(57)【要約】【課題】  ガラス微粒子堆積体にフッ素を添加しながらフッ素添加ガラスを製造する製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】    反応容器５０の上流に配置された混合器３１でSiF4ガスとHeガスを混合してSiF4/He混合ガスを調整する。混合器３１に供給されるフッ素化合物ガスの流量は、混合器３１から反応容器５０に供給される希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて制御される。そして、このSiF4/He混合ガスを反応容器５０に供給することによりガラス微粒子堆積体にフッ素を添加し、フッ素添加ガラスを製造する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
混合器でフッ素化合物ガスと希釈ガスを混合して希釈フッ素化合物ガスを調整し、
前記混合器から前記反応容器に供給される前記希釈フッ素化合物ガスの濃度を測定し、
前記希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、前記混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量または希釈ガスの流量を制御し、
前記希釈フッ素化合物ガスを前記反応容器に供給してフッ素添加ガラスを製造するフッ素添加ガラスの製造方法。
【請求項２】
前記反応容器内から排出された希釈フッ素化合物ガスを前記混合器に再度供給する請求項１記載のフッ素添加ガラスの製造方法。
【請求項３】
前記反応容器内の圧力を測定し、前記反応容器内の圧力を所定値に保つように排気を行う請求項１または２記載のフッ素添加ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記反応容器から排出された前記希釈フッ素化合物ガスを蓄積し、
前記蓄積された希釈フッ素化合物ガスを前記混合器に供給する請求項１または２記載のフッ素添加ガラスの製造方法。
【請求項５】
フッ素添加ガラスを製造する反応容器と、
フッ素化合物ガスと希釈ガスを混合して希釈フッ素化合物ガスを調整する混合器と、
前記反応容器と前記混合器との間に設けられ、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度を測定する濃度計と、
前記希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、前記混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量または希釈ガスの流量を制御するフッ素化合物ガス流量制御器と、を備えるフッ素添加ガラスの製造装置。
【請求項６】
前記反応容器内から排出された希釈フッ素化合物ガスを前記混合器に再度供給する供給経路を有する請求項５記載のフッ素添加ガラスの製造装置。
【請求項７】
前記反応容器の上流または下流に設けられ、前記反応容器内の圧力を所定値に保つように排気を行う排気弁を備える請求項５記載のフッ素添加ガラスの製造装置。
【請求項８】
前記反応容器から排出された前記希釈フッ素化合物ガスを蓄積する保管容器を備え、
前記保管容器に蓄積された前記希釈フッ素化合物ガスを前記混合器に供給する請求項６または７記載のフッ素添加ガラスの製造装置。
【請求項９】
フッ素化合物ガスと希釈ガスを混合して希釈フッ素化合物ガスを調整する混合器と、
前記反応容器と前記混合器との間に設けられ、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度を測定する濃度計と、
前記希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、前記混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量または希釈ガスの流量を制御するフッ素化合物ガス流量制御器と、を備えるフッ素化合物ガス供給装置。
【請求項１０】
前記反応容器内から排出された希釈フッ素化合物ガスを前記混合器に再度供給する供給経路を有する請求項９記載のフッ素化合物ガス供給装置。
【請求項１１】
前記反応容器から排出された前記希釈フッ素化合物ガスを蓄積する保管容器を備え、
前記保管容器に蓄積された前記希釈フッ素化合物ガスを前記混合器に供給する請求項９記載のフッ素化合物ガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ素添加ガラスの製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバの中には、コアの回りに設けられたクラッドに、屈折率を低下させるドーパントとしてフッ素を添加した構成がある。このような光ファイバの製造に用いられる光ファイバ母材の製造方法では、例えば、まずガラスロッドの周囲に、ガラス合成用のバーナを用いてガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を生成する。そして、生成されたガラス微粒子堆積体中の水分を除去した後に、フッ素化合物のガス雰囲気下においてガラス微粒子堆積体を加熱して、フッ素を添加する。そして、フッ素が添加されたガラス微粒子堆積体を加熱して光ファイバ母材を得る。ここで用いられるフッ素化合物としては、例えばSiF4，CF4，SF6が挙げられる。
【０００３】
この光ファイバ母材の製造においては、焼結時に反応容器内に供給されたSiF4の一部（５％程度）のみが光ファイバ母材中に添加され、残りは光ファイバ母材に取り込まれることなく、反応容器から外部に排出される。外部に排出されたSiF4は、外部の排ガス処理装置によって中和処理される。
【０００４】
一般に、SiF4は高価な原料である。したがって、反応容器に送り込んだSiF4の５％程度しか添加に寄与しない製造方法及び製造方法では、SiF4の利用効率が非常に低く、製造コストが上昇してしまう。
【０００５】
一方、図４は、特許文献１に開示されたSiF4の利用効率を上げるためにSiF4の循環路が設けられたフッ素添加ガラスの製造装置を示す図である。図４に示す製造装置２００においては、SiF4ガスがガスボンベ２０９から電磁弁２０７および供給流路２０８を介してガス室２０６に送られる。このガス室２０６に送り込まれたSiF4ガスは、送風機２０５により加熱炉２０１内の容器２０２に供給される。容器２０２側に供給されるSiF4ガスは、まず容器２０２に供給される前段にて、バルブ２１４を介して不活性ガス導入口２１５から送られるHeガス等の不活性ガスと混ぜ合わされて濃度調整された後に、容器２０２に供給される。
【０００６】
容器２０２の内部には、周囲にガラス微粒子堆積体が堆積した回転棒２１３が回転可能に配置されている。SiF4ガスは、この加熱領域２０３内に供給され、図示せぬ加熱手段（例えば、均熱炉）によりガラス微粒子堆積体２１２とともに高温に加熱される。この加熱過程において、SiF4ガスの一部は、ガラス微粒子堆積体２１２内に取り込まれ、残りは容器２０２から排出される。これにより、ガラス微粒子堆積体２１２にフッ素が添加され、ガラス微粒子堆積体２１２が焼結されて透明ガラス化することによって、フッ素添加光ファイバ母材が作成される。
【０００７】
容器２０２から排出されたSiF4ガスは、硫酸スクラバ２１７に送られて脱水処理された後に、ガス室２０６に再供給される。このガス室２０６に再供給されたSiF4ガスは、送風機２０５を介して再び容器２０２に送られる。すなわち、硫酸スクラバ２１７、ガス室２１０および送風機２０５は、容器２０２の加熱領域２０３から排出されたSiF4ガスを再度容器２０２の加熱領域２０３に供給するための循環流路２０４を構成している。
【０００８】
また、このガス室２０６には、ガス室２０６内の雰囲気ガスのドーパント濃度を検出するガス濃度検出器２１０が設けられている。ガス濃度検出器２１０は、検出濃度が所定値を超えると、アンプ２１１を介してその検出濃度値をバルブ２０７に出力し、電磁弁２０７を閉止させる。また、ガス濃度検出器２１０は、検出濃度が所定値以下となった場合に、バルブ２０７を開放するように構成されている。
【０００９】
【特許文献１】特開昭６３―１５６０３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、安定したフッ素添加ガラスの製造方法および製造装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のフッ素添加ガラスの製造方法の例は、混合器でフッ素化合物ガスと希釈ガスを混合して希釈フッ素化合物ガスを調整し、前記混合器から前記反応容器に供給される前記希釈フッ素化合物ガスの濃度を測定し、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、前記混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量または希釈ガスの流量を制御し、前記希釈フッ素化合物ガスを前記反応容器に供給してフッ素添加ガラスを製造する。
【００１２】
本発明のフッ素添加ガラスの製造装置の例は、フッ素添加ガラスを製造する反応容器と、フッ素化合物ガスと希釈ガスを混合して希釈フッ素化合物ガスを調整する混合器と、前記反応容器と前記混合器との間に設けられ、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度を測定する濃度計と、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、前記混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量または希釈ガスの流量を制御するフッ素化合物ガス流量制御器とを備える。
【００１３】
本発明のフッ素化合物ガス供給装置の例は、フッ素化合物ガスと希釈ガスを混合して希釈フッ素化合物ガスを調整する混合器と、前記反応容器と前記混合器との間に設けられ、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度を測定する濃度計と、前記希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、前記混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量または希釈ガスの流量を制御するフッ素化合物ガス流量制御器とを備える。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、反応容器に供給される希釈フッ素化合物ガスの濃度に応じて、混合器に供給されるフッ素化合物ガスの流量を制御しているので、フッ素添加ガラス製造に最適な濃度の希釈フッ素化合物ガスを反応容器に供給することが可能である。また、混合器を用いて、フッ素化合物ガスと希釈ガスを均一に混ぜ合わせているので、常に安定した希釈フッ素化合物ガスを反応容器に供給することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら、本発明に係るフッ素添加ガラスの製造方法および製造装置の実施の形態について詳細に説明を行う。
【００１６】
（第１実施形態）
まず、本発明に係るフッ素添加ガラスの製造方法及び製造装置の第１実施形態について説明する。
図１は、フッ素添加ガラスの製造装置の第１実施形態を示す概略構成図である。
本実施形態のフッ素添加ガラスの製造装置１は、図１に示すように、フッ素添加ガラスを製造する反応容器５０にフッ素化合物ガスを供給するフッ素化合物ガス供給装置１０が接続構成されている。
【００１７】
フッ素化合物ガス供給装置１０には、希釈ガスであるHeガスを導入するHeガス導入流路Ｌ１と、フッ素化合物ガスであるSiF4を導入するSiF4ガス導入流路Ｌ２と、封止用ガスであるN2ガスを導入するN2ガス導入流路Ｌ３と、反応容器５０へのガス供給を行うガス供給流路Ｌ４と、反応容器５０からのガスを回収するガス回収流路Ｌ５とが設けられている。このフッ素化合物ガス供給装置１０においては、ガス供給流路Ｌ４とガス回収流路Ｌ５が連通しており、反応容器５０から回収されたガスをガス供給流路Ｌ４に再度供給可能に構成されている。
【００１８】
Heガス供給流路Ｌ１は、ガス供給流路Ｌ４にHeガスを供給するものである。Heガス供給流路Ｌ１には、図示せぬHeガスボンベに接続されたHeガス導入ポート１１と、Heガス導入ポート１１から供給されたHeガス中の不純物を除去するフィルタ１２と、フィルタ１２を通過したHeガスの圧力を所定値に調整する減圧弁１３と、Heガスの圧力を測定する圧力計Ｐ１と、Heガスの流量を制御する第１ＭＦＣ(Mass Flow Controller)１４と、第１ＭＦＣ１４から供給されるHeガスの逆流を防ぐ逆止弁１５と、反応容器５０へのガス供給流路であるガス供給流路Ｌ４との間を開閉するエアバルブＡＶ１が設けられている。
【００１９】
また、Heガス供給流路Ｌ１の第１ＭＦＣ１４と逆止弁１５との間には、Heガスをガス回収流路Ｌ５に導くためのHeガス分岐供給流路Ｌ７が接続されている。このHeガス分岐供給流路Ｌ７には、Heガスの逆流を防ぐ逆止弁４２と、ガス回収流路路Ｌ４との間を開閉するエアバルブＡＶ７が設けられている。
【００２０】
SiF4ガス供給流路Ｌ２は、ガス供給流路Ｌ４にSiF4ガスを供給するものである。SiF4ガス供給流路Ｌ２には、図示せぬSiF4ガスボンベに接続されたSiF4ガス導入ポート１６と、SiF4ガス導入ポート１６から供給されたSiF4ガス中の不純物を除去するフィルタ１７と、フィルタ１７を通過したSiF4ガスの圧力を所定値に調整する減圧弁１８と、SiF4ガスの圧力を測定する圧力計Ｐ２と、SiF4ガスの流量を制御する第２ＭＦＣ１９と、第１ＭＦＣ１９から供給されるSiF4ガスの逆流を防ぐ逆止弁２０と、反応容器５０へのガス供給流路であるガス供給流路Ｌ４との間を開閉するエアバルブＡＶ２が設けられている。
【００２１】
N2ガス供給流路Ｌ３は、ガス回収流路Ｌ５に接続されており、ガス回収流路Ｌ５およびガス供給流路Ｌ４内にN2ガスを供給して、各流路Ｌ４，Ｌ５を封止可能に構成されている。N2ガス供給流路Ｌ３には、図示せぬN2ガスボンベに接続されたN2ガス導入ポート２１と、N2ガス導入ポート２１から供給されたN2ガス中の不純物を除去するフィルタ２２と、フィルタ２２を通過したN2ガスの圧力を所定値に調整する減圧弁２３と、N2ガスの圧力を測定する圧力計Ｐ３と、供給されるN2ガスの逆流を防ぐ逆止弁２５と、反応容器５０からのガス回収流路であるガス回収流路Ｌ５との間を開閉するエアバルブＡＶ３が設けられている。
【００２２】
ガス供給流路Ｌ４には、混合器３１と、フィルタ３２と、SiF4濃度計３３，ＭＦＭ(Mass Flow Meter)３４と、ガス供給ポート３５と、フィルタ３６と、圧力計Ｐ４が設けられている。SiF4濃度計３３及びフィルタ３２は、Heガス供給流路Ｌ１とガス供給流路Ｌ４及びSiF4ガス供給流路Ｌ２とガス供給流路Ｌ４との合流点よりも循環ポンプ側に設置するほうが望ましい。
【００２３】
混合器３１は、Heガス供給流路Ｌ１とガス供給流路Ｌ４との接続部位およびSiF4ガス供給流路Ｌ２とガス供給流路Ｌ４との接続部位の下流側に設けられている。この混合器３１は、内部にガス混合用のらせん状の流路が形成されており、ガス供給流路Ｌ４に供給されるHeガスとSiF4ガスとを混合して均一に混ぜ合わせて、希釈フッ素化合物ガスであるSiF4/He混合ガスとする。
【００２４】
フィルタ３２は、主として、混合器３１から送り出されるSiF4/He混合ガス中のダストを除去し、SiF4濃度３３計を保護するためのフィルタである。
一方、フィルタ３６は、例えば、活性炭、シリカゲル、SiO2、CaO、Al2O3、Ca(OH)2またはこれらの組み合わせ、化合物等から構成され、H2O、HF、HClを除去するものである。
【００２５】
SiF4濃度計３３は、SiF4/He混合ガス中のSiF4ガスの濃度を測定する濃度計である。このSiF4濃度計３３によって測定された濃度値は、第１ＭＦＣ１４及び第２ＭＦＣ１９にフィードバックされる。第１ＭＦＣ１４及び第２ＭＦＣ１９は、このSiF4濃度計３３の濃度値が所定値となるようにHeガス供給流路Ｌ１及びSiF4ガス供給流路Ｌ２から供給されるHeガスおよびSiF4ガスの流量を連動制御する。通常の動作範囲においては、第２ＭＦＣ１９のみをフィードバック制御して、SiF4ガス供給流路Ｌ２からガス供給流路Ｌ４に供給されるSiF4ガスの流量を調整するようにしてもよい。
【００２６】
ＭＦＭ３４は、ガス供給流路Ｌ４を流れるSiF4/He混合ガスの流量を測定する流量計である。オペレータは、このＭＦＭ３４によって測定されるSiF4/He混合ガスの流量を確認しながら、反応容器５０に供給されるSiF4/He混合ガスの流量が適切かどうかを確認することができる。なお、ＭＦＭ３４によって測定されるSiF4/He混合ガスの流量に応じて、警告ランプを点灯させるまたはフッ素化合物ガス供給装置１０の動作を制御するように構成してもよい。
【００２７】
ガス供給流路Ｌ４を流れるSiF4/He混合ガスは、ガス供給ポート３５を介して、フッ素化合物ガス供給装置１０の外部に送り出され、反応容器５０に供給される。
また、ガス供給ポート３５と反応容器５０との間には、排気用のガス流路がエアバルブＡＶ８を介して接続されている。エアバルブＡＶ８を介して排出されたガス中のSiF4ガスは、外部の排ガス処理装置によって中和処理される。
【００２８】
図２は、反応容器５０の概略構成を示す断面図である。
反応容器５０は、図２に示すように、反応容器５０内部に配置されるガラス微粒子堆積体６０を加熱することにより脱水焼結処理を施して透明ガラス化させるための加熱炉である。この反応容器５０においては、円筒状の炉体５１の内部に円筒状の石英炉心管５２が設けられている。この石英炉心管５２の外周側には、石英炉心管５２内部の加熱空間５７を加熱するための加熱ヒータ５３が設けられている。
【００２９】
ガラス微粒子堆積体６０には支持棒５４が接続されている。ガラス微粒子堆積体６０は、石英炉心管５２の貫通孔５２ａに支持棒５４が通されて、石英炉心管５２の加熱空間５７内に挿入される。このガラス微粒子堆積体６０は、例えば、酸素と水素の混合ガスを燃焼させて生成された火炎によってガラス原料ガスを加水分解してガラス微粒子を生成し、このガラス微粒子をコアロッド上に堆積させて形成されたものである。
【００３０】
石英炉心管５２の下面側には、フッ素化合物ガス供給装置１０のガス供給ポート３５に連通したガス供給ポート５５が設けられており、ガス供給流路Ｌ４から石英炉心管５２の加熱空間５７内にSiF4/He混合ガスが供給可能に構成されている。また、石英炉心管５２の上面側には、加熱空間５７からSiF4/He混合ガスを排出するためのガス排出ポート５６が設けられている。
【００３１】
石英炉心管５２の上面５２ｂには、貫通孔５２ａを覆うように加圧室５８が設けられている。加圧室５８の上面には、支持棒５４が貫通する貫通孔５８ａが設けられており、また加圧室５８の側面には、加圧室５８内部に不活性ガスであるＨｅガスを供給するＨｅガス供給ポート５８ｂが設けられている。この加圧室５８には、石英炉心管５２の加熱空間５７の内部圧力よりも圧力が高くなるようにHeガスが供給される。この加圧室５８内に供給されたHeガスは、貫通孔５２ａ及び５８ａを介して加圧室５８から流出する。したがって、加圧室５８と加熱空間５７との間のガスの流れは、加圧室５８から加熱空間５７へ流入するHeガスのみとなり、加熱空間５７から貫通孔５２ａを介して外部にSiF4ガスが流出することが防止される。
【００３２】
この反応容器５０においては、加熱ヒータ５３によって石英炉心管５２の加熱空間５７を所定温度で加熱しかつ適当な脱水用ガスを流して、ガラス微粒子堆積体６０中の水分を除去する（脱水処理工程）。この脱水処理時には、例えば、フッ素化合物ガス供給装置１０のガス供給流路Ｌ４からHeガス等の不活性ガスを石英炉心管５２内部に流しながら行ってもよいし、本供給装置１０の系統とは全く独立した別の系統からHe等を供給してもよい。
【００３３】
脱水処理が終わると、次に、ガス供給流路Ｌ４から所定の濃度比率でSiF4/He混合ガスを石英炉心管５２内部に供給することによって、ガラス微粒子堆積体６０内にフッ素が添加される（フッ素添加工程）。そして所定時間フッ素添加を行った後に、加熱ヒータ５３によって石英炉心管５２内部を加熱ヒータ５３によって予備加熱することによりガラス微粒子堆積体６０を仮収縮させ、さらに加熱ヒータ５３によって本加熱を行ってガラス微粒子堆積体６０を焼結して透明ガラス化する（透明化処理工程）。本実施形態では、このフッ素添加工程においてSiF4ガスを供給し、さらに必要であれば透明化処理工程においてもSiF4ガスを供給することにより、ガラス微粒子堆積体６０の内部にフッ素が添加されて、フッ素添加ガラスが生成される。
【００３４】
反応容器５０に供給されたSiF4/He混合ガスは、一部がガラス微粒子堆積体６０中に取り込まれ、取り込まれなかったSiF4/He混合ガスはガス排出ポート５６から排出される。ガス排出ポート５６の下流側には、圧力計７０と、エアバルブＡＶ４が取り付けられている。この圧力計１７は、反応容器５０の石英炉心管５２内部の圧力をモニタする。通常は、ガス排出ポート５６から排出されたガスはガス回収流路Ｌ５を通り、再度利用されるのであるが、石英炉心管５２内部の圧力値が所定値を超えると、エアバルブＡＶ４を開放して、石英炉心管５２から排出されたガスの一部をガス回収流路Ｌ５以外へ流し、石英炉心管５２内の圧力を所定の範囲に収まるように低下させる。エアバルブＡＶ４を介して排出されたガス中のSiF4ガスは、外部の排ガス処理装置によって中和処理される。
【００３５】
また、反応容器５０の下流側には、反応容器５０から排出されるSiF4/He混合ガスを冷却するための冷却管７１が設けられている。この冷却管７１は、冷却器７２により連続的に冷やされ、反応容器５０から排出されるSiF4/He混合ガスの温度を下げる。
【００３６】
冷却管７１の下流側には、フィルタ７３が設けられている。このフィルタ７３は、反応容器５０から排出されたSiF4/He混合ガスに含まれる不純物を除去するフィルタである。反応容器５０から排出されたSiF4/He混合ガスには、ガラス微粒子堆積体６０から出るスス紛（SiO2）、各ガス流路または反応容器５０を構成する金属の金属粉（ニッケル，鉄等）、その他各種処理工程で発生するH2O，HF，HCl，酸、および配管の継ぎ目から各ガス流路や脱水焼結炉３０内部に侵入する大気（特に水分）が不純物として混じっている。フィルタ７３は、これらの不純物を除去することにより、各種処理工程で必要のない成分を取り除き、SiF4/He混合ガスを不純物のないクリーンな状態に保つように構成されている。具体的なフィルタ１９としては、シリカ系、カルシウム系、アルミニウム系、カーボン系等の脱H2O装置、硫酸スクラバ、塵埃除去用のエアフィルタ、及びこれらの組み合わせ等を用いることが可能である。その後、SiF4/He混合ガスは、回収ポート４１を介してフッ素化合物ガス供給装置１０のガス回収流路Ｌ５に送られる。
【００３７】
ガス回収流路Ｌ５は、回収ポート４１と、エアバルブＡＶ５と、循環ポンプ４３と、ニードルバルブ４４とから構成されている。
【００３８】
エアバルブＡＶ５は、回収ポート４１と循環ポンプ４３の間に設けられている。また、回収ポート４１とエアバルブＡＶ５との間には、フッ素化合物ガス供給装置１０内部のガスを外部に排出するためのガス排出流路Ｌ６がエアバルブＡＶ６を介して接続されている。ガス排出流路Ｌ６から排出されたガス中のSiF4ガスは、外部の排ガス処理装置によって中和処理される。
【００３９】
循環ポンプ４３は、回収ポート４１を介して回収されたSiF4/He混合ガスを再びガス供給流路Ｌ４に送り込むためのポンプである。通常、ガス供給流路Ｌ４内のガス圧力は、ガス回収流路Ｌ５より高いため、この循環ポンプ４３を用いてガス供給流路Ｌ４に送り出すようにする。
【００４０】
ニードルバルブ４４は、循環ポンプ４３と並列に接続されたバルブである。このニードルバルブ４４は、連続的に開き量を調整可能なバルブであり、適宜開き量を調整することによって循環ポンプ４４の下流側の圧力を適宜調整することができる。またフッ素化合物ガス供給装置１０が停止している時に開状態とすることで、ガス供給流路Ｌ４とガス回収流路Ｌ５を直結することができる。
【００４１】
次に、本実施形態のフッ素添加ガラスの製造装置１を用いたフッ素添加ガラスの製造方法について説明する。
【００４２】
本実施形態では、まず、反応容器５０の石英炉心管５２内にガラス微粒子堆積体６０を配置し、Heガス導入流路Ｌ１から希釈ガスであるHeガスをガス供給流路Ｌ５に供給し（ここで、ＡＶ５閉，ＡＶ６開）、各経路内をHeガスで置換する。次に、この石英炉心管５２内にSiF4/He混合ガスを供給しながら、ガラス微粒子堆積体６０を加熱する。この過程では、Heガス導入流路Ｌ１から希釈ガスであるHeガスをガス供給流路Ｌ４に供給し、そしてSiF4ガス導入流路Ｌ２からフッ素化合物ガスであるSiF4ガスをガス供給流路Ｌ４に供給する。ガス供給流路Ｌ４に供給されたHeガスとSiF4ガスは、混合器３１にて均一に混合されてSiF4/He混合ガスとされる。SiF4/He混合ガスは、ＭＦＭ３４を介して、ガス供給ポート３５から反応容器５０に供給される。そして戻って来るガスは、ポート４１，ガス回収流路Ｌ５及び循環ポンプ４３を経て、フィルタ３２にて塵埃、水分等が除去されてSiF4濃度計３３にてSiF4濃度をモニタする。ここで、ＭＦＭ３４がモニタしているガス流量が異常値になると、図示せぬ制御装置は流量異常が生じていると判断し、警報を発する、装置を停止する等の処置を行う。
【００４３】
ここで、SiF4濃度計３３によって測定されるSiF4ガスの濃度は、第１ＭＦＣ１４および第２ＭＦＣ１９にフィードバックされる。そして、これら第１ＭＦＣ１４および第２ＭＦＣ１９は、反応容器５０に供給されるSiF4/He混合ガスの混合比率が所定の範囲内となるように制御する。
【００４４】
反応容器５０内部では、ガラス微粒子堆積体６０にSiF4ガスが供給されながら加熱されることにより、ガラス微粒子堆積体６０内にフッ素が添加されていく。そして、このガラス微粒子堆積体６０を加熱して透明ガラス化することによって、光ファイバ母材であるフッ素添加ガラスが製造される。
【００４５】
ここで、反応容器５０の貫通孔５２ａを覆うように設けられた加圧室５８には、Ｈｅガス供給ポート５８ｂからHeガスが供給され、石英炉心管５２の加熱空間５７の内部圧力よりも圧力が高くなるようにする。加圧室５８内に供給されたHeガスが貫通孔５２ａ及び５８ａを介して加圧室５８から流出することにより、加熱空間５７から貫通孔５２ａを介して外部にSiF4ガスが流出することが防止される。
【００４６】
同時に、圧力計７０は、反応容器５０の石英炉心管５２内の内部圧力をモニタする。石英炉心管５２内の内部圧力は、加圧室５８からのHeガス流入により、上昇していく傾向にある。ここで、圧力計７０が示す石英炉心管５２内の内部圧力が所定値（例えば、１〜２ｋＰａ）を超えた場合には、エアバルブＡＶ４を開放して反応容器５０内のガス抜きを行い、反応容器５０内部の圧力を低下させるようにする。反応容器５０内部の圧力が所定の範囲まで低下すれば、エアバルブＡＶ４を閉じる。こうして、反応容器５０内の圧力を所定の範囲として、ガラス微粒子堆積体に添加されるフッ素の量を所定の値にする。また、反応容器５０が内部圧力が高圧となって破損することを防ぐ。
【００４７】
反応容器５０から排出されたSiF4/He混合ガスは、エアバルブＡＶ４が開放されていない状態では、冷却管７２によって冷却され、そしてフィルタ７３によって不純物除去が行われた後に、回収ポート４１を介してガス回収流路Ｌ５に供給される。
【００４８】
ガス回収流路Ｌ５に供給されたSiF4/He混合ガスは、循環ポンプ４３によってガス供給流路Ｌ４に戻される。このガス供給流路Ｌ４に戻されたSiF4/He混合ガスは、再び混合器３１にてHeガス導入流路Ｌ１およびSiF4ガス導入流路Ｌ２から供給されるHeガスおよびSiF4ガスと混合されて再度反応容器５０に供給される。すなわち、反応容器５０にてガラス微粒子堆積体６０に添加されなかったSiF4ガスは、再びガス回収流路Ｌ４を介してガス供給流路Ｌ５に戻され、循環的に反応容器５０に送り込まれ再利用される。
【００４９】
なお、本実施形態のフッ素化合物ガス供給装置１０が用いられない場合には、N2ガス導入流路Ｌ３と、Heガス導入流路Ｌ１及びHeガス分岐供給流路Ｌ７とを介してN2ガスまたはHeガスが各流路内に充填されて、パージ、封じ込め等が行われる。
【００５０】
本実施形態では、以上説明したようなフッ素化合物ガス供給装置１０が設けられたフッ素添加ガラスの製造装置１を用いることにより、SiF4ガスを循環させて反応容器５０に送り込むように構成している。したがって、一度しかSiF4ガスをフッ素添加に用いない構成と比べて、ガラス微粒子堆積体、ひいてはフッ素添加ガラスへのフッ素の添加効率を高めることが可能となる。また、SiF4ガスは高価な原料であるため、SiF4ガスを回収し再利用することにより、原料コストを削減することも可能である。
なお、フッ素添加効率とは、（製造装置１の系内に供給されたSiF4ガスの量）で（ガラス微粒子堆積体６０に添加されて使用されたSiF4ガスの量）を割って得られる比率である。
【００５１】
また、本実施形態によれば、SiF4/He濃度計３３によって測定されるSiF4ガスの濃度に応じて、第１ＭＦＣ１４および第２ＭＦＣ１９を制御することにより、反応容器５０に供給されるSiF4ガスの濃度を一定に保つようにしている。したがって、反応容器５０で行われるフッ素添加ガラスの製造工程に応じて最適なSiF4ガス供給を実施することができる。
【００５２】
また、本実施形態では、SiF4ガスとHeガスを混合器３１にて混合して、SiF4/He混合ガス中のSiF4濃度を精度よく調整してSiF4/He混合ガスを反応容器５０に供給することができる。したがって、不十分な混合によって、供給されるSiF4/He混合ガス中のSiF4ガスの濃度が変動して、フッ素添加ガラスの特性が変化してしまうといった問題が発生しにくく、安定した品質のフッ素添加ガラスを製造することが可能となり、ひいては、最終的に製造される光ファイバの光学特性を安定したものとすることが可能となる。
【００５３】
なお、本実施形態では、フッ素化合物ガスとしてSiF4を用いるとして説明を行ったが、必ずしもこれに限られることはなく、例えば、CF4，C2F6等のフッ素化合物ガスを用いるようにしてもよい。また、本実施形態では、不活性ガスとしてHeを用いるとして説明を行ったが、必ずしもこれに限られることはなく、例えば、Ar，N2等を用いるようにしてもよい。
【００５４】
（第２実施形態）
次に、本発明に係るフッ素添加ガラスの製造方法及び製造装置の第２実施形態について説明する。なお、以下の説明において第１実施形態にて既に説明した構成要素については、重複をさけるため同一の参照番号を付して説明を省略する
【００５５】
図３は、フッ素添加ガラスの製造装置の第２実施形態を示す概略構成図である。
本実施形態のフッ素添加ガラスの製造装置１００は、第１実施形態のフッ素添加ガラスの製造装置１が備えるフッ素化合物ガス供給装置１０を図３に示すフッ素化合物ガス供給装置１１０で置き換えたものである。
【００５６】
フッ素化合物ガス供給装置１１０は、循環ポンプ４３の下流側にエアバルブＡＶ１１と、保管容器８０と、ニードルバルブ８１と、エアバルブＡＶ１２を流路に沿って順に配置したものであり、その他の構成は第１実施形態のフッ素化合物ガス供給装置１０と同一である。
【００５７】
保管容器８０は、循環ポンプ４３によってガス回収流路Ｌ５から供給されるSiF4/He混合ガスを蓄えるための圧縮容器である。この保管容器８０には、保管容器８０内部の圧力を測定する圧力計Ｐ５と、保管容器８０内に蓄積されたSiF4の濃度を測定するSiF4濃度計Ｃが取り付けられている。
【００５８】
本実施形態では、第１実施形態のフッ素化合物ガス供給装置１０とは異なり、反応容器５０から排出され、ガス回収流路Ｌ５に送られたSiF4/He混合ガスは、一時的に保管容器８０内部に蓄えられる。そして、蓄積されたSiF4/He混合ガスは、保管容器８０内部の圧力に応じて、適宜エアバルブＡＶ１２を開放し、ニードルバルブ８１によって流量を調整しながら、ガス供給流路Ｌ４に送られ、必要に応じて混合器３１にてHe供給流路Ｌ１及びSiF4供給流路Ｌ２から供給されるHeおよびSiF4と混合されて再度反応容器５０に送り込まれるように構成されている。
【００５９】
具体的に、エアバルブＡＶ１２は、保管容器８０内部の圧力が所定の上限値（例えば、０．３ＭＰａ）になった時点で開放されガス供給流路Ｌ４にSiF4/He混合ガスが供給される。また、濃度計Ｃは、SiF4濃度計３３とともに、第１ＭＦＣ１４，第２ＭＦＣ１９にSiF4ガスの濃度値をフィードバックする。これにより、エアバルブＡＶ１２からSiF4/He混合ガスが供給される時点で、最適な量のSiF4ガスおよびHeガスが各流路Ｌ１，Ｌ２からガス供給流路Ｌ４に補充されるように制御される。
【００６０】
本実施形態によれば、保管容器８０を設け、この保管容器８０内に反応容器５０から回収されたSiF4/He混合ガスを蓄積し、適宜ガス供給流路Ｌ４にSiF4/He混合ガスが供給されるように構成されている。このように構成することにより、保管容器８０を設けない場合にくらべて、Heガス導入流路Ｌ１及びSiF4ガス導入流路Ｌ２から供給されるSiF4ガスおよびHeガスの濃度の微調整が可能になる。
【００６１】
また、保管容器８０内にある程度のSiF4/He混合ガスが蓄積されていれば、例えば何らかの理由で、SiF4ガス導入流路Ｌ２からのSiF4ガス供給が不可能になった場合であっても、しばらくの間は保管容器８０からのSiF4ガス供給を行うことが可能である。したがって、何らかの不測の事態が生じた場合であっても、反応容器５０内におけるフッ素添加ガラスの製造を続行することができる。
【００６２】
なお、保管容器８０からSiF4混合ガスの供給タイミングについては、保管容器８０内部の圧力を基にするものに限られず、例えば、保管容器８０に設けられた圧力計Ｐ５が示す圧力と、保管容器８０の下流側に設けられた圧力計Ｐ４が示す圧力に応じて決定するように構成してもよい。
また、保管容器８０内のSiF4濃度が設定値以下となったら、エアバルブＡＶ１２を開いて供給を開始するように構成してもよい。
【実施例】
【００６３】
（実施例）
図３に示すフッ素添加ガラスの製造装置１００を用いて、フッ素添加ガラスの製造を行った。
【００６４】
各種ガス流路を構成する配管の素材としては、ステンレス製のものを用いた。なお、このステンレス管の内部は、必要に応じて耐食コートすることも可能である。第１ＭＦＣ１４を介してHeガスの流量が１５ＳＬＭ、第２ＭＦＣ１９を介してSiF4の流量が０．６ＳＬＭとなるように調整し、それらのガスを混合器３１で混合した混合ガスを反応容器５０に供給してフッ素添加ガラスの製造を行った。循環ポンプ４３は、反応容器５０下流側の圧力値が２ｋＰａとなるように吸引を行った。保管容器８０内部の圧力が０．３ＭＰａを超えたところでエアバルブ１２を開き、保管容器８０内部に蓄積されたSiF4/He混合ガスをガス供給流路Ｌ４に供給した。このとき、反応容器５０下流側の圧力値が一時的に２ｋＰａを超えるようであれば、エアバルブＡＶ４等を開放して圧抜きを適宜実施した。
【００６５】
また、各流路に配置されるフィルタとしては、活性炭、シリカゲル、SiO2、CaO、Al2O3、Ca(OH)2またはこれらの組み合わせ、化合物等を用い、H2O、HF、HClを除去するように構成した。
【００６６】
反応容器５０内のガラス微粒子堆積体にSiF4が取り込まれるため、その不足分を補償する必要があるが、本実施例では、補償のために必要な流量は、０．０５ＳＬＭであり、保管容器８０の内部圧力（１．０〜２．０ｋＰａの範囲に制御）に応じて適宜供給した。本方法によるフッ素添加効率は、５０％であった。
【００６７】
（比較例）
SiF4/He混合ガスを循環させずにスクラバー（回収装置）へ排気する以外は、上記実施例と同様の条件においてフッ素添加ガラス微粒子堆積体を作成した。得られたフッ素添加ガラス微粒子堆積体へのフッ素添加効率は、５％であった。
【００６８】
以上の実施例と比較例との結果比較によると、本実施例の方法は、比較例の方法に比べて、ガラス微粒子堆積体へのフッ素添加効率が１０倍向上した。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明に係る第１実施形態のフッ素添加ガラス微粒子堆積体の製造装置の全体構成を示すブロック図である。
【図２】本発明に係る実施形態の反応容器を示す断面図である。
【図３】本発明に係る第１実施形態のフッ素添加ガラス微粒子堆積体の製造装置の全体構成を示すブロック図である。
【図４】従来のフッ素添加ガラスの製造装置を示す図である。
【符号の説明】
【００７０】
１，１００  フッ素添加ガラスの製造装置
１０，１１０  フッ素化合物ガス供給装置
１４  第１ＭＦＣ
１９  第２ＭＦＣ
３１  混合器
３３  SiF4濃度計
４３  循環ポンプ
５０  反応容器
８０  保管容器
Ｌ１  Heガス導入流路
Ｌ２  SiF4ガス導入流路
Ｌ３  N2ガス導入流路Ｌ３
Ｌ４  ガス供給流路
Ｌ５  ガス回収流路
ＡＶ１〜ＡＶ８，ＡＶ１１，ＡＶ１２  エアバルブ
【図１】
2005119910.tif 000003
【図２】
2005119910.tif 000004
【図３】
2005119910.tif 000005
【図４】
2005119910.tif 000006