(57)【要約】【課題】線状欠陥を含む人工水晶から種水晶板を加工形成し、その種水晶板から水熱合成法により再度人工水晶の育成を行うと、線状欠陥がある種水晶板表面に育成した水晶結晶内に、種結晶板内の線状欠陥を引き継いだ形態の線状欠陥が発生してしまい、育成世代を経る毎に種水晶板内の線上欠陥が徐々に増えてしまう。  【解決手段】種水晶板の製造方法において、第１の種水晶板表面のうち、−Ｘ面、Ｙ面、この両面に接するＺ面の辺縁部及び＋Ｘ面の長さ方向両端の辺縁部を除く部分に被覆膜を設ける工程と、被覆膜を表面に形成した第１の種水晶板をオートクレーブ内に設置し、人工水晶を育成し、Ｚ板人工水晶体を形成する工程と、結晶成長領域に複数の種水晶板を形成可能な厚みに人工水晶体が育成した後、オートクレーブ内より取り出だす工程と、新たに育成された結晶成長領域から、複数の第２の種水晶板を形成する工程を設けた種水晶板の製造方法。【選択図】図１
2005314166.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｚ板人工水晶の水熱合成法育成に使用する種水晶板の製造方法において、
各辺における結晶軸方向が、長さ方向の辺軸方向がＹ軸、幅方向の辺軸方向がＸ軸及び厚み方向の辺軸方向がＺ軸である第１の種水晶板表面のうち、−Ｘ面、Ｙ面、この両面に接するＺ面の辺縁部及び＋Ｘ面の長さ方向両端の辺縁部を除く部分に被覆膜を設ける工程と、
該被覆膜を表面に形成した第１の種水晶板をオートクレーブ内の所定の位置に設置し、水熱合成法により該被覆膜を含む第１の種水晶板表面に人工水晶を育成し、Ｚ板人工水晶体を形成する工程と、
第１の種水晶板のＺ軸方向の結晶成長領域に複数の第２の種水晶板を形成可能な厚みにまで該人工水晶体が育成した後、該オートクレーブ内より該人工水晶体を取り出す工程と、
取り出した該人工水晶体において、新たに育成された結晶成長領域から、第１の種水晶板と同寸法の複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成する工程と
を設けたことを特徴とする種水晶板の製造方法。
【請求項２】
該被覆膜は、蒸着法を用いて金属又は合金により形成されていることを特徴とする請求項１記載の種水晶板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｚ板人工水晶を育成する際に使用する種水晶板の製造方法に関し、特に、線状欠陥がない種水晶板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、時間、周波数等の基準信号とするクロック信号発生源電子部品として圧電振動子が用いられており、特に圧電材料として水晶を用いた水晶振動子が多く用いられている。このような水晶振動子に用いられる水晶には、特殊鋼製の細長いオートクレーブ中で高温高圧環境における水熱合成法により育成される人工水晶から任意の切断角で切り出された矩形状の水晶片が用いられることが多い。
【０００３】
このような人工水晶は、種水晶板表面に水熱合成法により水晶結晶を育成して得られる。近年では所謂Ｚ板という形態の人工水晶を育成するのが主流である。これは矩形状の水晶片加工に適していること及び結晶品質が他の結晶座標軸成長領域より比較的良いＺ成長領域を広く利用できるためであり、このＺ板人工水晶を育成するために使用する種水晶板は、長さ方向の辺の結晶軸がＹ軸、幅方向の辺の結晶軸がＸ軸、厚み方向の辺の結晶軸がＺ軸で人工水晶より切り出されたものが使用されている。
【０００４】
上記のように人工水晶から切断研磨加工により形成した種水晶板をそのまま使用して新たに人工水晶を育成する他に、種水晶板の表面に露出した線状欠陥部分を金属膜でコーティングし育成を行うことで、結晶品質が更に良い人工水晶を得られるエピタキシャル・ラテラル・オーバーグロース法（以下ＥＬＯ法という）を使用する場合もある。
【０００５】
前記のようなＺ板育成用の種水晶及び人工水晶の育成方法については、以下のような文献が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−１０４７９５号公報
【非特許文献１】岡野庄太郎著  「水晶周波数制御デバイス」  株式会社テクノ  １９９５年
【０００７】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
通常種水晶は、種水晶板取得用に特別に管理された育成条件下で生成された人工水晶から切り出され形成される。しかし、その育成された人工水晶の結晶内には少なからず線状欠陥が発生してしまう。
【０００９】
水晶結晶中の転位である線状欠陥は、人工水晶を切断研磨し形成した水晶板をエッチング加工したとき、所謂エッチチャネルと呼ばれる針状の細孔を水晶板に形成してしまう要因となる欠陥であり、このエッチチャネルの有無やその多少は、その水晶板を使用する水晶振動子等の電子部品の特性及び歩留まりに大きな影響を及ぼす場合があるため、結晶内の線状欠陥は無いことが理想であり、少なければ少ないほど良い。
【００１０】
しかし、このエッチチャネルの要因となる線状欠陥を含む人工水晶から種水晶板を加工形成し、その種水晶板から水熱合成法により再度人工水晶の育成を行うと、線状欠陥がある種水晶板表面に育成した水晶結晶内に、種結晶板内の線状欠陥を引き継いだ形態の線状欠陥が発生してしまう。又、育成した結晶内には種水晶板内の線状欠陥に起因しない新たな線状欠陥も発生するため、種水晶用人工水晶の育成→種水晶板の加工形成→その種水晶板からの種水晶用人工水晶の育成の工程を繰り返すと、加工形成した種水晶板内の線上欠陥が徐々に増えていき、その種水晶板を使用し育成した人工水晶の結晶内には育成世代を経る毎に、育成領域に線状欠陥が多いものが増えてきてしまい、最終製品の特性や品質の低下を招く恐れがある。
【００１１】
上記のような問題点を解決する方法としてＥＬＯ法を用いた人工水晶育成を行い、その人工水晶より種水晶板を切断研磨加工により形成する方法が取られる場合がある。しかし、ＥＬＯ法で育成した場合、図３のように、種結晶板３０表面の線状欠陥３１が露出した部分に金属膜３２でコーティングし育成することで、種結晶板３０の線状欠陥３１が起因する新たな線状欠陥が人工水晶の成長領域３３に生じることは防ぐことができるが、金属膜３２上でラテラル（横）方向に成長してきた水晶結晶同士が結合する部分に、金属膜３２表面上に水晶結晶が育成されない略錐形の結晶未育成空間部分３５と、この結晶未育成空間部分３５から人工水晶の成長領域３３表面に至る線状欠陥３６が生じてしまう。
【００１２】
因って、ＥＬＯ法により育成した人工水晶の成長領域から新規種水晶板を切断研磨加工により形成する場合、結晶未育成空間部分のために種水晶板を形成できる範囲が狭くなり歩留まりが悪くなる。又、形成した種水晶板には密度は低いが線状欠陥があり、最終製品の特性や品質の低下を招く恐れがある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は前述した問題点を解決するために成されたものであり、Ｚ板人工水晶の水熱合成法育成に使用する種水晶板の製造方法において、
各辺における結晶軸方向が、長さ方向の辺軸方向がＹ軸、幅方向の辺軸方向がＸ軸及び厚み方向の辺軸方向がＺ軸である第１の種水晶板表面のうち、−Ｘ面、Ｙ面、この両面に接するＺ面の辺縁部及び＋Ｘ面の長さ方向両端の辺縁部を除く部分に被覆膜を設ける工程と、
この被覆膜を表面に形成した第１の種水晶板をオートクレーブ内の所定の位置に設置し、水熱合成法により被覆膜を含む第１の種水晶板表面に人工水晶を育成し、Ｚ板人工水晶体を形成する工程と、
第１の種水晶板のＺ軸方向の結晶成長領域に複数の第２の種水晶板を形成可能な厚みにまで人工水晶体が育成した後、オートクレーブ内よりこの人工水晶体を取り出だす工程と、
取り出した人工水晶体において、新たに育成された結晶成長領域から、第１の種水晶板と同寸法の複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成する工程と
を設けたことを特徴とする種水晶板の製造方法である。
【００１４】
又、この被覆膜は、蒸着法を用いて金属又は合金により形成されていることを特徴とする前項記載の種水晶板の製造方法でもある。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る種水晶板の製造方法において、複数の線状欠陥が露出した部分を含み、且つ−Ｘ面、Ｙ面、この両面に接するＺ面の辺縁部及び＋Ｘ面の長さ方向両端の辺縁部を除く第１の種水晶表面を被覆膜で被膜した形態で育成することにより、被覆膜下にある第１の種結晶板の線状欠陥が起因する新たな線状欠陥が、育成した人工水晶の成長領域に生じることは防ぐことができる。
【００１６】
又、本発明の製造方法により育成された人工水晶体のＺ面成長領域は、主にＺ及び＋Ｘ成長から得られたものであるため、Ｚ軸方向への結晶転位がなく、しかも一方向のみの結晶成長であるため、ＥＬＯ法で発生していたようなコーティング金属膜上の成長結晶の衝突結合による結晶未育成空間や線状欠陥が全く生じない。
【００１７】
従って、本発明の実施により、結晶未育成空間や線状欠陥が成長領域に無い人工水晶体を育成することができ、その人工水晶から形成する種水晶板、及びその種水晶板から育成した人工水晶を使用する電子部品の特性や品質、種水晶板形成の歩留まりの向上に効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明における種水晶板の製造方法の一実施形態を、図面を参照しながら説明する。
図１は本発明に係わる水熱合成法を用いた種水晶板の製造方法の一部の工程の実施形態を、図２に記載したＡ１−Ａ２切断線の位置で切断した場合の断面で図示した工程図である。図２は第１の種水晶板の表面に被覆膜を形成した形態（図１（ｂ）における形態）を示した斜視図である。
尚、図１及び図２にあって、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また寸法も一部誇張して図示している。各部分の厚さ寸法は本発明を理解し易くするために特にデフォルメした形で現している。
【実施例】
【００１９】
即ち、図１（ａ）において、第１の種水晶板１０は、種水晶板取得用に特別に管理された育成条件下で生成された人工水晶体から切断研磨加工により形成される。第１の種水晶板１０は所謂Ｚ板人工水晶を育成するために、第１の種水晶板１０の各辺方向における結晶座標軸が、長さ方向の辺の結晶座標軸がＹ軸、幅方向の辺の結晶座標軸がＸ軸且つ厚み方向の辺の結晶座標軸がＺ軸となるように形成してある。
【００２０】
この第１の種水晶板１０の内部には、複数の線状欠陥１１が、あるものは独立した形態で、又あるものは複数の線状欠陥が束になった形態で形成されている。尚、この線状欠陥１１は従来の水熱合成法による育成時には少なからず育成結晶内に発生してしまうもので、その多少は育成条件の管理コントロールで調整が可能である。
【００２１】
次工程を示した図１（ｂ）及び図２において、−Ｘ面、Ｙ面、この両面に接するＺ面の辺縁部及び＋Ｘ面の長さ方向両端の辺縁部を除く第１の種水晶表面に、白金の被覆膜１２を蒸着法により形成する。被覆膜１２は線状欠陥が露出した第１の種水晶板１０のＺ面をほぼ覆うように形成する。
【００２２】
次工程を示した図１（ｃ）において、−Ｘ面、Ｙ面、この両面に接するＺ面の辺縁部及び＋Ｘ面の長さ方向両端の辺縁部を除く表面に被覆膜１２を形成した第１の種水晶板１０を特殊鋼製のオートクレーブ内の所定の位置に設置し、水熱合成法により被覆膜１２を含む第１の種水晶板１０表面に水晶成長領域１３を成長育成する。人工水晶の成長形態としては、まず被覆膜１２で覆われていない結晶面で−Ｘ面成長、Ｙ面成長、及び被覆膜に覆われていないな部分のＺ面成長（人工水晶の厚み方向方向）が起こり、最も成長速度が速いＺ面成長が被覆膜１２の厚み以上に成長すると、その成長に合わせて被腹膜１２の表面に沿って＋Ｘ面方向に向かって結晶成長（ラテラル成長）が起こる。この被覆膜１２上の＋Ｘ面方向へのラテラル成長は、Ｙ面に接するＺ面辺縁部からの被覆膜１２上へのラテラル成長はほとんど無く、−Ｘ面に接するＺ面辺縁部からの一方向のみの成長となるため、成長してきた結晶同士が衝突結合することがなく、結晶未育成空間や線状欠陥がない結晶の育成ができる。
【００２３】
次工程を示した図１（ｄ）において、Ｚ面成長及び＋Ｘ面方向へのラテラル成長により水晶成長領域１３の育成が進むと、被腹膜１２の表面は成長した水晶成長領域１３により覆われる。更に育成が進み、被覆膜１２を含む第１の種水晶板表面に、複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成可能な厚みにまで水晶成長領域１３の育成が進んだ人工水晶体１４が形成できたところで、オートクレーブ内より取り出す。この人工水晶体１４には、第１の種水晶板１０内に発生していた複数の線状欠陥１１の影響は、被覆膜１２の作用により人工水晶体１４の水晶成長領域１３内には及ばず、線状欠陥１１を起因とする新たな線状欠陥は水晶成長領域１３内には全く発生していない。この線状欠陥が無い水晶成長領域１３を図記載の切断線に沿って切断し、切り出した複数の水晶板の外形を切断研磨加工し第２の種水晶板を形成する。
【００２４】
次工程を示す図１（ｅ）において、複数の第２の種水晶板１５を切断研磨加工により形成し、この第２の種水晶板を用いて新たな人工水晶を育成することで、線状欠陥密度が極めて低い人工水晶を作成できる。又、第２の種水晶板を形成する際に、被覆膜１２の近傍からも形成することができ、第２の種水晶板１５の形成歩留まりを高くすることができる。
【００２５】
尚、本実施例では、被覆膜１２を白金で形成した場合を例示したが、他にも金、銀又はチタンなどでも良く、又はこれらの金属を主成分とする白金ロジウム等の合金でも良い。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明に係わる種水晶板の製造方法の一部を断面形態で示した工程図である。
【図２】図２は、第１の種水晶板の表面に被覆膜を形成した形態（図１（ｂ）における形態）を示した斜視図
【図３】図３は、従来のＥＬＯ法で育成した人工水晶体の形態を示す断面図である。
【符号の説明】
【００２７】
１０，第１の種水晶板
１１，線状欠陥
１２，被覆膜
１４，人工水晶体
１５，第２の種水晶板
【図１】
2005314166.tif 000003
【図２】
2005314166.tif 000004
【図３】
2005314166.tif 000005