(57)【要約】【課題】  溶液中に分散している粒子を凝集させることなく、当該粒子の分散状態を観察する方法を提供すること【解決手段】  本発明は、溶液中の粒子の分散を観察する方法であって、液体上に浮揚された高分子膜上に、前記溶液を滴下する工程と、該滴下された溶液を乾燥して粒子が分散した膜を得る工程と、透過型顕微鏡を用いて、該膜を観察する工程とを包含する方法を提供する。ここで、前記溶液が、感光性着色顔料レジストであり、前記粒子が、顔料粒子であることが好ましい。【選択図】        図１
2005164479.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液中の粒子の分散状態を観察する方法であって、
液体上に浮揚された高分子膜上に、前記溶液を滴下する工程と、
該滴下された溶液を乾燥させ、粒子分散体を調製する工程と、
得られた高分子膜と粒子分散体とからなる積層体を、支持体を用いて液体上から取り出す工程と、
取り出された積層体中の粒子分散体を、透過型顕微鏡を用いて観察する工程とを包含する、粒子の分散状態を観察する方法。
【請求項２】
前記溶液が感光性着色顔料レジストであり、前記粒子が顔料であることを特徴とする、粒子の分散状態を観察する方法。
【請求項３】
前記溶液が揮発性溶媒で希釈されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の粒子の分散状態を観察する方法。
【請求項４】
前記揮発性溶媒がトルエンであることを特徴とする、請求項３に記載の粒子の分散を観察する方法。
【請求項５】
前記高分子膜がホルムバールであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の粒子の分散を観察する方法。
【請求項６】
前記透過型顕微鏡を用いて観察する工程の後に、透過型顕微鏡によって得られた写真を画像処理し、平均粒子径、粒子数、および粒径分布の標準偏差からなる群より選択される値の少なくとも１つ以上を得る工程をさらに含む、請求項１〜５のいずれかに記載の粒子の分散を観察する方法。
【請求項７】
溶液中の粒子の分散状態の観察用積層体であって、高分子膜と、粒子分散体とを含む、積層体。
【請求項８】
溶液中の粒子の分散状態の観察用積層体であって、液体上に浮揚された高分子膜上に、前記溶液を滴下する工程と、該滴下された溶液を乾燥させ、粒子分散体を調製する工程と、得られた高分子膜と粒子分散体とからなる積層体を支持体を用いて液体上から取り出す工程とによって製造された、請求項７に記載の積層体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液中の粒子の分散状態を観察する方法およびそれに用いる積層体に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、実用化されているディスプレイ技術は、ＣＲＴ（陰極管）、ＬＥＤ（発光ダイオード）、ＶＦＤ（蛍光表示管）、ＬＣＤ（液晶パネル）、ＰＤＰ（プラズマディスプレイ）、ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）などが挙げられる。この中でも、液晶パネルは、フルカラー表示をするために、各画素ごとにそれぞれ赤、緑、青（ＲＧＢ）の各色を再現させる必要がある。そのために、ＲＧＢの各色をパターニングしたカラーフィルターが必要とされている。
【０００３】
カラーフィルターは、各画素電極について、１対１で対応した各色のパターンを配置して、表示光を色変換するものである。液晶パネルにおいて用いられるカラーフィルターは、液晶カラーパネルの表示性能に大きく寄与するものである。カラーフィルターを作製する方法には、レリーフ染色法、顔料分散法、電着法および印刷法などが挙げられる。この中でも、顔料分散法は、感光性着色顔料レジストを基板上に塗布、露光、現像する工程を３回繰り返してＲＧＢ３色の着色パターンを作製する手法である。ここで、感光性着色顔料レジストとは、レジスト樹脂が溶解した溶液に顔料の粒子が分散したものである。
【０００４】
感光性着色顔料レジストは、露光および現像する際に、顔料の凝集などに起因して不均一になると、作製されたカラーフィルターに欠陥やムラが生じ、結果として、得られるカラーフィルターの光透過性が低下するという問題があった。
【０００５】
したがって、カラーフィルターを作製するに際して、感光性着色顔料レジスト中の顔料の分散状態を予め観察することにより、高品質のカラーフィルターを得ることができるか否か判断する必要がある。
【０００６】
従来、蛋白質などの余り強固ではないサンプルを透過型電子顕微鏡で観察する方法として、サンプルを樹脂包埋した後、超薄切法により断面の切片を作製し、得られた切片を透過型電子顕微鏡にて観察する方法が知られていた（非特許文献１）。
【非特許文献１】電子顕微鏡生物試料作成法（丸善株式会社発行昭和５５年１１月１日発行）第１０９頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者らは、上記の如く、基材に感光性レジスト溶液を塗布および硬化させてサンプルを調製し、得られたサンプルを樹脂包埋した後、超薄切法により断面の切片を作製し、得られた切片を透過型電子顕微鏡にて観察する方法を検討した。
【０００８】
しかしながら、上述した方法では、顔料の濃度が高いため、薄い切片であっても粒子が上下に重複してしまい、顔料の分散状態を明瞭に観察することが難しいことが明らかになった。
【０００９】
さらに、本発明者らが、顔料の濃度を低下させるため、未硬化のレジストを希釈してサンプルを作製することを試みたが、包埋し得るサンプルを得ることはできなかった。
【００１０】
本発明の目的は、透過型顕微鏡を用いた観察に適用可能な、溶液中の粒子の分散状態を観察する方法を新たに提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、溶液中の粒子の分散状態を観察する方法であって、液体上に浮揚された高分子膜上に、前記溶液を滴下する工程と、該滴下された溶液を乾燥させ、粒子分散体を調製する工程と、得られた高分子膜と粒子分散体とからなる積層体を支持体を用いて液体上から取り出す工程と、取り出された積層体中の粒子分散体を、透過型顕微鏡を用いて観察する工程とを包含する、粒子の分散状態を観察する方法が提供される。
【００１２】
好ましくは、前記溶液が感光性着色顔料レジストであり、前記粒子が顔料である。また、前記溶液が揮発性溶媒で希釈されていることが好ましい。さらに、前記揮発性溶媒がトルエンであることが好ましい。また、前記高分子膜がホルムバールであることが好ましい。
【００１３】
好ましくは、本発明の溶液中の粒子の分散状態を観察する方法は、前記透過型顕微鏡を用いて観察する工程の後に、透過型顕微鏡によって得られた写真を画像処理し、平均粒子径、粒子数、および粒径分布の標準偏差からなる群より選択される値の少なくとも１つ以上を得る工程をさらに含む。
【００１４】
本発明はまた、溶液中の粒子の分散状態の観察用積層体であって、高分子膜と、粒子分散体とを含む積層体を提供する。好ましくは、溶液中の粒子の分散状態の観察用積層体は、液体上に浮揚された高分子膜上に、前記溶液を滴下する工程と、該滴下された溶液を乾燥させ、粒子分散体を調製する工程と、得られた高分子膜と粒子分散体とからなる積層体を支持体を用いて液体上から取り出す工程とによって製造される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の粒子の分散を観察する方法によれば、溶液中における粒子の分散の状態を、透過型顕微鏡で観察可能な薄いサンプルを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下本発明を、図を用いて詳細に説明する。図１は、本発明における粒子の分散を観察するための電子顕微鏡に供するサンプルの作製するためのプロセスを示した図である。図１において、まず（Ａ）に示されるように、液体２が投入されたビーカー１などの容器を準備する。次いで液体２の表面上に高分子膜３を浮揚させる。当該液体２としては、高分子膜３を浮揚させることができ、高分子膜３と非反応性で非融和性のものであり、たとえば、工業用水、水道水、イオン交換水、蒸留水などの水が挙げられる。中でも、イオン交換水、蒸留水などの水以外の物質を除去した水が好適に用いられる。
【００１７】
次いで、図１の（Ｂ）に示されるように、高分子膜３上に粒子分散溶液４を滴下する。粒子分散溶液４の滴下量は、高分子膜３から漏出しなく、かつ形成される膜中の粒子の分散を透過型顕微鏡で観察できる滴下量が好ましい。滴下量の具体的な量は、高分子膜３の種類や粒子分散溶液４の種類および濃度によっても異なるが、通常、１〜３０μｌ程度、好ましくは５〜１５μｌ程度である。また、上記高分子膜３の種類としては、透過型顕微鏡を用いて観察可能な程度に透明で、液体２に浮揚できかつ非溶解性のものである。具体的には、ホルムバール、トリアセチルセルロース、ブタバールおよびコロジオンなどが挙げられる。中でも、ホルムバールが好適である。
【００１８】
また、当該高分子膜３の厚さは、液体２に浮揚した状態で粒子分散溶液４を収容できるものであればよいが、透過型顕微鏡を用いて観察する際にできるだけ薄い方が好ましい。したがって、通常、１〜２００ｎｍ程度であり、好ましくは１０〜１００ｎｍ程度である。
【００１９】
本発明において、粒子分散溶液４中の粒子の濃度が高い場合は、膜厚の薄い粒子分散体５を作製するために、高分子膜３上に滴下する前に予め粒子分散溶液４を揮発性溶媒で希釈することが好ましい。当該揮発性溶媒としては、ベンゼン、トルエンおよびキシレンなどの芳香族炭化水素類、ならびにクロロホルム、ｏ−ジクロロベンゼンおよびモノクロロベンゼンなどのようなハロゲン化炭化水素類などが挙げられる。中でも、トルエンが好適である。
【００２０】
次に、粒子分散溶液４中の溶媒が揮発するまで放置した後、図１（Ｃ）に示されるように、粒子分散溶液４において溶媒が揮発した粒子分散体５の上に電子顕微鏡観察用メッシュ６を被覆する。当該メッシュ６としては、銅メッシュを用いることができる。またこのとき、高分子膜３と粒子分散体５とを合わせたサンプル厚さは、分散状態の観察に用いる透過型顕微鏡の電子線を透過する厚さである。したがって、当該サンプルの厚さは、電子線に印加される電圧および高分子膜３の種類によって適宜設定する必要があるが、たとえば、１００ｋＶの透過型電子顕微鏡の場合は、２００ｎｍ未満、好ましくは、１００ｎｍ以下である。
【００２１】
その後、図１（Ｄ）および（Ｅ）に示されるように、スライドグラスなどの支持体７を傾斜させつつ、サンプルの上方から当該サンプルを被覆するようにして液体２中に浸漬させ、液体２中で、支持体７、メッシュ６、粒子分散体５および高分子膜３を順次積層させて取り出す。図１（Ｆ）に当該取り出された状態のものを示す。次いで、サンプルに付着した液体２を蒸発させた後、支持体７を取り外し、メッシュ６、粒子分散体５および高分子膜３の積層体８を得る（図１（Ｇ））。透過型電子顕微鏡を用いて、粒子分散体５を含む積層体８を観察する。
【００２２】
尚、光学顕微鏡の場合にはメッシュ６を必要としないことから、メッシュ６のない積層体８を作製して、該積層体８を観察すればよい。
【００２３】
また、高分子膜３は電子線などを透過するものを用いることから、通常、取り除く必要はないが、透過線量などが少なく、かつ、粒子分散体５が破壊されないならば、観察前に積層体８から高分子膜３を取り除いてもよい。
【００２４】
かくして得られた粒子分散体５において、例えば、透過型顕微鏡によって分散状態を観察することができる。透過型顕微鏡としては、透過型光学顕微鏡、透過型電子顕微鏡などが挙げられ、中でも透過型電子顕微鏡は倍率が高いことから好適である。
【００２５】
倍率は、顔料の大きさによっても異なるが、感光性着色顔料レジスト溶液を観察する倍率としては、通常、１０〜１，０００，０００倍程度、好ましくは１００〜１００，０００倍程度である。
【００２６】
本発明において、上記透過型顕微鏡の観察によって得られた画像を画像処理し、平均粒子径、粒子数、および粒径分布の標準偏差からなる群より選択される値の少なくとも１つ以上を得て、溶液中の分子の分散状態を評価することができる。粒子分散体においては、粒子自体が単独で存在する場合や、粒子同士が互いに凝集して粒子集合体として１つの粒子で存在する場合などが考えられる。これら両者のまたはそのような粒子の状態を、透過型顕微鏡によって得られた写真の画像処理によって観察することで、分散状態をより定量的に評価することができる。具体的には、上記画像処理によって、平均粒子径、粒子数、最大粒子径、最小粒子径および粒径分布の標準偏差などの値を求めて評価することができる。中でも、平均粒子径や粒径分布の標準偏差は、粒子の分散または凝集の程度を評価できる点で有為な値である。すなわち、平均粒子径は、その値が大きくなるにつれて粒子が凝集していることを示し、小さくなるにつれて分散していることを示す。また、単位面積あたりにおける粒子数が大きくなることは、粒子が分散していることを示し、小さくなることは、粒子が凝集していることを示す。粒径分布の標準偏差は、その値が小さくなるにつれて粒子径が均一になる傾向が少ないという意味を有するので粒子が凝集することなく分散していることを示している。
【００２７】
画像処理に供される画像は、電子顕微鏡写真の大きさ、スキャナーの大きさ、後述するソフトウェアの能力に応じて任意のものが用いられるが、通常、画像内の粒子数が１０〜１０，０００程度、好ましくは、２０〜１０００程度である画像を用いる。粒子数が１０〜１０，０００の範囲内であると、分散状態を考察し得る粒子数、平均粒子径、粒径分布の標準偏差などの値を得ることができる。
【００２８】
ここで、画像処理については、上記機能を有する市販の画像処理ソフトを使用すればよい。具体的には、スキャナーを用いて電子顕微鏡写真をＢＭＰやＴＩＦＦなどのファイル形式で画像取り込みソフトを使ってデジタルデータとして取り込み、高解像度画像処理解析システム「ＳＡＬＴ」（三谷商事株式会社製）、Ｖ１０ＬＡＢ ｆｏｒ ｗｉｎ９５（東洋紡株式会社製）、Ｕｌｔｉｍａｇｅ（Ｍａｃ）、（株式会社ソリューションシステムズ製）などの市販の画像処理ソフトを使用して、平均粒子径、粒子数、最大粒子径、最小粒子径及び粒径分布の標準偏差などの値を求めることができる。
【００２９】
（溶液および粒子）
本発明において、観察目的の粒子を含む溶液としては、溶液中に含まれる粒子の分散の状態を観察するものであり、たとえば、炭酸カルシウム、シリカ、塩基性炭酸マグネシウム、アルミナ白、ハイドロタルサイトなどの体質顔料と樹脂とを有する溶液、感光性着色顔料レジスト溶液が挙げられる。中でも、本発明は、感光性着色顔料レジスト溶液における粒子の分散状態の観察に好適である。
【００３０】
ここで、当該感光性着色顔料レジスト溶液とは、顔料、レジスト樹脂組成物および溶媒を含む溶液である。必要に応じて、当該感光性着色顔料レジスト溶液に分散剤などの添加剤が含まれる。当該溶媒の具体例としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、等の（ポリ）アルキレングリコールモノアルキルエーテル類；エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等の（ポリ）アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類；ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等の他のエーテル類；メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノン等のケトン類；２−ヒドロキシプロピオン酸メチル、２−ヒドロキシプロピオン酸エチル等の乳酸アルキルエステル類；２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオン酸エチル、３−メトキシプロピオン酸メチル、３−メトキシプロピオン酸エチル、３−エトキシプロピオン酸メチル、３−エトキシプロピオン酸エチル、エトキシ酢酸エチル、ヒドロキシ酢酸エチル、２−ヒドロキシ−３−メチルブタン酸メチル、３−メチル−３−メトキシブチルアセテート、３−メチル−３−メトキシブチルプロピオネート、酢酸エチル、酢酸ブチル、ギ酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、プロピオン酸ブチル、酪酸イソプロピル、酪酸エチル、酪酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、２−オキソブタン酸エチル等の他のエステル類；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等の含窒素（アミド系）溶媒類；などを挙げることができる。溶媒として２種以上の異なる溶媒を用いてもよい。中でも、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、シクロヘキサノン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノン、２−ヒドロキシプロピオン酸エチル、３−メチル−３−メトキシブチルプロピオネート、３−メトキシプロピオン酸エチル、３−エトキシプロピオン酸メチル、３−エトキシプロピオン酸エチル、酢酸ブチル、ぎ酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、プロピオン酸ブチル、酪酸イソプロピル、酪酸エチル、酪酸ブチル、ピルビン酸エチル等が好適に用いられる。
【００３１】
（感光性着色顔料レジスト）
本発明において、感光性着色顔料レジスト溶液中に含まれるレジスト樹脂としては、有機溶媒に可溶性で透明性の樹脂であり、具体的には、特開平１０−２６０３１０号公報および特開２０００−１１１７２２号公報に記載されるアクリル系感光性樹脂、特開平７−５６３３２号公報に記載されるノボラック系感光性樹脂、ならびに特開２００１−３４３７４３号公報に記載される有機ＥＬに好適な感光性樹脂などが挙げられる。また、メタクリル樹脂（ＭＭＡ）などのアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）などのポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）およびポリフェニレンエーテル（ＰＥＯ）などのポリエーテル樹脂なども用いることができる。
【００３２】
また、本発明において、上記感光性着色顔料レジスト溶液中の顔料の分散状態を観察するものであるが、当該顔料としては、カラーフィルターを作製する際に用いる顔料などである。顔料としては、無機顔料でも有機顔料でもよく、また１種類の顔料でも２種類以上の顔料を混合したものでもよい。具体的には、ファーネスブラック（ＳＡＦ、ＳＡＦ−ＨＳ、ＩＳＡＦ、ＩＳＡＦ−ＬＳ、ＩＳＡＦ−ＨＳ、ＨＡＦ、ＨＡＦ−ＬＳ、ＨＡＦ−ＨＳ、ＮＡＦ、ＦＥＦ、ＦＥＦ−ＨＳ、ＳＲＦ、ＳＲＦ−ＬＭ、ＳＲＦ−ＬＳ、ＧＰＦ、ＥＣＦ、Ｎ−３３９、Ｎ−３５１等）、サーマルブラック（ＦＴ、ＭＴ等）、アセチレンブラック等のカーボンブラックなどの無機顔料；Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー（２０、２４、３１、５３、８３、８６、９３、９４、１０９、１１０、１１７、１２５、１３７、１３８、１３９、１４７、１４８、１５０、１５２、１５３、１５４、１５５、１６６、１７３、１８０、１８５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド（９、９７、１０５、１２２、１２３、１４４、１４９、１６６、１６８、１７６、１７７、１８０、１９２、２１５、２１６、２２４、２４２、２５４）、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン（７、３６等）、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー（１５、６０、１５等）、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン（２３、２５等）などの有機顔料を挙げることができる。などが挙げられる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３４】
（実施例１）
＜顔料分散レジストの調製＞
顔料としてＣ．Ｉ．ピグメントイエロー  １３８を９．０部、ベンジルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量比  ８０／２０、ポリスチレン換算重量平均分子量  ３５，０００）を４．８２部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（分子量５４７、ＫＡＹＡＲＡＤ  ＤＰＨＡ（Ｒ）日本化薬（株）製）を４．３４部、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）ブタノン（ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ３６９（Ｒ）チバスペシャリティケミカルズ社製）を１．１６部、４，４’−ジ（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ）ベンゾフェノン（ＥＡＢ−Ｆ、保土谷化学（株）製）を０．３９部、ポリエステル系顔料分散剤を２．３０部、エポキシ樹脂（Ｓｕｍｉ−ｅｐｏｘｙ  ＥＳＣＮ−１９５ＸＬ、住友化学工業（株）製）を０．４８部および溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを混合して１００部の感光性着色顔料レジスト溶液を得た。
【００３５】
＜透過率の測定＞
２インチ角のコーニング社製＃７０５９ガラス基板を、中性洗剤、水およびアルコールで順次洗浄してから乾燥した。得られたガラス基板上に、前記感光性着色顔料レジスト溶液をスピンコートし、次にクリーンオーブン中、１００℃で３分間プリベークした。室温まで冷却後、ウシオ電機（株）製の超高圧水銀ランプを用いて大気雰囲気下、１５０ｍＪ／ｃｍ２の露光量で光照射した。その後、２２０℃で３０分間ポストベークを行って、画素を得た。このようにして得られた画素を、Ｃ光源を通してその色度を測色計（ＯＳＰ−２００（オリンパス光学工業（株）製））を用いて測定し、透過率は９３．１３％であった。
【００３６】
＜顔料分散レジスト中の顔料粒子の観察＞
トルエン５ｍＬが投入された１０ｍＬのスクリュー管に前記顔料分散レジスト１０μＬを加え、蓋をして振り混ぜ、サンプル溶液を調製した。
【００３７】
５００ｍＬビーカーに超純水を約４００ｍＬ入れ、水面の波打ちが止まったのを確認してからホルムバール溶液を２滴水面中央付近に滴下し、膜を形成させた。膜中央付近に希釈した前記サンプル溶液１０μＬを滴下し、約１５分待った。電子顕微鏡観察用銅メッシュをサンプル溶液が乾いて膜を形成した部分に載せ、スライドグラスを上方から被せるようにしてすくい取った。メッシュをすくい取ったスライドグラスは、紙タオルに載せて付着した水分を蒸発させた。目視で水が蒸発したことを確認した後に、メッシュをスライドグラスから剥がし透過型電子顕微鏡で観察し、５０，０００倍の像を写真で得た。
【００３８】
該写真をスキャナーで読み取り、高解像度画像処理解析システム「ＳＡＬＴ」（三谷商事株式会社製）を用いて、粒子を抽出し、円相当径を求めた。全ての粒子について円相当径を求めたのち、これらの粒子の平均粒子径、最大粒子径、最小粒子径及び粒径分布の偏差を同ソフトで求めることができた。結果を表１に示す。
【００３９】
（実施例２〜４）
顔料として表１に記載の顔料を用いた以外はすべて実施例１と同じ手順で顔料分散レジストを調製し、実施例１と同様に、透過率の測定および顔料分散レジスト中の顔料粒子の分散状態を観察した。結果を実施例１とともに表１に示す。
【００４０】
【表１】
2005164479.tif 000003
【００４１】
表１の結果より、顔料粒子の種類に対応した、溶液中の当該顔料粒子の分散状態が観測された。表１において、透過率と、粒子数、平均粒子径および粒子分布の標準偏差には一定の相関がある。具体的には、透過率が減少するにつれて、粒子数は減少する傾向にあり、平均粒子径および粒子分布の標準偏差は上昇する傾向にある。この理由は次のとおりと考えられる。すなわち、透過率が減少するということは、光が透過しにくくなることを意味するので、粒子が凝集する傾向にある、つまり分散が悪くなっていることを示している。粒子の分散が悪いということは、粒子数が減少し、平均粒子径および粒子分布の標準偏差は上昇することは上述したとおりである。したがって、表１の結果より粒子の分散の状態を得ることができる。
【００４２】
本発明の方法を用いることにより、種々の感光性着色顔料レジスト溶液中における顔料粒子の分散状態を観察することができる。具体的には、透過率、粒子数、平均粒子径および粒子分布の標準偏差を求めることにより、粒子の分散状態を精度良く観察することができる。
【００４３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の方法に用いることができる実験装置を示す図であり、（Ａ）〜（Ｃ）は概略図であり、（Ｄ）〜（Ｇ）は概略断面図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  ビーカー、２  液体、３  高分子膜、４  粒子分散溶液、５  粒子分散体、６  メッシュ、７  支持体、８  積層体。
【図１】
2005164479.tif 000004