(57)【要約】  【課題】  拡散スクラバの吸収液保持部の上部空間に溜まる気泡を簡便に除去し、気泡の影響を受けない高精度な測定を行う。  【解決手段】  液体保持部１６内に吸収液を満たした後、上部空間１６ａに気泡が残っている場合には、シリンジ２４により気泡を吸い出す操作を行う。また、シリンジ２４により吸い出しきれない気泡が残る場合には、シリンジ２４により吸収液を吸引したり又は一旦吸引した吸収液を吐出させて上部空間１６ａに戻す操作を行うことで、残った気泡を測光路上から移動させ、測光路を外れた位置に形成されている気泡溜め部１６ｂへと追い込む。これによって気泡の影響を受けない測定が可能である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸収液を満たす液体保持部と分析対象であるガスを流通させるガス流通部とをガス成分が通過可能な隔壁を介して配置した拡散スクラバと、前記液体保持部を挟んで上下方向に通過する測光路を有する測光部と、を具備し、前記液体保持部に貯留した吸収液中に捕集したガス成分による該吸収液の光学特性の変化を前記測光部により測定する拡散スクラバ式ガス分析装置において、
前記液体保持部の上部空間に接続され、該空間内から気体及び／又は液体を吸引したり吸引した気体及び／又は液体を該空間内へ吐出したりするためのシリンジと、
前記液体保持部の天面であって前記測光路から外れた部位に形成された気体溜め用の凹部と、
を備えることを特徴とする拡散スクラバ式ガス分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は拡散スクラバを利用したガス分析装置に関し、更に詳しくは、拡散スクラバにより分析対象であるガス成分を捕集し、これが溶解した吸収液の光学特性の変化を拡散スクラバにおいて測定する拡散スクラバ式ガス分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
拡散スクラバは、大気等のサンプルガス中のガス（気体）成分と粒子との拡散係数の相違を利用して、ガス成分のみを分離して純水やその他の液体に溶解させることで捕集する、ガス捕集手段の一種である。ガス成分のみを分離するために、多孔質ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などから成るフィルタが使用される。
【０００３】
従来、こうした拡散スクラバを利用したガス分析装置としては、拡散スクラバで純水などにガス成分を捕集し、そのガス成分の溶解液を液体クロマトグラフ装置などに導入して成分分析を行うものが一般的である。しかしながら、こうした分析装置は装置が大掛かりになり、価格も高いという問題がある。これに対し、より簡便な測定が可能であって装置自体の価格が安価であるものして、近年、拡散スクラバとＬＥＤ比色計とを組み合わせたガス分析装置が開発されている（例えば非特許文献１など参照）。
【０００４】
図５及び図６により、この従来の拡散スクラバ式ガス分析装置の構成を説明する。すなわち、拡散スクラバ１０は外筒管１１と内筒管１２との二重構造となっており、内筒管１２内の空間である液体保持部１６と外筒管１１及び内筒管１２の間の空間であるガス流通部１３とを隔てる隔壁、つまり内筒管１２の周壁は、ガス成分が通過可能であるように例えば多孔質ポリテトラフルオロエチレンから成る。外筒管１１の周壁面上部にはガス導入管１４、下部にはガス導出管１５が設けられ、サンプルガスはガス流通部１３を上から下に又はその逆に流れるように供給される。
【０００５】
内筒管１２の周壁面上部には給液管１７、下部には排液管１８が接続されている。内筒管１２の上下端面は開放しており、その上下端面にはそれぞれ集光用のレンズ１９ａ、２０ａが設けられた透明なガラス製の窓部材１９、２０が取り付けられている。上部窓部材１９の外側には発光部２１としてのＬＥＤが、下部窓部材２０の下には受光部２２としてのフォトダイオードが配置され、発光部２１と受光部２２との間には内筒管１２の中心軸Ｃにほぼ沿って測光路が形成される。
【０００６】
測定に際しては、液体保持部１６に分析対象のガス成分と選択的に発色反応を生じる試薬を溶解した吸収液を貯留する。その状態でサンプルガスをガス流通部１３中に所定時間流すと、サンプルガス中のガス成分は内筒管１２の周壁の微小孔を通過して液体保持部１６に入り、吸収液に捕集される。このガス成分と試薬との反応により吸収液は発色するから、発光部２１から出射した光を吸収液中に通過させ、特有の吸収を受けた光を受光部２２で検出する。その検出信号に基づき吸光度を算出し、その吸光度に基づいてガス成分の濃度を計算する。
【０００７】
上記のような拡散スクラバでは、測定の準備段階として液体保持部１６が空の状態からその内部に吸収液を導入する。その際に、液体保持部１６内の空気を完全に追い出すことは難しく、図６に示すようにその上部空間１６ａに気泡が溜まることがある。また、液体保持部１６に吸収液を導入する際に空気が混入して気泡が溜まる場合もある。すると、測光路上に気泡が存在することで光の一部が散乱されたり或いは吸収を受けたりして受光部２２に到達する光の量が気泡がない場合よりも大きく減少し、測定精度を大きく損なう原因となるという問題があった。
【０００８】
【非特許文献１】“研究内容  環境計測  1.拡散スクラバー法による新たな環境計測技術の開発  (4)拡散スクラバーとLED比色計を組合せた大気汚染ガスの自動連続測定装置の開発”，慶応義塾大学理工学部応用化学科環境化学研究室，[Online]，平成１５年１１月６日検索，インターネット<ＵＲＬ：  http://www.applc.keio.ac.jp/~tanaka/lab/hp4.html>
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的は、拡散スクラバと測光部とを組み合わせたガス分析装置において、拡散スクラバの液体保持部の上部空間に溜まった気泡を簡便に除去することにより、測定の準備に手間が掛からず、且つ、気泡の影響を受けることなく高精度の測定が行えるようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために成された本発明は、吸収液を満たす液体保持部と分析対象であるガスを流通させるガス流通部とをガス成分が通過可能な隔壁を介して配置した拡散スクラバと、前記液体保持部を挟んで上下方向に通過する測光路を有する測光部と、を具備し、前記液体保持部に貯留した吸収液中に捕集したガス成分による該吸収液の光学特性の変化を前記測光部により測定する拡散スクラバ式ガス分析装置において、
前記液体保持部の上部空間に接続され、該空間内から気体及び／又は液体を吸引したり吸引した気体及び／又は液体を該空間内へ吐出したりするためのシリンジと、
前記液体保持部の天面であって前記測光路から外れた部位に形成された気体溜め用の凹部と、
を備えることを特徴としている。
【００１１】
本発明に係る拡散スクラバ式ガス分析装置では、測定前にまず液体保持部に吸収液を満たすが、その際に液体保持部を完全に吸収液で充満させることは難しく、その上部空間に残存した気体（通常は空気）が気泡として残る場合がある。こうした気泡が測光路上に存在する場合には、基本的にはシリンジによりこの気泡を吸い出す操作を行うが、気泡が液体保持部内から完全に無くならなくても、気泡が凹部に移動して測光路上に存在しなくなりさえすれば測定には支障がなくなる。そこで、シリンジにより上部空間から液体（吸収液）を吸引したり、或いは一旦吸引した液体を上部空間に戻すように吐出させたりする操作を行うことで気泡の移動を促進させ、気泡を測光路上から移動させて凹部に追い込む。
【００１２】
すなわち、本発明に係る拡散スクラバ式ガス分析装置では、液体保持部の上部空間から気泡を完全に除去するのではなく、測定の支障となる測光路上からの気泡の除去（移動）を行えばよいので、その気泡除去操作は非常に容易になり短時間でその操作を完了することができる。こうして気泡を除去した後に、分析対象のサンプルガスをガス流通部へと流通させ、そのガス中のガス成分を吸収液に吸収させて測光部により測定を実行すればよい。もちろん、可能であれば、シリンジにより直接的に気泡を吸引して液体保持部内から除去してもよい。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように本発明に係る拡散スクラバ式ガス分析装置によれば、測定に際しての準備作業に手間が掛からず、測定を効率よく行うことができる。また、測光路上から気泡を確実に除去できるので、気泡による光の散乱や吸収の影響を受けずに高精度の測定が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の一実施例である拡散スクラバ式ガス濃度測定装置について、図１〜図４を参照して説明する。図１は本実施例のガス濃度測定装置で使用する拡散スクラバの概略縦断面図、図２は拡散スクラバの上部の拡大図、図３はガス濃度測定装置の全体構成図、図４は測定の手順を示すフローチャートである。
【００１５】
図１において図５、図６に示した従来と同一又は相当する構成要素については同一符号を付して説明を省略する。本実施例による拡散スクラバ１０の特徴の一つは、液体保持部１６の上部空間１６ａに溜まる気泡や吸収液を吸い出す、又は場合によっては一旦吸引した吸収液を吐出して上部空間１６ａに戻すために、注射器状のシリンジ２４が細径の連通管２３を介して内筒管１２の上部に接続されている点である。また、他の特徴は、内筒管１２の上端面を閉鎖するガラス製の窓部材１９の形状が従来のものとは異なる点である。すなわち、窓部材１９の下面は測光路に対応した部分から上部空間１６ａに向かって膨出した凸部１９ｂとなっており、それによって上部空間１６ａには凸部１９ｂの周囲に円環状に上向きに窪んだ気泡溜め部１６ｂが形成されている。
【００１６】
上記拡散スクラバ１０を含むガス分析装置は、図３に示すように、液体保持部１６に吸収液を供給する又は回収する手段として、吸収液貯留槽３０、電磁弁３１、廃液槽３２を備え、ガス流通部１３にサンプルガス（この場合は大気）を流通させる手段として、三方電磁弁３３、流量計３４、ポンプ３５を備え、それ以外に、電磁弁３１、３３、ポンプ３５等の動作を制御するための制御部３６、受光部２２からの受光信号を受けてそれに基づいてガス濃度を算出するためのデータ処理部３７を備える。制御部３６の一部及びデータ処理部３７は、汎用のパーソナルコンピュータにおいて所定のプログラムを動作させることで具現化することができる。
【００１７】
図４に従って本ガス分析装置による測定の手順を説明する。初期状態は液体保持部１６が空であるとする。まず、液体保持部１６に清浄な（つまり後述するようにガス成分を吸収していない）吸収液を満たす（ステップＳ１）。すなわち、制御部３６により電磁弁３１を開放し、吸収液貯留槽３０に貯留されている吸収液を給液管１７を介して液体保持部１６へと注入する。そして、適宜の時点で電磁弁３１を閉鎖する。なお、必要に応じて、排液管１８側でシリンジ（シリンジ２４とは異なる）等により吸収液の吸い込みを行い、吸収液が液体保持部１６へと流れ込むのを補助するようにしてもよい。また、ポンプ（ポンプ３５とは異なる）による吸収液の吸引又は送給を利用してもよい。
【００１８】
液体保持部１６に吸収液が満ちたならば、分析作業者は目視で液体保持部１６内に測定の支障となるような、つまり測光路上に気泡が有るか否かをチェックする（ステップＳ２）。なお、目視による気泡の有無のチェックが行い易いように、拡散スクラバ１０が着脱自在になっており、且つ、その上下の発光部２１及び受光部２２もユニットとして着脱可能となっているとよい。また、目視で気泡の有無を確認する以外に、実際に受光部２２による受光強度をチェックし、その受光強度が低い場合に気泡による測定光の散乱や吸収が多いものと判断するようにしてもよい。
【００１９】
目視又はそれ以外の方法により測光路上に気泡が有ると判定された場合には（ステップＳ３でＹ）、分析作業者はシリンジ２４を操作することで気泡除去を行う（ステップＳ４）。具体的には、気泡の量が多い場合には、シリンジ２４で吸引操作を行うことにより、上部空間１６ａ内の空気を吸い出す。但し、シリンジ２４で急激な吸引を行うと、内筒管１２の周壁面を通して多量の空気が液体保持部１６側に吸い込まれ、液体保持部１６では気泡が余計に増加するおそれがある。こうした不具合を避けるために、シリンジ２４による吸引は緩慢な速度で行う必要がある。
【００２０】
かなりの程度の残存空気はシリンジ２４により吸い出すことが可能である。しかしながら、若干量の気泡が上部空間１６ａに残ると、これを吸い出すのは難しい。そこで、或る程度、残存空気の量を減らしたならば、残った気泡を気泡溜め部１６ｂに移動させるようにシリンジ２４の操作を行う。この場合、必ずしもシリンジ２４による吸収液の吸引操作のみならず、場合によっては一旦吸引した吸収液を吐出して上部空間１６ａへと戻すような操作を行うことによって、残存している気泡を凸部１９ｂの下面からその周囲の気泡溜め部１６ｂに移動させる。その結果、図２に示すように、全ての気泡が気泡溜め部１６ｂに収まるようにすればよい。こうした操作は、気泡を完全に吸い出すのに比べて非常に容易である。
【００２１】
上記のような操作の結果又は当初から、測光路上に気泡が無いと判定された場合には（ステップＳ３でＮ）、測定を開始する（ステップＳ４）。すなわち、制御部３６により又は手動操作によりポンプ３５を作動させ、さらに電磁弁３３によりポンプ３５側へガス導出管１５を接続させる。すると、ガス導入管１４を通して導入されたサンプルガスが所定流量で以てガス流通部１３を通過する。それによってサンプルガス中のガス成分は吸収液中に溶解し、吸収液中の試薬と反応して特有の発色を生じる。所定時間、例えば１時間、サンプルガスを流通させた後、発光部２１からの測定光を吸収液中に通過させ、その通過光を受光部２２で検出し検出信号をデータ処理部３７へと送る。データ処理部３７では、発色に特有の波長の光の吸光度を測定し、その吸光度からガス成分の濃度を算出する。或いは、ガス成分の捕集と並行して測定を行うことにより、ガス濃度の時間的変化を測定することも可能である。
【００２２】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨に沿って適宜変形や修正を行えることは明らかである。例えば、発光部２１、受光部２２に使用するＬＥＤ、フォトダイオードの種類等によっては集光用のレンズ１９ａを省略することができる。また、発光部２１と受光部２２とは必ずしも上下に対向して設けられていなくてもよく、液体保持部１６を上下方向に通過する測光路の外側で適宜の反射光学系を利用して光路を曲げる構成としてもよい。さらにまた、拡散スクラバの形状や構造は上記記載のものに限定されず、本発明の趣旨の範囲で適宜に変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の一実施例によるガス濃度測定装置で使用する拡散スクラバの概略縦断面図。
【図２】本実施例の拡散スクラバの上部の拡大図。
【図３】本実施例の拡散スクラバ式ガス濃度測定装置の全体構成図。
【図４】測定の手順を示すフローチャート。
【図５】従来の拡散スクラバ式ガス濃度測定装置における拡散スクラバの概略縦断面図。
【図６】図５の拡散スクラバの上部の拡大図。
【符号の説明】
【００２４】
１０…拡散スクラバ
１１…外筒管
１２…内筒管
１３…ガス流通部
１４…ガス導入管
１５…ガス導出管
１６…液体保持部
１６ａ…上部空間
１６ｂ…気泡溜め部
１７…給液管
１８…排液管
１９、２０…窓部材
１９ｂ…凸部
２１…発光部
２２…受光部
２３…連通管
２４…シリンジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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