(57)【要約】【課題】傾斜複合材の硬度、強度および靭性を向上させる。【解決手段】金属粉末とセラミックス粉末との混合粉末を成形体とし、該成形体を焼結して多孔質焼結体とする。この多孔質焼結体に金属塩の溶液を含浸させた後、必要に応じてホウ化物を含有する溶液を表面に塗布し、その後、再焼結して緻密焼結体とする。さらに、一次熱処理を施して金属の固溶体化を進行させ、次いで、二次熱処理を施して金属から析出物を析出させる。【選択図】図３
2005023339.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粉末と金属粉末とを含有する混合粉末を成形して成形体とする成形工程と、
前記成形体を焼結して多孔質焼結体とする一次焼結工程と、
前記多孔質焼結体に金属塩の溶液を含浸する含浸工程と、
前記溶液が含浸された前記多孔質焼結体を再焼結して緻密焼結体とする二次焼結工程と、
１０００〜１４５０℃の間で、かつ前記二次焼結工程時の温度よりも低温で３０分以上保持することによって熱処理を施す一次熱処理工程と、
温度を８０℃以下に下降させた後、５００〜７８０℃に上昇させて１５分以上保持することによって熱処理を施す二次熱処理工程と、を有することを特徴とする傾斜複合材の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法において、前記一次熱処理工程および前記二次熱処理工程を、不活性ガス雰囲気中加圧下で行うことを特徴とする傾斜複合材の製造方法。
【請求項３】
請求項２記載の製造方法において、圧力を０．３〜１０ＭＰａとして熱処理を施すことを特徴とする傾斜複合材の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法において、前記セラミックス粉末は、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、ランタノイドの炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選択された少なくとも１種であり、前記金属粉末は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、これらの中の２種以上で構成される合金の群から選択された少なくとも１種であり、
かつ前記セラミックス粉末と前記金属粉末との割合を重量比で６０：４０〜９７：３とすることを特徴とする傾斜複合材の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法において、窒素ガスを含有する雰囲気下で前記二次焼結工程を行うことを特徴とする傾斜複合材の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法において、前記溶液が含浸された前記多孔質焼結体の表面にホウ化物を含有する溶液を塗布する塗布工程を有することを特徴とする傾斜複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属およびセラミックスを含有するとともに、これら金属およびセラミックスの組成比が表面から内部に指向して変化する傾斜複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ワークに穴部を設けるためのドリルやリーマ等の各種加工用刃具として、例えば、ＳＫ材、ＳＫＤ材もしくはＳＫＨ材（いわゆる高速度工具鋼）等の鋼製のもの、ニッケル系合金もしくはコバルト系合金等の超合金材製のものが知られている。この種の加工用刃具には、高硬度、高強度および高靭性等を兼ね備えることが希求される。この場合、耐摩耗性が高く長寿命であり、変形が生じ難く、しかも、割れや欠けが生じ難い（耐欠損性が高い）加工用刃具となるからである。
【０００３】
加工用刃具の硬度、強度および靭性を向上させる手段としては、その表面にＴｉＣやＴｉＮ等の硬質セラミックスのコーティング膜を設けることが一般的である。しかしながら、コーティング膜を設けるには、化学的気相成長（ＣＶＤ）法や物理的気相成長（ＰＶＤ）法を行う必要があり、このために加工用刃具の生産効率が低下し、また、製造コストが上昇するという不具合がある。
【０００４】
そこで、特許文献１に提案されているように、焼結時の冷却速度や雰囲気中の窒素量を制御することにより、ＣＶＤ法やＰＶＤ法を行うことなく炭窒化物からなる被覆層を設けて加工用刃具の耐摩耗性を向上させることや、特許文献２に提案されているように、ショットピーニングやショットブラスト等の機械的処理を施して表面に１０ｋｇｆ／ｃｍ２（およそ０．１ＭＰａ）の圧縮応力を付与することにより、該加工用刃具の耐摩耗性および耐欠損性を向上させることが想起される。
【０００５】
しかしながら、特許文献１および特許文献２に記載された方法で諸特性が向上するのは、表面のみである。このため、耐摩耗性や耐欠損性が著しく向上するとは言い難い側面がある。
【０００６】
このような観点から、本出願人は、特許文献３および特許文献４において、セラミックスと金属との複合材であり、かつ表面から内部になるに従ってセラミックスと金属の組成比が変化する傾斜複合材からなる加工用刃具を提案している。このように構成された加工用刃具は、表面から内部に亘って高硬度、高強度および高靭性を示す。
【０００７】
【特許文献１】
特開平５−２３０５８９号公報（段落［０００７］〜［０００９］）
【特許文献２】
特開平５−１７１４４２号公報（段落［０００４］〜［０００６］）
【特許文献３】
特開平８−１３４５６２号公報
【特許文献４】
国際公開第０２／４９９８８号パンフレット
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献３または特許文献４に記載された加工用刃具に比して一層優れた硬度、強度および靱性を示す加工用刃具が希求されている。
【０００９】
本発明は上記した技術に関連してなされたもので、高硬度、高強度および高靱性に優れ、このために加工用刃具とした場合に長寿命を有し、かつ変形が生じ難く、しかも、割れや欠けも生じ難い傾斜複合材の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するために、本発明は、セラミックス粉末と金属粉末とを含有する混合粉末を成形して成形体とする成形工程と、
前記成形体を焼結して多孔質焼結体とする一次焼結工程と、
前記多孔質焼結体に金属塩の溶液を含浸する含浸工程と、
前記溶液が含浸された前記多孔質焼結体を再焼結して緻密焼結体とする二次焼結工程と、
１０００〜１４５０℃の間で、かつ前記二次焼結工程時の温度よりも低温で３０分以上保持することによって熱処理を施す一次熱処理工程と、
温度を８０℃以下に下降させた後、５００〜７８０℃に上昇させて１５分以上保持することによって熱処理を施す二次熱処理工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
すなわち、本発明においては、緻密焼結体（傾斜複合材）を得た後、該傾斜複合材に対して２段階の熱処理を施すようにしている。まず、１段階目の熱処理において、金属粉末が粒成長して形成された金属粒に対し、例えば、セラミックスの構成元素を源とする元素が固溶することが促進される。次に、２段階目の熱処理において、この固溶された元素、または該元素を源とする化合物が析出する。このため、傾斜複合材は、析出物が析出することによって硬化した金属を含むものとなるので、優れた硬度を示す。
【００１２】
また、この場合、傾斜複合材の強度や靭性を低下させる金属間化合物が生成することが抑制される。このため、この傾斜複合材は、強度や靭性に優れたものとなる。
【００１３】
このように、本発明によれば、高硬度、高強度および高靭性を兼ね備える傾斜複合材が得られる。このような傾斜複合材は、例えば、加工用刃具の構成材料として好適である。
【００１４】
なお、一次熱処理工程および二次熱処理工程は、不活性ガス雰囲気中加圧下で行うことが好ましい。この場合、緻密焼結体の冷却速度が大きくなり、硬度、強度および靭性等が一層優れる傾斜複合材を得ることができるからである。
【００１５】
加圧する場合、圧力を０．３〜１０ＭＰａとして熱処理を施すことが好ましい。０．３ＭＰａ未満では冷却速度を上昇させる効果に乏しく、１０ＭＰａを超えると反応装置の耐圧を上回ることがある。
【００１６】
ここで、セラミックス粉末の好適な例としては、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、ランタノイドの炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選択された少なくとも１種を挙げることができ、金属粉末の好適な例としては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、これらの中の２種以上で構成される合金の群から選択された少なくとも１種を挙げることができる。この場合、セラミックス粉末と金属粉末との割合は、重量比で６０：４０〜９７：３とする。金属が３重量部未満であると、傾斜複合材の靱性が乏しくなる。また、４０重量部を超えると、傾斜複合材の硬度や強度が低下する。
【００１７】
いずれの場合においても、窒素ガスを含有する雰囲気下で二次焼結工程を行うことが好ましい。これにより、新たな工程を付加することなく、金属に窒素元素を容易かつ簡便に固溶させることができる。
【００１８】
また、セラミックス粉末が粒成長したセラミックス粒、または金属粒が窒化されると、粒子の端部が丸みを帯びる。このために鋭角状に尖った粒子を含む傾斜複合材に比して応力集中が起こり難く、したがって、破損が生じ難いものとなるので好適である。
【００１９】
さらに、金属塩の溶液が含浸された多孔質焼結体の表面にホウ化物を含有する溶液を塗布する塗布工程を行うことが好ましい。このホウ化物を源とするホウ素が金属に固溶されると、上記した二次熱処理工程において金属からホウ化物が析出する。これにより金属を析出硬化することができるとともに金属間化合物が生成することを抑制することができ、結局、高硬度、高強度および高靭性を兼ね備える傾斜複合材を得ることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る傾斜複合材の製造方法につき、図１に示すリーマを傾斜複合材の例として添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００２１】
このリーマ１０は、刃部１２とシャンク部１４とを一体的に備え、このうち、刃部１２には、６つの切刃１６が軸方向に沿って所定の長さで設けられている。
【００２２】
図１のＩＩ−ＩＩ線矢視断面図である図２に示すように、リーマ１０の内部には、セラミックスの組成比が金属の組成比よりも著しく大きなセラミックスリッチ部２０が設けられており、かつ表面には、金属の組成比がセラミックスの組成比よりも著しく大きな金属リッチ部２２が設けられている。そして、これらの間には、セラミックスリッチ部２０から金属リッチ部２２側に指向して金属の組成比が漸増する傾斜部２４が介在されている。
【００２３】
すなわち、リーマ１０において、金属の組成比は表面（加工面）で最も高く、内部に指向して減少している。また、その逆に、セラミックスの組成比は加工面で最も低く、内部に指向して増加している。換言すれば、リーマ１０は、表面から内部に指向して金属の組成比が減少しかつセラミックスの組成比が増加する傾斜複合材により構成されている。
【００２４】
リーマ１０の構成材料であるセラミックスとしては、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、ランタノイドの炭化物、窒化物または炭窒化物の群から選択された少なくとも１種が好ましい。また、金属としては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、これらの中の２種以上で構成される合金の群から選択された少なくとも１種が好ましい。金属には、これらに加え、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｔｉの少なくとも１種がさらに含有されていてもよい。上記したセラミックスおよび金属を構成材料とすることにより、穿孔加工を行う上で必要な強度、硬度および靱性を有するリーマ１０を構成することができる。
【００２５】
上記したセラミックスおよび金属をリーマ１０の構成材料とする場合、セラミックスと金属との割合は、６０：４０〜９７：３（重量比、以下同じ）に設定される。金属が３重量部未満であると、靱性が乏しくなるので割れや欠けが生じ易くなる。また、４０重量部を超えると、硬度や強度が低下するので耐摩耗性が乏しくなるとともにワークの加工時に変形が生じ易くなる。より好ましい割合は、８５：１５〜９５：５である。
【００２６】
また、リーマ１０の加工面は、Ａスケールのロックウェル硬度（ＨＲＡ）が９０以上であることが好ましい。ＨＲＣが９０未満である場合、硬度が乏しいのでリーマ１０を長寿命化することが容易ではなくなる。しかも、この場合にはワークとリーマ１０との摩擦係数（μ）が高くなり、その結果、切削加工時における発熱や発生する応力の増大が惹起されるので、ワークに表面荒れが生じ易くなる。
【００２７】
次に、このように構成されるリーマ１０の製造方法につき説明する。
【００２８】
本実施の形態に係る製造方法のフローチャートを図３に示す。この製造方法は、成形体を得る成形工程Ｓ１と、前記成形体を焼結して多孔質焼結体とする一次焼結工程Ｓ２と、前記多孔質焼結体の内部に金属塩の溶液を含浸する含浸工程Ｓ３と、前記多孔質焼結体の表面にホウ化物を含有する溶液を塗布する塗布工程Ｓ４と、前記多孔質焼結体を再焼結して緻密焼結体とする二次焼結工程Ｓ５と、この緻密焼結体に対して１０００〜１４５０℃で熱処理を施す一次熱処理工程Ｓ６と、５００〜７８０℃で再度熱処理を施す二次熱処理工程Ｓ７とを有する。
【００２９】
まず、成形工程Ｓ１において、セラミックス粉末と金属粉末とを混合する。上記したように、セラミックス粉末としては、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、ランタノイドの炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選択された少なくとも１種が好ましく、また、金属粉末としては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、これらの中の２種以上で構成される合金の群から選択された少なくとも１種が好ましい。なお、セラミックス粉末と金属粉末との割合は、重量比で、セラミックス粉末：金属粉末＝６０：４０〜９７：３、好ましくは８５：１５〜９５：５とする。
【００３０】
そして、この混合粉末に成形加重を加えて、リーマ１０に対応する形状の成形体を作製する。この際、成形荷重は、後述する一次焼結工程Ｓ２において多孔質焼結体が得られるようにするため、金属粉末が塑性変形を起こさない程度に設定される。具体的には、成形荷重を１００〜３００ＭＰａ程度とすることが好ましい。この場合、金属粉末が塑性変形を起こすことを回避することができるので、成形体の開気孔が閉塞されることはない。
【００３１】
次いで、一次焼結工程Ｓ２において、開気孔が残留するように前記成形体を反応炉内で焼結して多孔質焼結体とする。この時点で緻密焼結体とすると、含浸工程Ｓ３において金属塩の溶液を内部に含浸させることが困難となるからである。
【００３２】
したがって、一次焼結工程Ｓ２における焼結温度や時間は、金属粉末同士の融着が起こり、該金属粉末同士にネックが形成された状態で終了されるように設定される。すなわち、一次焼結工程Ｓ２では、セラミックス粉末同士は融着されない。このため、成形体が多孔質焼結体になる過程においては、体積はほとんど変化しない。
【００３３】
次いで、含浸工程Ｓ３において、金属塩の溶液を前記多孔質焼結体の内部に含浸させる。具体的には、金属塩の溶液中に前記多孔質焼結体を浸漬すればよい。この浸漬により、金属塩の溶液が多孔質焼結体の開気孔を介してその内部へと浸透する。
【００３４】
金属塩の溶液の好適な例としては、二次焼結工程Ｓ５においてセラミックス粉末の粒成長を促進する金属、具体的には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、ランタノイドの硝酸塩、塩化物塩または酢酸塩の水溶液が挙げられる。または、これらの金属元素のエトキシド、プロポキシド、ブトキシドのようなアルコキシド、イミド、アミド等の各種有機金属塩であってもよい。
【００３５】
この場合、金属塩は、溶媒中に分散または溶解されることにより単一分子またはイオンにまで解離される。したがって、含浸工程Ｓ３においては、単一分子またはイオンにまで解離された金属が多孔質焼結体の内部に均一に分散される。このため、後述する二次焼結工程Ｓ５におけるセラミックス粉末の粒成長が、多孔質焼結体の表面から内部に亘り促進される。
【００３６】
含浸工程Ｓ３を行った後には、自然放置により触媒含有溶液を乾燥する。または、多孔質焼結体を加熱して触媒含有溶液を乾燥するようにしてもよい。
【００３７】
次いで、塗布工程Ｓ４において、前記多孔質焼結体の表面に、ｈ−ＢＮ（六方晶系窒化ホウ素）等のホウ化物を塗布する。この塗布は、例えば、キシレンやトルエン、あるいはアセトン等の溶媒にｈ−ＢＮが分散された溶液を多孔質焼結体の表面に噴霧することによって行うことができる。その後、溶媒を揮散除去すればよい。
【００３８】
次に、二次焼結工程Ｓ５において、表面にホウ化物が存在する多孔質焼結体を前記反応炉内で再焼結する。この際、雰囲気を窒素等の窒化ガスとすると、多孔質焼結体の表面近傍に存在するセラミックス粉末の粒成長が阻害される。その一方で、窒化ガスは多孔質焼結体の内部には到達し難い。このため、内部に存在するセラミックス粉末の粒成長が窒化ガスによって阻害される度合いは、表面に比して小さい。しかも、内部に存在するセラミックス粉末の粒成長は、前記金属塩によって促進される。
【００３９】
結局、二次焼結工程Ｓ５においては、多孔質焼結体の表面ではセラミックス粉末の粒成長が抑制され、内部では促進される。その結果、金属粉末が表面近傍に集中するような再配列が起こる。同時に、セラミックス粉末の粒成長が生じ、結局、表面で金属の組成比が高く、かつ内部でセラミックスの組成比が高い傾斜複合材、すなわち、図２に示すように、内部にセラミックスリッチ部２０、表面に金属リッチ部２２が存在するとともに、両部位２０、２２の間に傾斜部２４が介在されたリーマ１０（傾斜複合材）が得られる。
【００４０】
二次焼結工程Ｓ５における焼結温度は、セラミックス粉末の粒成長が生じる温度、一般的には、１３００〜１５６０℃に設定される。そして、この二次焼結工程Ｓ５において、金属粉末が粒成長してなる金属粒に、雰囲気ガスを源とする窒素元素や、表面に塗布されたホウ化物を源とするホウ素、さらには、セラミックスの構成元素を源とする元素、例えば、炭素元素が固溶される。
【００４１】
また、この際、セラミックス粒または金属粒の一部が窒化される。この窒化に伴って、粒成長した窒化セラミックス粒または窒化金属粒が丸みを帯びる。
【００４２】
次に、一次熱処理工程Ｓ６において、炉内の温度を１０００〜１４５０℃の間で、かつ二次焼結工程Ｓ５における焼結温度よりも低温となるまで冷却する。この際の冷却は、炉冷であってもよいが、アルゴン等の不活性ガスを導入して加圧下で行うことが好ましい。この場合には冷却速度が上昇し、その結果、強度等に優れたリーマ１０が得られるからである。
【００４３】
なお、ガスを導入して加圧下とする場合、反応炉内の圧力を０．３〜１０ＭＰａとすることが好ましい。０．３ＭＰａ未満では冷却速度を上昇させる効果に乏しく、１０ＭＰａを超えると反応炉の耐圧を上回ることがある。
【００４４】
この一次熱処理工程Ｓ６は、窒素元素やホウ素元素、炭素元素の金属への固溶が充分に進行するまで、具体的には３０分以上継続して行われる。換言すれば、一次熱処理工程Ｓ６では、金属固溶体が生成する。
【００４５】
次に、二次熱処理工程Ｓ７を行う。すなわち、炉内の温度を一旦８０℃以下まで下降した後、５００〜７８０℃に上昇させる。これにより、一次熱処理工程Ｓ６で金属に固溶した窒素元素やホウ素元素、炭素元素が、窒化物やホウ化物、ホウ窒化物、炭化物、炭窒化物からなる微細析出物として析出する。換言すれば、この場合、金属中に微細析出物が分散することにより金属が析出硬化される。また、この場合、傾斜複合材の強度や靱性を低下させる金属間化合物が生成することが抑制される。
【００４６】
二次熱処理工程Ｓ７における冷却も、冷却速度が上昇し、その結果、強度等に優れたリーマ１０が得られることから、アルゴン等の不活性ガスを導入して加圧下で行うことが好ましい。この際の好適な圧力も、上記と同様、０．３〜１０ＭＰａである。
【００４７】
結局、この場合、析出硬化された金属を含みかつ金属間化合物の生成量が少なく、このために硬度、強度および靱性に優れる傾斜複合材、すなわち、製品としてのリーマ１０が得られるに至る。なお、二次熱処理工程Ｓ７は、微細析出物が充分に析出するまで、具体的には、１５分以上継続して行われる。
【００４８】
このように、本実施の形態によれば、一次熱処理工程Ｓ６で金属固溶体を生成し、次なる二次熱処理工程Ｓ７で固溶体から微細析出物を析出させるとともに、金属間化合物が生成することを抑制するようにしている。このため、硬度、強度および靱性に優れるリーマ１０を得ることができる。
【００４９】
上記したように構成されたリーマ１０は、表面が金属リッチ部２２からなるために高靱性であり、かつ内部がセラミックスリッチ部２０であるために高硬度および高強度である。しかも、金属リッチ部２２は、微細析出物を含むために硬度にも優れ、かつ金属間化合物の生成量が少ないために靱性および強度が一層優れる。以上のような理由から、このリーマ１０は、ワークが切削加工されるに際して充分な硬度、強度および靱性を兼ね備える。このため、長寿命でかつ変形が生じ難く、しかも、割れや欠けが生じ難い。
【００５０】
さらに、リーマ１０においては、窒化セラミックス粒または窒化金属粒が丸みを帯びているので、鋭角状に尖った粒子を含む傾斜複合材に比して応力集中が起こり難く、したがって、破損が生じ難いという利点が得られる。
【００５１】
なお、本実施の形態においては、成形工程Ｓ１と一次焼結工程Ｓ２とを個別に行っているが、熱間等圧成形（ＨＩＰ）等のように、両工程Ｓ１、Ｓ２を同時に行うようにしてもよい。
【００５２】
また、塗布工程Ｓ４を行う必要は特にない。例えば、二次焼結工程Ｓ５での雰囲気を窒素として、リーマ１０を構成する金属粒に少なくとも窒化物のみを析出させるようにしてもよい。
【００５３】
さらに、二次焼結工程Ｓ５の雰囲気を窒化ガスとする必要は特になく、塗布工程Ｓ４を行った後にアルゴン雰囲気下で二次焼結工程Ｓ５を行って、リーマ１０を構成する金属粒に少なくともホウ化物のみを析出させるようにしてもよい。
【００５４】
さらにまた、本発明によって得られる傾斜複合材は、リーマ１０やドリル、スローアウェイチップ等の加工用刃具に特に限定されるものではなく、例えば、鍛造用金型であってもよい。
【００５５】
そして、上記した実施の形態では、表面に金属リッチ部２２が存在し、内部にセラミックスリッチ部２０が存在する傾斜複合材を例示して説明したが、表面にセラミックスリッチ部２０が存在し、内部に金属リッチ部２２が存在する傾斜複合材であってもよい。
【００５６】
【実施例】
１．傾斜複合材の諸特性
炭化タングステン（ＷＣ）粉末とコバルト（Ｃｏ）粉末とを、両者の割合を種々変更しながらヘキサンを用いて湿式混合して混合粉末とした。次いで、この混合粉末を、金型内静水圧加圧成形法にて１２０ＭＰａの加圧力でリーマ１０に対応する形状に成形した。そして、この成形体を９００℃で０．５〜１時間保持することにより多孔質焼結体とした。
【００５７】
次いで、この多孔質焼結体を濃度１０％のＮｉイオン溶液に３分間浸漬することにより、該多孔質焼結体の内部にＮｉイオンを分散させた。さらに、多孔質焼結体を９０℃で１時間保持することにより乾燥した。
【００５８】
次いで、前記多孔質焼結体を、窒素雰囲気中において１３９０℃で２時間保持することにより再焼結して緻密焼結体とした。
【００５９】
次いで、炉内の温度を窒素ガスによる０．３５ＭＰａの加圧下で１２００℃まで下降させ、１時間保持した。その後、炉内の温度を一旦８０℃まで冷却し、６００℃まで再度上昇させ、２時間保持して傾斜複合材を得た。これを実施例１とする。
【００６０】
また、焼結の後に放冷にて１０００℃まで下降させて１時間保持し、炉内の温度を一旦８０℃まで冷却した後に５００℃まで上昇させて２時間保持したことを除いては実施例１と同様にして傾斜複合材を得た。これを実施例２とする。
【００６１】
比較のため、二次焼結工程後に熱処理を行わなかった傾斜複合材と、成形体に金属塩の溶液を含浸させることなく１回の焼結で緻密焼結体とした複合材とを作製した。これらをそれぞれ比較例１、２とする。
【００６２】
これら実施例１、２の傾斜複合材、比較例１の傾斜複合材、および比較例２の複合材における残留応力を測定した。結果を、コバルト量を横軸とするグラフにして図４に示す。この図４から、熱処理を施すことによって残留応力が低下することが諒解される。
【００６３】
また、実施例１、２の傾斜複合材、比較例１の傾斜複合材、および比較例２の複合材の抗折強度、破壊靱性値、Ａスケールのロックウェル硬度（ＨＲＡ）をそれぞれ測定した。結果を図５〜図７にそれぞれ示す。これら図５〜図７から、熱処理を施すことによって強度、破壊靱性値、硬度のいずれも向上することが明らかである。
【００６４】
このように、熱処理を施すことにより、諸特性に優れ、かつ残留応力が小さいので応力集中が起こり難く、このために欠損が生じ難い傾斜複合材を得ることができる。
【００６５】
２．加工用刃具としての性能
平均粒径１μｍのＷＣ粉末を８０重量％、平均粒径２．５μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末を５重量％、平均粒径３．４μｍの窒化チタン（Ｔｉ３Ｎ４）粉末を３重量％、平均粒径２．８μｍの炭化ニオブ（ＮｂＣ）粉末を２重量％、平均粒径２．４μｍの炭化タンタル（ＴａＣ）粉末を２重量％、平均粒径１．４μｍのＣｏ粉末を７重量％とし、ヘキサンを用いて湿式混合して混合粉末とした。次いで、この混合粉末を、金型内静水圧加圧成形法にて１２０ＭＰａの加圧力でリーマ１０に対応する形状に成形した。そして、この成形体を９００℃で３０分間保持することにより多孔質焼結体とした。
【００６６】
次いで、この多孔質焼結体に対し、上記と同様にして濃度１０％のＮｉイオン溶液を含浸させ、９０℃で１時間保持することにより乾燥した。さらに、この多孔質焼結体の表面に対し、ｈ−ＢＮがキシレンに分散された溶液を塗布した。
【００６７】
次いで、前記多孔質焼結体を、窒素雰囲気中において１４５０℃で２時間保持して再焼結することにより、緻密化させた。なお、再焼結においては、昇温を開始した時点から、窒素を導入した。
【００６８】
さらに、７５０℃まで放冷して６０分保持した後、窒素ガスを導入して炉内の圧力を０．５ＭＰａとし、８０℃まで４８℃／分の降温速度で急冷した。その後、５２０℃に加熱して２時間保持し、リーマ１０を得た。これを実施例３とする。
【００６９】
また、比較のために、成形体に金属塩の溶液を含浸させることなく１回の焼結で緻密化させ、かつ熱処理を施さなかったことを除いては実施例３と同様にして、複合材からなるリーマを作製した。これを比較例３とする。
【００７０】
さらに、市販品であるＴｉＮコーティング鋼製リーマを用意した。これを比較例４とする。
【００７１】
以上の実施例３のリーマ１０および比較例３、４のリーマを用いて、Ｃスケールのロックウェル硬度が４４であるＳＣＭ４５０材に対し、切削速度を３０ｍ／秒、切り込み量（ｆ）を０．０５ｍｍとして切削加工を施した。加工長さが合計で５ｍとなった時点で切削加工を停止し、刃先先端から５ｍｍの位置における摩耗量を測定したところ、実施例３のリーマ１０では僅か０．１ｍｍであったのに対し、比較例３のリーマ（複合材）では０．５ｍｍ、比較例４のリーマでは０．２ｍｍと、いずれも実施例３のリーマに比して大きかった。この結果から、焼結後に熱処理を施すことによって、耐摩耗性に優れる加工用刃具が得られることが明らかである。
【００７２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、焼結後に熱処理を施すことによって、傾斜複合材を構成する金属の固溶体化を促進するとともに、該固溶体から析出物を析出させるようにしている。このため、金属が析出硬化するので優れた硬度を示す。しかも、この金属において金属間化合物の生成が抑制されるので、該金属は、強度および靭性にも優れる。すなわち、本発明によれば、高硬度、高強度および高靭性を兼ね備える傾斜複合材を容易かつ簡便に作製することができるという効果が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態に係る製造方法によって得られた傾斜複合材からなるリーマの概略全体正面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線矢視断面図である。
【図３】本実施の形態に係る傾斜複合材の製造方法のフローチャートである。
【図４】実施例１、２および比較例１の傾斜複合材、比較例２の複合材におけるコバルト量と残留応力との関係を示すグラフである。
【図５】実施例１、２および比較例１の傾斜複合材、比較例２の複合材におけるコバルト量と抗折強度との関係を示すグラフである。
【図６】実施例１、２および比較例１の傾斜複合材、比較例２の複合材におけるコバルト量と破壊靱性値との関係を示すグラフである。
【図７】実施例１、２および比較例１の傾斜複合材、比較例２の複合材におけるコバルト量とＨＲＡとの関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０…リーマ                      １２…刃部
２０…セラミックスリッチ部        ２２…金属リッチ部
２４…傾斜部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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