが順次積層された構造を持ち、第２に、重原子を含む結晶質薄膜の上部と、６〜１０ｎｍ、特に８〜１０ｎｍ厚さであり、かつ軽原子を含む酸化物または窒化物よりなる非結晶質薄膜と、重原子を含む結晶質薄膜とが連続的に積層された構造を持ち、第３に、前記第１および第２の積層構造を組合わせた構造を持つものとすることができる。
【００１７】
図１Ａないし図１Ｆは、本発明の一実施形態による標準試料、すなわち、多層ナノ薄膜の積層構造を示したものである。
【００１８】
図１Ａに示すように、本発明の一実施形態による標準試料は、基板１０の上部に形成された重原子を含む第１結晶質薄膜１１と、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、かつ膜厚が１ないし５ｎｍである第１非結晶質薄膜１２とが順次積層されており、前記第１非結晶質薄膜１２の上部に重原子を含む第２結晶質薄膜１１′が形成されている。
【００１９】
図１Ｄに示すように、前記基板１０と第１結晶質薄膜１１との間にはバッファ層１３が形成されることもあり、前記第２結晶質薄膜１１′の上部にバッファ層１３′が形成されることもある。ここで、バッファ層１３、１３′は、第１結晶質薄膜１１および第２結晶質薄膜１１′の成膜を容易にするか、または種子層の役割を果たし、ＳｉＯ2、Ｔａ、Ｒｕ、Ｔｉ等よりなる群から選択された物質を一つ以上含む。そして、バッファ層１３、１３′の厚さは１ないし１０ｎｍであることが望ましい。
【００２０】
図１Ａおよび図１Ｄの標準試料は、ＦＥ−ＴＥＭを利用する場合に適用可能であり、その際の第１非結晶質薄膜１２の厚さは１ないし５ｎｍである。もし、第１非結晶質薄膜１２の厚さが前記範囲を逸脱する場合には、ＦＥ−ＴＥＭ用標準試料として望ましくない。
【００２１】
前記第１結晶質薄膜１１および第２結晶質薄膜１１′の厚さは１ないし５０ｎｍであることが望ましい。もし、第１結晶質薄膜１１および第２結晶質薄膜１１′の厚さが前記範囲を逸脱する場合には、全体膜構造が厚くなってＴＥＭ試片の製作にも望ましくない。
【００２２】
前記基板１０として使用可能な基板としては、シリコン基板、ガラス基板などを挙げられる。
【００２３】
図１Ｂの多層ナノ薄膜は、図１Ａの基板１０と第１結晶質薄膜１１との間に、重原子を含む第２結晶質薄膜１１″と、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、かつ膜厚が６ないし１０ｎｍである第２非結晶質薄膜１２′とが順次積層された構造を持っている。また、図１Ｅに示すように、前記基板１０と第２結晶質薄膜１１″との間にはバッファ層１３が形成されることもあり、第２結晶質薄膜１１′の上部にバッファ層１３′が形成されることもある。
【００２４】
図１Ｂまたは図１Ｅの標準試料は、ＦＥ−ＴＥＭを利用する場合と熱電子銃を利用した一般のＴＥＭを利用する場合とのいずれにも使用できる。
【００２５】
図１Ｃの多層ナノ薄膜は、基板１０の上部に重原子を含む第２結晶質薄膜１１′と、軽原子を含む酸化物または窒化物を含み、かつ膜厚が６ないし１０ｎｍである第２非結晶質薄膜１２′とが形成されており、前記第２非結晶質薄膜１２′の上部に第１結晶質薄膜１１が形成された構造を持っている。
【００２６】
前記基板１０と第２結晶質薄膜１１′との間または／および前記第１結晶質薄膜１１上にはバッファ層１３および１３′をそれぞれ形成されたものとすることができる（図１Ｆ）。
【００２７】
図１Ｃおよび図１Ｆの標準試料は、熱電子銃を利用した一般のＴＥＭを使用する場合に適用できる。ここで、前記第２非結晶質薄膜１２′の厚さは６ないし１０ｎｍであることが望ましく、もし、厚さが前記範囲を逸脱すれば、熱電子銃の標準試料として望ましくない。
【００２８】
第１結晶質薄膜、第２結晶質薄膜および第３結晶質薄膜に含まれる重原子は、原子番号２６以上の元素である。前記重原子を含む第１結晶質薄膜、第２結晶質薄膜および第３結晶質薄膜が単層または多層構造を持つことができる。それら薄膜は、互いに独立的に、Ｔａ、ＮｉＦｅ、ＭｎＰｔ、Ｒｕ、ＣｏＦｅよりなる群から選択された一つ以上の物質よりなる。
【００２９】
酸化物または窒化物よりなる第１非結晶質薄膜または第２非結晶質薄膜に含まれる軽原子は、原子番号２５以下の元素である。前記軽原子を含む酸化物または窒化物よりなる第１非結晶質薄膜、または第２非結晶質薄膜は、互いに独立的に、酸化アルミニウム、酸化マンガン、チタン酸化物、クロム酸化物、シリコン酸化物、アルミニウム窒化物、シリコン窒化物、チタン窒化物よりなる群から選択された一つ以上の物質を含む。
【００３０】
図７は、本発明の望ましい実施例による標準試料の積層構造を断面図である。これを参照すれば、シリコン基板Ｓｉ上にＳｉＯ2膜、Ｔａ膜（５ｎｍ）、ＮｉＦｅ膜（７ｎｍ）、膜厚が６ないし１０ｎｍである第１酸化アルミニウム膜、ＮｉＦｅ膜（３ｎｍ）、膜厚が１ないし５ｎｍである第２酸化アルミニウム膜、Ｔａ膜が順次積層された構造を持っている。ここで、ＮｉＦｅ膜は結晶質薄膜に属する。
【００３１】
本発明の他の実施形態によれば、多層薄膜はシリコン基板、Ｔａ膜、ＮｉＦｅ膜、ＭｎＰｔ膜、ＣｏＦｅ膜、Ｒｕ膜、ＣｏＦｅ膜、膜厚が１ないし５ｎｍである酸化アルミニウム膜、ＣｏＦｅ膜、ＮｉＦｅ膜、およびＴａ膜が順次積層された構造を持っている。ＮｉＦｅ膜、ＭｎＰｔ膜、ＣｏＦｅ膜およびＴａ膜は非結晶質薄膜に属する。
【００３２】
図２を参照して、前述した標準試料を利用して実施されるＴＥＭの元素マッピング法を説明する。
【００３３】
まず、本発明のＸＲＲおよびＴＥＭを利用した分析で、標準試料内での標準膜（酸化物または窒化物よりなる非結晶質薄膜）の粗度および厚さＴ1を測定する。
【００３４】
次いで、ＥＤＳおよびＥＥＬＳ法を利用して標準試料内での標準膜をマッピングする。このとき、ＴＥＭの種類によって空間分解能も変わるので、ＦＥ−ＴＥＭの場合には、厚さが１〜５ｎｍである酸化物または窒化物薄膜を、熱電子銃を使用する一般のＴＥＭの場合には、厚さが６〜１０ｎｍである酸化物または窒化物薄膜をマッピングする。このようなマッピングによって得られたマッピングイメージで測定した薄膜厚Ｔ2を、前記ＸＲＲおよびＴＥＭを利用して測定した厚さＴ1と比較して、ＴＥＭ種類別、マッピング法による薄膜厚の変化を補正する。また、マッピング条件を別途にして測定したイメージから厚さ誤差値の変化が最も少ない条件を探して、マッピング条件を最適化させる。
【００３５】
以下、本発明を、実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明が下記実施例にのみ限定されるものではない。
【実施例１】
【００３６】
シリコン基板上にＴａ膜を厚さ３ｎｍで形成した後、ＮｉＦｅ膜（厚さ：３ｎｍ）、ＭｎＰｔ膜（厚さ：１．５ｎｍ）、ＣｏＦｅ膜（厚さ：２ｎｍ）、Ｒｕ膜（厚さ：０．８ｎｍ）、ＣｏＦｅ膜（厚さ：２。５ｎｍ）、非結晶質酸化アルミニウム膜、ＣｏＦｅ膜（厚さ：２．５ｎｍ）、ＮｉＦｅ膜（厚さ：４ｎｍ）およびＴａ膜（厚さ：５ｎｍ）を順次積層して、標準試料として使われる多層ナノ薄膜を準備した。
【００３７】
ＴＥＭを利用して前記標準試料を分析した。その結果は図３に図示された通りである。
【００３８】
図３は、前記実施例１の標準試料のゼロ損失イメージを示す。図３に示すように、前記非結晶質酸化アルミニウム膜の膜厚は約１．２ｎｍであった。
【００３９】
２波長ＸＲＲを利用して前記標準試料の分析を実施した。その結果は図４に図示された通りである。
【００４０】
図４に示すように、前記非結晶質酸化アルミニウム膜の膜厚は約１．０ｎｍとなった。
【００４１】
ＥＤＳ法を利用して前記標準試料の分析を実施した。それを利用したラインプロファイルの分析データは図５に図示された通りである。
【００４２】
図５を利用して、層別元素分布および厚さを求め、その結果、前記非結晶質酸化アルミニウム膜の厚さが約４．０ｎｍであるということが分かった。
【００４３】
時分解ＥＥＬＳマッピング分析を実施した。その結果は図６に図示された通りである。
【００４４】
図６をによれば、元素分布および厚さを２次元的に把握することができる。図６により前記非結晶質酸化アルミニウム膜の厚さが約２．８ｎｍであるということが分かった。
【００４５】
前記実施例１の標準試料において、各分析方法別に測定されたＡｌＯX膜（但し、１≦ｘ≦１．５）の厚さを、下記表１にまとめて表した。
【００４６】
【表１】
2005201905.tif 000003
【００４７】
前記表１によれば、ＴＥＭおよびＸＲＲによって測定したＡｌＯX膜の厚さは、それぞれ１．２および１．０ｎｍであることがわかる。そして、ＥＤＳおよびＥＥＬＳによって測定したＡｌＯX膜の厚さは、それぞれ４．０および２．８ｎｍであることがわかる。ＥＤＳおよびＥＥＬＳによって測定した膜厚が、ＴＥＭおよびＸＲＲによって測定したＡｌＯＸ膜の厚さ範囲に近くなるように、ＥＤＳ、ＥＥＬＳマッピング条件を調節して最適化させ、このように最適化された条件で元素マッピングを実施した。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明のＴＥＭの元素マッピング用の標準試料は、多層ナノ薄膜のＳＥＭ ＥＤＳ、ＥＥＬＳマッピング結果を補正するのに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１Ａ】本発明の望ましい実施形態による元素マッピング用の標準試料の断面構造を示す図面である。
【図１Ｂ】本発明の望ましい実施形態による元素マッピング用の標準試料の断面構造を示す図面である。
【図１Ｃ】本発明の望ましい実施形態による元素マッピング用の標準試料の断面構造を示す図面である。
【図１Ｄ】本発明の望ましい実施形態による元素マッピング用の標準試料の断面構造を示す図面である。
【図１Ｅ】本発明の望ましい実施形態による元素マッピング用の標準試料の断面構造を示す図面である。
【図１Ｆ】本発明の望ましい実施形態による元素マッピング用の標準試料の断面構造を示す図面である。
【図２】本発明の標準試料を利用した多層ナノ薄膜の元素マッピング最適化のフローチャートである。
【図３】本発明の実施例１の多層ナノ薄膜のＴＥＭ写真である。
【図４】本発明の実施例１の多層ナノ薄膜の２波長ＸＲＲの分析結果を示す図面である。
【図５】本発明の実施例１の多層ナノ薄膜のＥＤＳラインプロファイル分析結果を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例１の多層ナノ薄膜の時分解ＥＥＬＳのマッピング分析結果を示す写真である。
【図７】本発明の望ましい実施例による標準試料の積層構造を示す断面図である。
【符号の説明】
【００５０】
１０    基板
１１    第１結晶質薄膜
１１′  第２結晶質薄膜
１２    第１非結晶質薄膜
１３、１３′    バッファ層
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図１Ｅ】
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【図１Ｆ】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【図３】
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【図６】
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