(57)【要約】【課題】  極低温冷凍機の低温段階に流入する冷媒流れから、残油および他の汚染物質を除去する。【解決手段】  空冷コンデンサーから送られる蒸気と液との冷媒流を導入管（３４）を介してサイクロン室（３２）に注入する。液が円錐部分（３６）に流下し液管路（３８）を流出する間に、蒸気相は金属小板（４２）の充填材料を上昇し、この金属板は塔の周りに巻きつけられたチューブ（４８）を流過する返送冷蒸気流で冷される。蒸気部分は小板上で凝縮し、蒸気と平衡状態を保つ。高分子量の汚染物質は液相中では一層溶け易いことから、汚染物質は凝縮液滴と共に塔内を流下し、液管路（３８）を介して液留分を用いて洗い流される。【選択図】  図２
2005114354.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
極低温冷凍システムにおいて冷媒流を精製する装置であって、
液−蒸気サイクロン分離器と、
前記液−蒸気サイクロン分離器の上方に固定された精留塔とを備え、
前記液−蒸気サイクロン分離器は、
冷媒流の液部分と冷媒流の蒸気部分とを分離するためのサイクロン室と、
前記サイクロン室に取り付けられ、冷媒流を前記装置に注入可能にする導入管と、
前記サイクロン室の下部に取り付けられ、冷媒流の前記液部分を前記装置から流出可能にする液路管とを含み、
前記精留塔は、
前記精留塔の頂部に取り付けられ、冷媒流の精製された蒸気部分を前記装置から吐出可能にする蒸気管路と、
前記蒸気管路の下方に配置された充填材料であって、前記蒸気部分が該充填材料を流過して、前記蒸気部分の一部の凝縮により前記精製された蒸気部分が生成されるようにする前記充填材料とを含む、冷媒流精製装置。
【請求項２】
請求項１に記載の冷媒流精製装置において、前記精留塔は、前記精留塔の回りに巻きつけられ、前記充填材料を冷却するチューブを含む、冷媒流精製装置。
【請求項３】
請求項２に記載の冷媒流精製装置において、前記精留塔の回りに巻きつけられたチューブは、前記精留塔の頂部に巻きつけられている、冷媒流精製装置。
【請求項４】
冷凍システムであって、
コンプレッサと、
前記コンプレッサの下流に設けられたコンデンサと、
前記コンデンサの下流に設けられた液−蒸気サイクロン分離器と、
前記液−蒸気サイクロン分離器の上方に取り付けられた精留塔であって、蒸気部分が前記液−蒸気サイクロン分離器から精留塔を通過して上方に上昇し、精製塔の頂部から排出される精製された蒸気部分が生成されるようにする前記精留塔と、
前記精製塔の下流に設けられた向流熱交換器と、
前記向流熱交換器の下流に設けられ、冷媒を前記コンプレッサに戻す戻り管とを備え、
前記精留塔は、前記蒸気部分の一部及び高分子量の汚染物質を凝縮する充填材料を含む、冷凍システム。
【請求項５】
請求項４に記載の冷凍システムにおいて、前記戻り管の一部は前記精留塔の回りに巻きつけられて、前記充填材料を冷却する、冷凍システム。
【請求項６】
請求項５に記載の冷凍システムにおいて、前記戻り管の一部は前記精留塔の上部の回りに巻きつけられている、冷凍システム。
【請求項７】
極低温冷凍システムにおいて冷媒流を精製する方法であって、
高圧冷媒流を液−蒸気サイクロン分離器に注入すること、
前記液−蒸気サイクロン分離器内において冷媒流を液部分と蒸気部分とに分離すること、
前記サイクロン室の底部に設けられた液路管を介して前記液−蒸気サイクロン分離器から前記液部分を除去すること、
前記液−蒸気サイクロン分離器から蒸気部分を上方に上昇させて充填材料を含む精留塔に流入させること、
前記蒸気部分が前記充填材料を介して上方に上昇する際に前記充填材料の表面で前記蒸気部分の一部を凝縮することであって、凝縮された部分は高分子量の汚染物質を含む前記凝集すること、
前記液−蒸気サイクロン分離器内において前記蒸気部分の凝縮された部分を収集すること、
前記充填材料の上方にて精製された蒸気部分を生成すること、
前記精製された蒸気部分を前記精留塔の頂部から排出して、前記極低温冷凍システムの低温部に流入させることを備える冷媒流の精製方法。
【請求項８】
請求項７に記載の冷媒流の精製方法は更に、前記充填材料を冷却して前記蒸気部分の一部の凝縮を促進することを備える冷媒流の精製方法。
【請求項９】
請求項８に記載の冷媒流の精製方法は更に、冷却冷媒流を前記精留塔の回りに巻きつけられたチューブを流過させることを備える冷媒流の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は多成分混合ガス冷媒と油潤滑圧縮機とを使った、閉サイクル−極低温冷凍システムに関する。特に、この発明はこの種の装置内の作動流体から出る油およびその他の汚染物を分離する装置と方法に関する。
【０００２】
本発明は海軍省契約Ｎ０００１４−９４−Ｃ−２１６４のもとに、ＡＲＰＡが与えた政府の支持を得て実施したもので、政府はこの発明に対し一部権利を保有している。
【背景技術】
【０００３】
家庭用冷蔵庫および冷凍庫で使用するタイプの、約−４０℃までの低温の得られる冷凍システムは、蒸気圧縮サイクルを使って操作される。このサイクルの第一段階では、単一油潤滑圧縮機例えば回転羽根式またはピストン式圧縮機を使って圧縮操作する。この場合、加温圧縮蒸気は空冷コンデンサに供給され、ここで熱が奪われ凝縮する。冷媒中に溶解した若干の同伴油は微細毛管、絞り部分、制流部分を介して比較的低圧下で大きめの室に入り、ここで蒸発し吸熱される。次いで低圧の冷媒蒸気と油は圧縮機の取り入れ口に返送され、サイクルを完了する。
【０００４】
−５０℃から−１００℃に至る低温は、二組の階段状に直結した蒸気圧縮サイクル冷凍システムを使って達成される。第一圧縮系では前記の−２０℃から−４０℃の低温が得られ、一方、第二圧縮系では低沸点冷媒を用い−５０℃から−１００℃の冷凍効果が得られる。このカスケード式冷凍機を継続して運転するには、低沸点冷媒中の油濃度は十分低く保持して、油が液中溶解したままとし、低温度毛管が冷媒流れを閉塞して低温毛管を詰まらせないことが必要である。この種の技術を用いて−１００℃以下の温度に達することは出来るが、この程度の低温ではカスケード式（階段直列方式）冷凍システムは詰まり弊害をもたらす。この他に追加冷凍回路または比較的高圧圧縮機を使用する必要があり、これらはいずれも冷凍機のコストをを高め複雑性を増すこととなる。
【０００５】
−１００℃から−２００℃までの低温達成には、沸点の異なる幾つかの冷媒混合物である単一冷媒流を使えば良い。この冷凍法では単一圧縮機を用いて冷媒混合物を加圧するが、空冷コンデンサを使って室温まで冷却すると、その幾らかは凝縮してくる。ここで液体部分を液−蒸気分離機中蒸気部分から分離させ、毛管を介して膨脹させることが出来、液状部分は蒸発冷却させる。蒸発液は熱交換器を通過させここで分離機からの蒸気を冷却し、ついでこれを圧縮機に返送する。一方、熱交換器内で分離機から送られる蒸気を冷却させると、その一部が凝縮してくる。この凝縮部分を引き続き残留蒸気部分から分離、蒸発させ、更に前記に準じ残留蒸気部分の冷却に使う。液−蒸気分離と向流熱交換による数段階操作により、最低の冷凍温度に達することが出来る。
【０００６】
このタイプの冷凍システムを使えば、コンプレッサからの油の大半は第一の液−蒸気分離機内の液留分中で濃縮され、第一の向流熱交換器を経てコンプレッサ（圧縮機）に戻される。同様に、混合物の高沸点成分は引き続き操作段階で最低温度段階を経るにつれ、冷媒流から除かれ、これら成分が低温毛管内で凍結し装置を詰まらせる状態になる前に、流体系からこの成分を除いてしまう。しかしこの冷凍法も冷媒流れから、低温時流れを詰まらせる恐れのある高分子量の汚染物を取り除く効果的な手段とはなり得ない。これに加え、相分離機のため冷凍システムのコストを高め、装置を複雑にする。
【０００７】
この単一流混合冷媒装置の原理はＡ．Ｐ．Ｋｌｅｅｍｅｎｋｏの“単一流カスケードサイクル”第１０回コペンハーゲンにおける国際冷凍会議議事資料（Ｐｅｒｇａｍｏｎ  Ｐｒｅｓｓ，Ｌｏｏｎｄｏｎ発行１，３４−３９，（１９５９）で初めて紹介された。この内容は引き続き、Ａ．Ａｒｋｊａｒｏｖ，Ｉ．ＭａｒｆｅｎｉａおよびＹｅ．Ｍｉｋｕｌｉｎ（発行社Ｍｉｒ，Ｍｏｓｃｏｖ，１９８１年）による“Ｔｈｅｏｒｙ  ａｎｄ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｏｆ  Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ  Ｓｙｓｔｅｍｓ”の冷凍システムテキストに記載されている。サイクル内の重要な改良については、Ｄ．Ｊ．Ｍｉｓｓｉｍｅｒが１９７３年発行の米国特許第３，７６８，２７３号に発表している。Ｍｉｓｓｉｍｅｒは完全な分離には依らずに各段階毎に部分的液−蒸気分離操作のみを行うことにより、一層安定な低圧操作を確立している。しかし、Ｍｉｓｓｉｍｅｒのこのタイプによる冷凍システムの改良にしても、依然、冷媒流れ中の高分子量汚染物質による低温時の詰まりトラブルが見受けられ、依然として幾組かの相分離機を要する状態にある。
【０００８】
別の研究者は高価な相分離機を使わずに、低温を得る混合ガス冷媒の使用について発表している。このうち最も著名なものとして、窒素とメタン，エタン，プロパン，およびイソ−ブタン等の軽質炭化水素ガスとの混合物を含む，冷媒混合物が挙げられる。更に類似のある種のフレオンを含む混合物が、Ａｌｆｅｅｖ，Ｂｒｏｄｙａｎｓｋｙ，Ｙａｇｏｄｉｎ，Ｎｉｋｏｌｓｋｙ＆Ｉｖａｎｔｓｏｖ，英国特許１，３３６，８９２号（１９７３）；Ｗ．Ａ．Ｌｉｔｔｌｅ，Ｍｏｎｔｅｒｅｙにおける第５回極低温会議議事資料（１９８８）；Ｗ．Ａ．Ｌｉｔｔｌｅ，Ａｄｖａｎｃｅ  ｉｎ  Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１３０５−１３１４（１９９０）；Ｃ．Ｋ．Ｃｈａｎ，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ  ｏｆ  Ｉｎｔｅｒａｇｅｎｃｙ  Ｃｒｙｏｃｏｏｌｅｒ  Ｍｅｅｔｉｎｇ  ｏｎ  Ｃｒｙｏｃｏｏｌｅｒｓ，ｐ．１２１（１９８８）およびＲ．Ｌｏｎｇｓｗｏｒｔｈ，米特許第５，３３７，５７２号（１９９４）に発表報告されている。
【０００９】
ＣｈａｎとＬｉｔｔｌｅが指摘しているように、上記冷媒混合物を用いた冷凍システムが相分離機を使わずに低温が得られるとは言え、実験の結果上記の温度で冷凍を継続することは、ガス流に凝縮可能な汚染物が全く除かれた場合に限り達成出来ることが分かっている。作動流体から油残渣，汚染物，水蒸気を除去する現方法では、フイルター（例えば分子篩または一連の活性炭吸着フイルター）を高圧管路または圧力変動型の複式吸着塔に装着している。しかしこのフイルターはコスト高につき、装置の複雑性を増す。しかもこれにより、実質的に冷凍システムの容積増に繋がり、この結果、装置は大きくなりかさばって起動時のトラブルも避けられない。
【００１０】
毛管または膨脹弁の詰まりの元となる汚染物質には、一般に二つの基本タイプがある。この汚染物質の第一タイプとしては、油分離機を通過した後、流体中に留まる残油が挙げられる。この残渣油は最低温度下で冷媒溶液から沈積することがあり、これが閉塞の元となる。第二の汚染物タイプには油と冷媒間の反応生成物の他、コンプレッサ内に含まれる多種の発生源、例えば電線絶縁物、電線巻きつけに使う潤滑剤、プラスチック絶縁物，注形品，油類およびコンプレッサのケース等からの経時的抽出高分子量残渣が挙げられる。単一サイクロン油分離機でも，コンプレッサから取り出される加熱蒸気からの大部の同伴油を除くことが出来るが、第二タイプの汚染物中の比較的厄介な残留物を除く点では効果的と見られ無い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上記の観点から見て、本発明の主たる目的は詰まりを生じることの無い、低温で連続操作出来る単純で費用の掛からぬ冷凍システムの提供にある。さらに本発明の目的の一つは，混合冷媒低温クーラーの作動流体から引き続き高低分子量の汚染物を除去できる方法の提供にある。更に発明の別目的はシンプルで費用のかからぬ，さらに可動部分が無くまた冷凍システムに目立った容積を加えない装置の提供にある。なお本発明の目的と経済効果については、以下の説明と図面から明らかとなる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明には冷媒流から残留汚染物を分離除去する新規方法が含まれる。この方法の根拠は一般に汚染物質が蒸気留分におけるより、液留分に比較的溶け易い事実に基づいている。しかし一方、この事実に対し分離目的に有効に適用されるには、液および蒸気留分は相互に平衡を保つべきで、両留分相間に有効な仕切りが形成されるようにする。本発明によれば、蒸気に対し大きな接触面を持つ充填材料を備えた小型の精留塔を用いることにより，この平衡関係が得られる。この精留塔を空冷コンデンサーの後にコンプレッサから高圧配管側に据え、向流熱交換器からの低圧蒸気の戻り流体を使って冷却する。蒸気が塔を上昇するにつれ、この冷却小板上に凝縮液が形成され、塔を流過するとともに洗い出される。結果として、蒸気側におけるより凝縮液中で一層溶け易くなっている残留汚染物が、蒸気留分から除去され塔の底部に集められ、洗い流される。このプロセスの詳細は以下に示す冷却装置から明らかとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
発明の好ましい実施の形態を図１に示す。８％のプロパン，８％のｎ−ブタン，１２％のアルゴン，７％の窒素，１８．５％のＲ１４，１４．５％のＲ１３４ａ，１７．５％のＲ２３および１４．５％のＲ１２３構成の冷媒混合物を装置系内に循環させる。同様にＭｉｓｓｉｍｅｒ，Ａｌｆｅｅｂ他，Ｌｏｎｇｓｗｏｒｔｈ，Ｌｉｔｔｌｅおよびその他が記載している混合物等の，違った成分の別途冷媒混合物も使用出来る。単式油潤滑コンプレッサ１２を使って、混合物の低圧戻り流体を約１７バールの圧力に加圧する。例えばこのコンプレッサは従来型のピストンまたは回転羽根式コンプレッサであっても構わない。好ましい実施例では，押し退け量８ｃｃ，６０Ｈｚ（３６００ｒｐｍ）操作，約３００ｗ入力駆動，ポリオールエステル油の４００ｃｃ充填完全油潤滑作動のＤａｎｆｏｓｓ  ＦＦ８．５ＧＸコンプレッサを用いている。
【００１４】
冷媒混合物は微細液滴として，加熱蒸気中に含まれるコンプレッサから同伴する約２％油を含む加熱蒸気として，コンプレッサ１２から取り出される。この混合物が引き続き油サイクロン分離器１４に送り込まれ、このセパレータで液滴が分離器壁面に放出され、合体し、微細毛管１６を経てコンプレッサに送り戻される。一方、油の大部分を浄化した加熱蒸気がセパレータ１４の頂部を経て取り出される。この熱蒸気は次いで空冷コンデンサ１８に送り込まれ、コンデンサ内で蒸気部分が液化される。生成冷媒流の液及び蒸気部分が引き続き液−蒸気サイクロン分離器２０内で分離除去される。
【００１５】
冷媒の内液留分は分離器の底部から取り出され、向流熱交換器２２の頂部に送り込まれ、熱交換器では液留分は冷凍システムの低温部分から返送される冷蒸気流により予備冷却される。この予備冷却された高圧状態の液は伸縮毛管２４を流過し、蒸発された後さらに冷却される。蒸発液はここで一部熱交換器２２を経て戻る冷蒸気流と合体する。この冷蒸気流が熱交換器の頂部から送り出された後、精留塔２６の外側の周りに巻着け結着したチューブを通じて冷蒸気流が取り出され、精留塔で冷蒸気が塔の上半分を冷却する。最後に、この冷蒸気流はコンプレッサの低圧側に送り込まれ、ここでサイクルが反復される。
【００１６】
一方、液−蒸気セパレータ２０内の冷媒の高圧蒸気留分は、冷却された精留塔２６を上昇し、さらに熱交換器２２に流れ込み、ここで熱交換器を流過するにつれ冷却、凝縮される。高圧液はこの時点で毛管２８の部分で膨脹を受け、次いで蒸発と同時に冷却される。ここで最低温度段階では、派生冷蒸気流は冷却板３０から熱を吸収し、この板部分は図示されていないが、例えば熱絶縁コンテナーつまりデュアー瓶内部の装填物を冷却する。
【００１７】
図２は精留塔２６および図１に示す液−蒸気セパレータ２０の断面図を示す。蒸気と液冷媒流は高速で導入管３４を経てサイクロン室３２に吹き込まれる。室の中心部で渦流を生じ、これにより外側に重質液留分を押しつけ、中核部付近に軽質蒸気相を押しつける。液と壁面とは接触し、液は円錐部分３６を滴下し液管路３８から流出する。
【００１８】
一方、蒸気相は保持用ワイヤースクリーン４０を経て上方に移動し、多数の小メタル板４２中の充填材料に流入する。好ましい実施例では利用充填材料は、ペンシルバニア州１６８０４，Ｐ．Ｏ．ボツクス７９５，Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ社から購入出来る、“Ｐｒｏ−Ｐａｋ突起状金属充填物，０．１６”ＰＭＰ，タイプ３１６ステンレススチールである。この充填物をチューブ４８を流過する冷蒸気流で冷却する。このチューブは塔外側に巻きつけろう付けされている。蒸気が冷充填剤に沿って上昇するにつれ、蒸気の一部は小板上に凝縮し、分離器底部にある液管路３８を流過流出して、蒸気中に含まれていた残留汚染物がこの操作で除去される。
【００１９】
冷媒混合物組成は温度範囲のもとで、設定された圧力状態のままで広い温度範囲（好ましくは室温から低温側へ冷凍機の作業温度まで）で蒸気が液に凝縮するよう設計する。この結果、蒸気が逐次クーラの充填材料を上昇するにつれて、蒸気は金属小板上で引き続き凝縮を始める。この凝縮液が小板を湿らせ緩慢に塔を滴下し始める。この湿った小板が下降する蒸気流に極めて大きな接触面を与えることから、液と蒸気間の分子交換が極めて容易となり、これにより平衡が達成されるようになる。高分子量汚染物は蒸気相におけるより、冷媒の液相中に一層溶け易いため、この汚染物質は塔中を滴下して凝縮液を帯同して充填材料の底部にしたたり落ち、液−蒸気分離器内に集まり液管路３８を介して液留分により浄化される。その結果、充填材料の頂部から現われる蒸気は、油残渣及び汚染物質が全く取り除かれている。この時点でこの浄化された冷媒蒸気は上部スクリーン４４を通って上昇し、蒸気管路４６から冷凍システムの比較的低温部に向け吐き出される。
【００２０】
塔の大きさは、充填材料を通る蒸気速度を極めて低く取り、凝縮液が蒸気流れに対し塔を上るよりも寧ろ下降し得るように選定する。塔の高さ対幅比は３：１と１０：１間に取り、冷媒の流れに対する抵抗を最低として分離効率を最大とするようにすべきである。好ましい実施の形態では塔の高さを４インチ（１０.１６センチメートル）、径を１インチ（２.５４センチメートル）としている。
【００２１】
この装置の原型は４５分で１４１Ｋの冷却、１５０Ｋで３０Ｗの冷媒効率を得る設計であった。その運転実績は閉塞兆候を示さず連続１０００時間（４２日）であった。従って低温冷凍法では，詰まりを生ずること無く低温下で連続運転出来る単純な冷凍システムが得られる。精留塔は高低両分子量の汚染物の冷媒混合物が排出され、可動部を有せず装置に対し目立った容積増を示していない。
［派生物と範囲］
上記明細書本文には多くの特異例が含まれるが、その狙いとする所は開示の方法が如何に実施し得るかの一例となれば良いことにある。装置に使用する冷媒の組成および材料と成分については多数の変形が可能である。本方法はまた、異なる設計の冷凍システムについても使用し得る。例えば上記装置では単段階サイクルの暖端部で単一精留塔が使われているが、さらに複雑な多段サイクルでは低温段階で、追加の精留塔を設けて良いことは明らかである。この種の追加精留塔は、ＫｌｅｅｍｅｎｃｏとＭｉｓｓｉｍｅｒが指摘するごとく、従来型の液−蒸気セパレータが通常設置される場合に、使われ得る。この追加塔は依然低温での連続運転を行う場合に必要とされ、この場合混合物の比較的高沸点成分の一つが溶液から析出して、装置系を詰まらせる傾向がある。これに加えＭｉｓｓｉｍｅｒが指摘している如く、完全な蒸気−液分離は必要で無いばかりか有益とは思われない。セパレータ内の液は全て、若干の余分の蒸気を帯同して毛管レストリクター２４を通過させることにより、サイクロンセパレータ２０には液の蓄積は起こり得ず、また精留塔２６の浸水充満も見られない筈である。
【００２２】
金属小板に加えて、精留塔ではガラスビーズ，ガラス螺旋，磁性片，またはセラミツク細片等の多岐な異なる充填材料を用いても良い。この材料は蒸留塔充填物用の実験供給ハウスから入手出来る。好ましい実施例で用いた冷媒混合物が各様の特殊成分比率を示すことがあるが、これらの比率は混合物の属性に目立つ程度の変動を与えることは無く、せいぜい３％の変動に止めることが出来る。なお本方法は類似特性を示す別の多成分冷媒混合物についても適用出来る。上記およびその他可能な変更から考え、本発明の範囲は上記の説明の詳細に沿って決められるべきで無く、以下の請求の範囲およびその法的均等事項に依って判定すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に基づく自洗冷凍システムの略図である。
【図２】本発明による精留塔と液−蒸気分離器との断面図である。
【図１】
2005114354.tif 000003
【図２】
2005114354.tif 000004