(57)【要約】      （修正有）【課題】合金ターゲット材のスクラップを、合金構成金属に分離精製する事なく再生利用する方法および再生ターゲット材。【解決手段】本発明のターゲット材の再生方法として、（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、（ii）不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを得て、（iii）該合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させる。再生ターゲット材は、少なくともAg、In、Sb、Teを主成分として含み、酸素原子を1000ppm〜10000ppmの量で含有している相変化光記録膜用ターゲット材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴とするターゲット材の再生方法。
【請求項２】
前記クリーニング工程（ｉ）のクリーニングが、希硝酸による酸処理であることを特徴とする請求項１に記載のターゲット材の再生方法。
【請求項３】
前記クリーニング工程（ｉ）において、前記酸処理の後、さらにブラスト処理を施すことを特徴とする請求項２に記載のターゲット材の再生方法。
【請求項４】
前記粉砕焼結工程（ｉｉｉ）において、合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて、所望の組成となるように調整した後、焼結させることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
【請求項５】
前記粉砕焼結工程（ｉｉｉ）において、
（ｉｉｉ−ａ）前記インゴットに加えて、さらに、ターゲット材の構成成分である金属を添加して、所望の組成となるように調整し、
（ｉｉｉ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
【請求項６】
再生されたターゲット材が、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有していることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
【請求項７】
再生されたターゲット材が、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有していることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
【請求項８】
再生されたターゲット材が、相変化光記録膜用ターゲット材であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のターゲット材の再生方法。
【請求項９】
少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含み、酸素原子を１０００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの量で含有していることを特徴とするターゲット材。
【請求項１０】
前記ターゲット材が、使用済みの合金ターゲット材スクラップを、該合金ターゲット材スクラップを構成する金属に分離精製することなく原料の一部または全部として用いて得られた再生ターゲット材であることを特徴とする請求項９に記載のターゲット材。
【請求項１１】
前記原料として、使用済みの相変化光記録膜用合金ターゲット材スクラップからなる再利用原料を、原料全量に対して５０〜１００重量％の量で用いたことを特徴とする請求項１０に記載のターゲット材。
【請求項１２】
前記ターゲット材が相変化光記録膜用ターゲット材であることを特徴とする請求項９〜１１のいずれかに記載のターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、スパッタリングに用いられるターゲット材およびその再生方法に関する。より詳しくは、相変化光記録膜用ターゲット、ならびに、原料の一部または全部として使用済みの合金ターゲット材スクラップを用い、これを構成する金属に分離精製することなく再利用するターゲット材の再生方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】
従来、薄膜形成法の１つとしてスパッタリング法が知られており、スパッタリング法に用いられるターゲット材の材質としては、セラミック、金属、合金など多種多様な種類のものが知られている。
【０００３】
しかしながら、スパッタリングによる成膜工程においては、ターゲット材の種類を問わず、ターゲット材の全重量に対して最大でも４０％程度しか利用されず、残りの約６０％の部分は利用されないまま使用を終わっている。これは、スパッタリング法（とくにマグネトロンスパッタリング法）の原理上はやむを得ないことであり、現状では回避することができないため、ターゲット材の再利用が望まれており、さまざまな方法でターゲット材の再利用が図られている。
【０００４】
ところで、近年、ＣＤ−ＲＷやＤＶＤ−ＲＷなどの相変化光記録ディスクに用いられる記録膜材料（相変化光記録膜）として、ＳｂおよびＴｅを主成分とする低融点合金（たとえば、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅなど）が広く用いられるようになってきている。とりわけ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅを主要な構成元素として有する合金は、優れた記録特性を持ち、ＣＤ−ＲＷを中心に記録膜材料として幅広く用いられている。さらに最近では、この４元素に加えてＧｅなどを加えた合金も用いられている。
【０００５】
このような相変化光記録ディスクは、前記低融点合金をターゲット材として用いて、スパッタリング法により、ポリカーボネート基板上に、相変化光記録膜を、誘電体保護膜および反射膜とともに形成することによって得られ、この相変化光記録膜に所定の強度のレーザーを照射することで溶融急冷やアニールを行い、アモルファス状態と結晶質状態を作り出すことによって情報記録を行っている。具体的には、たとえば、特許文献１には、少なくともＡｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅを含む記録層を基板上に有し、記録時には一様なアモルファス相を形成し、消去時にはＳｂ相が相分離して結晶化する光情報記録媒体が開示されている。
【０００６】
このようにして製造された相変化光記録ディスクの性能は、一般に検査装置を用いて実際にディスクに情報を書き込み、繰り返し上書きを行って、信号記録の状態を測定し、いくつかのパラメーターで評価を行っている。そのなかでも、ジッター（記録マークの長さのばらつきを時間軸に対して表したパラメーター）やＣ１（信号を再生したとき、単位時間あたりに発生する訂正可能エラーの平均数）、ＣＵ（信号を再生したとき、ゲート時間あたりに発生する訂正不能エラーの総数）といったパラメーターが実際の使用上、相変化光ディスクの性能と強い相関があることから重視されている。原則的には、ＣＵはゼロでなければならず、ジッターおよびＣ１の値は小さい方が好ましい。
【０００７】
前記相変化光記録膜の形成に用いられる、低融点合金からなるターゲット材は、合金を構成する各金属原料を混合、溶融して合金インゴットを得て、その合金インゴットを粉砕し、さらに得られた合金粉末を焼結させることによって製造されている。
【０００８】
しかしながら、上述したように、スパッタリング法による膜形成では、ターゲット材の全重量に対して４０％程度しか使用されず、その６０％程度が廃棄されることになるが、ＳｂやＴｅはその有害性が指摘されている金属元素であり、簡単には廃棄することができない。
【０００９】
そのため、従来から、ＳｂやＴｅを含む使用済みターゲット材の再利用が検討され、使用済みターゲット材をＳｂやＴｅの精錬工程へ再投入することが行われている。この方法によれば、ＳｂやＴｅを廃棄することなく、再精製して原料として再利用することができる。しかしながら、合金から一旦その原料である金属まで再精製した後、再び合金を作り直すことになるため、効率的でなく、コスト面からは必ずしも有利でないという問題点があった。
【００１０】
本発明者らは、このような実情に鑑みて鋭意研究した結果、使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、該合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることにより、効率的かつ低コストでターゲット材を再生できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１１】
【特許文献１】特開平５−５８０４７号公報
【００１２】
【発明の目的】
本発明は、上記問題点を解決し、使用済みターゲット材の再利用方法を効率化し、使用済みの合金ターゲット材スクラップをその原料である各金属まで分離精製することなく再利用し、より低いコストでターゲット材を再生する方法を提供することを目的としている。また、本発明は、優れた記録特性を有する相変化光記録膜を形成しうるターゲット材を提供することをも目的としている。
【００１３】
【発明の概要】
本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。
【００１４】
本発明では、前記クリーニング工程（ｉ）のクリーニングは、希硝酸による酸処理であることが好ましく、前記酸処理の後、さらにブラスト処理を施すことがより好ましい。
【００１５】
前記粉砕焼結工程（ｉｉｉ）においては、合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えて、所望の組成となるように調整した後、焼結させてもよく、あるいは、
（ｉｉｉ−ａ）前記合金インゴットに加えて、さらに、ターゲット材の構成成分である金属を添加して、所望の組成となるように調整し、
（ｉｉｉ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させてもよい。
【００１６】
前記再生方法で再生されたターゲット材は、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有していることが好ましく、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有していることがより好ましい。
【００１７】
なお、前記再生方法で再生されたターゲット材は、相変化光記録膜用ターゲット材として好ましく用いることができる。
【００１８】
また、本発明に係るターゲット材は、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含み、酸素原子を１０００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの量で含有していることを特徴としている。
【００１９】
前記ターゲット材は、使用済みの合金ターゲット材スクラップを、該合金ターゲット材スクラップを構成する金属に分離精製することなく原料の一部または全部として用いて得られた再生ターゲット材であってもよい。
【００２０】
前記原料としては、使用済みの相変化光記録膜用合金ターゲット材スクラップからなる再利用原料を、原料全量に対して５０〜１００重量％の量で用いることが好ましい。
【００２１】
なお、本発明に係るターゲット材は、相変化光記録膜用ターゲット材であることが好ましい。
【００２２】
【発明の具体的説明】
以下、本発明について具体的に説明する。
＜ターゲット材の再生方法＞
使用済みの合金ターゲット材スクラップをその合金の原料である各金属まで分離精製せずに再利用しようとする場合、該合金ターゲット材スクラップに付着している様々な不純物による汚染が危惧される。
【００２３】
本発明は、このような問題を下記の構成によって解決したものである。すなわち、本発明に係るターゲット材の再生方法は、
（ｉ）使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングし、
（ｉｉ）該合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、
（ｉｉｉ）該合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることを特徴としている。
【００２４】
本発明のターゲット材の再生方法では、まず、使用済みの合金ターゲット材スクラップの表面をクリーニングする。このクリーニング工程（ｉ）によって、該合金ターゲット材スクラップ表面に付着している不純物を除去することができる。
【００２５】
使用済みの合金ターゲット材スクラップに付着している不純物としては、主に、バッキングプレートとのボンディングのために塗布されたハンダ材、取り扱いの過程で汚れた手袋などで触れたことによる付着汚れなどが挙げられる。これらのうち、ハンダ材については、通常、金属Ｉｎが用いられており、さらに、バッキングプレート材であるＣｕなどが相当の濃度で含まれていることが考えられる。また、後者の付着汚れについては、主に油類などの有機物であると考えられる。
【００２６】
これらの不純物を除去するためのクリーニング手法としては、前記ハンダ材を溶解除去できる点からは、希釈した硝酸を用いて、これに合金ターゲット材スクラップを浸漬する酸処理が好ましい。この酸処理によれば、希硝酸に前記合金ターゲット材スクラップ表面の一部が溶解するため、油類などの付着汚れについても同時に除去することができる。なお、前記酸処理に使用される希硝酸の濃度は、用いる合金ターゲット材スクラップの材質により適宜決定することができるが、通常０．５〜３．０ｍｏｌ／Ｌである。
【００２７】
酸処理後の合金ターゲット材スクラップは、酸痕が残らないように充分水洗した後、乾燥させる。乾燥後、そのままこの合金ターゲット材スクラップを次のインゴット作成工程（ｉｉ）にまわしてもよいが、さらに、この合金ターゲット材スクラップ表面全面にサンドブラストなどのブラスト処理を施して、不純物の除去をより確実なものとすることが好ましい。ブラスト処理後は、ブラストのショット材を除去するために、純水中で超音波洗浄し、乾燥した後、次のインゴット作成工程（ｉｉ）にまわす。
【００２８】
インゴット作成工程（ｉｉ）では、前記クリーニング工程（ｉ）でクリーニングした合金ターゲット材スクラップを不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを作成する。不活性雰囲気としては、たとえば、窒素、Ａｒなどが挙げられ、加熱温度は、ターゲット材の材質により適宜決定することができる。前記合金ターゲット材スクラップをインゴット作成用型に入れ、好適な加熱温度で溶融した後、そのまま放冷して温度を下げ、凝固させて、合金インゴットを作成する。
【００２９】
次に粉砕焼結工程（ｉｉｉ）により、前記インゴット作成工程（ｉｉ）で作成した合金インゴットを粉砕し、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させることにより、ターゲット材を再生することができる。
【００３０】
前記不活性雰囲気としては、たとえば、窒素、Ａｒなどが挙げられ、焼結手法は、とくに限定されないが、通常、ホットプレス法が用いられる。焼結温度およびプレス圧などは、ターゲット材の材質により適宜決定することができる。
【００３１】
この際、所望の組成に調整する目的で、前記合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末に、これと異なる組成の合金粉末を加えた後で、焼結させてもよく、あるいは、（ｉｉｉ−ａ）前記合金インゴットに加えて、さらに、ターゲット材の構成成分である金属を添加して、（ｉｉｉ−ｂ）これらを再度、不活性雰囲気中で加熱溶融させた後、冷却凝固させて合金インゴットを得て、この合金インゴットを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結させてもよい。
【００３２】
これは、前記クリーニング工程（ｉ）で酸処理を行った際に、ターゲット材から合金の構成成分である金属（たとえば、Ｉｎなど）が溶け出すことがあるため、上記のように合金粉末あるいは金属原料を追加することで溶出分を補い、再生ターゲット材の組成を調節するものである。
【００３３】
さらに、このような構成をとることにより、ターゲット材の組成調整のみならず、物理的な損失分をも補うことができる。具体的には、ターゲット材の使用（スパッタリング）による損失分、ターゲット材製造時の加工による損失分などを、通常の原料（未使用原料）で補うことが可能となる。
【００３４】
なお、前記合金ターゲット材スクラップ表面は、前記クリーニング工程（ｉ）の水洗、乾燥などの影響により、ある程度酸化しているため、再生されたターゲット材中の酸素原子含有量は、未使用の金属原料を溶融して、粉砕、焼結して、ターゲット材を製造した場合と比較して１桁程度高くなる。
【００３５】
したがって、このような酸素原子を、ターゲット材に含まれる不純物として考えれば、該再生ターゲット材を用いて形成された相変化光記録膜の記録特性に悪影響を及ぼすことが懸念される。しかしながら、実際には、本発明者らの研究によれば、再生ターゲット材中に酸素原子がある程度含まれていても、該再生ターゲット材を用いて形成された相変化光記録膜を有する相変化光記録ディスクの記録性能が劣化することはなく、むしろエラー発生率Ｃ１が減少し、記録特性が向上する。
【００３６】
なお、本発明のターゲット材の再生方法に用いることができるターゲット材としては、合金からなるターゲット材が好ましく挙げられる。本発明によれば、このような使用済みの合金ターゲット材スクラップを用いた場合に、合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができるため、効率的かつ低コストでターゲット材を再生することができる。
【００３７】
前記合金としては、具体的には、たとえば、Ａｌ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｄ、Ａｌ−Ｔａ、Ａｌ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、Ｐｔ−Ｍｎ、Ｉｒ−Ｍｎ、Ｔｉ−Ｗ、Ａｇ−Ｍｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｔｅ−Ｓｅ−Ｓｂなどが挙げられる。
【００３８】
これらのうちでは、少なくともＳｂとＴｅを主成分として含有している合金からなるターゲット材が好ましく、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含有している合金からなるターゲット材がより好ましい。さらに、これらに加えてＧｅ、Ｓｅなどを構成元素として含んでいてもよい。
【００３９】
なお、本発明の再生方法によって得られた再生ターゲット材は、不純物（酸素原子を除く）による汚染がないため、相変化光記録膜用ターゲット材として、スパッタリングに好ましく用いることができる。
【００４０】
＜ターゲット材＞
本発明に係るターゲット材は、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含み、酸素原子を１０００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの量で含有していることを特徴としている。
【００４１】
前記ターゲット材は、使用済みの合金ターゲット材スクラップ、好ましくは、使用済みの相変化光記録膜用合金ターゲット材スクラップを、該合金ターゲット材スクラップを構成する金属に分離精製することなく原料の一部または全部として用いて得られた再生ターゲット材であってもよく、具体的には、上述した（ｉ）〜（ｉｉｉ）の工程［（ｉｉｉ−ａ）（ｉｉｉ−ｂ）を含む］によって製造することができる。
【００４２】
すなわち、上述したようにして、使用済みの合金ターゲット材スクラップ
の表面付着物を除去し、不活性雰囲気中で加熱溶融し、冷却凝固させて、合金インゴットを作成し、得られた合金インゴットを粉砕して、合金粉末を得て、該合金粉末をそのまま不活性雰囲気中で焼結するか、別に準備した組成の異なる合金粉末と混合して、組成を調整してから不活性雰囲気中で焼結する。あるいは、上記合金インゴットに合金の構成成分金属を加えて、組成を調節してから、再び不活性雰囲気中で加熱溶融し、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、これを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結する。これらの方法によって、本発明のターゲット材を製造することができる。
【００４３】
該ターゲット材は、少なくともＡｇ、Ｉｎ、ＳｂおよびＴｅを主成分として含んでおり、これらに加えて、さらにＧｅ、Ｓｅなどを構成元素として含んでいてもよい。該ターゲット材は、相変化光記録膜用ターゲット材として好適に用いることができ、相変化光記録膜用のターゲット材として用いる点からは、該ターゲット材中にＳｂが３０モル％〜７０モル％の量で含まれていることが好ましい。
【００４４】
さらに、該ターゲット材は、酸素原子を通常１０００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍ、好ましくは２０００ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍの量で含有している。前記ターゲット材が上記範囲の量で酸素原子を含有していると、該ターゲット材を用いて形成された相変化光記録膜を有する相変化光記録ディスクのエラー発生率Ｃ１が減少し、記録特性が向上する傾向がある。
【００４５】
この相変化光記録ディスクの記録特性の性能向上原因は、明らかではないが、微量の酸素原子の存在が記録膜の性能向上に寄与しているのではないかと推測される。
【００４６】
前記ターゲット材における酸素原子含有量を上記の範囲内に確保する点からは、前記ターゲット材の原料として、使用済みの相変化光記録膜用合金ターゲット材スクラップからなる再利用原料を、原料全量に対して５０〜１００重量％、好ましくは６０〜８０重量％の量で用いることが望ましい。
【００４７】
具体的には、再利用原料を原料全量に対して１００重量％の量で用いる場合には、前記粉砕焼結工程（ｉｉｉ）において、合金インゴットを粉砕して、合金粉末を得て、該合金粉末をそのまま不活性雰囲気中で焼結する。
【００４８】
それ以外の場合には、前記粉砕焼結工程（ｉｉｉ）において、合金インゴットを粉砕して得た合金粉末に、別に準備した組成の異なる合金粉末と混合してから不活性雰囲気中で焼結することによって、再利用原料と未使用原料（補充分）の使用量を調整し、再利用原料が上記範囲内の量で用いられるようにすることができる。あるいは、一旦上記合金インゴットを得て、該合金の構成成分金属を加えてから、再び不活性雰囲気中で加熱溶融し、冷却凝固させて合金インゴットを作成し、これを粉砕して得られた合金粉末を不活性雰囲気中で焼結することによって、再利用原料と未使用原料（補充分）の使用量を調整して、再利用原料が上記範囲内の量で用いられるようにすることができる。
【００４９】
前記ターゲット材は、不純物（酸素原子を除く）による汚染がなく、さらには、これを用いて形成された薄膜の記録特性の向上が期待できることから、相変化光記録膜用のターゲット材として、スパッタリングに好適に用いることができる。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば、合金からなる使用済みターゲット材スクラップを、該合金の原料である各構成成分金属まで再精製することなく再利用することができ、従来の再生方法と比較して、効率的かつ低コストで該ターゲット材を再生することができる。すなわち、本発明のターゲット材の再生方法によれば、不純物（酸素原子を除く）による汚染がない再生ターゲット材を効率的かつ低コストで得ることができる。
【００５１】
さらに、本発明のターゲット材は、相変化光記録膜用ターゲット材として、スパッタリングに好適に用いることができ、これによれば、エラー発生率Ｃ１が低減され、記録特性がより向上した、相変化光記録膜および該記録膜を有する相変化光記録ディスクを得ることができる。
【００５２】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５３】
【実施例１】
スパッタリングによる成膜に使用した後のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅスパッタリングターゲットから、バッキングプレートを剥離して得た使用済みのＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅターゲット材スクラップ（使用前の組成；３−５−６１−３１モル％）を、市販の濃硝酸（濃度６５重量％）を水で２０倍に希釈した希硝酸に室温で２０時間浸漬して、表面に付着したＩｎハンダ材などを溶解除去した。これを流水中で２０時間洗浄した後、６０℃で乾燥し、表面クリーニング済み合金ターゲット材スクラップを得た。
【００５４】
次に、これを石英製容器（内径１００ｍｍ、高さ１８０ｍｍ）に入れ、Ａｒ雰囲気中で６５０℃まで加熱して溶融させ、そのままこの容器内で冷却して凝固させ、合金インゴットを得た。
【００５５】
得られた合金インゴットを、有機溶媒中で振動粉砕（粉砕メディア；ＷＣ超硬合金）して、１００メッシュ以下のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉末を得た。得られた合金粉末を黒鉛製ダイスに装入し、Ａｒ雰囲気中、５００℃で２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００５６】
このようにして得られた合金焼結体の組成および酸素以外の不純物含有量を、セイコー電子製ＳＰＳ−３０００を用いてＩＣＰ−ＡＥＳ法で分析し、酸素含有量を、堀場製作所製ＥＭＧＡ５２０を用いた不活性ガス中溶融抽出−赤外吸収法で分析した。
その結果を表１に示す。
【００５７】
【実施例２】
実施例１と同様にして得られた表面クリーニング済み合金ターゲット材スクラップをサンドブラスト装置（ショット材；アルミナ＃６０）を用いて、表面全面をブラスト処理し、純水中で超音波洗浄した後、６０℃で乾燥して、表面ブラスト済み合金ターゲット材スクラップを得た。
【００５８】
これを実施例１と同様にして、Ａｒ雰囲気中で溶融して合金インゴットを得て、有機溶媒中で振動粉砕し、１００メッシュ以下のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金粉末を得た。得られた合金粉末を実施例１と同様にしてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００５９】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６０】
【実施例３】
実施例２と同様にして得られた合金インゴットを１ｃｍ角程度の粒状に粗く粉砕し、そのなかからランダムにサンプルを採取して、セイコー電子製ＳＰＳ−３０００を用いてＩＣＰ−ＡＥＳ法により組成分析を実施し、合金インゴットの組成を決定した。この分析値をもとにして、所望のＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金組成（使用前のターゲット材の組成と同じ３−５−６１−３１モル％）になるように未使用の金属材料（Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ）を、粗く粉砕した合金インゴットに加えた。なお、この際、加えた未使用の金属材料の合計量と合金インゴットとの重量比が１：１となるようにした。これらを実施例１と同様に、石英製容器に入れ、Ａｒ雰囲気中、６５０℃で溶融し、冷却凝固させて合金インゴットを得た。
【００６１】
得られた合金インゴットを全量用いて、実施例１と同様にして、有機溶媒中で振動粉砕し、１００メッシュ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末を実施例１と同様にしてホットプレスし、合金焼結体（再生ターゲット材）を製造した。
【００６２】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６３】
【比較例１】
コントロールとして、実施例１で用いた使用済みＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅターゲット材スクラップの使用前のターゲット材組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６４】
【比較例２】
合金インゴットに、希硝酸による酸処理をしないほかは実施例１と同様にして合金焼結体を得た。
【００６５】
得られた合金焼結体の組成および不純物含有量を、実施例１と同様にして分析した。その結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
2005023350.tif 000002
【００６７】
【試験例１】
実施例３で得られた合金焼結体（再生ターゲット材；Ｏ原子含有量３０００ｐｐｍ）を加工して、Ｃｕ製バッキングプレートとＩｎハンダでボンディングし、スパッタリングターゲットＡを作製した。
【００６８】
ポリカーボネート基板（厚さ１．２ｍｍ、直径１２０ｍｍ）上に、スパッタリング法により、基板側誘電体保護層（ＺｎＳ−ＳｉＯ２；膜厚９５０Å）、記録層（Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ；膜厚１９０、２００、２１０、２２０Åの４種類）、反射層側誘電体保護層（ＺｎＳ−ＳｉＯ２；膜厚３５０Å）、反射層（Ａｌ−Ｔｉ；膜厚１９００Å）を順次積層し、さらにＵＶ硬化性樹脂（大日本インキ製；ダイキュアクリアＳＤ−３１８）をスピンコートして、４種類のＣＤ−ＲＷディスクを作製した。なお、記録層の作製の際には、上記スパッタリングターゲットＡを用いた。
【００６９】
上記のようにして得られた４種類のＣＤ−ＲＷディスクを、日立コンピュータ機器製ＰＯＰ１２０−５Ｂを用いて初期化し、パルステック工業製ＲＤＣ−１２Ｘを用いてオーバーライト特性の評価を行った。
【００７０】
初期化は、初期化モードＣＬＶで、線速度３．５ｍ／ｓｅｃ、レーザーパワー７００ｍＷ、送り幅４８μｍ／回転で行い、オーバーライト特性の評価にあたっては、書き込み速度４Ｘ、読み出し速度４Ｘでサンヨー製ドライブＣＲＤ−ＲＷ２を用いて行った。ダイレクトオーバーライト０回と５回の場合の性能評価結果をそれぞれ表２および表３に示す。
【００７１】
【表２】
2005023350.tif 000003
【００７２】
【表３】
2005023350.tif 000004
【００７３】
【比較試験例１】
試験例１との比較として、未使用の金属原料のみを用いて製造したＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金焼結体（Ｏ原子含有量４５０ｐｐｍ）を記録層用のスパッタリングターゲットとして用いたほかは試験例１と同様にして、記録層の膜厚の異なる４種類のＣＤ−ＲＷディスクを作製した。
【００７４】
これらのＣＤ−ＲＷディスクを試験例１と同様にして性能評価した。その結果を表４および表５に示す。
【００７５】
【表４】
2005023350.tif 000005
【００７６】
【表５】
2005023350.tif 000006
【００７７】
表２〜５より、本発明のターゲット材を用いて形成された相変化光記録膜を記録層として有するＣＤ−ＲＷディスクでは、エラー発生率Ｃ１が低下し、その記録特性が向上していることが分かる。