(57)【要約】【課題】化合物半導体単結晶の製造装置において、石英アンプル運搬時に成長容器が石英アンプル内で傾きにくく、且つ成長容器側面が石英アンプル内で動きにくくし、成長容器の破損をなくす。【解決手段】成長容器１内に、種結晶、原料、および液体封止剤を入れ、これを真空封止材たるアンプル５内に収容して垂直に設置し、該アンプル５を取り囲むように設けられた電気炉発熱体６、７により上記原料を所定の温度分布で加熱して融解させ、垂直方向に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造装置において、上記成長容器１の定径部１ｃとアンプル５との間に隙間９を設け、その隙間９の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲に設定する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶収納部たる細径部、該細径部から上方に向けて直径が大きくなる増径部、及び該増径部から上方に続く筒状の定径部を有する成長容器内に、種結晶、原料、および液体封止剤を入れ、これを真空封止材たるアンプル内に収容して垂直に設置し、該アンプルを取り囲むように設けられた電気炉発熱体により上記原料を所定の温度分布で加熱して融解させ、垂直方向に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造装置において、
上記成長容器の定径部とアンプルとの間に隙間を設け、その隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲に設定したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造装置において、
上記成長容器とアンプルの間に、上記成長容器の定径部の長さＬ以上に渡る長さで隙間を設け、その隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲に設定したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶の製造装置において、
種結晶および原料をＧａＡｓとし、上記成長容器をＰＢＮで構成し、真空封止材たるアンプルを石英管で構成したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体単結晶の製造装置に係り、特に、化合物半導体の原料融液を冷却して垂直方向に単結晶を成長させる垂直グラジエントフリージング法（ＶＧＦ法：垂直温度勾配凝固法）や垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）を用いて化合物半導体単結晶を成長させる装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、化合物半導体の単結晶（例えばＧａＡｓ単結晶）を成長させる方法として、従来の液体封止引上法（ＬＥＣ法）に代わり、ＶＢ法、ＶＧＦ法が注目されている。このＶＢ法、ＶＧＦ法は、パイロリティック窒化硼素（ＰＢＮ）製の成長容器（るつぼ）の下部に種結晶を入れ、その上にＧａＡｓ多結晶および液体封止剤を配置し、これを上部が高温で下部が低温の縦型電気炉内に入れ、種結晶より上方に向けて単結晶を成長させる方法であり、直径７６mmを超える大口径の結晶の成長を容易に行えることを特長としている。ここで、原料のＧａＡｓ融液と成長容器壁との濡れによる多結晶化を防ぐ為、およびＶ族元素（Ａｓ）の解離・蒸発を抑制するために、液体封止剤として三酸化硼素（Ｂ2Ｏ3）を使用している。一般的には、成長中に原料融液上を覆っているＢ2Ｏ3上に融液からのＡｓの解離圧以上の圧力をかけて、融液が分解するのを防いでいる。
【０００３】
この種の方法では、結晶成長を終了した時点で、反応生成物を介して成長結晶とるつぼが固着したり、緩衝材自身が成長結晶とるつぼを固着するので、成長結晶をるつぼから取り出すことが非常に困難である。取り出し方法としては、るつぼを破壊して成長結晶を取り出す方法や、るつぼをアルコールに浸して緩衝材を溶解して結晶を取り出す方法がある。
【０００４】
また、るつぼの開口端を下方に向け、るつぼの周囲から加熱することにより、成長結晶をるつぼから分離して取り出す方法（例えば、特許文献１参照）や、さらには圧力差による破壊を防止するため、ＰＢＮ製のるつぼを入れた石英製のるつぼの外側を取り囲んで強化材を設ける構成（例えば、特許文献２参照）等も知られている。
【特許文献１】特開平７−３０９６９１号公報
【特許文献２】特開平８−２７７１９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ここで、上記化合物半導体単結晶の製造装置において、ＧａＡｓ融液からのＡｓの解離圧は融点にて約１×１０5Ｐａであるので、原料をチャージした成長容器を石英アンプル内に入れ、真空封止した後、原料を融解し、成長する方式が一般的に適用されている。
【０００６】
このとき、成長容器と石英アンプルとの間の隙間が大きい場合は、石英アンプルの運搬中に成長容器（るつぼ）が動きやすく、石英アンプルに部分的に接触し、その個所から成長容器に亀裂が入る恐れがある。
【０００７】
これに対して特許文献１は、るつぼを石英アンプルから取り出す際の破壊を防止する方法を教示するものであり、特許文献２の場合も含め、石英アンプルとるつぼとの間の隙間に関して言及していない。従って、特許文献１、２等の従来の化合物半導体単結晶の製造装置では、るつぼと石英アンプルの両者間の隙間が大きい場合は、石英アンプル内でるつぼが動きやすく、成長容器に亀裂が入る可能性がある。
【０００８】
本発明は、以上の事情を考慮して創案されたもので、その目的とするところは、化合物半導体単結晶の成長の際、成長容器と真空封止用の石英アンプルとの間の隙間を規定することにより、石英アンプル運搬時に成長容器が石英アンプル内で傾きにくく、且つ成長容器側面が石英アンプル内で動きにくくし、成長容器を破損することのない製造を可能とした化合物半導体単結晶の製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１０】
請求項１の発明に係る化合物半導体単結晶の製造装置は、種結晶収納部たる細径部、該細径部から上方に向けて直径が大きくなる増径部、及び該増径部から上方に続く筒状の定径部を有する成長容器内に、種結晶、原料、および液体封止剤を入れ、これを真空封止材たるアンプル内に収容して垂直に設置し、該アンプルを取り囲むように設けられた電気炉発熱体により上記原料を所定の温度分布で加熱して融解させ、垂直方向に化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造装置において、上記成長容器の定径部とアンプルとの間に隙間を設け、その隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲に設定したことを特徴とする。
【００１１】
請求項２の発明は、請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造装置において、上記成長容器とアンプルの間に、上記成長容器の定径部の長さＬ以上に渡る長さで隙間を設け、その隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲に設定したことを特徴とする。
【００１２】
上記化合物半導体の成長容器とアンプルの間に存在する隙間が、成長容器における定径部の長さＬよりも長い範囲で存在する形態としては、例えば、隙間が、成長容器の定径部の領域のみならず、成長容器の増径部の領域或いは更に種結晶収納部にまで存在する場合である。このような形態は、例えば成長容器を種結晶収納部の下端から突き上げて、成長容器の増径部をアンプルの肩（増径部）から浮かせた形で、成長容器をアンプル内に封入した場合に生ずる。
【００１３】
請求項３の発明は、請求項１又は２記載の化合物半導体単結晶の製造装置において、種結晶および原料をＧａＡｓとし、上記成長容器をＰＢＮで構成し、真空封止材たるアンプルを石英管（石英アンプル）で構成したことを特徴とする。
【００１４】
＜発明の要点＞
本発明の化合物半導体単結晶の製造装置は、成長容器と真空封止材たるアンプルの間の隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲にし、この間隔ｃの隙間の長さ（隙間存在長）が、成長軸長手方向に成長容器の定径部の長さＬ以上の範囲である構造としたものである。ここで、隙間の間隔ｃの下限を０．２mm以上としたのは、０．２mm未満の隙間間隔では実質上隙間が存在すると言えなくなって、化合物半導体単結晶成長後に石英アンプルから成長容器を取り出し難くなるためであり、また、隙間の間隔ｃの上限を１．０mm以下としたのは、１．０mmを超える隙間間隔では、隙間が大きすぎて成長容器がアンプル内で傾いてしまうためである。
【００１５】
よって、成長容器の少なくとも定径部とアンプルの間の隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmの範囲にすることにより、ＶＧＦ法やＶＢ法を用いた化合物半導体単結晶の成長装置において、化合物半導体単結晶成長後に石英アンプルから成長容器を取り出す際、成長容器が石英アンプルで動きにくくなり、成長容器を破損せずに取り出すことができる。
【００１６】
この化合物半導体単結晶の製造装置の代表的な構造としては、種結晶および原料をＧａＡｓとしてＧａＡｓ単結晶を成長することを目的として、上記成長容器をＰＢＮで構成すると共に、真空封止材たるアンプルを石英管（石英アンプル）で構成する形態がある。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、成長容器の定径部の長さＬ以上にわたり、成長容器と石英アンプルとの間に隙間を形成し、その隙間の間隔ｃを０．２〜１．０mmとしたので、ＶＧＦ法やＶＢ法を用いた化合物半導体単結晶の製造において、石英アンプル運搬時に成長容器が石英アンプル内で傾いたり動いたりすることが防止され、成長容器の破損が防止される。また、化合物半導体単結晶成長後に石英アンプルから成長容器を取り出す際、成長容器の位置が石英アンプル内で定まって動きにくくなり、成長容器を破損せずに取り出すことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００１９】
図１に本発明の化合物半導体単結晶の製造装置の概略図を示す。
【００２０】
図１に示すように、本発明の化合物半導体単結晶の製造装置は、種結晶２とＧａＡｓ原料３、Ｂ2Ｏ3から成る液体封止剤４を収容する筒状のＰＢＮ製の成長容器１と、成長容器１を収容する石英アンプル５と、この成長容器１内のＧａＡｓ原料３を所定の温度勾配で加熱して溶解および成長させるための縦型電気炉（電気炉発熱体：ヒータ６）および成長後の結晶を冷却させるための縦型電気炉（電気炉発熱体：ヒータ７）と、そして成長容器１を収容した石英アンプル５を下降させる駆動架台８で構成されている。
【００２１】
ＰＢＮ製の成長容器１は、その下端に種結晶収納部たる細径部１ａを有し、また該細径部から上方に向けて直径が大きくなる増径部１ｂを有すると共に、該増径部１ｂから上方に続く筒状の定径部１ｃを有している。石英アンプル５も同様の形状をしており、成長容器下端の細径部１ａが入り込む小径部５ａと、該小径部５ａから上方に向けて直径が大きくなる増径部５ｂとを有すると共に、該増径部５ｂから上方に続く筒状の大径部５ｃを有している。
【００２２】
ここで、成長容器１の定径部１ｃと石英アンプル５の間には隙間９が設けられ、その隙間９の間隔ｃは０．２〜１．０mmの範囲に設定されている。成長容器１の定径部１ｃの成長軸方向の長さはＬであり、成長容器１と石英アンプル５との間の隙間９が存在する長さ（隙間存在長）は、この実施形態では成長容器１の定径部１ｃの長さＬと同じとなっている。これは、成長容器１の肩部（増径部１ｂ）が石英アンプル５の肩部（増径部５ｂ）に乗った形で支えられているためであり、他の形態、例えば、石英アンプル５の小径部５ａ内の底部に部材をおいて、成長容器１の細径部１ａ下端を押し上げて、成長容器１の肩部（増径部１ｂ）を石英アンプル５の肩部（増径部５ｂ）から浮かせた形態とした場合には、成長容器１と石英アンプル５との間の隙間９が存在する長さ（隙間存在長）は、成長容器１の定径部１ｃの長さＬより長くなる。
【００２３】
いずれにしても、成長軸方向に成長容器１の定径部１ｃの長さＬ以上にわたり、成長容器１と石英アンプル５との間に隙間９を形成し、その隙間９の間隔ｃを０．２〜１．０mmとすることにより、石英アンプルの運搬時に成長容器１が石英アンプル５内で傾いたり動いたりすることが無くなり、成長容器の破損を防止することができる。また、化合物半導体単結晶成長後に石英アンプルから成長容器を取り出す際、成長容器が石英アンプルで動きにくくなり、成長容器を破損せずに取り出すことができる。
【実施例】
【００２４】
本発明の効果を確認するため、次のように実施例及び比較例の試作を行った。
【００２５】
＜実施例＞
実施例をＧａＡｓ単結晶成長を例にとり、図１を参照しながら説明する。図１に示すように、内径８９mmの石英アンプル５内に、外径８７．５mm、厚さ１mm、長さＬ＝３００mmのＰＢＮ製の成長容器１を入れ、成長容器１内に種結晶２とＧａＡｓ原料３を６，０００グラム、液体封止剤としてＢ2Ｏ3を１００ｇ入れ、石英アンプル５を真空封止する。ここで、成長容器１の定型部１ｃの成長軸方向長さＬ＝３００mmの範囲にわたり、成長容器１と石英アンプル５との間の隙間９の間隔ｃを０．２〜１．０mmにした。
【００２６】
この石英アンプル５を成長装置の駆動架台８の上にのせる。縦型電気炉（ヒータ６）、縦型電気炉（ヒータ７）で昇温する。種結晶２を所定量融解させた後、駆動架台８を下降させ、結晶成長を行った。
【００２７】
この方法により成長した後、成長容器１を石英アンプル５から取り出したところ、成長容器１を破損させることなく取り出せた。繰り返し成長したところ、２０回連続して成長容器１を破損させることなく取り出せた。
【００２８】
＜比較例１、２＞
比較例１として、成長容器１の定型部１ｃの長さＬの範囲又はＬ以上の範囲にわたり、成長容器１と石英アンプル５との間の隙間９の間隔ｃを０．２mm未満とした。
【００２９】
また、比較例２として、成長容器１の定型部１ｃの長さＬの範囲又はＬ以上の範囲にわたり、成長容器１と石英アンプル５との間の隙間９の間隔ｃを１mmよりも大きくした。
【００３０】
そして、それぞれの構成の下で、前記実施例１と同じ条件で、ＧａＡｓ単結晶の成長を１０回行った。その結果、それぞれ１０回中２回成長容器１の側面が破損していた。
【００３１】
＜比較例３＞
比較例３として、成長容器１の定型部１ｃの長さＬよりも短い区間にて、成長容器１と石英アンプル５との間に隙間９を設け、その隙間９の間隔ｃを０．２〜１．０mmにしたこと以外は、本発明の上記実施例と同じ条件で、ＧａＡｓ単結晶の成長を１０回行った。その結果、１０回中１回、成長容器１の側面が破損していた。
【００３２】
以上の結果から分かるように、成長軸方向に成長容器１の定型部１ｃの長さＬ以上にわたり、成長容器１と石英アンプル５との間に隙間９を設け、その間隔ｃを０．２〜１．０mmにすることにより、成長容器の運搬から成長容器の取り出しまでの間で、成長容器１を破損せず取り出すことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施形態に係る化合物半導体単結晶の製造装置の断面図である。
【符号の説明】
【００３４】
１  成長容器
１ａ  細径部（種結晶収納部）
１ｂ  増径部
１ｃ  定径部
２  種結晶
３  ＧａＡｓ原料
４  液体封止剤（Ｂ2Ｏ3）
５  石英アンプル
６、７  ヒータ
９  隙間
ｃ  間隔
【図１】
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