(57)【要約】  【課題】  急激な昇温・降温時の温度変化のオーバシュートやリンギングを抑制し、迅速に目標温度に収束させる。  【解決手段】  ３個のペルチエ素子に対応してそれぞれ設けられた温度センサから検出温度を読み込み（Ｓ４）、その平均値と目標温度との差が２℃以下になったならば（Ｓ５、Ｓ６）、各検出温度と目標温度との差を比較して差が小さいものほど小さな重み付け係数を割り当て（Ｓ７、Ｓ９）、各チャンネルのペルチエ素子へ供給する駆動電力を決めるパルス信号のデューティ比にそれぞれ重み付け係数を乗じることで更新する（Ｓ１０）。これにより、目標温度との差が小さな部位に供給される熱量が減り、目標温度との差が大きな部位に供給される熱量は維持されるので、全体としてバランス良く加熱又は冷却が行われオーバシュートやリンギングを抑制できる。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析装置にあって分析対象となる試料を温度制御対象物を介して加熱・冷却するための温度制御装置において、 
a)前記温度制御対象物に装着されたＮ（Ｎは２以上の整数）チャンネルの加熱・冷却手段と、
b)該Ｎチャンネルの加熱・冷却手段のそれぞれの装着位置近傍における前記温度制御対象物の温度を検出するＮチャンネルの温度検出手段と、
c)各チャンネル毎に与えられる後記制御量に応じて前記加熱・冷却手段にそれぞれ独立に駆動電力を供給する駆動手段と、
d)前記Ｎチャンネルの温度検出手段による各検出温度と目標温度とのそれぞれの差に応じて、前記駆動手段に与える制御量を各チャンネル毎に重み付けする処理手段と、
を備えることを特徴とする分析装置用温度制御装置。
【請求項２】
前記加熱・冷却手段はペルチエ素子であることを特徴とする請求項１に記載の分析装置用温度制御装置。
【請求項３】
前記処理手段は、前記温度検出手段による検出温度と目標温度との差が所定値を越えている場合には各チャンネル毎の制御量の重み付け処理を行わず、該所定値以下となったときに該処理を実行することを特徴とする請求項１又は２に記載の分析装置用温度制御装置。
【請求項４】
前記処理手段は、前記温度検出手段による検出温度が更に目標温度に近づいた段階で、各チャンネルの検出温度と目標温度との温度差の極性に応じていずれかのチャンネルの制御量を減じる処理を実行することを特徴とする請求項３に記載の分析装置用温度制御装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紫外可視分光光度計や蛍光分光光度計等、試料の温度制御を要する分析装置に使用される分析装置用温度制御装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
紫外可視分光光度計や蛍光分光光度計では、試料の温度を高精度で制御するためにペルチエ素子を使用した電子冷熱式セルホルダが使用されている（特許文献１参照）。こうした電子冷熱式セルホルダの温度制御は次のようにして行われている。すなわち、ペルチエ素子により加熱又は冷却されるセルホルダの温度は、そのセルホルダに密着して設けられた温度センサでリアルタイムにモニタされる。制御装置は、その検出温度と目標温度との誤差に基づいて、ペルチエ素子用に用意されたスイッチング電源内に内蔵されているリレーのオン／オフ時間を制御し、それによってペルチエ素子に供給する電流を調整する。その結果、最終的にセルホルダの温度はほぼ目標温度に達して安定する。
【０００３】
しかしながら、こうした従来の温度制御方法では、例えば０℃や１００℃といった、設定温度範囲の下限端又は上限端の温度が目標温度として設定された場合に、その目標温度付近でのオーバシュートやリンギングが大きくなる傾向にある。例えば図２は、従来の温度制御方法によって初期温度Ｔ０から目標温度Ｔｊまで急激に昇温したときの温度変化の状態を示す概略グラフである。このグラフのように、実際の温度が目標温度Ｔｊを大きく越えるオーバシュートや目標温度Ｔｊを挟んで上下するリンギングが生じる。こうしたオーバシュートやリンギングが発生する主な理由は次の通りである。
【０００４】
（１）目標温度に或る程度近づくまでは急激に温度を変化させるため、この状態から緩やかに目標温度に近づくように制御のアルゴリズムを切り替えたとしても、すぐには温度変化が緩やかにはならない。また、こうした状況では、リレーのオン／オフ時間の制御が難しくなり、目的とする温度変化よりも誤差が大きくなりがちである。
（２）目標温度近傍ではペルチエ素子に供給する電流の極性を頻繁に切り替える必要があるが、極性切り替え時に制御不感時間が生じるため、温度の安定性を得るのが困難である。
【０００５】
こうしたオーバシュートやリンギングが発生すると、試料が設定温度範囲を逸脱することになる。そのため、例えば、温度上昇又は下降の過程から温度が一定に維持されるまでの期間中に一定時間間隔で測定を行うような場合、オーバシュートやリンギングが生じている間は所望の温度とは異なる温度での測定を行っていることとなり測定の正確性を損なう。また、温度変化後に温度が安定した状態で測定したい場合には、目標温度に安定するまでに時間が掛かり、分析時間が長引いてしまって分析効率の低下の原因となる。さらにまた、例えば試料が生体サンプルなどである場合には、温度が設定温度範囲を越えてしまうと変性を生じたり本来の目的とする反応とは異なる反応が生じたり、或いは本来緩慢に進行するであろう反応が急に進んでしまったりするおそれがあり、測定の正確性を損なうのみならず、最悪の場合には測定結果が意味をもたなくなる。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−１２１３４４号公報（段落００１６、００１７）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記課題に鑑みて成されたものであり、その主たる目的は、設定温度範囲の上限端および下限端のような極端に温度変化が生じる設定が行われた場合でも、温度変化のオーバシュートやリンギングを抑制して目標温度に迅速に収束させることができる分析装置用の温度制御装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために成された本発明は、分析装置にあって分析対象となる試料を温度制御対象物を介して加熱・冷却するための温度制御装置において、
a)前記温度制御対象物に装着されたＮ（Ｎは２以上の整数）チャンネルの加熱・冷却手段と、
b)該Ｎチャンネルの加熱・冷却手段のそれぞれの装着位置近傍における前記温度制御対象物の温度を検出するＮチャンネルの温度検出手段と、
c)各チャンネル毎に与えられる後記制御量に応じて前記加熱・冷却手段にそれぞれ独立に駆動電力を供給する駆動手段と、
d)前記Ｎチャンネルの温度検出手段による各検出温度と目標温度とのそれぞれの差に応じて、前記駆動手段に与える制御量を各チャンネル毎に重み付けする処理手段と、
を備えることを特徴としている。
【０００９】
ここで加熱・冷却手段としては様々なものがあり得るが、分析装置用として広く利用されているペルチエ素子とすることができる。
【００１０】
本発明に係る温度制御装置では、処理手段は或る時点においてＮチャンネルの温度検出手段によるＮ個の検出温度を受け取ると、このＮ個の検出温度と目標温度とのそれぞれの差に応じて、温度差が小さなチャンネルほど重み付けを小さくするように各チャンネル毎の重み付け係数を決め、その直前に各チャンネルに与えられている制御量に重み付け係数を乗じることにより、各チャンネル毎に制御量を更新する。駆動手段はこの更新された制御量を受けて、加熱・冷却手段にそれぞれ供給する駆動電力を増減させる。つまり、重み付け係数が小さく変更されたチャンネルについては駆動電力が減少され、重み付け係数が大きく変更されたチャンネルについては駆動電力が増加される。これにより、目標温度と実際の温度との差が大きなチャンネルではその差を埋めるような温度変化は相対的に大きくなり、逆に、目標温度と実際の温度との差が小さなチャンネルではその差を埋めるような温度変化は相対的に緩やかになる。このようにして、温度制御対象物の部位による温度の不均一性に応じて各チャンネルの加熱・冷却手段はそれぞれ独立に且つ全体のバランスをとりつつ温度制御対象物に熱量を与える。それによって温度制御対象物の温度は過剰なオーバシュートやリンギングを生じず、目標温度に迅速に収束する。
【００１１】
本発明に係る分析装置用温度制御装置では、目標温度と実際の温度との乖離が大きい場合には、上述したような重み付けを行う必要はなく、むしろ可能な限り大きな熱量を与える又は奪うようにすることが好ましい。そこで、本発明の好ましい一態様として、前記処理手段は、前記温度検出手段による検出温度と目標温度との差が所定値を越えている場合には各チャンネル毎の制御量の重み付け処理を行わず、該所定値以下となったときに該処理を実行する構成とするとよい。
【００１２】
この構成によれば、検出温度と目標温度との差が所定値を越えている場合には制御量の重み付けを行うことなく温度制御を行うので、温度制御対象物の温度を迅速に目標温度近傍まで変化させることができ、その後に重み付けを行うように制御を変更することでオーバシュートやリンギングを低減して迅速に目標温度に収束させることができる。
【００１３】
さらにまた、本発明に係る分析用温度制御装置において、前記処理手段は、前記温度検出手段による検出温度が更に目標温度に近づいた段階で、各チャンネルの検出温度と目標温度との温度差の極性に応じていずれかのチャンネルの制御量を減じる処理を実行する構成とすることが好ましい。
【００１４】
すなわち、複数のチャンネルにおける温度差の極性が相違しているということは、温度制御対象物上で、既に目標温度を越えてしまった（行き過ぎてしまった）部位と未だその目標温度に到達していない部位とが存在することを意味する。この場合、オーバシュート気味になる兆候が既に現れているから、制御量をさらに小さくすることによって全体として過剰なオーバシュートを抑制することができる。但し、その場合に、目標温度からの温度差が大きなチャンネルの制御量を減らしてしまうと目標温度に近づくような温度変化が緩慢になってしまうため、目標温度に迅速に収束させるにはあまり望ましくない。したがって、目標温度からの温度差が相対的に小さなチャンネルにおいて制御量を減らすとよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る分析装置用温度制御装置によれば、設定可能温度範囲の上限端、下限端など、極端な温度変化となるような目標温度が設定された場合でも、温度変化のオーバシュートやリンギングを抑制して迅速に目標温度に到達させることができる。したがって、例えば、一定時間間隔で測定を行うような場合にも、目的とする正確な温度での測定を行うことができる。また、目標温度に安定した後に測定を行う場合には、測定までの待ち時間を短縮化して効率的な測定が行える。さらにまた、温度制御対象物である試料が所定の温度範囲を逸脱するような温度となることがないので、試料の変性や、意図しない反応が生じる又は意図しない速度で反応が進行するといった状況を防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る温度制御装置の一実施例として、分光光度計の試料セルの温調を行う温度制御装置について図面を参照して説明する。
【００１７】
図１は本実施例の温度制御装置の概略構成図である。この装置において、温度制御対象物であるセルホルダ１の所定位置には３個のペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃが取り付けられ、各ペルチエ素子取付位置の近傍にはセルホルダ１の実際の温度を検出するための白金測温体である温度センサ３ａ、３ｂ、３ｃが設けられている。すなわち、この実施例の装置は３チャンネルの加熱・冷却手段を有し、ペルチエ素子２ａ及び温度センサ３ａがＡチャンネル（Ａｃｈ）、ペルチエ素子２ｂ及び温度センサ３ｂがＢチャンネル（Ｂｃｈ）、ペルチエ素子２ｃ及び温度センサ３ｃがＣチャンネル（Ｃｃｈ）である。
【００１８】
温度制御装置４は、上記３チャンネルのペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃへ駆動電流を供給するために例えばＭＯＳ−ＦＥＴのスイッチを用いたスイッチング電源を含むペルチエ素子駆動部８と、上記３チャンネルの温度センサ３ａ、３ｂ、３ｃから同時又はほぼ同時に温度データを読み込むための温度データ読み込み部５と、それら温度データと制御用パソコン９から与えられる目標温度Ｔｊとに基づいてペルチエ素子駆動部８に含まれるスイッチのオン／オフを行うパルス信号のデューティ比を算出する演算処理部６と、このデューティ比に応じたパルス信号を発生してペルチエ素子駆動部８へ供給するパルス信号発生部７と、を含む。
【００１９】
演算処理部６には予めセルホルダ１の大きさを元に実験的に求められたＰＩＤ係数が記憶され、この係数を利用したＰＩＤ演算を行うことによって後述するようにデューティ比を計算する。ペルチエ素子駆動部８は、入力されるパルス信号のデューティ比に応じた駆動電流をペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃに供給するから、デューティ比が大きいほどペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃからセルホルダ１に供給される熱量（加熱の場合には正の熱量、冷却の場合には負の熱量を与えるものとみなせる）は大きくなる。すなわち、この実施例では本発明における制御量は上記デューティ比である。
【００２０】
次に、本実施例の温度制御装置における温度制御動作について図３のフローチャートに沿って説明する。
【００２１】
オペレータが制御用パソコン９に目標温度Ｔｊを入力設定し制御開始の指示を与えると（ステップＳ１）、制御用パソコン９を介してこの指示を受けた演算処理部６は温度制御処理を開始する（ステップＳ２）。まず、演算処理部６は３つのチャンネルに対して予め決められた初期的なデューティ比をパルス信号発生部７へ送る。これによって、ペルチエ素子駆動部８は各ペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃに駆動電流を供給し、ペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃはセルホルダ１を加熱又は冷却し始める（ステップＳ３）。一般に、初期的なデューティ比はいずれのチャンネルも同一である。
【００２２】
温度データ読み込み部５は３つの温度センサ３ａ、３ｂ、３ｃによる検出温度を所定時間間隔（ここでは１００msec）で読み込んで演算処理部６へ送る（ステップＳ４）。演算処理部６は、この３個の検出温度データＴａ、Ｔｂ、Ｔｃの平均値を算出し、この平均値データＴavgと目標温度Ｔｊとの温度差ΔＴを求める（ステップＳ５）。そして、この温度差ΔＴの絶対値が２℃以下であるか否かを判定し（ステップＳ６）、温度差ΔＴの絶対値が２℃よりも大きい場合にはデューティ比を変更すること無しに温度制御を継続しつつステップＳ４へと戻る。初期温度Ｔ０に対して大きく離れた目標温度Ｔｊが設定された場合には、加熱又は冷却開始から暫くの間は温度差ΔＴの絶対値は必ず２℃を越えているので、ステップＳ４→Ｓ５→Ｓ６→Ｓ４…という処理を繰り返し、各チャンネルのペルチエ素子２ａ、２ｂ、２ｃには初期的なデューティ比に対応した駆動電流が供給され続ける。それによって、セルホルダ１の温度は急激に上昇又は下降する。
【００２３】
そして、セルホルダ１の実際の温度が目標温度Ｔｊに近付くと、ステップＳ６において温度差ΔＴの絶対値が２℃以下と判定され、演算処理部６は各検出温度データＴａ、Ｔｂ、Ｔｃと目標温度Ｔｊとのそれぞれの温度差ΔＴａ、ΔＴｂ、ΔＴｃを算出する（ステップＳ７）。そして、その中で絶対値が最大である最大温度差ΔＴmax及び絶対値が最小である最小温度差ΔＴminを抽出して、最大温度差ΔＴmaxの絶対値が０．２℃以上２℃以下であって、且つ最大温度差ΔＴmaxと最小温度差ΔＴminの極性が逆であるか否かを判定する（ステップＳ８）。
【００２４】
通常、温度差ΔＴの絶対値が２℃以下になってからも、暫くの間は、最大温度差ΔＴmaxの絶対値は２℃以下とはならない。したがって、ステップＳ９以降へと進み、各チャンネルのデューティ比に対する重み付けを変更することでデューティ比の補正を行う。そのために、演算処理部６は、上記ステップＳ７で算出した３個の温度差ΔＴａ、ΔＴｂ、ΔＴｃの絶対値を比較し、その大小関係に応じて、次のように重み付け係数を決める（ステップＳ９）。
（ｉ）温度差が最も小さいチャンネル：重み付け係数０.２５
（ii）温度差が次に小さいチャンネル：重み付け係数０.５
（iii）温度差が最も大きいチャンネル：重み付け係数１
【００２５】
このように各チャンネルの新しい重み付け係数が求まったならば、その時点での各チャンネルのデューティ比に上記重み付け係数を乗算することによりデューティ比を更新する（ステップＳ１０）。例えば上記（iii）温度差が最も大きいチャンネルでは重み付け係数が１であるからデューティ比は変化しないが、上記（ｉ）温度差が最も小さいチャンネルでは重み付け係数が０．２５であるからデューティ比はその直前の１／４に小さくなる。デューティ比が小さいほどペルチエ素子駆動部８からペルチエ素子に供給される駆動電力は少なくなるから、ペルチエ素子からセルホルダ１に与えられる熱量は小さくなる。したがって、ステップＳ１０におけるデューティ比の更新によって、実際の温度と目標温度との差が小さなチャンネルではペルチエ素子からセルホルダ１に与えられる熱量が減少し、実際の温度と目標温度との差が大きなチャンネルではペルチエ素子からセルホルダ１に与えられる熱量は維持されるか、又は減少したとしてもその減少の程度は小さくなる。それによって、セルホルダ１の実際の温度の不均一さに応じてバランス良く熱量が供給され、特に、温度差が小さい部位に供給される熱量が抑制されることによって、オーバシュートを起こりにくくするのに非常に有効である。こうしてステップＳ６で一旦温度差ΔＴの絶対値が２℃以下になった後には、ステップＳ７→Ｓ８→Ｓ９→Ｓ１０→Ｓ４→Ｓ５→Ｓ６→Ｓ７…という処理を１００msec毎に繰り返し、それによってセルホルダ１の実際の温度は目標温度Ｔｊに近づいてゆく。
【００２６】
やがて、ステップＳ８の条件を満たしてステップＳ１１に進む。このときには、セルホルダ１でいずれのチャンネルの温度センサ３ａ、３ｂ、３ｃの取付位置の温度も目標温度Ｔｊにかなり近いが、少なくとも１つの温度は目標温度Ｔｊを行き過ぎてしまった状態にある。この温度の行き過ぎこそオーバシュートに他ならないから、このときには既にオーバシュートの兆候が現れているものとみなすことができる。そこで、過剰なオーバシュートを未然に防止するために全体としてセルホルダ１に供給する熱量を減少させるべくデューティ比を減らすわけであるが、目標温度Ｔｊとの温度差が大きなチャンネルにおいてデューティ比を減らしてしまうと、目標温度Ｔｊへ近づこうとする温度変化が緩やかになって収束に時間が掛かるおそれがある。こうしたことから、目標温度Ｔｊに最も近いチャンネル、つまり最小温度差ΔＴminであるチャンネルを選択し、そのチャンネルのその時点でのデューティ比に０．８を乗じる（ステップＳ１１）。これによって、セルホルダ１にあって目標温度Ｔｊに最も近い温度である部位に対する熱量の供給が一層減少し、オーバシュートを抑制するのに効果的である。
【００２７】
このようにデューティ比を更新した状態で温度制御を続行し（ステップＳ１２）、１秒が経過したならば、温度データ読み込み部５は３つの温度センサ３ａ、３ｂ、３ｃによる検出温度を読み込んで演算処理部６へ送る（ステップ１３）。演算処理部６は上記ステップＳ７と同様のステップＳ１４の処理により、各検出温度データＴａ、Ｔｂ、Ｔｃと目標温度Ｔｊとのそれぞれの温度差ΔＴａ、ΔＴｂ、ΔＴｃを算出し、その中で絶対値が最大である最大温度差ΔＴmax及び絶対値が最小である最小温度差ΔＴminを抽出して、その最大温度差ΔＴmaxの絶対値が０．２℃以下であるか否かを判定する（ステップＳ１５）。ここで、最大温度差ΔＴmaxの絶対値が０．２℃以下になった場合には、セルホルダ１の温度が目標温度Ｔｊにほぼ到達したと判断し、温度をほぼ一定に維持することを目的としたＰＩＤ制御による温度制御に移行する。
【００２８】
ステップＳ１５において最大温度差ΔＴmaxの絶対値が０．２℃以下になっていない場合には、最大温度差ΔＴmaxと最小温度差ΔＴminの極性が逆であるか否かを判定し（ステップＳ１６）、極性が逆であればステップＳ１１へ、極性が逆でなければステップＳ１２へと戻る。すなわち、最大温度差ΔＴmaxと最小温度差ΔＴminの極性が逆である場合には、その時点で最小温度差ΔＴminであるチャンネルのデューティ比を更に２０％減少させることで加熱・冷却のための熱量を減らし、そうでない場合にはそれ以前のデューティ比を保持したまま加熱・冷却を行う。前述したように、ステップＳ１３の処理は１秒間隔で行われるため、ステップＳ１１におけるデューティ比の更新も１秒間隔になり、先の重み付けによるデューティ比の更新（１００msec間隔）よりも格段に長い周期となる。
【００２９】
以上説明したようなきめ細やかな制御によって、本実施例の温度制御装置ではセルホルダ１の温度を急激に上昇又は下降させる場合でも、オーバシュートやリンギングを良好に抑制することができる。
【００３０】
上記構成の装置で実際に測定を行った結果について説明する。図４はセルホルダを２５℃から降温レート−５［℃／分］で０℃まで制御した場合の実際の温度変化の測定結果を示すグラフである。また、図５は同じセルホルダを５０℃から昇温レート＋５［℃／分］で１００℃まで制御した場合の実際の温度変化の測定結果を示すグラフである。この測定におけるセルホルダは２０×２０×９０ｍｍのサイズを有するアルミニウム製のブロック（３６ｍ3）であり、約１２Ｗの吸熱量を持つペルチエ素子３個を利用した。図４及び図５のグラフを見れば判るように、降温、昇温のいずれの場合においても、オーバシュートやリンギングが十分に抑制されており、殆ど理想的な温度変化を示している。これによって、正確な温度における測定が可能であるとともに、試料の変性や不所望の反応などのおそれがなくなり、良好な測定が可能となる。
【００３１】
なお、上記実施例は本発明の一例であるから、本発明の趣旨の範囲で適宜に変更、修正、追加を行えることは明らかである。例えば、上記実施例は３チャンネルの場合の構成であるが、２チャンネル以上であれば本発明を適用できることは明らかである。また、重み付け係数はチャンネル数やセルホルダの熱容量（サイズや材料に依存する）等に応じて適宜に定めておけばよい。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の一実施例による温度制御装置の概略構成図。
【図２】従来の温度制御方法によって初期温度Ｔ０から目標温度Ｔｊまで昇温したときの温度変化の状態を示す概略グラフ。
【図３】本実施例の温度制御装置による制御フローチャート。
【図４】本実施例の温度制御装置における降温制御時の実際の温度変化の測定結果を示すグラフ。
【図５】本実施例の温度制御装置における昇温制御時の実際の温度変化の測定結果を示すグラフ。
【符号の説明】
【００３３】
１…セルホルダ
２ａ、２ｂ、２ｃ…ペルチエ素子
３ａ、３ｂ、３ｃ…温度センサ
４…温度制御装置
５…温度データ読み込み部
６…演算処理部
７…パルス信号発生部
８…ペルチエ素子駆動部
９…制御用パソコン
【図１】
2005164259.tif 000003
【図２】
2005164259.tif 000004
【図３】
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【図４】
2005164259.tif 000006
【図５】
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