(57)【要約】    【課題】    有機物との混合試料中の金属成分の定量を容易に行なう。    【解決手段】    熱重量測定装置２を用いて、有機物とアルミニウムの混合物であるＡｍｇのアルミ塗料を酸素雰囲気中で加熱する。酸素雰囲気中で加熱されるアルミ塗料の重量を、熱重量測定装置２と接続したモニタで観察し、その重量が一定となったときの重量をＢｍｇとする。有機物は燃焼して消失しているため、Ｂｍｇの酸化アルミニウムが生成したことになるので、元のアルミ塗料に含まれるアルミニウムの量を計算で求めることができる。    【選択図】  図２
2005077365.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機物中に金属成分を含む試料を酸化性雰囲気中で加熱しながら、その重量変化を測定する熱重量測定を用い、
加熱前の試料の重量Ｍ0と、有機物が分解除去され、金属成分が酸化物に変換された後の試料の重量Ｍ1とに基づいて試料中に含まれる金属成分量を決定することを特徴とする金属成分の定量方法。
【請求項２】
前記試料は一種類の金属成分のみが含まれているものである請求項１に記載の金属成分の定量方法。
【請求項３】
試料を酸化性雰囲気中で加熱して熱重量測定を行なうことのできる熱重量測定装置と、
前記熱重量測定の測定データをもとに試料中の金属成分を定量するデータ処理装置とを備え、
前記データ処理装置は、前記熱重量測定装置からの測定データの時間変化に基づいて試料の酸化反応の終了を判定する酸化終了判定部と、
加熱前の試料重量と前記酸化終了判定部が酸化反応の終了を判定した後の試料重量とに基づいて、試料中の金属成分量を定量する金属成分定量部とを備えている金属成分定量装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を加熱しながら、その重量変化を測定する熱重量測定に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析装置は、試料を例えば毎分１０℃で加熱又は冷却した際に生じる転移、融解、反応、熱分解等の様々な物理化学的な変化をそのときの温度に対応させて検出し、試料の熱的な特性を分析する技法であり、一般に熱電対のような測温体、加熱炉、検出器、温度制御器、データ処理装置などで構成され、示差熱分析装置、示差走査熱量計、熱重量測定装置、熱機械的分析装置等多くの装置がある（特許文献１参照。）。
また、金属成分の定量方法には、例えば原子吸光法や、発光分光分析などがある。
本発明は、そのうちの熱重量測定装置（熱天秤ともいう）を利用する。
【特許文献１】特開２００２−０５５０６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
原子吸光法は、試料を燃焼するなどして原子化する前処理が必要である。また、発光分光分析は、試料としては棒状、板状、粉末、塊状、溶液などの形態で測定することができるが、分析に供される試料の量が少量であるため、分析する試料が全体を代表するように注意する必要がある。そのため、これらの定量方法は分析前の操作が頻雑であり余計な手間がかかってしまう。
そこで本発明は、そのような前処理をなくし、有機物との混合試料中の金属成分の定量を容易に行なうことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、有機物中に金属成分を含む試料を酸化性雰囲気中で加熱しながら、その重量変化を測定する熱重量測定を用い、加熱前の試料の重量Ｍ0と、有機物が分解除去され、金属成分が酸化物に変換された後の試料の重量Ｍ1とに基づいて試料中に含まれる金属成分量を決定することを特徴とする金属成分の定量方法である。
またこの方法は、試料が一種類の金属成分のみを含んでいるものであるとすることができる。
【０００５】
さらに、試料を酸化性雰囲気中で加熱して熱重量測定を行なうことのできる熱重量測定装置と、前記熱重量測定の測定データをもとに試料中の金属成分を定量するデータ処理装置とを備え、前記データ処理装置は、前記熱重量測定装置からの測定データの時間変化に基づいて試料の酸化反応の終了を判定する酸化終了判定部と、加熱前の試料重量と前記酸化終了判定部が酸化反応の終了を判定した後の試料重量とに基づいて、試料中の金属成分量を定量する金属成分定量部とを備えている金属成分定量装置とするのが好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
熱重量測定を用いた本発明の金属成分の定量は、原子吸光法や発光分光分析装置を用いた測定に比べ、前処理が不要であり操作が簡単である。また、定量のためのスタンダード試料が不要であるため、一層簡便である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の一実施例を図１及び図２を参照して説明する。
図１は測定に用いる構成を示した概略図である。
測定装置として、熱重量測定装置２と、熱重量測定装置２に接続されたモニタ及び演算機能を有するデータ処理装置４を用いる。データ処理装置４としては、例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）を用いることもできる。熱重量測定装置２は、試料を装置内部において一定速度で加熱し、そのときの試料の重量変化を測定するものである。また、熱重量測定装置２は、例えば酸素雰囲気中で加熱するなど、試料の加熱条件を選択して設定することができる。
【０００８】
この実施例では、試料としてアルミ塗料を用いて、試料中のアルミニウムを定量する。
熱重量測定装置２の測定用受け皿にアルミ塗料を載置して、酸素雰囲気中において測定を開始する。熱重量測定装置２内において、アルミ塗料を一定の速度で加熱すると、データ処理装置４のモニタにはアルミ塗料の重量変化がグラフとして表示される。
【０００９】
図２はデータ処理装置４のモニタに表示されたアルミ塗料の重量変化を示す図である。
アルミ塗料を酸素雰囲気中において加熱すると、その重量は有機物が分解して燃焼するために一度減少し、その後、アルミニウムの酸化により総重量が増加し、アルミニウムが全て酸化すると総重量は一定となる。このとき、有機物は燃焼により消失しているため、残っているのはアルミニウムが酸化して生成された酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）のみである。
測定結果から、初期（加熱前）のアルミ塗料の重量測定値をＡｍｇ、最終的な総重量測定値をＢｍｇとする。アルミニウムの原子量をＭAl、酸素の原子量をＭOとすると、元のアルミ塗料に含まれていたアルミニウムの重量ｍAl、及びその割合ρは
2005077365.tif 000003
として計算することができる。
【００１０】
最終的な総重量Ｂｍｇを測定するだけであれば、熱重量測定装置２は必要ないが、アルミニウムが安定な酸化物になったどうかを確認するために、熱重量測定装置２が必要である。
実施例は金属成分としてアルミニウムを含む試料を測定したが、他の金属成分を含む試料に対しても同様に適用することができる。
【００１１】
上記２式のような換算式をプログラムとして熱重量測定装置に組み込み、金属成分の定量の機能を設けておいてもよい。その場合、データ処理装置に金属成分の原子量を記憶させておくか、又は手動で原子量を入力して自動で金属量を計算させてもよい。
【００１２】
図３は金属成分を自動で行なう金属成分定量装置の構成の一例を概略的に示すブロック図である。
金属成分定量装置は、試料を酸化性雰囲気中で加熱して熱重量測定を行なうことのできる熱重量測定装置２と、熱重量測定装置２からの測定データの時間変化に基づいて試料の酸化反応の終了を判定する酸化終了判定部６と、加熱前の試料重量と前記酸化終了判定部６が酸化反応の終了を判定した後の試料重量とに基づいて、試料中の金属成分量を定量する金属成分定量部８とで構成される。酸化終了判定部６と金属成分定量部８は、例えばＰＣ等のデータ処理装置４に内蔵されている。
【００１３】
図４は金属成分定量装置の動作を示したフローチャート図である。
熱重量測定装置２に試料を設置すると、その重量が測定され金属成分定量部８に記憶される。測定を開始し、加熱していくと、有機物は分解除去され金属成分のみが酸化物となって残り、その酸化反応が終了すると総重量が変化しなくなる。酸化終了判定部６は試料の総重量の変化がなくなったことを確認すると、酸化反応が終了したと判定する。金属成分定量部６は、酸化反応終了後の試料の総重量、加熱前の試料重量、含まれる金属成分の原子量、金属成分の酸化物の組成、から金属成分の定量を行ないモニタなどに結果を出力する。
【産業上の利用可能性】
【００１４】
本発明は、有機物と金属との混合物の配合割合等を調べる際に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】一実施例を示す概略図である。
【図２】アルミ塗料の重量変化を示す図である。
【図３】金属成分定量装置の構成の一例を示すブロック図である。
【図４】金属成分定量装置の動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
【００１６】
２      熱重量測定装置
４      データ処理装置
６      酸化終了判定部
８      金属成分定量部
【図１】
2005077365.tif 000004
【図２】
2005077365.tif 000005
【図３】
2005077365.tif 000006
【図４】
2005077365.tif 000007