(57)【要約】【課題】  粒子凝集が少なく、乾燥負荷が大幅に低減された硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法を提供すること。【解決手段】  硬磁性規則合金を構成する金属を含む有機金属化合物を、沸点１５０〜３５０℃のポリオール化合物とともに加熱することによって生成した磁性合金ナノ粒子分散液から、硬磁性合金ナノ粒子を疎水性表面修飾剤の存在下で疎水性有機溶媒に抽出することを特徴とする硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬磁性規則合金を構成する金属を含む有機金属化合物を、沸点１５０〜３５０℃のポリオール化合物とともに加熱することによって生成した磁性合金ナノ粒子分散液から、硬磁性合金ナノ粒子を疎水性表面修飾剤の存在下で疎水性有機溶媒に抽出することを特徴とする硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【請求項２】
前記硬磁性合金ナノ粒子分散液に水を添加し、さらに疎水性有機溶媒を加えることを特徴とする請求項１に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【請求項３】
前記硬磁性合金ナノ粒子分散液に低級アルコールおよび／または水を加えて疎水性表面修飾剤の存在下でろ過および／または遠心分離し、その沈殿物に疎水性有機溶媒を加えることを特徴とする請求項１に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【請求項４】
前記有機金属化合物が下記一般式［Ｉ］で表される化合物であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【化１】
2005175000.tif 000003
（式中、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立に置換または無置換のアルキル基、置換または無置換のアルコキシ基、あるいは置換または無置換のアリール基を表す。また、Ｍは金属イオンを、ｎは金属イオンの原子価を表す。）
【請求項５】
前記有機金属化合物を構成する金属として、Ｆｅおよび／またはＰｔを有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【請求項６】
前記有機金属化合物を構成する金属として、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｓｂ、ＰｂおよびＺｎから選ばれる少なくとも１種をさらに含むことを特徴とする請求項５に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【請求項７】
前記磁性合金ナノ粒子分散液の生成において、マイクロ波照射による加熱工程を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法を用いて製造した磁気記録材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は塗布適性に優れた硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法、およびそれを用いて製造された高密度磁気記録材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粒子サイズを小さくすることは磁気記録密度を高くする上で必要である。たとえば、ビデオテープ、コンピューターテープ、ディスク等として広く用いられている磁気記録媒体では、強磁性体の重量が同じ場合、粒子サイズを小さくしていった方がノイズは下がる。ＣｕＡｕ型あるいはＣｕ3Ａｕ型硬磁性規則合金は、規則化時に発生する歪みのために結晶磁気異方性が大きく、粒子サイズを小さくしても硬磁性を示すことから磁気記録密度向上に有望な素材である（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００３】
ＣｕＡｕ型あるいはＣｕ3Ａｕ型硬磁性規則合金を形成する合金組成のナノ粒子は、液相法あるいは気相法で合成した直後は不規則相で軟磁性あるいは常磁性である場合が多い。この状態では磁気記録媒体に用いることができない。規則合金相を得るためには通常５００℃程度の温度でアニールする必要がある。この温度でアニールした場合、焼結による粒子サイズの増大を引き起こした。また、支持体から不純物が拡散し相変態を阻害することが問題となった。さらに、特に有機物の支持体を使用する場合、支持体と規則合金層との密着が悪いという問題もある。
【０００４】
B．ジャヤデワン（Jeyadevan）らは、ポリオールプロセスを用いてＦｅＰｔナノ粒子を合成した（例えば、非特許文献２参照）。特にテトラエチレングリコール中、３００℃で反応させることにより高い保磁力を有する硬磁性合金が直接得られることを示している。しかしながら、このプロセスではポリオール溶媒が乾燥しにくく、また、ポリオール溶媒を除去しようとすると粒子の凝集が起こるという実用上の問題があり改善が望まれている。また、さらに低温、短時間の加熱条件下で硬磁性合金ナノ粒子を得ることも望まれている。
【０００５】
【非特許文献１】「サイエンス（Science）」、287巻、1989頁、（2000年）
【非特許文献２】「ジャパン  ジャーナル  オブ  アプライド  フィジックス（Jpn．J．Appl．Phys．）」42巻、L350−L352頁、（2003年）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、粒子凝集が少なく、乾燥負荷が大幅に低減された硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法を提供することにある。特に、ＣｕＡｕ型あるいはＣｕ3Ａｕ型硬磁性合金ナノ粒子コロイドの製造方法を提供するものである。さらに、反応時間が短縮され、低い反応温度で製造できるＣｕＡｕ型あるいはＣｕ3Ａｕ型硬磁性合金ナノ粒子コロイドの製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、硬磁性規則合金を構成する金属を含む有機金属化合物を、沸点１５０〜３５０℃のポリオール化合物とともに加熱して硬磁性規則合金ナノ粒子分散液を得た後、該合金ナノ粒子を低沸点の疎水性有機溶媒に抽出することにより乾燥負荷が低減した硬磁性規則合金ナノ粒子分散液が得られることを発見し、本発明に想到した。
【０００８】
すなわち、本発明は以下の手段により達成された。
（１）硬磁性規則合金を構成する金属（イオン）を含む有機金属化合物を、沸点１５０〜３５０℃のポリオール化合物とともに加熱することによって生成した磁性合金ナノ粒子分散液から、硬磁性合金ナノ粒子を疎水性表面修飾剤の存在下で疎水性有機溶媒に抽出することを特徴とする硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
（２）前記硬磁性合金ナノ粒子分散液に水を添加し、さらに疎水性有機溶媒を加えることを特徴とする前記（１）に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
（３）前記硬磁性合金ナノ粒子分散液に低級アルコールおよび／または水を加えて疎水性表面修飾剤の存在下でろ過および／または遠心分離し、その沈殿物に疎水性有機溶媒を加えることを特徴とする前記（１）に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
（４）前記有機金属化合物が下記一般式[Ｉ]で表される化合物であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
【化１】
2005175000.tif 000002
式中、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立に置換または無置換のアルキル基、置換または無置換のアルコキシ基、あるいは置換または無置換のアリール基を表す。また、Ｍは金属イオンを、ｎは金属イオンの原子価を表す。
（５）前記有機金属化合物を構成する金属として、Ｆｅおよび／またはＰｔを有することを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
（６）前記有機金属化合物を構成する金属として、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｓｂ、ＰｂおよびＺｎから選ばれる少なくとも１種をさらに含むことを特徴とする前記（５）に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
（７）前記磁性合金ナノ粒子分散液の生成において、マイクロ波照射による加熱工程を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法。
（８）前記（１）〜（７）のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法を用いて製造された硬磁性合金ナノ粒子を含む塗布組成物。
（９）請求項１〜７のいずれか一項に記載の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法を用いて製造した磁気記録材料。
【発明の効果】
【０００９】
有機金属化合物をポリオール化合物で加熱還元することにより硬磁性の合金ナノ粒子分散液を製造した後、疎水性表面修飾剤の存在下で低沸点の疎水性溶媒に該合金ナノ粒子を抽出することにより、塗布後の乾燥負荷が低減された硬磁性合金ナノ粒子分散液が得られる。さらに加熱をマイクロ波照射で行なうことにより短時間で硬磁性合金ナノ粒子分散液を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下において、本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法および磁気記録材料について詳細に説明する。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
【００１１】
［１］有機金属化合物
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法に用いる有機金属化合物としては、金属カルボン酸塩、金属ピリジン錯体、金属ビピリジル錯体、金属カルボニル化合物、金属オキシン錯体、１，１０−フェナンスロリン錯体などが挙げられる。
有機金属化合物を構成する金属イオンとしては、Ｆｅイオン、Ｐｔイオン、Ｃｏイオン、Ｃｕイオン、Ｉｎイオン、Ａｇイオン、Ｂｉイオン、Ｓｂイオン、ＰｂイオンおよびＺｎイオン等が好ましい。特にＦｅイオンおよび／またはＰｔイオンを含むことが好ましい。金属イオンの原子価は特に限定しない。また、ＦｅＰｔまたはＣｏＦｅなどの二元素系合金ナノ粒子にさらに第三元素として上記の金属のいずれかを含有させれば、正方晶（ｆｃｔ構造）への変態温度が低下するので好ましい。第三元素の添加量としては１〜３０原子％が好ましく、より好ましくは５〜２０原子％である。
【００１２】
好ましい有機金属化合物は前記一般式［Ｉ］で表される化合物である。一般式［Ｉ］において、Ｒ1およびＲ2としては、それぞれ独立に置換または無置換のアルキル基（例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、トリフルオロメチル基、ｎ−ペンタフルオロプロピル基など）、置換または無置換のアルコキシ基（メトキシ基、エトキシ基など）、あるいは置換または無置換のアリール基を表す。また、Ｍは金属イオンを、ｎは金属イオンの原子価を表す。ｎは通常１〜６であり、２〜４であることが好ましい。
【００１３】
一般式［Ｉ］で表される化合物の具体例として、Ｐｔ（II）２，４−ペンタンジオネート、Ｐｔ（II）ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオネート、Ｆｅ（III）２，４−ペンタンジオネート、Ｆｅ（III）ベンゾイルアセトネート、Ｆｅ（III）ジフェニルプロパンジオネート、Ｆｅ（III）１，１，１−トリフルオロ−２，４−ペンタンジオネート、Ｆｅ（III）トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオネート）、Ｃｏ（III）ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオネート、Ｃｏ（III）２，４−ペンタンジオネート、Ｃｏ（III）トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオネート）、Ｃｕ（II）２，４−ペンタンジオネート、Ｃｕ（II）エチルアセトアセテート、Ｉｎ（III）２，４−ペンタンジオネート、Ｉｎ（III）メチル（トリメチル）アセチルアセテート［Ｒ1＝（ＣＨ3）3ＣＯ−、Ｒ2＝ＣＨ3−］、Ａｇ（Ｉ）２，４−ペンタンジオネート、Ｂｉ（III）２,２,６,６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオネート、などを挙げることができる。ただし、本発明で用いることができる一般式［Ｉ］で表される化合物はこれらの化合物に限定されるものではない。
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法では、１種類の有機金属化合物を単独で用いてもよいし、２種類以上の有機金属化合物を組み合わせて用いてもよい。
【００１４】
［２］ポリオール化合物
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法に用いる沸点が１５０℃〜３５０℃のポリオール化合物としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオールなどが挙げられる。これらの中で、水への溶解度が後述の疎水性有機溶媒への溶解度より大きいものが好ましい。かかるポリオール化合物としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオールが好ましい。また、ポリオール化合物の沸点は１５０℃〜３５０℃であるのが好ましく、１８０℃〜３００℃であることがより好ましい。
【００１５】
［３］疎水性表面修飾剤
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法に用いる疎水性表面修飾剤としては、炭素数６以上の脂肪族カルボン酸（例えば、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸など）、炭素数６以上の脂肪族アルコール（例えば、１−ヘキサノール、１−デカノール、１−ドデカノール、１−ヘキサデカノールなど）、炭素数６以上の脂肪族アミン（例えば、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、オレイルアミンなど）、炭素数６以上のアルキルチオール（例えば、ドデカンチオール、オクタデカンチオールなど）が挙げられる。これらの中では炭素数１０以上の化合物が好ましい。
【００１６】
［４］疎水性有機溶媒
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法に用いる疎水性有機溶媒としては、沸点が７０℃〜１８０℃のものが乾燥の負荷が低いので好ましい。かかる有機溶媒としてはアルカン類（例えば、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、デカンなど）、エステル類（酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチルなど）、ケトン類（例えば、エチルメチルケトン、ジエチルケトン、ブチルエチルケトン、アセチルアセトンなど）、芳香族類（例えば、トルエン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−キシレンなど）、エーテル類（例えば、プロピルエーテル、ブチルエーテル、ブチルエチルエーテルなど）が挙げられる。これらの中でも水に対する溶解度が小さいアルカン類、芳香族類、エーテル類が好ましい。
【００１７】
［５］硬磁性規則合金
強磁性規則合金としては、ＣｕＡｕ型強磁性規則合金およびＣｕ3Ａｕ型強磁性規則合金が好ましい。ＣｕＡｕ型強磁性規則合金としては、ＦｅＮｉ、ＦｅＰｄ、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ等が挙げられ、なかでもＦｅＰｄ、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔであることが好ましく、ＦｅＰｔが最も磁気異方性定数が大きい事から最も好ましい素材である。Ｃｕ3Ａｕ型強磁性規則合金としては、Ｎｉ3Ｆｅ、ＦｅＰｄ3、Ｆｅ3Ｐｔ、ＦｅＰｔ3、ＣｏＰｔ3、Ｎｉ3Ｐｔ、ＣｒＰｔ3、Ｎｉ3Ｍｎが挙げられ、なかでもＦｅＰｄ3、ＦｅＰｔ3、ＣｏＰｔ3、Ｆｅ3Ｐｄ、Ｆｅ3Ｐｔ、Ｃｏ3Ｐｔを使用することが好ましい。硬磁性規則合金への変態温度を下げるために２元系合金に加える第三元素としては、前述のＣｕ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉの他にＳｂ、Ｐｂ、Ｚｎ等が挙げられる。
【００１８】
［６］マイクロ波照射
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法における加熱工程は、マイクロ波照射により行うことが好ましい。マイクロ波照射では、９１５ＭＨｚ、２．４５ＧＨｚ、５．８ＧＨｚ、２２．１２５ＧＨｚなど周波数が使用できるが、普及機で採用されている２．４５ＧＨｚを使用することが好ましい。出力は特に限定しないが、１００Ｗ〜１０ｋＷが望ましく、照射は連続でも間欠でもよい。加熱温度は１５０〜３００℃が好ましく、特に１８０〜２８０℃が好ましい。加熱時間は所定の温度に到達してから１０秒〜３時間、好ましくは１分〜９０分である。本発明で用いるポリオール化合物は２．４５ＧＨｚのマイクロ波を吸収しやすいので、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を用いれば迅速に加熱することができナノ粒子合成が短時間で可能になるので非常に好ましい。
【００１９】
［７］硬磁性合金ナノ粒子の製法
本発明の硬磁性合金ナノ粒子の抽出方法では、まず硬磁性規則合金を構成する金属を含む有機金属化合物を、沸点１５０〜３５０℃のポリオール化合物とともに加熱することによって磁性合金ナノ粒子分散液を生成させる。このとき、加熱に先立って有機金属化合物をポリオール化合物に溶解させておくことが好ましい。有機金属化合物の濃度は０．１〜１０００ｍＭであることが好ましく、１〜１００ｍＭであることがより好ましい。この溶液を１５０℃からポリオールの沸点までの温度で加熱することにより、有機金属化合物が金属に還元され、かつｆｃｔ構造への変態も起こり硬磁性合金ナノ粒子がコロイド分散液として得られる。加熱は前記のマイクロ波照射を用いると反応時間が短縮されるので好ましい。また、加熱時には、溶液を適宜攪拌したり、溶液中に窒素ガスを吹き込んだりすることができる。
【００２０】
本発明の方法で用いるポリオール化合物は沸点が高いため基板上に塗布しても非常に乾燥しにくい。本発明では、以下のように低沸点の疎水性有機溶媒に分散媒を変換することにより、この問題を解決している。
【００２１】
（１）前記硬磁性合金ナノ粒子のポリオール分散液に水を添加し、さらに前記疎水性有機溶媒を加え、前記疎水性表面修飾剤の存在下で該合金ナノ粒子を疎水性有機溶媒に抽出し、疎水性有機溶媒分散液とする。水の添加量は任意であるが、ポリオールに対して５０〜５００容量％が好ましい。疎水性有機溶媒の添加量も任意であるが、ポリオールに対して１０〜３００容量％が好ましい。疎水性表面修飾剤の添加量は合金ナノ粒子の表面を被覆し安定化する量であればよく、合金ナノ粒子の種類、サイズ、疎水性表面修飾剤の種類などによって異なるため一義的には決められないが、合金ナノ粒子に対して０．０１〜２００重量％が望ましい。なお、過剰の疎水性表面修飾剤は、洗浄または限外ろ過により除去することもできる。疎水性表面修飾剤は、ポリオール中に最初から添加してもよいし、合金ナノ粒子生成後に添加してもよい。後者の場合、疎水性有機溶媒に溶解して添加することもできる。
【００２２】
（２）前記硬磁性合金ナノ粒子のポリオール分散液に、低級アルコール（例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノールなど）および／または水を加えて前記疎水性表面修飾剤の存在下でろ過および／または遠心分離し、その沈殿物に前記疎水性有機溶媒を加えることにより該合金ナノ粒子を該疎水性有機溶媒に抽出し、疎水性有機溶媒分散液とする。低級アルコールおよび／または水の添加量は任意であるが、ポリオールに対して５０〜１０００容量％が好ましい。
【００２３】
上記各方法で得られた硬磁性合金ナノ粒子の疎水性有機溶媒分散液は、必要によりエバポレーターなどを用いて濃縮することができる。
【００２４】
硬磁性合金ナノ粒子の保磁力は９５．５〜６３６．８ｋＡ／ｍ（１２００〜８０００Ｏｅ）が好ましく、磁気記録媒体に適用した場合、記録ヘッドが対応できるという観点から９５．５〜３９８ｋＡ／ｍ（１２００〜５０００Ｏｅ）が好ましい。
【００２５】
硬磁性合金ナノ粒子の粒子サイズは１〜２０ｎｍが好ましく、より好ましくは３〜１０ｎｍである。磁気記録媒体として用いるには金属ナノ粒子を最密充填することが記録容量を高くする上で好ましく、そのためには、本発明の硬磁性合金ナノ粒子の変動係数は１０％未満が好ましく、より好ましくは５％以下である。構成元素によって最小安定粒子サイズが異なるが、粒子サイズが小さすぎると、熱ゆらぎのため超常磁性となり好ましくない。
【００２６】
硬磁性合金ナノ粒子の粒子サイズ評価には透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いることができる。硬磁性化した硬磁性合金ナノ粒子の結晶系を決めるにはＴＥＭによる電子線回折でもよいが、精度高く行うにはＸ線回折を用いた方が良い。硬磁性合金ナノ粒子の内部の組成分析には電子線を細く絞ることができるＦＥ-ＴＥＭにＥＤＡＸを付け評価することが好ましい。硬磁性合金ナノ粒子の磁気的性質の評価はＶＳＭを用いて行うことができる。
【００２７】
本発明の硬磁性合金ナノ粒子は、支持体（適当な下地層などを有していてもよい）上に乾燥膜厚として５ｎｍ〜５μｍに塗布して磁性層を形成することにより、ビデオテープ、コンピュータテープ、フロッピー（Ｒ）ディスク、ハードディスクなどの磁気記録材料に好ましく用いることができる。また、ＭＲＡＭへの適用も好ましい。これらの磁気記録材料は磁性層の他に、保護層や潤滑剤層などを設けてもよい。
【００２８】
以下に実施例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。
【実施例１】
【００２９】
Ｐｔ（II）２，４−ペンタンジオネート １．００ｇ、Ｆｅ(III) ２，４−ペンタンジオネート  ０．８９ｇをテトラエチレングリコール１５０ｍｌに溶解し、窒素ガスを吹き込みながら、２．４５ＧＨｚ、６５０Ｗのマイクロ波を照射して３００℃まで加熱し、その温度でマイクロ波をオン−オフすることにより５０分反応させた。室温まで冷却したのち、水３００ｍｌとドデカンチオール２ｍｌを含有するイソオクタン溶液を１５０ｍｌ添加し振とうして抽出した。ＩＣＰおよびＸＲＤの解析より、抽出液にはＦｅＰｔ合金ナノ粒子（元素比はほぼ１：１、平均粒子サイズは５．１ｎｍ）が含まれていることがわかった。ＴＥＭによる解析から、抽出液中のＦｅＰｔ合金ナノ粒子には、粒子凝集がほとんどないことがわかった（図１参照）。抽出液をエバポレーターで約１５ｍｌに濃縮したのち、メタノールを１００ｍｌ加えて合金ナノ粒子を限外ろ過し過剰のドデカンチオールとともにメタノールを除去した。沈殿物に再度イソオクタン１０ｍｌを加えてＦｅＰｔナノ粒子分散液を得た。この分散液をガラス基板に塗布したところ、容易に乾燥させることができ、高密度の磁気記録材料として使用できることが分かった。合成された粒子の磁気特性評価を行なったところ、３５８．１ｋＡ／ｍ（４５００Ｏｅ）の異方性磁界をもつ硬磁性粒子に変化していることがわかった。
【実施例２】
【００３０】
Ｐｔ（II）２，４−ペンタンジオネート ０．７９ｇ、Ｆｅ(III) ２，４−ペンタンジオネート  ０．７１ｇ、酢酸銅（II） ０．１８ｇをジエチレングリコール１５０ｍｌに溶解し、窒素ガスを吹き込みながら、２．４５ＧＨｚ、６５０Ｗのマイクロ波を照射して２４０℃まで加熱し、その温度でマイクロ波をオン−オフすることにより１時間反応（還流）させた。室温まで冷却したのち、オレイン酸２ｍｌを含有するメタノールを８００ｍｌ添加し攪拌した。８０００ｒｐｍで遠心分離し上澄み液を廃却した。沈殿物にへプタン１２ｍｌを添加して抽出した。ＩＣＰおよびＸＲＤの解析より、抽出液にはＦｅＰｔＣｕ合金ナノ粒子（元素比はほぼ４：４：２、平均粒子サイズは５．５ｎｍ）が含まれていることがわかった。ＴＥＭによる解析から、抽出液中のＦｅＰｔ合金ナノ粒子には、粒子凝集がほとんどないことが分かった。この抽出液をガラス基板に塗布したところ、容易に乾燥させることができ、高密度の磁気記録材料として使用できることがわかった。合成された粒子の磁気特性評価を行ったところ、２９４．４ｋＡ／ｍ（３７００Ｏｅ）の異方性磁界をもつ硬磁性粒子に変化していることがわかった。
【実施例３】
【００３１】
実施例１および２において、マイクロ波照射をする代わりに通常のオイルバスを用いて同様の製造を行ったところ、同等の硬磁性粒子を得るには３〜４時間かかった。このことから、マイクロ波加熱を行うことにより短時間で硬磁性合金ナノ粒子を製造できることがわかった。
なお、遠心分離−ヘプタン抽出を行わないと（すなわち、テトラエチレングリコールやジエチレングリコール分散液の状態では）塗布物が常圧では極めて乾燥しにくいこともわかった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】実施例１に記載されている抽出液中のＦｅＰｔ合金ナノ粒子のＴＥＭ写真である。
【図１】
2005175000.tif 000004