(57)【要約】【課題】  極く微量のグリースの油分率を精度良く簡便にさらに短時間で測定できるようにする。【解決手段】  ＧＩＳや変圧器など高電圧の電力機器における接点・回転部・機械摺動面・シール部に潤滑またはシールを目的に塗布されたグリースを、被評価グリースとして採取し、この被評価グリースを不活性ガス雰囲気下で、所定の温度上昇速度にて加熱昇温しながら、熱重量測定装置によって熱重量測定し、被評価グリースにおける油分の加熱減量Ａを測定する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被評価グリースを不活性ガス雰囲気下で所定の温度上昇速度にて加熱昇温しながら熱重量測定し、被評価グリース油分の加熱減量を測定することを特徴とするグリース油分率測定法。
【請求項２】
熱重量測定と示差熱分析を組み合わせることを特徴とする請求項１に記載のグリース油分率測定法。
【請求項３】
熱重量測定と示差熱分析を組み合わせ、示差熱分析による基油の吸熱ピーク終了に応じて被評価グリース油分の加熱減量を測定することを特徴とする請求項１に記載のグリース油分率測定法。
【請求項４】
単一素材の布を用いてグリースを採取することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のグリース油分率測定法。
【請求項５】
ポリプロピレン不織布を用いてグリースを採取することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のグリース油分率測定法。
【請求項６】
溶剤を染み込ませたポリプロピレン不織布を用いてグリースを採取することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のグリース油分率測定法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、グリース中の油分率を測定する方法に関し、少量のサンプルで簡便かつ短時間で行えるグリース油分率測定法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＧＩＳや変圧器など高電圧の電力機器においては、接点・回転部・機械摺動面・シール部に潤滑またはシールを目的にグリースが塗布されている。
グリースの潤滑やシールはグリース成分のうち基油が担っているが、蒸発や化学的な劣化や摺動に伴う飛散などにより基油が減少していく。
一般に、油分率が５０％未満になるとグリースから基油が離れ難くなり潤滑寿命と考えられているため、グリースの劣化評価として油分率測定を行っている（例えば、非特許文献１参照）。
この従来のグリース油分離法を用いた油分率測定では、グリース５ｇを沈澱管に精ひょうし、石油エーテルまたはベンゼン３０ｍｌを加えてよく攪拌してスラリー状にする。これを、１０，０００ｒｐｍで５〜１０ｍｉｎ分間遠心分離を行うと固形成分が沈澱し、透明な油分が上澄み液として得られる。油分を傾斜して取り出し、また溶剤を加えて遠心分離する。この操作を３〜４回繰り返すことによって、固体成分と液体成分をほぼ完全に分離できる。
分離前の被評価グリース重量を測定しておけば、被評価グリースに対する液体成分の重量比が被評価グリース油分率となる。
【０００３】
【非特許文献１】「潤滑」、１９７４年、第１９巻第４号、ｐ．２６９−２７７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような従来のグリース油分分離法を使った油分率測定法では、操作の繰り返しにより固形成分に基油が若干残り、これが基油の損失になり、油分率測定の誤差となるが、被評価グリース量が少ないほどこの影響が無視できなくなる。採取箇所によってはグリース量が極めて少なく、油分率測定精度が低下したり、採取自体が不可能であるという問題点があった。また、油分分離に時間がかかる上、基油の抽出に用いた溶剤を蒸発する必要があるため、数時間を要し効率が悪いという問題点があった。
【０００５】
この発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、その目的は、極く微量のグリースの油分率を精度良く簡便にさらに短時間で測定しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この発明に係るグリース油分率測定法では、被評価グリースを加熱昇温しながら熱重量測定し、被評価グリース油分の加熱減量を測定するものである。
【発明の効果】
【０００７】
この発明によれば、極く微量のグリースの油分率を精度良く簡便にさらに短時間で測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
実施の形態１．
この発明による実施の形態１を図１について説明する。図１は実施の形態１におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
【０００９】
グリースの油分率を測定するにあたっては、まず、被評価グリースを採取する。
ＧＩＳや変圧器など高電圧の電力機器においては、接点・回転部・機械摺動面・シール部に潤滑またはシールを目的にグリースが塗布されている（このグリースは、基油および増ちょう剤ならびに添加剤からなる導電性グリースである。基油はポリグリコール系合成油であり、増ちょう剤はベントナイトであって、添加剤として二硫化モリブデン、カーボンブラックなどが加えられている）。
グリースの一部を被評価グリースとして採取する。
【００１０】
次に、採取した被評価グリースについて熱重量測定を行う。
熱重量測定は、試料の温度を所定の手順に従って変化させながら、その試料の質量を温度の関数として測定する方法である。
被評価グリースの熱重量測定は、周知の熱重量測定装置（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｅｒ）によって行われる。
【００１１】
基油および増ちょう剤ならびに添加剤からなる被評価グリースを、不活性ガス雰囲気下で、所定の温度上昇速度にて室温から加熱昇温しながら熱重量測定装置によって熱重量測定する。
【００１２】
被評価グリース重量は従来の測定方法であると２００ｍｇ程度必要であったが、この発明による実施の形態では、その１／１０以下の５〜２０ｍｇ程度でよい。
熱重量測定条件は、昇温速度は５〜３０℃／ｍｉｎ程度が適当である。不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、窒素などグリースと化学反応を生じないガスを用いる。
【００１３】
図１は、この発明による実施の形態１におけるグリース油分率測定法の測定結果例であり、増ちょう剤が無機物であるグリースの熱重量測定結果である。
不活性ガス雰囲気下で所定の昇温速度で室温から６００℃まで昇温する過程において、初期は基油中の低分子成分の蒸発による重量減少が起こり、３００℃付近で基油の熱分解による重量減量が起こる。残渣は無機物の増ちょう剤および添加剤である。基油重量は図中のＡで示される。
【００１４】
このグリース油分率測定法によれば、固体成分と液体成分に分離する必要がない。
また、５〜２０ｍｇ程度の少量の試料で、約１〜２時間の短時間で測定ができ、測定中の試料のロスが殆どないため、精度良く油分率を測定することができる。
【００１５】
グリースの増ちょう剤が有機物であっても、増ちょう剤の熱分解温度と基油の熱分解温度が異なれば同様に油分率測定が可能である。
【００１６】
この発明による実施の形態１によれば、被評価グリースを不活性ガス雰囲気下で所定の温度上昇速度にて加熱昇温しながら熱重量測定し、被評価グリース油分の加熱減量を測定するようにしたので、極く微量のグリースの油分率を精度良く簡便にさらに短時間で測定することができる。
【００１７】
実施の形態２．
この発明による実施の形態２を図２について説明する。図２は実施の形態２におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
この実施の形態２において、ここで説明する特有の構成および方法以外の構成および方法については、先に説明した実施の形態１と同様の構成内容および方法内容を具備し、同様の作用を奏するものである。
【００１８】
この実施の形態２においては、採取した被評価グリースについて熱重量測定および示差熱測定を行う。
熱重量測定は、試料の温度を所定の手順に従って変化させながら、その試料の質量を温度の関数として測定する方法である。
示差熱分析は、試料と基準物質の温度を所定の手順に従って変化させながら、その試料と基準物質との温度差を温度の関数として測定する方法である。
被評価グリースの熱重量測定および示差熱分析は、周知の熱重量測定装置（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｅｒ）と示差熱分析装置（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ＿ｔｈｅｒｍａｌ＿ａｎａｌｙｚｅｒ）との複合型として構成させた測定分析装置によって行われる。
【００１９】
図２は、この発明による実施の形態２におけるグリース油分率測定法の測定結果例であり、増ちょう剤が無機物であるグリースの熱重量測定および示差熱測定結果である。
不活性ガス雰囲気下で所定の昇温速度で室温から６００℃まで昇温する過程において、初期は基油中の低分子成分の蒸発による重量減少が起こり、３００℃付近で基油の熱分解による重量減量が起こる。残渣は無機物の増ちょう剤および添加剤である。基油重量は図中のＢで示される。
【００２０】
グリースには特性向上のために微量ではあるが各種添加剤が添加されており、これらは基油の熱分解温度より高温の熱分解温度を有していることが多い。基油重量Ｂを求めるための温度を特定するには、添加剤の熱分解による加熱減量と区別する必要がある。
示差熱測定により基油の吸熱ピークを調べ、吸熱ピークの終了温度を基油重量Ｂを求めるための温度と決めれば測定精度が向上する。
グリースの増ちょう剤が有機物であっても、増ちょう剤の熱分解温度と基油の熱分解温度が異なれば同様に油分率測定が可能である。
【００２１】
この発明による実施の形態２によれば、実施の形態１における方法内容において、熱重量測定装置による熱重量測定に加えて、示差熱分析装置による示差熱分析を組み合わせるようにしたので、極く微量のグリースの油分率をより精度良く簡便にさらに短時間で測定することができる。
【００２２】
また、この発明による実施の形態２によれば、実施の形態１における方法内容において、熱重量測定装置による熱重量測定と示差熱分析装置による示差熱分析を組み合わせるようにして、示差熱分析による基油の吸熱ピーク終了温度を基油重量Ｂを求めるための温度と決め、示差熱分析による基油の吸熱ピーク終了の検知に応じて被評価グリース油分の加熱減量を測定するようにしたので、極く微量のグリースの油分率をより一層精度良く簡便にさらに短時間で測定することができる。
【００２３】
実施の形態３．
この発明による実施の形態３を図３ないし図５について説明する。図３は実施の形態３におけるグリース油分率測定法に用いるポリプロピレン不織布と被評価グリースの熱重量測定結果例を示す曲線図である。図４は実施の形態３におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。図５は実施の形態１と実施の形態３の測定結果を比較した曲線図である。
この実施の形態３において、ここで説明する特有の構成および方法以外の構成および方法については、先に説明した実施の形態１と同様の構成内容および方法内容を具備し、同様の作用を奏するものである。
【００２４】
この実施の形態３では、グリースにおける油分率を測定するための被評価グリースの採取をポリプロピレンガーゼと称されるポリプロピレン不織布を用いて行う。
【００２５】
図３はこの発明の実施の形態３によるグリース油分率測定法に用いるポリプロピレン不織布と被評価グリースの熱重量測定結果例である。
不活性ガス雰囲気下で所定の昇温速度で室温から６００℃まで昇温する過程において、ポリプロピレン不織布はグリースの基油よりも高温度で熱分解する。
【００２６】
被評価グリースをポリプロピレン不織布で拭き取り、拭き取った不織布ごと不活性ガス雰囲気下で所定の温度上昇速度にて室温から加熱昇温しながら熱重量測定する。
図４は、この発明の実施の形態３によるグリース油分率測定法の測定結果例であり、増ちょう剤が無機物であるグリースの熱重量測定結果である。
３００℃付近で基油が熱分解し、その後、３５０℃付近でポリプロピレン不織布が熱分解する。残渣は無機物の増ちょう剤および添加剤である。
図中のＣが基油重量を示し、Ｄがポリプロピレン不織布の重量を示している。したがって、グリース中の基油重量パーセントを求めるには、１００×Ｃ／〔１００−（Ｄ−Ｃ）〕を計算すればよい。
【００２７】
ポリプロピレン不織布で拭き取る際に、あらかじめポリプロピレン不織布に揮発性の良い溶剤を染み込ませておくとグリースを採取しやすい。溶剤は室温で蒸発するため測定に影響を及ぼさない。
【００２８】
図５は実施の形態１と実施の形態３の測定結果を比較し、ポリプロピレン不織布の測定への影響を調べたものである。同じ種類のグリースの新品について、各々の測定方法で調べた油分率の分布を示している。
平均、ばらつきともに統計的に有意な差はなく、ポリプロピレン不織布を用いて測定上悪影響はないことが分かった。また、有効数字１桁の精度で十分測定可能である。
【００２９】
このグリース油分率測定法によれば、極微量なためへら等によるグリースの採取が不可能なところにも適用でき、測定中の試料の損失がないため１ｍｇ程度の極微量の被評価グリースで精度良く、約１〜２時間の短時間で油分率測定ができる。
【００３０】
この発明による実施の形態３によれば、実施の形態１または実施の形態２における方法内容において、ポリプロピレン不織布を用いてグリースを採取するようにしたので、グリースを容易に採取できて、極く微量のグリースの油分率を精度良く簡便にさらに短時間で測定することができる。
【００３１】
また、この発明による実施の形態３によれば、実施の形態１または実施の形態２における方法内容において、溶剤を染み込ませたポリプロピレン不織布を用いてグリースを採取するようにしたので、グリースを一層容易に採取できて、極く微量のグリースの油分率を精度良く簡便にさらに短時間で測定することができる。
【００３２】
この発明による実施の形態では、以上説明したような特徴を有しているので、以下に示すような効果を奏する。
【００３３】
熱重量測定は試料重量が１〜２０ｍｇ程度でよく少量のグリースの油分率測定を精度良く測定できる。
【００３４】
熱重量測定には熱分析装置を使用するので操作が簡便で測定者間の測定誤差が小さくなり測定精度が向上する。
【００３５】
熱重量測定と示差熱測定を同時に測定すれば、より精度高くグリースの油分率を測定できる。
【００３６】
へらなどで採取不可能な極微量のグリースであってもポリプロピレン不織布で拭き取れば、拭き取った不織布ごと熱重量測定を行い油分率を測定でき、有効数字１桁の精度を有している。揮発性の良い溶剤を使えばさらに容易に採取できる。
【００３７】
なお、この発明による実施の形態では、電力機器のグリースを採取し油分率を測定するものについて説明したが、この発明によるグリース油分率測定法は、電力機器以外のグリースを用いた各種機器についても適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】この発明による実施の形態１におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
【図２】この発明による実施の形態２におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
【図３】この発明による実施の形態３におけるグリース油分率測定法に用いるポリプロピレン不織布と被評価グリースの熱重量測定結果例を示す曲線図である。
【図４】この発明による実施の形態３におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
【図５】この発明による実施の形態１と実施の形態３の測定結果を比較した曲線図である。
【符号の説明】
【００３９】
Ａ，Ｂ，Ｃ  基油重量、Ｄ−Ｃ  ポリプロピレン不織布の重量、ＴＧ  熱重量測定によって得られた質量変化の比[％]、ＤＴＡ  示差熱分析によって得られた物質（ここでは基油）の吸発熱量。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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