(57)【要約】【課題】半導体ウエハーを載置して処理するためのプレートヒーターや静電チャックとして有用な、金属層を介して接合された窒化アルミニウム焼結体よりなる板状接合体であり、上記用途として使用した場合、半導体ウエハーの処理を均一に行うことが可能であり、且つ、耐久性も良好な接合構造体を提供する。【解決手段】接合面の一部に金属層を介在せしめた窒化アルミニウム焼結体の板状接合体であって、上記窒化アルミニウム焼結体と金属層、及び窒化アルミニウム焼結体同士が接着剤層を介することなく直接接合され、且つ、前記接合体の中心を通る側断面でみて、前記接合界面における前記焼結体板同士が直接対面している直接接合領域には、接合界面に沿って、平均して０．５〜４μｍの空孔が複数存在し、且つ該空孔により非接合部が形成されており、前記側断面における非接合率が、平均して０．１〜０．５％の範囲にある。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
接合面の一部に金属層を介在せしめた窒化アルミニウム焼結体の板状接合体であって、上記窒化アルミニウム焼結体と金属層、及び窒化アルミニウム焼結体同士が接着剤層を介することなく直接接合され、且つ、前記接合体の中心を通る側断面でみて、前記接合界面における前記焼結体板同士が直接対面している直接接合領域には、接合界面に沿って、平均して０．５〜４μｍの空孔が複数存在し、且つ該空孔により非接合部が形成されており、前記側断面における非接合率が、平均して０．１〜０．５％の範囲にあることを特徴とする窒化アルミニウム接合体。
【請求項２】
前記非接合部を構成する空孔について、界面と垂直方向の長さ（ＬＹ）と界面と平行方向の長さ（ＬＸ）との比（ＬＸ／ＬＹ）が０．８〜２である請求項１記載の窒化アルミニウム接合体。
【請求項３】
前記金属層における反りが２５μｍ／１０ｍｍ以下である請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム接合体。
【請求項４】
板状接合体の総厚みが１〜１００ｍｍのである請求項１〜３の何れか一項に記載の窒化アルミニウム接合体。
【請求項５】
金属層が板状接合体の一方の表面から、該板状接合体の全厚みに対して０．１〜５０％の深さの位置に存在する請求項１〜４の何れか一項に記載の窒化アルミニウム接合体。
【請求項６】
２５℃から３５０℃までの昇降温による熱履歴を１００回繰り返した後における前記金属層と窒化アルミニウム焼結体との接合面のシェア強度が、上記熱履歴前のシェア強度に対して９０％以上である請求項１〜５の何れか一項に記載の窒化アルミニウム接合体。
【請求項７】
焼結助剤の含有率が１重量％以下の２つの窒化アルミニウム焼結体を、一方の窒化アルミニウム焼結体の表面に厚さ２０μｍ以下の金属層を部分的に存在させた状態で、該金属層を介して他方の窒化アルミニウム焼結体を積層し、５〜１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧接しながら、１６５０〜１７００℃の温度で０．５〜４時間加熱し、次いで、１７００℃を越え、１８００℃以下の温度で２〜８時間加熱することを特徴とする金属層を有する窒化アルミニウム接合体の製造方法。
【請求項８】
窒化アルミニウム焼結体の平均表面粗さＲａ（ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１）が、０．１〜０．８μｍの範囲にあるものを使用する請求項７記載の窒化アルミニウム接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置において、半導体ウエハーを載置して処理するためのプレートヒーターや静電チャックとして有用な窒化アルミニウム接合体に関する。詳しくは、金属層を介して接合された窒化アルミニウム焼結体よりなる板状接合体であり、上記用途として使用した場合、半導体ウエハーの処理を均一に行うことが可能であり、且つ、耐久性も良好な接合構造体である。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウエハー等の半導体ウエハーに膜付けやエッチング処理等を施す半導体製造装置において、該半導体ウエハーを載置する台として、ヒーターあるいは電極として作用する金属層を内部に埋め込んだセラミックの板状焼結体が使用される。たとえば、ヒーターとして金属層を埋め込んだものはプレートヒーターとして、電極を埋め込んだものは、静電チャックとして使用される。また、静電チャックにおいては、電極と共にヒーターとして機能する金属層を埋め込む場合もある。
【０００３】
近年、上記用途に使用するセラミックとして、熱伝導率が良好な窒化アルミニウム焼結体が使用されるようになった。
【０００４】
一方、近年の技術革新による高集積化により益々高精度化が要求されていると共に、処理される半導体ウエハーの径も大型化し、例えば、表面に膜付けを行う処理においては、大面積に均一、均質な薄膜を精度良く作製することが、また、エッチング処理においては、半導体ウエハー上に形成された各種薄膜を大面積に均一にエッチングすることが要求されるようになった。
【０００５】
このような状況下において、前記プレートヒーターや静電チャックとして使用される金属層を埋め込んだ窒化アルミニウムの板状焼結体は、埋め込まれた金属層がその半導体ウエハーとの接触表面から均一な厚みで存在することが必要である。
【０００６】
従来、金属層を埋め込んだ窒化アルミニウムの板状焼結体の製造は、予め金属層を埋め込んで焼結する際の寸法変化により、金属層の断線や変形が著しいため、一旦板状或いはシート状の焼結体を製造した後、これらの焼結体間に金属層を介して接合することによって金属層を埋め込んだ窒化アルミニウム焼結体よりなる板状接合体として得るのが一般的であった。
【０００７】
例えば、窒化アルミニウム焼結体の板状物の間に金属層を介在せしめて接着剤によって接合する方法が実施されていた。ところが、従来の接着剤は、焼結体の接合に高温を要し、かかる熱によって焼結体の変形が起こり、これに伴って金属層にも反りが発生するという問題があった。
【０００８】
そこで、かかる接着剤として組成を改良してその接着温度を低下せしめた接着剤を使用することによって反りを改善する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００９】
上記方法によって、得られる接合体の反りはある程度改良することができるが、改善の余地があった。また、接着剤層とこれによって接合される窒化アルミニウム焼結体とは異種材料で構成されるため、金属層が部分的に存在し、窒化アルミニウム焼結体同士が該接着剤層によって接合されている場合は、熱履歴により接合部の強度が経時的に低下するという現象を招くことがある。
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−２５２０４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明の目的は、金属層を部分的に介して接合された窒化アルミニウム焼結体よりなる板状接合体において、接着剤を使用することなく、且つ、該金属層の反りが極めて低く抑えられた接合体を得ることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた。その結果、窒化アルミニウム焼結体の接合面に対して、特定の圧力をかけながら、特定の温度制御下に加熱することによって、接着層を介すことなく、十分な強度で窒化アルミニウム焼結体と金属層、及び窒化アルミニウム焼結体同士の接着を行うことが可能であり、しかも、内在する金属層の反りが著しく低く抑えられた、従来に無い窒化アルミニウム焼結体よりなる接合体の開発に成功した。さらに、上記方法によって得られた接合体を解析した結果、窒化アルミニウム焼結体の接合界面において、かかる方法に由来する微細な大きさの非接合部分が、特徴的に残存していることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
即ち、本発明は、接合面の一部に金属層を介在せしめた窒化アルミニウム焼結体の板状接合体であって、上記窒化アルミニウム焼結体と金属層、及び窒化アルミニウム焼結体同士が接着剤層を介することなく直接接合され、且つ、前記接合体の中心を通る側断面でみて、前記接合界面における前記焼結体板同士が直接対面している直接接合領域には、接合界面に沿って、平均して０．５〜４μｍの空孔が複数存在し、且つ該空孔により非接合部が形成されており、前記側断面における非接合率が、平均して０．１〜０．５％の範囲にあることを特徴とする窒化アルミニウム接合体（以下、ＡｌＮ板状接合体ともいう。）である。
【００１４】
また、本発明は、得られる接合体の反りを低減するための前記製造方法をも提供する。即ち、本発明は、焼結助剤の含有率が１重量％以下の２つの窒化アルミニウム焼結体を、一方の窒化アルミニウム焼結体の表面に厚さ２０μｍ以下の金属層を部分的に存在させた状態で、該金属層を介して他方の窒化アルミニウム焼結体を積層し、５〜１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧接しながら、１６５０〜１７００℃の温度で０．５〜４時間加熱し、次いで、１７００℃を越え、１８００℃以下の温度で２〜８時間加熱することを特徴とする金属層を有する窒化アルミニウム接合体の製造方法をも提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のＡｌＮ板状接合体は、前記の特定の接合方法に基づく特徴的な接合界面の構造により、金属層の反りが小さく抑えられていることから、当該金属層に電圧を印加して、誘電体に電界を形成する場合など、表面上の位置に依存することなく、金属層上の何れの箇所においても均一な電界を形成することが可能である。
【００１６】
また、接着剤層を介することなく接合されているため、熱履歴に対しても耐久性があり、より信頼性の高い作動が期待できる。
【００１７】
従って、本発明のＡｌＮ板状接合体は、半導体製造装置に使用される静電チャック、プレートヒーターなどとして、極めて有効に使用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
（ＡｌＮ板状接合体）
以下、本発明を図面に従って詳細に説明するが本発明の態様は、かかる図面に示されたものに何ら限定されるものではない。
【００１９】
図１は、本発明のＡｌＮ板状接合体の代表的な態様を示す部分破断斜視図である。また、図２は、ＡｌＮ板状接合体における金属層の反りの測定方法を示す概念図である。更に、図３は、ＡｌＮ板状接合体において、空孔を含む接合界面の状態を示す概念図である。
【００２０】
本発明のＡｌＮ板状接合体は、金属層２を介在せしめて窒化アルミニウム焼結体１−ａ、１−ｂが直接接合されてなる板状接合体である。
【００２１】
上記窒化アルミニウム焼結体は、公知の窒化アルミニウム粉末を使用し、公知の方法で成形、焼成して得られたものが特に制限無く使用される。そのうち、焼結体中の酸素濃度が１％以下であり、焼結助剤が０．５％以下の焼結体を使用するのが好ましい。
【００２２】
また、本発明において、前記金属層２は、前記ヒータープレートや静電チャックの用途において、電極、ヒーターの回路パターンを形成するものであり、図１に示すように単純にベタのパターンで存在する場合もあるし、線状のパターンで存在する場合もある。
【００２３】
また、上記金属層を構成する材質は、タングステン、モリブデン、白金、チタン、銅等の金属が代表的である。
【００２４】
上記金属層の占める割合は、一般に接合面の一部であればいいが、一般に、金属層の反りが発生し易いのは、接合面に対して５０〜９０％、好ましくは、６０〜８０％の範囲で金属層が存在する場合であり、本発明はかかる範囲で金属層を有するＡｌＮ板状接合体において、より効果的である。また、上記金属層の厚みは、２０μｍ以下、特に、１〜１５μｍの厚みが好ましい。
【００２５】
また、上記金属層は、接合体の中央部となるように設けられるのが一般的である。
【００２６】
尚、図示されていないが、焼結体板１−ａ或いは１−ｂには、スルーホールが形成されており、スルーホールの内部に導体ペーストなどが充填され、金属層２に通電し得るような構造となっている。
【００２７】
一方、接合前の窒化アルミニウム焼結体１−ａ、１−ｂは、接合後に所期の厚みのＡｌＮ板状接合体が得られるようにそれぞれの厚みが適宜決定される。例えば、各焼結体が同じ厚みであってもよいし、厚みが異なっていてもよい。一般には、半導体ウエハーを載置する面側の厚みが他方に対して薄くなるように決定することが好ましい。
【００２８】
上記ＡｌＮ板状接合体の総厚みは、用途によっても多少異なるが、１〜１００ｍｍが一般的である。
【００２９】
本発明のＡｌＮ板状接合体は、上記窒化アルミニウム焼結体が金属層を介在させて、直接接合されてなる。この「直接」とは、従来使用されていた接着剤層を介することなく接合することの意味であり、金属層が部分的に存在する場合は、窒化アルミニウム焼結体同士、及び、窒化アルミニウム焼結体と金属層とが接着剤層を介することなく、直接接合された状態をいう。
【００３０】
上記直接接合による接合強度は、ダイシェアテスターによって測定されるシェア強度が、窒化アルミニウム焼結体間で９．５〜１１．０ｋｇ／ｍｍ２、特に、１０．０〜１１．０ｋｇ／ｍｍ２であり、窒化アルミニウム焼結体−金属層間で、２．５〜４．０ｋｇ／ｍｍ２、特に、３．０〜４．０ｋｇ／ｍｍ２である。
【００３１】
本発明のＡｌＮ板状接合体においては、上記高い接合強度で、接合体が構成されているため、接着剤層を介在させる場合に比べて、異種材料との界面が少なく、熱の繰り返し履歴に対する強度低下が極めて小さいという効果を有する。
【００３２】
因みに、本発明のＡｌＮ板状接合体は、２５℃から３５０℃までの昇降温による熱履歴を１００回繰り返した後における前記金属層と窒化アルミニウム焼結体との接合面のシェア強度が、上記熱履歴前のシェア強度に対して９０％以上という極めて良好な耐熱履歴特性を示す。
【００３３】
本発明のＡｌＮ板状接合体の最大の特徴は、上記接合体において、金属層の反りが著しく少ないという点にある。即ち、本発明のＡｌＮ板状接合体は、接着剤層を介することなく接合体としたこと自体にも特徴があるが、接合体中に埋設した金属層の反りも極めて小さいという特徴を有する。
【００３４】
本願明細書において、上記金属層の反り（Ｗ）は、図２に示すように、金属層に対して直角の切断面において、該金属層の端点を結ぶ線（一点鎖線）より最も遠い金属層の距離（Ｒ；μｍ）を測定し、これを端点間の長さ（Ｔ；ｍｍ）により下記式によって求めた値である。
【００３５】
Ｗ（μｍ／１０ｍｍ）  ＝  Ｒ／Ｔ  ×  １０
本発明のＡｌＮ板状接合体において、前記金属層の存在位置は特に制限されるものではないが、板状接合体の一方の表面から、該板状接合体の全厚みに対して０．１〜５０％の深さの位置に存在するように決定することが好ましい。
【００３６】
本発明にかかるＡｌＮ板状接合体は、上記反りが、５〜２５μｍ／１０ｍｍ、特に、１０〜２０μｍ／１０ｍｍという優れた物性を示す。
【００３７】
このような優れた低反り特性は、従来の接着剤を使用するＡｌＮ板状接合体では達成できない値であり、前記直接接合における後記の特殊な製造技術によって初めて達成された値である。
【００３８】
上記金属層の反りが抑えられた本発明の接合体は、後で詳述する製造方法によって達成することができるが、かかる製造方法により、反りの低減を実現し得る構造として、本発明の接合体が、前記接合体の中心を通る側断面でみて、前記接合界面における前記焼結体板同士が直接対面している直接接合領域には、接合界面に沿って、長さＬが平均して０．５〜４μｍの空孔が複数存在し、且つ該空孔により非接合部が形成されているという特徴を有する。尚、上記空孔は長さＬが５μｍ以上のものは存在しないことが好ましい。
【００３９】
また、前記側断面における非接合率が、平均して０．１〜０．５％、好ましくは０．２〜０．４％の範囲にある構造を採ることも、特徴として挙げられる。
【００４０】
即ち、本発明の接合体の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体の熱膨張が比較的に少ない低温領域で接合面を部分的に共焼結させて固定（仮止め）する処理を行い、次いで、上記固定状態を維持する範囲の高温で共焼結を進行させて接合部を形成させるものであり、非接合部が最終的に微細な空孔となって残存する。しかも、その空孔は、周囲からの接合の進行によって形成されるため、比較的球体に近いものとなる。
【００４１】
これに対して、本発明の接合方法を実施しないで、窒化アルミニウム焼結体同士を接合した場合、例えば、窒化アルミニウム焼結体の焼結温度付近で接合を実施した場合には、接合の進行によって非接合部が残存するが、接合時に接合界面が自由度を持っており、これが冷却される過程の比較的高温で接合界面の固定が起こるため、冷却後の接合体に歪ができ易く、反りが発生する。また、接合時において接合界面が自由度を持っていることにより、空孔の移動や変形が起こり易く、大きな空孔が偏って存在したり、平面方向に潰れた形状の非接合部の空孔が多く見受けられる。
【００４２】
また、好ましい構造としては、上記空孔の形状が球に近いことにある。即ち、本発明の窒化アルミニウム接合体の好ましい態様として、前記非接合部を構成する空孔が、界面と垂直方向の長さ（ＬＹ）と界面と平行方向の長さ（ＬＸ）との比（ＬＸ／ＬＹ）が０．８〜２、好ましくは、１．０〜１．５となる態様が挙げられる。
【００４３】
尚、上記非接合率、及び非接合部の（ＬＸ／ＬＹ）を詳細に説明すれば、下記の方法によって測定される。
【００４４】
１）非接合率
本発明にあっては、接合界面において、非接合部に存在する微細な空孔の存在割合である非接合率は、前記側断面について、下記式（１）によって算出される。
【００４５】
非接合率Ｑ＝（Ｘ／Ｙ）×１００    …（１）
（式中、Ｘは直接結合領域に存在する前記空孔の長さＬの合計値で表される前記非接合部の接合界面方向長さであり、Ｙは前記空孔が存在している直接結合領域の長さである。）
具体的には、接合体の中心から外側に向かって複数の切断面を取り、該切断面の窒化アルミニウム同士の界面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、倍率６００倍で連続的に写真撮影し、その後、上記撮影写真を基に、図３に示す、界面に存在する空孔により接合していない部分の長さＬｎ（ｎ=１〜N；Nは界面に存在する空孔の総数）を求め、下記式（１）を用いて非接合率を求める。
【００４６】
【数１】
2005022966.tif 000002
【００４７】
２）非接合部の（ＬＸ／ＬＹ）
上記切断面において、窒化アルミニウム焼結体同士の界面における非接合部の界面と垂直方向の長さ（ＬＹ）と界面と平行方向の長さ（ＬＸ）とを各空孔について測定し、その比（ＬＸ／ＬＹ）の平均を求める。
【００４８】
（ＡｌＮ板状接合体の製造方法）
本発明のＡｌＮ板状接合体の製造方法は、特に制限されるものではないが、代表的な方法を例示すれば、下記の方法が挙げられる。
【００４９】
即ち、本発明によれば、焼結助剤の含有率が１重量％以下の２つの窒化アルミニウム焼結体を、一方の窒化アルミニウム焼結体の表面に厚さ２０μｍ以下の金属層を存在させた状態で、該金属層を介して他方の窒化アルミニウム焼結体を積層し、５〜１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧接しながら、１６５０〜１７００℃の温度で０．５〜４時間加熱し、次いで、１７００℃を越え、１８００℃以下の温度で２〜８時間加熱することを特徴とする金属層を有する窒化アルミニウム接合体の製造方法をも提供される。
【００５０】
本発明の上記製造方法において、ＡｌＮ板状接合体を構成するための窒化アルミニウム焼結体は、焼結助剤の含有率を１重量％以下、好ましくは、０．５重量％以下とすることが、後記温度下での処理によって、接着剤を介在させることなく確実に接合を行うために好ましい。また、前記したように、接合する窒化アルミニウム焼結体は、両方が同一の厚みのものでもよいし、異なっていてもよい。
【００５１】
本発明において、加熱接合すべきＡｌＮ焼結体板は、それ自体公知の方法によって作製することができ、例えば、ＡｌＮ粉末からなる焼成用粉末を有機バインダーと混合して造粒粉末或いはペーストなどの成形用材料を調製し、この成形材料をシート状に成形し、得られたグリーンシートを脱バインダーし、焼成することにより作製することができる。
【００５２】
上記の焼成用粉末には、必要により、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒなどのアルカリ土類金属の酸化物や、Ｙ等の希土類元素の酸化物などを焼結助剤として添加することもできる。このような焼結助剤の添加量は、通常、１重量％以下、特に０．５重量％以下である。
【００５３】
また、有機バインダーとしては、これに限定されるものではないが、一般に、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、酸化ポリエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリアクリル酸などが使用される。このような有機バインダーは、その種類によっても異なるが、一般に、前述した焼成用粉末１００重量部当り、０．１乃至３０重量部の量で使用される。
【００５４】
また、成形用材料の調製にあたっては、必要により、長鎖炭化水素エーテルなどの分散剤、トルエン、エタノールなどの溶剤、及びフタル酸などの可塑剤を適宜の量で用いることもできる。
【００５５】
上記成形用材料を用いての成形用シート（グリーンシート）の作製は、押出成形法、ドクターブレード法、プレス成形法等の公知の成形法によって行われる。
【００５６】
脱バインダーは、一般に、グリーンシートを空気中で３００乃至９００℃程度に加熱することにより行われ、焼成は、脱バインダー後のグリーンシートを、不活性雰囲気中（例えば窒素雰囲気中）、１７００乃至１９００℃の温度に加熱することにより行われる。焼成時間は、通常、アルキメデス法による相対密度が９８％以上となる程度の時間であればよい。
【００５７】
上記のようにして得られた焼結体の表面は、平均表面粗さＲａが０．１〜０．８μｍ、好ましくは、０.２〜０．６μｍとなるように研削加工を施すことが、後記の金属層、更には窒化アルミニウム焼結体同士の密着性を強固にするため好ましい。
【００５８】
本発明において、加工後の焼結体に３を形成し、当該金属層が形成された面と窒化アルミニウム焼結体２とを密着させ接合体を形成する。接合体を形成する条件は以下のとおりである。
【００５９】
窒化アルミニウム焼結体１−ａと窒化アルミニウム焼結体１−ｂとを金属層３を部分的に介して重ね合わせた状態で５〜１００ｋｇ／ｍｍ２の圧力で圧接しながら、１６５０〜１７００℃で０．５〜４時間、その後、１７５０〜１８００℃で２〜８時間保持することにより金属層を内面に有する接合体を形成することができる。
【００６０】
前記方法において金属層の形成は、接合される一方の窒化アルミニウム焼結体の表面に予め存在せしめておくことが、確実にその配置を決めることができると共に、回路パターンが複雑な場合、かかるパターンを保護することができるために好ましい。具体的な方法を例示すれば、金属ペーストとして塗布し、これを焼結せしめる方法、イオンプレーティング法等の物理気相堆積法によって窒化アルミニウム焼結体の表面に金属層を形成させる態様等が挙げられる。
【００６１】
上記金属層の厚みは、前記したように２０μｍ以下、特に、１〜１５μｍの厚みで形成することが、金属層が存在しない部分の窒化アルミニウム焼結体同士の接着を確実に行うために好ましい。
【００６２】
本発明のＡｌＮ板状接合体の製造方法において、金属層を形成した窒化アルミニウム焼結体と他方の窒化アルミニウム焼体との接合は、金属層を介するように両者を積層し、加圧下に２段階で加熱を行う。
【００６３】
先ず、１段目では、５〜１００ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは、１０〜３０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧接しながら、１６５０〜１７００℃、好ましくは１６５０〜１６８０℃の温度で０．５〜４時間、好ましくは、１〜２時間加熱して処理を行うことが好ましい。
【００６４】
また、２段目では、１７００℃を越え、１８００℃以下、好ましくは１７５０〜１７９０℃の温度で２〜８時間、好ましくは、４〜６時間加熱することが目的とするＡｌＮ板状接合体を得るために好ましい。
【００６５】
即ち、上記方法において、１段目の加熱温度を一度に２段目の温度まで上昇して処理を行った場合、接合基板に大きな反りが発生し易くなる。かかる条件で得られる接合体は、前記非接合部の長さが長くなり、また、前記ＬＸ／ＬＹの値も大きくなり細長い空間となる。これは接合時の接合界面の固定が不十分であることによるものと推定される。
【００６６】
また、１段目の加熱温度が１６５０℃より低い場合、接合が困難となる。上記条件で処理を行った接合体は、接合部が不足し、前記非接合部が多く残存するため、非接合部の割合が多くなる。
【００６７】
また、１段目の加熱時間が上記範囲より短い場合は、仮止め効果が不十分となり、前述の１段目加熱温度を２段目の温度まで上昇させた場合と同様に反りの問題が生じる。
【００６８】
また、上記範囲より長い場合は、金属層金属の基板への拡散が進み、金属層の基板内分布が不均一になるという問題が生じる。
【００６９】
一方、２段目の加熱温度が、前記範囲より高い場合、金属層の窒化アルミニウム基板への拡散が進み、金属層分布が不均一になるという問題が生じる。また、加熱温度が１７００℃より低い場合、十分な接合強度が得られないという問題が生じる。かかる条件で得られる接合体は、接合部の成長が十分でなく、前記非接合部が多く残存するため、非接合部の割合が多くなる。
【００７０】
また、２段目の加熱時間が上記範囲より短い場合は、接合不充分により、接合強度が低下する問題が生じ、また、上記範囲より長い場合は、反りが大きくなるという問題が生じる。
【００７１】
さらに、上記１段目、２段目の加熱を通じて、窒化アルミニウム焼結体の接合面に作用する圧力が、前記範囲より小さい場合は、接合力が低下し、前記非接合部が多く残存するため、非接合部の割合が多くなる。また、強すぎる場合は、焼結体の破損が起こり、歩留りが低下する。
【００７２】
上記本発明の方法により、接着剤を使用せずに、しかも反りの発生を抑えながら、目的とするＡｌＮ板状接合体を得ることができる機構について、本発明者らは、次のように推定している。
【００７３】
即ち、１段目の加熱により、比較的低い温度で接触している焼結体粒子同士が接合し、接合される窒化アルミニウム基板が固定化（仮止め）され、かかる位置関係を維持しながら、２段目で接合部分が進行してより強固な接合が起こることにより、接合体に反りが少ない接合体ができると推定される。また、接着剤を使用しないため、著しい粒界移動が起こらないことによっても反りが発生し難くなっているものと推定される。
【実施例】
【００７４】
以下に実施例、比較例を挙げ本発明の効果をより詳しく説明する。尚、本発明は以下に記述する実施例に限定されるものではないことは言うまでもない。
【００７５】
実施例及び比較例における各種測定は下記の方法によって行なった。
【００７６】
（１）非接合率
接合体の中心から外側に向かって、角度９０度間隔で４箇所の切断面を取り、該切断面の窒化アルミニウム同士の界面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、倍率６００倍で連続的に写真撮影した。その後、上記撮影写真を基に、図３に示す、界面に存在する空孔により接合していない部分の長さＬｎ（ｎ=１〜N；Nは界面に存在する空孔の総数）を求め、下記式（１）を用いて非接合率をそれぞれの切断面について求め、その平均値を示した。
【００７７】
【数２】
2005022966.tif 000003
【００７８】
（２）非接合部の（ＬＸ／ＬＹ）
上記それぞれの切断面において、窒化アルミニウム焼結体同士の界面における非接合部の界面と垂直方向の長さ（ＬＹ）と界面と平行方向の長さ（ＬＸ）とを測定し、その比（ＬＸ／ＬＹ）を各空孔について求め、その平均値を示した。
【００７９】
（３）金属層の反り（Ｗ）の測定
ＡｌＮ板状接合体を２分割した各断面について、図２に示すように、金属層に対して直角の切断面において、該金属層の端点を結ぶ線（一点鎖線）より最も遠い金属層の距離（Ｒ；μｍ）を測定し、これを端点間の長さ（Ｔ；ｍｍ）により下記式によって求め、最も大きい値を金属層の反りとして表示した。
【００８０】
Ｗ（μｍ／１０ｍｍ）  ＝  Ｒ／Ｔ  ×  １０
（４）耐熱履歴特性
ＡｌＮ板状接合体をサーマルショックチャンバー（エスペック（株）製、型式ＴＳＣ−１０３（Ｗ））に入れ、２５℃から３５０℃まで３０分で昇温した後、２５℃まで３０分で冷却する昇降温を１００回繰り返した後の接合体の接合界面のシェア強度を測定し、熱履歴を与える前のシェア強度に対する割合を下記式で算出し、耐熱履歴特性として表示した。
【００８１】
耐熱履歴特性（％）＝熱履歴後のシェア強度×１００／熱履歴前のシェア強度
実施例１
直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの焼結助剤無添加窒化アルミニウム基板（（株）トクヤマ、ＳＨ−５０，Ｙ０．０２％，Ｒａ０．４）の一方面に外周から５ｍｍ幅の部分をアルミ製マスクで覆い、イオンプレーティング法にてＴｉ０．２ミクロン、Ｗ１ミクロンの順に成膜した。次に成膜を施していない窒化アルミニウム基板ＳＨ−５０をＴｉ／Ｗ膜が内側になるように重ねてカーボン製試料治具にて固定し、ホットプレス炉に入れた。その後荷重３００ｋｇｆ（圧力２３．９ｋｇ／ｃｍ２）をかけながら、窒素気流中１６５０℃で２時間保持した後、昇温速度１０℃／分で１７５０℃まで昇温後、４時間保持した。室温まで冷却後、炉から取り出し、ＡｌＮ板状接合体を得た。
【００８２】
かかるＡｌＮ板状接合体の製造条件及び各種特性を表１、表２に示した。
【００８３】
得られたＡｌＮ板状接合体の金属層の反りＷは、１２μｍ／１０ｍｍであった。次に、接合界面のシェア強度を測定したところ、金属層を含む界面で３．８ｋｇf／ｍｍ２であり、金属層を含まない界面では１０ｋｇf／ｍｍ２であった。また、耐熱履歴特性は１００％であった。次に、接合体の中心から外側に向かって、角度９０度間隔で４箇所の切断面を取り、該切断面の窒化アルミニウム同士の界面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、倍率６００倍で連続的に写真撮影し、式（１）を用いて非接合率Ｑを求めたところ、０．２％であり、空孔の長さＬの平均は１．８μｍであり、また、空孔の長さ比ＬＸ／ＬＹの平均は１．１であった。
【００８４】
実施例２
直径３２６ｍｍ、厚み１０ｍｍの焼結助剤無添加窒化アルミニウム基板（（株）トクヤマ、ＳＨ−５０，イットリア０．０２％，Ｒａ０．４）の一方面に、イオンプレーティング法にてＴｉ０．２ミクロン、Ｗ１ミクロンの順に成膜した。次に成膜面の中心から半径１４６ｍｍの範囲をマスキングして、外周から１７ｍｍ幅のＴｉ／Ｗ膜を５ｖｏｌ％フッ酸／５ｖｏｌ％硝酸１：１混合溶液に浸漬し除去した。
【００８５】
次に、成膜を施していない窒化アルミニウム基板ＳＨ−５０をＴｉ／Ｗ膜が内側になるように重ねてカーボン製試料治具にて固定し、ホットプレス炉に入れた。その後荷重２０ｔｆ（圧力２４．０ｋｇ／ｃｍ２）をかけながら、窒素気流中１６９０℃で２時間保持した後、昇温速度３℃／分で１７９０℃まで昇温後、４時間保持した。室温まで冷却後、炉から取り出し、ＡｌＮ板状接合体を得た。
【００８６】
かかるＡｌＮ板状接合体の製造条件及び各種特性を表１、表２に示した。
【００８７】
得られたＡｌＮ板状接合体について、金属層の反りＷは、１７μｍ／１０ｍｍであった。次に、接合界面のシェア強度を測定したところ、金属層を含む界面で３．５ｋｇ／ｍｍ２であり、金属層を含まない界面では１０ｋｇ／ｍｍ２であった。また、耐熱履歴特性は１００％であった。次に非接合率Ｑを求めたところ、０．２％であり、空孔の長さＬの平均は２．４μｍであり、また、空孔の長さ比ＬＸ／ＬＹの平均は１．２であった。
【００８８】
実施例３〜５
実施例１と同様の基板を用い、保持温度、保持時間、荷重の接合条件を変えた以外は、実施例１と同様の方法で、ＡｌＮ板状接合体を得た。
【００８９】
かかるＡｌＮ板状接合体の製造条件及び各種特性を表１、表２に示した。
【００９０】
実施例６
直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの焼結助剤無添加窒化アルミニウム基板（（株）トクヤマ、ＳＨ−５０，イットリア０．０２％，Ｒａ０．４）の一方面に、イオンプレーティング法にてＴｉ０．２ミクロン、Ｗ９ミクロンの順に成膜した。次に、実施例２と同じ条件で接合し、ＡｌＮ板状接合体を得た。
【００９１】
得られたＡｌＮ板状接合体について、金属層の反りＷは、１９μｍ／１０ｍｍであった。次に、接合界面のシェア強度を測定したところ、金属層を含む界面で３．１ｋｇ／ｍｍ２であり、金属層を含まない界面では１０ｋｇ／ｍｍ２であった。また、耐熱履歴特性は９９％であった。次に非接合率Ｑを求めたところ０．２％であり、空孔の長さＬの平均は３．８μｍであり、また、空孔の長さ比ＬＸ／ＬＹの平均は１．２であった。
【００９２】
比較例１
直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの焼結助剤無添加窒化アルミニウム基板（（株）トクヤマ、ＳＨ−５０，Ｙ０．０２％，Ｒａ０．４）の一方面に外周から５ｍｍ幅の部分をアルミ製マスクで覆い、イオンプレーティング法にてＴｉ０．２ミクロン、Ｗ１ミクロンの順に成膜した。
【００９３】
次に、成膜を施していない窒化アルミニウム基板ＳＨ−５０に、接着剤としてＡｌＮ−Ｙ２Ｏ３スラリー（ＡｌＮ１００重量部、Ｙ２Ｏ３５重量部、アクリルバインダー４重量部、長鎖炭化水素エーテル系分散剤０．５重量部）を塗布した後、Ｔｉ／Ｗ膜が内側になるように重ねてカーボン製試料治具にて固定し、ホットプレス炉に入れた。
【００９４】
その後、荷重３００ｋｇｆ（圧力２３．９ｋｇ／ｃｍ２）をかけながら、窒素気流中１６５０℃で２時間保持した後、昇温速度１０℃／分で１７５０℃まで昇温後、４時間保持した。室温まで冷却後、炉から取り出し、接着剤層を有するＡｌＮ板状接合体を得た。
【００９５】
得られたＡｌＮ板状接合体は、椀状に反っていた。上記ＡｌＮ板状接合体表面を研削して、平らにした後、測定される金属層の反りは、２９７μｍ／１０ｍｍであった。次に、接合界面のシェア強度を測定したところ、金属層を含む界面で２．０ｋｇ／ｍｍ２であり、金属層を含まない界面では６ｋｇ／ｍｍ２であった。また、耐熱履歴特性は６８％であった。次に非接合率Ｑを求めたところ２１．１％であり、空孔の長さＬの平均は６．５μｍであり、また、空孔の長さ比ＬＸ／ＬＹの平均は４．８であった。
【００９６】
比較例２
実施例１と同様の基板を用いて、保持温度、保持時間を変えた以外は、比較例１と同様の方法でＡｌＮ板状接合体を得た。
【００９７】
かかるＡｌＮ板状接合体の製造条件及び各種特性を表１、表２に示した。
【００９８】
比較例３〜９
実施例１と同様の基板を用い、保持温度、保持時間、荷重の接合条件を変えた以外は、実施例１と同様の方法でＡｌＮ板状接合体を得た。
【００９９】
かかるＡｌＮ板状接合体の製造条件及び各種特性を表１、表２に示した。
【０１００】
【表１】
2005022966.tif 000004
【０１０１】
【表２】
2005022966.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】本発明のＡｌＮ板状接合体の代表的な態様を示す部分破断斜視図
【図２】本発明において金属層の反りの測定の概念図
【図３】ＡｌＮ板状接合体において、空孔を含む接合界面の状態を示す概念図
【符号の説明】
【０１０３】
１  窒化アルミニウム焼結体
２  金属層
【図１】
2005022966.tif 000006
【図２】
2005022966.tif 000007
【図３】
2005022966.tif 000008