(57)【要約】【課題】この発明は、従来の製法とは異なる金属ベリリウムの製造方法を提供し、金属ベリリウム材料の選択範囲を拡大することを目的し、また、硫黄含有量の少ない金属ベリリウムの製造方法を提供するとともに、高精度の硫黄含有量分析に適した金属ベリリウムおよびベリリウム窓を提供することを目的とする。【解決手段】上記の課題を解決するために、本発明に係る金属ベリリウム製造装置１は、ベリリウム錯体を含む液体３を保持するための容器２と、液体３中に電磁波を照射するための電磁波照射手段４と、液体３中で基板６を保持する基板取り付け部と、液体３中に還元剤を供給する還元剤供給手段９を有するものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベリリウム錯体を含む液体を保持するための容器と、液体中に電磁波を照射するための電磁波照射手段と、液体中で基板を保持する基板取り付け部と、液体中に還元剤を供給する還元剤供給手段を有する金属ベリリウム製造装置。
【請求項２】
基板加熱手段を有する請求項１に記載の金属ベリリウム製造装置。
【請求項３】
ベリリウム錯体を含む液体に基板を保持し、液体中に電磁波を照射して基板表面でプラズマを発生させ、基板上に膜状に金属ベリリウムの膜を生成することを特徴とする金属ベリリウム製造方法。
【請求項４】
液体中に還元剤を供給することを特徴とする請求項３に記載の金属ベリリウム製造方法。
【請求項５】
基板を加熱することを特徴とする請求項３または請求項４に記載の金属ベリリウム製造方法。
【請求項６】
請求項３乃至請求項５のいずれかに記載の金属ベリリウム製造方法によって製造される金属ベリリウム。
【請求項７】
請求項３乃至請求項５のいずれかに記載の金属ベリリウム製造方法によって製造される金属ベリリウムよりなるＸ線計測用窓。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、金属ベリリウムの製造およびベリリウムを用いたＸ線計測用窓に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属ベリリウムは、軽くて強度が高い、融点が高い、Ｘ線透過率が高い、などの特殊な物性を有する材料であり、機械工業用材料、航空・宇宙用材料、電子工業用材料、原子炉用材料、Ｘ線機器用材料等として使用されている。たとえば特許文献１には、Ｘ線計測装置を用いて微量元素を高精度に測定する技術が記載されており、そのＸ線計測装置にはベリリウム窓を有する比例係数管が使用されている。
【０００３】
金属ベリリウムは、その用途に応じて必要な大きさおよび形状に加工された上で使用され、熱間圧延、機械加工、プレス成型などが可能である。しかしながら、これらの加工を施す前の金属ベリリウム材料そのものの製造方法はきわめて限定されており、現実的に入手可能な金属ベリリウム材料は、ほぼ、以下に記載する製法によるものに限定される。
【０００４】
ベリリウム鉱山から供給されるのは、水酸化ベリリウムである。これを以下に概説する手順によって、金属ベリリウムに精錬している。水酸化ベリリウムは、フッ化アンモニウムベリリウム塩にされる。このフッ化アンモニウムベリリウム塩から鉄等の不純物を取り除いた後、真空乾燥装置に入れて濃縮することにより、純粋なフッ化アンモニウムベリリウム塩の結晶になる。これから遠心分離によって塩を取り除き、燃焼ガスで乾燥させて、乾燥したベリリウム塩を得る。これを炉に入れて、７００〜９００℃で加熱して熱分解してフッ化ベリリウムにし、さらに還元炉で処理し、比重の大きい液体で満たされたタンクに入れて、浮いてきたものを回収する。回収したものを弱酸溶液で洗浄し、さらに水ですすぐことにより、ベリリウムの小球が得られる。
【特許文献１】特開２００２−２１４１６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これまでのところ、金属ベリリウムの製造方法は限定されており、現実的に入手可能な金属ベリリウムは上述の製法によるものである。したがって、後の物理的な加工によって大きさや形状は変えることができるものの、不純物の含有状態に起因する化学的な性質は基本的に同じである。用途に応じて、特定の不純物を特に減少させた金属ベリリウムを選択することはできない。
【０００６】
そして、これまでの製法による金属ベリリウムは、不純物として硫黄を３０ｐｐｍ程度含むものである。したがって、この金属ベリリウム材料によって作られるベリリウム窓は同程度の硫黄を含んでおり、Ｘ線計測によって硫黄含有量の分析を行う場合に、ベリリウム窓自体の硫黄分によるノイズが発生する。一方で、硫黄分の分析に対しては、これまでよりも高い測定精度が求められつつある。たとえば、石油製品における硫黄含有量の規制は厳密になりつつあり、軽油を例にすれば、規制値は５００ｐｐｍから５０ｐｐｍに強化されており、さらに１０ｐｐｍまで引き下げられようとしている。この強化された規制に適合することを確認するためには、１０ｐｐｍ以下の精度で分析が行われなければならない。そのため、硫黄の分析に使用するＸ線計測器のベリリウム窓の硫黄含有量もこれまでより低下させることが求められる。
【０００７】
この発明は、従来の製法とは異なる金属ベリリウムの製造方法を提供し、金属ベリリウム材料の選択範囲を拡大することを目的とする。また、硫黄含有量の少ない金属ベリリウムの製造方法を提供するとともに、高精度の硫黄含有量分析に適した金属ベリリウムおよびベリリウム窓を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明に係る金属ベリリウム製造装置は、ベリリウム錯体を含む液体を保持するための容器と、液体中に電磁波を照射するための電磁波照射手段と、液体中で基板を保持する基板取り付け部と、液体中に還元剤を供給する還元剤供給手段を有するものである。これに加えて基板加熱手段を有するものであってもよい。
【０００９】
本発明に係る金属ベリリウム製造方法は、ベリリウム錯体を含む液体に基板を保持し、液体中に電磁波を照射して基板表面でプラズマを発生させ、基板上に膜状に金属ベリリウムの膜を生成することを特徴とするものである。これに加えて、液体中に還元剤を供給したり、基板を加熱するものでもよい。これらの金属ベリリウム製造方法によって製造される本発明の金属ベリリウムは、含有硫黄分が少ないものであり、この金属ベリリウムよりなる本発明のＸ線計測用窓は含有硫黄分が少ないことにより高精度の硫黄成分分析に適したものである。
【発明の効果】
【００１０】
この発明の本発明に係る金属ベリリウム製造方法および金属ベリリウム製造装置は、従来の金属ベリリウム製造方法とは異なる新しいものであり、従来の金属ベリリウム製造方法に起因する化学特性の制約を受けない新しい金属ベリリウムを提供できるという効果がある。この発明による金属ベリリウムは含有硫黄分が少なく、Ｘ線計測用窓に適用した場合に、含有硫黄分に起因する測定誤差を受けないので高精度な硫黄成分分析に適するという効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
この発明を実施するための最良の形態について、図面に基づいて説明する。図１はこの発明に係る金属ベリリウム製造装置の一例を示す説明図である。金属ベリリウム製造装置１の容器２にはベリリウム錯体を含む液体３を入れるようになっている。容器２の大きさは必要とされる処理能力に応じて適宜選択でき、ビーカー程度の小型のものであってもよい。
【００１２】
電磁波照射手段４は液体３中に保持される電極５により電磁波を照射するためのものである。また、容器２の中には基板取り付け部が設けられており、ベリリウムを膜状に生成させるための基材となる基板６を液体３中に保持するようになっている。さらに、この基板６に通電して基板６を加熱するための基板加熱手段７が設けられている。
【００１３】
金属ベリリウム製造装置１は還元剤供給手段として、還元剤タンク８と、還元剤タンク８より液体３中に還元剤を供給するノズル９を備える。還元剤タンク８とノズルを結ぶ配管１０の途中には、還元剤の流量を調整するための圧力調製器１１と圧力計１２が設けられている。容器２には排気用ポンプ１３が接続されており、容器２内を減圧できるようになっている。
【００１４】
ついで、図１に示す金属ベリリウム製造装置１により金属ベリリウムを製造する方法について説明する。容器２にベリリウム錯体を含む液体を入れる。還元剤としては、水素ガス，ハロゲンガス，ジボランなどの還元性ガス，あるいは，水，アルコール類，テトラヒドロフランなどの飽和（または部分飽和）複素環化合物，水素化ホウ素ナトリウムあるいは水素化リチウムアルミニウムなどの還元性固体を溶かした溶液などが使用される。
【００１５】
排気ポンプを適宜作動させて、容器２内の気圧を調製する。一般に容器２内を減圧する方が、液中でプラズマが発生しやすい条件になる。電磁波照射手段４を作動させて液体３中に電磁波を照射させる。基板６は電磁波が集中的に照射される位置に取り付けられており、電磁波の照射によって基板６の表面にプラズマが形成される。このプラズマは局所的には高温・高エネルギーであって物質の分解・合成に効果的なものであるが、一方、液中にあるために巨視的には低温であり安全で取り扱いやすいものである。
【００１６】
発生したプラズマによってベリリウム錯体が分解され、基板６の表面には金属ベリリウムの膜が形成される。物質密度の高い液体より大量の原料物質がプラズマの発生場所に供給されるために、反応速度は極めて高く、気相プラズマではできないような高い生成速度で基板６上に金属ベリリウムの膜が形成される。
【００１７】
反応をさせる間、還元剤をノズル９より液体３中に供給する。供給された還元剤により還元作用が起こり、金属ベリリウム以外の不純物、例えば、炭素や炭化物が除去される。これによって、純度の高い金属ベリリウムが生成される。こうして生成される金属ベリリウムは、原料であるベリリウム錯体の特性を反映するものである。
【実施例１】
【００１８】
ついで、この発明の実施例について説明する。装置としては、図１に示す金属ベリリウム製造装置を使用する。原料液体として、ベリリウム錯体であるベリリウムアセチルアセテート１％をベンゼンに溶かした溶液を使用する。ここで、ベリリウムアセチルアセテートは硫黄分が少ないものを使用した。金属ベリリウムから直接硫黄分を除去できるような有効な技術は存在しないが、ベリリウム錯体に対しては硫黄分を減少させる精製は可能である。還元剤としては、水素ガスを使用した。容器２の内部の気圧を大気圧にし、２．５ＧＨｚの電磁波３００Ｗにより１０秒間プラズマを発生させてシリコン基板上に厚さ１ｍｍのベリリウム膜を形成することができた。ＸＰＳ分析の結果残留硫黄は検出限界以下（１０ｐｐｍ以下）であることがわかり，本発明の方法で残留硫黄の無いベリリウム膜の形成が可能となった。これは、Ｘ線計測装置のＸ線窓として使用するのに適したものであり、この金属ベリリウムで作られたＸ線計測窓を使用することによって、ベリリウムに含まれる硫黄によるノイズが起こらず、精度の高い硫黄成分分析がＸ線蛍光分析装置によって実現される。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
この発明の本発明に係る金属ベリリウム製造方法および金属ベリリウム製造装置は、従来の金属ベリリウム製造方法とは異なる新しいものであり、従来の金属ベリリウム製造方法に起因する化学特性の制約を受けない新しい金属ベリリウムとして利用できるものである。この発明による金属ベリリウムは含有硫黄分が少なく、Ｘ線計測用窓に適用した場合に、含有硫黄分に起因する測定誤差を受けないので、高精度の硫黄成分分析装置および硫黄成分分析装置として利用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】金属ベリリウム製造装置の例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００２１】
１．金属ベリリウム製造装置
２．容器
３．液体
４．電磁波照射手段
５．電極
６．基板
７．基板加熱手段
８．還元剤タンク
９．ノズル
１０．配管
１１．圧力調製器
１２．圧力計
１３．排気用ポンプ
【図１】
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