(57)【要約】【課題】  長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍの二次元の炭化ホウ素ナノベルトと、炭化ホウ素ナノベルトの製造方法を提供する。【解決手段】  酸化ホウ素粉末２０をグラファイトのるつぼ１０に入れ、このるつぼ１０内の酸化ホウ素粉末２０の上方にグラファイトメッシュ３０、窒化ホウ素板４０を配置する。次に、縦型高周波誘導加熱炉中で、窒素ガス雰囲気中、１９００℃〜２０００℃に、０．5 〜１．５時間加熱して、長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍの炭化ホウ素ナノベルトを得る。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍからなることを特徴とする、炭化ホウ素ナノベルト。
【請求項２】
るつぼ内に酸化ホウ素粉末を入れ、
上記るつぼ内で酸化ホウ素粉末の上方に、グラファイトメッシュと窒化ホウ素板とを配置した後に、
上記るつぼを加熱炉内にセットし、不活性ガス雰囲気中で１９００℃以上に加熱して、炭化ホウ素ナノベルトを得ることを特徴とする、炭化ホウ素ナノベルトの製造方法。
【請求項３】
前記不活性ガスとして、窒素ガスを使用することを特徴とする、請求項２記載の炭化ホウ素ナノベルトの製造方法。
【請求項４】
前記るつぼが、グラファイトるつぼであることを特徴とする、請求項２に記載の炭化ホウ素ナノベルトの製造方法。
【請求項５】
前記加熱炉が、高周波誘導加熱炉であることを特徴とする、請求項２に記載の炭化ホウ素ナノベルトの製造方法。
【請求項６】
前記るつぼの加熱温度は、１９００℃〜２０００℃であることを特徴とする、請求項２に記載の炭化ホウ素ナノベルトの製造方法。
【請求項７】
前記るつぼの加熱時間は、０．５時間以上１．５時間以下の時間であることを特徴とする、請求項２に記載の炭化ホウ素ナノベルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温における熱安定性に優れ、高強度、高ヤング率を有し、耐磨耗性セラミック、原子力産業における中性子捕獲材などとして有用な炭化ホウ素ナノベルト及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ホウ素は、ダイヤモンド、窒化ホウ素に続いて、第三番目に硬い物質であり、耐火性、高温における熱安定性、高ヤング率など優れた性質を有している。
そして、ナノワイヤ、ナノネックレス、ナノスプリング、ナノファイバーなどの一次元の炭化ホウ素のナノ構造物はすでに知られている（たとえば、非特許文献１〜３参照）。これらのナノサイズの微小な構造体は、その表面積が大きいため、化学的に活性になり特性がバルク材料に比べて強調される。
【０００３】
【非特許文献１】D. N. Mclloy, 他、2001, Appl. Phys. Lett., vol.79, pp.1540-1542
【非特許文献２】M. J. Pender、 2000, Chem. Mater.,vol.12, pp.280-283
【非特許文献３】R. Ma,他、 2002, Chem ．Mater., vol14, pp.4403-4407
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このように、一次元の炭化ホウ素のナノ構造物は知られているのに対して、二次元の炭化ホウ素のナノ構造、例えば、ナノベルト、ナノシートは知られていない。
そこで、本発明は、熱安定性、機械的強度、耐摩耗性等に優れ、セラミック、原子力産業等の分野に応用されることが期待されている、新規な二次元の長さ５０μｍ（マイクロメートル）〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ（ナノメートル）〜１００ｎｍの炭化ホウ素ナノベルトを提供すると共に、併せて、炭化ホウ素ナノベルトの製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の第一の構成による二次元の炭化ホウ素のナノ構造は、長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍからなることを特徴とする。この二次元の炭化ホウ素は、本発明の第二の構成により製造することができる。
【０００６】
すなわち、本発明の第二の構成は、るつぼ内に酸化ホウ素粉末を入れ、このるつぼ内で酸化ホウ素粉末の上方に、グラファイトメッシュと窒化ホウ素板とを配置した後に、上記るつぼを加熱炉内にセットし、不活性ガス雰囲気中で、１９００℃以上に加熱して、炭化ホウ素ナノベルトを得ることを特徴とする。
前記不活性ガスとして窒素ガスを、前記るつぼとしてグラファイトるつぼを、また、前記加熱炉として高周波誘導加熱炉を、使用するのが好ましい。
前記るつぼの加熱温度は、好ましくは、１９００℃〜２０００℃であり、また、るつぼの加熱時間は、好ましくは、０．５時間以上１．５時間以下の時間である。
この構成により、二次元の炭化ホウ素を得ることができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、二次元の長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍを有する新規な炭化ホウ素ナノベルトを製造することができる。これにより、熱安定性、高強度、高ヤング率、耐摩耗性に優れた、新規な二次元のナノベルトが得
られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
図１は、本発明の炭化ホウ素ナノベルトを製造する際に用いるるつぼの模式図である。るつぼ１０に酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）粉末２０を入れて、るつぼ１０内で酸化ホウ素粉末２０の上方、すなわち、るつぼ１０の内周に設けられた段差上にグラファイトメッシュ３０、窒化ホウ素（ＢＮ）板４０を順に配置する。ここで、るつぼ１０には、グラファイト製のるつぼを用いるのが好ましい。
そして、このるつぼ１０を加熱炉内に配置して、サセプターに取り付ける。ここで、加熱炉には、高周波誘導加熱法を利用した高周波誘導加熱炉を用いるのが好ましいが、この場合、炉は縦型でも横型でもよい。
次に、加熱炉内を窒素ガスで置換した後、るつぼ１０の内容物である酸化ホウ素粉末２０を加熱する。
加熱終了後、加熱炉を室温に冷却すると、窒化ホウ素板４０上に銀色の金属光沢を有する生成物が堆積する。
【０００９】
ここで、加熱温度は、約１９００℃以上、特に、１９００℃〜２０００℃の範囲が好ましく、最適加熱温度としては約１９５０℃である。１９００℃以下では二次元のナノベルトは得られない。また、２０００℃で反応が十分に進行することから、２０００℃より高温で加熱する必要はない。
一方、加熱時間は、約０．５時間以上、特に、０．５時間〜１．５時間の範囲が好ましい。０．５時間よりも短いと反応が十分進行せず、また、１．５時間で反応が十分進行するので、これ以上時間を長くかける必要がない。
【００１０】
上記の方法で得られた銀色の金属光沢を有する堆積物は、長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍの炭化ホウ素（Ｂ4 Ｃ）ナノベルトである。
【００１１】
この炭化ホウ素ナノベルトは次のように形成されると考えられる。
図２は、二次元の炭化ホウ素のナノベルトの成長の模式図である。
先ず、堆積物である炭化ホウ素の粒子の多くにはロッド状の結晶が含まれており、このロッド状の結晶の両端は五角形のピラミッド形状になっている。ロッド状の結晶の側表面はＢ4 Ｃ菱面体晶の＜１２−１＞方向と見積もられる軸に平行である。側表面は、｛０１２｝面である。｛０１２｝面の結合構造は、＜１２−１＞方向に沿って一次元のＢ12のチェーンである。よって、＜１２−１＞方向に沿ってロッド形状が成長するといえる。そして、｛１−１−１｝面が最も成長を支配している面である。
この｛１−１−１｝面の連続した側面成長により、二次元のナノベルトが形成される。このナノベルトの板の厚さｔは、結晶成長の最終の段階で達成される。このとき、ベルト状の炭化ホウ素は、｛１−１−１｝面、側面の｛０１２｝面、トップ面の（００１）面の各面と境界をもつと考えられる。ベルトの各端は、＜１２−１＞, ＜１１０＞, ＜１００＞の各方向に向かっており、［１２−１］軸と［１１０］軸とのなす角は５８．３°である。
【実施例】
【００１２】
次に、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明する。
関東化学（株）製の酸化ホウ素粉末２０（純度９９．９９％）０．７ｇを円筒型のグラファイトのるつぼ１０に入れ、るつぼ１０内の酸化ホウ素粉末２０の上方に、グラファイトメッシュ３０を配置し、さらにその上面に窒化ホウ素板４０を配置した。そして、このるつぼ１０を縦型高周波誘導加熱炉（日本電子製、ＪＨＦ−ＶＦＸ  １１０ＱＺ）の中の
サセプターに取り付けた。
そして、るつぼ１０を取り付けた加熱炉内の反応系を窒素ガスで置換した後、るつぼ１０内の酸化ホウ素粉末２０を加熱し、１５分で１９５０℃まで昇温し、最適温度である１９５０℃で１時間保った。加熱終了後、縦型高周波誘導加熱炉を室温に冷却した。
【００１３】
以上により、窒化ホウ素板４０の下面に、銀色の金属光沢を有する生成物が０．１ｇ堆積したことを確認した。
【００１４】
生成物を走査型電子顕微鏡で観察した。
図３は、生成物の走査型電子顕微鏡像を示す図である。なお、図の左下にあるバーの幅は１０μｍに相当する。図３から、生成物は長さが５０μｍ〜１００μｍ、幅が５μｍ〜１０μｍであることが分かった。なお、長さと幅の比は、２０以上であった。
また、その厚さは透過型電子顕微鏡を用いた測定により、２０ｎｍ〜１００ｎｍであることが分かった。
【００１５】
生成物の化学成分を分析するために、電子エネルギー損失スペクトルを測定した。
図４は、生成物の電子エネルギー損失スペクトルを示す図である。図の縦軸はＸ線強度を示し、横軸はＸ線エネルギー（ｅＶ）を示している。図４のスペクトルには、１８８ｅＶのホウ素のＫ端、２８４ｅＶの炭素のＫ端のスペクトルが現れており、炭化ホウ素からなる組成であることが分かった。
次に、生成物の電子エネルギー損失を広範囲のＸ線エネルギーで測定し、そのスペクトルを解析して、生成物の中に混入された窒素や酸素の影響を除いた。この電子エネルギー損失スペクトルから、ホウ素と炭素の比、すなわち、Ｂ／Ｃは、５〜８の範囲であった。成分中の炭素は、グラファイト製のるつぼ１０によると考えられる。
以上により、得られた生成物が、長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍの二次元の炭化ホウ素ナノベルトであることを確認できた。
【００１６】
これにより、二次元の炭化ホウ素のナノベルト、すなわち、二次元の長さ５０μｍ〜１００μｍ、幅５μｍ〜１０μｍ、厚さ２０ｎｍ〜１００ｎｍを有する炭化ホウ素ナノベルトを製造できる。これにより、熱安定性、高強度、高ヤング率、耐摩耗性に優れた二次元のナノベルトを得ることができる。
【００１７】
本発明は、上記実施の形態に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。  
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明により、二次元の炭化ホウ素ナノベルトが製造可能となったので、耐摩耗性のセラミックを提供することが可能となり、原子力産業での中性子捕獲材などとして利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】炭化ホウ素ナノベルトを製造する際の、加熱炉内でのるつぼの様子を示した図である。
【図２】炭化ホウ素ナノベルトの成長の模式図である。
【図３】炭化ホウ素ナノベルトの走査型電子顕微鏡像を示す図である。
【図４】炭化ホウ素ナノベルトの電子エネルギー損失スペクトルの図である。
【符号の説明】
【００２０】
１０  るつぼ
２０  酸化ホウ素粉末
３０  グラファイトメッシュ
４０  窒化ホウ素板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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