(57)【要約】【課題】粉末冶金法で製造され、従来品より緻密で圧縮強度が高く、磁歪量も大きい磁歪材を得る。【解決手段】ＴｂＦｅ2 粉末、ＴｂＦｅ3 粉末、ＤｙＦｅ2 粉末、およびＤｙＦｅ3 粉末よりなる群から選択される一種類以上の粉末からなる第１の粉末と、Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉末、およびＦｅ−Ｎｉ合金粉末よりなる群から選択される一種類以上の粉末からなる第２の粉末と、を混合して均一な混合粉末とし、この混合粉末を、磁場中で成形した後に焼結する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＴｂＦｅ2 粉末、ＴｂＦｅ3 粉末、ＤｙＦｅ2 粉末、およびＤｙＦｅ3 粉末よりなる群から選択される一種類以上の粉末からなる第１の粉末と、Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉末、およびＦｅ−Ｎｉ合金粉末よりなる群から選択される一種類以上の粉末からなる第２の粉末と、を混合して均一な混合粉末とし、この混合粉末を、磁場中で成形した後に焼結して得られたことを特徴とする磁歪材。
【請求項２】
前記第１の粉末の粒度は１μｍ以上１０μｍ以下である請求項１記載の磁歪材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、磁歪材（外部磁界を作用させたときに寸法が変化する磁性体）に関する。磁歪材からなる素子（磁歪素子）としては、振動子、アクチュエータ、センサー等が挙げられる。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁歪量の大きな磁歪材が求められている。大きな磁歪量を示す代表的な磁歪材料としては、Ｔｂ0.3 Ｄｙ0.7 Ｆｅ2 が知られている（特許文献１参照）。Ｔｂ0.3 Ｄｙ0.7 Ｆｅ2 結晶は、［１１１］軸方向の磁歪が大きいため、磁歪量を大きくするためには［１１１］軸を配向させる必要がある。特許文献１には、ブリッジマン法によりＴｂ0.3 Ｄｙ0.7 Ｆｅ2 結晶を得ることが記載されている。しかしながら、実際には、ブリッジマン法では［１１１］軸が配向されたＴｂ0.3 Ｄｙ0.7 Ｆｅ2 結晶は得られていない。
【０００３】
ブリッジマン法は、磁性体を所定の配向で結晶成長させることで単結晶の磁歪材を得る方法（単結晶法）であり、ブリッジマン法以外の単結晶法としては、ゾーンメルティング法（特許文献２参照）や一方向凝固法（特許文献３参照）が知られている。そして、単結晶法は、原料の溶解、鋳造、結晶成長、アニール等、多数の工程数が必要である。また、得られる形状が円柱状であるため、製品にする際には、切削等により所定形状に加工する必要がある。
【０００４】
単結晶法以外の磁歪材の製造方法としては、粉末冶金法が挙げられる。粉末冶金法は、原料粉末をボールミル等により所定の組成となるように混合した後、得られた混合粉末を磁場中で配向させながら成形して焼結する方法であり、結晶軸が配向された磁歪材が所定形状で得られる。したがって、粉末冶金法は単結晶法よりも磁歪材の製造コストを低く抑えることができる。
【０００５】
下記の特許文献４には、磁歪量の大きな（Ｔｂ，Ｄｙ）Ｆｅ2 系磁歪材を、粉末冶金法で製造することが記載されている。具体的には、下記の原料Ａ粉末と原料Ｂ粉末を含む混合物、または、原料Ａ粉末と原料Ｂ粉末と原料Ｃ粉末とを含む混合物を、磁場中で成形した後、焼結することにより、（Ｔｂv Ｄｙ1-v ）Ｔw で表わされる組成（Ｔは、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉから選択される少なくとも１種の元素であり、ｖおよびｗは原子比を表わし、０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００である）の磁歪材を製造することが記載されている。
【０００６】
原料Ａ粉末は、（Ｔｂx Ｄｙ1-x ）Ｔy で表される組成の粉末であり、ｘおよびｙは原子比を表わし、０．３０＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００である。原料Ｂ粉末は、（Ｄｙ1-t Ｔｂt ）z Ｔ1-z で表される組成の粉末であり、ｔおよびｚは原子比を表わし、０≦ｔ≦０．３０、０．４０≦ｚ≦０．８０である。原料Ｃ粉末は、実質的に前述のＴから構成される。
【０００７】
下記の特許文献５には、一般式：（Ｔｂx Ｄｙ1-x )(Ｆｅy Ｃｒ1-y ) z （但し、０≦ｘ≦１．０、０．８≦ｙ≦０．９５、１．５≦ｚ≦３．０）で表される組成を有する相を主相とする磁歪合金及び／又はその前駆体からなり、酸素量が１．５ｗｔ％以下、窒素量が１．５ｗｔ％以下である主原料粉末を製造する粉末製造工程と、前記主原料粉末を用いて多結晶体を製造する焼結体製造工程と、を備えた超磁歪材料の製造方法が記載されている。
【特許文献１】米国特許第４３０８４７４号明細書
【特許文献２】米国特許第４６０９４０２号明細書
【特許文献３】米国特許第４７７０７０４号明細書
【特許文献４】特開平７−２８６２４９号公報
【特許文献５】特開２００３−１２９１９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、粉末冶金法を採用した特許文献４および５に記載された方法では、緻密な焼結体が得られず、磁歪材の圧縮強度が低いととともに、得られた磁歪材の磁歪量も十分な大きさとは言えない。
本発明は、このような従来技術の問題点に着目してなされたものであり、粉末冶金法で製造され、従来品（特許文献４および５に記載された方法で得られた磁歪材）より緻密で圧縮強度が高く、磁歪量も大きい磁歪材を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の磁歪材は、ＴｂＦｅ2 粉末、ＴｂＦｅ3 粉末、ＤｙＦｅ2 粉末、およびＤｙＦｅ3 粉末よりなる群から選択される一種類以上の粉末からなる第１の粉末と、Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉末、およびＦｅ−Ｎｉ合金粉末よりなる群から選択される一種類以上の粉末からなる第２の粉末と、を混合して均一な混合粉末とし、この混合粉末を、磁場中で成形した後に焼結して得られたことを特徴とする。
【００１０】
前記第１の粉末は粉砕され易く、粒度１０μｍ以下にすることが容易にできる。
前記第１の粉末の粒度は１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。前記第２の粉末の粒度は１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。第１の粉末と第２の粉末の混合比率は、質量比で、第１の粉末：第２の粉末＝２０〜８０％：８０〜２０％とする。また、この混合比率は、第１の粉末：第２の粉末＝４０〜６０％：６０〜４０％とすることが好ましい。
焼結方法としては、ガス圧焼結（Ｎ2 焼結、Ａｒ焼結）や真空焼結が挙げられる。好ましい焼結方法は真空焼結であり、その場合の焼結条件は、例えば、真空度１０Ｐａ以下、保持温度１１００〜１３００℃、保持時間３０〜１２０分とする。
【００１１】
本発明の磁歪材は、焼結時の前記第１の粉末の粒子と第２の粉末の粒子との濡れ性が良好であるため、第１の粉末の粒子が第２の粉末の粒子に分散した状態の緻密な焼結体として得られる。また、第１の粉末の粒度が１μｍ以上１０μｍ以下であると、得られる磁歪材の圧縮強度および磁歪量が良好となる。第１の粉末の粒度の好ましい範囲は３μｍ以上１０μｍ以下であり、この場合には、得られる磁歪材の圧縮強度が特に高くなり、磁歪量も特に大きくなる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、製造コストの低い粉末冶金法により、従来品より緻密で圧縮強度が高く、磁歪量も大きい磁歪材が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について説明する。
第１の粉末の原料として、テルビウム（Ｔｂ）粉末：粒度４０μｍ〜５０μｍ、ジスプロシウム（Ｄｙ）粉末：粒度３５μｍ〜４５μｍ、鉄（Ｆｅ）粉末：粒度８μｍ〜２０μｍを用意した。また、第２の粉末として、60Ｃｏ−40Ｆｅ粉末（質量比でＦｅ：Ｃｏ＝４０：６０であるＦｅ−Ｃｏ合金粉末）：粒度３μｍ〜５μｍを用意した。
先ず、テルビウム（Ｔｂ）粉末またはジスプロシウム（Ｄｙ）粉末と、鉄（Ｆｅ）粉末を、質量比でＴｂ：Ｆｅ＝１：２、Ｔｂ：Ｆｅ＝１：３、Ｄｙ：Ｆｅ＝１：２、Ｄｙ：Ｆｅ＝１：３の各比率となるように配合し、粒度が５μｍとなるまで、遊星形ボールミルでＭＡ（メカニカルアロイニング）処理を行った。
【００１４】
遊星形ボールミルの容器（容量５００ｍｌ）およびボール（直径１０ｍｍ）としては、クロム鋼製のものを用いた。また、ＭＡ処理の条件としては、容器の公転および自転の回転速度を３００ｒｐｍとした。そして、ＭＡ処理中に粉末が酸化することを防止するために、原料粉末を入れた容器内を真空にした後、容器内にアルゴンガスを導入し、アルゴンガスの雰囲気でＭＡ処理を行った。
これにより、第１の粉末として、粒度が５μｍである、ＴｂＦｅ2 粉末、ＴｂＦｅ3 粉末、ＤｙＦｅ2 粉末、およびＤｙＦｅ3 粉末を得た。
【００１５】
次に、得られた四種類の第１の粉末と、60Ｃｏ−40Ｆｅ粉末（第２の粉末）とを、それぞれ質量比で１：１となるように配合し、ボールミルで混合することにより、四種類の均一な混合粉末を得た。
次に、各混合粉末を、１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍの型に入れ、８０ｋＡ／ｍの［１１１］軸に平行な磁場中で、圧力１００ＭＰａで、常温で加圧成形した。次に、真空度１０Ｐａ、温度１２００℃、保持時間６０分の条件で、真空焼結を行った。
これにより、下記の表１のNo. １〜４に示す各組成を有し、［１１１］軸が配向されている磁歪材が得られた。
【００１６】
また、テルビウム（Ｔｂ）粉末と鉄（Ｆｅ）粉末を、質量比でＴｂ：Ｆｅ＝１：３の比率となるように配合し、前記と同じ方法で、遊星形ボールミルによるＭＡ処理を処理時間を変化させて行った。これにより、粒度が１、３．２、４．８、１０、１５μｍの各値であるＴｂＦｅ3 粉末を作製した。これを第１の粉末として、60Ｃｏ−40Ｆｅ粉末と質量比で１：１で混合し、前記と同じ方法で、混合、成形、焼結を行って、［１１１］軸が配向されているNo. ５〜９の磁歪材を得た。すなわち、No. ５〜９は組成が同じで、第１の粉末の粒径が異なるものである。
【００１７】
また、比較例として、ブリッジマン法で得られたＴｂ0.3 Ｄｙ0.7 Ｆｅ2 ：No. １０と、特許文献４の方法で得られたＴｂ0.5 Ｄｙ0.5 Ｆｅ2 ：No. １１と、特許文献５の方法で得られた（Ｔｂ0.5 Ｄｙ0.5 )(Ｆｅ0.8 Ｃｒ0.2)1.8 ：No. １２を用意した。
これらの磁歪材の圧縮強度と磁歪量を測定した。圧縮強度は「ＪＩＳ  Ｒ  １６０８」に準拠した方法で測定した。磁歪量は、強度１ｋＯｅの磁界を作用させたときの歪み量を、歪みゲージで測定した。これらの測定値も下記の表１に併せて示す。また、No. ５〜９の測定結果を、第１の粉末の粒度と、磁歪量および圧縮強度との関係を示すグラフ（図１）にまとめた。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
これらの結果から分かるように、本発明の実施例に相当するNo. １〜９の磁歪材は、比較例に相当するNo. １０〜１２よりも、圧縮強度が高く、磁歪量が大きくなっている。
また、図１のグラフから分かるように、第１の粉末の粒度が３μｍ以上１０μｍ以下（Ａで示す範囲）であると、圧縮強度の好ましい値である８００ＭＰａ以上と磁歪量の好ましい値である８００ｐｐｍ以上の両方を満たす。そのため、第１の粉末の粒度は３μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましいことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態で得られた、第１の粉末の粒度と、磁歪量および圧縮強度との関係を示すグラフである。
【図１】
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