(57)【要約】【課題】  セラミック材料や光学材料、更には金属表面を研磨するために用いることができ、研磨特性に優れ、温度変化に対する研磨特性の変化が少ない磁気研磨流体を提供する。【解決手段】  磁性粒子、研磨粒子、添加剤及び媒体を含有する磁気研磨流体であって、上記磁性粒子は、平均粒径が１〜１０μｍであり、上記研磨粒子の平均粒径と上記磁性粒子の平均粒径との比が、０．０１≦研磨粒子の平均粒径／磁性粒子の平均粒径＜１であり、上記添加剤は、ポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖又は末端にアミノ基を含有するアミノ変性シリコーンオイルであり、上記媒体は、シリコーンオイルである磁気研磨流体。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子、研磨粒子、添加剤及び媒体を含有する磁気研磨流体であって、
前記磁性粒子は、平均粒径が１〜１０μｍであり、
前記研磨粒子の平均粒径と前記磁性粒子の平均粒径との比が、０．０１≦研磨粒子の平均粒径／磁性粒子の平均粒径＜１であり、
前記添加剤は、ポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖又は末端にアミノ基を含有するアミノ変性シリコーンオイルであり、
前記媒体は、シリコーンオイルである
ことを特徴とする磁気研磨流体。
【請求項２】
アミノ変性シリコーンオイルは、ポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖にアミノ基を含有するものであることを特徴とする請求項１記載の磁気研磨流体。
【請求項３】
磁性粒子は、エポキシ基又はアミノ基を有するシランカップリング剤によって処理されていることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気研磨流体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック材料や光学材料、更には金属表面を研磨するために用いることができ、研磨特性に優れ、温度変化に対する研磨特性の変化が少ない磁気研磨流体に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック材料や、光学材料、金属材料の基板の研磨仕上げ磨き上げのために、磁気粘性流体を使用することは公知である。
磁気粘性流体又は磁気レオロジー材料と呼ばれる、磁場に感応してその流体特性が変化する液状組成物に関する記述は、ＡＩＥＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓの『磁気流体の特性（１９５５年２月発行）』に記載された非特許文献１に見られ、特許文献１では分散剤としてオレイン酸鉄等を含有する磁気粘性流体が開示され、その他、特許文献２、特許文献３や、特許文献４、特許文献５等にもその技術が開示されている。これらの磁気粘性流体は何れも、含有する磁性粒子（平均粒径：数十ｎｍ〜十数μｍ）が外部から印加された磁場によって配向して鎖状のクラスタを形成することにより、増粘又はゲル化し、その流動特性や降伏応力が著しく変化するものである。
【０００３】
これら公知の磁気粘性流体に研磨粒子を混合すると、流体に磁場を印加したときの流体の粘度増加により固体の特徴が付与され、研磨のために好適な特性を発揮することができる。特許文献６には、セラミック及びガラス基板を研磨するのに適した磁性研磨流体組成物が開示されている。
【０００４】
通常、磁気研磨流体を使用すると、研磨部位において摩擦熱が発生するため温度上昇が不可避であり、その結果、溶媒の揮発による組成比の変化、溶媒粘度の低下等が起こり、流体の粘度が著しく変化し、ひいては研磨特性が著しく変化するという問題点があった。その為、通常、温度上昇を回避するための冷却装置を併用する等して、不具合点を回避してきたが、金属表面等の比較的高温で研磨することが必要な部材には適用しづらいという問題点が依然残されていた。
【０００５】
【特許文献１】米国特許第２６６１５９６号明細書
【特許文献２】米国特許第３００６６５６号明細書
【特許文献３】米国特許第４６０４２２９号明細書
【特許文献４】特開昭５１−１３９９５号公報
【特許文献５】特開昭５１−４４５７９号公報
【特許文献６】特表２００２−５４４３１８号公報
【非特許文献１】Ｊ．Ｄ．クーリッジ  Ｊｒ．＆Ｒ．Ｗ．ハルバーグ著の論文第５５−１７０（ｐ．１４９−１５２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記現状に鑑み、セラミック材料や光学材料、更には金属表面を研磨するために用いることができ、研磨特性に優れ、温度変化に対する研磨特性の変化が少ない磁気研磨流体を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者は、研磨粒子径／磁性粒子径の比を規定し、更に、特定の媒体、添加剤を用いることにより、著しい温度変化に対しても研磨特性がほとんど変化しない磁気研磨流体を完成するに至った。
即ち、本発明は、磁性粒子、研磨粒子、添加剤及び媒体を含有する磁気研磨流体であって、上記磁性粒子は、平均粒径が１〜１０μｍであり、上記研磨粒子の平均粒径と上記磁性粒子の平均粒径との比が、０．０１≦研磨粒子の平均粒径／磁性粒子の平均粒径＜１であり、上記添加剤は、ポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖又は末端にアミノ基を含有するアミノ変性シリコーンオイルであり、上記媒体は、シリコーンオイルである磁気研磨流体である。
【０００８】
本発明の磁気研磨流体は、磁性粒子、研磨粒子、添加剤及び媒体を含有するものである。
本発明で用いられる磁性粒子としては、磁性を有するものであれば特に限定されず、例えば、鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄、二酸化クロム、低炭素鋼、ニッケル、コバルト;アルミニウム含有鉄合金、ケイ素含有鉄合金、コバルト含有鉄合金、ニッケル含有鉄合金、バナジウム含有鉄合金、モリブデン含有鉄合金、クロム含有鉄合金、タングステン含有鉄合金、マンガン含有鉄合金、銅含有鉄合金等の鉄合金;これらの混合物等から成る粒子を挙げることができる。
【０００９】
上記磁性粒子の平均粒径は１〜１０μｍであることが必要である。上記磁性粒子の平均粒径が１μｍ未満であると、粒径が小さすぎるために磁場印加時の大幅な粘度上昇は期待できず、１０μｍを超えると、分散媒中で沈降しやすくなるため、流体中に磁性粒子を保持することが難しく、流体の不均質化が著しく起こり、研磨特性が変化する。
【００１０】
上記磁性粒子の配合量は、磁気研磨流体全体に対して１０〜９０重量％であることが好ましい。１０重量％未満であると、得られる磁気研磨流体の磁場印加時の粘度上昇が小さく、９０重量％を超えると、磁気研磨流体の流動性が低下することがある。より好ましくは、下限が５０重量％であり、上限が８５重量％である。
【００１１】
上記磁性粒子としては、エポキシ基又はアミノ基を有するシランカップリング剤によって処理されたものを使用してもよい。上記磁性粒子をエポキシ基又はアミノ基を有するシランカップリング剤によって処理することにより、未処理の磁性粒子と比べて、遙に分散安定性に優れるものとなる。
【００１２】
上記シランカップリング剤は下記一般式（１）によって表されるものである。
Ｘ−（Ｙ）−ＳｉＲ３−ｂＬｂ・・・（１）
式中、Ｘはエポキシ基、環状エポキシ基又はアミノ基を表し；Ｙは（ＣＨ２）ｋ、エーテル結合、エステル結合又はケトン結合を含む炭化水素基を表し；Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、ハロゲン原子、水酸基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基、又は、ホルミル基、アセトキシ基、ピロピオニルオキシ基、ブチリルオキシ基等のアシルオキシ基を表し；ｂは１〜３の整数を表す。
【００１３】
上記磁性粒子を、エポキシ基又はアミノ基を有するシランカップリング剤によって処理する方法としては、例えば、上記エポキシ基又はアミノ基を含有するシランカップリング剤をアルコール等の溶剤に溶解させた溶液に、上記磁性粒子を浸漬するか、又は、上記シランカップリング剤溶液を上記磁性粒子に噴霧した後、溶剤を揮発させることによる。更に、溶剤を揮発させた後で、４０〜１５０℃で５分〜２４時間加熱処理を行ってもよい。
【００１４】
本発明で用いられる研磨粒子としては特に限定されず、公知の物を使用することができ、例えば、α−Ｆｅ２Ｏ３、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＣｅＯ２、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｎＯ等の酸化物；ＳｉＣ、多結晶ダイヤモンド粒子等を挙げることができる。
【００１５】
上記研磨粒子の平均粒径と上記磁性粒子の平均粒径との比は、０．０１≦研磨粒子の平均粒径／磁性粒子の平均粒径＜１であることが必要である。「研磨粒子の平均粒径／磁性粒子の平均粒径」が０．０１未満であると、磁性粒子に対する研磨粒子の表面積が小さすぎて加工性が劣り、１以上であると、磁性粒子に対して研磨粒子が大きく、磁性粒子による粘度増加によって研磨粒子を充分保持できず、良好な研磨特性が得られない。
【００１６】
上記研磨粒子の配合量は、磁気研磨流体全体に対して０．１〜２０重量％であることが好ましい。０．１重量％未満であると、充分な研磨特性が得られず、２０重量％を超えると、磁気研磨流体の流動性が低下することがある。より好ましくは、下限が０．５重量％であり、上限が１０重量％である。
【００１７】
本発明の磁気研磨流体には、添加剤としてアミノ変性シリコーンオイルを使用することが必要である。添加剤としてアミノ変性シリコーンオイルを配合することにより磁性粒子を安定して分散させることができる。
本発明で用いられるアミノ変性シリコーンオイルは下記一般式（２）で表されるポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖又は末端にアミノ基を含有するものである。
【００１８】
【化１】
2005246548.tif 000002
【００１９】
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、少なくとも一つはＹ−ＮＨ２を表し、他はメチル基を表す。Ｙは（ＣＨ２）ｋ、エーテル結合、エステル結合又はケトン結合を含む炭化水素基を表す。
本発明で用いられるアミノ変性シリコーンオイルとして、上記一般式（２）で表されるポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖にアミノ基を含有するアミノ変性ポリジメチルシロキサンを用いる代わりに、フェニルシロキサン等を骨格とするアミノ変性シリコーンオイルを用いた場合は、フェニル基等による立体障害により磁性粒子にアミノ基が有効に吸着反応できず、優れた分散安定性を得ることはできない。
【００２０】
また、上記アミノ変性ポリジメチルシロキサンの代わりに、カルボキシル変性ポリジメチルシロキサンやアルコール変性ポリジメチルポリシロキサンを用いた場合は、磁性粒子との馴染みが悪く、安定した分散性を得ることはできない。
本発明で用いられるアミノ変性シリコーンオイルとしては、特にポリジメチルシロキサンを主鎖としその側鎖にアミノ基を含有するものが好ましい。
【００２１】
本発明で用いられる媒体（キャリア流体）は、シリコーンオイルであり、具体的には、上記一般式（２）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３全てがメチル基であるポリジメチルシロキサンである。
上記シリコーンオイルの粘度は、２５℃において１０〜１０００ｃｐｓであることが好ましい。１０ｃｐｓ未満であると、沸点が低いため、著しい粘度上昇が起こった場合に溶媒の揮発による組成変化が起き、１０００ｃｐｓを超えると、粘度が高すぎるために、流動性が悪化し、良好な研磨特性が得られない。より好ましくは、下限が１０ｃｐｓであり、上限が１００ｃｐｓである。
また、上記シリコーンオイルとしては、２５℃における粘度と１２０℃における粘度とに変化が少ないものが好ましい。研磨部位においては摩擦熱発生による温度上昇が不可避であり、１２０℃程度まで温度が上昇するが、温度変化によっても粘度が変化しなければ、安定した研磨を行うことができる。
【００２２】
本発明の磁気研磨流体は、その磁気研磨特性に重大な影響を与えない限りにおいて、酸化防止剤、老化防止剤又はその他の安定剤、防腐剤、粘度調整剤、難燃剤や、界面活性剤等の添加剤を併用することができる。
本発明の磁気粘性流体の作製方法としては、初めに材料を容器に投入しヘラ等で予備混合し、その後ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、３本ロール等の分散機で混合すればよい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、研磨粒子径／磁性粒子径の比を規定し、更に、特定の媒体、添加剤を用いることにより、研磨特性に優れ、温度変化に対しても研磨特性がほとんど変化しない磁気研磨流体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００２５】
（実施例１〜３及び比較例１〜４）
１．磁気研磨流体の作製
（１）磁性粒子の調製
カルボニル鉄粉（カルボニル鉄粉ＣＭ、ＢＡＳＦ社製）１００重量部を、シランモノマー（Ａ−１１００、日本ユニカー社製）２重量部とメタノール４８重量部とからなる溶液に浸漬し、メタノールが蒸発するまで室温で放置した。その後、１１０℃で３０分間加熱した。
（２）磁気粘性流体の作製
下記の表１に示す配合に従い、各磁気研磨流体を調製した。
【００２６】
【表１】
2005246548.tif 000003
【００２７】
表１に記載の各材料はそれぞれ以下のとおりである。
１）ＢＡＳＦ社製  粒径５μｍ
２）（１）にて調製した磁性粒子  ５μｍ
３）チタン工業社製  ０．３μｍ
４）アルミナ粒子  フジミインコーポレッド社製  粒径０．６μｍ
５）アルミナ粒子  フジミインコーポレッド社製  粒径５．５μｍ
６）日本ユニカー社製  １０ｃＳｔ
７）試作品  ８０００ｍｍ２／ｓ
８）日本ユニカー社製  １０００ｍｍ２／ｓ
９）日本ユニカー社製  １０００ｍｍ２／ｓ
１０）試薬特級  １０％水溶液
【００２８】
上記材料を予備混合したものを内径９０ｍｍ、容量４５０ｍｌのポットに１００ｍｌ投入し、更に１／４インチスチールボール１０００ｇを入れボールミル回転台で１００ｒｐｍ＊２４時間回転させ、磁気研磨流体を作製した。
【００２９】
２．評価方法
図１に示した研磨装置を用い、材質ＳＵＳ３０４で外径２０ｍｍ、内径１８ｍｍのパイプに磁気研磨流体を入れ、管の外径外側の間４等分箇所に磁極（永久磁石）を配置し、磁気をかけた状態でパイプを１８００ｒｐｍで回転して、パイプ内面を磁気研磨流体で研磨して、磁気研磨流体の研磨特性を測定した。磁極（永久磁石）の磁束密度は４０００Ｇとし、振幅±５ｍｍ、周波数０．８Ｈｚ、時間１５ｍｉｎの条件で加工を行った。また、研磨スタート時の温度は２２℃とした。
【００３０】
３．評価項目
（１）研磨量
研磨処理前後の被基材の重量減少から研磨量を算出した。
（２）表面粗さ
研磨処理前後の被基材の表面粗さ（Ｒｚ）を、表面粗さ計を用いて測定した。
４．評価結果
【００３１】
【表２】
2005246548.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、上述の構成よりなるので、著しい温度変化に対しても研磨特性がほとんど変化しない磁気粘性流体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】実施例における評価に使用した研磨装置の概要を示す図である。
【符号の説明】
【００３４】
１  チャック
２  被研磨物（ＳＵＳパイプ）
３  磁極ホルダー
４  振動付与源
５  スライドテーブル
６  磁極
７  磁気研磨流体
８  レール
【図１】
2005246548.tif 000005