(57)【要約】【課題】質量と体積を測定しなくても試料の密度を求めることができる密度測定方法を提供する。【解決手段】本発明の密度測定方法では、試料中の測定対象である部分に電子線を照射する工程Ａ、前記試料から放射された特性Ｘ線であって、前記試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素に由来する特性Ｘ線の強度を測定する工程Ｂ、及び前記工程Ｂにおいて測定された前記特性Ｘ線の強度に基づき、前記試料の密度を求める工程Ｃを行うことにより、前記試料の密度を求める。【選択図】図１
2005201651.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料中の測定対象である部分に電子線を照射する工程Ａ、前記試料から放射された特性Ｘ線であって、前記試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素に由来する特性Ｘ線の強度を測定する工程Ｂ、及び前記工程Ｂにおいて測定された前記特性Ｘ線の強度に基づき、前記試料の密度を求める工程Ｃを含むことを特徴とする密度測定方法。
【請求項２】
さらに、試料において電子線が照射される位置を変えて工程Ａ〜Ｃを行う工程Ｄを含むことを特徴とする、請求項１記載の密度測定方法。
【請求項３】
試料中の測定対象である部分と実質的に同じ組成を有し密度が既知の複数の標準試料に電子線を照射することにより前記標準試料から放射された特性Ｘ線であって、前記標準試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素に由来する特性Ｘ線の強度と、前記複数の標準試料の密度との相関を示す検量線を用い、工程Ｃにおいて、前記検量線を参照することにより、前記試料の密度を求めることを特徴とする、請求項１または２記載の密度測定方法。
【請求項４】
Ｘ線マイクロアナライザを用いることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の密度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、電子部品などの密度を測定するための密度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、デバイスの小型化がますます進んでおり、それに伴って微小部の密度を把握する必要性が高まってきている。
【０００３】
密度は、単位体積当りの質量で定義され、物質の構成原子の質量及びその単位量が占める体積によって決まる。物質の質量をＷｇ、体積をＶｃｍ3とすれば、密度Ｄは次の式で表される。
【０００４】
【数１】
2005201651.tif 000003
【０００５】
従来の密度測定方法として、アルキメデスの原理による浮力を利用したアルキメデス法がある（例えば、非特許文献１参照）。実際の測定手順は次の通りである。（１）十分に乾燥させた試料の空気中における重量Ｗ1を測定する。（２）試料を釣り糸で吊るして一定温度（ｔ℃）の液体中に吊るす。（３）液体中の試料が一定温度ｔ℃に到達した後に、試料の液体中における重量Ｗ2を測定する。（４）釣り糸だけの重量Ｗ3を測定する。（５）次式により密度の計算を行なう。
【０００６】
【数２】
2005201651.tif 000004
【０００７】
ここで、Ｗ1：空気中における試料の重量、Ｗ2：溶液中に釣り糸で吊るした試料の重量、Ｗ3：空気中における釣り糸の重量、ｓ：ｔ℃の液体の密度、ｓn：空気の密度（０．００１２）である。
【非特許文献１】山根正之、安井至、和田正道、国分可紀、寺井良平、近藤敦、小川晋水著、「ガラス工学ハンドブック」、株式会社  朝倉書店、１９９９年、ｐ．６４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
密度にムラがある試料中の局所部分の密度や、他の部品に取り付けられていて取り外しが不可能な試料の密度を測定する場合は、試料中の測定対象となる部分の質量や体積を直接測定することは困難であるため、上記従来の密度測定方法では密度を測定することができなかった。
【０００９】
そこで本発明は、上記従来の問題点に鑑み、質量と体積を測定しなくても試料の密度を求めることができる密度測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の密度測定方法は、試料中の測定対象である部分に電子線を照射する工程Ａ、前記試料から放射された特性Ｘ線であって、前記試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素に由来する特性Ｘ線の強度を測定する工程Ｂ、及び前記工程Ｂにおいて測定された前記特性Ｘ線の強度に基づき、前記試料の密度を求める工程Ｃを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の密度測定方法によれば、試料中の測定対象である部分に電子線を照射し、その部分から放射された特性Ｘ線の強度に基づいて密度を測定するため、試料の質量と体積を測定しなくても試料の密度を求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の密度測定方歩は、試料中の測定対象である部分に電子線を照射する工程Ａ、前記試料から放射された特性Ｘ線であって、前記試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素に由来する特性Ｘ線の強度を測定する工程Ｂ、及び前記工程Ｂにおいて測定された前記特性Ｘ線の強度に基づき、前記試料の密度を求める工程Ｃを含むことを特徴とする。このようにすると、試料中の電子線が照射された局所部分の密度を、質量と体積を測定することなく求めることができる。試料に照射する電子線のビーム径は直径数μｍ以下に絞ることができるので、密度にムラがある試料であっても、直径数μｍオーダーの微小な領域の密度を求めることができる。また、質量と体積を測定する必要がないため、他の部品に取り付けられていて取り外しが不可能な試料であっても、密度を求めることができる。
【００１３】
ここで、さらに、試料において電子線が照射される位置を変えて工程Ａ〜Ｃを行う工程Ｄを含むことが好ましい。このようにすると、試料の密度分布を求めることができる。電子線を直線上で走査させることにより一次元的な密度分布を求めることができ、電子線を二次元的に走査させることにより二次元的な密度分布を求めることができる。
【００１４】
また、試料中の測定対象である部分と実質的に同じ組成を有し密度が既知の複数の標準試料に電子線を照射することにより前記標準試料から放射された特性Ｘ線であって、前記標準試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素に由来する特性Ｘ線の強度と、前記複数の標準試料の密度との相関を示す検量線を用い、工程Ｃにおいて、前記検量線を参照することにより、前記試料の密度を求めることが好ましい。試料中の測定対象である部分と実質的に同じ組成を有し、密度が既知であって、互いに密度が異なる複数のものを標準試料として用い、それぞれ電子線を照射する。標準試料に含まれる元素のうち少なくとも１つの元素を選択し、電子線の照射によって各々の標準試料から放射される特性Ｘ線であって、選択した元素に由来する特性Ｘ線の強度を測定する。測定された特性Ｘ線の強度と、既知の密度との組からなる複数のデータから、選択した元素に由来する特性Ｘ線の強度と密度との相関を示す検量線を得ることができる。工程Ｃにおいて、試料について測定された特性Ｘ線の強度を、あらかじめ求めておいた検量線と照らしあわせることにより、試料の密度を容易に求めることができる。
【００１５】
本発明の密度測定方法では、Ｘ線マイクロアナライザを用いることが好ましい。このようにすると、試料への電子線の照射及び特性Ｘ線の強度の測定を容易に行うことができる。
【００１６】
以下に本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１７】
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態における密度測定方法の工程を示す工程図であり、図２は、ゾル−ゲル法を用いて作製した直径約１ｃｍ、厚さ約２００μｍのＳｉＯ2ゲルで構成される試料の斜視図である。
【００１８】
この試料２１の密度を測定するため、以下のようにして検量線を作成した。試料２１と同様の方法により作製された、試料２１とほぼ同じ直径及び厚さを有するＳｉＯ2ゲルを標準試料とした。あらかじめ標準試料の質量及び体積を測定し、（質量／体積）を計算して平均密度を求めておいた。検量線の作成には、互いに平均密度の異なる４個の標準試料を用いた。用いた４個の標準試料の平均密度は、それぞれ０．２７１ｇ／ｃｍ3、０．２８１ｇ／ｃｍ3、０．３５０ｇ／ｃｍ3、０．３９９ｇ／ｃｍ3である。まず、各々の標準試料３１をエポキシ樹脂３２に包埋した後、一昼夜放置して硬化させた。次に、これを研磨紙で垂直方向に研磨処理し、中心の断面を出した。研磨後の標準試料３１の断面図を図３に示す。次に、これにＰｔ−Ｐｄコーティングを行った。次に、これを波長分散型Ｘ線マイクロアナライザの試料室内に導入し、加速電圧：１５ｋＶ、照射電流：３×１０-8Ａ、ビーム径：３μｍの条件で電子線を照射し、Ｓｉに由来する特性Ｘ線であるＳｉＫαの１秒あたりのＸ線カウント数を測定した。すべての標準試料について同様の測定を行い、測定結果をプロットすることにより図４に示す検量線を作成した。
【００１９】
次に、図２の試料２１についても、標準試料と同様の前処理（図１の工程（ａ）１１）を行った後、標準試料と同様に波長分散型Ｘ線マイクロアナライザの試料室内に導入し（同工程（ｂ）１２）、同様の測定条件により電子線を照射して（同工程（ｃ）１３）、１秒あたりのＸ線カウント数を測定した（同工程（ｄ）１４）。波長分散型Ｘ線マイクロアナライザ内で試料を載せた試料ステージを直線的にスキャンさせ、図３におけるＸ−Ｘ’を結ぶ直線上に電子線が照射されるように、試料表面において電子線が照射される位置を変化させながら測定を行った。最後に、得られた測定値を、図４の検量線と対照させることにより、密度を算出した（同工程（ｅ）１５）。図５に測定結果を示す。図５の横軸は、試料断面におけるＸ−Ｘ’上の位置を表し、試料の一方の端の位置を０ｍｍとしている。図５の縦軸は、特性Ｘ線の強度（１秒あたりのＸ線カウント数）を表し、１０００ｃｐｓ／１０-8Ａ、２０００ｃｐｓ／１０-8Ａ、３０００ｃｐｓ／１０-8Ａがそれぞれ０．１０２ｇ／ｃｍ3、０．２６８ｇ／ｃｍ3、０．４３３ｇ／ｃｍ3に相当する。図５からわかるように、本実施の形態の密度測定方法により、微小領域の密度分布を知ることができた。
【００２０】
なお、本実施の形態では感度の高い波長分散型のＸ線マイクロアナライザを用いて測定を行ったが、エネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザでも同様の効果が得られる。また、特性Ｘ線を測定する際の着目元素としては、材料組成中でＸ線マイクロアナライザにおいて感度の高い元素を用いるのが望ましい。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
半導体デバイス、電子部品などの局所部分の密度や微小領域（μｍオーダー）の密度分布を知るために、本発明による密度測定方法が有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施の形態における密度測定方法の工程図
【図２】同実施の形態において用いた試料の斜視図
【図３】同実施の形態において用いた標準試料及び試料の前処理後の断面図
【図４】同実施の形態において作成した検量線を示すグラフ
【図５】同実施の形態において測定した試料の密度分布を示すグラフ
【符号の説明】
【００２３】
１１    工程（ａ）
１２    工程（ｂ）
１３    工程（ｃ）
１４    工程（ｄ）
１５    工程（ｅ）
２１    試料
３１    標準試料（試料）
３２    エポキシ樹脂
【図１】
2005201651.tif 000005
【図２】
2005201651.tif 000006
【図３】
2005201651.tif 000007
【図４】
2005201651.tif 000008
【図５】
2005201651.tif 000009