(57)【要約】【課題】各ロットにより押出原料の造孔率のばらつきが異なっても、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができる多孔質構造体の細孔特性（気孔率、平均細孔径、全細孔容積）の制御方法を提供する。【解決手段】多孔質構造体の細孔特性の制御方法であって、多孔質構造体の押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や押出原料の特性を予め把握した上で、成形体及びその焼成体の細孔特性を制御する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質構造体の細孔特性の制御方法であって、多孔質構造体の押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や前記押出原料の特性を予め把握した上で、前記成形体及びその焼成体の細孔特性を制御する多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項２】
造孔材を用いる多孔質構造体の細孔特性の制御方法であって、多孔質構造体の造孔材及び押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や前記造孔材及び前記押出原料の特性を予め把握した上で、前記押出原料に添加する前記造孔材の添加量を調整し、前記成形体及びその焼成体の細孔特性を制御する多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項３】
前記押出原料に、添加する水の量を調整する請求項１又は２に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項４】
前記造孔材が、可燃物である請求項２又は３に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項５】
前記造孔材の一部又は全てが、樹脂である請求項２〜４のいずれか１項に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項６】
前記樹脂が、気体及び／又は液体を内包する樹脂である請求項５に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項７】
前記気体及び／又は液体を内包する樹脂が、発泡樹脂である請求項６に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項８】
前記焼成体が、多孔質ハニカム構造体である請求項１〜７のいずれか１項に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【請求項９】
前記押出原料の一部を採取し押出成形が、押出原料の各ロットの変更毎に行われる請求項１〜８のいずれか１項に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質構造体の細孔特性の制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学、電力、鉄鋼、産業廃棄物処理をはじめとする様々な分野において、公害防止等の環境対策、高温ガスからの製品回収等の用途で用いられる集塵用のフィルタとして、耐熱性、耐食性に優れるセラミックハニカム構造体が用いられている。例えば、ディーゼル機関から排出されるパティキュレートを捕集するディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）等は、高温、腐食性ガス雰囲気下という過酷な条件下で使用されるものであるため、セラミックハニカム構造体が好適に用いられている。
【０００３】
特に、近年にあっては、集塵用フィルタの処理能力を向上させる必要から、圧力損失が低い多孔質構造体、例えば、高気孔率のセラミックハニカム構造体が求められている。このような高気孔率のセラミックハニカム構造体（多孔質ハニカム構造体）の製造方法としては、コージェライト化原料等の骨材粒子原料、水の他、バインダ（メチルセルロース等の有機バインダ）及び造孔材（グラファイト等の有機物質）等を混練し、可塑性とした可塑性原料を成形し、乾燥し、焼成する多孔質ハニカムフィルターの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
また、下水などに含まれる細菌・廃棄物の微粒子などを除去し浄化するために、セラミックスのフィルターが用いられている。例えば、浄水場などで飲料水を浄化するための最終工程でセラミック多孔体が好適に用いられている。飲料水の浄化においても、ろ過処理量を向上させるべく高気孔率のセラミックフィルターが求められている。
【０００５】
しかしながら、各ロットにより押出原料の造孔率のばらつきが異なり、製品である多孔質構造体の細孔特性（気孔率、平均細孔径、全細孔容積）を安定的に製造することが困難であった。
【特許文献１】特開２００２−２１９３１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、各ロットにより押出原料の造孔率のばらつきが異なっても、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができる多孔質構造体の細孔特性（気孔率、平均細孔径、全細孔容積）の制御方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の目的を達成するため、本発明は、以下の多孔質構造体の細孔特性の制御方法を提供するものである。
【０００８】
［１］  多孔質構造体の細孔特性の制御方法であって、多孔質構造体の押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や前記押出原料の特性を予め把握した上で、前記成形体及びその焼成体の細孔特性を制御する多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【０００９】
［２］  造孔材を用いる多孔質構造体の細孔特性の制御方法であって、多孔質構造体の造孔材及び押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や前記造孔材及び前記押出原料の特性を予め把握した上で、前記押出原料に添加する前記造孔材の添加量を調整し、前記成形体及びその焼成体の細孔特性を制御する多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１０】
［３］  押出原料に、添加する水の量を調整する［１］又は［２］に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１１】
［４］  造孔材が、可燃物である［２］又は［３］に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１２】
［５］  造孔材の一部又は全てが、樹脂である［２］〜［４］のいずれかに記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１３】
［６］  樹脂が、気体及び／又は液体を内包する樹脂である［５］に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１４】
［７］  前記気体及び／又は液体を内包する樹脂が、発泡樹脂である［６］に記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１５】
［８］  焼成体が、多孔質ハニカム構造体である［１］〜［７］のいずれかに記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【００１６】
［９］  押出原料の一部を採取し押出成形が、押出原料の各ロットの変更毎に行われる［１］〜［８］のいずれかに記載の多孔質構造体の細孔特性の制御方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の多孔質構造体の細孔特性の制御方法は、各ロットにより押出原料の造孔率の特性が変動しても、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の多孔質構造体の細孔特性の制御方法の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
【００１９】
本発明の多孔質構造体の細孔特性の制御方法は、多孔質構造体の押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や押出原料の特性を予め把握した上で、成形体及びその焼成体の細孔特性を制御することにある。
【００２０】
また、本発明の多孔質構造体の細孔特性の制御方法は、造孔材を用いる多孔質構造体の細孔特性の制御方法であって、多孔質構造体の造孔材及び押出原料の一部を採取し、押出成形し、得られた成形体の焼成後の細孔特性や押出原料のばらつきを予め把握した上で、押出原料に添加する造孔材の添加量を調整することにある。
【００２１】
これにより、本発明では、各ロットにより押出原料の造孔率のばらつきが異なっても、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができる。ここで、ロットとは、成形前原料調合毎、成形日毎、乾燥日毎、焼成毎又は、それらの数調合分、数日間分又は、所定個数例えば数個から数万個である。
【００２２】
このとき、本発明で用いる造孔材は、可燃物であることが好ましい。これは、可燃物が焼失し気孔を形成するからである。
【００２３】
上記のように可燃性を有する造孔材は、例えば、可燃性を有するグラファイト、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン等の樹脂を挙げることができる。
【００２４】
このとき、本発明で用いる樹脂は、気体及び／又は液体を内包する樹脂であることが好ましい。
【００２５】
ここで、気体及び／又は液体を内包する樹脂は、特に限定されないが、ポリエチレンテレフタレート気体を内包する発泡樹脂やアクリル系、メタクリレート系、カルボン酸系などのマイクロカプセル等の発泡済みの発泡樹脂であることが好ましい。発泡済みの発泡樹脂は、中空であることから少量で高気孔率のハニカムフィルターを得ることができ、安価な原料費で高気孔率を得ることができる。
【００２６】
尚、本発明で用いる造孔材は、上記それぞれの材料を適宜配合して使用してもよい。
【００２７】
また、本発明では、混練機の回転条件、土練機の真空、押出速度、土温度、添加する水の量を押出成形時に調整を行うことで、製造時の条件を予測することもでき、細孔特性をより制御し、細孔特性を安定することができる。
【００２８】
本発明で用いる造孔材は、押出材料中の標準原料１００重量部に対して、カーボンなど可燃物の造孔材の場合、２．０〜２０．０重量部（より好ましくは、３．０〜１５．０重量部）含有させることが好ましく、また気体を内包させた樹脂の場合、１．０〜１０．０重量部（より好ましくは、１．０〜５．０重量部）含有させることが好ましい。これは、造孔材の添加量が少なければ、所定の気孔率が得られずフィルター性能が低下し、造孔材を多量に添加すると、得られるフィルターの気孔率が極めて大きくなる反面、強度が低下して、取扱いの際に損傷し易くなるからである。
【００２９】
このとき、本発明では、小規模押出成形が、押出原料の各ロットの変更毎に行われることが、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができるため好ましい。
【００３０】
尚、本発明で得られる成形体は、実際の製品に近似した形状であることが、近似した評価を得ることができるため好ましい。
【００３１】
次に、本発明の多孔質構造体の細孔特性の制御方法の適用例について説明する。多孔質構造体の押出材料を最適化するため、原材料受入検査（先行小規模試験）として、細孔特性を設定するに際し、比較用として、造孔材の添加量が一定及び造孔材を含む標準原料を予め設定しその原料を用いた標準試験（試験１）と標準試験との比較による造孔材の添加量を標準試験と比較し添加量を設定するための造孔能力評価（試験２）を行う。
【００３２】
（試験１）
基準調合表に基づいて調合された標準原料（例えば、反応焼結によるコージェライトが得られるような主原料）に、標準原料に予め造孔能力は判明している標準の造孔材を添加した後、押出成形し、焼成後、細孔特性を評価する。
【００３３】
（試験２）
生産に使用予定の反応焼結によるコージェライトが得られるような主原料と造孔材を用いて（試験１）と同様に押出成形し、焼成後、細孔特性の評価を行い、（試験１）との比較を行う。
【００３４】
得られた（試験１）及び（試験２）の結果を比較し、必要とする細孔特性（気孔率、平均細孔径、全細孔容積）や押出原料のばらつきを把握し、押出原料に添加する造孔材及び添加する水の量を決定する。以上の原材料受入検査（先行小規模試験）を経て得られた押出原料を用いることにより、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例に基づいて、細孔特性の気孔率（内気孔率）に関して、詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３６】
（実施例）
気孔率を制御する前に予め、（試験１）で造孔材の添加量と、気孔率の変化量の見極めを行った。図１にカーボンの添加量を主原料１００部に対して１０部添加し、発泡樹脂添加量を変動させた場合の値を示す。
【００３７】
（試験１）
標準原料として、反応焼結によるコージェライトが得られるような主原料に、標準造孔材としてカーボンを主原料１００部に対して１０部とアクリル系の発泡樹脂を３部、主原料１００部に対して成形バインダーとしてメチルセルロースを５部、更に水を主原料１００部に対して２５部加えて、小型の混練機、土練機、プランジャー成形にてφ７０ｍｍ、長さ１００ｍｍの１７ミル、１００セル形状の多孔質ハニカム構造体の成形を行い、乾燥の後、１２００℃〜１５００℃で焼成し、水銀ポロシメーターにて気孔率を測定した。得られた気孔率は５５％であった。
【００３８】
（試験２）
生産に使用予定の反応焼結によるコージェライトが得られるような主原料と造孔材として使用予定のロットのカーボンと発泡樹脂を（試験１）と同様の添加量、条件で成形焼成し、その結果、気孔率５７．５％を得た。
【００３９】
図１より、発泡樹脂の添加量を０．５％減量することで、標準（試験１）と同様の気孔率を得る指針が導き出せる。
【００４０】
（試験１）と同様の調合量で、発泡樹脂の添加量を２．５部として生産を行った結果、同様の気孔率５５％を得ることができた。
【００４１】
図１に示す添加量の指針は、発泡樹脂の添加量にとどまらず、カーボン、水添加量、成形条件などで、気孔率の指針を作成し、標準原料を用いた（試験１）と比較しながら（試験２）を行うことで、気孔率（細孔特性）の制御を行うことができた。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の多孔質構造体の細孔特性の制御方法は、各ロットにより押出原料の造孔率の特性が変動しても、安定した細孔特性を有する多孔質構造体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】実施例における多孔質ハニカム構造体の気孔率（細孔特性）の制御方法を示すグラフである。
【図１】
2005314218.tif 000002