(57)【要約】    【課題】切削加工工具、成形金型、摺動部を有する機械部品、人工骨や人工関節などの医療用部品などの用途に好適な耐摩耗性に優れた部材の提供。    【解決手段】内部に基材を有し、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に有する耐摩耗性に優れた部材。この部材は、例えば、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下における物理蒸着法によって安定して製造することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に基材を有し、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に有することを特徴とする耐摩耗性に優れた部材。
【請求項２】
Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物がＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18であることを特徴とする請求項１に記載の耐摩耗性に優れた部材。
【請求項３】
内部に基材を有し、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に有することを特徴とする耐摩耗性に優れた切削加工用工具。
【請求項４】
Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物がＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18であることを特徴とする請求項３に記載の耐摩耗性に優れた切削加工用工具。
【請求項５】
真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を部材の最外層に生成させることを特徴とする耐摩耗性に優れた部材の製造方法。
【請求項６】
原料としての焼結体が、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものであることを特徴とする請求項５に記載の耐摩耗性に優れた部材の製造方法。
【請求項７】
真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を切削加工用工具の最外層に生成させることを特徴とする耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法。
【請求項８】
原料としての焼結体が、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものであることを特徴とする請求項７に記載の耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐摩耗性に優れた部材及びその製造方法に関する。詳しくは、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工に用いる工具、成形金型、摺動部を有する金属製やセラミックス製の機械部品、更には、人工骨や人工関節などの医療用部品などの用途に適した、耐摩耗性に優れた部材、特に、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも、基材と皮膜との密着性に優れ、これによって優れた耐摩耗性を確保することができる部材とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業製品に対する要求特性の高度化や医療技術の進歩に伴って、各種の切削工具や機械部品の摺動部材、更には、人工関節などの耐摩耗性を向上させることが求められている。
【０００３】
例えば、切削工具については、切削加工能率を一層高めるために、高速で切削加工した場合にも良好な耐摩耗性を確保できる工具が要求され、また、いわゆる「ハイテン７８０（ＨＴ７８０）」など「ハイテン材」と称される高張力鋼をはじめ１３Ｃｒ系のマルテンサイト系ステンレス鋼などの高強度材、更には、オーステナイト系やフェライト系のステンレス鋼といった難削材に対しても凝着を生じることなく優れた切削機能を有する工具が要求されている。
【０００４】
斯様な要求に対処するために、従来、超硬合金からなる基材の表面に、硬質保護膜として、ＴｉやＺｒなどの炭化物、窒化物及び炭窒化物、並びに、Ａｌ２Ｏ３などを形成させることが行われている。具体的には、化学蒸着法（ＣＶＤ法）や物理蒸着法（ＰＶＤ法）によって、基材の表面に前記した硬質保護膜を単層もしくは複層で、数μｍから数十μｍの厚さで形成させることが行われ、切削工具の摩耗抑制及び被切削材との凝着抑制が図られている。
【０００５】
しかしながら、従来の硬質保護膜、例えば、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）、ＴｉＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３などの皮膜は、常温では優れた密着力と耐摩耗性を有するものの、高速で切削加工する場合や高強度材を切削加工する場合には、被切削材との接触面が１０００℃以上の高温に上昇するので、酸化分解や被切削材との化学反応が生じ、また、密着力が低下してしまう。その結果、耐摩耗性の低下や被切削材の凝着などが生じ、硬質保護膜としての機能が著しく損なわれる。
【０００６】
このため、硬質保護膜には従来にも増した耐酸化性や密着力が要求されるようになり、この要求に応えるべく、いくつかの新しい技術が提案されている。
【０００７】
例えば、特許文献１に、硬質保護膜の酸化分解を抑制する技術、換言すれば、酸化開始温度を高くして耐酸化特性を向上させる技術が開示されている。すなわち、特許文献１には、基材上に形成された４ａ族元素、５ａ族元素、６ａ族元素及びＡｌからなる群の中から選択される１種以上の元素の窒化物又は炭窒化物を主成分とする耐摩耗性皮膜の中に、皮膜の硬度を高めることを目的として、Ｂ4Ｃ、ＢＮ、ＴｉＢ2、ＴｉＢ、ＴｉＣ、ＷＣ、ＳｉＣ、ＳｉＮX（Ｘ＝０．５〜１．３３）及びＡｌ2Ｏ3よりなる群から選択される少なくとも１種の超微粒化合物を含有させた切削工具が提案されている。
【０００８】
特許文献２には、母材（基材）の表面近傍の塑性変形性を高めるとともに、皮膜との密着性を改善させる技術が開示されている。すなわち、特許文献２には、超硬合金母材と硬質皮膜との間に母材の硬質相粒子と皮膜粒子とからなる硬質複合層を設けた被覆超硬合金が記載されている。
【０００９】
具体的には、硬質相粒子が炭化タングステン、或いは炭化タングステンと周期律表の４ａ族元素、５ａ族元素及び６ａ族金属の炭化物、窒化物及び炭窒化物、並びにこれらの相互固溶体の中の１種以上からなる立方晶化合物で、結合相が鉄族金属である超硬合金を母材とし、その母材表面から内部に向かって３〜２０μｍの深さに亘って、結合相の量が２重量％以下で、且つ母材の硬質相粒子と周期律表の４ａ族元素、５ａ族元素、６ａ族元素、Ａｌ及びＳｉの炭化物、窒化物及び酸化物、並びにこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上の化合物粒子とから構成された均一な硬質複合層とを有し、更に、母材表面に前記４ａ族元素からＳｉまでの炭化物、窒化物及び酸化物、並びにこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上の化合物でなる単層又は２層以上の積層でなる０．５〜２０μｍの硬質膜を被覆した被覆超硬合金が提案されている。
【００１０】
特許文献３には、特定の密度を有する高硬度の炭素膜が開示されている。この特許文献３で提案された炭素膜は、ダイアモンド膜やダイアモンド状炭素膜に代わって、工具、金型や機械部品などの耐摩耗性及び耐久性を向上させることができるものである。
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−２９３６０１号公報
【特許文献２】特開２００２−３８２０５号公報
【特許文献３】特開２００３−１４７５０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも基材と皮膜との密着性に優れ、これによって優れた耐摩耗性を確保することが可能で、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工に用いる工具、成形金型、摺動部を有する金属製やセラミックス製の機械部品、更には、人工骨や人工関節などの医療用部品などの用途に好適な部材とその製造方法を提供することである。
【００１３】
前述の特許文献１で提案された工具を用いれば、２５０ｍ／分という高速切削の場合にも、優れた耐摩耗性、高い潤滑性が確保でき、また凝着抑制の効果も得られる。しかし、この工具の基材上には、前記特定の元素の窒化物又は炭窒化物を主成分とし、その中に、上述のＢ4ＣからＡｌ2Ｏ3までの中から選択される少なくとも１種の超微粒化合物を含む皮膜を設ける必要がある。このため、工業的な量産規模での製造が極めて難しい。更に、この皮膜の場合、切削時に例えば１０００℃以上のような高温となった場合、線膨張係数が大きいため圧縮応力が発生して、基材と皮膜との界面における密着力が低下し、耐摩耗性が低下する場合がある。
【００１４】
次に、特許文献２で提案された被覆超硬合金は、硬質複合層が母材の塑性変形を抑制すると同時に母材と硬質膜との密着性を高めるので、切削工具に用いると、５００ｍ／分という極めて大きな切削速度の場合にも、優れた耐摩耗性が確保でき、長い工具寿命が得られる。しかし、この被覆超硬合金は、母材である超硬合金の表面から結合相である鉄族金属を一旦除去したうえで、前述の硬質膜を被覆し、硬質膜と母材との間に硬質複合相を母材表面から３〜２０μｍの範囲に形成させる必要がある。このため、工業的な量産規模での製造が極めて難しく、また、製造コストも嵩む。更に、前記皮膜の場合にも、基材と皮膜との界面における密着力が低下し、耐摩耗性が低下する場合がある。
【００１５】
そして、特許文献３で提案された技術は、工具使用温度域が４００℃以下の冷間処理が対象である。炭素膜は、４００℃を超える温度域では周辺の酸素と反応して炭酸ガス化し、硬質保護膜としては機能しないという問題がある。
【００１６】
本発明者らは、このような問題点を解決するために、基材の一例に、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金を用いて、基材表面を被覆する硬質保護膜の化学組成とそれらの皮膜生成方法について詳細に検討した。その結果、下記（ａ）〜（ｈ）の知見を得た。
【００１７】
（ａ）摩耗を抑制し、更に、接触する相手材の凝着を抑制するためには、硬質保護膜である皮膜の酸化分解温度が高いことが必要であり、しかも、その皮膜は、接触する相手材との化学反応、特に、液相析出を抑止できるものとする必要がある。
【００１８】
（ｂ）Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物は、例えば、Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18（コーディエライト）の場合、上記分解温度に相当する融点は２０００℃を超えるものであり、切削時に工具表面が曝されることになる１２００℃以上のような高温でも極めて安定した状態を保つことがことができる。
【００１９】
（ｃ）上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物は、熱的に安定しているため、高温に曝されても基材との密着性に優れ、剥離することがない。上記のうちでも特に、Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18の線膨張係数は、例えば、基材である超硬合金に比べて十分小さいので、高温に曝された場合、基材と皮膜の界面に引張応力が発生し、基材との密着性は極めて優れている。
【００２０】
（ｄ）上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物は、機械的に安定しており、耐熱衝撃性などに優れるので、硬質保護膜として適している。
【００２１】
（ｅ）例えば、各種鋼材の切削工具として、基材の表面に、上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物を被覆したものを用いれば、この酸化物は、被切削材である鋼材の主成分としてのＦｅとの反応性が極めて低いので、高速切削時の高温状態においても化学的に安定した状態で存在することができる。
【００２２】
（ｆ）上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる皮膜は、摺動部における摩擦係数が極めて小さいので、摺動部を有する金属製やセラミックス製の機械部品に用いることができる。更に、化学的安定性にも優れるため、これを生体物質との非親和性保護膜として作用させれば、人工骨や人工関節など医療用部品にも用いることができる。
【００２３】
（ｇ）上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物における化学的な組成変動を生じ難くし、前述した各物性を損なうことなく皮膜として適用するためには、例えば、純度の高い酸化物を十分に焼結した後、これを原料、つまり、成膜源（以下、「ターゲット」ともいう。）として用い、物理蒸着法によって基材表面に皮膜を生成させればよい。換言すれば、物理蒸着法によって上述のターゲットから励起されたクラスターイオンを、基材の表面に堆積させた皮膜の物性は、上記の酸化物の物性と変わらない。
【００２４】
（ｈ）物理蒸着法において、ターゲットから皮膜への正確な物質移動を可能にし、しかも、クラスターイオンの微細化を可能として，基材の表面凹凸状態に関係なく、直接に緻密な皮膜の生成が実現できるようにするためには、８００℃以下の温度域での物理蒸着法を採用することが好ましく、１００℃以下の温度域での物理蒸着法を採用すれば一層好ましい。
【００２５】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものである。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明の要旨は、下記（１）及び（２）に示す耐摩耗性に優れた部材、（３）及び（４）に示す耐摩耗性に優れた切削加工用工具、（５）及び（６）に示す耐摩耗性に優れた部材の製造方法、並びに（７）及び（８）に示す耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法にある。
【００２７】
（１）内部に基材を有し、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に有することを特徴とする耐摩耗性に優れた部材。
【００２８】
（２）Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物がＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18であることを特徴とする上記（１）に記載の耐摩耗性に優れた部材。
【００２９】
（３）内部に基材を有し、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に有することを特徴とする耐摩耗性に優れた切削加工用工具。
【００３０】
（４）Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物がＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18であることを特徴とする上記（３）に記載の耐摩耗性に優れた切削加工用工具。
【００３１】
（５）真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を部材の最外層に生成させることを特徴とする耐摩耗性に優れた部材の製造方法。
【００３２】
（６）原料としての焼結体が、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものであることを特徴とする上記（５）に記載の耐摩耗性に優れた部材の製造方法。
【００３３】
（７）真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を切削加工用工具の最外層に生成させることを特徴とする耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法。
【００３４】
（８）原料としての焼結体が、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものであることを特徴とする上記（７）に記載の耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法。
【００３５】
なお、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物とは、例えば、Ｍｇ3Ｓｉ4Ｏ10（ＯＨ）2（ステアタイト）や２ＭｇＯ・ＳｉＯ2（フォルステライト）とＡｌ2Ｏ3（アルミナ）とが固溶状態にある酸化物や、Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18（コーディエライト）を指す。
【００３６】
粉末の粒径とは粒径分布が５０％以上の割合を有する粒子の直径を、また、焼結の理論密度とは格子定数から計算される単一格子体積と単一格子内の含有原子質量から算出される密度を指す。
【００３７】
以下、上記（１）及び（２）の耐摩耗性に優れた部材に係る発明、（３）及び（４）の耐摩耗性に優れた切削加工用工具に係る発明、（５）及び（６）の耐摩耗性に優れた部材の製造方法に係る発明、並びに（７）及び（８）の耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法に係る発明を、それぞれ「本発明（１）」〜「本発明（８）」という。また、総称して本発明ということがある。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の耐摩耗性に優れた部材は、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも基材と皮膜との密着性に優れるので、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工に用いる工具、成形金型、摺動部を有する金属製やセラミックス製の機械部品、更には、人工骨や人工関節などの医療用部品などの用途に用いることができる。この耐摩耗性に優れた部材は、本発明の方法によって安定、且つ確実に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下、本発明の各要件について詳しく説明する。
【００４０】
（Ａ）最外層の皮膜の構成材
Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物は、分解温度が１２００℃以上と高く、しかも、熱的及び機械的に安定しているため、高温に曝されても基材との密着性に優れ、剥離することがないし、安定した機械的性質を発揮することができる。また、例えば、各種鋼材の切削工具として、基材の表面に、上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物を被覆したものを用いれば、この酸化物は、被切削材である鋼材の主成分としてのＦｅとの反応性が極めて低いので、高速切削時の高温状態においても化学的に安定した状態で存在しうる。更に、上記のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる皮膜は、摺動部における摩擦係数が極めて小さいし、化学的安定性にも優れるため、生体物質との非親和性保護膜として作用させることもできる。
【００４１】
したがって、前記の本発明（１）に係る耐摩耗性に優れた部材及び本発明（３）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具は、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる皮膜を有するものとした。なお、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物のうちでも、Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18（コーディエライト）を皮膜として用いれば、上記の各特性を極めて安定且つ確実に得ることができる。したがって、前記の本発明（２）に係る耐摩耗性に優れた部材及び本発明（４）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具は、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物がＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18であるものに限定した。
【００４２】
（Ｂ）最外層の皮膜の厚さ
最外層に前記（Ａ）項に記載のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる皮膜を有する場合であっても、その厚さが０．５μｍを下回る場合には、十分な耐摩耗性が得られない場合がある。一方、最外層の皮膜の厚さが１０μｍを超えても耐摩耗性は飽和し、コストが嵩むばかりである。
【００４３】
したがって、前記の本発明（１）及び本発明（２）に係る耐摩耗性に優れた部材、並びに本発明（３）及び本発明（４）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具における最外層の皮膜の厚さを、いずれも、０．５〜１０μｍと規定した。なお、前記の最外層における皮膜の厚さは、１〜５μｍとすることが好ましい。
【００４４】
上記（Ａ）及び（Ｂ）項に記載の理由により、前記の本発明（１）に係る耐摩耗性に優れた部材及び本発明（３）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具は、いずれも、内部に基材を有し、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる厚さが０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に有するものと規定した。また、前記の本発明（２）に係る耐摩耗性に優れた部材及び本発明（４）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具は、いずれも、最外層の皮膜を構成するＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物をＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18に限定した。
【００４５】
ここで、前記（Ａ）項に記載の、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる前記皮膜の生成温度は８００℃以下とすることが好ましく、１００℃以下であれば一層好ましい。なお、前記の温度は１５℃であっても構わない。
【００４６】
なお、上記の基材には、部材としての要求特性に応じて、例えば、ＷＣ、ＷＣ−ＴｉＣ、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏなどの超硬合金や、高速度鋼、セラミックス、サーメット、ダイス鋼、各種金型用鋼材、Ｔｉ合金など、各種の材料を用いることができる。
【００４７】
（Ｃ）最外層の皮膜の生成方法
前記した、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物の皮膜が有する各種の特性、つまり、高い分解温度、熱的及び機械的な安定性、高速切削時の高温状態における化学的安定性、極めて小さい摩擦係数などの特性は、例えば、以下に示す物理蒸着法によって皮膜を生成させることによって確保することができる。
【００４８】
すなわち、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、前述のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物の焼結体をターゲットとしてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを厚さ０．５〜１０μｍに堆積させて皮膜を得ることによって、前記の各種特性が確保される。
【００４９】
ここで、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下での処理とするのは、励起したクラスターイオンが酸素と反応して所望の皮膜組成とは異なる組成となることを予め防ぐほか、比較的原子半径の大きい酸素を排除することによって、クラスターイオンの基材への直進性を引き上げるためである。なお、不活性ガスとしては、窒素ガスやＡｒガスなどを、ターゲットに応じて適宜選択すればよい。これらのガスは、例えば、１０-3Ｐａ以下に真空引きした真空槽内に導入し、真空槽内の圧力を１０-3Ｐａ程度に保てばよい。
【００５０】
ターゲットである焼結体にレーザー光、電子線や高速加速された各種イオンなどを照射すれば、クラスターイオンが容易に励起され、このクラスターイオンを被皮膜処理材（基材）の最外層に厚さ０．５μｍ以上に堆積させることで、所望の特性を有する皮膜が得られる。なお、堆積厚さを１０μｍ以下とするのは、１０μｍを超えても耐摩耗性は飽和し、コストが嵩むためである。
【００５１】
したがって、前記の本発明（５）に係る耐摩耗性に優れた部材の製造方法及び本発明（７）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法を、いずれも、真空槽内に導入した不活性ガス雰囲気下において、Ｍｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる焼結体を原料としてクラスターイオンを励起させ、前記励起したクラスターイオンを堆積させることにより、厚さ０．５〜１０μｍの皮膜を最外層に形成させることと規定した。
【００５２】
なお、ターゲットとしての焼結体に以下に示すものを用いれば、前記した皮膜の各種特性を安定且つ、確実に確保することができる。
【００５３】
すなわち、ターゲットである焼結体として、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上の微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものを用いることによって、前述の皮膜の各種特性が安定且つ、確実に確保される。
【００５４】
ここで、粒径を０．４μｍ以下とするのは、ターゲットから励起されるクラスターイオンを微細化させることにより、成膜エネルギーを引き下げることが可能となるためである。なお、成膜エネルギーは、成膜時の核となるイオンが生成しやすいほど低くなるので、クラスターイオンの微細化が有効である。
【００５５】
また、純度が９７％以上の微粉末を用いるのは、不純物の皮膜への混入を未然に防ぎ、組成の均質化による皮膜の機械的及び熱的物性を所期のとおり発現させるためである。更に、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものを用いるのは、理論密度に対して９５％未満で焼結させたものをターゲットにすれば、空隙に入り込んだ空気や前記不活性ガス雰囲気を構成する気体が、クラスターイオン励起のためにレーザー光、電子線や高速加速された各種イオンなどを照射した際に熱膨張し、ターゲットにクラックや割れを生じることがあるため、こうした事態を避けるためである。
【００５６】
したがって、前記の本発明（６）に係る耐摩耗性に優れた部材の製造方法及び本発明（８）に係る耐摩耗性に優れた切削加工用工具の製造方法は、いずれも、ターゲットとしての焼結体に、粒径０．４μｍ以下で、且つ、純度９７％以上のＭｇ、Ａｌ及びＳｉの複合酸化物からなる微粉末を、理論密度に対して９５％以上で焼結させたものを用いるように規定した。
【００５７】
なお、ターゲットは超微粒で超高純度の微粉末を高い密度で焼結させたものとすることが好ましいので、例えば、粒径は０．４μｍ以下、純度は９９．９％以上、焼結密度は９８％以上とするのがよい。
【００５８】
なお、例えば、予め４００℃×２時間の処理を施して造粒時に用いたバインダーを脱離させ、その後、１５００℃×１．０時間の焼成処理を行えば、理論密度に対して９５％以上で焼結させることができる。
【００５９】
ここで、上記の物理蒸着法によって皮膜を生成させる場合の温度は、ターゲットから皮膜への正確な物質移動を可能にし、しかも、クラスターイオンの微細化を可能として，基材の表面凹凸状態に関係なく、直接に緻密な皮膜の生成が実現できるようにするために、８００℃以下の温度域であることが好ましく、１００℃以下の温度域であれば一層好ましい。
【００６０】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
【実施例】
【００６１】
ＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４０８の、幅が１２．７ｍｍ、長さが１２．７ｍｍで厚さが４．７６ｍｍのチップ寸法のＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金を基材として、これにＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18とＡｌ2Ｏ3の皮膜を物理蒸着法によって生成させた。物理蒸着法による皮膜生成の詳細は、次に示すとおりである。
【００６２】
すなわち、Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18の原料粉として、純度が９９．７％以上で、粒径が０．４ｍｍ以下の粉末組成品を購入した。また、Ａｌ2Ｏ3については、原料粉として、純度が９７％未満で、粒径が０．４ｍｍ以下の粉末組成品を購入した。次いで、これらの原料粉を、有機バインダーであるポリビニルアルコールを用いて造粒し、焼結後の寸法が直径３０ｍｍで厚さが１０ｍｍのペレット状となるように、超硬合金製金型を用いて加圧成形した。
【００６３】
なお、脱バインダー及び焼成の条件は、焼結密度がＸＲＤ（Ｘ線回折パターン）測定による単一格子の格子定数から計算される理論密度に対して９５％以上となるようにした。具体的には、Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18に対する焼成及びＡｌ2Ｏ3に対する焼成は、いずれも、大気中で１５００℃×１．０時間の条件で行った。
【００６４】
上記のようにして得た直径３０ｍｍで厚さが１０ｍｍのペレット状のセラミックス焼結体をターゲットとし、レーザーデポジション法によって、基材であるＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金にＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18とＡｌ2Ｏ3の皮膜を生成させた。
【００６５】
すなわち、図１に概略を示すように、密閉したチャンバー３の内部に備えられた基材成膜ステージ５上の回転台４に基材１を載置した。なお、基材１は予め純水とエタノールによって洗浄した後、十分に乾燥させ、チップのすくい面側が上になるように回転台４上に２０個載置した。
【００６６】
次いで、チャンバー３内の圧力が１０-3Ｐａになるまで真空引きし、その後、不活性ガスをチャンバー３内に導入し、チャンバー内を１０-3Ｐａに保った。なお、ターゲット２にＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18を用いた場合及びＡｌ2Ｏ3を用いた場合の両方とも、不活性ガスは窒素ガスとした。
【００６７】
次に、レーザー装置６からレーザー光７をターゲット２に照射し、クラスターイオン８を励起させ、この励起したクラスターイオン８を基材１に堆積させて厚さ５μｍの皮膜を生成させた。
【００６８】
なお、レーザー装置６の出力を約５００Ｗに制御して、発振波長２６６ｎｍのＹＡＧレーザー光を照射した。
【００６９】
上記のレーザーデポジション法による処理全体を通じて、ターゲット２の原料粉として、純度が９９．７％以上のＭｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18を用いた場合のチャンバー３内の温度は２０℃とした。また、ターゲット２の原料粉として、純度が９７％未満のＡｌ2Ｏ3を用いた場合のチャンバー３内の温度は５００℃とした。
【００７０】
また、通常の化学蒸着法によって１０００℃で、厚さ５μｍのＡｌ2Ｏ3皮膜を、前記したＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４０８の、幅が１２．７ｍｍ、長さが１２．７ｍｍで厚さが４．７６ｍｍのチップ寸法のＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ超硬合金からなる基材上に生成させた。
【００７１】
一方、化学蒸着法によってＴｉＮ皮膜を設けた市販の超硬合金切削工具（ＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４０８の、幅が１２．７ｍｍ、長さが１２．７ｍｍで厚さが４．７６ｍｍのチップ）を購入した。
【００７２】
上記の各皮膜について、密着性を評価した。また、上記の各皮膜を備えるチップを用いて旋削試験を行い、摩耗量と被切削材の凝着状況を調査することも行った。
【００７３】
皮膜の密着性は通常のスクラッチ方式によって調査した。すなわち、直径が２．０μｍの針を皮膜の表面に触れさせて、０〜１００Ｎの荷重掃印によるスクラッチ方式のテストを行い、密着力低下のシグナルの発生有無を調査した。
【００７４】
旋削試験は、表１に示す化学組成を有する直径１００ｍｍでビッカース硬さ（ＨＶ）が２５０の丸棒を供試材として、下記の条件で行った。
【００７５】
送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み量：１．５ｍｍ、
切削速度：２００ｍ／分、
切削時間：３分、
潤滑：ドライ（無潤滑）。
上記の切削試験を行った後、光学顕微鏡を用いて、チップ逃げ面の平均摩耗量を計測した。
【００７６】
表２に上記の各試験結果を示す。
【００７７】
【表１】
2005314722.tif 000002
【００７８】
【表２】
2005314722.tif 000003
【００７９】
なお、切削試験後のチップのうち、化学蒸着法によってＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップには、被切削材の凝着が認められた。
【００８０】
そこで、次に、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いてチップ表面を詳細に観察した。
【００８１】
その結果、ＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップには、チップ表面への凝着だけではなくＴｉＮ皮膜が剥離していることも判明した。一方、その他のチップ表面には凝着は全く認められなかった。
【００８２】
図２に、ＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップにおける凝着痕近傍のＳＥＭ写真を示す。
【００８３】
次に、上記ＳＥＭ写真に対応する観察領域をＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）によって分析した。その結果、Ｆｅが検出され、凝着物の主成分は被切削材に由来することが明らかになった。なお、Ｆｅ−Ｋα線をＥＤＳマッピング分析した結果、Ｆｅ検出箇所と凝着痕は完全に一致した。
【００８４】
図３及び図４に、それぞれ図２のＳＥＭ写真に対応する観察領域のＦｅ−Ｋα線のＥＤＳマッピング像及び凝着物のＥＤＳ分析結果を示す。また、上記凝着の有無の観察結果を表２に併せて示す。
【００８５】
表２から、本発明に係る皮膜を有するチップは、密着性に優れ、また、耐摩耗性にも優れて明らかである。
【００８６】
すなわち、試験番号１の本発明に係る皮膜を有するチップの場合、１００Ｎ荷重時においても密着力低下のシグナルは検出されず、皮膜は良好な密着性を有することが明らかである。
【００８７】
これに対して、試験番号２の物理蒸着法によって５００℃で生成させたＡｌ2Ｏ3皮膜を有するチップの場合及び試験番号４のＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップの場合、密着力低下のシグナルは８０Ｎで観察され、また、試験番号３の通常の化学蒸着法によって１０００℃で生成させたＡｌ2Ｏ3皮膜を有するチップの場合、密着力低下のシグナルは５０Ｎで観察され、いずれも皮膜の密着性に劣っていた。
【００８８】
摩耗量は、試験番号１の本発明に係る皮膜を有するチップの場合、１μｍと極めて小さいのに対し、試験番号２の物理蒸着法によって５００℃で生成させたＡｌ2Ｏ3皮膜を有するチップの場合及び試験番号３の通常の化学蒸着法によって１０００℃で生成させたＡｌ2Ｏ3皮膜を有するチップの場合は１０μｍと大きく、また、試験番号４のＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップの場合は１５μｍと極めて大きかった。なお、試験番号２、試験番号３及び試験番号４のいずれの場合にも下地（基材）が完全に露出していた。
【００８９】
なお、この実施例においては、耐摩耗性に優れた部材の一例として切削工具（チップ）を取り上げたが、本発明の効果は、この切削工具の場合に限らず、成形金型、摺動部を有する金属製やセラミックス製の機械部品、更には、人工骨や人工関節などの医療用部品などの場合にも得られることは勿論である。
【産業上の利用可能性】
【００９０】
本発明の耐摩耗性に優れた部材は、接触する相手材の凝着を大きく抑制でき、しかも基材と皮膜との密着性に優れるので、旋削加工、ドリル加工、エンドミル加工及びフライス加工など各種の切削加工に用いる工具、成形金型、摺動部を有する金属製やセラミックス製の機械部品、更には、人工骨や人工関節などの医療用部品などの用途に用いることができる。この耐摩耗性に優れた部材は、本発明の方法によって安定、且つ確実に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９１】
【図１】レーザーデポジション法による成膜方法を説明する図である。
【図２】ＴｉＮ皮膜を設けた市販のチップにおける凝着痕近傍のＳＥＭ写真を示す図である。
【図３】図２のＳＥＭ写真に対応する観察領域のＦｅ−Ｋα線のＥＤＳマッピング像を示す図である。
【図４】図２のＳＥＭ写真に対応する観察領域の凝着物のＥＤＳ分析結果を示す図である。
【符号の説明】
【００９２】
１：基材、
２：ターゲット、
３：チャンバー、
４：回転台、
５：基材成膜ステージ、
６：レーザー装置、
７：レーザー光、
８：クラスターイオン
【図１】
2005314722.tif 000004
【図２】
2005314722.tif 000005
【図３】
2005314722.tif 000006
【図４】
2005314722.tif 000007