(57)【要約】      （修正有）【課題】単分極化している強誘電体単結晶基板に電圧印加法によって分極反転部を製造するに際して、櫛形電極の全体にわたって良好な周期状分極反転部を形成すること。【解決手段】単分域化している強誘電体単結晶基板２の一方の主面２ａ上に櫛形電極３を設け、他方の主面２ｂ側に一様電極４を設け、櫛形電極３と一様電極４との間に電圧を印加することによって分極反転部を製造する。基板本体５、基板本体の一方の主面５ａ上に設けられている第一の導電膜６、および他方の主面５ｂ上に設けられている第二の導電膜７を有する下地基板を、基板２と積層する。この際、一様電極４と第一の導電膜６とを電気的に導通させ、櫛形電極３と第二の導電膜７との間に電圧を印加することによって、基板２に分極反転部を形成する。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に櫛形電極を設け、前記強誘電体単結晶基板の他方の主面側に一様電極を設け、前記櫛形電極と前記一様電極との間に電圧を印加することによって分極反転部を製造する方法であって、
本体、この本体の一方の主面上に設けられている第一の導電膜、および前記本体の他方の主面上に設けられている第二の導電膜を有する下地基板を、前記強誘電体単結晶基板と積層し、この際前記一様電極と前記第一の導電膜とを電気的に導通させ、前記櫛形電極と前記第二の導電膜との間に電圧を印加することによって、前記強誘電性単結晶基板に前記分極反転部を形成することを特徴とする、分極反転部の製造方法。
【請求項２】
前記強誘電体単結晶基板が、ニオブ酸リチウム単結晶、タンタル酸リチウム単結晶、およびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶からなる群より選ばれた単結晶からなることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記単結晶に、酸化マグネシウムと酸化亜鉛との少なくとも一方が含有されていることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記強誘電体単結晶基板がＺカット基板であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法によって製造された分極反転部を備えていることを特徴とする、光デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分極反転部の製造方法および光デバイスに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
強誘電体の分極を強制的に反転させる分極反転構造を周期的に形成することで、表面弾性波を利用した光周波数変調器や、非線型分極の分極反転を利用した光波長変換素子などを実現することができる。特に、非線型光学材料の非線型分極を周期的に反転することが可能となれば、高効率な波長変換素子を作製することができ、これを用いて固体レーザなどの光を変換すれば、印刷、光情報処理、光応用計測制御などの分野に応用できる小型軽量の短波長光源を構成することができる。
【０００３】
強誘電体非線型光学材料に周期状の分極反転構造を形成する手法としては、いわゆる電圧印加法が知られている。この方法では、強誘電体単結晶の基板の一方の主面に櫛形電極を形成し、他方の主面に一様電極を形成し、両者の間にパルス電圧を印加する。こうした方法は、特許文献１に記載されている。
【特許文献１】特開平８−２２０５７８
【発明の開示】
【０００４】
ニオブ酸リチウム単結晶にＭｇＯやＺｎＯを添加することで、第二高調波の光出力変動を低減することが知られている。高出力の第二高調波を得るためには、高出力の励起光を入力する必要がある。しかし、このような場合、ノンドープのニオブ酸リチウムに比べて、ＭｇＯやＺｎＯが添加されたニオブ酸リチウムの方が、第二高調波の出力変動が少ないことが知られている。
ニオブ酸リチウム単結晶などの非線型光学材料から第二高調波を発生させるためには、単結晶に周期状の分極反転を形成する必要がある。ノンドープのニオブ酸リチウムに関しては基板の上面に櫛型の電極を周期状に配列し、下面側に一様な電極を形成し、抗電界以上となるように電圧を供給すれば、分極反転構造を得ることができる。しかしながらＭｇＯが添加されたニオブ酸リチウムの場合には、上記と同じような方法で電圧を印加しても、櫛型電極の一部で周期状分極反転構造が得られたものの、他の領域では形成されないことがあり、櫛形電極の全体にわたって良好な周期状分極反転部を形成することが難しかった。
【０００５】
本発明の課題は、単分域化している強誘電体単結晶基板にいわゆる電圧印加法によって分極反転部を製造するのに際して、櫛形電極の全体にわたって良好な周期状分極反転部を形成することである。
【０００６】
本発明は、単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に櫛形電極を設け、基板の他方の主面側に一様電極を設け、櫛形電極と一様電極との間に電圧を印加することによって分極反転部を製造する方法であって、基板本体、基板本体の一方の主面上に設けられている第一の導電膜、および基板本体の他方の主面上に設けられている第二の導電膜を有する下地基板を、強誘電体単結晶基板と積層し、この際一様電極と第一の導電膜とを電気的に導通させ、櫛形電極と第二の導電膜との間に電圧を印加することによって、強誘電性単結晶基板に分極反転部を形成することを特徴とする。
【０００７】
また、本発明は、この方法によって製造された分極反転部を備えていることを特徴とする、光デバイスに係るものである。
【０００８】
本発明者は、例えばＭｇＯがドープされたニオブ酸リチウム単結晶において、櫛形電極の全体にわたって良好な周期状分極反転部が形成されにくい理由を見当し、次の知見を得た。すなわち、ＭｇＯがドープされたニオブ酸リチウムは抗電界が低く、低電圧でも分極反転構造が形成され易いものと考えられる。この結果、基板上の櫛形電極の一部分で分極反転領域が形成されると、その分極反転部分が低抵抗となり、電流が流れやすくなる。このため、櫛形電極がパターニングされている他の領域で、分極反転に寄与できる電流がほとんど流れなくなり、分極反転部が形成されなくなるものと推測された。ＺｎＯが添加されたニオブ酸リチウムも、ＭｇＯが添加されたニオブ酸リチウムと同様に、抗電界が低くなるので、同様な結果が予想される。
【０００９】
そこで、櫛型電極をパターニングした全域にわたって分極反転構造を一様に形成させるために、例えば図１に示すような別体の下地基板１３を積層することを見当した。すなわち、例えばＭｇＯドープニオブ酸リチウム単結晶からなる基板２の一方の主面１ａには櫛形電極３を形成し、基板２の他方の主面２ｂには一様電極４が形成されている。この基板２の下に、別体の下地基板１３を積層する。下地基板１３の本体５の一方の主面５ａ上には第一の導電膜６を形成し、本体５の他方の主面５ｂ上には第二の導電膜７を形成する。本例では、第一の導電膜６と一様電極４とを接触させることで両者を電気的に接続したが、第一の導電膜６と一様電極４との間に別に導電物（好ましくは導電膜）を介在させることによって、両者を電気的に接続することができる。
【００１０】
そして、例えば図２、図３に示すように、容器９内に絶縁オイル８を収容し、絶縁オイル８内に積層体１を浸漬する。この際、櫛形電極３には電線１１を接続し、第二の導電膜７には電線１０を接続する。電線１０および１１は高電圧源１２に接続されている。この状態で、所定電圧、パルス幅のパルス状電圧を印加すると、櫛形電極３と一様電極４との間に周期状分極反転部が形成される。
【００１１】
ここで、下地基板１３をも積層し、下地基板１３上の導電膜６、７を介して電圧を印加することによって、櫛形電極３の全体にわたって周期状分極反転部が一様に生成することを見いだし、本発明に到達した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
強誘電体単結晶基板２を構成する強誘電体単結晶の種類は限定されない。しかし、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｋ３Ｌｉ２Ｎｂ５Ｏ１５の各単結晶が特に好ましい。
強誘電体単結晶中には、三次元光導波路の耐光損傷性を更に向上させるために、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）及びインジウム（Ｉｎ）からなる群より選ばれる１種以上の金属元素を含有させることができ、マグネシウムが特に好ましい。分極反転特性（条件）が明確であるとの観点からは、ニオブ酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウムータンタル酸リチウム固溶体単結晶、タンタル酸リチウム単結晶にそれぞれマグネシウムを添加したものが特に好ましい。また、強誘電体単結晶中には、ドープ成分として、希土類元素を含有させることができる。この希土類元素は、レーザー発振用の添加元素として作用する。この希土類元素としては、特にＮｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｄｙ、Ｐｒが好ましい。
【００１３】
ただし、これらの対光損傷性向上元素や希土類元素を添加した場合には、前述したように、強誘電体単結晶の導電性が高くなり、周期状分極反転部が一様に形成されにくくなる。本発明はこうした場合に特に好適である。
【００１４】
電圧印加法において使用する櫛形電極、一様電極の材質は限定されないが、Al、Au、Ag、Cr、Cu、Ni、Ni-Cr、Pd、Taが好ましい。
また第一の導電膜、第二の導電膜の材質は、限定されないが、Al、Au、Ag、Cr、Cu、Ni、Ni-Cr、Pd、Taが好ましい。
【００１５】
下地基板の基板本体５の材質は絶縁性が高く、材質内の体積抵抗率が均一で、所定の構造強度を有していることが必要である。この材質としては、シリコン、サファイア、水晶、ガラスを例示できる。
【００１６】
基板本体５の材質は、特に好ましくは強誘電性単結晶であり、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｋ３Ｌｉ２Ｎｂ５Ｏ１５の各単結晶が特に好ましい。また、ＭｇＯやＺｎＯがドープされたニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムのオフカットＸ板、オフカットＹ板なども好ましい。オフカット角度は特に限定されないが、Ｚカット板に近い状態よりは、Ｘカット板、Ｙカット板に近い状態の方が好ましく、１°以上、２０°以下が好適である。
【００１７】
基板２としては、いわゆるＺカット基板，オフカットＸ板、オフカットＹ板を使用することが特に好適である。オフカットＸ板、オフカットＹ板を使用する場合には、オフカット角度は特に限定されない。特に好ましくは、オフカット角度は１°以上であり、あるいは、２０°以下である。
【００１８】
絶縁オイルとしては、通常使用されている絶縁オイル、例えばシリコンオイル、フッ素系不活性液体を例示できる。また、印加電圧の大きさは３ｋＶ〜８ｋＶが好ましく、パルス周波数は１Ｈｚ〜１０００Ｈｚが好ましい。
【００１９】
本発明によって形成された周期状分極反転部は、このような分極反転部を有する任意の光学デバイスに対して適用できる。このような光学デバイスは、例えば、第二高調波発生素子等の高調波発生素子を含む。第二高調波発生素子として使用した場合には、高調波の波長は３３０−１６００ｎｍが好ましい。
【実施例１】
【００２０】
図１に示すような積層体１を作成し、図２、図３に示すような装置を使用して電圧印加法により周期状分極反転構造を形成した。
具体的には、ＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる、厚さ０．５ｍｍのｚカット基板２と、5度オフyカットの0.5mm厚さの基板５とを用意し、それぞれzカット基板２の+z面２ａに櫛型電極３をパターニングし、-z面２ｂには一様電極４を成膜した。5度オフyカット基板５については上下面５ａ、５ｂともに一様電極６、７を形成した。分極反転部の周期は1.8mmとした。各電極の材質はTaを使用した。電極厚さは全て1000オングストロームとした。また、zカット基板２の櫛型電極３の表面に、SiO2を2000オングストローム成膜した。図1に示すように、上側にzカット基板２を、下側に5度オフカット基板５を積層し、積層体１を得た。積層体１を、図２に示すように絶縁オイル８内に浸漬し、6kV、パルス幅10Hzのパルス状電圧を、パルス間隔約1秒で700回繰返し印加した。
【００２１】
分極反転が形成されているのかどうかを確認するため、弗硝酸混合液（弗酸：硝酸＝1:2）でウェットエッチングした。図４に、ウェハ表面の+z面の観察写真、図５に、分極反転が形成されている部分の断面写真（y面）を示す。周期1.8mmに対応した周期状分極反転構造が一様に得られていることが確認でき、本作製方法が有用であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】基板２と５との積層体１を示す正面図である。
【図２】積層体１に電圧印加法によって分極反転部を形成するための装置を示す模式図である。
【図３】図２の装置の上面図である。
【図４】基板２の表面（+z面）２ａの光学顕微鏡写真である。
【図５】基板２のうち分極反転部が形成されている部分の断面（y面）を示す光学顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００２３】
１  積層体        ２  強誘電体単結晶基板        ２ａ  基板２の一方の主面        ２ｂ  基板２の他方の主面        ３  櫛形電極        ４  一様電極        ５  下地基板の基板本体        ５ａ  基板本体５の一方の主面        ５ｂ  基板本体５の他方の主面        ６  第一の導電膜        ７  第二の導電膜        ８  絶縁オイル        ９  容器        １２  高電圧源        １３  下地基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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