(57)【要約】【課題】  精密な測定結果が得られる評価試料の作製方法、評価試料、電子部品材料の生産方法、電子部品、このような評価試料を作製するための評価試料作製装置を提供する。【解決手段】  ガラスビードの作製において、その表面をガスバーナーで加熱し、表面上に形成された気泡を消滅させる。これにより、ガラスビードが均一になる。しかる後、このガラスビードを評価すると、精密な測定結果を得ることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料粉末と共に融剤を溶融してガラスビードを形成する工程と、
前記ガラスビードの表面に発生した気泡が消滅するように前記ガラスビードの表面を加熱する工程と、
を備えることを特徴とする評価試料の作製方法。
【請求項２】
前記加熱工程は、前記表面が上方に位置した状態で行われることを特徴とする請求項１に記載の評価試料の作製方法。
【請求項３】
前記加熱工程は、ガスバーナからの炎を、前記表面に当てることによって行われることを特徴とする請求項１に記載の評価試料の作製方法。
【請求項４】
請求項１に記載の作製方法によって作製された評価試料を用いて試料粉末を分析する分析方法。
【請求項５】
複数の原料を用意するＡ工程と、
前記原料を混合又は粉砕するＢ工程と、
を備えた電子部品材料を生産方法であって、
この生産方法は、
前記Ａ工程と前記Ｂ工程との間、又は、前記Ｂ工程の後に、評価工程を備え、
この評価工程は、
試料粉末と共に融剤を溶融してガラスビードを形成する第１の工程と、
前記ガラスビードの表面に発生した気泡が消滅するように前記ガラスビードの表面を加熱する第２の工程と、
このガラスビードに含まれる評価試料を分析する第３の工程と、
を備えることを特徴とする電子部品材料の生産方法。
【請求項６】
請求項５に記載の生産方法によって得られた電子部品材料に所定の加工を施してなる電子部品。
【請求項７】
評価試料作製装置において、
試料粉末及び融剤が導入された加熱容器を保持する保持手段と、
前記試料粉末及び前記融剤を含むガラスビードの表面を、この表面の気泡が消滅するように加熱する加熱手段と、
を備えることを特徴とする評価試料作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、評価試料の作製方法、分析方法、電子部品材料の生産方法、電子部品及び評価試料作製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
評価試料にＸ線（一次Ｘ線）を照射すると、試料に含まれている元素に固有な波長（エネルギー）を有する蛍光Ｘ線が発生する。この蛍光Ｘ線の波長（エネルギー）を測定することにより、試料の定性分析を行うことができ、そのＸ線量を測定することにより定量分析を行うことができる。このような評価試料には、一般にガラスビードが用いられる。
【０００３】
従来の蛍光Ｘ線分析用ガラスビード試料の作製方法は、例えば、下記の特許文献１〜４に記載されている。いずれの作製方法も、試料粉末及び融剤を試料皿に入れて電気炉や高周波加熱炉で加熱・溶融し、しかる後、冷却・固化することで評価試料を作製している。試料粉末及び融剤を試料皿に入れる際には、両者を混合する場合がある。
【特許文献１】特開平７−２００２０号公報
【特許文献２】特開平１１−６４１８６号公報
【特許文献３】特公平６−２５７１５号公報
【特許文献４】特開平６−３４１９３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述の方法によって作製されたガラスビードは、表面に泡を有する場合がある。このような泡は、測定精度を劣化させる要因となる。したがって、測定精度を向上させるためには、泡を取り除いた方が好ましい。
【０００５】
ところが、電気炉内でガラスビードを単純に加熱しても、泡を除去することはできない。例えば、特許文献４に記載のように、ガラスビードを加熱溶融し、鋳型容器に移し替える方法では、移し替えている時にガラスビードが空気を巻き込んで、また泡が発生してしまう可能性ある。また、特許文献１に記載のようにガラスビードを粉砕し再融解する方法では、粉砕時に不純物が混入する可能性がある。
【０００６】
したがって、上述の方法によって出来上がった評価試料を蛍光Ｘ線分析などに適用したのでは、その不均一性に起因して、精密な測定結果が得られないということが判明した。このような測定を用いて電子部品を構成する材料を評価することで、生産管理を行うと、最終的に得られる電子部品材料の特性がばらつき、また、この電子部品材料を加工して得られる電子部品の特性がばらつくこととなる。
【０００７】
本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、精密な測定結果が得られる評価試料の作製方法、分析方法、電子部品材料の生産方法、電子部品、このような評価試料を作製するための評価試料作製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の課題を解決するため、本発明に係る評価試料の作製方法は、以下の工程を備えている。
（ａ）試料粉末と共に融剤を溶融してガラスビードを形成する工程。
（ｂ）ガラスビードの表面に発生した気泡が消滅するようにガラスビードの表面を加熱する工程。
【０００９】
本願発明者らは、ガラスビードの表面加熱によって、好適には、ガスバーナによる加熱によって、ガラスビードの表面から気泡が消滅していくことを発見した。そして、このような気泡が除去されたガラスビートを用いれば、その密度が均一なので、精度の高い試料分析を行うことが可能となる。
【００１０】
また、上記加熱工程は、上記表面が上方に位置した状態で行われることが好ましい。この場合、ガラスビードの気泡は、浮力によって、すなわち、重力に抗して上方へ抜けて消滅し易くなる。
【００１１】
また、上記加熱工程は、ガスバーナからの炎を、表面に当てることによって行われることが好ましい。この場合には、ガスバーナからの炎によって気泡が効率的に消滅する。
【００１２】
また、本発明に係る分析方法は、上記作製方法によって作製された評価試料を用いて試料粉末を分析することを特徴とする。好適には、この分析方法は蛍光Ｘ線分析であるが、この方法では、評価試料が均一となるので、この評価試料を用いれば、精密な測定を行うことができる。評価試料の測定には、蛍光Ｘ線分析装置などを用いることができる。この評価試料は、電子部品材料の生産方法における評価工程に用いることができる。評価工程によって得られた測定結果が、基準を満たさない場合には、以後の工程を中止させることで、生産品の品質管理を行うことができる。
【００１３】
また、電子部品材料の生産方法は、以下の工程を備えている。
（Ａ）複数の原料を用意するＡ工程。
（Ｂ）原料を混合又は粉砕するＢ工程。
【００１４】
この生産方法は、Ａ工程とＢ工程との間、又は、Ｂ工程の後に、評価工程を備えているが、この評価工程は、以下の工程を備える。
（ａ）試料粉末と共に融剤を溶融してガラスビードを形成する第１の工程。
（ｂ）ガラスビードの表面に発生した気泡が消滅するようにガラスビードの表面を加熱する第２の工程。
（ｃ）このガラスビードに含まれる評価試料を分析する第３の工程。
【００１５】
本発明に係る電子部品は、上記生産方法によって得られた電子部品材料に所定の加工を施してなる。例えば、電子部品材料が焼結前の磁性材料である場合には、所定の加工は、成型及び焼結であり、この加工によって、結果物としてコイルのコアなどの磁性部品を得ることができる。例えば、電子部品材料が焼結前の圧電材料である場合には、所定の加工は、成型、焼結及び電極形成であり、この加工によって、結果物として圧電素子を得ることができる。
【００１６】
また、本発明に係る評価試料作製装置は、試料粉末及び融剤が導入された加熱容器を保持する保持手段と、試料粉末及び融剤を含むガラスビードの表面を、この表面の気泡が消えるように加熱する加熱手段とを備えることを特徴とする。
【００１７】
保持手段によって保持された加熱容器内に試料粉末及び融剤を導入すると、加熱によって、融剤と試料粉末が固溶、反応し、評価試料中間体が形成される。この中間体においては、表面に気泡が発生する。しかしながら、加熱手段は、中間体の表面の気泡が消滅するように、その表面を加熱するので、評価試料内を均一にすることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る評価試料の作製方法によれば、精密な測定結果が得られる評価試料を作製することができ、この評価試料を用いた分析方法、評価工程を有する電子部品材料の生産方法によれば、材料の組成評価を精密に行うことができるので、均一な特性の電子部品材料及びこの電子部品材料を加工してなる均一な特性の電子部品を製造することができる。また、このような評価試料を作製するための評価試料作製装置を用いれば、均一な試料濃度を有する評価試料を作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、実施の形態に係るガラスビード（評価試料）の作製方法、ガラスビード、電子部品材料の生産方法、電子部品及びガラスビード作製装置について説明する。同一要素には同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。
【００２０】
図１は、ガラスビードの作製方法及び分析方法を示すフローチャートである。
【００２１】
図２〜図５は、この作製方法の説明図である。
【００２２】
まず、試料粉末の重量を計測する（Ｓ１）と共に、融剤の重量を計測する（Ｓ２）。次に、ホルダＨＬに支持された白金ルツボ（加熱容器）１内に、試料粉末２と融剤３を投入する（Ｓ３：図２参照）。しかる後、白金ルツボ１の周囲に配置された高周波コイルＨＦＣに電流を供給することで、白金ルツボ１を加熱し、試料粉末２と融剤３を溶融させる（Ｓ４：図３参照）。融剤３の溶融によって、融剤３内に試料粉末２が溶け込む。ここでは、試料粉末２と融剤３が混合した状態から加熱を開始させるが、試料粉末２と融剤３の位置関係に関して、融剤３の上に試料粉末２を配置してから加熱を開始することもできる。また、本例では、加熱時に白金ルツボ１の揺動を行う。
【００２３】
なお、融剤としては、四ホウ酸リチウム（Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７）、メタホウ酸リチウム（ＬｉＢＯ２）、四ホウ酸ナトリウム（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）等を用いることができる。これにより、金属酸化物やセラミック等の試料が融剤中に固溶して、試料と融剤のガラスとなる。
【００２４】
次に、白金ルツボ１を冷却すると（自然冷却を含む）、融剤３は固化し、円板状のガラスビード中間体Ｇ１が出来上がる（図３参照）。高周波コイルＨＦＣによる最終的な加熱の終了後において、ガラスビード中間体Ｇ１の上側の表面には気泡ＢＬが発生している。
【００２５】
例えば、試料粉末２としてＡｌ２Ｏ３＋ＴｉＣ粉末を用い、融剤３としてＬｉ２Ｂ４Ｏ７を用い、これらを混合してガラスビートを作製する場合、ＴｉＣは溶融時に化学式（ＴｉＣ＋２Ｏ２→ＴｉＯ２＋ＣＯ２↑）のように変化するため、ガラスビード作製中にＣＯ２ガスの気泡が発生する。なお、ガラスビード中に混入した水分も気泡の発生要因となりうる。
【００２６】
しかる後、白金ルツボ１の上方に配置されたガスバーナＢに、燃焼のための原料ガスと空気を導入して、ガスバーナＢの先端から炎を放出する（Ｓ５：図４参照）。ガスバーナの着火源としては、マッチやライター等を用いることもできるが、ガラスビード中間体Ｇ１が高温である場合には、これを着火源とすることができる。この原料ガスとしては、メタン、プロパン、ブタン等を主成分とする炭化水素系ガス、ガス会社から供給される液化石油ガス（ＬＰＧ）、天然ガスなどを用いることができる。ガスバーナＢから放出される炎の温度は、例えば原料ガスとして都市ガスを用いた場合は約１７００℃であるが、かかる温度は１０００〜２０００℃とすることもできる。
【００２７】
このガラスビード表面の局所的な加熱によって、その表面に存在する気泡が消滅する。なお、その場合には、ガラスビード中間体Ｇ１の温度が、融点或いは軟化点以上であるうちに加熱することが好ましい。
【００２８】
次に、このガラスビード中間体Ｇ１を冷却して、固化させ、蛍光Ｘ線分析用の最終結果物としてのガラスビード（評価試料）Ｇ２を形成する（Ｓ６：図５）。このガラスビードＧ２は円板状である。
【００２９】
すなわち、上述の評価試料の作製方法は、以下の工程を備えている。
（ａ）試料粉末と共に融剤を溶融してガラスビード（中間体を含む）Ｇ１を形成する工程（Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４）。
（ｂ）ガラスビードＧ１の表面に発生した気泡ＢＬが消滅するようにガラスビードＧ１の表面を加熱する工程（Ｓ５）。
【００３０】
ステップＳ６における固化によってガラスビード（評価試料）Ｇ２ができる。
【００３１】
次に、評価試料の組成評価を蛍光Ｘ線分析装置を用いて行う（Ｓ７）。蛍光Ｘ線分析装置内に、ガラスビードＧ２を配置し、このガラスビードＧ２にＸ線（一次Ｘ線）を照射すると、試料に含まれている元素に固有な波長（エネルギー）を有する蛍光Ｘ線が発生する。蛍光Ｘ線分析装置は、この蛍光Ｘ線の波長（エネルギー）を測定することにより、試料の定性分析を行うことができ、そのＸ線量を測定することにより、定量分析を行うことができる。
【００３２】
このように、少なくとも上述の作製方法によって形成されたガラスビードＧ２は、その密度が均一なので、精度の高い試料分析を行うことが可能となる。
【００３３】
また、ガスバーナＢによる加熱工程では、ガラスビードＧ１の表面が上方に位置した状態で行われることが好ましい。この場合、ガラスビードＧ１の気泡ＢＬは、浮力によって、すなわち、重力に抗して上方へ抜けて消滅し易くなる。また、気泡消滅用の加熱工程では、加熱した金属針等を気泡に当てることによっても達成できるものと思われるが、本例のように、ガスバーナからの炎を、ガラスビード表面に当てることによって行うと、ガスバーナＢからの炎によって気泡ＢＬが効率的に消滅する。
【００３４】
また、上記分析方法では、上記作製方法によって作製された評価試料を用いて試料粉末を分析している。上述の分析方法は蛍光Ｘ線分析であるが、この方法では、評価試料が均一となるので、この評価試料を用いれば、精密な測定を行うことができる。評価試料の測定には、蛍光Ｘ線分析装置などを用いることができる。
【００３５】
次に、ガラスビード作製装置について説明する。
【００３６】
上述の評価試料作製装置は、試料粉末２及び融剤３が導入された白金ルツボ（加熱容器）１を保持するホルダー（保持手段）ＨＬと、試料粉末２及び融剤３を含むガラスビードＧ１の表面を、この表面の気泡が消えるように加熱するガスバーナ（加熱手段）Ｂとを備えている。ホルダーＨＬによって保持されたルツボ１内に試料粉末２及び融剤３を導入すると、高周波加熱によって、融剤３と試料粉末２が固溶、反応し、ガラスビードＧ１が形成される。このガラスビードＧ１においては、表面に気泡が発生する。しかしながら、ガスバーナＢは、ガラスビードＧ１の表面の気泡が消滅するように、その表面を加熱するので、ガラスビードＧ１を均一にすることができる。
【００３７】
なお、上述の例では、融剤と試料の混合粉を溶融する過程を示したが、剥離剤、酸化剤、重吸収剤、添加剤を加えた混合粉に同一の処理を施しても同様の効果が得られる。
【００３８】
剥離剤、酸化剤、重吸収剤及び添加剤の一例は以下の通りである。
（＊）融剤：
・四ホウ酸ナトリウム（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）
・メタホウ酸リチウム（ＬｉＢＯ２）
（＊）剥離剤：
・ヨウ化物
・・ヨウ化ナトリウム（ＮａＩ）
・・ヨウ化カリウム（ＫＩ）
・・ヨウ化リチウム（ＬｉＩ）
・臭化物
・・臭化ナトリウム（ＮａＢｒ）
（＊）酸化剤：
・硝酸塩（硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）
・硝酸カリウム（ＫＮＯ３）
・硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）
・酸化セリウム（ＣｅＯ２）
（＊）重吸収剤
・酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）
・酸化セリウム（ＣｅＯ２）
・酸化鉛（ＰｂＯ）
（＊）添加剤：
・炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３：助剤）
・フッ化リチウム（ＬｉＦ）
・酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ３：清澄剤）
・硝酸バリウム（Ｂａ（ＮＯ３）２）
・硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）
【００３９】
上述のガラスビードＧ２は、電子部品材料の生産方法における評価工程に用いることができる。評価工程によって得られた測定結果が、基準を満たさない場合には、以後の工程を中止させることで、生産品の品質管理を行うことができる。
【００４０】
以下、電子部品材料の生産方法について説明する。
【００４１】
図６は電子部品材料の生産方法を示すフローチャートである。
【００４２】
電子部品としては圧電素子を想定するものとする。原料としては、ＳｒＣＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＴｉＯ２を用いる。
【００４３】
まず、複数の原料を受け入れる（Ｓ１１）。次に、図１に示した評価方法（ＳＵＢ１）を実行する（Ｓ１２）。評価においては、各原料の一部を抜き取り、抜き取られた各原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤からガラスビードを作製し、これを蛍光Ｘ線分析装置で分析する。
【００４４】
評価結果が、基準に適合する場合（例えば、原料純度が規定値以上である場合）には、各原料を混合し（Ｓ１３）、そうでない場合には原料の受け入れ（Ｓ１１）を再度行う。
【００４５】
次に、各原料を混合（Ｓ１３）した後、図１に示した評価方法（ＳＵＢ１）を実行する（Ｓ１４）。評価においては、混合された原料の一部を抜き取り、抜き取られた原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤からガラスビードを作製し、これを蛍光Ｘ線分析装置で分析する。
【００４６】
評価結果が、基準に適合する場合（例えば、混合された原料の組成比の誤差が規定範囲内である場合）には、各原料を仮焼結し（Ｓ１５）、そうでない場合には組成比を補正し、混合（Ｓ１３）を再度行う。なお、仮焼結では、Ｓｒ，Ｂｉ，Ｔｉの化合物が完成している。
【００４７】
次に、仮焼結された（Ｓ１５）焼結体を粉砕する（Ｓ１６）。しかる後、図１に示した評価方法（ＳＵＢ１）を実行する（Ｓ１７）。評価においては、粉砕された原料の一部を抜き取り、抜き取られた原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤からガラスビードを作製し、これを蛍光Ｘ線分析装置で分析する。
【００４８】
評価結果が、基準に適合する場合（例えば、粉砕された原料の組成比の誤差が規定範囲内である場合）には、焼結体の成型（Ｓ１８）及び焼成（Ｓ１９）を行い、そうでない場合には粉砕（Ｓ１６）を再度行う。或いは、基準に適合しない場合には、製造工程を最初からやり直すこともできる。
【００４９】
焼結後において、圧電素子を製造する場合、完成した圧電材料に電極を形成することで、最終結果物として圧電素子を得ることができる。
【００５０】
図７は電子部品材料の別の生産方法を示すフローチャートである。
【００５１】
電子部品としてはチップコンデンサ等の誘電体素子を想定するものとする。原料としては、ＢａＴｉＯ３と適当な添加物を用いる。
【００５２】
まず、複数の原料を受け入れる（Ｓ２１）。次に、図１に示した評価方法（ＳＵＢ１）を実行する（Ｓ２２）。評価においては、各原料の一部を抜き取り、抜き取られた各原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤からガラスビードを作製し、これを蛍光Ｘ線分析装置で分析する。
【００５３】
評価結果が、基準に適合する場合（例えば、原料純度が規定値以上である場合）には、適当な溶媒及び分散剤を原料に加えて、各原料を混合（粉砕）し（Ｓ２３）、そうでない場合には原料の受け入れ（Ｓ２１）を再度行う。
【００５４】
次に、各原料を混合（粉砕）（Ｓ２３）した後、図１に示した評価方法（ＳＵＢ１）を実行する（Ｓ２４）。評価においては、混合された原料の一部を抜き取り、抜き取られた原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤からガラスビードを作製し、これを蛍光Ｘ線分析装置で分析する。
【００５５】
評価結果が、基準に適合する場合（例えば、混合された原料の組成比の誤差が規定範囲内である場合）には、可塑剤とバインダーを加えて、更に、混合（粉砕）を行い（Ｓ２５）、そうでない場合には混合（粉砕）（Ｓ２３）を再度行う。
【００５６】
なお、溶媒、分散剤、可塑剤、バインダーとしては、以下のものを用いることができる。
（バインダの例）
アクリル樹脂（ＰＭＭＡ、ＰＥＭＡ、ＰｎＢＭＡ、ＰｉＢＭＡ）
セルロース樹脂（エチルセルロース、ニトロセルロース、アセチルセルロース）
ポリビニルブチラール樹脂
（可塑剤の例）
（ジエチルフタレート、ブチルベンジルフタレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ブチルフタリルブチルグリコレート）
（分散剤）
ノニオン界面活性剤（脂肪酸エステル）
アニオン界面活性剤（カルボン酸塩、スルホン酸塩）
（溶媒）
ケトン類（メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン）
炭化水素類（トルエン、キシレン、ノルマルヘキサン）
アルコール（メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール）
エステル（酢酸エチル、酢酸ブチル）
エーテルアルコール（エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチルカルビトール）
塩化炭化水素類（塩化メチレン、１・１・１−トリクロロエタン）
水
【００５７】
次に、各原料を混合（粉砕）（Ｓ２５）した後、図１に示した評価方法（ＳＵＢ１）を実行する（Ｓ２６）。評価においては、混合された原料の一部を抜き取り、抜き取られた原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤からガラスビードを作製し、これを蛍光Ｘ線分析装置で分析する。
【００５８】
評価結果が、基準に適合する場合（例えば、混合された原料の組成比の誤差が規定範囲内である場合）には、成型及び乾燥（Ｓ２７）、打ち抜き・シート化（Ｓ２８）、後工程（Ｓ２９）を行い、そうでない場合には混合（粉砕）（Ｓ２６）を再度行う。
【００５９】
なお、後工程では、内部電極を印刷し、シートを積層圧着した後に、焼成を行う。シート化された誘電体材料に電極等を形成することで、コンデンサを完成する。
【００６０】
このような評価方法を備えた生産工程は、磁性材料の生産にも適用することができる。例えば、原料から電子部品材料を生産する場合、この電子部品材料が焼結前の磁性材料である場合には、この磁性材料に成型及び焼結を施すことによって、結果物としてコイルのコアなどの磁性部品を得ることができる。
【００６１】
以上、説明したように、上述の生産方法は、いずれも以下の工程を備えている。
（Ａ）複数の原料を用意するＡ工程。
（Ｂ）原料を混合又は粉砕するＢ工程。
【００６２】
まず、Ａ工程において、各原料を用意する。次に、Ｂ工程において、複数の原料が粉体であれば、これらを混合し、仮焼結などが行われてなる固体であれば、粉砕を行うが、Ａ工程とＢ工程との間、又は、Ｂ工程の後には、評価工程（ＳＵＢ１）を設けている。上述のように、この評価工程は、評価試料を作製して試料の測定を行うものであり、評価試料の作製に関して、原料の一部を抜き取り、抜き取られた原料を試料粉末として、この試料粉末及び融剤を用意し、図１に示した一連の工程を実行する。
【００６３】
この生産方法は、Ａ工程とＢ工程との間、又は、Ｂ工程の後に、評価工程を備えているが、この評価工程（ＳＵＢ１）は、少なくとも以下の工程を備える。
（ａ）試料粉末と共に融剤を溶融してガラスビードを形成する第１の工程。
（ｂ）ガラスビードの表面に発生した気泡が消滅するようにガラスビードの表面を加熱する第２の工程。
（ｃ）このガラスビードに含まれる評価試料を分析する第３の工程。
【００６４】
上述の生産方法では、このようにして得られた電子部品材料に、成型や焼結等の所定の加工を施すことで、電子部品を得ている。電子部品材料としては、誘電体材料、圧電体材料、アルミナ等のセラミック、磁性材料、ガラス材料、ハードフェライト材料、ソフトフェライト材料があり、セラミックを用いた部品の形状としては積層部品やチップ部品が列挙され、チップ部品としては、チップコンデンサ、チップ抵抗、インダクタンスチップ、チップビーズ、ノイズフィルタなどが列挙される。また、誘電体材料としては、ＢａＴｉＯ３、ＰＺＴ、ＳｒＢｉ４Ｏ１５などがある。
【実施例１】
【００６５】
図１の方法にしたがってガラスビードを作製した。
（実験方法）
【００６６】
ルツボ１内に原料（試料粉末）と融剤を導入した後、ルツボ１の温度が１０５０℃になるまで電気炉で加熱し、続いて、ガスバーナによる気泡消滅工程を実施した後、自然冷却を行った。ガスバーナＢから放出される炎の温度は１７００度、炎の放出時間は１０秒である。このガラスビードを実施例のものとする。なお、比較例として、ガスバーナＢによる気泡消滅を行わない以外は実施例のものと同一条件で、ガラスビードを作製した。
【００６７】
なお、本実験に用いた試料及び融剤、これらの重量は以下の通りである。
・試料：圧電体材の材料粉の１種であるＡｌ−Ｔｉ−Ｚｒ−Ｎｂ酸化化合物の粉末（ＴｉＣ、Ａｌ２Ｏ３を含む）：０．５ｇ
・融剤：四ホウ酸リチウム（Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７）：６ｇ
【００６８】
各原料について、実施例及び比較例の方法で、５つのガラスビード（試料番号１〜５）を作製した。
（結果及び評価）
【００６９】
各原料についてガラスビードを作製した後、蛍光Ｘ線分析装置（理学電機製：多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置（Ｓｙｓ３５５０））にて、各元素のＫα線の強度（ｋｃｐｓ：キロカウント／秒）を測定した。
【００７０】
図８及び図９は、それぞれ実施例及び比較例に係る作製方法で作製されたガラスビード中の各元素のＫα線の強度、各元素毎の強度平均、範囲Ｒ（最大値−最小値）、標準偏差σを示す表である。
【００７１】
この表から明らかなように、実施例に係る作製方法を用いた場合、測定結果の標準偏差σはＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂに対して、それぞれ０．０８３、０．０１２、０．２６、０．３４であった。一方、比較例に係る作製方法を用いた場合、測定結果の標準偏差はＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂに対して、それぞれ０．８５、０．１１、０．４０、０．６１であった。
【００７２】
すなわち、実施例に係る方法では、ガラスビードの表面から気泡が消滅し、均一性が保持されているので、その測定毎の結果の標準偏差σが、比較例の方法で作製されたものの標準偏差σよりも最大で一桁ほど改善されている。このように、本実施例の方法では、正確な測定が実行されており、かかる評価方法を用いれば精密な生産管理を行うことができる。また、上述の方法では、ガラスビード溶融時に表面に発生した気泡を、短時間で、簡単に消滅させることができ、均一で平坦なガラスビードを作製することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明は、評価試料の作製方法、分析方法、電子部品材料の生産方法、電子部品及び評価試料作製装置に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】ガラスビードの作製方法及び分析方法を示すフローチャートである。
【図２】ガラスビードの作製方法の説明図である。
【図３】ガラスビードの作製方法の説明図である。
【図４】ガラスビードの作製方法の説明図である。
【図５】ガラスビードの作製方法の説明図である。
【図６】電子部品材料の生産方法を示すフローチャートである。
【図７】電子部品材料の別の生産方法を示すフローチャートである。
【図８】実施例に係る作製方法で作製されたガラスビードの評価結果を示す表である。
【図９】比較例に係る作製方法で作製されたガラスビードの評価結果を示す表である。
【符号の説明】
【００７５】
１・・・ルツボ、２・・・試料粉末、３・・・融剤、Ｂ・・・ガスバーナ、ＢＬ・・・気泡。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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