(57)【要約】【課題】汎用性が高く且つ原料液の流量制御を正確に行うことができる半導体処理システムとそのための泡トラップとを提供する。【解決手段】半導体処理システムは、加圧ガスで送出された原料液を処理室１２に供給する液供給管３４を含む。液供給管３４には気化器２２とＭＦＣ２４とが配設される。ＭＦＣ２４の上流且つ近傍で液供給管３４に泡トラップ２６が配設される。泡トラップ２６は、加圧ガスに由来して原料液中に混在する加圧ガスの泡を原料液から分離するセパレータ室４４を有する。セパレータ室４４は、原料液を導入する液入口４６及び原料液を排出する液出口４８を下部に有すると共に、原料液から分離されたガスを排出するガス出口５２を上部に有する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体処理システムであって、
被処理基板を収納し且つ半導体処理を施す処理室と、
前記半導体処理に使用される原料液を収納する原料タンクと、
前記原料タンクに接続され且つ前記原料タンクからの前記原料液を供給する液供給管と、
前記原料タンクに接続され且つ前記原料液を前記原料タンクから前記液供給管に送出すように前記原料タンク内に加圧ガスを供給する加圧管と、
前記液供給管に接続され且つ前記原料液を気化して処理ガスを生成する気化器と、
前記気化器と前記処理室とを接続し、前記気化器から前記処理室に前記処理ガスを供給するガス供給管と、
前記気化器の上流で前記液供給管に配設されたマスフローコントローラと、
前記マスフローコントローラの上流且つ近傍で前記液供給管に配設された泡トラップと、前記泡トラップは、前記加圧ガスに由来して前記原料液中に混在する前記加圧ガスの泡を前記原料液から分離するセパレータ室を有し、前記セパレータ室は、前記原料液を導入する液入口及び前記原料液を排出する液出口を下部に有すると共に、前記原料液から分離されたガスを排出するガス出口を上部に有することと、
を具備することを特徴とする半導体処理システム。
【請求項２】
前記泡トラップは、
前記セパレータ室の外側に配設され且つ前記原料液の液面を光学的に検出する光学センサと、
前記ガス出口に接続され且つ前記ガス出口を選択的に開放するバルブと、
前記光学センサによる検出信号に基づいて前記バルブを開閉するコントローラと、
を具備することを特徴とする請求項１に記載の半導体処理システム。
【請求項３】
前記ガス出口と前記バルブとの間に、前記ガス出口からのガスの流れを制限するオリフィスが配設されることを特徴とする請求項２に記載の半導体処理システム。
【請求項４】
前記光学センサは、前記セパレータ室内における前記原料液の液面の上限及び下限に夫々対応するように配置された第１及び第２光学センサを具備することを特徴とする請求２または３に記載の半導体処理システム。
【請求項５】
前記泡トラップは、前記セパレータ室内の前記原料液の液面を外側から光学的に確認できるように前記筐体に形成された窓を具備し、前記第１及び第２光学センサは前記窓を通して前記原料液の液面を光学的に検出することを特徴とする請求項４に記載の半導体処理システム。
【請求項６】
前記窓は、前記第１及び第２光学センサに夫々対応するように配置された第１及び第２窓を具備することを特徴とする請求項５に記載の半導体処理システム。
【請求項７】
前記泡トラップは、前記セパレータ室内における前記原料液の液面の高さが、前記原料タンクから前記気化器までの前記原料液の液面の最高高さとなるように配置されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の半導体処理システム。
【請求項８】
前記泡トラップと前記マスフローコントローラとの間の前記液供給管の長さは５０ｃｍ以内に設定されることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の半導体処理システム。
【請求項９】
前記処理室と前記気化器と前記マスフローコントローラと前記泡トラップとを包囲する局所空間を形成する処理側ケーシングを更に具備し、前記処理側ケーシング内の前記局所空間は排気系により排気され、前記原料タンクは前記処理側ケーシング外に配設されることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の半導体処理システム。
【請求項１０】
前記原料液はハロゲン化合物またはアミン化合物であることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の半導体処理システム。
【請求項１１】
半導体処理システムにおいて、マスフローコントローラの上流且つ近傍で液供給管に配設される泡トラップであって、
前記マスフローコントローラに供給される原料液中に混在するガスの泡を前記原料液から分離するセパレータ室を形成する筐体と、前記セパレータ室は、前記原料液を導入する液入口及び前記原料液を排出する液出口を下部に有すると共に、前記原料液から分離されたガスを排出するガス出口を上部に有することと、
前記セパレータ室内の前記原料液の液面を外側から光学的に確認できるように前記筐体に形成された第１及び第２窓と、
前記セパレータ室の外側で異なる高さの第１及び第２位置に配設され且つ前記第１及び第２窓を夫々通して前記原料液の液面を光学的に検出する第１及び第２光学センサと、
前記ガス出口に接続され且つ前記ガス出口を選択的に開放するバルブと、
前記第１及び第２光学センサによる検出信号に基づいて前記バルブを開閉するコントローラと、
を具備することを特徴とする泡トラップ。
【請求項１２】
前記ガス出口と前記バルブとの間に、前記ガス出口からのガスの流れを制限するオリフィスが配設されることを特徴とする請求項１１に記載の泡トラップ。
【請求項１３】
前記オリフィスの開口のＣＶ値は１×１０-5〜１×１０-3であることを特徴とする請求項１２に記載の泡トラップ。
【請求項１４】
前記筐体は、ステンレス鋼、ニッケル及びニッケル合金、タンタル及びタンタル合金、ニオブ及びニオブ合金、チタン及びチタン合金からなる群から選択された材料から実質的になり、前記窓は熱強化ガラス、石英、サファイアからなる群から選択された材料から実質的になることを特徴とする請求項１１乃至１３いずれかに記載の泡トラップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体処理システムと、半導体処理システムにおいて、マスフローコントローラの上流且つ近傍で液供給管に配設される泡トラップとに関する。なお、ここで、半導体処理とは、半導体ウエハやＬＣＤ(Liquid crystal display)やＦＰＤ（Flat Panel Display）用のガラス基板などの被処理基板上に半導体層、絶縁層、導電層等を所定のパターンで形成することにより、該被処理基板上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極等を含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造プロセスにおいては、半導体処理の原料として液体材料が使用される場合がある。この場合、一般的に、原料液を原料タンクからＰＯＵ（Point Of Use）に送るため、原料タンク内にＨｅなどの加圧ガスが供給される。原料液は加圧ガスの圧力により原料タンクから液供給管へ送出され、この際、原料液中には加圧ガスの一部が溶け込んだ状態となる。原料液中に溶け込んだガスは不要な成分であるため、液供給管に配設された脱気装置によって除去される。
【０００３】
図７は、半導体処理の原料として液体材料が使用される場合の、従来の半導体処理システムの原料液供給部を示す概略図である。図７に示すように、原料液を貯留する原料タンク１３２には、原料タンク１３２からの原料液を供給する液供給管１３４と、原料タンク１３２内にＨｅなどの加圧ガスを供給する加圧管１３６と、が接続される。液供給管１３４には、原料液中のガスを除去するための脱気装置１４２が配設される。原料液の毒性が強い場合、原料タンク１３２や脱気装置１４２は局所空間を形成する供給側ケーシング１３８により包囲される。供給側ケーシング１３８内の局所空間は、除害部（図示せず）を介して、例えば半導体製造工場の排気ダクト（図示せず）に接続され、常時排気される。
【０００４】
脱気装置１４２は、ガスが通過できるフッ素系の樹脂（例えばテフロン（Ｒ））のメンブレンからなる内管１４４と、耐食性の金属からなる気密な外管１４６とで構成される２重管構造をなす。内管１４４内には原料液が流され、内管１４４と外管１４６との間の空間１４８には真空ポンプ１５２が接続される。真空ポンプ１５２により空間１４８が減圧されると、内管１４４を形成するメンブレンを挟んで大きな圧力差が形成される。この圧力差により、内管１４４内を流れる原料液中のガスが原料液から引出され、メンブレンを通して外側の空間１４８内に排出される。このようにして、原料液中に溶け込んだガスが原料液から除去される。
【０００５】
なお、脱気装置として、上記とは逆に、内管１４４と外管１４６との間の空間１４８内に原料液を流し、内管１４４内を真空ポンプ１５２で真空排気する構造もある。また、この種の脱気装置は、例えば下記の特許文献１乃至６に開示される。
【特許文献１】米国特許第4,325,715号明細書
【特許文献２】米国特許第4,986,837号明細書
【特許文献３】米国特許第5,205,844号明細書
【特許文献４】米国特許第5,425,803号明細書
【特許文献５】米国特許第5,772,736号明細書
【特許文献６】米国特許第6,474,077号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者等の研究によれば、図７に示す従来の原料液供給部を使用した半導体処理システムには、後述するように、汎用性や原料液の流量制御の点で問題が見出されている。本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、原料液の流量制御を正確に行うことができる半導体処理システム及びそのための泡トラップを提供することを目的とする。本発明はまた、汎用性の高い半導体処理システム及びそのための泡トラップを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の視点は、半導体処理システムであって、
被処理基板を収納し且つ半導体処理を施す処理室と、
前記半導体処理に使用される原料液を収納する原料タンクと、
前記原料タンクに接続され且つ前記原料タンクからの前記原料液を供給する液供給管と、
前記原料タンクに接続され且つ前記原料液を前記原料タンクから前記液供給管に送出すように前記原料タンク内に加圧ガスを供給する加圧管と、
前記液供給管に接続され且つ前記原料液を気化して処理ガスを生成する気化器と、
前記気化器と前記処理室とを接続し、前記気化器から前記処理室に前記処理ガスを供給するガス供給管と、
前記気化器の上流で前記液供給管に配設されたマスフローコントローラと、
前記マスフローコントローラの上流且つ近傍で前記液供給管に配設された泡トラップと、前記泡トラップは、前記加圧ガスに由来して前記原料液中に混在する前記加圧ガスの泡を前記原料液から分離するセパレータ室を有し、前記セパレータ室は、前記原料液を導入する液入口及び前記原料液を排出する液出口を下部に有すると共に、前記原料液から分離されたガスを排出するガス出口を上部に有することと、
を具備することを特徴とする。
【０００８】
本発明の第２の視点は、第１の視点の半導体処理システムにおいて、
前記泡トラップは、
前記セパレータ室の外側に配設され且つ前記原料液の液面を光学的に検出する光学センサと、
前記ガス出口に接続され且つ前記ガス出口を選択的に開放するバルブと、
前記光学センサによる検出信号に基づいて前記バルブを開閉するコントローラと、
を具備することを特徴とする。
【０００９】
本発明の第３の視点は、第２の視点の半導体処理システムにおいて、前記ガス出口と前記バルブとの間に、前記ガス出口からのガスの流れを制限するオリフィスが配設されることを特徴とする。
【００１０】
本発明の第４の視点は、第２または第３の視点の半導体処理システムにおいて、前記光学センサは、前記セパレータ室内における前記原料液の液面の上限及び下限に夫々対応するように配置された第１及び第２光学センサを具備することを特徴とする。
【００１１】
本発明の第５の視点は、第４の視点の半導体処理システムにおいて、前記泡トラップは、前記セパレータ室内の前記原料液の液面を外側から光学的に確認できるように前記筐体に形成された窓を具備し、前記第１及び第２光学センサは前記窓を通して前記原料液の液面を光学的に検出することを特徴とする。
【００１２】
本発明の第６の視点は、第５の視点の半導体処理システムにおいて、前記窓は、前記第１及び第２光学センサに夫々対応するように配置された第１及び第２窓を具備することを特徴とする。
【００１３】
本発明の第７の視点は、第１乃至第６の視点のいずれかの半導体処理システムにおいて、前記泡トラップは、前記セパレータ室内における前記原料液の液面の高さが、前記原料タンクから前記気化器までの前記原料液の液面の最高高さとなるように配置されることを特徴とする。
【００１４】
本発明の第８の視点は、第１乃至第７の視点のいずれかの半導体処理システムにおいて、前記泡トラップと前記マスフローコントローラとの間の前記液供給管の長さは５０ｃｍ以内に設定されることを特徴とする。
【００１５】
本発明の第９の視点は、第１乃至第８の視点のいずれかの半導体処理システムにおいて、前記処理室と前記気化器と前記マスフローコントローラと前記泡トラップとを包囲する局所空間を形成する処理側ケーシングを更に具備し、前記処理側ケーシング内の前記局所空間は排気系により排気され、前記原料タンクは前記処理側ケーシング外に配設されることを特徴とする。
【００１６】
本発明の第１０の視点は、第１乃至第９の視点のいずれかの半導体処理システムにおいて、前記原料液はハロゲン化合物またはアミン化合物であることを特徴とする。
【００１７】
本発明の第１１の視点は、半導体処理システムにおいて、マスフローコントローラの上流且つ近傍で液供給管に配設される泡トラップであって、
前記マスフローコントローラに供給される原料液中に混在するガスの泡を前記原料液から分離するセパレータ室を形成する筐体と、前記セパレータ室は、前記原料液を導入する液入口及び前記原料液を排出する液出口を下部に有すると共に、前記原料液から分離されたガスを排出するガス出口を上部に有することと、
前記セパレータ室内の前記原料液の液面を外側から光学的に確認できるように前記筐体に形成された第１及び第２窓と、
前記セパレータ室の外側で異なる高さの第１及び第２位置に配設され且つ前記第１及び第２窓を夫々通して前記原料液の液面を光学的に検出する第１及び第２光学センサと、
前記ガス出口に接続され且つ前記ガス出口を選択的に開放するバルブと、
前記第１及び第２光学センサによる検出信号に基づいて前記バルブを開閉するコントローラと、
を具備することを特徴とする。
【００１８】
本発明の第１２の視点は、第１１の視点の泡トラップにおいて、前記ガス出口と前記バルブとの間に、前記ガス出口からのガスの流れを制限するオリフィスが配設されることを特徴とする。
【００１９】
本発明の第１３の視点は、第１２の視点の泡トラップにおいて、前記オリフィスの開口のＣＶ値は１×１０-5〜１×１０-3であることを特徴とする。
【００２０】
本発明の第１４の視点は、第１１乃至第１３の視点のいずれかの泡トラップにおいて、前記筐体は、ステンレス鋼、ニッケル及びニッケル合金、タンタル及びタンタル合金、ニオブ及びニオブ合金、チタン及びチタン合金からなる群から選択された材料から実質的になり、前記窓は熱強化ガラス、石英、サファイアからなる群から選択された材料から実質的になることを特徴とする。
【００２１】
更に、本発明の実施の形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施の形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が省略されることで発明が抽出された場合、その抽出された発明を実施する場合には省略部分が周知慣用技術で適宜補われるものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のある視点によれば、半導体処理システムにおいて、原料液の流量制御を正確に行うことができるようになる。また、本発明のある視点によれば、半導体処理システム及びそのための泡トラップにおいて、それらの汎用性が高くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明者等は、本発明の開発の過程において、図７に示すような従来の原料液供給部の問題について研究した。その結果、本発明者等は、以下に述べるような知見を得た。
【００２４】
近年、半導体処理の原料として使用される液体材料の種類が多岐に亘るようになってきている。例えば、Ｔｉ膜やＴｉＮ膜は、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）、典型的にはスパッタリングで形成するのが、従来の一般的な方法であった、しかし、ＰＶＤでは、近年のデバイスの微細化及び高集積化に対応した、高カバレッジを達成することが困難である。そこで、近年は、Ｔｉ膜及びＴｉＮ膜を、より良質の膜を形成することが期待できるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）で形成することが行われている。
【００２５】
Ｔｉ系の膜をＣＶＤで形成する場合、ＴｉＣｌ4 （四塩化チタン）を含むガスが処理ガスとして（その他の反応ガスやキャリアガスと共に）使用される。しかし、ＴｉＣｌ4 は常温で液体であるため、これは原料液として原料タンクに貯留される。原料液は、原料タンク内に供給されるＨｅなどの加圧ガスにより、原料タンクから送出され、液供給管を通して気化器に供給される。気化器において、原料液が気化されて処理ガスが形成され、これがガス供給管を通して処理室に供給される。
【００２６】
このように、近年、ＣＶＤプロセスでは、毒性や腐食性の高いハロゲン化金属や有機金属の原料液が多用されるようになってきている。その典型例は、上述のＴｉ膜やＴｉＮ膜のような、半導体デバイスの配線構造の配線層或いはバリア層として使用される高融点金属系の金属膜や金属窒化膜の成膜プロセスである。また、シリコン酸化膜よりも高誘電率の絶縁層或いは低誘電率の絶縁層として使用される金属酸化膜の成膜プロセスにおいても同様なことがいえる。
【００２７】
半導体処理の原料液が多様化しているのに対して、図７に示す原料液供給部では、汎用性が低いという問題がある。即ち、脱気装置１４２の内管１４４を形成するメンブレンが、それ自体の構成成分と原料液の構成成分との関係で、原料液によって変質しやすい場合がある。例えば、フッ素系の樹脂のメンブレンは、ＴｉＣｌ4 やＨＣＤＳ（Hexa Chloro DiSilane：Ｓｉ2 Ｃｌ6 ：六塩化ジシラン）のような塩素化合物系の液に対しては耐性が低い。
【００２８】
また、図７に示す原料液供給部では、脱気が不十分であると、処理装置側で原料液の流量制御が不安定となるという別の問題がある。即ち、原料液中に溶け込んだガスが残っていると、液供給管内の何処かで原料液に対する圧力が低下した際に、原料液中に泡が形成される。原料液中に泡が形成されると、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）などによる流量制御の邪魔をし、これが原料液の流れを不安定にする原因となる。
【００２９】
従って、図７に示す原料液供給部では、脱気装置１４２により原料液中のガスをかなりの低レベルまで除去することが要求される。この場合、脱気装置１４２の内管１４４を形成するメンブレンと原料液との接触面積を大きくすること、或いは真空ポンプ１５２に相応の排気能力を持たせることなどが必要となる。このため、脱気装置１４２が大型となる、或いはコストが高くなるなどの問題が生じる。
【００３０】
以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
【００３１】
図１は本発明の実施の形態に係る半導体処理システムを示す概略図である。この半導体処理システムは、半導体ウエハ或いはＬＣＤやＦＰＤ用のガラス基板などの被処理基板上にＴｉＮ膜をＣＶＤで形成するための半導体処理装置１０を有する。半導体処理装置１０の動作はコントローラＣＯＮＴによって制御される。
【００３２】
半導体処理装置１０は、被処理基板を収納すると共に半導体処理を施すための処理室１２を具備する。処理室１２は、使用される処理ガスに毒性が強いものを含むため、局所空間を形成する処理側ケーシング１１により包囲される。処理側ケーシング１１は、半導体処理設備で通常使用されるクリーンルーム５内に配設される。処理側ケーシング１１内の局所空間は、排気管１１ａから除害部（図示せず）を介して、例えば半導体製造工場の排気ダクト（図示せず）に接続され、常時排気される。
【００３３】
処理室１２内には、被処理基板を載置するための下部電極兼載置台（支持部材）１４が配設される。処理室１２内にはまた、載置台１４に対向してシャワーヘッドを兼ねる上部電極１６が配設される。両電極１４、１６間にＲＦ（高周波）電源１５からＲＦパワーが印加されることにより、処理ガスをプラズマに転化するためのＲＦ電界が処理室１２内に形成される。処理室１２の下部には、内部を排気すると共に真空に設定するための排気系１８が接続される。
【００３４】
処理室１２には、処理ガスを供給するためのガス供給系１９、３０が接続される。ガス供給系１９は、Ｎ2 、Ｈ2 、Ａｒなどを処理室１２へ供給する系であり、これは従来の一般的な構成を有するものであるため、詳細な説明は省略する。一方、ガス供給系３０は、ＴｉＣｌ4 を処理室１２へ供給する系であり、この構成については以下に詳述する。ガス供給系１９、３０からのガスは、例えば、シャワーヘッド（上部電極）１６を通して、処理室１２内に供給される。なお、シャワーヘッド１６は、反応ガスによって別々の供給路を形成し、これらのガスを処理室１２内で始めて混合するように構成することができる（ポストミックス型）。
【００３５】
上述のように、本実施の形態において、半導体処理装置１０は、プラズマを利用して成膜を行うプラズマＣＶＤ装置として構成される。但し、半導体処理装置１０は、プラズマを利用しないで成膜を行う、例えば低圧（ＬＰ）ＣＶＤ装置であってもよい。
【００３６】
ガス供給系３０は、クリーンルーム５外に配設され、原料液である液体ＴｉＣｌ4 を貯留する原料タンク３２を有する。原料タンク３２には、原料タンク３２からの原料液を供給する液供給管３４と、原料タンク３２内に加圧ガスとしてＨｅガスを供給する加圧管３６と、が接続される。ＴｉＣｌ4 は毒性が強いため、原料タンク３２は、クリーンルーム５外で局所空間を形成する供給側ケーシング３８により包囲される。供給側ケーシング３８内の局所空間は、排気管３８ａから除害部（図示せず）を介して、例えば半導体製造工場の排気ダクト（図示せず）に接続され、常時排気される。
【００３７】
なお、半導体処理で使用される原料が常温且つ常圧時において固体である場合、原料は加熱されるか或いは溶媒に解かされることにより原料液の状態とされる。この場合、原料タンク３２は、固体原料から得られた原料液を一旦収納し、半導体処理装置１０に圧送するために使用される密閉容器となる。即ち、本明細書においていう「原料液」とは、原料タンク３２から液供給管３４へ圧送される際の状態を意味するものであり、常温且つ常圧時における原料の状態を意味するものではない。
【００３８】
図１に戻り、液供給管３４は、処理側ケーシング１１内で処理室１２の近傍に配設された原料液である液体ＴｉＣｌ4 を気化するための気化器２２に接続される。気化器２２において、液体ＴｉＣｌ4 は適当な加熱媒体により加熱され、これにより気化されてＴｉＣｌ4 ガスが生成される。気化器２２で生成されたＴｉＣｌ4 ガスは、ガス供給管２１を通して処理室１２に供給され、この際、ガス供給系１９からの適当なガス（例えば、キャリアガス）と混合される。
【００３９】
気化器２２の上流で液供給管３４には、原料液の流量を制御するための液体マスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４が配設される。更に、液体ＭＦＣ２４の上流且つ近傍で液供給管３４には、泡トラップ２６が配設される。泡トラップ２６は、ＭＦＣ２４に原料液を供給するのに先立ち、加圧ガスであるＨｅガスに由来して原料液中に混在するＨｅガスの泡を分離除去するために使用される。ＭＦＣ２４及び泡トラップ２６も、処理室１２及び気化器２２の近傍で処理側ケーシング１１内に配設される。
【００４０】
なお、泡トラップ２６は、その内部（後述のセパレータ室４４内）における原料液の液面の高さが、原料タンク３２から気化器２２までの原料液の液面の最高高さとなるように配置される。また、泡トラップ２６は、原料液中のＨｅガスの泡がＭＦＣ２４に対して悪影響を及ぼすのを防止するためのものであるから、泡トラップ２６とＭＦＣ２４との間の液供給管３４の長さは短いほど望ましい。かかる観点から、泡トラップ２６とＭＦＣ２４との間の液供給管３４の長さは５０ｃｍ以内、望ましくは１５ｃｍ以内に設定され、より望ましくは泡トラップ２６が実質的にＭＦＣ２４と一体的に配設される。また、泡トラップ２６とＭＦＣ２４とが別体として配設される場合、液供給管３４は泡トラップ２６からＭＦＣ２４に向かって実質的に水平または下り勾配であることが望ましい。
【００４１】
図２は泡トラップ２６を拡大して示す図である。泡トラップ２６は、ＭＦＣ２４に供給される原料液を通過させ、そこに混在するガスの泡を分離するためのセパレータ室４４を形成する耐圧構造の筐体４２を有する。筐体４２は、例えば、ステンレス鋼、ニッケル及びニッケル合金、タンタル及びタンタル合金、ニオブ及びニオブ合金、チタン及びチタン合金などからなる群から選択された耐食性の材料から形成される。セパレータ室４４は、原料液を導入する液入口４６及び原料液を排出する液出口４８を下部に有する。液入口４６及び液出口４８は、液供給管３４の上流側及び下流側に夫々接続される。
【００４２】
セパレータ室４４はまた、原料液からヘッドスペース内に分離されたガスを排出するガス出口５２を上部に有する。ガス出口５２は電磁バルブ５４を介して排気系の除害部５６に接続される。ガス出口５２と電磁バルブ５４との間には、ガス出口からのガスの流れを制限するオリフィス５８が配設される。オリフィス５８は、ガス出口からガスが急激に放出されて液供給管３４内の原料液がセパレータ室４４から溢れ出るのを防止するために使用される。従って、オリフィス５８のＣＶ値は液供給管３４内の圧力に依存して決まる。本実施の形態のようにＴｉＣｌ4 などのＣＶＤ用の原料液の供給系であれば、オリフィス５８のＣＶ値は１×１０-5〜１×１０-3、望ましくはである４×１０-5〜５×１０-4に設定される。なお、ＣＶ値とは、差圧を１ｐｓｉに保って華氏６０度の清水を流した場合の流量を米ガロン／分（ｇｐｍ）で表した数値である。ここで、１ｐｓｉは６．８９４６×１０3 Ｐａ、華氏６０度は約１５．６℃、１米ガロンは３．７８５４３リットルである。
【００４３】
セパレータ室４４内の原料液の液面ＲＬを外側から光学的に確認できるように、筐体４２には上側窓６２ａ及び下側窓６２ｂが気密に形成される。窓６２ａ、６２ｂは、例えば、熱強化ガラス、石英、サファイアなどからなる群から選択された耐食性で且つ透明な材料から形成される。窓６２ａ、６２ｂに対面するように、即ち、筐体４２の外側の異なる高さ位置に上側光学センサ６４ａ及び下側光学センサ６４ｂが配設される。光学センサ６４ａ、６４ｂは窓６２ａ、６２ｂを通してセパレータ室４４内の原料液の液面ＲＬを光学的に検出する。上側光学センサ６４ａ及び下側光学センサ６４ｂは、夫々原料液の液面ＲＬの上限及び下限に対応する。
【００４４】
なお、上側及び下側窓６２ａ、６２ｂに代え、上下に細長い１つの窓を使用することができる。また、筐体４２全体を耐食性で且つ透明な材料から形成し且つ必要な耐圧が得られるようであれば、窓６２ａ、６２ｂは不要となる。
【００４５】
光学センサ６４ａ、６４ｂによる検出信号は、泡トラップ２６のコントローラ６６伝達される。コントローラ６６は、この検出信号に基づいて、電磁バルブ５４を開閉する。即ち、液面ＲＬが下限に達したことを下側光学センサ６４ｂが検出すると、コントローラ６６が電磁バルブ５４を開放し、セパレータ室４４内のガスを放出する。その後、液面ＲＬが上限に達したことを上側光学センサ６４ａが検出すると、コントローラ６６が電磁バルブ５４を閉鎖する。なお、コントローラ６６は、必要に応じて、ＣＶＤ装置１０のコントローラＣＯＮＴと情報の交換を行うことができる。
【００４６】
図２図示の泡トラップ２６を有する図１図示の半導体処理システムによれば、次のような効果を得ることができる。
【００４７】
先ず、泡トラップ２６により、原料液は、その中に混在するガスの泡が分離除去された状態でＭＦＣ２４に供給される。このため、ＭＦＣ２４による流量制御が泡の悪影響を受けることがなくなり、原料液の流量制御を正確に行うことができる。また、泡トラップ２６において原料液が触れるのは、耐食性の材料から形成された筐体４２及び窓６２ａ、６２ｂの内面だけである。このため、原料液の腐食性に実質的に左右されることなく泡トラップ２６を使用することができ、システムの汎用性が高い。なお、光学センサ６４ａ、６４ｂは筐体４２の外側に配設されているため、原料液によって腐食されることはなく、また仮に故障しても、システムを停止することなく部品の交換を行うことができる。
【００４８】
［実験］
泡トラップ２６の効果を調べるため、下記の実験を行った。図３は実験に用いた装置を示す概略図である。図３に示すように、液体ＴｉＣｌ4 を貯留するタンク７２に、液供給管７４と、加圧Ｈｅガスを供給する加圧管７６とを接続した。液供給管７４には、上流側から順に、Ｈｅサチュレータ７８、泡ジェネレータ８０、泡トラップ２６、液体ＭＦＣ８２、泡カウンタ８３、サンプラー８４、廃液タンク８６を配設した。サンプラー８４には、Ｈｅ濃度計８８を接続した。泡トラップ２６のない比較例のデータを得るため、泡トラップ２６と並列にバイバスライン８１を配設した。
【００４９】
図３図示の装置おいて、０．３ＭＰａの陽圧で加圧Ｈｅガスを供給し、タンク７２から液体ＴｉＣｌ4 を０．４２ｃｃ／ｍｉｎの流量で供給した。Ｈｅサチュレータ７８により、Ｈｅガスを追加供給し、液体ＴｉＣｌ4 中のＨｅ濃度を飽和濃度とした。更に、泡ジェネレータ８０によってＨｅガスを追加供給し、液体ＴｉＣｌ4 中にＨｅガスの泡を意図的に形成した。このような条件で、泡トラップ２６を使用した場合と、泡トラップ２６を使用しない場合（バイバスライン８１を使用した場合）との種々のデータを得て、比較を行った。
【００５０】
図４は液体ＭＦＣ８２の出力（流量を代表する）を表すグラフであり、（ａ）は泡トラップ２６を使用しない場合、（ｂ）は泡トラップ２６を使用した場合を示す。図４（ａ）に示すように、泡トラップ２６を使用しない場合、液体ＭＦＣ８２の出力には、約２．５Ｖを中心として、±１．５Ｖ程度の大きなスパイク波形と、±０．０５Ｖ程度の小さな波とが見られた。これに対して、図４（ｂ）に示すように、泡トラップ２６を使用した場合、液体ＭＦＣ８２の出力は約２．５Ｖ程度で安定したものであった。詳細を調べたところ、液体ＭＦＣ８２の平均出力は、図４（ａ）、（ｂ）共に２．４９８Ｖであり、標準偏差は、図４（ａ）が０．２３０Ｖで、図４（ｂ）が０．０３Ｖであった。即ち、泡トラップ２６を使用した場合は、泡トラップ２６を使用しない場合に比べて７０倍も安定性が高いものとなった。なお、図４（ｂ）の標準偏差は、液体ＭＦＣ８２のスペックの２％以内を満足するものであった。
【００５１】
図５は泡カウンタ８３による測定結果を表すグラフであり、（ａ）は泡トラップ２６を使用しない場合、（ｂ）は泡トラップ２６を使用した場合を示す。泡カウンタ８３では、直径０．１ｍｍ以上の泡の数を光学的に検出した。なお、図５（ａ）、（ｂ）の縦軸の泡数は任意単位（ＡＵ）である。図５（ａ）に示すように、泡トラップ２６を使用しない場合、液体ＴｉＣｌ4 中には多数の泡が観察され、しかも、その数は時間によって大きく変動した。この変動は、配管内で発生した比較的小さい泡が一時的に配管内にトラップされ、いくつかの泡が合体した後に観察されることよるものと考えられる。これに対して、図５（ｂ）に示すように、泡トラップ２６を使用した場合、測定の初期段階でほんの僅かに泡が観察されただけであった。
【００５２】
図６はＨｅ濃度計８８による測定結果を表すグラフであり、（ａ）は泡トラップ２６を使用しない場合、（ｂ）は泡トラップ２６を使用した場合を示す。なお、図６（ａ）、（ｂ）の縦軸のＨｅ濃度は任意単位（ＡＵ）である。図６（ａ）に示すように、泡トラップ２６を使用しない場合、液体ＴｉＣｌ4 中のＨｅ濃度は時間によって大きく変動した。この変動は、液体ＴｉＣｌ4 中でＨｅガスの泡が形成されたか否かによるものと考えられる。これに対して、図６（ｂ）に示すように、泡トラップ２６を使用した場合、液体ＴｉＣｌ4 中のＨｅ濃度は安定したものであった。この安定値は、０．３ＭＰａの陽圧における、液体ＴｉＣｌ4 中のＨｅの飽和濃度と考えられる。
【００５３】
上述のように、図４乃至図６図示の実験データから、泡トラップ２６が液体ＴｉＣｌ4 中に混在するＨｅガスの泡を十分に分離除去できること、及び、これによりＭＦＣによる原料液の流量制御を正確に行うことができるようになることが確認された。
【００５４】
なお、上述の実施の形態においては、一例として、ＴｉＣｌ4 が原料液である場合について説明している。しかし、図１及び図２図示の半導体処理システム及び泡トラップは、原料液が、ハロゲン化合物、アミン化合物などの半導体処理の原料液全般に対して広く利用することがでできる。
【００５５】
ハロゲン化合物の例は、Tantalum (V) fluoride、Titanium (IV) bromide、Titanium(IV) chloride、Zirconiuim (IV) bromide、Zirconiuin (IV) chloride、Aluminum bromide、Boron chloride、Chromium bromide、Chromium chloride、Chromium fluoride、Gallium chloride、Gallium bromide、Niobium (V) fluoride、Phosphorus trichloride、Phosphorus tribromide、Phosphorus oxychloride、Phosphorus oxybromide、Sulfur chloride、Sulfur dichloride、Antimony (III) bromide、Antimony (III) chloride、Antimony (V) chloride、Silicon bromide、Silicon chloride、Hexachloro disilane、Tin (II) chloride、Tin (IV) chlorideである。
【００５６】
アミン化合物の例は、Trimethylamine Alane、Dimethyletlamine Alane、Methylamine、Ethylamine、Dimethylamine、Diethylamine、Bis dimethyaminosilane、Trisdimethylaminosilane、Tetrakis dimetgylamino silane、Trisilylamine、Bis (tertiary-butylamino) silane、Hexakis Ethyl Amino Dislane、Tetraethoxy dimethylaminoetoxide、Terakisdiethylamino titanium、Tetrakisdimethylamino titanium、Tetrakisdimethylamino zirconium、Tetrakisdiethylamino zirconiumである。
【００５７】
その他、本発明の思想の範疇において、当業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るものであり、それら変更例及び修正例についても本発明の範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上説明したように、本発明のある視点によれば、原料液の流量制御を正確に行うことができる半導体処理システム及びそのための泡トラップを提供することができる。また、本発明のある視点によれば、汎用性の高い半導体処理システム及びそのための泡トラップを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の実施の形態に係る半導体処理システムを示す概略図。
【図２】図１図示のシステムで使用される泡トラップを拡大して示す図。
【図３】泡トラップの効果を調べるための実験に用いた装置を示す概略図。
【図４】図３図示の装置における液体ＭＦＣの出力を表すグラフであり、（ａ）は泡トラップを使用しない場合、（ｂ）は泡トラップを使用した場合を示す。
【図５】図３図示の装置における泡カウンタによる測定結果を表すグラフであり、（ａ）は泡トラップを使用しない場合、（ｂ）は泡トラップを使用した場合を示す。
【図６】図３図示の装置におけるＨｅ濃度計による測定結果を表すグラフであり、（ａ）は泡トラップを使用しない場合、（ｂ）は泡トラップを使用した場合を示す。
【図７】半導体処理の原料として液体材料が使用される場合の、従来の半導体処理システムの原料液供給部を示す概略図。
【符号の説明】
【００６０】
５…クリーンルーム、１０…半導体処理装置、１１…処理側ケーシング、１２…処理室、１４…下部電極、１６…上部電極、１８…排気系、１９、３０…ガス供給系、２１…ガス供給管、２２…気化器、２４…液体ＭＦＣ、２６…泡トラップ、３２…原料タンク、３４…液供給管、３６…加圧管、３８…供給側ケーシング、４２…筐体、４４…セパレータ室、５４…電磁バルブ、５６…除害部、５８…オリフィス、６２ａ、６２ｂ…窓、６４ａ、６４ｂ…光学センサ、６６…コントローラ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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