(57)【要約】  【課題】  ＧＣ部とＭＳ部とを接続するインタフェイスにおいて、１本のカラムを使用する場合に高い気密性を確保するとともに、廉価な部材の追加によって、並設された２本のカラムをイオン化室まで延伸できるようにする。  【解決手段】２本のカラムをイオン化室まで挿通させる場合には、インタフェイス部の保温ブロック２１にシール部材２６を挟んで中継部材２５を螺合し、さらに２本のカラム１４ａ、１４ｂを保持する挿通穴２３ａ１を有するフェルール２３ａを挟んでナット２２ａを中継部材２５に螺合する。中継部材２５の内側にカラム１４ａ、１４ｂを屈曲し得る空間が確保されるので、この空間内でカラム１４ａ、１４ｂ間隔を狭めて保温ブロック２１の細径の中空部２１２に通す。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフ部のカラムの出口端部をインタフェイス部を介して、真空容器内に設置された質量分析部のイオン化室まで延伸させたガスクロマトグラフ質量分析装置において、
前記インタフェイス部は、カラムが挿通される管状の保温ブロックと、該保温ブロックの入口端にあってカラムを保持する保持穴を有するフェルールと、該フェルールを前記保温ブロックとの間に挟み込んで固定する固定部材と、を含み、
１本のみのカラムを装着する際には、略中央に１個の保持穴を有するフェルールを用い、カラムをその保持穴を通して前記保温ブロックの中空部に挿通させ、前記固定部材を保温ブロックに対して締め付けることにより前記フェルールによるカラムの保持と質量分析部側の気密性の確保を行うようにし、
複数本のカラムを並設する際には、複数の保持穴を有するフェルールを用いるとともに、該フェルールと前記保温ブロックと間に、内部に複数本のカラムの間隔を変えるようにカラムを屈曲し得る空間を設けた中継部材を介挿し、前記フェルールの複数の保持穴に通されたカラムを該中継部材の空間内で集束させて保温ブロックの中空部に挿通するようにしたことを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフの検出器として質量分析計を用いたガスクロマトグラフ質量分析装置に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラフ部と質量分析部とを接続するためのインタフェイス部の構成に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ガスクロマトグラフと質量分析計とを組み合わせたクロマトグラフ質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）が、各種試料の定性分析や定量分析に広く用いられている。図３は従来知られているＧＣ／ＭＳの一例の概略構成図である（例えば特許文献１、特許文献２など参照）。
【０００３】
ＧＣ部１０において、カラムオーブン１３に内装されたキャピラリカラム（以下単にカラムという）１４の入口には試料気化室１１が設けられ、この試料気化室１１を経てカラム１４には一定流量でキャリアガスが流される。インジェクタ１２から試料気化室１１内に試料液が注入されると、試料液は即座に気化しキャリアガス流に乗ってカラム１４に導入される。カラム１４はカラムオーブン１３により適度な温度に加熱されており、カラム１４を通過する間に試料中の各成分は時間的に分離される。この分離された試料成分を含む試料ガスは、インタフェイス部２０を介して、真空容器３５内に配設されたＭＳ部３０のイオン化室３１に導入される。イオン化室３１において例えば電子衝撃法によって試料分子はイオン化され、発生したイオンはイオン化室３１の外側に引き出されてイオンレンズ３２で収束されて四重極質量フィルタ３３に導入される。四重極質量フィルタ３３には直流電圧と高周波電圧とを重畳した電圧が印加され、その印加電圧に応じた質量数を有するイオンのみが四重極質量フィルタ３３を通過してイオン検出器３４に到達して検出される。
【０００４】
ＧＣ部１０とＭＳ部３０との間に設けられたインタフェイス部２０の主たる目的は、カラム１４の出口端近傍の温度を例えばカラムオーブン１３内の温度と同程度に維持することによって、イオン化室３１に導入される試料ガスの流れが滞ることのないようにすることであり、そのためにヒータユニットなどを内蔵している。
【０００５】
こうしたＧＣ／ＭＳのＧＣ部１０では、分析目的や試料の種類などに応じて異なる選択性を有するカラムが使用される。そのためカラムの交換が比較的頻繁に行われるが、カラムの交換は非常に面倒な作業の１つである。そのため、こうした手間を軽減するために、例えば図４に示すように、カラムオーブン１３内に初めから２本（又はそれ以上の複数）のカラム１４ａ、１４ｂを装着できるようにしておき、分析目的や試料の種類などに応じて適宜のカラムを選択して使用することが可能であるような装置がある。こうした複数カラム対応のＧＣ／ＭＳでは、図３に示すように２本のカラム１４ａ、１４ｂの出口をＴ字状ジョイント１５で接続し、合流させた後の１本のカラム（試料導入管）１６をインタフェイス部２０を介してイオン化室３１まで延伸させるようにしている。しかしながら、こうした構造ではＴ字状ジョイント１５におけるガス圧は両方のカラム１４ａ、１４ｂの影響を受けるため、通常、カラム入口圧とカラム出口圧とで決まるキャリアガス流量の計算が複雑になり、正確性を欠くという問題がある。
【０００６】
こうした問題を解決するためには、複数本のカラム１４ａ、１４ｂをインタフェイス部２０の手前で接続せず、両者を並行にインタフェイス部２０に挿通させてその出口端をイオン化室３１まで延伸させるようにするとよい。こうした構成とすれば、いずれのカラム１４ａ、１４ｂにおいても出口端は真空となるので、単独のカラムのときと同様にキャリアガス流量を計算することができ、非常に都合がよい。
【０００７】
しかしながら、上記構成を採る場合に次のような問題がある。図５はインタフェイス部２０のカラムオーブン１３側端部の拡大端面図である。インタフェイス部２０はステンレス等の金属製で管状の保温ブロック２１を含み、その端部は雄ネジが螺刻されたボルト部２１１となっている。このボルト部２１１に対し、合成樹脂製のフェルール２３を間に挟んで金属製のナット２２を螺入し、フェルール２３中央の挿通穴２３１にカラム１４を通す。ボルト部２１１にナット２２を螺入していって適度に締め付けると、フェルール２３が変形してフェルール２３の右端面とボルト部２１１の左端面とが密着し、また、フェルールの挿通穴２３１の内周面とカラム１４周面とが密着する。保温ブロック２１の中空部２１２の出口端は図３に示したようにイオン化室３１内に連通しているため、中空部２１２も真空雰囲気になるが、上述したようにフェルール２３がシール部材として機能することで気密性を維持し、ＭＳ部３０側へ周囲からガスが漏れ込むことを防止できる。
【０００８】
図６（ａ）は図５と同様の構成で２本のカラム１４ａ、１４ｂを並行してイオン化室３１へと延伸させるためのインタフェイス部２０の端部付近の拡大端面図、図６（ｂ）はフェルールの右側面図である。２本のカラムを並設する場合、カラムオーブン１３側では２本のカラム１４ａ、１４ｂを所定間隔以上離す必要があり、図６（ａ）、（ｂ）に示すように２個の挿通穴２３ａ１が所定間隔離して形成されたフェルール２３ａが使用される。これに合わせてナット２２ａも２個の挿通穴２３ａ１の外側の間隔Ａよりも大きな径の貫通穴２２ａ１が形成されたものを使用する必要があり、保温ブロック２１ａも同様に間隔Ａより大きな内径を有する中空部２１ａ２が形成されているものを使用する必要がある。
【０００９】
インタフェイス部２０を上記のような構成とすれば２本のカラム１４ａ、１４ｂを並設することはできるが、実際には多くの使用者は１本のカラムを使用するだけである。したがって、この場合、上記のようなボルト部２１ａ１に１本のカラム用のナット２２ｂ及びフェルール２３ｂを装着することで、図６（ｃ）に示すように構成することができる。ところが、この構成では、保温ブロック２１ａの中空部２１ａ２の内径が大きいために、保温ブロック２１ｂの左端面とフェルール２３ｂの右端面との接触面積が図６（ｄ）に領域Ｂで示すように比較的小さく、そのために気密性が低下するおそれがある。もちろん、カラムを１本だけ装着したい場合にインタフェイス部２０自体（又は保温ブロック２１のみ）を交換すれば、図５で説明したような気密性が保証できるが、インタフェイス部２０の交換は非常に面倒であるとともに、こうしたインタフェイス部を用意しておかなければならないことはコストの点でも不利である。
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−２８３９８２号公報
【特許文献２】特開２００１−２０８７４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、インタフェイス部自体を交換することなく１本のカラムの接続と複数のカラムの接続とを自在に行うことができるとともに、最も使用頻度の高い１本のカラム接続の際に質量分析装置側の気密性を良好に保つことが可能であるようなインタフェイス部を備えたガスクロマトグラフ質量分析装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために成された本発明は、ガスクロマトグラフ部のカラムの出口端部をインタフェイス部を介して、真空容器内に設置された質量分析部のイオン化室まで延伸させたガスクロマトグラフ質量分析装置において、
前記インタフェイス部は、カラムが挿通される管状の保温ブロックと、該保温ブロックの入口端にあってカラムを保持する保持穴を有するフェルールと、該フェルールを前記保温ブロックとの間に挟み込んで固定する固定部材と、を含み、
１本のみのカラムを装着する際には、略中央に１個の保持穴を有するフェルールを用い、カラムをその保持穴を通して前記保温ブロックの中空部に挿通させ、前記固定部材を保温ブロックに対して締め付けることにより前記フェルールによるカラムの保持と質量分析部側の気密性の確保を行うようにし、
複数本のカラムを並設する際には、複数の保持穴を有するフェルールを用いるとともに、該フェルールと前記保温ブロックと間に、内部に複数本のカラムの間隔を変えるようにカラムを屈曲し得る空間を設けた中継部材を介挿し、前記フェルールの複数の保持穴に通されたカラムを該中継部材の空間内で集束させて保温ブロックの中空部に挿通するようにしたことを特徴としている。
【００１３】
この発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装置では、複数本のカラムを装着したいときに中継部材を追加することにより、カラムを屈曲させてカラムの間隔を調整するための空間をフェルールと保温ブロック入口端との間に確保する。それにより、１本のカラムを装着する場合でも複数本のカラムを装着する場合でも、保温ブロックは同一でよく、その中空部の内径を小さくしておくことができる。したがって、１本のカラムを装着する際には、保温ブロックの入口側端面とフェルールとの密着する部分の面積を十分に確保することができ、高い気密性を達成することができる。また、複数本のカラムを並設したい場合には、保温ブロックはそのままで中継部材を追加するとともに、フェルールを交換すればよいので（場合によっては固定部材も）、面倒な作業が不要であり、しかもこれら部材は安価で提供できるのでコストを抑えることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装置によれば、インタフェイス部を介して質量分析部までカラムを延伸させる際に、カラムを１本だけ取り付ける場合の気密性を良好に維持しつつ、簡単に且つ安価に複数本のカラムを並設することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施例であるＧＣ／ＭＳについて、図面を参照して説明する。本実施例のＧＣ／ＭＳの全体構成は既に説明した図２と同様である。本実施例はカラムオーブン１３内に突出したインタフェイス部２０の端部の構成に特徴を有しているので、この構成について図１及び図２を参照して説明する。
【００１６】
図１（ａ）は本実施例のＧＣ／ＭＳで２本のカラムを並設する場合のインタフェイス部２０端部の拡大端面図、図１（ｂ）は１本のカラムのみを装着する場合のインタフェイス部２０端部の拡大端面図である。また図２は図１（ａ）で使用している各部材を離間させた状態を示す断面図である。なお、既に説明した各部と同一の構成要素については同一符号を付して説明を省略する。
【００１７】
このＧＣ／ＭＳではインタフェイス部２０の保温ブロック２１にあってカラムが挿通される中空部２１２の内径は従来の図４の場合と同程度であり、２本のカラム１４ａ、１４ｂが非常に近接した状態でのみ貫通し得る。図１（ｂ）に示すように、１本のカラム１４を装着したい場合には、図４で説明したのと同様に、１本のカラム用に中央に挿通穴２３ｂ１を有するフェルール２３ｂと、それに対応したナット２２ｂを使用すればよい。この場合、保温ブロック２１の左端面とフェルール２３ｂの右端面との接触面は図１（ｃ）中にＢ’で示す範囲となり、その接触面積が広く、高い気密性を確保することができる。
【００１８】
一方、２本のカラム１４ａ、１４ｂをイオン化室３１まで延伸させたい場合には、図１（ａ）に示すように、保温ブロック２１とナット２２ａ及びフェルール２３ａとの間に、ステンレス等の金属製の中継部材２５を介挿する。この中継部材２５は、保温ブロック２１のボルト部２１１の雄ネジに螺合する雌ネジが内周面に螺刻された第１中空部２５４を有する太径部２５１と、ナット２２ａの雌ネジに螺合する雄ネジが周囲に螺刻された細径部２５２とを有し、細径部２５２の内側には上記第１中空部２５４から続く円筒形状の第２中空部２５３が形成されている。この第２中空部２５３の内径はフェルール２３ａの２個の挿通穴２３１の外側の間隔Ａよりも大きくなっている。また、第１中空部２５４と第２中空部２５３の間には段差部２５５が形成されている。
【００１９】
保温ブロック２１のボルト部２１１に中継部材２５を螺入する際に、ボルト部２１１の左端面と段差部２５５との間に円環状のシール部材２６を挟む。中継部材２５をボルト部２１１に適度に締め付けると、段差部２５５に押されてシール部材２６が変形し、中継部材２５の第１中空部２５４とボルト部２１１との間の隙間が閉塞される。
【００２０】
また、中継部材２５の細径部２５２にナット２２ａを螺入する際に、中継部材２５の左端面とナット２２ａとの間にフェルール２３ａを挟む。ナット２２ａを中継部材２５に適度に締め付けると、フェルール２３ａが変形して中継部材２５とナット２２ａとの間の隙間、及びカラム１４ａ、１４ｂ周面とフェルール２３ａの挿通穴２３ａ１内周面との隙間が閉塞される。このとき、フェルール２３ａとボルト部２１１の左端面との間には第２中空部２５３の軸方向の長さで、内径が間隔Ａよりも大きな空間が形成される。これによって、この空間内でカラム１４ａ、１４ｂを無理なく屈曲させて、両カラム１４ａ、１４ｂの間隔の狭めることができる。このようにして、２本のカラム１４ａ、１４ｂを集束させて、細径の中空部２１２に挿通することができる。
【００２１】
なお、カラム１４の保持は若干不安定になるものの、図１（ｂ）の構成においてナットとして図１（ａ）に示す２本カラム用のナット２２ａを使用しても実質的に支障はない。
【００２２】
また、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変形や追加、修正を行ってもよいことは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施例であるＧＣ／ＭＳにおけるインタフェイス部の端部の拡大端面図であり、２本のカラムを装着する場合（ａ）、１本のカラムを装着する場合（ｂ）及び（ｂ）のフェルールの右側面図（ｃ）。
【図２】図１（ａ）の各部材を分解した状態を示す断面図。
【図３】一般的なＧＣ／ＭＳの要部の構成図。
【図４】２本のカラムを並設する場合の従来のＧＣ部の概略構成図。
【図５】従来のＧＣ／ＭＳにおけるインタフェイス部のカラムオーブン側の端部の拡大端面図。
【図６】従来の構成で２本のカラムを並行してイオン化室へと案内するためのインタフェイス部の端部付近の拡大端面図（ａ）、フェルールの右側面図（ｂ）、（ａ）の構成で１本のカラムを接続する場合の拡大端面図（ｃ）、及び、フェルールとインタフェイス部との接触面を示す図（ｄ）。
【符号の説明】
【００２４】
１０…ＧＣ部
１４、１４ａ、１４ｂ…カラム
２０…インタフェイス部
２１…結合部
２２、２２ａ、２２ｂ…ナット
２３、２３ａ、２３ｂ…フェルール
２３１…貫通穴
２５…中継部材
２６…シール部材
３０…ＭＳ部
３１…イオン化室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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