(57)【要約】【課題】超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持して効率的な機能付与を行うポリマー基材への機能付与方法及びその装置を提供する。【解決手段】本発明のポリマー基材の機能付与方法は、ポリマー基材を収容した圧力容器に第１循環経路を介して循環ポンプにより超臨界流体を所定の流速で循環するように供給することにより、ポリマー基材に機能を付与する方法であって、機能性添加剤のうち凝集した状態の機能性添加剤を第１循環経路又は第１循環経路とは別の超臨界流体の第２循環経路内で粉砕して超臨界流体への溶解を促進することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー基材を収容した圧力容器に第１循環経路を介して循環ポンプにより機能性添加剤を含む超臨界流体を所定の流速で循環するように供給することにより前記ポリマー基材に機能を付与する方法であって、
前記機能性添加剤のうち、凝集した状態の機能性添加剤を前記第１循環経路又は前記第１循環経路とは別の超臨界流体の第２循環経路内で粉砕して超臨界流体への溶解を促進することを特徴とするポリマー基材への機能付与方法。
【請求項２】
超臨界流体の温度が２５℃以上ポリマー基材の融解温度未満であって、前記超臨界流体の圧力が５〜３０ＭＰａの範囲内である請求項１記載の方法。
【請求項３】
超臨界流体がＣＯ2、ＣＨ3ＯＨ、ＮＨ3、Ｈ2Ｓ、ベンゼン、トルエン又はＣnＨm（ｎ＝２〜５、ｍ＝２ｎ又は２ｎ＋２）である請求項１記載の方法。
【請求項４】
超臨界流体に溶解した機能性添加剤によりポリマー基材に機能を付与する圧力容器(11)と、
前記圧力容器(11)に機能性添加剤を含む超臨界流体を供給するための供給路(12)と、
前記供給路(12)とともに閉回路の第１循環経路(14)を形成し前記圧力容器(11)から超臨界流体を排出するための排出路(13)と、
前記供給路(12)と前記排出路(13)の間の第１循環経路(14)に設けられ前記超臨界流体を所定の速度で循環させる循環ポンプ(16)と
を備えたポリマー基材への機能付与装置であって、
前記循環ポンプ(16)の下流側と前記圧力容器(11)の供給側の間の前記第１循環経路(14)又は前記第１循環経路(14)とは別の超臨界流体の第２循環経路(18)に前記機能性添加剤のうち凝集した状態の機能性添加剤を粉砕する粉砕器(17)が設けられ、
前記粉砕器(17)が前記循環ポンプ(16)により生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成されたことを特徴とするポリマー基材への機能付与装置。
【請求項５】
超臨界流体の温度が２５℃以上ポリマー基材の融解温度未満であって、前記超臨界流体の圧力が５〜３０ＭＰａの範囲内である請求項４記載の装置。
【請求項６】
超臨界流体がＣＯ2、ＣＨ3ＯＨ、ＮＨ3、Ｈ2Ｓ、ベンゼン、トルエン又はＣnＨm（ｎ＝２〜５、ｍ＝２ｎ又は２ｎ＋２）である請求項４記載の装置。
【請求項７】
粉砕器(17)が、超臨界流体の入口(19a)及び出口(19b)を有する密閉した横置き型円筒体(19)と、前記円筒体(19)の径中心に自転可能に設けられた中心軸(21)と、前記中心軸(21)に放射状に設置され前記入口(19a)より到来する超臨界流体により前記中心軸(21)を回転させる複数の回転駆動用羽根(22)と、前記中心軸(21)に放射状に設置され凝集した機能性添加剤を粉砕する粉砕用羽根(23)とを備えた請求項４記載の装置。
【請求項８】
円筒体(19)の出口(19b)と圧力容器(11)の供給側との間に気流に随伴した固体微粒子と前記気体とを分離する分離装置(24)が設けられ、分離された前記固体微粒子が前記円筒体(19)に戻されるように構成された請求項７記載の装置。
【請求項９】
循環ポンプ(16)下流側の第１循環経路(14)と粉砕器(17)上流側の第２循環経路(18)との間にバイパス路(26)が設けられ、前記バイパス路(26)の途中に機能性添加剤の補給タンク(27)が設けられた請求項４記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー基材に対して、基材表面を改質したり、基材表面を被覆したり、或いは基材の耐熱性を高めるなどの機能を効率的に付与するポリマー基材への機能付与方法及びその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
超臨界流体の特性を利用して様々な添加剤をポリマーに担持させることにより、添加剤放出速度を制御したり、均一な微粒子触媒を形成したり、基材を保護したり、基材物性、化学特性、耐熱性又は安定性を改良したり、操作特性を改変したりする方法が数多く提案されている。
【０００３】
例えば、ポリマー基材、添加剤及びポリマー膨潤助剤を圧力容器内に入れ、超臨界流体に接触保持してポリマー基材に添加剤とポリマー膨潤助剤を含浸させ、超臨界流体を圧力容器内に流通させてポリマー膨潤助剤を流出分離した後、圧力容器内に圧力を減少させて添加剤をポリマー基材中に封じ込めることを特徴とする添加剤によりポリマー基材を改質する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に示される改質方法では、添加剤としてポリマー基材に実質的に溶解しない材質を用い、ポリマー膨潤助剤として超臨界流体に可溶でポリマー基材に含浸可能な低分子化合物を用いている。この方法を用いることにより、高分子量の添加剤の含浸が可能であり、得られるポリマー基材からの水、生理食塩水、涙液、体液など実使用時にポリマー基材と接触する液体中への添加剤の溶出が実質上ない、或いはあっても極微量である高機能のポリマー基材を提供することができる。
【０００４】
また、プラスチックに超臨界流体を接触させることにより、プラスチックにメッキ可能な表面処理を施すか、又はプラスチックにメッキ用触媒を含有する超臨界流体を接触させることにより、プラスチックにメッキ用触媒を付着させるか、或いはプラスチックにメッキ用触媒を含有する超臨界流体を接触させることにより、プラスチックにメッキ可能な表面処理を施し、更にメッキ用触媒を付着させることを特徴とするメッキ前処理方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２に示されるメッキ前処理方法によれば、クロム酸溶液、アルカリ溶液などを使用する必要がなく、メッキ前処理工程の簡略化が可能なため、低コストで、しかも環境汚染物質を排出することなく、プラスチックにメッキすることができ、メッキ物を得ることができる。
【特許文献１】特開平１１−２５５９２５号公報（請求項１、段落［００３９］）
【特許文献２】特開２００１−３１６８３２号公報（請求項１、段落［００３７］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献１及び２に示される処理方法でよく使用される機能性添加剤は、常温で液体或いは固形粉末状の化合物であり、常温常圧で実質的に揮発せず、或いは蒸気圧が非常に低いが、超臨界流体に溶解できる官能基を有する化合物であることを特徴とする。
しかしながら、上記機能性添加剤のうち、分子量が大きく常温で固形粉末状の機能性添加剤は、超臨界流体、特に温度の高い超臨界流体中においては、高温高圧の超臨界流体によって機能性添加剤が凝集して塊状化することが容易に起こっていた。凝集した機能性添加剤は、超臨界流体との接触が極端に悪くなるため、超臨界流体への溶解速度が低下する。その結果、超臨界流体により機能性添加剤をポリマーに担持する速度は、超臨界流体への機能性添加剤の溶解速度が律速となるため、ポリマー基材への表面処理効率が低下する問題があった。
この機能性添加剤の凝集を抑制する方法として、超臨界流体中に溶剤を添加することによって機能性添加剤の溶解を促進する方法も考えられるが、表面処理に不必要な溶剤が超臨界流体中に含まれることで、この溶剤によりポリマー基材を劣化させるおそれがあった。
【０００６】
本発明の目的は、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持して効率的な機能付与を行うポリマー基材への機能付与方法及びその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、ポリマー基材を収容した圧力容器に第１循環経路を介して循環ポンプにより機能性添加剤を含む超臨界流体を所定の流速で循環するように供給することによりポリマー基材に機能を付与する方法であって、機能性添加剤のうち、凝集した状態の機能性添加剤を第１循環経路又は第１循環経路とは別の超臨界流体の第２循環経路内で粉砕して超臨界流体への溶解を促進することを特徴とするポリマー基材への機能付与方法である。
請求項１に係る発明では、超臨界流体を所定の流速で循環させることにより、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持することができる。また、凝集した機能性添加剤を粉砕することで、機能性添加剤と超臨界流体との接触を促進することができるため、機能性添加剤の超臨界流体への溶解速度が向上し、効率的な機能付与を行うことができる。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、超臨界流体の温度が２５℃以上ポリマー基材の融解温度未満であって、超臨界流体の圧力が５〜３０ＭＰａの範囲内である方法である。
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、超臨界流体がＣＯ2、ＣＨ3ＯＨ、ＮＨ3、Ｈ2Ｓ、ベンゼン、トルエン又はＣnＨm（ｎ＝２〜５、ｍ＝２ｎ又は２ｎ＋２）である方法である。
【０００９】
請求項４に係る発明は、図１に示すように、超臨界流体に溶解した機能性添加剤によりポリマー基材に機能を付与する圧力容器１１と、圧力容器１１に機能性添加剤を含む超臨界流体を供給するための供給路１２と、供給路１２とともに閉回路の第１循環経路１４を形成し圧力容器１１から超臨界流体を排出するための排出路１３と、供給路１２と排出路１３の間の第１循環経路１４に設けられ超臨界流体を所定の速度で循環させる循環ポンプ１６とを備えたポリマー基材の機能付与装置であって、循環ポンプ１６の下流側と圧力容器１１の供給側の間の第１循環経路１４又は第１循環経路１４とは別の超臨界流体の第２循環経路１８に機能性添加剤のうち凝集した状態の機能性添加剤を粉砕する粉砕器１７が設けられ、粉砕器１７が循環ポンプ１６により生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成されたことを特徴とするポリマー基材への機能付与装置である。
請求項４に係る発明では、超臨界流体を所定の流速で循環させることにより、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持することができる。また、粉砕器により凝集した機能性添加剤を粉砕するため、機能性添加剤と超臨界流体との接触を促進することができ、機能性添加剤の超臨界流体への溶解速度が向上し、効率的な機能付与を行うことができる。また粉砕器は、循環ポンプにより生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成されているため、外部からの機械的な駆動を使用していないため、密封性が高く、粉砕器を起因とする漏れを防止することができる。
【００１０】
請求項５に係る発明は、請求項４に係る発明であって、超臨界流体の温度が２５℃以上ポリマー基材の融解温度未満であって、超臨界流体の圧力が５〜３０ＭＰａの範囲内である装置である。
請求項６に係る発明は、請求項４に係る発明であって、超臨界流体ががＣＯ2、ＣＨ3ＯＨ、ＮＨ3、Ｈ2Ｓ、ベンゼン、トルエン又はＣnＨm（ｎ＝２〜５、ｍ＝２ｎ又は２ｎ＋２）である装置である。
【００１１】
請求項７に係る発明は、請求項４に係る発明であって、図２に示すように、粉砕器１７が、超臨界流体の入口１９ａ及び出口１９ｂを有する密閉した横置き型円筒体１９と、円筒体１９の径中心に自転可能に設けられた中心軸２１と、中心軸２１に放射状に設置され入口１９ａより到来する超臨界流体により中心軸２１を回転させる複数の回転駆動用羽根２２と、中心軸２１に放射状に設置され凝集した機能性添加剤を粉砕する粉砕用羽根２３とを備えた装置である。
請求項８に係る発明は、請求項７に係る発明であって、図２に示すように、円筒体１９の出口１９ｂと圧力容器１１の供給側との間に気流に随伴した固体微粒子と気体とを分離する分離装置２４が設けられ、分離された固体微粒子が円筒体１９に戻されるように構成された装置である。
請求項８に係る発明では、気流に随伴した固体微粒子は分離装置により選別されて再び円筒体に戻されるように構成したので、圧力容器には溶解した機能性添加剤を含む流体のみが供給され、固体微粒子は供給されないため、装置を構成する循環経路の閉塞やポリマー基材表面における機能性添加剤の析出等の問題を抑制することができる。
【００１２】
請求項９に係る発明は、請求項４に係る発明であって、図１に示すように、循環ポンプ１６下流側の第１循環経路１４と粉砕器１７上流側の第２循環経路１８との間にバイパス路２６が設けられ、バイパス路２６の途中に機能性添加剤の補給タンク２７が設けられた装置である。
請求項９に係る発明では、バイパス路の途中に機能性添加剤の補給タンクを設けることで、機能性添加剤の補給が容易になる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のポリマー基材への機能付与方法では、凝集した状態の機能性添加剤を第１循環経路又は第１循環経路とは別の超臨界流体の第２循環経路内で粉砕して超臨界流体への溶解を促進することで、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持して効率的な機能付与を行うことができる。
また、本発明のポリマー基材の機能付与装置では、循環ポンプの下流側と圧力容器の供給側の間の第１循環経路又は第１循環経路とは別の超臨界流体の第２循環経路に機能性添加剤のうち凝集した状態の機能性添加剤を粉砕する粉砕器が設けられ、粉砕器が循環ポンプにより生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成することにより、粉砕器により凝集した状態の機能性添加剤を粉砕するため、機能性添加剤と超臨界流体との接触を促進することができ、機能性添加剤の超臨界流体への溶解速度が向上し、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持して効率的な機能付与を行うことができる。また粉砕器は、循環ポンプにより生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成されているため、外部からの機械的な駆動を使用していないため、密封性が高く、粉砕器を起因とする漏れを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
次に本発明を実施するための第１の最良の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、本発明のポリマー基材への機能付与装置１０は、超臨界流体に溶解した機能性添加剤によりポリマー基材に機能を付与する圧力容器１１と、この圧力容器１１に機能性添加剤を含む超臨界流体を供給するための供給路１２と、供給路１２とともに閉回路の第１循環経路１４を形成し圧力容器１１から超臨界流体を排出するための排出路１３と、供給路１２と排出路１３の間の第１循環経路１４に設けられ超臨界流体を所定の速度で循環させる循環ポンプ１６とを備える。
【００１５】
ポリマー基材を圧力容器１１に収容し、この圧力容器１１に第１循環経路１４を介して循環ポンプ１６により機能性添加剤を含む超臨界流体を所定の流速で循環するように供給することにより、ポリマー基材に機能が付与される。このように、循環ポンプ１６により機能性添加剤を含む超臨界流体を所定の速度で供給路１２及び排出路１３で形成された第１循環経路１４内を循環させることにより、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤の濃度を高めることができる。
【００１６】
本発明の超臨界流体は、物理的又は化学的に安定な流体であって、臨界温度及び臨界圧力がそれぞれ低く、環境に優しい物質が選定される。超臨界流体とは、臨界温度及び臨界圧力以上に維持された流体であり、気体の性質と液体の性質との両方の性質を示し、気体のように拡散し易くかつ液体の溶解性を示す。本発明の超臨界流体としては、特に、ＣＯ2やＣＨ3ＯＨ、ＮＨ3、Ｈ2Ｓ、ベンゼン、トルエン、ＣnＨm（ｎ＝２〜５、ｍ＝２ｎ又は２ｎ＋２）等が望ましいが、機能性添加剤を用いてポリマー基材に機能を付与することが可能であればこれらに限定されるものではない。本発明の超臨界流体の温度は２５℃以上ポリマー基材の融解温度未満であって、超臨界流体の圧力は５〜３０ＭＰａの範囲内がそれぞれ好ましい。超臨界流体が超臨界ＣＯ2の場合、好ましい超臨界温度は２５℃〜１５０℃であり、好ましい超臨界圧力は１０〜２５ＭＰａである。
【００１７】
本発明のポリマー基材は、全てのポリマー並びにこれらのポリマーにより作製された成形品である。具体的な材質を例示すると、ＰＰ（ポリプロピレン）、ＰＥ（ポリエチレン）、ＰＳ（ポリスチレン）、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＡＢＳ（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン）樹脂、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）、ＰＶＡＬ（ポリビニルアルコール）、ＰＶＤＣ（ポリ塩化ビニリデン）、メタクリル、シクロポリオレフィン、セルロース系、不飽和ポリエステル、フェノール、ポリウレタン、シリコーン、ナイロン６、ＰＯＭ（ポリアセタール）等の樹脂が挙げられ、これら材質を用いて作製されたパイプ、タンク、プレート、繊維又は様々な形状の製品が挙げられるが、機能性添加剤により機能付与可能な基材であれば、これらに限定されるものではない。
本発明の機能性添加剤は、物理的、化学的に非常に安定であり、その沸点が室温以上で分子量が５００〜８０００、好ましくは２０００以上の粉粒体状高分子化合物である。これらの機能性添加剤は常温常圧で実質的に揮発せず、或いは蒸気圧が非常に低いものであり、超臨界流体によって分解せず溶解可能な高分子化合物である。例えば、染料、紫外線吸収剤、防眩剤、ホトクロニック剤、柔軟剤、農薬、薬剤、タンパク質、抗生剤、抗炎症剤、栄養剤、ビタミン剤、フッ素化剤、表面活性剤等が挙げられる。
【００１８】
超臨界流体、ポリマー基材及び機能性添加剤の接触時間は１〜１８０分の範囲内が好適である。好ましくは２０〜４０分である。１分未満の接触時間であると、ポリマー基材に対して十分に機能付与されず、１８０分を越える接触時間であると、ポリマー基材が劣化したり、コストがかかる不具合を生じる。
【００１９】
本発明の特徴ある構成は、循環ポンプ１６の下流側と圧力容器１１の供給側の間の第１循環経路１４に機能性添加剤のうち凝集した状態の機能性添加剤を粉砕する粉砕器１７が設けられ、粉砕器１７が循環ポンプ１６により生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成されたところにある。第１循環経路１４に設けられた粉砕器１７により凝集した状態の機能性添加剤を粉砕することで、機能性添加剤と超臨界流体との接触を促進することができ、機能性添加剤の超臨界流体への溶解速度が向上し、超臨界流体中に溶解する機能性添加剤を高濃度に維持して効率的な機能付与を行うことができる。また粉砕器１７は、循環ポンプ１６により生じた所定の速度を有する超臨界流体の気流により駆動されるように構成されているため、外部からの機械的な駆動を使用していないため、構造的に密封性が高く、粉砕器１７を起因とする漏れを防止することができる。
【００２０】
粉砕器１７は、図２又は図３に示すように、超臨界流体の入口１９ａ及び出口１９ｂを有する密閉した横置き型円筒体１９と、円筒体１９の径中心に自転可能に設けられた中心軸２１と、中心軸２１に放射状に設置され入口１９ａより到来する超臨界流体により中心軸２１を回転させる複数の回転駆動用羽根２２と、中心軸２１に放射状に設置され凝集した機能性添加剤を粉砕する粉砕用羽根２３とを備える。回転駆動用羽根２２は複数枚の平板から構成され、これらの平板が中心軸２１に放射状にかつ羽根の平面が入口１９ａと対向するように固着して設けられる。また円筒体１９内壁には、入口１９ａより到来する超臨界流体を回転駆動用羽根２２にまで誘導する誘導板１９ｃが設けられる。
【００２１】
圧力容器１１から排出路１３を通って循環ポンプ１６によって所定の速度を加えられた超臨界流体は、円筒体の入口１９ａから円筒体１９内部に入り、この超臨界流体の気流が誘導板１９ｃにより回転駆動用羽根２２にまで誘導され、回転駆動用羽根２２表面にぶつかることで推進力を生じさせ、回転駆動用羽根２２を回転させる。回転駆動用羽根２２によって生じた回転運動は中心軸２１に伝えられ、粉砕用羽根２３を回転させる。円筒体１９内部に入った超臨界流体と凝集した状態の機能性添加剤は、粉砕用羽根２３方向に移動する。ここで凝集した状態の機能性添加剤は粉砕用羽根２３表面にぶつかって粉砕されたり、回転する粉砕用羽根２３によって切り刻まれたり、円筒体１９内壁と粉砕用羽根２３との間に挟まって潰されることで凝集が壊され、機能性添加剤の凝集が壊されることで超臨界流体への溶解速度が促進される。機能性添加剤を含む超臨界流体は、円筒体出口１９ｂから供給路１２を通って再び圧力容器１１に供給される。このようにして凝集した状態の機能性添加剤を粉砕することで、超臨界流体に溶解する機能性添加剤の濃度を高めることができる。
【００２２】
粉砕器１７を構成する円筒体１９、誘導板１９ｃ、中心軸２１、回転駆動用羽根２２、粉砕用羽根２３の材質はステンレスが好ましい。また、粉砕用羽根２３の表面に複数の切り起こしや複数の穴を設けることで凝集した機能性添加剤の粉砕効率を高めることもできる。
【００２３】
循環ポンプ１６によって発生させる超臨界流体の流速は０．１〜１００ｍ／秒が好適である。好ましくは１．０〜２０ｍ／秒である。超臨界流体の流速が０．１ｍ／秒未満であると、粉砕器１７の回転駆動用羽根２２に十分な推進力を生じさせることができないため、中心軸２１に固着された粉砕用羽根２３が凝集した機能性添加剤を粉砕することができず、超臨界流体の流速が１００ｍ／秒を越えると装置に過度の負荷がかかるおそれがある。
【００２４】
また、本発明の機能付与装置では、図２に示すように、円筒体１９の出口１９ｂと圧力容器１１の供給側との間に気流に随伴した固体微粒子と気体とを分離する分離装置２４が設けられ、分離された固体粒子が円筒体１９に戻されるように構成される。また、分離装置２４の頂部には固気分離用のフィルタ２５が設けられる。このように、粉砕器１７によって気流に随伴した固体微粒子は分離装置２４により選別されて再び円筒体１９に戻されるように構成することで、供給路１２から循環される超臨界流体には溶解した機能性添加剤のみが含まれ、固体微粒子は含まれないため、機能付与装置１０を構成する循環経路１４の閉塞やポリマー基材表面における機能性添加剤の析出等の問題を防止することができる。
【００２５】
また粉砕器１７の構造は、図４に示すように、横置き型円筒体１９の一端に超臨界流体の入口１９ａを設け、円筒体１９の他端に超臨界流体の出口１９ｂを設けた構造としてもよい。この構造では円筒体１９内部の超臨界流体の入口１９ａに対向する位置に回転駆動用羽根２２が設けられ、中央部及び出口１９ｂ付近には粉砕用羽根２３が１又は２以上備えられる。
【００２６】
また、第１循環経路１４とは別の超臨界流体の第２循環経路１８が設けられ、この第２循環経路１８に粉砕器１７を設けてもよい。通常の機能付与では第１循環経路１４を用いて超臨界流体の循環を行い、必要なときのみ循環経路を第１循環経路１４から第２循環経路１８に切り換えて、超臨界流体を粉砕器１７に通じることで凝集した機能性添加剤を粉砕する。
【００２７】
更に、循環ポンプ１６下流側の第１循環経路１４と粉砕器１７上流側の第２循環経路１８との間にバイパス路２６を設け、このバイパス路２６の途中に機能性添加剤の補給タンク２７を設けてもよい。バイパス路２６の途中に機能性添加剤の補給タンク２７を設けることで、機能性添加剤の補給を行ったりする作業を容易にすることができる。
【実施例】
【００２８】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
機能性添加剤として平均分子量１０００程度のフッ素化化合物を、超臨界流体として超臨界ＣＯ2をそれぞれ用意した。
先ず、図１に示す機能付与装置１０を用い、機能性添加剤を粉砕器１７に供給した。次いで、圧力容器１１内に温度５０℃に加温したＣＯ2を２０ＭＰａの圧力で供給した。次に、機能付与装置１０の系内をＣＯ2が超臨界状態となる温度５０℃及び圧力２０ＭＰａに維持しながら、循環ポンプ１６を駆動して圧力容器１１内の超臨界ＣＯ2を排出路１３、循環ポンプ１６、粉砕器１７及び供給路１２を経て再び圧力容器１１内へと供給するように循環させた。循環時の超臨界流体の流速は２．０ｍ／秒となるように循環ポンプ１６を制御した。機能性添加剤と超臨界流体との接触時間を１０秒、２０秒、３０秒、６０秒、１２０秒、１８０秒、２４０秒、３００秒及び６００秒にそれぞれ変化させ機能性添加剤の超臨界流体への溶解試験を行った。
【００２９】
＜比較例１＞
補給タンク２７に機能性添加剤を供給し、図１に示す装置１０から粉砕器１７を取外し、循環ポンプ１６を駆動して圧力容器１１内の超臨界ＣＯ2を排出路１３、循環ポンプ１６、補給タンク２７及び供給路１２を経て再び圧力容器１１内へと供給するように循環させた以外は実施例１と同様にして機能性添加剤の超臨界流体への溶解試験を行った。
＜比較例２＞
図１に示す装置１０の補給タンク２７に機能性添加剤を供給し、装置１０から圧力容器１１及び粉砕器１７をそれぞれ取外して超臨界流体が循環できない構成とし、排出路１３から温度５０℃に加温したＣＯ2を２０ＭＰａの圧力で供給し、更に循環ポンプ１６を駆動して超臨界ＣＯ2を排出路１３、循環ポンプ１６、補給タンク２７及び供給路１２を経るように移動させた以外は実施例１と同様にして機能性添加剤の超臨界流体への溶解試験を行った。
【００３０】
＜評価１＞
実施例１、比較例１及び比較例２でそれぞれ行った接触時間あたりの超臨界流体に溶解した機能性添加剤の溶解濃度を測定した。機能性添加剤の溶解濃度測定は、供給路１２の途中に濃度測定器を設け、この濃度測定器により超臨界流体に溶解した機能性添加剤の溶解濃度を測定した。その結果を表１に示す。なお、超臨界ＣＯ2に溶解する機能性添加剤の飽和濃度は約０．５２％である。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
表１より明らかなように、超臨界流体を循環させない比較例２では、機能性添加剤が超臨界流体にほとんど溶解していないことが判る。また、接触時間が長くなるにつれて更に溶解濃度が低下する結果となった。これは、超臨界流体の温度及び圧力によって機能性添加剤が凝集して超臨界流体との接触面積が小さくなったことによると考えられる。また、比較例１では超臨界流体を循環させたことで、機能性添加剤が滞留することなく絶えず流動したため、超臨界流体への溶解が段々高くなり、接触時間６００秒で飽和濃度に達した。
一方、実施例１では、超臨界流体を循環させ、更に粉砕器により凝集した機能性添加剤を粉砕したため、比較例１に比べて大幅に短い１２０秒程度の接触時間で飽和濃度に達する結果が得られた。このように、機能性添加剤の超臨界流体への溶解度が飽和濃度に達するまでの時間が短ければ、より効率的なポリマー基材へ機能付与を行うことができる。
【００３３】
＜実施例２＞
機能性添加剤と超臨界流体との接触時間を１０秒、３０秒及び６０秒とし、超臨界流体の流速が２０ｍ／秒となるように循環ポンプを制御した以外は実施例１と同様にして機能性添加剤の超臨界流体への溶解試験を行った。
【００３４】
＜評価２＞
実施例２で行った接触時間あたりの超臨界流体に溶解した機能性添加剤の溶解濃度を測定した。その結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
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【００３６】
前述した評価１における実施例１では、１２０秒の接触時間で、機能性添加剤の超臨界流体への溶解度が飽和濃度にまで達していたが、表２より明らかなように、実施例２では、６０秒の接触時間で、機能性添加剤の超臨界流体への溶解度が飽和濃度にまで達した。これは実施例１の流速（２．０ｍ／秒）よりも超臨界流体の流速を高めることで粉砕効率が高まり、機能性添加剤の超臨界流体への溶解速度が高まったことによると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の機能付与装置を示す概略図。
【図２】本発明の機能付与装置の粉砕器を示す断面図。
【図３】図２に対応する斜視図。
【図４】図２とは別の構造を有する粉砕器を示す斜視図。
【符号の説明】
【００３８】
１０  機能付与装置
１１  圧力容器
１２  供給路
１３  排出路
１４  第１循環経路
１６  循環ポンプ
１７  粉砕器
１８  第２循環経路
１９  横置き型円筒体
１９ａ  超臨界流体の入口
１９ｂ  超臨界流体の出口
２１  中心軸
２２  回転駆動用羽根
２３  粉砕用羽根
２４  分離装置
２６  バイパス路
２７  機能性添加剤の補給タンク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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