(57)【要約】      （修正有）【課題】優れた低騒音性、離油防止性、低温特性及び耐熱性を有するグリース組成物を提供する。【解決手段】鉱油、合成油又はこれらの混合物から成る基油と、式（１）で表されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤を２〜３０質量％、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を２〜３０質量％含有し、かつ混和ちょう度が１３０〜３４０であることを特徴とするグリース組成物。特に、基油として、特定のアルキル化ジフェニルエーテル及びメチルフェニルシリコーンオイルから選ばれる１種と、特定のネオペンチル型ポリオールエステル油と、特定のジエステルを特定割合で含有する混合物にする。2005054007.tif 000013（式中、Ｒ１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｘはＭの原子価数に等しい数である。）【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱油、合成油又はこれらの混合物から成る基油と、式（１）で表されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤を２〜３０質量％、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を２〜３０質量％含有し、かつ混和ちょう度が１３０〜３４０であることを特徴とするグリース組成物。
【化１】
2005054007.tif 000010
（式中、Ｒ１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｘはＭの原子価数に等しい数である。）
【請求項２】
グリース組成物の基油が、
（Ａ）式（２）で表されるアルキル化ジフェニルエーテル及びメチルフェニルシリコ−ンオイルから選ばれる少なくとも一種、
（Ｂ）炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるネオペンチル型ポリオールエステル油、及び
（Ｃ）炭素数４〜１８のアルキル基を持つジエステルを含有する混合物であり、
（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の含有割合が質量比で２〜６０：９８〜４０の範囲であり、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量に対する（Ｃ）成分の含有割合が質量比で９５〜５０：５〜５０の範囲である請求項１のグリース組成物。
【化２】
2005054007.tif 000011
（式中、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９Ｒ１０及びＲ１１は、水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基であり、Ｒ２〜Ｒ１１のうち、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基である。）
【請求項３】
さらに、式（３）のポリウレア化合物を２〜３０質量％含有する請求項１または請求項２に記載のグリース組成物。
【化３】
2005054007.tif 000012
（式中、ｙは０〜３の整数で、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１５は炭素数１〜３０の炭化水素基である。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低温から高温までの広い範囲で長期間使用でき、かつ低騒音性を有するグリース組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、機械装置の小型軽量化、高性能化による回転の高速化が促進される中で、ベアリングは高温下で使用される傾向にある。また、寒冷地では、冬場の低温時において機械装置のより円滑な始動性が望まれる。一方、住環境の快適さが求められる中で、例えば、一般に使用されている情報機器や家庭電化製品から発生する僅かな音でも騒音として認識されるようになってきている。
【０００３】
そのため、これらの使用条件に応える高温長寿命でありながら、より優れた低温特性・低騒音性を有するグリースが求められている。
従来、グリースの安定性を向上するためには、基油として熱酸化安定性に優れるエステル油、ポリアルファオレフィン油、シリコーン油等の合成潤滑油の使用が試みられている。
また、低騒音性グリースについては、その大部分が増ちょう剤として金属石けん系増ちょう剤が使用されている。その中でも、低騒音性に優れるリチウム石けん系グリースが最も広く使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、リチウム石けん系グリースにおいては、低騒音性は優れているものの、より高温下で使用可能にすることが望まれる。
一方、高温下で使用可能なコンプレックスグリース、ウレア系グリース等は、低騒音性において最近の市場の要求を満足するレベルまでは到達していない（特許文献１、２及び３参照）。
また、高温下での性能を向上するためには、基油には低蒸発性が求められ一般に粘度の高い基油が用いられる。しかし、粘度の高い基油を使用すると、低温下での軸受回転時のトルクが高くなる傾向にある。低温特性を良くするには、このトルクが低いほうが好ましい。
【０００５】
さらに、低騒音性に優れ、かつ、高温下で使用可能なグリースとしては、Ｎａテレフタラメート系グリースが用いられるが、Ｎａテレフタラメート系グリースでは離油防止性のより一層の向上が望まれている。
すならち、高温下で低騒音性に優れるとともに、耐熱性、低温特性及び離油防止性について、それぞれの性能の更なる向上が望まれている。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００２−２６５９７０号公報
【特許文献２】
特開平２−２０８３９５号公報
【特許文献３】
特開平４−２５２２９６号公報
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、増ちょう剤として特定のＮ−置換テレフタラミン酸金属塩と、Ｌｉ石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤からなる少なくとも１種を特定量配合し、かつ混和ちょう度が１３０〜３４０の範囲にすることにより、低騒音性及び離油防止性に優れるグリース組成物が得られることを見出した。
また、上記グリース組成物において、基油として、特定のアルキル化ジフェニルエーテル及びメチルフェニルシリコ−ンオイルから選ばれる少なくとも１種、特定のネオペンチル型ポリオールエステル油、及び特定のジエステル油を特定の割合で配合することにより、低温特性が向上できることを見出した。
さらに、この組成物にポリウレア化合物を特定量配合することにより、耐熱性を格段に向上できることを見出した。
本発明は、これらの知見に基づいて完成したものである。
【０００８】
すなわち、本発明は、鉱油、合成油又はこれらの混合物から成る基油と、式（１）で表されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤を２〜３０質量％、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を２〜３０質量％含有し、かつ混和ちょう度が１３０〜３４０であることを特徴とするグリース組成物を提供するものである。
【０００９】
【化４】
2005054007.tif 000002
（式中、Ｒ１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｘはＭの原子価数に等しい数である。）
【００１０】
また、本発明は、上記グリース組成物において、グリース組成物の基油が、（Ａ）式（２）で表されるアルキル化ジフェニルエーテル及びメチルフェニルシリコ−ンオイルから選ばれる少なくとも一種、
（Ｂ）炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるネオペンチル型ポリオールエステル油、及び
（Ｃ）炭素数４〜１８のアルキル基を持つジエステルを含有する混合物であり、
（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の含有割合が質量比で２〜６０：９８〜４０の範囲であり、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量に対する（Ｃ）成分の含有割合が質量比で９５〜５０：５〜５０の範囲であるグリース組成物を提供するものである。
【００１１】
【化５】
2005054007.tif 000003
（式中、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８、Ｒ９Ｒ１０及びＲ１１は、水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基であり、Ｒ２〜Ｒ１１のうち、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基である。）
【００１２】
また、本発明は、上記グリース組成物において、さらに、式（３）のポリウレア化合物を２〜３０質量％含有するグリース組成物を提供するものである。
【化６】
2005054007.tif 000004
（式中、ｙは０〜３の整数で、Ｒ１２、Ｒ１３、Ｒ１４及びＲ１５は炭素数１〜３０の炭化水素基である。）
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明においてグリース増ちょう剤として使用されるＮ−置換テレフタラミン酸金属塩は、式（１）で表される。
式（１）において、Ｒ１は炭素数４〜２２の炭化水素基であり、その炭素数は好ましくは８〜２２、より好ましくは１２〜２２、特に好ましくは１４〜２０である。炭素数が少なすぎると増ちょう剤が基油に分散しにくく、基油が分離する傾向が生じる。また、炭素数が大きすぎると油分離が大きくなる傾向にある。Ｒ１の例としてはデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。
【００１４】
Ｍは、金属であるが、その例としては周期律Ｉ族、ＩＩ族、ＩＩＩ族、及びＩＶ族の金属が挙げられる。Ｍの具体例としては、例えばリチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム、鉛などが挙げられる。特に好ましいのはナトリウム、バリウム、リチウム、カリウムであり、なかでもナトリウムが最も好ましい。
本発明において、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩から成る増ちょう剤の含有量は、２〜３０質量％であり、好ましくは２〜２０質量％、より好ましくは２〜１５質量％である。Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩の含有量が少ないと、耐熱性が悪くなる傾向にある。一方、その含有量が多いと離油防止性が悪くなる傾向にある。
【００１５】
本発明においては、さらに増ちょう剤として、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を含有する。
リチウム石けん系増ちょう剤としては、リチウムー１２−ヒドロキシステアレート等の水酸基を有する脂肪族カルボン酸リチウム塩、リチウム−ステアレート等の脂肪族カルボン酸リチウム塩またはそれらの混合物などが挙げられる。
複合体リチウム石けん系増ちょう剤としては、上記脂肪族カルボン酸リチウム塩と二塩基酸リチウム塩とのコンプレックス等が挙げられる。ここで、好適な二塩基酸としては、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。特に好適なものはアゼライン酸、セバシン酸である。
【００１６】
リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤の含有量は２〜３０質量％であり、好ましくは２〜２０質量％、より好ましくは３〜１５質量％である。リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤の含有量が少ないと、離油防止性が悪くなる傾向にある。一方、その含有量が多いと耐熱性が悪くなる傾向にある。
また、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩に対するリチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤の質量比は１０〜９０：９０〜１０であることが好ましく、さらに好ましくは２０〜７０：８０〜３０、特に好ましくは２０〜６０：８０〜４０である。Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩の比率が高すぎると離油防止性が悪くなる傾向にある。リチウム石けん系増ちょう剤の比率が高すぎると耐熱性が悪くなる傾向にあり、複合体リチウム石けん系増ちょう剤の比率が高すぎると音響特性が悪くなる傾向にある。
【００１７】
本発明においては、増ちょう剤として、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤に加え、さらに式（３）のポリウレア化合物を添加することができる。
式（３）において、ｙは０〜３の整数であり、好ましくは０又は１、より好ましくは０である。ｙが大きすぎると高せん断下でのグリース組成物の安定性が不足する傾向にある。
式（３）において、Ｒ１２、Ｒ１５は、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基又はそれらの組み合わせであってもよい。Ｒ１２、Ｒ１５の好ましい炭素数は１〜３０であり、さらに好ましくは３〜２２、より好ましくは６〜１８である。Ｒ１２、Ｒ１５の例としては、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フェニル基、トリル基、ナフチル基などが挙げられる。
【００１８】
式（３）において、Ｒ１３は、１〜３０個の炭素原子を有する炭化水素であるが、Ｒ１３を導入するためには、通常はＲ１３を含むジアミンが使用される。ジアミンの例としては、エチレンジアミン、オクチレンジアミン、シクロヘキシレンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、ジアニリンメタン、ジトルイジンメタン等がある。
式（３）において、Ｒ１４は１〜３０個の炭素原子を有する炭化水素であるが、Ｒ１４を導入するためには、通常はＲ１４を含有するジイソシアネートが用いられる。ジイソシアネートの例としてはヘキシレンジイソシアネート、デシレンジイソシアネート、オクタデシレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、トリレンジイソシアネートなどが挙げられる。
【００１９】
上記式（３）のポリウレアは、モノアミン、モノイソシアネート、ジアミン、ジイソシアネートを適当な割合で反応させて調整することができる。例えば、式（３）のポリウレアは、モノアミンＲ１２ＮＨ２の１ｍｏｌとモノアミンＲ１５ＮＨ２の１ｍｏｌとジイソシアネートＲ１３（ＮＣＯ）２の（ｘ＋１）ｍｏｌとジアミンＲ１４（ＮＨ２）２のｘｍｏｌとを反応させるか、又はモノイソシアネートＲ１２ＮＣＯの１ｍｏｌとモノイソシアネートＲ１５ＮＣＯの１ｍｏｌとジアミンＲ１４（ＮＨ２）２の（ｘ＋１）ｍｏｌとジイソシアネートＲ１３（ＮＣＯ）２のｘｍｏｌとを反応させてつくることができる。ここで、ｍｏｌ数のｘは、好ましくは０〜４であり、より好ましくは０〜２であり、特に好ましくは０である。
【００２０】
ポリウレア化合物の含有量は２〜３０質量％であり、好ましくは２〜２０質量％、より好ましくは３〜１５質量％である。ポリウレア化合物の含有量が高すぎると音響特性、低温特性が悪くなる傾向にある。ポリウレア化合物の含有量が低すぎると耐熱性の一段の向上効果が表れない。
また、Ｎ−置換テレフタラミン酸金属塩と、リチウム石けん系増ちょう剤及び複合体リチウム石けん系増ちょう剤から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤の合計量に対するポリウレア化合物の質量比は、１０〜９５：９５〜１０であることが好ましく、さらに好ましくは１５〜８５：８５〜１５、特に好ましくは３０〜７５：７０〜２５である。ポリウレア化合物の比率が高すぎると音響特性、低温特性が悪くなる傾向にあり、ポリウレア化合物の比率が低すぎると耐熱性の一段の向上効果が表れない。
【００２１】
本発明のグリース組成物においては、混和ちょう度は１３０〜３４０であるが、２００〜３００が好ましい。混和ちょう度が３４０より高いと離油防止性が低下する傾向にある。１３０より低いと低騒音性が悪くなる傾向にある。
本発明のグリース組成物において使用される基油としては、通常グリースに使用される鉱油系潤滑油基油、合成系潤滑油基油またはこれらの混合物などの種々の潤滑油基油が用いられ、４０℃における動粘度の値は１〜１０００ｍｍ２／ｓが好ましく、特に好ましくは１〜５００ｍｍ２／ｓである。
鉱油系潤滑油基油としては、例えば炭素数３〜１２のα―オレフィンの重合体であるα―オレフィンオリゴマー、炭素数９〜４０のアルキル基を有するアルキルベンゼン類、ブチルアルコールをプロピレンオキシドと縮合させることにより得られるポリグリコールなどのポリグリコール類などが挙げられる。
【００２２】
本発明グリース組成物において低温特性を向上させるためには、合成系潤滑油基油として、（Ａ）成分の式（２）で表されるアルキル化ジフェニルエーテル及びメチルフェニルシリコーンオイルから選ばれる少なくとも１種の基油と、（Ｂ）成分の炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸と３価又は４価の多価アルコールから合成されるネオペンチル型ポリオールエステル油と、（Ｃ）成分の炭素数４から１８のアルキル基を持つジエステルを使用することが好ましい。
（Ａ）成分のアルキル化ジフェニルエーテルとしては、式（２）のアルキル化ジフェニルエーテルである。
【００２３】
式（２）において、Ｒ２〜Ｒ１１は、水素原子又は炭素数１〜２２の炭化水素基である。この内、少なくとも１つは炭素数８〜２２の炭化水素基であり、好ましくは炭素数８〜２０の炭化水素基であり、特に好ましくは炭素数１２〜１８の炭化水素基である。炭素数が少なすぎると増ちょう剤の分散性を悪くする傾向にある。また、炭素数が大きすぎると基油の低温流動性が悪くなる傾向がある。
さらに、Ｒ２〜Ｒ１１の内、炭素数８〜２２の炭化水素基であるものの数は、１〜４であることが好ましく、１〜２が特に好ましい。この場合、その他のＲ２〜Ｒ１１は、水素原子であることが好ましい。
【００２４】
（Ａ）成分のメチルフェニルシリコーンオイルは、式（４）で表されるメチルフェニルシリコーンオイルである。
【化７】
2005054007.tif 000005
（式中、ａは１〜４０の整数であり、ｂは１〜４０の整数である。）
ａは、好ましくは３〜３０の整数であり、特に好ましくは１０〜３０の整数である。ｂは、好ましくは３〜３０の整数であり、特に好ましくは１０〜３０の整数である。なお、ジメチルシロキサン単位とメチルフェニルシロキサン単位は、ブロック構造であってもよいし、ランダム構造であってもよい。
【００２５】
（Ａ）成分のメチルフェニルシリコーンオイルの２５℃の動粘度は、１０〜５００ｍｍ２／ｓであることが好ましく、さらに好ましくは３０〜３００ｍｍ２／ｓ、特に好ましくは４０〜２００ｍｍ２／ｓである。動粘度が低すぎると、耐熱性が悪くなる傾向にある。動粘度が高すぎると低温特性が悪くなる傾向にある。
（Ｂ）成分のネオペンチル型ポリオールエステル油を合成するために使用される炭素数４〜１８の脂肪族カルボン酸としては、炭素数４〜１８の脂肪族モノカルボン酸が好ましい。
【００２６】
その具体例としては、酪酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、２−エチルヘキシル酸、イソオクタン酸、ノナン酸、デカン酸、イソデカン酸、ステアリン酸等が挙げられる。好ましい脂肪族カルボン酸の炭素数は６〜１２である。また、上記ネオペンチル型ポリオールエステル油を合成するために使用される３価又は４価の多価アルコールは、４価のアルコールが好ましい。３価又は４価の多価アルコールの具体例としては、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
（Ｂ）成分のネオペンチル型ポリオールエステル油におけるアルコール性水酸基は、一部エステル化されていなくてもよいが、全てエステル化されているものが好ましい。
【００２７】
（Ｃ）成分のジエステルとしては、二価のカルボン酸の炭素数４〜１８のアルキルジエステルが好ましく挙げられる。二価のカルボン酸としては、炭素数４〜１４のジカルボン酸が好ましく挙げられる。その具体例としては、セバシン酸、アゼライン酸、スベリン酸、ピメンリン酸、アジピン酸などが挙げられ、セバシン酸、アゼライン酸が好ましく挙げられる。（Ｃ）成分のジエステルにおけるアルコールに起因するエステル部のアルキル基は、炭素数４〜１８のアルキル基であるが、炭素数４〜１４のアルキル基が好ましく、炭素数６〜１０のアルキル基が特に好ましい。セバシン酸ジエステルの具体例としては、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルセバケート、ジイソデシルセバケート、ジトリデシルセバケートなどが挙げられる。アゼライン酸ジエステルの具体例としては、ジ−２−エチルヘキシルアゼレート、ジオクチルアゼレート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジトリデシルアゼレートなどが挙げられる。他のジカルボン酸の具体例も、同様なものが挙げられる。特に、好ましくは、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジイソオクチルアゼレートが挙げられる。
【００２８】
本発明のグリース組成物においては、（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の含有割合は、質量比で、好ましくは２〜６０：９８〜４０、より好ましくは２〜５０：９８〜５０、特に好ましくは５〜４０：９５〜６０である。上記範囲を外れると優れた低温特性が得られない傾向にある。
また、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量に対する（Ｃ）成分の含有割合は、質量比で、好ましくは９５〜５０：５〜５０、より好ましくは９５〜６０：５〜４０、特に好ましくは９５〜７０：５〜３０である。（Ｃ）成分のジエステルの質量比が高すぎると優れた耐熱性が得られない傾向にあり、（Ｃ）成分のジエステルの質量比が低すぎると優れた低温特性が得られない傾向にある。
なお、前記合成系基油には、さらに他の基油成分を含有させてもよい。他の基油成分の含有量は、３０質量％以下にすることが好ましく、２０質量％以下にすることが特に好ましい。
【００２９】
本発明のグリース組成物は、上記各成分の基油と増ちょう剤を配合するものであるが、必要に応じて、各種添加剤を適宜配合することができる。
添加剤としては、例えば、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属サリシレート、アルカリ土類金属ホスホネートなどの金属系清浄剤；アルケニルこはく酸イミド、アルケニルこはく酸イミド硼素化変性物、ベンジルアミン、アルキルポリアミンなどの分散剤、亜鉛系、リン系、硫黄系、アミン系、エステル系などの各種摩耗防止剤；ポリメタクリレート系、エチレンプロピレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体の水素化物あるいはポリイソブチレン等の各種粘度指数向上剤；２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールなどのアルキルフェノール類、４，４’−メチレンビス−（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）などのビスフェノール類、ｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）プロピオネートなどのフェノール系化合物、ナフチルアミン類やジアルキルジフェニルアミン類などの芳香族アミン化合物などの各種酸化防止剤；硫化オレフィン、硫化油脂、メチルトリクロロステアレート、塩素化ナフタレン、ヨウ素化ベンジル、フルオロアルキルポリシロキサン、ナフテン酸鉛などの極圧剤、ステアリン酸などのカルボン酸、ジカルボン酸、金属石鹸、カルボン酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、多価アルコールのカルボン酸部分エステル、リン酸エステルなどの各種錆止め剤；ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾールなどの各種腐食防止剤；シリコーン油などの各種消泡剤などが挙げられる。添加剤は、１種単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。添加剤の添加量は、適宜選定すればよいが、例えば酸化防止剤の添加量としては、１〜１０質量％が好ましく、２〜８質量％が特に好ましい。
【００３０】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例により何ら限定されるものではない。
【００３１】
（実施例１〜１０及び比較例１〜１２）
実施例及び比較例では、以下に示す＊１〜＊１４の成分を表１〜４に示した配合量（質量）の割合で含有させたグリース組成物を調製した。＊１〜＊１４のうちの増ちょう剤は、その増ちょう剤の原料を基油に混合して、基油中でその原料を反応させて増ちょう剤にしたものを使用した。表１〜１４中の増ちょう剤の配合量は、基油を除いた増ちょう剤のみの量を示している。なお、グリース組成物は、＊１〜＊１４の各成分を適宜混合し、ミル処理を行ってグリース中に増ちょう剤を均一に分散させ、調製した。
得られたグリース組成物は、それぞれの混和ちょう度、耐熱性、音響特性、油分離性（高温離油度）、低温性能について評価を行った。
【００３２】
＊１：Ｎ−置換テレフタラミン酸ナトリウム（耐熱容器に基油とＮ−オクタデシルテレフタラミン酸のメチルエステルを入れ、加熱溶解し、その後、１００℃以下に冷却して５０質量％水酸化ナトリウム水溶液を加え、よく撹拌しながら徐々に加熱し、充分に鹸化を行い、鹸化終了後１５０℃において更に基油を加え最高温度１８０℃まで加熱し、その後６０℃まで冷却して得られたＮ−オクタデシルテレフタラミン酸ナトリウム）
＊２：Ｌｉ石けん（耐熱容器に基油とリチウム−１２−ヒドロキシステアレート（堺化学製；商品名；Ｓ７０００Ｈ）を投入して加熱し、溶解させ、基油で急冷を行うことによりリチウム−１２−ヒドロキシステアレートの結晶を最適なものとし、リチウム−１２−ヒドロキシステアレートを基油中に均一に混合分散させて得られたリチウムグリース）
【００３３】
＊３：Ｌｉコンプレックス石けん（耐熱容器に基油と、増ちょう剤として１２−ヒドロキシステアレートを投入し、加熱し、次に、水酸化ナトリウム水溶液を８０℃付近で添加し、けん化反応によりリチウムー１２ヒドロキシステアレートを生成させ、さらに約９０℃付近で水酸化リチウムとアゼライン酸を加え２時間反応させ、リチウムコンプレックス石けんを生成させ、その後、これを加熱し、半溶融させた後急冷を行うことによって、リチウムコンプレックス石けんの結晶を最適なものとし、リチウムー１２−ヒドロキシステアレート／アゼライン酸リチウム塩のリチウムコンプレックス石けんを基油中に均一に混合分散させて得られたリチウムグリース）
【００３４】
＊４：脂環式ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、シクロヘキシルアミンを約６０℃付近で添加し、約４０分間反応させ、その後、撹拌しながら１１０℃に加熱して得られたジウレア）
＊５：芳香族ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、パラトルイジンを約６０℃付近で添加し、約４０分反応させ、その後、撹拌しながら１７０℃まで加熱して得られたジウレア）
【００３５】
＊６：脂肪族ジウレア（耐熱容器に表中の各基油とジフェニルメタン−４，４−ジイソシアネートを投入し、加熱し、次に、ステアリルアミンを約６０℃付近で添加し、約４０分反応させ、その後、撹拌しながら１７０℃まで加熱して得られたジウレア）
＊７：水素化精製鉱油（４０℃の動粘度：３２ｍｍ２／ｓ）
＊８：ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）（１００℃の動粘度：６ｍｍ２／ｓ）
＊９：アルキル化ジフェニルエーテル（商品名「モレスコハイルーブＬＢ−１００」、松村石油（株）製、式（１）におけるＲ１〜Ｒ１０のうち、２つは炭素数１２〜１８の炭化水素基であり、その他は水素原子である。）
＊１０：メチルフェニルシリコーンオイル；２５℃の動粘度が１２５ｍｍ２／ｓ（商品名「ＳＨ５５０」、東レ・ダウ社製、式（４）において、ａが１０〜３０の整数であり、ｂが１０〜３０の整数である。）
【００３６】
＊１１：ネオペンチル型ポリオールエステル（ペンタエリスリトールのエステル部の原料として炭素数８〜１０の脂肪族カルボン酸であるテトラエステル、商品名「エフコルーブ  ６０Ｚ−０１Ａ」、陽光産業社製）
＊１２：ジエステル１（ジオクチルセバケート商品名「ＤＯＳ」、豊国製油製）
１３：ジエステル２（ジオクチルアゼレート、商品名「ＤｉＯＺ」ＧＬＣ製
＊１４：酸化防止剤（フェニル−α−ナフチルアミン、商品名「ノクラックＰＡ」、大内新興化学（株）製）
【００３７】
（測定方法）
（１）混和ちょう度
ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０に基づき測定した。
（２）音響特性（低騒音性）
軸受けの音響特性を測定するのに一般的なアンデロンメータを用いて、低騒音性を測定した。アンデロンメータは、ベアリングの外輪を固定し、内輪を一定の速度で回転させたときに内部から外部に伝達される半径方向の振動成分を取り出し、スピーカーより音として出す装置である。具体的には、アンデロンメータの軸受けとしてＪＩＳ呼び番号６０８のベアリングを用い、グリースを０．３ｇ充填し、回転数１８００ｒｐｍ、スラスト荷重２ｋｇｆで一分間回転させたときのハイバンドのアンデロン値を測定することにより行った。
音響特性（低騒音性）は、アンデロン値が低いほど、良好な結果である。
評価は、アンデロン値１．５未満を目標とし、下記の基準に従って行った。
○：アンデロン値が１．５未満である。
×：アンデロン値が１．５以上である。
【００３８】
（３）耐熱性
薄膜加熱試験により耐熱性を測定した。具体的には、鋼板にグリースを３ｍｍの厚さに均一に塗り、１８０℃の恒温槽で５００時間放置し、２５０及び５００時間経過後の混和ちょう度を測定した。本試験においては、グリースの劣化によりその混和ちょう度が硬くなる傾向にある。評価は、下記の基準に従って行った。
◎：５００時間まで、混和ちょう度が１００以上である。
○：５００時間で混和ちょう度が１００未満である。
△：２５０時間で混和ちょう度が１００以上である。
×：２５０時間で混和ちょう度が１００未満である。
【００３９】
（４）長期離油度試験
高温離油度試験は、ＪＩＳ  Ｋ２２００の離油度試験方法に準拠して行い、試験条件として、１２０℃で２５０時間加熱し、グリース減失量（％）を求めた。
評価は、減失量４．０質量％未満を目標とし、下記の基準に従って行った。
○：減失量が４．０質量％未満である。
×：減失量が４．０質量％以上である。
【００４０】
（５）低温性能
ＪＩＳ  Ｋ２２００の低温トルク試験方法に準拠して行ったが、試験条件として、−４０℃での起動トルク（Ｎ．ｃｍ）を求めた。
評価は、起動トルク値２０Ｎ．ｃｍ未満を目標とし、下記の基準に従って行った。
○：起動トルクが２０Ｎ．ｃｍ未満である。
×：起動トルクが２０Ｎ．ｃｍ以上である。
【００４１】
【表１】
2005054007.tif 000006
【００４２】
【表２】
2005054007.tif 000007
【００４３】
【表３】
2005054007.tif 000008
【００４４】
【表４】
2005054007.tif 000009
【００４５】
【発明の効果】
本発明のグリース組成物は、低騒音性及び離油防止性に優れており、さらに特定の基油を用いることにより、低温特性及び耐熱性に優れたものにすることができる。従って、本発明のグリース組成物は、実用上極めて有用である。