(57)【要約】【課題】  所定の試料を微小重力空間中に制止及び浮遊させ、前記試料の磁気異方性を高感度に計測することが可能な新規な方法及び装置を提供する。【解決手段】  固体試料Ｓを真空容器１２内に配置された試料台１１上に、その磁気的安定面が試料台１１の支持側面１１Ａと略平行となるように載置する。次いで、真空容器１２内を所定の圧力まで排気する。次いで、固体試料Ｓに対して微小重力を負荷し、直後において、試料台１１を固体試料Ｓから高速で取り除いて支持を解除する。次いで、固体試料Ｓに対して垂直方向磁場Ｂを印加し、垂直方向磁場Ｂを基準として固体試料Ｓを回転振動させ、その周期から固体試料Ｓの磁気異方性を導出する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体試料を真空容器内に配置された試料台上に載置する工程と、
前記真空容器内を所定の圧力まで排気する工程と、
前記固体試料に対して微小重力を負荷する工程と、
前記微小重力の負荷直後において、前記試料台による前記固体試料の支持を解除する工程と、
前記固体試料に対して所定の磁場印加手段より磁場を印加する工程と、
を具えることを特徴とする、固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項２】
前記磁場印加により、前記固体試料を回転振動させ、その回転振動の周期に対する下記式：
τ（θ０）＝２π（Ｉ／ｍΔχ）−１／２Ｂ−１（１＋θ０／４＋・・・）
（τ：固体試料の回転振動周期、Ｉ：固体試料の慣性モーメント、ｍ：固体試料の質量、Ｂ：磁場強度、θ０：固体試料の振幅角度）より、前記固体試料の磁気異方性Δχを導出することを特徴とする、請求項１に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項３】
前記固体試料の磁気的安定面が前記試料台の支持側面と略平行となるように、前記固体試料を前記試料台上に載置することを特徴とする、請求項１又は２に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項４】
前記真空容器内は４×１０−４Ｐａ以下の圧力まで排気することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項５】
前記微小重力は１０−５Ｇ以下の大きさであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項６】
前記微小重力は、前記固体試料が載置された前記試料台を含む前記真空容器及び前記磁場印加手段を落下カプセルに装着し、前記落下カプセルを落下させることによって生成することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項７】
前記試料台による前記固体試料の支持解除は、前記固体試料に対して前記微小重力を負荷した後において、５０ｍ秒以内に実施することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項８】
前記試料台による前記固体試料の支持解除は、前記試料台を前記固体試料から４０ｃｍ／秒以上の速度で除去することによって実施することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項９】
前記固体試料の制止及び浮遊状態、並びに前記磁場印加による回転状態を観察する工程を具えることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項１０】
前記微小重力の、４．５秒の負荷時間における前記固体試料の並進距離が１ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項１１】
前記微小重力の、４．５秒の負荷時間における前記固体試料に負荷された回転トルクが１０−４ｄｙｎ・ｃｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項１２】
前記固体試料は反磁性物質から構成することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定法。
【請求項１３】
固体試料を載置するための試料台と、
前記固体試料を含む前記試料台を配置するための真空容器と、
前記真空容器内を所定の圧力まで排気するための排気手段と、
前記固体試料に対して微小重力を負荷するための微小重力負荷手段と、
前記試料台による前記固体試料の支持を解除するための支持解除手段と、
前記固体試料に対して所定の磁場を印加するための磁場印加手段を
を具えることを特徴とする、固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項１４】
前記磁場印加手段により、前記固体を回転振動させることを特徴とする、請求項１３に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項１５】
前記排気手段により、前記真空容器内を４×１０−４Ｐａ以下の圧力まで排気することを特徴とする、請求項１３又は１４に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項１６】
前記微小重力負荷手段により、前記固体試料に対して１０−５Ｇ以下の大きさの微小重力を負荷することを特徴とする、請求項１３〜１５のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項１７】
前記微小重力手段は落下カプセルを含み、前記微小重力は、前記固体試料が載置された前記試料台を含む前記真空容器及び前記磁場印加手段を落下カプセルに装着し、前記落下カプセルを落下させることによって生成することを特徴とする、請求項１３〜１６のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項１８】
前記固体試料に対して前記微小重力を負荷した後において、前記支持解除手段により、前記試料台の、前記固体試料からの支持解除を５０ｍ秒以内に実施することを特徴とする、請求項１３〜１７のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項１９】
前記支持解除手段により、前記試料台を前記固体試料から４０ｃｍ／秒以上の速度で除去し、前記試料台の、前記固体試料からの支持解除を実施することを特徴とする、請求項１３〜１８のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項２０】
前記固体試料の制止及び浮遊状態を観察するための撮像手段を具えることを特徴とする、請求項１３〜１９のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項２１】
前記微小重力の、４．５秒の負荷時間における前記固体試料の並進距離が１ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１３〜２０のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項２２】
前記微小重力の、４．５秒の負荷時間における前記固体試料に負荷された回転トルクが１０−４ｄｙｎ・ｃｍ以下であることを特徴とする、請求項１３〜２１のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【請求項２３】
前記固体試料は反磁性物質から構成することを特徴とする、請求項１３〜２２のいずれか一に記載の固体試料の磁気異方性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体試料の磁気異方性測定法、及び固体試料の磁気異方性測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物性測定や材料合成では、物理的及び化学的条件の制御された空間内に試料を保持することが要求される。地上重力下では、前記試料を保持するための試料台などが要求され、このため、前記試料に対する前記試料台を介した熱的、力学的、及び電磁気的遮断が完全ではなく、実験条件の制御性は自ずから制限される。
【０００３】
一方、磁気異方性は磁性材料の基本特性であり、試料の回転振動を利用して磁気異方性を測定する場合、ねじれ復元力の無視できる線材で前記試料を水平磁場中に吊し、前記試料の磁気的安定軸を磁場を平衡方向として回転振動させることにより実施する。しかしながら、前記線材の前記試料への物理的な影響、具体的には前記線材の物理定数や長さなどの影響を完全に排除することができず、十分な測定感度を実現できないでいた。
【０００４】
かかる観点より、試料を孤立状態の無重力空間中に開放して前記試料の磁気異方性を測定することが試みられているが、前記試料を前記無重力空間中に開放する以前の力積を完全に消去することができず、前記試料を前記無重力空間内で制止及び浮遊させることは困難であった。したがって、前述した孤立状態の無重力空間を利用した磁気異方性の測定技術は未だ十分に実現されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、所定の試料を微小重力空間中に制止及び浮遊させ、前記試料の磁気異方性を高感度に計測することが可能な新規な方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成すべく、本発明は、
固体試料を真空容器内に配置された試料台上に載置する工程と、
前記真空容器内を所定の圧力まで排気する工程と、
前記固体試料に対して微小重力を負荷する工程と、
前記微小重力の負荷直後において、前記試料台による前記固体試料の支持を解除する工程と、
前記固体試料に対して所定の磁場印加手段より磁場を印加する工程と、
を具えることを特徴とする、固体試料の磁気異方性測定法に関する。
【０００７】
また、本発明は、
固体試料を載置するための試料台と、
前記固体試料を含む前記試料台を配置するための真空容器と、
前記真空容器内を所定の圧力まで排気するための排気手段と、
前記固体試料に対して微小重力を負荷するための微小重力負荷手段と、
前記試料台による前記固体試料の支持を解除するための支持解除手段と、
前記固体試料に対して所定の磁場を印加するための磁場印加手段を
を具えることを特徴とする、固体試料の磁気異方性測定装置に関する。
【０００８】
本発明では、制止及び浮遊させるべき固体試料を所定の圧力下まで真空排気された真空容器中に配置し、その後前記固体試料に対して微小重力を負荷するようにしている。したがって、前記固体試料に対する前記真空容器中の残留ガスの影響を排除することができ、前記残留ガスの乱流の影響を最小限に控えることができる。また、前記真空容器の壁面からの熱的影響を抑制することができるようになる。
【０００９】
さらに、前記微小重力の負荷直後において、前記試料台を前記固体試料から高速で除去し、前記試料台による前記固体試料の支持を解除するようにしている。したがって、前記固体試料に対する前記試料台からの力積を最小限に控えることができる。この結果、前記微小重力による前記固体試料の、前記真空容器内、すなわち所定空間内での制止及び浮遊を実現できるようになる。
【００１０】
本発明においては、上記操作によって前記固体試料を前記真空容器内で制止及び浮遊させた状態で、所定の磁場印加手段より磁場を印加するようにしている。このとき、前記磁場の印加により前記固体試料を、例えば従来同様に回転振動させるようにすれば、前記固体試料を線材などによって支持する必要がないため、前記線材の前記固体試料への物理的な影響を完全にほぼ完全に排除することができ、十分な測定感度を実現することができるようになる。また、測定に使用する磁場の強度をも低減できるようになる。
【００１１】
なお、前記固体試料に対する前記真空容器内の残留ガスの乱流の影響及び壁面からの熱的影響を効果的に低減させるためには、前記真空容器内を好ましくは４×１０−４Ｐａ以下にまで排気する。
【００１２】
また、前記固体試料に対する前記試料台から力積を効果的に低減させるためには、前記試料台による前記固体試料の支持解除は、前記微小重力を負荷した後において、５０ｍ秒以内、さらには１ｍ秒以内に実施することが好ましい。同様の理由から、前記試料台の前記固体試料からの支持解除は４０ｃｍ／秒以上の速度で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明の方法及び装置によれば、所定の試料を微小重力空間中に制止及び浮遊させ、前記試料の磁気異方性を高感度に計測することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を具体例に基づき図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明のその他の特徴及び利点についても併せて説明する。
【００１５】
図１は、本発明の固体試料の磁気異方性測定装置の一例を示す構成図である。図１に示す磁気異方性測定装置１０は、固体試料Ｓを載置するための試料台１１と、固体試料Ｓを含む試料台１１を配置するための真空容器１２とを具えている。真空容器１２の内部空間は、固体試料Ｓを制止及び浮遊させる空間を構成する。試料台１２の下部にはシャフト及びこのシャフトと直結されたピストンを内蔵したシリンダから構成される支持解除手段１３が設けられており、前記シリンダ内への高圧ガスの導入及び排出を通じて前記ピストン及び前記シャフトを上下させ、試料台１１を固体試料Ｓから高速で解除できるように構成されている。
【００１６】
また、真空容器１２の上方及び下方を囲むようにしてヘルムホルツコイル１４が設けられており、固体試料Ｓに対して垂直方向の磁場Ｂが印加されるように構成されている。さらに、真空容器１２の上方及び左方には撮像手段としてのビデオカメラ１５が配置され、固体試料Ｓの制止浮遊状態及び磁気異方性の測定状態を観察できるように構成されている。なお、真空容器１２、コイル１４及びビデオカメラ１５は所定の容器１６に対して配置固定されている。
【００１７】
次に、図１に示す装置を用いた固体試料の制止浮遊方法について説明する。最初に、図１に示すように、固体試料Ｓを真空容器１２内に配置された試料台１１上に載置する。このとき、固体試料Ｓの磁気的安定面が試料台１１の支持側面１１Ａと略平行となるように、固体試料Ｓを試料台１１上に載置することが好ましい。これによって、以下に示す磁場印加による回転振動からの磁気異方性の測定をより高感度に行うことができるようになる。
【００１８】
次いで、図示しない排気手段としての真空ポンプにより、真空容器１２内を所定の圧力まで真空排気する。これによって、固体試料Ｓに対する真空容器１２内の残留ガスの影響を排除することができ、前記残留ガスの乱流の影響を最小限に控えることができる。また、真空容器１２の壁面からの熱的影響を抑制することができるようになる。
【００１９】
このとき、真空容器１２内の圧力が４×１０−４Ｐａ以下となるまで真空排気を行えば、固体試料Ｓへの真空容器１２内における前記残留ガスの乱流の影響及び壁面からの熱的影響を効果的に低減することができ、真空容器１２内での制止及び浮遊をより確実に実現できるようになる。
【００２０】
次いで、固体試料Ｓに対して微小重力、例えば１０−５Ｇ以下の大きさの重力を負荷する。前記微小重力は、容器１６を落下カプセルに装着し、この落下カプセルを落下させることによって実現することができる。このような落下カプセルを用いた微小重力の負荷は、例えば日本無重量総合研究所（岐阜県、土岐市）の施設を用いて実現することができる。
【００２１】
次いで、固体試料Ｓに微小重力が負荷された直後において、固体試料Ｓから試料台１１を高速で除去し、固体試料Ｓの支持を解除する。上述したように、試料台１１の解除は、支持解除手段１３におけるシリンダ内に高圧ガスを導入する又は排出することによって、前記ピストン及び前記シャフトを高速で上下させることによって実施する。これによって、試料台１１の解除の際に、固体試料Ｓの負荷される力積を最小限に控えることができるようになる。
【００２２】
なお、試料台１１の固体試料Ｓからの除去は、４０ｃｍ／秒以上の速度で行うことが好ましい。また、前記微小重力を負荷した後において、５０ｍ秒以内、さらには１ｍ秒以内に実施することが好ましい。これによって、固体試料Ｓへの力積の影響をより効果的に低減することができ、固体試料Ｓの真空容器１２内での制止及び浮遊をより確実に実現できるようになる。
【００２３】
次いで、コイル１４に電流を流し、固体試料Ｓに対して垂直方向の磁場Ｂを印加する。このとき、固体試料Ｓは磁場Ｂを基準として回転振動するようになり、その周期は下記式によって理論的に表される。
τ（θ０）＝２π（Ｉ／ｍΔχ）−１／２Ｂ−１（１＋θ０／４＋・・・）
（τ：固体試料の回転振動周期、Ｉ：固体試料の慣性モーメント、ｍ：固体試料の質量、Δχ：固体試料の磁気異方性、Ｂ：磁場強度、θ０：固体試料の振幅角度）
【００２４】
固体試料Ｓの慣性モーメントＩ及び固体試料の質量ｍを予め計測しておけば、磁場強度Ｂが既知であり、固体試料Ｓの回転振動周期τ及び振幅角度θ０はビデオカメラ１５を通じた観測によって知ることができるので、上式より固体試料Ｓの磁気異方性Δχを導出することができる。
【００２５】
上述した測定方法によれば、固体試料Ｓを線材などによって支持する必要がないため、前記線材の固体試料Ｓへの物理的な影響を完全にほぼ完全に排除することができ、十分な測定感度を実現することができるようになる。また、測定に使用する磁場の強度をも低減できるようになる。
【００２６】
なお、上述した磁場印加は、固体試料Ｓを真空容器１２内で制止及び浮遊させた後に行うこともできるが、固体試料Ｓを試料台１１に載置した後、真空容器１２内を真空排気する前後に行うこともできる。
【００２７】
なお、ビデオカメラ１５を用いれば、固体試料Ｓの磁気異方性測定時の状態のみならず、制止及び浮遊状態を含む上述した一連の操作の一部又は全体を観察することもできる。
【００２８】
図１に示す磁気異方性測定装置及び上述した磁気異方性測定法によれば、例えば、固体試料Ｓに対する微小重力負荷後の、試料台１１の除去を１ｍ秒の時間内で実施した場合において、固体試料Ｓの並進距離を１ｍｍ以下、負荷される回転トルクを１０−４ｄｙｎ・ｃｍ以下にまで低減することができる。したがって、固体試料Ｓを真空容器１２内において実質的に制止及び浮上でき、このような状態で固体試料Ｓの磁気異方性を測定できることが分かる。
【００２９】
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明によれば、磁性材料の基本特性である磁気異方性を低磁場下で高感度に測定することができるので、本発明の測定法及び測定装置は、磁性材料の開発及び評価の分野で利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の固体試料の磁気異方性測定装置の一例を示す構成図である。
【符号の説明】
【００３２】
１０  固体試料の磁気異方性測定装置
１１  試料台
１２  真空容器
１３  支持解除手段
１４  ヘルムホルツコイル
１５  ビデオカメラ
１６  容器
【図１】
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