(57)【要約】【課題】  装置全体の冷却に必要な寒冷を得ることができ、液体製品の採取が可能で、下部塔での窒素収率が高く、圧力の高い製品酸素の採取可能な空気分離方法と空気分離装置を提供。【解決手段】  原料空気を下部塔下部に導入する工程、窒素ガスを下部塔頂部から導出し熱交換器で常温まで昇温後製品窒素ガスとして採取する工程、下部塔頂部から導出した窒素ガスを下部塔上部に設けた凝縮器に温流体として導入し液化した後還流液として下部塔頂部に導入する工程、下部塔頂部から導出した窒素ガスを上部塔下部に設けた蒸化器に温流体として導入し液化した後還流液として下部塔頂部に導入する工程、下部塔底部に溜まった液体空気の一方を減圧した後凝縮器に冷流体として導入し気化した後廃ガスとして膨張タービンに導入する工程、他方を減圧した後上部塔頂部に還流液として導入する工程、上部塔底部に溜まった酸素を製品酸素として採取する工程とを有する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮された原料空気を精製、冷却した後に上部塔および下部塔からなる複精留塔に導入し、
該複精留塔内でこの原料空気を、沸点の差を利用して窒素と酸素に分離する空気分離方法であって、
この原料空気を、前記下部塔下部に導入する工程と、
この原料空気から分離した窒素ガスの一部を、前記下部塔頂部から導出し、熱交換器で常温まで昇温した後、製品窒素ガスとして採取する工程と、
前記下部塔頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、さらに、前記下部塔上部に設けた凝縮器に温流体として導入し、液化した後、この液体窒素の一部を還流液として前記下部塔頂部に導入する工程と、
前記下部塔頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、さらに、前記上部塔下部に設けた蒸化器に温流体として導入し、液化した後、この液体窒素の一部を還流液として前記下部塔頂部に導入する工程と、
前記下部塔底部に溜まった液体空気を二分し、いずれか一方を減圧した後、前記凝縮器に冷流体として導入し、気化した後、この空気の一部を廃ガスとして膨張タービンに導入する工程と、
この液体空気の他方を減圧した後、前記上部塔頂部に還流液として導入する工程と、
前記上部塔底部に溜まった酸素を、製品液体酸素または製品酸素ガスのいずれか一方または両方として採取する工程とを有することを特徴とする空気分離方法。
【請求項２】
前記下部塔底部から１精留段以上、上に位置する精留段に溜まった液体空気を、該精留段に設けた抜き出し経路から抜き出して減圧した後、前記上部塔頂部に還流液として導入することを特徴とする請求項１記載の空気分離方法。
【請求項３】
前記上部塔頂部から、酸素組成が大気組成と同程度の流体を採取する工程と、
この流体の少なくとも一部を圧縮後、熱交換器で冷却して再度下部塔下部に導入する工程とを有することを特徴とする請求項１または２に記載の空気分離方法。
【請求項４】
圧縮された原料空気を精製、冷却した後に上部塔（３３）および下部塔（４）からなる複精留塔に導入し、
該複精留塔内でこの原料空気を、沸点の差を利用して窒素と酸素に分離する空気分離装置であって、
精製した原料空気と製品ガスとを熱交換して、原料空気を露点付近まで冷却するための熱交換器（２）と、
下部塔（４）と、
この下部塔（４）上部に設けられた凝縮器（１１）と、
上部塔（３３）と、
この上部塔（３３）下部に設けられた蒸化器（３４）と、
この凝縮器（１１）で気化させた廃ガスを断熱膨張させ、空気分離装置に必要な寒冷を発生させるための膨張タービン（２１）と、
前記熱交換器（２）で冷却した原料空気を、前記下部塔（４）に導入する経路（３）と、
この原料空気から分離した窒素ガスの一部を前記下部塔（４）頂部から導出し、製品窒素ガスとして採取する経路（５，６）と、
前記下部塔（４）頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、前記凝縮器（１１）に温流体として導入する経路（１０）と、
この温流体を前記凝縮器（１１）で液化した後、その一部を還流液として前記下部塔（４）頂部に導入する経路（１２）と、
前記下部塔（４）頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、前記蒸化器（３４）に温流体として導入する経路（８）と、
この温流体を前記蒸化器（３４）で液化した後、その一部を還流液として前記下部塔（４）頂部に導入する経路（９）と、
前記下部塔（４）底部に溜まった液体空気を二分し、いずれか一方を減圧するための減圧弁（１７,１７ａ）と、
この減圧した液体空気を前記凝縮器（１１）に冷流体として導入する経路（１８）と、
この冷流体を前記凝縮器（１１）で気化した後、その一部を廃ガスとして膨張タービン（２１）に導入する経路（１９，２０）と、
前記液体空気の他方を減圧するための減圧弁（３１，３１ａ）と、
この減圧した液体空気を前記上部塔（３３）頂部に還流液として導入する経路（３２）と、
前記上部塔（３３）底部に溜まった酸素を、製品液体酸素または製品酸素ガスのいずれか一方または両方として採取する経路（３５，３６）とを設けたことを特徴とする空気分離装置。
【請求項５】
前記下部塔（４）底部から１精留段以上、上に位置する精留段に溜まった液体空気を抜き出すための抜き出し経路（３０ａ）を、該精留段に設けたことを特徴とする請求項４記載の空気分離装置。
【請求項６】
前記上部塔（３３）頂部から酸素組成が大気組成と同程度の流体を採取するための経路（３８）と、
この流体の少なくとも一部を圧縮するための圧縮機（４１）と、
この圧縮機（４１）に前記流体を導入するための経路（４０）と、
圧縮された流体を前記下部塔（４）下部に再度導入する経路（４２）とを設けたことを特徴とする請求項４または５に記載の空気分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気分離方法および空気分離装置に関するものであり、特に、圧縮、精製、冷却した原料空気を複精留塔に導入して低温蒸留することにより、窒素および酸素を採取する空気分離方法および空気分離装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
工業的に窒素ガス、液体窒素を製造する方法としては、空気を原料としてこれを圧縮、精製、冷却して液化し、その組成分を沸点差によって精留分離する空気液化分離方法が多く採用されている。そのなかでも、製品として窒素ガス/液体窒素のみを製造する場合は、単精留塔からなる空気分離装置(以下、「窒素製造装置」という。)が用いられている。
【０００３】
この窒素製造装置で製造した高純度の窒素ガスを、多量に使用する産業の一つに半導体製造業がある。半導体の製造工程では、毎時数千ｍ３程度の窒素ガスが使用され、その製造工程によっては、少量の高純度酸素ガスや乾燥空気を同時に必要とする場合がある。この場合、基本的には、窒素製造装置の他に、酸素製造装置、乾燥空気製造装置を別個に設置するのだが、装置価格や装置設置面積等を考慮すると経済的でない。
【０００４】
そこで、単精留塔からなる窒素製造装置に、別途精留塔を追加して複精留塔方式とし、少量の高純度酸素ガスや乾燥空気を採取する方法が提案されている。
例えば、特開平１１−３７６４３号公報には、単精留塔に上部塔（２２）を追加して、製品窒素ガス以外に高純度酸素ガスを採取する空気分離方法と装置が記載されている（例えば、特許文献１参照）。
この空気分離装置にあっては、製品窒素ガス製造のための下部塔（２１）の上部に、上部塔（２２）を設置し、この上部塔（２２）底部から高純度酸素ガスを採取している。
【０００５】
また、特開２００３−１４８８６４号公報には、下部塔（５９）の上部に上部塔（６０）を追加し、上部塔（６０）頂部から乾燥空気を採取する空気分離装置が記載されている（例えば、特許文献２参照）。
この明細書中では、機器（６０）のことを主凝縮器（分縮器）と称しているが、実際にはその内部に精留棚（段）（１）が設けられており、一般的な精留塔と同じ機能を有するものである。
【０００６】
特許文献１または特許文献２に記載された空気分離装置と空気分離方法には、製品としての高純度酸素と乾燥空気を同時に採取する旨の記載はないが、両者を同時に採取することに技術的な困難性はない。上部塔の段数や最適なプロセス条件を選択することで、これらの先行技術であっても上部塔頂部または底部から、乾燥空気または製品酸素をそれぞれ採取することができる。
【０００７】
また、特開平９−３０３９５７号公報には、上部塔（第二の精留塔７）下部の蒸化器（リボイラ２５）と下部塔（第一の精留塔６）上部の凝縮器（窒素凝縮器８）を分割したタイプの空気分離装置が記載されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００８】
さらに、特許第３２０３１８１号公報には、上部塔（第二の精留塔２０）下部の蒸化器（２４）の加熱源として、凝縮器（１４）で気化した廃ガス（配管１０６）を用いる空気分離方法が記載されている（例えば、特許文献４参照）。
この空気分離方法では、蒸化器（２４）への温流体に酸素リッチ廃ガス（配管１０６）を、上部塔（２０）への還流液に下部塔（第一の精留塔１０）底部の液体空気を用いているため、特許文献３に比べて、下部塔（１０）での製品窒素の収率が改善されている。
【０００９】
なお、先行技術では、複精留塔の各機器の名称が統一されていない。したがって、この明細書では、原料空気を原料とし、頂部で製品窒素を製造し、底部で液体空気を製造する一方の精留塔を「下部塔」と呼ぶ。そして、この「下部塔」底部の液体空気を原料とし、頂部で酸素窒素混合流体を製造し、底部で酸素または酸素組成富化の液体空気を製造する他方の精留塔を「上部塔」と呼ぶこととする。
【特許文献１】特開平１１−３７６４３号公報
【特許文献２】特開２００３−１４８８６４号公報
【特許文献３】特開平９−３０３９５７号公報
【特許文献４】特許第３２０３１８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１または特許文献２に係る空気分離装置にあっては、下部塔の運転圧力に比較して上部塔の運転圧力を大幅に低く設定しなければならない問題があった。
例えば、特許文献１にあっては、凝縮器（分縮器２３）において下部塔（２１）頂部の窒素ガスと上部塔（２２）底部の酸素との間で熱交換が起こるため、下部塔（２１）の運転圧力を０．８２ＭＰａ（絶対圧力）に設定すると、上部塔運転圧力を０．２３ＭＰａ以下にしなければ、凝縮器（分縮器２３）での温度差を確保することができない。
このため、上部塔の流体の圧力も０．２３ＭＰａ以下となり、この低い圧力の流体の一部を膨張タービンに導入しても、発生する冷熱は小さいため、装置全体に必要な大きな寒冷を得ることは困難であり、液体製品の採取を所望する場合に対応できないという問題があった。
【００１１】
それに対して、特許文献３に係る空気分離装置では、下部塔（６）底部の液体空気（配管１０８）を減圧後、凝縮器（８）で気化させて廃ガス（配管１１７）としているため、この蒸発圧力を上部塔（７）の運転圧力に関係なく設定することができる。
例えば、凝縮器（８）における冷流体は、酸素組成富化（３５体積％程度）の液体空気である。この場合、下部塔（６）の運転圧力を０．８２ＭＰａに設定すると、凝縮器（８）での温度差を確保するには、液体空気の蒸発圧力は０．４３ＭＰａ程度でよい。冷流体が液体酸素である特許文献１または特許文献２と比較して、冷流体の蒸発圧力を高くすることができる。
このため、凝縮器（８）で蒸発した廃ガスを膨張タービンに導入すると、大きな冷熱が発生し、比較的大きな寒冷を得ることができる。
【００１２】
しかし、特許文献３に係る空気分離装置では、上部塔（７）下部の蒸化器（２５）への温流体に下部塔（６）からの上昇ガス（配管１１５）を、上部塔（７）頂部への還流液の一部に下部塔（６）下降液の一部（配管１１４）を用いている。この上昇ガス量と下降液量分、下部塔（６）内の上昇ガス量と下降液量が減少し、下部塔（６）での窒素収率が低下する問題があった。
この場合、所定の純度の製品窒素を採取するには、下部塔（６）内の精留段数を増やす、あるいは、原料空気量を増やす必要があった。
【００１３】
また、特許文献３に係る空気分離装置では、製品液体酸素を配管（１１０）から採取するには、熱収支上、上部塔（７）に製品液体酸素流量と同程度の量の液供給（配管１１４）が必要となる。製品として酸素ガスのみを採取する場合であっても、装置全体への外部からの熱侵入は避けられないため、その熱を補うための液供給が必要となる。
したがって、この空気分離装置では、上部塔（７）への液供給経路を２本（配管１１４と配管１１６）設置しており、それに伴い必要な制御機器等が増え複雑になる問題や、コスト面での問題があった。
【００１４】
特許文献３を改良した特許文献４に係る空気分離装置においても、上部塔（２０）への液供給経路が２本（配管１０２と配管１２１）必要である点は改善されていない。
また、この空気分離装置では、上部塔（２０）下部の蒸化器（２４）への加熱源に、凝縮器（１４）で気化した廃ガス（配管１０６）を用いているため、蒸化器（２４）での温度差を確保するには、上部塔（２０）の運転圧力を低く設定する必要があった。
【００１５】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、装置全体の冷却に必要な寒冷を充分得ることができ、液体製品の採取が可能であって、下部塔での窒素収率が高く、圧力の高い製品酸素の採取が可能な空気分離方法および空気分離装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
かかる課題を解決するため、請求項１にかかる発明は、圧縮された原料空気を精製、冷却した後に上部塔および下部塔からなる複精留塔に導入し、該複精留塔内でこの原料空気を、沸点の差を利用して窒素と酸素に分離する空気分離方法であって、この原料空気を、前記下部塔下部に導入する工程と、この原料空気から分離した窒素ガスの一部を、前記下部塔頂部から導出し、熱交換器で常温まで昇温した後、製品窒素ガスとして採取する工程と、前記下部塔頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、さらに、前記下部塔上部に設けた凝縮器に温流体として導入し、液化した後、この液体窒素の一部を還流液として前記下部塔頂部に導入する工程と、前記下部塔頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、さらに、前記上部塔下部に設けた蒸化器に温流体として導入し、液化した後、この液体窒素の一部を還流液として前記下部塔頂部に導入する工程と、前記下部塔底部に溜まった液体空気を二分し、いずれか一方を減圧した後、前記凝縮器に冷流体として導入し、気化した後、この空気の一部を廃ガスとして膨張タービンに導入する工程と、この液体空気の他方を減圧した後、前記上部塔頂部に還流液として導入する工程と、前記上部塔底部に溜まった酸素を、製品液体酸素または製品酸素ガスのいずれか一方または両方として採取する工程とを有することを特徴とする空気分離方法である。
【００１７】
請求項２にかかる発明は、前記下部塔底部から１精留段以上、上に位置する精留段に溜まった液体空気を、該精留段に設けた抜き出し経路から抜き出して減圧した後、前記上部塔頂部に還流液として導入することを特徴とする請求項１記載の空気分離方法である。
【００１８】
請求項３にかかる発明は、前記上部塔頂部から、酸素組成が大気組成と同程度の流体を採取する工程と、この流体の少なくとも一部を圧縮後、熱交換器で冷却して再度下部塔下部に導入する工程とを有することを特徴とする請求項１または２に記載の空気分離方法である。
【００１９】
請求項４にかかる発明は、圧縮された原料空気を精製、冷却した後に上部塔（３３）および下部塔（４）からなる複精留塔に導入し、該複精留塔内でこの原料空気を、沸点の差を利用して窒素と酸素に分離する空気分離装置であって、精製した原料空気と製品ガスとを熱交換して、原料空気を露点付近まで冷却するための熱交換器（２）と、下部塔（４）と、この下部塔（４）上部に設けられた凝縮器（１１）と、上部塔（３３）と、この上部塔（３３）下部に設けられた蒸化器（３４）と、この凝縮器（１１）で気化させた廃ガスを断熱膨張させ、空気分離装置に必要な寒冷を発生させるための膨張タービン（２１）と、前記熱交換器（２）で冷却した原料空気を、前記下部塔（４）に導入する経路（３）と、この原料空気から分離した窒素ガスの一部を前記下部塔（４）頂部から導出し、製品窒素ガスとして採取する経路（５，６）と、前記下部塔（４）頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、前記凝縮器（１１）に温流体として導入する経路（１０）と、この温流体を前記凝縮器（１１）で液化した後、その一部を還流液として前記下部塔（４）頂部に導入する経路（１２）と、前記下部塔（４）頂部から導出した前記窒素ガスの一部を、前記蒸化器（３４）に温流体として導入する経路（８）と、この温流体を前記蒸化器（３４）で液化した後、その一部を還流液として前記下部塔（４）頂部に導入する経路（９）と、前記下部塔（４）底部に溜まった液体空気を二分し、いずれか一方を減圧するための減圧弁（１７,１７ａ）と、この減圧した液体空気を前記凝縮器（１１）に冷流体として導入する経路（１８）と、この冷流体を前記凝縮器（１１）で気化した後、その一部を廃ガスとして膨張タービン（２１）に導入する経路（１９，２０）と、前記液体空気の他方を減圧するための減圧弁（３１，３１ａ）と、この減圧した液体空気を前記上部塔（３３）頂部に還流液として導入する経路（３２）と、前記上部塔（３３）底部に溜まった酸素を、製品液体酸素または製品酸素ガスのいずれか一方または両方として採取する経路（３５，３６）とを設けたことを特徴とする空気分離装置である。
【００２０】
請求項５にかかる発明は、前記下部塔（４）底部から１精留段以上、上に位置する精留段に溜まった液体空気を抜き出すための抜き出し経路（３０ａ）を、該精留段に設けたことを特徴とする請求項４記載の空気分離装置である。
【００２１】
請求項６にかかる発明は、前記上部塔（３３）頂部から酸素組成が大気組成と同程度の流体を採取するための経路（３８）と、この流体の少なくとも一部を圧縮するための圧縮機（４１）と、この圧縮機（４１）に前記流体を導入するための経路（４０）と、圧縮された流体を前記下部塔（４）下部に再度導入する経路（４２）とを設けたことを特徴とする請求項４または５に記載の空気分離装置である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の空気分離方法および空気分離装置によれば、従来法の凝縮器を、下部塔（４）上部の凝縮器（１１）と上部塔（３３）下部の蒸化器（３４）とに分割し、これらへの温流体として、下部塔（４）頂部から導出した窒素ガスを用いる（１０，８）ことにより、上部塔（３３）の運転圧力に比較して、凝縮器（１１）における液体空気の蒸発圧力を高く設定することができるため、この凝縮器（１１）で蒸発した廃ガスを膨張タービン（２１）に導入することにより、装置全体の冷却に必要な寒冷を充分得ることができ、液体製品の採取が可能となる。
【００２３】
また、本発明の空気分離方法および空気分離装置によれば、上部塔（３３）下部の蒸化器（３４）への温流体として、下部塔（４）中間部からの上昇ガスではなく下部塔（４）頂部から導出した窒素ガスを用い（８）、蒸化器（３４）で液化した液体窒素を下部塔（４）の頂部に還流液として導入（９）させるため、下部塔（４）の上昇ガス量、下降液量は特許文献３のように減少せず従来法と同じであり、下部塔（４）での窒素収率は低下しない。
【００２４】
さらに、本発明の空気分離方法および空気分離装置によれば、上部塔（３３）下部の蒸化器（３４）への温流体として、下部塔（４）頂部から導出した窒素ガス（８）を用いることにより、上部塔（３３）の運転圧力を高く設定できるため、高い圧力の製品酸素や乾燥空気の採取が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明の実施の形態に係る空気分離装置の系統図の例を図面に示し、詳細に説明する。
【００２６】
［第１の実施形態］
図１は、第１の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。本実施形態の空気分離装置は、熱交換器（２）と、原料空気導入経路（３）と、下部塔（４）と、製品窒素ガス採取経路（５，６）と、凝縮器（１１）と、凝縮器（１１）への窒素ガス導入経路（１０）と、凝縮器（１１）への減圧液体空気導入経路（１８）と、下部塔（４）への還流液導入経路（９，１２）と、上部塔（３３）と、蒸化器（３４）と、蒸化器（３４）への窒素ガス導入経路（８）と、減圧弁（１７，３１）と、上塔部（３３）への減圧液体空気導入経路（３２）と、製品液体酸素採取経路（３５）と、製品酸素ガス採取経路（３６）と、膨張タービン（２１）への廃ガス導入経路（１９，２０）と、膨張タービン（２１）とから概略構成されている。
【００２７】
この複精留塔方式の空気分離装置では、凝縮器（１１）を下部塔（４）上部に設け、蒸化器（３４）を上部塔（３３）下部に分割して設け、下部塔（４）において原料空気から生産した窒素ガスを下部塔（４）頂部から二分に分けて導出し、一方を製品窒素ガス採取経路（５，６）に導入すると共に、他方を凝縮器（１１）への窒素ガス導入経路（１０）と蒸化器（３４）への窒素ガス導入経路（８）へ、それぞれ導入している。
【００２８】
また、凝縮器（１１）と蒸化器（３４）で液化した窒素を、それぞれ還流液として下部塔（４）頂部に導入する経路（１２，９）を設けている。
【００２９】
さらに、下部塔（４）底部に溜まった液体空気を二分し、一方を減圧弁（１７）を通して減圧後、凝縮器（１１）への減圧液体空気導入経路（１８）を経由して冷流体として、凝縮器（１１）へ導入し、他方を減圧弁（３１）を通して減圧後、上部塔（３３）頂部への減圧液体空気導入経路（３２）を経由して還流液として、上部塔（３３）頂部へ導入している。
【００３０】
そして、凝縮器（１１）への減圧液体空気導入経路（１８）を経由して導入した液体空気を、凝縮器（１１）で気化した後、廃ガス導入経路（１９，２０）を通して膨張タービン（２１）に導入し、冷熱を発生させている。
【００３１】
次いで、この空気分離装置での流体の流れと、空気分離方法とを説明する。原料となる空気は、圧縮機（図示せず）で所定の圧力まで昇圧された後、前処理設備（図示せず）で水分、二酸化炭素その他の不純物を除去された後、原料空気導入経路（１）から熱交換器（２）に導入される。
【００３２】
この熱交換器（２）とは、圧縮された原料空気を精製した後、製品ガスと熱交換して、この原料空気を露点付近まで冷却するものである。
【００３３】
熱交換器（２）で露点付近まで冷却された原料空気は、原料空気導入経路（３）を経由して下部塔（４）下部に導入される。この下部塔（４）内には、精留段（棚）、規則充填材および不規則充填材等を設置、充填した精留部（７）が設けられている。
【００３４】
下部塔（４）に導入された原料空気は、下部塔（４）内を上昇し、下降液である液体窒素と向流接触を行い、それにしたがって低沸点成分の組成が増加し、下部塔（４）頂部付近では窒素組成のガス（窒素ガス）になる。この窒素ガスの一部は、製品窒素ガス採取経路（５）から導出され、熱交換器（２）で原料空気と熱交換して常温まで昇温された後、製品窒素ガスとして採取される（６）。
【００３５】
下部塔（４）頂部から導出した窒素ガスの一部は、別途凝縮器（１１）への窒素ガス導入経路（１０）を通り凝縮器（１１）に導入される。この窒素ガスは、凝縮器（１１）で液体空気と熱交換して液化され、液体窒素となり、下部塔（４）頂部に還流液として導入される（１２）。
【００３６】
還流液として下部塔（４）頂部に導入された液化窒素は、前述した下降液として下部塔（４）内を下降し、上昇ガスである原料空気と向流接触を行い、それにしたがって高沸点成分の組成が増加し、下部塔（４）底部では、酸素組成が３５体積％程度濃縮された酸素富化の液体空気となる。
【００３７】
この液体空気は、下部塔（４）底部から導出された（１５）後、二分される。液体空気の一方（１６）は、減圧弁（１７）で減圧後、凝縮器（１１）に導入され（１８）、下部塔（４）頂部から導入された窒素ガス（１０）と熱交換してこれを液化し、液体空気自身は気化して廃ガスとなる。この凝縮器（１１）における液体空気と、下部塔（４）頂部から導入（１０）された窒素ガスとの温度差を０．１〜１０℃、好ましくは０．５〜４℃、最も好ましくは２℃に設定する必要がある。
【００３８】
この廃ガスは、経路（１９）を通って熱交換器（２）で昇温された後、廃ガス導入経路（２０）から膨張タ−ビン（２１）に導入される。膨張タ−ビン（２１）では、冷熱を発生し、この冷熱は、空気分離装置全体を寒冷するために用いられる。この膨張タービン（２１）では、膨張比を、例えば、０．４３ＭＰａ／０．１４ＭＰａと大きく設定することができるため、発生する寒冷が従来法と比較して大きく、液体製品を採取する場合にも対応することができる。
【００３９】
膨張タービン（２１）で仕事をした後、排出された廃ガスは、経路（２２）を通って熱交換器（２）で常温まで昇温された後、前処理設備（図示せず）の再生等に用いたり、そのまま廃ガスとして廃棄される（２３）。
【００４０】
液体空気の他方（３０）は、減圧弁（３１）で減圧後、還流液として上部塔（３３）頂部に導入される（３２）。導入された液体空気は上部塔（３３）内を下降し、蒸化器（３４）で気化したガスと気液接触する。この気液接触により、下降液中の高沸点成分の組成（酸素成分）が増加し、上部塔（３３）底部では高純度酸素となる。
【００４１】
上部塔（３３）下部に設けられた蒸化器（３４）には、温流体として下部塔（４）頂部から導出された窒素ガスが導入される（８）。この蒸化器（３４）では、導入された窒素ガスによって上部塔（３３）底部の液体酸素が気化し、一方、温流体である窒素ガスは液化し、還流液として下部塔（４）頂部に戻される（９）。この上部塔（３３）では、蒸化器（３４）における温度差を確保するため、上部塔（３３）底部の液体酸素と、下部塔（４）頂部から導入（８）した窒素ガスとの温度差を、０．１〜１０℃、好ましくは０．５〜４℃、最も好ましくは２℃に設定する必要がある。
【００４２】
上部塔（３３）底部の液体酸素の一部は、製品液体酸素として採取される（３５）。また、蒸化器（３４）によって気化された酸素ガスの一部は、上部塔（３３）の下部経路（３６）から取り出され、熱交換器（２）で常温まで昇温された後、製品酸素ガスとして採取される（３７）。本実施形態では、製品液体酸素または製品酸素ガスのいずれか一方または両方を採取できるよう設計されている。
【００４３】
蒸化器（３４）で気化した酸素ガスの一部は、さらに上部塔（３３）内を上昇して、下降液である液体空気と気液接触し、それにしたがって低沸点成分の組成が増加する。上部塔（３３）頂部では、酸素と窒素の混合流体となり、上部塔（３３）の設計条件によっては、大気組成とほぼ同じ組成の流体（擬空気）を得ることができる。この酸素窒素混合流体（擬空気）は、乾燥空気採取経路（３８）を通って、熱交換器（２）で常温まで昇温された後、乾燥空気として採取することができる（３９）。
【００４４】
また、製品液体窒素は、経路（９）または経路（１２）より採取することができる（１３）。
【００４５】
原料空気中には微量の炭化水素が混入している。この不純物炭化水素の大部分は下部塔（４）底部に濃縮するため、そのまま下部経路（１５）を通って、経路（３２）から上部塔（３３）に導入されて上部塔（３３）底部の液体酸素中に濃縮される。この上部塔（３３）底部の製品酸素の一部を液体酸素として採取することにより、炭化水素も除去できるため、その濃縮を防止することができる。
【００４６】
本発明では、凝縮器（１１）を蒸化器（３４）と別置きとしたことにより、上部塔（３３）の運転圧力に比較して、凝縮器（１１）における液体空気の蒸発圧力を高く設定することができるため、この高い圧力の廃ガスを膨張タービン（２１）に導入して（１９，２０）、大きな冷熱を発生することができる。
【００４７】
また、本発明では、蒸化器（３４）への温流体として、下部塔（４）中間部からの上昇ガスではなく下部塔（４）頂部から導出（８）した窒素ガスを用い、蒸化器（３４）で液化した液体窒素は下部塔（４）の頂部に還流液として導入される（９）。このため、下部塔（４）の上昇ガス量、下降液量は特許文献３のように減少せず従来法と同じであり、下部塔（４）での窒素収率は低下しない。
【００４８】
［第２の実施形態］
図２は、第２の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。本実施形態では、下部塔（４）精留部を２つ以上設け（７ａ，７ｂ）、下部塔（４）底部から１精留段以上、上に位置する精留段に、その精留段に溜まった液体空気を抜き出すための抜き出し経路（３０ａ）を設けたこと以外は第１の実施の形態と同様であるので、その説明は省略する。
【００４９】
原料空気中の不純物炭化水素の大部分は下部塔（４）底部の液体空気中に濃縮されるため、下部塔（４）底部に位置する経路（１５ａ）の他に、本実施形態では、下部塔（４）底部の精留部（７ｂ）と、上に位置する精留部（７ａ）を設け、精留部（７ｂ）の上部に設けた抜き出し経路（３０ａ）から炭化水素濃度の低い液体空気を抜き出すことができるようになされている。
【００５０】
この炭化水素濃度が低い液体空気のみを上部塔（３３）頂部に還流液として導入する（３２）ことにより、上部塔（３３）底部における液体酸素中の炭化水素の濃縮の危険性を低減することができる。
また、上部塔（３３）底部から液体酸素を採取する（３５）場合は、不純物炭化水素の濃度の低減した製品液体酸素を採取することができる。
【００５１】
なお、下部塔（４）底部に位置する経路（１５ａ）から導出した炭化水素濃度の比較的高い液体空気は、凝縮器（１１）に導入される。
【００５２】
［第３の実施形態］
図３は、第３の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。本実施形態では、上部塔（３３）頂部から酸素組成が大気組成と同程度の流体を乾燥空気として採取し（３８，３９ｂ）、この流体の少なくとも一部を圧縮機（４１）に導入して（４０）、この圧縮された乾燥空気を下部塔（４）下部に再度導入する経路（４２）を設けたこと以外は第１の実施の形態と同様であるので、その説明は省略する。
【００５３】
本実施形態では、上部塔（３３）頂部から酸素組成が大気組成と同程度の流体（擬空気）を抜き出し（３８）、それを熱交換器（２）で常温まで昇温した後、製品乾燥空気として採取してもよい（３９ｂ）。あるいは、この流体の少なくとも一部を圧縮機（４１）に導入して（２０）圧縮させ、これを経路（４２）を経由して原料空気と合流させ（１）、下部塔（４）下部に導入させてもよい。これにより、前処理不要の空気を原料空気に合流させることができ、下部塔（４）に導入する原料空気の量を多くできるため、下部塔（４）における窒素収率をさらに向上させることができる。
なお、ここで、酸素組成が大気組成とほぼ同じ組成を持つ流体（擬空気）とは、それを圧縮する際、圧縮機が酸素圧縮機仕様とならない組成を意味し、その組成が大気組成と厳密に一致することを意味するものではない。
【００５４】
また、圧縮された流体（擬空気）は、原料空気（１）と合流することなく、熱交換器（２）において原料空気と異なる経路で冷却してもよいし、原料空気と異なる経路で下部塔（４）下部に導入してもよい。
【実施例】
【００５５】
以下、実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。本発明は、下記実施例に何ら制限されるものではない。
【００５６】
［実施例１］
図１に示した空気分離装置を用いて、窒素と酸素を生産した。まず、原料空気を０．８５ＭＰａまで圧縮機で昇圧し、前処理設備で水分、二酸化炭素その他の不純物を除去した。この原料空気１２２５０Ｎｍ３／ｈを原料空気導入経路（１）から熱交換器（２）に導入し、露点付近まで冷却した後、原料空気導入経路（３）から下部塔（４）下部に導入した。
【００５７】
この原料空気は下部塔（４）内で分離されて下部塔（４）頂部では窒素ガスとなる。下部塔（４）頂部から製造した窒素ガスの一部５０００Ｎｍ３／ｈを、製品窒素ガス採取経路（５）より抜き出し、熱交換器（２）で常温まで昇温して高純度の製品窒素ガスを採取した（６）。この窒素ガスの純度は、９９．９９９９体積％（６Ｎ）であった。
【００５８】
一方、下部塔（４）底部には、酸素組成が約３５体積％の液体空気が溜まった。この液体空気の一方４０００Ｎｍ３／ｈを、減圧弁（１７）で０．４３ＭＰａまで減圧後、冷流体として凝縮器（１１）に導入した（１８）。この凝縮器（１１）における液体空気と、下部塔（４）頂部からの窒素ガス（１０）との温度差を２℃としたので、液体空気の蒸発圧力は０．４３ＭＰａ程度であった。
【００５９】
この液体空気は、凝縮器（１１）で気化して廃ガスとなり、これを熱交換器（２）で昇温して、膨張タ-ビン（２１）に０．４３ＭＰａで導入した（１９，２０）。膨張タービン（２１）で０．１４ＭＰａ程度まで断熱膨張した廃ガスを、経路（２２）を通して、再度熱交換器（２）で常温まで昇温し、前処理設備の再生に用いた。
【００６０】
また、液体空気の他方３２５０Ｎｍ３／ｈを、減圧弁（３１）で０．２２ＭＰａまで減圧後、還流液として上部塔（３３）頂部に導入した（３２）。この上部塔（３３）底部から、５０Ｎｍ３／ｈの高純度の液体酸素を製品として採取した（３５）。この液体酸素の純度は、９９．６体積％であった。
【００６１】
上部塔（３３）底部（３６）からは、蒸化器（３４）によって気化した４８０Ｎｍ３／ｈの酸素ガスを採取し、熱交換器（２）で常温まで昇温して製品酸素ガスを採取した（３７）。この製品酸素ガスの純度は、９９．６体積％であった。この蒸化器（３４）における液体酸素と、下部塔（４）頂部からの窒素ガス（８）との温度差を２℃としたので、上部塔（３３）の運転圧力は０．２３ＭＰａ程度であった。
【００６２】
さらに、上部塔（３３）頂部からは、ほぼ空気組成の流体２７２０Ｎｍ３／ｈを導出し（３８）、熱交換器（２）で常温まで昇温して乾燥空気を採取した（３９）。この乾燥空気中の酸素濃度は、２１．０体積％であった。
【００６３】
以下の表１に、実施例１における各流体経路（配管）の流量と温度、圧力、酸素濃度を示す。
【００６４】
【表１】
2005274008.tif 000003
【００６５】
また、表２には、実施例１と特許文献４における上部塔（３３）の運転圧力を比較して示した。
【００６６】
【表２】
2005274008.tif 000004
【００６７】
表２に示したように、特許文献４では凝縮器（１１）への温流体として９９Ｋの廃ガスを用いているのに対し、実施例１では１０１Ｋの窒素ガスを用いているため、上部塔（３３）の運転圧力を特許文献４よりも０．０３ＭＰａ高く設定することができる。
【００６８】
以上の結果から、本発明によれば、上部塔の運転圧力を従来法よりも高くすることができ、かつ、製品酸素の圧力と乾燥空気の圧力が高いこと、製品窒素の純度が高いことが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】第１の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。
【図２】第２の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。
【図３】第３の実施形態に係る空気分離装置の系統図である。
【符号の説明】
【００７０】
２  熱交換器
３  原料空気導入経路
４  下部塔
５，６  製品窒素ガス採取経路
８  蒸化器への窒素ガス導入経路
９，１２  下部塔への還流液導入経路
１０  凝縮器への窒素ガス導入経路
１１  凝縮器
１７，１７ａ，３１，３１ａ  減圧弁
１８  凝縮器への減圧液体空気導入経路
１９，２０  膨張タービンへの廃ガス導入経路
２１  膨張タービン
３０ａ  液体空気抜き出し経路
３２  上塔部への減圧液体空気導入経路
３３  上部塔
３４  蒸化器
３５  製品液体酸素採取経路
３６  製品酸素ガス採取経路
３８，３９ｂ  乾燥空気採取経路
４０  圧縮機への乾燥空気の導入経路
４１  圧縮機
４２  圧縮された乾燥空気の下部塔への導入経路
【図１】
2005274008.tif 000005
【図２】
2005274008.tif 000006
【図３】
2005274008.tif 000007