(57)【要約】【課題】巣の発生を防止し、歩留まりを向上させることのできる磁歪素子の製造方法、焼結方法、焼結用容器を提供することを目的とする。【解決手段】焼結用容器１０を、容器本体１１と蓋体１２との間に、ゲッター・スペーサ１３により流路２０を形成する構成とし、焼結用容器１０内に収められた成形体１００の温度上昇により、成形体１００の原料に含まれる水素化物が熱分解することでガス化した水素が焼結用容器１０内に放散しても、この水素および焼結用容器１０内の雰囲気が流路２０を介して焼結用容器１０外に流れ出るようにした。また、ゲッター・スペーサ１３を酸化ゲッターとし、酸素が焼結用容器１０内に侵入して場合にも、このゲッター・スペーサ１３が酸化することで、成形体１００の酸化を防止するようにした。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素化物を含む原料合金粉を磁場中成形し、成形体を得る工程と、
前記成形体を、内外を連通する連通部と酸素のゲッターとなる酸化ゲッターを有した容器中に収めて焼結する工程と、
を含むことを特徴とする磁歪素子の製造方法。
【請求項２】
前記原料合金粉は、式（１）ＲＴｙ（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成を有することを特徴とする請求項１に記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項３】
前記Ｒが、Ｔｂ及びＤｙであることを特徴とする請求項２に記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項４】
前記Ｒは、式（２）ＴｂａＤｙ（１−ａ）で示す組成であって、ａが、０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあることを特徴とする請求項３に記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項５】
前記Ｔは、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中の１種以上であることを特徴とする請求項２から４のいずれかに記載の磁歪素子の製造方法。
【請求項６】
水素化物を含む焼結対象物の焼結方法であって、
前記焼結対象物を、内外を連通する連通部と酸素のゲッターとなる酸化ゲッターを有した容器中に収める工程と、
前記容器を加熱し、前記容器内に収められた前記焼結対象物に含まれる水素化物の熱分解により発生し、当該焼結対象物から放散した水素ガスを、前記連通部から前記容器外に放出させつつ、前記焼結対象物を焼結させる工程と、
を含むことを特徴とする焼結方法。
【請求項７】
前記焼結対象物は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを含み、焼結により磁歪素子となる成形体であることを特徴とする請求項６に記載の焼結方法。
【請求項８】
焼結時に焼結対象物を収める焼結用容器であって、
前記焼結用容器の内外を連通する流路と、
前記流路を通して前記焼結用容器内に侵入した酸素のゲッターとなる酸化ゲッターと、
を備えることを特徴とする焼結用容器。
【請求項９】
一部に開口した容器本体と、
前記容器本体の開口を塞ぐ着脱自在な蓋体と、
前記容器本体の開口を前記蓋体により塞いだ状態で、前記容器本体と前記蓋体との間に介在し、前記容器本体と前記蓋体との間に隙間を生じさせることで前記流路を形成するスペーサと、
を備えることを特徴とする請求項８に記載の焼結用容器。
【請求項１０】
前記スペーサが前記酸化ゲッターとして機能する材料で形成されていることを特徴とする請求項９に記載の焼結用容器。
【請求項１１】
前記スペーサがメッシュ状のメッシュ体から形成され、当該メッシュ体の一部を折り曲げることで前記容器本体と前記蓋体との間に隙間を生じさせることを特徴とする請求項９または１０に記載の焼結用容器。
【請求項１２】
前記焼結用容器自体に前記流路が形成され、当該流路にメッシュ状の前記酸化ゲッターが設けられていることを特徴とする請求項８に記載の焼結用容器。
【請求項１３】
前記酸化ゲッターは、前記焼結用容器内に配置されていることを特徴とする請求項８に記載の焼結用容器。
【請求項１４】
前記酸化ゲッターは、前記流路と、前記焼結用容器内に収められた前記焼結対象物との間に位置するよう配置されていることを特徴とする請求項１３に記載の焼結用容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁歪素子の製造方法、水素化物を含む焼結対象物の焼結方法、およびこれらの方法に用いるのに好適な焼結用容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、リニアアクチュエータ、振動子、圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に磁歪素子が用いられている。
この磁歪素子は、リニアアクチュエータ、振動子等に用いる場合、付与する磁界を変化させることで、磁歪素子の寸法を変化させて駆動力を発生している。また、磁歪素子を圧力トルクセンサ、振動センサ、ジャイロセンサ等に用いる場合は、外部から加わった圧力によって磁歪素子の寸法が変化し、これに伴って変化する透磁率を検出することで、センシングを行っている。
【０００３】
このような磁歪素子は、所定の組成の合金粉を磁場中成形することで成形体を形成した後、この成形体を不活性ガス雰囲気中で焼結することで製造されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００３−３２０３号公報（第４頁）
【０００５】
上記したような磁歪素子の焼結工程では、成形体が焼結中に酸化しやすく、また焼結の熱源となるヒータの輻射熱の影響により変色等を生じやすいため、成形物を密閉容器内に収容している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記したような従来の技術においては以下のような問題が存在する。
磁歪素子となる成形体は、原料に水素化物を含んでいる。このため、焼結工程において成形体を加熱すると、水素化物が熱分解して水素ガスが発生し、これが成形体から放散する。磁歪素子となる成形体を密閉容器内に収容した状態で水素ガスが発生すると、密閉容器内に水素ガスが充満して蒸気圧が高まり、最終的には、成形体内で発生した水素ガスが成形体外に放散されにくくなる。加えて、焼結工程が進むにつれ、成形体の表面から組織の固相反応が始まり、これによって成形体内で発生した水素ガスはますます外部に出にくくなる。
その結果、最終的に得られる磁歪素子には、ガス化した水素の気泡によって巣が発生し、磁歪素子の強度低下、磁気特性の低下等を招き、歩留まりを低下させる要因となる。このような傾向は、成形体が大径であるほど顕著になる。
【０００７】
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、巣の発生を防止し、歩留まりを向上させることのできる磁歪素子の製造方法、焼結方法、焼結用容器を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる目的のもと、本発明の磁歪素子の製造方法は、水素化物を含む原料合金粉を磁場中成形し、成形体を得る工程と、この成形体を、内外を連通する連通部と酸素のゲッターとなる酸化ゲッターを有した容器中に収めて焼結する工程と、を含むことを特徴とする。
ここで、原料合金粉は、式（１）ＲＴｙ（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４。）で示す組成を有するものとすることができる。Ｒは、Ｔｂ及びＤｙであることが好ましく、さらにＲは、式（２）ＴｂａＤｙ（１−ａ）で示す組成であって、ａが、０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあるのが好ましい。
また、Ｔは、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの中の１種以上とすることができる。
ここで、原料合金粉に水素化物が含まれている成形体を容器中に収めて焼結させると、その過程で、水素化物が熱分解し、水素ガスが成形体から放散される。容器が密閉状態であると、放散された水素ガスによって容器内の蒸気圧が上昇してしまうが、本発明によれば、容器に連通部が形成されているため、容器内の蒸気（ガス）は容器外に放出される。これにより、成形体からの水素の放散が妨げられることがない。また、連通部を通し、容器の外部から酸素が容器内に侵入する可能性があるが、酸化ゲッターを設けることで、侵入した酸素を捉え、この酸化ゲッターが酸化することで、成形体の酸化を防止できる。
【０００９】
本発明は、水素化物を含む焼結対象物の焼結方法として捉えることもできる。この方法は、焼結対象物を、内外を連通する連通部と酸素のゲッターとなる酸化ゲッターを有した容器中に収める工程と、容器を加熱し、焼結対象物を焼結させる工程と、を含み、焼結対象物を焼結させる工程では、容器内に収められた焼結対象物に含まれる水素化物の熱分解により発生し、焼結対象物から放散される水素ガスを、連通部から容器外に放出させる。
このように、焼結対象物から放散される水素ガスを、連通部から容器外に放出させることは、容器内の蒸気圧を容器外と平衡させる、という捉え方をすることもできる。
このような焼結対象物は、水素化物を含むのであれば、磁歪素子の材料に限るものではないが、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを含み、焼結により磁歪素子となる成形体とすることができる。
【００１０】
本発明は、焼結時に焼結対象物を収める焼結用容器であって、焼結用容器の内外を連通する流路と、流路を通して焼結用容器内に侵入した酸素のゲッターとなる酸化ゲッターと、を備えることを特徴とする焼結用容器として捉えることもできる。
ここで、この焼結用容器は、一部に開口した容器本体と、容器本体の開口を塞ぐ着脱自在な蓋体と、容器本体の開口を蓋体により塞いだ状態で、容器本体と蓋体との間に介在するスペーサと、を備えた構成とすることができ、スペーサにより容器本体と蓋体との間に隙間を生じさせることで流路を形成することができる。
また、スペーサを酸化ゲッターとして機能する材料で形成することもできるし、スペーサと酸化ゲッターは別体のものとすることもできる。
このスペーサをメッシュ状のメッシュ体で形成し、メッシュ体の一部を折り曲げることで容器本体と蓋体との間に隙間を生じさせることもできる。このような構成では、メッシュ体の折畳み回数を変えることで、隙間の寸法を容易に変更できる。
また、焼結用容器自体に開口部を形成することで流路を形成し、この流路にメッシュ状の酸化ゲッターを設けることもできる。酸化ゲッターをメッシュ状とすることで、水素ガス等の出入りを妨げることもなく、しかも外部から侵入しようとする酸素を抑止することができる。
これとは異なり、酸化ゲッターを、焼結用容器内に配置することもできる。この場合、酸化ゲッターは、例えば、流路と、焼結用容器内に収められた焼結対象物との間に位置するよう配置するのが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
ここでまず、本実施の形態における磁歪素子の製造方法について説明する。
本実施の形態においては、式（１）ＲＴｙ（ここで、Ｒは１種類以上の希土類金属、Ｔは１種類以上の遷移金属であり、ｙは１＜ｙ＜４を表す。）で示す組成の合金粉を焼結して磁歪素子を得る。
ここで、Ｒは、Ｙを含むランタノイド系列、アクチノイド系列の希土類金属から選択される１種以上を表している。これらの中で、Ｒとしては、特に、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏの希土類金属が好ましく、Ｔｂ、Ｄｙがより一層好ましく、これらを混合して用いることができる。Ｔは、１種以上の遷移金属を表している。これらの中で、Ｔとしては、特に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ等の遷移金属が好ましく、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉが一層好ましく、これらを混合して用いることができる。
【００１２】
式（１）ＲＴｙで表す合金で、ｙは、１＜ｙ＜４を表す。ＲＴｙは、ｙ＝２で、ＲとＴとが形成するＲＴ２ラーベス型金属間化合物は、キュリー温度が高く、磁歪値が大きいため、磁歪素子に適する。ここで、ｙが１以下では、焼結後の熱処理でＲＴ相が析出して磁歪値が低下する。また、ｙが４以上では、ＲＴ３相又はＲＴ５相が多くなり、磁歪値が低下する。このため、ＲＴ２がリッチな相を多くするために、ｙは、１＜ｙ＜４の範囲が好ましい。Ｒは、希土類金属を混合してもよく、特に、ＴｂとＤｙを混合して用いることが好ましい。
さらに、式（２）ＴｂａＤｙ（１−ａ）で表される合金で、ａは０．２７＜ａ≦０．５０の範囲にあることが一層好ましい。これにより、（ＴｂａＤｙ（１−ａ））Ｔｙの合金で、飽和磁歪定数が大きく、大きな磁歪値が得られる。ここで、ａが０．２７以下では室温以下では十分な磁歪値を示さず、０．５０を超えると室温付近では十分な磁歪値を示さない。Ｔは、特に、Ｆｅが好ましく、ＦｅはＴｂ、Ｄｙと（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ２金属間化合物を形成して、大きな磁歪値を有し磁歪特性の高い焼結体が得られる。このときに、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換するものであってもよいが、Ｃｏは磁気異方性を大きくするが透磁率を低くし、また、Ｎｉはキュリー温度を下げ、結果として常温・高磁場での磁歪値を低下させるために、Ｆｅは７０ｗｔ％以上、一層好ましくは８０ｗｔ％以上が良い。
【００１３】
また、合金粉の一部に水素吸蔵処理される原料を含んでいることが好ましい。合金粉に水素を吸蔵させることにより、歪みが生じ、その内部応力によって割れが生ずる。このために、混合される合金粉は、成形体を形成する時に圧力を受け、混合した状態の内部で粉砕されて細かくなり、焼結したときに緻密な高密度焼結体を得ることができる。さらに、Ｔｂ、Ｄｙの希土類は酸化されやすいために、わずかな酸素があっても表面に融点の高い酸化膜を形成し、焼結の進行を抑制するが、水素を吸蔵することで、酸化されにくくなる。したがって、合金粉の一部を水素吸蔵処理をして高密度焼結体を製造することができる。
ここで、水素を吸蔵する原料は、式（３）ＤｙｂＴ（１−ｂ）で、ｂが０．３７≦ｂ≦１．００で表される組成であることが好ましい。ＴはＦｅ単独でも、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換されたものでもよい。これにより、原料の合金粉の焼結体密度を高くすることができる。
【００１４】
本実施の形態では、原料粉を６５０℃以上の昇温過程での温度区間又は／及び１１５０℃以上１２３０℃以下の安定温度区間で、水素ガス雰囲気又は水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１００−Ｘと表す式（４）におけるＸが、０＜Ｘ＜５０である水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気で焼結する。
ＲＴｙで表す合金は、少なくとも原料粉を６５０℃以上の昇温過程で水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気にする。
焼結は、成形した原料粉を炉中で昇温して熱処理する。昇温速度は、３〜２０℃／ｍｉｎで行う。昇温速度が、３℃／ｍｉｎ未満では生産性が低く、昇温速度が２０℃／ｍｉｎを超えると炉中で成形した原料粉の温度が均一にならず偏析や異相が生ずる。昇温過程の６５０℃以上とするのは、残留する微量の酸素による酸化を防止するためである。
焼結は、温度をほぼ一定に保持する安定温度にして行うのが好ましい。この安定温度は、１１５０〜１２３０℃の範囲が好ましい。安定温度が１１５０℃未満では、内部歪みを除去するために長時間が必要であり効率的ではないし、安定温度が１２３０℃を超えると、ＲＴｙで表される合金の融点に近くなるために焼結体が溶融することがあり、また、他のＲＴ３相等の異相が析出することがあるからである。
【００１５】
さらに、焼結は、水素ガス雰囲気又は水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１−Ｘと表す式（３）におけるＸが、０＜Ｘ＜０．５である水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気下で行なうのが好ましい。
Ｒは、酸素と極めて容易に反応し、安定な希土類酸化物を形成する。これらの酸化物は、低い磁性を有するが実用上の磁性材料になるような磁気特性を示さない。高温焼結ではわずかな酸素であっても、焼結体の磁気特性を大きく低下するため、焼結等の熱処理では、特に水素ガスを含む雰囲気が好ましい。又、酸化を防ぐ雰囲気としては、不活性ガスによる雰囲気があるが、不活性ガスだけでは完全に酸素を除去することが難しく、酸素と反応性の大きい希土類金属では酸化物を形成するため、この酸化を防止するために、水素ガスと不活性ガスの混合ガスの雰囲気が好ましい。
【００１６】
水素ガスを含む還元性雰囲気としては、水素ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス＝Ｘ：１００−Ｘと表す式（３）で、Ｘ（ｖｏｌ％）が、０＜Ｘ＜５０であることが好ましい。Ａｒガスは不活性ガスでＲを酸化することがないので水素ガスと混合して還元作用を有する雰囲気を得ることができる。このために、還元作用を有するために、Ｘ（ｖｏｌ％）は、少なくとも０＜Ｘであることがよい。また、Ｘ（ｖｏｌ％）は、５０≦Ｘでは還元作用が飽和するため、Ｘ＜５０であることがよい。ここで、昇温過程の６５０℃以上の温度区間で水素ガスとＡｒガスの混合雰囲気にすることがよく、または、安定温度区間で水素ガスとＡｒガスの混合雰囲気にすることがより好ましい。
【００１７】
磁歪素子の製造工程の流れの詳細は、以下の通りである。
まず、原料の一つとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融して、合金を製造する（以下、これを「原料Ａ」と記す。）。ここでは、原料Ａとして、例えばＴｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９４の組成にする。この原料Ａを、アニールする熱処理を行い、合金製造時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させてから、例えばアトマイザーで粉砕する。
また、原料の一つとして、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融して、合金を製造する（以下、これを「原料Ｂ」と記す。）。ここでは、原料Ｂとして、例えばＤｙ２．０Ｆｅの組成にする。この原料Ｂを、同様に、例えばアトマイザーで粉砕する。
さらに、原料の一つとして、Ｆｅを水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を行ってから、例えばアトマイザーで粉砕して用いる（以下、これを「原料Ｃ」と記す。）。
【００１８】
次いで、得られた原料Ａ、Ｂ、Ｃを秤量した後、粉砕・混合処理して、組成を例えばＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ１．８８にした合金粉を得る。
この後、得られた合金粉を型に入れ、所定強度、例えば８ｋＯｅの磁場中で成形し、成形体を得る。
そして、得られた成形体を、炉中で所定の温度プロファイルで昇温し、焼結体を得る。このとき、例えば、１１５０〜１２３０℃の安定温度区間で３５ｖｏｌ％水素ガスと６５ｖｏｌ％Ａｒガスの混合雰囲気で焼成を行ない、焼結体を得る。
この焼結体に対し時効処理を行った後、焼結体を所定サイズに分割することで、磁歪素子を得ることができる。
【００１９】
図１および図２は、上記したような磁歪素子の製造工程で用いる焼結用容器の構成を説明するための図である。
本実施の形態において、最終的に磁歪素子となる成形体（焼結対象物）１００は、焼結用容器（容器）１０に収められた状態で焼結される。
この図１に示すように、焼結用容器１０は、容器本体１１、蓋体１２、ゲッター・スペーサ（酸化ゲッター、スペーサ）１３、を備えて構成されている。
【００２０】
容器本体１１は、底板１１ａと、その周囲全周から上方に立ち上がる側壁１１ｂとを有し、上方に開口している。
蓋体１２は、天板１２ａと、その周囲全周から下方に延びる縁壁１２ｂとを有している。天板１２ａは、蓋体１２を容器本体１１の上部の開口を塞ぐように側壁１１ｂ上に載せた状態で、縁壁１２ｂが側壁１１ｂよりも外周側に位置し、かつ縁壁１２ｂと側壁１１ｂの間に所定寸法の隙間が形成されるような大きさとされている。
これら容器本体１１、蓋体１２は、耐熱性が高く、磁歪素子の原料と反応を生じにくい材料、例えばモリブデンによって形成されている。
【００２１】
図１〜図３に示すように、ゲッター・スペーサ１３は、例えば、メッシュ状のメッシュ体からなり、その四方の隅部１３ａは、複数回折畳まれ、また互いに対向する一対の側端部１３ｂは、略直角に折り曲げられている。
このようなゲッター・スペーサ１３は、容器本体１１を蓋体１２で塞いだ状態で、容器本体１１の上部と蓋体１２の下面との間に介在するように配置されるものである。ゲッター・スペーサ１３は、容器本体１１の上部と蓋体１２の下面との間に介在する状態では、四方の隅部１３ａが側壁１１ｂの上面に載り、一対の側端部１３ｂは、側壁１１ｂの外周側に沿い、ゲッター・スペーサ１３がずれるのを防止するようになっている。この状態で、四方の隅部１３ａは、複数回折畳まれているため、これによりゲッター・スペーサ１３の本体部１３ｃは、容器本体１１の側壁１１ｂに対し、側端部１３ｂの高さ分だけ上方に位置する状態となり、さらに蓋体１２の天板１２ａはこのゲッター・スペーサ１３上に支持されることになる。これにより、容器本体１１の側壁１１ｂの上面と蓋体１２の天板１２ａの下面との間には、焼結用容器１０の内外を連通する流路（連通部）２０が形成されることになる。
このようなゲッター・スペーサ１３は、四方の隅部１３ａを折畳む回数を変えることで、容器本体１１と蓋体１２との間に形成される流路２０の寸法（高さ）を容易に変更することができる。しかも、ゲッター・スペーサ１３は、メッシュ体からなるので、単なる板材で形成する場合に比較して四方の隅部１３ａを容易に折畳むことができる。
【００２２】
また、このゲッター・スペーサ１３は、成形体より酸化しやすく、かつ耐熱性の高い材料、例えばモリブデンで形成するのが好ましい。
ゲッター・スペーサ１３により、容器本体１１と蓋体１２との間に流路２０が形成されることで、焼結用容器１０内には、外部から酸素が侵入する可能性があるが、このゲッター・スペーサ１３が酸素の酸化ゲッターとして機能することで、成形体１００の酸化を防止する。
この流路２０の隙間の寸法ｇは、焼結用容器１０内に収める成形体１００からの水素放出量等に基づいて適宜設定すればよい。
【００２３】
成形体１００の焼結時には、上記のような構成を有する焼結用容器１０の容器本体１１内に、成形体１００を支持するセッター１５を設け、このセッター１５上に成形体１００を載せる。そして、容器本体１１上にゲッター・スペーサ１３をセットし、その上から蓋体１２を被せる。
この状態で、焼結用容器１０を炉内に入れ、例えば図４に示すような所定の温度プロファイルで炉を加熱することで、焼結用容器１０内に収められた成形体１００を焼成する。
このとき、ゲッター・スペーサ１３により、容器本体１１と蓋体１２との間には流路２０が形成されている。焼結用容器１０内に収められた成形体１００の温度上昇により、成形体１００の原料に含まれる水素化物が熱分解することでガス化した水素が焼結用容器１０内に放散しても、この水素および焼結用容器１０内の雰囲気は流路２０を介して焼結用容器１０外に流れ出ることができる。これにより、焼結用容器１０内外の蒸気圧が平衡となり、焼結用容器１０内の蒸気圧が上がりすぎて成形体１００からの水素の放散が抑制されることもなく、成形体１００の表面の固相反応が始まるまでに水素放出を完了させることができる。その結果、最終的に得られる磁歪素子に巣が生じるのを防止することができ、磁歪素子の強度、磁気特性の低下を抑えるとともに、その歩留まりを向上させることができる。
【００２４】
しかも、容器本体１１と蓋体１２との間に流路２０を形成することで、焼結時には、雰囲気置換をしてあるとはいえ微量の酸素が焼結用容器１０内に侵入してしまう可能性があるが、ゲッター・スペーサ１３を酸化ゲッターとし、このゲッター・スペーサ１３が酸化することで、成形体１００の酸化を防止することができる。
【００２５】
【実施例】
上記したような焼結用容器１０を用い、磁歪素子における巣の発生状況を確認したので、その結果を以下に示す。
まず、原料Ａとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融して、Ｔｂ０．４Ｄｙ０．６Ｆｅ１．９４の組成を有する合金を製造した。そして、この原料Ａを、アニールする熱処理を行い、合金製造時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させてから、例えばアトマイザーで粉砕した。原料Ｂとして、Ｄｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガスの不活性雰囲気中で溶融し、Ｄｙ２．０Ｆｅの組成を有する合金を製造し、同様に、例えばアトマイザーで粉砕した。原料Ｃとして、Ｆｅを水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を行ってから、例えばアトマイザーで粉砕した。
次いで、得られた原料Ａ、Ｂ、Ｃを秤量した後、粉砕・混合処理して、組成をＴｂ０．３Ｄｙ０．７Ｆｅ１．８８にした合金粉を得た。
得られた合金粉を型に入れ、８ｋＯｅの磁場中で成形し、成形体１００を得た。成形体１００は、直径７ｍｍ、長さ１００ｍｍのスティック状とした。
得られた成形体１００を、焼結用容器１０に収めて炉中で昇温し、１１５０〜１２３０℃の安定温度区間で３５ｖｏｌ％水素ガスと６５ｖｏｌ％Ａｒガスの混合雰囲気で焼成を行ない、焼結体を得た。
【００２６】
このとき、焼結用容器１０の容器本体１１は、その内部寸法を、幅１７０ｍｍ×長さ２４０ｍｍ×高さ６０ｍｍとした。
また、ゲッター・スペーサ１３の四方の隅部１３ａの折畳み回数を変更することで、容器本体１１と蓋体１２との隙間に形成される流路２０の隙間の寸法ｇを、
条件１：０．８ｍｍ、
条件２：２．５ｍｍ、
条件３：４．８ｍｍ
の３通りとした。
【００２７】
このようにして、条件１、２、３で、各８０個の成形体１００を焼成し、得られた焼結体において、巣が発生した焼結体を計数した。
その結果が、図５に示すものである。
この図５に示すように、巣発生率（＝巣が発生した焼結体の個数／８０個）は、寸法ｇ＝０．８ｍｍとした条件１では４％、寸法ｇ＝２．５ｍｍとした条件２では２％、寸法ｇ＝４．８ｍｍとした条件３では０．８％となった。これにより、流路２０の寸法ｇを確保することで、巣の発生率が低減することが明らかである。
なお、条件１〜３では、いずれも、酸化の影響による、焼結体の変色等は認められなかった。
【００２８】
なお、上記実施の形態では、ゲッター・スペーサ１３をメッシュ体で形成し、その四方の隅部１３ａを折畳むことで、容器本体１１と蓋体１２との間に流路２０を形成する構成としたが、四方の隅部１３ａを折畳むのではなく、所定の厚さを有した別体のスペーサ（支持脚）により、容器本体１１と蓋体１２との間に流路２０を形成するようにしてもよい。この場合、ゲッター・スペーサ１３は、主に酸素の酸化ゲッターとして機能することになるため、メッシュ体はなく、板状・ブロック状等とすることもできる。
【００２９】
また、焼結用容器１０に、焼結用容器１０を放出するため内外を連通する流路と、酸素のゲッターとなる酸化ゲッターを備えるのであれば、ゲッター・スペーサ１３に代え、他の構成を採用することもできる。
例えば、図６に示すように、焼結用容器（容器）１０’の容器本体１１’の側壁１１ｂ’、あるいは蓋体１２’の天板１２ａのいずれか一方または双方（図６の例では容器本体１１’の側壁１１ｂ’のみ）に、内外を連通する開口部（連通部、流路）３０を形成し、この開口部３０に、メッシュ体からなる酸素のゲッター（酸化ゲッター）３１を設けることもできる。この場合、開口部３０の数や開口面積は、焼結用容器１０’内に収める成形体１００からの水素放出量に基づいて設定する。
【００３０】
また、図７に示すように、焼結用容器（容器）１０”の容器本体１１”、あるいは蓋体１２”のいずれか一方または双方（図７の例では蓋体１２”のみ）に、内外を連通する開口部（連通部、流路）４０を形成し、容器本体１１”内にセットされた成形体１００と開口部４０との間に、メッシュ体からなる酸素のゲッター（酸化ゲッター）４１を設けるような構成とすることも可能である。
【００３１】
さらに、容器本体１１と蓋体１２等に関しても、焼結時に成形体１００を収容することができ、焼結前後に成形体１００を出し入れできる構造であれば、他のいかなる構成であってもよい。
これ以外にも、本発明の主旨を逸脱しない限り、上記実施の形態で挙げた構成を取捨選択したり、他の構成に適宜変更することが可能である。
【００３２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、焼結用容器に内外を連通する開口部を設けることで、焼結時に成形体からの水素の放散を抑制することもなく、最終的に得られる磁歪素子等に巣が生じるのを防止することができ、その歩留まりを向上させることができる。
また、焼結用容器に、酸素のゲッターを設けることで、開口部から酸素が侵入した場合にも、成形体の酸化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態における焼結用容器の構成を示す斜視展開図である。
【図２】焼結用容器の断面図である。
【図３】ゲッター・スペーサを下面側から見た斜視図である。
【図４】成形体を焼結する際の温度プロファイルの一例を示す図である。
【図５】容器本体と蓋体との隙間の寸法と巣の発生率の関係を示す図である。
【図６】焼結用容器の他の例を示す斜視図である。
【図７】焼結用容器の他の例を示す断面図である。
【符号の説明】
１０、１０’、１０”…焼結用容器（容器）、１１、１１’、１１”…容器本体、１１ｂ、１１ｂ’…側壁、１２、１２’、１２”…蓋体、１３…ゲッター・スペーサ（酸化ゲッター、スペーサ）、２０…流路（連通部）、３０、４０…開口部（連通部、流路）、３１、４１…ゲッター（酸化ゲッター）、１００…成形体（焼結対象物）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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