(57)【要約】【課題】  探針の先端部に比べて面積の狭い線状の試料に対しても、安定した走査が可能なカンチレバーを提供すること。【解決手段】  走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー１０は、レバー部１１の一端に探針部１２、他端に支持体１３が一体に形成され、探針部１２は、レバー部１１の厚さ方向（Ｚ方向）に突出し、レバー部１１の長さ方向（Ｘ方向）に延在する長さＬを有する線状突起である。探針部１２の先端は、稜線１２ａである。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
レバー部の一端に探針部、他端に支持部が一体に形成された走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーであって、
前記探針部は、前記レバー部の厚さ方向に突出し、前記レバー部の長さ方向に延在する所定長さを有する線状突起であり、
前記探針部の先端は、前記線状突起の稜線であることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー。
【請求項２】
請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーにおいて、
前記線状突起は、三角柱であることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー。
【請求項３】
請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーにおいて、
前記線状突起の稜線の長さは、５〜５０μｍの範囲であることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー。
【請求項４】
レバー部の一端に探針部、他端に支持部を備える走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーの製造方法において、
半導体基板の表面を部分除去することにより、前記半導体基板の表面に沿って２つの面が交叉して生ずる稜線を有する線状突起を探針部として作製する工程と、
前記半導体基板の表面をさらに部分除去することにより、前記線状突起を含む領域に帯状突起を形成する工程と、
前記半導体基板の裏面を部分除去することにより、前記帯状突起をレバー部として作製し、除去しない部分を支持部として作製する工程とを有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、線状の試料表面の微小な凹凸や物性を測定するための走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーに関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）は、カンチレバーの探針を試料に原子径レベルで近接させ、試料表面を２次元走査することにより、試料と探針との相互作用に基づく力を検出したり、微小開口により試料からのエバネッセント光を検出する装置である。ＳＰＭのカンチレバーは、ＩＣ製造プロセスを応用してＳｉウエハから作製されるものが主流となっている。このＳｉ製カンチレバーは、探針がレバー部の一端に設けられており、探針の先端部は、針先のように先鋭となっている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開平１１-３３７５６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来のＳＰＭのカンチレバーは、先端部が針先のように先鋭な探針で試料表面を１次元または２次元走査し、例えば試料表面の微小な凹凸を測定する。すなわち、試料表面の各点における試料と探針との相互作用に基づく力を検出して、その分布を測定する。試料の測定領域が探針の先端部に対して広い面積をもっている場合は、従来の探針でも走査が可能である。しかし、探針の先端部に比べて面積の狭い線状の試料に対しては、試料の長さ方向に沿って走査することは非常に難しいという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）請求項１の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーは、レバー部の一端に探針部、他端に支持部が一体に形成され、探針部は、レバー部の厚さ方向に突出し、レバー部の長さ方向に延在する所定長さを有する線状突起であり、探針部の先端は、線状突起の稜線であることを特徴とする。
（２）請求項１の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーでは、線状突起が三角柱であることが好ましい。また、線状突起の稜線の長さは、５〜５０μｍの範囲であることが好ましい。
（３）請求項４の走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーの製造方法は、半導体基板の表面を部分除去することにより、半導体基板の表面に沿って２つの面が交叉して生ずる稜線を有する線状突起を探針部として作製する工程と、半導体基板の表面をさらに部分除去することにより、線状突起を含む領域に帯状突起を形成する工程と、半導体基板の裏面を部分除去することにより、帯状突起をレバー部として作製し、除去しない部分を支持部として作製する工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、探針の先端部に比べて面積の狭い線状の試料に対しても、安定した走査が可能なカンチレバーを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明による走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー（以下、ＳＰＭ用カンチレバーと言う）について図１〜９を参照しながら説明する。
図１は、本実施の形態によるＳＰＭ用カンチレバーが取り付けられたＳＰＭの主要部の構成を模式的に示す概略構成図である。図２は、本実施の形態によるＳＰＭ用カンチレバー１０の構造を示す斜視図である。図１と図２において、直交座標で３次元方向が表わされている。
【０００８】
図１を参照すると、線状の試料Ｓは、Ｙ方向と平行に伸張された状態で、その両端を一対のマイクログリッパー１７で保持される。ＳＰＭ用カンチレバー１０は、レバー１１、探針１２および支持体１３を有する。探針１２を線状試料Ｓの表面に原子径レベルで近接させると、探針１２の先端と試料Ｓの表面との相互作用によってレバー１１の先端部が変位する。この変位量は、例えば、光てこ方式により測定される。すなわち、光ファイバー１５を経由してきたレーザ光をレバー１１の背面に入射させ、２分割フォトダイオード１６で反射光の入射位置を検出することにより変位量を測定できる。不図示の駆動機構により、探針１２を線状試料Ｓの表面に沿ってＹ方向に走査させると、相互作用に応じた変位量の分布図が得られる。
【０００９】
線状の試料Ｓとしては、ＤＮＡ分子のような太さがナノメートルオーダー、長さが例えば１００μｍ程度の微小物体が挙げられる。本実施の形態のＳＰＭ用カンチレバー１０は、特に、このような線状の試料Ｓの測定に有用であり、具体的な測定については、図８を用いて後述する。
【００１０】
図２を参照すると、ＳＰＭ用カンチレバー１０のレバー１１は、例えば、長さＬｅ＝１００μｍ、厚さｔ＝２μｍ、幅ｗ＝１５μｍのＸ方向に延在する薄膜である。レバー１１の先端付近には探針１２が一体で設けられ、レバー１１の他端には支持体１３が一体で設けられている。
【００１１】
支持体１３は、直方体であり、ホルダー１４に着脱可能に保持されている。すなわち、ホルダー１４は、ＳＰＭ用カンチレバー１０全体を支持している。着脱方法には、支持体１３をホルダー１４の溝部または凹部にスライドさせて嵌め込む方法や支持体１３をホルダー１４に取り付けられた板バネで押圧する方法などがある。
【００１２】
探針１２は、レバー１１の先端付近に設けられ、Ｘ方向に延在する線状突起である。図示されるように、この線状突起は、ＹＺ断面が二等辺三角形のウエッジ型であり、探針１２の稜線１２ａは、Ｘ方向に平行である。探針１２の高さｈ、すなわちレバー１１の表面から稜線１２ａまでのＺ方向の距離は、約３μｍである。稜線１２ａは、試料Ｓに近接または接触する刃先であるので、直線性が最も重視される。
【００１３】
稜線１２ａの長さＬは、特に、線状試料Ｓを測定する場合の走査の安定性と測定値の精度から適切な範囲が決められ、稜線１２ａの長さＬは、５〜５０μｍの範囲が適切である。下限値５μｍを下回ると、測定開始時の線状試料Ｓへのアプローチに失敗したり、走査中に稜線１２ａが線状試料Ｓから逸脱する恐れがある。また、上限値５０μｍを上回ると、稜線１２ａと線状試料Ｓとの接触箇所によるレバー１１の撓み特性に影響が表れ、正確な変位量を測定できなくなる恐れがある。
【００１４】
次に、ＳＰＭ用カンチレバー１０の構造、寸法について、材料となるウエハと対比させて説明する。ＳＰＭ用カンチレバー１０は、ＳＯＩ(Silicon on Insulator)ウエハから一体で作製される。ＳＯＩウエハは、２枚のＳｉ単結晶板の一方にＳｉＯ２層を形成し、ＳｉＯ２層を介して貼り合わせたものである。本実施の形態で用いられるＳＯＩウエハ１００は、図２に示されるように、上部Ｓｉ層２０（厚さ５μｍ）、ＳｉＯ２層３０（厚さ４μｍ）および下部Ｓｉ層４０（厚さ３００μｍ）から成る。
【００１５】
支持体１３は、上部Ｓｉ層２０、ＳｉＯ２層３０および下部Ｓｉ層４０から形成されるが、厳密に言うと、支持体１３を形成する上部Ｓｉ層２０は、初期の厚さから探針の高さｈを差し引いた部分である。レバー１１および探針１２は、上部Ｓｉ層２０のみから形成され、レバー１１の厚さｔと探針１２の高さｈの和が上部Ｓｉ層２０の初期の厚さに等しい。
【００１６】
続いて、本発明のＳＰＭ用カンチレバー１０の製造工程について、図３〜７を参照しながら詳しく説明する。製造工程は、図３〜５の部分断面図で示されるように、工程（ａ）〜（ｌ）まで順に進む。工程（ａ）〜（ｋ）までの部分断面図は、図２のＩ−Ｉ断面により表わすものである。
【００１７】
先ず、図３を参照する。
工程（ａ）では、ＳＯＩウエハ１００を準備する。ＳＯＩウエハ１００は、上述したように、厚さ５μｍの上部Ｓｉ層２０、厚さ４μｍのＳｉＯ２層３０、厚さ３００μｍの下部Ｓｉ層４０の３層構造を有する。上部Ｓｉ層２０の表面は、単結晶Ｓｉの主面（００１）に選ばれている。
工程（ｂ）では、上部Ｓｉ層２０の上に、スパッタリングにより窒化珪素（ＳｉＮ）層２１を厚さ０．１μｍ形成する。
【００１８】
工程（ｃ）では、ＳｉＮ層２１の上に、スピンコーターによりレジスト２２を３０００ｒｐｍ、３０ｓｅｃの条件で塗布し、ホットプレート上で９０℃、５ｍｉｎの条件でベークする。
工程（ｄ）では、紫外線露光を４ｓｅｃ、現像を１．５ｍｉｎ行い、面領域Ｐ１のレジスト２２を残し、面領域Ｐ２のレジスト２２を除去する。面領域Ｐ１、Ｐ２は、図中、紙面に垂直な線により分割され、この紙面に垂直な線は、＜１１０＞方向に平行である。＜１１０＞方向は、探針１２の稜線１２ａが延在する方向である。
【００１９】
ここで、図６を参照して、工程（ｄ）のレジスト２２のパターン形状を説明する。図６は、ＳＯＩウエハ１００に形成する予定の複数個のＳＰＭ用カンチレバー１０をＺ方向から見た平面図である。ＳＰＭ用カンチレバー１０は、前述したとおり、レバー１１、探針１２および支持体１３を有する。図示されている６個のＳＰＭ用カンチレバー１０のうち、互いに隣り合う２個の間に、六角形のレジスト２２のパターン領域（面領域Ｐ１）が設けられている。この六角形の面領域Ｐ１は、Ｘ方向に平行な２本の線分と、Ｘ方向に対して４５°傾いている４本の線分とで取り囲まれた領域である。Ｘ方向に平行な線分の長さにより、探針１２の稜線１２ａの長さが規定される。すなわち、面領域Ｐ２は、面領域Ｐ１以外の領域である。このように、レジストパターンを形成して、次の工程に入る。
【００２０】
次に、図４を参照する。
工程（ｅ）では、面領域Ｐ１のレジスト２２をマスクとして、ＲＩＥにより面領域Ｐ２のＳｉＮ層２１をエッチング除去する。エッチング条件は、Ｃ２Ｆ６の流量３０ｓｃｃｍ、圧力５Ｐａ、高周波出力５０Ｗ、処理時間１０ｍｉｎである。
【００２１】
工程（ｆ）では、面領域Ｐ２の露出した上部Ｓｉ層２０の表面に対して３０％ＫＯＨ水溶液を用いて異方性エッチングをする。エッチング条件は、液温６０℃、５ｍｉｎである。異方性エッチングにより、図中、紙面に垂直な方向に延在する斜面Ｓ１が形成される。上部Ｓｉ層２０の表面を単結晶Ｓｉの主面（００１）に選んでいるので、斜面Ｓ１は｛１１１｝面である。
【００２２】
工程（ｇ）では、ＲＩＥ、すなわち酸素ガスを用いたアッシングによりマスクとして用いたレジスト２２を除去し、その後、面領域Ｐ２の露出している上部Ｓｉ層２０の表面に０．５μｍ厚の酸化膜２３を形成する。酸化方法は、酸素ガスと水素ガスを高温で反応させて生成する水蒸気を用いた水蒸気酸化である。
【００２３】
工程（ｈ）では、ＲＩＥにより面領域Ｐ１のＳｉＮ層２１をエッチング除去する。エッチング条件は、工程（ｅ）と同様である。その後、面領域Ｐ１の露出した上部Ｓｉ層２０の表面に対して３０％ＫＯＨ水溶液を用いて異方性エッチングをする。エッチング条件は、工程（ｆ）と同様である。その結果、図中、紙面に垂直な方向に延在する斜面Ｓ２が形成される。斜面Ｓ２は、面領域Ｐ１とＰ２の境界線に対して斜面Ｓ１と対称に形成される。斜面Ｓ２も斜面Ｓ１と同じく｛１１１｝面である。すなわち、上部Ｓｉ層２０の表面には、面領域Ｐ１とＰ２の境界部分に断面が三角形、つまり三角柱形状の線状突起２５が形成される。線状突起２５は、探針１２となる。
【００２４】
続いて図５を参照する。
工程（ｉ）では、面領域Ｐ１とＰ２の表面にスピンコーターにより厚膜レジスト２４を２０００ｒｐｍ、３０ｓｅｃの条件で塗布する。その後、ホットプレート上で１１０℃、１５ｍｉｎの条件でベークした後に、紫外線露光を４ｓｅｃ、現像を１．５ｍｉｎ行い、レバー１１となる面Ｓ３の厚膜レジスト２４のみを残し、他の領域の厚膜レジスト２４を除去する。残った厚膜レジスト２４の幅が、図２のレバー１１の幅ｗに相当する。
【００２５】
工程（ｊ）では、パターニングされた厚膜レジスト２４をマスクとして、ＩＣＰ−ＲＩＥ（inductively coupled plasma - reactive ion etching）により上部Ｓｉ層２０をエッチングし、レバー１１の原型となる帯状突起を形成する。ＩＣＰ−ＲＩＥによるエッチング作用は、ＳｉＯ２層３０により停止するので、エッチング深さ、換言すればレバー１１の厚さを均一且つ高精度に作製することができる。エッチング後には、ＳｉＯ２層３０の面が露出する。
【００２６】
ＩＣＰ−ＲＩＥは、０．０５〜１Ｐａの比較的低い圧力下で、高密度プラズマ中のプロセスガスのイオンと試料表面との化学反応を利用して試料をエッチングするものであり、異方性の高いエッチング加工ができる。プロセスガスとしては、ＣＣｌ２Ｆ２あるいはＣＦ４等の酸化性ガスが用いられる。上部Ｓｉ層２０の表面は、単結晶Ｓｉの主面（００１）であり、エッチング速度が比較的大きい。
【００２７】
工程（ｋ）では、ＲＩＥ、すなわち酸素ガスを用いたアッシングによりマスクとして用いた厚膜レジスト２４を除去し、更に、工程（ｇ）で形成した酸化膜２３を５０％フッ酸水溶液で除去する。
【００２８】
ここで、図７の部分斜視図を参照して、工程（ｋ）におけるＳＰＭ用カンチレバー１０の全体形状を説明する。図７に示されるように、上部Ｓｉ層２０の加工が終了して、ＳＰＭ用カンチレバー１０の探針１２とレバー１１の原型、すなわち帯状突起１１Ａが現れている。符号１３Ａは、支持体１３の一部である。ＳＰＭ用カンチレバー１０以外の表面には、ＳｉＯ２層３０が露出している。上部Ｓｉ層２０の加工が終了したので、次に、ＳｉＯ２層３０と下部Ｓｉ層４０の加工、いわゆる裏面加工の工程に入る。
【００２９】
裏面加工は、ＳＯＩウエハ１００において、支持体１３の一部１３Ａの下部のみを残して、他の部分をエッチング除去する工程、すなわち、工程（ｌ）である。工程（ｌ）を示す図５（ｄ）では、図２のＩ−Ｉ断面に直交する部分断面として表されている。下部Ｓｉ層４０の支持体１３の一部１３Ａに対応する面にレジストを形成し、先ず、ＩＣＰ−ＲＩＥにより下部Ｓｉ層４０を除去し、次に、５０％フッ酸水溶液でＳｉＯ２層３０除去する。これにより、スライシングを必要とせずに、図６に示される複数のＳＰＭ用カンチレバー１０が分離して、個々のＳＰＭ用カンチレバー１０が完成する。ＳＰＭ用カンチレバー１０を図１のＳＰＭ装置に取り付けて、試料Ｓの測定を行う。
【００３０】
以上、１個のＳＰＭ用カンチレバーについての一連の製造工程を説明したが、実際の製造工程は、ＳＯＩウエハ単位で行われる、いわゆるバッチ処理である。図６に示されるように、複数個のＳＰＭ用カンチレバー１０は、レバー部１１の向きを交互に反転させて配列しているので、１枚のＳＯＩウエハ１００からより多くのＳＰＭ用カンチレバー１０を作製することができ、その結果、材料のムダがほとんど生じない。このことは、特にバッチ処理では大幅な製造コストの削減をもたらすものである。
【００３１】
また、探針１２の斜面Ｓ１，Ｓ２は、いずれも原子配列が緻密な｛１１１｝面であることから、稜線１２ａは、硬く化学的に安定であり、直線性にも優れる。なお、図５（ｄ）に示される斜面Ｓ４は、３０％ＫＯＨ水溶液を用いた異方性エッチングによって形成される斜面であり、斜面Ｓ１，Ｓ２と同じく｛１１１｝面である。
【００３２】
図８は、本実施の形態のＳＰＭ用カンチレバー１０を用いた測定例を説明する概念図である。図８（ａ）は、ＤＮＡの塩基配列を認識して付着する蛍光色素や金属錯体による凹凸変化の測定、図８（ｂ）は、ＤＮＡ分子に金コロイドを装飾して金コロイド微粒子の凹凸変化の測定を説明する図である。
【００３３】
線状試料ＳとしてのＤＮＡ分子は、その両端を一対のマイクログリッパー１７で保持される。その保持方法は、例えば次のように行う。溶液中でＤＮＡ分子の両端に電界を印加すると、静電配向によりＤＮＡ分子は電極に引き寄せられ伸長する。マイクログリッパー１７の両先端部に高周波電界を印加し、両先端部で伸長したＤＮＡ分子を固着する。固着した後に、マイクログリッパー１７の両先端部を溶液中から引き上げれば、ＤＮＡ分子を空中で保持することができる。両先端部の間隔を可変にしておけば、弛みのない状態でＤＮＡ分子を保持することができる。ＳＰＭ用カンチレバー１０の探針１２をＤＮＡ分子の伸長方向に走査し、凹凸変化（変位）を測定することにより、ＤＮＡの塩基配列等の情報を得ることができる。図８（ａ）では、Ａ−Ｂ間における付着物質が確認され、図８（ｂ）では、Ｃ−Ｄ間における金コロイド微粒子の大きさや量が検出される。
【００３４】
以下、変形例について説明する。
先ず、探針１２のとなる線状突起について説明する。図９は、本実施の形態のＳＰＭ用カンチレバーの変形例を説明するための部分断面図である。前述した図４の工程（ｈ）では、面領域Ｐ１とＰ２の境界部分に三角柱の線状突起２５が形成され、線状突起２５の横断面形状は、図９（ａ）で示される二等辺三角形である。これに対し、図９（ｂ）に示される線状突起２５ａの横断面形状は、面領域Ｐ２側が主面（００１）に垂直な直角三角形である。図９（ｃ）に示される線状突起２５ｂの横断面形状は、２つの斜面が曲面であるが、三角形の一種である。図９（ｄ）に示される線状突起２５ｃの横断面形状は、五角形であり、面領域Ｐ１，Ｐ２から最も離れた稜線Ｔが探針の先端となる。図９（ｂ）〜（ｄ）に示される線状突起は、いずれも紙面の垂直方向に延在する直線状の稜線を有し、本発明に適用できるものである。
【００３５】
上記の変形例について製造工程を説明する。図９（ｂ）の場合は、工程（ｄ）〜（ｆ）の代わりに、面領域Ｐ１にレジスト層を形成しておき、ＩＣＰ−ＲＩＥにより面領域Ｐ２をエッチングする。図９（ｃ）の場合は、工程（ｂ）〜（ｆ）の代わりに、工程（ａ）で面領域Ｐ１とＰ２の境界領域に帯状のレジスト層３１を形成しておき、等方性エッチングをする。図９（ｄ）の場合は、工程（ｋ）の後に、ＩＣＰ−ＲＩＥにより、上部Ｓｉ層２０を一定深さ除去する。図９（ｂ）、（ｃ）の変形例では、本実施の形態に比べて製造工程が簡略化されており、図９（ｄ）の変形例では、本実施の形態より製造工程が増えるが、Ｚ方向に長い探針が得られる。
【００３６】
次の変形例は、使用する材料に関するものである。本実施の形態では、ＳＯＩウエハを用いたが、単結晶のＳｉウエハを用いることもできる。Ｓｉウエハを用いる場合は、上述した工程（ｉ）におけるＩＣＰ−ＲＩＥのエッチング作用を停止させる働きをもつＳｉＯ２層３０が存在しないので、ＩＣＰ−ＲＩＥの条件を制御する必要がある。Ｓｉウエハの{１００}面に対して、５μｍのエッチング深さを得るには、例えば、高周波電力６００Ｗで、ＳＦ６を反応ガスとしたエッチング工程を１２秒、Ｃ４Ｆ８を反応ガスとしたポリマー堆積工程を８秒の合計２０秒を１サイクルとして７サイクルの処理を行う。Ｓｉウエハは、ＳＯＩウエハよりも安価であり、工程（ｉ）のみを変更するだけで、他の総ての工程は本実施の形態と同様であるので、更なる製造コストの削減が可能となる。
なお、本発明は、その特徴を損なわない限り、以上説明した実施の形態に何ら限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の実施の形態に係るカンチレバーを取り付けたＳＰＭの主要部の構成を模式的に示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーの構造を示す部分斜視図である。
【図３】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーの製造工程（ａ〜ｄ）を説明するための部分断面図である。
【図４】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーの製造工程（ｅ〜ｈ）を説明するための部分断面図である。
【図５】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーの製造工程（ｉ〜ｌ）を説明するための部分断面図である。
【図６】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーの製造工程（ｄ）のレジストパターン形状を説明するためのウエハ上面図である。
【図７】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーの製造工程（ｋ）におけるＳＰＭ用カンチレバーの形状を示す部分斜視図である。
【図８】本発明の実施の形態に係るＳＰＭ用カンチレバーを用いた測定例を説明する概念図である。
【図９】本発明の実施の形態の変形例を説明するための部分断面図である。
【符号の説明】
【００３８】
１０：ＳＰＭ用カンチレバー
１１：レバー
１２：探針
１２ａ：稜線
１３：支持体
１４：ホルダー
２０：上部Ｓｉ層
３０：ＳｉＯ２層
３０：下部Ｓｉ層
２５，２５ａ，２５ｂ，２５ｃ：線状突起
１００：ＳＯＩウエハ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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