(57)【要約】【課題】水分散性に優れ、消泡性に優れた水分散体を得ることができる窒化硼素粉末と、その水分散体からなる離型剤を提供する。【解決手段】メトキシ基と、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールユニットからなる官能基とを有する分子量２５０以上のシランカップリング剤で処理されてなることを特徴とする窒化硼素粉末である。この場合において、窒化硼素粉末中のシランカップリング剤の含有率は０．５〜１０質量％であることが好ましい。また、本発明は、上記窒化硼素粉末の水分散体からなることを特徴とする離型剤である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
メトキシ基と、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールユニットからなる官能基とを有する分子量２５０以上のシランカップリング剤で処理されてなることを特徴とする窒化硼素粉末。
【請求項２】
シランカップリング剤の含有率が０．５〜１０質量％であることを特徴とする請求項１記載の窒化硼素粉末。
【請求項３】
請求項１又は２記載の窒化硼素粉末の水分散体からなることを特徴とする離型剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化硼素粉末及びその水分散体からなる離型剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化硼素（以下、「ＢＮ」ともいう。）粉末は、その良熱伝導性、低熱膨張性、溶融金属や溶融ガラスに濡れ難い耐食性等の性質を利用し、ガラス成型、アルミダイキャストの離型剤などに用いられている。しかしながら、ＢＮ粉末は疎水性が強いので離型剤とするには非水系の非極性溶媒に分散させるか、又は水分散体とするにしても、特許文献１のように多種の添加剤と処理工程が必要であった。
【０００３】
一方、ＢＮ粉末のシランカップリング剤による表面処理として、特許文献２がある。ＢＮ粒子は、六方晶構造を有し、厚み（ｃ軸）方向の長さに対する幅（ａ軸）方向の長さの比で表される扁平度の値が小さい鱗片粒子であり、しかもＯＨ基はｃ軸方向にしか存在しない構造である。そのため、シランカップリング剤で処理をしても、シランカップリング剤はＢＮ粒子表面のＯＨ基にしか付着しないので十分な効果は得られず、その結果、非水系溶媒中への分散性は改良できても水に対する大幅な改善はなく、しかも得られた水分散体は泡立つので、その塗布面は凹凸となり離型性が低下した。
【特許文献１】特開平７−２０４４９２号公報
【特許文献２】特開２００１−１９２５００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、水分散性に優れ、消泡性に優れた水分散体を得ることができる窒化硼素粉末と、その水分散体からなる離型剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、メトキシ基と、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールユニットからなる官能基とを有する分子量２５０以上のシランカップリング剤で処理されてなることを特徴とする窒化硼素粉末である。この場合において、窒化硼素粉末中のシランカップリング剤の含有率は０．５〜１０質量％であることが好ましい。また、本発明は、この窒化硼素粉末の水分散体からなることを特徴とする離型剤である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、水分散性に優れたＢＮ粉末が得られる。また、泡立ちによる離型性が損なわれない水性の離型剤が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明のＢＮ粉末は、ＢＮ原料を特定のシランカップリング剤で処理することによって製造することができる。本発明で用いられるＢＮ原料には、何ら制約はなく、普通に入手できるもので十分であるが、平均粒子径が１〜２０μｍ、比表面積が２〜５０ｍ２／ｇであるものが好ましい。
【０００８】
本発明で使用されるシランカップリング剤は、メトキシ基と、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールユニットからなる官能基とを有する分子量２５０以上のシランカップリング剤である。ＢＮは、上記のようにＯＨ基をｃ軸方向にのみ所有しているので、シランカップリング剤により処理される表面積は小さい。そこで、シランカップリング剤の親水効果を更に高めるために、本発明では、メトキシ基と、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールユニットからなる官能基とを有するシランカップリング剤を用いる。
【０００９】
しかし、このようにしてシランカップリング剤の親水性を高めただけでは親水効果は必ずしも十分とはならず、シランカップリング剤の付着率の指標である隠蔽性も重要となる。すなわち、ＢＮの粉末度が小さくても大きなカップリング効果を得ることができる隠蔽性の大きなシランカップリング剤であることが好ましい。そこで、分子量が大きく、立体障害の少ない直鎖構造のシランカップリング剤に着目して更に検討したところ、メトキシ基と上記官能基を有する分子量２５０以上のシランカップリング剤が卓越した効果を有することを見いだした。しかも、水分散体の泡立ちが少ない（すなわち消泡性に優れている）作用効果も兼ね備えていたことは全く驚くべきことであり、これによって塗布面には凹凸が生じにくく、作業性の良好な水性の離型剤を得ることができた。
【００１０】
シランカップリング剤の割合は、ＢＮ粉末中、０．５〜１０質量％の含有率であることが好ましい。含有率が０．５質量％よりも著しく小さいと水への十分な分散性が改善されず、また１０質量％よりも著しく大きいとＢＮ粉末がベトついて取り扱いが不便になるばかりでなく、離型剤が過剰のシランカップリング剤によって汚染される。
【００１１】
本発明の離型剤は、本発明の上記ＢＮ粉末を水に分散させた水分散体からなるものである。従来のＢＮ粉末の水分散体の製造には、混合等に長時間を要したが、本発明のＢＮ粉末を使用することで、容易に製造することが可能となり、製造時の作業性が向上する。水分散体中のＢＮ粉末濃度は、１〜３０質量％であることが好ましい。１質量%よりも著しく小さいと離型剤としての性能を十分に発揮せず、また３０質量%よりも著しく大きくなると、塗布・乾燥後の塗膜がひび割れ等を生じる恐れがある。
【００１２】
本発明のＢＮ粉末は、ＢＮ原料とシランカップリング剤を混合することによって、また本発明の離型剤は、本発明のＢＮ粉末と水を混合するか、又はＢＮ原料とシランカップリング剤と水を混合することによって、製造することができる。中でも、シランカップリング剤を溶解させた水とＢＮ原料とを混合して離型剤を製造することが好ましい。混合装置としては、サンプルミル、ヘンシェルミキサー、ボールミル、振動ミル、アトライターミル等が使用される。
【実施例】
【００１３】
実施例１〜５
市販のＢＮ原料（電気化学工業社製商品名「ＨＧＰ」、平均粒子径５μｍ、比表面積１１ｍ２／ｇ）とシランカップリング剤（信越化学工業社製商品名「Ｘ−１２−６４１Ｓ」、分子量２７０以上）を、表１に示す割合で混合して本発明のＢＮ粉末を製造し、その（１）水中分散性、（２）取扱い性、（３）消泡性を評価した。それらの結果を表１に示す。なお、用いたシランカップリング剤は、メトキシ基と、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールユニットからなる官能基とを有するものである。
【００１４】
比較例１
シランカップリング剤として、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランで構成されるシランカップリング剤（信越化学工業社製商品名「ＫＢＭ−４０３」）を用いたこと以外は、実施例２と同様にしてＢＮ原料を処理した。
【００１５】
比較例２
シランカップリング剤の代わりに、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートで構成される界面活性剤（花王社製商品名「レオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０」）を用いたこと以外は、実施例２と同様にしてＢＮ原料を処理した。
【００１６】
（１）水中分散性
内径５０〜１００ｍｍの容器に１５０ｍｌの水を加え、撹拌子を用いて４００ｒｐｍで撹拌しながら、ＢＮ粉末０．５ｇを添加し、ＢＮ粉末が水面から見えなくなる速度すなわちＢＮ粉末が水中に完全に分散した時間を測定した。
【００１７】
（２）取扱い性
ＢＮ粉末のベトつき具合を指触により評価した。
○：ベトつきがなく、取り扱い易い
△：ベトつくが、取り扱いづらいほどではない
×：ベトつき、取り扱いづらい
【００１８】
（３）消泡性
水中分散性評価直後の水分散体の水面を観察し、泡立ちが発生している割合を算出した。
○：水面面積に対して泡立ち発生部分の割合が１０％未満
×：水面面積に対して泡立ち発生部分の割合が１０％以上
【００１９】
【表１】
2005232263.tif 000002
【００２０】
実施例６、７  
実施例２で得られたＢＮ粉末を用い、そのＢＮ粉末５質量％と純粋９５質量％（実施例６）を、又はそのＢＮ粉末２０質量％と純粋８０質量％（実施例７）を、ボールミルを用いそれぞれ２時間混合して水性の離型剤を調製した。これを厚み約２０μｍにしてステンレス板に塗布し、１００℃、１時間乾燥させてから、この塗膜上に軟化点約７００℃のガラス（旭製作所製商品名「ルッキングガラス」）を置き、８００℃、１時間加熱した。冷却後にガラスの塗膜からの離型性を評価したところ、いずれも塗膜からガラスを容易に外すことができた。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明のＢＮ粉末は、水性のＢＮ離型剤などのようにＢＮ粉末を水に分散させる用途に使用される。本発明の離型剤は、例えばガラス成型、アルミダイキャスト等の離型剤に使用される。