(57)【要約】【課題】  化学プロセスにおける高圧流体発生制御方法とその装置を提供する。【解決手段】  化学処理システムにおいて流体の流路内に設置された１個以上の処理容器内を高圧状態の流体で満たすための方法であって、マイクロ波照射による加熱操作で流体を熱膨張させることで圧力差を発生させて、前記処理容器内において、瞬時に、高精度に制御された所定の温度と高圧場とを得るようにしたことを特徴とする高圧流体発生制御方法、及びその装置。【効果】  マイクロ波照射条件を制御することで、短時間で、高精度で、処理容器内を所定の温度と高圧状態の流体で満たすことができる。【選択図】なし  【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学処理システムにおいて流体の流路内に設置された１個以上の処理容器内を高圧状態の流体で満たすための方法であって、マイクロ波照射による加熱操作で流体を熱膨張させることで圧力差を発生させて、前記処理容器内において、瞬時に、高精度に制御された所定の温度と高圧場とを得るようにしたことを特徴とする高圧流体発生制御方法。
【請求項２】
マイクロ波照射の条件を調整することにより、前記処理容器内の温度と圧力を所定の条件となるように制御することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
マイクロ波の吸収効率の高い液体あるいは固体物質を処理容器内に共存させることにより、マイクロ波照射による加熱効率を向上させることを特徴とする、請求項１に記載の高圧流体発生制御方法。
【請求項４】
化学処理システムにおいて流体の流路内に設置された１個以上の処理容器内を高圧状態の流体で満たすための装置であって、処理容器と、当該処理容器に高圧流体を送出するための高圧器と、これらを接続して流体を高圧器と処理容器に流通させるための流路と、前記高圧器と処理容器を通過した流体を凝縮して前記高圧器に送出するための凝縮器、流体の流通を制御するための開閉バルブ、前記高圧器、流路及び／又は処理容器に設置されたマイクロ波照射手段及びマイクロ波照射制御手段、から構成されることを特徴とする高圧流体発生制御装置。
【請求項５】
マイクロ波加熱手段を、前記高圧器及び／又は前記流路に設置したことを特徴とする、請求項４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧流体発生制御方法及びその装置に関するものであり、更に詳しくは、所定の処理容器内を亜臨界あるいは超臨界流体などの高圧流体で満たして当該処理容器内において所定の温度と高圧場とを得ることを可能とする高圧流体発生制御方法及びその装置に関するものである。本発明は、次世代の化学合成システム等としてその実用化が高く期待されている超臨界流体等の高圧流体を使用した化学合成システム等の技術分野において、従来法では、特別の圧縮装置を用いて処理容器内を高圧状態の流体で満たすことにより所定の温度と高圧の場を得ることが行われていたことを踏まえ、このような格別の圧縮装置を使用することなく所定の高圧場を形成することを可能とする新しい高圧流体発生制御方法及びその装置を提供するものであり、簡便な方法及び手段により、しかも、所定の温度と高圧場とを高精度に、短時間で制御することを可能とする新しい高圧流体利用システムを実現化し得るものとして有用である。
【背景技術】
【０００２】
従来、亜臨界ないし超臨界流体を利用した化学合成プロセス等において、流体を亜臨界ないし超臨界状態の高圧場とするために、例えば、圧縮ポンプ、コンプレッサー等の高圧発生装置が使用されていた。亜臨界ないし超臨界流体として使用される二酸化炭素や水は、流体として高い安全性を有しており、環境への負荷が低い環境適合物質として、広い分野での応用が期待されている。これらの流体を亜臨界ないし超臨界状態の所定の温度と高圧場とするためには、上記高圧発生装置を使用することが必要であるが、高圧発生装置を使用する場合に、例えば、流体の種類、流量、圧力範囲が制約されること、圧縮機の選定、操作、メンテナンス等が容易でないこと、等の問題があり、それらが、亜臨界ないし超臨界流体プロセスの普及の妨げとなっていた。
【０００３】
そのような問題を解決するために、例えば、亜臨界ないし超臨界流体を利用する抽出プロセス等においてポンプを使用しない方法がいくつか提案さている（例えば、特許文献１参照）。また、最近では、亜臨界ないし超臨界流体の温度及び圧力条件を瞬時に所定のレベルに制御する化学合成プロセス等が開発されている。それらを実現するために、これらの方法では、例えば、流体輸送の駆動を密度差に求める方式や、高圧を大過剰に反応器に供給する方式等が採られているが、これらの操作を工業的プロセスで行うことは実質的に困難である場合が多く、当技術分野においては、簡便な方法及び手段で、工業的に利用可能であり、しかも、所定の温度と高圧場とを高精度で、瞬時に得ることが可能な新しい高圧流体発生制御システムの開発が強く要請されていた。
【０００４】
【特許文献１】特許第３０７９１５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、処理容器内において所定の温度と高圧場とを、高精度で、しかも瞬時に得ることが可能な新しい高圧流体発生制御システムを開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、マイクロ波照射により流体を熱膨張させることで圧力差を発生させることにより、上記処理容器内を高精度で、しかも短時間に所定の高圧状態とすることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、亜臨界ないし超臨界流体を利用した化学プロセス等において、処理容器内の温度と圧力が所定の値になるように高精度に、しかも瞬時に制御することを可能とする新規な高圧流体発生制御方法及びその装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）化学処理システムにおいて流体の流路内に設置された１個以上の処理容器内を高圧状態の流体で満たすための方法であって、マイクロ波照射による加熱操作で流体を熱膨張させることで圧力差を発生させて、前記処理容器内において、瞬時に、高精度に制御された所定の温度と高圧場とを得るようにしたことを特徴とする高圧流体発生制御方法。
（２）マイクロ波照射の条件を調整することにより、前記処理容器内の温度と圧力を所定の条件となるように制御することを特徴とする前記（１）に記載の方法。
（３）マイクロ波の吸収効率の高い液体あるいは固体物質を処理容器内に共存させることにより、マイクロ波照射による加熱効率を向上させることを特徴とする、前記（１）に記載の高圧流体発生制御方法。
（４）化学処理システムにおいて流体の流路内に設置された１個以上の処理容器内を高圧状態の流体で満たすための装置であって、処理容器と、当該処理容器に高圧流体を送出するための高圧器と、これらを接続して流体を高圧器と処理容器に流通させるための流路と、前記高圧器と処理容器を通過した流体を凝縮して前記高圧器に送出するための凝縮器、流体の流通を制御するための開閉バルブ、前記高圧器、流路及び／又は処理容器に設置されたマイクロ波照射手段及びマイクロ波照射制御手段、から構成されることを特徴とする高圧流体発生制御装置。
（５）マイクロ波加熱手段を、前記高圧器及び／又は前記流路に設置したことを特徴とする、前記（４）に記載の装置。
【０００７】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の高圧流体発生制御方法は、亜臨界ないし超臨界流体による化学プロセスの流路内に設置された１個以上の処理容器内を高圧状態に満たすための方法であって、マイクロ波照射により流体を熱膨張させることで圧力差を発生させて、前記処理容器内において所定の温度と高圧場とを得るようにしたことを特徴とするものである。本発明では、流体にマイクロ波照射して流体を熱膨張させることで、流体の状態量の変化に基づく圧力差が前記処理容器内と外部との間に生じる。この場合、例えば、予め、高圧器に充填された流体にマイクロ波照射して流体を熱膨張させ、これを流路を介して前記処理容器に送出する方法、流路の途中で流体にマイクロ波照射して流体を熱膨張させ、これを前記処理容器に導入する方法、前記処理容器で流体にマイクロ波照射して流体を熱膨張させる方法、等が例示される。
【０００８】
本発明の方法では、マイクロ波照射の条件として、マイクロ波の透過性が非常に高い材料から作られた容器が必要となる。これらの材料として、例えば、アルミナ、ジルコニア、サファイアなのセラミクス、パイレックス（登録商標）、石英などのガラス、テフロン（登録商標）、ピークなどのエンジニアリングプラスチックスなどが例示される。これらの条件は、目的とする化学プロセスに応じて任意に設定することができる。本発明では、マイクロ波照射による加熱効率を増加させるために、流体にマイクロ波の吸収率の高い液体あるいは固体物質を共存させることが好ましい。これらの物質として、例えば、水、アルコール、エチレングリコール、イオン性液体、グラファイト、カーボンブラックなどが例示される。また、マイクロ波照射の照射条件を制御することが可能なマイクロ波照射制御手段を設置することにより、照射条件を任意に調整するようにすることが望ましい。これにより、マイクロ波照射の特定を生かして、前記処理容器内に瞬時に所定の温度と高圧場とを形成することが可能となる。
【０００９】
本発明の装置は、基本的には、例えば、処理容器と、当該処理容器に高圧流体を送出するための高圧器と、これらを接続して流体を高圧器と処理容器に流通させるための流路と、前記高圧器と処理容器を通過した流体を凝縮して前記高圧器に送出るための凝縮器、流体の流通を制御するための開閉バルブ、前記高圧器、流路及び／又は処理容器に設置されたマイクロ波照射手段及びマイクロ波照射制御手段、から構成される。
【００１０】
本発明の、亜臨界ないし超臨界流体の処理システムの一例を説明すると、前記処理容器及び高圧器を含む流路は、基本的には、循環流路を構成しており、少なくとも前記処理容器及び高圧器を流通した流体は、凝縮器に戻され、再度、高圧器内に再充填されるように流体が循環する。これにより、使用流体を再利用できるため、省資源化を達成できると共に、エネルギーロスを少なくできる。
【００１１】
また、本発明の装置では、凝縮器からの流体を充填する流路と、処理容器に繋がる流路と、更に、凝縮器に繋がる流路とが設けられ、それぞれ、制御用のバルブ装置で、その開閉がコントロールされる。これにより、例えば、前記制御用の両バルブ装置を閉塞状態にしておき、高圧器をマイクロ波照射で加熱し、所望の圧力に達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放して、所定の圧力の流体が処理容器内に送出され、それにより、前記処理容器内を常に安定した圧力と温度に維持することが実現される。
【００１２】
また、本発明の装置では、流路内に形成された少なくとも１個の処理容器内を、亜臨界ないし超臨界状態の高圧場とするための、少なくとも２個以上の加熱可能な前記高圧器が前記処理容器と流路で接続され、それぞれの流路にはバルブ装置が設けられ、少なくとも１の高圧器が前記処理容器内に流体を供給時、他の高圧器は高圧器内で熱膨張過程もしくは流体送出待機状態になるように、前記バルブ装置の開閉がコントロールされる。これによれば、前記バルブ装置の開閉をコントロールすることによって、複数の高圧器が順次処理容器内に連続され、定常的に高圧流体を送出できるようになる。そのため、処理容器内を所望の圧力、流量状態に安定的に維持することが可能となる。
【００１３】
また、本発明の装置では、少なくも高圧器の上流側には液体貯留部がバルブ装置を介して接続され、かつ下流側にはバルブ装置を介して処理容器が接続され、前記高圧器の加熱時に少なくとも一時的に両バルブ装置を閉塞し、高圧器内の圧力を所定圧まで高められる。これにより、前記制御用の両バルブ装置を閉塞状態にしておき、高圧器を加熱し、所望の圧力に達した段階で処理容器側のバルブ装置を解放して、所定の圧力の流体を処理容器内に送出することが可能になり、前記処理容器内を常に安定した圧力と温度に維持することが可能となる。
【００１４】
また、本発明では、処理容器は、抽出器、反応器、洗浄器、染色機、晶析機などとして利用されるか、もしくは前記処理容器に抽出器、反応器、洗浄器、染色機、晶析機などを付帯させることができる。これにより、前記処理容器で得られる高圧場を、反応器、抽出器、洗浄器等として利用する際に、処理容器内における流体の流動状態、温度分布を、自由に、そして、処理作業を迅速かつ効能率で行うことが可能となる。
【００１５】
更に、本発明では、前記処理容器及び高圧器を含む流路を、蒸発器、凝縮器を含む循環流路として構成することができ、少なくとも前記処理容器及び高圧器を流通した流体が蒸発器及び凝縮容器に戻され、再度、高圧器内に再充填されるように流体が循環する。これにより、蒸発器、凝縮器等の組み合わせにより流体環流が発生し、ポンプを不要とし、使用流体の再利用で省資源化が達成できると共に、エネルギーロスも少なくできる。
【００１６】
本発明では、マイクロ波照射による加熱操作で流体を熱膨張させることで圧力差を発生させているが、その場合、前記高圧器又は流体の流路で流体にマイクロ波照射することが重要である。マイクロ波照射の時間やパワーを制御することで、流体の熱膨張を高精度に調整して、前記処理容器内を、短時間で、所定のレベルに微調整された温度と圧力状態の流体で満たすことが可能となる。
また、本発明では、流体に、マイクロ波の吸収効率の高い流体あるいは固体物質を共存させることで、マイクロ波照射による加熱効率を増加させることができるため、他の加熱手段では達成することができない格別の作用効果を得ることが可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、（１）高精度、かつ瞬時に、前記処理容器内を所定の温度及び圧力状態に制御された流体で満たすことができる、（２）他の加熱手段では到底期待できない、高圧流体発生制御の効果を短時間で高精度で達成することができる、（３）流体に共存させたマイクロ波高吸収性物質とマイクロ波照射との相乗効果により、微細な温度及び圧力の調整が可能となる、という格別の効果が奏される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００１９】
図１に、本発明の高圧流体発生制御装置のマイクロ波照射装置部を一例として記載する。マイクロ波照射装置は電源・制御装置と発振器とからなり、キャビティー内の圧力容器にマイクロ波を照射できるようになっている。制御装置に所定の温度、圧力の値を入力して、その値に近づくように発振器からマイクロ波を圧力容器に照射する。圧力容器に設けられた温度センサー及び圧力センサーの値は制御装置にフィードバックされ、その値により発振器の出力をＰＩＤ制御する。これにより、圧力容器内の流体は所定の温度、圧力に短時間かつ高精度で達成する。
【００２０】
図２は、高圧流体発生制御装置の全体図の一例である。図１のマイクロ波照射装置は、図２中の高圧器に組み込まれる。マイクロ波照射により発生した温度及び圧力は調圧弁と予熱予冷器を介して反応器へと接続される。反応器の温度、圧力は高圧流体発生制御装置全体を制御する装置によりコントロールされる。反応器で使用された流体は、蒸発器で不純物を取り除いた後に気体として取り出され凝縮器へと戻される。凝縮された流体は再び高圧器に戻され、マイクロ波照射装置により所定の温度、圧力に制御される。
【００２１】
図３に、本発明のマイクロ波照射装置を用いて、２３℃、８．３ＭＰａのＣＨＦ3 にマイクロ波を照射して加熱及び加圧を試みた結果を示す。図から分かるとおり、３００Ｗの出力のマイクロ波を５分間照射しただけで圧力は２．７ＭＰａも上昇し１１．８ＭＰａとなった。また、その時、温度は９℃上昇し、５分後には３４℃になっていた。一方、３５℃に設定した湯浴中に圧力容器を投入し、外部から加熱したところ、５分後には１０．７ＭＰａ程度までしか加圧されず、１１．８ＭＰａまで到達するのに３０分近く掛かることが確認された。この結果は、マイクロ波は高圧容器を通過してＣＨＦ3 を直接的に内部加熱するため、短時間で急速に加熱ならびに加圧できることを示すものである。一方、湯浴による加熱は、高圧容器全体を加熱するため内部のＣＨＦ3 に熱が届くのが遅く、制御性が悪い結果となった。一般に高圧容器は耐圧性を上げるため肉厚が厚いものが多く、外部からの加熱では急速な加熱は困難で制御性も悪くなるが、マイクロ波照射は内部から加熱するため急速な加熱が可能である。
【００２２】
前述したとおり、マイクロ波の吸収が高い物質からなる流体では、マイクロ波照射による加圧ならびに加熱法は有効である。しかし、二酸化炭素など無極性の物質ではマイクロ波吸収が起こらず、単純にマイクロ波を照射しただけでは加圧・加熱はできない。そのような場合には、マイクロ波の吸収効率が非常に高い物質を高圧容器内に共存させることが効果的である。図４に吸収効率が非常に低い四塩化炭素にマイクロ波を照射した場合の温度変化を示す。四塩化炭素のみの液体約１５ｃｍ3 に１２０秒間マイクロ波照射を行っても、２、３℃程度のわずかな温度上昇しか観察されなかった。しかし、１ｇのグラファイトを共存させると１２０秒で１０℃程度も温度が上昇することが分かった。更に、１ｇのカーボンブラック共存下では１７℃、１ｇのイオン性液体共存下では４０℃近くの温度上昇が確認された。このように、マイクロ波の吸収効率が高い物質を共存させることで、マイクロ波吸収が起こらない各種流体の加熱ならびに加圧でき、本発明の高圧流体発生制御装置の適用範囲を広げることが可能であることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
以上詳述したように、本発明は、高圧流体発生制御方法及びその装置に係るものであり、本発明により、亜臨界ないし超臨界流体による化学プロセスに使用される、新しい高圧流体発生制御システムを提供できる。処理容器を所定のレベルの温度と高精度にコントロールされた高圧状態の流体で、短時間に満たすことが可能となる。本発明は、亜臨界ないし超臨界流体による化学プロセスを工業的に利用可能なプロセスとして構築することを実現するものとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の高圧流体発生制御システムの一例を示す。
【図２】高圧流体発生制御装置の一例の全体図を示す。
【図３】本発明のマイクロ波照射装置を用いて２３℃、８．３ＭＰａのＣＨＦ3 にマイクロ波を照射して加熱及び加圧を試みた結果を示す。
【図４】四塩化炭素にマイクロ波を照射した場合の温度変化を示す。
【図３】
2005246325.tif 000002
【図４】
2005246325.tif 000003
【図１】
2005246325.tif 000004
【図２】
2005246325.tif 000005