(57)【要約】【課題】  摩擦によるマイクロプラズマ（トライボマイクロプラズマ）による新たな観点からの潤滑油の評価方法及び同装置並びに本方法及び装置を用いて評価した耐トライボマイクロプラズマ分解劣化パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）系潤滑油を提供する。【解決手段】  真空槽の中に２個の電極板を配置し、その一方に試験潤滑油を塗布する工程、電極に電圧を印加しプラズマを発生させる工程、塗布した潤滑油のプラズマ劣化反応による発生したガスを吸着管の内部に充填した吸着剤に吸着させる工程、分解劣化生成物を同定する工程若しくは分解劣化生成ガス量を計測する工程及び又は電極上残存した潤滑油の分解劣化生成物を同定する工程若しくは電極上の重量減少による分解劣化量を計測する工程からなることを特徴とする潤滑油の分解劣化を計測するトライボプラズマ反応シミュレーション試験方法。【選択図】    図１
2005070005.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽の中に２個の電極板を配置し、その一方に試験潤滑油を塗布する工程、電極に電圧を印加しプラズマを発生させる工程、塗布した潤滑油のプラズマ劣化反応による発生したガスを吸着管の内部に充填した吸着剤に吸着させる工程、分解劣化生成物を同定する工程若しくは分解劣化生成ガス量を計測する工程及び又は電極上残存した潤滑油の分解劣化生成物を同定する工程若しくは電極上の重量減少による分解劣化量を計測する工程からなることを特徴とする潤滑油の分解劣化を計測するトライボプラズマ反応シミュレーション試験方法。
【請求項２】
潤滑油の分解劣化が主として電子衝撃によるものか、正イオン衝撃によるものかの違いを識別するために、電極の極性を切り替えることを特徴とする請求項１記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験方法。
【請求項３】
真空槽の中に配置した２個の電極板、その一方の電極板に塗布された試験潤滑油、電極板に電圧を印加し、プラズマを発生させる直流又は交流電源装置、潤滑油のプラズマ劣化反応により発生したガスを吸着させる装置、吸着した分解劣化生成物を同定する装置及び又は分解劣化生成ガス量を計測する装置を備えていることを特徴とするトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項４】
真空槽の中に配置した２個の電極板、その一方の電極板に塗布された試験潤滑油、電極板に電圧を印加する直流又は交流電源装置、電極板上の潤滑油の分解劣化量を計測する装置又は表面に残留した分解劣化生成物を同定する装置を備えていることを特徴とするトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項５】
電極板上の潤滑油の分解劣化量を計測する装置又は表面に残留した分解劣化生成物を同定する装置を備えていることを特徴とする請求項３記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項６】
電圧を印加する直流電源装置の極性を切り替える装置を備えていることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項７】
真空槽の一部に、潤滑油のプラズマ劣化反応により発生したガスを吸着させるガス吸着管を備えていることを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項８】
ガス吸着管に、ガス吸着装置を外部に開放できるキャップを備えていることを特徴とする請求項７記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項９】
ターボ分子ポンプ及び又はロータリーポンプ真空排気装置、バルブ、真空計、圧力調整装置、覗き窓、電圧計、電流計、のいずれか１以上を備えていることを特徴とする請求項３〜８のいずれかに記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
【請求項１０】
請求項１若しくは２記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験又は請求項３〜９のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置を用いて評価した耐トライボマイクロプラズマ分解劣化を備えていることを特徴とするパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）油系潤滑油。
【請求項１１】
フホスファゼン誘導体変成ＰＦＰＥ油であることを特徴とする請求項１０記載の潤滑油。
【請求項１２】
フホスファゼン誘導体変成ＰＦＰＥ油を添加油としてＰＦＰＥに添加したことを特徴とする請求項１０記載の潤滑油。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンピュータのハードディスクのヘッドとディスク接触面の長寿命化を図るために、潤滑油をトライボマイクロプラズマの観点から評価する方法及び装置並びに耐トライボマイクロプラズマ特性を有する潤滑油に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来は、潤滑油の分解劣化機構は摩擦熱で説明されてきた（非特許文献１参照）が、必ずしも説明しきれず、潤滑油開発のネックとなってきていた。最近、ハードディスクのヘッドと磁気ディスクの摺動接触をシミュレーションした試験において、接触部の隙間に高エネルギーのマイクロプラズマが発生することが見出された（非特許文献２参照）。
プラズマ中では分子は電子と正イオンに分離し、ラジカルが発生し、紫外光のフォトンが放出されており、プラズマで潤滑油が分解劣化することは明らかである。このような、潤滑油の分解劣化による粘性の高い生成物は、さらにヘッドとディスクの寿命の低下を招くという問題がある。
【０００３】
このようにプラズマが発生しているのであれば、従来技術の温度の観点からの超寿命潤滑油の開発には限界があることは当然であった。
【非特許文献１】C.-Y. Chen, J. Wei, W. Fong and D. Bogy, “The decomposition mechanisms and thermal stability of ZDOL lubricant on hydrogenated cabon overcoat”, Transacations of the ASME, 122(2000)458-464.
【非特許文献２】K. Nakayama and R. Nevshupa, “Plasma generation in a gap around a sliding contact”, J. Phys. D.: Appl. Phys., 35(2002)L53-L56.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、摩擦によるマイクロプラズマ（トライボマイクロプラズマ）による新たな観点からの潤滑油の評価方法及び同装置並びに本方法及び装置を用いて評価した耐トライボマイクロプラズマ分解劣化パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）系潤滑油を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、使用する潤滑油にプラズマを当て、プラズマによる潤滑油の劣化反応加速試験を行うことによって、潤滑油の耐トライボマイクロプラズマ分解劣化特性を迅速にシミュレートすることができるとの知見を得、本発明を完成させた。
【０００６】
上記知見に基づき、本発明は以下の発明を提供するものである。
１）真空槽の中に２個の電極板を配置し、その一方に試験潤滑油を塗布する工程、電極に電圧を印加しプラズマを発生させる工程、塗布した潤滑油のプラズマ劣化反応による発生したガスを吸着管の内部に充填した吸着剤に吸着させる工程、分解劣化生成物を同定する工程若しくは分解劣化生成ガス量を計測する工程及び又は電極上残存した潤滑油の分解劣化生成物を同定する工程若しくは電極上の重量減少による分解劣化量を計測する工程からなることを特徴とする潤滑油の分解劣化を計測するトライボプラズマ反応シミュレーション試験方法。
２）潤滑油の分解劣化が主として電子衝撃によるものか、正イオン衝撃によるものかの違いを識別するために、電極の極性を切り替えることを特徴とする１）記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験方法。
３）真空槽の中に配置した２個の電極板、その一方の電極板に塗布された試験潤滑油、電極板に電圧を印加し、プラズマを発生させる直流又は交流電源装置、潤滑油のプラズマ劣化反応により発生したガスを吸着させる装置、吸着した分解劣化生成物を同定する装置及び又は分解劣化生成ガス量を計測する装置を備えていることを特徴とするトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
４）真空槽の中に配置した２個の電極板、その一方の電極板に塗布された試験潤滑油、電極板に電圧を印加する直流又は交流電源装置、電極板上の潤滑油の分解劣化量を計測する装置又は表面に残留した分解劣化生成物を同定する装置を備えていることを特徴とするトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
５）電極板上の潤滑油の分解劣化量を計測する装置又は表面に残留した分解劣化生成物を同定する装置を備えていることを特徴とする３）記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
６）電圧を印加する直流電源装置の極性を切り替える装置を備えていることを特徴とする３）〜５）のいずれかに記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
７）真空槽の一部に、潤滑油のプラズマ劣化反応により発生したガスを吸着させるガス吸着管を備えていることを特徴とする３）〜６）のいずれかに記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
８）ガス吸着管に、ガス吸着装置を外部に開放できるキャップを備えていることを特徴とする７）記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
９）ターボ分子ポンプ及び又はロータリーポンプ真空排気装置、バルブ、真空計、圧力調整装置、覗き窓、電圧計、電流計、のいずれか１以上を備えていることを特徴とする３）〜８）のいずれかに記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置。
１０）１）若しくは２）記載のトライボプラズマ反応シミュレーション試験又は３）〜９）のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置を用いて評価した耐トライボマイクロプラズマ分解劣化を備えていることを特徴とするパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）油系潤滑油。
１１）フホスファゼン誘導体変成ＰＦＰＥ油であることを特徴とする１０）記載の潤滑油。
１２）フホスファゼン誘導体変成ＰＦＰＥ油を添加油としてＰＦＰＥに添加したことを特徴とする１０）記載の潤滑油。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によると、摺動面に使用する潤滑油にプラズマを当て、プラズマによる潤滑油の劣化反応加速試験を行うことによって、潤滑油の耐トライボマイクロプラズマ分解劣化特性を迅速に知ることが可能となり、これによって、特に長寿命化を図るハードディスクのヘッドと磁気ディスクに使用する摺動機器用潤滑油としての特性を容易に知ることが可能となるという優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の具体例を、図面に基づいて説明する。図１に、本発明のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置の代表的な例を示す。符号１は、本発明のトライボプラズマ反応シミュレーション試験装置であり、真空槽２の中に置かれた２枚金属製の平行平板型電極３、３´であり、図１の下方の電極板３に試験潤滑油を塗布する。
次いで、真空槽２を、バルブ４を介してターボ分子ポンプ５とロータリーポンプ６で排気したのち、さらに真空計７で圧力を計測しつつ、空気８を可変バルブ９により所定の圧力まで導入する。
【０００９】
次に、並行平板電極３、３´に、真空槽の外部より直流電源１０より電圧を印加して、平行平板電極間に放電によるプラズマを発生させる。この放電により平板電極３上面に塗布した潤滑油１８にプラズマ劣化反応を生じさせ、さらに発生したガスを吸着管１１の内部に充填した吸着剤１２に吸着させる。この場合、外部との気密性を維持するために、吸着管にはキャップ１３をかぶせておく。
【００１０】
直流電源１０の極性をスイッチ１４にて切り替えることにより、潤滑油の分解劣化が主として電子衝撃によるものか正イオン衝撃によるものかの違いを識別することができる。電子衝撃と正イオン衝撃による違いを識別する必要のない場合には電源は交流でも良い。
符号１５と１６は電圧計と電流計であり、また、符号１７は覗き窓である。吸着管に捕集された分解劣化ガスは、熱脱離−ガスクロマトグラフィー−質量分析計（TD-GC-MS）により、分解劣化生成物を同定するとともに、分解劣化生成ガス量を計測する。
【００１１】
一方、平板電極上の潤滑油１８に関しては、その重量減少により分解劣化量を計測するとともに、FT-IRなどの表面分析方法により表面に残留した分解劣化生成物を同定する。
すなわち、分解劣化ガス補足量が少ない程、また 電極平板上の潤滑油の損失量が少ない程、耐トライボプラズマ分解劣化特性が優れていることになる。
【００１２】
表１に、評価した４種の潤滑油、すなわち、１）クライトックス（Krytox）、２）Ｚドール（Z-dol）、３）モレスコホスファノール（moresco  phosfano-l）A20H-2000、４）モレスコホスファノール（moresco  phosfano-l）A20H-4000  （いずれも商品名）の分子式と組成を示す。クライトックスとＺドールは１００％の油である。
一方、モレスコフォスファノールは、表１に示されている分子式を持つ潤滑油の表示されている組成の混合物である。
【００１３】
【表１】
2005070005.tif 000003
【００１４】
図２〜図５に上記シミュレーション試験装置によって計測されたクライトックス、Ｚドール、フォスファゼン誘導体のプラズマによる分解劣化特性はガス放出量と潤滑油損失量で計測した結果を示す。
この際に用いた平板電極は金膜を被覆した直径３０ｍｍ厚み３ｍｍの鋼製であり、この表面に潤滑油を薄く塗布したのち、平板をトライボメーターに取り付けて２０００ｒｐｍにて２分間回転して均一な膜とした。プラズマ発生条件は、空気圧１Ｔｏｒｒ、印加電圧４００Ｖ、電流６ｍＡである。
【００１５】
図２と図３に生成ガス量とＰＦＰＥ油種の関係、及び潤滑油損失量とＰＦＰＥ油種の関係を示す。図２と図３のガス発生量と潤滑油損失量から分かるように、モレスコフォスファノール（Ａ２０Ｈ４０００）〜モレスコフォスファノール（Ａ２０Ｈ２０００）＞Ｚドール〜クライトックスの順に耐トライボプラズマ性が向上する。
モレスコフォスファノールの耐プラズマ特性はクライトックス及びＺドールの約３倍である。したがって、トライボプラズマが発生していると考えられる機器の摺動面にはモレスコフォスファノールが適している。
【００１６】
図４、図５はＺドールを基油として、モレスコフォスファノールの添加効果を調べたものである。特に添加による相乗効果は存在しないがモレスコフォスファノールの添加につれて耐プラズマ分解劣化特性は向上する。
生成ガス量と潤滑油損失量の両面から明らかなように、３０％程度のモレスコフォスファノールの添加で耐プラズマ特性は約２倍向上する。
【００１７】
図２、図３に見られるようにモレスコフォスファノール（A20H-2000）よりもモレスコフォスファノール（A20H-4000）の方が僅かに耐プラズマ特性が高いが、両者の添加効果には大差はない。
後者の潤滑油損失量が前者に比して僅かに大きな理由としては、後者の分子量が前者の倍であり、粘性が関与していることを示唆している。
【００１８】
上記から、摩擦接触点に発生する高エネルギーのトライボマイクロプラズマによる分解劣化に耐える潤滑油としては、ＰＦＰＥ系潤滑油としてフホスファゼン誘導体変成ＰＦＰＥ油が有効である。そして、さらにこのフォスファゼン誘導体変成ＰＦＰＥ油を、添加剤としてＰＦＰＥ油に加えることにより、さらに耐トライボマイクロプラズマ性を向上できることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明によると、摺動面に使用する潤滑油にプラズマを当て、プラズマによる潤滑油の劣化反応加速試験を行うことによって、潤滑油の耐トライボマイクロプラズマ分解劣化特性を迅速に知ることが可能となり、これによって、特に長寿命化を図るハードディスクのヘッドと磁気ディスクに使用する摺動機器用潤滑油の特性を容易に知ることができるので、摺動機器潤滑油のトライボプラズマ反応シミュレーション試験方法及び装置として極めて有用であり、さらにこれによって得られた潤滑油（添加剤）は、他の様々な摺動機器潤滑面の長寿命化にも資することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】トライボプラズマ反応シミュレーション試験装置の概略説明図である。
【図２】潤滑油からの生成ガス量とＰＦＰＥ油種の関係を示す図（グラフ）である。
【図３】潤滑油損失量とＰＦＰＥ油種の関係を示す図（グラフ）である。
【図４】潤滑油からの生成ガス量と添加剤濃度の関係を示す図（グラフ）である。
【図５】潤滑油損失量と添加剤濃度の関係を示す図（グラフ）である。
【符号の説明】
【００２１】
１：  トライボプラズマ反応シミュレーション試験装置
２：  真空槽
３、３´：  電極
４：  バルブ
５：  ターボ分子ポンプ
６：  ロータリーポンプ
７：  真空計
８：  ガス（空気等の）
９：  可変バルブ
１０：  直流電源
１１：  吸着管
１２：  吸着剤
１３：  キャップ
１４：  スイッチ
１５：  電圧計
１６：  電流計
１７：  覗き窓
１８：  潤滑油
【図１】
2005070005.tif 000004
【図２】
2005070005.tif 000005
【図３】
2005070005.tif 000006
【図４】
2005070005.tif 000007
【図５】
2005070005.tif 000008