(57)【要約】      （修正有）【課題】観測面が傾斜を有する試料の形態観測を簡便で確実に実施する方法を提供する。【解決手段】試料の表面形態を走査プローブ顕微鏡観察するに際し、スキャナー上面と試料台に載せた試料の平均観測面とが成す角度を５／１０００から４００／１０００で、３次元的に調整するための試料傾斜調整治具を用いる。調整治具は滑り止め２及び回転止め３を備え、試料台は板状で平面形状を六角形、または円形とし材質にアルミニュームを使用する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面形態を走査プローブ顕微鏡観察するに際し、スキャナー上面と試料台に載せた試料の平均観測面とが成す角度を、３次元的に調整するための試料傾斜調整治具を用いることを特徴とする、改良された形態観測方法。
【請求項２】
該試料傾斜調整治具の傾斜角が、５／１０００から４００／１０００であることを特徴とする請求項１に記載の形態観測方法。
【請求項３】
該試料傾斜調整治具上面に、滑り止め及び／又は回転止めを備えていることを特徴とする請求項１〜２のいずれかに記載の形態観測方法。
【請求項４】
試料台が板状で、かつ平面の形状が６角形以上又は円形であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の形態観測方法。
【請求項５】
試料台の平面が、正多角形であることを特徴とする請求項４に記載の形態観測方法。
【請求項６】
傾斜調整治具の材質が、アルミニュームであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の形態観測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
物質の形態を顕微鏡観察するに際し、改良された表面形態観測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質の形態を観測することは様々な事象を考察する上で我々に重要な情報を与えてくれる。その中で表面形態の観測における光学顕微鏡や走査プローブ顕微鏡（以後ＳＰＭと呼ぶ）において試料面の凹凸量や傾斜角が一定以上の値になると十分な情報が得られないことがある。
即ち、光学顕微鏡ではピントが合い難い問題はよく経験することである。又、近年ナノ・ミクロ領域の形態観測装置として発展を遂げているＳＰＭは、スキャナーと呼ばれる垂直と水平方向にｐｍからｎｍオーダーで制御される微量移動体の上に載せた試料表面を、カンチレバーと呼ばれる片持ち梁の先端付近に該梁と垂直に設置された、先端曲率半径が１０〜２０ｎｍ程度に加工された針でなぞって試料の凹凸と硬軟等の物性に基づく極微小領域の画像を得ることができる。
【０００３】
ＳＰＭ観測においては、数百ｎｍから数μｍ四方の非常に狭い領域を対象にすることが多いが、この狭い領域の観測が全体を代表した形態なのか、極限られた領域の形態なのかを判断することは観測の目的を達成するために極めて重要である。そのためには更に広い領域の形態観測と比較することが必須である。
該測定における希望観測面の観測可能な広さは、スキャナーの垂直方向移動限界量の範囲に制限される。希望観測面の垂直方向の変位量は試料の凹凸量と傾斜角で決まるので、試料の傾斜角が観測可能範囲に大きく影響を与える。従って、傾斜角が大き過ぎると観測可能範囲が制限されるため、観測目的が達成できないことになる。
【０００４】
尚、ここでいう傾斜角とは、試料観測面の平均凹凸面とＳＰＭに備わっている観測試料を載せるスキャナー上面との成す角度である。但し、該スキャナー上面は、該上面の中心から一定距離の３点以上の複数点とカンチレバーに付属する針先端との距離が等距離であることが理想面であるが、制作上はややずれることがある。
スキャナーの垂直方向移動限界量はおよそ１〜２μｍ程度がよく用いられる。又、傾斜はプレパラート作成段階で生じるもので観測には不要かつ邪魔であるが、凹凸は試料本来の状態を反映する情報である。
この傾斜角の調整をプレパラート作成段階で実施できれば望ましいが、扱う試料サイズが通常数ミリ程度以下のサイズであるため、この小さな試料面の傾斜角を確実にゼロ近くにするのは時間と手間のかかる大変困難な作業になる。
【０００５】
即ち、試料表面の傾斜角調整はプレパラート作成後が現実的である。試料にある程度以上の大きさが許容されれば、通常は傾斜角を調整するために通常ねじや楔を用いた調節機構を用いることがあるが、これをＳＰＭスキャナー上の１〜２センチメートル以内の範囲に設置しようとすると、小型にする必要から精密な加工技術が要求され、制作費は高価になることが予想される。
又、スキャナーの上に載せる試料及びその付属品の質量が増すと、高速でｎｍオーダーの正確な動作を要求されるスキャナーの動きが慣性力の増加により制限されることになって、画像取り込み時間の延長や画質低下につながり好ましくない。
【０００６】
現状のＳＰＭ装置には、それに対応する機構を考慮していないので、ユーザーは夫々に傾斜角度を小さくする工夫をしていると思われるものの、公開された資料は見つかっていない。類似の資料としてモーター駆動方式が提案されているが本出願とは明らかに異なる（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】実開平０１−０１０９５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
観測面が傾斜を有する試料の形態観測を、簡便かつ広範囲の視野で、確実に実施する方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、種々検討の結果、下記の方法により上記課題を達成することを見出した。
すなわち、本発明は、次のとおりである。
１．試料の表面形態を走査プローブ顕微鏡観察するに際し、スキャナー上面と試料台に載せた試料の平均観測面とが成す角度を、３次元的に調整するための試料傾斜調整治具を用いることを特徴とする、改良された形態観測方法。
２．該試料傾斜調整治具の傾斜角が、５／１０００から４００／１０００であることを特徴とする上記１に記載の形態観測方法。
３．該試料傾斜調整治具上面に、滑り止め及び／又は回転止めを備えていることを特徴とする上記１〜２のいずれかに記載の形態観測方法。
【０００９】
４．試料台が板状で、かつ平面の形状が６角形以上又は円形であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の形態観測方法。
５．試料台の平面が、正多角形であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の形態観測方法。
６．試料台の材質が、アルミニュームであることを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載の形態観測方法。
【発明の効果】
【００１０】
顕微鏡観測における試料の傾斜角度を簡便に修正できることにより、傾斜角度が大きい試料では観測が困難であった、ナノ・ミクロ領域の形態観測装置であるＳＰＭ測定や、レーザー顕微鏡、光学顕微鏡等において広い視野の観測が簡便で確実に実施できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下にプラスチックのＳＰＭ観測を例にして具体的な方法を述べる。
表面構造をそのまま観測する射出成形品やフィルム及びシート成形品の表面は、比較的平坦なものが多いのでそのまま測定に用いられる場合もあるものの、接着剤を用いて試料台に固定する場合、若干の傾斜が生じてしまうこともあるので、傾斜調整が必要になる。
傾斜調整の必要性が高いケースは、成形品の内部構造を観測するために成形品を切削してその平滑面を観測に用いる場合であり、ダイヤモンドナイフやガラスナイフを用いて切削面を切出す。試料によっては−９０℃から−３０℃の極低温状態で切削面を切出す場合もある。
【００１２】
この際、切出した幅０．０５ｍｍから０．５ｍｍ程度、長さ０．１ｍｍから数ミリ程度の平面を有する小さな薄片を、平坦な試料台に瑕疵なく貼り付けられれば傾斜調整の必要性は少なくなるが、接着剤の付着状態や把持具による傷が生じる危険性が高く、また場合によってはプラスチックが接着剤の溶剤によって変質してしまうなどの問題があるため、薄片を切り取った跡の切削面を観測に用いる方が確実である。
切削面を試料本体から切り取る場合は、切削面と切り取り面が可能な限り平行にするように配慮する。次に該切削面を上にして、試料台に対して水平に接着固定する。この時、観測面に接着剤が付着したり傷付けたりしないよう配慮する。尚、これらの作業で用いる接着剤は硬化時間が短いシアノアクリレート系等を用いれば作業時間を短縮できる。
【００１３】
観測に十分な程度に、切削面と切り取り面を平行にすることが困難であることが本発明の背景にある。
ここで用いる試料台は、後に述べる傾斜調整治具上の試料台をその重心軸方向に回転し易くするために図１および２に示した６角形以上の多角形又は円形の板を用いる。試料台は、好ましくは正多角形である。
該板の厚みは通常１ｍｍから３ｍｍ程度が用いられる。重心軸方向の回転が任意に決められる点では円形の試料台が好ましいが、試料台をピンセットで移動する時の把持し易さではやや難点がある。
【００１４】
以上のようにしてできあがったプレパラートを、図３に示したような傾斜角が５／１０００から４００／１０００の範囲で一定の傾斜角を有し、滑り止め突起及び／または回転止めを備えた試料傾斜調整治具に乗せる。尚、傾斜調整治具の選択はおよその傾斜を予想して行う。
滑り止め突起は試料台が滑り落ちないようにするものであり、その形状は傾斜調整治具の傾斜下端の端面に添って平行に設置することが好ましい。傾斜方向の幅は０．１ｍｍから２ｍｍ程度が好ましく、その直角方向の長さは１ｍｍから傾斜調整治具の幅までの範囲でよい。滑り止めの高さは０．１ｍｍから３ｍｍ程度でよい。これらの滑り止めは別に製作したものを接着してもよいが、傾斜調整治具本体と一体で加工した方が好ましい。治具の材質は慣性力を小さくするためにアルミニューム等の比重が小さいものが望ましく、アルミニュームの耐久性向上の点からはアルマイト加工と呼ばれる表面硬化処理を行うと、さらに好ましい。
【００１５】
回転止めは多角形の試料台では必須ではないが、円形試料台では回転による傾斜調整治具からの落下防止のため備えることが望ましい。又、回転止めは傾斜調整治具と一体でもよいが、別に製作して接着して用いた方が安価で変更する場合も着脱が容易である。尚、回転止めの形状は直角３角形を示した（図３）が、回転を止められればどのような形でも、どの位置に設置してもよく、高さは試料台の厚み程度でよい。
以上のようにして、スキャナー上に置かれた傾斜調整治具及び試料台に載せた試料を、ＳＰＭに備え付けの光学顕微鏡を用いて試料の垂直方向から観察し傾斜を調整する。試料のピントがずれる方向が傾斜調整治具の傾斜方向と異なる場合は、試料台をその重心軸を中心にして回転させて観測面のピント合わせを行う。試料全面のピントが合わなければ、次の傾斜調整治具に交換して同じ作業を行い、試料全面のピントが合う傾斜調整治具の選択と試料台の重心軸方向の回転位置を決定する。これらの作業は慣れてくれば数回程度の選択でほぼ目的の傾斜調整治具にたどり着くことができる。これにより、プレパラート作成時の負担を増すことなく、プレパラート作成後の簡単な調整で素早い観測が可能になる。
【００１６】
尚、傾斜した面にプレパラートを乗せるので、スキャナーと傾斜調整治具及びプレパラートを接着固定すればプレパラートが滑り落ちたり移動する心配はないと考えられるが、接着剤の除去の手間がかかることや除去した滓が試料表面に付着する問題を避けるため通常は行わないほうがよい。むしろ該治具の傾斜部下方に滑り止め突起を施した方が着脱が容易である。
以上の発明に基づいて行った結果を以下に述べる。
【実施例】
【００１７】
試験材料、観測方法
１）試料：旭化成試作ポリオキシメチレン系アロイ。組成がテナック４５１０／１００部、マレイン化高密度ポリエチレン２１２部、マレイン化エチレンブテン２３部であり、これを射出成形によって作成した。
２）切削：ウルトラミクロトームとダイヤモンドナイフを用いて−６０℃で切削
３）プレパラート作成：試料台／正８角形・２ｍｍ厚み板、接着剤／アロンアルファ
４）観測装置：セイコーインスツルメンツ社  走査プローブ顕微鏡  ３００ＨＶ型
５）観測条件：
スキャナー；２０μｍレンジ、
測定様式；ＡＦＭ、
カンチレバー；ＳＩ／ＤＦ２０、
走査周波数；０．５Ｈｚ、
温度；２６℃
【００１８】
[実施例１]
試料台は図１の正８角形を用い、図３に示す傾斜調整治具を、図４に示すように組み合わせて実施した。
用いた傾斜調整治具の傾斜角度は、４０／１０００である。図６、ａの形状像の中央水平方向断面プロファイルを、図６、ｃに示した。尚、図６、ａの下端に表示されている単位［ｎｍ］で示される帯は、黒を基準ゼロとして白が最大凸状態を表わしている。最大凸量は１２７０ｎｍであり、平均傾斜角度は５６／１０００であった。
コンピュータソフトウエアによる傾斜修正後の形状像は、図６、ｂに示した通り右下部分にややでのっぺらぼう部分が有るが、２０μｍ四方のほぼ全面で良好な画像が得られた。
【００１９】
[比較例１]
傾斜調整治具は使用せず、実施例１と同様に実施した。
用いた試料は実施例１と同じものであるが、傾斜調整治具を外したため試料を移動せざるをえなかった。従って、観測範囲が実施例１の位置から数百マイクロメータオーダーでずれたと推測される。但し、全く同じ場所に合わせることは大変時間がかかり困難である。
図７、ａの形状像の中央水平方向断面プロファイルを、図７、ｃに示した。左右端はスキャナーの移動限界に達したため、平坦になっている。平坦部を除いた平均傾斜角度は、９０／１０００であり、最大凸量即ちスキャナーの移動限界量は１４６２ｎｍであった。
図７、ｂは、図７、ａをＳＰＭ付属コンピュータのソフトウエアで傾斜処理した結果であるが、傾斜角度が大きすぎた結果、スキャナーの移動限界量を越え、傾斜をコンピュータのソフトウエアで処理しても、画面左右側のようにのっぺらぼうな像になってしまい広い観測面で良好な画像を得ることができない。本方法では、約１５μｍ四方の広さまでが観測限界である。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明の方法により、光学顕微鏡や走査プローブ顕微鏡において試料面の凹凸量や傾斜面の状態を明確に測定可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】８角形試料台の平面図と側面図である。
【図２】円形試料台の平面図と側面図である。
【図３】傾斜調整治具の平面図と側面図である。
【図４】傾斜調整治具に８角形の試料台を載せた平面図と側面図である。
【図５】傾斜調整治具に円形の試料台を載せた平面図と側面図である。
【図６】比較例１のＳＰＭで得られた形状像とその断面プロファイルである。
【図７】実施例１のＳＰＭで得られた形状像とその断面プロファイルである。
【符号の説明】
【００２２】
１  傾斜調整治具の試料積載面
２  滑り止め突起
３  回転止め
４  ８角形状の回転止め
５  試料
６  円形状の回転止め
７  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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