(57)【要約】【課題】  ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなる粉体を用いて調製される塗布液の粒状感や保存性のばらつきを抑制する。【解決手段】  ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなるヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体であって、該ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上であることを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体。
【請求項２】
溶剤中でヒドロキシガリウムフタロシアニンの結晶変換を行うことで、該ヒドロキシガリウムフタロシアニンをＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶とする結晶変換工程と、
該溶剤と該結晶変換工程により得られたＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶とを含む液を濾過することで、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のウェットケーキを得る濾過工程と、
該濾過工程により得られたＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のウェットケーキを乾燥することで、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなるヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得る乾燥工程と
を有することを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法において、
該濾過工程は、ウェットケーキ中のＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して８５質量％以上となるまで濾過を行う工程である
ことを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法。
【請求項３】
前記溶剤がＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドである請求項２に記載のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法。
【請求項４】
前記濾過工程は、前記結晶変換工程に用いられた溶剤を揮発性溶剤で置換した後、ウェットケーキ中のＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して８５質量％以上となるまで濾過を行う工程である請求項２または３に記載のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法。
【請求項５】
前記濾過工程に用いられる揮発性溶剤がテトラヒドロフランである請求項４に記載のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法。
【請求項６】
請求項１に記載のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体または請求項２〜５のいずれかに記載の製造方法により製造されたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を結着樹脂および溶剤と共に分散する分散工程を有することを特徴とする電子写真感光体用塗布液の製造方法。
【請求項７】
支持体上に感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、請求項６に記載の製造方法により製造された電子写真感光体用塗布液を用いて該感光層を形成する感光層形成工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
支持体上に電荷発生層および電荷輸送層を有する電子写真感光体の製造方法において、請求項６に記載の製造方法により製造された電子写真感光体用塗布液を用いて該電荷発生層を形成する電荷発生層形成工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載の製造方法により製造された電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項１０】
請求項７または８に記載の製造方法により製造された電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法、電子写真感光体用塗布液の製造方法、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジおよび電子写真装置に関し、詳しくは、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法、該ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を用いた電子写真感光体用塗布液の製造方法、該電子写真感光体用塗布液を用いた電子写真感光体の製造方法、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
フタロシアニンは、６５０ｎｍ〜８００ｎｍ付近に最大吸収波長であるＨＯＭＯ−ＬＵＭＯバンド（Ｑ帯）を持つ化合物であり、着色用、電子写真感光体用、色素増感型太陽電池用、ガスセンサー用、消臭用、抗菌用、触媒用、癌の光化学治療用、光記録材料用など様々な用途の化合物として、数多くの報告がなされている。
【０００３】
特に近年、露光光（画像露光光）としてレーザー光を用いた電子写真装置の需要の高まりから、電子写真感光体の感光層に含有される電荷発生物質としてフタロシアニンが採用されることが多くなっている。なぜならば、電子写真装置に露光光源として搭載されるレーザーとしては、発振波長が７５０〜８２０ｎｍの範囲の半導体レーザーが一般的であり、この波長領域のレーザー光にフタロシアニンは十分な感度を有しているからである。また、フタロシアニンには、比較的安価である、構造的に強い、光学的安定性に優れる、などの利点もある。
【０００４】
電子写真特性に特に優れたフタロシアニンの１つとして、中心金属としてガリウム、その軸配位子としてヒドロキシ基を有するヒドロキシガリウムフタロシアニンが挙げられる。
【０００５】
フタロシアニンは、その結晶形によって電子写真特性に差があることが知られている。
【０００６】
ヒドロキシガリウムフタロシアニンについては、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶が電子写真特性に特に優れていることが知られている（特開平０５−２４９７１６号公報（特許文献１）、特開平１０−０６７９４６号公報（特許文献２）など）。
【特許文献１】特開平０５−２４９７１６号公報
【特許文献２】特開平１０−０６７９４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
光導電性物質としてフタロシアニンなどの有機化合物を用いた電子写真感光体、すなわち有機電子写真感光体においては、感光層（積層型感光層の場合は電荷発生層）を塗工（塗布液の塗布および乾燥）により形成することが一般的である。
【０００８】
しかしながら、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなる粉体を用いて感光層用塗布液（電荷発生層用塗布液）を調製した場合、該塗布液の粒状感や保存性がばらつくことがあった。また、該塗布液を用いて感光層（電荷発生層）を形成した場合、得られる電子写真感光体の感度がばらつくことがあった。
【０００９】
本発明の目的は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなる粉体を用いて調製される塗布液の粒状感や保存性のばらつきを抑制することにある。
【００１０】
また、本発明の目的は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなる粉体を用いて調製される塗布液を用いて製造される電子写真感光体の感度のばらつきを抑制することにある。
【００１１】
また、本発明の目的は、感度のばらつきが抑制された電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなるヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体であって、該ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上であることを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体である。
【００１３】
また、本発明は、溶剤中でヒドロキシガリウムフタロシアニンの結晶変換を行うことで、該ヒドロキシガリウムフタロシアニンをＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶とする結晶変換工程と、
該溶剤と該結晶変換工程により得られたＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶とを含む液を濾過することで、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のウェットケーキを得る濾過工程と、
該濾過工程により得られたＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のウェットケーキを乾燥することで、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなるヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得る乾燥工程と
を有することを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法において、
該濾過工程は、ウェットケーキ中のＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して８５質量％以上となるまで濾過を行う工程である
ことを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の製造方法である。
【００１４】
また、本発明は、上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体または上記製造方法により製造されたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を結着樹脂および溶剤と共に分散する分散工程を有することを特徴とする電子写真感光体用塗布液の製造方法である。
【００１５】
また、本発明は、支持体上に感光層を有する電子写真感光体の製造方法において、上記製造方法により製造された電子写真感光体用塗布液を用いて該感光層を形成する感光層形成工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１６】
また、本発明は、支持体上に電荷発生層および電荷輸送層を有する電子写真感光体の製造方法において、上記製造方法により製造された電子写真感光体用塗布液を用いて該電荷発生層を形成する電荷発生層形成工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１７】
また、本発明は、上記製造方法により製造された電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジである。
【００１８】
また、本発明は、上記製造方法により製造された電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなる粉体を用いて調製される塗布液の粒状感や保存性のばらつきを抑制することができる。
【００２０】
また、本発明によれば、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなる粉体を用いて調製される塗布液を用いて製造される電子写真感光体の感度のばらつきを抑制することができる。
【００２１】
また、本発明によれば、感度のばらつきが抑制された電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００２３】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４±０．２°、２８．２±０．２°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（以下、「特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶」ともいう）のＢＥＴ比表面積が、それからなる粉体を用いて調製される電子写真感光体用塗布液の粒状感や保存性と密接に関係することを見いだした。
【００２４】
上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶のＢＥＴ比表面積と塗布液の粒状感や保存性とが密接に関係する理由の詳細は未解明であるが、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶のＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上であれば、粒状感や保存性に優れた電子写真感光体用塗布液を製造することができる。また、その電子写真感光体用塗布液を用いて形成された感光層（電荷発生層）を有する電子写真感光体は、感光層（電荷発生層）形成後の上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶のＢＥＴ比表面積がどのような値であるかに関わらず（たとえＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上でなくなっていても）、感度のばらつきがない。
【００２５】
なお、本発明において、「電子写真感光体用塗布液」とは、感光層を塗工により形成するために用いられる感光層用塗布液、電荷発生層（感光層の一種）を塗工により形成するために用いられる電荷発生層用塗布液など、電子写真感光体を製造するために用いられる塗布液の総称である。
【００２６】
また、本発明において、「ＢＥＴ比表面積」とは、ＢＥＴ法により導き出される比表面積を意味する。本発明において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は、以下の条件で導き出した。
測定装置：（株）島津製作所製の自動比表面積測定装置（商品名：マイクロメリトリックス・フローソープ２３００）
測定対象試料（サンプル）：上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶からなる粉体
サンプル量：０．５±０．０５ｇ
フローガス：窒素とヘリウムとの混合ガス（窒素：ヘリウム＝３０：７０（モル比））
脱ガス温度：１１０℃
脱ガス時間：３０分
【００２７】
また、本発明において、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の結晶形のＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角は、以下の条件で測定した。
測定装置：マック・サイエンス社製の全自動Ｘ線回折装置（商品名：ＭＸＰ１８）
Ｘ線管球：Ｃｕ
管電圧：５０ｋＶ
管電流：３００ｍＡ
スキャン方法：２θ／θスキャン
スキャン速度：２ｄｅｇ．／ｍｉｎ
サンプリング間隔：０．０２０ｄｅｇ．
スタート角度（２θ）：５ｄｅｇ．
ストップ角度（２θ）：４０ｄｅｇ．
ダイバージェンススリット：０．５ｄｅｇ．
スキャッタリングスリット：０．５ｄｅｇ．
レシービングスリット：０．３ｄｅｇ．
湾曲モノクロメーター使用
【００２８】
上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶からなる粉体を得るための方法の１つとして、以下の結晶変換工程−濾過工程−乾燥工程を経る方法が挙げられる。
・結晶変換工程
溶剤中でヒドロキシガリウムフタロシアニンの結晶変換を行うことで、ヒドロキシガリウムフタロシアニンを上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶とする工程。
・濾過工程
溶剤と結晶変換工程により得られた上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶とを含む液を濾過することで、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶のウェットケーキを得る工程。
・乾燥工程
濾過工程により得られた上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶のウェットケーキを乾燥することで、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶からなるヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得る工程。
【００２９】
なお、本発明において、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶の「ウェットケーキ」とは、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶と少量の溶剤とを含むケーキ状（粘度状）のものを意味する。
【００３０】
本発明者らは、上記ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成する上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶のＢＥＴ比表面積を３０ｍ２／ｇ以上とするための方法について鋭意検討を行った結果、上記濾過工程において、ウェットケーキ中の上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して８５質量％以上となるまで濾過を行えばよく、好ましくは９０質量％以上となるまで濾過を行えばよいことを見いだした。
【００３１】
なお、本発明において、ウェットケーキ中の上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶の含有量（割合）は、以下のように導き出す。
【００３２】
すなわち、まず、ウェットケーキから少量のウェットケーキを切り出し、その質量（Ｍ１）を測定する。次に、１２０℃で、１００ｈＰａ以下の減圧下で、該少量のウェットケーキを３０分間乾燥（減圧乾燥）し、減圧乾燥後の質量（Ｍ２）を測定する。すると、ウェットケーキ中の上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶の含有量（割合）は、（Ｍ２／Ｍ１）×１００［％］となる。
【００３３】
結晶変換工程において用いる溶剤としては、例えば、アセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオアミド、ホルムアミドなどが挙げられるが、これらの中でも、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドが好ましい。
【００３４】
ヒドロキシガリウムフタロシアニンの結晶変換を行う方法としては、例えば、攪拌子や攪拌羽を用いた攪拌処理や、ガラスビーズ、スチールビーズ、アルミナボールなどの分散メディアを用いたミリング処理などが挙げられる。ミリング処理とは、サンドミル、ボールミルなどのミリング装置を用いて行う処理を意味する。
【００３５】
溶剤と上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶とを含む液を迅速に濾過する方法としては、例えば、図１に示すような、減圧濾過（図１（ａ））や加圧濾過（図１（ｂ））が挙げられる。図１中、１０１は液（溶剤と上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶とを含む液）であり、１０２はフィルターであり、１０３は減圧ポンプであり、１０４は加圧ポンプである。減圧濾過は、減圧ポンプ１０３を用いて領域Ｐ２を減圧して行う濾過であり、加圧濾過は、加圧ポンプ１０４を用いて領域Ｐ１を減圧して行う濾過である。
【００３６】
また、濾過を迅速に行うことを目的として、結晶変換工程において用いた溶剤を揮発性溶剤で置換することが好ましい。この揮発性溶剤としては、沸点が０〜１００℃の有機溶剤（超揮発性有機化合物）が好ましく、具体的には、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、アセトン、ジクロロメタン、クロロホルムなどが好ましく、特にはテトラヒドロフランがより好ましい。なお、濾過を複数回繰り返す場合、結晶変換工程において用いた溶剤を揮発性溶剤で置換するのは、最初の濾過の前であっても、ある濾過とその次の濾過との間であってもよい。
【００３７】
また、ウェットケーキの乾燥方法としては、常圧下での送風または熱風乾燥や、常温または加熱下での減圧乾燥が挙げられるが、作業効率の観点やＢＥＴ比表面積３０ｍ２／ｇ以上の上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶を安定して得る観点から、常温または加熱下での減圧乾燥が好ましい。
【００３８】
次に、本発明の製造方法により製造される電子写真感光体（以下、「本発明の電子写真感光体」ともいう）の構成について説明する。
【００３９】
上述のとおり、本発明の電子写真感光体は、支持体上に感光層を有する電子写真感光体である。
【００４０】
感光層は、電荷輸送物質と電荷発生物質を同一の層に含有する単層型感光層であっても、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型（機能分離型）感光層であってもよいが、電子写真特性の観点からは積層型感光層が好ましい。また、積層型感光層には、支持体側から電荷発生層、電荷輸送層の順に積層した順層型感光層と、支持体側から電荷輸送層、電荷発生層の順に積層した逆層型感光層があるが、電子写真特性の観点からは順層型感光層が好ましい。また、電荷発生層を積層構造としてもよく、また、電荷輸送層を積層構成としてもよい。
【００４１】
支持体としては、導電性を有していればよく（導電性支持体）、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレスなどの金属製（合金製）の支持体を用いることができる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着によって被膜形成した層を有する上記金属製支持体やプラスチック製支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を適当な結着樹脂と共にプラスチックや紙に含浸した支持体や、導電性結着樹脂を有するプラスチック製の支持体などを用いることもできる。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状などが挙げられるが、円筒状が好ましい。
【００４２】
また、支持体の表面は、レーザー光などの散乱による干渉縞の防止などを目的として、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
【００４３】
支持体と感光層（電荷発生層、電荷輸送層）または後述の中間層との間には、レーザー光などの散乱による干渉縞の防止や、支持体の傷の被覆を目的とした導電層を設けてもよい。
【００４４】
導電層は、カーボンブラック、金属粒子、金属酸化物粒子などの導電性粒子を結着樹脂に分散させて形成することができる。
【００４５】
導電層の膜厚は、１〜４０μｍであることが好ましく、特には２〜２０μｍであることがより好ましい。
【００４６】
また、支持体または導電層と感光層（電荷発生層、電荷輸送層）との間には、バリア機能や接着機能を有する中間層を設けてもよい。中間層は、感光層の接着性改良、塗工性改良、支持体からの電荷注入性改良、感光層の電気的破壊に対する保護などのために形成される。
【００４７】
中間層は、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エチルセルロース樹脂、エチレン−アクリル酸コポリマー、エポキシ樹脂、カゼイン樹脂、シリコーン樹脂、ゼラチン樹脂、ナイロン、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ユリア樹脂などの樹脂や、酸化アルミニウムなどの材料を用いて形成することができる。
【００４８】
中間層の膜厚は０．２〜３μｍであることが好ましい。
【００４９】
本発明の電子写真感光体に用いられる電荷発生物質の少なくとも１種は、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶であるが、本発明の効果を損なわない範囲で、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶以外の電荷発生物質を用いてもよい。上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶以外の電荷発生物質としては、例えば、モノアゾ、ジスアゾ、トリスアゾなどのアゾ顔料や、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶以外のフタロシアニン顔料や、インジゴ、チオインジゴなどのインジゴ顔料や、ペリレン酸無水物、ペリレン酸イミドなどのペリレン顔料や、アンスラキノン、ピレンキノンなどの多環キノン顔料や、スクワリリウム色素や、ピリリウム塩およびチアピリリウム塩や、トリフェニルメタン色素や、セレン、セレン−テルル、アモルファスシリコンなどの無機物質や、キナクリドン顔料や、アズレニウム塩顔料や、シアニン染料や、キサンテン色素や、キノンイミン色素や、スチリル色素や、硫化カドミウムや、酸化亜鉛などが挙げられる。上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶とそれ以外の電荷発生物質とを併用する場合、上記特定結晶形のＨＯＧａＰｃ結晶の占める割合は、全電荷発生物質の合計質量に対して５０質量％以上であることが好ましい。
【００５０】
感光層が積層型感光層である場合、電荷発生層に用いる結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、スチレン−ブタジエンコポリマー、ナイロン、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ベンザール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂、メタクリル樹脂、ユリア樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、酢酸ビニル樹脂などが挙げられる。特には、ブチラール樹脂などが好ましい。これらは単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【００５１】
電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂および溶剤と共に分散して得られる電荷発生層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機などを用いた方法が挙げられる。
【００５２】
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層全質量に対して２０〜８０質量％であることが好ましく、特には３０〜７０質量％であることがより好ましい。
【００５３】
電荷発生層用塗布液に用いる溶剤は、使用する結着樹脂や電荷発生物質の溶解性や分散安定性から選択されるが、有機溶剤としてはアルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などが挙げられる。
【００５４】
電荷発生層の膜厚は０．０１〜１０μｍであることが好ましく、特には０．０５〜５μｍであることがより好ましい。
【００５５】
また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。
【００５６】
本発明の電子写真感光体に用いられる電荷輸送物質としては、例えば、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリールメタン化合物などが挙げられる。これら電荷輸送物質は１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。
【００５７】
感光層が積層型感光層である場合、電荷輸送層に用いる結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ナイロン、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂、メタクリル樹脂、ユリア樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂などが挙げられる。特には、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂などが好ましい。これらは単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。
【００５８】
電荷輸送層は、電荷輸送物質と結着樹脂を溶剤に溶解して得られる電荷輸送層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。
【００５９】
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層全質量に対して２０〜８０質量％であることが好ましく、特には３０〜７０質量％であることがより好ましい。
【００６０】
電荷輸送層用塗布液に用いる溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル、クロロベンゼン、クロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン原子で置換された炭化水素などが用いられる。
【００６１】
電荷輸送層の膜厚は５〜４０μｍであることが好ましく、特には１０〜３０μｍであることがより好ましい。
【００６２】
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。
【００６３】
感光層が単層型感光層である場合、該単層型感光層は、上記電荷発生物質および上記電荷輸送物質を上記結着樹脂および上記溶剤と共に分散して得られる単層型感光層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。
【００６４】
単層型感光層中の電荷発生物質の含有量は、単層型感光層全質量に対して３〜３０質量％であることが好ましく、単層型感光層中の電荷輸送物質の含有量は、単層型感光層全質量に対して３０〜７０質量％であることが好ましい。
【００６５】
単層型感光層の膜厚は５〜４０μｍであることが好ましく、特には１０〜３０μｍであることがより好ましい。
【００６６】
また、感光層上には、該感光層を保護することを目的とした保護層を設けてもよい。保護層は、結着樹脂を溶剤に溶解して得られる保護層用塗布液を塗布し、乾燥することによって形成することができる。
【００６７】
保護層に用いる結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ナイロン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマーなどが挙げられる。
【００６８】
保護層の膜厚は０．０５〜２０μｍであることが好ましい。
【００６９】
また、保護層には、導電性粒子、紫外線吸収剤などを必要に応じて添加することもできる。導電性粒子としては、例えば、酸化スズ粒子などの金属酸化物粒子が挙げられる。
【００７０】
上記各層の塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることができる。
【００７１】
図２に、本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
【００７２】
図２において、１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
【００７３】
回転駆動される電子写真感光体１の表面は、帯電手段（一次帯電手段：帯電ローラーなど）３により、正または負の所定電位に均一に帯電され、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段（不図示）から出力される露光光（画像露光光）４を受ける。こうして電子写真感光体１の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【００７４】
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５の現像剤に含まれるトナーにより現像されてトナー像となる。次いで、電子写真感光体１の表面に形成担持されているトナー像が、転写手段（転写ローラーなど）６からの転写バイアスによって、転写材供給手段（不図示）から電子写真感光体１と転写手段６との間（当接部）に電子写真感光体１の回転と同期して取り出されて給送された転写材（紙など）Ｐに順次転写されていく。
【００７５】
トナー像の転写を受けた転写材Ｐは、電子写真感光体１の表面から分離されて定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
【００７６】
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段（クリーニングブレードなど）７によって転写残りの現像剤（トナー）の除去を受けて清浄面化され、さらに前露光手段（不図示）からの前露光光（不図示）により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、図２に示すように、帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【００７７】
上述の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５、転写手段６およびクリーニング手段７などの構成要素のうち、複数のものを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。図２では、電子写真感光体１と、帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段７とを一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置本体のレールなどの案内手段１０を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ９としている。
【実施例】
【００７８】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
【００７９】
（合成例）
フタロニトリル１．５部をα−クロロナフタレン１０部に分散した後、攪拌しながら液温が６０℃となるまで昇温を行った。次いで、液温６０℃の状態で、ガラス管を用いて乾燥窒素ガスで１時間バブリングすることで、フタロニトリル分散液の含水率を０．００３質量％とした。
【００８０】
次に、乾燥窒素ガスの流量を下げて、さらにガラス管をフタロニトリル分散液から引き上げて、反応系全体を窒素雰囲気下とし、三塩化ガリウム１部を加えた後、液温が２００℃となるまで昇温を行った。次いで、液温２００℃の状態で、加熱攪拌を５時間行った。
【００８１】
次に、液温が１３０℃となるまで降温し、濾過を行った。
【００８２】
得られた濾物（濾液でない方）をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド１０部に投入し、２時間、１３０℃の分散洗浄を２度行った後、１００ｈＰａ以下の減圧下で乾燥を行うことで、濃紺色のクロロガリウムフタロシアニンを得た。
【００８３】
得られたクロロガリウムフタロシアニン１部を１０℃の濃硫酸３０部に溶解し、氷水１５０部中に、このクロロガリウムフタロシアニン溶解液を滴下して再析出させて濾過を行った。
【００８４】
得られた濾物を２質量％のアンモニア水を用いて分散洗浄後、イオン交換水で洗浄し、その後乾燥して、ヒドロキシガリウムフタロシアニンを得た。このヒドロキシガリウムフタロシアニンは低結晶性である。
【００８５】
（実施例１−１）
・結晶変換工程
合成例で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン１部およびＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド３０部を、２２℃環境下、直径１ｍｍのガラスビーズ４３部を用いたサンドミル装置で２４時間ミリング処理した。
・濾過工程
ミリング処理後の液の減圧濾過を７２時間行い、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して８５質量％のウェットケーキを得た。
・乾燥工程
【００８６】
得られたウェットケーキを、１００ｈＰａ以下の減圧下、３０℃で２０時間乾燥することで、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．５°、９．９°、２５．１°、２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶からなり、該ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積が３１ｍ２／ｇであるヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは図３に示す。
【００８７】
（実施例１−２）
実施例１−１において、濾過工程における減圧濾過の時間を７２時間から９６時間に変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して９２質量％となった以外は、実施例１−１と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【００８８】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は４２ｍ２／ｇであった。
【００８９】
（実施例１−３）
実施例１−１において、濾過工程を以下のように変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して９２質量％となった以外は、実施例１−１と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【００９０】
すなわち、濾過工程について、１度減圧濾過を行った後、濾物中に残留しているＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（結晶変換に用いた溶剤）をテトラヒドロフラン（１部）で置換し、再度減圧濾過する工程とした。なお、溶剤置換および再度減圧濾過の作業は４回繰り返した。減圧濾過、溶剤置換および再度減圧濾過の合計時間は１６時間である。
【００９１】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は３６ｍ２／ｇであった。
【００９２】
（実施例１−４）
実施例１−３において、減圧濾過、溶剤置換および再度減圧濾過の合計時間を１６．５時間に変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して９４質量％となった以外は、実施例１−３と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【００９３】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は４５ｍ２／ｇであった。
【００９４】
（実施例１−５）
実施例１−３において、減圧濾過、溶剤置換および再度減圧濾過の合計時間を１７時間に変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して９６質量％となった以外は、実施例１−３と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【００９５】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は４８ｍ２／ｇであった。
【００９６】
（実施例１−６）
実施例１−３において、テトラヒドロフランをジエチルエーテルに変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して９０質量％となった以外は、実施例１−３と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【００９７】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は３４ｍ２／ｇであった。
【００９８】
（比較例１−１）
実施例１−１において、濾過工程における減圧濾過の時間を７２時間から１６時間に変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して５０質量％となった以外は、実施例１−１と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【００９９】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は２４ｍ２／ｇであった。
【０１００】
（比較例１−２）
実施例１−３において、濾過工程における溶剤置換および再度減圧濾過の作業を４回から１回に変更し、減圧濾過、溶剤置換および再度減圧濾過の合計時間を１６時間から２時間に変更し、その結果、ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶の含有量がウェットケーキ全質量に対して７０質量％となった以外は、実施例１−３と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【０１０１】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は２４ｍ２／ｇであった。
【０１０２】
（比較例１−３）
比較例１−２において、乾燥工程を「１００ｈＰａ以下の減圧下、３０℃で２０時間乾燥」から「常圧下、４０℃で２０時間送風乾燥後、さらに１００ｈＰａ以下の減圧下、３０℃で２０時間乾燥」に変更した以外は、比較例１−２と同様にしてヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を得た。
【０１０３】
得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンは実施例１−１のものと同様であり、また、得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を構成するヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶のＢＥＴ比表面積は１２ｍ２／ｇであった。
【０１０４】
（実施例２−１）
直径３０ｍｍ、長さ２６０．５ｍｍのアルミニウムシリンダーを支持体とした。
【０１０５】
次に、１０質量％の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した酸化チタン粒子（導電性粒子）およびレゾール型フェノール樹脂を２：１（質量比）の比率で含有する導電層用塗布液を、支持体上に浸漬塗布し、１５０℃で３０分間熱硬化して、膜厚が１５μｍの導電層を形成した。
【０１０６】
次に、日本リルサン（株）製のポリアミド樹脂（商品名：Ｍ９９５）１０部、帝国化学産業（株）製のポリアミド樹脂（商品名：ＣＭ−８０００）３０部、および、メチルアルコール４１２部／ｎ−ブチルアルコール２０６部の混合溶剤を含有する中間層用塗布液を、導電層上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．６５μｍの中間層を形成した。
【０１０７】
次に、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体（電荷発生物質）２部、ポリビニルブチラール樹脂（結着樹脂）１部およびシクロヘキサノン（溶剤）１００部を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で４時間分散した。分散後、濾過を行ってガラスビーズを除去した。
【０１０８】
分散前の固形分の使用量（ａ［部］、本例では２＋１＝３［部］）と分散・濾過後の液中の固形分の量（ｂ［部］）から、固形量分散回収率（（ｂ／ａ）×１００［％］）を算出したところ、（ｂ／ａ）×１００＝９７．５［％］であった。なお、「固形分」とは、電荷発生物質の部と結着樹脂の部との和である。
【０１０９】
次に、上記分散・濾過後の液について、直径２０ｃｍの遠心分離機を用いて２０００ｒｐｍで３０分間遠心分離を行って、上記分散時に砕けて濾過をすり抜けたガラスビーズの破片や、分散不十分により粒径が大きいままのヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶を除去した後、酢酸エチル１００部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。
【０１１０】
遠心分離前の液中の固形分の量（ｃ［部］）と電荷発生層用塗布液中の固形分の量（ｄ［部］）から、沈降率（｛（ｃ−ｄ）／ｃ｝×１００［％］）を算出したところ、｛（ｃ−ｄ）／ｃ｝×１００［％］＝１．５［％］であった。
【０１１１】
なお、固形量分散回収率が低く、沈降率が高い塗布液は、粒状感があり、長期保存によってヒドロキシガリウムフタロシアニンの沈降が発生する場合がある。固形量分散回収率が高く、沈降率が低い塗布液は、粒状感がなく、長期保存してもヒドロキシガリウムフタロシアニンが沈降しにくい。また、固形量分散回収率のみが低い塗布液や沈降率のみが高い塗布液は、粒状感があり、長期保存によってヒドロキシガリウムフタロシアニンの沈降が発生する場合がある。
【０１１２】
次に、調製した電荷発生層用塗布液を、中間層上に浸漬塗布し、９０℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
【０１１３】
次に、下記式で示される構造を有する化合物（電荷輸送物質）１０部、および、
【０１１４】
【化１】
2005314486.tif 000002
【０１１５】
下記式で示される繰り返し構造単位を有するポリアリレート樹脂（単独重合体、重量平均分子量：９６０００、テレフタル酸構造：イソフタル酸構造＝１：１（モル比））１０部を、
【０１１６】
【化２】
2005314486.tif 000003
【０１１７】
モノクロロベンゼン６５部／ジクロロメタン３５部の混合溶剤に溶解して、電荷輸送層用塗布液を調製した。
【０１１８】
この電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、１２０℃で１時間熱風乾燥して、膜厚が１８μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１１９】
このようにして、電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
【０１２０】
作製した電子写真感光体を、２５℃／５０％ＲＨ環境下に２４時間放置した後、ヒューレットパッカード社製レーザービームプリンター「レーザージェット４１００」の改造機（トナーカートリッジの代わりに、トレック社製の電位測定プローブを用いた電位測定装置を挿入することで、電子写真感光体の表面電位の測定が行えるように改造した）に装着し、２５℃／５０％ＲＨ環境下、帯電（暗部電位（ＶＤ）：−６００Ｖ）および露光光（レーザー光）照射を２回繰り返し、２回目の露光光照射後の電子写真感光体の明部電位（ＶＬ）を測定した。│ＶＤ│−│ＶＬ│の値を感度とした。│ＶＤ│−│ＶＬ│の値が大きいほど高感度である。
【０１２１】
評価結果を表１に示す。
【０１２２】
（実施例２−２）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を実施例１−２のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２３】
（実施例２−３）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を実施例１−３のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２４】
（実施例２−４）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を実施例１−４のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２５】
（実施例２−５）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を実施例１−５のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２６】
（実施例２−６）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を実施例１−６のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２７】
（比較例２−１）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を比較例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２８】
（比較例２−２）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を比較例１−２のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１２９】
（比較例２−３）
実施例２−１において、実施例１−１のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体を比較例１−３のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体に変更した以外は、実施例２−１と同様にして電子写真感光体を作製し、評価した。評価結果を表１に示す。
【０１３０】
【表１】
2005314486.tif 000004
【０１３１】
なお、実施例２−１〜２−６の電荷発生層用塗布液には粒状感がなかったが、比較例２−１〜２−３の電荷発生層用塗布液は粒状感があり、比較例２−２、比較例２−１、比較例２−３の順に粒状感の程度が大きかった。また、実施例２−１〜２−６の電荷発生層用塗布液は常温（２３℃）下１ヶ月静置しても沈殿が発生しなかったが、比較例２−１と比較例２−２の電荷発生層用塗布液は常温（２３℃）下２週間静置したところ沈殿が発生した。比較例２−３の電荷発生層用塗布液は常温（２３℃）下１週間静置したところ沈殿が発生した。
【図面の簡単な説明】
【０１３２】
【図１】減圧濾過および加圧濾過を説明するための図である。
【図２】本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【図３】実施例１−１で得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶粉体の粉末Ｘ線回折パターンを示す図である。
【符号の説明】
【０１３３】
１０１  液（またはウェットケーキ）
１０２  フィルター
１０３  減圧ポンプ
１０４  加圧ポンプ
Ｐ１  領域
Ｐ２  領域
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  クリーニング手段
８  定着手段
９  プロセスカートリッジ
１０  案内手段
Ｐ  転写材
【図１】
2005314486.tif 000005
【図２】
2005314486.tif 000006
【図３】
2005314486.tif 000007