(57)【要約】【課題】  硬度のバラツキが小さく、短時間かつ低コストで製造することができ、曲面の精密研磨が容易でスクラッチ傷が生じ難く表面精度の高い研磨面が得られる、物性の均一な弾性砥石及びその製造方法を提供する。【解決手段】  ポリビニルアルコールの水溶液に、該ポリビニルアルコール１００質量部に対して架橋剤８０〜１８０質量部及び砥粒を製品砥石の５０〜８０質量％相当量含有するスラリーを調製し、次いで高周波加熱することを特徴としている。なお、ポリビニルアルコールの架橋剤としてはアルデヒド類が好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリビニルアルコールの水溶液に、該ポリビニルアルコール１００質量部に対して架橋剤８０〜１８０質量部及び砥粒を製品砥石の５０〜８０質量％相当量含有するスラリーを調製し、次いで高周波加熱することを特徴とする物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項２】
前記架橋剤が、アルデヒド類である請求項１に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項３】
前記スラリー中に熱硬化性樹脂を加える請求項１に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項４】
前記スラリーを反応固化させた乾燥体に熱硬化性樹脂を含浸させる請求項１に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項５】
前記熱硬化性樹脂の量が、製品砥石の１７質量％相当量以下である請求項３又は４に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項６】
前記熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アルキッド樹脂及びエポキシ樹脂などから１種を単独で又は２種以上を組み合わせたものである請求項３乃至５のいずれかに記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項７】
前記スラリー中に、非晶質ケイ酸塩を加える請求項１，３又は４のいずれかに記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項８】
前記非晶質ケイ酸塩の量が、製品砥石の１２質量％相当量以下である請求項７に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項９】
前記高周波加熱する前に、湯浴により４０〜９０℃で加熱が行われる請求項１に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項１０】
前記高周波加熱が、周波数１０〜５０ＭＨｚで行われる請求項１に記載の物性の均一な弾性砥石の製造方法。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれかに記載の製造方法を用いて製造されたものであることを特徴とする物性の均一な弾性砥石。
【請求項１２】
面内及び厚さ方向で、ロックウェル硬度のバラツキが１０％以下である請求項１１に記載の物性の均一な弾性砥石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミニウム、チタン、銅、シリコン、鉄、ステンレス鋼などの金属やガラスなどの研磨に好適な、物性の均一な弾性砥石及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルミニウム、チタン、銅、シリコン、鉄、ステンレス鋼などの金属やガラスなどの精密な研磨加工には、シリカやアルミナ、炭化珪素の微粒子スラリー、あるいは炭化珪素やアルミナ、酸化セリウムなどの微細砥粒と、ポリビニルアセタール樹脂やポリウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂とを混合した弾性砥石を用いる方法などが挙げられる（例えば、特許文献１，２参照）。
【特許文献１】特開２０００−２４９３５号公報
【特許文献２】特開平１０−２６４０３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、微粒子スラリーを用いる方法は、曲面の精密な研磨が難しく、またスクラッチ傷が生じ易いという問題があった。
また、ポリビニルアセタール樹脂系やポリウレタン樹脂系の弾性砥石は、硬度などの物性が不均一で面内や厚み方向で大きく相違し、研磨速度に大きなバラツキが生じ、表面精度を高められないという問題があった。
【０００４】
さらに、従来の弾性砥石の製造方法は、樹脂の固化に電気炉や赤外線ヒーターなどの外熱を利用するため、砥石の弾性発現に不可欠な樹脂中に生じる無数の気孔により、外部から内部への熱伝導が大きく阻害され、表面に近い部分は良く加熱されるが、内部は充分に加熱されない。その結果、反応熟成、乾燥及び焼成が不均一になると共に、各工程に極めて長時間を要し、生産性が悪くコスト高となっていた。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、硬度のバラツキが小さく、短時間かつ低コストで製造することができ、曲面の精密研磨が容易でスクラッチ傷が生じ難く表面精度の高い研磨面が得られる、物性の均一な弾性砥石及びその製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、鋭意検討を重ねた結果、上記問題を解決したものである。すなわち、本発明の物性の均一な弾性砥石の製造方法は、ポリビニルアルコールの水溶液に、該ポリビニルアルコール１００質量部に対して架橋剤８０〜１８０質量部及び砥粒を製品砥石の５０〜８０質量％相当量含有するスラリーを調製し、次いで高周波加熱することを特徴としている。
なお、ポリビニルアルコールの架橋剤としてはアルデヒド類が好ましく、砥粒としては、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化クロム、炭化珪素、ダイヤモンド及び酸化ジルコニウムなどから１種を単独で又は２種以上を組み合わせた微粒子が好ましい。
【０００７】
また、前記スラリー中に、又は該スラリーを反応固化させた乾燥体に、さらにポリビニルアセタール樹脂とは別の熱硬化性樹脂を混合又は含浸させることもできる。このときの熱硬化性樹脂の量は、製品砥石の１７質量％相当量以下とするのが好ましい。これには、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられ、これらから選択した１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、スラリー中に、非晶質ケイ酸塩を製品砥石の１２質量％相当量以下とするのが好ましい。
なお、高周波加熱する前に、湯浴で４０〜９０℃に加熱することもできる。高周波加熱は、周波数１０〜５０ＭＨｚの範囲内で行うのが好ましい。
【０００８】
本発明の物性の均一な弾性砥石は、上記の製造方法を用いて製造され、面内及び厚さ方向で、ロックウェル硬度のバラツキは１０％以下である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の弾性砥石の製造方法によれば、従来の、電気炉や赤外線ヒーターなどの外熱を用いて固化させる方法と異なり、高周波による系内物質の自己発熱現象を利用するため、表面や内部のあらゆる系内の部分で均一な温度となり、その結果、反応熟成、乾燥及び焼成が均一に行われる。
従って、本発明で得られる弾性砥石は、製品の物性が均一で、特に硬度のバラツキが極めて小さく、表面精度の極めて高い精密な研磨が可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の弾性砥石の製造方法について、さらに詳細に説明する。
本発明で得られる弾性砥石は、上述したように、ポリビニルアセタール樹脂及び砥粒を主成分とし、これに必要に応じて加えられた他の熱硬化性樹脂や非晶質ケイ酸塩を含むものであり、加熱源として高周波加熱を用いて系内物質を自己発熱させているため、系内のあらゆる部分で反応熟成、乾燥及び焼成が均一な温度で行われ、面内及び厚さ方向で、物性が均一なものとなっている。
【００１１】
ここで、ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールにホルムアルデヒドやアセトアルデヒド、ブチルアルデヒドなどのアルデヒド類を架橋剤として反応させると得られるが、好ましくはポリビニルアルコール１００質量部当りアルデヒド類８０〜１８０質量部を反応させて調製するのが好ましい。なお、アルデヒド類が８０質量部未満では、ポリビニルアセタール化縮合反応が不十分となるため好ましくなく、他方、１８０質量部を超えると、必要以上のアルデヒド類が存在することになり、好ましくない。
【００１２】
また、砥粒としては、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化クロム、炭化珪素、ダイヤモンド及び酸化ジルコニウムなどの各種研磨材料の微粒子が挙げられ、これらの１種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用するとよい。砥粒の粒度は８００＃より細かいものが好ましく、その配合量は、製品砥石の５０〜８０質量％相当量とする。砥粒の配合量が５０質量％相当量未満では、砥石としての研削能力が低下し、かつ相対的に樹脂量が増すため硬度が高くなり、スクラッチ傷を生じやすく、他方、８０質量％相当量を超えると、砥石を構成している樹脂量が相対的に減少して砥石の消耗量が極端に増すため好ましくない。
【００１３】
本発明の弾性砥石には、砥石として硬化する前のスラリー中に、あるいはスラリーを反応固化させた乾燥体の気孔部分に、さらにポリビニルアセタール樹脂とは別の熱硬化性樹脂を混合もしくは含浸させることができる。
この熱硬化性樹脂としては、通常の熱硬化性樹脂が使用でき、例えば、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられ、これらの１種を単独で又は２種以上を併用して用いることができる。
なお、熱硬化性樹脂は、モノマー、オリゴマー、あるいは重合体等からなる前躯体の水溶液、非水溶媒液、エマルジョンの形態で用いることができる。熱硬化性樹脂の配合量は、製品砥石の１７質量％相当量以下とし、より好ましくは７〜１７質量％相当量である。なお、熱硬化性樹脂の配合量が１７質量％相当量を超えると、ポリビニルアセタール樹脂砥石本来の性質である弾性が失われるため、好ましくない。
【００１４】
また、スラリー中には非晶質ケイ酸塩を加えることもできる。これは二酸化珪素と各種の塩基からなる種々のケイ酸塩に酸を反応させることによって生ずるゲル状物質を指し、例えば、塩基としてソーダ灰を使用したケイ酸塩の場合、Ｎａ2Ｏ・ｘＳｉＯ2・ｙＨ2Ｏの化学式で示される水ガラスであり、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏのモル比が２〜４のものを用いるのが好ましい。
スラリー中への非晶質ケイ酸塩の配合量は、製品砥石の１２質量％相当量以下、より好ましくは０.１〜１２質量％相当量である。なお、非晶質ケイ酸塩の配合量が１２質量％相当量を超えると、砥石中に分散しきれないケイ酸塩が析出し、白い斑点となって存在するため、好ましくない。
その他、スラリー中に触媒として塩酸や硫酸、気孔生成剤として澱粉などを加えることもできる。
【００１５】
以下、本発明の弾性砥石の製造方法についてさらに詳述するが、本発明はこれらの態様に限定されず、スラリーの反応熟成、乾燥及び焼成などの各工程の一部、または全部に高周波加熱を用いること以外は、特に制限されない。
【００１６】
先ず、ポリビニルアルコール水溶液を調整し、これに非晶質ケイ酸塩の水溶液又はコロイド液を加えて攪拌し、さらに砥粒、ポリビニルアルコールの架橋剤としてアルデヒド類、触媒として酸類、及び気孔生成剤として澱粉類などを加え均一な粘度のスラリーを調整した後、これを所定の型枠に注型する。
【００１７】
注型後、４０〜９０℃で湯浴して反応固化させた後、取り出し、水洗して余剰のアルデヒド類、酸類、気孔生成剤などを除去する。このようにして得られた中間体を１０〜５０ＭＨｚの高周波加熱機を用いて１００℃前後で０.５〜１０時間加熱し、乾燥する。なお、スラリー中に混合・分散された砥粒が、比重差によってスラリー中で厚さ方向に分離する可能性のあるときは、湯浴せず、始めから高周波加熱機を用いて速やかに反応固化させるのが望ましい。
【００１８】
次いで、乾燥して得た中間体に、熱硬化性樹脂のモノマー、オリゴマー或いは重合体からなる前駆体の水溶液、非水溶媒液、エマルジョンなどを含浸させた後、１４０〜２７０℃で０．５〜１０時間、上記した高周波加熱機で加熱し反応熟成、乾燥及び焼成させる。この熱硬化性樹脂は、スラリー調製の段階で加えてもよい。
なお、高周波加熱機の周波数は、使用される物質によって適宜選択すればよく、本発明では、弾性砥石の製造に水、ポリビニルアルコール、アルデヒド類、酸、ケイ酸塩、メラミン樹脂などの極性を持つた物質系のものが使用されるため、これらに対して発熱効率の良い１０〜５０ＭＨｚが好適である。また、印加する電力は、加熱する温度で適宜、調整するとよい。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例及び比較例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに制限されず、様々な態様が可能である。
（実施例１）
重合度１７００のポリビニルアルコール１００質量部に水を加えて水溶液とし、これに架橋剤としてホルムアルデヒド(ホルマリン) １００質量部、砥粒として炭化珪素微粒子ＧＰ＃３０００（信濃電気製錬製）を製品砥石の６０質量％相当量、熱硬化性樹脂として水溶性フェノール樹脂を製品砥石の１０質量％相当量加え、さらに触媒として塩酸を加え、均一に混合してスラリーを調製した。
このスラリー液を型枠に注入し、１３.５６ＭＨｚ、２ＫＷの高周波加熱機で４０〜９０℃で１０時間、反応固化させた後、水洗して余剰の塩酸、ホルムアルデヒドを除去した後、再び高周波加熱機で９０℃、０.５時間⇒１２０℃、０.５時間⇒１５０℃、０.５時間⇒１８０℃、０.５時間の順で乾燥・焼成した後、型枠から取り出し、直径２５０ｍｍφ、高さ４００ｍｍの砥石用原料ブロックを得た。
【００２０】
（実施例２）
重合度１７００のポリビニルアルコール１００質量部に水を加えて水溶液とし、これに架橋剤としてホルムアルデヒド１５０質量部、砥粒として炭化珪素微粒子ＧＰ＃３０００を製品砥石の５０質量％相当量、気孔生成剤としてコーンスターチを５５質量部（ポリビニルアルコール１００質量部当り）加え、さらに、非晶質ケイ酸塩(水ガラス)を製品砥石の５質量％相当量加え、さらに触媒として塩酸を加え、均一に混合してスラリーを調製した。
このスラリー液を型枠に注入し、湯浴中で１０時間、反応固化させた後、水洗して余剰の塩酸、ホルムアルデヒド、コーンスターチなどを除去した。次いで、１３.５６ＭＨｚ、２ＫＷの高周波加熱機で１００℃、０.５時間乾燥した後、さらに水溶性メラミン樹脂を製品砥石の１５質量％相当量含浸させた。
次に、高周波加熱機を用いて、実施例１と同様の温度・時間スケジュールで乾燥・焼成した後、型枠から取り出し、直径２５０ｍｍφ、高さ４００ｍｍの砥石用原料ブロックを得た。
【００２１】
（実施例３）
重合度１７００のポリビニルアルコール１００質量部に水を加えて水溶液とし、これに架橋剤としてホルムアルデヒド９０質量部、砥粒として炭化珪素微粒子ＧＰ＃３０００を製品砥石の７０質量％相当量、水溶性メラミン樹脂を製品砥石の１０質量％相当量加え、さらに、非晶質ケイ酸塩(水ガラス)を製品砥石の１０質量％相当量加え、さらに、触媒として塩酸を加えて均一に混合し、スラリーを調製した。
このスラリー液を型枠に注入し、１３.５６ＭＨｚ、２ＫＷの高周波加熱機で４０〜９０℃で８時間、反応固化させた後、水洗して余剰の塩酸、ホルムアルデヒドを除去した後、再び高周波加熱機を用いて、実施例１と同様の温度・時間スケジュールで乾燥・焼成した後、型枠から取り出し、直径２５０ｍｍφ、高さ４００ｍｍの砥石用原料ブロックを得た。
【００２２】
（比較例１）
スラリーを６０℃湯浴中で１０時間反応固化及び乾燥・焼成の加熱源に電気炉を使用して外から加熱した以外は、実施例２と同様にして製造した。
すなわち、実施例２で調製したスラリーを注型し、湯浴中で反応固化させた後、水洗して余剰の塩酸、ホルムアルデヒド、コーンスターチなどを除去した。次いで、電気炉で加熱したところ、加熱で生成した無数の気孔により、内部への熱伝達が阻害され、同サイズの砥石用原料ブロックを製作するのに、メラミン樹脂含浸前の乾燥工程で２４時間、含浸後の各温度ステップ、すなわち、１２０℃で７２時間、１５０℃で７２時間、１８０℃で８時間の長時間を要した。
【００２３】
上記実施例１〜３と比較例１で製作した砥石用原料ブロックの物性の均一性を調べるために、半径方向及び厚さ方向に各１０箇所、等間隔に切り取り、ロックウェル硬度計、Ｓスケール（ＨＲＳ）でその硬度を測定した。
その結果を表１にまとめて示した。
実施例１〜３のものは、いずれも平均硬度−６０でバラツキは６〜７％であったが、比較例１のものは、平均硬度−５９でそのバラツキは３５％であった。また、色調も実施例１〜３のものはいずれも、どの部分でも極薄い黄色で均一に着色していたが、比較例１のものは、濃茶色に不均一に着色しており、その表面に一部焼けが認められた。
【００２４】
【表１】
2005246584.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明の製造方法によれば、半径方向及び厚さ方向に均一な硬度を有する弾性砥石が得られ、被研磨体の表面精度を上げることができる。