(57)【要約】【課題】  安定した分散特性と感度特性を維持できる電子写真感光体の製造方法を提供することである。【解決手段】  導電性支持体上に電荷発生層と電荷輸送層を有する電子写真感光体の製造方法において、該電荷発生層が、少なくともオキシチタニウムフタロシアニン、結着樹脂、親水性有機溶剤、疎水性有機溶剤及び水の混合物を液衝突させる工程を有する分散方法により分散した塗料を該支持体に塗布して形成されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体上に電荷発生層と電荷輸送層を有する電子写真感光体の製造方法において、該電荷発生層が、少なくともオキシチタニウムフタロシアニン、結着樹脂、親水性有機溶剤、疎水性有機溶剤及び水の混合物を液衝突させる工程を有する分散方法により分散した塗料を該支持体に塗布して形成されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記オキシチタニウムフタロシアニンが、ＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の２７．１°に強いピークを有する請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記親水性有機溶剤がテトラヒドロフラン、前記疎水性有機溶剤がシクロヘキサノンである請求項１又は２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体の製造方法に関し、詳しくは電子写真感光体の電荷発生層用塗料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式を用いた複写機やレーザープリンター等に用いられる電子写真感光体としては、安全性が高い、量産に適している、またコストが安い等の利点から、有機光導電体材料が多く用いられている。近年、画像形成のデジタル化に伴い、レーザー光源やＬＥＤ光源の赤外波長域に高い感度を示すものが多いフタロシアニン化合物が、電荷発生材料として幅広く検討され、実用化されている。フタロシアニン化合物は、中心金属の種類や結晶形により感光体特性に差が生じるが、良好な感度特性を示すものとしてオキシチタニウムフタロシアニンが挙げられる。中でもＸ線回折のブラッグ角（２θ±０．２°）において２７．１°にピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン結晶を電荷発生材料として用いた感光体は、特に高感度特性を示すことが報告されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００３】
有機光電体材料を用いた感光体においては、電荷発生材料を樹脂及び溶媒中に分散した分散液を塗布し乾燥することによって電荷発生層を形成する方法が一般に用いられている。しかしながら、上記オキシチタニウムフタロシアニンの結晶形は準安定形であり、分散液作製の際に他の結晶形への転移が発生し易く、感度低下を引き起こす問題がある。
【０００４】
上記の問題を解決するため、電荷発生層塗料を作製する際、オキシチタニウムフタロシアニン結晶を水を含有する分散媒中で分散処理する方法が提案されている（例えば、特許文献３、特許文献４参照）。
【特許文献１】特開平１−１７０６６号公報
【特許文献２】特開平３−１２８９７３号公報
【特許文献３】特開平６−２８９６２８号公報
【特許文献４】特開２００２−２９６８１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、高感度なオキシチタニウムフタロシアニン結晶を水を含有する分散媒と共に分散して感光体形成塗料を作製する際、分散溶媒の種類や分散条件に起因する分散性の悪化が生じたり、塗料作製後に顔料の凝集や水の分離等が発生したりすることがあった。分散性の悪化は、ポチ等の画像欠陥の問題を引き起こす。
【０００６】
本発明の目的は、安定した分散特性と感度特性を維持できる電子写真感光体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に従って、導電性支持体上に電荷発生層と電荷輸送層を有する電子写真感光体の製造方法において、該電荷発生層が、少なくともオキシチタニウムフタロシアニン、結着樹脂、親水性有機溶剤、疎水性有機溶剤及び水の混合物を液衝突させる工程を有する分散方法により分散した塗料を該支持体に塗布して形成されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
以上説明したように、本発明によれば、安定した感度特性及び安定した画像を維持できる電子写真感光体の製造方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１０】
本発明で用いられるオキシチタニウムフタロシアニンは、下記式で示される。
【００１１】
【化１】
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式中、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３及びＸ４はＣｌ又はＢｒを示し、ｎ、ｍ、ｌ及びｋは０〜４の整数である。
【００１２】
オキシチタニウムフタロシアニンを分散する場合、結着樹脂、親水性有機溶剤、疎水性有機溶剤及び水の混合物と共に液衝突させる工程を有する分散方法により分散することで、均一な分散状態が得られると共に、材料同士の親和性が向上し、分散液の安定性を向上させることができる。更に、ＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニンは特に高感度であり、本発明の分散方法を用いることにより、分散安定性の向上と共に結晶形も維持でき本発明が有効に作用する。
【００１３】
本発明における親水性有機溶剤とは水と自由に混じるものであり、疎水性有機溶剤とは水と自由には混じらないもの、特に有機溶剤に対する水の溶解度が１０質量％以下（２０℃）のものとする。親水性有機溶剤としては例えば、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン及びジメチルホルムアミド等が挙げられ、これらの中でも電子写真感光体の感度特性が最も優れるものとしてテトラヒドロフランが特に好ましい。疎水性有機溶剤としては、シクロヘキサノン、２−（１−シクロヘキシニル）シクロヘキサノン、トルエン及びヘキサン等が挙げられ、これらの中でも分散性が優れるものとしてシクロヘキサノンが特に好ましい。親水性有機溶剤と疎水性有機溶剤の混合比は、１：２〜２：１（質量比）が好ましい。また分散溶媒中の水は、イオン伝導度５μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水又は蒸留水を用いるのが好ましい。水の含有量は、塗料に対し１質量％以上になるようにするのが好ましく、浸漬塗布法で電荷発生層を塗布する場合は、塗布液に対し１〜３質量％にするのが好ましい。１質量％未満ではオキシチタニウムフタロシアニン結晶形安定性が悪化し、３質量％を超えると塗工不良が発生する場合がある。
【００１４】
液衝突させる工程を有する分散方法としては、高圧液衝突分散装置が挙げられる。この装置は、混合物をエアーポンプやメカニカルポンプによる圧力でインタラクションチャンバーへ導き、チャンバー内部で２つの流路に分岐した後、衝突区域においてこれら分岐された混合物を衝突させる。その際の衝撃力と、混合物の流体が高速で通過する際に生ずる真空作用によるキャビテーションとの相互作用により、微粒子化作用及び均一分散化作用が引き起こされる。
【００１５】
図１に本発明に用いられる高圧液衝突分散装置の一例を示す。図１において、フタロシアニン顔料と分散媒を含有した混合物をポンプ（不図示）により部材１に矢印方向に導入する。なお、矢印は混合物の流れを示している。導入する圧力としては、５〜１５０ＭＰａが好ましい。圧力が低過ぎると分散が不十分となり、高過ぎると過分散となり易い。導入された混合物は部材２に設けられた２つの穴により２つの流れに分岐され、部材２の下流側でこれら分岐された混合物が衝突する。この際、部材２に設けられた穴により流路が細くなるために、混合物の流速は非常に加速されている。衝突した混合物は、部材３により再び２つの流れに分岐された後、部材４を通って排出される。排出された分散混合物は、必要に応じて更に部材１に戻され、所望の物性まで繰り返し工程を採ることも可能である。更に、熱交換システムにより液温をコントロールすることも可能であり、特にＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニンの分散では液温を２０℃以下にすることが好ましい。また、分散物に被分散物の塊が含まれ、分散装置のオリフィスが詰まる場合は、高圧液衝突分散装置で分散する前に適当な手段で被分散物の塊をほぐしてもよい。ほぐす手段としては、高速回転式のホモジナイザー及び超音波分散機が挙げられる。
【００１６】
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリスチレン樹脂及びポリアリレート樹脂等が挙げられ、ポリビニルブチラール樹脂が分散液の安定性という点から好ましい。
【００１７】
本発明によって得られる電子写真感光体の層構成は、導電性支持体上に電荷発生材料としてオキシチタニウムフタロシアニンを含有する電荷発生層と、電荷輸送材料を含有する電荷輸送層を塗布して形成された積層型である。電子写真特性的には、電荷発生層上に電荷輸送層を有し、電荷発生層が表面層であることが好ましい。以下この形態を例にとり説明する。
【００１８】
電子写真感光体の支持体としては導電性を有するものであればよく、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金及びステンレス等の金属製の支持体を用いることができる。また、アルミニウム、アルミニウム合金又は酸化インジウム−酸化スズ合金等を真空蒸着によって被膜形成された層を有する上記金属製支持体やプラスチック製支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子及び銀粒子等の導電性粒子を適当な結着樹脂と共にプラスチックや紙に含浸した支持体や、導電性結着樹脂を有するプラスチック等を用いることもできる。
【００１９】
電荷発生層は、オキシチタニウムフタロシアニン、結着樹脂、親水性有機溶剤、疎水性有機溶剤及び水の混合材料を高圧液衝突装置で分散した分散塗料を支持体上に塗布し、乾燥することにより形成される。
【００２０】
電荷発生材料としては、上記のオキシチタニウムフタロシアニンの他に本発明の効果を損なわない範囲で、他種の電荷発生材料を併用してもよい。他種の電荷発生材料としては、例えば、オキシチタニウムフタロシアニン以外のフタロシアニン顔料や、モノアゾ、ジスアゾ及びトリスアゾ等のアゾ顔料や、インジゴ及びチオインジゴ等のインジゴ顔料や、ペリレン酸無水物及びペリレン酸イミド等のペリレン顔料や、アンスラキノン及びピレンキノン等の多環キノン顔料や、スクワリリウム色素や、ピリリウム塩及びチアピリリウム塩や、トリフェニルメタン色素や、セレン、セレン−テルル及びアモルファスシリコン等の無機物質や、キナクリドン顔料や、アズレニウム塩顔料や、シアニン染料や、キサンテン色素や、キノンイミン色素や、スチリル色素や、硫化カドミウムや、酸化亜鉛等が挙げられる。ただし、全電荷発生材料の全質量に対して、オキシチタニウムフタロシアニンは５０〜１００質量％であることが好ましい。
【００２１】
また、電荷発生層中の電荷発生材料と結着樹脂の割合は、質量比で１０：１〜１：５が好ましく、特には５：１〜１：２が好ましい。電荷発生層の膜厚は０．０５〜２μｍであることが好ましい。
【００２２】
また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤等を必要に応じて添加することもできる。
【００２３】
支持体と電荷発生層との間には、レーザー光等の散乱による干渉縞の防止や、支持体の傷の被覆を目的とした導電層を設けてもよい。導電層は、カーボンブラックや金属粒子等の導電性粒子を結着樹脂に分散させて形成することができる。導電層の膜厚は０．５〜２５μｍであることが好ましい。また、干渉縞を防止するためには、シリカ粒子を添加することも効果的である。
【００２４】
また、干渉縞を防止するために、支持体表面を切削処理、疎面化処理又はアルマイト処理等を施してもよい。
【００２５】
また、支持体又は導電層と電荷発生層との間には、バリア機能や接着機能を有する中間層を設けてもよい。中間層は、感光層の接着性改良、塗工性改良、支持体からの電荷注入性改良、感光層の電気的破壊に対する保護等のために形成される。中間層は、カゼイン、ポリビニルアルコール、エチルセルロース、エチレン−アクリル酸コポリマー、ポリアミド、変性ポリアミド、ポリウレタン、ゼラチン及び酸化アルミニウム等の材料を用いて形成することができる。中間層の膜厚は０．０５〜３μｍであることが好ましく、特には０．３〜１μｍであることがより好ましい。
【００２６】
電荷輸送層は、主として電荷輸送材料と結着樹脂とを溶剤中に溶解させた塗布液を塗布乾燥して形成される。用いられる電荷輸送材料としては、各種のトリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチルベン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系化合物、チアゾール系化合物及びトリアリンメタン系化合物等が挙げられる。
【００２７】
また、結着樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルカルバゾール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、塩化ビニリデン及びアクリロニトリル共重合体樹脂等が挙げられる。電荷輸送材料と結着樹脂との割合は、５：１〜１：５（質量比）の範囲が好ましく、特には３：１〜１：３（質量比）の範囲がより好ましい。
【００２８】
電荷輸送層用塗布液に用いる溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、テトラヒドロフラン等のエーテル、クロロベンゼン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン原子で置換された炭化水素等が用いられる。電荷輸送層の膜厚は５〜４０μｍが好ましく、特には１０〜３５μｍが好ましい。
【００２９】
更に、これらの感光層を外部の衝撃から保護するために感光層の表面に保護層を設けてもよい。
【００３０】
これら、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層及び保護層等の層を形成する方法としては、浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、スピナーコーティング法、ローラーコーティング法、ワイヤーバーコーティング法及びブレードコーティング法等が挙げられるが、これらに限られるものではない。
【００３１】
図２に、本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
【００３２】
図２において、１１はドラム状の電子写真感光体であり、軸１２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
【００３３】
回転駆動される電子写真感光体１１の周面は、帯電手段（一次帯電手段）１３により、正又は負の所定電位に均一に帯電され、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等の露光手段（不図示）から出力される露光光（画像露光光）１４を受ける。こうして電子写真感光体１１の周面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。帯電手段１３に印加する電圧は、直流電圧のみであってもよいし、交流電圧を重畳した直流電圧であってもよい。
【００３４】
電子写真感光体１１の周面に形成された静電潜像は、現像手段１５のトナーにより現像されてトナー画像となる。次いで、電子写真感光体１１の周面に形成担持されているトナー画像が、転写手段（転写ローラー）１６からの転写バイアスによって、転写材供給手段（不図示）から電子写真感光体１１と転写手段１６との間（当接部）に電子写真感光体１１の回転と同期して取り出されて給送された転写材１７に順次転写されていく。
【００３５】
トナー画像の転写を受けた転写材Ｐは、電子写真感光体１１の周面から分離されて定着手段１８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００３６】
トナー画像転写後の電子写真感光体１１の周面は、クリーニング手段（クリーニングブレード等）１９によって転写残トナーの除去を受けて清浄面化され、更に前露光手段（不図示）からの前露光光２０により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、図２に示すように、帯電手段１３が帯電ローラー等を用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【００３７】
上述の電子写真感光体１１、帯電手段１３、現像手段１５、転写手段１６及びクリーニング手段１９等の構成要素のうち、複数のものを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。図２では、電子写真感光体１１、帯電手段１３、現像手段１５及びクリーニング手段１９を一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置本体のレール等の案内手段２２を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ２１としている。
【実施例】
【００３８】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
【００３９】
（実施例１）
直径２４ｍｍ、長さ２６０ｍｍのアルミニウムシリンダーを支持体とした。
【００４０】
次に、ＳｎＯ２コート処理硫酸バリウム（導電性粒子）１０部、酸化チタン（抵抗調整用）２部、フェノール樹脂６部、シリコーンオイル０．００１部及びメタノール４部／メトキシプロパノール１６部の混合溶媒を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２時間分散して、導電層用塗布液を調製した。この導電層用塗布液を、支持体上に浸漬コーティングし、１４０℃で３０分間熱硬化して、膜厚が１５μｍの導電層を形成した。
【００４１】
次に、Ｎ−メトキシメチル化ナイロン５部及び共重合ナイロン１部を、メタノール６５部／ｎ−ブタノール３０部の混合溶媒に溶解して、中間層用塗布液を調製した。この中間層用塗布液を、導電層上に浸漬コーティングし、１００℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．７μｍの中間層を形成した。
【００４２】
次に、特級テトラヒドロフラン１４０部、特級シクロヘキサノン１４０部、蒸留水８部にポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−１、積水化学（株）製）３部を溶解した混合液と、電荷発生材料としてＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．０°、１４．２°、２３．９°及び２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料４部を、ウルトラディスパーに投入し５分間攪拌した。この混合物をマイクロフルイタイザー（商品名：Ｍ−１１０−Ｙ）で２０℃下、最小流路径１００μｍのチャンバーを用い３０Ｍｐａの分散圧で２回、５０ＭＰａの分散圧で２回、液衝突させることにより分散を行った。この塗布液におけるオキシチタニウムフタロシアニン顔料の平均体積粒径を粒度分布計（商品名：ＣＡＰＡ−７００、堀場製作所製）で測定したところ、平均粒径は０．１７μｍであった。また、沈殿の生成を目視で確認したところ、沈殿物の無い分散液であったこの塗布液を上記下引き層上に浸漬塗布法で塗布し、５０℃で１０分間乾燥し、乾燥後塗布膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【００４３】
なお、Ｘ線回折の測定は、ＣｕＫα線を用いて次の条件によって行った。
【００４４】
使用測定機：マック・サイエンス社製、全自動Ｘ線回折装置ＭＸＰ１８
Ｘ線管球：Ｃｕ
管電圧：５０ｋＶ
管電流：３００ｍＡ
スキャン方法：２θ／θスキャン
スキャン速度：２ｄｅｇ．／ｍｉｎ
サンプリング間隔：０．０２０ｄｅｇ．
スタート角度（２θ）：５ｄｅｇ．
ストップ角度（２θ）：４０ｄｅｇ．
ダイバージェンススリット：０．５ｄｅｇ．
スキャッタリングスリット：０．５ｄｅｇ．
レシービングスリット：０．３ｍｍ
湾曲モノクロメーター使用
【００４５】
次いで、電荷輸送材料として下記式で示される化合物を９部、
【００４６】
【化２】
2005221854.tif 000004
下記式で示される化合物を１部
【００４７】
【化３】
2005221854.tif 000005
及びビスフェノールＺ型ポリカーボネート（商品名：Ｚ−２００、三菱ガス化学製）１０部をジクロロメタン４０部／モノクロロベンゼン６０部の混合溶液に溶解した。この溶液を前記電荷発生層上に塗布し、１２０℃で１時間熱風乾燥し、膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成した。
【００４８】
このようにして作製した電子写真感光体を、レーザービームプリンター（商品名：レーザージェット１１００、ヒューレットパッカード社製）に取り付け、暗部電位（Ｖｄ）と明部電位（ＶＬ）を測定した。電子写真感光体の表面電位は、評価機から、現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、ドラム軸方向のほぼ中央、ドラム表面からのギャップを３ｍｍとした。
【００４９】
また、電荷発生層用塗布液を密閉容器に入れて３０℃の環境下で３ヶ月保管し、上記と同様に電子写真感光体を作製し、評価を行った。結果を表１に示す。
【００５０】
（実施例２）
実施例１において、電荷発生層用塗料に使用した蒸留水の量を３部に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５１】
（実施例３）
実施例１において、電荷発生層用塗料に使用したシクロヘキサノンを４−メトキシ−４−メチル−２−ペンタノンに変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５２】
（実施例４）
実施例１において、電荷発生層用塗料に使用したテトラヒドロフランを２−プロパノールに変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５３】
（実施例５）
実施例１において、電荷発生材料をＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．６°及び２７．３°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５４】
（実施例６）
実施例１において、電荷発生材料をＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．３°及び２６．３°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５５】
（実施例７）
実施例１において、電荷発生材料としてオキシチタニウムフタロシアニン結晶の他に下記式で示される化合物を１部加えた以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５６】
【化４】
2005221854.tif 000006
【００５７】
（実施例８）
実施例１において、特級テトラヒドロフラン１８０部、特級シクロヘキサノン１８０部、蒸留水１０部にポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−１、積水化学（株）製）１０部を溶解した混合液と、電荷発生材料としてＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．０°、１４．２°、２３．９°及び２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料１５部を、ウルトラディスパーに投入し５分間攪拌後、この混合物をマイクロフルイタイザー（商品名：Ｍ−１１０−Ｙ）で２０℃下、最小流路径１００μｍのチャンバーを用い３０Ｍｐａの分散圧で２回、５０ＭＰａの分散圧で２回、液衝突させることにより分散を行い、特級テトラヒドロフラン１８０部、特級シクロヘキサノン１８０部及び蒸留水１０部で希釈して電荷発生層用塗料とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５８】
（比較例１）
実施例１において、特級テトラヒドロフラン３００部に溶解したポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−１、積水化学（株）製）３部を溶解した混合液と、電荷発生材料としてＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．０°、１４．２°、２３．９°及び２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料４部を共に１ｍｍφガラスビーズ（商品名：ＧＢ２０１Ｍ、東芝バロティーニ（株）製）１００部を用いたサンドミル装置で、２０℃下で３時間分散し、電荷発生層用塗料とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００５９】
（比較例２）
実施例１において、特級テトラヒドロフラン３００部と蒸留水８部に溶解したポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−１、積水化学（株）製）３部を溶解した混合液と、電荷発生材料としてＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．０°、１４．２°、２３．９°及び２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン顔料４部を共に１ｍｍφガラスビーズ（商品名：ＧＢ２０１Ｍ、東芝バロティーニ（株）製）１００部を用いたサンドミル装置で、２０℃下で３時間分散後、ガラスビーズを取り除いて電荷発生層用塗料とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００６０】
（比較例３）
比較例２において、電荷発生層用塗料に使用したテトラヒドロフランを２−プロパノールに変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００６１】
（比較例４）
比較例２において、電荷発生層用塗料に使用したテトラヒドロフランをシクロヘキサノンに変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００６２】
（比較例５）
比較例２において、電荷発生層用塗料に使用したテトラヒドロフランを１，４−ジオキサンに変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００６３】
（比較例６）
実施例１において、電荷発生層用塗料に使用した有機溶剤全てをテトラヒドロフランに変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
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【００６５】
以上のように本発明にかかる分散方法では、良好な分散性を得ることができ、長期保管後も安定して分散性及び感度特性を維持した電子写真感光体用塗料を得ることができた。この塗料を用いて作製した電子写真感光体はポチ等の欠陥の無い良好な塗膜表面を有していた。
【００６６】
また、特にＣｕＫαの特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニンの場合、高感度を維持することができ本発明が好適に作用していることがわかった。また分散性、感度特性が最も優れる溶剤として、テトラヒドロフランとシクロヘキサノンの組み合わせが最も効果的であった。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明で用いる液衝突させるための装置概略構成の一例を示す図である。
【図２】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００６８】
１１  電子写真感光体
１２  軸
１３  帯電手段（一次帯電手段）
１４  露光光（画像露光光）
１５  現像手段
１６  転写手段
１７  転写材
１８  定着手段
１９  クリーニング手段
２０  前露光光
２１  プロセスカートリッジ
２２  案内手段
【図１】
2005221854.tif 000008
【図２】
2005221854.tif 000009