(57)【要約】【課題】  摺動部品の製造方法は、摺動部品の製造コストを低減することにある。又、摺動部品の摺動面の潤滑効果を発揮させると共に、摺動面の摩擦係数を低減することにある。 【解決手段】    摺動部品の製造方法は、フッ素化合物の粉末とスペーサの粉末とを混合して混合粉を作り、混合粉を炭化珪素部品の加工面に層状に配置し、炭化珪素部品を炉内の大気雰囲気中においてフッ素化合物の融点以下の設定温度で加熱し、炭化珪素部品の炭化珪素とフッ素化合物の粉末とを化学反応させて炭化珪素部品の加工面に生成物を生成し、炭化珪素部品の生成物を除去し、加工面にディンプルを形成するものである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素化合物の粉末とスペーサの粉末とを混合して混合粉を作り、前記混合粉を炭化珪素体の加工面に乗せ、前記炭化珪素体を炉内の大気雰囲気中において前記フッ素化合物の融点以下の設定温度で加熱し、前記炭化珪素体の炭化珪素とフッ素化合物の粉末とを化学反応させて前記炭化珪素体の加工面に生成物を生成し、前記炭化珪素体の生成物を除去し、前記加工面にディンプルを形成する摺動部品の製造方法。
【請求項２】
前記フッ素化合物の粉末の粒径とスペーサの粉末の粒径とは略同一粒径であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部品の製造方法。
【請求項３】
前記スペーサはアルミナ又はジルコニアの粉末であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の摺動部品の製造方法。
【請求項４】
前記フッ素化合物は、フッ化リチウム又はフッ化ナトリウムであることを特徴とする請求項１又は請求項２又は請求項３に記載の摺動部品の製造方法。
【請求項５】
前記生成物の除去は、生成物を酸洗いにより除去することを特徴とする請求項１又は請求項２又は請求項３又は請求項４に記載の摺動部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摺動部品としてメカニカルシール用密封環、軸受、ピストンリング等の摺動面の潤滑性及びシール能力を改善すると共に、摺動部品の製造コストを低減できるようにした摺動部品の製造方法に関する。特に、摺動部品を簡単な方法と安価な設備で製造できるようにして製造コストを低減する摺動部品の製造方法に関する。
【技術背景】
【０００２】
本発明に係わる摺動部品の関連技術として、多孔質炭化珪素焼結体が存在する。この炭化硅素焼結体は、摺動部品として耐熱性、耐腐食性、耐摩耗性等の優れた能力を有するので、盛んに利用される。しかし、炭化硅素焼結体の製造コストが高い点と、潤滑及びシール能力の点で問題が存する。この焼結体の一利用例として、メカニカルシールの一方又は両方の密封環として用いられるものが存する。このメカニカルシールは、ポンプ又は冷凍機などに用いられて水などの液体をシールする（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
この炭化硅素焼結体を利用する密封環は、摺動面に形成される平均の気孔径が０．０１０から０．０４０ｍｍの球状の気孔を結晶組織内の全体に点在して形成されている。そして、この炭化硅素焼結体の摺動面を研磨加工して摺動面に凹部状の潤滑用気孔を形成し、潤滑用気孔に潤滑油を介在させて摺動時に摺動抵抗を改良する炭化珪素焼結体である。
【０００４】
この炭化珪素焼結体の摺動面に形成された潤滑用気孔は、焼結前にポリスチレンビーズを添加し、仮焼結時に分解・昇華して気孔を形成する。この為に、炭化珪素焼結体は、結晶粒内に気孔が点在するごとく形成される。炭化硅素焼結体の前工程の成形体にポリスチレンビーズを多量に添加すると、気孔が近接することになり、被密封流体がこの多数の気孔を浸透して外部へ漏洩するおそれが生じる。更に、潤滑用気孔は球状に形成されるために表面からの深さが深くなる。その結果、潤滑用気孔と潤滑液との共同作用による潤滑作用が発揮できない。更に、炭化硅素焼結体には内部にまで球状の気孔が存在するから強度が低下する。
この炭化硅素焼結体の製造方法は、焼結時にポリスチレンビーズを熱で昇華放散させるものであるから、ビーズの昇華ガスが焼結炉内に、或いは通路内に凝着して汚染を誘発する。この問題を解決するために種々の改善が成されているが技術的な問題やコストの問題で効果的なものが見当たらない。
【０００５】
叉、焼結体の摺動面に点在する気孔が炭化珪素材製の相対部品と過酷な条件で摺動すると、摩耗した粉末が摺動面に介在するので、摺動面の摩耗を促進することになる。又、メカニカルシールの相対摺動する固定密封環がカーボン材の場合には、回転する密封環の半球状の気孔によりカーボン材の摺動面が摺動中に削り取られるようになり、摺動面の摩耗促進と共に、被密封流体をシールする固定密封環の摺動面の平面度が悪化してシール能力が低下する。
【０００６】
次に、炭化硅素の焼結体の表面にディンプル又は溝を形成するために、焼結体の表面に粉末のフッ素化合物を接着し、フッ素化合物と炭化硅素とを化学反応させて焼結体の表面にディンプルを形成するものが存在する（例えば、特許文献２参照）。この製造方法は、工程中焼結体の表面に接着剤をミクロン単位の厚さに塗布する必要がある。この塗布作業の工程前に、ディンプルの配置に相当する孔を設けたマスクを焼結体の加工面に貼り付けなければならない。そして、噴霧機により、焼結体のマスクの表面に接着剤を噴霧する。この焼結体の表面に塗布する接着層の厚さは、フッ素化合物を炭化硅素と反応させるために、均一に塗布しなければならないので、接着剤を均一に塗布する技術が必要になる。更に、接着剤を塗布した後には焼結体の表面からマスクを剥離しなければならない。この接着剤を塗布した焼結体の表面に微細なフッ素化合物の粉末を満遍なくさらして接着する。しかし、焼結体の表面にフッ素化合物の粉末を付着する為には、接着剤が乾燥しないうちに行わなければならないので、時間的な制約となる。更に、フッ素化合物は接着面に接着させるために粒径を数１０−６ｍように微細にしなければならない。
【０００７】
このフッ素化合物の粉末を接着した焼結体は、大気雰囲気中の炉内で約７００°Ｃの温度で炭化硅素にフッ素化合物の粉末を化学反応させて生成物を生成する。この生成物を炭化硅素の表面から除去して凹部のディンプルを形成する。このディンプルを形成する生成物の除去作業も生成物をかきむしる作業なので、この作業が困難である。
【０００８】
このようにして焼結体の表面に形成するディンプルの製造方法は、焼結体の表面に多数のディンプルを配置するためのマスクが必要となる。このマスクは各焼結体の表面に各々接着しなければならないので、大量生産の場合には、貼り付け作業が大変になる。その結果、この焼結体を大量生産する場合には、製造コストが上昇する。更に、焼結体の接着面にフッ素化合物の粉末を接着するために、フッ素化合物の粉末を微粉末にしなければならない。更に、この微粉末は微細で、しかも、均一にする必要があるから、微粉末の品質管理が必要になる。
【０００９】
【特許文献１】特公平５−６９０６６号公報
【特許文献２】特開２００１−３２２８８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上述のような問題点に鑑み成されたものであって、その発明が解決しようとする課題は、摺動部品の製造コストを低減することにある。又、摺動時に於ける摺動部品の摩擦係数を低減することにある。更に、製造において、低コストで摺動部品の大量生産を可能にすることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上述のような技術的課題を解決するために成されたものである。その解決するための手段は、以下のように構成されている。
【００１２】
請求項１に係わる本発明の摺動部品の製造方法は  フッ素化合物の粉末とスペーサの粉末とを混合して混合粉を作り、混合粉を炭化珪素体の加工面に乗せ、炭化珪素体を炉内の大気雰囲気中においてフッ素化合物の融点以下の温度で熱処理し、炭化珪素体の炭化珪素とフッ素化合物の粉末とを化学反応させて炭化珪素体の加工面に生成物を点在させ、炭化珪素体の生成物を除去し、加工面にディンプルを形成するものである。
【００１３】
請求項２に係わる本発明の摺動部品の製造方法は、混合粉がフッ素化合物の粉末の粒径とスペーサの粉末の粒径とを略同一粒径にしたものである。
【００１４】
請求項３に係わる本発明の摺動部品の製造方法は、スペーサをアルミナ又はジルコニアの粉末にしたものである。
【００１５】
請求項４に係わる本発明の摺動部品の製造方法は、フッ素化合物をフッ化リチウム又はフッ化ナトリウムにしたものである。
【００１６】
請求項５に係わる本発明の摺動部品の製造方法は、生成物の除去を酸洗いにより除去するものである。
【発明の効果】
【００１７】
この請求項１に係わる本発明の摺動部品の製造方法では、炭化硅素体の加工面に混合粉を層状にのせ、フッ素化合物の融点以下の温度、例えば、７００°Ｃ の温度の大気雰囲気中で熱処理し、炭化硅素体の加工面のフッ素化合物と接触する炭化硅素が化学反応する。この炭化硅素は、フッ素化合物の加熱時間に応じて化学反応することによる生成物の大きさが生成される。この炭化硅素体の加熱時間を管理することにより、ディンプルの加工面からの深さが決まる。そして、炭化硅素は酸に強く、一方、生成物は酸により消滅するので、炭化硅素体の加工面から生成物を除去できる。この為に、炭化硅素体の加工面に形成されるディンプルの深さを容易に形成できる。そして、この製造方法により摺動部品の摺動面に於けるディンプルの深さを加減し、ディンプルにより潤滑油の潤滑効果を発揮させることが可能になる。
【００１８】
この炭化硅素体の加工面上に混合物を積層させる方法は、摺動部品が小量生産の場合には、手作業で混合物を炭化硅素体の加工面にのせることができるので、設備費が低減できる。又、摺動部品を大量に生産する場合には、フッ素化合物を供給する散布装置と、トンネル式の熱処理炉と、酸洗い装置とをコンベアーのラインに連続に設けることができる。このコンベアーで炭化硅素体を各工程へ搬送しながら、炭化硅素体の加工面に上方からフッ素化合物を散布して積層し、次に、トンネル型熱処理炉内に搬入して加熱すると共に、炭化硅素にフッ素化合物を化学反応させて加工面に生成物を生成し、この炭化硅素体の加工面を酸洗いして生成物を除去すれば、加工面に多数の凹部が形成できる。このようにして、摺動部品の摺動面にディンプルを形成する。この為、摺動部品の製造において、大量生産であれ、少量生産であれ、どちらの生産に於いても、生産コストを低減することが可能になる。又、大気雰囲気中で熱処理するために特殊な熱処理設備を必要としない。この為に、従来の真空炉や水素ガス雰囲気炉に於いて処理する熱処理設備に比較して１／１０以下の熱処理設備費にすることが可能になる。
【００１９】
この請求項２に係わる本発明の摺動部品の製造方法では、フッ素化合物の粉末の粒径とスペーサの粉末の粒径を略同一にすると、加工面に配置されるフッ素化合物の分布状態が均一になる。この為、摺動部品の摺動面に形成される多数のディンプルの配置される分布状態が均一になる。又、摺動面に於けるディンプルの大きさも均一にすることが可能になる。この為、摺動部品の摺動面のディンプルに蓄えられる潤滑油の潤滑作用がデインプルとの協動作用により発揮される。
【００２０】
この請求項３に係わる本発明の摺動部品の製造方法では、スペーサをアルミナ又はジルコニアにすると、アルミナ又はジルコニアは、炭化硅素との化学反応がなく、フッ素化合物が炭化硅素体の加工面で炭化硅素と均一に化学反応して生成物が最適に生成される。この為、相対摺動部品の回転時に潤滑油が相対摺動部品に対し、浮き上げるようにして潤滑作用を成すことができる。
【００２１】
この請求項４に係わる本発明の摺動部品の製造方法では、フッ素化合物をフッ化リチウム又はフッ化ナトリウムにしたので、フッ化リチウム又はフッ化ナトリウムは炭化硅素との化学反応に優れる。この為、フッ素化合物の粉末とアルミナ又はジルコニアの粉末とを混合しても、フッ素化合物のみが確実に炭化硅素と化学反応して設定通りのディンプルを形成することが可能になる。
【００２２】
この請求項５に係わる本発明の摺動部品の製造方法では、炭化硅素のフッ素化合物と反応した生成物を、例えば、強酸で洗浄すると短時間で、生成物を設定通りの深さに除去することが可能になる。特に、ディンプルを設けた摺動面の潤滑油による潤滑作用を発揮させるためには、ディンプルの深さを浅くすると良いことが認められるが、強酸で生成物を洗浄して除去すると、深さが浅いディンプルが短時間ででき、しかも、ディンプルを設計通りの大きさに形成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の好ましい実施の形態に係わる摺動部品の製造方法を詳述する。
本発明に係わる摺動部品は摺動面に多数のディンプルを形成し、このディンプルに潤滑液を蓄えて摺動面の摺動抵抗及びシール能力を向上させるものである。特に、摺動面に於けるディンプルの深さを浅く形成した場合には、ディンプルに蓄えられた潤滑液が相対摺動部品を浮き上げるように作用して相対摺動面の潤滑効果を発揮させる。このようにして形成されるディンプルの深さと、ディンプルが点在する配置を設計通りに形成するには、本発明の製造方法が優れた効果を発揮する。
【００２４】
炭化硅素体は、炭化硅素を主成分として配合した顆粒を成形型で成形する。更に、この炭化硅素体を焼結して固形化する。次に、炭化硅素体の摺動面となる加工面を研磨加工する。この加工面は研磨加工することなく、フッ素化合物と化学反応させても良い。そして、その後に研磨加工することもできる。
【００２５】
この炭化硅素の加工面にフッ素化合物の粉末とスペーサの粉末とを混合した混合物を付着する。スペーサはフッ素化合物や炭化硅素と反応しない物質を採用する。このスペーサとしては、例えば、アルミナ又はジルコニアを粉末にしたものが好ましい。このアルミナ又はジルコニアは、フッ素化合物及び炭化硅素体と化学反応を起こさない物質である。このスペーサの形状は球状、楕円形状、方形状当種々の形状にできる。
【００２６】
又、フッ素化合物は、炭化硅素と化学反応する物質であり、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カルシュウム、フッ化マグネシウム等が用いられる。このフッ素化合物は、フッ化リチウムが最も好ましい。又、フッ素化合物の粉末の形状は、球形、楕円形、方形状、長方形等が用いられる。更に又、フッ素化合物の粉末の形状はスペーサの粉末の形状と略同一形状にして混合粉にするとディンプルの配置の点でよい良い結果が得られる。更に、フッ化リチウムとフッ化ナトリウムとは、炭化硅素と化学反応速度が異なるので、ディンプルの形状を２種類にして不均一にする必要があるときには、例えば、フッ化リチウムの粉末を３に対してフッ化ナトリウムの粉末を１として混合することができる。このようにフッ素化合物を一種類だけでなく、フッ素化合物としての種々の物質を配合して混合粉にすることもできる。又、フッ素化合物の粉末とスペーサの粉末の割合を５対１にすると最適であるが、必要に応じてフッ素化合物の粉末１に対しスペーサの粉末４又はフッ素化合物の粉末１に対してスペーサの粉末６の割合にすることもできる。このフッ素化合物の粉末の割合は、スペーサの粉末に対して重量割合で５％から５０％の範囲にしている。このように、フッ素化合物の粉末とスペーサの粉末との割合を変えて混合することにより、任意に各ディンプルの形状を設定することができる。又、各ディンプルの分布する位置を設定することが可能になる。
【００２７】
このように、フッ素化合物の粉末とスペーサの粉末との設定された混合割合にして混練機により均一になるまで混練する。この混練機により混練された混合粉を炭化硅素体の加工面に層状になるように積層する。この積層方法は、生産量と関係させることもできる。摺動部品が少量の場合には、簡単な機械で混合粉を積層にすることができる。又、手作業により混合粉を積層することもできる。一方、摺動部品が大量生産の場合には、散布装置により混合粉を炭化硅素の加工面に積層させることもできる。この炭化硅素体の加工面に混合粉を積層させる方法は、上述の他に、種々確立された技術を応用することが可能である。
【００２８】
この混合粉を炭化硅素体の加工面に積層した状態で、熱処理炉に搬入する。炭化硅素体を熱処理炉内の酸素がある大気雰囲気中で３６０°C/hの速度で昇温する。昇温して７５０°Cの温度に達した後に略３０分間その温度で加熱する。この大気雰囲気中で炭化硅素体を７５０°Ｃの温度で加熱すると、炭化硅素とフッ化リチウム（フッ素化合物）とは、化学反応を起こして生成物に生成する。この炭化硅素体とフッ素化合物との化学反応は、フッ素化合物の融点以下の温度で加熱する必要がある。又、炭化硅素体とフッ素化合物との化学反応は、加熱する時間と共に反応して生成物の大きさが決定される。摺動部品の摺動面のディンプルの深さを深くしたいときには、加熱時間を長くすればよい。このディンプルの深さは、加熱時間との関数であるから、加熱時間の経過によりディンプルの深さの形成を管理することが可能である。又、炭化硅素体の加熱温度によりフッ素化合物との化学反応を加減することもできる。そして、炭化硅素体の加工面にフッ素化合物との化学反応による生成物が設計通りに生成した後は、炭化硅素体を炉内で徐々に冷却する。
【００２９】
このフッ素化合物の融点は、一般に８４０℃以下であるから、８４０℃以下の温度での熱処理は、従来の２０００℃前後に加熱する真空炉や不活性雰囲気炉に比較して低温処理となる。この為に、熱処理炉における熱処理のための電力消費量又は燃料消費量は極めて小さい。更に、低温熱処理は、熱処理炉が傷まないから寿命が長くなる。
【００３０】
この熱処理炉内で冷却した炭化硅素体は、次の工程で強酸、例えば、硝フッ酸で酸洗いをする。この酸洗いは、約２時間の間にわたり硝フッ酸中に浸すことにより生成物が除去される。この酸洗い時間を管理することによりディンプルの深さ寸法を加減することもできる。この他、加工面に生じた生成物を除去する方法には、加工面に対してショットピーニングを行い、生成物が加工面から除去する方法もある。上述のような工程を経て、摺動面となる加工面に形成されたディンプルの深さは、２×１０−６ｍから５０×１０−６ｍになる。
本発明の摺動部品は上述のようにして安価に製造される。又、この摺動部品は、例えば、メカニカルシールの密封環、軸受けの軸受部等に利用して優れた潤滑効果を発揮する。
【実施例】
【００３１】
以下。本発明に係わる摺動部品の１実施例を説明する。炭化珪素体は環状に形成する。この炭化珪素体の外形寸法は、５６ｍｍである。又、その内径寸法は、３０ｍｍである。そして、炭化珪素体の軸方向の長さは、３０ｍｍである。尚、この炭化珪素体は、端面である摺動面に多数のディンプルを設けてメカニカルシールの密封環に利用する。
【００３２】
次に、混合粉は、フッ化リチウムの粉末とアルミナの粉末をブレンドしたものである。このフッ化リチウムの粒径は平均１６０×１０−６ｍである。又、アルミナの粒径も平均１６０×１０−６ｍである。そして、混合粉の配合割合は、フッ化リチウムの重量%が、約６．７%であり、アルミナの重量％が、約９３．３%である。
【００３３】
先ず、炭化珪素体の端面（加工面）を上面にする。そして、炭化珪素体の加工面に混合粉を散布して積層する。次に、この炭化珪素体を熱処理炉内の大気中において７５０℃の一定温度で３０分間加熱し、炭化珪素にフッ化リチウムを反応させて加工面に生成物を形成した。その後に、炭化珪素体を硝フッ酸中に２時間浸して酸洗いをし、生成物を除去する。このようにして、ディンプルを設けた摺動部品が製造される。摺動部品のディンプルの深さは、約５×１０−６ｍから３０×１０−６ｍとなった。又、摺動面のディンプルの配置状況は図１に示す通りである。この図１（Ａ）と、図１（Ｂ）は、フッ化リチウムの重量％が６．７％で、ジルコニアの重量％が９３．３％である。この混合粉を炭化硅素体の加工面の炭化硅素と反応させたて製造した摺動部品の摺動面のディンプルの配置状況を示すものである、その摺動面の２個所を光学顕微鏡写真にしたものが図１（Ａ）と、図１（Ｂ）である。
【００３４】
又、図２（Ａ）と、図２（Ｂ）は、第２実施例である。第２実施例は、第１実施例と同様な方法で摺動部品に製造したものである。この第２実施例の摺動部品は、フッ化リチウムの重量％が５％で、ジルコニアの重量％が９５％である。この混合粉を炭化硅素体の加工面で反応させて摺動部品に製造したものである。この摺動部品のディンプルを形成した摺動面の２個所を光学顕微鏡写真にしたものが図２（Ａ）と、図２（Ｂ）である。
【００３５】
更に、図３（Ａ）と（Ｂ）は第３実施例である。第３実施例は、第１実施例と同様な方法で摺動部品に製造したものである。この第３実施例の摺動部品は、フッ化リチウムの重量％が３．３％で、ジルコニアの重量％が９６．７％である。この混合粉を炭化硅素体の加工面で反応させて摺動部品に製造したものである。この摺動部品のディンプルを形成した摺動面の２個所を光学顕微鏡写真にしたものが図３（Ａ）と（Ｂ）である。
【００３６】
上記の図１から図３において、加工面の黒点が、炭化硅素体の酸洗い後に生成物が除去されて形成されたディンプルである。尚、写真に、拡大状況を示すため、４００×１０−６ｍの長さを示す。又、ディンプルの大きさは１００×１０−６ｍから２００×１０−６ｍの範囲に形成されている。
この摺動部品は、従来の摺動部品に比較して安価に製造することができる。又、炭化珪素体は大気中で加熱できるので、熱処理設備費及びランニングコストが非常に安くできる。更に、大気中での熱処理であるために、熱処理設備の寿命が長くなる。
【００３７】
この摺動部品の摺動面には、任意の大きさのディンプルが容易に形成できる。そして、摺動面に潤滑液が介在すると、摺動面のディンプルに潤滑液が蓄えられる。特に、ディンプルの面積が広く且つ深さが浅い場合には、相対回転時に相対摺動面が浮き上がるように作用して潤滑効果が発揮される。更に、相対摺動して摺動面が摩耗するのを防止する。又、メカニカルシールに利用する密封環の場合には、摺動部品のシール面のシール能力が発揮されると共に、シール面の摺動時の摩耗が防止できる。
叉、炭化珪素体の摺動面が高負荷状態になっても、炭化珪素体は、内部に気泡がないから、炭化珪素体である摺動部品の強度が向上する。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
上述のように、本発明の摺動部品はメカニカルシールの密封環、軸受の摺動部品、各種のピストンリングに用いて有用である。摺動面の摺動抵抗が小さく且つ摺動面のシール能力が向上でき、且つ製造コストが低減できる摺動部品として有用である。  
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明に係わる第１実施例を示す摺動部品の摺動面の光学顕微鏡写真（図面代用写真）である。
【図２】本発明に係わる第２実施例を示す摺動部品の摺動面の光学顕微鏡写真（図面代用写真）である。
【図３】本発明に係わる第３実施例を示す摺動部品の摺動面の光学顕微鏡写真（図面代用写真）である。
【図１】
2005119927.tif 000002
【図２】
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【図３】
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