(57)【要約】【課題】  固体表面の表面張力を効果的に評価する固体表面の評価方法、および１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、フライスティクションを防止し得る表面エネルギーを低減させた磁気ディスクを提供する。【解決手段】  表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を対数関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価する方法、および前記評価方法により、Ｙを１とした場合のＸの値が０を超え１７ｍＮ／ｍ以下である表面を有する磁気ディスクである。【選択図】      図２
2005221403.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体表面を評価する方法であって、
表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を対数関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価することを特徴とする固体表面の評価方法。
【請求項２】
表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料が、無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含む請求項１に記載の固体表面の評価方法。
【請求項３】
固体表面を評価する方法であって、
無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価することを特徴とする固体表面の評価方法。
【請求項４】
基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層がこの順で形成された磁気ディスクの表面を評価する方法であって、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の固体表面の評価方法により、磁気ディスク表面の表面張力を評価することを特徴とする磁気ディスクの評価方法。
【請求項５】
基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層がこの順で形成された磁気ディスクであって、
無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記磁気ディスク表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を最小二乗法により自然対数の関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を前記磁気ディスクの真実臨界表面張力とした場合、前記真実臨界表面張力が０を超え１７ｍＮ／ｍ（ミリ・ニュートン／メートル）以下であることを特徴とする磁気ディスク。
【請求項６】
潤滑層を形成する潤滑剤の表面張力が２０ｍＮ／ｍ以下である請求項５に記載の磁気ディスク。
【請求項７】
潤滑層が、末端官能基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含む請求項５または６に記載の磁気ディスク。
【請求項８】
保護層が、水素原子および／または窒素原子を含む炭素系保護層である請求項５ないし７のいずれか１項に記載の磁気ディスク。
【請求項９】
ロードアンロード方式のハードディスクドライブ搭載用である請求項５ないし８のいずれか１項に記載の磁気ディスク。
【請求項１０】
基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層をこの順で成膜する磁気ディスクの製造方法であって、
無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記磁気ディスク表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を最小二乗法により自然対数の関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を前記磁気ディスクの真実臨界表面張力とした場合、
この真実臨界表面張力が０を超え１７ｍＮ／ｍ以下となるように、分子量が所定に精製されたパーフルオロポリエーテル化合物を含む潤滑剤を成膜することにより、前記潤滑層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【請求項１１】
保護層を、炭化水素ガスを材料ガスとして用いるプラズマＣＶＤ法により成膜して形成する請求項１０に記載の磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体表面の評価方法、磁気ディスクの評価方法、磁気ディスクおよびその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、表面張力の異なる少なくとも３つの液体を用いて固体表面の接触角を測定し、前記接触角の余弦と前記液体の表面張力との相関関係を求め、それを利用して固体表面の表面張力を評価する固体表面の評価方法、この固体表面の評価方法により、磁気ディスク表面の表面張力を評価する磁気ディスクの評価方法、前記固体表面の評価方法を適用して潤滑層を形成し、１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、フライスティクションを防止し得る表面エネルギーを低減させた磁気ディスク、およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
様々な工業分野において、固体表面の「濡れ性」が重要な概念として挙げられている。特に「水」をはじく性質、すなわち「撥水性」は高分子材料の設計、紙、繊維表面への表面処理、ガラス表面の撥水加工処理、印刷、ハードディスク表面の潤滑剤設計など、あらゆる工業製品の設計、製造に利用されている。
液体が固体表面に接触し、半球状になり、接触角を形成する場合、この角度は液体の表面張力と固体の表面エネルギー、固液の界面エネルギーの釣り合いで決まる。固体表面の表面エネルギーはこの原理を利用し、表面張力が既知である液体の接触角から計算する方法が良く用いられている。
【０００３】
一般に固体表面の表面自由エネルギーの目安としてＺｉｓｍａｎの臨界表面張力γｃが用いられている（例えば、非特許文献１参照）。Ｚｉｓｍａｎらは固体表面の接触角を、表面張力の異なる一連の飽和炭化水素液体について測定し、接触角の余弦（ｃｏｓθ）を表面張力に対してプロットすると直線になり，その余弦（ｃｏｓθ）が１（つまり完全に濡れる点）となるような点に外挿した点の表面張力の値を臨界表面張力（γｃ）と定義した。
γｃの文献値では、フッ素化合物に関するものが低く、中でもＺｉｓｍａｎらが１９５４年に発表した非特許文献１において、表面に−ＣＦ３の配向したパーフルオロラウリン酸単分子膜が最も低い値（６ｍＮ／ｍ）として、現在でもしばしば引用されている。なお、ｍＮ／ｍはミリ・ニュートン／メートルのことである。
しかしながら、前記のＺｉｓｍａｎらが定義した臨界表面張力（γｃ）は、現在でもある一定の有効性をもっているが、以下に示す問題がある。
（１）液体の表面張力とｃｏｓθの関係は特に液体の表面張力が大きくなると直線関係にならない。
（２）液体の持つ、水素結合性、極性、無極性の有無でプロットされた点がグループに別れ、一本の直線とならない。
固体表面の表面エネルギーを評価する場合、Ｚｉｓｍａｎらの定義した無極性の飽和炭化水素液体のみで臨界表面張力を求める方法では、他の極性成分、水素結合成分の影響が無視され、真実の表面エネルギーを示しているとは言えない。
また、Ｚｉｓｍａｎらが測定した一連の飽和炭化水素液体を用いたパーフルオロラウリン酸単分子膜の臨界表面張力を求める直線外挿の近似式を用いて、水の接触角を逆算したところ、ｃｏｓθ＝−１．４７となり、明らかに自然法則から逸脱している。
【０００４】
一方、今日、情報記録技術、特に磁気記録技術はＩＴ産業の発達に伴い飛躍的な技術革新が要請されている。ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクでは１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２以上の情報記録密度を達成できる技術が求められている。この磁気ディスクでは、従来基板上に情報記録を担う磁性層が設けられ、磁性層上には、磁性層を保護するための保護層、浮上飛行する磁気ヘッドからの干渉を緩和する潤滑層が設けられている。
近年の高記録密度化の要請の中で、１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２以上の情報記録密度を達成するために様々なアプローチが成されている。その一つとして、スペーシングロスを改善してＳ／Ｎ比を向上させるために、磁気ディスクの磁性層と、磁気ヘッドの記録再生素子との間隙（磁気的スペーシング）は２０ｎｍ以下にまで狭めることが求められている。そしてこの磁気的スペーシングを達成する観点から、磁気ディスクの保護層膜厚は５ｎｍ以下の薄膜化が求められている。また、磁気ヘッドの浮上量は１０ｎｍ以下の低浮上量化することが求められている。さらに、ＨＤＤの起動停止機構として、従来のＣＳＳ方式に変わって高容量化の可能なＬＵＬ方式（ロードアンロード方式）とすることが求められている。
【０００５】
特に最近ではＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置は飛行機内のように低気圧環境下での使用も多くなり、それに伴い、ヘッドの飛行安定性が問題となってきている。すなわち、磁気ヘッドの浮上量が気圧の変化により１０ｎｍからさらに下がり、かつ磁気ヘッドのエアベアリングスライダーの加工精度による浮上量のばらつきも加味されて、フライスティクション問題が頻発するようになってきている。フライスティクションとは、磁気記録ヘッドが浮上走行時に、浮上姿勢や浮上量に変調をきたす障害であり、不規則な再生出力変動が頻発する。場合によっては、浮上走行中に磁気ディスクと接触し、クラッシュを起こして磁気ディスクを破壊してしまう。このフライスティクションは前駆症状なしに突発することが多く、制御の困難な障害の一つである。フライスティクション発生の原因としては、磁気ディスク表面の粗さ、潤滑層とヘッドとの相互作用（メニスカス力）、磁気ディスク装置からのアウトガスによるコンタミネーションの影響が考えられる。
このフライスティクション現象は、本発明者らの研究によると、磁気ディスク表面の表面エネルギーと密接な関係にあることが分かった。すなわち、磁気ディスク表面の表面エネルギーを下げることにより、磁気ディスク表面はより不活性な状態へと変化する。表面が不活性となることにより、磁気記録ヘッドとの相互作用が小さくなり、かつ、磁気ディスク装置からのアウトガスが磁気ディスクに付着しにくい表面となっているため、磁気記録ヘッドの浮上安定性が増すというメカニズムである。
【非特許文献１】「Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．」、第５８巻、第２３６頁（１９５４年）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、このような事情のもとで、固体表面の表面自由エネルギーの目安として、Ｚｉｓｍａｎらが提唱した臨界表面張力（γｃ）が有する問題点を解決し、固体表面の表面張力を効果的に評価する固体表面の評価方法、この固体表面の評価方法により、磁気ディスク表面の表面張力を評価する磁気ディスクの評価方法、１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、フライスティクションを防止し得る表面エネルギーを低減させた磁気ディスク、およびその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、表面張力が異なる少なくとも３つの液体を用いて固体表面の接触角を測定し、前記接触角の余弦と前記液体の表面張力との相関関係を対数関係として求めたところ、従来のＺｉｓｍａｎらが提唱する直線近似に比べ、高い相関係数の近似式が得られ、固体表面の表面張力を異なる成分の液体で一義的に定義できることを発見した。
また、前記表面張力が異なる少なくとも３つの液体として、無極性物質と極性物質と水素結合性物質を選択し、これらの液体を用いて固体表面の接触角を測定し、前記接触角の余弦と前記液体の表面張力との相関関係を求め、これを利用することにより、固体表面の表面張力を効果的に評価し得ることを見出した。
さらに、上記のようにして得られた近似式において、接触角の余弦（ｃｏｓθ）が１となる上記液体の表面張力の値が所定の値になるように潤滑層を設けることにより、表面エネルギーを低減させた磁気ディスクが得られ、１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、フライスティクションを防止し得ることを見出した。
【０００８】
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
（１）固体表面を評価する方法であって、
表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を対数関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価することを特徴とする固体表面の評価方法（以下、固体表面の評価方法Ｉと称す。）、
（２）表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料が、無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含む、上記（１）項に記載の固体表面の評価方法、
（３）固体表面を評価する方法であって、
無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価することを特徴とする固体表面の評価方法（以下、固体表面の評価方法ＩＩと称す。）、
（４）基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層がこの順で形成された磁気ディスクの表面を評価する方法であって、上記（１）ないし（３）項のいずれか１項に記載の固体表面の評価方法により、磁気ディスク表面の表面張力を評価することを特徴とする磁気ディスクの評価方法、
（５）基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層がこの順で形成された磁気ディスクであって、
無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記磁気ディスク表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を最小二乗法により自然対数の関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を前記磁気ディスクの真実臨界表面張力とした場合、前記真実臨界表面張力が０を超え１７ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする磁気ディスク、
（６）潤滑層を形成する潤滑剤の表面張力が２０ｍＮ／ｍ以下である上記（５）項に記載の磁気ディスク、
（７）潤滑層が、末端官能基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含む上記（５）または（６）項に記載の磁気ディスク、
（８）保護層が、水素原子および／または窒素原子を含む炭素系保護層である上記（５）ないし（７）項のいずれか１項に記載の磁気ディスク、
（９）ロードアンロード方式のハードディスクドライブ搭載用である上記（５）ないし（８）項のいずれか１項に記載の磁気ディスク、
（１０）基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層をこの順で成膜する磁気ディスクの製造方法であって、
無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記磁気ディスク表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を最小二乗法により自然対数の関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を前記磁気ディスクの真実臨界表面張力とした場合、
この真実臨界表面張力が０を超え１７ｍＮ／ｍ以下となるように、分子量が所定に精製されたパーフルオロポリエーテル化合物を含む潤滑剤を成膜することにより、前記潤滑層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法、および
（１１）保護層を、炭化水素ガスを材料ガスとして用いるプラズマＣＶＤ法により成膜して形成する上記（１０）項に記載の磁気ディスクの製造方法、
を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、表面張力が異なる少なくとも３つの液体を用いて固体表面の接触角を測定し、前記接触角の余弦と前記液体の表面張力との相関関係を求め、それを利用して固体表面の表面張力を評価する固体表面の評価方法、この固体表面の評価方法により、磁気ディスク表面の表面張力を評価する磁気ディスクの評価方法、前記固体表面の評価方法を適用して潤滑層を形成し、１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、フライスティクションを防止し得る表面エネルギーを低減させた磁気ディスク、およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
まず、本発明の固体表面の評価方法について説明する。
本発明の固体表面の評価方法には、固体表面の評価方法Ｉおよび固体表面の評価方法ＩＩの２つの態様がある。
前記固体表面の評価方法Ｉは、表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を対数関数として求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価する方法である。
この固体表面の評価方法Ｉにおいては、表面張力が異なる３つの液体試料として、各液体試料が無極性物質と極性物質と水素結合性物質をそれぞれ含むものが好ましく用いられる。そして、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を、最小二乗法により自然対数の関数、すなわち
Ｙ＝ａ＋ｌｎ（Ｘ）＋ｂ                （１）
［Ｘは液体試料の表面張力（ｍＮ／ｍ）、Ｙは接触角の余弦（ｃｏｓθ）、ａおよびｂは定数である。］
で示される近似式を求めるのが有利である。
本発明においては、上記近似式（１）において、Ｙ（ｃｏｓθ）が１（つまり完全に濡れる点）となるＸ（液体試料の表面張力）の値を「真実臨界表面張力」と定義する。
Ｚｉｓｍａｎ−ｐｌｏｔ（直線近似）の場合、使用する液体によって、臨界表面張力は変化し、時にはマイナスを示すことがあり得る。表面張力がマイナスを示すことは、物理的にあり得ないので、明らかにこのＺｉｓｍａｎ−ｐｌｏｔが真の表面状態を示しているとは言えない。しかし、本発明のように対数近似を用いた場合、表面張力がマイナスを示すことはない。さらに、相関係数Ｒ２値を上記の直線近似と対数近似で比較した場合、相関係数Ｒ２値は対数近似した場合の方が高く、近似式の精度が直線近似よりも高いことが分かった。
また、Ｚｉｓｍａｎ−ｐｌｏｔでは、臨界表面張力が最大となるように接触角測定時の液体を選定する必要が生じるが、本発明の方式では、液体を選択する必要がなく、水素結合性、極性、無極性の３種類の液体試料を用いることで、一義的に固体表面の表面張力を決定できる利点がある。
【００１１】
固体表面の表面エネルギーを定めるに当たり、ファンデルワールス力だけの特性で表面を測定する方式では、ファンデルワールス力に対する臨界点は判断できるが、全ての表面エネルギーがその臨界点を表しているとは限らない。そのため、試行錯誤により、様々な液体を用いて、最大の臨界表面張力を与える液体を選択する従来のＺｉｓｍａｎ方式では、時間、コストのロスが非常に大きく、さらに、得られた結果が、必ずしも、全ての表面エネルギーを説明できていない。また、場合によっては、過大に臨界表面張力を評価する恐れもあり、実用上、問題がある。
これに対し、本発明の方式によれば、対数近似式の外挿から求めた真実臨界表面張力のみならず、近似式から、ある表面張力を与える液体試料を使用した際の接触角の値も推定できるため、非常に有益である。
図１は、前記の非特許文献１で示されているデータを全てプロットし、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を直線近似した場合のＺｉｓｍａｎ方式の例を示し、図２は、非特許文献１で示されているデータを全てプロットし、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を対数近似した場合の本発明方式の例を示す。
図１から分かるように、Ｚｉｓｍａｎ方式で全ての種類の液体を用いて直線近似した場合、その余弦が１（つまり完全に濡れる点）となるような点に外挿した臨界表面張力はマイナスとなる。また、表面張力の高い領域で直線近似から大きく外れることが明らかである。
一方、図２から分かるように、本発明方式で対数近似した場合、表面張力の低い領域から高い領域まで、比較的対数近似曲線上に沿って分布しており、その相関係数もＺｉｓｍａｎ方式の直線近似と比べ高い。すなわち、近似の精度は対数近似が高いと言える。
【００１２】
一方、固体表面の評価方法ＩＩは、無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記固体表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を求め、前記相関関係において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して固体表面の表面張力を評価する方法である。
この固体表面の評価方法ＩＩにおいては、液体試料として、無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択して用い、前記固体表面の評価方法Ｉと同様にして、接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を求める。この場合、前記相関関係は、対数関係以外の関数で求めてもよい。なお、相関係数Ｒ２ができるだけ高くなるような関数を求めることが肝要である。そして、この関数において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値を利用して、固体表面の表面張力が評価される。
本発明はまた、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層がこの順で形成された磁気ディスクの表面の表面張力を、前記の固体表面の評価方法ＩまたはＩＩにより評価する、磁気ディスクの評価方法をも提供する。
【００１３】
次に、本発明の磁気ディスクについて説明する。
磁気ディスク装置ではその装置内部材に様々なプラスチック材、接着剤、金属加工材が使用されており、その部材からのアウトガスが磁気ディスク表面を汚染させる場合が考えられる。特に高温高湿環境下ではアウトガスの放出が加速され、磁気ディスク表面を汚染する。放出されるアウトガスには有機物系コンタミネーション（シリコーン、ＤＯＰ、ＤＢＰ等）、無機物系コンタミネーション（アミン、リン酸、）、水蒸気が考えられ、あらゆるエネルギー状態のコンタミネーションに対しても、磁気ディスク表面に付着しにくいように設計する必要がある。
本発明の磁気ディスクは、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層がこの順で形成された磁気ディスクであって、無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記磁気ディスク表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を最小二乗法により自然対数の関数として、前記近似式（１）を求め、この近似式（１）において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値（前記磁気ディスクの真実臨界表面張力）が０を超え１７ｍＮ／ｍ以下である。この真実臨界表面張力が１７ｍＮ／ｍを超えると１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、フライスティクションを十分に防止することができない。好ましい真実臨界表面張力は１０〜１６ｍＮ／ｍである。
本発明の磁気ディスクにおいて、前記の真実臨界表面張力を１７ｍＮ／ｍ以下とするには、潤滑層を形成する潤滑剤の表面張力を２０ｍＮ／ｍ以下、好ましくは１９．５ｍＮ／ｍ以下とすることが肝要である。潤滑剤自体の表面張力を下げることによって、磁気ディスク上に塗布された後でも低い表面張力を示す。
本発明の磁気ディスクにおける保護層は、特に限定されないが、アモルファス炭素からなる保護層であって、以下の構成を備えることが好ましい。少なくとも磁性層側に形成する炭素系保護層はＣＶＤで形成されたアモルファスのダイヤモンドライク炭素保護層とするのがよく、ダイヤモンドライク炭素とすることにより、好適な硬度と耐久性が得られる。
【００１４】
本発明において、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：化学的気相成長法）には特に制限はないが、中でも、プラズマを用いて原子を励起させる、プラズマＣＶＤ（Ｐ−ＣＶＤ）により炭素系保護層を形成するのが好ましい。Ｐ−ＣＶＤで形成された炭素系保護層は緻密性と硬度が高く、磁性層の金属イオンが磁気ディスク表面にマイグレートするのを好適に防止できるので、薄膜化保護層に特に好ましい。Ｐ−ＣＶＤで炭素系保護層を形成する場合にあっては、反応性ガスとして炭化水素ガスを用いてダイヤモンドライク炭素を形成することが好ましい。
前記反応性ガスとしては、低級炭化水素を用いることが好ましい。中でも、低級飽和炭化水素、低級不飽和炭化水素、低級環式炭化水素のいずれかを用いることが好ましい。低級飽和炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、オクタン等を用いることができる。また、低級不飽和炭化水素としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、アセチレン等を用いることができる。また、低級環式炭化水素としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ナフタレン、シクロヘキサン等を用いることができる。なお、ここで言う低級とは、１分子当たりの炭素数が１〜１０の炭化水素のことである。低級炭化水素を用いることが好ましい理由は、炭素数が増大するに従って、ガスとして気化させて、成膜装置に供給することが困難となることに加え、プラズマ放電時の分解が困難となるからである。また、炭素数が増大すると、形成した保護層の成分に高分子の炭化水素成分が多く含有されやすくなり、保護層の緻密性と硬度を低下させるため好ましくない。この観点から、炭化水素として、低級炭化水素を用いることが好適である。中でも低級不飽和炭化水素を用いると、緻密かつ、高硬度の炭素系保護層を形成することができるので特に好ましい。このような観点からアセチレンが特に好ましい。
【００１５】
ＣＶＤで形成する炭素系保護層は、水素化ダイヤモンドライク炭素の保護層とするのが好ましい。水素化ダイヤモンドライク炭素とすることで、保護層の緻密性が更に向上し、また硬度を向上させることができるので、本発明にとって特に好ましい。この場合、水素の含有量は、炭素系保護層をＨＦＳ（水素前方散乱法）で測定したときに、保護層全体に対して、３原子％以上で、２０原子％未満とするのが好ましい。水素の含有量が３原子％未満の場合、緻密性が低下する場合があるので、金属イオンのマイグレートを防止できない場合がある。また、硬度が低下する場合があるので、ＬＵＬ起動時の撃力から磁性層を好適に保護できない場合がある。また、水素の含有量が２０原子％以上の場合、ポリマー状の炭素成分が増大して、磁性層に対する保護層の付着性能が低下する場合があり、ＬＵＬ起動時に保護層が剥がれる場合があるので好ましくない。
また、炭素系保護層に窒素を含有させてなる窒化炭素保護層、水素化窒化炭素保護層とすると更に好ましい。窒素を含有させることにより、潤滑剤の末端極性基が保護層側に配向することを著しく促進することができるからである。炭素中における窒素の含有量はＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）で測定した場合に、炭素に対して４〜１２原子％とすることができる。
本発明において、ＣＶＤで形成する炭素系保護層の膜厚は、１〜５ｎｍであることが好ましい。１ｎｍ未満では、磁性層の金属イオンのマイグレートを防止するのに十分でない場合があり耐摩耗性に問題がある。ＣＶＤで形成する炭素系保護層の膜厚に特に上限を設ける必要はないが、磁気的スペーシング改善を阻害しないよう、実用上、５ｎｍ以下とするのが好ましい。
【００１６】
本発明においては、潤滑層は、末端基に水酸基を有する分子量分画されたパーフルオロポリエーテルとすることが好ましい。パーフルオロポリエーテルは直鎖構造を備え、磁気ディスク用に適度な潤滑性能を発揮するともに、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えることで、炭素系保護層に対して高い密着性能を発揮することができる。特に、炭素系保護層の表面に窒素を含有する場合にあっては、（Ｎ＋）と（ＯＨ−）とが高い親和性を奏するので、高い潤滑層密着率を得ることができ、好適である。さらに分子量分画することにより、含有されているモノオール化合物、ジオール化合物、トリオール化合物、テトラオール化合物など様々なアルコール変性パーフルオロポリエーテル化合物の不純物成分が排除できる。
なお、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物としては、１分子中の水酸基の数を２個〜４個とすることが好ましい。２個未満では、潤滑層の密着率が低下する場合があるため好ましくなく、４個を超えると、密着率が向上し過ぎる結果、潤滑性能を低下させる場合がある。パーフルオロポリエーテル化合物の分子量分布については特に制限はないが、重量平均分子量（Ｍｗ）で５０００以上、特に５８００以上としてよい。潤滑層の膜厚は、０．５〜１．５ｎｍの範囲内で適宜調節するとよい。０．５ｎｍ未満では潤滑性能が低下する場合があり、１．５ｎｍを超えると、潤滑層密着率が低下する場合がある。
本発明においては、潤滑層を成膜したのちに、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）で潤滑層表面、すなわち、磁気ディスク表面を処理することが好ましい。具体的には潤滑層まで成膜された磁気ディスクにＨＦＥを接触させる処理を施すことが好ましい。例えば、気相法や浸漬法などで処理することができる。このように処理することで、磁気ディスクの潤滑層表面にＨＦＥが成膜される。
ＨＦＥ処理に用いるハイドロフルオロエーテル化合物は分子量が１５０〜４００程度の化合物が好ましい。特に、分子量３５０以下のものを選択することが好適である。具体的には、Ｃ４Ｆ９−Ｏ−ＣＨ３及び／またはＣ４Ｆ９−Ｏ−Ｃ２Ｈ５を好ましく用いることができる。また、ハイドロフルオロエーテルの表面張力は０を超え１４ｍＮ／ｍ以下とすることが好ましい。
【００１７】
本発明において、基板としてはガラス基板を用いることが好ましい。ガラス基板は、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、中でも、磁気ヘッドの浮上量を一層、安定的に低減できるので、本発明にとって特に好ましい。ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラスが特に好ましい。アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
本発明において、磁気ディスク表面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４ｎｍ以下、Ｒａで０．４ｎｍ以下であることが好ましい。Ｒｍａｘが４ｎｍを超えると、磁気的スペーシング低減を阻害する場合があるので好ましくない。なお、ここで言う表面粗さとは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に定めるものである。
本発明の磁気ディスクは、ＬＵＬ方式ＨＤＤ搭載用に好適に用いることができる。
図３は、本発明の磁気ディスクの層構成の１例を模式的に示す断面図である。この磁気ディスク１０は、基板１と、この基板上に形成された磁性層３と、この磁性層３上に形成された炭素系保護層４と、この保護層４上に形成された潤滑層５とを少なくとも備える。この実施の形態においては、磁性層３と炭素系保護層４、炭素系保護層４と潤滑層５は接して形成されている。なお、基板１と磁性層３との間には、シード層２ａと下地層２ｂとから成る非磁性金属層２が形成されている。磁気ディスク１０において、磁性層３以外は全て非磁性体である。
【００１８】
次に、本発明の磁気ディスクの製造方法について説明する。
本発明の磁気ディスクの製造方法においては、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層をこの順で成膜して磁気ディスクを製造するに際し、無極性物質を含む液体試料、極性物質を含む液体試料および水素結合性物質を含む液体試料を含み、これらが互いに表面張力が異なる少なくとも３つの液体試料を選択し、それぞれの液体試料と前記磁気ディスク表面との接触角を測定することにより、前記接触角の余弦（Ｙ）と液体試料の表面張力（Ｘ）との相関関係を最小二乗法により自然対数の関数として、前記近似式（１）を求め、この近似式（１）において、Ｙを１とした場合に算出されるＸの値（前記磁気ディスクの真実臨界表面張力）が０を超え１７ｍＮ／ｍ以下、好ましくは１０〜１６ｍＮ／ｍとなるように、分子量が所定に精製されたパーフルオロポリエーテル化合物を含む潤滑剤を成膜することにより、前記潤滑層を形成する。
また、前記保護層は、炭化水素ガスを材料ガスとして用いるプラズマＣＶＤ法により成膜して形成することが好ましい。
【実施例】
【００１９】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
実施例１
潤滑剤の種類、膜厚および炭素系保護膜の種類が異なる５３種の磁気ディスクを作製した。これらの磁気ディスクは、ハードディスクドライブ装置に組み込まれる磁気ディスクであって、その最表面には、厚さ１．０〜１．５ｎｍのパーフルオロポリエーテルが塗布されている。
近年の磁気記録装置に用いられる磁気ディスクの潤滑剤は高回転、高温高湿環境下で用いられるため、不活性な表面状態に保つことが要求されている。これらの磁気ディスク表面の表面張力を、以下に示す方法に従って測定した。
使用した液体は、表面張力が既知である下記の５種類を選択した。
水素結合性液体  Ｈ２Ｏ（水）：７２．８ｍＮ／ｍ、
極性液体  ＣＨ２Ｉ２（ヨウ化メチレン）：５０．８ｍＮ／ｍ、Ｃ２Ｈ６Ｏ２（エチレングリコール）：４８．０ｍＮ／ｍ、
無極性液体  Ｃ１４Ｈ３０（テトラデカン）：２６．７ｍＮ／ｍ、Ｃ６Ｈ１４（ヘキサン）：２０．４ｍＮ／ｍ
なお、水素結合性、極性、無極性の液体は上記に限定されることはない。
まず、磁気ディスクの表面に上記液体を１μＬ滴下し、滴下後１０秒後に接触角を測定した。液量は、各液体ともに１μＬ以上で試料によらずほぼ一定の接触角を示したので１μＬで行った。繰り返し測定を各液２回行い、その平均値を接触角とした。接触角測定にはＡｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社の接触角測定装置「ＶＣＡ  Ｖｉｄｅｏ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ａｎｇｌｅ  Ｓｙｓｔｅｍ」を使用した。測定後、得られた接触角からその余弦（ｃｏｓθ）を求め、各液体の表面張力の値に対してプロットした。
各プロットに対しＹ＝ａ×ｌｎ（Ｘ）＋ｂで示される自然対数を近似式として用い、誤差の平方和が最小となる最小二乗法を用いて係数ａ、ｂを定め近似した。また、この対数近似した曲線を外挿し、その余弦（ｃｏｓθ）が１  （つまり完全に濡れる点）となるような点に外挿した点の表面張力の値を求め、この値を磁気ディスク表面の真実臨界表面張力とした。
図４に、５３種の磁気ディスクについての直線近似による臨界表面張力と対数近似による真実臨界表面張力の関係を示す。直線近似による臨界表面張力と対数近似による真実臨界表面張力の関係は臨界表面張力が大きいところではほぼ直線関係となるが、低い領域では直線がなまる。これは真実臨界表面張力が対数近似をとっているからである。しかし、臨界表面張力と真実臨界表面張力では、その大きさの順番の大小関係は変わらず保たれていることが判る。また、臨界表面張力はマイナス値を示すこともあり、改めて真実臨界表面張力が有効であるかがうかがい知れる。
図５には直線近似で近似した場合の相関係数と対数近似で近似した場合の相関係数の関係を示す。図５から明らかなように、対数近似した場合の方が直線近似よりも相関係数が高いことがわかる。このことからも、３種類の異なる液体を用いた固体表面の表面張力を一義的に定めるには、対数近似が優れていると言える。
さらに、図６に、前記５３種の磁気ディスクの中から２０種の磁気ディスクを選択し、これらの磁気ディスクを用いて、真実臨界表面張力と磁気ディスクのアウトガスに対する耐久性の関係を示す。前述の通り、磁気ディスクは様々な環境下で使用されることが多くなってきており、磁気ディスク装置内で使用されている各種の接着剤やプラスチック材料等の有機材料から、硫黄系有機化合物、塩素系有機化合物、フタル酸ジオクチル、アクリル酸、シロキサン等の揮発性有機系ガス、酸性ガス等が、ある程度の割合で放出されているため、高温高湿下で有機系ガスが磁気ディスクに吸着されると、潤滑層の潤滑剤と相互作用を起こす。その結果、低浮上量（例えば１０ｎｍ以下）で浮上走行状態の磁気記録ヘッドが、ある確率で媒体表面と微少接触を起こす際、磁気記録ヘッドのスライダー部等に潤滑剤、有機化合物等を転写し、移着する。この現象をフライスティクションと呼ぶ。このフライスティクションが発生すると、磁気記録ヘッドの出力特性を低下させると共に、ヘッド浮上特性の不安定化を招き磁気ディスク装置において重大な障害を引き起こすことが知られている。このような問題を解決するためには、磁気ディスク表面を不活性化させておく必要がある。不活性化の程度を示す指標として、本発明の真実臨界表面張力が有効であると考えられるため、図６に示すように磁気ディスクに強制的に有機系コンタミネーションを付着させ、付着した有機物を定量化し、磁気ディスクに付着するコンタミネーションと真実臨界表面張力との関係を求めた。
具体的には以下の方法で試験を行った。
２０種の磁気ディスクを準備し、市販のシリコーンテープを７０ｍｍ×５０ｍｍにカットし、ＨＤＤ装置に磁気ディスクと一緒に装填し、６０℃／ＲＨ８０％環境下で１０時間放置した。放置後の磁気ディスクを取り出し、ＧＣＭＳで磁気ディスクに付着した有機物量（ＴＯＣ）を定量した。
図６に示すとおり、真実臨界表面張力を低減することにより、磁気ディスク表面に付着する有機物量も減少していくことが明らかとなった。すなわち、真実臨界表面張力は不活性化の程度を示す指標であることを示している。
【００２０】
実施例２
低表面張力を与える飽和炭化水素を用い、液体の表面張力と接触角の余弦との関係について、従来のＺｉｓｍａｎ−Ｐｌｏｔと対数近似によるｐｌｏｔの比較を行った。試料はパープルオロポリエーテルが１．２ｎｍ塗布されている磁気ディスクを用いた。接触角測定に使用した液体は以下の通りである。
ヘキサン：２０．４ｍＮ／ｍ、オクタン：２１．８ｍＮ／ｍ、デカン：２３．９ｍＮ／ｍ、ドデカン：２５．４ｍＮ／ｍ、テトラデカン：２６．７ｍＮ／ｍ、ヘキサデカン：２７．６ｍＮ／ｍ、（以上飽和炭化水素：無極性）
水素結合性液体  Ｈ２Ｏ（水）：７２．８ｍＮ／ｍ、
極性液体  ＣＨ２Ｉ２（ヨウ化メチレン）：５０．８ｍＮ／ｍ、Ｃ２Ｈ６Ｏ２（エチレングリコール）：４８．０ｍＮ／ｍ、
従来のＺｉｓｍａｎ−ｐｌｏｔを図７に、本発明の対数近似によるプロットを図８に示す。
各液体試料毎の接触角の結果は以下の通りである。
ヘキサン：２８．１°
オクタン：４０．８°
デカン：４７．６°
ドデカン：５４．３°
テトラデカン：５４．５°
ヘキサデカン：６１．０°
水：９２．８°
ヨウ化メチレン：７８．７°
エチレングリコール：７８．７°
図７から分かるように、従来のＺｉｓｍａｎの提唱した飽和炭化水素だけを用いた直線プロット（点線）では、前述した通り、（１）表面張力の大きい領域（Ａ）で、Ｚｉｓｍａｎ−ｐｌｏｔから大きく外れる、（２）全ての液体を用いて近似した場合（実線）、低い表面張力領域で外れる、（３）極性、無極性、水素結合性液体でグループ化され、一義的に表現できない［飽和炭化水素のグループ、極性液体グループ（表面張力が中程度）、水素結合性液体グループで分かれる。］、という問題が磁気ディスクを例に取ったときも見られており、この現象はあらゆる固体表面に共通であると思われる。
このことからＺｉｓｍａｎが提唱する臨界表面張力は飽和炭化水素（すなわち無極性）に対する臨界値であり、全てのエネルギーに対して有効ではない。しかし、対数近似した場合、図８で示すように、極性、無極性、水素結合性液体を全てを用いて臨界値を求めることで、一義的に定まる定義にできる。
以上より、従来のＺｉｓｍａｎが提唱した直線近似による臨界表面張力の問題点であった
（１）液体の表面張力とｃｏｓθの関係は特に液体の表面張力が大きくなると直線関係にならない、
（２）液体の持つ、水素結合性、極性、無極性の有無でプロットされた点がグループに別れ、一本の直線とならない、
の２点について、本発明で定義する対数近似を利用した真実臨界表面張力によって完全に解決できることを証明している。
【００２１】
実施例３
（１）磁気ディスクの製造
図３に示す層構成の磁気ディスクを、以下のようにして製造した。
アルミノシリケートガラスをディスク状に成形してガラスディスクを得、得られたガラスディスクに、研削、精密研磨、端面研磨、精密洗浄、化学強化を施すことにより、平坦かつ平滑な高剛性の磁気ディスク用ガラス基板を得た。このガラス基板は直径が６５ｍｍ、内径が２０ｍｍ、ディスク厚が０．６３５ｍｍの２．５インチ型磁気ディスク用基板であった。ここで、得られたガラス基板の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒｍａｘが３．９６ｎｍ、Ｒａが０．３６ｎｍの平滑な表面であることを確認した。
次に、静止対向型成膜装置を用いて、ガラス基板１上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングで順次、シード層２ａ、下地層２ｂ、磁性層３の成膜を行なった。すなわち、まずスパッタリングターゲットとして、ＡｌＲｕ（Ａｌ：５０原子％、Ｒｕ：５０原子％）合金を用い、ガラス基板上１に、膜厚３０ｎｍのＡｌＲｕ合金からなるシード層２ａをスパッタリングで成膜した。次いで、スパッタリングターゲットとしてＣｒＭｏ（Ｃｒ：８０原子％、Ｍｏ：２０原子％）合金を用い、シード層２ａ上に、膜厚２０ｎｍのＣｒＭｏ合金からなる下地層２ｂをスパッタリングで成膜した。次いで、スパッタリングターゲットとしてＣｏＣｒＰｔＢ（Ｃｒ：２０原子％、Ｐｔ：１２原子％、Ｂ：５原子％、残部Ｃｏ）合金からなるスパッタリングターゲットを用い、下地層２ｂ上に、１５ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ合金からなる磁性層３をスパッタリングで形成した。
【００２２】
次に、磁性層３まで形成したディスク上に、プラズマＣＶＤ（Ｐ−ＣＶＤ）を用いて、炭素、水素、窒素からなる炭素系保護層４を形成した。具体的には、反応性ガスとしてアセチレンと窒素を９７％：３％の割合で混合した混合ガスを用い、磁性層３上に、膜厚４．５ｎｍのＣＶＤによる炭素系保護層が形成されるように成膜を行なった。炭素系保護層形成時の成膜速度は１ｎｍ／ｓであった。また保護層形成に際し、高周波電力（周波数２７ＭＨｚ）を電極に印加しプラズマを発生させた。さらに−３００Ｗのバイアスを印加した。保護層の膜厚は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による断面観察により、実膜厚を測定した。
なお、この際、プラズマに電圧を印加する等して、ＩＢＤ（Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）としてＰ−ＣＶＤ成膜を行なってもよい。
このようにして、炭素系保護層４を形成後、７０℃の純水中で４００秒間浸漬洗浄したのち、更にイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）にて４００秒間洗浄し、仕上げ乾燥としてＩＰＡベーパーにて乾燥を行った。
次に、超純水及びＩＰＡ洗浄後の炭素系保護層４の上に、ディップ法を用いてＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑層５を形成した。具体的には、ソルベイソレクシス社製商品名「フォンブリンゼットテトラオール」を原料とし、超臨界抽出法で分子量分画し、重量平均分子量（Ｍｗ）が７４００となるように調整した。この際の表面張力は１７ｍＮ／ｍであった。表面張力の測定はリング法を用いて測定した。潤滑剤を塗布した後、１１０℃にて６０分間焼成した。潤滑層５の膜厚は焼成後の膜厚で１．２ｎｍであった。
以上のように、磁気ディスク１０を製造した。
得られた磁気ディスク１０の表面粗さをＡＦＭで観察したところ、Ｒｍａｘが４．２１ｎｍ、Ｒａが０．４１ｎｍの平滑な表面であることを確認した。また、グライドハイトを測定したところ４．５ｎｍであった。磁気ヘッドの浮上量を安定的に１０ｎｍ以下とする場合、磁気ディスクのグライドハイトは５ｎｍ以下とすることが望ましい。
【００２３】
（２）磁気ディスクの性能評価
上記（１）で得られた磁気ディスクについて、各種性能を以下のようにして評価分析した。
（ａ）表面張力の測定
使用した液体は表面張力が既知である以下の５種類を選択した。
水素結合性液体  水：７２．８ｍＮ／ｍ、
極性液体  ＣＨ２Ｉ２：５０．８ｍＮ／ｍ、Ｃ２Ｈ６Ｏ２：４８．０ｍＮ／ｍ、
無極性液体  Ｃ１４Ｈ３０：２６．７ｍＮ／ｍ、ヘキサン：２０．４ｍＮ／ｍ
なお、水素結合性、極性、無極性の液体は上記以外でも構わない。
得られた磁気ディスク１０の表面に上記液体を１μＬ滴下し、滴下後１０秒後に接触角を測定した。液量は、各液体ともに１μＬ以上で試料によらずほぼ一定の接触角を示したので１μＬで行った。繰り返し測定を各液２回行い、その平均値を接触角とした。接触角測定にはＡｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社の接触角測定装置「ＶＣＡ  Ｖｉｄｅｏ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ａｎｇｌｅ  Ｓｙｓｔｅｍ」を使用した。測定後、得られた接触角からその余弦（ｃｏｓθ）を求め、各液体の表面張力の値に対してプロットした。
各液体試料毎の接触角の結果は以下の通りである。
水：９２．７°
ヨウ化メチレン：７２．５°
エチレングリコール：７４．９°
テトラデカン：６１．９°
ヘキサン：３５°
図９に示すとおり、各プロットに対しＹ＝ａ×ｌｎ（Ｘ）＋ｂで示される対数式を近似式として用い、誤差の平方和が最小となる最小二乗法を用いて係数ａ、ｂを定め近似した。また、この対数近似した曲線を外挿し、その余弦（ｃｏｓθ）が１  （つまり完全に濡れる点）となるような点に外挿した点の表面張力の値を求め、この値を磁気ディスク表面の表面張力とした。磁気ディスクの表面張力は１３．４３ｍＮ／ｍを示した。
（ｂ）ＴＯＰ試験
フライスティクション試験を以下のように行った。
磁気ディスク装置に上記（１）で得られた磁気ディスクと、磁気記録ヘッドの浮上量が１０ｎｍであるヘッドを装填した。ヘッドには予めＰＺＴセンサーを取り付けておき、ヘッドが磁気ディスクと接触した際の振動信号をＰＺＴセンサーで受信できるようにした。その後、装置を減圧チャンバー内に投入して、大気圧から徐徐に減圧し、ヘッドが磁気ディスクに接触し、その後、吸着するまで減圧した。ヘッドが磁気ディスクと接触し吸着した際に、ＰＺＴセンサーが反応し、信号を発生する。その際の気圧をＴＤＰ（Ｔｏｕｃｈ  Ｄｏｗｎ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）と呼ぶ。その後、徐徐に気圧を戻し、吸着したヘッドが離れる際の気圧を記録した。この際の気圧をＴＯＰ（Ｔａｋｅ  Ｏｆｆ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）と呼ぶ。ＴＤＰは一般に磁気ディスクのグライドハイトと関係しており、この磁気ディスクのＴＤＰは０．０４２５ＭＰａであった。フライスティクションの指標としてはＴＯＰを指標としている。すなわち、吸着したヘッドが離れる気圧が低い方がフライスティクション特性に優れている。これは一度吸着しても、直ちに磁気ディスクから離れるということを示している。この磁気ディスクのＴＯＰは０．０６１ＭＰａを示した。一般に飛行機内の気圧は最低気圧で０．０７１ＭＰａ程度と言われており、ＴＯＰは０．０７１ＭＰａ以下が磁気ディスクに求められている。この磁気ディスクのＴＯＰは０．０６１ＭＰａであり、十分低いＴＯＰを示しており、フライスティクション特性に優れていることが明らかである。
（ｃ）ＬＵＬ耐久性試験
ＬＵＬ耐久性試験は、５４００ｒｐｍで回転する２．５インチ型ＨＤＤと、浮上量が１０ｎｍの磁気ヘッドを用いて行なった。なお、磁気ヘッドのスライダーはＮＰＡＢ（負圧型）スライダーを用い、再生素子はＧＭＲ型素子を用いた。磁気ディスク１０をこのＨＤＤに搭載し、前述の磁気ヘッドによりＬＵＬ動作を連続して行なう。ＨＤＤが故障することなく耐久したＬＵＬ回数を測定することにより、ＬＵＬ耐久性を評価した。ＬＵＬ耐久性試験の結果は、１２０万回以上の耐久を示した。
【００２４】
実施例４
実施例１の磁気ディスクの製造において、潤滑層５を形成する際に、原料としてソルベイソレクシス社製商品名「フォンブリンゼットテトラオール」とソルベイソレクシス社製商品名「フォンブリンゼットドール」を用い、両者とも超臨界抽出法で分子量分画したあと、両者を１：１の割合で混合した。この場合のＭｗはそれぞれ５８００と３０００に調整した。表面張力は１９．４ｍＮ／ｍであった。潤滑層の膜厚は実施例１と同じく１．２ｎｍに調整した。
潤滑層の形成は原料を除いて実施例１と同様である。これらの点以外は実施例１と同様の方法により、磁気ディスクを製造した。
この磁気ディスクについて、実施例１と同様にして性能評価を行った。その結果を表１に示す。
実施例５〜８、比較例１〜３
実施例１の磁気ディスクの製造において、潤滑層の形成を、表１に示す種類および重量平均分子量の潤滑剤を用いて行い、場合により、以下に示すハイドロフルオロエーテルによる表面処理を行った以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを製造した。
得られた各磁気ディスクについて、実施例１と同様にして性能評価を行った。その結果を表１に示す。
〈ハイドロフルオロエーテルによる表面処理〉
ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）による表面処理は、Ｃ４Ｆ９−Ｏ−ＣＨ３の構造を有するハイドロフルオロエーテル化合物からなる液体組成物を用いて行った。このハイドロフルオロエーテルの分子量は２５０である。また、表面張力は１３．６ｍＮ／ｍである。このハイドロフルオロエーテル組成物を潤滑層５の表面に気相法で成膜（処理時間６０秒）することにより、ハイドロフルオロエーテルを磁気ディスク表面に接触させた。
【００２５】
【表１】
2005221403.tif 000003
【００２６】
［注］
（１）保護層（炭素系保護層）は、全てプラズマＣＶＤ法により成膜することにより形成した。
（２）潤滑剤Ａは、ソルベイソレクシス社製の「フォンブリンゼットテトラオール」を原料とし、超臨界抽出法により精製して所定の分子量分布に調整した潤滑剤である。
この潤滑剤Ａに主成分として含まれるパーフルオロポリエーテル化合物は、一般式（Ｉ）
【００２７】
【化１】
2005221403.tif 000004
【００２８】
（式中、ｐおよびｑはそれぞれ１以上の整数を示す。）
で表される構造を有している。
（３）潤滑剤Ｂは、ソルベイソレクシス社製の「フォンブリンゼットドール」を原料とし、超臨界抽出法により精製して所定の分子量分布に調整した潤滑剤である。なお、比較例１の潤滑剤Ｂは、上記「フォンブリンゼットドール」の未精製品である。
この潤滑剤Ｂに主成分として含まれるパーフルオロポリエーテル化合物は、一般式（ＩＩ）
【００２９】
【化２】
2005221403.tif 000005
【００３０】
（式中、ｐおよびｑはそれぞれ１以上の整数を示す。）
で表される構造を有している。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明の固体表面の評価方法によれば、固体表面の表面張力を水素結合性、極性、無極性の液体を用いて評価することにより、固体表面の表面張力を一義的に定義することが可能となり、真の固体表面の表面張力を提供することができる。
また、本発明の磁気ディスクによれば、１０ｎｍ以下の磁気記録ヘッドの浮上量において、磁気ディスクの表面エネルギーを低減させることにより、フライスティクションを十分に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】非特許文献１で示されているデータを全てプロットし、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を直線近似した場合のＺｉｓｍａｎの方式の例を示すグラフである。
【図２】非特許文献１で示されているデータを全てプロットし、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を対数近似した場合の本発明方式の例を示すグラフである。
【図３】本発明の磁気ディスクの層構成の１例を模式的に示す断面図である。
【図４】実施例１において、各磁気ディスクについての直線近似による臨界表面張力と対数近似による真実臨界表面張力との関係を示すプロット図である。
【図５】実施例１において、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を直線近似で近似した場合の相関係数と対数近似で近似した場合の相関係数との関係を示すプロット図である。
【図６】実施例１において、各磁気ディスクの真実臨界表面張力と磁気ディスク表面のアウトガスに対する耐久性との関係を示すプロット図である。
【図７】実施例２において、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を直線近似（Ｚｉｓｍａｎ−ｐｌｏｔ）したグラフである。
【図８】実施例２において、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を対数近似したグラフである。
【図９】実施例３において、液体の表面張力と接触角の余弦との関係を対数近似したグラフである。
【符号の説明】
【００３３】
１  基板
２  非磁性金属層
２ａ  シード層
２ｂ  下地層
３  磁性層
４  保護層
５  潤滑層
１０  磁気ディスク
【図１】
2005221403.tif 000006
【図２】
2005221403.tif 000007
【図３】
2005221403.tif 000008
【図４】
2005221403.tif 000009
【図５】
2005221403.tif 000010
【図６】
2005221403.tif 000011
【図７】
2005221403.tif 000012
【図８】
2005221403.tif 000013
【図９】
2005221403.tif 000014