(57)【要約】【課題】  焼成炉内に、炭化珪素を主成分とする棚板を使用して、ハニカム構造のセラミック成形体を配置して焼成した場合であっても、ハニカム構造体の上側端面の割れを発生しにくくした焼成方法を提供する。【解決手段】  ハニカム構造のセラミック成形体を多段の各棚板上に載置して焼成する方法であって、前記棚板が炭化珪素を主成分とし、前記棚板の熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、前記セラミック成形体と該セラミック成形体の上方に位置する前記棚板との空間が１０〜２００ｍｍであることを特徴とするセラミックハニカム構造体の焼成方法。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム構造のセラミック成形体を多段の各棚板上に載置して焼成する方法であって、前記棚板が炭化珪素を主成分とし、前記棚板の熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、前記セラミック成形体と該セラミック成形体の上方に位置する前記棚板との空間が１０〜２００ｍｍであることを特徴とするセラミックハニカム構造体の焼成方法。
【請求項２】
前記棚板の１４００℃における４点曲げ強度が３０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックハニカム構造体の焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックハニカム構造体を焼成するのに好適な焼成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、コーディエライト化原料粉末と成形助剤及び／または造孔剤とを混合して得たセラミック坏土を押出してハニカム構造のセラミック成形体を作製した後、所定温度下で単独炉、或いは、連続炉などの焼成炉で焼成してセラミックハニカム構造体を得ていた。上記焼成において、特許文献１に記載された方法では、セラミックハニカム構造体の割れと付着を防止するため、成形体を棚板の上に直接のせず、トチと呼ばれるハニカム構造体を薄切りした敷板の上に載せて焼成する方法が記載されている。また、トチ以外にも、耐熱性繊維等の焼成板の上に載せて焼成する方法も知られている。また、一度の焼成で多数のハニカム構造セラミック成形体が焼成できるよう、特許文献２、３に記載された方法では、セラミック成形体の流路方向が概略重力方向となるよう棚板上に成形体を多数個載置し、支柱を介して棚板を積み重ねることにより、成形体を焼成炉内に効率良く配置して焼成する方法が開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−２０２８７０号公報
【特許文献２】特開平１−２４６１７９号公報
【特許文献３】特開平１−２１５７６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ハニカム構造の成形体を焼成する際の棚板については、上記特許文献に記載されていないが、ハニカム構造のセラミック成形体が焼成されている間、高温にさらされ成形体を保持する必要があることから、耐熱性のあるアルミナ、マグネシア、ムライト、炭化珪素等を主成分とする耐火物が適宜選定され用いられている。中でも、炭化珪素は、高温の強度が高いことから耐久性が高いのと共に、熱伝導率が高いことから、昇温や冷却が速やかに行え、焼成時間が短縮できるという利点が期待される。
【０００５】
そこで、本発明者らが、実際にハニカム構造のセラミック成形体の流路方向が概略重力方向となるよう、成形体をトチの上に載せた後に、この成形体とトチを、炭化珪素を主成分とする棚板上に載置し、更に、棚板を積み重ねることによって焼成炉内に成形体を配置して、バーナーからの燃焼熱により焼成した。昇温過程において、成形体と同時に各棚板も加熱され、生素地のセラミック成形体よりも熱伝導率の高い炭化珪素を主成分とする棚板の方が、早く温度が上昇することから、棚板からの輻射熱で成形体の上側端面付近が他の部分より局部的に過熱される。しかしながら、成形体の下側端面は、トチを介していることから、上側端面よりも温度が上昇しにくく、局部的に加熱された成形体の上側端面に割れが発生していた。この割れは、セラミックハニカム構造体の外径が１５０ｍｍ以上の大型品になるほど顕著になるため、製造できるセラミックハニカム構造体の寸法に限界があった。
【０００６】
本発明の目的は、焼成炉内に、炭化珪素を主成分とする棚板を使用して、ハニカム構造のセラミック成形体を配置して焼成した場合であっても、ハニカム構造体の上側端面の割れを発生しにくくした焼成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するため、本発明に係わるセラミックハニカム構造体の焼成方法は、ハニカム構造のセラミック成形体を多段の各棚板上に載置して焼成する方法であって、前記棚板が炭化珪素を主成分とし、前記棚板の熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、前記セラミック成形体と該セラミック成形体の上方に位置する前記棚板との空間が１０〜２００ｍｍであることを特徴とする。
【０００８】
本発明において、前記棚板が炭化珪素を主成分としていることから棚板を長期にわたり使用できるのと共に、棚板の熱伝導率を１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上としていることから、焼成時の昇温、冷却時の時間を短縮することができるにも係わらず、さらには、前記炭化珪素を主成分とする棚板を使用しても、成形体とこの成形体の上方に位置する棚板との空間を１０〜２００ｍｍとしていることから、ハニカム構造の成形体の割れ発生を防止し、焼成炉内への搭載数量を大きくとれ、焼成能力を向上させることができる。
【０００９】
ここで、棚板の熱伝導率を１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上としているのは、バーナーからの燃焼熱を速やかにセラミック成形体に伝え、焼成に係わる時間を短くするためである。また、成形体とこの成形体の上方に位置する棚板との空間を１０〜２００ｍｍとするのは、１０ｍｍ未満では、成形体上の棚板からの輻射熱で成形体の上面が局部的に過熱され、成形体上面と他の部分との温度差が大きくなり、焼成後のハニカム構造体の上面に割れが発生するからである。一方、成形体とこの成形体の上方に位置する棚板との空間が２００ｍｍを超えると、焼成炉内への成形体の載置数量が少なくなって焼成能力が低下するからである。
上記観点から、成形体とこの成形体の上方に位置する棚板との空間は２０〜８０ｍｍが好ましい。
【００１０】
本発明において、前記棚板の１４００℃における４点曲げ強度が３０ＭＰａ以上であることが好ましい。一般に、コーディエライト質セラミックハニカム構造体の焼成は１３８０〜１４３０℃で行われることから、１４００℃での４点曲げ強度が３０ＭＰａ以上あれば、焼成時の棚板の変形を極力低減し、長期にわたり使用することができるからである。
【００１１】
本発明において、セラミックハニカム構造体は、外径が１５０ｍｍ以上の大型ハニカム構造体であることが好ましい。これは次の理由による。セラミックハニカム構造体の外径が１５０ｍｍ以上の大型ハニカム構造体である場合、ハニカム構造体全体の温度を上昇させることが難しく、上側端面の割れが発生しやすくなる。しかしながら、本発明の焼成方法を採用することにより、外径が１５０ｍｍ以上の大型ハニカム構造体であっても、ハニカム構造体の上側端面の割れの発生を抑制する効果が大きいからである。同様の理由で、気孔率が６０％以上の高気孔率ハニカム構造体であるほどハニカム構造体の上側端面の割れの発生を抑制する効果が大きい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のハニカム構造体の焼成方法によれば、成形体上の棚板からの輻射熱による成形体の上面の局部的な過熱を少なくし、成形体の上側端面付近と他の部分との温度差を小さくして、焼成後、ハニカム構造体の上側端面の割れや変形を少なくできるのと共に、焼成能力を向上できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に、実施の形態を詳細に説明する。
図１は、実施の形態における焼成炉３０を示し、（ａ）はその模式断面図、（ｂ）は（ａ）での矢視Ａ拡大図である。図１（ａ）（ｂ）で、焼成炉３０は、炉体３１と、この炉体３１内に装入される複数の台車３２と、各台車３２間を挟み上下に千鳥状に配置された燃焼バーナー３３ａ、３３ｂとを有する。燃焼バーナー３３ａ（二重丸の内丸に黒塗り印）は、台車より奥側の炉体３１に取り付けられて火炎を手前方向に吹き出し、燃焼バーナー３３ａ（丸内に×印）は、台車より手前側の炉体３１に取り付けられて火炎を奥方向に吹き出している。千鳥状に配置された燃焼バーナー３３ａ、３３ｂにより、直接バーナー炎が成形体１に当たらないようにすることで、バーナー直火防止壁を配置することなくして、焼成炉３０内への成形体１の装填数量を多くしている。各台車３２上には、複数枚の棚板２１と、各棚板２１を支持する支柱２２で構成した棚組２０を設けている。図２に示すように、ハニカム構造のセラミック成形体１は、棚板２１の間に成形体と同一素地のものをスライスした厚さ１０ｍｍのトチ２３を介在している。尚、棚板２１は、炭化珪素を９０質量％以上含有するセラミックスからなり、熱伝導率が１７Ｗ／ｍ・Ｋ、１４００℃における４点曲げ強度が３０ＭＰａとし、気孔率１０％、厚さが２０ｍｍのものを使用した。そして、成形体１の上面１ａと、成形体１の上方に位置する棚板２１には空間（Ｈ）を設けている。また、棚板を積み重ねるための支柱２２は、棚板と同様の炭化珪素を８９０質量％以上含有するセラミックスで構成した。
【００１４】
図１の焼成炉３０を用い、図２に示す成形体１を複数個、各棚２１上に載置して１４００℃まで昇温し、合計焼成時間１９６時間の焼成を行った。なお、成形体１は、カオリン、タルク、シリカ、アルミナ等のコーディエライト化原料に、成形助剤、造孔剤、水などを混合、混練したセラミック坏土を押出成形後、乾燥したもので、外径が２９０ｍｍ、全長が３５０ｍｍであった。焼成後のハニカム構造体は、隔壁の厚さが０．３２ｍｍ、隔壁のピッチが１．６２ｍｍ、気孔率が６５％であった。
【００１５】
この焼成において、成形体１とこの成形体１の上方に位置する棚板２１との空間（Ｈ）を変え、焼成後のハニカム構造体１０の上面１０ａに発生した割れと、棚組２０への成形体１の装填段数から焼成能力とを評価した。なお、焼成後のハニカム構造１０の上面１０ａに発生した割れは、１ロットあたり５％未満を（◎）、１ロットあたり５〜１０％を（○）、１ロットあたり１０％超を不具合（×）として評価した。また、成形体１の焼成能力は、炉内有効高さ２３５０ｍｍにおける１台車あたりの棚組２０に載置できる成形体１の段数が５段を（◎）、４段を（○）、３段を（×）として評価した。ここで、段組の高さは以下の計算式で求めることができる。段組高さ＝（成形体長さ３５０ｍｍ＋トチの厚さ１０ｍｍ＋空間Ｈ）×段数＋（棚板の厚さ２０ｍｍ）×（段数＋１）。その結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
表１から、成形体１とこの成形体１の上方に位置する棚板２１との空間（Ｈ）を１０〜２００ｍｍとした本発明例では、焼成後のハニカム構造体１０の上面１０ａの割れ発生を少なくでき、また、焼成能力も確保されていることがわかる。また、成形体１とこの成形体１の上方に位置する棚板２１との空間（Ｈ）を２０〜８０ｍｍとすれば、割れ発生、焼成能力の評価とも（◎）となり、より優れていることがわかる。
【００１８】
一方、比較例としてムライトを主成分とする厚さ２０ｍｍの棚板を用いて、同様の実験を行った。ムライトを主成分とする棚板の、熱伝導率は１．６Ｗ／ｍ・Ｋ、１４００℃の４点曲げ強度が１０ＭＰａ、気孔率は１５％であった。この棚板を用い、実施例と同様に、外径が２９０ｍｍ、長さ３５０ｍｍのハニカム構造の成形体を用い、成形体１とこの成形体１の上方に位置する棚板２１との空間（Ｈ）を４０ｍｍとして同様の実験を行った。この比較例では、熱伝導率が小さいムライト板を用いていることから、焼成時間が長くなり、２４０時間必要であった。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施の形態における焼成炉３０を示し、（ａ）はその模式断面図、（ｂ）は（ａ）での矢視Ａ拡大図である。
【図２】本発明の実施の形態における、棚板２１を数枚組み合わせた棚組２０に成形体１を載置している側面図である。
【符号の説明】
【００２０】
１：生素地の成形体（成形体）
１０：セラミックハニカム構造体（ハニカム構造体）
１ａ、１０ａ：上面
１ｂ、１０ｂ：下面
２０：棚組
２１：棚板
２２：支柱
２３：トチ
３０：焼成炉
３１：炉体
３２：台車
３３ａ、３３ｂ：燃焼バーナー
Ｈ：空間
【図１】
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【図２】
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