(57)【要約】【課題】本発明が解決しようとする問題点は、大きなバックグランドあっても、確実に元素量を測定することである。【解決手段】一次ビームを試料表面に照射して発生する二次荷電粒子を検出する表面分析装置において、前記二次荷電粒子をエネルギーに応じて展開するエネルギーアナライザと、前記エネルギーアナライザによって展開された前記二次荷電粒子をエネルギースペクトルデータとして検出するマルチチャンネル検出手段と、前記エネルギースペクトルデータを微分演算する微分演算手段と、前記微分演算した値の強度により前記二次荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量を演算する元素量演算手段と、を備えた表面分析装置。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次ビームを試料表面に照射して発生する二次荷電粒子を検出する表面分析装置において、
前記二次荷電粒子をエネルギーに応じて展開するエネルギーアナライザと、
前記エネルギーアナライザによって展開された前記二次荷電粒子をエネルギースペクトルデータとして検出するマルチチャンネル検出手段と、
前記エネルギースペクトルデータを微分演算する微分演算手段と、
前記微分演算した値の強度により前記二次荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量を演算する元素量演算手段と、を備えた表面分析装置。
【請求項２】
前記一次ビームを前記試料表面に照射する照射位置を相対的に変化させる照射位置移動手段と、
前記照射位置を移動して測定した少なくとも２つの前記所定元素量により前記試料表面に対応した元素濃度分布図を作成するマッピング手段と、を備えた請求項１に記載した表面分析装置。
【請求項３】
前記一次ビームが電子線であり、
前記二次荷電粒子がオージェ電子であり、
前記エネルギーアナライザが印加する電圧により所定エネルギーの前記オージェ電子を選別する静電半球型アナライザであることを特徴とする請求項１又は２に記載した表面分析装置表面分析装置。
【請求項４】
一次ビームを試料表面に照射し、
試料表面より発生した二次荷電粒子をエネルギーアナライザにより展開し、
展開された前記二次荷電粒子をマルチチャンネル検出器によりエネルギースペクトルデータとして検出し、
前記エネルギースペクトルデータを微分し、
前記微分した値の強度により前記荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量の算出を行う表面分析装置における元素量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はオージェマイクロプローブ、光電子分光装置等の表面分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
オージェマイクロプローブは、物質の表面に細く絞った電子を照射し、試料表面の極薄層から放出されたオージェ電子を円筒鏡型アナライザや静電半球型アナライザでエネルギー測定することにより、試料表面の微小領域の極薄層にどんな元素がどのような状態で分布しているかを分析する装置である。つまり、試料表面を電子線で走査して微小領域のオージェ電子のエネルギースペクトルを測定し、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から元素同定を行い、ピーク強度よりその元素量を算定し、その量を色に対応させてマッピングするとオージェ像を得ることができる。
【０００３】
図２は測定したエネルギースペクトルである。静電半球型アナライザでは、印加する電圧を変えることによって、測定するエネルギーを変えることができる。図２は、Ｐ、Ｂ１、Ｂ２の３カ所のエネルギーを測定したものである。オージェ電子のエネルギースペクトルは、図２のように大きな２次電子等のバックグランド（Ｂ１、Ｂ２）上にピーク（Ｐ）が存在するため、オージェ像を収集する際にはピーク（Ｐ）とバックグランド（Ｂ１又はＢ２）の２カ所での強度を測定し、その差をピーク強度としている。また、小さいピークを観察する場合やバックグランドが大きく変化する低いエネルギー側のピークを測定する場合は、ピーク両端のバックグランド（Ｂ１、Ｂ２）を測定する必要があった。
【０００４】
しかし、大きなバックグランドに対して小さなピークが測定された場合は、ピークであるかノイズであるか分かり難く、ピーク強度の測定が困難であった。
【０００５】
なお、従来技術としては、電子エネルギー分析器のエネルギースペクトルの分散方向に複数の電子検出器を配置し、そのうちの１つの電子検出器の出力から隣接する電子検出器の出力を引き算する演算器を備えたことを特徴とするＸ線電子分析装置がある（例えば、特許文献１）。
【０００６】
【特許文献１】特開平２−１４５９５０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明が解決しようとする問題点は、測定し難いピークを効率よく検出し、正確に元素量を測定することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１の発明は、一次ビームを試料表面に照射して発生する二次荷電粒子を検出する表面分析装置において、前記二次荷電粒子をエネルギーに応じて展開するエネルギーアナライザと、前記エネルギーアナライザによって展開された前記二次荷電粒子をエネルギースペクトルデータとして検出するマルチチャンネル検出手段と、前記エネルギースペクトルデータを微分演算する微分演算手段と、前記微分演算した値の強度により前記二次荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量を演算する元素量演算手段と、を備えた表面分析装置である。
【０００９】
請求項２の発明は、前記一次ビームを前記試料表面に照射する照射位置を相対的に変化させる照射位置移動手段と、前記照射位置を移動して測定した少なくとも２つの前記所定元素量により前記試料表面に対応した元素濃度分布図を作成するマッピング手段と、を備えた請求項１に記載した表面分析装置である。
【００１０】
請求項３の発明は、前記一次ビームが電子線であり、前記二次荷電粒子がオージェ電子であり、前記エネルギーアナライザが印加する電圧により所定エネルギーの前記オージェ電子を選別する静電半球型アナライザであることを特徴とする請求項１又は２に記載した表面分析装置表面分析装置である。
【００１１】
請求項４の発明は、一次ビームを試料表面に照射し、試料表面より発生した二次荷電粒子をエネルギーアナライザにより展開し、展開された前記二次荷電粒子をマルチチャンネル検出器によりエネルギースペクトルデータとして検出し、前記エネルギースペクトルデータを微分し、前記微分した値の強度により前記荷電粒子を発生した前記試料表面の所定元素量の算出を行う表面分析装置における元素量測定方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によりエネルギースペクトルを微分してバックグランドを除去した値を用い、オージェ電子の強度を演算することにより、ピーク形状の特徴を明確にして元素量を測定を行うことができる。このように、微分強度を利用することで、小さいピークを効率よく検出することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
エネルギースペクトルを微分した値を用いてオージェ電子強度を測定し、オージェ像を得ることを実現した。
【実施例１】
【００１４】
実施例１は、数値微分法（Savitzky-Golay法）による微分強度を算出する場合であり、本発明の構成を図１を用いて説明する。図１は、オージェマイクロプローブの概略図である。気密に保持された分析室１には、ゴニオメータ５、電子線照射装置８、エネルギーアナライザ２１及び真空ポンプ７等が設置されている。
【００１５】
ゴニオメータ５にはゴニオステージ４が設置されており、ゴニオステージ４には試料ステージ３が設置されている。試料ステージ３上面には試料２が交換自在に置載されている。ゴニオメータ５を分析室１外より操作することにより、試料２をＸＹＺ方向に位置調整することができる。ゴニオメータ５はモータにより駆動されてもよく、人力により歯車等を介して駆動されても良い。
【００１６】
電子照射装置８には、電子銃２０が設置されており、電子銃２０と試料２の間には静電レンズ等の電子レンズ１８及び電子線６を走査する偏向コイル１９が設置されている。
【００１７】
エネルギーアナライザ２１は、インプットレンズ１０と静電半球型アナライザ１６より構成されている。インプットレンズ１０には、試料より入射した電子を収束・減速する静電レンズ等の減速レンズ１７が設置されており、インプットレンズ制御装置１２によって制御されている。静電半球型アナライザ１６の一端にはインプットレンズ１０が設置されており、他端には７個の検出器からなるマルチチャンネル検出器１４が設置されている（図示しているものは３個のみ）。静電半球型アナライザ１６は電圧を印加することにより通過する電子を選別し、通過した電子はマルチチャンネル検出器１４により検出される。マルチチャンネル検出器１４は計数演算装置１１に電気的に接続されている。
【００１８】
照射制御装置９、エネルギーアナライザ制御装置１２、計数演算装置１１はバス１５を介してコンピュータ１３と接続されている。
【００１９】
以上、図１における構成の各部について説明したが、次に動作について説明する。図１において、電子銃２０より放出された電子線６は電子レンズ１８を通って細く絞られ試料２表面上に照射される。この時に偏向コイル１９を用いて試料２面上に電子線６を走査することもできる。電子線６が照射された試料２面からは、オージェ電子、２次電子等が飛び出す。試料２面から飛び出して来たオージェ電子はインプットレンズ１０に入射し、減速レンズ１７によりエネルギー分解能を調整するために速度を減速される。インプットレンズ１０を通過したオージェ電子は静電半球型アナライザ１６にかけられる。この時測定するオージェ電子のエネルギーをＥｋとする。静電半球型アナライザ１６に印加する電圧を決めると、その電圧に対応したエネルギー範囲のオージェ電子が静電半球型アナライザ１６を通り抜けてエネルギーに応じて展開され、その展開結像面に沿って配置されたマルチチャンネル検出器１４によって検出される。１５個の検出器を備えるマルチチャンネル検出１４の場合は、７個の所定エネルギー幅を持つオージェ電子を同時に検出することができる。
【００２０】
次に、測定結果の説明を行う。このオージェ電子の量を測定する場合、パルスカウント方式の検出器が複数設置されている静電半球型アナライザを用いている。図３はオージェ電子のエネルギーを測定したエネルギースペクトルである。横軸はエネルギーで、縦軸は電子数に応じた強度である。図３は、検出器が１５個ある場合の例で、中央の検出器（０ｃｈ）がエネルギースペクトルのピーク位置を検出するように静電半球型アナライザの条件を設定した時の各検出器のエネルギー分散の様子を表している。図３中の１５本のバー（−７ｃｈ〜７ｃｈ）の幅は各検出器が取り込むエネルギー幅を示し、図３は１５個の検出器の信号強度を使って２つの微分ピークを算出できる場合である。マルチチャンネル検出器１４の各検出器に分光される電子のエネルギー（エネルギー分散量）は、以下の関係で表せる。
ＥＫ（ｎ）＝ＥＫ＋ｎｋＥＰ      （１式）
ＥＫ：測定対象となる電子エネルギー
ｎ：検出器の番号−ｎ、・・・−１、０、１・・・ｎ
ＥＫ（ｎ）：ｎ番目の検出器で検出するエネルギー
ＥＰ：オージェ電子がアナライザを通過する時のエネルギー
ｋ：装置定数
マルチチャンネル検出法では、静電半球型アナライザを通過するエネルギーＥｐを調整することで各検出器が取り込むエネルギー値を変化させることができる。マルチチャンネル検出器１４の各検出器のエネルギー間隔がエネルギースペクトルの微分条件と等しくなるように、使用するマルチチャンネル検出器１４の数を決定し、２式によりオージェ電子がアナライザを通過する時のエネルギーＥｐを設定する。
Ｅｐ＝（Ｅｋ（ｎ）−Ｅｋ（ｎ−１））／ｋ      （２式）
このようにして設定された条件で展開されたオージェ電子のエネルギースペクトルをマルチチャンネル検出器１４により検出する。図３は検出されたエネルギースペクトルの図である。９１５ｅＶの当たりにピークが存在することが分かる。さらに、エネルギースペクトルは計数演算装置１１を用いて、数値微分法（Savitzky-Golay法）により微分される。コンピュータ１３を用いて微分してもよい。図４は、図３を微分した図である。得られたＩＰ１とＩＰ２を用いて式３により微分強度を得る。
ＩＰ１−Ｐ２＝ＩＰ１−ＩＰ２      （３式）
このように、微分強度を利用することで、小さいピークを効率よく検出することができる。
【００２１】
次に、偏向コイル１９により、電子線６を偏向させて試料に当たる測定点を移動させる。このように、順次測定点を移動させて得られた元素量をコンピュータ１３を用いて、所定の色に対応させて元素濃度分布図を作成し、オージェ像を得ることができる。
【００２２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。
例えば、オージェ像ではなく、ラインプロファイルを測定してもよい。
【００２３】
また、試料への走査は電子ビームを偏向させず、試料ステージを移動させてもよい。
【００２４】
また、一度に測定できるエネルギースペクトルから２つの微分ピークを算出できない場合は、少なくとも２回に分けて測定してもよい。例えば、図５のようなエネルギースペクトルを測定する場合、測定するエネルギーＥｋをＰ１のエネルギー値に設定し、各マルチチャンネル検出器１４（−ｎからｎ番目）の信号強度を計測し、これらのデータを使って数値微分による強度ＩＰ１を算出する。次に、測定するエネルギーＥｋをＰ２のエネルギー値に設定し、各マルチチャンネル検出器１４の信号強度を計測し、数値微分してＩＰ２を算出してもよい。
【実施例２】
【００２５】
実施例２は、差分による微分強度を算出する場合である。装置構成及び動作は、実施例１と同様である。実施例２は、検出幅が狭く２つの微分ピークを１度に算出できず、ピークを２回に分けて測定する場合について述べる。
【００２６】
実施例２の特徴はマルチチャンネル検出器１４で検出されたエネルギースペクトルの演算法にある。差分による微分強度の算出法を測定結果の図５を用いて説明する。
【００２７】
まず、エネルギースペクトルの傾きのピークである正及び負の微分ピークがくると予想されるエネルギーを測定対象となる電子エネルギーＥＫとして測定し、微分ピークを特定する。つまり、２つの微分ピーク（Ｐ１とＰ２）が、−ｎ番目と＋ｎ番目の検出器に入るようにアナライザを通過するエネルギーＥＰと測定エネルギーＥＫを設定し、Ｐ１とＰ２位置での信号強度ＩＰ１とＩＰ２を計測する。ＥＰとＥＫの設定値は次式より算出する。
Ｅｐ＝（Ｅｋ（ｎ）−Ｅｋ（−ｎ））／ｋ／２ｎ      （４式）
Ｅｋ＝（Ｅｋ（ｎ）＋Ｅｋ（−ｎ））／２      （５式）
次に、エネルギーアナライザに印加する電圧を変更し、測定するエネルギーをＥｋからＥｋ＋ΔＥにずらして、同様にＰ１＋ΔＥとＰ２＋ΔＥの位置での信号強度Ｉ’Ｐ１とＩ’Ｐ２を測定する。得られた信号強度の差分を算出することで、微分強度ＩＰ１−Ｐ２を得る。
ＩＰ１−Ｐ２＝（（ＩＰ１−Ｉ’Ｐ１）−（ＩＰ２−Ｉ’Ｐ２））／ΔＥ
この微分強度を利用することで、小さいピークを効率よく検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に用いるオージェマイクロプローブの概略図である。
【図２】従来技術によるエネルギースペクトルを示す図である。
【図３】従来技術によるオージェ電子のエネルギースペクトルにおけるピーク測定図である。
【図４】本発明による数値微分法によるオージェ電子のエネルギースペクトルにおけるピーク測定図である。
【図５】本発明による差分法によるオージェ電子のエネルギースペクトルにおけるピーク測定図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  分析室
２  試料
３  試料ステージ
４  ゴニオメータステージ
５  ゴニオメータ
６  電子線
７  真空ポンプ
８  電子線照射装置
９  照射制御装置
１０  インプットレンズ
１１  計数演算装置
１２  エネルギーアナライザ制御装置
１３  コンピュータ
１４  マルチチャンネル検出器
１５  バス
１６  静電半球型アナライザ
１７  減速レンズ
１８  電子レンズ
１９  偏向コイル
２０  電子銃
２１  エネルギーアナライザ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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