(57)【要約】【課題】  外径が長手方向に均一であり、ばらつきの少ない多孔質ガラス母材を製造できる多孔質ガラス母材の製造方法を提供する。【解決手段】  本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子合成用バーナ７によりガラス微粒子を生成させ、堆積棒１１を軸回転させながら引き上げ、堆積棒１１に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する。反応容器１内の雰囲気温度又は排気管１５内の排気温度に基づいて、バーナ７へ供給する燃焼用ガス又はガラス原料用ガスのガス流量を制御する。【選択図】    図１
2005314209.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナに供給して、反応容器内でガラス微粒子を生成させ、堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内の雰囲気温度又は前記反応容器の排気管内の排気温度に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記雰囲気温度又は前記排気温度が所定温度より大きいときに、前記燃焼用ガス流量を減少させ、
前記雰囲気温度又は前記排気温度が所定温度より小さいときに、前記燃焼用ガス流量を増加させることを特徴とする請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナに供給して、反応容器内でガラス微粒子を生成させ、堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内の圧力又は前記反応容器の排気管内の圧力に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記反応容器内の圧力又は前記排気管内の圧力が所定圧力よりも大きいときに、前記燃焼用ガス流量を減少させ、
前記反応容器内の圧力又は前記排気管内の圧力が所定圧力よりも小さいときに、前記燃焼用ガス流量を増加させることを特徴とする請求項３に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項５】
燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナに供給して、反応容器内でガラス微粒子を生成させ、堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内の温度と圧力、又は前記反応容器の排気管内の温度と圧力に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項６】
ガラス微粒子堆積体が所定の外径でない箇所では、反応容器内の温度、又は反応容器の排気管内温度に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御し、
ガラス微粒子堆積体が所定の外径の箇所では、反応容器内の圧力、又は反応容器の排気管内の圧力に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする請求項５に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項７】
前記堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体の堆積面の温度が所定の温度となるように、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする請求項１又は２のいずれか一項に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス微粒子を堆積させて作製する多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高速・大容量通信として利用される光ファイバは、主にコアとクラッドから構成されており、ガラス微粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を脱水・焼結してガラス母材に加工後、このガラス母材を線引きすることにより製造される。光ファイバの製造のもととなる多孔質ガラス母材を製造する方法としては、VAD法（Vapour-phase Axial Deposition method）やOVD法（Outside Vapour-phase Deposition method）がよく知られている。このVAD法やOVD法は、バーナの火炎中にガラス微粒子を生成させ、生成したガラス微粒子を石英等からなる堆積棒の周りに堆積させて、円柱状の多孔質ガラス母材を形成していく方法である。
【０００３】
図６に、ＶＡＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の従来例を示す。図６に示すように、製造装置１１０は、ターゲット棒１１２の下端付近にガラス微粒子を生成する複数本のバーナ１２１，１２２，１２３が配置されている。バーナ１２１〜１２３には、水素ガス及び酸素ガス等の燃焼ガス、並びに四塩化珪素等のガラスの原料ガスが供給される。
【０００４】
バーナ１２１〜１２３は、ガラス原料ガスが酸水素火炎中に送り込まれることによりガラス微粒子（二酸化珪素の微粒子）が生成し、このガラス微粒子をターゲット棒１１２の下端に付着させる。ターゲット棒１１２は、回転引き上げ装置１１３により回転しながら引き上げられる。ターゲット棒１１２の下端からガラス微粒子の堆積体（スートプリフォーム）１１１が下方向に円柱状に成長していくことになる。
【０００５】
また、ガラス微粒子堆積体１１１の下端の位置が位置検出装置１３１によって検出される。この検出信号はコンピュータ１３２に送られ、ガラス微粒子堆積体１１１の下端位置が常に同一となるよう、ターゲット棒１１２の引き上げ速度が調整される。このターゲット棒１１２の引き上げ速度に関する情報は流量制御装置１３３に送られ、流量制御装置１３３は、その引き上げ速度に応じてバーナ１２１に供給するガス流量を制御する。
【特許文献１】特開２０００−３４１３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献１のように、従来の多孔質ガラス母材の製造方法では、ガラス微粒子の付着により形成されたガラス微粒子堆積体の堆積面の成長速度（ガラス微粒子の付着速度）を監視して、この位置情報をもとに、ガラス微粒子堆積体に供給するガス流量を制御している。
【０００７】
ところが、多孔質ガラス母材の製造では、反応容器内の雰囲気（温度、湿度、気圧等）等のガラス微粒子堆積体の製造環境に変動が生じ、この製造環境の変動により、ガラス微粒子堆積体の堆積面の温度が変動することがある。堆積面の温度が一定でないと、ガラス微粒子の付着具合が変動するため、ガラス微粒子堆積体の嵩密度が一定でなくなる。
すなわち、堆積面の温度が高くなると、堆積面の嵩密度が大きくなり、堆積面の温度が低くなると、堆積面の嵩密度が小さくなる。このように嵩密度が均一でないと、ガラス微粒子堆積体を延伸・焼結させた場合に、屈折率が長手方向に均一なガラス母材を製造することが困難となる。
【０００８】
また、ガラス微粒子堆積体の嵩密度を均一でないと、堆積面の成長速度が変動するため、堆積棒の引き上げ速度が一定でなくなってしまう。
つまり、嵩密度が大きい時には、ガラス微粒子堆積体の堆積面が緻密になり、堆積面の成長速度が遅くなる。堆積面の成長速度が遅くなると、堆積棒の引き上げ速度も遅くなり、ガラス微粒子堆積体の部分の外径が大きくなってしまう。反対に、嵩密度が小さい時には堆積棒の引き上げ速度が速くなって、ガラス微粒子堆積体の外径が細くなってしまう。
【０００９】
本発明の目的は、嵩密度が長手方向に渡って均一で、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる多孔質ガラス母材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナに供給して、反応容器内でガラス微粒子を生成させ、堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内の雰囲気温度又は前記反応容器の排気管内の排気温度に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴としている。
【００１１】
上記製造方法において、前記雰囲気温度又は前記排気温度が所定温度より大きいときに、前記燃焼用ガス流量を減少させ、前記雰囲気温度又は前記排気温度が所定温度より小さいときに、前記燃焼用ガス流量を増加させることが好ましい。
【００１２】
また、上記目的を達成するために、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナに供給して、反応容器内でガラス微粒子を生成させ、堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内の圧力又は前記反応容器の排気管内の圧力に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴としている。
【００１３】
また、上記製造方法において、前記反応容器内の圧力又は前記排気管内の圧力が所定圧力よりも大きいときに、前記燃焼用ガス流量を減少させ、
前記反応容器内の圧力又は前記排気管内の圧力が所定圧力よりも小さいときに、前記燃焼用ガス流量を増加させることが好ましい。
【００１４】
更に、上記目的を達成するために、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナに供給して、反応容器内でガラス微粒子を生成させ、堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記反応容器内の温度と圧力、又は前記反応容器の排気管内の温度と圧力に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴としている。
【００１５】
更に、上記製造方法において、ガラス微粒子堆積体が所定の外径でない箇所では、反応容器内の温度、又は反応容器の排気管内温度に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御し、
ガラス微粒子堆積体が所定の外径の箇所では、反応容器内の圧力、又は反応容器の排気管内の圧力に基づいて、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することが好ましい。
【００１６】
また、上記製造方法において、前記堆積棒に前記ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体の堆積面の温度が所定の温度となるように、前記燃焼用ガス及び前記ガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の多孔質ガラス母材の製造方法によれば、反応容器内の雰囲気温度又は前記反応容器の排気管内の排気温度に基づいて、バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することにより、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【００１８】
また、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動には、反応容器内の圧力又は前記反応容器の排気管内の圧力が相関を示すため、反応容器内の圧力又は前記反応容器の排気管内の圧力に基づいて、バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することによっても、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【００１９】
また、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動に相関を示す反応容器内の温度と圧力の双方、又は前記反応容器の排気管内の温度と圧力の双方に基づいて、バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御するようにした場合には、温度又は圧力のいずれか一方のみに着眼して制御する場合よりも更に緻密な制御が可能になり、嵩密度が長手方向に均一化される効果が高められ、外径変動の更に少ない高品位な多孔質ガラス母材を製造できる。
【００２０】
また、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動は、反応容器及び排気管内の温度や圧力等の変動に伴う堆積面の温度変化が要因となっているため、バーナに供給するガスの流量を反応容器及び排気管内の温度に基づいて制御する場合にも、ガラス微粒子堆積体の堆積面の温度が所定の温度となるように、バーナに供給するガスの流量を制御すれば良く、これによって、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照しながら、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法の実施形態を説明する。
図１は、本実施形態に係る多孔質ガラス母材の製造装置を示しており、（Ａ）は概略構成図、（Ｂ）は装置内部を下方から見た図である。図１（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、この多孔質ガラス母材の製造装置１０は縦長の反応容器１を有している。反応容器１の外側上方には吊り下げ装置１３が設置され、シード棒１２が吊り下げ装置１３によって吊り下げられている。吊り下げられたシード棒１２の下端には、堆積棒１１が取り付けられ、堆積棒１１は反応容器１の内部へ導入されている。
【００２２】
吊り下げ装置１３は、シード棒１２に取り付けられた堆積棒１１を軸回転させ、かつ軸方向に移動させることができ、さらに堆積棒１１の軸方向の移動速度（堆積棒１１の引き上げ速度）を変動させることができる。
この堆積棒１１の外周にガラス微粒子を堆積させていくと、中心に堆積棒１１を有する略円柱状のガラス微粒子堆積体１９を製造できる。
【００２３】
反応容器１の下方には、ガラス微粒子を生成するガラス微粒子合成用バーナ７（以下、単に「バーナ７」と称する。）が設けられている。バーナ７には、ガス供給路１７を介して、燃焼用ガス及びガラス原料用ガスを供給できるガス供給タンク（図示せず）が接続されている。ここで、バーナ７へ供給する燃焼用ガスは、主に支燃性ガス及び助燃性ガスとからなり、支燃性ガスとしては水素（Ｈ２）、助燃性ガスとしては酸素（Ｏ２）が一例として挙げられる。ガラス原料用ガスとしては、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）が一例として挙げられる。
バーナ７は、ガスの吹き出し口が複数のポートを有するマルチポート（多重管）構造となっており、各ポートから燃焼用ガス及びガラス原料用ガスを吹き出して、燃焼用ガスにより生じる火炎中において、ガラス原料を酸化反応又は加水分解反応させてガラス微粒子を生成できる。
【００２４】
バーナ７に接続されるガス供給路１７には、ガス流量制御装置６が設置されている。このガス流量制御装置６により、バーナ７へ供給される各ガスの流量を制御できる。ガス流量制御装置６は、ライン２３を介して制御部４へ接続され、制御部４により制御される。
【００２５】
反応容器１の内壁面１Ａには第１の温度計８ａを備え、この第１の温度計８ａにより、反応容器１内の雰囲気温度Ｔ１（以下、単に温度Ｔ１ともいう。）が測定される。ここで、反応容器１内の雰囲気温度とは、反応容器１に充満している雰囲気ガス（水蒸気、不活性ガス、未堆積ガラス微粒子等が含まれる）の温度を意味する。
第１の温度計８ａを設置する位置としては、反応容器１内であれば特に限定されないが、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａの近傍に設けられることが好ましい。
【００２６】
また、反応容器１の内壁面１Ａには、排気口９を備え、排気口９は排気管１５に連通されている。反応容器１内で発生した水蒸気、不活性ガス、未堆積ガラス微粒子等は、排気口９を通って排気管１５から排気ガス処理装置へ排出される。
排気管１５の内壁面１５Ａには、第２の温度計８ｂを備えている。第２の温度計８ｂにより、反応容器１から排気管１５を経由して排出されるガスの排気温度Ｔ２（以下、単に温度Ｔ２ともいう。）が測定される。
【００２７】
なお、第１，２の温度計８ａ，８ｂとしては、特に限定されないが、例えば熱電対を使用できる。
第１，２の温度計８ａ，８ｂは、それぞれライン２１，２２を介して制御部４に接続されている。第１，２の温度計８ａ，８ｂにより測定された温度データＴ１，Ｔ２は制御部４へと送られる。
【００２８】
反応容器１の外部には、バーナ７により形成されたガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａに向けて投光器２が設けられ、投光器２から発せられたレーザ光１８を受光できる位置に、受光器３が配置されている。この投光器２及び受光器３により、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａ上の点Ｐ１の成長速度を測定できる。受光器３は、ライン２４を介して吊下げ装置１３へ接続され、受光器３からの位置データをもとに堆積棒１１の引き上げ速度を変動させるように構成されている。
【００２９】
次に、この製造装置１０を用いて多孔質ガラス母材を製造する方法を説明する。まず、シード棒１２の先端に堆積棒１１を取り付け、このシード棒１２を吊り下げ装置１３に吊り下げる。そして、吊り下げ装置１３を作動させ、堆積棒１１のガラス微粒子堆積開始点とバーナ７の吹き出し口との距離が所望距離となるように、堆積棒１１を降下させる。
一方、燃焼用ガス（Ｏ２及びＨ２）及びガラス原料用ガス（ＳｉＣｌ４）のバーナ７への供給を開始する。必要に応じてガス供給タンクを増設して、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスや、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ4）、ＰＯＣｌ3等の屈折率制御用原料ガス等をバーナ７へ供給してもよい。
【００３０】
堆積棒１１を軸回転させ、堆積棒１１に向かってバーナ７から酸水素火炎を放射する。この酸水素火炎中では、ガラス原料用ガスの酸化反応又は加水分解反応によりガラス微粒子が生成する。生成したガラス微粒子を堆積棒１１の外周に付着させながら、堆積棒１１を所定速度で引き上げて、徐々にガラス微粒子堆積体１９を形成し、成長させていく。
【００３１】
ガラス微粒子堆積体１９を成長させる際、投光器２及び受光器３により、常時ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａ上の点Ｐ１を検出して、この点Ｐ１の位置情報をもとに、吊り下げ装置１３において堆積棒１１の引き上げ速度を制御する。
具体的には、投光器２からレーザ光１８を発して、レーザ光１８が堆積面１９Ａ上の点Ｐ１に接するようにし、受光器３によりこのレーザ光１８の光量を測定する。
【００３２】
受光器３により測定された受光量のデータは、所定の時間毎に吊下げ装置１３へと送られる。吊下げ装置１３において、この受光量のデータから点Ｐ１における成長速度を算出し、点Ｐ１における成長速度のデータに基づいて堆積棒１１の引き上げ速度の制御を行う。このように引き上げ速度を制御することで、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａとバーナ７との距離が常に一定に保たれることになる。
なお、点Ｐ１は、堆積面１９Ａ上の任意の位置に設定される。また、投光器２及び受光器３の代わりに、ＣＣＤカメラ等を用いてガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａを撮影し、画像解析により点Ｐ１の位置を検出することもできる。
【００３３】
また、第１，第２の温度計８ａ，８ｂにより、それぞれ反応容器１内の雰囲気温度Ｔ１及び排気管１５内の排気温度Ｔ２を測定する。温度Ｔ１，Ｔ２のデータは制御部４に送られる。
制御部４は、上記温度データＴ１，Ｔ２に基づいて、ガス流量制御装置６に対して、バーナ７へ供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御する。
【００３４】
ガラス微粒子堆積体１９の製造する際、前記したように、反応容器１内の雰囲気の影響により、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａの温度が変動する場合がある。堆積面１９Ａの温度が一定でないと、ガラス微粒子の付着具合が変動するため、ガラス微粒子堆積体１９の嵩密度が長手方向に渡って均一でなくなり、大きな外径変動が生じてしまう。
【００３５】
これに対し、本発明では、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａの温度と、反応容器１内の雰囲気温度Ｔ１及び排気管１５内の排気温度Ｔ２とが相関関係を有することに着目し、これらの温度Ｔ１，Ｔ２に基づいて、バーナ７に供給するガス流量を制御して、堆積面１９Ａの温度をコントロールするようにした。
このように温度Ｔ１，Ｔ２に基づいてバーナ７に供給するガス流量を制御することで、堆積面１９Ａの温度を間接的にコントロールすることができ、ガラス微粒子堆積体１９の嵩密度を長手方向で安定させ、外径変動の少ないガラス微粒子堆積体１９を製造できる。
また、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａの温度を直接測定しないので、第１，第２の温度計８ａ，８ｂは、高い温度範囲を測定できるものでなくてもよいため、製造装置１０を安価にできる。
【００３６】
一例として、図３（Ａ）に、多孔質ガラス母材の製造中のバーナ７に供給する水素ガス流量と、堆積面１９Ａの温度との関係を示す。また、図３（Ｂ）に、多孔質ガラス母材の製造中のバーナ７に供給する水素ガス流量と、排気管１５における排気温度Ｔ２との関係を示す。
図３（Ａ）及び（Ｂ）から、堆積面１９Ａの温度及び排気管１５内の温度は、いずれも水素ガス流量の変動に追従し、これらの温度は相関関係にあることがわかる。
【００３７】
上記燃焼用ガス又はガラス原料用ガスの流量制御においては、水素ガス、酸素ガス、ガラス原料用ガスのいずれのガス流量を制御してもよいが、中でも、バーナ７の火炎温度を調整しやすいことから、水素ガスの流量を制御することが好ましい。
具体的には、水素ガスの流量を制御する場合、温度Ｔ１又はＴ２の温度が所定温度より大きい時に、水素ガス流量を減少させ、温度Ｔ１又はＴ２の温度が所定温度より小さい時に、水素ガス流量を増加させるとよい。なお、所定温度は製造する多孔質ガラス母材のサイズ等によって適宜設定することができる。
【００３８】
すなわち、温度Ｔ１又はＴ２が大きい場合には、ガラス微粒子堆積体１９の堆積面１９Ａの嵩密度が大きくなる（緻密になる）ので、成長速度が小さくなり、外径が増大する傾向にある。よって、水素ガス流量を減少させて、堆積面１９Ａの温度を低くし、嵩密度を小さくするようにする。
反対に、温度Ｔ１又はＴ２が小さい場合には、堆積面１９Ａの嵩密度が小さくなる（粗密になる）ので、成長速度が大きくなり、外径が小さくなる傾向にある。よって、水素ガス流量を増加させて、堆積面１９Ａの温度を高くし、嵩密度を大きくするようにする。
【００３９】
また、ガス流量を変動させる場合には、予め温度Ｔ１又はＴ２の目標値を設定し、この目標値に対して計測した温度Ｔ１又はＴ２の値が近づくようにガス流量を制御するとよい。
例えば、上記のように水素ガス流量を制御する場合、計測した温度Ｔ１又はＴ２のデータが目標値より大きいときに、バーナ７へ供給する水素ガスの流量を減少させ、計測した温度Ｔ１又はＴ２のデータが目標値より小さいときに、バーナ７へ供給する水素ガスの流量を増加させることが好ましい。
このとき、目標値と、温度Ｔ１又はＴ２の計測値との差分を算出し、目標値と計測値との差分がある一定上の範囲となった時に、水素ガス流量を制御するとよい。
【００４０】
なお、上記第１実施形態においては、反応容器１内の雰囲気温度Ｔ１又は排気管１５内の排気温度Ｔ２に基づいて、水素ガス流量を制御する方法について説明したが、同様に他の助燃性ガス（酸素ガス）やガラス原料用ガス等のガス流量を制御することにより、ガラス微粒子堆積体１９の外径を制御することができる。
さらに、複数のガス（水素ガス、酸素ガス及びガラス原料用ガスから選択される２種又は３種）の流量を同時に制御してもよい。
例えば、酸素ガスの流量を制御する場合、温度Ｔ１又は温度Ｔ２が大きいときに、バーナ７への酸素ガスの流量を増量制御し、温度Ｔ１又は温度Ｔ２が小さいときに、バーナ７への酸素ガスの流量を減量制御するとよい。
【００４１】
温度Ｔ１又は温度Ｔ２に基づいてガラス原料用ガス流量を制御する場合は、温度Ｔ１又は温度Ｔ２の計測値が大きいときに、バーナ７へのガラス原料用ガスの流量を減量制御し、温度Ｔ１又は温度Ｔ２の計測値が小さいときに、バーナ７へのガラス原料用ガスの流量を増量制御するとよい。
【００４２】
また、上記実施形態においては、２箇所の温度データ（Ｔ１，Ｔ２）を測定した例を示したが、本発明に係る製造方法は、これに限定されるものではなく、反応容器１内の雰囲気温度Ｔ１又は排気管１５内の排気温度Ｔ２のいずれか一箇所のみを測定して、この温度データをもとにガス流量を制御してもよい。
【００４３】
なお、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、上記で述べた実施形態に限定されるものではなく、適宜な変形、改良等が可能である。例えば、上記実施形態においては、バーナ７を１本用いた例を示したが、バーナの本数は１本に限定されず、複数本用いた場合にも本発明は適用可能である。
【００４４】
以上の第１実施形態では、ＶＡＤ法による多孔質ガラス母材の製造方法について説明したが、本発明に係る製造方法は、ＯＶＤ法にも同様に適用することができる。以下、ＯＶＤ法による多孔質ガラスの製造方法（第２実施形態）について説明する。
図２は、ＯＶＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の一実施形態を示しており、（Ａ）は概略構成図、（Ｂ）は、（Ａ）におけるＡＡ´線の断面図を示している。
【００４５】
図２（Ａ）において、製造装置３０は多層付けのＯＶＤ法によって多孔質ガラス母材を作製できるものであり、横長の反応容器３１と、製造装置が備える各装置を制御する制御部３４とから構成される。反応容器３１の内部には、堆積棒４１の両端を把持して軸回転させる支持装置３３、ガラス微粒子を生成するバーナ３７、バーナ３７をガラス微粒子堆積体３９の下端から所定距離に支持するステージ４４、及びステージ４４を水平方向（堆積棒４１の長手方向）にトラバースさせるトラバース装置４３を備えている。
【００４６】
堆積棒４１は、所定長さのガラスロッド４１ｂの両端にダミーロッド４１ａが溶着されている。
バーナ３７は、第１実施形態におけるバーナ７と同様に多重管構造を有し、燃焼用（水素ガス、酸素ガス）ガス及びガラス原料用ガスを供給するガスタンク（図示せず）がガス供給路３２を介して接続されている。ガラス微粒子を生成させながら、バーナ３７を堆積棒４１の長手方向にトラバースさせることにより、堆積棒４１の外周にガラス微粒子堆積体３９を形成することができる。
【００４７】
反応容器３１の上部壁面３１Ａには第１の温度計４８ａを備え、反応容器３１内部の雰囲気温度Ｔ１が測定される。
また、反応容器３１の上部壁面３１Ａには排気口４９を備え、排気口４９は排気管４５に連通されている。排気管４５の内壁面４５Ａには、第２の温度計４８ｂを備え、第２の温度計４８ｂにより排気管４５内の排気温度Ｔ２が測定される。第２実施形態においても、第１，２の温度計４８ａ，４８ｂとしては、特に限定されず、例えば熱電対を使用できる。
第１，２の温度計４８ａ，４８ｂは、それぞれライン５１，５２を介して制御部３４に接続され、第１，２の温度計４８ａ，４８ｂにより測定された温度データＴ１，Ｔ２は制御部３４へと送られる。
【００４８】
さらに、反応容器３１の外部には投受光器４６が設けられている。投受光器４６は、反射式の外径測定器である。投受光器４６により、ガラス微粒子堆積体３９の表面３９Ａ上の任意の点Ｐ２を検出して、ガラス微粒子堆積体３９の外径を測定できる。
【００４９】
この多孔質ガラス母材の製造装置３０を用いて多孔質ガラス母材の製造方法を以下に説明する。堆積棒４１の両端を支持装置３３に把持させ、堆積棒４１を軸回転させる。
一方、バーナ３７をガラス微粒子の堆積開始位置へと移動させ、燃料用ガス及び原料用ガスを供給する。
バーナ３７からガラス微粒子を含む火炎を堆積棒４１に向けて放射し、堆積棒４１の外周にガラス微粒子を堆積させるとともに、ステージ４４を水平にトラバースさせ、ガラス微粒子堆積体３９を形成していく。なお、バーナ３７のトラバースによるガラス微粒子の堆積は、片道で行っても往復で行ってもよい。
【００５０】
ガラス微粒子堆積体３９の形成中、投受光器４６によって、ガラス微粒子堆積体３９の表面３９Ａ上の点Ｐ２の位置を検出して、バーナ３７のトラバース毎に形成されたガラス微粒子堆積体３９の外径を測定する。
【００５１】
また、第１，第２の温度計４８ａ，４８ｂにより、それぞれ反応容器３１内の雰囲気温度Ｔ１及び排気管４５内の排気温度Ｔ２を測定する。温度Ｔ１，Ｔ２のデータは制御部３４へと送られる。
制御部３４は、上記温度データＴ１，Ｔ２に基づいて、ガス流量制御装置３６に対してバーナ３７へ供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御する。
【００５２】
第２実施形態においても、燃焼用ガス又はガラス原料用ガスの流量制御は、水素ガス、酸素ガス、ガラス原料用ガスのいずれでもよいが、水素ガスの流量を制御することが好ましい。具体的には、温度Ｔ１及びＴ２のいずれかの温度が所定温度より大きい時に、バーナ３７に供給する水素ガス流量を減少させ、温度Ｔ１及びＴ２のいずれかの温度が所定温度より小さい時に、バーナ３７に供給する水素ガス流量を増加させるとよい。
【００５３】
以上のようにして、トラバースを複数回繰り返し、所望外径となったところで終了し、多孔質ガラス母材を製造する。
以上の第２実施形態に係る製造方法においても、反応容器３１内の雰囲気温度Ｔ１又は排気管４５内の排気温度Ｔ２に基づいて、バーナ３７に供給するガス流量を制御することにより、ガラス微粒子堆積体３９の表面３９Ａの温度を制御することができ、嵩密度が均一で、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明についてさらに詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示すＶＡＤ法による製造装置１０を用いて、反応容器１内の雰囲気温度Ｔ１及び排気管１５内の温度Ｔ２を測定し、温度Ｔ１，Ｔ２に基づいて水素ガス流量を増減させて、多孔質ガラス母材を製造した。多孔質ガラス母材の外径は１５０ｍｍ、長さ５００ｍｍであった。
【００５５】
このときの引き上げ速度を経過時間ごとに記録したグラフを図３（Ｃ）に示す。図３（Ｃ）のグラフにおいて、実線で示すように、堆積棒１１の引き上げ速度、すなわちガラス微粒子堆積体１９の点Ｐ１での成長速度は、目標値から±３％以内に収まっていた。
製造した多孔質ガラス母材の嵩密度は長手方向でほぼ均一であった。また、多孔質ガラス母材の外径について調べたところ、長手方向の変動が目標値の３％以内に収まっていた。また、上記と同様の方法により多孔質ガラス母材を３本製造したところ、すべての多孔質ガラス母材を、目標値の成長速度に対して±３％以内で製造することができ、外径変動も３％以内とすることができた。
なお、図２に示すＯＶＤ法による製造装置３０を用いて多孔質ガラス母材を製造したところ、上記実施例１と同様に、嵩密度は長手方向でほぼ均一で、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を得ることができた。
【００５６】
（比較例１）
実施例１と同様に図１に示す製造装置１０を用いて、多孔質ガラス母材を製造した。ただし、ガス流量の増減を行わず、一定とした。
その結果、図３（Ｃ）の破線に示すように、引き上げ速度が大きく変動していた。また、製造した多孔質ガラス母材の嵩密度及び外径は、長手方向に渡って不均一なものであった。
さらに、同様の方法により母材を３本製造したところ、１本の母材の成長速度、表面温度及び外径が変動するだけでなく、３本の母材の成長速度、表面温度及び外径もばらついていた。
【００５７】
以上の実施の形態及び実施例では、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動に相関を示す因子として、反応容器内の温度、又は反応容器に接続された排気管内の温度に着目して、これらの温度に基づいて、バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することとした。
しかし、図１や図２に示した製造装置１０，３０による多孔質ガラス母材の製造処理中に、排気管１５，４５内の排気温度と圧力とを測定すると、図３（Ｄ）に示すように、温度の変動に相応して圧力が変動していて、排気圧と排気温度とが密接であることが判明した。
従って、図３（Ｂ）における排気温度と水素ガス流量との相関、図３（Ａ）における水素ガス流量とガラス微粒子堆積体の堆積面の温度との相関を符合させると、排気管１５，４５内の圧力に基づいて、バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御するようにしても、ガラス微粒子堆積体の堆積面の温度を一定に保つこと、即ち、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動を抑えて、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できることが判った。
【００５８】
また、本発明者等の実験によれば、図１や図２に示した製造装置１０，３０の反応容器１，３１内の温度と圧力も、排気管１５，４５内の温度と圧力と同様に、図３（Ｄ）に示したような相関を示している。
従って、反応容器１，３１内の圧力に基づいて、バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御するようにしても、ガラス微粒子堆積体の堆積面の温度を一定に保つこと、即ち、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動を抑えて、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【００５９】
図４に示した製造装置２００は、反応容器内又は排気管内の圧力がガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動に相関を示す因子となっているという上記知見に基づいて、図１に示した製造装置１０を改良したものである。
図４に示した製造装置２００は、反応容器１内の圧力を検出する圧力センサ２０８ａと、排気管１５内の圧力を検出する圧力センサ２０８ｂとを図１に示した製造装置１０に追加すると共に、制御部４を制御部２０４に交換したものである。
【００６０】
制御部２０４は、ライン（信号伝送路）２２５，２２６を介して圧力センサ２０８ａ，２０８ｂの検出信号を受け、これらの圧力センサ２０８ａ，２０８ｂの何れかの検出した圧力信号に基づいて、ガス流量制御装置６における燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御可能にしたものである。
【００６１】
図４に示した製造装置２００は、上記のように圧力センサ２０８ａ，２０８ｂを追加すると共に、これらのセンサが検出した圧力信号に基づいてガス流量制御装置６における燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御可能な制御部２０４を装備した点以外は、図１の製造装置１０と同様の構成でよく、同様の構成部分には、同番号を付して説明を簡略化、又は省略する。
【００６２】
図５に示した製造装置３００は、反応容器内又は排気管内の圧力がガラス微粒子堆積体の嵩密度の変動に相関を示す因子となっているという上記知見に基づいて、図２に示した製造装置３０を改良したものである。
図５に示した製造装置３００は、反応容器３１内の圧力を検出する圧力センサ３４８ａと、排気管４５内の圧力を検出する圧力センサ３４８ｂとを図２に示した製造装置３０に追加すると共に、制御部３４を制御部３３４に交換したものである。
【００６３】
制御部３３４は、ライン（信号伝送路）３５５，３５６を介して圧力センサ３４８ａ，３４８ｂの検出信号を受け、これらの圧力センサ３４８ａ，３４８ｂの何れかの検出した圧力信号に基づいて、ガス流量制御装置３６における燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御可能にしたものである。
【００６４】
図５に示した製造装置３００は、上記のように圧力センサ３４８ａ，３４８ｂを追加すると共に、これらのセンサが検出した圧力信号に基づいてガス流量制御装置３６における燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御可能な制御部３３４を装備した点以外は、図２の製造装置３０と同様の構成でよく、同様の構成部分には、同番号を付して説明を簡略化、又は省略する。
【００６５】
以上に説明した製造装置２００，３００を使用すると、次のような多孔質ガラス母材の製造方法を実施することができる。
それは、反応容器１，３１内で燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナ７，３７に供給してガラス微粒子を生成させ、堆積棒１１，４１ｂにガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）１９，３９を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、圧力センサ２０８ａ，２０８ｂ，３４８ａ，３４８ｂにより検出される反応容器１，３１内の圧力Ｐ１又は前記反応容器の排気管１５，４５内の圧力Ｐ２に基づいて、バーナ７，３７に供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法である。
【００６６】
前述したように、ガラス微粒子堆積体１９，３９の嵩密度の変動には、反応容器１，３１内の圧力Ｐ１又は反応容器に接続されている排気管１５，４５内の圧力Ｐ２が相関を示すため、反応容器内の圧力Ｐ１又は前記反応容器の排気管内の圧力Ｐ２に基づいて、バーナ７，３７に供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することで、ガラス微粒子堆積体１９，３９の堆積面の温度を間接的に一定にコントロールすることが可能になり、その結果、嵩密度の変動が抑えられて、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【００６７】
なお、圧力センサ２０８ａ，２０８ｂ，３４８ａ，３４８ｂによって検出された反応容器内の圧力Ｐ１又は排気管内の圧力Ｐ２に基づいて、バーナ７，３７に供給する燃焼用ガスである水素ガスの流量を制御する場合には、反応容器内の圧力Ｐ１又は前記排気管内の圧力Ｐ２が所定圧力よりも大きいときに、前記バーナ７，３７へ供給する水素ガス流量を減少させ、反応容器内の圧力Ｐ１又は排気管内の圧力Ｐ２が所定圧力よりも小さいときに、バーナ７，３７へ供給する水素ガス流量を増加させるようにすると良い。
【００６８】
反応容器内の圧力Ｐ１又は排気管内の圧力Ｐ２に基づいて、バーナ７，３７に供給するガスの流量を制御する場合、制御対象のガスとしては、燃料ガスの成分である水素ガスや酸素ガス、或いは原料用ガスのいずれを選択することもできる。しかし、火炎温度の調整に有効な水素ガスの流量を制御することが、管理し易く、製造の安定化を図ることができる。
なお、圧力センサ２０８ａ，２０８ｂ，３４８ａ，３４８ｂによって検出された反応容器内の圧力Ｐ１又は排気管内の圧力Ｐ２の変動を判定する基準となる所定圧力は、製造する多孔質ガラス母材のサイズ等によって、適宜に設定変更すると良い。
【００６９】
また、製造装置２００，３００に装備した制御部２０４，３３４が、圧力センサ２０８ａ，２０８ｂ，３４８ａ，３４８ｂによって検出された反応容器内の圧力Ｐ１又は排気管内の圧力Ｐ２に基づいてガス流量制御装置６における燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくとも一方のガス流量を制御する機能だけでなく、温度計８ａ，８ｂ，４８ａ，４８ｂによって検出された反応容器内の温度Ｔ１又は排気管内の温度Ｔ２に基づいてガス流量制御装置６，３６における燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくとも一方のガス流量を制御する機能も備えている場合には、次のような多孔質ガラス母材の製造方法を実施することができる。
【００７０】
それは、反応容器１，３１内で燃焼用ガスとガラス原料用ガスとをガラス微粒子合成用バーナ７，３７に供給してガラス微粒子を生成させ、堆積棒１１，４１ｂに前記ガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１９，３９を形成する多孔質ガラス母材の製造方法であって、反応容器１，３１内の温度Ｔ１と圧力Ｐ１の双方、又は反応容器の排気管１５，４５内の温度Ｔ２と圧力Ｐ２の双方に基づいて、バーナ７，３７に供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法である。
【００７１】
このようにすると、温度又は圧力のいずれか一方のみに着眼して制御する場合よりも更に緻密な制御が可能になり、嵩密度が長手方向に均一化される効果が高められ、外径変動の更に少ない高品位な多孔質ガラス母材を製造できる。
【００７２】
また、ガラス微粒子堆積体の外径の成長度合いに応じて、温度に基づくガス流量の制御と、圧力に基づくガス流量の制御とを切り換えるようにしても良い。
例えば、ガラス微粒子の堆積を開始後から所定の時間を経過し、所定のガラス微粒子堆積体の外径を形成するまでの成長速度変動の大きい箇所では、ガラス微粒子堆積体の外径に反応の良い制御として、反応容器内の温度、又は反応容器の排気管内温度に基づいて、前記バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御する。
そして、ガラス微粒子堆積体の外径が所定の大きさになり、スス成長速度が安定した後、所定の成長速度の±０．５〜２．０ｍｍ／ｈ以内に、３０〜１２０秒以上継続して入った箇所では、反応容器内の圧力、又は反応容器の排気管内の圧力に基づいて、前記バーナに供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御すると良い。
このように、ガラス微粒子堆積体の外径の成長に応じて、ガス流量を制御する因子を温度から圧力に切り換えることで、ガラス微粒子堆積体１９，３９の外径を速やかに所望の外径まで成長させることができ、効率良く外径変動の少ない多孔質ガラス母材を生産することが可能になる。
【００７３】
なお、ガラス微粒子の堆積を開始してからの所定の時間、及び所定の形状に到達する時の基準のガラス微粒子堆積体の外径等は、製造する多孔質ガラス母材のサイズ等によって違うため、製造する多孔質ガラス母材のサイズ等に応じて適宜設定することができることは言うまでもない。
【００７４】
また、以上に説明した反応容器内の圧力Ｐ１又は排気管内の圧力Ｐ２に基づくガス流量制御や、反応容器内の温度Ｔ１又は排気管内の温度Ｔ２に基づくガス流量制御は、ガラス微粒子堆積体の堆積面の温度の変動を防止して、嵩密度を均一するためのものである。
従って、本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、表現を変えれば、バーナに供給するガスの流量を反応容器及び排気管内の温度に基づいて制御する場合にも、堆積棒１１，４１ｂにガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体１９，３９の堆積面の温度が所定の温度となるように、バーナ７，３７に供給する燃焼用ガス及びガラス原料用ガスの少なくともいずれかの流量を制御するものであれば良く、これによって、嵩密度が長手方向に均一化され、外径変動の少ない多孔質ガラス母材を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】ＶＡＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の一実施の形態（本発明の第１の実施の形態）の概略構成図である。
【図２】ＯＶＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の一実施の形態（本発明の第２の実施の形態）の概略構成図である。
【図３】（Ａ）は水素ガス流量と堆積面温度との関係を示すグラフであり、（Ｂ）は、水素ガス流量と排気温度Ｔ２との関係を示すグラフであり、（Ｃ）は実施例１及び比較例１における引き上げ速度の変化を示すグラフであり、（Ｄ）は反応容器に接続された排気管内の圧力と温度との関係を示すグラフである。
【図４】ＶＡＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の一実施の形態（本発明の第３の実施の形態）の概略構成図である。
【図５】ＯＶＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の一実施の形態（本発明の第４の実施）の形態の概略構成図である。
【図６】従来のＶＡＤ法による多孔質ガラス母材の製造装置の一例を示している。
【符号の説明】
【００７６】
１，３１    反応容器
４，３４  制御部
７，３７    ガラス微粒子合成用バーナ
８ａ，４８ａ  第１の温度計
８ｂ，４８ｂ  第２の温度計
１０，３０  製造装置
１１，４１  堆積棒
１５，４５  排気管
２１，５１  ライン
２２，５２  ライン
２００，３００  製造装置
２０４，３３４  制御部
２０８ａ，３４８ａ  圧力センサ
２０８ｂ，３４８ｂ  圧力センサ
２２５，３５５  ライン（信号伝送路）
２２６，３５６  ライン（信号伝送路）
【図１】
2005314209.tif 000003
【図２】
2005314209.tif 000004
【図３】
2005314209.tif 000005
【図４】
2005314209.tif 000006
【図５】
2005314209.tif 000007
【図６】
2005314209.tif 000008