(57)【要約】    【課題】    試料冷却時の温度ムラを是正する。    【解決手段】    サンプルラック２はその底面２４が冷却部１４上に載置されている。冷却部１４は電子冷却素子としてペルチェ素子１６を有し、ペルチェ素子１６の一方の面に第１の冷却板１８が密着して設けられ、冷却板１８にはさらに第２の冷却板１０が密着して設けられている。冷却板１０の表面の中央部には断熱材２２が埋め込まれている。ペルチェ素子１６に冷却板１８を介して設けられた冷却板１０とサンプルラックの底面２４との接触面の中央部に断熱層として断熱材２２が埋め込まれているため、ペルチェ素子１６直近部分の過冷却を防止する。    【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が入った複数の試料容器と表面側の面で直接接触して前記試料容器を冷却する冷却板と、
前記冷却板の裏面と接触して前記冷却板を冷却する冷却部とを備え、
前記冷却部は前記冷却板の裏面よりも小さい面積の冷却面をもつ電子冷却素子を備えているとともに、その電子冷却素子の冷却面が前記冷却板の裏面側の面の中央部に位置するように配置されており、
前記電子冷却素子の冷却面と前記冷却板の裏面との間で、前記電子冷却素子の冷却面の中央部の位置に前記電子冷却素子の冷却面よりも小さい面積をもつ断熱層が形成されている試料恒温装置。
【請求項２】
前記冷却板は前記試料容器を収納し前記冷却部と着脱可能に接触するサンプルラックの底板である請求項１に記載の試料恒温装置。
【請求項３】
前記電子冷却素子はペルチェ素子である請求項１又は２に記載の試料恒温装置。
【請求項４】
前記断熱層として断熱材が埋め込まれている請求項１から３のいずれかに記載の試料恒温装置。
【請求項５】
複数の液体試料を試料恒温装置により一定温度に保持し、それらの試料を分析装置に供給するオートサンプラにおいて、
前記試料恒温装置として請求項１から４のいずれかに記載の試料恒温装置を備えたことを特徴とするオートサンプラ。
【請求項６】
前記分析装置は液体クロマトグラフである請求項５に記載のオートサンプラ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料を一定の温度に冷却した状態に保つための試料恒温装置とそれを用いたオートサンプラに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフのオートサンプラは、液体クロマトグラフの分析カラムに接続されているインジェクションポート（注入部）に試料を注入するために、サンプリングニードルが水平面内方向及び垂直方向に移動して試料容器（試料バイアル）から試料を一定量吸入した後、インジェクションポートまで移動して試料を注入する。オートサンプラにおいて試料容器は、オートサンプラ装置内部に設けられたサンプルラックに複数収納される構成となっている。通常、サンプルラックは試料容器を冷却保存するために良熱伝導性金属の板を介してペルチェ素子により冷却されている。
【０００３】
図３は従来の試料恒温装置及びサンプルラックを示す断面図である。
試料容器３を収容したサンプルラックの下方には冷却部１４が設けられている。冷却部１４はペルチェ素子１６の一方の面に冷却板を備え、他方の面に放熱フィン２０を備えている。ペルチェ素子１６は冷却板１８を冷却し、ペルチェ素子１６に冷却された冷却板１８はサンプルラックの底面の冷却板２４を冷却する。サンプルラックに収納されている複数の試料容器３はサンプルラックの底面と直接接触して冷却板２４により冷却される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
冷却部の冷却板１８をサンプルラックと直接接触させて試料容器を冷却する方法では、試料容器を複数冷却するためにペルチェ素子１６の面積よりも冷却板２４の面積のほうが大きい。したがって、冷却板２４の面内に温度ムラが生じ、試料容器間で温度ムラが生じてしまう。試料容器間で温度ムラが生じると分析の際に定量結果の再現性が悪くなるなどの不具合を引き起こす。
そこで本発明は、試料冷却時の温度ムラを是正することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の試料恒温装置は、試料が入った複数の試料容器と表面側の面で直接接触して前記試料容器を冷却する冷却板と、前記冷却板の裏面と接触して前記冷却板を冷却する冷却部とを備え、前記冷却部は前記冷却板の裏面よりも小さい面積の冷却面をもつ電子冷却素子を備えているとともに、その電子冷却素子の冷却面が前記冷却板の裏面の中央部に位置するように配置されており、前記電子冷却素子の冷却面と前記冷却板の裏面との間で、前記電子冷却素子の冷却面の中央部の位置に前記電子冷却素子の冷却面よりも小さい面積をもつ断熱層が形成されていることを特徴とするものである。
【０００６】
試料容器と接触する冷却板の一例は試料容器を収納し冷却部と着脱可能に接触するサンプルラックの底板である。
電子冷却素子としては、例えばペルチェ素子を用いることができる。
断熱層としては、空気層であってもよく、発泡シリコンなどの断熱材が埋め込まれているものとしてもよい。
【０００７】
本発明のオートサンプラは、複数の液体試料を試料恒温装置により一定温度に保持し、それらの試料を分析装置に供給するものであって、その試料恒温装置は上記の構成を備えていることを特徴とするものである。
その場合の分析装置の一例は液体クロマトグラフである。
【発明の効果】
【０００８】
電子冷却素子の冷却面と冷却板の裏面との間で、電子冷却素子の冷却面の中央部の位置に電子冷却素子の冷却面よりも小さい面積をもつ断熱層を形成したので、冷却板中央部の過冷却を防止することができ、冷却板中央部とその中央部から離れた面との温度差を是正することができる。
【０００９】
オートサンプラにこの試料恒温装置を適用させることで、複数の試料容器を小さい温度差で冷却保存することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に本発明におけるオートサンプラの一実施例を説明する。
図１はオートサンプラの構成を示す斜視図である。
このオートサンプラは、保冷容器１内に試料を入れる試料容器を収容するためのサンプルラック２と、サンプルラック２に収容されている試料容器を冷却するために設けられた冷却部１４と、試料容器から試料を吸入するサンプリングニードル４とを収容している。図１では保冷容器１の前面が開口して示されているが、使用時は開口は蓋で閉じられる。サンプルラック２は着脱可能に冷却部１４上に載置されている。
【００１１】
サンプリングニードル４は水平面内方向（Ｘ、Ｙ方向）と垂直方向（Ｚ方向）に移動が可能であり、サンプルラック２に収容されている試料容器の位置に移動してニードルの先端から試料を吸入する。サンプリングニードル４が吸入した試料は液体クロマトグラフの分析流路に注入され、分離カラムに送られて成分ごとに分離されて分析される。
【００１２】
図２はサンプルラック２の周辺を示す断面図であり、（Ａ）は側面図、（Ｂ）は冷却部１４の冷却板の上面図である。
（Ａ）に示されるように、サンプルラック２はその底面２４が冷却部１４上に載置されている。冷却部１４は電子冷却素子としてペルチェ素子１６を有し、ペルチェ素子１６の一方の面に第１の冷却板１８が密着して設けられ、冷却板１８にはさらに第２の冷却板１０が密着して設けられている。冷却板１０の表面の中央部には断熱材２２が埋め込まれている。ペルチェ素子１６の他方の面には放熱フィン２０が設けられている。サンプルラック２、第１の冷却板１８、第２の冷却板１０及び放熱フィン２０は良熱伝導性金属、例えば、アルミニウム、銅、真鍮などで構成されている。断熱材２２は例えば発泡シリコンである。
【００１３】
（Ｂ）に示されるように、この実施例においては複数の試料容器３を収容するサンプルラックの底面の冷却板２４の長さＬ１は冷却部１４の冷却板１８、１０の長さＬ２よりも長く、幅Ｗは冷却板２４、冷却板１０及び冷却板１８で等しくなっている。また、断熱材２２は、幅Ｗが冷却板１０と等しく、長さ方向の幅Ａはペルチェ素子１６の長さよりも短く、ペルチェ素子１６の中央部に位置するように設置されている。
【００１４】
従来の冷却部は、ペルチェ素子に密着して設けられた冷却板１８によりサンプルラックを冷却するものであったため、サンプルラック底面の中央部がペルチェ素子直近であるために過冷却となり、中央部とその外側とで温度差が生じていた。この実施例ではペルチェ素子１６に冷却板１８を介して設けられた冷却板１０とサンプルラックの底面２４との接触面の中央部に断熱層として断熱材２２が埋め込まれているため、ペルチェ素子１６直近部分の過冷却を防止するようになっており、サンプルラック底面２４中央部とその外側との温度差を是正することができる。
【００１５】
冷却板の面内温度分布を小さくするために、ペルチェ素子を複数個使用することも可能である。しかし、本発明によれば、１つのペルチェ素子で面内温度分布を改善できるため、コストを抑えることができる。
断熱材２２を埋め込む位置としては、第２の冷却板１０の表面以外に、第１の冷却板１８と第２の冷却板１０との間であってもよい。
断熱層としては断熱材を埋め込む以外に、空気層を形成してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】一実施例のオートサンプラの構成を示す斜視図である。
【図２】サンプルラック付近を示す断面図である。
【図３】従来の装置のサンプルラック付近を示す断面図である。
【符号の説明】
【００１７】
１      保冷容器
２      サンプルラック
３      試料容器
４      サンプリングニードル
１０      第２の冷却板
１２      分離カラム
１４      冷却部
１６      ペルチェ素子
１８      第１の冷却板
２０      放熱フィン
２２      断熱材
２４      冷却板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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