(57)【要約】【課題】    薄膜製造装置内のベントに際し、装置のダウンフロー状態から、ガスが止まること無くダウンフローのベントが行なえるシステムを有し、良好な膜厚分布等を再現しつつ、パーティクル数が少ない連続成膜を安定して行うことが可能な装置及び方法の提供。【解決手段】成膜槽上部からシャワーヘッドを介して槽内にベントガスを供給するためのベントラインを、基板ステージと対向して槽の上蓋内に設け、ベントガスが上流側から下流側に向かって供給されるように構成する。ベントラインはシャワーヘッドに繋がっている成膜用ガスラインを共有し、また、ベントラインにスローベントのシステムが設けられている。このベントラインからベントガスを槽内へ供給する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空制御可能な成膜槽に設けられた成膜用ガスラインを使用して成膜槽内の上流側から下流側に向かってベントガスを供給することができるように、かつ、該成膜槽を大気開放することができるように構成されていることを特徴とする薄膜製造装置。
【請求項２】
真空制御可能な成膜槽の上部からシャワーヘッドを介して槽内の上部空間に成膜ガスを導入し、基板上で成膜する薄膜製造装置において、該基板を載置する基板ステージと対向して、該槽の上蓋に、槽内の上流側から下流側に向かってベントガスを供給するためのベントラインが設けられていることを特徴とする薄膜製造装置。
【請求項３】
前記ベントガスが、基板ステージと対向して成膜槽の上蓋内に組み込まれたシャワーヘッドを介して該槽内の上流側から下流側に向かって供給され得るように構成されていることを特徴とする請求項２記載の薄膜製造装置。
【請求項４】
前記ベントラインが、シャワーヘッドに繋がっている成膜用ガスラインを共有することを特徴とする請求項２又は３に記載の薄膜製造装置。
【請求項５】
前記ベントラインに、スローベントのシステムが設けられていることを特徴とする請求項２〜４のいずれかに記載の薄膜製造装置。
【請求項６】
真空制御可能な成膜槽内で基板上に成膜せしめる薄膜製造方法において、該槽内をベントする際に、該成膜槽に設けられた成膜用ガスラインを使用して槽内にその上流側から下流側に向かってベントガスを供給してベントすることを特徴とする薄膜製造方法。
【請求項７】
真空制御可能な成膜槽内で基板上に成膜せしめる薄膜製造方法において、該槽内をベントする際に、基板を載置する基板ステージと対向して槽の上蓋に設けられたベントラインから槽内にその上流側から下流側に向かってベントガスを供給してベントすることを特徴とする薄膜製造方法。
【請求項８】
成膜ガスを、真空制御可能な成膜槽の上蓋に組み込まれたシャワーヘッドを介して、基板ステージとシャワーヘッドと防着板とで構成された成膜槽の上部空間へ導入し、成膜圧力に制御された該上部空間内に載置された基板上で成膜せしめ、余剰の成膜ガス及び副生成物ガスを排気ガスとして排気システムにより排気して成膜すること、また、該槽内をベントする際に、槽の上蓋に設けられたベントラインから、基板を載置する基板ステージと対向して槽の上蓋に組み込まれたシャワーヘッドを介して槽内にその上流側から下流側に向かってベントガスを供給してベントすることを特徴とする薄膜製造方法。
【請求項９】
前記製造方法が、請求項１〜５のいずれかに記載の装置を用いて行われることを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載の薄膜製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜製造装置及び製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の薄膜製造装置では、基板ステージ昇降機構を備えている装置の場合、昇降機構の遊びのために、真空時に基板ステージが真空中に引かれ、大気時に調整した同心円の排気口（排気経路）のバランスが崩れる。そのため、基板上への均一な膜厚分布を達成するには、膜厚分布±３％以内であれば片側５ｍｍ以上、±２％以内であれば１０ｍｍ以上の排気口が必要とされている（例えば、特許文献１参照。）。また、この基板ステージ昇降機構を備えた装置では、基板ステージを基板搬送位置から成膜位置まで上昇させるために、成膜時に基板ステージ下部に大きな空間（例えば、１３Ｌ）を設ける構造とせざるを得なかった。この下部空間は等方排気を実現するための空間であるが、昇降機構の遊びのために、真空時に基板ステージが真空中に引かれ、大気時に調整した同心円の排気口バランスが崩れてしまうので、必要以上の容積を必要としていたのである。
【０００３】
従来から、成膜槽の内壁で成膜が起こらないようにするために、防着板を設けた装置も知られている。このような装置は、成膜時に防着板が上昇し、基板搬送時に防着板が下降する防着板昇降機構を有するものであるが、成膜時に成膜ガスを単に流すだけなので、反応空間を構成する防着板の内側で成膜が起こり、パーティクルの発生源となって、量産装置のメンテナンスサイクルを短くしていた。
【０００４】
この防着板を備えている装置の場合には、防着板の外側にも成膜ガスが回り込み、成膜槽内壁に少しずつ成膜が生じ、また、防着板を備えていない装置の場合にも成膜槽内壁に直接成膜が生じている。この成膜槽内壁に生じた膜がある厚さになると、膜剥がれを起こしてパーティクルの発生原因となる。
【０００５】
従来の薄膜製造装置において、成膜ガスを成膜槽中に導入するためのシャワーヘッドの温度制御を行なっている場合、基板、原料の種類に応じて、シャワーヘッドと基板の距離を調整する必要がある。しかし、シャワーノズルを稼動部としているため（例えば、特許文献２参照。）、シャワーヘッド周りに対流、乱流が生じる不要空間を与えてしまい、これがパーティクルの発生源となり、量産装置のメンテナンスサイクルを短くしている。
【０００６】
また、このような温度制御を行っている薄膜製造装置では、一般に、シャワーヘッド（シャワープレート）の表面と基板との間の距離を４０ｍｍ以下とし、シャワーヘッド表面が極端に輻射により加熱される環境において油循環によりシャワーヘッドを冷却する方法を用いている。しかし、シャワーヘッド表面の熱を十分に逃す構造、すなわち、十分に熱交換する構造が考慮されておらず、循環する油温度を極端に低くする必要に迫られている。しかも、この場合、シャワーヘッド表面の温度が最適温度となったとしても、シャワーヘッド表面以外の箇所が低温となって、原料の析出が生じ、パーティクル発生の原因となってしまう。
【０００７】
上記温度制御を行っている装置において、温媒温度が１２０℃を越える環境ではアルミニウム(Ａｌ)の強度が極端に落ち始めるため、安全面から温媒経路の材質をＳＵＳとせざるを得ないのが現状である。ＳＵＳは、周知のように、熱伝導率が悪く（熱伝導率：ＳＵＳ約１６Ｗ／ｍＫに対し、Ａｌ約２４０Ｗ／ｍＫ）、熱の移動が鈍い。そのため、温媒経路の部品がＳＵＳ製であるシャワーヘッド構造でシャワーヘッド表面をプレート状の別部品とした場合、プレートの熱交換を効率良く行なうためには、プレートと温媒経路部品の熱交換面積を十分に大きくし、かつ温媒経路をプレート接触面近傍にする構造が必要となる。
【０００８】
さらに、従来の薄膜製造装置は、熱源に接触する基板ステージ部材に耐熱性に優れた石英又はアルミナを用いていた。しかし、アルミナは熱衝撃特性に難が有るので、基板毎の昇降によりクラックの発生や破損頻度が高くなり、また、石英は高温の還元反応雰囲気ではＯ２抜けが発生し、石英が透失、劣化してしまい、基板の成膜環境を変化させる。これらは、パーティクルの発生源ともなる。その結果、装置のメンテナンスサイクルを短くし、長期にわたる安定した成膜が行えないという問題がある。
【０００９】
さらにまた、従来の薄膜製造装置において装置内をベントする場合、下部空間から上方に向かってベントしているため、ベントの際に、成膜時に生じたパーティクルの巻上げが起こり、ベントの度に成膜槽内部のクリーニングを必要としていた。例えば、本出願人の提出した先願である特願２００３−６１３９１号に記載されているように、基板処理ロット間のガス停止においても基板上で測定されるパーティクル数が増える。そのため、装置のダウンフロー状態から、ガスが止まること無くダウンフローのベントが行なえるシステムが必要とされている。
【００１０】
上記した従来の装置は、ガス流れに対して、乱流、対流、熱対流について特に考慮しておらず、成膜中の膜剥れ、パーティクル発生が起こり易い状況にあった。
【００１１】
上記したように成膜槽内壁等に形成された膜をクリーニングする際に、その膜をプラズマや化学ガス等による反応処理では効率良く除去できない場合、作業員が硝酸等の化学薬品を用いて直接除去しなければならず、危険である。あるいは、他のクリーニング方法として、成膜槽を取り外して洗浄メーカーに送り、そこでクリーニングするという大掛かりな作業が生じる場合もある。従って、このような薄膜製造装置は、安全に効率良く使用できることが前提とされる量産装置としては実用的でないといえる。
【特許文献１】ＷＯ  ０３／０４８４１３  Ａ１（１９頁、図８。）
【特許文献２】特開平９−３１６６４４号公報（特許請求の範囲、実施例）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解決することにあり、特に、薄膜製造装置内をベントする際に、装置のダウンフロー状態から、ガスが止まること無くダウンフローのベントが行なえるシステムを有し、良好な膜厚分布、組成分布、成膜レートを再現しつつ、パーティクル数が少ない連続成膜を安定して行うことが可能な生産性、量産性に優れた薄膜製造装置及び製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の薄膜製造装置は、真空制御可能な成膜槽に設けられた成膜用ガスラインを使用して成膜槽内の上流側から下流側に向かってベントガスを供給することができるように、かつ、該成膜槽を大気開放することができるように構成されていることを特徴とする。
本発明の薄膜製造装置はまた、真空制御可能な成膜槽の上部からシャワーヘッドを介して槽内の上部空間に成膜ガスを導入し、基板上で成膜する薄膜製造装置において、該基板を載置する基板ステージと対向して、該槽の上蓋に、槽内の上流側から下流側に向かってベントガスを供給するためのベントラインが設けられていることを特徴とする。
【００１４】
上記のように構成された薄膜製造装置においては、成膜槽内に剥れた膜等のパーティクルが堆積することがあったとしても、パーティクルが堆積し易い下方からのベントではなく、上蓋に設けたベントガスラインの供給口からのダウンフローによるベントを行うため、堆積物の巻き上げが起きず、四散を抑制して、槽内のベント時のクリーニング作業時間を低減でき、その結果、装置メンテナンスの手間を低減することができる。
【００１５】
本発明の薄膜製造装置では、ベントガスが、基板ステージと対向して成膜槽の上蓋内に組み込まれたシャワーヘッドを介して該槽内の上流側から下流側に向かって供給され得るように構成されていることを特徴とする。
【００１６】
上記ベントラインは、シャワーヘッドに繋がっている成膜用ガスラインを共有することが好ましい。
また、上記ベントラインに、スローベントのシステムが設けられていてもよい。初めのベント速度を遅くして、パーティクルを発生させないようにするためである。
【００１７】
本発明の薄膜製造方法は、真空制御可能な成膜槽内で基板上に成膜せしめる薄膜製造方法において、該槽内をベントする際に、該成膜槽に設けられた成膜用ガスラインを使用して槽内にその上流側から下流側に向かってベントガスを供給してベントすることを特徴とする。
本発明の薄膜製造方法はまた、真空制御可能な成膜槽内で基板上に成膜せしめる薄膜製造方法において、該槽内をベントする際に、基板を載置する基板ステージと対向して槽の上蓋に設けられたベントラインから槽内にその上流側から下流側に向かってベントガスを供給してベントすることを特徴とする。
【００１８】
さらに、本発明の薄膜製造方法は、成膜ガスを、真空制御可能な成膜槽の上蓋に組み込まれたシャワーヘッドを介して、基板ステージとシャワーヘッドと防着板とで構成された成膜槽の上部空間へ導入し、成膜圧力に制御された該上部空間内に載置された基板上で成膜せしめ、余剰の成膜ガス及び副生成物ガスを排気ガスとして排気システムにより排気して成膜すること、また、該槽内をベントする際に、槽の上蓋に設けられたベントラインから、基板を載置する基板ステージと対向して槽の上蓋に組み込まれたシャワーヘッドを介して槽内にその上流側から下流側に向かってベントガスを供給してベントすることを特徴とする。
上記薄膜製造方法は、本発明の装置を用いて行われることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の薄膜製造装置及び製造方法によれば、成膜槽内に剥れた膜等のパーティクルが堆積することがあったとしても、パーティクルが堆積し易い下方からのベントではなく、上蓋に設けたベントガス供給口からのダウンフローによるベントが行なえるため、堆積物の巻き上げが起きず、四散を抑制して、槽内のベント時のクリーニング作業時間を低減でき、その結果、メンテナンスの手間を低減することができる。
【００２０】
また、防着板と基板ステージとで構成されたガス排気経路と共に、等方排気を実現する構造である成膜槽下部空間にも防着板の成膜が起こる範囲からの剥れた膜が堆積することがあったとしても、成膜槽の上部空間（成膜空間）では、パーティクルが堆積し易い下部空間からのベントではなく、基板ステージ上部のシャワーヘッドからのダウンフローによるベントが行なえるため、堆積物の巻き上げが起きず、その四散を抑制して、槽内ベント後のクリーニング作業時間を低減でき、装置メンテナンスの手間を低減することができる。その結果、良好な膜厚分布、組成分布、成膜レートを再現することができると共に、より長期にわたって、パーティクル数が少ない連続成膜を安定して行えるという効果を奏する。本発明の薄膜製造装置及び製造方法は、生産性、量産性に優れたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、ＣＶＤ装置を例にとり図面を参照して説明する。本発明の薄膜製造装置は、化学的方法であるＣＶＤ装置を含めて物理的方法（例えば、真空蒸着法等）で使用するＰＶＤ装置等の薄膜製造装置も含まれるものであるが、ベントに関しては両者とも差違はないので、ＣＶＤ装置を例にとり説明する。
図１は、薄膜製造装置の一例の要部である成膜槽の構成を模式的に示す断面図である。
【００２２】
図１に示す成膜槽１は、その上蓋２にシャワーヘッド３が組み込まれており、そのシャワーヘッド３に対向して下方に基板ステージ４が設置されている。この基板ステージ４は、以下回転又は昇降しないような固定式に構成されている場合について説明するが、本発明では昇降式でもよい。この基板ステージ４の外周側壁には、好ましくは基板ステージカバー５が取り付けられている。基板ステージ４の側壁近傍には所定の間隔を持って防着板６が配置され、この防着板は、昇降機構である防着板リフター６ａにより、成膜時には上昇し、基板搬送時には下降するように昇降自在に取り付けられている。成膜時の反応空間Ａは、このようなシャワーヘッド３と基板ステージ４と防着板６とで構成される。この防着板６と基板ステージ４とで構成される隙間が同心円のガス排気経路７を構成する。この成膜槽１では、不活性ガスが上蓋２の外周に設けられた開口部８から成膜槽内に導入され、不活性ガスの噴出口９を介してガス排気経路７の上流側から防着板６の内壁面に沿って下流側に流れる構造としてある。これにより、反応空間Ａよりも容積の大きな下部空間Ｂが、防着板６と基板ステージ４とで構成されたガス排気経路７に直結して設けられ、等方排気が実現されるように構成されている。成膜時の成膜槽内の圧力制御は、上蓋２に取り付けられた圧力測定器１０から圧力調整バルブ１１に圧力がフィードバックされ、プロセスに合わせて圧力の選択が可能であるように構成されている。
【００２３】
また、成膜槽１には、真空排気システム１２がバルブ１２ａを介して接続されており、成膜槽内の圧力を制御できるようになっている。また、成膜槽の上部に設けられた成膜ガス導入口とシャワーヘッド３との間には、導入されたガスが広がる空間であって反応空間として機能する空間がある。さらに、図示されてはいないが、この成膜槽１には、上蓋２内に組み込まれたシャワーヘッド３に成膜ガスを供給するために、成膜ガス配管により離間して接続された混合器と、混合器に原料ガス配管により接続された気化システム（気化器）とが設けられている。この気化システムから成膜槽までのガス配管、各種バルブ、混合器等を含む装置構成物には気化した原料ガスが液化／析出／成膜しない温度に保つために、ヒータ等の加熱手段や熱交換器が設けられている。気化システムと混合器との間の配管には、以下で図５に基づいて詳細に説明するように、バルブＶ３が、また、気化システムと排気システムとの間の配管にはバルブＶ４が設けられ、これにより気化システム、混合器、排気システムを遮断できるように構成されている。これは、気化システム、混合器及び排気システムの構成要素の各々のメンテナンスサイクルが異なるため、大気開放により成膜に悪影響を及ぼす水分等の物質がこれら構成要素に付着するのを避けることを目的とするものである。１つの構成要素を大気開放してメンテナンスしている場合に、他の２つの構成要素をも大気開放することなく、真空を保持しうるように構成されている。
【００２４】
図１に示す装置を用いて、以下のようにして薄膜を製造できる。成膜槽１の上蓋２の上部より成膜ガス（化学反応に用いる原料ガス、反応ガス、成膜槽内の分圧制御に用いる不活性ガス等からなる混合ガス又はそれぞれのガス）をその導入口を経て導入し、シャワーヘッド３より基板ステージ４上に載置される基板上に成膜ガスを吹き付け、ここで成膜する。余分の成膜ガスや、副生成物等はガス排気経路７を経て槽外へ等方排気される。成膜時、不活性ガスを上蓋２の外周に設けられた開口部８から成膜槽１内に導入し、不活性ガスの噴出口９を介して排気経路７の上流側から防着板６の内壁に沿って流す。反応空間Ａよりも容積の大きな下部空間Ｂが防着板６と基板ステージ４とで構成されたガス排気経路７と直結して設けられているので、等方排気が実現されるようになっている。
【００２５】
図２(Ａ)は、図１に示す成膜槽を構成する基板ステージ、基板ステージカバー、ガス排気経路及び防着板の配置関係を示す上面図であり、図２(Ｂ)はその断面図である。図２(Ａ)及び(Ｂ)に示すように、基板ステージ４の外周には基板ステージカバー５が設けられ、その外周には、ガス排気経路７及び防着板６が設けられ、防着板と基板ステージとで構成されるガス排気経路７は、その大きさ（幅）がｒとなるように構成されている。また、図２(Ｂ)に示すように、ガス排気経路の鉛直方向の長さがＬとなるように構成されている。
【００２６】
成膜ガス導入口の１次側には、図３に示すようなガス流量を制御できるガス源（原料ガス源、反応ガス源、不活性ガス源等）が接続されており、これらのガス源は、集積されて、１つのガス源から複数のガスを出すことができるように構成されている。
【００２７】
図４に上記集積されたガス源の例を示す。ガス源Ａ、ガス源Ｂは、それぞれの必要に応じたラインに接続されている。すなわち、ガス源Ａ及びＢは、それぞれ、バルブ、マスフローコントローラ（ＭＦＣ１、ＭＦＣ２、ＭＦＣ３）を介して、反応ガスライン及び不活性ガスラインに接続されている。さらに、ガス源ＢのラインにはベントＶを介してベントガスラインが接続されており、このベントＶはスルーベントＶでもよい。
【００２８】
本発明においては、上記ガス源（図４）と成膜ガス導入口（図１）との間に図５に示すガス経路システムが設置されていてもよい。このシステムは、成膜プロセスを実施する際に、気化システムにより（液体）原料を気化して原料ガスとする原料ガス源と、プロセスに必要な反応ガス（不活性ガスと反応ガスとがプロセスに適した割合で混合されたガス。以後、これを「反応ガス」と略称する。）を供給できるガス源Ａとから、それぞれのガスを混合器内へ供給し、そこで均一に混合するように構成されている。この混合器は、原料ガスと反応ガスとが対向して導入され、攪拌・拡散をへて均一に混合され、成膜ガスを得ることができるような構造となっている（特願平１３−３６９２７９号）。この成膜ガスは、バルブＶ１の開放により成膜ガス導入口を経て図１の成膜槽１内へ導入され、シャワーヘッド３を経て基板上に達する。不活性反応ガスは、ガス源ＢからバルブＶ６の開放により成膜槽１の上蓋２の外周の開口部８から槽内へ導入される。同様に、成膜槽内ベントの場合は、スローベントＶのようなベントＶとバルブＶ５とを開放することにより、成膜ガス導入口からシャワーヘッド３を介して槽内にベントガスを導入する。なお、図５中の熱交換器から１次側のガス経路（混合器も含む）は全て、室温〜２５０℃までの間で温度制御が可能となるように、ヒータ等の加熱手段や熱交換器のような温度制御手段を備えている。また、原料ガス源から出る全ての配管も、同様に、室温〜２５０℃まで温度制御が可能となるような同様の温度制御手段を備えている。
【００２９】
次に、図５に示すガス経路の動作について詳細に説明する。混合器は、バルブＶ３が設けられている配管により気化システムに接続されると共に、バルブＶ５及び熱交換器、次いでマスフローコントローラ（図示せず）を介してそれぞれガス源（例えば、反応ガス源、不活性ガス源）にも連結されている。混合器内で均一に混合された成膜ガスは、バルブＶ１が設けられている配管を経て成膜ガス導入口へと搬送され、成膜槽内の基板ステージ上に載置された成膜対象物である基板の表面に供給される。この反応ガス源には、反応ガス源以外にキャリアガス等の不活性ガス（例えば、Ｎ２等）の供給系も接続されており、各供給系は、弁要素の調節によって、反応ガスやキャリアガスをガス源からマスフローコントローラー、熱交換器を経て、混合器へと配管により搬送するように構成されている。反応ガスには、目的とする膜を製造するための原料ガスに合わせたガス、例えば、還元反応の際はＨ２等、窒化反応の際はＮＨ３等、酸化反応の際はＯ２等がある。原料ガスは、有機金属化合物等を有機溶媒に溶解した原料液を気化して得たガスである。
【００３０】
混合器では、反応ガス源から供給される適度に加熱された反応ガスと、気化システムにより生じ、液化／析出／成膜しない温度に保たれた配管を経て送られる原料ガスとが導入・混合され、成膜ガス（反応ガス＋原料ガス等）が得られる。この原料ガスは、１種類の又は複数の種類のガスが混じったガスである。かくして得られた成膜ガスは、配管を経て成膜槽内に導入される。
【００３１】
この気化システムと混合器との間の配管及び混合器と成膜ガス導入口との間の配管はＶＣＲ継手で接続されていてもよく、一部の配管各継手のＶＣＲガスケットは、ただのリングではなく穴のところがパーティクル捕獲器となっているＶＣＲ型パーティクル捕獲器であってもよい。このＶＣＲ型パーティクル捕獲器のある継手部は、原料ガスが液化／析出しない温度よりも高く設定・保持され、かつ、反応に必要な特定の気化した原料元素を付着・捕獲しないようにすることが望ましい。
【００３２】
混合器と成膜槽との間の成膜ガスラインには、成膜ガスの切替えを行うバルブ(Ｖ１及びＶ２)が混合器５の２次側に設けられてある。バルブＶ１及びＶ２の下流側は、それぞれ、成膜槽及び排気システムに接続されている。成膜時は、バルブＶ１を開けてバルブＶ２を閉じ、成膜終了後は、バルブＶ２を開けてバルブＶ１を閉じる。原料ガスや反応ガスを混合器に導入する初期の数瞬の間は、混合が均一でなく安定しないので、バルブＶ１を閉じてバルブＶ２を開け、排気システムに原料ガスと反応ガスとの混合ガスを流すようにし、混合が安定した後に、バルブＶ２を閉じてバルブＶ１を開け、シャワーヘッドを介して反応空間に成膜ガスを導入できるようにする。また、成膜終了時には、瞬時の間バルブＶ２を開けてバルブＶ１を閉じ、混合器内の反応に使用されなかった余剰の成膜ガスを排気システムに流すことにより、反応空間への成膜ガスの導入を瞬時に止め、反応空間内に導入されることがないように構成する。
【００３３】
気化システムは、図示していないが、原料供給部と気化部とから構成されている。この気化システムは、加圧ガス（例えば、Ｈｅガス等の不活性ガス）により液体・固体原料を有機溶媒に溶解した原料液を加圧・搬送し、圧送された原料液のそれぞれの流量を各液体流量制御器で制御して、気化部に運ぶように構成されている。気化部は、流量の制御された原料液を効率よく気化させ、気化して得られた原料ガスを混合器へ供給することができるように構成されている。この気化部では、液体原料が１種の場合は単液を、液体原料が複数の場合は複数の原料液を混合して気化させることができる。原料液を気化させる際は、原料液の液滴を気化させるだけでなく、液滴にガスを当てたり、物理的な振動を与えたり又は超音波を当てたりして、気化部の壁面に設けたノズルを介して更に細かい液粒として気化部内に導入して気化させ、気化効率を上げることが好ましい。気化部の内部には、液滴又は液粒が、効率良く気化すべき箇所で極力気化することができるように、かつ、パーティクル捕獲器による液粒気化負荷の軽減のために、Ａｌ等の熱伝導の良い材料で作製された気化部材を配置することが好ましい。また、気化部の内部には、原料液が気化する際に発生する残渣を元とするパーティクルを気化部外に出さないためや、少量流れ来る液滴が気化器外に真空により吸い込まれることなく気化できるようにするために、パーティクル捕獲器を設けてもよい。この気化部材とパーティクル捕獲器においては、これらに接触した液滴、細かい液粒が確実に気化できるように、かつ、反応に必要な特定の気化した原料元素を付着・捕獲しないように、適切な温度に気化条件が保たれていることが好ましい。なお、この気化システムは、原料用の溶媒を有し、その流量を流量制御器で制御して気化部へ導入し、気化部で気化させ、この溶媒ガスを作ることが可能なように構成されていてもよい。
【００３４】
なお、成膜対象物である加熱された基板上にシャワーヘッド３を介して成膜ガスが導入されて、反応が開始されるが、反応に使用されなかった余剰の成膜ガスや、反応により生じた副生成物ガスや、反応物ガスは排気システムにより排気される。成膜槽１の上蓋２内に組み込まれたシャワーヘッド３には、成膜ガス中に存在するパーティクルを捕獲するためのフィルターとしてのパーティクル捕獲器を配設してもよい。シャワーヘッド３は、適度に加熱され、導入ガスが液化／析出／成膜しない温度に保たれている。また、パーティクル捕獲器は、反応に必要な特定の気化した原料元素を付着・捕獲しない温度に適切に調整されていることが望ましい。
上記排気システムと成膜槽との間に設けられた圧力調整バルブにより、様々な成膜圧力条件に容易に対応することが出来る。
【００３５】
上記薄膜製造装置では、シャワープレート表面−基板間距離は、固定され、成膜時、搬送時とも同じ距離となるように構成されるが、基板ステージを組み上げる段階でスペーサーを選択することにより、任意の距離、例えば１０ｍｍ、２５ｍｍ、４０ｍｍの３種から選択可能な構造とすることもできる。
【００３６】
次に、上記薄膜製造装置における、成膜槽上蓋及びシャワープレートに付いて図６を参照して説明する。図６中、図１と同じ構成要素は同じ参照番号を付してある。図６(Ａ)は成膜槽１の上方部分の断面図を示し、図６(Ｂ)は成膜槽の上方部分を所定の位置で切った全体の上面図を示し、そして図６(Ｃ)は成膜槽の上方部分を所定の位置で切った中心部の上面図を示す。
【００３７】
図６に示したように、ガスが広がる部分１３を含むシャワーヘッド構造を上蓋２に組み入れて、上蓋２とシャワーヘッド３とを一体化構造としてもよい。また、シャワープレート３の大きさは、成膜槽１の天井部の面積と同程度の大きさに設計されている。このような構造を取ることにより、図６で示すように、シャワープレート３が熱交換する領域（接触面積）が大きく確保され、熱交換を効率良く行なえることになる。
【００３８】
シャワープレート３の面積は、図１に示すようなシャワープレート３と基板ステージ４と防着板５とで囲まれた反応空間Ａの天井面積よりも大きくなるように構成してある。反応空間（すなわち、シャワープレートが輻射を受ける面積）は小さくしつつ、シャワープレート３の熱交換のための面積は十分に確保されている構造になっている。
【００３９】
この上蓋２は、ＳＵＳ製であり、図６に示すように、油インから油アウトの油循環経路１４により温度制御が行なえるように構成されている。油循環経路１４は、上蓋内部を広範囲に座刳って構成されており、また、シャワープレート３を止めるネジ穴３ａは油が満たされる範囲内部で島状に存在し、油循環経路が広くなっているため、上蓋２の温度を均一にできるとともに温度制御性も良くなっている。また、油循環経路１４の大部分は、上蓋２に組み込まれたシャワープレート３の表面と接触して配置され、熱交換効率が向上できるように構成されている。従って、特に、成膜時の基板温度が高温で、シャワープレート−基板間距離が近く、シャワープレート３が強烈な輻射により加熱される環境においても、対応可能な優れた熱交換効率を実現できる構造となっている。この循環経路で用いる媒体は、油でなくとも、同じ作用を有する公知の温媒体等の媒体であれば特に制限されない。
【００４０】
このシャワープレート３は、横から見て凹の形をしており、ガス通過部分はシャワー穴のコンダクタンスを最適にする厚さ（一般的には、約５ｍｍ程度）が好ましい。
シャワープレート３と上蓋２の熱交換部分はシャワープレート熱交換部分の温度均一性を上げる目的で厚く（例えば、約１０ｍｍ程度）設計されており、熱交換する部分のシャワープレートの熱をシャワープレート全体に広げた後に熱交換することで熱交換効率を上げている。
【実施例】
【００４１】
以下、ＭＯＣＶＤ法によりＰＺＴ膜を製造するための標準の成膜条件を挙げ、上記装置を用いてこの条件で成膜を行った。
（原料）                （濃度）       （設定流量）
Pb(dpm)2/THF               0.3mol/L       1.16mL/min
Zr(dmhd)4/THF              0.3mol/L       0.57mL/min
Ti(iPrO)2(dpm)2/THF         0.3mol/L       0.65mL/min
N2（キャリアガス）                         500sccm
（反応ガス）
O2                                    2500sccm
（ガスヘッド周り不活性ガス）
N2                                    1500sccm
成膜圧力：圧力調整バルブにより常に５Ｔｏｒｒ一定に調整。
基板温度：５８０℃
シャワープレート−基板間距離：３０ｍｍ
【００４２】
図１に示す薄膜製造装置を用い、基板ステージ４上に載置した８インチ電極基板上に、ガス排気経路７の大きさ、すなわち排気クリアランス(ｒ：３〜２０ｍｍ)と鉛直方向の長さ(Ｌ：３０、５０、７０、９０ｍｍ)とを変化させて、上記成膜条件でＰＺＴ膜を製造した。その結果得られた膜の膜厚分布(％)を排気クリアランスとの関係で図７に示す。図７から明らかなように、排気経路の大きさ(ｒ)＝３ｍｍ以上、鉛直方向の長さ(Ｌ)７０ｍｍ以上とすることで、面内３％以下の良好な膜厚分布を安定して得ることができる。
【００４３】
また、８インチ電極基板上に、ガス排気経路すなわち排気クリアランスの大きさ(ｒ)と鉛直方向の長さ(Ｌ)とを変化させて、上記成膜条件でＰＺＴ膜を製造した。この際の排気クリアランスと成膜レートとの関係を図８に示す。条件により膜厚分布に差が出るため基板中心の成膜レートを求めて比較してある。量産装置においては、スループットを考慮すると成膜時間は３ｍｉｎ以下が望ましい。例えば、目標膜厚１００ｎｍとした場合、約３５ｎｍ／ｍｉｎ以上の成膜レートが必要となる。図８から明らかなように、この成膜レートを満足する条件は、鉛直方向の長さ(Ｌ)＝７０ｍｍ以上では排気経路の大きさ(ｒ)＝３〜１５ｍｍである。
【００４４】
なお、図６におけるガスが広がる空間（反応空間）やシャワープレートの大きさや成膜槽の天井部の大きさの各部の寸法は、Ｒ１＝２００ｍｍ、Ｒ２＝３７０ｍｍ、Ｒ３＝３９０ｍｍに設計されている。シャワープレート３は、上蓋２の外周不活性ガス噴出口を除くほぼ全ての面積を熱交換面積として活用できる直径（Ｒ２）としている。これにより、上蓋とシャワープレートの熱交換面積（φＲ２−φＲ１）はガス通過部（φＲ１＝シャワープレートと上蓋の熱交換無し）の約２.４倍が確保されている。
【００４５】
また、図１に示す装置構成において、シャワープレート−基板間距離４０ｍｍで、上蓋の温度制御を行なわずに基板温度を変更した時のシャワープレートの中心温度変化を確認した。その結果を図９に示す。反応空間は不活性ガス雰囲気５Ｔｏｒｒに制御されている。標準とする上記成膜条件に示した材料のうち原料は、２００℃以下で析出し、２５０℃以上で分解が起るため、原料ガスが接触する箇所は２００℃〜２５０℃の範囲に制御する必要がある。乱流・対流・熱対流を押える図１に示す装置構造においては、図９に示すように、基板と近距離で対向するシャワープレートの温度は上昇してしまうため、シャワープレートの温度制御は必須の項目である。
【００４６】
また、図１に示す装置構造において、不活性ガス雰囲気、圧力５Ｔｏｒｒ、基板温度５８０℃、上蓋の温度制御を行なわない条件で、シャワープレート−基板間距離を変更した時のシャワープレート中心温度変化を確認した。その結果を図１０に示す。図１０から明らかなように、シャワープレート−基板間距離のシャワープレート温度への影響は基板温度よりも非常に鈍くはあるが、シャワープレート−基板間距離を短くすればシャワープレート温度が上昇する（４０ｍｍ→１０ｍｍの変化で約１６℃温度上昇）。
【００４７】
次に、図６に示す構造を有する成膜槽上蓋に２１５℃の油を５Ｌ／ｍｉｎ以上で循環させた。不活性ガス雰囲気、圧力５Ｔｏｒｒ、基板温度５８０℃、シャワープレート−基板間距離４０ｍｍの時、シャワープレート中心温度は２３２℃になり、油循環前に比べ約１６０℃下げることができた。この時のシャワープレート中心から半径方向の温度分布を図１１に示す。図１１から明らかなように、シャワープレートの温度分布は±１０℃の範囲に入っており、また、シャワープレート温度が最も成膜に対し影響を与える成膜ガスが通過する範囲φ２００ｍｍ（中心からの半径１００ｍｍ）の温度分布は、約±５℃と良好であった。さらに、油循環温度は２１５℃であり、上蓋温度は２１０℃以上に維持され、上蓋の成膜ガスが導入される空間で原料が析出することが無かった。
【００４８】
また、図６の構造においてシャワープレート−基板間距離を１０ｍｍとした場合、図１０に示すように、シャワープレート表面の最高温部（シャワープレート中心点）の温度上昇は最大でも１６.２℃以下であった。従って、シャワープレート−基板間距離１０ｍｍにおいても、シャワープレートは２００〜２５０℃の温度範囲に維持させることができる。さらに、循環する油温度を選択することによってシャワープレートを最適温度に調整することもできる。
【００４９】
図６に示すシャワープレート固定ネジ（Ｍ６×２４本）３ａの締め付けトルクは各５Ｎ・ｍとして、ネジ１本の軸方向の力Ｗは次式で与えられる。ここで、Ｆ：締め付ける力、Ｔ：締め付けトルク、ｄ：有効径、ｌ：ネジリード、μ：摩擦係数である。
Ｆ ＝ ２Ｔ／Ｄ
Ｆ ＝ Ｗ(ｌ ＋ μπｄ)／(πｄ − μｌ)
Ｗ×２４（ネジ本数）の値をシャワープレートが熱交換する面積で割ると約２８.４ｋｇｆ／ｃｍ２となる。従って、シャワープレートを２８.４ｋｇｆ／ｃｍ２以上の力で上蓋の熱交換面に押し付けないと図１１に示すような冷却効果は望めない。
【００５０】
上記装置（図１〜６）を用いて成膜を行なうと、上述（図７、８）のように、面内膜厚分布が良好な成膜を再現性良く行なえる。
また、ベントガスラインを成膜ガスラインと共有させた場合も、また、成膜ラインとは別のラインとして上蓋に設けてシャワーヘッドに接続させた場合も、上記装置を用いて成膜プロセスを実行した後にベントを行ったところ、ベントの際のパーティクルの巻上げが防止され、成膜槽内にパーティクルが四散するのを防ぐことができた。
さらに、上記ＣＶＤ装置以外の薄膜製造装置を用いて成膜プロセスを実行した後に装置内のベントを行ったところ、ベントの際のパーティクルの巻上げが防止され、成膜槽内にパーティクルが四散するのを防ぐことができた。さらにまた、例えば、前処理（プレクリーニング）装置における真空槽上部に設けられたガス導入リングからのベントや、エッチング装置のシャワーヘッド又はガス導入リングからのベント等によりパーティクルの四散を防止することができる。また、スパッタリング装置においても、アルゴン等の不活性ガスをガス導入リング（例えば、真空槽上部の防着板の外側に設けられている）からベントすることで防着板から剥がれた膜の四散を防ぐことができる。このように、ダウンフローによるベント効果は、真空装置に共通である。
【００５１】
図９〜１１に示す結果を踏まえて付け加えると、図１の装置構成においては、図６に示す成膜槽上蓋とシャワーヘッドとが一体的になった構造を用いないと、すなわち、成膜槽上蓋にシャワーヘッド構造を組み込み、シャワープレートの表面積がほぼ成膜槽天井の面積と同程度となるようにして、最大面積を確保し、シャワープレートの熱交換面積を成膜ガス通過部の２.４倍以上とし、上蓋内の油循環経路をシャワープレートを固定する面の近傍にできるだけ配置して熱交換効率を上げ、シャワープレートを上蓋に固定するネジ穴を島状に加工して油循環経路を最大限に取り、熱交換効率を上げる対策を用いないと、シャワーヘッド表面−基板間距離が４０ｍｍ以下、基板温度５８０℃以上という環境では、シャワープレート表面温度を２５０℃以下に下げることはできないと言える。
【００５２】
図１の構造において、シャワープレート−基板間距離が４０ｍｍの時、反応空間Ａは３.６Ｌであり、下部空間Ｂは４.７Ｌであった。基板ステージの昇降機構を無くし、基板ステージを固定したことで、同心円の等方排気口の２次側の下部空間として必要とされる容積は反応空間の約１.３倍程度となり、装置の小型化が実現でき、かつ、駆動系動作のための遊びを排除したため、上述のように排気経路の大きさ（ｒ）＝３ｍｍにおいて（鉛直距離：Ｌ＝７０ｍｍ以上）、面内３％以下の良好な膜厚分布を安定して再現性を良く得ることができた。
【００５３】
図１の装置構造では、上蓋外周の開口部８から成膜槽１内に供給される不活性ガスは、まず防着板６の外側へ導入され、防着板外側と成膜槽内壁で囲まれた防着板外周空間を満たした後に、噴出口９から反応空間Ａに進入する構造となっているので、成膜ガスが反応空間Ａから防着板外周空間に進入することを防ぐことができ、その結果、成膜槽内壁で成膜が起らず、成膜槽のクリーニングが不要となった。
【００５４】
付け加えると、ＰＺＴ、ＳＢＴ、ＢＳＴ等の高・強誘電体膜を形成する場合、これらの膜が結晶化してしまうと、プラズマクリーニングやケミカルドライクリーニングではその膜を除去することは非常に困難であるので、一般的には硝酸等のウエットケミカルクリーニングが用いられる。従って、防着板等の取り外し可能な部品以外に膜が付いた場合には、“作業員が硝酸でこすって除去する”等、量産現場では受け入れられ難い作業が生じてしまう。本装置は、これらの危険な作業が発生しない構造を有している。
【００５５】
図１２において、(Ａ)は成膜槽上蓋とシャワープレートとの配置を示す概略断面図であり、(Ｂ)はその上面図である。図１２において、図１と同じ構成要素は同じ参照番号を付してある。この図に示すように、熱源１５の上にＳｉＣ製のサセプター１６が配置され、このＳｉＣサセプター１６の上に基板Ｓと基板ステージ部材１７が配置されている。基板ステージ部材１７はＳｉ３Ｎ４製である。基板Ｓは基板ステージ部材１７により位置決めできるようになっている。シャワープレートと対向する基板ステージは平坦であり、唯一基板が平面より凸になっている。このように、基板のみが唯一凸となり、後は平坦な基板ステージとすることにより、基板近傍で乱流・対流を発生させずに、再現性良く安定して成膜できる構造としている。
【００５６】
このＳｉＣ製サセプター１６は熱伝導率が良好で、熱源１５からの熱を均一に基板Ｓに伝えることができる。さらに、ＳｉＣは酸化による時経変化が起こり難いため、このような構成は、反応ガスに酸素を用い、かつ、基板温度が５００℃以上の高温プロセスの場合に適している。
【００５７】
ＳｉＣサセプター１６は熱源１５の直上にあるため、基板Ｓよりも高温に曝されるので、成膜ガスに触れると速い速度で表面に膜が付く。このため、ＳｉＣサセプター１６の表面が成膜ガスに触れる面積を最少にするため、ＳｉＣサセプターをカバーする基板ステージ部材１７を配置することが好ましい。
【００５８】
上記基板ステージ部材１７は、サセプターと同心円で中央が空いており、中央部の直径は基板直径よりも僅かに大きく、基板Ｓの位置決めが行なえる構造となっている。基板ステージ部材１７は、熱伝導率が低くかつ熱衝撃特性が良好なＳｉ３Ｎ４製であり、ＳｉＣサセプター１６の熱を奪い、ＳｉＣサセプターの均熱を崩す作用を最小限にとどめ、かつ、熱源１５の急激な加熱サイクル（基板を室温→成膜温度まで短時間で昇温するサイクル）においても破損しない様考慮されている。このように、基板を均一に加熱するために熱源上に設けるＳｉＣ製サセプターと、熱伝導率が低く、熱サイクル及び酸素ガスに対する耐性の良好なＳｉ３Ｎ４部材からなる基板ステージ部材とを用いることで、部品破損頻度が少なく、パーティクルの発生が少ない基板ステージを持つ薄膜製造装置を構成することができる。
【００５９】
なお、上記装置の開発過程で基板ステージ部材に石英を用いたが、ＳｉＣサセプターとの接触部が高温となり、成膜ガスに含まれるＰｂ、酸素と反応し、石英中へのＰｂ拡散現象や石英のＯ２抜け、透失現象が発生し、特性が変化してしまった。また、部品の硝酸洗浄においても侵食が顕著に見られた。
【００６０】
また、上記装置の開発過程で基板ステージ部材にＡｌ２Ｏ３を用いたが、ＳｉＣサセプターとの接触部に急激な熱サイクルによるマイクロクラックが発生し、破損した。また、マイクロクラックがパーティクルの発生源となった。
上記Ｓｉ３Ｎ４製の基板ステージ部材１７は、量産装置においては数１０００枚／月の基板を処理することが要求されること、また、反応空間を構成する部材が定期的なメンテナンスで酸洗浄を繰り返す際に耐性が要求されることを考慮して選定されている。
【００６１】
本発明によれば、以上の他に、凸凹の無い円筒形の成膜槽内壁と円筒形の基板ステージの外側とによりガス排気経路を構成し、又は円筒形以外の形の基板ステージを用いた場合には、結果的に円筒形の基板ステージの役目を果すようにして、この基板ステージ外側と成膜槽内壁とによりガス排気経路を構成してもよい。このガス排気経路の隙間、長さを調整して、排気経路の２次側に反応空間の１.３倍以上の排気空間を構成することにより等方排気を実現し、良好な膜厚分布、成膜レートを得ることができる。
【００６２】
また、成膜槽上蓋にシャワーヘッド構造を組み込み、上蓋が成膜槽の天井として最大の面積を持つことを利用して、温媒を循環する経路を上蓋内に最大限取り、また、上蓋にシャワープレートを固定できる構造とし、また、シャワープレートを成膜槽天井とほぼ同じ面積とし、また、シャワープレートと上蓋との熱交換部分の面積をシャワープレートのガス通過面積の２.４倍以上とし、また、シャワープレートを上蓋に２８.４ｋｇｆ／ｃｍ２以上の力で押しつけることにより、シャワープレート−基板間距離が４０ｍｍ以下であっても、シャワープレート表面温度分布を±１０℃以下に制御できる構造としてもよい。上蓋及びシャワープレートが円盤以外の形状であっても同様の効果が得られる。
【００６３】
さらにまた、上記の応用例を組み合わせることで、成膜槽内、ひいては反応空間内の乱流・対流・熱対流を押さえる整流作用を最大限に引き出し、基板に生成する薄膜の膜質や膜厚分布を向上させ、より膜厚分布、膜組成分布、成膜レートが良好かつ安定し、成膜ダストが少なく、成膜槽内部への成膜を軽減でき、連続成膜が安定して行なえる薄膜製造装置を確立することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
上記したように、ベントの際にパーティクルの発生がほとんどなく又はあっても極めて少なく、膜質、膜性能が安定した薄膜を長期にわたって安定して成膜することのできる本発明の薄膜製造装置及び薄膜製造方法は、電気・電子分野において成膜する際に有効に利用できる。この装置は、産業上、低ダスト、良好な再現性等が要求される量産装置として大いに威力を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】薄膜製造装置の一構成例を示す概略断面図。
【図２】図１の構成要素の配置関係を示す図であり、(Ａ)は、基板ステージ、ステージカバー、ガス排気経路及び防着板の配置関係を示す上面図であり、図２(Ｂ)はその断面図。
【図３】一般的なガス源を示す回路図。
【図４】ガス源を示す回路図。
【図５】ガス経路を示す回路図。
【図６】薄膜製造装置の一構成例を示す概略図であり、(Ａ)は成膜槽の上方部分の断面図、(Ｂ)は成膜槽の上方部分を所定の位置で切った全体の上面図、そして(Ｃ)は成膜槽の上方部分を所定の位置で切った中心部の上面図。
【図７】排気クリアランスと膜厚分布との関係を示すグラフ。
【図８】排気クリアランスと基板中心の成膜レートとの関係を示すグラフ。
【図９】基板温度に対するシャワープレートの中心温度の関係を示すグラフ。
【図１０】シャワープレート−基板間距離とシャワープレート中心温度との関係を示すグラフ。
【図１１】シャワープレートの温度分布を示すグラフ。
【図１２】本発明の一実施の形態を示す概略図であり、であり、(Ａ)は成膜槽上蓋とシャワープレートとの配置を示す概略断面図、(Ｂ)はその上面図。
【符号の説明】
【００６６】
１  成膜槽                          ２  上蓋
３  シャワーヘッド                  ４  基板ステージ
５  基板ステージカバー              ６  防着板
６ａ  防着板リフター                ７  ガス排気通路
８  開口部                          ９  不活性ガス噴出口
１３  ガスが広がる部分            １４  油循環経路
１６  サセプター                  １７  基板ステージ部材
Ａ  反応空間                        Ｂ  下部空間
ｒ  ガス排気経路の大きさ            Ｌ  ガス排気経路の鉛直方向長さ
【図１】
2005054253.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005054253.tif 000009
【図８】
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【図９】
2005054253.tif 000011
【図１０】
2005054253.tif 000012
【図１１】
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【図１２】
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