(57)【要約】【課題】  抵抗の温度依存性が小さいヒータ用部品としての炭化ケイ素焼結体及びそれらの製造方法を提供する。【解決手段】  炭化ケイ素粉末を溶媒中に分散して得られるスラリー状の混合粉体を得る工程と、得られたスラリー状の混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と、得られたグリーン体を真空雰囲気下５５０℃〜６５０℃まで昇温する第1の加熱工程と、さらに窒素ガス雰囲気下で温度１５００℃〜２０００℃まで昇温した後、上記窒素ガス雰囲気下の温度条件に保持して炭化ケイ素焼結体を得る第2の加熱工程と、を有する窒素含量が５００ｐｐｍ以上であるヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
炭化ケイ素粉末を溶媒中に分散して得られるスラリー状の混合粉体を得る工程と、
前記混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と、
得られたグリーン体を真空雰囲気下５５０℃〜６５０℃まで昇温する第１の加熱工程と、
さらに窒素ガス雰囲気下で１５００℃以上の温度まで昇温した後、前記窒素ガス雰囲気下の温度条件に保持して炭化ケイ素焼結体を得る第２の加熱工程と、を有する窒素含量が５００ｐｐｍ以上であるヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記第２の加熱工程において、窒素ガス雰囲気下で温度１７００℃〜２０００℃まで昇温する請求項１記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記第２の加熱工程において、窒素ガス雰囲気下の前記温度保持時間が０．５〜８時間である請求項２記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記第２の加熱工程において、窒素ガス雰囲気下の圧力が−０．５ｋｇ／ｍ２〜０．２ｋｇ／ｍ２である請求項３記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項５】
ヒータ用炭化ケイ素焼結体の空隙率は１体積％〜３２体積％ある請求項１〜４のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項６】
ヒータ用炭化ケイ素焼結体の窒素含量は５００ｐｐｍ〜１２００ｐｐｍである請求項１〜５のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項７】
ヒータ用炭化ケイ素焼結体の１００℃における抵抗は０．０２Ωｃｍ〜０．０６Ωｃｍである請求項１〜６のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項８】
ヒータ用炭化ケイ素焼結体の１００℃における抵抗をＡとし、１０００℃における抵抗をＢとした際に、Ｂ／Ａ＝０．２〜２である請求項１〜７のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素焼結体から構成されたヒータは、使用可能雰囲気が制限されずしかも急速昇温・降温特性に優れている。そのため、半導体ウェハの各種熱処理用ヒータとして提案されている。
【０００３】
ところが、この炭化ケイ素焼結体は機械的強度が高く、一般に押し出し成形されるため複雑形状に加工することが困難である。この問題に対して炭化ケイ素焼結体を鋳込み成形品とすることで加工上の問題は改善されるに至った（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平１１−６７４２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前述の炭化ケイ素焼結体は抵抗に温度依存性がありヒータ用部品としての使用が制限されていた。そのため抵抗の温度依存性の小さいヒータ用部品としての炭化ケイ素焼結体及びそれらの製造方法が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は以下の内容に関する：
（１）  ヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
炭化ケイ素粉末を溶媒中に分散して得られるスラリー状の混合粉体を得る工程と、
上記混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と、
得られたグリーン体を真空雰囲気下５５０℃〜６５０℃まで昇温する第１の加熱工程と、
さらに窒素ガス雰囲気下で１５００℃以上の温度まで昇温した後、上記窒素ガス雰囲気下の温度条件に保持して炭化ケイ素焼結体を得る第２の加熱工程と、を有する窒素含量が５００ｐｐｍ以上であるヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【０００６】
（２）第2の加熱工程において、窒素ガス雰囲気下で温度１７００℃〜２０００℃まで昇温する前述の（１）記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【０００７】
（３）第2の加熱工程において、窒素ガス雰囲気下の前記温度保持時間が０．５〜８時間である前述の（２）記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【０００８】
（４）第2の加熱工程において、窒素ガス雰囲気下の圧力が−０．５ｋｇ／ｍ２〜０．２ｋｇ／ｍ２である前述の（３）記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【０００９】
（５）ヒータ用炭化ケイ素焼結体の空隙率は１体積％〜３２体積％ある前述の（１）〜（４）のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【００１０】
（６）ヒータ用炭化ケイ素焼結体の窒素含量は５００ｐｐｍ〜１２００ｐｐｍである前述の（１）〜（５）のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【００１１】
（７）ヒータ用炭化ケイ素焼結体の１００℃における抵抗は０．０２Ωｃｍ〜０．０６Ωｃｍである前述の（１）〜（６）のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【００１２】
（８）ヒータ用炭化ケイ素焼結体の１００℃における抵抗をＡとし、１０００℃における抵抗をＢとした際に、Ｂ／Ａ＝０．２〜２である前述の（１）〜（７）のいずれかに記載のヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、抵抗の温度依存性の小さいヒータ用炭化ケイ素焼結体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明者らは鋭意研究の結果、炭化ケイ素焼結体を多孔体とすることで温度依存性の問題が解決されることを見出した。以下本発明について実施形態を挙げて説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されない。
【００１５】
〔炭化ケイ素焼結体の製造方法に用いられる成分〕
まず、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の製造方法に用いられる成分について説明する：
（炭化ケイ素粉末）
炭化ケイ素粉末として、α型、β型、非晶質あるいはこれらの混合物等が挙げられる。また、高純度の炭化ケイ素焼結体を得るためには、原料の炭化ケイ素粉末として、高純度の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。  
このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、例えば、一般に市販されているβ型炭化ケイ素を用いることができる。炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度の観点からは、小さいことが好ましく、具体的には、０．０１μｍ〜２０μｍ程度、さらに好ましくは、０．０５μｍ〜１０μｍである。粒径が、０．０１μｍ未満であると、計量、混合等の処理工程における取扱いが困難となりやすく、２０μｍを超えると、比表面積が小さく、即ち、隣接する粉末との接触面積が小さくなり、高密度化し難くなるため好ましくない。
【００１６】
高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、少なくとも１種以上のケイ素化合物を含むケイ素源と、少なくとも１種以上の加熱により炭素を生成する有機化合物を含む炭素源と、重合又は架橋触媒と、を溶媒中で溶解し、乾燥した後に得られた粉末を非酸化性雰囲気下で焼成する工程により得ることができる。
【００１７】
前述のケイ素化合物を含むケイ素源（以下、「ケイ素源」という。）として、液状のものと固体のものとを併用することができるが、少なくとも１種は液状のものから選ばれなくてはならない。液状のものとしては、アルコキシシラン（モノ−、ジ−、トリ−、テトラ−）及びテトラアルコキシシランの重合体が用いられる。アルコキシシランの中ではテトラアルコキシシランが好適に用いられ、具体的には、メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシラン等が挙げられるが、ハンドリングの点からは、エトキシシランが好ましい。また、テトラアルコキシシランの重合体としては、重合度が２〜１５程度の低分子量重合体（オリゴマー）及びさらに重合度が高いケイ酸ポリマーで液状のものが挙げられる。これらと併用可能な固体状のものとしては、酸化ケイ素が挙げられる。前述の反応焼結法において酸化ケイ素とは、ＳｉＯの他、シリカゲル（コロイド状超微細シリカ含有液、内部にＯＨ基やアルコキシル基を含む）、二酸化ケイ素（シリカゲル、微細シリカ、石英粉末）等を含む。これらケイ素源は、単独で用いてもよいし、２種以上併用してもよい。
【００１８】
これらケイ素源の中でも、均質性やハンドリング性が良好な観点から、テトラエトキシシランのオリゴマー及びテトラエトキシシランのオリゴマーと微粉末シリカとの混合物等が好適である。また、これらのケイ素源は高純度の物質が用いられ、初期の不純物含有量が２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、５ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
【００１９】
炭素源として用いられる物質は、酸素を分子内に含有し、加熱により炭素を残留する高純度有機化合物であることが好ましい。具体的には、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂やグルコース等の単糖類、蔗糖等の少糖類、セルロース、デンプン等の多糖類などの等の各種糖類が挙げられる。これらはケイ素源と均質に混合するという目的から、常温で液状のもの、溶媒に溶解するもの、熱可塑性あるいは熱融解性のように加熱することにより軟化するものあるいは液状となるものが主に用いられる。なかでも、レゾール型フェノール樹脂やノボラック型フェノール樹脂が好適である。特に、レゾール型フェノール樹脂が好適に使用される。
【００２０】
高純度の炭化ケイ素粉末の製造に用いられる重合及び架橋触媒としては、炭素源に応じて適宜選択でき、炭素源がフェノール樹脂やフラン樹脂の場合、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、しゅう酸、硫酸等の酸類が挙げられる。これらの中でも、トルエンスルホン酸が好適に用いられる。
【００２１】
反応焼結法に使用される原料粉末である高純度炭化ケイ素粉末を製造する工程における、炭素とケイ素の比（以下、Ｃ／Ｓｉ比と略記）は、混合物をｌ０００℃にて炭化して得られる炭化物中間体を、元素分析することにより定義される。化学量論的には、Ｃ／Ｓｉ比が３．０の時に生成炭化ケイ素中の遊離炭素が０％となるばずであるが、実際には同時に生成するＳｉＯガスの揮散により低Ｃ／Ｓｉ比において遊離炭素が発生する。この生成炭化ケイ素粉末中の遊離炭素量が焼結体等の製造用途に適当でない量にならないように予め配合を決定することが重要である。通常、１気圧近傍で１６００℃以上での焼成では、Ｃ／Ｓｉ比を２．０〜２．５にすると遊離炭素を抑制することができ、この範囲を好適に用いることができる。Ｃ／Ｓｉ比を２.５５以上にすると遊離炭素が顕著に増加するが、この遊離炭素は結晶成長を抑制する効果を持つため、得ようとする結晶成長サイズに応じてＣ／Ｓｉ比を適宜選択しても良い。但し、雰囲気の圧力を低圧又は高圧とする場合は、純粋な炭化ケイ素を得るためのＣ／Ｓｉ比は変動するので、この場合は必ずしも前述のＣ／Ｓｉ比の範囲に限定するものではない。
【００２２】
（溶媒）
スラリー状の混合粉体を得る工程に用いられる溶媒としては、水、エチルアルコール等の低級アルコール類やエチルエーテル、アセトン等が挙げられる。溶媒としては不純物の含有量が低いものを使用することが好ましい。消泡剤としてはシリコーン消泡剤等が挙げられる。また、炭化ケイ素粉末からスラリー状の混合粉体を製造する際に有機バインダーを添加してもよい。有機バインダーとしては、解膠剤、粉体粘着剤等が挙げられ、解膠剤としては、導電性を付与する効果をさらに上げる点で窒素系の化合物が好ましく、例えばアンモニア、ポリアクリル酸アンモニウム塩等が好適に用いられる。粉体粘着剤としては、ポリビニルアルコールウレタン樹脂（例えば水溶性ポリウレタン）等が好適に用いられる。
【００２３】
〔ヒータ用炭化ケイ素焼結体の製造方法〕
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の製造方法は、（１）炭化ケイ素粉末を溶媒中に分散して得られるスラリー状の混合粉体を得る工程と、（２）得られた混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と、（３）得られたグリーン体を真空雰囲気下５５０℃〜６５０℃まで昇温する第1の加熱工程と、（４）さらに窒素ガス雰囲気下で１５００℃以上の温度まで昇温した後、その窒素ガス雰囲気下の温度条件に保持して炭化ケイ素焼結体を得る第2の加熱工程と、を有する。以下、工程毎に詳細に説明する。
【００２４】
（１）混合粉体を得る工程について
まず、炭化ケイ素粉末と消泡剤を溶媒中に分散させてスラリー状の混合粉体を製造する。次に、ミキサー、遊星ボールミルなどの攪拌混合手段を用いて、６時間〜４８時間、特に１２時間〜２４時間に渡って攪拌混合を行う。攪拌混合が十分に行われていないと、グリーン体中に気孔が均一分散されなくなるからである。
【００２５】
（２）グリーン体を得る工程について
得られたスラリー状の混合粉体を鋳込み成形用型に流し込む。その後、放置、脱型した後、４０℃〜６０℃の温度条件下で加熱乾燥又は自然乾燥して溶媒を除去する。このようにして規定寸法のグリーン体、即ちスラリー状の混合粉体から溶媒を除去して得られる多くの気孔が内在する炭化ケイ素成形体が得られる。
【００２６】
（３）第１の加熱工程について
得られたグリーン体を真空雰囲気下５５０℃〜６５０℃まで約２時間程度かけて昇温する。加熱温度が５５０℃未満だと脱脂が不十分になる。また脱脂は６５０℃前後で終了する。そのため、前述の加熱温度範囲内の一定の温度で加熱する。昇温速度は、配合物中のバインダーの急激な熱分解による爆裂を防止するため３００℃／１ｈｒ以下とする。そして、一定の温度に達した後、真空雰囲気下その温度条件に３０分間保持することで仮焼体が得られる。
【００２７】
（４）第２の加熱工程について
次に、得られた仮焼体を、窒素ガス雰囲気下で１５００℃以上の温度まで昇温する。好ましくは温度１５００℃〜２０００℃、又は１５００℃〜１９５０℃まで昇温する。加熱温度の上限を２０００℃としたのは、窒素雰囲気においてドープされる窒素量は、２０００℃程度で平衡状態に達するため、それ以上の温度で加熱することは不経済だからである。また２４００℃以上では炉が壊れてしまうからである。また加熱温度が１５００℃〜２０００℃の範囲から外れると強度が低下する。そのため、この温度範囲内の一定の温度まで加熱する。その際、強度が増加する観点からは、加熱温度を１７００℃〜２０００℃とすることが好ましい。そして、一定の温度に達した後、窒素ガス雰囲気下その温度条件に０．５〜８時間保持する。同じ加熱温度であれば、（ａ）保持時間を長くする、（ｂ）圧力（ａｔｍ）を高くする、の少なくともいずれか一方の条件に設定することで炭化ケイ素焼結体中の窒素量が増加する。以上の工程によりヒータ用炭化ケイ素焼結体が得られる。
【００２８】
〔ヒータ用炭化ケイ素焼結体〕
以上の製造方法により得られた本発明の実施形態にかかるヒータ用炭化ケイ素焼結体は、空隙率が１％〜３２％、好ましくは５％〜２９％である。また１００℃における抵抗が０．０２Ωｃｍ〜０．０６Ωｃｍ、好ましくは０．０３Ωｃｍ〜０．０５Ωｃｍであり、１００℃における抵抗をＡとし、１０００℃における抵抗をＢとした際に、Ｂ／Ａ＝０．２〜２である。このような物性を有することから温度依存性の問題が大幅に改善される。さらに本発明の実施形態の窒素含量は５００ｐｐｍ以上、好ましくは５００ｐｐｍ〜１２００ｐｐｍ、より好ましくは５５０ｐｐｍ〜９００ｐｐｍである。そのため、導電性を有することから放電加工法により複雑形状に加工可能である。例えばヒータは、円柱状試料（焼結体）を形成しこれを径方向にスライス加工し、その後成形体に螺旋状や同心円状の溝を形成することにより製造される。
【００２９】
さらに、本発明の実施形態にかかるヒータ用炭化ケイ素焼結体は、高純度、高密度、高靭性の特性を備える。例えば密度が１．８ｇ／ｃｍ３以上であり、平均粒径が２μｍ〜８μｍの主として等方状のケイ素粒子が均一に分散している構造を有する。そのため、密度等のバラツキが小さい構造部材としても使用できる。一般に、焼結体の密度が１．８ｇ／ｃｍ3 未満であると、曲げ強度、破壊強度などの力学的特性や電気的な物性が低下し、さらに、パーティクルが増大して汚染性が悪化することが報告されている。このことからすると、本発明の実施形態にかかるヒータ用炭化ケイ素焼結体は良好な力学的特性と電気的特性を有するものといえる。
【００３０】
また、本発明の実施形態にかかるヒータ用炭化ケイ素焼結体の不純物の総含有量は、１０ｐｐｍ未満、好ましくは５ｐｐｍ未満、より好ましくは３ｐｐｍ未満、さらに好ましくは１ｐｐｍ未満である。半導体工業分野への適用の観点からは、これらの化学的な分析による不純物含有量は参考値としての意味を有するに過ぎない。実用的には、不純物が均一に分布しているか、局所的に偏在しているかによっても、評価が異なってくる。従って、当業者は一般的に実用装置を用いて所定の加熱条件のもとで不純物がどの程度ウェハを汚染するかを種々の手段により評価している。なお、液状のケイ素化合物と、非金属系焼結助剤と、重合又は架橋触媒と、を均質に混合して得られた固形物を非酸化性雰囲気下で加熱炭化した後、さらに、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程とを含む製造方法によれば、炭化ケイ素焼結体に含まれるケイ素、炭素、酸素以外の不純物の総含有量を１ｐｐｍ未満にすることができる。本発明の実施形態で得られるヒータ用炭化ケイ素焼結体の窒素含有量は、１５０ｐｐｍ以上である。
【００３１】
以上のようにして得られる本発明の実施形態にかかるヒータ用炭化ケイ素焼結体は、好適には以下のような物性を有する。炭化ケイ素焼結体のケイ素及び炭素以外の、不純物元素の総含有量は５ｐｐｍ未満である。密度は１．８ｇ／ｃｍ３以上、好ましい態様において２．００〜２．２０ｇ／ｃｍ３である。曲げ強度は７０ＭＰａ以上、好ましい態様において１００ＭＰａ以上である。
【００３２】
本発明の原料粉体である炭化ケイ素粉体及び原料粉体を製造するためのケイ素源と非金属系焼結助剤、さらに、非酸化性雰囲気とするために用いられる不活性ガス、それぞれの純度は、各不純物元素含有量１ｐｐｍ以下であることが好ましいが、加熱、焼結工程における純化の許容範囲内であれば必ずしもこれに限定するものではない。また、ここで不純物元素とは、１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂版の周期律表における１族から１６族元素に属し、かつ、原子番号３以上であり、原子番号６〜８及び同１４〜１６の元素を除く元素をいう。
【００３３】
以上、実施形態を挙げて説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。従って本発明の加熱条件を満たしうるものであれば、特に製造装置等に制限はなく、公知の加熱炉内や反応装置を使用することができる。
【実施例】
【００３４】
以下に実施例及び比較例を示して本発明について具体的に説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものでないことは言うまでもない。
【００３５】
〔実施例１〜６〕〔比較例１、２〕
炭化ケイ素反応焼結体の調製
前述の詳細な説明に記載された炭化ケイ素焼結体の製造方法に準じて、以下の条件下で炭化ケイ素焼結体を製造した：
（１）混合粉体を得る工程：炭化ケイ素粉末として、中心粒径１０μｍの高純度炭化ケイ素粉末（特開平９―４８６０５号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素／１．５重量％のシリカを含有）１００部に対して、水４０部と、解膠剤０．３部と、バインダー３部を添加し、さらに２４時間ボールミルで分散混合し、粘度１ポワーズのスラリー状の混合粉体を得た。  
（２）グリーン体を得る工程：このスラリー状の混合粉体を長さ１３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み２．５ｍｍの石膏型に鋳込み、２４時間、２２℃で自然乾燥させてグリーン体を得た。  
（３）第１の加熱工程：得られたグリーン体を、内径２００ｍｍ、高さ８０ｍｍの黒鉛製のるつぼ内で、圧力−１ａｔｍの真空雰囲気下で６００℃まで２時間かけて昇温し、６００℃に３０分間保持した。  
（４）第２の加熱工程：第1の加熱工程後、表１に示す実験条件下において加熱を行った。  
〔実施例７，８〕
アルゴン雰囲気下において焼成した炭化ケイ素粉末を用いたこと、及び第２の加熱工程の加熱条件を表１に示す条件にしたことを除いて、実施例１と同様にして実験を行った。
【００３６】
得られた炭化ケイ素焼結体について、後に説明する基準に従って空隙率、窒素含量、１００℃における抵抗（Ａ）、１０００℃における抵抗（Ｂ）を調べた。第２の加熱工程の実験条件並びに得られた実験結果を表１に示す。
【表１】
2005206449.tif 000002
【００３７】
〔実験結果〕
以上の実験結果より以下のことが分かった。  
（１）加熱温度について
加熱温度を除いて同一の条件で実施例１と比較例１の実験を行ったところ、実施例１の窒素量は５５０ｐｐｍであり、比較例１の窒素量は３０５ｐｐｍであった。このことより十分な窒素量を得るためには加熱温度が１５００℃以上必要であることが分かった。  
加熱温度を除いて同一の条件で実施例２と比較例２の実験を行ったところ、実施例２の窒素量は９０９ｐｐｍであり、抵抗比（Ｂ／Ａ）は０．９３であった。一方、比較例２の窒素量は９２１ｐｐｍであり、抵抗比（Ｂ／Ａ）は１．７６と高かった。このことより良好な窒素量と抵抗比を得るためには加熱温度が１９００℃以下である必要があることが分かった。
【００３８】
（２）加熱雰囲気について
加熱雰囲気を除いて同一の条件で実施例３と比較例３を行ったところ、実施例４の窒素量は６６１ｐｐｍであり、比較例３の窒素量は３９５ｐｐｍであった。このことより良好な窒素量を得るためには窒素雰囲気において加熱する必要があることが分かった。
【００３９】
（３）加熱時間、保持時間について
保持時間を除いて同一の実験条件で実施例３と実施例４を行ったところ、保持時間を６時間とした実施例４がより良好な窒素量を有していた。このことより、保持時間が長くなるほど窒素含有量が増加することが分かった。
【００４０】
（４）加熱時間、圧力について
圧力を除いて同一の実験条件で実施例３と実施例５を行ったところ、圧力を０．１ａｔｍとした実施例５がより良好な窒素量を有していた。  
（５）炭化ケイ素粉末について
アルゴン雰囲気下において焼成した炭化ケイ素粉末を用いた場合であっても、窒素雰囲気下で焼成した炭化ケイ素粉末を用いた場合と同様の実験結果が得られた。
【００４１】
〔評価基準〕
（１）空隙率の測定（％）
アルキメデス法に基づいて空隙率を測定した。  
（２）窒素含量（ｐｐｍ）
レコ（Ｌｅｃｏ）社製、商品名「ＥＦ４００」の酸素・窒素分析装置を用いて窒素含量を測定した。  
（３）１００℃及び１０００℃における抵抗（Ω・ｃｍ）
図１に示すように、銅製の２つの電極３ａ、３ｂと熱電対８を備えるサイリスタ式電流制御ヒータ電源５の電極３ａ、３ｂに、長さ１３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み２．５ｍｍの試験片１の両端１５ｍｍを挟んだ。そしてサイリスタ式電流制御ヒータ電源５より１Ｖ〜数Ｖの電圧を投入していき、一定温度（１００℃又は１０００℃）に達したときの電流を記録し、以下の式から各温度における抵抗値を求めた。  
抵抗（Ω・ｃｍ）＝Ｒ／（長さ×幅×厚み）
Ｒ＝電圧／電流
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】図１は、試験片の抵抗の測定方法を示す概念図である。
【符号の説明】
【００４３】
１…試験片
３ａ、３ｂ…電極
５…サイリスタ式電流制御ヒータ電源
８…熱電対
【図１】
2005206449.tif 000003