(57)【要約】【課題】  定性分析で操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示する蛍光Ｘ線分析装置において、操作者が線種を容易に選択して同定できる装置を提供する。【解決手段】  試料１に１次Ｘ線３を照射し蛍光Ｘ線スペクトルを求めて定性分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベース１５から候補となる線種を検索して表示器１６に表示する手動同定手段１４を備え、操作者が、前記手動同定手段１４による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に１次Ｘ線を照射し蛍光Ｘ線スペクトルを求めて定性分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、
操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示器に表示する手動同定手段を備え、
操作者が、前記手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できる蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
請求項１において、
操作者が、前記手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種および未同定の元素のＫα線の１次線にも限定できる蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、定性分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
定性分析を行う蛍光Ｘ線分析装置の多くは、求めた蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから該当する線種を検索して自動的に同定する（非特許文献１参照）。しかし、あらゆる試料のすべてのピークについて自動的に間違いなく同定するのは原理的に不可能であり、操作者が手動で同定することも行われている。その際、操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから波長が近接する線種が候補として検索され、対応する２θ角度などとともに表示器に表示される。操作者は、その試料についてそれまでに得られている情報などを勘案して、表示された候補から正しいと思われる線種を選択して手動で同定する。
【非特許文献１】理学電機工業株式会社発行「けい光Ｘ線分析の手引」、１９８２年９月、ｐ．４３−４４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来はデータベース内の全元素の線種から候補が検索されるので、特に軽元素領域には、重元素のＬ線、Ｍ線、高次線など候補が多数表示されて操作者にとって同定が容易でないことがある。
【０００４】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、定性分析で操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示する蛍光Ｘ線分析装置において、操作者が線種を容易に選択して同定できる装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分光装置は、まず、１次Ｘ線を照射し蛍光Ｘ線スペクトルを求めて定性分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、操作者が線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示器に表示する手動同定手段を備えている。そして、操作者が、前記手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できる。
【０００６】
本発明の蛍光Ｘ線分光装置によれば、操作者が、手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できるので、正しい可能性の高い候補が少数表示されて操作者にとって同定が容易である。本発明においては、操作者が、前記手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種および未同定の元素のＫα線の１次線にも限定できることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分光装置について説明する。まず、この装置の構成について、図１にしたがって説明する。この装置は、試料１に１次Ｘ線３を照射し蛍光Ｘ線スペクトルを求めて定性分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、試料１が載置される試料台２と、試料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１から発生した蛍光Ｘ線５を分光する分光素子６と、その分光素子６で分光された蛍光Ｘ線７が入射され、その強度を検出する検出器８とを備えている。検出器８の出力は、図示しない増幅器、波高分析器、計数手段などを経て定性分析手段１１に入力される。
【０００８】
この装置は、波長分散型でかつ走査型の蛍光Ｘ線分析装置であり、検出器８に入射する蛍光Ｘ線７の波長が変化するように、分光素子６と検出器８を連動させる連動手段１０、すなわちいわゆるゴニオメータを備えている。蛍光Ｘ線５がある入射角θで分光素子６へ入射すると、その蛍光Ｘ線５の延長線９と分光素子６で分光（回折）された蛍光Ｘ線７は入射角θの２倍の分光角２θをなすが、連動手段１０は、分光角２θを変化させて分光される蛍光Ｘ線７の波長を変化させつつ、その分光された蛍光Ｘ線７が検出器８に入射するように、分光素子６を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に回転させ、その回転角の２倍だけ、検出器８を、軸Ｏを中心に円１２に沿って回転させる。分光角２θの値（２θ角度）は、連動手段１０から定性分析手段１１に入力される。
【０００９】
定性分析手段１１は、自動同定手段１３、手動同定手段１４、データベース１５を有している。データベース１５には、スペクトル表として、この装置で検出し得るすべての線種が、対応する２θ角度や相対強度（同一元素から発生する最も強度の大きい線種の強度を１００とした強度）とともにあらかじめ入力されている。自動同定手段１３は、入力された蛍光Ｘ線７の強度と２θ角度に基づきスムージングなどの処理を行って蛍光Ｘ線スペクトルを求め、ピークサーチを行って検出したピークについて、データベース１５から該当する線種を所定の条件のもとに検索して自動的に同定する。
【００１０】
手動同定手段１４は、自動同定手段１３では同定できなかったピークがあったり、同定結果を操作者が検証する場合などに、操作者が手動で線種を同定するために指定した蛍光Ｘ線スペクトルのピークについて、データベース１５から候補となる線種を検索して、ＣＲＴディスプレイなどの表示器１６に表示する。ここで、操作者は、手動同定手段１４による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できる。また、検索範囲を同定済みの元素の線種および未同定の元素のＫα線の１次線にも限定できる。
【００１１】
次に、この装置の動作について、求めた蛍光Ｘ線スペクトルにおいて２θ角度でＳ−Ｋα線の近傍の１０７．９度の位置に自動同定できなかったピークがあり、それを手動同定する場合を例にとり、説明する。操作者は、手動でこの線種を同定するために、表示器１６に表示された図２の蛍光Ｘ線スペクトルにおいて、図示しないマウスなどの入力手段を用いて、２θ角度で１０７．９度の位置にあるピークを指定する。
【００１２】
すると、図３に示すような検索条件（検索範囲）を指定する画面に変わる。初期状態での検索範囲は、「検索レベル」として「全線種」が選択されているので、Ｋα線、Ｋβ線、Ｌα線、Ｌβ線およびＭα線に限定されず微弱線（Ｌγ１線など）を含む全線種であり、「高次線」のチェックボックスにチェックが付けられているので、１次線に限定されず高次線も含まれ、「同定元素」のチェックボックスにチェックが付けられていないので、同定済みの元素の線種に限定されず未同定の元素の線種も含まれる。
【００１３】
操作者が「検索」をクリックすると、図１の手動同定手段１４は、データベース１５から候補となる線種、つまり２θ角度が１０７．９度に所定範囲で近接する線種を、指定された検索範囲において検索して、表示器１６に、対応する２θ角度および相対強度とともに「検索結果」として図３のように表示する。初期状態の検索範囲で候補となる線種を検索すると、特に軽元素領域では、原子番号のより大きい元素の蛍光Ｘ線の高次線や微弱線が多数、例えばここでは６２線種（図３ではそのうち６線種しか見えていないが、スクロールさせればすべての線種が見える）表示される。操作者にとって、多数の候補から正しいと思われる線種を選択して手動で同定することは容易でなく、従来の技術ではこの問題を解決できなかった。
【００１４】
これに対し、この実施形態の装置では、図４に示すように、操作者は、検索範囲を指定する画面で「同定元素」のチェックボックスにチェックを付けることにより、手動同定手段１４による検索範囲を、すでに自動同定または手動同定により同定済みの元素の線種に限定できる。そして、操作者が「検索」を再度クリックすれば、正しい可能性の高い候補が少数、例えばここでは４線種だけ検索され表示される。このうち、Ａｓは、図示しないが重元素の定性分析領域に表れる最大ピーク強度のＡｓ−Ｋα線が検出されていないことが既知であり、操作者は、残る２線種のうちより２θ角度の近いＦｅ−Ｋβ１の３次線を、１０７．９度の位置に現れたピークに対応するものとして容易に同定できる。「Ｆｅ−ＫＢ１−３ｒｄ」の行をクリックして反転表示させ、「追加」をクリックすれば、同定済みになる。なお、「検索結果」として、同定済みの元素の線種についてはその元素からの最大ピーク強度を併せて表示してもよい。
【００１５】
また、この実施形態の装置では、操作者は、検索範囲を指定する画面で「同定元素」のチェックボックスに加えて例えば「未同定元素のＫαの１次線」のチェックボックス（図示せず）にチェックを付けることにより、手動同定手段１４による検索範囲を、同定済みの元素の線種および未同定の元素のＫα線の１次線にも限定できる。この限定は、例えば、軽元素領域にあるＳ−Ｋα線のスペクトルにおいて、ピーク強度が非常に低いためにピークサーチでピークが検出されなかったが、操作者の目視ではわずかにピークが認められるような場合、つまり、ピークが、Ｓよりも原子番号の大きい同定済み元素のＬ線、Ｍ線、微弱線もしくは高次線か、未同定であるＳのＫα線の１次線である場合に有効である。この限定によれば、やはり正しい可能性の高い候補が少数表示され、また目的元素と妨害元素の確認が同時に行えるので、操作者にとって同定が容易である。
【００１６】
なお、この実施形態の装置において、単一のピークのみを測定してそれを手動同定する場合には、同定済みの元素は存在しないので、手動同定手段１４による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定しないようにする。
【００１７】
また、この実施形態の装置は波長分散型であるが、本発明はエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置にも適用でき、同様の作用効果が得られる。この場合には、２θ角度に代えてエネルギー（ｋｅＶ）を用い、検索範囲に高次線を含めることに代えてパイルアップピーク（サムピーク）および使用している検出器によるエスケープピークを含める。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【図２】同装置の表示器が表示する蛍光Ｘ線スペクトルの例である。
【図３】同装置の表示器が表示する検索条件および検索結果の例である。
【図４】同装置の表示器が表示する検索条件および検索結果の別の例である。
【符号の説明】
【００１９】
１  試料
３  １次Ｘ線
１４  手動同定手段
１５  データベース
１６  表示器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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