(57)【要約】【課題】  安価な金属、金属間化合物、又はセラミックの高純度超微粒子粉末の製造。【解決手段】  粒径３０μｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの原料粉末を、該原料粉末とほぼ同一組成の材料の粒径１００〜２００μｍのビーズを使用し、酸化を防止する湿式媒体を用いてビーズミルにより粉砕し、粒径２００ｎｍ以下の高純度超微粒子粉末を製造する。ビーズミルに使用するビーズは、前記原料粉末とほぼ同一組成の材料からプラズマ溶融法により製造された球状粉末が望ましい。【選択図】  図１                                                                
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径３０μｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの原料粉末を、該原料粉末とほぼ同一組成の材料の粒径１００〜２００μｍのビーズを使用し、酸化を防止する湿式媒体を用いてビーズミルにより粉砕して製造されたことを特徴とする粒径２００ｎｍ以下の高純度超微粒子粉末。
【請求項２】
粒径３０μｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの原料粉末を、該原料粉末とほぼ同一組成の材料の粒径１００〜２００μｍのビーズを使用し、酸化を防止する湿式媒体を用いてビーズミルにより粉砕して製造することを特徴とする粒径２００ｎｍ以下の高純度超微粒子粉末の製造方法。
【請求項３】
前記ビーズミルに使用するビーズは、前記原料粉末とほぼ同一組成の材料からプラズマ溶融法により製造された球状粉末であることを特徴とする請求項２に記載の粒径２００ｎｍ以下の高純度超微粒子粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、受光素子などに使用されるシリコンなど金属、金属間化合物、又はセラミックの粒径２００ｎｍ以下の高純度超微粒子粉末とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来は、粒径数十ｎｍの金属、金属間化合物、又はセラミックの超微粒子を工業レベルで製造することは困難であった。超微粒子の製造方法としては、気相法として熱プラズマ法やＣＶＤ法があり、物理的粉砕法として湿式粉砕法や乾式粉砕法が行われている。熱プラズマ法としては、例えば特許文献１や特許文献２が開示されている。特許文献１の方法は原料粉末を熱プラズマにより溶融球状化するもので高純度が得られるが、コストが比較的に高く、５０ｎｍ以下の高純度超微粒子粉末は得られ難い。また、特許文献２の方法では粒径１０ｎｍ程度の超微粒子粉末が得られたとされるが、コストが高く高価で量産も困難である。また、ＣＶＤ法は高純度で粒径２００ｎｍ以下の超微粒子粉末を得ることができるが、コストが高く高価である。そこで、特許文献３の電極還元法は一つの解決法ではある。
【０００３】
また、従来の湿式粉砕法は安価であるが、粉砕用ボール、ビーズなどの粉砕メディアからのコンタミネーションがあり、不純物の混入が生じて高い純度の微粒子が得られなかった。そこで、粉砕メディアとして製品と同一材を用いることが考えられたが、従来は粉砕用ボール、ビーズなどとして粒径０．３ｍｍ以上のメディアが用いられたために、特許文献４に開示されているように０．２μｍまでの粒径しか得られなかった。また乾式粉砕法では数１０μｍの粒径しか得られず、かつ酸化などが生ずるという問題点があった。
【特許文献１】特開平１０−１９５５０１号
【特許文献２】特開平０６−２７９０１５号
【特許文献３】特開２００２−１５４８１７号
【特許文献４】特許第２５６６４９８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明は、粒径２００ｎｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの高純度超微粒子粉末を安価に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記問題点を解決するために、本発明者らは、卑金属で脆いシリコンなどの金属や、金属間化合物、又はセラミックはビーズミルによる粉砕が適することに注目し、安価なビーズミル法により上記従来の欠点のない高純度超微粒子粉末の製造方法を研究し、本発明に至った。
【０００６】
すなわち、本発明の粒径２００ｎｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの高純度超微粒子粉末とその製造方法は、粒径３０μｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの原料粉末を、該原料粉末とほぼ同一組成の材料の粒径１００〜２００μｍのビーズを使用し、酸化を防止する湿式媒体を用いてビーズミルにより粉砕して製造されることを特徴とするものである。
【０００７】
このように、原料粉末とほぼ同一組成の材料のビーズを用いることにより、ビーズから混入する不純物をなくして高純度の超微粒子粉末を得ることができる。ここで、原料粉末とほぼ同一組成の材料のビーズとは、原料粉末と同一原料から作られたビーズを使用することが最も望ましいが、製品微粒子粉末として有害な不純物の混入の恐れのないものであれば、ほぼ同一組成の材料のビーズでも差し支えないことをいうものである。また、粒径１００〜２００μｍの微小のビーズを用いることにより粒径２００ｎｍ以下の超微粒子を得ることができた。さらに、酸化を防止する湿式媒体を用いて湿式粉砕することにより、粒子の表面酸化を防止することができ高純度の超微粒子が得られた。
【０００８】
前記ビーズミルに使用するビーズは、前記原料粉末とほぼ同一組成の材料からプラズマ溶融法により製造された球状粉末であることが望ましい。プラズマ溶融法によれば、不純物の混入のない高純度の金属、金属間化合物、又はセラミックの球状粉末が得られ、これにより高純度のビーズが容易に得られるので、粉砕時の不純物の混入を防ぐことができる。また、前記原料粉末は、プラズマ溶融法により製造された球状粉末を使用しても、あるいは、他のいずれの製法によって作られたものでも良い。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の高純度超微粒子粉末とその製造方法によれば、高純度の粒径２００ｎｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの超微粒子が安価に得られるので、シリコン受光素子などの場合、性能が向上しコストが低減される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を図示の一実施形態について具体的に説明する。図１は本発明の高純度超微粒子粉末の製造工程のフローチャート、図２は本発明実施形態に使用したビーズミルの断面図である。
【００１１】
図１に基づき本発明の高純度超微粒子粉末の製造方法の工程について説明する。図に示すように、まず、ビーズミル粉砕に使用するビーズを別に作っておく。ビーズは製品微粒子に混入する不純物を排除するためには超微粒子製品と同一原料から作ることが望ましいが、製品微粒子として有害な不純物を含まなければ、金属、金属間化合物、又はセラミックの製品微粒子とほぼ同一組成の材料から作っても良い。この材料の０．１〜０．２ｍｍの粒径の粉末をビーズ原料として、プラズマによって溶融球状化し、０．１〜０．２ｍｍの粒径のビーズミル用球状ビーズを得た。
【００１２】
製品原料粉末としては、粒度が１０μｍ以下の金属、金属間化合物、又はセラミックの粉末を用いた。この原料粉末としては、粉砕法などの任意の方法により粒径調整した粉末を使用することができる。
【００１３】
上記の原料粉末を図２に示すビーズミルにより粉砕して１０〜２００ｎｍの超微粒子粉末を得た。このビーズミル粉砕には、前述のようにして製品超微粒子粉末と同一材料から作られたビーズを用いた。これにより、異材のビーズを用いる場合に生ずるビーズから混入する不純物を防止でき、高純度の金属、金属間化合物、又はセラミックの超微粒子粉末が得られた。また、粉砕の分散媒体としては、脱水処理したメタノール、エタノール、ＩＰＡ等のアルコール、有機溶媒、油などのように酸化を防止する媒体や、Ａｒ，Ｎ2 などの不活性ガスなどを単独使用あるいは併用して湿式粉砕を行ったので粉砕中の酸化を防止できた。
【００１４】
粉砕された金属、金属間化合物、又はセラミック粉末のスラリーは、不活性ガス中で乾燥して２００ｎｍ以下の粒度の超微粒子粉末を得た。
【００１５】
［実施例］
実施例としては、粒径１０μｍ以下のＮｂ3 Ａｌの原料粉末を用いて、図２のビーズミルにより粉砕して超微粒子粉末を作成した。図のビーズミルの容器１に、製品と同一原料からプラズマ溶融法で製造した球径約０．２ｍｍのＮｂ3 Ａｌビーズ３を粉砕容器体積の７０％まで充填し、これに被粉砕粉４として、脱水イソプロピルアルコールを分散媒体とした粒径１０μｍ以下のＮｂ3 Ａｌの原料粉末のスラリーを加えた。そしてモータ５によりアジテータ２を８０００ｒｐｍの回転数で１ｈ回転して粉砕した。粉砕処理後に瀘別して不活性ガス中で乾燥し、Ｎｂ3 Ａｌの超微粒子粉末を得た。
【００１６】
得られたＮｂ3 Ａｌの超微粒子粉末を顕微鏡で測定した粒度は、２ｎｍ以下が１０％、３〜５ｎｍが４０％、６〜１０ｎｍが５０％であった。また、製品のＮｂ3 Ａｌの超微粒子粉末を分析した結果は、原料粉末と同じであり、不純物の混入や酸化は見られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
以上述べたように本発明の超微粒子粉末とその製造方法によれば、簡易な方法で安価、かつ純度の高い金属、金属間化合物、又はセラミックの超微粒子粉末が得られるので、受光素子などの性能が向上し用途が拡大する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明実施形態の高純度超微粒子粉末の製造工程のフローチャートである。
【図２】本発明実施例に用いたビーズミルの断面図である。
【符号の説明】
【００１９】
１  粉砕容器、２  アジテータ、３  ビーズ、４  被粉砕粉（金属、金属間化合物、又はセラミック粉末）５  モーター
【図１】
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【図２】
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