(57)【要約】【課題】  有機材料の効率的回収を目的とする。【解決手段】  部材洗浄後の超臨界流体二酸化炭素を減圧することで有機材料と気体状態の二酸化炭素に分離し、有機材料を回収する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機材料の成膜において有機材料が堆積した部材を超臨界流体二酸化炭素で洗浄し、部材洗浄後の超臨界流体二酸化炭素を減圧することで有機材料と気体状態の二酸化炭素に分離し、有機材料を回収する工程を持つことを特徴とする部材の洗浄方法。
【請求項２】
有機材料が堆積した部材を超臨界流体二酸化炭素で洗浄し、部材洗浄後の超臨界流体二酸化炭素を減圧する機構で有機材料と気体状態の二酸化炭素に分離し、有機材料を回収する機構を持つことを特徴とする部材の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、有機材料成膜部材の洗浄、および有機材料の回収方法と装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬディスプレーや光ディスクは有機材料の薄膜によって機能を発現させている。有機材料の薄膜は真空蒸着法やスピンコート法などによって成膜される。
【０００３】
例えば、有機ＥＬを用いたフルカラーディスプレーの製造方法として、特許文献１に開示されている蒸着を利用した方法が一般的である。マトリクス状配置された発光画素からなる画像表示配列の有機ＥＬディスプレイパネルの製造方法は、第１表示電極が形成された基板上に、第１表示電極の各々を囲み基板上に突出する電気絶縁性の隔壁を形成する工程と、隔壁内の第１表示電極を露出せしめる複数の開口を有するマスクを、隔壁の上面に載置し、有機ＥＬ媒体を開口を介して隔壁内の第１表示電極の各々上に堆積させ、有機ＥＬ媒体の薄膜を形成する発光層形成工程と、第２表示電極を有機ＥＬ媒体薄膜の複数の上に共通に形成する工程とを含む。
【特許文献１】特開平８−２２７２７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
蒸着は真空チャンバー中に、有機材料を入れた蒸着セルを設置し、基板を対向させて設置し、蒸着セルを加熱することで行われる。蒸着セルの正面がもっとも蒸着レートが高く、中心から離れるにつれて蒸着レートは低下する。
【０００５】
蒸着された薄膜の膜厚均一性が要求されるため、蒸着セルと基板の距離を離す必要がある。例えば、１辺２００ｍｍの正方形の領域に蒸着する場合、中心部の膜厚に対する周辺部の膜厚を９５パーセントに抑えたいとする。蒸着の放出角依存性を（ＣＯＳθ）の２．５乗と仮定すると、蒸着セルと基板の距離は１０２８ｍｍ離す必要がある。このとき、２００ｍｍ角の領域に蒸着される材料の割合は、２．０６パーセントとなり、残りはチャンバーへの蒸着を防ぐために配置された防着板などに付着する。
【０００６】
また、フルカラーの表示を担うため、有機発光材料はシャドーマスクを用いて、光の三原色（赤、青、緑）の画素にパターニングされる。このため、表示画素領域に蒸着される有機材料の割合は１／３以下となり、残りの２／３以上の材料はシャドーマスクに堆積する。
【０００７】
従って、発光画素に蒸着される割合は約０．６９パーセントで、残りの９９．１パーセントはシャドーマスクや防着板に付着することになる。
【０００８】
シャドーマスクや防着板に付着した蒸着材料は、定期的に除去する必要がある。例えば、除去するための薬品として市販されている、横浜油脂工業株式会社のセミクリーンＤＦ−７は、アルカリ剥離材で、速やかに有機材料を剥離除去することができるが、有機蒸着材料が化学的に分解されてしまうため再利用することができないという問題があった。本発明によれば有機蒸着材料をシャドーマスクや防着板から除去し、その材料を回収する方法および装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による方法および装置では、超臨界状態の二酸化炭素で、シャドーマスクや防着板を洗浄し、材料が溶解した超臨界流体を減圧し、材料が溶解した液体二酸化炭素と気体二酸化炭素に相分離させ、さらに減圧を続けることで全ての二酸化炭素を気体にすることで、溶解していた有機材料のみが後に残り、回収するものである。
【発明の効果】
【００１０】
二酸化炭素は反応性が低いため、有機材料を分解せずに回収することができ、これを蒸着材料として再利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明による有機材料洗浄方法によると、蒸着やスピンコートなどの手法による有機材料の成膜工程において、基板以外の部材に堆積した高価な有機材料を化学的に分解することなく洗浄、回収することで再利用が可能となり、コストダウンに貢献できる。
【実施例１】
【００１２】
実施例１は有機ＥＬディスプレーの真空蒸着工程における部材洗浄に本発明を用いた例である。最初に図２を用いて、真空蒸着装置の概要を説明する。図２において、２１は真空チャンバーであり、排気口２６から真空ポンプ（図では省略）によって排気される。２２は基板であり、ガラス上にＴＦＴ回路や電極が形成されている。２３はシャドーマスクで、基板２２上に形成するパターンが作られている。２４は蒸着セルで、有機発光材料が充填されている。２５は防着板で、真空チャンバーに有機材料が堆積するのを防ぐ役割を持つ。
【００１３】
図1において、蒸着セル２４をヒーター（図では省略）で加熱すると、充填された有機発光材料が昇華または蒸発し、放射状に放出される。そしてシャドーマスク２３のパターンに従って、基板２２上にパターンが形成される。しかし、シャドーマスクのマスク部分や、防着板にも有機発光材料が堆積する。図２で説明する洗浄装置は、シャドーマスクや防着板に堆積した有機発光材料を洗浄し回収するためのものである。
【００１４】
次に図２を用いて本発明の洗浄装置について説明する。
【００１５】
蒸着材料が堆積したシャドーマスク２は圧力容器１に格納される。シャドーマスクの代わりに防着板などの有機材料が堆積した部材を格納しても良い。
８は二酸化炭素ボンベで、本装置に必要な二酸化炭素を供給するためのものである。
１３は高圧二酸化炭素容器で、有機材料の洗浄に必要な二酸化炭素を貯蔵するために設けられている。
９はポンプで、二酸化炭素ボンベ８から高圧二酸化炭素容器１３へ、二酸化炭素が充填するために設けられている。
１０はポンプで、高圧二酸化炭素容器１３から圧力容器１へ二酸化炭素を注入するために設けられている。
３はシリンダーで、圧力容器１からポンプ１１で連結されている。
５はヒーターで、圧力容器１を加熱するために設けられている。
６はヒーターで、シリンダー３を加熱するために設けられている。
１２はポンプで、シリンダー３から二酸化炭素気体を高圧二酸化炭素容器１３に導入するために設けられている。
７は熱交換器で、二酸化炭素を冷却するために設けられている。
【００１６】
次に、図２に従って、本発明の実施例の動作について説明する。
【００１７】
まず、ポンプ９を動作させ、二酸化炭素ボンベ８から高圧二酸化炭素容器１３へ二酸化炭素を導入する。
【００１８】
次に、蒸着材料が堆積したシャドーマスク２を圧力容器１に格納する。シャドーマスクの代わりに防着板などの有機材料が堆積した部材を格納しても良い。
【００１９】
ポンプ１０を動作させ、高圧二酸化炭素容器１３から圧力容器１へ二酸化炭素を注入し、所定の圧力にする。
【００２０】
ヒーター５を動作させ、圧力容器１内の二酸化炭素およびシャドーマスク２を加熱する。
【００２１】
温度を３１．１℃以上かつ圧力を７．３８メガパスカル以上にすると、圧力容器１内の二酸化炭素は超臨界流体状態になる。超臨界流体は溶解性が高く、シャドーマスク２に付着した有機材料を溶解することができる。ポンプ１０を停止し、ポンプ１１を動作させて、圧力容器１内の超臨界流体をシリンダー３内に移動させる。その後、シリンダー３の体積を拡張し、圧力が臨界点を下回ると、シリンダー３内で二酸化炭素が液体と気体に相分離する。分離した気体の二酸化炭素はポンプ１２で、高圧二酸化炭素容器１３に注入する。ポンプ１２を動作させつづけるとシリンダー３内の全ての二酸化炭素は気体になり、有機材料だけがシリンダー３内に残る。ポンプ１１，１２を停止し、シリンダー３に残った有機材料を回収する。また、圧力容器１内から洗浄されたシャドーマスク２を回収する。
【００２２】
シリンダー３内で二酸化炭素が気化するときに、気化熱を吸収するためシリンダー３の温度が低下する。このまま気化させ続けると凝固点を下回りドライアイスになるため気化の速度が著しく低下する。ヒーター６を動作させてシリンダー３内の二酸化炭素が凝固しないように加熱する。
【００２３】
また、ポンプ１２により二酸化炭素気体が断熱圧縮されることと、圧力下で二酸化炭素が液化することによる凝集熱のため、温度が上昇する。熱交換器７を動作させて二酸化炭素液体を冷却する。
【００２４】
シャドーマスク洗浄、有機材料回収の過程で足りなくなった二酸化炭素は新たにボンベ８から補充し、圧力容器１には新たに洗浄すべきシャドーマスク２を入れ、工程を繰り返す。
【実施例２】
【００２５】
実施例２はスピンコート成膜の材料回収に本発明を用いた例である。図３はスピンコート装置の概要を示した図であり、３１は基板、３２はディスペンサー、３３は回収壁、３４は回転軸である。基板３１に連結された回転軸３４により、基板は高速で回転され、ディスペンサー３２から有機材料を基板上に滴下する。有機材料は遠心力により広がり、基板上に薄膜を形成するが、大部分の有機材料は回収壁３３に堆積する。材料の堆積した回収壁は実施例１と同様に圧力容器に格納し、超臨界二酸化炭素で洗浄し、材料を回収する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施例の構成を表した図。
【図２】蒸着装置の概要を説明する図。
【図３】スピンコートを説明するための図。
【符号の説明】
【００２７】
１  圧力容器
２  シャドーマスク
３  シリンダー
５，６  ヒーター
７  熱交換器
８  二酸化炭素ボンベ
９，１０，１１，１２  ポンプ
１３  高圧二酸化炭素容器
２１  真空チャンバー
２２  基板
２３  シャドーマスク
２４  蒸着セル
２５  防着板
２６  排気口
３１  基板
３２  ディスペンサー
３３  回収壁
３４  回転軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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