(57)【要約】【課題】  コーティング処理において、膜厚精度の高いコーティングを得るための方法と装置を提供すること。【解決手段】  スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング方法において、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定したコーティングの膜厚によってフィードバック制御することを特徴とする方法、およびそのための装置。 【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング方法において、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定したコーティングの膜厚によってフィードバック制御することを特徴とする方法。
【請求項２】
スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御しながらコーティングを行う請求項１に記載のコーティング方法。
【請求項３】
コーティング剤がノズルより間欠的にスプレーされる請求項１または２に記載のコーティング方法。
【請求項４】
コーティング剤が、塗料、接着剤、および撥水剤のいずれかである請求項１〜３のいずれかに記載のコーティング方法。
【請求項５】
スプレーノズルによって撥水剤が供給される撥水処理方法において、ノズルに圧送する撥水剤の流量とスプレーされた撥水剤の乾燥の制御とを、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定した周波数によってフィードバック制御することを特徴とする方法。
【請求項６】
スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング装置において、ノズルにコーティング剤を圧送するためのポンプ、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を調節する手段、被コーティング物品上あるいはその近傍に設置された水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）、該水晶振動子マイクロバランスによる膜厚測定値に応じて前記流量調節手段を制御する制御手段を含むコーティング装置。
【請求項７】
スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御する手段をさらに有する請求項６に記載のコーティング装置。
【請求項８】
ノズルに圧送するコーティング剤の流量を調節する手段が、該ポンプの吐出量調整手段あるいは該ポンプの流量調節バルブである請求項６または７に記載のコーティング装置。
【請求項９】
スプレーノズルがスライダーに載置され往復動する請求項６〜８のいずれかに記載のコーティング装置。
【請求項１０】
スプレーノズルからの噴霧を間欠的に行うための手段をさらに有している請求項６〜９のいずれかに記載のコーティング装置。
【請求項１１】
塗料、接着剤、および撥水材のいずれかをコーティングするための請求項６〜１０のいずれかに記載の装置。
【請求項１２】
スプレーノズルによって撥水剤が供給される撥水処理装置において、ノズルに撥水剤を圧送するためのポンプ、ノズルに圧送する撥水剤の流量を調節する手段、撥水処理される物品上あるいはその近傍に設置された水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）、該水晶振動子マイクロバランスによる周波数測定値に応じて前記流量調節手段および乾燥制御手段を制御する制御手段を含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体物品の表面をコーティング処理するための方法及び装置に関する。特に、本発明は、コーティング膜厚を正確に制御できるコーティング方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体物品表面に、塗料、接着剤、撥水材などをコーティングするために、従来からスプレーコーティングが広く行われている。
これらのコーティングにおいて、均一なコーティングを得ること、所望の膜厚を得ることなどを目的とする場合には、コーティングの付着量を制御することがある。
【０００３】
例えば、特許文献１は、塗装方法に関するものであるが、試料に付着した塗料のウエット膜厚を計測し、該計測値を基に塗料吐出量の設定値に対する変動量を求め、フィードバックしてスプレーノズルからの塗料吐出量を制御する方法が記載されている。膜厚測定にはレーザービームを使用している。
また、特許文献２は、塗装品質要因の一つとして膜厚を計測してフィードバック制御する方法が記載され、膜厚測定には光干渉表面粗さ計が用いられている。
さらに、特許文献３では、レンズに反射防止膜などをコーティングするに際して、均一な厚みを得るために膜厚を算出して、スプレーノズルの噴射角度、距離などを制御している。
【０００４】
しかし、これらの方法は、コーティング膜の膜厚を測定しているものの、その膜厚の測定精度や、測定できる膜の厚さに限界がある。例えば、上記特許文献１や２においては、可視光を利用するために、μｍオーダーの膜厚測定しかできない。
本発明者らは、最近、固体物品を撥水処理するとき、撥水剤の膜厚が撥水性に著しく影響することを見出し、特にｎｍオーダーの膜厚を制御することが必要であることを発見した。
このようなコーティング膜において、コーティング膜の厚さを精度良く制御できるコーティング方法および装置が要望される。
【０００５】
さらにまた、本発明者らは、固体物品の撥水処理を鋭意研究していたところ、スプレーした撥水剤の乾燥を制御しながら行うことで、最適な撥水膜が得られることを見出した。そのために、膜厚の制御とともに、撥水剤をスプレーする際の乾燥の制御も重要であることが分かった。
【０００６】
【特許文献１】特開平１−１６４４６３号公報
【特許文献２】特開平９−１８７６９４号公報
【特許文献３】特許３１６４１０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、上記の従来技術の問題点を解決することであって、スプレーコーティングにおいて、コーティング膜厚を精度良く制御できる方法および装置を
提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を鋭意研究した結果、膜厚測定に、水晶振動子を用いる膜厚計（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）を用いることによって、薄い膜でも精度良く制御できる方法および装置を提供できた。
すなわち、本発明は次に関する。
（１）スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング方法において、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定したコーティングの膜厚によってフィードバック制御することを特徴とする方法。
（２）スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御しながらコーティングを行う上記（１）に記載のコーティング方法。
（３）コーティング剤がノズルより間欠的にスプレーされる上記（１）または（２）に記載のコーティング方法。
（４）コーティング剤が、塗料、接着剤、および撥水剤のいずれかである上記（１）〜（３）のいずれかに記載のコーティング方法。
（５）スプレーノズルによって撥水剤が供給される撥水処理方法において、ノズルに圧送する撥水剤の流量とスプレーされた撥水剤の乾燥の制御とを、水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）によって測定した周波数によってフィードバック制御することを特徴とする方法。
（６）スプレーノズルによってコーティング剤が供給されるコーティング装置において、ノズルにコーティング剤を圧送するためのポンプ、ノズルに圧送するコーティング剤の流量を調節する手段、被コーティング物品上あるいはその近傍に設置された水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）、該水晶振動子マイクロバランスによる膜厚測定値に応じて前記流量調節手段を制御する制御手段を含むコーティング装置。
（７）スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御する手段をさらに有する上記（６）に記載のコーティング装置。
（８）ノズルに圧送するコーティング剤の流量を調節する手段が、該ポンプの吐出量調整手段あるいは該ポンプの流量調節バルブである上記（６）または（７）に記載のコーティング装置。
（９）スプレーノズルがスライダーに載置され往復動する上記（６）〜（８）のいずれかに記載のコーティング装置。
（１０）スプレーノズルからの噴霧を間欠的に行うための手段をさらに有している上記（６）〜（９）のいずれかに記載のコーティング装置。
（１１）塗料、接着剤、および撥水材のいずれかをコーティングするための上記（６）〜（１０）のいずれかに記載の装置。
（１２）スプレーノズルによって撥水剤が供給される撥水処理装置において、ノズルに撥水剤を圧送するためのポンプ、ノズルに圧送する撥水剤の流量を調節する手段、撥水処理される物品上あるいはその近傍に設置された水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）、該水晶振動子マイクロバランスによる周波数測定値に応じて前記流量調節手段および乾燥制御手段を制御する制御手段を含むことを特徴とする方法。
【発明の効果】
【０００９】
以上の構成により、本発明のスプレーコーティング方法あるいは装置を用いることによって、コーティングされた物品は、精度の良い膜厚を有するという効果を奏することができた。特に、本発明のスプレーコーティング方法あるいは装置によって得られた撥水膜は、優れた撥水性と強度の持続性を有することができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に、本発明を具体的に説明するが、本発明はそれに限定されるわけではない。
本発明のコーティング方法および装置が適用されるコーティング剤は、塗料、接着剤、撥水剤、半田、半田フラックス、溶射剤などであるが、特に塗料、接着剤、撥水剤に好ましく適用される。
【００１１】
本発明のコーティング方法および装置に用いられる膜厚計は水晶振動子マイクロバランス（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）である。ＱＣＭとは、水晶振動子の固有振動数が電極に付着した質量の変化によって変化することを利用したものである。水晶振動子電極上に微量物質が付着すると、その微小質量変化を質量負荷効果により共振周波数変化として検出できるもので、ｎｍオーダーの膜厚を０．１ｎｍ以下の誤差で精度よく測定できる特徴を有する。
【００１２】
本発明で用いるＱＣＭは、水晶振動子の固有振動数が電極に付着した質量の変化を検出するものであるから、膜厚が測定できるだけでなく、乾燥に伴う質量変化も検出することができる。物品の撥水処理において、より撥水性の高い表面を得るためには、乾燥状態を制御しながら、スプレーを行うことが重要であることに鑑みれば、本発明でＱＣＭを用いることは、薄い膜の膜厚を正確に測定できるという利点だけでなく、乾燥状態を検知できるという利点も併せ持つことになる。
つまり、コーティング剤をスプレーすることによる質量変化を膜厚に換算できるとともに、スプレー後乾燥させると媒体が揮発することにより質量が減少し、ＱＣＭ周波数が増加することになり乾燥状態を検知することができる。レーザービームや光干渉計を用いる従来の膜厚計では、乾燥状態を検知することはできない。
【００１３】
本発明においてコーティングの付着量は、ノズルに圧送するコーティング剤の流量によって調整することができる。
コーティング剤の流量の制御は、コーティング剤の貯留タンクとスプレーノズルとの間に設けたポンプの吐出量を調整するか、あるいはポンプの流量調整バルブによって行うことができる。
【００１４】
スプレーでコーティング物品を製造するに際しては、スプレーしたコーティング剤の乾燥を制御しながらスプレーすることが好ましい。乾燥の制御は、空気の吹きつけ、熱源による加熱、コーティング剤の溶剤の調整などで行うことができる。
【００１５】
すばやく乾燥させながらスプレーを行うためには、コーティング剤をスプレーすると同時に乾燥空気を吹き付けるのが好ましい。
また、スプレーを固体表面に対して間欠的に行うことによっても、すばやく乾燥させながらスプレーするという状況を実現できる。間欠的にスプレーするためには、ノズル位置を固定しておいて、スプレーを間欠的に行っても良いし、スライダーなどを利用してノズルを移動させることによって行っても良い。具体的には、スライダーなどにスプレーノズルを載置し、スプレーノズルをスライダーにより往復移動させながらコーティング剤をスプレーする。固体表面上のあるポイントに着目すれば、あるポイントに一定時間スプレーされたらスプレーノズルはそのポイントを通過してしまい、復路でスプレーされるまでの間にコーティング剤は乾燥され、ある程度乾燥したコーティング剤の上に再度コーティング剤がスプレーされることになる。適当なコーティング量が得られるまで、スプレーノズルの往復を行う。また、スライダーを用いノズル位置を移動させながら、かつ、ノズルからの噴射も間欠的に行うこともできる。このような間欠的スプレーによって、より好ましいコーティング表面が形成される。スプレーを間欠的に行う手段としては、間欠タイマーが挙げられる。
【００１６】
以下に、図1に沿って、本発明のコーティング装置の構成を説明する。
図１において、（１）は、被コーティング物品であり、車のボディーを例示した。
（２）がスプレーノズルであり、スプレーノズル（２）は、電動スライダー（３）上に固定されている。電動スライダー（３）は、モーター（４）により矢印方向に往復駆動される。電動スライダー（３）の往復動と共に往復するスプレーノズル（２）からは、コーティング剤がスプレーされる。スプレーノズル（２）は、コーティング剤貯槽（５）およびポンプ（６）と連結されており、コーティング剤流量は、該ポンプ（６）の吐出量で制御することもできるし、該ポンプ（６）に設けた流量調節バルブ（図示せず）によって制御することもできる。
ノズル（２）におけるコーティング剤の噴射圧力は、コンプレッサー（７）に設けられた電磁弁（図示せず）により制御される。一方、被コーティング物品には、コーティング量を測定するためのＱＣＭ（水晶振動子マイクロバランス：Quartz Crystal Microbalance）（８）が取り付けられている。コーティング量はＱＣＭの周波数変動として周波数カウンタ（９）でカウントする。
周波数カウンタ（９）のカウントに基づきポンプ（６）の吐出量や流量調節バルブの開度、コンプレッサーの電磁弁をパソコン制御することによって、コーティング膜厚に応じたコーティング剤流量を制御することができる。
図1において、（１０）は、スライダー（３）の駆動を制御するためのモーター制御装置、（１１）（１２）は、電源装置である。
また、本発明のコーティング装置には、ＱＣＭの周波数変動に応じて、乾燥を制御する制御手段、例えば間欠タイマーをさらに設けることができる（図示せず）。
【００１７】
以下には、本発明のコーティング方法および装置を用いて撥水剤をコーティングする応用例を示す。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００１８】
撥水剤として、シリコーンオイル、微粒子、微粒子の結合剤、水系溶剤及び水を含む撥水剤を用意した。撥水剤を図1に示すコーティング装置で、金属基材からなる塗装被覆用テストピースに所定厚さが得られるまで（所定のＱＣＭ周波数になるまで）乾燥状態が得られるよう間欠スプレーして、得られたコーティングの特性を評価して表1にまとめた。
【００１９】
以下の表において、距離は、スプレーノズルからサンプルまでの距離、圧力は、スプレーノズルの噴射圧力である。
接触角は、Kyoma Interface Science Co. LTD.  Model: CA-DT
光沢は、Horiba, Model: IG-330
転落角は、Kyoma Interface Science Co. LTD.  Model: CA-DT
ミスト径は、LDSA Win 5.04L
によって、測定した。
接触角は１４５°以上、転落角は４０°以下であれば実用上十分であり、接触角１６０°以上、転落角２０°以下であればより優れた撥水性であることを示している。
【表１】
2005185909.tif 000002
本発明によるコーティングの応用によって、超撥水性膜が得られていることが分かる。
【実施例２】
【００２０】
本発明のコーティング方法および装置を用いて撥水剤を間欠スプレーする場合と連続スプレーする場合とを対比して示す。
シリコーンオイル、微粒子、微粒子の結合剤、水系溶剤及び水を含む撥水剤を、1秒スプレー、0.5秒休止の繰り返しで、金属基材からなる塗装被覆用テストピースに所定厚さのコーティング膜が得られるまで（所定のＱＣＭ周波数になるまで）間欠スプレーした。スプレーノズルとテストピースとの距離は２５ｃｍ、噴射圧力は０．３MPaである。図２には間欠スプレーによるＱＣＭ周波数変動を示す。間欠スプレーにより、スプレーした撥水剤が乾燥され、ＱＣＭ周波数が変動することが分かる。なお、図２のＱＣＭ周波数変動は、付着量に換算すれば、１Ｈｚ＝０．０３２ｎｇ／ｍｍ２である。
得られた撥水膜は、接触角１６０°、転落角１５°、光沢７２であって、優れた撥水性が得られた。
連続スプレーする以外は、同じ撥水剤、装置を用いて撥水性膜を得た。３ｍｌスプレー後のコーティングは、接触角１３５°、光沢７４であり、テストピースを９０°傾斜させても水滴が転がらず、転落角は測定できなかった。図２には、そのときのＱＣＭ周波数変動も併せて示した。周波数が殆ど変動しないことから、ある量以上撥水剤の付着が起こらないことが分かる。
この実施例により本発明の装置で間欠スプレーを行うのがより好ましいことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明により、精度の良い膜厚制御が可能なコーティングが得られた。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明のコーティングに用いるコーティング装置の一例を示す。
【図２】本発明による間欠スプレーによるＱＣＭ周波数変動を示す。
【符号の説明】
【００２３】
１： 被コーティング物品
２： スプレーノズル
３：電動スライダー
４：モーター
５：コーティング剤貯槽
６：ポンプ
７：コンプレッサー
８：ＱＣＭ
９：周波数カウンタ
１０：モーター制御装置
１１，１２：ＤＣ電源
【図１】
2005185909.tif 000003
【図２】
2005185909.tif 000004