(57)【要約】【課題】高真空度を要したり、高電圧を制御したり、危険性のある炭化水素ガスを用いたりすることなく、簡単にかつ安価で、さらに危険性を伴わずに、セラミックスへ炭素皮膜を形成させる方法を提供する。【解決手段】セラミックスへ炭素皮膜を形成させる方法であって、炭素皮膜を形成させるセラミックスからなる基材に合成樹脂を被せて非酸化性雰囲気状態下の加熱炉内で加熱させることを特徴とするセラミックスへの炭素皮膜形成方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスに炭素皮膜を形成させる方法であって、
セラミックスからなる基材に合成樹脂を被せて、非酸化性雰囲気状態で加熱することを特徴とするセラミックスへの炭素皮膜形成方法。
【請求項２】
前記セラミックスが、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウムの何れか１つを含むことを特徴とする請求項１記載のセラミックスへの炭素皮膜形成方法。
【請求項３】
前記合成樹脂が、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ、フルフリルアルコールの何れかであることを特徴とする請求項１又は２記載のセラミックスへの炭素皮膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス表面及び気孔内部まで炭素皮膜を形成させる方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭素皮膜を形成させる方法としては、メタンガスを利用したイオンビーム法、プラズマＣＶＤ法、ベンゼンガスを利用したイオンプレーティング法、焼成体をアニーリングして９５０〜１３００℃の高い温度で形成させる方法などがあり、セラミックス焼結体を密閉型加熱炉に入れて非酸化性雰囲気下で有機化合物の炭素化合物を９５０℃〜１３００℃の温度で熱分解してセラミックス表面に炭素皮膜を付着させる方法が提案されている。（例えば、特許文献１参照。）
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２６４８９号公報（第４頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところがこれらの方法は高真空度を要したり、高電圧を制御したり、危険性のある炭化水素ガスを用いたりしているため、簡単にかつ危険性のなく、形成温度が低い安価な炭素皮膜形成方法が要望されている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために第１の発明は、
セラミックスに炭素皮膜を形成させる方法であって、セラミックスからなる基材に合成樹脂を被せて、非酸化性雰囲気状態で加熱することを特徴とするセラミックスへの炭素皮膜形成方法を提案するものである。
【０００６】
第２の発明は、前記セラミックスが酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウムの何れか１つを含むセラミックスであることを特徴とするものである。
第３の発明は、前記合成樹脂がポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ、フルフリルアルコールの何れかであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
炭素皮膜を形成させたいセラミックス基体に合成樹脂を被せて、非酸化性雰囲気下で加熱するだけの簡単な作業で炭素皮膜を形成させることができる。
このとき合成樹脂を使用しているため、比較的低温で形成させることができるとともに、加熱により液化した合成樹脂が前記セラミックス基体の床面などの当接面、気孔内部に浸透するため、基体の床面などの当接面、気孔内部にも炭素皮膜を形成させることが容易にかつ経済的にできる。
また高真空度を要したり、高電圧を制御する必要が無く容易に、しかも危険性のある炭化水素ガスを用いていないため安全に炭素皮膜を形成させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は合成樹脂を使用して比較的低温で簡単にセラミックス表面及びセラミックスの気孔内部まで炭素皮膜を形成させるものであり、
通常合成樹脂は温度を上昇させると軟化して液状状態となる。熱硬化性樹脂においても同様に温度を上昇させると一旦は硬化するがそれよりも更に温度を上昇させると軟化して液状状態となり、この液状状態を利用して酸素の無い非酸化性雰囲気下でセラミックスに炭素皮膜を形成させるもので、セラミックスに炭素皮膜生成材を混合させる等の作業を不要にでき、簡便に炭素皮膜を形成させることができる優れた方法である。
【０００９】
具体的には、図１に示すように、炭素皮膜を形成させるセラミックスからなる試料１をボート５内に設置して、合成樹脂２を試料１を覆うように合成樹脂２が被されている。
そしてチューブ炉などの加熱炉３の炉内（管路内）３ａに前記ボート５を配置して、炉内を窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス４を流して酸素の無い非酸化性雰囲気下にして、ボート５を所定温度で加熱し、冷却する。
昇温中に合成樹脂２は一旦液状状態になってセラミックスの試料１全体及び気孔内部に浸透し、その後の昇温で気化して加熱時に流通されている不活性ガス４とともに炉外へ排出され、試料１全体及び気孔内部に炭素皮膜を形成させたセラミックスを得ることができる。
このとき余分な合成樹脂２も気化して炉外へ排出される。
【００１０】
加熱条件としては、昇温速度は５０℃／分以下（より好ましくは１〜１０℃／分以下が良い。）、最高温度は２００℃〜８００℃（より好ましくは５００℃〜７５０℃が良い。）、保持時間は５時間以下が良い。
加熱条件は前記条件に限定されるものではなく、使用する合成樹脂により異なり、経済的な条件を設定して使用することが好ましい。
また、降温速度は使用する加熱炉の降温速度特性により決まる炉冷でもよく、経済性を考慮して設定すれば良い。
なおセラミックスと炭素皮膜との剥離性から、ゆっくり降温させることが好ましい。
【００１１】
試料１のセラミックスとしては、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウムの単体或いはこれらの何れか１つを含むセラミックスの粉体、顆粒体、焼結体を使用することができる。なお焼結体としては気孔を多数形成させた多孔質状でもよい。
また使用する合成樹脂２としてはポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ、フルフリルアルコールなどの合成樹脂を例示することができる。
また非酸化性雰囲気としては本実施例の不活性ガスに限定されることなく、本目的を達成させるものであればよく、非酸化性雰囲気状態を作り出すヘリウムガスなど公知の不活性ガス或いは還元ガスを使用することができる。
【実施例１】
【００１２】
実施例１として酸化亜鉛の焼結体を例にして炭素被膜を形成させる方法について説明する。
酸化亜鉛（焼成亜鉛華）の粉末１５ｇに、成形用のバインダー溶液３ｇの割合で加えて乳鉢で混合し、顆粒化したものを１５．７ＭＰａの圧力で押圧成形し、乾燥させた後、焼結温度１２５０℃、保持時間２時間で焼成して酸化亜鉛の焼結体からなる試料１を作成する。
そして酸化亜鉛の焼結体の試料１をボート５に載せ、試料１と同重量のポリビニルアルコールを試料１を覆うように被せた後、ボート５を加熱炉３の炉内３ａに設置する。
炉内３ａはアルゴンガスを２０ｍｌ／分の流出量で流通させて、炉内が充分にアルゴンガスに置換されて酸素の無い非酸化性雰囲気下になった後、そのままアルゴンガスを流通させている状態で、炉内３ａを昇温させて最高温度６５０℃の温度を３時間保持させた後２００℃以下に炉冷冷却して、表面全体が均一に黒色になった焼結体の試料１を得た。
【００１３】
このものを反射型電子顕微鏡で観察した結果、図２に示すように焼結体表面に炭素皮膜が形成されていることが分かった。
また断面を同様に観察した結果、気孔内部にも炭素皮膜が形成されていることが分かった。
なお部分的に未被覆の部分も見られた。
【００１４】
形成される炭素皮膜の厚さは炉内を流通させる不活性ガスの流出量（速度）により決まり、流出量（速度）を多くすると形成される炭素皮膜の厚さは薄くなる。
また不活性ガスの流出量を少なくすると合成樹脂のタール分を排出除去できなくなり、炭素皮膜の形成が阻害される。
なおさらにボート５内の合成樹脂２の上から炭素繊維を覆うように被せて加熱することにより、アルゴンガス中の微量の残存酸素を炭素繊維で除去させることができ、試料１に炭素皮膜をより形成させやすくすることができる。
炭素繊維としては、炭素繊維をメッシュ状に織り込んだ布や、網状のもの、シート状のものなどを使用することができる。
【実施例２】
【００１５】
実施例２として酸化マグネシウムの粉体を例にして炭素被膜を形成させる方法について説明する。酸化マグネシウム５ｇをアルミナ製坩堝で最高温度１０００℃、保持時間２時間で仮焼し、仮焼した酸化マグネシウムの粉体からなる試料１をボート５に載せて、試料１の重量の３分の１の重量のポリ塩化ビニルを試料１に被せた後、ボート５を加熱炉３の炉内３ａに設置する。
炉内３ａはアルゴンガスを２０ｍｌ／分の流出量で流通させて、炉内が充分にアルゴンガスに置換されて酸素の無い非酸化性雰囲気下になった後、そのままアルゴンガスを流通させている状態で、炉内３ａを昇温させて最高温度７００℃の温度を３時間保持させた後２００℃以下に炉冷冷却して、表面全体が均一に黒色させた粉体の試料１を得た。
このものを同様に反射型電子顕微鏡で観察した結果、実施例１と同様に粉体表面に炭素皮膜が形成されていることが分かった。
【実施例３】
【００１６】
実施例３として酸化カルシウムの焼結体を例にして炭素被膜を形成させる方法について説明する。炭酸カルシウムの粉末５ｇに水酸化カルシウム９ｇの割合で加えて乳鉢で混合した後、１５．７ＭＰａの圧力で押圧成形し、焼結温度１４００℃、保持時間２時間で焼成し、酸化カルシウムの焼結体からなる試料１を作成する。
酸化カルシウムの焼結体の試料１をフリフリルアルコールに浸漬した状態で、デシケータにて真空ポンプでデシケータ内を真空にして5分間脱泡させる。
そして取り出した酸化カルシウムの焼結体の試料１を乾燥機にて１５０℃で４時間乾燥させた後、酸化カルシウムの焼結体の試料１をボート５に載せて加熱炉３の炉内３ａに設置する。
炉内３ａはアルゴンガスを２０ｍｌ／分の流出量で流通させて、炉内が充分にアルゴンガスに置換されて酸素の無い非酸化性雰囲気下になった後、そのままアルゴンガスを流通させている状態で、炉内３ａを昇温させて最高温度７５０℃の温度を５時間保持させた後２００℃以下に炉冷冷却して、表面全体が均一に黒色させた焼結体の試料１を得た。
このものを同様に反射型電子顕微鏡で観察した結果、実施例１と同様に焼結体表面に炭素皮膜が形成されていることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明の活用例として、本発明の炭素皮膜を形成させた酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウムの単体或いはこれらの何れか１つを含むセラミックスの粉体、顆粒体、焼結体、多孔質体は、水耕栽培の養液の殺菌部材として使用することができる。
また貯水槽などに貯水されている水などの殺菌部材としても使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本実施例の説明図である。
【図２】実施例１の炭素皮膜形成後のセラミックス試料の断面拡大図である。
【符号の説明】
【００１９】
１    試料
２    合成樹脂
３    加熱炉
４    不活性ガス
５    ボート
６    炭素皮膜
【図１】
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【図２】
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