(57)【要約】【課題】線状欠陥を含む人工水晶から種水晶板を加工形成し、その種水晶板から水熱合成法により再度人工水晶の育成を行うと、線状欠陥がある種水晶板表面に育成した水晶結晶内に、種結晶板内の線状欠陥を引き継いだ形態の線状欠陥が発生してしまい、育成世代を経る毎に種水晶板内の線上欠陥が徐々に増えてしまう。  【解決手段】種水晶板の製造方法において、第１の種水晶板表面の複数の線状欠陥が露出している部分に、この複数の線状欠陥を覆うように被覆膜を設ける工程と、水熱合成法により被覆膜を含む第１の種水晶板表面に人工水晶を育成し、種水晶板取得用の人工水晶体を形成する工程と、育成した人工水晶体において、新たに育成された成長領域部分から、第１の種水晶板と同寸法で且つ育成時に被覆膜表面上生じる結晶未育成空間部分を避けた位置より、複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成する工程とを設けた種水晶板の製造方法。【選択図】図１
2005314145.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
人工水晶の水熱合成法育成に使用する種水晶板の製造方法において、
第１の種水晶板表面の複数の線状欠陥が露出している部分に、該線状欠陥を覆うように被覆膜を設ける工程と、
該被覆膜を表面に形成した第１の種水晶板をオートクレーブ内の所定の位置に設置し、水熱合成法により該被覆膜を含む第１の種水晶板表面に人工的に水晶結晶を育成し、人工水晶体を形成する工程と、
第１の種水晶板表面に複数の第２の種水晶板が形成可能な厚みに該人工水晶体が育成した後、該オートクレーブ内より該人工水晶体を取り出す工程と、
取り出した該人工水晶体において、新たに育成された成長領域部分から、第１の種水晶板と同寸法で且つ育成時に該被覆膜表面上生じる結晶未育成空間部分を避けた位置より、複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成する工程と
を具備してあることを特徴とする種水晶板の製造方法。
【請求項２】
該第１の種水晶板の各辺における結晶軸方向が、長さ方向の辺軸方向がＹ軸、幅方向の辺軸方向がＸ軸及び厚み方向の辺軸方向がＺ軸であることを特徴とする請求項１記載の種水晶板の製造方法。
【請求項３】
該被覆膜は、蒸着法を用いて金属又は合金により形成されていることを特徴とする請求項１記載の種水晶板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、人工水晶を育成する際に使用する種水晶板の製造方法に関し、特に、線状欠陥が少ない種水晶板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、時間、周波数等の基準信号とするクロック信号発生源電子部品として圧電振動子が用いられており、特に圧電材料として水晶を用いた水晶振動子が多く用いられている。このような水晶振動子に用いられる水晶には、特殊鋼製の細長いオートクレーブ中で高温高圧環境における水熱合成法により育成される人工水晶から任意の切断角で切り出された矩形状の水晶片が用いられることが多い。
【０００３】
このような人工水晶は、種水晶板表面に水熱合成法により水晶結晶を育成して得られる。近年では所謂Ｚ板という形態の人工水晶を育成するのが主流である。これは矩形状の水晶片加工に適していること及び結晶品質が良いＺ成長領域を広く利用できるためであり、このＺ板人工水晶を育成するために使用する種水晶板は、長さ方向の辺の結晶軸がＹ軸、幅方向の辺の結晶軸がＸ軸、厚み方向の辺の結晶軸がＺ軸で人工水晶より切り出されたものが使用されている。
【０００４】
前記のようなＺ板育成用の種水晶及び人工水晶の育成方法については、以下のような文献が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１０４７９５号公報
【非特許文献１】岡野庄太郎著  「水晶周波数制御デバイス」  株式会社テクノ  １９９５年
【０００６】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
通常種水晶は、種水晶板取得用に特別に管理された育成条件下で生成された人工水晶から切り出され形成される。しかし、その育成された人工水晶の結晶内には少なからず線状欠陥が発生してしまう。
【０００８】
水晶結晶中の転位である線状欠陥は、人工水晶を切断研磨し形成した水晶板をエッチング加工したとき、所謂エッチチャネルと呼ばれる針状の細孔を水晶板に形成してしまう要因となる欠陥であり、このエッチチャネルの有無やその多少は、その水晶板を使用する水晶振動子等の電子部品の特性及び歩留まりに大きな影響を及ぼす場合があるため、結晶内の線状欠陥は無いことが理想であり、少なければ少ないほど良い。
【０００９】
しかし、このエッチチャネルの要因となる線状欠陥を含む人工水晶から種水晶板を加工形成し、その種水晶板から水熱合成法により再度人工水晶の育成を行うと、線状欠陥がある種水晶板表面に育成した水晶結晶内に、種結晶板内の線状欠陥を引き継いだ形態の線状欠陥が発生してしまう。又、育成した結晶内には種水晶板内の線状欠陥に起因しない新たな線状欠陥も発生するため、種水晶用人工水晶の育成→種水晶板の加工形成→その種水晶板からの種水晶用人工水晶の育成の工程を繰り返すと、加工形成した種水晶板内の線上欠陥が徐々に増えていき、その種水晶板を使用し育成した人工水晶の結晶内には育成世代を経る毎に、育成領域に線状欠陥が多いものが増えてきてしまい、最終製品の特性や品質の低下を招く恐れがある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は前述した問題点を解決するために成されたものであり、人工水晶の水熱合成法育成に使用する種水晶板の製造方法において、
第１の種水晶板表面の複数の線状欠陥が露出している部分に、この複数の線状欠陥を覆うように被覆膜を設ける工程と、
被覆膜を表面に形成した第１の種水晶板をオートクレーブ内の所定の位置に設置し、水熱合成法により被覆膜を含む第１の種水晶板表面に人工的に水晶結晶を育成し、人工水晶体を形成する工程と、
第１の種水晶板表面に複数の第２の種水晶板の形成が可能な厚みに人工水晶体を育成した後、オートクレーブ内よりこの人工水晶体を取り出だす工程と、
取り出した人工水晶体において、新たに育成された成長領域部分から、第１の種水晶板と同寸法で且つ育成時に被覆膜表面上生じる結晶未育成空間部分を避けた位置より、複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成する工程と
を設けたことを特徴とする種水晶板の製造方法である。
【００１１】
又、第１の種水晶板の各辺方向における結晶座標軸が、長さ方向の辺の結晶座標軸がＹ軸、幅方向の辺の結晶座標軸がＸ軸且つ厚み方向の辺の結晶座標軸がＺ軸であることを特徴とする前項記載の種水晶板の製造方法でもある。
【００１２】
更に、この被覆膜は、蒸着法を用いて金属又は合金により形成されていることを特徴とする前々項記載の種水晶板の製造方法でもある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る種水晶板の製造方法において、種水晶板表面の複数の線状欠陥が露出した部分を金属膜で被膜した形態で育成することにより、金属膜を含む種水晶板上に育成した結晶成長領域内に生じる種水晶板内線状欠陥に起因する線状欠陥の発生を防止することができる。
【００１４】
従って、本発明の実施により、線状欠陥密度の極めて低い成長領域を有する人工水晶体を育成することができ、この成長領域から形成した種水晶板で育成した人工水晶を使用する電子部品の特性や歩留まりの向上に効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明における種水晶板の製造方法の一実施形態を、図面を参照しながら説明する。
図１は本発明に係わる水熱合成法を用いた種水晶板の製造方法の一部の工程の実施形態を断面で図示した工程図である。尚、図１にあって、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また寸法も一部誇張して図示している。各部分の厚さ寸法は本発明を理解し易くするために特にデフォルメした形で現している。
【実施例】
【００１６】
即ち、図１（ａ）において、第１の種水晶板１０は、種水晶板取得用に特別に管理された育成条件下で生成された人工水晶体から切断研磨加工により形成される。第１の種水晶板１０は所謂Ｚ板人工水晶を育成するために、第１の種水晶板１０の各辺方向における結晶座標軸が、長さ方向の辺の結晶座標軸がＹ軸、幅方向の辺の結晶座標軸がＸ軸且つ厚み方向の辺の結晶座標軸がＺ軸となるように形成してある。
【００１７】
この第１の種水晶板１０の内部には、複数の線状欠陥１１が、あるものは独立した形態で、又あるものは複数の線状欠陥が束になった形態で形成されている。尚、この線状欠陥１１は従来の水熱合成法を用いた育成時には少なからず育成結晶内に発生してしまうもので、その多少は育成条件の管理コントロールである程度調整が可能である。
【００１８】
次工程を示した図１（ｂ）において、第１の種水晶板１０の表面に露出した複数の線状欠陥１１の上に、白金の被覆膜１２を蒸着法により複数形成する。被覆膜１２は必ず２本以上の線状欠陥は露出した第１の種水晶板１０の表面に形成する。特に線状欠陥１１が束になって表面に露出している部分は必ず被覆するようにする。
【００１９】
次工程を示した図１（ｃ）において、表面に露出した複数の線状欠陥１１の上に被覆膜１２を形成した第１の種水晶板１０を特殊鋼製のオートクレーブ内の所定の位置に設置し、水熱合成法により被覆膜１２を含む第１の種水晶板１０表面に水晶結晶１３を育成する。人工水晶の成長形態としては、まず被覆膜１２で覆われていない線状欠陥１１が無い部分でＺ軸方向（縦方向）に成長が起こり、被覆膜１２の厚み以上に成長後に、被腹膜１２の表面に沿って横方向被腹膜１２の中心に向かって結晶成長が並行して起こる。
【００２０】
次工程を示した図１（ｄ）において、水晶結晶１３の育成が進むと、被腹膜１２の表面は成長した人工水晶により覆われる。但し、被覆膜１２の中心部分で結晶成長が結合した際に被覆膜１２上の結合点付近には結晶未育成空間部分１４が形成してしまう。この空間は被覆膜１２の表面上から略錐形を形成しながら結晶成長の結合点に向かって集約する形状を成している。
【００２１】
更に育成が進み、被覆膜１２を含む第１の種水晶板表面に、複数の第２の種水晶板を切断研磨加工により形成が可能な厚みまで人工水晶の育成が進んだ人工水晶体１５が形成できたところで、オートクレーブ内より取り出す。この人工水晶体１５には、被覆膜１２上で成長した結晶が集約結合する際に、その結合点には人工水晶体表面から被覆膜１２上の結晶未育成空間部分１４に至る一本の線状欠陥が生じてしまうが、第１の種水晶板１０内に発生していた複数の線状欠陥１１の影響は、被覆膜１２の作用により人工水晶体１５の成長領域内には及ばず、線状欠陥１１を起因とする新たな線状欠陥は成長領域内には発生しておらず、人工水晶体１５の成長領域（図に記載の切断線により第２の種水晶板が切断研磨加工により形成される部分）に生じる線状欠陥の密度を大幅に減少させることができる。
【００２２】
次工程を示す図１（ｅ）では、取り出した人工水晶体１５において、線状欠陥密度が第１の種水晶板１０より低い新たに成長育成された成長領域部分から、第１の種水晶板１０と同寸法で且つ育成時に被覆膜１２表面上生じる結晶未育成空間部分１４を避けた位置より、複数の第２の種水晶板１６を切断研磨加工により形成し、この第２の種水晶板を用いて人工水晶を育成することで、線状欠陥密度が低い人工水晶を作成できる。
【００２３】
尚、本実施例では、被覆膜１２を白金で形成した場合を例示したが、他にも金、銀又はチタンなどでも良く、又はこれらの金属を主成分とする白金ロジウム等の合金でも良い。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、本発明に係わる種水晶板の製造方法の一部を断面形態で示した工程図である。
【符号の説明】
【００２５】
１０，第１の種水晶板
１１，線状欠陥
１２，被覆膜
１４，結晶未育成空間部分
１５，人工水晶体
１６，第２の種水晶板
【図１】
2005314145.tif 000003