(57)【要約】  【課題】  低発塵性で外観の優れた粒状アニオン界面活性剤、及びそれを配合した洗剤組成物の提供。  【解決手段】  粒子中５０〜１００重量％のアニオン界面活性剤を含有する粒子を、該アニオン界面活性剤が熱可塑性を呈する温度で、かつ下記式（ｉ）で定義される撹拌フルード数として０．１以上２．０未満の条件で攪拌処理する、粒状アニオン界面活性剤の製造方法、その製造方法により得られる、表面粗さ（Ｒａ）が１［μｍ］以下である粒状アニオン界面活性剤、及びその粒状アニオン界面活性剤を含有する洗剤組成物。      Ｆｒ＝Ｖ／［(Ｒ×ｇ)0.5］      （ｉ）（式中、Ｆｒはフルード数を、Ｖは攪拌翼の先端の周速［ｍ／ｓ］を、Ｒは攪拌翼の回転半径［ｍ］を、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ2］を示す。）【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子中５０〜１００重量％のアニオン界面活性剤を含有する粒子を、該アニオン界面活性剤が熱可塑性を呈する温度で、かつ下記式（ｉ）で定義される撹拌フルード数として０．１以上２．０未満の条件で攪拌処理する、粒状アニオン界面活性剤の製造方法。
Ｆｒ＝Ｖ／［(Ｒ×ｇ)0.5］      （ｉ）
（式中、Ｆｒはフルード数を、Ｖは攪拌翼の先端の周速［ｍ／ｓ］を、Ｒは攪拌翼の回転半径［ｍ］を、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ2］を示す。）
【請求項２】
アニオン界面活性剤を含有する粒子が、攪拌翼及び解砕翼を有する造粒機内で、減圧下に粉体原料にアニオン界面活性剤ペーストを添加しつつ、乾燥と同時に造粒を行うことにより得られる粒子である、請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
造粒機内の温度が実質上一定温度である、請求項２記載の製造方法。
【請求項４】
撹拌処理後、更に、振動分級篩及び／又は風力分級装置にて微粉除去を行う、請求項１〜３いずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれかに記載の製造方法により得られる、粒状アニオン界面活性剤。
【請求項６】
表面粗さ（Ｒａ）が１［μｍ］以下である、粒状アニオン界面活性剤。
【請求項７】
更に発塵量が４００［ＣＰＭ］以下である、請求項６記載の粒状アニオン界面活性剤。
【請求項８】
請求項５〜７いずれかに記載の粒状アニオン界面活性剤を含有する洗剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯磨き用発泡剤、シャンプー用粉体、重合用乳化剤、セメント発泡剤等に好適に使用しうる、粒状アニオン界面活性剤、その製造方法及びそれを含有する洗浄剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より粉末又は粒状のアニオン界面活性剤を製造する方法としては、粘度の極小値を利用して固形分濃度６０〜８０重量％の高濃度スラリーを噴霧乾燥する方法（特許文献１）、同じく、固形分濃度６０〜８０重量％の高濃度スラリーを真空薄膜乾燥機で乾燥する方法（特許文献２）等が知られている。
【０００３】
しかし、従来法による粉末又は粒状のアニオン界面活性剤には、微粉末のアニオン界面活性剤が粒子表面に付着するなどして存在し、輸送時や取り扱い時に発塵する場合があった。この様な場合、振動分級篩や風力分級装置等を用いて微粉除去を行っても、比較的微粉量が多いために処理時間が長くなり、かえって粒子が崩壊し、微粉が発生する場合があった。特に粒子表面が平滑でない場合には、輸送時や取り扱い時にも粒子同士の摩擦により発塵が生じ、また、この様な粒子は外観上（透明感や艶）も消費者の美感を満足させるものではなかった。
【特許文献１】特開昭５４−１０６４２８号公報
【特許文献２】特開平５−３３１４９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の課題は、低発塵性で外観の優れた粒状アニオン界面活性剤、及びそれを配合した洗剤組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、粒子中５０〜１００重量％のアニオン界面活性剤を含有する粒子を、該アニオン界面活性剤が熱可塑性を呈する温度で、かつ下記式（ｉ）で定義される撹拌フルード数として０．１以上２．０未満の条件で攪拌処理する、粒状アニオン界面活性剤の製造方法、その製造方法により得られる、表面粗さ（Ｒａ）が１［μｍ］以下である粒状アニオン界面活性剤、及びその粒状アニオン界面活性剤を含有する洗剤組成物を提供する。
【０００６】
Ｆｒ＝Ｖ／［(Ｒ×ｇ)0.5］      （ｉ）
（式中、Ｆｒはフルード数を、Ｖは攪拌翼の先端の周速［ｍ／ｓ］を、Ｒは攪拌翼の回転半径［ｍ］を、ｇは重力加速度［ｍ／ｓ2］を示す。）
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、粒子表面が平滑化され、発塵が抑えられ、透明感や艶のある粒状アニオン界面活性剤が得られる。また、他剤を配合および表面処理する必要なく、攪拌翼を有する撹拌型造粒機内で好適な温度条件を設定すれば、低発塵性で外観の優れた粒状アニオン界面活性剤が得られる。また、低発塵性で外観の優れた粒状アニオン界面活性剤を配合した洗剤組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
［アニオン界面活性剤］
本発明に用いられるアニオン界面活性剤として、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、アルキル又はアルケニル硫酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩又はエステル、アルキル又はアルケニルエーテルカルボ ン酸塩等が挙げられる。これらの内、下記式（Ｉ）で表される直鎖又は分岐鎖のアルキル又はアルケニル硫酸塩、及び下記式（II）で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩からなる群より選ばれる１種又は２種以上の硫酸塩を好適に使用することができる。
【０００９】
（Ｒ1Ｏ−ＳＯ3）pＭ1      （Ｉ）
（式中、Ｒ1は炭素数８〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ｍ1は陽イオン、ｐはＭ1の価数であって１又は２を示す。）
（Ｒ2Ｏ−（ＡＯ）mＳＯ3）qＭ2      (II)
（式中、Ｒ2は炭素数８〜２０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｍ個のＡは同一であっても異なっていても良い。ｍはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す０〜２の数である。Ｍ2は陽イオン、ｑはＭ2の価数であって１又は２を示す。）
一般式（Ｉ）、（II）において、Ｒ1、Ｒ2は、炭素数が比較的小さくなると、粉末化した際のケーキング性が低下する傾向にあり、炭素数が大きすぎると粉末の溶解性等の性能が低下する傾向にあることから、炭素数は８〜２０が好ましく、１０〜１８が更に好ましい。ＡＯは、炭素数２〜４、特に２のオキシアルキレン基が好ましい。ｍは、優れた粉体特性を得、また粒子のケーキング性を向上させる観点から、０〜２、好ましくは０〜１、更に好ましくは０〜０．８である。Ｍ1、Ｍ2は、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属原子、Ｃａ、Ｍｇ等のアルカリ土類金属原子、又はアルカノール置換もしくは無置換のアンモニウム基が好ましく、更にアルカリ金属原子、特にＮａが好ましい。
【００１０】
これらのアニオン界面活性剤は、一般的に、高級アルコール又は高級アルコールのアルキレンオキサイド（例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等）の付加物を硫酸化し、さらに中和することによって水溶液又はペースト状で得られる。なお、硫酸化反応時には、２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下、更に好ましくは５重量％以下の範囲内で未反応物が存在していても構わない。
【００１１】
［アニオン界面活性剤を含有する粒子］
本発明の原料として用いられるアニオン界面活性剤を含有する粒子は、アニオン界面活性剤を５０〜１００重量％含有し、界面活性剤の純度を高くする観点から、好ましくは７０〜１００重量％、より好ましくは８０〜１００重量％、特に好ましくは９０〜１００重量％含有する。アニオン界面活性剤以外に後述するその他の成分を粒子中０〜５０重量％含有することができる。その他の成分の配合量は、本発明の粒状アニオン界面活性剤の用途によって適宜変更することができるが、界面活性剤の本来の特性を維持する観点から、０〜３０重量％が好ましく、０〜２０重量％がより好ましく、０〜１０重量％が特に好ましい。
【００１２】
本発明の原料として用いられるアニオン界面活性剤を含有する粒子の物性としては、以下のものが適している。
（１）平均粒子径としては、下限は発塵性の観点から、また上限は溶解性等の観点から１００〜４０００μｍが好ましく、５００〜２０００μｍが更に好ましく、１０００〜１５００μｍの範囲が特に好ましい。
（２）嵩密度としては、３００〜１０００ｋｇ／ｍ3が好ましく、更に６００〜８００ｋｇ／ｍ3の範囲が好ましい。
（３）粒状物の水分としては、０．３〜２．５重量％が好ましく、ケーキング性の観点から０．３〜２．０重量％が更に好ましく、発塵量を低減させる観点から１．０〜２．０重量％が特に好ましい。
【００１３】
アニオン界面活性剤を含有する粒子は、いかなる方法で得られるものでも構わない。例えば、特開昭５４−１０６４２８号公報、特開平５−３３１４９６号公報記載の方法等に よりアニオン界面活性剤を粉末化した後、攪拌転動造粒、押出造粒、タブレッティング／ブリケッティング等の圧縮造粒等により造粒して得ることができる。この時、アニオン界面活性剤を含有する粒子は、球形に近い方がより望ましく、特に真球状が最も望ましい。
【００１４】
この内、特願２００３−２８７４９１号明細書記載の方法、即ち、攪拌翼及び解砕翼を有する造粒機内で、減圧下に粉体原料にアニオン界面活性剤ペーストを添加しつつ、乾燥と同時に造粒を行い、アニオン界面活性剤を含有する粒子を得る方法を行なえば、アニオン界面活性剤ペーストより、直接、アニオン界面活性剤を含有する粒子を製造でき、また、引続き、同じ装置内で本発明に係わる撹拌処理を行って、低発塵性の粒状アニオン界面活性剤を製造できるため、最も好ましい。この方法においては、後述する攪拌翼及び解砕翼を有する造粒機内の粉体及び粒子の温度は、好ましくは４０〜７５℃、更に好ましくは４５〜７０℃の範囲内である。また、その温度が実質上一定温度であることが好ましい。実質上一定温度とは、例えば、乾燥中の温度変化が±５℃以内、更に好ましくは±２℃以内、特に好ましくは±１℃以内となるように制御しながら乾燥と同時に造粒を行うことが好ましい。このように温度変化を制御する方法としては、（１）アニオン界面活性剤ペーストの添加速度、（２）造粒機内の圧力、（３）造粒機内のジャケット温度、（４）造粒機内への空気及び不活性ガスの導入、（５）造粒機の羽根のフルード数等を適切に調整する方法が挙げられる。以下、各方法について詳述する。
【００１５】
（１）アニオン界面活性剤ペーストの添加速度
アニオン界面活性剤ペーストの添加速度は、粒状物の温度が上記範囲内になるように制御することが好ましい。アニオン界面活性剤ペーストの添加量は、アニオン界面活性剤ペーストと粉体原料の重量比が、１／１０〜１０／１、更に１／４〜４／１となる割合が好ましい。
【００１６】
（２）造粒機内の圧力
造粒機内の圧力は、操作品温を低くして、ペースト及び造粒物の分解を抑制する観点から、０．６７ｋＰａ〜４０ｋＰａが好ましく、更に真空ポンプへの負担や造粒機の気密性の観点から、４．０ｋＰａ〜４０ｋＰａが好ましく、更に４．０〜８．０ｋＰａが好ましい。
【００１７】
（３）造粒機内のジャケット温度
造粒機の加熱源としては、温水ジャケット、電気トレーシング等が挙げられるが、温水ジャケットが好ましく、またジャケット温度は、２０℃以上１００℃以下が好ましく、更に、乾燥時間を短くし生産性を上げる観点で４５℃以上が、また、熱に敏感な原料にも適用させる観点から９０℃以下が望ましい。
【００１８】
（４）造粒機内への空気及び又は不活性ガスの導入
アニオン界面活性剤ペースト添加中に、乾燥をより効果的に実施させる為に造粒機へ空気及び／又は窒素などの不活性ガスを導入しても良い。粒状物を、ガスを用いて冷却することにより粒状物が大きな塊となるのを抑制することができる。導入量は、好ましくは２〜３０Ｌ／ｍｉｎ、より好ましくは３〜１０Ｌ／ｍｉｎである。
【００１９】
（５）造粒機の羽根のフルード数
圧密化の促進や、付着量を十分に形成させて粒度分布を狭くする観点から、上記式（ｉ）で定義されるフルード数が１〜５であることが好ましく、更に好ましくは１．５〜４である。
【００２０】
また、解砕翼を備える造粒機では、乾燥と同時に造粒する時の解砕翼のフルード数は５〜４０であり、好ましくは、１０〜３０である。
【００２１】
［粒状アニオン界面活性剤の製造法］
本発明においては、上記のような方法で得られるアニオン界面活性剤を５０〜１００重量％含有する粒子を、該アニオン界面活性剤が熱可塑性を呈する温度で攪拌処理して粒状アニオン界面活性剤を得る。
【００２２】
撹拌処理は、まず、アニオン界面活性剤を含有する粒子を、撹拌型造粒機内に供給する。供給時の粒子の形状については特に限定されないが、転動により粒子表面を平滑化する目的から、球状であることが好ましく、真球状に近いほど好ましい。
【００２３】
撹拌型造粒機によって本発明の粒状アニオン界面活性剤を製造する為に好適な条件としては、アニオン界面活性剤が熱可塑性を呈する粒子温度と撹拌翼の回転数の制御が関与している。
【００２４】
供給時のアニオン界面活性剤を含有する粒子の温度については特に限定はされないが、実質的に界面活性剤が分解しない温度が好ましい。また、熱可塑性が発現される温度内で撹拌処理を行うことから、粒子を造粒機内で昇温する際の発塵性の増加を避ける為、あらかじめ粒子を昇温した後、造粒機内へ供給することが好ましい。
【００２５】
造粒機内で処理する粒子温度は、アニオン界面活性剤の種類により異なるが、熱可塑性を発現させ、また熱劣化（分解）を引き起こさないようにする観点から、一般的には３０〜９０℃が好ましく、３５〜８５℃がより好ましく、４０〜８５℃が更に好ましい。熱可塑性を発現する温度は、示差熱分析（DSC）による相転移温度の測定から概略の温度は推定される。
【００２６】
この時、粒子温度を最適に制御しても、撹拌翼を高速にすると微粉が発生して粒度分布がブロード化し、発塵量が増加する場合がある。このことから、撹拌翼の回転数としては、上記式（ｉ）で定義されるフルード数が０．１以上２．０未満であり、０．１〜１．５が好ましく、０．１〜１．０がより好ましく、０．１〜０．７が更に好ましい。
【００２７】
また、解砕翼を備える造粒機では粒子が解砕され、微粉が発生し、発塵量が増加する為、解砕翼は実質的に回転させないことが好ましい。解砕翼を実質的に回転させないとは、該解砕翼を全く回転させないこと、又は該解砕翼の形状、大きさ等を鑑みて、アニオン界面活性剤粒子を解砕しない範囲内で、該解砕翼近傍の粒子の滞留を防止する目的で該解砕翼を回転させることを含むものとする。具体的には連続的に該解砕翼を回転させる場合はフルード数として５以下、好ましくは３以下、更に好ましくは０、間欠的に回転させる場合、フルード数は特に制限されない。このような条件で調製することにより、低発塵性の粒状アニオン界面活性剤を得ることができる。
【００２８】
本発明で使用される撹拌型造粒機は、撹拌翼が回転する際に撹拌翼と壁面との間にクリアランスを形成することが極めて好ましい。平均クリアランスは１〜５０ｍｍが好ましい。このような構造を有する撹拌型造粒機としては、例えばヘンシェルミキサー［三井三池化工機（株）製］、ハイスピードミキサー［深江パウテック（株）製］、バーチカルグラニュレーター［（株）パウレック製］、レディゲミキサー［マツボー（株）製］、プロシェアミキサー［太平洋機工（株）製］等が挙げられる。また、連続式のレディゲミキサー、プロシェアミキサーを用いると、連続的に粒子の調製を行うこともできる。
【００２９】
撹拌処理時間については、好適な粒子温度および撹拌翼回転数の条件下において、好ましくは１分以上、更に好ましくは５分以上とすることで有効に発塵量を低減することができる。上限については特に拘らないが、２時間以下が好ましく、１時間以下がより好ましい。
【００３０】
処理中の機内圧力については、大気圧および減圧いずれでも良く、粒子の水分コントロ ールや運転の容易さといった目的に応じた条件を適宜選択して行えばよい。
【００３１】
また、更に発塵量を低減する目的で、撹拌型造粒機にて撹拌処理を行った後、振動分級篩や風力分級装置等を用いて、微粉除去を行い、目的とする製品規格に篩分けすることが望ましい。
本発明で使用される風力分級装置は、Ｑユニット振動冷却機（玉川機械（株）製、型式Ｇ−４５６）やアグロマスター（ホソカワミクロン（株）製  型式ＡＧＭ−２Ｍ−ＰＪ／ＳＤ）が挙げられる。この時、分級用に要するガス流速としては、分級される微粒子の大きさにもよるが、０．２〜１．５ｍ／ｓが一般的である。
また、本発明で使用される振動分級篩は、振動ふるい（ダルトン（株）製  型式５０２）やジャイロシフター（徳寿工作所（株）製  型式ＧＳ−１３２−２５・ＡＭ型）が挙げられる。
【００３２】
［粒状アニオン界面活性剤］
上記のような方法で得られる本発明の粒状アニオン界面活性剤は、粒子表面が平滑化され、低発塵性で且つ優れた外観（透明感や艶）を有する粒子である。
【００３３】
本発明における低発塵性とは、発塵量が５００［ＣＰＭ］以下のものを言う。作業環境の安全性を確保するためには、この発塵量は低い値であることが望ましく、４００［ＣＰＭ］以下が好ましく、３００［ＣＰＭ］以下が更に好ましく、１５０［ＣＰＭ］以下が最も好ましい。
【００３４】
粒状アニオン界面活性剤の平均粒子径は、小さすぎると、粒状物自体が粉塵となる可能性があることから１００μｍ以上が好ましく、５００μｍ以上がより好ましく、１０００μｍ以上が更に好ましい。また、衣料用洗剤への配合時の非分級性、実使用時での溶け残り防止の観点から、４０００μｍ以下が好ましく、２０００μｍ以下がより好ましく、１５００μｍ以下が更に好ましい。従って、低発塵性、非分級性、溶け残り防止の観点から、粒状アニオン界面活性剤の平均粒子径については、１００〜４０００μｍが好ましく、５００〜２０００μｍがより好ましく、１０００〜１５００μｍが更に好ましい。
【００３５】
また、本発明の方法によって得られる粒状アニオン界面活性剤は、非常に透明感、つやのある外観を有し、さらに粒子表面が滑らかであること、すなわち粒子表面の表面粗さ（Ｒａ）が小さいことが特徴である。粒状アニオン界面活性剤の表面粗さは、発塵量の抑制やケーキング抑制の観点から、１［μｍ］以下が好ましく、０．１〜１［μｍ］がより好ましく、さらに好ましくは０．１〜０．８［μｍ］である。
【００３６】
粒状アニオン界面活性剤のケーキング性は、製造時又は実使用時の取り扱い性の観点から低いことが好ましく、篩通過率で評価することができる。篩通過率としては、８０［％］以上が好ましく、９０［％］以上がより好ましい。
【００３７】
粒状アニオン界面活性剤の流動性は、ハンドリング性の観点から短時間であることが好ましい。流動時間としては、１０［ｓｅｃ］以下が好ましく、７［ｓｅｃ］以下が更に好ましい。
【００３８】
本発明において、その製法に関係なく得られた５０〜１００重量％のアニオン界面活性剤を含有する粒子を、該アニオン界面活性剤が熱可塑性を呈する温度で、かつ上記式（ｉ）で定義される撹拌フルード数として０．１以上２．０未満の条件で攪拌処理する事により、表面粗さ（Ｒａ）が１以下となり、粒子表面が平滑化され、発塵も抑えられ、透明感や艶のある粒状アニオン界面活性剤が得られる。
更に、攪拌翼及び解砕翼を有する造粒機内で、減圧下に粉体原料にアニオン界面活性剤ペーストを添加しつつ、乾燥と同時に造粒を行うことにより、更には造粒機内の温度を実質上一定温度に保つことにより製造されたアニオン界面活性剤を含有する粒子を用いて、上記のような本発明の撹拌処理を行う事により、表面粗さ（Ｒａ）が１［μｍ］以下で且つ発塵量が４００［ＣＰＭ］以下となり、より発塵の抑えられた粒状アニオン界面活性剤が得られる。
更に、上記のような造粒条件で製造されたアニオン界面活性剤を含有する粒子を用いて、上記のような本発明の撹拌処理を行った後、更に、振動分級篩及び／又は風力分級装置にて微粉除去を行う事により、表面粗さ（Ｒａ）が１［μｍ］以下で且つ発塵量が１５０［ＣＰＭ］以下となり、特に発塵の抑えられた粒状アニオン界面活性剤が得られる。
【００３９】
尚、本発明において、粒状アニオン界面活性剤の各物性は次の方法にて測定される。
【００４０】
＜発塵性＞
不透明壁からなる測定用容器（２８０ｍｍ幅、４８０ｍｍ長、４７２ｍｍ高さ）中に、デジタルダストメーターを吸引測定口が測定用容器内の中心方向に向くように、測定口と反対の面を２８０ｍｍ幅の面から１０ｍｍ離した所に設置する。ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２により規定された容器を、測定口から遠い２８０ｍｍ幅の面の中心に合わせ、その底面が測定容器の底面から３７０ｍｍとなる高さに垂直に設置する。粒状アニオン界面活性剤を５０ｇ入れ、ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２容器の底面シャッターを開けて、粒状アニオン界面活性剤を落下させる。落下後直ちに、測定用容器上部に蓋をし、密閉状態とする。造粒物落下後から３０秒〜１分３０秒までの１分間測定を行ったときの粉塵量を、発塵量とした。
測定に用いるダストメーターは特に限定されないが、例えば柴田科学器機工業株式会社製ダストメーターＭＯＤＥＬ．Ｐ−５Ｈを使用することができる。
【００４１】
＜ケーキング性＞
粒状アニオン界面活性剤を、０．０４×７０×１００ｍｍのチャック付きビニール袋に７０ｇ封入し、その上から１０００ｋｇ／ｍ2の荷重を均等にかけ、保存温度５０℃で７日後のケーキング状態について判定を行う。試験後の試料を、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１規定 の目開き２０００μｍの上に静かにあけ、ロータップ式フルイ振とう器にて１０回連打した後、下記式により通過率を求める。
【００４２】
通過率（％）＝［通過した粉末の重量（ｇ）／試料全体の重量（ｇ）］×１００
＜流動時間＞
流動時間は、ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２により規定された嵩密度測定用のホッパーから、１００ｍＬの粉末が流出するのに要する時間とする。
【００４３】
＜表面平滑性＞
本発明において、表面平滑性に優れた粒状アニオン界面活性剤とは、表面粗さ（Ｒａ）１．０［μｍ］以下のものを言い、０．８［μｍ］以下がより好ましい。表面粗さの値が低いほど、発塵性、ケーキング性、流動性、の向上効果に作用する。
本発明に記載する表面粗さは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９９４により規定された算術平均表面粗さ（Ｒａ）であり、５０倍レンズにより、測定分解能０．０２［μｍ］にて撮影された画像をフィルター処理（タイプ；単純平均、サイズ；５×５［ピクセル］、回数；２回）を行った後、粒子上より無作為に６ヶ所（カットオフ値０．０８ｍｍ、評価長さ０．４８ｍｍ）測定した平均値をいう。
測定に用いる表面平滑測定装置は最小測定分解能０．０１μmを満足すれば特に限定されないが、例えば超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−８５００［ＫＥＹＥＮＣＥ（株）製］を使用することができる。
解析法は特に限定されないが、例えばＶＫ形状解析ソフト［ＫＥＹＥＮＣＥ（株）製］を使用することができる。
【００４４】
＜平均粒子径＞
平均粒子径は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１の標準篩（目開き２０００〜４５μｍ）を用いて５分間振動させた後、篩目のサイズによる重量分布から求める。
【００４５】
＜嵩密度＞
嵩密度は、ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２により規定された方法で測定する。
【００４６】
［その他成分］
本発明の粒状アニオン界面活性剤には、アニオン界面活性剤以外の界面活性剤を配合することができる。アニオン界面活性剤以外の界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、更に必要に応じてカチオン界面活性剤及び両性界面活性剤を用いることができる。非イオン界面活性剤として、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸アルカノールアミド、アルキルグリコシド、アルキルグルコースアミド、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。洗浄力の点で、炭素数１０〜１８、好ましくは１２〜１４のアルコールのエチレンオキサイドの付加物、もしくはエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの混合付加物であって、アルキレンオキサイド平均付加モル数５〜３０、好ましくは６〜１５のポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。また、洗浄力及び溶解性の点で、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルが好ましい。該化合物は炭素数１０〜１８、好ましくは１２〜１４のアルコールのエチレンオキサイド付加物に、プロピレンオキサイド、更にエチレンオキサイドを反応させることにより得ることができる。また、カチオン界面活性剤として、アルキルトリメチルアンモニウム塩等が、両性界面活性剤として、カルボベタイン型、スルホベタイン型界面活性剤等が挙げられる。
【００４７】
また本発明の粒状アニオン界面活性剤には、洗濯液中のイオン強度を高める観点から、炭酸塩、炭酸水素塩、珪酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、又はリン酸塩等の水溶性の無機塩類を配合することができる。
【００４８】
更に本発明の粒状アニオン界面活性剤にはアルカリ金属珪酸塩を配合できる。アルカリ金属珪酸塩としては、結晶質、非晶質のいずれのものも用いることが出来るが、カチオン交換能をも有することから結晶質のものを含有することが好ましい。アルカリ金属珪酸塩において、ＳｉＯ2／Ｍ2Ｏ（但しＭはアルカリ金属を示す）の比は、アルカリ能の観点から、好ましくは２．６以下、より好ましくは２．４以下、特に好ましくは２．２以下であり、また、保存安定性の観点から、好ましくは０．５以上、より好ましくは１．０以上、 さらに好ましくは１．５以上、特に好ましくは１．７以上である。ここで非晶質アルカリ金属珪酸塩としては、例えば、ＪＩＳ  １号、２号珪酸ナトリウムや水ガラス乾燥物の顆粒であるＢｒｉｔｅｓｉｌ  Ｃ２０、Ｂｒｉｔｅｓｉｌ  Ｈ２０、Ｂｒｉｔｅｓｉｌ  Ｃ２４、Ｂｒｉｔｅｓｉｌ  Ｈ２４（いずれも登録商標，Ｔｈｅ  ＰＱ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）等が挙げられる。また、炭酸ナトリウムと非晶質アルカリ金属珪酸塩の複合体であるＮＡＢＩＯＮ１５（登録商標，ＲＨＯＮＥ−ＢＯＵＬＥＮＣ製）を用いても良い。
【００４９】
アルカリ金属珪酸塩は、結晶化することで優れたアルカリ能と４Ａ型ゼオライトに匹敵するカチオン交換能を有し、また、低温分散性の観点からも大変好ましい基剤である。本発明の粒状アニオン界面活性剤は、下記式(IV)又は（Ｖ）で表される化合物から選ばれる１種以上の結晶質アルカリ金属珪酸塩を含有することができる。
【００５０】
ｘ(Ｍ32Ｏ)・ｙ(ＳｉＯ2)・ｚ(Ｍ4uＯv)・ｗ(Ｈ2Ｏ)  (IV)
［式中、Ｍ3は周期律表のＩａ族元素（好ましくはＫ及び／又はＮａ）を示し、Ｍ4は周期律表のIIａ族元素、IIｂ族元素、IIIａ族元素、IVａ族元素又はVIII族元素から選ばれる１種以上（好ましくはＭｇ、Ｃａ）を示し、ｙ／ｘ＝０．５〜２．６、ｚ／ｘ＝０．００１〜１．０、ｗ＝０〜２０、ｖ／ｕ＝０．５〜２．０である。］
Ｍ32Ｏ・ｘ’(ＳｉＯ2)・ｙ’(Ｈ2Ｏ)     （Ｖ）
［式中、Ｍ3は前記と同じ意味を示し、ｘ’＝１．５〜２．６、ｙ’＝０〜２０（好ましくは実質的に０）である。］
結晶質アルカリ金属珪酸塩は、例えば（株）トクヤマシルテックより商品名「プリフィード」（δ−Ｎａ2Ｏ・２ＳｉＯ2）として入手できる。特に、炭酸ナトリウムとの併用が好ましい。
【００５１】
また、本発明の粒状アニオン界面活性剤には、金属イオン封鎖能を向上させる観点から、クエン酸塩、ヒドロキシイミノジコハク酸塩、メチルグリシンジ酢酸塩、グルタミン酸ジ酢酸塩、アスパラギンジ酢酸塩、セリンジ酢酸塩、エチレンジアミンジコハク酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩等の有機酸塩を配合できる。また、金属イオン封鎖能や固体粒子汚れの分散能等を向上させる観点から、カルボン酸基及び／又はスルホン酸基を有するカチオン交換型ポリマーを配合するのが好ましく、特に、分子量が１千〜８万のアクリル酸−マレイン酸コポリマーの塩、ポリアクリル酸塩や特開昭５４−５２１９６号公報に記載の分子量が８百〜百万、好ましくは５千〜２０万のポリグリオキシル酸等のポリアセタールカルボン酸塩が望ましい。
【００５２】
また、本発明の粒状アニオン界面活性剤には、Ａ型、Ｘ型、Ｐ型ゼオライト等の結晶性アルミノ珪酸塩を配合できる。結晶性アルミノ珪酸塩の平均一次粒子径は０．１〜１０μｍが好ましい。また、ＪＩＳ  Ｋ  ５１０１法による吸油能が８０ｍＬ／１００ｇ以上の非晶質アルミノ珪酸塩を配合できる。該非晶質アルミノ珪酸塩として、例えば、特開昭６２−１９１４１７号公報、特開昭６２−１９１４１９号公報等に記載のものが挙げられる。
【００５３】
本発明の粒状アニオン界面活性剤には、カルボキシルメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン及びポリビニルアルコール等の分散剤又は色移り防止剤、過炭酸塩等の漂白剤、漂白活性化剤、酵素、ビフェニル型やスチルベン型蛍光染料、消泡剤、酸化防止剤、青味付剤、香料等を配合することもできる。
【００５４】
本発明に用いられる漂白活性化剤としては、テトラアセチルエチレンジアミン、グルコースペンタアセテート、テトラアセチルグリコールウリル、特開平８−３５９３号公報の一般式（Ｉ）、（II）、（III）又は（IV）で表される化合物〔例えば、ｐ−フェノールスルホン酸エステルのナトリウム（アセトキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、ベンゾイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、線状もしくは分岐鎖のオクタノイル／ノナノイル／デカノイル／ドデカノイルフェノールスルホン酸塩等）又はｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル（アセトキシベンゼンカルボン酸、オクタノイルオキシベンゼンカルボン酸、デカノイルオキシベンゼンカルボン酸、ドデカノイルオキシベンゼンカルボン酸等）］等が挙げられる。
【００５５】
本発明に用いられる酵素は特に限定されないが、例えば、ハイドロラーゼ類、オキシドレダクターゼ類、リアーゼ類、トランスフェラーゼ類及びイソメラーゼ類等が挙げられ、特に好ましいのは、セルラーゼ、プロテアーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、プルラナーゼ、エステラーゼ、ヘミセルラーゼ、パーオキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、プロトペクチナーゼ及びペクチナーゼ等が挙げられる。これらは２種以上を用いても良い。酵素造粒時の着色剤の分散性及び衣類への染着性を考慮した時に、特に好ましいのは、プロテアーゼ及びセルラーゼの組合せである。その理由は定かではないが、プロテアーゼによる繊維表面のシミや角質の除去効果と相まってセルラーゼによる繊維内部の皮質の除去効果が向上し、それにより染料が皮脂成分等への残留を防ぐことができると推測される。
【００５６】
前記の酵素は、如何なる方法で製造されたものでも良く、特に限定されないが、通常、微生物により生産された酵素を含有する培養物を濾過し更に乾燥して得られるものが用いられる。また、培養条件、分離条件等により安定化剤、糖類、硫酸ナトリウム等の無機塩類、ポリエチレングリコール、不純物、水等が含まれていても良い。
【００５７】
これらのその他の成分の配合方法は、アニオン界面活性剤を含有する粒子を製造する際の造粒工程で別途添加する以外に、アニオン界面活性剤の水溶液又はペーストに予め添加することができる。ケイ酸塩、炭酸塩、セスキ炭酸塩（Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ塩等）等のアルカリ剤を添加することはアニオン界面活性剤の安定性の観点より好ましい形態のひとつである。また、その他の成分は、本発明の方法により粒状アニオン界面活性剤を得た後に、必要に応じて別途添加しても良い。例えば、微粒のアルミノ珪酸塩を添加して既知の方法により粒状アニオン界面活性剤の表面改質を行なうことが出来る。また、洗剤組成物への添加も有効な実施形態の一つである。
【００５８】
また、セメント、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、硫酸カルシウム等のセメントに含有される成分や、施工後に悪影響を及ぼさない粉体等と共に乾式混合した配合物として調製して使用することも好ましい。
【００５９】
［洗剤組成物］
本発明の粒状アニオン界面活性剤は他の洗剤原料に添加、混合して洗剤組成物を構成し、必要に応じて製剤化することにより、耐硬水性に優れ、硬水中でも泡立ちが良く、低温溶解性に優れた洗剤を得ることができるので、洗剤用基剤として非常に有用である。
【００６０】
本発明において、洗剤原料の内、界面活性剤としては、本発明の粒状アニオン界面活性剤の他、非イオン界面活性剤、更に必要に応じてカチオン界面活性剤及び両性界面活性剤を用いることができる。
【００６１】
本発明の洗剤組成物中の粒状アニオン界面活性剤の含有量は、洗浄力の観点から、好ましくは１〜５０重量％、より好ましくは５〜３０重量％である。アニオン界面活性剤の対イオンは、アルカリ金属イオンが洗浄力向上の点で好適である。
【００６２】
本発明の洗剤組成物中に配合しうる非イオン界面活性剤としては、上記その他の成分の欄に挙げたものが例示でき、洗浄力及び溶解性の点で、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルが好ましい。本発明の洗剤組成物中の非イオン界面活性剤の含 有量は、洗浄力の観点から、１〜５０重量％が好ましく、５〜３０重量％がより好ましい。
【００６３】
本発明の洗剤組成物中に配合しうるカチオン界面活性剤、両性界面活性剤としては、上記その他の成分の欄に挙げたものが例示できる。
【００６４】
本発明の洗剤組成物中の界面活性剤の合計含有量は、洗浄力及び洗剤組成物が所望の粉末物性を得る等の観点より、１０〜６０重量％が好ましく、２０〜５０重量％が更に好ましく、２７〜４５重量％が特に好ましい。
【００６５】
また本発明の洗剤組成物には、洗濯液中のイオン強度を高める観点から、炭酸塩、炭酸水素塩、珪酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、又はリン酸塩等の水溶性の無機塩類を配合することができる。ここで、洗剤組成物中の炭酸塩の配合量は、洗浄力と冷水中での長時間静置条件における低温分散性の点より、無水物換算で、好ましくは２５重量％以下、より好ましくは５〜２０重量％、特に好ましくは７〜１５重量％である。また、洗剤組成物中の炭酸塩及び硫酸塩の総和は、無水物換算で、好ましくは５〜３５重量％、より好ましくは１０〜３０重量％、特に好ましくは１２〜２５重量％である。
【００６６】
更に本発明の洗剤組成物には、上記その他の成分の欄に例示したようなアルカリ金属珪酸塩を配合できる。結晶質アルカリ金属珪酸塩は、本発明の洗剤組成物中に好ましくは０．５〜４０重量％、より好ましくは１〜２５重量％、特に好ましくは３〜２０重量％、最も好ましくは５〜１５重量％配合される。ここで、結晶質のものは、アルカリ金属珪酸塩全量の２０重量％以上、更に３０％重量以上、特に４０重量％以上であることが好ましい。
【００６７】
また、本発明の洗剤組成物には、金属イオン封鎖能や固体粒子汚れの分散能等を向上させる観点から、上記その他の成分の欄に例示したような有機酸塩や、カルボン酸基及び／又はスルホン酸基を有するカチオン交換型ポリマーを配合するのが好ましい。該カチオン交換型ポリマー及び／又は有機酸塩は、洗浄力の点から、洗剤組成物中に、好ましくは０．５〜１２重量％、より好ましくは１〜１０重量％、更に好ましくは１〜７重量％、特に好ましくは２〜５重量％配合される。
【００６８】
本発明の洗剤組成物の製造方法及び形状は特に制限されるものではなく、本発明の粒状アニオン界面活性剤と他の洗剤原料とをＶ型ブレンダーやナウターミキサ（ホソカワミクロン（株）製）等により単にドライブレンドしても良く、また造粒しても良い。
【００６９】
造粒する場合は必要に応じてバインダーを配合することができる。バインダーとしては上述した各種界面活性剤水溶液又はペーストが使用できる。その他金属イオン封鎖能や固体粒子汚れ分散能を有するカルボン酸基及び／又はスルホン酸基を有するカチオン交換型ポリマー又はポリエチレングリコールの様な高分子化合物も有効なバインダーとして使用できる。造粒方法も特に限定されるものではなく、(1)攪拌転動造粒法、(2)流動層造粒法、(3)押出造粒法、(4)タブレッティング(打錠)やブリケッティング、コンパクティング等の圧縮造粒法により所望の洗剤組成物の造粒体とすることができる。
【実施例】
【００７０】
例中の％は、特記しない限り重量％である。
【００７１】
合成例１
内径１４ｍｍφ、長さ４ｍの薄膜流下型反応器内に、２．０体積％の三酸化硫黄ガスと共に、アルキル基の炭素数１２〜１６でその分布がＣ12／Ｃ14／Ｃ16＝６７％／２８％／５％である高級アルコール（分子量１９９）を、６０℃で連続的に投下し反応させた。高級アルコールに対する三酸化硫黄ガスの反応モル比が１．０１となるように流量を調節した。得られた硫酸化物を３２．２％水酸化ナトリウム水溶液で中和し、７５％リン酸（緩衝剤）を添加した後、３２．１％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ＝１０に微調整した。得られたアルキル硫酸ナトリウム塩ペースト（以下、ペースト１という）の有効成分は７３％であった。
【００７２】
合成例２
アルキル基の炭素数１２〜１６でその分布がＣ12／Ｃ14／Ｃ16＝６７％／２８％／５％である高級アルコールと、同高級アルコールに水酸化カリウム触媒を用いてエチレンオキサイドを平均１．０モル付加したエトキシレートを７５％：２５％の割合で配合した原料（平均分子量２０９）を、高級アルコールの代わりに用いることと、３０．１％水酸化ナトリウム水溶液を用いること以外は、合成例１と同様に反応させた。得られたポリオキシエチレンアルキル硫酸ナトリウム塩ペースト（以下、ペースト２という）の有効成分は、７２％であった。
【００７３】
調製例
ジャケット温度８５℃、圧力：４．０ｋＰａ、操作品温が７０±１℃になるような乾燥条件に調整しながら、ペースト１とペースト２を７５：２５の重量比になるように混合したペーストを乾燥機内容積２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＤＭ−１２００ＪＥ型］に平均１５０ｋｇ／Ｈｒの添加速度で滴下し、アジテーターの回転数：５５ｒ／ｍｉｎ（攪拌フルード数：１．８）、チョッパーの回転数：２０００ｒ／ｍｉｎ（解砕フルード数：２５．９）、攪拌翼と壁面との平均クリアランス：５．５ｍｍの造粒条件によって、乾燥と同時に造粒を行ない、６００ｋｇの造粒物を得た。更にその一部の造粒物をアトマイザー（不二パウダル（株））で粉砕し、平均粒径１２０μｍの粉体原料を得た。
【００７４】
実施例１
容量２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＤＭ−１２００ＪＥ型］にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体［ＥＭＡＬ  １０Ｐ  ＨＤ：花王（株）、平均粒径：１００μｍ］１３０ｋｇを入れ、ジャケット温度８５℃、圧力：５．３ｋＰａ、品温が５５±３になるような乾燥条件に調整しながら、ペースト１を、乾燥機内に滴下し、攪拌フルード数を２．３、解砕フルード数を２５．９の造粒条件によって乾燥と同時に造粒を行い、発塵量：７４０（０．５−２．０ｍｍ）［ＣＰＭ］、平均粒子径：９４４［μｍ］、嵩密度：７１４［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．３［ｓｅｃ］、水分：１．４［％］、相転移温度：４０［℃］のアルキル硫酸ナトリウム塩［平均分子量：３０１］の造粒物６５４ｋｇを得た。
【００７５】
得られた造粒物を撹拌翼回転数：１．５［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数：０．５）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］（解砕フルード数：０）、ジャケット温度：８５［℃］、圧力：５．３［ｋＰａ］、粒子温度：５４．３〜５９．５［℃］の条件下で１０分間処理を行った。得られた粒状アニオン界面活性剤は、発塵量：２７３（０．５−２．０ｍｍ）［ＣＰＭ］、平均粒子径：９６４［μｍ］、嵩密度：７１８［ｋｇ／ｍ3］、流動性：５．９［ｓｅｃ］、水分１．４［％］となった。更に横型連続振動流動層［玉川機械株式会社製Ｑユニット振動冷却機、Ｑ−４５６型］にて、流動化風速０．５［ｍ／ｓ］にて処理を行い、振動ふるい［株式会社ダルトン製、７０２−Ｃ型］にて５００−２０００［μｍ］に分級した粒子の発塵量は５６［ＣＰＭ］、表面粗さ（Ｒａ）は０．４９［μｍ］であった。
【００７６】
実施例２
容量２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＤＭ−１２００ＪＥ型］にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体［ＥＭＡＬ  １０Ｐ  ＨＤ：花王（株）、平均粒径：１００ μｍ］１３０ｋｇを入れ、ジャケット温度８５℃、圧力：５．３ｋＰａ、品温が５５±３になるような乾燥条件に調整しながら、ペースト１を、乾燥機内に滴下し、攪拌フルード数を２．３、解砕フルード数を２５．９の造粒条件によって乾燥と同時に造粒を行い、発塵量：９２４（０．５−２．０ｍｍ）［ＣＰＭ］、平均粒子径：１２８２［μｍ］、嵩密度：７１２［ｋｇ／ｍ3］、流動性：７．７［ｓｅｃ］、水分：１．２［％］、相転移温度：４０［℃］のアルキル硫酸ナトリウム塩［平均分子量：３０１］の造粒物６５４ｋｇを得た。
【００７７】
得られた造粒物を撹拌翼回転数：１．５［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数：０．５）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］（解砕フルード数：０）、ジャケット温度：８５［℃］、圧力：５．３［ｋＰａ］、粒子温度：５７．５〜６２．７［℃］の条件下で３０分間処理を行った。得られた粒状アニオン界面活性剤は、発塵量：２９２（０．５−２．０ｍｍ）［ＣＰＭ］、平均粒子径：１４２７［μｍ］、嵩密度：７１８［ｋｇ／ｍ3］、流動性：７．６［ｓｅｃ］、水分１．１［％］となった。更に横型連続振動流動層［玉川機械株式会社製Ｑユニット振動冷却機、Ｑ−４５６型］にて、流動化風速０．５［ｍ／ｓ］にて処理を行い、振動ふるい［株式会社ダルトン製、７０２−Ｃ型］にて５００−２０００［μｍ］に分級した粒子の発塵量は９０［ＣＰＭ］、表面粗さ（Ｒａ）は０．２５［μｍ］であった。
【００７８】
実施例３
容量２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＤＭ−１２００ＪＥ型］に調製例で得られた原料粉体［平均粒径：１２０μｍ］２００ｋｇを入れ、ジャケット温度８５℃、圧力：４．０ｋＰａ、品温が７０±１になるような乾燥条件に調整しながら、ペースト２を乾燥機内に滴下し、攪拌フルード数を１．８、解砕フルード数を２５．９の造粒条件によって乾燥と同時に造粒を行い、発塵量：８６（全粒）［ＣＰＭ］、平均粒子径：１１７６［μｍ］、嵩密度：７１９［ｋｇ／ｍ3］、流動性：７．６［ｓｅｃ］、水分：１．１［％］のエチレンオキサイド平均付加モル数が０．２５であるポリオキシエチレンアルキル硫酸ナトリウム塩［平均分子量：３１１］の造粒物３３１ｋｇを得た。
【００７９】
得られた造粒物を撹拌翼回転数：１．５［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数：０．５）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］（解砕フルード数：０）、ジャケット温度：８５［℃］、圧力：１０１．３［ｋＰａ］、粒子温度：６９．８〜７２．７［℃］の条件下で１５分間処理を行った。得られた粒状アニオン界面活性剤は、発塵量：４２（全粒）［ＣＰＭ］、表面粗さ（Ｒａ）：０．７７［μｍ］、平均粒子径：１５６８［μｍ］、嵩密度：７２８［ｋｇ／ｍ3］、流動性：７．５［ｓｅｃ］、水分１．１［％］であった。
【００８０】
実施例４
容量２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＤＭ−１２００ＪＥ型］にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体［ＥＭＡＬ  １０Ｐ  ＨＤ：花王（株）、平均粒径：１２０μｍ］１３０ｋｇを入れ、ジャケット温度６５℃、圧力：５．３ｋＰａ、品温が４６±３になるような乾燥条件に調整しながら、ペースト１を、乾燥機内に滴下し、攪拌フルード数を２．３、解砕フルード数を２５．９の造粒条件によって乾燥と同時に造粒を行い、発塵量：７００［ＣＰＭ］、平均粒子径：１５８０［μｍ］、嵩密度：７４１［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．７［ｓｅｃ］、水分：１．８［％］の造粒物５３８ｋｇを得た。
【００８１】
得られた造粒物を撹拌翼回転数：１．５［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数：０．５）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］（解砕フルード数：０）、ジャケット温度：６５［℃］、圧力：５．３［ｋＰａ］、粒子温度：４６．１〜４９．５［℃］の条件下で１５分間処理を行った。得られた粒状アニオン界面活性剤は、発塵量：１５６［ＣＰＭ］、表面粗さ（Ｒａ）：０．６３［μｍ］、平均粒子径：１５８２［μｍ］、嵩密度：７７０［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．６［ｓｅｃ］、水分１．８［％］となった。
【００８２】
実施例５
撹拌転動造粒機［深江パウテック（株）製、ＬＦＳ−ＧＳ−２Ｊ型］に、物性として、表面粗さ１．２８［μｍ］、発塵量：２４２［ＣＰＭ］、平均粒径：９４７［μｍ］、嵩密度：６７１［ｋｇ／ｍ3］、流動性：５．４［ｓｅｃ］、ケーキング性５１［％］、水分：１．７［％］、有効成分９３．９［％］のアルキル硫酸ナトリウム塩（コグニス社製：Texapon12G）の造粒物を９００ｇ供給した。
【００８３】
それを攪拌翼回転数０．６６［ｍ／ｓ］（撹拌フルード数：０．７）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］、ジャケット温度：８５［℃］、圧力：１０１．３［ｋＰａ］の条件下で３０分間処理を行った。  この時、粉体温度は、３６．８［℃］から８０．９［℃］に上昇した。
得られた粒状アニオン界面活性剤は、表面粗さ（Ｒａ）：０．４９［μｍ］、発塵量：３８［ＣＰＭ］、平均粒径：９７２［μｍ］、嵩密度：６９６［ｋｇ／ｍ3］、流動性：５．１［ｓｅｃ］、ケーキング性１００［％］、水分：１．５［％］、有効成分９３．５［％］となった。
【００８４】
実施例６
真空乾燥機「深江パウテック（株）、FDM-1200JE型」にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体［ＥＭＡＬ  １０Ｐ  ＨＤ：花王（株）製］１３０ｋｇを入れ、ジャケット温度６５［℃］、圧力５．３［ｋＰａ］、攪拌翼周速７．０［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数２．３）、解砕翼周速３４．９［ｍ／ｓ］（粉砕フルード数２５．９）の乾燥条件下に、品温が５５±３［℃］になるように、ペースト１を、制御しながら乾燥機内に滴下し、乾燥を行ない、表面粗さ１．９６［μｍ］、発塵量：５６４［ＣＰＭ］、平均粒径：１２０３［μｍ］、嵩密度：６９８［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．２［ｓｅｃ］、ケーキング性９９［％］、水分：１．５［％］、相転移温度：３６［℃］、有効成分９７．２［％］のアルキル硫酸ナトリウム塩の造粒物６３１ｋｇを得た。
【００８５】
次に、撹拌転動造粒機［深江パウテック（株）製、ＬＦＳ−ＧＳ−２Ｊ型］に上記の造粒物９００ｇを供給した。それを実施例５と同じ条件で、撹拌処理を行った。この時、粉体温度は、３６．４［℃］から８０．３［℃］に上昇した。
得られた粒状アニオン界面活性剤は、表面粗さ（Ｒａ）：０．７４［μｍ］、発塵量：２４［ＣＰＭ］、平均粒径：１１５５［μｍ］、嵩密度：７０５［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．１［ｓｅｃ］、ケーキング性１００［％］、水分：１．１［％］、有効成分９５．９［％］となった。
【００８６】
実施例７
真空乾燥機「深江パウテック（株）、FDM-1200JE型」にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体［ＥＭＡＬ  １０Ｐ  ＨＤ：花王（株）製］１３０ｋｇを入れ、ジャケット温度６５［℃］、圧力５．３［ｋＰａ］、攪拌翼周速７．０［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数２．３）、解砕翼周速３４．９［ｍ／ｓ］（粉砕フルード数２５．９）の乾燥条件下に、品温が５５±３［℃］になるように、ペースト１を、制御しながら乾燥機内に滴下し、乾燥を行ない、表面粗さ１．５６［μｍ］、発塵量：５６４［ＣＰＭ］、平均粒径：１２０３［μｍ］、嵩密度：６９８［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．２［ｓｅｃ］、ケーキング性９９［％］、水分：１．５［％］、相転移温度：３６［℃］、有効成分９７．２［％］のアルキル硫酸ナトリウム塩の造粒物６３１ｋｇを得た。
【００８７】
次に、撹拌転動造粒機［深江パウテック（株）製、ＬＦＳ−ＧＳ−２Ｊ型］に上記の造粒物９００ｇを供給した。それを実施例５で、撹拌フルード数０．７を１．５に変える以外は同じ条件で、撹拌処理を行った。この時、粉体温度は、３０．９［℃］から８５．５［℃］に上昇した。
得られた粒状アニオン界面活性剤は、表面粗さ（Ｒａ）：０．７１［μｍ］、発塵量：８８［ＣＰＭ］、平均粒径：１１６９［μｍ］、嵩密度：７００［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．５［ｓｅｃ］、ケーキング性９９．９［％］、水分：１．１［％］、有効成分９６．８［％］となった。
【００８８】
比較例１
容量２５００Ｌの真空乾燥機［深江パウテック（株）製、ＦＤＭ−１２００ＪＥ型］にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体［ＥＭＡＬ  １０Ｐ  ＨＤ：花王（株）、平均粒径：１００μｍ］１３０ｋｇを入れ、ジャケット温度８５℃、圧力：５．３ｋＰａ、品温が５５±３になるような乾燥条件に調整しながら、ペースト１を、乾燥機内に滴下し、攪拌フルード数を２．３、解砕フルード数を２５．９の造粒条件によって乾燥と同時に造粒を行い、平均粒子径：１１６４［μｍ］、嵩密度：７０９［ｋｇ／ｍ3］、流動性：７．４［ｓｅｃ］、水分：１．１［％］、相転移温度：４０［℃］の造粒物６４９ｋｇを得た。
【００８９】
得られた造粒物を撹拌翼回転数：７．０［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数：２．３）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］（解砕フルード数：０）、ジャケット温度：８５［℃］、圧力：５．３［ｋＰａ］、粒子温度：６０．３〜６８．０［℃］の条件下で３０分間処理を行った。得られた粒状アニオン界面活性剤は、平均粒子径：１４２［μｍ］の粉末となり、発塵量は測定不能であった。
【００９０】
比較例２
容量１００Ｌの撹拌転動造粒機［深江パウテック（株）製、ＦＳ．ＧＳ．５０Ｊ型］に、物性として、平均粒子径：１２０３［μｍ］、嵩密度：６９８［ｋｇ／ｍ3］、流動性：６．２［ｓｅｃ］、水分：１．５［％］、平均粒子径５００μｍ以下の割合：０．４［％］、相転移温度：３６［℃］のアルキル硫酸ナトリウム塩［平均分子量：３０１］の造粒物を２６ｋｇ供給した。その造粒物を撹拌翼回転数：５．０［ｍ／ｓ］（攪拌フルード数：２．９）、チョッパー回転：０［ｒ／ｍｉｎ］（解砕フルード数：０）、ジャケット温度：３０［℃］、圧力：１０１．３［ｋＰａ］、の条件下で６０分間処理を行った。粒子温度は６０．０［℃］から最終的には３６．４［℃］となり、平均粒子径５００μｍ以下の割合：５．０［％］、流動性：７．２［ｓｅｃ］となり、粉体物性が低下とともに微粉が多量に発生したため、発塵量は測定不能であった。
【００９１】
処方例１〜６
実施例１〜６で得られた粒状アニオン界面活性剤を用い、下記組成の洗浄剤組成物を製造した。得られた洗浄剤組成物は、いずれも低発塵性であり、洗浄剤として使用可能であった。
【００９２】
＜洗浄剤組成物の組成＞
・粒状アニオン界面活性剤（実施例１〜６）                            １０％
・ノニオン界面活性剤（エマルゲン１２０、花王（株）製）                ５％
・石鹸（ルナックＤ−９５（花王（株）製）のナトリウム塩）              ２％
・４Ａ型ゼオライト                                                  ３０％
・ソーダ灰                                                          １５％
・１号水ガラス                                                        ５％
・芒硝                                                              １６％
・アクリル酸マレイン酸コポリマー（ソカランＣＰ−５、ＢＡＳＦ社製）    ３％
・過炭酸ソーダ                                                      １０％
・ＴＡＥＤ                                                            ４％