(57)【要約】【課題】大粒子を含む試料粒子の粒径分布を高精度に測定することができる粒径分布測定装置を提供すること。【解決手段】分散した試料粒子Ｐに光Ｌを照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器１７ａ，１７ｂ，１７ｃを備え、これらの検出器１７ａ，１７ｂ，１７ｃからそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部２０において処理することにより試料粒子の粒径分布を得るようにした粒径分布測定装置において、前記複数の検出器１７ａ，１７ｂ，１７ｃからそれぞれ出力される散乱光強度を所定の短い時間で積算し、この積算された散乱光強度を用いて粒径分布データを求めることを連続して複数回繰り返し、この繰り返しによって得られた複数の粒径分布データをもとにして代表的な粒径分布を演算するようにした。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散した試料粒子に光を照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器を備え、これらの検出器からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部において処理することにより試料粒子の粒径分布を得るようにした粒径分布測定装置において、前記複数の検出器からそれぞれ出力される散乱光強度を所定の短い時間で積算し、この積算された散乱光強度を用いて粒径分布データを求めることを連続して複数回繰り返し、この繰り返しによって得られた複数の粒径分布データをもとにして代表的な粒径分布を演算するようにしたことを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
繰り返し演算によって得られた複数の粒径分布データに基づいて試料粒子に含まれている粒子径の大きさの範囲を限定し、この限定に基づいて粒径分布演算を行うようにした請求項１に記載の粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、粒径分布測定装置に関し、特に、分散した試料粒子（粉体または粒体）に光を照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器を備え、これらの検出器からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部において処理することにより試料粒子の粒径分布を得るようにした粒径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開平１０−１９７４３５号公報
上記粒径分布測定装置は、試料としての粒子を分散バスにおいて適宜の液体（分散媒）に分散させて試料液とし、この試料液を分散バスと循環経路で接続された試料セルに循環供給し、その状態で試料セルに対して例えばレーザ光を照射するようにしている。
【０００３】前記試料液中に粒子が多量に含まれている場合には、試料セル内のレーザ光が照射される部分に絶えず粒子が存在しており、この粒子にレーザ光が照射されることによって散乱光が安定に発生し、この散乱光が試料セルの前方、側方あるいは後方に設けられた検出器に入射する。
【０００４】ところで、前記試料液中に含まれる粒子が少なく、レーザ照射部を時折粒子が通過するような場合においては、散乱光は一瞬しか発生しない。通常、この種の粒径分布測定装置においては、散乱光を繰り返し取り込んで、これを積算することによって測定の再現性を高めるようにしている。すなわち、図４に示すように、一定時間内に、散乱光強度をＮ回測定し、これらＮ回の測定によって得られた散乱光強度を積算（または平均）した後、この積算された散乱光強度を用いて粒径分布演算を行っていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、どのようなサンプルにおいても、つまり、試料液中に多くの粒子が含まれる場合であっても、あるいは、少ない粒子が含まれる場合であっても、上述したような手法で粒径分布を求めると、様々な大きさの粒子からの散乱光が平均化されてしまい、ごく少数しか含まれていない粒径の大きい大粒子からの散乱光に基づく散乱光信号は、前記積算後においても信号全体中における割合がきわめて小さくなり、このため、ノイズと見なされ、粒径分布演算結果に反映されない不都合があった。
【０００６】上述のような不都合は、試料液中に粒子を分散させて測定する所謂湿式の粒径分布測定装置のみならず、粒子を例えば空気などの気中において分散させて測定する所謂乾式の粒径分布測定装置においても同様に生じているところである。
【０００７】この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、大粒子を含む試料粒子の粒径分布を高精度に測定することができる粒径分布測定装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、分散した試料粒子に光を照射することによって生ずる回折光および／または散乱光の光強度を検出する複数の検出器を備え、これらの検出器からそれぞれ出力される光強度信号を信号処理部において処理することにより試料粒子の粒径分布を得るようにした粒径分布測定装置において、前記複数の検出器からそれぞれ出力される散乱光強度を所定の短い時間で積算し、この積算された散乱光強度を用いて粒径分布データを求めることを連続して複数回繰り返し、この繰り返しによって得られた複数の粒径分布データをもとにして代表的な粒径分布を演算するようにしている。
【０００９】上記粒径分布測定装置においては、従来のように、一定時間内に、散乱光強度をＮ回測定し、これらＮ回の測定によって得られた散乱光強度を積算（または平均）した後、この積算された散乱光強度を用いて粒径分布演算を行うのではなく、例えば、粒子１個が試料セルを通過する時間とほぼ同等の時間にわたって散乱光強度を積算し、この積算された散乱光強度を用いて粒径分布演算を行うことを、繰り返す。このようにして得られた粒径分布には、１個の大粒子の正確な粒子径データが含まれている。これを全ての試料粒子が試料セルを通過する時間より長い時間にわたって繰り返し、そのときに得られる複数の粒径分布データを積算（または平均）することにより、試料粒子中にわずかしか含まれない大粒子の粒径分布データを正確に得ることができる。
【００１０】そして、上記粒径分布測定装置において、請求項２に記載のように、繰り返し演算によって得られた複数の粒径分布データに基づいて試料粒子に含まれている粒子径の大きさの範囲を限定し、この限定に基づいて粒径分布演算を行うようにしてもよい。このようにした場合、粒径分布演算に用いる応答関数を限定することができ、より精度の高い粒径分布結果を得ることができる。なお、前記粒子径の大きさの範囲は、一つだけでなく複数の範囲をも含むものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示している。まず、図１は、この発明の粒径分布測定装置の一例を概略的に示すもので、この図において、１は分散バスで、その内部にはモータ２によって回転する攪拌羽根３が設けられているとともに、その底部の外部には図外の発振器によって振動する超音波振動子４が設けられている。そして、この分散バス１には、タンク５内の分散媒としての液体６が電磁弁８を備えた分散媒供給管７によって供給されるようにしてあり、適宜の手法で分散バス１に供給される試料粒子Ｐが分散媒６中において分散して、所定の試料液９となる。
【００１２】そして、図１において、１０は試料液９が流通的に供給される試料セルとしてのフローセルで、分散バス１とは、ポンプ１１、切換え弁１２を備えた循環流路１３によって接続され、これらとともに試料液循環系１４を構成している。前記フローセル１０の一方の側には、例えば、レーザ光源１５ａ、ミラー１５ｂ，１５ｃ、ビームエキスパンダ１５ｄよりなるレーザ照射系１５が設けられている。また、フローセル１０の他方の側には、集光レンズ１６およびレーザ照射系１５によって発せられたレーザ光Ｌが試料液９中の試料粒子Ｐに照射されたときに生じる散乱光を検出する検出器１７が設けられている。ここで、検出器１７は、例えば、フローセル１０の前方に設けられ比較的小さな角度で散乱する光を検出する前方検出器としてのリングディテクタ１７ａと、フローセル１０の側方に設けられ比較的大きな角度で散乱する光を検出する側方検出器１７ｂおよびフローセル１０の後方に設けられより大きな角度で散乱する光を検出する後方検出器１７ｃとからなり、側方検出器１７ｂおよび後方検出器１７ｃは、それぞれ複数のフォトダイオードからなる。
【００１３】また、図１において、１８は信号切換回路、１９はＡＤ変換器であり、２０は信号処理部としてのＣＰＵで、装置の各部に対する各種制御を行うとともに、ＡＤ変換器１９を介して入力される検出器１７の信号を処理し、粒径分布演算を行うものである。２１はＣＲＴや液晶などよりなる表示部２２の周辺に各種のファンクションキー２３を備えた表示操作部で、表示部２２に前記粒径分布演算によって得られた出力を粒径分布グラフとして表示できるように構成されている。また、２４はプリンタで、前記粒径分布演算の結果を出力するものである。
【００１４】そして、上記粒径分布測定装置においては、散乱光を受光するために設けられる検出器１７およびこの検出器１７の後段に設けられる信号切換回路１８、ＡＤ変換器１９およびＣＰＵ２０といった信号処理回路の時定数を、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するに要する時間（フローセル１０に照射されるレーザ光Ｌの光軸を横切るに要する時間）と同程度またはそれよりも短いもの、つまり、前記信号処理回路として応答速度の速いものを用いる。また、前記検出器１７としては、たった一つの大粒子からの散乱光であってもこれを確実に捕捉できるように、感度が十分に高いものを用いる。
【００１５】上記構成の粒径分布測定装置を用いて粒径分布測定を行うには、偏析のない均一な定常状態の試料液９を循環系１４に循環させ、試料液９で充填されているフローセル１０に対してレーザ光源１５からレーザ光Ｌを照射すると、レーザ光Ｌは、試料液９中の試料粒子Ｐにおいて散乱光を生ずる。この散乱光は、その散乱光角度に対応して設けられている検出器１７に入射する。この散乱光の入射に基づいて検出器１７から散乱光の光強度信号（散乱光強度データ）が出力され、これが信号切換回路１８を介してＡＤ変換器１９に送られ、ＣＰＵ２０に取り込まれる。
【００１６】ところで、既に説明しているように、この実施の形態における粒径分布測定装置においては、信号切換回路１８、ＡＤ変換器１９およびＣＰＵ２０といった信号処理回路の時定数を、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するに要する時間よりも短いもの、つまり、応答速度の速いものを用いるとともに、検出器１７としては、たった一つの大粒子からの散乱光であってもこれを確実に捕捉できるように、感度が十分に高いものを用いているので、大きな粒子であれば、当該粒子において生ずる散乱光の光強度としては大きいため、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するときに得られる信号だけでも粒径分布演算を行うことができる。
【００１７】そこで、前記粒径分布測定装置においては、一つの試料粒子Ｐがフローセル１０内を通過するに要する時間と少なくとも同等の所定の短い時間にわたって散乱光強度を積算し、この積算によって得られる値を用いて粒径分布演算を行うのである。このとき、所定の短い時間とは、粒子がフローセル１０を通過するに要する時間と同程度またはそれよりも短いものとするのが好ましい。そして、前記散乱光強度の積算は、アナログ回路で信号を平均してもよいし、ディジタル信号に変換した後、ＣＰＵ２０において積算するようにしてもよい。このようにして得られた粒径分布には、その瞬間にフローセル１０を通過した大粒子の正確な粒子径データが含まれている。これを全ての試料粒子Ｐがフローセル１０を通過する時間にわたって繰り返し、粒径分布データを積算することによって、試料粒子Ｐに含まれる大粒子の粒度分布データを得ることができる。
【００１８】なお、粒子がフローセル１０（光軸）を通過する時間は、上記図１のような湿式測定と乾式測定とでは異なり、湿式測定の方が長くなる。例えば、湿式測定では１０ミリ秒程度、乾式測定では０．８ミリ秒程度であり、この場合、散乱光強度積算時間としては、例えば、０．３ミリ秒程度が考えられる。この時間は、測定が湿式か乾式かによって切り換えることも可能である。
【００１９】図２および図３は、この発明の粒径分布測定装置における粒径分布演算を説明するための図で、例えば、試料液９が流通的に供給されているフローセル１０に対してレーザ光Ｌを照射することによって得られる散乱光強度データを、検出器１７の各チャンネルごとに短い時間（例えば０．０１秒間）積算する（図２のステップＳ１）。
【００２０】前記短い時間で積算された散乱光強度データを用いて粒径分布演算を行う（図２のステップＳ２）。
【００２１】前記ステップＳ１とステップＳ２の動作を長い時間（例えば１０秒間）にわたって繰り返す（図２のステップＳ３）。
【００２２】前記繰り返し演算によって得られた複数の粒径分布データに基づいて試料粒子Ｐにおける粒子径の大きさの範囲を限定する（図２のステップＳ４）。
【００２３】前記粒径範囲を限定した後、１０秒間に得られた全平均データを用いて粒径分布演算を行うことにより（図２のステップＳ５）、平均された粒径分布を得ることができる（図２のステップＳ６）。
【００２４】上述の説明から理解されるように、この実施の形態における粒径分布測定装置においては、図３に示すように、散乱光強度を所定の短い時間において積算し、この積算された散乱光データに基づいて複数（Ｎ個）の粒径分布データを求め、これらの複数の粒径分布データの平均をとるようにしているので、従来の粒径分布測定装置においては困難であった、量の少ない大粒子の粒径分布データを精度よく得ることができるのである。
【００２５】そして、上記実施の形態においては、複数（Ｎ個）の粒径分布データに基づいて演算を行う場合、粒径範囲を限定するようにしているので、粒径分布演算に用いる応答関数を限定することができ、それだけ演算に要する時間を短縮することができるとともに、より精度の高い粒径分布結果を得ることができる。
【００２６】上述の実施の形態における粒径分布測定装置は、試料液９を分散バス１とフローセル１０との間で循環させるようにしたものであったが、所謂回分式と呼ばれるバッチ方式のものにおいても同様に適用することができる。また、この発明は、上記液体中に試料粒子Ｐを分散させて測定を行う湿式の粒径分布測定装置に限られるものではなく、試料粒子Ｐを気中に分散させて測定を行う所謂乾式の粒径分布測定装置にも同様に適用することができる。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれば、粒径の小さい試料粒子は勿論のこと、ごく少量含まれている大粒子の信号を確実に捉えることができ、また、さらにこれを粒径分布演算に使用することができるので、大粒子を含む試料粒子の粒径分布を高精度に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の粒径分布測定装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図２】前記粒径分布測定装置の動作説明のためのフローチャートである。
【図３】前記粒径分布測定装置における粒径分布演算を説明するための図である。
【図４】従来の粒径分布測定装置におけるにおける粒径分布演算を説明するための図である。
【符号の説明】
１７，１７ａ，１７ｂ，１７ｃ…検出器、２０…信号処理部、Ｐ…試料粒子、Ｌ…照射光。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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