(57)【要約】【課題】  核磁気共鳴測定装置で使用される電子品の一種であるプローブヘッド内の照射コイル，受信コイル，前置増幅器を極低温に冷却して超電導化し、照射コイルまたは受信コイルのＱ値とＳ／Ｎ比を高める手段を備えた核磁気共鳴測定装置を提供する。【解決手段】  冷凍機１８により、熱伝導体１６を介して、熱伝導方式で、照射コイル，受信コイル７，前置増幅器９を冷却する。冷凍機１８の冷却ステージ１２を床から間接的に固定支持し、無振動で照射コイル，受信コイル７，前置増幅器９を約５Ｋにまで冷却する。冷却用作動冷媒用の圧縮機，トランスファチューブ，熱交換器を使用せずに、照射コイル，受信コイル７を約５Ｋにまで冷却できるので、冷却装置の製造コストを削減できる。極低温への熱負荷を小さくし、冷凍機１８の冷凍量を小さくできるので、冷凍機１８の消費電力を少なくし、冷却運転コストを削減できる。【選択図】        図１
2005172597.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのＮＭＲ受信コイルおよび照射コイルを備えたＮＭＲプローブヘッドを有する核磁気共鳴測定装置において、
前記プローブヘッドの真空空間内に前記ＮＭＲ受信コイルが受信したＮＭＲ信号を増幅する少なくとも１つの前置増幅器と、
前記プローブヘッド内に前記ＮＭＲ受信コイル，前記照射コイル，前記前置増幅器を熱伝導で冷却する冷却体と、
前記冷却体を冷却する冷凍機と、
前記冷却体と前記冷凍機の極低温度の冷凍ステージとを熱的に接続するフレキシブルな熱伝導冷却物とを備えた
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷却体が、熱伝導媒体により熱的に一体化された電気絶縁物の第１冷却体と通電性金属の第２冷却体とからなり、
前記プローブヘッド内で前記ＮＭＲ受信コイル，前記照射コイル，前記前置増幅器を熱伝導で冷却する前記第１冷却体に熱的に接続し、
前記第２冷却体と前記冷凍機の極低温度の冷凍ステージとの少なくとも一部をフレキシブルな熱伝導冷却物を有する熱伝導冷却体で熱的に接続した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記プローブヘッド側の近傍にある前記冷却体の部位または第１冷却体の部位が、前記プローブヘッドを構成する室温の真空容器に固定支持されている
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項４】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷凍機が、パルス管式冷凍機である
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項５】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷凍機の前記冷凍ステージが、前記冷凍機を設置する床上に設置支持された固体に熱伝導率が小さな支持体で固定支持され、
前記冷凍機を固定支持するフランジと前記固体とが、フレキシブルな支持手段で気密に接続されている
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項６】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷却体の少なくとも一部が、前記プローブヘッドを構成する真空容器または前記冷凍機を固定した真空容器から熱伝導率が小さな支持体で固定支持され、  前記支持体が、前記冷却体の熱縮み方向に滑りながらその垂直方向を固定支持する
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項７】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記プローブヘッドの前記核磁気共鳴測定装置に挿入する方向と、前記プローブヘッドへの被測定サンプル体を室温空間で挿入する方向が垂直である
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項８】
請求項１ないし３のいずれか一項に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記プローブヘッドを挿入する核磁気共鳴測定装置の磁石の容器の一部に、前記プローブヘッドを構成する室温の真空容器の一部を固定支持する
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項９】
請求項１ないし４のいずれか一項に記載の核磁気共鳴測定装置において、
冷凍ステージを貫通させた気密性の真空隔壁により、前記プローブヘッドを構成する真空容器の低温プローブ側の真空空間と冷凍機側の真空空間とを隔離した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記真空隔壁の一部を折り返し円筒体で構成した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項１１】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷却体の内部に気体を封入する気体封入空間と、前記気体封入空間に気体を供給し捕集する室温部に設置されたガス封入手段とを配管で接続した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項１２】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷却体の一部に内部に気体を封入する気体封入手段を設け、室温部に設置され前記気体封入手段に気体を供給し捕集するガス封入手段とを配管で接続した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項１３】
請求項１に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記冷却体の一部に内部に気体を予め封入した気体封入手段を設け、前記冷却体と前記気体封入手段を熱的に一体化した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項１４】
請求項１３に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記気体封入手段と室温部に設けた圧力表示手段とを配管で接続した
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項１５】
被冷却体を冷却する寒冷発生手段と寒冷発生手段の低温部にある冷凍ステージとを有する冷凍機において、
前記冷却体を前記冷凍機の極低温度の前記冷凍ステージと熱的に接続し、前記冷凍ステージまたは寒冷発生手段の低温部を前記冷凍ステージよりも温度が高い前記寒冷発生手段の部位から直接または間接的に支持する支持手段を備えた
ことを特徴とする冷凍機。
【請求項１６】
請求項１５に記載の冷凍機において、
前記支持手段の常温部が前記冷凍機の常温取り付けフランジに直接固定支持され、
前記冷凍ステージよりも温度が高い前記寒冷発生手段の部位が、ベローズ等の伸縮気密手段で前記冷凍機の常温取り付けフランジに直接または間接的に支持される
ことを特徴とする冷凍機。
【請求項１７】
請求項１５または請求項１６に記載の冷凍機において、
前記支持手段が、円筒状の支持体であり、冷凍機の低温部の少なくとも一部が、前記支持体の内部に包含される
ことを特徴とする冷凍機。
【請求項１８】
請求項１５ないし１７のいずれか一項に記載の冷凍機において、
前記支持体が、前記冷凍機を構成する膨張手段または蓄冷手段の低温部の容器の一部を常温部から支持する
ことを特徴とする冷凍機。
【請求項１９】
請求項９に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記プローブヘッドを構成する真空容器を、気密性を有して冷凍ステージを貫通させた真空隔壁で、低温プローブ側の真空空間を、冷凍機側の真空空間と隔離し、
前記真空隔壁を貫通する真空配管を設け、
前記真空配管により仕切り弁を介して少なくとも前記低温プローブ側の真空空間と前記冷凍機側の真空空間とを連通する
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【請求項２０】
請求項１９に記載の核磁気共鳴測定装置において、
前記真空配管内を、冷凍機側に設けた仕切り弁を介して大気空間と連通する
ことを特徴とする核磁気共鳴測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、核磁気共鳴測定装置(ＮＭＲ測定装置)に係り、特に、核磁気共鳴測定装置で使用されるプローブヘッド内の照射コイル，受信コイル，増幅器を冷却し、照射コイル，受信コイルのＱ値とＳ／Ｎ比とを高めるための冷却手段に関する。
【背景技術】
【０００２】
核磁気共鳴測定装置には、無線周波数信号電磁波を試料に連続的に照射するＣＷ型と、パルス状の電磁波を試料に照射するパルスフーリエ型とが存在する。最近では、単に核磁気共鳴測定装置といえば、後者のパルスフーリエ型を指すことが多くなっている。本明細書でも、核磁気共鳴測定装置は、パルスフーリエ型核磁気共鳴測定装置を意味する。
【０００３】
核磁気共鳴測定装置は、基本的には、静磁場を発生する超電導磁石、内部に収納した試料に高周波パルス磁場を照射する照射コイル、試料から放射される自由誘導減衰信号(ＦＩＤ信号)を受信する受信コイル、上記コイルを内部に備えたプローブヘッド、照射コイルに高周波電流を供給する高周波電源、自由誘導減衰信号を増幅する増幅器、信号を検波する検波器、検波器によって検出した信号を解析する解析装置等からなる(例えば、非特許文献１参照)。
【０００４】
なお、照射コイルまたは受信コイルは、様々な核種や測定方法に対応するため複数のコイルを備えるプローブヘッドに収納される。照射コイルと受信コイルは、それらの機能を併せ持っているコイルもある。これらコイルを総称してここでは、プローブヘッドコイルという。
【０００５】
プローブヘッドの一種に低温プローブヘッドがある。非特許文献１によれば、低温プローブヘッドとは、プローブヘッドコイルを超電導化し、極低温のヘリウムガスによってプローブヘッド内部を冷却する方式のプローブヘッドをいい、超電導体としては、一般的には酸化物超電導体が用いられる。
【０００６】
低温プローブヘッドには、２つの利点がある。１つの利点は、回路の電気抵抗が低くなるので、コイルのＱ値を高くできることである。コイルのＱ値は、数式
Q＝1/R・√(L/C)    ……(１)
で表現できる。ここで、Ｌは回路のインダクタンス、Cはキャパシタンス、Ｒは抵抗である。数式１によれば、電気抵抗Ｒが小さくなると、Ｑ値が高くなることがわかる。
【０００７】
もう１つの利点は、低温にしたので、回路全体の熱雑音を減少させ、Ｓ／Ｎ比を高くできることである。ノイズ電圧Vnは、数式
Vn＝√(4kTΔf・R)……(２)
で表現できる。ここで、kはボルツマン定数、Ｔは温度、Δfは周波数幅、Ｒは電気抵抗である。数式２によれば、温度Ｔが低くなると、ノイズ電圧Vnは小さくなることがわかる。
【０００８】
一般的な金属では、温度Ｔが低くなると、電気抵抗Ｒも小さくなる。したがって、プローブヘッド内部を冷却し、プローブヘッドコイルを超電導化すれば、ノイズ電圧Vnは、Ｒの１／２乗以上で小さくできる。
【０００９】
プローブヘッド内部を冷却し、低温プローブヘッドを実現するための冷却技術が提案されている(例えば、特許文献１参照)。特許文献１によれば、簡単な方法でかつ大きな技術的困難とコストアップを伴わずに、受信コイルの温度を３０Ｋ以下に冷却できる。
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−３３２８０１号公報      (第７，８頁  図１〜図４)
【非特許文献１】荒田洋治著『ＮＭＲの書』2000/09/25 丸善刊      第III部第９章９.３プローブ  330頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし、特許文献１の技術にも課題がある。
【００１２】
まず、圧縮機により冷媒を循環させ低温プローブヘッドを冷却する方式では、冷媒循環用の圧縮機および冷媒の冷熱回収用の熱交換器が必要となり、装置コストが上がる。冷媒循環用の圧縮機分の消費電力が必要となり、運転コストが上がる。熱交換器の非効率分の侵入熱を冷凍機で冷却する必要があるので、冷凍機の必要冷凍量が増加し、冷凍機が大型化して装置コストが増加するとともに、冷凍機の消費電力が大きくなり、運転コストが上がる。
【００１３】
より具体的には、例えば、ギフォード・マクマホン式冷凍機で冷媒を冷却し、この冷媒を別の圧縮機により循環させ、被冷却体を極低温の約５Ｋに冷却し、ここでの冷凍量が０.５Ｗ必要となる場合を考えると、ギフォード・マクマホン式冷凍機の消費電力は約９ｋＷであり、圧縮機の消費電力は約３ｋＷ必要なので、合計１２ｋＷの消費電力となる。約５Ｋでの冷凍量０.５Ｗを発生できる冷凍機の消費電力は、約５ｋＷなので、約２.４倍の電力を消費することになる。
【００１４】
次に、冷凍機で冷却された冷媒をそこから離れた位置の低温プローブヘッドに移送させるために、真空断熱されたトランスファチューブが必要となり、トランスファチューブのコストがかかる。トランスファチューブ内の極低温冷媒への熱侵入量が増加し、冷凍機の冷凍能力を増加させなければならず、冷凍機がさらに大型化して装置コストが上がるとともに、冷凍機で消費する電力が大きくなる。
【００１５】
例えば、ギフォード・マクマホン式冷凍機は、運転時に往復動する蓄冷器による機械振動が発生し、振動を嫌う被冷却体近くにはこの冷凍機を設置できないので、被冷却体から離した場所に設置しなければならない。冷凍機で冷却された冷媒によりこの冷凍機から離れた位置に配置した被冷却体を極低温の約５Ｋに冷却するには、真空断熱されたトランスファチューブに内蔵した極低温の配管により冷媒を往復循環させなければならない。この場合、室温のトランスファチューブから極低温の配管に熱が侵入し、冷媒温度を高めてしまうので、トランスファチューブが長くなるに従い、冷凍機の冷凍能力を増加させなければならず、冷凍機で消費する電力が増加し、２.４倍以上の電力を消費する。冷凍量０.５Ｗを発生できる冷凍機のコストに比べ、約６倍の冷却装置コストが必要となる。
【００１６】
プローブヘッドが振動するとノイズの原因となるので、プローブヘッド内の照射コイル，受信コイル，増幅器に冷凍機の運転振動を伝えないためには、冷凍機をプローブヘッドから離して設置しなければならない。一般に、トランスファチューブの主な配管部品としては、フレキシブルなベローズを使用し、長い距離を確保し、振動を吸収していた。
【００１７】
本発明の目的は、プローブヘッド内の照射コイル，受信コイル，増幅器を極低温に冷却して超電導化するための長大なトランスファチューブ，大きな冷凍機，熱交換器を不要にするとともに、プローブヘッドの振動を極力抑制し、照射コイルおよび受信コイルのＱ値とＳ／Ｎ比を高める手段を備えた核磁気共鳴測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、上記目的を達成するために、少なくとも１つの電子品であるＮＭＲ受信コイルおよび照射コイルを備えたＮＭＲプローブヘッドを有する核磁気共鳴(ＮＭＲ)測定用の測定装置において、前記プローブヘッド内に前記ＮＭＲ受信コイルによって受信されるＮＭＲ信号を増幅する少なくとも１つの増幅器を備え、前記ＮＭＲ受信コイルおよび照射コイルを冷却する極低温の第２冷却ステージを前記プローブヘッド内に備え、極低温の第２冷却ステージに前記増幅器を熱的に良好で熱伝達が大きな銅，銀，アルミニウム等の金属やサファイア，窒化アルミニウム等のセラミックス系材料を介して結合する。
【００１９】
前記プローブヘッド内にあり、極低温に冷却する電子品の前記ＮＭＲ受信コイル、照射コイルおよび前記増幅器は、前記電子品に常温から侵入する大きな輻射熱を防止するため、低温の第１冷却ステージで温度７０Ｋ前後に冷却された第１熱シールド体内に配置されている。前記第１熱シールド体と電子品は、非接触である。
【００２０】
前記極低温の第２冷却ステージは、前記プローブヘッドを構成する真空容器と、真空を維持しつつ接続された真空配管の中に配置された銅、窒化アルミニウムやサファイア製の極低温の熱伝導体の一方の端部にインジューム等の比較的柔らかなシート状の熱伝導媒体を挟んで熱的に結合される。
【００２１】
前記極低温の熱伝導体の他方の端部は、例えば銅網やインジュームシートの積層体で構成されたフレキシブルな極低温の熱伝導体を介して、冷却用の例えばパルス管式冷凍機の極低温の第２冷却ステージに熱的に良好に結合される。
【００２２】
ここで、パルス管式冷凍機の極低温の第２冷凍ステージは、冷凍運転により、温度約４Ｋに冷却される。パルス管式冷凍機は、作動ガス(ヘリウムガス)の断熱膨張用の膨張管と出入りする作動ガスの熱を交換する蓄冷器で構成される。
【００２３】
一般に極低温の温度４Ｋを発生させる冷凍機は、極温度４Ｋと約５０Ｋの温度を発生させる冷凍ステージを有し、２段でカスケード的に極低温度を生成する。作動ガスの断熱膨張用の膨張管と蓄冷器は、それぞれの温度発生用に２組を有する。
【００２４】
２個の冷凍ステージは、温度約４Ｋの極低温の第２冷凍ステージと、温度約５０Ｋの低温の第１冷凍ステージであり、２個の蓄冷器は、それぞれ４Ｋ用の第２蓄冷器と５０Ｋ用の第１蓄冷器である。
【００２５】
前記第１熱シールド体冷却用の低温の第１冷却ステージのスカート部は、良好に熱伝導する例えば銅管で構成され、前記スカート内に、極低温の熱伝導体が,そして、熱伝導媒体，極低温の第２冷却ステージが前記スカート端と熱的に結合された第２熱シールド体内に配置され、前記極低温の熱伝導体、極低温の第２冷却ステージおよび極低温の第２冷却ステージに常温から侵入する大きな輻射熱を防止する。前記第２熱シールド体と冷凍機の温度約５０Ｋの低温の第１冷凍ステージは、インジューム等の比較的柔らかなシート状の熱伝導媒体を挟んで熱的に結合される。
【００２６】
第１，第２熱シールド体および低温の第１冷却ステージのスカート部には、積層断熱材を巻き付け、低温部および極低温部を内蔵する室温の真空断熱容器内壁面から侵入する大きな輻射熱を防止する。
【００２７】
冷凍機の運転中は、高圧ガスと低圧ガスとが膨張管に周期的に給排気されるので、膨張管が圧力により伸び縮みし、その変位分振動する。
【００２８】
冷凍機に高圧ガスを供給する配管と、膨張後の低圧ガスを回収する配管とは、圧縮機に金属製配管で接続されている。圧縮機は、モータと圧縮機とからなり、運転中大きな振動を発生する。この振動が前記配管を通じて冷凍機に伝播する。これらの振動でプローブヘッド部が振動し、ノイズが発生する。
【００２９】
この振動を防止するため、大地に設置した基礎部に強固に固定した基礎支持台に、プローブヘッド部を間接的に締結する。
【００３０】
真空断熱容器の内壁から、熱伝導率が小さいＦＲＰ製の断熱支持体により、プローブヘッド部を間接的に支持する極低温の熱伝導体の両端部を強固に支持する。
【００３１】
前記断熱支持体の室温と極低温部との間は、第１冷却ステージのスカート部を貫通し、その貫通部分において、温度約７０Ｋのスカート部と熱的にかつ強固に結合され、ＦＲＰ製の断熱支持体の固体部の室温から極低温部に熱伝導によって進入する進入熱を防止する。
【００３２】
真空断熱容器は、前記基礎支持台に強固に締結される。この構造により、前記スカート部も固定され、前記スカート部の振動を防止できる。
【００３３】
さらに、冷凍機の極低温の第２冷凍ステージと第２蓄冷器の極低温側の端部を、真空断熱容器の内壁から、熱伝導率が小さいＦＲＰ製の断熱支持体で強固に支持する。前記断熱支持体の室温と極低温部の間は、冷凍機の温度約５０Ｋの低温の第１冷凍ステージで冷却される熱シールド体を貫通し、その貫通部分において、熱シールド体と熱的にかつ強固に結合され、ＦＲＰ製の断熱支持体の固体部の室温から極低温部に熱伝導によって侵入する侵入熱を防止する。
【００３４】
この構造により、第１冷凍ステージと熱シールド体が固定され、前記第１冷凍ステージと熱シールド体の振動を防止し、ノイズが増加することを防止できる。
【００３５】
以上の構造により、プローブヘッド内の照射コイル、受信コイルおよび前置増幅器を、極低温の熱伝導体により、ほとんど振動無しに、極低温に冷却でき、低温プローブヘッドを実現できる。
【００３６】
また、プローブヘッド内の照射コイル、受信コイルおよび前置増幅器を冷却するために、冷凍機以外の装置による加圧循環作動流体を伝熱媒体とした、例えばヘリウムガス等の冷媒を使用しないので、熱交換器が不要である。
【００３７】
したがって、熱交換器の非効率分の冷却を冷凍機の冷凍容量で補う必要がなく、これによって冷凍機の冷凍量が低減でき、冷凍量が小さな、すなわち、消費電力が小さな冷凍機を使用できる。冷凍機として小型のものを適用でき、熱交換器が不要であり、冷凍機と低温プローブヘッドとの間のトランスファチーブが不要となるので、装置価格を低減できる。
【００３８】
また、装置外部からの侵入熱が少なくなり、冷凍機の冷却温度が低下するので、プローブヘッド部の温度が上昇することを防止できる。
【発明の効果】
【００３９】
本発明によれば、冷却用作動冷媒用の圧縮機、トランスファチューブや熱交換器を使用せずに、照射コイルおよび受信コイルを約５Ｋにまで冷却できるので、冷却装置の製造コストを下げるとともに、極低温への熱負荷を削減できるので、冷凍機の冷凍量を小さくでき、冷凍機の消費電力を小さくして、冷却運転コストを低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
次に、図１〜図２０を参照して、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態を説明する。
【００４１】
（実施形態１）
図１は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１の全体構造を示す図である。
【００４２】
本実施形態１の核磁気共鳴測定装置１においては、対向する超電導磁石２，３が発生する静磁場内に、ＮＭＲプローブヘッド４を設置する。超電導磁石２，３は、断熱真空容器５，６内で液体ヘリウム等の冷媒により極低温の約４Ｋに冷却される。断熱真空容器５，６は、超電導磁石２と３との間の磁気力に対して、支持体１１１で支持されている。
【００４３】
超電導磁石は、サンプルの挿入方向に対して垂直の静磁場が図１の水平方向に作用するように、スプリット型に配置されており、超電導磁石の間隙または超電導磁石の中心ボアに大きな空隙ができる。したがって、この空隙を開放空間として利用すれば、プローブヘッド側面に大面積の観測空間を形成でき、サンプルに高エネルギーの光や熱を照射し、サンプルを広範囲に観測できる。
【００４４】
図３は、実施形態１の低温プローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【００４５】
少なくとも１つの電子品であるＮＭＲ受信・照射コイル７を備えたＮＭＲプローブヘッド４を有する核磁気共鳴測定装置において、プローブヘッド４内にＮＭＲ受信・照射コイル７によって受信されるＮＭＲ信号を増幅する少なくとも１つの増幅器９を備え、プローブヘッド４内にＮＭＲ受信・照射コイル７を冷却する極低温の第２冷却ステージ１４をプローブヘッド４内に備え、プローブヘッド４内において、極低温の第２冷却ステージ１４に、熱伝達が良好な銅、銀、アルミニウム等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製作した熱伝導体１６をインジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１００で熱的に良好に結合する。
【００４６】
ＮＭＲ受信・照射コイル７は、極低温の第２冷却ステージ１４と例えば溝内にインジューム等の介在物を介して熱的に良好に結合され、その後、接着剤等で固定され、サファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製作したコイル支持材８に、熱的に良好に固定されている。コイル支持材８には、常温のサンプル挿入空間１１０を敷設するための穴を有している。
【００４７】
例えば銅、銀等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製作した支持体１０１を、インジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１０２で熱伝導体１６に熱的に良好に結合し、この支持体１０１に増幅器９を熱的に良好に結合する。
【００４８】
図３では、ＮＭＲプローブヘッドコイルは、ＮＭＲプローブヘッドコイルは、照射用と受信用を兼用とした構成した場合を示しており、照射用と受信用を分けてもよい。
【００４９】
一方、図３において、電子品に常温から侵入する大きな輻射熱を防止するため、プローブヘッド４内にあり、極低温に冷却する電子品のＮＭＲ受信・照射コイル７および増幅器９は、低温の第１冷却ステージ１２で温度６０Ｋ前後に冷却される第１熱シールド体１３内に配置されている。
【００５０】
第１熱シールド体１３と電子品は、非接触である。第１熱シールド体１３は、熱伝導が良好な銅、アルミニウム、銀等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製造される。
【００５１】
第１熱シールド体１３は、インジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１０３で第１冷却ステージ１２に熱的に良好に結合される。
【００５２】
極低温の第２冷却ステージ１４は、プローブヘッド４を構成する真空容器１５と真空を維持しつつ接続された真空配管の中に配置された銅、銀等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料の極低温の熱伝導体１６の一方の端部にインジューム等の比較的柔らかなシート状の熱伝導媒体を挟んで熱的に結合される。
【００５３】
電子品に第１熱シールド板１３から侵入する大きな輻射熱を防止するため、プローブヘッド４内にあり、極低温に冷却する電子品のＮＭＲ受信・照射コイル７および増幅器９は、極低温の第２冷却ステージ１４で温度５Ｋ前後に冷却される第２熱シールド体９０内に配置されている。
第２熱シールド体９０は、インジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１００で第２冷却ステージ１４と熱伝導体１６の締結部に熱的に良好に結合される。
【００５４】
図３において、ＮＭＲ受信・照射コイル７は、ガラス製サンプル管９１の外側に配置され、いわゆる螺旋コイルを配置した形状となっている。なお、ガラス製サンプル管９１には、測定サンプル９２が入っている。コイル７の材質は、例えば二ホウ化マグネシウム超電導線である。
【００５５】
コイル７の両端には、銅線冶金線である電流リード９３がはんだ接続されており、電流リード９３に直流電流を通電した場合、コイル７は、図中の矢印の方向９４に磁場を発生するので、サンプル４の中央で矢印の方向９４に均一な磁場を発生できる。なお、これらの構成部品は、超電導磁石２，３の発生する高均一静磁場中に置かれる。この場合の高均一静磁場の向きは、方向９５に示される方向となる。
【００５６】
電流リード９３の内、ＮＭＲ信号を受信するリード線は、ＮＭＲ信号を増幅する増幅器９に接続され、信号を増幅するために回転軸９６の回転で増幅器９のトリマコンデンサを調整する。
【００５７】
回転軸９６は、図２に示すように、冷凍機側にある端部で傘歯車を組み合わせたギアボックス９７に接続され、回転軸９６と９０度方向の回転軸９８と接続される。回転軸９８は、上部フランジ３５に磁性真空シール機構等を使用して気密性を有した状態で貫通させ、室温部の回転ハンドル等で構成する回転機構９９に接続する。したがって、回転機構９９で回転軸９８を回転させると、回転軸９６を回転させ、増幅器９のトリマコンデンサを調整できる。
【００５８】
コイル７は、コイルボビンに巻かれていてもよい。高均一静磁場を乱さないよう、コイルボビンは、比透磁率が１に近いこと、すなわち、真空の透磁率に近い材質である必要がある。
【００５９】
コイル７は、高周波パルス電流を通電し、測定サンプル９２に高周波パルス磁場を印加するので、コイルボビンは、高周波磁場を遮蔽しない絶縁体である必要がある。さらに、被測定核種が含まれるコイルボビンとした場合、コイルボビン自体がＮＭＲ信号を発信してしまい、測定サンプル９２が発信するＮＭＲ信号と区別できなくなるので、材質の選定には、注意が必要である。したがってコイルボビンは、透磁率調整用の成分を含んだ特殊ガラスが望ましい。
【００６０】
コイルボビンのみならず、サンプル管９１や、サンプル管９１の外側に設置した真空容器１５ａも上記特殊ガラスが望ましい。
【００６１】
図３において、第２冷却ステージ１４および第１冷却ステージ１２は、それ自身が剛性高く、熱伝導率が小さいガラスやカーボン繊維で補強されたエポキシ樹脂で製造された円盤状の荷重支持体８０で支持固定される。
【００６２】
すなわち、第２冷却ステージ１４および第１冷却ステージ１２を荷重支持体８０で固定し、コイル７の位置を固定すると、冷却による熱収縮でコイル７の位置が移動する量を最小限にできる。
【００６３】
荷重支持体４５の外周部は、ステンレス鋼やアルミニウム合金等の金属性のフランジ８１に接着剤等で一体化されている。
【００６４】
フランジ８１の低温プローブヘッド側は、真空容器１５に溶接等で一体化されたフランジ８２とフランジ８１がボルト８３で締結され、Ｏリング８３で大気側と真空隔離されている。
【００６５】
フランジ８１の冷凍機側は、円筒状で肉厚を比較的厚くして剛性を高めた真空容器８７に溶接等で一体化されたフランジ８４と、フランジ８１とがボルト８５で締結され、Ｏリング８６で大気側と真空隔離されている。
【００６６】
図２において真空容器８７と冷凍機を内蔵する真空容器４４は、溶接やフランジ結合で真空機密性を有しながら強固に結合されている。したがって、フランジ８１に固定された荷重支持体８０は、真空容器４４に固定された高剛性の真空容器８７で支持されるので、荷重支持体８０は、冷凍機運転時においても振動しない。
【００６７】
第２冷却ステージ１４および第１冷却ステージ１２は、荷重支持体８０に接着剤等で一体化されている。その結果、第１冷却ステージ１２は、荷重支持体８０も、冷凍機運転時においても振動しない。
【００６８】
したがって、第１冷却ステージ１２に結合し、コイル７および増幅器９を覆う第１熱シールド体１３、および極低温の第２冷却ステージ１６に結合した第２熱シールド体９０、コイル支持材８とコイル７は、冷凍機運転時においても振動しないから、無振動により磁場中で移動することによって生じる渦電流が作り出す磁場が生じないので、精度よくＮＭＲ信号を受信でき、高精度の計測ができる。
【００６９】
フランジ８１は、室温の真空容器８７で支持されているので、第２冷却ステージ１６等が冷却されて熱収縮が生じても、真空容器８７には、熱収縮が生じないので、初期の設定位置が冷却運転後においても変化しない。
【００７０】
その結果、常温の真空容器１５で形成される常温のサンプル挿入空間１１０も、サンプル挿入空間１１０等が冷却されて熱収縮が生じても、真空容器８７には、熱収縮が生じないので、初期の設定位置が冷却運転後においても変化しない。
【００７１】
しかし、図３において、フランジ８１とサンプル挿入空間１１０の中心までの距離Ｌの範囲にある、第２熱シールド体９０、第２冷却ステージ１６およびコイル支持材８は、常温状態から極低温の４Ｋまで温度が低下するので、熱収縮が生じる。
【００７２】
冷却前には、第２冷却ステージ１６およびコイル支持材８で支持されたコイル７の中心は、サンプル挿入空間１１０の中心軸に一致している。しかし、冷却後には、熱収縮によりコイル７の中心がフランジ８１側にΔＬだけ収縮する。
【００７３】
第２冷却ステージ１６およびコイル支持材８の熱収縮率をβ(１／Ｋ)とし、温度降下をＴ(Ｋ)とすると、ΔＬは、数式
ΔL＝β・L・T  ……(３)
で表される。
【００７４】
Ｌを小さくすると、ΔＬを小さく抑制できる。本実施形態１では、低温プローブヘッド側の近傍にフランジ８１を設置できるので、Ｌを極力小さくできるので、ΔＬを小さく抑制できる。
【００７５】
したがって、サンプル挿入空間１１０を構成し熱収縮が生じない常温の真空容器１５ａに低温プローブヘッド４内の第２熱シールド体９０ａが、第２熱シールド体９０ａに第１熱シールド体１３ａが熱収縮により接触することを防止でき、それぞれより高温側の物体から、低温側の物体に熱が侵入することを防止し、第２熱シールド体９０ａ，９０とコイル７の温度が上昇してコイル７が超電導状態を逸脱することを防止でき、計測精度を維持できる。
【００７６】
図２は、実施形態１の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【００７７】
一方、図２において、極低温の第２冷却ステージ１４は、例えば銅網やインジュームシートの積層体で構成されたフレキシブルな極低温の冷却体７７を介して、冷凍用の例えばパルス管式冷凍機１８の極低温の第２冷凍ステージ１９に熱的に良好に結合される。
すなわち、冷凍機側の極低温の第２冷凍ステージ１９と被冷却体側の極低温の第２冷却ステージ１４は、ほとんど同じ温度になるのが望ましい。
【００７８】
通常、被冷却体側の極低温の第２冷却ステージ１４の温度は、冷凍機側の極低温の第２冷凍ステージ１９の温度より高くなる。この温度差は、冷凍機の冷却温度と冷凍能力の特性が冷凍機の性能で定まり、これに被冷却体側の極低温の第２冷却ステージ１４に負荷される冷凍量、およびフレキシブルな伝導体１７の熱伝導率の物性で定まる。
【００７９】
前記の負荷される必要冷凍量は、前記電子品の通電時の発熱量、および電子品、極低温の熱伝導体１６、第２冷却ステージ１４およびフレキシブルな熱伝道体１７への室温部から侵入する侵入熱量である。したがって、発熱量と侵入熱量を小さくすると、電子品をより低温に冷却できる。
【００８０】
図２において、パルス管式冷凍機１８の極低温の第２冷凍ステージ１９は、冷凍運転により、温度約４Ｋに冷却される。パルス管式冷凍機１８の低温部は、作動ガス(ヘリウムガス)の断熱膨張用の膨張管と出入りする作動ガスの熱を交換する蓄冷器で構成される。
【００８１】
一般に極低温の温度４Ｋを発生させる冷凍機は、極温度４Ｋと約５０Ｋの温度を発生させる複数の冷凍ステージを有し、２段の冷凍過程でカスケード的に極低温度を生成する。
【００８２】
作動ガスの断熱膨張用の膨張管と蓄冷器は、それぞれの温度発生用に２組を有する。２段の冷凍ステージは、温度約４Ｋの極低温の第２冷凍ステージ１９と、温度約５０Ｋの低温の第１冷凍ステージ２０であり、２個の断熱膨張用の膨張管と蓄冷器は、それぞれ４Ｋ用の第２膨張管２１と第２蓄冷器２２と、５０Ｋ用の第１膨張管２３と第１蓄冷器２４である。
【００８３】
５０Ｋ用の第１蓄冷器２４の室温端は、配管２８を介して、室温の真空用フランジ２９に固定され、作動ガスのヘリウムガスの供給および排気を調整するバルブユニット２７に配管２８で接続している。第１蓄冷器２４の他端は、膨張管２３の低温端に配管３８で接続している。
【００８４】
配管３８で５０Ｋの寒冷が発生するので、配管３８は、熱伝導が良好な例えば銅製のフランジで構成した第１冷凍ステージ２０と、半田や銀ろうで冶金的に一体化されている。膨張管２３の常温端は、配管３４でフランジ２９を貫通し、細孔のオリフィスを有し、室温部に設けた圧力緩和容器３０に接続している。
【００８５】
一方、４Ｋ用の第２蓄冷器２２の室温端は、配管３２を介して、室温の真空用フランジ２９に固定され、作動ガスのヘリウムガスの供給および排気を調整、するバルブユニット２７に配管３２で接続している。第２蓄冷器２２は、内蔵される蓄冷材が複数材使用され、蓄冷材は、作動温度領域で区別して使用される。
【００８６】
通常、５０Ｋ以上の温度領域では、銅製の金網の積層材で構成した第１蓄冷材が使用され、５０Ｋ以下では、Er(エルビウム)系の複合材(例えば、Er３Ni)の直径が数／１０ｍｍ程度の球形の第２蓄冷材が使用される。
【００８７】
第２蓄冷器２２内の常温の真空用フランジ２９側には、第１蓄冷材が、第２冷凍ステージ１９の極低温側には第２蓄冷材が内蔵されている。
【００８８】
第２蓄冷器２２の温度６０Ｋ部分あたりと第１冷凍ステージ２０を、銅板アルミニウム板や、銅網等で作成されたフレキシブルな熱良導体である冷却体６０を介して、半田や銀ろう等で熱的に一体化し、第２蓄冷器２２内を流動する作動ガスを第１冷凍ステージ２０で冷却する。
【００８９】
第２蓄冷器２２の高温端は、配管３１で接続され、さらに、配管３１は、フランジ２９を貫通し、細孔のオリフィスを有し、室温部に設けた圧力緩和容器３２に接続している。
【００９０】
第２蓄冷器２２の低温端は、膨張管２１の低温端に配管３３で接続している。
配管３３で約４Ｋの寒冷が発生するので、配管３３は、熱伝導が良好な例えば銅製のフランジで構成した第２冷凍ステージ１９と、半田や銀ろうで冶金的に一体化されている。
一方、第１蓄冷器２４は、第１蓄冷材が充填されている。
【００９１】
作動ガスのヘリウムガスの供給および排気を調整するバルブユニット２７は、作動ガスの圧縮機４１に高圧配管４２、低圧配管４３と接続されている。
【００９２】
バルブユニット２７では、内部のバルブの切り替え、例えば、図示しないモータで回転する回転バルブにより、所定周期で高圧配管４２から供給される高圧の作動ガスを、第１蓄冷器、第１膨張管および第２蓄冷器、第２膨張管に、それぞれ配管を通じ、圧縮機４１から供給し、同様に断熱膨張後の低圧ガスを、同様な経路で低圧配管４３により圧縮機４１に回収する。
【００９３】
なお、内部に電気モータを有するバルブユニット２７と圧縮機４１は、核磁気共鳴測定装置１を取り囲んで設置される磁気シールド板１１３の外側に配置され、磁気ノイズが核磁気共鳴測定装置１に侵入するのを防止している。
【００９４】
真空用の上部フランジ３５を有する真空容器４４内には、それ自身の剛性高く、熱伝導率が小さいガラスやカーボン繊維で補強されたエポキシ樹脂で製造され、剛性が高い円筒構造を有した固定用の荷重支持体４５の室温側の端部４６ａが上部フランジ３５にボルト５２で強固に固定される。
【００９５】
上部フランジ３５は、真空容器４４にボルト５３で強固に固定され、真空容器４４は、下部フランジ３９とボルト５４で強固に固定されている。さらに、下部フランジ３９は、振動補強工事等で大地３６に固定された固定床４９に強固に固定された剛性が高い支持台５０の上部にボルト５５で強固に固定されている。
【００９６】
支持台５０は、脚３７を介して、固定床４９にボルト等で強固に固定される。したがって、固定用の荷重支持体４５は、固定床４９に強固に固定されていることになる。
【００９７】
断熱真空容器５、６は、脚１１２を介して、固定床４９にボルト等で強固に固定される。荷重支持体４５の低温側の端部４６ｂは、第２冷凍ステーション１９と、固定フランジ５１を介して、ボルト５２で強固に固定されている。固定フランジ５１は、それ自身が剛性高く、熱伝導率が小さいガラスやカーボン繊維で補強されたエポキシ樹脂で製造される。
【００９８】
したがって、第２冷凍ステーション１９は、固定床４９に強固に固定されていることとなり、第２冷凍ステーション１９は、固定床４９と同様にほとんど振動しない。
【００９９】
第１冷凍ステージ２０には、熱伝導が良好な銅、アルミニウム、銀等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製造した、第１熱シールド体用のフランジ５６を、インジューム等の比較的柔らかなシート状の熱良導物を挟んで、ボルト５７で固定される。
【０１００】
真空用の上部フランジ３５を有する真空容器４４内には、フランジ５６は、剛性高く、熱伝導率が小さいガラスやカーボン繊維で補強されたエポキシ樹脂で製造され、剛性が高い円筒構造を有した固定用の荷重支持体５８で、上部フランジ３５にボルト５９で強固に固定される。
【０１０１】
この構造により、第１熱シールド板冷却用のフランジ５６の振動を防止する。
【０１０２】
上部フランジ３５は、真空容器４４にボルト５３で強固に固定され、真空容器４４は、下部フランジ３９とボルト５４で強固に固定されている。さらに、下部フランジ３９は、振動補強工事等で大地３６に固定された固定床４９に強固に固定された剛性が高い支持台５０の上部にボルト５５で強固に固定されている。
【０１０３】
真空用の上部フランジ３５から第２冷凍ステージ１９固定用の荷重支持体４５の室温側部とフランジ５６を、銅板、アルミニウム板や、銅網等で作成された冷却体４０を介して半田等で熱的に良好に結合し、荷重支持体４５を温度約５０Ｋのフランジ５６で冷却し、常温の上部フランジ３５から温度約４Ｋの第２冷凍ステージ１９に熱伝導により熱が侵入することを防止している。
【０１０４】
フランジ５６には、第１熱シールド体６１が、フランジ５６とインジューム等の比較的柔らかなシート状の熱良導物を挟んで、ボルト６２で固定され、第１熱シールド体６１は、フランジ５６で温度約６０Ｋに冷却される。なお、第１冷凍ステージ２０および第１冷凍ステージ２０で冷却されるフランジや第１熱シールド体には、常温部と対向する面上に積層断熱材を巻き付け、低温部および極低温部を、室温の真空断熱容器内壁面から侵入する大きな輻射熱を防止する。
【０１０５】
一方、冷凍機１８を常温部で固定する真空用フランジ２９は、フランジ６４と円筒真空容器６３に気密性を有して冶金的に一体化した伸縮性に富む柔らかいベローズ６５を介して、真空容器の上部フランジ３５に付設した円筒真空容器６３にボルト６６で結合され、Ｏリング６７で大気と真空容器内とを気密性を有しながら隔離している。
【０１０６】
ベローズ６５により、冷凍機１８の運転時の振動、すなわち、膨張器や蓄冷器に高圧、低圧の作動ガスが出入りする際に生じる圧力差で膨張器や蓄冷器の容器が伸び縮みして、これが変位差となって振動する運転時の振動を吸収する。
【０１０７】
すなわち、本構造では、第２冷凍ステージ１９が、荷重支持体４５を介して上部フランジ３５から強固に固定されているので、冷凍機運転時の膨張器や蓄冷器の容器の伸び縮みをベローズ６５で吸収できる。
【０１０８】
なお、真空容器４４と上部フランジ３５、下部フランジ３９内と大気は、Ｏリング６８で気密性を有して隔離している。
【０１０９】
それ自身が剛性高く、熱伝導率が小さいガラスやカーボン繊維で補強されたエポキシ樹脂で製造され、剛性が高い円筒構造を有した固定用の荷重支持体６９により、極低温の第２冷却ステージ１４は、上部フランジ３５にボルト７０で強固に固定される。
【０１１０】
第１熱シールド体６１と荷重支持体６９の室温部側の一部は、銅板、アルミニウム板や、銅網等で作成された冷却体７１を介して、荷重支持体６９とは、接着剤で、第１熱シールド体６１側とは、はんだ等で熱的に良好に結合し、荷重支持体６９を温度約５０Ｋの第１熱シールド体６１で冷却し、常温の上部フランジ３５から温度約４Ｋの第２冷却ステージ１４に熱伝導により熱が侵入することを防止している。
【０１１１】
荷重支持体６９の低温側は、例えば円筒状で内表面が低摩擦係数の材料、例えば、フッ化化合物で製作された円筒体７２に固持される。
【０１１２】
一方、第２冷却ステージ１４に固持され、例えば円筒状で外表面が低摩擦係数の材料、例えば、フッ化化合物で製作された円筒体７３が、円筒体７２内面に狭い隙間で嵌め合わせるように配置される。
【０１１３】
第２冷却ステージ１４の端部は、インジューム等の比較的柔らかなシート状の熱良導物を挟んで、熱伝達が良好な銅，銀，アルミニウム等の金属製のフランジ７４とボルト７５で固定され、フランジ７４と、熱伝達が良好な銅，銀，アルミニウム等の金属製のフランジ７６とは、フレキシブルなインジュームシート，薄い銅板，アルミニウム板や、銅網等で作成された冷却体７７でインジュームや半田や銀ろうで熱的に一体化される。
【０１１４】
本構造により、第２冷却ステージ１４が冷却による熱収縮で長軸方向に伸縮する場合、円筒体７３と円筒体７２とが滑り、第２冷却ステージ１４を支持する部材に余分な荷重が作用しない。
【０１１５】
なお、真空容器４４内は、真空ポンプで真空排気され、真空空間がつながっている低温プローブヘッド内も真空排気される。
【０１１６】
以上、本実施形態１によれば、ＮＭＲ受信・照射コイル７および増幅器９を、コイル支持材８、熱伝導体１６、第２冷却ステージ１４およびフレキシブルな冷却体７７を通じて冷凍機の第２冷凍ステージ１９により、間接的に熱伝導で冷却できるので、コイル７と第２冷凍ステージ１９との間の距離を短縮でき、冷凍機の極低温度域での熱侵入量が低減できる。
【０１１７】
したがって、冷凍能力が小さい冷凍機でＭＲ受信・照射コイル７および増幅器９を所定温度に冷却できるので、コイル７でＮＭＲ信号を良好に受信し、ＮＭＲ信号を高精度に測定できるとともに、冷凍機の運転消費電力を小さくできる。
【０１１８】
冷凍機の第２冷凍ステージ１９を間接的に床から固定支持するので、第２冷凍ステージ１９を運転中に無振動に維持できるので、第２冷凍ステージ１９に接続したＮＭＲ受信・照射コイル７および増幅器９を無振動で冷却でき、静磁界内でコイル７が動かないので、渦電流で発生する磁界によるノイズが無く、ＮＭＲ信号を高精度に測定できる。
【０１１９】
ＮＭＲ受信・照射コイル７を冷却するコイル支持材８および熱伝導体１６を、低温プローブヘッド４を構成する常温の真空容器１５から固定支持するので、低  
温プローブヘッド４内に配置した極低温部材の冷却による熱収縮量を小さくできる。
【０１２０】
この結果、低温プローブヘッド４内に配置した極低温部材が他の高温の部材に接触することを防止し、極低温の電子部品への侵入熱量を小さくし、電子品をより低温に冷却できるので、ＮＭＲ信号を高精度に測定できる。
【０１２１】
（実施形態２）
図４は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態２の構造を示す図である。
【０１２２】
本構造と図３との相違は、図３におけるフランジ８１の締結部の構造を、ボルト締結からキャップによるねじ締結にした構造にある。
【０１２３】
図４においてフランジ１２０は、剛性高く、熱伝導率が小さいガラスやカーボン繊維で補強されたエポキシ樹脂で製造された円盤状の荷重支持体８０を内側に接着剤で固定し、真空容器８７とは、溶接等で冶金的に一体化している。
【０１２４】
フランジ１２０の外周部に設けた雄ネジ部とキャップ１２２の内側に設けた雌ネジ部の嵌め合わせ部１２１を有するキャップ１２２の回転により、真空容器１５と溶接等で冶金的に一体化されたフランジ１２３をフランジ１２０に押し付けながら真空容器１５を支持する。Ｏリング１２４で、真空容器１５内と大気間を真空隔離している。
【０１２５】
本実施形態２によれば、外径を真空容器８７の外径により近づけることが可能なキャップ１２２により、低温プローブヘッド４の真空容器１５を支持できるので、フランジ結合部を含めた低温プローブヘッド４の外径をより小さくでき、低温プローブヘッド４を小型、軽量に製作でき核磁気共鳴測定装置１への挿入等の操作性を高められる。
【０１２６】
（実施形態３）
図５は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態３の構造を示す図である。
【０１２７】
本構造と図３との相違は、図３における常温のサンプル挿入空間１１０が、低温プローブヘッド４の長軸方向に直角に配置されている構造にした点である。
【０１２８】
これに対して、図５では、常温のサンプル挿入空間１３０が、低温プローブヘッド１３１の長軸方向と同軸方向に配置されている構造の場合を示している。サンプル管９１は、図中上部から下部への重力方向に空間１３０へ挿入する場合を示している。
【０１２９】
ＮＭＲ受信・照射コイル１３２は、鞍型コイルと呼ばれるコイルを対向して配置した形状となっている。
【０１３０】
コイル７の材質は、例えば、二ホウ化マグネシウム超電導線である。コイル７の両端には、銅線冶金線である電流リード１３３がはんだ接続されており、電流リード１３３に直流電流を通電した場合、コイル１３２は、図中の矢印の方向１３４に磁場を発生するので、サンプル４の中央で矢印の方向１３４に均一な磁場を発生できる。高均一静磁場の向きは、方向１３５である。
【０１３１】
コイル１３２は、熱伝導率が大きな銅、アルミニウム、銀等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製造された熱伝導体１３６に熱的に一体化され、熱伝導体１３６は、熱伝導率が大きな例えば銅製のフランジ１３７に熱的に一体化され、フランジ１３７は、インジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１３８で熱伝導体１６に熱的に良好に結合される。第１熱シールド板１３９は、コイル１３２を取り囲むように配置されている。
【０１３２】
本実施形態３によれば、静磁場の方向が、重力方向である場合で、低温プローブヘッド１３１を逆重力方向から静磁場に挿入し、サンプル管９１を重力方向から空間１３０に挿入する場合においても、図３と同様に、ほとんど振動しない状態でコイル１３２を極低温に冷凍機で良好に冷却できるので、良好なＮＭＲ信号を測定できる。
【０１３３】
（実施形態４）
図６は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態４の構造を示す図である。
【０１３４】
本構造と図２との相違は、図１における常温の断熱真空容器６に、低温プローブヘッド４およびその冷却部を含めた一体を強固に固定支持し、磁石と低温プローブの相対的振動変位差によるノイズを低減するようにした点である。
【０１３５】
断熱真空容器６の真空容器壁の一部の壁１４０の大気側に冶金的に取り付けられたフランジ１４１に、上部フランジ３５と下部フランジ３９に固定された固定用支持板１４２、１４３をボルト１４４，１４５で強固に固定する。
【０１３６】
本実施形態４によれば、大地や機械・電気的な振動吸収装置等の振動を抑えられた常温の断熱真空容器６に、低温プローブヘッド４およびその冷却部を含めた一体を強固に固定支持することで、低温プローブヘッド４の振動が低減され、仮に地震等で振動が発生しても低温プローブヘッド４は、磁石と同体で振動するので、磁石と低温プローブの相対的振動変位差によるノイズが低減されるので、良好なＮＭＲ信号を測定できる。
【０１３７】
（実施形態５）
図７および図８は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態５の構造を示す図である。
【０１３８】
本構造と図２との相違は、図２におけるベローズ６５の外周に、紙面の左右方向、および紙面上下方向を中心軸として、ベローズ６が回転することを防止する構造を付加した構成にある。
【０１３９】
真空用の上部フランジ３５の室温側に、円筒真空容器６３をフランジ１４６と気密性を有して冶金的に結合し、さらにこのフランジ１４６にいんろう部を有して固定されるフランジ付のガイド用円筒案内治具１４７をボルト１４８で固定する。円筒案内治具１４７の先端外周部には、低摩擦係数の円筒リング１４９を結合する。
【０１４０】
一方、室温の真空用フランジ２９には、円筒リング１４９に嵌め合わせる円形窪み１５０を有した案内フランジ１５１をボルト１５２で固定し、真空Ｏリング１５３で真空気密性を保持する。
【０１４１】
案内フランジ１５１とベローズ６５は、冶金的に一体化され、真空気密性を有している。円筒リング１４９と円形窪み１５０とは、紙面上下方向に僅かな隙間で摺動する。すなわち、冷凍機の運転に伴うベローズの伸縮分の変位の分だけ摺動する。
【０１４２】
この嵌め合わせにより、冷凍機のベローズ部が紙面の左右方向に動くことを阻止し、冷凍機を安定に支持し、余分な運転振動や動揺を防止できるので、冷凍機に間接的に接続した低温プローブヘッド４のプローブの揺れを防止し、プローブの揺れによって生じる計測精度の低下を防止できる。
【０１４３】
案内フランジには、周り止めの穴１５４を設け、この穴１５４を貫通し下部の円筒案内冶具１４７のボルト穴にねじ止めで固定された支持棒１５５により、案内フランジ１４６が回転すること防止し、ベローズ６５がねじりの荷重を受けないように支持する。
【０１４４】
この構造により、多数回数のねじれの繰り返しによって生じるベローズの亀裂の発生を防止し、ベローズ６５からの真空の破壊が発生してプローブの温度が上昇することを防止できる。
【０１４５】
支持棒１５５が穴から抜き出ないように設けたストッパ１５６により、ベローズ６５が必要以上に伸びないように支持棒で伸びを拘束できるので、ベローズ６５に過度の塑性変形が生じることを防止でき、同様にベローズ６５の破壊から生じる真空の破壊が発生してプローブの温度が上昇することを防止できる。
【０１４６】
本実施形態５によれば、冷凍機を更に安定に支持できるので、冷凍機と真空容器とを接続するベローズに過度の応力やひずみが発生しない。したがって、ベローズの破壊を防止でき、破壊によるプローブ温度上昇を防止できるとともに、運転による冷凍機の揺れを防止できるので、低温プローブヘッド４の揺れによる計測精度の低下を防止できる。
【０１４７】
（実施形態６）
実施形態５の変形例も可能である。
図９に示す本実施形態６の構造と図７との相違は、図７における冷凍機および第２冷凍ステージ１９が、荷重支持体４５を介して冷凍機着脱用のフランジ１７８に一体化され、振動防止構造を冷凍機側にまとめた点である。
【０１４８】
真空用の上部フランジ３５に、装脱着できるように、フランジ１７８から荷重支持体４５、荷重支持体５８で、第２冷凍ステージ１９およびフランジ５６を固定支持する。
フランジ１７８は、フランジ３５にボルト１７９で強固に固定され、Ｏリング１８０で真空保持する。
【０１４９】
第１冷凍ステージ２０で冷却されるフランジ５６は、インジュームを介してボルト１８２で固定して熱的に一体化し、第１熱シールド板１８１を冷却する。
フランジ１７８には、フランジ１４６がボルト１４８で取り付けられている。
【０１５０】
フランジ７６をフランジ５６から切り離し、第１熱シールド板１８１をフランジ５６から切り離すと、冷凍機単体でフランジ１７８を装置から切り離し撤去できる。
【０１５１】
したがって、冷凍機の装着は、フランジ１７８をフランジ３５に取り付けることで間単に振動を防止できる冷凍ステージを提供できるので、装置の組み立てがより容易となる。
【０１５２】
本実施形態６によれば、振動防止用に冷凍ステージを固定した冷凍機を単独で提供できるので、冷凍機の設置がさらに少ない組み立て工数で実施できるので、装置コストを低減できる。
【０１５３】
（実施形態７）
図１０は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態７の構造を示す図である。
【０１５４】
本構造と図２との相違は、冷凍機の第１冷凍ステージ２０を有する５０Ｋ用の第１膨張管２３と第１蓄冷器２４を常温部で気密性を有して固定支持するフランジ１５７と、真空容器の真空用フランジ２９間をベローズ１５８で気密性を有して接続した構造にある。フランジ１５７は、ボルト１５９とＯリング１６０で、ベローズ１５８に冶金的に気密性を有して結合されたフランジ１６１と接続されている。
【０１５５】
本構造により、上部フランジ３５からフランジ５６を介して荷重支持体５８で固定支持された冷凍機の第１冷凍ステージ２０を固定端とした、冷凍機運転時の高圧作動ガスの給気、膨張排気によって生じる第１膨張管２３と第１蓄冷器２４の伸縮による変位と、同様な第２冷凍ステージ１９を固定端とした第２膨張管２１と第２蓄冷器２２の変位との違いによる変位差が振動の要因となって、低温プローブが振動し測定精度低下する場合、冷凍機の第１冷凍ステージを荷重支持体５８で室温部から固定し、振動分を個別にベローズ１５８で逃がすことができるので、上記の差は、ほとんど生じない。
【０１５６】
したがって、本実施形態７においては、第１冷凍ステージと第２冷凍ステージを室温部の上部フランジ３５から固定し、それぞれの運転振動をベローズ６５とベローズ１５８でそれぞれ単独に吸収できるので、さらに冷凍機の運転によるプローブの振動を防止できる。
【０１５７】
（実施形態８）
図１１は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態８の構造を示す図である。
【０１５８】
本構造と図９との相違は、図９におけるベローズ６５の代わりの真空気密手段として、真空Ｏリングを使用した構成にある。案内フランジ１５１に内側にＯリング１６２を有した案内円筒１６３を一体化する。
【０１５９】
本構造によれば、真空Ｏリング１６２で真空を保持しながら円筒真空容器６３が案内円筒１６３内を摺動できるので、本実施形態８においても、冷凍機を安定に支持し、運転振動、動揺を防止し冷凍機に間接的に接続したプローブの揺れを防止し、プローブの揺れによって生じる計測精度の低下を防止できる。
【０１６０】
（実施形態９）
図１２は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態９の構造を示す図である。
【０１６１】
本構造と図４との相違は、図４における円盤状の荷重支持体１６４に気密性を持たせ、荷重支持体１６４で低温プローブ側と冷凍機側の真空空間を隔離する構成にある。
【０１６２】
本構造では、冷凍機側の真空空間１６５に増幅器９を備え、真空容器１６６内にＮＭＲ受信・照射コイル７を冷却できる極低温の第２冷却ステージ１４の端部を備え、プローブヘッド４内において、極低温の第２冷却ステージ１４に、熱伝達が良好な銅、銀、アルミニウム等の金属やサファイア、窒化アルミニウム等のセラミックス系材料で製作した熱伝導体１６をインジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１００で熱的に良好に結合する。
【０１６３】
荷重支持体１６４を貫通する低温の第１冷却ステージ１２、第２冷却ステージ１４および電流リード９３は、接着剤１６７で気密性を有して荷重支持体１６４に固着されている。第１冷却ステージ１２、第２冷却ステージ１４を固定する接着剤は、薄く図示されていない。
【０１６４】
真空空間１６６は、真空弁１６８を介して、真空配管１６９から真空ポンプで真空排気される。電流リード９３は、第２シールド体９０と接着部１７０で熱的に一体化される。
電流リード９３は、コネクタ１７１を有し、ここで容易に分離される。
【０１６５】
本実施形態９によれば、計測対象物に応じてＮＭＲ受信・照射コイル７を交換する場合に、冷凍機側の真空空間１６５を大気に開放しないまま、低温プローブ側の真空空間１６６を大気側に開放できる。
【０１６６】
すなわち、冷凍機運転を止め、所定時間が経過し低温プローブ部が室温近くになった時点(室温よりも低く大気中の水分がまだ冷たい部分に露結する温度)で、真空Ｏリング等の真空隔離手段で支持された真空容器１５ａを外したのち、真空容器１５をキャップ１２２を緩めて外し、ボルト１０３を緩めて、インジューム等の熱伝導率が高い熱媒体でつないでいる第１熱シールド体１３および１３ａを外す。
【０１６７】
第１熱シールド体１３を外したあとは、コネクタ１７１で電流リード９３を分離し、ボルト１００を緩めることで、第２冷却ステージ１４で冷却される低温プローブ部を分離できる。
【０１６８】
このあと、交換する低温プローブ部をボルト１００で接続し、逆の手順で低温プローブ４を短時間の内に組み立てできる。
【０１６９】
この交換作業の過程において、大気中水分は、真空空間１６６側の低温部分にのみに露結する。この水分は、ドライヤ等の温風で容易に乾燥できる。
【０１７０】
入り組んだ構成を有する冷凍機側の真空空間１６５側には、大気が入り込まないので、結露することがなく、プローブ交換後に次に真空に排気する際に残留水分がなく短時間の内に所定真空に排気することが可能となる。
【０１７１】
本実施形態９によれば、低温プローブを交換する際、必要最小限の真空空間を大気に開放して、プローブを交換できるので、容易に短時間でプローブを交換でき、真空空間１６５，１６６を真空配管１６９から短時間の内に所定真空圧力に真空排気できる。
【０１７２】
（実施形態１０）
図１３は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１０の構造を示す図である。
【０１７３】
本構造と図１２との相違は、図１２における円盤状の荷重支持体を円筒状の折り返し隔壁で構成し、高温部より低温部への熱伝導距離を長くすることで、熱侵入量を小さくし、第１および第２冷却ステージの冷却温度を低くするようにした点である。
【０１７４】
すなわち、円盤状の荷重支持体１７２を常温からは、ＦＲＰ製の薄肉円筒１７３が、金属製の常温リング１７４に接着剤で気密性を有して一体化されている。常温リング１７４は、真空容器８７に溶接等で耐真空性を有して一体化されている。この構造により、常温部の真空容器８７から第１冷却ステージ１２への熱侵入量を低減できる。
【０１７５】
一方、円盤状の荷重支持体１７２を第１ステージ１２からは、ＦＲＰ製の薄肉円筒１７５、１７６が、リング１７７に接着剤で気密性を有して一体化されている。この構造により、第１冷却ステージ１２から第２冷却ステージ１４への熱侵入量を低減できる。
【０１７６】
本実施形態１０によれば、計測対象物に応じてＮＭＲ受信・照射コイル７を交換する場合、実施形態９と同様に交換が容易である。しかも、常温からの伝導による熱侵入量を低減し、第１，第２冷却ステージ１２，１４の温度上昇を抑制し、低温プローブの温度上昇を防止できる。
【０１７７】
したがって、温度上昇による低温プローブの計測精度の低下を防止できる。
【０１７８】
本実施形態１０によれば、低温プローブを交換する際の必要最小限の真空空間を大気に開放して、プローブを交換できるので、容易に短時間でプローブを交換でき、真空空間１６５、１６６を短時間の内に所定真空圧力に真空排気できる。
【０１７９】
（実施形態１１）
図１４は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１１の構造を示す図である。
【０１８０】
本構造と図７との相違は、図７における複数のパイプ状の荷重支持体４５を円筒状の荷重支持体１８５で構成し、膨張管２１の低温端の配管３３に応力が作用しないように保護治具を設けた点である。
【０１８１】
ガラス繊維入りや炭素繊維入りのエポキシ樹脂製の荷重支持体１８５は、両端部にフランジ１８６，１８７に接着剤で一体化されている。フランジ１８７は、ボルト１８９で、真空用の上部フランジ３５に強固に締結される。
【０１８２】
一方、フランジ１８６は、ボルト１９０で、銅製の第２冷凍ステージ１９にボルト１９１で一体化されたフランジ１９２に固定支持する。
【０１８３】
第２冷凍ステージ１９の端部には、インジューム等の比較的柔らかなシート状の熱良導物を挟んで、熱伝達が良好な銅，銀，アルミニウム等の金属製のフランジ１９３をボルト１９４で固定する。
【０１８４】
一方、フランジ１９３には、フレキシブルなインジュームシート，薄い銅板，アルミニウム板や銅網等で作成された冷却体７７でインジュームや半田や銀ろうで熱的に一体化される。
【０１８５】
４Ｋ用の第２膨張管２１と第２蓄冷器２２の低温端に溶接やろう付けやはんだ付けで一体化されたフランジ１９５が取り付けられ、フランジ１９５には、溶接やろう付けやはんだ付けで保護リング１９６が一体化され、第２冷凍ステージ１９に溶接やろう付けやはんだ付けで一体化されている。
【０１８６】
膨張管２１の低温端に配置した配管３３は、発生する寒冷でフランジ１９を冷凍するために、一般には、熱伝導が良好な銅製の配管である。
【０１８７】
したがって、銅製の配管は、強度的には、弱く外部の荷重で容易に変形し、外部荷重があまりに大きい場合には、配管が潰れて流路が閉塞したり、流路の内面積が減少し流路抵抗が増大し、所定の冷凍運転ができなくなり、所定温度に冷却できなくなる。
【０１８８】
外力としては、ベローズ６５内部が真空なので、ベローズ６５に接続したフランジ２９に作用する大気の圧力がある。この外力の大きさは、数十ニュートンの大きさにもなる場合がある。
【０１８９】
しかし、本構造によれは、この外圧は、ステンレス鋼製の第２膨張管２１と第２蓄冷器２２とで受け止めるので、強度的に十分支持でき、配管３３に外力が作用することがなく、所定温度にフランジ１９を冷却できる。
【０１９０】
一方、荷重支持体１８５には、開口部１９７を設け、第１熱シールド体用のフランジ１９８と第１冷凍ステージ２０とを、銅板、アルミニウム板や、銅網等で作成された冷却体１９９で熱的に一体化し、フランジ１９８を所定温度に冷却する。
【０１９１】
荷重支持体１８５の途中は、低温度のフランジ１９８から銅板、アルミニウム板や、銅網等で作成された冷却体２００で冷却され、荷重支持体１８５を通じて常温部から侵入する伝導熱を吸収し、フランジ１９に流入する侵入熱を低減する。
【０１９２】
荷重支持体１８５の内外表面にアルミニウムを蒸着し、極低温部に輻射熱が侵入することを防止する。
【０１９３】
本実施形態１１によれば、荷重支持体１８５を円筒状に構成したので、荷重支持体のねじり剛性や引張りおよび圧縮に対する剛性が大幅に増加し、フランジ１９の振動をさらに低減できる。
【０１９４】
フランジ１９５、保護リング１９６を設け、外力をステンレス鋼製の第２膨張管２１と第２蓄冷器２２で支持したので、配管３３の変形を防止できるので、冷凍機による良好な冷凍運転ができる。
【０１９５】
（実施形態１２）
図１５および図１６は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１２の構造を示す図である。
【０１９６】
本構造と図１０，１３との相違は、図１５と図１３において、図１３の極低温の第２冷却ステージ１４内に図１５に示した気体封入空間２０１を設けその空間端を、熱伝導体１６の接続端に接近して設けた点と、図１６と図１０において、図１０の極低温の第２冷却ステージ１４内に図１６に示した気体封入空間２０３端をフランジ７４の接続端に接近して設け、室温空間に設けた気体供給／回収装置２０４と気体封入空間２０１とを耐圧性のフレキシブルなキャピラリチューブ２０５で接続し、気体封入空間２０１と所定の圧力で破壊し内圧を大気に圧力を開放する破裂板を有する圧力調節器２０６とをフレキシブルな耐圧キャピラリチューブ２０７を介して接続した点である。
【０１９７】
気体供給／回収装置２０４から例えばヘリウムガスをキャピラリチューブ２０５から気体封入空間２０１に導入する。封入圧力は、気体供給／回収装置２０４内で調整する。
例えば４.５Ｋでヘリウムガスを液化させる場合には、０.１２ＭＰａに調整する。
【０１９８】
極低温の第２冷凍ステージ１９が４Ｋ程度に冷却されると、フランジ７４は、約４.２Ｋに冷却され、封入されたヘリウムガスは、気体封入空間２０１の端部２０３の第２冷却ステージ１４の壁面において、温度約４.５Ｋで凝縮し液化する。
【０１９９】
液化した液体ヘリウムは、気体封入空間２０１を端部２０２に向かって流れ、途中の壁面を冷却し蒸発する。蒸発したヘリウムガスは、端部２０３側に移動し、再度凝縮して液化する。
【０２００】
この現象が順次繰り返され、端部２０２は、温度約４.５Ｋに冷却される。
【０２０１】
図１０、１３において、コイル７に侵入する熱量をコイル支持材８，熱伝導体１６および第２冷却ステージ１４を通じてフランジ７４で冷却する場合、第２冷却ステージ１４の両端部の温度差は、前記熱量に比例し、また第２冷却ステージ１４の長さに比例し、その断面積に反比例する。
【０２０２】
例えば、熱量が０.５Ｗ，無酸素銅製の第２冷却ステージ１４の長さが１ｍ、断面積が４ｃｍ２とすると、温度差は約６Ｋとなり、フランジ７４の温度を４.２Ｋとすると、端部２０２の温度は、１０.２Ｋとなり、コイルの超電導温度を超え、超電導温度による運転ができなくなる。
【０２０３】
しかし、本実施形態１２によれば、熱量が大きい場合にも、端部２０２の温度を約４.５Ｋに冷却し、コイル温度を超電導温度以下に冷却し、ＮＭＲプローブヘッドコイルを超電導状態で運転できるので、前記熱量が大きい場合でも、高い精度で計測できる。
【０２０４】
冷却運転を停止する場合、封入したヘリウムガスの温度が上昇し、体積が増え、気体封入空間２０１内の圧力が上昇する。
【０２０５】
ヘリウムガスは、キャピラリチューブ２０５を通じて気体供給／回収装置２０４内に回収される。気体封入空間２０１内の圧力は、ほぼ大気圧に調整される。
【０２０６】
万が一、接続部のリーク等により、キャピラリチューブ２０５内に空気や空気中の水分が混入し、空気や空気中の水分が凝結してキャピラリチューブ２０５内を閉塞させ、ヘリウムガスを回収できなくなり、気体封入空間２０１内の圧力が上昇する場合、キャピラリチューブ２０７を通じて圧力が圧力調器２０６に伝播し、内部の破裂板が所定圧力以上で破壊し、内圧を大気に圧力を開放し、気体封入空間２０１内の圧力が異常に上昇することを防止するので、第２冷却ステージ１４が破裂し事故を生じる危険を回避できる。
【０２０７】
したがって、本実施形態１２によれば、第２冷却ステージ１４内部に封入したヘリウムガスの蒸発と凝縮により熱を移動させ、熱の移動距離による温度差がほとんど発生させず、すなわち、温度差無しに第２冷却ステージ１４をフランジ７４で冷却できるので、ＮＭＲプローブヘッドコイルを超電導状態で運転し、熱量が大きい場合でも高い精度で計測できる。
【０２０８】
第２冷却ステージ１４内部の気体空間と、室温部に設けた破裂板を有した圧力調整器を気体封入流路とは、別な流路で接続できるので、気体封入流路が閉塞した場合でも、第２冷却ステージ１４内部の気体空間の圧力を安全に大気に解放できる。
【０２０９】
本実施形態１２では、ヘリウムガスの蒸発と凝集の熱交換現象で冷却した場合で説明した。
【０２１０】
封入するヘリウムガスの圧力を大気圧以上に調整し、超臨界状態のヘリウムで熱移動をしても、良好な熱移動を実施できる。気体供給／回収装置２０４の一部が、図１の冷凍機の圧縮機４１であっても、同様である。
【０２１１】
本実施形態１２では、ヘリウムガスを使用した。冷却温度が大気圧の液体ヘリウム温度よりも高い場合には、他のネオンガス等の大気圧下の沸点が高い気体を使用してもよい。
【０２１２】
（実施形態１３）
図１７および図１８は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１３の構造を示す図である。
【０２１３】
本実施形態１３と図１５，１６との相違は、図１５，１６における気体封入空間２０１の代わりに、銅やステンレス鋼製の長尺の圧力容器２０８を採用した点である。
【０２１４】
すなわち、室温空間に設けた気体供給／回収装置２０４から耐圧性のあるフレキシブルなキャピラリチューブ２０５を介し、例えばヘリウムガスを圧力容器２０８内に封入する。
圧力容器２０８の両端部は、例えば熱伝導が良好な銅製の第２冷却ステージ２０９，２１０と溶接やろう付けまたははんだ付け等で冶金的に一体化してある。
【０２１５】
第２冷却ステージ２０９と熱伝導体１６とは、インジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト１００で熱的に良好に結合され、第２冷却ステージ２１０とフランジ７４とは、インジュームシート等の柔らかな熱良導物を介して、ボルト７５で熱的に良好に結合される。
【０２１６】
気体供給／回収装置２０４から例えばヘリウムガスをキャピラリチューブ２０５から圧力容器２０８に導入する。封入圧力は、気体供給／回収装置２０４内で調整する。
実施形態１１と同様に、４.５Ｋでヘリウムガスを液化させる場合には、０.１２ＭＰａに調整する。
【０２１７】
極低温の第２冷凍ステージ１９が４Ｋ程度に冷却されると、フランジ７４は約４.２Ｋに冷却される。封入されたヘリウムガスは、圧力容器２０８の第２冷却ステージ２１０に一体化した端部の壁面により、温度約４.５Ｋで凝縮し液化する。
【０２１８】
液化した液体ヘリウムは、圧力容器２０８を端部の第２冷却ステージ２０９に向かって流れ、圧力容器２０８の途中の壁面を冷却し蒸発する。
【０２１９】
蒸発したヘリウムガスは、第２冷却ステージ２１０側に移動し、再度凝縮して液化する。この現象が順次繰り返され、第２冷却ステージ２０９は、温度約４.５Ｋに冷却される。
【０２２０】
実施形態１１の場合と同様に、コイル支持材８を支持し、コイルからの発熱を伝導する熱伝導体１６の熱量が大きい場合にも、第２冷却ステージ２０９の温度を約４.５Ｋに冷却できるので、コイルを超電導温度以下に冷却でき、ＮＭＲプローブヘッドコイルを超電導状態で運転できる。したがって、前記熱量が大きい場合でも高い精度で計測できる。
【０２２１】
本実施形態１３では、圧力容器２０８を引張り強度の高いステンレス鋼で製造できるので、例えば銅製の第２冷却ステージ１４に比べて軽量な圧力容器で、熱移動部分を構成できる。
【０２２２】
キャピラリチューブ２０５の大気側に圧力計２１１を接続すると、圧力容器２０８内の圧力をモニタできる。圧力容器２０８内の温度を圧力計２１１の圧力値で換算してモニタすると、第２冷却ステージ２０９のおおよその温度を検知でき、冷凍運転の情報として活用できる。
【０２２３】
したがって、本実施形態１３によれば、圧力容器２０８内部に封入したヘリウムガスの蒸発および凝縮により熱を移動させることができるので、熱の移動距離による温度差をほとんど発生せずに、第２冷却ステージ２０９をフランジ７４で冷却し、ＮＭＲプローブヘッドコイルを超電導状態で運転でき、前記熱量が大きい場合でも高い精度で計測できる。
【０２２４】
また、圧力容器２０８を引張り強度の高い耐圧性のステンレス鋼で構成してあるので、冷凍機の運転を停止して温度が高くなり圧力容器２０８の圧力が高くなっても、内部のヘリウムガスを抜く必要がなく、再冷却運転の場合においてもヘリウムガスを圧力容器２０８内に封入する必要がないから、これらのガス操作作業が必要なくなり、運転操作効率を大幅に高められる。
【０２２５】
この圧力容器２０８内の圧力を計測すると、第２冷却ステージ２０９の温度レベルを計測できる。
【０２２６】
なお、以上の実施形態では、冷凍機にパルス管式冷凍機を適用する場合で説明したが、適用する冷凍機が他の冷凍機、例えば、ギフォード・マクマホン式冷凍機、ソルベー式冷凍機、スターリング式冷凍機、電子式冷凍機、ジュール・ソムソン弁を有する冷凍機等の冷凍機であっても同様の作用効果を生じる。
【０２２７】
また、冷凍機の数と低温プローブヘッドの数とは、必ずしも一致しなくてもよい。すなわち、１台の冷凍機で複数の低温プローブヘッドを冷却してもよいし、複数の冷凍機で１台の低温プローブヘッドを冷却してもよい。
【０２２８】
（実施形態１４）
図１９および２０は、本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１４の構造を示す図である。
本構造と図１２，６との相違は、図１２における真空配管１６９、真空弁１６８の代わりに、図１９において真空配管２１２を荷重支持体１６４に貫通して設け、さらに、図２０において、真空配管２１２の端部を真空配管２１３と連通させ、真空配管２１３を大気中に設けた真空弁２１４を介して真空空間１６５と連通させるようにし、さらに真空弁２１５を介して真空配管２１３を大気に連通できるようにした点である。
【０２２９】
真空配管２１２と荷重支持体１６４の貫通部とは、接着剤等で密封することで気密性を有している。
【０２３０】
本実施形態１４によれば、真空弁２１４を開く操作により、真空空間１６５と真空空間１６６が真空配管２１２、２１３を通じて連通され、真空空間１６６を真空に排気できる。真空空間１６６を大気圧に戻す場合は、真空弁２１４を閉じた後真空弁２１５を開ける。
【０２３１】
本実施形態１４では、冷凍機配置側の大気空間に設けた真空弁２１４と真空弁２１５の開閉の操作でコイル７を配置した真空空間１６６を真空や大気圧にできるので、計測対象物によってＮＭＲ受信・照射コイル７を交換する場合、冷凍機側の真空空間１６５を大気に開放しないまま、低温プローブ側の真空空間１６６を大気側に開放できる。
【０２３２】
したがって、ＮＭＲプローブヘッド４先端に真空配管１６９を設ける必要がなく、真空配管１６９から伝播する真空ポンプ等の機械装置からの振動を無くすことができるので、低温プローブを交換する際、必要最小限の真空空間を大気に開放して容易に短時間でプローブを交換しながら、振動ノイズが少ない精度の高い計測ができる。
【図面の簡単な説明】
【０２３３】
【図１】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１の全体構造を示す図である。
【図２】実施形態１の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図３】実施形態１のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図４】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態２のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図５】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態３のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図６】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態４の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図７】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態５の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図８】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態５の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図９】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態６の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図１０】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態７の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図１１】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態８の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図１２】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態９のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図１３】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１０のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図１４】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１１の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図１５】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１２のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図１６】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１２の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図１７】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１３のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図１８】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１３の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【図１９】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１４のプローブヘッドの詳細な構造を示す図である。
【図２０】本発明による核磁気共鳴測定装置の実施形態１４の冷凍機の詳細な構造を示す図である。
【符号の説明】
【０２３４】
１  核磁気共鳴測定装置
２  超電導磁石
３  超電導磁石
４  ＮＭＲプローブヘッド
５  断熱真空容器
６  断熱真空容器
７  ＮＭＲ受信・照射コイル
８  コイル支持材
９  増幅器
１１  コイル冷却用熱交換器
１２  第１冷却ステージ
１３  第１熱シールド体
１４  第２冷却ステージ
１５  真空容器
１６  熱伝導体
１７  伝導体
１８  冷凍機
１９  第２冷凍ステージ
２０  第１冷凍ステージ
２１  第２膨張管
２２  第２蓄冷管
２３  第１膨張管
２４  第１蓄冷管
２７  バルブユニット
２８  配管
２９  真空用フランジ
３０  圧力緩和容器
３１  配管
３２  配管
３３  配管
３４  配管
３５  上部フランジ
３６  大地
３７  脚
３８  配管
３９  下部フランジ
４０  冷却体
４１  圧縮機
４２  高圧配管
４３  低圧配管
４４  真空容器
４５  荷重支持体
４６  端部
４９  固定床
５０  支持台
５１  固定フランジ
５２  ボルト
５３  ボルト
５４  ボルト
５５  ボルト
５６  フランジ
５７  ボルト
５８  荷重支持体
５９  ボルト
６０  冷却体
６１  第１熱シールド体
６２  ボルト
６３  円筒真空容器
６４  フランジ
６５  ベローズ
６６  ボルト
６７  Ｏリング
６８  Ｏリング
６９  荷重支持体
７０  ボルト
７２  円筒体
７３  円筒体
７４  フランジ
７５  ボルト
７６  フランジ
７７  冷却体
８０  荷重支持体
８１  フランジ
８２  フランジ
８３  ボルト
８４  フランジ
８５  ボルト
８６  Ｏリング
８７  真空容器
９０  第２熱シールド体
９１  ガラス製サンプル管
９２  ガラス製サンプル管
９３  電流リード
９４  矢印方向
９５  方向
９６  回転軸
９７  ギアボックス
９８  回転軸
９９  回転機構
１００  ボルト
１０１  支持体
１０２  ボルト
１０３  ボルト
１１０  サンプル挿入空間
１１１  支持体
１１２  脚
１１３  磁気シールド板
１２０  フランジ
１２１  嵌め合わせ部
１２２  キャップ
１２３  フランジ
１２４  Ｏリング
１３０  サンプル挿入空間
１３１  低温プローブヘッド
１３２  コイル
１３３  電流リード
１３４  方向
１３５  方向
１３６  熱伝導体
１３７  フランジ
１３８  ボルト
１３９  第１熱シールド板
１４０  真空容器壁
１４１  フランジ
１４２  固定用支持板
１４３  固定用支持板
１４４  ボルト
１４５  ボルト
１４６  フランジ
１４７  円筒案内治具
１４８  ボルト
１４９  円筒リング
１５０  円形窪み
１５１  案内フランジ
１５２  ボルト
１５３  真空Ｏリング
１５４  周り止め穴
１５５  支持棒
１５６  ストッパ
１５７  フランジ
１５８  ベローズ
１５９  ボルト
１６０  Ｏリング
１６１  フランジ
１６２  Ｏリング
１６３  案内円筒
１６４  荷重支持体
１６５  真空空間
１６６  真空空間
１６７  接着剤
１６８  真空弁
１６９  真空配管
１７０  接着部
１７１  コネクタ
１７２  荷重支持体
１７３  薄肉円筒
１７４  常温リング
１７５  薄肉円筒
１７６  薄肉円筒
１７７  リング
１７８  フランジ
１７９  ボルト
１８０  Ｏリング
１８１  第１熱シールド板
１８２  ボルト
１８５  荷重支持体
１８６  フランジ
１８７  フランジ
１８９  ボルト
１９０  ボルト
１９１  ボルト
１９２  フランジ
１９３  フランジ
１９４  ボルト
１９５  フランジ
１９６  保護リング
１９７  開口部
１９８  フランジ
１９９  冷却体
２００  冷却体
２０１  気体封入空間
２０２  端部
２０３  端部
２０４  気体供給／回収装置
２０５  キャピラリチューブ
２０６  圧力調節器
２０７  キャピラリチューブ
２０８  圧力容器
２０９  第２冷却ステージ
２１０  第２冷却ステージ
２１１  圧力計
２１２  真空配管
２１３  真空配管
２１４  真空弁
２１５  真空弁
【図１】
2005172597.tif 000003
【図２】
2005172597.tif 000004
【図３】
2005172597.tif 000005
【図４】
2005172597.tif 000006
【図５】
2005172597.tif 000007
【図６】
2005172597.tif 000008
【図７】
2005172597.tif 000009
【図８】
2005172597.tif 000010
【図９】
2005172597.tif 000011
【図１０】
2005172597.tif 000012
【図１１】
2005172597.tif 000013
【図１２】
2005172597.tif 000014
【図１３】
2005172597.tif 000015
【図１４】
2005172597.tif 000016
【図１５】
2005172597.tif 000017
【図１６】
2005172597.tif 000018
【図１７】
2005172597.tif 000019
【図１８】
2005172597.tif 000020
【図１９】
2005172597.tif 000021
【図２０】
2005172597.tif 000022