(57)【要約】【課題】高い垂直磁気異方性および垂直抗磁力、ならびに大きな飽和磁化を有する垂直磁気記録媒体を提供する。【解決手段】  非磁性基板と、軟磁性層と、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる非磁性結晶配向制御層と、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうちいずれかの金属、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうち少なくとも１種を含む合金、非磁性のＮｉ合金ならびに非磁性のＣｏ合金からなる群より選択される、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる非磁性テンプレート層と、ＣｏおよびＰｔを含む強磁性結晶粒子と非磁性の結晶粒界または結晶粒界に相当する空隙とが形成された垂直磁化層と、保護層とを有する垂直磁気記録媒体。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板と、
前記非磁性基板上に形成された軟磁性層と、
前記軟磁性層上に形成された、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる非磁性結晶配向制御層と、
前記非磁性結晶配向制御層上に形成された、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうちいずれかの金属、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうち少なくとも１種を含む合金、非磁性のＮｉ合金ならびに非磁性のＣｏ合金からなる群より選択される、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる非磁性テンプレート層と、
前記非磁性テンプレート層上に形成された、ＣｏおよびＰｔを含む強磁性結晶粒子と非磁性の結晶粒界または結晶粒界に相当する空隙とが形成された垂直磁化層と、
前記垂直磁化層上に形成された保護層と
を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
請求項１に記載の垂直磁気記録媒体を製造するにあたり、前記非磁性テンプレート層および垂直磁化層を、（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）が１５Ｐａ・ｃｍ以上、２００Ｐａ・ｃｍ以下である条件でスパッタリングにより堆積することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記垂直磁気記録媒体を構成する全ての層の堆積時に、前記非磁性基板を非加熱状態に保持することを特徴とする請求項２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高密度磁気記録装置で使用される垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、垂直磁気記録媒体では、磁性層としてＣｏ系合金にＣｒを添加することで、強磁性のＣｏリッチな結晶粒子の周囲にＣｒリッチな非磁性層を相分離させたグラニュラー構造を実現し、磁性粒子間の磁気的な相互作用を低減して、垂直抗磁力の増加および媒体Ｓ／Ｎの低下を図ってきた。
【０００３】
しかし、このようなＣｏ−Ｃｒ系合金では、Ｃｒの添加による飽和磁化の低下のために、大きな信号出力を得ることができなくなっている。また、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の垂直磁気異方性エネルギーは２×１０6／ｃｍ3程度と小さく、垂直抗磁力も高々３ｋＯｃ程度であり、記録情報を保持しうる十分な熱安定性を確保できなかった。さらに、相分離構造を実現するためには、Ｃｏ−Ｃｒ系合金を堆積する際に基板を高温に加熱する必要があり、ガラス基板やアルミニウム合金基板などの耐熱性を有する基板を使用しなければならず、プラスチックなどの非耐熱性基板上には作製できなかった。
【０００４】
最近Ｃｏ−Ｃｒ−ＰｔにＳｉＯ2などの酸化物や酸素を添加した材料が提案されており（例えば特許文献１参照）、従来のＣｏ−Ｃｒ（−Ｐｔ）合金媒体より大きな垂直磁気異方性と垂直抗磁力が得られている。ＳｉＯ2を添加した媒体では、磁性粒子間の磁気的な相互作用を低減できるため、低ノイズ媒体として１６９Ｇｂｉｔ／ｉｎ2の面記録密度を達成している。しかし、このような媒体で十分な磁気特性を発現するために（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−ＳｉＯ2強磁性相の下地層として厚さ２０ｎｍ以上のＲｕなどの金属や合金を必要とし、さらに最適な磁気特性を得るためのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔの組成やＳｉＯ2の添加量を非常に正確に制御しなければならず、実際の量産性には困難さが伴う。
【０００５】
また、従来から光磁気記録用材料として用いられているＣｏ−Ｐｔ合金は、垂直磁気異方性は大きいが垂直抗磁力は小さく、磁気記録材料としては使うことができなかった。
【０００６】
一方、ＣｏとＰｄまたはＰｔ等の非常に薄い層とを積層させたいわゆる人工格子膜による垂直磁気記録媒体は、非常に大きな垂直磁気異方性と垂直抗磁力を有しており、垂直磁気記録媒体として有望である（例えば非特許文献１参照）が、通常は磁性粒子間の相互作用が非常に大きく、媒体ノイズが大きいという欠点がある。この欠点を解消するために、下地層の調整や堆積条件（スパッタガス圧など）の調整を行うか、ＣｏまたはＰｄもしくはＰｔに添加物を入れることにより磁気的な相互作用を低減しようとすると、熱安定性が劣化して高密度磁気記録媒体として適当な条件を満たさなくなる。また、人工格子膜は本質的に飽和磁化が小さいという欠点もある。
【特許文献１】特開２００３−７７１２２号公報
【非特許文献１】IEEE Trans. Magn., 30, 4014(1994)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、高い垂直磁気異方性および垂直抗磁力、ならびに大きな飽和磁化を有する垂直磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と；前記非磁性基板上に形成された軟磁性層と；前記軟磁性層上に形成された、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる非磁性結晶配向制御層と；前記非磁性結晶配向制御層上に形成された、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうちいずれかの金属、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうち少なくとも１種を含む合金、非磁性のＮｉ合金ならびに非磁性のＣｏ合金からなる群より選択される、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる非磁性テンプレート層と；前記非磁性テンプレート層上に形成された、ＣｏおよびＰｔを含む強磁性結晶粒子と非磁性の結晶粒界または結晶粒界に相当する空隙とが形成された垂直磁化層と；前記垂直磁化層上に形成された保護層とを有することを特徴とする。
【０００９】
本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、上述した垂直磁気記録媒体を製造するにあたり、前記非磁性テンプレート層および垂直磁化層を、（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）が１５Ｐａ・ｃｍ以上、２００Ｐａ・ｃｍ以下である条件でスパッタリングにより堆積することを特徴とする。
【００１０】
本発明の製造方法においては、前記垂直磁気記録媒体を構成する全ての層の堆積時に、前記非磁性基板を非加熱状態に保持する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、高い垂直磁気異方性エネルギーおよび垂直抗磁力ならびに大きな飽和磁化を有し、高密度化が可能な垂直磁気記録媒体に適用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１は本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例を示す概略構成図である。図１の垂直磁気記録媒体１００は、非磁性基板１０上に、軟磁性層２０、非磁性結晶配向制御層３０、非磁性テンプレート層４０、垂直磁化層５０、保護層６０が順次形成された構造を有する。
【００１３】
非磁性基板１０としては、例えばガラス基板、アルミニウム合金基板、プラスチック基板などを用いることができる。
【００１４】
本発明に係る垂直磁気記録媒体においては、ＣｏおよびＰｔを含む強磁性結晶粒子と非磁性の結晶粒界または結晶粒界に相当する空隙とが形成された垂直磁化層５０（以下、Ｃｏ−Ｐｔ垂直磁化層という）を用いる。Ｃｏ−Ｐｔ垂直磁化層は六方細密充填構造（ｈｃｐ）の結晶構造をとる。
【００１５】
軟磁性層２０は、垂直磁気記録媒体の記録時に磁気ヘッドとの磁気的な相互作用を強める機能を有する。
【００１６】
非磁性結晶配向制御層３０は、六方細密充填構造（ｈｃｐ）または面心立方構造（ｆｃｃ）の金属または合金の単一膜または積層膜からなる。非磁性結晶配向制御層３０は、ｈｃｐ構造をとるＣｏ−Ｐｔ垂直磁化層の結晶配向を制御する機能を有する。代表的な非磁性結晶配向制御層としては、例えば六方細密充填構造の非磁性Ｃｏ−Ｃｒ（Ｃｒ組成は３０ａｔ％以上）が挙げられる。非磁性結晶配向制御層３０の厚さは０．１ｎｍ以上、１０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
非磁性テンプレート層４０は、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうちいずれかの金属、Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃ，Ｏｓ，Ｒｅ，Ｒｕ，ＴｃおよびＺｎのうち少なくとも１種を含む合金、非磁性のＮｉ合金ならびに非磁性のＣｏ合金からなる群より選択される、六方細密充填構造または面心立方構造の金属または合金からなる。非磁性テンプレート層４０は微細結晶粒子を含み、Ｃｏ−Ｐｔ垂直磁化層の強磁性結晶粒子のテンプレート（鋳型）となる機能を有する。また、非磁性テンプレート層４０上にｈｃｐ構造のＣｏ−Ｐｔ垂直磁化層がエピタキシャル成長することから、ｈｃｐ構造またはｆｃｃ構造のものが用いられる。非磁性テンプレート層４０の厚さは０．１ｎｍ以上、１０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１８】
表１に、Ｃｏおよびその他の金属について、結晶系、格子定数、最近接原子間隔、およびＣｏの格子定数との不整合性（ミスマッチ）をまとめて示す。表１のデータは、（株）リガクの「Ｘ線回折ハンドブック」から抜粋して計算したものである。
【００１９】
表１に示すように、本発明において非磁性テンプレート層として好適に用いられる金属元素（適否の欄に○で表示）の格子定数はＣｏの格子定数との不整合性（ミスマッチ）が概ね１０％以内である。このように格子定数のミスマッチが小さいため、非磁性テンプレート層上に堆積されたＣｏ−Ｐｔ垂直磁化層は本来の磁気特性を維持すると考えられる。
【表１】
2005190506.tif 000003
【００２０】
保護層６０としては、例えばカーボン膜が挙げられる。通常、保護層６０の上にはフルオロカーボン系の潤滑剤が塗布される。
【００２１】
非磁性結晶配向制御層３０および非磁性テンプレート層４０の厚さをそれぞれ０．１ｎｍ以上、１０ｎｍ以下と規定したのは以下のような理由による。すなわち、垂直磁気記録媒体の記録時に磁気ヘッドと軟磁性層２０との磁気的な相互作用を強めるためには、非磁性結晶配向制御層３０および非磁性テンプレート層４０それぞれの厚さをできるだけ薄くすることが好ましい。このため、各層の厚さを１０ｎｍ以下と規定している。また、非磁性結晶配合制御層と非磁性テンプレート層がそれぞれの機能を発現するためには、原子１層以上堆積することが必要となるため、各層の厚さを０．１ｎｍ以上と規定している。
【００２２】
垂直磁気記録媒体１００を形成する各層はスパッタ法により形成されるが、各層は非磁性基板を非加熱状態に保持して堆積される。
【００２３】
非磁性結晶配向制御層３０を形成する際には、（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）が約１５Ｐａ・ｃｍ以下の条件で堆積することが好ましい。このような条件では、連続膜に近く、結晶配向性に優れた非磁性結晶配向制御層３０を形成することができる。
【００２４】
一方、非磁性テンプレート層４０および垂直磁化層５０を形成する際には、（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）が１５Ｐａ・ｃｍ以上、２００Ｐａ・ｃｍ以下である条件で堆積することが好ましい。非磁性テンプレート層４０を上記の条件で堆積すると、非磁性結晶配向制御層の良好な結晶配向性を引き継ぎ、かつ結晶粒子を微細にすることができる。そして、垂直磁化層５０を上記の条件で堆積すると、やはり結晶配向性を良好に保ったままで、結晶粒子を微細にすることができる。
【００２５】
（実施例）
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、これらは本発明を好適に説明するためのものであり、これらに限定することを意図するものではない。
【００２６】
以下のすべての実施例においては、非磁性基板１０として２．５インチ磁気ディスクガラス基板を用い、すべての層をマグネトロンスパッタ法によりガラス基板を加熱せずに堆積した。なお、実用される垂直磁気記録媒体は図１に示したように非磁性基板１０上に軟磁性層２０を有する。しかし、軟磁性層２０は結晶質または非晶質でありうるため、軟磁性層２０上に非磁性結晶配向制御層３０、非磁性テンプレート層４０、および垂直磁化層５０を形成すると、軟磁性層２０の影響を排除して、非磁性結晶配向制御層３０および非磁性テンプレート層４０が垂直磁化層５０に及ぼす影響を純粋に調べることが困難になる。そこで、以下の実施例においては、非磁性基板１０上に、軟磁性層２０を設けることなく、非磁性結晶配向制御層３０、非磁性テンプレート層４０、および垂直磁化層５０を形成して、非磁性結晶配向制御層３０および非磁性テンプレート層４０が垂直磁化層５０に及ぼす影響を検討している。
【００２７】
垂直磁気記録媒体を作製した後、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）ならびにカー（Ｋｅｒｒ）効果型磁力計により磁気特性を測定した。また、結晶性の評価はＸ線回折装置を用いて行った。
【００２８】
実施例１
以下のような垂直磁気記録媒体を作製し、下地層の結晶配向性（Δθ50）と、垂直抗磁力（Ｈｃ）との関係を調べた。その結果を図２に示す。
【００２９】
（１）本実施例に係る垂直磁気記録媒体を下記のようにして作製した。ガラス基板上に、（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）が１５Ｐａ・ｃｍ未満である条件で、非磁性結晶配向制御層として厚さ約２ｎｍの非磁性Ｃｏ−Ｃｒ（Ｃｒ：約３５ａｔ％）を堆積した。次に、（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）が１５Ｐａ・ｃｍ以上、２００Ｐａ・ｃｍ以下である条件で、非磁性テンプレート層として厚さ５〜１０ｎｍのＰｔを堆積し、さらに垂直磁化層としてＣｏ−Ｐｔを堆積した（図２に、Ｐｔ／ＣｏＣｒと表示）。
【００３０】
（２）下地の結晶配向性の影響を調べる目的で、参照例の垂直磁気記録媒体を下記のようにして作製した。ガラス基板上に、厚さ約２ｎｍのＣｏ−Ｐｔ（Ｐｔ：約２０ａｔ％）および厚さ約５ｎｍのＰｔを堆積した。Ｃｏ−Ｐｔはｈｃｐ構造を有し結晶配向制御層として機能するが、非磁性ではない。次に、非磁性テンプレート層として厚さ５〜１０ｎｍのＲｕを堆積し、さらに垂直磁化層としてＣｏ−Ｐｔを堆積した（図２に、Ｒｕ／Ｐｔ／ＣｏＰｔと表示）。
【００３１】
（３）比較例の垂直磁気記録媒体を下記のようにして作製した。ガラス基板上に、結晶配向制御層を堆積せずに、非磁性テンプレート層に相当する下地層としてＴｉ、ＰｔまたはＡｕを堆積し、その上に垂直磁化層としてＣｏ−Ｐｔを堆積した（図２に、Ｔｉ、Ｐｔ、Ａｕと表示）。
【００３２】
（３）の垂直磁気記録媒体は、下地層のΔθ50がほぼ１０度以上の大きな値であり、結晶配向性が劣化している。これに対応して、（３）の垂直磁気記録媒体は垂直抗磁力Ｈｃが３０００  Ｏｅ以下の小さな値であり、垂直磁気記録媒体としては不向きである。
【００３３】
結晶配向制御層および非磁性テンプレート層を設けた（１）および（２）の垂直磁気記録媒体は、下地層のΔθ50はおおむね７度以下の小さな値であり、優れた結晶配向性を示している。これに対応して、（１）および（２）の垂直磁気記録媒体は垂直抗磁力Ｈｃも３０００  Ｏｅ以上の大きな値を持つ。このように下地として結晶配向制御層および非磁性テンプレート層を形成することにより下地の結晶配向性が良好となり、その上に堆積される垂直磁化層の磁気特性が向上することがわかった。ただし、（２）の垂直磁気記録媒体における磁性を示す結晶配向制御層は、垂直磁化層との磁気的結合を発生させるなどの問題があるので採用できない。
【００３４】
実施例２
ガラス基板上に、非磁性結晶配向制御層として厚さ約２ｎｍの非磁性Ｃｏ−Ｃｒ（Ｃｒ：約３５ａｔ％）および厚さ約５ｎｍのＰｔを堆積した。次に、（スパッタガス圧Ｐ）×（ターゲット−基板間距離Ｄ）の値（以下、Ｐ＊Ｄ積という）を５Ｐａ・ｃｍから２５０Ｐａ・ｃｍまで変化させて、非磁性テンプレート層として厚さ約５ｎｍのＰｔを堆積し、さらに垂直磁化層として厚さ１５ｎｍのＣｏ−Ｐｔを堆積した。
【００３５】
図３に、Ｐ＊Ｄ積と、磁気特性（垂直抗磁力Ｈｃおよび角型比ＳＱ）との関係を調べた結果を示す。
【００３６】
図３に示されるように、Ｐ＊Ｄ積がおおむね１５〜２００Ｐａ・ｃｍ、最適には２０〜１５０Ｐａ・ｃｍの範囲で、垂直抗磁力Ｈｃが大きくなり、角型比も１に近い値となっている。したがって、非磁性結晶配向制御層の良好な結晶配向性が非磁性テンプレート層を介して垂直磁化層まで保たれ、優れた磁気特性が得られたと考えられる。
【００３７】
図４に、Ｐ＊Ｄ積と、飽和磁化Ｍｓおよび垂直異方性エネルギーＫｕとの関係を調べた結果を示す。
【００３８】
図４に示されるように、Ｐ＊Ｄ積が１５〜２００Ｐａ・ｃｍ、最適には２０〜１５０Ｐａ・ｃｍの範囲で、Ｍｓが７００ｃｍｕ／ｃｍ3以上の大きな値となり、Ｋｕも６〜１０×１０6ｅｒｇ／ｃｍ3の大きな値となっている。
【００３９】
これらのＨｃ、Ｍｓ、Ｋｕの値は、次世代の垂直磁気記録媒体に必要とされる条件を満足している。
【００４０】
実施例３
非磁性テンプレート層として様々な材料を使用し、非磁性テンプレート層の膜厚と垂直抗磁力Ｈｃとの関係について検討した。図５にその結果を示す。
【００４１】
非磁性テンプレート層を用いない場合には、垂直抗磁力Ｈｃの値は高々３０００  Ｏｅ程度しかなかった。これに対して、非磁性テンプレート層としてＰｔ、ＰｄまたはＲｕを用いた場合には垂直抗磁力Ｈｃが３０００Ｏｃ以上の大きな値になることがわかる。これらの金属は面心立方構造（ｆｃｃ）または六方細密充填構造（ｈｃｐ）を有しており、垂直磁化層であるＣｏ−Ｐｔ層（ｈｃｐ）とヘテロエピタキシャル関係にあり、優れた磁気特性を発揮させるものと考えられる。
【００４２】
一方、ＣｒまたはＴａのように体心立方格子構造（ｂｃｃ）を有する金属では、テンプレート層の厚さによらず、Ｈｃはおおむね２０００  Ｏｅ以下の小さな値となり、高密度磁気記録媒体として適していないことがわかる。
【００４３】
なお、以上の実施例で説明した垂直磁気記録媒体は軟磁性膜を形成していないものであるが、基板と非磁性結晶配向制御層との間に軟磁性膜を形成した垂直磁気記録媒体でも上記実施例と同様に非磁性結晶配向制御層および非磁性テンプレート膜による効果が認められている。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例を示す断面図。
【図２】実施例１の垂直磁気記録媒体について、下地層の結晶配向性と、垂直抗磁力との関係を示す図。
【図３】実施例２の垂直磁気記録媒体について、Ｐ＊Ｄ積［（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）］と、垂直抗磁力Ｈｃおよび角型比ＳＱとの関係を示す図。
【図４】実施例２の垂直磁気記録媒体について、Ｐ＊Ｄ積［（スパッタガス圧）×（ターゲット−基板間距離）］と、飽和磁化Ｍｓおよび垂直異方性エネルギーＫｕとの関係を示す図。
【図５】実施例３の垂直磁気記録媒体について、非磁性テンプレート層の膜厚と垂直抗磁力Ｈｃとの関係を示す図。
【符号の説明】
【００４５】
１０…非磁性基板、２０…軟磁性層、３０…非磁性結晶配向制御層、４０…非磁性テンプレート層、５０…垂直磁化層、６０…保護層、１００…垂直磁気記録媒体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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