(57)【要約】【課題】  ハニカム構造体の柱状空隙部と外部の圧力差を生ぜず、かつ、ハニカム構造体の柱状空隙部の内部の洗浄が容易な低熱膨張で軽量化されたセラミックハニカム構造体を提供する。【解決手段】  セラミックスからなり隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、該ハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な上下面に接合材により接合したセラミックス板部材と、を有するハニカム構造体であって、前記柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部を具備することを特徴とするハニカム構造体。【選択図】          図２
2005246921.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスからなり隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、該ハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な上下面に接合材により接合したセラミックス板部材と、を有するハニカム構造体であって、前記柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部を具備することを特徴とするハニカム構造体。
【請求項２】
前記穴部の少なくとも一つの開口の大きさが直径１ｍｍの円相当以上であることを特徴とする請求項１に記載のハニカム構造体。
【請求項３】
前記ハニカム構造体を構成するセラミックスの２０〜３０℃における平均の熱膨張係数が−１・１０-6〜１・１０-6／℃であることを特徴とする請求項１または請求項２記載のハニカム構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置、検査機器等に用いられる低熱膨張セラミックスからなるハニカム構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体回路は益々精細化する傾向にあり、製造装置のわずかな変形でも歩留まりの低下を招くことから、半導体製造装置用部材として低熱膨張材料が用いられるようになってきた。たとえば、半導体製造装置の構成部材としてコージェライトを主成分とする低熱膨張材料が検討されている。（たとえば、特許文献１参照）
【０００３】
また、装置の大型化、高速移動化にともない、このような半導体装置用部材の軽量化が要求されており、軽量化の手段として、部材を中空構造にすることが行われている。具体的には、内部をくり抜いたセラミックス同士の接合あるいはハニカム構造セラミックス体の上下にセラミックス板を接合することで内部空間を確保する方法が検討されている。
【特許文献１】特開平１１−２０９１７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、気密封止された空隙部を有するハニカム部材を、真空装置内で使用した場合、ハニカム部材の空隙部と外部との気体圧力差に伴う応力差による部材の変形によって形状精度の低下、あるいは常圧、真空の繰り返しによる、材料疲労による部材寿命の著しい低下が問題となっていた。さらには、接合箇所の接合状態が不充分であると、真空装置内へハニカム部材の空隙部の気体が僅かずつ染み出すことにより、充分な真空度が得られないという問題も起こった。
【０００５】
従来は、ハニカム部材の空隙部内と外部の圧力差を無くす方法として空気穴として微細な穴をあける方法がとられてきたが、この穴を通じて、製造工程における切断や研削の際に研削粉や防錆剤等を含んだ汚染された水が空隙部内に徐々に浸透する事態を誘発していた。このようにして一旦汚染されたハニカム部材の空隙部の内部は、後の洗浄工程においても充分に洗浄されず、この部材を用いた場合、揮発成分の拡散により真空チャンバー内を汚染するといった問題を引き起こしてきた。
【０００６】
よって本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、ハニカム構造体の柱状空隙部と外部の圧力差を生ぜず、かつ、ハニカム構造体の柱状空隙部の内部の洗浄が容易であり、低熱膨張で軽量化されたセラミックハニカム構造体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の目的は、以下の（１）〜（３）によって達成される。
（１）セラミックスからなり隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、該ハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な上下面に接合材により接合したセラミックス板部材と、を有するハニカム構造体であって、前記柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部を具備することを特徴とするハニカム構造体。
（２）前記穴部の少なくとも一つの開口の大きさが直径１ｍｍの円相当以上であることを特徴とする（１）に記載のハニカム構造体。
（３）  前記ハニカム構造体を構成するセラミックスの２０〜３０℃における平均の熱膨張係数が−１・１０-6〜１・１０-6／℃であることを特徴とする（１）または（２）に記載のハニカム構造体。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部を具備するため、ハニカム構造体の柱状空隙部と外部の圧力差を生ぜず、かつ、ハニカム構造体の柱状空隙部の内部の洗浄が容易な低熱膨張で軽量化されたセラミックハニカム構造体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部を具備することにことによって柱状空隙部内と外部の圧力差がなくなるのはもちろん、洗浄工程における洗浄液（水あるいは有機溶剤）の柱状空隙部内への侵入および排出が速やかとなることによってハニカム構造体の柱状空隙部の内部を効率良く洗浄できることを見出し本発明に至った。
【００１０】
ここで、本発明の柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部の形状は、四角、三角、円形あるいは半円でも良く形状は限定されない。
しかし、図１で本発明の穴部の断面形状と大きさを示すように、穴部の少なくとも一つの開口の大きさが直径１ｍｍの円相当以上であることが好ましい。（請求項２に係わる構成要件である。）即ち、直径１ｍｍの円が穴部を通過できる開口の大きさであることが好ましい。（図１は、穴部の断面形状を実線で示し、直径１ｍｍの円を破線で示した模式的な図である。）さらには、穴部の少なくとも一つの開口の大きさが直径２．５ｍｍ以上の円相当の大きさがあることが好ましい。
しかし、他の穴部については形状大きさは限定されない。また、穴部の大きさの上限は特に限定しはいないが、開口部の面積が大きくなるにつれて部材の剛性は低下するため直径５ｍｍの円相当以下であることが好ましい。
【００１１】
外部に連通する穴部は２ヶ所以上必要で、穴部の数が１個だと穴部の最小幅が５ｍｍあったとしても洗浄液の排出は困難である。また穴部を３ヶ所以上具備してもかまわないが、部材の剛性を落とすこととなり好ましくない。
また、図２で本発明の穴部の配置（ハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に平行な方向の模式的な断面図である。）の代表的な例を４通り示すように穴部１は隔壁２の側面、上下板部材３のいずれに開けても構わない。２ヶ所の穴部は対角に配するのが最も好ましいが特に限定されない。
図２で（ａ）は隔壁２の上部に穴部を形成した例で、（ｂ）は隔壁２の中央部に穴部を形成した例で、（ｃ）は上下板部材３に穴部を形成した例で、（ｄ）は隔壁２の上部と下板部材に穴部を形成した例である。
【００１２】
次に、穴部の開け方としては焼成前のハニカム成形体にボール盤等で開けたり、ハニカム開口部に溝を掘りその上にセラミック板を接合することによって穴を形成させることが可能でありその方法については限定されない。
【００１３】
次に、前記ハニカム構造体を構成するセラミックスならびに前記接合材が、いずれも、リチウムアルミノシリケート、リン酸ジルコニウムカリウム、コーディエライトから選ばれる１種以上の第１の材料と、炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、アルミナ、ジルコニア、ムライト、ジルコン、窒化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、Ｂ4Ｃから選ばれる１種以上の第２の材料とが複合してなる複合材料で構成されていることが好ましい。
さらに、前記ハニカム構造体を構成するセラミックスと接合材との間の、２０〜３０℃における平均の熱膨張係数の差が±０．１・１０-6／℃以内であることが好ましい。
その理由を下記に詳細に説明する。
【００１４】
本発明に係るハニカム構造体は、低熱膨張セラミックスからなるハニカム構造部材を板部材とを、ハニカム構造部材および板部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックスからなる接合材で接合してなる。
【００１５】
このように接合材としてハニカム構造部材および板部材よりも溶融温度の低い低熱膨張セラミックスを用いることにより、接合に際して接合材の溶融温度よりも高く、ハニカム構造部材および板部材の溶融温度よりも低い温度で加熱することにより、接合材のみが溶融してハニカム構造部材および板部材を接合することができる。この場合に、接合材が低熱膨張セラミックスであるから、接合部に残留する応力が小さく、接合部の剛性が高いためハニカム構造体全体の剛性が高く、かつ接合部自体の強度がガラスより大きいから接合強度が大きい。
【００１６】
ここで、前記ハニカム構造部材および板部材および前記接合材の２０〜３０℃における平均の熱膨張係数が−１・１０-6〜１・１０-6／℃であることが好ましい。この範囲であれば、半導体製造装置部材として用いられた場合に、半導体回路の精細化に適合可能である。また、ハニカム構造部材および板部材と接合材との間の、２０〜３０℃における平均の熱膨張係数の差が・０．１・１０-6／℃以内であることが好ましい。熱膨張係数の差がこの範囲を超えると、接合のための熱処理後、冷却過程で内部応力がたまり、強度低下を招くおそれがある。
【００１７】
前記ハニカム構造部材および板部材および前記接合材を構成する複合材料としては、リチウムアルミノシリケート、コーディエライト、リン酸ジルコニウムカリウムから選ばれる１種以上の第１の材料と、炭化珪素、窒化珪素、炭化ホウ素、サイアロン、アルミナ、ジルコニア、ムライト、ジルコン、窒化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、Ｂ4Ｃから選ばれる１種以上の第２の材料とからなるものが好適である。これら構成材料のうち第１の材料は熱膨張が極めて小さく、第２の材料は熱膨張係数は第１の材料よりも大きいがヤング率が高く、これらを複合化することにより、所望の低熱膨張および高剛性を兼備した材料とすることができる。
【００１８】
上記第１の材料としては、リチウムアルミノシリケートであるβ−ユークリプタイトやスポジューメンが好ましい。また、その中でもβ−ユークリプタイトはマイナスの熱膨張を示すので、プラスの熱膨張を示す第２の材料と組み合わせることにより、極めて低い熱膨張係数を得ることが可能であるし、また、配合を調節することにより熱膨張係数をマイナスからプラスの広い範囲で調節することが可能となる。なお、β−ユークリプタイトやスポジューメンに代表されるリチウムアルミノシリケートは、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｋ、Ｔｉ、Ｚｎ等の他の成分と固溶体を形成するが、本発明ではこのような固溶体も適用可能である。
【００１９】
一方、接合材における第２の材料の選択は、接合材の溶融温度が板材の溶融温度よりも低くなるように上記材料の中から適宜選択される。
【００２０】
なお、接合材およびハニカム構造部材および板部材を構成する複合材料において、実質的な化学的反応が生じなければ、第１の材料として複数の材料を組み合わせて用いることも可能である。また、第２の材料も同様に、実質的な化学的反応が生じなければ、複数の材料を組み合わせて用いることも可能である。
【００２１】
ここで、ハニカム構造部材および板部材を構成する複合材料の構成材料のうち１種以上が、接合材を構成する複合材料の構成材料と共通であることが好ましい。これにより、共通の構成材料が拡散しやすく強固に接合することができるとともに、接合面がきれいになるからである。
【００２２】
この場合に、ハニカム構造部材および板部材の組成としてはβ−ユークリプタイト５０〜９５質量％と炭化珪素５〜５０質量％であり、接合材の組成としてはβ−ユークリプタイト４０〜８５質量％と窒化珪素１５〜６０質量％であることが好ましい。
【００２３】
次に、本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。
本発明のハニカム構造体は、軽量化を目的として、基本的には内部に柱状空隙部を有している。
より具体的には、セラミックスからなり隔壁により仕切られた多数の柱状空隙部を有するハニカム構造部材と、該ハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な上下面に接合材により接合したセラミックス板部材と、を有するハニカム構造体であって、前記柱状空隙部を仕切る隔壁または板部材の少なくとも２ヶ所に外部に連通する穴部を具備している。
【００２４】
ここで、ハニカム構造部材は公知の押し出し成形により得られる前駆体を焼成することにより得られる。また、セラミックス板部材も公知の成形と焼成により得られる。また、穴部の形成方法は前記したとおりである。
【００２５】
次に、ハニカム構造部材および板部材同士の接合は、接合材粉末を適宜のバインダーとともに混練して粘糊性のあるペーストとし、このペーストを板材の接合面に塗布し、脱脂した後に接合面同士を密着させ、接合材は溶融するけれども板材は溶融しない温度で熱処理することによる。これにより、接合材が溶融し、一部はハニカム構造部材および板部材に拡散して接合できる。
この際の熱処理雰囲気は、材料が全て酸化物系のものであれば、大気雰囲気を用いることができるが、非酸化物系の材料が含まれている場合には、非酸化雰囲気を用いることが好ましい。
【００２６】
本発明を実施例と比較例により以下に詳細に説明する。
（実施例１）
押出し成形によって作られた一辺１２ｍｍ、隔壁厚み２．５ｍｍの正六角形ハニカム構造の成形体の隔壁にボール盤を用いて少なくとも２ヶ所に外部に連通する直径３ｍｍの穴を貫通させた。穴を空けた成形体を焼成し、直径２．４ｍｍの円形の穴部を具備するハカム構造部材を得た。このハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な上下面に接合材を介してセラミックス板部材を配置して加熱処理してハニカム構造部材とセラミックス板部材とを接合しハニカム構造体を得た。このハニカム構造体を構成するセラミックスの２０〜３０℃における平均の熱膨張係数を測定した結果、その値は、−１・１０-6〜１・１０-6／℃の範囲内であった。
次に、得られたハニカム構造体を水中に浸漬させたところ、水は速やかに浸入し、全ての空隙部が水で充填された。次にハニカム構造体を水中から取出し、空隙部内の水を排出させたところ、速やかに大半の水を排出するこができた。［図３の（ａ）を参照。］
ここで、図３はハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な方向の模式的な断面図である。
【００２７】
（比較例１）
隔壁に１ヶ所しか外部に連通する穴部を形成しなかった空隙部を中央部に設けた以外は、実施例と同様にしてハニカム構造体を得た。
得られたハニカム構造体を水中に浸漬させたところ、全ての空隙部に水を充填させることはできなかった。次にハニカム構造体を水中から取出し、空隙部内の水を排出させたところ、空隙部内に進入したほとんどの水が排出されずに残った［図３の（ｂ）を参照。］
【００２８】
（実施例２）
押出し成形によって作られた成形体を焼成して一辺１０ｍｍ、隔壁厚み１ｍｍの正方形ハニカム構造部材を得た。得られた開口部上面に平面研削機を用いて幅、深さ共に、１ｍｍ、３ｍｍの溝を掘り、その後、ハニカム構造部材の柱状空隙部の長手方向に垂直な上下面に板部材を接合材により接合した。このようにして、ハニカム上面に掘った溝とその上にはった板部材との間に断面形状が正方形の穴部を具備するハニカム構造体を得た。このハニカム構造体を構成するセラミックスの２０〜３０℃における平均の熱膨張係数を測定した結果、その値は、−１・１０-6〜１・１０-6／℃の範囲内であった。
次に、得られたハニカム構造体を水中に浸漬させ空隙部内への水の浸入の状態を調べた。
その結果、
（１）穴部が一辺１ｍｍの正方形のものは、時間がかかったものの全ての空隙部に水を充填させることができた。
（２）穴部が一辺３ｍｍの正方形のものは、速やかに全ての空隙部に水を充填させることができた。
次にハニカム構造体を水中から取出し、空隙部内に入った水の排出性の状態を調べた。その結果
（１）穴部が一辺１ｍｍの正方形のものは、時間がかかるものの空隙部に入った大半の水を排出することができた。
（２）穴部が一辺３ｍｍの正方形のものは、速やかに空隙部に入った大半の水を排出させることができた。
【００２９】
（比較例２）
ハニカム構造部材の開口部上面に平面研削機を用いて幅、深さ共に、０．５ｍｍの溝を形成して断面形状が正方形で一辺が０．５ｍｍの穴部を具備するようにした以外は実施例２と同様にしてハニカム構造体を得た。
上記のハニカム構造体を水中に浸漬させ空隙部内への水の浸入の状態を調べた。
その結果、全ての空隙部に水を充填させることができなかった。
次にハニカム構造体を水中から取出し、空隙部内に入った水の排出性の状態を調べた。その結果、空隙部に入った大半の水が残り全てを排出することはできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の穴部の断面形状と大きさを示す図である。
【図２】本発明の穴部の配置を示す図である。
【図３】実施例１における穴の開け方
【符号の説明】
【００３１】
１；穴部
２；隔壁
３；板部材
【図１】
2005246921.tif 000003
【図２】
2005246921.tif 000004
【図３】
2005246921.tif 000005