(57)【要約】【課題】鋼材に圧粉体を嵌め合わせて焼結して複合焼結機械部品を製造する場合、従来は圧粉体の銅膨張作用を利用して一体に接合していたが、より高い接合強度が求められている。【解決手段】圧粉体の銅量を１０〜２５質量％と多くし、１０９５℃以上の温度で焼結して多量の液相を発生させ、その作用と銅膨張作用の相乗効果によって接合強度を向上させた。銅の一部をＣｕ−Ｐ系ろう材で置換すると、更に有効である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶製鋼材から形成された孔部を有する部材（以下「外側部材」という。）の孔部に、鉄系の合金粉末または混合粉を圧縮成形した圧粉体（以下「内側部材」という。）を嵌め合わせた状態で一体に焼結する複合焼結機械部品の製造方法において、内側部材が銅を１０〜２５質量％含有し、１５０ＭＰａ以上の成形圧力で圧縮成形された圧粉体であり、且つ、１０９５〜１３００℃の焼結温度で焼結することを特徴とする複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項２】
銅の一部を、内側部材のリン量が１質量％を超えない範囲でＣｕ−Ｐ系ろう材粉末で置換した、請求項１に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項３】
溶製鋼材の外側部材と圧粉体の内側部材とを嵌め合わせて焼結するに際し、内側部材の炭素量を外側部材よりも０.２質量％以上多く含有させた、請求項１または２に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項４】
溶製鋼材の外側部材と圧粉体の内側部材とを嵌め合わせて焼結するに際して、圧粉体の成形に亜鉛を含有する粉末潤滑剤を用い、焼結を浸炭性雰囲気で行なう、請求項１から３のいずれかに記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項５】
外側部材の孔部と内側部材の嵌め合い寸法差が、内側部材の嵌合部外径の０.１７％以下の隙間を有する通り嵌め、または締め代が内側部材の嵌合部外径の０.２３％以下の締まり嵌めである、請求項１から４のいずれかに記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶製鋼材と焼結材からなる複合焼結機械部品の製造方法に関し、特に、溶製鋼材から形成された孔部を有する部材（嵌め合わせ結合において外側の部材で、「外側部材」という。）に、鉄系の合金粉末または混合粉を圧縮成形した圧粉体（嵌め合わせ結合において内側の部材で、「内側部材」という。）を嵌め合わせて焼結して、圧粉体の焼結と同時に鋼材と焼結材とを一体に接合する方法の改良に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、製品の部分毎に異なる特性を必要とする場合があり、そのような場合には、それぞれ所要の特性を有する部材を集めて構成した複合部材が溶接、嵌合などの接合手段によって製造されている。このような複合部材において、焼結材と鋼材（溶製材）とからなる複合部材の需要があり、その製造方法の一例が特許文献１に開示されている。
【０００３】
その概要は溶製鋼材から形成された孔部を有する部材（外側部材）と、鉄系の合金粉末または混合粉を圧縮成形して得た軸部を有する圧粉体（内側部材）とをそれぞれの孔部と軸部を嵌め合わせた状態で焼結して複合焼結機械部品を得るに際し、焼結過程の８００℃以上の高温域における熱膨張量が鋼材の熱膨張量よりも大きくなる組成の圧粉体を用いるものであり、さらに、この圧粉体に、液相発生量が質量比で５％以内の銅、鋼材の炭素量よりも０.２％以上多い炭素（黒鉛）、成形に必要な粉末潤滑剤を兼ねてステアリン酸亜鉛の形態で亜鉛を配合し、浸炭性雰囲気下で焼結などの手段によって焼結中の圧粉体を鋼材よりも膨張させることによって、接合強度を向上させることが記載されている。
【特許文献１】特開２０００−８７１１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし機械部品の用途によっては、上記の従来方法で得られる接合強度では複合部品としての強度が充分ではない場合があり、より高強度に接合し得る方法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上記従来技術の改良を図るもので、溶製鋼材から形成された孔部を有する部材（外側部材）の孔部に、鉄系の合金粉末または混合粉を圧縮成形して得た圧粉体（内側部材）を嵌め合わせた状態で一体に焼結する複合焼結機械部品の製造方法において、内側部材が銅を１０〜２５質量％含有し、１５０ＭＰａ以上の成形圧力で圧縮成形された圧粉体であり、且つ、１０９５〜１３００℃の焼結温度で焼結することを特徴とするものである。この明細書における配合量や成分組成は、全て質量比で示す。また、孔部は底のある場合とない場合の双方を含み、その輪郭は後述の実施例では円形の場合を示すが、これに限らず、四角その他所要の輪郭形状にすることができる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、焼結時の銅膨張作用と、多量に生じる液相によるろう接作用との相乗効果によって、鋼材の外側部材と焼結材の内側部材とからなる複合焼結機械部品において従来よりも一層高い接合強度が得られ、その結果として、部品の信頼性が高められ、複合焼結機械部品の用途範囲を拡大することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、前掲文献に記載の、溶製鋼材からなる外側部材の孔部に圧粉体の内側部材を嵌め合わせて一体に焼結する際に生じる、圧粉体の銅膨張作用により両部材を密着させて両部材間の固相拡散を促進させる作用を利用するものであるが、圧粉体の銅配合量を多くして銅膨張作用を高めること、および銅液相を積極的に活用することにより、両部材の密着度をより高くすることができた。
【０００８】
即ち、焼結中の昇温過程で、発生する銅液相は鉄粉末の表面を濡らして覆い、鉄粉末の表面全体から鉄粉末中に拡散する。従って、銅液相による銅原子の拡散は銅粉末と鉄粉末との接触面からのみ生じる固相拡散の場合に比べて、鉄粉末の表面全体から生じるために速く、且つ均一に拡散する。この拡散により銅液相は一時的には多量に発生するが、速やかに鉄粉末に吸収されて液相量は低下する。その結果、鉄格子への銅原子侵入による格子間距離の拡大、即ち膨張が各部で高速且つ均一に生じるため、液相収縮よりも膨脹量がまさることとなって外側部材と内側部材の界面が密着する。
【０００９】
焼結保持温度で鉄はγ相となっており、γ相中への銅の固溶限は約８％程度である。この固溶限を超えて存在する銅液相は液相のまま残存するが、外側部材と内側部材の界面、および鉄粉末同士が拡散結合して形成した気孔中に毛細管力で吸収されて存在することとなる。この内、外側部材と内側部材の界面に保持された銅液相から外側部材の孔部内面に銅原子が拡散して、外側部材の孔部内面でも銅膨張現象が生じるが、銅原子の拡散は孔部の表面のみであるために周囲の外側部材に拘束・抑制される結果としてこの膨張は孔部の径を狭める方向に向かい、内側部材を締め込んで締結力を向上させる作用を果たす。これらの作用の複合による界面密着の作用が液相収縮による界面剥離の作用よりも大きい範囲で、接合強度の従来以上の向上がもたらされるものである。
【００１０】
上述の通り鉄基地への銅の固溶限はγ相中で約８％程度であり、このため銅の含有量が１０％未満では液相発生量が少なく、上記の効果が乏しくなる。一方、銅含有量が２５％を超えると、膨張する鉄が少なくなること、および液相発生量が過多となって液相収縮量が多くなり、内側部材の膨張量が却って減少するため、内側部材の銅の含有量を１０〜２５％とした。なお、液相発生により焼結接合後の内側部材の寸法精度は低下することになるが、銅の量が多いため内側部材の金属組織は軟質な銅相が多数遊離したものとなり、サイジングにより容易に矯正することができる。
【００１１】
内側部材（圧粉体）を圧縮成形する際の成形圧力が１５０ＭＰａを下回ると、圧粉体の圧粉密度が低過ぎて取り扱いが難しくなり、特に、外側部材に圧入して嵌め合わせる際にクラックが入りやすくなる。また焼結に際して、低密度のものほど焼結収縮量が大きくなるため、外側部材との界面剥離の作用が大きくなって前述の複合効果による膨張作用が減じられ、十分な接合が得られなくなる。
【００１２】
銅の融点は１０８３℃であるが、鉄−銅の共晶液相は１０９４℃においてＣｕ：９質量％以上、残部：Ｆｅの広い範囲で発生するので、含有する銅成分の大部分を液相として利用するためには、焼結温度を１０９５℃以上とする必要がある。一方、焼結温度が１３００℃を超えると炉の損耗が促進されるようになるとともに、焼結による元素の拡散が過度になり、銅原子の拡散により内側部材は一旦膨張するものの焼結が進行すると鉄格子間に完全に銅原子が侵入した後は粉末間のネックの成長による焼結収縮が始まり、界面剥離の方向に収縮して接合が不完全になる場合があるため、焼結温度の上限を１３００℃とする。なお焼結時間は、この焼結温度範囲においては１０〜６０分程度が適当である。これ以下では内側部材と外側部材の界面における元素の拡散が不十分となり、十分な接合強度が得られない。一方、これより長い場合は焼結による元素の拡散が進み過ぎ、焼結温度が高すぎる場合と同様の現象を生じて接合が不完全になる場合がある。
【００１３】
圧粉体に配合する銅の一部をＣｕ−Ｐ系ろう材粉末で置換すると、液相による接合の効果が高くなるので好ましい。Ｃｕ−Ｐ系ろう材としては、銅に４〜８％のリンおよび０.５〜１８％の銀を含み、必要に応じてＮｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｎ等を含むＣｕ−Ｐ−Ａｇ系ろう材や、銅に３〜７％のリン、４〜２０％の錫、少量のホウ素等を含むＣｕ−Ｐ−Ｓｎ系ろう材がある。
【００１４】
ただし、内側部材（圧粉体）のリン量が１％を超えると、焼結後の内側部材の鉄基地に固溶するリンが多くなって基地が硬化し、サイジングによる矯正が困難になる。従ってこれらのＣｕ−Ｐ系ろう材粉末の添加量は、圧粉体中のリン量として１％以内になる量に留めるべきである。なおＮｉは焼結時に収縮を促進する元素であるが、この範囲のＣｕ−Ｐ系ろう材粉末の添加量であれば、ろう材中にＮｉを含有するものであっても、圧粉体のＮｉによる収縮作用よりも銅による膨張作用の方が大きいので、ろう材中にＮｉが存在しても差し支えない。
【００１５】
上記の銅による作用に加えて、特許文献１に記載の炭素および亜鉛の効果を用いることもできる。即ち、外側部材（鋼材）の炭素量よりも内側部材（圧粉体）の炭素量を０.２％以上多くすることや、圧粉体を成形する際に亜鉛を含有する粉末潤滑剤を用いることを併用するとさらに効果的である。
【００１６】
内側部材（圧粉体）の炭素量を多くすることの作用効果については、圧粉体が加熱膨張する過程で鉄の焼結が始まると、焼結に伴う収縮分だけ熱膨張量は相殺される。ところが炭素は鉄の焼結の進行を遅らせるので、黒鉛が多いほど収縮が遅くなり、その分膨張量が増大する。また炭素は鉄格子中に侵入する形で拡散するため、鉄中に炭素が拡散するだけで鉄の格子定数が拡大し、全体として膨張量が大きくなる。更に温度が上昇するとα→γ変態を起こして一旦収縮するが、この変態点は炭素が多いほど低温側に移行する。そして熱膨張係数はα相よりもγ相の方が大きいため、圧粉体の炭素量が多いほどα→γ変態が早くなり膨張が増大する。この様な理由から、経験的には炭素量を鋼材より相対的に０.２％以上多くすれば、圧粉体の高温域での熱膨張量が鋼材よりも大きくなる。
【００１７】
この炭素による内側部材の膨張は、焼結雰囲気に浸炭性ガスを用いても発生させることができる。圧粉体は基本的に多孔質なので、内部まで焼結雰囲気に接することになり、雰囲気ガスからの浸炭が圧粉体内部まで容易に進むのに対して、鋼材は雰囲気ガスと接するのが表面のみに限られるので殆ど浸炭されないからである。
【００１８】
また、圧粉体中の亜鉛と焼結雰囲気の関係については、亜鉛が含まれる鉄系の圧粉体を浸炭性の雰囲気中で焼結すると、鉄と雰囲気中の炭素との反応に対して亜鉛が微量で触媒作用を示し、亜鉛を含まない場合に比べて焼結中の熱膨張量が大きくなる。亜鉛の添加は単味でも可能ではあるが、成形に必要な粉末潤滑剤としての作用を兼ねてステアリン酸亜鉛の形態で添加すれば手間も掛からず、且つ亜鉛を均一に分散させる上でも好ましい。焼結雰囲気には天然ガスやメタン系炭化水素などを変成して作られる精製エキソサーミックガス、例えば浸炭性のブタン変成ガスなどが適している。
【００１９】
なお、外側部材（溶製鋼材）と内側部材（圧粉体）を嵌め合わせる際の嵌め合い寸法差（外側部材の孔部の内径寸法と内側部材の嵌合部外径寸法の差）は圧粉体の嵌合部の方を太め（締まり嵌め）に設定して鋼材に圧入することが好ましく、締め代は大きいほど両者の密着度が高くなる。ただし焼結前で強度が低い圧粉体の破損を避けるため、締め代の大きさは内側部材の嵌合部外径の０.２３％以下とする。また、本発明にあっては内側部材の銅膨張量が大きいので、嵌め合わせに際して両部材の間に隙間があっても（即ち通り嵌めであっても）その隙間が内側部材の嵌合部外径の０.１７％以下であれば、焼結中に膨張により隙間を埋め合わせて外側部材に密着するため、十分な接合強度を得ることができる。
【実施例１】
【００２０】
先ず外側部材として内径３０ｍｍ、外径３６ｍｍ、長さ１０ｍｍの円筒状部材を炭素鋼Ｓ４５Ｃ（一部の試料はＳ３８Ｃ）で作製した。次に内側部材として、鉄粉に銅粉５％および黒鉛粉０.８％を配合し、粉末潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０.８％添加した混合粉を圧縮成形して、圧粉密度が７.０ｇ／ｃｍ３、内径１０ｍｍ、外径３０ｍｍ、長さ２０ｍｍの円筒状圧粉体を作製した。次いでこの圧粉体を締め代３５μｍで外側部材の孔に圧入して嵌め合わせ、窒素ガス雰囲気中で温度１１２０℃で３０分間焼結して試料０１を作製した。以下同様にして表１に示す内側部材（圧粉体）の配合組成ならびに成形・焼結条件に従い、試料０２〜２２を作製した。各試料とも、両部材の嵌め合わせは外側部材を２００℃に加熱して膨張させ、これに内側部材をハンドプレスで圧入した。
【００２１】
各試料中、試料０１、０５および０６は銅の含有量が本発明範囲外の比較試料であり、また試料２０は焼結雰囲気をブタン変成ガスに変えた点が、試料２１は粉末潤滑剤をステアリン酸リチウムに変更した点が、試料２２は外側部材（溶製鋼材）をＳ３８Ｃに変更した点が他の試料と異なっている。これらの試料を材料試験機に掛け、外側部材を架台上に支えて内側部材に負荷を与え破壊する試験方法により、両部材の接合強度を求めた。その結果を表１の右端欄に示す。
【００２２】
【表１】
2005232544.tif 000002
【００２３】
試料０１〜試料０６は、内側部材（圧粉体）の銅粉添加量が接合強度に及ぼす影響を調べるもので、表１のデータから、銅粉の配合量を漸増すると、配合量が１０〜２５％の範囲で接合強度が従来よりも大きく向上することが分かる。ただし２５％を超えると、接合強度は却って低下する。
【００２４】
試料０３における内・外両部材の接合面の観察結果を図１に示す。図１は試料端部の接合状態を示す顕微鏡写真で、上部に低倍率、下部に高倍率の写真を並べて示す。各葉ともそれぞれ上側が外側部材、下側が内側部材に対応し、ほぼ中央部に接合部の状態を示す。また各葉右端には外側部材の面取り部分が写っている。両部材の接合面の気孔分布の写真においては、内側部材の鉄基地部分と外側部材の鉄基地部分（白色）が一体化しており、界面気孔中に溶けた銅（灰色）が充填されている様子がよく分かる。内側部材の黒く写っている部分は銅が充填されていない気孔で、外側部材の黒く写っている部分は鋳造欠陥である。また金属組織を見ると、低倍率のもので外側部材の接合界面の灰色が若干濃く見えるが、これが銅拡散相であると考える。なお金属組織写真では銅は白色を呈し、鉄基地部分が灰色を呈している。この様に、金属組織観察においても十分な接合が得られていることが分かる。
【００２５】
試料０３および試料０７〜試料１０は黒鉛粉の添加量の影響を調べるもので、銅の含有量が充分であれば黒鉛は無添加でも一定の接合強度は得られるが、黒鉛を添加することにより接合強度が更に向上すること、および、その添加量が外側部材である鋼材の炭素量（この場合０.４５％）よりも０.２％以上多い場合に、接合強度がより顕著に向上することが分かる。
【００２６】
試料０３と試料２０は焼結雰囲気の種類の影響を、また試料０３と試料２１は亜鉛の影響を調べるもので、亜鉛を含有させた圧粉体（内側部材）を浸炭性ガス雰囲気で焼結した場合に最も高い接合強度が得られることと、亜鉛が含まれない場合は接合強度が幾分低下することが分かる。なお、試料０３に比べて試料２２は接合強度が幾分向上しているが、これは圧粉体と鋼材との炭素量差が拡大したためと考えられる。
【００２７】
試料０３および試料１１〜試料１４は圧粉体を成形する際の成形圧力の影響を調べるもので、成形圧力が１５０ＭＰａ以上の場合は十分な接合強度が得られ、その値は、圧力の増加即ち圧粉密度の増加に応じて向上する傾向を示している。一方、１５０ＭＰａ未満の場合は圧粉密度が低いため焼結時の収縮量が大きくなり、銅膨張効果が相殺される結果、接合強度が低下している。
【００２８】
試料０３および試料１５〜試料１９は、焼結する際の焼結温度の影響を調べるもので、焼結温度が１０００℃と低い試料１５の場合は銅液相の発生量が乏しいために接合強度が劣るが、銅液相が発生する１０９５℃の場合は、十分な銅液相が発生して高い接合強度が得られる。ただし、焼結温度が１３００℃を超えると焼結が進み過ぎて収縮傾向を生じる結果、銅膨張の効果が相殺されて接合強度の低下を招く。従って、焼結温度は１０９５〜１３００℃の範囲が適当である。
【実施例２】
【００２９】
実施例１の試料０３を基準として、この試料の製造条件中、銅粉の項目のみ銅粉の一部を表２に示すＣｕ−Ｐ系ろう材で置き換え、他の項目は実施例１の試料０３の場合と同様にして試料２３〜試料２６を作製した。各試料の原料配合および成分組成は表２の通りであり、夫々の接合強度を実施例１と同様にして試験した結果を表の右端欄に示す。この表には比較の便のため試料０３を再掲する。
【００３０】
【表２】
2005232544.tif 000003
【００３１】
表２のデータから、銅ろう材による置換量が増加するに従って、焼結時に銅単味の場合に比べて比較的低温の段階から多量の液相が発生し、そのろう接作用によって接合強度が一層向上することが分かる。なお銅ろう材に含まれるＮｉは焼結時に内側部材を収縮させ、従って外側部材との密着を妨げる成分であるが、この実施例の範囲ではその量が僅かなため、接合強度に対する格別の悪影響は認められない。
【実施例３】
【００３２】
表１の試料０３を基準として、内・外両部材を嵌め合わせる際の締め代あるいは隙間のみを表３に従って変化させ、それ以外は試料０３と同様にして試料２７〜試料３５を作製した。表中、締め代の欄の符号“−”は、それが隙間であることを意味している。各試料について実施例１と同様にして接合強度を測定した結果を表３に示す。なお、内・外両部材の嵌め合わせに際し、試料２７〜試料３０の場合は２００℃に加熱した外側部材に内側部材を、試料３１と試料３２は常温のまま、それぞれハンドプレスで圧入して嵌合させた。また試料３３〜試料３５の場合は手作業で、外側部材に内側部材を插入して嵌合させている。
【００３３】
【表３】
2005232544.tif 000004
【００３４】
表３のデータから、両部材の嵌め合い方式が締め代７０μｍ以下（内側部材の嵌合部外径の０.２３３％以下）の締まり嵌めの場合、および隙間５０μｍ以下（内側部材の嵌合部外径の０.１６７％以下）の通り嵌めの範囲で十分な接合強度を得られることが分かる。一方、締め代が０.３％を超える試料２７は、圧入時に圧粉体にクラックを生じたため実験を中止している。また、試料３５の場合は隙間が大きすぎるために、両部材が十分に接合していない。この様に、締め代が内側部材の嵌合部外径の０.２３％以下の締まり嵌め、または隙間が嵌合部外径の０.１７％以下の通り嵌めであれば十分な接合強度が得られることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明に係る試料０３の接合部の金属組織を示す写真である。
【図１】
2005232544.tif 000005