(57)【要約】【課題】チョクラルスキー法による結晶育成装置において、結晶の生産性、歩留り、および結晶品質の向上を図れるようにしたシリコン結晶育成るつぼ及びそのるつぼを使用したチョクラルスキー法によるシリコン結晶育成方法を提案する。【解決手段】チョクラルスキー法による結晶育成用のるつぼの底部内面側形状が、るつぼの回転軸に対して軸対称な少なくとも１つの凸部を持ち、該凸部の外周端の位置が前記回転中心軸から育成する結晶の半径の１．２から０．４倍にあり、かつ、該凸部の高さが育成する結晶半径の７％以上であり１００％以下であるようにする。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による結晶育成用のるつぼの底部内面側形状が、るつぼの回転軸に対して軸対称な少なくとも１つの凸部を持ち、該凸部の外周端の位置が前記回転中心軸から育成する結晶の半径の１．２から０．４倍にあり、かつ、該凸部の高さが育成する結晶半径の７％以上であり１００％以下であることを特徴とするシリコン結晶育成用るつぼ。
【請求項２】
チョクラルスキー法による結晶育成用のるつぼの回転中心軸線からの距離が育成する結晶の半径の少なくとも１．２倍から０．８倍となる区間での底部内面形状が、結晶定型部育成時の結晶に対する融液界面の膨らみ形状を考慮した融液層の鉛直方向の厚みがるつぼの中心軸線方向に向かって増加しないように形成され、かつ、底部内面に形成される凸部の高さが育成する結晶の半径以下であることを特徴とする、シリコン結晶育成用るつぼ。
【請求項３】
チョクラルスキー法による結晶育成用のるつぼの回転中心軸線からの距離が育成する結晶の半径の少なくとも１．２倍から０．８倍となる区間での底部内面形状が、結晶定型部育成時の結晶に対する融液界面の膨らみ形状を考慮した融液層の鉛直方向の厚みがるつぼの中心軸線方向に向かって増加しないように形成されており、かつ、育成する結晶の半径から回転中心までの区間での底部内面の高さが、中心軸線方向に向かって減少しないように形成され、かつ、底部内面に形成される凸部の高さが育成する結晶の半径以下であることを特徴とする、シリコン結晶育成用るつぼ。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項記載の結晶育成用るつぼを使用し、チョクラルスキー法により結晶を育成することを特徴とするシリコン結晶育成方法。
【請求項５】
請求項１から３までのいずれか１項記載のるつぼを使用し、結晶育成中のるつぼ回転数を融液のテイラー数が１．０×１０９以上となるように設定することを特徴とする、チョクラルスキー法によるシリコン結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン結晶の育成において、育成中の結晶の変形を抑制することで、結晶の生産性、歩留り、および結晶品質の向上を図れるようにしたシリコン結晶育成用るつぼ及びそのるつぼを使用したチョクラルスキー法によるシリコン結晶育成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子素子や光電子素子をつくるための基板として、さまざまな元素半導体や化合物半導体等の結晶が用いられているが、これらの結晶を製造する手法としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。このＣＺ法は大型の結晶を製造するために有利な手法であり、今日の半導体電子素子の主流であるシリコン結晶のほとんどがＣＺ法で製造されている。
【０００３】
図１は、ＣＺ法による結晶製造炉の模式縦断面図であり、この炉では、回転および昇降可能なるつぼ軸７の上に載置されたサセプター１に収容されたるつぼ２に結晶原料を装填し、これをヒーター３で加熱して、溶解することで融液４を得ている。一方、炉の頂部には結晶を回転させながら上方に引上げる機構２０が設けられており、この機構に接続した種結晶５を融液４に浸漬した後、種結晶５およびるつぼ１を互いに逆方向に回転させながら種結晶５を上方に引上げて、円柱形の結晶６を育成している。
【０００４】
このＣＺ法においては、結晶が融液の自由表面から結晶を育成するため、結晶成長界面は自由端となっているが、炉内の加熱部材の配置や、結晶回転やるつぼ回転によって、結晶近傍の温度分布が軸対称となるように調整することで、円柱形の結晶を育成することができる。しかし、育成速度を速くすると、結晶が螺旋状または花びら状の変形を起こし、結晶の形状歩留が落ちるのみでなく、界面変形に伴う局所的な界面張力の減少で結晶が融液面から乖離したり、結晶がるつぼ壁や融液面上部にある炉内部材と接触して落下する事態につながるため、結晶の育成速度をある速度より速くすることが難しかった。
【０００５】
結晶の育成速度にこのような上限があることは結晶の生産性を妨げるばかりでなく、結晶の品質にも影響が出る。特に半導体基板用途のシリコン単結晶では微小欠陥の量が結晶の育成速度Ｖと成長界面での結晶成長方向の温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇで決まっており、このＶ／Ｇが臨界値より小さい状況で育成された結晶はその良品歩留が大きく損なわれる（非特許文献１参照。）。
【０００６】
この育成速度増加に伴う結晶変形の原因は未だ解明されていないが、育成する結晶がよく冷却されるように融液界面上側の炉内部材を工夫することで改善が図られることが広く知られており、育成中の結晶の近くに水冷管を設置するなどの数多くの技術が提案されている（特許文献１、２、３参照。）。
【特許文献１】特開昭６３-２５６５９３号公報
【特許文献２】特開平８-２３９２９１号公報
【特許文献３】特開平１１-９２２７２号公報
【非特許文献１】「新日鐵技法」第３７３号、２０００年９月２９日発行、第２頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
育成する結晶がよく冷却されるように工夫することで、結晶成長速度はある程度改善されるが、成長速度を増大していくと結晶が変形を起こし、所定形状の結晶が育成できなくなる問題があった。育成速度の限界が、結晶と融液の乖離ではなく、結晶の変形によって起きることは、この問題の原因が、結晶育成速度が結晶冷却速度に比べて速すぎることによる熱バランスの崩れによるものではなく、それ以前に、結晶外周側での結晶成長界面の不安定化により発生することを意味している。この成長界面不安定の要因として、結晶の径方向の温度勾配の変化が関連していることが予想されるが、育成速度と外周成長界面温度勾配の関連性が良くわかっておらず、結晶変形に対する有効な対策が得られていなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、ＣＺ法によるシリコン結晶育成時に発生する結晶変形の原因を数値流動シミュレーションおよび流動の持つ渦度に着目した解析調査をおこなった結果、結晶成長速度増大による結晶変形の原因は、シリコン結晶に特有な結晶方向に大きく膨らんだ成長界面の形状とるつぼ底との鉛直方向の厚みが大きく影響していることが分かった。
【０００９】
本発明の請求項１に記載された発明は、チョクラルスキー法による結晶育成用のるつぼの底部内面側形状が、るつぼの回転軸に対して軸対称な少なくとも１つの凸部を持ち、該凸部の外周端の位置が前記回転中心軸から育成する結晶の半径の１．２から０．４倍にあり、かつ、該凸部の高さが育成する結晶半径の７％以上であり１００％以下であることを特徴としている。このメカニズムを以下に詳しく述べる。
【００１０】
ＣＺ法での結晶育成中の融液は、るつぼ回転と結晶回転とにより角運動量を得ているが、結晶よりもるつぼの方がはるかに融液との接触面積が大きく回転半径が大きい。このため、融液の大部分はるつぼとほぼ同じ速度で回転し、結晶成長界面の近傍のみが結晶とほぼ同じ回転数でまわっている状況となっている（ＡＷＤ  Ｊｏｎｅｓ  Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ，  ８８，（１９８８）  Ｐ４６５  参照）。
【００１１】
図２は、ＣＺ法による結晶育成用るつぼ内融液の流動構造を示している。この拡大模式図に示すように、ＣＺ法のるつぼ内融液は、流体力学的に３つの領域に分けられる。
【００１２】
第１の領域は、２２で示されているコクラン境界層である。これは、結晶直下にあり結晶とほぼ同一回転数で矢印２３で示す方向に回っている薄い層である。この層の厚みは極めて薄く、シリコン融液においては１ｍｍに満たない。この層は大きな回転モーメントを持つため、比較的安定で流動の乱れが小さい。
【００１３】
第２の領域は、２４で示されている剛体回転領域である。この層はこの領域ではヒーターからの加熱による熱対流が起こっており流動の乱れも多いが、通常のＣＺ法では、対流やこれに伴う乱れの速度よりもるつぼの回転速度が十分速いため、この層は文字通りるつぼと一緒に矢印２５で示す方向に回転していると考えられる。したがって、この領域内の融液の渦度ベクトルはほぼ回転軸方向に沿い、渦管はるつぼ底から融液表面までをほぼ鉛直に貫いたものになっている。
【００１４】
第３の領域は、２６で示されている中間層の領域で、コクラン境界層２２と剛体回転領域２４の間に円盤状に広がっている。この領域の厚みはコクラン境界層２２の数倍程度で薄く、径方向の広がりは結晶径の約１．２倍以下であると考えられる。この領域は、結晶回転とるつぼ回転の両方からのせん断力が集中して働いておりレイノルズ数が高い。これはこの領域での流動が乱れやすいことを意味している。
【００１５】
上記のような状態にあるＣＺ法の融液中で、るつぼの外周側の剛体回転域において熱対流等の揺らぎ等で生成した渦管が、結晶成長界面下部まで移動する場合を図３に従って説明する。
【００１６】
図３には、ＣＺ法によるシリコン結晶育成用るつぼ内の融液層の厚みの変化と渦管の長さの変化が、結晶６の中心軸線２７の左側の部分について模式的に示されている。融液の上方に膨らんだ結晶成長界面が２８、融液４の自由表面が２９、るつぼ底が３０で示されている。
【００１７】
ＣＺ法でのシリコン結晶の成長界面は通常上向き（結晶の成長方向）に膨らんでいるため、通常使用されている内底部が球面状のるつぼの場合、結晶成長界面とるつぼ内底の鉛直距離は結晶外周側から結晶中心軸線に向かうにつれて長くなっている。ここで、熱対流等のゆらぎにより、結晶の外側から中心に向かって鉛直に立った渦管３１が進入すると、渦管３２，３３で示すように渦管の長さが伸びる。渦管の長さが伸びると、渦度の保存則から、渦管内の回転速度が増加する。このとき、中間層の底部には渦管の伸張に起因する大きなせん断力が働くため、そこでの流動が不安定となる。
【００１８】
図４の（ａ）には、数値シミュレーションで得られたシリコン結晶育成時の融液表面の渦度分布のパターンが示されており、図４の（ｂ）には温度分布のパターンが示されている。図中、６は結晶、３４はるつぼ２の側壁を示す。
【００１９】
特に結晶の外周部には、図４（ａ）に示されるような周方向に波打った渦が生成され、これと同時に、図４（ｂ）に示すように周方向に波打ち歪んだ温度分布が生ずる。この温度分布は直接結晶成長界面の形状に影響を与えるため、結晶変形の原因となる。また、周方向に波打った乱れは、径方向への熱輸送を促進するため、結晶成長界面の径方向の温度勾配ｄＴ／ｄＲを大幅に小さくする。ｄＴ／ｄＲは、その値が小さいほど結晶が変形する自由度が大きく、より結晶の変形しやすい状態であることを意味する。
【００２０】
実際に、上記の説を確認するため、高速でのシリコン結晶育成を想定し、結晶界面の断面形状を結晶育成方向に振幅Ｈで膨らんだ１／２周期の三角関数型とおいて数値流動シミュレーションを行った。この結果、結晶外周端に接する融液表面の温度勾配ｄＴ／ｄＲの周方向平均値と、Ｈすなわち結晶の膨らみの高さについて表１のような関係が得られた。ここでＨは結晶半径を１とした単位で示してある。尚、この数値シミュレーションにおいて、るつぼ回転による融液のテイラー数は１×１０１０。結晶径はるつぼ径の１／２、結晶回転数はるつぼ回転の２倍で逆方向とした。また、るつぼ融液はアスペクト比６の円筒領域としているため、このシミュレーションでのＨは、結晶の端から中心までの間での渦管の伸び量に相当する。
【００２１】
【表１】
2005206448.tif 000003
【００２２】
このように、数値シミュレーションからも、結晶界面の膨らみの増加（すなわち融液の鉛直方向の厚みの増加）に対し、結晶変形に対する安定度の指標であるｄＴ／ｄＲが減少することが示される。以上のことから、上記説明のように結晶変形は結晶成長界面下での渦管の伸縮に起因していると考えられる。
【００２３】
上記の考察とシミュレーションの結果に基づき発明者らは、シリコン結晶の変形抑制のために、結晶育成に使用するつぼの底の形状を形成することを考案した。
【００２４】
これまでの考察に基づくと、中間層を通して結晶形状に影響がでると考えられる領域での渦管の長さが、るつぼの中心方向に向かって短くなることが肝要であるため、融液界面の膨らみ形状を考慮した融液層の鉛直方向の厚みがるつぼの中心軸線方向に向かって増加しないようにるつぼ底部の形状が形成されていれば良いことになる。また、一方でシリコンの融液は粘性流体であるため、このような形状から多少ずれていても効果が期待できる。したがって、るつぼ底部が結晶育成方向に凸型に膨らんでおり、その凸部が育成する結晶の半径の１．２倍以内にあるようなものであればｄＴ／ｄＲを増加させる効果があると考えられる。
【００２５】
このことを確認するため、るつぼ底部の形状として下記および図５に示すような８つのタイプのものについて、表１の条件４の結晶界面形状を仮定した融液流動の数値シミュレーションを実施し、ｄＴ／ｄＲに対する効果を調査した。
【００２６】
タイプ（１）  底面の形状が結晶成長界面と同形状であるるつぼ
タイプ（２）  るつぼの回転軸を中心にして、結晶半径の０．４から１．２倍の区間に高さ０．１３倍の半円環状の凸部をもつるつぼ
タイプ（３）  るつぼの回転軸を中心から結晶半径の０．８倍までの区間に高さ０．１３倍の半円環状の凸部をもつるつぼ
タイプ（４）  るつぼの回転軸を中心として結晶半径の０．４倍までの区間に高さ０．１３倍の凸部をもつるつぼ
タイプ（５）  るつぼの回転軸を中心として、結晶半径の０．８５から１．０５倍までの区間に高さ０．１３倍の半円環状の凸部をもつるつぼ
タイプ（６）  るつぼの回転軸を中心から結晶半径の０．８倍から１．２倍までの区間が斜面となっている高さ０．２倍の円錐台形状の凸部を持つるつぼ
タイプ（７）  るつぼの回転軸を中心から結晶半径の０．９５倍から１．０５倍までの区間が斜面となっている高さ０．２倍の円錐台形状の凸部を持つるつぼ
タイプ（８）  るつぼの回転軸を中心にして、結晶半径の０．８から１．６倍の区間に高さ０．１３倍の凸部をもつるつぼ
上記の（１）から（８）のタイプのるつぼをもとにして行ったシミュレーションによって得られた結晶外周端での融液表面の径方向温度勾配（ｄＴ／ｄＲ）の結果は、表２のようになった。比較のため、この表ではるつぼ底部が水平面であるもの（表１の条件４）と同じ）をタイプ（０）として含めて示している。
【００２７】
表２は、各種タイプのるつぼ形状に対し、数値シミュレーションによって得られたｄＴ／ｄＲの値、（位置、および高さの数値は、結晶半径を１とした単位で示した。）を示す。
【００２８】
【表２】
2005206448.tif 000004
【００２９】
この結果から、るつぼの底部内面側形状が、るつぼの回転軸に対して凸部を持ち、その凸部が育成する結晶の半径の１．２倍以内にあるような、タイプ（１）から（７）のようなるつぼでは、結晶外周端でのｄＴ／ｄＲの増加に効果があることがわかった。しかし一方でタイプ（８）のように、るつぼ底部に凸部があっても、それが結晶の下部に位置しないものでは、ｄＴ／ｄＲを大きくする効果がないばかりか、逆にｄＴ／ｄＲが小さくなることがわかった。
【００３０】
また、結晶エッジ部での深さが大きく変化するタイプ（６）および（７）のものは、結晶成長界面の中心部での融液層の厚みが中心に向かって深くなっていてもｄＴ／ｄＲが大きくなることがわかった。
【００３１】
また、本発明においては、るつぼ底部内面に凸部を構成することになるが、その凸部の高さによっても効果の大小があると考えられる。本発明の効果は、得られるｄＴ／ｄＲ  の大きさを、坩堝底に凸部がない平坦なるつぼの使用時に結晶成長界面が平坦な（上側凸状になっていない）状態での値と比較することで判断できる。
【００３２】
図６は、凸部の高さが異なるタイプ（７）の形状のるつぼについてｄＴ／ｄＲと凸部の高さＨｂの関係を、数値シミュレーションによって求めたものである。ここで、Ｈｂはるつぼ半径に対するパーセンテージを示す。また、参考のため、坩堝底に凸部がない平坦なるつぼを使用した結晶成長界面が平坦な結晶育成について、数値シミュレーションで求めたｄＴ／ｄＲ  の値（１．３５℃／ｍｍ）を図中に点線で示している。
【００３３】
図６に示すように、ｄＴ／ｄＲは凸の高さにほぼ比例して増加し、Ｈｂが結晶半径の７％より大きい場合に１．３５℃／ｍｍを超え、これよりＨｂが大きい場合に本発明の効果があることがいえる。
【００３４】
また、凸部の高さＨｂが高いほどｄＴ／ｄＲ  が大きく、効果が大きいと考えられるが、Ｈｂが大きいと、実際の操業においては、底部の凸部の頂点より低い位置にある融液を結晶化させることができないため、その分の原料が無駄となる。凸部の高さが坩堝結晶半径よりも高い場合、無駄になる融液の量は、同じく無駄となる結晶のテイル部やコーン部以上の重量となり経済的ではない。
【００３５】
以上より、請求項１に記載のるつぼは、上記タイプ（１）から（７）のものが該当するように、るつぼの底部内面側形状が、るつぼの回転軸に対して軸対称な１つ以上の凸部を持ち、その凸部が育成する結晶の半径の１．２倍から０．４倍以内にあり、かつ、該凸部の高さが育成する結晶半径の７％以上であり１００％以下であることを特徴としている。
【００３６】
また、請求項２に記載の発明は、上記タイプ（２）（３）および（５）（６）（７）のるつぼのように、るつぼの回転中心軸線からの距離が育成する結晶の半径の少なくとも１．２倍から０．８倍となる区間での底部内面形状が、結晶定型部育成時の結晶に対する融液界面の膨らみ形状を考慮した融液層の鉛直方向の厚みがるつぼの中心軸線方向に向かって増加しないように形成され、かつ、底部内面に形成される凸部の高さが育成する結晶の半径以下であることを特徴としている。
【００３７】
この場合、少なくとも１．２倍から０．８倍の区間で融液層の深さを増加することはなく、少なくともその一部ではるつぼ中心に向かって減少（例えば漸減あるいは単調に減少）していくのである。もちろん１．２倍から０．８倍の区間全体にわたって減少している場合を含んでいる。したがって、例えば結晶半径の１，２倍から１．０倍となる区間で融液の厚みが単調に減少し、結晶半径の１．０倍から０．８倍の区間ではほぼ一定値をとるように、るつぼ内底を形成したり、又は結晶半径の１．３倍から０．９倍の区間では融液の厚みが減少し、０．９倍からるつぼ中心軸線までの区間では融液の厚さがほぼ一定値をとるように、るつぼ内底を形成したり、逆に結晶半径の例えば１．３倍から１．０倍の区間では融液の厚みを一定とし、結晶半径の１．０倍から０．７倍の区間にかけて或いは１．０倍からるつぼ回転中心軸線にかけての区間において融液の厚みをるつぼ中心方向に向かって減少するようにるつぼ内底を形成することもできる。すなわち、請求項２記載の発明では、結晶半径の少なくとも１．２倍〜０．８倍と区間の一部において融液の厚さがるつぼ中心方向に向かって増加しないようにしていればよいのである。それ故、結晶半径の少なくとも１．２倍から０．８倍の区間では、融液の厚みはるつぼ中心方向に向かって渦管の伸長はなくなり、結晶変形は生じなくなる。
【００３８】
また、請求項３の発明は、請求項２の発明のるつぼにおいて結晶中心部の下での渦管の伸びが大きくならないように、育成する結晶の半径から回転中心までの区間での低部内面の高さが中心軸方向に向かって減少しないように形成され、かつ、底部内面に形成される凸部の高さが育成する結晶の半径以下であることを特徴としている。これは、上記のタイプ（６）および（７）のるつぼに相当し、この請求項の発明に該当しないが請求項２に該当するタイプ（３）のようなるつぼよりもｄＴ／ｄＲを大きくする効果があり、より効果的に結晶変形抑制できる。
【００３９】
また、上記請求項１から３の発明に従ってるつぼ底形状をデザインするためには、定型部育成時の結晶の内面形状を知る必要があるが、これは従来形状のるつぼを使用して育成した結晶の断面をＸ線トポグラフィによって可視化されるストライエーション模様の形状により確認することができる。
【００４０】
請求項４記載の発明は、請求項１、２又は請求項３記載の結晶育成用るつぼを使用して、チョクラルスキー法によりシリコン結晶を育成することを特徴としている。この場合結晶品質の良好な結晶を高速に育成することができる。
【００４１】
本発明の思想は、剛体回転域での渦管が鉛直方向に立っていることが前提となっているが、るつぼ内に発生している熱対流によって渦管の向きが鉛直方向からずれることで、本発明の効果が弱くなる場合がある。これに対して、発明者らは、回転している容器内の流動においては、回転に伴うコリオリ力の働きにより流動の鉛直成分が抑制されることが知られているため（吉澤徹「流体力学」東京大学出版会  ２００１年９月５日発行、Ｐ７５参照）、コリオリ力をより強く働かせることで、融液内の渦管の軸を鉛直方向に保つことができ、本発明の効果をより強く発現できると考えた。
【００４２】
したがって、請求項５記載の発明は、請求項１、２又は請求項３記載の結晶育成用るつぼを使用し、結晶育成中のるつぼ回転数を融液のテイラー数が１．０×１０９以上となるように設定することを特徴としている。この場合も結晶品質を向上させて、結晶育成速度を高めることができる。
【００４３】
ここで、テイラー数とは融液に働くコリオリ力の強さを示す無次元数であり、以下の関係式で定義される：
Ｔａ  ＝４Ω２Ｒ４／ν
ここで，Ωはるつぼの回転角速度、Ｒはるつぼの半径、νは原料融液の動粘性係数である。
【発明の効果】
【００４４】
上述のように本発明により、融液中の渦管が結晶直下に侵入したとき、渦度の保存則に従って渦管の回転が加速されることなく、結晶成長界面の側部の流れを安定に保つことができ、且つ結晶成長界面の外周側の温度分布を安定化でき、育成中のシリコン結晶の変形を抑制することができ、結晶の生産性が高まり、結晶の品質を向上させることが可能である。
【００４５】
さらに本発明により、結晶育成中のるつぼ回転数を、融液のテイラー数が１．０×１０９以上となるように制御することにより、結晶の育成速度を高めることができる。
【実施例】
【００４６】
次に本発明を実施の形態に基づき図を用いて詳細に説明する。
【００４７】
図７に、比較例１として、現在シリコン結晶の製造用に使用される典型的な口径３５０ｍｍの石英製るつぼの断面形状が示されている。このるつぼは鉛直に立った内径３５０ｍｍ円筒状の外壁部と半径３５０ｍｍの球面の底部を、半径７０ｍｍで内接する円弧状の壁で接続して構成されている。
【００４８】
図８は、このるつぼを用いて、直径１００ｍｍの結晶を育成した場合のるつぼ外壁位置から中心軸線位置までの融液層の鉛直長さの変化を、結晶定型部育成時の成長界面の形状、るつぼ底形状の変化と合わせ示したものである。
【００４９】
図８において、縦軸に高さをｍｍ単位でとり、横軸にるつぼ中心軸線からの距離を同じくｍｍ単位でとり、るつぼ中心軸線からの半径方向のるつぼ内底面の高さは実線３５で、融液層の厚さは波線３６で、融液の液面および結晶成長界面の高さは点線３７で、結晶外周端の位置は３８で示されている。融液層の鉛直長さはるつぼの外周側から中心軸線に向かって単調に増加していることがわかる。
【００５０】
図９は、本発明のシリコン結晶育成用の石英製るつぼの第１実施例の縦断面図である。このるつぼは、直径１００ｍｍの結晶育成用のもので、その外形は図７に示す比較例１のものと同一であるが、るつぼ底部の中心から半径６０ｍｍ以内の部分が高さ１０ｍｍの低い円錐形になっている。
【００５１】
図１０は、図９に示するつぼを用いて直径１００ｍｍの結晶を育成した場合のるつぼ外周位置から中心位置までの融液の鉛直方向の厚さの変化を、結晶定型部の成長界面の形状、るつぼ底形状の変化と合わせ示したものである。この図においても、縦軸に高さをｍｍ単位でとり、横軸にるつぼ中心軸線からの距離をｍｍ単位でとり、るつぼ中心軸線からの半径方向のるつぼ内底面の高さは実線３５で、融液層の厚さは波線３６で、融液の液面および結晶成長界面の高さは点線３７で、結晶外周端の位置は３８で示されている。融液層の鉛直方向の厚さは、るつぼの外周径の半径１７５ｍｍの位置から中央に向かって結晶半径の１．２倍である半径６０ｍｍの位置までの部分までは単調に増加しているが、結晶半径６０ｍｍの位置から結晶半径の５０ｍｍの位置にかけて単調に減少し、結晶半径５０ｍｍの位置から結晶半径の０．８倍の結晶半径４０ｍｍの位置にかけてほぼ一定になっている。すなわち本発明により、るつぼ回転中心軸線からの距離が、育成する結晶半径の少なくとも１．２倍から０．８倍となる区間で結晶定型部育成時の結晶中央部の融液界面の上向きの膨らみ形状を考慮した融液層の鉛直方向の厚みがるつぼ中心方向に向かって増加しないように形成されているのである。なお、この実施例では、結晶半径の０．６倍の３０ｍｍから結晶中心に向かって融液層の厚みは漸減するように、るつぼ底部の内面形状が円錐形に形成されているが、円錐台又は折返しダブルコーンと称される円錐形の中央部を逆方向に円錐状にへこませることにより融液層の厚みがるつぼ中心に向かって増加しないように、すなわち厚みが一定値または単調に漸減するように構成できる。
【００５２】
図１１および図１２は、図７に示す比較例１の通常のるつぼを用いた場合と図９に示す本発明の実施例のるつぼを用いた場合の、結晶育成速度と結晶の変形幅の関係を示す線図である。ここでは横軸に成長速度がｍｍ／ｍｉｎの単位で、縦軸に変形幅を任意単位にてとって示されている。この結晶の変形幅は、結晶が１回転する間の結晶外周端の位置の最大値と最小値の差を、ビデオカメラで捉え画像処理装置によって算出したものである。
【００５３】
図１１および図１２は上記２つのるつぼに４０ｋｇの原料を溶解させ、直径１００ｍｍの結晶を、一定の結晶回転数１５ｒｐｍで回転して、育成速度を徐々に増加させながら育成させたときの引き上げ速度と結晶径の変動の関係を示している。
【００５４】
図１１は、るつぼの回転数を一定の１．８ｒｐｍで回転し、融液のテイラー数を９．２０×１０８としたときの結果であり、比較例１の場合を曲線３９にて示し、本発明の実施例の場合を曲線４０にて示す。比較例１の通常の構造のるつぼを用いた結晶育成では、引き上げ速度が１．２ｍｍ／ｍｉｎ以上で結晶変形が始まり、径変動の幅振幅が急速に増大し引き上げ速度を低下させざるを得なかった。一方、本発明の実施例の底部形状のるつぼでは、引き上げ速度を１．２ｍｍ／ｍｉｎまで増加しても結晶変形が起こらず、１．４ｍｍ／ｍｉｎまで増加させた時点で変形が始まり径変動が大きくなった。すなわち、本発明の実施例の構造のるつぼを使用したほうが、結晶変形を起こさずに高速で結晶を育成できた。
【００５５】
図１２は、上記の試験に引き続き、るつぼ融液のテイラー数が３．０×１０９になるように、るつぼ回転数を高く設定した場合の結果を示している。この図で、図７に示す比較例１の通常構造のるつぼを用いた場合を曲線４１にて示し、本発明の図８に示す実施例１の構造のるつぼを用いた場合を曲線４２にて示す。この場合、請求項４の条件を満たしている。
【００５６】
比較例１の通常のるつぼでは、引き上げ速度が１．１ｍｍ／ｍｉｎ以上で結晶変形が起こったため径変動の幅振幅が大きくなり、引き上げ速度を低下させざるを得なかったが、本発明の実施例の構造の底部形状を有するるつぼでは、１．４ｍｍ／ｍｉｎまで増加しても結晶変形がおこらす、１．５ｍｍ／ｍｉｎまで増加させた時点で径の変形が始まった。すなわち、るつぼ融液のテイラー数が大きくコリオリ力の働きが強い場合には、本発明による効果が顕著で、より高速に結晶を育成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】ＣＺ法による結晶育成炉の概略図。
【図２】ＣＺ法による結晶育成用るつぼ内の融液流動構造の模式図。
【図３】ＣＺ法のるつぼ内での融液層の厚みの変化と渦管の伸長関係を説明する概略図。
【図４】数値シミュレーションで得られたシリコン結晶育成時の融液表面の渦度と温度の分布パターンを示す図。
【図５】数値シミュレーションで検討した、さまざまなるつぼ底部形状と結晶界面の形状を示す図。
【図６】本発明の請求項１のるつぼにおいて、るつぼ底部内面に形成される凸部の高さとｄＴ／ｄＲの関係を示す図。
【図７】比較例１のるつぼの縦断面形状を示す図。
【図８】図６のるつぼによるシリコン結晶育成時における融液層厚さの径方向変化を示す線図。
【図９】本発明の実施例１のるつぼの縦断面形状を示す図。
【図１０】図８に示す構造のるつぼによるシリコン結晶育成時における融液層厚さの半径方向変化を示す線図。
【図１１】テイラー数９．２×１０８での、結晶育成速度と結晶の変形幅の関係を、本発明の実施例１のるつぼを用いた場合と図７の比較例１のるつぼを用いた場合について示す線図。
【図１２】テイラー数３．０×１０９での、結晶育成速度と結晶の変形幅の関係を、本発明の実施例１のるつぼを用いた場合と図７の比較例１のるつぼを用いた場合について示す線図。
【符号の説明】
【００５８】
１  サセプター
２  るつぼ
３  ヒーター
４  融液
５  種結晶
６  結晶
８  断熱材
９  炉体
１０  断熱材
２０  結晶駆動機構
２１  ワイヤー
２２  コクラン境界層
２３  結晶回転方向
２４  剛体回転領域
２５  るつぼ回転方向
２６  中間層
２７  回転中心軸線
２８  結晶成長界面
２９  融液自由表面
３０  るつぼ底
３１，３２，３３  渦管
３４  るつぼ側壁
３５  るつぼ底面の高さ
３６  融液層の厚さ
３７  融液液面
３８  結晶の外周端
３９  比較例の結晶育成速度と結晶の変形幅との関係を示す曲線
４０  本発明の実施例１の結晶育成速度と結晶の変形幅との関係を示す曲線
４１  比較例１の結晶育成速度と結晶の変形幅との関係を示す曲線
４２  本発明の実施例１の結晶育成速度と結晶の変形幅との関係を示す曲線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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